(57)【要約】      （修正有）【課題】難燃ポリスチレン再生材の長期信頼性を簡便かつ迅速に評価することができる難燃ポリスチレン再生材の信頼性評価方法および品質管理方法を提供する。【解決手段】難燃ポリスチレン再生材の信頼性評価方法は、難燃ポリスチレン再生材に含まれるポリスチレンの分子量の多分散度Ｘａを測定する第１工程Ｓ１と、難燃ポリスチレン再生材を加熱処理し、加熱処理された難燃ポリスチレン再生材を得る第２工程Ｓ２と、第２工程で加熱処理された前記難燃ポリスチレン再生材に含まれるポリスチレンの分子量の多分散度Ｘｂを測定する第３工程Ｓ３と、第１工程で得られた多分散度Ｘａおよび第３工程で得られた多分散度Ｘｂに基づいて難燃ポリスチレン再生材の長期信頼性を評価する第４工程Ｓ４とを備える。【選択図】図１
2019198810.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
難燃ポリスチレン再生材に含まれるポリスチレンの分子量の多分散度Ｘａを測定する第１工程と、
前記難燃ポリスチレン再生材を加熱処理し、加熱処理された難燃ポリスチレン再生材を得る第２工程と、
前記第２工程で加熱処理された前記難燃ポリスチレン再生材に含まれるポリスチレンの分子量の多分散度Ｘｂを測定する第３工程と、
前記第１工程で得られた多分散度Ｘａおよび前記第３工程で得られた多分散度Ｘｂに基づいて難燃ポリスチレン再生材の長期信頼性を評価する第４工程とを備えることを特徴とする難燃ポリスチレン再生材の信頼性評価方法。
【請求項２】
請求項１に記載の難燃ポリスチレン再生材の信頼性評価方法であって、
前記第４工程において、前記多分散度Ｘａおよび前記多分散度Ｘｂが、以下の関係式（１）を満足するか否かを判定することによって、難燃ポリスチレン再生材の長期信頼性を評価するものであり、
関係式（１）のＡ値は、難燃ポリスチレン再生材の長期信頼性に関する要求品質から設定されるアイゾット衝撃強度の物性保持率をＢ（％）としたとき、以下の関係式（２）に基づいて決定されることを特徴とする難燃ポリスチレン再生材の信頼性評価方法。
Xb/Xa ≦ A/100  …（１）
A = 0.004B2-0.8861B+148.37  …（２）
【請求項３】
請求項１または２に記載の難燃ポリスチレン再生材の信頼性評価方法であって、
前記第２工程において、難燃ポリスチレン再生材を加熱処理する試験温度をＴａ（℃）、試験時間をＥ（時間）とするとき、
試験温度Ｔａは１００℃以上１４０℃以下の範囲内で設定され、難燃ポリスチレン再生材の実使用温度をＴｂ（℃）、難燃ポリスチレン再生材の要求品質から設定される寿命をＬ（時間）とすると、試験時間Ｅは以下の関係式（３）により設定されることを特徴とする難燃ポリスチレン再生材の信頼性評価方法。
E = L/exp[13852×[1/(Tb+273)-1/(Ta+273)]]  …（３）
【請求項４】
請求項１から３の何れか１項に記載の難燃ポリスチレン再生材の信頼性評価方法であって、
前記第１工程および前記第３工程において、前記多分散度Ｘａおよび前記多分散度Ｘｂはゲル浸透クロマトグラフィー法により測定されることを特徴とする難燃ポリスチレン再生材の信頼性評価方法。
【請求項５】
請求項２に記載の難燃ポリスチレン再生材の信頼性評価方法であって、
前記第４工程において、前記多分散度Ｘａおよび前記多分散度Ｘｂが関係式（１）を満たさない場合に、難燃ポリスチレン再生材の長期信頼性が要求品質の基準に達しないものと判定することを特徴とする難燃ポリスチレン再生材の信頼性評価方法。
【請求項６】
請求項１から５の何れか１項に記載の難燃ポリスチレン再生材の信頼性評価方法であって、
前記難燃ポリスチレン再生材に含まれる難燃剤が、臭素系難燃剤であることを特徴とする難燃ポリスチレン再生材の信頼性評価方法。
【請求項７】
請求項１から６の何れか１項に記載の難燃ポリスチレン再生材の信頼性評価方法であって、
前記難燃ポリスチレン再生材の出発原料が、家電製品、ＯＡ機器、情報機器および通信機器からなる群より選択される少なくとも１つの製品または機器から得られた使用済みの難燃ポリスチレン部材であることを特徴とする難燃ポリスチレン再生材の信頼性評価方法。
【請求項８】
同じ製造工程で作製された同一のロットの難燃ポリスチレン再生材から一部を評価サンプルとして抽出し、抽出した評価サンプルに対して前記請求項１から７の何れか１項に記載の信頼性評価方法によって評価を行い、
前記評価サンプルが合格品であった場合にそのロットを製品として出荷可能と判定し、前記評価サンプルが不合格品であった場合にそのロットを出荷停止と判定することを特徴とする難燃ポリスチレン再生材の品質管理方法。
【請求項９】
請求項８に記載の難燃ポリスチレン再生材の品質管理方法であって、
あるロットから抽出された前記評価サンプルに対する信頼性評価が不合格であった場合に、難燃ポリスチレン再生材の製造工程にフィードバックし、ロットの製造条件を変更することを特徴とする難燃ポリスチレン再生材の品質管理方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、難燃ポリスチレン再生材の信頼性評価方法および品質管理方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
現在、エアコン、テレビ、冷蔵庫、洗濯機などの家電製品や、複写機などのＯＡ機器や、パーソナルコンピューターなどの情報機器が幅広く普及している。この結果、これら製品や機器の廃棄量は年々増加する傾向にあり、これに伴い、筐体や機構部品などに使用されていたプラスチック廃棄物の量も増加している。プラスチック廃棄物の大半は、これまで焼却や埋め立てなどにより処分されてきたが、環境汚染や地球温暖化、埋め立て処理場の不足など大きな社会問題となっており、プラスチック廃棄物の再利用は緊急に解決すべき課題となっている。
【０００３】
このような状況の下、資源の有効活用と廃棄物量の減量とを目的とした家電リサイクル法が２００１年４月に施行された。家電リサイクル法では、一般家庭や事務所から排出された家電製品（エアコン、ブラウン管テレビ、液晶・プラズマテレビ、冷蔵庫・冷凍庫、洗濯機・衣類乾燥機）のリサイクルが義務付けられ、それぞれの製品の再商品化率に対して法定基準値（エアコン８０％以上、ブラウン管テレビ５５％以上、液晶・プラズマテレビ７４％以上、冷蔵庫・冷凍庫７０％以上、洗濯機・衣類乾燥機８２％以上）が定められている。
