(57)【要約】【課題】  高湿度条件下での保管など、吸湿しやすい条件下での保管時にも固結性の低い粒状窒素肥料を得る。【解決手段】  粒状窒素肥料の原体が界面活性剤と油脂とを含む被覆層で被覆された被覆粒状窒素肥料であって、被覆層を含む粒状窒素肥料の全体の質量を１００質量％ としたときに被覆層部分の割合が０．５〜５質量％であり、被覆層部分の質量を１００質量％としたときに、油脂成分の割合がを５〜３５質量％である被覆粒状窒素肥料とする。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
粒状窒素肥料の原体が界面活性剤と油脂とを含む被覆層で被覆された被覆粒状窒素肥料であって、その全体の質量を１００質量％としたときに被覆層部分の割合が０．５〜５質量％であり、被覆層部分の質量を１００質量％としたときに、油脂成分の割合が５〜３５質量％であることを特徴とする被覆粒状窒素肥料。
【請求項２】
前記の界面活性剤は、アルキル硫酸金属塩、アルキルスルホン酸金属塩およびアルキルリン酸金属塩からなる群から選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする請求項１に記載の被覆粒状窒素肥料。
【請求項３】
前記の油脂は天然油脂であることを特徴とする請求項１または２に記載の被覆粒状窒素肥料。
【請求項４】
前記の油脂が、ナタネ油、アーモンド油、ヒマワリ油およびベニバナ油からなる群から選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする請求項１〜３いずれかに記載の被覆粒状窒素肥料。
【請求項５】
被覆粒状窒素肥料１５０ｇを３０℃、９０％ＲＨ条件下にて、２０ｋｇの錘による荷重下で２週間堆積した後の固結強度が０．３ｋｇ／ｃｍ２以下であることを特徴とする請求項１〜４いずれかに記載の被覆粒状窒素肥料。
【請求項６】
被覆粒状窒素肥料１５０ｇを３０℃、９０％ＲＨ条件下にて、２０ｋｇの錘による荷重下で３ヶ月間堆積した後の固結強度が０．５ｋｇ／ｃｍ２以下であることを特徴とする請求項１〜５いずれかに記載の被覆粒状窒素肥料。
【請求項７】
３０℃、８０％ＲＨ条件下にて１時間静置し、その後１３０℃で３時間乾燥した後に重量測定を行って求めた水分率が０．４％以下であることを特徴とする請求項１〜６いずれかに記載の被覆粒状窒素肥料。
【請求項８】
請求項１〜７に記載の被覆粒状窒素肥料と、リン成分粒状肥料およびカリウム成分粒状肥料とが混合されたバルクブレンド肥料。
【請求項９】
粒状窒素肥料の原体を調製する工程、有効成分濃度６５〜９０質量％の界面活性剤水溶液１００重量部に対して、油脂５〜４０重量部を混合した液状混合物を前記粒状窒素肥料の原体の表面に付与する工程、および、該液状混合物が付与された粒状窒素肥料の原体を水分率０．１％以下まで乾燥する工程を含むことを特徴とする被覆粒状窒素肥料の製造方法。
【請求項１０】
前記粒状窒素肥料の原体は、圧縮造粒にて得られたものであることを特徴とする請求項９に記載の被覆粒状窒素肥料の製造方法。
【請求項１１】
前記圧縮造粒は、一対のローラーを用いたブリケット方式により圧縮して造粒物を製造する方法であることを特徴とする請求項１０に記載の被覆粒状窒素肥料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粒状窒素肥料の原体の表面に界面活性剤および油脂を含む混合物による被覆層が被覆された被覆粒状窒素肥料およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
窒素肥料は植物の成長において必須栄養素である窒素分を供給するために用いられ、種々の窒素分供給源が知られている。
【０００３】
粒状硫安は窒素肥料として有用性が知られている。このような窒素肥料は長期間保管した際に、粒同士が固まる固結と呼ばれる現象が発生することがある。固結を促進する要素として、高温や高湿度等の粒状硫安中に水分の多い保管条件や、粒状窒素肥料同士の接触による肥料の粉化等が存在する。粒状肥料が固結した場合、解砕機等を用いて固結を解消する必要があるなど作業性の悪化を招くため、肥料の保存性および施肥作業の作業性向上を目的として粒状窒素肥料の種々の固結防止剤や粒状窒素肥料の製造方法が開発されている。例えば、天然油脂や合成油脂を主成分とする固結防止剤を用いる方法（特許文献１）や、粒状窒素肥料とオリゴ糖溶液を混合した後、溶液中の溶媒成分を蒸散することで粒状窒素肥料表面にオリゴ糖を被覆した結果、粒状窒素肥料への水分吸収および放出を抑制して固結防止効果を得る方法（特許文献２）、結晶パラフィンを含むパラフィン油とリン酸エステルの混合物からなる固結防止剤などの粒状窒素肥料表面に被覆層を形成することで肥料同士の接触を防止することで固結を防ぐ方法（特許文献３）や、粒状肥料造粒の際に粒硬度を上昇して肥料の粉化を抑制することで固結の架橋点となる粉体量を減らすことにより固結を防止する方法（特許文献４）が知られている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平６−２４８８５号公報
【特許文献２】特表２０１３−１６３６２５号公報
【特許文献３】特開２００４−５２９０６３号公報
【特許文献４】特開２０１７−１４９６２６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
前述のとおり、窒素肥料の長期保管中に問題となる固結を抑制する手段として固結防止剤による肥料の被覆や肥料の粒硬度の上昇による粉化抑制が提案されている。しかしながら、特許文献１では、油脂を主成分とする固結防止剤を被覆することで低湿度環境下での粒状肥料の固結性を抑制しているが、特に高湿度環境下では水分吸着するため固結防止効果を発揮できず、固結が発生する。特許文献２では、低水分で粒硬度が高い肥料を製造することで、固結性の低い肥料を得ているが、保管環境の湿度が高い場合は、環境中の水分を吸着するため保管中に固結が発生する。特許文献３では、結晶パラフィンを含むパラフィン油で粒状肥料を被覆することで、１週間程度であれば高湿度環境下における固結防止効果を発揮できるが、２週間以上の長期保管では固結防止効果が低下する。特許文献４では、オリゴ糖類を被覆することで粒状肥料同士の接触を抑制しているが、高湿度環境下では、環境中の水分を吸着して被覆層が溶解するため、粒状肥料が被覆層を保持することができず、固結防止剤が効果を発揮することができない。また、溶解した被覆層が温度変化により再度固化する際に、周囲の粒状肥料との架橋点になるため、固結の要因となり得る。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、前記課題を解決するために鋭意検討した結果、粒状窒素肥料に対して界面活性剤と油脂を含む被覆層を被覆することで、高湿度条件下の吸湿しやすい保管条件下においても固結性の低い粒状窒素肥料を得ることができることを見出した。
