(57)【要約】【課題】所望の水素濃度の石英ガラスを得るのに好適な石英ガラス製造方法の提供。【解決手段】下記１〜３の条件に基づいてラマン分光測定による石英ガラスの水素濃度測定を実施する手順を含む、石英ガラス製造方法。（１）入射光の入射面と、ラマン散乱光の検出面とが石英ガラスにおける同一面である。（２）石英ガラスの前記面にラマン分光測定を行う波長域において透過率低下を生じない液体を塗布し、該面に対する裏面側の主面が少なくとも鏡面研磨された石英ガラス基板を該面に当て、該主面に入射光を入射する。（３）前記主面に対する入射角度をα（度）とし、前記主面とラマン散乱光の検出手段との距離はＬ（ｍｍ）とするとき、下記式ａ，式ｂを満たす。  １０度≦α≦４５度  式ａ  １６００×α-1.15≦Ｌ≦検出面の対物レンズの焦点距離  式ｂ【選択図】図１
2019015512.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
下記１〜３の条件に基づいてラマン分光測定による石英ガラスの成分分析及び／又は構造解析を実施する手順を含む、石英ガラス製造方法。
（１）入射光の入射面と、ラマン散乱光の検出面とが石英ガラスにおける同一面である。
（２）石英ガラスの前記面にラマン分光測定を行う波長域において透過率低下を生じない液体を塗布し、該面に対する裏面側の主面が少なくとも鏡面研磨された石英ガラス基板を該面に当て、該主面に入射光を入射する。
（３）前記主面に対する入射角度をα（度）とし、前記主面とラマン散乱光の検出手段との距離はＬ（ｍｍ）とするとき、下記式ａ，式ｂを満たす。
１０度≦α≦４５度  式ａ
１６００×α-1.15≦Ｌ≦検出面の対物レンズの焦点距離  式ｂ
【請求項２】
前記石英ガラスの前記面が平面である、請求項１に記載の石英ガラス製造方法。
【請求項３】
各々前記液体と接する、前記石英ガラスの前記面の算術平均表面粗さＲａ１と、前記石英ガラス基板の前記主面の算術平均表面粗さＲａ２と、の和（Ｒａ１＋Ｒａ２）が１０μｍ未満である、請求項１または２に記載の石英ガラス製造方法。
【請求項４】
前記石英ガラス基板の主面がいずれも鏡面研磨されている、請求項１〜３のいずれかに記載の石英ガラス製造方法。
【請求項５】
前記石英ガラス基板の水素濃度が１×１０14［分子／ｃｍ3］以下である、請求項１〜４のいずれかに記載の石英ガラス製造方法。
【請求項６】
前記液体が、水、アルコール化合物、エーテル化合物、アルデヒド化合物、ケトン化合物、カルボン酸化合物、炭化水素化合物及びこれらの水溶液からなる群から選択される少なくとも１つである、請求項１〜５のいずれかに記載の石英ガラス製造方法。
【請求項７】
ラマン分光測定に用いる光源の波長が可視光領域である、請求項１〜６のいずれかに記載の石英ガラス製造方法。
【請求項８】
前記石英ガラスの製造方法において、前記成分分析及び／又は構造解析が水素濃度、Ｓｉ−ＯＨ濃度、Ｓｉ−Ｆ濃度、Ｓｉ−Ｈ濃度、仮想温度のいずれかを対象とする請求項１〜７のいずれかに記載の石英ガラス製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、石英ガラスの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、ＵＶ光を露光光とするリソグラフィ用光学部材として石英ガラスが使用されている。これらリソグラフィ用光学部材として用いられる石英ガラスは、ＵＶ光照射によるダメージに留意する必要がある。
ＵＶ光照射によるダメージを抑制するには、石英ガラスに水素を含有させることが有効である（特許文献１参照）。
この場合、製造過程で石英ガラス中の水素濃度を測定することが望ましい。
【０００３】
石英ガラスの成分分析法としては、レーザ光を石英ガラスに入射し、該石英ガラス内部から放出されるラマン散乱光を検出して石英ガラスの成分分析を行うラマン分光法が知られている（特許文献２，３）。
【０００４】
