(57)【要約】【課題】本発明は、微細化された金属間化合物を含むアルミニウム合金の製造方法を提供する。【解決手段】本発明のアルミニウム合金の製造方法は、アルミニウム溶湯１に、当該アルミニウム溶湯１が凝固する際に生成し得る金属間化合物４の晶出核２を添加する添加工程と、前記晶出核２を含む前記アルミニウム溶湯１を金型に注ぐ注型工程と、を有することを特徴とする。アルミニウム溶湯１（液相Ｌ）には、固相Ｓからアルミニウム溶湯１（液相Ｌ）に遊離した晶出核２と、生成した初晶核３とによって、高い核密度で核生成が行われる。【選択図】図２
2019209362.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
アルミニウム溶湯に、当該アルミニウム溶湯が凝固する際に生成し得る金属間化合物の晶出核を添加する添加工程と、
前記晶出核を含む前記アルミニウム溶湯を金型に注ぐ注型工程と、
を有することを特徴とするアルミニウム合金の製造方法。
【請求項２】
前記添加工程と前記注型工程との間に、
前記晶出核を含む前記アルミニウム溶湯を所定温度下に所定時間保持する温度保持工程をさらに有することを特徴とする請求項１に記載のアルミニウム合金の製造方法。
【請求項３】
前記添加工程においては、鉄を含む前記アルミニウム溶湯中にベリリウムとマンガンとを添加し、さらに前記晶出核を添加することを特徴とする請求項１に記載のアルミニウム合金の製造方法。
【請求項４】
前記晶出核は、下記のBramfittの式で示される不整合度δが１０％以下であるものから選択される１種又は２種以上であることを特徴とする請求項１に記載のアルミニウム合金の製造方法。
【数１】
2019209362.tif 000004
（但し、前記式中、（ｈｋｌ）ｓは異質核粒子の低次指数面、［ｕｖｗ］ｓは（ｈｋｌ）ｓ面の低次指数方向、（ｈｋｌ）ｎは核生成する金属の低次指数面、［ｕｖｗ］ｎは（ｈｋｌ）ｎ面の低次指数方向、ｄ［ｕｖｗ］ｓは［ｕｖｗ］ｓ方向に沿った原子間距離、ｄ［ｕｖｗ］ｎは［ｕｖｗ］ｎ方向に沿った原子間距離、θは［ｕｖｗ］ｓと［ｕｖｗ］ｎとの間の角度である）
【請求項５】
前記晶出核は、前記金属間化合物から選択される１種又は２種以上であることを特徴とする請求項１に記載のアルミニウム合金の製造方法。
【請求項６】
前記晶出核は、ＡｌＦｅＳｉ系金属間化合物からなることを特徴とする請求項１に記載のアルミニウム合金の製造方法。
【請求項７】
前記晶出核は、ＴｉＣからなることを特徴とする請求項１に記載のアルミニウム合金の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、アルミニウム合金の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、アルミニウム溶湯中に金属中間化合物を形成させることでアルミニウム合金の結晶粒を微細化するアルミニウム合金の製造方法が知られている（例えば特許文献１及び特許文献２参照）。この製造方法で得られたアルミニウム合金は、結晶粒が微細化することで、強度、伸び、疲労などの機械的特性や加工性（成形性）に優れたものとなる。
このようなアルミニウム合金の製造方法は、アルミニウムスクラップ材を原料とした、いわゆるリサイクルアルミニウム合金の製造に適用すると、アルミニウム一次地金を得るアルミニウム製錬法の３％程度のエネルギ消費に低減することができる。また、この製造方法で得られたリサイクルアルミニウム合金は、前記のように結晶粒が微細化されることで、一般的なアルミニウム二次合金であるＡＤＣ１２と比べて１．５程度の強度を発揮することもできる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００４−２９２８９９号公報
