(57)【要約】【課題】Ｃｒを含有した方向性電磁鋼板において、脱炭性を損なうことなく、より高い磁束密度を得ること。【解決手段】本発明に係る方向性電磁鋼板の製造方法において、脱炭焼鈍工程を、冷延鋼板を、室温から式（１）を満足する温度Ｔ１（℃）まで、式（２）を満足する昇温速度Ｈ１（℃／秒）で昇温する第一昇温工程と、温度Ｔ１（℃）に到達した冷延鋼板を、一旦、式（３）を満足する温度Ｔ２（℃）まで、式（４）を満足する冷却速度Ｃ１（℃／秒）で冷却する途中冷却工程と、冷延鋼板を、温度Ｔ２（℃）から昇温する第二昇温工程と、昇温後の冷延鋼板を焼鈍する均熱工程と、で構成し、第一昇温工程及び途中冷却工程における酸素ポテンシャルＰ０が、式（５）を満足するようにする。【選択図】図４
2019167567.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量％で、
Ｃ：０．０１〜０．２０％
Ｓｉ：２．５〜４．０％
Ｓｏｌ．Ａｌ：０．０１〜０．０７％
Ｍｎ：０．０１〜０．５０％
Ｃｒ：０．０１〜０．５０％
Ｎ：０．０２％以下
Ｓ：０．００５〜０．０８０％
Ｓｅ：０〜０．０８０％
Ｓｂ：０〜０．５０％
Ｂｉ：０〜０．０２％
Ｓｎ：０〜０．５０％
Ｃｕ：０〜１．０％
を含有し、残部がＦｅ及び不純物からなる鋼片を加熱した後に熱間圧延し、熱延鋼板を得る熱間圧延工程と、
前記熱延鋼板を焼鈍して、熱延焼鈍鋼板を得る熱延板焼鈍工程と、
前記熱延焼鈍鋼板に対し、一回の冷間圧延、又は、中間焼鈍をはさむ複数の冷間圧延を施して、冷延鋼板を得る冷間圧延工程と、
前記冷延鋼板に対して脱炭焼鈍を施して、脱炭焼鈍鋼板を得る脱炭焼鈍工程と、
前記脱炭焼鈍鋼板に対して焼鈍分離剤を塗布した後に、仕上げ焼鈍を施す仕上げ焼鈍工程と、
仕上げ焼鈍後の鋼板表面に絶縁被膜を形成する絶縁被膜形成工程と、
を含み、
前記脱炭焼鈍工程は、
前記冷延鋼板を、室温から下記式（１）を満足する温度Ｔ１（℃）まで、下記式（２）を満足する昇温速度Ｈ１（℃／秒）で昇温する第一昇温工程と、
前記温度Ｔ１（℃）に到達した前記冷延鋼板を、一旦、下記式（３）を満足する温度Ｔ２（℃）まで、下記式（４）を満足する冷却速度Ｃ１（℃／秒）で冷却する途中冷却工程と、
前記冷延鋼板を、前記温度Ｔ２（℃）から昇温する第二昇温工程と、
昇温後の前記冷延鋼板を焼鈍する均熱工程と、
を有しており、
前記第一昇温工程及び前記途中冷却工程における酸素ポテンシャルＰ０が、下記式（５）を満足する、方向性電磁鋼板の製造方法。
２００  ≦  Ｔ１  ≦  ５００      ・・・式（１）
１００  ≦  Ｈ１  ≦  ８００      ・・・式（２）
Ｔ１−１００  ≦  Ｔ２  ≦  Ｔ１−１０  ・・・式（３）
−４０  ≦  Ｃ１  ＜  ０          ・・・式（４）
０．０００１  ≦  Ｐ０  ≦  ０．５      ・・・式（５）
【請求項２】
前記脱炭焼鈍工程での前記第二昇温工程において、前記温度Ｔ２から脱炭焼鈍温度までの昇温速度Ｓは、下記式（６）を満足する、請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
４００  ≦  Ｓ  ≦  ２０００  ・・・式（６）
【請求項３】
前記脱炭焼鈍工程での前記均熱工程は、
所定の酸素ポテンシャルＰ２の雰囲気中、７００℃以上９００℃以下の温度Ｔ３（℃）で１０秒以上１０００秒以下保持する第一均熱工程と、
当該第一均熱工程に続いて実施され、下記式（７）を満足する酸素ポテンシャルＰ３の雰囲気中、下記式（８）を満足する温度Ｔ４（℃）で、５秒以上５００秒以下保持する第二均熱工程と、を含む、請求項１又は２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
Ｐ３  ＜  Ｐ２                          ・・・式（７）
Ｔ３＋５０  ≦  Ｔ４  ≦  １０００      ・・・式（８）
【請求項４】
前記方向性電磁鋼板の板厚は、０．１７ｍｍ以上０．２２ｍｍ未満である、請求項１〜３の何れか１項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項５】
前記鋼片は、Ｂｉを、０．００１〜０．０２０質量％含有する、請求項１〜４の何れか１項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項６】
前記鋼片は、０．００５〜０．５００質量％のＳｎ、及び、０．０１〜１．００質量％のＣｕの少なくとも何れかを含有する、請求項１〜５の何れか１項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、方向性電磁鋼板の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
方向性電磁鋼板（「一方向性電磁鋼板」ともいう。）は、｛１１０｝＜００１＞方位（以下、「Ｇｏｓｓ方位」ともいう。）に高配向集積した結晶粒により構成された、Ｓｉを７質量％以下含有する鋼板である。方向性電磁鋼板は、主に、変圧器の鉄芯材料として用いられる。方向性電磁鋼板を変圧器の鉄芯材料として用いる場合（すなわち、方向性電磁鋼板を鉄心として積層した場合）、層間（積層する鋼板間）の絶縁性を確保することが必須である。従って、絶縁性確保の観点で、方向性電磁鋼板の表面には、一次被膜（グラス被膜）と、二次被膜（張力付与絶縁被膜）と、を形成させる必要がある。
【０００３】
一般的な、方向性電磁鋼板の製造方法、及び、グラス被膜と張力付与絶縁被膜の形成方法は、以下の通りである。まず、ケイ素（Ｓｉ）を７質量％以下含有する鋼片を熱延した後、１回もしくは中間焼鈍をはさむ２回の冷間圧延により、鋼板を所定の冷延後の板厚に仕上げる。その後、湿潤水素雰囲気中の焼鈍（脱炭焼鈍）により、脱炭及び一次再結晶処理を施して、脱炭焼鈍板とする。かかる脱炭焼鈍において、鋼板表面では、酸化膜（Ｆｅ２ＳｉＯ４及びＳｉＯ２）が形成される。続いて、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を、脱炭焼鈍板に対して塗布・乾燥させた上で、仕上げ焼鈍を行う。かかる仕上げ焼鈍により、二次再結晶が起こり、鋼板の結晶粒組織が｛１１０｝＜００１＞方位に集積する。同時に、鋼板表面においては、焼鈍分離剤中のＭｇＯと脱炭焼鈍時に鋼板表面に形成される酸化膜（Ｆｅ２ＳｉＯ４及びＳｉＯ２）とが反応して、グラス被膜が形成される。仕上焼鈍板の表面（すなわち、グラス被膜の表面）に対して、リン酸塩を主体とする塗布液を塗布して焼付けることで、張力付与絶縁被膜が形成される。
【０００４】
ここで、方向性電磁鋼板の製造課題の一つに、脱炭性の改善がある。
例えば、以下の特許文献１では、酸素ポテンシャルを高めることによる脱炭改善技術が提案されている。しかしながら、酸素ポテンシャルを高めるだけでは、脱炭性は改善するものの、Ｆｅ酸化物が多量に生成する。Ｆｅ酸化物は、二次再結晶を劣化させ、ひいては磁性劣化に繋がるため、生成を回避すべき物質である。
【０００５】
そこで、酸素ポテンシャル制御に加え、二次再結晶改善技術として、脱炭焼鈍における昇温速度の制御技術が考案されてきた。例えば、以下の特許文献２〜８では、脱炭焼鈍時における酸素ポテンシャル及び加熱速度を制御することで、鋼板の結晶方位の集合組織を改善し、磁気特性の改善につなげる技術が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特許３３９２６６９号公報
【特許文献２】特開平０７−２７８６６８号公報
【特許文献３】特開２００２−１７３７１５号公報
【特許文献４】特開２００３−００３２１３号公報
【特許文献５】特開２０１１−１７４１３８号公報
【特許文献６】国際公開第２０１６／０５６５０１号
【特許文献７】国際公開第２０１４／０４９７７０号
【特許文献８】特許第６１０３２８１号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
ここで、方向性電磁鋼板中に含まれる炭素は、二次再結晶改善により、磁束密度を向上させる効果があるが、脱炭が不十分である場合には、Ｆｅ３Ｃ（セメンタイト）が鋼中で析出し、磁気特性が低下してしまう可能性がある。特に、方向性電磁鋼板では、磁気特性の向上を意図して、Ｃｒを含有する場合があるが、かかる場合、脱炭性が低下してしまうという問題があった。上記特許文献２〜８で提案されている方法は、酸素ポテンシャル制御と昇温速度の制御により二次再結晶改善に資する一方で、脱炭性の改善については、言及されていない。
【０００８】
本発明は、上記問題に鑑みてなされたものであり、本発明の目的とするところは、Ｃｒを含有した方向性電磁鋼板において、脱炭性を損なうことなく、より高い磁束密度を得ることが可能な、方向性電磁鋼板の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意検討した結果、脱炭性の低下は、ＣｒがＣｒ酸化膜を形成することに起因する旨を突き止めた。しかしながら、二次再結晶改善を目的とする脱炭焼鈍条件では、Ｃｒ酸化膜の生成は回避できず、結果、磁束密度と脱炭性の両立は困難である。そこで、本発明者らは、更なる検討を行った結果、Ｃｒ酸化膜の生成を回避する脱炭焼鈍サイクルを見出し、本発明を完成するに至った。
