(57)【要約】      （修正有）【課題】原油中の元素水銀を高精度に定量する方法を提供する。【解決手段】原油に対して炭素数６〜１０の芳香族炭化水素化合物を添加して、粘度を０．５〜７．５ｍＰａ・ｓに制御した測定試料を調製し、得られた測定試料１ｍＬあたり１〜２０ｍＬ／分間の割合で１５〜２４０分間不活性ガスを吹き込み、前記不活性ガスの吹き込み前後における前記測定試料中の全水銀量の差から前記原油中に元々含まれていた元素水銀量を算出する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
原油中の元素水銀を定量する方法であって、
原油に対して炭素数６〜１０の芳香族炭化水素化合物を添加して、粘度を０．５〜７．５ｍＰａ・ｓに制御した測定試料を調製し、
得られた測定試料１ｍＬあたり１〜２０ｍＬ／分間の割合で１５〜２４０分間不活性ガスを吹き込み、    
前記不活性ガスの吹き込み前後における前記測定試料中の全水銀量の差から前記原油中に元々含まれていた元素水銀量を算出する
ことを特徴とする原油中の元素水銀の定量方法。
【請求項２】
前記測定試料を調製した後、不活性ガスの吹き込み前に測定試料をさらにろ過処理する請求項１に記載の原油中の元素水銀の定量方法。
【請求項３】
原油を選別する方法であって、
原油に対して炭素数６〜１０の芳香族炭化水素化合物を添加して、粘度を０．５〜７．５ｍＰａ・ｓに制御した測定試料を調製し、
得られた測定試料１ｍＬあたり１〜２０ｍＬ／分間の割合で１５〜２４０分間不活性ガスを吹き込み、    
前記不活性ガスの吹き込み前後における前記測定試料中の全水銀量の差から前記原油中に元々含まれていた元素水銀量を算出し、
前記元素水銀量の多少に基づいて原油を選別する
ことを特徴とする原油の選別方法。
【請求項４】
前記測定試料を調製した後、不活性ガスの吹き込み前に測定試料をさらにろ過処理する請求項３に記載の原油の選別方法。  
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、原油中の元素水銀の定量方法および原油の選別方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
石油精製プロセスにおいては、先ず原油が常圧蒸留装置で蒸留されて液化石油ガス（ＬＰＧ）、ライトナフサ（Ｌ／Ｎ）、ヘビーナフサ（Ｈ／Ｎ）等の留分を生成し、これ等の留分が、必要に応じてさらに二次的な精製処理を施された上で、各種燃料油基材や石油化学製品の原料として供給されている。
【０００３】
ところで、自然界においては水銀が地殻等に比較的豊富に存在しており、このために原油中にも微量の水銀が混入する場合がある（例えば、特許文献１（特表２０１４-５２４４９６号公報）参照）。
近年、原油価格の上昇に伴って多様な原油が処理されるようになっており、元素水銀の含有割合が相対的に高い原油は一般に安価で経済性に優れることから、その取扱量を増加させることが検討されている。
【０００４】
一方、原油中の水銀量が増加すると、原油を常圧蒸留装置で蒸留処理して得られる、液化石油ガス（ＬＰＧ）、ライトナフサ（Ｌ／Ｎ）、ヘビーナフサ（Ｈ／Ｎ）等の石油留分中の元素水銀濃度も増加し易くなり、この元素水銀により二次的な精製処理装置（二次処理装置）に腐食等を生じ易くなる。
このため、多量の元素水銀を含む石油留分を取り扱う場合には、その取り扱い量を制限したり、上記液化石油ガス（ＬＰＧ）、ライトナフサ（Ｌ／Ｎ）、ヘビーナフサ（Ｈ／Ｎ）等の流通ラインに元素水銀除去装置を設け、活性炭等により元素水銀を除去する必要がある。
