(57)【要約】【課題】金属材料中の組織をＸ線ＣＴの吸収コントラストとして可視化できる方法を提供する。【解決手段】金属材料の組織の評価方法は、二種以上の組織を有する金属材料を準備する工程（ステップＳ１）と、金属材料の測定条件を決定する工程（ステップＳ２）と、金属材料から試料を採取する工程（ステップＳ３）と、試料を上記測定条件によってＸ線吸収トモグラフィー法で測定する工程（ステップＳ４）とを備える。測定条件を決定する工程（ステップＳ２）は、第１組織及び第２組織の各々の化学組成を分析する工程（ステップＳ２−１）と、第１組織及び第２組織の各々について、上記化学組成に基づいて、複数のエネルギーのＸ線に対する線吸収係数を算出する工程（ステップＳ２−２）と、第１組織及び第２組織の線吸収係数に基づいて、試料に照射する照射Ｘ線のエネルギー又は管電圧を決定する工程（ステップＳ２−３）とを含む。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
二種以上の組織を有する金属材料を準備する工程と、
前記金属材料の測定条件を決定する工程と、
前記金属材料から試料を採取する工程と、
前記試料を前記測定条件によってＸ線吸収トモグラフィー法で測定する工程とを備え、
前記測定条件を決定する工程は、
前記二種以上の組織の一つである第１組織、及び前記二種以上の組織の他の一つである第２組織の各々の化学組成を分析する工程と、
前記第１組織及び前記第２組織の各々について、前記化学組成に基づいて、複数のエネルギーのＸ線に対する線吸収係数を算出する工程と、
前記第１組織及び前記第２組織の線吸収係数に基づいて、前記試料に照射する照射Ｘ線のエネルギー又は管電圧を決定する工程とを含む、金属材料の組織の評価方法。
【請求項２】
請求項１に記載の金属材料の組織の評価方法であって、
前記照射Ｘ線は、白色Ｘ線であり、
前記照射Ｘ線のエネルギー又は管電圧を決定する工程は、
前記第１組織及び前記第２組織の各々について、前記照射Ｘ線の強度分布、前記線吸収係数、及び前記試料の厚さに基づいて、透過Ｘ線の強度を算出する工程と、
前記第１組織の透過Ｘ線の強度と前記第２組織の透過Ｘ線の強度との比に基づいて、照射Ｘ線の管電圧を決定する工程とを含む、金属材料の組織の評価方法。
【請求項３】
請求項２に記載の金属材料の組織の評価方法であって、
前記管電圧を決定する工程は、前記第１組織の透過Ｘ線の強度が前記第２組織の透過Ｘ線の強度の１．０３倍以上となるように前記管電圧を決定する、金属材料の組織の評価方法。
【請求項４】
請求項２又は３に記載の金属材料の組織の評価方法であって、
前記透過Ｘ線強度を算出する工程を、厚さの異なる複数の試料に対して行う、金属材料の組織の評価方法。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか一項に記載の金属材料の組織の評価方法であって、
前記金属材料を準備する工程は、前記金属材料の主成分元素よりも原子番号の大きいコントラスト強調元素を追加して溶製する工程を含む、金属材料の組織の評価方法。
【請求項６】
請求項５に記載の金属材料の組織の評価方法であって、
前記コントラスト強調元素は、Ｍｏ又はＷである、金属材料の組織の評価方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属材料の組織の評価方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
Ｘ線コンピュータ断層撮影（X-Ray Computed Tomography、以下「Ｘ線ＣＴ」という。）は、構造体の３次元構造を可視化する方法として一般的に利用されている。
