(57)【要約】【課題】洗浄後に金属繊維フィルタ内に残存する異物を低減できる洗浄方法、この洗浄方法によって洗浄された金属繊維フィルタ、および、この金属繊維フィルタを用いる製膜方法の提供を課題とする。【解決手段】金属繊維フィルタの水蒸気加熱、金属繊維フィルタの酸およびアルカリ浸漬、および、金属繊維フィルタの内部に洗浄液を充填する操作を含む、金属繊維フィルタの超音波洗浄、を行うことにより、課題を解決する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属繊維フィルタを水蒸気加熱する工程、
金属繊維フィルタを、酸およびアルカリの少なくとも一方に浸漬する工程、および、
前記金属繊維フィルタの内部に洗浄液を充填する操作を含む、前記金属繊維フィルタを超音波洗浄する工程、を有する金属繊維フィルタの洗浄方法。
【請求項２】
前記金属繊維フィルタの内部に洗浄液を充填する操作が、前記金属繊維フィルタの内部を減圧して、前記洗浄液を前記金属繊維フィルタの内部に充填する操作である、請求項１に記載の金属繊維フィルタの洗浄方法。
【請求項３】
前記金属繊維フィルタの内部に洗浄液を充填する操作が、前記超音波洗浄を行う洗浄槽に前記金属繊維フィルタを収容して、前記洗浄槽を気密状態にして前記洗浄槽内を減圧し、その後、前記減圧状態の洗浄槽に前記洗浄液を充填する操作である、請求項２に記載の金属繊維フィルタの洗浄方法。
【請求項４】
前記金属繊維フィルタを水蒸気加熱する工程では、前記金属繊維フィルタを３５０〜４００℃の水蒸気で水蒸気加熱する、請求項１〜３のいずれか１項に記載の金属繊維フィルタの洗浄方法。
【請求項５】
前記金属繊維フィルタを超音波洗浄する工程では、２０００Ｗ以上の超音波の出力で前記金属繊維フィルタを超音波洗浄する、請求項１〜４のいずれか１項に記載の金属繊維フィルタの洗浄方法。
【請求項６】
前記金属繊維フィルタを酸およびアルカリの少なくとも一方に浸漬する工程の前に、前記金属繊維フィルタを空気中で加熱する工程を行う、請求項１〜５のいずれか１項に記載の金属繊維フィルタの洗浄方法。
【請求項７】
前記金属繊維フィルタを空気中で加熱する工程では、前記金属繊維フィルタを３８０〜４５０℃の空気で加熱する、請求項６に記載の金属繊維フィルタの洗浄方法。
【請求項８】
金属繊維フィルタを水蒸気加熱する工程の前に、前記金属繊維フィルタを有機溶剤に浸漬する工程を行う、請求項１〜７のいずれか１項に記載の金属繊維フィルタの洗浄方法。
【請求項９】
前記有機溶剤がトリエチレングリコールである、請求項８に記載の金属繊維フィルタの洗浄方法。
【請求項１０】
前記金属繊維フィルタを有機溶剤に浸漬する工程では、前記有機溶剤を２００〜３５０℃に加熱する、請求項８または９に記載の金属繊維フィルタの洗浄方法。
【請求項１１】
請求項１〜１０のいずれか１項に記載の金属繊維フィルタの洗浄方法で洗浄された、
蒸留水中において、出力２４００Ｗの超音波で、５分間、超音波洗浄した際に、洗浄後の前記蒸留水２０ｍＬ中に含まれる２μｍ以上の大きさの粒子の数が５００個以下である、金属繊維フィルタ。
【請求項１２】
溶融した熱可塑性樹脂を、請求項１１に記載の金属繊維フィルタに通液させて、前記金属繊維フィルタを通液した熱可塑性樹脂を、シート状に製膜する、熱可塑性樹脂フィルムの製膜方法。
【請求項１３】
製品の製膜に先立ち、前記金属繊維フィルタに残存する異物を除去するために、前記金属繊維フィルタに前記溶融した熱可塑性樹脂を通液する樹脂置換を行い、かつ、前記樹脂置換の際に、前記溶融した熱可塑性樹脂の通液速度の上昇を、複数回、行う、請求項１２に記載の熱可塑性樹脂フィルムの製膜方法。
【請求項１４】
前記樹脂置換における、前記溶融した熱可塑性樹脂の通液速度の上昇の前および後の少なくとも一方で、前記溶融した熱可塑性樹脂の通液速度を低下する、請求項１３に記載の熱可塑性樹脂フィルムの製膜方法。
【請求項１５】
前記製品の製膜における通液速度をＱｓ、前記樹脂置換における通液速度をＱ、ＱｓおよびＱの単位をｋｇ／ｈとした際に、前記樹脂置換における通液速度Ｑが、
０．１Ｑｓ＜Ｑ＜２Ｑｓ
を満たす、請求項１３または１４に記載の熱可塑性樹脂フィルムの製膜方法。
【請求項１６】
前記樹脂置換において、前記溶融した熱可塑性樹脂の通液速度の上昇を５回以上行う、請求項１３〜１５のいずれか１項に記載の熱可塑性樹脂フィルムの製膜方法。
【請求項１７】
前記熱可塑性樹脂が、ポリエステル、ポリオレフィン、および、セルロースの少なくとも１以上を含む、請求項１２〜１６のいずれか１項に記載の熱可塑性樹脂フィルムの製膜方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、熱可塑性樹脂フィルムの製膜で用いられる金属繊維フィルタの洗浄方法、この洗浄方法で洗浄した金属繊維フィルタ、および、この金属繊維フィルタを用いる熱可塑性樹脂フィルムの製膜方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
光学位相差フィルム、太陽電池用の保護フィルム、および、タッチパネルセンサ用のフィルム等に熱可塑性樹脂フィルムが利用されている。
熱可塑性樹脂フィルムは、熱可塑性樹脂を加熱溶融して、成形ダイからキャストロール（キャスティングロール）等にシート状にして吐出し、搬送ローラ対等で延伸させる、溶融製膜プロセスによって製膜される。
【０００３】
熱可塑性樹脂フィルムに、樹脂の劣化物およびゴミ等の異物が混入すると、製品品質が劣化してしまい、甚だしい場合には製品として不適正なフィルムすなわち品質故障になってしまう。そのため、溶融製膜プロセスでは、加熱溶融した熱可塑性樹脂をフィルタに通液して濾過し、熱可塑性樹脂に混入している異物を取り除いた後に、成形ダイに加熱溶融した熱可塑性樹脂を供給する。
このようなフィルタとしては、焼結金属繊維濾材を用いる金属繊維フィルタが利用されている。
【０００４】
金属繊維フィルタは、使用するにしたがって、熱可塑性樹脂から除去した異物が堆積し、次第に、処理能力が低下する。そのため、一般的に、これらの金属繊維フィルタは、ある程度、使用した後に、洗浄して、再利用する。
【０００５】
