(57)【要約】【課題】本発明は、耐欠損性を備えるとともに低コストで製造することができる工具用ダイヤモンド粒及びその製造方法を提供するためになされたものである。【解決手段】本発明に係る工具用ダイヤモンド粒は、真空排気と加熱が可能なチャンバ３内にダイヤモンド粒１の周囲をチタン粒２で囲むように接触させて混合した混合体１２を配置してチャンバ３内を真空に保ちながら混合体１２をチタン粒２の融点より低い温度で加熱してダイヤモンド粒１の表面にチタンを移着させ、加熱状態を継続しつつチャンバ３内に窒素ボンベ９から窒素を導入して窒素雰囲気中とすることでダイヤモンド粒１の表面にチタン炭窒化物からなる被膜を形成して製造される。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
平均粒径が１μｍ〜１０００μｍのダイヤモンド粒と、前記ダイヤモンド粒の表面に形成されたチタン炭窒化物からなる被膜とを有する工具用ダイヤモンド粒であって、前記被膜は、銅ターゲットを用いたＸ線回折による回折線のピーク位置が、炭化チタンのミラー指数（２２０）でのピーク位置と窒化チタンのミラー指数（２２０）でのピーク位置との間に存在している工具用ダイヤモンド粒。
【請求項２】
真空排気と加熱が可能な容器内に平均粒径が１μｍ〜１０００μｍのダイヤモンド粒の周囲を平均粒径が１μｍ〜４０００μｍのチタン粒で囲むように接触させて混合した混合体を配置して当該容器内を真空に保ちながら当該混合体をチタン粒の融点より低い温度で加熱して当該ダイヤモンド粒の表面にチタンを移着させる移着工程と、前記移着工程の加熱状態を継続しつつ前記容器内に窒素を導入して窒素雰囲気中とすることで前記ダイヤモンド粒の表面にチタン炭窒化物からなる被膜を形成する窒化工程とを備える工具用ダイヤモンド粒の製造方法。
【請求項３】
真空排気と加熱が可能な容器内に平均粒径が１μｍ〜１０００μｍのダイヤモンド粒の周囲を平均粒径が１μｍ〜４０００μｍのチタン粒で囲むように接触させて混合した混合体を配置して当該容器内を真空に保ちながら当該混合体をチタン粒の融点より低い温度で加熱して当該ダイヤモンド粒の表面にチタンを移着させる移着工程と、移着工程で処理した移着ダイヤモンド粒のみを取り出して雰囲気加熱が可能な容器内に当該移着ダイヤモンド粒を配置して窒素雰囲気中で加熱することで前記ダイヤモンド粒の表面にチタン炭窒化物からなる被膜を形成する窒化工程とを備える工具用ダイヤモンド粒の製造方法。
【請求項４】
前記移着工程及び前記窒化工程では、加熱温度が７００℃以上１０００℃以下に設定される請求項２又は３に記載の工具用ダイヤモンド粒の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、切削加工、研磨加工等の除去加工に使用する工具に好適なダイヤモンド粒及びその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ダイヤモンドは、地球上で最も硬い材料として知られており、工業的には様々な硬脆材料の除去加工に用いられている。しかし、ダイヤモンドは硬質材料であるが、金属材料に比べて靱性が低いといった欠点を有しており、除去加工に用いた場合に耐欠損性の面で課題がある。例えば、ダイヤモンド砥粒を用いるダイヤモンド工具の加工に関しては、常に加工品質の向上とともに加工コストの低減が課題となっており、そのために高速加工が可能で長寿命な工具が求められている。また、ダイヤモンド工具自体の製造コストの低減も求められている。
【０００３】
ダイヤモンド工具の摩耗は、砥粒の脱落、砥粒の欠損及び砥粒の化学的摩耗が要因となって進行する。これらの摩耗要因につながる特性を改善することによって、工具の寿命及び加工品質が改善されることになる。砥粒の脱落に関しては、ダイヤモンドとそれを固着する金属層の密着性を高めることや、固着している金属層自身の耐久性を高めることで改善される。また、砥粒の化学的摩耗に関しては、加工部の冷却能力を高めることで改善される。
