(57)【要約】【課題】オートクレーブの温度及び圧力を一定に保つ制御システムを提供する。【解決手段】オートクレーブ（９０）内の圧力を制御する蒸気排出弁（１０）と、その弁開度制御部（６０）を備え、弁開度制御部（６０）は、開度別に第１〜第３弁開度（α〜γ）の制御指標が全閉＜第１弁開度（α）＜第２弁開度（β）＜第３弁開度（γ）＜全開の大小関係に設定され、全閉から開弁直後の第１弁開度（α）までの間を急激に増減させるクイックオープン特性（Ｓ１０）と、第１〜第２弁開度（α〜β）間をリニア特性で緩慢に増減させる緩慢リニア特性（Ｓ２０）と、第２〜第３弁開度（β〜γ）間をイコールパーセント特性で変化させるイコールパーセント特性（Ｓ３０）と、第３弁開度（γ）から全開状態までの間をリニア特性で急激に増減させる急激リニア特性（Ｓ４０）と、よりなる制御特性曲線に従って弁開度に応じて制御する。【選択図】図６
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ニッケル酸化鉱石の高圧酸浸出プロセスにおけるオートクレーブを運転制御する制御システムであって、
前記オートクレーブ内の圧力を制御する蒸気排出弁と、
該蒸気排出弁の弁開度を制御する弁開度制御部と、
を備え、
該弁開度制御部は、
全閉状態から全開状態までの開度別に第１弁開度、第２弁開度及び第３弁開度の制御指標が設定され、
前記制御指標は全閉＜第１弁開度＜第２弁開度＜第３弁開度＜全開の大小関係を有し、
前記全閉状態と、該全閉状態からわずかに開弁した前記第１弁開度との間を急激に増減させるクイックオープン特性と、
前記第１弁開度と、前記第２弁開度と、の間をリニア特性で緩慢に増減させる緩慢リニア特性と、
前記第２弁開度と、前記第３弁開度と、の間をイコールパーセント特性で変化させるイコールパーセント特性と、
前記第３弁開度と、前記全開状態と、の間をリニア特性で急激に増減させる急激リニア特性と、
よりなる制御特性曲線に従って、
異なる前記制御指標で区別された弁開度に予め対応付けられた前記弁開度特性の何れかに適応させながら制御する、
制御システム。
【請求項２】
前記弁開度について、
前記第１弁開度は全閉状態を超えて２％未満、
前記第２弁開度は５０％〜６９％の範囲内、
前記第３弁開度は７１％〜９０％の範囲内、
のそれぞれ１の値である請求項１に記載の制御システム。
【請求項３】
前記弁開度に対応するＣｖ値を、
前記クイックオープン特性では０％と、５％以上の第１点と、の間で急変させ、
前記緩慢リニア特性では前記第１点と、１２％以上の第２点と、の間で緩慢に増減させ、
前記イコールパーセント特性では前記第２点と、３０％以上の第３点と、の間でイコールパーセント特性により変化させる、
請求項１又は２に記載の制御システム。
【請求項４】
請求項１〜３に記載の制御システムに用いられる蒸気排出弁であって、
ステムを介して軸方向移動機構に接続されシートに対面する距離を加減するように動作可能なトリムと、
該トリムの前記シートへの対向面の軸中心部に円錐形の中心を一致させて突設されたプラグと、
該プラグの最大外径を受容可能な内径の流路孔を穿設されると共に弁箱内に固定された前記シートと、
を備え、
前記プラグの前記最大外径は、前記流路孔の前記内径に対して８０％以上、９５％以下に設定された、
蒸気排出弁。
【請求項５】
ニッケル酸化鉱石の高圧酸浸出プロセスに用いられるオートクレーブを弁開度制御部で運転制御する制御方法であって、
前記オートクレーブ内の圧力を制御する蒸気排出弁と、
該蒸気排出弁の弁開度を制御する前記弁開度制御部と、
を備え、
該弁開度制御部は、
全閉状態から全開状態までの開度別に第１弁開度、第２弁開度及び第３弁開度の制御指標が設定され、
前記制御指標は全閉＜第１弁開度＜第２弁開度＜第３弁開度＜全開の大小関係を有し、
前記全閉状態と、該全閉状態からわずかに開弁した前記第１弁開度との間を急激に増減させるクイックオープン特性と、
前記第１弁開度と、前記第２弁開度と、の間をリニア特性で緩慢に増減させる緩慢リニア特性と、
前記第２弁開度と、前記第３弁開度と、の間をイコールパーセント特性で変化させるイコールパーセント特性と、
前記第３弁開度と、前記全開状態と、の間をリニア特性で急激に増減させる急激リニア特性と、
よりなる制御特性曲線に従って、
異なる前記制御指標で区別された弁開度に予め対応付けられた前記弁開度特性の何れかに適応させながら制御する、
制御方法。
【請求項６】
前記弁開度について、
前記第１弁開度は全閉状態を超えて２％未満、
前記第２弁開度は５０％〜６９％の範囲内、
前記第３弁開度は７１％〜９０％の範囲内、
のそれぞれ１の値である請求項５に記載の制御方法。
【請求項７】
前記弁開度に対応するＣｖ値の特性を、
前記クイックオープン特性では０％から５％以上との間で急変させ、
前記緩慢リニア特性では５％以上から１２％以上との間で緩慢に増減させ、
前記イコールパーセント特性では１２％以上から３０％以上との間でイコールパーセント特性により変化させる、
請求項５又は６に記載の制御方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、オートクレーブの制御システム、及び制御方法に関し、より詳しくは、高圧酸浸出プロセスで、オートクレーブに供給されたスラリーを高圧の空気により加圧し、高圧の蒸気により加温する処理において、オートクレーブ内の温度及び圧力を一定に保つことを可能とする制御システム、及び制御方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
