(57)【要約】【課題】石英ガラスルツボ搬送用冶具に確実に吸着させることができる石英ガラスルツボおよび石英ガラスルツボの製造方法を提供する。【解決手段】石英ガラスルツボ１は、シリコン単結晶の製造において用いられる、底部３及び側壁２を備えた有底円筒状の石英ガラスルツボ１であって、前記側壁２の上端面を定盤４に接触させた際に生じる定盤と上端面の間隙Ｇが、前記上端面の全領域において、０．５ｍｍの範囲以内にあり、その製造方法は、開口を形成する側壁の上端面を定盤に接触させ、前記定盤と前記上端面との間に形成された間隙Ｇが０．５ｍｍ以下である場合に良品判定をする検査工程を含む。【選択図】図４
2019167263.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリコン単結晶の製造において用いられる、底部及び側壁を備えた有底円筒状の石英ガラスルツボであって、
前記側壁の上端面を定盤に接触させた際に生じる定盤と上端面の間隙が、前記上端面の全領域において、０．５ｍｍの範囲以内にあることを特徴とする石英ガラスルツボ。
【請求項２】
前記側壁の上端面を定盤に接触させた際に生じる定盤と上端面の間隙が０．０１ｍｍ以上０．５ｍｍの範囲以内にあることを特徴とする請求項１に記載の石英ガラスルツボ。
【請求項３】
ルツボ成形用モールドを高速で回転させつつ、合成シリカガラスおよび天然シリカガラスの原料粉末の夫々を遠心力で積層形成し、形成された成形体を加熱溶融することによって石英ガラスルツボを形成する工程と、
前記石英ガラスルツボを形成した後、前記側壁の上端面を切断し、所定の高さにする切断工程と、
前記側壁の上端面を定盤に接触させ、前記定盤と前記上端面との間に形成された間隙が０．５ｍｍ以下である場合に良品であると判定をする検査工程と、
を含むことを特徴とする石英ガラスルツボの製造方法。
【請求項４】
前記定盤と前記上端面との間に形成された間隙を、隙間ゲージを用いて測定し、良品と不良品を判定することを特徴とする請求項３に記載の石英ガラスルツボの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリコン単結晶の製造において用いられる石英ガラスルツボおよび石英ガラスルツボの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
シリコン単結晶の製造においては、チョクラルスキー法が広く用いられている。この方法は、石英ガラスルツボ内に収容された原料シリコン融液の表面に種結晶を接触させ、石英ガラスルツボを回転させるとともに、種結晶を反対方向に回転させながら上方へ引上げることにより、種結晶の下端に単結晶インゴットを育成していくものである。
この原料シリコン融液を収容するための石英ガラスルツボには、例えば、耐熱性に優れた天然シリカガラスにより形成された外側層と、高純度の合成シリカガラスにより形成された内側層とを有する２層構造の石英ガラスルツボが用いられている。
【０００３】
このような石英ガラスルツボの製造方法として、回転モールド法が知られている。
この回転モールド法では、回転するモールドの側壁及び底面に、合成シリカガラスおよび天然シリカガラスの原料粉末の夫々を遠心力で積層形成し、この成形体をアークで加熱溶融してガラス化する。
この回転モールド法で形成される石英ガラスルツボは、高さ寸法が要求寸法より高く形成され、アークで加熱溶融してガラス化した後、高さが要求寸法になるように、開口部の側壁を切断して、要求される高さ寸法の石英ガラスルツボになしている。
【０００４】
ところで、この石英ガラスルツボの搬送には、石英ガラスルツボ上部の開口部を覆う蓋状の冶具が用いられる。
