(57)【要約】【課題】接合ツール部材において、窒化珪素焼結体の耐摩耗性を十分とすること。【解決手段】窒化珪素焼結体から成る摩擦攪拌接合用説法ツール部材であって、窒化珪素焼結体は窒化珪素以外の添加成分を１５質量％以下含有すると共に、添加成分はＹ、Ａｌ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｈｆ、Ｍｏ、Ｃから選ばれる元素を３種以上具備することを特徴とする。また、添加成分の含有量が、３質量％以上１２．５質量％以下であることが好ましい。また、焼結助剤成分はＹ、Ａｌ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｈｆ、Ｍｏ、Ｃから選ばれる元素を４種以上具備することが好ましい。上記構成によれば、耐久性が高い摩擦攪拌接合用接合ツール部材を提供できる。【選択図】  図１
2019198895.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
窒化珪素焼結体から成る摩擦攪拌接合用接合ツール部材であって、窒化珪素焼結体は窒化珪素以外の添加成分を１５質量％以下含有すると共に、添加成分はＹ、Ａｌ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｈｆ、Ｍｏ、Ｃから選ばれる元素を３種以上具備し、
前記窒化珪素焼結体は、土台部と、前記土台部の表面にショルダー部を有するように前記土台部の表面に設けられる突起部とを備え、
前記ショルダー部の表面粗さＲａが１０μｍ以下、最大断面高さＲｔが６０μｍ以下、
である、窒化珪素焼結体製摩擦攪拌接合用接合ツール部材。
【請求項２】
前記添加成分の含有量が３質量％以上１２．５質量％以下である、請求項１記載の窒化珪素焼結体製摩擦攪拌接合用接合ツール部材。
【請求項３】
前記添加成分はＹ、Ａｌ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｈｆ、Ｍｏ、Ｃから選ばれる元素を４種以上具備する、請求項１ないし請求項２のいずれか１項に記載の窒化珪素焼結体製摩擦攪拌接合用接合ツール部材。
【請求項４】
前記窒化珪素焼結体の破壊靭性値が６．５ＭＰａ・ｍ１／２以上である、請求項１ないし請求項３のいずれか１項に記載の窒化珪素焼結体製摩擦攪拌接合用接合ツール部材。
【請求項５】
前記ショルダー部の表面粗さＲａが０．０６〜１０μｍの範囲内である、請求項１ないし請求項４のいずれか１項に記載の窒化珪素焼結体製摩擦攪拌接合用接合ツール部材。
【請求項６】
前記ショルダー部の最大断面高さＲｔが２．９〜３５μｍの範囲内である、請求項１ないし請求項５のいずれか１項に記載の窒化珪素焼結体製摩擦攪拌接合用接合ツール部材。
【請求項７】
請求項１ないし請求項６のいずれか１項に記載の窒化珪素焼結体製摩擦攪拌接合用接合ツール部材を使用した、摩擦攪拌接合装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
後述する実施形態は、窒化珪素焼結体製摩擦攪拌接合ツール部材およびそれを用いた摩擦攪拌接合装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
摩擦攪拌接合（ＦＳＷ：Ｆｒｉｃｔｉｏｎ  Ｓｔｉｒ  Ｗｅｌｄｉｎｇ）は、プローブと呼ばれる接合ツール部材を高速回転させながら部材に押し付け、摩擦熱を利用して複数の部材を一体化させる接合方法である。摩擦熱により部材（母材）を軟化させ、プローブの回転力によって接合部周辺を塑性流動させて複数の部材（母材と相手材）を一体化させることができる。このため、摩擦攪拌接合は、固相接合の一種であるといえる。
【０００３】