これまで回収が難しいとされていた、低品位のニッケル酸化鉱からニッケルを回収する技術として、高圧酸浸出法、すなわちＨＰＡＬ（High Pressure Acid Leach）法が確立されている。これにより、低品位ニッケル酸化鉱石から、高温加圧硫酸浸出工程を経てニッケルが効率良く回収されるようになった。なお、ＨＰＡＬについて、「高温加圧硫酸浸出」、「高圧硫酸浸出」又は単に「加圧浸出」とも呼ばれることがある。
【０００３】
例えば特許文献１には、原料スラリーをオートクレーブで高温高圧下に浸出し、次いで浸出後のスラリーを常温常圧まで降温降圧するフラッシュベッセル（フラッシュタンクとも称する）を含む高圧酸浸出工程において、余裕のあるバルブ開閉の制御を行うことで、蒸気排出管、スラリー排出管、スラリー排出バルブのトラブルを減少することを可能とするフラッシュベッセルの運転方法が開示されている。
【０００４】
特許文献１に開示された方法は、フラッシュベッセル内におけるスラリー液位の上限と下限の所定値を、スラリー排出口の高さ、及び、フラッシュベッセル本体の高さと直径の値との関係において規定するものである。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特許第５４８２９７０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
ＨＰＡＬ法において、高いニッケルの浸出率を達成するために温度及び圧力制御が重要である。また、高圧酸浸出後のスラリーはオートクレーブの後段に設置されたフラッシュタンクに送液されて、フラッシュタンクにおいて常圧まで減圧されるが、ここで、オートクレーブ内の温度及び圧力の変動は、オートクレーブからフラッシュタンクまでの吐出配管やフラッシュタンクに設置されたレベル制御弁の損傷を引き起こしていた。また、圧力の変動がフラッシュタンク本体の振動を招き、フラッシュタンクのレベル計を故障させる場合もあった。また、圧力変動の影響は温度変動にも及ぶので、ニッケルの浸出率が低下することもあった。特許文献１には、フラッシュタンクの蒸気排出管、スラリー排出管、スラリー排出バルブのトラブルを減少する方法が開示されているが、吐出配管、レベル制御弁を損傷させないための、又はフラッシュタンクのレベル計を故障させないための、オートクレーブ内の温度及び圧力を精密に制御する方法については開示されていない。
【０００７】
本発明は、このような問題に鑑みてなされたもので、その目的とするところは、高温加圧硫酸浸出（ＨＰＡＬ）法を用いたニッケル酸化鉱石の湿式製錬方法において、オートクレーブの温度及び圧力を一定に保つことを可能にするオートクレーブの制御システム、及び制御方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者は、上記目的を達成するために、オートクレーブの温度及び圧力制御の方法について研究を重ねた結果、蒸気排出弁の流量特性曲線を規定し、その流量特性曲線に従って制御をすることで精密な圧力制御を実現させた。それによってオートクレーブの温度及び圧力を安定させることができ、上記問題点が解決可能であることを見出し、本発明を完成した。
【０００９】
［１］本発明の一態様は、ニッケル酸化鉱石の高圧酸浸出プロセスにおけるオートクレーブ（９０）を運転制御する制御システム（１００）であって、
前記オートクレーブ（９０）内の圧力を制御する蒸気排出弁（１０）と、
該蒸気排出弁（１０）の弁開度を制御する弁開度制御部（６０）と、
を備え、
該弁開度制御部（６０）は、
全閉状態から全開状態までの開度別に第１弁開度（α）、第２弁開度（β）及び第３弁開度（γ）の制御指標が設定され、
前記制御指標は全閉＜第１弁開度（α）＜第２弁開度（β）＜第３弁開度（γ）＜全開の大小関係を有し、
前記全閉状態と、該全閉状態からわずかに開弁した前記第１弁開度（α）との間を急激に増減させるクイックオープン特性（Ｓ１０）と、
前記第１弁開度（α）と、前記第２弁開度（β）と、の間をリニア特性で緩慢に増減させる緩慢リニア特性（Ｓ２０）と、
前記第２弁開度（β）と、前記第３弁開度（γ）と、の間をイコールパーセント特性で変化させるイコールパーセント特性（Ｓ３０）と、
前記第３弁開度（γ）と、前記全開状態と、の間をリニア特性で急激に増減させる急激リニア特性（Ｓ４０）と、
よりなる制御特性曲線に従って、
異なる前記制御指標（α，β，γ）で区別された弁開度に予め対応付けられた前記弁開度特性（Ｓ１０〜Ｓ４０）の何れかに適応させながら制御するものである。
【００１０】
［２］また、本発明の一態様において、前記［１］における前記弁開度について、
前記第１弁開度（α）は全閉状態を超えて２％未満、
前記第２弁開度（β）は５０％〜６９％の範囲内、
前記第３弁開度（γ）は７１％〜９０％の範囲内、のそれぞれ１の値であることが好ましい。
【００１１】
［３］また、本発明の一態様において、前記［１］又は［２］における前記弁開度に対応するＣｖ値を、
前記クイックオープン特性（Ｓ１０）では０％と、５％以上の第１点（１）と、の間で急変させ、
前記緩慢リニア特性（Ｓ２０）では前記第１点（１）と、１２％以上の第２点（２）と、の間で緩慢に増減させ、
前記イコールパーセント特性（Ｓ３０）では前記第２点（２）と、３０％以上の第３点（３）と、の間でイコールパーセント特性により変化させることが好ましい。
【００１２】
［４］また、本発明の一態様は、前記［１］〜［３］の何れかの制御システム（１００）に用いられる蒸気排出弁（１０）であって、
ステム（９）を介して軸方向移動機構（８）に接続されシート（１３）に対面する距離（Ｘ）を加減するように動作可能なトリム（１１）と、
該トリム（１１）の前記シート（１３）への対向面（１５）の軸中心部（Ｏ）に円錐形の中心（Ｑ）を一致させて突設されたプラグ（１２）と、
該プラグ（１２）の最大外径（Ｋ）を受容可能な内径（Ｍ）の流路孔（１４）を穿設されると共に弁箱（１９）内に固定された前記シート（１３）と、
