(57)【要約】【課題】誘導加熱方式にて坩堝内の原料融液を効率的に融解し、誘導加熱手段を降下させたとしても、坩堝底部を誘導加熱するための補助加熱手段が過剰に加熱される事態を抑制する。【解決手段】原料融液１０を収容する坩堝１と、坩堝１の側壁周囲に設けられ、上下方向に移動可能で且つ坩堝１の側壁を誘導加熱する誘導加熱手段３と、坩堝１の底部付近に設けられ、誘導加熱手段３にて誘導加熱されて坩堝１の底部を補助的に加熱する補助加熱手段４と、誘導加熱手段３及び補助加熱手段４の相対位置関係を保ったままこれらを昇降する昇降手段５と、を備えたものである。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料融液を収容する坩堝と、
前記坩堝の側壁周囲に設けられ、上下方向に移動可能で且つ前記坩堝の側壁を誘導加熱する誘導加熱手段と、
前記坩堝の底部付近に設けられ、前記誘導加熱手段にて誘導加熱されて前記坩堝の底部を補助的に加熱する補助加熱手段と、
前記誘導加熱手段及び前記補助加熱手段の相対位置関係を保ったままこれらを昇降する昇降手段と、
を備えたことを特徴とする単結晶育成装置。
【請求項２】
請求項１に記載の単結晶育成装置において、
前記昇降手段は、前記誘導加熱手段が昇降可能に支持される支持部材を有し、当該支持部材に前記補助加熱手段が保持可能な保持具を備えていることを特徴とする単結晶育成装置。
【請求項３】
請求項２に記載の単結晶育成装置において、
前記昇降手段は前記誘導加熱手段が昇降可能に支持される複数の支持部材を有し、前記保持具は前記複数の支持部材から内側に向かって突出する保持片を有し、当該保持片の突出端で前記補助加熱手段を保持することを特徴とする単結晶育成装置。
【請求項４】
請求項２に記載の単結晶育成装置において、
前記昇降手段は前記支持部材の上下方向に対して前記保持具を位置決め可能な位置決め部を有することを特徴とする単結晶育成装置。
【請求項５】
請求項１に記載の単結晶育成装置において、
前記補助加熱手段は前記坩堝の底部付近に配置されるリング状の導電性板材で構成されることを特徴とする単結晶育成装置。
【請求項６】
請求項１乃至５のいずれかに記載の単結晶育成装置において、
ＬｉＮｂＯ３、ＬｉＴａＯ３、サファイアの単結晶を育成するために用いられることを特徴とする単結晶育成装置。
【請求項７】
原料融液を収容する坩堝と、
前記坩堝の側壁周囲に設けられ、上下方向に移動可能で且つ前記坩堝の側壁を誘導加熱する誘導加熱手段と、
前記坩堝の底部付近に設けられ、前記誘導加熱手段にて誘導加熱されて前記坩堝の底部を補助的に加熱する補助加熱手段と、を備え、
前記原料融解時には、前記誘導加熱手段及び前記補助加熱手段の相対位置関係を保ったまま、前記坩堝に対してこれらを相対的に降下させた状態で、前記誘導加熱手段により前記坩堝及び前記補助加熱手段を誘導加熱する原料融解工程と、
前記原料融解工程後に、前記誘導加熱手段及び前記補助加熱手段の相対位置関係を保ったまま、前記坩堝に対して前記誘導加熱手段及び前記補助加熱手段を相対的に上昇させ、前記誘導加熱手段により前記坩堝及び前記補助加熱手段を誘導加熱し、前記単結晶を育成する育成工程と、
を含むことを特徴とする単結晶育成方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＬｉＮｂＯ３、ＬｉＴａＯ３、サファイアなどの単結晶を育成する単結晶育成装置に係り、特に、単結晶を育成するために誘導加熱方式を採用した単結晶育成装置及び単結晶育成方法の改良に関する。
【背景技術】
【０００２】
酸化物単結晶として、ＬｉＮｂＯ３、ＬｉＴａＯ３及びサファイア等が工業的に生産されている。ＬｉＮｂＯ３及びＬｉＴａＯ３単結晶は主にＳＡＷ（弾性表面波 Surface Acoustic Waveの略）フィルタ向けとして、サファイア単結晶はＬＥＤ向けに使用されている。これら酸化物単結晶育成に対しては、高品質を維持しつつ、より高い生産性が求められている。
従来から、この種の酸化物単結晶を製造する主な方法として、原料をるつぼ内で融解し、その原料融液表面に種結晶を接触させて徐々に回転させながら引き上げることにより単結晶を育成する回転引上げ法としてチョクラルスキー法が知られている。この時に使われる単結晶育成装置は、一般に、原料融液を収容するるつぼと、るつぼを誘導加熱する誘導加熱コイルと、原料融液から単結晶を引上げる引上げ部とを備えている。
【０００３】
従来における単結晶育成装置としては、例えば特許文献１，２に記載のものが既に知られている。
特許文献１には、底部及び底部の周縁から立ち上がる壁部を有し、アルミナ融液を収容するるつぼと、るつぼの壁部の外側に巻き回され、交流電流の供給によって壁部を誘導加熱する加熱コイルと、るつぼの上方に配置され、るつぼに収容されるアルミナ融液からサファイアインゴットを引き上げる引き上げ棒と、るつぼの底部の下方であって引き上げ棒にて引き上げられるサファイアインゴットの下方且つ内側に配置され、加熱コイルによって誘導加熱されることによりるつぼの底部の中央部を加熱する筒状ヒータとを含む単結晶引き上げ装置が開示されている。そして、本態様によれば、単結晶の成長面が凸状あるいは凹状となることを防止でき、得られる単結晶の残留応力を低減できることが開示されている。
