(57)【要約】【課題】処理室内に積層された複数の基板において、各基板の面間の膜厚バランスを調整することが可能な技術を提供することを目的とする。【解決手段】複数の基板が積層して収容された処理室内に前記複数の基板の積層方向に沿って立設された第１のノズルから、前記複数の基板に対して原料ガスを供給する工程と、前記処理室内に前記複数の基板の積層方向に沿って立設され、上流側から下流側へ向かって広くなる開口面積を有する開口部を備える第２のノズルから、前記複数の基板に対して反応ガスを供給し、前記反応ガスの分圧バランスを前記複数の基板の積層方向に沿って所望の値となるよう調整しつつ前記反応ガスを供給する工程と、を有する技術が提供される。【選択図】図６
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数の基板が積層して収容された処理室内に前記複数の基板の積層方向に沿って立設された第１のノズルから、前記複数の基板に対して原料ガスを供給する工程と、
前記処理室内に前記複数の基板の積層方向に沿って立設され、上流側から下流側へ向かって広くなる開口面積を有する開口部を備える第２のノズルから、前記複数の基板に対して反応ガスを供給し、前記反応ガスの分圧バランスを前記複数の基板の積層方向に沿って所望の値となるよう調整しつつ前記反応ガスを供給する工程と、
を有する半導体装置の製造方法。
【請求項２】
前記反応ガスを供給する工程では、不活性ガスと同時に前記第２のノズルから前記反応ガスを供給し、前記第２のノズルから供給する前記不活性ガスの流量を所望の前記反応ガスの分圧バランスに応じて設定する請求項１に記載の半導体装置の製造方法。
【請求項３】
前記原料ガスを供給する工程では、上流側から下流側へ向かって広くなる開口面積を有する開口部を備える前記第１のノズルから、前記複数の基板に対して前記原料ガスを供給し、
前記反応ガスを供給する工程では、前記第２のノズルから前記反応ガスを供給するとともに前記第１のノズルから不活性ガスを供給し、前記第２のノズルから供給する前記不活性ガスの流量を所望の前記反応ガスの分圧バランスに応じて設定する請求項１に記載の半導体装置の製造方法。
【請求項４】
複数の基板を積層して収容する処理室と、
前記処理室内に原料ガスおよび反応ガスを供給するガス供給系であって、前記処理室内に前記複数の基板の積層方向に沿って立設され、前記複数の基板に対して前記原料ガスを供給する第１のノズルと、前記処理室内に前記複数の基板の積層方向に沿って立設され、上流側から下流側へ向かって広くなる開口面積を有する開口部を備え、前記複数の基板に対して前記反応ガスを供給する第２のノズルと、を有するガス供給系と、
前記ガス供給系を制御して、前記処理室内に収容された前記複数の基板に対して、前記第１のノズルから前記原料ガスを供給する処理と、前記第２のノズルから前記反応ガスを供給し、前記反応ガスの分圧バランスを前記複数の基板の積層方向に沿って所望の値となるよう調整しつつ前記反応ガスを供給する処理と、を行うよう構成される制御部と、
を有する基板処理装置。
【請求項５】
複数の基板が積層して収容された基板処理装置の処理室内に前記複数の基板の積層方向に沿って立設された第１のノズルから、前記複数の基板に対して原料ガスを供給する手順と、
前記処理室内に前記複数の基板の積層方向に沿って立設され、上流側から下流側へ向かって広くなる開口面積を有する開口部を備える第２のノズルから、前記複数の基板に対して反応ガスを供給し、前記反応ガスの分圧バランスを前記複数の基板の積層方向に沿って所望の値となるよう調整しつつ前記反応ガスを供給する手順と、
を行う手順をコンピュータにより前記基板処理装置に実行させるプログラム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体装置の製造方法、基板処理装置及びプログラムに関する。
【背景技術】
【０００２】
縦型成膜装置で、多孔ノズルを用いてガス供給し成膜した場合、ボート上部側に装填された被処理基板上の膜厚と、ボート下部側に装填された被処理基板上膜厚に差が生じ、基板間均一性が悪化することがある（特許文献１等）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０１７−５４９２５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明は、処理室内に積層された複数の基板において、各基板の面間の膜厚バランスを調整することが可能な技術を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明の一態様によれば、
複数の基板が積層して収容された処理室内に前記複数の基板の積層方向に沿って立設された第１のノズルから、前記複数の基板に対して原料ガスを供給する工程と、
前記処理室内に前記複数の基板の積層方向に沿って立設され、上流側から下流側へ向かって広くなる開口面積を有する開口部を備える第２のノズルから、前記複数の基板に対して反応ガスを供給し、前記反応ガスの分圧バランスを前記複数の基板の積層方向に沿って所望の値となるよう調整しつつ前記反応ガスを供給する工程と、を有する技術が提供される。
【発明の効果】
【０００６】
本発明によれば、処理室内に積層された複数の基板において、各基板の面間の膜厚バランスを調整することが可能である。
【図面の簡単な説明】
【０００７】
【図１】本発明の第１の実施形態における基板処理装置の縦型処理炉の概略を示す縦断面図である。
【図２】本発明の第１の実施形態におけるノズル４２０のガス供給孔４２０ａの構成を概念的に示す図である。
【図３】図１におけるＡ−Ａ線概略横断面図である。
【図４】本発明の第１の実施形態における基板処理装置のコントローラの概略構成図であり、コントローラの制御系をブロック図で示す図である。
【図５】本発明の第１の実施形態における基板処理装置の動作を示すフロー図である。
【図６】ＮＨ３ガスの流量を比較的少量とした場合のガスの流れを模式的に示す図である。図６（ａ）は、ノズル４２０へのＮＨ３ガスの流量を比較的少量とした場合の処理室２０１のガスの流れを概念的に示している。図６（ｂ）は、図６（ａ）のＡ−Ａ’に沿う横断面図におけるガスの流れを概念的に示している。図６（ｃ）は、図６（ａ）のＢ−Ｂ’に沿う横断面図おけるガスの流れを概念的に示している。
【図７】ＮＨ３ガスの流量を比較的多量とした場合ガスの流れを模式的に示す図である。図７（ａ）は、ノズル４２０へのＮＨ３ガスの流量を比較的多量とした場合の処理室２０１のガスの流れを概念的に示している。図７（ｂ）は、図７（ａ）のＡ−Ａ’に沿う横断面図におけるガスの流れを概念的に示している。図７（ｃ）は、図７（ａ）のＢ−Ｂ’に沿う横断面図おけるガスの流れを概念的に示している。
【図８】ＴｉＮ層の成膜結果を説明するための図である。
【図９】ＴｉＮ層の成膜結果を説明するための図である。
【図１０】Ｎ２ガスの流量を比較的少量とした場合のガスの流れを模式的に示す図である。図１０（ａ）は、ノズル４１０へのＮ２ガスの流量を比較的少量とした場合の処理室２０１のガスの流れを概念的に示している。図１０（ｂ）は、図１９（ａ）のＡ−Ａ’に沿う横断面図におけるガスの流れを概念的に示している。図１０（ｃ）は、図１０（ａ）のＢ−Ｂ’に沿う横断面図おけるガスの流れを概念的に示している。
【図１１】Ｎ２ガスの流量を比較的多量とした場合ガスの流れを模式的に示す図である。図１１（ａ）は、ノズル４１０へのＮ２ガスの流量を比較的多量とした場合の処理室２０１のガスの流れを概念的に示している。図１１（ｂ）は、図１１（ａ）のＡ−Ａ’に沿う横断面図におけるガスの流れを概念的に示している。図１１（ｃ）は、図１１（ａ）のＢ−Ｂ’に沿う横断面図おけるガスの流れを概念的に示している。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
＜第１の実施形態＞
以下、本発明の第１の実施形態について、図１〜図５を参照しながら説明する。基板処理装置１０は半導体装置の製造工程において使用される装置の一例として構成されている。
【０００９】
（１）基板処理装置の構成
基板処理装置１０は、加熱手段（加熱機構、加熱系）としてのヒータ２０７が設けられた処理炉２０２を備える。ヒータ２０７は円筒形状であり、保持板としてのヒータベース（図示せず）に支持されることにより垂直に据え付けられている。
