(57)【要約】【課題】高硬度を備えるｃＢＮ基焼結体及び耐摩耗性と耐チッピング性にすぐれたｃＢＮ工具を提供する。【解決手段】  ｃＢＮ粒子と結合相からなるｃＢＮ素基焼結体の断面を微小区画に等分し、それぞれの微小区画においてｃＢＮ粒子が占める体積割合を求め、前記焼結体の断面全体に占めるｃＢＮ粒子の平均体積割合（％）をＶ（％）としたとき、前記微小区画に占めるｃＢＮ粒子の体積割合が（Ｖ−１０）（％）以下である微小区画の区画数合計は、微小区画総数の５％以上３０％以下であり、また、前記微小区画に占めるｃＢＮ粒子の体積割合が（Ｖ＋１０）（％）以上である微小区画の区画数合計は、微小区画総数の５％以上３０％以下であるｃＢＮ粒子の分布形態を有するｃＢＮ素基焼結体および少なくとも切れ刃が前記ｃＢＮ素基焼結体で構成されているｃＢＮ工具。【選択図】  図４
2019167256.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
立方晶窒化ほう素粒子と結合相からなる立方晶窒化ほう素基焼結体であって、前記焼結体の断面を微小区画に等分し、それぞれの微小区画において立方晶窒化ほう素粒子が占める体積割合を求め、前記焼結体の断面全体に占める立方晶窒化ほう素粒子の平均体積割合（％）をＶ（％）としたとき、前記微小区画に占める立方晶窒化ほう素粒子の体積割合が（Ｖ−１０）（％）以下である微小区画の区画数合計は、微小区画総数の５％以上３０％以下であり、また、前記微小区画に占める立方晶窒化ほう素粒子の体積割合が（Ｖ＋１０）（％）以上である微小区画の区画数合計は、微小区画総数の５％以上３０％以下である立方晶窒化ほう素粒子の分布形態を有することを特徴とする立方晶窒化ほう素基焼結体。
【請求項２】
前記立方晶窒化ほう素基焼結体の断面における立方晶窒化ほう素粒子の平均体積割合は、４０体積％以上７５体積％以下であることを特徴とする請求項１に記載の立方晶窒化ほう素基焼結体。
【請求項３】
少なくとも切れ刃が、請求項１または２に記載の立方晶窒化ほう素基焼結体で構成されていることを特徴とする立方晶窒化ほう素基焼結体製切削工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高硬度を備える立方晶窒化ほう素（以下、「ｃＢＮ」で示す）基焼結体及びこの焼結体からなる耐摩耗性と耐チッピング性にすぐれたｃＢＮ基焼結体製切削工具（以下、「ｃＢＮ工具」という）に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、鋼、鋳鉄等の鉄系被削材の切削加工には、被削材との親和性の低い工具材料としてｃＢＮ基焼結体(以下、「ｃＢＮ焼結体」という）を用いたｃＢＮ工具が知られている。
例えば、特許文献１に示すように、ｃＢＮ含有率が２０−９９体積％であり、第１ｃＢＮ粒子群と第２ｃＢＮ粒子群とを有し、該第１ｃＢＮ粒子群の平均粒径が５０μｍ以上、かつ第２ｃＢＮ粒子群の平均粒径の５倍以上（望ましくは、第１ｃＢＮ粒子群の平均粒径が１００μｍ以上、第２ｃＢＮ粒子群の平均粒径が８μｍ以下）であり、結合相が、周期律表４ａ、５ａ、６ａ族元素の窒化物、炭化物、硼化物、酸化物、及びこれらの固溶体からなる群から選択される少なくとも一種と、Ａｌの窒化物、硼化物、酸化物、及びこれらの固溶体からなる群から選択される少なくとも一種を含む、もしくはＷ、Ｃｏ、Ｚｒ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ａｌのうち少なくとも１種以上の窒化物、炭化物、炭窒化物、硼化物、酸化物からなる、もしくはＡｌの窒化物、硼化物、酸化物のうち少なくとも１種以上からなるｃＢＮ焼結体及びこのｃＢＮ焼結体からなるｃＢＮ工具が提案されている。
