(57)【要約】【課題】非磁性ガーネット（ＳＧＧＧ）単結晶の急成長が抑制されて転位密度が規格内となるＳＧＧＧ単結晶の育成方法を提供する。【解決手段】坩堝内の原料融液に種結晶を接触させかつ種結晶を回転させながら上方へ引き上げる回転引上げ法により組成式(Ｇｄ3-xＣａx)(Ｇａ5-x-2yＺｒx＋yＭｇy)Ｏ12（但し、０≦ｘ＜３、０≦ｙ＜２．５）で表されるＳＧＧＧ単結晶を育成する方法であって、種結晶を原料融液に接触させる育成開始時の坩堝中心部における原料融液表面から融液深さ４ｃｍまでの融液内の温度勾配が２２．３℃／ｃｍ以上２５．９℃／ｃｍ以下に設定されることを特徴とする。融液表面では坩堝壁近傍の融液が高温で融液表面中心部が低温の温度分布となるためＳＧＧＧ単結晶の急成長が抑制され、転位密度が規格内となるＳＧＧＧ単結晶を育成できる。【選択図】図６
2019014630.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
坩堝内の原料融液に種結晶を接触させかつ上記種結晶を回転させながら上方へ引き上げる回転引上げ法により組成式(Ｇｄ3-xＣａx)(Ｇａ5-x-2yＺｒx＋yＭｇy)Ｏ12（但し、０≦ｘ＜３、０≦ｙ＜２．５）で表される非磁性ガーネット単結晶を育成する方法において、
上記種結晶を原料融液に接触させる育成開始時の坩堝中心部における原料融液表面から融液深さ４ｃｍまでの融液内の温度勾配が、２２．３℃／ｃｍ以上２５．９℃／ｃｍ以下に設定されることを特徴とする非磁性ガーネット単結晶の育成方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、回転引上げ法により組成式(Ｇｄ3-xＣａx)(Ｇａ5-x-2yＺｒx＋yＭｇy)Ｏ12（但し、０≦ｘ＜３、０≦ｙ＜２．５）で表される非磁性ガーネット（以下、ＳＧＧＧと略称する）単結晶を育成する方法に係り、特に、転位密度が規格内となる非磁性ガーネット単結晶を育成する方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
通信用光アイソレータに用いられるファラデー回転子の材料として、Ｂｉ置換型希土類鉄ガーネット単結晶膜（Ｂｉ-ＲＩＧ：Rare-earth iron garnet）が広く用いられており、このＢｉ-ＲＩＧ単結晶膜は、非磁性ガーネット（ＳＧＧＧ）基板を種基板結晶にして液相エピタキシャル（Liquid Phase Epitaxy；ＬＰＥ）成長法により育成されている（特許文献１〜２参照）。また、ＳＧＧＧ基板はＳＧＧＧ単結晶の直胴部を切断して作製され、Ｂｉ-ＲＩＧ単結晶膜の育成を安定させるため、上記種基板結晶であるＳＧＧＧ単結晶の転位密度には厳しい規格が定められている。
【０００３】
また、ＳＧＧＧ単結晶の育成はチョクラルスキー（ＣＺ：Czochralski）法等の回転引上げ法により行われ、予め混合したＧｄ2Ｏ3、Ｇａ2Ｏ3、ＭｇＯ、ＺｒＯ2、ＣａＣＯ3等の原料を図１に示す育成炉１のイリジウム製坩堝８内に所定量仕込み、高周波コイル１０への投入電力（以下、高周波出力と称する）を制御して原料融液９を得た後、坩堝８内の原料融液９に種結晶６を接触させ、種結晶６を回転させながら該種結晶６を徐々に引き上げてＳＧＧＧ単結晶７を育成している（特許文献３参照）。
【０００４】
尚、育成中におけるＳＧＧＧ単結晶７の直径制御は自動（Auto Diameter Control：ＡＤＣ）で行われているが、ＳＧＧＧ単結晶７の育成初期段階は、ＡＤＣの直径演算処理データに用いられる結晶重量の値が小さく、直径演算処理を正確に行うことが困難なため、上記高周波コイル１０の高周波出力を手動で調整し、所望の直径（概ねφ３５ｍｍ）となった時点でＡＤＣによる自動制御に移行させている。
