(57)【要約】【課題】水性成分に平均粒子径が小さい油性成分が分散した分散液を製造する。【解決手段】平均粒子径が１０μｍ以下の粒子の分散液の製造方法である。この分散液の製造方法では、水性成分と油性成分とを合流させる。合流させる前の水性成分、合流させる前の油性成分、及びで水性成分と油性成分とを合流させた後の流体のうち１つ又は２つ以上を、セグリゲーション指数（Ｘｓ）が０．１５以下となる条件で細孔に流通させる。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
水性成分と油性成分とを合流させる合流ステップと、
前記合流ステップで合流させる前の前記水性成分、前記合流ステップで合流させる前の前記油性成分、及び前記合流ステップで前記水性成分と前記油性成分とを合流させた後の流体のうち１つ又は２つ以上を、セグリゲーション指数（Ｘｓ）が０．１５以下となる条件で、細孔に流通させる細孔流通ステップとを有する平均粒子径が１０μｍ以下の粒子の分散液の製造方法であって、
前記油性成分は、油剤と、下記一般式（Ｉ）乃至（III）で表される化合物の群から選ばれる１種又は２種以上の水溶性溶剤と、界面活性剤及び前記水性成分と合流させたときに界面活性剤を形成する界面活性剤前駆体のうち少なくとも一方とを含有する分散液の製造方法。
【化１】
2019209330.tif 000023
（ＥＯはエチレンオキシド基、ＰＯはプロピレンオキシド基、及びＢＯはブチレンオキシド基をそれぞれ表す。ｐ１、ｐ２、ｐ３、ｑ１、ｑ２、ｑ３、ｒ１、ｒ２、及びｒ３はそれぞれ平均付加モル数を表す。１≦ｐ１＋ｐ２＋ｐ３≦２０、０≦ｑ１＋ｑ２＋ｑ３≦１０、及び０≦ｒ１＋ｒ２＋ｒ３≦１０、並びに１≦ｐ１＋ｐ２＋ｐ３＋ｑ１＋ｑ２＋ｑ３＋ｒ１＋ｒ２＋ｒ３≦４０である。ＥＯ、ＰＯ、及びＢＯは、ランダム状又はブロック状に付加している。）
【化２】
2019209330.tif 000024
（ＥＯはエチレンオキシド基、ＰＯはプロピレンオキシド基、及びＢＯはブチレンオキシド基をそれぞれ表す。ｓ、ｔ、及びｕはそれぞれ平均付加モル数を表す。１≦ｓ≦７０、０≦ｔ≦７０、及び０≦ｕ≦１０、並びに１≦ｓ＋ｔ＋ｕ≦１００である。ＥＯ、ＰＯ、及びＢＯは、ランダム状又はブロック状に付加している。Ｒ１は炭素数が２以上５以下の炭化水素基である。）
【化３】
2019209330.tif 000025
（ＥＯはエチレンオキシド基、ＰＯはプロピレンオキシド基、及びＢＯはブチレンオキシド基をそれぞれ表す。ｖ１、ｖ２、ｗ１、ｗ２、ｘ１、及びｘ２はそれぞれ平均付加モル数を表す。１≦ｖ１＋ｖ２≦１０、０≦ｗ１＋ｗ２≦９、及び０≦ｘ１＋ｘ２≦９、並びに１≦ｖ１＋ｖ２＋ｗ１＋ｗ２＋ｘ１＋ｘ２≦１０である。ＥＯ、ＰＯ、及びＢＯは、ランダム状又はブロック状に付加している。Ｒ２は及びＲ３は、それぞれ独立して、炭素数が１以上４以下の炭化水素基である。ｎは１以上４以下の数である。）
【請求項２】
前記油性成分は、下記一般式（IV）で表される化合物の群から選ばれる１種又は２種以上の水溶性溶剤を含有する、請求項１に記載の分散液の製造方法。
【化４】
2019209330.tif 000026
（ＥＯはエチレンオキシド基、ＰＯはプロピレンオキシド基、及びＢＯはブチレンオキシド基をそれぞれ表す。ｐ１、ｐ２、ｐ３、ｑ１、ｑ２、ｑ３、ｒ１、ｒ２、及びｒ３はそれぞれ平均付加モル数を表す。１≦ｐ１＋ｐ２＋ｐ３≦２０、１≦ｑ１＋ｑ２＋ｑ３≦１０、及び１≦ｒ１＋ｒ２＋ｒ３≦１０、並びに３≦ｐ１＋ｐ２＋ｐ３＋ｑ１＋ｑ２＋ｑ３＋ｒ１＋ｒ２＋ｒ３≦４０である。ＥＯ及びＰＯは、ランダム状又はブロック状に付加している。）
【請求項３】
前記油性成分における前記界面活性剤及び前記界面活性剤前駆体の含有量が１０質量％以下である、請求項１又は２に記載の分散液の製造方法。
【請求項４】
前記細孔流通ステップにおいて、少なくとも前記合流ステップで前記水性成分と前記油性成分とを合流させた後の流体を前記細孔に流通させる、請求項１乃至３のいずれかに記載の分散液の製造方法。
【請求項５】
前記細孔流通ステップにおいて、前記合流ステップで前記水性成分と前記油性成分とを合流させた後の流体を、前記細孔に流通させた後、最大流路径が前記細孔の孔径の３倍以上５０倍以下である流路拡大部に流出させる、請求項４に記載の分散液の製造方法。
【請求項６】
前記細孔流通ステップにおいて、少なくとも前記合流ステップで前記水性成分と前記油性成分とを合流させた後の流体を前記細孔に流通させるときの流量が０．１Ｌ／ｈ以上３００Ｌ／ｈ以下である、請求項４又は５に記載の分散液の製造方法。
【請求項７】
前記界面活性剤が、ノニオン界面活性剤、アニオン界面活性剤、及びカチオン界面活性剤からなる群から選ばれる１種又は２種以上である、請求項１乃至６のいずれかに記載の分散液の製造方法。
【請求項８】
前記合流ステップにおいて、合流させる前の前記水性成分の前記油性成分に対する流量比（水性成分の流量／油性成分の流量）を１以上２００以下とする、請求項１乃至７のいずれかに記載の分散液の製造方法。
【請求項９】
前記合流ステップにおいて、前記水性成分に、その全周から前記油性成分を合流させる、請求項１乃至８のいずれかに記載の分散液の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は分散液の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
マイクロミキサーを用いて分散液を製造する方法が知られている。
【０００３】
特許文献１には、水性成分及び油性成分のそれぞれをマイクロミキサーの細孔に流動させ、それらを衝突させる分散液（乳化液）の製造方法が開示されている。
【０００４】
特許文献２には、水性成分を流動させると共に、融解したセラミド及びノニオン界面活性剤を含む油性成分を流動させ、それらを合流させた流体をマイクロミキサーの細孔に流通させて乳化物を作製し、その後、それを冷却してセラミドを固化させるセラミド微粒子分散液の製造方法が開示されている。
【０００５】
特許文献３には、マイクロミキサーのマイクロチャネルに水性成分を流すと共に、そのマイクロチャネルに開口区域を通して油性成分を流入させることにより、水性成分に油性成分を接触させて分散させる分散液（エマルション）の製造方法が開示されている。
【０００６】
特許文献４には、マイクロミキサー内において、連続相液体としての油性成分と分散相液体としての水性成分とを合流させた後、その合流後の流体をオリフィスに流通させる分散液の製造方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００８−１４２５８８号公報
【特許文献２】特開２００８−０３７８４２号公報
【特許文献３】特表２００７−５１６０６７号公報
【特許文献４】特表２００６−５０７９２１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
化粧料や医薬品等の分野において用いられる分散液では、使用感等の観点から、微細な粒子が分散していることが望まれる。
【０００９】
しかしながら、上記特許文献１に開示された技術では、水性成分に界面活性剤を含有させるので、水性成分に含有させた界面活性剤で乳化液滴の形成に関与させるために特定のＨＬＢの非イオン性界面活性剤が必要となる。そのため、得られる分散液の化粧料や医薬品の配合技術として応用される範囲は狭くなる。
【００１０】
上記特許文献２に開示された技術では、油性成分が固体脂であるセラミドを含有するので、冷却後に得られる粒子は、乳化液滴ではなく、固体の分散粒子である。
【００１１】
上記特許文献３乃至４に開示された技術では、水溶性溶剤を使用しないため、微細な乳化液滴の分散液を得ることは困難である。
【００１２】
本発明の課題は、微細な粒子が分散した分散液を製造することである。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明は、水性成分と油性成分とを合流させる合流ステップと、前記合流ステップで合流させる前の前記水性成分、前記合流ステップで合流させる前の前記油性成分、及び前記合流ステップで前記水性成分と前記油性成分とを合流させた後の流体のうち１つ又は２つ以上を、セグリゲーション指数（Ｘｓ）が０．１５以下となる条件で、細孔に流通させる細孔流通ステップとを有する平均粒子径が１０μｍ以下の粒子の分散液の製造方法であって、前記油性成分は、油剤と、下記一般式（Ｉ）乃至（III）で表される化合物の群から選ばれる１種又は２種以上の水溶性溶剤と、界面活性剤及び前記水性成分と合流させたときに界面活性剤を形成する界面活性剤前駆体のうち少なくとも一方とを含有する。
【００１４】
【化１−１】
2019209330.tif 000002
【００１５】
（ＥＯはエチレンオキシド基、ＰＯはプロピレンオキシド基、及びＢＯはブチレンオキシド基をそれぞれ表す。ｐ１、ｐ２、ｐ３、ｑ１、ｑ２、ｑ３、ｒ１、ｒ２、及びｒ３はそれぞれ平均付加モル数を表す。１≦ｐ１＋ｐ２＋ｐ３≦２０、０≦ｑ１＋ｑ２＋ｑ３≦１０、及び０≦ｒ１＋ｒ２＋ｒ３≦１０、並びに１≦ｐ１＋ｐ２＋ｐ３＋ｑ１＋ｑ２＋ｑ３＋ｒ１＋ｒ２＋ｒ３≦４０である。ＥＯ、ＰＯ、及びＢＯは、ランダム状又はブロック状に付加している。）
【００１６】
【化１−２】
2019209330.tif 000003
【００１７】
（ＥＯはエチレンオキシド基、ＰＯはプロピレンオキシド基、及びＢＯはブチレンオキシド基をそれぞれ表す。ｓ、ｔ、及びｕはそれぞれ平均付加モル数を表す。１≦ｓ≦７０、０≦ｔ≦７０、及び０≦ｕ≦１０、並びに１≦ｓ＋ｔ＋ｕ≦１００である。ＥＯ、ＰＯ、及びＢＯは、ランダム状又はブロック状に付加している。Ｒ１は炭素数が２以上５以下の炭化水素基である。）
【００１８】
【化１−３】
2019209330.tif 000004
【００１９】
（ＥＯはエチレンオキシド基、ＰＯはプロピレンオキシド基、及びＢＯはブチレンオキシド基をそれぞれ表す。ｖ１、ｖ２、ｗ１、ｗ２、ｘ１、及びｘ２はそれぞれ平均付加モル数を表す。１≦ｖ１＋ｖ２≦１０、０≦ｗ１＋ｗ２≦９、及び０≦ｘ１＋ｘ２≦９、並びに１≦ｖ１＋ｖ２＋ｗ１＋ｗ２＋ｘ１＋ｘ２≦１０である。ＥＯ、ＰＯ、及びＢＯは、ランダム状又はブロック状に付加している。Ｒ２は及びＲ３は、それぞれ独立して、炭素数が１以上４以下の炭化水素基である。ｎは１以上４以下の数である。）
【発明の効果】
【００２０】
本発明によれば、油性成分に、油剤と、特定の構造を有する水溶性溶剤と、界面活性剤及び水性成分と合流させたときに界面活性剤を形成する界面活性剤前駆体のうち少なくとも一方とを含有させ、合流させる前の水性成分、合流させる前の油性成分、及びそれらを合流させた後の流体のうち１つ又は２つ以上を、セグリゲーション指数（Ｘｓ）が０．１５以下となる条件で、細孔に流通させることにより、平均粒子径が１０μｍ以下の微細な粒子が分散した分散液を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】分散液製造システムの構成を示す図である。
【図２】第１の構成のマイクロミキサーにおける要部の部分縦断面図である。
【図３】図２におけるIII−III断面図である。
【図４】第１の構成のマイクロミキサーの変形例における要部の（ａ）部分縦断面図、及び（ｂ）図４（ａ）におけるIVB-IVB横断面図である。
【図５】第２の構成のマイクロミキサーの縦断面図である。
【図６】第２の構成のマイクロミキサーの変形例の縦断面図である。
【図７】第３の構成のマイクロミキサーにおける要部の（ａ）部分縦断面図、（ｂ）図７（ａ）におけるVIIB-VIIB横断面図、及び（ｃ）図７（ａ）におけるVIIC-VIIC横断面図である。