【０００５】
上記元素水銀除去装置の処理能力の過不足を管理する上では、処理対象となる液化石油ガス（ＬＰＧ）、ライトナフサ（Ｌ／Ｎ）、ヘビーナフサ（Ｈ／Ｎ）等の石油留分中の元素水銀量を把握する必要があり、これ等石油留分中の元素水銀量を把握する上で原油中の元素水銀量を把握することが便宜である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特表２０１４-５２４４９６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、本発明者等が検討したところ、原油中の元素水銀量をガスクロマトグラフにより分析しようとすると、原油中に元素水銀とともに含有される一部の水銀化合物がガスクロマトグラフ内で熱分解して元素水銀を生じる結果、原油中に元々存在する元素水銀量が不明となってしまい、精度の高い定量分析を行い難いことが判明した。
【０００８】
また、元素水銀は揮発性が高いことから原油中に不活性ガスを吹き込んで元素水銀を揮発除去し、揮発除去前後における原油中の全水銀量の差から元々原油中に存在していた元素水銀量を定量する方法が考えられたが、本発明者等が検討したところ、上記方法によっても必ずしも精度よく元素水銀量を定量できないことが判明した。
【０００９】
従って、本発明は、原油中の元素水銀を高精度に定量する方法および原油中の元素水銀の含有量を高精度に分析して原油を選別する方法を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
このような状況下、本発明者等が鋭意検討したところ、原油に対して炭素数６〜１０の芳香族炭化水素化合物を添加して、粘度を０．５〜７．５ｍＰａ・ｓに制御した測定試料を調製し、得られた測定試料１ｍＬあたり１〜２０ｍＬ／分間の割合で１５〜２４０分間不活性ガスを吹き込み、前記不活性ガスの吹き込み前後における前記測定試料中の全水銀量の差から前記原油中に元々含まれていた元素水銀量を算出することにより上記技術課題を解決し得ることを見出し、本知見に基づいて本発明を完成するに至った。
【００１１】
すなわち、本発明は、
（１）原油中の元素水銀を定量する方法であって、
原油に対して炭素数６〜１０の芳香族炭化水素化合物を添加して、粘度を０．５〜７．５ｍＰａ・ｓに制御した測定試料を調製し、
得られた測定試料１ｍＬあたり１〜２０ｍＬ／分間の割合で１５〜２４０分間不活性ガスを吹き込み、    
前記不活性ガスの吹き込み前後における前記測定試料中の全水銀量の差から前記原油中に元々含まれていた元素水銀量を算出する
ことを特徴とする原油中の元素水銀の定量方法、
（２）前記測定試料を調製した後、不活性ガスの吹き込み前に測定試料をさらにろ過処理する上記（１）に記載の原油中の元素水銀の定量方法、
（３）原油を選別する方法であって、
原油に対して炭素数６〜１０の芳香族炭化水素化合物を添加して、粘度を０．５〜７．５ｍＰａ・ｓに制御した測定試料を調製し、
得られた測定試料１ｍＬあたり１〜２０ｍＬ／分間の割合で１５〜２４０分間不活性ガスを吹き込み、
前記不活性ガスの吹き込み前後における前記測定試料中の全水銀量の差から前記原油中に元々含まれていた元素水銀量を算出し、
前記元素水銀量の多少に基づいて原油を選別する
ことを特徴とする原油の選別方法、
