(57)【要約】【課題】燐ドープ超低抵抗シリコンウェーハ上にエピタキシャル層を形成したエピタキシャルシリコンウェーハにおいて、当該エピタキシャル層に発生する積層欠陥の密度又は数を予測する方法を提供する。【解決手段】本発明は、単結晶インゴットにおける冷却時の５７０℃±７０℃の範囲内での滞在時間と、燐ドープ超低抵抗シリコンウェーハの抵抗率又は燐濃度と、エピ前プレアニールにおけるウェーハ投入時の炉内温度と、エピタキシャル層の成長温度とに基づいて、エピタキシャル層に発生する積層欠陥の密度又は数を予測することを特徴とする。【選択図】図１
2019142733.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
燐ドープ超低抵抗シリコンインゴットをＣＺ法により製造する工程と、
前記インゴットをスライスして、燐ドープ超低抵抗シリコンウェーハを得る工程と、
前記シリコンウェーハの裏面に酸化膜を形成する工程と、
前記シリコンウェーハを熱処理炉に投入して、アルゴンガス雰囲気下において熱処理を行う工程と、
その後、前記シリコンウェーハをエピタキシャル成長炉内に投入して、該シリコンウェーハに対して、水素及び塩化水素を含むガス雰囲気下において熱処理を行うことで、前記シリコンウェーハの表層をエッチングするプリベーク工程と、
引き続き、前記エピタキシャル成長炉内で前記シリコンウェーハの表面にエピタキシャル層を形成するエピタキシャル成長工程と、
を経てエピタキシャルシリコンウェーハを製造するにあたり、
前記インゴットの前記燐ドープ超低抵抗シリコンウェーハの箇所における、冷却時の５７０℃±７０℃の範囲内での滞在時間と、
前記燐ドープ超低抵抗シリコンウェーハの抵抗率又は燐濃度と、
前記熱処理工程において、前記燐ドープ超低抵抗シリコンウェーハを前記熱処理炉に投入する時の炉内温度と、
前記エピタキシャル層の成長温度と、
に基づいて、前記エピタキシャル層に発生する積層欠陥の密度又は数を予測することを特徴とする、エピタキシャルシリコンウェーハにおける積層欠陥の発生予測方法。
【請求項２】
前記５７０℃±７０℃の範囲内での滞在時間をＷ（分）、前記燐ドープ超低抵抗シリコンウェーハの燐濃度をＸ（atoms/cm3）、前記投入時炉内温度をＹ（℃）、及び前記成長温度をＺ（℃）としたとき、前記エピタキシャル層に発生する積層欠陥の密度Ｎsf（個/cm2）を、以下の関係式
Log（Ｎsf） = A＋B・Log（W） + C・Log（X） + D・Log(Y) + E・Log（Z）
に基づいて予測する、請求項１に記載のエピタキシャルシリコンウェーハにおける積層欠陥の発生予測方法。
【請求項３】
請求項２に記載の予測方法を用いたエピタキシャルシリコンウェーハの製造方法であって、
製造しようとするエピタキシャルシリコンウェーハの基板となる燐ドープ超低抵抗シリコンウェーハの燐濃度を前記関係式のＸに代入して、前記関係式における右辺の値が、許容する積層欠陥の密度の上限値以下となるように、前記Ｗ、Ｙ、及びＺを決定する工程と、
決定したＷ、Ｙ、及びＺの条件下で、エピタキシャルシリコンウェーハを製造する工程と、
を有することを特徴とするエピタキシャルシリコンウェーハの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、燐ドープ超低抵抗シリコンウェーハ上にエピタキシャル層を形成したエピタキシャルシリコンウェーハにおいて、当該エピタキシャル層に発生する積層欠陥の密度又は数を予測する方法、及び燐ドープ超低抵抗シリコンウェーハ上にエピタキシャル層を形成したエピタキシャルシリコンウェーハの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
例えば、パワーＭＯＳトランジスタ用のエピタキシャルシリコンウェーハには、その基板となるシリコンウェーハの抵抗率が非常に低いことが要求される。ｎ型シリコンエピタキシャル層を形成する基板として、ｎ型ドーパントの燐（Ｐ）を高濃度にドープした抵抗率が非常に低いシリコンウェーハが使用されつつある。