摩擦攪拌接合は、固相接合であるため接合部への入熱量が少ないため、熱影響部が形成されにくく、接合対象の軟化や歪の程度が少ない。また、接合ろう材を使用しないことから、コストダウンが期待される。摩擦攪拌接合に使用される接合ツール部材は、高速回転に耐え得る耐磨耗性と、摩擦熱に耐えうる耐熱性とが共に要求される。従来の接合ツール部材として特開２０１１−９８８４２号公報（特許文献１）には、窒化珪素焼結体を使用した接合ツール部材が開示されている。また特許文献１の窒化珪素焼結体は、ｃＢＮ（立方晶窒化ホウ素）、ＳｉＣ（炭化けい素）、ＴｉＮ（窒化チタン）を２０ｖｏｌ％と大量に含有したものであった。
【０００４】
特許文献１の窒化珪素焼結体からなる接合ツール部材は一定の耐摩耗性の改善がみられるものの、更なる改善が求められていた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１１−９８８４２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明者らは、上記従来の接合ツール部材において、耐摩耗性の改善がみられない原因を追究した結果、窒化珪素以外の成分元素量が過多になっていることが判明した。特許文献１のように、ｃＢＮ（立方晶窒化ホウ素）、ＳｉＣ（炭化けい素）、ＴｉＮ（窒化チタン）を２０ｖｏｌ％と大量に添加した接合ツール部材では、難焼結性が顕著になることにより、緻密な焼結体が得られず窒化珪素焼結体の耐摩耗性が不十分となることが判明した。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
実施形態に係る窒化珪素焼結体製摩擦攪拌接合用接合ツール部材は、窒化珪素焼結体から成る摩擦攪拌接合用接合ツール部材であって、窒化珪素焼結以外の添加成分を１５質量％以下含有すると共に、添加成分はＹ、Ａｌ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｈｆ、Ｍｏ、Ｃから選択される元素を３種以上具備し、窒化珪素焼結体は、土台部と、土台部の表面にショルダー部を有するように土台部の表面に設けられる突起部とを備え、ショルダー部の表面粗さＲａが１０μｍ以下、最大断面高さＲｔが６０μｍ以下、である。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】円柱型の摩擦攪拌接合用接合ツール部材を例示する斜視図である。
【図２】突起型の摩擦攪拌接合用接合ツール部材を例示する側面図である。
【図３】球型の摩擦攪拌接合用接合ツール部材を例示する平面図である。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
実施形態に係る窒化珪素焼結体製摩擦攪拌接合用接合ツール部材は、窒化珪素焼結体から成る摩擦攪拌接合用接合ツール部材であって、窒化珪素焼結以外の添加成分を１５質量％以下含有すると共に、添加成分はＹ、Ａｌ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｈｆ、Ｍｏ、Ｃから選択される元素を３種以上具備することを特徴とするものである。
【００１０】
すなわち、窒化珪素焼結体は添加成分を１５質量％以下含有するものである。添加成分とは、窒化珪素以外の成分を意味する。窒化珪素焼結体では、窒化珪素以外の添加成分とは焼結助剤成分を示す。焼結助剤成分は粒界相を構成するものである。添加成分が１５質量％を超えて過剰に多いと粒界相が過多になる。窒化珪素焼結体は、細長いβ−窒化珪素結晶粒子が複雑にからみあった構造をとっている。焼結助剤成分が多くなると窒化珪素結晶粒子が複雑にからみあった構造をとれない部分ができてしまうため望ましくない。
【００１１】
また、添加成分量は３質量％以上１２．５質量％以下が好ましい。さらに添加成分は５質量％以上１２．５質量％以下が好ましい。添加成分が３質量％未満では、粒界相が過少となり窒化珪素焼結体の密度が低下するおそれがある。添加成分を３質量％以上に規定すれば、焼結体の相対密度を９５％以上に形成し易くなる。また、添加成分を５質量％以上に規定することにより、焼結体の相対密度を９８％以上に形成し易くなる。
