(57)【要約】【課題】外観品質を損なうことなく木質材料に難燃性又は不燃性を付与することができ、長期に亘り安定に使用することができる木質材料用難燃化剤及び木質材料を提供する。【解決手段】木質材料用難燃化剤は、リン系難燃剤とアンモニアとアミンとを含む水溶液からなる。水溶液の全量に対し、２０〜５５質量％の範囲のリン系難燃剤と、２〜１４質量％の範囲のアンモニアと、１質量％以上のアミンとを含む。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
リン系難燃剤とアンモニアとアミンとを含む水溶液からなる木質材料用難燃化剤であって、該水溶液の全量に対し、２０〜５５質量％の範囲のリン系難燃剤と、２〜１４質量％の範囲のアンモニアと、１質量％以上のアミンとを含むことを特徴とする木質材料用難燃化剤。
【請求項２】
請求項１記載の木質材料用難燃化剤において、前記リン系難燃剤は、ホスホン酸、リン酸エステル、赤リン系、リン酸アンモン、ポリリン酸アンモン、リン酸グアニジンからなる群から選択される1種以上の化合物であることを特徴とする木質材料用難燃化剤。
【請求項３】
請求項２記載の木質材料用難燃化剤において、前記ホスホン酸は、１−ヒドロキシエタン−１，１−ジホスホン酸、アミノトリメチレンホスホン酸、２−ホスホノブタン−１，２，４−トリカルボン酸、エチレンジアミンテトラメチレンホスホン酸からなる群から選択される１種以上の化合物であることを特徴とする木質材料用難燃化剤。
【請求項４】
請求項１乃至請求項３のいずれか１項記載の木質材料用難燃化剤において、前記アミンは、脂肪族アミン又は芳香族アミンであることを特徴とする木質材料用難燃化剤。
【請求項５】
請求項４記載の木質材料用難燃化剤において、前記脂肪族アミンは、メチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、エチルアミン、１，２−プロパンジアミン、１，３−プロパンジアミン、トリエチレンジアミン、エチレンイミン、ポリエチレンイミン、１，４−ブタンジイミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、エチレンジアミン、トリエタノールアミン、Ｎ，Ｎ−ジイソプロピルエチルアミン、テトラメチルエチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミンからなる群から選択される１種以上の化合物であることを特徴とする木質材料用難燃化剤。
【請求項６】
請求項４記載の木質材料用難燃化剤において、前記芳香族アミンは、アニリン、フェネチルアミン、トルイジン、カテコールアミンからなる群から選択される１種以上の化合物であることを特徴とする木質材料用難燃化剤。
【請求項７】
請求項１乃至請求項６のいずれか１項記載の木質材料用難燃化剤において、０．５質量％以上の水酸化物を含むことを特徴とする木質材料用難燃化剤。
【請求項８】
請求項７記載の木質材料用難燃化剤において、前記水酸化物は、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化アルミニウム、水酸化アンモニウム、水酸化カルシウム、水酸化マグネシウム、水酸化バリウム、水酸化リチウムからなる群から選択される１種以上の化合物であることを特徴とする木質材料用難燃化剤。
【請求項９】
請求項１乃至請求項８のいずれか１項記載の木質材料用難燃化剤を含むことを特徴とする木質材料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、板材、合板、単板積層材、合板及び単板積層材用単板、集成材、ＣＬＴ、パーティクルボード、中密度繊維版（ＭＤＦ）、紙、パルプ等の木質材料の難燃化に用いられる木質材料用難燃化剤及び、該木質材料用難燃化剤を含む木質材料に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、建築基準法が改正になり、木質材料も不燃材料としての認定が受けられるようになり、木質材料用難燃化剤の研究が進んでいる。
