(57)【要約】【課題】ニッケル酸化鉱石の湿式製錬方法に用いられる固液分離処理方法において、固形分の沈降性を向上させることのできる固液分離処理方法を提供する。【解決手段】ニッケル酸化鉱石の湿式製錬プロセスにおいて、ニッケル酸化鉱石のスラリーを酸で浸出して得られた浸出スラリーを、浸出液と固形分である浸出残渣とに固液分離する固液分離処理方法であって、浸出スラリーに凝集剤を添加して固液分離を行う第１の工程と、第１の工程における処理により得られた上澄み液に凝結剤を添加して固液分離を行う第２の工程と、を有し、第１の工程では、添加する凝集剤の濃度を０．２２０質量％以上０．２５０質量％以下の範囲とする固液分離処理方法である。【選択図】図２
2019210514.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ニッケル酸化鉱石の湿式製錬プロセスにおいて、該ニッケル酸化鉱石のスラリーを酸で浸出して得られた浸出スラリーを、浸出液と固形分である浸出残渣とに固液分離する固液分離処理方法であって、
前記浸出スラリーに凝集剤を添加して固液分離を行う第１の工程と、
前記第１の工程における処理により得られた上澄み液に凝結剤を添加して固液分離を行う第２の工程と、を有し、
前記第１の工程では、添加する前記凝集剤の濃度を０．２２０質量％以上０．２５０質量％以下の範囲とする
固液分離処理方法。
【請求項２】
前記凝集剤は、ポリアミンである
請求項１に記載の固液分離処理方法。
【請求項３】
前記第２の工程では、添加する前記凝結剤の濃度を３．００質量％以上５．００質量％以下の範囲とする
請求項１又は２に記載の固液分離処理方法。
【請求項４】
前記凝結剤は、ポリダドマックである
請求項３に記載の固液分離処理方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、固液分離処理方法に関するものであり、より詳しくは、ニッケル酸化鉱石の湿式製錬プロセスにおける浸出処理後に得られた浸出スラリーから浸出液と浸出残渣とを分離する固液分離処理方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ニッケル品位の低い低品位なニッケル酸化鉱石からニッケル等の有価金属を湿式製錬により回収する方法として、例えば特許文献１に示すような、鉱石スラリーに酸を添加して高温高圧下で浸出する高圧酸浸出法（ＨＰＡＬ法：Ｈｉｇｈ  Ｐｒｅｓｓｕｒｅ  Ａｃｉｄ  Ｌｅａｃｈ法  以下、単にＨＰＡＬ法と表記することがある。）が行われている。ＨＰＡＬ法は、還元及び乾燥等の乾式工程を含まず、湿式工程からなるので、エネルギー的及びコスト的に有利である。
【０００３】
ＨＰＡＬ法等の湿式製錬プロセスは、代表的なものとして、（１）ニッケル酸化鉱石に硫酸を添加して浸出し浸出スラリーを得る浸出工程と、（２）浸出スラリーを固液分離して粗硫酸ニッケル水溶液である浸出液を得る固液分離工程と、（３）浸出液のｐＨを調整し、不純物元素を含む中和澱物を分離して、ニッケルを含む中和終液を得る中和工程と、（４）中和終液に硫化剤を添加して、中和終液に含まれるニッケルを硫化し、固液分離してニッケル硫化物と、製錬廃液（貧液）と、を得る硫化工程と、を含む方法を挙げることができる。
【０００４】
ここで、この湿式製錬プロセスにおいて、固液分離工程における処理では、例えば、浸出スラリーを洗浄液と混合した後、浸出スラリー中に懸濁して存在する固形分（微粒子）を沈降させて分離する処理を行う。このとき、浸出スラリー中の固形分の沈降性を高めるため、凝集剤及び／又は凝結剤を用いることがある。
【０００５】
