(57)【要約】【課題】高い密度の焼結磁心を効率よく製造することができる焼結磁心の製造方法を提供すること。【解決手段】軟磁性粉末とポリマーとを含有し、該ポリマーの重量平均分子量が１０，０００〜４０，０００である造粒粉末を含有する原料粉末を、圧縮成形し、圧粉体を得ること、及び、前記圧粉体を加熱し、焼結磁心を得ること、を含む、焼結磁心の製造方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
軟磁性粉末とポリマーとを含有し、該ポリマーの重量平均分子量が１０，０００〜４０
，０００である造粒粉末を含有する原料粉末を、圧縮成形し、圧粉体を得ること、及び、
前記圧粉体を加熱し、焼結磁心を得ること、
を含む、焼結磁心の製造方法。
【請求項２】
前記ポリマーの含有量が、前記軟磁性粉末の質量を基準として、０．３〜１．５質量％
である、請求項１に記載の焼結磁心の製造方法。
【請求項３】
前記ポリマーが、ビニルポリマーを含む、請求項１又は２に記載の焼結磁心の製造方法
。
【請求項４】
前記軟磁性粉末が、鉄合金粉末を含む、請求項１〜３のいずれかに記載の焼結磁心の製
造方法。
【請求項５】
前記軟磁性粉末の平均粒径が、１〜４０μｍである、請求項１〜４のいずれかに記載の
焼結磁心の製造方法。
【請求項６】
前記軟磁性粉末が、鉄とコバルトとを含有する鉄合金粉末を含む、請求項１〜５のいず
れかに記載の焼結磁心の製造方法。
【請求項７】
密度比が９７％以上である焼結磁心を得る、請求項１〜６のいずれかに記載の焼結磁心
の製造方法。
【請求項８】
軟磁性粉末とポリマーとを含有し、該ポリマーの重量平均分子量が１０，０００〜４０
，０００である、圧粉体。
【請求項９】
前記ポリマーの含有量が、前記軟磁性粉末の質量を基準として、０．３〜１．５質量％
である、請求項８に記載の圧粉体。
【請求項１０】
前記ポリマーが、ビニルポリマーを含む、請求項８又は９に記載の圧粉体。
【請求項１１】
前記軟磁性粉末が、鉄合金粉末を含む、請求項８〜１０のいずれかに記載の圧粉体。
【請求項１２】
前記軟磁性粉末の平均粒径が、１〜４０μｍである、請求項８〜１１のいずれかに記載
の圧粉体。
【請求項１３】
前記軟磁性粉末が、鉄とコバルトとを含有する鉄合金粉末を含む、請求項８〜１２のい
ずれかに記載の圧粉体。
【請求項１４】
金属基地と、該金属基地に分散する気孔とを含み、密度比が９７％以上である、焼結磁心。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明の実施形態は、焼結磁心の製造方法、圧粉体、及び焼結磁心に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、焼結磁心の磁束密度の更なる向上が求められている。例えば、焼結磁心中の軟磁
性金属の占積率を高め、焼結磁心を高密度化することにより、磁束密度を向上させること
ができる。焼結磁心の高密度化のための方法として、焼結前の圧粉体を高圧で成形し、高
密度の圧粉体を焼結する方法がある。しかしながら、高圧での成形では、金型構造を強固
にしたり、金型の摩耗に対する対策をとったりすることが求められる。また、一般的に、
原料粉末が硬い金属粉末を含む場合は、成形圧力を高めても、圧粉体の密度を向上させる
ことが難しい。高い磁束密度の圧粉体を得る方法としては、結合樹脂を用いる方法が知ら
れている（例えば、特許文献１参照）。
【０００３】
高密度の焼結磁心を得るための別の方法として、粒径の小さい金属微粉末を通常の金型
を使用して成形し、焼結する方法がある。金属微粉末を用いることで、焼結性が大幅に向
上し、高密度の焼結磁心を得ることができる。しかしながら、粒径の小さい金属微粉末は
流動性が悪いという傾向がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００４−７１８６１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
これを改善する方法として、結合剤（結合樹脂）を用いて金属微粉末を凝集、結着させ、粒径の大きい造粒粉末とし、これを用いて金型成形を行う方法が知られている。造粒粉末は、造粒前の金属微粉末と比較して見掛けの粒径が大きくなるため、粉末の流動性及び成形金型への充填性を改善することができる。
【０００６】