上記知見に基づき完成された本発明の要旨は、以下のとおりである。
【００１０】
［１］質量％で、Ｃ：０．０１〜０．２０％、Ｓｉ：２．５〜４．０％、Ｓｏｌ．Ａｌ：０．０１〜０．０７％、Ｍｎ：０．０１〜０．５０％、Ｃｒ：０．０１〜０．５０％、Ｎ：０．０２％以下、Ｓ：０．００５〜０．０８０％、Ｓｅ：０〜０．０８０％、Ｓｂ：０〜０．５０％、Ｂｉ：０〜０．０２％、Ｓｎ：０〜０．５０％、Ｃｕ：０〜１．０％を含有し、残部がＦｅ及び不純物からなる鋼片を加熱した後に熱間圧延し、熱延鋼板を得る熱間圧延工程と、前記熱延鋼板を焼鈍して、熱延焼鈍鋼板を得る熱延板焼鈍工程と、前記熱延焼鈍鋼板に対し、一回の冷間圧延、又は、中間焼鈍をはさむ複数の冷間圧延を施して、冷延鋼板を得る冷間圧延工程と、前記冷延鋼板に対して脱炭焼鈍を施して、脱炭焼鈍鋼板を得る脱炭焼鈍工程と、前記脱炭焼鈍鋼板に対して焼鈍分離剤を塗布した後に、仕上げ焼鈍を施す仕上げ焼鈍工程と、仕上げ焼鈍後の鋼板表面に絶縁被膜を形成する絶縁被膜形成工程と、を含み、前記脱炭焼鈍工程は、前記冷延鋼板を、室温から下記式（１）を満足する温度Ｔ１（℃）まで、下記式（２）を満足する昇温速度Ｈ１（℃／秒）で昇温する第一昇温工程と、前記温度Ｔ１（℃）に到達した前記冷延鋼板を、一旦、下記式（３）を満足する温度Ｔ２（℃）まで、下記式（４）を満足する冷却速度Ｃ１（℃／秒）で冷却する途中冷却工程と、前記冷延鋼板を、前記温度Ｔ２（℃）から昇温する第二昇温工程と、昇温後の前記冷延鋼板を焼鈍する均熱工程と、を有しており、前記第一昇温工程及び前記途中冷却工程における酸素ポテンシャルＰ０が、下記式（５）を満足する、方向性電磁鋼板の製造方法。
２００  ≦  Ｔ１  ≦  ５００      ・・・式（１）
１００  ≦  Ｈ１  ≦  ８００      ・・・式（２）
Ｔ１−１００  ≦  Ｔ２  ≦  Ｔ１−１０  ・・・式（３）
−４０  ≦  Ｃ１  ＜  ０          ・・・式（４）
０．０００１  ≦  Ｐ０  ≦  ０．５      ・・・式（５）
［２］前記脱炭焼鈍工程での前記第二昇温工程において、前記温度Ｔ２から脱炭焼鈍温度までの昇温速度Ｓは、下記式（６）を満足する、［１］に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
４００  ≦  Ｓ  ≦  ２０００  ・・・式（６）
［３］前記脱炭焼鈍工程での前記均熱工程は、所定の酸素ポテンシャルＰ２の雰囲気中、７００℃以上９００℃以下の温度Ｔ３（℃）で１０秒以上１０００秒以下保持する第一均熱工程と、当該第一均熱工程に続いて実施され、下記式（７）を満足する酸素ポテンシャルＰ３の雰囲気中、下記式（８）を満足する温度Ｔ４（℃）で、５秒以上５００秒以下保持する第二均熱工程と、を含む、［１］又は［２］に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
Ｐ３  ＜  Ｐ２                          ・・・式（７）
Ｔ３＋５０  ≦  Ｔ４  ≦  １０００      ・・・式（８）
［４］前記方向性電磁鋼板の板厚は、０．１７ｍｍ以上０．２２ｍｍ未満である、［１］〜［３］の何れか１つに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
［５］前記鋼片は、Ｂｉを、０．００１〜０．０２０質量％含有する、［１］〜［４］の何れか１つに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
［６］前記鋼片は、０．００５〜０．５００質量％のＳｎ、及び、０．０１〜１．００質量％のＣｕの少なくとも何れかを含有する、［１］〜［５］の何れか１つに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の効果】
【００１１】
以上説明したように本発明によれば、高い磁束密度を有する方向性電磁鋼板を、脱炭性を損なうことなく製造することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１Ａ】本発明の実施形態に係る方向性電磁鋼板の構造を模式的に示した説明図である。
【図１Ｂ】同実施形態に係る方向性電磁鋼板の構造を模式的に示した説明図である。
【図２】同実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法の流れの一例を示した流れ図である。
【図３】同実施形態に係る脱炭焼鈍工程の流れの一例を示した流れ図である。
【図４】同実施形態に係る脱炭焼鈍工程の熱処理パターンの一例を示した説明図である。
【図５】同実施形態に係る脱炭焼鈍工程の熱処理パターンの一例を示した説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下に添付図面を参照しながら、本発明の好適な実施の形態について詳細に説明する。なお、本明細書及び図面において、実質的に同一の機能構成を有する構成要素については、同一の符号を付することにより重複説明を省略する。
【００１４】
（本発明に至る経緯について）
以下では、まず、本発明の実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法について説明するに先立ち、本発明者らが鋭意検討することで得られた知見と、かかる知見に基づく本発明に至る経緯について、簡単に説明する。
【００１５】
先だって言及したように、方向性電磁鋼板の製造課題の一つに、脱炭性の改善が挙げられる。本発明者らは、脱炭焼鈍工程における昇温サイクルに着目し、条件変更などの調査を実施した。その結果、室温から、２００〜５００℃の温度域までの昇温において、かかる温度域の滞留時間が長い場合には、Ｃｒ系酸化膜が生成して脱炭性劣化の原因になること、及び、かかる温度域の滞留時間を短縮化することが、脱炭性の改善に有効であることを見出した。しかしながら、Ｃｒ系酸化膜は、脱炭阻害因子である一方で、二次再結晶改善効果を有するものであるため、上記のような着想に基づき脱炭性を改善したとしても、磁束密度が低下する可能性がある。そこで、本発明者らは、Ｃｒ系酸化膜の代替としてＣｒ系酸化膜以外の他の酸化膜を生成させることが重要であること、及び、Ｃｒ系酸化膜以外の酸化膜としてＡｌ系酸化膜を用いることが有用であること、をそれぞれ着想した。
【００１６】
本発明者らは、かかる着想に基づき更なる検討を行った結果、室温から、２００〜５００℃の温度域までの昇温プロセスにおける酸素ポテンシャルを制御することで、Ａｌ酸化膜の生成を促進することが可能であることを見出した。また、脱炭焼鈍工程で生成したＡｌ酸化膜は、次工程の仕上げ焼鈍工程を経て、ＭｇＡｌ２Ｏ４としてグラス被膜中に残存することが明らかとなった。
【００１７】
（方向性電磁鋼板について）
次に、本発明の実施形態に係る方向性電磁鋼板について、詳細に説明する。
【００１８】
＜方向性電磁鋼板の主要な構成について＞
まず、図１Ａ及び図１Ｂを参照しながら、本実施形態に係る方向性電磁鋼板の主要な構成について説明する。図１Ａ及び図１Ｂは、本実施形態に係る方向性電磁鋼板の構造を模式的に示した説明図である。
【００１９】
本実施形態に係る方向性電磁鋼板１０は、図１Ａに模式的に示したように、母材鋼板１１と、母材鋼板１１の表面に形成されたグラス被膜１３と、グラス被膜１３の表面に形成された絶縁被膜の一例である張力付与性絶縁被膜１５と、を有している。なお、グラス被膜１３及び張力付与性絶縁被膜１５は、母材鋼板１１の少なくとも一方の面に形成されていればよいが、通常、図１Ｂに模式的に示したように、母材鋼板１１の両面に形成される。
【００２０】
以下では、本実施形態に係る方向性電磁鋼板１０について、特徴的な構成を中心に説明する。なお、以下の説明において、公知の構成や、当業者が実施可能な一部の構成については、詳細な説明を省略しているところがある。
【００２１】
[母材鋼板１１について]
母材鋼板１１は、以下で詳述するような化学成分を含有することで、優れた磁気特性を示す。かかる母材鋼板１１の化学成分については、以下で改めて詳述する。
【００２２】
［グラス被膜１３について］
グラス被膜１３は、母材鋼板１１の表面に位置している、ケイ酸マグネシウムを主成分とする無機質の被膜である。グラス被膜は、一般には、仕上げ焼鈍において、母材鋼板の表面に塗布されたマグネシア（ＭｇＯ）を含む焼鈍分離剤と、母材鋼板の表面の成分と、が反応することにより形成され、焼鈍分離剤及び母材鋼板の成分に由来する組成を有する。上述したように、本実施形態に係る方向性電磁鋼板１０においては、グラス被膜１３中に、ＭｇＡｌ２Ｏ４が存在することになる。グラス被膜１３中に、Ｃｒ系酸化物に換えて特定のＡｌ系酸化物（ＭｇＡｌ２Ｏ４）が存在することで、本実施形態に係る方向性電磁鋼板１０では、母材鋼板１１中にＣｒが含有されている場合であっても、優れた脱炭性を発現させることが可能となる。
【００２３】