【０００３】
木質材料用難燃化剤の一系統として、リン酸系のものが知られており、各種の難燃化剤が提案されている。例えば、ホスホン酸とアンモニアとを含む水溶液からなる木質材料用難燃化剤であって、該水溶液の全量に対し、３５〜５５質量％の範囲のホスホン酸と、７．２〜１４質量％の範囲のアンモニアとを含む木質材料用難燃化剤が本出願人により特許出願されている（例えば、特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１６−７８２２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、特許文献１記載の難燃化剤は、処理した木質材料を乾燥させると、該木質材料の表面に析出する白華現象を生じ、該木質材料の外観品質が損なわれたり、繰り返し使用したときに液の粘度が上昇して使用が困難になったりすることがあり、改善が望まれる。
【０００６】
本発明は、かかる事情に鑑み、木質材料の外観品質を損なうことなく該木質材料に難燃性又は不燃性を付与することができ、長期に亘り安定に使用することができる木質材料用難燃化剤を提供することを目的とする。
【０００７】
また、本発明は、前記木質材料用難燃化剤を含み、難燃性又は不燃性が付与された木質材料を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
かかる目的を達成するために、本発明の木質材料用難燃化剤は、リン系難燃剤とアンモニアとアミンとを含む水溶液からなる木質材料用難燃化剤であって、該水溶液の全量に対し、２０〜５５質量％の範囲のリン系難燃剤と、２〜１４質量％の範囲のアンモニアと、１質量％以上のアミンとを含むことを特徴とする。
【０００９】
本発明の木質材料用難燃化剤は、前記水溶液の全量に対し２０〜５５質量％、好ましくは３５〜５５質量％の範囲のリン系難燃剤を含むことにより、該木質材料に優れた難燃性を付与することができる。本発明の木質材料用難燃化剤は、前記水溶液の全量に対しリン系難燃剤の含有量が２０質量％未満では、前記木質材料に難燃性を付与することができない。また、本発明の木質材料用難燃化剤は、前記水溶液の全量に対し、リン系難燃剤の含有量が５５質量％を超えると、リン系難燃剤が結晶化し、前記木質材料に難燃性を付与することができない。
【００１０】
ところで、前記リン系難燃剤は、単独の水溶液ではｐＨが１〜２となる強酸であり、木質材料に含浸させると該木質材料を劣化させ、製造機械を腐食させるという問題がある。そこで、本発明の木質材料用難燃化剤は、前記水溶液の全量に対し、２０〜５５質量％の範囲の前記リン系難燃剤と、２〜１４質量％、好ましくは７．２〜１４質量％の範囲のアンモニアとを含むことにより、該水溶液のｐＨを５〜９の範囲とすることができる。この結果、本発明の木質材料用難燃化剤は、木質材料を劣化させることなく、該木質材料に含浸させることができ、一般的な製造設備で製造することができる。
【００１１】
本発明の木質材料用難燃化剤は、前記水溶液の全量に対し、５５質量％の前記リン系難燃剤を含むときに、アンモニアの含有量が７質量％未満、該水溶液のｐＨが５未満となると、該水溶液中の固形分が結晶化しやすくなり、保存性が悪くなる。また、本発明の木質材料用難燃化剤は、前記水溶液の全量に対し、２０質量％の前記リン系難燃剤を含むときに、アンモニアの含有量が１４質量％を超え、該水溶液のｐＨが９を超えると、難燃性能に有効な固形分が減少して、十分な難燃性能を得られなくなる。
【００１２】