【００１０】
ヒータ２０７の内側には、ヒータ２０７と同心円状に反応容器（処理容器）を構成するアウタチューブ２０３が配設されている。アウタチューブ２０３は、例えば石英（ＳｉＯ２）、炭化シリコン（ＳｉＣ）などの耐熱性材料からなり、上端が閉塞し下端が開口した円筒形状に形成されている。アウタチューブ２０３の下方には、アウタチューブ２０３と同心円状に、マニホールド（インレットフランジ）２０９が配設されている。マニホールド２０９は、例えばステンレス（ＳＵＳ）などの金属からなり、上端及び下端が開口した円筒形状に形成されている。マニホールド２０９の上端部と、アウタチューブ２０３との間には、シール部材としてのＯリング２２０ａが設けられている。マニホールド２０９がヒータベースに支持されることにより、アウタチューブ２０３は垂直に据え付けられた状態となる。
【００１１】
アウタチューブ２０３の内側には、反応容器を構成するインナチューブ２０４が配設されている。インナチューブ２０４は、例えば石英（ＳｉＯ２）、炭化シリコン（ＳｉＣ）などの耐熱性材料からなり、上端が閉塞し下端が開口した円筒形状に形成されている。主に、アウタチューブ２０３と、インナチューブ２０４と、マニホールド２０９とにより処理容器（反応容器）が構成されている。処理容器の筒中空部（インナチューブ２０４の内側）には処理室２０１が形成されている。
【００１２】
処理室２０１は、基板としてのウエハ２００を後述するボート２１７によって水平姿勢で鉛直方向に多段に配列した状態で収容可能に構成されている。処理室２０１内には、ノズル４１０（第１のノズル），４２０（第２のノズル）がマニホールド２０９の側壁及びインナチューブ２０４を貫通するように設けられている。ノズル４１０，４２０には、ガス供給ラインとしてのガス供給管３１０，３２０が、それぞれ接続されている。このように、基板処理装置１０には３本のノズル４１０，４２０と、２本のガス供給管３１０，３２０とが設けられており、処理室２０１内へ複数種類のガスを供給することができるように構成されている。ただし、本実施形態の処理炉２０２は上述の形態に限定されない。
【００１３】
ガス供給管３１０，３２０には上流側から順に流量制御器（流量制御部）であるマスフローコントローラ（ＭＦＣ）３１２，３２２がそれぞれ設けられている。また、ガス供給管３１０，３２０には、開閉弁であるバルブ３１４，３２４がそれぞれ設けられている。ガス供給管３１０，３２０のバルブ３１４，３２４の下流側には、不活性ガスを供給するガス供給管５１０，５２０がそれぞれ接続されている。ガス供給管５１０，５２０には、上流側から順に、流量制御器（流量制御部）であるＭＦＣ５１２，５２２及び開閉弁であるバルブ５１４，５２４がそれぞれ設けられている。
【００１４】
ガス供給管３１０，３２０の先端部にはノズル４１０，４２０がそれぞれ連結接続されている。ノズル４１０，４２０は、Ｌ字型のノズルとして構成されており、その水平部はマニホールド２０９の側壁及びインナチューブ２０４を貫通するように設けられている。ノズル４１０，４２０の垂直部は、インナチューブ２０４の径方向外向きに突出し、かつ鉛直方向に延在するように形成されているチャンネル形状（溝形状）の予備室２０１ａの内部に設けられており、予備室２０１ａ内にてインナチューブ２０４の内壁に沿って上方（ウエハ２００の配列方向上方）に向かって設けられている。
【００１５】
ノズル４１０，４２０は、処理室２０１の下部領域から処理室２０１の上部領域まで延在するように設けられており、ウエハ２００と対向する位置にそれぞれ複数のガス供給孔４１０ａ，４２０ａが設けられている。これにより、ノズル４１０，４２０のガス供給孔（開口部）４１０ａ，４２０ａからそれぞれウエハ２００に処理ガスを供給する。このガス供給孔４１０ａは、インナチューブ２０４の下部から上部にわたって複数設けられ、それぞれ同一の開口面積を有し、さらに同一の開口ピッチで設けられている。ただし、ガス供給孔４１０ａは上述の形態に限定されない。例えば、インナチューブ２０４の下部から上部に向かって開口面積を徐々に大きくしてもよい。これにより、ガス供給孔４１０ａから供給されるガスの流量をより均一化することが可能となる。ノズル４２０のガス供給孔４２０ａの構成については、図２を用いて、以下に、詳細に説明する。
【００１６】
ノズル４２０に設けられる複数のガス供給孔４２０ａは、ウエハ２００と対向する位置に、ノズル４２０の下部（上流側）からノズル４２０の上部（下流側）にわたって複数設けられる。ノズル４２０に設けられる複数のガス供給孔４２０ａの孔径φ（開口面積）は、下部（上流側）の孔径が小さく、上部（下流側）の孔径が大きくされている。すなわち、ノズル４２０に設けられる複数のガス供給孔４２０ａの孔径は、ノズル４２０の上流側から下流側へ向かって、広くなる開口面積を備えている。
【００１７】
ノズル４２０の下部（上流側）とは、処理室２０１内にウエハ２００の積層方向に沿って立設されたノズル４２０の下部側、ノズル４２０への反応ガスの供給元とされる側、または、ノズル４２０内における反応ガスの流れの上流側を意味する。ノズル４２０の上部（下流側）とは、処理室２０１内にウエハ２００の積層方向に沿って立設されたノズル４２０の上部側、または、ノズル４２０内における反応ガスの流れの下流側を意味する。
【００１８】
ノズル４２０の複数のガス供給孔４２０ａが設けられている領域を、Ｙとした場合、領域Ｙは、下部（上流側）から上部（下流側）に向かって、領域Ｙ（１）、領域Ｙ（２）、領域Ｙ（３）、・・・、領域Ｙ（ｎ−１）、および、領域Ｙ（ｎ）を有する。領域Ｙ（１）には、孔径φがＡ（１）ｍｍ、ピッチがＸｍｍ、個数Ｙ（１）のガス供給孔４２０ａが設けられる。領域Ｙ（２）には、孔径φがＡ（２）ｍｍ、ピッチがＸｍｍ、個数Ｙ（２）のガス供給孔４２０ａが設けられる。領域Ｙ（３）には、孔径φがＡ（３）ｍｍ、ピッチがＸｍｍ、個数Ｙ（３）のガス供給孔４２０ａが設けられる。同様に、領域Ｙ（ｎ−１）には、孔径φがＡ（ｎ−１）ｍｍ、ピッチがＸｍｍ、個数Ｙ（ｎ−１）のガス供給孔４２０ａが設けられる。領域Ｙ（ｎ）には、孔径φがＡ（ｎ）ｍｍ、ピッチがＸｍｍ、個数Ｙ（ｎ）のガス供給孔４２０ａが設けられる。
【００１９】
各領域（Ｙ１）、・・・、Ｙ（ｎ）に設けられるガス供給孔４２０ａの孔径φの関係は、以下で表される。
φ：Ａ（ｎ）＞Ａ（１）、Ａ（２）、Ａ（３）、・・・、Ａ（ｎ-１）
例えば、孔径φの絶対値が、0.５ｍｍから３.0ｍｍの範囲において、Ａ（ｎ）とＡ（１）との相対的な比率は、１：１.0１−１：６の範囲とするのが良い。
【００２０】
以上の構成とすることにより、ノズル４２０の各ガス供給孔４２０ａから処理室２０１内に供給される処理ガスの流量を調整することで、処理室２０１内における処理ガスの分圧バランスが所望の分圧バランスの値となる様に調整可能になる。
【００２１】
ノズル４１０，４２０のガス供給孔４１０ａ，４２０ａは、後述するボート２１７の下部から上部までの高さの位置に複数設けられている。そのため、ノズル４１０，４２０のガス供給孔４１０ａ，４２０ａから処理室２０１内に供給された処理ガスは、ボート２１７の下部から上部までに収容されたウエハ２００、すなわちボート２１７に収容されたウエハ２００の全域に供給される。ノズル４１０，４２０は、処理室２０１の下部領域から上部領域まで延在するように設けられていればよいが、ボート２１７の天井付近まで延在するように設けられていることが好ましい。
【００２２】
ガス供給管３１０からは、処理ガスとして、第１の金属元素を含む原料ガス（第１の金属含有ガス、第１の原料ガス）が、ＭＦＣ３１２、バルブ３１４、ノズル４１０を介して処理室２０１内に供給される。原料としては、例えば第１の金属元素としてのチタン（Ｔｉ）を含み、ハロゲン系原料（ハロゲン化物、ハロゲン系チタン原料とも称する）としての四塩化チタン（ＴｉＣｌ４）が用いられる。
【００２３】
ガス供給管３２０からは、処理ガスとして、反応ガスが、ＭＦＣ３２２、バルブ３２４、ノズル４２０を介して処理室２０１内に供給される。反応ガスとしては、例えば窒素（Ｎ）を含むＮ含有ガスとしての例えばアンモニア（ＮＨ３）ガスを用いることができる。ＮＨ３は窒化・還元剤（窒化・還元ガス）として作用する。