なお、グラス被膜の付着量に対するＭｇＡｌ２Ｏ４の生成量は、グラス被膜表面のＸ線回折（Ｘ‐Ｒａｙ  Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ：ＸＲＤ）分析から確認可能である。ここで、ＸＲＤとは、物質の結晶構造に対し、特定の回折角２θに現れる回折ピークの位置から、化合物を特定する結晶構造解析手法である。回折ピーク位置と物質との照合は、ＰＤＦ（Ｐｏｗｄｅｒ  Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ  Ｆｉｌｅ、例えばＪＣＰＤＳカード）と呼ばれる結晶構造のデータベースを活用することができる。
【００２４】
［張力付与性絶縁被膜１５について］
張力付与性絶縁被膜１５は、グラス被膜１３の表面に位置しており、方向性電磁鋼板１０に電気絶縁性を付与することで渦電流損を低減して、方向性電磁鋼板１０の鉄損を向上させる。また、張力付与性絶縁被膜１５は、上記のような電気絶縁性以外にも、耐蝕性、耐熱性、すべり性といった種々の特性を実現する。
【００２５】
更に、張力付与性絶縁被膜１５は、方向性電磁鋼板１０に張力を付与するという機能を有する。方向性電磁鋼板１０に張力を付与して、方向性電磁鋼板１０における磁壁移動を容易にすることで、方向性電磁鋼板１０の鉄損を向上させることができる。
【００２６】
かかる張力付与性絶縁被膜１５は、例えば、金属リン酸塩とシリカを主成分とするコーティング液をグラス被膜１３の表面に塗布し、焼き付けることによって形成される。
【００２７】
＜方向性電磁鋼板１０の板厚について＞
本実施形態に係る方向性電磁鋼板１０の製品板厚（図１Ａ及び図１Ｂにおける厚みｔ）は、特に限定されるものではなく、例えば０．１７ｍｍ以上０．３５ｍｍ以下とすることができる。また、本実施形態においては、冷延後の板厚が０．２２ｍｍ未満と薄い材料（すなわち、薄手材）である場合に効果が顕著となり、脱炭性がより一層優れたものとなる。冷延後の板厚は、例えば、０．１７ｍｍ以上０．２０ｍｍ以下であることがより好ましい。
【００２８】
＜母材鋼板１１の化学成分について＞
続いて、本実施形態に係る方向性電磁鋼板１０の母材鋼板１１の化学成分について、詳細に説明する。なお、以下では、特に断りのない限り、「％」との表記は「質量％」を表わすものとする。
【００２９】
本実施形態に係る方向性電磁鋼板１０が有する母材鋼板１１の化学成分は、質量％で、Ｃ：０．０１〜０．２０％、Ｓｉ：２．５〜４．０％、Ｓｏｌ．Ａｌ：０．０１〜０．０７％、Ｍｎ：０．０１〜０．５０％、Ｃｒ：０．０１〜０．５０％、Ｎ：０．０２％以下、Ｓ：０．００５〜０．０８０％、Ｓｅ：０〜０．０８０％、Ｓｂ：０〜０．５０％、Ｂｉ：０〜０．０２％、Ｓｎ：０〜０．５０％、Ｃｕ：０〜１．０％を含有し、残部がＦｅ及び不純物からなる。
【００３０】
［Ｃ：０．０１％以上０．２０％以下］
Ｃ（炭素）は、磁束密度の改善効果を示す元素であるが、その含有量が０．２０％を超える場合には、二次再結晶焼鈍（すなわち、仕上げ焼鈍）において鋼が相変態し、二次再結晶が十分に進行せず、良好な磁束密度と鉄損特性が得られない。そのため、本実施形態に係る母材鋼板１１では、Ｃの含有量を０．２０％以下とする。Ｃの含有量が少ないほど鉄損低減にとって好ましいため、鉄損低減の観点から、Ｃの含有量は、好ましくは０．１５％以下であり、より好ましくは０．１０％以下である。一方、磁束密度の観点から、Ｃの含有量は、０．０１％以上とする。Ｃの含有量は、好ましくは０．０４％以上であり、より好ましくは０．０６％以上である。
【００３１】
［Ｓｉ：２．５％以上４．０％以下］
Ｓｉ（ケイ素）は、鋼の電気抵抗（比抵抗）を高めて鉄損の一部を構成する渦電流損失を低減するのに、極めて有効な元素である。Ｓｉの含有量が２．５％未満である場合には、二次再結晶焼鈍において鋼が相変態して、二次再結晶が十分に進行せず、良好な磁束密度と鉄損特性が得られな。そのため、本実施形態に係る母材鋼板１１において、Ｓｉの含有量は２．５％以上とする。Ｓｉの含有量は、好ましくは３．０％以上であり、より好ましくは３．２％以上である。一方、Ｓｉの含有量が４．０％を超える場合には、鋼板が脆化し、製造工程での通板性が顕著に劣化する。そのため、本実施形態に係る母材鋼板１１において、Ｓｉの含有量は４．０％以下とする。Ｓｉの含有量は、好ましくは３．８％以下であり、より好ましくは３．６％以下である。
【００３２】
［酸可溶性Ａｌ：０．０１％以上０．０７％以下］
酸可溶性アルミニウム（ｓｏｌ．Ａｌ）は、方向性電磁鋼板において二次再結晶を左右するインヒビターと呼ばれる化合物のうち、主要なインヒビターの構成元素であり、本実施形態に係る母材鋼板１１において、二次再結晶発現の観点から必須の元素である。ｓｏｌ．Ａｌの含有量が０．０１％未満である場合には、インヒビターとして機能するＡｌＮが十分に生成せず、二次再結晶が不充分となって、鉄損特性が向上しない。そのため、本実施形態に係る母材鋼板１１において、ｓｏｌ．Ａｌの含有量は、０．０１％以上とする。ｓｏｌ．Ａｌの含有量は、好ましくは、０．０１５％以上であり、より好ましくは０．０２０％以上である。一方、ｓｏｌ．Ａｌの含有量が０．０７％を超える場合には、鋼板の脆化が顕著となる。そのため、本実施形態に係る母材鋼板１１において、ｓｏｌ．Ａｌの含有量は、０．０７％以下とする。ｓｏｌ．Ａｌの含有量は、好ましくは０．０５％以下であり、より好ましくは０．０３０％以下である。
【００３３】
［Ｍｎ：０．０１％以上０．５０％以下］
Ｍｎ（マンガン）は、主要なインヒビターの一つであるＭｎＳを形成する、重要な元素である。Ｍｎの含有量が０．０１％未満である場合には、二次再結晶を生じさせるのに必要なＭｎＳの絶対量が不足する。そのため、本実施形態に係る母材鋼板１１において、Ｍｎの含有量は、０．０１％以上とする。Ｍｎの含有量は、好ましくは０．０３％以上であり、より好ましくは０．０６％以上である。一方、Ｍｎの含有量が０．５０％を超える場合には、二次再結晶焼鈍において鋼が相変態し、二次再結晶が十分に進行せず、良好な磁束密度と鉄損特性が得られない。そのため、本実施形態に係る母材鋼板１１において、Ｍｎの含有量は、０．５０％以下とする。Ｍｎの含有量は、好ましくは０．３０％以下であり、より好ましくは０．１０％以下である。
【００３４】
［Ｃｒ：０．０１％以上０．５０％以下］
Ｃｒは、磁気特性を向上させるとともに、グラス被膜の密着性を向上させる元素である。Ｃｒの含有量が０．０１％未満である場合には、上記のような磁気特性の向上効果、及び、グラス被膜密着性の向上効果を得ることができない。そのため、本実施形態に係る母材鋼板１１において、Ｃｒの含有量は、０．０１％以上とする。Ｃｒの含有量は、好ましくは０．０３％以上であり、より好ましくは０．０５％以上である。一方、Ｃｒの含有量が０．５０％を超える場合には、本実施形態に係る製造方法を適用したとしても脱炭性が低下する。そのため、本実施形態に係る母材鋼板１１において、Ｃｒの含有量は、０．５０％以下とする。Ｃｒの含有量は、好ましくは０．２０％以下であり、より好ましくは０．１０％以上である。
【００３５】
［Ｎ：０．０２％以下］
Ｎ（窒素）は、上記の酸可溶性Ａｌと反応してＡｌＮを形成する元素である。Ｎの含有量が０．０２％を超える場合には、冷間圧延時、鋼板中にブリスター（空孔）が生じるうえに、鋼板の強度が上昇し、製造時の通板性が悪化する。そのため、本実施形態に係る母材鋼板１１では、Ｎの含有量を０．０２％以下とする。Ｎの含有量は、好ましくは０．０１５％以下であり、より好ましくは０．０１０％以下である。一方、ＡｌＮをインヒビターとして活用しないのであれば、Ｎの含有量の下限値は０％を含みうる。しかしながら、化学分析の検出限界値が０．０００１％であるため、実用鋼板において、実質的なＮの含有量の下限値は、０．０００１％である。一方、Ａｌと結合して、インヒビターとして機能するＡｌＮを形成するためには、Ｎの含有量は０．００１％以上であることが好ましく、０．００５％以上であることがより好ましい。
【００３６】
［Ｓ：０．００５％以上０．０８０％以下］
Ｓ（硫黄）は、上記Ｍｎと反応することで、インヒビターであるＭｎＳを形成する重要な元素である。Ｓの含有量が０．００５％未満である場合には、十分なインヒビター効果を得ることができない。そのため、本実施形態に係る母材鋼板１１では、Ｓの含有量を、０．００５％以上とする。Ｓの含有量は、好ましくは０．０１０％以上であり、より好ましくは０．０２０％以上である。一方、Ｓの含有量が０．０８０％を超える場合には、熱間脆性の原因となり、熱間圧延が著しく困難となる。そのため、本実施形態に係る母材鋼板１１において、Ｓの含有量は、０．０８０％以下とする。Ｓの含有量は、好ましくは０．０４０％以下であり、より好ましくは０．０３０％以下である。
【００３７】
［Ｂｉ：０％以上０．０２％以下］
Ｂｉ（ビスマス）は、本実施形態に係る母材鋼板１１において、任意元素であるため、その含有量の下限値は、０％となる。一方、残部のＦｅの一部に替えてＢｉを含有させることで、後述するＳｎ及びＣｕと同様に、グラス被膜密着性の向上促進に寄与し、本実施形態に係る方向性電磁鋼板の特性を向上させる。かかるグラス被膜密着性の向上促進効果を得るためには、Ｂｉの含有量を、０．００１％以上とすることが好ましい。一方、Ｂｉの含有量が０．０２％を超える場合には、冷間圧延時の通板性が劣化する。そのため、Ｂｉの含有量は、０．０２％以下とする。Ｂｉの含有量は、好ましくは０．０１％以下であり、より好ましくは０．００７％以下である。
