(57)【要約】    【課題】本発明は、目詰まり及び端部ダレが生じ難い研磨布を提供する。    【解決手段】本発明は、形成材料として、不織布と、該不織布に含浸された樹脂とを備えた研磨布であって、厚み方向中央部から一方の表面までの前記形成材料の存在比率が３０〜６０％であり、且つ、前記厚み方向における前記存在比率の最大値と最小値との差が１０％以下である、研磨布である。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
形成材料として、不織布と、該不織布に含浸された樹脂とを備えた研磨布であって、
厚み方向中央部から一方の表面までの前記形成材料の存在比率が３０〜６０％であり、且つ、前記厚み方向における前記存在比率の最大値と最小値との差が１０％以下である、研磨布。
【請求項２】
厚みが０．８〜２．０ｍｍである、請求項１に記載の研磨布。
【請求項３】
Ａｓｋｅｒ−Ｃ硬度が８０以上である、請求項１又は２に記載の研磨布。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、研磨布に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、シリコンウェハなどの被研磨物を研磨するのに、形成材料として、不織布と、該不織布に含浸された樹脂とを備えた研磨布が用いられている（例えば、特許文献１）。
【０００３】
ここで、研磨布においては、端部ダレが生じることが知られている。
樹脂の含浸量を増やして研磨布を硬くすると端部ダレを防ぐことができるが、その場合は、研磨布を形成する形成材料の存在比率が研磨面において高くなる。
被研磨物の研磨時には、形成材料の存在していない部分（空隙）が削り屑の収容スペースとなるため、樹脂の含浸量を増やしすぎると目詰まりし易くなる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００６−４３８１１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
そこで、本発明は、上記問題点に鑑み、目詰まり及び端部ダレが生じ難い研磨布を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明に係る研磨布は、形成材料として、不織布と、該不織布に含浸された樹脂とを備えた研磨布であって、
厚み方向中央部から一方の表面までの前記形成材料の存在比率が３０〜６０％であり、且つ、前記厚み方向における前記存在比率の最大値と最小値との差が１０％以下である。
【０００７】
斯かる研磨布は、前記厚み方向中央部から一方の表面までの前記形成材料の存在比率が６０％以下であることにより、空隙を多く有することになるので、削り屑が多少空隙に詰まっても、研磨レートが低下し難くなる。
また、斯かる研磨布は、前記厚み方向における前記存在比率の最大値と最小値との差が１０％以下であることにより、研磨布の表面に空隙が多く存在しやすくなり、その結果、削り屑が多少空隙に詰まっても、研磨レートが低下し難くなる。
さらに、斯かる研磨布は、前記厚み方向中央部から一方の表面までの前記形成材料の存在比率が３０％以上であることにより、材料が存在する箇所が多くなり、硬度が高いものとなり、その結果、端部ダレが生じ難くなる。
【発明の効果】
【０００８】
以上より、本発明によれば、目詰まり及び端部ダレが生じ難い研磨布を提供し得る。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】実施例及び比較例の研磨布の断面における形成材料の存在比率。
【図２】通気抵抗値（ＡＰＲ）の測定に用いた装置の概略図。
【図３】実施例及び比較例の研磨布を用いてウェハを研磨したときの研磨レート。
【図４】実施例１の研磨布の断面のＳＥＭ画像（５０倍）
【図５】実施例１の研磨布の表面のＳＥＭ画像（５０倍）
【図６】比較例１の研磨布の断面のＳＥＭ画像（５０倍）
