(57)【要約】【課題】膜にダメージを与えずに、膜厚み測定のばらつきを少なくし、かつ精度の高いシート状物体の厚み測定装置および厚み測定方法を提供する。【解決手段】シート状物体の厚み測定装置は、ステージ上に置かれた被検体の厚みを非接触で測定することができる光学系計測器；及びステージ上に配され、シート状物体を負圧により保持することができる面状の吸着ステージ；を具備する。【選択図】図６
2019045270.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ステージ上に置かれた被検体の厚みを非接触で測定することができる光学系計測器；及び
該ステージ上に配され、シート状物体を負圧により保持することができる面状の吸着ステージ；
を具備する、該シート状物体の厚み測定装置。
【請求項２】
前記光学系計測器は、前記ステージに対向するように配された光学ユニットを含んで構成される、請求項１に記載の厚み測定装置。
【請求項３】
前記吸着ステージが多孔質体からなる、請求項１又は２に記載の厚み測定装置。
【請求項４】
前記多孔質体の表面粗度が０．３μｍ以下である、請求項３に記載の厚み測定装置。
【請求項５】
前記光学系計測器は、前記シート状物体の厚みと併せて、該シート状物体の表面粗度を測定する、請求項１〜４のいずれか一項に記載の厚み測定装置。
【請求項６】
前記シート状物体が微多孔質膜であり、平均孔径が０．００１〜１μｍであり、気孔率が２５〜９５％であり、そして膜厚が１〜２００μｍである、請求項１〜５のいずれか一項に記載の厚み測定装置。
【請求項７】
前記シート状物体が、リチウムイオン蓄電デバイス用セパレータである、請求項１〜６のいずれか一項に記載の厚み測定装置。
【請求項８】
以下の工程：
請求項２〜７のいずれか一項に記載の厚み測定装置の前記光学ユニットから、前記吸着ステージ上に負圧により保持された前記シート状物体までの距離Ｌ２を測定するＬ２測定工程；  及び
前記光学ユニットから、前記吸着ステージまでの距離Ｌ１と距離Ｌ２の差（Ｌ１−Ｌ２）から、前記シート状物体の厚みを求める工程；
を含む、シート状物体の厚み測定方法。
【請求項９】
更に、前記光学ユニットから、前記吸着ステージまでの距離Ｌ１を測定するＬ１測定工程；を含む、
請求項８に記載の、シート状物体の厚み測定方法。
【請求項１０】
前記吸着ステージ上に負圧により保持された前記シート状物体を、該吸着ステージから取り外す際に、該吸着ステージと該シート状物体との間に正圧を生成する、請求項８または９に記載の厚み測定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シート状物体の厚み測定装置および厚み測定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
フィルムにおいては膜厚みの測定を行い、物性表に記載して出荷することが通常行われている。特に、ポリオレフィン製微多孔質膜（フィルム）は、種々の電池用セパレータとして使用されており、セパレータの厚みが設計値と異なっていると電池缶に入らない等の不良が起こるため、精度の高い厚みの測定方法が求められている。
従来、微多孔質膜の膜厚み測定装置としては、例えば特許文献１に記載のような接触式の測定装置が知られている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００８−２９２３７４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明者らは、微多孔質膜の膜厚を測定する場合には、無孔質膜の膜厚を測定する場合とは異なる特有の課題がある点に着目した。すなわち、微多孔質膜は気孔を多数有するため、膜厚を測定する際、測定端子自体の重さにより膜が押しつぶされ、膜の厚みが変化する。そのため、複数の装置を用いて膜厚を測定する場合、測定端子の重さにばらつきがあると、そのばらつきがそのまま、端子の微多孔質膜にかかる面圧のばらつきとなる。また、測定端子の重さを揃えた場合においても、端子の接触面と試料面とを高い精度で平行に接触させることが困難であるという問題がある。その結果、微多孔質膜の厚みの測定を再現性良く行うことが困難となっていた。