（４）前記測定試料を調製した後、不活性ガスの吹き込み前に測定試料をさらにろ過処理する上記（３）に記載の原油の選別方法、を提供するものである。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、原油中の元素水銀を高精度に定量する方法および原油中の元素水銀の含有量を高精度に分析して原油を選別する方法を提供することができる。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本発明に係る原油中の元素水銀の定量方法は、原油中の元素水銀を定量する方法であって、原油に対して炭素数６〜１０の芳香族炭化水素化合物を添加して、粘度を０．５〜７．５ｍＰａ・ｓに制御した測定試料を調製し、得られた測定試料１ｍＬあたり１〜２０ｍＬ／分間の割合で１５〜２４０分間不活性ガスを吹き込み、
前記不活性ガスの吹き込み前後における前記測定試料中の全水銀量の差から前記原油中に元々含まれていた元素水銀量を算出する
ことを特徴とするものである。
【００１４】
本発明に係る原油中の元素水銀の定量方法においては、原油に対して炭素数が６〜１０の芳香族炭化水素化合物を添加する。
芳香族炭化水素化合物の炭素数は、６〜９が好ましく、７〜８がより好ましい。
【００１５】
芳香族炭化水素化合物として、具体的には、トルエン、キシレン、エチルベンゼン、トリメチルベンゼン、テトラメチルベンゼン、ジエチルベンゼン等から選ばれる一種以上を挙げることができる。
【００１６】
原油に対し、芳香族炭化水素化合物に代えて例えば飽和炭化水素化合物を添加した場合には、アスファルテン分が析出し易くなり、後述する不活性ガスを吹き込んだ際に不活性ガスが十分に拡散し難くなる。
一方、原油に対して芳香族炭化水素化合物を添加することにより、原油中に不活性ガスが好適に拡散し易くなる結果、元素水銀を効果的に除去することができる。
【００１７】
原油に対する芳香族炭化水素化合物の添加量は、得られる測定試料の粘度が、０．５〜７．５ｍＰａ・ｓとなる量であり、０．６〜４ｍＰａ・ｓとなる量であることが好ましく、１〜３ｍＰａ・ｓとなる量であることがより好ましい。
【００１８】
原油に対する芳香族炭化水素の添加量が上記範囲内に制御されることにより、原油中に不活性ガスを好適に拡散して、元素水銀を効果的に除去することができる。
【００１９】
なお、本出願書類において、原油に芳香族炭化水素化合物を添加して得られる測定試料の粘度は、ＪＩＳ  Ｋ２２８３  原油及び石油製品−動粘度試験方法及び粘度指数算出方法、ＪＩＳ  Ｚ８８０３  液体の粘度−測定方法の規定により測定される３０℃の温度条件下における粘度を意味する。
【００２０】
本発明に係る原油中の元素水銀の定量方法においては、原油に芳香族炭化水素化合物を添加して得られた測定試料に対し、不活性ガスの吹き込み前にさらにろ過処理を施すことが好ましい。
上記ろ過処理を施すことにより、測定試料中に微粒子等の夾雑物が含まれる場合であっても、好適に除去することができる。測定試料中に微粒子等の夾雑物が含まれない場合は、本工程は省略して次工程における不活性ガスの吹き込み処理を施してもよい。
【００２１】
上記ろ過処理としては、加圧ろ過処理や遠心分離処理を挙げることができ、ろ過処理として加圧ろ過処理や遠心分離処理を行うことにより、ろ過処理時における元素水銀や軽質な有機水銀化合物の揮発を抑制しつつ、測定試料中の微粒子等の夾雑物を好適に除去することができる。
【００２２】
本発明に係る原油中の元素水銀の定量方法においては、得られた測定試料に対し不活性ガスを吹き込む。
【００２３】
