(57)【要約】【課題】静電チャック部材と温度調整用ベース部材とを接合する接合層の厚さのばらつきを抑え、静電チャック部材と温度調整用ベース部材との間の熱交換効率を高めた静電チャック装置を提供する。【解決手段】セラミックスからなる静電チャック部材２と、金属からなる温度調整用ベース部材３とを、接合層４を介して接合してなり、温度調整用ベース部材３の静電チャック部材２側の面、または静電チャック部材２の温度調整用ベース部材３側の面のいずれか一方に、静電チャック部材２を平面視した場合に多角形状のスペーサが複数個配設され、接合層４に含まれるフィラーの最大粒子径が１０μｍ以下である静電チャック装置１。【選択図】図１
2019165184.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
セラミックスからなる静電チャック部材と、金属からなる温度調整用ベース部材とを、接合層を介して接合してなる静電チャック装置であって、
前記温度調整用ベース部材の前記静電チャック部材側の面、または前記静電チャック部材の前記温度調整用ベース部材側の面のいずれか一方に、前記静電チャック部材を平面視した場合に多角形状のスペーサが複数個配設され、
前記接合層に含まれるフィラーの最大粒子径が１０μｍ以下である静電チャック装置。
【請求項２】
前記フィラーの粒度分布の累積体積百分率が９０％のときの粒子径（Ｄ９０）は８μｍ以下である請求項１に記載の静電チャック装置。
【請求項３】
前記フィラーの粒度分布の累積体積百分率が９０％のときの粒子径（Ｄ９０）と前記フィラーの粒度分布の累積体積百分率が１０％のときの粒子径（Ｄ１０）の差（Ｄ９０−Ｄ１０）は４．５μｍ以下である請求項２に記載の静電チャック装置。
【請求項４】
前記フィラーは、窒化アルミニウム粒子の表面に酸化ケイ素からなる被覆層が形成された表面被覆窒化アルミニウム粒子である請求項１〜３のいずれか１項に記載の静電チャック装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、静電チャック装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、ＩＣ、ＬＳＩ、ＶＬＳＩ等の半導体装置を製造する半導体製造工程においては、シリコンウエハ等の板状試料は、静電チャック機能を備えた静電チャック部材に静電吸着により固定されて所定の処理が施される。
例えば、この板状試料にプラズマ雰囲気下にてエッチング処理等を施す場合、プラズマの熱により板状試料の表面が高温になり、表面のレジスト膜が張り裂ける（バーストする）等の問題が生じる。
そこで、この板状試料の温度を所望の一定の温度に維持するために、静電チャック装置が用いられている。静電チャック装置は、上記の静電チャック部材の下面に、金属製の部材の内部に温度制御用の冷却媒体を循環させる流路が形成された温度調整用ベース部材を、シリコーン系接着剤を介して接合・一体化した装置である。
この静電チャック装置では、温度調整用ベース部材の流路に温度調整用の冷却媒体を循環させて熱交換を行い、静電チャック部材の上面に固定された板状試料の温度を望ましい一定の温度に維持しつつ静電吸着し、この板状試料に各種のプラズマ処理を施すようになっている。
【０００３】
ところで、この静電チャック装置では、板状試料の温度を所望の一定の温度に維持するためには、静電チャック部材における板状試料の吸着面の温度ばらつきが小さいことが求められる。そのためには、静電チャック部材と温度調整用ベース部材との間の熱交換効率を高める必要がある。また、静電チャック部材と温度調整用ベース部材とを接合する接合層を形成するシリコーン系接着剤についても熱伝導性を向上させる必要がある。
シリコーン系接着剤の熱伝導性を向上させるために、シリコーン系接着剤に各種の高熱伝導性のフィラー、例えば、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）、酸化ケイ素（ＳｉＯ２）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）等のセラミックス粉末や、アルミニウム（Ａｌ）等の金属粉末を混入することが行われている。
【０００４】
接合層に含まれるフィラーの粒子径のばらつきが大きくなると、接合層内でフィラーの偏りが生じる。これにより、接合層の特性や接合層の厚さが場所によって変化し、吸着面の温度ばらつきが大きくなる。
【０００５】
このような課題を解決するために、例えば、セラミック板と温調プレートとの間に、主剤と、無定形フィラーと、球形フィラーと、を有する接合剤を設け、球形フィラーの平均直径が、全ての無定形フィラーの短径の最大値よりも大きく、接合剤の厚さを、球形フィラーの平均直径と同じか、もしくは大きくした静電チャック装置が知られている（例えば、特許文献１参照）。また、セラミック誘電体とセラミック基板とを接合する接合剤を備え、接合剤は、有機材料を含む主剤と、無機材料を含む無定形フィラーと、無機材料を含む球形フィラーと、を有し、主剤中には、無定形フィラーと、球形フィラーと、が分散配合されてなり、主剤、無定形フィラー、および球形フィラーは、電気絶縁性材料からなり、球形フィラーの平均直径は、無定形フィラーの短径の最大値よりも大きく、接合剤の厚さが、球形フィラーの平均直径と同じか、もしくは大きい静電チャック装置が知られている（例えば、特許文献２参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特許第５５５７１６４号公報
【特許文献２】特許第５２６７６０３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
特許文献１および特許文献２に記載された発明では、球形フィラーの平均直径を、全ての無定形フィラーの短径の最大値よりも大きくし、接合剤の厚さを、球形フィラーの平均直径と同じか、もしくは大きくすることにより、球形フィラーをスペーサとして用い、接合剤の厚さを均一にしようとしている。しかしながら、球形フィラーの平均直径と無定形フィラーの短径の関係を規定しても、セラミック板と温調プレートとの間や、セラミック誘電体とセラミック基板との間の熱交換効率を高めるとともに、吸着面の場所によって、その熱交換効率がばらつくことを抑制することが難しかった。