【０００３】
そして、前記ｃＢＮ焼結体を用いたｃＢＮ工具によれば、ｃＢＮ焼結体中の大粒径のｃＢＮ単結晶を切れ刃、もしくは切れ刃の一部とする工具の生産が可能となり、これら大粒径のｃＢＮ単結晶の切れ刃を前境界部に用いることにより焼入鋼の高精度加工でより優れた面粗度が得られ、また、ｃＢＮ単結晶を横境界部に用いることにより、耐熱合金の加工では横境界の溝状の摩耗を抑制し工具寿命の大幅な延長が可能となるとされている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１０−２２９００１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
前記特許文献１に示されるｃＢＮ工具によれば、大粒径のｃＢＮ単結晶を、ｃＢＮ工具の切れ刃のどの箇所に配置するかを定めることによって、被削材に求められた表面性状を得ることができるとともに、工具寿命の延長が図られるとされている。
即ち、例えば、切れ刃の前境界部に大粒径のｃＢＮ単結晶を配置することによって、焼入鋼の高精度加工においてより優れた加工面精度が得られ、また、切れ刃の横境界部に大粒径のｃＢＮ単結晶を配置することによって、耐熱合金の加工で生じる横境界の溝状の摩耗を抑制し工具寿命の大幅な延長が可能となるとされている。
しかし、前記特許文献１で提案されているｃＢＮ工具では、被削材の種類あるいは加工の形態に応じて、切れ刃の異なる位置に大粒径のｃＢＮ単結晶を配置した複数のｃＢＮ工具を予め数多く用意しておくことが必要とされ、また、ｃＢＮ焼結体から大粒径のｃＢＮ単結晶を含む部分を切り出すという煩雑な工程が必要となるため、コストがかかるという難点がある。
そこで、切れ刃の部位に応じて大粒径のｃＢＮ単結晶を切り出す必要がなく、一種類のｃＢＮ焼結体により、複数種の被削材及び加工形態の切削加工に適用し得る汎用性のあるｃＢＮ工具、言いかえれば、耐チッピング性と耐摩耗性を相兼ね備えたｃＢＮ焼結体からなるｃＢＮ工具の開発が望まれる。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者等は、上記課題に鑑み、高硬度を備えるｃＢＮ焼結体を提供するとともに、このｃＢＮ焼結体からなる耐摩耗性と耐チッピング性を兼備したｃＢＮ工具を提供すべく、ｃＢＮ焼結体中のｃＢＮ粒子の分布状態に着目し、鋭意研究を進めたところ、次のような知見を得た。
【０００７】
図１には、従来のｃＢＮ焼結体の作製工程の概略の一例を示す。
従来のｃＢＮ焼結体の一般的な製法は、ｃＢＮ焼結体の構成成分であるバインダー（結合相）形成成分、例えば、Ｔｉ化合物粉末、金属Ａｌ粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末等、をボールミル中で湿式混合後乾燥し、これを真空焼結して予備焼結体を作製、ついで、これを、ボールミル中で湿式粉砕後乾燥し、ついで、ｃＢＮ焼結体の主要硬質成分であるｃＢＮ粒子とともにボールミル中で湿式混合し、プレス成形により成形体を作製し、これを高圧高温条件下で焼結するというものであった。
そして、上記従来法で作製したｃＢＮ焼結体におけるｃＢＮ粒子の分布状態を測定したところ、ｃＢＮ焼結体全体にわたりｃＢＮ粒子がほぼ均一に分布していることが確認されている。
また、上記ｃＢＮ焼結体を超硬合金基体にろう付け接合し刃先を形成することにより、ｃＢＮ工具を作製することができる。
【０００８】
