(57)【要約】【課題】捕集フィルタにおける粒子状物質の捕集状態を正確に評価することが可能な捕集フィルタ断面観察試料の作製方法を提供する。【解決手段】粒子状物質の捕集状態を評価するための捕集フィルタ断面観察試料の作製方法である。この作製方法は、捕集フィルタの断面形成位置の少なくとも対向する２つの表面に切り込み部を形成する工程と、捕集フィルタを支持しながら切り込み部に応力を加えて破断させる工程とを含む。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
粒子状物質の捕集状態を評価するための捕集フィルタ断面観察試料の作製方法であって、
捕集フィルタの断面形成位置の少なくとも対向する２つの表面に切り込み部を形成する工程と、
前記捕集フィルタを支持しながら前記切り込み部に応力を加えて破断させる工程と
を含む、捕集フィルタ断面観察試料の作製方法。
【請求項２】
前記捕集フィルタは、前記断面形成位置の少なくとも一部を被覆するように貼着されたテープ、又は前記断面形成位置の底部に配置された弾性部材によって支持される、請求項１に記載の捕集フィルタ断面観察試料の作製方法。
【請求項３】
前記応力が、３点曲げ又は４点曲げによって加えられる、請求項１又は２に記載の捕集フィルタ断面観察試料の作製方法。
【請求項４】
前記切り込み部が、前記捕集フィルタの断面形成位置の表面全体に形成される、請求項１〜３のいずれか一項に記載の捕集フィルタ断面観察試料の作製方法。
【請求項５】
前記応力は破断時に停止させる、請求項１〜４のいずれか一項に記載の捕集フィルタ断面観察試料の作製方法。
【請求項６】
前記応力が万能試験機によって加えられる、請求項１〜５のいずれか一項に記載の捕集フィルタ断面観察試料の作製方法。
【請求項７】
前記捕集フィルタが、第１端面から第２端面まで貫通して流体の流路を形成する複数のセルを区画形成する隔壁を有するハニカム構造体である、請求項１〜６のいずれか一項に記載の捕集フィルタ断面観察試料の作製方法。
【請求項８】
前記捕集フィルタの断面が、前記ハニカム構造体の軸方向に直交する方向に形成される、請求項７に記載の捕集フィルタ断面観察試料の作製方法。
【請求項９】
前記捕集フィルタがＤＰＦである、請求項１〜８のいずれか一項に記載の捕集フィルタ断面観察試料の作製方法。
【請求項１０】
前記捕集フィルタが、セラミックスから形成されている、請求項１〜９のいずれか一項に記載の捕集フィルタ断面観察試料の作製方法。
【請求項１１】
捕集フィルタにおける粒子状物質の捕集状態を評価する方法であって、
請求項１〜１０のいずれか一項に記載の作製方法によって得られた前記捕集フィルタ断面観察試料の断面を光学顕微鏡で観察する方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、捕集フィルタ断面観察試料の作製方法、及び捕集フィルタにおける粒子状物質の捕集状態を評価する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
内燃機関などから排出される排気ガス中の粒子状物質は、人体、環境などへの影響が大きいため、大気への放出を防止する必要性が高まっている。特に、ディーゼルエンジン及びガソリン直噴エンジンから排出されるＰＭ（パティキュレートマター）は、上記影響が甚大であり、ＰＭの規制は、世界的に強化されている。このような背景に伴い、粒子状物質を捕集する捕集フィルタにおいて、粒子状物質がどのように捕集されているのかを評価することが必要となっている。そこで、カッターナイフなどを用いて捕集フィルタを切断加工し、その断面を顕微鏡観察することにより、粒子状物質の捕集状態を評価していた。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかしながら、カッターナイフなどを用いて捕集フィルタを切断加工した場合、切断粉が断面に付着し易い。切断粉は、顕微鏡観察した際に粒子状物質との区別がつき難いため、粒子状物質の捕集状態を正確に評価できないという問題があった。特に、炭化珪素などから形成された捕集フィルタを評価する場合に、この問題が顕著である。
【０００４】