この石英ガラスルツボ搬送用冶具は、蓋状の冶具が石英ガラスルツボ上部の開口部を覆い、石英ガラスルツボの内部を減圧することによって、石英ガラスルツボを吸着し、搬送するものである（例えば特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００５−２８１０２８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、上記のように、石英ガラスルツボ上部の開口部の側壁を切断して、要求される高さ寸法になす際、開口部の端面（側壁の上端面）に歪みが生じる虞がある。
即ち、石英ガラスルツボの開口部の端面（側壁の上端面）の切断面は、全周にわたって同一平面上（同一高さ）にあることが理想的であるが、開口部の端面（側壁の上端面）の切断面の一部が他の一部とずれが生じ、石英ガラスルツボの開口部の端面（側壁の上端面）の切断面が同一平面上（同一高さ）にならないという課題があった。
また、石英ガラスルツボを、再びアーク溶融させるリアーク等の熱処理を施す場合も、熱処理の影響で開口部の端面に歪みが生じ、石英ガラスルツボの開口部の端面（側壁の上端面）が、全周にわたって同一平面上（同一高さ）にならないという課題があった。
【０００７】
このように、石英ガラスルツボの開口部の端面（側壁の上端面）の切断面が、全周にわたって同一平面上（同一高さ）にならない場合には、開口部を覆う蓋状の石英ガラスルツボ搬送用冶具との間に隙間が生じる。
その結果、石英ガラスルツボ搬送用冶具を用いても、石英ガラスルツボの内部を十分に減圧できず、石英ガラスルツボの吊り上げが困難になり、また搬送途中で石英ガラスルツボが脱落するなどの課題があった。
【０００８】
本発明は、前記した課題を解決するためになされたものであり、石英ガラスルツボ搬送用冶具に確実に吸着させることができる石英ガラスルツボおよび石英ガラスルツボの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記目的を達成するためになされた本発明に係る石英ガラスルツボは、シリコン単結晶の製造において用いられる、底部及び側壁を備えた有底円筒状の石英ガラスルツボであって、前記側壁の上端面を定盤に接触させた際に生じる定盤と上端面の間隙が、前記上端面の全領域において、０．５ｍｍの範囲以内にあることを特徴としている。
このように、石英ガラスルツボの側壁の上端面と定盤との間隙が、前記上端面の全領域において、０．５ｍｍの範囲以内にある場合には、石英ガラスルツボ搬送用冶具によって、石英ガラスルツボを確実に吸着させることができ、脱落することなく搬送することができる。
【００１０】
ここで、前記側壁の上端面を定盤に接触させた際に生じる定盤と上端面の間隙が０．０１ｍｍ以上０．５ｍｍの範囲以内にあることが望ましい。
前記隙間が０．０１ｍｍ未満の範囲内になるように切断することは、高精度の切断を行わなければならず、現実的ではない。また、前記隙間が０．５ｍｍの範囲を超える場合には、前記したように、石英ガラスルツボ搬送用冶具によって、石英ガラスルツボを吸着することができず、石英ガラスルツボが脱落する虞がある。
【００１１】
また、上記目的を達成するためになされた本発明に係る石英ガラスルツボの製造方法は、  ルツボ成形用モールドを高速で回転させつつ、合成シリカガラスおよび天然シリカガラスの原料粉末の夫々を遠心力で積層形成し、形成された成形体を加熱溶融することによって石英ガラスルツボを形成する工程と、前記石英ガラスルツボを形成した後、前記側壁の上端面を切断し、所定の高さにする切断工程と、前記側壁の上端面を定盤に接触させ、前記定盤と前記上端面との間に形成された間隙が０．５ｍｍ以下である場合に良品であると判定をする検査工程と、を含むことを特徴としている。
【００１２】
このように、側壁の上端面を定盤に接触させ、前記定盤と前記上端面との間に形成された間隙を測定することによって、良品・不良品を、容易に判定をすることができる。