【図８】第３の構成のマイクロミキサーの変形例における要部の（ａ）部分縦断面図及び（ｂ）図８（ａ）におけるVIIIB-VIIIB横断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
本実施形態に係る分散液の製造方法は、水性成分と油性成分とを合流させる合流ステップと、合流ステップで合流させる前の水性成分、合流ステップで合流させる前の油性成分、及び合流ステップで水性成分と油性成分とを合流させた後の流体のうち１つ又は２つ以上を孔径が０．１ｍｍ以上３ｍｍ以下の細孔に流通させる細孔流通ステップとを有する。そして、油性成分は、油剤と、下記一般式（Ｉ）乃至（III）で表される化合物の群から選ばれる１種又は２種以上の水溶性溶剤と、界面活性剤及び水性成分と合流させたときに界面活性剤を形成する界面活性剤前駆体のうち少なくとも一方とを含有する。
【００２３】
なお、界面活性剤前駆体とは、油性成分のうち、水性成分中のアルカリ成分により中和されることによりアニオン界面活性剤を成す成分、或いは、水性成分中の酸成分により中和されることによりカチオン界面活性剤を成す成分である。
【００２４】
【化２−１】
2019209330.tif 000005
【００２５】
（ＥＯはエチレンオキシド基、ＰＯはプロピレンオキシド基、及びＢＯはブチレンオキシド基をそれぞれ表す。ｐ１、ｐ２、ｐ３、ｑ１、ｑ２、ｑ３、ｒ１、ｒ２、及びｒ３はそれぞれ平均付加モル数を表す。１≦ｐ１＋ｐ２＋ｐ３≦２０、０≦ｑ１＋ｑ２＋ｑ３≦１０、及び０≦ｒ１＋ｒ２＋ｒ３≦１０、並びに１≦ｐ１＋ｐ２＋ｐ３＋ｑ１＋ｑ２＋ｑ３＋ｒ１＋ｒ２＋ｒ３≦４０である。ＥＯ、ＰＯ、及びＢＯは、ランダム状又はブロック状に付加している。）
【００２６】
【化２−２】
2019209330.tif 000006
【００２７】
（ＥＯはエチレンオキシド基、ＰＯはプロピレンオキシド基、及びＢＯはブチレンオキシド基をそれぞれ表す。ｓ、ｔ、及びｕはそれぞれ平均付加モル数を表す。１≦ｓ≦７０、０≦ｔ≦７０、及び０≦ｕ≦１０、並びに１≦ｓ＋ｔ＋ｕ≦１００である。ＥＯ、ＰＯ、及びＢＯは、ランダム状又はブロック状に付加している。Ｒ１は炭素数が２以上５以下の炭化水素基である。）
【００２８】
【化２−３】
2019209330.tif 000007
【００２９】
（ＥＯはエチレンオキシド基、ＰＯはプロピレンオキシド基、及びＢＯはブチレンオキシド基をそれぞれ表す。ｖ１、ｖ２、ｗ１、ｗ２、ｘ１、及びｘ２はそれぞれ平均付加モル数を表す。１≦ｖ１＋ｖ２≦１０、０≦ｗ１＋ｗ２≦９、及び０≦ｘ１＋ｘ２≦９、並びに１≦ｖ１＋ｖ２＋ｗ１＋ｗ２＋ｘ１＋ｘ２≦１０である。ＥＯ、ＰＯ、及びＢＯは、ランダム状又はブロック状に付加している。Ｒ２は及びＲ３は、それぞれ独立して、炭素数が１以上４以下の炭化水素基である。ｎは１以上４以下の数である。）
【００３０】
一般に、化粧料や医薬品等の分野において用いられる分散液では、使用感等の観点から、微細な粒子が分散していることが望まれる。これに対し、本実施形態に係る分散液の製造方法によれば、油性成分に、特定の構造を有する水溶性溶剤と、界面活性剤及び水性成分と合流させたときに界面活性剤を形成する界面活性剤前駆体のうち少なくとも一方とを含有させ、合流させる前の水性成分、合流させる前の油性成分、及びそれらを合流させた後の流体のうち１つ又は２つ以上を孔径が０．１ｍｍ以上３ｍｍ以下の細孔に流通させることにより、微細な粒子が分散した分散液を製造することができる。
【００３１】
これは、本実施形態に係る分散液の製造方法では、合流ステップにおける合流前の水性成分、合流ステップにおける合流前の油性成分、及び合流ステップにおける水性成分と油性成分との合流後の流体のうち１つ又は２つ以上を孔径が０．１ｍｍ以上３ｍｍ以下の細孔に流通させるため、油性成分と水性成分との合流時又は合流後の乱流による攪拌効果により、油性成分中に存在した界面活性剤が分散に寄与することなく水性成分中に拡散することが効果的に抑制され、その結果、界面活性剤が油水界面に効率的に供給され、加えて、油性成分に含有された特定の構造を有する水溶性溶剤が油水の界面張力を著しく低下させることによるものと考えられる。
【００３２】
なお、ホモミキサー等を用いた従来の分散液の製造方法では、仮に油性成分に同様の水溶性溶剤及び界面活性剤等が含有されていても同様の効果を得ることはできない。これは、油性成分が剪断場に到達する前に、水溶性溶剤及び界面活性剤のいずれもが水性成分中に拡散してしまうためであると考えられる。
【００３３】
以下、詳細に説明する。
【００３４】
本実施形態に係る分散液の製造方法は、合流ステップと細孔流通ステップとを有する。
【００３５】
［合流ステップ］
合流ステップでは、液体の水性成分と液体の油性成分とを合流させる。
【００３６】
（水性成分）
水性成分は、調製が簡便であるという観点から水のみで構成されていることが好ましいが、それ以外に、例えば、水に塩等の溶質を溶解した水溶液や水と水溶性溶媒との混合液であってもよい。その場合、水性成分における水の含有量は、微細な粒子の分散液を得る観点から、好ましくは５０質量％以上、より好ましくは７０質量％以上、更に好ましくは９０質量％以上、より更に好ましくは９５質量％以上、より更に好ましくは９８質量％以上である。水溶性溶媒としては、例えば、メタノール、エタノール、グリセリン、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、１，３−ブチレングリコールなどの炭素数１以上６以下のアルコール等が挙げられる。
【００３７】
また、水性成分は、界面活性剤前駆体を中和するアルカリ成分や酸成分を含有してもよい。
【００３８】
前記アルカリ成分としては、例えば、アルカリ金属の水酸化物、アンモニア、アルカノールアミン等が挙げられ、これらは界面活性剤前駆体を中和してアニオン界面活性剤を形成する。
【００３９】
前記酸成分としては、例えば、リン酸、塩酸などの鉱酸、カルボン酸やアミノ酸などの有機酸が挙げられ、これらは界面活性剤前駆体を中和してカチオン界面活性剤を形成する。
【００４０】
（油性成分）
油性成分は、油剤と、特定の構造を有する水溶性溶剤と、界面活性剤及び界面活性剤前駆体のうち少なくとも一方とを含有する。
【００４１】
＜油剤＞
油剤としては、２０℃において液体である液体油及び２０℃において固体である固体脂が挙げられる。油性成分は、油剤として、液体油のみを含有していても、また、固体脂のみを含有していても、更に、それらの両方を含有していても、いずれでもよい。なお、固体脂を用いる場合には、油性成分を固体脂の融点以上の温度に加温して融解させる。
【００４２】
液体油としては、例えば、液体の高級アルコール、液体のエステル油、液体の炭化水素油、液体のシリコーン油、液体のジアルキルエーテル、液体の油脂、液体の機能性油剤、液体の香料等が挙げられる。これらのうち、微細な粒子の分散液を得る観点からは、液体の高級アルコール、液体のエステル油、液体の炭化水素油、及び液体のシリコーン油が好ましく、液体の高級アルコール、液体のエステル油、及び液体の炭化水素油がより好ましく、液体の高級アルコール及び液体のエステル油が更に好ましく、液体の高級アルコールがより更に好ましい。液体油は、揮発性であっても、また、不揮発性であっても、どちらでもよい。
【００４３】
液体の高級アルコールとしては、例えば、飽和若しくは不飽和の直鎖又は分岐鎖の液体のアルコールが挙げられる。液体の高級アルコールは、微細な粒子の分散液を得る観点から、飽和のアルコールが好ましく、同様の観点から、分岐鎖のアルコールが好ましい。液体の高級アルコールの炭素数は、微細な粒子の分散液を得る観点から、好ましくは８以上、より好ましくは１０以上、更に好ましくは１２以上、より更に好ましくは１６以上、より更に好ましくは１８以上であり、同様の観点から、好ましくは２２以下である。具体的には２−オクチルドデカン−１−オールが挙げられる。
【００４４】
液体のエステル油としては、例えば、液体のネオペンチルグリコールジ脂肪酸エステル、エチレングリコールジ脂肪酸エステル、脂肪酸モノグリセライド、脂肪酸ジグリセライド、脂肪酸トリグリセライド等の液体の脂肪酸グリセライド等が挙げられる。液体のエステル油は、微細な粒子の分散液を得る観点から、ネオペンチルグリコールジ脂肪酸エステルが好ましい。
【００４５】
液体のエステル油のアシル基は、微細な粒子の分散液を得る観点から、直鎖又は分岐鎖のものが好ましく、直鎖のものがより好ましい。液体のエステル油のアシル基の炭素数は、同様の観点から、好ましくは６以上、より好ましくは８以上であり、同様の観点から、好ましくは２２以下、より好ましくは１８以下、更に好ましくは１６以下、より更に好ましくは１４以下、より更に好ましくは１２以下である。好ましい液体のエステル油としては、微細な粒子の分散液を得る観点から、ジカプリン酸ネオペンチルグリコールが挙げられる。
【００４６】
液体の炭化水素油としては、例えば、液体パラフィン、スクアレン、スクアラン等が挙げられる。液体の炭化水素油は、微細な粒子の分散液を得る観点から、直鎖又は分岐鎖の炭化水素が好ましく、分岐鎖の炭化水素がより好ましく、同様の観点から、飽和又は不飽和の炭化水素が好ましく、飽和の炭化水素がより好ましい。液体の炭化水素油の炭素数は、微細な粒子の分散液を得る観点から、好ましくは１６以上、より好ましくは２２以上、更に好ましくは２８以上であり、同様の観点から、好ましくは５０以下、より好ましくは４０以下、更に好ましくは３２以下である。好ましい炭化水素油としては、微細な粒子の分散液を得る観点から、スクアランが挙げられる。
【００４７】
液体のシリコーン油としては、例えば、ジメチルポリシロキサン、メチルポリシロキサン、メチルフェニルシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン、シリコーン樹脂、アミノ変性シリコーン、アルキル変性シリコーン、ポリエーテル変性シリコーン、グリセリル変性シリコーン、シリコーンワックスが挙げられる。液体のシリコーン油は、微細な粒子の分散液を得る観点から、これらから選ばれる１種又は２種以上が好ましく、ジメチルポリシロキサンがより好ましい。
【００４８】
液体のジアルキルエーテルとしては、例えば、飽和若しくは不飽和の直鎖又は分岐鎖のアルキル基又はアルケニル基（好ましい炭素数は８以上２２以下）を有するエーテル等が挙げられる。液体の油脂としては、例えば、大豆油、ヤシ油、パーム核油、アマニ油、綿実油、ナタネ油、キリ油、ヒマシ油などの植物油等が挙げられる。
【００４９】
液体の機能性油剤としては、例えば、液体のセラミド、パラメトキシケイ皮酸２−エチルヘキシルなどの有機紫外線吸収剤、１−（２−ヒドロキシエチルアミノ）−３−イソステアリルオキシ−２−プロパノールなどの液体のスフィンゴ脂質等が挙げられる。液体の香料としては、従来から使用されている一般的なものが挙げられる。
【００５０】
固体脂としては、例えば、固体のセラミド、固形パラフィン、固体の高級アルコール、ワセリン、固体のシリコーン、硬化油、固体の香料等が挙げられる。固体脂は、微細な粒子の分散液を得る効果が顕著な観点から、固体のセラミド又は固体の香料が好ましく、固体のセラミドがより好ましい。
【００５１】
固体のセラミドとしては、例えば、分散安定性が良好であるＮ−（２−ヒドロキシ−３−ヘキサデシロキシプロピル）−Ｎ−２−ヒドロキシエチルヘキサデカナミド等が挙げられる。
【００５２】
固形パラフィンとしては、例えば、ＪＩＳ Ｋ ２２３５に記載されているパラフィンワックスやマイクロクリスタリンワックス、セレシン、軟ロウ、日本薬局方のパラフィン等が挙げられる。
【００５３】
