(57)【要約】【課題】繊維の解繊度の定量的な評価を迅速に行うことができる解繊度測定方法を提供する。本法は、特に、再生炭素繊維に好適に適用できる。【解決手段】本発明の解繊度測定方法は、液体に繊維を分散させた分散液を作成する工程と、平面上に分散液を広げる工程と、広げた分散液中の繊維を撮像する工程と、撮像によって得られた画像データの明度の分布を解析する工程と、を備える。本方法は、解嵩密度に基づく解繊度の測定値または凝集塊の重量に基づく解繊度の測定値に組み合わせることができる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
液体に繊維を分散させた分散液を作成する工程と、
平面上に前記分散液を広げる工程と、
広げた前記分散液中の前記繊維を撮像する工程と、
撮像によって得られた画像データの明度の分布を解析する工程と、
を備えることを特徴とする解繊度測定方法。
【請求項２】
前記繊維の嵩密度を測定する工程と、
前記画像データの前記明度の分布と前記嵩密度とに基づいて解繊度を評価する工程と、
をさらに備えることを特徴とする請求項１に記載の解繊度測定方法。
【請求項３】
前記分散液から凝集塊を抽出する工程と、
前記凝集塊の重量を測定する工程と、
前記画像データの前記明度の分布と前記凝集塊の重量の測定結果とに基づいて解繊度を評価する工程と、
をさらに備えることを特徴とする請求項１に記載の解繊度測定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、解繊度の測定方法に関する。特に、非常に長い繊維の解繊度を測定する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
直径が５〜２０μｍの炭素繊維は、繊維単体や織布の原材料として用いられる他、炭素繊維強化プラスチック（以下、ＣＦＲＰとも言う）の原材料としても使用される。ＣＦＲＰは、炭素繊維にエポキシ樹脂やポリエステル樹脂を浸透させて熱処理することで製造されるが、この製造工程で多くの端材が発生する。特に、航空機の機体や自動車部品といった大きなサイズの製品を製造する場合には、大量の端材が発生する。炭素繊維は高価な原料であり、このような端材から炭素繊維を取り出して再利用する技術が求められている。同様に、使用後に回収されたＣＦＲＰから炭素繊維を取り出して再生し、再利用する技術が求められている。
【０００３】
ＣＦＲＰから取り出されて再利用可能な状態とした炭素繊維（以下、単に再生炭素繊維とも言う）は、炭素繊維に付着して残存している樹脂の影響等で、凝集した塊状や束状になったり、あるいは繊維がほぐれて１本１本解離した状態になったりしている。このような再生炭素繊維の解離の状態すなわち解繊度は、再生炭素繊維を適用した製品の強度や外観等に大きく影響する。そこで、再生炭素繊維の品質管理を適切に行うために、再生炭素繊維の解繊度を数値化して管理することが求められている。
【０００４】
特許文献１には、繊維強化複合材中の繊維の繊維の解繊状態や分布状態を定量的に評価する方法が開示されている。特許文献１の方法は、粉体中に繊維を混合した材料の試料の断面を顕微鏡で観察し、高倍率測定で、材料の断面の測定画面１ｍｍ２中に含まれる繊維数の平均値と、繊維１本の断面積を求める。さらに、低倍率測定で、観察できた繊維塊面積を求め、試料断面１ｍｍ２に含まれる繊維塊部分の繊維数の平均値を求め、試料断面１ｍｍ２中に露出している解繊した繊維数を求め、これらの値から解繊率を求めている。
【０００５】
特許文献２には、未解繊セルロース繊維量を簡便に測定する方法が開示されている。特許文献２の未解繊セルロース繊維の量を測定する方法は、セルロース繊維を含む試料を偏光顕微鏡で観察し、観察により得られた偏光顕微鏡観察画像を二値化して、単位面積当たりの未解繊セルロース繊維量を面積％として算出している。  
【０００６】
特許文献１および２に開示される解繊度の測定方法は、顕微鏡を用いて観察した領域の繊維の状態に基づいて、解繊度を計測している。これらの解繊度測定方法は、高精度で定量的な評価が可能となるが、一度に解繊度を測定できる領域が顕微鏡で観察できる範囲に限定され、しかも測定に非常に手間がかかる。このため、短時間で多くの対象物を測定する必要がある場合には実施が困難となる。また、大きな塊や束を含むような再生炭素繊維等では測定値にばらつきが生じ、測定の精度が確保できない恐れがある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２０００−５５９０４号公報
【特許文献１】特開２０１３−１８６０３４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明はこのような現状に鑑みてなされたものであって、繊維の解繊度を効率よく定量的に測定する技術の提供を、解決すべき課題としてなされたものである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の解繊度測定方法は、液体に繊維を分散させた分散液を作成する工程と、平面上に分散液を広げる工程と、広げた分散液中の繊維を撮像する工程と、撮像によって得られた画像データの明度の分布を解析する工程と、を備えることを特徴とする。