【００３８】
本実施形態に係る母材鋼板１１では、本実施形態に係る方向性電磁鋼板の特性を向上させるために、上述した各種元素の他に、残部のＦｅの一部に換えて、Ｓｅ、Ｓｂ、Ｓｎ及びＣｕの少なくとも一種を更に含有してもよい。Ｓｅ、Ｓｂ、Ｓｎ及びＣｕは、本実施形態に係る母材鋼板１１において、任意元素であるため、その含有量の下限値は、０％となる。
【００３９】
［Ｓｅ：０％以上０．０８０％以下］
Ｓｅ（セレン）は、磁性改善効果を有する元素であるため、選択的に含有することができる。しかしながら、０．０８０％を越えて添加すると、グラス被膜が著しく劣化する。よってＳｅの含有量の上限を０．０８０％とする。好ましくは０．０５０％以下とする。より好ましくは０．０２０％以下である。磁性と被膜密着性の両立を考慮すると、好ましくは０．００３％以上、より好ましくは０．００６％以上である。なお、Ｓｅは本実施形態に係る母材鋼板１１において、任意元素であるため、その含有量の下限値は、０％となるが、選択的にＳｅを含有する場合は、磁性改善効果を良好に発揮するべく、含有量を０．００１％以上とすることが好ましい。
【００４０】
［Ｓｂ：０％以上０．５０％以下］
Ｓｂ（アンチモン）は、Ｓｅと同様、磁性改善効果を有する元素であるため、選択的に含有させることができる。しかしながら、０．５０％を越えてＳｂを含有させると、グラス被膜が顕著に劣化する。従って、Ｓｂの含有量の上限を０．５０％とする。Ｓｂの含有量は、好ましくは０．３０％以下であり、より好ましくは０．１０％以下である。磁性と皮膜密着性の両立を考慮すると、Ｓｂの含有量は、好ましくは０．０１％以上であり、より好ましくは０．０２％以上である。なお、Ｓｂは、本実施形態に係る母材鋼板１１において任意元素であるため、その含有量の下限値は、０％となるが、選択的にＳｂを含有させる場合は、磁性改善効果を良好に発揮するべく、含有量を０．００５％以上とすることが好ましい。
【００４１】
［Ｓｎ：０％以上０．５０％以下］
Ｓｎ（スズ）は、一次結晶組織制御を通じ、磁性改善に資する元素である。磁性改善効果を得るためには、Ｓｎの含有量を０．００５％以上とすることが好ましい。Ｓｎの含有量は、より好ましくは０．００９％以上である。一方、Ｓｎの含有量が０．５０％を超える場合には、二次再結晶が不安定となり、磁気特性が劣化する。そのため、本実施形態に係る母材鋼板１１において、Ｓｎの含有量は０．５０％以下とする。Ｓｎの含有量は、好ましくは０．３０％以下であり、より好ましくは０．１５％以下である。
【００４２】
［Ｃｕ：０％以上１．０％以下］
Ｃｕ（銅）は、Ｂｉ、Ｃｒと同様に、グラス被膜密着性の向上に寄与する元素である。Ｃｕによるグラス被膜密着性の向上効果を得るためには、Ｃｕの含有量を０．０１％以上とすることが好ましい。Ｃｕの含有量は、より好ましくは０．０３％以上である。一方、Ｃｕの含有量が１．０％を超える場合には、熱間圧延中に鋼板が脆化する。そのため、本実施形態に係る母材鋼板１１では、Ｃｕの含有量を１．０％以下とする。Ｃｕの含有量は、好ましくは０．５０％以下であり、より好ましくは０．１０％以下である。
【００４３】
本実施形態に係る母材鋼板１１の化学成分の残部は、Ｆｅ及び不純物である。しかしながら、磁気特性の向上、強度、耐食性、疲労特性等といった構造部材に求められる特性の向上、鋳造性や通板性の向上、スクラップ等使用による生産性の向上を目的として、母材鋼板１１は、残部のＦｅの一部に換えて、Ｍｏ（モリブデン）、Ｗ（タングステン）、Ｉｎ（インジウム）、Ｂ（ホウ素）、Ａｕ（金）、Ａｇ（銀）、Ｔｅ（テルル）、Ｃｅ（セリウム）、Ｖ（バナジウム）、Ｃｏ（コバルト）、Ｎｉ（ニッケル）、Ｃａ（カルシウム）、Ｒｅ（レニウム）、Ｏｓ（オスミウム）、Ｎｂ（ニオブ）、Ｚｒ（ジルコニウム）、Ｈｆ（ハフニウム）、Ｔａ（タンタル）、Ｙ（イットリウム）、Ｌａ（ランタン）、Ｃｄ（カドミウム）、Ｐｂ（鉛）、Ａｓ（ヒ素）等から選択される１種又は２種以上を、を含有しても本発明の効果は失われるものではない。なお、これらの元素は、任意に含まれ得る元素であるため、これらの元素の合計含有量の下限値は、０％である。
【００４４】
また、不純物は、添加の意図に関係なく、母材鋼板１１中に存在するものであり、得られる方向性電磁鋼板において、本来存在する必要のない成分である。「不純物」なる用語は、鋼材料を工業的に製造する際に原料としての鉱石、スクラップ又は製造環境などから混入する不純物を含む概念である。このような不純物は、本発明の効果に悪影響を与えない量で含まれ得る。
【００４５】
以上、本実施形態に係る母材鋼板１１の化学成分について、詳細に説明した。
【００４６】
なお、本実施形態に係る方向性電磁鋼板の示す各種の磁気特性は、ＪＩＳ  Ｃ２５５０に規定されたエプスタイン法や、ＪＩＳ  Ｃ２５５６に規定された単板磁気特性測定法（Ｓｉｎｇｌｅ  Ｓｈｅｅｔ  Ｔｅｓｔｅｒ：ＳＳＴ）に則して、測定することが可能である。
【００４７】
（方向性電磁鋼板の製造方法について）
次に、本実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法について、図２〜図５を参照しながら詳細に説明する。図２は、本実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法の流れの一例を示した流れ図である。図３は、本実施形態に係る脱炭焼鈍工程の流れの一例を示した流れ図である。図４及び図５は、本実施形態に係る脱炭焼鈍工程の熱処理パターンの一例を示した説明図である。
【００４８】
＜方向性電磁鋼板の製造方法の全体的な流れ＞
以下では、図２を参照しながら、本実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法の全体的な流れを説明する。
本実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法の全体的な流れは、以下の通りである。
まず、上記のような化学成分を有する鋼片（スラブ）を熱間圧延した後、焼鈍を実施して、熱延焼鈍工程を得る。次に、得られた熱延焼鈍鋼板に対して、酸洗後、１回、又は、中間焼鈍をはさむ２回の冷間圧延を実施して、最終板厚まで冷延された冷延鋼板を得る。その後、得られた冷延鋼板について、湿潤水素雰囲気中の焼鈍（脱炭焼鈍）により、脱炭及び一次再結晶を行って、脱炭焼鈍鋼板とする。かかる脱炭焼鈍において、鋼板の表面には、所定のＭｎ系酸化膜が形成される。続いて、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を脱炭焼鈍鋼板の表面に塗布した後乾燥させて、仕上げ焼鈍を行う。かかる仕上げ焼鈍により、二次再結晶が起こり、鋼板の結晶粒組織が｛１１０｝＜００１＞方位に集積する。同時に、鋼板表面においては、焼鈍分離剤中のＭｇＯと脱炭焼鈍時に鋼板表面に形成される酸化膜（Ｆｅ２ＳｉＯ４及びＳｉＯ２）とが反応して、グラス被膜が形成される。仕上焼鈍板を水洗又は酸洗により除粉した後、リン酸塩を主体とする塗布液を塗布して焼付けることで、張力付与絶縁被膜が形成される。
【００４９】
すなわち、本実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法では、図２に示したように、上記のような化学成分を有する鋼片を所定の温度で熱間圧延して、熱延鋼板を得る熱間圧延工程（ステップＳ１０１）と、得られた熱延鋼板を焼鈍して熱延焼鈍鋼板を得る熱延板焼鈍工程（ステップＳ１０３）と、得られた熱延焼鈍鋼板に対し、一回の冷間圧延、又は、中間焼鈍をはさむ複数の冷間圧延を施して、冷延鋼板を得る冷間圧延工程（ステップＳ１０５）と、得られた冷延鋼板に対して脱炭焼鈍を施して、脱炭焼鈍鋼板を得る脱炭焼鈍工程（ステップＳ１０７）と、得られた脱炭焼鈍鋼板に対して焼鈍分離剤を塗布した後に、仕上げ焼鈍を施す仕上げ焼鈍工程（ステップＳ１０９）と、仕上げ焼鈍後の鋼板表面に絶縁被膜（より詳細には、張力付与性絶縁被膜）を形成する絶縁被膜形成工程（ステップＳ１１１）と、を含む。
【００５０】
以下、これら工程について、詳細に説明する。なお、以下の説明において、各工程における何らかの条件が記載されていない場合には、公知の条件を適宜適応して各工程を行うことが可能である。
【００５１】
＜熱間圧延工程＞
熱間圧延工程（ステップＳ１０１）は、所定の化学成分を有する鋼片（例えば、スラブ等の鋼塊）を熱間圧延して、熱延鋼板とする工程である。鋼片の成分としては、上述したような母材鋼板１１の成分と同様とする。かかる熱間圧延工程において、上述のような化学成分を有するケイ素鋼の鋼片は、まず、加熱処理される。ここで、加熱温度は、１１００〜１４５０℃の範囲内とすることが好ましい。加熱温度は、より好ましくは１３００℃以上１４００℃以下である。次いで、上記のような温度まで加熱された鋼片は、引き続く熱間圧延により、熱延鋼板へと加工される。加工された熱延鋼板の板厚は、例えば、２．０ｍｍ以上３．０ｍｍ以下の範囲内であることが好ましい。
