(57)【要約】【課題】薄片試料の強度が低下することを抑制する。【解決手段】薄片試料作製装置１は、集束イオンビーム照射光学系１４と、ステージ１２と、ステージ駆動機構１３と、コンピュータ２２と、を備える。集束イオンビーム照射光学系１４は、集束イオンビームＦＩＢを照射する。ステージ１２は、試料片Ｑを保持する。ステージ駆動機構１３は、ステージ１２を駆動する。コンピュータ２２は、試料片Ｑにおいて加工領域である薄片化領域と薄片化領域の全周を取り囲む周縁部とを設定する。コンピュータ２２は、試料片Ｑの被照射面に交差する方向から集束イオンビームＦＩＢを照射して、エッチング加工によって薄片化領域の厚さを周縁部の厚さよりも薄く形成する。【選択図】図１
2019148550.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料をスパッタリングによりエッチング加工して薄片試料を作製する薄片試料作製装置であって、
粒子ビームを照射する粒子ビーム照射光学系と、
前記試料を保持する試料ステージと、
前記試料ステージを駆動する駆動機構と、
前記粒子ビームを前記試料に照射して得られる画像において前記試料の加工領域を画定し、前記加工領域に前記粒子ビームを照射して前記試料をエッチング加工するように前記粒子ビーム照射光学系および前記駆動機構を制御するコンピュータと、
を備え、
前記コンピュータは、
前記試料において前記加工領域である薄片化領域と前記薄片化領域の全周を取り囲む周縁部とを設定し、
前記試料の被照射面に交差する方向から前記粒子ビームを照射して、エッチング加工によって前記薄片化領域の厚さを前記周縁部の厚さよりも薄く形成する、
ことを特徴とする薄片試料作製装置。
【請求項２】
前記コンピュータは、
前記被照射面と前記粒子ビームの照射軸とのなす角および前記薄片化領域に関する入力を受け付け、
前記入力に応じて前記試料に前記薄片化領域を設定し、
前記入力に応じて前記駆動機構を制御して、前記被照射面と前記照射軸とのなす角を所定角度に設定し、
前記所定角度を維持しながら前記粒子ビームによって前記薄片化領域を走査してエッチング加工を行うように前記粒子ビーム照射光学系および前記駆動機構を制御する、
ことを特徴とする請求項１に記載の薄片試料作製装置。
【請求項３】
前記コンピュータは、
前記被照射面の法線周りにおける前記照射軸の相対的な回転角に関する入力を受け付け、
前記入力に応じて前記所定角度を維持しながら、前記被照射面の法線のうち前記薄片化領域の中心を含む法線周りに前記照射軸を所定回転角度の範囲で相対的に回転させるように、前記粒子ビーム照射光学系および前記駆動機構を制御する、
ことを特徴とする請求項２に記載の薄片試料作製装置。
【請求項４】
試料において薄片化領域と前記薄片化領域の全周を取り囲む周縁部とを設定する設定工程と、
前記試料の被照射面に交差する方向から粒子ビームを照射して、スパッタリングによるエッチング加工によって前記薄片化領域の厚さを前記周縁部の厚さよりも薄く形成する加工工程と、
を含む、
ことを特徴とする薄片試料作製方法。
【請求項５】
前記設定工程は、前記被照射面の法線方向から見た場合の前記薄片化領域の外形を円形状に設定する、
ことを特徴とする請求項４に記載の薄片試料作製方法。
【請求項６】
前記加工工程は、前記被照射面と前記粒子ビームの照射軸とのなす角を一定に維持しながら、前記被照射面の法線のうち前記薄片化領域の中心を含む法線周りに前記照射軸を相対的に回転させる、
ことを特徴とする請求項５に記載の薄片試料作製方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、粒子ビームを用いるエッチング加工により薄片化試料を作製する装置および方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、例えば半導体デバイスの欠陥解析などにおいて、透過電子顕微鏡による観察、分析、および計測などの各種工程に適した形状の薄片試料を作製する方法が知られている（例えば、特許文献１参照）。この試料作製方法においては、板状の試料の厚さ方向に直交する方向から試料の端部にイオンビームを照射して、試料の端部から中央部に向かって切り欠くようにエッチング加工を行う。これにより、試料の端部から中央部に亘って厚さが一段薄くなる薄膜部を形成し、薄膜部よりも厚い薄膜部以外の部位によって薄膜部を支持することで支持強度の低下を防いでいる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０１３−１６４３４６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ところで、上記従来技術に係る試料作製方法によれば、試料の中央部の観察領域に対して、試料の端部から中央部に向かってエッチング加工を行うので、観察領域以外の部位、つまり端部から中央部に向かう領域においても薄膜部が形成されている。この観察領域以外の薄膜部の大きさは、観察領域が大きくなることに伴って増大する。観察領域以外の薄膜部が大きくなると、観察領域の薄膜部の強度が低下するという問題が生じる。