さらに、本発明の木質材料用難燃化剤は、前記水溶液の全量に対し、１質量％以上、好ましくは１〜１０質量％の範囲のアミンを含むことにより、木質材料に含浸された該木質材料用難燃化剤が乾燥する過程で、前記リン系難燃剤が結晶化し該木質材料の表面に析出して前記白華現象を生じることを防止することができる。本発明の木質材料用難燃化剤は、前記水溶液の全量に対し、アミンの含有量が１質量％未満であるときには、前記白華現象が生じることを防止することができない。
【００１３】
本発明の木質材料用難燃化剤において、前記リン系難燃剤としては、ホスホン酸、リン酸エステル、赤リン系、リン酸アンモン、ポリリン酸アンモン、リン酸グアニジンからなる群から選択される1種以上の化合物であることが好ましく、さらにホスホン酸であることが好ましい。前記ホスホン酸としては、１−ヒドロキシエタン−１，１−ジホスホン酸、アミノトリメチレンホスホン酸、２−ホスホノブタン−１，２，４−トリカルボン酸、エチレンジアミンテトラメチレンホスホン酸からなる群から選択される１種以上の化合物を用いることができる。
【００１４】
また、本発明の木質材料用難燃化剤において、前記アミンとしては、脂肪族アミン又は芳香族アミンを用いることができる。前記脂肪族アミンとしては、メチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、エチレンジアミン、１，２−プロパンジアミン、１，３−プロパンジアミン、トリエチレンジアミン、エチレンイミン、ポリエチレンイミン、１，４−ブタンジイミン、トリエタノールアミン、Ｎ，Ｎ−ジイソプロピルエチルアミン、テトラメチルエチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミンからなる群から選択される１種以上の化合物を用いることができ、前記芳香族アミンとしては、アニリン、フェネチルアミン、トルイジン、カテコールアミンからなる群から選択される１種以上の化合物を用いることができる。
【００１５】
また、本発明の木質材料用難燃化剤は、前記水溶液の全量に対し、０．５質量％以上の水酸化物を含むことが好ましい。本発明の木質材料用難燃化剤は、前記水溶液の全量に対し、０．５質量％以上の水酸化物を含むことにより、繰り返し使用したときにも該水溶液の粘度が上昇することがなく、長期に亘って安定に使用することができる上、コーンカロリー試験において総発熱量を抑制することができる。本発明の木質材料用難燃化剤は、前記水溶液の全量に対し、水酸化物の含有量が０．５質量％未満であるときには、繰り返し使用したときに該水溶液の粘度の上昇を防ぐことができず、コーンカロリー試験において総発熱量を抑制することもできない。
【００１６】
本発明の木質材料用難燃化剤において、前記水酸化物としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化アルミニウム、水酸化アンモニウム、水酸化カルシウム、水酸化マグネシウム、水酸化バリウム、水酸化リチウムからなる群から選択される１種以上の化合物を用いることができる。
【００１７】
また、本発明の木質材料は、本発明の木質材料用難燃化剤を含むことを特徴とする。
【００１８】
本発明の木質材料は、本発明の木質材料用難燃化剤を含むことにより、白華現象を生じることなく、優れた難燃性を備えることができる。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
次に、本発明の実施の形態についてさらに詳しく説明する。
【００２０】
本実施形態の木質材料用難燃化剤の第１の態様は、リン系難燃剤とアンモニアとアミンとを含む水溶液からなり、該水溶液の全量に対し、２０〜５５質量％、好ましくは３５〜５５質量％の範囲のリン系難燃剤と、２〜１４質量％、好ましくは７．２〜１４質量％の範囲のアンモニアと、１質量％以上、好ましくは１〜１０質量％の範囲のアミンとを含む。
【００２１】