【０００３】
ところが、高濃度の燐をドープしたシリコンウェーハにエピタキシャル層を成長させると、積層欠陥（Stacking Fault）（以下、ＳＦという。）がエピタキシャル層に多数発生し、このＳＦが段差としてエピタキシャル層表面に現れて、エピタキシャル層表面のＬＰＤ（Light Point Defect）レベルが大きく悪化することが問題視されている。このＳＦの発生原因は、以下のように推定されている。
【０００４】
まず、オートドープ抑制を目的として、燐がドープされたシリコンウェーハの裏面に酸化膜を形成するなどの熱処理を行うと、図１（Ｂ）に示すように、燐と酸素のクラスター（微小析出物、Ｐ−Ｏクラスター）が形成される。この後、シリコンウェーハ表面に存在する自然酸化膜除去を目的に、図１（Ｄ−１）に示すように、エピタキシャル成長炉内で水素ガス雰囲気下の熱処理（以下、「水素ベーク処理」という）が施されると、水素ガスによるエッチング作用と、シリコンウェーハの最表層とクラスターとのエッチング速度の違いとから、Ｐ−Ｏクラスターが選択的にエッチングされ微小ピットが形成される。この微小ピットが形成されたシリコンウェーハに対してエピタキシャル成長を行うと、微小ピットが起点となってエピタキシャル層内にＳＦが発生する。
【０００５】
特許文献１〜３には、このＰ−Ｏクラスターに起因するＳＦを低減することを目的とする技術が記載されている。
【０００６】
特許文献１には、燐ドープシリコンインゴットをＣＺ法で製造する際、冷却時にインゴット温度が５７０℃±７０℃の範囲内に滞在する時間が短いほど、Ｐ−Ｏクラスターの成長・肥大化が抑制されるため、当該滞在時間が短い部分から切り出したウェーハにエピタキシャル層を成長させると、ＳＦ密度が低減することが記載されている。
【０００７】
特許文献２には、図１（Ｃ）に示すように、エピタキシャル層を形成する前のシリコンウェーハに対し、アルゴンガス雰囲気下において熱処理（以下、「プレアニール」という。）を行うことで、シリコンウェーハ表層のＰ−Ｏクラスターを溶体化し、その結果、ＳＦの発生を抑制できることが記載されている。
【０００８】
特許文献３には、図１（Ｄ−１）に示すエピタキシャル成長工程の水素ベーク処理に引き続き、図１（Ｄ−２）に示すように、水素と塩化水素を含むガス雰囲気下において熱処理（プリベーク処理）を行うことによって、すなわち、水素ベーク処理時に塩化水素ガスを加えることによって、シリコンウェーハの表層をエッチングし、これにより、微小ピットが形成されてもその場でこれを除去し、その結果、ＳＦの発生を抑制できることが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】ＷＯ２０１４／１７５１２０号
【特許文献２】特開２０１４−１１２９３号公報
【特許文献３】特開２０１６−２１３２３２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
しかし、本発明者らが検討したところ、特許文献１〜３の技術を組み合わせても、燐ドープ超低抵抗シリコンウェーハ上にエピタキシャル層を形成したエピタキシャルシリコンウェーハにおいて、ＳＦの発生をさらに低減できる余地があるとの認識に至った。そのメカニズムは、図１（Ｄ−３）に示すようなものと推測される。すなわち、図１（Ｃ）のプレアニール工程でシリコンウェーハ表層のＰ−Ｏクラスターを溶体化し、さらに、図１（Ｄ−２）のプリベーク処理で微小ピットをエッチングにより除去しても、その後のシリコンウェーハ表面には、微小なＰ−Ｏクラスターが残存、露出しており、この微小なＰ−Ｏクラスターを起点として、エピタキシャル層内にＳＦが発生するものと考えられる。なお、本明細書において、「燐ドープ超低抵抗シリコンウェーハ」とは、ドーパントとして燐を用いて抵抗率を１．０ｍΩ・ｃｍ以下としたシリコンウェーハを意味するものとし、「Ｎ+++」とも表記する。すなわち、燐ドープ超低抵抗シリコンウェーハ上にｎ型のエピタキシャル層（抵抗率：０．３〜１．０Ω・ｃｍ）を形成したエピタキシャルシリコンウェーハは、Ｎ／Ｎ+++エピタキシャルシリコンウェーハとも表記する。