本発明の実施形態は、高い密度の焼結磁心を効率よく製造することができる焼結磁心の製造方法を提供することを目的とする。また、本発明の他の実施形態は、高い密度の焼結磁心を効率よく得ることができる圧粉体を提供することを目的とする。更に、本発明の他の実施形態は、高い磁束密度を有する焼結磁心を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の実施形態は、軟磁性粉末とポリマーとを含有し、該ポリマーの重量平均分子量が１０，０００〜４０，０００である造粒粉末を含有する原料粉末を、圧縮成形し、圧粉体を得ること、及び、前記圧粉体を加熱し、焼結磁心を得ること、を含む、焼結磁心の製造方法に関する。
【０００８】
好ましい実施形態において、前記ポリマーの含有量は、前記軟磁性粉末の質量を基準として、０．３〜１．５質量％である。
【０００９】
好ましい実施形態において、前記ポリマーは、ビニルポリマーを含む。
【００１０】
好ましい実施形態において、前記軟磁性粉末は、鉄合金粉末を含む。
【００１１】
好ましい実施形態において、前記軟磁性粉末は、平均粒径が１〜４０μｍである。
【００１２】
好ましい実施形態において、前記軟磁性粉末は、鉄とコバルトとを含有する鉄合金粉末
を含む。
【００１３】
好ましい実施形態において、前記焼結磁心の密度比は、９７％以上である。
【００１４】
好ましい実施形態において、前記原料粉末は、粉末潤滑剤を更に含有してもよい。
【００１５】
好ましい実施形態において、前記圧縮成形時の圧力は、３００〜１，０００ＭＰａであ
る。
【００１６】
本発明の他の実施形態は、軟磁性粉末とポリマーとを含有し、該ポリマーの重量平均分
子量が１０，０００〜４０，０００である、圧粉体に関する。
【００１７】
好ましい実施形態において、前記ポリマーの含有量は、前記軟磁性粉末の質量を基準と
して、０．３〜１．５質量％である。
【００１８】
好ましい実施形態において、前記ポリマーは、ビニルポリマーを含む。
【００１９】
好ましい実施形態において、前記軟磁性粉末は、鉄合金粉末を含む。
【００２０】
好ましい実施形態において、前記軟磁性粉末は、平均粒径が１〜４０μｍである。
【００２１】
好ましい実施形態において、前記軟磁性粉末は、鉄とコバルトとを含有する鉄合金粉末
を含む。
【００２２】
好ましい実施形態において、前記圧粉体は、粉末潤滑剤を更に含有してもよい。
【００２３】
本発明の他の実施形態は、金属基地と、該金属基地に分散する気孔とを含み、密度比が９７％以上である、焼結磁心に関する。
【発明の効果】
【００２４】
本発明の実施形態によれば、高い密度の焼結磁心を効率よく製造することができる焼結
磁心の製造方法を提供することができる。また、本発明の他の実施形態によれば、高い密
度の焼結磁心を効率よく得ることができる圧粉体を提供することができる。更に、本発明の他の実施形態によれば、高い磁束密度を有する焼結磁心を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】図１は、実施例及び比較例の製造方法により製造した焼結磁心の密度及び密度比を示すグラフである。
【図２】図２は、実施例及び比較例の製造方法により製造した焼結磁心の磁気特性を示すグラフである。
【図３】図３は、実施例及び比較例の圧粉体の保形性を示すグラフである。
【図４】図４は、実施例及び比較例の製造方法により製造した焼結磁心の密度及び密度比を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００２６】
本発明の実施形態について説明する。本発明は以下の実施形態に限定されない。
＜焼結磁心の製造方法＞
本発明の実施形態である焼結磁心の製造方法は、軟磁性粉末とポリマーとを含有し、該
ポリマーの重量平均分子量が１０，０００〜４０，０００である造粒粉末を含有する原料
粉末を、圧縮成形し、圧粉体を得ること、及び、前記圧粉体を加熱し、焼結磁心を得るこ
と、を含む製造方法である。
【００２７】
［原料粉末］
原料粉末は、軟磁性粉末とポリマーとを含有する造粒粉末を含む。ポリマーの重量平均
分子量は、１０，０００〜４０，０００である。
【００２８】
（造粒粉末）
造粒粉末は、結合剤として、重量平均分子量が１０，０００〜４０，０００であるポリ
マーを含有する。この範囲の重量平均分子量のポリマーを含有する造粒粉末を用いること
で、焼結密度が高い焼結磁心を、効率よく得ることができる。焼結密度が高い焼結磁心が
得られる理由として、結合剤であるポリマーの残留が防止され、かつ、残留した結合剤に
よる焼結の阻害も防止されるためであると推察される。また、焼結磁心を効率よく得るこ
とができる理由として、結合剤として特定の分子量のポリマーを用いることにより、造粒
粉末の成形性が良好となり、圧粉体の保形性が向上するためであると推察される。圧粉体
が優れた保形性を有すると、圧粉体の割れ、欠け等が抑えられ、高い歩留りで焼結磁心を
得ることができる。
【００２９】
重量平均分子量が小さいほどポリマーの分解が速やかに進み、焼結を阻害しないと考え