固体の高級アルコールとしては、例えば、ミリスチルアルコール、セチルアルコール、セトステアリルアルコール、ステアリルアルコール、アラキディルアルコール、ベヘニルアルコール等が挙げられる。固体のシリコーンとしては、例えば、アルキル変性シリコーン、高分子シリコーン・アルキル共変性アクリル樹脂等が挙げられる。
【００５４】
硬化油としては、例えば、原料油がヤシ油やパーム油や牛脂である硬化油等が挙げられる。固体の香料としては、例えば、メントールやセドロール等が挙げられる。
【００５５】
油剤は、以上に列挙した液体油及び固体脂の群から選ばれる１種又は２種以上であることが好ましい。
【００５６】
油剤は、微細な粒子の分散液を得る観点から、ヘテロ原子を含む１種又は２種以上の官能基を有することが好ましい。かかる官能基としては、例えば、エステル基、アミド基、水酸基、エーテル基、カルボニル基等が挙げられ、微細な粒子の分散液を得る観点から好ましくは、エステル基、アミド基又は水酸基である。
【００５７】
油性成分における油剤の含有量は、微細な粒子の分散液を得る観点から、好ましくは８質量％以上、より好ましくは１０質量％以上、更に好ましくは１５質量％、より更に好ましくは２０質量％以上、より更に好ましくは３０質量％以上、より更に好ましくは４０質量％以上であり、また、同様の観点から、好ましくは９５質量％以下、より好ましくは９０質量％以下、更に好ましくは８０質量％以下、より更に好ましくは６０質量％以下、より更に好ましくは５０質量％以下である。
【００５８】
油剤として固体脂を用いる場合の油性成分における油剤の含有量は、微細な粒子の分散液を得る観点から、好ましくは３０質量％以下、より好ましくは２５質量％以下である。
【００５９】
＜水溶性溶剤＞
油性成分は、油剤と、下記一般式（Ｉ）乃至（III）で表される化合物の群から選ばれる１種又は２種以上の水溶性溶剤を含有する。
【００６０】
【化３−１】
2019209330.tif 000008
【００６１】
（ＥＯはエチレンオキシド基、ＰＯはプロピレンオキシド基、及びＢＯはブチレンオキシド基をそれぞれ表す。ｐ１、ｐ２、ｐ３、ｑ１、ｑ２、ｑ３、ｒ１、ｒ２、及びｒ３はそれぞれ平均付加モル数を表す。１≦ｐ１＋ｐ２＋ｐ３≦２０、０≦ｑ１＋ｑ２＋ｑ３≦１０、及び０≦ｒ１＋ｒ２＋ｒ３≦１０、並びに１≦ｐ１＋ｐ２＋ｐ３＋ｑ１＋ｑ２＋ｑ３＋ｒ１＋ｒ２＋ｒ３≦４０である。ＥＯ、ＰＯ、及びＢＯは、ランダム状又はブロック状に付加している。）
【００６２】
【化３−２】
2019209330.tif 000009
【００６３】
（ＥＯはエチレンオキシド基、ＰＯはプロピレンオキシド基、及びＢＯはブチレンオキシド基をそれぞれ表す。ｓ、ｔ、及びｕはそれぞれ平均付加モル数を表す。１≦ｓ≦７０、０≦ｔ≦７０、及び０≦ｕ≦１０、並びに１≦ｓ＋ｔ＋ｕ≦１００である。ＥＯ、ＰＯ、及びＢＯは、ランダム状又はブロック状に付加している。Ｒ１は炭素数が２以上５以下の炭化水素基である。）
【００６４】
【化３−３】
2019209330.tif 000010
【００６５】
（ＥＯはエチレンオキシド基、ＰＯはプロピレンオキシド基、及びＢＯはブチレンオキシド基をそれぞれ表す。ｖ１、ｖ２、ｗ１、ｗ２、ｘ１、及びｘ２はそれぞれ平均付加モル数を表す。１≦ｖ１＋ｖ２≦１０、０≦ｗ１＋ｗ２≦９、及び０≦ｘ１＋ｘ２≦９、並びに１≦ｖ１＋ｖ２＋ｗ１＋ｗ２＋ｘ１＋ｘ２≦１０である。ＥＯ、ＰＯ、及びＢＯは、ランダム状又はブロック状に付加している。Ｒ２は及びＲ３は、それぞれ独立して、炭素数が１以上４以下の炭化水素基である。ｎは１以上４以下の数である。）
【００６６】
一般式（Ｉ）で表される水溶性溶剤において、ｐ１＋ｐ２＋ｐ３は、１以上２０以下であるが、微細な粒子の分散液を得る観点から、好ましくは３以上、より好ましくは５以上、更に好ましくは６以上であり、また、同様の観点から、好ましくは１５以下、より好ましくは１０以下である。
【００６７】
ｑ１＋ｑ２＋ｑ３は、０以上１０以下であるが、微細な粒子の分散液を得る観点から、好ましくは１以上、より好ましくは３以上、更に好ましくは４以上であり、また、同様の観点から、好ましくは８以下、より好ましくは６以下である。
【００６８】
ｒ１＋ｒ２＋ｒ３は、０以上１０以下であるが、微細な粒子の分散液を得る観点から、好ましくは１以上、より好ましくは２以上であり、また、同様の観点から、好ましくは６以下、より好ましくは４以下である。
【００６９】
ｐ１＋ｐ２＋ｐ３＋ｑ１＋ｑ２＋ｑ３＋ｒ１＋ｒ２＋ｒ３は、１以上４０以下であるが、微細な粒子の分散液を得る観点から、好ましくは５以上、より好ましくは１０以上、更に好ましくは１２以上であり、また、同様の観点から、好ましくは３０以下、より好ましくは２０以下である。
【００７０】
ＥＯ、ＰＯ、及びＢＯは、ランダム状又はブロック状に付加しているが、微細な粒子の分散液を得る観点から、ＥＯ及びＰＯがランダム状又はブロック状に付加し且つ末端にＢＯがブロック状に付加した下記一般式（IV）で表される化合物の群から選ばれる１種又は２種以上の水溶性溶剤が好ましい。
【００７１】
【化４】
2019209330.tif 000011
【００７２】
（ＥＯはエチレンオキシド基、ＰＯはプロピレンオキシド基、及びＢＯはブチレンオキシド基をそれぞれ表す。ｐ１、ｐ２、ｐ３、ｑ１、ｑ２、ｑ３、ｒ１、ｒ２、及びｒ３はそれぞれ平均付加モル数を表す。１≦ｐ１＋ｐ２＋ｐ３≦２０、１≦ｑ１＋ｑ２＋ｑ３≦１０、及び１≦ｒ１＋ｒ２＋ｒ３≦１０、並びに３≦ｐ１＋ｐ２＋ｐ３＋ｑ１＋ｑ２＋ｑ３＋ｒ１＋ｒ２＋ｒ３≦４０である。ＥＯ及びＰＯは、ランダム状又はブロック状に付加している。）
【００７３】
一般式（IV）で表される水溶性溶剤において、ｐ１＋ｐ２＋ｐ３は、１以上２０以下であるが、微細な粒子の分散液を得る観点から、好ましくは３以上、より好ましくは５以上、更に好ましくは６以上であり、また、同様の観点から、好ましくは１５以下、より好ましくは１０以下である。
【００７４】
ｑ１＋ｑ２＋ｑ３は、１以上１０以下であるが、微細な粒子の分散液を得る観点から、好ましくは３以上、より好ましくは４以上であり、また、同様の観点から、好ましくは８以下、より好ましくは６以下である。
【００７５】
ｒ１＋ｒ２＋ｒ３は、１以上１０以下であるが、微細な粒子の分散液を得る観点から、好ましくは２以上であり、また、同様の観点から、好ましくは６以下、より好ましくは４以下である。
【００７６】
ｐ１＋ｐ２＋ｐ３＋ｑ１＋ｑ２＋ｑ３＋ｒ１＋ｒ２＋ｒ３は、３以上４０以下であるが、微細な粒子の分散液を得る観点から、好ましくは５以上、より好ましくは１０以上、更に好ましくは１２以上であり、また、同様の観点から、好ましくは３０以下、より好ましくは２０以下である。
【００７７】
一般式（II）で表される水溶性溶剤において、ｓは、１以上７０以下であるが、微細な粒子の分散液を得る観点から、好ましくは２以上、より好ましくは５以上、更に好ましくは１０以上、より更に好ましくは１５以上、より更に好ましくは２５以上、より更に好ましくは２８以上であり、また、同様の観点から、好ましくは５０以下、より好ましくは４０以下、更に好ましくは３５以下、より更に好ましくは３２以下である。
【００７８】
油剤として固体脂を用いる場合のｓは、微細な粒子の分散液を得る観点から、より好ましくは１０以下、更に好ましくは３以下である。
【００７９】
ｔは、０以上７０以下であるが、微細な粒子の分散液を得る観点から、好ましくは１以上、より好ましくは５以上、更に好ましくは１０以上、更に好ましくは１５以上、より更に好ましくは２５以上、より更に好ましくは２８以上であり、また、同様の観点から、好ましくは５０以下、より好ましくは４０以下、更に好ましくは３５以下、より更に好ましくは３２以下である。
【００８０】
油剤として固体脂を用いる場合のｔは、微細な粒子の分散液を得る観点から、より好ましくは１０以下、更に好ましくは５以下、より更に好ましくは１以下である。
【００８１】
ｕは０以上１０以下であるが、微細な粒子の分散液を得る観点から、好ましくは５以下、より好ましくは１以下、更に好ましくは０である。
【００８２】
ｓ＋ｔ＋ｕは、１以上１００以下であるが、微細な粒子の分散液を得る観点から、好ましくは２以上であり、また、同様の観点から、好ましくは８０以下、より好ましくは７０以下、更に好ましくは６４以下である。
【００８３】
油剤として固体脂を用いる場合のｓ＋ｔ＋ｕは、微細な粒子の分散液を得る観点から、好ましくは２０以下、より好ましくは１０以下、更に好ましくは３以下である。
【００８４】
ＥＯ、ＰＯ、及びＢＯは、ランダム状又はブロック状に付加している。
【００８５】
Ｒ１の炭素数は、２以上５以下であるが、微細な粒子の分散液を得る観点から、好ましくは４以下である。
【００８６】
一般式（III）で表される水溶性溶剤において、ｖ１＋ｖ２は、１以上１０以下であるが、微細な粒子の分散液を得る観点から、好ましくは１以上、より好ましくは２以上、更に好ましくは３以上であり、また、同様の観点から、好ましくは１０以下、より好ましくは７、更に好ましくは５以下である。
【００８７】
ｗ１＋ｗ２は、０以上９以下であるが、微細な粒子の分散液を得る観点から、好ましくは５以下、より好ましくは１以下、更に好ましくは０である。
【００８８】
ｘ１＋ｘ２は０以上９以下であるが、微細な粒子の分散液を得る観点から、好ましくは５以下、より好ましくは１以下、更に好ましくは０である。
【００８９】
ｖ１＋ｖ２＋ｗ１＋ｗ２＋ｘ１＋ｘ２は、１以上１０以下であるが、微細な粒子の分散液を得る観点から、好ましくは２以上、より好ましくは３以上であり、また、同様の観点から、好ましくは７以下、より好ましくは５以下である。
【００９０】
ＥＯ、ＰＯ、及びＢＯは、ランダム状又はブロック状に付加している。
【００９１】
Ｒ２及びＲ３の炭素数は、１以上４以下であるが、微細な粒子の分散液を得る観点から、好ましくは２以上であり、また、同様の観点から、好ましくは３以下である。
【００９２】
ｎは、１以上４以下であるが、微細な粒子の分散液を得る観点から、好ましくは２以上であり、また、同様の観点から、好ましくは３以下である。
【００９３】
水溶性溶剤は、一般式（Ｉ）乃至（III）で表される化合物の群から選ばれる１種又は２種以上であるが、微細な粒子の分散液を得る観点から、一般式（Ｉ）乃至（III）で表される化合物の群から選ばれる１種又は２種以上であることが好ましい。
【００９４】
油性成分における水溶性溶剤の含有量は、微細な粒子の分散液を得る観点から、好ましくは４質量％以上、より好ましくは１０質量％以上、更に好ましくは２０質量％以上、より更に好ましくは３０質量％以上、より更に好ましくは４０質量％以上であり、また、同様の観点から、好ましくは９０質量％以下、より好ましくは８０質量％以下、更に好ましくは７５質量％以下、より更に好ましくは７０質量％以下、より更に好ましくは６０質量％以下、より更に好ましくは５０質量％以下である。
【００９５】
油性成分における油剤の含有量に対する水溶性溶剤の含有量の質量比（水溶性溶剤／油剤）は、微細な粒子の分散液を得る観点から、好ましくは０．１以上、より好ましくは０．２以上、更に好ましくは０．３以上、より更に好ましくは０．５以上、より更に好ましくは０．８以上であり、また、同様の観点から、好ましくは９以下、より好ましくは８以下、更に好ましくは５以下、より更に好ましくは３．５以下、より更に好ましくは２以下、より更に好ましくは１．５以下、より更に好ましくは１．２以下である。
【００９６】
＜界面活性剤＞
油性成分は、更に、界面活性剤及び水性成分と合流させたときに界面活性剤を形成する界面活性剤前駆体のうち少なくとも一方を含有する。従って、油性成分は、界面活性剤のみを含有していても、また、界面活性剤前駆体のみを含有していても、更に、それらの両方を含有していても、いずれでもよい。