【特許文献２】特開２０００−３１９７４１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、従来の製造方法（例えば特許文献１及び特許文献２参照）では、得られたアルミニウム合金における金属間化合物が粗大化することがある。そして、この粗大化した金属間化合物は、アルミニウム合金の破壊の起点になるとともに、加工性（成形性）を著しく悪化する。また、Ｆｅが多く含まれるアルミニウムスクラップ材を原料にする場合には、金属間化合物が粗大化する傾向が特に顕著となる。
【０００５】
そこで、本発明の課題は、微細化された金属間化合物を含むアルミニウム合金の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
前記課題を解決する本発明のアルミニウム合金の製造方法は、アルミニウム溶湯に、当該アルミニウム溶湯が凝固する際に生成し得る金属間化合物の晶出核を添加する添加工程と、前記晶出核を含む前記アルミニウム溶湯を金型に注ぐ注型工程と、を有することを特徴とする。
【発明の効果】
【０００７】
本発明によれば、微細化された金属間化合物を含むアルミニウム合金の製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】（ａ）は、本発明の実施例に係るアルミニウム合金の製造方法の説明図、（ｂ）は、比較例の製造方法の説明図である。
【図２】本発明の実施例に係る製造方法の温度保持工程における保持時間［ｓｅｃ］と、金属間化合物の大きさ［μｍ］との関係を表すグラフである。
【図３】（ａ）は、本発明の実施例で原料として使用したアルミニウム素材の走査電子顕微鏡による反射電子像写真である。（ｂ）は、本発明の実施例に係る製造方法にて得られたアルミニウム合金の走査電子顕微鏡による反射電子像写真である。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
次に、本発明の実施形態に係るアルミニウム合金の製造方法について説明する。
本実施形態の製造方法は、アルミニウム溶湯に、当該アルミニウム溶湯が凝固する際に生成し得る金属間化合物の晶出核を添加する添加工程と、前記晶出核を含む前記アルミニウム溶湯を所定温度の下に所定時間保持する温度保持工程と、前記晶出核を含む前記アルミニウム溶湯を金型に注ぐ注型工程と、を有している。
【００１０】
≪添加工程≫
晶出核が添加されるアルミニウム溶湯について説明する。
＜アルミニウム溶湯＞
晶出核を添加する前のアルミニウム溶湯は、Ｓｉと、Ｆｅと、Ｃｕと、Ｍｇと、Ｚｎと、を主に含んでいる。
【００１１】
［Ｓｉ：６．５〜８．５質量％］
Ｓｉ含有量は、６．５〜８．５質量％とすることで、得られるアルミニウム合金の剛性、耐摩耗性を向上させ、熱膨張を低減させる。また、Ｓｉ含有量は、８．５質量％以下とすることで液相線温度を適度に抑えることができ、原料の溶解、及びアルミニウム合金の鋳造が容易となる。
【００１２】
［Ｆｅ：０〜０．９質量％］
Ｆｅ含有量は、０〜０．９質量％とすることで、得られるアルミニウム合金の剛性、耐摩耗性を向上させ、熱膨張を低減させる。
【００１３】
［Ｃｕ：０．１５〜０．３５質量％］
Ｃｕ含有量は、０．１５〜０．３５質量％とすることで、得られるアルミニウム合金の高温での機械的強度を向上させるとともに、熱膨張を低減させる。
【００１４】
［Ｍｇ：０．２５〜０．４５質量％］
Ｍｇ含有量は、０．２５〜０．４５質量％とすることで、得られるアルミニウム合金の強度を向上させることができる。また、Ｍｇ含有量は、０．４５質量％以下とすることで、アルミニウム合金に優れた靭性を付与することができる。