本発明者らは、ｃＢＮ焼結体の作製に際し、例えば、図２に示すように、まず、ｃＢＮ粒子の含有割合(体積％)が相対的に高いｃＢＮ焼結体作製用原料粉末をボールミル中で湿式混合後乾燥し、これを真空焼結して予備焼結体Ａを作製し、次に、ｃＢＮ粒子の含有割合(体積％)が相対的に低いｃＢＮ焼結体作製用原料粉末をボールミル中で湿式混合後乾燥し、これを真空焼結して予備焼結体Ｂを作製し、前記予備焼結体Ａ及び前記予備焼結体Ｂをそれぞれ乾式ボールミルで粒径４０μｍ以下程度に粉砕した後、予備焼結体Ａの粉砕粉末Ａと予備焼結体Ｂの粉砕粉末Ｂとをさらに乾式ボールミルで混合し、ついで、プレス成形により成形体を作製し、この成形体を高圧高温条件下で焼結することにより本発明のｃＢＮ焼結体を作製した。
そして、上記本発明のｃＢＮ焼結体におけるｃＢＮ粒子の分布形態を測定したところ、ｃＢＮ粒子の占める体積割合が多い領域とｃＢＮ粒子の占める体積割合が少ない領域がｃＢＮ焼結体中に形成されており、ｃＢＮ焼結体全体にわたるｃＢＮ粒子の分布は均一ではなく、不均一な分布形態を示すことを見出した。
そして、ｃＢＮ粒子の不均一な分布形態示す上記本発明のｃＢＮ焼結体について、硬度を測定したところ、ｃＢＮ含有量および粒径が同じ従来法で作製したｃＢＮ粒子がほぼ均一に分布するｃＢＮ焼結体に比して、高硬度を示すことを確認した。
さらに、本発明のｃＢＮ焼結体を用いてｃＢＮ工具を作製し、切削試験を行ったところ、本発明のｃＢＮ工具は、耐摩耗性とともに耐チッピング性にすぐれることを見出した。
【０００９】
本発明は、上記知見に基づいてなされたものであって、
「（１）立方晶窒化ほう素粒子と結合相からなる立方晶窒化ほう素基焼結体であって、前記焼結体の断面を微小区画に等分し、それぞれの微小区画において立方晶窒化ほう素粒子が占める体積割合を求め、前記焼結体の断面全体に占める立方晶窒化ほう素粒子の平均体積割合（％）をＶ（％）としたとき、前記微小区画に占める立方晶窒化ほう素粒子の体積割合が（Ｖ−１０）（％）以下である微小区画の区画数合計は、微小区画総数の５％以上３０％以下であり、また、前記微小区画に占める立方晶窒化ほう素粒子の体積割合が（Ｖ＋１０）（％）以上である微小区画の区画数合計は、微小区画総数の５％以上３０％以下である立方晶窒化ほう素粒子の分布形態を有することを特徴とする立方晶窒化ほう素基焼結体。
（２）前記立方晶窒化ほう素基焼結体の断面における立方晶窒化ほう素粒子の平均体積割合は、４０体積％以上７５体積％以下であることを特徴とする前記（１）に記載の立方晶窒化ほう素基焼結体。
（３）少なくとも切れ刃が、前記（１）または（２）に記載の立方晶窒化ほう素基焼結体で構成されていることを特徴とする立方晶窒化ほう素基焼結体製切削工具。」
を特徴とするものである。
【００１０】
本発明について、以下に説明する。
【００１１】
本発明のｃＢＮ焼結体は、ｃＢＮ粒子と結合相で構成されるが、結合相を構成する成分については、特に制限するものではなく、従来から、通常に使用されている結合相成分であるＴｉ化合物、ＴｉＡｌ化合物、金属Ａｌ、Ａｌ２Ｏ３等を含有することができる。
例えば、ＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＣＮ等のＴｉ化合物は、焼結性を向上させるとともに焼結体中で連続相を形成して強度を向上させる作用があるが、その配合割合が少なすぎては強度の向上を望むことはできず、一方その配合割合が多すぎると、相対的にｃＢＮの含有量が少なくなり、工具すくい面のクレータ摩耗などが生じやすくなることから、これらの観点からその配合量を定めることが望ましい。
【００１２】
本発明のｃＢＮ焼結体は、焼結体中に含有されるｃＢＮ粒子の体積割合を特に制限するものではないが、ｃＢＮ粒子の体積割合が４０体積％未満では、焼結体中に硬質物質が少なく、工具として使用した場合に、耐欠損性が低下する。一方、７５体積％を超えると、特に、ｃＢＮ粒子間に結合相では埋めることができない空隙が生成し、これが例えば、クラックの起点となるため、耐チッピング性が低下する。