【０００５】
特に、このようなばらつきは、高い精度の要求される電池のセパレータ用微多孔質膜にとっては、深刻である。また、測定方式としても、従来の接触式の測定装置では、セパレータがダメージを受けるおそれがあるため、接触式で測定されたセパレータを商品として出荷できなくなる。また一部のみを取り出して行うサンプリング試験では、製品すべてに対する保証は困難である。このように、近年のリチウムイオン蓄電装置用セパレータの用途では、セパレータの薄膜化に伴い、膜厚みを精度よく測定することが求められている。
【０００６】
本発明は、このような従来の実情に鑑みて提案されたものであり、本発明の目的は、膜にダメージを与えずに、膜厚み測定のばらつきを少なくし、かつ精度の高いシート状物体の厚み測定装置および厚み測定方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは、上記微多孔質膜特有の課題を解決するために鋭意検討した結果、微多孔質膜を吸着保持するとともに、微多孔質膜の厚みを、光学的手法を用いて非接触で検出することにより、膜にダメージを与えずに、膜厚みを精度よく測定できることに想到し、本発明を完成させるに至った。すなわち、本発明は以下の通りである。
［１］
ステージ上に置かれた被検体の厚みを非接触で測定することができる光学系計測器；及び
該ステージ上に配され、シート状物体を負圧により保持することができる面状の吸着ステージ；
を具備する、該シート状物体の厚み測定装置。
［２］
前記光学系計測器は、前記ステージに対向するように配された光学ユニットを含んで構成される、［１］に記載の厚み測定装置。
［３］
前記吸着ステージが多孔質体からなる、［１］又は［２］に記載の厚み測定装置。
［４］
前記多孔質体の表面粗度が０．３μｍ以下である、［３］に記載の厚み測定装置。
［５］
前記光学系計測器は、前記シート状物体の厚みと併せて、該シート状物体の表面粗度を測定する、［１］〜［４］のいずれかに記載の厚み測定装置。
［６］
前記シート状物体が微多孔質膜であり、平均孔径が０．００１〜１μｍであり、気孔率が２５〜９５％であり、そして膜厚が１〜２００μｍである、［１］〜［５］のいずれかに記載の厚み測定装置。
［７］
前記シート状物体が、リチウムイオン蓄電デバイス用セパレータである、［１］〜［６］のいずれかに記載の厚み測定装置。
［８］
以下の工程：
［２］〜［７］のいずれかに記載の厚み測定装置の前記光学ユニットから、前記吸着ステージ上に負圧により保持された前記シート状物体までの距離Ｌ２を測定するＬ２測定工程；及び
前記光学ユニットから、前記吸着ステージまでの距離Ｌ１と距離Ｌ２の差（Ｌ１−Ｌ２）から、前記シート状物体の厚みを求める工程；
を含む、シート状物体の厚み測定方法。
［９］
更に、前記光学ユニットから、前記吸着ステージまでの距離Ｌ１を測定するＬ１測定工程；を含む、［８］に記載の、シート状物体の厚み測定方法。
［１０］
前記吸着ステージ上に負圧により保持された前記シート状物体を、該吸着ステージから取り外す際に、該吸着ステージと該シート状物体との間に正圧を生成する、［８］または［９］に記載の厚み測定方法。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、シート状物体を吸着保持するとともに、シート状物体の厚みを、光学的手法を用いて非接触で検出することにより、膜にダメージを与えずに、膜厚み測定のばらつきを少なくし、かつ精度の高いシート状物体の厚み測定装置および厚み測定方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】本実施形態の厚み測定装置について基本構成例を模式的に示す側面図である。
