(57)【要約】【課題】本発明は、外部から応力が付加された場合に、酸化物粉末の凝集粒子径が微細化されつつも極端な微細化が防止されることで優れた分散性を有する酸化物凝集粉末及びその製造方法を提供する。【解決手段】酸化物凝集粉末であり、前記酸化物凝集粉末を構成する酸化物凝集体の一部が、焼結しており、２５℃、ｐＨ７の水に入れて超音波強度４０Ｗで１８０秒間超音波分散処理させた場合の、累積体積百分率が５０体積％の前記酸化物凝集粉末の粒子径（Ｄ５０）が、１．０〜３０μｍの範囲であり、前記超音波分散処理させた場合の前記Ｄ５０／前記超音波分散処理させる前の前記Ｄ５０の値が、０．２０〜０．３５の範囲である酸化物凝集粉末。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
酸化物凝集粉末であり、
前記酸化物凝集粉末を構成する酸化物凝集体の一部が、焼結しており、２５℃、ｐＨ７の水に入れて超音波強度４０Ｗで１８０秒間超音波分散処理させた場合の、累積体積百分率が５０体積％の前記酸化物凝集粉末の粒子径（Ｄ５０）が、１．０〜３０μｍの範囲であり、前記超音波分散処理させた場合の前記Ｄ５０／前記超音波分散処理させる前の前記Ｄ５０の値が、０．２０〜０．３５の範囲である酸化物凝集粉末。
【請求項２】
シリカ凝集粉末またはアルミナ凝集粉末である請求項１に記載の酸化物凝集粉末。
【請求項３】
前記シリカ凝集粉末が、非晶質である請求項２に記載の酸化物凝集粉末。
【請求項４】
前記アルミナ凝集粉末の主成分が、γ−アルミナである請求項２に記載の酸化物凝集粉末。
【請求項５】
気相法で製造された酸化物粉末を用意する工程と、
用意された前記酸化物粉末を、目開きが０．３〜２．０ｍｍの篩を通過させる篩別工程と、
前記篩を通過させた前記酸化物粉末を、１０００〜１６００℃、１０秒以下にて熱処理する熱処理工程と、
を含む酸化物凝集粉末の製造方法。
【請求項６】
気相法で製造された前記酸化物粉末が、シリカ粉末またはアルミナ粉末である請求項５に記載の酸化物凝集粉末の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、接着剤や塗料などの樹脂組成物の粘度調整用充填剤、天然ゴム、合成ゴム、エンジニアプラスチックスなどの補強性充填剤、ポリエチレンやポリエステルなどのフィルムに添加するブロッキング防止用充填剤、または粉体塗料やトナー外添剤等、多方面の用途に用いる酸化物凝集粉末、例えば、気相法で製造された、シリカ粉末、酸化アルミニウム粉末を用いて、特に、その凝集性を改善して多孔質性を保持した、部分焼結した凝集体構造を有する酸化物凝集粉末に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、ハロゲン化ケイ素の燃焼加水分解により製造されるフュームドシリカ、またはハロゲン化アルミニウムの加水分解により製造されるフュームドアルミナはシリコーンや様々な樹脂、及び塗料の充填剤、トナーなどの粉体の外添剤、最近ではリチウムイオンバッテリーの保護用等、幅広く応用されている。
【０００３】
例えば、トナーの外添剤として、遠心沈降法により測定された重量基準粒度分布のメジアン径が５０〜１０００ｎｍの範囲にあり、画像解析法により得られた面積（Ｓ）と画像解析法により得られた包絡面積（Ｓ０）との比（Ｓ／Ｓ０）が、０．７０〜０．９５の範囲にあり、遠心沈降法により得られる重量基準粒度分布の極大（ピーク）が一つであり、かつ幾何標準偏差σｇが１．５以下であるシリカ粉末が提案されている（特許文献１）。
【０００４】
気相法で製造されたシリカ粉末やアルミナ粉末は、その表面に存在する水酸基同士が水素結合を形成することにより、それらが樹脂や液体に分散した際に、粒子同士で緩い凝集体、いわゆる３次元的ネットワーク構造を有することから、優れたチキソトロピー性を示す。
【０００５】
