(57)【要約】      （修正有）【課題】加硫反応に対する影響を抑えながら画像相関法による解析精度を向上することができるゴム材料の変形解析方法を提供する。【解決手段】ゴム材料の変形解析方法は、加硫ゴムからなるゴム材料に放射線（例えばＸ線）を照射してイメージング法により画像を取得する工程、及び、得られた画像を用いて画像相関法による変位解析を実施する工程を含む。前記ゴム材料として、金属元素含有粒子であるマーカ粒子を含む加硫ゴムであって、前記画像における前記マーカ粒子の面積が前記ゴム材料の面積の３０〜６０％である加硫ゴムを用いる。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
加硫ゴムからなるゴム材料に放射線を照射してイメージング法により画像を取得すること、及び、
得られた画像を用いて画像相関法による変位解析を実施すること、
を含み、
前記ゴム材料として、金属元素含有粒子であるマーカ粒子を含む加硫ゴムであって、前記画像における前記マーカ粒子の面積が前記ゴム材料の面積の３０〜６０％である加硫ゴムを用いる、
ゴム材料の変形解析方法。
【請求項２】
前記放射線がＸ線である、請求項１に記載のゴム材料の変形解析方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、放射線を用いたイメージング法によりゴム材料の変形を解析する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、例えばタイヤ開発において、トレッドゴムの接地時における挙動や摩耗機構等を解析するために、ゴム材料の変形挙動を可視化することが求められている。
【０００３】
特許文献１には、放射光Ｘ線ＣＴ技術を用いて、ゴム材料からなる試験片の転動時における三次元画像を撮影し、変形状態を観察する方法が記載されており、ゴム材料にマーカ粒子を配合して、デジタル画像相関法により、マーカ粒子の位置情報からゴム材料の歪み分布を得ることが記載されている。
【０００４】
このようにゴム材料の変形を観察するためにＸ線などの放射線を用いて透過像などの画像を取得する場合、放射線によりコントラストがつきやすいマーカ粒子が必要となる。ゴム材料中に配合されたマーカ粒子の動き量からゴムの変形量を取得するためである。その際、マーカ粒子としては、一般に放射線でコントラストがつきやすい金属粒子が配合されるが、金属ゆえに触媒的作用として加硫反応に影響し、加硫ゴムの架橋度が変化して、ゴム材料の物性に影響を与えることがある。だからといってマーカ粒子の配合量を極端に少なくすると、変形解析に利用する画像相関法に適さない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１６−００８９５０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明の実施形態は、加硫反応に対する影響を抑えながら画像相関法による解析精度を向上することができるゴム材料の変形解析方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の実施形態に係るゴム材料の変形解析方法は、加硫ゴムからなるゴム材料に放射線を照射してイメージング法により画像を取得すること、及び、得られた画像を用いて画像相関法による変位解析を実施すること、を含み、前記ゴム材料として、金属元素含有粒子であるマーカ粒子を含む加硫ゴムであって、前記画像における前記マーカ粒子の面積が前記ゴム材料の面積の３０〜６０％である加硫ゴムを用いるものである。
【発明の効果】
【０００８】
本発明の実施形態であると、放射線イメージング法を用いた変形解析において、ゴム材料としてマーカ粒子の面積割合を上記の通り規定した加硫ゴムを用いることにより、加硫反応によるゴム材料の物性への影響を抑えながら画像相関法による解析精度を向上することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】一実施形態に係るＸ線イメージング試験装置の概略図