金属繊維フィルタの洗浄は、溶剤浸漬および加熱等による樹脂の溶解および分解等によって行う。しかしながら、金属繊維の細部まで入り込んだ樹脂等の異物を完全に取り除くことは難しく、洗浄後にも異物が洗浄残渣として残ってしまう。
洗浄残渣が付着している金属繊維フィルタを再利用すると、熱可塑性樹脂フィルムの製膜において、洗浄残渣が、異物として製品に入り込んで、品質故障になる。
このような不都合を回避するために、熱可塑性樹脂フィルムの製膜ラインでは、製品となる熱可塑性樹脂フィルムの製膜に先立ち、金属繊維フィルタに原料となる熱可塑性樹脂を通液して、洗浄残渣を取り除く、いわゆる樹脂置換を行っている。
【０００６】
樹脂置換は、例えば、製膜した熱可塑性樹脂フィルムにおける単位面積当たりの異物の数が所定数以下になるまで行われる。従って、金属繊維フィルタの洗浄残渣が多いほど、樹脂置換に必要な熱可塑性樹脂の量が多くなる。
樹脂置換に使用した熱可塑性樹脂は、製品には使用できないため、廃却ロスとなってしまう。
【０００７】
金属繊維フィルタの洗浄残渣を少なくするためには、洗浄における加熱温度を高くする必要がある。しかしながら、加熱温度を高くすると、金属繊維フィルタに付着した異物の酸化分解反応を制御しきれなくなり、金属繊維フィルタの温度が異常に高くなる過昇温が生じて、金属繊維フィルタの劣化および破損等を生じる可能性がある。
【０００８】
加熱による金属繊維フィルタの過昇温を防止できる洗浄方法として、特許文献１に記載されるような、水蒸気（過熱蒸気）によって金属繊維フィルタを加熱して異物を分解する、水蒸気加熱がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開２００３−２６０４２５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
水蒸気加熱によれば、金属繊維フィルタの過昇温を防止できる。また、特許文献１には、水蒸気加熱を行った後に、空気中での加熱を行い、その後、薬液洗浄、超音波洗浄および高圧水洗浄の１以上を組み合わせる、熱可塑性樹脂の洗浄方法が記載されている。
特許文献１に記載される洗浄方法によれば、特許文献１で例示されるような、紡糸ノズル等の紡糸装置の部品、押し出し成形装置の部品、これらの装置に付随するパイプおよびタンク等は適正に洗浄できる。
しかしながら、水蒸気加熱を行う特許文献１に記載される洗浄方法を金属繊維フィルタに適用しても、やはり、金属繊維の細部まで入り込んだ樹脂等の異物を取り除くことは難しく、洗浄後に、多くの異物が洗浄残渣として金属繊維フィルタに残ってしまう。
【００１１】
本発明の目的は、このような従来技術の問題点を解決することにあり、金属繊維フィルタに付着した異物を好適に除去できる金属繊維フィルタの洗浄方法、この金属繊維フィルタの洗浄方法で洗浄した洗浄残渣の少ない金属繊維フィルタ、および、この金属繊維フィルタを用いる、樹脂置換に使用する熱可塑性樹脂の量を低減し、かつ、次回の金属繊維フィルタの洗浄までの製膜量を多くできる熱可塑性樹脂フィルムの製膜方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明は、以下の構成により、この課題を解決する。
［１］金属繊維フィルタを水蒸気加熱する工程、
金属繊維フィルタを、酸およびアルカリの少なくとも一方に浸漬する工程、および、
金属繊維フィルタの内部に洗浄液を充填する操作を含む、金属繊維フィルタを超音波洗浄する工程、を有する金属繊維フィルタの洗浄方法。
［２］  金属繊維フィルタの内部に洗浄液を充填する操作が、金属繊維フィルタの内部を減圧して、洗浄液を金属繊維フィルタの内部に充填する操作である、［１］に記載の金属繊維フィルタの洗浄方法。
［３］  金属繊維フィルタの内部に洗浄液を充填する操作が、超音波洗浄を行う洗浄槽に金属繊維フィルタを収容して、洗浄槽を気密状態にして洗浄槽内を減圧し、その後、減圧状態の洗浄槽に洗浄液を充填する操作である、［２］に記載の金属繊維フィルタの洗浄方法。
［４］  金属繊維フィルタを水蒸気加熱する工程では、金属繊維フィルタを３５０〜４００℃の水蒸気で水蒸気加熱する、［１］〜［３］のいずれかに記載の金属繊維フィルタの洗浄方法。
［５］  金属繊維フィルタを超音波洗浄する工程では、２０００Ｗ以上の超音波の出力で金属繊維フィルタを超音波洗浄する、［１］〜［４］のいずれかに記載の金属繊維フィルタの洗浄方法。
［６］  金属繊維フィルタを酸およびアルカリの少なくとも一方に浸漬する工程の前に、金属繊維フィルタを空気中で加熱する工程を行う、［１］〜［５］のいずれかに記載の金属繊維フィルタの洗浄方法。
［７］  金属繊維フィルタを空気中で加熱する工程では、金属繊維フィルタを３８０〜４５０℃の空気で加熱する、［６］に記載の金属繊維フィルタの洗浄方法。
［８］  金属繊維フィルタを水蒸気加熱する工程の前に、金属繊維フィルタを有機溶剤に浸漬する工程を行う、［１］〜［７］のいずれかに記載の金属繊維フィルタの洗浄方法。
［９］  有機溶剤がトリエチレングリコールである、［８］に記載の金属繊維フィルタの洗浄方法。
［１０］  金属繊維フィルタを有機溶剤に浸漬する工程では、有機溶剤を２００〜３５０℃に加熱する、［８］または［９］に記載の金属繊維フィルタの洗浄方法。
［１１］  ［１］〜［１０］のいずれかに記載の金属繊維フィルタの洗浄方法で洗浄された、蒸留水中において、出力２４００Ｗの超音波で、５分間、超音波洗浄した際に、洗浄後の蒸留水２０ｍＬ中に含まれる２μｍ以上の大きさの粒子の数が５００個以下である、金属繊維フィルタ。
［１２］  溶融した熱可塑性樹脂を、［１１］に記載の金属繊維フィルタに通液させて、金属繊維フィルタを通液した熱可塑性樹脂を、シート状に製膜する、熱可塑性樹脂フィルムの製膜方法。
［１３］  製品の製膜に先立ち、金属繊維フィルタに残存する異物を除去するために、金属繊維フィルタに溶融した熱可塑性樹脂を通液する樹脂置換を行い、かつ、樹脂置換の際に、溶融した熱可塑性樹脂の通液速度の上昇を、複数回、行う、［１２］に記載の熱可塑性樹脂フィルムの製膜方法。
［１４］  樹脂置換における、溶融した熱可塑性樹脂の通液速度の上昇の前および後の少なくとも一方で、溶融した熱可塑性樹脂の通液速度を低下する、［１３］に記載の熱可塑性樹脂フィルムの製膜方法。