【０００５】
本発明は上記事情に鑑みてなされたもので、薄片試料の強度が低下することを抑制することが可能な薄片試料作製装置および薄片試料作製方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記課題を解決して係る目的を達成するために、本発明は以下の態様を採用した。
（１）本発明の一態様に係る薄片試料作製装置は、試料をスパッタリングによりエッチング加工して薄片試料を作製する薄片試料作製装置であって、粒子ビームを照射する粒子ビーム照射光学系と、前記試料を保持する試料ステージと、前記試料ステージを駆動する駆動機構と、前記粒子ビームを前記試料に照射して得られる画像において前記試料の加工領域を画定し、前記加工領域に前記粒子ビームを照射して前記試料をエッチング加工するように前記粒子ビーム照射光学系および前記駆動機構を制御するコンピュータと、を備え、前記コンピュータは、前記試料において前記加工領域である薄片化領域と前記薄片化領域の全周を取り囲む周縁部とを設定し、前記試料の被照射面に交差する方向から前記粒子ビームを照射して、エッチング加工によって前記薄片化領域の厚さを前記周縁部の厚さよりも薄く形成する。
【０００７】
（２）上記（１）に記載の薄片試料作製装置では、前記コンピュータは、前記被照射面と前記粒子ビームの照射軸とのなす角および前記薄片化領域に関する入力を受け付け、前記入力に応じて前記試料に前記薄片化領域を設定し、前記入力に応じて前記駆動機構を制御して、前記被照射面と前記照射軸とのなす角を所定角度に設定し、前記所定角度を維持しながら前記粒子ビームによって前記薄片化領域を走査してエッチング加工を行うように前記粒子ビーム照射光学系および前記駆動機構を制御してもよい。
【０００８】
（３）上記（２）に記載の薄片試料作製装置では、前記コンピュータは、前記被照射面の法線周りにおける前記照射軸の相対的な回転角に関する入力を受け付け、前記入力に応じて前記所定角度を維持しながら、前記被照射面の法線のうち前記薄片化領域の中心を含む法線周りに前記照射軸を所定回転角度の範囲で相対的に回転させるように、前記粒子ビーム照射光学系および前記駆動機構を制御してもよい。
【０００９】
（４）本発明の一態様に係る薄片試料作製方法は、試料において薄片化領域と前記薄片化領域の全周を取り囲む周縁部とを設定する設定工程と、前記試料の被照射面に交差する方向から粒子ビームを照射して、スパッタリングによるエッチング加工によって前記薄片化領域の厚さを前記周縁部の厚さよりも薄く形成する加工工程と、を含む。
【００１０】
（５）上記（４）に記載の薄片試料作製方法では、前記設定工程は、前記被照射面の法線方向から見た場合の前記薄片化領域の外形を円形状に設定してもよい。
【００１１】
（６）上記（５）に記載の薄片試料作製方法では、前記加工工程は、前記被照射面と前記粒子ビームの照射軸とのなす角を一定に維持しながら、前記被照射面の法線のうち前記薄片化領域の中心を含む法線周りに前記照射軸を相対的に回転させてもよい。
【発明の効果】
【００１２】
本発明の薄片試料作製装置および薄片試料作製方法によれば、試料の薄片化領域の全周を取り囲む周縁部が設けられるので、例えば薄片化領域の周縁の少なくとも一部が、薄片化領域よりも厚く形成された部位によって支持されない場合に比べて、薄片化領域の支持強度を増大させることができる。また、試料の被照射面に交差する方向から粒子ビームを照射することによって、試料の厚さ方向における被照射面から所望の深さで被照射面に平行にエッチング加工を進行させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明の実施形態に係る薄片試料作製装置の一例である荷電粒子ビーム装置の構成図である。
【図２】本発明の実施形態に係る薄片試料作製方法における試料片の被照射面を法線方向（厚さ方向）から見た平面図である。
【図３】本発明の実施形態に係る薄片試料作製方法の加工工程の実行時における試料片の薄片化領域の断面図である。
【図４】本発明の実施形態に係る薄片試料作製方法の加工工程の実行時における集束イオンビームと試料片との相対位置の一例を示す図であって、試料片の被照射面を法線方向（厚さ方向）から見た平面図である。
【図５】図５（ａ）は、本発明の実施形態の比較例に係る試料片の断面拡大図であり、図５（ｂ）は、本発明の実施形態に係る薄片試料作製方法の加工工程の実行時における試料片の薄片化領域の断面拡大図である。
