(57)【要約】【課題】ポットライフが長く、且つ実用的な塗膜形成条件でもって成膜出来、耐久性及び耐光性に於いても実用的な塗膜が得られるナノオーダー分散型水性遮断熱塗料及びナノオーダー分散型水性遮断熱塗料の製造方法を実現する。【解決手段】遮断熱材料としてセルロースナノファイバーを用い、ベースのエマルジョンを調製後減圧脱気を行いながら撹拌分散を行うことにより、遮断熱剤の分離沈降が抑制されてポットライフが長く、成膜特性に優れ、硬度の高い塗膜を得られ、さら長期に亘って遮断熱効果を実現するナノオーダー分散型遮断熱塗料及びナノオーダー分散型遮断熱塗料の製造方法である。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
遮断熱機能を有する塗料に於いて、
該塗料は溶剤等を含まない水性エマルジョン塗料であり、
且つ該塗料はセルロースナノファイバーを機能材料として含有し、
減圧脱気を行いながら撹拌分散を行うことによりエマルジョン径を１０μm以下に調製したことを特徴とする、
ナノオーダー分散型遮断熱塗料。
【請求項２】
該セルロースナノファイバーは、
竹、針葉樹或いは広葉樹から得られるパルプを原料としたものを用いたことを特徴とする、
請求項１記載のナノオーダー分散型遮断熱塗料。
【請求項３】
該セルロースナノファイバーは、
セルロース純度が７０％以上のものを用いたことを特徴とする、
請求項１又は２記載のナノオーダー分散型遮断熱塗料。
【請求項４】
該セルロースナノファイバーは、
セルロース純度が８０％以上９５％以下のものを用いたことを特徴とする、
請求項３記載のナノオーダー分散型遮断熱塗料。
【請求項５】
該セルロースナノファイバーは、
結晶化度が６０％以上７５％以下のものを用いたことを特徴とする、
請求項１乃至４の何れか一に記載のナノオーダー分散型遮断熱塗料。
【請求項６】
該セルロースナノファイバーは、
分子量が２００，０００以下のものを用いたことを特徴とする、
請求項１乃至５の何れか一に記載のナノオーダー分散型遮断熱塗料。
【請求項７】
該セルロースナノファイバーは、
分子量が１００，０００以下のものを用いたことを特徴とする、
請求項６記載のナノオーダー分散型遮断熱塗料。
【請求項８】
該セルロースナノファイバーは、
水平対向衝突法により製造したものを用いたことを特徴とする、
請求項１乃至７の何れか一に記載のナノオーダー分散型遮断熱塗料。
【請求項９】
該塗料は、
該セルロースナノファイバーを、２重量％以上含むことを特徴とする、
請求項１乃至８の何れか一に記載のナノオーダー分散型遮断熱塗料。
【請求項１０】
該塗料は、
該セルロースナノファイバーを、５重量％以上３０重量％以下の範囲で含むことを特徴とする、
請求項９記載のナノオーダー分散型遮断熱塗料。
【請求項１１】
遮断熱機能を有する塗料に於いて、
該塗料はさらに遮断熱剤として金属或いは金属化合物の微粒子を含むことを特徴とする、
請求項１乃至１０の何れか一に記載のナノオーダー分散型遮断熱塗料。
【請求項１２】
該遮断熱剤は、
プラチナ、銀、チタン、酸化銀或いは酸化チタンの微粒子のうち１種又は複数を含むことを特徴とする、
請求項１１記載のナノオーダー分散型遮断熱塗料。
【請求項１３】
該遮断熱塗料は、
さらに熱変換剤・断熱材・遮熱剤などの温度抑制剤を含むことを特徴とする、
請求項１乃至１２の何れか一に記載のナノオーダー分散型遮断熱塗料。
【請求項１４】
該遮断熱塗料は、
該エマルジョン径を５μm以下に調製したことを特徴とする、
請求項１乃至１３の何れか一に記載のナノオーダー分散型遮断熱塗料。
【請求項１５】
該遮断熱塗料は、
該エマルジョン径を１μm以下に調製したことを特徴とする、
請求項１４記載のナノオーダー分散型遮断熱塗料。
【請求項１６】
該遮断熱塗料は、
該エマルジョン径を０．５μm以下に調製したことを特徴とする、
請求項１５記載のナノオーダー分散型遮断熱塗料。
【請求項１７】
該遮断熱塗料の調製時における減圧脱気の圧力は、
１Ｐａ乃至５００００Ｐａであることを特徴とする、
請求項１乃至１６の何れか一に記載のナノオーダー分散型遮断熱塗料。
【請求項１８】
該遮断熱塗料の調製時における減圧脱気の圧力は、
１Ｐａ乃至５０００Ｐａであることを特徴とする、
請求項１７記載のナノオーダー分散型遮断熱塗料。
【請求項１９】
該遮断熱塗料の調製時における減圧脱気の圧力は、
１Ｐａ乃至５００Ｐａであることを特徴とする、
請求項１８記載のナノオーダー分散型遮断熱塗料。
【請求項２０】
ナノオーダー分散型遮断熱塗料であって、
塗料組成物原料として、少なくとも合成樹脂エマルジョンおよび／または樹脂を１００重量部、セルロースナノファイバーを０．１重量部乃至５０重量部、水を５０重量部乃至２００重量部の範囲で混合した塗料組成物原料エマルジョンを用いることを特徴とする、