上記不活性ガスとしては、窒素ガスや希ガスが好ましく、希ガスとしては、ヘリウムガスやアルゴンガス等から選ばれる一種以上を挙げることができる。
【００２４】
本発明に係る原油中の元素水銀の定量方法においては、得られた測定試料１ｍＬあたり
１〜２０ｍＬ／分間の割合で不活性ガスを吹き込み、２〜１５ｍＬ／分間の割合で不活性ガスを吹き込むことが好ましく、４〜１０ｍＬ／分間の割合で不活性ガスを吹き込むことがより好ましい。
【００２５】
本発明に係る原油中の元素水銀の定量方法においては、測定試料に対して不活性ガスを
１５〜２４０分間吹き込み、３０〜２００分間吹き込むことが好ましく、６０〜１８０分間吹き込むことがより好ましい。
【００２６】
本発明に係る原油中の元素水銀の定量方法においては、測定試料に対して上記量の不活性ガスを上記時間吹き込むことにより、元素水銀を好適に揮発させることができる。
原油中には、元素水銀の他、イオン性水銀化合物や非イオン性水銀化合物が含まれているが、上記処理により元素水銀を揮発させることにより、イオン性水銀化合物や非イオン性水銀化合物が残存することになる。
【００２７】
本発明に係る原油中の元素水銀の定量方法においては、上記不活性ガスの吹き込み前後における上記測定試料中の全水銀量の差から上記原油中に元々含まれていた元素水銀量を算出する。
【００２８】
本発明に係る原油中の元素水銀の定量方法において、測定試料中の全水銀量は、日本インスツルメンツ（株）製マーキュリーアナライザーを用い、原子蛍光法により測定した値を意味する。
【００２９】
本発明に係る原油中の元素水銀の定量方法においては、測定試料中に不活性ガスを均一に吹き込み、拡散して元素水銀を効果的に揮発させることができることから、原油中の元素水銀を高精度に定量することができる。
【００３０】
なお、本出願書類において、測定試料に対する不活性ガスの吹き込み処理および原油中の元素水銀の定量は、具体的には、特に断らない限り下記条件下にて行うものとする。
【００３１】
（不活性ガスの吹き込みおよび元素水銀の定量法）
１．上述した測定試料５０ｍＬを２５０ｍＬの洗気ビンに装入する。
２．洗気ビンの側面に５０ｍＬの標線をマーキングする。
３．不活性ガス管を洗気ビン入口につなぎ、出口にデジタルガスフローメーターをつける。洗気ビンをアイスバスに浸漬しつつ、クランプで固定する。
４．洗気ビンをアイスバスに約３０分間浸漬した後、不活性ガスの吹き込みを行う。
５．一定時間不活性ガスを吹き込んだ後、不活性ガスの吹き込みを停止し、デジタルガスフローメーターを外した上で洗気ビンをアイスバスから取り出す。
６．洗気ビンの入口からイソオクタンを加え、トータル容積を不活性ガスの吹き込み前の容積と等しくする。
７．上記「６」で得られた試料５０ｍＬについて、日本インスツルメンツ（株）製マーキュリーアナライザーを用い、原子蛍光法により測定試料中の全水銀量を測定する。
８．上記不活性ガスを吹き込む前の測定試料中の全水銀量と上記「７」で得られた全水銀量の差から原油中に元々含まれていた元素水銀量を算出する。
【００３２】
本発明によれば、原油中の元素水銀を高精度に定量する方法を提供することができる。
【００３３】
次に、本発明に係る原油の選別方法について説明する。
本発明に係る原油の選別方法は、原油を選別する方法であって、
原油に対して炭素数６〜１０の芳香族炭化水素化合物を添加して、粘度を０．５〜７．５ｍＰａ・ｓに制御した測定試料を調製し、
得られた測定試料１ｍＬあたり１〜２０ｍＬ／分間の割合で１５〜２４０分間不活性ガスを吹き込み、    