【００１２】
また、添加成分としてはＹ、Ａｌ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｈｆ、Ｍｏ、Ｃから選択される元素を３種以上具備することが好ましい。添加成分としてのＹ（イットリウム）、Ａｌ（アルミニウム）、Ｍｇ（マグネシウム）、Ｓｉ（けい素）、Ｔｉ（チタン）、Ｈｆ（ハフニウム）、Ｍｏ（モリブデン）、Ｃ（炭素）を構成元素として含有していれば、その存在形態は限定されるものではない。例えば、酸化物（複合酸化物含む）、窒化物（複合窒化物含む）、酸窒化物（複合酸窒化物含む）、炭化物（複合炭化物含む）などの形態が挙げられる。
【００１３】
また、後述するように、製造工程において焼結助剤として添加する場合は、酸化物（複合酸化物含む）、窒化物（複合窒化物含む）、炭化物（複合炭化物）が好ましい。Ｙ元素の場合、酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）が好ましい。Ａｌ元素の場合、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、ＭｇＯ・Ａｌ２Ｏ３スピネルが好ましい。Ｍｇ元素の場合、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）、ＭｇＯ・Ａｌ２Ｏ３スピネルが好ましい。Ｓｉ元素の場合、酸化けい素（ＳｉＯ２）、炭化けい素（ＳｉＣ）が好ましい。
【００１４】
Ｔｉ元素の場合、酸化チタン（ＴｉＯ２）、窒化チタン（ＴｉＮ）が好ましい。また、Ｈｆ元素の場合、酸化ハフニウム（ＨｆＯ２）が好ましい。Ｍｏ元素の場合、酸化モリブデン（ＭｏＯ２）、炭化モリブデン（Ｍｏ２Ｃ）が好ましい。Ｃ元素に関しては、炭化けい素（ＳｉＣ）、炭化チタン（ＴｉＣ）、炭窒化チタン（ＴｉＣＮ）として添加することが好ましい。これら添加成分の２種以上を組合せて添加することにより、Ｙ、Ａｌ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｈｆ、Ｍｏ、Ｃから選ばれる元素を３種以上具備した粒界相を構成することができる。また、添加成分はＹ、Ａｌ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｈｆ、Ｍｏ、Ｃから選択される元素を４種以上具備することが好ましい。
【００１５】
焼結助剤成分として、Ｙ、Ａｌ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｈｆ、Ｍｏ、Ｃから選ばれる元素を３種以上、さらには４種以上具備することにより、焼結性が向上し、窒化珪素結晶粒子の粗大化を防ぎ、β−窒化珪素結晶粒子が複雑にからみあった高強度の結晶組織を形成することができる。
【００１６】
また、製造工程において添加する焼結助剤の組合せとしては、次に示す組合せが好ましい。
【００１７】
まず、第一の組合せとしては、ＭｇＯを０．１〜１．７質量％と、Ａｌ２Ｏ３を０．１〜４．３質量％と、ＳｉＣを０．１〜１０質量％と、ＳｉＯ２を０．１〜２質量％とを添加するものである。これにより、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｃの４種を添加剤分として含有することになる。なお、ＭｇＯとＡｌ２Ｏ３を添加する場合、ＭｇＯ・Ａｌ２Ｏ３スピネルとして０．２〜６質量％添加しても良い。
【００１８】
また、上記第一の組合せに、ＴｉＯ２を０．１〜２質量％追加してもよい。第一の組合せにＴｉＯ２を添加することにより、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｃ、Ｔｉの５種を添加剤分として含有することになる。
