(57)【要約】【課題】圧粉磁心の製造方法に関し、被覆金属粒子の粉末の流動性と、粉末の金型への充填し易さの両立を図る技術を提供する。【解決手段】本明細書が開示する圧粉磁心の製造方法は、混合加熱工程と、成形工程を含んでいる。混合加熱工程では、軟磁性金属粒子とガラス粒子と潤滑剤を混合し、潤滑剤の融点より高く、かつ、低融点ガラス粒子の軟化点未満の温度で加熱し、潤滑剤の層にガラス粒子が散在する被覆金属粒子の粉末を得る。成形工程では、粉末を金型に充填して加圧成形し、得られた成形体を焼鈍して圧粉磁心を得る。ガラス粒子は、軟磁性金属粒子に対して０．１ｗｔ％から５．０ｗｔ％の間の割合で添加されている。潤滑剤は、軟磁性金属粒子に対して０．１ｗｔ％から１．０ｗｔ％の間の割合で添加されている。潤滑剤の添加量に対するガラス粒子の添加量の質量比が０．５から２０倍の間である。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
軟磁性金属粒子と低融点ガラス粒子と潤滑剤を混合し、前記潤滑剤の融点より高く、かつ、前記低融点ガラス粒子の軟化点未満の温度で加熱し、前記軟磁性金属粒子の表面が前記潤滑剤で被覆されているとともに、前記潤滑剤の層に前記低融点ガラス粒子が散在する被覆金属粒子の粉末を得る混合加熱工程と、
前記粉末を金型に充填して加圧成形し、得られた成形体を焼鈍して圧粉磁心を得る成形工程と、
を含んでおり、
前記低融点ガラス粒子は、前記軟磁性金属粒子に対して０．１ｗｔ％から５．０ｗｔ％の間の割合で添加されており、
前記潤滑剤は、前記軟磁性金属粒子に対して０．１ｗｔ％から１．０ｗｔ％の間の割合で添加されており、
前記潤滑剤の添加量に対する前記低融点ガラス粒子の添加量の質量比が０．５倍から２０倍の間である、圧粉磁心の製造方法。
【請求項２】
前記潤滑剤の添加量に対する前記低融点ガラス粒子の添加量の質量比が０．５倍から３．０倍の間である、請求項１に記載の製造方法。
【請求項３】
前記粉末を充填した前記金型を６０℃から１２０℃の間の温度で加圧成形する、請求項１または２に記載の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本明細書が開示する技術は、リアクトルのコアなどに用いられる圧粉磁心の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
圧粉磁心の製造方法の一例が特許文献１に開示されている。その製造方法は、次の通りである。磁性金属粒子とガラス粒子と潤滑剤を混合して、磁性金属粒子がガラス粒子と潤滑剤で覆われた被覆金属粒子の粉末を形成する。その粉末を所望の圧粉磁心の形状の金型に入れて加圧成形し、その後に焼き鈍しする。被覆金属粒子の粉末を形成する際の温度は、潤滑剤の融点より高く、かつ、ガラス粒子粉末の軟化点未満である。なお、粒子同士の潤滑性を高めるための潤滑剤は、内部潤滑剤と呼ばれることがある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０１７−４５９２６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