請求項１乃至１９の何れか一に記載のナノオーダー分散型遮断熱塗料。
【請求項２１】
該ナノオーダー分散型遮断熱塗料は、
さらに遮断熱剤を０．１重量部乃至５０重量部及び／又は温度抑制剤を０．１重量部乃至４０重量部の範囲で追加混合した塗料組成物原料エマルジョンを用いることを特徴とする、
請求項２０記載のナノオーダー分散型遮断熱塗料。
【請求項２２】
該ナノオーダー分散型遮断熱塗料は、
さらに増粘剤、分散剤、湿潤剤、消泡剤、抑泡剤、成膜助剤、凍結防止剤、凍結安定剤、防腐剤、沈降防止剤、付着防止剤、乾燥調製剤、からなる群より選ばれた１種または２種以上の補助剤を含んでなることを特徴とする、
請求項１乃至２１の何れか一に記載のナノオーダー分散型遮断熱塗料。
【請求項２３】
該遮断熱塗料の調製時における撹拌分散は、
容器体中で減圧し、プロペラを用いて撹拌することにより行われたことを特徴とする、
請求項１乃至２２の何れか一に記載のナノオーダー分散型遮断熱塗料。
【請求項２４】
該撹拌分散工程中のプロペラの回転数は、
２００ｒｐｍ乃至５０００ｒｐｍの範囲で行われたことを特徴とする、
請求項２３記載のナノオーダー分散型遮断熱塗料。
【請求項２５】
該撹拌分散時に、
さらに超音波を印加したことを特徴とする、
請求項２３又は２４記載のナノオーダー分散型遮断熱塗料。
【請求項２６】
該印加超音波は、
２０ｋＨｚ以上の高周波であることを特徴とする、
請求項２５記載のナノオーダー分散型遮断熱塗料。
【請求項２７】
遮断熱機能を有する塗料の製造方法に於いて、
該塗料は溶剤等を含まない水性エマルジョン塗料であり、
且つ該塗料はセルロースナノファイバーを機能材料として含有し、
減圧脱気を行いながら撹拌分散を行うことによりエマルジョン径を１０μm以下に調製したことを特徴とする、
ナノオーダー分散型遮断熱塗料の製造方法。
【請求項２８】
該セルロースナノファイバーは、
竹、針葉樹或いは広葉樹から得られるパルプを原料としたものを用いたことを特徴とする、
請求項２７記載のナノオーダー分散型遮断熱塗料の製造方法。
【請求項２９】
該セルロースナノファイバーは、
セルロース純度が７０％以上のものを用いたことを特徴とする、
請求項２７又は２８記載のナノオーダー分散型遮断熱塗料の製造方法。
【請求項３０】
該セルロースナノファイバーは、
セルロース純度が８０％以上９５％以下のものを用いたことを特徴とする、
請求項２９記載のナノオーダー分散型遮断熱塗料の製造方法。
【請求項３１】
該セルロースナノファイバーは、
結晶化度が６０％以上７５％以下のものを用いたことを特徴とする、
請求項２７乃至３０の何れか一に記載のナノオーダー分散型遮断熱塗料の製造方法。
【請求項３２】
該セルロースナノファイバーは、
分子量が２００，０００以下のものを用いたことを特徴とする、
請求項２７乃至３１の何れか一に記載のナノオーダー分散型遮断熱塗料の製造方法。
【請求項３３】
該セルロースナノファイバーは、
分子量が１００，０００以下のものを用いたことを特徴とする、
請求項３２記載のナノオーダー分散型遮断熱塗料の製造方法。
【請求項３４】
該セルロースナノファイバーは、
水平対向衝突法により製造したものを用いたことを特徴とする、
請求項２７乃至３３の何れか一に記載のナノオーダー分散型遮断熱塗料の製造方法。
【請求項３５】
該塗料は、
該セルロースナノファイバーを、２重量％以上含むことを特徴とする、
請求項２７乃至３４の何れか一に記載のナノオーダー分散型遮断熱塗料の製造方法。
【請求項３６】
該塗料は、
該セルロースナノファイバーを、５重量％以上３０重量％以下の範囲で含むことを特徴とする、
請求項３５記載のナノオーダー分散型遮断熱塗料の製造方法。
【請求項３７】
遮断熱機能を有する塗料の製造方法に於いて、
該塗料はさらに遮断熱剤として金属或いは金属化合物の微粒子を含むことを特徴とする、
請求項２７乃至３６の何れか一に記載のナノオーダー分散型遮断熱塗料の製造方法。
【請求項３８】
該遮断熱剤は、
プラチナ、銀、チタン、酸化銀或いは酸化チタンの微粒子のうち１種又は複数を含むことを特徴とする、
請求項３７記載のナノオーダー分散型遮断熱塗料の製造方法。
【請求項３９】
該遮断熱塗料は、
さらに熱変換剤・断熱材・遮熱剤などの温度抑制剤を含むことを特徴とする、
請求項２７乃至３８の何れか一に記載のナノオーダー分散型遮断熱塗料の製造方法。
【請求項４０】
該遮断熱塗料は、
該エマルジョン径を５μm以下に調製したことを特徴とする、
請求項２７乃至３９の何れか一に記載のナノオーダー分散型遮断熱塗料の製造方法。
【請求項４１】
該遮断熱塗料は、
