(57)【要約】【課題】飲用後に口中に残る馥郁とした香り、すなわち余韻性香気を付与するために有用な香気成分を簡便、客観的かつ効率的に判別できる探索方法を提供することである。【解決手段】飲料に含まれる余韻性付与香気成分の探索方法であって、  飲料を飲用後に口腔内から鼻腔内に抜けて鼻孔より排出される１回目の呼気を捕集して当該呼気中の香気成分Ａをガスクロマトグラフィーで測定したときの香気成分Ａのピーク面積値をａ１とし、  一方、前記飲料を飲用後に口腔内から鼻腔内に抜けて鼻孔より排出される２回目及び３回目の呼気を捕集して当該呼気中の香気成分Ａを同様の条件にてガスクロマトグラフィーで測定したときの香気成分Ａのピーク面積値をａ２としたとき、  ａ２／ａ１が１．５以上である香気成分Ａを飲料の余韻性付与香気成分とすることを特徴とする余韻性付与香気成分の探索方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
飲料に含まれる余韻性付与香気成分の探索方法であって、
飲料を飲用後に口腔内から鼻腔内に抜けて鼻孔より排出される１回目の呼気を捕集して当該呼気中の香気成分Ａをガスクロマトグラフィーで測定したときの香気成分Ａのピーク面積値をａ１とし、
一方、前記飲料を飲用後に口腔内から鼻腔内に抜けて鼻孔より排出される２回目及び３回目の呼気を捕集して当該呼気中の香気成分Ａを同様の条件にてガスクロマトグラフィーで測定したときの香気成分Ａのピーク面積値をａ２としたとき、
ａ２／ａ１が１．５以上である香気成分Ａを飲料の余韻性付与香気成分とすることを特徴とする余韻性付与香気成分の探索方法。
【請求項２】
捕集した呼気を多孔性樹脂吸着剤で吸着処理し、吸着した成分を加熱脱着法により抽出してガスクロマトグラフィーに導入し測定する請求項１に記載の探索方法。
【請求項３】
請求項１又は請求項２で探索された余韻性付与香気成分を含有することを特徴とする飲料用香料組成物。
【請求項４】
香料化合物総量のうち余韻性付与香気成分の含有量合計が１０質量％以上であることを特徴とする請求項３に記載の飲料用香料組成物。
【請求項５】
飲料が、コーヒー飲料、茶飲料又はビールテイスト飲料であることを特徴とする請求項３又は請求項４に記載の飲料用香料組成物。
【請求項６】
請求項３又は請求項４に記載の飲料用香料組成物を０．０００１質量％〜１０質量％添加したことを特徴とする余韻性香気が付与された飲料。
【請求項７】
請求項５に記載の飲料用香料組成物を０．０００１質量％〜１０質量％添加したことを特徴とする余韻性香気が付与されたコーヒー飲料、茶飲料又はビールテイスト飲料。
【請求項８】
請求項１又は請求項２に記載の探索方法で余韻性付与香気成分であると位置付けられた成分を添加することを特徴とする、余韻性が付与された飲料用香料組成物の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、飲料に余韻性香気を付与する香気成分の探索方法に関する。
また、本発明は当該探索方法に基づいて、飲料に余韻性香気を付与する香料組成物とその製造方法、並びに当該香料組成物を添加した余韻性香気が付与された飲料、特にコーヒー飲料、茶飲料及びビールテイスト飲料に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、消費者の嗜好性が多様化したことに伴い、各種各様の商品開発が望まれている。特に、飲料業界はそうした傾向が強く、消費者の嗜好に合うバラエティーに富んだ飲料の開発・販売が強く要望されている。こうした要望に伴って、飲料の一原料素材である香料組成物においても、従来にない新しい製品開発に期待が寄せられている。
【０００３】