を備え、
前記プラグ（１２）の前記最大外径（Ｋ）は、前記流路孔（１４）の前記内径（Ｍ）に対して８０％以上、９５％以下に設定された、
蒸気排出弁（１０）である。
【００１３】
［５］また、本発明の一態様は、ニッケル酸化鉱石の高圧酸浸出プロセスに用いられるオートクレーブを弁開度制御部（６０）で運転制御する制御方法であって、
前記オートクレーブ（９０）内の圧力を制御する蒸気排出弁（１０）と、
該蒸気排出弁（１０）の弁開度を制御する弁開度制御部（６０）と、
を備え、
該弁開度制御部（６０）は、
全閉状態から全開状態までの開度別に第１弁開度（α）、第２弁開度（β）及び第３弁開度（γ）の制御指標が設定され、
前記制御指標は全閉＜第１弁開度（α）＜第２弁開度（β）＜第３弁開度（γ）＜全開の大小関係を有し、
前記全閉状態と、該全閉状態からわずかに開弁した前記第１弁開度（α）との間を急激に増減させるクイックオープン特性（Ｓ１０）と、
前記第１弁開度（α）と、前記第２弁開度（β）と、の間をリニア特性で緩慢に増減させる緩慢リニア特性（Ｓ２０）と、
前記第２弁開度（β）と、前記第３弁開度（γ）と、の間をイコールパーセント特性で変化させるイコールパーセント特性（Ｓ３０）と、
前記第３弁開度（γ）と、前記全開状態と、の間をリニア特性で急激に増減させる急激リニア特性（Ｓ４０）と、
よりなる制御特性曲線に従って、
異なる前記制御指標で区別された弁開度に予め対応付けられた前記弁開度特性（Ｓ１０〜Ｓ４０）の何れかに適応させながら制御するようにしたものである。
【００１４】
［６］また、本発明の一態様において、前記［５］における前記弁開度について、
前記第１弁開度（α）は全閉状態を超えて２％未満、
前記第２弁開度（β）は５０％〜６９％の範囲内、
前記第３弁開度（γ）は７１％〜９０％の範囲内、のそれぞれ１の値であることが好ましい。
［７］また、本発明の一態様において、前記［５］又は［６］における前記弁開度に対応するＣｖ値の特性を、
前記クイックオープン特性（Ｓ１０）では０％から５％以上との間で急変させ、
前記緩慢リニア特性（Ｓ２０）では５％以上から１２％以上との間で緩慢に増減させ、
前記イコールパーセント特性（Ｓ３０）では１２％以上から３０％以上との間でイコールパーセント特性により変化させる、ことが好ましい。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、ニッケル酸化鉱石の高圧酸浸出プロセスにおけるオートクレーブの温度及び圧力を一定に保つことを可能とする制御システムを提供できる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本発明の前提技術となるニッケル酸化鉱石の高圧酸浸出プロセスにおけるオートクレーブでの浸出工程を説明するための模式装置図である。
【図２】図１の浸出工程における温度制御及び液面制御方法を説明するための概略装置図である。
【図３】本発明の一実施形態に係るオートクレーブの制御システム（以下、「本システム」ともいう）によるオートクレーブの圧力制御を説明するための概略装置図である。
【図４】本発明の一実施形態に係るオートクレーブの制御方法（以下、「本方法」ともいう）及び本システムに用いるため、一例として既成の蒸気排出弁に施した改造について説明するための要部断面図であり、図４（Ａ）はプラグ改造前、図４（Ｂ）はプラグ改造後、をそれぞれ示している。
【図５】蒸気排出弁に対する改造前後の流量特性を示す制御特性曲線であり、破線はプラグ改造前、実線はプラグ改造後、をそれぞれ示している。
【図６】本システムが弁開度に応じて流量特性を制御することを説明するためのブロック図である。
【図７】本方法及び本システムに用いる蒸気排出弁の一例の構造を説明するための外観斜視図である。
【図８】図７の蒸気排出弁の構造を説明するため、流入口の正面方向から全体を視認した正面図である。
【図９】図８の蒸気排出弁をステムの回転軸中心で要部をＡ−Ａ線で断裁した要部断面図である。
【図１０】図９の一点鎖線Ｂで囲む要部を拡大した要部拡大断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
以下、本発明の好適な実施の形態について図面を用いて詳細に説明する。なお、以下に説明する本実施形態は、特許請求の範囲に記載された本発明の内容を不当に限定するものではなく、本実施形態で説明される構成の全てが本発明の解決手段として必須であるとは限らない。また、各図にわたって、同一効果の部材及び箇所には、外形に多少の違いがあっても同一符号を付して説明の重複を避けている。
【００１８】
高圧酸浸出法によるニッケル製錬方法は、例えば、以下の手順で実施されている。まず、鉱石スラリー調製工程により、ニッケル酸化鉱石をスラリー化し、鉱石スラリーを調製する。つぎの浸出工程では、調製された鉱石スラリーに、硫酸を添加し、加圧浸出反応器（オートクレーブ）を用いた２２０〜２８０℃の高温高圧下で浸出し、ニッケル及びコバルトを浸出して、浸出スラリーを得る。
【００１９】
つぎの固液分離工程では、浸出スラリー中の浸出残渣とニッケル及びコバルトを含む浸出液とを固液分離する。中和工程では、固液分離工程で得られたニッケル及びコバルトとともに不純物元素を含む浸出液のｐＨを３〜４に調整し、鉄等の不純物元素を中和殿物とし、中和工程後の浸出液と中和澱物とに分離する。最後の硫化工程により、中和工程後の浸出液に硫化水素ガスを供給し、ニッケルコバルト混合硫化物を回収する。
【００２０】
この高圧酸浸出法では、浸出工程において、オートクレーブ内の酸素分圧、浸出液の酸化還元電位及び温度を制御することにより、主要不純物である鉄をヘマタイト（Ｆｅ２Ｏ３）の形で浸出残渣に固定する。そのことにより、鉄に対し選択的にニッケル及びコバルトを浸出することができるという非常に大きな長所がある。なお、オートクレーブの温度及び圧力は鉱石スラリーの条件によっても異なるが、概ね温度２２０〜２８０℃、圧力３〜６ＭＰａ程度で操業されることが多い。