該エマルジョン径を１μm以下に調製したことを特徴とする、
請求項４０記載のナノオーダー分散型遮断熱塗料の製造方法。
【請求項４２】
該遮断熱塗料は、
該エマルジョン径を０．５μm以下に調製したことを特徴とする、
請求項４１記載のナノオーダー分散型遮断熱塗料の製造方法。
【請求項４３】
該遮断熱塗料の調製時における減圧脱気の圧力は、
１Ｐａ乃至５００００Ｐａであることを特徴とする、
請求項２７乃至４２の何れか一に記載のナノオーダー分散型遮断熱塗料の製造方法。
【請求項４４】
該遮断熱塗料の調製時における減圧脱気の圧力は、
１Ｐａ乃至５０００Ｐａであることを特徴とする、
請求項４３記載のナノオーダー分散型遮断熱塗料の製造方法。
【請求項４５】
該遮断熱塗料の調製時における減圧脱気の圧力は、
１Ｐａ乃至５００Ｐａであることを特徴とする、
請求項４４記載のナノオーダー分散型遮断熱塗料の製造方法。
【請求項４６】
ナノオーダー分散型遮断熱塗料の製造方法であって、
塗料組成物原料として、少なくとも合成樹脂エマルジョンおよび／または樹脂を１００重量部、セルロースナノファイバーを０．１重量部乃至５０重量部、水を５０重量部乃至２００重量部の範囲で混合した塗料組成物原料エマルジョンを用いることを特徴とする、
請求項２７乃至４５の何れか一に記載のナノオーダー分散型遮断熱塗料の製造方法。
【請求項４７】
該ナノオーダー分散型遮断熱塗料の製造方法は、
さらに遮断熱剤を０．１重量部乃至５０重量部及び／又は温度抑制剤を０．１重量部乃至４０重量部の範囲で追加混合した塗料組成物原料エマルジョンを用いることを特徴とする、
請求項４６記載のナノオーダー分散型遮断熱塗料の製造方法。
【請求項４８】
該ナノオーダー分散型遮断熱塗料の製造方法は、
さらに増粘剤、分散剤、湿潤剤、消泡剤、抑泡剤、成膜助剤、凍結防止剤、凍結安定剤、防腐剤、沈降防止剤、付着防止剤、乾燥調製剤、からなる群より選ばれた１種または２種以上の補助剤を含んでなることを特徴とする、
請求項２７乃至４７の何れか一に記載のナノオーダー分散型遮断熱塗料の製造方法。
【請求項４９】
該遮断熱塗料の調製時における撹拌分散は、
容器体中で減圧し、プロペラを用いて撹拌することにより行われたことを特徴とする、
請求項２７乃至４８の何れか一に記載のナノオーダー分散型遮断熱塗料の製造方法。
【請求項５０】
該撹拌分散工程中のプロペラの回転数は、
２００ｒｐｍ乃至５０００ｒｐｍの範囲で行われたことを特徴とする、
請求項４９記載のナノオーダー分散型遮断熱塗料の製造方法。
【請求項５１】
該撹拌分散時に、
さらに超音波を印加したことを特徴とする、
請求項４９又は５０記載のナノオーダー分散型遮断熱塗料の製造方法。
【請求項５２】
該印加超音波は、
２０ｋＨｚ以上の高周波であることを特徴とする、
請求項５１記載のナノオーダー分散型遮断熱塗料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ナノオーダー分散型水性遮断熱塗料及びナノオーダー分散型水性遮断熱塗料の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
塗料の用途は多岐に亘っており、そこで要求される特性も様々である。その中で、遮断熱性を有する塗料は住宅、一般の建物はもとより病院、介護施設、老健施設、食品加工工場、学校、公共施設等、或いは家電製品等で様々に活用されている。
【０００３】
これら多岐に亘る用途の中で、遮断熱性能の向上が望まれていた。しかし、金属或いは金属化合物の微粒子及び温度抑制剤を分散した遮断熱塗料においては、特に遮断熱材料の分離沈降によるポットライフの問題及び塗膜強度の問題から、実用的な遮断熱塗料は存在しなかった。さらに、一般的な機能性塗料はポットライフの問題や分散性の問題などから溶媒を用いたものが殆どであり、作業上の課題及び住宅等に用いる際にはシックハウス等の原因ともなり、水性化が望まれていた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００８ー５６５９２号公報
【特許文献２】特開２０１４ー３７４８３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
解決しようとする課題は、ポットライフが長く、且つ実用的な塗膜形成条件でもって成膜出来、耐久性及び耐光性に於いても実用的な塗膜が得られるナノオーダー分散型水性遮断熱塗料及びナノオーダー分散型水性遮断熱塗料の製造方法を実現することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
