(57)【要約】【課題】育成された単結晶の不純物濃度の均一性を向上させる。【解決手段】ＥＦＧ法による単結晶育成用のダイ１において、不純物を添加された原料融液１２に浸漬される下面２と、種結晶１５と対向させられ、長辺３と短辺４とを有する矩形状の上面５と、下面２から上面５へと延在し、原料融液１２を下面２から上面５まで上昇させる複数のスリット部６とを備え、複数のスリット部６の上面５での開口部７の長手方向７ｌのそれぞれは互いに平行であり、上面５の長辺３に対して非平行であるため、同じスリット部６の開口部７の総面積では、スリット部６の上面５での開口部７の長手方向７ｌのそれぞれが上面５の長辺３に対して平行である場合よりも、互いに隣接するスリット部６の開口部７のそれぞれの間隔δは短くなり、スリット部６のそれぞれの間での不純物の偏析が生じ難くなるため、育成された単結晶１４の不純物濃度の均一性を向上させることができる。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＥＦＧ法による単結晶育成用のダイであって、
不純物を添加された原料融液に浸漬される下面と、
種結晶と対向させられ、長辺と前記長辺よりも短い短辺とを有する矩形状の上面と、
前記下面から前記上面へと延在し、前記原料融液を前記下面から前記上面まで上昇させる複数のスリット部と、
を備え、
複数の前記スリット部の前記上面での開口部の長手方向のそれぞれは互いに平行であり、前記上面の前記長辺に対して非平行である、ＥＦＧ法による単結晶育成用のダイ。
【請求項２】
複数の前記スリット部の前記上面での前記開口部の前記長手方向のそれぞれは、前記上面の前記短辺に対して平行である、請求項１に記載のＥＦＧ法による単結晶育成用のダイ。
【請求項３】
複数の前記スリット部の中で前記上面の外縁部に前記上面での前記開口部が最も近接している前記スリット部の前記上面での前記開口部の前記上面の外縁部からの距離は２ｍｍ以下である、請求項１又は２に記載のＥＦＧ法による単結晶育成用のダイ。
【請求項４】
互いに隣接する前記スリット部の前記上面での前記開口部の前記長手方向に沿った中心線の相互の間隔は２ｍｍ以下である、請求項１〜３のいずれか１項に記載のＥＦＧ法による単結晶育成用のダイ。
【請求項５】
複数の前記スリット部の前記上面での前記開口部の短手方向の長さのそれぞれは２ｍｍ以下である、請求項１〜４のいずれか１項に記載のＥＦＧ法による単結晶育成用のダイ。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれか１項に記載のＥＦＧ法による単結晶育成用のダイを用いたＥＦＧ法による単結晶育成方法。
【請求項７】
単結晶の育成方向に直交する断面において、前記断面の外縁部から１ｍｍの距離の範囲を除いた領域における不純物濃度の変動係数が３０％以下である、請求項６に記載のＥＦＧ法による単結晶育成方法によって育成されたＥＦＧ法による単結晶。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＥＦＧ法による単結晶育成用のダイ、ＥＦＧ法による単結晶育成方法及びＥＦＧ法による単結晶に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＥＦＧ（Edge-defined Film-fed Growth）法による単結晶の育成では、育成される単結晶の育成方向に直交する断面の形状が単結晶育成用のダイの上面の形状より規定される。単結晶は、基板として薄板状に加工されて使用されることが多い。単結晶育成用のダイの上面の形状を矩形として矩形断面の単結晶を育成すると、育成後に単結晶を基板に加工する際の加工ロスを大幅に抑制することができる。このため、ＥＦＧ法は様々な単結晶の育成に用いられている。
【０００３】
例えば、特許文献１では、加工ロスの低減のために、厚さ１１ｍｍ以上の厚板状の単結晶育成を行い、一枚の厚板状の単結晶からスライス加工により複数の薄板状の基板を作製する方法が提案されている。特許文献１の単結晶育成用のダイでは、ダイの上面でのスリットの開口部の長手方向のそれぞれがダイの矩形の上面の長辺に対して平行である複数のスリットが設けられている。
