(57)【要約】【課題】配向セラミック焼結体の表面の結晶方位が内部の結晶方位とずれるのを抑制する。【解決手段】本発明の配向セラミック焼結体の製法は、（ａ）配向セラミック焼結体に焼成する前のセラミック成形体を作製する工程と、（ｂ）セラミック成形体を一対の離型シートで挟んでホットプレス焼成炉内に配置し、一対の離型シートを介してセラミック成形体を一対のパンチで加圧しながらホットプレス焼成して配向セラミック焼結体を得る工程と、を含む。離型シートは、厚み７５μｍで表面の算術平均粗さＲａが０．０３μｍのＰＥＴフィルムで挟んだ後、厚み１０ｍｍで表面の算術平均粗さＲａが０．２９μｍのステンレス鋼板に載せて真空パックし、２００ｋｇ／ｃｍ2で静水圧プレスを行った後のステンレス鋼板側とは反対側の面の断面曲線の最大断面高さＰｔが、０．８μｍ以下のものである。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）配向セラミック焼結体に焼成する前のセラミック成形体を作製する工程と、
（ｂ）前記セラミック成形体を一対の離型シートで挟んでホットプレス焼成炉内に配置し、前記一対の離型シートを介して前記セラミック成形体を一対のパンチで加圧しながらホットプレス焼成して配向セラミック焼結体を得る工程と、
を含む配向セラミック焼結体の製法であって、
前記離型シートは、厚み７５μｍで表面の算術平均粗さＲａが０．０３μｍのＰＥＴフィルムで挟んだ後、厚み１０ｍｍで表面の算術平均粗さＲａが０．２９μｍのステンレス鋼板に載せて真空パックし、２００ｋｇ／ｃｍ2で静水圧プレスを行った後の前記ステンレス鋼板側とは反対側の面の断面曲線の最大断面高さＰｔが、０．８μｍ以下のものである、
配向セラミック焼結体の製法。
【請求項２】
前記工程（ａ）では、板状セラミック粉末と平均粒径が前記板状セラミック粉末よりも小さい微細セラミック粉末とを混合した混合セラミック粉末、バインダー及び分散媒を含むスラリーを成形して前記セラミック成形体を作製し、
前記工程（ｂ）では、ホットプレス焼成前に前記セラミック成形体を脱脂する、
請求項１に記載の配向セラミック焼結体の製法。
【請求項３】
前記離型シートは、離型シート原料粉末、バインダー及び分散媒を含むスラリーをシート状に成形したものである、
請求項１又は２に記載の配向セラミック焼結体の製法。
【請求項４】
前記離型シートは、空隙率１０〜５３％である、
請求項３に記載の配向セラミック焼結体の製法。
【請求項５】
前記工程（ｂ）では、前記離型シートと前記パンチとの間にスペーサを介在させる、
請求項１〜４のいずれか１項に記載の配向セラミック焼結体の製法。
【請求項６】
前記セラミックはアルミナである、
請求項１〜５のいずれか１項に記載の配向セラミック焼結体の製法。
【請求項７】
前記ホットプレス焼成炉は、黒鉛炉であり、
前記離型シートの材質は、炭素又は窒化ホウ素である、
請求項６に記載の配向セラミック焼結体の製法。
【請求項８】
前記離型シートの材質は、炭素であり、
前記工程（ｂ）では、前記ホットプレス焼成後、前記離型シートが表面に固着した前記配向セラミック焼結体を前記ホットプレス焼成炉から取り出し、前記離型シートを燃焼除去する、
請求項６又は７に記載の配向セラミック焼結体の製法。
【請求項９】
フラットシートであって、
前記フラットシートを厚み７５μｍで表面の算術平均粗さＲａが０．０３μｍのＰＥＴフィルムで挟んだ後、厚み１０ｍｍで表面の算術平均粗さＲａが０．２９μｍのステンレス鋼板に載せて真空パックし、２００ｋｇ／ｃｍ2で静水圧プレスを行った後の前記ステンレス鋼板側とは反対側の面の断面曲線の最大断面高さＰｔが、０．８μｍ以下のものである、
フラットシート。
【請求項１０】
前記フラットシートの材質は、炭素又は窒化ホウ素である、
請求項９に記載のフラットシート。
【請求項１１】
前記フラットシートの空隙率は、１０〜５３％である、
請求項１０に記載のフラットシート。
【請求項１２】
ホットプレス焼成する際の離型シートに用いられる、