これらの課題を解決するため、筆者らは、塗料に遮断熱性を持たせるために機能材料を添加するにあたり、塗料の調整工程を鋭意検討し、ベースのエマルジョンを調製後減圧脱気を行いながら撹拌分散を行うことにより、遮断熱剤の分離沈降が抑制されてポットライフが長く、成膜特性に優れ、硬度の高い塗膜を得られ、さらに長期に亘って遮断熱効果を実現するナノオーダー分散型遮断熱塗料及びナノオーダー分散型遮断熱塗料の製造方法を見出した。さらに、前記遮断熱特性をさらに強化する材料としてセルロースナノファイバーに着目し、これを塗料中に分散することに成功して、本発明を完成したのである。また、本発明にかかるナノオーダー分散型遮断熱塗料は水性であり安全性が高く、低温で成膜使用可能であり様々な用途において有効である。
【発明の効果】
【０００７】
本発明のナノオーダー分散型遮断熱塗料及びナノオーダー分散型遮断熱塗料の製造方法は、ポットライフが長く、且つ実用的な塗膜形成条件でもって成膜出来、耐久性及び耐光性に於いても実用的な塗膜が得られ、さらに長期に亘って遮断熱効果を実現するという利点があり、また、水性であり安全性が高く、低温で成膜使用可であり、もって多岐に亘る用途に活用出来、我が国産業の発展に資するものである。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】図１は本発明に係るナノオーダー分散型遮断熱塗料の製造方法の工程のフローチャートである。
【図２】図２は本発明に係るナノオーダー分散型遮断熱塗料の製造に用いる減圧撹拌分散装置の概念図である。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
本発明は、ナノオーダー分散型遮断熱塗料及びその製造方法に於いて、該塗料は溶剤等を含まない水性エマルジョン塗料であり、且つ該塗料はセルロースナノファイバーを機能材料として含有し、減圧脱気を行いながら撹拌分散を行うことによりエマルジョン径を１０μm以下に調製したことを特徴とする、ナノオーダー分散型遮断熱塗料及びその製造方法である。なお、本件特許明細書内で用いる「塗料」には、一般的な塗用のみでなく、所謂ワックスのように床用、内装用等に用いられるものも含まれる。
【００１０】
本発明に係るナノオーダー分散型遮断熱塗料及びその製造方法に於いては、合成樹脂エマルジョンおよび／または樹脂と、少なくともセルロースナノファイバーとを含む塗料組成物を混合分散して塗料を構成する工程に於いて、減圧脱気を行いながら撹拌分散を行う工程を含むことによりナノオーダーの分散を行うことを特徴とする。ここで、セルロースナノファイバーはセルロースベースであるから当然に親水性であり、従来の非水性塗料を調製しようとすると凝集等を起こし分散が非常に困難であったが、本発明の方法によれば水性での調製が可能であるとともにナノ化工程を経るため、塗料中でセルロースナノファイバーがナノ分散し、その効果を十分に発揮させることができた。
【００１１】
本発明に係るナノオーダー分散型遮断熱塗料に用いるセルロースナノファイバーは、竹、針葉樹或いは広葉樹から得られるパルプを原料としたものを用いたことを特徴とする。また、該セルロースナノファイバーは、セルロース純度が７０％以上のものを用いたことを特徴とし、さらに、セルロース純度が８０％以上９５％以下のものを用いることが好ましい。
【００１２】
また、本発明に係るナノオーダー分散型遮断熱塗料に用いるセルロースナノファイバーは、結晶化度が６０％以上７５％以下のものを用いたことを特徴とする。また、本発明に係るセルロースナノファイバーは、結晶化度が６０％以上７５％以下のものを用いたことを特徴とする。
【００１３】
また、本発明に係るナノオーダー分散型遮断熱塗料に用いるセルロースナノファイバーは、分子量が２００，０００以下のものを用いたことを特徴とし、さらに、分子量が１００，０００以下のものを用いることが好ましい。
【００１４】
また、本発明に係るナノオーダー分散型遮断熱塗料に用いるセルロースナノファイバーは、水平対向衝突法により製造したものを用いたことを特徴とする。
【００１５】
また、本発明に係るナノオーダー分散型遮断熱塗料は、該セルロースナノファイバーを、２重量％以上含むことを特徴とし、さらに、該セルロースナノファイバーを、５重量％以上３０重量％以下の範囲で含むことが好ましい。
【００１６】
また、本発明に係るナノオーダー分散型遮断熱塗料は、さらに遮断熱剤として金属或いは金属化合物の微粒子を含むことを特徴とする。ここで、該遮断熱剤としては、プラチナ、銀、チタン、酸化銀或いは酸化チタンの微粒子のうち１種又は複数が好適に用いられる。
【００１７】
また、本発明に係るナノオーダー分散型遮断熱塗料は、さらに熱変換剤・断熱材・遮熱剤などの温度抑制剤を用いてもよい。
【００１８】