チキソトロピー性は、気相法で製造された粉体特有の特性であり、湿式法で製造された粉体と一線を画す大きな特性の一つとなっている。しかし、その一方で、かさ密度が低くハンドリング性が悪い、樹脂中への食い込み性が悪い、粉体との混合において粉塵が生じてしまう、樹脂中に混合する際、増粘性が高くより多量の粉末を混合することが困難である等の問題を有している。また、種々の材料への添加、混合において、その凝集力が弱いことから、負荷する分散力が弱くても、凝集体が崩れてしまい、増粘性を示す一方で、適正な凝集径を維持することが難しく、分散性が十分ではないといった問題もある。また、種々の材料への添加、混合において１〜３０μｍ程度の凝集粒子径を維持していると効果が出やすい場合もあるが、気相法で製造されるシリカ、アルミナでは、その凝集力が弱いことから、負荷する分散力が弱くても、凝集体が崩れてしまい、適正な凝集径を維持することが難しく、凝集体の構造維持性が十分ではないといった問題もある。
【０００６】
増粘性の問題を解決するために、気相法で製造された酸化物粉末をボールミルや振動ミルのようなメディアミルで解砕することにより、その構造性を破壊する方法が行われている。上記方法は気相法で製造されたシリカ、アルミナの嵩密度を増加させ、また増粘性を変化させる効果があるが、一方で、気相法で製造されたシリカ、アルミナが有している３次元的なネットワーク構造を破壊していることから、場合によっては増粘効果が損なわれ、また分散性も低下してしまうという問題がある。さらに、メディアミルでの解砕は構造改質を伴うため、解砕に長時間を要してしまう。また、解砕によりメディアミルや解砕機壁面材料からのコンタミネーション等が生じやすく、高純度である気相法で製造されたシリカ、アルミナに不純物が混入してしまうといった問題がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２０１７−１５４９１４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
上記事情に鑑み、本発明は、外部から応力が付加された場合に、酸化物粉末の凝集粒子径が微細化されつつも極端な微細化が防止されることで優れた分散性を有する酸化物凝集粉末及びその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
（１）酸化物凝集粉末であり、
前記酸化物凝集粉末を構成する酸化物凝集体の一部が、焼結しており、２５℃、ｐＨ７の水に入れて超音波強度４０Ｗで１８０秒間超音波分散処理させた場合の、累積体積百分率が５０体積％の前記酸化物凝集粉末の粒子径（Ｄ５０）が、１．０〜３０μｍの範囲であり、前記超音波分散処理させた場合の前記Ｄ５０／前記超音波分散処理させる前の前記Ｄ５０の値が、０．２０〜０．３５の範囲である酸化物凝集粉末。
（２）シリカ凝集粉末またはアルミナ凝集粉末である（１）に記載の酸化物凝集粉末。
（３）前記シリカ凝集粉末が、非晶質である（２）に記載の酸化物凝集粉末。
（４）前記アルミナ凝集粉末の主成分が、γ−アルミナである（２）に記載の酸化物凝集粉末。
（５）気相法で製造された酸化物粉末を用意する工程と、
用意された前記酸化物粉末を、目開きが０．３〜２．０ｍｍの篩を通過させる篩別工程と、
前記篩を通過させた前記酸化物粉末を、１０００〜１６００℃、１０秒以下にて熱処理する熱処理工程と、
を含む酸化物凝集粉末の製造方法。
（６）気相法で製造された前記酸化物粉末が、シリカ粉末またはアルミナ粉末である（５）に記載の酸化物凝集粉末の製造方法。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の酸化物凝集粉末によれば、酸化物凝集粉末を構成する酸化物凝集体の一部が、焼結しており、２５℃、ｐＨ７の水に入れて超音波強度４０Ｗで１８０秒間超音波分散処理させた場合のＤ５０が、１．０〜３０μｍであり、超音波分散処理させた場合のＤ５０／超音波分散処理させる前のＤ５０の値が０．２０〜０．３５であることにより、外部から応力が付加された場合に、酸化物粉末の粒子径が微細化されつつも極端な微細化が防止されることで優れた分散性を有する。