【０００３】
例えば、特許第４８４６５７７号公報には、Ｘ線吸収像とＸ線屈折像とが重なった透過Ｘ線像から、Ｘ線屈折像成分を抽出する画像処理を行うＸ線検査方法が記載されている。特許第４７７４５４４号公報には、パラメトリックＸ線放射によって発生させた、吸収端を跨いだ高域Ｘ線ビームと低域Ｘ線ビームとを撮影対象物に照射する、アンギオグラフィー（血管造影）システムが開示されている。
【０００４】
鉄鋼材料の分野においても、Ｘ線ＣＴを利用した技術が提案されている。例えば、特開２００９−３０１０４号公報には、Ｘ線ＣＴによる焼結用鉱石の鉱物組織評価方法が開示されている。国際公開第２０１０／０７３７１８号には、Ｘ線ＣＴを用いた焼結原料の造粒方法が開示されている。特開２０１７−２０７４８８号公報には、Ｘ線ＣＴを利用して鋳鉄材料の疲労強度を予測する方法が開示されている。
【０００５】
Ｘ線ＣＴを用いて得られる像強度は、観察対象の密度に依存する。そのため、密度の異なる部分が共存する場合、各部分の形状を像強度の差（以下「吸収コントラスト」という。）として可視化することができる。一方、観察対象中の結晶構造の異なる領域（以下「結晶相」という。）を観察する場合、結晶相間の密度差は小さい場合が多く、その形状を吸収コントラストとして可視化することは困難である。
【０００６】
鉄鋼製品では、体心立方構造（以下「ｂｃｃ」という。）の結晶相と面心立方構造（以下「ｆｃｃ」という。）の結晶相とが混在している場合や、ｂｃｃの結晶相とｂｃｃに類似した結晶構造を有する硬質な組織（マルテンサイト）とが混在している場合がある。鉄鋼製品の機械的特性や耐食性能を評価する上で、加工時の結晶相の形状変化や破壊の様子、腐食やき裂進展がどの結晶相のどの部分で生じているかを把握する必要がある。
【０００７】
密度差が小さい観察対象を可視化する方法として、物質を透過する際に生じるＸ線の位相変化が物質の密度に敏感なことを利用した「位相コントラスト」を用いる方法が知られている。例えば、特許第４７０４６７５号公報には、結晶分離型Ｘ線干渉計を用いることで、密度変化の大きい部位と小さい部位とが混在した試料であっても高感度に観察できる撮像装置が開示されている。非特許文献１（鉄鋼新聞（オンライン版））には、大型放射光施設を利用したＸ線ＣＴにより、密度差が１％しかない鋼中のフェライト相とマルテンサイトとを鮮明に区別してイメージングしたことが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特許第４８４６５７７号公報
【特許文献２】特許第４７７４５４４号公報
【特許文献３】特開２００９−３０１０４号公報
【特許文献４】国際公開第２０１０／０７３７１８号
【特許文献５】特開２０１７−２０７４８８号公報
【特許文献６】特許第４７０４６７５号公報
【非特許文献】
【０００９】
【非特許文献１】鉄鋼新聞（オンライン版）、「［この人にこのテーマ］＜鉄鋼材料の”４次元観察”・戸田裕之九州大学主幹教授＞／鋼の謎、Ｘ線ＣＴで解明、ミクロの変化も手に取るように」、［online]、２０１７年４月１８日、［平成２９年９月２６日検索］、インターネット＜ＵＲＬ：https://this.kiji.is/226891046417547271＞
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
位相コントラストを利用するためには、干渉性の高いＸ線を用いる必要があり、放射光施設等を用いる必要がある。
【００１１】