【０００４】
家電リサイクル法の施行を受け、廃棄された製品に使用されていたプラスチック部材（以下、「プラスチック廃材」とも記載する）のリサイクル技術について各方面にて研究開発が進んでいる。こうして、様々なリサイクル方法が提案されている中、資源循環や環境負荷低減の観点からプラスチック廃材を再び製品のプラスチック部材として再利用するマテリアルリサイクルが注目されている。
【０００５】
近年のマテリアルリサイクル技術の進歩に伴い、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレンおよびポリエチレンテレフタレートなどの主要なプラスチックのリサイクル技術が実用化され、より高い品質が必要な製品へと、その使用範囲が拡大しつつある。中でも、難燃ポリスチレンは、強度、剛性、難燃性および成形性など非常に優れたプラスチックである。そのため、難燃ポリスチレンの再生材は、製品の環境性能向上や高付加価値化を目的に、家電製品、ＯＡ機器、情報機器などの耐久消費財への使用量が増加している。
【０００６】
家電製品、ＯＡ機器、情報機器などの耐久消費財に使用される再生材の重要な要求品質として、長期間使用しても衝撃強度や曲げ強度などの機械的特性がある定められた基準値を下回らない信頼性（以下、「長期信頼性」とも称する）の確保が挙げられる。
【０００７】
一般的に、プラスチックは使用環境における熱、酸素および紫外線などの劣化因子に曝されると、その機械的特性は時間とともに低下していく。また、再生材は出発原料のプラスチック廃材に由来する汚れや錆びなど異物が混入している場合が多く、それらの異物が再生材の劣化を促進し、機械的特性を低下させる。このため、再生材をこのような劣化因子の環境下で使用する場合、再生材を使用する製品の長期信頼性に関する要求品質を満たしているか否かを判定する評価（以下、「耐久性評価」とも称する）が必要不可欠である。
【０００８】
従来公知の耐久性評価方法として、例えば、加速劣化させた物性測定用試験片の機械的特性が長期信頼性に関する要求品質の基準値を下回るまでの時間を測定する方法がある。この場合、評価対象の再生材を射出成形して物性測定用試験片を作製した後、ギヤー式オーブンなどを用いて物性測定用試験片を加熱して加速劣化させる必要がある。
【０００９】
この方法は、再生材の長期信頼性を正確に評価できる方法であるが、物性測定用試験片の作製や加熱に多大な労力が掛かる。そればかりでなく、製品を生産した後、耐久性評価の結果が出るまでに数カ月間を必要とするため、その間は製品を出荷できず、製品のリードタイムが非常に長くなるなどして、実用性や経済性に欠けるといった問題点がある。また、試験時間を短縮するため、加熱温度を上げる方法も考えられるが、再生材の熱変形温度以上に加熱温度を上げると、物性測定用試験片が変形してしまい、機械的特性が測定できなくなるといった問題点がある。
【００１０】
このような問題点を解決するため、プラスチックにおける酸化防止剤の含有量とプラスチックの長期信頼性との間に相関があることに着目した、プラスチックの長期信頼性の評価方法が提案されている。特許文献１では、プラスチックにおける酸化防止剤の含有量と相関がある酸化誘導時間を測定することにより、プラスチックの長期信頼性を評価する方法が提案されている。
【００１１】
また、特許文献２では、中赤外線領域における中赤外線スペクトルを測定し、この中赤外線スペクトルのデータに基づいて、プラスチックに含まれる酸化防止剤についての定性定量分析を行うことにより、プラスチックの長期信頼性を評価する方法が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１２】
【特許文献１】特開２０００−６５７７１号公報
【特許文献２】特開２００７−５７５０６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
しかしながら、評価対象が難燃剤を含む再生材の場合、特許文献１に記載の方法では、難燃剤が酸化誘導時間を延長させるため、再生材の長期信頼性を正確に評価することができないという問題がある。
【００１４】
一方、特許文献２に記載の方法によれば、難燃剤を含む再生材であっても、再生材に含まれる酸化防止剤の含有量をおおむね把握することはできる。しかしながら、評価対象である再生材に、出発原料であるプラスチック廃材に由来する汚れや錆びなどの異物が混入している場合、それらの異物が再生材の長期信頼性を低下させる。そのため、酸化防止剤の含有量を把握するだけでは、再生材の長期信頼性を正確に評価することができないという問題がある。
【００１５】
本発明は、上記問題に鑑みてなされたものであり、その目的は、難燃ポリスチレン再生材の長期信頼性を簡便かつ迅速に評価することができる難燃ポリスチレン再生材の信頼性評価方法および品質管理方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
上記の課題を解決するために、本発明の第１の態様である難燃ポリスチレン再生材の信頼性評価方法は、難燃ポリスチレン再生材に含まれるポリスチレンの分子量の多分散度Ｘａを測定する第１工程と、前記難燃ポリスチレン再生材を加熱処理し、加熱処理された難燃ポリスチレン再生材を得る第２工程と、前記第２工程で加熱処理された前記難燃ポリスチレン再生材に含まれるポリスチレンの分子量の多分散度Ｘｂを測定する第３工程と、前記第１工程で得られた多分散度Ｘａおよび前記第３工程で得られた多分散度Ｘｂに基づいて難燃ポリスチレン再生材の長期信頼性を評価する第４工程とを備えることを特徴としている。
【００１７】
上記の構成によれば、難燃ポリスチレン再生材を予め設定した試験条件で加熱処理し、加熱処理前後の難燃ポリスチレン再生材に含まれるポリスチレンの分子量の多分散度を測定することにより、射出成形などで測定用試験片を作製することなく、難燃ポリスチレン再生材の長期信頼性を、簡便かつ短時間で評価することができる。すなわち、本発明者らは、プラスチックに含まれるポリマーの分子量の多分散度とプラスチックの機械的物性との間に相関関係があることに着目し、本発明を完成するに至ったものである。
【００１８】
また、上記信頼性評価方法は、前記第４工程において、前記多分散度Ｘａおよび前記多分散度Ｘｂが、以下の関係式（１）を満足するか否かを判定することによって、難燃ポリスチレン再生材の長期信頼性を評価するものであり、関係式（１）のＡ値は、難燃ポリスチレン再生材の長期信頼性に関する要求品質から設定されるアイゾット衝撃強度の物性保持率をＢ（％）としたとき、以下の関係式（２）に基づいて決定される構成とすることができる。