【０００５】
そして、育成されたＳＧＧＧ単結晶の直胴部上部（有効部上端）および下部（有効部下端）を内周刃切断機でウエハー状に切断して評価サンプルを求め、コロイダルシリカ等の研磨液を用いて評価サンプルを鏡面に仕上げてＳＧＧＧ基板とし、該ＳＧＧＧ基板の格子定数や転位密度を測定して規格に対する合否判定がなされている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００３−２３８２９４号公報
【特許文献２】特開２００３−２３８２９５号公報
【特許文献３】特開２００５−０２９４００号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
ところで、上記自動制御に移行させる前の手動による高周波出力の調整は演算直径を確認しながらなされるが、演算直径を急激に増加（以下、急成長と称する）させるとそこから転位が発生し、直胴部に伝播することで転位密度が仕様の規格をオーバーしてしまう。
【０００８】
これを防ぐためには、例えば図３のグラフ図に示すように高周波コイルの高周波出力を徐々に低下させ、ＳＧＧＧ単結晶の直径がなだらかに増加するように調整する必要がある。しかし、図３に示された同様の条件で手動による高周波出力の調整を行った場合においても、図４のグラフ図に示すようにＳＧＧＧ単結晶が急成長し（高周波コイルの高周波出力を途中から上昇させて急成長の防止を図ろうとする調整操作が図４に示されている）、転位密度が仕様の規格を超えてしまうことがあった。
【０００９】
尚、ＳＧＧＧ単結晶の急成長が起こった場合、次回の単結晶を育成する際、坩堝と高周波コイルとの相対位置を調整して急成長を抑制することも可能ではあるが、転位密度が規格内にある単結晶を得るまでには数回の結晶育成が必要となり、その分、単結晶育成の歩留りが低下してしまう問題が存在する。
【００１０】
本発明はこのような問題に着目してなされたもので、その課題とするところは、ＳＧＧＧ単結晶の急成長が抑制される手法を提供し、もって転位密度が規格内となるＳＧＧＧ単結晶の育成方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明者は、ＳＧＧＧ単結晶が急成長してしまう原因と急成長を抑制する手法を見出すため、以下に示す技術的検討を行った。
【００１２】
（１）ＳＧＧＧ単結晶が急成長してしまう原因
ＳＧＧＧ単結晶を育成するチョクラルスキー法等の回転引上げ法においては、固液界面をＳＧＧＧの融点に保ち、かつ、図１に示す融液９上方の雰囲気温度が引上げ軸４方向（上方向）に向かって低くなっていく温度分布に調整されている。
【００１３】
そして、上記温度分布は、坩堝８と高周波コイル１０との相対位置によって変化させることは可能であるが、ＳＧＧＧ単結晶の育成で通常用いられる高周波コイル１０の位置範囲では、図５の「融液表面からの距離（ｍｍ）」と「融液表面温度との差（℃）」との関係を示すグラフ図［図５中の符号「Ａ（ｍｍ）」、符号「Ａ＋１０（ｍｍ）」および符号「Ａ＋２０（ｍｍ）」参照］から確認されるように温度分布に殆ど変動がない。
【００１４】