【図２】図１に示す厚み測定装置においてステージの基本構成例を示す平面図及び縦断面図である。
【図３】多孔質体からなる吸着板の部分を拡大して示す断面図である。
【図４】吸着板にシート状物体を負圧により保持する状態を模式的に示す断面図である。
【図５】吸着板からシート状物体を正圧により取り外す様子を模式的に示す断面図である。
【図６】図１に示す厚み測定装置について光学ユニットの基本構成例を模式的に示す図である。
【図７】実施例において行った、膜厚み測定実験の繰り返し再現性を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。
図１は、シート状物体の膜厚みを測定する、本実施形態の厚み測定装置について基本構成を模式的に示す側面図である。
本実施形態の厚み測定装置１は、ステージ１０と、ステージ１０上に置かれた被検体の厚みを非接触で測定することができる光学系計測器２０、及び、ステージ１０上に配される、シート状物体Ｓを負圧により保持することができる面状の吸着ステージ（吸着板１１）とを含んで構成される。
図１に示す厚み測定装置１では、光学系計測器２０は、ステージ１０に対向するように配された光学ユニット２１を含んで構成される。
【００１１】
＜ステージ＞
図２は、図１に示す厚み測定装置１においてステージ１０の基本構成例を示す図であり、（ａ）は平面図、（ｂ）は縦断面図である。
図２（ａ）に示すステージ１０は、シート状物体Ｓを負圧により保持する面状の吸着板１１（吸着ステージ）と、吸着板１１が対面して配置される平面を有し且つこの平面に被検体（シート状物体Ｓ）を吸引保持するための負圧を伝達する空気通路１２を有した基台１３と、が試料台１６上に備えられてなる。また基台１３には、外部の駆動装置（図示せず）に接続するためのポート１４を備え、ポート１４に取り付けられたエアーチューブ１５を通じて、駆動装置の真空発生器（図示せず）に接続されている。なお、吸着板１１と基台１３との境目は、できる限り平滑であることが望まれる。
【００１２】
基台１３は、図２（ｂ）に示すように、吸着板１１の下面が対面して配置されるため、吸着板１１の下面と同様の平面形状の平面を有しており、吸引保持のための負圧を伝達する空気通路１２が設けられている。この基台１３は、例えばステンレス、アルミニウム、チタンおよびセラミック等の金属材料から形成される。
図示しないが、ステージ１０とは別に備えられる駆動装置は、真空発生器、およびその真空発生器と基台１３とを接続するエアーチューブ１５によって、吸着板１１の上面を負圧とし、シート状物体Ｓを吸引保持する。
駆動装置には、吸着していたシート状物体Ｓの固定が不要になった場合などにおいて、シート状物体Ｓを吸着板１１から取り外すために、シート状物体Ｓと吸着板１１との間に正圧を掛けることができるようにするため、空気を送込むための切り替え器も備えていることが好ましい。
【００１３】
本実施形態の厚み測定装置１では、吸着板１１は多孔質体１７からなり、外形がほぼ円盤形状の板材である。吸着板１１の上面は平面状をなし、被検体であるシート状物体Ｓが吸引保持される保持面となる。
図３は、多孔質体１７からなる吸着板１１の部分を拡大して示す断面図である。多孔質体１７は、小さな粒子が焼結され微細な隙間１７ａが縦横に繋がっているため、そうした多孔質体１７の隙間１７ａが空気の通路となる。
したがって、図４に示すように、基台１３から伝達される負圧（いわゆる真空引き）は、さらにこの吸着板１１に伝達され、吸着板１１の上面に載置されたシート状物体Ｓが吸引保持される。
【００１４】