【００１９】
Xb/Xa ≦ A/100  …（１）
A = 0.004B2-0.8861B+148.37  …（２）
また、上記信頼性評価方法は、前記第２工程において、難燃ポリスチレン再生材を加熱処理する試験温度をＴａ（℃）、試験時間をＥ（時間）とするとき、試験温度Ｔａは１００℃以上１４０℃以下の範囲内で設定され、難燃ポリスチレン再生材の実使用温度をＴｂ（℃）、難燃ポリスチレン再生材の要求品質から設定される寿命をＬ（時間）とすると、試験時間Ｅは以下の関係式（３）により設定される構成とすることができる。
【００２０】
E = L/exp[13852×[1/(Tb+273)-1/(Ta+273)]]  …（３）
上記の構成によれば、試験温度が高すぎることによる樹脂改質剤の劣化やブルームアウトを防止でき、耐久性評価の効率性、正確度および精度を向上させることができる。
【００２１】
また、上記信頼性評価方法は、前記第１工程および前記第３工程において、前記多分散度Ｘａおよび前記多分散度Ｘｂはゲル浸透クロマトグラフィー法により測定される構成とすることができる。
【００２２】
また、上記信頼性評価方法は、前記第４工程において、前記多分散度Ｘａおよび前記多分散度Ｘｂが関係式（１）を満たさない場合に、難燃ポリスチレン再生材の長期信頼性が要求品質の基準に達しないものと判定する構成とすることができる。
【００２３】
また、上記信頼性評価方法は、前記難燃ポリスチレン再生材に含まれる難燃剤が、臭素系難燃剤である構成とすることができる。
【００２４】
また、上記信頼性評価方法は、前記難燃ポリスチレン再生材の出発原料が、家電製品、ＯＡ機器、情報機器および通信機器からなる群より選択される少なくとも１つの製品または機器から得られた使用済みの難燃ポリスチレン部材である構成とすることができる。
【００２５】
さらに、上記の課題を解決するために、本発明の第２の態様である難燃ポリスチレン再生材の品質管理方法は、同じ製造工程で作製された同一のロットの難燃ポリスチレン再生材から一部を評価サンプルとして抽出し、抽出した評価サンプルに対して上記記載の信頼性評価方法によって評価を行い、前記評価サンプルが合格品であった場合にそのロットを製品として出荷可能と判定し、前記評価サンプルが不合格品であった場合にそのロットを出荷停止と判定することを特徴としている。
【００２６】
上記の構成によれば、評価サンプルに対して上記信頼性評価方法を適用することにより、製品を生産した後、耐久性評価の結果が出て製品を出荷できるようになるまでの期間を短縮化することができる。これにより、製品のリードタイムを短くすることができ、実用性や経済性に優れた品質管理方法を得ることができる。
【００２７】
また、上記品質管理方法は、あるロットから抽出された前記評価サンプルに対する信頼性評価が不合格であった場合に、難燃ポリスチレン再生材の製造工程にフィードバックし、ロットの製造条件を変更する構成とすることができる。
【００２８】
上記の構成によれば、不合格ロットの評価結果を製造工程にフィードバックし、製造条件の見直しから再製造、再評価までのフォローアップを著しく短期間で行うことができることから、不合格ロットの再製品化が可能となる。
【発明の効果】
【００２９】
本発明の難燃ポリスチレン再生材の信頼性評価方法は、射出成形などで測定用試験片を作製することなく、難燃ポリスチレン再生材の長期信頼性を、簡便かつ短時間で評価することができるといった効果を奏する。さらに、本発明の難燃ポリスチレン再生材の品質管理方法は、評価サンプルに対して上記信頼性評価方法を適用することにより、製品を生産した後、耐久性評価の結果が出て製品を出荷できるようになるまでの期間を短縮化することができるといった効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【００３０】
【図１】本発明の一実施形態を示すものであり、難燃ポリスチレン再生材の信頼性評価方法の一例を示すフローチャートである。
【図２】本発明の実施例における物性測定用試験片の熱老化試験時間と、アイゾット衝撃強度の物性保持率との関係の一例を示すグラフである。
【図３】本発明の実施例における物性測定用試験片の熱老化試験温度（絶対温度の逆数として算出した値）と、図２より読み取ったアイゾット衝撃強度の物性保持率が８０％に到達する時間（自然対数として算出した値）との関係の一例を示すグラフである。
【図４】本発明の実施例における難燃ポリスチレン再生材のアイゾット衝撃強度の物性保持率と、難燃ポリスチレン再生材のポリスチレンの分子量の多分散度の保持率との関係の一例を示すグラフ図である。
【発明を実施するための形態】
【００３１】
〔実施の形態１〕
以下、本発明の実施の形態について、図面を参照して詳細に説明する。
【００３２】
＜難燃ポリスチレン再生材＞
本実施の形態に係る信頼性評価方法が適用される再生材は、例えば、使用済みの家電製品（エアコン、テレビ、冷蔵庫、洗濯機など）、ＯＡ機器（複写機など）、情報機器（パソコンやタブレットなど）および通信機器などから回収される難燃ポリスチレン部材（以下、単に「難燃ポリスチレン廃材」とも称する）を出発原料として再生された難燃ポリスチレン再生材であることが好ましい。特に限定するものではないが、難燃ポリスチレン廃材としては、使用済みの薄型テレビおよび複写機から回収されるキャビネットや端子カバーなどの筐体や、フレームや電装ケースなどの内部部品が好適に用いられ、使用済みの薄型テレビから回収される背面キャビネットがさらに好適に用いられる。
【００３３】
難燃ポリスチレン廃材はポリスチレンを主成分とし、このポリスチレンは、下記一般式で表される構成単位を有し、ゴム成分を含んでいてもよい。
【００３４】
【化１】
2019198810.tif 000003
【００３５】
難燃ポリスチレン廃材におけるポリスチレンの具体例としては、スチレン系単量体にゴム成分を溶解させ、塊状重合法や懸濁重合法など公知の重合法により得られたゴム変性スチレン重合体や、スチレン系単量体とゴム成分とを公知の方法にて物理混合し、スチレン系単量体とゴム成分との混合物を形成したものが挙げられる。
【００３６】