【００２１】
図１は本発明の前提技術となるニッケル酸化鉱石の高圧酸浸出プロセスにおけるオートクレーブでの浸出工程を説明するための模式装置図である。上述の浸出工程では、図１の様に硫酸添加ライン及び鉱石スラリー添加ラインを通じて、鉱石スラリーと共に硫酸がオートクレーブ９０の隔室９１へと供給される。硫酸を添加された鉱石スラリーが、それぞれに撹拌機９９を有する隔室９１から隔室９７へと順次オーバーフローする間に鉱石からニッケル及びコバルトや不純物などが浸出される。実操業においては、ニッケル及びコバルトを効率良く浸出するため、オートクレーブ９０の温度Ｔ、液面高さＨ、及び圧力Ｐを適切に制御している。
【００２２】
本発明の一実施形態に係るオートクレーブの制御システム、及び制御方法は、低品位ニッケル酸化鉱石をスラリー化する鉱石スラリー調製工程、当該鉱石スラリーを、高圧酸浸出設備に移送し、鉱石中のニッケル及びコバルトを浸出し、浸出スラリーを得る浸出工程、及び当該浸出スラリーの固液分離工程を含む高圧酸浸出（ＨＰＡＬ）法を用いたニッケル酸化鉱石の湿式製錬方法に採用されて顕著な効果を奏するものである。本発明は、特に高圧酸浸出（ＨＰＡＬ）工程における加圧浸出反応器、すなわちオートクレーブ９０のプロセス制御に対する改善を目的としている。
【００２３】
本発明は、一実施形態として、ニッケル酸化鉱石をスラリー化し、オートクレーブ９０に移送された鉱石スラリーに、硫酸を添加し、かつ高圧空気供給ラインからの高圧空気、及び高圧蒸気供給ラインからの高圧蒸気を吹込みながら浸出すると共に、浸出スラリー排出ライン（吐出配管８０）から適宜に浸出スラリーを排出してスラリーのバランスを保持しながら、スラリーを高温の蒸気により昇温、高圧の空気により昇圧する処理において、オートクレーブ９０の温度及び圧力を一定に保つことを可能とする制御システム、及び制御方法について開示するものである。
【００２４】
図２は、図１の高圧酸浸出工程における温度制御及び液面制御方法を説明するための概略装置図である。図２に示すように、オートクレーブの制御システムは、オートクレーブ９０と、フラッシュタンク４０と、高圧蒸気供給ラインと、蒸気制御弁２０と、弁開度制御部６１，６２（６０）と、温度計Ｔと、液面（レベル）計Ｌと、レベル（液面）制御弁３０と、を備えて構成されている。オートクレーブ９０は、蒸気制御弁２０を介して高圧蒸気供給ラインと接続され、高圧蒸気が適宜装入されるように配管構成されている。なお、蒸気制御弁２０は、オートクレーブ９０の稼働中に５０気圧もの高圧となり、しかも高温の蒸気を取り扱うので、その使用条件に適合する特殊仕様のものが用いられる。
【００２５】
弁開度制御部６２（６０）は、オートクレーブ９０内で最適な液面高さＨを維持できるように、液面計Ｌの検出値Ｈを管理値と比較した結果に基づいてレベル制御弁３０の弁開度を調節する。フラッシュタンク４０は、オートクレーブ９０から排出されたスラリーを大気圧まで降圧し、１００℃以下まで降温するための容器である。弁開度制御部６１（６０）は、オートクレーブ９０内で最適な液温を維持できるように、温度計Ｔの検出値（温度Ｔも同一符号）を管理値と比較した結果に基づいて蒸気弁２０の弁開度を調節する。
【００２６】
図２に示したオートクレーブ９０の温度を制御するシステム（以下、「温度制御システム」ともいう）では、液温が１℃変わるとニッケルの浸出率に影響が及ぶ。したがって、温度制御システムは、効率的なニッケルの浸出を達成するために重要であるので、液温の設定温度からの変動を少なくして安定に保つ必要がある。この温度制御システムは、オートクレーブ９０を加熱保温するために、高圧蒸気供給ラインから吹き込まれる蒸気量Ｙを調整しながら、オートクレーブ９０を加熱保温する。
【００２７】
蒸気制御弁２０は、高圧蒸気ラインからオートクレーブ９０に圧入される蒸気流量Ｙを増減させる。弁開度制御部６０は、蒸気制御弁２０の弁開度を制御する。
【００２８】
また、図２に示したオートクレーブ９０の液面を制御するシステム（以下、「液面制御システム」ともいう）では、オートクレーブ９０へ装入されるスラリー及び硫酸の流量と、オートクレーブ９０の後段で降圧するためのフラッシュタンク４０に送液される浸出スラリーとの流量のバランスを保つことが行われる。液面制御システムはオートクレーブ９０の隔室９７に設置された液面計（レベル計）Ｌで浸出液の液面（レベル）Ｈを検出し、フラッシュタンク４０の上部に設置されているレベル制御弁３０の開度を調整している。一方、オートクレーブ９０からフラッシュタンク４０への浸出スラリーの排出については、オートクレーブの圧力を適正に制御することによって、フラッシュタンク４０へ浸出スラリーが圧送されるように構成されている。
【００２９】
図３は、本発明の一実施形態に係るオートクレーブの制御システム（本システム）によるオートクレーブの圧力制御を説明するための概略装置図である。図３に示すように、オートクレーブ９０は、蒸気排出弁（以下、単に「蒸気弁」ともいう）１０を介してブラストスプール７０と接続され、オートクレーブ内部の蒸気を適宜排出できるように配管が構成されている。オートクレーブ９０からフラッシュタンク４０へ浸出スラリーを圧送する圧力ＰＤは、オートクレーブ９０内の浸出スラリーの温度Ｔから、飽和蒸気圧テーブルを用いて、浸出スラリー中の浸出液の飽和蒸気圧Ｐ１を求め、オートクレーブ９０の気相部の圧力Ｐと浸出液の飽和蒸気圧Ｐ１との差圧ＰＤになる。この差圧ＰＤがオートクレーブ９０の液面からフラッシュタンク４０のレベル制御弁（３０）までのヘッド圧を確実に超えるよう、かつ一定に維持できるように、蒸気排出弁１０にて排出蒸気量Ｚを調整している。