【０００４】
しかし、砥粒の欠損に関しては、強度の高いダイヤモンド粒を用いることで低減可能であるが、加工性が悪くなるという問題がある。また、加工速度を遅くすることでもある程度低減可能であるが、加工コストが高くなるという問題がある。このように、ダイヤモンド工具の欠損については、改善しようとしても有効な対応法がないのが現状である。
【０００５】
他方、材料の耐欠損性を改善する手段の一つとして、従来より、材料表面に圧縮応力を与える方法が採用されている。圧縮応力を与える方法は様々あり、ショットブラストがその代表例である。また、硬質薄膜の分野では、特に、物理蒸着法で成膜された薄膜には、圧縮応力が生じて欠損しにくくなり、疲労強度が高まるなどの効果が確認されている。また、熱膨張係数の異なる材料を高温で接着し、室温まで冷却すると、熱膨張係数の大きい材料側に引張応力が生じ、熱膨張係数の小さい材料側には圧縮応力が生じることもよく知られた現象である。
【０００６】
ダイヤモンド粒に圧縮応力を与える目的ではないが、ダイヤモンド粒表面にダイヤモンドより大きい熱膨張係数を持つ材料を被覆する技術はこれまでに多数提案されている。例えば、ダイヤモンド粒とそれを固着させる結合剤あるいはめっき膜との接合性を高め、砥粒の脱落を減らして工具の寿命を改善する目的で行われている。これらの方法でも結果的にダイヤモンド粒に圧縮応力が生じているが、その効果が十分に発揮しているとは言えない。
【０００７】
特許文献１には、メタルボンドダイヤモンド工具について、金属系ボンド材との結合力が改善されたダイヤモンド砥粒を得る目的で、（１）密閉容器内にダイヤモンド粉末並びにチタン、ジルコニウム、クロム、モリブデン、タングステン、バナジウムから選ばれる１種以上の遷移金属、及びハロゲン物質を充填した後６００℃以上に加熱し、（２）上記遷移金属とハロゲンとの反応によって該金属のハロゲン化物を形成して上記ダイヤモンド粒子の表面に到達せしめ、（３）ダイヤモンド表面で上記ハロゲン化物を分解せしめる一方、該分解によって遊離した該遷移金属とダイヤモンドとを反応せしめることにより、炭化物被覆ダイヤモンド粉末を製造する方法が提案されている。
【０００８】
また、特許文献２には、ダイヤモンドや立方晶窒化ホウ素などの超砥粒工具について、超砥粒層を形成するための焼結時に熱の影響による超砥粒の劣化を防止する目的で、超砥粒の表面を金属炭化物で被覆するが、この金属炭化物被覆超砥粒の製造方法において、反応室内の温度を所定の温度まで上昇させ、前記反応室内の雰囲気を減圧した状態で、前記反応室内に超砥粒を保持する第１のステップと、超砥粒を保持する前記反応室内に、少なくとも金属を含む原料ガスを導入する第２のステップと、前記原料ガスを前記反応室内に所定の時間保持する第３のステップと、前記原料ガスを保持するステップの後、前記反応室内を排気し、減圧した状態にする第４のステップとを備え、前記第２、第３および第４のステップを繰返すことにより、金属炭化物被覆超砥粒を製造する方法が提案されている。
【０００９】
また、特許文献３には、金属層をダイヤモンド基体と強固に固着させる目的で、安定な炭化物を形成しうる金属と、低融点金属との組み合わせによる混合物または合金を、ダイヤモンド砥粒または砥粒の集合体に接して配置し、加熱によって生じた溶融合金の層をダイヤモンドの表面に形成し、同時に、またはさらに昇温することにより、金属被覆ダイヤモンド砥粒を製造する方法が提案されている。
【００１０】