【０００８】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、静電チャック部材と温度調整用ベース部材とを接合する接合層の厚さのばらつきを抑え、静電チャック部材と温度調整用ベース部材との間の熱交換効率を高めた静電チャック装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記の課題を解決するため、本発明の一態様は、セラミックスからなる静電チャック部材と、金属からなる温度調整用ベース部材とを、接合層を介して接合してなる静電チャック装置であって、前記温度調整用ベース部材の前記静電チャック部材側の面、または前記静電チャック部材の前記温度調整用ベース部材側の面のいずれか一方に、前記静電チャック部材を平面視した場合に多角形状のスペーサが複数個配設され、前記接合層に含まれるフィラーの最大粒子径が１０μｍ以下である静電チャック装置を提供する。
【００１０】
本発明の一態様においては、前記フィラーの粒度分布の累積体積百分率が９０％のときの粒子径（Ｄ９０）を１０μｍ以下としてもよい。
【００１１】
本発明の一態様においては、前記フィラーの粒度分布の累積体積百分率が９０％のときの粒子径（Ｄ９０）と前記フィラーの粒度分布の累積体積百分率が１０％のときの粒子径（Ｄ１０）の差（Ｄ９０−Ｄ１０）を５μｍ以下としてもよい。
【００１２】
本発明の一態様においては、前記フィラーを、窒化アルミニウム粒子の表面に酸化ケイ素からなる被覆層が形成された表面被覆窒化アルミニウム粒子としてもよい。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、静電チャック部材と温度調整用ベース部材とを接合する接合層の厚さのばらつきを抑え、静電チャック部材と温度調整用ベース部材との間の熱交換効率を高めた静電チャック装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明の一実施形態の静電チャック装置を示す断面図である。
【図２】本発明の一実施形態の静電チャック装置の接合層を示す横断面図である。
【図３】本発明の一実施形態の静電チャック装置を示す断面図である。
【図４】実施例１、２および比較例１における表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粉末の粒度分布を示す図である。
【図５】実施例１、２および比較例１、２において、接合層の熱伝導性を評価するために用いられる切断加工体を示す平面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
本発明の静電チャック装置およびその製造方法の実施の形態について説明する。
なお、本実施の形態は、発明の趣旨をより良く理解させるために具体的に説明するものであり、特に指定のない限り、本発明を限定するものではない。
【００１６】
＜静電チャック装置＞
以下、図１を参照しながら、本実施形態に係る静電チャック装置について説明する。
なお、以下の全ての図面においては、図面を見やすくするため、各構成要素の寸法や比率等は適宜異ならせてある。
【００１７】
図１は、本発明の一実施形態の静電チャック装置を示す断面図である。図１に示すように、静電チャック装置１は、円板状の静電チャック部材２と、静電チャック部材２を所望の温度に調整する円板状の温度調節用ベース部材３と、これら静電チャック部材２および温度調整用ベース部材３を接合・一体化する接合層４と、を有している。
以下の説明においては、載置板１１の載置面１１ａ側を「上」、温度調整用ベース部材３側を「下」として記載し、各構成の相対位置を表すことがある。
【００１８】
［静電チャック部材］
静電チャック部材２は、上面が半導体ウエハ等の板状試料を載置する載置面１１ａとされたセラミックスからなる載置板１１と、載置板１１の載置面１１ａとは反対の面側に設けられた支持板１２と、これら載置板１１と支持板１２との間に挟持された静電吸着用電極１３と、載置板１１と支持板１２とに挟持され静電吸着用電極１３の周囲を囲む環状の絶縁材１４と、静電吸着用電極１３に接するように支持板１２の固定孔１５内に設けられた給電端子１６と、を有している。
【００１９】
これら載置板１１、支持板１２および静電吸着用電極１３には、その厚さ方向に貫通する冷却ガス導入孔１７が中心軸に対して回転対称となる位置に計４個形成されている。
【００２０】
［載置板］
載置板１１の載置面１１ａには、半導体ウエハ等の板状試料を支持するための多数の突起が立設され（図示略）ている。さらに、載置板１１の載置面１１ａの周縁部には、ヘリウム（Ｈｅ）等の冷却ガスが漏れないように、幅が１ｍｍ以上かつ５ｍｍ以下、高さが上記の突起と同じ高さの周縁壁が形成され（図示省略）ている。この周縁壁の内側は、板状試料を静電吸着する吸着領域とされている。上記の冷却ガス導入孔１７を介して、載置板１１の載置面１１ａと突起頂面に載置された板状試料との隙間に、冷却ガスが供給されるようになっている。
【００２１】
載置板１１を構成するセラミックスとしては、体積固有抵抗値が１０１３Ω・ｃｍ以上かつ１０１５Ω・ｃｍ以下程度であり、機械的な強度を有し、しかも腐食性ガスおよびそのプラズマに対する耐久性を有するものであれば特に制限されるものではない。このようなセラミックスとしては、例えば、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）焼結体、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）焼結体、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）−炭化ケイ素（ＳｉＣ）複合焼結体等が好適に用いられる。
【００２２】
