(57)【要約】      （修正有）【課題】排気配管に堆積したドーパントの蒸発物を含む堆積物の発火を抑制しつつ堆積物を適切に除去可能なクリーニング方法の提供。【解決手段】チャンバ１４と、チャンバ１４内のガスを排気する排気配管２１とを備えた単結晶引き上げシステム１において、排気配管２１に堆積したドーパントの蒸発物を含む堆積物を除去するクリーニング方法であって、ｎ型ドーパントを添加したシリコン単結晶を製造した後、脈動が付与された不活性ガスを排気配管２１に流入させることで、堆積物を剥離して除去する第１の除去工程と、脈動が付与されていない大気をチャンバ１４を介して排気配管２１に流入させ、第１の除去工程で除去しきれなかった堆積物を大気で燃焼するとともに、堆積物の燃焼物を剥離して除去する第２の除去工程とを備えているクリーニング方法。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
チャンバと、前記チャンバ内のガスを排気する排気配管とを備えた単結晶引き上げシステムにおいて、前記排気配管に堆積したドーパントの蒸発物を含む堆積物を除去するクリーニング方法であって、
ｎ型ドーパントを添加したシリコン単結晶を製造した後、脈動が付与された不活性ガスを前記排気配管に流入させることで、前記堆積物を剥離して除去する第１の除去工程と、
脈動が付与されていない大気を前記チャンバを介して前記排気配管に流入させ、前記第１の除去工程で除去しきれなかった堆積物を前記大気で燃焼するとともに、その燃焼物を剥離して除去する第２の除去工程とを備えていることを特徴とするクリーニング方法。
【請求項２】
請求項１に記載のクリーニング方法において、
前記単結晶引き上げシステムに、前記シリコン単結晶の製造中に前記チャンバ内の圧力を調整する真空ポンプと、前記排気配管の前記堆積物を吸引するブロアとを設け、
前記第１の除去工程は、
前記真空ポンプの駆動を停止しかつ前記ブロアを駆動した状態で、前記脈動が付与された不活性ガスを前記排気配管に流入させることで、前記堆積物を剥離して前記ブロアで吸引し、
前記第２の除去工程は、
前記脈動が付与されていない大気で燃焼された前記燃焼物を前記ブロアで剥離して吸引することを特徴とするクリーニング方法。
【請求項３】
請求項１に記載のクリーニング方法において、
前記単結晶引き上げシステムに、前記シリコン単結晶の製造中に前記チャンバ内の圧力を調整する真空ポンプを設け、
前記第１の除去工程は、
前記真空ポンプを駆動した状態で、前記脈動が付与された不活性ガスを前記排気配管に流入させることで、前記堆積物を剥離して前記真空ポンプで吸引し、
前記第２の除去工程は、
前記脈動が付与されていない大気で燃焼された前記燃焼物を前記真空ポンプで剥離して吸引することを特徴とするクリーニング方法。
【請求項４】
請求項１から請求項３のいずれか一項に記載のクリーニング方法において、
前記チャンバは、メインチャンバおよびプルチャンバを有し、
前記第１の除去工程は、
前記メインチャンバから前記プルチャンバを取り外して、前記メインチャンバにおける前記排気配管内に連通する排気孔に、排気孔開閉手段を配置し、
前記メインチャンバにおける前記プルチャンバとの連結開口部を蓋で閉塞し、
前記排気孔開閉手段で前記排気孔を閉じるとともに、前記排気配管を負圧にし、
前記蓋に設けられた供給管を介して前記メインチャンバに前記不活性ガスを充填し、
前記排気孔開閉手段で前記排気孔を開閉し、前記排気配管に前記メインチャンバの圧力に戻る圧力変動を生じさせることで、脈動が付与された前記不活性ガスを前記排気配管に流入させ、
前記第２の除去工程は、
前記排気孔開閉手段で前記排気孔を開くとともに前記連結開口部から前記蓋を移動させる、または、前記蓋に設けられた弁を開くことで、脈動が付与されていない大気を前記排気配管に流入させることを特徴とするクリーニング方法。
【請求項５】
請求項１から請求項３のいずれか一項に記載のクリーニング方法において、
前記チャンバは、メインチャンバおよびプルチャンバを有し、
前記メインチャンバは、分割可能な複数の分割チャンバから構成され、
前記第１の除去工程は、
前記メインチャンバから前記プルチャンバを取り外して、前記メインチャンバにおける前記排気配管内に連通する排気孔に、排気孔開閉手段を配置し、
前記メインチャンバにおける前記プルチャンバとの連結開口部を蓋で閉塞し、
前記排気孔開閉手段で前記排気孔を閉じるとともに、前記排気配管を負圧にし、
前記蓋に設けられた供給管を介して前記メインチャンバに前記不活性ガスを充填し、
前記排気孔開閉手段で前記排気孔を開閉し、前記排気配管に前記メインチャンバの圧力に戻る圧力変動を生じさせることで、脈動が付与された前記不活性ガスを前記排気配管に流入させ、
前記第２の除去工程は、
前記排気孔開閉手段で前記排気孔を開くとともに前記複数の分割チャンバのうちいずれかを移動させ、別の分割チャンバとの間に隙間を形成することで、脈動が付与されていない大気を前記排気配管に流入させることを特徴とするクリーニング方法。
【請求項６】
請求項４または請求項５に記載のクリーニング方法において、
前記排気配管における前記メインチャンバ側の端部は、複数に分岐し、
前記メインチャンバには、前記排気配管の各分岐部分の内部に連通する複数の前記排気孔が設けられ、
前記第１の除去工程は、
前記複数の排気孔に、それぞれ前記排気孔開閉手段を配置し、
複数の前記排気孔開閉手段のうち、少なくともいずれか１つを除く排気孔開閉手段で前記排気孔を開閉して、前記脈動が付与された不活性ガスを前記排気配管に流入させる工程と、前記供給管を介して前記メインチャンバに前記不活性ガスを充填する工程とを複数回繰り返すことを特徴とするクリーニング方法。
【請求項７】
請求項４から請求項６のいずれか一項に記載のクリーニング方法において、
前記第１の除去工程は、前記チャンバと前記排気配管との差圧が２０ｋＰａ以上になってから、前記排気孔を開閉して前記不活性ガスに脈動を付与することを特徴するクリーニング方法。
【請求項８】
請求項１から請求項７のいずれか一項に記載のクリーニング方法において、
前記排気配管に、上下に延びる立上り部を設け、
前記立上り部の下端に、落下物捕捉手段を設け、
前記第１の除去工程および前記第２の除去工程は、前記堆積物のうち前記立上り部を通過できずに自重により落下するものを前記落下物捕捉手段で捕捉することを特徴とするクリーニング方法。
【請求項９】
請求項８に記載のクリーニング方法において、
前記排気配管における前記落下物捕捉手段に対して前記チャンバと反対側の位置に、粉体捕捉手段を設け、
前記第１の除去工程および前記第２の除去工程は、前記堆積物に含まれる粉体を前記粉体捕捉手段で捕捉することを特徴とするクリーニング方法。
【請求項１０】
請求項１から請求項９のいずれか一項に記載されたクリーニング方法によって、前記排気配管から堆積物が除去された単結晶引き上げシステムを用いて、ｎ型ドーパントを添加したシリコン単結晶を製造することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
【請求項１１】
メインチャンバおよびプルチャンバを有するチャンバと、前記チャンバに大気を導入するガス導入部と、前記チャンバ内のガスを排気する排気配管と、前記排気配管を介して前記チャンバ内の圧力を調整する真空ポンプとを備えた単結晶引き上げシステムに対して使用され、前記排気配管に堆積したドーパントの蒸発物を含む堆積物を除去するクリーニング装置であって、
前記排気配管の前記堆積物を吸引するブロアと、