図４は、特許文献１，２に示すラマン分光法の実施手順を示した図である。図４では、ラマン分光測定装置のステージ４００上に測定対象の石英ガラスサンプル１００が載置されている。石英ガラスサンプル１００のうち、レーザ光の入射光側の表面（入射面）、および、ラマン散乱光を検出する側の表面（ラマン散乱光検出面）には、それぞれ石英ガラスサンプル１００の屈折率に近い屈折率を持つ溶液２００，２１０を介して薄いガラス板３００，３１０を付着させている。このように、入射面、およびラマン散乱光検出面の上に、石英ガラスサンプル１００の屈折率に近い屈折率を持つ溶液２００，２１０を介して薄いガラス板３００，３１０を置くことにより、石英ガラスサンプル１００表面の見かけ上の平坦度が向上し光透過性が向上し、ラマン分光法による測定を効率よく実施できるとされている。
【０００５】
図４において、入射面と、および散乱光検出面とは、実質的に９０°の角度をなしている。この理由は、入射面における反射光が、ラマン散乱光の検出手段に検出されて、散乱光の検出精度が低下することを防止するためであり、分光測定における一般的な手法である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特許第４１９３３５８号明細書
【特許文献２】特許第３２９５８６９号明細書
【特許文献３】特開平１１−６４２２３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
図４に示す手順を用いて、石英ガラスサンプルの水素濃度を測定した場合、以下の問題があることが明らかになった。
図４では、石英ガラスサンプル１００の側面を入射面としているため以下の問題点がある。
（１）石英ガラスサンプルの水素濃度を測定する際には、該石英ガラスサンプルの複数個所について、水素濃度を測定することが求められる場合がある。
この場合、測定対象部位を変更するため、石英ガラスサンプル１００を回転させるが、その結果、レーザ光を入射面に垂直に照射できなくなり、測定精度が低下する場合がある。この場合、入射面を再調整する必要があり、測定の再現性が問題となる。
（２）石英ガラスサンプルの入射面は垂直面であるため、溶液２００，２１０を介して該入射面上にガラス板３００，３１０を置いた状態での測定時間には制約がある。これによっても、石英ガラスの水素濃度の測定精度が低下する。
【０００８】
上記（１），（２）により、所望の水素濃度の石英ガラスを得ることが困難になる。
本発明は、所望の水素濃度の石英ガラスを得るのに好適な石英ガラス製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記の目的を達成するため、本発明は、下記１〜３の条件に基づいてラマン分光測定による石英ガラスの成分分析及び／又は構造解析を実施する手順を含む、石英ガラス製造方法を提供する。
（１）入射光の入射面と、ラマン散乱光の検出面とが石英ガラスにおける同一面である。
（２）石英ガラスの前記面にラマン分光測定を行う波長域において透過率低下を生じない液体を塗布し、該面に対する裏面側の主面が少なくとも鏡面研磨された石英ガラス基板を該面に当て、該主面に入射光を入射する。
（３）前記主面に対する入射角度をα（度）とし、前記主面とラマン散乱光の検出手段との距離はＬ（ｍｍ）とするとき、下記式ａ，式ｂを満たす。
１０度≦α≦４５度  式ａ
１６００×α-1.15≦Ｌ≦検出面の対物レンズの焦点距離  式ｂ
【００１０】
本発明の石英ガラスの製造方法において、前記石英ガラスの前記面が平面であることが好ましい。
【００１１】
本発明の石英ガラスの製造方法において、各々前記液体と接する、前記石英ガラスの前記面の算術平均表面粗さＲａ１と、前記石英ガラス基板の前記主面の算術平均表面粗さＲａ２と、の和（Ｒａ１＋Ｒａ２）が１０μｍ未満であることが好ましい。
【００１２】
本発明の石英ガラスの製造方法において、前記石英ガラス基板の主面がいずれも鏡面研磨されていることが好ましい。
【００１３】
