(57)【要約】【課題】高速断続切削に供したときであっても、優れた耐チッピング性、耐欠損性を有し、長期にわたる優れた切削性能を発揮する表面被覆切削工具の提供。【解決手段】工具基体の表面に、平均層厚１．０〜２０．０μｍのＮａＣｌ型の面心立方構造のＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層を少なくとも含み、組成式（Ａｌｘ１Ｔｉ１−ｘ１）（Ｃｙ１Ｎ１−ｙ１）で表される高Ａｌ含有領域が組成式（Ａｌｘ２Ｔｉ１−ｘ２）（Ｃｙ２Ｎ１−ｙ２）で表される低Ａｌ含有領域に囲まれている二相組織を有し、０．７０＜ｘ１＜０．９３、０．４０＜ｘ２＜０．８５、０．００００≦ｙ１≦０．００５０、０．００００≦ｙ２≦０．００５０を満足し、ｘ１の最小値ｘ１ｍｉｎ、ｘ２の最大値ｘ２ｍａｘが０．０５＜ｘ１ｍｉｎ−ｘ２ｍａｘ＜０．３０を満足することを特徴とする表面被覆切削工具。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメットまたは立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体のいずれかで構成された工具基体の表面に、硬質被覆層が設けられた表面被覆切削工具において、
（ａ）前記硬質被覆層は、平均層厚１．０〜２０．０μｍのＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層を少なくとも含み、
（ｂ）前記ＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層は、ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する複合窒化物または複合炭窒化物の相を少なくとも含み、
（ｃ）前記ＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層において、該相は組成式（Ａｌｘ１Ｔｉ１−ｘ１）（Ｃｙ１Ｎ１−ｙ１）で表される高Ａｌ含有領域が組成式（Ａｌｘ２Ｔｉ１−ｘ２）（Ｃｙ２Ｎ１−ｙ２）で表される低Ａｌ含有領域に囲まれている二相組織を有し、
ＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める平均含有割合ｘ１、ｘ２およびＣのＣとＮの合量に占める平均含有割合ｙ１、ｙ２（但し、ｘ１、ｘ２、ｙ１、ｙ２はいずれも原子比）が、それぞれ、０．７０＜ｘ１＜０．９３、０．４０＜ｘ２＜０．８５、０．００００≦ｙ１≦０．００５０、０．００００≦ｙ２≦０．００５０を満足し、高Ａｌ含有領域のＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める含有割合ｘ１の最小値ｘ１ｍｉｎ、低Ａｌ含有領域のＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める含有割合ｘ２の最大値ｘ２ｍａｘ（但し、ｘ１ｍｉｎ、ｘ２ｍａｘはいずれも原子比）が０．０５＜ｘ１ｍｉｎ−ｘ２ｍａｘ＜０．３０を満足することを特徴とする表面被覆切削工具。
【請求項２】
前記二相組織は、前記硬質被覆層の縦断面において４０面積％以上存在することを特徴とする請求項１に記載の表面被覆切削工具。
【請求項３】
縦断面における前記高Ａｌ含有領域と前記低Ａｌ含有領域を含む８０ｎｍ×８０ｎｍの領域において、該低Ａｌ含有領域に囲まれた該高Ａｌ含有領域の個数が１０個以上１０００個未満であることを特徴とする請求項１または２に記載の表面被覆切削工具。
【請求項４】
前記ＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層において、前記相が柱状結晶組織を有し、その結晶粒の平均粒子幅Ｗが０．１０〜３．００μｍ、平均アスペクト比Ａが２．０〜１０．０であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の表面被覆切削工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、熱伝導性が悪い切削材を含む高負荷が作用する高速断続切削加工であっても、硬質被覆層が優れた耐チッピング性・耐欠損性を備えることにより、長期の使用にわたって優れた切削性能を発揮する表面被覆切削工具（以下、被覆工具ということがある）に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）基超硬合金、炭窒化チタン（以下、ＴｉＣＮで示す）基サーメットあるいは立方晶窒化ホウ素（以下、ｃＢＮで示す）基超高圧焼結体で構成された工具基体（以下、これらを総称して工具基体という）の表面に、硬質被覆層として、Ｔｉ−Ａｌ系の複合炭窒化物層を蒸着法により被覆形成した被覆工具があり、これらは、すぐれた耐摩耗性を発揮することが知られている。