本発明の目的は、金属材料中の組織をＸ線ＣＴの吸収コントラストとして可視化できる方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明の一実施形態による金属材料の組織の評価方法は、二種以上の組織を有する金属材料を準備する工程と、前記金属材料の測定条件を決定する工程と、前記金属材料から試料を採取する工程と、前記試料を前記測定条件によってＸ線吸収トモグラフィー法で測定する工程とを備える。前記測定条件を決定する工程は、前記二種以上の組織の一つである第１組織、及び前記二種以上の組織の他の一つである第２組織の各々の化学組成を分析する工程と、前記第１組織及び前記第２組織の各々について、前記化学組成に基づいて、複数のエネルギーのＸ線に対する線吸収係数を算出する工程と、前記第１組織及び前記第２組織の線吸収係数に基づいて、前記試料に照射する照射Ｘ線のエネルギー又は管電圧を決定する工程とを含む。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、金属材料中の組織をＸ線ＣＴの吸収コントラストとして可視化することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】図１は、本発明の第１の実施形態による金属材料の組織の評価方法を示すフロー図である。
【図２】図２は、Ｘ線吸収トモグラフィー法で用いる測定装置の一例を模式的に示す図である。
【図３】図３は、Ｆｅ−２５Ｃｒ−７Ｎｉ−３Ｍｏ−２Ｗ鋼の２つの組織の線吸収係数のエネルギー依存性を示すグラフである。
【図４】図４は、Ｆｅ−２５Ｃｒ−７Ｎｉ−３Ｍｏ−２Ｗ鋼の２つの組織の線吸収係数の比である。
【図５】図５は、照射Ｘ線が白色Ｘ線の場合における、管電圧を決定する工程のより詳しいフロー図である。
【図６】図６は、白色Ｘ線の強度プロファイルの一例である。
【図７】図７は、Ｆｅ−２５Ｃｒ−７Ｎｉ−３Ｍｏ−２Ｗ鋼の２つの組織を透過した透過Ｘ線の強度比、管電圧、及び試料の厚さの関係を示すグラフである。
【図８】図８は、本発明の第２の実施形態による金属材料の組織の評価方法を示すフロー図である。
【図９】図９は、Ｆｅ−２５Ｃｒ−５Ｎｉ−１Ｍｏ−２．５Ｃｕ鋼の２つの組織の線吸収係数のエネルギー依存性を示すグラフである。
【図１０】図１０は、Ｆｅ−２５Ｃｒ−５Ｎｉ−１Ｍｏ−２．５Ｃｕ鋼の２つの組織の線吸収係数の比である。
【図１１】図１１は、Ｆｅ−２５Ｃｒ−５Ｎｉ−１Ｍｏ−２．５Ｃｕ鋼の２つの組織を透過した透過Ｘ線の強度比、管電圧、及び試料の厚さの関係を示すグラフである。
【図１２】図１２は、Ｆｅ−２５Ｃｒ−７Ｎｉ−３Ｍｏ−２Ｗ鋼のトモグラフィー像である。
【図１３】図１３は、Ｆｅ−２５Ｃｒ−７Ｎｉ−３Ｍｏ−２Ｗ鋼の光学顕微鏡像である。
【図１４】図１４は、Ｆｅ−２５Ｃｒ−５Ｎｉ−１Ｍｏ−２．５Ｃｕのトモグラフィー像である。
【図１５】図１５は、Ｆｅ−２５Ｃｒ−５Ｎｉ−１Ｍｏ−２．５Ｃｕの光学顕微鏡像である。
【図１６】図１６は、管電圧６０ｋＶで測定した１５０μｍ厚さのＦｅ−２５Ｃｒ−７Ｎｉ−３Ｍｏ−２Ｗ鋼のトモグラフィー像である。
【図１７】図１７は、管電圧６０ｋＶで測定した３００μｍ厚さのＦｅ−２５Ｃｒ−７Ｎｉ−３Ｍｏ−２Ｗ鋼のトモグラフィー像である。
【図１８】図１８は、管電圧６０ｋＶで測定した４５０μｍ厚さのＦｅ−２５Ｃｒ−７Ｎｉ−３Ｍｏ−２Ｗ鋼のトモグラフィー像である。
【図１９】図１９は、管電圧６０ｋＶで測定したＦｅ−２５Ｃｒ−５Ｎｉ−１Ｍｏ−２．５Ｃｕ鋼のトモグラフィー像である。