【０００４】
ところで、半導体特性や蛍光特性と言った特定の特性を基板に付与する目的で、不純物が単結晶に添加されることがある。付与された特性効果を基板内で均一化するには、添加された不純物が単結晶内で均一に分布することが望ましい。しかし、非特許文献１に記載されているように、スリットからの距離に応じて育成された単結晶の不純物濃度が変動することが知られている。そこで、上記の特許文献１の技術のように複数のスリットが上面に設けられ、互いに隣接するスリットの距離を短くしたダイにより、単結晶を育成することが考えられる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特許第５８９１０２８号公報
【非特許文献】
【０００６】
【非特許文献１】渡辺、他５名、「ＥＦＧ法によるβ−Ｇａ２Ｏ３単結晶のドーパント偏析」、第６３回応用物理学会春季学術講演会  講演予稿集（２０１６  東京工業大学  大岡山キャンパス）、応用物理学会、２０１６年、p.１２−０１３
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、上記の特許文献１のような技術では、育成された単結晶の不純物濃度の均一性が不充分であり、改善が望まれている。
【０００８】
そこで本発明は、育成された単結晶の不純物濃度の均一性を向上させることができるＥＦＧ法による単結晶育成用のダイ、ＥＦＧ法による単結晶育成方法及びＥＦＧ法による単結晶を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は、ＥＦＧ法による単結晶育成用のダイであって、不純物を添加された原料融液に浸漬される下面と、種結晶と対向させられ、長辺と長辺よりも短い短辺とを有する矩形状の上面と、下面から上面へと延在し、原料融液を下面から上面まで上昇させる複数のスリット部とを備え、複数のスリット部の上面での開口部の長手方向のそれぞれは互いに平行であり、上面の長辺に対して非平行であるＥＦＧ法による単結晶育成用のダイである。
【００１０】
この構成によれば、ＥＦＧ法による単結晶育成用のダイにおいて、不純物を添加された原料融液に浸漬される下面と、種結晶と対向させられ、長辺と長辺よりも短い短辺とを有する矩形状の上面と、下面から上面へと延在し、原料融液を下面から上面まで上昇させる複数のスリット部とを備え、複数のスリット部の上面での開口部の長手方向のそれぞれは互いに平行であり、上面の長辺に対して非平行であるため、同じスリット部の開口部の総面積では、スリット部の上面での開口部の長手方向のそれぞれが上面の長辺に対して平行である場合よりも、互いに隣接するスリット部のそれぞれの間隔は短くなり、スリット部のそれぞれの間での不純物の偏析が生じ難くなるため、育成された単結晶の不純物濃度の均一性を向上させることができる。
【００１１】
この場合、複数のスリット部の上面での開口部の長手方向のそれぞれは、上面の短辺に対して平行であることが好適である。
【００１２】
この構成によれば、複数のスリット部の上面での開口部の長手方向のそれぞれは、上面の短辺に対して平行であるため、スリット部の上面での開口部の長手方向のそれぞれが上面の長辺に対して平行である場合よりも、互いに隣接するスリット部のそれぞれの間隔は短くなり、育成された単結晶の不純物濃度の均一性を向上させることができる。
【００１３】
また、複数のスリット部の中で上面の外縁部に上面での開口部が最も近接しているスリット部の上面での開口部の上面の外縁部からの距離は２ｍｍ以下であることが好適である。
【００１４】
この構成によれば、複数のスリット部の中で上面の外縁部に上面での開口部が最も近接しているスリット部の上面での開口部の外縁部からの距離は２ｍｍ以下であるため、育成された単結晶の不純物濃度が均一化する領域を拡大させることができる。
【００１５】
また、互いに隣接するスリット部の上面での開口部の長手方向に沿った中心線の相互の間隔は２ｍｍ以下であることが好適である。
【００１６】
この構成によれば、互いに隣接するスリット部の上面での開口部の長手方向に沿った中心線の相互の間隔は２ｍｍ以下であるため、育成された単結晶の不純物濃度の均一性をより向上させることができる。