飲料用の香料組成物に関しては、嗜好性の高いユニークな香気を有することに加え、最近では飲料を飲む際だけでなく、飲んだ後に口中に残る馥郁とした香りを付与するような新規な香料開発が求められている。例えば、飲んだ後に口中に残る馥郁とした香りは、香りの余韻ともいい、コーヒーや茶飲料などの嗜好飲料、さらにはビールなどのアルコール飲料において非常に重要な要素である。
【０００４】
焙煎嗜好飲料へ「余韻」を付与する添加剤としては、ワインラクトンを含んでなる焙煎嗜好飲料の改善剤が提案されている（特許文献１）。
また、茶飲料においては、イソオイゲノールを含有する茶飲料の香味改善剤が、茶飲料の華やかさをともなった余韻、旨味と滋味の濃厚感呈味の複雑さを増加させることが提案されている（特許文献２）。
さらに、容器詰茶飲料においては、香気成分としてヨノン類とピラジン類を特定比率で含有し、かつ特定の微粒子を含有することで、高級緑茶のような甘い香りや、飲み応えと余韻を感じさせることが提案されている（特許文献３）。
【０００５】
またさらに、ビールテイスト飲料への余韻性付与については、２−アセチル−２−チアゾリンを使用することが提案されている（特許文献４）。
一方、飲食品一般に用いられる技術としては、Ｓ−（４−メチル−２−ペンタノン−４−イル）グルタチオンまたはＳ−（４−メチル−２−ペンタノン−４−イル）システインが、口腔中で酵素分解により徐々に香気を発生することにより持続性香気付与剤として機能し、飲食物の良質な香気の持続性を向上させ、所謂余韻を感じさせることが提案されている（特許文献５）。
しかしながら、上記の余韻性向上のための技術は、研究者の深い経験と試行錯誤により見出されたものであり、誰でもが容易に見出すことは困難であった。
【０００６】
香気成分の特性を評価する方法としては、例えば、香気を発する香料化合物を含有する飲食品の飲食中に口から鼻に抜けて鼻より排出される飲食時間０〜ｔ１の香気成分及び飲食時間０〜ｔ２（ｔ１＜ｔ２）の香気成分をそれぞれ捕集し、時間０〜ｔ１の香気成分量を、ガスクロマトグラフを用いて測定したときのピーク面積値をＡ１、時間０〜ｔ２の香気成分量を、ガスクロマトグラフを用いて同様の条件で測定したときのピーク面積値をＡ２としたとき、Ａ２／Ａ１＜ｔ２／ｔ１である香料化合物を飲食開始時の拡散性香気を発現する初発性香料化合物として位置づけ、一方、Ａ２／Ａ１＞ｔ２／ｔ１である香料化合物を、長期持続性香気を発現する持続性香料化合物として位置づけることを特徴とする飲食品用香料化合物の香気発現特性の評価方法（特許文献６）や、固形状又は液状食品に含まれる香気成分の香気発現特性の評価方法であって、温度が５０〜７０℃である固形状又は液形状食品を飲食後に口腔内から鼻腔内に抜けて鼻孔より排出される咀嚼時間０〜ｔ間の呼気を捕集して当該呼気中の香気成分Ａをガスクロマトグラフィーで測定したときの香気成分Ａのピーク面積値をａ１とし、一方、前記固形状又は液形状食品の温度を０〜１０℃に変更する以外は同様の条件で捕集した呼気中の香気成分Ａを同様の条件にてガスクロマトグラフィーで測定したときの香気成分Ａのピーク面積値をａ２としたとき、ａ１／ａ２が１．３以上である場合に香気成分Ａをホット飲食品特有の拡散性香気成分として位置付けることを特徴とする香気成分の香気発現特性の評価方法（特許文献７）などが提案されているが、飲食品の経時的な風味の変化に寄与する香気成分の探索方法としては改善の余地があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００９−２９６９５１号公報
【特許文献２】特開２０１５−０５７９８０号公報
【特許文献３】特開２０１６−０３９７８９号公報
【特許文献４】特開２０１６−０８６７９２号公報
【特許文献５】特開２０１１−０９４０４４号公報
【特許文献６】特開２００９−０３１１３８号公報