前記リン系難燃剤としては、ホスホン酸、リン酸エステル、赤リン系、リン酸アンモン、ポリリン酸アンモン、リン酸グアニジン等の化合物を挙げることができる。前記リン系難燃剤は、前記化合物のいずれか１種を単独で用いてもよく、２種以上を混合して用いてもよいが、ホスホン酸を用いることが好ましい。
【００２２】
前記ホスホン酸としては、１−ヒドロキシエタン−１，１−ジホスホン酸（ＨＥＤＰ）、アミノトリメチレンホスホン酸、２−ホスホノブタン−１，２，４−トリカルボン酸、エチレンジアミンテトラメチレンホスホン酸等の化合物を挙げることができる。前記ホスホン酸は、前記化合物のいずれか１種を単独で用いてもよく、２種以上を混合して用いてもよい。
【００２３】
前記アミンとしては、メチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、エチレンジアミン、１，２−プロパンジアミン、１，３−プロパンジアミン、トリエチレンジアミン、エチレンイミン、ポリエチレンイミン、１，４−ブタンジイミン、トリエタノールアミン、Ｎ，Ｎ−ジイソプロピルエチルアミン、テトラメチルエチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン等の脂肪族アミン、アニリン、フェネチルアミン、トルイジン、カテコールアミン等の芳香族アミンを挙げることができる。前記アミンは、前記化合物のいずれか１種を単独で用いてもよく、２種以上を混合して用いてもよい。
【００２４】
また、本実施形態の木質材料用難燃化剤の第２の態様は、リン系難燃剤とアンモニアとアミンと水酸化物とを含む水溶液からなり、該水溶液の全量に対し、２０〜５５質量％、好ましくは３５〜５５質量％の範囲のリン系難燃剤と、２〜１４質量％、好ましくは７．２〜１４質量％の範囲のアンモニアと、１質量％以上、好ましくは１〜１０質量％の範囲のアミンと、０．５質量％以上の水酸化物を含む。
【００２５】
本実施形態の第２の態様の木質材料用難燃化剤において、前記リン系難燃剤及び前記アミンとしては、第１の態様の木質材料用難燃化剤と全く同一の化合物を用いることができる。
【００２６】
また、前記水酸化物としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化アルミニウム、水酸化アンモニウム、水酸化カルシウム、水酸化マグネシウム、水酸化バリウム、水酸化リチウム等の化合物を挙げることができる。前記水酸化物は、前記化合物のいずれか１種を単独で用いてもよく、２種以上を混合して用いてもよい。
【００２７】
前記いずれかの態様の木質材料用難燃化剤は、例えば、板材、合板、合板用単板、集成材、パーティクルボード、中密度繊維板（ＭＤＦ）、紙、パルプ等の木質材料に用いられ、該木質材料に優れた難燃性を付与することができる。
【００２８】
また、本実施形態の木質材料は、１ｍ３当たり、固形分重量として１５０〜５００ｋｇの範囲の量の前記木質材料用難燃化剤が含浸されている。前記木質材料に前記木質材料用難燃化剤を含浸させる方法としては、減圧・加圧法、浸透法、塗布法等それ自体公知の方法を用いることができる。
【００２９】
次に、本発明の実施例及び比較例を示す。
【実施例】
【００３０】
〔実施例１〕
ガラス製フラスコに６１質量％の濃度のＨＥＤＰ水溶液７５００ｇを取り、これに２５質量％の濃度のアンモニア水４５００ｇを添加して難燃化剤を造り、この液にエチレンジアミン３５０ｇを添加して木質材料用難燃化剤１２，３５０ｇを得た。本実施例で得られた木質材料用難燃化剤は、ＨＥＤＰとアンモニアとエチレンジアミンとを含む水溶液からなり、該水溶液の全量に対し、３７．０質量％のＨＥＤＰと、９．１質量％のアンモニアと、２．８質量％のエチレンジアミンとを含んでいる。
【００３１】
次に、９４ｍｍ×９４ｍｍ、厚さ１５ｍｍのスギ板材２枚に、本実施例で得られた木質材料用難燃化剤を３５０ｋｇ／ｍ3の量で減圧・加圧法により含浸させ、難燃化処理された木質材料を作製した。