【図６】本発明の実施形態の変形例に係る薄片試料作製装置の一例である荷電粒子ビーム装置の構成図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、本発明の実施形態に係る薄片試料作製装置および薄片試料作製方法について添付図面を参照しながら説明する。
【００１５】
図１は、本発明の実施形態に係る薄片試料作製装置の構成図である。
本発明の実施形態に係る薄片試料作製装置１は、例えば、荷電粒子ビーム装置１０である。荷電粒子ビーム装置１０は、図１に示すように、内部を真空状態に維持可能な試料室１１と、試料室１１の内部において試料Ｓおよび試料片ホルダＰを固定可能なステージ１２と、ステージ１２を駆動するステージ駆動機構１３と、を備えている。荷電粒子ビーム装置１０は、試料室１１の内部における所定の照射領域（つまり走査範囲）内の照射対象に集束イオンビーム（ＦＩＢ）を照射する集束イオンビーム照射光学系１４を備えている。荷電粒子ビーム装置１０は、試料室１１の内部における所定の照射領域内の照射対象に電子ビーム（ＥＢ）を照射する電子ビーム照射光学系１５を備えている。荷電粒子ビーム装置１０は、集束イオンビームまたは電子ビームの照射によって照射対象から発生する二次荷電粒子（二次電子、二次イオン）Ｒを検出する検出器１６を備えている。荷電粒子ビーム装置１０は、照射対象の表面にガスＧを供給するガス供給部１７を備えている。ガス供給部１７は具体的には外径２００μｍ程度のノズルなどを有する。荷電粒子ビーム装置１０は、ステージ１２に固定された試料Ｓから微小な試料片Ｑを取り出し、試料片Ｑを保持して試料片ホルダＰに移設するニードル１８と、ニードル１８を駆動して試料片Ｑを搬送するニードル駆動機構１９と、ニードル１８に流入する荷電粒子ビームの流入電流（吸収電流とも言う）を検出し、流入電流信号をコンピュータに送り画像化する吸収電流検出器２０と、を備えている。荷電粒子ビーム装置１０は、検出器１６によって検出された二次荷電粒子Ｒに基づく画像データなどを表示する表示装置２１と、コンピュータ２２と、入力デバイス２３と、を備えている。
【００１６】
この実施形態に係る荷電粒子ビーム装置１０は、照射対象の表面に集束イオンビームを走査しながら照射することによって、被照射部の画像化やスパッタリングによる各種の加工（掘削、トリミング加工など）と、デポジション膜の形成などが実行可能である。荷電粒子ビーム装置１０は、試料Ｓから透過電子顕微鏡による透過観察用の試料片Ｑ（例えば、薄片試料、針状試料など）や電子ビーム利用の分析試料片を形成する加工を実行可能である。荷電粒子ビーム装置１０は、試料片ホルダＰに移設された試料片Ｑを、透過電子顕微鏡による透過観察に適した所望の厚さ（例えば、５〜１００ｎｍなど）の薄片試料とする加工が実行可能である。荷電粒子ビーム装置１０は、試料片Ｑおよびニードル１８などの照射対象の表面に集束イオンビームまたは電子ビームを走査しながら照射することによって、照射対象の表面の観察を実行可能である。
吸収電流検出器２０は、プリアンプを備え、ニードル１８の流入電流を増幅し、コンピュータ２２に送る。吸収電流検出器２０により検出されるニードル流入電流と荷電粒子ビームの走査と同期した信号により、表示装置２１にニードル形状の吸収電流画像を表示でき、ニードル形状や先端位置特定が行える。
【００１７】
試料室１１は、排気装置（図示略）によって内部を所望の真空状態になるまで排気可能であるとともに、所望の真空状態を維持可能に構成されている。
ステージ１２は、試料Ｓを保持する。ステージ１２は、試料片ホルダＰを保持するホルダ固定台１２ａを備えている。このホルダ固定台１２ａは複数の試料片ホルダＰを搭載できる構造であってもよい。
【００１８】
ステージ駆動機構１３は、ステージ１２に接続された状態で試料室１１の内部に収容されており、コンピュータ２２から出力される制御信号に応じてステージ１２を所定軸に対して変位させる。例えば、ステージ駆動機構１３は、５軸の駆動機構である。５軸の駆動機構は、少なくとも水平面に平行かつ互いに直交するＸ軸およびＹ軸と、Ｘ軸およびＹ軸に直交する鉛直方向のＺ軸とに沿って平行にステージ１２を移動させる移動機構１３ａを備えている。５軸の駆動機構は、ステージ１２をＸ軸またはＹ軸周りに傾斜させる傾斜機構１３ｂと、ステージ１２をＺ軸周りに回転させる回転機構１３ｃと、を備えている。
【００１９】
集束イオンビーム照射光学系１４は、試料室１１の内部においてビーム出射部（図示略）を、照射領域内のステージ１２の鉛直方向上方の位置でステージ１２に臨ませるとともに、光軸を鉛直方向に平行にして、試料室１１に固定されている。これによって、ステージ１２に載置された試料Ｓ、試料片Ｑ、および照射領域内に存在するニードル１８などの照射対象に鉛直方向上方から下方に向かい集束イオンビームを照射可能である。また、荷電粒子ビーム装置１０は、上記のような集束イオンビーム照射光学系１４の代わりに他のイオンビーム照射光学系を備えてもよい。イオンビーム照射光学系は、上記のような集束ビームを形成する光学系に限定されない。イオンビーム照射光学系は、例えば、光学系内に定型の開口を有するステンシルマスクを設置して、ステンシルマスクの開口形状の成形ビームを形成するプロジェクション型のイオンビーム照射光学系であってもよい。このようなプロジェクション型のイオンビーム照射光学系によれば、試料片Ｑの周辺の加工領域に相当する形状の成形ビームを精度良く形成でき、加工時間が短縮される。