［１５］  製品の製膜における通液速度をＱｓ、樹脂置換における通液速度をＱ、ＱｓおよびＱの単位をｋｇ／ｈとした際に、樹脂置換における通液速度Ｑが、
０．１Ｑｓ＜Ｑ＜２Ｑｓ
を満たす、［１３］または［１４］に記載の熱可塑性樹脂フィルムの製膜方法。
［１６］  樹脂置換において、溶融した熱可塑性樹脂の通液速度の上昇を５回以上行う、［１３］〜［１５］のいずれかに記載の熱可塑性樹脂フィルムの製膜方法。
［１７］  熱可塑性樹脂が、ポリエステル、ポリオレフィン、および、セルロースの少なくとも１以上を含む、［１２］〜［１６］のいずれかに記載の熱可塑性樹脂フィルムの製膜方法。
【発明の効果】
【００１３】
本発明の洗浄方法によれば、金属繊維フィルタに付着した異物を好適に除去できる。また、本発明の金属繊維フィルタは、洗浄残渣が少ない金属繊維フィルタである。さらに、本発明の熱可塑性樹脂フィルムの製膜方法によれば、樹脂置換に使用する熱可塑性樹脂の量を低減し、かつ、次回の金属繊維フィルタの洗浄までの生産量を多くできる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明の金属繊維フィルタの洗浄方法の一例のフローチャートである。
【図２】熱可塑性樹脂フィルムの製膜方法の一例を概念的に示す図である。
【図３】熱可塑性樹脂フィルムの製膜で用いられる濾過装置の一例を概念的に示す図である。
【図４】熱可塑性樹脂フィルムの製膜で用いられる金属繊維フィルタの一例を概念的に示す図である。
【図５】図３に示す濾過装置の一部を概念的に示す図である。
【図６】本発明の金属繊維フィルタの洗浄方法における超音波洗浄の一例を説明するための概念図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、本発明の金属繊維フィルタの洗浄方法、金属フィルタおよび熱可塑性樹脂フィルムの製膜方法について、添付の図面に示される好適実施例を基に、詳細に説明する。
【００１６】
図１に、本発明の金属繊維フィルタの洗浄方法の一例のフローチャートを示す。
本発明の金属フィルタの洗浄方法は、図２に概念的に示すような、熱可塑性樹脂フィルムの製膜（製造）に用いられる金属繊維フィルタを洗浄するものである。
以下の説明では、『金属繊維フィルタ』を単に『フィルタ』とも言う。また、『熱可塑性樹脂』を単に『樹脂』とも言う。
【００１７】
図２に示す製膜装置１０は、（熱可塑性）樹脂フィルムＦを製膜する装置で、製膜工程部１２と、縦延伸工程部１４と、横延伸工程部１６とを有する。
製膜装置１０では、まず、製膜工程部１２において、熱可塑性樹脂Ｒが、押出機２０に供給される。押出機２０は、供給された熱可塑性樹脂Ｒを加熱溶融して、配管２４から濾過装置２６に供給する。
溶融された熱可塑性樹脂Ｒは、濾過装置２６を通液することによって濾過されて、劣化して固化した樹脂およびゴミ等の異物を除去される。濾過装置２６で濾過された熱可塑性樹脂Ｒは、次いで、配管２８によって成形（成型）ダイ３０に供給される。溶融された熱可塑性樹脂Ｒは、成形ダイ３０からキャストロール３２にシート状に押出成形され、キャストロール３２で冷却固化されて、未延伸フィルムＦａとなる。
未延伸フィルムＦａは、次いで、縦延伸工程部１４において、低速ローラ対３４および高速ローラ対３６によって、ガラス転移温度よりも高温（ガラス転移温度＋５〜３０℃）に加熱されつつ、挟持搬送されることで、縦方向（長手方向）に延伸される。
縦方向に延伸されたフィルムＦｂは、次いで、ガイドローラ３８によって横延伸工程部１６に搬送され、横延伸工程部１６において、横方向（短手方向（幅方向））の両端をテンダーで保持されて、例えば熱風によって加熱された後に、横方向に延伸されて、二軸延伸された樹脂フィルムＦとされ、巻取り軸４０によって巻き取られる。
【００１８】
なお、縦延伸のみを施した樹脂フィルムＦを製膜する場合には、フィルムＦｂを横延伸工程部１６を通さないで巻取り軸４０で巻取り、あるいは、横延伸工程部１６では何の処理も施さずに通過して、巻取り軸４０で巻取る。
【００１９】
図３に、濾過装置２６の一例の構成を概念的に示す。
濾過装置２６は、配管２４に連通する空間４６ｓを有する略円筒状のハウジング４６に、複数のディスク型の（金属繊維）フィルタ４８を収容したものである。また、ハウジング４６の配管２４とは逆側には、配管２８に連通する排出口４６ｈを有する、底板４６ａが設けられる。
【００２０】
図４に概念的に示すように、フィルタ４８は、中心に貫通孔を有する略円盤状に成形された焼結金属繊維５２を、同様に中心に貫通孔を有する略円盤状の多孔板５３で挟持し、中心の貫通孔に円環状のリング部材５０を装着した構成を有する。焼結金属繊維５２は、金属繊維フィルタ（焼結金属フィルタ）に用いられる公知のものである。
リング部材５０の側壁には、焼結金属繊維５２によって濾過された熱可塑性樹脂Ｒの流路となる貫通孔５０ａが、円周方向に、多数、設けられる。
【００２１】
フィルタ４８は、一方の端部が閉塞し他方の端部が開放する筒状の流路管５４に、リング部材５０を挿通して保持される。フィルタ４８は、スペーサ５４ｓによって所定の間隔を開けて、流路管５４の軸線方向に、複数が保持される。流路管５４の側壁には、フィルタ４８（リング部材５０）の貫通孔５０ａに連通する、貫通孔５４ａが設けられる。流路管５４は、開放端側を底板４６ａの排出口４６ｈに連通して、底板４６ａに固定される。さらに、流路管５４の閉塞端には、円錐状の部材５６が固定される。
【００２２】
底板４６ａ、流路管５４、部材５６、フィルタ４８およびスペーサ５４ｓは、一体的にユニット化されている。また、底板４６ａは、ネジ止め、治具、および、螺合等の公知の方法でハウジング４６から取り外し可能に固定されている。
従って、底板４６ａをハウジング４６から取り外すことで、図５に概念的に示すように、フィルタ４８を保持する、底板４６ａ、流路管５４、部材５６、フィルタ４８およびスペーサ５４ｓからなるユニットが、濾過装置２６から取り外し可能になっている。
なお、濾過装置２６では、公知の方法により、フィルタ４８も、１枚ずつ、流路管５４から取り外し可能になっている。
【００２３】
図３に矢印で示すように、押出機２０で加熱溶融された熱可塑性樹脂は、配管２４から濾過装置２６のハウジング４６の空間４６ｓ内に供給される。