【００３０】
この差圧ＰＤがフラッシュタンク４０までに必要なヘッド圧を下回ると、オートクレーブ９０の吐出配管８０内での浸出液の蒸発を招き、吐出配管８０やレベル制御弁３０の損傷という重大なトラブルを引き起こしてしまう。また、そのヘッド圧が保たれている場合でも、差圧ＰＤが変動すると、オートクレーブ９０への蒸気流量Ｙが変動し、結果的に温度Ｔが変動することとなり、ニッケルの浸出率が低下することがあった。また、差圧ＰＤの変動により液面制御弁の入口圧力、つまりフラッシュタンク４０の圧力が変動することとなる。
【００３１】
それがフラッシュタンク４０自体の振動を招き、フラッシュタンク４０のレベル計を故障させる場合もあった。このように、高圧酸浸出工程に用いられるオートクレーブ９０の温度Ｔ及び圧力Ｐの制御は、重大なトラブルを引き起こす原因となるため、プロセス全体の稼働効率に与える影響が大きい。また、ニッケルの浸出率を低下させることもあるので、その制御を安定させることが非常に重要である。
【００３２】
本発明は、オートクレーブ９０の温度制御及び圧力制御をより安定化させるという課題を解決できた。解決手段として、これらの制御を安定化させるため、特に精密な圧力制御の実現のために、蒸気排出弁１０の流量特性を変更した。流量特性を変更するための一手段として、蒸気排出弁１０のプラグ形状を改造した。その結果、顕著な効果が確認できた。
【００３３】
図４は、本発明の一実施形態に係るオートクレーブの制御方法（本方法）及び制御システム（本システム）に用いるため、既成の蒸気弁に施した改造について説明するための要部断面図であり、図４（Ａ）はプラグ改造前、図４（Ｂ）はプラグ改造後、をそれぞれ示している。図４（Ａ）と、図４（Ｂ）の相違点は、プラグ２２の外径Ｊ，Ｅを、プラグ１２の外径Ｋ，Ｎでは細くしている点である。なお、外径Ｊはプラグ２２の最大外径，外径Ｅはプラグ２２の先端近傍外径、外径Ｋはプラグ２１の最大外径、外径Ｎはプラグ１２の先端近傍外径、をそれぞれ示している。
【００３４】
図４（Ａ）に示すように、本システム１００以外でも既に用いられている改造前の蒸気排出弁（以下、単に「蒸気弁」ともいう）２１は、少なくとも、トリム１１と、プラグ２２と、シート１３と、を備えて構成されている。トリム１１は、ステム９を介して軸方向移動機構８に接続されシート１３に対面する距離Ｘを増減するように動作可能である。この距離Ｘに弁開度（バルブ開度）が比例する。
【００３５】
プラグ２２は、トリム１１の円錐形の中心Ｑを、シート１３への対向面１５の軸中心部Ｏに一致させて同軸上に突設されたものである。シート１３には、プラグ２２の最大外径Ｊを受容可能な内径Ｍの流路孔１４が穿設されている。このシート１３は、弁箱１９内の下方に固定されている（図１０参照）。
【００３６】
図４（Ａ）に示す改造前のプラグ２２を備えた蒸気弁２１において、トリム１１を下降させ、対向面１５をシート１３までの距離Ｘを０にして密着させると全閉状態になる。全閉状態の蒸気弁２１では、プラグ２２の最大外径Ｊに対し、シート１３に穿設された内径Ｍの流路孔１４が受容可能に構成されている。すなわち、Ｊ＜Ｍの関係である。
【００３７】
また、蒸気弁２１において、トリム１１を上昇させ、対向面１５をシート１３から所定の距離まで離間させると全開状態になる。全開状態の蒸気弁２１では、プラグ２２の先端近傍外径Ｅは、シート１３に穿設された内径Ｍに対して、隙間Ｆを生じさせるように縮径されている。つまり、Ｅ＋２×Ｆ＝Ｍの関係である。この隙間Ｆの大きさで排出蒸気の流量特性が変わる。
【００３８】
図４（Ｂ）に示すように、本システム１００に用いられる蒸気弁１０も、従来の蒸気弁２１と同様に、トリム１１と、プラグ１２と、シート１３と、を備えて構成されている。上述のとおり、プラグ１２は、プラグ２２の外径を細くしたものである。ここで、Ｋ＜Ｊ＜Ｍ，Ｎ＜Ｅである。また、全開状態の蒸気弁１０では、プラグ１２の先端近傍外径Ｎは、シート１３に穿設された内径Ｍに対して、隙間Ｇを生じさせるように縮径されている。つまり、Ｎ＋２×Ｇ＝Ｍの関係である。この隙間Ｇの大きさで排出蒸気の流量特性が変わる。
【００３９】
上述したように、図４（Ａ）の蒸気弁２１は、Ｅ＋２×Ｆ＝Ｍの関係である。ここで、Ｎ＜Ｅである。したがって、隙間Ｆ，Ｇの大小関係は、Ｆ＜Ｇである。つまり、開弁時の隙間Ｆ，Ｇの比較において、図４（Ｂ）のように本システム１００に用いられた蒸気弁１０の隙間Ｇの方が、図４（Ａ）に示した従来の蒸気弁２１の隙間Ｆよりも大きい。
【００４０】
プラグ１２の最大外径Ｋは、流路孔１４の内径Ｍに対して８０％以上、９５％以下に設定されている。なお、図４の要部断面図は、本発明の一実施形態を拡大描写しているが、当該蒸気弁１０，２１の全容については、図７〜図１０を用いて簡単に後述する。また、バルブの性能・仕様を示す指標の１つにバルブの容量（以下、「バルブ容量」ともいう）がある。バルブ容量とは、バルブを全開にした時、単位時間あたりにバルブを通過する流体の体積、又は重量のことをという。このバルブ容量は、一般的にバルブの種類とポートの口径によって決まる。
【００４１】
しかし、同じ種類・同じ口径のバルブでもメーカーが異なれば容量も異なる。さらに、バルブの種類により、同じ口径でも圧力損失が大きいもの、小さいもの等が多様に存在するため、調達すべきバルブの選定が困難となる。
【００４２】
そこで、流体仕様を、ある標準値に保つことで表わされた数値を容量係数という。この容量係数を用いることによって、バルブの種類・口径の選定が比較的容易にできる。
【００４３】