【図２】一実施形態に係るＸ線イメージング法により得られた画像を示す模式図
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下、本発明の実施に関連する事項について詳細に説明する。
【００１１】
本実施形態に係る変形解析方法は、加硫ゴムからなるゴム材料に放射線を照射してイメージング法により画像を取得する工程と、得られた画像を用いて画像相関法による変位解析を実施する工程とを含む。
【００１２】
解析対象としての試験片であるゴム材料は加硫ゴムからなる。すなわち、硫黄等の加硫剤を含む種々の配合剤をゴムポリマーに配合したゴム組成物を加硫してなる加硫ゴムが用いられる。ゴムポリマーとしては、例えば、天然ゴム、ブタジエンゴム、スチレンブタジエンゴム、又はこれらの組み合わせなどの各種ジエン系ゴムが挙げられる。また、配合剤としては、カーボンブラックやシリカなどの充填剤、軟化剤、老化防止剤、亜鉛華、ステアリン酸、ワックス、加硫促進剤など、通常ゴム工業で使用される各種配合剤を用いることができる。
【００１３】
ゴム材料には、変形解析において利用するマーカ粒子が配合される。マーカ粒子とは、Ｘ線等の放射線によって検出可能な微粒子、即ち、放射線イメージング法において検出対象とする微粒子である。マーカ粒子としては、放射線によりコントラストがつきやすい金属元素を含む粒子（即ち、金属元素含有粒子）が用いられ、ゴム材料の大部分を構成する炭素よりも原子番号の大きい金属元素を含み、単粒子として安定なものが挙げられる。例えば、タングステン粒子、銀粒子、鉛粒子などの金属粒子、アルミナ粒子などが挙げられる。より詳細には、日本新金属正（株）製「単粒子タングステン粉Ｗ−４ＫＤ」（平均粒径３μｍ）、日本軽金属（株）製「アルミナ粒子ＳＡ３２」（平均粒径１μｍ）、安達新産業（株）製「銀粒子」（平均粒径１μｍ）が挙げられる。
【００１４】
マーカ粒子の粒径は、特に限定されず、放射線イメージング法による空間分解能（実行ピクセル数）以上であればよい。なお、空間分解能は、使用する放射線の線幅や発散の仕方により異なる。
【００１５】
ゴム材料の形状は、放射線が透過可能であればよく、特に限定されない。例えば、円柱状、ブロック状、シート状など種々の形状が挙げられる。
【００１６】
イメージング法による画像は、上記ゴム材料に変形を加えながら放射線を照射することにより取得することができる。すなわち、ゴム材料を変形させながら、変形部分に放射線が透過するように放射線を照射して、放射線イメージング法により複数の二次元画像を取得する。詳細には、放射線イメージング法を用いて、変形するゴム材料を所定時間毎に連続して撮影することにより、変形挙動を表す複数の静止画像が得られる。放射線イメージング法による画像取得方法自体は、公知の方法で行うことができ、特に限定されない。
【００１７】
ここで、放射線とは、広義の放射線を意味し、中性子線などの粒子放射線、Ｘ線、ガンマ線、紫外線、可視光線などの電磁波を包含する。好ましくはＸ線である。
【００１８】
図１は、一実施形態に係るＸ線イメージング試験装置の概略を示したものである。短冊状をなすゴム材料１０は、その長手方向を上下方向に向けて不図示のつかみ具に固定されており、該つかみ具により上下方向に引っ張られる。このときのゴム材料１０の微小スケール変形挙動を可視化する。
【００１９】
試験装置には、Ｘ線イメージングによる撮影手段として、ゴム材料１０にＸ線を照射する照射手段としてのＸ線管１２と、ゴム材料１０を透過したＸ線を検知する検出器１４とが設けられており、検出器１４で検知したＸ線に基づいて二次元画像を取得する。Ｘ線管１２と検出器１４は、ゴム材料１０を挟んで一直線上に配置されており、Ｘ線管１２から出たＸ線は、ゴム材料１０の表面に照射され、ゴム材料１０をその厚み方向に透過して検出器１４に到達する。