本発明は、上記のような問題を解決するためになされたものであり、捕集フィルタにおける粒子状物質の捕集状態を正確に評価することが可能な捕集フィルタ断面観察試料の作製方法を提供することを目的とする。また、本発明は、捕集フィルタにおける粒子状物質の捕集状態を正確に評価する方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者らは、捕集フィルタの断面形成位置の少なくとも対向する２つの表面に切り込み部を形成した後、捕集フィルタを支持しながら切り込み部に応力を加えて破断させることにより、上記の問題を解決することが可能な捕集フィルタ断面観察試料が得られることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００６】
すなわち、本発明は、粒子状物質の捕集状態を評価するための捕集フィルタ断面観察試料の作製方法であって、捕集フィルタの断面形成位置の少なくとも対向する２つの表面に切り込み部を形成する工程と、前記捕集フィルタを支持しながら前記切り込み部に応力を加えて破断させる工程とを含む、捕集フィルタ断面観察試料の作製方法である。
【０００７】
また、本発明は、捕集フィルタにおける粒子状物質の捕集状態を評価する方法であって、前記作製方法によって得られた前記捕集フィルタ断面観察試料の断面を光学顕微鏡で観察する方法である。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、捕集フィルタにおける粒子状物質の捕集状態を正確に評価することが可能な捕集フィルタ断面観察試料の作製方法を提供することができる。また、本発明によれば、捕集フィルタにおける粒子状物質の捕集状態を正確に評価する方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】捕集フィルタの斜視図である。
【図２】捕集フィルタの断面形成位置の対向する２つの表面に切り込み部を形成した状態を示す捕集フィルタの側面図である。
【図３】捕集フィルタの断面形成位置の表面全体に切り込み部を形成した状態を示す捕集フィルタの側面図である。
【図４】テープを用いて捕集フィルタを支持した状態を示す捕集フィルタの側面図である。
【図５】捕集フィルタの切り込み部に３点曲げによって応力を加える状態を示す図である。
【図６】捕集フィルタの切り込み部に４点曲げによって応力を加える状態を示す図である。
【図７】実施例１の捕集フィルタ断面観察試料の光学顕微鏡写真である。
【図８】比較例１の捕集フィルタ断面観察試料の光学顕微鏡写真である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下、本発明の捕集フィルタ断面観察試料の作製方法、及び捕集フィルタにおける粒子状物質の捕集状態を評価する方法の好適な実施の形態について、具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されて解釈されるべきものではなく、本発明の要旨を逸脱しない限りにおいて、当業者の知識に基づいて、種々の変更、改良などを行うことができる。各実施形態に開示されている複数の構成要素は、適宜な組み合わせにより、種々の発明を形成できる。例えば、実施形態に示される全構成要素からいくつかの構成要素を削除してもよいし、異なる実施形態の構成要素を適宜組み合わせてもよい。
【００１１】
（捕集フィルタ断面観察試料の作製方法）
本実施形態の捕集フィルタ断面観察試料の作製方法は、捕集フィルタの断面形成位置の少なくとも対向する２つの表面に切り込み部を形成する工程と、捕集フィルタを支持しながら切り込み部に応力を加えて破断させる工程とを含む。
【００１２】
本実施形態の捕集フィルタ断面観察試料の作製方法に用いられる捕集フィルタとしては、特に限定されず、ＤＰＦ（ディーゼルパティキュレートフィルタ）、ＧＰＦ（ガソリンパティキュレートフィルタ）などであることができる。捕集フィルタは、捕集フィルタ断面観察試料の作製を容易にする観点から、適切なサイズ及び形状に予め切断加工しておくことが好ましい。捕集フィルタのサイズ及び形状は、特に限定されないが、例えば、軸方向長さが４０〜１５０ｍｍ、軸方向に直交する断面の一辺が１０〜２０ｍｍである四角柱状とすればよい。
【００１３】
図１は、本実施形態の捕集フィルタ断面観察試料の作製方法に用いられる捕集フィルタの一例を示す斜視図である。図１において、捕集フィルタ１は、第１端面２から第２端面３まで貫通して流体の流路を形成する複数のセル４を区画形成する隔壁５を有するハニカム構造体である。
【００１４】