成形体を金型から取り出すときは成形体に圧力を加える。成形体を取り出すときの圧力は小さい方がよい。成形体を取り出すときの圧力を小さくするには、潤滑剤の量が多いとよい。反面、潤滑剤の量を増やすと被覆金属粒子の粉末の流動性が下がり、金型に充填し難くなる。本明細書は、圧粉磁心の製造方法に関し、被覆金属粒子の粉末の流動性と、粉末の金型への充填し易さの両立を図る技術を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本明細書が開示する圧粉磁心の製造方法は、混合加熱工程と成形工程を含んでいる。混合加熱工程では、軟磁性金属粒子と低融点ガラス粒子と潤滑剤を混合し、潤滑剤の融点より高く、かつ、低融点ガラス粒子の軟化点未満の温度で加熱する。この加熱工程によって、軟磁性金属粒子の表面が潤滑剤で被覆されているとともに、潤滑剤の層に低融点ガラス粒子が散在する被覆金属粒子の粉末が得られる。成形工程では、被覆金属粒子の粉末を金型に充填して加圧成形し、得られた成形体を焼鈍して圧粉磁心を得る。本明細書が開示する製造方法では、低融点ガラス粒子の添加量は、軟磁性金属粒子の量に対して０．１［ｗｔ％］から５．０［ｗｔ％］の間とする。そして、潤滑剤の添加量は、軟磁性金属粒子の量に対して０．１［ｗｔ％］から１．０［ｗｔ％］の間とする。さらに、潤滑剤の添加量に対する低融点ガラス粒子の添加量の質量比を、０．５倍から２０倍の間とする。潤滑剤と低融点ガラス粒子の添加量を上記の範囲とすることで、被覆金属粒子の粉末の流動性を高くすることができるとともに、かつ、成形体を金型から抜くときに加える圧力を小さくすることができる。
【０００６】
潤滑剤の添加量に対する低融点ガラス粒子の添加量の質量比は、より好ましくは、０．５倍から３倍の間とする。また、本明細書が開示する製造方法では、被覆金属粒子の粉末を充填した金型を６０℃から１２０℃の間の温度で加圧成形するとよい。そのような温度範囲で加圧成形することで、成形体を金型から抜くときに加える圧力を小さくすることができる。
【０００７】
本明細書が開示する技術の詳細とさらなる改良は以下の「発明を実施するための形態」にて説明する。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】実施例の製造方法のフローチャートである。
【図２】混合加熱工程における温度と加熱時間を示すグラフである。
【図３】ガラス粒子が散在する潤滑剤で被覆された金属粒子の模式図である（実施例の場合）。
【図４】ガラス粒子が散在する潤滑剤で被覆された金属粒子の模式図である（ガラス粒子が多すぎる場合）。
【図５】ガラス粒子が散在する潤滑剤で被覆された金属粒子の模式図である（ガラス粒子が少なすぎる場合）。
【図６】粉末流動性と磁心（テストピース）の密度との関係を示すグラフである。
【図７】ガラス粒子添加量とテストピースの強度との関係を示すグラフである。
【図８】ガラス粒子添加量とテストピースの密度との関係を示すグラフである。
【図９】潤滑剤添加量と型抜きの圧力との関係を示すグラフである。
【図１０】潤滑剤添加量と磁心の密度との関係を示すグラフである。
【図１１】ガラス粒子添加量／潤滑剤添加量と粉末流動性との関係を示すグラフである（潤滑剤添加量＝１．０ｗｔ％の場合）。
【図１２】ガラス粒子添加量／潤滑剤添加量と粉末流動性との関係を示すグラフである（潤滑剤添加量＝０．１ｗｔ％の場合）。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
図１に、実施例の製造方法のフローチャートを示す。実施例の製造方法は、リアクトルの磁心（コア）を作る方法である。この製造方法は、混合加熱工程（ステップＳ２）と、成形工程（ステップＳ３）を含む。
【００１０】
（混合加熱工程）混合加熱工程では、軟磁性金属粒子に低融点ガラス粒子と潤滑剤を添加し、低融点ガラス粒子と潤滑剤で被覆された軟磁性金属粒子の粉末を作る。軟磁性金属粒子には、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系の金属粒子を用いる。Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系の金属粒子の表面は、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）または窒化アルミニウム（ＡｌＮ）などの絶縁材料でコーティングされている。