【０００７】
上記目的を達成するために、本発明は以下の構成を採用する。すなわち、
・粒状窒素肥料の原体が界面活性剤と油脂を含む被覆層で被覆された被覆粒状窒素肥料であって、その全体の質量を１００質量％としたときに被覆層部分の割合が０．５〜５質量％であり、被覆層部分の質量を１００質量％としたときに、油脂成分の割合が５〜３５質量％であることを特徴とする粒状窒素肥料、また、
・粒状窒素肥料の原体を調製する工程、有効成分濃度６５〜９０質量％の界面活性剤水溶液１００重量部に対して、油脂５〜４０重量部を混合した液状混合物を前記粒状窒素肥料の原体の表面に付与する工程、および、該液状混合物が付与された粒状窒素肥料の原体を水分率０．１％以下まで乾燥する工程を含む粒状窒素肥料の製造方法、である。
【０００８】
また、これらの改良された発明を提供する。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、粒状窒素肥料に対して界面活性剤と油脂を含む被覆層を被覆することで、粒状窒素肥料に対する水分吸着量が減少し、かつ高湿度条件下での保管時に固結しにくい粒状窒素肥料を得ることができる。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
＜粒状窒素肥料の原体＞
本発明は粒状の窒素肥料の原体を用いる。ここで、原体とは被覆前の窒素肥料の状態を指し、窒素肥料が粒状化された状態のことをいう。
【００１１】
窒素肥料は、粒状化することで肥料散布時の取り扱い性が容易であり、特に大規模農家での肥料散布では機械による散布も可能となる。従って、窒素肥料を粒状化して用いることは有利である。粒状化の方法としては塊状の窒素肥料を粉砕して得る方法、細かい粒度の窒素肥料粒を凝集して粒状とする方法が挙げられるが、後述するように、粒の形状の制御や粒度分布の調整などを通じて取扱性を向上できることから後者の方法を用いることが好ましい。
【００１２】
粒状窒素肥料の原体の水分率は、長期保管中の粒状肥料組成物どうしの固結を防止する観点で０．４質量％以下であることが好ましい。より好ましくは０．２質量％以下であり、さらに好ましくは０．１％質量以下であり、０％であることが固結防止の観点からは最も好ましい。なお、粒状肥料の原体の水分率は、公定肥料分析法に従い加熱減量法で測定した値である。ここで、公定肥料分析法における加熱減量法とは、粒状窒素肥料を１３０℃で恒量となるまで乾燥した後に重量測定を行った際の質量の変化により求めた値であり、下記式で算出される。
水分率（％）＝（乾燥前の粒状窒素肥料質量−乾燥後の粒状窒素肥料質量）／（乾燥前の粒状窒素肥料質量）×１００。
【００１３】
粒状窒素肥料の原体に含まれるアンモニア性窒素は、単位重量当たりの窒素源としての肥料効果の面から、２０．５質量％以上が好ましく、２１．０質量％以上がさらに好ましい。
【００１４】
粒状窒素肥料の原体の粒硬度は、３〜５ｋｇｆの範囲であることが好ましい。粒硬度が３ｋｇｆ未満であると、製造時に粒状窒素肥料が粉化しやすいため、製造時の収率が低下することがある。また、粒状窒素肥料の保管中にも粉化が発生しやすいため、固結の原因となりやすい。一方、粒硬度が５ｋｇｆを越える場合は、土壌中での粒状窒素肥料の崩壊性が悪くなることがあり、肥効が低下することがある。この粒硬度はより好ましくは３〜４．５ｋｇｆの範囲であり、さらに好ましくは３．５〜４．５ｋｇｆの範囲である。なお、粒状窒素肥料の原体の粒硬度は木屋式硬度計で２０粒を測定し、その数平均値をもって粒硬度とする。
【００１５】
粒状窒素肥料の原料としては種々の窒素供給源を用いうるが、細粒結晶硫安を用いることが好ましい。細粒結晶硫安は、カプロラクタムの製造において、カプロラクタム硫酸塩にアンモニアを添加してカプロラクタムと硫酸アンモニウムを得た後に、カプロラクタム水溶液と硫安水溶液を分離して得られる硫安水溶液や、コークス炉ガスを硫酸と接触させて得られる硫安水溶液から、晶析により結晶化されたものであり、結晶と母液の分離については、公知の方式で行われる。例えば、遠心分離法によって液体から分離した後、結晶を必要に応じて乾燥することで得られる。細粒結晶硫安は、晶析時に過飽和度が高すぎると結晶が急激に凝集して母液を取り込み、粒径が大きく、水分が高く、不純物が多くなるため、圧力１０．１ｋＰａＡＢＳ以上の圧力として晶析することで、結晶配向した、結晶性の高い細粒結晶硫安を得ることができる。結晶性の高さは、二次元Ｘ線回折を行うことで測定することができ、測定結果から求められる配向度が０．９９５以上であることが好ましい。さらに好ましくは配向度が０．９９７以上であり、配向度が１．０であれば、結晶性が最も高い場合であり、最も好ましい。また細粒結晶硫安を含む割合は、６０ｗｔ％以上が好ましく、さらに好ましくは８０％以上であり、１００％以上であれば、結晶性の高い細粒結晶硫安のみとなり、最も好ましい。なお、配向度とは、結晶の揃い具合を示す指標であり、二次元Ｘ線回折において、あおり角χ（°）に応じて得られた配向性ピークの半値幅（°）より下記式（１）で示される。
【００１６】
配向度＝（１８０−配向性ピーク半値幅）／１８０・・・（１）。
【００１７】
また細粒結晶硫安の粒径は、結晶同士が凝集して母液を取り込んでいない小さい粒径ほど固結性の改善につながるため、１．７ｍｍ以下が好ましい。より好ましくは、１．４ｍｍ以下であり、さらに好ましくは１．１８ｍｍ以下である。細粒結晶硫安の粒径は、篩（目開き１０メッシュ＝１．７ｍｍ、１２メッシュ＝１．４ｍｍ、１４メッシュ＝１．１８ｍｍ）で分級して求めることができる。
【００１８】
＜固結防止剤＞
本発明は、粒状窒素肥料の原体に対して界面活性剤と油脂とを含む被覆層にて被覆を行った被覆粒状窒素肥料である。被覆を行うことで、水分吸着を抑制し、かつ保管時に固結しにくい粒状窒素肥料を得ることができる。特に、夏期を想定した高湿度での保管においても粒状窒素肥料の固結を防止することができる。
【００１９】
本発明において被覆層の形成に用いられる液状混合物としては、界面活性剤を水で希釈した水溶液と油脂の混合物が使用できる。ここで、水で界面活性剤を希釈することで、液体、粉体等界面活性剤の形態によらず油脂との混合が容易となり、また、界面活性剤の効果により、水と油脂はエマルションを形成するため、均質な液状混合物を調製することが可能である。また、液状の剤を付与することで、粒状窒素肥料の原体の表面に存する凹凸を平滑にすることができ、肥料表面凹凸同士の噛み込みによる疑似固結を低減させることが可能となり、さらには、表面に被覆した界面活性剤および油脂により、周辺環境の水分が被覆粒状窒素肥料中に吸着することを防止できる。