空間４６ｓに供給された熱可塑性樹脂は、部材５６で外方向に流された後、円盤状のフィルタ４８に流入して、焼結金属繊維５２で濾過されて、異物を除去（濾過）される。
焼結金属繊維５２を通過した熱可塑性樹脂は、リング部材５０の貫通孔５０ａおよび流路管５４の貫通孔５４ａを通って流路管５４内に至り、流路管５４の開放端から排出口４６ｈを通って配管２８に流入し、配管２８から成形ダイ３０に供給される。
【００２４】
前述のように、フィルタ４８は、使用するにしたがって、熱可塑性樹脂から除去した異物が堆積し、次第に、処理能力が低下する。
そのため、フィルタ４８は、ある程度、使用したら、洗浄して、繰り返し使用される。
【００２５】
本発明の（金属繊維）フィルタの洗浄方法は、このような溶融製膜プロセスにおいて溶融した熱可塑性樹脂の濾過を行うフィルタを洗浄するものである。以下の説明では、『フィルタの洗浄方法』を単に『洗浄方法』とも言う。
なお、本発明の洗浄方法では、基本的に、フィルタを保持するユニットを濾過装置から取り外して、熱可塑性樹脂の濾過を行う際と同じユニットの状態で、フィルタの洗浄を行う。すなわち、本発明の洗浄方法は、濾過装置においてフィルタを装着する部材（フィルタを装着するユニット）に、フィルタを組み込んだ状態で、フィルタを装着する部材ごと、フィルタの洗浄を行う。例えば図３に示される濾過装置２６であれば、ハウジング４６から底板４６ａを取り外して、図５に示す、底板４６ａに固定される流路管５４にフィルタ４８を組み付けた、底板４６ａ、流路管５４、部材５６、フィルタ４８およびスペーサ５４ｓからなるユニットの状態で、フィルタの洗浄を行う。
ただし、本発明は、これに制限はされず、フィルタ４８を、１枚ずつ、ユニット（濾過装置）から取り外して、フィルタ単体で、洗浄してもよい。また、後述する酸アルカリ洗浄のように、ある工程は、ユニットの状態で洗浄を行い、ある工程は、フィルタ４８を１枚ずつユニットから取り外して、フィルタ単体で洗浄を行うようにしてもよい。
【００２６】
また、図示例のフィルタ４８はディスク型のフィルタであるが、本発明は、これに制限はされず、ディスク型以外にも、プリーツ型のフィルタ等、焼結金属繊維濾材を用いる公知の全ての（金属繊維）フィルタに対応可能である。
【００２７】
図１に示すように、本発明の洗浄方法は、溶剤洗浄工程、水蒸気加熱工程、空気加熱工程、酸アルカリ洗浄工程、および、超音波洗浄工程、を有する。
なお、本発明の洗浄方法において、図１で括弧付けした溶剤洗浄工程および空気加熱工程は、より洗浄残渣を少なくできる、好ましい態様として実施するものであり、いずれか一方の工程、または、両工程共に、行わなくてもよい。
【００２８】
図１に示す洗浄方法では、水蒸気加熱工程に先立って、まず、好ましい態様として、フィルタ４８を溶剤に浸漬して、好ましくは加熱する、溶剤洗浄工程を行う。
溶剤洗浄工程を行うことにより、フィルタ４８に付着した樹脂等を溶融して除去し、また、軟化できる。これにより、フィルタ洗浄後の洗浄残渣を低減できる。
【００２９】
溶剤洗浄工程で用いる溶剤は、フィルタ４８から除去する樹脂に応じて、樹脂を溶解および軟化できる物が、各種、利用可能である。
一例として、トリエチレングリコール（ＴＥＧ）およびジクロロメタン等が例示される。中でも、トリエチレングリコールは、好適に用いられる。
【００３０】
溶剤洗浄工程では、溶剤を加熱するのが好ましい。溶剤の温度には制限はないが、２００〜３５０℃が好ましく、２８０〜３３０℃がより好ましい。
溶剤洗浄工程において、溶剤の温度を２００℃以上とすることにより、溶剤洗浄工程における樹脂等の異物の除去および軟化の効果を好適に得られる点で好ましい。また、溶剤洗浄工程において、溶剤の温度を３５０℃以下とすることにより、フィルタ４８の劣化を防止できる、洗浄槽の異常加圧を抑えることができる等の点で好ましい。
【００３１】
溶剤洗浄工程におけるフィルタ４８の浸漬時間には制限はないが、３〜１２０時間が好ましく、６〜２４時間がより好ましい。
【００３２】
本発明の洗浄方法では、好ましい態様として行われる溶剤洗浄工程の次に、水蒸気加熱工程を行う。
水蒸気加熱工程は、過熱した水蒸気（過熱水蒸気（過熱蒸気））による加熱で、フィルタ４８を洗浄する工程である。水蒸気加熱工程を行うことで、フィルタ４８に付着した樹脂および異物を溶融および分解して除去する。また、水蒸気加熱では、水が存在するため、樹脂等の異物の加水分解による除去も好適に進行する。
さらに、水蒸気加熱では、樹脂等の異物の酸化反応の進行に起因する過昇温も防止できるので、フィルタ４８の劣化および損傷も防止できる。また、樹脂等の異物の酸化反応によるフィルタ内部への異物固着も起こりにくいため、空気加熱（酸化煤焼）に比べて、洗浄残渣が残りにくい。
【００３３】
水蒸気加熱工程における水蒸気の温度には制限はないが、３５０〜４００℃が好ましく、３７０〜３９０℃がより好ましい。
水蒸気加熱工程における水蒸気の温度を３５０℃以上とすることにより、フィルタ４８に付着した樹脂等の異物の溶解および分解を好適に進行して、フィルタ４８の洗浄残渣を低減できる点で好ましい。また、水蒸気加熱工程における水蒸気の温度を４００℃以下とすることにより、フィルタ４８の劣化および損傷を好適に防止できる点で好ましい。
【００３４】
水蒸気加熱工程におけるフィルタ４８の加熱時間には制限はないが、３〜１２０時間が好ましく、６〜２４時間がより好ましい。
【００３５】
図１に示す洗浄方法では、好ましい態様として、水蒸気加熱工程の後に、空気加熱工程（酸化煤焼（バイ焼）工程）を行う。
空気加熱工程では、フィルタ４８を空気中で加熱することで、フィルタ４８に付着した樹脂等の異物を灰化、酸化および燃焼等して除去する。これにより、フィルタ洗浄後の洗浄残渣を好適に低減できる。
【００３６】
空気加熱工程における空気の温度には制限はないが、３８０〜４５０℃が好ましく、４００〜４２０℃がより好ましい。
空気加熱工程における空気の温度を３８０℃以上とすることにより、フィルタ４８に付着した樹脂等の異物の灰化および酸化等を好適に進行して、フィルタ４８の洗浄残渣を低減できる点で好ましい。また、空気加熱工程における空気の温度を４５０℃以下とすることにより、フィルタ４８の劣化および損傷を好適に防止できる点で好ましい。
【００３７】