このとき、吸引圧力および吸引量によってシート状物体Ｓの吸着具合に有意差がみられるため、吸着板１１にシート状物体Ｓを吸着する際の吸引圧力は、所定の圧力に制御されていることが好ましい。また、シート状物体Ｓの厚みを再現性、精度良く測定するためには、シート状物体Ｓを吸引する面圧を一定とすることが好ましい。面圧を所定圧とするための方法として、エアーチューブ１５の途中に減圧弁を設けて圧力制御をする方法が挙げられる。さらに、吸着板１１の面内で吸引圧力に差をつける、傾斜吸着としてもよい。例えば吸引圧力を中心部では低くし、周辺部では高くする。吸引圧力の傾斜は段階的であってもよいし、直線的であってもよい。また、吸引圧力を渦巻き状に変化させてもよい。シート状物体を吸着板１１に置く際のシワ発生を防止する観点で、吸着板１１の中央から外周にかけて徐々に、あるいは、吸着板１１の一端から他端へ徐々に吸引することが好ましい。
【００１５】
一方、図５に示すように、吸着板１１上に負圧により保持されたシート状物体Ｓを、吸着板１１から取り外す際には、吸着板１１の下面から上面に向けて、すなわち吸着板１１とシート状物体Ｓとの間に空気を供給することにより、負圧による吸着を解除するとともに正圧を生成する。これによりシート状物体Ｓを傷つけたりダメージを与えたりすることなく取り外すことができる。また、多孔質体１７からなる吸着板１１の、異物等による目詰まりを防止することができ、吸着板１１の寿命を長く維持できる。
【００１６】
このような多孔質体１７としては、焼結体が挙げられ、具体的にはセラミック、ダイヤモンド、マンガン酸カルシウム、金属クロム、超高分子量ポリエチレン、ポリマー焼結体等が挙げられる。
また、吸着板１１とシート状物体Ｓとの密着性を担保するために、焼結体（吸着板１１）の表面粗度は、１μｍ以下である。１０μｍ以下の薄膜を精度良く測定する観点から、０．３μｍ以下であることが好ましく、０．２μｍ以下であることがより好ましい。薄膜を焼結体の表面凹凸の影響を受けないように、より精度よく測定する観点から０．１μｍ以下であることがさらに好ましい。焼結体の表面粗度が０．３μｍ以下であると、吸引した際に、薄膜に吸着板表面の凹凸が転写されることを抑制することができる。これによって、微多孔膜が薄膜であっても精度よく膜厚を測定することが可能となる。一方、下限としては特に制限されるものではないが、目詰まりを防ぐ観点で、好ましくは０．０１μｍ以上、より好ましくは０．０５μｍ以上である。焼結体（吸着板１１）の表面粗度を上記範囲とすることで、１０μｍ以下の厚さの測定精度が向上する。
このような緻密な表面形状を有する観点から、吸着板１１を構成する多孔質体１７としては、吉岡精工（株）の無機系焼結体が好ましい。
【００１７】
なお、前記「表面粗度」は、いわゆるＲａ（算術平均粗さ）を意味する。
焼結体（吸着板１１）の表面粗度は、例えばつぎに示す方法にて測定することができる。すなわち、株式会社東京精密製、ハンディサーフＥ−３５Ａ（商標）を用いて、焼結体（吸着板１１）の表面粗度を測定する。なお、触針先端は、ダイヤモンド製の９０°円錐、５μｍＲを用い、評価長さ５ｍｍ、速度０．６ｍｍ／ｓ、カットオフ値０．８０ｍｍ、荷重４ｍＮ以下で測定する。測定は、基準長さ５ｍｍとして焼結体（吸着板１１）の全面に対して行い、最小値を計測する。
【００１８】
＜光学ユニット＞
図６は、本実施形態の測定装置１が備える光学ユニットの構成を模式的に示す図である。
光学ユニットの測定テクノロジーについては、特に限定されるものではなく、非接触の光学系計測器であれば種々の形態のものを用いることができるが、本実施形態では、分光干渉方式の光学検知器を使用した場合を例に挙げている。分光干渉方式とは、投光されたレーザー光の対象物の表面での反射光と参照光の干渉光を分光ユニットで波長ごとに分光後、受光素子の受光波形から得られた強度スペクトルを高速フーリエ変換処理などの波形解析をすることで、対象物までの距離を算出する方式である。
【００１９】
以下、分光干渉方式の光学ユニット２１について説明する。
光学ユニット２１は、主に、光を出射する光源２２と、光源２２からの光を入射光Ｂ１と参照光Ｂ２に分離するビームスプリッタ２３と、入射光Ｂ１を対象物上に集光させる対物レンズ２４と、参照光Ｂ２を反射する参照ミラー２５と、対象物および参照ミラー２５でそれぞれ反射した戻り光Ｂ１’，Ｂ２’を受光する受光素子２６と、その他、導光のための複数のミラーおよびレンズとを備えて構成される。
