(57)【要約】【課題】ＣＺ法で製造したシリコン結晶棒を用いてＦＺ用シリコン原料棒を用意する際に、コーン部の機械加工による加工ロスが低減され、歩留りを向上することができるＦＺ用シリコン原料棒の製造方法を提供する。【解決手段】ＣＺシリコン結晶棒をＦＺ法でのシリコン原料棒として用いるときのＦＺ用シリコン原料棒の製造方法であって、予め、ＦＺ用シリコン原料棒のコーン部の目標形状と許容範囲を設定し、ＣＺシリコン結晶棒を製造するとき、コーン部が目標形状になる製造条件で製造し、ＣＺシリコン結晶棒のコーン部の形状が許容範囲内かどうかを判定し、許容範囲内の場合は、コーン部の機械加工を行わずにＦＺ用シリコン原料棒とし、許容範囲外の場合は、許容範囲に入るようにコーン部の機械加工を行ってＦＺ用シリコン原料棒とするＦＺ用シリコン原料棒の製造方法。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＣＺ法で製造したシリコン結晶棒をＦＺ法のシリコン原料棒として用いるときのＦＺ用シリコン原料棒の製造方法であって、
予め、前記ＦＺ用シリコン原料棒のコーン部の目標形状と該目標形状の許容範囲を設定しておき、
前記ＣＺシリコン結晶棒を製造するとき、コーン部が前記目標形状になる製造条件で製造し、
該製造したＣＺシリコン結晶棒のコーン部の形状が前記許容範囲に入っているかどうかを判定し、
該判定において、前記許容範囲に入っている場合は、前記ＣＺシリコン結晶棒のコーン部の機械加工を行わずに前記ＦＺ用シリコン原料棒とし、前記許容範囲に入っていない場合は、前記許容範囲に入るように前記ＣＺシリコン結晶棒のコーン部の機械加工を行って前記ＦＺ用シリコン原料棒とすることを特徴とするＦＺ用シリコン原料棒の製造方法。
【請求項２】
前記ＦＺ用シリコン原料棒のコーン部の目標形状を円錐形状とし、該円錐形状のコーン部の高さ方向の各位置に対する目標直径をＤとするとき、
前記許容範囲として、前記目標直径Ｄと実測値との差が±３％以内のものとすることを特徴とする請求項１に記載のＦＺ用シリコン原料棒の製造方法。
【請求項３】
前記ＦＺ用シリコン原料棒のコーン部の目標形状を、前記コーン部の先端が５０°〜１５０°の範囲から選択される角度θを有する円錐形状とすることを特徴とする請求項１または請求項２に記載のＦＺ用シリコン原料棒の製造方法。
【請求項４】
前記ＣＺシリコン結晶棒のコーン部の形状の判定を行うとき、該ＣＺシリコン結晶棒の製造時の操業データからコーン部の形状を算出して判定することを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか一項に記載のＦＺ用シリコン原料棒の製造方法。
【請求項５】
ＦＺ法により、誘導加熱コイルを用いてシリコン原料棒を加熱溶融して浮遊帯域を形成し、該浮遊帯域を移動させてＦＺシリコン単結晶を製造する方法であって、
前記シリコン原料棒として、請求項１から請求項４のいずれか一項に記載のＦＺ用シリコン原料棒の製造方法により製造したＦＺ用シリコン原料棒を用いることを特徴とするＦＺシリコン単結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＦＺ法（フローティングゾーン法）のシリコン原料棒であるＦＺ用シリコン原料棒の製造方法に関し、更に詳しくはＣＺ法（チョクラルスキー法）で製造したシリコン結晶棒（以下、ＣＺシリコン結晶棒ともいう）をＦＺ法のシリコン原料棒として用いるときのＦＺ用シリコン原料棒の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、高耐圧パワーデバイスやサイリスタ等のパワーデバイス製造用にはＦＺ法により製造されたシリコンウェーハが使用されてきた。また近年、半導体デバイスの性能向上とコストの低減のため、大口径のシリコンウェーハが求められ、これに伴って大口径シリコン単結晶の育成が要求されている。
【０００３】
上記のように、シリコン単結晶を製造する方法として、ＦＺ法が知られている。一般的なＦＺ単結晶製造装置を用いて、シリコン単結晶を製造する方法について説明する。
まず、シリコン原料棒としてシリコン結晶棒をチャンバー内に設置された上軸の上部保持治具に保持する。一方、直径の小さい単結晶の種（種結晶）を、シリコン結晶棒の下方に位置する下軸の下部保持治具に保持する。