また、特許文献４には、ダイヤモンドを金属等の異種材料と強固に接合するための接合層をダイヤモンド表面に形成する目的で、ダイヤモンドの表面を容器内に入った金属粉末に接触させるように配置し、前記ダイヤモンド及び前記金属粉末が入った前記容器内を真空にし、前記金属粉末がダイヤモンド表面に金属炭化物層を形成可能な温度以上でかつ前記金属粉末の融点以下で加熱することにより、ダイヤモンド表面に金属炭化物層を形成する方法が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】特開２００３−５５６４９号公報
【特許文献２】特開２００１−３２２０６７号公報
【特許文献３】特開平２−２２９８７８号公報
【特許文献４】特開２００１−２２０２５１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
上述のように、ダイヤモンド工具を用いた加工に関しては、加工品質の向上とともに、加工コストや工具製造コストの低減が求められている。こうした要望に対して、ダイヤモンド工具の摩耗要因を改善することで、工具の寿命が延び、加工品質を向上させることができる。上記の特許文献１から４では、ダイヤモンド粒表面にダイヤモンドより熱膨張係数が大きい材料を被覆させる方法であるため、ダイヤモンド粒に圧縮応力がかかり、摩耗要因の中のダイヤモンド砥粒の欠損性が改善される可能性がある。
【００１３】
しかし、特許文献１については、ヨウ素などのハロゲンを用いて金属をダイヤモンドへ化学移送させる方法であるため、金属の腐食性が激しく、有毒であるハロゲンガスを処理するための装置が必要であり、製造コストが高くなってしまう問題がある。また、この方法では炭化物層の厚さが炭素の拡散速度に依存するため、炭化物層を厚くするには時間がかかり、製造コストの面で課題がある。
【００１４】
特許文献２についても、四塩化チタンなどを含むハロゲン化合物ガスを用いる方法であるため、特許文献１と同様に装置などの設備にコストがかかってしまう。
【００１５】
特許文献３については、金属を融点以上に加熱する方法であるため、溶融させた後にダイヤモンド粒と金属を分離することは極めて困難であり、実用化及び製造コストの面で課題がある。
【００１６】
特許文献４については、ダイヤモンドと金属の接合性を改善する目的で金属炭化物層を形成させる方法であるため、ダイヤモンドに付与する圧縮応力が十分とはいえず、改善効果の点で課題がある。
【００１７】
以上に示したように、上記の特許文献はいずれも技術的な課題やコスト面の課題を有しており、加工品質の面でも十分とはいえない。
【００１８】
本発明は、以上のことを鑑み、耐欠損性を備えるとともに低コストで製造することができる工具用ダイヤモンド粒及びその製造方法を提供するためになされたものである。
【課題を解決するための手段】
【００１９】
本発明に係る工具用ダイヤモンド粒は、平均粒径が１μｍ〜１０００μｍのダイヤモンド粒と、前記ダイヤモンド粒の表面に形成されたチタン炭窒化物からなる被膜とを有する工具用ダイヤモンド粒であって、前記被膜は、銅ターゲットを用いたＸ線回折による回折線のピーク位置が、炭化チタンのミラー指数（２２０）でのピーク位置と窒化チタンのミラー指数（２２０）でのピーク位置との間に存在している。
【００２０】
本発明に係る工具用ダイヤモンド粒の製造方法は、真空排気と加熱が可能な容器内に平均粒径が１μｍ〜１０００μｍのダイヤモンド粒の周囲を平均粒径が１μｍ〜４０００μｍのチタン粒で囲むように接触させて混合した混合体を配置して当該容器内を真空に保ちながら当該混合体をチタン粒の融点より低い温度で加熱して当該ダイヤモンド粒の表面にチタンを移着させる移着工程と、前記移着工程の加熱状態を継続しつつ前記容器内に窒素を導入して窒素雰囲気中とすることで前記ダイヤモンド粒の表面にチタン炭窒化物からなる被膜を形成する窒化工程とを備える。