また、図示しないが、受光素子２６で受光した光（干渉光Ｂ３）を波長ごとに分光する分光器と、演算処理する演算処理部も備えている。
光源としては、例えばスーパールミネッセントダイオード（ＳＬＤ）が用いられる。受光素子としては、例えば電荷結合素子（ＣＣＤ：Charge Coupled Device）が用いられる。
【００２０】
このような光学ユニット２１において、対象物までの距離の検出は、例えば以下のようにして行われる。
（１）光源２２から出射した光は、ビームスプリッタ２３に入射し、ビームスプリッタで入射光Ｂ１と参照光Ｂ２とに分離される。
（２）分離された入射光Ｂ１は対象物（吸着板１１または非検体であるシート状物体Ｓ）に入射して、該対象物表面で反射され、受光素子２６に入射する。
（３）分離された参照光Ｂ２は参照ミラー２５に入射して、該参照ミラー２５表面で反射され、受光素子に入射する。
（４）受光素子は、対象物表面で反射した反射光Ｂ１’と、参照ミラー２５表面で反射した反射光Ｂ２’との干渉光Ｂ３を検出する。このとき、位相振幅が最大になるように光学ユニット２１が上下移動する。
（５）この干渉光Ｂ３を分光器で波長ごとに分光して、光の強度スペクトルを得て、その結果を高速フーリエ変換（ＦＦＴ）することにより、対象物までの光学的距離（後述するＬ１およびＬ２）を算出する。
【００２１】
このような光学ユニット２１の光スポット面積に関しては、４ｍｍ×４ｍｍのものが、角度特性に優れており好ましい。光学ユニット２１の分解能は１μｍ以下が好ましく、０．１μｍ以下がより好ましく、０．０１μｍ以下がさらに好ましい。
【００２２】
シート状物体Ｓの厚みを再現性、精度良く測定するためには、吸着板１１とシート状物体Ｓとの密着性及び吸着板１１と光学ユニット２１との平行性が重要である。そのためには、光学ユニット２１のＸ−Ｙ方向（水平面内方向）およびＺ方向（上下方向）での位置可変機構を設け微調整が可能なようにすると調整が便利である。また、本光学ユニット２１では約８万本の変位データを高速画像処理可能であることから、水平性の補正機能を有することが好ましい。
【００２３】
そして、本実施形態の厚み測定装置１を用いた測定方法では、ステージ１０上の吸着板１１に、測定しようとする被検体であるシート状物体Ｓを置き、真空装置にて吸引する。そして、吸着保持面（吸着板１１の表面）とシート状物体Ｓの端面の段差を光学ユニット２１で検出し、光学的に求められる段差を膜厚みに換算して膜厚みを読み取る。
なお、本実施形態では、シート状物体Ｓの厚みを、光学的手法を用いて非接触で検出しているため、日間差が生じないように恒温室で膜厚みを測定することが好ましい。
【００２４】
具体的には、図６に示すように、まず、光学ユニット２１から、ステージ１０上に配された吸着板１１までの距離Ｌ１を測定する（Ｌ１測定工程）。また、光学ユニット２１から、吸着板１１上に負圧により保持されたシート状物体Ｓまでの距離Ｌ２を測定する（Ｌ２測定工程）。そして、得られた距離Ｌ１と距離Ｌ２との段差（Ｌ１−Ｌ２）から、光学的に求められる段差を膜厚みに換算してシート状物体Ｓの厚みを求める。
なお、Ｌ１は予め定められたものであってもよく、この場合、第１の距離測定工程は不要である。
【００２５】
なお、演算処理において、基準面となる吸着板１１の上面は、オフセット機能で多孔質体１７の孔部分の段差をカットすることが好ましい。また、シート状物体Ｓの最小高さ（厚み）をスキャンしていくことで、従来の測定装置及び測定方法による値を概ね再現できる。このように本実施形態ではシート状物体Ｓの最小高さをスキャニングしていくため、常に測定値が変動する（変動幅は±１μｍ程度）。そのため、演算処理部とのＰＬＣ（programmable logic controller）接続による演算処理が必要となってくる。