特許文献２には、単結晶原料が充填される坩堝と、電流が流れることで坩堝を発熱させて単結晶原料を溶融させるための坩堝の周囲に配置された誘導コイルと、種結晶を保持して上下動し、坩堝内で溶融した結晶原料の融液に種結晶を接触させた後に上昇させることで、種結晶に連続した単結晶体を引き上げるための結晶引き上げ機構と、単結晶体の引き上げの最中に、誘導コイルを上昇させる移動機構とを備える単結晶育成装置が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１１−６３１４号公報（発明を実施するための形態，図７）
【特許文献２】特開２０１５−１８９５９７号公報（発明を実施するための形態，図１）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
特許文献１，２に示すように、これら酸化物単結晶原料の加熱方式としては一般的に誘導加熱方式が採用されている。この誘導加熱方式では、加熱対象物とワークコイル（特許文献１の加熱コイル，特許文献２の誘導コイルに相当）との位置関係が加熱状況に影響を与えることが知られており、ワークコイル内にるつぼ（坩堝）を配置しての誘導加熱では、るつぼ側部よりもるつぼ底部が加熱されづらい。このため、酸化物単結晶育成工程において、るつぼ底部での融液固化が発生し、単結晶育成が中断してしまうという技術的課題があった。
例えば特許文献１では、誘導加熱で加熱されることで、るつぼ底部を加熱する補助ヒータ（筒状ヒータに相当）をるつぼの下方に固定的に配置する単結晶育成装置が提示されている。この装置では、単結晶育成工程において、補助ヒータによるるつぼ底部の加熱によって、るつぼ底部での融液固化を防ぐことが期待できる。一方で、原料の効率的な融解を行うためにワークコイルを降下させると、補助ヒータとワークコイルとの位置関係が変化してしまい、補助ヒータが過剰発熱し、単結晶育成工程前の原料融解工程段階で補助ヒータが溶断破壊する可能性が高かった。また、ワークコイル位置の設定ミスによっても補助ヒータが過剰発熱し、溶断破壊する可能性があった。そのため、この装置では、効率的な原料融解と単結晶育成工程におけるるつぼ底部での融液固化防止とを両立することは困難であった。
【０００６】
本発明が解決しようとする技術的課題は、誘導加熱方式にて坩堝内の原料融液を効率的に融解し、誘導加熱手段を降下させたとしても、坩堝底部を誘導加熱するための補助加熱手段が過剰に加熱される事態を抑制することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の第１の技術的特徴は、原料融液を収容する坩堝と、前記坩堝の側壁周囲に設けられ、上下方向に移動可能で且つ前記坩堝の側壁を誘導加熱する誘導加熱手段と、前記坩堝の底部付近に設けられ、前記誘導加熱手段にて誘導加熱されて前記坩堝の底部を補助的に加熱する補助加熱手段と、前記誘導加熱手段及び前記補助加熱手段の相対位置関係を保ったままこれらを昇降する昇降手段と、を備えたことを特徴とする単結晶育成装置である。
【０００８】
本発明の第２の技術的特徴は、第１の技術的特徴を備えた単結晶育成装置において、前記昇降手段は、前記誘導加熱手段が昇降可能に支持される支持部材を有し、当該支持部材に前記補助加熱手段が保持可能な保持具を備えていることを特徴とする単結晶育成装置である。
本発明の第３の技術的特徴は、第２の技術的特徴を備えた単結晶育成装置において、前記昇降手段は前記誘導加熱手段が昇降可能に支持される複数の支持部材を有し、前記保持具は前記複数の支持部材から内側に向かって突出する保持片を有し、当該保持片の突出端で前記補助加熱手段を保持することを特徴とする単結晶育成装置である。
本発明の第４の技術的特徴は、第２の技術的特徴を備えた単結晶育成装置において、前記昇降手段は前記支持部材の上下方向に対して前記保持具を位置決め可能な位置決め部を有することを特徴とする単結晶育成装置である。
本発明の第５の技術的特徴は、第１の技術的特徴を備えた単結晶育成装置において、前記補助加熱手段は前記坩堝の底部付近に配置されるリング状の導電性板材で構成されることを特徴とする単結晶育成装置である。
本発明の第６の技術的特徴は、第１乃至第５の技術的特徴のいずれかを備えた単結晶育成装置において、ＬｉＮｂＯ３、ＬｉＴａＯ３、サファイアの単結晶を育成するために用いられることを特徴とする単結晶育成装置である。
【０００９】
本発明の第７の技術的特徴は、原料融液を収容する坩堝と、前記坩堝の側壁周囲に設けられ、上下方向に移動可能で且つ前記坩堝の側壁を誘導加熱する誘導加熱手段と、前記坩堝の底部付近に設けられ、前記誘導加熱手段にて誘導加熱されて前記坩堝の底部を補助的に加熱する補助加熱手段と、を備え、前記原料融解時には、前記誘導加熱手段及び前記補助加熱手段の相対位置関係を保ったまま、前記坩堝に対してこれらを相対的に降下させた状態で、前記誘導加熱手段により前記坩堝及び前記補助加熱手段を誘導加熱する原料融解工程と、前記原料融解工程後に、前記誘導加熱手段及び前記補助加熱手段の相対位置関係を保ったまま、前記坩堝に対して前記誘導加熱手段及び前記補助加熱手段を相対的に上昇させ、前記誘導加熱手段により前記坩堝及び前記補助加熱手段を誘導加熱し、前記単結晶を育成する育成工程と、を含むことを特徴とする単結晶育成方法である。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の第１の技術的特徴によれば、誘導加熱方式にて坩堝内の原料融液を効率的に融解し、誘導加熱手段を降下させたとしても、坩堝底部を誘導加熱するための補助加熱手段が過剰に加熱される事態を抑制することができる。