ただ、前記従来のＴｉ−Ａｌ系の複合炭窒化物層を被覆形成した被覆工具は、比較的耐摩耗性に優れるものの、高速断続切削条件で用いた場合にチッピング等の異常損耗を発生しやすいことから、硬質被覆層の改善についての種々の提案がなされている。
【０００３】
例えば、特許文献１には、基材と、その表面に形成された硬質被膜とを含み、
前記硬質被膜は１または２以上の層により構成され、前記層のうち少なくとも１層は、硬質粒子を含む層であり、前記硬質粒子は、第１単位層と第２単位層とが交互に積層された多層構造を含み、前記第１単位層は、周期表の４族元素、５族元素、６族元素およびＡｌからなる群より選ばれる１種以上の元素と、Ｂ、Ｃ、ＮおよびＯからなる群より選ばれる１種以上の元素とからなる第１化合物を含み、前記第２単位層は、周期表の４族元素、５族元素、６族元素およびＡｌからなる群より選ばれる１種以上の元素と、Ｂ、Ｃ、ＮおよびＯからなる群より選ばれる１種以上の元素とからなる第２化合物を含む、被覆工具により、耐摩耗性と耐溶着性を向上させることが提案されている。
【０００４】
また、特許文献２には、基体上に柱状結晶組織を有する窒化チタンアルミニウム硬質皮膜を形成し、該硬質皮膜が、（Ｔｉｘ１Ａｌｙ１）Ｎ（ただし、ｘ１及びｙ１はそれぞれ原子比でｘ１＝０．００５〜０．１、及びｙ１＝０．９９５〜０．９を満たす数字である。）で表される組成を有するｆｃｃ構造の高Ａｌ含有ＴｉＡｌＮと、（Ｔｉｘ２Ａｌｙ２）Ｎ（ただし、ｘ２及びｙ２はそれぞれ原子比でｘ２＝０．５〜０．９、及びｙ２＝０．５〜０．１を満たす数字である。）で表される組成を有するｆｃｃ構造の網目状高Ｔｉ含有ＴｉＡｌＮを有するとともに、前記高Ａｌ含有ＴｉＡｌＮが前記網目状高Ｔｉ含有ＴｉＡｌＮに囲まれている被覆工具により、優れた耐摩耗性及び耐酸化性を発揮することが記載されている。
【０００５】
特許文献３には、工具基体の表面に、硬質被覆層を設け、
（ａ）前記硬質被覆層は、化学蒸着法により成膜された平均層厚１〜２０μｍのＴｉとＡｌの複合窒化物層または複合炭窒化物層を少なくとも含み、前記複合窒化物層または前記複合炭窒化物層の組成を組成式：（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）で表した場合、前記複合窒化物層または前記複合炭窒化物層のＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める平均含有割合Ｘａｖｇ、および前記複合窒化物層または前記複合炭窒化物層のＣのＣとＮの合量に占める平均含有割合Ｙａｖｇ（但し、Ｘａｖｇ、Ｙａｖｇはいずれも原子比）が、それぞれ、０．６０≦Ｘａｖｇ≦０．９５、０≦Ｙａｖｇ≦０．００５を満足し、
（ｂ）前記複合窒化物層または前記複合炭窒化物層は、ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する複合窒化物または複合炭窒化物の相を少なくとも含み、
（ｃ）また、前記複合窒化物層または前記複合炭窒化物層について、電子線後方散乱回折装置を用いて、前記複合窒化物層または前記複合炭窒化物層内のＮａＣｌ型の面心立方構造を有する個々の結晶粒の結晶方位を前記複合窒化物層または前記複合炭窒化物層の縦断面方向から解析した場合、前記工具基体の表面の法線方向に対して前記結晶粒の結晶面である｛１００｝面の法線がなす傾斜角を測定し、該傾斜角のうち０〜４５度の範囲内にある傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分して、各区分内に存在する度数を集計して得られた傾斜角度数分布において、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、前記傾斜角度数分布における度数全体の３５％以上であり、
（ｄ）また、前記工具基体の表面の前記法線方向に沿って、前記複合窒化物層または前記複合炭窒化物層における前記ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒内に、組成式：（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）におけるＴｉとＡｌの周期的な組成変化が存在し、周期的に変化するｘの極大値の平均と極小値の平均の差Δｘが０．０３〜０．２５であり、
（ｅ）さらに、前記複合窒化物層または前記複合炭窒化物層中のＴｉとＡｌの周期的な組成変化が存在するＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒において、その前記工具基体の表面の前記法線方向に沿った周期が３〜１００ｎｍである、被覆工具が、耐摩耗性や耐チッピング性に優れていると記載されている。
【０００６】
特許文献４には、工具基体の表面に、硬質被覆層を設け、