【００１９】
また、第二の組合せとしては、Ｙ２Ｏ３を０．２〜３質量％と、ＭｇＯ・Ａｌ２Ｏ３スピネルを０．５〜５質量％と、ＡｌＮを２〜６質量％と、ＨｆＯ２を０．５〜３質量％と、Ｍｏ２Ｃを０．１〜３質量％とを添加するものである。第二の組合せは、添加成分として、Ｙ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｈｆ、Ｍｏ、Ｃの６種類を添加するものである。
【００２０】
また、第三の組合せとしては、Ｙ２Ｏ３を２〜７質量％と、ＡｌＮを３〜７質量％と、ＨｆＯ２を０．５〜４質量％とを添加するものである。これにより、添加成分をＹ、Ａｌ、Ｈｆの３種類とするものである。
【００２１】
また、上記第一ないし第三の組合せにおいて、焼結助剤成分の含有量の上限は合計で１５質量％以下とする。
【００２２】
上記第一ないし第三の組合せは、いずれもＹ２Ｏ３とＡｌ２Ｏ３とを添加する組合せを使用していないことである。第一の組合せはＹ２Ｏ３を使用していない。また、第二の組合せは、ＭｇＯ・Ａｌ２Ｏ３スピネルとして添加している。また、第三の組合せはＡｌ２Ｏ３を使用していない。Ｙ２Ｏ３とＡｌ２Ｏ３との組合せは焼結すると、ＹＡＧ（Ａｌ５Ｙ３Ｏ１２）、ＹＡＭ（Ａｌ２Ｙ４Ｏ９）、ＹＡＬ（ＡｌＹＯ３）といったイットリウムアルミニウム酸化物が形成され易い。これらイットリウムアルミニウム酸化物は、耐熱性が悪い。摩擦攪拌接合用接合ツール部材は、摩擦面の温度が８００℃以上の高温環境になる。耐熱性が低下すると接合ツール部材の耐久性が低下してしまう。
【００２３】
また、上記添加成分は焼結助剤としての役目も優れている。そのため、β型窒化珪素結晶粒子のアスペクト比が２以上の割合を６０％以上と高くすることができる。なお、アスペクト比が２以上の割合は、窒化珪素焼結体の任意の断面をＳＥＭ観察して拡大写真（倍率：３０００倍以上）を撮影する。拡大写真に写る窒化珪素結晶粒子の長径と短径とを測定し、アスペクト比を求める。単位面積５０μｍ×５０μｍあたりのアスペクト比が２以上の窒化珪素結晶粒子の面積比（％）を求めるものとする。
【００２４】
また、摩擦攪拌接合装置は、被接合材の接合時間を短縮し、かつ生産効率を上げるために、接合ツール部材（プローブ）を回転速度８００ｒｐｍ以上、押込荷重５ｋＮ以上で使用することが望まれる。また、摩擦熱により摩擦面の温度が８００℃以上の高温環境になる。このためプローブは、耐熱性と耐磨耗性とが要求される。このような窒化珪素焼結体製接合ツール部材は、ビッカース硬度、破壊靭性値が要求される。
【００２５】
そのため、窒化珪素焼結体のビッカース硬度は１４００以上であることが好ましい。また、窒化珪素焼結体の破壊靭性値は６．０ＭＰａ・ｍ１／２以上であることが好ましい。さらに、ビッカース硬度は１４５０以上、破壊靭性値は６．５ＭＰａ・ｍ１／２以上であることが好ましい。また、３点曲げ強度は９００ＭＰａ以上、さらには１０００ＭＰａ以上であることが好ましい。
【００２６】
上記のような窒化珪素焼結体製摩擦攪拌接合用接合ツール部材は耐熱性および耐熱性が優れている。このため、回転速度が８００ｒｐｍ以上であり、押込荷重が５ｋＮ以上であり、摩擦面の温度が８００℃以上となる過酷な接合環境下でも優れた耐久性を示す。
【００２７】
また、上記接合ツール部材の形状は特に限定されるものではないが、代表的な形状を図１、図２、図３に示す。図中、符号１は窒化珪素焼結体製摩擦攪拌接合用接合ツール部材であり、２は摩擦面であり、３はショルダー部である。
【００２８】
図１は円柱型接合ツール部材を示す。円柱の平坦面が摩擦面２である。図２は突起型接合ツール部材１ａを示す。突起型接合ツール部材１ａは、円柱状の土台部５上に円柱状の突起部４が一体化した形状である。また、突起部４の平坦面が摩擦面２となる。実施形態にかかる接合ツール部材１ａとしては土台部５と突起部４とが窒化珪素焼結体で構成される。土台部５の表面がショルダー部３となる。図３は球型接合ツール部材１ｂである。球型接合ツール部材では、球の外周面が摩擦面２となる。