【００２０】
被覆粒状窒素肥料の全体の質量を１００質量％としたときにおける被覆層部分の割合は、０．５〜５質量％である。好ましい割合は１〜４質量％である。０．５質量％未満では、十分な固結防止効果が得られない。また、被覆量が５質量％よりも多い場合、被覆層中の油脂による粒状窒素肥料表面の濡れが発生して、肥料の流動性が低下するため、包装容器や施肥機械への付着が起こり、作業性が悪化する。
【００２１】
被覆層に含まれる界面活性剤の量は、被覆層部分の質量を１００質量％としたとき６０〜９５質量％であることが好ましい。さらに好ましくは６０〜８０質量％であり、またさらに好ましくは６０〜７０質量％である。被覆層に含まれる界面活性剤の量が上記よりも少ない場合、肥料表面に油脂を均一に被覆しにくいために、固結防止効果が低下することがある。また界面活性剤の量が上記よりも多い場合、肥料表面への油脂の被覆が不十分となり、粒状窒素肥料の吸湿防止効果が発揮されにくくなるために、長期保存時の固結防止効果が低下することがある。
【００２２】
被覆層に用いられる界面活性剤としては、例えば、陰イオン界面活性剤、陽イオン界面活性剤、非イオン界面活性剤が挙げられる。中では、陰イオン界面活性剤であるアルキル硫酸金属塩、アルキルスルホン酸金属塩およびアルキルリン酸金属塩からなる群から選ばれる少なくとも一種であると、油相と水相が良く分散混合、乳化し、固結防止効果が高く、環境への影響も低いため好ましい。界面活性剤は一種を用いても良く二種以上を混合して用いることもできる。
【００２３】
前記の液状混合物を調製する際に用いる界面活性剤水溶液の有効成分濃度は６５〜９０質量％が好ましく、より好ましくは６５〜８０質量％であり、さらに好ましくは６５〜７５質量％である。界面活性剤水溶液の濃度が上記よりも低い場合、水と油脂の均一混合が困難となることがあり、その場合肥料表面へ添加した際に成分の偏りが起こって十分な固結防止効果が発揮できなくなることがあり、また、乾燥工程の所要時間が長くなって生産性が悪化することがある。また、界面活性剤水溶液の有効成分濃度が上記よりも高い場合、被覆粒状窒素肥料の表面平滑化が不十分となることがあり、その場合には疑似固結の防止効果が低減することがある。
【００２４】
被覆層に含まれる油脂としては天然油脂を用いることが好ましく、具体的には植物油、動物油、魚油を好適に用いることができる。これらの中で、油脂としては常温で液体性状であり、調製時の作業性が容易であることから植物油および魚油からなる群から選ばれる少なくとも1つの利用が好ましく、特には植物油を用いることが好ましい。植物油としては、例えばナタネ油、ゴマ油、ベニバナ油、オリーブ油、アーモンド油、ヒマワリ油等種々の油が存在するが、中でもナタネ油、アーモンド油、ヒマワリ油、ベニバナ油からなる群から選ばれる少なくとも1つが固結防止の観点から効果的である。一方、魚油としては、例えば鯨油、イワシ油、サンマ油、ニシン油等が用いられる。被覆層に含まれる油脂の割合は、被覆層部分の質量を１００質量％としたときに５〜３５質量％である。この油脂の割合は好ましくは２０〜３５質量％であり、さらに好ましくは２０〜３０質量％である。被覆層中の油脂量が上記よりも少ない場合、粒状窒素肥料表面への油脂被覆量が不足し、粒状窒素肥料の吸湿防止効果が不十分となり、固結防止効果が十分でなく、また、油脂量が上記よりも多い場合、粒状窒素肥料に対して均一に被覆しにくいため固結防止効果が十分でない。
【００２５】
被覆後の粒状窒素肥料の粒径は、機械施肥において、肥料の到達距離を確保するため、２〜４ｍｍが好ましい。より好ましくは２．５〜３．５ｍｍである。
【００２６】
被覆後の粒状窒素肥料中に含まれる粒径１ｍｍ以下のものの割合は、１質量％未満であることが好ましい。被覆粒状窒素肥料１００質量％に対して１質量％以上の粒径１ｍｍ以下のものを含有すると長期保管時に粉体を介した固結発生の原因となるため好ましくない。より好ましくは０．５質量％以下であり、さらに好ましくは０．３質量％以下である。
【００２７】
被覆後の粒状窒素肥料の形状は、機械施肥をした場合、作物の葉などに付着せず土壌に落下するようその投影像が丸形状であることが好ましい。丸形状ではない、例えば扁平な形状の圧片肥料であると、葉に付着して落下せず栄養分供給が乏しくなるため好ましくない。被覆粒状肥料組成物の粒径は、篩い分けを行って測定する。
【００２８】
本発明の被覆粒状窒素肥料は単肥での使用だけでなく、２種類以上の粒状肥料をバルク混合したバルクブレンド（ＢＢ）肥料としても使用される。被覆粉状肥料原料を混合した後造粒する化成肥料に対して、ＢＢ肥料では粒状肥料の配合比率を変えるだけで、様々な栄養成分の肥料を製造することができるため、地域毎の土壌に適した肥料を容易に製造することが可能である。ＢＢ肥料に使用される粒状肥料は特に指定されないが、カリウム成分含有肥料およびリン酸成分含有肥料とブレンドしたＢＢ肥料が好ましく用いられる。ここで、カリウム成分含有肥料としては、塩化カリウム、硫酸カリウムなどが用いられ、リン酸成分含有肥料としては、過リン酸石灰、重過リン酸石灰、リン酸一アンモニア、リン酸二アンモニア、混合リン肥などが用いられる。
【００２９】
ＢＢ肥料の配合量は特に指定されないが、例えば、被覆粒状窒素肥料中の窒素成分１００重量部に対して、カリウム成分１０〜９００重量部、リン酸成分１０〜９００重量部を含む粒状肥料とすることができる。
【００３０】
なお、本発明において、被覆層は前記した界面活性剤および油脂以外の成分を含みうる。そのような成分としては、例えば、アルコールや硫酸塩などの安定化剤や、混合液調製時の発泡を抑制するシリコーンオイルなどの消泡剤が挙げられる。
【００３１】
＜固結防止性能＞
粒状窒素肥料は、水分を吸着すると粒状窒素肥料の粒状物同士で水分移動が発生し、例えば硫安では吸着水分や移動した水分により粒状硫安表面を溶解する。この溶解物が再結晶化して固化した際には粒状物どうしを架橋することで固結が発生する。このような固結現象は、粒状肥料の長期間保管において発生することで、粒状肥料取扱いにおいてハンドリング性を悪化させたり、また機械散布の際の障害となる。特に、粒状肥料の長期間保管では夏期において高湿度環境下に置かれた際に、高湿度下の水分が粒状窒素肥料に吸着して固結が発生しやすくなる。
【００３２】
被覆粒状窒素肥料の水分率は低いほど固結しにくい傾向であるため、長期保管時の固結防止の観点から０．４％以下が望ましい。より好ましくは０．１％であり、固結防止の観点からは０％であることが最も好ましい。なお、被覆粒状窒素肥料の水分率は、被覆粒状窒素肥料を３０℃、８０％ＲＨの条件下にて１時間静置し、その後１３０℃で３時間乾燥した後に重量測定を行った際の質量の変化により求めた値であり、下記式で算出される。
