(57)【要約】      （修正有）【課題】高速の空間分解測定を実行するＸ線分光計を提供する。【解決手段】Ｘ線源２０からのＸ線放射１が表面に当たる試料２と、Ｘ線放射３が通過するダイヤフラム構造４と、Ｘ線放射４’のための互いに平行の薄板１５を有するコリメータ構造５ａと、Ｘ線放射５’の一部がブラッグ条件の遵守のもとで反射される分析器構造６と、Ｘ線放射６’を検証する検出器構造７ａとを有するＸ線分光計。薄板により形成されるスリットの一部にはスリットに対して実質的に垂直にアライメントされた分離壁２５が存在し、検出器構造７ａは１つの次元で空間分解をする少なくとも１つの検出器を含むことを特徴とする【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｘ線源（２０）からのＸ線放射（１）が当たる表面を有する検査されるべき試料（２）に向かってＸ線放射（１）が導かれるＸ線源（２０）と、試料（２）の表面で回折または散乱される、または試料（２）から放出されるＸ線放射（３）が通過することができる、スリット状のダイヤフラムを含むダイヤフラム構造（４）と、前記ダイヤフラム構造（４）を通過したＸ線放射（４’）のための互いに平行の多数の薄板（１５）を有するコリメータ構造（５ａ；５ｂ；５ｃ；５ｄ；５ｅ）と、前記コリメータ構造（５ａ；５ｂ；５ｃ；５ｄ；５ｅ）を通って到達するＸ線放射（５’）の一部がブラッグ条件の遵守のもとで反射される分析器構造（６）と、１つの次元で空間分解をする少なくとも１つの検出器を含む、前記分析器構造（６）で反射されたＸ線放射（６’）を受信および検証するための検出器構造（７ａ；７ｂ）とを有するＸ線分光計（１０）において、
前記コリメータ構造（５ａ；５ｂ；５ｃ；５ｄ；５ｅ）は、前記薄板（１５）が多数のスリット状の通過部を形成する改良型のソーラダイヤフラムを含んでおり、ただし前記薄板（１５）により形成されるスリットの少なくとも一部には前記スリットに対して実質的に垂直にアライメントされた分離壁（２５）が存在し、該分離壁はＸ線放射に対して非透過性であるとともに、前記コリメータ構造（５ａ；５ｂ；５ｃ；５ｄ；５ｅ）を通過するＸ線放射（５’）の横発散を試料（２）から来るＸ線放射（３）の回折面に対して横向きの方向で制約し、
前記コリメータ構造（５ａ）の改良型の前記ソーラダイヤフラムには前記分離壁（２５）が、前記ダイヤフラム構造（４）の前記スリットに向かい合う、隣接する２つの前記薄板（１５）の間に形成されるスリットの間にのみ存在し、または、
前記コリメータ構造（５ｂ）の改良型の前記ソーラダイヤフラムには前記分離壁（２５）が中央の３つの隣接する薄板（１５）の両方のスリットにのみ存在し、これら３つの薄板（１５）のうち中央の薄板が前記ダイヤフラム構造（４）のスリットの中心に向かい合うことを特徴とするＸ線分光計（１０）。
【請求項２】
試料（２）が軸を中心としてその表面に対して垂直に回転できるように前記Ｘ線分光計（１０）に支持されることを特徴とする、請求項１に記載のＸ線分光計。
【請求項３】
少なくとも１つの次元で空間分解をする検出器構造（７ａ；７ｂ）の前記検出器がストリップ検出器として施工されており、前記ストリップ検出器のストリップは改良型の前記ソーラダイヤフラムのスリットに対して垂直にアライメントされることを特徴とする、請求項１または２に記載のＸ線分光計。
【請求項４】
前記ダイヤフラム構造が試料（２）の空間分解走査測定のために前記コリメータ構造（５ａ；５ｂ）の前または後に位置決め可能であるとともに、積分測定のために前記Ｘ線分光計（１０）の光路から取り出せるよう、前記ダイヤフラム構造（４）が前記Ｘ線分光計（１０）に機械的に組み付けられることを特徴とする、請求項１〜３のいずれか１項に記載のＸ線分光計。
【請求項５】
前記検出器構造（７ａ；７ｂ）が１つの次元で空間分解をするセグメント化されたストリップ検出器（７ａ）を含み、または、直接的に相上下して配置された、それぞれ１つの次元で空間分解をする２つのストリップ検出器（７ｂ）を含むことを特徴とする、請求項１〜４のいずれか１項に記載のＸ線分光計。
【請求項６】
前記ダイヤフラム構造（４）のスリット状のダイヤフラムが局所光路に対して、ならびにそのスリット方向に対して垂直に、連続的または段階的に可動なように支持されることを特徴とする、請求項１〜５のいずれか１項に記載のＸ線分光計。
【請求項７】
試料（２）がその平らな表面で円形であり、前記Ｘ線分光計（１０）の光路で試料（２）と前記ダイヤフラム構造（４）のスリット状のダイヤフラムとの間に、または前記ダイヤフラム構造（４）のスリット状のダイヤフラムと前記コリメータ構造（５ａ；５ｂ；５ｃ；５ｄ；５ｅ）の改良型の前記ソーラダイヤフラムとの間に、試料（２）そのものだけが結像されるように前記検出器構造（７ａ；７ｂ）の視野を制約する定置の別のダイヤフラムが位置決めされることを特徴とする、請求項１〜６のいずれか１項に記載のＸ線分光計。