前記メインチャンバにおける前記排気配管内に連通する排気孔を開閉する排気孔開閉手段と、
前記メインチャンバにおける前記プルチャンバとの連結開口部を閉じる蓋と、
前記蓋に設けられた供給管を介して前記メインチャンバに不活性ガスを充填する不活性ガス供給手段とを備えていることを特徴とするクリーニング装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、クリーニング方法、シリコン単結晶の製造方法、および、クリーニング装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
ｎ型ドーパント（例えば、アンチモン、砒素、赤リン）を添加したシリコン単結晶を製造する場合、ｎ型ドーパントの沸点がシリコンの融点よりも低いため、融液中のドーパントがチャンバ雰囲気中へ蒸発してしまい、シリコン単結晶の抵抗率が所望の値よりも高くなってしまうおそれがある。このような不具合を抑制するために、ｎ型ドーパントを添加したシリコン単結晶の育成時には、チャンバの圧力を高めることが一般的に行われている。
【０００３】
しかし、チャンバの圧力を高めると、排気配管の内部における雰囲気中の蒸発物濃度が高くなり、その内壁にドーパントの蒸発物を含む堆積物が堆積してしまう。排気配管の堆積物が多くなると、チャンバ内に堆積物が逆流し、シリコン融液やシリコン単結晶に混入して有転位化が発生するおそれがある。
そこで、排気配管の堆積物を除去するクリーニング方法が検討されている（例えば、特許文献１参照）。
【０００４】
特許文献１に記載のクリーニング方法は、まず、チャンバを開放することで、排気配管に大気を流入させ、堆積物の表層を燃焼させる。その後、チャンバにおける排気配管内に連通する複数の排気孔に、それぞれクリーニング用開閉弁を配置し、クリーニング用開閉弁を開いた状態で、クリーニング用吸引ポンプを駆動する。これにより、脈動が付与されていない大気が排気配管に流入して堆積物が燃焼し、この燃焼物が剥離して吸引される（以下、第１の工程という）。
【０００５】
次に、クリーニング用吸引ポンプを駆動したまま、全てのクリーニング用開閉弁を一旦閉じることで排気配管内を負圧にし、いずれか１つのクリーニング用開閉弁を開いて閉じることで、排気配管に大気圧に戻る圧力変動が生じ、脈動が付与された大気が排気配管に流入する。これにより、排気配管に残っていた堆積物が燃焼し、大気の脈動によって、より強い剥離力で燃焼物が剥離して吸引される（以下、第２の工程という）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特許第５６４４８６１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、ｎ型ドーパントはｐ型ドーパントと比べて、シリコン単結晶製造中の揮発性が高いため、堆積物が厚くなるおそれがある。このため、特許文献１の第１の工程を行っても、全体としてみると薄い表層しか燃焼することができず、未燃焼の堆積物が多く残ってしまうおそれがある。また、堆積物が厚く固着力が強いため、脈動が付与されない第１の工程のみでは、堆積物が十分に剥離されない。さらに、未燃焼の堆積物が露出した状態で第２の工程を行うと、大気の脈動を生じさせた際に、圧力変動によって未燃焼の堆積物が大気と急激に反応して発火するおそれがある。
【０００８】
本発明の目的は、排気配管に堆積したドーパントの蒸発物を含む堆積物の発火を抑制しつつ堆積物を適切に除去可能なクリーニング方法、シリコン単結晶の製造方法、および、クリーニング装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明のクリーニング方法は、チャンバと、前記チャンバ内のガスを排気する排気配管とを備えた単結晶引き上げシステムにおいて、前記排気配管に堆積したドーパントの蒸発物を含む堆積物を除去するクリーニング方法であって、ｎ型ドーパントを添加したシリコン単結晶を製造した後、脈動が付与された不活性ガスを前記排気配管に流入させることで、前記堆積物を剥離して除去する第１の除去工程と、脈動が付与されていない大気を前記チャンバを介して前記排気配管に流入させ、前記第１の除去工程で除去しきれなかった堆積物を前記大気で燃焼するとともに、その燃焼物を剥離して除去する第２の除去工程とを備えていることを特徴とする。
【００１０】
本発明によれば、第１の除去工程において、脈動が付与された不活性ガスを用いて堆積物を剥離するため、脈動が付与されていない不活性ガスを用いる場合と比べて強い剥離力で、堆積物を剥離して除去できる。また、脈動が付与された気体として不活性ガスを用いており、堆積物が不活性ガスと反応することがないため、堆積物の発火を抑制できる。
さらに、第２の除去工程において、脈動が付与されていない大気を用いるため、大きな圧力変動が生じず、大気と未燃焼の堆積物とが急激に反応することもなく、発火を抑制できる。また、第１の除去工程の実施によって堆積物の厚さが薄くなっているため、堆積物の厚さ方向全域にわたって燃焼させることができる上、脈動が付与されておらず、剥離力が強くない大気を用いても、残っている堆積物全体を剥離して除去できる。
したがって、排気配管に堆積した堆積物の発火を抑制しつつ堆積物を適切に除去できる。
なお、本発明において、「大気」とは、地球を取りまく気体の総体であって、窒素、酸素、水素、アルゴン、二酸化炭素、オゾン、ネオン、ヘリウム、水蒸気などを成分とするものを意味する。
【００１１】
本発明のクリーニング方法において、前記単結晶引き上げシステムに、前記シリコン単結晶の製造中に前記チャンバ内の圧力を調整する真空ポンプと、前記排気配管の前記堆積物を吸引するブロアとを設け、前記第１の除去工程は、前記真空ポンプの駆動を停止しかつ前記ブロアを駆動した状態で、前記脈動が付与された不活性ガスを前記排気配管に流入させることで、前記堆積物を剥離して前記ブロアで吸引し、前記第２の除去工程は、前記脈動が付与されていない大気で燃焼された前記燃焼物を前記ブロアで剥離して吸引することが好ましい。
【００１２】
本発明によれば、第１，第２の除去工程において、一般的な単結晶引き上げシステムに設けられている真空ポンプの他に、堆積物を吸引するブロアを設けることで、強い剥離力で堆積物を除去できる。
【００１３】
本発明のクリーニング方法において、前記単結晶引き上げシステムに、前記シリコン単結晶の製造中に前記チャンバ内の圧力を調整する真空ポンプを設け、前記第１の除去工程は、前記真空ポンプを駆動した状態で、前記脈動が付与された不活性ガスを前記排気配管に流入させることで、前記堆積物を剥離して前記真空ポンプで吸引し、前記第２の除去工程は、前記脈動が付与されていない大気で燃焼された前記燃焼物を前記真空ポンプで剥離して吸引することが好ましい。
【００１４】
本発明によれば、第１，第２の除去工程において、一般的な単結晶引き上げシステムに設けられている真空ポンプを用いるため、従来の単結晶引き上げシステムにブロアを設ける必要がなく、構成の複雑化やコストの上昇を抑制できる。
【００１５】