【００２４】
ガス供給管５１０，５２０からは、不活性ガスとして、例えば窒素（Ｎ２）ガスが、それぞれＭＦＣ５１２，５２２、バルブ５１４，５２４、ノズル４１０，４２０を介して処理室２０１内に供給される。なお、以下、不活性ガスとしてＮ２ガスを用いる例について説明するが、不活性ガスとしては、Ｎ２ガス以外に、例えば、アルゴン（Ａｒ）ガス、ヘリウム（Ｈｅ）ガス、ネオン（Ｎｅ）ガス、キセノン（Ｘｅ）ガス等の希ガスを用いてもよい。
【００２５】
主に、ガス供給管３１０，３２０、ＭＦＣ３１２，３２２、バルブ３１４，３２４、ノズル４１０，４２０により処理ガス供給系が構成されるが、ノズル４１０，４２０のみを処理ガス供給系と考えてもよい。処理ガス供給系を、単に、ガス供給系と称することもできる。ガス供給管３１０から原料ガスを流す場合、主に、ガス供給管３１０、ＭＦＣ３１２、バルブ３１４により原料ガス供給系が構成されるが、ノズル４１０を原料ガス供給系に含めて考えてもよい。また、原料ガス供給系を原料供給系と称することもできる。原料ガスとして金属含有原料ガスを用いる場合、原料ガス供給系を金属含有原料ガス供給系と称することもできる。ガス供給管３２０から反応ガスを流す場合、主に、ガス供給管３２０、ＭＦＣ３２２、バルブ３２４により反応ガス供給系が構成されるが、ノズル４２０を反応ガス供給系に含めて考えてもよい。ガス供給管３２０から反応ガスとして窒素含有ガスを供給する場合、反応ガス供給系を窒素含有ガス供給系と称することもできる。また、主に、ガス供給管５１０，５２０、ＭＦＣ５１２，５２２，バルブ５１４，５２４により不活性ガス供給系が構成される。不活性ガス供給系を、パージガス供給系、希釈ガス供給系、或いは、キャリアガス供給系と称することもできる。
【００２６】
本実施形態におけるガス供給の方法は、インナチューブ２０４の内壁と、複数枚のウエハ２００の端部とで定義される円環状の縦長の空間内、すなわち、円筒状の空間内の予備室２０１ａ内に配置したノズル４１０，４２０を経由してガスを搬送している。そして、ノズル４１０，４２０のウエハと対向する位置に設けられた複数のガス供給孔４１０ａ，４２０ａからインナチューブ２０４内にガスを噴出させている。より詳細には、ノズル４１０のガス供給孔４１０ａ、ノズル４２０のガス供給孔４２０ａにより、ウエハ２００の表面と平行方向、すなわち水平方向に向かって原料ガス等を噴出させている。
【００２７】
排気孔（排気口）２０４ａは、インナチューブ２０４の側壁であってノズル４１０，４２０に対向した位置、すなわち予備室２０１ａとは１８０度反対側の位置に形成された貫通孔であり、例えば、鉛直方向に細長く開設されたスリット状の貫通孔である。そのため、ノズル４１０，４２０のガス供給孔４１０ａ，４２０ａから処理室２０１内に供給され、ウエハ２００の表面上を流れたガス、すなわち、残留するガス（残ガス）は、排気孔２０４ａを介してインナチューブ２０４とアウタチューブ２０３との間に形成された隙間からなる排気路２０６内に流れる。そして、排気路２０６内へと流れたガスは、排気管２３１内に流れ、処理炉２０２外へと排出される。
【００２８】
排気孔２０４ａは、複数のウエハ２００と対向する位置（好ましくはボート２１７の上部から下部と対向する位置）に設けられており、ガス供給孔４１０ａ、４２０ａから処理室２０１内のウエハ２００の近傍に供給されたガスは、水平方向、すなわちウエハ２００の表面と平行方向に向かって流れた後、排気孔２０４ａを介して排気路２０６内へと流れる。すなわち、処理室２０１に残留するガスは、排気孔２０４ａを介してウエハ２００の主面に対して平行に排気される。なお、排気孔２０４ａはスリット状の貫通孔として構成される場合に限らず、複数個の孔により構成されていてもよい。
【００２９】
マニホールド２０９には、処理室２０１内の雰囲気を排気する排気管２３１が設けられている。排気管２３１には、上流側から順に、処理室２０１内の圧力を検出する圧力検出器（圧力検出部）としての圧力センサ２４５，ＡＰＣ（Ａｕｔｏ  Ｐｒｅｓｓｕｒｅ  Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｒ）バルブ２４３，真空排気装置としての真空ポンプ２４６が接続されている。ＡＰＣバルブ２４３は、真空ポンプ２４６を作動させた状態で弁を開閉することで、処理室２０１内の真空排気及び真空排気停止を行うことができ、更に、真空ポンプ２４６を作動させた状態で弁開度を調節することで、処理室２０１内の圧力を調整することができる。主に、排気孔２０４ａ，排気路２０６，排気管２３１，ＡＰＣバルブ２４３及び圧力センサ２４５により、排気系すなわち排気ラインが構成される。なお、真空ポンプ２４６を排気系に含めて考えてもよい。
【００３０】
マニホールド２０９の下方には、マニホールド２０９の下端開口を気密に閉塞可能な炉口蓋体としてのシールキャップ２１９が設けられている。シールキャップ２１９は、マニホールド２０９の下端に鉛直方向下側から当接されるように構成されている。シールキャップ２１９は、例えばＳＵＳ等の金属からなり、円盤状に形成されている。シールキャップ２１９の上面には、マニホールド２０９の下端と当接するシール部材としてのＯリング２２０ｂが設けられている。シールキャップ２１９における処理室２０１の反対側には、ウエハ２００を収容するボート２１７を回転させる回転機構２６７が設置されている。回転機構２６７の回転軸２５５は、シールキャップ２１９を貫通してボート２１７に接続されている。回転機構２６７は、ボート２１７を回転させることでウエハ２００を回転させるように構成されている。シールキャップ２１９は、アウタチューブ２０３の外部に垂直に設置された昇降機構としてのボートエレベータ１１５によって鉛直方向に昇降されるように構成されている。ボートエレベータ１１５は、シールキャップ２１９を昇降させることで、ボート２１７を処理室２０１内外に搬入及び搬出することが可能なように構成されている。ボートエレベータ１１５は、ボート２１７及びボート２１７に収容されたウエハ２００を、処理室２０１内外に搬送する搬送装置（搬送機構）として構成されている。
【００３１】
基板支持具としてのボート２１７は、複数枚、例えば２５〜２００枚のウエハ２００を、水平姿勢で、かつ、互いに中心を揃えた状態で鉛直方向に整列させて多段に支持するように、すなわち、間隔を空けて配列させるように構成されている。ボート２１７は、例えば石英やＳｉＣ等の耐熱性材料からなる。ボート２１７の下部には、例えば石英やＳｉＣ等の耐熱性材料からなる断熱板２１８が水平姿勢で多段（図示せず）に支持されている。この構成により、ヒータ２０７からの熱がシールキャップ２１９側に伝わりにくくなっている。ただし、本実施形態は上述の形態に限定されない。例えば、ボート２１７の下部に断熱板２１８を設けずに、石英やＳｉＣ等の耐熱性材料からなる筒状の部材として構成された断熱筒を設けてもよい。
【００３２】
図３に示すように、インナチューブ２０４内には温度検出器としての温度センサ２６３が設置されており、温度センサ２６３により検出された温度情報に基づきヒータ２０７への通電量を調整することで、処理室２０１内の温度が所望の温度分布となるように構成されている。温度センサ２６３は、ノズル４１０および４２０と同様にＬ字型に構成されており、インナチューブ２０４の内壁に沿って設けられている。
【００３３】
図４に示すように、制御部（制御手段）であるコントローラ１２１は、ＣＰＵ（Ｃｅｎｔｒａｌ  Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ  Ｕｎｉｔ）１２１ａ，ＲＡＭ（Ｒａｎｄｏｍ  Ａｃｃｅｓｓ  Ｍｅｍｏｒｙ）１２１ｂ，記憶装置１２１ｃ，Ｉ／Ｏポート１２１ｄを備えたコンピュータとして構成されている。ＲＡＭ１２１ｂ，記憶装置１２１ｃ，Ｉ／Ｏポート１２１ｄは、内部バスを介して、ＣＰＵ１２１ａとデータ交換可能なように構成されている。コントローラ１２１には、例えばタッチパネル等として構成された入出力装置１２２が接続されている。
【００３４】