【００１１】
本発明の酸化物凝集粉末によれば、シリカ凝集粉末が非晶質であり、アルミナ凝集粉末の主成分がγ−アルミナであることにより、気相法で製造されたシリカ粉末または気相法で製造されたアルミナ粉末を酸化物凝集粉末の原料とした場合に、酸化物凝集粉末の結晶構造は、原料の結晶構造を維持している。
【００１２】
本発明の酸化物凝集粉末の製造方法によれば、気相法で製造された酸化物粉末を、目開きが０．３〜２．０ｍｍの篩を通過させた後に、１０００〜１６００℃の高温下、１０秒以下の極短時間の熱処理を行うことにより、酸化物凝集粉末の凝集粒子界面を部分的に焼結させるので、凝集体構造が維持されており、これにより凝集体内部に保有している気泡が保持されて、多孔質な酸化物凝集粉末を得ることができる。また、酸化物凝集粉末の凝集粒子界面を部分的に焼結させるので、酸化物凝集粉末を溶媒中に分散して超音波等にて応力を付加した場合に、酸化物粉末の粒子径が微細化されつつも極端な微細化が防止されて、優れた分散性を有する酸化物凝集粉末を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
まず、本発明の酸化物凝集粉末について、以下、詳細に説明する。本発明の酸化物凝集粉末は、気相法で製造された酸化物粉末を原料にして得ることができる。原料として用いる、気相法で製造された酸化物粉末としては、例えば、気相法で製造されたシリカ粉末、気相法で製造されたアルミナ粉末等を挙げることができる。気相法で製造されたシリカ粉末は非晶質であり、気相法で製造されたアルミナ粉末の主成分はγ型である。本発明の酸化物凝集粉末としては、例えば、シリカ凝集粉末、アルミナ凝集粉末等を挙げることができる。
【００１４】
本発明の酸化物凝集粉末は、酸化物凝集体の一部が焼結している構造を有する酸化物凝集粉末である。酸化物凝集体の一部が焼結している構造は、２５℃、ｐＨ７の水に入れて超音波強度４０Ｗで１８０秒間超音波分散処理させた場合の、累積体積百分率が５０体積％の酸化物凝集粉末の粒子径（Ｄ５０）（以下、「酸化物凝集粉末のＤ５０」ということがある。）が、１．０〜３０μｍであること、及び超音波分散処理させた場合の酸化物凝集粉末のＤ５０／超音波分散処理させる前の酸化物凝集粉末のＤ５０の値が、０．２０〜０．３５であることにより判断することができる。
【００１５】
気相法で製造されたシリカ粉末、気相法で製造されたアルミナ粉末等の気相法で製造された酸化物粉末は、２５℃、ｐＨ７の水に分散した時に凝集して数〜数十μｍ程度のＤ５０値を示すが、超音波強度４０Ｗで１８０秒間超音波分散処理することにより、その凝集体がほぐれ、Ｄ５０が１μｍ以下となる。しかし、本発明の酸化物凝集粉末は、４０Ｗで１８０秒間の超音波分散処理後でも、凝集体のほぐれ割合が、気相法で製造された酸化物粉末とは異なり、酸化物凝集粉末のＤ５０が１．０〜３０μｍに存在する。
【００１６】
２５℃、ｐＨ７の水に入れて超音波強度４０Ｗで１８０秒間超音波分散処理させた場合の、酸化物凝集粉末のＤ５０が、１．０〜３０μｍであることから、本発明の酸化物凝集粉末は、超音波分散処理後における粒子径の極端な微細化が防止された酸化物凝集粉末とすることができる。上記超音波分散処理させた場合の、酸化物凝集粉末のＤ５０は、１．０〜３０μｍであれば、特に限定されないが、溶媒や樹脂等に対する優れた分散性と凝集体の構造維持特性をより確実に得る点から、２．０〜２７μｍが好ましく、３．０〜２５μｍが特に好ましい。
【００１７】