しかしながら、凝集剤や凝結剤を使用した場合、固液分離処理のコストが高くなる。そのため、それら薬剤の使用量を極力低減させるとともに、固形分の沈降性（分離性）をより向上させることができる方法が求められている。
【０００６】
なお、例えば特許文献２には、湿式製錬プロセスにおける固液分離工程において、凝集剤の添加位置を調整する方法が開示されている。この文献に記載の技術は、シックナーを多段に連結させて多段洗浄して固液分離処理を行う際に、凝集剤の添加を所定位置にすることにより、得られる上澄み液の透明度を高くするというものである。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００５−３５０７６６号公報
【特許文献２】特許５６９２４５８号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、このような実情に鑑みて提案されたものであり、ニッケル酸化鉱石の湿式製錬プロセスにおける、浸出スラリーを浸出液と浸出残渣とに固液分離する方法において、浸出スラリー中に含まれる固形分の沈降性を向上させることのできる方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者は、上記課題を達成するために鋭意検討をした結果、使用する凝集剤（凝集剤溶液）における有効成分の分散度合いが、浸出スラリーにその凝集剤溶液を添加したときの固形分の沈降性に影響することが分かり、添加前の凝集剤の有効成分の濃度を調整することにより、使用量を抑えながらも効果的に固形分の沈降性を向上させることができることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１０】
（１）本発明の第１の発明は、ニッケル酸化鉱石の湿式製錬プロセスにおいて、該ニッケル酸化鉱石のスラリーを酸で浸出して得られた浸出スラリーを、浸出液と固形分である浸出残渣とに固液分離する固液分離処理方法であって、前記浸出スラリーに凝集剤を添加して固液分離を行う第１の工程と、前記第１の工程における処理により得られた上澄み液に凝結剤を添加して固液分離を行う第２の工程と、を有し、前記第１の工程では、添加する前記凝集剤の濃度を０．２２質量％以上０．２５質量％以下の範囲とする、固液分離処理方法である。
【００１１】
（２）本発明の第２の発明は、第１の発明において、前記凝集剤はポリアミンである、固液分離処理方法である。
【００１２】
（３）本発明の第３の発明は、第１又は第２の発明において、前記第２の工程では、添加する前記凝結剤の濃度を３．００質量％以上５．００質量％以下の範囲とする、固液分離処理方法である。
【００１３】
（４）本発明の第４の発明は、第３の発明において、前記凝結剤はポリダドマックである、固液分離処理方法である。
【発明の効果】
【００１４】
本発明の固液分離処理方法によれば、固形分の沈降性を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】凝集剤及び凝結剤の作用を模式的に示した図である。
【図２】固液分離処理を実行する処理装置の一例を模式的に示す図である。
【図３】ニッケル酸化鉱石の湿式製錬方法の流れの一例を示す工程図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下、本発明の具体的な実施形態について詳細に説明するが、本発明は、以下の実施形態に何ら限定されるものではなく、本発明の目的の範囲内において適宜変更を加えて実施することができる。
【００１７】
＜１．固液分離処理方法＞
本実施の形態に係る固液分離処理方法は、ニッケル酸化鉱石の湿式製錬プロセスにおいて、ニッケル酸化鉱石のスラリーを酸で浸出して得られた浸出スラリーを、浸出液と固形分である浸出残渣とに固液分離する固液分離処理方法である。