られるが、圧粉体の保形性を維持し、焼結磁心を効率よく製造する観点から、造粒粉末に
含まれるポリマーの重量平均分子量は１０，０００以上であり、１１，０００以上である
ことがより好ましく、１２，０００以上であることが更に好ましい。また、ポリマーの残
留を防止し、かつ、焼結を良好に進行させる観点から、造粒粉末に含まれるポリマーの重
量平均分子量は４０，０００以下であり、３５，０００以下であることが好ましく、３０
，０００以下であることがより好ましく、２５，０００以下であることが更に好ましく、
２０，０００以下であることが特に好ましい。
【００３０】
ポリマーは、熱可塑性ポリマーであることが好ましく、例えば、ビニルポリマー、ポリ
エステル、ポリカーボネート、ポリアミド、ポリウレタン等が挙げられる。高密度の焼結
磁心を得る観点から、造粒粉末は、重量平均分子量が１０，０００〜４０，０００のビニ
ルポリマーを含有することが好ましい。ビニルポリマーの例としては、ポリビニルアルコ
ール、ポリビニルピロリドン、ポリ酢酸ビニル、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、
アクリルポリマー、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン等が挙げられる。造粒
粉末は、ポリマーを、１種類のみ含有しても、又は、２種類以上含有してもよい。
【００３１】
造粒粉末を作製する際に、例えば、ポリマーを溶媒に溶かし、得られたポリマー溶液を
利用して造粒を行うことがある。この際、溶媒として水の使用が可能となることから、水
溶性のビニルポリマーが好ましく、ポリビニルアルコール及びポリビニルピロリドンがよ
り好ましい。高い圧粉体強度を得る観点から、ポリビニルアルコールが特に好ましい。ポ
リビニルアルコールのけん化度は、例えば、７０モル％以上であり、好ましくは８０モル
％以上であり、より好ましくは８５モル％以上である。また、ポリビニルアルコールのけ
ん化度は、１００モル％以下であり、例えば、９５モル％以下又は９０モル％以下であっ
てもよい。
【００３２】
ポリマーの重量平均分子量は、例えば、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（Ｇ
ＰＣ）により標準ポリエチレンオキシド（ＰＥＯ）の検量線を用いて測定することができ
る。具体的には実施例に記載の条件で測定することができる。
【００３３】
造粒粉末におけるポリマーの含有量は、圧粉体の保形性を維持する観点から、造粒粉末
中の軟磁性粉末の質量を基準として、０．３質量％以上であることが好ましく、０．４質
量％以上であることがより好ましく、０．５質量％以上であることが更に好ましく、０．
７質量％以上であることが特に好ましい。一方、造粒粉末におけるポリマーの含有量は、
ポリマーの残留を抑え、かつ、残留したポリマーが焼結の進行を阻害することを防ぎ、密
度の高い焼結磁心を得る観点から、造粒粉末中の軟磁性粉末の質量を基準として、２質量
％以下であることが好ましく、１．５質量％以下であることがより好ましく、１．２質量
％以下であることが更に好ましく、１質量％以下であることが特に好ましい。
【００３４】
軟磁性粉末としては、特に限定されないが、鉄又は鉄合金の軟磁性粉末が好ましく、鉄
合金粉末がより好ましい。鉄合金として、具体的には、Ｆｅ−Ｃｏ系合金（例えば、パーメンジュール、Ｆｅ−４９Ｃｏ−２Ｖ等）、Ｆｅ−Ｎｉ系合金（例えば、パーマロイ等）、Ｆｅ−Ｓｉ系合金、Ｆｅ−Ａｌ系合金、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金（例えば、センダスト等）、電磁ステンレス等が挙げられる。「Ｆｅ−Ｃｏ系合金」とは、鉄とコバルトとを含有する鉄合金を意味する。他の鉄合金も同様である。特に、高い磁束密度を得るためには、Ｆｅ−Ｃｏ系合金粉末を用いることが好ましく、パーメンジュール粉末を用いることがより好ましい。また、高い透磁率を得るためには、Ｆｅ−Ｎｉ系合金粉末を用いることが好ましく、パーマロイ粉末を用いることがより好ましい。造粒粉末は、軟磁性粉末を、１種単独で含有しても、又は、２種以上を組み合わせて含有してもよい。
【００３５】
軟磁性粉末の平均粒径は、焼結性を向上させ、高い焼結密度を得る観点から、５０μｍ
以下であることが好ましく、４５μｍ以下であることがより好ましく、焼結性を大幅に向
上させる観点から、３０μｍ以下であることがより好ましく、１５μｍ以下であることが
更に好ましい。また、軟磁性粉末は微粉であるほど焼結性が向上するが、製造コストは上
昇する傾向がある。この観点から、軟磁性粉末の平均粒径は、１μｍ以上であることが好