【図７】比較例１の研磨布の表面のＳＥＭ画像（５０倍）
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下、添付図面を参照しつつ、本発明の一実施形態について説明する。
【００１１】
本実施形態に係る研磨布は、形成材料として、不織布と、該不織布に含浸された樹脂とを備える。
また、本実施形態に係る研磨布では、厚み方向中央部から一方の表面までの前記形成材料の存在比率が３０〜６０％であり、且つ、前記厚み方向における前記存在比率の最大値と最小値との差が１０％以下であることが重要である。
前記厚み方向中央部から一方の表面までの前記形成材料の存在比率は、３０〜６０％である。
なお、前記一方の表面は、研磨面となる。
【００１２】
「厚み方向中央部から一方の表面までの形成材料の存在比率」、及び、「前記厚み方向における形成材料の存在比率の最大値と最小値との差」は、以下のようにして求めることができる。
すなわち、一方の表面から厚み方向中央部まで１００μｍごとに断面観察し、各断面において形成材料の存在比率を測定する。
そして、測定した形成材料の存在比率の算術平均値を、「厚み方向中央部から一方の表面までの形成材料の存在比率」とし、測定した形成材料の存在比率における、最大値から最小値を引いた値を「前記厚み方向における形成材料の存在比率の最大値と最小値との差」とする。
なお、各断面における形成材料の存在比率とは、各断面における観察する部分において、観察する部分の面積全体を１００％としたときにおける、形成材料が存在する部分の面積の割合を意味する。
【００１３】
前記測定では、ＣＴ−ｓｃａｎにより研磨布を撮影する。
具体的には、研磨布の一方の表面から厚み方向中央部まで１００μｍごとに断面の画像を取得する。そして、断面の画像において、空隙と空隙以外の部分（形成材料が存在する部分）とに分類する二値化処理をすることにより、各断面における前記形成材料の存在比率（面積比率）を測定する。
ＣＴ装置としては、ヤマト科学株式会社製の三次元計測Ｘ線ＣＴ装置（ＴＤＭ１０００Ｈ−１）を用いることができる。
また、ＣＴ画像処理ソフトとしては、ボリュームグラフィックス株式会社製の画像処理ソフトＶＧＳｔｕｄｉｏ  Ｍａｘ  ２．１を用いることができる。
さらに、形成材料の存在比率（面積比率）を算出する画像解析ソフトとしては、三谷商事株式会社製のＷｉｎＲｏｏｆを用いることができる。
観察する各断面の面積は、１，３００μｍ×１，３００μｍとすることができる。
【００１４】
例えば、以下のような条件で、各断面における前記形成材料の存在比率（面積比率）を測定する。
【００１５】
前記測定においては、以下の視野の大きさで研磨布の断面を連続測定する。
視野の大きさ（縦×横×高さ）  ：  ２，０００μｍ  ×  ２，０００μｍ  ×  厚み方向全域
また、前記測定の条件は、以下の通りである。
１回転あたりのビュー数  :  1500
フレーム数／ビュー  :  10
Ｘ線管電圧〔ＫＶ〕  :  25.000
拡大軸位置〔ｍｍ〕  :  10.000
再構成の画素サイズＸ〔ｍｍ〕  :  0.003880
再構成の画素サイズＹ〔ｍｍ〕  :  0.003880
再構成の画素サイズＺ〔ｍｍ〕  :  0.003880
【００１６】
前記測定で得られた画像から研磨布の厚み方向中央を定める方法は、以下の通りである。
まず、ＣＴ画像処理ソフト“ＶＧＳｔｕｄｉｏ  Ｍａｘ”上において、座標表記機能（ボリューム座標系モード）を用いて、研磨布について、Ｘ軸方向、Ｙ軸方向及びＺ軸方向それぞれの座標値をｍｍ単位で表示する。
次に、レジストレーション機能を用いて、研磨布の厚み方向が、Ｘ、Ｙ、及びＺ軸の何れかの一の方向と一致するように、前記ソフトにおける傾きを調整する。
そして、研磨布の一方の表面の厚み方向の座標値と、他方の表面の厚み方向の座標値とから、厚み方向の座標値の平均値を求めることで、研磨布の厚み方向中央の位置を定める。