本発明の石英ガラスの製造方法において、前記石英ガラス基板の水素濃度が１×１０14［分子／ｃｍ3］以下であることが好ましい。
【００１４】
本発明の石英ガラスの製造方法において、前記液体が、水、アルコール化合物、エーテル化合物、アルデヒド化合物、ケトン化合物、カルボン酸化合物、炭化水素化合物及びこれらの水溶液からなる群から選択される少なくとも１つであることが好ましい。
【００１５】
本発明の石英ガラスの製造方法において、ラマン分光測定に用いる光源の波長が可視光領域であることが好ましい。
【００１６】
本発明の石英ガラスの製造方法において、前記成分分析及び／又は構造解析は水素濃度、Ｓｉ−ＯＨ濃度、Ｓｉ−Ｆ濃度、Ｓｉ−Ｈ濃度、仮想温度などがある。
【発明の効果】
【００１７】
本発明の石英ガラスの製造方法によれば、製造過程において、石英ガラス中の成分分析及び／又は構造解析を高精度に測定することができる。そのため、所望の設計した石英ガラスを得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】図１は、本発明におけるラマン分光測定の実施手順を示した模式図である。
【図２】図２は、実施例１のラマンスペクトルである。
【図３】図３は、比較例１のラマンスペクトルである。
【図４】図４は、従来技術におけるラマン分光測定の実施手順を示した模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下、図面を参照して、本発明の実施形態について詳しく説明する。
【００２０】
本発明の石英ガラス製造方法は、ラマン分光測定による石英ガラスの成分分析及び／又は構造解析を実施する手順を含む。
図１は、本発明におけるラマン分光測定の実施手順を示した模式図である。図中、水素濃度測定対象の石英ガラスを符号１０で示す。図中、石英ガラス１０は円柱状であるが、水素濃度測定対象の石英ガラスの形状はこれに限定されず、多角形状、一部に平面形状を持つ球体、一部に平面形状を持つ非球面レンズ形状といった他の形状であってもよい。
図１において、石英ガラス１０は、ラマン分光測定装置のステージ４０上に載置されている。該ステージ４０は、ラマン分光測定装置内において、ｘ軸方向、ｙ軸方向、およびｚ軸方向に移動可能である。これにより、ラマン分光測定装置内の光源（図示せず）から、石英ガラス１０の所望の部位に入射光を入射させることができる。詳しくは後述するが、石英ガラス１０の上面が入射光の入射面である。
【００２１】
図１において、石英ガラス１０の上面には、液体２０が塗布されており、該液体２０上に石英ガラス基板３０が載置されている。
ラマン分光測定を実施する際、入射光の入射面は、該入射光の乱反射を防止するため、きわめて高い平坦性が求められるが、上記の構成とすれば、石英ガラス１０の上面の平坦性が比較的低い場合、たとえば、石英ガラス１０の上面が研削面の場合でも、石英ガラス１０の上面の凹凸に液体２０が浸透し、マッチングするため、石英ガラス１０の上面の平坦性が疑似的に向上するため、ラマン分光測定を実施可能である。
一方、入射光の入射面となる石英ガラス３０の上面は鏡面研磨されている必要がある。
【００２２】
液体２０については、ラマン分光測定に用いる光源の波長に対する吸収が少ない限り特に限定されない。詳しくは後述するが、ラマン分光測定に用いる光源の波長は可視光領域であることが好ましい。温度２０℃から２５℃の大気雰囲気中における可視光領域における石英ガラスの屈折率は、１．４５２〜１．４７４程度である。この場合、温度２０℃から２５℃の大気雰囲気中における可視光領域における液体２０の屈折率は１．３３３〜１．４８０程度であることが好ましい。上述した条件を満たす液体２０として、水、アルコール化合物、エーテル化合物、アルデヒド化合物、ケトン化合物、カルボン酸化合物、炭化水素化合物及びこれらの水溶液が挙げられる。これらはいずれか１種のみを使用してもよく、２種以上の混合液を使用してもよい。
【００２３】