【請求項８】
前記定置の別のダイヤフラムが楕円形のダイヤフラム透過部を有することを特徴とする、請求項７に記載のＸ線分光計。
【請求項９】
それぞれの前記薄板（１５）の間隔は、コリメータ構造（５ａ；５ｂ；５ｃ；５ｄ；５ｅ）の後のＸ線ビーム（５’）の回折方向への発散が、改良型の前記ソーラダイヤフラムの中央区域で、残りの前記コリメータ構造（５ａ；５ｂ；５ｃ；５ｄ；５ｅ）における発散と等しくなるように選択されることを特徴とする、請求項１〜８のいずれか１項に記載のＸ線分光計。
【請求項１０】
前記コリメータ構造（５ｄ；５ｅ）の改良型の前記ソーラダイヤフラムの前記分離壁（２５）の少なくとも１箇所が局所光路の方向でセグメント化されて構成されることを特徴とする、請求項１〜９のいずれか１項に記載のＸ線分光計。
【請求項１１】
前記分離壁（２５）の個々のセグメントがそれぞれ長さｘと、直接的に隣接するセグメントに対する間隔ｚとを有しており、比率ｘ／ｚが、前記分離壁（２５）により形成されるそれぞれ隣接する管の間でそれぞれの前記ソーラダイヤフラムを通る視線が存在しないように選択されることを特徴とする、請求項１０に記載のＸ線分光計。
【請求項１２】
前記薄板（１５）と改良型の前記ソーラダイヤフラムの前記分離壁（２５）が前記コリメータ構造（５ａ；５ｂ；５ｃ；５ｄ；５ｅ）の中央の区域の３Ｄプリントによって製造されることを特徴とする、請求項１〜１１のいずれか１項に記載のＸ線分光計。
【請求項１３】
前記薄板（１５）と改良型の前記ソーラダイヤフラムの前記分離壁（２５）がタングステン含有材料から製造されることを特徴とする、請求項１２に記載のＸ線分光計。
【請求項１４】
それぞれ隣接する前記分離壁（２５）と前記薄板（１５）によって形成される管の横断面が、試料（２）の表面に対する投影で対称のスポットが見えるように選択されることを特徴とする、請求項１２または１３に記載のＸ線分光計。
【請求項１５】
前記横断面が楕円形に選択されてスポットが円形となることを特徴とする、請求項１４に記載のＸ線分光計。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ｘ線源からのＸ線放射が当たる表面を有する検査されるべき試料に向かってＸ線放射が導かれるＸ線源と、試料の表面で回折または散乱される、または試料から放出されるＸ線放射が通過することができるダイヤフラム構造と、ダイヤフラム構造を通過したＸ線放射のために互いに平行の多数の薄板を有するコリメータ構造と、コリメータ構造を通って到達するＸ線放射の一部がブラッグ条件の遵守のもとで反射される分析器構造と、分析器構造で反射されたＸ線放射を受信および検証するための検出器構造とを有するＸ線分光計に関する。
【背景技術】
【０００２】
このような構成は、欧州特許第０６２３８１７Ｂ１号明細書（＝参考文献［１］、特許文献１）より公知である。
【０００３】
本発明は一般にはＸ線分光法の分野に関し、特にＸ線蛍光分光法に関する。しかしながら本発明の適用可能性は、この分野だけに限定されるものではない。特に、本発明は特別な改良型のソーラダイヤフラム構造に関する。
【０００４】
試料の元素組成は、波長分散型のＸ線分光計を用いて測定することができる。一般に波長分散型のＸ線分光計では、試料全体にわたって平均化された組成が決定される。しかしながら特別な用途については、試料中での個々の元素の空間的な分布も関係する。試料にわたって平均化される測定は比較的短い測定時間しか許容しないため、空間分解がなされる測定モードと、平均化された組成を決定するための測定モードとの間で分光計を切り換えることができるのが理想である。
【０００５】
従来技術では、そのために２通りの従来型の解決の取り組みがある。
【０００６】
第１の取り組みは、冒頭に引用したである参考文献［１］（特許文献１）に記載されており、本発明はこれを前提とする（特に同文献の図１参照）。そこでは波長分散型のＸ線分光計（図１左）の従来式の光路が、試料と一次ソーラスリットとの間の可動式の小さなダイヤフラムの分だけ拡張される。このダイヤフラムが、（それ自体は空間分解能を有さない）検出器の視野を制限し、それにより、試料の小さな領域（たとえば直径１ｍｍの円）に由来するＸ線放射だけが検知される。一次ソーラスリットの薄板に対して平行にダイヤフラムを変位させることで、試料がその中心点を通る線に沿って走査される。試料の全体を空間的に測定するために、引き続き試料をその中心点の周りで、試料表面全体が測定されるまでさらに回転させる。あえて空間分解をせずに測定したいときは、試料表面全体からの放射を検出器に落とす大きなダイヤフラムが使用される。この取り組みの欠点は、ダイヤフラムが段階的に変位して行く際に試料が点ごとに測定されるが故に、空間分解がなされる測定に非常に長い時間がかかることである。
【０００７】