ましく、３μｍ以上であることがより好ましく、５μｍ以上であることが更に好ましい。
【００３６】
軟磁性粉末の平均粒径は、例えば、レーザー回折散乱法により測定することができる。
測定には、レーザー回折散乱式の粒子径分布測定装置（例えば、マイクロトラック・ベル
株式会社製「ＭＴ３３００ＥＸ  ＩＩ」）を使用できる。ここでいう平均粒径とは、体積
基準の粒度分布におけるメジアン径（Ｄ５０）のことである。
【００３７】
造粒粉末における軟磁性粉末の含有量は、前記ポリマー及び任意の成分を除いた残部で
よい。例えば、軟磁性粉末の含有量は、高い磁束密度を得る観点から、造粒粉末の質量を
基準として、９６質量％以上であることが好ましく、９７質量％以上であることがより好
ましく、９８質量％以上であることが更に好ましい。また、例えば、軟磁性粉末の含有量
は、ポリマー等の含有を考慮すると、造粒粉末の質量を基準として、９９．９質量％以下
であることが好ましい。
【００３８】
造粒粉末は、軟磁性粉末及びポリマーのほかに、任意の成分を含有してもよい。任意の
成分として、クロム、銅等の金属粉末、合金粉末及び金属酸化物；低分子化合物等の結合
剤；潤滑剤などが挙げられる。
【００３９】
造粒粉末の製造方法は特に限定されない。容易に良好な造粒粉末が得られることから、
湿式造粒が好ましい。湿式造粒では、例えば、軟磁性粉末とポリマーとを含有するスラリ
を噴霧し、乾燥させる、又は、軟磁性粉末にポリマー溶液を噴霧し、乾燥させることによ
って造粒が行われる。造粒には、一般的な粉末冶金用の造粒粉末を調製可能な造粒装置を
用いることができる。造粒装置としては、例えば、スプレードライヤー（噴霧乾燥造粒装
置）、撹拌式流動層造粒装置（例えば、株式会社パウレック製「連続直接顆粒化装置ＳＧ
Ｒ」）等が挙げられる。
【００４０】
造粒粉末の平均粒径は、良好な流動性を得る観点から、３０μｍ以上が好ましく、４０
μｍ以上がより好ましく、４５μｍ以上が更に好ましい。また、造粒粉末の平均粒径は、
長時間の造粒処理を行うことによるコストの上昇を防ぐ観点から、４００μｍ以下である
ことが好ましく、３００μｍ以下であることがより好ましく、２００μｍ以下であること
が更に好ましく、１５０μｍ以下であること、又は、１００μｍ以下であることが特に好ましい。
【００４１】
造粒粉末の平均粒径は、例えば、ふるい分け法により測定することができる。ここでい
う平均粒径とは、質量基準の粒度分布におけるメジアン径（Ｄ５０）のことである。具体
的には実施例に記載の条件で測定することができる。
【００４２】
造粒粉末の粒度は、例えば、スプレードライヤーを用いる場合、スラリに含まれる軟磁
性粉末及びポリマーの濃度、供給量等；温風乾燥の風量、温度、時間等の条件により、制
御することができる。また、造粒粉末の粒度は、例えば、撹拌式流動層造粒装置を用いる
場合、ポリマー溶液の濃度、供給量、供給時間等；撹拌子の回転速度；温風乾燥の風量、
温度、時間等の条件により、制御することができる。得られた造粒粉末を分級した後、所
定の粒度分布になるように配合することによって、粒度を調整することも可能である。粒
度が制御又は調整された造粒粉末は、より優れた流動性及び充填性を示す傾向がある。造
粒粉末は、具体的には、実施例に記載の条件で作製することができる。
【００４３】
原料粉末における造粒粉末の含有量は、任意の粉末を除いた残部でよい。例えば、造粒
粉末の含有量は、高い磁束密度を得る観点から、原料粉末の質量を基準として、９６質量
％以上であることが好ましく、９７質量％以上であることがより好ましく、９８質量％以
上であることが更に好ましい。また、例えば、造粒粉末の含有量は、原料粉末の質量を基
準として、１００質量％であってもよいが、後述する粉末潤滑剤等の添加を考慮すると、
例えば、９９．９質量％以下である。
【００４４】
（任意の粉末）
原料粉末は、前記造粒粉末のほかに、任意の粉末を含んでいてもよい。任意の粉末とし
て、例えば、軟磁性粉末；クロム、銅等の金属粉末、合金粉末及び金属酸化物；及び、粉
末潤滑剤、乾式シリカの微粒子等の流動度改善剤などの添加剤が挙げられる。なかでも、
成形後の抜き出し圧力の低減を図るため、粉末潤滑剤を含有することが好ましい。
【００４５】
粉末潤滑剤としては、例えば、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム等の金属石
鹸；ステアリン酸アミド、ステアリン酸ビスアミド、エチレンビスステアリン酸アミド等
のアミド系潤滑剤などが挙げられる。脱脂性が良好であることから、粉末潤滑剤としては
、分子量が小さい化合物を用いることが好ましい。粉末潤滑剤は、１種を単独で用いても