【０００４】
次に、誘導加熱コイルによりシリコン原料棒を溶融して、種結晶に融着させる。その後、種絞りにより絞り部を形成して無転位化する。そして、上軸と下軸を回転させながらシリコン原料棒とシリコン単結晶を下降させることで浮遊帯域（溶融帯あるいはメルトともいう）をシリコン原料棒とシリコン単結晶の間に形成し、当該浮遊帯域をシリコン原料棒の上端まで移動させてゾーニングし、シリコン単結晶を成長させる。この成長は、Ａｒガスに微量の窒素ガスを混合した雰囲気中で行われる。
上記誘導加熱コイルとしては、銅または銀からなる単巻または複巻の冷却用の水を流通させた誘導加熱コイルが用いられている。
【０００５】
通常、ＦＺ単結晶シリコンの原料としては、棒状の多結晶シリコンを使用する。しかし、ＦＺ法で原料として必要とされる多結晶シリコン（ＦＺ用多結晶シリコン棒）は、高純度であり、クラックやワレが生じにくく、均一な粒界組織であり、製造するＦＺ単結晶シリコンに適した直径値で、扁平やクランクが少なく、表面状態の良い円柱状である事が必要とされる。このような条件を満たすＦＺ用多結晶シリコン棒の製造は、ＣＺ法で使用される、ナゲット状のサイズが許容される多結晶シリコンの製造に比較して、歩留りや、生産性が非常に低い。
【０００６】
ＦＺ法でのシリコン単結晶の製造はシリコン単結晶の上に浮遊帯域が存在している。つまりシリコン融液がシリコン単結晶の上に載った状態を維持しながら、原料の溶融と単結晶成長が同時に行われるので、シリコン原料棒の直径が変動していると、シリコン単結晶製造中にシリコン融液が溢れたり、固化が生じたり、単結晶が有転位化し易くなる。このようなことが発生すると、これ以上、シリコン単結晶の成長はできないので、操業を停止させることになる。そして次のバッチに移行する。この結果、生産性、歩留りを大きく低下させる。従って、安定な操業の為には直径の変動が少ないシリコン原料棒が適しており、所望の形状になるように機械加工がなされる。
【０００７】
特に、ＦＺ法での種付け、絞り、コーン部の製造工程では、直胴部分を形成するのに比べて、介在するシリコン融液量が少量であり、シリコン原料棒の先端は、例えば、予め円錐形状に機械加工されて使用している。
シリコン原料棒の機械加工は歩留り低下の要因になるが、円柱状のシリコン原料棒の端面が平らな面の場合、種付け、絞り、コーン部の製造をするのは、レシピの作成や制御が非常に困難であり、ＦＺ法により所望のコーン形状に制御するのは不可能である。
ＦＺシリコン単結晶のコーン部の製造工程では、コーン部の直径は拡大されると同時に、シリコン原料棒が溶融するにつれて、溶融部の直径も拡大していくので製造のレシピや制御が難しい。この時、シリコン原料棒の直径の変動が大きいと、ＦＺシリコン単結晶のコーン部の製造の制御が不安定化し、シリコン融液が溢れたり、固化が生じたり、単結晶が有転位化する要因となる。
【０００８】
ここで機械加工したシリコン原料棒の円錐形状はＦＺ法のコーン部の製造工程において有転位化しにくい形状を目標形状として加工されている。この形状は、使用するＦＺ単結晶製造装置や、シリコン原料棒の直径や、製造するＦＺシリコン単結晶の直径によっても異なるので、適切な形状を選べばよい。そして、その目標形状に機械加工することで、形状が揃うので、ＦＺシリコン単結晶のコーン部の製造のレシピが適合し、制御も安定化することになり、単結晶の有転位化率が低減される。
逆に目標形状から外れたシリコン原料棒を使用すると、ＦＺシリコン単結晶のコーン部の製造のレシピが不適合となり、制御が不安定化し、シリコン融液が溢れたり、固化が生じたり、ＦＺシリコン単結晶が有転位化する要因となる。
【０００９】
近年、直径３００ｍｍ向けを中心としたＣＺ法で使用される多結晶シリコン（ＣＺ用多結晶シリコン）の需要が大幅に増加している。この事から、上記のように、形状、純度等の品質規格が厳しく、生産性も低い上に、コストも高いＦＺ用多結晶シリコン結晶棒の供給が需要に対して逼迫しており、また価格も非常に高くなっている。その結果、良質なＦＺ用多結晶シリコン棒の確保が難しくなり、ＦＺシリコン単結晶を安定して製造する事が困難になってきている。
【００１０】