ここで、図５中、符号「Ａ（ｍｍ）」、符号「Ａ＋１０（ｍｍ）」、符号「Ａ＋２０（ｍｍ）は坩堝８と高周波コイル１０との相対位置をそれぞれ示し、符号「Ａ（ｍｍ）」は図１に示す坩堝８底面と高周波コイル１０の最下端中央との距離、符号「Ａ＋１０（ｍｍ）」は坩堝８または高周波コイル１０の位置を１０ｍｍ変えた状態の図１に示す坩堝８底面と高周波コイル１０の最下端中央との距離、および、符号「Ａ＋２０（ｍｍ）は坩堝８または高周波コイル１０の位置を２０ｍｍ変えた状態の図１に示す坩堝８底面と高周波コイル１０の最下端中央との距離を示している。また、上記Ａ（ｍｍ）は、通常、５０ｍｍに設定されている。そして、上述したように、図５中の符号「Ａ（ｍｍ）」、符号「Ａ＋１０（ｍｍ）」および符号「Ａ＋２０（ｍｍ）」から、融液９上方の雰囲気温度が引上げ軸４方向（上方向）に向かって低くなっていく温度分布に殆ど変動がないことが確認される。
【００１５】
このため、ＳＧＧＧ単結晶が急成長してしまう原因は、融液上方の温度分布に起因するものではなく、融液内の温度分布に起因していると考えられる。
【００１６】
ところで、図１に示す育成炉１内の温度分布を測定するときは、温度帯からＢ熱電対を用い、融液９上方の温度分布を測定するときはプラス線とマイナス線が接触しないようにアルミナ製の保護管にＢ線を収納する。
【００１７】
しかし、融液９内の温度を測定するときは、アルミナ製の保護管がＳＧＧＧ融液に固溶しないように金属保護管を用いたシース型熱電対とし、保護管の材質は坩堝８と同じイリジウムである。
【００１８】
そこで、上記シース型熱電対を用い、図１に示す坩堝８底面と高周波コイル１０の最下端中央との距離が「Ａ（ｍｍ）」および「Ａ＋２５（ｍｍ）」に設定された育成炉１の育成開始前（原料融液に種結晶を接触させる前段階）における原料融液内の温度分布を調べたところ、図６に示すような測定結果が得られた。
【００１９】
尚、図６のグラフ図は「融液表面から坩堝底方向への距離（ｃｍ）」と「融液表面との温度差（℃）」との関係を示し、図６中の符号◇は坩堝８底面と高周波コイル１０の最下端中央との距離が「Ａ（ｍｍ）」に設定された育成炉１の育成開始前における原料融液内の温度分布、近似式（ｙ＝１７．７ｘ＋７．６）は坩堝中心部における融液表面から融液深さ４ｃｍまでの融液内の温度が上昇する勾配（温度勾配）を示し、図６中の符号×は坩堝８底面と高周波コイル１０の最下端中央との距離が「Ａ＋２５（ｍｍ）」に設定された育成炉１の育成開始前における原料融液内の温度分布、近似式（ｙ＝２４．９ｘ＋１０．６）は坩堝中心部における融液表面から融液深さ４ｃｍまでの融液内の温度が上昇する勾配（温度勾配）を示している。
【００２０】
そして、図６のグラフ図から確認できるように、符号◇と符号×で示される両方とも測定温度は融液表面から深さ４ｃｍまで上昇、それ以降は一定となっている。また、坩堝８底面と高周波コイル１０の最下端中央との距離が「Ａ（ｍｍ）」および「Ａ＋２５（ｍｍ）」にそれぞれ設定された育成炉１の原料融液に種結晶を接触させてＳＧＧＧ単結晶を育成した場合、符号×で示された「急成長なし」のときは温度勾配が２４．９℃／ｃｍであるのに対し、符号◇で示された「急成長あり」のときは１７．７℃／ｃｍと温度勾配が小さいことが確認された。すなわち、育成開始時の坩堝中心部における原料融液表面から融液深さ４ｃｍまでの融液内の温度勾配が１７．７℃／ｃｍ程度と小さい場合にＳＧＧＧ単結晶の急成長が起こり、上記温度勾配が２４．９℃／ｃｍ程度と大きい場合にはＳＧＧＧ単結晶の急成長が起こらないことが確認された。
【００２１】
（２）急成長を抑制する手法
ところで、原料融液内の温度勾配が小さい場合に単結晶の急成長が起こり、温度勾配が大きい場合に急成長が起こらない技術的理由については以下のように推測される。
【００２２】