本発明のクリーニング方法において、前記チャンバは、メインチャンバおよびプルチャンバを有し、前記第１の除去工程は、前記メインチャンバから前記プルチャンバを取り外して、前記メインチャンバにおける前記排気配管内に連通する排気孔に、排気孔開閉手段を配置し、前記メインチャンバにおける前記プルチャンバとの連結開口部を蓋で閉塞し、前記排気孔開閉手段で前記排気孔を閉じるとともに、前記排気配管を負圧にし、前記蓋に設けられた供給管を介して前記メインチャンバに前記不活性ガスを充填し、前記排気孔開閉手段で前記排気孔を開閉し、前記排気配管に前記メインチャンバの圧力に戻る圧力変動を生じさせることで、脈動が付与された前記不活性ガスを前記排気配管に流入させ、前記第２の除去工程は、前記排気孔開閉手段で前記排気孔を開くとともに前記連結開口部から前記蓋を移動させる、または、前記蓋に設けられた弁を開く、または、前記メインチャンバを床から浮かせることで、脈動が付与されていない大気を前記排気配管に流入させることが好ましい。
【００１６】
本発明によれば、排気孔開閉手段で排気孔を閉じることでメインチャンバと連結配管とを区画してから、排気配管を負圧にするとともに、メインチャンバに不活性ガスを充填した後、排気孔を開閉するだけの簡単な方法で、メインチャンバに充填された不活性ガスを脈動が付与された状態で排気配管に流入させることができる。また、連結開口部から蓋を移動させる、または、蓋に設けられた弁を開くだけの簡単な方法で、脈動が付与されていない大気を排気配管に流入させることができる。
【００１７】
本発明のクリーニング方法において、前記チャンバは、メインチャンバおよびプルチャンバを有し、前記メインチャンバは、分割可能な複数の分割チャンバから構成され、前記第１の除去工程は、前記メインチャンバから前記プルチャンバを取り外して、前記メインチャンバにおける前記排気配管内に連通する排気孔に、排気孔開閉手段を配置し、前記メインチャンバにおける前記プルチャンバとの連結開口部を蓋で閉塞し、前記排気孔開閉手段で前記排気孔を閉じるとともに、前記排気配管を負圧にし、前記蓋に設けられた供給管を介して前記メインチャンバに前記不活性ガスを充填し、前記排気孔開閉手段で前記排気孔を開閉し、前記排気配管に前記メインチャンバの圧力に戻る圧力変動を生じさせることで、脈動が付与された前記不活性ガスを前記排気配管に流入させ、前記第２の除去工程は、前記排気孔開閉手段で前記排気孔を開くとともに前記複数の分割チャンバのうちいずれかを移動させ、別の分割チャンバとの間に隙間を形成することで、脈動が付与されていない大気を前記排気配管に流入させることが好ましい。
【００１８】
本発明によれば、上述のような簡単な方法で、メインチャンバに充填された不活性ガスを脈動が付与された状態で排気配管に流入させることができる。また、複数の分割チャンバのうちいずれかを移動させ、別の分割チャンバとの間に隙間を形成するだけの簡単な方法で、脈動が付与されていない大気を排気配管に流入させることができる。
【００１９】
本発明のクリーニング方法において、前記排気配管における前記メインチャンバ側の端部は、複数に分岐し、前記メインチャンバには、前記排気配管の各分岐部分の内部に連通する複数の前記排気孔が設けられ、前記第１の除去工程は、前記複数の排気孔に、それぞれ前記排気孔開閉手段を配置し、複数の前記排気孔開閉手段のうち、少なくともいずれか１つを除く排気孔開閉手段で前記排気孔を開閉して、前記脈動が付与された不活性ガスを前記排気配管に流入させる工程と、前記供給管を介して前記メインチャンバに前記不活性ガスを充填する工程とを複数回繰り返すことが好ましい。
【００２０】
本発明によれば、排気孔開閉手段で複数の排気孔を同時に開閉する場合と比べて、各排気孔に流入する不活性ガスの量を多くすることができ、剥離力をより強くすることができる。
【００２１】
本発明のクリーニング方法において、前記第１の除去工程は、前記チャンバと前記排気配管との差圧が２０ｋＰａ以上なってから、前記排気孔を開閉して前記不活性ガスに脈動を付与することが好ましい。
【００２２】
本発明によれば、第１の除去工程における剥離力がより強くなり、第２の除去工程開始時に残っている未燃焼の堆積物を薄くできる。
【００２３】
本発明のクリーニング方法において、前記排気配管に、上下に延びる立上り部を設け、
前記立上り部の下端に、落下物捕捉手段を設け、前記第１の除去工程および前記第２の除去工程は、前記堆積物のうち前記立上り部を通過できずに自重により落下するものを前記落下物捕捉手段で捕捉することが好ましい。
【００２４】
本発明によれば、落下物捕捉手段を立上り部の下端に設けたため、堆積物の自重を利用するだけの簡単な方法で、堆積物を捕捉でき、排気配管が詰まることを抑制できる。また、自重により落下するような重い堆積物が、堆積物を吸引する装置に衝突することを抑制でき、当該装置の破損を抑制できる。
【００２５】
本発明のクリーニング方法において、前記排気配管における前記落下物捕捉手段に対して前記チャンバと反対側の位置に、粉体捕捉手段を設け、前記第１の除去工程および前記第２の除去工程は、前記堆積物に含まれる粉体を前記粉体捕捉手段で捕捉することが好ましい。
【００２６】
本発明によれば、立上り部を通過した軽量な粉体が、堆積物を吸引する装置に付着することを抑制でき、当該装置の故障を抑制できる。
【００２７】
本発明のシリコン単結晶の製造方法は、上述のクリーニング方法によって、前記排気配管から堆積物が除去された単結晶引き上げシステムを用いて、ｎ型ドーパントを添加したシリコン単結晶を製造することを特徴とする。
【００２８】
本発明によれば、チャンバ内に堆積物が逆流し、シリコン融液やシリコン単結晶に混入して有転位化が発生することを抑制でき、シリコン単結晶の生産性を高めることができる。
【００２９】
本発明のクリーニング装置は、メインチャンバおよびプルチャンバを有するチャンバと、前記チャンバに大気を導入するガス導入部と、前記チャンバ内のガスを排気する排気配管と、前記排気配管を介して前記チャンバ内の圧力を調整する真空ポンプとを備えた単結晶引き上げシステムに対して使用され、前記排気配管に堆積したドーパントの蒸発物を含む堆積物を除去するクリーニング装置であって、前記排気配管の前記堆積物を吸引するブロアと、前記メインチャンバにおける前記排気配管内に連通する排気孔を開閉する排気孔開閉手段と、前記メインチャンバにおける前記プルチャンバとの連結開口部を閉じる蓋と、前記蓋に設けられた供給管を介して前記メインチャンバに不活性ガスを充填する不活性ガス供給手段とを備えていることを特徴とする。
【図面の簡単な説明】
【００３０】
【図１】本発明の一実施形態に係る単結晶引き上げシステムの構成を示す模式図。
【図２】前記一実施形態における単結晶引き上げシステムのブロック図。
【図３】前記一実施形態におけるクリーニング装置の構成を示す模式図。
【図４】前記一実施形態における第１〜第４の排気孔開閉手段を示す断面図。
【図５】前記一実施形態におけるクリーニング方法を示すタイミングチャート。
【図６】本発明の実施例におけるクリーニング方法と製造ロス時間との関係を示す散布図。
【発明を実施するための形態】
【００３１】
［単結晶引き上げシステムの構成］
以下、本発明の一実施形態について、図面を参照して説明する。
図１に示すように、単結晶引き上げシステム１は、引き上げ装置１０を備えている。引き上げ装置１０は、チョクラルスキー法によるシリコン単結晶ＳＭの製造に用いられ、クリーンルームＣＲの床ＦＣの下に設置されている。引き上げ装置１０は、メインチャンバ１１と、当該メインチャンバ１１の上部にゲートバルブ１２を介して設置されたプルチャンバ１３とから構成されるチャンバ１４を備えている。
【００３２】