このため、ＦＺ法によるシリコン単結晶の製造方法であって、ＣＺ法により製造されたシリコン結晶棒を、ＦＺ法でのシリコン原料棒として使用する方法が提案されている。（例えば、特許文献１−３参照）。
ＣＺ法のシリコン結晶棒をＦＺ法のシリコン原料棒として用いることにより、高純度で、クラックやワレが生じにくく、均一なシリコン原料棒を安定して製造することができる。更に、ＦＺ法で製造したいシリコン単結晶の直径に適したシリコン原料棒を製造することができ、扁平やクランクが少なく、表面状態が良い、シリコン原料棒を安定して供給できる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】特開２００５−３０６６５３号公報
【特許文献２】特開２０１３−１３９３８８号公報
【特許文献３】特開２０１５−１１７１７７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
前記ＣＺ法では絶え間ないコストダウンの要求から、製造歩留りを改善する方法が種々、進められてきた。その中で、ＣＺ法のシリコン結晶棒にとって、コーン部の役割は、所望の結晶の直径まで拡径するために必要不可欠な部位であるが、一般的には直胴部以外は製品にならないので、コーン部は重量が軽く、製造時間が短い形状が好ましく、結晶の有転位化率も勘案しながら、概ねフラットな形状（コーン部高さが低い、または、コーン部長さが短い）が選択されてきた。
【００１３】
そして、一方でＦＺ法に用いられるシリコン原料棒は前記の如く、種付け、絞り、コーン部の製造に適した、例えば、円錐形状を持ち、ＣＺ法のシリコン結晶棒も目標形状に機械加工され、歩留りの低下を免れなかった。
【００１４】
本発明は上記問題点に鑑みなされたものであり、ＣＺ法で製造したシリコン結晶棒を用いてＦＺ用シリコン原料棒を用意する際に、コーン部の機械加工による加工ロスが低減され、歩留りを向上することができるＦＺ用シリコン原料棒の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
上記目的を達成するために、本発明は、ＣＺ法で製造したシリコン結晶棒をＦＺ法のシリコン原料棒として用いるときのＦＺ用シリコン原料棒の製造方法であって、予め、前記ＦＺ用シリコン原料棒のコーン部の目標形状と該目標形状の許容範囲を設定しておき、前記ＣＺシリコン結晶棒を製造するとき、コーン部が前記目標形状になる製造条件で製造し、該製造したＣＺシリコン結晶棒のコーン部の形状が前記許容範囲に入っているかどうかを判定し、該判定において、前記許容範囲に入っている場合は、前記ＣＺシリコン結晶棒のコーン部の機械加工を行わずに前記ＦＺ用シリコン原料棒とし、前記許容範囲に入っていない場合は、前記許容範囲に入るように前記ＣＺシリコン結晶棒のコーン部の機械加工を行って前記ＦＺ用シリコン原料棒とすることを特徴とするＦＺ用シリコン原料棒の製造方法を提供する。
【００１６】
このようにすれば、まず、ＣＺシリコン結晶棒のコーン部を、予め設定したＦＺ用シリコン原料棒のコーン部の目標形状に極めて近い形状でＣＺ法により製造することができる。そして、設定した所定の許容範囲に入れば、機械加工を行うことなくそのまま使用できるし、許容範囲に入らない場合のみ、許容範囲に入るように機械加工するので、機械加工は最小限で済ますことができる。そのため、ＣＺシリコン結晶棒のコーン部を概ねフラットな形状で製造していた従来法よりも確実に加工ロスを低減することができるので、歩留りを大きく改善することができる。
また、ＦＺ用シリコン原料棒のコーン部の目標形状やその許容範囲をさして考慮せずに、やや円錐形状にＣＺシリコン結晶棒のコーン部を製造するだけの場合よりも、より効率的に加工ロスの低減、歩留りの向上を図ることができる。
また、上記のように機械加工を省略することもでき、ＦＺ用シリコン原料棒の生産性も改善することができる。しかも、本発明で製造したＦＺ用シリコン原料棒を用いてＦＺシリコン単結晶を製造した場合、目標形状に合わせて作製されたＦＺ法の製造のレシピに適合する範囲内であり、有転位化率は従来と同程度に抑えることができる。
【００１７】
