(57)【要約】【課題】マイクロ波を均一に反応場内に照射することができ、配管の閉塞を起こすことなく、均一な粒径の金属ナノ粒子を多量に生成することができる金属ナノ粒子の製造装置を提供する。【解決手段】反応液を収容するチャンバと、チャンバ内に設置される複数のマイクロ波照射源であって、マイクロ波照射口がドーム状であり、マイクロ波照射口が反応液により覆われることになるマイクロ波照射源と、チャンバ内に設置される反応液を撹拌するための撹拌機構とを備える、金属ナノ粒子の製造装置に関する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
反応液を収容するチャンバと、
チャンバ内に設置される複数のマイクロ波照射源であって、マイクロ波照射口がドーム状であり、マイクロ波照射口が反応液により覆われることになるマイクロ波照射源と、
チャンバ内に設置される反応液を撹拌するための撹拌機構と
を備える、金属ナノ粒子の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属ナノ粒子の製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、バルク材料と異なる性質を有することがある金属ナノ粒子は、例えば触媒、電子部品部材など、様々な用途に使用されている。
【０００３】
また、金属ナノ粒子を製造するための装置及び方法も様々なものが考案されており、その中でも、マイクロ波を利用する金属ナノ粒子の製造装置及び製造方法は、金属ナノ粒子を短時間で多量に合成できるものとして注目が集まっている。
【０００４】
例えば、特許文献１には、マイクロ波を導入するマイクロ波導入部、原料を導入する原料導入部、及び、反応生成物を含む反応混合液を排出する排出部を備えた反応容器と、前記マイクロ波導入部に接続されたマイクロ波発生部と、前記原料導入部に接続され、原料を供給する原料供給部と、を備え、前記原料供給部から、前記原料を、前記原料導入部を介して前記反応容器内に連続的又は間欠的に供給するとともに、前記マイクロ波発生部からマイクロ波を前記マイクロ波導入部を介して前記反応容器内に導入し、前記原料をマイクロ波で加熱することにより金属ナノ粒子を生成させ、該金属ナノ粒子を含む反応混合液を前記排出部から前記反応容器外へ連続的又は間欠的に排出して回収する金属ナノ粒子の連続製造装置が記載されている。
【０００５】
特許文献２には、金属微粒子の前駆物質、及び、マイクロ波の周波数が２．４５ＧＨｚのときの誘電正接が０．１以上、緩和時間が２００ピコ秒以上の溶媒を含有する反応溶液を、流通管内に流通させ、その流通管の長さ方向に均一かつ集中的な電磁波を流通管内に向けて照射し、流通管内の前記溶液を流通方向に均一に加熱し、前記金属微粒子の前駆物質を流通下に還元して金属微粒子を生成させる、金属微粒子の製造方法が記載されている。
【０００６】
特許文献３には、少なくとも第１及び第２前駆体を混合して混合物とし、前記混合物を連続流路下流に延在させるミキサと；不活性ガスを前記流路に挿入し、前記流路に沿った前記混合物のセグメント化されたフローを提供するガス挿入器と；エネルギー源であって、前記流路が前記エネルギー源を通じて延在するのに伴って、前記混合物から核生成し、これにより、核を生成するエネルギー源と；加熱源ユニットであって、前記流路が前記加熱源ユニットを通じて延在するのに伴って、前記核を成長させ、これにより、前記核をナノ粒子に成長させる加熱源ユニットと；急冷器であって、前記流路が前記急冷器を通じて延在するのに伴って、前記ナノ粒子を冷却し、これにより、前記ナノ粒子の成長を停止させる急冷器と；前記不活性ガスを前記ナノ粒子から分離する分離器と；を含む連続フローセル反応器が記載され、ここで、エネルギー源としては、マイクロ波が例示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２０１３−７０８２号公報
【特許文献２】特開２０１６−１３０３６９号公報