ラマン分光測定実施時において、石英ガラス２０と、石英ガラス基板３０との間に保持された液体２０中に気泡が発生すると、ラマン分光測定精度の低下につながる。そのため、液体２０は、比較的粘性が低いことが好ましい。
また、詳しくは後述するが、入射光の光源にはレーザが使用されるため、液体２０の沸点が低いと、液体２０中に気泡が発生するおそれがある。このため、液体２０は比較的沸点が高いことが好ましい。
上記の理由から、液体２０としては、比較的沸点が高いアルコール化合物、ケトン化合物が好ましい。具体例としては、たとえば、トリエチレングリコール（屈折率：１．４５５９(２０℃、波長５８９．３ｎｍ基準)、粘度：約４０ｍＰａ・ｓ（２５℃）、沸点：２８７．４℃）、Ｃａｒｇｉｌｌｅ社製  Ｆｕｓｅｄ  Ｓｉｌｉｃａ  Ｍａｔｃｈｉｎｇ  Ｌｉｑｕｉｄ  Ｃｏｄｅ  ５０３５０（屈折率：１．４５７(２５℃、波長６３２．８ｎｍ基準)、粘度：約１５ｍＰａ・ｓ（２５℃）、沸点：２３０℃以上）が挙げられる。
【００２４】
上述したように、入射光の入射面となる石英ガラス基板３０の上面は鏡面研磨されている必要がある。これに対し、液体２０と接する石英ガラス基板３０の下面は、その表面に微細な凹凸が存在する場合でも、液体２０が凹凸に浸透し、マッチングするため、該表面の平坦性が疑似的に向上する。このため、石英ガラス基板３０の下面と、石英ガラス１０の上面については、鏡面研磨のような高い平坦性は要求されない。
ただし、これらの表面に存在する凹凸が大きすぎると、液体２０とこれら凹凸との間に気泡を巻き込むおそれがある。そのため、石英ガラス１０の上面の算術平均表面粗さＲａ１と、石英ガラス基板３０の下面の算術平均表面粗さＲａ２の和（Ｒａ１＋Ｒａ２）は１０μｍ未満であることが好ましく、７μｍ以下がより好ましい。
なお、石英ガラス基板３０の下面も鏡面研磨されている場合は、石英ガラス１０の上面の算術平均表面粗さＲａ１が１０μｍ未満であればよい。
【００２５】
石英ガラス基板３０の水素濃度が高いと、ラマン分光測定の際に、石英ガラス基板３０中の水素による散乱光が測定結果に影響するため好ましくない。
本発明により製造される石英ガラスの用途が、ＵＶ光を露光光とするリソグラフィ用光学部材である場合、ＵＶ照射によるダメージを抑制するためには、石英ガラス中の水素濃度が１×１０16[分子／ｃｍ3］以上であることが好ましい。
この場合、石英ガラス基板３０の水素濃度が１×１０14［分子／ｃｍ3］以下であれば、石英ガラス基板３０中の水素による散乱光が測定結果に影響するおそれが少ないため好ましい。
【００２６】
石英ガラス基板３０の寸法は特に限定されないが、以下の点に留意する必要がある。
（１）石英ガラス基板３０の寸法が比較的大きいことが、石英ガラス１０における水素濃度測定領域が広がるため好ましい。
但し、石英ガラス基板３０の寸法が大きすぎると、ステージ４０を移動させた際に、席ガラス基板３０がラマン分光装置内の構造物に接触するおそれがある。
そのため、石英ガラス基板３０の寸法は、ステージ４０の移動範囲よりは小さいことが好ましい。
（２）石英ガラス基板３０の厚さが大きすぎると、ラマン分光測定感度が低下するおそれがある。
そのため、石英ガラス基板３０の厚さは１０ｍｍ以下であることが好ましい。
【００２７】
図１に示すように、本発明では、入射光５０の入射面と、ラマン散乱光６０の検出面とがいずれも石英ガラス１０の上面、すなわち、石英ガラス１０における同一面である。これにより、図４に示した従来技術のラマン分光測定における問題点が解消される。
すなわち、石英ガラス１０の複数個所の水素濃度を測定する場合、ラマン分光測定装置における入射光５０の位置を固定したまま、ステージ４０を移動させて、石英ガラス１０の上面における入射光５０の入射位置を変えればよい。このため、入射面を再調整する必要がなく、測定の再現性が高い。
また、図１に示すように、入射光５０の入射面が平面であれば、ラマン分光測定精度が高くなる。このため、入射光５０の入射面と、ラマン散乱光６０の検出面は平面であることが好ましい。
【００２８】