請求項９〜１１のいずれか１項に記載のフラットシート。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、配向セラミック焼結体の製法及びフラットシートに関する。
【背景技術】
【０００２】
セラミックスの焼成方法として、セラミックス粉体あるいはセラミックス成形体を高温下で加圧しながら焼成するホットプレス法が知られている。ホットプレス法でセラミックスを製造する場合、一般的には試料とプレス部材の保護のために、試料間にスペーサーが配置される。このスペーサーは、他部材との熱膨張率差による応力集中を避けるために他部材と同一の材質を用いることが多い。例えば不活性雰囲気では部材はすべて黒鉛製に、酸化雰囲気ではすべてアルミナか炭化ケイ素とするのが一般的である。しかし、この手法では試料とスペーサーが直接接触するため、試料とスペーサーが反応し、固着したりスペーサーが割れたりする問題があった。そのため、試料とスペーサーの間に離型材を設ける手法が提案されている（例えば特許文献１〜３）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開平１０−１９４８４７号公報
【特許文献２】特許第５００２０８７号公報
【特許文献３】特開２００８−０３１０２０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、これらの手法を用いて配向セラミック焼結体を製造しようとすると、ホットプレス焼成時の加圧により離型材表面がうねってしまい、その影響で配向セラミックスのうち離型材に接している表面の結晶方位がずれるという問題があった。こうした問題は、特許文献３に記載の膨張黒鉛からなる離型シートを使用した場合にもみられた。
【０００５】
本発明はこのような課題を解決するためになされたものであり、配向セラミック焼結体の表面の結晶方位が内部の結晶方位とずれるのを抑制することを主目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の配向セラミック焼結体の製法は、
（ａ）配向セラミック焼結体に焼成する前のセラミック成形体を作製する工程と、
（ｂ）前記セラミック成形体を一対の離型シートで挟んでホットプレス焼成炉内に配置し、前記一対の離型シートを介して前記セラミック成形体を一対のパンチで加圧しながらホットプレス焼成して配向セラミック焼結体を得る工程と、
を含み、
前記離型シートは、厚み７５μｍで表面の算術平均粗さＲａが０．０３μｍのＰＥＴフィルムで挟んだ後、厚み１０ｍｍで表面の算術平均粗さＲａが０．２９μｍのステンレス鋼板に載せて真空パックし、２００ｋｇ／ｃｍ2で静水圧プレスを行った後の前記ステンレス鋼板側とは反対側の面の断面曲線の最大断面高さＰｔが、０．８μｍ以下のものである。
【０００７】
この製法では、離型シートとして、上述した条件で測定した断面曲線の最大断面高さＰｔが０．８μｍ以下（好ましくは０．５μｍ以下）のものを使用する。そのため、ホットプレス焼成によって得られる配向セラミック焼結体の表面がうねることがなく、表面の結晶方位が内部の結晶方位とずれるのを抑制することができる。したがって、良質な配向セラミック焼結体が得られる。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】板状アルミナ粒子の模式図であり、（ａ）は平面図、（ｂ）は正面図。
【図２】ＴＧＧ法でアルミナ焼結体を作製する工程の模式図。
【図３】黒鉛炉１０の断面図。
【図４】チルト角の説明図。
【図５】ロッキングカーブ測定の説明図。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
本発明の配向セラミック焼結体の製法は、
（ａ）配向セラミック焼結体に焼成する前のセラミック成形体を作製する工程と、
（ｂ）前記セラミック成形体を一対の離型シートで挟んでホットプレス焼成炉内に配置し、前記一対の離型シートを介して前記セラミック成形体を一対のパンチで加圧しながらホットプレス焼成して配向セラミック焼結体を得る工程と、