【００１１】
さらに、従来は、ＳＦの発生に強く作用する因子と、実際のＳＦ密度との関係が十分に明らかになっていなかった。そのため、基板となる燐ドープ超低抵抗シリコンウェーハの顧客が所望する様々な抵抗率に対して、その都度種々の条件を振って実験を行い、ＳＦ密度を確認するというトライアンドエラー方式で、ＳＦの低減可能な条件を割り出す必要があり、開発に時間がかかるという問題があった。そのため、本発明者らは、このような都度の実験を行わなくとも、エピタキシャル層に発生するＳＦの密度又は数を予測できる手法の必要性を認識した。
【００１２】
そこで本発明は、上記課題に鑑み、燐ドープ超低抵抗シリコンウェーハ上にエピタキシャル層を形成したエピタキシャルシリコンウェーハにおいて、当該エピタキシャル層に発生する積層欠陥の密度又は数を予測する方法を提供することを目的とする。
【００１３】
また本発明は、エピタキシャルシリコンウェーハの基板となる燐ドープ超低抵抗シリコンウェーハの燐濃度を種々の値としても、都度実験を行うことなく、積層欠陥を低減した最適な製造条件下でエピタキシャルシリコンウェーハを製造することが可能な、エピタキシャルシリコンウェーハの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
上記課題を解決すべく本発明者らがさらに鋭意検討したところ、以下の知見を得た。まず、燐ドープ超低抵抗シリコンウェーハに対して、裏面酸化膜形成、アルゴン雰囲気下でのプレアニール、エピタキシャル成長炉内での水素及び塩化水素を含むガス雰囲気下でのプリベーク処理、及びそれに引き続く、エピタキシャル層の成長という一連の工程でＮ／Ｎ+++エピタキシャルシリコンウェーハを製造するにあたり、上記一連の工程における種々の条件を振って、品質工学に基づく試験（Ｌ１８実験）を行った。Ｌ１８実験で得られたデータに基づいて、ＳＦ密度に対して影響の強い因子を特定することに成功した。
【００１５】
すなわち、従来から、（１）単結晶インゴットにおける冷却時の５７０℃±７０℃の範囲内での滞在時間と、（２）燐ドープ超低抵抗シリコンウェーハの抵抗率又は燐濃度の２つは、Ｐ−Ｏクラスターの成長度合いに影響を与えるため、ＳＦ密度に影響する因子であることが知られているが、本発明者らは、上記因子に加えて、（３）プレアニール工程におけるウェーハ投入時の炉内温度と、（４）エピタキシャル層の成長温度が、ＳＦ密度に対して強い影響を与える因子であることを新たに見出した。そして、上記（３）又は（４）の条件を変更することで、ＳＦ密度が低減できることを実験的に確認した。
【００１６】
さらに本発明者らは、このＬ１８実験の結果から、上記４因子とＳＦ密度との関係について重回帰分析を行ったところ、上記４因子からＳＦ密度を予測するための予測式を得ることに成功した。
【００１７】
本発明は、上記知見に基づいて完成されたものであり、その要旨は以下のとおりである。
［１］燐ドープ超低抵抗シリコンインゴットをＣＺ法により製造する工程と、
前記インゴットをスライスして、燐ドープ超低抵抗シリコンウェーハを得る工程と、
前記シリコンウェーハの裏面に酸化膜を形成する工程と、
前記シリコンウェーハを熱処理炉に投入して、アルゴンガス雰囲気下において熱処理を行う工程と、
その後、前記シリコンウェーハをエピタキシャル成長炉内に投入して、該シリコンウェーハに対して、水素及び塩化水素を含むガス雰囲気下において熱処理を行うことで、前記シリコンウェーハの表層をエッチングするプリベーク工程と、
引き続き、前記エピタキシャル成長炉内で前記シリコンウェーハの表面にエピタキシャル層を形成するエピタキシャル成長工程と、
を経てエピタキシャルシリコンウェーハを製造するにあたり、