【特許文献３】特表２０１６−５２０４１４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、特許文献１による装置では、マイクロ波導入部が反応場の外側に設置されているため、マイクロ波導入部近傍では反応が進みやすいが、マイクロ波導入部から遠い部分ではマイクロ波が到達せず反応が進みにくい。このように、マイクロ波の照射が不均一であると、金属ナノ粒子合成反応もまた不均一になってしまう。その結果、得られる金属ナノ粒子は、粒度分布が揃っていない、低品質で粗雑な粒子となる。
【０００９】
特許文献２による方法では、マイクロ波を均一に照射させるために、シングルモードのマイクロ波を発生するマイクロ波発振器を備えた流通式装置を用いる。しかしながら、シングルモードのマイクロ波は、均一照射範囲が狭いため、反応が瞬時に完了する反応系にしか適用できない。さらに、流通式の装置では、粒成長をさせる必要がある場合、反応装置の流路を長くしなければならず、例えば、５０ｎｍ以上の大きい粒径を有する金属ナノ粒子を得ることは難しい。また、流通式の装置では、合成反応自体を完了させることができないため、歩留まりが悪い。歩留まりを改善するために反応液の濃度を高くすると、今度は配管の閉塞の問題が深刻化する。結果として、生産性は著しく低下する。加えて、このような装置はコストが高くなる。
【００１０】
特許文献３の反応器は、核生成部と核成長部とを分けて備えることで粒度分布の揃った金属ナノ粒子を得る。しかしながら、４つの異なるユニットを有するため、極めて長い流路のプラントを設計する必要があり、得られた金属ナノ粒子を長い流路に流しつづけると、装置中の配管を閉塞する恐れがある。また、特許文献２に記載の方法と同様に、装置コストは高くなる。
【００１１】
したがって、本発明は、マイクロ波を均一に反応場（反応が起こる部分）内に照射することができ、配管の閉塞を起こすことなく、均一な粒径の金属ナノ粒子を多量に生成することができる金属ナノ粒子の製造装置を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明者は、前記課題を解決するための手段を種々検討した結果、反応液を収容するチャンバ内に、複数のマイクロ波照射源であってマイクロ波照射口がドーム状であるマイクロ波照射源と、反応液を撹拌するための撹拌機構とを設置した金属ナノ粒子の製造装置を用いて、マイクロ波照射口が覆われるまで反応液を加えてから反応を実施したところ、マイクロ波が均一に反応場内に照射され、反応により得られた金属ナノ粒子が均一な粒径を有することを見出し、本発明を完成した。
【００１３】
すなわち、本発明の要旨は以下の通りである。
（１）反応液を収容するチャンバと、
チャンバ内に設置される複数のマイクロ波照射源であって、マイクロ波照射口がドーム状であり、マイクロ波照射口が反応液により覆われることになるマイクロ波照射源と、
チャンバ内に設置される反応液を撹拌するための撹拌機構と
を備える、金属ナノ粒子の製造装置。
【発明の効果】
【００１４】
本発明の金属ナノ粒子の製造装置を使用することにより、マイクロ波を均一に反応場内に照射することができ、均一な粒径の金属ナノ粒子を生成することが可能になる。さらに、反応場を７Ｌまでスケールアップしても、マイクロ波を均一に反応場内に照射することができる。また、バッチ式の反応装置であるため、流通式で起こり得る金属ナノ粒子による配管の閉塞の問題がない。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明の金属ナノ粒子の製造装置の一実施形態を示す図である。
【図２】（Ａ）は、実施例１の内部照射モデルを示し、（Ｂ）は、（Ａ）の内部照射モデルにおけるマイクロ波の電力損失分布のシミュレート結果を示す。
【図３】（Ａ）は、実施例２の内部照射モデルを示し、（Ｂ）は、（Ａ）の内部照射モデルにおけるマイクロ波の電力損失分布のシミュレート結果を示す。
【図４】（Ａ）は、実施例３の内部照射モデルを示し、（Ｂ）は、（Ａ）の内部照射モデルにおけるマイクロ波の電力損失分布のシミュレート結果を示す。