（ａ）前記硬質被覆層は、化学蒸着法により成膜された平均層厚１〜２０μｍのＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層を少なくとも含み、組成式：（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）で表した場合、前記複合窒化物または複合炭窒化物層のＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める平均含有割合ＸａｖｇおよびＣのＣとＮの合量に占める平均含有割合Ｙａｖｇ（但し、Ｘａｖｇ、Ｙａｖｇはいずれも原子比）が、それぞれ、０．６０≦Ｘａｖｇ≦０．９５、０≦Ｙａｖｇ≦０．００５を満足し、
（ｂ）前記複合窒化物または複合炭窒化物層は、ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する複合窒化物または複合炭窒化物の相を少なくとも含み、
（ｃ）また、前記複合窒化物または複合炭窒化物層について、電子線後方散乱回折装置を用いて、複合窒化物または複合炭窒化物層内のＮａＣｌ型の面心立方構造を有する個々の結晶粒の結晶方位を、前記複合窒化物または複合炭窒化物層の縦断面方向から解析した場合、工具基体表面の法線方向に対する前記結晶粒の結晶面である｛１１１｝面の法線がなす傾斜角を測定し、該傾斜角のうち法線方向に対して０〜４５度の範囲内にある傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分して各区分内に存在する度数を集計し傾斜角度数分布を求めたとき、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、前記傾斜角度数分布における度数全体の４５％以上の割合を示し、
（ｄ）前記複合窒化物または複合炭窒化物層について、該層の縦断面方向から観察した場合に、複合窒化物または複合炭窒化物層内のＮａＣｌ型の面心立方構造を有する個々の結晶粒の平均粒子幅Ｗが０．１〜２．０μｍ、平均アスペクト比Ａが２〜１０である柱状組織を有し、
（ｅ）また、前記複合窒化物または複合炭窒化物層の前記ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する個々の結晶粒内に、組成式：（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）におけるＴｉとＡｌの周期的な組成変化が該結晶粒の＜００１＞で表される等価の結晶方位のうちの一つの方位に沿って存在し、周期的に変化するｘの極大値の平均と極小値の平均の差Δｘが０．０３〜０．２５である、被覆工具が、耐摩耗性、耐チッピング性、耐欠損性に優れていると記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２０１４−１２９５６２号公報
【特許文献２】国際特許公開２０１７／０９０５４０号
【特許文献３】特開２０１５−１９３０７１号公報
【特許文献４】特開２０１６−６４４８５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
近年の切削加工における省力化および省エネ化の要求は強く、これに伴い、切削加工は一段と高速化、高効率化の傾向にあり、被覆工具には、より一層、耐チッピング性、耐欠損性、耐剥離性等の耐異常損傷性が求められるとともに、長期の使用にわたって優れた耐摩耗性が求められている。
しかし、前記特許文献１に記載されている被覆工具は、耐酸化性が低く高速断続切削に供したときにはチッピングが発生しやすく、満足できる切削性能を有しているとはいえない。
【０００９】
また、前記特許文献２に記載された被覆工具は、高Ａｌ含有ＴｉＡｌＮと高Ｔｉ含有ＴｉＡｌＮとのＡｌ含有割合の差が大きく、両者の界面における密着力が十分でないため高速断続切削に供した場合にはチッピングが発生しやすく、耐熱亀裂進展性も不十分であって、満足する切削性能を発揮するとは言えないという課題があった。
【００１０】
さらに、前記特許文献３および前記特許文献４に記載された被覆工具は、ＡｌとＴｉの複合窒化物のＡｌとＴｉの周期的な組成変化を有し、耐チッピング性に優れるものの、ＡｌとＴｉの周期的な組成変化の無い方向への耐亀裂伝播性には劣るため、より負荷の高い高速断続切削に供した場合にはチッピングが発生しやすく満足する切削性能を発揮し得ない場合があった。
【００１１】
そこで、本発明は、より高負荷の高速断続切削加工に供したときであっても、優れた耐チッピング性、耐欠損性を備え、長期の使用にわって優れた切削性能を発揮する被覆工具を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明者らは、ＡｌとＴｉの複合窒化物または複合炭窒化物層を含む硬質被覆層（以下、「ＡｌＴｉＣＮ層」ということがある）を蒸着形成した被覆工具の組織について鋭意検討したところ、高Ａｌ含有のＡｉＴｉＣＮ領域（以下、高Ａｌ含有領域）と低Ａｌ含有のＡｌＴｉＣＮ領域（以下、低Ａｌ含有領域）とのＡｌ濃度差を所定の範囲に抑え、高Ａｌ含有領域が低Ａｌ含有領域に囲まれた二相組織とすると、高Ａｌ含有領域と低Ａｌ含有領域との３次元的な密着性が向上し、両者の界面が破壊起点となることを防止できるとの新たな知見を得た。
【００１３】