【００９７】
界面活性剤としては、ノニオン界面活性剤、アニオン界面活性剤、及びカチオン界面活性剤が挙げられる。
【００９８】
ノニオン界面活性剤としては、例えば、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ポリオキシエチレンヒマシ油、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビトール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレングリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン脂肪酸等のポリオキシエチレンエーテルエステル型ノニオン界面活性剤；ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル等のポリオキシエチレンエーテル型ノニオン界面活性剤；ソルビタン脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル等の多価アルコール脂肪酸エステル型ノニオン界面活性剤；アルキルグリコシド等の多価アルコールアルキルエーテル型ノニオン界面活性剤；脂肪酸モノアルカノールアミド、ポリオキシエチレンアルキルアミン、アルキルポリオキシエチレン脂肪酸アミド等の含窒素型ノニオン界面活性剤が挙げられる。
【００９９】
ノニオン界面活性剤は、これらのうち、微細な粒子の分散液を得る観点から、ポリオキシエチレンエーテルエステル型ノニオン界面活性剤、ポリオキシエチレンエーテルエステル型ノニオン界面活性剤、ポリオキシエチレンエーテル型ノニオン界面活性剤、多価アルコール脂肪酸エステル型ノニオン界面活性剤、多価アルコールアルキルエーテル型ノニオン界面活性剤及び含窒素型ノニオン界面活性剤から選ばれる１種又は２種以上が好ましく、ポリオキシエチレンエーテルエステル型ノニオン界面活性剤から選ばれる１種又は２種以上がより好ましく、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油及びポリオキシ脂肪酸から選ばれる１種又は２種以上が更に好ましく、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油から選ばれる１種又は２種以上がより更に好ましい。
【０１００】
ポリエチレン硬化ヒマシ油のポリエチレンオキシドの平均付加モル数は、微細な粒子の分散液を得る観点から、好ましくは１モル以上、より好ましくは１０モル以上、更に好ましくは２０モル以上であり、同様の観点から、好ましくは１００モル以下、より好ましくは７０モル以下、更に好ましくは５０モル以下、より更に好ましくは３０モル以下である。
【０１０１】
ノニオン界面活性剤のＨＬＢは、微細な粒子の分散液を得る観点から、好ましくは７以上、より好ましくは８以上、更に好ましくは９以上、より更に好ましくは１０以上、より更に好ましくは１２以上であり、また、同様の観点から、好ましくは２０以下、より好ましくは１８以下、更に好ましくは１６以下、より更に好ましくは１５以下である。なお、ＨＬＢは、「乳化・可溶化の技術」工学図書（株）（昭59−5−20）p.8−12に記載の計算式に基づいて求められる。より具体的には、多価アルコール脂肪酸エステル型ノニオン界面活性剤の場合、式：〔ＨＬＢ〕＝２０（１−Ｓ／Ａ）（式中、Ｓはエステルのケン化価、Ａは脂肪酸の酸価を示す）に基づいて求められる。
【０１０２】
ポリオキシエチレンエーテルエステル型ノニオン界面活性剤の場合、式：〔ＨＬＢ〕＝（Ｅ＋Ｐ）／５（式中、Ｅはエチレンオキシド含量（質量％）、Ｐはアルコール含量（質量％）を示す）に基づいて求められる。
【０１０３】
ポリオキシエチレンアルキルエーテルの場合、式：〔ＨＬＢ〕＝Ｅ／５（式中、Ｅは前記と同じ）に基づいて求められる。ここで、酸価、ケン化価は、ＪＩＳＫ００７０−１９９２により求めることができる。
【０１０４】
これら以外のノニオン界面活性剤の場合、式：〔ＨＬＢ〕＝７＋１１．７１ｌｏｇ（Ｍｗ／Ｍｏ）（式中、Ｍｗは界面活性剤の親水性基の分子量、Ｍｏは界面活性剤の疎水性基の分子量、ｌｏｇは底が１０の対数を示す）に基づいて求められる。
【０１０５】
ノニオン界面活性剤として、ＨＬＢの異なる２種の界面活性剤Ａ及び界面活性剤Ｂを併用する場合、それぞれのＨＬＢをＨＬＢＡ及びＨＬＢＢとすると、両者を混合したノニオン界面活性剤のＨＬＢは、それぞれの質量分率（質量％）をＷＡ、ＷＢとすると、式：〔ＨＬＢ〕＝［（ＷＡ×ＨＬＢＡ）＋（ＷＢ×ＨＬＢＢ）］÷（ＷＡ＋ＷＢ）に基づいて求められる。また、ノニオン界面活性剤として３種類以上の界面活性剤を併用する場合、前記と同様にしてそれらを混合したノニオン界面活性剤のＨＬＢを求めることができる。
【０１０６】
アニオン界面活性剤としては、例えば、アルキル硫酸エステル塩、アルケニル硫酸エステル塩、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル硫酸エステル塩、ポリオキシアルキレンアルケニルエーテル硫酸エステル塩等の硫酸エステル型アニオン界面活性剤；アルキルベンゼンスルホン酸塩、スルホコハク酸アルキルエステル塩、ポリオキシアルキレンスルホコハク酸アルキルエステル塩、第２級アルキルスルホン酸塩、α−オレフィンスルホン酸、α−スルホ脂肪酸エステル塩、アシルイセチオン酸塩、Ｎ‐アシル‐Ｎ‐メチルタウリン塩などのスルホン酸型アニオン界面活性剤；脂肪酸塩、エーテルカルボン酸塩、アルケニルコハク酸塩、Ｎ‐アシルアミノ酸塩等のカルボン酸型アニオン界面活性剤；アルキルリン酸エステル塩、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩等のリン酸エステル型アニオン界面活性剤が挙げられる。
【０１０７】
アニオン界面活性剤は、これらのうち、微細な粒子の分散液を得る観点から、カルボン酸型アニオン界面活性剤が好ましく、脂肪酸塩又はアルキルエーテルカルボン酸塩がより好ましく、脂肪酸塩が更に好ましい。
【０１０８】
脂肪酸塩の炭素数は、微細な粒子の分散液を得る観点から、好ましくは８以上、より好ましくは１２以上、更に好ましくは１６以上であり、同様の観点から好ましくは２２以下、より好ましくは２０以下である。
【０１０９】
脂肪酸塩のアルキル鎖は、微細な粒子の分散液を得る観点から、直鎖が好ましい。
【０１１０】
脂肪酸塩としては、具体的には、例えば、ヤシ油脂肪酸、オレイン酸、カプリル酸、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸等の塩が挙げられる。
【０１１１】
脂肪酸塩は、これらのうち、微細な粒子の分散液を得る観点から、ヤシ油脂肪酸、オレイン酸、ラウリン酸、若しくはミリスチン酸のナトリウム塩又はカリウム塩が好ましく、ヤシ油脂肪酸若しくはオレイン酸のナトリウム塩又はカリウム塩がより好ましく、オレイン酸のナトリウム塩又はカリウム塩が更に好ましく、オレイン酸カリウムがより更に好ましい。
【０１１２】
カチオン界面活性剤としては、例えば、アミド基、エステル基又はエーテル基で分断されていてもよい炭素数１２以上２８以下の炭化水素基を有する４級アンモニウム塩、ピリジニウム塩、３級アミン若しくは２級アミンの鉱酸又は有機酸の塩が挙げられる。また、３級アミン又は２級アミンとしては、微細な粒子の分散液を得る観点から、下記一般式（Ｖ）で表される化合物が挙げられる。
【０１１３】
【化５】
2019209330.tif 000012
【０１１４】
（Ｒ４はヒドロキシル基で置換されていてもよい炭素数１以上２２以下の直鎖又は分岐鎖の炭化水素基を示し、Ｒ５、Ｒ６ 、Ｒ７、Ｒ８ 及びＲ９は、同一又は相異なって、水素原子又はヒドロキシル基で置換されていてもよい炭素数１以上２２以下の炭化水素基を示し、Ｘは−Ｏ−又は−ＣＯ−Ｏ−（但し、カルボニル基はＲ４と結合する）を示す。）
【０１１５】
ここで、一般式（Ｖ）中、Ｒ４ の炭素数は、微細な粒子の分散液を得る観点から、好ましくは８以上、より好ましくは１２以上、更に好ましくは１８以上であり、また、同様の観点から、好ましくは２２以下、より好ましくは２０以下である。Ｒ５、Ｒ６ 、Ｒ７、Ｒ８ 及びＲ９は、カチオン界面活性剤の入手性の観点及び微細な粒子の分散液を得る観点から、水素原子が好ましい。Ｘは、カチオン界面活性剤の入手性の観点及び微細な粒子の分散液を得る観点から、−Ｏ−が好ましい。
【０１１６】
具体的には、４級アンモニウム塩としては、例えば、セチルトリメチルアンモニウム塩、ステアリルトリメチルアンモニウム塩、ベヘニルトリメチルアンモニウム塩、オクダデシロキシプロピルトリメチルアンモニウム塩等のモノ長鎖アルキルトリメチルアンモニウム塩や、ジステアリルジメチルアンモニウム塩、ジイソテトラデシルジメチルアンモニウム塩等のジ長鎖アルキルジメチルアンモニウム塩等が挙げられる。３級アミン塩としては、例えば、ステアリルジメチルアミン、ベヘニルジメチルアミン、オクタデシロキシプロピルジメチルアミン、ジメチルアミノプロピルステアリン酸アミドの塩酸塩、クエン酸又は乳酸塩等のモノ長鎖アルキルジメチルアミン塩等が挙げられる。２級アミン塩としては、例えば、１−（２−ヒドロキシエチルアミノ）−３−イソステアリルオキシ−２−プロパノール若しくは１−（２−ヒドロキシエチルアミノ）−３−（１２‐ヒドロキシステアリルオキシ）−２−プロパノールの塩酸塩、グルタミン酸、クエン酸、又は乳酸塩等のアミン塩が挙げられる。
【０１１７】
カチオン界面活性剤は、これらのうち、液体油の油剤を用いて微細な粒子の分散液を得る観点から、アミド基、エステル基又はエーテル基で分断されていてもよい炭素数１２以上２８以下の炭化水素基を有する４級アンモニウム塩が好ましく、ジ長鎖アルキルジメチルアンモニウム塩がより好ましく、塩化ジ長鎖アルキルジメチルアンモニウムが更に好ましい。
【０１１８】
ジ長鎖アルキルジメチルアンモニウム塩の各アルキル基の炭素数は、微細な粒子の分散液を得る観点から、好ましくは８以上、より好ましくは１２以上、更に好ましくは１６以上であり、同様の観点から、好ましくは２２以下、より好ましくは２０以下である。
【０１１９】
ジ長鎖アルキルジメチルアンモニウム塩の各アルキル基の炭素数は同じでも異なっていても構わないが、微細な粒子の分散液を得る観点から同一が好ましい。
【０１２０】
カチオン界面活性剤は、固体脂の油剤を用いて微細な粒子の分散液を得る観点から、１−（２−ヒドロキシエチルアミノ）−３−イソステアリルオキシ−２−プロパノールの塩、及び１−（２−ヒドロキシエチルアミノ）−３−（１２‐ヒドロキシステアリルオキシ）−２−プロパノールの塩が好ましく、１−（２−ヒドロキシエチルアミノ）−３−イソステアリルオキシ−２−プロパノールの塩がより好ましい。
【０１２１】
中和してアニオン界面活性剤を形成する界面活性剤前駆体としては、例えば、水性成分に含有されたＮａ＋やＫ＋を対イオンとして前記アニオン界面活性剤を形成するカルボン酸、スルホン酸、リン酸エステル等が挙げられる。これらのうち、界面活性剤前駆体として好ましいのは、微細な粒子の分散液を得る観点から、前記の好ましいカルボン酸型アニオン界面活性剤を形成するものであり、より好ましくは前記の好ましい脂肪酸塩、又はアルキルエーテルカルボン酸塩を形成するものであり、更に好ましくは前記の脂肪酸塩を形成するものである。
【０１２２】