集束イオンビーム照射光学系１４は、イオンを発生させるイオン源１４ａと、イオン源１４ａから引き出されたイオンを集束および偏向させるイオン光学系１４ｂと、を備えている。イオン源１４ａおよびイオン光学系１４ｂは、コンピュータ２２から出力される制御信号に応じて制御され、集束イオンビームの照射位置および照射条件などがコンピュータ２２によって制御される。イオン源１４ａは、例えば、液体ガリウムなどを用いた液体金属イオン源やプラズマ型イオン源、ガス電界電離型イオン源などである。イオン光学系１４ｂは、例えば、コンデンサレンズなどの第１静電レンズと、静電偏向器と、対物レンズなどの第２静電レンズと、などを備えている。イオン源１４ａとして、プラズマ型イオン源を用いた場合、大電流ビームによる高速な加工が実現でき、大きな試料Ｓの摘出に好適である。
【００２０】
電子ビーム照射光学系１５は、試料室１１の内部においてビーム出射部（図示略）を、照射領域内のステージ１２の鉛直方向に対して所定角度（例えば６０°）傾斜した傾斜方向でステージ１２に臨ませるとともに、光軸を傾斜方向に平行にして、試料室１１に固定されている。これによって、ステージ１２に固定された試料Ｓ、試料片Ｑ、および照射領域内に存在するニードル１８などの照射対象に傾斜方向の上方から下方に向かい電子ビームを照射可能である。
電子ビーム照射光学系１５は、電子を発生させる電子源１５ａと、電子源１５ａから射出された電子を集束および偏向させる電子光学系１５ｂと、を備えている。電子源１５ａおよび電子光学系１５ｂは、コンピュータ２２から出力される制御信号に応じて制御され、電子ビームの照射位置および照射条件などがコンピュータ２２によって制御される。電子光学系１５ｂは、例えば、電磁レンズや偏向器などを備えている。
【００２１】
なお、電子ビーム照射光学系１５と集束イオンビーム照射光学系１４の配置を入れ替えて、電子ビーム照射光学系１５を鉛直方向に、集束イオンビーム照射光学系１４を鉛直方向に所定角度傾斜した傾斜方向に配置してもよい。
【００２２】
検出器１６は、試料Ｓおよびニードル１８などの照射対象に集束イオンビームや電子ビームが照射された時に照射対象から放射される二次荷電粒子（二次電子および二次イオン）Ｒの強度（つまり、二次荷電粒子の量）を検出し、二次荷電粒子Ｒの検出量の情報を出力する。検出器１６は、試料室１１の内部において二次荷電粒子Ｒの量を検出可能な位置、例えば照射領域内の試料Ｓなどの照射対象に対して斜め上方の位置などに配置され、試料室１１に固定されている。
【００２３】
ガス供給部１７は試料室１１に固定されており、試料室１１の内部においてガス噴射部１７ａ（例えば、ノズルなど）を有し、ガス噴射部１７ａをステージ１２に臨ませて配置されている。ガス供給部１７は、集束イオンビームによる試料Ｓのエッチングを試料Ｓの材質に応じて選択的に促進するためのエッチング用ガスと、試料Ｓの表面に金属または絶縁体などの堆積物によるデポジション膜を形成するためのデポジション用ガスなどを試料Ｓに供給可能である。例えば、シリコン系の試料Ｓに対するフッ化キセノンと、有機系の試料Ｓに対する水と、などのエッチング用ガスを、集束イオンビームの照射と共に試料Ｓに供給することによって、エッチングを材料選択的に促進させる。また、例えば、プラチナ、カーボン、またはタングステンなどを含有したデポジション用ガスを、集束イオンビームの照射と共に試料Ｓに供給することによって、デポジション用ガスから分解された固体成分を試料Ｓの表面に堆積（デポジション）させることができる。デポジション用ガスの具体例として、カーボンを含むガスとしてフェナントレンやナフタレンやピレンなど、プラチナを含むガスとしてトリメチル・エチルシクロペンタジエニル・プラチナなど、また、タングステンを含むガスとしてタングステンヘキサカルボニルなどがある。また、供給ガスによっては、電子ビームを照射することでも、エッチングまたはデポジションを行うことができる。
【００２４】
ニードル駆動機構１９は、ニードル１８が接続された状態で試料室１１の内部に収容されており、コンピュータ２２から出力される制御信号に応じてニードル１８を変位させる。ニードル駆動機構１９は、ステージ１２と一体に設けられており、例えばステージ１２が傾斜機構１３ｂによって傾斜軸（つまり、Ｘ軸またはＹ軸）周りに回転すると、ステージ１２と一体に移動する。ニードル駆動機構１９は、３次元座標軸の各々に沿って平行にニードル１８を移動させる移動機構（図示略）と、ニードル１８の中心軸周りにニードル１８を回転させる回転機構（図示略）と、を備えている。なお、この３次元座標軸は、試料ステージの直交３軸座標系とは独立しており、ステージ１２の表面に平行な２次元座標軸を含む直交３軸座標系で、ステージ１２の表面が傾斜状態、回転状態にある場合、この座標系は傾斜し、回転する。