容量係数にはＣｖ値、Ｋｖ値、Ａｖ値があり、そのうちＣｖ値が一般的に多用されている。このＣｖ値は、特定のトラベルにおいて圧力差が１（ｌｂｆ／ｉｎ２）のとき、バルブを流れる６０°Ｆの温度の流体をＵＳｇａｌ／ｍｉｎで表した値である。同じ差圧であれば、Ｃｖ値が大きいほど通過する流量は大きくなり、また同じＣｖ値であれば差圧が大きいほど通過する流量は大きくなる。Ｃｖ値は以下の式［１］により求めることができる。
【００４４】
Ｃｖ＝Ｑ√（Ｇ／Δｐ）・・・式［１］
Ｃｖ：Ｃｖ値，Ｑ：流量（ＵＳｇａｌ／ｍｉｎ），
Ｇ：比重（水なら１），Δｐ：差圧１（ｌｂｆ／ｉｎ２）
【００４５】
図５は、蒸気排出弁に対する改造前後の流量特性を示すグラフであり、破線はプラグ改造前、実線はプラグ改造後、をそれぞれ示している。なお、図５の縦軸に「Ｃｖ値」と表記をしているが、ここでいう「Ｃｖ値」とは、バルブ開度１００％、すなわち全開時におけるＣｖ値を１００％としたときの比率を表している。図５に示す流量特性は、上述のように、図４における蒸気弁２１を蒸気弁１０に改造することにより実現できたものであるが、それに限定されない。すなわち、弁開度制御部６０が、弁開度に応じて最適なＣｖ値になるように流量特性を自在に制御する機能を備えていれば、それでも良い。例えば、複数の蒸気弁の組合せによって、流量特性を制御しても構わない。
【００４６】
弁開度制御部６０は、全閉状態から全開状態までの開度別に第１弁開度α、第２弁開度β及び第３弁開度γの制御指標が設定されている。第１弁開度αは全閉状態を超えて２％未満の弁開度である。第２弁開度βは５０％〜６９％の範囲内の１の弁開度である。第３弁開度γは７１％〜９０％の範囲内の１の弁開度である。
【００４７】
本システム１００は、異なる制御指標α，β，γで区別された弁開度に予め対応付けられた４種類の弁開度特性Ｓ１０〜Ｓ４０の何れかに適応させながら制御する。４種類の弁開度特性Ｓ１０〜Ｓ４０については、以下のとおり、それぞれの特性を呼称している。
【００４８】
クイックオープン特性Ｓ１０は、全閉状態と、全閉状態からわずかに開弁した第１弁開度αとの間を急激に増減させる。緩慢リニア特性Ｓ２０は、第１弁開度αと、第２弁開度βと、の間をリニア特性で緩慢に増減させる。イコールパーセント特性Ｓ３０は、第２弁開度βと、第３弁開度γと、の間をイコールパーセント特性で変化させる。急激リニア特性Ｓ４０は、第３弁開度γと、全開状態と、の間をリニア特性で急激に増減させる。
【００４９】
イコールパーセント特性とは、弁開度（０〜１００％）がどの位置で変化しても、Ｃｖ変化の割合が変化前のＣｖと同じになる特性である。したがって、イコールパーセント特性を片対数方眼紙にプロットすれば直線に表示できる。いいかえれば、弁開度に対する流量感度を弁開度（０〜１００％）のどの位置でも均等にする特性である。なお、上述のように、本発明では、第２弁開度βと、第３弁開度γと、の間に限ってイコールパーセント特性で変化させる。
【００５０】
上述した４種類の弁開度特性Ｓ１０〜Ｓ４０について、弁開度に対応するＣｖ値を、つぎのように設定する。クイックオープン特性Ｓ１０では、０％（グラフ左下の原点）と、５％以上の第１点１と、の間で急変させる。緩慢リニア特性Ｓ２０では、５％以上の第１点１と、１２％以上の第２点２と、の間で緩慢に増減させる。イコールパーセント特性Ｓ３０では、１２％以上の第２点２と、３０％以上の第３点３と、の間で急変させる。急激リニア特性Ｓ４０は、３０％以上の第３点３と、全開状態と、の間をリニア特性で急激に増減させる。
【００５１】
本システム１００は、弁開度制御部６０が上述した４種類の弁開度特性Ｓ１０〜Ｓ４０を備え、精密な圧力制御を可能にした。その結果、オートクレーブの温度及び圧力を安定させることができる。図５を用いて、プラグ改造前後の流量特性について、破線の改造前から実線の改造後を例示したように、排出蒸気の流量特性を変更することで圧力制御の追従性を向上させた。
【００５２】
図５の破線と実線の違いについて、より詳細に説明する。破線で示す従来の弁開度特性でＣｖ値１０％まで到達するためには、蒸気バルブ排出開度を７０％にまで大きく動かすことが必要であり、低速で追従性能が悪かった。これに対し、実線で示すクイックオープン特性Ｓ１０では、蒸気バルブ排出開度をわずか１％位開けば瞬時に到達する第１点１でＣｖ値１０％程度を確保できる。つまり、この区間の制御応答が高速化して追従性能が高められた。なお、逆方向でも同様に高速化できる。
【００５３】
また、緩慢リニア特性Ｓ２０では、例えば、第２点２をＣｖ値１０％とし、第３点３をＣｖ値１５％とし、これらの間で緩慢に増減させる。この区間では、蒸気バルブ排出開度を１％〜５８％程度にまで大きく動かしながら細かい制御が可能である。なお、逆方向、つまり閉弁方向でも同様に高速化できる。
【００５４】
また、イコールパーセント特性Ｓ３０では、例えば、第３点３をＣｖ値１５％とし、第４点４をＣｖ値４０％とし、これらの間で指数関数的に変化させる。なお、片対数グラフであれば、この区間を直線的にプロットできる。この区間では、蒸気バルブ排出開度を５８％〜７８％位に動かしながら人の感性に近い特性で制御できる。
【００５５】
なお、人の感性に近い特性の制御とは、例えば、音響機器における音量ツマミの回転角度に対する音量変化のほか、自動車におけるアクセルの踏込角度、あるいは二輪車におけるアクセルのひねり角度に対する加速度等が該当する。これらは、逆方向でも同様の特性で制御できることが好ましい。
【００５６】
また、急激リニア特性Ｓ４０では、例えば、第４点４をＣｖ値４０％とし、全開状態のＣｖ値１００％と、これらの間をリニア特性で急激に増減させる。この区間では、蒸気バルブ排出開度を約７８％〜１００％まで中位の動作で６０％のＣｖ値を迅速に制御できる。
【００５７】