【特許文献７】特開２０１６−０４５１５６号公報
【非特許文献】
【０００８】
【非特許文献１】Flavours and Fragrances, pp. 171-182, 1997
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明の課題は、従来の評価方法における問題点を改善し、飲んだ後に口中に残る馥郁とした香りを付与するために有用な余韻性付与香気成分と、そうした香りの余韻に寄与しない香気成分とを簡便、客観的かつ効率的に分別し、有用な余韻性付与香気成分を容易に探索できる方法を提供することである。
さらに、当該探索方法に基づいて、飲料に余韻性を付与する香料組成物とその製造方法、並びに当該香料組成物を添加した余韻性香気が付与された飲料、特にコーヒー飲料、茶飲料及びビールテイスト飲料を提供することでもある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者らは、上述した課題を解決するために、飲料、特にコーヒー、茶飲料（紅茶、緑茶など）、さらにはビールテイスト飲料などを対象に、飲料に含まれる各種香気成分の発現特性について詳細に検討した。
飲料を飲用中に口腔内から鼻腔内に抜ける香気が、人間が知覚する香りに最も近く、知覚する香りの強さは口腔内から鼻腔内に抜ける香気成分濃度に比例する関係にあることが報告されている（非特許文献１）。
【００１１】
そこで、本発明者らは、口腔内から鼻腔内に抜ける口腔内香気成分を捕集して測定すれば実際の感覚に最も近い分析が可能となり、香気成分の新たな探索手法を構築できると発想した。
具体的には、口腔から鼻腔を経て鼻孔から排出される呼気に含まれる香気成分を多孔性樹脂吸着剤に吸着させ、その吸着成分を加熱脱着法により抽出してガスクロマトグラフィーで測定することで低濃度の香気成分までも正確に測定することが可能となる。
なお、前掲特許文献６の評価方法は、同様の考え方に基づくものであり、チューインガム用の香料化合物に関して、口腔での香気の発現特性（初発性と持続性）を簡便、客観的かつ効率的に評価する方法である。また前掲特許文献７の評価方法も、同様の考え方に基づくものであり、飲食品用の香料化合物に関して、口腔での香気の発現特性（ホット感）を簡便、客観的かつ効率的に評価する方法である。
【００１２】
上記の発想に基づき、まず通常のコーヒーメーカーで淹れるようなコーヒー、具体的には粉砕したコーヒー豆をコーヒーフィルターに載せその上から温水を注いで作るコーヒー抽出液（以下「ドリップコーヒー」と記載）をサンプルとして、被験者が飲用した後に鼻孔から排出されるコーヒー香気成分の測定を行い、多くのデータを収集して解析した。
その結果、測定結果の再現性については、飲用後、１呼吸目、並びに２呼吸目及び３呼吸目に鼻腔から排出されるドリップコーヒーの香気成分をガスクロマトグラフィー（ＧＣ）にて測定したときのピーク面積値に再現性があり、さらに、これらのピーク面積値の比率に被験者間のバラツキがほとんど無いことを確認した。
【００１３】
飲料を飲用した後に被験者の口から抜けて鼻より排出される香気成分量をガスクロマトグラフィーにて測定して得られるピーク面積値の比は、目的とする香料組成物を調合する際の各香気成分の数値化された指標として利用することができる。
つまり、ピーク面積値の比は、口腔における飲料香気成分の発現特性を表し、このピーク面積比に基づいて各種香気成分を調合することで、余韻性香気を付与するような飲料用の香料組成物の提供が可能となるのである。そして、本発明者らはこの手法がドリップコーヒーのみならず、茶類（紅茶、緑茶など）やビールテイスト飲料など、余韻性を重視する飲料一般に応用できることをも見いだし、本発明を完成するに至った。
【００１４】
