(57)【要約】      （修正有）【課題】高温での強度、疲労特性を有する、特に、航空機用エンジン伝道軸用マルテンサイト系鋼の製造方法の提供。【解決手段】本発明は、マルテンサイト系鋼が０．４％〜３％のＡｌ含有量で金属間化合物および炭化析出物によって硬化され得るように、他の金属の含有量を含むマルテンサイト系鋼を製造する方法に関し、前記鋼の最終熱成形パスの熱成形温度は、鋼中の窒化アルミニウムの溶解温度未満であり、前記最終熱成形パス後の各潜在的熱処理用の処理温度は、前記鋼中の窒化アルミニウムの固体溶解温度より低い。【選択図】図１
2019081955.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
マルテンサイト系鋼が０．４％〜３％のＡｌ含有量で金属間化合物および炭化析出物によって硬化され得るように、他の金属の含有量を含むマルテンサイト系鋼を製造する方法であって、
最終熱成形パス用の熱成形温度が、前記鋼中の窒化アルミニウムの固体溶解温度未満であり、最終熱成形パス前の各熱成形パスの熱成形温度が、前記鋼中の窒化アルミニウムの固体溶解温度未満であり、前記最終熱成形パス後の各任意の熱処理用の熱処理温度が、前記鋼中の窒化アルミニウムの固体溶解温度未満であることを特徴とする、方法。
【請求項２】
前記鋼のＡｌ含有量が、０．５％〜２％であることを特徴とする、請求項１に記載の製造方法。
【請求項３】
前記鋼では、Ｃ含有量が０．４％未満であり、Ｃｒ含有量が０．５％〜７％であり、Ｎｉ含有量が６％〜１８％であり、Ｃｏ含有量が４％〜１８％であることを特徴とする、請求項１または２に記載の製造方法。
【請求項４】
マルテンサイト系鋼が０．４％〜３％のＡｌ含有量で金属間化合物および炭化析出物によって硬化され得るように、他の金属の含有量を含むマルテンサイト系鋼であって、
前記析出物の最小寸法が前記析出物の最大寸法の最大限でも２０分の１であり、その最大寸法が１０μｍより大きいような形状の前記鋼の単位表面あたりの窒化アルミニウムの数が、統計的に１０−１２未満であることを特徴とする、マルテンサイト系鋼。
【請求項５】
前記鋼のＡｌ含有量が０．５％〜２％であることを特徴とする、請求項４に記載のマルテンサイト系鋼。
【請求項６】
前記鋼では、Ｃ含有量が０．４％未満であり、Ｃｒ含有量が０．５％〜７％であり、Ｎｉ含有量が６％〜１８％であり、Ｃｏ含有量が４％〜１８％であることを特徴とする、請求項４または５に記載のマルテンサイト系鋼。
【請求項７】
請求項４から６のいずれか一項に記載のマルテンサイト系鋼からなる部品。
【請求項８】
請求項４から６のいずれか一項に記載のマルテンサイト系鋼からなる航空機用エンジン伝動軸。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、マルテンサイト系鋼が０．４％〜３％のＡｌ含有量で金属間化合物および炭化析出物によって硬化され得るように、他の金属の含有量を含むマルテンサイト系鋼を製造する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ある用途について、特に、航空機用エンジン伝動軸については、４００℃まで非常に高い機械的強度（降伏強度）および同時に良好な耐脆性破壊（高い剛性および延性）を有する鋼を使用することが必要である。これらの鋼は、良好な疲労挙動も有していなければならない。
【０００３】
１つのそのようなマルテンサイト系鋼が、文献の米国特許第５，３９３，４８８号から知られており、マルテンサイト系鋼が金属間化合物および炭化析出物によって硬化され得るように、他の金属の含有量を含む。そのような鋼の組成は、重量で以下のとおりである：１０〜１８％のＮｉ、８〜１６％のＣｏ、１〜５％のＭｏ、０．５〜１．３％のＡｌ、１〜３％のＣｒ、０．３％未満のＣ、０．１％未満のＴｉ、残部がＦｅである。
【０００４】
そのような鋼の欠点は、そのかなりのＣｏ含有量によるその高いコストである。
【０００５】