前記不活性ガスの吹き込み前後における前記測定試料中の全水銀量の差から前記原油中に元々含まれていた元素水銀量を算出し、
前記元素水銀量の多少に基づいて原油を選別する
ことを特徴とするものである。
【００３４】
本発明に係る原油の選別方法は、原油に対して芳香族炭化水素化合物を添加した後、原油中に元々含まれていた元素水銀量を算出する工程までは、本発明の元素水銀の定量方法と共通しており、その詳細についても、上述した内容と共通する。
【００３５】
本発明に係る原油の選別方法は、原油中に元々含まれていた元素水銀量を算出した後、上記元素水銀量の多少に基づいて原油を選別する。
【００３６】
上述したとおり、原油中の水銀量が増加すると、原油を常圧蒸留装置で蒸留処理して得られる、液化石油ガス（ＬＰＧ）、ライトナフサ（Ｌ／Ｎ）、ヘビーナフサ（Ｈ／Ｎ）等の石油留分中の元素水銀濃度も増加し易くなることから、上記液化石油ガス（ＬＰＧ）、ライトナフサ（Ｌ／Ｎ）、ヘビーナフサ（Ｈ／Ｎ）等の石油留分の流通ラインに元素水銀除去装置を設け、活性炭等により元素水銀を除去する必要があり、上記元素水銀除去装置の処理能力の過不足を管理する上で、原油中の元素水銀量を把握することが便宜である。
本発明に係る原油の選別方法においては、原油中の元素水銀の含有量を高精度に分析し得ることから、処理すべき原油を適式に選別した上で、その処理量を制御したり、元素水銀除去装置の処理能力を調整することにより、原油由来の元素水銀を好適に除去して、二次処理装置の腐食を効果的に抑制することができる。
【００３７】
本発明によれば、原油中の元素水銀の含有量を高精度に分析して原油を選別する方法を提供することができる。
【００３８】
以下に実施例を示して本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれに制限されるものではない。
なお、以下の実施例および比較例において、原油中の全水銀量や測定試料中の全水銀量は、日本インスツルメンツ（株）製マーキュリーアナライザーを用い、原子蛍光法により測定した値を意味する。
また、以下の実施例および比較例において、原油の粘度および原油に芳香族炭化水素化合物を添加して得られる測定試料の粘度は、ＪＩＳ  Ｋ２２８３  原油及び石油製品−動粘度試験方法及び粘度指数算出方法およびＪＩＳ  Ｚ８８０３  液体の粘度−測定方法の規定により測定される３０℃の温度条件下における粘度を意味する。
【００３９】
（実施例１）
全水銀量が０ｎｇ／ｍＬ、粘度が２０３ｍＰａ・ｓである原油１中に、イオン性水銀化合物である塩化第二水銀を５ｎｇ／ｍＬ、元素水銀を１０ｎｇ／ｍＬ加え、全水銀量を１５ｎｇ／ｍＬに調整した調整原油２５ｍＬに対し、トルエン２５ｍＬを加えて粘度を２ｍＰａ・ｓに制御した測定試料５０ｍＬを調製した。
上記測定試料５０ｍＬを２５０ｍＬの洗気ビンに装入し、洗気ビンの側面に５０ｍＬの標線をマーキングした。不活性ガス管を洗気ビン入口につなぎ、出口にデジタルガスフローメーターを取り付け、洗気ビンをアイスバスに浸漬しつつ、クランプで固定した。上記洗気ビンをアイスバスに約３０分間浸漬し、次いでヘリウムガスを３５０ｍＬ／分間の流速で（測定試料１ｍＬあたり７ｍＬ／分間の割合で）１２０分間吹き込んだ後、ヘリウムガスの吹き込みを停止し、デジタルガスフローメーターを外した上で洗気ビンをアイスバスから取り出し、取り出した洗気ビンの入口からイソオクタンを加え、トータル容積を５０ｍＬに調整した。得られた試料５０ｍＬについて、日本インスツルメンツ（株）製マーキュリーアナライザーを用いて原子蛍光法により測定試料中の全水銀量を測定し、上記不活性ガスを吹き込む前の測定試料中の全水銀量との差に基づいて、調整原油中に元々含まれていた元素水銀量は１０ｎｇ／ｍＬであることが算出できた。