捕集フィルタ１を構成する材料としては、特に限定されないが、セラミックスから形成されていることが好ましい。セラミックスの例としては、炭化珪素、珪素−炭化珪素系複合材料、窒化珪素、コージェライト、ムライト、アルミナ、スピネル、コージェライト−炭化珪素系複合材料、リチウムアルミニウムシリケート、チタン酸アルミニウムなどが挙げられる。これらの中でも、炭化珪素又は珪素−炭化珪素系複合材料から形成される捕集フィルタ１は、カッターナイフなどを用いて切断加工した場合に切断粉と粒子状物質との区別がつき難いため、本実施形態の捕集フィルタ断面観察試料の作製に用いるのに適している。なお、「珪素−炭化珪素系複合材料」とは、炭化珪素を骨材とし、珪素を結合材として形成された複合材料である。ここで、本明細書において「主成分」とは、全成分に占める割合が５０質量％を超える成分を意味する。
【００１５】
捕集フィルタ１の形状としては、特に限定されないが、四角柱状、六角柱状、八角柱状などの多角柱状、円柱状又は楕円柱状である。
【００１６】
本実施形態の捕集フィルタ断面観察試料の作製方法では、まず、捕集フィルタ１の断面形成位置６の少なくとも対向する２つの表面に切り込み部を形成する。
ここで、本明細書において「断面形成位置６」とは、断面を形成すべき位置のことを意味する。
捕集フィルタ１の断面形成位置６は、特に限定されず、観察者によって適宜選択されることができる。典型的には、捕集フィルタ１の断面形成位置６は、ハニカム構造体の軸方向に直交する方向にある。この場合、捕集フィルタ１の断面は、ハニカム構造体の軸方向に直交する方向に形成される。
【００１７】
図２は、捕集フィルタ１の断面形成位置６の対向する２つの表面（上面及び下面）に切り込み部７を形成した状態を示す捕集フィルタの側面図である。対向する２つの表面に切り込み部７を形成することにより、これらの切り込み部７が、応力によって破断させる際の起点及び終点となるため、平坦な断面が形成され易くなる。平坦な断面は、顕微鏡観察の際にピントを合わせ易くすることができるため、断面観察が容易になる。
図３は、捕集フィルタ１の断面形成位置６の表面全体に切り込み部７を形成した状態を示す捕集フィルタ１の側面図である。表面全体に切り込み部７を形成することにより、平坦な断面がより一層形成され易くなるため、上記の効果を安定して得ることができる。
【００１８】
切り込み部７を形成する方法としては、特に限定されず、当該技術分野において公知の方法を用いることができる。例えば、カッターナイフ、レーザーなどの切り込み手段を用いて切り込み部７を形成することができる。
【００１９】
切り込み部７の深さとしては、特に限定されず、捕集フィルタ１の大きさに応じて適宜調整すればよい。典型的には、切り込み部７の深さは、平坦な断面を形成する観点から、切り込み方向の捕集フィルタ１の長さの１／１５以上であることが好ましく、１／１３以上であることが好ましい。また、切り込み部７の深さは、切り込み粉が断面に付着することを防止する観点から、切り込み方向の捕集フィルタ１の長さの１／５以下であることが好ましく、１／８以下であることが好ましい。
【００２０】
切り込み部７の幅としては、特に限定されないが、平坦な断面を形成する観点から、典型的に０．１ｍｍ〜３ｍｍ、好ましくは０．５ｍｍ〜２ｍｍ、より好ましくは０．５〜１．５ｍｍである。
【００２１】
次に、切り込み部７が形成された捕集フィルタ１は、捕集フィルタ１を支持しながら切り込み部７に応力を加えることによって破断させる。このようにして断面を形成することにより、カッターナイフなどを用いて切断加工した場合のように切断粉が断面に付着することを抑制することができる。また、捕集フィルタ１を支持しながら破断させているため、破断時の衝撃によって捕集フィルタ１に捕集された粒子状物質が移動することを防止することができる。したがって、捕集フィルタ１における粒子状物質の捕集状態を正確に評価することができる。
【００２２】
捕集フィルタ１を支持する方法としては、特に限定されず、当該技術分野において公知の方法を用いることができる。例えば、捕集フィルタ１は、テープ、弾性部材などの支持手段を用いて支持することができる。
図４は、テープ１０を用いて捕集フィルタ１を支持した状態を示す捕集フィルタ１の側面図である。図４では、断面形成位置６の表面全体を被覆するようにテープ１０が貼着されているが、断面形成位置６の一部のみを被覆するように貼着されていてもよい。
弾性部材を用いて捕集フィルタ１を支持する場合、断面形成位置６の底部に弾性部材を配置すればよい。弾性部材としては、特に限定されないが、例えば、スポンジ製のクッション部材などを用いればよい。
【００２３】