スチレン系単量体としては、スチレンが好適に用いられる。必要に応じて、例えば、α−メチルスチレン、α−メチル−ｐ−メチルスチレン、ｏ−メチルスチレン、ｍ−メチルスチレン、ｐ−メチルスチレン、２，４−ジメチルスチレン、エチルスチレン、ｐ−ｔ−ブチルスチレン、１，１−ジフェニルエチレン、ブロモスチレン、ジブロモスチレン、クロロスチレン、ジクロロスチレンなどをスチレン系単量体としてスチレンと組み合わせて用いることもできる。
【００３７】
ポリスチレンは、スチレン系単量体に加えて、（メタ）アクリル酸エステル系単量体、不飽和脂肪酸系単量体、不飽和脂肪酸イミド系単量体を含んでいてもよい。（メタ）アクリル酸エステル系単量体としては、（メタ）アクリル酸メチル、（メタ）アクリル酸エチル、（メタ）アクリル酸ブチルなどが挙げられ、不飽和脂肪酸系単量体としては、マレイン酸、フマル酸、（メタ）アクリル酸などが挙げられ、不飽和脂肪酸イミド系単量体としては、Ｎ−フェニルマレイミドなどが挙げられる。これらの単量体は、単独もしくは２種以上を用いてもよい。
【００３８】
ゴム成分としては、例えば、ポリブタジエン、スチレン−ブタジエン共重合体、アクリロニトリル−ブタジエン共重合体、ポリイソプレン、スチレン−イソプレン共重合体、ブタジエン−メタアクリル酸エステル共重合体、アクリル系ゴム、エチレン−プロピレンゴム、エチレン−プロピレン−ジエンゴム、水素添加ジエン系ゴムなどが挙げられる。これらのゴム成分は、単独もしくは２種以上を用いても良く、２種類以上のゴム成分を用いる場合、その混合比は特に限定されるものではない。
【００３９】
また、難燃ポリスチレン廃材に含まれる難燃剤としては、例えば、ビス（ペンタブロモフェニル）エタン、テトラブロモビスフェノールＡ（ＴＢＢＡ）・ビス（ジブロモプロピルエーテル）、２，４，６−トリス（２，４，６−トリブロモフェノキシ）−１，３，５−トリアジン、エチレンビステトラブロモフタルイミド、臭素化エポキシオリゴマーなどの臭素系難燃剤、トリフェニルホスフェート、トリクレジルホスフェート、クレジルジフェニルホスフェート、トリス（２−エチルヘキシル）ホスフェート、ビスフェノールＡビスホスフェート、１，３−フェニレンビスジキシレニルフォスフェートなどのリン系難燃剤、シリコーン系難燃剤、硫黄系難燃剤、水酸化マグネシウムや水酸化アルミニウムなどの水酸化物系難燃剤などが挙げられる。この中でも、本実施の形態の信頼性評価方法において、劣化、分解およびブリードアウトが起こりにくく、安定した評価が可能な臭素系難燃剤が好ましい。
【００４０】
さらに、難燃ポリスチレン廃材は、酸化防止剤（フェノール系、リン系、イオウ系など）、難燃助剤（三酸化アンチモンなど）、ドリップ防止剤（フッ素系樹脂）、紫外線吸収剤（ベンゾフェノン系、ヒンダードアミン系など）、充填材（ガラス繊維、マイカ、タルク、炭酸カルシウム、硫酸バリウムなど）、滑剤、可塑剤、安定剤、離型剤、帯電防止剤、着色料（顔料、染料など）、金属不活性化剤、中和剤、分散剤などの添加剤を、１種または２種以上含んでいてもよい。
【００４１】
本実施の形態における難燃ポリスチレン再生材は、(1)微破砕機などの公知の方法を用いて難燃ポリスチレン廃材を粉砕する粉砕工程、(2)粉砕工程にて粉砕した難燃ポリスチレン廃材に樹脂改質剤などの添加剤を混合し、タンブラーなどの公知の方法を用いて均一混合する混合工程、および(3)単軸式もしくは多軸式の押出成形機などの公知の方法を用いて混合工程にて均一混合した混合物を溶融混錬し、一定の形状に成形する成形工程を経て製造されることが好ましい。製造後の難燃ポリスチレン再生材の形状は、特に限定されるものではないが、ペレット状、シート状、フィルム状、パイプ状などが挙げられ、押出成形機の種類やハンドリング性から適宜決定すればよく、一般的な形状であるペレット状であることが好ましい。
【００４２】
混合工程にて混合される添加剤としては、酸化防止剤（フェノール系、リン系、イオウ系など）、難燃剤（臭素系、リン系、硫黄系、無機金属系など）、難燃助剤（三酸化アンチモンなど）、ドリップ防止剤（フッ素系樹脂）、衝撃改質剤（スチレン系熱可塑性エラストマーなど）、紫外線吸収剤（ベンゾフェノン系、ヒンダードアミン系など）、充填材（ガラス繊維、マイカ、タルク、炭酸カルシウム、硫酸バリウムなど）、滑剤、可塑剤、安定剤、離型剤、帯電防止剤、着色料（顔料、染料など）、金属不活性化剤、中和剤、分散剤などの１種または２種以上が挙げられる。
【００４３】
＜難燃ポリスチレン再生材の信頼性評価方法＞
本発明の一実施形態に係る難燃ポリスチレン再生材の信頼性評価方法の内容を説明する。
【００４４】
本実施の形態に係る難燃ポリスチレン再生材の信頼性評価方法は、図１に示すように、第１工程〜第４工程を備えている。以下、第１工程〜第４工程の各工程についての詳細を説明する。
【００４５】
〔１〕第１工程（Ｓ１）
本工程は、難燃ポリスチレン再生材に含まれるポリスチレンの分子量の多分散度Ｘａを測定する工程である。
【００４６】
測定方法は特に限定されるものではないが、例えば、ゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰＣ）法、液体クロマトグラフィー質量分析（ＬＣ／ＭＳ）法、浸透圧法、蒸気圧法、光散乱法、超遠心法などの公知の測定方法を用いることができる。これらの測定方法の中でも、前処理が簡単で、測定時間が短く、データの精度が高いＧＰＣ法を用いることが好ましい。
【００４７】
ＧＰＣ法による多分散度Ｘａの測定には、公知の方法を用いることができる。例えば、分子量が既知のポリスチレン（標準試料）を用いて、ＧＰＣ法により、溶出時間と分子量との関係を示す校正曲線を予め作製する。次に、難燃ポリスチレン再生材をテトラヒドロフラン、クロロホルム、トルエン、ＤＭＦ、ＮＭＰなどの有機溶剤に溶解させ、その溶液をＧＰＣ法により測定する。測定により得られた難燃ポリスチレン再生材に含まれるポリスチレンの溶出時間と前述の校正曲線とから、難燃ポリスチレン再生材に含まれるポリスチレンの分子量の多分散度Ｘａを測定することができる。ここで使用する有機溶剤は、特に限定されるものではないが、テトラヒドロフランが好ましい。
【００４８】
〔２〕第２工程（Ｓ２）
本工程は、難燃ポリスチレン再生材を加熱処理し、加熱処理された難燃ポリスチレン再生材を得る工程である。
【００４９】
加熱処理における試験雰囲気は空気中が好ましく、試験温度をＴａ（℃）、試験時間をＥ（時間）とするとき、試験温度Ｔａおよび試験時間Ｅは、以下のように予め設定されることが好ましい。
【００５０】