金属間化合物および炭化析出物によって硬化され得るように、他の金属の含有量を含む他のマルテンサイト系鋼として、以下のような（重量％）文献の仏国特許第２，８８５，１４２号で公表された組成も知られている：０．１８〜０．３％のＣ、５〜７％のＣｏ、２〜５％のＣｒ、１〜２％のＡｌ、１〜４％のＭｏ＋Ｗ／２、０．３％までの微量のＶ、０．１％までの微量のＮｂ、５０ｐｐｍまでの微量のＢ、１０．５〜１５％のＮｉ（但、Ｎｉ≧７＋３．５Ａｌ）、０．４％までの微量のＳｉ、０．４％までの微量のＭｎ、５００ｐｐｍまでの微量のＣａ、５００ｐｐｍまでの微量の希土類元素、５００ｐｐｍまでの微量のＴｉ、５０ｐｐｍまでの微量のＯ（溶融金属からの発生）または２００ｐｐｍまでの微量のＯ（粉末冶金による発生）、１００ｐｐｍまでの微量のＮ、５０ｐｐｍまでの微量のＳ、１％までの微量のＣｕ、２００ｐｐｍまでの微量のＰ、残部がＦｅである。
【０００６】
この仏国特許第２，８８５，１４２号の鋼は、非常に高い機械的強度（２０００ＭＰａから２５００ＭＰａまでが可能である破壊荷重）および同時に非常に良好な弾性（１８０・１０３Ｊ／ｍ２より大きい）、さらに靱性および疲労挙動の他の特性との良好な妥協を有する。
【０００７】
しかし、本発明者らによってこの種の鋼で行われる疲労テストの結果は、低サイクル疲労（１Ｈｚ近くでの繰返し応力）や振動疲労（５０Ｈｚより大きい）についてであっても、各付与された変形応力レベルのための試験寿命（ｂｅｎｃｈ  ｌｉｆｅ）値（前記鋼における疲労テストピースの破壊をもたらすサイクル数に対応する）で大きなばらつきを示す。このように、統計的意味内で、疲労試験寿命（この鋼からなる部品の試験寿命を制限する）の最小値は、まだあまりにも低い。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】米国特許第５，３９３，４８８号明細書
【特許文献２】仏国特許第２，８８５，１４２号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は、これらの欠点を解決することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、この種の鋼の疲労挙動のばらつきを低減することを可能にするとともに、その平均疲労挙動値を増大させることを可能にするこの種の鋼を製造する方法を提案することを目的とする。
【００１１】
この目的は、方法が、最終熱成形パス用の熱成形温度が前記鋼中の窒化アルミニウムの溶解温度未満であり、前記最終熱成形パス後の各任意の熱処理の熱処理温度が前記鋼中の窒化アルミニウムの固体溶解温度未満であるということによって達成される。
【００１２】
このように、最終熱成形パス（例えば、鍛造）後に、タブ（または針）の形態で鋼の単位表面あたりの望ましくない窒化アルミニウム析出物の数は統計的に無視してもよく、１ｍｍ２当たり１０−１２単位未満で推定され得る。
【００１３】
実際、本発明者らは、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）の析出物の中で、望ましくないのはタブ（または針）の形態の析出物であり、それらが、この鋼が疲労応力を受ける場合にはひずみ集中サイトの役割をし、それによって、割れを広げることを開始するために必要なエネルギーを低減するからであることに留意する。本発明者らは、アルミニウムと窒素がＡｌＮ析出物の固体溶解温度より高い温度からの冷却の間に再結合する場合に、望ましくないＡｌＮが生じることも留意する。
【００１４】
本発明による方法のために、望ましくないＡｌＮ析出物は、最終熱成形パス（例えば、鍛造）の間に生じず、最終熱成形パスが前記析出物の固体溶解温度より低い温度で行われるからである。更に、この最終熱成形パス（ＡｌＮの固体溶解温度より高い温度で行われてもよい初期の操作中に形成された）前に鋼中に存在するいかなる望ましくないＡｌＮ析出物も、前記最終熱成形パスによって、寸法が３つの空間方向に同じ程度の大きさであり互いに離隔された小片に分割される。このように、これらの小片は、鋼の早期の破壊をもたらす割れが開始するサイトとは全くならない。
【００１５】
その結果、最終熱成形パスの終わりでの望ましくないＡｌＮ析出物（タブまたは針の形態の析出物）の割合は無視してもよく、その結果、これらの析出物は、割れの開始サイトの役目をもはやすることはない。更に、これらの望ましくないＡｌＮ析出物は、鋼が、任意の後の熱処理の間にＡｌＮの固体溶解温度より上にはもはやならないので、最終熱成形パス後に再生成しない。したがって、これは、最小疲労試験寿命値の増大、さらには疲労試験寿命期間の平均をもたらす。