【００１１】
低融点ガラス粒子には、硼珪酸塩系ガラス粒子、リン酸塩系ガラス粒子、ビスマス珪酸塩系ガラス粒子などが用いられる。なお、低融点ガラス粒子とは、６００℃以下の温度で軟化、変形、流動するガラス粒子を意味する。使用する低融点ガラス粒子は、軟化点が後述する混合時の加熱温度よりも高く、後述する焼鈍温度よりも低いものであればよい。使用する低融点ガラス粒子の平均粒径は、１［μｍ］から１０［μｍ］の間である。低融点ガラス粒子は、軟磁性金属粒子の量に対して０．１［ｗｔ％］から５．０［ｗｔ％］の間の割合で添加する。以下では、低融点ガラス粒子を単にガラス粒子と称する。
【００１２】
潤滑剤には、融点が異なる２種類以上の潤滑剤を使用する。潤滑剤には、例えば、脂肪酸アミド、高級アルコールなどが用いられる。あるいは、潤滑剤として、脂肪酸アミドのみを用いてもよい。潤滑剤は、軟磁性金属粒子の量に対して０．１［ｗｔ％］から１．０［ｗｔ％］の間の割合で添加する。なお、ガラス粒子の添加量は、潤滑剤の添加量に対して、質量比で０．５倍から２０倍の間となるように、各添加物の割合を調整する。軟磁性金属粒子とガラス粒子と潤滑剤の種類については、特開２０１７−４５９２６号公報も参照されたい。
【００１３】
図２に示すように、軟磁性金属粒子とガラス粒子と潤滑剤を混合したものを、約５分間、温度Ｔａで加熱した。温度Ｔａは、ガラス粒子の軟化点Ｔ１よりも低く、潤滑剤の融点Ｔ２よりも高い温度である。
【００１４】
軟磁性金属粒子とガラス粒子と潤滑剤を混合／加熱すると、軟磁性金属粒子の表面が潤滑剤で被覆されているとともに、潤滑剤の被腹膜層の中にガラス粒子が散在している被覆金属粒子の粉末が得られる。ガラス粒子は、圧粉磁心の強度向上を目的として添加する。一方、潤滑剤は、後述する成形工程において、成形品を金型から抜き出し易くする目的で添加する。
【００１５】
実施例の方法で生成した被覆金属粒子の粉末と、比較例の被覆金属粒子の粉末の相違を図３から図５に模式的に示す。図３は、実施例の方法で生成した被覆金属粒子２の模式図である。図４は、ガラス粒子の添加量が多い場合の被覆金属粒子２ａの模式図である。図５は、ガラス粒子の添加量が少ない場合の被覆金属粒子２ｂの模式図である。いずれも軟磁性金属粒子３の表面が潤滑剤で覆われており（潤滑剤層４）、その潤滑剤層４にガラス粒子５が散在している。
【００１６】
ガラス粒子の添加量が多すぎると、潤滑剤層４に捕われないガラス粒子５ａが多く残ってしまう（図４）。自由なガラス粒子が多く残ってしまうと、粉末の流動性が低下してしまう。ガラス粒子の添加量が少なすぎると、潤滑剤層４に散在するガラス粒子５が少なくなる（図５）。この場合、隣接する被覆金属粒子２ｂが接触したときに、表面張力の大きい潤滑剤層４の接触面が増えるため、粉末の流動性が低下してしまう。
【００１７】
（成形工程）成形工程では、混合加熱工程で作った被覆金属粒子の粉末を磁心の形状の内部空間を有する金型に充填し、その金型を加熱する。成形工程では、金型内の被覆金属粒子の粉末に圧力を加えながら加熱する。金型に充填された被覆金属粒子の粉末には、８００〜１６００［ＭＰａ］の圧力を加える。また、圧力を加えている間、金型を６０〜１２０［℃］に保持する。この工程は、温間成形法とも呼ばれる。
【００１８】
次に、金型から取り出した成形体を焼鈍する。この工程では、成形体（磁心）を１０〜６０分の間、６００〜９００［℃］の窒素雰囲気中に置く。こうして、圧粉磁心が完成する。