本発明の第２の技術的特徴によれば、誘導加熱手段の支持機構を利用して補助加熱手段を一体的に昇降することができる。
本発明の第３の技術的特徴によれば、誘導加熱手段及び補助加熱手段を安定的に支持し、一体的に昇降することができる。
本発明の第４の技術的特徴によれば、誘導加熱手段と補助加熱手段との相対位置関係を位置決めし、一体的に昇降することができる。
本発明の第５の技術的特徴によれば、坩堝の支持台と補助加熱手段との干渉を抑え、誘導加熱手段及び補助加熱手段を一体的に昇降させることができる。
本発明の第６の技術的特徴によれば、ＬｉＮｂＯ３、ＬｉＴａＯ３、サファイアの単結晶を精度良く育成することができる。
本発明の第７の技術的特徴によれば、誘導加熱方式にて坩堝内の原料融液を効率的に融解し、誘導加熱手段を降下させたとしても、坩堝底部を誘導加熱するための補助加熱手段が過剰に加熱される事態を抑制することができるほか、単結晶育成時には単結晶の育成に有効な加熱環境を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】（ａ）は本発明が適用された単結晶育成装置の実施の形態の概要を示す説明図、（ｂ）は本発明が適用された単結晶育成方法の実施の形態の概要を示す説明図である。
【図２】実施の形態１に係る単結晶育成装置の全体構成を示す説明図である。
【図３】実施の形態１に係る単結晶育成装置に採用される制御系を示す説明図である。
【図４】（ａ）は図３中ワークコイル及び補助ヒータの支持構造をＩＶ方向から見た平面説明図、（ｂ）は補助ヒータの支持構造を示す斜視説明図である。
【図５】（ａ）は図３中Ｖ部拡大説明図、（ｂ）は図３中の昇降機構の一要素である昇降駆動機構の一例を示す説明図である。
【図６】（ａ）は実施の形態１に係る単結晶育成装置の原料融解工程での動作状態を示す説明図、（ｂ）は同単結晶育成装置の単結晶育成工程での動作状態を示す説明図である。
【図７】比較の形態１に係る単結晶育成装置の要部を示す説明図である。
【図８】（ａ）は比較の形態２に係る単結晶育成装置の要部を示し、単結晶育成工程での動作状態を示す説明図、（ｂ）は比較の形態２に係る単結晶育成装置の原料融解工程での動作状態を示す説明図、（ｃ）は実施の形態１に係る単結晶育成装置の原料融解工程での動作状態を示す説明図である。
【図９】図８（ａ）〜（ｃ）において、坩堝、ワークコイル及び補助ヒータの位置関係を模式的に示す説明図である。
【図１０】比較例１に係る単結晶育成装置において、ワークコイルによる磁場分布と磁力線分布のコイル電流周波数の影響を示す説明図である。
【図１１】（ａ）は比較例２に係る単結晶育成装置において、ワークコイルが上昇位置に位置する条件での磁場分布、磁力線分布を示す説明図、（ｂ）は比較例２に係る単結晶育成装置において、ワークコイルが降下位置に位置する条件での磁場分布、磁力線分布を示す説明図、（ｃ）は実施例１に係る単結晶育成装置において、ワークコイルが降下位置に位置する条件での磁場分布、磁力線分布を示す説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
◎実施の形態の概要
図１（ａ）は本発明が適用された単結晶育成装置の実施の形態の概要を示す。
同図において、単結晶育成装置は、原料融液１０を収容する坩堝１と、坩堝１内の原料融液１０に対向して下方に延び、下端に種結晶１１が保持可能な保持部２ａを有すると共に、坩堝１内の原料融液１０に浸漬した種結晶１１を回転しながら引き上げて柱状の単結晶を育成する引上げ手段２と、坩堝１の側壁周囲に設けられ、上下方向に移動可能で且つ坩堝１の側壁を誘導加熱する誘導加熱手段３と、坩堝１の底部付近に設けられ、誘導加熱手段３にて誘導加熱されて坩堝１の底部を補助的に加熱する補助加熱手段４と、誘導加熱手段３及び補助加熱手段４の相対位置関係を保ったままこれらを昇降する昇降手段５と、を備えたものである。尚、図１（ａ）中、符号６は単結晶の育成室を区画するチャンバ７内に設けられて坩堝１を支持する支持台である。
【００１３】
このような技術的手段において、坩堝１は原料融液１０を収容可能であれば適宜選定して差し支えないが、高融点酸化物単結晶を育成するには白金やイリジウム等の貴金属製の態様を使用するのが好ましい。
また、引上げ手段２は種結晶１１の保持部２ａを有し、原料融液１０から単結晶を回転しながら引き上げて育成するものであれば適宜選定してよい。
更に、誘導加熱手段３は坩堝１の側壁周囲に設けられ、坩堝１を誘導加熱する誘導加熱コイル等が代表的である。そして、誘導加熱手段３は上下方向に移動可能であり、昇降手段５により昇降可能になっている。
更にまた、補助加熱手段４は坩堝１の底部付近に設けられ、誘導加熱手段３にて誘導加熱される導電性材料（主として金属）であればよく、その形状はリング状、円板状、円筒状など適宜選定してよい。
【００１４】
昇降手段５は誘導加熱手段３及び補助加熱手段４の相対位置関係を保ちつつ両者を昇降するものであればよい。このとき、誘導加熱手段３を昇降する昇降手段に補助加熱手段４を保持する機能部を付加する等適宜選定して差し支えない。