まず、融液内では融液の温度によって密度が異なることに起因して自然対流が起こる。このため、融液の温度差が大きい方（温度勾配が大きい方）が自然対流が強い。そして、自然対流は、坩堝底外周部から坩堝壁に沿って上昇し、融液表面に到達した後に融液表面中心部に向かって流れ、中心部で坩堝底に向かって沈み込む。この場合、融液表面では坩堝壁近傍の融液が高温で融液表面中心部が低温の温度分布となり急成長が起きにくい。
【００２３】
一方、融液内の温度差が小さく（温度勾配が小さく）自然対流が弱いと、育成中の結晶の回転に起因する強制対流が強くなる。そして、強制対流は、坩堝底中心部から育成中の結晶成長界面に向かって流れ、成長界面から坩堝外周部に向かう流れである。この場合、坩堝深さ中程の高温の融液が結晶回転による強制対流で巻き上げられて融液表面に到達する結果、坩堝壁近傍の融液と融液表面中心部の温度差が小さくなり急成長が起きやすくなると推測される。
【００２４】
そこで、ＳＧＧＧ単結晶の急成長を抑制できる条件を発見するため、本発明者が鋭意実験を繰り返した結果、育成開始時の坩堝中心部における原料融液表面から融液深さ４ｃｍまでの融液内の温度勾配を２２．３℃／ｃｍ以上２５．９℃／ｃｍ以下に設定することで達成できることを見出すに至った。
【００２５】
すなわち、本発明に係る第１の発明は、
坩堝内の原料融液に種結晶を接触させかつ上記種結晶を回転させながら上方へ引き上げる回転引上げ法により組成式(Ｇｄ3-xＣａx)(Ｇａ5-x-2yＺｒx＋yＭｇy)Ｏ12（但し、０≦ｘ＜３、０≦ｙ＜２．５）で表される非磁性ガーネット単結晶を育成する方法において、
上記種結晶を原料融液に接触させる育成開始時の坩堝中心部における原料融液表面から融液深さ４ｃｍまでの融液内の温度勾配が、２２．３℃／ｃｍ以上２５．９℃／ｃｍ以下に設定されることを特徴とするものである。
【発明の効果】
【００２６】
本発明に係る非磁性ガーネット単結晶の育成方法によれば、
種結晶を原料融液に接触させる育成開始時の坩堝中心部における原料融液表面から融液深さ４ｃｍまでの融液内の温度勾配が２２．３℃／ｃｍ以上２５．９℃／ｃｍ以下に設定されることから、融液表面では坩堝壁近傍の融液が高温で融液表面中心部が低温の温度分布となるため非磁性ガーネット単結晶の急成長を抑制することが可能となる。
【００２７】
このため、転位密度が規格内となる非磁性ガーネット単結晶を安定して育成できる効果を有する。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】本実施の形態に係る非磁性ガーネット単結晶の育成方法に用いられる育成炉の概略構成を示す説明図。
【図２】本実施の形態に係る非磁性ガーネット（ＳＧＧＧ）単結晶の肩部と直胴部の一例を示す説明図。
【図３】育成する単結晶の直径制御を自動に移行させる前段階の手動による高周波出力調整条件の一例を示し、「引上距離（ｍｍ）」（横軸）と「結晶直径（ｍｍφ）」（左縦軸）との関係、および、「引上距離（ｍｍ）」（横軸）と「引上開始からの高周波出力変化（ｍｖ）」（右縦軸）との関係を示すグラフ図。
【図４】非磁性ガーネット（ＳＧＧＧ）単結晶が急成長した場合の上記手動による高周波出力調整条件の一例を示し、「引上距離（ｍｍ）」（横軸）と「結晶直径（ｍｍφ）」（左縦軸）との関係、および、「引上距離（ｍｍ）」（横軸）と「引上開始からの高周波出力変化（ｍｖ）」（右縦軸）との関係を示すグラフ図。
【図５】「融液表面からの距離（ｍｍ）」と「融液表面温度との差（℃）」との関係（温度分布）を示すグラフ図で、符号「Ａ（ｍｍ）」、符号「Ａ＋１０（ｍｍ）」および符号「Ａ＋２０（ｍｍ）は育成炉内の坩堝と高周波コイルとの相対位置をそれぞれ示す。