【００１０】
発明者は、解繊度が高いほど、繊維を分散させた分散液の透過光の強度分布が均一になり、結果として、分散液を撮像した画像データの明度の分布も均一になることを見いだして、本発明をなすに至った。
【００１１】
本発明の解繊度測定方法は、繊維の嵩密度を測定する工程と、画像データの明度の分布と嵩密度の値とに基づいて解繊度を評価する工程と、をさらに備えることができる。
【００１２】
本発明の解繊度測定方法は、分散液から凝集塊を抽出する工程と、凝集塊の重量を測定する工程と、画像データの前記明度の分布と凝集塊の重量の測定結果とに基づいて解繊度を評価する工程と、をさらに備えることができる。
【発明の効果】
【００１３】
本発明の解繊度測定方法は、解繊度の定量的な評価を迅速に行うことができる。特に、直径が小さいにもかかわらず非常に長い繊維であっても、容易に解繊度を計測することができる。
【００１４】
本発明の解繊度測定方法は、画像の明度分布に基づくデータと、嵩密度または凝集塊の重量のデータをと組み合わせることによって、簡易でありながら、信頼性の高い解繊度の測定を行うことができる。特に、大きな塊状や束状に固まっている繊維の集合体を含んでいる場合であっても、信頼性の高い測定を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】図１は、本発明の画像データに基づく解繊度測定方法のフローチャートである。
【図２】図２は、分散液の透過画像の図面代用写真である。
【図３】図３は、分散液の画像の明度の分布データを表すグラフである。
【図４】図４は、分散液の画像の明度分布をガンマ分布で近似することによる、解繊度の推定方法を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下に、本発明の解繊度の測定方法を、再生炭素繊維に適用した形態について説明する。
【００１７】
［画像データの明度分布を用いる解繊度測定］
図１は、本実施形態の画像データを用いる解繊度測定方法のフローチャートである。画像データを用いた解繊度の測定方法は、液体に炭素繊維を分散させた分散液を作成する工程（ステップＳ１）と、平面上に分散液を広げる工程（ステップＳ２）と、広げた分散液中の炭素繊維を撮像する工程（ステップＳ３）と、撮像によって得られた画像データの明度の分布を解析する工程（Ｓ４）と、得られた明度の分布の値から解繊度を算出する工程（Ｓ５）と、を備えている。
【００１８】
ステップＳ１では、液体に炭素繊維を分散させた分散液を調製する。炭素繊維を所定の濃度となるように液体に投入して攪拌することで、分散液を得ることができる。
【００１９】
炭素繊維を分散する液体は、炭素繊維の鮮明な画像を撮像するために、可視光の透過率が高いか、あるいは炭素繊維と異なる明度を持つことが求められる。そこで、分散剤を添加した水が好適に用いられる。分散剤としては、例えばポリエチレンオキサイドを用いることができる。細い炭素繊維に対しては分散剤の濃度の低い液体を用い、より太い場合や塊状や束状の集合体を含む炭素繊維の場合には分散剤の濃度を濃くすることで、炭素繊維を液体中に均一に分散させることができる。
【００２０】
ステップＳ２では、所定量の分散液を平板上に注入し、均一な厚さに広げる。このときの分散液の厚さは、繊維が解繊していない塊状の部分と繊維が液体に懸濁し分散した部分との明暗が、目視で確認できる程度まで薄く広げる必要がある。
【００２１】
分散液を広げる平板の素材は、次のステップＳ３の撮像の方法によって決定される。分散液を平板に注入した状態で撮像する場合は、平板を透過性の高いガラスまたは樹脂で形成する必要がある。一方、分散液の液体を蒸発させて炭素繊維を薄膜状に成形し、この炭素繊維の薄膜だけを撮像する場合には、平板には任意の素材を使用することができる。
【００２２】
ステップＳ３では、分散液中の炭素繊維を撮像し、画像データを得る。ステップＳ２で説明したように、撮像は、炭素繊維を均一に分散した状態の分散液を透過性の平板上に広げた状態で行うことができる。代替的な方法として、撮像は、平板上で分散液を蒸発させて、乾燥状態の炭素繊維を薄膜状に成形し、平板から炭素繊維の薄膜を取り外して撮像することができる。
【００２３】
撮像装置には、カメラや光学スキャナを用いることができる。光学スキャナの場合、透過光モードで撮像することで、炭素繊維が分散している状態を鮮明に撮像することができる。
【００２４】
ステップＳ４では、撮像によって得られたデータを、汎用の画像処理ソフトを用いて解析する。具体的には、画像データを８ビットのグレースケールに変換し、各画素値を、２５６階調の明度の値として記憶する。そして、明度の値毎にその値を有する画素の数を集計する。