【００１７】
断面の画像において、空隙と空隙以外の部分（形成材料が存在する部分）とに分類する二値化処理は、以下の通りである。
二値化処理では、ＶＧＳｔｕｄｉｏ  Ｍａｘで、空隙と空隙以外の部分（形成材料が存在する部分）とに分類するために、断面の画像に関して、コントラストの調整を行う。
コントラストの調整は、Ｒａｍｐモードで行う。
コントラストの調整では、空隙と空隙以外の部分（形成材料が存在する部分）との違いが明確になるようにする。
ＶＧＳｔｕｄｉｏ  Ｍａｘでは、コントラストの調整が“不透明度調整”と表記されている。
具体的には、ＶＧＳｔｕｄｉｏ  Ｍａｘの不透明度調整の画面において、グレイバリューの下限値をピークに設定し、次にグレイバリューの上限値を「該ピークのピーク値＋１００±５」の範囲に設定する。なお、材料によって光の透過率が異なるので、コントラストの調整範囲は必ずしもこの限りではない。
【００１８】
前記コントラストの調整をした２Ｄ画像に対し、研磨布の一方の表面から厚み方向中央部まで１００μｍごとに断面の画像を取得する。
【００１９】
次に、前記取得した１００μｍごとの断面の画像について、ＷｉｎＲｏｏｆで材料存在率を測定する。
ＷｉｎＲｏｏｆにおける測定範囲を「１，３００μｍ×１，３００μｍ」とし、「各断面における観察する部分において、観察する部分の面積全体を１００％としたときにおける、形成材料が存在する部分の面積の割合」を、「各断面における形成材料の存在比率」とする。
なお、ＷｉｎＲｏｏｆにおける二値化処理では、階調範囲が“１２７”〜“２５５”の範囲となる部分を、空隙以外の部分（形成材料が存在する部分）とする。
【００２０】
なお、存在比率については、一方の面について述べたが、他方の面についても、一方の面と同様な存在比率となっていることが好ましい。
すなわち、本実施形態に係る研磨布では、厚み方向中央部から他方の表面までの前記形成材料の存在比率が３０〜６０％であり、且つ、前記厚み方向における前記存在比率の最大値と最小値との差が１０％以下であることが好ましい。
【００２１】
本実施形態に係る研磨布のＡｓｋｅｒ−Ｃ硬度は、好ましくは８０以上、より好ましくは８５〜９５である。
本実施形態に係る研磨布は、Ａｓｋｅｒ−Ｃ硬度が８０以上であることにより、被研磨物（例えば、ウェハ等）の端部ダレが生じ難くなるという利点を有する。また、本実施形態に係る研磨布は、Ａｓｋｅｒ−Ｃ硬度が９５以下であることにより、被研磨物に、欠陥（例えば、傷など）が生じ難くなるという利点を有する。
なお、Ａｓｋｅｒ−Ｃ硬度は、ＳＲＩＳ０１０１（日本ゴム協会標準規格）の規定に従って測定した値を意味する。また、Ａｓｋｅｒ−Ｃ硬度は、前記一方の表面で測定する。言い換えれば、Ａｓｋｅｒ−Ｃ硬度は、研磨面で測定する。
【００２２】
本実施形態に係る研磨布の厚みは、好ましくは０．８〜２．０ｍｍ、より好ましくは１．０〜１．５ｍｍである。
本実施形態に係る研磨布は、厚みが０．８ｍｍ以上であることにより、研磨機の定盤の状態による研磨性能への悪影響を緩和しやすくなるという利点を有する。また、これにより、例えば、被研磨物を安定的に平坦にしやすくなるという利点もある。
また、本実施形態に係る研磨布は、厚みが２．０ｍｍ以下であることにより、研磨時の研磨布の変形量を少なくでき、その結果、被研磨物の端部ダレが生じ難くなるという利点を有する。
【００２３】
前記不織布を構成する繊維としては、ポリエステル繊維、ナイロン繊維などが挙げられる。
前記不織布の目付けは、好ましくは２００〜６００ｇ／ｍ２である。
本実施形態に係る研磨布は、不織布の目付けが２００ｇ／ｍ２以上であることにより、硬度が高くなりやすくなり、その結果、被研磨物の端部ダレが生じ難くなるという利点を有する。また、本実施形態に係る研磨布は、不織布の目付けが２００〜６００ｇ／ｍ２であることにより、研磨面に空隙部分を適度な割合で有しやすくなる。その結果、本実施形態に係る研磨布は、斯かる構成により、研磨屑等による空隙の目詰まりによって研磨性能が変動するのを、抑制しやすくなるといった利点を有する。