空気加熱工程におけるフィルタ４８の加熱時間には制限はないが、３〜４８時間が好ましく、６〜２４時間がより好ましい。
【００３８】
水蒸気加熱工程および空気加熱工程は、公知の方法で行えばよく、例えば、市販の（金属繊維）フィルタの洗浄装置を用いて行えばよい。
【００３９】
本発明の洗浄方法では、好ましい態様として行われる空気加熱工程の次に、酸アルカリ洗浄工程を行う。
酸アルカリ洗浄工程では、フィルタ４８を酸およびアルカリに浸漬して、フィルタ４８に付着した異物を除去する。フィルタ４８を酸に浸漬することで、フィルタ４８に付着した軽金属等の無機物を溶融および分解して、除去できる。フィルタ４８をアルカリに浸漬することで、フィルタ４８に付着した有機物を加水分解して除去し、また、炭化物を膨潤させて、後の超音波洗浄工程における除去を容易にできる。
なお、本発明において、酸洗浄およびアルカリ洗浄は、両方を行うのが好ましい。しかしながら、本発明は、これに制限はされず、付着する可能性のある異物の種類等に応じて、行うのは、酸洗浄のみでもよく、または、アルカリ洗浄のみでもよい。すなわち、本発明は、酸洗浄のみを行う態様、アルカリ洗浄のみを行う態様、および、酸洗浄およびアルカリ洗浄の両方を行う態様を有する。
また、本発明においては、前述のように、基本的に、フィルタ４８を保持するユニットを濾過装置から取り外して、熱可塑性樹脂の濾過を行う際と同じユニットの状態で、フィルタ４８の洗浄を行う。しかしながら、ユニットを構成する部材の形成材料が酸および／またはアルカリに弱い場合など、必要に応じて、前述のように、フィルタ４８をユニットから取り外して、フィルタ単体で、酸および／またはアルカリでの洗浄を行ってもよい。
【００４０】
酸浸漬に用いる酸には制限はないが、一例として、硝酸、塩酸、および、硫酸等が例示される。
また、アルカリ浸漬に用いるアルカリにも制限はないが、一例として、水酸化ナトリウム、および、水酸化カリウム等が例示される。
【００４１】
酸アルカリ洗浄工程におけるフィルタ４８の浸漬時間には制限はないが、酸への浸漬時間は、１〜４８時間が好ましく、３〜２４時間がより好ましい。また、アルカリへの浸漬時間は、１〜４８時間が好ましく、３〜２４時間がより好ましい。
【００４２】
本発明の洗浄方法では、酸アルカリ洗浄工程を行った後に、超音波洗浄工程を行う。
ここで、超音波洗浄工程では、フィルタ４８の内部に洗浄液を充填させる充填操作を行う。なお、超音波洗浄の洗浄液は、通常の超音波洗浄で用いられている液体でよく、例えば、水、純水、および、蒸留水等である。
【００４３】
充填操作とは、フィルタ４８の内部に洗浄液を充填させる処理である。言い換えると、充填操作とは、フィルタ４８を超音波洗浄の洗浄液に浸漬した状態において、フィルタ内に気泡が残存しないようにするための処理である。
このような充填操作を行うことにより、フィルタ４８の焼結金属繊維を全て洗浄液に曝した状態で超音波洗浄を行うことができるので、フィルタ４８の内部に残存する樹脂等の異物を、良好な効率で除去できる。
【００４４】
充填操作は、各種の方法が利用可能であるが、好ましくは、フィルタ４８の内部を減圧して、フィルタ４８の内部に洗浄液を充填する。
【００４５】
図６に、充填操作を含む超音波洗浄工程の一例を概念的に示す。
なお、図６では、１枚のフィルタ４８を示しているが、本発明においては、基本的に、フィルタ４８を保持するユニットを濾過装置から取り外して、熱可塑性樹脂の濾過を行う際と同じユニットの状態で、フィルタ４８を洗浄するのは、前述のとおりである。あるいは、フィルタ４８をユニットから取り外した状態の、フィルタ単体で超音波洗浄を行ってもよいのも、前述のとおりである。
【００４６】
図６に示すように、超音波洗浄装置６０の洗浄槽６２は、蓋体６４によって洗浄槽６２の内部を気密に閉塞できるようになっている。洗浄槽６２には、洗浄槽６２に洗浄液を供給する供給管６８、洗浄槽６２の内部を大気開放する開放管７０、および、洗浄槽６２の内部を排気する真空ポンプに接続される排気管７２が、接続される。供給管６８にはバルブ６８ｖが、開放管７０にはバルブ７０ｖが、排気管７２にはバルブ７２ｖが、それぞれ、設けられ、開放および閉塞可能になっている。
超音波洗浄装置６０は、好ましい態様として、フィルタ４８（ユニット）を回転する回転機構７４と、回転機構７４ごとフィルタ４８を昇降する昇降機構７６とを有する。
なお、図示は省略するが、洗浄槽６２の中には、超音波発振器が備えられる。
【００４７】
この超音波洗浄装置６０では、図６の最上段に示すように、洗浄槽６２の所定位置にフィルタ４８（ユニット）を収容した後、蓋体６４によって、洗浄槽６２の内部を気密に閉塞する。この状態では、バルブ６８ｖ、バルブ７０ｖ、および、バルブ７２ｖは、全て閉塞している。
次いで、排気管７２のバルブ７２ｖを開放して、真空ポンプによって洗浄槽６２の内部を排気して、真空状態（減圧状態）にする。この際における洗浄槽６２内の圧力は、フィルタ内に残存する気泡を低減できる点で、低い方が好ましいが、−９５ｋＰａよりも低い場合には、充填した水等の洗浄液中の溶存酸素等が発泡し、結果的に脱気が不十分になってしまう場合もある。従って、真空状態にした際における洗浄槽６２内の圧力は、−１０ｋＰａ以下、−９５ｋＰａ以上が好ましく、−５０ｋＰａ以下、−９０ｋＰａ以上がより好ましい。
【００４８】
洗浄槽６２内が所定の圧力になったら、図６の上から２段目に示すように、排気管７２のバルブ７２ｖを閉塞して、次いで、供給管６８のバルブ６８ｖを開放して、洗浄槽６２内に洗浄液を供給する。なお、バルブ７２ｖは、洗浄液の水位が排気管７２の位置になるまで開放しておき、洗浄液の供給中も洗浄槽６２内の排気を続けてもよい。
図６の上から３段目に示すように、洗浄槽６２内に充填した洗浄液が所定量になったら、バルブ６８ｖを閉塞して洗浄液の供給を止め、さらに、開放管７０のバルブ７０ｖを開放して、洗浄槽６２内を大気開放する。
ここで、前述のように、この超音波洗浄工程では、洗浄槽６２への洗浄液の供給に先立ち、洗浄槽６２内を真空状態にしている。そのため、フィルタ４８の内部も真空状態になっている。従って、洗浄槽６２に洗浄液を供給することで、フィルタ４８の内部にも好適に洗浄液が注入され、フィルタ４８の内部に残存する気泡を極めて少なくでき、好ましくはフィルタ４８の内部に気泡を有することなく、洗浄液で満たされる。