したがって、本発明では、ｃＢＮ焼結体中に含有されるｃＢＮ粒子の体積割合は、４０体積％以上７５体積％以下とすることが望ましい。
【００１３】
本発明のｃＢＮ焼結体は、ｃＢＮ粒子の粒径を特に規定するものではないが、平均粒径が０．２〜８．０μｍの範囲であることが好ましい。
硬質なｃＢＮ粒子を焼結体内に含むことにより耐欠損性を高める効果に加えて、平均粒径が０．２〜８．０μｍのｃＢＮ粒子を焼結体内に分散することにより、工具使用中に工具表面のｃＢＮ粒子が脱落して生じる刃先の凹凸形状を起点とする欠損、チッピングを抑制するだけでなく、工具使用中に刃先に加わる応力により生じるｃＢＮ粒子と結合相との界面から進展するクラック、あるいはｃＢＮ粒子が割れて進展するクラックの伝播を焼結体中に分散した所定の粒径のｃＢＮ粒子により抑制することにより、すぐれた耐欠損性を有することができる。
したがって、本発明で用いるｃＢＮ粒子の平均粒径は、０．２〜８．０μｍの範囲とすることが望ましい。
【００１４】
本発明のｃＢＮ焼結体では、焼結体中にｃＢＮ粒子が均一に分布しているのではなく、焼結体中でｃＢＮ粒子は不均一に分散分布している。
言いかえると、本発明のｃＢＮ焼結体は、ｃＢＮ粒子の体積割合が異なる微小区画が、ｃＢＮ焼結体中でランダムに配置されている焼結組織を有するといえる。
より具体的に言えば、ｃＢＮ焼結体の断面全体に占めるｃＢＮ粒子の平均体積割合（％）をＶ（％）としたとき、微小区画に占めるｃＢＮ粒子の体積割合が（Ｖ−１０）（％）以下である前記微小区画の区画数合計が、微小区画総数の５％以上３０％以下であり、かつ、微小区画に占めるｃＢＮ粒子の体積割合が（Ｖ＋１０）（％）以上である前記微小区画の区画数合計が、微小区画総数の５％以上３０％以下であるｃＢＮ粒子の分布形態が形成されている場合に、本発明で規定する焼結組織を備えるということである。
【００１５】
そして、本発明のｃＢＮ焼結体は、前記の焼結組織を備えることによって、ｃＢＮ粒子の含有体積割合が多い領域でクラックの進展・伝播が抑制され、また、ｃＢＮ粒子の含有体積割合が少ない領域では耐摩耗性にすぐれる。
したがって、本発明のｃＢＮ焼結体を少なくとも切れ刃に備えたｃＢＮ切削工具は、高負荷が作用する切削加工（例えば、合金鋼の断続切削加工）に供した場合、チッピングの発生が抑制されるとともに、すぐれた耐摩耗性(耐逃げ面摩耗性)が発揮されるため、耐チッピング性と耐摩耗性を相兼ね備えたｃＢＮ工具を得ることができる。
また、本発明のｃＢＮ焼結体に対して例えばビッカース硬さ試験を行ったような場合、ｃＢＮ粒子の体積割合が（Ｖ＋１０）（％）以上である微小区画がブリッジになって圧痕の広がりを抑えるため、高硬度が得られる。
【００１６】
ここで、ｃＢＮ焼結体の断面の微小区画に占めるｃＢＮ粒子の体積割合の測定法及びｃＢＮ焼結体の断面全体に占めるｃＢＮ粒子の平均体積割合Ｖ（％）の測定法等について、図３、図４を参照して説明する。
図３は、本発明のｃＢＮ焼結体の断面のＳＥＭ画像の２値化処理画像一例を示す。
図３に示すように、例えば、１つの観察視野を微小区画に等分割する。このときの微小区画の１辺はｃＢＮ粒子の平均粒径の１０倍とする。また、１つの観察視野でこの微小区画が２００個以上になるように観察視野の倍率を調整する。
例えば、図３で示す観察視野ではｃＢＮ焼結体のｃＢＮ粒子の平均粒径は約１μｍなので、微小区画の１辺の長さは１０μｍとなる。
また、観察視野の１辺は１５０μｍとし、ａ１〜ａ２２５区画に等分する。
ここで、ｃＢＮ粒子の平均粒径は以下のようにして算出する。