【００２１】
本発明に係る別の工具用ダイヤモンド粒の製造方法は、真空排気と加熱が可能な容器内に平均粒径が１μｍ〜１０００μｍのダイヤモンド粒の周囲を平均粒径が１μｍ〜４０００μｍのチタン粒で囲むように接触させて混合した混合体を配置して当該容器内を真空に保ちながら当該混合体をチタン粒の融点より低い温度で加熱して当該ダイヤモンド粒の表面にチタンを移着させる移着工程と、移着工程で処理した移着ダイヤモンド粒のみを取り出して雰囲気加熱が可能な容器内に当該移着ダイヤモンド粒を配置して窒素雰囲気中で加熱することで前記ダイヤモンド粒の表面にチタン炭窒化物からなる被膜を形成する窒化工程とを備える。
【００２２】
さらに、上記の製造方法において、前記移着工程及び前記窒化工程では、加熱温度が７００℃以上１０００℃以下に設定される。
【発明の効果】
【００２３】
本発明では、ダイヤモンド粒の表面にチタン炭窒化物からなる被膜が形成された耐欠損性を固めた高品質の工具用ダイヤモンド粒を得ることができ、また、ダイヤモンド粒表面へのチタンの移着工程及び移着されたチタンの窒化工程により簡単に低コストで高品質の工具用ダイヤモンド粒を製造することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】本発明を実施するための製造装置の概略構成図である。
【図２】工具用ダイヤモンド粒の模式断面図である。
【図３】移着ダイヤモンド粒の模式断面図である。
【図４】実施例２における処理した板状ダイヤモンドのＸ線回折結果を示すグラフである。
【図５】実施例３における移着した板状ダイヤモンドのＸ線回折結果を示すグラフである。
【図６】実施例３における処理した板状ダイヤモンドのＸ線回折結果を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
以下、本発明に係る実施形態について詳述する。本発明に係る工具用ダイヤモンド粒は、ダイヤモンド粒の表面を複数種類の材料からなる被膜で被覆することで、複数種類の材料間に発生する圧縮応力を利用して、ダイヤモンド粒の耐欠損性を高めようとするものである。
【００２６】
本発明に使用するダイヤモンド粒としては、平均粒径１μｍ〜１０００μｍのものが工具用としては好ましい。こうしたダイヤモンド粒は、通常入手可能なものを用いることができる。ダイヤモンド粒の形状は、用途に応じて様々な形態のものを用いることができ、特に限定されない。
【００２７】
ダイヤモンド粒の表面に形成される被膜に用いる材料としては、熱膨張差などによりダイヤモンドと被覆材料の界面に生成する高い応力にも耐えられるような密着性と強度を持つ材料が好ましい。高い密着性は、ダイヤモンドと被覆材料の間に化学的な反応層を形成することで得られる。そのような材料には、高硬度な炭化物系の材料を形成するものが好ましく、例えばチタン、ジルコニウム、ハフニウム、タングステン、モリブデン、タンタルなどの材料及びこれらを含む合金材料が挙げられる。この中で、チタンは、他の金属よりも融点が低くダイヤモンドとの密着性が高いため好ましい。チタンは、スポンジチタンや粒状のチタン等の様々な形態のものを用いることができる。チタン粒を用いた場合、チタン粒のサイズは、平均粒径が１μｍ〜４０００μｍのものを用いることが好ましい。
【００２８】
チタン金属をダイヤモンド粒の表面に移着した場合、チタン金属とダイヤモンドとの界面に近い部分に炭化チタンが形成されるが、一般に、炭化チタンに比べて炭窒化チタンの方が硬度すなわち強度が高く、また熱膨張係数が高いため被膜の材料として好ましく、より強い圧縮応力が生じると考えられる。具体的には、炭化チタンについては、硬度１６ＧＰａで熱膨張係数７．８×１０-6／℃で、炭窒化チタンについては、硬度１８ＧＰａで熱膨張係数８．１×１０-6／℃である。