【００１８】
具体的に、この固液分離処理方法は、浸出スラリーに凝集剤を添加して固液分離を行う第１の工程と、第１の工程における処理により得られた上澄み液に凝結剤を添加して固液分離を行う第２の工程と、を有する。
【００１９】
このような固液分離処理方法は、例えば、図２に示すような処理装置を用いて行うことができる。
【００２０】
処理装置１０は、シックナーが二段に連結された装置であって、第１のシックナー１００と、第２のシックナー２００と、を備える装置である。なお、「連結された」とは、第１の工程における上澄み液を第２のシックナー２００等の凝結剤を導入する沈降分離容器に導入することができる態様であればよく、例えば各沈降分離容器を繋ぐ連結管同士が物理的に連結されていてもよく、物理的に連結されていなくともよい。
【００２１】
まず、ニッケル酸化鉱石に対して浸出処理を施して得られた浸出スラリー１を洗浄液とともに第１のシックナー１００に導入する。そして、浸出スラリー１に０．２２質量％以上０．２５質量％以下の凝集剤１１を添加する。これにより、浸出スラリー１内に含まれる固形分を凝集させることができる。
【００２２】
そして、浸出スラリー１内に含まれる固形分が沈殿物として濃縮される。これにより、固形分３ａと、上澄み液２ａと、に分離することができる（第１の工程）。
【００２３】
その後、第１の工程において分離された上澄み液２ａが重力又はポンプ等によって第２のシックナー２００に導入される。そして、上澄み液２ａに凝結剤１２を添加する。これにより、上澄み液内に含まれる固形分を凝結させることができる。
【００２４】
そして、上澄み液２ａ内に含まれる固形分が沈殿物として濃縮される。これにより、固液分離を行うことができる（第２の工程）。
【００２５】
なお、本実施形態の固液分離処理方法において、処理装置１０は、シックナーを複数段連結させた装置であってもよい。なお、シックナーを複数段連結させた処理装置１０については、特許文献２に記載の浸出スラリーの多段洗浄と同様に行うことができる。
【００２６】
次に、上記の処理装置１０を用いて行うことができる固液分離方法を構成する第１の工程及び第２の工程についてそれぞれ説明する。
【００２７】
［第１の工程］
第１の工程は、ニッケル酸化鉱石を酸で浸出して得られた浸出スラリーに凝集剤を添加して固液分離を行う工程である。そして、第１の工程では、添加する凝集剤として、濃度が０．２２質量％以上０．２５質量％以下の範囲のものを用いることを特徴としている。このような濃度範囲の凝集剤を用いて固液分離処理を行うことにより、浸出スラリー中の固形分に対する凝集効果が高まり、沈降性を向上させることができる。
【００２８】
図１（ａ）に、凝集剤による凝集作用の概念図を示す。この概念図に示すように、凝集剤は、固形分同士を、大きい粒子塊状に連結させるように作用する。したがって、浸出スラリーに対する固液分離処理において凝集剤を添加することで、浸出スラリーに含まれる固形分同士が、その凝集剤によって大きい粒子塊状に連結され、大きい粒子塊であるため速やかに沈降するようになる。
【００２９】
ここで、凝集剤は、この凝集効果を有する有効成分（凝集剤成分）と、その有効成分を分散させる溶媒と、その他添加物等を含むものであり、凝集剤溶液ともいう。なお、凝集剤の濃度とは、凝集剤溶液の全量に対する、凝集効果を有する有効成分の量（質量％）を意味する。
【００３０】
本発明者による研究により、使用する凝集剤溶液中における凝集剤成分（有効成分）の分散度合いが、凝集効果に影響することを見出した。具体的には、凝集剤溶液中に凝集剤成分が分散していると、それぞれの成分が有効に作用して凝集効果を発揮し、一方で、凝集剤成分が分散しておらず一部の成分同士が凝集した状態であると、固形分に対する凝集効果が低下してしまう。