載置板１１の厚さは、０．３ｍｍ以上かつ３．０ｍｍ以下であることが好ましく、０．５ｍｍ以上かつ１．５ｍｍ以下であることがより好ましい。載置板１１の厚さが０．３ｍｍ以上であれば、耐電圧性に優れる。一方、載置板１１の厚さが３．０ｍｍ以下であれば、静電チャック部材２の静電吸着力が低下することがなく、載置板１１の載置面１１ａに載置される板状試料と温度調整用ベース部材３との間の熱伝導性が低下することもなく、処理中の板状試料の温度を好ましい一定の温度に保つことができる。
【００２３】
［支持板］
支持板１２は、載置板１１と静電吸着用電極１３を下側から支持している。
【００２４】
支持板１２は、載置板１１を構成するセラミックスと同様の材料からなる。
支持板１２の厚さは、０．３ｍｍ以上かつ３．０ｍｍ以下であることが好ましく、０．５ｍｍ以上かつ１．５ｍｍ以下であることがより好ましい。支持板１２の厚さが０．３ｍｍ以上であれば、充分な耐電圧を確保することができる。一方、支持板１２の厚さが３．０ｍｍ以下であれば、静電チャック部材２の静電吸着力が低下することがなく、載置板１１の載置面１１ａに載置される板状試料と温度調整用ベース部材３との間の熱伝導性が低下することもなく、処理中の板状試料の温度を好ましい一定の温度に保つことができる。
【００２５】
［静電吸着用電極］
静電吸着用電極１３では、電圧を印加することにより、載置板１１の載置面１１ａに板状試料を保持する静電吸着力が生じる。
【００２６】
静電吸着用電極１３を構成する材料としては、チタン、タングステン、モリブデン、白金等の高融点金属、グラファイト、カーボン等の炭素材料、炭化ケイ素、窒化チタン、炭化チタン等の導電性セラミックス等が好適に用いられる。これらの材料の熱膨張係数は、載置板１１の熱膨張係数に出来るだけ近似していることが望ましい。
【００２７】
静電吸着用電極１３の厚さは、５μｍ以上かつ２００μｍ以下であることが好ましく、１０μｍ以上かつ１００μｍ以下であることがより好ましい。静電吸着用電極１３の厚さが５μｍ以上であれば、充分な導電性を確保することができる。一方、静電吸着用電極１３の厚さが２００μｍ以下でれば、載置板１１の載置面１１ａに載置される板状試料と温度調整用ベース部材３との間の熱伝導性が低下することがなく、処理中の板状試料の温度を望ましい一定の温度に保つことができる。また、プラズマ透過性が低下することがなく、安定にプラズマを発生させることができる。
【００２８】
静電吸着用電極１３は、スパッタ法や蒸着法等の成膜法、あるいはスクリーン印刷法等の塗工法により容易に形成することができる。
【００２９】
［絶縁材］
絶縁材１４は、静電吸着用電極１３を囲繞して腐食性ガスおよびそのプラズマから静電吸着用電極１３を保護するためのものである。
絶縁材１４は、載置板１１および支持板１２と同一組成、または主成分が同一の絶縁性材料から構成されている。絶縁材１４により、載置板１１と支持板１２とが、静電吸着用電極１３を介して接合一体化されている。
【００３０】
［給電端子］
給電端子１６は、静電吸着用電極１３に電圧を印加するためのものである。
給電端子１６の数、形状等は、静電吸着用電極１３の形態、すなわち単極型か、双極型かにより決定される。
【００３１】
給電端子１６の材料は、耐熱性に優れた導電性材料であれば特に制限されるものではない。給電端子１６の材料としては、熱膨張係数が静電吸着用電極１３および支持板１２の熱膨張係数に近似したものであることが好ましく、例えば、コバール合金、ニオブ（Ｎｂ）等の金属材料、各種の導電性セラミックスが好適に用いられる。
【００３２】
［温度調整用ベース部材］
温度調整用ベース部材３は、金属およびセラミックスの少なくとも一方からなる厚みのある円板状のものである。温度調整用ベース部材３の躯体は、プラズマ発生用内部電極を兼ねた構成とされている。温度調整用ベース部材３の躯体の内部には、水、Ｈｅガス、Ｎ２ガス等の冷却媒体を循環させる流路２１が形成されている。また、温度調整用ベース部材３の躯体の内部には、冷却ガス導入孔１７および固定孔１５も、静電チャック部材２と同様に形成されている。
【００３３】
温度調整用ベース部材３の躯体は、外部の高周波電源２２に接続されている。また、温度調整用ベース部材３の固定孔１５内には、その外周が絶縁材料２３により囲繞された給電端子１６が、絶縁材料２３を介して固定されている。給電端子１６は、外部の直流電源２４に接続されている。
【００３４】
温度調整用ベース部材３を構成する材料は、熱伝導性、導電性、加工性に優れた金属、またはこれらの金属を含む複合材であれば特に制限されるものではない。温度調整用ベース部材３を構成する材料としては、例えば、アルミニウム（Ａｌ）、銅（Ｃｕ）、ステンレス鋼（ＳＵＳ）、チタン（Ｔｉ）等が好適に用いられる。
温度調整用ベース部材３における少なくともプラズマに曝される面は、アルマイト処理またはポリイミド系樹脂による樹脂コーティングが施されていることが好ましい。また、温度調整用ベース部材３の全面が、前記のアルマイト処理または樹脂コーティングが施されていることがより好ましい。
【００３５】
温度調整用ベース部材３にアルマイト処理または樹脂コーティングを施すことにより、温度調整用ベース部材３の耐プラズマ性が向上するとともに、異常放電が防止される。したがって、温度調整用ベース部材３の耐プラズマ安定性が向上し、また、温度調整用ベース部材３の表面傷の発生も防止することができる。
【００３６】
［接合層］
接合層４は、図２に示すように、硬化体であるシリコーン系樹脂組成物と、フィラーとを含有する複合材料３１に、静電チャック部材２を平面視した場合に多角形状のセラミックスからなるスペーサ３２が複数個、同一平面内に略一定の密度で略規則的に配列されている。静電チャック部材２を平面視するとは、静電チャック部材２を載置板１１の載置面１１ａ側から視ることである。
【００３７】
図２では、スペーサ３２が、最外周の同心円上に等間隔に８個、それよりも内側の同心円上に等間隔に８個、最内周の同心円上に等間隔に４個配置されている。これらのスペーサ３２は、直線状に並ばないように配置されている。
【００３８】