【００５２】
＜熱延板焼鈍工程＞
熱延板焼鈍工程（ステップＳ１０３）は、熱間圧延工程を経て製造された熱延鋼板を焼鈍して、熱延焼鈍鋼板とする工程である。このような焼鈍処理を施すことで、鋼板組織に再結晶が生じ、良好な磁気特性を実現することが可能となる。
【００５３】
本実施形態に係る熱延板焼鈍工程では、公知の方法に従い、熱間圧延工程を経て製造された熱延鋼板を焼鈍して、熱延焼鈍鋼板とすればよい。焼鈍に際して熱延鋼板を加熱する手段については、特に限定されるものではなく、公知の加熱方式を採用することが可能である。また、焼鈍条件についても、特に限定されるものではないが、例えば、熱延鋼板に対して、９００〜１２００℃の温度域で１０秒〜５分間の焼鈍を行うことができる。
【００５４】
なお、かかる熱延板焼鈍工程は、必要に応じて省略することが可能である。
また、かかる熱延板焼鈍工程後、以下で詳述する冷間圧延工程の前に、熱延鋼板の表面に対して酸洗を施してもよい。
【００５５】
＜冷間圧延工程＞
冷間圧延工程（ステップＳ１０５）は、熱延焼鈍鋼板に対して、一回又は中間焼鈍を挟む二回以上の冷間圧延を実施して、冷延鋼板とする工程である。また、上記のような熱延板焼鈍を施した場合、鋼板形状が良好になるため、１回目の圧延における鋼板破断の可能性を軽減することができる。また、冷間圧延は、３回以上に分けて実施してもよいが、製造コストが増大するため、１回又は２回とすることが好ましい。
【００５６】
本実施形態に係る冷間圧延工程では、公知の方法に従い、熱延板焼鈍工程を経て製造された熱延焼鈍鋼板を冷間圧延し、冷延鋼板とすればよい。例えば、最終冷延圧下率は、８０％以上９５％以下の範囲内とすることができる。最終圧下率が８０％未満である場合には、｛１１０｝＜００１＞方位が圧延方向に高い集積度をもつＧｏｓｓ核を得ることができない可能性が高くなり、好ましくない。一方、最終圧下率が９５％を超える場合には、後段の仕上げ焼鈍工程において、二次再結晶が不安定となる可能性が高くなるため、好ましくない。最終冷延圧下率を上記範囲内とすることにより、｛１１０｝＜００１＞方位が圧延方向に高い集積度をもつＧｏｓｓ核を得るとともに、二次再結晶の不安定化を抑制することができる。
【００５７】
また、中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を実施する場合、一回目の冷間圧延は、圧下率を５〜５０％程度とし、９５０℃〜１２００℃の温度で３０秒〜３０分程度の中間焼鈍を実施することが好ましい。
【００５８】
ここで、冷間圧延が施された冷延鋼板の板厚（冷延後の板厚）は、通常、最終的に製造される方向性電磁鋼板の板厚（張力付与性絶縁被膜の厚みを含めた製品板厚）と異なる。方向性電磁鋼板の製品板厚については、先だって言及した通りである。
【００５９】
上記のような冷間圧延工程に際して、磁気特性をより一層向上させるために、エージング処理を与えることも可能である。冷間圧延中に複数回のパスにより各板厚段階を経るが、少なくとも一回以上の途中板厚段階において、鋼板に対し１００℃以上の温度範囲で１分以上の時間保持する熱効果を与えることが好ましい。かかる熱効果により、後段の脱炭焼鈍工程において、より優れた一次再結晶集合組織を形成させることが可能となり、ひいては、後段の仕上げ焼鈍工程において、｛１１０｝＜００１＞方位が圧延方向に揃った良好な二次再結晶を十分に発達させることが可能となる。
【００６０】
＜脱炭焼鈍工程＞
脱炭焼鈍工程（ステップＳ１０７）は、得られた冷延鋼板に対して脱炭焼鈍を行って、脱炭焼鈍鋼板とする工程である。本実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法では、かかる脱炭焼鈍工程において鋼板中に特定のＡｌ系酸化膜を形成させることで、脱炭性の向上を図る。
【００６１】
本実施形態に係る脱炭焼鈍工程において、特定のＡｌ系酸化物を有するＡｌ系酸化膜を形成させるために、本実施形態に係る脱炭焼鈍工程は、図３に示したように、第一昇温工程（ステップＳ１３１）と、途中冷却工程（ステップＳ１３３）と、第二昇温工程（ステップＳ１３５）と、均熱工程（ステップＳ１３７）という、４つの工程で構成される。
【００６２】
第一昇温工程（ステップＳ１３１）は、冷間圧延工程にて得られた冷延鋼板を、室温から下記式（１０１）を満足する温度Ｔ１（℃）まで、下記式（１０２）を満足する昇温速度Ｈ１（℃／秒）で昇温する工程である。ここで、かかる第一昇温工程における酸素ポテンシャルＰ０は、下記式（１０５）を満足する。
【００６３】
途中冷却工程（ステップＳ１３３）は、第一昇温工程を経て温度Ｔ１（℃）に到達した冷延鋼板を、一旦、下記式（１０３）を満足する温度Ｔ２（℃）まで、下記式（１０４）を満足する冷却速度Ｃ１（℃／秒）で冷却する工程である。また、かかる途中冷却工程における酸素ポテンシャルＰ０もまた、下記式（１０５）を満足する。
【００６４】
第二昇温工程（ステップＳ１３５）は、途中冷却工程を経た冷延鋼板を、温度Ｔ２（℃）から昇温する工程である。
【００６５】
均熱工程（ステップＳ１３７）は、第二昇温工程を経た冷延鋼板を、所定の条件で焼鈍する工程である。
【００６６】
２００  ≦  Ｔ１  ≦  ５００      ・・・式（１０１）
１００  ≦  Ｈ１  ≦  ８００      ・・・式（１０２）
Ｔ１−１００  ≦  Ｔ２  ≦  Ｔ１−１０  ・・・式（１０３）
−４０  ≦  Ｃ１  ＜  ０          ・・・式（１０４）
０．０００１  ≦  Ｐ０  ≦  ０．５      ・・・式（１０５）
【００６７】
以下、これらの工程について、図４及び図５を参照しながら詳細に説明する。
なお、図４及び図５に示した熱処理パターンの説明図において、縦軸及び横軸の目盛間隔は正確なものとはなっておらず、図４及び図５に示した熱処理パターンは、あくまでも模式的なものである。
【００６８】
［第一昇温工程］
先だって言及しているように、方向性電磁鋼板の課題の一つに、脱炭性の改善が挙げられる。本発明者らは、脱炭焼鈍工程における昇温サイクルに着目し、条件変更などの各種の検証を行った。その結果、室温からの昇温において、２００〜５００℃という低温領域での滞留時間の短縮化が、脱炭性改善に有効であることを見出した。２００〜５００℃の低温領域での滞留時間が長い場合には、Ｃｒ系酸化膜が生成してしまい、脱炭性劣化の原因になると考えられる。しかしながら、Ｃｒ系酸化膜は、脱炭阻害因子である一方で、磁性改善効果を有する酸化膜でもあるため、上記のような方針で脱炭性を改善したとしても、磁束密度が低下する可能性がある。そこで、本発明者らは、室温から、２００〜５００℃という低温領域までの昇温プロセスにおける酸素ポテンシャルを制御することで、Ｃｒ系酸化膜の代替として特定のＡｌ系酸化膜（ＭｇＡｌＯ４を主成分とする酸化膜）の生成を促進させることを見出した。これにより、本実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法では、Ｃｒ系酸化膜が形成されずにＡｌ系酸化膜が生成されるようになり、脱炭性の改善を実現する。
【００６９】
そのため、本実施形態に係る第一昇温工程（ステップＳ１３１）では、図４に示したように、室温から、上記式（１０１）で規定される温度Ｔ１（℃）の温度域まで、昇温速度Ｈ１が上記式（１０２）を満足するように制御して、温度Ｔ１まで加熱する。ここで、温度Ｔ１が２００℃未満である場合、及び、５００℃を超える場合には、下記のように酸素ポテンシャルＰ０を制御した場合であっても、特定のＡｌ系酸化物（ＭｇＡｌ２Ｏ４）を生成させることができない。また昇温速度Ｈ１が１００℃／秒未満である場合には、Ｆｅ系酸化膜が生成しやすい温度域での滞留時間が長くなり、特定のＡｌ系酸化物（ＭｇＡｌ２Ｏ４）の生成量が減少するため、好ましくない。一方、昇温速度Ｈ１が８００℃／秒を超える場合には、オーバーシュートしてしまう可能性があるため、好ましくない。
【００７０】
なお、温度Ｔ１（℃）は、好ましくは２００〜４００℃であり、より好ましくは２５０〜３５０である。また、昇温速度Ｈ１（℃／秒）は、好ましくは２００〜６００℃／秒であり、より好ましくは３００〜５００℃／秒である。
【００７１】
また、本実施形態に係る第一昇温工程では、酸素ポテンシャル（雰囲気中の水蒸気分圧ＰＨ２Ｏと水素分圧ＰＨ２との比、すなわちＰＨ２Ｏ／ＰＨ２）Ｐ０が、上記式（１０５）を満足するように制御する。これにより、脱炭性にとって有利な特定のＡｌ系酸化物（ＭｇＡｌ２Ｏ４）の生成を促進させることができる。酸素ポテンシャルＰ０の値が、０．０００１未満である場合、及び、０．５を超える場合には、Ａｌ系酸化物（ＭｇＡｌ２Ｏ４）の生成を促進させることができない。第一昇温工程における酸素ポテンシャルＰ０は、好ましくは０．０００１〜０．０３であり、より好ましくは０．０００１〜０．０１である。
【００７２】
［途中冷却工程］