【００３１】
そして、凝集剤成分の分散度合いは、凝集剤溶液中における有効成分である凝集剤成分の濃度に依存することが見出された。そこで、本実施の形態に係る固液分離処理方法では、第１の工程において、添加する凝集剤として濃度が０．２２０質量％以上０．２５０質量％以下の範囲のものを用いる。また、好ましくは、濃度が０．２２５質量％以上０．２４５質量％以下の凝集剤を用いる。
【００３２】
このような濃度の凝集剤を用いて処理を施すことにより、凝集剤溶液中の有効成分が良好に分散した状態で浸出スラリーに添加されるため、凝集剤に含まれる有効成分同士の凝集を抑制し、凝集剤の凝集効果を高めることができ、浸出スラリー中の固形分の沈降性を向上させることができる。
【００３３】
また、このような固液分離処理方法によれば、凝集剤の凝集効果を有効に高めることができることから、処理する固形分に対しての凝集剤の使用量を減らすことができる。これにより凝集剤に起因する浸出液の粘度の上昇を抑制することができるようになり、第２の工程や、固液分離工程以降での各工程で支障が生ずる可能性を軽減することができる。
【００３４】
なお、添加する凝集剤の濃度を調整する方法は、例えば、凝集剤に有効成分を分散するための溶剤を更に加える方法等を挙げることができる。
【００３５】
凝集剤は、上記のような作用を有する凝集剤であれば特に制限はされないが、例えば、アニオン性の高分子化合物、ノニオン性の高分子化合物、カチオン性の高分子化合物、両性の高分子化合物を挙げることができる。
【００３６】
具体的には、アクリル酸をはじめとするアニオン性のカルボン酸系やスルホン酸系のもの、アクリルアミドをはじめとするノニオン性のもの、ジメチルアミノエチルメタアクリレートをはじめとするカチオン性メタアクリル酸エステル系やアクリル酸エステル系のものが用いられ、市販品として容易に入手できる。中でもポリアミンを用いることが好ましい。
【００３７】
［第２の工程］
第２の工程は、第１工程における処理により分離された上澄み液に凝結剤を添加して固液分離を行う工程である。
【００３８】
図１（ｂ）に、凝結剤による凝結作用の概念図を示す。この概念図に示すように、凝結剤は、比較的に小さい粒子状の固形分を、大きい粒子塊状に連結させるように作用する。第１の工程にて分離されて得られた上澄み液は、沈降速度の高い比較的大きな粒子塊が分離除去された液であり、その第１の工程にて除去しきれなかった比較的小さな粒子を含んでいる。したがって、そのような上澄み液に対して凝結剤を添加することで、上澄み液中に残存した小さな粒子からなる固形分を、その凝結剤の作用により連結させ、沈降除去する。
【００３９】
ここで、凝結剤は、この凝結効果を有する有効成分（凝結剤成分）と、その有効成分を分散させる溶媒と、その他添加物等を含むものであり、凝結剤溶液ともいう。なお、凝結剤の濃度とは、凝結剤溶液の全量に対する、凝結効果を有する有効成分の量（質量％）を意味する。
【００４０】
上述したように、本実施の形態に係る固液分離処理方法では、第１の工程において、特定の濃度範囲の凝集剤を添加して固液分離処理を行うようにしている。これにより、凝集剤の凝集効果を高めることができ、固形分の沈降性を有効に向上させている。このことから、その第１の工程にて得られた上澄み液に対して処理する第２の工程では、上澄み液に添加する凝結剤の使用量を減らすことができる。また、使用する凝結剤の濃度も有効に低減させることができる。これにより、固液分離処理全体のコストを減らすことができ、生産性を高めることができる。
【００４１】