以上のように、ＣＺ法では製品とならないコーン部を逆にＦＺ法に適した形状として利用でき、加工ロスが低減するので、従来と同等な有転位化率にも関わらず、総合的な歩留りの飛躍的改善、生産性の改善、研削工程の負荷軽減が得られる。
【００１８】
そして、前記ＦＺ用シリコン原料棒のコーン部の目標形状を円錐形状とし、該円錐形状のコーン部の高さ方向の各位置に対する目標直径をＤとするとき、前記許容範囲として、前記目標直径Ｄと実測値との差が±３％以内のものとすることができる。
【００１９】
このようにすれば、より確実に、目標形状に合わせて作製されたＦＺ法の製造のレシピに適合する範囲内となるようにすることができる。ＦＺシリコン単結晶のコーン部の製造において、より確実に、シリコン融液が溢れたり、固化が生じたり、単結晶が有転位化する確率を、従来法のように目標形状に機械加工されたシリコン原料棒を使用する場合と同程度に抑えることができる。
【００２０】
また、前記ＦＺ用シリコン原料棒のコーン部の目標形状を、前記コーン部の先端が５０°〜１５０°の範囲から選択される角度θを有する円錐形状とすることができる。
【００２１】
原料棒のコーン部の目標形状は、使用するＦＺ単結晶製造装置や、シリコン原料棒の直径や、製造するＦＺシリコン単結晶の直径によっても異なるので、有転位化率を勘案して、この範囲で適切な形状を選ぶことができる。
【００２２】
また、前記ＣＺシリコン結晶棒のコーン部の形状の判定を行うとき、該ＣＺシリコン結晶棒の製造時の操業データからコーン部の形状を算出して判定することができる。
【００２３】
このようにすれば、簡便にＣＺシリコン結晶棒のコーン部の形状の算出、判定を行うことができる。
【００２４】
また、本発明は、ＦＺ法により、誘導加熱コイルを用いてシリコン原料棒を加熱溶融して浮遊帯域を形成し、該浮遊帯域を移動させてＦＺシリコン単結晶を製造する方法であって、前記シリコン原料棒として、上記本発明のＦＺ用シリコン原料棒の製造方法により製造したＦＺ用シリコン原料棒を用いることを特徴とするＦＺシリコン単結晶の製造方法を提供する。
【００２５】
このようにすれば、ＦＺシリコン単結晶を従来法と同程度の有転位化率で製造できるにも関わらず、総合的な歩留りの飛躍的改善、生産性の改善、研削工程の負荷軽減を得ることができる。
【発明の効果】
【００２６】
以上のように、本発明のＦＺ用シリコン原料棒の製造方法およびＦＺシリコン単結晶の製造方法であれば、ＣＺシリコン結晶棒のコーン部の形状が許容範囲に入っていれば機械加工を省略できるので、加工ロスが低減し、歩留りが改善される。許容範囲に入らない場合であっても目標形状に極めて近いので機械加工は最小限となり、加工ロスが低減し、歩留り低下を最小限に抑えることができる。そして製造されたＦＺ用シリコン原料棒を用いれば、コーン部の形状が許容範囲内であり、ＦＺ法のコーン部の製造のレシピに適合するので、ＦＺシリコン単結晶のコーン部の製造時にシリコン融液が溢れたり、固化が生じたり、単結晶の有転位化する確率を、従来法での機械加工されたシリコン原料棒を用いた場合と同程度に抑えることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】本発明のＦＺ用シリコン原料棒の製造方法およびＦＺシリコン単結晶の製造方法の一例を示すフロー図である。
【図２】ＣＺ法によるシリコン結晶棒の形状の一例を示す概略図である。
【図３】ＣＺ法によるシリコン結晶棒のコーン部の角度θが基準よりも小さい場合の目標直径Ｄと実測値との関係を示す説明図である。
【図４】ＣＺ法によるシリコン結晶棒のコーン部の角度θが基準よりも大きい場合の目標直径Ｄと実測値との関係を示す説明図である。
【図５】ＣＺ法によるシリコン結晶棒のコーン部の角度θが基準よりも小さい場合の機械加工の範囲の例を示す説明図である。
【図６】ＣＺ法によるシリコン結晶棒のコーン部の角度θが基準よりも大きい場合の機械加工の範囲の例を示す説明図である。
【図７】本発明のＦＺシリコン単結晶の製造方法に用いることができるＦＺ単結晶製造装置の一例を示す概略図である。
【図８】本発明のＦＺ用シリコン原料棒の製造方法に用いることができるＣＺ単結晶引上げ装置の一例を示す概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００２８】