【００３３】
被覆粒状窒素肥料の水分率（％）＝（乾燥前の被覆粒状窒素肥料質量−乾燥後の被覆粒状窒素肥料質量）／（乾燥前の被覆粒状窒素肥料質量）×１００  。
【００３４】
被覆粒状窒素肥料の固結率は１０％以下が望ましい。固結率が１０％を超えると、例えばフレコンから流れ出ないため、ホッパーに投入することが容易ではなく、あるいは機械施肥において生育する植物まで肥料を散布することができないなどハンドリング性に劣ることがある。固結率はより好ましくは５％以下であり、さらに好ましくは３％以下である。５％以下であれば、固結強度の上昇も抑えられるため、輸送や散布機への供給などの振動や流動による固結の解消が可能となる。固結率が０％であることが最も好ましい。なお、固結率は被覆粒状窒素肥料１５０ｇに対して３０℃９０％ＲＨ条件下で３時間処理し、処理した被覆粒状窒素肥料をアルミ袋に袋詰めし、２０ｋｇの錘で２週間荷重をかけた後の固結部分重量の割合であり、下記式で求められる。ここで、固結部分はアルミ袋を開けてその内容物を平板上に衝撃を与えないよう静かに取り出した際、２個以上の被覆粒状窒素肥料がくっついたものとして得られる。
【００３５】
固結率（％）＝（２週間荷重印加後の固結部分の質量（ｇ））／１５０×１００。
【００３６】
また、前記の荷重印加期間を３ヶ月間としたときの固結率は１０％以下が望ましく、５％以下であることが更に好ましい。荷重印加期間を３ヶ月としたときの固結率が上記を満たすときは長期間保管時の固結発生が抑制できるため好ましい。
【００３７】
被覆粒状窒素肥料の１５０ｇを３０℃、９０％ＲＨ条件下にて３時間処理し、処理した被覆粒状窒素肥料１５０ｇをアルミ袋に袋詰めし、２０ｋｇの錘による荷重下で２週間堆積した後の固結強度は０．３ｋｇ／ｃｍ２以下であることが好ましい。固結強度が０．３ｋｇ／ｃｍ２を超える場合は流動性が悪くなることがある。より好ましくは０．２ｋｇ／ｃｍ２以下であり、さらに好ましくは０．１ｋｇ／ｃｍ２以下であり、０ｋｇ／ｃｍ２であることが最も好ましい。なお、固結強度は、山中式土壌硬度計を使用して針部を肥料上面に対して垂直に圧入して求められる。
【００３８】
また、前記の堆積期間を３ヶ月とした時の固結強度は０．５ｋｇ／ｃｍ２以下であることが好ましい。０．５ｋｇ／ｃｍ２を超える場合は、人力での解砕が困難となり、流動性が悪くなることがある。より好ましくは０．３ｋｇ／ｃｍ２以下であり、さらに好ましくは０．１ｋｇ／ｃｍ２以下であり、０ｋｇ／ｃｍ２であることが最も好ましい。
【００３９】
ＢＢ肥料において該ＢＢ肥料１５０ｇに対して２０ｋｇの錘で２週間荷重をかけた際の前記測定法（但し、被覆粒状窒素肥料をＢＢ肥料に読み替える）による固結率は１５％以下であることが望ましい。固結率が１５％を超えると、機械施肥における散布性が悪化するため、施肥効率が低下することがある。また、固結率の上昇に応じて固結強度も上昇し、固結した肥料の解砕が容易ではなくなることがある。固結率はより好ましくは１０％以下であり、より好ましくは５％以下である。１０％以下であれば、フレコンからホッパーへの投入が容易なためフレコンを何段も積み上げた荷重状態での長期保管が可能となる。また、５％以下であれば、振動や流動により容易に解砕されるため、施肥時に問題となることはない。更に好ましくは３％以下であり、０％であることが最も望ましい。また、前記測定法（但し、被覆粒状窒素肥料をＢＢ肥料に読み替える）による固結強度は０．５ｋｇ／ｃｍ２以下であることが望ましい。固結強度が０．５ｋｇ／ｃｍ２よりも大きい場合、上記と同様に流動性が悪化することがある。より好ましくは０．２ｋｇ／ｃｍ２以下であり、さらに好ましくは０．１ｋｇ／ｃｍ２以下である。０ｋｇ／ｃｍ２でああることが最も好ましい。
【００４０】
＜被覆粒状肥料の製造方法＞
粒状窒素肥料の原体の造粒方法は、圧縮造粒法を用いることが好ましい。圧縮造粒装置は、タブレット方式、板状方式、ブリケット方式の何れを用いても問題ないが、タブレット方式では生産効率が低く、粒状窒素肥料の大量生産が困難であり、また板状方式では球形でバリの少ない造粒窒素肥料を生産することが困難であるため、ブリケット方式を用いることが好ましい。ブリケット方式の圧縮造粒装置としては、例えば、ブリケッタ（登録商標）ＢＳＳ型（新東工業製）などを好ましく用いることができる。
【００４１】
以下では原料として好適な細粒結晶硫安を例に挙げて具体的に説明する。なお、細粒結晶硫安の原料であってもその原料にあった条件の選択によって本発明は実施可能である。
【００４２】
原料を圧縮造粒装置に供給する方法は、特に制限はされないが、例えば細粒結晶硫安をホッパーに貯蔵し、ホッパーに付帯した搬送コンベアより造粒装置に直接供給、またはホッパー搬送コンベアからベルトコンベアやバケットコンベア等を経由して造粒装置へ供給することができる。
【００４３】
造粒圧力とは、原料の細粒結晶硫安に加わる総荷重を有効幅で除算した値（線圧）を示し、有効幅とは、原料の細粒結晶硫安に荷重が加わる部分における、圧縮機側の長径を示す。例えば、タブレット方式であれば有効幅はタブレット部分の長径であり、ローラーを用いたブリケット方式であれば、有効幅はローラーにて原料の細粒結晶硫安が圧縮されている部分の長さである。造粒圧力は、０．６〜３０．０ｋＮ／ｃｍの範囲内にあることが好ましく、より好ましくは３．０〜２０．０ｋＮ／ｃｍであり、さらに好ましくは、５．０〜１５．０ｋＮ／ｃｍである。造粒圧力が上記を超えて低くなると、圧力不足のため、細粒結晶硫安の造粒自体が起こらない。造粒圧力が上記を超えて高くなると、圧縮造粒機に必要以上の荷重がかかるため、装置寿命が著しく低下する。
【００４４】
圧縮造粒機のバリ厚みとは、原料の細粒結晶硫安に荷重が加わる部分における原料の細粒結晶硫安の短径を示す。例えばタブレット方式であれば、バリ厚みはタブレット部分の短径であり、ローラーを用いたブリケット方式であれば、バリ厚みはロール間距離（クリアランス）の最も短い長さのことである。バリ厚みは、１．００〜２．５０ｍｍの範囲内にあることが好ましく、１．２０〜２．００ｍｍの範囲内にあることがより好ましい。バリ厚みが上記を超えて低くなると、粒状窒素肥料の圧壊強度・収量ともに低下する傾向にある。バリ厚みが上記を超えて高くなると、粒状窒素肥料の原体の形状が肥料散布に不適となることや、造粒した粒状窒素肥料の原体を、例えば解砕ボールを用いた振動篩で解砕し粒径を揃える場合、篩の目詰まりの原因となるため好ましくない。
【００４５】
圧縮造粒機で造粒した粒状窒素肥料は、解砕、整粒、分級を行うことで、肥料として好ましい形状の粒状窒素肥料を得ることができる。
