(57)【要約】【課題】    電池の安全性を高度に維持しつつ、電池の高性能化に適した電極用塗料を効率的に製造できる方法を提供する。【解決手段】容回転部材と容器内壁面との間に膜状に存在させた攪拌対象を攪拌する攪拌装置であって、回転部材及び容器内壁面には、所定の間隔で配列する溝、ディンプルまたは突起によって凹凸が形成されており、容器は、攪拌対象を構成する固形成分を投入するための第１投入口、攪拌対象を構成する液体を含む非固形成分を投入する第２投入口、及び固形成分と非固形成分を混合した攪拌対象を排出するための排出口を有することを特徴とする。【選択図】  図１
2019202310.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
容器と、この容器の内壁面のわずかに内側で高速回転する回転部材とを備え、上記回転部材による遠心力によって上記回転部材と上記内壁面との間に膜状に存在させた攪拌対象を攪拌する攪拌装置であって、
上記回転部材及び／又は上記内壁面の上記膜状に存在させた攪拌対象と対向する面には、所定の間隔で配列する溝、ディンプルまたは突起によって凹凸が形成されており、
上記容器は、上記攪拌対象を構成する固形成分を投入するための第１投入口、上記攪拌対象を構成する液体を含む非固形成分を投入する第２投入口、及び上記固形成分と非固形成分を混合した攪拌対象を排出するための排出口を有する
ことを特徴とする攪拌装置。
【請求項２】
上記容器は、上下方向に複数の分散槽に区画されており、
上記分散槽は、それぞれ上記回転部材収容しており、
上記各分散槽の回転部材及び内壁面の一部であって、膜状に存在させた攪拌対象と対向する面には、所定の間隔で配列する溝、ディンプルまたは突起によって凹凸が形成されている
ことを特徴とする請求項１に記載の攪拌装置。
【請求項３】
上記複数の分散槽のうち、最上段に配置される分散槽に上記第１投入口及び第２投入口が形成され、
最下段に配置される分散槽に上記排出口が形成されている
ことを特徴とする請求項２に記載の攪拌装置。
【請求項４】
容器と、この容器の内壁面のわずかに内側で高速回転する回転部材とを備え、上記回転部材による遠心力によって上記回転部材と上記内壁面との間に膜状に存在させた攪拌対象である電池電極用塗料の中間材料を攪拌する電池電極用塗料製造用の攪拌装置であって、
上記回転部材及び／又は上記内壁面の上記膜状に存在させた攪拌対象と対向する面には、所定の間隔で配列する溝、ディンプルまたは突起によって凹凸が形成されており、
上記容器は、上記攪拌対象を構成する活物質を含む固形成分を投入するための第１投入口、上記攪拌対象を構成する導電材のスラリーを含む非固形成分を投入する第２投入口、及び上記固形成分と非固形成分を混合した攪拌対象を排出するための排出口を有する
ことを特徴とする電池電極用塗料製造用の攪拌装置。
【請求項５】
上記導電材が、カーボンブラック、カーボンナノチューブ又はグラフェンのいずれかであることを特徴とする請求項４に記載の電池電極用塗料製造用の攪拌装置
【請求項６】
上記活物質が、非水電解質二次電池用活物質であることを特徴とする請求項４〜５に記載の電池電極用塗料製造用の攪拌装置。

【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、分散処理を行うための攪拌装置であって、たとえば、電池用電極材料を含む塗料の製造等に用いられる装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
ポータブル電子機器用電源のほか、電気自動車用電源、風力・太陽光発電設備によって発電された電力の蓄積等、リチウムイオン二次電池や燃料電池に代表される電池需要は今後ますます増大することが予測される。また、電池自体の小型化、軽量化、安全性といった特性の一層の向上だけでなく、これら特性を備えた電池を効率的かつ低コストで生産することが要請されている。
【０００３】
この課題を解決する有効な手段として、本願の発明者は、特許文献１に開示された攪拌装置システムを用いて電池電極用塗料等を製造する方法を提案している。
この攪拌装置システムに含まれる攪拌装置はいわゆる高速攪拌機であって、容器とこの容器の内壁面のわずかに内側で高速回転する回転部材とを有する高速攪拌機に連続的に供給し、回転部材による遠心力によって回転部材と内壁面との間に膜状に存在させた攪拌対象物を連続攪拌するというものである。