、２種類以上を組み合わせて用いてもよい。
【００４６】
原料粉末における粉末潤滑剤の含有量は、十分な効果を得る観点から、原料粉末に含ま
れる軟磁性粉末の質量を基準とし、０．１質量％以上が好ましく、０．２質量％以上がよ
り好ましく、０．３質量％以上が更に好ましく、０．７質量％以上が特に好ましい。粉末
潤滑剤の添加量が多いほど、抜き出し圧力の低減効果が得られる傾向があるが、圧粉体の
密度を高くし、高密度の焼結磁心を得る観点から、粉末潤滑剤の含有量は、原料粉末に含
まれる軟磁性粉末の質量を基準とし、４質量％以下が好ましく、２．５質量％以下がより
好ましく、１．５質量％以下が更に好ましく、１質量％以下が特に好ましい。
【００４７】
［成形工程］
焼結磁心の製造方法は、前記原料粉末を、圧縮成形し、圧粉体を得る成形工程を有する
。一般的には、優れた保形性を有する圧粉体、及び、高い密度の焼結磁心を得るためには
、圧粉体は高密度であることが望ましく、そのため、高い成形圧力で成形が行われる。成
形圧力を高くする場合は、通常、構造が強固であり、摩耗に対する対策が取られた金型が
使用される。
【００４８】
しかしながら、前記造粒粉末を用いると、結合剤の残留が抑えられ、かつ、焼結時に残
留した結合剤による焼結の阻害が生じないと考えられ、これによって、高い密度の焼結磁
心が得られる。そのため、成形圧力を高くしない場合であっても、高い密度の焼結磁心を
得ることができる。よって、成形には、粉末冶金分野における一般的な成形金型を用いる
ことができる。また、前記造粒粉末を用いると、造粒粉末が良好な成形性を有するために
、得られる圧粉体は低いラトラ値を示す。
【００４９】
圧粉体は、１，０００ＭＰａ超の成形圧力で成形することもできるが、成形圧力が１，
０００ＭＰａ以下であっても、十分に圧粉体の保形性及び焼結磁心の密度を向上させるこ
とが可能である。成形圧力は、１，２００ＭＰａ以下であることが好ましく、粉末冶金分
野の一般的な金型を使用できるという観点から、１，０００ＭＰａ以下であることがより
好ましい。低い圧力であっても、高い焼結密度が得られることから、成形圧力は、例えば
、８００ＭＰａ以下、６００ＭＰａ以下とすることもできる。また、圧粉体の保形性及び
焼結磁心の密度の観点から、成形圧力は、３００ＭＰａ以上であることが好ましく、４０
０ＭＰａ以上であることがより好ましい。
【００５０】
一実施形態によれば、前記造粒粉末を使用し、成形圧力１，０００ＭＰａ以下で成形し
た場合に、密度比９７．５％以上の焼結磁心を得ることができる。また、一実施形態によ
れば、成形圧力８００ＭＰａ以下で成形した場合に、密度比９７％以上の焼結磁心を得る
ことができ、好ましくは密度比９７．５％以上の焼結磁心を得ることができる。
【００５１】
成形工程においては、上述の原料粉末への粉末潤滑剤（内部潤滑剤）の添加に代えて、
又は、粉末潤滑剤の添加と共に、金型に金型潤滑剤を塗布し、金型潤滑成形を行ってもよ
い。
【００５２】
［加熱工程］
焼結磁心の製造方法は、得られた圧粉体を加熱し、焼結磁心を得る加熱工程を有する。
加熱によって、ポリマー及び任意で用いられる粉末潤滑剤等が除去され（脱脂工程）、焼
結が進行し、焼結体が得られる（焼結工程）。
【００５３】
例えば、脱脂工程では、焼結前に、焼結時の加熱温度未満の雰囲気下で、ポリマー等を
除去する。脱脂は、好ましくは非酸化雰囲気下において、より好ましくは減圧の非酸化雰
囲気下において実施する。加熱温度は、好ましくは焼結温度未満の温度であり、より好ま
しくは７００℃以下である。加熱温度は、ポリマー及び任意で用いられる粉末潤滑剤等の
脱脂の対象となる化合物の分解温度以上で行うことが好ましい。一例において、圧粉体が
分解温度３００℃であるポリビニルアルコールを含む場合、脱脂処理は３００℃以上で行
うことができる。
【００５４】
脱脂工程における加熱時間は、ポリマー等の除去を十分に行うため１〜６時間であることが好ましく、より十分に除去するため４〜６時間であることがより好ましい。昇温速度は、一般的に３０℃／ｍｉｎ以下である。気孔率を調整するために、適宜、昇温速度を調節してもよい。また、ポリマー等を十分に除去するという観点から、加熱は、１×１０−３Ｐａ以下の減圧の非酸化雰囲気下で行うことが好ましい。
【００５５】
焼結工程では、圧粉体を焼結し、焼結磁心を得る。焼結は、非酸化雰囲気下で行うこと
が好ましく、減圧された非酸化雰囲気下で行うことがより好ましい。焼結条件は、造粒粉
末に含まれる軟磁性粉末に応じて適宜選定する。軟磁性粉末として鉄合金が用いられる場
合、焼結体の密度を向上させるため、１，０００℃以上に加熱し焼結することが好ましい