第２の工程において添加する凝結剤の濃度は、特に制限されないが、３．００質量％以上が好ましく、３．２０質量％以上がより好ましい。また、凝結剤の濃度は、５．００質量％以下が好ましく、４．００質量％以下がより好ましい。本実施の形態に係る固液分離処理方法では、第２の工程にて使用する凝結剤の濃度を上記の範囲にした場合でも、有効に凝結作用を生じさせ、上澄み液に残存した固形分を効果的に分離除去することができる。
【００４２】
凝結剤は、上記のような作用を有する凝結剤であれば特に制限はされないが、無機系の凝結剤と有機系の凝結剤を挙げることができる。無機系の凝結剤としては、硫酸アルミニウム、塩化第二鉄、ポリ塩化アルミニウム等を挙げることができる。有機系の凝結剤としては、ポリダドマック、ポリエチレンイミン、ポリアクリルアミド等の有機合成高分子凝集剤を挙げることができる。その中でもポリダドマックを用いることが好ましい。
【００４３】
＜２．湿式製錬方法＞
本実施形態の固液分離処理方法は、ニッケル酸化鉱石からニッケルを回収するニッケル酸化鉱石の湿式製錬方法に用いられる固液分離処理方法である。
【００４４】
ニッケル酸化鉱石の湿式製錬方法は、例えば、図３に示した工程図のように、（１）ニッケル酸化鉱石に硫酸を添加して浸出する浸出スラリーを得る浸出工程Ｓ１と、（２）浸出スラリーを固液分離して粗硫酸ニッケル水溶液である浸出液を得る固液分離工程Ｓ２と、（３）浸出液のｐＨを調整し、不純物元素を含む中和澱物を分離して、ニッケルを含む中和終液を得る中和工程Ｓ３と、（４）中和終液に硫化剤を添加して、中和終液に含まれるニッケルを硫化し、固液分離してニッケル硫化物と、硫化後液（貧液）と、を得る硫化工程Ｓ４と、を含む方法を挙げることができる。
【００４５】
［浸出工程］
浸出工程Ｓ１は、ニッケル酸化鉱石に硫酸を添加して浸出スラリーを得る工程である。浸出工程Ｓ１は、例えば、ニッケル酸化鉱石のスラリー（鉱石スラリー）に硫酸を添加し、高温高圧下において撹拌処理を施し、浸出液と浸出残渣とからなる浸出スラリーを形成する浸出処理を行う工程である。浸出工程Ｓ１における浸出処理では、例えば高温加圧容器（オートクレーブ）が用いられる。
【００４６】
ここで、原料のニッケル酸化鉱石としては、主としてリモナイト鉱及びサプロライト鉱等のいわゆるラテライト鉱が挙げられる。このラテライト鉱のニッケル含有量は、通常０．８質量％以上２．５質量％以下であり、水酸化物又はケイ苦土（ケイ酸マグネシウム）鉱物として含有される。また、鉄の含有量は、１０質量％以上５０質量％以下であり、主として３価の水酸化物（ゲーサイト）の形態であるが、一部２価の鉄がケイ苦土鉱物に含有される。
【００４７】
具体的に、浸出工程Ｓ１においては、下記の式（１）〜（５）で表される浸出反応と高温加水分解反応が生じ、ニッケル、コバルト等の硫酸塩としての浸出と、鉄を浸出したうえでヘマタイトとしての固定化が行われる。ただし、鉄イオンの固定化は完全には進行しないため、通常、得られる浸出スラリーの液部分には、ニッケル、コバルト等の他に２価と３価の鉄イオンが含まれる。
【００４８】
浸出反応
ＭＯ＋Ｈ２ＳＯ４⇒ＭＳＯ４＋Ｈ２Ｏ  ・・・（１）
（なお、式中Ｍは、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｚｎ、Ｃｕ、Ｍｇ、Ｃｒ、Ｍｎ等を表す。）
２Ｆｅ（ＯＨ）３＋３Ｈ２ＳＯ４⇒Ｆｅ２（ＳＯ４）３＋６Ｈ２Ｏ  ・・・（２）
ＦｅＯ＋Ｈ２ＳＯ４⇒ＦｅＳＯ４＋Ｈ２Ｏ  ・・・（３）
・高温加水分解反応
２ＦｅＳＯ４＋Ｈ２ＳＯ４＋１／２Ｏ２⇒Ｆｅ２（ＳＯ４）３＋Ｈ２Ｏ  ・・・（４）
Ｆｅ２（ＳＯ４）３＋３Ｈ２Ｏ⇒Ｆｅ２Ｏ３＋３Ｈ２ＳＯ４  ・・・（５）
【００４９】