【００３２】
次に、難燃化処理された木質材料を用い、コーンカロリー試験の（ア）２０分間の燃焼試験を行い、難燃性を評価した。結果を表１に示す。
【００３３】
コーンカロリー試験は、木質材料の難燃性評価方法の一つとして、コーンカロリーメータを用いる発熱性試験であり、（１）総発熱量８ＭＪ／ｍ2以下、（２）最高発熱速度が１０秒を超えて連続して２００ｋＷ／ｍ2を超えることがないこと、（３）防炎上有害な裏面まで貫通する亀裂及び穴がないこと、の３条件を、（ア）２０分間の燃焼試験を満たす場合に不燃材と同等の性能があり、（イ）１０分間の燃焼試験を満たす場合に準不燃材と同等の性能があると評価される。
【００３４】
次に、難燃化処理された木質材料を用い、次のようにして、白華現象の有無を評価した。結果を表１に示す。
【００３５】
まず、難燃化処理された木質材料を乾燥させ、木材含水率を１０％以下にし、該木質材料の表面の状態を観察する。その後、４０℃・９０％の恒温恒湿器中に２４時間放置した後、６０℃の乾燥器中で２４時間乾燥させ、該木質材料の表面の状態を観察する操作を１サイクルとして５サイクル観察する。
【００３６】
〔実施例２〕
ガラス製フラスコに６１質量％の濃度のＨＥＤＰ水溶液７５００ｇを取り、これに２５質量％の濃度のアンモニア水４２５０ｇを添加して難燃化剤を造り、この液にエチレンジアミン３５０ｇと水酸化カリウム２５０ｇを添加して木質材料用難燃化剤１２，３５０ｇを得た。本実施例で得られた木質材料用難燃化剤は、ＨＥＤＰとアンモニアとエチレンジアミンとを含む水溶液からなり、該水溶液の全量に対し、３７．０質量％のＨＥＤＰと、８．６質量％のアンモニアと、２．８質量％のエチレンジアミンと、２．０質量％の水酸化カリウムを含んでいる。
【００３７】
次に、本実施例で得られた木質材料用難燃化剤を用いた以外は、実施例１と全く同一にして、難燃化処理された木質材料を作製した。
【００３８】
次に、本実施例で得られた難燃化処理された木質材料を用いた以外は、実施例１と全く同一にして、コーンカロリー試験の（ア）２０分間の燃焼試験を行い、難燃性を評価し、また、白華現象の有無を評価した。結果を表１に示す。
【００３９】
〔実施例３〕
ガラス製フラスコに６１質量％の濃度のＨＥＤＰ水溶液７５００ｇを取り、これに２５質量％の濃度のアンモニア水４５００ｇを添加して難燃化剤を造り、この液にトリメチルアミン３５０ｇを添加して木質材料用難燃化剤１２，３５０ｇを得た。本実施例で得られた木質材料用難燃化剤は、ＨＥＤＰとアンモニアとトリメチルアミンとを含む水溶液からなり、該水溶液の全量に対し、３７．０質量％のＨＥＤＰと、９．１質量％のアンモニアと、２．８質量％のトリメチルアミンとを含んでいる。
【００４０】
次に、本実施例で得られた木質材料用難燃化剤を用いた以外は、実施例１と全く同一にして、難燃化処理された木質材料を作製した。
【００４１】
次に、本実施例で得られた難燃化処理された木質材料を用いた以外は、実施例１と全く同一にして、コーンカロリー試験の（ア）２０分間の燃焼試験を行い、難燃性を評価し、また、白華現象の有無を評価した。結果を表１に示す。
【００４２】
〔実施例４〕
ガラス製フラスコに水４０００ｇを取り、これにリン酸グアニジン４００ｇとリン酸二アンモニウム２１００ｇを取り攪拌溶解させる。さらに２５質量％の濃度のアンモニア水４５００ｇを添加して、難燃化剤を造り、この液に１，３−プロパンジアミン３５０ｇと水酸化ナトリウム２５０ｇを添加して木質材料用難燃化剤１１，６００ｇを得た。本実施例で得られた木質材料用難燃化剤は、リン酸グアニジン・リン酸二アンモニウムとアンモニアと１，３−プロパンジアミンと水酸化ナトリウムを含む水溶液からなり、該水溶液の全量に対し、２１．６質量％のリン酸グアニジン・リン酸二アンモニウムと、９．７質量％のアンモニアと、３．０質量％の１，３−プロパンジアミンと、２．２質量％の水酸化ナトリウムを含んでいる。
