(57)【要約】【課題】１台の積層造形装置だけで積層軟磁性体を得ることができる製造方法を提供する。【解決手段】本発明は、原料粉末の供給手段と原料粉末へ高エネルギービームを照射して原料粉末を溶融させることができる加熱手段とを備え、原料粉末の溶融凝固をチャンバ内で繰り返すことにより所望の三次元造形物を得ることができる積層造形装置を用いた積層軟磁性体の製造方法である。その原料粉末は、少なくともＡｌを含む鉄合金からなる軟磁性粉末であり、チャンバ内は、窒素等を含む処理雰囲気となっている。軟磁性粉末を加熱手段で溶融した後に凝固させて軟磁性層を得る第１工程と、軟磁性層の表面を処理雰囲気中で加熱手段により再加熱して軟磁性層の表面に窒化物等からなる絶縁層を形成する第２工程とを繰り返す。こうして、軟磁性層と絶縁層が交互に積層された積層軟磁性体が得られる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料粉末の供給手段と該原料粉末へ高エネルギービームを照射して該原料粉末を溶融できる加熱手段とを備え、該原料粉末の溶融凝固をチャンバ内で繰り返すことにより所望の三次元造形物を得ることができる積層造形装置を用いた積層軟磁性体の製造方法であって、
前記原料粉末は、少なくともＡｌを含む鉄合金からなる軟磁性粉末であり、
前記チャンバ内は、窒素および／または酸素を含む処理雰囲気であり、
該軟磁性粉末を前記加熱手段で溶融した後に凝固させて軟磁性層を得る第１工程と該軟磁性層の表面を該処理雰囲気中で該加熱手段により再加熱して該軟磁性層の表面に窒化物および／または酸化物からなる絶縁層を形成する第２工程とを交互に繰り返して該軟磁性層と該絶縁層が交互に積層された積層軟磁性体を得る積層軟磁性体の製造方法。
【請求項２】
前記鉄合金は、その全体を１００質量％（単に「％」という。）としてＡｌを２〜８％含む請求項１に記載の積層軟磁性体の製造方法。
【請求項３】
前記鉄合金は、その全体を１００％として、さらに、Ｓｉを１〜６％含む請求項１または２に記載の積層軟磁性体の製造方法。
【請求項４】
前記窒化物はＡｌＮであり、前記酸化物はＡｌ２Ｏ３である請求項１〜３のいずれかに記載の積層軟磁性体の製造方法。
【請求項５】
前記積層造形装置は、粉末床溶融結合法を行う装置であり、
前記第１工程は、前記軟磁性粉末を所定厚さに敷くリコート工程と該リコート工程後の軟磁性粉末を溶融凝固させる溶融凝固工程とを備え、
前記軟磁性層は、一層あたり、該リコート工程と該溶融凝固工程を交互に複数回繰り返すことにより形成される請求項１〜４のいずれかに記載の積層軟磁性体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、積層造形装置（いわゆる３Ｄプリンター）を用いて軟磁性層と絶縁層が交互に積層された積層軟磁性体を得る製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
変圧器（トランス）、電動機（モータ）、発電機、スピーカ、誘導加熱器、各種アクチュエータ等、我々の周囲には電磁気を利用した製品が多々あり、その多くは交番磁界を利用している。このような電磁気製品が磁気回路を形成等するために必要とする軟磁性体（例えば継鉄等）は、高周波損失（以下、磁心の材質に拘らず単に「鉄損」という。）が少ないことが求められる。鉄損には、渦電流損失、ヒステリシス損失および残留損失があるが、中でも交番磁界の周波数が高くなる程に高くなる渦電流損失の低減が重要である。
【０００３】
このような軟磁性体として、いわゆる積層電磁鋼板が従来から用いられてきた。積層電磁鋼板は、表面に電気絶縁層を形成した薄いケイ素鋼板（Ｆｅ−３％Ｓｉ等）を所望形状に加工（打抜き、ワイヤ放電加工等）した後、積層して接着、かしめ、溶接等したものである。なお、本明細書では、特に断らない限り、成分組成に係る「％」は質量％を意味する。
【０００４】
ところで、ケイ素鋼板中のＳｉ量を増加させることにより、電気抵抗の増加、透磁率の向上、磁歪の低減等を図れる。特に、Ｓｉが６．５％になると、磁歪係数をほぼゼロにできる。しかし、Ｓｉ量が増加すると圧延が困難となるため、現状のケイ素鋼板に含有されるＳｉ量は３％程度に留まる。また、渦電流損失はケイ素鋼板の板厚の２乗に比例するため、ケイ素鋼板は薄いほど望ましい。しかし、圧延コストの増加や取扱性の低下等の理由により、現状のケイ素鋼板の板厚は、０．３５ｍｍ程度が主流となっている。
【０００５】
このようにケイ素鋼板は、通常、組成や板厚の自由度が狭く、積層軟磁性体の設計自由度を制限する要因となっていた。このような状況下で、それらを改善できる高Ｓｉ鋼板に関する記載が下記の非特許文献１にある。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００６】
【非特許文献１】ＪＦＥ技報,  No.36 (2015年8月) , P.12-16.