を含むものである。
【００１０】
工程（ａ）では、配向セラミック焼結体に焼成する前のセラミック成形体を作製する。例えば、板状セラミック粉末と平均粒径が板状セラミック粉末よりも小さい微細セラミック粉末とを混合した混合セラミック粉末、バインダー及び分散媒を含むスラリー前を成形してセラミック成形体を作製してもよい。この場合、工程（ｂ）でホットプレス焼成を行う前にセラミック成形体を脱脂してもよい。脱脂温度は、セラミック成形体に含まれる有機物が熱により除去される温度に設定すればよい。
【００１１】
板状セラミック粉末としては、例えばアスペクト比が３以上のものが好ましい。アスペクト比は、平均粒径／平均厚さである。ここで、平均粒径は、粒子板面の長軸長の平均値、平均厚さは、粒子の短軸長の平均値である。これらの値は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で板状セラミック粉末中の任意の粒子１００個を観察して決定する。配向セラミックとしては、アルミナ、チタン酸ジルコン酸鉛（ＰＺＴ）、ＺｎＯ、ＢａＴｉＯ3、（Ｋ，Ｎａ）ＮｂＯ3などが知られているが、このうち配向アルミナ焼結体を作製する際に本発明の製法が特に好適である。図１は、板状アルミナ粒子の模式図であり、（ａ）は平面図、（ｂ）は正面図である。板状アルミナ粒子は、平面視したときの形状が略六角形状であり、その粒径は図１（ａ）に示したとおりであり、厚みは図１（ｂ）に示したとおりである。アスペクト比が３以上の板状アルミナ粉末を使用することにより、最終的に得られるアルミナ焼結体の配向度が高くなる。板状アルミナ粉末の平均粒径は、高配向化の観点からは大きい方が好ましく、１．５μｍ以上が好ましく、５μｍ以上がより好ましく、１０μｍ以上が更に好ましく、１５μｍ以上が特に好ましい。但し、緻密化の観点からは小さい方が好ましく、３０μｍ以下が好ましい。こうしたことから、高配向と緻密化を両立するには平均粒径が１．５μｍ〜２０μｍであることが好ましい。板状アルミナ粉末は高純度のものを用いることが好ましい。板状アルミナ粉末の純度は９９質量％以上が好ましく、９９．９質量％以上がより好ましく、９９．９９質量％以上が更に好ましい。但し、焼成中に揮発消失する不純物は含んでいてもよい。
【００１２】
微細セラミック粉末は、平均粒径が板状セラミック粉末よりも小さい粉末であり、板状セラミック粉末と同種のものを用いる。板状セラミック粉末と微細セラミック粉末とを混合した混合セラミック粉末を用いることで、成形時に板状セラミック粒子が配向しやすくなる。また、焼成時に、板状セラミック粉末が種結晶（テンプレート）となり、微細セラミック粉末がマトリックスとなって、テンプレートがマトリックスを取り込みながらホモエピタキシャル成長する。こうした製法は、ＴＧＧ（Ｔｅｍｐｌａｔｅｄ  Ｇｒａｉｎ  Ｇｒｏｗｔｈ）法と呼ばれる。配向アルミナ焼結体を作成する場合、板状アルミナ粉末と微細アルミナ粉末との混合割合は、質量比でＴ：（１００−Ｔ)（Ｔは０．００１〜５０）とすることが好ましい。Ｔが０．００１未満だと得られるアルミナ焼結体の配向度が高くなりにくく、５０を超えるとアルミナが焼結しにくくなるおそれがあるからである。配向度の観点ではＴは０．１以上が好ましい。一方、焼結性の観点ではＴは１５以下が好ましい。配向度と焼結性を両立させる観点では、Ｔは０．１〜１５が好ましい。ＴＧＧ法でアルミナ焼結体を作製する工程の模式図を図２に示す。ＴＧＧ法では、板状アルミナ粉末と微細アルミナ粉末の粒径や混合比によって、得られるアルミナ焼結体の特性を制御することができる。
【００１３】