【００４０】
（実施例２）
全水銀量が１０ｎｇ／ｍＬ、粘度が２０３ｍＰａ・ｓである原油２中に、元素水銀を１０ｎｇ／ｍＬ加え、全水銀量を２０ｎｇ／ｍＬに調整した調整原油２５ｍＬに対し、トルエン２５ｍＬを加えて粘度を２ｍＰａ・ｓに制御した測定試料５０ｍＬを調製した。
上記測定試料５０ｍＬを２５０ｍＬの洗気ビンに装入し、洗気ビンの側面に５０ｍＬの標線をマーキングした。不活性ガス管を洗気ビン入口につなぎ、出口にデジタルガスフローメーターを取り付け、洗気ビンをアイスバスに浸漬しつつ、クランプで固定した。上記洗気ビンをアイスバスに約３０分間浸漬し、次いでヘリウムガスを３５０ｍＬ／分間の流速で（測定試料１ｍＬあたり７ｍＬ／分間の割合で）１２０分間吹き込んだ後、ヘリウムガスの吹き込みを停止し、デジタルガスフローメーターを外した上で洗気ビンをアイスバスから取り出し、取り出した洗気ビンの入口からイソオクタンを加え、トータル容積を５０ｍＬに調整した。得られた試料５０ｍＬについて、日本インスツルメンツ（株）製マーキュリーアナライザーを用い、原子蛍光法により測定試料中の全水銀量を測定し、上記不活性ガスを吹き込む前の測定試料中の全水銀量との差に基づいて、調整原油中に元々含まれていた元素水銀量が１５ｎｇ／ｍＬであることが算出できた。
【００４１】
（実施例３）
全水銀量が１０ｎｇ／ｍＬ、粘度が２０３ｍＰａ・ｓである原油２を２５ｍＬ採取し、さらにトルエン２５ｍＬを加えて粘度を２ｍＰａ・ｓに制御した測定試料５０ｍＬを調製した。
上記測定試料５０ｍＬを２５０ｍＬの洗気ビンに装入し、洗気ビンの側面に５０ｍＬの標線をマーキングした。不活性ガス管を洗気ビン入口につなぎ、出口にデジタルガスフローメーターを取り付け、洗気ビンをアイスバスに浸漬しつつ、クランプで固定した。上記洗気ビンをアイスバスに約３０分間浸漬し、次いでヘリウムガスを３５０ｍＬ／分間の流速で（測定試料１ｍＬあたり７ｍＬ／分間の割合で）１２０分間吹き込んだ後、ヘリウムガスの吹き込みを停止し、デジタルガスフローメーターを外した上で洗気ビンをアイスバスから取り出し、取り出した洗気ビンの入口からイソオクタンを加え、トータル容積を５０ｍＬに調整した。得られた試料５０ｍＬについて、日本インスツルメンツ（株）製マーキュリーアナライザーを用い、原子蛍光法により測定試料中の全水銀量を測定し、上記不活性ガスを吹き込む前の測定試料中の全水銀量との差に基づいて、原油２中に元々含まれていた元素水銀量が５ｎｇ／ｍＬであることが算出できた。
【００４２】
（実施例４）
実施例３において、全水銀量が１０ｎｇ／ｍＬ、粘度が２０３ｍＰａ・ｓである２５ｍＬの原油２に対し、トルエン２５ｍＬを加えることに代えてキシレン２５ｍＬを加え粘度を２ｍＰａ・ｓに制御した測定試料５０ｍＬを調製した以外は、実施例３と同様の条件でヘリウムガスの吹き込みを行い、ヘリウムガスを吹き込む前の測定試料中の全水銀量との差に基づいて、原油２中に元々含まれていた元素水銀量を算出したところ、元素水銀量が５ｎｇ／ｍＬであることが算出できた。
【００４３】
実施例１〜実施例４の実験条件および結果を以下表１および表２に記載する。
【００４４】
【表１】
2019168237.tif 000002
【００４５】
【表２】
2019168237.tif 000003