また、入射光５０の入射面と、ラマン散乱光６０の検出面とが石英ガラス１０における同一面であり、かつ水平面であるため、溶液２０を介して、石英ガラス１０上に石英ガラス基板３０を載置した状態での測定時間に制約がなく、石英ガラス１０における複数個所の水素濃度を高い精度で測定できる。
【００２９】
但し、入射面における反射光が、ラマン散乱光６０の検出手段（図示せず）に検出されることによる検出精度の低下を防止する必要がある。
本発明では、以下に示す条件１，２により、入射面における反射光が、ラマン散乱光６０の検出手段（図示せず。ラマン散乱光６０の上方に配置。）に検出されることによる検出精度の低下を防止する。
【００３０】
条件１
石英ガラス基板３０の上面に対する入射光５０の入射角度をα（度）とするとき、下記式ａを満たす。
１０度≦α≦４５度  式ａ
入射光５０の入射角度αが４５度超だと、入射面における反射率が増加し、石英ガラス１０内部に入る入射光５０の強度が低下するため、ラマン散乱光６０が低下し、検出手段（図示せず、符号６０の上方に配置）にラマン散乱光６０が検出されにくくなり、測定精度が悪化する。
一方、ラマン散乱光６０の検出手段（図示せず）は、ラマン散乱光６０の上方に配置されるが、入射光５０の入射角度αの１０度未満とすると、ラマン散乱光６０の検出手段を配置する位置と、入射光５０の光源を配置する位置とが重なり、ラマン分光測定の実施が困難である。
【００３１】
条件２
石英ガラス基板３０の上面に対する入射光５０の入射角度をα（度）とし、石英ガラス基板３０の上面とラマン散乱光の検出手段との距離をＬ（ｍｍ）とするとき、下記式ｂを満たす。
１６００×α-1.15≦Ｌ≦検出面の対物レンズの焦点距離  式ｂ
入射光５０の入射角度αと、ラマン散乱光６０の検出手段との距離Ｌとが式ｂを満たしていれば、入射面における反射光が、ラマン散乱光６０の検出手段に検出される機会が十分低くなる。
【００３２】
ラマン散乱光６０の検出手段との距離Ｌが大きすぎると、ラマン分光測定感度が低下するおそれがある。そのため、ラマン散乱光６０の検出手段との距離Ｌは検出面の対物レンズの焦点距離以下であることが好ましい。
【００３３】
ラマン分光測定に用いる光源は、波長が可視光領域であることが石英ガラスの光吸収に対する特性から好ましい。
ラマン分光測定に用いる光源には、レーザが指向性、単色性、可干渉性、高密度エネルギーによる照射から好ましい。
波長が可視光領域のレーザとしては、例えば、ＹＡＧレーザの２倍波（波長５３２ｎｍ）、Ａｒレーザ（波長４８８ｎｍ）を用いることができる。
【００３４】
ラマン分光測定で用いる光源としてレーザを使用する場合、その出力は特に限定されないが、測定設備に負荷を与えない範囲での高出力であることがラマン分光測定に要する時間を短縮できるため好ましい。
【００３５】
ラマン分光測定による成分分析及び／又は構造解析の対象はラマン散乱ピーク波数ｃｍ-1とラマン散乱強度が異なること以外、測定の作業手順に違いはない。
【００３６】
ラマン分光測定による石英ガラス内の成分分析及び／又は構造解析のラマン散乱ピーク波数ｃｍ-1はＨ2＝４１３５ｃｍ-1近傍、Ｓｉ−ＯＨ＝３６９０ｃｍ-1近傍、Ｓｉ−Ｆ＝９４５ｃｍ-1近傍、Ｓｉ−Ｈ＝２２６０ｃｍ-1近傍、仮想温度を求めるためのＳｉ−Ｏ平面四員環＝４９０ｃｍ-1近傍、Ｓｉ−Ｏ平面三員環＝６０５ｃｍ-1近傍、基準となるＳｉ−Ｏ基本振動＝８００ｃｍ-1近傍に観測される。
【００３７】
本発明の石英ガラスの製造方法は、石英ガラスの製造過程において、ラマン分光測定による石英ガラスの成分分析及び／又は構造解析を上述した手順で実施する以外、特に限定されない。
したがって、石英ガラスの製造は従前の手順で実施してよい。
例えば、ケイ素化合物を原料として、火炎加水分解反応により合成石英ガラス微粒子を堆積、成長させて多孔質石英ガラス体を合成した後、透明ガラス化することにより石英ガラスを得ることができる。
透明ガラス化後の石英ガラスは、所望の形状へ成形すべく、型枠内で軟化点以上の温度まで加熱し型枠の形状に成型した後、その表面を研削加工する。