バインダーとしては、例えばエチルセルロース系あるいはブチラール系の有機化合物が挙げられる。分散媒としては、例えば２−エチルヘキサノール、オクタノール、ターピネオール、ブチルカルビトール、キシレン等の芳香族化合物、アルコール類などが挙げられ、単独あるいは複数種組み合わせて使用できる。その他に可塑剤や分散剤、焼結助剤などを添加してもよい。可塑剤としては、例えばフタル酸エステルやアジピン酸エステル等の有機化合物が挙げられ、分散剤としては、例えばトリオレイン酸ソルビタンなどの多価アルコールと脂肪酸とのエステルが挙げられる。焼結助剤としては、例えばセラミックがアルミナの場合、ＡｌＦ3、ＭｇＯ、ＭｇＦ2、Ｖ2Ｏ3、ＣａＯ、ＣｕＯ、Ｌａ2Ｏ3などが挙げられ、単独あるいは複数種組合わせて添加できる。
【００１４】
工程（ｂ）で使用する離型シートは、その離型シートを厚み７５μｍで表面の算術平均粗さＲａが０．０３μｍのＰＥＴフィルムで挟んだ後、厚み１０ｍｍで表面の算術平均粗さＲａが０．２９μｍのステンレス鋼板に載せて真空パックし、２００ｋｇ／ｃｍ2で静水圧プレスを行った後のステンレス鋼板側とは反対側の面の断面曲線の最大断面高さＰｔが、０．８μｍ以下（好ましくは０．５μｍ以下）のものである。断面曲線の最大断面高さＰｔが０．８μｍを超える離型シートをホットプレス焼成に適用すると、得られるセラミック焼結体の表面付近の結晶方位が傾斜してしまい、配向性が悪化してしまう。離型シートは、このように測定したときの断面曲線の最大断面高さＰｔの値が０．８μｍ以下のもので、ホットプレス焼成炉の構成部材と反応せずセラミック成形体の特性を劣化させない材料であれば特に限定されるものではなく、例えば金属箔であってもよいし、離型シート原料粉末、バインダー及び分散媒を含むスラリーを成形して作製した成形シートであってもよい。離型シートの厚みは、特に限定されるものではないが、ホットプレス焼成炉の大きさが同じであれば離型シートの厚みが薄い方がより多くのセラミック成形体を焼成することができる。
【００１５】
離型シートとして成形シートを用いる場合、その成形方法としては、例えばテープ成形、押出成形、鋳込み成型、射出成形、一軸プレス成形等が挙げられるが、このうちテープ成形が好ましい。バインダーや分散媒の具体例については、上述したとおりである。また、その他に可塑剤や分散剤などを添加してもよいが、その具体例についても、上述したとおりである。成形シートの空隙率は、１０〜５３％であることが好ましく、特に、成形シートの空隙率は、２０〜５２％であることが好ましい。空隙率が下限値を下回ると、成形シートが硬すぎてホットプレス時に割れやクラックが生じやすく、配向セラミック成形体の性能に悪影響を及ぼすおそれがあるため好ましくない。空隙率が上限値を上回ると、成形シートの形状を保持することが困難となるため好ましくない。離型シートとして成形シートを用いる場合、工程（ｂ）でホットプレス焼成を行う前に離型シートを脱脂してもよい。脱脂温度は、離型シートに含まれる有機物が熱により除去される温度に設定すればよい。セラミック成形体も脱脂が必要な場合には、セラミック成形体を一対の成形シートで挟んだ状態で両者を同時に脱脂してもよいし、セラミック成形体と一対の成形シートとを別々に脱脂してもよい。ホットプレス焼成炉が黒鉛炉で、セラミックがアルミナの場合、成形シートの材質は炭素（例えば無定形炭素や非晶質カーボン、グラファイトなど）又は窒化ホウ素であることが、黒鉛やアルミナと反応しづらいため好ましい。成形シートが黒鉛やアルミナと反応するのを防止する観点から、炭素や窒化ホウ素は高純度であることが好ましい。成形シートの材質が炭素の場合、比表面積が大きい無定形炭素などを用いると分散性が悪くテープ成形しづらい。このため、成形しやすさの観点では非晶質カーボンやグラファイトが好ましく、特にグラファイトが好ましい。但し、成形シートの材質を高純度の炭素や窒化ホウ素としたとしてもアルミナからのＡｌ等が成形シートに僅かに拡散すると考えられるため、成形シートの厚みを１０μｍ以上にするのが好ましい。こうすれば、成形シートが黒鉛炉の構成部材（スペーサやパンチなど）に固着するのを確実に回避することができる。成形シートの材質が炭素の場合、炭素粒子の平均粒径が成形シートの厚さの９０％以下であると成形シートの強度が高まり、ハンドリング性の観点で好ましい。また、グラファイトの成形シートを用いる場合、板状のグラファイト粉末を用いることで脱脂した後の成形シートの強度が高まり、ハンドリング性の観点で好ましい。特に、ドクターブレード法などを用いたせん断力をかけながら成形する方法で離型シートを作製することで強度を更に高めることができる。成形シートの材質が炭素の場合、工程（ｃ）では、ホットプレス焼成後、成形シートが表面に固着した配向セラミック焼結体をホットプレス焼成炉から取り出し、成形シートを燃焼除去してもよい。こうすれば、成形シートを比較的容易に除去することができる。