【００２９】
また、上記接合ツール部材の摩擦面２は、表面粗さＲａが５μｍ以下であることが好ましい。摩擦面は、摩擦攪拌接合操作において、接合部材に押圧されながら高速回転される。このため、接合ツール部材には接合部材（母材）の押圧面との密着性が必要である。この密着性が低いと、摩擦熱が相手部材（母材と接合される部材）に伝導し難くなる。
【００３０】
また、表面粗さＲａは３μｍ以下、さらには２．５μｍ以下が好ましい。また、Ｒａが５μｍを超えて過大であると、押圧面との密着性が低下するだけでなく、凹凸が大きすぎて耐磨耗性が低下するおそれがある。また、表面粗さＲａの下限値は特に限定されるものではないが０．０１μｍ以上が好ましい。Ｒａが０．０１μｍ未満と小さい場合、摩擦面２と接合部材との密着性は向上する反面、摩擦面２の攪拌力が低下する。
【００３１】
ここで摩擦面の攪拌力とは、接合部材を塑性変形（塑性流動）させる力のことである。攪拌力が不十分であると、接合部材同士の接合力が低下する。また、接合部材の塑性変形に時間がかかり、接合時間が長くなることも考えられる。このため、表面粗さＲａは０．０１〜５μｍ、さらには０．０５〜２．５μｍが好ましい。
【００３２】
また、摩擦面２の最大断面高さＲｔが２０μｍ以下であることが好ましい。Ｒｔが２０μｍを超えて過大になると、凹凸が大きすぎて摩擦面２の耐久性が低下する。接合ツール部材は、高速回転しながら押圧される部材である。表面粗さＲａは算術平均粗さで示す。平均値として平坦な面であったとしても、微小領域で大きな凹凸が存在すると、そこが破壊起点となってしまう。そのため、最大断面高さＲｔは２０μｍ以下、さらには１５μｍ以下が好ましい。また、Ｒｔの下限値は特に限定されるものではないが、０．０４μｍ以上が好ましい。Ｒｔが０．０４未満であると、表面凹凸が過小になり、摩擦面の攪拌力が低下する。このため、Ｒｔは０．０４〜２０μｍ、さらには０．０４〜１５μｍが好ましい。
【００３３】
また、表面粗さＲａ、最大断面高さＲｔの測定はＪＩＳ−Ｂ−０６０１に準拠して実施するものとする。また、カットオフ長さは０．８ｍｍで実施するものとする。
【００３４】
また、図２に示すような突起型接合ツール部材１ａの場合、ショルダー部３の表面粗さＲａは１０μｍ以下であり、最大断面高さＲｔは６０μｍ以下であることが好ましい。ショルダー部３は土台部５において摩擦面２が設けられている側の面である。突起型接合ツール部材１ａの場合、摩擦攪拌接合を行うと摩擦面２が設けられた突起部４が接合部材にめり込んでいく。突起部４が深くめり込んでいくと、ショルダー部３が接合部材に接触することになる。ショルダー部３表面のＲａ、Ｒｔを所定の範囲とすることにより、耐磨耗性および攪拌力の向上を図ることができる。また、ショルダー部３表面のＲａ、Ｒｔは内側から外側（または外側から内側）に向けて測定針（表面粗さ計の測定針）を動作させて測定することが好ましい。
【００３５】
また、表面研磨加工により表面粗さを制御する場合には、研磨加工方向と垂直な方向に測定針を動作させて測定することが好ましい。窒化珪素焼結体は高硬度材料であるため、研磨加工はダイヤモンド砥石などを使用した研磨となる。例えば、ダイヤモンド砥石を高速回転させながらの研磨工程としては、ラップ加工、ポリッシュ加工が挙げられる。砥石の回転方向に沿って研磨されると研磨加工面は、砥石の回転方向に沿って研磨跡ができる。このため、研磨方向と垂直方向の表面粗さが大きくなる。研磨加工方向と垂直な方向に測定針を動かして測定した上で、ショルダー部のＲａ、Ｒｔを制御することにより、耐磨耗性および攪拌力の向上をさらに図ることができる。
【００３６】