【００２５】
コンピュータ２２は、少なくともステージ駆動機構１３と、集束イオンビーム照射光学系１４と、電子ビーム照射光学系１５と、ガス供給部１７と、ニードル駆動機構１９を制御する。
コンピュータ２２は、試料室１１の外部に配置され、表示装置２１と、操作者の入力操作に応じた信号を出力するマウスおよびキーボードなどの入力デバイス２３とが接続されている。
コンピュータ２２は、入力デバイス２３から出力される信号または予め設定された自動運転制御処理によって生成される信号などによって、荷電粒子ビーム装置１０の動作を統合的に制御する。
【００２６】
コンピュータ２２は、荷電粒子ビームの照射位置を走査しながら検出器１６によって検出される二次荷電粒子Ｒの検出量を、照射位置に対応付けた輝度信号に変換して、二次荷電粒子Ｒの検出量の２次元位置分布によって照射対象の形状を示す画像データを生成する。吸収電流画像モードでは、コンピュータ２２は、荷電粒子ビームの照射位置を走査しながらニードル１８に流れる吸収電流を検出することによって、吸収電流の２次元位置分布（吸収電流画像）によってニードル１８の形状を示す吸収電流画像データを生成する。コンピュータ２２は、生成した各画像データとともに、各画像データの拡大、縮小、移動、および回転などの操作を実行するための画面を、表示装置２１に表示させる。コンピュータ２２は、自動的なシーケンス制御におけるモード選択および加工設定などの各種の設定を行うための画面を、表示装置２１に表示させる。
【００２７】
本発明の実施形態による荷電粒子ビーム装置１０は上記構成を備えており、次に、この荷電粒子ビーム装置１０を用いて透過電子顕微鏡による透過観察用の薄片試料Ｔを作製する方法について説明する。
【００２８】
以下、コンピュータ２２が実行する薄片試料作製の動作として、例えば、集束イオンビームＦＩＢによる試料Ｓの加工によって形成された試料片Ｑから薄片試料Ｔを作製する動作について、初期設定工程および加工工程に大別して、順次説明する。
なお、以下に示す薄片試料作製の動作に先立って、加工対象である試料片Ｑは、ニードル１８によって試料Ｓから取り出されて、試料片ホルダＰに移設されている。この移設に伴い、試料片Ｑの位置および形状は把握され、試料片Ｑが荷電粒子ビームによる観察視野領域内に入るように、ステージ駆動機構１３によってステージ１２が駆動されている。例えば、試料片Ｑの位置および形状は、試料Ｓに設けられるレファレンスマークと試料片Ｑとの既知の相対位置関係、および試料片Ｑの画像データから直接に取得したテンプレートを基にしたテンプレートマッチングなどに基づいて把握される。
【００２９】
＜初期設定工程＞
先ず、コンピュータ２２は、試料片Ｑの加工条件に関する操作者の入力を受け付け、操作者の入力に応じて加工条件の初期設定を行う（ステップＳ０１）。例えば、加工条件は、試料片Ｑにおける薄片化領域３１の位置および形状、並びに集束イオンビームＦＩＢの照射軸Ｕの試料片Ｑに対するチルト角θａおよび回転角θｂなどである。
図２は、本発明の実施形態に係る薄片試料作製方法における試料片Ｑの被照射面３４を法線方向（厚さ方向Ｄ）から見た平面図である。例えば、試料片Ｑの外形は、矩形板状に形成されている。試料片Ｑの第１幅方向Ｗ１における長さ、並びに厚さ方向Ｄおよび第１幅方向Ｗ１に直交する第２幅方向Ｗ２の長さは、例えば、数十μｍ程度に形成されている。
薄片化領域３１の位置および形状は、例えば、荷電粒子ビームの照射によって取得される画像データ上において、操作者により入力される加工枠３２によって指定される。加工枠３２は、試料片Ｑの周縁部３３によって取り囲まれる部位に設定されるように規制される。つまり、試料片Ｑは、加工枠３２によって薄片化領域３１と薄片化領域３１の全周を取り囲む周縁部３３とに区分される。例えば、薄片化領域３１を示す加工枠３２の外形は、試料片Ｑの厚さ方向Ｄつまり試料片Ｑの被照射面３４の法線方向から見て、十数μｍ程度の直径を有する円形状となるように設定され、周縁部３３の外形は、環状に設定される。
【００３０】
チルト角θａ（図３参照）は、試料片Ｑの被照射面３４を含む表面３５と集束イオンビームＦＩＢの照射軸Ｕとのなす角（交差角）である。例えば、チルト角θａは、後に実行する加工工程において試料片Ｑの被照射面３４に平行な薄片化を実現するとともに、カーテン効果により集束イオンビームＦＩＢの照射方向に生じる加工縞模様の発生を抑制する鋭角の所定角度であって、数度〜２０°程度に設定される。