【００１７】
また、複数のスリット部の上面での開口部の短手方向の長さのそれぞれは２ｍｍ以下であることが好適である。
【００１８】
この構成によれば、複数のスリット部の上面での開口部の短手方向の長さのそれぞれは２ｍｍ以下であるため、スリット部が原料融液を下面から上面まで上昇させる高さを増加させることができる。
【００１９】
一方、本発明は、上記本発明のＥＦＧ法による単結晶育成用のダイを用いたＥＦＧ法による単結晶育成方法である。
【００２０】
この構成によれば、ＥＦＧ法により不純物濃度の均一性を向上させた単結晶を育成することができる。
【００２１】
また、本発明は、単結晶の育成方向に直交する断面において、断面の外縁部から１ｍｍの距離の範囲を除いた領域における不純物濃度の変動係数が３０％以下である上記本発明のＥＦＧ法による単結晶育成方法によって育成されたＥＦＧ法による単結晶である。
【００２２】
この構成によれば、不純物濃度の均一性が向上され、特性がより均一化した単結晶を提供することができる。
【発明の効果】
【００２３】
本発明のＥＦＧ法による単結晶育成用のダイ、ＥＦＧ法による単結晶育成方法及びＥＦＧ法による単結晶によれば、育成された単結晶の不純物濃度の均一性を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】実施形態に係るＥＦＧ法による坩堝、ＥＦＧ法による単結晶育成用のダイ及びＥＦＧ法による単結晶を示す斜視図である。
【図２】図１のＥＦＧ法による坩堝及びＥＦＧ法による単結晶育成用のダイの縦断面図である。
【図３】実施形態に係るＥＦＧ法による単結晶育成用のダイの平面図である。
【図４】従来のＥＦＧ法による単結晶育成用のダイの平面図である。
【図５】実施例に係るＥＦＧ法による単結晶育成用のダイの諸元を示す表である。
【図６】比較例に係るＥＦＧ法による単結晶育成用のダイの諸元を示す表である。
【図７】実施例に係るＥＦＧ法による単結晶の不純物濃度を示すグラフである。
【図８】比較例に係るＥＦＧ法による単結晶の不純物濃度を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
以下、本発明の実施形態について図面を用いて詳細に説明する。本実施形態のＥＦＧ法による単結晶育成用のダイ及びＥＦＧ法による単結晶育成方法は、ＥＦＧ法により、例えば、β−Ｇａ２Ｏ３単結晶の育成を行うためのものである。図１及び図２に示すように、ＥＦＧ法による単結晶製造装置１０は、Ｇａ２Ｏ３系等の原料融液１２を収容する坩堝１１と、坩堝１１の中に設置されたＥＦＧ法による単結晶育成用のダイ１と、ダイ１の上面５を除く坩堝１１の上面を覆う蓋１３と、Ｇａ２Ｏ３系等の種結晶１５を保持する種結晶保持具１６と、種結晶保持具１６を昇降可能に支持するシャフト１７とを備える。
【００２６】
坩堝１１は不図示の加熱手段により加熱され、例えば、β−Ｇａ２Ｏ３の融点を越える１８００℃以上まで昇温させられる。坩堝１１の中に収容されたＳｎ等の添加物の添加濃度０．０１６ｍｏｌ％のＧａ２Ｏ３系等の固体原料は、昇温過程で融解しＧａ２Ｏ３系等の原料融液１２へと変化する。坩堝１１及びＥＦＧ法による単結晶育成用のダイ１は、Ｇａ２Ｏ３系等の原料融液１２を収容し得る耐熱性を有するイリジウム系金属材料からなる。蓋１３は、坩堝１１からＧａ２Ｏ３系等の原料融液１２が蒸発することを抑制し、さらにはＧａ２Ｏ３系等の種結晶１５等にＧａ２Ｏ３系等の原料融液１２の蒸気が付着することを防ぐ。
【００２７】
ＥＦＧ法による単結晶育成用のダイ１は、Ｓｎ等の不純物を添加されたＧａ２Ｏ３系等の原料融液１２に浸漬される下面２と、Ｇａ２Ｏ３系等の種結晶１５と対向させられ、長辺３と長辺３よりも短い短辺４とを有する矩形状の上面５と、下面２から上面５へと延在し、原料融液１２を下面２から上面５まで上昇させる複数のスリット部６とを備える。なお、矩形状の上面５とは、例えば、上面５の長辺３と短辺４とによる角部が厳密な９０°の角度以外の角度をなすものや、角部が丸みを帯びているものも含まれる。
【００２８】