前記インゴットの前記燐ドープ超低抵抗シリコンウェーハの箇所における、冷却時の５７０℃±７０℃の範囲内での滞在時間と、
前記燐ドープ超低抵抗シリコンウェーハの抵抗率又は燐濃度と、
前記熱処理工程において、前記燐ドープ超低抵抗シリコンウェーハを前記熱処理炉に投入する時の炉内温度と、
前記エピタキシャル層の成長温度と、
に基づいて、前記エピタキシャル層に発生する積層欠陥の密度又は数を予測することを特徴とする、エピタキシャルシリコンウェーハにおける積層欠陥の発生予測方法。
【００１８】
［２］前記５７０℃±７０℃の範囲内での滞在時間をＷ（分）、前記燐ドープ超低抵抗シリコンウェーハの燐濃度をＸ（atoms/cm3）、前記投入時炉内温度をＹ（℃）、及び前記成長温度をＺ（℃）としたとき、前記エピタキシャル層に発生する積層欠陥の密度Ｎsf（個/cm2）を、以下の関係式
Log（Ｎsf） = A＋B・Log（W） + C・Log（X） + D・Log(Y) + E・Log（Z）
に基づいて予測する、上記［１］に記載のエピタキシャルシリコンウェーハにおける積層欠陥の発生予測方法。
【００１９】
［３］上記［２］に記載の予測方法を用いたエピタキシャルシリコンウェーハの製造方法であって、
製造しようとするエピタキシャルシリコンウェーハの基板となる燐ドープ超低抵抗シリコンウェーハの燐濃度を前記関係式のＸに代入して、前記関係式における右辺の値が、許容する積層欠陥の密度の上限値以下となるように、前記Ｗ、Ｙ、及びＺを決定する工程と、
決定したＷ、Ｙ、及びＺの条件下で、エピタキシャルシリコンウェーハを製造する工程と、
を有することを特徴とするエピタキシャルシリコンウェーハの製造方法。
【発明の効果】
【００２０】
本発明のエピタキシャルシリコンウェーハにおける積層欠陥の発生予測方法によれば、燐ドープ超低抵抗シリコンウェーハ上にエピタキシャル層を形成したエピタキシャルシリコンウェーハにおいて、当該エピタキシャル層に発生する積層欠陥の密度又は数を高精度に予測することができる。
【００２１】
本発明のエピタキシャルシリコンウェーハの製造方法によれば、エピタキシャルシリコンウェーハの基板となる燐ドープ超低抵抗シリコンウェーハの燐濃度を種々の値としても、都度実験を行うことなく、積層欠陥を低減した最適な製造条件下でエピタキシャルシリコンウェーハを製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】Ｎ／Ｎ+++エピタキシャルシリコンウェーハにおいてＳＦが発生する推定メカニズムを説明する模式図である。
【図２】Ｌ１８実験で得られたデータより、各制御因子のＳＦ個数（出力平均値）を示した表示事例である。
【図３】４種類の製造条件で多数のエピタキシャルウェーハを製造し、各エピタキシャルウェーハのエピタキシャル層表面でのＬＰＤの個数を測定した結果を示すグラフである。
【図４】プレアニール工程におけるウェーハ投入時炉内温度を低くすることでＳＦが低減する推定メカニズムを説明する模式図である。
【図５】エピタキシャル層の成長温度を低くすることでＳＦが低減する推定メカニズムを説明する模式図である。
【図６】予測式の精度を確認するための実験結果を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
（エピタキシャルシリコンウェーハにおける積層欠陥の発生予測方法）
本実施形態によるエピタキシャルシリコンウェーハにおける積層欠陥（ＳＦ）の発生予測方法は、以下の製造工程でエピタキシャルシリコンウェーハを製造する際の、ＳＦの密度又は数を予測するものである。
【００２４】
まず、第１工程として、図１（Ａ）に示すように、燐ドープ超低抵抗シリコンインゴットをＣＺ法により製造する。この工程では、図示しない引き上げ装置を用いたＣＺ法（チョクラルスキー法）にて、ｎ型ドーパントとして赤リンを添加したシリコン融液から単結晶インゴットを製造する。単結晶インゴットから切り出されたシリコンウェーハの抵抗率が０．５ｍΩ・ｃｍ以上０．８ｍΩ・ｃｍ以下となるように、以下の条件で単結晶インゴットを製造することが好ましい。