【００４６】
粒径の揃った粒状窒素肥料の原体を得るために、解砕機を用いて圧縮造粒後の粒状窒素肥料を解砕することが好ましい。解砕機の種類に特に制限は無く、例えば、ジョークラッシャー・ロールクラッシャーなどの各種クラッシャーや、ローラーミル・カッティングミルなどの各種ミル、解砕メディアを添加した振動篩などが好ましく用いられる。また、これらの解砕機を組み合わせ用いることも可能である。
【００４７】
球形でバリの少ない粒状窒素肥料の原体を得るために、整粒機を用いて整粒することが好ましい。整粒機の種類に特に制限はなく、例えば高速転動方法、オシレータ式、架砕方式、遠心回転方式などが好ましく用いられ、高速転動方式の球形整粒機であるマルメライザー（登録商標：ダルトン製）を用いて整粒することがより好ましい。
【００４８】
整粒機の処理時間は、０．２〜５．０分の範囲内にあることが好ましく、０．３〜３．０分の範囲内であることがより好ましい。整粒機の処理時間が上記を超えて低くなると、バリ除去が不十分となる。整粒機の処理時間が上記を超えて高くなると、バリ以外の部分が切削される量が増加し、収量が低下する。さらに整粒処理に必要な時間が多くなるため、単位時間あたりの粒状窒素肥料収量も低下する。
【００４９】
整粒機の回転速度は、５０〜２０００回転／分の範囲内にあることが好ましく、１００〜１５００回転／分の範囲内にあることがより好ましい。整粒機の回転速度が上記の範囲より低くなると、粒状窒素肥料のバリ除去が不十分となり、さらに整粒処理に必要な時間が多くなるため、単位時間あたりの粒状窒素肥料収量も低下する。整粒機の回転速度が上記の範囲を超えて高くなると、騒音増加および機器寿命の低下といった問題が生ずる。
【００５０】
所定の粒径以上の粒状窒素肥料を得るために、分級機を用いて粒状窒素肥料の原体を分級することが望ましい。乾式分級が可能なものであれば、分級機の種類に特に制限はないが、振動篩を用いることが好ましい。篩の目開きは、所定の粒径を得られる大きさであれば特に制限はないが、１．８〜２．２ｍｍ、および３．８〜４．２ｍｍの目開きであることが好ましく、これら目開きを有する篩を組み合わせて粒径２．０〜４．０ｍｍの粒状窒素肥料の原体を得る分級方法が好ましい。
【００５１】
バリが少なくて圧壊強度が強く、窒素濃度が高くて粉塵の発生も少ない、固結が発生しにくい粒状窒素肥料の原体を得るためには、圧縮造粒機を用いて造粒し、解砕機を用いて圧縮造粒後の粒状窒素肥料を解砕した後、球形整粒機を用いて解砕後の粒状窒素肥料を整粒し、分級機を用いて整粒の粒状窒素肥料を分級することが好ましい。各工程における粒状窒素肥料の輸送方法に制限はないが、自然落下・コンベア輸送・風送などを用いることが可能であり、コンベア輸送で造粒機に輸送した後、自然落下で解砕機・球形整粒機・分級機へ輸送する方法が好ましい。これら輸送機器を含めた機器の接粉部分については、粒状窒素肥料に耐食性を持つ材質を用いることが好ましく、ＳＵＳ３１６Ｌまたは樹脂を用いることが好ましい。
【００５２】
圧縮造粒機を用いて造粒し、解砕機を用いて圧縮造粒後の粒状窒素肥料を解砕した際、また球形整粒機を用いて解砕後の粒状窒素肥料を整粒し、分級機を用いて整粒された粒状窒素肥料を分級する。なお、分級した際に得られる篩下の微粉は、原料である細粒結晶硫安中にリサイクルして混合し、原料として利用することができる。
【００５３】
造粒および整粒して粒状窒素肥料の原体を製造した後、界面活性剤と油脂とを含む液状混合物を付与する。界面活性剤は水で希釈を行って界面活性剤水溶液とした後、油脂と混合して前記の液状混合物を調製する。液状混合物の粒状窒素肥料の原体への付与方法は特に制限はないが、例えば、粒状窒素肥料の原体の表面に均一に塗布するために、スプレーやシャワーを用いた一様分散被覆が望ましい。粒状窒素肥料の原体の表面に前記の液状混合物をスプレー後、乾燥させることで前記液状混合物に含まれた水分が蒸散されて被覆粒状窒素肥料とする。
【００５４】
粒状窒素肥料の原体表面に前記の液状混合物を付与した後、乾燥を行う。乾燥機の種類については特に制限はなく、回転式乾燥機、流動層乾燥機などの熱風受熱式乾燥機や、攪拌乾燥機、赤外線加熱乾燥機などの伝導伝熱型乾燥機が用いられるが、乾燥機の導入コストが低いことや、固結防止剤に含まれる水分により、粒状窒素肥料の表面が溶解するため、静置状態で乾燥させた場合、粒状窒素肥料同士が結合することがあることから、転動乾燥機が好ましく用いられる。乾燥途中に結合した場合にも、解砕することで肥料同士が結合していない被覆粒状窒素肥料を得ることが可能である。
【００５５】
乾燥温度は３０〜８０℃が好ましく、さらに好ましくは４０〜６０℃である。乾燥温度が上記を超えて高い場合、界面活性剤の分解により固結防止効果が低下することがある。また、高温乾燥により粒状窒素肥料の成分が分解するため、アンモニア性窒素濃度の低下を引き起こすことがある。乾燥時間は６０〜１２０分が好ましく、さらに好ましくは６０〜９０分である。乾燥時間が上記よりも低い場合、乾燥効果が低く、固結防止剤中の水分蒸散が不十分であり、被覆層の形成が不十分となる。また、短時間の急熱乾燥の場合、前記液状混合物に含まれる水分が蒸散する際に、被覆層中に空隙が発生しやすくなるため、可能な限り穏和な条件での乾燥が望ましい。乾燥時間が上記を超えて長い場合、生産性が悪化するため好ましくない。
【実施例】
【００５６】
以下実施例を以てより詳細に本発明を説明するが、本発明は以下の実施例のみに限定して解釈されるものではない。ここで、実施例中の部数は、重量部を示す。
【００５７】
実施例では圧縮造粒にて製造された粒状硫酸アンモニア肥料を粒状窒素肥料の原体として使用した。粒状窒素肥料の原体の製造方法は、細粒硫安をブリケット方式の圧縮造粒装置（ブリケッタ（登録商標）ＢＳＳ型（新東工業製））にて圧縮造粒し、圧縮造粒後の粒状窒素肥料を解砕機にて解砕し、続いて球形整粒機を用いて整粒し、最後に分級機を用いて分級することで粒状窒素肥料の原体を製造した。
【００５８】
固結性評価のための堆積試験は、あらかじめ所定量の被覆粒状窒素肥料を恒温恒湿器にて３０℃、９０％ＲＨにて３時間処理し、肥料表面に強制的に水分を吸着させた後、アルミ袋に１５０ｇを袋詰めし、一袋に対して２０ｋｇの荷重をかけた状態で２週間または３ヶ月間静置した。２週間または３ヶ月間経過後、袋を開封し、上記の方法にて固結率および固結強度を測定した。なお、実施例１６〜１９および比較例１４〜１５に示すＢＢ肥料については、上記の条件にて被覆粒状窒素肥料に吸湿させた後、カリウム成分肥料、リン成分肥料をそれぞれ実施例および比較例に示す配合比で混合することでＢＢ肥料とした後、上記と同様の手順にて堆積試験を実施した。この場合において袋詰めのための秤量以降では「被覆粒状窒素肥料」は「ＢＢ肥料」と読み替えて測定を実施した。また、各々の物性値はそれぞれ下記の方法にて測定した。