また、超音波分散処理させた場合の酸化物凝集粉末のＤ５０／超音波分散処理させる前の酸化物凝集粉末のＤ５０の値が、０．２０〜０．３５であることにより、酸化物凝集粉末の分散性を得ることができる。すなわち、超音波分散処理させた場合の酸化物凝集粉末のＤ５０／超音波分散処理させる前の酸化物凝集粉末のＤ５０の値から、酸化物凝集粉末の分散性を判断することができる。超音波分散処理させた場合の酸化物凝集粉末のＤ５０／超音波分散処理させる前の酸化物凝集粉末のＤ５０の値は０．２０〜０．３５であれば、特に限定されないが、溶媒や樹脂等に対する優れた分散性および凝集体の構造維持特性をより確実に得る点から、０．２２〜０．３３が好ましく、０．２３〜０．３１が特に好ましい。
【００１８】
なお、分散性は別法として、水中に分散させた分散液を静置し、所定時間経過後にその分散液の濁度を測定することでも評価できる。分散性に優れた粉末は所定時間経過後も粉末が水溶液中に分散しており、高い濁度を示す。一方、分散性に劣る粉末は一般に沈降速度が速い為、所定時間経過後分散液の透明度が増す傾向にある。
【００１９】
本発明の酸化物凝集粉末は、湿式法で製造されたシリカ粉末等の酸化物粉末に代表される、一次粒子中に多孔を有するものではなく、一次粒子が凝集した粒子間に間隙を有し、該間隙が相互に連結した多孔性を示す多孔性の凝集粉末である。従って、例えば、湿式法で製造された酸化物粉末と比較して、同じＢＥＴ比表面積を有していても、本発明の酸化物凝集粉末の方が、より乾式法で製造された粉末に近い挙動を示す。よって、例えば、沈降速度の測定を行うと沈降速度が同程度の他の方法で製造された酸化物粉末よりも遅い、すなわち、高い分散性を示しながら、一方で、気相法で製造された粉体特有の粉塵が舞いやすいという問題点を改善できる。
【００２０】
酸化物凝集粉末のＢＥＴ比表面積は、特に限定されないが、粒子径の極端な微細化をより確実に防止して、溶媒や樹脂等に対する優れた分散性をより確実に得つつ、酸化物凝集体の一部がより確実に焼結された態様とする点から、１０ｍ２／ｇ〜２００ｍ２／ｇが好ましく、２０ｍ２／ｇ〜１３０ｍ２／ｇがより好ましく、３０ｍ２／ｇ〜１００ｍ２／ｇが特に好ましい。上記範囲であることにより、溶媒等への分散時に粒子径の極端な微細化が防止された酸化物凝集粉末とすることができる。
【００２１】
本発明の酸化物凝集粉末では、例えば、シリカ凝集粉末が非晶質であり、アルミナ凝集粉末が主にγ−アルミナである。非晶質である、気相法で製造されたシリカ粉末、または主にγ−アルミナである、気相法で製造されたアルミナ粉末を、それぞれ、酸化物凝集粉末の原料とした場合に、酸化物凝集粉末の結晶構造は、原料の結晶構造を維持していることとなる。
【００２２】
次に、本発明の酸化物凝集粉末の製造方法を説明する。
【００２３】
本発明の酸化物凝集粉末の製造方法は、気相法で製造された酸化物粉末を用意する工程（工程１）と、用意された前記酸化物粉末を、目開きが０．３〜２．０ｍｍの篩を通過させる篩別工程（工程２）と、前記篩を通過させた前記酸化物粉末を、１０００〜１６００℃、１０秒以下にて熱処理する熱処理工程（工程３）と、を含む。上記各工程を、順次、実施することにより、シリカ凝集粉末、アルミナ凝集粉末等の酸化物凝集粉末を得ることができる。
【００２４】
工程１について
出発物質である気相法で製造された酸化物粉末としては、気相法で製造されたシリカ粉末、気相法で製造されたアルミナ粉末等を挙げることができる。気相法で製造された酸化物粉末のＢＥＴ比表面積、平均一次粒子径は、特に限定されない。気相法で製造されたシリカ粉末は非晶質であり、気相法で製造されたアルミナ粉末は主にγ型である。
【００２５】
工程２について