【００２０】
なお、ゴム材料に加える変形は、このような引張変形には限定されず、例えば、ゴム材料の圧縮、引き裂き、路面等の剛体面への接地挙動などの様々な変形挙動を対象とすることができる。
【００２１】
使用するＸ線としては、例えば１０１０（photons/s/mrad2/mm2/0.1％bw）以上の高輝度Ｘ線であることが好ましい。このようなＸ線を放射するシンクロトロンとしては、高輝度光科学研究センターのＳＰｒｉｎｇ−８、「知の拠点あいち」のあいちシンクロトロン光センターなどが挙げられる。
【００２２】
また、Ｘ線のエネルギーとしては、特に限定されず、例えば、１〜１００ｋｅＶでもよく、１０〜５０ｋｅＶでもよい。Ｘ線の照射時間（即ち、露光時間）も、特に限定されず、例えば、０．０００１〜１００００ｍｓでもよく、１〜１０００ｍｓでもよい。フレームレートも、特に限定されず、例えば、１〜１００００ｆｐｓでもよく、１〜２０００ｆｐｓでもよい。
【００２３】
次いで、上記で得られた画像を用いて画像相関法によりマーカ粒子の変位量を算出する変位解析を実施する。
【００２４】
画像相関法は、粒子を含む流動場を連続撮影して得られた可視化画像から微小時間における粒子の変位ベクトルを求め、速度ベクトルを推定する方法である。そのため、上記で得られた複数の画像により、当該画像中に存在する各マーカ粒子の変位量を算出することができ、よって、ゴム材料片の変形量を可視化することができる。
【００２５】
より詳細には、画像相関法、即ちデジタル画像相関法（ＤＩＣ）は、輝度値パターンの移動追跡を測定原理とする解析手法であり、１時刻目ｔ＝ｔ０と２時刻目ｔ＝ｔ０＋ｄｔにおける粒子画像について、１時刻目の画像における微小な領域（検査領域）内の輝度値分布と２時刻目の画像における領域（探査領域）内の輝度値分布との相互相関関数を求め、その最大値となる位置を検査領域内の粒子群の平均的な相対位置として推定し、これにより変位ベクトルを求める方法である。画像相関法については、「可視化情報ライブラリー４  ＰＩＶと画像解析技術」（（株）朝倉書店発行、（社）可視化情報学会編、２０１２年４月２５日発行）の３１〜４６頁に記載の方法を用いて行うことができ、また市販のソフトウェアを用いて行うこともできる。
【００２６】
本実施形態では、上記の変形解析において、ゴム材料として、画像におけるマーカ粒子の面積がゴム材料の面積の３０〜６０％である加硫ゴムを用いることを特徴とする。すなわち、放射線イメージング法により得られる画像において、ゴム材料中に占めるマーカ粒子の面積割合が３０〜６０％となるように調製した加硫ゴムをゴム材料として用いる。
【００２７】
図２は、当該画像を模式的に示したものであり、ゴム材料中にマーカ粒子の像が点在している。ゴム材料中に存在する全てのマーカ粒子についての面積を合計して上記マーカ粒子の面積とし、ゴム材料の面積に対する割合を求めたとき、その割合が３０〜６０％となるようにする。
【００２８】
そのためには、変形解析に先立って、ゴム材料に対し放射線イメージング法による画像を取得し、その画像を用いてマーカ粒子の面積割合を確認し、当該面積割合が３０〜６０％となるように、ゴム材料に配合するマーカ粒子の配合量を定めればよい。
【００２９】
なお、ゴム材料へのマーカ粒子の配合量は、放射線イメージング法による空間分解能等により上記面積割合が異なるため、特に限定されず、例えばゴムポリマー１００質量部に対して１〜５質量部でもよく、１．５〜３質量部でもよい。
【００３０】
マーカ粒子の面積割合は次のようにして求めることができる。すなわち、放射線イメージング法による画像を二値化してマーカ粒子とそれ以外の部分とに分け、マーカ粒子の面積を求めて、全体の面積で割ればよい。画像の二値化は、画像解析ソフトを用い、大津の二値化法（判別分析法）により行うことができ、マーカ粒子の面積を算出することができる。
【００３１】