。また、焼結体の密度を十分向上させるためには、加熱温度は１，２００℃以上であるこ
とがより好ましい。焼結炉の損耗を考慮すると、加熱温度は１，４００℃以下が好ましい
。
【００５６】
焼結工程における加熱時間は、焼結を進行させ、焼結体の密度を向上させるため、１〜
６時間であることが好ましく、４〜６時間であることがより好ましい。
【００５７】
脱脂工程と焼結工程とを同一の焼結炉で行うことも可能であるし、それぞれの工程を異
なる炉（例えば、予熱炉と加熱炉）で行うことも可能である。
【００５８】
［任意の工程］
焼結磁心の製造方法は、高温の焼結体を冷却すること（冷却工程）、改質のために焼結
体を加熱すること（熱処理工程）等の任意の工程を更に含んでもよい。
【００５９】
＜圧粉体＞
本発明の実施形態である圧粉体は、軟磁性粉末とポリマーとを含有し、該ポリマーの重
量平均分子量が１０，０００〜４０，０００である、圧粉体である。上述の軟磁性粉末、
ポリマー、任意の成分、任意の粉末等の説明は、圧粉体にも適用される。
【００６０】
圧粉体は、結合剤として重量平均分子量が１０，０００〜４０，０００であるポリマー
を含有するために、優れた保形性を有する。この圧粉体を加熱することによって、高い密
度の焼結磁心を容易に得ることが可能である。
【００６１】
圧粉体におけるポリマーの含有量は、圧粉体の保形性を維持し割れを防止する観点、ま
た、圧粉体の強度を維持し欠けを防止する観点から、圧粉体中の軟磁性粉末の質量を基準
として、０．３質量％以上であることが好ましく、０．４質量％以上であることがより好
ましく、０．５質量％以上であることが更に好ましく、０．７質量％以上であることが特
に好ましい。一方、圧粉体におけるポリマーの含有量は、ポリマーの残留を抑え、かつ、
残留したポリマーが焼結の進行を阻害することを防ぎ、密度の高い焼結磁心を得る観点か
ら、圧粉体中の軟磁性粉末の質量を基準として、２質量％以下であることが好ましく、１
．５質量％以下であることがより好ましく、１．２質量％以下であることが更に好ましく
、１質量％以下であることが特に好ましい。
【００６２】
粉末潤滑剤を含有する場合、圧粉体における粉末潤滑剤の含有量は、十分な効果を得る
観点から、圧粉体中の軟磁性粉末の質量を基準とし、０．１質量％以上が好ましく、０．
２質量％以上がより好ましく、０．３質量％以上が更に好ましく、０．７質量％以上が特
に好ましい。粉末潤滑剤の添加量が多いほど、抜き出し圧力の低減効果が得られる傾向が
あるが、圧粉体の密度の低下を防ぎ、高密度の焼結磁心を得る観点から、粉末潤滑剤の含
有量は、圧粉体中の質量を基準とし、４質量％以下が好ましく、２．５質量％以下がより
好ましく、１．５質量％以下が更に好ましく、１質量％以下が特に好ましい。
【００６３】
圧粉体における軟磁性粉末の含有量は、高い磁束密度を得る観点から、圧粉体の質量を
基準として、９６質量％以上であることが好ましく、９７質量％以上であることがより好
ましく、９８質量％以上であることが更に好ましい。また、軟磁性粉末の含有量は、ポリ
マー等の含有を考慮すると、圧粉体の質量を基準として、９９．９質量％以下であること
が好ましい。
【００６４】
＜焼結磁心＞
本発明の実施形態である焼結磁心は、密度比が、９６％以上であることが好ましく、９６．５％以上であることがより好ましく、９７％以上であることが更に好ましく、９７．５％以上であることが特に好ましい。焼結磁心の密度比（相対密度）は、該焼結磁心と同一組成の材料の気孔のない状態における密度を基準とした値である。密度比は、後述する方法により測定できる。
【００６５】
焼結磁心は、金属基地と、該金属基地に分散する気孔とを含む。金属基地は、鉄基地又は鉄合金基地であることが好ましく、鉄合金基地であることがより好ましく、鉄とコバルトとを含有する鉄合金基地であることが更に好ましい。金属基地は、好ましくは、２５〜５０質量％のコバルトと、残部である鉄及び不可避不純物からなる。
【００６６】
例えば、前記焼結磁心の製造方法、又は、前記圧粉体によって、効率よく焼結磁心を得ることができ、得られる焼結磁心は、高密度であり、よって高い磁束密度を示す。焼結磁心は、インジェクタコア、モータコア、電子機器用センサ、各種アクチュエータ等に適用できる。
【実施例】
【００６７】
本発明の実施形態について実施例により具体的に説明する。本発明の実施形態は以下の
実施例に限定されない。
【００６８】
＜造粒粉末＞
（ポリビニルアルコール）
造粒粉末の調製には、結合剤として、表１に示すポリビニルアルコール（ＰＶＡ）を使
用した。
【００６９】
【表１】
2019081946.tif 000002
【００７０】
重量平均分子量の測定条件を以下に記す。