次に、気相法で製造された酸化物粉末を目開き０．３〜２．０ｍｍ、好ましくは０．５〜１．０ｍｍの篩を通す篩別工程を行う。篩の目開きが２．０ｍｍ超では、気相法で製造された酸化物粉末の部分焼結が十分ではない。この理由は定かではないが、後述する熱処理工程は、１０秒以下と極短時間で行うので、気相法で製造された酸化物粉末の凝集をできるだけほどいた状態としないと、気相法で製造された酸化物粉末全体への熱処理の均一化が難しいためと考えられる。一方で、篩の目開きが０．３ｍｍ未満では、篩の目詰まりや気相法で製造された酸化物粉末の供給時の圧力損失が高くなる。例えば、縦型管状炉で酸化物粉末の自由落下による熱処理を目開き０．３ｍｍ未満の篩で行うと、上昇気流により粉が吹き出してしまう等の不具合が生じ、実質的に十分な収率で熱処理した粉末を得るのは困難となる。
【００２６】
工程３について
篩を通過させた酸化物粉末を、１０００〜１６００℃、１０秒以下にて熱処理する。篩を通過させた酸化物粉末を、１０００〜１６００℃、１０秒以下にて熱処理することにより、篩を通過させた酸化物粉末を部分的に焼結させることができる。
【００２７】
熱処理温度は１０００〜１６００℃であり、好ましくは１１５０〜１５００℃である。熱処理温度が１０００℃未満であると、１０秒以下の熱処理時間内での粉末の焼結が不十分である。一方、熱処理温度が１６００℃超であると粉末の焼結が進み過ぎて粒子の成長が大きくなって、十分な多孔性が得られない。また、熱処理温度が１６００℃超であると、酸化物粉末の一部結晶化、ガラス化等も進行する。例えば、気相法で製造されたシリカは非晶質であるが、熱処理により、気相法で製造されたシリカの結晶構造の変化を防止する（すなわち、非晶質を維持する）ことが難しい場合がある。
【００２８】
熱処理時間の上限値は１０秒であり、５秒以下が好ましい。１０秒超では、焼結が進み過ぎて多孔性が得られず、また、結晶構造に変化が生じる場合がある。また、熱処理時間の下限値は、特に限定されないが、確実に一部焼結体とする点から０．１秒以上が好ましく、０．３秒以上が特に好ましい。熱処理時間としては１秒程度（例えば、０．５〜１．５秒）が特に好ましい。
【００２９】
熱処理装置は、特に限定されないが、１０秒以下の熱処理時間とする点から、管状炉が好ましい。管状炉以外の熱処理装置（例えば、マッフル炉）は、坩堝中に粉末を充填して焼成するので、１０秒以下という短時間の熱処理では、粉末が置かれた場所により温度分布が生じてしまい、均一な熱処理を行うことが難しい傾向にある。従って、篩を通過させた酸化物粉末を、管状炉中を通過させる熱処理が好ましい。管状炉は、特に限定されず、縦型、横型いずれの形式でも使用可能である。縦型の場合は、上部から自然落下、または下部から空気あるいは窒素等に粉末を同伴させて熱処理することが可能である。横型の場合は、炉心管の一方端から粉末を上記気体に同伴させて熱処理を行うことが可能である。
【実施例】
【００３０】
次に、本発明の実施例を記載するが、本発明は下記実施例に限定されるものではない。
【００３１】
試料の特性は以下の方法にて評価した。
〔凝集粒子径〕
粒度分布測定装置（ＭＩＣＲＯＴＲＡＣ社製、ＭＴ３３００ＥＸ２）を用いて測定を行った。分散液として、２５℃、ｐＨ７の水を用い、試料を分散液に添加後、超音波処理前、及び超音波強度４０Ｗで１８０秒間の超音波処理後のＤ５０を凝集粒子径とした。
【００３２】
〔結晶構造〕
島津製作所社製（ＸＲＤ−６１００）を用い、Ｃｕ管球にて、Ｘ線回折により、２θ＝２０°〜８０°まで操作して、結晶構造の変化を確認した。
【００３３】
［ＢＥＴ比表面積］
「ＪＩＳ Ｚ８８３０:２０１３  ガス吸収による粉体（固体）の比表面積の測定方法」に準じて，ＢＥＴ比表面積を測定した。
【００３４】
〔分散度合〕
試料について０．５質量％の水分散液を作製し、３００Ｗ、１８０秒間の超音波分散処理後、得られた分散液を容積１５ｍｌの沈降管に移し、４時間静置後、沈降管中央部の濁度を目視にて観察した。濁度が高い程、試料である粉末の沈降が少なく高い分散性を示しており、透明度が高い程、試料である粉末の沈降が早く低い分散性を示していると判断できる。具体的には、以下のように評価した。
○：白濁
△：白濁するも透明性若干あり
×：透明
【００３５】
〔実施例１〕