記憶装置１２１ｃは、例えばフラッシュメモリ、ＨＤＤ（Ｈａｒｄ  Ｄｉｓｋ  Ｄｒｉｖｅ）等で構成されている。記憶装置１２１ｃ内には、基板処理装置の動作を制御する制御プログラム、後述する半導体装置の製造方法の手順や条件などが記載されたプロセスレシピなどが、読み出し可能に格納されている。プロセスレシピは、後述する半導体装置の製造方法における各工程（各ステップ）をコントローラ１２１に実行させ、所定の結果を得ることができるように組み合わされたものであり、プログラムとして機能する。以下、このプロセスレシピ、制御プログラム等を総称して、単に、プログラムともいう。本明細書においてプログラムという言葉を用いた場合は、プロセスレシピ単体のみを含む場合、制御プログラム単体のみを含む場合、または、プロセスレシピ及び制御プログラムの組み合わせを含む場合がある。ＲＡＭ１２１ｂは、ＣＰＵ１２１ａによって読み出されたプログラムやデータ等が一時的に保持されるメモリ領域（ワークエリア）として構成されている。
【００３５】
Ｉ／Ｏポート１２１ｄは、上述のＭＦＣ３１２，３２２，５１２，５２２，バルブ３１４，３２４，５１４，５２４、圧力センサ２４５、ＡＰＣバルブ２４３、真空ポンプ２４６、ヒータ２０７、温度センサ２６３、回転機構２６７、ボートエレベータ１１５等に接続されている。
【００３６】
ＣＰＵ１２１ａは、記憶装置１２１ｃから制御プログラムを読み出して実行すると共に、入出力装置１２２からの操作コマンドの入力等に応じて記憶装置１２１ｃからレシピ等を読み出すように構成されている。ＣＰＵ１２１ａは、読み出したレシピの内容に沿うように、ＭＦＣ３１２，３２２，５１２，５２２による各種ガスの流量調整動作、バルブ３１４，３２４，５１４，５２４の開閉動作、ＡＰＣバルブ２４３の開閉動作及びＡＰＣバルブ２４３による圧力センサ２４５に基づく圧力調整動作、温度センサ２６３に基づくヒータ２０７の温度調整動作、真空ポンプ２４６の起動及び停止、回転機構２６７によるボート２１７の回転及び回転速度調節動作、ボートエレベータ１１５によるボート２１７の昇降動作、ボート２１７へのウエハ２００の収容動作等を制御するように構成されている。
【００３７】
コントローラ１２１は、外部記憶装置（例えば、磁気テープ、フレキシブルディスクやハードディスク等の磁気ディスク、ＣＤやＤＶＤ等の光ディスク、ＭＯ等の光磁気ディスク、ＵＳＢメモリやメモリカード等の半導体メモリ）１２３に格納された上述のプログラムを、コンピュータにインストールすることにより構成することができる。記憶装置１２１ｃや外部記憶装置１２３は、コンピュータ読み取り可能な記録媒体として構成されている。以下、これらを総称して、単に、記録媒体ともいう。本明細書において記録媒体は、記憶装置１２１ｃ単体のみを含む場合、外部記憶装置１２３単体のみを含む場合、または、その両方を含む場合がある。なお、コンピュータへのプログラムの提供は、外部記憶装置１２３を用いず、インターネットや専用回線等の通信手段を用いて行ってもよい。
【００３８】
（２）基板処理工程（成膜工程）
半導体装置（デバイス）の製造工程の一工程として、ウエハ２００上に、金属膜を形成する工程の一例について、図５を用いて説明する。金属膜を形成する工程は、上述した基板処理装置１０の処理炉２０２を用いて実行される。以下の説明において、基板処理装置１０を構成する各部の動作はコントローラ１２１により制御される。
【００３９】
本実施形態による基板処理工程（半導体装置の製造工程）では、
（ａ）処理室２０１内に収容されたウエハ２００に対して、ＴｉＣｌ４ガスを供給する工程と、
（ｂ）処理室２０１内の残留ガスを除去する工程と、
（ｃ）処理室２０１内に収容されたウエハ２００に対して、ＮＨ３を供給する工程と、
（ｄ）処理室２０１内の残留ガスを除去する工程と、
を有し、
前記（ａ）〜（ｄ）を複数回繰り返して、ＴｉＮ層を形成する工程と、
を有し、ＴｉＮ層をウエハ２００上に形成する。
【００４０】
なお、本明細書において「ウエハ」という言葉を用いた場合は、「ウエハそのもの」を意味する場合や、「ウエハとその表面に形成された所定の層や膜等との積層体（集合体）」を意味する場合（すなわち、表面に形成された所定の層や膜等を含めてウエハと称する場合）がある。また、本明細書において「ウエハの表面」という言葉を用いた場合は、「ウエハそのものの表面（露出面）」を意味する場合や、「ウエハ上に形成された所定の層や膜等の表面、すなわち、積層体としてのウエハの最表面」を意味する場合がある。なお、本明細書において「基板」という言葉を用いた場合も、「ウエハ」という言葉を用いた場合と同義である。
【００４１】
（ウエハ搬入）
複数枚のウエハ２００がボート２１７に装填（ウエハチャージ）されると、図１に示されているように、複数枚のウエハ２００を支持したボート２１７は、ボートエレベータ１１５によって持ち上げられて処理室２０１内に搬入（ボートロード）される。この状態で、シールキャップ２１９はＯリング２２０を介して反応管２０３の下端開口を閉塞した状態となる。
【００４２】
（圧力調整および温度調整）
処理室２０１内が所望の圧力（真空度）となるように真空ポンプ２４６によって真空排気される。この際、処理室２０１内の圧力は、圧力センサ２４５で測定され、この測定された圧力情報に基づき、ＡＰＣバルブ２４３がフィードバック制御される（圧力調整）。真空ポンプ２４６は、少なくともウエハ２００に対する処理が完了するまでの間は常時作動させた状態を維持する。また、処理室２０１内が所望の温度となるようにヒータ２０７によって加熱される。この際、処理室２０１内が所望の温度分布となるように、温度センサ２６３が検出した温度情報に基づきヒータ２０７への通電量がフィードバック制御される（温度調整）。ヒータ２０７による処理室２０１内の加熱は、少なくともウエハ２００に対する処理が完了するまでの間は継続して行われる。
【００４３】
［ＴｉＮ層形成工程］
続いて、第１の金属層として例えば金属窒化層であるＴｉＮ層を形成するステップを実行する。
【００４４】
（ＴｉＣｌ４ガス供給（ステップＳ１０））
バルブ３１４を開き、ガス供給管３１０内に原料ガスであるＴｉＣｌ４ガスを流す。ＴｉＣｌ４ガスは、ＭＦＣ３１２により流量調整され、ノズル４１０のガス供給孔４１０ａから処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。このとき、ウエハ２００に対してＴｉＣｌ４ガスが供給されることとなる。このとき同時にバルブ５１４を開き、ガス供給管５１０内にＮ２ガス等の不活性ガスを流す。ガス供給管５１０内を流れたＮ２ガスは、ＭＦＣ５１２により流量調整され、ＴｉＣｌ４ガスと一緒に処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。なお、このとき、ノズル４２０内へのＴｉＣｌ４ガスの侵入を防止するために、バルブ５２４を開き、ガス供給管５２０内にＮ２ガスを流す。Ｎ２ガスは、ガス供給管３２０、ノズル４２０を介して処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。
【００４５】
このときＡＰＣバルブ２４３を調整して、処理室２０１内の圧力を、例えば０．１〜６６５０Ｐａの範囲内の圧力とする。ＭＦＣ３１２で制御するＴｉＣｌ４ガスの供給流量は、例えば０．１〜２ｓｌｍの範囲内の流量とする。ＭＦＣ５１２，５２２で制御するＮ２ガスの供給流量は、それぞれ例えば０．１〜３０ｓｌｍの範囲内の流量とする。ＴｉＣｌ４ガスをウエハ２００に対して供給する時間は、例えば０．０１〜２０秒の範囲内の時間とする。このときヒータ２０７の温度は、ウエハ２００の温度が、例えば２５０〜５５０℃の範囲内の温度となるような温度に設定する。
【００４６】
処理室２０１内に流しているガスはＴｉＣｌ４ガスとＮ２ガスのみであり、ＴｉＣｌ４ガスの供給により、ウエハ２００（表面の下地膜）上に、例えば１原子層未満から数原子層程度の厚さのＴｉ含有層が形成される。
【００４７】
（残留ガス除去（ステップＳ１１））
Ｔｉ含有層が形成された後、バルブ３１４を閉じ、ＴｉＣｌ４ガスの供給を停止する。このとき、排気管２３１のＡＰＣバルブ２４３は開いたままとして、真空ポンプ２４６により処理室２０１内を真空排気し、処理室２０１内に残留する未反応もしくはＴｉ含有層形成に寄与した後のＴｉＣｌ４ガスを処理室２０１内から排除する。このときバルブ５１４，５２４は開いたままとして、Ｎ２ガスの処理室２０１内への供給を維持する。Ｎ２ガスはパージガスとして作用し、処理室２０１内に残留する未反応もしくはＴｉ含有層形成に寄与した後のＴｉＣｌ４ガスを処理室２０１内から排除する効果を高めることができる。