以下、図を参照しながら本発明について実施の形態を説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
まず、本発明のＦＺ用シリコン原料棒の製造方法で用いることができるＣＺ法による単結晶引上げ装置や、本発明のＦＺシリコン単結晶の製造方法で用いることができるＦＺ単結晶製造装置について説明する。
図８にＣＺ法による単結晶引上げ装置の一例を示す。
図８に示すように、単結晶引上げ装置４１は、引上げ室４２と、引上げ室４２内に設けられたルツボ４３（内側に石英ルツボ、外側に黒鉛ルツボ）と、ルツボ４３の周囲に配置されたヒータ４４と、ルツボ４３を回転・昇降させるルツボ保持軸４５及びその回転・昇降機構（図示せず）と、シリコンの種結晶４６を保持するシードチャック４７と、シードチャック４７を引上げるワイヤ４８と、ワイヤ４８を回転又は巻き取る巻取機構（図示せず）を備えて構成されている。また、ヒータ４４の外側周囲には断熱材４９が配置されている。
シリコン単結晶（ＣＺシリコン結晶棒５０）は、原料のシリコン融液５１からワイヤ４８によって引上げられる。
【００２９】
なお、このような図８の単結晶引上げ装置４１を用いて、ＣＺシリコン結晶棒５０を育成するときは、ルツボ４３を回転させながら、ルツボ４３内のシリコン融液５１に、シードチャック４７に保持された種結晶４６を浸漬する。そして、ワイヤ４８を回転・巻き取りしながら、シリコン融液５１から棒状のＣＺシリコン結晶棒５０を引き上げる。
ルツボ４３はルツボ保持軸４５により結晶成長軸方向に昇降可能であり、結晶成長中に結晶化して減少した融液の液面下降分を補うように該ルツボ４３を上昇させる。結晶の側方にはシリコン融液５１から発する酸化性蒸気を整流するために不活性ガスが流されている。
【００３０】
この他、磁場印加装置をさらに備えることもでき、磁場を印加しつつＣＺシリコン結晶棒５０を育成する磁場印加ＣＺ法（ＭＣＺ法）を行うことも可能である。
【００３１】
次に、図７にＦＺ単結晶製造装置の一例を示す。
図７に示すように、ＦＺ単結晶製造装置３０は、チャンバー２０を有しており、チャンバー２０内には、上下動および回転可能な上軸３および下軸５が設けられている。
上軸３には上部保持治具４が取り付けられており、該上部保持治具４によってＦＺ用シリコン原料棒１（本発明のＦＺ用シリコン原料棒の製造方法で製造したもの）が保持されている。下軸５に取り付けられた下部保持治具６には種結晶８が取り付けられており、該種結晶８の上方に絞り部９を経てＦＺシリコン単結晶２を成長させることができる。
【００３２】
チャンバー２０内には、高周波発振機７ａに接続された誘導加熱コイル７ｂ（銅または銀からなる単巻または複巻の冷却用の水を流通させたもの）が配置されている。該誘導加熱コイル７ｂによりＦＺ用シリコン原料棒１を加熱溶融して、ＦＺ用シリコン原料棒１とＦＺシリコン単結晶２との間に浮遊帯域１０が形成される。上軸３と下軸５は、移動手段によって上下方向に移動できるようになっており、上軸３と下軸５を移動させて、浮遊帯域１０をＦＺ用シリコン原料棒１の上端まで移動させることができる。必要に応じて、浮遊帯域１０にドーピング用ガスを吹き付けるためのガス吹き付け用ノズル１１を設けることもできる。
【００３３】
以下、本発明のＦＺ用シリコン原料棒の製造方法について、上記のＣＺ単結晶引上げ装置を用いた場合を例に説明する。図１にＦＺ用シリコン原料棒の製造フローの一例を示す。
まず、ＦＺ用シリコン原料棒のコーン部の目標形状とその許容範囲を設定する。ここでは、コーン部の先端の角度θが所定角度である円錐形状を目標形状とする（図１の工程１００）。
なおこの目標形状における角度θの値は特に限定されず、例えば、５０°〜１５０°の範囲から適宜選択することができる。各種条件、例えば、使用するＦＺ単結晶製造装置、シリコン原料棒の直径、製造するＦＺシリコン単結晶の直径などによってその都度設定すれば良い。
【００３４】
なお上記目標形状、すなわち先端が所定角度の円錐形状は、円錐の高さ方向（あるいは、育成方向や、コーン部の長さ方向とも言える）の各位置に対して目標直径Ｄを有するものと言い換えることもできる。
【００３５】