【００１６】
本発明は、また、金属鋼が０．４％〜３％のＡｌ含有量で金属間化合物および炭化析出物によって硬化され得るように、他の金属の含有量を含む金属鋼を関する。
【００１７】
本発明によれば、最終熱成形パスが、窒化アルミニウムの固体溶解温度より下で行われ、前記最終熱成形パス後に各任意の熱処理用の処理温度が固体溶解温度未満である場合には、鋼の単位表面あたりの望ましくない形状（タブまたは針）を有するこれらの析出物の数は、統計的に１０−１２未満である。その結果、疲労サイクル数の結果のばらつきが低減されて、前記鋼からなる部品のより長い寿命をもたらす。
【００１８】
本発明は、一層よく理解され、その利点は、限定しない例として示された１つの実施形態の次の詳細な説明を読むことでよりよく見える。添付の図面を参照して説明がなされる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明による鋼および先行技術による鋼に関する疲労試験寿命曲線を比較する。
【図２】疲労応力曲線を示す。
【図３】先行技術による鋼における第２の析出物の走査電子顕微鏡写真である。
【図４】本発明による鋼における第１の析出物の走査電子顕微鏡写真である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
本発明者らは、Ａｌ含有量が０．４％〜３％で混合硬化でのマルテンサイト系鋼を検討する。それは、金属間化合物および炭化析出物によってこれらの鋼が硬化されることを可能にするＡｌおよび他の金属の含有量である（混合硬化）。
【００２１】
先行技術によって製造されたこれらの鋼のテストピースでの疲労テストは、これらのテストの結果において大きなばらつきを示し、つまり、所与の疲労応力ひずみに関して、試験寿命は広い範囲にわたって変化する。
【００２２】
この範囲の幅、特に、この範囲の低い値は、疲労割れを開始するためのより少ないエネルギーを必要とするこれらの望ましくない析出物の存在により、鋼の早期の破壊をもたらす。
【００２３】
その化学組成により、鋼は、この鋼がまだペースト相（つまり、鋼の２つの混合された固体状態および液体状態）である場合に、高温で金属の凝固の間に生じるＡｌＮの第１の析出物を含む。それらの量は１ｍｍ２あたり１０−２単位未満である。この第１の析出物は、寸法が３つの空間方向すべてで同じ程度の大きさであり（つまり、これらの析出物は、実質的に球形を有する）、サイズが５０μｍを超えない析出物の形態で生じる。これらの第１のＡｌＮ析出物からの割れの開始は、（第２の析出物からよりも、下記参照）より多くのエネルギーを必要とし、したがって、最小疲労試験寿命値を生成しない。
【００２４】
本発明者らは、先行技術による鋼が、第１の析出物とは異なるＡｌＮ析出物も含むことに気づき、それは、第２の析出物と呼ばれる。これらの第２の析出物は、第１の析出物より低い割合（１ｍｍ２当たり１０−２単位未満）で存在する。鋼の早期の破壊に関与するのは、これら第２の析出物である。本発明者らは、第２の析出物が、以下の３つの方向すべてのそれらの寸法を特徴とする望ましくないタブ（または針）形状を有することに留意する：
ａ）最小寸法が最大寸法の２０分の１より小さい、
ｂ）最大寸法が１０μｍより大きい。
【００２５】
これらの第２の析出物は、割れが第１の析出物上よりもこれらの第２の析出物上に生じるためのより少ないエネルギーを必要とするので、ひずみ集中サイトとして、したがって、割れの開始を容易にする位置として機能を果たす。したがって、割れは、早期に第２の析出物上に生じ、鋼部品の試験寿命の減少をもたらす（テスト結果範囲の低い値に相当する）。
【００２６】
本発明者らは、固体鋼では、窒化アルミニウムＡｌＮ（化学組成に依存する）のために第２の溶解温度が存在し、固体溶解温度と呼ばれ、第２のＡｌＮ析出物が、鋼中でＡｌＮ析出物の前記固体溶解温度より高い温度からの鋼の冷却の間に生じることにも留意する。実際、鋼が溶解温度の上になる場合には、低い割合の第１のＡｌＮ析出物が溶解する。次に、温度が鋼の冷却の間にこの温度より下に戻る場合には、溶解されたアルミニウムおよび窒素が、第２のＡｌＮ析出物に再結合する。
【００２７】