本発明は、前記知見に基づいてなされたものであって、
「（１）炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメットまたは立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体のいずれかで構成された工具基体の表面に、硬質被覆層が設けられた表面被覆切削工具において、
（ａ）前記硬質被覆層は、平均層厚１．０〜２０．０μｍのＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層を少なくとも含み、
（ｂ）前記ＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層は、ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する複合窒化物または複合炭窒化物の相を少なくとも含み、
（ｃ）前記ＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層において、該相は組成式（Ａｌｘ１Ｔｉ１−ｘ１）（Ｃｙ１Ｎ１−ｙ１）で表される高Ａｌ含有領域が組成式（Ａｌｘ２Ｔｉ１−ｘ２）（Ｃｙ２Ｎ１−ｙ２）で表される低Ａｌ含有領域に囲まれている二相組織を有し、
ＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める平均含有割合ｘ１、ｘ２およびＣのＣとＮの合量に占める平均含有割合ｙ１、ｙ２（但し、ｘ１、ｘ２、ｙ１、ｙ２はいずれも原子比）が、それぞれ、０．７０＜ｘ１＜０．９３、０．４０＜ｘ２＜０．８５、０．００００≦ｙ１≦０．００５０、０．００００≦ｙ２≦０．００５０を満足し、高Ａｌ含有領域のＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める含有割合ｘ１の最小値ｘ１ｍｉｎ、低Ａｌ含有領域のＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める含有割合ｘ２の最大値ｘ２ｍａｘ（但し、ｘ１ｍｉｎ、ｘ２ｍａｘはいずれも原子比）が０．０５＜ｘ１ｍｉｎ−ｘ２ｍａｘ＜０．３０を満足することを特徴とする表面被覆切削工具。
（２）前記二相組織は、前記硬質被覆層の縦断面において４０面積％以上存在することを特徴とする（１）に記載の表面被覆切削工具。
（３）縦断面における前記高Ａｌ含有領域と前記低Ａｌ含有領域を含む８０ｎｍ×８０ｎｍの領域において、該低Ａｌ含有領域に囲まれた該高Ａｌ含有領域の個数が１０個以上１０００個未満であることを特徴とする（１）または（２）に記載の表面被覆切削工具。
である。
【発明の効果】
【００１４】
本発明の被覆工具は、低Ａｌ含有領域に囲まれる高Ａｌ含有領域が存在することにより、熱伝導性が悪い切削材を含む高速断続切削加工時であっても３次元的に存在するＡｌ組成が変化する界面において、亀裂進展が抑制され、優れた耐異常損傷性を発揮し、また、高Ａｌ含有領域と低Ａｌ含有領域とのＡｌの最小濃度差であるｘ１ｍｉｎ−ｘ２ｍａｘが、０．０５＜ｘ１ｍｉｎ−ｘ２ｍａｘ＜０．３０を満たすことにより、高Ａｌ含有領域と低Ａｌ含有領域の３次元的密着性が高まり、その界面が破壊起点となることを防止する、という優れた効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明のＴｉＡｌＣＮ層の縦断面（層厚方向断面）のＨＡＡＤＦ‐ＳＴＥＭ像の一例である。
【図２】本発明のＴｉＡｌＣＮ層の縦断面（層厚方向断面）の模式図である。
【図３】本発明のＴｉＡｌＣＮ層の縦断面における粒状結晶粒における二相組織の一例の拡大模式図である。
【図４】本発明のＴｉＡｌＣＮ層の柱状結晶の場合の二相組織の一例の模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
次に、本発明について、より詳細に説明する。
【００１７】
硬質被覆層の平均層厚：
本発明の硬質被覆層は、後述するように、組成式：（ＡｌｘｉＴｉ１−ｘｉ）（ＣｙｉＮ１−ｙｉ）（ただし、ｉ＝１または２）で表されるＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物（ＴｉＡｌＣＮ）層を少なくとも含む。このＴｉＡｌＣＮ層は、硬さが高く、優れた耐摩耗性を有するが、特に平均層厚が１．０〜２０．０μｍのとき、その効果が際立って発揮される。その理由は、平均層厚が１．０μｍ未満では、層厚が薄いため長期の使用にわっての耐摩耗性を十分確保することができず、一方、その平均層厚が２０．０μｍを超えると、ＴｉＡｌＣＮ層の結晶粒が粗大化し易くなり、チッピングを発生しやすくなるためである。
【００１８】
ＴｉＡｌＣＮ層内のＮａＣｌ型の面心立方晶構造を有する結晶相：