【図２０】図２０は、管電圧８０ｋＶで測定したＦｅ−２５Ｃｒ−５Ｎｉ−１Ｍｏ−２．５Ｃｕ鋼のトモグラフィー像である。
【図２１】図２１は、管電圧１００ｋＶで測定したＦｅ−２５Ｃｒ−５Ｎｉ−１Ｍｏ−２．５Ｃｕ鋼のトモグラフィー像である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、図面を参照し、本発明の実施の形態を詳しく説明する。図中同一又は相当部分には同一符号を付してその説明は繰り返さない。各図に示された構成部材間の寸法比は、必ずしも実際の寸法比を示すものではない。
【００１６】
［第１の実施形態］
図１は、本発明の第１の実施形態による金属材料の組織の評価方法を示すフロー図である。この方法は、二種以上の組織を有する金属材料を準備する工程（ステップＳ１）と、金属材料の測定条件を決定する工程（ステップＳ２）と、金属材料から試料を採取する工程（ステップＳ３）と、試料をＸ線吸収トモグラフィー法で測定する工程（ステップＳ４）と、測定によって得られた像から３次元立体像を再構成する工程（ステップＳ５）とを備えている。以下、各工程を詳述する。
【００１７】
二種以上の組織を有する金属材料を準備する（ステップＳ１）。金属材料は例えば、鉄基合金（鋼）である。二種以上の組織を有する金属材料は例えば、フェライト・オーステナイト二相ステンレス鋼、フェライト・マルテンサイト二相炭素鋼、フェライト・ベイナイト二相炭素鋼、フェライト・パーライト二相炭素鋼である。
【００１８】
金属材料は、これに限定されないが、所定の化学組成を有する原料を溶製し、溶製した原料に所定の熱処理を加えることで製造することができる。熱処理は例えば、溶体化熱処理や焼入れ・焼戻し処理である。
【００１９】
この金属材料をＸ線吸収トモグラフィー法で測定するための測定条件を決定する（ステップＳ２）。決定する測定条件は、具体的には、照射Ｘ線のエネルギー又は管電圧である。この工程の詳細は後述する。
【００２０】
金属材料から測定用の試料を採取する（ステップＳ３）。試料は、丸棒形状であってもよいし、軸方向と垂直な断面が角型の棒形状であってもよい。試料の形状は正確な丸棒、角柱である必要はなく、楕円柱や、丸棒を縦割したような形状であってもよい。試料の外径（断面が円形以外の場合は、対角線長さ）は、これに限定されないが、１ｍｍ以下にすることが好ましい。後述する測定工程において、Ｘ線は、試料の軸方向とほぼ垂直に照射される。Ｘ線が試料内を通過する距離は、試料の外径とほぼ等しい。そのため、試料の外径を「厚さ」という場合がある。
【００２１】
試料は例えば、機械加工や放電加工によって採取・成形することができる。加工された試料の表面には微小な凹凸や加工によるダメージ層が生じているので、機械研磨や電解研磨を用いて凹凸やダメージ層を除去しておくことが好ましい。
【００２２】
試料をＸ線吸収トモグラフィー法で測定する（ステップＳ４）。図２は、Ｘ線吸収トモグラフィー法で用いる測定装置の一例としての測定装置１０を模式的に示す図である。この測定装置１０はあくまでも説明のための例示であり、本実施形態で使用する測定装置を限定するものではない。
【００２３】
測定装置１０は、Ｘ線発生装置１１、フィルタ１２、試料ステージ１３、及びＸ線検出器１４を備えている。Ｘ線発生装置１１は例えば、冷陰極Ｘ線管、熱電子Ｘ線管、回転対陰極Ｘ線管等である。試料Ｓに照射するＸ線は、白色Ｘ線であってもよく、単色Ｘ線であってもよい。白色Ｘ線を照射する場合、フィルタ１２によって低エネルギー側のＸ線をカットしてもよい。測定装置１０は、フィルタ１２を備えていなくてもよい。単色Ｘ線を照射する場合、フィルタ１２に代えてモノクロメータを用いて、Ｘ線発生装置１１で発生させたＸ線を単色化して試料Ｓに照射する。