すなわち、本発明は以下の通りである。
〔１〕飲料に含まれる余韻性付与香気成分の探索方法であって、
飲料を飲用後に口腔内から鼻腔内に抜けて鼻孔より排出される１回目の呼気を捕集して当該呼気中の香気成分Ａをガスクロマトグラフィーで測定したときの香気成分Ａのピーク面積値をａ１とし、
一方、前記飲料を飲用後に口腔内から鼻腔内に抜けて鼻孔より排出される２回目及び３回目の呼気を捕集して当該呼気中の香気成分Ａを同様の条件にてガスクロマトグラフィーで測定したときの香気成分Ａのピーク面積値をａ２としたとき、
ａ２／ａ１が１．５以上である香気成分Ａを飲料の余韻性付与香気成分とすることを特徴とする余韻性付与香気成分の探索方法。
〔２〕捕集した呼気を多孔性樹脂吸着剤で吸着処理し、吸着した成分を加熱脱着法により抽出してガスクロマトグラフィーに導入し測定する前記探索方法。
〔３〕前記探索方法で探索された余韻性付与香気成分を含有することを特徴とする飲料用香料組成物。
〔４〕香料化合物総量のうち余韻性付与香気成分の含有量合計が１０質量％以上を占めることを特徴とする前記飲料用香料組成物。
〔５〕飲料が、コーヒー飲料、茶飲料又はビールテイスト飲料であることを特徴とする前記飲料用香料組成物。
〔６〕前記飲料用香料組成物を０．０００１質量％〜１０質量％添加したことを特徴とする余韻性香気が付与された飲料。
〔７〕前記飲料用香料組成物を０．０００１質量％〜１０質量％添加したことを特徴とする余韻性香気が付与されたコーヒー飲料、茶飲料又はビールテイスト飲料。
〔８〕前記探索方法で余韻性付与香気成分であると位置付けられた成分を添加することを特徴とする、余韻性が付与された飲料用香料組成物の製造方法。
【発明の効果】
【００１５】
本発明の探索方法によれば、飲料において好ましい余韻性香気の発現を再現するために有用な香料成分を、従来のようにフレーバリストの経験と試行錯誤に頼ることなく簡便、客観的かつ効率的に探索することができる。
また、本発明の評価方法に基づき評定された好ましい余韻性香気を付与することに優れた香料成分を使用することによって、馥郁とした香りと口中に残る余韻性香気を付与できる飲料用香料組成物、当該香料組成物が配合されたコーヒー、並びに紅茶、緑茶等の茶飲料や、ビールテイスト飲料などを効率的に製造することができる。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下、本発明を実施の形態に即して詳細に説明する。
〔１〕余韻性付与香気成分の探索方法
（１）呼気の捕集方法
コーヒー、紅茶、烏龍茶、緑茶、ココア、レモネードや甘酒などの飲料は口腔内での滞留時間が非常に短いため、前掲の特許文献６のように、時間単位で捕集することは適当でない。飲料については、被験者が飲用後に口腔内から鼻腔内に抜けて鼻孔より排出される１〜ｎ回の呼気総量を捕集する。呼気の回数は飲料の種類や温度によるが、例えば、コーヒーについては多くとも１〜１０回までの呼気総量が捕集の対象となるが、実際には飲用後１〜３回目での呼気の捕集が重要である。
なお、被験者が安静時の通常の呼吸状態、座位姿勢での呼気を捕集することが好ましく、呼吸回数は１０〜２０回／分が好適である。
また、飲用する量は、通常の飲用で容器から口腔内に注がれる量すなわち一口分、具体的には１０〜５０ｍＬが好適である。
【００１７】
（２）吸着剤処理
ガスクロマトグラフィーに注入し測定する前の処理として、捕集した呼気を多孔性樹脂吸着剤で吸着処理し、吸着した成分を加熱脱着法により抽出することが香気成分の検出感度向上の観点から好ましい。
具体的には、被験者の鼻孔より排出される呼気をポンプで吸引しながら多孔性樹脂吸着剤が充填されたガラス管に導入して吸着処理を行い、吸着された香気成分を窒素パージしてから加熱脱着法（ＴＤＵ／ＣＩＳ）により抽出してガスクロマトグラフィー測定の対象とする。