【図５】（Ａ）は、比較例１の内部照射モデルを示し、（Ｂ）及び（Ｃ）は、（Ａ）の内部照射モデルにおけるマイクロ波の電力損失分布のシミュレート結果を示す。
【図６】実施例２の構成を有する装置を使用して合成された銀ナノ粒子のＴＥＭ写真を示す。
【図７】比較例１の構成を有する装置を使用して合成された銀ナノ粒子のＴＥＭ写真を示す。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下、本発明の好ましい実施形態について詳細に説明する。
本明細書では、適宜図面を参照して本発明の特徴を説明する。図面では、明確化のために各部の寸法及び形状を誇張しており、実際の寸法及び形状を正確に描写してはいない。それ故、本発明の技術的範囲は、これら図面に表された各部の寸法及び形状に限定されるものではない。なお、本発明の金属ナノ粒子の製造装置は、下記実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲において、当業者が行い得る変更、改良などを施した種々の形態にて実施することができる。
【００１７】
本発明は、反応液を収容するチャンバと、チャンバ内に設置される複数のマイクロ波照射源であって、マイクロ波照射口がドーム状であり、マイクロ波照射口が反応液により覆われることになるマイクロ波照射源と、チャンバ内に設置される反応液を撹拌するための撹拌機構とを備える、金属ナノ粒子の製造装置に関する。
【００１８】
本発明において、チャンバは、反応液を収容することができる形状であれば限定されない。本発明では、チャンバは、好ましくは、円筒形の形状をしており、チャンバ内に照射されるマイクロ波の外部への漏洩を防ぐ構造を有する。
【００１９】
チャンバが円筒形の形状をしていることにより、マイクロ波は、チャンバ内の反応場において、均一に分布することができる。
【００２０】
チャンバは、マイクロ波を反射する性質を有する材質、例えばアルミニウム、ステンレスなどの金属により形成されている。
【００２１】
チャンバが金属により形成されていることにより、外部へのマイクロ波の漏洩が防止され、マイクロ波の加熱効率が向上し、さらに、マイクロ波は、チャンバ内の反応場において、均一に分布することができる。
【００２２】
チャンバの容量は、所望の条件、例えば反応液の体積及び／又は複数のマイクロ波照射源の出力及び／又はチャンバの単位容量あたりの複数のマイクロ波照射源のマイクロ波照射口の全表面積及び／又は反応の種類などにより適宜変更することができ、通常１Ｌ〜１０Ｌ、好ましくは３Ｌ〜７Ｌである。
【００２３】
本発明において、チャンバには、複数のマイクロ波照射源が設置されており、所望の条件により、例えば２個、３個、４個、５個以上のマイクロ波照射源を設置することができる。本発明では、チャンバには、２個又は４個のマイクロ波照射源が設置されていることが好ましい。
【００２４】
複数のマイクロ波照射源は、それぞれ、マイクロ波を均一に反応場に照射できるように、チャンバ内部において均等に配置されることが好ましい。ここで、均等とは、チャンバ内部における特定の部分を中心として対称に配置されることを意味する。例えば、円筒形の形状のチャンバ内に２個のマイクロ波照射源が設置される場合、マイクロ波照射源は、好ましくは、チャンバの底面から反応液の液面までを水平におよそ二等分する面に関して対称になるように、チャンバの長手方向の上下２箇所に配置されるか、又は、チャンバの底面から反応液の液面までを水平におよそ二等分する面の、水平に対向する２箇所に配置される。
【００２５】
複数のマイクロ波照射源は、それぞれ、シングルモードシステム、マルチモードシステムのどちらでも使用することができ、同軸ケーブルによりチャンバ内に導入することができる。本発明では、好ましくは、マルチモードのマイクロ波照射源を使用する。マルチモードのマイクロ波照射源を使用することによって、装置のコストを低減することができる。
【００２６】