【００４８】
（ＮＨ３ガス供給（ステップＳ１２））
処理室２０１内の残留ガスを除去した後、バルブ３２４を開き、ガス供給管３２０内に、反応ガスとしてＮ含有ガスであるＮＨ３ガスを流す。ＮＨ３ガスは、ＭＦＣ３２２により流量調整され、ノズル４２０のガス供給孔４２０ａから処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。このときウエハ２００に対して、ＮＨ３ガスが供給されることとなる。このとき、バルブ５２４は閉じた状態として、Ｎ２ガスがＮＨ３ガスと一緒に処理室２０１内に供給されないようにする。すなわち、ＮＨ３ガスはＮ２ガスで希釈されることなく、処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。このとき、ノズル４１０内へのＮＨ３ガスの侵入を防止するために、バルブ５１４を開き、ガス供給管５１０内にＮ２ガスを流す。Ｎ２ガスは、ガス供給管３１０、ノズル４１０を介して処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。この場合、反応ガス（ＮＨ３ガス）を、Ｎ２ガスで希釈することなく、処理室２０１内へ供給するので、ＴｉＮ層の成膜レートを向上させることが可能である。なお、ウエハ２００近傍におけるＮ２ガスの雰囲気濃度も調整可能である。
【００４９】
ＮＨ３ガスを流すときは、ＡＰＣバルブ２４３を調整して、処理室２０１内の圧力を、例えば０．１〜６６５０Ｐａの範囲内の圧力とする。ＭＦＣ３２２で制御するＮＨ３ガスの供給流量は、例えば０．１〜２０ｓｌｍの範囲内の流量とする。ＭＦＣ５１２で制御するＮ２ガスの供給流量は、それぞれ例えば０．１〜３０ｓｌｍの範囲内の流量とする。ＮＨ３ガスをウエハ２００に対して供給する時間は、例えば０．０１〜３０秒の範囲内の時間とする。このときのヒータ２０７の温度は、ＴｉＣｌ４ガス供給ステップと同様の温度に設定する。
【００５０】
このとき処理室２０１内に流しているガスは、ＮＨ３ガスとＮ２ガスのみである。ＮＨ３ガスは、ＴｉＣｌ４ガス供給ステップでウエハ２００上に形成されたＴｉ含有層の少なくとも一部と置換反応する。置換反応の際には、Ｔｉ含有層に含まれるＴｉとＮＨ３ガスに含まれるＮとが結合して、ウエハ２００上にＴｉとＮとを含むＴｉＮ層が形成される。
【００５１】
（残留ガス除去（ステップＳ１３））
ＴｉＮ層を形成した後、バルブ３２４を閉じて、ＮＨ３ガスの供給を停止する。そして、ステップＳ１１と同様の処理手順により、処理室２０１内に残留する未反応もしくはＴｉＮ層の形成に寄与した後のＮＨ３ガスや反応副生成物を処理室２０１内から排除する。
【００５２】
（所定回数実施）
上記したステップＳ１０〜ステップＳ１３を順に行うサイクルを１回以上（所定回数（ｎ回））行うことにより、ウエハ２００上に、所定の厚さ（例えば０．１〜２ｎｍ）のＴｉＮ層を形成する。上述のサイクルは、複数回繰り返すのが好ましく、例えば１０〜８０回ほど行うことが好ましく、より好ましくは１０〜１５回ほど行う。
【００５３】
（アフターパージおよび大気圧復帰）
ガス供給管５１０，５２０のそれぞれからＮ２ガスを処理室２０１内へ供給し、排気管２３１から排気する。Ｎ２ガスはパージガスとして作用し、これにより処理室２０１内が不活性ガスでパージされ、処理室２０１内に残留するガスや副生成物が処理室２０１内から除去される（アフターパージ）。その後、処理室２０１内の雰囲気が不活性ガスに置換され（不活性ガス置換）、処理室２０１内の圧力が常圧に復帰される（大気圧復帰）。
【００５４】
（ウエハ搬出）
その後、ボートエレベータ１１５によりシールキャップ２１９が下降されて、反応管２０３の下端が開口される。そして、処理済ウエハ２００がボート２１７に支持された状態で反応管２０３の下端から反応管２０３の外部に搬出（ボートアンロード）される。その後、処理済のウエハ２００は、ボート２１７より取り出される（ウエハディスチャージ）。
【００５５】
次に、上述したステップＳ１２において、ノズル４２０に供給されるＮＨ３ガスの流量の調整とその効果とを、図６及び図７を用いて説明する。
【００５６】
図６及び図７において、ノズル４２０からＮＨ３ガスが処理室２０１内に供給され、ノズル４１０からＮ２ガスが処理室２０１内に供給されている場合である。ノズル４２０のガス供給孔４２０ａは、図２で説明されたノズル４２０のガス供給孔４２０ａの構成を利用する。また、図６及び図７において、矢印の方向はガスの流れる方向を示し、矢印の長さはガスの分圧を示し、矢印の太さはガスの流量を示すものとする。他の構成は、図１と同じであり、説明を省略する。
【００５７】
図６（ａ）は、ノズル４２０へのＮＨ３ガスの流量を比較的少量とした場合の処理室２０１のガスの流れを概念的に示している。図６（ｂ）は、図６（ａ）のＡ−Ａ’に沿う横断面図におけるガスの流れを概念的に示している。図６（ｃ）は、図６（ａ）のＢ−Ｂ’に沿う横断面図おけるガスの流れを概念的に示している。
【００５８】
この例では、ノズル４２０の下部領域のＮＨ３ガスの流量および分圧が、ノズル４２０の上部領域のＮＨ３ガスの流量および分圧と比較して、大きくなる。つまり、下部領域のＮＨ３ガスの供給量が上部領域のそれより多くなり、それに伴い下部領域のＮＨ３ガスの分圧が上部領域より高くなる分圧バランスを作り込むことができる。したがって、上部領域に位置するウエハ２００に形成されるＴｉＮ層の膜厚を薄く、下部領域に位置するウエハ２００に形成されるＴｉＮ層の膜厚を厚く形成させることができる。
【００５９】
（図６の場合の（ステップ１２）の条件例）
処理室内温度：３７０〜３９０℃。
処理室内圧力：５０〜１００Ｐａ。
ＮＨ３ガス供給流量：５０００〜７５００ｓｃｃｍ。
ＮＨ３ガス照射時間：３〜３０秒。
【００６０】
図７（ａ）は、ノズル４２０へのＮＨ３ガスの流量を比較的多量とした場合の処理室２０１のガスの流れを概念的に示している。図７（ｂ）は、図７（ａ）のＡ−Ａ’に沿う横断面図におけるガスの流れを概念的に示している。図７（ｃ）は、図７（ａ）のＢ−Ｂ’に沿う横断面図おけるガスの流れを概念的に示している。
【００６１】
この例では、ノズル４２０の下部領域のＮＨ３ガスの流量および分圧が、ノズル４２０の上部領域のＮＨ３ガスの流量および分圧と比較して、少なくなる。つまり、上部領域のＮＨ３ガス供給量が下部領域のそれより多くなり、それに伴い上部領域のＮＨ３ガスの分圧が下部領域より高くなる分圧バランスを作り込むことができる。したがって、下部領域に位置するウエハ２００に形成されるＴｉＮ層の膜厚を薄く、上部領域に位置するウエハ２００に形成されるＴｉＮ層の膜厚を厚く形成させることができる。
【００６２】
（図７の場合の（ステップ１２）の条件例）
処理室内温度：３７０〜３９０℃。
処理室内圧力：５０〜１００Ｐａ。
ＮＨ３ガス供給流量：７５００〜１００００ｓｃｃｍ。
ＮＨ３ガス照射時間：３〜３０秒。
【００６３】
図６および図７から理解されるように、図２のノズル４２０を用い、ノズル４２０へ供給される処理ガス（ＮＨ３ガス）の流量を調整することで、ノズル４２０の各ガス供給孔４２０ａから処理室２０１内に供給される処理ガスの分圧バランスが所望の分圧バランスの値となる様に調整することが可能であることを意味する。これにより、処理室２０１内に積層されたウエハ２００間のＴｉＮ層の膜厚の均一性を向上させることが可能となる。
【００６４】
以下に実験例１を説明するが、本発明はこれらの実験例により限定されるものではない。
【００６５】
＜実験例１＞
図８は、図２のノズル４２０を反応室２０１内に設置した状態で、反応ガスであるＮＨ３ガスの流量を変化させて得られた成膜結果である。ノズル４２０に供給するＮＨ３ガスの流量は、４条件（ケース１：５．０ｓｌｍ、ケース２：６．５ｓｌｍ、ケース３：８．５ｓｌｍ、ケース４：１０ｓｌｍ）としている。また、ノズル４２０には、Ｎ２ガスを供給していない（Ｎ２ガスの流量：０ｓｌｍ）。
【００６６】
図８の成膜結果は、反応室２０１内の３つの領域に、ＴｉＮ層の膜厚を確認するモニターを挿入し、膜厚をモニターしたものである。反応室２０１内の３つの領域は、図６（ａ）及び図７（ａ）に示されるように、反応室２０１の上側から、ＴＯＰ（Ｔ）、ＣＴＲ（Ｃ）、ＢＴＭ（Ｂ）としたものである。