【図６】「融液表面から坩堝底方向への距離(ｃｍ)」と「融液表面との温度差(℃)」との関係を示すグラフ図で、符号◇は坩堝底面と高周波コイルの最下端中央との距離が「Ａ（ｍｍ）」に設定された育成炉の育成開始前における原料融液内の温度分布、符号×は坩堝底面と高周波コイルの最下端中央との距離が「Ａ＋２５（ｍｍ）」に設定された育成炉の育成開始前における原料融液内の温度分布をそれぞれ示す。
【図７】「融液表面から坩堝底方向への距離(ｃｍ)」と「融液表面との温度差(℃)」との関係を示すグラフ図で、符号◇は坩堝底面と高周波コイルの最下端中央との距離が「Ａ（ｍｍ）」に設定された育成炉の育成開始前における原料融液内の温度分布、符号△は坩堝底面と高周波コイルの最下端中央との距離が「Ａ＋１０（ｍｍ）」に設定された育成炉の育成開始前における原料融液内の温度分布、符号〇坩堝底面と高周波コイルの最下端中央との距離が「Ａ＋２０（ｍｍ）」に設定された育成炉の育成開始前における原料融液内の温度分布、および、符号×は坩堝底面と高周波コイルの最下端中央との距離が「Ａ＋３０（ｍｍ）」に設定された育成炉の育成開始前における原料融液内の温度分布をそれぞれ示す。
【発明を実施するための形態】
【００２９】
以下、本発明の実施の形態について図面を用いて具体的に説明する。
【００３０】
（１）非磁性ガーネット（ＳＧＧＧ）単結晶の育成方法
図１は、本実施の形態に係る非磁性ガーネット（ＳＧＧＧ）単結晶の育成方法に用いられる育成炉の概略構成を示す説明図である。
【００３１】
育成炉１の構造を簡単に説明すると、育成炉１は、筒状のチャンバー２と、このチャンバー２の内側に設置された高周波コイル１０と、この高周波コイル１０の内側に配置された断熱材３ およびイリジウム製坩堝８を有している。坩堝８底部の下側に図示外の熱電対が取り付けられ、その温度（以下、坩堝底温度と称する）を常時モニターすることで融液表面の温度変化を知るための参考としている。また、育成炉１の外に配置している図示外の制御部を通じ高周波コイル１０の投入電力（以下、高周波出力）が制御されて坩堝８が高周波加熱されると共に温度調節がなされる。また、上記チャンバー２内で高周波コイル１０の内側には高融点の耐火物で構成された断熱材３が配置されており、複数の断熱材３により囲まれた雰囲気によりホットゾーン５が形成されている。上記ホットゾーン５の温度勾配は断熱材３ の形状と構成（材質）によって広範囲に変化させることができ、育成する単結晶の種類に合わせ断熱材３の形状と構成を設計して適正なホットゾーン５の温度勾配を形成する。更に、高周波コイル１０と坩堝８との相対位置を調整することによりホットゾーン５の温度勾配を微調整することができる。尚、図１中の寸法Ａ（ｍｍ）は、坩堝８底面と高周波コイル１０の最下端中央との距離を示し、通常、Ａ＝５０ｍｍに設定されている。
【００３２】
また、図１に示すように坩堝８の上方側には、種結晶６と育成したＳＧＧＧ単結晶７を保持しかつ引き上げるための引き上げ軸４が設けられており、引き上げ軸４は軸線を中心に回転させることができる。
【００３３】
そして、以下のようにして非磁性ガーネット（ＳＧＧＧ）単結晶を育成する。
【００３４】
まず、坩堝８内に原料を充填する。ＳＧＧＧ単結晶の原料には、例えば、酸化ガドリニウム（Ｇｄ2Ｏ3）、炭酸カルシウム（ＣａＣＯ3）、酸化ガリウム（Ｇａ2Ｏ3）、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）および酸化ジルコニウム（ＺｒＯ2）を適用するが、これ等原料の配合比は育成する単結晶の組成と育成条件によって決定される。
【００３５】