複数のマイクロ波照射源の出力は、それぞれ、所望の条件により適宜変更することができ、限定されないが、通常３００Ｗ〜１００００Ｗ、好ましくは５００Ｗ〜５０００Ｗである。
【００２７】
複数のマイクロ波照射源から発生するマイクロ波の周波数は、それぞれ、適宜変更することができ、限定されないが、通常１ＧＨｚ〜１０ＧＨｚ、好ましくは２ＧＨｚ〜７ＧＨｚである。本発明では、マイクロ波の周波数として、工業用マイクロ波電源の周波数である２．４５ＧＨｚを使用することがより好ましい。
【００２８】
複数のマイクロ波照射源のマイクロ波照射口は、それぞれ、ドーム状であり、チャンバ内部壁面からチャンバの中心軸に向かって水平に突出している。さらに、複数のマイクロ波照射源のマイクロ波照射口は、それぞれ、チャンバ内部に反応液を収容した時に、反応液によって覆われる。複数のマイクロ波照射源のマイクロ波照射口は、それぞれ、ドーム状のアンテナレドームにより形成することができ、アンテナレドームは、マイクロ波を透過することができる材質により形成されている。
【００２９】
ここで、ドーム状とは、断面が、徐々に小さくなる、又は、大きくなるような形状を総合的に含む概念であり、頂部が曲面的に形成されることに限定されるものではない。本発明では、ドーム状は、好ましくは、チャンバ内部壁面から円筒状で水平に突出して、断面が徐々に滑らかに均等に小さくなり、頂部が局面的に形成されている形状である。
【００３０】
複数のマイクロ波照射源のマイクロ波照射口がドーム状でチャンバ内部に突出していることにより、マイクロ波を、反応場中に、放射状に照射することができる。
【００３１】
チャンバの単位容量あたりの複数のマイクロ波照射源のマイクロ波照射口の全表面積は、所望の条件により適宜変更することができ、限定されないが、チャンバの容量に基づいて、通常０．０４ｃｍ２／ｃｍ３（１／ｃｍ）以上であり、大きいほど好ましい。
【００３２】
チャンバの単位容量あたりの複数のマイクロ波照射源のマイクロ波照射口の全表面積が、前記で説明する表面積となることで、マイクロ波は、チャンバ内の反応場において、均一に分布することができる。
【００３３】
本発明において、チャンバには、反応液を撹拌するための撹拌機構が設置されており、例えば、プロペラ式撹拌機、振動式撹拌機などの撹拌機構が設置されている。
【００３４】
本発明において、撹拌機構の設置位置は、反応液を均質に撹拌することができれば限定されない。本発明では、撹拌機構の設置位置は、チャンバの中心軸に沿って設置されることが好ましい。
【００３５】
撹拌機構の撹拌動力は、所望の条件により適宜変更することができ、限定されないが、通常１０ｒｐｍ〜５００ｒｐｍ、好ましくは５０ｒｐｍ〜２００ｒｐｍである。
【００３６】
撹拌機構として前記で説明する機構を使用することにより、反応場中に生成した金属ナノ粒子を均一に分散することができ、反応場を均一に保つことができる。
【００３７】
本発明の金属ナノ粒子の製造装置では、マイクロ波照射口がドーム状であるため、マイクロ波を反応場に放射状に均一に照射することができ、加熱に偏りができず、反応が均一に進む。その結果、粒径の揃った金属ナノ粒子を生成することが可能になる。さらに、反応場内部にマイクロ波照射口が設置されているため、反応場を７Ｌまでスケールアップしても、マイクロ波を均一に反応場内に照射することができる。また、バッチ式の反応装置であるため、合成反応自体を完了させることができ、歩留まり、生産性がよく、流通式で起こり得る金属ナノ粒子の閉塞の問題がない。加えて、比較的安価なマルチモードのマイクロ波を用いることができ、装置コストを安価にすることができる。
【００３８】