中和してカチオン界面活性剤を形成する界面活性剤前駆体としては、例えば、水性成分に含有された酸成分と反応して前記カチオン界面活性剤を形成するアミン化合物等が挙げられる。これらのうち、液体油の油剤を用いて微細な粒子の分散液を得る観点からは、前記の好ましい４級アンモニウム塩を形成するものが好ましく、前記の好ましいジ長鎖アルキルジメチルアンモニウム塩を形成するものがより好ましく、前記の塩化ジ長鎖アルキルジメチルアンモニウムを形成するものが更に好ましい。固体脂の油剤を用いて微細な粒子の分散液を得る観点からは、１−（２−ヒドロキシエチルアミノ）−３−イソステアリルオキシ−２−プロパノールの塩を形成するものが好ましく、１−（２−ヒドロキシエチルアミノ）−３−イソステアリルオキシ−２−プロパノールのグルタミン酸塩を形成するものがより好ましい。
【０１２３】
界面活性剤は、微細な粒子の分散液を得る観点から、以上に列挙したノニオン界面活性剤、アニオン界面活性剤、及びカチオン界面活性剤の群から選ばれる１種又は２種以上であることが好ましい。ｐＨによって分散性が影響を受けにくいという観点からはノニオン界面活性剤が好ましく、分散物の安定性の観点からはアニオン界面活性剤が好ましく、肌に塗布する用途で用いる場合における肌への親和性の観点からはカチオン界面活性剤が好ましい。
【０１２４】
油性成分における界面活性剤及び界面活性剤前駆体の含有量は、少量の界面活性剤で微細な粒子の分散液を得る観点から、好ましくは３０質量％以下、より好ましくは２０質量％以下、更に好ましくは１５質量％以下、より更に好ましくは１２質量％以下、より更に好ましくは１０質量％以下であり、また、水性成分に油性成分を分散させる観点から、好ましくは０．５質量％以上、より好ましくは２質量％以上、更に好ましく４質量％以上、より更に好ましくは６質量％以上、より更に好ましくは８質量％以上である。
【０１２５】
なお、水性成分にも界面活性剤を含有させてもよいが、水性成分におけるその含有量は、微細な粒子の分散液を得る観点から、好ましくは２質量％以下、より好ましくは１質量％以下、更に好ましくは０．５質量％以下であり、実質０質量％であってもよく、０．１質量％以上であってもよい。
【０１２６】
＜自己乳化性＞
油性成分は、微細な粒子の分散液を得る観点から、水性成分に対して自己乳化性を有することが好ましい。ここで、自己乳化性の有無は、次のようにして判断することができる。
【０１２７】
まず、水性成分９０ｍｌと油性成分１０ｍｌとをそれぞれ計量する。次いで、注射針（外径：１．５８ｍｍ、内径：０．２５ｍｍ）を用いて油性成分を１０ｍｌ／ｍｉｎの速度で水性成分中に投入する。なお、このとき、注射針の先端を水性成分に浸した状態とし、また、攪拌を行わない。油性成分の全量を投入した後、レーザー回折／散乱式粒子径分布測定装置、例えば、ＬＡ−９１０（堀場製作所社製）を用い、レーザー散乱／回折法により分散液にける粒子の体積基準の平均分散粒径を測定する。そして、測定した平均分散粒径が注射針の内径０．２５ｍｍ以下の場合には「自己乳化性が有る」と判断し、一方、０．２５ｍｍより大きい場合には「自己乳化性が無い」と判断する。
【０１２８】
（水性成分と油性成分との合流）
合流ステップにおいて、合流前の水性成分の流量は、乱流による効果を高めて、微細な粒子の分散液を得る観点から、好ましくは０．１Ｌ／ｈ以上、より好ましくは１Ｌ／ｈ以上、更に好ましくは２Ｌ／ｈ以上、より更に好ましくは２．５Ｌ／ｈ以上であり、また、合流後の混合性を高めて、微細な粒子の分散液を得る観点から、好ましくは３００Ｌ／ｈ以下、より好ましくは２００Ｌ／ｈ以下、更に好ましくは１００Ｌ／ｈ以下、より更に好ましくは３０Ｌ／ｈ以下、より更に好ましくは２０Ｌ／ｈ以下、より更に好ましくは１０Ｌ／ｈ以下、より更に好ましくは４Ｌ／ｈ以下、より更に好ましくは３Ｌ／ｈ以下である。合流前の油性成分の流量は、乱流による効果を高めて、微細な粒の分散液を得る観点から、好ましくは０．０１Ｌ／ｈ以上、より好ましくは０．１Ｌ／ｈ以上であり、更に好ましくは０．２Ｌ／ｈ以上であり、また、合流後の混合性を高めて、微細な粒子の分散液を得る観点から、好ましくは１５０Ｌ／ｈ以下、より好ましくは１００Ｌ／ｈ以下であり、更に好ましくは５０Ｌ／ｈ以下、より更に好ましくは２Ｌ／ｈ以下、より更に好ましくは１Ｌ／ｈ以下、より更に好ましくは０．５Ｌ／ｈ以下、より更に好ましくは０．３Ｌ／ｈ以下である。
【０１２９】
合流ステップにおいて、合流前の水性成分の油性成分に対する流量比（水性成分の流量／油性成分の流量）は、微細な粒子の分散液を得る観点から、好ましくは１以上、より好ましくは２以上であり、更に好ましくは５以上であり、また、分散液における油剤の含有量を高める観点から、好ましくは２００以下、より好ましくは１００以下、更に好ましくは５０以下、より更に好ましくは２５以下、より更に好ましくは１５以下である。水性成分と油性成分との混合質量比は、粒子の平均粒子径が小さいＯ／Ｗ型の分散液を得る観点から、好ましくは１以上、より好ましくは２以上、更に好ましくは５以上であり、また、分散液における油剤の含有量を高める観点から、好ましくは２００以下、より好ましくは１００以下、更に好ましくは５０以下、より更に好ましくは２５以下、より更に好ましくは１５以下である。
【０１３０】
合流ステップにおいて、合流前の水性成分の温度は、好ましくは５℃以上、より好ましくは１０℃以上、更に好ましくは１５℃以上であり、また、好ましくは９５℃以下、より好ましくは９０℃以下、更に好ましくは８５℃以下、より更に好ましくは６０℃以下、より更に好ましくは５０℃以下である。合流前の油性成分の温度は、好ましくは５℃以上、より好ましくは１０℃以上であり、また、好ましくは９５℃以下、より好ましくは９０℃以下であり、更に好ましくは８５℃以下、より更に好ましくは５０℃以下である。合流前の水性成分の温度と油性成分の温度とは、同一であっても、異なっていても、どちらでもよいが、微細な粒子の分散液を得る観点から同一であることが好ましい。
【０１３１】
合流ステップにおいて、合流前の水性成分及び油性成分のいずれの粘度も、送液を良好に行う観点から、それらを合流させるときのそれぞれの温度において、好ましくは０．１ｍＰａ・ｓ以上、より好ましくは１ｍＰａ・ｓ以上、更に好ましくは５ｍＰａ・ｓ以上であり、また、微細な粒子の分散液を得る観点から、好ましくは１０００ｍＰａ・ｓ以下、より好ましくは５００ｍＰａ・ｓ以下、更に好ましくは３００ｍＰａ・ｓ以下である。水性成分の粘度と油性成分の粘度とは、同じであっても、また、異なっていても、どちらでもよい。水性成分及び油性成分の粘度は、ブルックフィールド型（Ｂ型）回転粘度計を用い、ローターＮｏ．３を標準使用し（粘度が測定できない場合は、ローターをＮｏ．１、２、又は４に変更する。）、回転数３０ｒ／ｍｉｎ及び測定時間１分間の条件により測定される。
【０１３２】
合流ステップにおいて、水性成分と油性成分との合流の態様は特に限定されるものではない。
【０１３３】
水性成分と油性成分とを合流させる際の衝突の態様（角度）としては、例えば、両方を正面衝突させて合流させる態様、一方を他方に直交する方向から衝突させて合流させる態様、一方を他方に斜め後方から衝突させて合流させる態様、一方を他方に斜め前方から衝突させて合流させる態様、一方を他方に沿うように接触させて合流させる態様が挙げられる。
【０１３４】
また、水性成分と油性成分との合流させる際の合流方式の態様（数等）としては、例えば、両方をそれぞれ複数の方向から衝突させて合流させる態様、一方を他方に複数の方向から衝突させて合流させる態様、一方を他方の全周から衝突させて合流させる態様が挙げられる。両方をそれぞれ複数の方向から衝突させて合流させる態様では、微細な粒子の分散液を得る観点から、それぞれ好ましくは２方向以上の方向から衝突させることが好ましく、また、上限は特にないが生産性の観点から、それぞれ４方向以下の方向から衝突させることが好ましい。一方を他方に複数の方向から衝突させて合流させる態様では、一方を好ましくは２方向以上の方向から他方に衝突させることが好ましく、また、上限は特にないが、生産性の観点から、一方を４方向以下の方向から他方に衝突させることが好ましい。
【０１３５】
これらのうち、合流させる際の衝突の態様としては、微細な粒子の分散液を得る観点から、水性成分に対し、直交する方向又は斜め後方から油性成分を衝突させる態様が好ましく、合流方式の態様としては、微細な粒子の分散液を得る観点から、水性成分の全周から油性成分を衝突させて合流させる態様が好ましい。
【０１３６】
［細孔流通ステップ］
細孔流通ステップでは、合流ステップで合流させる前の水性成分、合流ステップで合流させる前の油性成分、及び合流ステップで水性成分と油性成分とを合流させた後の流体のうち１つ又は２つ以上を細孔に流通させる。ここで、「合流させる前」とは合流直前を意味する。
【０１３７】
従って、合流前の水性成分と合流前の油性成分とのいずれをも細孔に流通させず、合流後の流体のみを細孔に流通させる第１の態様であってもよい。合流前の油性成分を細孔に流通させず、合流前の水性成分と合流後の流体とをそれぞれ細孔に流通させる第２の態様であってもよい。合流前の水性成分を細孔に流通させず、合流前の油性成分と合流後の流体とをそれぞれ細孔に流通させる第３の態様であってもよい。
【０１３８】
また、合流前の水性成分と合流前の油性成分とをそれぞれ細孔に流通させ、合流後の流体を細孔に流通させない第４の態様であってもよい。合流前の水性成分のみを細孔に流通させ、合流前の油性成分と合流後の流体とのいずれをも細孔に流通させない第５の態様であってもよい。合流前の油性成分のみを細孔に流通させ、合流前の水性成分と合流後の流体とのいずれをも細孔に流通させない第６の態様であってもよい。
【０１３９】
更に、合流前の水性成分、合流前の油性成分、及び合流後の流体のいずれをも細孔に流通させる第７の態様であってもよい。
【０１４０】
これらのうち、微細な粒子の分散液を得る観点から、合流ステップにおける水性成分と油性成分との合流後の流体を細孔に流通させる第１〜３及び７の態様が好ましい。
【０１４１】
細孔の横断面形状は、微細な粒子の分散液を得る観点から、円形であることが好ましいが、半円形、楕円形、半楕円形、正方形、長方形、台形、平行四辺形、星形、不定形等の非円形であってもよい。細孔の横断面形状は、長さ方向に沿って同一形状であることが好ましい。
【０１４２】
細孔の延びる方向は、微細な粒子の分散液を得る観点から、水性成分の流動方向及び／又は油性成分の流動方向と同一であることが好ましい。
【０１４３】
細孔の孔径は、０．１ｍｍ以上３ｍｍ以下であるが、高い生産性を得る観点から、好ましくは０．２ｍｍ以上であり、また、乱流の発生により微細な粒子の分散液を得る観点から、好ましくは１．０ｍｍ以下、より好ましくは０．５０ｍｍ以下、より好ましくは０．４５ｍｍ以下、より好ましくは０．３０ｍｍ以下、更に好ましくは０．２５ｍｍ以下である。ここで、細孔の孔径は、細孔の横断面形状が円形の場合には直径であるが、細孔の横断面形状が非円形の場合には等価水力直径（４×流路面積／断面長）である。
【０１４４】
細孔の長さは、圧力損失を高めて水性成分と油性成分との混合性を高める観点から、好ましくは０．０５ｍｍ以上、より好ましくは０．１ｍｍ以上、更に好ましくは０．３ｍｍ以上であり、また、水性成分と油性成分とを合流後に瞬時に混合し、微細な粒子の分散液を得る観点から、好ましくは５ｍｍ以下、より好ましくは３ｍｍ以下、より好ましくは２ｍｍ以下、更に好ましくは１ｍｍ以下、より更に好ましくは０．８ｍｍ以下である。
【０１４５】
細孔の流路面積は、過大な圧力損失が生じて機器に障害をもたらすことを防ぐ観点から、好ましくは０．０１ｍｍ２以上、より好ましくは０．０３ｍｍ２以上であり、また、圧力損失を高めて水性成分と油性成分との混合性を高める観点から、好ましくは７ｍｍ２以下、より好ましくは２ｍｍ２以下、更に好ましくは１ｍｍ２以下、更に好ましくは０．５ｍｍ２以下、より更に好ましくは０．１５ｍｍ２以下、より更に好ましくは０．１ｍｍ２以下、より更に好ましくは０．０５ｍｍ２以下である。