ここで、補助加熱手段４が固定的に設置された比較の形態を想定すると、誘導加熱手段３が降下したとき、誘導加熱手段３と補助加熱手段４との相対位置関係が異なり、誘導加熱手段３から補助加熱手段４に作用する磁力線密度が増加するため、その分、補助加熱手段４の発熱量が増加し、補助加熱手段４が溶断する懸念が生ずる。
これに対し、本実施の形態では、原料融解時に誘導加熱手段３が降下したとしても、誘導加熱手段３と補助加熱手段４との相対位置関係が変化しないため、補助加熱手段４の過剰加熱を抑制することが容易であり、原料融解時に補助加熱手段４が溶断破壊することはない。また、補助加熱手段４が溶断破壊しないため、単結晶育成時に補助加熱手段４による坩堝１底部の加熱を実施することが可能であり、加熱されにくい坩堝１底部での融液固化を防止することができ、安定した品質の単結晶育成が可能となる。
【００１５】
次に、本実施の形態に係る単結晶育成装置の代表的態様又は好ましい態様について説明する。
先ず、昇降手段５の代表的態様としては、誘導加熱手段３が昇降可能に支持される支持部材５ａを有し、当該支持部材５ａに補助加熱手段４が保持可能な保持具５ｂを備えた態様が挙げられる。
ここで、昇降手段５の好ましい態様としては、誘導加熱手段３が昇降可能に支持される複数の支持部材５ａを有し、保持具５ｂは複数の支持部材５ａから内側に向かって突出する保持片を有し、当該保持片の突出端で補助加熱手段４を保持する態様がある。また、別の好ましい態様としては、支持部材５ａの上下方向に対して保持具５ｂを位置決め可能な位置決め部を有する態様がある。
更に、補助加熱手段４の代表的態様としては、坩堝１の支持台６との干渉を抑えるという観点から、坩堝１の底部付近に配置されるリング状の導電性板材で構成される態様が挙げられる。
【００１６】
また、本実施の形態に係る単結晶育成方法としては、図１（ａ）に示すように、原料融液１０を収容する坩堝１と、坩堝１の側壁周囲に設けられ、上下方向に移動可能で且つ坩堝１の側壁を誘導加熱する誘導加熱手段３と、坩堝１の底部付近に設けられ、誘導加熱手段３にて誘導加熱されて坩堝１の底部を補助的に加熱する補助加熱手段４と、を備え、図１（ｂ）に示すように、原料融解時には、誘導加熱手段３及び補助加熱手段４の相対位置関係を保ったまま、坩堝１に対してこれらを相対的に降下させた状態で、誘導加熱手段３により坩堝１及び補助加熱手段４を誘導加熱する原料融解工程と、原料融解工程後に、誘導加熱手段３及び補助加熱手段４の相対位置関係を保ったまま、坩堝１に対して誘導加熱手段３及び補助加熱手段４を相対的に上昇させ、誘導加熱手段３により坩堝１及び補助加熱手段４を誘導加熱し、単結晶１２を育成する育成工程と、を含むようにすればよい。尚、図１（ｂ）において、ＰＬは坩堝１に対して誘導加熱手段３及び補助加熱手段４を相対的に降下させたときの補助加熱手段４の位置を示し、ＰＵは坩堝１に対して誘導加熱手段３及び補助加熱手段４を相対的に上昇させたときの補助加熱手段４の位置を示す。
【００１７】
本例に係る単結晶育成方法は、図１（ａ）に示す単結晶育成装置を用いる場合には、昇降手段５にて誘導加熱手段３及び補助加熱手段４を相対位置関係を保ったまま昇降させるようにすればよいが、これに限られるものではなく、例えば図１（ａ）に示す昇降手段５に代えて、支持台６を昇降可能な構成とし、坩堝１を上下方向に移動させるようにしてもよい。
また、図１（ｂ）に示す単結晶育成方法では、原料融解工程において坩堝１の底部に対する補助加熱を可能とする加熱方式を採用し、単結晶育成工程において原料融解工程とは異なる位置で誘導加熱手段３による誘導加熱を実施し、単結晶の育成に有効となる手法が採用されている。
【００１８】
以下、添付図面に示す実施の形態に基づいて本発明をより詳細に説明する。
◎実施の形態１
本実施の形態において、単結晶育成装置は、大気中または不活性ガス雰囲気中で育成される、ニオブ酸リチウムＬｉＮｂＯ３、タンタル酸リチウムＬｉＴａＯ３などの酸化物単結晶の製造に用いるもので、所謂チョクラルスキー法を適用したものである。このチョクラルスキー法は、ある結晶方位に従って切り出された種結晶（通常は断面の一辺が数ｍｍ程度の直方体単結晶）の先端を、原料融液に浸漬し、回転させながら徐々に引き上げることによって、種結晶の性質を伝播しながら大口径化して単結晶を製造する方法である。
【００１９】
−単結晶育成装置の全体構成−
図２は実施の形態１に係る単結晶育成装置の全体構成を示す。
同図において、単結晶育成装置２０は、原料融液２２を収容する坩堝２１と、坩堝２１内の原料融液２２に浸漬した種結晶を回転しながら引き上げて柱状の単結晶を育成する引上げ手段としての引上げ機構２５と、坩堝２１の側壁周囲に設けられ、上下方向に移動可能で且つ坩堝２１の側壁を誘導加熱する誘導加熱手段としてのワークコイル３０と、坩堝２１の底部付近に設けられ、ワークコイル３０にて誘導加熱されて坩堝２１の底部を補助的に加熱する補助加熱手段としての補助ヒータ４０と、ワークコイル３０及び補助ヒータ４０の相対位置関係を保ったままこれらを昇降する昇降手段としての昇降機構５０と、を備えている。