多孔性樹脂吸着剤としては、２，６−ジフェニル−ｐ−フェニレンオキシドをベースとする弱極性のポーラスポリマービーズ、例えばジーエルサイエンス株式会社製の「ＴＥＮＡＸ ＴＡ」を例示することができる。
【００１８】
（３）ガスクロマトグラフィーによる測定
捕集した呼気又は吸着剤処理して得られた抽出成分をガスクロマトグラフィーの試料注入部からカラムに導入する。質量分析計を装備したガスクロマトグラフィーを使用すれば効率的な測定を行うことができ、そのような装置として例えば、アジレント・テクノロジー株式会社製の「ＧＣ６８９０ＮネットワークＧＣ」を例示することができる。
試験飲料における１回目の呼気を測定したときのピーク面積値をａ１とし、同一の条件で２回目及び３回目を併せた呼気を測定したときのピーク面積値をａ２とする。
【００１９】
特定の香気成分について、ガスクロマトグラフィー測定によって得られた二つのピーク面積値の比（ａ２／ａ１）が、その香気成分の余韻性香気をもたらす優れた香気の発現特性に直結すると仮定し、各成分の官能における余韻性香気の評価を併せて検討した。
本発明者らは、そのピーク面積比（ａ２／ａ１）の値と、試験飲料特有の口中に残る馥郁とした香り、すなわち余韻性香気との関係について多数の実験データを収集して詳細に検討した。その結果、上記評価方法におけるピーク面積比１．５の香気成分が飲料に余韻性香気を付与するか否かの境界値として適切であり、ピーク面積比が１．５以上の飲料香気成分を余韻性付与香気成分と特定した。従って、当該探索方法によるピーク面積比が１．５未満の飲料香気成分は、余韻性香気の付与に大きく関与しない香気成分と特定することができる。
【００２０】
〔２〕飲料用香料組成物
本発明の飲料用香料組成物は、前述の探索方法により飲料に余韻性を付与する香気成分として位置付けられた成分を必須成分として添加する香料組成物である。
香料組成物中において、飲料に余韻性香気を付与する香気成分の含有量合計は、その目的、飲料素材あるいは香料組成物の種類によって異なるものの、一般的には、溶剤などを除く有効香料成分の総量の１０質量％以上であることが好ましく、特に３０質量％〜９０質量％であることが好ましい。１０質量％未満では飲料に余韻性が十分感じられない場合があり、一方９０質量％を超えた場合は飲料に余韻性は感じられるが、香気のバランスが崩れて違和感を生じる可能性がある。
【００２１】
本発明の飲料用香料組成物には、飲料に優れた余韻性香気を付与する香気成分の他に、オレンジ、レモン、アップル、バナナ、ミント、バニラなどから得られる従来公知の食品用天然香料成分等を必要に応じて適宜配合することができる。
【００２２】
本発明の飲料用香料組成物は、果実飲料、紅茶飲料、緑茶飲料、ウーロン茶飲料のような茶飲料類、酒類、乳飲料類、炭酸飲料類のような飲料類に用いられるほか、当該飲料の風味が付与される、アイスクリーム類、シャーベット類、アイスキャンディー類のような冷菓類、ヨーグルト類、チーズ類のような発酵乳製品、和洋菓子類、焼菓子類、ジャム類、チューインガム類、パン類、プリン類、ゼリー類、ババロア類、ムース類のようなデザート類、各種インスタント食品類、各種スナック食品類、パン類や麺類、おにぎりや総菜類、冷凍食品などに添加することができる。なかでも、コーヒー飲料、各種茶飲料、ココア飲料などの嗜好飲料や、ビールテイストアルコール飲料、ビールテイストノンアルコール飲料などのビール様飲料に添加することで、優れた余韻性香気が付与されるように香気の発現が制御された飲料を提供することができる。
【００２３】
本発明の飲料用香料組成物の飲料への添加量は、一般的には０．０００１質量％〜１０質量％、好ましくは０．００１質量％〜１．０質量％である。
【００２４】