【００１５】
［Ｚｎ：０．３〜０．６質量％］
Ｚｎ含有量は、０．３〜０．６質量％とすることで、得られるアルミニウム合金の強度を向上させることができる。
【００１６】
［Ａｌ及び不可避的不純物：残部］
アルミニウム溶湯は、前記のＳｉ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｍｇ、及びＺｎを除いた残部が、Ａｌと不可避的不純物とで構成されている。
【００１７】
また、アルミニウム溶湯には、晶出核を添加する前に、さらにＭｎとＢｅとを添加することが望ましい。
Ｍｎは、アルミニウム溶湯が凝固する際に、晶出するＡｌＦｅＳｉ系金属間化合物を粒子状にすることができる。Ｍｎ配合量は、アルミニウム溶湯におけるＦｅ含有量の０．６倍に設定することが望ましい。
【００１８】
Ｂｅは、アルミニウム溶湯における酸化抑制に効果を発揮し、特にＭｇの酸化消耗を抑える。また、Ｂｅは、アルミニウム溶湯が凝固する際に、晶出するＡｌＦｅＳｉ系金属間化合物を粒子状にすることができる。Ｂｅ配合量は、アルミニウム溶湯中の含有量が０．０１〜０．１質量％程度となるように設定することができる。
【００１９】
＜晶出核＞
アルミニウム溶湯に添加する晶出核としては、アルミニウム溶湯が凝固する際に生成し得る金属間化合物と結晶整合性が良好なものが選択される。
晶出核の添加量としては、アルミニウム溶湯の質量の１／１０〜１／３程度に設定することができる。
【００２０】
このような晶出核としては、不整合度δに基づいて選択されるもの、前記の金属間化合物そのものが挙げられる。
【００２１】
［不整合度δに基づくもの］
不整合度δに基づいて選択される晶出核としては、下記のBramfittの式で示される不整合度δが１０％以下であるものが挙げられる。
【００２２】
【数２】
2019209362.tif 000003
【００２３】
（但し、前記式中、（ｈｋｌ）ｓは異質核粒子の低次指数面、［ｕｖｗ］ｓは（ｈｋｌ）ｓ面の低次指数方向、（ｈｋｌ）ｎは核生成する金属の低次指数面、［ｕｖｗ］ｎは（ｈｋｌ）ｎ面の低次指数方向、ｄ［ｕｖｗ］ｓは［ｕｖｗ］ｓ方向に沿った原子間距離、ｄ［ｕｖｗ］ｎは［ｕｖｗ］ｎ方向に沿った原子間距離、θは［ｕｖｗ］ｓと［ｕｖｗ］ｎとの間の角度である）
【００２４】
このような晶出核としては、例えば、ＶＣ、ＴｉＣ、ＴｉＢ２、ＡｌＢ２、ＺｒＣ、ＮｂＣ、Ｗ２Ｃなどが挙げられるがこれに限定されるものではない。中でもＴｉＣが好ましい。
【００２５】
［金属間化合物］
晶出核として選択される金属間化合物としては、例えば、ＭｇＳｉ系、ＡｌＦｅ系、ＡｌＭｎ系、ＡｌＮｉ系、ＡｌＣｕ系、ＡｌＦｅＳｉ系、ＡｌＦｅＭｎ系、ＡｌＦｅＭｎＳｉ系、ＡｌＦｅＭｎＳｉＣｒ系、ＡｌＦｅＮｉ系、ＡｌＭｎＮｉ系、ＡｌＦｅＭｎＮｉ系、ＡｌＣｒ系、ＡｌＴｉ系、ＡｌＺｒ系、ＡｌＦｅＮｉ系の金属間化合物などが挙げられるがこれに限定されるものではない。中でもＦｅ系金属間化合物が好ましく、特にＡｌＦｅＳｉ系金属間化合物が好ましい。これらの金属間化合物は、１種又は２種以上が選択されて晶出核として使用される。
【００２６】
≪温度保持工程≫
本実施形態の製造方法の温度保持工程においては、前記晶出核を含む前記アルミニウム溶湯を所定温度の下に所定時間保持される。
本実施形態での所定温度は、アルミニウム溶湯の温度が低下していく過程で、アルミニウム溶湯内に初晶核が形成され得る温度を想定している。
【００２７】
本実施形態での保持時間としては、数十秒から１分間前後を想定しているがこれに限定されることなく適宜に設定することができる。