育成炉１のチャンバー２内に原料が充填された坩堝８を配置し、かつ高周波コイル１０により加熱して原料を融解させる。その後、原料融液９に種結晶６を接触させて徐々に温度を降下させ、同時に引き上げ軸４を徐々に引き上げることにより種結晶６の下部側において原料融液９を順次結晶化させる。そして、育成条件に従い高周波出力を調整し、所望とする直径のＳＧＧＧ単結晶７を育成することが可能となる。
【００３６】
（２）非磁性ガーネット（ＳＧＧＧ）単結晶
図２は、本実施の形態に係る非磁性ガーネット（ＳＧＧＧ）単結晶の肩部と直胴部の一例を示す説明図である。
【００３７】
ＳＧＧＧ単結晶は、図２に示すように肩部と直胴部とで構成されている。上記肩部は、種付け時に種結晶により融液が急冷されることで発生した転位を結晶側面に伝播させるために界面形状を融液側に凸型として育成する。その後、結晶直径が所望の大きさとなったら、ファセット成長に伴う歪の発生を抑制するため界面反転操作を行って界面形状を凸型から平坦にしている。具体的には、種結晶の引上を停止しかつ結晶回転を増速させることで界面を平坦化させている。そして、界面反転終了後に種結晶の引上を再開して直胴部を育成し、所望とする直径および長さのＳＧＧＧ単結晶７を育成する。
【００３８】
図２に示すように「肩部」は、原料融液９に種結晶６を接触させて引上げを開始した時から界面反転終了までとし、界面反転が実施された後、結晶の引上げを再開し、引上げが終了し融液面より結晶を切り離した位置までが「直胴部」である。
【００３９】
また、直胴部の「有効部」は、直胴部の内、ＳＧＧＧ基板に用いられる部分であり、図２に示す「トップ基板」は、有効部上端を切断して得られたＳＧＧＧ基板を意味し、図２に示す「ボトム基板」は、有効部下端を切断して得られたＳＧＧＧ基板を意味する。
【００４０】
尚、界面反転位置から有効部上端までの結晶部位は、界面反転による内部歪が残留しており、結晶育成後や結晶加工時のクラックや割れの原因になる。このため、界面反転位置から３０ｍｍ以上成長した位置が有効部の上端であり、有効部の下端は育成終了より１０ｍｍ上側の位置が一般的である。
【００４１】
そして、育成されたＳＧＧＧ単結晶は育成炉１から取出し、熱歪を除去するアニール処理を行なってから、規格に合わせた厚さのＳＧＧＧ基板に加工される。
【００４２】
（３）坩堝中心部における原料融液表面から融液深さ４ｃｍまでの融液内温度勾配
育成炉１内の温度分布は、育成毎の高周波出力の変化から育成毎には大きく変化しないと推測されるが、原料融液を全交換したときに温度分布が変化する可能性がある。ＳＧＧＧ単結晶の育成では、育成を重ねる毎に原料融解時における酸化ガリウムの蒸発等によって出発組成から組成がずれてくる。組成がずれると冷却クラックが入り易くなったり、原料融液の組成に左右される品質項目である格子定数が仕様の規格外となったりする。
【００４３】
組成がずれた原料融液は交換となり、その際、坩堝周辺の耐火物で構成される断熱材から坩堝を取り出す必要がある。単結晶育成による加熱や冷却で坩堝の変形が進むので、高周波コイルの配置位置を決定するときの基準（坩堝と高周波コイルとの位置関係は、通常、坩堝底面と高周波コイルの最下端中央との距離により定められている）としている坩堝底面の位置が特定され難く、原料融液交換の度に高周波コイルの配置位置にずれが生じる。このため、上述したように原料融液の交換前後で育成炉内における温度分布が変化する可能性がある。
【００４４】