【００２４】
試料ステージ１３は、試料Ｓを保持する。試料ステージ１３は、試料Ｓの中心軸の周りに回転し、Ｘ線が試料Ｓに照射する角度を変えることができるとともに、試料Ｓの高さを変えることができる。Ｘ線検出器１４は、試料Ｓを透過したＸ線を画像（以下「Ｘ線像」という。）に変換する。
【００２５】
Ｘ線吸収トモグラフィー法では、試料Ｓを例えば３６０°回転させながらＸ線を照射して、Ｘ線像の撮影を行う。試料Ｓの回転間隔は例えば、０．２°又は０．１°とする。
【００２６】
Ｘ線吸収トモグラフィー法により得られた複数のＸ線像から、３次元立体像を再構成する（ステップＳ５）。３次元立体像の再構成には、既存のコンピュータソフトウェアを用いることができる。再構成された像にはノイズが含まれているため、画像処理によって平滑化することが好ましい。
【００２７】
［測定条件を決定する工程］
以下、測定条件を決定する工程（ステップＳ２）を詳しく説明する。測定条件を決定する工程（ステップＳ２）は、金属材料の組織の一つ（以下「第１組織」という。）及び金属材料の組織の他の一つ（以下「第２組織」という）の各々の化学組成を分析する工程（ステップＳ２−１）と、第１組織及び第２組織の各々について、化学組成に基づいて、複数のエネルギーのＸ線に対する線吸収係数を求める工程（ステップＳ２−２）と、第１組織及び第２組織の各々について、線吸収係数に基づいて、試料に照射する照射Ｘ線のエネルギー又は管電圧を決定する工程（ステップＳ２−３）とを含んでいる。
【００２８】
第１組織及び第２組織の各々の化学組成を分析する（ステップＳ２−１）。組織毎の化学組成の分析は例えば、ＥＤＳ（エネルギー分散型Ｘ線分光器）又はＸＲＦ（Ｘ線蛍光分析）を用いて行うことができる。
【００２９】
第１組織及び第２組織の各々について、化学組成に基づいて、複数のエネルギーのＸ線に対する線吸収係数を算出する（ステップＳ２−２）。各元素の線吸収係数は、例えばデータベースから求めることができる。各元素の吸収係数と、ステップＳ２−１で求めた各組織の化学組成とから、複数のエネルギーのＸ線に対する各組織の線吸収係数を算出する。
【００３０】
第１組織及び第２組織の各々について、線吸収係数に基づいて、試料に照射する照射Ｘ線のエネルギー又は管電圧を決定する（ステップＳ２−３）。より具体的には、照射Ｘ線が単色Ｘ線の場合にはエネルギーを決定し、白色Ｘ線の場合には管電圧を決定する。以下、各々の場合について、具体例を挙げながら説明する。
【００３１】
［照射Ｘ線が単色Ｘ線の場合］
照射Ｘ線が単色Ｘ線の場合、二つの組織の間の吸収コントラストを大きくするためには、二つの組織の間の線吸収係数の比が大きくなるエネルギーを選択すればよい。二つの組織の間の線吸収係数の比は、好ましくは１．０４以上であり、さらに好ましくは１．０８以上である。
【００３２】
以下では、Ｆｅ−２５Ｃｒ−７Ｎｉ−３Ｍｏ−２Ｗ鋼を例に説明する。この鋼は、ｂｃｃのフェライト相（α相）と、ｆｃｃのオーステナイト相（γ相）とからなる二相組織を有している。
【００３３】
表１に、ＥＤＳ測定によって得られたＦｅ−２５Ｃｒ−７Ｎｉ−３Ｍｏ−２Ｗ鋼の各組織の平均化学組成を示す。表１に示すように、フェライト形成元素であるＣｒ、Ｍｏ、Ｗはフェライト相に分布しやすく、オーステナイト形成元素であるＮｉはオーステナイト相に分布しやすい。
【００３４】
【表１】
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【００３５】