切り込み部７に応力を加える方法としては、特に限定されず、当該技術分野において公知の方法を用いることができる。例えば、応力は、３点曲げ又は４点曲げによって切り込み部７に加えることができる。
ここで、本明細書において「３点曲げ」とは、図５に示すように、捕集フィルタ１の両端を支点１１とし、切り込み部７に１つの力点１２を設けて負荷を印加することを意味する。また、「４点曲げ」とは、図６に示すように、捕集フィルタ１の両端を支点１１とし、切り込み部７を挟むようにして２つの力点１２を設けて負荷を印加することを意味する。
【００２４】
応力は、市販の万能試験機を用いることによって容易に適用することができる。ここで、本明細書において「万能試験機」とは、引張試験、圧縮試験、曲げ試験などの多様な試験を行うことが可能な試験装置のことを意味する。
【００２５】
応力は、破断時に停止させることが好ましい。例えば、万能試験機を用いる場合には、破断時に応力の付与が自動停止するように設定すればよい。このようにすることで、捕集フィルタ１に捕集された粒子状物質が破断後に移動することを防止することができる。
【００２６】
（捕集フィルタにおける粒子状物質の捕集状態を評価する方法）
本実施形態の捕集フィルタにおける粒子状物質の捕集状態を評価する方法は、上記の作製方法によって得られた捕集フィルタ断面観察試料の断面を光学顕微鏡で観察する。
捕集フィルタ断面観察試料の断面を電子顕微鏡で観察する場合、顕微鏡内を真空にする必要があり、その際に捕集フィルタに捕集された粒子状物質が移動してしまい、粒子状物質の捕集状態を正確に評価できないことがある。
これに対して本実施形態の評価方法では、捕集フィルタ断面観察試料の断面を光学顕微鏡で観察するため、顕微鏡内を真空にする必要がなく、捕集フィルタに捕集された粒子状物質が移動することを防止することができる。そのため、本実施形態の評価方法によれば、捕集フィルタに捕集された粒子状物質の捕集状態を正確に評価することができる。
【実施例】
【００２７】
以下、本発明を実施例によって更に具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例によって何ら限定されるものではない。
（実施例１）
炭化珪素から形成された使用済みＤＰＦから、軸方向長さ５０ｍｍ、軸方向に直交する断面が１５ｍｍ×２０ｍｍの長方形である四角柱状のハニカム構造体を切断加工によって得た。
このハニカム構造体の断面形成位置の表面全体にカッターナイフを用いて、幅１ｍｍ×深さ２ｍｍの切り込み部を形成した。次に、切り込み部の全体を被覆するようにテープを貼着した。その後、万能試験機（インストロン社製３３６６デュアルコラム卓上型試験機）を用いて、図６に示すような４点曲げによって応力を切り込み部に加えて破断させることにより、捕集フィルタ断面観察試料を得た。万能試験機は、破断時に応力の付与が自動停止するように設定した。
【００２８】
（比較例１）
カッターナイフを用いた切断加工によってハニカム構造体を切断したこと以外は、実施例１と同様の条件にて捕集フィルタ断面観察試料を得た。
【００２９】
上記の実施例１及び比較例１で得られた捕集フィルタ断面観察試料について、光学顕微鏡（キーエンス社製ＶＨＸ−１０００）を用いて断面の観察を行った。実施例１の捕集フィルタ断面観察試料の光学顕微鏡写真を図７、比較例１の捕集フィルタ断面観察試料の光学顕微鏡写真を図８に示す。なお、図７及び８において、（ａ）は３０倍、（ｂ）は１５０倍の光学顕微鏡写真である。
図７及び８に示すように、比較例１の捕集フィルタ断面観察試料では、多くの切断粉が断面に付着しているため、捕集フィルタと粒子状物質との区別がつき難かったのに対し、実施例１の捕集フィルタ断面観察試料は、切断粉が断面にほとんど付着しておらず、捕集フィルタと粒子状物質との区別が容易であった。
【００３０】
以上の結果からわかるように、本発明によれば、捕集フィルタにおける粒子状物質の捕集状態を正確に評価することが可能な捕集フィルタ断面観察試料の作製方法を提供することができる。また、本発明によれば、捕集フィルタにおける粒子状物質の捕集状態を正確に評価する方法を提供することができる。
【符号の説明】
【００３１】
１  捕集フィルタ
２  第１端面
３  第２端面
４  セル
５  隔壁
６  断面形成位置
７  切り込み部
１０  テープ
１１  支点
１２  力点
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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