メインチャンバ１１は、床ＦＣ上に載置されている。メインチャンバ１１は、第１〜第３の分割チャンバ１１Ａ〜１１Ｃにより構成され、第１の分割チャンバ１１Ａが床ＦＣ上に配置され、第３の分割チャンバ１１Ｃが一番上に配置されている。メインチャンバ１１には、ｎ型ドーパントが添加されたシリコン融液Ｍを収容する坩堝１５と、メインチャンバ１１内の圧力を測定する圧力計１６とが設けられている。また、メインチャンバ１１の底部には、当該底部を連通する第１〜第４の排気孔１１１〜１１４が設けられている。図１において、第１〜第４の排気孔１１１〜１１４が横方向に並んで図示されているが、実際には、上から見たときに、仮想の正方形の四隅に位置するように配置されている。
プルチャンバ１３には、Ａｒガスなどの不活性ガスや大気をメインチャンバ１１に導入するガス導入部１３１が接続されている。
【００３３】
また、単結晶引き上げシステム１は、排気配管２１と、スクラバ２２と、メインバルブ２３と、コンダクタンスバルブ２４と、落下物捕捉手段としての砂利トラップ２５と、粉体捕捉手段としての粉体トラップ２６と、真空ポンプ２７と、ポンプ用バルブ２８と、ブロア２９と、ブロア用バルブ３０とを備えている。
【００３４】
排気配管２１は、メイン配管２１０を備えている。メイン配管２１０の一端には、スクラバ２２が設けられている。スクラバ２２は、粉体トラップ２６を通過した堆積物を泥化する。
メイン配管２１０の他端には、第１〜第４の分岐配管２１１〜２１４が接続されている。第１〜第４の分岐配管２１１〜２１４は、その内部がそれぞれメインチャンバ１１の第１〜第４の排気孔１１１〜１１４に連通するように設けられている。
メイン配管２１０におけるチャンバ１４側には、メインバルブ２３が設けられている。
【００３５】
メイン配管２１０には、メインバルブ２３を挟んだ両側に接続された第１のバイパス配管２１５が設けられている。第１のバイパス配管２１５は、メインバルブ２３よりもチャンバ１４側から下方に延びる第１の立上り部２１５Ａと、第１の立上り部２１５Ａの下端から水平方向に延びる水平部２１５Ｂと、水平部２１５Ｂの延出先端から上方に延びてメインバルブ２３に対してチャンバ１４の反対側に接続された第２の立上り部２１５Ｃとから構成されている。
水平部２１５Ｂには、コンダクタンスバルブ２４が設けられている。
第２の立上り部２１５Ｃの下端には、下方に延びる砂利用配管２１６を介して砂利トラップ２５が設けられている。砂利トラップ２５は、箱状に形成されており、第２の立上り部２１５Ｃを通過する堆積物のうち、第２の立上り部２１５Ｃを通過できずに自重により落下する堆積物を捕捉する。第１のバイパス配管２１５および砂利用配管２１６は、メイン配管２１９と比べて細くなっている。なお、砂利トラップ２５は、なくてもよい。
【００３６】
メイン配管２１０における第２の立上り部２１５Ｃとの接続部分よりもスクラバ２２側には、粉体トラップ２６が設けられている。なお、粉体トラップ２６は、なくてもよい。
メイン配管２１０における粉体トラップ２６よりもスクラバ２２側には、真空ポンプ２７が設けられている。真空ポンプ２７は、メインポンプ２７１と、このメインポンプ２７１よりも粉体トラップ２６側に設けられたブースタポンプ２７２とから構成されている。これらメインポンプ２７１およびブースタポンプ２７２は、電源３１からの電力により駆動する。メインポンプ２７１およびブースタポンプ２７２は、圧力を下げることを主目的とし、真空到達度が０．１ｋＰａ未満と高く（高真空）、排気能力がブロア２９よりも低い装置である。
メイン配管２１０における粉体トラップ２６とブースタポンプ２７２との間には、ポンプ用バルブ２８が設けられている。
【００３７】
メイン配管２１０には、粉体トラップ２６およびポンプ用バルブ２８の間と、メインポンプ２７１およびスクラバ２２との間を連結する第２のバイパス配管２１７が設けられている。
第２のバイパス配管２１７におけるスクラバ２２側には、ブロア２９が設けられ、粉体トラップ２６側にはブロア用バルブ３０が設けられている。
ブロア２９は、物体を吸引することを主目的とし、図示しない羽部とケース部との隙間がメインポンプ２７１やブースタポンプ２７２よりも広いため、上記隙間に異物が詰まってしまうトラブルが発生しにくい。また、ブロア２９は、上記の隙間の広さによって真空到達の圧力値がメインポンプ２７１やブースタポンプ２７２よりも高くなり、低真空に留まるため、後述する電磁弁５６の破損防止や、第１〜第４のピストン５１Ａ〜５４Ａの駆動負荷低減を図れる。
い装置である。
【００３８】
メインバルブ２３、コンダクタンスバルブ２４および砂利トラップ２５は、クリーンルームＣＲの床ＦＣの下に設置されている。スクラバ２２、粉体トラップ２６、真空ポンプ２７、ポンプ用バルブ２８、ブロア２９、ブロア用バルブ３０および電源３１は、ポンプ室ＰＲの床ＦＰの下に設置されている。また、排気配管２１は、メイン配管２１０と、第１〜第４の分岐配管２１１〜２１４と、第１のバイパス配管２１５と、砂利用配管２１６と、第２のバイパス配管２１７とにより構成されている。
【００３９】
また、図２に示すように、単結晶引き上げシステム１は、引き上げシステム制御装置３２を備えている。
引き上げシステム制御装置３２は、圧力計１６と、ガス導入部１３１と、メインバルブ２３と、コンダクタンスバルブ２４と、メインポンプ２７１と、ブースタポンプ２７２と、ポンプ用バルブ２８と、ブロア２９と、ブロア用バルブ３０とを制御可能に構成されている。
【００４０】
［クリーニング装置の構成］
次に、クリーニング装置５について説明する。
図３に示すようなクリーニング装置５は、排気配管２１に堆積物ＤＰ（図４参照）として堆積したドーパントやＳｉＯあるいはＳｉＯ２などの蒸発物を除去する。なお、このような堆積物ＤＰは、ｐ型ドーパントをシリコン単結晶ＳＭに添加する場合には、ｎ型ドーパントを添加する場合と比べて少なくなる。クリーニング装置５は、第１〜第４の排気孔開閉手段５１〜５４と、蓋５５と、電磁弁５６と、駆動用窒素供給手段５７と、不活性ガス供給手段としての充填用窒素供給手段５８と、クリーニング制御装置５９と、前述の砂利トラップ２５、粉体トラップ２６およびブロア２９とを備えている。
【００４１】
図４に示すように、第１の排気孔開閉手段５１は第１の排気孔１１１を、第２の排気孔開閉手段５２は第２の排気孔１１２を、第３の排気孔開閉手段５３は第３の排気孔１１３を、第４の排気孔開閉手段５４は第４の排気孔１１４をそれぞれ開閉する。
第１の排気孔開閉手段５１は、第１のピストン５１Ａと、この第１のピストン５１Ａのロッド５１Ｂの先端に取り付けられた第１の開閉弁５１Ｃと、第１のピストン５１Ａを保持するピストン保持部５１Ｄとを備えている。
第１のピストン５１Ａは、駆動用窒素供給手段５７から供給される窒素ガスによって、第１の開閉弁５１Ｃを進退させる。
第１の開閉弁５１Ｃの平面形状は、第１の排気孔１１１の平面形状よりも大きくなっている。
ピストン保持部５１Ｄは、四角形状に並んで上下に立設された４本の脚部５１Ｅと、脚部５１Ｅの下端よりも若干上方で支持された保持板５１Ｆと、隣り合う脚部５１Ｅ同士を連結する４つの取っ手５１Ｇとを備えている。保持板５１Ｆ上には、ロッド５１Ｂが下方に突出するように第１のピストン５１Ａが配置されている。
そして、第１の排気孔開閉手段５１は、脚部５１Ｅの下端が第１の排気孔１１１を囲むように配置されることで、第１の開閉弁５１Ｃによって第１の排気孔１１１を開閉できるようになっている。
【００４２】
第２〜第４の排気孔開閉手段５２〜５４は、第１の排気孔開閉手段５１と同様に構成され、第２〜第４のピストン５２Ａ〜５４Ａと、この第２〜第４のピストン５２Ａ〜５４Ａのロッド５２Ｂ〜５４Ｂの先端に取り付けられた第２〜第４の開閉弁５２Ｃ〜５４Ｃと、第２〜第４のピストン５２Ａ〜５４Ａを保持するピストン保持部５２Ｄ〜５４Ｄとを備えている。