更に、本例では、坩堝２１の開口周縁には坩堝２１からの発熱を逃がさないようにリフレクタ７０が設けられると共に、このリフレクタ７０に隣接した箇所には育成された単結晶を加熱又は保温するアフタヒータ８０が設けられている。
そして、これらの構成要素はチャンバ９０内に収容され、チャンバ９０が単結晶の育成に適した環境を維持するようになっている。
【００２０】
次に、本実施の形態に係る単結晶育成装置の個々の構成要素について説明する。
＜坩堝＞
坩堝２１は、結晶原料を保持するための容器である。加熱により溶融した結晶原料は融液の状態で坩堝２１内に保持される。坩堝２１の材質は結晶原料にもよるが耐熱性のあるイリジウム等で作製される。
また、坩堝２１は支持台２３上に支持されている。ここで、支持台２３は坩堝２１を上面に載置して支持できれば、種々の材料から構成されてよく、また種々の形状を有してよいが、坩堝２１の重量が重いため、強度の高い材料が用いられる。
【００２１】
＜引上げ機構＞
本例において、引上げ機構２５は、図２及び図３に示すように、昇降可能な引上げ軸２６を有し、この引上げ軸２６の先端に形成された保持部２７に種結晶２８を保持し、坩堝２１に収容された原料融液２２の表面に種結晶２８を接触させ、回転しながら引き上げることで単結晶を育成可能とするものである。
【００２２】
＜ワークコイル＞
本例において、ワークコイル３０は、坩堝２１や補助ヒータ４０、更にはアフタヒータ８０を誘導加熱するための手段であり、坩堝２１、補助ヒータ４０及びアフタヒータ８０を囲むように配置される。そして、このワークコイル３０には高周波電源３１が接続されている。
＜補助ヒータ＞
また、補助ヒータ４０は、自身がワークコイル３０によって誘導加熱されて発熱し、これにより坩堝２１の底部を加熱するヒータである。ここで、補助ヒータ４０の材質は、坩堝２１と同様にイリジウム等で作製される。特に、本例では、補助ヒータ４０は、図４（ａ）（ｂ）に示すように、坩堝２１の底部付近に配置されるリング状の導電性板材４１からなり、リング状の導電性板材４１の孔部４２内に坩堝２１及び支持台２３が配置され、補助ヒータ４０が昇降したとしても、補助ヒータ４０と坩堝２１又は支持台２３とが干渉しないように配慮されている。
【００２３】
＜昇降機構＞
本例において、昇降機構５０は、図３乃至図５に示すように、ワークコイル３０及び補助ヒータ４０を両者の相対位置関係を保ったまま上下方向に昇降可能に移動させるものである。
そして、本例では、昇降機構５０は、ワークコイル３０が支持可能な支持機構５１を有し、この支持機構５１に保持具６０を介して補助ヒータ４０を保持させ、支持機構５１全体を昇降駆動機構５５にて昇降動させるようになっている。
ここで、支持機構５１は、例えば鉛直方向に延びる複数本（本例では４本）の支持ロッド５２を有し、各支持ロッド５２には予め決められた間隔の支持孔５３を設けておき、ワークコイル３０のうち各支持ロッド５２の支持孔５３に対応した箇所には支持ピン５４を予め突出配置し、各支持ロッド５２の支持孔５３に支持ピン５４を差し込むことで、支持ロッド５２にワークコイル３０を支持するようにしたものである。そして、支持ロッド５２の材質としては電気絶縁性と耐熱性が要求され、絶縁体であるセラミックスやマイカとガラスの複合材料を用いることが可能である。
更に、本例では、昇降駆動機構５５は、図５（ｂ）に示すように、駆動モータ５６からの回転をウォームギア５７を介してボールネジ５８に伝達し、このボールネジ５８の進退可能な直線運動を連結アーム５９を介して支持機構５１の支持ロッド５２を昇降させるものである。
【００２４】
また、本例では、保持具６０は、支持機構５１の各支持ロッド５２から補助ヒータ４０側に向かって突出する保持片６１を有し、各支持ロッド５２には上下方向に対して保持具６０を位置決め可能な位置決め部としての位置決め孔６２を予め設けておき、保持片６１の支持ロッド５２側の端部には位置決め突起６３を形成し、保持片６１の位置決め突起６３の反対側には補助ヒータ４０のリング状の導電性板材４１の外周縁が受け止め可能な受け止め部６４を形成したものである。
従って、本例では、保持具６０は、各支持ロッド５２の位置決め孔６２に各保持片６１の位置決め突起６３を差し込んで固定し、各保持片６１の突出端に設けられた受け止め部６４に補助ヒータ４０のリング状の導電性板材４１の外周縁を引っ掛けるようにしたものである。この結果、補助ヒータ４０は支持ロッド５２に保持具６０を介して保持されるが、ワークコイル３０と補助ヒータ４０との相対位置関係は一定に保たれている。ここで、保持具６０の材質は、支持ロッド５２と同様に絶縁体であるセラミックスやマイカとガラスとの複合材料を用いるようにすればよい。
【００２５】
＜リフレクタ＞
リフレクタ７０は、ワークコイル３０の誘導加熱により発熱した坩堝２１の熱量を、上方に逃がさずに反射して下方に戻すための反射板である。リフレクタ７０は必須ではなく、必要に応じて設けるようにすればよいが、単結晶の温度勾配を適切に保つためには設けた方が好ましい。尚、図２においては、坩堝２１の上端から内側に入り込むように円環状のリフレクタ７０が設けられているが、リフレクタ７０の形状及び配置は、用途に応じて種々変更することができる。
【００２６】
＜アフタヒータ＞