また、突起型接合ツール部材１ａの回転方向と、ショルダー部３の研磨向上を合わせておくことも有効である。
【００３７】
また、接合ツール部材のサイズは任意であるが、摩擦面２の直径が１ｍｍ以上のものが好ましい。なお、図３に示すような球型プローブの場合は、直径を１ｍｍ以上とする。実施形態に係るプローブは窒化珪素焼結体から成るため、摩擦面の直径は１ｍｍ以上５０ｍｍ以下が好ましい。さらに２ｍｍ以上２５ｍｍ以下が好ましい。この範囲であれば摩擦面の表面粗さＲａを５μｍ以下に研磨加工し易い。
【００３８】
以上のような実施形態に係る窒化珪素焼結体製摩擦攪拌接合用接合ツール部材（プローブ）を使用した摩擦攪拌接合装置は、プローブの耐久性が優れているため、接合装置として信頼性および長寿命化が可能になる。特に、回転速度が８００ｒｐｍ以上であり、押込荷重が５ｋＮ以上であり、摩擦面の温度が８００℃以上であるような過酷な使用環境となっても優れた耐久性を示す。また、接合時間が短い場合であっても、十分な接合強度が得られる。
【００３９】
次に、窒化珪素焼結体製摩擦攪拌接合用接合ツール部材の製造方法について説明する。実施形態に係る窒化珪素焼結体製摩擦攪拌接合用接合ツール部材は上記構成を有する限り、その製造方法は特に限定されるものではないが、効率的に得るための製造方法として次の方法が挙げられる。
【００４０】
まず、窒化珪素粉末を用意する。窒化珪素粉末は、平均粒径が２μｍ以下のα型窒化珪素粉末が好ましい。このような窒化珪素粉末を用いることにより、焼結工程でα型がβ型に変化することにより、 β型窒化珪素結晶粒子が複雑にからみあった構造をとることができる。また、窒化珪素粉末中の不純物酸素量は２質量％以下が好ましい。
【００４１】
次に、添加成分である焼結助剤粉末を用意する。焼結助剤粉末は、Ｙ、Ａｌ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｈｆ、Ｍｏ、Ｃから選択される元素を３種以上具備する組合せとする。添加する形態としては酸化物粉末（複合酸化物含む）、窒化物粉末（複合窒化物含む）、炭化物粉末（複合炭化物含む）、炭窒化物（複合炭窒化物含む）から選択される１種以上となる。また、その合計量は１５質量％以下となるように規定される。また、焼結助剤粉末の平均粒径は３μｍ以下が好ましい。
【００４２】
焼結助剤粉末の好ましい組合せは、前述の第一ないし第三の組合せとなる。
【００４３】
まず、第一の組合せとしては、ＭｇＯを０．１〜１．７質量％と、Ａｌ２Ｏ３を０．１〜４．３質量％と、ＳｉＣを０．１〜１０質量％と、ＳｉＯ２を０．１〜２質量％とを添加するものである。これにより、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｃの４種を焼結助剤分として含有することになる。また、ＭｇＯとＡｌ２Ｏ３を添加する場合、ＭｇＯ・Ａｌ２Ｏ３スピネルを０．２〜６質量％添加しても良い。また、第一の組合せに、ＴｉＯ２を０．１〜２質量％の範囲で追加してもよい。第一の組合せにＴｉＯ２を添加することにより、焼結助剤成分をＭｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｃ、Ｔｉの５種を焼結助剤分として含有することになる。
【００４４】
また、第二の組合せとしては、Ｙ２Ｏ３を０．２〜３質量％と、ＭｇＯ・Ａｌ２Ｏ３スピネルを０．５〜５質量％と、ＡｌＮを２〜６質量％と、ＨｆＯ２を０．５〜３質量％と、Ｍｏ２Ｃを０．１〜３質量％とを添加するものである。第二の組合せは、焼結助剤成分として、Ｙ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｈｆ、Ｍｏ、Ｃの６種類を添加するものである。
【００４５】