【００２６】
本実施形態の厚み測定装置１において、光学ユニット２１は、シート状物体Ｓの厚みと併せて、シート状物体Ｓの表面粗度を測定することが好ましい。従来、数１０μｍ〜数ミリオーダーの凹凸を簡便に検出する手段が無かったが、本実施形態の装置によればシート状物体Ｓの表面粗度も精度良く測定可能となる。これにより、異物や、構造の乱れを検出することができる。
【００２７】
本実施形態の厚み測定装置１によって厚みが測定されるシート状物体Ｓは、微多孔質膜であることが好ましい。このような微多孔質膜は、例えば平面状フィルムである。
本実施形態の測定装置１では、変形し易く（たわみ易く）、外力による変形により、厚みが変化し易いシート状物体Ｓを、薄膜であっても精度良く測定することを可能とした。
具体的には後述する実施例において示されるように、繰り返し測定のＲ値（最大値−最小値）について、従来の方法では０．６μｍであったが、本発明の方法によれば０．１μｍ未満を実現することができる。
【００２８】
上述した実施形態では、吸着板１１における被検体（シート状物体Ｓ）を吸引保持する保持面を平面とした場合を例に挙げて説明したが、本発明の厚み測定装置１はこれに限定されるものではなく、吸着板１１における被検体を吸引保持する保持面を曲面として構成してもよい。ここで、「曲面」とは、円筒形のように規則的な曲面のほか、自由曲面をも含む趣旨である。どのような曲面を採択するかは、吸着対象となるシート状物体Ｓの種類、シート状物体Ｓに対するどのような処理において吸着させるか、などを勘案して設計される。
【００２９】
例えば基台１３及び吸着板１１を円筒形状とした場合、シート状物体Ｓ（例えばセパレータ）の製造ラインの最終段階に厚み測定装置１を配しておき、製造ラインの流れのなかで、円筒形状の吸着板１１の外周面にシート状物体Ｓを順次周回させ、対向して配された光学ユニット２１で厚みを測定する。これにより、すべての製品について厚みを測定し、基準を満たしたものをそのまま商品として出荷することができる。他方、製品の一部のみをサンプリングして検査を行う場合、製品すべてに対する保証はできない。製造ラインの流れのなかで、すべての製品について厚みを測定することで、別個に行う検査の手間を省くことができることに加えて、基準を満たさない商品の発生率を低減し、信頼性を高めることができる。また、非接触で測定することで、製品にダメージを与えず測定することができる。更に、厚み測定装置１を幅方向に走査させることでリアルタイムに膜厚分布を正確にモニタリングし、上流工程の膜厚分布作り込みに対して有用なフィードバックを行うことができる。
【００３０】
上述してきたような、本実施形態の厚み測定装置１および厚み測定方法によって厚みが測定される微多孔質膜は、０．００１〜１μｍの孔径を有しており、気孔率が２５〜９５％、膜厚みが１〜２００μｍの平面状フィルムである、微多孔質膜であるときに好適である。
【００３１】
本実施形態の厚み測定装置１および厚み測定方法によって厚みが測定される微多孔質膜は、厚さが１μｍ〜１００μｍであり、ガーレー透気抵抗度が１０００ｓｅｃ以下である、微多孔質膜であるときに特に好適である。
【００３２】
このような孔径または透気抵抗度を示すシート状物体Ｓは気孔率が高いので、わずかな圧力で変形する為、従来の接触式の厚み測定器で再現性高く検出することが困難であった（ゼンマイ式測定器の熱膨張による変動や、圧が垂直にかからない問題が大きい）。本実施形態の厚み測定装置および測定方法によれば、ばらつきが少なく、かつ精度が高く、微多孔質膜の膜厚みを測定することができる。
【００３３】
このような微多孔質膜としてのシート状物体Ｓは、例えばリチウムイオン蓄電デバイス用セパレータである。リチウムイオン蓄電デバイス用セパレータの分野では、緻密な電池設計およびセパレータの薄膜化に伴い、膜厚みを精度よく、かつ再現性よく測定することが強く求められている。本実施形態の厚み測定装置１を用いることで、セパレータのようなシート状物体Ｓの膜厚みを精度よく、かつ繰り返し性・再現性よく測定することができる。