図１、図２及び図３に示すように、複数のスリット部６の上面５での開口部７は長手方向７ｌと短手方向７ｓとを有する矩形状である。複数のスリット部６の上面５での開口部７の長手方向７ｌのそれぞれは互いに平行であり、上面５の長辺３に対して非平行である。具体的には、複数のスリット部６の上面５での開口部７の長手方向７ｌのそれぞれは、上面５の短辺４に対して平行である。なお、開口部７が矩形状とは、例えば、開口部７の長手方向７ｌと短手方向７ｓとによる角部が厳密な９０°の角度以外の角度をなすものや、角部が丸みを帯びているものも含まれる。
【００２９】
図３に示すように、複数のスリット部６の中で上面５の外縁部５ｅに上面５での開口部７が最も近接しているスリット部６の上面５での開口部７の上面５の外縁部５ｅからの距離αは２ｍｍ以下である。互いに隣接するスリット部６の上面５での開口部７の長手方向７ｌに沿った中心線７ｃの相互の間隔βのそれぞれは等しく、且つ２ｍｍ以下である。複数のスリット部６の上面５での開口部７の短手方向７ｓの長さγのそれぞれは２ｍｍ以下である。互いに隣接するスリット部６の上面５での開口部７の相互の間隔δのそれぞれは等しく、且つ２ｍｍ以下である。なお、スリット部６の開口部７の間隔β及び間隔δのそれぞれは必ずしも等しくなくともよい。
【００３０】
以下、本実施形態のＥＦＧ法による単結晶育成用のダイ１を用いたＥＦＧ法による単結晶育成方法について説明する。図２に示すように、単結晶育成用のダイ１は、ダイ１の下面２が、坩堝１１に収容され、Ｓｎ等の不純物を添加されたＧａ２Ｏ３系等の原料融液１２に浸漬するように坩堝１１の中に設置される。Ｇａ２Ｏ３系等の原料融液１２は、毛細管現象によりスリット部６の内部を上昇し、ダイ１の上面５に達する。
【００３１】
ダイ１の上面５が育成に適した温度になるよう不図示の加熱手段の出力調整が行われる。図１に示すように、シャフト１７が下降させられ、種結晶保持具１６に保持されたＧａ２Ｏ３系等の種結晶１５とダイ１の上面５に達したＧａ２Ｏ３系等の原料融液１２とが接触させられる。シャフト１７が上昇させられ、Ｇａ２Ｏ３系等の原料融液１２と接触したＧａ２Ｏ３系等の種結晶１５を引き上げることにより、ダイ１の上面５から育成方向Ｄに沿ってＧａ２Ｏ３系等の単結晶１４が成長する。
【００３２】
上記の本実施形態のＥＦＧ法による単結晶育成用のダイ１を用いたＥＦＧ法による単結晶育成方法により、例えば、単結晶１４の育成方向Ｄに直交する断面において、断面の外縁部から１ｍｍの距離の範囲を除いた領域における不純物濃度の変動係数が３０％以下であるＥＦＧ法による単結晶１４が育成される。
【００３３】
本実施形態によれば、ＥＦＧ法による単結晶育成用のダイ１において、不純物を添加された原料融液１２に浸漬される下面２と、種結晶１５と対向させられ、長辺３と長辺３よりも短い短辺４とを有する矩形状の上面５と、下面２から上面５へと延在し、原料融液１２を下面２から上面５まで上昇させる複数のスリット部６とを備え、複数のスリット部６の上面５での開口部７の長手方向７ｌのそれぞれは互いに平行であり、上面５の長辺３に対して非平行であるため、同じスリット部６の開口部７の総面積では、スリット部６の上面５での開口部７の長手方向７ｌのそれぞれが上面５の長辺３に対して平行である場合よりも、互いに隣接するスリット部６の開口部７のそれぞれの間隔δは短くなり、スリット部６のそれぞれの間での不純物の偏析が生じ難くなるため、育成された単結晶１４の不純物濃度の均一性を向上させることができる。
【００３４】
また、本実施形態によれば、複数のスリット部６の上面５での開口部７の長手方向７ｌのそれぞれは、上面５の短辺４に対して平行であるため、スリット部６の上面５での開口部７の長手方向７ｌのそれぞれが上面５の長辺３に対して平行である場合よりも、互いに隣接するスリット部６の開口部７のそれぞれの間隔δは短くなり、育成された単結晶１４の不純物濃度の均一性を向上させることができる。さらに、スリット部６の上面５での開口部７の長手方向７ｌのそれぞれが上面５の長辺３に対して平行である場合よりも、スリット部６の上面５での開口部７の長手方向７ｌの長さが短くなるため、ダイ１がより変形し難く、ダイ１の耐久性を向上させることができる。