この温度保持工程においてアルミニウム溶湯に初晶核が形成されると、添加された晶出核と一緒になってアルミニウム溶湯内の核密度は一挙に増加する。
また、アルミニウム溶湯は、所定温度の下に所定時間保持されることで、後記するようにアルミニウム溶湯内での核サイズは微小となる。
【００２８】
≪注型工程≫
本実施形態の製造方法の注型工程では、温度保持工程後のアルミニウム溶湯が所定の金型内に注がれる。
アルミニウム溶湯は、金型内で増加した核（添加した晶出核及び初晶核）を起点に金属間化合物が成長する。この際、核が増加したことで、金属間化合物が一気に晶出し、アルミニウム溶湯が凝固して得られるアルミニウム合金中の金属間化合物は微細化する。また、温度保持工程によって核サイズが微小となることとも相俟って、アルミニウム合金中の金属間化合物は、さらに確実に微細化する。
【００２９】
≪作用効果≫
次に、本実施形態に係るアルミニウム合金の製造方法の奏する作用効果について説明する。
本実施形態の製造方法は、アルミニウム溶湯に金属間化合物の晶出核を添加するので、アルミニウム溶湯が凝固して得られるアルミニウム合金中の金属間化合物が微細化する。
これにより得られたアルミニウム合金は、強度、伸び、疲労などの機械的特性や加工性（成形性）に優れたものとなる。
【００３０】
また、本実施形態の製造方法は、アルミニウム溶湯を所定温度下に所定時間保持する温度保持工程を有しているので、金属間化合物を晶出させる核サイズが微小化する。これによりアルミニウム合金中の金属間化合物は、さらに確実に微細化する。
【００３１】
また、本実施形態の製造方法は、添加工程において、鉄を含むアルミニウム溶湯中にベリリウムとマンガンとを添加し、さらに晶出核を添加する。
このような製造方法によれば、アルミニウム合金中に晶出する金属間化合物を粒子状にすることができ、金属間化合物をさらに微細化することができる。また、このような製造方法によれば、アルミニウム溶湯における成分酸化を抑制することができる。
【００３２】
本実施形態に係る製造方法は、晶出核がBramfittの式で示される不整合度δが１０％以下であるものから選択される。
このような製造方法によれば、アルミニウム合金中の金属間化合物を、より確実に微細化することができる。
【００３３】
本実施形態に係る製造方法は、晶出核が金属間化合物から選択される。このような製造方法によれば、アルミニウム合金中の金属間化合物を、より確実に微細化することができる。
【００３４】
本実施形態に係る製造方法は、晶出核としてＡｌＦｅＳｉ系金属間化合物又はＴｉＣからなるものを選択することによって、アルミニウム合金中の金属間化合物を、より確実に微細化することができる。
【００３５】
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明は前記した実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々変更することができる。
前記実施形態では、アルミニウム溶湯としてＳｉ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｍｇ、及びＺｎを含むものを例示したが、本発明はこれに限定されるものではなく、公知のアルミニウム合金に含まれる構成成分をさらに含むものを使用することができる。また、アルミニウム溶湯は前記の構成成分の全てを含む必要はなく、少なくとも公知の金属間化合物を構成することができる元素を所定量で含んでいればよい。
【実施例】
【００３６】
次に、本発明の実施例に係るアルミニウム合金の製造方法と、比較例に係るアルミニウム合金の製造方法とを比較しながら、本発明をさらに具体的に説明する。