〔３〕コーヒー飲料用香料組成物
本発明のコーヒー飲料用香料組成物は、本発明の探索方法により、ａ２／ａ１が１．５以上の値を示す香気成分を１０質量％以上、好ましくは３０質量％〜９０質量％含有するものであり、当該香気成分としては、例えば３−ヒドロキシ−２−ブタノン、２−エチル−３−メチルピラジン、２，６−ジメチルピラジン、２−エチルピラジン、２，５−ジメチルピラジン、２−メチルピラジン、２，３−ジメチルピラジン、２−アセチルフラン、フルフリルピロール、２−メトキシフェノールが挙げられる。
【００２５】
本発明のコーヒー飲料用香料組成物には、前記の飲料に優れた余韻性香気を付与する香気成分の他に、バニラ、ミルク、チコリなどから得られる従来公知の食品用天然香料成分等を配合することができる。
【００２６】
本発明のコーヒー飲料用香料組成物を、コーヒー風味を有する飲料に添加する場合の添加量は０．０００１質量％〜１０質量％、好ましくは０．００１質量％〜１．０質量％である。
コーヒー風味を有する飲料としては、コンビニエンスストア等の店舗や自動販売機で販売される、缶入り、プラスチック容器入り、瓶入り、紙パック入りのブラックコーヒー、ミルクや砂糖入りのコーヒー飲料、カフェオレ、カフェラテ、コーヒー牛乳などを例示できる。その他に、当該飲料の風味が付与されるコーヒーゼリー、コーヒーケーキ、コーヒー味の豆乳などに添加することもできる。
【００２７】
〔４〕茶飲料用香料組成物
本発明の茶飲料用香料組成物は、本発明の探索方法により、ａ２／ａ１が１．５以上の値を示す香気成分を１０質量％以上、好ましくは３０質量％〜９０質量％含有するものであり、当該香気成分としては、例えば紅茶飲料においてはβ−ダマセノン、リナロール、シス−リナロールオキサイド、β−イオノン、トランス−リナロールオキサイドが挙げられる。
【００２８】
本発明の茶飲料用香料組成物には、前記の飲料に優れた余韻性香気を付与する香気成分の他に、ジャスミン、ナツメグ、バニラなどから得られる従来公知の食品用天然香料成分等を配合することができる。
【００２９】
本発明の茶飲料用香料組成物を、茶風味を有する飲料に添加する場合の添加量は０．０００１質量％〜１０質量％、好ましくは０．００１質量％〜１．０質量％である。
茶風味を有する飲料としては、例えば紅茶風味であればコンビニエンスストア等の店舗や自動販売機で販売される、缶入り、プラスチック容器入り、瓶入り、紙パック入りの無糖紅茶飲料、ミルクや砂糖入りの紅茶飲料、紅茶オレ、紅茶ラテ、紅茶牛乳などを例示できる。その他に、当該飲料の風味が付与される紅茶ゼリー、紅茶ケーキ、紅茶味の豆乳などに添加することもできる。
【００３０】
〔５〕ビールテイスト飲料用香料組成物
本発明のビールテイスト飲料用香料組成物は、本発明の探索方法により、ａ２／ａ１が１．５以上の値を示す香気成分を１０質量％以上、好ましくは３０質量％〜９０質量％含有するものであり、当該香気成分としては、例えば２−フェニルエチルアルコールが挙げられる。
【００３１】
本発明のビールテイスト飲料用香料組成物には、前記の飲料に優れた余韻性香気を付与する香気成分の他に、ホップ、麦芽、柑橘果実などから得られる従来公知の食品用天然香料成分等を配合することができる。
【００３２】
本発明のビールテイスト飲料用香料組成物を、ビール風味を有する飲料に添加する場合の添加量は０．０００１質量％〜１０質量％、好ましくは０．００１質量％〜１．０質量％である。
なお、本発明でいうビールテイスト飲料とはビール風味を有する飲料をいい、アルコール飲料及びノンアルコール飲料を含む。具体的には、発酵ビール風味飲料や非発酵ビール風味飲料及びこれらの飲料に柑橘系風味などの風味を加味した飲料をいう。
【実施例】
【００３３】