赤リン濃度：９．４８×１０19ａｔｏｍｓ／ｃｍ3以上１．６５×１０20ａｏｍｓ／ｃｍ3以下
酸素濃度：７×１０17ａｔｏｍｓ／ｃｍ3以上１２×１０17ａｔｏｍｓ／ｃｍ3以下
なお、ミスフィット転移を抑制するために、３．７０×１０19ａｔｏｍｓ／ｃｍ3以上２．９３×１０20ａｔｏｍｓ／ｃｍ3以下の濃度のゲルマニウムを添加してもよい。
【００２５】
次に、第２工程として、第１工程で製造した単結晶インゴットをスライスして、燐ドープ超低抵抗シリコンウェーハ（Ｎ+++シリコンウェーハ）を得る。
【００２６】
その後、第３工程として、このＮ+++シリコンウェーハの裏面に酸化膜を形成する。具体的には、連続式常圧ＣＶＤ装置を用いて以下の好適な条件で処理を行い、Ｎ+++シリコンウェーハの裏面に酸化膜を形成する。このような酸化膜を設けることによって、エピタキシャル膜の成長時に赤リンがシリコンウェーハの裏面から飛び出して、表面に成長するエピタキシャル膜に取り込まれる現象（オートドープ現象）が抑制される。ただし、この熱処理の結果、図１（Ｂ）に示すように、シリコンウェーハ内にはＰ−Ｏクラスターが生成する。
原料ガス：モノシラン（ＳｉＨ4）と酸素（Ｏ2）の混合ガス
裏面酸化膜の厚さ：１００ｎｍ以上１５００ｎｍ以下
成膜温度：４００℃以上４５０℃以下
【００２７】
その後、研磨やエッチングなどの各種手法（例えば、特開２００３−２７３０６３号公報、特開２０１１−１１４２１０号公報参照）を用いて、Ｎ+++シリコンウェーハの裏面外周部に存在する酸化膜を除去することが好ましい。ここで、酸化膜の除去幅は、シリコンウェーハの外縁から５ｍｍ未満であることが好ましい。このように酸化膜の外周部を除去することによって、ノジュールの発生が抑制される。
【００２８】
次に、第４工程（プレアニール工程）として、Ｎ+++シリコンウェーハを熱処理炉に投入して、アルゴンガス雰囲気下において熱処理を行う。具体的には、１回で複数のシリコンウェーハをアニール可能なバッチ炉を用い、以下の好適な条件で熱処理を行う。このプレアニール工程を行うことによって、図１（Ｃ）に示すように、Ｎ+++シリコンウェーハの表層のＰ−Ｏクラスターが溶体化して、微小化あるいは数が減少する。
雰囲気：アルゴンガス
熱処理温度：１１５０℃以上１２５０℃以下
熱処理時間：３０分以上１２０分以下
【００２９】
次に、第５工程（プリベーク工程）として、Ｎ+++シリコンウェーハをエピタキシャル成長炉内に投入して、当該シリコンウェーハに対して、水素及び塩化水素を含むガス雰囲気下において、以下の好適な条件で熱処理を行うことで、当該シリコンウェーハの表層をエッチングする。
雰囲気：水素ガス、塩化水素ガス
水素ガスの流量：４０±４Ｌ／分
塩化水素ガスの流量：１±０．１Ｌ／分
熱処理温度：１０５０℃以上１２５０℃以下
熱処理時間：３０秒以上３００秒以下
【００３０】
なお、プリベーク工程において水素および塩化水素を含むガス雰囲気を形成するに際し、図１（Ｄ−１）から（Ｄ−２）に示すように、まず水素ガスのみの雰囲気下で昇温して水素ベークを１１５０℃以上１２５０℃以下で実施し、その後、１０５０℃以上１２５０℃以下の温度で、塩化水素ガスを供給してプリベーク工程を行うことが好ましい。このようなタイミングで塩化水素ガスを供給することによって、エピタキシャルシリコンウェーハに曇りが発生してしまうことと、スリップ転位の発生を抑制することができる。また、プリベーク工程によるシリコンウェーハの取代は、１００ｎｍ以上３００ｎｍであることが好ましく、１５０ｎｍ±１０ｎｍであることがさらに好ましい。
【００３１】
引き続き、第６工程（エピタキシャル成長工程）として、エピタキシャル成長炉内で、以下の好適な条件でＮ+++シリコンウェーハの表面にエピタキシャル層を形成する。
ドーパントガス：フォスフィン（ＰＨ3）ガス