【００４６】
表１および表２より、実施例１においては、原油に対して特定の芳香族炭化水素化合物を添加して、粘度を所定範囲に制御した測定試料を調製し、得られた測定試料１ｍＬあたり所定の流量で所定時間不活性ガスを吹き込み、不活性ガスの吹き込み前後における測定試料中の全水銀量の差から原油中に元々含まれていた元素水銀量を算出していることから、元素水銀量を１０ｎｇ／ｍＬに調整した調整原油中の元素水銀量が１０ｎｇ／ｍＬと高い精度で測定できていることが分かる。
また、表１および表２より、実施例２〜実施例４においても、原油に対して特定の芳香族炭化水素化合物を添加して、粘度を所定範囲に制御した測定試料を調製し、得られた測定試料１ｍＬあたり所定の流量で所定時間不活性ガスを吹き込み、不活性ガスの吹き込み前後における測定試料中の全水銀量の差から原油中に元々含まれていた元素水銀量を算出していることから、原油２中に元々含まれていた元素水銀量が５ｎｇ／ｍＬであることが高い精度で測定できていることが分かる。
【００４７】
（比較例１）
実施例３において、全水銀量が１０ｎｇ／ｍＬ、粘度が２０３ｍＰａ・ｓである２５ｍＬの原油２に対し、トルエン２５ｍＬを加えることに代えてヘプタン２５ｍＬを加えて粘度を制御した測定試料５０ｍＬを調製した以外は、実施例３と同様の条件でヘリウムガスの吹き込みを行おうとしたところ、原油２に対しヘプタンを添加した時点でスラッジが大量に析出して容器の内壁に大量に吸着してしまい、得られた測定試料の粘度を測定することができなかった。
また、得られた測定試料に対してヘリウムガスを吹き込もうとしても、バブリングさせることができなかった。
【００４８】
（比較例２）
実施例３において、全水銀量が１０ｎｇ／ｍＬ、粘度が２０３ｍＰａ・ｓである２５ｍＬの原油２に対し、トルエン２５ｍＬを加えることに代えてイソオクタン２５ｍＬを加えて粘度を制御した測定試料５０ｍＬを調製した以外は、実施例３と同様の条件でヘリウムガスの吹き込みを行おうとしたところ、原油２に対しイソオクタンを添加した時点でスラッジが大量に析出して容器の内壁に大量に吸着してしまい、得られた測定試料の粘度を測定することができなかった。
また、得られた測定試料に対してヘリウムガスを吹き込もうとしても、バブリングさせることができなかった。
【００４９】
（比較例３）
実施例３において、全水銀量が１０ｎｇ／ｍＬ、粘度が２０３ｍＰａ・ｓである２５ｍＬの原油２に対し、トルエン２５ｍＬを加えることに代えてトルエン０．５ｍＬを加えて粘度４３ｍＰａ・ｓの測定試料２５．５ｍＬを調製した。
上記測定試料２５．５ｍＬを２５０ｍＬの洗気ビンに装入し、洗気ビンの側面に２５．５ｍＬの標線をマーキングした。不活性ガス管を洗気ビン入口につなぎ、出口にデジタルガスフローメーターを取り付け、洗気ビンをアイスバスに浸漬しつつ、クランプで固定した。上記洗気ビンをアイスバスに約３０分間浸漬し、次いでヘリウムガスを３５０ｍＬ／分間の流速で（測定試料１ｍＬあたり１３．７ｍＬ／分間の割合で）１２０分間吹き込んだ後、ヘリウムガスの吹き込みを停止し、デジタルガスフローメーターを外した上で洗気ビンをアイスバスから取り出し、取り出した洗気ビンの入口からイソオクタンを加え、トータル容積を２５．５ｍＬに調整した。得られた試料２５．５ｍＬについて、日本インスツルメンツ（株）製マーキュリーアナライザーを用い、原子蛍光法により測定試料中の全水銀量を測定し、上記不活性ガスを吹き込む前の測定試料中の全水銀量との差に基づいて、原油２中に元々含まれていた元素水銀量を算出したところ、元素水銀量が１ｎｇ／ｍＬであることが算出できた。