前記ＴｉＡｌＣＮ層において、ＮａＣｌ型の面心立方晶構造を有する結晶粒を有する相が存在することが必要であり、その面積割合として６０面積％以上であることが好ましい。これにより、高硬度であるＮａＣｌ型の面心立方晶構造を有する結晶粒の面積比率が六方晶構造の結晶粒に比べて相対的に高くなり、硬さが向上するという効果を得ることができる。この面積率は、８５面積％以上がより好ましい。
【００１９】
ＴｉＡｌＣＮ層の組成：
図１は本発明のＴｉＡｌＣＮ層の縦断面（層厚方向断面）のＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ像を表す。図２はＴｉＡｌＣＮ層の縦断面（層厚方向断面）の模式図を表し、図３は、この図２に示すＴｉＡｌＣＮ層に存在する二相組織を有する結晶粒を拡大した模式図である。この図１（図１の模式図の図３）に示すように、結晶粒は四角形の結晶相（第１相：ＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ像では黒または濃い灰色）と、その周囲を取り囲む（例えば、網目状）結晶相（第２相：ＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ像では白または薄い灰色）が存在する組織である。この第１相、第２相のそれぞれに対して、ＥＤＳ分析を行ったところ、第１相は高Ａｌ含有のＴｉＡｌＣＮ相であり、第２相は低Ａｌ含有のＴｉＡｌＣＮ相であることが判明した。また、図４は柱状結晶の場合の二相組織の一例を示す模式図である。
ここで、前記ＴｉＡｌＣＮ層は、第１相を組成式（Ａｌｘ１Ｔｉ１−ｘ１）（Ｃｙ１Ｎ１−ｙ１）で表わし、第２相を同じく組成式（Ａｌｘ２Ｔｉ１−ｘ２）（Ｃｙ２Ｎ１−ｙ２）で表わすと、ＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める平均含有割合ｘ１、ｘ２およびＣのＣとＮの合量に占める平均含有割合ｙ１、ｙ２（但し、ｘ１、ｘ２、ｙ１、ｙ２はいずれも原子比）が、それぞれ、０．７０＜ｘ１＜０．９３、０．４０＜ｘ２＜０．８５、０．００００≦ｙ１≦０．００５０、０．００００≦ｙ２≦０．００５０、ｘ１の最小値をｘ１ｍｉｎ、ｘ２の最大値をｘ２ｍａｘとすると、０．０５＜ｘ１ｍｉｎ−ｘ２ｍａｘ＜０．３０にあることが必要十分である。
これらの数値範囲とする理由は、
ｘ１については、０．７０以下になると硬質被覆層全体の平均Ａｌ含有割合が低下することにより硬さが低下し、耐摩耗性が損なわれ、一方、０．９３以上になると硬さに劣る六方晶が析出しはじめ、耐摩耗性が低下し、
ｘ２については、０．４０以下になると硬さの低下に伴う耐摩耗性、耐チッピング性の低下の影響が大きくなり、一方、０．８５以上になると低Ａｌ含有領域がエネルギー的に不安定となり、切削時のように刃先に断続的な機械的・熱的衝撃が加わる環境下において低Ａｌ含有領域と高Ａｌ含有領域の界面を中心に六方晶が析出するようになり強度低下を招き、破壊起点となってチッピング等の異常損傷を生じ、
ｘ１ｍｉｎ−ｘ２ｍａｘについては、０．０５以下ではＡｌ含有割合の差が小さいため、組成変調界面における亀裂伝播抑制が不十分となり、一方、０．３０以上ではＡｌ含有割合の差が大きいため、界面に生じる歪が大きくなり過ぎ、切削時に破壊起点となってチッピング等の異常損傷を生じる。
次に、ｘ１、ｘ２、ｙ１、ｙ２、ｘ１ｍｉｎ、ｘ２ｍａｘの測定方法について説明する。
高Ａｌ含有領域と低Ａｌ含有領域のそれぞれに、ナノビーム回折を行い、ＮａＣｌ型の面心立方構造の結晶粒であることを確認するとともに、ＥＤＳ（ビーム径１ｎｍ）を用いて、膜厚方向中心の任意の２０の領域で、高Ａｌ含有領域と低Ａｌ含有領域とを有する粒子の組成を分析して、高Ａｌ含有領域の平均Ａｌ含有割合ｘ１および低Ａｌ含有領域の平均Ａｌ含有割合ｘ２を求め、各領域のＣのＣとＮの合量に占める平均含有割合ｙ１、ｙ２を測定する。そして、測定された２０点の高Ａｌ含有領域のＡｌ含有割合が１〜３番目に小さい測定値を平均し、ｘ１ｍｉｎとして算出し、同様に測定された２０点の低Ａｌ含有領域のＡｌ含有割合の１〜３番目に大きい測定値を平均し、ｘ２ｍａｘとして算出する。
また、少なくとも、前記任意の２０の領域で測定される高Ａｌ含有領域のＡｌ含有割合は全て０．７超え、０．９３未満であること、または、前記任意の２０の領域で測定される低Ａｌ含有領域のＡｌ含有割合は全て０．４０を超え０．８５未満であることが、より望ましい。
なお、高Ａｌ含有領域が低Ａｌ含有領域に囲まれているとは、縦断面において高Ａｌ含有領域の周囲長の５０％以上が低Ａｌ含有領域に接していることをいう。
【００２０】
二相領域の縦断面における面積割合：
二相領域の縦断面における面積割合は、４０％以上とすることが好ましい。その理由は、４０％以上であれば、より確実に亀裂伝播の抑制がより一層確実になされるためである。
ここで、縦断面における二相領域の面積割合は、例えば、ＴｉＡｌＣＮ層の縦断面のＴＥＭ像（倍率：５００００倍）より幅１μｍ×１μｍの視野において求め、少なくとも５視野の平均値として算出する。
【００２１】
縦断面における高Ａｌ含有領域と低Ａｌ含有領域を含む８０ｎｍ×８０ｎｍの領域において、低Ａｌ含有領域に囲まれた高Ａｌ含有領域の個数：