本実施形態に係る途中冷却工程（ステップＳ１３３）では、脱炭性にとって有利なＡｌ系酸化物が生成する。具体的には、本実施形態に係る途中冷却工程では、Ｔ１〜Ｔ２℃の温度範囲の滞留時間を確保するために、Ｔ１℃からＴ２℃までを徐冷却する。ここで、図４に示したような、温度Ｔ１から温度Ｔ２までの徐冷却の冷却速度Ｃ１は、上記式（１０４）を満たすような冷却速度とする。冷却速度Ｃ１が−４０℃／秒未満である場合（換言すれば、冷却速度Ｃ１の絶対値が、４０よりも大きい場合）には、Ｔ１〜Ｔ２℃の温度範囲の滞留時間を十分に確保することができず、脱炭性にとって有利なＡｌ系酸化物（ＭｇＡｌ２Ｏ４）を十分に生成させることができない。冷却速度Ｃ１は、好ましくは、−４０〜−５℃／秒であり、より好ましくは−３０〜−５℃／秒であり、更に好ましくは−１５〜−１０℃／秒である。また、温度Ｔ２は、（Ｔ１−７５）℃以上（Ｔ１−１０）℃以下であることが好ましく、（Ｔ１−５０）℃以上（Ｔ１−１０）℃以下であることがより好ましい。
【００７３】
また、本実施形態に係る途中冷却工程では、酸素ポテンシャル（雰囲気中の水蒸気分圧ＰＨ２Ｏと水素分圧ＰＨ２との比、すなわちＰＨ２Ｏ／ＰＨ２）Ｐ０が、上記式（１０５）を満足するように制御する。これにより、脱炭性にとって有利な特定のＡｌ系酸化物（ＭｇＡｌ２Ｏ４）の生成を促進させることができる。酸素ポテンシャルＰ０の値が、０．０００１未満である場合、及び、０．５を超える場合には、Ａｌ系酸化物（ＭｇＡｌ２Ｏ４）の生成を促進させることができない。途中冷却工程における酸素ポテンシャルＰ０は、好ましくは０．０００１〜０．１であり、より好ましくは０．０００１〜０．０５である。なお、第一昇温工程での酸素ポテンシャルＰ０と途中冷却工程での酸素ポテンシャルＰ０は、必ずしも同一の値とする必要はなく、０．０００１〜０．５の範囲内でそれぞれ好ましい値とする等、異なった値としてもよい。
【００７４】
［第二昇温工程］
第二昇温工程（ステップＳ１３５）は、途中冷却工程を経た冷延鋼板を、温度Ｔ２（℃）から昇温する工程である。かかる第二昇温工程については、特に限定されるものではなく、適宜昇温条件を設定すればよいが、温度Ｔ２から脱炭焼鈍温度までの昇温速度Ｓを、下記式（１０６）を満足するように制御することが好ましい。下記式（１０６）を満足するような昇温速度Ｓで冷延鋼板を昇温させることで、第一昇温工程及び途中冷却工程で生成させた特定のＡｌ系酸化物（ＭｇＡｌ２Ｏ４）を残存させながら、脱炭焼鈍温度まで素早く昇温させることが可能となる。昇温速度Ｓは、好ましくは７００〜２０００℃／秒であり、より好ましくは１０００〜２０００℃／秒である。詳細な理由は未だ不明であるが、昇温速度を上げることで磁性改善の効果も確認されている。恐らくは、再結晶集合組織が二次再結晶にとって良好な状態に制御されているからと推測される。
【００７５】
４００  ≦  Ｓ  ≦  ２０００  ・・・式（１０６）
【００７６】
また、本実施形態に係る第二昇温工程において、温度Ｔ２から脱炭焼鈍温度までの温度域の酸素ポテンシャルの値については、特に限定するものではなく、適宜、適切な値に制御することが可能である。例えば、温度Ｔ２から脱炭焼鈍温度までの温度域の酸素ポテンシャルは、第一昇温工程での酸素ポテンシャルＰ０と同様に、０．０００１〜０．５とすることが好ましい。特に、第一昇温工程と第二昇温工程を同じ雰囲気にしておくことで、工程ごとの炉内雰囲気制御が不要となり、煩雑な設備構成を避けられるというメリットがある。
【００７７】
［均熱工程］
本実施形態に係る均熱工程は、上記のような第一昇温工程、途中冷却工程及び第二昇温工程の各条件を満足していれば、特に限定されるものではなく、例えば、７００℃以上１０００℃以下の温度域を、１０秒以上１０分以下保持する工程である。
【００７８】
また、本実施形態に係る均熱工程は、複数の工程を有していてもよい。例えば、図５に示すように、均熱工程が二つの工程から構成されていてもよい。
【００７９】
すなわち、図５に熱処理パターンを示したように、本実施形態に係る均熱工程は、所定の酸素ポテンシャルＰ２の雰囲気中、７００℃以上９００℃以下の温度Ｔ３（℃）で１０秒以上１０００秒以下保持する第一均熱工程と、第一均熱工程に続いて実施され、下記式（１０７）を満足する酸素ポテンシャルＰ３の雰囲気中、下記式（１０８）を満足する温度Ｔ４（℃）で、５秒以上５００秒以下保持する第二均熱工程と、を含んでもよい。以下、このような均熱工程を複数含む焼鈍処理を多段階焼鈍ともいう。
【００８０】
Ｐ３  ＜  Ｐ２                          ・・・式（１０７）
Ｔ３＋５０  ≦  Ｔ４  ≦  １０００      ・・・式（１０８）
【００８１】
このような二段階焼鈍を実施する際には、一段階目と二段階目の焼鈍温度及び保持時間の制御が重要となる。
【００８２】
脱炭改善の観点から、例えば、第一均熱工程では、焼鈍温度Ｔ３（板温）は、７００℃以上９００℃以下であることが好ましい。また、焼鈍温度Ｔ３の保持時間は、１０秒以上１０００秒以下であることが好ましい。焼鈍温度Ｔ３が７００℃未満である場合には、脱炭が進行せずに脱炭不良となるため、好ましくない。一方、焼鈍温度Ｔ３が９００℃を超える場合には、粒組織が粗大化し、二次再結晶不良（磁性不良）を引き起こすため、好ましくない。また、保持時間が１０秒未満である場合であっても、脱炭が進行せずに脱炭不良となるため、好ましくない。なお、保持時間が長時間化すること自体は、脱炭の観点からは問題ないが、生産性の観点から、保持時間は１０００秒以下とすることが好ましい。焼鈍温度Ｔ３は、より好ましくは、７８０℃以上８６０℃以下である。また、保持時間は、実用鋼板の製造においては、より好ましくは、５０秒以上３００秒以下である。
【００８３】
Ａｌ系酸化物の形成量を確保するという観点から、第一均熱工程における焼鈍時の酸素ポテンシャルＰ２は、途中冷却工程における酸素ポテンシャルＰ０と比較して、高くすることが好ましい。十分な酸素ポテンシャルが得られることで、脱炭反応を十分に進行させることができる。ただし、第一均熱工程における焼鈍時の酸素ポテンシャルＰ２が大きすぎると、Ａｌ系酸化物（ＭｇＡｌ２Ｏ４）はＦｅ２ＳｉＯ４に置換されてしまう場合があり、Ｆｅ２ＳｉＯ４は、磁気特性を劣化させる。従って、第一均熱工程における焼鈍時の酸素ポテンシャルＰ２を、０．１以上１．０以下の範囲内に制御することが好ましい。第一均熱工程における焼鈍時の酸素ポテンシャルＰ２は、より好ましくは、０．２以上０．８以下である。
【００８４】
上記のような制御を行ったとしても、第一均熱工程においてＦｅ２ＳｉＯ４の生成を完全に抑制することはできない。そのため、第一均熱工程に続いて実施される第二均熱工程では、焼鈍温度Ｔ４（板温）を、上記式（１０８）で規定される範囲内とすることが好ましい。焼鈍温度Ｔ４を上記式（１０８）で規定される範囲内とすることで、第一均熱工程においてＦｅ２ＳｉＯ４が生成されたとしても、生成されたＦｅ２ＳｉＯ４が被膜密着性にとって無害なＳｉＯ２に還元されるからである。ＭｇＡｌ２Ｏ４は、第二均熱工程では別の酸化物に変化せずに、残留し続ける。なお、より好ましい焼鈍温度Ｔ４の温度範囲は、（Ｔ２＋１００）℃以上１０００℃以下である。
【００８５】
また、第二均熱工程における上記焼鈍温度Ｔ４の保持時間は、５秒以上５００秒以下とする。保持時間が５秒未満である場合には、焼鈍温度を上記のような範囲内とした場合であっても、第一均熱工程において生成したＦｅ２ＳｉＯ４をＳｉＯ２へと還元できない可能性がある。一方、保持時間が５００秒を超える場合には、鋼板の粒成長が進み、磁性不良を引き起こす可能性がある。第二均熱工程における上記焼鈍温度Ｔ４の保持時間は、より好ましくは、１０秒以上１００秒以下である。
【００８６】
なお、第二均熱工程を還元雰囲気とするために、第二均熱工程の酸素ポテンシャルＰ３を、上記式（１０７）に示したように、第一均熱工程の酸素ポテンシャルＰ２よりも小さく設定することが好ましい。例えば、第二均熱工程の酸素ポテンシャルＰ３を０．００００１以上０．１以下に制御することで、より良好な脱炭性及び磁気特性を得ることができる。
【００８７】
なお、第一均熱工程と第二均熱工程との間の時間間隔は、特に規定するものではないが、なるべく短くすることが好ましく、第一均熱工程と第二均熱工程を連続して実施することが好ましい。第一均熱工程と第二均熱工程とを連続して実施する場合には、各均熱工程の条件となるように制御された連続焼鈍炉を２つ連続させて設ければよい。
【００８８】
＜仕上げ焼鈍工程＞
再び図３に戻って、本実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法における仕上げ焼鈍工程について説明する。
仕上げ焼鈍工程（ステップＳ１０９）は、脱炭焼鈍工程で得られた脱炭焼鈍鋼板に対して所定の焼鈍分離剤を塗布した後に、仕上げ焼鈍を施す工程である。ここで、仕上げ焼鈍は、一般に、鋼板をコイル状に巻いた状態において、長時間行われる。従って、仕上焼鈍に先立ち、鋼板の巻きの内と外との焼付きの防止を目的として、焼鈍分離剤を脱炭焼鈍鋼板に塗布し、乾燥させる。焼鈍分離剤としては、例えば、マグネシア（ＭｇＯ）を主成分として含有する焼鈍分離剤を用いることができる。
【００８９】