【００４３】
蓋５５には、駆動用窒素供給手段５７に接続された供給管としての駆動用窒素供給管６０と、充填用窒素供給手段５８に接続された充填用窒素供給管６１と、クリーニング制御装置５９に接続された導線６２とが貫通するように設けられている。蓋５５は、メインチャンバ１１におけるプルチャンバ１３との連結開口部１１５を閉塞するように取り付けられ、メインチャンバ１１を密閉できるように構成されている。
蓋５５が連結開口部１１５に取り付けられたとき、充填用窒素供給管６１の先端がメインチャンバ１１内に位置しており、充填用窒素供給管６１からの不活性ガスとしての窒素（Ｎ２）ガスをメインチャンバ１１に充填できるようになっている。
【００４４】
電磁弁５６は、メインチャンバ１１の内部に配置される。電磁弁５６は、導線６２を介してクリーニング制御装置５９に電気的に接続されている。電磁弁５６には、駆動用窒素供給管６０の先端が接続されている。また、電磁弁５６には、連結管６３〜６６をそれぞれ介して、第１〜第４のピストン５１Ａ〜５４Ａが接続されている。
電磁弁５６は、クリーニング制御装置５９の制御によって、駆動用窒素供給手段５７からの窒素ガスを第１〜第４のピストン５１Ａ〜５４Ａのいずれかに供給し、窒素ガスが供給されたピストンを独立的に駆動する。
【００４５】
第１〜第４の排気孔開閉手段５１〜５４、蓋５５、電磁弁５６、クリーニング制御装置５９は、台車６７に載せて搬送できるようになっている。
【００４６】
［クリーニング装置を用いたクリーニング方法］
次に、クリーニング装置５を用いた排気配管２１のクリーニング方法について説明する。なお、図５では、不活性ガス（Ａｒ、窒素）や大気を導入することや、真空ポンプ２７やブロア２９を駆動することを「ＯＮ」、不活性ガスなどの導入を停止することや真空ポンプ２７などの駆動を停止することを「ＯＦＦ」と表現する。
【００４７】
まず、単結晶引き上げシステム１の引き上げシステム制御装置３２は、アンチモン、砒素、赤リンなどｎ型ドーパントを添加したシリコン単結晶ＳＭを製造する。シリコン単結晶ＳＭの直胴部における狙いの抵抗率は、アンチモンの場合、１０ｍΩ・ｃｍ以上５０ｍΩ・ｃｍ以下、砒素の場合、１．２ｍΩ・ｃｍ以上４．０ｍΩ・ｃｍ以下、赤リンの場合、０．５ｍΩ・ｃｍ以上１．３ｍΩ・ｃｍ以下である。シリコン単結晶ＳＭの直径は、特に限定されず、例えば、１００ｍｍ、１２５ｍｍ、１５０ｍｍ，２００ｍｍ、３００ｍｍ、４５０ｍｍであってもよい。
【００４８】
シリコン単結晶ＳＭの引き上げ工程において、引き上げシステム制御装置３２は、ガス導入部１３１を制御して、Ａｒガス（不活性ガス）のみを導入する。また、引き上げシステム制御装置３２は、コンダクタンスバルブ２４およびブロア用バルブ３０を閉じるとともに、メインバルブ２３およびポンプ用バルブ２８を開き、真空ポンプ２７の駆動によって、チャンバ１４の圧力を０．５ｋＰａ以上５ｋＰａ以下にする。そして、坩堝１５を加熱してシリコン融液Ｍを生成する。
次に、引き上げシステム制御装置３２は、コンダクタンスバルブ２４を開くとともに、メインバルブ２３を閉じて、チャンバ１４を０．５ｋＰａ以上５ｋＰａ未満の不活性ガス雰囲気に維持する。そして、引き上げシステム制御装置３２は、シリコン融液Ｍにｎ型ドーパントを添加した後、チャンバ１４の圧力を５ｋＰａ以上８０ｋＰａ以下にして、坩堝１５を回転させつつ上昇させ、シリコン融液Ｍからシリコン単結晶ＳＭを引き上げる。
【００４９】
この引き上げ工程の際、図４に示すように、堆積物ＤＰが、メイン配管２１０における粉体トラップ２６よりもチャンバ１４側、第１〜第４の分岐配管２１１〜２１４、第１のバイパス配管２１５の内壁に堆積する。ｎ型ドーパントはｐ型ドーパントと比べて揮発性が高いため、堆積物ＤＰの厚さは、ｐ型ドーパントを使用する場合と比べて厚い１ｃｍ程度となる。
【００５０】
シリコン単結晶ＳＭの下端がシリコン融液Ｍから切り離されると、冷却工程に移行する。この冷却工程中、引き上げシステム制御装置３２は、燃焼工程を行う。
燃焼工程において、引き上げシステム制御装置３２は、まず、ガス導入部１３１からチャンバ１４に大気を導入した後、Ａｒガスの導入を停止する。これにより、チャンバ１４を介して排気配管２１内に、脈動が付与されていない大気が流入し、堆積物ＤＰの表層が大気と反応して燃焼する。
この燃焼工程では、堆積物ＤＰが厚くて固着している上、脈動を付与していないため、燃焼した堆積物ＤＰは、ほとんど剥離されずにそのまま残る。また、燃焼工程では、燃焼工程前の堆積物ＤＰの厚さを１００％とした場合、表面側５０％程度の厚さの表層が燃焼する。
【００５１】
燃焼工程を所定時間行った後、冷却工程が終了すると、メインチャンバ１１からシリコン単結晶ＳＭが取り出される。そして、引き上げシステム制御装置３２は、真空ポンプ２７の駆動を停止するとともに、コンダクタンスバルブ２４およびポンプ用バルブ２８を閉じることでシリコン単結晶ＳＭの製造を終了する。
【００５２】
その後、クリーニング装置５は、排気配管２１に堆積した堆積物ＤＰを除去するために、第１〜第３の除去工程を行う。
第１の除去工程において、作業者のオペレーションによってメインチャンバ１１からゲートバルブ１２およびプルチャンバ１３を取り外し、図３に示すように、第１〜第４の排気孔開閉手段５１〜５４を第１〜第４の排気孔１１１〜１１４を閉塞可能な状態に配置する。また、図示しない治具を用いて電磁弁５６をメインチャンバ１１内に配置し、蓋５５で連結開口部１１５を閉塞することで、メインチャンバ１１を密閉する。
【００５３】
その後、クリーニング制御装置５９が、第１〜第４の排気孔開閉手段５１〜５４で第１〜第４の排気孔１１１〜１１４を開くとともに、引き上げシステム制御装置３２が、ポンプ用バルブ２８を閉じかつブロア用バルブ３０を開いた状態で、ブロア２９を駆動し、メインチャンバ１１内を吸引する。このとき、蓋５５で連結開口部１１５が閉塞されているため、メインチャンバ１１に新たな大気は導入されない。そして、クリーニング制御装置５９は、所定時間経過後、充填用窒素供給手段５８がメインチャンバ１１に窒素ガスを導入することで、メインチャンバ１１および排気配管２１内を大気から窒素ガスに置換する。
窒素ガスの流量としては、２００ｍＬ／ｍｉｎ以上、１０００ｍＬ／ｍｉｎ以下であることが好ましい。
また、ブロア２９の排気風量としては、２ｍ３／ｍｉｎ以上、１０ｍ３／ｍｉｎ以下であることが好ましい。
【００５４】
次に、クリーニング制御装置５９は、第１〜第４の排気孔１１１〜１１４をほぼ同時に閉じることで、メインチャンバ１１とブロア２９との間を区画し、メインチャンバ１１に窒素ガスを充填するとともに、排気配管２１を負圧にする（不活性ガス充填工程）。
【００５５】
そして、第１〜第４の排気孔１１１〜１１４を閉じてから時間Ｔ１が経過すると、クリーニング制御装置５９は、第１の排気孔１１１を時間Ｔ２だけ開き、排気配管２１にメインチャンバ１１の圧力に戻る圧力変動を生じさせることで、脈動が付与された窒素ガスを第１の排気孔１１１を介して排気配管２１に流入させる（脈動付与工程）。
これにより、脈動が付与されていない窒素ガスを用いる場合と比べて強い剥離力で、第１の分岐配管２１１およびこれよりも下流側の排気配管２１における堆積物ＤＰの表層を剥離して除去できる。また、燃焼済みの表層の剥離によって未燃焼の堆積物ＤＰが露出しても、当該露出した堆積物ＤＰが窒素ガスと反応せず、残っている堆積物ＤＰが高温になることがなく発火を抑制できる。さらには、強い剥離力によって、燃焼済みの表層に加えて、未燃焼の堆積物ＤＰの表層も、発火させることなく剥離して除去できる。