アフタヒータ８０は、単結晶を育成する工程で、単結晶の上部が冷却するのを防止するための加熱手段又は保温手段である。つまり、引上げ機構２５による単結晶の引き上げが進むにつれて、単結晶の上部が坩堝２１から遠ざかっていくため、単結晶の温度分布が大きくなり、単結晶の上部に割れ等の不具合が発生する場合がある。これを改善するため、坩堝２１上部のホットゾーンにアフタヒータ８０を設置して適切な温度分布を維持することを意図している。ここで、アフタヒータ８０の形状は、内径が得ようとする酸化物単結晶の直径より大きく、坩堝２１の直径より小さくする。全長は、得ようとする酸化物単結晶の全長の半分より長く、二倍より短い円筒状である。材質はイリジウム等の貴金属で作製するようにすればよい。
尚、アフタヒータ８０は、本例では、ワークコイル３０の誘導加熱により発熱し、ヒータとして機能しているが、これに限られるものではなく、誘導加熱を用いずに、電熱線等の通常のヒータを用いて加熱する場合には、保温性の高い部材を用いて、単結晶の上部の保温が効果的に行われるよう構成してもよい。即ち、アフタヒータ８０は、少なくとも保温部材として機能し、誘導加熱を行う際には、発熱体又は発熱部材としても機能するようにすればよい。
【００２７】
−単結晶育成装置の制御系−
本例において、単結晶育成装置２０の制御系は、図３に示すように、マイクロコンピュータからなる制御装置１００を有している。ここで、制御装置１００は、例えば坩堝２１の底部の温度を検出する温度センサ１０１を例えば坩堝２１の支持台２３に予め設置しておき、この温度センサ１０１からの検出情報を温度コントローラ１０２に取り込み、坩堝２１内の原料融液２２の坩堝２１の底部付近の温度分布を予測し、温度コントローラ１０２を介して高周波電源３１からワークコイル３０へ印加する高周波電流を制御するようにしたものである。
また、制御装置１００は、原料融解工程と原料融解工程後の単結晶育成工程との間で、坩堝２１に対するワークコイル３０及び補助ヒータ４０の位置を切り替えるように、駆動コントローラ１０３を介して昇降機構５０の昇降駆動機構５５を制御し、ワークコイル３０及び補助ヒータ４０を昇降させるものである。
更に、制御装置１００は、単結晶育成工程において、駆動コントローラ１０５を介して引上げ機構２５による回転、引上げ動作を制御するものである。
【００２８】
−単結晶育成装置の作動−
次に、本実施の形態に係る単結晶育成装置の作動について説明する。
今、図６（ａ）に示すように、原料融解工程においては、効率的な原料融解を行うためにワークコイル３０位置を降下させても、ワークコイル３０による誘導加熱にて補助ヒータ４０を有効に発熱させ、坩堝２１の底部付近での加熱量を増加させている。
このとき、ワークコイル３０位置が降下したとしても、昇降機構５０によりワークコイル３０と補助ヒータ４０との相対位置関係が一定に保たれるため、原料融解時に補助ヒータ４０が過剰加熱されず、補助ヒータ４０の溶断は抑制される。このため、補助ヒータ４０を健全な状態に保ったまま原料融解処理が実施される。
また、図６（ｂ）に示すように、単結晶育成工程においては、ワークコイル３０は原料融解工程時の位置から元の位置に上昇し、これに伴って、補助ヒータ４０もワークコイル３０との相対位置関係を保ったまま上昇する。一般に、単結晶１２０が育成するにつれて、坩堝２１内の原料融液量が少なくなると、誘導加熱されにくい坩堝２１底部付近で融液固化が発生しやすくなるが、本実施形の態に係る単結晶育成装置は坩堝２１の下方に補助ヒータ４０を有することから、坩堝２１底部の加熱が可能となり、坩堝２１内での原料融液２２の固化を防ぐことが出来る。
尚、単結晶育成工程中はワークコイル３０の位置は一定のままで差し支えないが、単結晶１２０の育成が進むにつれてワークコイル３０を上昇させるようにしてもよいことは勿論である。
かかる単結晶育成装置を使用すれば、効率的な原料融解を行いつつ、坩堝２１底部での融液固化を防止しながら酸化物単結晶を育成することが可能である。
【００２９】
◎比較の形態１
また、本実施の形態に係る単結晶育成装置の性能を評価する上で、比較対象とする比較の形態１に係る単結晶育成装置を図７に基づいて説明する。
同図において、単結晶育成装置２０’は、原料融液２２を収容する坩堝２１と、坩堝２１内の原料融液２２に浸漬した種結晶を回転しながら引き上げて柱状の単結晶を育成する引上げ機構２５と、坩堝２１の側壁周囲に設けられ、上下方向に移動可能で且つ坩堝２１の側壁を誘導加熱するワークコイル３０と、ワークコイル３０を昇降する昇降機構５０’と、を備えている。尚、実施の形態１と同様な構成要素については実施の形態１と同様な符号を付してここではその詳細な説明を省略する。
本比較の形態では、実施の形態１と異なり、補助ヒータ４０が用いられておらず、また、昇降機構５０’はワークコイル３０のみを昇降するものであり、原料融解工程ではワークコイル３０を降下させ、単結晶育成工程ではワークコイル３０を上昇させるものである。
ここで、比較の形態１に係る単結晶育成装置２０’と、実施の形態１に係る単結晶育成装置２０とについて評価を行ったところ、実施の形態１では、原料融解工程において、補助ヒータ４０が溶断することなく、坩堝２１内の原料融液２２が坩堝２１底部付近で固化することなく、適切な加熱処理が行われるのに対し、比較の形態１では、補助ヒータ４０自体が使用されていないので、補助ヒータ４０自体の溶断は生じないものの、原料融解工程において、仮に、ワークコイル３０を降下させたとしても、坩堝２１の底部中央付近には十分には磁力線が横切っておらず、坩堝２１の底部中央付近で原料が融解しづらいという傾向が見られた。