図１には、本発明の一実施形態である金属ナノ粒子の製造装置を示す。図１では、円筒形の縦長の形状のチャンバ（１）内に、チャンバ（１）の底面から反応液の液面（２）までを水平におよそ二等分する面の、水平に対向する２箇所に配置された、同軸ケーブル（３）により導入される２個のマイクロ波照射源（４）と、チャンバの中心軸に沿って配置された反応液（５）を撹拌するための撹拌機構（６）とが設置されている。２個のマイクロ波照射源（４）のマイクロ波照射口（７）は、それぞれ、ドーム状のアンテナレドームにより形成されており、チャンバ内部壁面からチャンバの中心軸に向かって水平に突出している。さらに、２個のマイクロ波照射源（４）のマイクロ波照射口（７）は、それぞれ、反応液（５）によって覆われている。ドーム状は、チャンバ内部壁面から円筒状で突出して、断面が徐々に滑らかに均等に小さくなり、頂部が局面的に形成されている形状をしている。マイクロ波（８）は、２個のマイクロ波照射源（４）のマイクロ波照射口（７）から、ドーム状のアンテナレドームを介して、反応液（５）中に放射状に照射される。反応により得られた金属ナノ粒子は、金属ナノ粒子取出口（９）より取り出される。
【００３９】
本発明において、反応液とは、金属ナノ粒子を生成するための反応液であり、例えば、貴金属ナノ粒子や卑金属ナノ粒子、例えば金ナノ粒子、銀ナノ粒子、白金ナノ粒子、銅ナノ粒子、ニッケルナノ粒子、鉄ナノ粒子、コバルトナノ粒子などを生成するための反応液が挙げられる。
【００４０】
金属ナノ粒子を生成するための反応液に含まれる金属ナノ粒子の前駆体は、反応液の溶媒に溶解することができ、マイクロ波を吸収することができる材料である。金属ナノ粒子の前駆体の例としては、限定されないが、例えば、金属ナノ粒子を構成する金属、例えば金、銀、白金、銅、ニッケル、鉄、コバルトなどの、塩、例えば塩酸塩、硫酸塩、硝酸塩、リン酸塩などの無機塩、カルボン酸塩、スルホン酸塩などの有機塩、さらに錯塩を含む錯体などが挙げられる。
【００４１】
反応液の溶媒は、金属ナノ粒子の前駆体を溶解することができ、分子内にマイクロ波を吸収することができる極性部分を有する材料である。溶媒の沸点は、限定されない。反応液の溶媒の例としては、限定されないが、例えば水、テトラエチレングリコールなどの多価アルコール系溶媒、ｎ−オクチルエーテルなどのエーテル系溶媒、ＤＭＦ、プロピレングリコールモノメチルエーテル（ＰＧＭ）、メトキシプロパノール（ＭＰ）などが挙げられる。
【００４２】
反応液中の金属ナノ粒子の前駆体の濃度は、限定されないが、反応液の総重量に基づいて、通常１ｍＭ〜１．５Ｍ、好ましくは１０ｍＭ〜１Ｍである。
【００４３】
反応液の反応剤は、所望の反応により異なり、例えば金属ナノ粒子の前駆体において、金属の酸化数が正である場合には還元剤、金属の酸化数が負である場合には酸化剤である。
【００４４】
反応剤の量は、金属ナノ粒子の前駆体から金属ナノ粒子を生成する反応式の、通常０．３当量〜２０当量、好ましくは０．５当量〜１０当量である。
【００４５】
反応液は、さらに分散剤、例えばポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）、クエン酸、チオール、アミンなどの添加剤を含むことができる。
【００４６】
添加剤の量は、限定されないが、所望する粒子の粒径（比表面積）に応じて異なる。
【００４７】
例えば、反応液は、金属ナノ粒子の前駆体としての硝酸銀、反応剤としてのクエン酸三ナトリウム、溶媒としての水、及び分散剤としてのＰＶＰを含む。
【００４８】
反応液の量は、複数のマイクロ波照射源のマイクロ波照射口を覆うことができる量であり、チャンバの総容量の、通常２０％〜９０％、好ましくは３０％〜８０％である。
【００４９】
反応液として、前記で説明する材料を含む溶液を使用することにより、本発明の金属ナノ粒子の製造装置を使用して、効率よく金属ナノ粒子を製造することができる。
【００５０】
本発明の金属ナノ粒子の製造装置を使用して反応を行う場合、反応条件は、反応の種類などにより異なるが、マイクロ波照射時間は、通常０．５分〜２００分、好ましくは１分〜１００分であり、マイクロ波照射時間を含む反応時間は、０．５分〜２００分、好ましくは１分〜１００分であり、反応温度は、通常溶媒の沸点により異なる。
【００５１】
本発明の金属ナノ粒子の製造装置を使用して反応を行うことによって得られた金属ナノ粒子を含む懸濁液は、当該技術分野において知られる方法により、分離、精製（例えば塩析、遠心分離、ろ過など）などを実施し、目的とする金属ナノ粒子及び／又は金属ナノ粒子を含む分散液を得ることができる。