【００２９】
ダイヤモンド粒表面に形成されるチタン炭窒化物からなる被膜は、ダイヤモンド粒表面に形成された炭化チタンからなる被膜を窒素雰囲気中において加熱処理して生成することができる。
【００３０】
チタン金属の融点は製造方法や不純物の含有率や形態によって多少異なるが、チタン金属の融点より５００℃以上低い温度でも、化学的駆動力によりチタン金属とダイヤモンドとの接触部分を介してチタン金属がダイヤモンド表面へ拡散して表面を覆うように被膜が形成され、ダイヤモンド表面を処理することができる。具体的には、７００℃〜１０００℃の加熱温度で加熱処理すれば、スポンジチタンや粒状チタンなどの幅広い種類のチタンを用いて炭化チタンからなる被膜を形成することができる。
【００３１】
チタン金属をダイヤモンド表面に移着して炭化チタンからなる被膜を形成した後、容器内へ窒素ガスを供給して窒素雰囲気中とすることで移着したチタンは窒化されて、ダイヤモンド粒の表面にチタン炭窒化物からなる被膜が形成された工具用ダイヤモンド粒が得られる。加熱温度は、チタン移着時の加熱温度と同じである必要はないが、選択される温度範囲は移着時と同様に７００℃から１０００℃に設定することが好ましい。
【００３２】
粒子状のチタンを用いた場合には、チタンの種類に応じて加熱温度を適切に設定することで、チタン粒同士またはチタン粒とダイヤモンド粒とが強固に接着し合うことがなくなり、被覆処理後の工具用ダイヤモンド粒とチタン粒とを容易に分離することができる。
【００３３】
生成されたチタン炭窒化物は、Ｘ線回折で確認することができ、回折線の分布が炭化チタン及び窒化チタンの各回折ピークの間に中間相として連続的に現れる。具体的には、銅ターゲットを用いたＸ線回折実験において、炭化チタンの回折角２θ＝６０．４４８°及び窒化チタンの回折角２θ＝６１．８１２°とすると、回折線の分布が両者の回折角の間の範囲において、チタン炭窒化物の生成を確認することができる。具体的には、炭化チタン及び窒化チタンの回折線の分布において強度が最大値となるそれぞれのピーク位置の間にピーク位置が存在する場合にチタン炭窒化物の生成を確認することができる。回折線のピーク位置に基づいてチタン炭窒化物の存在を確認するためには、回折線のミラー指数を（ｈｋｌ）＝（２２０）に設定することで炭素等の他のピーク位置と離して確実にピーク位置を確認することができる。したがって、回折線のピーク位置が、炭化チタンのミラー指数（２２０）でのピーク位置と窒化チタンのミラー指数（２２０）でのピーク位置との間に存在することで、チタン炭窒化物の存在を特定することが可能となる。
【００３４】
次に、本願発明に係る工具用ダイヤモンド粒の製造方法について説明する。図１は本発明を実施するための製造装置の概略構成図である。石英管等のチャンバ３には、排気バルブ８を介して真空排気装置５が接続されており、また窒素供給バルブ７を介して窒素ボンベ９が接続されている。真空排気装置５との間の接続管には圧力逃し弁１０が取り付けられている。チャンバ３の周囲には加熱装置６が取り付けられており、チャンバ３全体を所定の加熱温度となるように加熱処理するようになっている。ダイヤモンド粒１及びチタン粒２の混合体１２はアルミナ製のるつぼ４内に収容されて、チャンバ３内に配置される。
【００３５】
混合体１２は、ダイヤモンド粒１及びチタン粒２が均一に混ざり合っており、ダイヤモンド粒１の周囲をチタン粒２が囲むように接触させている。ダイヤモンド粒１は、断面５角形状に形成されたものを用いているが、板状などの別の形状のダイヤモンド粒でも同様に処理可能である。また、異なる形状のダイヤモンド粒を同時に処理することも可能である。チタン粒２は、不純物を含んでいる場合には融点が変化することが考えられるが、処理に影響はなく幅広い種類のチタンを用いることができる。混合体１２を配置するるつぼ４は、加熱温度以上の耐熱性を有し、混合体１２へ加熱による拡散が起こりにくい特性を有する材質であれば、アルミナ以外の他の材質でもよい。チャンバ３についても、真空排気が可能で、加熱温度以上の耐熱性を有していれば、アルミナなどの他の材質で構成することもでき、特に限定されない。