【０１４６】
細孔の長さの孔径に対する比（長さ／孔径）は、乱流の発生により微細な粒子の分散液を得る観点から、好ましくは０．１５以上、より好ましくは０．２以上、更に好ましくは０．５以上、より更に好ましくは１以上、より更に好ましくは２以上であり、また、同様の観点から、好ましくは４０以下、より好ましくは２０以下、更に好ましくは１０以下、より更に好ましくは５以下、より更に好ましくは３以下である。
【０１４７】
細孔流通ステップにおいて、合流ステップにおける水性成分と油性成分との合流後の流体を細孔に流通させる方法としては、水性成分と油性成分とを液溜め部で一旦合流させ、それらが混在状態となった流体を細孔に流通させてもよいが、微細な粒子の分散液を得る観点から、水性成分と油性成分との合流部を細孔の直前に設けるか、又は細孔内で合流させることが好ましい。
【０１４８】
細孔流通ステップにおいて、合流ステップにおける水性成分と油性成分との合流後の流体を細孔に流通させるときの流量は、圧力損失を高めて微細な粒子の分散液を得る観点から、好ましくは０．１Ｌ／ｈ以上、より好ましくは１Ｌ／ｈ以上、更に好ましくは２．０Ｌ／ｈ以上、より更に好ましくは２．５Ｌ／ｈ以上であり、また、微細な粒子の分散液を得る観点から、好ましくは３００Ｌ／ｈ以下、より好ましくは２００Ｌ／ｈ以下、更に好ましくは１００Ｌ／ｈ以下、より更に好ましくは３０Ｌ／ｈ以下、より更に好ましくは１５Ｌ／ｈ以下、より更に好ましくは１０Ｌ／ｈ以下、より更に好ましくは５Ｌ／ｈ以下、より更に好ましくは３．５Ｌ／ｈ以下である。
【０１４９】
細孔流通ステップにおいて、微細な粒子の分散液を得る観点から、水性成分と油性成分とを乱流条件で細孔に流通させることが好ましい。このときのレイノルズ数は、細孔流通後の水性成分と油性成分との撹拌効率を高める観点から、好ましくは１０００以上、より好ましくは２０００以上であり、また、同様の観点から、好ましくは１５００００以下、より好ましくは１０００００以下である。ここで、レイノルズ数は、細孔内の平均流速ｕ（ｍ／ｓ）、細孔径ｄ（ｍ）、流体の粘度μ（Ｐａ・ｓ）、及び流体の密度ρ（ｋｇ／ｍ３）の値を用いた一般的な配管流れのレイノルズ数算出式（レイノルズ数Ｒｅ＝ｄｕρ／μ）により求めることができる。
【０１５０】
細孔流通ステップにおいて、微細な粒子の分散液を得る観点から、合流ステップにおける水性成分と油性成分との合流後の流体を、細孔に流通させて流路拡大部に流出させることが好ましい。これにより両成分による乱流が発生することで粒子を微小化することができる。特に、水性成分と油性成分との合流後の流体を、孔径が０．１ｍｍ以上３ｍｍ以下の細孔に流通させる場合、細孔流通後に流路拡大領域で、両成分を乱流により撹拌させることにより、油性成分から油水界面に界面活性剤がより効率的に供給される。その結果、少ない界面活性剤量で微細な粒子の分散液を得ることができる。
【０１５１】
流路拡大部の流路の横断面形状は、微細な粒子の分散液を得る観点から、円形であることが好ましいが、半円形、楕円形、半楕円形、正方形、長方形、台形、平行四辺形、星形、不定形等の非円形であってもよい。流路拡大部の横断面形状は、長さ方向に沿って同一形状であることが好ましいが、長さ方向に沿って異なる形状が含まれていてもよい。
【０１５２】
流路拡大部は、微細な粒子の分散液を得る観点から、細孔から最大流路径を有する部分までコーン形状に拡大するように形成されていることが好ましい。このコーン拡大角は、好ましくは９０°以上、より好ましくは１００°以上、更に好ましくは１１０°以上であり、また、好ましくは１８０°以下、より好ましくは１７０°以下、更に好ましくは１５０°以下、より更に好ましくは１３０°以下である。
【０１５３】
流路拡大部の最大流路径は、微細な粒子の分散液を得る観点から、細孔の孔径の好ましくは３倍以上、より好ましくは５倍以上であり、また、好ましくは５０倍以下、より好ましくは４０倍以下、更に好ましくは２０倍以下、より更に好ましくは１５倍以下である。ここで、流路拡大部の最大流路径は、流路の横断面形状が円形の場合には直径であるが、流路の横断面形状が非円形の場合には等価水力直径である。
【０１５４】
細孔流通ステップにおいて、細孔を流通した後の分散液を必要に応じて冷却する。その結果、油剤が液体油である場合には、液体粒子が分散した分散液（乳化物）が得られ、油剤が固体脂である場合には、固体粒子が分散した分散液が得られる。
【０１５５】
製造される分散液における粒子の平均粒子径は、微細な粒子の分散液を得る観点から、好ましくは細孔の孔径の１／１００以下、より好ましくは１／２００以下、更に好ましくは１／３００以下、より更に好ましくは１／５００以下、より更に好ましくは１／９００以下、より更に好ましくは１／３０００以下、より更に好ましくは１／５０００以下、より更に好ましくは１／７０００以下、より更に好ましくは１／８０００以下であり、また、生産性の観点から、好ましくは１／２００００以上、より好ましくは１／１５０００以上、更に好ましくは１／１１０００以上、より更に好ましくは１／１００００以上、より好ましくは１／９０００以上、より更に好ましくは１／８０００以上、より更に好ましくは１／６０００以上、より更に好ましくは１／３０００以上、より更に好ましくは１／２０００以上、より更に好ましくは１／１７００以上である。具体的には、分散液における粒子の平均粒子径は、分散液の安定性の観点から、好ましくは１０μｍ以下、より好ましくは５μｍ以下、更に好ましくは３μｍ以下、より更に好ましくは２μｍ以下、より更に好ましくは１μｍ以下、より更に好ましくは０．５μｍ以下、より更に好ましくは０．３μｍ以下、より更に好ましくは０．１５μｍ以下、より更に好ましくは０．１μｍ以下、より更に好ましくは０．０５μｍ以下であり、また、生産性の観点から、好ましくは０．０２μｍ以上、より好ましくは０．０３μｍ以上、更に好ましくは０．０４μｍ以上、より更に好ましくは０．０５μｍ以上、より更に好ましくは０．０７μｍ以上、より更に好ましくは０．１μｍ以上である。ここで、分散液における粒子の平均粒子径は、レーザー回折／散乱式粒子径分布測定装置、例えば、ＬＡ−９１０（堀場製作所社製）を用い、レーザー散乱／回折法により測定される粒子のメジアン径である。
【０１５６】
製造される分散液における油剤の含有量は、分散液における油剤の含有量を高める観点から、好ましくは０．５質量％以上、より好ましくは０．６質量％以上、より好ましくは０．８質量％以上、より好ましくは１質量％以上、更に好ましくは３質量％以上であり、また、微細な粒子の分散液を得る観点から、好ましくは２０質量％以下、より好ましくは１５質量％以下、更に好ましくは１０質量％以下、より更に好ましくは８質量％以下、更に好ましくは５質量％以下、より更に好ましくは２質量％以下、より更に好ましくは１．５質量％以下、より更に好ましくは１．２質量％以下である。
【０１５７】
製造される分散液における水溶性溶媒の含有量は、微細な粒子の分散液を得る観点から、好ましくは０．５質量％以上、より好ましくは１質量％以上、更に好ましくは２質量％以上、より更に好ましくは２．５質量％以上、より更に好ましくは３質量％以上であり、また、同様の観点から、好ましくは２０質量％以下、より好ましくは１５質量％以下であり、更に好ましくは１０質量％以下、より更に好ましくは８質量％以下、より更に好ましくは５質量％以下、より更に好ましくは４質量％以下である。
【０１５８】
製造される分散液における界面活性剤の含有量は、微細な粒子の分散液を得る観点から、好ましくは０．０１質量％以上、より好ましくは０．０５質量％以上、更に好ましくは０．１質量％以上、より更に好ましくは０．３質量％以上、より更に好ましくは０．４質量％以上、より更に好ましくは０．６質量％以上であり、また、少ない界面活性剤で同様の観点から、好ましくは２質量％以下、より好ましくは１．５質量％以下であり、更に好ましくは１質量％以下である。
【０１５９】
製造される分散液における水の含有量は、分散液に油剤を含有させる観点から、好ましくは５０質量％以上、より好ましくは７０質量％以上、更に好ましくは９０質量％以上であり、また、同様の観点から、好ましくは９９質量％以下、より好ましくは９８質量％以下、更に好ましくは９７質量％以下、より更に好ましくは９６質量％以下、より更に好ましくは９２質量％以下である。
【０１６０】
本実施形態に係る分散液の製造方法における水性成分と油性成分との分散操作は、微細な粒子の分散液を得る観点から、後述する方法で求められるセグリゲーション指数（Segregation index（Ｘｓ））が、好ましくは０．１５以下、より好ましくは０．１以下、更に好ましくは０．０５以下、より更に好ましくは０．０１以下、更に好ましくは０．０００３以下となる条件で行うのがよい。下限については特にないが、０．０００１以上であれば充分であり、０．００１以上であってもよい。
【０１６１】
ここで、セグリゲーション指数（Ｘｓ）は、本実施形態に係る分散液の製造方法おける水性成分と油性成分との混合攪拌効果を示すものであり、値が小さいほど混合性が高いことを示す。学術的に混合器の混合性能評価に汎用的に用いられる指標であり、Villermaux／Dushman reactionを用いて下記式（iv）から導出することができる。なお、本反応系の詳細については、P. Guichardon and L. Falk, Chemical Engineering Science 55 （2000） 4233-4243に記載されている。
【０１６２】
具体的には、まず、混合により反応する２つの水溶液として、０．１７１Ｎ硫酸とほう酸緩衝液とをそれぞれ準備する。ほう酸緩衝液の組成は、ほう酸０．０４５ｍｏｌ／Ｌ、水酸化ナトリウム０．０４５ｍｏｌ／Ｌ、よう素酸カリウム０．００３１３ｍｏｌ／Ｌ、及びよう化カリウム０．０１５６ｍｏｌ／Ｌとする。そして、この２液を混合すると、下記の中和反応（Ａ）と、よう素が生成する酸化還元反応（Ｂ）とが同時に進行する。なお、２液の混合は、混合後の状態でアルカリが過剰となる条件で実施する。
【０１６３】
【化６】
2019209330.tif 000013
【０１６４】
【化７】
2019209330.tif 000014
【０１６５】
以上の本実施形態に係る分散液の製造方法によれば、油性成分に、油剤と、特定の構造を有する水溶性溶剤と、界面活性剤及び水性成分と合流させたときに界面活性剤を形成する界面活性剤前駆体のうち少なくとも一方とを含有させ、合流させる前の水性成分、合流させる前の油性成分、及びそれらを合流させた後の流体のうち１つ又は２つ以上を孔径が０．１ｍｍ以上３ｍｍ以下の細孔に流通させることにより、微細な粒子が分散した分散液を製造することができる。
【０１６６】
図１は、本実施形態に係る分散液の製造方法に用いることができる分散液製造システムＡの一例を示す。
【０１６７】
この分散液製造システムＡは、第１の構成のマイクロミキサー１００と流体供給系等の付帯部とで構成されている。
【０１６８】
図２及び３は、第１の構成のマイクロミキサー１００を示す。この第１の構成のマイクロミキサー１００では、上記第１の態様、つまり、合流前の水性成分と合流前の油性成分とのいずれをも細孔に流通させず、合流後の流体のみを細孔に流通させる態様により分散液を製造する。
【０１６９】
第１の構成のマイクロミキサー１００は、流体流路部１１０と、その下流側に連続して設けられた流体合流縮流部１２０と、更にその下流側に連続して設けられた流体流出部１３０とを備える。
【０１７０】
