(57)【要約】      （修正有）【課題】研磨に要するコストの上昇を抑制し、且つ作業環境を汚染することなく、ＳｉＣを主成分とする被研磨面を研磨するバフ材を提供する。【解決手段】熱可塑性樹脂スポンジを主体として熱硬化性樹脂が付与された多孔質体によって構成され、研磨材を含有せず、気孔径が２０μｍ以上であり、気孔率が４０％以上９５％以下であり、圧縮弾性率が３９ＭＰａ以上であるバフ材１を用いて、ＳｉＣを主成分とする被研磨材４の被研磨面を研磨する。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化珪素を主成分とする被研磨面を研磨するためのバフ材であって、
熱可塑性樹脂スポンジを主体として熱硬化性樹脂が付与された多孔質体によって構成され、
研磨材を含有せず、
気孔径が２０μｍ以上であり、
気孔率が４０％以上９５％以下であり、
圧縮弾性率が３９ＭＰａ以上である
ことを特徴とするバフ材。
【請求項２】
熱可塑性樹脂スポンジが連続気孔を有するポリビニルアセタール系スポンジであり、
熱硬化性樹脂がフェノール樹脂であり、
気孔率が５０％以上９０％以下であり、
圧縮弾性率が４９ＭＰａ以上４０２ＭＰａ以下である
ことを特徴とする請求項１に記載のバフ材。
【請求項３】
炭化珪素を主成分とする被研磨面を研磨する研磨方法であって、
熱可塑性樹脂スポンジを主体として熱硬化性樹脂が付与された多孔質体によって構成され、研磨材を含有せず、気孔率が４０％以上９５％以下であり、圧縮弾性率が３９ＭＰａ以上であるバフ材を、前記被研磨面との間に研磨材を供給することなく、前記被研磨面に押圧接触させて研磨する
ことを特徴とする研磨方法。
【請求項４】
前記バフ材を、１ＭＰａ以上の圧力で前記被研磨面に押圧接触させて研磨する
ことを特徴とする請求項３に記載の研磨方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＳｉＣを主成分とする被研磨面を研磨するためのバフ材及び研磨方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般的に研磨とは、固体の表面を砥石や砥粒等の研磨材を使用して断続的に擦ることで表面部分を削り、平滑にしていく作業のことであり、半導体材料や電子部品材料等、多くの製品で実施されている。
【０００３】
近年、半導体パワーデバイス用の基板材料として、ＳｉＣ（炭化珪素）、ＧａＮ（窒化ガリウム）、サファイア等が使用されている。中でもＳｉＣは、Ｓｉ（シリコン）に比べて絶縁破壊電界が約１０倍、またバンドギャップが３倍大きいことから、パワーデバイスへの応用が期待されている。
【０００４】
ＳｉＣ基板はＳｉＣ単結晶のインゴットから切り出されて得られるが、ＳｉＣ基板の表面には高い平坦性、平滑性が求められており、切り出されたＳｉＣ基板の表面は十分な平坦性を有しないため、ＳｉＣ基板の表面を研削、研磨する必要がある。
【０００５】
ＳｉＣは、滑石を１とし、ダイヤモンドを１５とした修正モース硬度が１３であり、ダイヤモンドに近い硬さを有し、化学的な耐久性もきわめて高いため、ＳｉＣの研磨には、ＳｉＣよりも硬度が高いダイヤモンド微粒子などが研磨材として用いられている（特許文献１参照）。また、ＳｉＣ基板に金属を反応させた後にダイヤモンドで研磨する場合もある(特許文献２参照)。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平１０−２７５７５８号公報
【０００７】