例えば、この固体溶解温度は、仏国特許第２，８８５，１４２号によって保護され、上記提供された組成の鋼の場合には、１０２５℃に等しい。
【００２８】
したがって、最終熱成形パスの鍛造温度が、固体鋼中のＡｌＮ析出物の固体溶解温度より低い場合には、そのとき、ＡｌＮ析出物は、その状態で残る（アルミニウムおよび窒素は溶解しない）。したがって、第２のＡｌＮ析出物は生じない。
【００２９】
更に、（固体溶解温度より上で行われる従前の熱処理に起因していてもよい）最終鍛造パスの前に存在していてもよい任意の第２のＡｌＮ析出物は、一方では、鍛造操作によってより小さな析出物に分割される傾向があり、その形状は、３つの空間方向すべてで等しい寸法を有し（望ましくない形状（タブまたは針）と異なる）、他方では、互いから離隔される傾向がある。従って、ＡｌＮ析出物の固体溶解温度で以下の熱成形操作は、有害な第２の析出物を第１の析出物により類似する析出物に変換し、したがって、それは鋼の疲労試験寿命には有害でない。
【００３０】
本発明者らは、本発明による方法を使用して、つまり、鋼中のＡｌＮ析出物の固体溶解温度より低い最終熱成形パス温度（その温度以上の後の熱処理はない）で、製造された鋼にテストを行い、それらのテストの結果が以下に示される。
【００３１】
図１は、本発明による方法に起因する改善を質的に示す。それは、疑似交互応力Ｃの関数として、周期的引張応力を受ける鋼テストピースを破壊するのに必要な破壊サイクル数Ｎの値を決定する（これは、これらのテストに使用されるスネクマ規格ＤＭＣ０４０１によって、付与された変形下でテストピースによって受けた応力である）。
【００３２】
１つのそのような周期的応力は、図２で図式的に説明される。期間Ｔは１サイクルを表す。ひずみは、極大値Ｃｍａｘと最小値Ｃｍｉｎの間で生まれる。
【００３３】
テストピースの統計的な十分な数の疲労試験によって、本発明者らは、平均統計曲線Ｃ−Ｎ（疲労サイクル数Ｎの関数としてのひずみＣｍａｘ）を取り出した点Ｎ＝ｆ（Ｃ）を得た。次いで、ひずみに関する標準偏差が、サイクルの所与数について計算される。
【００３４】
図１では、第１の曲線１５（細線）は、先行技術によって製造された鋼に関して得られた平均曲線である（図式的に）。この第１の平均曲線Ｃ−Ｎは、細破線で２本の曲線１６および１４によって囲まれている。これらの曲線１６および１４は、第１の曲線１５から＋３σ１および−３σ１の距離でそれぞれ位置し、σ１は、これらの疲労テストの間に得られた実験の点の分布の標準偏差であり、±３σ１は、統計的に９９．７％の信頼区間に一致する。したがって、破線で示される２本の曲線１４と１６の間の距離は、結果のばらつきの測定である。曲線１４は、部品の寸法についての限定因子である。
【００３５】
図１では、第２の曲線２５（太線）は、図２による応力下で本発明によって製造された鋼上で行われた疲労テストの結果から得られた平均曲線である（図式的に）。この第２の平均曲線Ｃ−Ｎは、太破線の２つの曲線２６および２４によって囲まれ、第２の曲線２５から＋３σ２および−３σ２の距離にそれぞれ位置し、σ２はこれらの疲労テストの間に得られた実験の点の分布の標準偏差である。曲線２４は部品の寸法についての限定因子である。
【００３６】
第２の曲線２５は、第１の曲線１５の上に位置していることが留意され、それは、ひずみレベルＣｍａｘの疲労応力下で、本発明によって製造された鋼テストピースが先行技術による鋼テストピースが破壊する場合より高いサイクル数Ｎで平均して破壊することを意味する。
【００３７】
更に、太破線で示された２本の曲線２６と２４との距離は、細破線で示された２本の曲線１６と１４との距離より小さく、それは、本発明によって製造された鋼の疲労挙動ばらつきが、先行技術による鋼より低いことを意味する。
【００３８】
このように、所与のひずみについて、先行技術によって製造された鋼に関する曲線１４は、本発明によって製造された鋼に関する曲線２４より部品に対して低い試験寿命値をもたらす。
【００３９】
図１は、以下の表１および表２でまとめられた実験結果を示す。
【００４０】
表１は、異なる温度：２０℃、２００℃および４００℃でゼロひずみＣｍｉｎの図２による低サイクル疲労応力の結果をもたらす。低サイクル疲労は、繰返し応力がほぼ１Ｈｚ（繰返しは、１秒当たりの期間Ｔ数として定義される）であることを意味する。