装置：東ソー株式会社製「ビルドアップＧＰＣシステム（ＳＤ−８０２２／ＤＰ−８０
２０／ＡＳ−８０２０／ＣＯ−８０２０／ＲＩ−８０２０）」
カラム：東ソー株式会社製「ＴＳＫｇｅｌ  ＧＭＰＷＸＬ」、７．８ｍｍｌＤ×３０ｃ
ｍ×２本
検出器：ＲＩ検出器  ｐｏｌａｒｉｔｙ（＋）
溶離液：０．１Ｍ−ＮａＮＯ３水溶液
流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ
濃度：０．１質量％相当
注入量：１００μＬ
カラム温度：４０℃
試料：５質量％ポリビニルアルコール水溶液
ポリビニルアルコール１００ｇに水１，９００ｇを加え３０分間撹拌することで
得た。
前処理：試料を採取し、所定量の溶離液を加えて、緩やかに振り混ぜた後、０．４５μ
ｍのセルロースアセテートカートリッジフィルターでろ過した。試料溶液の目視において
、不溶解物は確認されなかった。
検量線：標準ＰＥＯ（アジレント・テクノロジー株式会社製）を用いた３次近似曲線
【００７１】
（軟磁性粉末）
軟磁性粉末として、平均粒径８μｍのパーメンジュール粉末（三菱製鋼株式会社製「Ｍ
ＩＲＥＸ」）を使用した。
【００７２】
パーメンジュール粉末の平均粒径（Ｄ５０）の測定には、レーザー回折散乱式の粒子径
分布測定装置（マイクロトラック・ベル株式会社製「ＭＴ３３００ＥＸ  ＩＩ」）を使用
した。
【００７３】
（造粒粉末の調製）
ポリビニルアルコール１〜５と上記パーメンジュール粉末を用い、表２に示す造粒粉末
１〜５を調製した。造粒は、株式会社パウレック製「連続直接顆粒化装置ＳＧＲ」を用い
て実施した。以下に造粒の手順を示す。
（１）ポリビニルアルコール１００ｇに水１，９００ｇを加え３０分間撹拌し、５質量
％のポリビニルアルコール水溶液（ＰＶＡ水溶液）を得た。
（２）パーメンジュール粉末２ｋｇを連続直接顆粒化装置に投入し、装置を起動した。
装置の造粒条件は以下の通りである。
風量：６０ｍ３／ｈ
ロータ回転数：１００ｒｐｍ（１００ｍｉｎ−１）
入口温度：６０℃
出口温度：３０℃
（３）ＰＶＡ水溶液を１０ｇ／ｍｉｎの速度で連続直接顆粒化装置に投入し、造粒を行
った。ＰＶＡ水溶液を４００ｇ投入した時点で造粒を終了し、パーメンジュール粉末に対
し１質量％のポリビニルアルコールが添加された造粒粉末を得た。
【００７４】
造粒粉末の平均粒径（Ｄ５０）の測定は、ふるい分け法により行った。ふるい分けはＪ
ＩＳ  Ｋ  ００６９：２００１に従い、手動ふるい分け、かつ、乾式ふるい分けにて実施
した。メッシュ径１８０μｍ、１５０μｍ、１０６μｍ、７５μｍ、及び４５μｍのふる
いをそれぞれ使用して粒度分布を得た後、積算質量が５０％となる粒子径範囲を平均粒径
とした。
【００７５】
【表２】
2019081946.tif 000003
【００７６】
＜焼結磁心（焼結体）の作製及び評価＞
［製造例１］
造粒粉末１〜５を用い、表３に示す焼結磁心１−１〜１−５を作製し、密度、密度比、
及び磁気特性を評価した。
焼結体は、以下の方法により作製した。
（１）造粒粉末に、粉末潤滑剤として、造粒粉末の質量に対し０．５質量％のステアリ
ン酸カルシウムを添加し、混合して、原料粉末とした。
（２）原料粉末を金型に投入し、圧粉体密度が６．３Ｍｇ／ｍ３になるよう圧力を調節
して、内径：２０ｍｍ、外径：３０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの圧粉体を得た。
（３）得られた圧粉体を、非酸化雰囲気下において６００℃、１時間加熱して脱脂処理
を行ったのち、非酸化雰囲気下において１，２００℃、４時間加熱して焼結し、焼結磁心
を得た。
【００７７】
【表３】
2019081946.tif 000004
【００７８】
得られた焼結磁心について、密度、密度比、及び直流磁気特性を評価した。
密度は、ＪＩＳ  Ｋ  ００６１：２００１に従い測定した。密度比（相対密度）は、気
孔のないパーメンジュール材（ＳＩＧＭＡ−ＡＬＤＲＩＣＨ製「Permendur 49 alloy, 50
mm rod, 11mm diameter」、密度８．１５Ｍｇ／ｍ３）に対する比率である。
直流磁気特性については、１０，０００Ａ／ｍの条件下での磁束密度を測定した。具体
的には、得られた焼結磁心に一次側：２００巻き、二次側：２０巻きの巻線を施し、Ｂ−
Ｈ磁化曲線を−１０，０００Ａ／ｍから１０，０００Ａ／ｍの範囲で測定することで、磁
束密度を得た。なお、ここでの磁化曲線とは、いわゆる直流磁化曲線である。
【００７９】
以上のようにして得られた各焼結磁心の密度、密度比、及び磁気特性の測定結果を図１
及び２に示す。焼結磁心１−２及び１−３は、高い焼結密度及び密度比、並びに、高い磁
束密度を有していた。
【００８０】