また、第三の組合せとしては、Ｙ２Ｏ３を２〜７質量％と、ＡｌＮを３〜７質量％と、ＨｆＯ２を０．５〜４質量％とを添加するものである。この配合により、焼結助剤成分をＹ、Ａｌ、Ｈｆの３種を添加するものである。
【００４６】
次に、窒化珪素粉末および焼結助剤粉末を混合した後、ボールミルで混合し、原料粉末を調製する。次に、原料粉末に有機バインダを添加し、成型する工程を実施する。成型工程は、目的とするプローブ形状を有する金型を用いることが好ましい。また、成型工程に関しては、金型成型やＣＩＰなどを用いても良い。
【００４７】
次に、成型工程で得られた成形体を脱脂する。脱脂工程は、窒素中で温度４００〜８００℃で実施することが好ましい。
【００４８】
次に、脱脂工程で得られた脱脂体を焼結する。焼結工程は、温度１６００℃以上で実施するものとする。焼結工程は、不活性雰囲気中または真空中で実施することが好ましい。不活性雰囲気としては、窒素雰囲気やアルゴン雰囲気が挙げられる。また、焼結工程は、常圧焼結、加圧焼結、ＨＩＰが挙げられる。また、複数種類の焼結方法を組合せても良い。
【００４９】
得られた焼結体に対し、必要に応じ、摩擦面に相当する箇所を研磨加工するものとする。研磨加工により、摩擦面の表面粗さＲａを５μｍ以下にするものとする。研磨加工はダイヤモンド砥石を用いた研磨加工であることが好ましい。また、図２に示すように、突起型接合ツール部材１ａの場合は、必要に応じ、ショルダー部３の表面研磨加工を実施するものとする。また、摩擦面２やショルダー部３以外の部分に関しても、必要に応じ、研磨加工を施すものとする。
【００５０】
また、研磨加工による表面粗さＲａ、最大断面高さＲｔの制御は、研磨加工条件を変更することにより行うことができる。例えば、ダイヤモンド砥石の番手を変えながら複数回の研磨工程を実施する方法が挙げられる。
【００５１】
（実施例）
（実施例１〜５および比較例１〜２）
窒化珪素粉末として平均粒径が１μｍのα型窒化珪素粉末を用意した。次に、焼結助剤粉末として表１に示す化合物を用意した。
【００５２】
【表１】
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【００５３】
窒化珪素粉末と焼結助剤粉末とを混合して原料粉末を調製した。次に、原料粉末をボールミルで混合した後、有機バインダを２質量％混合した。その後、金型成型した。金型は図２に示すような突起型プローブを形成するための金型を使用した。
【００５４】
次に成形体に対して、１８００℃×５時間の条件で、窒素雰囲気中で常圧焼結した。その後、１７００℃×２時間の条件でＨＩＰ焼結を実施した。突起型プローブの形状は、図２に示す形状であり、土台部は直径２０ｍｍ×厚さ２０ｍｍであり、突起部が直径１０ｍｍ×厚さ５ｍｍとした。
【００５５】
次に、得られた焼結体の摩擦面に相当する箇所に対して、ダイヤモンド砥石を使用して研磨加工を実施した。研磨加工後の表面粗さＲａは２μｍとした。また、摩擦面の最大断面高さＲｔは８μｍであった。
【００５６】
また、実施例および比較例についてはショルダー部についても研磨加工を実施した。その結果、ショルダー部のＲａは５μｍ、Ｒｔは１３μｍであった。
【００５７】
なお、それぞれＲａ、Ｒｔの測定はＪＩＳ−Ｂ−０６０１に準拠して、カットオフ長さ０．８ｍｍで実施した。また、ショルダー部の表面粗さは、内側から外側に向けて測定針を動作させながらＲａ、Ｒｔを測定した。
【００５８】
このような方法により、実施例および比較例に係る窒化珪素焼結体製摩擦攪拌接合用ツール部材を作製した。
【００５９】
次に、実施例および比較例に係る窒化珪素焼結体製摩擦攪拌接合用ツール部材に対して、ビッカース硬度、破壊靭性値および３点曲げ強度を測定した。ビッカース硬度はＪＩＳ−Ｒ１６１０に準拠して測定し、破壊靭性値はＪＩＳ−Ｒ−１６０７に準拠して測定した。また、破壊靭性値はＩＦ法に基づいて新原の式で求めた。その結果を下記表２に示す。
【００６０】
【表２】