【００４９】
洗浄槽６２内に充填した洗浄液が所定量になったら、超音波発振器を駆動して超音波を発振させ超音波洗浄を開始する。前述のように、フィルタ４８内は、気泡を有することなく洗浄液で満たされているので、フィルタ４８内部の異物も、好適に除去できる。
また、好ましくは、図６の最下段に示すように、回転機構７４を駆動してフィルタ４８を回転させ、さらに、昇降機構７６を駆動して、フィルタ４８を昇降（上下動）させる。これにより、フィルタ４８の超音波洗浄の効果を向上して、洗浄後に残存する洗浄残渣を、より低減できる。なお、フィルタ４８の回転および昇降は、両方行うのが好ましいが、いずれか一方のみを行ってもよい。
回転機構７４は公知の回転手段で、昇降機構７６は公知の昇降手段で、それぞれ、構成すればよい。
また、回転機構７４による回転速度、および、昇降機構７６による昇降の量（上下動の量）および速度には、制限はなく、洗浄槽６２の大きさ、洗浄するフィルタ４８（ユニット）の重さおよび大きさ等に応じて、適宜、設定すればよい。回転機構７４による回転速度は１〜６０ｒｐｍ（Revolution per Minute）が好ましい。昇降機構７６による昇降の量は１０〜２００ｍｍが好ましく、昇降速度は１〜１００ｍｍ／ｓｅｃが好ましい。回転および／または昇降の条件は、洗浄層中の超音波の分布に応じて、適宜、調節してもよく、この範囲とすることにより、洗浄槽中の超音波ムラの影響を好適に低減できる。
【００５０】
図６に示す例では、超音波洗浄を行う洗浄槽６２を減圧して、フィルタ４８の内部を減圧状態にすることで、フィルタ内に洗浄液を充填する充填操作を行っている。本発明において、充填操作は、これに制限はされず、フィルタ内に洗浄液を充填する、各種の充填操作が利用可能である。
一例として、フィルタ４８を洗浄液に浸漬した状態で、フィルタ４８の排出口から排気（吸引）を行って、フィルタ内を減圧状態にすることで、フィルタ内に洗浄液を充填してもよい。例えば、図３および図５に示す濾過装置２６であれば、フィルタ４８を保持するユニットを洗浄液に浸漬した状態で、底板４６ａの排出口４６ｈから排気をすることで、フィルタ内を減圧状態にして、洗浄液を充填してもよい。
逆に、フィルタ４８を洗浄液に浸漬した状態で、フィルタ４８の排出口から洗浄液を注入することで、フィルタ内に洗浄液を充填してもよい。あるいは、フィルタ内を通過する経路で、洗浄液を循環してもよい。例えば、図３および図５に示す濾過装置２６であれば、フィルタ４８を保持するユニットを洗浄液に浸漬した状態で、底板４６ａの排出口４６ｈから洗浄液を流し込むことで、フィルタ４８内に洗浄液を充填（循環）してもよい。
【００５１】
本発明の洗浄方法において、超音波洗浄における超音波の出力には制限はない。洗浄効果を考慮すると、超音波洗浄における超音波の出力は高い方が好ましく、２０００Ｗ以上が好ましく、２３００Ｗ以上がより好ましく、２７００Ｗ以上がさらに好ましい。
なお、フィルタ４８の破損を好適に防止できる点で、超音波洗浄における超音波の出力は、３０００Ｗ未満が好ましい。
【００５２】
超音波洗浄の時間にも、制限はないが０．５〜４８時間が好ましく、１〜１２時間がより好ましい。
【００５３】
このような本発明の洗浄方法によれば、残存する洗浄残渣が少ない、本発明の（金属繊維）フィルタを得ることができる。
すなわち、本発明のフィルタは、本発明の洗浄方法で洗浄したフィルタであって、蒸留水中において、出力２４００Ｗの超音波で、５分間、超音波洗浄した際に、洗浄後の蒸留水２０ｍＬ（ミリリットル）中に含まれる２μｍ以上の大きさの異物の数が５００個以下であるフィルタである。
【００５４】
本発明の樹脂フィルムの製膜方法は、本発明の洗浄方法で洗浄した、本発明のフィルタを用いて溶融した樹脂を濾過して、樹脂フィルムを製膜するものである。
例えば、上述の図２に示す製膜方法であれば、濾過装置２６に、本発明の洗浄方法で洗浄した、本発明のフィルタ（ユニット）を組み込んで、押出機２０で溶融した（熱可塑性）樹脂を、本発明のフィルタを組み込んだ濾過装置２６に通液して濾過して、成形ダイ３０からキャストロール３２にシート状に押出成形して、低速ローラ対３４および高速ローラ対３６によって挟持搬送して縦方向（長手方向）に延伸し、さらに、横延伸工程部１６において、横方向に延伸して、樹脂フィルムＦとする。
【００５５】
（熱可塑性）樹脂を溶融して、溶融した樹脂を成形ダイに吐出して押出成形して樹脂フィルムを製膜する溶融製膜プロセスでは、濾過装置の上流および下流、に圧力計を組み込んで、成形ダイに供給する溶融樹脂の圧力を測定する。例えば、図２に示す例であれば、濾過装置２６の上流の配管２４および下流の配管２８に圧力計を組み込んで、成形ダイ３０に供給する溶融樹脂の圧力を測定する。
この圧力測定の結果、濾過装置の上流と下流との圧力差が所定値以上になった時点で、濾過装置のフィルタに異物が堆積したと判断して、フィルタ（ユニット）を取り外して、フィルタの交換および洗浄を行う。
【００５６】
ここで、前述のように、本発明のフィルタは、洗浄後に残存する異物すなわち洗浄残渣が少ない。そのため、本発明の製膜方法によれば、洗浄後のフィルタを装着した後、フィルタに異物が堆積して濾過装置の上流と下流との圧力差が所定値以上となるまでの溶融樹脂の通液量すなわち樹脂フィルムの製膜量を、多くできる。言い換えれば、本発明の製膜方法によれば、洗浄後のフィルタの次回の洗浄までの時間すなわち寿命を長くできる。
【００５７】
また、溶融製膜プロセスでは、洗浄後のフィルタに残存する洗浄残渣がフィルタから除去されて（脱落して）、製品に混入することによって、製膜した樹脂フィルムが製品として不適正になってしまう場合がある。溶融製膜プロセスでは、このような不都合を防止するために、洗浄後のフィルタを組み込んで製膜を開始した後に、成膜した樹脂フィルムに存在する異物の数を計数して、単位長さ当たり、または、単位面積当たりの異物の数が所定数以下になるまで、溶融樹脂を通液する、いわゆる樹脂置換を行う。溶融製膜プロセスでは、このような樹脂置換を行い、フィルムに存在する、単位長さ当たり、または、単位面積当たりの異物の数が所定数以下になったら、製品となる樹脂フィルムの製膜を開始する（製品フィルムの製膜に切り換える）。