【００３０】
−比較の形態２−
また、本実施の形態に係る単結晶育成装置の性能を評価する上で、比較対象とする比較の形態２に係る単結晶育成装置を図８（ａ）に基づいて説明する。
同図において、単結晶育成装置２０”は、原料融液２２を収容する坩堝２１と、坩堝２１内の原料融液２２に浸漬した種結晶を回転しながら引き上げて柱状の単結晶を育成する引上げ機構２５と、坩堝２１の側壁周囲に設けられ、上下方向に移動可能で且つ坩堝２１の側壁を誘導加熱するワークコイル３０と、坩堝２１の支持台２３の上面のうち坩堝２１の設置領域の外側に固定的に設けられるリング状の導電性板材からなる補助ヒータ４０’と、ワークコイル３０を昇降する昇降機構５０’と、を備えている。尚、実施の形態１と同様な構成要素については実施の形態１と同様な符号を付してここではその詳細な説明を省略する。
本比較の形態よれば、ワークコイル３０は昇降可能であるが、補助ヒータ４０’は固定的に設置されているため、図８（ｂ）に示すように、ワークコイル３０が降下位置にあるか、図８（ａ）に示すように、上昇位置にあるかによって、両者間の相対位置関係が変化してしまう。つまり、図８（ａ）の場合には、図９（ａ）に示すように、補助ヒータ４０’はワークコイル３０の下端位置から３回巻き部分に対応した位置に配置されるが、図８（ｂ）の場合には、図９（ｂ）に示すように、補助ヒータ４０’はワークコイル３０の下端位置から６回巻き部分に対応した位置に配置されることが理解される。
【００３１】
このとき、ワークコイル３０と補助ヒータ４０’との相対位置関係が変化することに伴って、補助ヒータ４０’に作用する磁力線分布が異なり、例えば図８（ｂ）に示す場合には、図８（ａ）に示す場合に比べて、補助ヒータ４０’に対してワークコイル３０の上下方向の中央付近が配置されることになり、その分、補助ヒータ４０’に横切る磁力線分布が多くなり、補助ヒータ４０’が過剰発熱して溶断する懸念が生ずる。
この点、図８（ｃ）に示すように、実施の形態１に係る単結晶育成装置では、ワークコイル３０が降下位置に降下したとしても、図９（ｃ）に示すように、補助ヒータ４０もワークコイル３０の降下に伴って同じだけ降下するため、両者の相対位置関係は降下前の位置と同じに保たれている。
このため、本実施の形態では、ワークコイル３０が上昇位置または降下位置のいずれに移動したとしても、その移動量に伴って補助ヒータ４０も昇降するため、ワークコイル３０と補助ヒータ４０との相対位置関係は変化せず、ワークコイル３０の誘導加熱により補助ヒータ４０に横切る磁力線分布はワークコイル３０の昇降位置にかかわらず、略同等になることが理解される。
【実施例】
【００３２】
◎実施例１
実施例１は実施の形態１に係る単結晶育成装置（図２参照）を具現化したものである。
具体的には、本実施例に係る単結晶育成装置は、融点が１６５０℃程度の原料を用いて、直径１５０ｍｍ程度の酸化物単結晶を得る装置とした。単結晶育成装置は、坩堝２１と、引上げ機構２５、ワークコイル３０、補助ヒータ４０及び昇降機構５０を備えている。
ここで、坩堝２１は、材質をイリジウムとし、寸法は内径２００ｍｍ、高さ１８０ｍｍ、厚さ２．５ｍｍのものを使用した。
ワークコイル３０はコイル外径４００ｍｍ、コイル断面２０×２０ｍｍ、コイルピッチ３０ｍｍである。
補助ヒータ４０は、材質をイリジウムとし、寸法は外径３２０ｍｍ、内径２２０ｍｍ、厚さ１．５ｍのリング状のものを使用した。
昇降機構５０の支持機構５１は４本の支持ロッド５２と、４本の保持片６１からなる保持具６０を有しており、材質は日光化成株式会社製のマイカレックスＭ−２５を用いた。
更に、原料融解時のワークコイル３０位置は、単結晶育成時のワークコイル３０位置よりも６０ｍｍ降下した位置とした。
また、リフレクタ７０の寸法は外径２２５ｍｍ、内径１７６ｍｍ、厚さ１．５ｍｍとした。更に、アフタヒータ８０の寸法は外径１８２ｍｍ、高さ１７６ｍｍ、厚さ１ｍｍとした。
【００３３】
◎比較例１
比較例１は比較の形態１に係る単結晶育成装置（図７参照）を具現化したものである。
本例では、補助ヒータ４０及びその保持具６０の構成を除いて実施例１と略同様のものを使用した。
◎比較例２
比較例２は比較の形態２に係る単結晶育成装置（図８（ａ）（ｂ）参照）を具現化したものである。
本例では、実施例１の補助ヒータ４０及びその保持具６０の代わりに、坩堝２１の支持台２３の表面のうち坩堝２１の設置領域の外側にリング状の導電性板材からなる補助ヒータ４０’を設け、それ以外については実施例１と同様とした。
【００３４】
−比較例１による坩堝周辺の磁場特性−
以下、磁場解析を実施する際には、有限要素法解析プログラムＡＮＳＹＳを用いた。
比較例１に係る単結晶育成装置において、ワークコイル３０へのコイル電流周波数を５００Ｈｚ、１ｋＨｚ、３ｋＨｚ、５ｋＨｚに代えて、ワークコイル３０の位置を単結晶育成時のときよりも６０ｍｍ降下した状態で、坩堝２１の磁場分布と磁力線分布の変化を調べた。いずれの場合も、表皮効果により坩堝２１の底部中央における磁場が小さくなっていることが理解され、原料融解時に比較例１を使用すると、坩堝２１の底部中央付近で原料が融解しづらい傾向にあることがわかる。