また、本発明に係るナノオーダー分散型遮断熱塗料は、エマルジョン径を５μm以下に調製したことを特徴とし、さらに、エマルジョン径を１μm以下に調製することが望ましく、エマルジョン径を０．５μm以下に調製することがさらに望ましい。
【００１９】
また、本発明に係るナノオーダー分散型遮断熱塗料の調製時における減圧脱気の圧力が１Ｐａ乃至５０００Ｐａであることを特徴とし、さらに、調製時における減圧脱気の圧力が１Ｐａ乃至５００Ｐａであることが望ましい。
【００２０】
また、本発明に係るナノオーダー分散型遮断熱塗料は、塗料組成物原料として、少なくとも合成樹脂エマルジョンおよび／または樹脂を１００重量部、セルロースナノファイバーを０．１重量部乃至５０重量部、水を５０重量部乃至２００重量部の範囲で混合した塗料組成物原料エマルジョンを用いることを特徴とする。
【００２１】
また、本発明に係るナノオーダー分散型遮断熱塗料は、遮断熱剤を０．１重量部乃至５０重量部及び／又は温度抑制剤を０．１重量部乃至４０重量部の範囲で追加混合した塗料組成物原料エマルジョンを用いることを特徴とする。
【００２２】
また、本発明に係るナノオーダー分散型遮断熱塗料は、さらに増粘剤、分散剤、湿潤剤、消泡剤、抑泡剤、成膜助剤、凍結防止剤、凍結安定剤、防腐剤、沈降防止剤、付着防止剤、乾燥調製剤、からなる群より選ばれた１種または２種以上の補助剤を含んでなることを特徴とする。
【００２３】
また、本発明に係るナノオーダー分散型遮断熱塗料は、遮断熱塗料の調製時における撹拌分散工程を、容器体中で減圧し、プロペラを用いて撹拌することにより行ったことを特徴とする。
【００２４】
また、該撹拌分散工程中のプロペラの回転数が２００ｒｐｍ乃至５０００ｒｐｍの範囲で行われたことを特徴とする。
【００２５】
また、該撹拌分散時に、さらに超音波を印加したことを特徴とし、さらに、該印加超音波は２０ｋＨｚ以上の高周波であることを特徴とする。
【００２６】
本発明に係るセルロースナノファイバーを含むナノオーダー分散型遮断熱塗料及びその製造方法に於いては、塗料組成物を、減圧脱気を行いながら撹拌分散を行うことによりナノオーダーの分散を行う。
【００２７】
図１は、本発明に係るセルロースナノファイバーを含むナノオーダー分散型遮断熱塗料の製造方法の工程のフローチャートである。まず、合成樹脂エマルジョンおよび／または樹脂と、少なくともセルロースナノファイバーとを含む塗料組成物を、合成樹脂エマルジョンおよび／または樹脂を１００重量部、セルロースナノファイバーを０．１重量部乃至５０重量部、温度抑制剤を０．１重量部乃至４０重量部、水および／またはは溶媒を５０重量部乃至２００重量部の範囲で混合して塗料組成物原料を調製する。ここで、塗料組成物原料にはさらに金属或いは金属化合物の微粒子及び温度抑制剤を含んでなる遮断熱剤、増粘剤、分散剤、湿潤剤、消泡剤、抑泡剤、成膜助剤、凍結防止剤、凍結安定剤、防腐剤、沈降防止剤、付着防止剤、乾燥調製剤、からなる群より選ばれた１種または２種以上の補助剤を含んでもよい。さらに本発明に係るナノオーダー分散型遮断熱塗料は、顔料、蓄光顔料、蛍光顔料或いは再帰反射材を含んでもよい。また、前記各顔料は、それぞれシリカ等によりコーティングされたものであってもよい。
【００２８】
図２は、本発明に係るセルロースナノファイバーを含むナノオーダー分散型遮断熱塗料の製造に用いる減圧撹拌分散装置の概念図である。本発明に係るナノオーダー分散型遮断熱塗料の製造に用いる減圧撹拌分散装置は、フランジを有して容器部と蓋部が開閉出来るようになっており、前記塗料組成物原料を容器部に投入後フランジを密着させて容器部と蓋部を締め付け、容器体内を減圧出来るようになっている。
【００２９】
前記塗料組成物原料を容器部に投入後してフランジの締め付けを行った後、真空ポンプを作動させて容器体内を減圧し、またプロペラを回転させて撹拌分散を行う。なお、本発明に係るセルロースナノファイバーを含むナノオーダー分散遮断熱塗料の製造方法に於いては、撹拌分散工程中の容器体内の圧力は１Ｐａ乃至５００００Ｐａに調整することが望ましい。容器体内の圧力は１Ｐａ乃至５０００Ｐａに調整することがさらに望ましく、１Ｐａ乃至５００Ｐａに調整することがより望ましい。容器体内に設置されたプロペラを回転させて撹拌分散を行う工程と減圧工程は交互に繰り返して行うか、或いは同時に行われる。
【００３０】
容器体内に設置されたプロペラは、エマルジョン粒子を切断分散させる形状であることが撹拌分散に有効である。また、撹拌分散工程中のプロペラの回転数は２００ｒｐｍ乃至５０００ｒｐｍの範囲に維持することが望ましい。減圧及び／又は撹拌分散工程は、トータルで５分以上２４時間以下の範囲で行うことが望ましい。減圧及び／又は撹拌分散工程は、トータルで３０分以上１２時間以下の範囲で行うことがさらに望ましく、１時間以上６時間以下の範囲で行うことがより望ましく、２時間以上４時間以下の範囲で行うことがより望ましい。