試験温度Ｔａは１００℃以上１４０℃以下の範囲内が好ましく、１００℃以上１２０℃以下の範囲内がより好ましい。試験温度Ｔａを１００℃以上にすることによって、耐久性評価の時間が短くなるため、製品のリードタイム短縮や在庫削減することができる。また、試験温度Ｔａを１４０℃以下、より好ましくは１２０℃以下にすることによって、難燃ポリスチレン再生材に含まれる酸化防止剤など添加剤の劣化、分解およびブルームアウトを抑制し、耐久性評価の正確度や精度を向上させることができる。
【００５１】
また、試験時間Ｅは、公知のアレニウスの式に基づき、試験温度Ｔａと、難燃ポリスチレン再生材を成形品として実際に使用する温度（以下、「実使用温度」とも称する）Ｔｂ（℃）と、難燃ポリスチレン再生材を成形品として使用したときに長期信頼性を確保しなければならない時間（以下、「要求寿命」とも称する）Ｌ（時間）と、難燃ポリスチレン再生材の酸化劣化反応における活性化エネルギー（以下、単に「活性化エネルギー」とも称する）Ｅａ（ｋＪ／ｍｏｌ）との関係から設定されることが好ましい。さらに、試験時間Ｅは、後述する図３に示すグラフより導かれる以下の関係式（３）により設定されることがより好ましい。
【００５２】
E = L/exp[13852×[1/(Tb+273)-1/(Ta+273)]]  …（３）
ここで、実使用温度Ｔｂおよび要求寿命Ｌは、難燃ポリスチレン再生材の要求品質に応じて任意に設定することができる。
【００５３】
また、活性化エネルギーＥａは、特に限定されるものではないが、使用環境の劣化因子による加速劣化試験法、示差熱分析法など、公知のアレニウスの式を利用した方法によって算出することができる。例えば、熱因子によって加速劣化させる熱老化試験法によれば、２つ以上、より好ましくは３つ以上の温度条件を用いて難燃ポリスチレン再生材を加速劣化させ、この時の温度条件と、難燃ポリスチレン再生材の機械的性質が長期信頼性に関する要求品質から設定される物性保持率に到達する時間との関係から活性化エネルギーＥａを算出することができる。物性保持率は、難燃ポリスチレン再生材の要求品質に応じて任意に設定することができる。特に限定されるものではないが、難燃ポリスチレン再生材が家電製品、ＯＡ機器、情報機器などの耐久消費財に使用される観点から、物性保持率は、９０％〜５０％の範囲内で設定されることが好ましく、９０％〜８０％の範囲内で設定されることがより好ましい。
【００５４】
〔３〕第３工程（Ｓ３）
本工程は、第２工程で加熱処理された難燃ポリスチレン再生材に含まれるポリスチレンの分子量の多分散度Ｘｂを測定する工程である。
【００５５】
測定方法は特に限定されるものではないが、例えば、ゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰＣ）法、液体クロマトグラフィー質量分析（ＬＣ／ＭＳ）法、浸透圧法、蒸気圧法、光散乱法、超遠心法などの公知の測定方法を用いることができる。これらの測定方法の中でも、前処理が簡単で、測定時間が短く、データの精度が高い、ＧＰＣ法を用いることが好ましい。
【００５６】
ＧＰＣ法による多分散度Ｘｂの測定には、公知の方法を用いることができる。例えば、分子量が既知のポリスチレン（標準試料）を用いて、ＧＰＣ法により、溶出時間と分子量との関係を示す校正曲線を予め作製する。次に、難燃ポリスチレン再生材をテトラヒドロフラン、クロロホルム、トルエン、ＤＭＦ、ＮＭＰなどの有機溶剤に溶解させ、その溶液をＧＰＣ法により測定する。測定により得られた難燃ポリスチレン再生材に含まれるポリスチレンの溶出時間と前述の校正曲線とから、難燃ポリスチレン再生材に含まれるポリスチレンの分子量の多分散度Ｘｂを測定することができる。ここで使用する有機溶剤は、特に限定されるものではないが、テトラヒドロフランが好ましい。
【００５７】
〔４〕第４工程（Ｓ４）
本工程は、第１工程で得られた多分散度Ｘａおよび第３工程で得られた多分散度Ｘｂに基づいて難燃ポリスチレン再生材の長期信頼性を評価する工程である。
【００５８】
本工程における耐久性評価の判定基準は、再生材に含まれるポリスチレンの多分散度と再生材の機械的特性の強度値との間に認められる相関データを予め取得し、この相関データと、再生材を加速劣化させ、加速劣化前後の再生材に含まれるポリスチレンの多分散度の変化量と、再生材の耐久性評価に関する要求品質から設定される機械的特性の強度値との関係から設定されることが好ましい。この機械的特性は、特に限定されるものではないが、引張強度、引張伸び、曲げ強度、曲げ弾性率、アイゾット衝撃強度、シャルピー衝撃強度、面衝撃強度が好ましく、アイゾット衝撃強度がより好ましい。
【００５９】
さらに、本工程における耐久性評価の判定基準は、以下の関係式（１）により設定されることがより好ましい。ここで、関係式（１）のＡ値は、難燃ポリスチレン再生材の長期信頼性に関する要求品質から設定されるアイゾット衝撃強度の物性保持率をＢ（％）としたとき、図４に示すグラフより導かれる関係式（２）に基づいて決定されることが好ましい。
【００６０】
Xb/Xa ≦ A/100  …（１）
A = 0.004B2-0.8861B+148.37  …（２）
尚、プラスチックに含まれるポリマーの分子量の多分散度は、重量平均分子量（Ｍｗ）と数平均分子量（Ｍｎ）との比（Ｍｗ／Ｍｎ）で表される。多分散度（Ｍｗ／Ｍｎ）は、プラスチックに含まれるポリマーの分子量の広がり（分子量分布）を示しており、例えば、多分散度（Ｍｗ／Ｍｎ）の値が１に近いほど、プラスチックに含まれるポリマーの低分子量側の分布幅が狭いことが分かる。また、プラスチックに含まれるポリマーの重量平均分子量（Ｍｗ）および数平均分子量（Ｍｎ）は、プラスチックの機械的特性と一定の相関があると言われている。
【００６１】
第４工程では、第１工程で得られた多分散度Ｘａおよび第３工程で得られた多分散度Ｘｂが関係式（１）を満足する範囲内にある場合は、難燃ポリスチレン再生材は、長期信頼性に関する要求品質を満たしており、合格と判定することができる。
【００６２】
また、第１工程で得られた多分散度Ｘａおよび第３工程で得られた多分散度Ｘｂが関係式（１）を満足しない範囲内にある場合は、難燃ポリスチレン再生材は、長期信頼性に関する要求品質を満たしておらず、不合格と判定することができる。
【００６３】
本実施の形態に係る信頼性評価方法は、射出成形などで測定用試験片を作製することなく、難燃ポリスチレン再生材の長期信頼性を簡便かつ短時間で評価することができる。