尚、前記定盤と前記上端面との間に形成された間隙は、隙間ゲージ（シックネスゲージ）を用いて測定することができる。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、石英ガラスルツボ搬送用冶具に確実に吸着させることができる石英ガラスルツボおよび石英ガラスルツボの製造方法を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】図１は、回転モールド法における石英ガラスルツボの形成方法を示す概略図である。
【図２】図２は、形成した石英ガラスルツボの形状を示す概略断面図である。
【図３】図３は、切断工程の後の石英ガラスルツボの上端面の検査方法を示す断面図である。
【図４】図４は、図３に示す検査方法における一部拡大断面図である。
【図５】図５は、石英ガラスルツボの搬送方法を示す概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、本発明の実施形態に係る石英ガラスルツボおよび石英ガラスルツボの製造方法について、図１乃至図５に基づいて説明する。尚、石英ガラスルツボとして、２層構造の石英ガラスルツボを例にとって説明するが、本発明はこれに限定されるものではなく、３層以上の層構造を有する石英ガラスルツボにも適用することができる。
【００１６】
回転モールド法における石英ガラスルツボの形成方法では、図１に示すように、ルツボ成形用モールド１１が用いられる。
このルツボ成形用モールド１１は、原料粉末層が形成される内側部材１２と、内側部材１２を保持する保持体１４とを備えている。また、ルツボ成形用モールド１１は、回転軸１５によって矢印方向に回転可能に構成されている。
【００１７】
さらに、ルツボ成形用モールド１１の内側部材１２には貫通穴１２ａが形成され、内側部材１２と保持体１４との間には、貫通穴１２ａが連通する通気路１３が形成されている。通気路１３は吸引部１６を介して、ポンプ等の減圧機構１８に接続されている。
【００１８】
この回転モールド法における石英ガラスルツボの成形方法では、ルツボ成形用モールド１１を回転させつつ、ルツボ成形用モールド１１内の上部から、初めに天然シリカ原料粉末を装填し、さらにその内表面に合成シリカ原料粉末を装填する。
【００１９】
その結果、初めに供給された天然シリカ原料粉末は、遠心力によって、ルツボ成形用モールド１１の内側部材１２に押圧され、天然シリカ原料粉末層１０ｂが形成される。その後、この天然シリカ原料粉末に続いて、合成シリカ原料粉末がルツボ成形用モールド１１内に供給すると、遠心力によって天然シリカ原料粉末層１０ｂに押圧され、合成シリカ原料粉末層１０ａが形成される。このように、ルツボ成形用モールド１１の形状に型取られたシリカ粉成形体１０が形成される。
【００２０】
その後、減圧機構１８の作動により、内側部材１２の貫通穴１２ａおよび通気路１３を介して、シリカ粉成形体１０を外側方向に吸引しながら、カーボン電極１７に通電してアーク放電させて、シリカ粉成形体１０の内側から加熱溶融し、シリカ粉成形体１０をガラス化する。
これを冷却すると、内面側には実質的に無気泡化状態で酸素過剰欠陥が抑制された透明シリカガラス層が形成され、外表側には多数の気泡が存在する不透明シリカガラス層が形成される。
【００２１】
このように形成された石英ガラスルツボ１は、図２に示すように、底部３及び側壁２を備えた有底円筒状に形成され、上部には開口部１ａが形成されている。尚、図２は、回転モールド法で形成した石英ガラスルツボの形状を示す断面図であり、石英ガラスルツボの中央断面を図示している。
【００２２】
ところで、回転モールド法で形成した状態の石英ガラスルツボ１は、側壁２の上端部分には、肉厚が徐々に薄くなっている薄肉部２ａが形成されることがある。
このように、回転モールド法で形成した状態の石英ガラスルツボ１の側壁２の上端部分は、製品として不適切なことも多い。また、石英ガラスルツボ１の使用者の要求に応じて、所定の高さになるように側壁を切断して、要求寸法の石英ガラスルツボを製造する場合がある。
そのため、一般に、石英ガラスルツボ１は、要求寸法の高さよりも高く形成しておき、側壁２の上端部分（図中破線より上側）を切断して上端面を形成する切断工程がなされる。