【００２５】
ステップＳ５では、ステップＳ４で集計した明度毎の画素数を用いて、解繊度を算出する。画像データでは、繊維が塊状になっており解繊していない部分の明度は、解繊して分散している部分の明度の値よりも有意に低くなる。そこで、明度の低い画素値の領域が、画像データの中で占める割合を算出することにより、解繊度を定量的に表すことができる。
【００２６】
［嵩密度を用いた解繊度測定方法］
嵩密度とは、一定の重量を有するほぐした繊維をメスシリンダー等の容器に充填して、そのときの体積を測定することで得られる値である。嵩密度を用いた解繊度の測定は、解繊度と繊維の体積との間に正の相関関係があることを利用している。嵩密度を用いた解繊度の測定方法は、最初に、解繊度が既知の炭素繊維について嵩密度を測定し、相関係数を求める。次に、解繊度を測定したい炭素繊維について嵩密度を測定してその値に相関係数を乗じることによって、解繊度の値を得る。
【００２７】
［凝集塊の重量を用いた解繊度測定方法］
ここでいう凝集塊とは、塊状や束状になっており、通常の搬送や選別工程では繊維単体に解離しない塊状の繊維のことを指す。凝集塊の重量は、一定量の繊維の集合体から凝集塊を手作業又は篩によって選別し、その重量を測定することで算出することができる。繊維全体の重量から凝集塊の重量を減じることで解繊している繊維の重量を計算することができ、開繊している繊維の重量パーセントを解繊度の値とすることができる。
【実施例】
【００２８】
以下に、３種類の炭素繊維Ａ，Ｂ，Ｃの試料に対して、画像データの明度分布を用いた解繊度測定行った実施例を示す。３種類の炭素繊維は、炭素繊維Ａが最も解繊度が高く、炭素繊維Ｃの解繊度が低く、炭素繊維Ｂの解繊度は炭素繊維Ａと炭素繊維Ｃの中間である事が、外観検査により確認されている。さらに、画像データの解析に加えて、嵩密度および凝集塊の重量を用いて、解繊度を評価した例を示す。
【００２９】
図２（ａ）〜（ｃ）に、３種類の炭素繊維Ａ，Ｂ，Ｃの分散液を透過性の平板上に広げて、光学スキャナー（ＥＰＳＯＮ社製ＧＴ−Ｘ９７０）の透過光モードで撮像した画像データを示す。撮像したそれぞれの画像は、画像処理ソフト（三谷商事製ＷＩＮＲＯＯＦ２０１５）を用いて８ビットのグレースケールに変換し、２５６階調の明度の値ごとに、その値を持つ画素の数を集計した。集計結果を明度毎の画素分布のグラフとして図３に示す。
【００３０】
図２（ｃ）に示した炭素繊維Ｃは、図２（ａ）に示した炭素繊維Ａ及び図２（ｂ）に示した炭素繊維Ｂと比較すると、束状になった凝集塊の数が多く、分散液に分散している炭素繊維が相対的に少ないことが、画像でも確認されている。画像データでの違いは、明度分布のグラフに明示的に反映されている。図３において、炭素繊維Ａの画像データの明度分布は、凝集塊を表す明度８の画素が３％と少なく、分散液に炭素繊維が分散している領域を表す明度２５〜１００の画素が多くなっており、領域が広いことが示されている。炭素繊維Ｃの画像データの明度分布は、凝集塊を表す明度８の画素が全体の６％と炭素繊維Ａの２倍以上あり、逆に、分散液に炭素繊維が分散している領域を表す明度２５〜１００の画素が非常に少なくなっている。炭素繊維Ｂは、炭素繊維Ａと炭素繊維Ｃの間の明度分布を示している。
【００３１】
画像データの明度分布の解析結果から解繊度を算出するには、明度分布のデータの中の凝集塊に対応する部分にガンマ分布を適用して近似し、積分することで、画像データから繊維全体に占める凝集塊の割合を推定する。そして、凝集塊以外の繊維は解繊しているとみなすことで、解繊度を算出することができる。図４に、炭素繊維Ａの明度分布のグラフをガンマ分布で近似した結果を示す。
【００３２】
画像データの明度分布から解繊度を測定した結果、炭素繊維Ａの解繊度は７６．２％、炭素繊維Ｂの解繊度は７５．２％、炭素繊維Ｃの解繊度は６０．２％であった。
【００３３】
以下に、４種類の炭素繊維Ａ，Ｂ，Ｃ，および繊維長の異なる炭素繊維Ｄの試料に対して、画像データの解析で算出した解繊度の値と、嵩密度に基づく解繊度の値と、凝集塊の重量に基づく解繊度の値を示す。
【００３４】
【表１】
2019045380.tif 000003
【００３５】
以上、実施形態に基づいて、本発明に係る解繊度測定方法を詳細に説明した。しかしながら、特許請求の範囲の発明には、これらの例示以外の様々な形態が含まれる。例えば、撮像手段としては、スキャナの他、カメラを使用することができる。また、画像処理ソフトウェアとしては、画像をグレースケールに変換することが可能な任意のソフトウェアを適用することができる。分散剤は、実際に測定する繊維の比重や長さに合わせて、任意の物質を選択でき、また水以外の溶媒も適用可能である。
【図１】
2019045380.tif 000004
【図２】
2019045380.tif 000005
【図３】
2019045380.tif 000006
【図４】
2019045380.tif 000007