まず、ＳＥＭ像を２値化による画像処理を行うことでｃＢＮ粒子を抽出し、そのｃＢＮ粒子を抽出した画像で粒子解析を行い、粒子１つ１つのＦｅｒｅｔ径を測定し、これを各粒子の粒径とした球状近似の体積を算出し、体積積算のＤ５０となるｃＢＮ粒子径を平均粒径とする。
【００１７】
次いで、前記微小区画ａ1〜ａ２２５のそれぞれについて、それぞれの微小区画内に存在するｃＢＮ粒子が占める体積割合ｖ１〜ｖ２２５（％）を求める。
ここで、前記微小区画ａ1〜ａ２２５に存在するｃＢＮ粒子の体積割合ｖ１〜ｖ２２５（％）は、ｃＢＮ粒子の平均粒径の算出と同様に、ＳＥＭ画像を２値化による画像処理を行うことでｃＢＮ粒子を抽出し、そのｃＢＮ粒子を抽出した画像で粒子解析を行い、ｃＢＮ粒子の占める面積割合を求め、これを体積割合とし、前記微小区画ａ1〜ａ２２５に存在するｃＢＮ粒子の体積割合ｖ１〜ｖ２２５（％）を求める。
また、ｃＢＮ焼結体の断面全体に占めるｃＢＮ粒子の平均体積割合Ｖ（％）は前記微小区画ａ１〜ａ２２５のｃＢＮ粒子の体積割合の平均値とする。
なお、図３の場合は、Ｖ＝６２．５（％）である。
【００１８】
次いで、図４として示すように、微小区画でｃＢＮ粒子が占める体積割合（％）を縦軸とし、それぞれのｃＢＮ粒子体積割合（％）を有する微小区画の視野全体に対する割合の積算数を横軸として、グラフを描画し、および（Ｖ＋１０）％以上である微小区画の割合（％）を得る。
【００１９】
また、前記の観察・測定を、少なくとも４箇所の観察領域（微小区画総数としては９００区画以上）で実施し、これら複数個所で求めた値の平均値を、微小区画総数に対する（Ｖ−１０）％以下である微小区画の区画数合計の割合（％）とし、また、微小区画総数に対する（Ｖ＋１０）％以上である微小区画の区画数合計の割合（％）とする。
【００２０】
そして、前記微小区画総数に対する（Ｖ−１０）％以下である微小区画の区画数合計の割合が５％以上３０％以下であり、かつ、前記微小区画総数に対する（Ｖ＋１０）％以上である微小区画の区画数合計の割合が５％以上３０％以下である本発明のｃＢＮ焼結体は、高硬度を有し、また、本発明のｃＢＮ焼結体を少なくとも切れ刃に備えたｃＢＮ切削工具は、高負荷が作用する切削加工（例えば、合金鋼の断続切削加工）において、すぐれた耐チッピング性と同時にすぐれた耐摩耗性(耐逃げ面摩耗性)を発揮する。
なお、仮に、微小区画総数に対する（Ｖ−１０）％以下の微小区画の区画数合計の割合が５％未満であった場合には、耐摩耗性が不十分であり、さらに高含有量ｃＢＮ焼結体の場合、境界部分に溝状の摩耗が生じる。３０％より多い場合には、刃先稜線の摩耗が早く、かつチッピングが生じやすくなる。
また、微小区画総数に対する（Ｖ＋１０）％以上の微小区画の区画数合計の割合が５％未満であった場合には、ｃＢＮ粒子によるクラック進展および伝搬の抑制効果が十分に得られず、３０％より多い場合には、耐摩耗性が悪く逃げ面摩耗の進行が早くなってしまう。そのため、これらを切削工具とした場合の耐チッピング性、耐摩耗性が不十分となり、寿命が短くなってしまう。
また、微小区画総数に対する（Ｖ−１０）％以下である微小区画の区画数合計の割合は、７％以上２５％以下であることが好ましく、１０％以上２０％以下であることがより好ましい。
また、微小区画総数に対する（Ｖ＋１０）％以上である微小区画の区画数合計の割合は、７％以上２５％以下であることが好ましく、１０％以上２０％以下であることがより好ましい。
【００２１】
本発明のｃＢＮ焼結体は、例えば、次の工程によって作製することができる。
図２に工程概略図を示す。