【００５０】
（比較例４）
実施例３において、ヘリウムガスの吹き込み流量を３５０ｍＬ／分間から４０ｍＬ／分間に変更した（測定試料１ｍＬあたり０．８ｍＬ／分間の吹き込み流量に変更した）以外は実施例３と同様にして試験を行い、上記不活性ガスを吹き込む前の測定試料中の全水銀量との差に基づいて、原油２中に元々含まれていた元素水銀量を算出したところ、元素水銀量が１ｎｇ／ｍＬであることが算出できた。
【００５１】
（比較例５）
実施例３において、ヘリウムガスの吹き込み流量を３５０ｍＬ／分間から１０５０ｍＬ／分間に変更した（測定試料１ｍＬあたり２１ｍＬ／分間の吹き込み流量に変更した）以外は実施例３と同様にして試験を行い、上記不活性ガスを吹き込む前の測定試料中の全水銀量との差に基づいて、原油２中に元々含まれていた元素水銀量を算出したところ、元素水銀量が２ｎｇ／ｍＬであることが算出できた。
【００５２】
（比較例６）
実施例３において、ヘリウムガスの吹き込み時間を１２０分間から１０分間に変更した以外は実施例３と同様にして試験を行い、上記不活性ガスを吹き込む前の測定試料中の全水銀量との差に基づいて、原油２中に元々含まれていた元素水銀量を算出したところ、元素水銀量が１ｎｇ／ｍＬであることが算出できた。
【００５３】
（比較例７）
実施例３において、全水銀量が１０ｎｇ／ｍＬ、粘度が２０３ｍＰａ・ｓである２５ｍＬの原油２に対し、トルエン２５ｍＬを加えることに代えてトルエン５００ｍＬを加えて粘度２ｍＰａ・ｓ未満の測定試料５２５ｍＬを調製した。
上記測定試料５０ｍＬを２５０ｍＬの洗気ビンに装入し、洗気ビンの側面に５０ｍＬの標線をマーキングした。不活性ガス管を洗気ビン入口につなぎ、出口にデジタルガスフローメーターを取り付け、洗気ビンをアイスバスに浸漬しつつ、クランプで固定した。上記洗気ビンをアイスバスに約３０分間浸漬し、次いでヘリウムガスを３５０ｍＬ／分間の流速で（測定試料１ｍＬあたり７ｍＬ／分間の割合で）１２０分間吹き込んだ後、ヘリウムガスの吹き込みを停止し、デジタルガスフローメーターを外した上で洗気ビンをアイスバスから取り出し、取り出した洗気ビンの入口からイソオクタンを加え、トータル容積を５０ｍＬに調整した。得られた試料５０ｍＬについて、日本インスツルメンツ（株）製マーキュリーアナライザーを用い、原子蛍光法により測定試料中の全水銀量を測定しようとしたところ、残存する水銀の濃度が低過ぎて定量下限未満となり、原油２中に元々含まれていた元素水銀量を算出することができなかった。
【００５４】
比較例１〜比較例７の実験条件および結果を以下表３および表４に記載する。
【００５５】
【表３】
2019168237.tif 000004
【００５６】
【表４】
2019168237.tif 000005
【００５７】
表３および表４より、比較例１〜比較例７においては、原油に対して特定の芳香族炭化水素化合物を添加していなかったり（比較例１および比較例２）、測定試料の粘度が所定範囲に制御されていなかったり（比較例３および比較例７）、得られた測定試料１ｍＬあたりの不活性ガスの流量または吹き込み時間が所定範囲外であることから（比較例４〜比較例６）、原油２中の元素水銀量を高い精度で測定できなかったり、測定自体が困難であることが分かる。
【産業上の利用可能性】
【００５８】
本発明によれば、原油中の元素水銀を高精度に定量する方法および原油中の元素水銀の含有量を高精度に分析して原油を選別する方法を提供することができる。