流体流路部１１０は、小径管１１１と大径管１１２とを有する。大径管１１２は小径管１１１を収容しており、それらは長さ方向を共通にし且つ同軸に配置されている。これにより、流体流路部１１０には、小径管１１１内部に第１流路１１１ａが構成され、また、大径管１１２内部で且つ小径管１１１外部に第２流路１１２ａが構成されている。なお、小径管１１１内の第１流路１１１ａは装置一端に設けられた水性成分供給部１０１に連通しており、また、大径管１１２内の第２流路１１２ａは装置側面に設けられた油性成分供給部１０２に連通している。
【０１７１】
小径管１１１の外形及び孔の横断面形状は、特に限定されるものではなく、例えば、円形、半円形、楕円形、半楕円形、正方形、長方形、台形、平行四辺形、星形、不定形等であってもよい。大径管１１２の孔の横断面形状も、特に限定されるものではなく、小径管１１１と同様、例えば、円形、半円形、楕円形、半楕円形、正方形、長方形、台形、平行四辺形、星形、不定形等であってもよい。但し、小径管１１１の外形及び孔並びに大径管１２の孔のいずれの横断面形状も円形であることが好ましい。また、小径管１１１と大径管１１２とは、横断面形状が対称となり且つ同軸となるように設けられていることが好ましい。従って、小径管１１１と大径管１１２とは、図３に示すように、第１流路１１１ａの横断面形状が円形で且つ第２流路１１２ａの横断面形状がドーナツ型形状となるように設けられた構成であることが好ましい。
【０１７２】
小径管１１１の外形及び孔のいずれの横断面形状も、後述の管端部分１１１ｂを除いて、長さ方向に沿って同一形状であることが好ましい。大径管１１２の孔の横断面形状も、小径管１１１の管端部分１１１ｂに対応する部分を除いて、長さ方向に沿って同一形状であることが好ましい。
【０１７３】
小径管１１１の外形及び孔のいずれの横断面形状も円形である場合、その外径Ｄ１は、微細な粒子の分散液を得る観点から、好ましくは１．６ｍｍ以上、より好ましくは２ｍｍ以上であり、また、同様の観点から、好ましくは２５ｍｍ以下、より好ましくは１５ｍｍ以下、更に好ましくは４ｍｍ以下である。小径管１１１の内径Ｄ２、つまり、第１流路１１１ａの流路径は、微細な粒子の分散液を得る観点から、好ましくは０．８ｍｍ以上、より好ましくは１ｍｍ以上であり、また、同様の観点から、好ましくは２０ｍｍ以下、より好ましくは１０ｍｍ以下、更に好ましくは３ｍｍ以下である。大径管１１２の孔の横断面形状が円形である場合、その内径Ｄ３は、微細な粒子の分散液を得る観点から、好ましくは１．８ｍｍ以上、より好ましくは４ｍｍ以上であり、また、同様の観点から、好ましくは５０ｍｍ以下、より好ましくは２０ｍｍ以下、更に好ましくは６ｍｍ以下である。また、小径管１１１と大径管１１２と間の第２流路１１２ａの隙間Δは、微細な粒子の分散液を得る観点から、好ましくは０．１ｍｍ以上、より好ましくは０．３ｍｍ以上、更に好ましくは０．５ｍｍ以上、より更に好ましくは０．７ｍｍ以上であり、また、同様の観点から、好ましくは１２．５ｍｍ以下、より好ましくは６ｍｍ以下、更に好ましくは１ｍｍ以下である。
【０１７４】
小径管１１１の下流側の管端部分１１１ｂは、図２に示すように、その外周部がテーパ形状に形成されていることが好ましく、厚さ方向の横断面形状が内周側で尖った尖塔形状に形成されていることがより好ましい。
【０１７５】
大径管１１２の管内壁と小径管１１１の管端部分１１１ｂとの間に構成される第２流路１１２ａの一部分となる隙間δは流体流動方向で均一であることが好ましい。その隙間δは、微細な粒子の分散液を得る観点から、好ましくは０．０２ｍｍ以上、より好ましくは０．０５ｍｍ以上、更に好ましくは０．１ｍｍ以上、より更に好ましくは０．２ｍｍ以上であり、また、同様の観点から、好ましくは１２．５ｍｍ以下、より好ましくは６ｍｍ以下、更に好ましくは１ｍｍ以下、より更に好ましくは０．３ｍｍ以下である。
【０１７６】
流体合流縮流部１２０には、小径管１１１の管端前方に流体合流域１２１が構成されており、その流体合流域１２１に連続して細孔１２２が穿孔されている。流体合流域１２１では、第１流路１１１ａを流通した水性成分と第２流路１１２ａを流通した油性成分とが合流し、細孔１２２では、流体合流域１２１で合流した直後の水性成分及び油性成分が流通する。
【０１７７】
流体合流域１２１は、特に限定されるものではないが、微細な粒子の分散液を得る観点から、図２に示すように、細孔１２２に向かって収束した先細ったコーン形状に形成されていることが好ましい。このコーン収束角θ１は、好ましくは９０°以上、微細な粒子の分散液を得る観点から、より好ましくは１００°以上、更に好ましくは１１０°以上であり、また、好ましくは１８０°以下、より好ましくは１７０°以下、更に好ましくは１３０°以下である。コーン収束角θ１は、後述の流路拡大部１３１のコーン拡大角θ２と同一であることが好ましい。流体合流域１２１の小径管１１１の管端、つまり、流体流路部１１０の終端から細孔１２２までの距離Ｌは、微細な粒子の分散液を得る観点から、好ましくは０．０２ｍｍ以上、より好ましくは０．２ｍｍ以上、更に好ましくは０．３ｍｍ以上であり、また、好ましくは２０ｍｍ以下、より好ましくは３ｍｍ以下、更に好ましくは１ｍｍ以下である。
【０１７８】
細孔１２２の横断面形状、延びる方向、孔径ｄ、長さｌ、流路面積ｓ、及び長さｌの孔径ｄに対する比（長さｌ／孔径ｄ）は既述の通りである。
【０１７９】
流体流出部１３０は、細孔１２２の前方に流路拡大部１３１が構成されている。流路拡大部１３１には、細孔１２２を流通した流体が流出する。なお、流路拡大部１３１は装置他端に設けられた分散液回収部１０３に連通している。
【０１８０】
流体流出部１３０の流路の横断面形状、形状、コーン拡大角θ２、及び流路拡大部１３１の最大流路径Ｄ４は既述の通りである。
【０１８１】
マイクロミキサー１００は、各々、金属やセラミックス、樹脂等で形成された複数の部材で構成されていてもよく、そして、それらの部材の組合せによって流体流路部１１０、流体合流縮流部１２０、及び流体流出部１３０が構成されていてもよい。
【０１８２】
なお、上記第１の構成のマイクロミキサー１００では、１本の小径管１１１を大径管１１２に収容した構成としたが、特にこれに限定されるものではなく、図４（ａ）及び（ｂ）に示すように、複数本の小径管１１１を大径管１１２に収容した構成であってもよい。
【０１８３】
このマイクロミキサー１００は、図１に示すように、第１流路１１１ａに連通した水性成分供給部１０１に、水性成分貯槽４１ａから延びた水性成分供給管４２ａが接続されている。水性成分供給管４２ａには、水性成分を流通させる第１ポンプ４３ａ、水性成分の流量を検知する第１流量計４４ａ、及び水性成分の夾雑物を除去する第１フィルタ４５ａが上流側から順に介設されており、第１流量計４４ａと第１フィルタ４５ａとの間の部分に水性成分の圧力を検知する第１圧力計４６ａが取り付けられている。第１ポンプ４３ａ、第１流量計４４ａ、及び第１圧力計４６ａのそれぞれは、流量コントローラ４７に電気的に接続されている。
【０１８４】
第２流路１１２ａに連通した油性成分供給部１０２には、油性成分貯槽４１ｂから延びた油性成分供給管４２ｂが接続されている。油性成分供給管４２ｂには、油性成分を流通させる第２ポンプ４３ｂ、油性成分の流量を検知する第２流量計４４ｂ、及び油性成分の夾雑物を除去する第２フィルタ４５ｂが上流側から順に介設されており、第２流量計４４ｂと第２フィルタ４５ｂとの間の部分に油性成分の圧力を検知する第２圧力計４６ｂが取り付けられている。第２ポンプ４３ｂ、第２流量計４４ｂ及び第２圧力計４６ｂのそれぞれは、流量コントローラ４７に電気的に接続されている。
【０１８５】
流量コントローラ４７は、水性成分の設定流量及び設定圧力の入力が可能に構成されていると共に演算素子が組み込まれており、水性成分の設定流量情報、第１流量計４４ａで検知された流量情報及び第１圧力計４６ａで検知された圧力情報に基づいて第１ポンプ４３ａを運転制御する。同様に、流量コントローラ４７は、油性成分の設定流量及び設定圧力の入力も可能に構成されており、油性成分の設定流量情報、第２流量計４４ｂで検知された流量情報及び第２圧力計４６ｂで検知された圧力情報に基づいて第２ポンプ４３ｂを運転制御する。
【０１８６】
流路拡大部１３１に連通した分散液回収部１０３からは分散液回収管４８が延びて分散液回収槽４９に接続されている。
【０１８７】
次に、この分散液製造システムＡの動作について説明する。
【０１８８】
分散液製造システムＡが稼働すると、第１ポンプ４３ａは、連続相となる水性成分を、水性成分貯槽４１ａから水性成分供給管４２ａを介し、第１流量計４４ａ及び第１フィルタ４５ａを順に経由させて流体流路部１１０の小径管１１１の第１流路１１１ａに継続的に供給する。第１流量計４４ａは、検知した水相の流量情報を流量コントローラ４７に送る。また、第１圧力計４６ａは、検知した第１圧力計４６ａの圧力情報を流量コントローラ４７に送る。
【０１８９】
第２ポンプ４３ｂは、分散相となる油性成分を、油性成分貯槽４１ｂから油性成分供給管４２ｂを介し、第２流量計４４ｂ及び第２フィルタ４５ｂを順に経由させて流体流路部１１０の大径管１１２と小径管１１１との間の第２流路１１２ａに継続的に供給する。第２流量計４４ｂは、検知した油相の流量情報を流量コントローラ４７に送る。また、第２圧力計４６ｂは、検知した第２圧力計４６ｂの圧力情報を流量コントローラ４７に送る。
【０１９０】
流量コントローラ４７は、水性成分の設定流量情報及び設定圧力情報、並びに、第１流量計４４ａで検知された流量情報及び第１圧力計４６ａで検知された圧力情報に基づいて、水性成分の設定流量及び設定圧力がそれぞれ維持されるように第１ポンプ４３ａを運転制御する。それと共に、流量コントローラ４７は、油性成分の設定流量情報及び設定圧力情報、並びに、第２流量計４４ｂで検知された流量情報及び第２圧力計４６ｂで検知された圧力情報に基づいて、油性成分の設定流量及び設定圧力がそれぞれ維持されるように第２ポンプ４３ｂを運転制御する。
【０１９１】
そして、マイクロミキサー１００において、流体流路部１１０では、水性成分が第１流路１１１ａを流通すると共に、油性成分が第２流路１１２ａを流通する。このとき、水性成分の圧力は例えば０．０１ＭＰａ以上５ＭＰａ以下である。油性成分の圧力は例えば０．０１ＭＰａ以上５ＭＰａ以下である。そして、水性成分の流量設定及び圧力設定により、水性成分の流速は例えば０．０５ｍ／ｓ以上２ｍ／ｓ以下とされ、また、油性成分の流量設定及び圧力設定により、油性成分の流速は例えば０．０５ｍ／ｓ以上２ｍ／ｓ以下とされる。
【０１９２】
流体合流縮流部１２０では、流体流路部１１０から流出した水性成分及び油性成分は、流体合流域１２１において、水性成分に対し、斜め後方から且つその全周から油性成分が衝突する態様で合流する。このとき、流体合流縮流部１２０では、水性成分及び油性成分を合わせた流体の流速は例えば０．０５ｍ／ｓ以上２ｍ／ｓ以下である。この流速は、水性成分及び油性成分のそれぞれの流量設定及び圧力設定により制御することができる。
【０１９３】
流体合流域１２１において合流した水性成分及び油性成分は細孔１２２を流通する過程で混合される。このとき、流体合流域１２１で合流させる水性成分及び油性成分の流動条件は、水性成分及び油性成分のそれぞれの流量設定及び圧力設定により制御することができる。
【０１９４】
流体流出部１３０では、流路拡大部１３１において、細孔１２２を流通した水性成分及び油性成分を含む流体が流出し、水性成分と油性成分との間の対流混合により、粒子の平均粒子径が細孔１２２の孔径の１／１０以下である分散液が製造される。
【０１９５】