本システム１００の弁開度制御部６０は、このように全区間にわたって制御目的にかなうように、各区間に固有の最適な制御を実現すると共に、双方向、つまり開弁と閉弁の何れの方向でも同様の特性で制御できる。なお、制御目的とは、オートクレーブ９０の温度及び圧力それぞれの変動幅を減少させ、より安定した運転制御することをいう。
【００５８】
図６は、本システムが弁開度に応じて流量特性を制御することを説明するためのブロック図である。図６に示すように、本システム１００は、オートクレーブ９０と、蒸気弁１０と、弁開度検出部５０と、弁開度制御部６０と、を少なくとも備えて構成されている。本システム１００は、ニッケル酸化鉱石のＨＰＡＬプロセスにおけるオートクレーブ９０の温度及び圧力それぞれの変動幅を減少させ、より安定した運転制御するための制御システムである。
【００５９】
オートクレーブ９０は、蒸気制御弁２０を介して高圧蒸気ラインと接続され、高圧蒸気を適宜注入されるように配管構成されている。また、オートクレーブ９０は、蒸気弁１０を介してブラストスプール７０と接続され、内部の蒸気を適宜排出できるように配管構成されている。
【００６０】
本システム１００は、弁開度検出部５０により蒸気弁１０について、弁開度を検出し、それらの検出結果を、弁開度制御部６０が参照しながらフィードバック制御するように機能する。本システム１００は、図５を用いて説明したように、異なる制御指標α，β，γで区別された弁開度の遷移に予め対応付けられた４種類の弁開度特性Ｓ１０〜Ｓ４０の何れかに適応させながら制御する。
【００６１】
なお、図５では、蒸気排出弁に対する流量特性を示したが、それに限定されない。すなわち、弁開度制御部６０が、弁開度に応じて最適なＣｖ値になるように流量特性を自在に制御しても良い。つまり、図５のグラフで示した流量特性を実現させる手段の一つとして、蒸気排出弁を図４（Ａ）に示す蒸気弁２０のプラグ２２から、図４（Ｂ）に示す蒸気弁１０のプラグ１２へと、形状変更する改造を施したが、これは一例に過ぎない。
【００６２】
図６に示すように、本システム１００は、上述した４種類の弁開度特性Ｓ１０〜Ｓ４０について、蒸気弁１０に実現させる制御機能を備えていれば、蒸気弁１０とは異なる形状の他の蒸気弁を用いても良い。上述した４種類の弁開度特性Ｓ１０〜Ｓ４０とは、上述のとおりである。
【００６３】
図７〜図１０を用いて蒸気弁の全容については、簡単に説明する。図７は、本方法及び本システムに用いる蒸気排出弁の一例の構造を説明するための外観斜視図である。図７に示すように、蒸気弁１０は、弁箱１９の上方に軸方向移動機構８と、弁箱１９の水平方向の流入口５と、弁箱１９を直角に下方へ屈曲した吐出口６と、を少なくとも備えて構成されている。蒸気弁１０は、弁開度検出部５０と、弁開度制御部６０と、を付設し、ニッケル酸化鉱石のＨＰＡＬプロセスに配管接続されたオートクレーブ９０を運転制御する制御システム（本システム）１００を構成している。
【００６４】
図８は、図７の蒸気排出弁の構造を説明するため、流入口の正面方向から全体を視認した正面図である。図９は、図８の蒸気排出弁をステムの回転軸中心で要部をＡ−Ａ線で断裁した要部断面図である。図１０は、図９の一点鎖線Ｂで囲む要部を拡大した要部拡大断面図である。
【００６５】
図７〜図１０に示すように、本システム１００に用いる蒸気弁１０は、玉型バルブであり、高圧蒸気が通じる蒸気配管の屈曲点に介挿され玉型（グローブ型）に基本構成されている。この蒸気弁１０は、弁箱１９の内部にトリム１１と、プラグ１２と、シート１３と、を備え、弁箱１９の上方には、軸方向移動機構８に接続され、密封維持して摺動自在のステム９を備えて構成されている。
【００６６】
トリム１１は、ステム９を介して軸方向移動機構８に接続されシート１３に対面する距離Ｘ（図４）を増減するように動作可能である。プラグ１２は、円錐形の中心軸Ｑをトリム１１の中心軸Ｏに一致させて、トリム１１に突設されたものである。
【００６７】
図４及び図１０に隙間Ｇを示したように、本システム１００に用いる蒸気弁１０は、シート１３に穿設された流路孔１４の内径Ｍに対し、プラグ１２の外径Ｋ，Ｎが幾分か細めに改造されている。したがって、本蒸気弁１０の隙間Ｇは、従来の蒸気弁２１の隙間Ｆよりも広く設定されているので、図５に示した流量特性が得られた。このように蒸気排出弁のプラグ形状を変更したことによって、排出蒸気の流量特性を変更することで圧力制御の追従性を向上させた。その結果、オートクレーブの温度及び圧力を一定に保つことを可能にするオートクレーブの制御システム、及び制御方法を実現できた。
【００６８】
本発明の一実施形態に係る制御システム１００では、課題を解決する手段として、プラグ形状を改造したことにより所望の効果が得られた。すなわち、図４（Ｂ）に示すように、蒸気排出弁１０のプラグ１２の形状を細く改造したことにより、図５の流量特性Ｓ１０〜Ｓ４０を、各々の弁開度でＣｖ値が高くなる方向へシフトさせた。特に、本システム１００は、蒸気バルブ開度が７０％の段階で、Ｃｖ値が２０％以上にまで到達するように構成されている。以下、実施例１、及び実施例２により客観的に認められる効果を示す。
【００６９】
［実施例１］
実施例１では、本発明を実施する前後で効果の有無について、定常操業中にオートクレーブの温度及び圧力それぞれの変動幅として標準偏差を算出して比較し、その結果を表１に示した。すなわち、表１は、本発明の一実施形態として、蒸気排出弁のプラグ形状を２０１４年４月に改造した後の同年１１月の１ヶ月間の定常操業中の標準偏差と、改造前の２０１３年１２月の１ヶ月間の定常操業中の標準偏差と、を一対比較した結果である。
【００７０】
【表１】
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【００７１】
表１から明らかなように、本発明によれば、オートクレーブの温度及び圧力それぞれの変動幅を減少させ、より安定させることができた。
【００７２】