【００１６】
工程（ｂ）では、セラミック成形体を前記一対の離型シートで挟んで、ホットプレス焼成炉内に配置し、一対の離型シートを介してセラミック成形体を一対のパンチで加圧しながらホットプレス焼成して配向セラミック焼結体を得る。この場合、離型シートとパンチとの間にスペーサを介在させてもよい。また、複数のセラミック成形体を焼成する場合、任意の位置に離型シートと接するようにスペーサを配置しても良い。ホットプレス焼成炉の一例である黒鉛炉１０の断面図を図３に示す。黒鉛炉１０は、ヒータ機能を有する黒鉛モールド１２と、その黒鉛モールド１２の内部に配置され縦に２分割された黒鉛スリーブ１４とを備えている。セラミック成形体１６をこの黒鉛炉１０でホットプレス焼成する場合、セラミック成形体１６を一対の離型シート１８，１８で挟み、更に一対の黒鉛スペーサ２０，２０で挟んだ状態で黒鉛スリーブ１４の内部に配置し、一対の黒鉛パンチ２２，２２でセラミック成形体１６を加圧しながら加熱する。セラミックがアルミナの場合、ホットプレス焼成における焼成雰囲気は特に限定されないが、窒素、Ａｒ等の不活性ガス、又は真空雰囲気が好ましい。圧力は、５０ｋｇｆ／ｃｍ2以上が好ましく、２００ｋｇｆ／ｃｍ2以上がより好ましい。焼成温度（最高到達温度）は１７００〜２０５０℃が好ましく、１７５０〜２０００℃がより好ましい。最高到達温度からの降温時において、所定温度（１０００〜１４００℃（好ましくは１１００〜１３００℃）の範囲で設定された温度）まで５０ｋｇｆ／ｃｍ2以上のプレス圧を印加することが好ましい。このようにすることで、得られる焼結体の透明性を高めることができる。最高到達温度でのキープ終了後、直ちに除圧してもある程度の透明性を得ることができるが、プレス圧を印加し続けたまま所定温度まで降温する方が透明性を高くすることができる。また、所定温度未満の温度域では５０ｋｇｆ／ｃｍ2未満の圧力まで除圧することが好ましい。このようにすることで、焼結体中にクラックが入ることを抑制することができる。プレス圧の除圧のタイミングは透明性の観点とクラック抑制の観点からきわめて重要である。これらを両立する除圧のタイミングとしては、降温中の１２００℃が特に好ましい。
【００１７】
本発明の製法によって得られる配向セラミック焼結体は、表面の結晶方位が内部の結晶方位とずれていないものである。結晶方位は、チルト角すなわち配向セラミック焼結体の露出面をＸ線ロッキングカーブ法（オメガスキャン）で測定したＸ線ロッキングカーブの半値幅（ＸＲＣ・ＦＷＨＭ）によって評価することができる。配向アルミナ焼結体の場合のチルト角を図４に示す。表面の結晶方位が内部の結晶方位とずれていないとは、表面のＸＲＣ・ＦＷＨＭと内部のＸＲＣ・ＦＷＨＭとの角度差が３℃以下、好ましくは１°以下、より好ましくは０．５°以下、更に好ましくは０．２°以下であることをいう。本発明の製法によって得られた配向セラミック焼結体は、光学素子や光学素子用下地基板、エピタキシャル成長用基板、静電チャックなどに用いることができる。光学素子、光学素子用下地基板としては、例えばＬＥＤ、ＬＤ、太陽電池、センサ、フォトダイオード、光学部材、窓材等が挙げられる。
【００１８】