図３に示すように、スペーサ３２は、粘着層３３を介して、温度調整用ベース部材３の一方の面（上面）３ａに設けられている。また、図３に示すように、接合層４はフィラー３４を含む。フィラー３４は、スペーサ３２と静電チャック部材２の間にも介在している。
【００３９】
スペーサ３２は、静電チャック部材２と温度調整用ベース部材３とを一定の厚さで接合するためのものである。スペーサ３２の材料としては、高い誘電体損失（ｔａｎδ）を有しない材料、例えば、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）、窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）、ジルコニア（ＺｒＯ２）等の焼結体が好適に用いられる。なお、炭化ケイ素（ＳｉＣ）焼結体、アルミニウム（Ａｌ）等の金属板、フェライト（Ｆｅ２Ｏ３）等の磁性材料といった高い誘電体損失を有する材料は放電の原因となるので好ましくない。
【００４０】
以下、接合層４について、詳細に説明する。
シリコーン系樹脂組成物としては、公知文献（特開平４−２８７３４４号公報）に記載されているシリコーン樹脂を用いることができる。
このシリコーン樹脂は、耐熱性、弾性に優れた樹脂であり、シロキサン結合（Ｓｉ−Ｏ−Ｓｉ）を有するケイ素化合物重合体である。このシリコーン樹脂は、例えば、下記の化学式（１）、化学式（２）で表すことができる。
【００４１】
【化１】
2019165184.tif 000003
（但し、Ｒは、Ｈまたはアルキル基（ＣｎＨ２ｎ＋１−：ｎは整数）である。）
【００４２】
【化２】
2019165184.tif 000004
（但し、Ｒは、Ｈまたはアルキル基（ＣｎＨ２ｎ＋１−：ｎは整数）である。）
【００４３】
このようなシリコーン樹脂としては、特に、熱硬化温度が７０℃以上かつ１４０℃以下のシリコーン樹脂を用いることが好ましい。シリコーン樹脂の熱硬化温度が７０℃以上であれば、静電チャック部材２の支持板１２と温度調整用ベース部材３とを接合する際に、接合過程の途中でシリコーン樹脂の硬化が始まることがなく、接合作業に支障を来すことがない。一方、シリコーン樹脂の熱硬化温度が１４０℃以下であれば、支持板１２と温度調整用ベース部材３との熱膨張差を吸収することができるため、載置板１１の載置面１１ａの平坦度が低下することがない。また、支持板１２と温度調整用ベース部材３との間の接合力が低下することがなく、これらの間で剥離が生じることもない。
【００４４】
シリコーン樹脂としては、硬化後のヤング率が８ＭＰａ以下のものを用いることが好ましい。硬化後のヤング率が８ＭＰａ以下であれば、接合層４に昇温、降温の熱サイクルが負荷された際にも支持板１２と温度調整用ベース部材３との熱膨張差を吸収することができるため、接合層４の耐久性が低下することを防止できる。
【００４５】
フィラー３４としては、高熱伝導性の材料であれば特に制限されるものではない。高熱伝導性のフィラー３４としては、例えば、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）、酸化ケイ素（ＳｉＯ２）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）等のセラミックス粉末や、アルミニウム（Ａｌ）等の金属粉末が挙げられる。フィラー３４としては、熱伝導性に優れている点から、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粒子の表面に酸化ケイ素（ＳｉＯ２）からなる被覆層が形成された表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粒子が好ましい。
【００４６】
また、表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粒子は、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粒子の表面に酸化ケイ素（ＳｉＯ２）からなる被覆層が形成されているため、表面被覆が施されていない単なる窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粒子と比較して、優れた耐水性を有している。したがって、シリコーン系樹脂組成物を主成分とする接合層４の耐久性を確保することができ、よって静電チャック装置１の耐久性を飛躍的に向上させることができる。
【００４７】
表面被覆が施されていない窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粒子は、下記の化学反応式（３）で示されるように、例えば、大気中の水により加水分解されて水酸化アルミニウム（Ａｌ（ＯＨ）３）とアンモニア（ＮＨ３）を生成する。この水酸化アルミニウム（Ａｌ（ＯＨ）３）により、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）の熱伝導性が低下する。
ＡｌＮ＋３Ｈ２Ｏ→Ａｌ（ＯＨ）３＋ＮＨ３    （３）
【００４８】
一方、表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粒子は、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粒子の表面が、優れた耐水性を有する酸化ケイ素（ＳｉＯ２）からなる被覆層により被覆されているため、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）が大気中の水により加水分解されることがなく、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）の熱伝導性が低下することもない。したがって、接合層４の耐久性が向上し、また、半導体ウエハ等の板状試料への汚染源となることもない。
【００４９】