なお、カーテン効果は、集束イオンビームＦＩＢの照射によって加工対象物をエッチング加工する際において、加工対象物の形状又は構造の局所的な差異に起因するエッチングレートの変化によって、加工面に凹凸が形成される現象である。加工面に形成される凹凸の外形は、例えば、集束イオンビームＦＩＢの照射方向に沿って伸びる筋状に形成される。カーテン効果によって加工面に形成される凹凸は、加工面の観察像において加工縞模様を生じさせ、加工対象物が本来に有する構造物又は欠陥に起因する模様との見分けがつかないため、誤った解釈を与えてしまうおそれがある。
回転角θｂ（図４参照）は、試料片Ｑの被照射面３４の法線のうち薄片化領域３１の中心Ｃを含む法線Ｎ周りにおける集束イオンビームＦＩＢの照射軸Ｕの相対的な回転角である。例えば、回転角θｂは、後に実行する加工工程においてカーテン効果により生じた加工縞模様を、集束イオンビームＦＩＢのエッチングにより除去する所定回転角度の範囲であって、集束イオンビームＦＩＢの照射軸Ｕを基準とする±４５°程度に設定される。
【００３１】
コンピュータ２２は、集束イオンビームＦＩＢの照射軸Ｕに対する試料片Ｑの姿勢が、操作者の入力に応じた所定姿勢になるように、ステージ駆動機構１３によってステージ１２を駆動する。コンピュータ２２は、試料片Ｑの表面３５と集束イオンビームＦＩＢの照射軸Ｕとが平行になる状態から相対的に表面３５に対して照射軸Ｕを傾けて、加工枠３２内における試料片Ｑの被照射面３４と集束イオンビームＦＩＢの照射軸Ｕとのなす角（チルト角θａ）が所定角度になるようにステージ１２を駆動する。
これによりコンピュータ２２は、後に実行する加工工程に適した試料片Ｑの姿勢を確保するとともに、試料片Ｑの加工時に生じるカーテン効果の影響を低減する。
【００３２】
＜加工工程＞
図３は、本発明の実施形態に係る薄片試料作製方法の加工工程の実行時における試料片Ｑの薄片化領域３１の断面図である。
次に、コンピュータ２２は、加工工程を実行する（ステップＳ０２）。加工工程において、コンピュータ２２は、試料片Ｑの加工枠３２内における被照射面３４と集束イオンビームＦＩＢの照射軸Ｕとのなす角（チルト角θａ）を所定角度に維持しながら、加工枠３２内の薄片化領域を集束イオンビームＦＩＢによって走査するように、集束イオンビーム照射光学系１４およびステージ駆動機構１３を制御する。
これにより薄片化領域３１において、集束イオンビームＦＩＢの入射方向の上流部３１ａには、試料片Ｑの被照射面３４から厚さ方向の所定深さまで集束イオンビームＦＩＢの照射軸Ｕに平行な第１断面４１が形成される。薄片化領域３１において、集束イオンビームＦＩＢの入射方向の下流部３１ｂには、試料片Ｑの厚さ方向の所定深さにおいて被照射面３４に平行な第２断面４２が形成される。
これによりコンピュータ２２は、加工枠３２内の薄片化領域３１の厚さを、薄片化領域３１を取り囲む周縁部３３の厚さよりも薄く形成する。例えば、周縁部３３の厚さは、１〜２μｍ程度であり、薄片化領域３１の厚さは、数十ｎｍ程度である。
【００３３】
図４は、本発明の実施形態に係る薄片試料作製方法の加工工程の実行時における集束イオンビームＦＩＢと試料片Ｑとの相対位置の一例を示す図であって、試料片Ｑの被照射面３４を法線方向（厚さ方向Ｄ）から見た平面図である。
例えば、コンピュータ２２は、加工工程において、試料片Ｑの被照射面３４を含む表面３５と集束イオンビームＦＩＢの照射軸Ｕとのなす角（チルト角θａ）を所定角度に維持しながら、被照射面３４の法線のうち薄片化領域３１の中心Ｃを含む法線Ｎ周りに照射軸Ｕを所定回転角度の範囲で相対的に回転させるように、ステージ駆動機構１３を制御する。そして、コンピュータ２２は、被照射面３４の法線Ｎ周りにおける照射軸Ｕの所定回転角度毎に、被照射面３４と照射軸Ｕとのなす角を所定角度に維持しながら、加工枠３２内の薄片化領域３１を集束イオンビームＦＩＢによって走査するように、集束イオンビーム照射光学系１４およびステージ駆動機構１３を制御する。
これによりコンピュータ２２は、照射軸Ｕの回転角度が適宜の一定角度の状態でカーテン効果により生じた加工縞模様を、適宜の一定角度とは異なる入射方向の集束イオンビームＦＩＢのエッチング加工により除去する。さらに、コンピュータ２２は、照射軸Ｕの回転角度が適宜の一定角度の状態で形成された薄片化領域３１の上流部３１ａの少なくとも一部を、適宜の一定角度とは異なる入射方向の集束イオンビームＦＩＢによってエッチング加工することにより、下流部３１ｂの第２断面４２と同様に被照射面３４に平行な加工断面を、上流部３１ａの少なくとも一部に形成することができる。
以上により、コンピュータ２２は、試料片Ｑから薄片試料Ｔを作製し、一連の薄片試料作製方法の動作を終了する。
【００３４】