【００２３】
この切断工程は、ダイヤモンドホイールにて、側壁２の上端部分の切除を行い、要求寸法の高さとする。また、切断後の端面、すなわち側壁２の上端面５の内外周を研削用砥石にて適宜面取りする。
【００２４】
そして、前記切断工程の後、図３に示すように、切断工程後の石英ガラスルツボ１を、上下を逆さまにして、定盤４の上に載置して、側壁２の上端面５の形状検査を行う。
尚、図３は、切断工程の後の石英ガラスルツボの上端面の検査方法を示す図であり、図４は、図３の一部拡大断面図である（図３の領域Ａに相当）。
【００２５】
具体的に図４に基づいて、形状検査工程を説明すると、定盤４の上に側壁２の上端面５を接するように載置すると、側壁２の上端面の全てが定盤４に接することはなく、上端面５の一部の点が、定盤４からある程度の範囲で隙間Ｇが生じる。
【００２６】
当該隙間Ｇは、後に検証実験で示すように、石英ガラスルツボ搬送用冶具に確実に吸着させるという観点からすれば、側壁２の上端面５の全てが、定盤４から０．５ｍｍの範囲以内であることが好ましい。
一方、切断の観点からすれば、側壁２の上端面５の全てが、定盤４から０．０１ｍｍの範囲以内になすことは困難であり、前記範囲内になすことは製造コストの点から好ましくない。
したがって、当該隙間Ｇは、側壁２の上端面５の全てが、定盤４から０．０１ｍｍ以上０．５ｍｍ以下の範囲以内であることがより好ましい。
【００２７】
そのため、本発明の実施形態に係る石英ガラスルツボの製造方法では、開口部１ａを形成する側壁２の上端面５を定盤４に接触させ、定盤４と上端面５との間に形成された間隙が０．５ｍｍ以下である場合に良品判定をする検査工程を行う。
この検査工程では、例えば、隙間ゲージ（ＪＩＳ  Ｂ  ７５２４）を薄いものから順に定盤４と上端面５との間に形成された間隙に挿入することで、定盤４と上端面５との間に形成された間隙が０．５ｍｍ以下である場合に良品判定する。
一方、０．６ｍｍのすきまゲージを検査冶具として用いて、０．６ｍｍのすきまゲージが定盤４と上端面５との間に形成された間隙に挿入できた製品を不適合として判定しても良い。
【００２８】
以上のように、開口部１ａを形成する側壁２の上端面５の形状が規定された石英ガラスルツボ１は、石英ガラスルツボ搬送用冶具に吸着させて搬送するのに好適である。
【００２９】
図５に基づいて、石英ガラスルツボ搬送用冶具及び石英ガラスルツボの搬送について説明する。尚、図５は、石英ガラスルツボの搬送方法を示す図である。
この図５に示される石英ガラスルツボ１は、上記説明した製造方法によって得られたものであり、開口部１ａを形成する側壁２の上端面５の全てが、上端面５に接する平面から０．５ｍｍの範囲以内に形成されている。
【００３０】
石英ガラスルツボ搬送用冶具２０は、図５に示すように、蓋体２１と、吸引口２２と、当接部材２３と、被係合部２４とを備えている。
前記蓋体２１は、石英ガラスルツボ１０の側壁１１が形成する開口を閉塞するのに十分な大きさの板状部材であり、例えば、アルミニウム合金、ステンレス鋼（ＳＵＳ）、鉄で形成されている。
また前記当接部材２３は、蓋体２１が石英ガラスルツボ１０の開口（上端面）を隙間なく密着するように、蓋体２１の下面に取り付けられている。
【００３１】
この当接部材２３は、密着性を高めるために弾性体、例えば、シリコンゴム、テフロン（登録商標）樹脂、ニトリルゴムで構成されていることが好ましい。
ところで、当接部材に使用する材質が柔らかい素材の場合、密着性は向上する。しかしながら、ルツボの重量によっては、蓋体と当接部材との接着面が剥がれ、当接部材が伸びて破損する可能性がある。
一方、当接部材に使用する材質が硬い場合には、蓋体と当接部材との接着面の剥がれやルツボ吊り上げ時の当接部材の変形は防止できる。しかしながら、ルツボとの密着性が低下し、端面隙間量が極めて地位座位場合以外には吊り上げが困難になる。
そのため、当接部材の材質は適度な弾性を有するもの、例えば、シリコンゴム、テフロン（登録商標）樹脂、ニトリルゴムのいずれかで構成されていることが好ましい。