まず、ｃＢＮ粒子の含有割合(体積％)が相対的に高いｃＢＮ焼結体用原料粉末Ａ(例えば、ｃＢＮ粒子：７５体積％、結合相形成用原料としてのＴｉ化合物粉末、金属Ａｌ粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末)をボールミル中で湿式混合後乾燥し、これを圧力：１Ｐａ以下、温度：１０００℃、保持時間：３０分間の真空焼結を行って予備焼結体Ａを作製し、次に、ｃＢＮ粒子の含有割合(体積％)が相対的に低いｃＢＮ焼結体用原料粉末Ｂ(例えば、ｃＢＮ粒子：６５体積％、結合相形成用原料としてのＴｉ化合物粉末、金属Ａｌ粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末)をボールミル中で湿式混合後乾燥し、これを、ｃＢＮ焼結体用原料粉末Ａと同様な条件で真空焼結して予備焼結体Ｂを作製し、さらに、ｃＢＮ粒子の含有割合(体積％)が相対的により低いｃＢＮ焼結体用原料粉末Ｃ(例えば、ｃＢＮ粒子：５０体積％、結合相形成用原料としてのＴｉ化合物粉末、金属Ａｌ粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末)をボールミル中で湿式混合後乾燥し、これを、ｃＢＮ焼結体用原料粉末Ａ、Ｂと同様な条件で真空焼結して予備焼結体Ｃを作製する。
ついで、前記予備焼結体Ａ、前記予備焼結体Ｂ及び前記予備焼結体Ｃをそれぞれ乾式ボールミルで粒径４０μｍ以下程度に粉砕した後、予備焼結体Ａの粉砕粉末Ａと予備焼結体Ｂの粉砕粉末Ｂと予備焼結体Ｃの粉砕粉末Ｃの混合粉末をさらに乾式ボールミルで混合し、プレス成形により成形体を作製し、この成形体を圧力：３〜８ＧＰａ、温度：１０００〜１８００℃、保持時間：３０分間の高圧高温条件下で焼結することにより本発明のｃＢＮ焼結体を作製することができる。
なお、上記の例では、ｃＢＮ粒子の含有割合(体積％)が異なるｃＢＮ焼結体用原料粉末Ａ、Ｂ、Ｃの３種類の原料粉末を使用したが、使用する原料粉末の種類は３種類に限定されるものではなく、所望のｃＢＮ粒子の分布形態に応じて、２種類あるいは４種類以上の原料粉末を用いることもできる。
【００２２】
また、本発明のｃＢＮ工具は、前記で作製したｃＢＮ焼結体を、超硬合金からなる母材にろう付け接合することによって作製することができる。
本発明のｃＢＮ工具は、前記した焼結組織を有することから、切削加工に際し、すぐれた耐摩耗性とともにすぐれた耐チッピング性を備えることから、工具寿命の延命化が図られる。
【発明の効果】
【００２３】
上記のとおり、本発明のｃＢＮ焼結体は、その断面を微小区画に区分し、各微小区画におけるｃＢＮ粒子の体積割合を測定したとき、ｃＢＮ粒子の平均体積割合Ｖ（％）に比して、ｃＢＮ粒子の体積割合が少ない区画数が５％以上３０％以下であり、一方、ｃＢＮ粒子の体積割合が多い区画数が５％以上３０％以下であるようなｃＢＮ粒子の分布形態を有することから、高硬さを有し、また、少なくとも切れ刃が本発明のｃＢＮ焼結体により構成された本発明のｃＢＮ工具は、合金鋼等の断続切削という切削条件であっても、すぐれた耐チッピング性と耐摩耗性を発揮し、切削工具の長寿命化が図られる。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】従来のｃＢＮ焼結体の作製工程の概略説明図である。
【図２】本発明のｃＢＮ焼結体の作製工程の概略説明図である。
【図３】本発明のｃＢＮ焼結体の断面のＳＥＭ画像の２値化処理画像の一例を示す。
【図４】ｃＢＮ焼結体の断面の微小区画でｃＢＮ粒子が占める体積割合（％）を縦軸とし、それぞれのｃＢＮ粒子体積割合（％）を有する微小区画の視野全体に対する割合の累積数を横軸とする、ｃＢＮ焼結体におけるｃＢＮ粒子の分布形態を表すグラフの一例を示す。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