樹脂置換の際に製膜した樹脂フィルムは、製品にはできない。すなわち、製品置換で使用した溶融樹脂は、無駄になる。
これに対し、前述のように、本発明のフィルタは、洗浄後に残存する異物すなわち洗浄残渣が少ない。そのため、本発明の製膜方法によれば、樹脂置換に必要な溶融樹脂の量を低減して、溶融樹脂の無駄を低減できる。
【００５８】
ここで、本発明の製膜方法では、樹脂置換を行っている途中で、複数回、溶融樹脂の通液速度を上昇するのが好ましい。本発明の製膜方法では、樹脂置換を行っている途中で、５回以上、通液速度を上昇するのがより好ましい。
樹脂置換を行っている途中で、通液速度を上昇することにより、フィルタに掛かる圧力を変更させて、フィルタに衝撃を与えることができる。これにより、樹脂置換時におけるフィルタからの樹脂等の異物の除去を促進して、樹脂置換に必要な溶融樹脂の量すなわち無駄になる樹脂の量を低減できる。
【００５９】
本発明の製膜方法では、樹脂置換における通液速度の上昇は、通液速度を低下した後に行うのが好ましい。また、本発明の製膜方法では、樹脂置換において通液速度を上昇した後は、通液速度を低下するのが好ましい。さらに、本発明の製膜方法では、樹脂置換において、通液速度を低下した後、通液速度を上昇し、その後、通液速度を低下することを、複数回、行うのが、より好ましい。
中でも特に、本発明の製膜方法では、樹脂置換を所定の通液速度（所定速度）で行っている状態で、所定速度よりも通液速度を低下し、その後、通液速度を所定速度よりも高速にし、その後、通液速度を所定速度に戻すことを、複数回、行うのが好ましい。
【００６０】
本発明の製膜方法において、樹脂置換時における、通液速度の上昇時および低下時における通液速度には、制限はない。
ここで、本発明の製膜方法においては、製品の製膜における通液速度をＱｓ［ｋｇ／ｈ］、樹脂置換における通液速度Ｑ［ｋｇ／ｈ］とした際に、通液速度が、下記の式
『０．１Ｑｓ＜Ｑ＜２Ｑｓ』
を満たすのが好ましく、
『０．５Ｑｓ＜Ｑ＜１．５Ｑｓ』
を満たすのがより好ましい。すなわち、樹脂置換時には、『０．１Ｑｓ＜Ｑ＜２Ｑｓ』を満たすように、通液速度の上昇、さらには通液速度の低下を行うのが好ましい。
これにより、樹脂置換において、生産設備に負担をかけることなく、好適にフィルタから異物を除去して、樹脂置換に使用する溶融樹脂の量を低減できる、短時間で製品製造への移行が可能になる等の点で好ましい。
【００６１】
本発明の製膜方法で製膜する熱可塑性樹脂には、制限はなく、公知の熱可塑性樹脂が、全て、利用可能である。
中でも、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、および、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）等のポリエステル、ポリエチレン（ＰＥ）、シクロオレフィンポリマー（ＣＯＰ）、および、シクロオレフィンコポリマー（ＣＯＣ）等のポリオレフィン、ならびに、トリアセチルセルロース（ＴＡＣ）等のセルロースは、好適に例示される。
【００６２】
以上、本発明の金属繊維フィルタの洗浄方法、金属繊維フィルタ、および、熱可塑性樹脂フィルムの製膜方法について詳細に説明したが、本発明は、上記実施例に限定はされず、本発明の要旨を逸脱しない範囲において、各種の改良や変更を行なってもよいのは、もちろんである。
【実施例】
【００６３】
以下、本発明の具体的実施例を挙げ、本発明を、より詳細に説明する。なお、本発明は、以下の実施例に制限はされない。
［実施例１］
図２に示すような、溶融樹脂の濾過装置を有する一般的な製膜装置を用い、原料樹脂をφ３００ｍｍの単軸押出機に投入し、濾過装置で濾過して、成形ダイによってシート状に成形して、次いで、延伸して、二軸延伸したＰＥＴフィルムを製膜した。
濾過装置の上流および下流に圧力計を設けて、溶融樹脂の圧力を測定し、濾過装置の上流と下流とにおける圧力の差が１０ＭＰａを超えた時点で、濾過装置からフィルタ（フィルタを保持するユニット）を取り外した。
濾過装置およびユニットは、図３および図５に示すような構成で、図４に示すようなディスク型のフィルタ（日本精線社製、ＮＦ２Ｍ−０５Ｃ）を１４５枚、有している。
【００６４】
まず、ユニットを洗浄装置（ムーブエンジニアリング社製、ポリマー除去装置ＨＹＰＯＸ）に装填して、３８０℃で２４時間、水蒸気加熱を行った。なお、以下の実施例および比較例において、水蒸気加熱および空気加熱は、全て、同じ洗浄装置を用いて行った。
【００６５】
水蒸気加熱を行ったユニットから、フィルタを１枚ずつ取り外した後、水酸化ナトリウム水溶液（０．１ｍｏｌ／Ｌ（リットル））に６時間、浸漬した。次いで、フィルタを水洗した後、硝酸（０．１ｍｏｌ／Ｌ）に１６時間、浸漬して、酸アルカリ洗浄を行った。次いで、フィルタを、再度、水洗した。
【００６６】
酸アルカリ洗浄を行ったフィルタを、図６に概念的に示すような、洗浄槽内を気密に閉塞できる超音波洗浄装置の洗浄槽に挿入し、洗浄槽内を気密に閉塞した後、真空ポンプによって、槽内の圧力が−８５ｋＰａになるまで排気した。
次いで、洗浄槽内に所定の水位になるまで蒸留水を充填して、大気開放した後、出力２４００Ｗの超音波で、３時間、超音波洗浄を行い、フィルタの洗浄を終了した。なお、超音波洗浄中は、超音波洗浄装置が有する回転機構および昇降機構を駆動して、フィルタを６ｒｐｍの速度で回転し、かつ、１０ｍｍ／ｓｅｃの速度で５０ｍｍ昇降した。
【００６７】
［実施例２］
水蒸気加熱と酸アルカリ洗浄との間に、ユニットを洗浄装置に装填して、４２０℃で２４時間、空気加熱を行った以外は、実施例１と同様にして、フィルタの洗浄を行った。
［実施例３］
水蒸気加熱に先立ち、ユニットを２５０℃のトリエチレングリコールに１２時間、浸漬した以外は、実施例１と同様にして、フィルタの洗浄を行った。
［実施例４］
水蒸気加熱に先立ち、ユニットを２５０℃のトリエチレングリコールに１２時間、浸漬し、さらに、水蒸気加熱と酸アルカリ洗浄との間に、ユニットを洗浄装置に装填して、４２０℃で２４時間、空気加熱を行った以外は、実施例１と同様にして、フィルタの洗浄を行った。
［実施例５］