【００５２】
本発明の金属ナノ粒子の製造装置で製造された金属ナノ粒子は、従来の触媒、電子部品部材などに加え、パワーデバイス用の高耐熱性接合材として、さらに、ミリ波を透過するエンブレム用材料として使用することができる。
【実施例】
【００５３】
以下、本発明に関するいくつかの実施例につき説明するが、本発明をかかる実施例に示すものに限定することを意図したものではない。
【００５４】
１．シミュレーション試験
実施例１：円筒形の縦長の形状のチャンバと、チャンバを水平に二等分する面に関して対称になるようにチャンバ内部に配置された２個のマイクロ波照射源であって、マイクロ波照射口がドーム状であるマイクロ波照射源とを備える金属ナノ粒子の製造装置
図２（Ａ）に示す内部照射モデルにおいて、ＨＦＳＳ（電磁界分布シミュレータ）ソフトの有限差分時間領域法（ＦＤＴＤ法）による解析法を使用して、マイクロ波の電力損失分布をシミュレートした。
入力パラメーター
チャンバサイズ：６Ｌ
内容物誘電損率：１
マイクロ波出力：６ｋＷ／系統
マイクロ波周波数：２．４５ＧＨｚ
チャンバの単位容量あたりの２個のマイクロ波照射源のマイクロ波照射口の全表面積：０．０６ｃｍ２／ｃｍ３
撹拌：なし
【００５５】
結果を図２（Ｂ）に示す。図２（Ｂ）では、色の濃い部分がマイクロ波の電力損失がより大きいことを示し、色の薄い部分がマイクロ波の電力損失がより小さいことを示す。
図２（Ｂ）より、図２（Ａ）に示す内部照射モデルでは、マイクロ波の電力損失が均一に分布していることが分かった。
【００５６】
したがって、図２（Ａ）に示す内部照射モデルによれば、反応場を均一に加熱することができ、金属ナノ粒子の製造において、粒径が均一である金属ナノ粒子を得ることができる。
【００５７】
実施例２：扁平円筒形の形状のチャンバと、チャンバを水平に二等分する面において水平に対向するようにチャンバ内部に配置された２個のマイクロ波照射源であって、マイクロ波照射口がドーム状であるマイクロ波照射源とを備える金属ナノ粒子の製造装置
図３（Ａ）に示す内部照射モデルにおいて、ＨＦＳＳ（電磁界分布シミュレータ）ソフトの有限差分時間領域法（ＦＤＴＤ法）による解析法を使用して、マイクロ波の電力損失分布をシミュレートした。
入力パラメーター
チャンバサイズ：６Ｌ
内容物誘電損率：１
マイクロ波出力：６ｋＷ／系統
マイクロ波周波数：２．４５ＧＨｚ
チャンバの単位容量あたりの２個のマイクロ波照射源のマイクロ波照射口の全表面積：０．０４ｃｍ２／ｃｍ３
撹拌：なし
【００５８】
結果を図３（Ｂ）に示す。図３（Ｂ）では、色の濃い部分がマイクロ波の電力損失がより大きいことを示し、色の薄い部分がマイクロ波の電力損失がより小さいことを示す。
図３（Ｂ）より、図３（Ａ）に示す内部照射モデルでは、マイクロ波の電力損失が均一に分布していることが分かった。
【００５９】
したがって、図３（Ａ）に示す内部照射モデルによれば、反応場を均一に加熱することができ、金属ナノ粒子の製造において、粒径が均一である金属ナノ粒子を得ることができる。
【００６０】
実施例３：円筒形の縦長の形状のチャンバと、チャンバを水平に四等分する第１の面と第２の面において、第１の面の水平に対向するようにチャンバ内部に配置された２個のマイクロ波照射源及び第２の面の水平に対向するようにチャンバ内部に配置された２個のマイクロ波照射源であって、第１の面の２個のマイクロ波照射源を結んだ線と第２の面の２個のマイクロ波照射源を結んだ線が直交し、各マイクロ波照射口が実施例２よりも大きなドーム状であるマイクロ波照射源とを備える金属ナノ粒子の製造装置
図４（Ａ）に示す内部照射モデルにおいて、ＨＦＳＳ（電磁界分布シミュレータ）ソフトの有限差分時間領域法（ＦＤＴＤ法）による解析法を使用して、マイクロ波の電力損失分布をシミュレートした。
入力パラメーター
チャンバサイズ：６Ｌ
内容物誘電損率：１