以下に、本発明を実施例に基づいて説明する。
【実施例】
【００２６】
（ａ）まず、ｃＢＮ焼結体を作製するための原料粉末として、表１に示すようにｃＢＮ含有量が異なる各種の原料粉末ａ〜ｇを用意した。なお、ｃＢＮ粒子の分布形態特性が与える影響をわかりやすくするために、平均粒径１μｍのｃＢＮ原料粉末を使用し原料粉末ａ〜ｇのいずれにおいても、結合相形成用の原料粉末はすべてＴｉＮ粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、Ａｌ粉末からなる同じ混合粉末を使用し、結合相中における質量比率が同じになるように配合した。
（ｂ）次いで、表１に示される原料粉末ａ〜ｇの内から、相対的にｃＢＮ粒子の含有体積割合が多い原料粉末を表２に示す原料粉末Ａとして選択し、また、同じく前記原料粉末ａ〜ｇの内から、相対的にｃＢＮ粒子の含有体積割合が少ない原料粉末を表２に示す原料粉末Ｂ、さらに、相対的にｃＢＮ粒子の含有体積割合がより少ない原料粉末を表２に示す原料粉末Ｃとして選択した。
（ｃ）次いで、まず、原料粉末Ａの結合相成分の原料粉末のみを超硬合金製ボールと有機溶剤とともに、超硬合金製ポットに封入してボールミル中で湿式混合し、ついで、これを乾燥した後、１ｔｏｎ／ｃｍ２の加圧力でプレス成形し、圧力：１Ｐａ以下、温度：１０００℃、保持時間：３０分間の真空焼結を行ったのち、再度超硬合金製ボールと有機溶剤とともに、超硬合金製ポットに封入してボールミル中で湿式粉砕を行い任意の粒径まで粉砕し、さらにｃＢＮ原料粉末を表１に示される配合になるように投入して湿式混合を行う。ついで、これを乾燥した後、１ｔｏｎ／ｃｍ２の加圧力でプレス成形し、圧力：１Ｐａ以下、温度：１０００℃、保持時間：３０分間の真空焼結を行って予備焼結体Ａを作製し、ついで、この予備焼結体Ａを乾式ボールミル中で平均粒径４０μｍ以下に粉砕し、粉砕粉末Ａを作製した。
（ｄ）次いで、原料粉末Ｂおよび原料粉末Ｃについても、前記工程（ｃ）と同様な処理を施し、平均粒径４０μｍ以下に粉砕された粉砕粉末Ｂおよび粉砕粉末Ｃを作製した。
（ｅ）次いで、前記粉砕粉末Ａと粉砕粉末Ｂおよび粉砕粉末Ｃを表に示す配合比率で超硬合金製ボールに装入し、乾式ボールミル混合を行い、得られた混合粉末を１ｔｏｎ／ｃｍ２の加圧力でプレス成形して成形体を作製し、この成形体を、圧力：３〜８ＧＰａ、温度：１０００〜１８００℃、保持時間：３０分間の範囲内の条件で高圧高温焼結することにより、表２に示す本発明のｃＢＮ焼結体(「本発明焼結体」という)１〜８を作製した。
ここでも、ｃＢＮ粒子の分布形態特性が与える影響をわかりやすくするために、ｃＢＮ粒子の平均体積割合Ｖの目標値が６５．０体積％になるように、粉砕粉末の配合比率を調整した。
【００２７】
比較のため、表１に示す配合比率で実施例と同工程を用いて表３に示す比較例焼結体１〜４を作製した。
【００２８】
本発明焼結体１〜８と比較例焼結体１〜４について、その断面のＳＥＭ画像を取得し、以下の手順で、ｃＢＮ焼結体中におけるｃＢＮ粒子の分布形態を測定した。
即ち、ｃＢＮ焼結体について、１５０μｍ×１５０μｍの断面領域を一つの観察領域として選定し、この観察領域を、１０μｍ×１０μｍの微小区画ａ1〜ａ２２５に等分した。
そして、前記微小区画ａ1〜ａ２２５のそれぞれについて、それぞれの微小区画内に存在するｃＢＮ粒子が当該微小区画に占める体積割合ｖ１〜ｖ２２５（％）を求めた。
また、このｖ１〜ｖ２２５の平均値を算出することでｃＢＮ焼結体の断面全体に占めるｃＢＮ粒子の平均体積割合Ｖを求めた。