【００５９】
（１）粒径
被覆粒状窒素肥料の粒径はノギスを用いて測定した値であり、被覆粒状窒素肥料２０粒の測定結果の算術平均値をもって粒径とした。
【００６０】
（２）水分率
被覆粒状窒素肥料の水分率は、被覆粒状窒素肥料を３０℃、８０％ＲＨの恒温恒湿器内に１時間静置し、その後１３０℃で３時間乾燥した後に重量測定を行った際の重量変化により下記式により求めた。
【００６１】
水分率（％）＝（乾燥前の被覆粒状窒素肥料質量−乾燥後の被覆粒状窒素肥料質量）／（乾燥前の被覆粒状窒素肥料質量）×１００    。
【００６２】
（４）固結率
固結率は１５０ｇの被覆粒状窒素肥料の堆積試験後の被覆粒状窒素肥料のうち、固結部分の重量の割合であり、下記式で算出した。
【００６３】
固結率（％）＝（堆積試験後の固結部分質量（ｇ））／１５０×１００    。
【００６４】
（５）固結強度
被覆粒状窒素肥料の固結部分の固結強度は、山中式土壌硬度計を使用して針部を肥料上面に対して垂直に圧入して測定して求めた。
【００６５】
（実施例１）
界面活性剤水溶液濃度が７０質量％のラウリル硫酸ナトリウム水溶液７３重量部に対して、ナタネ油２７重量部を混合して調製した液状混合物を、粒状窒素肥料の原体１００重量部に対して１．３重量部の付与量となるようスプレーにて付与した後、４０℃、５％ＲＨに設定した恒温乾燥器内で１００分間静置させて乾燥させ、被覆粒状窒素肥料を調製した。乾燥後の被覆層を構成するラウリル硫酸ナトリウムとナタネ油は、被覆層部分を１００質量％としたとき各々６５質量％と３５質量％であった。被覆粒状窒素肥料の平均粒径は３．１ｍｍであり、水分率は０．２８％であった。また、吸湿後堆積試験２週間での固結率と固結強度はそれぞれ０％および０ｋｇ／ｃｍ２であり、堆積試験３ヶ月での固結率と固結強度はそれぞれ０％および０ｋｇ／ｃｍ２であった。
【００６６】
（実施例２）
被覆層を形成するための液状混合物の組成をラウリル硫酸ナトリウム水溶液８１重量部に対して、ナタネ油１９重量部としたこと以外は、実施例１と同様の方法で被覆粒状窒素肥料を調製した。乾燥後の被覆層を構成する成分は被覆層部分を１００質量％としたときラウリル硫酸ナトリウム７５質量％、ナタネ油２５質量％であった。被覆粒状窒素肥料の平均粒径は３ｍｍであり、水分率は０．３３％であった。また、吸湿後堆積試験２週間での固結率と固結強度はそれぞれ０％および０ｋｇ／ｃｍ２であり、堆積試験３ヶ月での固結率と固結強度はそれぞれ４％および０．１ｋｇ／ｃｍ２であった。
【００６７】
（実施例３）
被覆層を形成するための液状混合物の組成をラウリル硫酸ナトリウム水溶液８９重量部とナタネ油１１重量部とし、その付与量を１．４重量部としたこと以外は実施例１と同様の方法にて被覆粒状窒素肥料を調製した。乾燥後の被覆層を構成する成分は被覆層部分を１００質量％としたときラウリル硫酸ナトリウム８５質量％、ナタネ油１５質量％であった。被覆粒状窒素肥料の平均粒径は３．２ｍｍであり、水分率は０．３８％であった。また、吸湿後堆積試験２週間での固結率と固結強度はそれぞれ５％および０ｋｇ／ｃｍ２であり、堆積試験３ヶ月での固結率と固結強度はそれぞれ６％および０ｋｇ／ｃｍ２であった。
【００６８】
（実施例４）
被覆層を形成するための液状混合物の組成をラウリル硫酸ナトリウム水溶液９６重量部とナタネ油４重量部とし、その付与量を１．４重量部としたこと以外は実施例１と同様の方法にて被覆粒状窒素肥料を調製した。乾燥後の被覆層を構成する成分は被覆層部分を１００質量％としたときラウリル硫酸ナトリウム９４質量％、ナタネ油６質量％であった。被覆粒状窒素肥料の平均粒径は３．２ｍｍであり、水分率は０．４０％であった。また、吸湿堆積試験２週間での固結率と固結強度はそれぞれ７％および０ｋｇ／ｃｍ２であり、堆積試験３ヶ月での固結率と固結強度はそれぞれ９％および０．２ｋｇ／ｃｍ２であった。
【００６９】
（実施例５）
界面活性剤をドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムとし、油脂をベニバナ油に変更した以外は実施例１と同様の方法で被覆粒状窒素肥料を調製した。被覆粒状窒素肥料の平均粒径は３．１ｍｍであり、水分率は０．２８％であった。また、吸湿後堆積試験２週間での固結率と固結強度はそれぞれ０％および０ｋｇ／ｃｍ２であり、堆積試験３ヶ月での固結率と固結強度はそれぞれ１％および０ｋｇ／ｃｍ２であった。
【００７０】
（実施例６）
界面活性剤をドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムとし、油脂をベニバナ油に変更した以外は実施例２と同様の方法で被覆粒状窒素肥料を調製した。被覆粒状窒素肥料の平均粒径は３．２ｍｍであり、水分率は０．２５％であった。また、吸湿後堆積試験２週間での固結率と固結強度はそれぞれ０％および０ｋｇ／ｃｍ２であり、堆積試験３ヶ月での固結率と固結強度はそれぞれ３％および０ｋｇ／ｃｍ２であった。
【００７１】
（実施例７）
界面活性剤をドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムとし、油脂をベニバナ油に変更した以外は実施例３と同様の方法で被覆粒状窒素肥料を調製した。被覆粒状窒素肥料の平均粒径は３．２ｍｍであり、水分率は０．２８％であった。また、吸湿後堆積試験２週間での固結率と固結強度はそれぞれ５％および０ｋｇ／ｃｍ２であり、堆積試験３ヶ月での固結率と固結強度はそれぞれ７％および０．１ｋｇ／ｃｍ２であった。
【００７２】
（実施例８）
界面活性剤をドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムとし、油脂をベニバナ油に変更した以外は実施例４と同様の方法で被覆粒状窒素肥料を調製した。被覆粒状窒素肥料の平均粒径は３．２ｍｍであり、水分率は０．３５％であった。また、吸湿堆積試験２週間での固結率と固結強度はそれぞれ６％および０．１ｋｇ／ｃｍ２であり、堆積試験３ヶ月での固結率と固結強度はそれぞれ１０％および０．３ｋｇ／ｃｍ２であった。
【００７３】
（実施例９）
界面活性剤をラウリルリン酸ナトリウムに変更した以外は実施例１と同様の方法で被覆粒状窒素肥料を調製した。被覆粒状窒素肥料の平均粒径は３ｍｍであり、水分率は０．３１％であった。また、吸湿後堆積試験２週間での固結率と固結強度はそれぞれ０％および０ｋｇ／ｃｍ２であり、堆積試験３ヶ月での固結率と固結強度はそれぞれ０％および０ｋｇ／ｃｍ２であった。
【００７４】
（実施例１０）