上述したように、本発明の実施形態による薄片試料作製装置１および薄片試料作製方法によれば、試料片Ｑの薄片化領域３１の全周を取り囲む周縁部３３が設けられるので、例えば薄片化領域３１の周縁の少なくとも一部が、薄片化領域３１よりも厚く形成された部位によって支持されない場合に比べて、薄片化領域３１の支持強度を増大させることができる。これにより、薄片化領域３１を増大させても、エッチング加工時における所望の強度を確保することができ、薄片化領域３１の湾曲などの不具合が生じることを防ぎ、適正な加工を行うことができる。
また、薄片化領域３１を、試料片Ｑ及び周縁部３３の各々の外形に関わらずに、試料片Ｑの中央部に設定することができるので、例えば試料片Ｑの端部にカーテン効果による加工縞模様が発生しやすい形状の部位が存在する場合などであっても、試料片Ｑに対する集束イオンビームＦＩＢの相対的な入射方向を特別に規制すること無しに、薄片化領域３１の加工を適正かつ容易に行うことができる。
【００３５】
また、加工工程において試料片Ｑの被照射面３４に交差する方向から集束イオンビームＦＩＢを照射することによって、試料片Ｑの厚さ方向Ｄにおける被照射面３４から所望の深さで被照射面３４に平行にエッチング加工を進行させることができる。例えば、集束イオンビームＦＩＢのビーム強度分布が照射軸Ｕを極大とするガウス分布などの適宜の分布形状を有する場合であっても、追加的なエッチング加工を必要とせずに、薄片化領域３１における集束イオンビームＦＩＢの入射方向の下流端に至るまで被照射面３４に平行な第２断面４２を形成することができる。
図５（ａ）は、本発明の実施形態の比較例に係る試料片Ｑの断面拡大図である。例えば図５（ａ）に示す比較例のように、被照射面３４を含む表面３５に平行に集束イオンビームＦＩＢを照射する場合においては、集束イオンビームＦＩＢの入射方向における下流端においてビーム強度分布に応じた形状の加工断面５０が形成され、被照射面３４に平行な加工断面５１を得るために集束イオンビームＦＩＢの入射方向が変更された追加的なエッチング加工（チルト補正）が必要になる場合がある。
図５（ｂ）は、本発明の実施形態に係る試料片作製方法の加工工程の実行時における試料片Ｑの薄片化領域３１の断面拡大図である。これに対して、例えば図５（ｂ）に示す本発明の実施形態のように、試料片Ｑの被照射面３４に交差する方向から、集束イオンビームＦＩＢのビーム強度分布の形状に応じた適切なチルト角θａで集束イオンビームＦＩＢを照射することによって、追加的なエッチング加工を必要とせずに、集束イオンビームＦＩＢの入射方向の下流端においても被照射面３４に平行な第２断面４２を形成することができる。
【００３６】
さらに、コンピュータ２２は、チルト角θａを所定角度に維持しながら、被照射面３４の法線のうち薄片化領域３１の中心Ｃを含む法線Ｎ周りに照射軸Ｕを所定回転角度の範囲で相対的に回転させるので、照射軸Ｕの回転角度が適宜の一定角度の状態でカーテン効果により生じた加工縞模様を、適宜の一定角度とは異なる入射方向の集束イオンビームＦＩＢのエッチング加工により除去することができる。
【００３７】
また、被照射面３４の法線方向から見た場合の薄片化領域３１の外形を円形状に設定することにより、例えば薄片化領域３１の外形が矩形状に設定される場合の角部などのように荷重が集中する部位が設けられることを防ぎ、エッチング加工時に薄片化領域３１の湾曲などの不具合が生じることを防止することができる。さらに、薄片化領域３１を規定する加工枠３２の形状が円形状に設定されることにより、法線Ｎ周りに照射軸Ｕを相対的に回転させる場合であっても、加工枠３２を変更する必要無しに、薄片化領域３１に集束イオンビームＦＩＢを照射することができる。
【００３８】
以下、上述した実施形態の変形例について説明する。
上述した実施形態において、荷電粒子ビーム装置１０は、さらに、２軸の駆動機構を備えてもよい。図６は、本発明の実施形態の変形例に係る薄片試料作製装置１の一例である荷電粒子ビーム装置１０の構成図である。  荷電粒子ビーム装置１０は、ステージ１２上に配置されるダブルチルトステージ２５を備えている。ダブルチルトステージ２５は、２軸の駆動機構であって、上述した加工工程において加工対象である試料片Ｑを固定する。
ステージ１２は、５軸の駆動機構であるステージ駆動機構１３によって駆動される。例えば、ステージ駆動機構１３の傾斜軸Ｔ１は、集束イオンビーム照射光学系１４の集束イオンビーム（ＦＩＢ）および電子ビーム照射光学系１５の電子ビーム（ＥＢ）の各々に対して直交する方向と平行に設定されている。ステージ駆動機構１３は、傾斜軸Ｔ１の軸周りにステージ１２を傾斜させることにより、電子ビーム（ＥＢ）で観察した試料片Ｑの断面を、集束イオンビーム（ＦＩＢ）に向けることができる。