【特許文献２】特開２０１７−１６２８４７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
上記特許文献１や特許文献２による研磨では、比較的高価なダイヤモンドを研磨材として使用しているため、研磨に要するコストが上昇する。また、研磨材の使用により作業環境が汚染される。
【０００９】
そこで本発明は、研磨に要するコストの上昇を抑制し、且つ作業環境を汚染することなく、ＳｉＣを主成分とする被研磨面を研磨することが可能なバフ材及び研磨方法の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者は、鋭意研究の結果、熱可塑性樹脂スポンジを主体として熱硬化性樹脂が付与された多孔質体によって構成され、研磨材を含有せず、気孔径が２０μｍ以上であり、平均気孔率が４０％以上９５％以下であり、圧縮弾性率が３９ＭＰａ以上であるバフ材を用いて、炭化珪素（ＳｉＣ）を主成分とする被研磨面を研磨すること、また上記バフ材を用いた研磨では、バフ材と被研磨面との間に研磨材を供給することなく、バフ材を被研磨面に押圧接触させて（バフ材を被研磨面に押し当てて、或いは被研磨面をバフ材に押し当てて）研磨することによって、上記目的が達成できることを見出した。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、研磨に要するコストの上昇を抑制し、且つ作業環境を汚染することなく、ＳｉＣを主成分とする被研磨面を研磨することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明の実施例と比較例とについて、構成の相違、物性の相違、及び加工能率を示した表である。
【図２】バフ材によって被研磨材を研磨している第１の形態例を模式的に示す斜視図である。
【図３】台座に固定された第１の形態例のバフ材であり、（ａ）は側面図を、（ｂ）は下面図をそれぞれ示す。
【図４】台座に固定された第２の形態例のバフ材であり、（ａ）は側面図を、（ｂ）は下面図をそれぞれ示す。
【図５】台座に固定された第３の形態例のバフ材であり、（ａ）は側面図を、（ｂ）は下面図をそれぞれ示す。
【図６】台座に固定された第４の形態例のバフ材であり、（ａ）は側面図を、（ｂ）は下面図をそれぞれ示す。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本発明のバフ材は、熱可塑性樹脂スポンジを主体として熱硬化性樹脂が付与された多孔質体によって構成され、研磨材を含有せず、気孔径が２０μｍ以上であり、気孔率が４０％（容量％）以上９５％（容量％）以下であり、圧縮弾性率が３９ＭＰａ以上である。
【００１４】
熱可塑性樹脂スポンジの原料となる熱可塑性樹脂は、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、ポリエチレン（ＰＥ）、ポリプロピレン（ＰＰ）、ウレタン等が好適である。
【００１５】
例えば、ＰＶＡを原料としたポリビニルアセタールスポンジは、ＰＶＡの溶解液に気孔形成材の添加や発泡等によって気孔を形成させつつ、ホルマール化反応を行うことで得られる素材であり、高弾性で耐水性に優れる多孔質構造の熱可塑性樹脂スポンジである。より詳細には、ＰＶＡの粉末を水に溶解したＰＶＡ水溶液にアセタール化反応の原料であるホルマリン等を加え、さらに反応触媒である酸類を加え、気孔形成材を添加する或いは発泡させることによって気孔を形成し、容器（成形型）内で加温して反応させることでＰＶＡがアセタール化して硬化し、容器から取出すことによりポリビニルアセタールスポンジが得られる。