【００６４】
〔実施の形態２〕
本実施の形態２では、実施の形態１における信頼性評価方法を利用した難燃ポリスチレン再生材の品質管理方法について説明する。
【００６５】
実施の形態１における信頼性評価方法では、評価対象となる難燃ポリスチレン再生材を加速劣化させる必要があるため、当然ながら、製品と出荷される難燃ポリスチレン再生材の全てに対して直接評価を行うことはできない。
【００６６】
したがって、本実施の形態２に係る品質管理方法では、同じ製造工程で作製された同一のロットの難燃ポリスチレン再生材から一部を評価サンプルとして抽出し、抽出した評価サンプルに対して、実施の形態１で説明した信頼性評価方法により評価を行う。また、評価を行っている間、そのロットの製品に関しては出荷待機とする。評価サンプルが合格品であった場合、そのロットは製品として出荷可能となる。一方、評価サンプルが不合格品であった場合、そのロットは出荷停止となる。
【００６７】
実施の形態１に係る信頼性評価方法は、従来の評価方法に比べて、難燃ポリスチレン再生材の長期信頼性を簡便かつ迅速に評価することができる。このため、実施の形態１に係る信頼性評価方法を本実施の形態２に係る品質管理方法に適用することで、製品を生産した後、耐久性評価の結果が出て製品を出荷できるようになるまでの期間を短縮化することができる。すなわち、製品のリードタイムを短くすることができ、実用性や経済性に優れたものとなる。
【００６８】
〔実施の形態３〕
本実施の形態３に係る品質管理方法は、実施の形態２の品質管理方法を変形したものであり、評価サンプルの信頼性評価における判定結果を難燃ポリスチレン再生材の製造工程にフィードバックすることを特徴とする。
【００６９】
すなわち、あるロットから抽出された評価サンプルに対する信頼性評価が不合格であった場合（多分散度Ｘａおよび多分散度Ｘｂが、関係式（１）を満足しない場合）、難燃ポリスチレン再生材の製造工程において、難燃ポリスチレン再生材が関係式（１）を満足する範囲内に入るように樹脂改質剤などの添加剤の添加量を調整することができる。
【実施例】
【００７０】
以下、本発明に係る難燃ポリスチレン再生材の信頼性評価方法について、具体的な実施例による実験結果を説明する。但し、本発明は以下の実施例によって限定されるものではない。
【００７１】
まず、後述する実施例１〜９および比較例１，２で用いた、難燃ポリスチレン廃材、樹脂改質剤、活性化エネルギーＥａ、加熱処理条件、耐久性評価の判定基準について説明する。
【００７２】
（ｉ）難燃ポリスチレン廃材
Ａ１：使用済みの薄型テレビから手解体により回収したＵＬ９４規格の燃焼性区分がＶ０である難燃ポリスチレン部材。
Ａ２：使用済みの複写機から手解体により回収したＵＬ９４規格の燃焼性区分が５Ｖである難燃ポリスチレン部材。
Ａ３：冷蔵庫、洗濯機およびエアコンで構成される使用済みの家電製品から手解体により回収したＵＬ９４規格の燃焼性区分がＶ−２以上である難燃ポリスチレン部材。
【００７３】
（ii）樹脂改質剤
Ｂ１：フェノール系酸化防止剤  ＡＯ−５０（ＡＤＥＫＡ製）。
Ｂ２：ホスファイト系酸化防止剤  ＰＥＰ−８（ＡＤＥＫＡ製）。
Ｃ１：スチレン系熱可塑性エラストマー ＴＲ２００３（ＪＳＲ製）。
【００７４】
（iii）活性化エネルギーＥａ
熱風除湿乾燥機（松井製作所製）を用いて、８３℃、３時間の条件で、未使用の難燃ポリスチレン（商品名：ＫＩＮＧＦＡ ＦＲＨＩＰＳ−９８０（Kingfa Sci&Tech Co Ltd製））の乾燥を行った後、１０トン縦型射出成型機（日精樹脂工業製）を用いて、設定温度２２０℃、金型温度６０℃、冷却時間３０秒の射出成形条件で、ＡＳＴＭ準拠の物性測定用試験片を作製した。
【００７５】
続いて、送風定温恒温器（ヤマト科学製）を用いて、物性測定用試験片の熱老化試験を行った。試験条件は、空気雰囲気下で７３℃、８３℃および８８℃の３条件とした。試験開始から７６８時間、１１７６時間、１７７６時間、２３５２時間、２８３２時間、３１６８時間、および４００８時間経過ごとに物性測定用試験片を取り出し、０時間（未試験）の物性測定用試験片を含めて、ＪＩＳ  Ｋ７１１０に準じてノッチ付きアイゾット衝撃強度を測定した。
【００７６】
０時間（未試験）の物性測定用試験片のアイゾット衝撃強度を初期値とし、物性測定用試験片の熱老化試験時間と、アイゾット衝撃強度の物性保持率との関係をプロットしたグラフを作成した。作成されたグラフを図２に示す。
【００７７】
次に、長期信頼性に関する要求品質をアイゾット衝撃強度の物性保持率を８０％と設定し、図２のグラフから物性保持率に到達する時間を読み取った。そして、物性測定用試験片の熱老化試験温度Ｔ（絶対温度の逆数として算出した値）と、アイゾット衝撃強度の物性保持率が８０％に到達する時間ｔ（自然対数として算出した値）との関係をプロットしたグラフを作成した。作成されたグラフを図３に示す。
【００７８】
図３のグラフから、ｙ＝１３．８５２ｘ＋３１．６９１の近似式が導かれる。この近似式の傾きから、難燃ポリスチレンの酸化劣化反応における活性化エネルギーＥａを１１４．９７２ｋＪ／ｍｏｌと算出した。
【００７９】
（iv）加熱処理条件
試験時間Ｅ（時間）は、公知のアレニウスの式に基づき、試験温度Ｔａと、活性化エネルギーＥａと、実使用温度Ｔｂおよび要求寿命Ｌとの関係から設定される。アレニウスの式に前述の（iii）にて算出した活性化エネルギーＥａの値を用いると、前述の関係式（３）が導かれる。
【００８０】
ここで、難燃ポリスチレン再生材が、家電製品、ＯＡ機器、情報機器などの耐久消費財としての使用されることを目的とする観点から、実使用温度Ｔｂを４０℃、要求寿命Ｌを１０５１２０時間（１２年）と設定し、関係式（３）から実施例１〜９および比較例１，２で用いる加熱処理条件の試験温度Ｔａおよび試験時間Ｅを算出した。これらの実施例および比較例で用いる加熱処理条件を以下の表１および表２に示す。
【００８１】
【表１】
2019198810.tif 000004
【００８２】
【表２】
2019198810.tif 000005
【００８３】
（ｖ）耐久性評価の判定基準
難燃ポリスチレン廃材（Ａ１）１００ｋｇを公知の方法を用いて１０ｍｍ程度に粉砕し、粉砕物に、樹脂改質剤（Ｂ１）を０．１ｐｈｒ、樹脂改質剤（Ｂ２）を０．２ｐｈｒ添加し、タンブラー混合機を用いて均一に混合し、混合物を得た。
【００８４】