【００３１】
特に好ましいナノ化工程は、減圧工程と撹拌分散工程を交互に繰り返すことである。もちろん、撹拌分散工程中にも圧力を調整した上で減圧を行うことも有効である。この場合、特に低速回転での減圧撹拌分散、高速回転での減圧撹拌分散、の順に工程を繰り返すことがさらに有効である。前記の交互に低速及び高速回転での減圧撹拌分散を行う場合は、低速回転での減圧撹拌分散を１分以上３０分以内、高速回転での減圧撹拌分散を５分以上３時間以内の工程を１セットとして繰り返すことがさらに望ましい。また、本発明に係るナノオーダー分散型遮断熱塗料の製造方法に於いては、工程中で超音波を印加することも有効であり、分散性をさらに向上させることができる、超音波印加は減圧撹拌分散工程中のいずれの期間に印加することも有効であり、２０ｋＨｚ以上の高周波を印加することが有効である。
【００３２】
前記の減圧下での撹拌分散工程を経た本発明に係るセルロースナノファイバーを含むナノオーダー分散型遮断熱塗料は、遮断熱剤の分離沈降が抑制されてポットライフが長く、成膜特性に優れ、硬度の高い塗膜を得られ、さら長期に亘って遮断熱効果を実現するナノオーダー分散型遮断熱塗料を実現するものであった。また、本発明にかかるナノオーダー分散型遮断熱塗料は水性であり安全性が高く、低温で成膜使用可能であり、その効果は大である。
【実施例】
【００３３】
以下、本発明に係るセルロースナノファイバーを含むナノオーダー分散型遮断熱塗料及びその製造方法を、実施例に基づいて説明する。
【００３４】
本実施例に於いては、セルロースナノファイバーを含むナノオーダー分散型遮断熱塗料の製造を行った。ここでは、本発明に係るセルロースナノファイバーを含むナノオーダー分散型遮断熱塗料の製造方法の例について説明し、同時にセルロースナノファイバーを含むナノオーダー分散型遮断熱塗料の製造に用いる減圧撹拌分散装置についても説明する。
【００３５】
本実施例に於いては、セルロースナノファイバーを含むナノオーダー分散型遮断熱塗料の原料エマルジョンとして、アクリル酸エステル共重合体エマルジョンを水に分散させて用いた。なお、本発明に用いられる原料エマルジョンとしては、本実施例に係る材料に限定されるものではなく、各種の合成樹脂エマルジョンおよび／または水溶性樹脂を好適に用いることが出来る。
【００３６】
本実施例に於いては、上記アクリル酸エステル共重合体エマルジョン１００重量部に水１１０重量部を加え、さらに消泡剤２．５重量部、湿潤剤及び抑泡剤各０．４重量部、乾燥調製剤２．５重量部を加えて撹拌を行った。ここで、添加剤としては求められる塗料の特性により、塗料組成物原料にはさらに増粘剤、分散剤、湿潤剤、消泡剤、抑泡剤、成膜助剤、凍結防止剤、凍結安定剤、防腐剤、沈降防止剤、付着防止剤、乾燥調製剤、からなる群より選ばれた１種または２種以上の補助剤を含んでもよい。
【００３７】
かかるエマルジョンに、さらにセルロースナノファイバーを加えて撹拌し、遮断熱塗料原料を得て、これをさらに減圧撹拌分散工程によりナノ化を行って、セルロースナノファイバーを含むナノオーダー分散型遮断熱塗料を得た。本実施例においては、前記エマルジョン１００重量部に対して竹から得られるパルプを原料としたをセルロースナノファイバー１０重量部加えて撹拌することにより、セルロースナノファイバーを含むナノオーダー分散型遮断熱塗料を得たが、本発明はこれら材料及びこれらの配合比に限定されるものではない。
【００３８】
本発明に用いる遮断熱剤として働くセルロースナノファイバーは、竹、針葉樹或いは広葉樹から得られるパルプを原料としたものが好適に用いられる。また、該セルロースナノファイバーは、セルロース純度が７０％以上のものを用いたことを特徴とし、さらに、セルロース純度が８０％以上９５％以下のものを用いることが好ましい。かかる純度のセルロースナノファイバーを用いることにより、十分な遮断熱機能を発揮させることができる。
【００３９】
ここで、本発明に係るナノオーダー分散型遮断熱塗料に用いるセルロースナノファイバーは、結晶化度が６０％以上７５％以下のものを用いた。さらに、本発明に係るセルロースナノファイバーは、結晶化度が６０％以上７５％以下のものを用いることが好ましい。かかる結晶化度のセルロースナノファイバーを用いることにより、十分な遮断熱機能を発揮させることができる。
【００４０】
また、本発明に係るナノオーダー分散型遮断熱塗料に用いるセルロースナノファイバーは、分子量が２００，０００以下のものを用いたことを特徴とし、さらに、分子量が１００，０００以下のものを用いることが好ましい。かかる分子量範囲のセルロースナノファイバーを用いることにより、十分な遮断熱機能を発揮させることができる。