【００１６】
付与する熱硬化性樹脂は、フェノール樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂、尿素樹脂等が好適である。
【００１７】
熱硬化性樹脂の付与は、熱可塑性樹脂スポンジの原料混合液への添加（スポンジ成形前の付与）であってもよく、熱可塑性樹脂スポンジへの含浸（スポンジ成形後の付与）であってもよい。例えばポリビニルアセタールスポンジの場合、スポンジ成形前の付与では、ＰＶＡ水溶液にホルマリン等や酸類とともに熱硬化性樹脂を混入し、加温し反応させて容器から取出して水洗及び乾燥し、乾燥後の熱処理により硬化させる。一方、スポンジ成形後の付与では、熱硬化性樹脂を混入せずに反応させ、容器から取出して水洗及び乾燥し、乾燥後のポリビニルアセタールスポンジに熱硬化性樹脂を含浸した後、熱処理して硬化させる。
【００１８】
上記気孔径とは、バフ材（多孔質体）の気孔の大きさを示す値であり、得られた気孔径の分布の最頻値としている。例えば水銀圧入式ポロシメーター（Quantachrome製）によって検出される。
【００１９】
上記気孔率とは、乾燥機で十分に乾燥された乾燥状態の直方体のバフ材（多孔質体）の真体積を乾式自動密度計にて測定し、直方体の見掛け体積と真体積とから、次式（１）にて算出される値である。
【００２０】
気孔率（％）＝（見掛け体積−真体積）／見掛け体積×１００…（１）
【００２１】
上記圧縮弾性率とは、バフ材（多孔質体）を圧縮した際の応力−ひずみ曲線の直線部（線形部分）の傾きに相当する値（圧縮応力／ひずみ）であり、例えば万能試験機（株式会社島津製作所製）によって検出される。
【００２２】
本発明に係るバフ材を用いたＳｉＣ研磨のメカニズムは以下のように考察される。
（１）ＳｉＣ基板を、研磨材（砥粒）を供給することなく、本発明に係るバフ材を用いて高圧条件下で研磨（砥粒レス研磨）すると、ＳｉＣ基板とバフ材との接触面に摩擦熱が生じ、基板表面（ＳｉＣを主成分とする被研磨面）の少なくとも一部が熱酸化され、ＳｉＯｘが生成される。
（２）生成されたＳｉＯｘが微粒子化し、基板表面から脱落する。
（３）脱落したＳｉＯｘ微粒子がバフ材に保持され、擬似的な砥粒（研磨材）として働き、ＳｉＣ基板の研磨が促進される。
【００２３】
なお、砥粒レス研磨後のバフ材の表面には黒い研磨粉が付着しており、ＸＰＳ（Ｘ線光電子分光）によりＳｉＯｘのピークが確認されている。
【００２４】
このように、本発明は、ＳｉＣ基板研磨において、従来必要とされていたダイヤモンド等の高価な微粉砥粒を使用することなく、高圧研磨条件にてバフ材単独でのＳｉＣ研磨を可能ならしめる新規なバフ材を提供するものである。本発明のバフ材によって、研磨に要するコストの上昇を抑制し、且つ作業環境を汚染することなく、ＳｉＣを主成分とする被研磨面を研磨することが可能となる。
【００２５】
上記メカニズムより、効率的にＳｉＣを研磨するバフ材としては、ＳｉＯｘを保持するために、気孔を有する多孔質体によって構成することが有効である。気孔は、発泡法、焼結、抽出法の何れによって形成されてもよいが、バフ材（多孔質体）への蓄熱を抑制するためには独立気孔よりも連続気孔の方が好適である。
【００２６】
気孔径は、２０μｍ以上が好適であり、より好ましくは４０μｍ以上である。気孔径が小さすぎると、ＳｉＯｘを保持できずに加工能率が低下するためである。
【００２７】