次いで、得られた混合物を、スクリュー径２５ｍｍ、スクリュー有効長Ｌ／Ｄ＝２６の二軸溶融混練押出機（テクノベル製）を用いて、設定温度２００℃で加熱溶融、混練、押出成形し、ペレタイザーを用いて切断し、ペレット状の難燃ポリスチレン再生材を得た。ここで、押出条件は、吐出量１２ｋｇ／ｈ、スクリュー回転数１５０ｒｐｍ、フィーダー回転数７０ｒｐｍ、スクリーンサイズ８０メッシュ、ベント真空度−０．０８８ＭＰａとした。
【００８５】
そして、熱風除湿乾燥機（松井製作所製）を用いて８０℃、３時間の条件でペレット状の難燃ポリスチレン再生材の乾燥を行った後、１０トン縦型射出成型機（日精樹脂工業製）を用いて、設定温度２２０℃、金型温度６０℃、冷却時間３０秒の射出成形条件で、ＡＳＴＭ準拠の物性測定用試験片を作製した。
【００８６】
送風定温恒温器（ヤマト科学製）を用いて、空気雰囲気下で８３℃の試験条件で、物性測定用試験片の加速劣化試験を行った。試験開始から３６０時間、４８０時間、５５２時間、７２０時間、８００時間、８８０時間、９６０時間が経過した物性測定用試験片をそれぞれ取り出し、０時間（未試験）の物性測定用試験片を含めて、ＪＩＳ  Ｋ７１１０に準じてノッチ付きアイゾット衝撃強度、およびゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰＣ）法によりポリスチレンの分子量の多分散度を測定した。
【００８７】
次に、０時間（未試験）の物性測定用試験片のアイゾット衝撃強度を初期値とし、各試験時間で取り出した物性測定用試験片のアイゾット衝撃強度の物性保持率を算出した。さらに、０時間（未試験）の物性測定用試験片に含まれるポリスチレンの分子量の多分散度を初期値とし、各試験時間で取り出した物性測定用試験片に含まれるポリスチレンの分子量の多分散度の保持率を算出した。
【００８８】
そして、各試験温度における、難燃ポリスチレン再生材のアイゾット衝撃強度の物性保持率と、難燃ポリスチレン再生材のポリスチレンの分子量の多分散度の保持率との関係をプロットしたグラフを作成した。作成したグラフを図４に示す。
【００８９】
図４から理解されるように、難燃ポリスチレン再生材において、アイゾット衝撃強度の物性保持率と、ポリスチレンの分子量の多分散度の保持率との間には、一定の相関関係が認められる。さらに、図４から、アイゾット衝撃強度の物性保持率をＢ（％）とし、ポリスチレンの分子量の多分散度の保持率をＡ（％）としたとき、前述の関係式（２）が導かれる。
【００９０】
さらに、難燃ポリスチレン再生材が耐久消費財の材料としての使用されることを目的とする観点から、長期信頼性に関する要求品質からアイゾット衝撃強度の物性保持率を８０％と設定したとき、物性保持率に対応するポリスチレンの分子量の多分散度の保持率は、関係式（２）から１０３％と設定される。
【００９１】
この結果から、難燃ポリスチレン再生材の耐久性評価の判定基準を、加熱処理前の難燃ポリスチレン再生材に含まれるポリスチレンの分子量の多分散度をＸａ、加熱処理後の難燃ポリスチレン再生材に含まれるポリスチレンの分子量の多分散度をＸｂとしたとき、Ｘｂ／Ｘａ≦１．０３とした。
【００９２】
続いて、評価サンプルである実施例１〜９および比較例１，２の製造条件、および信頼性評価手順について詳細に説明する。
【００９３】
＜実施例１＞
難燃ポリスチレン廃材（Ａ１）１００００ｋｇを公知の方法を用いて１０ｍｍ程度に粉砕し、この粉砕物に、樹脂改質剤（Ｂ１）を０．１ｐｈｒ、樹脂改質剤（Ｂ２）を０．２ｐｈｒ添加し、タンブラー混合機を用いて均一に混合し、混合物を得た。
【００９４】
次に、得られた混合物を、スクリュー径７０ｍｍ、スクリュー有効長Ｌ／Ｄ＝３４の量産用の二軸溶融混練押出機（ベント式、同方向回転）を用いて、設定温度２００℃で加熱溶融、混練、押出成形し、ペレタイザーを用いて切断し、ペレット状の難燃ポリスチレン再生材を得た。ここで、押出条件は、吐出量２００ｋｇ／ｈ、スクリュー回転数１５０〜１７０ｒｐｍ、スクリーンサイズ２０×４０×８０×２０メッシュの４枚重ね、ベント真空度−０．０８７ＭＰａとした。
【００９５】
続いて、（１）〜（４）の工程にてペレット状の難燃ポリスチレン再生材の耐久性評価（本発明の信頼性評価方法による耐久性評価）を行った。
【００９６】
（１）第１工程
ペレット状の難燃ポリスチレン再生材１０ｍｇを高速液体クロマト用テトラヒドロフラン１０ｍｌ中に溶解させ、耐久性評価用の試料溶液を作製した。
【００９７】
次に、高速ＧＰＣ装置ＨＬＣ−８２２０ＧＰＣ（東ソー製）を用いて、試料溶液の分析を行い、ペレット状の難燃ポリスチレン再生材に含まれるポリスチレンの分子量の多分散度Ｘａを測定した。ここで、測定条件は、カラムをＴＳＫｇｅｌ  ＳｕｐｅｒＨＺＭ−Ｈ×３（４．６ｍｍＩ．Ｄ．×１５ｃｍ×３）、溶離液を高速液体クロマト用テトラヒドロフラン、流速を０．３５ｍＬ／ｍｉｎ、注入量を２０μＬ、カラム温度４０℃とした。
【００９８】
（２）第２工程
送風定温恒温器（ヤマト科学製）を用いて、空気雰囲気下、１２０℃、１３時間の条件で、ペレット状の難燃ポリスチレン再生材を加熱処理し、１２年相当に加速劣化させたペレット状の難燃ポリスチレン再生材を得た。
【００９９】
（３）第３工程
第２工程にて得られた１２年相当に加速劣化させたペレット状の難燃ポリスチレン再生材１０ｍｇを高速液体クロマト用テトラヒドロフラン１０ｍｌ中に溶解させ、耐久性評価用の試料溶液を作製した。
【０１００】
次に、高速ＧＰＣ装置ＨＬＣ−８２２０ＧＰＣ（東ソー製）を用いて、試料溶液の分析を行い、ペレット状の難燃ポリスチレン再生材に含まれるポリスチレンの分子量の多分散度Ｘｂを測定した。ここで、測定条件は、カラムをＴＳＫｇｅｌ  ＳｕｐｅｒＨＺＭ−Ｈ×３（４．６ｍｍＩ．Ｄ．×１５ｃｍ×３）、溶離液を高速液体クロマト用テトラヒドロフラン、流速を０．３５ｍＬ／ｍｉｎ、注入量を２０μＬ、カラム温度４０℃とした。
【０１０１】
（４）第４工程
第１工程で得られたペレット状の難燃ポリスチレン再生材に含まれるポリスチレンの分子量の多分散度Ｘａと、第３工程で得られた１２年相当に加速劣化させたペレット状の難燃ポリスチレン再生材に含まれるポリスチレンの分子量の多分散度Ｘｂが、長期信頼性に関する要求品質を満たす下記の関係式（１）´を満足するか否かの判定を行った。
【０１０２】
Xb/Xa ≦ 1.03  …（１）´