原料ソースガス：トリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ3）ガス
キャリアガス：水素ガス
成長温度：１０５０℃以上１１５０℃以下
エピタキシャル層の厚さ：１μｍ以上１０μｍ以下
抵抗率（エピ層抵抗率）：０．０１Ω・ｃｍ以上１０Ω・ｃｍ以下
（赤リン濃度：４．４４×１０14ａｔｏｍｓ／ｃｍ3以上４．５３×１０18ａｔｏｍｓ／ｃｍ3以下）
【００３２】
以上の工程を経て、Ｎ／Ｎ+++エピタキシャルシリコンウェーハが製造される。
【００３３】
＜品質工学に基づくＬ１８実験＞
上記の工程を経るＮ／Ｎ+++エピタキシャルシリコンウェーハの製造方法において、品質工学に基づく試験（Ｌ１８実験）を行った。表１は、今回のＬ１８実験で考慮した制御因子Ａ〜Ｈの水準の割付表である。
【００３４】
【表１】
2019142733.tif 000003
【００３５】
そして、表２に示すように制御因子Ａ〜Ｈの条件を振って、Ｌ１８実験を行った。なお、基板となるＮ+++シリコンウェーハ（直径：２００ｍｍ、厚み：７２５μｍ）の抵抗率は、０．６〜０．７ｍΩ・ｃｍとし、単結晶インゴットのＮ+++シリコンウェーハの箇所における、冷却時の５７０℃±７０℃の範囲内での滞在時間は、５５〜５６分であるシリコンウェーハを用いた。
【００３６】
【表２】
2019142733.tif 000004
【００３７】
因子Ａ（ＣＶＤ工程有無）は、ウェーハの裏面に酸化膜を形成する工程の有無である。表１中、「有」と示した水準は、モノシラン（ＳｉＨ4）と酸素（Ｏ2）の混合ガスを原料ガスとして、成膜温度４５０℃で、厚さ５００ｎｍの酸化膜を形成した。その後、鏡面面取りにて酸化膜の外周部を除去した。なお、ＣＶＤ工程「無」の場合でも、インゴットの熱履歴によって、ある程度の量のＰ−Ｏクラスターは発生するので、ＣＶＤ工程の有無は、ＳＦ密度に影響する因子である。
【００３８】
プレアニール工程の条件として、因子Ｂは熱処理温度であり、因子Ｃは熱処理時間である。また、因子Ｄは、Ｎ+++シリコンウェーハを熱処理炉に投入する時の炉内温度である。
【００３９】
エピタキシャル成長炉内でのプリベーク工程の条件として、因子Ｅは熱処理温度、因子Ｆは塩化水素ガスの流量、因子Ｇは水素ガスの流量である。熱処理時間は３０秒とした。なお、本Ｌ１８実験においては、図１（Ｄ−１）に示す水素ベークは行わず、プリベーク工程において水素ベークと塩化水素ガスによるウェーハエッチングを同時に行った。
【００４０】
エピタキシャル成長工程の条件として、因子Ｈはエピタキシャル層の成長温度である。エピタキシャル層の厚さは４．０μｍ、抵抗率は０．３Ω・ｃｍとした。
【００４１】
各水準で得られた２枚のＮ／Ｎ+++エピタキシャルシリコンウェーハのエピタキシャル層の表面を、レーザーパーティクルカウンタ（KLA−Tencor社製、SP-1）でＤＣＮモードで測定し、９０ｎｍ以上のサイズのＬＰＤをＳＦ欠陥とみなして、ＳＦ密度を求めた。結果を表１に示す。
【００４２】
以上のようなＬ１８実験で得られた結果に基づいて、因子Ａ〜ＨのうちＳＦ密度に対して強い影響を与える因子を特定した。本実験では、SAS Institute Inc.製ソフトウェア  ＪＭＰを用いて解析を行った。具体的には、実験計画（ＤＯＥ）を用いて、制御因子、水準、およびＳＦ測定結果を入力し、データの分析を行った。モデルのあてはめを行い、各制御因子のＳＦ個数（出力平均値）を求めた。結果を図２に示す。水準間で出力平均値の変化が大きい因子が、ＳＦ密度に対して強い影響を与える因子であると判断できる。
【００４３】
図２の結果、従来からＳＦ密度に対して強い影響を与えることが知られている（１）単結晶インゴットにおける冷却時の５７０℃±７０℃の範囲内での滞在時間と、（２）Ｎ+++シリコンウェーハの抵抗率又は燐濃度に加えて、（３）因子Ｄのプレアニール工程におけるウェーハ投入時の炉内温度と、（４）因子Ｈのエピタキシャル層の成長温度が、ＳＦ密度に対して強い影響を与える因子であることがわかった。