【００３６】
混合体１２をチャンバ３内に配置した後、排気バルブ８を開いて真空排気装置５を動作させてチャンバ３内を排気する。圧力領域はできるだけ高真空が好ましいが、実用的には０．０１Ｐａ以下程度であればよい。排気動作中は窒素供給バルブ７は閉じた状態に設定しておく。
【００３７】
チャンバ３内を所定圧力となるまで排気した後、加熱装置６によりチャンバ３を加熱して混合体１２を所定の加熱温度で加熱してチタンのダイヤモンド粒表面への移着工程が行われる。加熱温度は、ダイヤモンド粒表面にチタンが移着する温度である７００℃以上が好ましい。一方、加熱によりチタン粒２が融解すると互いに固着してしまい、混合体１２からダイヤモンド粒１が分離できなくなることから、チタンの融点より低い加熱温度とすることが望ましく、具体的には加熱温度を１０００℃以下に設定することが好ましい。１０００℃以下の加熱温度では、チタンの形態によって異なるが、様々な種類のチタンに対して融解等が生じないように処理することができる。加熱温度及び加熱時間は、生成される炭化チタンの被膜の厚さや性質に応じて設定することができる。
【００３８】
次に、加熱装置６による加熱を継続して行いながら、窒素供給バルブ７を開いてチャンバ３内に窒素ボンベ９から窒素を供給すると同時に排気バルブ８を閉じ、チャンバ３内を窒素雰囲気に設定し、混合体１２を窒素雰囲気下で加熱する。チャンバ３内が窒素で満たされた後も、窒素の供給を継続するとよい。加熱温度は、真空中の加熱処理と同じ温度に設定する必要はないが、チタンの移着及び融解を考慮して７００℃〜１０００℃に設定することが好ましい。加熱温度及び加熱時間は、生成されるチタン炭窒化物の被膜の厚さや性質に応じて設定することができる。
【００３９】
その後、加熱装置６による加熱動作を停止して混合体１２を冷却する。冷却後、窒素供給バルブ７を閉じてチャンバ３内から混合体１２を取り出し、混合体１２からチタン粒２を分離して工具用ダイヤモンド粒を得る。図２は、工具用ダイヤモンド粒に関する模式断面図である。工具用ダイヤモンド粒１４は、ダイヤモンド粒１の表面にチタン炭窒化物からなる被膜１３が形成されている。チタンの移着処理では、真空中における表面拡散の化学的駆動力を利用しており、チタンの融点まで加熱温度を上げていないので、処理後の混合体１２から工具用ダイヤモンド粒を分離する際には、ふるい等で簡単に行うことができる。
【００４０】
次に、上述した製造方法の変形例について説明する。図１に示す製造装置を使用して、上述した手順と同様に混合体１２をチャンバ３内に配置して真空中で加熱した後、一旦加熱装置６の加熱動作を停止して混合体１２を冷却する。冷却後、窒素供給バルブ７を開いて窒素ボンベ９から窒素を導入しチャンバ３内の気体を置換して混合体１２を取り出す。なお、冷却後のチャンバ内３の気体の置換では、図１に示す製造装置に別途ガス導入口を接続して大気や不活性ガス等を導入して置換するようにしてもよい。
【００４１】
取り出した混合体１２をふるい等を使ってチタン粒２と分離して、ダイヤモンド粒１を取り出す。ダイヤモンド粒１の周囲にはチタン移着層が形成されており、表面が炭化チタンからなる被膜が形成されている。図３は、処理したダイヤモンド粒に関する模式断面図である。ダイヤモンド粒１の周囲にチタン移着層１５が形成された移着ダイヤモンド粒１６が得られる。
【００４２】