表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粒子は、被覆層中のケイ素（Ｓｉ）とシリコーン系樹脂組成物とにより強固な結合状態を得ることが可能であるから、接合層４の伸び性を向上させることが可能である。これにより、静電チャック部材２の支持板１２の熱膨張率と温度調整用ベース部材３の熱膨張率との差に起因する熱応力を緩和することができ、静電チャック部材２と温度調整用ベース部材３とを精度よく、強固に接合することができる。また、使用時の熱サイクル負荷に対する耐性が充分なものとなり、静電チャック装置の耐久性が向上する。
【００５０】
この表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粒子の被覆層の厚さは０．００５μｍ以上かつ０．０５μｍ以下であることが好ましく、０．００５μｍ以上かつ０．０３μｍ以下であることがより好ましい。
被覆層の厚さが０．００５μｍ以上であれば、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）の耐水性（耐湿性）を充分に発現することができる。一方、被覆層の厚さが０．０５μｍ以下であれば、表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粒子の熱伝導性が低下することがなく、ひいては載置板１１の載置面１１ａに載置される板状試料と温度調整用ベース部材３との間の熱伝導性が低下することがない。したがって、処理中の板状試料の温度を好ましい一定の温度に保つことができる。
【００５１】
フィラー３４の最大粒子径は、１０μｍ以下であることが好ましく、７μｍ以下であることがより好ましく、５μｍ以下であることがさらに好ましい。また、フィラー３４の最大粒子径の下限は、１μｍ以上であってもよく、２μｍ以上であってもよく、３μｍ以上であってもよい。
フィラー３４の最大粒子径が１０μｍ以下であれば、硬化前の接着剤中のフィラー３４の沈降がなくなる。また、スペーサ３２下のフィラー３４の有無による接合層４のバラツキが低減する。
【００５２】
なお、本実施形態において、接合層４に含まれる「フィラー３４の粒子径」とは、以下の方法で求められる数値である。すなわち、本実施形態におけるフィラー３４を、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）等を用いて観察した場合に、フィラー３４を所定数、例えば、２００個、あるいは１００個を選び出す。そして、これらフィラー３４各々の最長の直線部分（最大長径）を測定し、これらの測定値を加重平均する。
【００５３】
フィラー３４の粒度分布の累積体積百分率が９０％のときの粒子径（Ｄ９０）は、８μｍ以下であることが好ましく、６．５μｍ以下であることがより好ましく、５μｍ以下であることがさらに好ましい。また、Ｄ９０の下限は、１μｍ以上であってもよく、２μｍ以上であってもよく、３μｍ以上であってもよい。
Ｄ９０が８μｍ以下であれば、硬化前の接着剤中のフィラー３４の沈降がなくなる。また、スペーサ３２下のフィラー３４の有無による接合層４のバラツキが低減する。
【００５４】
フィラー３４の粒度分布の累積体積百分率が１０％のときの粒子径（Ｄ１０）は、３．５μｍ以下であることが好ましく、３μｍ以下であることがより好ましい。また、Ｄ１０の下限は、１μｍ以上であってもよく、１．５μｍ以上であってもよい。
Ｄ１０が３．５μｍ以下であれば、硬化前の接着剤中のフィラー３４の沈降がなくなる。また、スペーサ３２下のフィラー３４の有無による接合層４のバラツキが低減する。
【００５５】
フィラー３４の粒度分布の累積体積百分率が９０％のときの粒子径（Ｄ９０）とフィラー３４の粒度分布の累積体積百分率が１０％のときの粒子径（Ｄ１０）の差（Ｄ９０−Ｄ１０）が４．５μｍ以下であることが好ましく、４μｍ以下であることがより好ましく、３μｍ以下であることがさらに好ましい。また、Ｄ９０−Ｄ１０の下限は、０．１μｍ以上であってもよく、０．５μｍ以上であってもよく、１μｍ以上であってもよい。
Ｄ９０−Ｄ１０が４．５μｍ以下であれば、接着剤中へフィラー３４が均一に分散される。また、接着剤中のフィラー３４の含有量が１０ｖｏｌ％以上の場合、接合層４のバラツキが低減する。
【００５６】
フィラー３４の粒度分布は、次のようにして測定される。分散媒であるヘキサメタリン酸ナトリウムにフィラー３４を加え、これらヘキサメタリン酸ナトリウムとフィラー３４に超音波を印加することにより、ヘキサメタリン酸ナトリウム中にフィラー３４を均一に分散させて、分散液を調製する。その分散液に含まれるフィラー３４の粒度分布を、粒度分布測定装置（商品名：マイクロトラックＨＲＡ９３２０−Ｘ１００、日機装株式会社製）により測定する。
【００５７】
接合層４におけるフィラー３４の含有量は、１０ｖｏｌ％以上かつ４０ｖｏｌ％以下であることが好ましい。
フィラー３４の含有量が１０ｖｏｌ％以上であれば、接合層４の熱伝導性が低下することがなく、ひいては載置板１１の載置面１１ａに載置される板状試料と温度調整用ベース部材３との間の熱伝導性が低下することがなく、処理中の板状試料の温度を好ましい一定の温度に保つことができる。一方、フィラー３４の含有量が４０ｖｏｌ％以下であれば、接合層４の伸び性が低下することがなく、熱応力緩和が充分であり、載置板１１の載置面１１ａの平坦度、平行度が劣化することがない。したがって、支持板１２と温度調整用ベース部材３との間の接合力が低下することがなく、両者間で剥離が生じることもない。
【００５８】
接合層４の厚さは、１０μｍ以上かつ５００μｍ以下であることが好ましい。
接合層４の厚さが１０μｍ以上であれば、静電チャック部材２と温度調整用ベース部材３との間の熱伝導性が良好となるとともに、熱応力緩和が充分となる。一方、接合層４の厚さが５００μｍ以下であれば、静電チャック部材２と温度調整用ベース部材３との間の熱伝導性を十分に確保することができ、プラズマ透過性も向上する。
【００５９】
接合層４では、静電チャック部材２との接合面内および温度調整用ベース部材３との接合面内における、それらの接合面と垂直な方向の厚さのばらつきが、その厚さの最大値と最小値の差で表わされる。接合層４は、静電チャック部材２との接合面内および温度調整用ベース部材３との接合面内における、それらの接合面と垂直な方向の厚さの最大値と最小値の差が１０μｍ以下である。