図３は、表１の化学組成から計算された、各組織の線吸収係数のエネルギー依存性を示すグラフである。図４は、オーステナイト相の線吸収係数に対するフェライト相の線吸収係数の比である。図４から、Ｆｅ−２５Ｃｒ−７Ｎｉ−３Ｍｏ−２Ｗ鋼の場合、照射Ｘ線のエネルギーを概ね４０ｋｅＶ以上に設定すれば、オーステナイト相の線吸収係数に対するフェライト相の線吸収係数の比を１．０８以上にできることが分かる。
【００３６】
［照射Ｘ線が白色Ｘ線の場合］
図５は、照射Ｘ線が白色Ｘ線の場合における、管電圧を決定する工程（ステップＳ２−３）のより詳しいフロー図である。管電圧を決定する工程（ステップＳ２−３）は、第１組織及び第２組織の各々について、照射Ｘ線の強度分布、線吸収係数、及び試料の厚さに基づいて、透過Ｘ線の強度を算出する工程（ステップＳ２−３−１）と、第１組織の透過Ｘ線の強度と第２組織の透過Ｘ線の強度との比に基づいて、管電圧を決定する工程（ステップＳ２−３−２）とを含んでいる。
【００３７】
第１組織及び第２組織の各々について、照射Ｘ線の強度分布、線吸収係数、及び試料の厚さに基づいて、透過Ｘ線の強度を算出する（ステップＳ２−３−１）。照射Ｘ線が白色Ｘ線の場合、Ｘ線発生装置１１から発生するＸ線の強度は分布を持つため、これを考慮する必要がある。図６に、管電圧が６０ｋＶ、７０ｋＶ、８０ｋＶ、１２０ｋＶ、及び１６０ｋＶのときの白色Ｘ線の強度プロファイルの一例を示す。
【００３８】
管電圧Ｅｍａｘの白色Ｘ線を厚さｔの試料に照射したとき、第１組織を透過した透過Ｘ線の強度ＩＡ及び第２組織を透過した透過Ｘ線の強度ＩＢは、下記の式で表すことができる。なおこの計算は、試料の厚さｔを変えながら実施することが好ましい。
【００３９】
【数１】
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【００４０】
ここで、Ｉ０（Ｅ）はＸ線発生装置１１から発生するＸ線の強度であり、μＡ（Ｅ）及びμＢ（Ｅ）はステップＳ２−１で求めた各組織の線吸収係数である。
【００４１】
図７は、表１の化学組成及び図６の白色Ｘ線の強度プロファイルを用いて計算した、透過Ｘ線の強度比ＩＡ／ＩＢ、管電圧、及び試料の厚さの関係を示すグラフである。ここでは、オーステナイト相を透過した透過Ｘ線の強度をＩＡ、フェライト相を透過した透過Ｘ線の強度をＩＢとしている。
【００４２】
強度ＩＡと強度ＩＢとの比ＩＡ／ＩＢに基づいて、管電圧を決定する（ステップＳ２−３−２）。透過Ｘ線の強度比ＩＡ／ＩＢが大きいほど、二つの組織の間の吸収コントラストは大きくなる。透過Ｘ線の強度比ＩＡ／ＩＢは、好ましくは１．０３以上であり、より好ましくは１．０４以上であり、さらに好ましくは１．０５以上であり、一層好ましくは１．０８以上である。
【００４３】
図７から、管電圧が低いほど、また、試料の厚さが大きいほど、透過Ｘ線の強度比ＩＡ／ＩＢが大きくなることが分かる。Ｆｅ−２５Ｃｒ−７Ｎｉ−３Ｍｏ−２Ｗ鋼では、例えば試料の厚さが４００μｍの場合、管電圧を１２０ｋＶ以下にすれば、透過Ｘ線の強度比ＩＡ／ＩＢを１．０３以上にできることが分かる。また、試料の厚さが３００μｍの場合、管電圧を１００ｋＶ以下にすれば、透過Ｘ線の強度比ＩＡ／ＩＢを１．０４以上にできることが分かる。
【００４４】
鋼系材料の場合、管電圧は好ましくは８０ｋＶ以下であり、より好ましくは７０ｋＶ以下であり、さらに好ましくは６０ｋＶ以下である。鋼系材料の場合、試料の厚さは好ましくは３００μｍ以上であり、より好ましくは４００μｍ以上であり、さらに好ましくは５００μｍ以上である。
【００４５】