【００３８】
上述したように、本発明により製造される石英ガラスの用途が、ＵＶ光を露光光とするリソグラフィ用光学部材である場合、石英ガラス中の水素濃度が１×１０16［分子／ｃｍ3］以上であることが好ましいが、上述した手順で得られた石英ガラスは、通常、水素を含有しない。そのため、上記の手順で得られた石英ガラスに水素を含浸させる処理が必要となる。具体的には、上記の手順で得られた石英ガラスを水素雰囲気で加熱処理する必要がある。ラマン分光測定による石英ガラスの水素濃度測定は、石英ガラスに水素を含浸させる処理後に実施することが好ましい。
本発明における石英ガラスの水素濃度測定は、石英ガラスの研削面に対して実施することでき、石英ガラスの鏡面研磨は不要である。そのため、石英ガラス製造時における鏡面研磨に要する加工コストと製造リードタイムの削減が可能となる。
【実施例】
【００３９】
以下に具体的な実施例を挙げて説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００４０】
（実施例１）
本実施例では、図１に示す手順でラマン分光測定による石英ガラスの水素濃度測定を実施した。
石英ガラス１０として、水素濃度が１×１０16［分子／ｃｍ3］以上の円柱形状の石英ガラスを準備した。この石英ガラス１０の上面を数平均表面粗さＲａ０．５μｍの平面になるように研削した。
上記の研削面に液体２０としてトリエチレングリコールを数摘垂らし、その上から気泡が残らないように、石英ガラス基板３０を置いた。
この石英ガラス基板３０は、水素濃度が１×１０14［分子／ｃｍ3］以下であり、図１において入射光が通過する対向する２面が鏡面研磨されている。
そして、入射光５０として波長５３２ｎｍのレーザ光（ＹＡＧレーザの２倍波）を５Ｗの出力で、石英ガラス基板３０の上面に対し入射角３０度で入射した。入射光５０により発生したラマン散乱光６０は石英ガラス基板３０の上面に対し、鉛直上方に設けてある検出器で受光した。得られた水素のラマン散乱光のスペクトルを図２に示す。図２に示すスペクトルから、石英ガラス１０中の水素濃度を精度よく算出することができた。
また、ステージ４０を移動されることより、石英ガラス１０の別の位置の水素濃度測定もでき、石英ガラス１０の内部の水素濃度分布を測定することが容易にできた。
【００４１】
（実施例２）
石英ガラス１０の上面を数平均表面粗さＲａ３μｍの平面になるように研削した以外は実施例１と同様の手順を実施した。得られた水素のラマン散乱光のスペクトルは図２と同様であった。このスペクトルから、石英ガラス１０中の水素濃度を精度よく算出することができた。
また、ステージ４０を移動されることより、石英ガラス１０の別の位置の水素濃度測定もでき、石英ガラス１０の内部の水素濃度分布を測定することが容易にできた。
【００４２】
（実施例３）
石英ガラス１０の上面を数平均表面粗さＲａ７μｍの平面になるように研削した以外は実施例１と同様の手順を実施した。得られた水素のラマン散乱光のスペクトルは図２と同様であった。このスペクトルから、石英ガラス１０中の水素濃度を精度よく算出することができた。
また、ステージ４０を移動されることより、石英ガラス１０の別の位置の水素濃度測定もでき、石英ガラス１０の内部の水素濃度分布を測定することが容易にできた。
【００４３】
（実施例４）
石英ガラス１０の上面を数平均表面粗さＲａ５μｍの平面になるように研削した点、および石英ガラス基板３０として、上面が鏡面研磨面、下面が数平均表面粗さＲａ０．５μｍの研削面であるものを使用した点以外は実施例１と同様の手順を実施した。得られた水素のラマン散乱光のスペクトルは図２と同様であった。このスペクトルから、石英ガラス１０中の水素濃度を精度よく算出することができた。
また、ステージ４０を移動されることより、石英ガラス１０の別の位置の水素濃度測定もでき、石英ガラス１０の内部の水素濃度分布を測定することが容易にできた。