さらに、実施例１のサンプルに対し、公知の手法による耐久性評価も行った。すなわち、第１工程で得られたペレット状の難燃ポリスチレン再生材を射出成形して物性測定用試験片を作製し、送風定温恒温器（ヤマト科学製）を用いて、物性測定用試験片のアイゾット衝撃強度の物性保持率が８０％に到達する時間を測定した。ここで、試験条件は、空気雰囲気下、試験温度８３℃と設定した。
【０１０３】
＜実施例２＞
第２工程において、空気雰囲気下、１００℃、８５時間の条件で、ペレット状の難燃ポリスチレン再生材を加熱処理したこと以外は、実施例１と同様に行った。
【０１０４】
＜実施例３＞
第２工程において、空気雰囲気下、１４０℃、２．３時間の条件で、ペレット状の難燃ポリスチレン再生材を加熱処理したこと以外は、実施例１と同様に行った。
【０１０５】
＜実施例４＞
難燃ポリスチレン廃材（Ａ１）の粉砕物に、樹脂改質剤（Ｂ１）および樹脂改質剤（Ｂ２）を添加しないこと以外は、実施例１と同様に行った。
【０１０６】
＜実施例５＞
二軸溶融混練押出機の設定温度２５０℃としたこと以外は、実施例１と同様に行った。
【０１０７】
＜実施例６＞
難燃ポリスチレン再生材の出発原料として、難燃ポリスチレン廃材（Ａ２）を使用したこと以外は、実施例１と同様に行った。
【０１０８】
＜実施例７＞
難燃ポリスチレン再生材の出発原料として、難燃ポリスチレン廃材（Ａ３）を使用したこと以外は、実施例１と同様に行った。
【０１０９】
＜実施例８＞
前述の実施例４で得られた難燃ポリスチレン再生材が、表１に示す通り、関係式（１）´を満たさなかった。この改善策として、実施例４で得られた難燃ポリスチレン再生材を出発原料とし、樹脂改質剤（Ｂ１）を０．２ｐｈｒ、樹脂改質剤（Ｂ２）を０．４ｐｈｒ、樹脂改質剤（Ｃ１）を１ｐｈｒ添加したこと以外は、実施例１と同様に行った。
【０１１０】
＜実施例９＞
前述の実施例５で得られた難燃ポリスチレン再生材が、表１に示す通り、関係式（１）´を満たさなかった。この改善策として、実施例５で得られた難燃ポリスチレン再生材を出発原料とし、樹脂改質剤（Ｂ１）を０．２ｐｈｒ、樹脂改質剤（Ｂ２）を０．４ｐｈｒ、樹脂改質剤（Ｃ１）を１ｐｈｒ添加したこと以外は、実施例１と同様に行った。
【０１１１】
＜比較例１＞
第２工程において、空気雰囲気下、９０℃、２３７時間の条件で、ペレット状の難燃ポリスチレン再生材を加熱処理したこと以外は、実施例１と同様に行った。
【０１１２】
＜比較例２＞
第２工程において、空気雰囲気下、１５０℃、１．１時間の条件で、ペレット状の難燃ポリスチレン再生材を加熱処理したこと以外は、実施例１と同様に行った。
【０１１３】
〔評価結果〕
以下に、各実施例および比較例の評価結果について、前述の表１および表２を参照して詳細に説明する。
【０１１４】
尚、難燃ポリスチレン再生材の耐久性評価の判定基準は、前述の関係式（１）´であり、この関係式（１）´を満たしているものを〇（合格）とし、満たしていないものを×（不合格）とした。また、公知の手法による耐久性評価の判定基準としては、物性測定用試験片のアイゾット衝撃強度の物性保持率が８０％に到達する時間が５０２時間（１２年相当）以上であることが好ましく、満たしているものを〇（合格）とし、満たしていないものを×（不合格）とした。
【０１１５】
まず、表１を参照し、実施例１〜５に関して考察する。この考察により、本発明の信頼性評価方法における試験時間は、公知の手法による耐久性評価での試験時間（評価に掛かる時間）よりも大幅に短くなっていることが分かる。また、本発明の信頼性評価方法における判定結果と、公知の手法による耐久性評価での判定結果とは一致している。すなわち、本発明の方法では、試験時間を著しく短縮しながらも、公知の手法による耐久性評価と同じ評価結果が得られていることが分かる。
【０１１６】
次に、実施例１〜３および比較例１，２に関して考察する。この考察では、比較例１では製品のリードタイム短縮や在庫削減の観点から評価結果を得るまでに時間が掛かりすぎており、比較例２では正確な耐久性評価ができていない（従来公知の手法による耐久性評価と結果が異なっている）ことが分かる。尚、比較例２において正確な耐久性評価ができていない理由は、試験温度が高すぎるため、難燃ポリスチレン再生材に含まれる酸化防止剤など樹脂改質剤の劣化やブルームアウトが発生したためである。よって、耐久性評価の効率性、正確度および精度の観点から、試験温度Ｔａは１００℃以上１４０℃以下の範囲内で設定されることが好ましいことが分かる。
【０１１７】
さらに、表１を参照し、実施例１，６，７を考察する。この考察により、本発明の信頼性評価方法では、難燃ポリスチレン再生材の出発原料である難燃ポリスチレン廃材の製品構成や難燃グレードが異なる場合でも、試験時間を著しく短縮しながらも、公知の手法による耐久性評価と同じ評価結果が得られていることが分かる。
【０１１８】
さらに、表１および表２を参照し、実施例４，５，８，９を考察する。実施例４，５は、不合格となる評価サンプルに相当するものであるが、本発明の信頼性評価方法では、製造ミスによる不合格ロットを短時間の評価で確実に除外できていることが分かる。また、実施例８，９の結果から、不合格ロットの評価結果を製造工程にフィードバックし、製造条件の見直しから再製造、再評価までのフォローアップが、公知の手法による耐久性評価と比べて、著しく短期間で実施可能であることが分かる。
【０１１９】
これまで、不合格ロットの製品は、時間的および経済的な問題から、廃棄もしく焼却処理されていたが、本発明によって簡単かつ短時間で出荷検定が可能となったため、不合格ロットに対しての再製品化が可能となる。これにより、化石資源の有効活用、二酸化炭素低減による地球温暖化防止、ごみ問題の抑制など、その工業的価値は極めて大きいものとなる。
【０１２０】
今回開示した実施形態はすべての点で例示であって、限定的な解釈の根拠となるものではない。したがって、本発明の技術的範囲は、上記した実施形態のみによって解釈されるものではなく、特許請求の範囲の記載に基づいて画定される。また、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれる。例えば、特許請求の範囲に示した範囲で種々の変更が可能であり、異なる実施態様として開示されたそれぞれの技術的手段を適宜組み合わせて得られる実施態様についても本発明の技術的範囲に含まれる。
【図１】
2019198810.tif 000006
【図２】
2019198810.tif 000007
【図３】
2019198810.tif 000008
【図４】
2019198810.tif 000009