【００６７】
図８に示されるグラフにおいて、横軸は、反応室２０１内の３つの領域（Ｔ、Ｃ、Ｂ）を示し、縦軸は、ＢＴＭ（Ｂ）に対応するウエハ２００に形成されたＴｉＮ層の膜厚を基準として、ＴＯＰ（Ｔ）及びＣＴＲ（Ｃ）に対応するウエハ２００に形成されたＴｉＮ層の膜厚の比を示している。
【００６８】
図８から理解されるように、ケース２（ＮＨ３ガスの流量：６．５ｓｌｍ）の流量の付近において、各領域（Ｔ、Ｃ、Ｂ）の膜厚がほぼ均一となることがわかる。ケース２より流量の少ないケース１では、ＴＯＰ（Ｔ）領域の膜厚がＢＴＭ（Ｂ）領域の膜厚よりも薄くなる。ケース２より流量の多いケース３，４では、ＴＯＰ（Ｔ）領域の膜厚がＢＴＭ（Ｂ）領域の膜厚よりも厚くなる。すなわち、ＮＨ３ガスの流量を変化させることで、処理室２０１内に積層されたウエハ２００間のＴｉＮ層の膜厚のバランス（面間膜厚バランス）を変化ないし調整できることがわかる。ＴＯＰ（Ｔ）領域の膜厚をＢＴＭ（Ｂ）領域の膜厚よりも薄く形成することも可能であり、逆に、ＴＯＰ側の膜厚をＢＴＭ側の膜厚よりも厚く形成することも可能である。
【００６９】
本実験例のＮＨ３ガスの供給流量以外の条件は、以下である。
【００７０】
（実験例の条件）
（ステップ１０）
処理室内温度：３７０〜３９０℃
処理室内圧力：３０〜５０Ｐａ
ＴｉＣｌ４ガス供給流量：１００〜２００ｓｃｃｍ
ＴｉＣｌ４ガス照射時間：３〜３０秒
（ステップ１２）
処理室内温度：３７０〜３９０℃。
処理室内圧力：５０〜１００Ｐａ。
ＮＨ３ガス照射時間：３〜３０秒。
【００７１】
以上で説明した第１の実施形態によれば、以下の１つまたは複数の効果を得ることができる。
【００７２】
１）図２に示される様な、複数のガス供給孔４２０ａの孔径が上流側から下流側へ向かって、広くなる開口面積を備えるノズル４２０を用い、ノズル４２０へ供給する反応ガス（ＮＨ３ガス）の流量を調整することにより、処理室２０１内の反応ガス（ＮＨ３ガス）の分圧バランスを調整することが可能になる。
【００７３】
２）上記１）により、処理室内に積層された複数の基板において、各基板の面間の膜厚バランスを調整することが可能になる。
【００７４】
３）上記１）を、ＴｉＮ層の形成工程に用いた場合、反応ガス（ＮＨ３ガス）を、Ｎ２ガスで希釈することなく、処理室２０１内へ供給するので、ＴｉＮ層の成膜レートを向上させることが可能である。
【００７５】
＜第１の実施形態の変形例１＞
上述の第１の実施形態では、ステップＳ１２において、ノズル４２０から、ＮＨ３ガスをＮ２ガスで希釈せずに反応室２０１へ流し、ノズル４２０へ供給するＮＨ３ガスの流量を調整した例を示した。第１の実施形態の変形例１では、ノズル４２０から、ＮＨ３ガスをＮ２ガスで希釈して、同時に、反応室２０１へ供給する例を示す。その際、ノズル４２０へ供給するＮＨ３ガスの流量は固定し、ノズル４２０へ供給するＮ２ガスの流量のみを変化させる。
【００７６】
（第１の実施形態の変形例１：ＮＨ３ガス供給（ステップＳ１２））
処理室２０１内の残留ガスを除去した後、バルブ３２４を開き、ガス供給管３２０内に、反応ガスとしてＮ含有ガスであるＮＨ３ガスを流す。ＮＨ３ガスは、ＭＦＣ３２２により流量調整され、ノズル４２０のガス供給孔４２０ａから処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。このときウエハ２００に対して、ＮＨ３ガスが供給されることとなる。このとき同時にバルブ５２４を開き、ガス供給管５２０内にＮ２ガスを流す。ガス供給管５２０内を流れたＮ２ガスは、ＭＦＣ５２２により流量調整される。Ｎ２ガスはＮＨ３ガスと一緒に処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。このとき、ノズル４１０内へのＮＨ３ガスの侵入を防止するために、バルブ５１４を開き、ガス供給管５１０内にＮ２ガスを流す。Ｎ２ガスは、ガス供給管３１０、ノズル４１０を介して処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。
【００７７】
ＮＨ３ガスを流すときは、ＡＰＣバルブ２４３を調整して、処理室２０１内の圧力を、例えば０．１〜６６５０Ｐａの範囲内の圧力とする。ＭＦＣ３２２で制御するＮＨ３ガスの供給流量は、例えば０．１〜２０ｓｌｍの範囲内の流量とする。ＭＦＣ５１２，５２２で制御するＮ２ガスの供給流量は、それぞれ例えば０．１〜３０ｓｌｍの範囲内の流量とする。ＮＨ３ガスをウエハ２００に対して供給する時間は、例えば０．０１〜３０秒の範囲内の時間とする。このときのヒータ２０７の温度は、ＴｉＣｌ４ガス供給ステップと同様の温度に設定する。
【００７８】
（第１の実施形態の変形例１：（ステップ１２）の条件例）
処理室内温度：３７０〜３９０℃。
処理室内圧力：５０〜１００Ｐａ。
ＮＨ３ガス供給流量：７０００〜８０００ｓｃｃｍ。
ＮＨ３ガス照射時間：３〜３０秒。
Ｎ２ガス供給流量：３０〜３００００ｓｃｃｍ。
【００７９】
以下に実験例２を説明するが、本発明はこれらの実験例により限定されるものではない。
【００８０】
＜実験例２＞
図９では、図２のノズル４２０を反応室２０１内に設置した状態で、ノズル４２０へ供給する反応ガス（ＮＨ３ガス）の流量を固定し、ノズル４２０へ供給するＮ２ガスの流量を変化させて得られた成膜結果である。
【００８１】
ノズル４２０へ供給するＮＨ３ガスの流量は、７．５ｓｌｍとし、ノズル４２０へ供給するＮ２ガスの流量は、４条件（ケース１：０ｓｌｍ、ケース２：２．５ｓｌｍ、ケース３：１０ｓｌｍ、ケース４：２０ｓｌｍ）としている。
【００８２】
図９の成膜結果は、図８と同様に、反応室２０１内の３つの領域に、ＴｉＮ層の膜厚を確認するモニターを挿入し、膜厚をモニターしたものである。反応室２０１内の３つの領域は、図６（ａ）及び図７（ａ）に示されるように、反応室２０１の上側から、ＴＯＰ（Ｔ）、ＣＴＲ（Ｃ）、ＢＴＭ（Ｂ）としたものである。
【００８３】
図９に示されるグラフにおいて、横軸は、反応室２０１内の３つの領域（Ｔ、Ｃ、Ｂ）を示し、縦軸は、ＢＴＭ（Ｂ）に対応するウエハ２００に形成されたＴｉＮ層の膜厚を基準として、ＴＯＰ（Ｔ）及びＣＴＲ（Ｃ）に対応するウエハ２００に形成されたＴｉＮ層の膜厚の比を示している。
【００８４】
図９から理解されるように、ケース２（Ｎ２ガスの流量：２．５ｓｌｍ）の流量の付近において、各領域（Ｔ、Ｃ、Ｂ）の膜厚がほぼ均一となることがわかる。ケース２より流量の少ないケース１では、ＴＯＰ（Ｔ）領域の膜厚がＢＴＭ（Ｂ）領域の膜厚よりも薄くなる。ケース２より流量の多いケース３，４では、ＴＯＰ（Ｔ）領域の膜厚がＢＴＭ（Ｂ）領域の膜厚よりも厚くなる。すなわち、Ｎ２ガスの流量を変化させることで、処理室２０１内に積層されたウエハ２００間のＴｉＮ層の膜厚のバランス（面間膜厚バランス）を変化ないし調整できることわかる。ＴＯＰ（Ｔ）領域の膜厚をＢＴＭ（Ｂ）領域の膜厚よりも薄く形成することも可能であり、逆に、ＴＯＰ側の膜厚をＢＴＭ側の膜厚よりも厚く形成することも可能である。
【００８５】
第１の実施形態の変形例１のステップＳ１２において、ノズル４２０へのＮＨ３ガスの流量は固定ないしほぼ一定とし、ノズル４２０へのＮ２ガスの流量のみを変化させる。
【００８６】
この様にしても、第１の実施形態と同様な効果を得ることが可能である。また、Ｎ２ガスの流量を多くすると、ＴｉＮ層の成膜レートを向上させることが可能である。さらに、Ｎ２ガスはその価格が安いため、ＴｉＮ層の製造コスト、または、ＴｉＮ層を有する半導体装置（半導体チップ）の価格も、低減することが可能である。
【００８７】
＜第１の実施形態の変形例２＞
第１の実施形態の変形例１では、ノズル４２０から、ＮＨ３ガスをＮ２ガスで希釈して、ＮＨ３ガスとＮ２ガスとを同時に反応室２０１へ供給する際に、ノズル４２０へ供給するＮＨ３ガスの流量は固定し、ノズル４２０へ供給するＮ２ガスの流量のみを変化させる例を示した。第１の実施形態の変形例２は、ノズル４２０から、ＮＨ３ガスをＮ２ガスで希釈して、ＮＨ３ガスとＮ２ガスとを同時に反応室２０１へ供給する際に、ノズル４２０へ供給するＮＨ３ガスの流量およびＮ２ガスの流量の両方を調整ないし変化させる。
【００８８】