【００４１】
また、本発明に係るナノオーダー分散型遮断熱塗料に用いるセルロースナノファイバーは、水平対向衝突法により製造したものを用いたことを特徴とする。
【００４２】
また、本発明に係るナノオーダー分散型遮断熱塗料は、該セルロースナノファイバーを、２重量％以上含むことを特徴とし、さらに、該セルロースナノファイバーを、５重量％以上３０重量％以下の範囲で含むことが好ましい。セルロースナノファイバーをかかる重量％範囲で用いることにより、十分な遮断熱機能を発揮させることができる。
【００４３】
前記の混合組成物を十分に撹拌混合した後、エマルジョン塗料組成物をナノオーダー分散型遮断熱塗料の製造に用いる減圧撹拌分散装置に投入して、減圧撹拌分散を行うことにより、本発明に係るセルロースナノファイバーを含むナノオーダー分散型遮断熱塗料が得られた。
【００４４】
本発明に係るセルロースナノファイバーを含むナノオーダー分散型遮断熱塗料の製造に用いる減圧撹拌分散装置の概念図が、図２に示される。本発明に係るセルロースナノファイバーを含むナノオーダー分散型遮断熱塗料の製造に用いる減圧撹拌分散装置は、フランジを有して容器部と蓋部が開閉出来るようになっており、前記原料を容器部に投入後フランジを密着させて容器部と蓋部を締め付け、容器体内を減圧出来るようになっている。
【００４５】
前記原料を容器部に投入後してフランジの締め付けを行った後、真空ポンプを作動させて容器体内を減圧し、またプロペラを回転させて撹拌分散を行った。なお、本発明に係るセルロースナノファイバーを含むナノオーダー分散型遮断熱塗料の製造方法に於いては、撹拌分散工程中の容器体内の圧力は１Ｐａ乃至５００００Ｐａに調整することが望ましい。容器体内の圧力は１Ｐａ乃至５０００Ｐａに調整することがさらに望ましく、１Ｐａ乃至５００Ｐａに調整することがより望ましい。本実施例においては、工程中でエマルジョン中に残留する空気の量により容器体内の圧力は変動するが、適宜容器体内のエマルジョンの発泡の程度を観察して、バルブにより減圧度を調整した。
【００４６】
容器体内に設置されたプロペラは、エマルジョン粒子を切断分散させる形状であることが撹拌分散に有効である。また、撹拌分散工程中のプロペラの回転数は２００ｒｐｍ乃至５０００ｒｐｍの範囲に維持することが望ましい。減圧及び／又は撹拌分散工程は、トータルで５分以上２４時間以下の範囲で行うことが望ましい。減圧及び／又は撹拌分散工程は、トータルで３０分以上１２時間以下の範囲で行うことがさらに望ましく、１時間以上６時間以下の範囲で行うことがより望ましく、２時間以上４時間以下の範囲で行うことがより望ましい。また、本発明に係るセルロースナノファイバーを含むナノオーダー分散型遮断熱塗料の製造方法に於いては、工程中で超音波を印加することも有効であり、分散性をさらに向上させることができる、超音波印加は減圧撹拌分散工程中のいずれの期間に印加することも有効であり、２０ｋＨｚ以上の高周波を印加することが有効である。
【００４７】
容器体内に設置されたプロペラを回転させて撹拌分散を行う工程と減圧工程は交互に繰り返して行うか、或いは同時に行われる。特に好ましいナノ化工程は、減圧工程と撹拌分散工程を交互に繰り返すことである。本実施例においては、まずフランジを密封後、プロペラを１０００ｒｐｍ以下で低速回転させながら１０分間の減圧を行い、その後プロペラの回転速度を１５００ｒｐｍ以上に上げて３０分間の減圧撹拌分散を行った。その後、再度低速回転で１０分間の減圧を行い、さらに高速回転で１時間の減圧撹拌分散を行った。最後に、低速回転で１０分間の減圧撹拌分散を行い、セルロースナノファイバーを含むナノオーダー分散型遮断熱塗料を得た。
【００４８】
ここで、本発明に係るセルロースナノファイバーを含むナノオーダー分散型遮断熱塗料は、さらに遮断熱剤として金属或いは金属化合物の微粒子を含んでよく、さらに、該遮断熱剤としては、プラチナ、銀、チタン、酸化銀或いは酸化チタンの微粒子のうち１種又は複数が好適に用いられる。
【００４９】
また、本発明に係るセルロースナノファイバーを含むナノオーダー分散型遮断熱塗料は、さらに熱変換剤・断熱材・遮熱剤などの温度抑制剤を用いてもよい。
【００５０】
また、本発明に係るセルロースナノファイバーを含むナノオーダー分散型遮断熱塗料は、エマルジョン径を５μm以下に調製することが好ましく、さらに、エマルジョン径を１μm以下に調製することが望ましく、エマルジョン径を０．５μm以下に調製することがさらに望ましい。
【００５１】