Ｘ線分光法での従来式のソーラ構造の利用は、たとえば参考文献［４］および［５］（特許文献２および３）に記載されている。
【０００８】
第２の取り組みが、参考文献［２］および参考文献［３］（非特許文献１および２）に記載されている。上に説明した第１の取り組みに基づくソーラスリットに代えて、ここでは真っすぐなポリキャピラリーが利用される。これが試料から放出されるＸ線放射の発散を、回折面（従来式のソーラスリットと同様）でも、これに対して垂直方向にも制限する。したがってＸ線放射が検出器に当たる場所が、試料上でのＸ線放出の場所と相関関係にある。そして、第１の取り組みで採用されるような空間分解をしない検出器に代えて、二次元の空間分解がなされる検出器が使用され、そのようにして試料表面の二次元の画像を生成することができる。
【０００９】
この第２の取り組みでは次のような欠点が生じる：
光導波路としてのポリキャピラリーは、キャピラリーの内壁での全反射の原理に依拠している。この取り組みの空間分解能を規定する全反射のための臨界角は、Ｘ線放射のエネルギーに反比例する（参考文献［２］参照）。したがって、所与の試料で測定されるべき各々の元素について、空間分解はそれぞれ別々の空間分解であり、その様子は参考文献［２］の図４にも示されている。しかし、元素に依存しない空間分解のほうが望ましい。
【００１０】
２Ｄ検出器のすべてのピクセルを合算することで、この構造により、試料全体にわたって積分される強度を測定することもできる。しかし、従来式のソーラスリットを用いた器具と比較すると、その効率ははるかに劣っている。ポリキャピラリーの許容角度は、回折面に対して垂直方向で、ソーラスリットの許容角度よりもはるかに小さくなっており（典型的には１オーダーを超える）、このことは大幅に長い測定時間につながる。しかも、ポリキャピラリーは比較的高価である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】欧州特許第０６２３８１７Ｂ１号明細書
【特許文献２】ドイツ特許第１０９０８７７Ｂ号明細書
【特許文献３】ドイツ特許第１０２００８０６００７０Ｂ４号明細書；米国特許第７，９８３，３８９Ｂ２号明細書
【非特許文献】
【００１２】
【非特許文献１】Ｏｈｍｏｒｉ  ｅｔ  ａｌ．，Ｓｐｅｃｔｒｏｃｈｉｍｉｃａ  Ａｃｔａ  Ｐａｒｔ  Ｂ，８３−８４（２０１３），５６−６０
【非特許文献２】Ｔｓｕｊｉ  ｅｔ  ａｌ．，Ｓｐｅｃｔｒｏｃｈｉｍｉｃａ  Ａｃｔａ  Ｐａｒｔ  Ｂ，１１３（２０１５），４３−５３
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
それに対して本発明の課題は、従来技術に比べて明らかに高速の空間分解測定を実行することができる、冒頭に定義された種類のＸ線分光計を、簡単な技術的方策によって比較的高い費用負担を要することなく提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
この課題は本発明により、ダイヤフラム構造がスリット状のダイヤフラムを含んでおり、コリメータ構造は薄板が多数のスリット状の通過部を形成する改良型のソーラダイヤフラムを含んでおり、ただし薄板により形成されるスリットの少なくとも一部にはスリットに対して実質且つ垂直にアライメントされた分離壁が存在し、該分離壁はＸ線放射に対して非透過性であるとともに、コリメータ構造を通過するＸ線放射の横発散を試料から来るＸ線放射の回折面に対して横向きに制約し、検出器構造は１つの次元で空間分解をする少なくとも１つの検出器を含んでいることによって、驚くほど簡単であると同時に効果的な方法で解決される。
【００１５】
すなわち、本発明により、上に説明した構成要件を有する改良型の形態のソーラダイヤフラムが用いられる、改良されたＸ線分析装置が提案される。スリット状のダイヤフラムの長尺状のスリットのアライメントは、薄板によって形成されるスリットに対して平行である。検出器として、１次元の空間分解がなされる検出器を使用することができる。
【００１６】
本発明に基づく試料の下流の光路の改良は、具体的には次のような様相を呈する：
スリットダイヤフラム、改良型のソーラスリット、および１Ｄ空間分解能を有する検出器は、試料回転と相まって、試料中の元素の空間分布の効率的な測定を可能にする。
【００１７】
スリットダイヤフラムは、試料から放出されるＸ線放射の一部を遮断し、それにより、試料表面の細いストリップに由来するＸ線放射だけが、改良型のソーラスリットに入射することができる。このストリップの中心は、正確に試料の中心点に位置する。Ｘ線放射が入射するソーラスリットの両方の中央のそれぞれの薄板の間に、放射の横発散（回折面に対して垂直）を制約する分離壁が存在する。このように、試料の定義された地点が検出器の定義された地点で結像される。
【００１８】