【００３４】
ここで、上記微多孔質膜の孔径はつぎに示す方法にて測定することができる。すなわち、キャピラリー内部の流体は、流体の平均自由工程がキャピラリーの孔径より大きいときはクヌーセンの流れに、小さい時はポアズイユの流れに従うことが知られている。そこで、微多孔質膜の透気度測定における空気の流れがクヌーセンの流れに、また微多孔質膜の透水度測定における水の流れがポアズイユの流れに従うと仮定する。
【００３５】
この場合、孔径ｄ（μｍ）と屈曲率τ（無次元）は、空気の透過速度定数Ｒｇａｓ（ｍ３／（ｍ２・ｓｅｃ・Ｐａ））、水の透過速度定数Ｒｌｉｑ（ｍ３／（ｍ２・ｓｅｃ・Ｐａ））、空気の分子速度ν（ｍ／ｓｅｃ）、水の粘度η（Ｐａ・ｓｅｃ）、標準圧力Ｐｓ（＝１０１３２５Ｐａ）、気孔率ε（％）、膜厚Ｌ（μｍ）から、次式を用いて求めることができる。
ｄ＝２ν×（Ｒｌｉｑ／Ｒｇａｓ）×（１６η／３Ｐｓ）×１０６
τ＝（ｄ×（ε／１００）×ν／（３Ｌ×Ｐｓ×Ｒｇａｓ））１／２
ここで、Ｒｇａｓは透気度（ｓｅｃ）から次式を用いて求められる。
Ｒｇａｓ＝０．０００１／（透気度×（６．４２４×１０−４）×（０．０１２７６×１０１３２５））
【００３６】
また、Ｒｌｉｑは透水度（ｃｍ３／（ｃｍ２・ｓｅｃ・Ｐａ））から次式を用いて求められる。
Ｒｌｉｑ＝透水度／１００
なお、透水度は次のように求められる。直径４１ｍｍのステンレス製の透液セルに、あらかじめアルコールに浸しておいた微多孔質膜をセットし、該膜のアルコールを水で洗浄した後、約５００００Ｐａの差圧で水を透過させ、１２０ｓｅｃ間経過した際の透水量（ｃｍ３）より、単位時間・単位圧力・単位面積当たりの透水量を計算し、これを透水度とした。
また、νは気体定数Ｒ（＝８．３１４）、絶対温度Ｔ（Ｋ）、円周率π、空気の平均分子量Ｍ（＝２．８９６×１０−２ｋｇ／ｍｏｌ）から次式を用いて求められる。
ν＝（（８Ｒ×Ｔ）／（π×Ｍ））１／２
【００３７】
さらに、孔数Ｂ（個／μｍ２）は、次式より求められる。
Ｂ＝４×（ε／１００）／（π×ｄ２×τ）
により測定される値であり、気孔率（％）は、１０ｃｍ×１０ｃｍ角の試料を微多孔質膜から切り取り、その体積（ｃｍ３）と質量（ｇ）を求め、それらと膜密度（ｇ／ｃｍ３）より、次式を用いて計算される値である。なお、下記式で、膜密度はポリエチレン膜の場合、０．９５と一定にして計算した。
気孔率＝（体積−質量／膜密度）／体積×１００
【００３８】
以上、本発明の実施の形態について説明してきたが、本発明はこれに限定されるものではなく、発明の趣旨を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。
【実施例】
【００３９】
以下、本発明の効果を確認するために行った実施例および比較例について説明する。
実施例の厚み測定装置としてキーエンス（株）製ＷＩ−５０００を使用した。吸着板には、吉岡精工（株）の無機系焼結体を用いた。この装置（ＷＩ−５０００）では、上記（１）〜（５）の変位量情報を４×４ｍｍのエリアで分解能１５×１５μｍ  ピッチの計８００００点同時採取可能である。
シート状物体として、ポリオレフィン製平膜からなるリチウムイオン蓄電デバイス用セパレータをサンプル膜に用いた。
【００４０】
また、比較例として、従来の接触式の膜厚み測定装置として、キーエンス（株）製LKGレーザー変位計と東洋精機（株）製ダイヤルゲージ式世一色式膜厚計を組み合わせた膜厚測定システムを使用した。
【００４１】
実施例および比較例の膜厚み測定装置を用いて、サンプル膜の定点を連続３０点測定した時の膜の潰れ具合（膜厚）を測定した。
実施例において、吸引圧、吸引量によってサンプル膜の吸着具合に有意差が見られた。本実施例で用いた真空ポンプでは、６μｍ厚フィルムの吸着具合は良好で、膜厚のちらつきも小さかった。しかし一方で２５μｍ厚フィルムでは端面が反り返りってしまった。そのため、吸引条件の最適化が必要である。