【００３５】
−実施例１、比較例２による補助ヒータの発熱特性変化−
図８（ａ）〜（ｃ）及び図９（ａ）〜（ｃ）に示す比較例２、実施例１において、高周波磁場解析を行い、坩堝２１と補助ヒータ（実施例１：４０，比較例２：４０’）との発熱割合を求めた。
（１）図８（ａ）、図９（ａ）の場合（比較例２の場合）
坩堝：補助ヒータの発熱量比は１：５．５となり、補助ヒータの発熱により坩堝の底部がより加熱され、坩堝底部での原料融液の固化は抑制される。
（２）図８（ｂ）、図９（ｂ）の場合（比較例２の場合）
坩堝：補助ヒータの発熱量比は１：８．１となり、ワークコイル３０を降下させると、補助ヒータの位置がワークコイル３０の中央に近くなるため、図８（ａ）、図９（ａ）に比べ補助ヒータはさらに発熱し、溶断する可能性がある。
（３）図８（ｃ）、図９（ｃ）の場合（実施例１の場合）
坩堝：補助ヒータの発熱量比は１：４．７となり、ワークコイル３０を降下させても、補助ヒータの発熱は図８（ａ）、図９（ａ）の場合とほとんど変わらないため、補助ヒータが溶断することはない。
【００３６】
−実施例１、比較例２による坩堝周辺の磁場特性−
図８（ａ）〜（ｃ）及び図９（ａ）〜（ｃ）に示す比較例２、実施例１において、高周波磁場解析を行い、坩堝２１周辺の磁場分布及び磁力線分布を調べた。
（１）図８（ａ）、図９（ａ）の場合（比較例２の場合）
坩堝２１周辺の磁場分布、磁力線分布を図１１（ａ）に示す。
同図によれば、補助ヒータ４０’の設置箇所の磁場分布としては磁場３０００Ａ／ｍの領域（図１１（ａ）中赤色で表記）は僅かな領域であり、その磁力線分布も補助ヒータ４０’に対し局部的に密集するものとはいえないことが理解される。
（２）図８（ｂ）、図９（ｂ）の場合（比較例２の場合）
坩堝２１周辺の磁場分布、磁力線分布を図１１（ｂ）に示す。
同図によれば、補助ヒータ４０’の設置箇所の磁場分布としては磁場３０００Ａ／ｍの領域（図１１（ｂ）中赤色で表記）は（１）に比べて広くなっており、その磁力線分布も、（１）に比べて補助ヒータ４０’に対し局部的に密集していることが理解される。つまり、ワークコイル３０を降下させると、補助ヒータ４０’の位置がワークコイル３０の中央に近くなるため、磁場分布、磁力線分布が変化したことと推測される。
（３）図８（ｃ）、図９（ｃ）の場合（実施例１の場合）
坩堝２１周辺の磁場分布、磁力線分布を図１１（ｃ）に示す。
同図によれば、（２）に比べて、補助ヒータ４０の設置箇所の磁場分布としては磁場３０００Ａ／ｍの領域（図１１（ｃ）中赤色で表記）は僅かな領域であり、その磁力線分布も補助ヒータ４０’に対し局部的に密集するものとはいえないことが理解される。つまり、実施例１では、ワークコイル３０を降下させても、（２）の場合のように、補助ヒータ４０を横切る磁場分布、磁力線分布が変化することは確認できず、ワークコイル３０の降下前のものと略同様な結果が見られた。
【産業上の利用可能性】
【００３７】
本発明は、誘導加熱方式の単結晶育成装置において、原料融解時に、坩堝底部に対して誘導加熱手段を相対的に降下させたとしても、誘導加熱手段と坩堝底部を補助的に加熱する補助加熱手段との相対位置関係を一定に保つことで、補助加熱手段を過剰加熱することを抑制でき、これにより、補助加熱手段の溶断を防止しながら、原料融解を効率的に実施することが可能である。
【符号の説明】
【００３８】
１    坩堝
２    引上げ手段
２ａ  保持部
３    誘導加熱手段
４    補助加熱手段
５    昇降手段
５ａ  支持部材
５ｂ  保持具
６    支持台
７    チャンバ
１０    原料融液
１１    種結晶
１２    単結晶
ＰＬ    原料融解時における補助加熱手段の移動位置
ＰＵ    単結晶育成時における補助加熱手段の移動位置
２０，２０’，２０”    単結晶育成装置
２１    坩堝
２２    原料融液
２３    支持台
２５    引上げ機構
２６    引上げ軸
２７    保持部
２８    種結晶
３０    ワークコイル
３１    高周波電源
４０，４０’    補助ヒータ
４１    導電性板材
４２    孔部
５０，５０’    昇降機構
５１    支持機構
５２    支持ロッド
５３    支持孔
５４    支持ピン
５５    昇降駆動機構
５６    駆動モータ
５７    ウォームギア
５８    ボールネジ
５９    連結アーム
６０    保持具
６１    保持片
６２    位置決め孔
６３    位置決め突起
６４    受け止め部
７０    リフレクタ
８０    アフタヒータ
９０    チャンバ
１００    制御装置
１０１    温度センサ
１０２    温度コントローラ
１０３    駆動コントローラ
１０５    駆動コントローラ
１２０    単結晶
【図１】
2019167285.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
2019167285.tif 000011
【図１０】
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【図１１】
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