【００４１】
サイクル数Ｎの所与の値について、本発明による鋼を破壊するのに必要な平均疲労ひずみ値が、先行技術による鋼を破壊するのに必要な平均疲労ひずみ値Ｍ（１００％で設定）より高いことが留意される。本発明による鋼についてのそのサイクル数Ｎでの結果のばらつき（＝６σ）は、先行技術による鋼の結果のばらつきより低い（中間値Ｍの割合で表されたばらつき）。
【表１】
2019081955.tif 000003
【００４２】
表２は、振動疲労応力、つまり、２００℃でおよそ８０Ｈｚの周波数の結果をもたらす。応力は、ゼロ以外の最小ひずみＣｍｉｎ（最大ひずみＣｍａｘのわずかな部分）の図２のものと同一である。
【００４３】
サイクル数Ｎの所与の値について、本発明による鋼を破壊するのに必要な平均疲労ひずみ値は、先行技術による鋼を破壊するのに必要な平均疲労ひずみ値Ｍより高いことが留意される。本発明による鋼についてのサイクル数Ｎでの結果のばらつきは、先行技術による鋼の結果のばらつきより低い。
【００４４】
最小値Ｃｍｉｎは、結果に対する影響がほとんどないことが留意される。
【表２】
2019081955.tif 000004
【００４５】
したがって、これらのテスト結果は、その鋼の低い疲労試験寿命値に関与することは、確かに先行技術による鋼中の第２のＡｌＮ析出物であり、鋼中でそれら析出物の固体溶解温度より上の温度で最終熱成形パスの間に生じることを示す。
【００４６】
先行技術および本発明による多くの鋼テストピース上の本発明者らによって行われたＳＥＭ（走査電子顕微鏡）観察は、これらの調査結果を確証する。
【００４７】
図３は、先行技術による鋼テストピースの破断面のＳＥＭフラクトグラフィである。第２の析出物はそこで見られる。この析出物は、タブの形態と仮定し、その寸法は図で示され、１７μｍ×２２μｍで厚み０．４μｍある。これらの第２の析出物は、先行技術による鋼中にかなりの量で存在し、本発明による鋼に実際的には不在である。
【００４８】
図４は、本発明による鋼テストピースの破断面のＳＥＭフラクトグラフィである。第１の析出物はそこに見られる。この析出物は、実質的に三次元形状を有し、その寸法は、図に示されており、同じ程度の大きさ：１３μｍ×８μｍ×３μｍである。
【００４９】
有利には、最終熱成形パスの温度が鋼中の窒化アルミニウムの固体溶解温度より低いだけでなく、最終熱成形パス前の各熱成形パスの熱成形温度は、その固体溶解温度よりも低い。
【００５０】
このように、実質的に有害でない第２の析出物が鋼製造方法の間中に生じる。
【００５１】
例えば、鋼のＡｌ含有量は、０．５％〜２％である。
【００５２】
例えば、鋼では、Ｃ含有量は０．４％未満であり、Ｃｒ含有量は０．５％〜７％であり、Ｎｉ含有量は６％〜１８％であり、Ｃｏ含有量は４％〜１８％である。
【００５３】
部品は、本発明によるマルテンサイト系鋼からなることができる。例えば、この部品は、エンジン伝動軸、特に、航空機用エンジン用である。
【図１】
2019081955.tif 000005
【図２】
2019081955.tif 000006
【図３】
2019081955.tif 000007
【図４】
2019081955.tif 000008
【手続補正書】
【提出日】平成30年12月28日(2018.12.28)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
マルテンサイト系鋼が０．４％〜３％のＡｌ含有量で金属間化合物および炭化析出物によって硬化され得るように、他の金属の含有量を含み、Ｃ含有量が０．４％未満であり、Ｃｒ含有量が０．５％〜７％であり、Ｎｉ含有量が６％〜１８％であり、Ｃｏ含有量が４％〜１８％であるマルテンサイト系鋼を製造する方法であって、
最終熱成形パス用の熱成形温度が、前記鋼中の窒化アルミニウムの固体溶解温度未満であり、最終熱成形パス前の各熱成形パスの熱成形温度が、前記鋼中の窒化アルミニウムの固体溶解温度未満であり、前記最終熱成形パス後の各任意の熱処理用の熱処理温度が、前記鋼中の窒化アルミニウムの固体溶解温度未満であることを特徴とする、方法。
【請求項２】
前記鋼のＡｌ含有量が、０．５％〜２％であることを特徴とする、請求項１に記載の製造方法。