【００４３】
次に、本実施例で得られた木質材料用難燃化剤を用いた以外は、実施例１と全く同一にして、難燃化処理された木質材料を作製した。
【００４４】
次に、本実施例で得られた難燃化処理された木質材料を用いた以外は、実施例１と全く同一にして、コーンカロリー試験の（ア）２０分間の燃焼試験を行い、難燃性を評価し、また、白華現象の有無を評価した。結果を表１に示す。
【００４５】
〔実施例５〕
ガラス製フラスコに５０質量％の濃度のアミノトリメチレンホスホン酸水溶液７５００ｇを取り、これに２５質量％の濃度のアンモニア水４２５０ｇを添加して、難燃化剤を造り、この液にアニリン２００ｇ、カテコールアミン１５０gと水酸化アルミニウム１２５ｇ、水酸化マグネシウム１２５ｇを添加して木質材料用難燃化剤１２，３５０ｇを得た。本実施例で得られた木質材料用難燃化剤は、ホスホン酸とアンモニアとアミンと水酸化物とを含む水溶液からなり、該水溶液の全量に対し、３０．４質量％のアミノトリメチレンホスホン酸と、８．６質量％のアンモニアと、２．８質量％のアミン（アニリンとカテコールアミン）と、２．０質量％の水酸化物（水酸化アルミニウムと水酸化マグネシウム）を含んでいる。
【００４６】
次に、本実施例で得られた木質材料用難燃化剤を用いた以外は、実施例１と全く同一にして、難燃化処理された木質材料を作製した。
【００４７】
次に、本実施例で得られた難燃化処理された木質材料を用いた以外は、実施例１と全く同一にして、コーンカロリー試験の（ア）２０分間の燃焼試験を行い、難燃性を評価し、また、白華現象の有無を評価した。結果を表１に示す。
【００４８】
〔実施例６〕
ガラス製フラスコに６１質量％の濃度のＨＥＤＰ水溶液７５００ｇを取り、これに２５質量％の濃度のアンモニア水１３５０ｇを添加して難燃化剤を造り、この液にエチレンジアミン３００ｇを添加して木質材料用難燃化剤９，１５０ｇを得た。本実施例で得られた木質材料用難燃化剤は、ＨＥＤＰとアンモニアとエチレンジアミンとを含む水溶液からなり、該水溶液の全量に対し、５０．０質量％のＨＥＤＰと、３．７質量％のアンモニアと、３．３質量％のエチレンジアミンとを含んでいる。
【００４９】
次に、本実施例で得られた木質材料用難燃化剤を用いた以外は、実施例１と全く同一にして、難燃化処理された木質材料を作製した。
【００５０】
次に、本実施例で得られた難燃化処理された木質材料を用いた以外は、実施例１と全く同一にして、コーンカロリー試験の（ア）２０分間の燃焼試験を行い、難燃性を評価し、また、白華現象の有無を評価した。結果を表１に示す。
【００５１】
〔実施例７〕
ガラス製フラスコに６１質量％の濃度のＨＥＤＰ水溶液５０００ｇを取り、これに２５質量％の濃度のアンモニア水６８００ｇを添加して難燃化剤を造り、この液にエチルアミン３５０ｇと水酸化ナトリウム２５０ｇを添加して木質材料用難燃化剤１２，４００ｇを得た。本実施例で得られた木質材料用難燃化剤は、ＨＥＤＰとアンモニアとエチルアミンとを含む水溶液からなり、該水溶液の全量に対し、２４．６質量％のＨＥＤＰと、１３．７質量％のアンモニアと、２．８質量％のエチルアミンとを含んでいる。
【００５２】
次に、本実施例で得られた木質材料用難燃化剤を用いた以外は、実施例１と全く同一にして、難燃化処理された木質材料を作製した。
【００５３】
次に、本実施例で得られた難燃化処理された木質材料を用いた以外は、実施例１と全く同一にして、コーンカロリー試験の（ア）２０分間の燃焼試験を行い、難燃性を評価し、また、白華現象の有無を評価した。結果を表１に示す。
【００５４】
〔実施例８〕