このため、原料融液の全交換後に単結晶を育成するには原料融液内の温度分布を測定し、高周波コイルの配置位置を設定するのがよい。この場合、手動による高周波出力調整時の上記「急成長」を抑制する観点からは、坩堝中心部における原料融液表面から融液深さ４ｃｍまでの融液内の温度勾配が２４．９℃／ｃｍ程度と大きくなっていることが望ましい。
【００４５】
そこで、坩堝に対する高周波コイルの配置位置を下記の４組（「Ａ（ｍｍ）」、「Ａ＋１０（ｍｍ）」、「Ａ＋２０（ｍｍ）」、「Ａ＋３０（ｍｍ）」）設定し、かつ、ＳＧＧＧ単結晶が急成長し難い「温度勾配」の基準を決定するため上述の「シース型熱電対」を用いて原料融液内の温度を測定し、測定した融液内温度から「温度分布」を求めると共にＳＧＧＧ単結晶の「急成長」の有無を調べる実験を行った。
【００４６】
尚、実験に用いた坩堝は下記実施例に示す「直径１５０ｍｍ、高さ１５０ｍｍのイリジウム製坩堝」で、かつ、図１に示す１０ターン巻かれた高周波コイルの全長は２５０ｍｍであり、坩堝底面と高周波コイルの最下端中央との距離「Ａ」は５０ｍｍである。
【００４７】
（ａ）高周波コイルの配置位置
（a-1）坩堝底面と高周波コイルの最下端中央との距離がＡ（ｍｍ）
（上記図６において符号◇で示した「急成長あり」の配置位置）
（a-2）坩堝底面と高周波コイルの最下端中央との距離がＡ＋１０（ｍｍ）
（坩堝に対し高周波コイル全体を下方へ１０ｍｍ下げた配置位置）
（a-3）坩堝底面と高周波コイルの最下端中央との距離がＡ＋２０（ｍｍ）
（坩堝に対し高周波コイル全体を下方へ２０ｍｍ下げた配置位置）
（a-4）坩堝底面と高周波コイルの最下端中央との距離がＡ＋３０（ｍｍ）
（坩堝に対し高周波コイル全体を下方へ３０ｍｍ下げた配置位置）
【００４８】
（ｂ）坩堝中心部における原料融液表面から融液深さ４ｃｍまでの融液内温度勾配
（b-1）「Ａ（ｍｍ）」の場合の温度勾配は１７．７℃／ｃｍ
（温度分布は図７の符号◇参照、温度勾配はｙ＝１７．７ｘ＋７．６）
（b-2）「Ａ＋１０（ｍｍ）」の場合の温度勾配は１８．６１℃／ｃｍ
（温度分布は図７の符号△参照、温度勾配はｙ＝１８．６１ｘ＋８．５８）
（b-3）「Ａ＋２０（ｍｍ）」の場合の温度勾配は２２．３２℃／ｃｍ
（温度分布は図７の符号〇参照、温度勾配はｙ＝２２．３２ｘ＋１０．６６）
（b-4）「Ａ＋３０（ｍｍ）」の場合の温度勾配は２５．９℃／ｃｍ
（温度分布は図７の符号×参照、温度勾配はｙ＝２５．９ｘ＋１１．４）
【００４９】
（Ｃ）ＳＧＧＧ単結晶における急成長の有無
（c-1）「Ａ（ｍｍ）」の場合はＳＧＧＧ単結晶の急成長が確認された。
（c-2）「Ａ＋１０（ｍｍ）」の場合もＳＧＧＧ単結晶の急成長が確認された。
（c-3）「Ａ＋２０（ｍｍ）」の場合はＳＧＧＧ単結晶の急成長が確認されなかった。
（c-4）「Ａ＋３０（ｍｍ）」の場合もＳＧＧＧ単結晶の急成長が確認されなかった。
【００５０】
（Ｄ）確認
（D-1）種結晶を原料融液に接触させる育成開始時の坩堝中心部における原料融液表面から融液深さ４ｃｍまでの融液内の温度勾配が２２．３℃／ｃｍ以上２５．９℃／ｃｍ以下の場合にＳＧＧＧ単結晶の急成長が起こらないことが確認された。
（D-2）高周波コイルの下限位置は「Ａ＋３０（ｍｍ）」であり、坩堝に対し高周波コイル全体を下方へ３０ｍｍを超えて更に下げた場合、坩堝に充填した原料を融解させることが困難となることも確認された。
【実施例】
【００５１】
以下、本発明の実施例について比較例も挙げて具体的に説明する。
【００５２】
［実施例１］
育成炉に組み込まれた坩堝底面と高周波コイルの最下端中央との距離をＡ（＝５０ｍｍ）＋２０（ｍｍ）に設定した。
【００５３】