【００５６】
第１の排気孔１１１が閉じられると（脈動付与工程が終了すると）、第１〜第４の排気孔１１１〜１１４の全てが閉じられるため、再び、不活性ガス充填工程に移行する。そして、時間Ｔ１が経過すると、クリーニング制御装置５９は、今度は、第２の排気孔１１２のみを時間Ｔ２だけ開き、脈動が付与された窒素ガスを第２の排気孔１１２を介して排気配管２１に流入させる（脈動付与工程）。これにより、第２の分岐配管２１２およびこれよりも下流側の排気配管２１における堆積物ＤＰの表層を除去できる。
【００５７】
その後、クリーニング制御装置５９は、同様にして、時間Ｔ１の不活性ガス充填工程、第３の排気孔１１３のみを時間Ｔ２だけ開く脈動付与工程、時間Ｔ１の不活性ガス充填工程、第４の排気孔１１４のみを時間Ｔ２だけ開く脈動付与工程を実施する。
この後、クリーニング制御装置５９は、必要に応じて、不活性ガス充填工程と、第１〜第４の排気孔１１１〜１１４のうち１つのみを開閉する脈動付与工程とを順次行い、第１の除去工程を終了する。
【００５８】
なお、不活性ガス充填工程から脈動付与工程に移行するときのメインチャンバ１１と排気配管２１との差圧は、２０ｋＰａ以上であることが好ましい。
不活性ガス充填工程の時間Ｔ１としては、メインチャンバ１１のサイズや窒素ガスの流量によるが、１０秒以上３０秒以下が好ましい。１０秒以上にすることで、差圧を十分に大きくすることができる。また、３０秒以下にすることで、クリーニング時間が冗長になることを抑制できる。
第１〜第４の排気孔１１１〜１１４を開く時間Ｔ２としては、メインチャンバ１１の圧力やサイズによるが、１秒以下であることが好ましい。１秒以下にすることで、排気配管２１に流入した窒素ガスの反射波がメインチャンバ１１に戻ってきてしまい、堆積物ＤＰが逆流してしまうことを抑制できる。第１〜第４の排気孔１１１〜１１４を開閉する順序や回数は、特に限定されない。第１〜第４の排気孔１１１〜１１４を開く時間は、同じであってもよいし、違っていてもよい。第１〜第４の排気孔１１１〜１１４のうち２つ、３つ、あるいは４つを同時に開閉してもよい。
第１の除去工程の時間としては、１０分以上、３０分以下が好ましい。１０分以上にすることで、堆積物ＤＰを十分に除去できる。また、３０分以下にすることで、クリーニング時間が冗長になることを抑制できる。
【００５９】
クリーニング装置５は、第１の除去工程に引き続き、第２の除去工程を行う。
第２の除去工程において、まず、ブロア２９の駆動およびメインチャンバ１１への窒素の導入を維持したまま、クリーニング制御装置５９は第１〜第４の排気孔１１１〜１１４を全て開く。そして、蓋５５を横方向または上方向にずらして、メインチャンバ１１に大気を導入した後、窒素の導入を終了する。
【００６０】
これにより、脈動が付与されていない大気が、第１〜第４の排気孔１１１〜１１４を介して排気配管２１に流入し、第１〜第４の分岐配管２１１〜２１４およびこれよりも下流側の排気配管２１における堆積物ＤＰを燃焼できる。このとき、第１の除去工程における堆積物ＤＰの表層の剥離によって、堆積物ＤＰが薄くなっているため、堆積物ＤＰの厚さ方向全域にわたって燃焼させることができる。また、脈動が付与されていない大気を用いるため、大気と未燃焼の堆積物ＤＰとが急激に反応することもなく発火を抑制できる。そして、堆積物ＤＰが薄いため、脈動が付与されておらず、剥離力が強くない大気を用いても、残っている堆積物ＤＰ全体を剥離して除去できる。
なお、蓋５５に弁を設けて、当該弁を開いたり、第２の分割チャンバ１１Ｂや第３の分割チャンバ１１Ｃを横方向または上方向にずらして隙間を形成したりすることで、脈動が付与されていない大気を排気配管２１に流入させてもよい。
第２の除去工程の時間としては、５分以上、２０分以下が好ましい。５分以上にすることで、堆積物ＤＰを十分に酸化させることができる。また、２０分以下にすることで、クリーニング時間が冗長になることを抑制できる。
【００６１】
クリーニング装置５は、第２の除去工程に引き続き、第３の除去工程を行う。なお、第３の除去工程を行わなくてもよい。
第３の除去工程は、第１の除去工程で行っていた不活性ガス充填工程の代わりに、大気充填工程を行うこと以外は、第１の除去工程と同じである。
【００６２】
具体的には、クリーニング制御装置５９は、第１〜第４の排気孔１１１〜１１４をほぼ同時に閉じることで、メインチャンバ１１とブロア２９との間を区画し、メインチャンバ１１に大気を充填するとともに、排気配管２１を負圧にする（大気充填工程）。そして、第１〜第４の排気孔１１１〜１１４を閉じてから時間Ｔ３が経過すると、クリーニング制御装置５９は、第１の排気孔１１１を時間Ｔ４だけ開き、脈動が付与された大気を第１の排気孔１１１を介して排気配管２１に流入させる（脈動付与工程）。
これにより、第２の除去工程でも除去しきれない堆積物ＤＰが残っていたとしても、脈動が付与されていない大気を用いる場合と比べて強い剥離力で、第１の分岐配管２１１およびこれよりも下流側の排気配管２１における堆積物ＤＰを剥離して除去できる。また、堆積物ＤＰは、第２の工程によって酸化が完了しているため、大気によって発火することはない。
【００６３】
その後、クリーニング制御装置５９は、時間Ｔ３の大気充填工程、第２の排気孔１１２のみを時間Ｔ４だけ開く脈動付与工程、時間Ｔ３の大気充填工程、第３の排気孔１１３のみを時間Ｔ４だけ開く脈動付与工程、時間Ｔ３の大気充填工程、第４の排気孔１１４のみを時間Ｔ４だけ開く脈動付与工程を実施する。
この後、クリーニング制御装置５９は、必要に応じて、大気充填工程と、第１〜第４の排気孔１１１〜１１４のうち１つのみを開閉する脈動付与工程とを順次行った後、第１〜第４の排気孔１１１〜１１４を全て開いてから第３の除去工程を終了する。
【００６４】
なお、第１〜第４の排気孔１１１〜１１４を開く時間Ｔ４としては、メインチャンバ１１のサイズによるが、１秒以下であることが好ましい。１秒以下にすることで、排気配管２１に流入した大気の反射波がメインチャンバ１１に戻ってきてしまい、堆積物ＤＰが逆流してしまうことを抑制できる。第１〜第４の排気孔１１１〜１１４を開く順序や回数は、特に限定されない。第１〜第４の排気孔１１１〜１１４を開く時間は、同じであってもよいし、違っていてもよい。第１〜第４の排気孔１１１〜１１４のうち２つ、３つ、あるいは４つを同時に開いてもよい。
第３の除去工程の時間としては、１０分以上、３０分以下が好ましい。１０分以上にすることで、堆積物ＤＰを十分に除去できる。また、３０分以下にすることで、クリーニング時間が冗長になることを抑制できる。
【００６５】
［実施形態の作用効果］
第１の除去工程において、脈動が付与された窒素ガスを用いて堆積物ＤＰを剥離し、残った堆積物ＤＰを、続く第２の除去工程において、脈動が付与されていない大気を用いて剥離するため、排気配管２１に堆積した堆積物ＤＰの発火を抑制しつつ堆積物ＤＰを適切に除去できる。
特に、第１〜第４の分岐配管２１１〜２１４は、チャンバ１４に近い上、下端が屈曲しているため、堆積物ＤＰが堆積しやすい。本実施形態では、この第１〜第４の分岐配管２１１〜２１４に対して脈動を付与した窒素ガスを流入させて堆積物ＤＰを除去するため、堆積物ＤＰのチャンバ１４への逆流抑制効果を高めることができる。したがって、クリーニング後に行うシリコン単結晶ＳＭの製造中に、チャンバ１４に堆積物ＤＰが逆流し、シリコン融液Ｍやシリコン単結晶ＳＭに混入して有転位化が発生することが抑制され、シリコン単結晶ＳＭの生産性を高めることができる。