【００３５】
また、本実施形態によれば、複数のスリット部６の中で上面５の外縁部５ｅに上面５での開口部７が最も近接しているスリット部６の上面５での開口部７の外縁部５ｅからの距離αは２ｍｍ以下であるため、育成された単結晶１４の不純物濃度が均一化する領域を拡大させることができる。
【００３６】
例えば、特許文献１の段落（０００６）に記載されているように、ダイの上面での複数のスリットの開口部の長手方向のそれぞれがダイの矩形の上面の長辺に対して平行である従来の技術では、ダイを構成する板材の板厚が１ｍｍ以下だと反りが発生し、精度よくダイを製造するには２．４ｍｍ以上の板厚の板材が必要である。つまり、従来の技術では、ダイの上面の長辺に平行な方向の長い距離に亘って延在するダイの最も広い側面を構成する板材は、ダイの上面の短辺の側における両端の二箇所のみで支持されているため、ダイの機械的強度が低く、板材の板厚を厚くする必要がある。そのため従来の技術では、距離αを２ｍｍ以下とすることは困難である。
【００３７】
一方、本実施形態では、ダイ１の上面５の長辺３に平行な方向の長い距離に亘って延在するダイ１の最も広い側面を構成する板材は、ダイ１の短辺４の側における両端の二箇所の他に、スリット部６のそれぞれを仕切る板材によっても支持される。つまり、本実施形態では、ダイ１の最も広い側面を構成する板材の支持点が多く且つ支持点がダイ１の全体に分散しているため、ダイ１の全体の機械的な強度が向上し、薄い板厚の板材でもダイ１を精度良く製造することができる。
【００３８】
また、本実施形態によれば、互いに隣接するスリット部６の上面５での開口部７の長手方向７ｌに沿った中心線７ｃの相互の間隔βは２ｍｍ以下であるため、育成された単結晶１４の不純物濃度の均一性をより向上させることができる。
【００３９】
スリット部のそれぞれを仕切る板材についても、特許文献１に記載されているような従来の技術では、スリット部のそれぞれを仕切る板材は、ダイの上面の短辺の側における両端の二箇所のみで支持され、ダイの上面の長辺に平行な方向の長い距離に亘って延在するため、スリット部のそれぞれを仕切る板材に反りが発生した場合の影響が大きく、反りを防ぐために板材の板厚を厚くする必要がある。そのため従来の技術では、間隔βを２ｍｍ以下とすることは困難である。
【００４０】
一方、本実施形態では、ダイ１の上面５の長辺３の側において、スリット部６のそれぞれを仕切る板材が支持される板材の両端の二箇所の距離が、従来のダイ１の上面５の長辺３に平行な方向の距離よりも短い短辺４に平行な方向の距離となるため、同じ曲率半径の反りが発生したとしても、その影響が軽微となり、スリット部６のそれぞれを仕切る板材の板厚を薄くすることが可能となる。
【００４１】
また、本実施形態によれば、複数のスリット部６の上面５での開口部７の短手方向７ｓの長さγのそれぞれは２ｍｍ以下であるため、スリット部６が原料融液１２を下面２から上面５まで上昇させる高さを増加させることができる。
【００４２】
また、本実施形態によれば、ＥＦＧ法により不純物濃度の均一性を向上させた単結晶１４を育成することができる。また、本実施形態によれば、不純物濃度の均一性が向上され、特性がより均一化した単結晶１４を提供することができる。
【００４３】
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に限定されることなく様々な形態で実施される。例えば、複数のスリット部６の上面５での開口部７の形状及び配置は適宜変更され得る。
【００４４】
（実施例）
上述したＥＦＧ法による単結晶製造装置１０及びＥＦＧ法による単結晶育成用のダイ１を用いて、不純物としてＳｎを添加されたＧａ２Ｏ３系の単結晶１４の育成が行われた。ダイ１の各部位の寸法又は数量は図５に示した通りである。単結晶育成用のダイ１に形成された複数のスリット部６により上昇させられたＧａ２Ｏ３系の原料融液１２は一体となってダイ１の上面５に拡がり、直胴部分の断面形状が幅約５７ｍｍ、厚さ約１８ｍｍ、直胴部分の長さが約１１２ｍｍとなる厚板状のＧａ２Ｏ３系の単結晶１４が成長した。
【００４５】