また、本発明に係るセルロースナノファイバーを含むナノオーダー分散型遮断熱塗料の調製時における減圧脱気の圧力が１Ｐａ乃至５０００Ｐａであることが好ましく、さらに、調製時における減圧脱気の圧力が１Ｐａ乃至５００Ｐａであることが望ましい。
【００５２】
また、本発明に係るセルロースナノファイバーを含むナノオーダー分散型遮断熱塗料は、塗料組成物原料として、少なくとも合成樹脂エマルジョンおよび／または樹脂を１００重量部、セルロースナノファイバーを０．１重量部乃至５０重量部、水を５０重量部乃至２００重量部の範囲で混合した塗料組成物原料エマルジョンを用いることが好ましい。
【００５３】
また、本発明に係るセルロースナノファイバーを含むナノオーダー分散型遮断熱塗料は、遮断熱剤を０．１重量部乃至５０重量部及び／又は温度抑制剤を０．１重量部乃至４０重量部の範囲で追加混合した塗料組成物原料エマルジョンを用いることが好ましい。
【００５４】
また、本発明に係るセルロースナノファイバーを含むナノオーダー分散型遮断熱塗料は、さらに増粘剤、分散剤、湿潤剤、消泡剤、抑泡剤、成膜助剤、凍結防止剤、凍結安定剤、防腐剤、沈降防止剤、付着防止剤、乾燥調製剤、からなる群より選ばれた１種または２種以上の補助剤を含んでもよい。
【００５５】
本発明に係るセルロースナノファイバーを含むナノオーダー分散型遮断熱塗料は、セルロースナノファイバー以外の副材料を含まない素性の塗料を用いたフィールドテストにより、摂氏３度乃至４度の遮断熱効果が確認されており、その有効性は十分であると言える。
【００５６】
ここで、本発明に係るセルロースナノファイバーを含むナノオーダー分散型遮断熱塗料は、前記の条件で撹拌分散することによりエマルジョン径を１０μm以下としたことにより、沈降速度が小さく、ポットライフが長い遮断熱塗料であった。さらに、エマルジョン径を５μm以下にすることが望ましく、エマルジョン径を１μm以下にすることがさらに望ましく、エマルジョン径を0.5μm以下にすることがさらに望ましい。また、本発明に係るナノオーダー分散型遮断熱塗料の製造方法に於いては、工程中で超音波を印加することも有効であり、分散性をさらに向上させることができる、超音波印加は減圧撹拌分散工程中のいずれの期間に印加することも有効であり、２０ｋＨｚ以上の高周波を印加することが有効である。
【００５７】
一般の遮断熱塗料等に於いては、遮断熱剤を含むエマルジョンの径が大きいため沈降し易く、数日から数週間の保管において沈殿を生じて成膜性が悪化する。しかし、本発明に係るナノオーダー分散型遮断熱塗料は遮断熱剤を含むエマルジョンの径が非常に小さいナノオーダーまで分散されており、さらにセルロースナノファイバー材料も非常に良好に分散されているため、沈降速度が遅く、１年以上の保管期間を経ても十分に成膜性の良い塗料であった。
【００５８】
また、本発明に係るセルロースナノファイバーを含むナノオーダー分散型遮断熱塗料は環境負荷が低く、非常にエコロジカルな遮断熱塗料として多様な用途に用いることが出来る。さらに、本発明に係るセルロースナノファイバーを含むナノオーダー分散型遮断熱塗料は、ナノオーダーの分散を行っているため、長期間に亘って遮断熱作用が持続する。
【００５９】
また、本発明に係るセルロースナノファイバーを含むナノオーダー分散型遮断熱塗料は、ナノオーダーの分散を行っているため、成膜性が良好で、塗布、スプレー等様々な成膜方法に於いて良好な塗膜を得ることが出来る。また、塗膜の付着強度、塗膜自身の強度、耐候性、耐光性等の特性も良好であった。さらに、重ね塗りにより厚膜を得ることも容易で、様々な用途に対応可能な特性を有している。また、本発明にかかるセルロースナノファイバーを含むナノオーダー分散型遮断熱塗料は水性であり安全性が高く、低温で成膜使用可能であり、様々な用途において有効である。
【産業上の利用可能性】
【００６０】
本発明に係るセルロースナノファイバーを含むナノオーダー分散型遮断熱塗料及びその製造方法は、ポットライフが長く、且つ実用的な塗膜形成条件でもって成膜出来、耐久性及び耐光性に於いても実用的な塗膜が得られ、さらに長期に亘って遮断熱効果を実現するという利点がある。遮断熱性を有する塗料は病院、介護施設、老健施設、食品加工工場、学校、公共施設等、或いは家電製品等の多岐に亘る用途に活用出来、我が国産業の発展に資するものである。また、本発明にかかるセルロースナノファイバーを含むナノオーダー分散型遮断熱塗料は水性であり安全性が高く、低温で成膜使用可能であり、様々な用途において有効である。
【符号の説明】
【００６１】
１    容器体部
２    撹拌分散用プロペラ
３    高速回転軸
４    低速回転軸
５    真空ポンプ
６    操作盤
【図１】
2019108440.tif 000003
【図２】
2019108440.tif 000004