縦断面における高Ａｌ含有領域と低Ａｌ含有領域を含む８０ｎｍ×８０ｎｍの領域において、低Ａｌ含有領域に囲まれた高Ａｌ含有領域の個数が１０個以上１０００個未満であることが好ましい。その理由は、１０個未満ではひとつの領域の大きさが大き過ぎるため組成変調界面の亀裂伝播抑制が不十分になることがあり、１０００個以上では高Ａｌ含有領域と低Ａｌ含有領域の界面数が増えることにより局所的な密着強度の低下や塑性変形を生じやすくなるため耐チッピング性あるいは耐摩耗性の低下を招くことがあるためである。
【００２２】
縦断面における高Ａｌ含有領域と前記低Ａｌ含有領域を含む８０ｎｍ×８０ｎｍの領域において、低Ａｌ含有領域に囲まれた高Ａｌ含有領域の個数は以下のように求める。本発明のＴｉＡｌＣＮ層の縦断面（層厚方向断面）のＴＥＭ像（倍率：５０００００倍）あるいはそのＥＤＳマッピング像より、８０ｎｍ×８０ｎｍの領域において組成差によるコントラストの違い等を、画像処理を行うことで高Ａｌ含有領域と低Ａｌ含有領域を特定し、色分けすることが出来る。画像認識により着色された高Ａｌ含有領域の数をカウントすることで低Ａｌ含有領域に囲まれた高Ａｌ含有領域の個数を求める。
【００２３】
柱状結晶組織を有し、その結晶粒の平均粒子幅Ｗが０．１０〜３．００μｍ、平均アスペクト比Ａが２．０〜１０．０：
本発明において、ＴｉＡｌＣＮ層は柱状結晶組織を有し、その結晶粒の縦断面における平均粒子幅Ｗが０．１０〜３．００μｍ、平均アスペクト比Ａが２．０〜１０．０であることが望ましい。その理由は、平均粒子幅Ｗが０．１０μｍよりも小さい微粒結晶になると粒界の増加による耐塑性変形性の低下、耐酸化性の低下により異常損傷に至りやすくなる。一方平均粒子幅Ｗが３．００μｍよりも大きくなると粗大に成長した粒子の存在により、靱性が低下しやすくなる。また、平均アスペクト比Ａが２．０よりも小さい粒状結晶になると切削時に皮膜表面に生じるせん断応力に対してその界面が破壊起点となりやすくなってしまいチッピングの原因となる。また、平均アスペクト比Ａが１０．０を超えると、切削時に刃先に微小なチッピングが生じ、隣り合う柱状組織に欠けが生じた場合に、皮膜表面に生じるせん断応力に対しての抗力が小さくなりやすく、柱状組織が破断することで一気に損傷が進行し、大きなチッピングを生じる。したがって、結晶粒の平均粒子幅Ｗが０．１０〜３．００μｍ、平均アスペクト比Ａが２．０〜１０．０であることが望ましい。
次に、結晶粒の平均粒子幅Ｗと平均アスペクト比Ａの算出方法について説明する。まず、硬質皮膜の工具基体に平行な方向の１００μｍの観察視野において結晶粒界を判定する。結晶粒界の判定方法としては、電子線後方散乱回折装置を用いて縦断面方向から０．０１μｍ間隔の解析を行い、隣接する測定点（以下、ピクセルという）の間で５度以上の方位差がある場合、そこを粒界と定義する。ここで、縦断面方向とは、工具基体表面に垂直な方向を意味する。縦断面とは、工具基体表面に垂直な断面を意味する。そして、粒界で囲まれた領域を１つの結晶粒と定義する。ただし、隣接するピクセル全てと５度以上の方位差がある単独に存在するピクセルは結晶粒とせず、２ピクセル以上が連結しているものを結晶粒として取り扱う。このようにして、粒界判定を行い、結晶粒を特定する。次に、ある結晶粒ｉの結晶粒の層厚方向の最大長さをＨｉ、結晶粒の面積をＳｉとして求めて、結晶粒ｉの粒子幅ＷｉはＷｉ＝Ｓｉ／Ｈｉとして算出する。さらに、結晶粒ｉのアスペクト比ＡｉはＡｉ＝Ｈｉ／Ｗｉとして算出する。このようにして、任意の２０の結晶粒の粒子幅Ｗ１〜Ｗ２０を平均し、前記結晶粒の平均粒子幅Ｗとする。また、同様にして前記任意の２０の結晶粒のアスペクト比Ａ１〜Ａ２０を平均し、前記結晶粒の平均アスペクト比Ａとする。
なお、本発明ではアスペクト比Ａが２．０よりも小さい結晶粒を粒状結晶、アスペクト比Ａが２．０よりも大きい結晶粒を柱状結晶と、それぞれ、定義する。
【００２４】
下部層および上部層：
本発明では、硬質被覆層として前記ＴｉＡｌＣＮ層を設けることによって十分な耐チッピング性、耐摩耗性を有するが、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、０．１〜２０．０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層を含む下部層を設けた場合、および／または、少なくとも酸化アルミニウム層を含む上部層が１．０〜２５．０μｍの合計平均層厚で設けられた場合には、これらの層が奏する効果と相俟って、一層優れた特性を発揮することができる。
Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、０．１〜２０．０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層を含む下部層を設ける場合、下部層の合計平均層厚が０．１μｍ未満では、下部層の効果が十分に奏されず、一方、２０．０μｍを超えると結晶粒が粗大化し易くなり、チッピングを発生しやすくなる。また、酸化アルミニウム層を含む上部層の合計平均層厚が１．０μｍ未満では、上部層の効果が十分に奏されず、一方、２５．０μｍを超えると結晶粒が粗大化し易くなり、チッピングを発生しやすくなる。