浸出処理に供される鉱石スラリーの濃度は、特に限定されないが、浸出スラリーのスラリー濃度が１５質量％以上４５質量％以下になるように調製することが好ましい。また、浸出処理における硫酸添加量は、鉱石中の鉄が浸出されるような過剰量が用いられる。例えば、鉱石１トン当り３００ｋｇ以上４００ｋｇ以下を目安とする。なお、鉱石１トンあたりの硫酸添加量が４００ｋｇを超えると、硫酸コストが大きくなり好ましくない。
【００５０】
［固液分離工程］
固液分離工程Ｓ２は、浸出スラリーを固液分離して粗硫酸ニッケル水溶液（浸出液）を得る工程である。本実施形態の固液分離処理方法は、浸出スラリーに凝集剤を添加して固液分離を行う第１の工程と、第１の工程における処理により得られた上澄み液に凝結剤を添加して固液分離を行う第２の工程と、を有する工程である。
【００５１】
添加する凝集剤の濃度を０．２２質量％以上０．２５質量％以下の範囲とする。添加する凝集剤の濃度を上記範囲にすることにより、固形分の沈降性を向上させることができる。これにより凝集剤に起因する浸出液の粘度上昇を抑制することができるようになり、第２の工程や、固液分離工程以降での中和工程、硫化工程等の各工程で支障が生ずる可能性を軽減することができる。
【００５２】
洗浄液としては、特に限定されるものではないが、ニッケルを含まず、工程に影響を及ぼさないものを用いることができる。その中でも、ｐＨが１〜３の水溶液を用いることが好ましい。洗浄液のｐＨが高いと、浸出液中にアルミニウムが含まれる場合には嵩の高いアルミニウム水酸化物が生成され、シックナー内での浸出残渣の沈降不良の原因となる。洗浄液としては、好ましくは、後工程である硫化工程Ｓ４で得られる低ｐＨ（ｐＨが１〜３程度）の貧液を繰り返して利用するとよい。
【００５３】
固液分離工程Ｓ２における多段洗浄方法としては、ニッケルを含まない洗浄液を向流に接触させる連続向流洗浄法を用いることが好ましい。これにより、系内に新たに導入する洗浄液を削減でき、ニッケル及びコバルトの回収率を９５％以上とすることができる。
【００５４】
［中和工程］
中和工程Ｓ３は、浸出液のｐＨを調整し、不純物元素を含む中和澱物を分離して、ニッケルを含む中和終液を得る工程である。
【００５５】
中和工程Ｓ３は、例えば、分離された浸出液の酸化を抑制しながら、その浸出液のｐＨが４．０以下、好ましくは２．８〜３．０となるように炭酸カルシウムを添加し、ニッケル回収用の中和終液と、３価の鉄を含む中和澱物と、を得る工程である。中和工程Ｓ３では、このようにして浸出液の中和処理を行うことで、浸出処理で用いた過剰の酸の中和を行うとともに、溶液中に残留する３価の鉄イオンやアルミニウムイオン等を除去する。なお、浸出液のｐＨが４．０を超えると、ニッケルの水酸化物の発生が多くなる傾向がある。
【００５６】
中和工程Ｓ３で得られる中和澱物は、必要に応じて固液分離工程Ｓ２へ送ることができる。これにより、中和澱物に含まれるニッケルを効果的に回収することができる。
【００５７】
［硫化工程］
硫化工程Ｓ４は、中和終液に硫化剤を添加して、中和終液に含まれるニッケルを硫化し、固液分離してニッケル硫化物と、製錬廃液（貧液）と、を得る工程である。
【００５８】
硫化工程Ｓ４は、例えば、中和工程Ｓ３において得られた中和終液である硫酸溶液に硫化水素ガス等の硫化剤を添加して硫化反応を生じさせ、ニッケル硫化物と貧液とを生成する。
【００５９】
硫化処理の対象となるニッケル回収用の母液は、上述のように、ニッケル酸化鉱石を浸出して得られた浸出液に由来する、ニッケルを含む硫酸溶液である。具体的にその組成は、例えばｐＨが２．７〜３．３で、ニッケル濃度が２ｇ／Ｌ〜５ｇ／Ｌ、コバルト濃度が０．１ｇ／Ｌ〜１．０ｇ／Ｌである。また、不純物成分として、例えば、鉄、マグネシウム、マンガンのいずれか１つ以上を不純物金属成分として含有する硫酸溶液である。
【００６０】