後述する工程１０１で、目標形状を目標にして、ＦＺ用シリコン原料棒のもととなるＣＺシリコン結晶棒を引き上げるが、実際の製造では、目標形状から多少ずれる可能性がある。例えば、図３に示すように、目標の所定角度よりも下回る角度でコーン部が形成される場合（図３の実線のコーン部）、高さ方向の各位置に対する実測値Ｄ’（例えば、先端から所定高さＨの位置の直径の値）は、目標（図３の点線のコーン部）である目標直径Ｄよりも小さくなる。
一方で、目標の所定角度よりも上回る角度でコーン部が形成される場合、図４に示すように、例えば先端から所定高さＨの位置の直径の実測値Ｄ’’は、目標直径Ｄよりも大きくなる。
【００３６】
そこで、目標形状からの許容し得るズレの範囲（許容範囲）も設定しておく。
目標形状の許容範囲としては、例えば、高さ方向の各位置に対する、上記目標直径Ｄと実測値との差が±３％以内のものとすることができる。このような基準であれば、目標形状に合わせて作成されたＦＺ法の製造のレシピに十分に適合する範囲であり、ＦＺ法のコーン部の製造において、シリコン融液の溢れ、固化の発生、単結晶の有転位化などが生じる確率を、より確実に従来法の場合と同程度に抑制できる。
【００３７】
なお、上記のように高さ方向の各位置に対する直径を用いて許容範囲を表す代わりに、該許容範囲に相当するようなコーン部の先端の角度で許容範囲を表して設定することも可能である。このようにすることで、より簡便に許容範囲を設定することができる。
【００３８】
次に、ＣＺ法により、コーン部が設定した目標形状であるシリコン原料棒となる製造条件でＣＺシリコン結晶棒を製造する（図１の工程１０１）。例えば、図８に示す単結晶引上げ装置を用い、上述したようにしてＣＺシリコン結晶棒を製造することができる。このとき、ＣＺシリコン結晶棒のコーン部が目標形状になるように、また、直胴部が所望の直径を有するように、ＣＺシリコン結晶棒の引き上げ速度やヒータ出力等の各種製造条件を制御しながら引き上げる。このようにして、コーン部、直胴部、テール部からなるＣＺシリコン結晶棒５０が得られる。
【００３９】
図２に、製造したＣＺシリコン結晶棒５０で、テール部（図２のＣＺシリコン結晶棒５０の上部）を切断加工したものを示す。図２に示すように、目標形状を目標にした製造条件で製造されたコーン部１２、直胴部１３および切断加工済みのテール部（以下、単にテール部ともいう）１４を有する。ネック部を除去し、コーン部１２の形状を測定する。ここでは、上述したような高さ方向の各位置に対する直径や、あるいはコーン部の先端の角度θを測定する（図１の工程１０２）。測定は一般的なレーザー等の光学的な方法を用いて形状を把握しても良いし、コーン部長さ方向の位置と直径をノギスで測定したり、角度計を用いても良く、コーン部の角度θ等が測定または計算できれば方法を問わない。
また、ＣＺ法にてコーン部を製造した時の操業データを用いて、コーン部の角度θ等を計算してもよい。操業データに基づいてコーン部の形状の算出を行えば、形状の測定（さらには後述の判定）をより簡単に行うことができる。
【００４０】
そして、コーン部の形状が、工程１００で予め設定した許容範囲に入っているかどうかの判定を行う（図１の工程１０３）。ここでは、コーン部の高さ方向の各位置に対する、目標直径Ｄと実績値の差が±３％以内であるか判定する。このようにこれらの直径の差で判定を行っても良いし、あるいは、この直径での許容範囲に相当するようなコーン部先端の角度範囲に基づいて判定を行っても良い。工程１００で適宜設定した許容範囲に基づいて工程１０３での判定を行えばよい。
【００４１】
工程１０３の判定において、コーン部の形状が上記許容範囲内の場合は、コーン部の機械加工はせずにエッチング、洗浄等を行ってＦＺ用シリコン原料棒とする（図１の工程１０４）。
【００４２】
一方でコーン部の形状が上記許容範囲外の場合は、上記許容範囲内になるようにコーン部を機械加工する（図１の工程１０５）。そして、再度、形状の測定をし、許容範囲内であるか、判定する。すなわち、工程１０２、工程１０３を再度行う。
【００４３】
なお、許容範囲をコーン部先端の角度範囲で設定したとき、上記工程１０５において、コーン部の先端の角度θが基準（許容範囲）を下回っている場合の機械加工の方法は、図５に示すように、コーン部と直胴部の境界部分の位置を変えないように、角度θが許容範囲内に入るようにコーン部を機械加工すれば良い。ここで、符号３１、３２、３３は、各々、機械加工前のコーン部の形状、機械加工後のコーン部の形状、機械加工範囲を示している。