この攪拌装置等を用いて電池電極用塗料を製造すると、電池の安全性を高度に維持しつつ、電池の高性能化に適した電極用塗料を効率的に製造することができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】国際公開第２０１0／018771号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、近年、電極用塗料の製造の効率化及び低コスト化の要請がより一層高まりつつある現状を鑑み、本願の発明者が特許文献１に開示された攪拌装置システムを進化させ、さらに電池の安全性を高度に維持しつつ、電池の高性能化に適した電極用塗料を効率的に製造できる方法について鋭意検討したところ、本願発明を完成させるに至った。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
具体的には、本発明の攪拌装置は、容器と、この容器の内壁面のわずかに内側で高速回転する回転部材とを備え、上記回転部材による遠心力によって上記回転部材と上記内壁面との間に膜状に存在させた攪拌対象を攪拌する攪拌装置であって、上記回転部材及び上記内壁面の上記膜状に存在させた攪拌対象と対向する面には、所定の間隔で配列する溝、ディンプルまたは突起によって凹凸が形成されており、上記容器は、上記攪拌対象を構成する固形成分を投入するための第１投入口、上記攪拌対象を構成する液体を含む非固形成分（例えば、スラリー）を投入する第２投入口、及び上記固形成分と非固形成分を混合した攪拌対象を排出するための排出口を有することを特徴とする。（請求項１）。
【０００７】
好ましくは、上記容器は、上下方向に複数の分散槽に区画されており、  上記分散槽は、それぞれ上記回転部材収容しており、上記各分散槽の回転部材及び内壁面の一部であって、膜状に存在させた攪拌対象と対向する面には、所定の間隔で配列する溝、ディンプルまたは突起によって凹凸が形成されていることを特徴とする（請求項３）。
【０００８】
さらに好ましくは、上記複数の分散槽のうち、最上段に配置される分散槽に上記第１投入口及び第２投入口が形成され、  最下段に配置される分散槽に上記排出口が形成されていることを特徴とする（請求項３）。
【０００９】
また、本発明の電池電極用塗料製造用の攪拌装置は、容器と、この容器の内壁面のわずかに内側で高速回転する回転部材とを備え、上記回転部材による遠心力によって上記回転部材と上記内壁面との間に膜状に存在させた攪拌対象である電池電極用塗料の中間材料を攪拌する電池電極用塗料製造用の攪拌装置であって、上記回転部材及び／又は上記内壁面の上記膜状に存在させた攪拌対象と対向する面には、所定の間隔で配列する溝、ディンプルまたは突起によって凹凸が形成されており、上記容器は、上記攪拌対象を構成する活物質を含む固形成分を投入するための第１投入口、上記攪拌対象を構成する導電材のスラリーを含む非固形成分を投入する第２投入口、及び上記固形成分と非固形成分を混合した攪拌対象を排出するための排出口を有することを特徴とする（請求項４）
【００１０】
上記電池電極用塗料製造用の攪拌装置は、上記導電材がカーボンブラック、カーボンナノチューブ又はグラフェンのいずれかである電池電極用塗料の中間材料に対して適用するのが好ましい（請求項５）。
また、上記電池電極用塗料製造用の攪拌装置は、活物質として非水電解質二次電池用活物質を含む電池電極用塗料の中間材料に対して適用するのが好ましい（請求項６）。
【発明の効果】
【００１１】
上記本発明の攪拌装置によると、攪拌対象である電池電極用塗料を高度に分散させることが可能となる。これにより、上記塗料を用いて電池電極を製造すると、高充填密度であり、かつ抵抗が低減された電極を得ることが可能となる。
また、上記本発明の攪拌装置は、第１投入口から攪拌対象物の固形成分を、第２投入口から撹拌対象物の非固形成分をそれぞれ投入する方式を採用しているため、特許文献１の攪拌装置システムにくらべ、装置を簡素化することができる。
これにより、電池電極用塗料を製造する際のコストを削減することが可能となる。
以上のようにして、電池の安全性を高度に維持しつつ、電池の高性能化に適した電極用塗料を効率的に製造することが可能となる。
【００１２】
また、特許文献１に開示された攪拌装置システムを用いて導電材を含む電池電極用塗料を製造する場合、極まれであるが、予備攪拌工程において生成した導電材の凝集物が分散されずにそのまま電池電極用塗料に混入するという問題が生じるが、本発明の電池電極用塗料製造用の攪拌装置を用いて電池電極用塗料を製造すると、上記問題の発生を抑制することができ、さらに長期に亘って導電材の再凝集が抑制される。
この効果は、以下（A）〜（C）の方式の相乗効果により得られる。
（A）  攪拌対象である活物質を含む固形成分及び導電材のスラリーを含む非固形成分が、それぞれ第１投入口または第２投入口を経由して、別々に容器内に投入されること
（B）  容器内に投入された攪拌対象が、容器と、この容器の内壁面のわずかに内側で高速回転する回転部材との間において、回転部材による遠心力によって膜状となった状態で処理されること
（C）  膜状となった状態で処理される攪拌対象が対向する回転部材及び／又は容器内壁面には、所定の間隔で配列する溝、ディンプルまたは突起によって凹凸が形成されていること