次に、実施例を示して本発明をさらに具体的に説明するが、本発明は、これらの実施例に限定されるものではない。
【００３４】
［実施例１］
熟練した被験者がドリップコーヒーを一口で３０ｍＬ飲用し、飲み込んだ後に鼻孔より排出される１呼吸目の呼気をポンプで吸引して捕集し、１００ｍｇの多孔性樹脂吸着剤（ジーエルサイエンス株式会社製「ＴＥＮＡＸ  ＴＡ」）で吸着処理した。
次いで、この吸着剤に吸着された香気成分を、窒素パージ（１００ｍｌ／分、３０分間）してから、加熱脱着法（ＴＤＵ／ＣＩＳ）により抽出し、質量分析計を装備したガスクロマトグラフ（アジレント・テクノロジー株式会社製「ＧＣ６８９０ＮネットワークＧＣ」）へ導入し、ドリップコーヒーを飲用した場合の各香気成分のピーク面積値（ａ１）を測定した。
【００３５】
＜測定条件＞  
ＴＤＵ（Twister Desorption Unit）
加熱脱着温度  280℃
加熱脱着時間  3分間
昇温条件      20℃ - 280℃, 720℃/min
Split比       splitless
ＣＩＳ（Cooled Injection System）
トラップ温度  -150℃
昇温条件      -150℃ - 260℃ (3min hold), 720℃/min
Split比       splitless
ＧＣ   (Gas Chromatograph)
Column : DB-WAX (0.25mm i.d.×30m, film thickness 0.25μm)
Carrier gas : He (1.0mL/min)
Oven temp. : 30℃(3min hold) &#8211; 120℃, 3℃/min. - 230℃, 5℃/min.
Detector : MS（アジレント・テクノロジー株式会社製「5975B inert XL」）
【００３６】
さらに、飲用後の２回目と３回目を併せた呼気の各香気成分のピーク面積値（ａ２）を同様の方法で測定した。
次いで、１回目の呼気から検出された香気成分のピーク面積値（ａ１）、並びに２回目と３回目を併せた呼気から検出された香気成分のピーク面積値（ａ２）から、それぞれの香気成分のピーク面積比（ａ２／ａ１）を算出して表１に示すとともに、香気成分の香気特性を評価した。なお、算出したピーク面積比は、同じ測定を４回繰り返した測定値の平均値である。
【００３７】
【表１】
2019045243.tif 000002
【００３８】
［試験例１］
香気特性の評価は、ドリップコーヒーを水で２倍に希釈したブラックコーヒーに、表１に記載した香気成分を１成分ずつ添加してその効果を確認した。
評価は熟練したパネル５名により、香気の余韻特性を評価した。その結果、表１に示されたとおり、当該探索方法におけるピーク面積値が１．５以上の香気成分を添加した場合にドリップコーヒーの好ましい余韻性がより強く感じられた。
こうした傾向は、香気成分を捕集する呼吸数を１呼吸目並びに２〜３呼吸目に分けた場合以外においても当てはまり、ピーク面積比（ａ２／ａ１）が大きいほどその効果は顕著に感じられた。
【００３９】
［参考例１］
下記表２の処方に従って、当該探索方法によるピーク面積比（ａ２／ａ１）が１．５未満を示し、ドリップコーヒーの好ましい香りの余韻性につながる香気特性の認められなかった各種香気成分を常法により混合してコーヒー飲料用香料組成物を調製した。
【００４０】
【表２】
2019045243.tif 000003
【００４１】
［実施例２］
下記表３の処方に従って、当該評価方法によるピーク面積比（ａ２／ａ１）が１．５以上を示したドリップコーヒーの好ましい余韻性香気の発現に優れた各種香気成分を常法により混合してコーヒーに余韻性香気を付与する香料組成物を調製した。
【００４２】
【表３】
2019045243.tif 000004
【００４３】