以上、本発明の第１の実施形態による金属材料の組織の評価方法を説明した。本実施形態によれば、金属材料中の組織をＸ線ＣＴの吸収コントラストとして可視化することができる。
【００４６】
［第２の実施形態］
図８は、本発明の第２の実施形態による金属材料の組織の評価方法を示すフロー図である。この方法は、第１の実施形態による方法（図１）と比較して、金属材料を準備する工程が異なっている。
【００４７】
本実施形態における金属材料を準備する工程（ステップＳ１Ａ）は、コントラスト強調元素を追加して溶製する工程（ステップＳ１Ａ−１）と、溶製した金属を熱処理する工程（ステップＳ１Ａ−２）とを含んでいる。
【００４８】
本実施形態では、吸収コントラストを大きくするために、金属材料の主成分元素よりも原子番号の大きいコントラスト強調元素を追加して溶製する（ステップＳ１Ａ−１）。
【００４９】
コントラスト強調元素は例えば、金属材料が鋼系材料の場合、フェライト相に分布しやすい元素としてＣｒ、Ｍｏ、Ｗ等が、オーステナイト相に分布しやすい元素としてＭｎ、Ｎｉ、Ｐｄ等が挙げられる。コントラスト強調元素は、元素の追加によって材料の機械的性質や化学的性質を著しく変化させないものが好ましい。また、主成分元素との質量差が大きい程、少量の追加で大きな吸収コントラストが得られる。このような観点から、コントラスト強調元素は、Ｍｏ及びＷが特に好ましい。
【００５０】
溶製した原料を熱処理する（ステップＳ１Ａ−２）。これによって、コントラスト強調元素が第１組織及び第２組織のいずれかに優先的に分布する。
【００５１】
例えば、フェライト・オーステナイト二相ステンレス鋼材の場合、フェライト相に分布しやすい元素をフェライト相中に分布させるためには、鋼材を１３５０℃以上に加熱してδフェライト（ｂｃｃ）と呼ばれる結晶構造にした後、δフェライトとオーステナイトの二相が共存できる温度に保持し、オーステナイト相を生成させる。このとき、オーステナイト相にはコントラスト強調元素は分布しにくく、δフェライトに優先的に分布する。このまま冷却すると、フェライト相にコントラスト強調元素が優先的に分布した二相ステンレス鋼材を得ることができる。
【００５２】
また、フェライト・マルテンサイト二相炭素鋼材の場合、鋼材をフェライト相とオーステナイト相の二相が共存できる温度に保持するとフェライト相にコントラスト強調元素が優先的に分布する。その状態で水冷するとオーステナイト相の領域がマルテンサイトに相変態し、フェライト相にコントラスト強調元素が優先的に分布したフェライト・マルテンサイト二相炭素鋼材が得られる。
【００５３】
以上、本発明の第２の実施形態による金属材料の組織の評価方法を説明した。本実施形態によれば、より大きな吸収コントラストが得られる。
【実施例】
【００５４】
以下、実施例によって本発明をより具体的に説明する。本発明はこれらの実施例に限定されない。
【００５５】
Ｆｅ−２５Ｃｒ−７Ｎｉ−３Ｍｏ−２Ｗ鋼及びＦｅ−２５Ｃｒ−５Ｎｉ−１Ｍｏ−２．５Ｃｕ鋼からそれぞれ外径０．６５〜０．７ｍｍの矩形棒状の試料を放電加工によって採取した。これらの試料に対して、Ｆｅ−２５Ｃｒ−７Ｎｉ−３Ｍｏ−２Ｗ鋼については管電圧１００ｋＶ、Ｆｅ−２５Ｃｒ−５Ｎｉ−１Ｍｏ−２．５Ｃｕ鋼については管電圧８０ｋＶの白色Ｘ線を線源として、Ｘ線吸収トモグラフィー測定を実施した。試料回転は０．１°間隔とした。
【００５６】
Ｆｅ−２５Ｃｒ−５Ｎｉ−１Ｍｏ−２．５Ｃｕ鋼は、フェライト相とオーステナイト相とからなる二相組織を有している。表２に、ＥＤＳ測定によって得られたＦｅ−２５Ｃｒ−５Ｎｉ−１Ｍｏ−２．５Ｃｕ鋼の各組織の平均化学組成を示す。
【００５７】