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
非特許文献１では、冷間圧延により薄板化した低Ｓｉ鋼板の表面にＣＶＤを施し、その表面におけるＳｉ量を増大させた後、均熱処理して全体的にＳｉ量を増大させた高Ｓｉ鋼板を提案している。
【０００８】
しかし、非特許文献１の製造方法では、ＦｅとＳｉＣｌ４との特殊な化学反応を利用して鋼板表面のＳｉ量を高めている。このため、鋼板の組成が限定的になり、Ｆｅ−Ａｌ系やＦｅ−Ａｌ−Ｓｉ系の鋼板には適用できない。また、ＣＶＤ法を用いているため、設備コストやプロセスコストも高くなる。
【０００９】
本発明は、このような事情に鑑みて為されたものであり、種々の仕様に対応できる積層軟磁性体を得ることができる製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者はこの課題を解決すべく鋭意研究した結果、金属粉末を用いた積層造形装置により、単に軟磁性層のみならず、（電気）絶縁層も併せて形成することを着想し、実際に積層軟磁性体を製造することに成功した。この成果を発展させることにより、以降に述べる本発明を完成するに至った。
【００１１】
《積層軟磁性体の製造方法》
本発明は、原料粉末の供給手段と該原料粉末へ高エネルギービームを照射して該原料粉末を溶融できる加熱手段とを備え、該原料粉末の溶融凝固をチャンバ内で繰り返すことにより所望の三次元造形物を得ることができる積層造形装置を用いた積層軟磁性体の製造方法であって、前記原料粉末は、少なくともＡｌを含む鉄合金からなる軟磁性粉末であり、前記チャンバ内は、窒素および／または酸素を含む処理雰囲気であり、
該軟磁性粉末を前記加熱手段で溶融した後に凝固させて軟磁性層を得る第１工程と該軟磁性層の表面を該処理雰囲気中で該加熱手段により再加熱して該軟磁性層の表面に窒化物および／または酸化物からなる絶縁層を形成する第２工程とを交互に繰り返して該軟磁性層と該絶縁層が交互に積層された積層軟磁性体を得る積層軟磁性体の製造方法である。
【００１２】
本発明の製造方法によれば、同じ積層造形装置を用いて軟磁性層と絶縁層を形成でき、それらが交互に積層された積層軟磁性体を効率的に得ることができる。また、従来のケイ素鋼板とは異なり圧延等が不要であるため、原料粉末の種類（組成、粒度等）を適切に選択すれば、ＡｌやＳｉ等を多く含む硬質な鉄合金からなる軟磁性層の形成や、その厚さ調整（特に薄層化）等も比較的容易に対応できる。従って、本発明の製造方法によれば、積層軟磁性体（特に軟磁性層）の組成自由度や形態自由度を大幅に向上させることが可能となる。
【００１３】
《その他》
特に断らない限り本明細書でいう「ｘ〜ｙ」は下限値ｘおよび上限値ｙを含む。本明細書に記載した種々の数値または数値範囲に含まれる任意の数値を新たな下限値または上限値として「ａ〜ｂ」のような範囲を新設し得る。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】一実施例である積層軟磁性体を形成する様子を示す模式図と、実際に製造した積層造形装置の側断面を観察した顕微鏡写真である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
本発明の構成要素に、本明細書中から任意に選択した一つまたは二つ以上の構成要素を付加し得る。本明細書で説明する内容は、製造方法としてのみならず、それにより得られた積層軟磁性体にも適宜該当する。
【００１６】
《積層造形装置》
（１）本発明に係る積層造形装置は、金属粉末を用いて付加製造法（ＡＭ：Additive Manufacturing）を行う装置であり、粉末床溶融結合法（ＰＢＦ：powder bed fusion）を行う装置でも、指向性エネルギー堆積法（ＤＥＤ：directed energydeposition）を行う装置でもよい。ＰＢＦは、原料粉末（金属粉末）を薄く１層敷く毎に、所定の経路で高エネルギービーム（レーザ、電子ビーム等）を走査して、金属粉末を溶融凝固させることを繰り返すことにより、所望形状の造形物（金属バルク体）を製造する方法である。ＤＥＤは、高エネルギービームの焦点付近に投射した金属粉末を溶融凝固させつつ、その溶融凝固位置を走査（移動）させて所望形状の造形物（金属バルク体）を製造する方法である。