［実施例３〜８］
下記表４の処方に従って、表２のコーヒー用香料組成物、表３のコーヒーに余韻性香気を付与する香料組成物を常法により混合して、実施例３〜８の香料組成物を調製した。
【表４】
2019045243.tif 000005
【００４４】
［実施例９〜１４］
ドリップコーヒーを水で２倍に希釈したブラックコーヒーに、実施例３〜８で調製した香料組成物を０．１質量部添加し、よく撹拌して実施例９〜１４のブラックコーヒーを調製した。
【００４５】
［試験例２］
実施例９〜１４の香料組成物を添加したブラックコーヒーについて５名の熟練したパネリストにより香気を７段階で評価した。評価基準は以下のとおりであり、表５にはパネリスト５人の単純平均値を記載した。ブラックコーヒーに余韻性香気を付与する香気成分を含まない参考例１の香料組成物が付香されたブラックコーヒーを対照とし、余韻特性の評価を４．０の点数に設定し、各パネリストはそれを基準に実施例９〜１４を比較評価する方法を採用した。結果を表５に示した。
評価点１：非常に弱い
同  ２：かなり弱い
同  ３：少し弱い
同  ４：どちらとも言えない
同  ５：少し強い
同  ６：かなり強い
同  ７：非常に強い
【００４６】
【表５】
2019045243.tif 000006
【００４７】
表５の結果から、パネリストの全員が対照品と比べて、実施例９〜１４の方が、ドリップコーヒーの好ましい余韻性香気が強く感じられたと評価し、さらに、実施例１０〜１４の方がよりドリップコーヒーらしい香気のボリュームが強まったと評価した。
【００４８】
［実施例１５］
被験者が紅茶抽出液を一口で３０ｍＬ飲用した後、１回目の呼気を捕集した場合の香気成分のピーク面積値（ａ１）、並びに２回目と３回目を併せた呼気を捕集した場合の香気成分のピーク面積値（ａ２）を測定し、それぞれの香気成分のピーク面積比（ａ２／ａ１）を算出し、表６に示すとともに、各香気成分の余韻特性を評価した。なお、算出したピーク面積比は、同じ測定を４回繰り返した測定値の平均値である。
【００４９】
【表６】
2019045243.tif 000007
【００５０】
［試験例３］
香気特性の評価は、紅茶抽出液に、表６に記載した香気成分を１成分ずつ添加してその効果を確認した。
その結果、当該探索方法におけるピーク面積値が１．５以上の香気成分を添加した場合に紅茶の好ましい余韻性がより強く感じられた。こうした傾向は、香気成分を捕集する呼吸数を１呼吸目並びに２〜３呼吸目に分けた場合以外においても当てはまり、ピーク面積比（ａ２／ａ１）が大きいほどその効果は顕著に感じられた。
【００５１】
［実施例１６］
被験者がビールを一口で３０ｍＬ飲用した後、１回目の呼気を捕集した場合の香気成分のピーク面積値（ａ１）、並びに２回目と３回目を併せた呼気を捕集した場合の香気成分のピーク面積値（ａ２）を測定し、それぞれの香気成分のピーク面積比（ａ２／ａ１）を算出し、表７に示すとともに、各香気成分の余韻特性を評価した。なお、算出したピーク面積比は、同じ測定を４回繰り返した測定値の平均値である。
【００５２】
【表７】
2019045243.tif 000008
【００５３】
［試験例４］
香気特性の評価は、市販のビールテイスト飲料に、表７に記載した香気成分を１成分ずつ添加してその効果を確認した。
その結果、当該探索方法におけるピーク面積値が１．５以上の香気成分を添加した場合にビールの好ましい余韻性がより強く感じられた。こうした傾向は、香気成分を捕集する呼吸数を１呼吸目並びに２〜３呼吸目に分けた場合以外においても当てはまることを確認した。
【産業上の利用可能性】
【００５４】
本発明によれば、飲料に余韻性を付与するために有用な余韻性付与香気成分を簡便、客観的かつ効率的に判別できる探索方法を提供することができる。