得られた移着ダイヤモンド粒１６を再度るつぼ４内に収容し、チャンバ内３に配置した後、排気バルブ８を開いて真空排気装置５を動作させてチャンバ３内を排気する。所定の圧力となるまで排気した後、窒素供給バルブ７を開いて窒素ボンベ９からチャンバ３内に窒素を導入すると同時に排気バルブ８を閉じ、チャンバ３内を窒素雰囲気にする。長時間窒素を導入するなどしてチャンバ３内を窒素雰囲気にすることが可能であれば、窒素導入前の排気は行わなくてもよい。チャンバ３内を窒素雰囲気にした後も窒素の導入を継続したまま、移着ダイヤモンド粒１６を加熱装置６で加熱する。加熱温度は、真空中の加熱処理と同じ温度に設定する必要はないが、チタンの移着及び融解を考慮して７００℃〜１０００℃に設定することが好ましい。加熱温度及び加熱時間は、生成されるチタン炭窒化物の被膜の厚さや性質に応じて設定することができる。
【００４３】
その後、加熱装置６による加熱動作を停止して処理した工具用ダイヤモンド粒を冷却する。冷却後、窒素供給バルブ７を閉じてチャンバ３内から工具用ダイヤモンド粒を取り出して、図２に示すものと同様の工具用ダイヤモンド粒を得る。
【実施例】
【００４４】
以下、実施例について説明する。
【００４５】
［実施例１］
図１に示す製造装置を用いて工具用ダイヤモンド粒を製造した。まず、チャンバ（株式会社藤原製作所製）内に市販のアルミナるつぼを配置し、チタン粒（株式会社高純度科学研究所製；平均粒径６００μｍ〜２０００μｍ）及びダイヤモンド粒（トーメイダイヤ株式会社製；平均粒径５００μｍ）を重量割合６：１で均一に混合した混合体をアルミナるつぼ内に投入した。混合体をセットした後、排気バルブを開いて真空排気装置（アルバック機工株式会社製）を動作させチャンバ内を０．００２Ｐａ以下の圧力になるまで排気し、加熱装置（株式会社アサヒ理化製作所製）で５００℃、５５０℃、６００℃、６５０℃、７００℃、７５０℃、８００℃、８５０℃、９００℃、９５０℃及び１０００℃の各温度まで加熱し、そのまま６０分間保持した。
【００４６】
その後、各加熱温度で加熱を継続しながら、窒素供給バルブ開いて窒素ボンベ（宇野酸素株式会社製）からチャンバ内に窒素を導入すると同時に排気バルブを閉じ、チャンバ内を窒素雰囲気にした。その後も窒素の導入を継続しながら、各加熱温度で、そのまま６０分間保持して窒化処理した。
【００４７】
その後、加熱装置の加熱動作を停止して炉冷し、チャンバ内が１００℃以下まで低下した後、窒素の導入を止め、チャンバ内からアルミナるつぼを取り出し、チタン粒とダイヤモンド粒のふるい分けを行って処理ダイヤモンド粒を得た。７００℃以上で処理した処理ダイヤモンド粒は、いずれも表面が金色と灰色の混合色を呈しているのに対し、６５０℃以下で処理した処理ダイヤモンド粒では、色の変化はなかった。
【００４８】
［実施例２］
次に、実施例１のダイヤモンド粒に代えて超硬合金基板（三菱マテリアル株式会社製）に厚さ約１５μｍのダイヤモンド膜をコーティングした板状ダイヤモンドを用いて実施例１と同様の製造装置により処理した。
【００４９】
チャンバ内にアルミナるつぼを配置し、板状ダイヤモンドをチタン粒の中に埋め込んだ混合体をアルミナるつぼに収容した。配置後、排気バルブを開いて真空排気装置を動作させチャンバ内を０．００２Ｐａ以下の圧力になるまで排気し、加熱装置でチャンバ内が８５０℃になるまで加熱し、そのまま６０分間保持した。
【００５０】
その後、加熱を継続しながら、窒素供給バルブを開いて窒素ボンベからチャンバ内に窒素を導入すると同時に排気バルブを閉じ、チャンバ内を窒素雰囲気にした。その後も窒素の導入を継続して行いながら、加熱温度８５０℃を維持しながら、６０分、１２０分および２４０分の各時間保持して窒化処理した。
【００５１】