【００１７】
いずれの場合でも、原料粉末（軟磁性粉末）の供給手段と、その原料粉末を少なくとも溶融させることができる加熱手段と、積層造形を行う空間を外部と隔離できるチャンバ（筐体）とを備える。
【００１８】
（２）供給手段は、ＰＢＦの場合なら、例えば、フィーダ（粉末供給槽）やリコータ等からなる。それらに造形テーブルやその上下方向への駆動機構等を加えて供給手段と考えてもよい。ＤＥＤの場合なら、供給手段は、粉末供給槽や粉末噴射ノズル等からなる。
【００１９】
（３）加熱手段は、軟磁性粉末を溶融させることができる十分なエネルギーを出力できる高エネルギービームからなる。高エネルギービームは光線（レーザ）でも電子線（電子ビーム）でもよい。加熱手段には、高エネルギービームの照射位置を所望の軌跡に沿って移動させる（つまり走査させる）駆動機構を含めて考えてもよい。
【００２０】
ところで、加熱手段（高エネルギービーム）は、軟磁性層を形成するときは軟磁性粉末を溶融するが、絶縁層を形成するときは軟磁性層が溶融しない範囲でその表面を再加熱する。このような加熱制御は、高エネルギービームの出力、走査速度、照射範囲（スポット径）等を調整することにより行える。このように本発明の製造方法では、同じ加熱手段を用いつつも、軟磁性層を形成する第１工程と絶縁層を形成する第２工程とでは、加熱の程度（高エネルギービームの照射条件）が異なっている。
【００２１】
（４）チャンバ内の処理雰囲気は、絶縁層の種類に応じて選択される。窒化物からなる絶縁層を形成する場合なら処理雰囲気を窒化雰囲気とし、酸化物からなる絶縁層を形成する場合なら処理雰囲気を酸化雰囲気とするとよい。
【００２２】
より具体的にいうと、本発明のように軟磁性層がＡｌを含む鉄合金からなる場合、窒化雰囲気は、例えば、窒素ガス雰囲気（Ｎ２：９８〜１００％）とすればよい。これによりＡｌＮ（窒化物）からなる絶縁層が形成され得る。また酸化雰囲気は、例えば、酸素を含む雰囲気（Ｏ２：１０〜３０％）とすればよい。これによりＡｌ２Ｏ３（酸化物）からなる絶縁層が形成され得る。なお、本発明に係る絶縁層は、窒化物と酸化物が混在したものでもよい。
【００２３】
《軟磁性粉末》
軟磁性粉末を構成する鉄合金は、少なくともＡｌを含み、さらにはＳｉを含むと好ましい。Ａｌは、鉄合金全体を１００％（質量％）として２〜８％さらには４〜７％含まれると好ましい。Ａｌが過少ではＡｌ系の窒化物や酸化物が形成され難くなる。Ａｌが過多になると軟磁性層の磁気特性（特に磁束密度や飽和磁化）が低下し得る。
【００２４】
鉄合金は、Ｓｉを１〜６％さらには２〜５％含むと好ましい。Ｓｉを含むことにより軟磁性層の電気抵抗の増加（渦電流損失の低減）、透磁率の向上、磁歪の低減等を図れる。またＳｉは、絶縁層であるＡｌＮの形成を促進し得る。Ｓｉが過少では、それらの効果が乏しくなり、Ｓｉが過多では軟磁性層の磁気特性（特に磁束密度や飽和磁化）が低下し得る。
【００２５】
軟磁性粉末の粒子サイズ（粒度）は、軟磁性層の厚さを考慮して選択されると好ましい。例えば、粒子サイズが１μｍ程度の軟磁性粉末を用いると、広範囲な厚さ（例えば、１〜５００μｍ）の軟磁性層の形成も可能となる。通常、軟磁性粉末の取扱性や高エネルギービームからの入熱量等を考慮して、粒度が２０〜６０μｍさらには３０〜５０μｍの軟磁性粉末を用いると好ましい。そしてＰＢＦの場合なら、１回あたりのリコートの厚さをその粒子サイズと同程度にすると、積層軟磁性体を効率的に製造できる。
【００２６】
なお、本明細書でいう粉末粒子の大きさ（粒度）は、特に断らない限り、所定のメッシュサイズの篩いを用いて分級する篩い分け法で規定する。例えば、粒度「ｘ〜ｙ」は、篩目開きがｘ（μｍ）の篩いを通過せず、篩目開きがｙ（μｍ）の篩いを通過する大きさの軟磁性粒子からなることを意味する。粉末粒度「ｙ未満」は、篩目開きがｙ（μｍ）の篩いを通過する大きさの軟磁性粒子からなることを意味する。
【００２７】
《積層軟磁性体》
軟磁性層は、軟磁性粉末が加熱されて溶融した後、冷却されて凝固した溶製材からなる。軟磁性層の厚さは、例えば、１〜５００μｍ、１０〜１００μｍさらには２０〜６０μｍ程度とするとよい。軟磁性層が薄いほど、渦電流損失を低減できるが、製造時間が長くなる。