【００４４】
そこで、表３に示す、ＳＦ密度に対して強い影響を与える条件（１）〜（４）を種々に変更した実験条件下において、Ｎ／Ｎ+++エピタキシャルシリコンウェーハを製造する確認実験を行った。因子Ａ〜Ｈに加えて、単結晶インゴットのＮ+++シリコンウェーハの箇所における、冷却時の５７０℃±７０℃の範囲内での滞在時間と、基板となるＮ+++シリコンウェーハ（直径：２００ｍｍ、厚み：７２５μｍ）の抵抗率を表３に示した。また、各水準で得られたＮ／Ｎ+++エピタキシャルシリコンウェーハのエピタキシャル層の表面を、レーザーパーティクルカウンタ（KLA−Tencor社製、SP-1）でＤＣＮモードで測定し、９０ｎｍ以上のサイズのＬＰＤをＳＦ欠陥とみなして、ＳＦ個数を求めた。結果を表３に示す。
【００４５】
【表３】
2019142733.tif 000005
【００４６】
表３から明らかなように、（３）プレアニール工程におけるウェーハ投入時の炉内温度に関しては、８００℃よりも７００℃にした方が、ＳＦ密度が低下し、（４）エピタキシャル層の成長温度に関しては、１０６０℃よりも１０４０℃にした方が、ＳＦ密度が低下した。
【００４７】
さらに、図３に、（１）５７０℃±７０℃の範囲内での滞在時間、（３）プレアニール工程におけるウェーハ投入時の炉内温度、及び（４）エピタキシャル層の成長温度に関して、４種類の製造条件で多数のエピタキシャルウェーハを製造し、各エピタキシャルウェーハのエピタキシャル層表面でのＬＰＤの個数を測定した結果を示す。図３において、条件１と条件２とを比較することで、（３）プレアニール工程におけるウェーハ投入時の炉内温度を８００℃から７００℃に変更することで、ＳＦ密度が低下することが統計的にも確認できた。また、条件２と条件３とを比較することで、（１）５７０℃±７０℃の範囲内での滞在時間を５０分から２５分に変更することで、ＳＦ密度が低下することが統計的に確認できた。さらに、条件３と条件４とを比較することで、（４）エピタキシャル層の成長温度を１０６０℃から１０４０℃に変更することで、ＳＦ密度が低下することが統計的に確認できた。
【００４８】
なお、本発明者らは、プレアニール工程におけるウェーハ投入時炉内温度を低くすることでＳＦが低減するメカニズムを以下のように推測している。図４に示すように、ウェーハ投入時炉内温度が低い方が、ウェーハ表面での酸化膜の成長速度が遅くなり、その結果、ウェーハ内に導入される格子間Ｓｉ量も少なくなる。その結果、プレアニール時にＰ−Ｏクラスターの肥大化がより十分に抑制される。そのため、ＳＦの発生が抑制できると考えられる。
【００４９】
また、本発明者らは、エピタキシャル層の成長温度を低くすることでＳＦが低減するメカニズムを以下のように推測している。図５に示すように、成長温度が１０６０℃と高い場合、エピタキシャル層の成長は異方性を有する。すなわち、ピットの表面である（１１１）面では成長速度が遅く、ウェーハ表面である（１００）面では成長速度が速い。そのため、エピタキシャル成長後もエピタキシャル層にピットが残存する。これに対して、成長温度が１０４０℃と低い場合、エピタキシャル層の成長は等方性を有する。すなわち、ピットの表面である（１１１）面でもウェーハ表面である（１００）面でも成長速度の違いが小さくなり、そのため、それぞれの面の稜線での相互干渉がなく、なめらかな成長となり、ピットが埋まりやすくなるとともにＳＦが発生しにくくなる。
【００５０】
以上の結果を踏まえて、本実施形態では、上記の（１）〜（４）に基づいて、エピタキシャル層に発生するＳＦの密度又は数を予測することを特徴とする。
【００５１】
さらに、上記表３に示したデータに基づいて、上記４因子を変数としてＳＦ密度との関係について重回帰分析を行ったところ、上記４因子からＳＦ密度を予測するための予測式を得ることに成功した。予測式の算出は、SAS Institute Inc.製ソフトウェア  ＪＭＰを用いて解析を行った。ＳＦ密度との関係を非線形にて求める為、各々の値を対数値で、解析を行った。