不純物金属成分は、浸出処理における酸化還元電位（ＯＲＰ）、オートクレーブの操業条件、及び鉱石品位により大きく変化するが、一般的には、鉄、マグネシウム、マンガン、その他の不純物金属元素が、数ｇ／Ｌ程度の割合で含まれている。
【００６１】
ここで、硫酸溶液に含まれる不純物金属成分である、鉄、マンガン、アルカリ金属、及びマグネシウム等は、回収するニッケルと同程度に多く存在するが、硫化工程Ｓ４における硫化処理により形成される硫化物としての安定性は低い。そのため、これらの金属不純物は、形成される硫化物にはほとんど含まれず、形成された硫化物を除去して得られる貧液（硫化終液）中に含まれることになる。なお、この貧液は、ｐＨが１．０〜３．０程度である。
【００６２】
このように、硫化工程Ｓ４では、不純物含有量の少ないニッケル硫化物と、ニッケル濃度を低い水準で安定させた貧液とが生成され、それぞれ回収される。回収方法としては、硫化処理により得られた硫化物のスラリーをシックナー等の沈降分離容器を用いて沈降分離させることによって、沈殿物である硫化物がシックナーの底部より分離回収され、水溶液成分がオーバーフローして貧液として回収される。
【実施例】
【００６３】
以下に、本発明の実施例を示してより具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に何ら限定されるものではない。
【００６４】
ＨＰＡＬ法によるニッケル酸化鉱の湿式製錬プロセスにおける固液分離工程にて、浸出工程で得られた浸出スラリーに対して固液分離処理を行った。なお、固液分離処理においては、図２に模式的に示す処理装置を用い、浸出スラリーに対して凝集剤を添加しながら固液分離処理を施す第１の工程と、第１の工程で得られた上澄み液に対して凝結剤を添加しながら固液分離処理を施す第２の工程と、を実行した。
【００６５】
［第１の工程］
浸出工程から得られた浸出スラリーをシックナーに移送し、その浸出スラリーに対して下記表１に記載の濃度からなる凝集剤溶液（ポリアミン。分子量は１．１×１０７〜１．４×１０７）を添加し、下記の処理条件にて固液分離処理を行った。なお、凝集剤の濃度は、水を添加することにより調整した。
【００６６】
（処理条件）
浸出スラリーの固形分比率：４４．８質量％
浸出スラリーのｐＨ      ：２．３
洗浄液                  ：低ニッケル濃度の工程水
洗浄液の流量            ：２２５ｍ３／時
シックナーの容量        ：１５００ｍ３
【００６７】
下記表１に、各水準（使用した凝集剤溶液の濃度により区別）における固液分離処理の処理結果をまとめて示す。
【００６８】
ここで、表中の「処理液濁度」とは、安定な操業に到達してから８時間が経過した時点でのシックナーの上澄み液から求めた濁度の測定値である。この濁度は、ＨＡＣＨ社製２１００Ｐ型散乱光式濁度計を用いて測定した。
【００６９】
また、表中の「凝集剤使用量／処理した個体量」とは、８時間が経過した時点での、シックナーへの凝集剤の供給量（凝集剤の全量）を浸出スラリーとしての固体相（固形分）の供給量で割った値である。
【００７０】
また、表中の「レーキトルク」とは、安定な操業に到達して８時間が経過した時点でのシックナー内のレーキ回転モーターの駆動力を回転軸へ伝えるウォームギア軸に取り付けられたレーキ回転トルク検出装置に表示されたレーキ回転のトルクを意味する。
【００７１】
また、表中の「上澄み液の濾過時間」とは、第１の工程での処理で得られた上澄み液を、メッシュサイズ０．４５μｍのメンブレンフィルターで所定の液量を吸引濾過するのに要した時間である。
【００７２】
【表１】
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【００７３】