ＮＨ３ガスの流量およびＮ２ガスの流量の両方を変化させることにより、処理室２０１内の反応ガス（ＮＨ３ガス）の分圧バランスを微調整することが可能である。
【００８９】
＜第２の実施形態＞
第２の実施形態は、ノズル４２０へ供給するＮＨ３ガスの流量を固定とし、ノズル４１０から反応室２０１へ供給する逆流防止用のＮ２ガスの流量を調整ないし変化させるものである。この場合、第１の実施形態の様に、ノズル４２０から、ＮＨ３ガスをＮ２ガスで希釈せずに、反応室２０１へ供給する場合、ノズル４２０へ供給するＮＨ３ガスの流量のみを固定する。また、第１の実施形態の変形例１の様に、ノズル４２０から、ＮＨ３ガスをＮ２ガスで希釈して、同時に、反応室２０１へ供給する場合、ノズル４２０へ供給するＮＨ３ガスの流量と希釈用のＮ２ガスの流量の両方を固定する。この場合、ノズル４１０のガス供給孔４１０ａの構成は、図２で説明されたノズル４２０のガス供給孔４２０ａの構成と同様な構成を有するものとする。
【００９０】
（第２の実施形態：ＮＨ３ガス供給（ステップＳ１２））
処理室２０１内の残留ガスを除去した後、バルブ３２４を開き、ガス供給管３２０内に、反応ガスとしてＮ含有ガスであるＮＨ３ガスを流す。ＮＨ３ガスは、ＭＦＣ３２２により流量調整され、ノズル４２０のガス供給孔４２０ａから処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。このときウエハ２００に対して、ＮＨ３ガスが供給されることとなる。
【００９１】
このとき同時にバルブ５２４を開き、ガス供給管５２０内にＮ２ガスを流す。ガス供給管５２０内を流れたＮ２ガスは、ＭＦＣ５２２により流量調整される。Ｎ２ガスはＮＨ３ガスと一緒に処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。あるいは、バルブ５２４を閉じた状態として、ＮＨ３ガスのみ処理室２０１内に供給する。
【００９２】
また、このとき、ノズル４１０内へのＮＨ３ガスの侵入を防止するために、バルブ５１４を開き、ガス供給管５１０内にＮ２ガスを流す。Ｎ２ガスは、ガス供給管３１０、ノズル４１０を介して処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。
【００９３】
ＮＨ３ガスを流すときは、ＡＰＣバルブ２４３を調整して、処理室２０１内の圧力を、例えば０．１〜６６５０Ｐａの範囲内の圧力とする。ＭＦＣ３２２で制御するＮＨ３ガスの供給流量は、例えば０．１〜２０ｓｌｍの範囲内の流量とする。ＭＦＣ５１２，５２２で制御するＮ２ガスの供給流量は、それぞれ例えば０．１〜３０ｓｌｍの範囲内の流量とする。ＮＨ３ガスをウエハ２００に対して供給する時間は、例えば０．０１〜３０秒の範囲内の時間とする。このときのヒータ２０７の温度は、ＴｉＣｌ４ガス供給ステップと同様の温度に設定する。
【００９４】
ここで、ノズル４２０へ供給するＮＨ３ガスの流量を固定し、ノズル４１０から反応室２０１へ供給する逆流防止用のＮ２ガスの流量を調整する。ノズル４２０から、ＮＨ３ガスをＮ２ガスで希釈して、同時に、反応室２０１へ供給する場合、ノズル４２０へ供給するＮＨ３ガスの流量と希釈用のＮ２ガスの流量の両方を固定する。
【００９５】
次に、上述した第２の実施形態のステップＳ１２において、ノズル４１０に供給されるＮ２ガスの流量の調整とその効果を、図１０及び図１１を用いて説明する。
【００９６】
図１０及び図１１において、ノズル４２０からＮＨ３ガスが処理室２０１内に供給され、ノズル４１０からＮ２ガスが処理室２０１内に供給されている場合である。ノズル４１０のガス供給孔４１０ａの構成は、図２で説明されたノズル４２０のガス供給孔４２０ａの構成と同様な構成を有するものとする。また、図１０及び図１１において、矢印の方向はガスの流れる方向を示し、矢印の長さはガスの分圧を示し、矢印の太さはガスの流量を示すものとする。他の構成は、図１と同じであり、説明を省略する。
【００９７】
図１０（ａ）は、ノズル４１０へのＮ２ガスの流量を比較的少量とした場合の処理室２０１のガスの流れを概念的に示している。図１０（ｂ）は、図１９（ａ）のＡ−Ａ’に沿う横断面図におけるガスの流れを概念的に示している。図１０（ｃ）は、図１０（ａ）のＢ−Ｂ’に沿う横断面図おけるガスの流れを概念的に示している。
【００９８】
この例では、ノズル４１０の下部領域のＮ２ガスの流量および分圧が、ノズル４１０の上部領域のＮ２ガスの流量および分圧と比較して、大きくなる。つまり、上部領域のＮＨ３ガス供給量が下部領域のそれより多くなり、それに伴い上部領域のＮＨ３ガスの分圧が下部領域より高くなる分圧バランスを作り込むことができる。したがって、下部領域に位置するウエハ２００に形成されるＴｉＮ層の膜厚を薄く、上部領域に位置するウエハ２００に形成されるＴｉＮ層の膜厚を厚く形成させることができる。
【００９９】
図１１（ａ）は、ノズル４１０へのＮ２ガスの流量を比較的多量とした場合の処理室２０１のガスの流れを概念的に示している。図１１（ｂ）は、図１１（ａ）のＡ−Ａ’に沿う横断面図におけるガスの流れを概念的に示している。図１１（ｃ）は、図１１（ａ）のＢ−Ｂ’に沿う横断面図おけるガスの流れを概念的に示している。
【０１００】
この例では、ノズル４１０の下部領域のＮ２ガスの流量および分圧が、ノズル４１０の上部領域のＮ２ガスの流量および分圧と比較して、小さくなる。つまり、下部領域のＮＨ３ガスの供給量が上部領域のそれより多くなり、それに伴い下部領域のＮＨ３ガスの分圧が上部領域より高くなる分圧バランスを作り込むことができる。したがって、上部領域に位置するウエハ２００に形成されるＴｉＮ層の膜厚を薄く、下部領域に位置するウエハ２００に形成されるＴｉＮ層の膜厚を厚く形成させることができる。
【０１０１】
図１０および図１１から理解されるように、図２のノズル４２０のガス供給孔４２０ａの構成と同じ構成のノズル４１０のガス供給孔４１０ａを利用し、ノズル４２０に供給される処理ガス（ＮＨ３ガス）の流量を固定ないし一定とし、ノズル４１０へ供給するＮ２ガスの流量を調整することで、処理室２０１内における処理ガスの分圧バランスが所望の分圧バランスの値となる様に調整することが可能であることを意味する。これにより、処理室２０１内に積層されたウエハ２００間のＴｉＮ層の膜厚の均一性を向上させることが可能となる。なお、ウエハ２００近傍におけるＮ２ガスの雰囲気濃度も調整可能である。
【０１０２】
第２の実施形態によれば、以下の効果を得ることが出来る。
【０１０３】
１）処理室２０１内における処理ガス（ＮＨ３ガス）の分圧バランスにおいて、下部領域のＮＨ３ガスの分圧が上部領域より高くなる分圧バランスを容易に作り込むことが可能である。
【０１０４】
２）Ｎ２ガスはその価格が安いため、ＴｉＮ層の製造コスト、または、ＴｉＮ層を有する半導体装置（半導体チップ）の価格も、低減することが可能である。
【０１０５】
３）ノズル４２０へ供給するＮＨ３ガスの流量を変化させると、処理室２０１内におけるＮＨ３の濃度に影響するが、ノズル４１０から流す逆流防止用のＮ２ガスの流量を調整ないし変化させる場合は、処理室２０１内におけるＮＨ３の濃度の影響が低いため、プロセスレシピが組みやすい。
【０１０６】
＜第３の実施形態＞
第３の実施形態は、第１の実施形態と第２の実施形態とを組み合わせたものである。
【０１０７】
すなわち、第３の実施形態では、ステップＳ１２において、ノズル４２０からＮＨ３ガスを反応室２０１へ供給する際に、同時に、ノズル４１０から逆流防止用のＮ２ガスを反応室２０１へ供給するが、この時、ノズル４２０へ供給するＮＨ３ガスの流量およびノズル４１０へ供給する逆流防止用のＮ２ガスの流量の両方を調整ないし変化させるものである。ノズル４１０のガス供給孔４１０ａの構成は、図２で説明されたノズル４２０のガス供給孔４２０ａの構成と同様な構成を有するものとする。
【０１０８】
このように、ノズル４２０へ供給するＮＨ３ガスの流量およびノズル４１０へ供給する逆流防止用のＮ２ガスの流量の両方を調整することで、反応室２０１におけるＮＨ３ガスの分圧バランスをより微細に調整することが可能である。なお、ウエハ２００近傍におけるＮ２ガスの雰囲気濃度も調整可能である。
【０１０９】
＜第３の実施形態の変形例１＞