吸着板の基準面には、オフセット機能で多孔質体の孔部分の段差をカットした。最小高さをスキャニングしたため、測定値は常に変動したが、その変動幅は±１μｍ程度であった。
膜厚み測定実験の繰り返し再現性を表１および図７に示す。
【００４２】
【表１】
2019045270.tif 000003
【００４３】
表１および図に７示すグラフの通り、実施例では膜の潰れは生じない一方、比較例では０．６μｍ程度（約４％）の膜厚の潰れ（低下）を確認した。
また、繰り返し測定のＲ値（最大値−最小値）について、比較例では０．６μｍであったが、実施例では、０．１μｍ未満を実現することができた。
本実施例システムの非接触測定において膜の「最小高さ」を採用することで、従来システムにおける膜厚の測定値及び隙間ゲージ検査成績書の値を概ね再現できた。
【００４４】
つぎに、組成、厚さ、気孔率および通気度の異なる試料１〜試料３について、本願の測定装置（実施例）および従来の測定装置（比較例）を用いて、定点を連続３０回測定したときの変動値（ばらつき）を測定した。
ここで試料１としては、上記の実験例におけるサンプル膜と同様のポリオレフィン製平膜を用いた。試料２としては、ポリエチレン製微多厚膜を用いた。試料３としては、ポリエチレン製不織布を用いた。
【００４５】
気孔率は、上記の方法により測定した。
透気度は、以下のようにして測定した。すなわち、ＪＩＳ  Ｐ−８１１７に準拠し、東洋精器株式会社製のガーレー式透気度計、Ｇ−Ｂ２（商標）により測定した透気抵抗度を透気度とした。
【００４６】
試料１〜試料３について、本願の測定装置（実施例）および従来の測定装置（比較例）を用いて、それぞれ膜厚測定を３０回繰り返し行い、変動値（最大値−最小値）について評価した。その結果を、各試料の厚さ、気孔率および通気度と併せて表２に示す。
【００４７】
【表２】
2019045270.tif 000004
【００４８】
表２から明らかなように、従来の測定装置を用いた（比較例）場合、０．６〜２．２μｍであったが、本願の測定装置を用いた（実施例）場合、０.０μｍであった。
なお、試料１を吸引なしで測定したところ、面内のばらつきが、０．３μｍであり、試料と試料台との隙間がばらついていることが推測される結果であった。
【００４９】
以上の結果から、本発明によれば、微多孔質膜を吸着保持するとともに、微多孔質膜の厚みを、光学的手法を用いて非接触で測定することで、ばらつきが少なく、かつ高い精度で、微多孔質膜の膜厚を測定できることが確認された。
【産業上の利用可能性】
【００５０】
本発明によれば、シート状物体、特に微多孔質膜の厚みをより精度良く測定できる。特に、本発明の方法を、電池のセパレータ用微多孔質膜の厚みを測定する際に用いると、電池缶に入らない等の不良を低減できるので、産業上有用である。
【符号の説明】
【００５１】
１    厚み測定装置
１０    ステージ
１１    吸着板（吸着ステージ）
１２    空気通路
１３    基台
１４    ポート
１５    エアーチューブ
１６    試料台
１７    多孔質体
１７ａ    隙間
２０    光学系計測器
２１    光学ユニット
２２    光源
２３    ビームスプリッタ
２４    対物レンズ
２５    参照ミラー
Ｂ１    入射光
Ｂ２    参照光
Ｂ１’，Ｂ２’    戻り光
Ｂ３    干渉光
Ｓ    シート状物体
【図１】
2019045270.tif 000005
【図２】
2019045270.tif 000006
【図３】
2019045270.tif 000007
【図４】
2019045270.tif 000008
【図５】
2019045270.tif 000009
【図６】
2019045270.tif 000010
【図７】
2019045270.tif 000011