【００２５】
製造方法：
本発明のＴｉＡｌＣＮ層は、例えば、次の条件におけるＴｉＡｌＣＮ層の形成の後、一例としてあげるアニール処理工程を行うことによって、作製することができる。
ＴｉＡｌＣＮ層の形成：
反応ガス組成（容量％）：
ガス群Ａ：ＮＨ３：２．００〜５．００％、Ｈ２：６０〜７５％、
ガス群Ｂ：ＡｌＣｌ３：０．６０〜１．００％、ＴｉＣｌ４：０．０７〜０．４０％、
Ｃ２Ｈ４：０．００〜０．５０、Ｎ２：０．００〜１２．００％、Ｈ２：残、
反応雰囲気圧力：４．０〜５．０ｋＰａ、反応雰囲気温度：７００〜８５０℃、
供給周期１．０００〜５．０００秒、
１周期当たりのガス供給時間０．０５０〜０．１２０秒、
ガス群Ａとガス群Ｂの供給の位相差０．０４５〜０．１１５秒
アニール処理：
アニール温度：９００〜１０００℃
アニール時間：１．０〜４．０時間
アニール雰囲気圧力：４．０〜５．０ｋＰａ
ガス組成：Ｈ２雰囲気
【実施例】
【００２６】
次に、本発明の被覆工具を実施例により具体的に説明する。
なお、以下の実施例では、工具基体として、ＷＣ基超硬合金を用いた場合について説明するが、ＴｉＣＮ基サーメットおよびｃＢＮ基超高圧焼結体を工具基体として用いた場合も同様である。また、被覆工具としてはインサートに限らず、ドリル、メタルソー、リーマー、タップなどの切削工具に、本発明の被覆工具は好適に使用できることは言うまでもない。
【００２７】
原料粉末として、いずれも０．１〜３．０μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＺｒＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ３Ｃ２粉末、ＴｉＮ粉末およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、ＩＳＯ規格ＳＥＥＮ１２０３ＡＦＳＮのインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ａ〜ＣおよびＩＳＯ規格ＣＮＭＧ１２０４１２のインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ｄ〜Ｆをそれぞれ製造した。
【００２８】
次に、これらの工具基体Ａ〜Ｆの表面に、ＣＶＤ装置を用い、ＴｉＡｌＣＮ層をＣＶＤにより形成した。
ＣＶＤ条件は、次のとおりである。
表３に示される形成条件Ａ〜Ｉ、すなわち、ＮＨ３とＨ２からなるガス群Ａと、ＴｉＣｌ４、ＡｌＣｌ３、Ｎ２、Ｈ２からなるガス群Ｂ、および、おのおのガスの供給方法として、反応ガス組成（％は、ガス群Ａおよびガス群Ｂを合わせた全体に対する容量％）を、ガス群ＡとしてＮＨ３：２．００〜５．００％、Ｈ２：６０〜７５％、ガス群ＢとしてＡｌＣｌ３：０．６０〜１．００％、ＴｉＣｌ４：０．０７〜０．４０％、Ｃ２Ｈ４：０．００〜０．５０、Ｎ２：０．００〜１２．００％、Ｈ２：残、反応雰囲気圧力：４．０〜５．０ｋＰａ、反応雰囲気温度：７００〜８５０℃、供給周期１．０００〜５．０００秒、１周期当たりのガス供給時間０．０５０〜０．１２０秒、ガス群Ａとガス群Ｂの供給の位相差０．０４５〜０．１１５秒とし、所定時間熱ＣＶＤ法による蒸着形成を行った。そして、その後、表４に示されるアニール処理条件Ｏ〜Ｗ、すなわち、温度：９００〜１０００℃、時間：１．０〜４．０時間、雰囲気圧力：４．０〜５．０ｋＰａのＨ２雰囲気で、アニール処理を行った。
前記の条件でＴｉＡｌＣＮ層を形成することにより、表６に示す平均層厚、Ａｌの平均含有割合ｘ１、ｘ２、ｘ１ｍｉｎ、ｘ２ｍａｘ、Ｃの平均含有割合ｙ１、ｙ２を有する本発明被覆工具１〜１８を製造した。
なお、本発明被覆工具１〜６、９、１１、１２、１４、１５、１８については、表２に示される形成条件で、表５に示される下部層および／または上部層を形成した。
【００２９】
また、比較の目的で、工具基体Ａ〜Ｆの表面に、表３に示される形成条件Ａ’〜Ｉ’で化学蒸着を行うことにより、表７に示される平均層厚（μｍ）を有し、ＴｉＡｌＣＮ層を含む硬質被覆層を蒸着形成して比較被覆工具１〜１８を製造した。
なお、本発明被覆工具と同様に、比較被覆工具１〜７、１０〜１５については、表２に示される形成条件で、表５に示される下部層および／または上部層を形成した。
【００３０】
また、本発明被覆工具１〜１８、比較被覆工具１〜１８の各構成層の工具基体に垂直な方向の断面（縦断面：層厚方向断面）を、走査型電子顕微鏡（倍率５０００倍）を用いて測定し、観察視野内の５点の層厚を測って平均して平均層厚を求めたところ、いずれも表６および表７に示される平均層厚であった。また、ｘ１、ｘ２、ｙ１、ｙ２等について、前述の方法にしたがって測定した。
【００３１】
【表１】
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【００３２】