第３の実施形態の変形例１では、第１の実施形態の変形例１の様に、ノズル４２０から、ＮＨ３ガスをＮ２ガスで希釈して反応室２０１へ供給する際に、同時に、ノズル４１０から逆流防止用のＮ２ガスを反応室２０１へ供給するが、この時、ノズル４２０へ供給するＮＨ３ガスの流量は固定し、ノズル４２０へ供給する希釈用のＮ２ガスの流量とノズル４１０へ供給する逆流防止用のＮ２ガスの流量の両方を調整ないし変化させるものである。ノズル４１０のガス供給孔４１０ａの構成は、図２で説明されたノズル４２０のガス供給孔４２０ａの構成と同様な構成を有するものとする。
【０１１０】
このように、ノズル４２０へ供給する希釈用のＮ２ガスの流量およびノズル４１０へ供給する逆流防止用のＮ２ガスの流量の両方を調整することで、反応室２０１におけるＮＨ３ガスの分圧バランスをより微細に調整することが可能である。
【０１１１】
＜第３の実施形態の変形例２＞
第３の実施形態の変形例２では、第３の実施形態の変形例１において固定としたノズル４２０へ供給するＮＨ３ガスの流量をも、調整ないし変化させるものである。すなわち、ノズル４２０から、ＮＨ３ガスをＮ２ガスで希釈して反応室２０１へ供給する際に、同時に、ノズル４１０から逆流防止用のＮ２ガスを反応室２０１へ供給するが、この時、ノズル４２０へ供給するＮＨ３ガスの流量、ノズル４２０へ供給する希釈用のＮ２ガスの流量、および、ノズル４１０へ供給する逆流防止用のＮ２ガスの流量をすべて調整ないし変化させるものである。ノズル４１０のガス供給孔４１０ａの構成は、図２で説明されたノズル４２０のガス供給孔４２０ａの構成と同様な構成を有するものとする。
【０１１２】
このように、ノズル４２０へ供給するＮＨ３ガスの流量、ノズル４２０へ供給する希釈用のＮ２ガスの流量、および、ノズル４１０へ供給する逆流防止用のＮ２ガスの流量をすべて調整することで、反応室２０１におけるＮＨ３ガスの分圧バランスをより微細に調整することが可能である。
【０１１３】
本発明の実施形態および変形例では、（ＮＨ３ガス供給（ステップＳ１２））におけるＮＨ３ガス、希釈用のＮ２ガス、逆流防止用のＮ２ガスの流量の調整に関し説明されたが、（ＴｉＣｌ４ガス供給（ステップＳ１０））におけるＴｉＣｌ４ガス、希釈用のＮ２ガス、逆流防止用のＮ２ガスの流量の調整にも適用可能である。
【０１１４】
本発明の実施形態および変形例を説明してきたが、本発明は縦型成膜装置で形成ないし使用されるすべての膜種、ガス種に適用可能である。
【０１１５】
以上、本発明の種々の典型的な実施形態及び実施例を説明してきたが、本発明はそれらの実施形態及び実施例に限定されず、適宜組み合わせて用いることもできる。
【符号の説明】
【０１１６】
１０：基板処理装置
１２１：コントローラ
２００：ウエハ（基板）
２０１：処理室
４１０：ノズル（第１のノズル）
４２０：ノズル（第２のノズル）
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【手続補正書】
【提出日】平成30年9月12日(2018.9.12)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数の基板が積層して収容された処理室内に前記複数の基板の積層方向に沿って立設された第１のノズルから、前記複数の基板に対して原料ガスを供給する工程と、
前記処理室内に前記複数の基板の積層方向に沿って立設され、上流側から下流側へ向かって広くなる開口面積を有する開口部を備える第２のノズルから、前記複数の基板に対して反応ガスを供給し、前記反応ガスの分圧バランスを前記複数の基板の積層方向に沿って所望の値となるよう調整しつつ前記反応ガスを供給する工程と、
を有する半導体装置の製造方法。
【請求項２】
前記反応ガスを供給する工程では、不活性ガスと同時に前記第２のノズルから前記反応ガスを供給し、前記第２のノズルから供給する前記不活性ガスの流量を所望の前記反応ガスの分圧バランスに応じて設定する請求項１に記載の半導体装置の製造方法。
【請求項３】
前記反応ガスを供給する工程では、前記反応ガスの流量を所望の前記反応ガスの分圧バランスに応じて設定する請求項１に記載の半導体装置の製造方法。
【請求項４】
前記原料ガスを供給する工程では、上流側から下流側へ向かって広くなる開口面積を有する開口部を備える前記第１のノズルから、前記複数の基板に対して前記原料ガスを供給し、
前記反応ガスを供給する工程では、前記第２のノズルから前記反応ガスおよびを供給するとともに前記第１のノズルから不活性ガスを供給し、前記第２のノズルから供給する前記不活性ガスの流量を所望の前記反応ガスの分圧バランスに応じて設定する請求項１に記載の半導体装置の製造方法。
【請求項５】
前記原料ガスを供給する工程では、上流側から下流側へ向かって広くなる開口面積を有する開口部を備える前記第１のノズルから、前記複数の基板に対して前記原料ガスを供給し、
前記反応ガスを供給する工程では、前記第２のノズルから前記反応ガスを供給するとともに前記第１のノズルから不活性ガスを供給し、前記第１のノズルから供給する前記不活性ガスの流量を所望の前記反応ガスの分圧バランスに応じて設定する請求項１に記載の半導体装置の製造方法。
【請求項６】
前記原料ガスを供給する工程では、上流側から下流側へ向かって広くなる開口面積を有する開口部を備える前記第１のノズルから、前記複数の基板に対して前記原料ガスを供給し、
前記反応ガスを供給する工程では、前記第２のノズルから前記反応ガスを供給するとともに前記第１のノズルから不活性ガスを供給し、前記第１のノズルから供給する前記不活性ガスの流量および前記第２のノズルから供給する前記不活性ガスの流量を所望の前記反応ガスの分圧バランスに応じてそれぞれ設定する請求項１に記載の半導体装置の製造方法。
【請求項７】
前記原料ガスを供給する工程では、上流側から下流側へ向かって広くなる開口面積を有する開口部を備える前記第１のノズルから、前記複数の基板に対して前記原料ガスを供給し、
前記反応ガスを供給する工程では、前記第２のノズルから前記反応ガスを供給するとともに前記第１のノズルから不活性ガスを供給し、前記反応ガスの流量を所望の前記反応ガスの分圧バランスに応じて設定する請求項１に記載の半導体装置の製造方法。
【請求項８】
前記原料ガスを供給する工程では、上流側から下流側へ向かって広くなる開口面積を有する開口部を備える前記第１のノズルから、前記複数の基板に対して前記原料ガスを供給し、
前記反応ガスを供給する工程では、前記第２のノズルから前記反応ガスを供給するとともに前記第１のノズルから不活性ガスを供給し、前記第１のノズルから供給する前記不活性ガスの流量、前記第２のノズルから供給する前記不活性ガスの流量および前記反応ガスの流量を所望の前記反応ガスの分圧バランスに応じてそれぞれ設定する請求項１に記載の半導体装置の製造方法。
【請求項９】
複数の基板を積層して収容する処理室と、
前記処理室内に原料ガスおよび反応ガスを供給するガス供給系であって、前記処理室内に前記複数の基板の積層方向に沿って立設され、前記複数の基板に対して前記原料ガスを供給する第１のノズルと、前記処理室内に前記複数の基板の積層方向に沿って立設され、上流側から下流側へ向かって広くなる開口面積を有する開口部を備え、前記複数の基板に対して前記反応ガスを供給する第２のノズルと、を有するガス供給系と、
前記ガス供給系を制御して、前記処理室内に収容された前記複数の基板に対して、前記第１のノズルから前記原料ガスを供給する処理と、前記第２のノズルから前記反応ガスを供給し、前記反応ガスの分圧バランスを前記複数の基板の積層方向に沿って所望の値となるよう調整しつつ前記反応ガスを供給する処理と、を行うよう構成される制御部と、
を有する基板処理装置。
【請求項１０】
複数の基板が積層して収容された基板処理装置の処理室内に前記複数の基板の積層方向に沿って立設された第１のノズルから、前記複数の基板に対して原料ガスを供給する手順と、
前記処理室内に前記複数の基板の積層方向に沿って立設され、上流側から下流側へ向かって広くなる開口面積を有する開口部を備える第２のノズルから、前記複数の基板に対して反応ガスを供給し、前記反応ガスの分圧バランスを前記複数の基板の積層方向に沿って所望の値となるよう調整しつつ前記反応ガスを供給する手順と、
を行う手順をコンピュータにより前記基板処理装置に実行させるプログラム。