【００１３】
さらに、導電材の凝集物を含まず高度に分散された電池電極用塗料を用いて製造した電池は、高度な安全性を実現することができる。このため、電気自動車用電源として用いられるリチウムイオン電池等の非水電解液二次電池のように、適当な電圧を得るために複数の電池が直列に接続された状態で使用され、その一つでも電極欠陥が存在するものがあると、発火等の危険が増大するような極めて高度な安全性が要求される電池の電極用塗料を製造するための攪拌装置として好適である。
【００１４】
本発明のその他の特徴および利点は、添付図面を参照して以下に行う詳細な説明によって、より明らかとなろう。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明に係る攪拌装置の一実施形態を示す外観斜視図である。
【図２】図１に示す攪拌装置の断面図である。
【図３】従来の塗料製造装置の全体構成図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下、本発明の好ましい実施の形態につき、図面を参照して具体的に説明する。図１〜２は、本発明に係る攪拌装置の一実施形態を示している。
【００１７】
図１及び２に示すように、本発明の攪拌装置１は、容器２と、この容器２の中心を垂直方向に延びる回転軸８を中心として高速回転する回転部材３１，４１とを有する。
【００１８】
上記容器２は、略円筒状の内壁面を有して上下方向に所定長さを有する円筒状空間を規定している。  回転軸８は、これに接続された高トルクモータ（図示せず）によって高速回転させられ、これに伴って回転部材３１，４１も高速で回転する。
【００１９】
回転部材３１，４１は、容器２の内壁面に対して１〜３ｍｍ程度のわずかな隙間を介して対向する外周面を有する円筒部材の形態をもっている。
【００２０】
本発明の攪拌装置１に攪拌対象が供給されると、高速回転する回転部材３１，４１による遠心力を受けて、攪拌対象が容器２の内壁面に押し付けられ、回転部材３１，４１の外周面と、容器２の内壁面との間の隙間に行き渡り膜状となる。
さらに、膜状となった攪拌対象は、回転部材３１，４１の回転に伴って容器内を高速で回転する。
【００２１】
以上により、膜状となった攪拌対象が、回転する回転部材３１，４１の外周面と、静止する容器２の内壁面との間で強大な剪断力を受け続け、その強大なエネルギーによって高レベルでの分散が攪拌対象に対して施される。
【００２２】
また、上記回転部材３１，４１の外周面及び上記容器２の内壁面のそれぞれには、図示しない所定の間隔で配列する溝、ディンプルまたは突起が形成され、これによって凹凸が形成されている。
【００２３】
また、本発明の攪拌装置１は、容器２の内部が上下方向に複数の分散槽３，４に区画されており、分散槽３，４には、それぞれ回転部材３１及び４１が収容されている。
回転部材３１及び４１は、共に回転軸８に接続されており、それぞれが一体となって高速で回転する。
【００２４】
容器上方側に位置する第１の分散槽３には、攪拌対象を構成する固形成分を分散槽３に投入するための第１投入口とともに、攪拌対象を構成する液体を含む非固形成分（例えば、スラリー）を投入するための第２投入口が配置されている。
一方、容器下方側に位置する第２の分散槽４の下部には、上記固形成分と非固形成分を混合し、さらに分散処理した攪拌対象を容器から外部に排出するための排出口７が配置されている。
【００２５】
第１の分散槽３では、第１投入口及び第２投入口から投入された各成分が混合されるとともに、分散処理が施される。
第１の分散槽３で混合、分散処理された攪拌対象は、第１の分散槽３の下部に配置される連結口を介して第２の分散槽４に送られて、再度、分散処理が施される。
以上のようにして処理された攪拌対象は、排出口７から容器２の外に排出される。
【００２６】
本願の発明者が、上記の攪拌装置によって処理された攪拌対象用いてリチウム二次電池用電極を作成し、これを評価したところ、特許文献１に示す高速攪拌装置を用いて作成した電極にくらべて、充填密度及び電気抵抗の点で改善がみられた。
また、本発明の攪拌装置１のように複数に区画された分散槽による多段処理を行う場合、単一の分散槽で処理を行う場合にくらべて、上記充填密度及び電気抵抗の改善がより顕著になることが確認された。
以上は、本発明の攪拌装置１が、電池の安全性を高度に維持しつつ、電池の高性能化に適した電極用塗料を効率的に製造することが可能であることを裏付けているといえる。
【００２７】
一方、図３に示すように、特許文献１に開示された攪拌装置システムを用いて導電材を含む電池電極用塗料を製造する場合、極まれに、予備攪拌工程において生成した導電材の凝集物が分散されずにそのまま電池電極用塗料に混入するという問題が生じるが、本発明の電池電極用塗料製造用の攪拌装置を用いて電池電極用塗料を製造すると、上記問題の発生を抑制することができ、しかもその抑制された状態が長期に亘って維持される。  上記については以下に詳述する。