【００２４】
前記樹脂としては、ウレタン樹脂等が挙げられる。
【００２５】
本実施形態に係る研磨布で研磨する被研磨物としては、シリコンウェハなどが挙げられる。
【００２６】
本実施形態に係る研磨布は、上記の如く構成されているが、次に、本実施形態に係る研磨布の製造方法について説明する。
【００２７】
以下、本実施形態に係る研磨布の製造方法について、ウレタン樹脂を不織布に湿式含浸し、更に、ウレタン樹脂を不織布に乾式含浸するといった二段階含浸処理を行う方法を例に挙げて説明する。
【００２８】
湿式含浸では、ウレタン樹脂を水溶性有機溶媒に溶解させて第１の含浸液を得る。
水溶性有機溶媒としては、ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、テトラヒドロフラン、ジメチルアセトアミドなどが挙げられる。
なお、第１の含浸液は、充填剤を含有してもよい。該充填剤としてはカーボンブラック等が挙げられる。また、第１の含浸液は、分散安定剤を含有してもよい。該分散安定剤としては、界面活性剤等が挙げられる。
次に、第１の含浸液に不織布を漬け、第１の含浸液に漬けた不織布を水に漬ける。これにより、不織布に付着した第１の含浸液のうち水溶性有機溶媒が水に置換されて、ウレタン樹脂が凝固し、不織布の表面でウレタン樹脂が付着する。
【００２９】
乾式含浸では、末端基としてイソシアネート基を有するプレポリマーと、活性水素を有する有機化合物たる硬化剤と、有機溶媒とを混合して、第２の含浸液を得る。
前記有機溶媒としては、メチルエチルケトン、アセトン、アルコール、酢酸エチルなどが挙げられる。
そして、湿式含浸した不織布を第２の含浸液に漬け、第２の含浸液に漬けた不織布を乾燥炉で加熱する。これにより、有機溶媒が蒸発され、プレポリマーと硬化剤とが硬化反応してウレタン樹脂が形成され、その結果、不織布の表面にさらなるウレタン樹脂が付着する。
【００３０】
本実施形態に係る研磨布は、上記のように構成されているので、以下の利点を有するものである。
【００３１】
即ち、本実施形態に係る研磨布は、形成材料として、不織布と、該不織布に含浸された樹脂とを備えた研磨布である。また、本実施形態に係る研磨布は、厚み方向中央部から一方の表面までの前記形成材料の存在比率が３０〜６０％であり、且つ、前記厚み方向における前記存在比率の最大値と最小値との差が１０％以下である。
【００３２】
斯かる研磨布は、前記厚み方向中央部から一方の表面までの前記形成材料の存在比率が６０％以下であることにより、空隙を多く有することになるので、削り屑が多少空隙に詰まっても、研磨レートが低下し難くなる。
また、研磨布は、製法上、厚み方向中央部から表面にかけて、形成材料の存在比率が大きくなるが、本実施形態に係る研磨布は、前記厚み方向における前記存在比率の最大値と最小値との差が１０％以下であることにより、研磨布の表面に空隙が多く存在しやすくなり、その結果、削り屑が多少空隙に詰まっても、研磨レートが低下し難くなる。さらに、斯かる研磨布は、斯かる構成により、厚み方向中央部から一方の表面にかけて前記存在比率の変化が小さくなり、ドレスされても、研磨レートが変化し難くなる。
さらに、斯かる研磨布は、前記厚み方向中央部から一方の表面までの前記形成材料の存在比率が３０％以上であることにより、材料が存在する箇所が多くなり、硬度が高いものとなり、その結果、端部ダレが生じ難くなる。
【００３３】
なお、本発明に係る研磨布は、上記実施形態に限定されるものではない。また、本発明に係る研磨布は、上記した作用効果に限定されるものでもない。本発明に係る研磨布は、本発明の要旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能である。
【００３４】
例えば、本実施形態では、二段階含浸処理を行う方法で研磨布を得ているが、湿式含浸或いは乾式含浸のみで研磨布を得てもよい。