【００５２】
この方法でデータ解析を行ったところ、（１）５７０℃±７０℃の範囲内での滞在時間をＷ（分）、（２）Ｎ+++シリコンウェーハの燐濃度をＸ（atoms/cm3）、（３）プレアニール工程におけるウェーハ投入時の炉内温度をＹ（℃）、及び（４）エピタキシャル層の成長温度をＺ（℃）としたとき、エピタキシャル層に発生するＳＦ密度Ｎsf（個/cm2）を、以下の関係式
Log（Ｎsf） = A＋B・Log（W） + C・Log（X） + D・Log(Y) + E・Log（Z）
に基づいて予測することができることがわかった。そして、例えばＡ＝-476.61609、Ｂ＝0.12795、Ｃ＝-5.73358、Ｄ＝1.46468、Ｅ＝155.60270とした場合に、ｌｏｇ（ＳＦ密度予測値）と、ｌｏｇ（ＳＦ密度実測値）の相関が、Ｒ２乗にて０．８７となり、十分な予測ができることがわかった。
【００５３】
Ｗ、Ｘ、Ｙ及びＺを表４に示す種々の値とした条件下において、Ｎ／Ｎ+++エピタキシャルシリコンウェーハを製造した。なお、これら以外の条件は、以下に示す条件に固定した。
・因子Ａ（ＣＶＤ工程有無）：有り。モノシラン（ＳｉＨ4）と酸素（Ｏ2）の混合ガスを原料ガスとして、成膜温度４５０℃で、厚さ５００ｎｍの酸化膜を形成した。
・因子Ｂ（プレアニール温度）：１２００℃
・因子Ｃ（プレアニール時間）：３０分
・因子Ｅ（プリベーク工程温度）：１２００℃
・因子Ｆ（プリベークＨＣｌ流量）：１ＳＬＭ
・因子Ｇ（プリベークＨ2流量）：４０ＳＬＭ
【００５４】
各水準で得られたＮ／Ｎ+++エピタキシャルシリコンウェーハのエピタキシャル層の表面を、レーザーパーティクルカウンタ（KLA−Tencor社製、SP-1）でＤＣＮモードで測定し、９０ｎｍ以上のサイズのＬＰＤをＳＦ欠陥とみなして、実測のＳＦ密度を求め、表４に示した。また、予測式Log（Ｎsf） = -476.61609＋0.12795・Log（W）−5.73358・Log（X） ＋1.46468・Log(Y)＋155.60270・Log（Z）に基づいて、予測ＳＦ密度を算出し、表４に示した。また、表４における予測ＳＦ密度と実測ＳＦ密度との関係を、図６に示した。
【００５５】
【表４】
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【００５６】
図６から明らかなとおり、実測ＳＦ密度は予測式に基づく予測ＳＦ密度に近い値を示しており、高い精度でＳＦ密度の予測ができたことを示している。
【００５７】
（エピタキシャルシリコンウェーハの製造方法）
本実施形態のエピタキシャルシリコンウェーハの製造方法は、上記の予測方法を用いたエピタキシャルシリコンウェーハの製造方法である。具体的には、製造しようとするエピタキシャルシリコンウェーハの基板となるＮ+++シリコンウェーハの燐濃度を上記関係式のＸに代入して、上記関係式における右辺の値が、許容する積層欠陥の密度の上限値以下となるように、前記Ｗ、Ｙ、及びＺを決定し、このようにして決定したＷ、Ｙ、及びＺの条件下で、エピタキシャルシリコンウェーハを製造する。
【００５８】
このようにすれば、顧客の要望に応じてＮ+++シリコンウェーハの燐濃度を種々の値としても、その都度実験を行うことなく、ＳＦを低減した最適な製造条件下でエピタキシャルシリコンウェーハを製造することができる。
【産業上の利用可能性】
【００５９】
本発明は、燐ドープ超低抵抗シリコンウェーハ上にエピタキシャル層を形成したエピタキシャルシリコンウェーハにおいて、当該エピタキシャル層に発生する積層欠陥の密度又は数を予測する方法を提供するものである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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