【００６６】
第１〜第３の除去工程において、真空ポンプ２７ではなくブロア２９を用いているため、強い剥離力で堆積物ＤＰを除去できる。
【００６７】
第１，第３の除去工程において、１つの排気孔のみを開閉するため、複数の排気孔を同時に開閉する場合と比べて、各排気孔および各分岐配管に流入する窒素ガスや大気の量を多くすることができ、差圧を大きくすることなく、排気孔や分岐配管における剥離力を強くすることができる。
【００６８】
第２の立上り部２１５Ｃの砂利トラップ２５によって、堆積物ＤＰの自重を利用するだけの簡単な方法で、堆積物ＤＰを捕捉できる。また、自重により落下するような重い堆積物ＤＰを捕捉でき、当該重い堆積物ＤＰとの衝突によるブロア２９の破損を抑制できる。
【００６９】
粉体トラップ２６によって、第２の立上り部２１５Ｃを通過した軽量な粉体を捕捉できるため、当該粉体の付着によるブロア２９の故障を抑制できる。
【００７０】
また、第３の除去工程を行うことで、第１，第２の除去工程では除去しきれなかった堆積物ＤＰを除去できるため、チャンバ１４への堆積物ＤＰの逆流の可能性をより低減でき、シリコン単結晶ＳＭの生産性をより高めることができる。
さらに、第１の除去工程の前に燃焼工程を行うため、第１の除去工程において堆積物ＤＰを容易に除去できる。
【００７１】
［変形例］
なお、本発明は上記実施形態にのみ限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々の改良ならびに設計の変更などが可能である。
【００７２】
例えば、第１〜第３の除去工程のうち、少なくとも１つの工程においてブロア２９の代わりに真空ポンプ２７を用いて堆積物ＤＰを除去してもよく、この場合、堆積物ＤＰを除去するときには、真空ポンプ２７の排気能力を高くできるようにすることが好ましい。第１〜第３の除去工程の全てにおいて真空ポンプ２７を用いれば、従来ある単結晶引き上げシステム１にブロア２９を設ける必要がなく、構成の複雑化やコストの上昇を抑制できる。
【００７３】
第１の除去工程において、脈動が付与された窒素を排気配管２１に流入させる方法としては、メインチャンバ１１に充填された窒素を流入させるのではなく、第１〜第４の排気孔開閉手段５１〜５４の代わりに、例えばノズルを第１〜第４の排気孔１１１〜１１４に接続し、当該ノズルを介して充填用窒素供給手段５８から直接窒素や大気を供給してもよい。
第３の除去工程において、脈動が付与された大気を排気配管２１に流入させる方法としては、第１〜第４の排気孔開閉手段５１〜５４の代わりに、例えばノズルを第１〜第４の排気孔１１１〜１１４に接続し、当該ノズルを介して大気を供給してもよい。
第１の除去工程で用いる不活性ガスとしては、Ａｒガス、ヘリウムガス、ネオンガスであってもよい。
第２の除去工程において、脈動が付与されていない大気を排気配管２１に流入させる方法としては、蓋５５でメインチャンバ１１を密閉したまま、充填用窒素供給管６１や当該充填用窒素供給管６１とは別に設けた供給管を介して、大気を流入させてもよい。
メインチャンバ１１と排気配管２１との差圧および脈動を作る方法として、第１〜第４のピストン５１Ａ〜５４Ａを用いずに、床下に配置されたメインバルブ２３やコンダクタンスバルブ２４の開閉によって行ってもよい。
シリコン単結晶ＳＭの製造後、燃焼工程を行わずに、第１〜第３の除去工程を行ってもよい。
【実施例】
【００７４】
次に、本発明を実施例および比較例により更に詳細に説明するが、本発明はこれらの例によってなんら限定されるものではない。
【００７５】
［実験１：第１の除去工程における排気孔開閉時のチャンバと排気配管との差圧について］
〔実験方法〕
＜比較例１＞
上記実施形態の単結晶引き上げシステム１およびクリーニング装置５を準備した。分岐配管の内径は、７０ｍｍであった。そして、ｎ型ドーパントとして赤リンを添加したシリコン単結晶の製造、燃焼工程を１回行ってから、クリーニング装置５を用いたクリーニングを行った。
第１の除去工程では、第１〜第４の分岐配管２１１〜２１４のそれぞれに対し、不活性ガス充填工程と、脈動付与工程とを行うサイクルを４２回行った。第１の除去工程中、ブロア２９の排気風量を５ｍ３／ｍｉｎとした。メインチャンバ１１と排気配管２１との差圧が１ｋＰａとなった時点で、第１〜第４の排気孔１１１〜１１４のうちの１つを１秒だけ開くことで、脈動が付与された窒素ガスを排気配管２１へ流入させた。
その後、ブロア２９の排気風量を変更せずに、第２の除去工程を１５分行った。
【００７６】
＜比較例２＞
不活性ガス充填工程において、第１〜第４の排気孔１１１〜１１４を開くときのメインチャンバ１１と排気配管２１との差圧を、５ｋＰａとしたこと以外は、比較例１と同様の実験を行った。
＜実施例１＞
不活性ガス充填工程において、第１〜第４の排気孔１１１〜１１４を開くときのメインチャンバ１１と排気配管２１との差圧を、２０ｋＰａとしたこと以外は、比較例１と同様の実験を行った。
【００７７】
〔評価〕
クリーニング後の第１〜第４の分岐配管２１１〜２１４における堆積物ＤＰの除去状態を比較した。
比較例２は、比較例１よりも堆積物ＤＰの残存量が少なかったが、比較例１，２のいずれも、堆積物ＤＰが残っていた。
これに対し、実施例１は、堆積物ＤＰが残っておらず、作業者がブラシで手作業する場合よりも除去能力が高かった。
このことから、メインチャンバ１１と排気配管２１との差圧が２０ｋＰａ以上なってから、第１〜第４の排気孔１１１〜１１４を開閉して不活性ガスに脈動を付与することで、堆積物ＤＰを高い除去能力で除去できることが確認できた。
【００７８】
［実験２：クリーニング方法の効果の確認］
〔実験方法〕
＜比較例３＞
実験１と同じ単結晶引き上げシステム１およびクリーニング装置５を準備した。そして、以下の表１に示すように、チャンバ１４の最大圧力を１０ｋＰａにした状態で、ｎ型ドーパントとしてアンチモンを添加したシリコン単結晶の製造、燃焼工程を１回行ってから、クリーニング装置５を用いたクリーニングを行った。
クリーニングは、上記実施形態の第２の除去工程（表１において［２］と表記する）のみを行った。
第２の除去工程では、排気風量を５ｍ３／ｍｉｎに設定したブロア２９で、第１〜第４の分岐配管２１１〜２１４を介して排気配管２１に大気を流入させる処理を１５分行った。
＜比較例４＞
ドーパントを砒素としたこと、チャンバ１４の最大圧力を３０ｋＰａにしたこと、以外は、比較例３と同様の条件で実験を行った。
＜比較例５＞
ドーパントを赤リンとしたこと、チャンバ１４の最大圧力を４０ｋＰａにしたこと、以外は、比較例３と同様の条件で実験を行った。
【００７９】
＜比較例６＞
クリーニングとして、比較例３と同じ第２の除去工程を行った後、上記実施形態の第３の除去工程（表１において［３］と表記する）を行ったこと以外は、比較例３と同様の条件で実験を行った。
第３の除去工程では、第１〜第４の分岐配管２１１〜２１４のそれぞれに対し、大気充填工程と、脈動付与工程とを行うサイクルを４２回行った。第３の除去工程中、ブロア２９の排気風量を第２の除去工程と同じにした。メインチャンバ１１と排気配管２１との差圧が２０ｋＰａとなった時点で、第１〜第４の排気孔１１１〜１１４のうちの１つを１秒だけ開くことで、脈動が付与された大気を排気配管２１へ流入させた。
＜比較例７＞
ドーパントを砒素としたこと、チャンバ１４の最大圧力を３０ｋＰａにしたこと、以外は、比較例６と同様の条件で実験を行った。
＜比較例８＞
ドーパントを赤リンとしたこと、チャンバ１４の最大圧力を４０ｋＰａにしたこと、以外は、比較例６と同様の条件で実験を行った。