【００２８】
まず、特許文献１に開示された攪拌装置システムは、粉末と溶媒とを含む材料を混合し、スラリー状の塗料を製造するための装置であって、材料が投入されてこの材料をバッチ方式で予備攪拌する予備攪拌タンクと、予備攪拌タンクによって予備攪拌された中間材料が供給され、攪拌羽根によって中間材料を攪拌しつつ貯蔵する貯蔵タンクと、貯蔵タンク内の中間材料が連続的に供給され、容器と、この容器の内壁面のわずかに内側で高速回転する回転部材とを備え、回転部材による遠心力によって回転部材と内壁面との間に膜状に存在させた中間材料を連続攪拌する高速攪拌機と、高速攪拌機で得られた攪拌済み材料が供給され、攪拌羽根で攪拌しつつ攪拌済み材料の真空脱泡処理を行う処理タンクと、処理タンクで真空脱泡処理された材料を塗料として塗装工程に移送する移送手段とを備えている。
【００２９】
上記予備攪拌タンク１００は、上記高速攪拌機３００において材料を本格攪拌するに先立ち、材料をある程度混合させておくために設置される。この実施形態では、垂直状の回転軸１０１周りに高速回転する小径の攪拌羽根１０２と、同じく垂直状の回転軸１０３周りに低速回転する大径の攪拌羽根１０４とを備えており、材料ホッパ１２０，１３０から投入された材料を溜めて、両攪拌羽根１０２，１０４を回転させることにより、この材料を予備攪拌する。小径の攪拌羽根１０２が高速回転することにより、材料を混合させ、大径の攪拌羽根１０４が回転することにより、材料全体をかき混ぜて混合状態を平均化する。
【００３０】
しかしながら、上記予備攪拌タンク１００を用いてリチウムイオン電池用活物質及び導電材のスラリーを含む中間材料を作製すると、極まれであるが、導電材の凝集物が中間材料中に生成することがある。この導電材の凝集物は、後工程である高速攪拌機による処理を行っても十分に除去できない場合があり、極めて高度な安全性が要求される電池の電極用塗料を製造するには、更なる改善が必要であった。
【００３１】
これに対し、本発明の電池電極用塗料製造用の攪拌装置は、予備攪拌タンクによって材料全体をかき混ぜて混合状態を平均化した中間材料を作製する工程を経ることなく、リチウムイオン電池用活物質及び導電材のスラリーのそれぞれを攪拌装置に直接投入し、投入後ただちに、容器と、この容器の内壁面のわずかに内側で高速回転する回転部材との間において、回転部材による遠心力によって膜状となった状態で処理されるようにしている。また、膜状となった状態で処理される攪拌対象が対向する回転部材及び／又は容器内壁面には、所定の間隔で配列する溝、ディンプルまたは突起によって凹凸が形成されている。
以上の方式により、リチウムイオン電池用活物質及び導電材のスラリーを含む電池電極用塗料を作製すると、導電材の凝集物の生成を抑制することができ、さらに長期に亘って導電材の再凝集を抑制することができ、極めて高度な安全性が要求される電池に好適な電極用塗料を製造することができる。
【００３２】
なお、導電材としては、カーボンブラック、カーボンナノチューブ又はグラフェンのいずれかを使用することができる。
【００３３】
本発明に係る攪拌装置は、上述した実施形態に限定されるものではない。本発明に係る攪拌装置の各部の具体的な構成は、種々に設計変更自在である。
【符号の説明】
【００３４】
１      攪拌装置
２      容器
３      第１分散槽
４      第２分散槽
５      第１投入口
６      第２投入口
７      排出口
８      回転軸
３１，４１    回転部材
１００    予備攪拌タンク
１０１，１０３    回転軸
１０２，１０４    攪拌羽根
１１０    ジャケット
１２０，１３０    材料ホッパ
１４０    排出口
１５０    ポンプ
２００    貯蔵タンク
２０１    回転軸
２０２    攪拌羽根
２１０    ジャケット
２２０    ポンプ
３００    高速攪拌機
３１０    容器
３１１    内壁面
３３０    回転部材
３５０    回転軸
３５１    高トルクモータ
４００    緩衝タンク
４１０    導管
４１１    冷却水循環路
４２０    ポンプ
４２２    フィルタ
４５０    送給管
４５１，４５２，４５３    分岐管
４６０    弁
４７０    真空ポンプ
４８０    管
４９０    ポンプ
４９１    導管
５０１，５０２，５０３    処理タンク
５１０    回転軸
５１１    攪拌羽根
５２０    ジャケット
【図１】
2019202310.tif 000003
【図２】
2019202310.tif 000004
【図３】
2019202310.tif 000005