放射を検出するためには、（少なくとも）１つの空間方向で空間分解能を有する検出器が使用されるのが好ましい（ここでは特にストリップ検出器）。検出器のストリップは、ソーラダイヤフラムの薄板に対して垂直に配置される。このようにして、試料上で完全に見えるストリップ全体を同時に空間分解測定することができる。試料をさらに回転させれば、試料全体を段階ごとに測定することができる。「通常の測定モード」へ切り換えるには、スリット絞りを取り外して、検出器のすべてのストリップにわたって強度を積分する。
【００１９】
上に説明した従来技術の両方の取り組み１および２との比較により、次のような利点がもたらされる：
・取り組み１と比較して、回転可能な円形の試料の走査のための測定時間が、試料直径の半分と、所望の最大の刻み幅（試料のエッジにおける）との比率に相当する係数だけ短縮される。たとえば１５ｍｍの典型的な試料半径と１ｍｍの空間分解能の場合、係数１５となる。
・取り組み２と比較して、改良型のソーラスリットは全反射に依拠するのではなく、抑圧されるべき放射を単に吸収する以上、空間分解はＸ線放射のエネルギーに左右されない。
・取り組み２と比較して、試料にわたって積分された強度が対象となる通常の測定モードへと、著しく高い効率で切り換えることができる。ソーラダイヤフラムの中央の両方の薄板の間でのみ、横発散が制約される故、スリットダイヤフラムを単に取り外すことで−これについては後でまた詳細に説明する−、従来式のソーラダイヤフラムを用いた測定についてとほぼ同一の効率を実現することができる。しかし通常のソーラダイヤフラムは４０から１００の薄板で構成されるので、１から２％の強度損失しか考えられない。
【００２０】
本発明の好ましい実施形態と発展例
本発明によるＸ線分光計の特に好ましい実施形態として、試料が軸を中心としてその表面に対して垂直な回転が可能なようにＸ線分光計に支持されることがある。このことは、試料の元素組成の迅速な空間分解測定を可能にする。試料の段階的な回転と、試料から発せられるＸ線放射の測定とによって、試料表面全体を検出することができる。
【００２１】
別の好ましい実施形態は、少なくとも１つの次元で空間分解をする検出器構造の検出器がストリップ検出器として施工されており、少なくとも１つのストリップ検出器のストリップは改良型のソーラダイヤフラムのスリットに対して垂直にアライメントされることを特徴とする。これは、最善の空間分解を可能にするための、検出器の最善のアライメントである。
【００２２】
別の好ましい実施形態は、ダイヤフラム構造が試料の空間分解走査測定のためにコリメータ構造の前または後に位置決め可能であるとともに、積分測定のためにＸ線分光計の光路から取出可能であるように、ダイヤフラム構造がＸ線分光計に機械的に組み付けられることを意図する。このことは１つの器具において、試料全体の迅速な平均化された元素分析だけでなく、空間分解式の元素分析も可能にする。このときダイヤフラム構造は、必要時に一式を取出可能または固定的に挿入可能であるように構成されていてもよい。
【００２３】
１つの好ましい実施形態は、コリメータ構造における改良型のソーラダイヤフラムは、分離壁が、ダイヤフラム構造のスリットと向かい合い、且つ、隣接する２つの薄板間に形成されるスリットの間にのみ存在することを特徴とする。それに伴い、平均化された元素分析を測定を実行するときの（すなわち空間分解なしのモードに切り換えられたときの）パフォーマンスが最低限でしか損なわれることはない。わずかな分離壁しか、コリメータ構造を透過するＸ線放射を減衰させないからである。
【００２４】
本発明によるＸ線分光計の特別に好ましい種別の実施形態は、コリメータ構造の改良型のソーラダイヤフラムには分離壁が中央の３つの隣接する薄板の両方のスリットにのみ存在し、これら３つの薄板のうち中央の薄板が、ダイヤフラム構造のスリットの中心で向かい合うことを特徴とする。試料の中心部分でも、試料が回転するときの検出器の視野が変化するため、このような構造は、空間分解測定のときに実現可能な分解能を高める。
【００２５】
別案として別の部類の好ましい実施形態では、コリメータ構造の改良型のソーラダイヤフラムには分離壁が、隣接する薄板によって形成される全スリットの間に存在する。それに伴い、試料表面全体の空間分解測定が可能となる。このとき特に２つの次元で空間分解をする検出器が好ましい。
【００２６】
本発明によるＸ線分光計のさらに別の好ましい実施形態は、検出器構造が１つの次元で空間分解をするセグメント化されたストリップ検出器を含み、または、直接的に相上下して配置された、それぞれ１つの次元で空間分解をする２つのストリップ検出器を含むことを特徴とする。このような構造は、連続するストリップを有する検出器に比較して、空間分解測定の速度を大幅に早める。
【００２７】