【００６０】
また、接合層４では、静電チャック部材２との接合面内および温度調整用ベース部材３との接合面内における、それらの接合面と垂直な方向（厚さ方向）の熱伝導率のばらつきが、その厚さ方向の熱伝導率の最大値（熱伝導率Ｍａｘ）と熱伝導率の最小値（熱伝導率Ｍｉｎ）との差（熱伝導率Ｍａｘ−熱伝導率Ｍｉｎ）で表わされる。接合層４は、静電チャック部材２との接合面内および温度調整用ベース部材３との接合面内における、その厚さ方向の熱伝導率の最大値（熱伝導率Ｍａｘ）と熱伝導率の最小値（熱伝導率Ｍｉｎ）との差（熱伝導率Ｍａｘ−熱伝導率Ｍｉｎ）が、前記の厚さ方向の熱伝導率の平均値±３％以下である。
【００６１】
本実施形態の静電チャック装置１によれば、静電チャック部材２と温度調整用ベース部材３とを接合する接合層４に含まれるフィラー３４の最大粒子径を１０μｍ以下としたので、接合層４の厚さのばらつきを抑え、静電チャック部材２と温度調整用ベース部材３との間の熱交換効率を高めることができる。
【００６２】
以下、本実施形態の静電チャック装置１の製造方法を、静電チャック部材２と温度調整用ベース部材３との接合方法に重点をおいて説明する。
【００６３】
まず、公知の方法により、静電チャック部材２と、温度調整用ベース部材３とを作製する。
【００６４】
一方、シリコーン系樹脂組成物と、フィラー３４とを、所定の比率で混合し、この混合物に攪拌脱泡処理を施し、シリコーン系樹脂組成物とフィラー３４との混合物を調製する。この場合、シリコーン系樹脂組成物の粘度が塗布に適する範囲内、例えば、５０Ｐａ・ｓ以上かつ３００Ｐａ・ｓ以下となるように、混合物に、トルエン、キシレン等の有機溶剤を加えてもよい。
【００６５】
次いで、温度調整用ベース部材３の接合面を、例えば、アセトンを用いて脱脂、洗浄し、この接合面上に、幅１ｍｍ、長さ１ｍｍ、厚さ０．１ｍｍのセラミックス製のスペーサ３１を、常温硬化型シリコーン接着剤を用いて接着する。
【００６６】
スペーサ３１は、静電チャック部材２と温度調整用ベース部材３とを一定の間隔をおいて接合するためのものである。スペーサ３１の個数、配置する位置は適宜でよい。例えば、直径２９８ｍｍの静電チャック部材２と直径２９８ｍｍの温度調整用ベース部材３とを接合する場合には、温度調整用ベース部材３上に最外周の同心円上に８個、さらに適度に中心方向に寄った同心円上に８個、さらに中心方向に寄った同心円上に８個配置する。これらのスペーサ３１は、直線状に並ばないように配置する。さらに、中心方向の同心円上に４個、最内周の同心円上に４個配置する。
【００６７】
次いで、常温に所定時間放置して、常温硬化型シリコーン接着剤を十分に硬化させた後、スペーサ３１の上に、接合層４を形成するシリコーン系樹脂組成物を塗布する。シリコーン系樹脂組成物の塗布量は、静電チャック部材２と温度調整用ベース部材３とを一定の間隔を置いて接合するため所定の範囲内にする。
例えば、直径２９８ｍｍの静電チャック部材２と直径２９８ｍｍの温度調整用ベース部材３とを接合する場合には、温度調整用ベース部材３の接合面に２０ｇ〜２２ｇ、静電チャック部材２の接合面に１５ｇ〜１７ｇ、それぞれ塗布する。
【００６８】
このシリコーン系樹脂組成物の塗布方法としては、ヘラ等を用いて手動で塗布する他、バーコート法、スクリーン印刷法等を用いることができる。
【００６９】
塗布後、静電チャック部材２と温度調整用ベース部材３とをシリコーン系樹脂組成物を介して重ね合わせ、静電チャック部材２と温度調整用ベース部材３との間隔がスペーサ３１の厚さになるまで、静電チャック部材２と温度調整用ベース部材３の積層体を押し潰して、余分なシリコーン系樹脂組成物を押し出して、除去する。押し潰す際の温度は、シリコーン系樹脂組成物の流動性が最も高くなる温度が好ましい。
【００７０】
また、シリコーン系樹脂組成物中の気泡を除去するために、静電チャック部材２と温度調整用ベース部材３とを重ね合わせた後に真空脱泡処理を施すことも、強固かつ均一な組織を有する接合層４を得るうえで有効である。
【００７１】
その後、シリコーン系樹脂組成物を硬化させる。硬化条件は、用いるシリコーン系樹脂の最適硬化条件に従えばよく、また、硬化時に加圧してもよい。
【００７２】
このようにして静電チャック部材２の支持板１２と温度調整用プレート部材３とを接合し、支持板１２と温度調整用プレート部材３の間に形成された接合層４の熱伝導率の平均値は０．３５Ｗ／ｍＫ以上であり、熱伝導性に優れている。
【００７３】
なお、本実施形態に係る板状試料としては、半導体ウエハに限るものではなく、例えば、液晶ディスプレイ（ＬＣＤ）、プラズマディスプレイ（ＰＤＰ）、有機ＥＬディスプレイ等の平板型ディスプレイ（ＦＰＤ）用ガラス基板等であってもよい。また、その基板の形状や大きさに合わせて本実施形態の静電チャック装置を設計すればよい。
【実施例】
【００７４】
以下、実施例および比較例により本発明をさらに具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
【００７５】
まず、実施例１、２および比較例１、２に共通して用いる静電チャック部材を次のようにして作製した。
【００７６】
「支持板の作製」
平均粒子径０．０６μｍの炭化ケイ素超微粉末をプラズマＣＶＤ法により気相合成し、この炭化ケイ素超微粉末５質量部と、平均粒子径０．１５μｍの酸化アルミニウム粉末９５質量部とを均一に混合した。
次いで、この混合粉末を円盤状に成形し、次いで、アルゴン雰囲気中、１８００℃にて４時間、加圧焼成することにより、直径２９８ｍｍ、厚さ１．５ｍｍの円盤状のアルミナ基複合焼結体を作製した。加圧力は４０ＭＰａとした。
次いで、この円盤状のアルミナ基焼結体に、給電用端子を組み込み固定するための固定孔（直径２．５ｍｍ）を、ダイヤモンドドリルによって孔あけ加工することによって穿設し、支持板を得た。
【００７７】
「載置板の作製」