図１（ａ）は、実施例に係るアルミニウム合金の製造方法の工程説明図である。図１（ｂ）は、比較例としての従来のアルミニウム合金の製造方法の工程説明図である。
【００３７】
（実施例１）
≪添加工程≫
図１（ａ）に示すように、本実施例の製造方法では、その添加工程において、アルミニウム溶湯１（液相Ｌ）の冷却前に、アルミニウム溶湯１に対して晶出核２（固相Ｓ）を添加した。
アルミニウム溶湯１は、原料となる所定のアルミニウム素材を加熱溶融して調製した。アルミニウム素材は、Ｓｉが１０質量％、Ｆｅが１質量％、残部がＡｌと０．０１質量％未満の不可避成分であるものを使用した。晶出核２としては、α−ＡｌＦｅＳｉを含むものを使用した。
アルミニウム溶湯の温度は、７２０℃であった。晶出核２の添加量は、アルミニウム溶湯の質量の３分の１に設定した。添加時の晶出核２の温度は、５００℃であった。
【００３８】
≪温度保持工程≫
図１（ａ）に示すように、本実施例の製造方法では、温度保持工程において、アルミニウム溶湯１（液相Ｌ）の温度を５９０℃まで徐々に低下させた。アルミニウム溶湯１の温度が低下していく過程で、アルミニウム溶湯１内には初晶核３が生成された。つまり、アルミニウム溶湯１（液相Ｌ）には、固相Ｓからアルミニウム溶湯１（液相Ｌ）に遊離した晶出核２と、生成した初晶核３とによって、高い核密度で核生成が行われた。
本実施例の製造方法においては、このような「核生成」が、アルミニウム溶湯１を所定温度の下に所定時間保持することで行われた。
【００３９】
アルミニウム溶湯（符号省略）は、温度を下げていく過程で初晶核を形成する。本実施例での温度保持工程は、例えば、初晶核が形成され得る温度の下に、アルミニウム溶湯を所定時間保持する。この保持時間と、アルミニウム溶湯が凝固して得られるアルミニウム合金中の金属間化合物の大きさとは、相関関係を有する。
【００４０】
図２は、保持時間［ｓｅｃ］と、金属間化合物の大きさ［μｍ］との関係を表すグラフである。
図２に示すように、保持時間［ｓｅｃ］を０［ｓｅｃ］から増加させていくと、金属間化合物の大きさ［μｍ］は徐々に減少していくとともに極小値を迎える。その後、さらに保持時間［ｓｅｃ］を増加させていくと、金属間化合物の大きさ［μｍ］は極小値を境に逆に増加していく。
本実施例では、金属間化合物の大きさ［μｍ］が小さくなる保持時間［ｓｅｃ］の範囲（ｔ１〜ｔ２）を好適時間範囲として設定した。具体的には、本実施例の製造方法では、保持温度５９０℃の下に、保持時間［ｓｅｃ］を２０〜９０［ｓｅｃ］の範囲内になるように設定した。
【００４１】
≪注型工程≫
次に、本実施例の製造方法は、図１（ａ）に示す温度保持工程後のアルミニウム溶湯１（液相Ｌ）を、所定の金型（図示省略）に注ぐことで注型工程を行った。
アルミニウム溶湯は、金型内で増加した核（添加した晶出核２及び初晶核３）を起点に金属間化合物４が成長した。この際、核が増加したことで、金属間化合物４が一気に晶出し、アルミニウム溶湯１（温度保持工程参照）が凝固して得られるアルミニウム合金５（固相Ｓ）中の金属間化合物４は微細化した。また、温度保持工程によって核サイズが微小となることとも相俟って、アルミニウム合金５中の金属間化合物４は、確実に微細化する。ちなみに、温度保持工程を経て得られたアルミニウム合金５は、この温度保持工程を行わないで得られたアルミニウム合金５と比べて、金属間化合物４の大きさ［μｍ］が２３％減少した。
【００４２】
図３（ａ）は、本実施例でアルミニウム溶湯１の原料としたアルミニウム素材の走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）による反射電子像写真（２００倍）である。図３（ｂ）は、本実施例の製造方法にて得られたアルミニウム合金５（固相Ｓ）の走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）による反射電子像写真（２００倍）である。