仕上げ焼鈍における熱処理条件は、特に限定されるものではなく、公知の条件を適宜採用することができる。例えば、１１００℃以上１３００℃以下の温度域で、１０時間以上６０時間以下保持することにより、仕上げ焼鈍を行うことができる。また、仕上げ焼鈍時の雰囲気は、例えば、窒素雰囲気又は窒素と水素の混合雰囲気とすることができる。また、窒素と水素の混合雰囲気とする場合には、雰囲気の酸素ポテンシャルを０．５以下とすることが好ましい。
【００９０】
上記のような仕上げ焼鈍中に、二次再結晶が｛１１０｝＜００１＞方位に集積し、圧延方向に磁化容易軸の揃った粗大な結晶粒が生成する。その結果、優れた磁気特性が実現される。同時に、鋼板表面においては、焼鈍分離剤中のＭｇＯと脱炭焼鈍で生成した酸化物とが反応して、グラス被膜が形成される。
【００９１】
＜絶縁被膜形成工程＞
絶縁被膜形成工程（ステップＳ１１１）は、仕上げ焼鈍工程後の冷延鋼板の両面に対し、張力付与性絶縁被膜を形成する工程である。ここで、絶縁被膜形成工程については、特に限定されるものではなく、下記のような公知の絶縁被膜処理液を用いて、公知の方法により処理液の塗布及び乾燥を行えばよい。鋼板表面に張力付与性絶縁被膜を更に形成することで、方向性電磁鋼板の磁気特性を更に向上させることが可能となる。
【００９２】
なお、絶縁被膜が形成される鋼板の表面は、処理液を塗布する前に、アルカリなどによる脱脂処理や、塩酸、硫酸、リン酸などによる酸洗処理など、任意の前処理を施してもよいし、これら前処理を施さずに仕上焼鈍後のままの表面であってもよい。
【００９３】
ここで、鋼板の表面に形成される絶縁被膜は、方向性電磁鋼板の絶縁被膜として用いられるものであれば、特に限定されるものではなく、公知の絶縁被膜を用いることが可能である。このような絶縁被膜として、例えば、無機物を主体とし、更に有機物を含んだ複合絶縁被膜を挙げることができる。ここで、複合絶縁被膜とは、例えば、クロム酸金属塩、リン酸金属塩又はコロイダルシリカ、Ｚｒ化合物、Ｔｉ化合物等の無機物の少なくとも何れかを主体とし、微細な有機樹脂の粒子が分散している絶縁被膜である。特に、近年ニーズの高まっている製造時の環境負荷低減の観点からは、リン酸金属塩やＺｒあるいはＴｉのカップリング剤、又は、これらの炭酸塩やアンモニウム塩を出発物質として用いた絶縁被膜が好ましく用いられる。
【００９４】
また、上記のような絶縁被膜形成工程に続いて、形状矯正のための平坦化焼鈍を施しても良い。鋼板に対して平坦化焼鈍を行うことで、更に鉄損を低減させることが可能となる。
【００９５】
以上説明したような工程を経ることで、本実施形態に係る方向性電磁鋼板を製造することができる。以上説明した製造方法によって製造された方向性電磁鋼板は、ＭｎＳがグラス被膜中に生成している。更に、上述した製造方法は、従来の製造方法と比較して、特段磁気特性を損なうものではない。すなわち、得られた方向性電磁鋼板は、十分に優れた磁気特性を有したものとなる。
【００９６】
以上、本実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法について、詳細に説明した
【実施例】
【００９７】
以下では、実施例及び比較例を示しながら、本発明の技術的内容について、更に説明する。なお、以下に示す実施例の条件は、本発明の実施可能性及び効果を確認するために採用した一条件例であり、本発明は、この一条件例に限定されるものではない。また、本発明は、本発明の要旨を逸脱せず、本発明の目的を達成する限りにおいて、種々の条件を採用し得るものである。
【００９８】
（実験例１）
以下の表１に示した成分を含有する鋼片を作製し、１３５０℃に加熱して熱間圧延に供し、板厚２．３ｍｍの熱延鋼板とした。その後、かかる熱延鋼板に対し、９００〜１２００℃で熱延板焼鈍を施し、その後、冷間圧延を施して、板厚０．１９〜０．２２ｍｍの冷延鋼板とした。上記冷延鋼板に脱炭焼鈍を施し、その後、マグネシア（ＭｇＯ）を主体とする焼鈍分離剤を塗布して、１２００℃で仕上げ焼鈍を施し、仕上げ焼鈍板を製造した。なお、各鋼片について、表１中に記載される成分以外の残部は、Ｆｅ及び不純物である。
【００９９】
【表１】
2019167567.tif 000003
【０１００】
ここで、本実験例の脱炭焼鈍工程における第一昇温工程及び途中冷却工程では、温度Ｔ１＝３２０℃、昇温速度Ｈ１＝３５０℃／秒、温度Ｔ２＝２８０℃、及び、冷却速度Ｃ１＝−２０℃／秒とした。また、本実験例の脱炭焼鈍工程における第二昇温工程では、昇温速度Ｓ＝５００℃／秒とした。また、脱炭焼鈍工程における第一昇温工程の酸素ポテンシャル（ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２）Ｐ０を、Ｐ０＝０．０１とし、脱炭焼鈍工程における途中冷却工程の酸素ポテンシャル（ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２）Ｐ０を、Ｐ０＝０．０４とし、脱炭焼鈍工程における均熱工程では、酸素ポテンシャルを０．４の湿潤水素雰囲気とし、８３０℃の焼鈍温度で１５０秒間の保持を行った。これらの条件は、いずれも本発明の範囲内となるものである。
【０１０１】
その後、鋼板表面に、リン酸金属塩を主体とする絶縁被膜形成用塗布液を塗布して焼き付け、張力付与性絶縁被膜を形成して、方向性電磁鋼板とした。
【０１０２】
それぞれの方向性電磁鋼板について、脱炭性及び磁気特性（磁束密度）を評価した。
【０１０３】
＜磁束密度＞
磁束密度は、Ｂ８を用いて評価した。Ｂ８は、磁界の強さ８００Ａ／ｍにおける磁束密度であり、二次再結晶の良否の判断基準となる。Ｂ８＝１．８９Ｔ以上を、二次再結晶したものと判断して、合格とし、Ｂ８＝１．８９Ｔ未満を、二次再結晶しなかったものと判断して、不合格とした。なお、熱間圧延工程又は冷間圧延工程において破断が生じたものについては、磁気特性（磁束密度）は、未評価とした（以下に示す表２では、「−」と表記している。）。
【０１０４】
＜脱炭性＞
脱炭性の評価は、磁気時効試験後の鉄損測定により行った。脱炭が不十分な場合、磁気時効処理後に、鉄損が悪値を示すはずである。得られた各方向性電磁鋼板に対して、窒化雰囲気下において１５０℃で１００時間保持、という条件により磁気時効試験を実施した後、ＳＳＴにより、鉄損Ｗ１７／５０を測定した。鉄損Ｗ１７／５０は、最大磁束密度が１．７Ｔであり、周波数が５０Ｈｚのときに発生する鉄損を表している。得られた鉄損Ｗ１７／５０の値に応じて、以下の評価基準のように評価を行った。
【０１０５】
［評価基準］
ＥＸ（Ｅｘｃｅｌｌｅｎｔ）、特に良好な効果が認められる：０．８５未満
ＶＧ（Ｖｅｒｙ  Ｇｏｏｄ）、良好な効果が認められる：０．８５以上０．９０未満
Ｇ（Ｇｏｏｄ）、比較的良好な効果が認められる：０．９０以上０．９５未満
Ｆ（Ｆｉｎｅ）、効果が認められる：０．９５以上１．００未満
Ｂ（Ｂａｄ）、効果が認められない：１．００以上
【０１０６】
また、上記鉄損Ｗ１７／５０の測定とあわせて、残留炭素量の分析も行った。残留炭素量は、炭素硫黄同時分析装置（Ｌｅｃｏ，ＣＳ６００）にて測定した。サンプル調整方法はＪＩＳ  Ｇ  ０４１７に準じた方法で行った。この際、残留炭素量が２０ｐｐｍ以下のものを、「Ａ：合格」と判定し、残留炭素量が２０ｐｐｍを超えたものを、「Ｂ：不合格」と判定した。
【０１０７】
なお、圧延中に破断したもの、及び、二次再結晶不良のものについては、脱炭性は未評価とした（以下に示す表２では、「−」と表記している。）。
【０１０８】
得られた結果を、以下の表２にまとめて示した。
【０１０９】
【表２】
2019167567.tif 000004
【０１１０】
上記表２から明らかなように、発明鋼Ｂ１〜３２は、何れも優れた脱炭性及び磁気特性を示した。また、発明鋼Ｂ１７〜Ｂ３２は、最終板厚が０．１９ｍｍと脱炭性にとって好ましい条件を有しており、また、いくつかの鋼種については、鋼片の化学成分として選択元素を含むため、発明鋼Ｂ１〜Ｂ１６と比較して、より良好な脱炭性を示した。一方で、いずれかの必須元素の含有量が本発明の範囲外である比較鋼ｂ１〜ｂ１１においては、十分な磁気特性が得られないか、又は、圧延中に破断が生じた。
【０１１１】
（実験例２）
上記表１に示した化学組成を有する鋼片を、１３５０℃に加熱して熱間圧延に供し、板厚２．３ｍｍの熱延鋼板とした。かかる熱延鋼板に対し、９００〜１２００℃で熱延板焼鈍を施し、その後、冷間圧延を施して、板厚０．１９〜０．２２ｍｍの冷延鋼板とした。
【０１１２】
上記冷延鋼板に対し、以下の表３に示す条件で脱炭焼鈍を施した。なお、脱炭焼鈍工程における第一昇温工程及び途中冷却工程は、表３に示す条件で実施した。また、脱炭焼鈍工程の第二昇温工程においては、Ｓ＝１５００℃／ｓとし、脱炭焼鈍工程の均熱工程においては、酸素ポテンシャル＝０．４の湿潤水素雰囲気にて、焼鈍温度８３０℃で１５０秒間の保持を行った。その後、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布して、１２００℃で仕上げ焼鈍を施し、仕上げ焼鈍板を製造した。次いで、仕上げ焼鈍板の表面に、リン酸金属塩を主体とする絶縁被膜形成用塗布液を塗布して焼き付け、張力付与性絶縁被膜を形成して、方向性電磁鋼板とした。