ダイヤフラム構造のスリット状のダイヤフラムが局所光路に対して、ならびにそのスリット方向に対して垂直に、連続的または段階的に可動であるように支持される実施形態も好ましい。この実施形態では、空間分解測定はダイヤフラム構造の適当な変位によって実現される。さらには走査時のステップ幅が、すなわち測定時の空間分解能が、試料のすべての点について等しくなる。ダイヤフラム構造が各々の測定ステップで、改良型のソーラダイヤフラムのスリットを先へと動かすからである。
【００２８】
試料がその平面上で円形であり、Ｘ線分光計の光路で試料とダイヤフラム構造のスリット状のダイヤフラムとの間に、またはダイヤフラム構造のスリット状のダイヤフラムとコリメータ構造の改良型のソーラダイヤフラムとの間に、試料そのものだけが結像されるように検出器構造の視野を制約する、特に楕円形のダイヤフラム透過部を有する定置の別のダイヤフラムが位置決めされる本発明の実施形態も特別に好ましい。このことは、同じくＸ線源から発せられるＸ線光を反射する、またはＸ線源により励起されて自らＸ線蛍光放射を放出する、試料ホルダのバックグラウンド信号を低減する。
【００２９】
本発明によるＸ線分光計のさらに別の実施形態は、それぞれの薄板の間隔が、コリメータ構造の後のＸ線ビームの回折方向への発散が、改良型のソーラダイヤフラムの中央区域で、残りのコリメータ構造における発散と等しくなるように選択されることを特徴とする。このことは、空間分解がなされる測定から積分モードへの切換時に、スペクトル分解能が変化しないように作用する。
【００３０】
コリメータ構造の改良型のソーラダイヤフラムの分離壁の少なくとも１箇所が局所光路の方向でセグメント化されて構成される種別の実施形態も、技術的に大きな利益がある。それに伴って材料の節減が可能となる。さらに、それによって改良型のソーラダイヤフラムの製造も、たとえば３Ｄプリント方法の採用によって結果として簡素化することができる。
【００３１】
分離壁の個々のセグメントがそれぞれ長さｘと、直接的に隣接するセグメントとの間隔ｚとを有しており、比率ｘ／ｚが、分離壁により形成されるそれぞれ隣接する管の間でそれぞれのソーラダイヤフラムを通る視線が存在しないように選択されることを特徴とする、上記の実施形態の発展例が特に好ましい。このことは、セグメント化によって空間分解能が損なわれないことを保証する。
【００３２】
さらに別の種別の好ましい実施形態では、薄板と改良型のソーラダイヤフラムの分離壁はコリメータ構造の中央の区域の３Ｄプリントによって、特にタングステン含有材料から製造される。このような製造方法は、比較的自由な成形を可能にする。タングステン（または原子番号の高いその他の元素）は、Ｘ線放射が分離壁によって可能な限り効率的に吸収される故に都合がよい。
【００３３】
それぞれ隣接する分離壁と薄板によって形成される管の横断面が、試料の表面に対する投影で対称のスポットが見えるように選択され、特に、この横断面が楕円形に選択されてスポットが円形となるこの実施形態の発展例は、さらなる利点である。このことは、測定される空間分解画像の評価を容易にする。
【００３４】
検出器のサイズは光路に合わせて適合化されているのが好ましい。特に、１つの次元で空間分解をする検出器構造の少なくとも１つのストリップ検出器の感度面は、少なくとも、コリメータ構造の改良型のソーラダイヤフラムの開いた全体の横断面と同じ大きさに選択されるのがよく、このとき特にｈ≧Ｈかつｂ≧Ｂが成り立ち、ここで
ｈ＝ストリップ検出器の感度面の高さ、
ｂ＝ストリップ検出器の感度面の幅、
Ｈ＝改良型のソーラダイヤフラムの横断面の高さ、
Ｂ＝改良型のソーラダイヤフラムの横断面の幅
である。
【００３５】
さらに光路は、試料全体を結像できるように選択されるのがよい。特に、コリメータ構造の改良型のソーラダイヤフラムの横断面は、形状とサイズの点から、試料の表面全体のＸ線放射を検出できるように選択されるのがよい。
【００３６】
さらに検出器の空間分解能は、試料における所望の空間分解能よりも粗くないのがよい。したがって、少なくとも１つのストリップ検出器のストリップ幅ｓが、試料における所望の空間分解能よりも小さいと好ましい。
【００３７】
分離壁の少なくとも１箇所が局所光路の方向でセグメント化されて構成されている改良型のソーラダイヤフラムも、本発明の範囲に該当する。
【００３８】
本発明のその他の利点は、発明の詳細な説明と図面の図から明らかとなる。同様に、上に挙げた構成要件およびこれから以下に掲げる構成要件は、本発明に基づき、それぞれ個別にそれ自体としてだけでなく、任意の組み合わせとして複数で適用することもできる。図示および記載されている実施形態は完結した列挙として見なされるべきではなく、むしろ、本発明を記述するための一例としての性格を有する。
【００３９】
発明の詳細な説明と図面
本発明が図面の図に示されており、実施例を用いて詳しく説明する。
図面は次のものを示す：
【図面の簡単な説明】
【００４０】