一方、コーン部の角度θが基準（許容範囲）を上回っている場合の機械加工の方法は、図６に示すように、コーン部の先端部を基準に、角度θが許容範囲内に入るように、コーン部および直胴部を機械加工すれば良い。
そして、再判定において、許容範囲内であると判定された場合、それ以上のコーン部の機械加工は行わず、テール部１４に上部保持治具４に取り付けるための必要な加工を実施し、このシリコン結晶棒１の加工歪みを除去するために表面のエッチングを行う。工程１０３において、一旦、許容範囲外と判定された場合は、上記のようにしてＦＺ用シリコン原料棒を用意する。
【００４４】
上記のような製造方法であれば、コーン部の形状が許容範囲に入っていれば機械加工を省略できるので、加工ロスが低減し、歩留りが改善される。また許容範囲に入らない場合であっても目標形状の円錐形状に極めて近いので機械加工は最小限となり、従来法よりも加工ロスが低減し、歩留り低下を最小限に抑えることができる。
【００４５】
次に、本発明のＦＺシリコン単結晶の製造方法について図７に示すＦＺ単結晶製造装置を用いた場合を例にして説明する。なお、図１には製造方法のフローも併せて記載されており、上記のようにして製造したＣＺシリコン結晶棒をＦＺ用シリコン原料棒として用い、ＦＺシリコン単結晶を製造する（図１の工程１０６）。より具体的には以下の通りである。
ＦＺ用シリコン原料棒１を、ＦＺ単結晶製造装置３０のチャンバー２０内に収容し、図２のように、切断加工済みのテール部１４を上方に、コーン部１２を下方に向けた状態で上部保持治具４によってテール部１４を保持する。また、下軸５の下部保持治具６に種結晶８を取り付ける。この際、例えば、テール部１４をネジなどで上部保持治具４に固定することによって保持すれば良い。
【００４６】
その後、ＦＺ用シリコン原料棒１のコーン部１２の下端をプレヒーター（不図示）で予備加熱する。チャンバー２０の下部から窒素ガスを含んだＡｒガスを供給し、チャンバー２０上部から排気する。ＦＺ用シリコン原料棒１のコーン部１２の下端を誘導加熱コイル７ｂで加熱溶融した後、種結晶８に融着させ、種絞りにより絞り部９を形成して無転位化する。
そして、上軸３と下軸５を回転させながら、ＦＺ用シリコン原料棒１のコーン部１２からテール部１４に向けてゾーニングしてＦＺシリコン単結晶２を成長させる。このとき、ＦＺ用シリコン原料棒１を所定の速度、例えば２．０〜３．０ｍｍ／ｍｉｎで下降させる（図７のＡ方向）ことで浮遊帯域１０をＦＺ用シリコン原料棒１のテール部１４側に移動させてゾーニングすることができる。
【００４７】
ゾーニングの際には、上軸３と下軸５の回転軸の位置をずらして、ＦＺ用シリコン原料棒１とＦＺシリコン単結晶２を偏芯させた状態で回転させることが好ましい。このようにすれば、単結晶化の際に溶融部を攪拌させ、製造するＦＺシリコン単結晶２の品質を均一化することができる。このときの偏芯量はＦＺシリコン単結晶２の直径に応じて設定すればよい。
ゾーニングが所定の長さまで来たところで、終了し、切り離しを実施する。
【００４８】
このような本発明のＦＺシリコン単結晶の製造方法であれば、ＦＺシリコン単結晶を従来法と同程度の有転位化率で製造できるにも関わらず、その原料棒の製造工程も含め、総合的な歩留りの飛躍的改善、生産性の改善、研削工程の負荷軽減を得ることができる。
【実施例】
【００４９】
以下、本発明の実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例）
図１に示す本発明のフローに従って、ＣＺ法により、ＦＺ法のシリコン原料棒に用いるための１０本のシリコン結晶棒を、図８に示すＣＺ単結晶引上げ装置を用いて製造した。
なお、直径１５０ｍｍ、長さ（直胴部）１５００ｍｍのものを製造した。コーン部はＦＺ法にて必要とされる円錐形状を目標形状として製造した。目標形状としては、所定高さを有する円錐形状で、その先端の角度θが１２０°とし、許容範囲としては、コーン部の高さ方向の各位置に対する、目標直径Ｄと実測値の差が±３％以内のものとした。なお、この許容範囲を、先端の角度の範囲で言い換えると、１１７．１°≦θ≦１２３．０°である。