【実施例】
【００３５】
次に、実施例および比較例を挙げて本発明についてさらに具体的に説明する。
【００３６】
図１及び表１に示す形成材料の存在比率となっており、表２に示す物性を示す実施例１、２の研磨布を作製した。また、図１及び表１に示す形成材料の存在比率となっており、表２に示す物性を示す比較例１の研磨布（市販品）を用意した。
なお、形成材料の存在比率、及び、硬度は上述した方法で測定した。
また、図１の「表面」は、「一方の表面（後述する研磨面）」を意味する。また、実施例及び比較例の研磨布の形成材料の存在比率の測定では、一方の表面から厚み方向中央部まで１００μｍごとに断面観察したところ、一方の表面からの厚み６００μｍまで観察することになった。
さらに、表１の「厚み１００μｍから厚み６００μｍまでにおける形成材料の存在比率の平均値」は、「厚み方向中央部から一方の表面までの形成材料の存在比率」を意味し、表１の「厚み１００μｍから厚み６００μｍまでにおける形成材料の存在比率の最大値と最小値との差」は、「厚み方向における形成材料の存在比率の最大値と最小値との差」を意味する。
また、圧縮率及び圧縮弾性率は、ＪＩＳ  Ｌ１０９６：２０１０に記載の方法で測定した。
また、通気抵抗値（ＡＰＲ）は、図２に示す装置を用い、空気を研磨布の厚み方向に通過させた際（空気の流量：３０Ｌ／ｍｉｎ、空気の圧力：１００Ｐａ）の損失した圧力を意味する。
【００３７】
【表１】
2019025549.tif 000002
【００３８】
【表２】
2019025549.tif 000003
【００３９】
実施例及び比較例の研磨布を用いてウェハを研磨した時の研磨レートを測定した。
研磨レートの測定の際の研磨条件を以下に示す。以下の研磨条件で４０分間の研磨を８回実施した。４０分間の研磨ごとに（ランごとに）ウェハの重量を測定し、研磨前のウェハの重量と研磨後のウェハの重量との差から研磨レート（Ｒｅｍｏｖａｌ  ｒａｔｅ（ＲＲ））を求めた。結果を図３及び表３に示す。
なお、表３に示す「ＲＲ  ｄｒｏｐ  ｒａｔｅ」は、Ｒｅｍｏｖａｌ  ｒａｔｅ（ＲＲ）の低下率を意味し、下記式で求めた。
ＲＲ  ｄｒｏｐ  ｒａｔｅ（％）  ＝  （ＲＲ最大値−ＲＲ最小値）／ＲＲ最大値  ×  １００（％）
また、ラン間では、目詰まりを解消させるような処理（例えば、ブラシによる処理）などは行わなかった。
さらに、研磨レートの測定では、前記一方の表面を研磨面とした。
研磨機：Ｓｔｒａｓｂａｕｇｈ  ６ＣＡ
ウェハ：８”（Ｐ−）
研磨液：ＮＰ６５０２（ニッタ・ハース株式会社製）を２０倍希釈したもの
研磨液の流量：１００ｍＬ／ｍｉｎ
研磨時間：４０ｍｉｎ／ｒｕｎ
また、実施例１及び比較例１の研磨布の表面及び断面のＳＥＭ画像を図４〜７に示す。
【００４０】
【表３】
2019025549.tif 000004
【００４１】
図３及び表３に示すように、実施例の研磨布では、比較例に比べて研磨レート（ＲＲ）が低下し難かった。
また、表３に示すように、比較例１の研磨布では、「ＲＲ最大値−ＲＲ最小値」が０．５３μｍ／ｍｉｎであったのに対し、実施例１、２の研磨布では、「ＲＲ最大値−ＲＲ最小値」が０．０６μｍ／ｍｉｎ、０．０９μｍ／ｍｉｎとかなり小さい値であった。
さらに、表３に示すように、比較例１の研磨布では、「ＲＲ  ｄｒｏｐ  ｒａｔｅ」が５９％であったのに対し、実施例１、２の研磨布では、「ＲＲ  ｄｒｏｐ  ｒａｔｅ」が８％、１１％とかなり小さい値であった。
【図１】
2019025549.tif 000005
【図２】
2019025549.tif 000006
【図３】
2019025549.tif 000007
【図４】
2019025549.tif 000008
【図５】
2019025549.tif 000009
【図６】
2019025549.tif 000010
【図７】
2019025549.tif 000011