図３（ｂ）に示すように、本実施例の製造方法で得られたアルミニウム合金５における金属間化合物４の大きさは、図３（ａ）のアルミニウム素材における金属間化合物４の大きさと比べて格段に小さくなっていたことが確認できた。
【００４３】
（実施例２）
≪添加工程≫
図１（ａ）に示すように、本実施例の製造方法では、その添加工程において、アルミニウム溶湯１（液相Ｌ）の冷却前に、アルミニウム溶湯１に対してＡｌ−ＴｉＣ母合金（固相Ｓ）を添加した。
アルミニウム溶湯１としては、Ｓｉが７質量％、Ｆｅが０．５質量％、Ｃｕが０．２質量％、Ｍｇが０．４質量％、Ｚｎが０．５質量％、残部がＡｌと０．０１質量％未満の不可避成分であるものを使用した。晶出核２としては、ＴｉＣを含むものを使用した。
アルミニウム溶湯の温度は、７２０℃であった。晶出核２の添加量は、アルミニウム溶湯の質量の１０分の１に設定した。添加時の晶出核２の温度は、５００℃であった。
【００４４】
≪温度保持工程≫
図１（ａ）に示すように、実施例の製造方法では、温度保持工程において、アルミニウム溶湯１（液相Ｌ）の温度を５９０℃まで徐々に低下させた。アルミニウム溶湯１の温度が低下していく過程で、アルミニウム溶湯１内には初晶核３が生成された。つまり、アルミニウム溶湯１（液相Ｌ）には、固相Ｓからアルミニウム溶湯１（液相Ｌ）に遊離した晶出核２と、生成した初晶核３とによって、高い核密度で核生成が行われた。
この実施例の製造方法においては、このような「核生成」が、アルミニウム溶湯１を所定温度の下に所定時間保持することで行われた。
本実施例の製造方法では、保持温度５９０℃の下に、保持時間［ｓｅｃ］を２０〜９０［ｓｅｃ］の範囲内になるように設定した。
【００４５】
≪注型工程≫
次に、本実施例の製造方法は、図１（ａ）に示す温度保持工程後のアルミニウム溶湯１（液相Ｌ）を、所定の金型（図示省略）に注ぐことで注型工程を行った。
アルミニウム溶湯は、金型内で増加した核（添加した晶出核２及び初晶核３）を起点に金属間化合物４が成長した。この際、核が増加したことで、金属間化合物４が一気に晶出し、アルミニウム溶湯１（温度保持工程参照）が凝固して得られるアルミニウム合金５（固相Ｓ）中の金属間化合物４は微細化した。また、温度保持工程によって核サイズが微小となることとも相俟って、アルミニウム合金５中の金属間化合物４は、確実に微細化する。ちなみに、温度保持工程を経て得られたアルミニウム合金５は、この温度保持工程を行わないで得られたアルミニウム合金５と比べて、金属間化合物４の大きさ［μｍ］が１１％減少した。
【００４６】
（比較例）
図１（ｂ）に示すように、比較例の製造方法は、本実施形態と異なって、冷却前のアルミニウム溶湯１（液相Ｌ）には、晶出核２（固相Ｓ）が存在しない。次いで、アルミニウム溶湯１が所定の温度に冷却されることで、アルミニウム溶湯１中には、初晶核３が成形する。さらにアルミニウム溶湯１が冷却されると、初晶核３周りに金属間化合物が成長して粗大化した金属間化合物４ａが形成されるとともにアルミニウム溶湯１が凝固することでアルミニウム合金５（固相Ｓ）が形成される。
【符号の説明】
【００４７】
１    アルミニウム溶湯
２    晶出核
３    初晶核
４    金属間化合物
４ａ  金属間化合物
５    アルミニウム合金
Ｌ    液相
Ｓ    固相
【図１】
2019209362.tif 000005
【図２】
2019209362.tif 000006
【図３】
2019209362.tif 000007