上記の支持板の作製方法に準じて、直径２９８ｍｍ、厚さ１．５ｍｍの円盤状のアルミナ基焼結体を得た。
次いで、この円盤状のアルミナ基焼結体の一面（板状試料の載置面）を平坦度が１０μｍ以下となるように研磨し、アルミナ基焼結体製の載置板を得た。
【００７８】
「給電用端子の作製」
アルミナ粉末（平均粒子径０．１５μｍ）４０質量部、タンタルカーバイド（ＴａＣ）粉末（平均粒子径１μｍ）６０質量部からなる混合粉末を成形、焼成し、上記の支持板の固定孔に固定可能な棒状のアルミナ−タンタルカーバイド複合導電性焼結体を得て、これを給電用端子とした。焼結条件は、支持板の場合と同様とした。
【００７９】
「一体化」
支持板の固定孔に給電用端子を押し込み、組み込み固定した。
次いで、この給電用端子が組み込まれ固定された支持板上に、アルミナ粉末（平均粒子径０．１５μｍ）４０質量部とタンタルカーバイド粉末（平均粒子径１μｍ）６０質量部を含む塗布剤をスクリーン印刷法にて塗布し、乾燥して、静電吸着用電極形成層とした。
【００８０】
そして、この静電吸着用電極形成層を挟み込むように、また、載置板の研磨面が上面となるように、支持板と載置板とを重ね合わせた。その後、ホットプレスにて加圧・熱処理することにより、これらを一体化し、静電チャック部材を作製した。このときの加圧・熱処理条件は、温度１７５０℃、圧力７．５ＭＰａであった。この加圧・熱処理時に静電吸着用電極形成層が焼成されて静電吸着用電極（厚さ８０μｍ）となった。
【００８１】
「温度調整用ベース部材の作製」
直径２９８ｍｍ、高さ２０ｍｍのアルミニウム製の温度調整用ベース部材を、砂型に鋳込んで作製した。この温度調整用ベース部材の内部には冷媒を循環させる流路が形成されている。
【００８２】
「スペーサの作製」
幅１ｍｍ、長さ１ｍｍ、厚さ０．１ｍｍの角形状スペーサを、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）焼結体にて作製した。
【００８３】
「実施例１」
シリコーン樹脂 ＴＳＥ３２２１（東芝シリコーン株式会社製）に、表面が酸化ケイ素（ＳｉＯ２）により被覆された表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粉末 ＴＯＹＡＬＮＩＴＥ（東洋アルミニウム株式会社製）を、上記のシリコーン樹脂および表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粉末の体積の合計量に対して２０ｖｏｌ％となるように混合し、この混合物に攪拌脱泡処理を施し、シリコーン系樹脂組成物を調製した。
表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粉末としては、表１および図４に示す粒度分布を有するものを用いた。なお、表１において、「Ｄ５０」は、表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粉末の粒度分布の累積体積百分率が５０％のときの粒子径を示す。
また、表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粉末の粒度分布を、次のようにして測定した。ヘキサメタリン酸ナトリウムに表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粉末を加え、これらヘキサメタリン酸ナトリウムと表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粉末に超音波を印加することにより、ヘキサメタリン酸ナトリウム中に表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粉末を均一に分散させて、分散液を調製した。その分散液に含まれる表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粉末の粒度分布を、粒度分布測定装置（商品名：マイクロトラックＨＲＡ９３２０−Ｘ１００、日機装株式会社製）により測定した。
【００８４】
次いで、温度調整用プレート部材の接合面を、アセトンを用いて充分脱脂・洗浄し、この接合面に、幅１ｍｍ、長さ１ｍｍ、厚さ０．１ｍｍの酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）からなるスペーサを、常温硬化型シリコーン接着剤 信越シリコーン ＫＥ４８９５Ｔ（信越化学工業株式会社製）を用いて接着した。スペーサの配置は、最外周の同心円上に等間隔に８個、さらに内側の同心円上に等間隔に８個、さらに内側の同心円上に等間隔に８個配置、さらに内側の同心円上に等間隔に４個、最内周の同心円上に等間隔に４個、それぞれ配置した。
次いで、この温度調整用プレート部材を大気中に５時間静置して、常温硬化型シリコーン接着剤を十分硬化させた後、上記のシリコーン系樹脂組成物を、ヘラを用いて静電チャック部材の接合面に１７ｇ、温度調整用ベース部材の接合面に２２ｇ、それぞれ塗布した。
【００８５】
シリコーン系樹脂組成物の塗布後、５０℃、１Ｐａ以下の条件下にて３０分間保持し、真空脱泡処理を行った。その後、静電チャック部材と温度調整用ベース部材とを重ね合わせ、再度、５０℃、１Ｐａ以下の条件下にて３０分間保持し、シリコーン系樹脂組成物に真空脱泡処理を施した。
次いで、５０℃、大気中にて、静電チャック部材と温度調整用ベース部材との間隔が１２０μｍとなるまで、静電チャック部材と温度調整用ベース部材の積層体を押し潰した。
次いで、大気中、１１５℃にて１２時間保持してシリコーン系樹脂組成物を硬化させ、静電チャック部材と温度調整用ベース部材とを接合させ、実施例１の静電チャック装置を作製した。
【００８６】
また、接合層の熱伝導性を評価するために、図５に示す静電チャック装置を面内の箇所で切断加工して、縦２０ｍｍ×横２０ｍｍの正方形の切断加工体を作製した。
【００８７】
「実施例２」
表１および図４に示す粒度分布を有する表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粉末を用いたこと以外は実施例１と同様にして、実施例２の静電チャック装置を作製した。