界面活性剤をラウリルリン酸ナトリウムに変更した以外は実施例２と同様の方法で被覆粒状窒素肥料を調製した。被覆粒状窒素肥料の平均粒径は３．１ｍｍであり、水分率は０．３７％であった。また、吸湿後堆積試験２週間での固結率と固結強度はそれぞれ０％および０ｋｇ／ｃｍ２であり、堆積試験３ヶ月での固結率と固結強度はそれぞれ３％および０ｋｇ／ｃｍ２であった。
【００７５】
（実施例１１）
界面活性剤をラウリルリン酸ナトリウムに変更した以外は実施例３と同様の方法で粒状窒素肥料を調製した。被覆粒状窒素肥料の平均粒径は３ｍｍであり、水分率は０．３９％であった。また、吸湿後堆積試験２週間での固結率と固結強度はそれぞれ８％および０ｋｇ／ｃｍ２であり、堆積試験３ヶ月での固結率と固結強度はそれぞれ１０％および０．２ｋｇ／ｃｍ２であった。
【００７６】
（実施例１２）
界面活性剤をラウリルリン酸ナトリウムに変更した以外は実施例４と同様の方法で被覆粒状窒素肥料を調製した。被覆粒状窒素肥料の平均粒径は３．１ｍｍであり、水分率は０．４０％であった。また、吸湿堆積試験２週間での固結率と固結強度はそれぞれ８％および０．２ｋｇ／ｃｍ２であり、堆積試験３ヶ月での固結率と固結強度はそれぞれ１０％および０．５ｋｇ／ｃｍ２であった。
【００７７】
（実施例１３）
被覆層を形成するための液状混合物の付与量を粒状窒素肥料の原体１００重量部に対して３．８重量部とした以外は、実施例１と同様の方法で粒状窒素肥料を調製した。乾燥後の被覆層を構成するラウリル硫酸ナトリウムとナタネ油は、被覆層部分を１００質量％としたとき各々６５質量％と３５質量％であった。。被覆粒状窒素肥料の平均粒径は３．４ｍｍであった。また、吸水分率は０．１８％であり、吸湿後堆積試験２週間での固結率と固結強度はそれぞれ０％および０ｋｇ／ｃｍ２であり、堆積試験３ヶ月での固結率と固結強度はそれぞれ０％および０ｋｇ／ｃｍ２であった。
【００７８】
（実施例１４）
被覆層を形成するための液状混合物の付与量を粒状窒素肥料の原体１００重量部に対して３．８重量部とした以外は、実施例５と同様の方法で被覆粒状窒素肥料を調製した。乾燥後の被覆層を構成するドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムとベニバナ油は、被覆層部分を１００質量％としたとき各々６５質量％と３５質量％であった。被覆した粒状窒素肥料の平均粒径は３．４ｍｍであり、水分率は０．１３％であった。また、吸湿後堆積試験２週間での固結率と固結強度はそれぞれ０％および０ｋｇ／ｃｍ２であり、堆積試験３ヶ月での固結率と固結強度はそれぞれ０％および０ｋｇ／ｃｍ２であった。
【００７９】
（実施例１５）
被覆層を形成するための液状混合物の付与量を粒状窒素肥料の原体１００重量部に対して３．８重量部とした以外は、実施例９と同様の方法で被覆粒状窒素肥料を調製した。乾燥後の被覆層を構成するラウリルリン酸ナトリウムとナタネ油は、被覆層部分を１００質量％としたとき各々６５質量％と３５質量％であった。被覆した粒状窒素肥料の平均粒径は３．３ｍｍであり、水分率は０．１１％であった。また、吸湿後堆積試験２週間での固結率と固結強度はそれぞれ０％および０ｋｇ／ｃｍ２であり、堆積試験３ヶ月での固結率と固結強度はそれぞれ０％および０ｋｇ／ｃｍ２であった。
【００８０】
（実施例１６）
実施例１で調製した被覆粒状窒素肥料１００重量部に対して粒状リン酸アンモニアおよび粒状塩化カリウムをそれぞれ１００重量部混合し、ＢＢ肥料を調製した。調製に使用した被覆粒状窒素肥料の平均粒径は３．１ｍｍであり、水分率は０．２８％であった。また、吸湿後堆積試験２週間でのＢＢ肥料の固結率と固結強度はそれぞれ８％および０．２ｋｇ／ｃｍ２であり、堆積試験３ヶ月でのＢＢ肥料の固結率と固結強度はそれぞれ１２％および０．５ｋｇ／ｃｍ２であった。
【００８１】
（実施例１７）
実施例３で調製した被覆粒状窒素肥料を使用した以外は実施例１６と同様の方法でＢＢ肥料を調製した。調製に使用した被覆粒状窒素肥料の平均粒径は３．２ｍｍであり、水分率は０．３３％であった。吸湿後堆積試験２週間でのＢＢ肥料の固結率と固結強度はそれぞれ４％および０．３ｋｇ／ｃｍ２であり、堆積試験３ヶ月でのＢＢ肥料の固結率と固結強度はそれぞれ６％および０．５ｋｇ／ｃｍ２であった。
【００８２】
（実施例１８）
実施例５で調製した被覆粒状窒素肥料を使用した以外は実施例１６と同様の方法でＢＢ肥料を調製した。調製に使用した被覆粒状窒素肥料の平均粒径は３．１ｍｍであり、水分率は０．２６％であった。吸湿後堆積試験２週間でのＢＢ肥料の固結率と固結強度はそれぞれ５％および０．２ｋｇ／ｃｍ２であり、堆積試験３ヶ月でのＢＢ肥料の固結率と固結強度はそれぞれ１０％および０．４ｋｇ／ｃｍ２であった。
【００８３】
（実施例１９）
実施例７で調製した被覆粒状窒素肥料を使用した以外は実施例１６と同様の方法でＢＢ肥料を調製した。調製に使用した被覆粒状窒素肥料の平均粒径は３．２ｍｍであり、水分率は０．２８％であった。吸湿後堆積試験２週間でのＢＢ肥料の固結率と固結強度はそれぞれ３％および０．１ｋｇ／ｃｍ２であり、堆積試験３ヶ月でのＢＢ肥料の固結率と固結強度はそれぞれ７％および０．４ｋｇ／ｃｍ２であった。
【００８４】
（比較例１）
被覆層を形成するための液状混合物の付与量を粒状窒素肥料の原体１００重量部に対して０．１３重量部とした以外は、実施例１と同様の方法で被覆粒状窒素肥料を調製した。乾燥後の被覆層を構成するラウリル硫酸ナトリウムとナタネ油は、被覆層部分を１００質量％としたとき各々６５質量％と３５質量％であった。被覆粒状窒素肥料の平均粒径は３．２ｍｍであり、水分率は０．８４％であった。また、堆積試験後の堆積試験の固結率と固結強度はそれぞれ８４％および１．０ｋｇ／ｃｍ２であり、堆積試験３ヶ月での固結率と固結強度はそれぞれ９７％および３．８ｋｇ／ｃｍ２であった。
【００８５】
（比較例２）
被覆層を形成するための液状混合物の付与量を粒状窒素肥料の原体１００重量部に対して１０．２重量部とした以外は、実施例１と同様の方法で被覆粒状窒素肥料を調製した。乾燥後の被覆層を構成するラウリル硫酸ナトリウムとナタネ油は、被覆層部分を１００質量％としたとき各々６５質量％と３５質量％であった。被覆粒状窒素肥料の平均粒径は３．４ｍｍであり、水分率は０．６８％であった。また、吸湿後堆積試験２週間での固結率と固結強度はそれぞれ７４％および０．３ｋｇ／ｃｍ２であり、堆積試験３ヶ月での固結率と固結強度はそれぞれ９０％および０．８ｋｇ／ｃｍ２であった。
【００８６】
（比較例３）
被覆層を形成するための液状混合物をラウリル硫酸ナトリウム１０重量部とナタネ油９０重量部の混合物とした以外は、実施例１と同様の方法で、被覆粒状窒素肥料を調製した。被覆粒状窒素肥料の平均粒径は３．１ｍｍであり、水分率は０．４５％であった。また、吸湿後堆積試験２週間での固結率と固結強度はそれぞれ４９％および０．４ｋｇ／ｃｍ２であり、堆積試験３ヶ月での固結率と固結強度はそれぞれ６３％および１．５ｋｇ／ｃｍ２であった。