縦型に設置した管状炉（オガワ精機社製、ＭＴ３３００ＥＸ２）を１４５０℃に設定し、その上部に目開き０．７１ｍｍの篩を設置した。気相法で製造されたシリカ粉末（原料）としてＡＥＲＯＳＩＬ（登録商標）  ５０を、篩を振動機で振動させながら篩上部から該篩を介して管状炉へ供給した。目視にてＡＥＲＯＳＩＬ（登録商標）  ５０の管状炉下部までの落下時間を測定したところ、０．５秒以上１秒未満であった。得られた試料（シリカ凝集粉末）の測定結果を表１に示す。
【００３６】
［実施例２〜４］
原料、篩の目開き、熱処理温度及び／または熱処理時間を表１の通り変更した以外は、実施例１と同様にして試料を作製した。得られた試料（アルミナ凝集粉末）の測定結果を表１に示す。なお、原料のうち、ＡＥＲＯＸＩＤＥ（登録商標）  ＡｌｕＣの成分はＡｌ２Ｏ３、ＡＥＲＯＸＩＤＥ（登録商標）  Ａｌｕ６５の成分はＡｌ２Ｏ３である。
【００３７】
［実施例５］
実施例１に記載された管状炉下部に原料供給ラインを設置し、その中に目開き１．０ｍｍのフィルターを入れ、１１５０℃に設定された管状炉にラインを通じて、ＡＥＲＯＳＩＬ（登録商標）  ９０（成分ＳｉＯ２）をエアーポンプによりポンプ搬送して、管状炉下部より原料の導入を行った。管状炉上部から粉が吹き出すまでの時間は５秒であった。得られた試料（シリカ凝集粉末）の測定結果を表１に示す。
【００３８】
〔比較例１〜７〕
原料として表２に示す気相法で製造された酸化チタン粉末を用い、篩の目開き、熱処理温度及び／または熱処理時間を変えて、実施例１と同様にして試料を作製した。得られた試料の測定結果を表２に示す。なお、表２中、篩の目開き、熱処理温度、熱処理時間における「−」は、処理なしを意味する。また、原料のうち、ＡＥＲＯＳＩＬ（登録商標）  ２００の成分はＳｉＯ２であり、ＡＥＲＯＳＩＬ（登録商標）  ３００の成分はＳｉＯ２である。
【００３９】
〔比較例８〕
テトラエトキシシランを０．１質量％希塩酸で加水分解後、濾過、乾燥、８００℃で１時間焼成して、ゾルゲル法で製造されたシリカ粉末を製造し、この粉末について、実施例１と同様の熱処理操作を行った。得られた試料の測定結果を表２に示す。
【００４０】
なお、比較例１、４〜７では、超音波分散処理後の酸化物凝集粉末のＤ５０／超音波分散処理前の酸化物凝集粉末のＤ５０の割合が０．０９２５以下と著しく低く、酸化物凝集体の一部焼結のための熱処理が不十分なので、分散性は測定しなかった。
【００４１】
【表１】
2019077596.tif 000002
【００４２】
【表２】
2019077596.tif 000003
【００４３】
表１から、２５℃、ｐＨ７の水に入れて超音波強度４０Ｗで１８０秒間超音波分散処理後の酸化物凝集粉末のＤ５０が１．０〜３０μｍであり、超音波分散処理後の酸化物凝集粉末のＤ５０／超音波分散処理前の酸化物凝集粉末のＤ５０が０．２０〜０．３５である実施例では、分散性が優れていた。また、いずれの実施例も、原料と同じ結晶系を維持していた。また、気相法で製造された酸化物粉末を、目開きが０．３〜２．０ｍｍの篩を通過させる篩別工程と、篩を通過させた酸化物粉末を、１０００〜１６００℃、１０秒以下にて熱処理する熱処理工程を行った実施例では、分散性が優れた酸化物凝集粉末を得ることができた。
【００４４】
一方で、２５℃、ｐＨ７の水に入れて超音波強度４０Ｗで１８０秒間超音波分散処理後の酸化物凝集粉末のＤ５０が１．０〜３０μｍ、超音波分散処理後の酸化物凝集粉末のＤ５０／超音波分散処理前の酸化物凝集粉末のＤ５０が０．２０〜０．３５のいずれかを満たさない比較例では、優れた分散性を得られなかった。また、気相法で製造された酸化物粉末を目開きが０．３〜２．０ｍｍの篩を通過させる篩別工程と、篩を通過させた酸化物粉末を、１０００〜１６００℃、１０秒以下にて熱処理する熱処理工程のいずれかを満たさない比較例では、分散性に優れた酸化物凝集粉末を得ることができなかった。