【００３２】
前記吸引口２２は、蓋体２１によって閉塞された石英ガラスルツボ１０の内部空間の雰囲気を外部に排出し、内部空間を減圧するために用いられる。この吸引口２２は、吸引ポンプ（図示せず）に接続される。
そして、吸引口２２から、蓋体２１によって閉塞された石英ガラスルツボ１０の内部空間内の雰囲気を外部に排出し、石英ガラスルツボ１０の内部空間を減圧すると、石英ガラスルツボ１０は蓋体２１に吸着される。
その結果、蓋体２１に取り付けられた被係合部２４に、クレーン等の搬送機械のフックを係合させることによって、石英ガラスルツボ１０を搬送することができる。
【００３３】
以上のように、本発明の実施形態に係る石英ガラスルツボの製造方法では、開口部を形成する側壁２の上端面５を定盤４に接触させ、定盤４と上端面５との間に形成された間隙Ｇが０．５ｍｍ以下である場合に良品と判定をする検査工程を含み、良品は側壁２の上端面５の全てが、上端面５に接する平面から０．５ｍｍの範囲以内である。
したがって、当接部材２３と側壁２の上端面５との間の密接性が非常に高く、石英ガラスルツボ搬送用冶具２０によって閉塞された石英ガラスルツボ１の内部空間を十分に減圧することができ、石英ガラスルツボの吊り上げを容易に行うことができると共に、石英ガラスルツボが搬送途中で脱落するなどの事故を防止することができる。
【実施例】
【００３４】
開口を形成する側壁２の上端面５を定盤４に接触させ、定盤４と上端面５との間に形成された間隙が０．０ｍｍであるものから０．６ｍｍで、０．１ｍｍ刻みに石英ガラスルツボを用意した。この石英ガラスルツボの外径８１２ｍｍ、内径７８３ｍｍ、高さ５００ｍｍである。尚、間隙の周方向の長さは、１３．５ｍｍ以上とした。
そして、吊り上げ実験を行った。尚、吊り上げ実験は、重量５８ｋｇの３２インチルツボを使用し、ルツボ内にはポリシリコン原材料を３４２ｋｇ充填した。この状態で、石英ガラスルツボ搬送用冶具２０の当接部材２３と石英ガラスルツボ１の側壁２の上端面５とを密着させ、ルツボ内を‐７０ｋＰａの減圧状態とした。その後、石英ガラスルツボ搬送用冶具２０に接続した搬送機械により、ルツボ底部が１０ｃｍ浮いた状態まで持ち上げる実験を行った。このときの当接部材２３の材質は、ニトリルゴムとした。
その結果を表１に示す。
【００３５】
【表１】
2019167263.tif 000003
【００３６】
上記実験から解るように、側壁２の上端面５の全てが、上端面５に接する平面から０．５ｍｍの範囲以内である石英ガラスルツボ１は、石英ガラスルツボ搬送用冶具２０を用いて吊り上げが可能であった。
【００３７】
以上のように本発明の実施形態に係る石英ガラスルツボおよび石英ガラスルツボの製造方法によれば、石英ガラスルツボ搬送用冶具で閉塞された石英ガラスルツボの内部空間を十分に減圧することができ、石英ガラスルツボの吊り上げを容易に行うことができると共に、石英ガラスルツボが搬送途中で脱落するなどの事故を防止することができる。
【符号の説明】
【００３８】
１    石英ガラスルツボ
１ａ  開口部
２    側壁
２ａ  薄肉部
３    底部
４    定盤
５    上端面
１０  シリカ粉成形体
１０ａ  合成シリカ原料粉末層
１０ｂ  天然シリカ原料粉末層
１１    ルツボ成形用モールド
１２    内側部材
１２ａ  貫通穴
１３    通気路
１４    保持体
１５    回転軸
１６    吸引部
１７    カーボン電極
１８    減圧機構
２０    石英ガラスルツボ搬送用冶具
２１    蓋体
２２    吸引口
２３    当接部材
２４    被係合部
【図１】
2019167263.tif 000004
【図２】
2019167263.tif 000005
【図３】
2019167263.tif 000006
【図４】
2019167263.tif 000007
【図５】
2019167263.tif 000008