そして、直径１５０ｍｍ、高さ１５０ｍｍのイリジウム製坩堝に、予め混合したＧｄ2Ｏ3、Ｇａ2Ｏ3、ＭｇＯ、ＺｒＯ2、ＣａＣＯ３を所定量仕込み、高周波加熱炉で加熱溶融して原料融液を得た後、ガドリニウム・ガリウム・ガーネット（ＳＧＧＧ）の単結晶の育成を試みた。
【００５４】
尚、育成開始時の坩堝中心部における原料融液表面から融液深さ４ｃｍまでの融液内の温度勾配は２２．３℃／ｃｍであった。
【００５５】
まず、種結晶を１分間に５回転（回転速度：５ｒｐｍ）させながら１時間に３ｍｍの速度（引上速度：３ｍｍ/時間）で引き上げて、長さ７５ｍｍで直径７０ｍｍである結晶肩部を育成した後、種結晶の回転数を１分間に２０回に増やして界面反転操作を行い、その後、結晶直胴部の直径が８０ｍｍになるように育成し、有効部５５ｍｍのＳＧＧＧ単結晶を得た。
【００５６】
尚、育成中における肩部の直径が１５ｍｍから３５ｍｍの直径制御は手動で行い、肩部の直径が３５ｍｍを超えた以降は、直胴部の育成も含め自動制御（ＡＤＣ）にて行ったところ、手動制御時の急成長は起こらなかった。
【００５７】
得られたＳＧＧＧ単結晶直胴部の有効部を内周刃でウエハー状に切り出し、コロイダルシリカ等の研磨液を用いて鏡面に仕上げてＳＧＧＧ基板を得た後、倍率５０倍の微分干渉顕微鏡を用いてＳＧＧＧ基板の転位密度を測定したところ、転位密度に係る規格（視野６．３ｍｍ2当たり平均転位個数が０．１個以下）を満たすことが確認された。
【００５８】
［実施例２］
育成炉に組み込まれた坩堝底面と高周波コイルの最下端中央との距離が、Ａ（＝５０ｍｍ）＋３０（ｍｍ）に設定された以外は実施例１と同様にして、ガドリニウム・ガリウム・ガーネット（ＳＧＧＧ）の単結晶の育成を試みたところ、手動制御時の急成長は起こらずかつ実施例１と同様の結果が得られた。
【００５９】
尚、育成開始時の坩堝中心部における原料融液表面から融液深さ４ｃｍまでの融液内の温度勾配は２５．９℃／ｃｍであった。
【００６０】
［比較例］
育成炉に組み込まれた坩堝底面と高周波コイルの最下端中央との距離をＡ（＝５０ｍｍ）＋１０（ｍｍ）に設定した。
【００６１】
そして、直径１５０ｍｍ、高さ１５０ｍｍのイリジウム製坩堝に、予め混合したＧｄ2Ｏ3、Ｇａ2Ｏ3、ＭｇＯ、ＺｒＯ2、ＣａＣＯ３を所定量仕込み、高周波加熱炉で加熱溶融して原料融液を得た後、ガドリニウム・ガリウム・ガーネット（ＳＧＧＧ）の単結晶の育成を試みた。
【００６２】
尚、育成開始時の坩堝中心部における原料融液表面から融液深さ４ｃｍまでの融液内の温度勾配は１８．６℃／ｃｍであった。
【００６３】
そして、実施例１と同様の条件でＳＧＧＧ単結晶を育成したが、ＡＤＣによる自動制御に移行させる前の手動による高周波出力調整の際、ＳＧＧＧ単結晶の急成長が発生し、得られたＳＧＧＧ基板の転位密度は規格外となった。
【産業上の利用可能性】
【００６４】
転位密度が規格内となる本発明に係る非磁性ガーネット（ＳＧＧＧ）単結晶から得られたＳＧＧＧ基板を用いた場合、該基板上に育成されるＢｉ-ＲＩＧ単結晶膜は結晶欠陥等の無い良質な膜になるため、通信用光アイソレータに用いられるファラデー回転子の材料として利用される産業上の利用可能性を有している。
【符号の説明】
【００６５】
１  育成炉
２  チャンバー
３  断熱材
４  引き上げ軸
５  ホットゾーン
６  種結晶
７  ＳＧＧＧ単結晶
８  坩堝
９  原料融液
１０  高周波コイル
Ａ  坩堝底面と高周波コイルの最下端中央との距離
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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