【図１】改良型のソーラダイヤフラムの１つのスリットにのみ分離壁を有する本発明の比較的簡素な第１の実施形態を示す概略図である。（Ａ）横から見た立体的な概略図。（Ｂ）（Ａ）と同様であるが、詳細図として左側に部分的に拡大された検出器構造の方向から斜め上から見た図、ならびに右側に、改良型のソーラダイヤフラムのスリットに対して垂直な拡大断面概略図を含む。（Ｃ）スリットダイヤフラムを通して検出される試料領域を有する（Ａ）の試料の概略的に示された回転である。
【図２】改良型のソーラダイヤフラムの２つの隣接するスリットにのみ分離壁を有し、ならびに、互いに分離された２つのセグメントを備えた検出器構造を有する第２の実施形態を示す概略図である。（Ａ）詳細図として左側に部分的に拡大された検出器構造の方向から斜め上から見た立体的な概略図、ならびに右側に、改良型のソーラダイヤフラムのスリットに対して垂直な模式的な拡大断面概略図を含む。（Ｂ）スリットダイヤフラムを通して検出される試料領域を有する（Ａ）の試料の概略的に示された回転である。
【図３】置換可能なスリットダイヤフラムと、改良型のソーラダイヤフラムのスリット全体にある分離壁と、図１と同様の検出器構造とを有する第３の実施形態を示す概略図である。（Ａ）検出器構造を斜め上の方向から示す立体的な概略図である。（Ｂ）スリットダイヤフラムの矢印方向への置換によって概略的に示された走査がなされる（Ａ）の試料である。
【図４】改良型のソーラダイヤフラムのセグメント化されて構成された分離壁を有する第２の実施形態を示す概略図である。（Ａ）放射方向に３つの分離壁セグメントを有する、中央のスリット面を通る概略的な水平断面図であり、それによって矢印で図示する視線が遮断されている。（Ｂ）放射方向に２つの分離壁セグメントを有する、中央のスリット面を通る概略的な水平断面図であり、それによって矢印で図示する視線が遮断されていない。（Ｃ）（Ａ）の実施形態を示す概略的な立体図である。（Ｄ）（Ｂ）の実施形態を示す概略的な立体図である。
【発明を実施するための形態】
【００４１】
本発明が前提とするのは、Ｘ線源２０からのＸ線放射１が当たる面を有する検査されるべき試料２に向かってＸ線放射１が導かれるＸ線源２０と、試料２の表面で回折または散乱される、または試料２から放出されるＸ線放射３が通過することができるダイヤフラム構造４と、ダイヤフラム構造４を通過したＸ線放射４’のための互いに平行で多数の薄板１５を有するコリメータ構造５ａ；５ｂ；５ｃ；５ｄ；５ｅと、コリメータ構造５ａ；５ｂ；５ｃ；５ｄ；５ｅを通って到達するＸ線放射５’の一部がブラッグ条件の遵守のもとで反射される分析器構造６と、分析器構造６で反射されたＸ線放射６’を受信および検証するための検出器構造７ａ；７ｂとを有するＸ線分光計１０である。
【００４２】
この構成は本発明によると、ダイヤフラム構造４がスリット状のダイヤフラムを、また、コリメータ構造５ａ；５ｂ；５ｃ；５ｄ；５ｅは、薄板１５が多数のスリット状の通過部を形成する改良型のソーラダイヤフラムを含んでいるが、薄板１５で形成されるスリットの少なくとも一部にはスリットに対して実質的に垂直にアライメントされた分離壁２５が存在する。該分離壁はＸ線放射に対して非透過性であるとともに、コリメータ構造５ａ；５ｂ；５ｃ；５ｄ；５ｅを通過するＸ線放射５’の横発散を、試料２から来るＸ線放射３の回折面に対して横向きの方向で抑制し、検出器構造７ａ；７ｂは１つの次元で空間分解をする少なくとも１つの検出器を含んでいることを特徴とする。この検出器はストリップ検出器として構成されるのが好ましい。
【００４３】
本発明の具体化のために重要なのは、スリットダイヤフラムと、改良型のソーラダイヤフラムと、光路の検出器とからなる組み合わせであり、検出器は少なくとも１つの空間次元で空間分解式であり、ならびに、いくつかの実施形態では試料回転に利用される。
【００４４】
図１から３に概略的に示す本発明の実施形態は、本発明によるＸ線分光計の特に好ましい３通りの態様を詳細に示している：
図１：
（Ａ）Ｘ線管２０から放出される放射１が試料２に当たる。Ｘ線放射３がスリットダイヤフラム４を通して改良型のソーラダイヤフラムを有するコリメータ構造５ａに入射し、ブラッグ条件の遵守のもとで、分析器構造６の分析器結晶で少なくとも１つの次元で空間分解をする検出器７ａへと反射される。
（Ｂ）改良型のソーラダイヤフラムは、（通常のソーラダイヤフラムのように）回折面だけでなく、これに対して垂直方向にも発散を抑制する。後者は、スリットダイヤフラムを通して見える試料上のストリップを、検出器に空間分解して結像することを可能にする。
（Ｃ）試料をステップごとに回転させることで、試料全体を空間分解測定することができる。
【００４５】
・態様１：図１に示す光路：
この構造は、空間分解をする検出器と相まって、著しく高速の空間分解測定を可能にする（参考文献［１］に対する利点）。
【００４６】