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【００６１】
次に実施例および比較例に係る接合ツール部材に関して耐久性試験を実施した。耐久性試験としては、冷間圧延鋼板（厚さ１．０ｍｍ）と冷間圧延鋼板（厚さ１．０ｍｍ）とを摩擦攪拌接合することにより実施した。摩擦攪拌接合装置に、実施例および比較例に係る接合ツール部材をセットして、２０００サイクルの耐久性試験を行った。接合工程は、表３に示す回転速度（ｒｐｍ）にて４秒間の時間で接合ツール部材を押圧して接合する作業を１サイクルとした。
【００６２】
接合ツール材としての耐久試験の合否は、上記接合作業の２０００サイクル目に摩擦攪拌接合された冷間圧延鋼板の引張剪断試験を実施し、ＪＩＳ−Ｚ−３１４０のＡ級の引張強度（ｋＮ）が得られたものを合格とした。
【００６３】
また、押圧条件を下記表３に示すように代えて、同様な耐久性試験を実施した。その結果を下記表４に示す。
【００６４】
【表３】
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【００６５】
【表４】
2019198895.tif 000006
【００６６】
上記表４に示す結果から明らかなように、各実施例に係る接合ツール部材は優れた耐久性を示すことが実証された。また、比較例１との比較で明らかなように、ビッカース硬度、破壊靭性値が高くても焼結助剤成分量が１５質量％を超えて多いと摩擦攪拌接合用接合ツール部材としては耐久性が低下することが判明した。
【００６７】
（実施例６〜１０）
実施例３の接合ツール部材に対し、表５に示した表面粗さとなるように表面研磨加工を実施した。表面粗さの測定方法は実施例３と同じである。
【００６８】
【表５】
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【００６９】
実施例６〜１０に係る接合用ツール部材に対して、実施例３と同様な条件で耐久性試験を実施した。その結果を表６に示す。
【００７０】
【表６】
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【００７１】
上記表６に示す結果から明らかなように、摩擦面の表面粗さＲａが５μｍ以下、Ｒｔが２０μｍ以下、ショルダー部の表面粗さＲａ１０μｍ以下、Ｒｔ６０μｍ以下である各実施例５〜９に係る接合用ツール部材は優れた耐久性を示すことが判明した。
【００７２】
また、表面粗さが大きな実施例１０は、試験条件が厳しくなると、耐久性が不合格となった。これはツール表面の耐久性が低下したために攪拌力が低下したためである。このように、窒化珪素焼結体の焼結助剤量の制御のみならず、表面粗さの制御を組合せることにより、接合用ツール部材の性能が向上することが判明した。
【００７３】
以上、本発明のいくつかの実施形態を例示したが、これらの実施形態は、例として提示したものであり、発明の範囲を限定することは意図していない。これら新規な実施形態は、その他の様々な形態で実施されることが可能であり、発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の省略、置き換え、変更などを行うことができる。これら実施形態やその変形例は、発明の範囲や要旨に含まれるとともに、特許請求の範囲に記載された発明とその均等の範囲に含まれる。また、前述の各実施形態は、相互に組み合わせて実施することができる。
【符号の説明】
【００７４】
１，１ａ、１ｂ…摩擦攪拌接合用接合ツール部材
２…摩擦面
３…ショルダー部
４…突起部
５…土台部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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