また、気孔率（容積％）は、４０％以上９５％以下が好適であり、より好ましくは５０％以上９０％以下である。一般的に気孔率が５０％未満の場合、バフ材（多孔質体）の圧縮弾性率は５０００ｋｇｆ／ｃｍ２（４９０ＭＰａ）以上となり、バフ材表面形成時の歪みが矯正されず被研磨面に均一に当たらなくなる。一方、気孔率が高すぎると構造物としての形状を維持できない。このため、気孔率が適正な範囲を外れる場合、バフ材の製造が不可能となる。
【００２８】
また、被研磨材（ＳｉＣ）にバフ材を押し当てる際にバフ材が歪みにくくするため、ある程度の硬さが必要であり、そのためには、多孔質体に熱硬化性樹脂が含まれることが重要である。具体的には、硬さの指標となる圧縮弾性率は、４００ｋｇｆ／ｃｍ２以上（３９ＭＰａ以上）が好適であり、より好ましくは５００ｋｇｆ／ｃｍ２以上４１００ｋｇｆ／ｃｍ２以下（４９ＭＰａ以上４０２ＭＰａ以下）である。圧縮弾性率が低すぎると被研磨材にバフ材を押し当てた時に、バフ材が歪んでしまい、被研磨面に均一に当たらなくなる。また高すぎてもバフ材表面形成時の歪みが矯正されず被研磨面に均一に当たらなくなる。このため、圧縮弾性率が上記範囲を外れる場合、加工能率が著しく低下する。
【００２９】
熱可塑性樹脂と熱硬化性樹脂から成るバフ材（多孔質体）に合成繊維を添加（熱可塑性樹脂スポンジの成形前に原料混合液へ混入）してもよい。一般に繊維を添加することにより、圧縮弾性率を大きく変化させることなく、バフ材の高圧下における変形を抑制することができるためである。添加する合成繊維は、ビニロン繊維、ナイロン繊維、アクリル繊維、ポリエステル繊維等が好適である。すなわち、本発明のバフ材は、合成繊維を含有しない多孔質体単体によって構成されてもよく、合成繊維を含有する多孔質体によって構成されてもよい。
【００３０】
また、バフ材（成形後）をプレス加工してもよい。プレス加工によってバフ材の高圧下における変形を抑制することができるためである。
【００３１】
また、効率的にＳｉＯｘを発生させるために、被研磨材（ＳｉＣ）にバフ材を押し当てる圧力(加工圧力)は高圧である必要がある。具体的には、０．１ＭＰａ以上が好適であり、より好ましくは１ＭＰａ以上である。加工圧力が低すぎると基板表面（被研磨面）の熱酸化によるＳｉＯｘが発生しなくなり、研磨が不可能となる。また加工圧力の上限は規定しないが、バフ材が変形しない程度の圧力が望ましい。なお、ＳｉＣにバフ材を押し当てる際のバフ材の形状は、特に限定されるものではなく任意である。
【００３２】
次に、バフ材を用いた研磨の形態例について、図２〜図６を参照して説明する。
【００３３】
図２及び図３に示すように、バフ材１は、研磨装置の台座２に固定されて回転軸３を中心に回転し、研磨装置に支持された被研磨材（ＳｉＣ）４との間で相対回転及び相対移動をしながら被研磨材４の表面（上面）を移動して研磨する。被研磨材４は、回転可能及び／又は移動可能に研磨装置に支持されてもよく、回転不能且つ移動不能に支持されてもよい。図２の例では、バフ材１の回転軸３を被研磨材４の表面（被研磨面）の垂直方向５に対して傾斜させ、バフ材１の下端面の外周縁部を被研磨材４の表面に押圧接触させて研磨する。バフ材１を台座２に固定する方法は限定されず、例えば接着剤などによって固定される。
【００３４】
バフ材１の形状や１つの台座２に固定されるバフ材１の数は任意に設定することができる。例えば、図３に示すように、ドーナツ板状の１枚のバフ材１をドーナツ板状の台座２に固定してもよく、図４に示すように、扇形状の複数（図４の例では１８枚）のバフ材６を互いに離間するようにドーナツ状に並べて台座２に固定してもよい。また、図５に示すように、小型円板状の多数のバフ材７を台座２に固定してもよく、図６に示すように、複数のバフ材８を互いに離間するように台座２の外周縁部に沿って配置して固定してもよい。