１つのコンポーネントのみを、通常は試料回転によって、走査のためにモータ作動させればよい。ダイヤフラムは試料の走査中に定置のまま保たれる（参考文献［１］に対する利点）。
【００４７】
空間分解能がＸ線放射のエネルギーに左右されることがなく、すなわち、測定されるべき元素に左右されることがない（参考文献［２，３］に対する利点）。
【００４８】
この構成は、空間分解測定と積分測定との間の効率的な切換を可能にする。そのためにはスリットダイヤフラムを光路から取り出すだけでよく、このことは一般に、たとえば試料供給のための開口部を通じて、手動式であっても問題なく行うことができる（参考文献［２，３］に対する利点）。
【００４９】
改良型のソーラダイヤフラムは、たとえばタングステンでできている中央部の３Ｄプリントによって、ポリキャピラリーよりも簡単かつ低コストに製造することができる（参考文献［２，３］に対する利点）。
【００５０】
１Ｄ検出器は２Ｄ検出器よりも構造的に複雑さが低く、それに伴い一般に低コストである（参考文献［２，３］に対する利点）。
【００５１】
この構成の好ましい、ないしは典型的な実施構成要件：
検出器の感度面は、（少なくとも）改良型のソーラダイヤフラムの横断面と同じ大きさを有するべきで、すなわちｈ≧Ｈかつｂ≧Ｂが成り立つ（寸法指定は図１Ｂ参照）。
【００５２】
ソーラダイヤフラムの横断面は、一般に、Ｘ線蛍光放射を試料表面全体から検出できるように選択される。
【００５３】
検出器のストリップ幅ｓすなわちその空間分解能は、試料における所望の空間分解能よりも小さいのがよい。
【００５４】
波長分散型のＸ線分光計の典型的なサイズ：
・ビーム軸に沿ったソーラ光装置の長さＬ＝５０−１５０ｍｍ
・ソーラスリットに対して垂直な、ビーム軸に対して垂直なソーラ光装置の高さＨ≒２０ｍｍ
・ソーラスリットに対して平行な、ビーム軸に対して垂直なソーラ光装置の幅Ｂ≒３０ｍｍ
・エッジ領域におけるソーラ光装置の薄板の間隔ｄ２＝０．１−２ｍｍ
・エッジ領域における薄板の厚みｄ３＝０．１ｍｍ
・検出器のストリップ幅ｓ＝０．０５−０．１５ｍｍ
・ソーラスリットにおける分離壁の厚みｗ＝０．１−０．２ｍｍ
・ソーラスリットにおける分離壁の間隔ａ＝０．５−１ｍｍ
・分離壁が中に存在しているソーラ光装置の中心領域における薄板の間隔：ｄ１＝０．５−１ｍｍ
・ＸＲＦ検出器の高さｈ≒２０ｍｍ
・ＸＲＦ検出器の幅ｂ≒３０ｍｍ
【００５５】
図２：
（Ａ）試料２から放出されるＸ線放射がスリットダイヤフラム４を通ってコリメータ構造５ｂの改良型のソーラダイヤフラムに入射し、ブラッグ条件の遵守のもとで、分析器構造６の分析器結晶において、空間分解をする検出器７ｂへと反射される。態様１とは異なり、この検出器は２つのセグメントで構成されており、改良型のソーラダイヤフラムには、中央の３つの薄板の間に分離壁が横発散制御のために取り付けられている。「管」の上側の列は、試料のストリップを検出器の下側のセグメントに結像し、管の下側の列は、試料のストリップを検出器の上側のセグメントへ同時に結像する。
（Ｂ）試料をステップごとに回転させることで、試料全体を空間分解測定することができる。
【００５６】
・態様２：図２に示す光路：
ここではセグメント化された１Ｄ検出器（または直接的に相上下して配置された２つの１Ｄ検出器）、ならびに、中央の３つの薄板の間に分離壁を有する改良型のソーラダイヤフラムが使用され、それにより、２つの列の「管」が相上下に横たわるように位置する。管の上側の列は、セグメント化された検出器の一方の半分に結像され、管の下側の列は、セグメント化された検出器の他方の半分に結像される。試料の中心点は、中央の４つの「管」の間に正確に位置する。
【００５７】
態様１に対する態様２の利点：
〇試料の走査が２倍速い。
〇試料の中央部分においても、検出器の視野が試料回転と共に変化する。それに伴い、構造の有効な空間分解能よりも小さいステップ幅によって追加の情報が得られる。
【００５８】
図３：
（Ａ）試料２から放出されるＸ線放射がスリットダイヤフラムを通ってコリメータ構造５ｃの改良型のソーラダイヤフラムに入射し、ブラッグ条件の遵守のもとで、分析器構造６の分析器結晶で空間分解をする検出器７ａへと反射される。その代わりに、試料全体を走査するために態様１および２とは異なり、ソーラダイヤフラムのすべての薄板の間に横発散を制約するための分離壁が存在する。試料を測定中に回転させる必要はない。スリットダイヤフラムは図示しているように動かされる。
（Ｂ）スリットダイヤフラムの変位によって、試料全体を同じステップ幅で空間分解測定することができる。
【００５９】
・態様３：図３に示す光路
図１に示す実施形態とは異なり、横発散を制約する壁がソーラダイヤフラムのすべての薄板の間に存在する。試料は回転せず、その代わりに、試料を走査するためにスリットダイヤフラムが動く。
【００６０】
態様１および２に対する態様３の利点：
〇係数〜１．５だけ高速の測定が可能となる。