【表２】
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【００３３】
【表３】
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【００３４】
【表４】
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【００３５】
【表５】
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【００３６】
【表６】
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【００３７】
【表７】
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【００３８】
次に、前記各種の被覆工具をいずれもカッタ径１２５ｍｍの工具鋼製カッタ先端部に固定治具にてクランプした状態で、本発明被覆工具１〜９、比較被覆工具１〜９について、以下に示す、合金鋼の高速断続切削の一種である乾式高速正面フライス、センターカット切削加工試験を実施し、切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
＜切削試験Ａ＞
本発明被覆工具１〜９、比較被覆工具１〜９に対して実施した。
カッタ径：  １２５ｍｍ
被削材：    ＪＩＳ・ＳＣＭ４４０幅１００ｍｍ、長さ４００ｍｍのブロック材
回転速度：    １１４６ｍｉｎ−１、
切削速度：    ４５０ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：    １．０ｍｍ、
一刃送り量：  ０．１ｍｍ／刃、
切削時間：  ６分、
（通常切削速度は、１５０−２５０ｍ／ｍｉｎ）
表８に切削試験の結果を示す。なお、比較被覆工具１〜９については、チッピング発生が原因で寿命に至ったため、寿命に至るまでの時間を示す。
【００３９】
次に、前記各種の被覆工具をいずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、本発明被覆工具１０〜１８、比較被覆工具１０〜１８について、以下に示す、Ｎｉ−１９Ｃｒ−１９Ｆｅ−３Ｍｏ−０．９Ｔｉ−０．５Ａｌ−５．１（Ｎｂ＋Ｔａ）合金の４スリット溝入り材の乾式高速断続旋削試験を実施し、いずれも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
＜切削試験Ｂ＞
本発明被覆工具１０〜１８、比較被覆工具１０〜１８に対して実施した。
被削材：      Ｎｉ−１９Ｃｒ−１９Ｆｅ−３Ｍｏ−０．９Ｔｉ−０．５Ａｌ−５．１（Ｎｂ＋Ｔａ）合金の長さ方向等間隔４本溝入り
切削速度：    １００ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：    ０．５ｍｍ、
送り：        ０．２ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：  ７分
（通常切削速度は、６０ｍ／ｍｉｎ）
表８に切削試験の結果を示す。なお、比較被覆工具１０〜１８については、チッピング発生が原因で寿命に至ったため、寿命に至るまでの時間を示す。
【００４０】
【表８】
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【００４１】
表８に示される結果から、本発明被覆工具１〜１８は、低Ａｌ含有領域に囲まれる高Ａｌ含有領域が存在することにより、亀裂進展が抑制され、優れた耐異常損傷性を発揮し、また、高Ａｌ含有領域と低Ａｌ含有領域とのＡｌの最小濃度差であるｘ１ｍｉｎ−ｘ２ｍａｘが、０．０５＜ｘ１ｍｉｎ−ｘ２ｍａｘ＜０．３０を満たすことにより、高Ａｌ含有領域と低Ａｌ含有領域の３次元的密着性が高まり、その界面が破壊起点となることを防止するため、熱伝導性が悪い切削材を含む高速断続切削加工に用いた場合であってチッピングの発生がなく、長期にわたって優れた耐摩耗性を発揮する。これに対して、本発明の被覆工具に規定される事項を一つでも満足していない比較被覆工具１〜１８は、熱伝導性が悪い切削材を含む高速断続切削加工に用いた場合にはチッピングが発生し、短時間で使用寿命に至っている。
【産業上の利用可能性】
【００４２】
前述のように、本発明の被覆工具は、熱伝導性が悪い被削材を含む高負荷が作用する高速断続切削加工であっても、高速断続切削加工の被覆工具として用いることができ、しかも、長期にわたって優れた耐摩耗性を発揮するから、切削装置の高性能化並びに切削加工の省力化及び省エネ化、さらには低コスト化に十分に満足できる対応ができるものである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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