【００１９】
ガラス粒子の添加量と、潤滑剤の添加量を様々に変えて圧粉磁心のテストピースを制作し、良好なテストピースが得られる添加量の割合を調査した。その結果を以下、説明する。
【００２０】
図６は、混合加熱工程で得られた粉末の粉末流動性を横軸にとり、テストピースの密度を縦軸にとったグラフである。グラフ中の丸印は、良好なテストピースを示しており、ばつ印は、不良なテストピースを示している。不良なテストピースとは、強度が低く割れ易いものである。粉末流動性は、ＪＩＳ（Japan Industrial Standard）Ｚ２５０２に規定されている方法で測定した。粉末流動性の測定方法は、具体的には次の通りである。室温にて、粉末５０［ｇ］をかさ密度計測器から粉末排出する。かさ密度計測系の排出口直径は、２．６３［ｍｍ］である。排出するまでの時間を粉末流動性の数値とした。数値が小さいほど、流動体が高いことを示す。
【００２１】
図６の結果から、粉末流動性は、３０［ｓｅｃ／５０ｇ］以下が好ましく、密度は６．３５［ｇ／ｃｍ３］以上が好ましいことが判明した。図６において、直線Ｌ１よりも左側が、粉末流動性が３０［ｓｅｃ／５０ｇ］以下の範囲を示しており、直線Ｌ２よりも上側が、密度が６．３５［ｇ／ｃｍ３］以上の範囲を示している。
【００２２】
図７は、横軸にガラス添加量をとり、縦軸にテストピースの強度をとったグラフである。横軸の単位は、軟磁性金属粒子の量に対するガラス添加量の質量割合［ｗｔ％］である。縦軸の数値は、テストピースに圧力を加える試験を行い、テストピースが破壊したときの圧力を示している。この強度測定方法は、ＪＩＳ−Ｚ２５０７に規定されている方法に準じている。リアクトルのコアには、２０［ＭＰａ］以上の強度があることが好ましい。その点で、ガラス添加量は、軟磁性金属粒子の量に対して０．１［ｗｔ％］以上であることが好ましいことが判明した。図７の太線Ｌ３より上側が、２０［ＭＰａ］以上の範囲である。
【００２３】
図８は、横軸にガラス添加量をとり、縦軸にテストピースの密度をとったグラフである。横軸の単位は、図７の場合と同じである。先に述べたように、テストピースの密度は６．３５［ｇ／ｃｍ３］以上であることが好ましい。図８の太線Ｌ４より上側が、密度が６．３５［ｇ／ｃｍ３］以上の範囲である。密度が６．３５［ｇ／ｃｍ３］以上となるのは、ガラスの添加量が軟磁性金属粒子の量に対して５．０［ｗｔ％］以下の範囲である。
【００２４】
図７と図８の結果から、低融点ガラス粒子の添加量は、軟磁性金属粒子の量に対して０．１［ｗｔ％］から５．０［ｗｔ％］の間の範囲が好適である。なお、図７、図８の場合における潤滑剤添加量は、軟磁性金属粒子の量に対して０．６［ｗｔ％］である。
【００２５】
図９は、横軸に潤滑剤添加量をとり、縦軸に圧力をとったグラフである。横軸の単位は、軟磁性金属粒子の量に対する潤滑剤の添加量の質量割合［ｗｔ％］である。縦軸の圧力は、テストピースを金型から抜くときにテストピースに加える圧力である。圧力が小さいほど良好であることを意味する。潤滑剤の添加量が０．１［ｗｔ％］未満であると、圧力は大きくなる。例えば、潤滑剤添加量が０．０３［ｗｔ％］では、４０［ＭＰａ］を超える圧力を加えないとテストピースが金型から抜けない（図９のばつ印）。テストピースを金型から抜くための圧力は、２０［ＭＰａ］以下が好ましい。図９の太線Ｌ５より下が、圧力が２０［ＭＰａ］以下となる範囲である。図９の結果より、潤滑剤の添加量は、軟磁性金属粒子の量に対して０．１［ｗｔ％］以上であることが好ましい。
【００２６】