【００８７】
（比較例４）
被覆層を形成するための液状混合物を、ラウリル硫酸ナトリウムを４５重量部、ナタネ油５５重量部の混合物とした以外は比較例３と同様の方法で粒状窒素肥料を調製した。被覆した粒状窒素肥料の平均粒径は３．１ｍｍであり、水分率は０．５３％であった。また、吸湿後堆積試験２週間での固結率と固結強度はそれぞれ３２％および０．４ｋｇ／ｃｍ２であり、堆積試験３ヶ月での固結率と固結強度はそれぞれ６８％および１．０ｋｇ／ｃｍ２であった。
【００８８】
（比較例５）
被覆層を形成するための液状混合物を、ラウリル硫酸ナトリウムを６０重量部、ナタネ油４０重量部の混合物とした以外は比較例３と同様の方法で粒状窒素肥料を調製した。被覆した粒状窒素肥料の平均粒径は３．１ｍｍであり、水分率は０．４１％であった。また、吸湿後堆積試験２週間での固結率と固結強度はそれぞれ１２％および０．３ｋｇ／ｃｍ２であり、堆積試験３ヶ月での固結率と固結強度はそれぞれ２１％および０．７ｋｇ／ｃｍ２であった。
【００８９】
（比較例６）
比較例４の被覆粒状窒素肥料を袋に入れ、該被覆粒状窒素肥料１００重量部に対してクレー粉を１重量部添加し良く振り混ぜることで、被覆粒状窒素肥料の表面にクレー粉が付着したクレー粉付着被覆粒状窒素肥料を調製した。クレー粉付着被覆粒状窒素肥料の平均粒径は３．１ｍｍであり、水分率は０．６０％であった。また、堆積試験後の堆積試験の固結率と固結強度はそれぞれ５５％および０．５ｋｇ／ｃｍ２であり、堆積試験３ヶ月での固結率と固結強度はそれぞれ８２％および３．２ｋｇ／ｃｍ２であった。
【００９０】
（比較例７）
被覆層を形成するための液状混合物の界面活性剤をドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムとし、油脂をベニバナ油に変更した以外は比較例４と同様の方法で被覆粒状窒素肥料を調製した。被覆粒状窒素肥料の平均粒径は３．３ｍｍであった。また、水分率は０．４９％であり、吸湿後堆積試験２週間での固結率と固結強度はそれぞれ４７％および０．６ｋｇ／ｃｍ２であり、堆積試験３ヶ月での固結率と固結強度はそれぞれ４７％および１．８ｋｇ／ｃｍ２であった。
【００９１】
（比較例８）
被覆層を形成するための液状混合物の界面活性剤をドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムとし、油脂をベニバナ油に変更した以外は比較例５と同様の方法で被覆粒状窒素肥料を調製した。被覆粒状窒素肥料の平均粒径は３．２ｍｍであった。また、水分率は０．４４％であり、吸湿後堆積試験２週間での固結率と固結強度はそれぞれ１４％および０．４ｋｇ／ｃｍ２であり、堆積試験３ヶ月での固結率と固結強度はそれぞれ２６％および１．０ｋｇ／ｃｍ２であった。
【００９２】
（比較例９）
被覆層を形成するための液状混合物をラウレス硫酸ナトリウムに変更した以外は、比較例３と同様の方法で被覆粒状窒素肥料を調製した。被覆粒状窒素肥料の平均粒径は３．２ｍｍであり、水分率は０．４６％であった。また、吸湿後堆積試験２週間での固結率と固結強度はそれぞれ５２％および０．４ｋｇ／ｃｍ２であり、堆積試験３ヶ月での固結率と固結強度はそれぞれ８０％および０．８ｋｇ／ｃｍ２であった。
【００９３】
（比較例１０）
被覆層を形成するための液状混合物の界面活性剤をラウレス硫酸ナトリウムに変更した以外は、比較例４と同様の方法で被覆粒状窒素肥料を調製した。被覆粒状窒素肥料の平均粒径は３．３ｍｍであり、水分率は０．５１％であった。また、吸湿後堆積試験２週間での固結率と固結強度はそれぞれ３３％および０．４ｋｇ／ｃｍ２であり、堆積試験３ヶ月での固結率と固結強度はそれぞれ５４％および０．８ｋｇ／ｃｍ２であった。
【００９４】
（比較例１１）
被覆層を形成するための液状混合物の界面活性剤をラウレス硫酸ナトリウムに変更した以外は、比較例５と同様の方法で被覆粒状窒素肥料を調製した。被覆粒状窒素肥料の平均粒径は３．３ｍｍであった。また、水分率は０．４７％であり、吸湿後堆積試験２週間での固結率と固結強度はそれぞれ１８％および０．２ｋｇ／ｃｍ２であり、堆積試験３ヶ月での固結率と固結強度はそれぞれ３９％および０．６ｋｇ／ｃｍ２であった。
【００９５】
（比較例１２）
比較例１０の被覆粒状窒素肥料を使用した以外は比較例６と同様の方法で被覆粒状窒素肥料の表面にクレー粉が付着したクレー粉付着被覆粒状窒素肥料を調製した。被覆粒状窒素肥料の平均粒径は３．３ｍｍであり、水分率は０．６８％であった。また、吸湿後堆積試験２週間での固結率と固結強度はそれぞれ５１％および０．８ｋｇ／ｃｍ２であり、堆積試験３ヶ月での固結率と固結強度はそれぞれ７８％および２．４ｋｇ／ｃｍ２であった。
【００９６】
（比較例１３）
粒状窒素肥料の原体に被覆層を設けないで評価を行った。粒状窒素肥料の平均粒径は３．１ｍｍであり、水分率は０．５４％であった。また、吸湿後堆積試験２週間での固結率と固結強度はそれぞれ６７％および０．７ｋｇ／ｃｍ２であり、堆積試験３ヶ月での固結率と固結強度はそれぞれ９３％および２．７ｋｇ／ｃｍ２であった。
【００９７】
（比較例１４）
比較例１３の被覆粒状窒素肥料を使用した以外は、実施例１６と同様の方法でＢＢ肥料を調製した。調製に使用した粒状窒素肥料の平均粒径は３．１ｍｍであり、水分率は０．５４％であった。また、吸湿後堆積試験２週間での固結率と固結強度はそれぞれ６０％および１．２ｋｇ／ｃｍ２であり、堆積試験３ヶ月での固結率と固結強度はそれぞれ９８％および３．５ｋｇ／ｃｍ２であった。
【００９８】
（比較例１５）
比較例４の被覆粒状窒素肥料を使用した以外は、実施例１６と同様の方法でＢＢ肥料を調製した。調製に使用した被覆粒状窒素肥料の平均粒径は３．１ｍｍであり、水分率は０．５３％であった。また、吸湿後堆積試験２週間での固結率と固結強度はそれぞれ４４％および０．７ｋｇ／ｃｍ２であり、堆積試験３ヶ月での固結率と固結強度はそれぞれ７４％および３ｋｇ／ｃｍ２であった。
【００９９】
表１および表２に結果をまとめた。
【０１００】
【表１】
2019081666.tif 000002
【０１０１】
【表２】
2019081666.tif 000003
【０１０２】
以上のように、本発明の被覆粒状窒素肥料は短期的また長期的な堆積状態におかれても固結防止性において非常に優れたものであることが判る。
【産業上の利用可能性】
【０１０３】
本発明は農業分野における施肥に用いることができ、固結が抑制されていることから取り扱い性に優れ、また、機械散布にも適している。また、他成分の粒状肥料とバルクブレンドして調製した配合肥料としても固結防止効果を発揮する。