成長した単結晶１４から直胴部分が切り出され、長さ方向（育成方向Ｄ）に交差する断面で二分割された後、得られた厚さ約１８ｍｍの２つの単結晶ブロックのそれぞれがマルチソーによる切断面が結晶主面と平行となるように１８枚の平板に切断された。２つの単結晶ブロックのそれぞれが１８枚の平板に切断された後、さらに平板のそれぞれの両面が研磨加工され、厚さ０．４ｍｍの単結晶基板が一つの単結晶１４から３６枚作製された。
【００４６】
得られた３６枚の単結晶基板のうち、単結晶育成時に最も単結晶１４の外側に位置し、結晶性の低い４枚を除いた３２枚の単結晶基板中のＳｎ濃度がＳＩＭＳ（Secondary IonMass Spectrometry、二次イオン質量分析法）により測定された。つまり、単結晶１４の育成方向Ｄに直交する断面において、断面の外縁部から１ｍｍの距離の範囲を除いた領域の不純物であるＳｎ濃度が測定された。測定結果を図７に示す。図７のグラフの横軸は、厚板状に育成したＧａ２Ｏ３系の単結晶１４を結晶主面と平行に切断して得た単結晶基板の厚さ方向の順番を示す。図７のグラフの縦軸は、３２枚の単結晶基板のＳｎ濃度の各測定値を基板３２枚のＳｎ濃度の平均値で除した値を示す。３２枚の単結晶基板の変動係数（Ｃｖ）、即ちＳｎ濃度の標準偏差を平均値で割った値は３０％以下の１２．１％であった。つまり、実施例のダイ１により育成された単結晶１４の不純物濃度の均一性が高いことが判る。
【００４７】
また上記の単結晶１４の育成を１２回以上繰り返して行われたが、単結晶育成用のダイ１の形状に顕著な変化は認められなかった。つまり、単結晶育成用のダイ１は変形し難く、耐久性にも優れることが判る。
【００４８】
（比較例）
比較例として用いた単結晶育成用のダイ２０の平面図を図４に示す。ダイ２０では、複数のスリット部６の上面５での開口部７の長手方向７ｌのそれぞれは、上面５の長辺３に対して平行である。スリット部６の開口部７の間隔β及び間隔δのそれぞれは等しい。ダイ２０の各部位の寸法又は数量は図６に示した通りである。単結晶育成用のダイ２０以外は、実施例と全く同じ条件で単結晶１４の育成が行われ、一つの単結晶から最終的に厚さ０．４ｍｍに研磨した単結晶基板が３６枚作製された。
【００４９】
得られた３６枚の単結晶基板のうち、単結晶育成時に最も単結晶１４の外側に位置し、結晶性の低い４枚を除いた３２枚の単結晶基板中のＳｎ濃度がＳＩＭＳにより測定された。つまり、単結晶１４の育成方向Ｄに直交する断面において、断面の外縁部から１ｍｍの距離の範囲を除いた領域の不純物であるＳｎ濃度が測定された。測定結果を図８に示す。図８のグラフの横軸は、厚板状に育成したＧａ２Ｏ３系の単結晶１４を結晶主面と平行に切断して得た単結晶基板の厚さ方向の順番を示す。図８のグラフの縦軸は、３２枚の単結晶基板のＳｎ濃度の各測定値を基板３２枚のＳｎ濃度の平均値で除した値を示す。３２枚の単結晶基板の変動係数（Ｃｖ）、即ちＳｎ濃度の標準偏差を平均値で割った値は３０％を超える３５．５％であった。つまり、比較例のダイ２０により育成された単結晶１４の不純物濃度の均一性は低いことが判る。
【００５０】
上記の単結晶１４の育成が６回繰り返えされた時点から、単結晶育成用のダイ２０の上面５の中腹部に歪みが認められ、９回目以降、外側に位置するスリット部６の開口部７において、スリット部６の中央から供給されるＧａ２Ｏ３系の原料融液１２の量が減少し、ダイ２０の上面５の全体にＧａ２Ｏ３系の原料融液１２が濡れ拡がらない状態となった。つまり、従来の単結晶育成用のダイ２０は変形し易く、実施例のダイ１に比べて耐久性で劣ることが判る。
【符号の説明】
【００５１】
１…ダイ、２…下面、３…長辺、４…短辺、５…上面、５ｅ…外縁部、６…スリット部、７…開口部、７ｌ…長手方向、７ｓ…短手方向、７ｃ…中心線、１０…単結晶製造装置、１１…坩堝、１２…原料融液、１３…蓋、１４…単結晶、１５…種結晶、１６…種結晶保持具、１７…シャフト、２０…ダイ、Ｄ…育成方向、α…距離、β…間隔、γ…長さ、δ…間隔。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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