図１０は、横軸に潤滑剤添加量をとり、縦軸にテストピースの密度をとったグラフである。横軸の単位は、図９の場合と同じである。先に述べたように、テストピースの密度は６．３５［ｇ／ｃｍ３］以上であることが好ましい。図１０の太線Ｌ６より上側が、密度が６．３５［ｇ／ｃｍ３］以上の範囲である。図１０の結果より、密度が６．３５［ｇ／ｃｍ３］以上となるのは、潤滑剤の添加量が軟磁性金属粒子の量に対して１．０［ｗｔ％］以下の範囲である。図９と図１０の結果から、潤滑剤の添加量は、軟磁性金属粒子の量に対して０．１［ｗｔ％］から１．０［ｗｔ％］の間の範囲が好適である。なお、図９、図１０の場合における低融点ガラス粒子の添加量は、軟磁性金属粒子の量に対して１．５［ｗｔ％］である。
【００２７】
図１１は、横軸に、潤滑剤添加量に対するガラス添加量の割合をとり、縦軸に粉末流動性をとったグラフである。図１１は、潤滑剤添加量が１．０［ｗｔ％］のときの結果である。先に述べたように、粉末流動性は、３０［ｓｅｃ／５０ｇ］以下であることが好ましい。図１１の太線Ｌ７より下が、粉末流動性が３０［ｓｅｃ／５０ｇ］以下となる範囲である。図１１より、潤滑剤の添加量に対するガラス添加量の割合が０．５倍を下回ると粉末流動性が急激に悪化することがわかる。粉末流動性が３０［ｓｅｃ／５０ｇ］以下となるのは、潤滑剤の添加量に対するガラス添加量の割合が０．５倍以上の場合である。
【００２８】
図１２は、横軸に、潤滑剤添加量に対するガラス添加量の割合をとり、縦軸に粉末流動性をとったグラフである。図１２は、潤滑剤添加量が０．１［ｗｔ％］のときの結果である。図１２の太線Ｌ８より下が、粉末流動性が３０［ｓｅｃ／５０ｇ］以下となる範囲である。図１２より、潤滑剤の添加量に対するガラス添加量の割合が２０倍を上回ると粉末流動性が急激に悪化することがわかる。粉末流動性が３０［ｓｅｃ／５０ｇ］以下となるのは、潤滑剤の添加量に対するガラス添加量の割合が２０倍以下の場合である。図１１と図１２の結果から、潤滑剤添加量に対するガラス添加量の割合は、０．５倍から２０倍の範囲であることが好ましい。
【００２９】
圧粉磁心の製造方法において、被覆金属粒子の粉末の流動性と、粉末の金型への充填し易さの両立を図る上では、潤滑剤添加量の割合が最も多い場合と最も少ない場合のガラス添加量の割合が重要である。
【００３０】
以上の結果より、ガラス粒子と潤滑剤の添加量は、次の数値範囲が好ましい。ガラス粒子は、軟磁性金属粒子の量に対して０．１ｗｔ％から５．０ｗｔ％の間の割合で添加されていることが好ましい。潤滑剤は、軟磁性金属粒子の量に対して０．１ｗｔ％から１．０ｗｔ％の間の割合で添加されていることが好ましい。潤滑剤の添加量に対するガラス粒子の添加量の質量比は、０．５倍から２０倍の間であることが好ましい。潤滑剤の添加量に対するガラス粒子の添加量の質量比は、０．５倍から３．０倍の間であることが、一層好ましい。
【００３１】
以上、本発明の具体例を詳細に説明したが、これらは例示に過ぎず、特許請求の範囲を限定するものではない。特許請求の範囲に記載の技術には、以上に例示した具体例を様々に変形、変更したものが含まれる。本明細書または図面に説明した技術要素は、単独であるいは各種の組合せによって技術的有用性を発揮するものであり、出願時請求項記載の組合せに限定されるものではない。また、本明細書または図面に例示した技術は複数目的を同時に達成し得るものであり、そのうちの一つの目的を達成すること自体で技術的有用性を持つものである。
【符号の説明】
【００３２】
２、２ａ、２ｂ：被覆金属粒子
４：潤滑剤層
５、５ａ：ガラス粒子
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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