【００４４】
（比較例１）
石英ガラス１０の上面を数平均表面粗さＲａ１０μｍの平面になるように研削した以外は実施例１と同様の手順を実施した。得られた水素のラマン散乱光のスペクトルを図３に示す。このスペクトルからは、石英ガラス１０中の水素濃度を算出することができなかった。
【００４５】
（比較例２）
本比較例では、図４に示す手順でラマン分光測定による石英ガラスの水素濃度測定を実施した。
石英ガラス１００として、水素濃度が１×１０16［分子／ｃｍ3］以上の円柱形状の石英ガラスを準備した。この石英ガラス１００の上面を数平均表面粗さＲａ０．５μｍの平面になるように研削した。
上記の研削面に液体２１０としてトリエチレングリコールを数摘垂らし、その上から気泡が残らないように、石英ガラス基板３１０を置いた。
この石英ガラス基板３１０は、水素濃度が１×１０14［分子／ｃｍ3］以下であり、図４においてラマン散乱光が通過する対向する２面が鏡面研磨されている。
また、円柱形状の石英ガラス１００の側面を一部切断して平面を作り、この切断面に液体２００としてトリエチレングリコールを数摘垂らし、その上から気泡が残らないように、石英ガラス基板３００を置いた。
この石英ガラス基板３００は、水素濃度が１×１０14［分子／ｃｍ3］以下であり、図４において入射光が通過する対向する２面が鏡面研磨されている。
そして、入射光として波長５３２ｎｍのレーザ光（ＹＡＧレーザの２倍波）を５Ｗの出力で、石英ガラス基板３００に対し垂直に入射した。入射光により発生したラマン散乱光は石英ガラス基板３１０の上面に対し、鉛直上方に設けてある検出器で受光した。得られた水素のラマン散乱光のスペクトルは図３と同様であった。このスペクトルからは、石英ガラス１００中の水素濃度を算出することができなかった。
【００４６】
（比較例３）
本比較例では、図４に示す手順でラマン分光測定による石英ガラスの水素濃度測定を実施した。
石英ガラス１００として、水素濃度が１×１０16［分子／ｃｍ3］以上の円柱形状の石英ガラスを準備した。この石英ガラス１００の上面を数平均表面粗さＲａ０．５μｍの平面になるように研削した。
上記の研削面に液体２１０としてトリエチレングリコールを数摘垂らし、その上から気泡が残らないように、石英ガラス基板３１０を置いた。
この石英ガラス基板３１０は、水素濃度が１×１０14［分子／ｃｍ3］以下であり、図４においてラマン散乱光が通過する対向する２面が鏡面研磨されている。
また、円柱形状の石英ガラス１００の側面を数平均表面粗さＲａ０．５μｍに円筒研削し、この研削面に液体２００としてトリエチレングリコールを数摘垂らし、その上から気泡が残らないように、石英ガラス基板３００を置いた。
この石英ガラス基板３００は、水素濃度が１×１０14［分子／ｃｍ3］以下であり、図４において入射光が通過する対向する２面が鏡面研磨されている。
そして、入射光として波長５３２ｎｍのレーザ光（ＹＡＧレーザの２倍波）を５Ｗの出力で、石英ガラス基板３００に対し垂直に入射した。入射光により発生したラマン散乱光は石英ガラス基板３１０の上面に対し、鉛直上方に設けてある検出器で受光した。得られた水素のラマン散乱光のスペクトルは、図２と同様になる場合と、図３と同様になる場合とがあり、水素濃度測定の再現性に問題が生じた。
【符号の説明】
【００４７】
１０，１００            石英ガラス
２０，２００，２１０    液体
３０，３００，３１０    石英ガラス基板
４０，４００            ステージ
５０                    入射光
６０                    散乱光
【図１】
2019015512.tif 000003
【図２】
2019015512.tif 000004
【図３】
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【図４】
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