その後、加熱装置の加熱動作を停止して炉冷し、チャンバ内が１００℃以下まで低下した後、窒素の導入を止め、チャンバ内からアルミナるつぼを取り出し、チタン粒の中から処理した板状ダイヤモンドを得た。処理した板状ダイヤモンドは、窒化処理の各処理時間のいずれも表面が金色と灰色の混合色を呈しており、実施例１の７００℃以上で処理したダイヤモンド粒と同様であった。
【００５２】
処理した板状ダイヤモンドについて、Ｘ線回折装置（株式会社リガク製）を用いてＸ線回折データを測定した。測定では、銅ターゲットを用い、ミラー指数を（２２０）に設定した。図４は、処理した板状ダイヤモンドのＸ線回折データの解析結果を示すグラフである。グラフでは、縦軸に強度をとり、横軸に回折角２θをとり、測定したＸ線回折データのうち、炭化チタンと窒化チタンの（２２０）ピークが現われる回折角２θが６１°付近のデータを示している。板状ダイヤモンドの表面には、６０．４４８°に回折ピークを持つ炭化チタンと、６１．８１２°に回折ピークを持つ窒化チタンの間にピーク位置が存在しており、チタン炭窒化物が生成されていることが確認された。
【００５３】
［実施例３］
次に、実施例２で用いた板状ダイヤモンドを用いて実施例２と同様に真空中で加熱処理した。その後、加熱装置の加熱動作を停止して炉冷し、チャンバ内を１００℃以下まで低下させた後、窒素供給バルブを開いて窒素ボンベから窒素を導入しチャンバ内の気体を置換してアルミナるつぼを取り出し、チタン粒の間から板状ダイヤモンドを取り出した。
【００５４】
取り出した板状ダイヤモンドは、チタン粒の色に似た灰色を呈しており、チタンがダイヤモンド表面に移着していることが確認された。
【００５５】
移着した板状ダイヤモンドについて、実施例２と同様にＸ線回折を行った。図５は、移着した板状ダイヤモンドのＸ線回折データの解析結果を示すグラフである。ダイヤモンド表面には、６０．４４８°に回折ピークを持つ炭化チタンと同じ回折角にピークが現れており、炭化チタンが形成されていることが確認された。
【００５６】
その後、チャンバ内に配置したアルミナるつぼの中に再度移着した板状ダイヤモンドを収容した。そして、排気バルブを開いて真空排気装置を動作させチャンバ内を排気し、０．００２Ｐａ以下の圧力に低下したところで窒素供給バルブを開いて窒素ボンベからチャンバ内に窒素を導入すると同時に排気バルブを閉じ、チャンバ内を窒素雰囲気にした。窒素の導入を継続したまま、加熱装置でチャンバ内を８５０℃、９５０℃及び１０００℃になるまで加熱し、そのまま２４０分保持した。
【００５７】
その後、加熱装置の加熱動作を停止して炉冷し、チャンバ内が１００℃以下まで低下した後、窒素の導入を停止し、アルミナるつぼから処理した板状ダイヤモンドを取り出した。
【００５８】
処理した板状ダイヤモンドについて、実施例２と同様にＸ線回折を行った。図６は、処理した板状ダイヤモンドのＸ線回折データの解析結果を示すグラフである。グラフからは、実施例２と同様に、ダイヤモンド表面には、６０．４４８°に回折ピークを持つ炭化チタンと、６１．８１２°に回折ピークを持つ窒化チタンの間にピーク位置が存在しており、チタン炭窒化物が形成されていることが確認された。
【符号の説明】
【００５９】
１・・・ダイヤモンド粒、２・・・チタン粒、３・・・チャンバ、４・・・アルミナるつぼ、５・・・真空排気装置、６・・・加熱装置、７・・・窒素供給バルブ、８・・・排気バルブ、９・・・窒素ボンベ、１０・・・圧力逃がし弁、１２・・・ダイヤモンド粒及びチタン粒の混合体、１３・・・チタン炭窒化物からなる被膜、１４・・・工具用ダイヤモンド粒、１５・・・チタン移着層、１６・・・移着ダイヤモンド粒
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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