上記表１に示されるように、水準１、２と比べ、例えば水準４の条件で固液分離処理を行った場合、処理した固形分に対する凝集剤の使用量が少なくなったにもかかわらず、処理液濁度を２８３ＮＴＵと有効に低下させることができた。また、レーキトルクも高く、浸出スラリー中の固形分を十分に沈降させることができたことが分かる。このような結果は、濃度が０．２４質量％の凝集剤溶液が、有効成分である凝集剤成分が良好に分散した状態のものであったため、それら凝集剤成分により固形分が効果的に凝集され、優れた沈降性を示したことによると考えられる。
【００７４】
また、例えば、水準３、水準５の条件でも、処理液濁度等の結果は水準４よりも劣るものであったものの、その凝集剤の使用量が水準１と比べて６０〜８０％程度であっても、表１に示す結果となった。このことから、例えば、凝集剤濃度は水準３又は水準５としながら凝集剤の使用量は水準１、２と同様にすることにより、凝集効果を十分に高める（水準１、２よりも高める）ことができると推認される。
【００７５】
なお、凝集剤濃度が低減されるにつれて、上澄み液の濾過時間は減少している。これは、凝集剤溶液の濃度が低減されることにより、凝集剤成分同士の凝集が抑制され、上澄み液の粘度が低下したものと推認される。
【００７６】
［第２の工程］
第２の工程では、第１の工程にて得られた上澄み液に対して凝結剤を添加しながら固液分離処理を行った。
【００７７】
ここで、第２の工程に移送した上澄み液としては、第１の工程における「水準４」で得られた上澄み液を用いた。また、凝結剤としては、下記表２に記載の濃度からなる凝結剤溶液（分子量：約２０００００から５０００００  ポリダドマック  粘度８０００〜１３０００  有効成分濃度約４０％）を用いた。なお、処理条件は、第１の工程における処理の条件と同様とした。また、凝結剤の濃度は、水を添加することにより調整した。
【００７８】
【表２】
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【００７９】
上記表２に示されるように、水準４−１〜４−４のいずれの条件であっても、処理液濁度を有効に低下させることができることが分かった。
【００８０】
また、水準４−２や水準４−３のように、凝結剤の濃度を小さくし、また使用量の減少させた場合でも、効果的に処理液濁度を低下させることができ、むしろ、その効果を高めることができた。このことは、第１の工程にて、特定の範囲の凝集剤溶液を用いて処理したことによって十分に固形分を凝集沈降させることができたことによると考えられる。
【００８１】
一般に、凝結剤は高価な薬剤であることが知られている。したがって、このような固液分離処理方法を実行することにより、第２の工程にて使用する凝結剤の濃度や使用量を有効に低減させることができ、全体の処理コストを抑えることができる。
【符号の説明】
【００８２】
１      浸出スラリー
１０    処理装置
１１    凝集剤
１２    凝結剤
２１    固形分（粒子塊）
２１ａ  凝集した固形分
２２    固形分（粒子）
２２ｂ  凝結した一次粒子状の粒子
１００  第１のシックナー
２００  第２のシックナー
２ａ    液体相（上澄み液）
３ａ    固体相（固形分）
２ｂ    液体相（上澄み液）
３ｂ    固体相（固形分）
【図１】
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【図２】
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【図３】
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