ステージ１２上に配置されるダブルチルトステージ２５は、相互に直交する２つの傾斜軸を備えている。例えば、ダブルチルトステージ２５の傾斜軸Ｔ２は、ステージ駆動機構１３の傾斜軸Ｔ１および集束イオンビーム（ＦＩＢ）の照射軸Ｕの各々に対して直交する方向と平行に設定されている。ダブルチルトステージ２５は、加工工程において、試料片Ｑの被照射面３４を電子ビーム（ＥＢ）の照射軸に向けた状態で傾斜軸Ｔ２の軸周りに試料片Ｑを傾斜させることによって、被照射面３４に対する集束イオンビーム（ＦＩＢ）の入射角度を調整する。これにより、集束イオンビーム（ＦＩＢ）によるエッチング加工中に電子ビーム（ＥＢ）による加工面の観察像を取得することができる。
【００３９】
なお、上述した実施形態において、薄片試料作製装置１は荷電粒子ビーム装置１０であるとしたが、これに限定されない。
例えば、薄片試料作製装置１は、荷電粒子の代わりに、帯電していない粒子のビームを照射する粒子ビーム装置であってもよい。この場合、試料室１１内の漏れ電界などによって粒子ビームの照射位置がずれてしまうことを防ぐことができる。
例えば、薄片試料作製装置１は、試料Ｓから試料片Ｑを作製する荷電粒子ビーム装置１０とは別の集束イオンビーム装置であってもよい。
【００４０】
なお、上述した実施形態において、コンピュータ２２は、薄片試料作製の動作の少なくとも一部を自動的に実行してもよい。例えば、コンピュータ２２は、複数の試料片Ｑに対して連続的に繰り返して薄片試料作製の動作を実行する場合などにおいて、自動的な動作を実行してもよい。
例えば、上述した実施形態において、初期設定工程では、試料片Ｑにおける薄片化領域３１の位置および形状は、操作者により入力されるとしたが、これに限定されない。例えば、コンピュータ２２は、試料片Ｑにおける薄片化領域３１の位置および形状を自動的に設定してもよい。この場合、コンピュータ２２は、荷電粒子ビームの照射により得られる画像データにおいて試料片Ｑのエッジを抽出し、予め規定されている形状および大きさの加工枠３２を、抽出したエッジに基づく所定位置に自動的に設定してもよい。
【００４１】
なお、上述した実施形態においては、予め試料片ホルダＰに保持されている試料片Ｑに対して薄片試料作製の動作を実行するとしたが、これに限定されない。
例えば、試料片Ｑがニードル１８によって試料Ｓから取り出される前において、試料Ｓに形成されている試料片Ｑに対して薄片試料作製の動作を実行してもよい。この場合、予め試料Ｓに形成されているレファレンスマークの位置座標を用いて加工枠３２の設定、並びに試料片Ｑの位置および姿勢制御を行ってもよい。
【００４２】
なお、上述した実施形態において、加工枠３２の外形は、試料片Ｑの厚さ方向Ｄつまり試料片Ｑの被照射面３４の法線方向から見て円形状となるように設定されるとしたが、これに限定されず、楕円形状または矩形状などの他の形状に設定されてもよい。この場合、加工工程の実行時には、被照射面３４の法線Ｎ周りにおける照射軸Ｕの回転角度に応じて、新たな加工枠３２を設定し直してもよい。
【００４３】
なお、上述した実施形態においては、加工工程の実行に先立って試料片Ｑの被照射面３４にデポジション膜を形成してもよい。この場合、ガス供給部１７によって試料片Ｑの被照射面３４にデポジション用のガスＧを供給しながら被照射面３４に電子ビームまたは集束イオンビームを照射することによって、被照射面３４を被覆するデポジション膜を形成する。これにより、例えば、加工工程の実行に先立つ試料片Ｑの作成時などにおいて、試料片Ｑに含まれる材質のスパッタリング速度の違いによって被照射面３４に凹凸が生じた場合であっても、デポジション膜によって被照射面３４を平滑化し、後に実行する加工工程においてカーテン効果の影響を低減することができる。
【００４４】
なお、上記の実施形態は、例として提示したものであり、発明の範囲を限定することは意図していない。これら新規な実施形態は、その他の様々な形態で実施されることが可能であり、発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の省略、置き換え、変更を行うことができる。これら実施形態やその変形は、発明の範囲や要旨に含まれるとともに、特許請求の範囲に記載された発明とその均等の範囲に含まれる。
【符号の説明】
【００４５】
１…薄片試料作製装置、１０…荷電粒子ビーム装置、１１…試料室、１２…ステージ（試料ステージ）、１３…ステージ駆動機構（駆動機構）、１４…集束イオンビーム照射光学系（粒子ビーム照射光学系）、１５…電子ビーム照射光学系、１６…検出器、１７…ガス供給部、１８…ニードル、１９…ニードル駆動機構、２０…吸収電流検出器、２１…表示装置、２２…コンピュータ、２３…入力デバイス、３１…薄片化領域、３１ａ…上流部、３１ｂ…下流部、３２…加工枠、３３…周縁部、３４…被照射面、Ｃ…中心、Ｎ…法線、Ｐ…試料片ホルダ、Ｑ…試料片（試料）、Ｒ…二次荷電粒子、Ｓ…試料、Ｕ…照射軸、Ｓ０１…初期設定工程、Ｓ０２…加工工程
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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