本発明のフラットシートは、該フラットシートを厚み７５μｍで表面の算術平均粗さＲａが０．０３μｍのＰＥＴフィルムで挟んだ後、厚み１０ｍｍで表面の算術平均粗さＲａが０．２９μｍのステンレス鋼板に載せて真空パックし、２００ｋｇ／ｃｍ2で静水圧プレスを行った後のステンレス鋼板側とは反対側の面の断面曲線の最大断面高さＰｔが、０．８μｍ以下（好ましくは０．５μｍ以下）のものである。このフラットシートの材質は、炭素又は窒化ホウ素であることが好ましい。このフラットシートの空隙率は、１０〜５３％であることが好ましい。離型シートとして成形シートを用いる場合、その成形方法としては、例えばテープ成形、押出成形、鋳込み成型、射出成形、一軸プレス成形等が挙げられるが、このうちテープ成形が好ましい。成形シートの材質が炭素の場合、炭素粒子の平均粒径が成形シートの厚さの９０％以下であると成形シートの強度が高まり、ハンドリング性の観点で好ましい。また、グラファイトの成形シートを用いる場合、板状のグラファイト粉末を用いることで脱脂した後の成形シートの強度が高まり、ハンドリング性の観点で好ましい。特に、ドクターブレード法などを用いたせん断力をかけながら成形する方法で離型シートを作製することで強度を更に高めることができる。このフラットシートは、ホットプレス焼成する際の離型シート、特に上述した配向セラミック焼結体の製法で使用する離型シート、に用いるのに適している。このフラットシートは、その他の焼成体であって表面の平滑性が要求されるものを製造する場合にも、離型シートとして用いることができる。例えば、金属、非酸化物セラミック、酸化物セラミック、シリコンウエハーやサファイア等の単結晶材料及びそれらの複合体を加圧焼成したり常圧段積み焼成したりする場合に用いることができる。なお、常圧段積み焼成は、焼成体の固着を防ぎつつ窯詰め量を多くしたい場合に採用される。
【実施例】
【００１９】
［実験例１］
１．アルミナ焼結体の作製
（１）アルミナ成形体の作製
市販の板状アルミナ粉末（ＹＦＡ１００３０、キンセイマテック製、平均粒径１０μｍ、平均厚み０．３５μｍ、アスペクト比２９）０．５質量部と、微細なアルミナ粉末（ＴＭ−ＤＡＲ、平均粒径０．１μｍ、大明化学製）９９．５質量部とを混合し、混合アルミナ粉末とした。板状アルミナ粉末と微細なアルミナ粉末との質量比をＴ：（１００−Ｔ）で表すとＴ＝０．５である。この混合アルミナ粉末１００質量部に対し、酸化マグネシウム（５００Ａ、宇部マテリアルズ製）０．０１２５質量部（１２５質量ｐｐｍ）と、バインダーとしてポリビニルブチラール（品番ＢＭ−２、積水化学工業製）７．８質量部と、可塑剤としてジ（２−エチルヘキシル）フタレート（黒金化成製）３．９質量部と、分散剤としてトリオレイン酸ソルビタン（レオドールＳＰ−Ｏ３０、花王製）２質量部と、分散媒として２−エチルヘキサノールとを加えて混合した。分散媒の量は、スラリー粘度が２００００ｃＰとなるように調整した。このようにして調製されたスラリーを、ドクターブレード法によってＰＥＴフィルムの上に乾燥後の厚さが２０μｍとなるようにテープ成形した。得られたテープを直径５０．８ｍｍ（２インチ）の円形に切断した後１５０枚積層した。
【００２０】
（２）離型シートの作製
市販のグラファイト粉末（ＳＧ−ＢＨ８、伊藤黒鉛工業製、平均粒径８μｍ）１００質量部に対し、バインダーとしてポリビニルブチラール（品番ＢＭ−２、積水化学工業製）１６質量部と、可塑剤としてジ（２−エチルヘキシル）フタレート（黒金化成製）８質量部と、分散剤としてトリオレイン酸ソルビタン（レオドールＳＰ−Ｏ３０、花王製）３質量部と、分散媒として２−エチルヘキサノールとを加えて混合した。分散媒の量は、スラリー粘度が２００００ｃＰとなるように調整した。このようにして調製されたスラリーを、ドクターブレード法によってＰＥＴフィルムの上に乾燥後の厚さが２００μｍとなるようにテープ成形し、成形シート（フラットシート）を得た。この成形シートは、後述するように離型シートとして使用した。
【００２１】
得られた成形シートの最大断面高さＰｔを以下のようにして測定した。すなわち、成形シートを厚み７５μｍで表面の算術平均粗さＲａが０．０３μｍのＰＥＴフィルムで挟み、片面を厚み１０ｍｍで表面の算術平均粗さＲａが０．２９μｍのステンレス鋼板に載せ、真空パックした後、２００ｋｇ／ｃｍ2で静水圧プレスを行った。その後、成形シートの静水圧プレス時のステンレス鋼板側と反対側の面に対して断面曲線を測定した。測定には小型形状粗さ測定機（Ｔａｙｌｏｒ−Ｈｏｂｓｏｎ社製、「Ｆｏｒｍ  Ｔａｌｙｓｕｒｆ  ｐｌｕｓ」）を使用し、測定長は５ｍｍとした。その結果、最大断面高さＰｔは０．３５５μｍであった。