【００５０】
引上げた１０本のＣＺシリコン結晶棒を、ノギスを用いてコーン部の高さとその部分の直径を測定してコーン部の先端の角度θを計算で求めたところ、以下の表１のように分布していた。なお、ここでは各々概ね円錐形状であるとして、簡単に、コーン部と直胴部の境目の直径と、コーン部の高さとから、コーン部の先端の角度を求めた。
【００５１】
【表１】
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【００５２】
表１に示すように、Ｎｏ．１−２、５−７、９の６本は許容範囲内に収まり、残りの４本は許容範囲外となった。そこで、許容範囲内（角度θ：１２０°に対して、１１７．１°≦θ≦１２３．０°）のコーン部は、その部分の機械加工はせず、許容範囲外のコーン部は許容範囲に入るように機械加工を実施した。
そして各々のＣＺシリコン結晶棒をエッチング後、ＦＺ法のシリコン原料棒として使用し、図７に示すＦＺ単結晶製造装置を用いてＦＺシリコン単結晶を製造した。コーン部の機械加工不要率、機械加工による加工ロス、ＦＺ法での有転位化率について、表２にまとめた。
【００５３】
【表２】
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【００５４】
表２に示すように、６０％ものＣＺシリコン結晶棒についてはコーン部の機械加工を省略することができた。また加工ロスもわずか０．２％であった。このようにコーン部の機械加工が最小限であり、レシピが適合し、制御が安定していたので、有転位化率は通常の機械加工したものと同等であり、歩留まり、生産性が高いものであった。
【００５５】
（比較例）
ＣＺ法により、ＦＺ法のシリコン原料棒に用いるための１０本のシリコン結晶棒を、図８に示すＣＺ単結晶引上げ装置を用いて製造した。
なお、直径１５０ｍｍ、長さ（直胴部）１５００ｍｍのものを製造した。コーン部は一般的なＣＺ法にて製造される比較的フラットな形状（先端の角度θ：１３０°〜１６０°）にて製造した。
その部分を実施例の許容範囲と同様の範囲（先端の角度θ：１２０°に対して、１１７．１°≦θ≦１２３．０°）に入るまで機械加工を実施した。エッチング後、ＦＺ法のシリコン原料棒として使用し、図７に示すＦＺ単結晶製造装置を用いてＦＺシリコン単結晶を製造した。
コーン部の機械加工不要率、機械加工による加工ロス、ＦＺ法での有転位化率について、表３にまとめた。
【００５６】
【表３】
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【００５７】
表３に示すように、レシピが適合し、制御が安定していたので、有転位化率は通常の機械加工したものと同等であったが、コーン部の機械加工があったことによる、歩留りの低下があった。加工ロスは１．２％であり、実施例の０．２％に比べて６倍近くであった。
【００５８】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【符号の説明】
【００５９】
１…ＦＺ用シリコン原料棒、  ２…ＦＺシリコン単結晶、  ３…上軸、
４…上部保持治具、  ５…下軸、  ６…下部保持治具、
７ａ…高周波発振機、  ７ｂ…誘導加熱コイル、
８…種結晶、  ９…絞り部、  １０…浮遊帯域、  １１…ガス吹き付け用ノズル、
１２…ＣＺシリコン結晶棒のコーン部、  １３…ＣＺシリコン結晶棒の直胴部、
１４…ＣＺシリコン結晶棒のテール部（切断加工済み）、  ２０…チャンバー、
３０…ＦＺ単結晶製造装置、  ３１…機械加工前のコーン部の形状、
３２…機械加工後のコーン部の形状、  ３３…機械加工範囲。
４１…単結晶引上げ装置、  ４２…引上げ室、  ４３…ルツボ、  ４４…ヒータ、
４５…ルツボ保持軸、  ４６…種結晶、  ４７…シードチャック、
４８…ワイヤ、  ４９…断熱材、  ５０…ＣＺシリコン結晶棒、
５１…シリコン融液。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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