【００３５】
次に、実施例をあげて本発明を説明するが、本発明は記載した実施例により何ら限定されるものではない。
【００３６】
（実施例１）
中間けん化型ポリビニルアルコールの加温した１０％水溶液１００Ｌ（リットル）に、気孔形成材として馬鈴薯澱粉７．５ｋｇを撹拌混合し、澱粉を糊化し、３７％ホルムアルデヒド水溶液１０Ｌと３７％塩酸１０Ｌ、６５％レゾール型フェノール樹脂２５Lを攪拌機で充分に撹拌後、容器（型枠）に流し込んで６０℃にて２０時間反応させた。反応・固化終了後、反応生成物を容器（型枠）から取出し、洗浄して余剰のホルムアルデヒド、酸、澱粉を除去し、乾燥させ、実施例１のバフ材を得た。実施例１のバフ材の気孔径は、６６μｍ、圧縮弾性率は、９００ｋｇｆ／ｃｍ２（８８ＭＰａ）であった。
【００３７】
（実施例２）
実施例１のバフ材を厚み５０ｍｍに切断し、切断したバフ材を４０ｍｍの厚みになるように１１０℃で６分間熱プレス加工して、実施例２のバフ材を得た。実施例２のバフ材の気孔径は、５６μｍ、圧縮弾性率は、６００ｋｇｆ／ｃｍ２（５９ＭＰａ）であった。
【００３８】
（実施例３）
実施例１に繊維長３ｍｍのビニロン繊維を加えた（熱硬化性樹脂とともに原料混合液へ混入した）こと以外は実施例１と同様の工程により実施例３のバフ材を得た。実施例３のバフ材の気孔径は、４５μｍ、圧縮弾性率は、８００ｋｇｆ／ｃｍ２（７８ＭＰａ）であった。
【００３９】
（実施例４）
実施例３のバフ材を厚み５０ｍｍに切断し、切断したバフ材を４０ｍｍの厚みになるように１１０℃で６分間熱プレス加工して、実施例４のバフ材を得た。実施例４のバフ材の気孔径は、４９μｍ、圧縮弾性率は、５００ｋｇｆ／ｃｍ２（４９ＭＰａ）であった。
【００４０】
（実施例５）
実施例１のフェノール樹脂を１５０Lとしたこと以外は実施例１と同様の工程により実施例５のバフ材を得た。実施例５のバフ材の気孔径は、２１μｍ、圧縮弾性率は、３８００ｋｇｆ／ｃｍ２（３７２ＭＰａ）であった。
【００４１】
（実施例６）
実施例１のフェノール樹脂を２００Lとしたこと以外は実施例１と同様の工程により実施例６の多孔質体を得た。実施例６のバフ材の気孔径は、２５μｍ、圧縮弾性率は、４１００ｋｇｆ／ｃｍ２（４０２ＭＰａ）であった。
【００４２】
（実施例７）
実施例１よりも粒子径の大きな澱粉を使用したこと以外は実施例１と同様の工程により実施例７のバフ材を得た。実施例７のバフ材の気孔径は、７４μｍ、圧縮弾性率は、１５００ｋｇｆ／ｃｍ２（１４７ＭＰａ）であった。
【００４３】
（比較例１）
実施例３の酸触媒よりも酸化性の高い酸触媒を使用し、気孔形成材の加水分解を促進することにより、圧縮弾性率を低くしたこと以外は実施例１と同様の工程により比較例１のバフ材を得た。比較例１のバフ材の気孔径は、８５μｍ、圧縮弾性率は、３００ｋｇｆ／ｃｍ２（２９ＭＰａ）であった。
【００４４】
（比較例２）
実施例１のフェノール樹脂を加えず、繊維長３ｍｍのビニロン繊維を加えた（熱硬化性樹脂とともに原料混合液へ混入した）こと以外は実施例１と同様の工程により比較例２のバフ材を得た。比較例２のバフ材の気孔径は、８８μｍ、圧縮弾性率は、３００ｋｇｆ／ｃｍ２（２９ＭＰａ）であった。
【００４５】
（比較例３）
比較例２のバフ材を厚み５０ｍｍに切断し、切断したバフ材を４０ｍｍの厚みになるように１１０℃で６分間熱プレス加工して、比較例３のバフ材を得た。比較例３のバフ材の気孔径は、９６μｍ、圧縮弾性率は、１００ｋｇｆ／ｃｍ２（１０ＭＰａ）であった。