マイクロ波照射口の材質：テフロン（比誘電率  ２．１）
マイクロ波出力：１．５ｋＷ／系統
マイクロ波周波数：２．４５ＧＨｚ
チャンバの単位容量あたりの４個のマイクロ波照射源のマイクロ波照射口の全表面積：０．２８ｃｍ２／ｃｍ３
撹拌：なし
【００６１】
結果を図４（Ｂ）に示す。図４（Ｂ）では、色の濃い部分がマイクロ波の電力損失がより大きいことを示し、色の薄い部分がマイクロ波の電力損失がより小さいことを示す。
図４（Ｂ）より、図４（Ａ）に示す内部照射モデルでは、マイクロ波の電力損失が均一に分布していることが分かった。
【００６２】
したがって、図４（Ａ）に示す内部照射モデルによれば、反応場を均一に加熱することができ、金属ナノ粒子の製造において、粒径が均一である金属ナノ粒子を得ることができる。
【００６３】
比較例１：円筒形の形状のチャンバと、チャンバの下部と上部に配置された２個のマイクロ波照射源であって、２個のマイクロ波照射源がチャンバの中心に対して点対称になるように、チャンバの外部に配置されているマイクロ波照射源とを備える金属ナノ粒子の製造装置
図５（Ａ）に示す従来技術の内部照射モデルにおいて、ＨＦＳＳ（電磁界分布シミュレータ）ソフトの有限差分時間領域法（ＦＤＴＤ法）による解析法を使用して、マイクロ波の電力損失分布をシミュレートした。なお、図５（Ａ）中の寸法の単位はｍｍである。
入力パラメーター
チャンバサイズ：６Ｌ
内容物誘電損率：１
マイクロ波出力：６ｋＷ／系統
マイクロ波周波数：２．４５ＧＨｚ
撹拌：なし
【００６４】
結果を図５（Ｂ）及び（Ｃ）に示す。なお、図５（Ｃ）は、図５（Ｂ）の拡大図である。図５（Ｂ）及び（Ｃ）では、色の濃い部分がマイクロ波の電力損失がより大きいことを示し、色の薄い部分がマイクロ波の電力損失がより小さいことを示す。
図５（Ｂ）より、図５（Ａ）に示す内部照射モデルでは、マイクロ波の電力損失が実施例と比較して均一ではないことが分かった。
【００６５】
したがって、図５（Ａ）に示す内部照射モデルによれば、反応場を均一に加熱することができないため、金属ナノ粒子の製造において、粒径が不均一である金属ナノ粒子が得られる。
【００６６】
２．確認実験
実施例２及び比較例１の構成の製造装置を作製し、以下の材料を含む反応液を使用して、チャンバ容量７Ｌ、合成温度９０℃、合成時間３０分、でマイクロ波反応試験を行った。撹拌は、１５０ｒｐｍで行った。
反応液中の組成及び体積
金属ナノ粒子前駆体：硝酸銀（３．３ｍＭ）
反応剤（還元剤）：クエン酸三ナトリウム（６．６ｍＭ）
溶媒：水
分散剤：ＰＶＰ（ポリビニルピロリドン）（６．６ｍＭ）
反応液体積：３Ｌ
【００６７】
実施例２の装置を使用して得られた銀ナノ粒子のＴＥＭ画像を図６に示し、比較例１の装置を使用して得られた銀ナノ粒子のＴＥＭ画像を図７に示す。
【００６８】
図６より、実施例２の装置を使用して得られた銀ナノ粒子では、粒径が５１ｎｍ（最小）〜８９ｎｍ（最大）の範囲になり、粒度分布が揃っていた。
【００６９】
それに対し、図７より、比較例１の装置を使用して得られた銀ナノ粒子では、粒径が７ｎｍ（最小）〜４７２ｎｍ（最大）の範囲になり、粒度のばらつき度合いが大きかった。
【００７０】
１．シミュレーション試験及び２．確認実験の結果から、装置中の反応場におけるマイクロ波の電力損失が均一であると、粒径が均一である金属ナノ粒子が得られることが分かった。
【符号の説明】
【００７１】
１．チャンバ、２．反応液の液面、３．同軸ケーブル、４．マイクロ波照射源、５．反応液、６．撹拌機構、７．マイクロ波照射口（アンテナレドーム）、８．マイクロ波、９．金属ナノ粒子取出口、１０．導波管、１１．石英
【図１】
2019077923.tif 000003
【図２】
2019077923.tif 000004
【図３】
2019077923.tif 000005
【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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