また、実施例１と同様にして、実施例２の切断加工体を作製した。
【００８８】
「比較例１」
表１および図４に示す粒度分布を有する表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粉末を用いたこと以外は実施例１と同様にして、比較例１の静電チャック装置を作製した。
また、実施例１と同様にして、比較例１の切断加工体を作製した。
【００８９】
「比較例２」
シリコーン系樹脂組成物に表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粉末を混合しなかったこと以外は実施例１と同様にして、比較例２の静電チャック装置を作製した。
また、実施例１と同様にして、比較例２の切断加工体を作製した。
【００９０】
【表１】
2019165184.tif 000005
【００９１】
「評価」
実施例１、実施例２および比較例１、比較例２の静電チャック装置を用いて接合層の厚さのばらつきと、接合層の熱伝導性を評価した。
【００９２】
（接合層の厚さのばらつき）
接合層について、静電チャック部材との接合面内および温度調整用ベース部材との接合面内における、それらの接合面と垂直な方向の厚さを測定し、その厚さの最大値と最小値から、接合層の厚さのばらつきを算出した。
接合層の厚さの測定箇所を、接合層の中心、中心から半径１０ｍｍの位置（Ｒ１０）、中心から半径２０ｍｍの位置（Ｒ２０）、中心から半径３０ｍｍの位置（Ｒ３０）、中心から半径４０ｍｍの位置（Ｒ４０）、中心から半径５０ｍｍの位置（Ｒ５０）、中心から半径６０ｍｍの位置（Ｒ６０）、中心から半径７０ｍｍの位置（Ｒ７０）、中心から半径８０ｍｍの位置（Ｒ８０）、中心から半径９０ｍｍの位置（Ｒ９０）、中心から半径１００ｍｍの位置（Ｒ１００）、中心から半径１１０ｍｍの位置（Ｒ１１０）、中心から半径１２０ｍｍの位置（Ｒ１２０）、中心から半径１３０ｍｍの位置（Ｒ１３０）、中心から半径１４０ｍｍの位置（Ｒ１４０）、中心から半径１４７．３ｍｍの位置（Ｒ１４７．３）とした。
接合層の厚さの測定方法は、次の通りとした。
三次元測定機（商品名：ザイザックスＳＶＡ  ＮＥＸ、東京精密株式会社製）により、静電チャック部材の厚さと温度調整用ベース部材の厚さをそれぞれ測定した。
接合層を介して、静電チャック部材と温度調整用ベース部材を接合してなる静電チャック装置全体の厚さを測定した。
静電チャック装置全体の厚さから、静電チャック部材の厚さと温度調整用ベース部材の厚さの合計を差し引いて、接合層の厚さを算出した。
結果を表２に示す。
【００９３】
【表２】
2019165184.tif 000006
【００９４】
表２の結果から、実施例１および実施例２の静電チャック装置を構成する接合層は、比較例１の静電チャック装置を構成する接合層の厚さのばらつきが少ないことが分かった。
なお、比較例２の静電チャック装置を構成する接合層の厚さのばらつきが少ないのは、接合層が表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粉末を含まないことによると思われる。
【００９５】
（接合層の熱伝導性）
上記の切断加工体を用いて、カートリッジ方式一方向熱流定常比較法（ＩＳＯ１６５２５−３）により、接合層の熱伝導率を測定した。
結果を表３に示す。
【００９６】
【表３】
2019165184.tif 000007
【００９７】
表３の結果から、実施例１の切断加工体は、熱伝導率の最大値と熱伝導率の最小値との差が０．００８Ｗ／ｍＫであり、その差が熱伝導率の平均値０．３５３Ｗ／ｍＫの２．２７％であった。すなわち、実施例１の切断加工体は、熱伝導率のばらつきが小さいことが分かった。また、実施例２の切断加工体は、熱伝導率の最大値と熱伝導率の最小値との差が０．０１１Ｗ／ｍＫであり、その差が熱伝導率の平均値０．３６９Ｗ／ｍＫの２．９８％であった。すなわち、実施例２の切断加工体は、熱伝導率のばらつきが小さいことが分かった。
一方、表３の結果から、比較例１の切断加工体は、熱伝導率の最大値と熱伝導率の最小値との差が０．０２６Ｗ／ｍＫであり、その差が熱伝導率の平均値０．３７２Ｗ／ｍＫの６．９９％であった。すなわち、比較例１の切断加工体は、熱伝導率のばらつきが大きいことが分かった。また、比較例２の切断加工体は、熱伝導率の最大値と熱伝導率の最小値との差が０．００５Ｗ／ｍＫであり、その差が熱伝導率の平均値０．１７１Ｗ／ｍＫの０．０３％であった。しかしながら、比較例２の切断加工体は、熱伝導率が、実施例１の切断加工体および実施例２の切断加工体の半分以下であった。
【産業上の利用可能性】
【００９８】
本発明の静電チャック装置は、セラミックスからなる静電チャック部材と、金属および／またはセラミックスからなる温度調整用ベース部材とを、シリコーン系樹脂組成物と、表面が酸化ケイ素（ＳｉＯ２）により被覆された表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粒子とを含有する接合層により接合、一体化したものであるから、静電チャック装置以外の、セラミックスからなる部材と、金属およびセラミックスの少なくとも一方からなる部材との接合・一体化に対しても適用可能であり、その有用性は非常に大きいものである。
【符号の説明】
【００９９】
１  静電チャック装置
２  静電チャック部材
３  温度調整用ベース部材
４  接合層
１１  載置板
１１ａ  載置面
１２  支持板
１３  静電吸着用電極
１４  絶縁材
１５  固定孔
１６  給電端子
１７  冷却ガス導入孔
２１  流路
２２  高周波電源
２３  絶縁材料
２４  直流電源
３１  複合材料
３２  スペーサ
３３  粘着層
３４  フィラー
【図１】
2019165184.tif 000008
【図２】
2019165184.tif 000009
【図３】
2019165184.tif 000010
【図４】
2019165184.tif 000011
【図５】
2019165184.tif 000012