【００４６】
（比較例４）
実施例１のフェノール樹脂を加えないこと以外は実施例１同様の工程により比較例４のバフ材を得た。比較例４のバフ材の気孔径は、８２μｍ、圧縮弾性率は、２００ｋｇｆ／ｃｍ２（２０ＭＰａ）であった。
【００４７】
（比較例５）
比較例４のバフ材を厚み５０ｍｍに切断し、切断したバフ材を４０ｍｍの厚みになるように１１０℃で６分間熱プレス加工して、比較例５のバフ材を得た。比較例５のバフ材の気孔径は、９５μｍ、圧縮弾性率は、１００ｋｇｆ／ｃｍ２（１０ＭＰａ）であった。
【００４８】
（比較例６）
実施例１よりも粒子径の小さな澱粉を使用したこと以外は実施例１と同様の工程により比較例６の多孔質体を得た。比較例６の多孔質体の気孔径は、９μｍ、圧縮弾性率は、１２００ｋｇｆ／ｃｍ２（１１８ＭＰａ）であった。
【００４９】
（比較例７）
実施例１のフェノール樹脂を５０Lとしたこと以外は実施例１と同様の工程により比較例７の多孔質体を得た。比較例７の多孔質体の気孔径は、１１μｍ、圧縮弾性率は、２４００ｋｇｆ／ｃｍ２（２３５ＭＰａ）であった。
【００５０】
（比較例８）
実施例１のフェノール樹脂を１００Lとしたこと以外は実施例１と同様の工程により比較例８の多孔質体を得た。比較例８の多孔質体の気孔径は、１６μｍ、圧縮弾性率は、３２００ｋｇｆ／ｃｍ２（３１４ＭＰａ）であった。
【００５１】
（比較例９）
レゾール型フェノール樹脂を容器（型枠）に入れ、８０℃にて４８時間反応させて、比較例９のフェノール樹脂体を得た。比較例９のフェノール樹脂体の圧縮弾性率は５９００ｋｇｆ／ｃｍ２（５８０ＭＰａ）であった。
【００５２】
（研磨試験）
上記実施例１〜７及び比較例１〜９の各バフ材を使用して試験を行った。
【００５３】
研磨試験では、実施例１〜７及び比較例１〜９の各バフ材を、縦４ｍｍ×横４ｍｍ×長さ５ｍｍの直方体状のバフ片に切断し、縦１０ｍｍ×横１０ｍｍのＳｉＣ基板を１０００ｒｐｍで回転させながら、ＳｉＣ基板の表面（Ｃ面）に各バフ片の表面（４ｍｍ×４ｍｍの面）を１．８７５ＭＰａの加工圧力で５００秒間押し当てて、ＳｉＣを研磨した。試験後、研磨されたＳｉＣの個所を接触式粗さ計にてトレースし、その最大高さを加工量として測定し、１時間当たり（単位時間当たり）の加工量（研磨量）を加工能率として算出した。
【００５４】
試験の結果、図１に示すように、実施例１〜７のバフ材の方が比較例１〜９のバフ材に比べて加工能率が顕著に優れている（単位時間当たりの研磨量が多い）ことが確認された。
【００５５】
また、プレス品（実施例２，４）の方が非プレス品（実施例１、３）よりも加工能率が優れていること、及び繊維添加品（実施例３、４）の方が繊維非添加品（実施例１、２）よりも加工能率が優れていることが確認された。
【００５６】
なお、本発明は、一例として説明した上述の実施形態、及びその実施例に限定されることはなく、上述の実施形態等以外であっても、本発明に係る技術的思想を逸脱しない範囲であれば、設計等に応じて種々の変更が可能である。
【産業上の利用可能性】
【００５７】
本発明は、ＳｉＣを主成分とする被研磨面を研磨するためのバフ材及びＳｉＣを主成分とする被研磨面の研磨方法として有用である。
【符号の説明】
【００５８】
１，６，７，８：バフ材
２：台座
３：回転軸
４：被研磨材
５：被研磨面の垂直方向
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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