【０１１３】
それぞれの方向性電磁鋼板について、脱炭性及び磁気特性（磁束密度）を評価した。評価内容及び評価方法は、実験例１と同様である。得られた結果を、以下の表３にまとめて示した。
【０１１４】
【表３】
2019167567.tif 000005
【０１１５】
上記表３から明らかなように、発明鋼Ｃ９〜Ｃ２４は、脱炭焼鈍工程における第一昇温工程及び途中冷却工程が、本発明の範囲内となる好ましい条件に制御されており、発明鋼Ｃ１〜Ｃ８と比較して、時効処理後の鉄損評価結果は、より良好な「Ｇ」を示した。比較鋼ｃ１〜ｃ１０は、第一昇温工程及び途中冷却工程が本発明の範囲外となる条件であったため、時効処理後の鉄損評価結果は、いずれも「Ｂ」となった。
【０１１６】
（実験例３）
上記表１に示した化学組成を有する鋼片を、１３５０℃に加熱して熱間圧延に供し、板厚２．３ｍｍの熱延鋼板とした。かかる熱延鋼板に対し、９００〜１２００℃で熱延板焼鈍を施し、その後、冷間圧延を施して、板厚０．１９〜０．２２ｍｍの冷延鋼板とした。
【０１１７】
上記冷延鋼板に対し、以下の表４に示す条件で脱炭焼鈍を施した。なお、脱炭焼鈍工程における均熱工程では、酸素ポテンシャル０．５の湿潤水素雰囲気にて、焼鈍温度８１０℃で１６０秒間の保持を行った。その後、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布して、１２００℃で仕上げ焼鈍を施し、仕上げ焼鈍板を製造した。次いで、仕上げ焼鈍板の表面に、リン酸金属塩を主体とする絶縁被膜形成用塗布液を塗布して焼き付け、張力付与性絶縁被膜を形成して、方向性電磁鋼板とした。
【０１１８】
それぞれの方向性電磁鋼板について、脱炭性及び磁気特性（磁束密度）を評価した。評価内容及び評価方法は、実験例１と同様である。得られた結果を、以下の表４にまとめて示した。
【０１１９】
【表４】
2019167567.tif 000006
【０１２０】
発明鋼Ｄ８〜２９は、脱炭焼鈍工程における第一昇温工程及び途中冷却工程が好ましい条件に制御されており、かつ、脱炭焼鈍工程における第二昇温工程が本発明の範囲内に制御されているため、発明鋼Ｄ１〜Ｄ７と比較して、良好な磁気特性を示した。とりわけ、Ｄ１４〜Ｄ２９は、脱炭焼鈍工程における第一昇温工程及び途中冷却工程がより好ましい条件に制御されているため、磁気特性は「ＥＸ」と、非常に良好な結果を示した。発明鋼Ｄ３１〜Ｄ３３は、脱炭焼鈍工程における第一昇温工程及び途中冷却工程は好ましい範囲に制御されているものの、脱炭焼鈍工程における第二昇温工程の観点から、時効処理後の鉄損評価結果は、「Ｇ」にとどまった。
【０１２１】
（実験例４）
上記表１に示した化学組成を有する鋼片を、１３５０℃に加熱して熱間圧延に供し、板厚２．３ｍｍの熱延鋼板とした。かかる熱延鋼板に対し、９００〜１２００℃で熱延板焼鈍を施し、その後、冷間圧延を施して、板厚０．１９〜０．２２ｍｍの冷延鋼板とした。上記冷延鋼板に、脱炭焼鈍を施し、その後、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布して、１２００℃で仕上げ焼鈍を施し、仕上げ焼鈍板を製造した。
【０１２２】
ここで、本実験例の脱炭焼鈍工程における第一昇温工程及び途中冷却工程では、温度Ｔ１＝３２０℃、昇温速度Ｈ１＝３４０℃／秒、温度Ｔ２＝２８０℃、及び、冷却速度Ｃ１＝−２０℃／秒、酸素ポテンシャルＰ０＝０．０１とした。これらの条件は、いずれも本発明の範囲内となるものである。また、脱炭焼鈍工程における昇温工程、及び、均熱工程の諸条件は、表５に示した通りである。
【０１２３】
次いで、仕上げ焼鈍板の表面に、リン酸金属塩を主体とする絶縁被膜形成用塗布液を塗布して焼き付け、張力付与性絶縁被膜を形成して、方向性電磁鋼板とした。
【０１２４】
それぞれの方向性電磁鋼板について、脱炭性及び磁気特性（磁束密度）を評価した。評価内容及び評価方法は、実験例１と同様である。得られた結果を、以下の表５にまとめて示した。
【０１２５】
【表５】
2019167567.tif 000007
【０１２６】
上記表５から明らかなように、発明鋼Ｅ１１〜１８は、脱炭焼鈍工程の第二昇温工程についてはより好ましい条件ではなかったものの、第一昇温工程及び途中冷却工程が本発明の範囲内に制御されているため、時効後の鉄損評価は「Ｇ」と、良好な結果が得られた。発明鋼Ｅ１９〜Ｅ２２は、脱炭焼鈍工程における第二昇温工程、及び、脱炭焼鈍工程の均熱工程において実施した二段階焼鈍の条件の双方が、好ましい範囲、又は、より好ましい範囲に制御されているため、時効後の鉄損評価が「ＥＸ」と、とりわけ良好な磁気特性を示した。発明鋼Ｅ２３〜Ｅ２６は、均熱工程における二段階焼鈍の条件がいずれも好ましい範囲に制御されているが、脱炭焼鈍工程における第二昇温工程の観点で、時効後の鉄損評価は「ＶＧ」にとどまった。
【０１２７】
（実験例５）
上記表１に示した化学組成を有する鋼片を、１３５０℃に加熱して熱間圧延に供し、板厚２．３ｍｍの熱延鋼板とした。かかる熱延鋼板に対し、９００〜１２００℃で熱延板焼鈍を施し、その後、冷間圧延を施して、板厚０．１９〜０．２２ｍｍの冷延鋼板とした。上記冷延鋼板に、脱炭焼鈍を施し、その後、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布して、１２００℃で仕上げ焼鈍を施し、仕上げ焼鈍板を製造した。
【０１２８】
ここで、本実験例の脱炭焼鈍工程における第一昇温工程及び途中冷却工程では、温度Ｔ１＝３３０℃、昇温速度Ｈ１＝３７０℃／秒、温度Ｔ２＝３００℃、及び、冷却速度Ｃ１＝−２０℃／秒、酸素ポテンシャルＰ０＝０．００５とした。これらの条件は、いずれも本発明の範囲内となるものである。また、脱炭焼鈍工程における第二昇温工程、及び、均熱工程の諸条件は、表６に示した通りである。
【０１２９】
次いで、仕上げ焼鈍板の表面に、リン酸金属塩を主体とする絶縁被膜形成用塗布液を塗布して焼き付け、張力付与性絶縁被膜を形成して、方向性電磁鋼板とした。
【０１３０】
それぞれの方向性電磁鋼板について、脱炭性及び磁気特性（磁束密度）を評価した。評価内容及び評価方法は、実験例１と同様である。得られた結果を、以下の表６にまとめて示した。
【０１３１】
【表６】
2019167567.tif 000008
【０１３２】
上記表６から明らかなように、発明鋼Ｆ２、Ｆ７、Ｆ１２、Ｆ１７、Ｆ２２、Ｆ２７、Ｆ３２、Ｆ３７、Ｆ４２は、脱炭焼鈍工程における均熱工程において、二段階焼鈍を実施しており、その制御範囲が好ましい発明範囲に含まれるものの、脱炭焼鈍工程における第二昇温工程の観点から、時効後の鉄損評価は、「Ｇ」にとどまった。
【０１３３】
発明鋼Ｆ４、Ｆ９、Ｆ１４、Ｆ１９、Ｆ２４、Ｆ２９、Ｆ３４、Ｆ３９、Ｆ４４は、脱炭焼鈍工程の第二昇温工程については、本発明の好ましい範囲内となっている。しかしながら、均熱工程において二段階焼鈍を実施しておらず、時効後の鉄損評価は、「Ｇ」にとどまった。
【０１３４】
発明鋼Ｆ１、Ｆ６、Ｆ１１、Ｆ１６、Ｆ２１、Ｆ２６、Ｆ３１、Ｆ３６、Ｆ４１は、脱炭焼鈍工程における途中冷却条件（Ｈ１、Ｔ２、Ｃ１）は、好ましい範囲に制御されているものの、脱炭焼鈍工程における第二昇温工程については、好ましい範囲ではなく、均熱工程において二段階焼鈍を実施していない。ただし、発明鋼Ｆ１１、Ｆ２６、Ｆ４１は、最終板厚が０．１９ｍｍであったため、発明鋼Ｆ１、Ｆ６、Ｆ１６、Ｆ２１、Ｆ３１、Ｆ３６における時効後の鉄損評価「Ｆ」と比較して、良好な評価結果である「Ｇ」が得られた。
【０１３５】
発明鋼Ｆ３、Ｆ５、Ｆ８、Ｆ１０、Ｆ１３、Ｆ１５、Ｆ１８、Ｆ２０、Ｆ２３、Ｆ２５、Ｆ２８、Ｆ３０、Ｆ３３、Ｆ３５、Ｆ３８、Ｆ４０、Ｆ４３、Ｆ４５は、脱炭焼鈍工程における第二昇温工程は、本発明の好ましい範囲内となっており、続く均熱工程では、二段階焼鈍を実施しているため、他の発明鋼と比較して、時効後の鉄損評価は、良好な結果が得られた。とりわけ、発明鋼Ｆ５、Ｆ１０、Ｆ１５、Ｆ２０、Ｆ２５、Ｆ３０、Ｆ３５、Ｆ４０、Ｆ４５は、脱炭焼鈍工程における第二昇温工程がより好ましい範囲に制御されていたため、時効後の鉄損評価は「ＥＸ」と、非常に良好だった。
【０１３６】
以上、添付図面を参照しながら本発明の好適な実施形態について詳細に説明したが、本発明はかかる例に限定されない。本発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者であれば、特許請求の範囲に記載された技術的思想の範疇内において、各種の変更例または修正例に想到し得ることは明らかであり、これらについても、当然に本発明の技術的範囲に属するものと了解される。
【符号の説明】
【０１３７】
１０    方向性電磁鋼板
１１    母材鋼板
１３    グラス被膜
１５    張力付与性絶縁被膜
【図１Ａ】
2019167567.tif 000009
【図１Ｂ】
2019167567.tif 000010
【図２】
2019167567.tif 000011
【図３】
2019167567.tif 000012
【図４】
2019167567.tif 000013
【図５】
2019167567.tif 000014