【００８０】
＜実施例２＞
クリーニングとして、第１の除去工程（表１において［１］と表記する）を行った後、比較例３と同じ第２の除去工程を行ったこと以外は、比較例３と同様の条件で実験を行った。
第１の除去工程では、第１〜第４の分岐配管２１１〜２１４のそれぞれに対し、不活性ガス充填工程と、脈動付与工程とを行うサイクルを１回行った。第１の除去工程中、ブロア２９の排気風量を第２の除去工程と同じにした。メインチャンバ１１と排気配管２１との差圧が２０ｋＰａとなった時点で、第１〜第４の排気孔１１１〜１１４のうちの１つを１秒だけ開くことで、脈動が付与された窒素ガスを排気配管２１へ流入させた。
＜実施例３＞
ドーパントを砒素としたこと、チャンバ１４の最大圧力を３０ｋＰａにしたこと、以外は、実施例２と同様の条件で実験を行った。
＜実施例４＞
ドーパントを赤リンとしたこと、チャンバ１４の最大圧力を４０ｋＰａにしたこと、以外は、実施例２と同様の条件で実験を行った。
【００８１】
〔評価〕
まず、クリーニング後の第１〜第４の分岐配管２１１〜２１４における堆積物ＤＰの除去状態を比較した。
表１に示すように、比較例３〜５では、堆積物ＤＰが残っていた（ＮＧ）が、比較例６〜８、実施例２〜４では、堆積物ＤＰが残っておらず、作業者がブラシで手作業する場合よりも除去能力が高かった（ＯＫ）。
このことから、脈動が付与されていない大気のみでは、十分な剥離力を得られず、脈動が付与された大気または不活性ガスを用いることで、十分な剥離力を得られることが分かった。
【００８２】
また、クリーニング中における排気配管２１での発火の状況を確認した。
表１に示すように、比較例６〜８では、発火が発生したが、比較例３〜５、実施例２〜４では、発火が発生しなかった。
比較例６〜８と、比較例３〜５との比較から、同じ大気を用いても、脈動を付与すると、圧力変動によって未燃焼の堆積物が大気と急激に反応して発火するおそれがあり、脈動を付与しないと、大きな圧力変動が生じないため、未燃焼の堆積物が大気と急激に反応することがなく、発火が抑制されることが確認できた。
また、比較例６〜８と、実施例２〜４との比較から、排気配管２１に流入させる気体に脈動を付与しても、大気の場合には、発火するおそれがあり、不活性ガスの場合には、発火が抑制されることが確認できた。
以上を総合すると、実施例２〜４のように本発明の第１，第２の除去工程を行えば、発火を抑制しつつ、堆積物を適切に除去できることが確認できた。
【００８３】
【表１】
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【００８４】
［実験３：クリーニング方法がシリコン単結晶製造に与える影響の確認］ 
＜比較例９＞
実験１と同じ単結晶引き上げシステム１およびクリーニング装置５を準備した。そして、チャンバ１４の最大圧力を６０ｋＰａ、チャンバ１４に導入するＡｒガスの流量を１５０Ｌ／ｍｉｎとして、ｎ型ドーパントとして赤リンを添加したシリコン単結晶ＳＭの製造、燃焼工程を１回行った。その後、作業者によるブラシを用いた手作業により排気配管２１の堆積物ＤＰを除去し、再度上述の条件でシリコン単結晶ＳＭを製造したときの製造ロス時間を調べた。
【００８５】
本実施例における製造ロス時間とは、最終的に得られたシリコン単結晶ＳＭの育成に不要な時間のことを意味する。排気配管２１に堆積物ＤＰが残っていると、シリコン単結晶ＳＭの製造中に、チャンバ１４内に堆積物ＤＰが逆流し、シリコン融液Ｍやシリコン単結晶ＳＭに混入して有転位化が発生するおそれがある。有転位化が発生すると、育成を中止して当該シリコン単結晶ＳＭをシリコン融液Ｍで溶融し（以下、「再溶融」という）、新しいシリコン単結晶ＳＭを再育成する。このような再育成を行う場合における、再溶融前（複数回の再溶融を行った場合には最初の再溶融前）のシリコン単結晶ＳＭのネック部の形成開始から、最終的に得られたシリコン単結晶ＳＭのネック部の形成開始までの時間を、製造ロス時間という。
【００８６】
＜比較例１０＞
チャンバ１４の最大圧力を８０ｋＰａ、チャンバ１４に導入するＡｒガスの流量を６０Ｌ／ｍｉｎとしたこと以外は、比較例９と同様の条件で実験を行った。
【００８７】
＜実施例５＞
排気配管２１の堆積物ＤＰの除去を、上記実施形態の第１，第２の除去工程によって行ったこと以外は、比較例９と同様の条件で実験を行った。
第１の除去工程では、第１〜第４の分岐配管２１１〜２１４のそれぞれに対し、不活性ガス充填工程と、脈動付与工程とを行うサイクルを４２回行った。第１の除去工程中、ブロア２９の排気風量を第２の除去工程と同じにした。メインチャンバ１１と排気配管２１との差圧が２０ｋＰａとなった時点で、第１〜第４の排気孔１１１〜１１４のうちの１つを１秒だけ開くことで、脈動が付与された窒素ガスを排気配管２１へ流入させた。
第２の除去工程では、排気風量を５ｍ３／ｍｉｎに設定したブロア２９で、第１〜第４の分岐配管２１１〜２１４を介して排気配管２１に大気を流入させる処理を１５分行った。
【００８８】
＜実施例６＞
チャンバ１４の最大圧力を８０ｋＰａ、チャンバ１４に導入するＡｒガスの流量を６０Ｌ／ｍｉｎとしたこと以外は、実施例５と同様の条件で実験を行った。
【００８９】
〔評価〕
表２に示すように、比較例９では４２回、比較例１０では１６回、実施例５では４回、実施例６では５回の実験を行った。そして、各実験での製造ロス時間を確認した。
製造ロス時間の分布を図６に、平均値および標準偏差を表２に示す。
【００９０】
図６および表２に示すように、比較例９，１０は、それぞれ同じチャンバ１４の圧力、Ａｒガス流量の実施例５，６と比べて、製造ロス時間が長く、製造ロス時間のばらつきも大きかった。
これは、比較例９，１０のようにブラシを用いた手作業でクリーニングする場合、堆積物ＤＰを十分に除去できず、堆積物ＤＰがチャンバ１４に逆流してしまい、有転位化が発生したためと考えられる。これに対し、実施例５，６のように第１，第２の除去工程によってクリーニングする場合、堆積物ＤＰを十分に除去できたため、堆積物ＤＰがチャンバ１４に逆流することを抑制でき、有転位化の発生が抑制されたためと考えられる。
【００９１】
また、比較例９および実施例５と、比較例１０および実施例６とを比べると、比較例９および実施例５の方が製造ロス時間が短かった。
これは、比較例１０および実施例６の方がＡｒガスの流量が少ないため、チャンバ１４に逆流する堆積物ＤＰが多くなるためと考えられる。
【００９２】
【表２】
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【符号の説明】
【００９３】
１…単結晶引き上げシステム、５…クリーニング装置、１１…メインチャンバ、１１Ａ〜１１Ｃ…第１〜第３の分割チャンバ、１３…プルチャンバ、１４…チャンバ、２１…排気配管、２４…コンダクタンスバルブ、２５…砂利トラップ（落下物捕捉手段）、２６…粉体トラップ（粉体捕捉手段）、２７…真空ポンプ、２９…ブロア、５１〜５４…第１〜第４の排気孔開閉手段、５５…蓋、５８…充填用窒素供給手段（不活性ガス供給手段）、６１…充填用窒素供給管（供給管）、１１１〜１１４…第１〜第４の排気孔、１１５…連結開口部、１３１…ガス導入部、２１５Ｃ…第２の立上り部（立上り部）、ＤＰ…堆積物、ＳＭ…シリコン単結晶。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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