【００２２】
また、得られた成形シートの空隙率を以下のようにして測定した。すなわち、テープ成形後の成形体を３０ｍｍ×６０ｍｍに切断して重量を測定し、以下の式にて求めた。
空隙率〔％〕＝１００−｛（測定重量Ｘ）／（理論重量Ｙ）×１００｝
（理論重量Ｙ）＝｛（グラファイト比重ｇ／ｃｍ3）×ａ／１００
+（バインダー比重ｇ／ｃｍ3）×ｂ／１００
+（可塑剤比重ｇ／ｃｍ3）×ｃ／１００
+（分散剤比重ｇ／ｃｍ3）×ｄ／１００｝×切り出し片体積（ｃｍ3）
ａ：添加したグラファイト粉末の質量分率（％）
ｂ：添加したバインダーの質量分率（％）
ｃ：添加した可塑剤の質量分率（％）
ｄ：添加した分散剤の質量分率（％）
測定の結果、本成形シートの空隙率は４０．６％であった。なお、実験例１の成形シートの最大断面積高さＰｔと空隙率を表１に示す。
【００２３】
（３）脱脂
成形シートを、アルミナ成形体と同サイズの円盤状に切り抜いた後、アルミナ成形体の両面に重ね、厚さ１０ｍｍのＡｌ板の上に載置した後、パッケージに入れて内部を真空にすることで真空パックとした。この真空パックを８５℃の温水中で１００ｋｇｆ／ｃｍ2の圧力にて静水圧プレスを行い、成形シート／円板状の成形体／成形シート（３層構造）を得た。格子状のアルミナセッターで挟んだ状態で脱脂炉中に入れ、４４０℃で１０時間の条件で脱脂を行った。なお、成形シートのうちアルミナ成形体と接触させる面は、テープ成形時のＰＥＴフィルム側とは反対側の面とした。これにより、アルミナ成形体は脱脂されてアルミナ脱脂体となり、成形シートは脱脂されてグラファイト脱脂体となった。その結果、円盤状のグラファイト脱脂体／アルミナ脱脂体／グラファイト脱脂体（３層構造）を得た。
【００２４】
（４）焼成
３層構造のグラファイト脱脂体／アルミナ脱脂体／グラファイト脱脂体を図３の黒鉛炉１０にてホットプレスにて窒素中、焼成温度（最高到達温度）１９７５℃で４時間、面圧２００ｋｇｆ／ｃｍ2の条件で焼成し、アルミナ焼結体を得た。なお、焼成温度から降温する際に１２００℃までプレス圧を維持し、１２００℃未満の温度域ではプレス圧をゼロに開放した。この際、アルミナ焼結体の両面にはグラファイト焼成体が固着していたが、黒鉛炉１０の構成部材（黒鉛スリーブ１４、黒鉛スペーサ２０、黒鉛パンチ２２など）にはアルミナ焼結体もグラファイト焼成体も固着していなかった。
【００２５】
（５）グラファイト焼成体の除去
両面にグラファイト焼成体が固着したアルミナ焼結体を電気炉に入れ、大気中１０００℃で１時間熱処理を行い、グラファイト焼成体を燃焼除去した。これにより、アルミナ焼結体を得た。
【００２６】
２．アルミナ焼結体のＸＲＣ・ＦＷＨＭ
アルミナ焼結体の表面のロッキングカーブを以下にようにして測定した。すなわち、アルミナ焼結体の最表面（ｃ面配向度測定と同じ面）に対し、図５のようにＸ線源と検出器を連動させてスキャンし、得られたカーブの半値幅（ＸＲＣ・ＦＷＨＭ）を測定した。このように２θ（検出器と入射Ｘ線とのなす角度）の値をその回折ピーク位置に固定し、ω（試料基板面と入射Ｘ線とのなす角度）のみ走査する測定方法をロッキングカーブ測定とよぶ。装置はリガク製、ＲＩＮＴ−ＴＴＲ  ＩＩＩを用い、ＣｕＫα線を用いて電圧５０ｋＶ、電流３００ｍＡという条件でωの走査範囲を３．８°〜３８．８°とした。実験例１のアルミナ焼結体の最表面のＸＲＣ・ＦＷＨＭは２．１°であった。次に、アルミナ基板の最表面を♯４００で１００μｍ研削した後、研削面を同様の方法で測定したところ、ＸＲＣ・ＦＷＨＭは２．１°であった（下記表１参照）。このことから、得られたアルミナ焼結体は配向アルミナ焼結体であり、アルミナ焼結体の表面の結晶方位は内部の結晶方位と同じであった。
【００２７】
［実験例２］