洗浄するユニットを、ポリエチレンとシクロオレフィンポリマーとを９０：１０（質量比）で混合した熱可塑性樹脂による樹脂フィルムの製膜に用いられていたものに変更した以外は、実施例１と同様に樹脂フィルムの条件でユニットの取り外しを行い、かつ、水蒸気加熱と酸アルカリ洗浄との間に、ユニットを洗浄装置に装填して、４２０℃で２４時間、空気加熱を行った以外は、実施例１と同様にフィルタの洗浄を行った。
【００６８】
［実施例６〜１７、ならびに、比較例１および比較例２］
濾過した樹脂、および、ユニット（フィルタ）の洗浄において実施した工程、および、各工程における洗浄条件を、表１に示すように変更した以外は、実施例１と同様に、フィルタの洗浄を行った。
【００６９】
［実施例１８］
超音波洗浄中に、回転機構および昇降機構を駆動せず、フィルタの回転および昇降を行わなかった以外は、実施例１と同様にフィルタの洗浄を行った。
【００７０】
［ロイコ個数の測定］
洗浄したフィルタのうちの１枚を、蒸留水で満たした洗浄槽に浸漬して、出力２４００Ｗの超音波で、５分間、超音波洗浄した。
その後、洗浄槽から、蒸留水を２０ｍＬ、採取して、２０ｍＬの蒸留水中に含まれる２μｍ以上の大きさの粒子（ロイコ）の数を計数した。なお、ロイコの計数は、液中微粒子計数器（リオン社製、ＫＬ−１１Ａ）を用いて行った。
【００７１】
［樹脂フィルムの製膜］
洗浄を行ったフィルタをユニットに組み込んで、図２に示すような、溶融樹脂の濾過装置を有する一般的な製膜装置の濾過装置に装填して、原料樹脂をφ３００ｍｍの単軸押出機に投入し、濾過装置で濾過して、成形ダイによってシート状に成形して、延伸して、二軸延伸した樹脂フィルムを製膜した。
なお、濾過する樹脂（製膜に使用する樹脂）は、各ユニットが洗浄前に濾過していた樹脂と同じものとした。
【００７２】
縦延伸および横延伸を行って製膜した樹脂フィルムをロール状に巻回する前に、樹脂フィルム中に含まれる異物の数をレーザ透過型の異物検知器によって計数し、樹脂フィルム２００ｍ当たりの異物の数が４個以下になるまでを樹脂置換とし、フィルタ１ｍ2あたりの樹脂置換量［ｔ／ｍ2］を測定した。
【００７３】
樹脂置換における溶融樹脂の通液速度は１５００ｋｇ／ｈとした。また、通液速度を５００ｋｇ／ｈに低下し、３０００ｋｇ／ｈに上昇し、１５００ｋｇ／ｈに戻す操作を、１回の通液速度の増減操作として、樹脂置換中に、通液速度の増減操作を、０回、４回および５回の、いずれかの回数、行った。
なお、樹脂置換が終了した後の、製品の製膜における通液速度は２５００ｋｇ／ｈとした。
【００７４】
また、濾過装置の上流および下流に圧力計を設けて、溶融樹脂の圧力を測定し、濾過装置の上流と下流とにおける圧力の差が１０ＭＰａを超えた時点で、フィルタに堆積した異物の量が許容量を超えたと判断し、フィルタへの通液開始の時点から圧力差が１０ＭＰａを超えた時点までの時間を、フィルタの濾過寿命とした。
なお、濾過寿命は、実施例１のユニットにおける濾過寿命を１とした相対値で評価している。
結果を、表１に併記する。
【００７５】
【表１】
2019013890.tif 000003
【００７６】
表１に示すように、本発明の洗浄方法によれば、従来のフィルタの洗浄方法に比して、洗浄後に超音波洗浄を行った際に発生するロイコが少なく、すなわち、洗浄後にフィルタに残存する洗浄残渣を低減できる。そのため、本発明の洗浄方法で洗浄した本発明のフィルタを用いる本発明の製膜方法によれば、従来の洗浄方法で洗浄したフィルタを用いる比較例に比して、製品の製膜前に行う樹脂置換に必要な溶融樹脂を低減でき、さらに、フィルタの濾過寿命も長くできる。
さらに、実施例３に示されるように、水蒸気加熱に先立って、フィルタを溶剤に浸漬することにより、また、実施例２および７に示されるように、水蒸気加熱と酸アルカリ洗浄との間に空気加熱を行うことにより、洗浄効果を向上して、よりロイコの数を低減し、かつ、樹脂置換に必要な溶融樹脂を低減でき、さらに、フィルタの濾過寿命も長くできる。特に、実施例４、実施例１３および実施例１４等に示されるように、溶剤浸漬と空気加熱との両方を行うことにより、より好適に、ロイコの数を低減し、かつ、樹脂置換に必要な溶融樹脂を低減でき、さらに、フィルタの濾過寿命も長くできる。
なお、実施例９は、超音波洗浄における超音波の出力が３０００Ｗであるため、フィルタの破損が、若干、生じ、他の例に比して、ロイコが、若干、多くなったと考えられる。また、実施例１７は、超音波洗浄を行う洗浄槽の圧力を−１００ｋＰａとしたため、洗浄水中の溶存酸素が発泡して、若干、脱気の効果が下がり、他の例に比して、ロイコが、若干、多くなったと考えられる。
実施例１８と他の実施例とに示されるように、超音波洗浄中に、フィルタの回転および昇降を行うことにより、ロイコの数を低減し、かつ、樹脂置換に必要な溶融樹脂を低減できる。
さらに、実施例１１と他の実施例とに示されるように、樹脂置換を行っている際に通液速度の増減操作を行うことにより、樹脂置換に必要な溶融樹脂を低減できる。
以上の結果より、本発明の効果は明らかである。
【産業上の利用可能性】
【００７７】
溶融製膜プロセスによる熱可塑性樹脂製フィルムの成膜に、好適に利用可能である。
【符号の説明】
【００７８】
１０  製膜装置
１２  製膜工程部
１４  縦延伸工程部
１６  横延伸工程部
２０  押出機
２４、２８  配管
２６  濾過装置
３０  成形ダイ
３２  キャストロール
３４  低速ローラ対
３６  高速ローラ対
３８  ガイドローラ
４０  巻取り軸
４６  ハウジング
４６ａ  底板
４６ｈ  排出口
４６ｓ  空間
４８  （金属繊維）フィルタ
５０  リング部材
５０ａ、５４ａ  貫通孔
５２  焼結金属繊維
５３  多孔板
５４  流路管
５４ｓ  スペーサ
５６  部材
６０  超音波洗浄装置
６２  洗浄槽
６４  蓋体
６８  供給管
６８ｖ、７０ｖ、７２ｖ  バルブ
７０  開放管
７２  排気管
７４  回転機構
７６  昇降機構
Ｆ  （熱可塑性）樹脂フィルム
Ｆａ  未延伸フィルム
Ｆｂ  フィルム
Ｒ  熱可塑性樹脂
【図１】
2019013890.tif 000004
【図２】
2019013890.tif 000005
【図３】
2019013890.tif 000006
【図４】
2019013890.tif 000007
【図５】
2019013890.tif 000008
【図６】
2019013890.tif 000009