次いで、微小区画でｃＢＮ粒子が占める体積割合（％）を縦軸とし、それぞれのｃＢＮ粒子体積割合（％）を有する微小区画の累積数を横軸として、グラフを描画した。
このグラフから、（Ｖ−１０）％以下である微小区画の区画数合計を求め、微小区画総数（＝２２５）に対する（Ｖ−１０）％以下である微小区画の区画数合計の割合（％）を算出した。
また、（Ｖ＋１０）％以上である微小区画についても、微小区画総数（＝２２５）に対する（Ｖ＋１０）％以上である微小区画の区画数合計の割合（％）を算出した。
そして、前記の測定を、４箇所の観察領域で実施し、これら複数個所で求めた値の平均値から、ｃＢＮ粒子の平均体積割合Ｖ（％）を求め、また、微小区画総数に対する（Ｖ−１０）％以下である微小区画の区画数合計の割合（％）及び微小区画総数に対する（Ｖ＋１０）％以上である微小区画の区画数合計の割合（％）を求めた。
表２、表３に、これらの値を示す。
なお、図３は、本発明焼結体１のＳＥＭ画像及び１５０μｍ×１５０μｍの断面領域を、１０μｍ×１０μｍの微小区画ａ1〜ａ２２５に等分した一例であり、また、図４は、本発明焼結体１について描画したグラフの一例である。
【００２９】
本発明焼結体１〜８と比較例焼結体１〜４の断面について、試験力５ｋｇｆでビッカース硬さ試験を実施することによりビッカース硬さを求め、５箇所の領域で測定した値を平均し、本発明焼結体１〜８、比較例焼結体１〜４の硬さとした。
表２、表３に、これらの値を示す。
【００３０】
【表１】
2019167256.tif 000003
【００３１】
【表２】
2019167256.tif 000004
【００３２】
【表３】
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【００３３】
次に、前記本発明焼結体１〜８及び比較例焼結体１〜４を、ＷＣ基超硬合金基体に取り付け、９５０℃でＡｇ−２６質量％Ｃｕ−５質量％Ｔｉ系ろう材でろう付し、上下面および外周研磨およびホーニング処理を施すことにより、ＩＳＯ規格ＣＮＧＡ１２０４０８の本発明のｃＢＮ焼結体製切削工具（「本発明工具」という）１〜８及び比較例のｃＢＮ焼結体製切削工具（「比較例工具」という）１〜４を作製した。
【００３４】
上記の本発明工具１〜８および比較例工具１〜４について、以下の切削条件で切削加工試験を実施し、衝撃回数：２５００回経過後の逃げ面摩耗量を測定するとともに、工具寿命までの衝撃回数および最終刃先損耗状態等を観察した。
《切削条件》
被削材：ＪＩＳ・ＳＣＭ４２０の（ＨＲＣ５８−６２）丸棒
（ただし、被削材の軸方向に等間隔で２本のスリットあり）
切削速度：１５０ｍ／ｍｉｎ、
送り：０．１５ｍｍ／ｒｅｖ、
切込み：０．１５ｍｍ、
の条件での、外周加工の乾式断続切削加工試験を行った。
表４に、切削加工試験の結果を示す。
【００３５】
【表４】
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【００３６】
表２、表３に示される結果から、本発明焼結体は、比較例焼結体に比して、高い硬さを有することがわかる。
また、表４に示される結果から、本発明工具は、比較例工具に比して、耐摩耗性(耐逃げ面摩耗性)にすぐれ、さらに、チッピング等の耐異常損傷性にもすぐれることがわかった。
【産業上の利用可能性】
【００３７】
上述のように、この発明のｃＢＮ工具は、耐摩耗性と耐チッピング性にすぐれ、切削加工装置の高性能化、並びに切削加工の省力化および省エネ化、低コスト化に十分満足に対応できるものである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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