実験例２では、市販の板状グラファイト粉末（ＳＧＰ−３、ＳＥＣカーボン、平均粒径３μｍ）を使用した。それ以外は、実験例１と同様にしてアルミナ焼結体を作製した。実験例２の成形シートは、最大断面高さＰｔが０．３７８μｍ、空隙率が５１．６％であった（下記表１参照）。また、アルミナ焼結体は、最表面のＸＲＣ・ＦＷＨＭが２．１°、１００μｍ研削した後の面（内部）のＸＲＣ・ＦＷＨＭも２．１°であった（下記表１参照）。このことから、得られたアルミナ焼結体は配向アルミナ焼結体であり、アルミナ焼結体の表面の結晶方位は内部の結晶方位と同じであった。
【００２８】
［実験例３］
実験例１、２では、成形シートの原料として市販のグラファイト粉末を使用したが、実験例３では、その代わりに、市販の窒化ホウ素（ＵＳＰ−Ｓ２、昭和電工製、平均粒径０．６μｍ）を使用した。それ以外は、実験例１と同様にしてアルミナ焼結体を作製した。実験例３の成形シートは、最大断面高さＰｔが０．４１３μｍ、空隙率が２５．３％であった（下記表１参照）。また、アルミナ焼結体は、最表面のＸＲＣ・ＦＷＨＭが２．２°、１００μｍ研削した後の面（内部）のＸＲＣ・ＦＷＨＭも２．２°であった（下記表１参照）。このことから、得られたアルミナ焼結体は配向アルミナ焼結体であり、アルミナ焼結体の表面の結晶方位は内部の結晶方位と同じであった。
【００２９】
［実験例４］
実験例４では、成形シートの原料として市販の窒化ホウ素（ＦＳ−１、水島合金鉄製、平均粒径０．５μｍ）を使用した。それ以外は、実験例１と同様にしてアルミナ焼結体を作製した。実験例４の成形シートは、最大断面高さＰｔが０．７８４μｍ、空隙率が３６．４％であった（下記表１参照）。また、アルミナ焼結体は、最表面のＸＲＣ・ＦＷＨＭが３．２°、１００μｍ研削した後の面（内部）のＸＲＣ・ＦＷＨＭも３．２°であった（下記表１参照）。このことから、得られたアルミナ焼結体は配向アルミナ焼結体であり、アルミナ焼結体の表面の結晶方位は内部の結晶方位と同じであった。
【００３０】
［実験例５］
実験例５では、成形シートを作製する代わりに、市販のグラファイトシートである膨張黒鉛シート（ニカフィルムＦＬ−４００、日本カーボン製）を離型シートとして使用した。それ以外は、実験例１と同様にしてアルミナ焼結体を作製した。実験例５の離型シートは、最大断面高さＰｔが１．０７４μｍ、空隙率が５３．８％であった（下記表１参照）。この膨張黒鉛シートの空隙率は前出の式において、ａ＝１００、ｂ＝０、ｃ＝０、ｄ＝０として計算した。また、アルミナ焼結体は、最表面のＸＲＣ・ＦＷＨＭが１１．８°、１００μｍ研削した後の面（内部）のＸＲＣ・ＦＷＨＭは６．１°であった（下記表１参照）。このことから、得られたアルミナ焼結体は配向アルミナ焼結体ではあるものの、アルミナ焼結体の表面の結晶方位は内部の結晶方位と大きくずれていた。
【００３１】
【表１】
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【００３２】
なお、実験例１〜４が本発明の実施例に相当し、実験例５が比較例に相当する。本発明は、上述した実験例に何ら限定されることはなく、本発明の技術的範囲に属する限り種々の態様で実施し得ることはいうまでもない。
【００３３】
本出願は、２０１７年１０月２７日に出願された日本国特許出願第２０１７−２０７７８３号を優先権主張の基礎としており、引用によりその内容の全てが本明細書に含まれる。
【産業上の利用可能性】
【００３４】
本発明は、例えば光学素子や光学素子用下地基板、エピタキシャル成長用基板、静電チャックなどに利用可能である。
【符号の説明】
【００３５】
１０  黒鉛炉、１２  黒鉛モールド、１４  黒鉛スリーブ、１６  セラミック成形体、１８  離型シート、２０  黒鉛スペーサ、２２  黒鉛パンチ。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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