［実施例２］
実施例２では、特に、異常停止状態からの復旧時間を、本発明の実施前後で比較した。ここでいう異常停止状態とは、浸出工程の前工程でトラブルが生じ、オートクレーブへの鉱石スラリーの装入及び硫酸の添加が停止した状態をいう。この実施例２では、本発明を実施する前後での、オートクレーブの温度及び圧力それぞれの１ヶ月間の変動を振幅値で比較したことに加え、異常停止状態から定常操業への復旧時間も比較し、その結果を表２に示した。
【００７３】
【表２】
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【００７４】
すなわち、表２は、異常停止状態が発生した２０１４年１２月と、２０１４年３月の操業データを一対比較した結果である。表２から明らかなように、本発明によれば、オートクレーブの温度及び圧力それぞれの変動を抑制した効果として、異常停止状態からの復旧時間も短縮できた。
【００７５】
［実施例３］
実施例３では、特に、所定期間に発生したフラッシュタンクレベル計のトラブル件数を比較した。すなわち、表３は、蒸気排出弁プラグ改造後の２０１４年５月から同年１０月までの６ヶ月間と、蒸気排出弁プラグ改造前の２０１３年１０月から翌年３月までの６ヶ月間の、フラッシュタンクレベル計のトラブル発生件数を一対比較した結果である。
【００７６】
【表３】
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【００７７】
実施例３の表３からは、実施例１の表１、及び実施例２の表２も参照した上で、以下のことが推定できる。すなわち、本発明によって、オートクレーブの温度及び圧力それぞれの制御が安定した。その結果、フラッシュタンクレベル計のトラブル発生が抑制されたと考えられる。
【００７８】
実施例１〜実施例３、及び表１〜表３によって具体的に示したように、本発明の一実施形態に係るオートクレーブの制御システム、及び制御方法によれば、制御の安定化とトラブルの解消により、生産性の向上に寄与できる。より詳しくは、以下＜１＞，＜２＞で示すように工業上顕著な効果を奏するものである。
【００７９】
＜１＞蒸気排出弁のプラグ形状改造等により、流量特性を各々の弁開度でのＣｖ値が高くなる方向へシフトさせることで、オートクレーブの温度及び圧力変動に対して、制御の追従性を向上させることができる。これによって定常操業でのオートクレーブ温度及び圧力の変動を抑え、安定させることができる。
【００８０】
＜２＞浸出工程の前工程でトラブルが発生し、オートクレーブへの鉱石スラリーの装入及び硫酸の添加が停止した場合にも、運転再開後、追従性の高い精密な圧力制御によって、速やかに定常操業に復旧させることができる。さらには、温度及び圧力制御の安定化によってフラッシュタンクの振動を抑制することができ、フラッシュタンクレベル計のトラブル発生を解消することができる。
【００８１】
以上、説明したように、本発明によれば、オートクレーブの温度及び圧力を一定に保つことを可能にしたオートクレーブの制御システム、及び制御方法を提供できる。具体的には、一実施形態として図４に示したように、蒸気排出弁のプラグとシートのクリアランスを大きくした。その結果、図５に示したように、流量特性が改善されて圧力制御の追従性を高めることができた。これにより、低品位ニッケル酸化鉱石の高圧酸浸出工程における圧力及び温度の制御性を向上させるという効果が得られた。
【００８２】
なお、上述のように本発明の実施形態について詳細に説明したが、本発明の新規事項及び効果から実体的に逸脱しない多くの変形が可能であることは、当業者には、容易に理解できるであろう。したがって、このような変形例は、全て本発明の範囲に含まれるものとする。
【００８３】
例えば、明細書又は図面において、少なくとも一度、より広義又は同義な異なる用語と共に記載された用語は、明細書又は図面のいかなる箇所においても、その異なる用語に置き換えることができる。また、ＨＰＡＬプロセスにおけるオートクレーブの構成、動作、それらがスラリーを昇温、昇圧する処理についての具体的な方法も、本発明の実施形態で説明したものに限定されず、種々の変形実施が可能である。
【産業上の利用可能性】
【００８４】
本発明は、低品位ニッケル酸化鉱石の湿式製錬方法において、特に高圧酸浸出（ＨＰＡＬ）工程における加圧浸出反応器（オートクレーブ）のプロセス制御に採用される。
【符号の説明】
【００８５】
１〜３  第１点〜第３点、５  流入口、６  吐出口、８  軸方向移動機構、９  ステム、１０  蒸気排出弁（蒸気弁），１１  トリム、１２  プラグ、１３  シート、１４  （シート１３に穿設された）流路孔、１５  （トリム１１のシート１３への）対向面、１９  弁箱、２０  蒸気制御弁、２１  蒸気排出弁（蒸気弁）、３０  レベル制御弁、４０  フラッシュタンク、５０  弁開度検出部、６０（６１〜６３）  開度制御部、７０  ブラストスプール、８０  （オートクレーブ９０の）吐出配管、９０  オートクレーブ、９１〜９７  隔室、９９  撹拌機、１００  制御システム（本システム）、Ｅ  （プラグ２２の）先端近傍の外径、Ｆ，Ｇ  隙間、Ｈ  液面高さ（レベル）、Ｋ  （プラグ１２の）最大外径、Ｌ  液面計、Ｎ  （プラグ１２の）先端近傍の外径、Ｍ  （流路孔１４の）内径、Ｔ  温度計、Ｘ  （トリム１１がシート１３の対向面１５に対面する）距離、Ｏ  （対向面の）軸中心部、Ｐ  圧力計、Ｑ  （円錐形の）中心、Ｙ  （抽入する）蒸気流量、Ｚ  （排出する）蒸気流量
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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