【００２８】
一層の軟磁性層は、軟磁性粉末の溶融凝固が１回行われる毎に形成されても良いし、その溶融凝固が複数回行われて形成されてもよい。例えば、積層造形装置がＰＢＦを行う装置の場合、第１工程は、軟磁性粉末を所定厚さに敷くリコート工程とリコート工程後の軟磁性粉末を溶融凝固させる溶融凝固工程とによりなされる。このとき、一層の軟磁性層を形成する第１工程は、リコート工程と溶融凝固工程を交互に１回行うだけでもよいし、それら工程を交互に複数回繰り返してもよい。リコート工程と溶融凝固工程を交互に行う回数は、軟磁性層一層あたりの所望する厚さや軟磁性粉末の粒度等を考慮して決められると好ましい。
【００２９】
絶縁層も薄いほど、積層軟磁性体全体の磁束密度の低下を抑制できて好ましい。もっとも、通常は、１ｎｍ〜１０μｍさらには０．１〜５μｍ程度とするとよい。なお、絶縁層は、軟磁性層が溶融しない温度域で熱処理して形成される化合物層（セラミック層）であるが、その耐熱温度は高い。このため、軟磁性層を形成する際に絶縁層上の軟磁性粉末を加熱して溶融させても、絶縁層は溶融せず、変質も少ない。
【実施例】
【００３０】
積層造形装置を用いて、実際に積層軟磁性体を製造した。この具体例に基づいて、以下に本発明をさらに詳しく説明する。
【００３１】
《製造》
（１）金属粉末として、鉄合金（Ｆｅ−６％Ａｌ）からなる軟磁性粉末を用意した。この軟磁性粉末は、ガスアトマイズ粉末であり、粒度は７５μｍ未満であった。
【００３２】
（２）積層造形装置として、粉末床溶融結合法を行う金属粉末積層造形機（SLM280HL．／SLM Solutions社製）を用いた。そのチャンバ内は、真空排気後にＮ２ガスを導入して、ほぼ完全な窒素ガス雰囲気（処理雰囲気）とした。
【００３３】
（３）次の各工程を繰り返し行うことにより、２００℃に予熱した基板上に、軟磁性層と絶縁層を交互に積層した積層軟磁性体を造形した。
【００３４】
造形ステージ上に載置した基板（５ｍｍ×５ｍｍ）上に、リコータ（供給手段）により５０μｍの厚さで軟磁性粉末を敷いた（リコート工程）。この状態でレーザ（加熱手段）を１回走査して照射し、その軟磁性粉末を溶融凝固させた（溶融凝固工程）。さらに、造形ステージを５０μｍ降下させた後、５０μｍの厚さで軟磁性粉末を敷き、同様にレーザ照射を行い、その軟磁性粉末を溶融凝固させた。このようなリコート工程と溶融凝固工程をそれぞれ４回交互に繰り返して、約２００μｍの厚さの軟磁性層を形成した（第１工程）。なお、このときのレーザの照射条件は、出力：２５５Ｗ、走査間隔：０．１２ｍｍ、走査速度：７００ｍｍ／ｓ、焦点オフセット：０ｍｍ（粉末表面のレーザスポット径：約８０μｍ）とした。
【００３５】
第１工程で得られた軟磁性層の上面を、同じレーザを用いて、１回あたり５ｍｍ×５ｍｍの領域を面上に走査することを２２００回（約５分）繰り返して加熱した（第２工程）。このときのレーザの照射条件は、出力：２００Ｗ、走査間隔：０．２０ｍｍ、走査速度：１０００ｍｍ／ｓ、焦点オフセット：７ｍｍ（軟磁性層表面のレーザスポット径：約１６０μｍ）とした。いずれの条件も、第１工程時と比較して、照射域の温度が低くなるように設定した。
【００３６】
第２工程後、再度、造形ステージを５０μｍ降下させて、上述した第１工程および第２工程を交互に繰り返し行った。
【００３７】
《観察》
上述した第１工程と第２工程を交互に繰り返して行うことにより得られた積層軟磁性体の側断面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察した様子を図１に示した。
【００３８】
図１から明らかなように、異なる２層が繰り返し積層されたバルク材（積層軟磁性体）が得られた。その厚い層はＦｅ−６％Ａｌからなる軟磁性層であることをエネルギー分散型Ｘ線分光法（ＥＤＸ）により確認した。また、薄い層はＡｌＮからなる絶縁層であることをＥＤＸにより確認した。絶縁層の厚さは約１μｍであった。
【００３９】
このように、本発明の製造方法により、軟磁性層と絶縁層が交互に積層された積層軟磁性体が得られることが確認された。
【図１】
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