ガラス製フラスコに２−ホスホノブタン−１，２，４−トリカルボン酸４５００ｇと水３５００ｇを取り、これに２５質量％の濃度のアンモニア水３０００ｇを添加して難燃化剤を造り、この液にテトラメチルエチレンアミン３５０ｇと水酸化アンモニウム２５０ｇを添加して木質材料用難燃化剤１１，６００ｇを得た。本実施例で得られた木質材料用難燃化剤は、ホスホン酸とアンモニアとアミンとを含む水溶液からなり、該水溶液の全量に対し、３８．８質量％のホスホン酸と、６．５質量％のアンモニアと、３．０質量％のアミンとを含んでいる。
【００５５】
次に、本実施例で得られた木質材料用難燃化剤を用いた以外は、実施例１と全く同一にして、難燃化処理された木質材料を作製した。
【００５６】
次に、本実施例で得られた難燃化処理された木質材料を用いた以外は、実施例１と全く同一にして、コーンカロリー試験の（ア）２０分間の燃焼試験を行い、難燃性を評価し、また、白華現象の有無を評価した。結果を表１に示す。
【００５７】
〔比較例１〕
ガラス製フラスコに６１質量％の濃度のＨＥＤＰ水溶液７５００ｇを取り、これに２５質量％の濃度のアンモニア水４０００ｇを添加して木質材料用難燃化剤１１，５００ｇを得た。本比較例で得られた木質材料用難燃化剤は、ＨＥＤＰとアンモニアとを含む水溶液からなり、該水溶液の全量に対し、３９．８質量％のＨＥＤＰと、８．７質量％のアンモニアとを含んでいる。
【００５８】
次に、本比較例で得られた木質材料用難燃化剤を用いた以外は、実施例１と全く同一にして、難燃化処理された木質材料を作製した。
【００５９】
次に、本比較例で得られた難燃化処理された木質材料を用いた以外は、実施例１と全く同一にして、コーンカロリー試験の（ア）２０分間の燃焼試験を行い、難燃性を評価し、また、白華現象の有無を評価した。結果を表１に示す。
〔比較例２〕
ガラス製フラスコに６１質量％の濃度のＨＥＤＰ水溶液３０００ｇと水３０００ｇを取り、これに２５質量％の濃度のアンモニア水３５００ｇを添加して難燃化剤を造り、この液にエチレンジアミン３５０ｇを添加して木質材料用難燃化剤９，８５０ｇを得た。本実施例で得られた木質材料用難燃化剤は、ＨＥＤＰとアンモニアとエチレンジアミンとを含む水溶液からなり、該水溶液の全量に対し、１８．６質量％のＨＥＤＰと、８．９質量％のアンモニアと、３．６質量％のエチレンジアミンとを含んでいる。
【００６０】
次に、本実施例で得られた木質材料用難燃化剤を用いた以外は、実施例１と全く同一にして、難燃化処理された木質材料を作製した。
【００６１】
次に、本実施例で得られた難燃化処理された木質材料を用いた以外は、実施例１と全く同一にして、コーンカロリー試験の（ア）２０分間の燃焼試験を行い、難燃性を評価し、また、白華現象の有無を評価した。結果を表１に示す。
【００６２】
【表１】
2019147377.tif 000002
【００６３】
表１から、リン系難燃剤とアンモニアとを含む水溶液に対し、１〜１０質量％のアミンを含む実施例１〜８の木質材料用難燃化剤によれば、木質材料に含浸させたときに、白華現象を生じることがなく、かつ、コーンカロリー試験において不燃材と同等の性能があると評価され、総発熱量を抑制できることが明らかである。また、リン系難燃剤とアンモニアとを含む水溶液に対し、１〜１０質量％のアミンと０．５質量％以上の水酸化物とを含む実施例２の木質材料用難燃化剤によれば、コーンカロリー試験においてさらに総発熱量を抑制できることが明らかである。
【００６４】
また、表１から、リン系難燃剤とアンモニアとを含む水溶液からなり、アミン及び水酸化物を全く含まない比較例１の木質材料用難燃化剤によれば、木質材料に含浸させたときに、コーンカロリー試験において不燃材と同等の性能があると評価されるものの、白華現象を抑制することができず、総発熱量も実施例１〜８の木質材料用難燃化剤に比較して高くなることが明らかである。また、比較例２の木質材料用難燃化剤によれば、木質材料に含浸させたときに、白華現象を抑制することは出来るものの、コーンカロリー試験において不燃材の性能は確認できなかった。