以上説明した本実施形態であると、ゴム材料の微小スケール変形解析において、放射線イメージング法による画像中におけるマーカ粒子の面積割合が３０〜６０％である加硫ゴムをゴム材料として用いることにより、マーカ粒子が加硫反応に与える影響を低減してゴム物性への影響を抑えながら、画像相関法による解析精度を向上することができ、精度のよいゴム材料の変形解析が可能となる。
【実施例】
【００３２】
以下、本発明の実施例を示すが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００３３】
バンバリーミキサーを用いて、下記表１に示す配合（質量部）に従い、ゴムポリマーに配合剤を添加し混練して、実施例１，２及び比較例１〜３に係るゴム組成物を調製した。
【００３４】
表１中の各成分の詳細は以下の通りである。
・ＳＢＲ：スチレンブタジエンゴム（ＪＳＲ（株）製「ＪＳＲ１５０２」）
・カーボンブラック：東海カーボン（株）製「シースト３」
・亜鉛華：三井金属鉱業（株）製「亜鉛華１種」
・ステアリン酸：花王（株）製「ルナックＳ−２０」
・硫黄：細井化学工業（株）製「ゴム用粉末硫黄１５０メッシュ」
・加硫促進剤：大内新興化学工業（株）製「ノクセラーＣＺ」
・マーカ金属粒子：日本新金属正（株）製「単粒子タングステン粉Ｗ−４ＫＤ」
【００３５】
上記で得られた未加硫ゴム組成物について、ＪＩＳ  Ｋ６３００に準拠して、加硫速度ｔ９０をレオメーターで測定（条件は１６０℃×３０分）し、比較例１の値を１００とした指数で示した。指数が小さいほど加硫時間が速いことを示す。
【００３６】
上記で得られた未加硫ゴム組成物を、金型モールドでプレス加工（１６０℃、３０分）することにより、幅４ｍｍ、厚み（Ｘ線の透過方向の厚み）２．０ｍｍの短冊状ゴム材料に成形した。得られたゴム材料を用いて、図１に示すように、当該短冊状ゴム材料を上下方向に引っ張りながら（つかみ間隔１０ｍｍ、引張速度５０ｍｍ／分）、Ｘ線を照射して、Ｘ線イメージング法により画像を取得した。Ｘ線の条件及び撮影条件としては、Ｘ線の輝度：１.０×１０１０（photons/s/mrad2/mm2/0.1％bw）、フレームレート：１５０ｆｓｐ、Ｘ線の露光時間：２ｍｓ、Ｘ線のエネルギー：２０ｋｅＶ、検出器：浜松ホトニクス製 Orca-Flash４．０（デジタルカメラ）、撮影画像の分解能：０．７μｍ／ｐｘとした。
【００３７】
得られた画像について、画像解析ソフト（フリーソフト）である「ImageJ」を用いて、大津の二値化法（判別分析法）により二値化してマーカ粒子とそれ以外の部分とに分け、マーカ粒子の面積を求めて全体の面積で割ることにより、マーカ粒子の面積割合（マーカ粒子面積／ゴム材料面積×１００）を算出した。
【００３８】
また、得られた画像について、デジタル画像相関法（ＤＩＣ）による画像解析を行い、相関係数を求めた。画像相関法における相関係数は、解析対象となる画像内のサブセット（図２において鎖線で示す枠内のマーカ粒子）が変形前後で移動した際に、同一サブセットを捕捉しているという確率であり、サブセット内の輝度値を利用して算出した。
【００３９】
【表１】
2019113486.tif 000003
【００４０】
結果は、表１に示す通りであり、コントロールである比較例１に対し、マーカ粒子の面積割合が２０％である比較例２では、加硫反応に対する影響は小さかったが、画像相関法の相関係数が低く解析精度の低いものであった。また、マーカ粒子の面積割合が７０％である比較例３では、画像相関法の相関係数が高く解析精度に優れていたが、加硫反応に対する影響が大きかった。これに対し、マーカ粒子の面積割合が３０〜６０％の範囲内である実施例１，２では、加硫反応に対する影響を抑えながら、画像相関法の相関係数が高く解析精度に優れていた。
【符号の説明】
【００４１】
１０…ゴム材料、１２…Ｘ線管、１４…検出器
【図１】
2019113486.tif 000004
【図２】
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