〇ステップサイズが試料表面のどの位置についても同じである。
〇試料のどの点も重複して走査されることがない。
【００６１】
態様３の特別に好ましい実施形態：
スリットダイヤフラムと改良型のソーラダイヤフラムとの間に、試料そのものだけが走査されるように検出器の視野を制約する、（たとえば楕円形の）ダイヤフラムが配置される。
【００６２】
利点：試料ホルダのバックグラウンド信号が、特に試料エッジと交差するピクセルについて抑圧される。
【００６３】
態様１から３の好ましい発展例：
すべてのコンポーネントが、特に検出器も含めて真空にある。
【００６４】
〇利点：軽い元素も測定することができる。参考文献［２，３］の２Ｄ検出器は、分光計の真空室の外部でポリマーウィンド（同文献の図２参照）の後方にある。このことはポリマーウィンドが蛍光放射の有意な部分を吸収するため、軽い元素の測定を困難にする。横発散を制約するための壁を含んでいる改良型のソーラダイヤフラムの一部（またはソーラダイヤフラム全体）は、ビーム方向に沿って相互間隔ｚを有する複数のセグメントが組み合わされてなる（図４参照）。
【００６５】
各セグメントの間隔ｚと長さｘは、それぞれ２つの隣接する「管」の間にソーラダイヤフラムを通る視線が存在しないように選択される（図４（Ａ）参照）。
【００６６】
図４（Ｂ）のコンフィグレーションは現実には機能しないはずである。管に入射するフォトンが、隣接する管を通って外に出ることができるからである。試料における放射の地点と、検出器における検知の地点との間の相関関係がそこで失われる。
【００６７】
さらに、図１から３に示すすべての実施形態については、試料を回転させるのではなく、試料の上のダイヤフラム構造４によって制約される検出器の視野に対して垂直の方向に並進させるのが好ましい。それによって試料のどの点も重複して走査されることはない。
【００６８】
図４：
図４は、改良型のソーラダイヤフラムの中心部分の水平方向断面を示している。ここに示す本発明の態様では、分離壁がセグメント化されて施工される。上で述べた通り、図（Ａ）に示す態様は機能するはずであり、それに対して、図（Ｂ）に示す態様は機能しないことになる。
【００６９】
図（Ｃ）は、図（Ａ）で実施されている態様を図解のために３Ｄ図面で示す。
【００７０】
図（Ｄ）は、（Ｂ）で実施されている態様を３Ｄ図面で示す。
【００７１】
〇この実施形態の１つの利点は、３Ｄプリントが適用されたときの材料節減である。
〇さらに別の利点は、３Ｄプリントでのいっそう容易な製造にある。印刷後、引き続いて粉末を取り除かなければならないが、これも管が短いほど容易になる。
【００７２】
管の横断面は、表面に対する投影で見て対称のスポットが見えるように（たとえば円形）選択される（たとえば楕円形）。
【００７３】
管の横断面は、回折面での分岐が、ソーラダイヤフラムの中央の領域と残りの領域とで等しくなるように選択することができ、すなわち、図１および２のｄ１とｄ２が同一である。
【００７４】
〇利点：積分モードと空間分解がなされる測定との間の切換時に、スペクトル線幅が変化しない。
【００７５】
さらに、ダイヤフラム構造４が挿入されるスペクトル分解測定のときに、いっそう高い強度を試料表面から回収することができるため、ｄ１＞ｄ２が選択されることが好ましい。
【００７６】
参考文献リスト
特許性の判定のために斟酌された刊行物：
［１］欧州特許第０６２３８１７Ｂ１号明細書
［２］Ｏｈｍｏｒｉ  ｅｔ  ａｌ．，Ｓｐｅｃｔｒｏｃｈｉｍｉｃａ  Ａｃｔａ  Ｐａｒｔ  Ｂ，８３−８４（２０１３），５６−６０
［３］Ｔｓｕｊｉ  ｅｔ  ａｌ．，Ｓｐｅｃｔｒｏｃｈｉｍｉｃａ  Ａｃｔａ  Ｐａｒｔ  Ｂ，１１３（２０１５），４３−５３
［４］ドイツ特許第１０９０８７７Ｂ号明細書
［５］ドイツ特許第１０２００８０６００７０Ｂ４号明細書；米国特許第７，９８３，３８９Ｂ２号明細書
【符号の説明】
【００７７】
１  Ｘ線源からのＸ線放射
２  試料
３  試料から放出される放射
４  ダイヤフラム構造
４’  ダイヤフラム構造を通って通過するＸ線放射
５ａ；５ｂ；５ｃ；５ｄ；５ｅ  コリメータ構造
５’  コリメータ構造を通って到達するＸ線放射
６  分析器構造
６’  分析器構造で反射されるＸ線放射
７ａ；７ｂ  検出器構造
１０  Ｘ線分光計
１５  薄板
２０  Ｘ線源
２５  分離壁
【図１】
2019168442.tif 000003
【図２】
2019168442.tif 000004
【図３】
2019168442.tif 000005
【図４】
2019168442.tif 000006
【外国語明細書】
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2019168442000002.pdf
2019168442000003.pdf
2019168442000004.pdf