［製造例２］
造粒粉末１〜５を用い、表４に示す圧粉体２−１〜２−５を作製し、成形性を評価した
。圧粉体は、以下の方法により作製した。
製造例１で調製した原料粉末と同じ原料粉末を用い、圧粉体密度が６．３Ｍｇ／ｍ３に
なるよう圧力を調節して、外径１１．３ｍｍ、厚さ１０ｍｍの圧粉体を得た。
【００８１】
得られた圧粉体について、ラトラ値を測定した。ラトラ値の測定は、ＪＰＭＡ  Ｐ  １
１−１９９２に従い実施した。
【００８２】
以上のようにして得られた各圧粉体のラトラ値の測定結果を図３に示す。圧粉体２−２
及び２−３は、ラトラ値が低く優れた保形性を有していた。保形性に優れた圧粉体は、割
れ、欠け等が生じにくいために、高い歩留りで効率よく焼結磁心を製造することができる
。
【００８３】
【表４】
2019081946.tif 000005
【００８４】
［製造例３］
造粒粉末２及び５を用い、成形圧力を変化させて表５に示す焼結体３−１〜３−８を作
製し、密度及び密度比を評価した。焼結体は、以下の方法により作製した。
（１）造粒粉末２又は５を含有する原料粉末を用い、成形圧力を２９４ＭＰａ、５８８
ＭＰａ、８８２ＭＰａ、又は１１７６ＭＰａとして、外径１１．３ｍｍ、厚さ１０ｍｍの
圧粉体を得た。
（２）得られた圧粉体を、非酸化雰囲気下において６００℃、１時間加熱して脱脂処理
を行ったのち、非酸化雰囲気下において１，２００℃、４時間加熱して焼結し、焼結体を
得た。
【００８５】
【表５】
2019081946.tif 000006
【００８６】
得られた焼結体について、密度及び密度比を評価した。密度は、ＪＩＳ  Ｋ  ００６１
：２００１に従い測定した。
【００８７】
以上のようにして得られた各焼結体の密度及び密度比の測定結果を図４に示す。焼結体
３−１〜３−４は、焼結体３−５〜３−７と比べ、高い焼結密度及び密度比を有していた
。特に、成形圧力が低いほど、両者の差は顕著であった。
【００８８】
［製造例４］
軟磁性粉末の平均粒径を変化させて焼結体を作製し、密度を評価した。焼結体は、以下
の方法により作製した。
（１）軟磁性粉末を、表６に示すパーメンジュール粉末（いずれも三菱製鋼株式会社製
「ＭＩＲＥＸ」）に変更した以外は、造粒粉末２と同様に、造粒粉末を調製した。
【００８９】
（２）造粒粉末６〜１１を用い、製造例１と同様に、焼結体４−１〜４−６を作製し、
密度を評価した。各焼結体の密度の測定結果を表７に示す。
【００９０】
【表６】
2019081946.tif 000007
【００９１】
【表７】
2019081946.tif 000008
【００９２】
焼結体４−１〜４−６はいずれも高い密度を有していた。
【００９３】
［製造例５］
粉末潤滑剤の含有量を変化させて焼結体を作製し、圧粉体の抜き出し圧及び焼結体の密
度を評価した。焼結体は、以下の方法により作製した。
以下の方法により焼結体５−１〜５−６を作製した。
（１）造粒粉末２に、粉末潤滑剤として、造粒粉末の質量に対し表８に示す量のステア
リン酸カルシウムを添加し、混合して、原料粉末とした。
（２）原料粉末を金型に投入し、圧粉体密度が６．３Ｍｇ／ｍ３になるよう圧力を調節
して、外径１１．３ｍｍ、厚さ１０ｍｍの圧粉体を得た。
金型から圧粉体を抜出すのに要した最大荷重を測定し、以下の通りに抜出し圧を
測定した。各圧粉体の抜出し圧の測定結果を表８に示す。
Ｅｐ＝Ｐ／πＤＬ
Ｅｐ：抜出し圧（ＭＰａ）
Ｐ：最大荷重（Ｎ）
Ｄ：金型内径（ｍｍ）
Ｌ：圧粉体の厚さ（ｍｍ）
（３）得られた圧粉体を、非酸化雰囲気下において６００℃、１時間加熱して脱脂処理
を行ったのち、非酸化雰囲気下において１，２００℃、４時間加熱して焼結し、焼結体を
得た。
得られた焼結体について、密度を評価した。各焼結体の密度の測定結果を表８に
示す。
【００９４】
【表８】
2019081946.tif 000009
【００９５】
焼結体５−１〜５−６について、いずれも圧粉体が低い抜き出し圧を有し、かつ、焼結
体が高い密度を有していた。
【産業上の利用可能性】
【００９６】
本発明の実施形態によれば、優れた保形性を示す圧粉体、及び、高い焼結密度を示す焼
結磁心の提供が可能となる。高い焼結密度を示す焼結磁心を、低い成形圧力で得ることが
でき、特殊な金型を用いる必要がないために、製造コストを抑えることが可能である。本
発明の実施形態により得られる焼結磁心は、インジェクタコア、電子機器用センサ等の高
い磁束密度を必要とする磁気部品に好適に使用できる。
【図１】
2019081946.tif 000010
【図２】
2019081946.tif 000011
【図３】
2019081946.tif 000012
【図４】
2019081946.tif 000013