【表２】
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【００５８】
図９は、表２の化学組成から計算された、各組織の線吸収係数のエネルギー依存性を示すグラフであり、図１０は、オーステナイト相の線吸収係数に対するフェライト相の線吸収係数の比である。図１１は、表２の化学組成及び図６の白色Ｘ線の強度プロファイルを用いて計算した、透過Ｘ線の強度比ＩＡ／ＩＢ、管電圧、及び試料の厚さの関係を示すグラフである。ここでは、オーステナイト相を透過した透過Ｘ線の強度をＩＡ、フェライト相を透過した透過Ｘ線の強度をＩＢとしている。
【００５９】
図１２及び図１３はそれぞれ、Ｆｅ−２５Ｃｒ−７Ｎｉ−３Ｍｏ−２Ｗ鋼のトモグラフィー像及び光学顕微鏡像である。図１４及び図１５はそれぞれ、Ｆｅ−２５Ｃｒ−５Ｎｉ−１Ｍｏ−２．５Ｃｕ鋼のトモグラフィー像及び光学顕微鏡像である。なお、光学顕微鏡像において黒く見える部分がオーステナイト相であり、白く見える部分がフェライト相である。
【００６０】
図１２に示すように、Ｍｏを３％含むＦｅ−２５Ｃｒ−７Ｎｉ−３Ｍｏ−２Ｗ鋼では、オーステナイト相とフェライト相とをトモグラフィー像でも明瞭に確認することができた。一方、図１４に示すように、Ｍｏを１％しか含まないＦｅ−２５Ｃｒ−５Ｎｉ−１Ｍｏ−２．５Ｃｕ鋼では、オーステナイト相とフェライト相とを明瞭に区別できなかった。図１１に示すように、数値計算からも、Ｆｅ−２５Ｃｒ−５Ｎｉ−１Ｍｏ−２．５Ｃｕ鋼の場合、管電圧８０ｋＶでは大きな吸収コントラストを得ることが難しいことが分かる。
【００６１】
図１６〜図１８は、試料の大きさを変えながら管電圧６０ｋＶで測定したＦｅ−２５Ｃｒ−７Ｎｉ−３Ｍｏ−２Ｗ鋼のトモグラフィー像である。図１６〜１８は、Thermo Fisher Scientific社の画像処理ソフト「Avizo 9.4」に付属の「Curvature-Driven Diffusion filter」によって平滑化をしている。図７の数値計算から予想されるとおり、管電圧を６０ｋＶに下げることで、試料厚さが１５０μｍ程度でもオーステナイト相とフェライト相とを明瞭に確認することができた。
【００６２】
図１９〜図２１はそれぞれ、管電圧６０ｋＶ、８０ｋＶ、及び１００ｋＶで測定した、厚さ２５０μｍのＦｅ−２５Ｃｒ−５Ｎｉ−１Ｍｏ−２．５Ｃｕ鋼のトモグラフィー像である。図１９〜図２１においても、図１６〜図１８と同様の平滑化をしている。図１９に示すとおり、Ｆｅ−２５Ｃｒ−５Ｎｉ−１Ｍｏ−２．５Ｃｕ鋼においても管電圧を６０ｋＶにすることで、オーステナイト相とフェライト相とのコントラストが改善することを確認することができた。
【００６３】
以上、本発明の実施形態を説明したが、上述した実施形態は本発明を実施するための例示にすぎない。よって、本発明は上述した実施形態に限定されることなく、その趣旨を逸脱しない範囲で、上述した実施形態を適宜変形して実施することが可能である。
【符号の説明】
【００６４】
１１  Ｘ線発生装置
１２  フィルタ
１３  試料ステージ
１４  Ｘ線検出器
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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【図２０】
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【図２１】
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