流路拡大部１３１に連通した分散液回収部１０３からは、製造された分散液が分散液回収管４８を介して分散液回収槽４９に回収される。このとき、マイクロミキサー１００の前後の圧力損失は、微細な粒子の分散液を得る観点から、好ましくは０．０１ＭＰａ以上、より好ましくは０．１ＭＰａ以上であり、また、生産性の観点から、好ましくは５ＭＰａ以下、より好ましくは３ＭＰａ以下、更に好ましくは１ＭＰａ以下、より更に好ましくは０．７ＭＰａ以下である。この圧力損失は、水性成分及び油性成分のそれぞれの流量設定及び圧力設定により制御することができる。
【０１９６】
図５は、第２の構成のマイクロミキサー２００を示す。この第２の構成のマイクロミキサー２００では、上記第７の態様、つまり、合流前の水性成分と合流前の油性成分と合流後の流体とをそれぞれ細孔に流通させる態様により分散液を製造する。
【０１９７】
この第２の構成のマイクロミキサー２００は、一方の管端が水性成分供給部２０１及び他方の管端が油性成分供給部２０２とされた直線管部分２１０と、その直線管部分２１０の中央部分から分岐して直交方向に延び且つ管端が分散液回収部２０３とされた分岐管部分２２０とからなるＴ字管により構成されている。Ｔ字管による第２の構成のマイクロミキサー２００は、装置構成が簡易であり、分解洗浄によるメンテナンスも容易である。
【０１９８】
直線管部分２１０は、中央部分の流路が狭くなっており、その中央部分のうち、水性成分供給部２０１側が第１流路２１１ａに、また、油性成分供給部２０２側が第２流路２１２ａにそれぞれ構成されている。従って、水性成分供給部２０１に水性成分供給管４２ａが接続され、また、油性成分供給部２０２に油性成分供給管４２ｂが接続される。
【０１９９】
分岐管部分２２０には、管軸に沿って延びて直線管部分２１０内に連通した細孔２２２が形成されている。そして、直線管部分２１０の中央部、つまり、分岐管部分２２０への分岐部の管内が細孔２２２に連続する流体合流域２２１に構成されている。第１流路２１１ａ及び第２流路２１２ａのそれぞれは、流路断面積、つまり、孔面積が細孔２２２と同一乃至同程度であることが好ましく、また、圧損を小さく抑えることができるように流路長さ、つまり、孔長さも細孔２２２と同一乃至同程度であることが好ましい。分岐管部分２２０には、細孔２２２に連続して流路断面積が拡大した流路拡大部２３１が構成されている。なお、分岐管部分２２０の分散液回収部２０３に分散液回収管４８が接続される。
【０２００】
第２の構成のマイクロミキサー２００は、水性成分の第１液と油性成分の第２液とを正面衝突させて合流させ、また、第１液及び第２液の流体合流域２２１に向かうそれぞれの流動方向と細孔２２２の延びる方向とが相互に異なる構成となっている。
【０２０１】
なお、図５に示す第２の構成のマイクロミキサー２００は、直線管部分２１０の中央部分の流路が狭くなった構成であるが、特にこれに限定されるものではなく、図６に示すように、流路が狭くなった部分がなく、水性成分供給部２０１から油性成分供給部２０２まで一様な流路を有する構成であってもよい。この図６に示す変形例の第２の構成のマイクロミキサー２００では、上記第１の態様、つまり、合流前の水性成分と合流前の油性成分とのいずれをも細孔に流通させず、合流後の流体のみを細孔に流通させる態様により分散液を製造する。
【０２０２】
また、図５に示す第２の構成のマイクロミキサー２００は、分岐管部分２２０に細孔２２２が形成された構成であるが、特にこれに限定されるものではなく、分岐管部分に連続して細孔が形成された部材を別途接続した構成であってもよい。
【０２０３】
図７（ａ）〜（ｃ）は、第３の構成のマイクロミキサー３００を示す。
【０２０４】
この第３の構成のマイクロミキサー３００は、配管経路に設けられた流体流路部３１０とその液流出側に連続して設けられた流体合流縮流部３２０とその液流出側に連続して設けられた流体流出部３３０とを備えている。
【０２０５】
流体流路部３１０は、小径管３１１と大径管３１２とを有する。大径管３１２は小径管３１１を収容しており、それらは長さ方向を共通にし且つ同軸に配置されている。これにより、流体流路部３１０には、小径管３１１内部に第１流路３１１ａが構成され、また、大径管３１２内部で且つ小径管３１１外部に第２流路３１２ａが構成されている。そして、小径管３１１の管端が水性成分供給部（不図示）に構成され、流体流路部３１０の外部に露出した大径管３１２の管端が油性成分供給部（不図示）に構成されている。従って、水性成分供給部に水性成分供給管４２ａが接続され、また、油性成分供給部に油性成分供給管４２ｂが接続される。二重管構造の流体流路部３１０を有するこのようなマイクロミキサー３００は、装置構成が簡易であり、分解洗浄によるメンテナンスも容易である。
【０２０６】
流体合流縮流部３２０は、流体流路部３１０の液流出端に連続して内部領域を形成している。この内部領域は、流体流路部３１０から流出した第１液及び第２液が接触する流体合流域３２１に構成されている。流体合流縮流部３２０には、流体合流域３２１に連続して設けられた細孔３２２が穿孔されている。細孔３２２は、第１流路３１１ａ及び第２流路３１２ａの延びる方向と同一方向に延びるように形成されている。
【０２０７】
流体流出部３３０は、細孔３２２に連続して設けられた筒状の分散液回収部３０３で構成されている。分散液回収部３０３には、細孔３２２に連続して流路断面積が拡大した流路拡大部３３１が構成されている。なお、分散液回収部３０３に分散液回収管４８が接続される。
【０２０８】
第３の構成のマイクロミキサー３００は、第１液及び第２液の流体合流域２２１に向かうそれぞれの流動方向、並びに細孔３２２の延びる方向がいずれも同じ構成となっている。
【０２０９】
ところで、流体流路部３１０から流出して流体合流域３２１で接触した第１液及び第２液は、最終的には細孔３２２により混合される。このとき、より高速な混合性能を得るためには、流体合流域３２１でのそれらの混在状態が、各液の微細なセグメントが構成されたものであることが好ましい。従って、第１流路３１１ａの数はより多いことが好ましく、小径管３１１が１本である場合よりも、図８（ａ）及び（ｂ）に示すように、小径管３１１が複数本である場合の方が、より高速な混合特性を得ることができる。また、このように流路３１１ａ，３１１ｂの数が３個以上ある場合、第１液及び第２液とは異なる第３液をいずれかの流路３１１ａ，３１１ｂに流通させることも可能である。
【０２１０】
なお、この第３の構成のマイクロミキサー３００において、第１流路３１１ａに油性成分の第１液を流通させると共に、第２流路３１２ａに水性成分の第２液を流通させて使用することもできる。
【実施例】
【０２１１】
（乳化物の製造）
１．実験装置
実施例１〜２３及び比較例１〜７では、上記実施形態における図１に示す分散液製造システムＡに、図２及び３に示す第１の構成のマイクロミキサー１００を適用したものを用いた。
【０２１２】
実施例１〜１７及び比較例１〜７では、マイクロミキサー１００の構成は、小径管１１１の外径Ｄ１：３ｍｍ、小径管１１１の内径Ｄ２：２ｍｍ、大径管１１２の内径Ｄ３：４．７１ｍｍ、小径管１１１と大径管１１２との隙間Δ：０．８５５ｍｍ、小径管１１１と大径管１１２との隙間δ：０．２５ｍｍ、流体流路部１１０の終端から細孔１２２までの距離Ｌ：０．６８ｍｍ、流体合流域１２１のコーン収束角θ１：１２０°、細孔１２２の孔径ｄ：０．２２ｍｍ、細孔１２２の長さｌ：０．５５ｍｍ、細孔１２２の流路面積ｓ：０．０３８ｍｍ２、細孔１２２の長さｌ／細孔１２２の孔径ｄ：２．５、流路拡大部１３１のコーン拡大角θ２：１２０°、流路拡大部１３１の最大流路径Ｄ４：２ｍｍ、及び最大流路径Ｄ４／細孔１２２の孔径ｄ：９．１であった。
【０２１３】
実施例１８〜２３では、細孔１２２の孔径ｄ：０．４０ｍｍ、最大流路径Ｄ４／細孔１２２の孔径ｄ：５．０であったことを除いて、実施例１と同じマイクロミキサー１００を用いた。
【０２１４】
２．実施例１〜２３、及び比較例１〜７で用いた化合物
（１）油剤
・ジカプリン酸ネオペンチルグリコール  「エステモールＮ−０１」（日清オイリオグループ社製，ＩＯＢ＝０．２５）
・スクアラン  「ニッコール  スクアラン」（日光ケミカルズ社製，ＩＯＢ＝０）
・高級アルコール  「カルコール２００ＧＤ」（花王社製，ＩＯＢ＝０．２９）
・ジメチルポリシロキサン  「シリコーン  ＫＦ−９６−５０ＣＳ」（信越化学工業社製，ＩＯＢ＝０）
・Ｎ−（２−ヒドロキシ−３−ヘキサデシロキシプロピル）−Ｎ−２−ヒドロキシエチルヘキサデカナミド  「ソフケアセラミドＳＬＥ」(花王社製，ＩＯＢ＝０．３３)
【０２１５】
（２）水溶性溶剤
・ポリオキシブチレンポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリセリルエーテル  「ウィルブライドＳ−７５３」（日油社製，一般式（IV）において、ｐ１＋ｐ２＋ｐ３＝８、ｑ１＋ｑ２＋ｑ３＝５、ｒ１＋ｒ２＋ｒ３＝３、ＥＯ及びＰＯがランダム状に付加）
・ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキルエーテル  「ユニルーブ５０ＭＢ‐１１」（日油社製，一般式（II）において、ｓ＝９、ｔ＝１０、ｕ＝０、ＥＯ及びＰＯがランダム状に付加、Ｒ１がｎ-ブチル基）
・ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキルエーテル  「ユニルーブ５０ＭＢ‐２６」（日油社製，一般式（II）において、ｓ＝１７、ｔ＝１７である以外はユニルーブ５０ＭＢ‐１１と同一）
・ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキルエーテル  「ユニルーブ５０ＭＢ‐７２」（日油社製，一般式（II）において、ｓ＝３０、ｔ＝３０である以外はユニルーブ５０ＭＢ‐１１と同一）
・ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキルエーテル  「ユニルーブ５０ＭＢ‐１６８」（日油社製，一般式（II）において、ｓ＝３７、ｔ＝３８である以外はユニルーブ５０ＭＢ‐１１と同一）
・コハク酸ビスエトキシジグリコール  「ハイアクオスターＤＣＳ」（高級アルコール工業社製，一般式（III）において、ｖ１＋ｖ２＝２、ｗ１＋ｗ２＝０、及びｘ１＋ｘ２＝０、ｎ＝２、Ｒ２及びＲ３がエチル基）
・ジエチレングリコールモノエチルエーテル  「シーホゾールＤＧ−Ｓ」（日本触媒社製）
・エタノール  「エタノール  １級」（和光純薬工業社製）
・グリセリン  「化粧用濃グリセリン」  （花王社製）
・ポリオキシプロピレンアルキルエーテル  「ユニルーブＭＢ‐７」（日油社製，一般式（II）において、ｓ＝０、ｔ＝１２、ｕ＝０、Ｒ１がｎ-ブチル基）
・ポリオキシプロピレンアルキルエーテル  「ユニルーブＭＢ‐１９」（日油社製，一般式（II）においてｔ＝２４である以外はユニルーブＭＢ‐７と同一）
・ポリオキシプロピレンアルキルエーテル  「ユニルーブＭＢ‐７００」（日油社製，一般式（II）においてｔ＝５２である以外はユニルーブＭＢ‐７と同一）
【０２１６】
（３）界面活性剤及び界面活性剤前駆体
・ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油１  「エマノーンＣＨ−６０」（花王社製，ケン化価＝４４ＫＯＨｍｇ／ｇ、ＥＯ平均付加モル数＝６０、ＨＬＢ＝１３．８）
・ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油２  「エマノーンＣＨ−２５」（花王社製，ケン化価＝７５ＫＯＨｍｇ／ｇ、ＥＯ平均付加モル数＝２５、ＨＬＢ＝１０．７）
・ジポリヒドロキシステアリン酸ＰＥＧ−３０  「シスロールＤＰＨＳ」（クローダジャパン社製，ＨＬＢ＝５．０）
・オレイン酸   「ＬＵＮＡＣ  Ｏ‐ＬＬ‐Ｖ」（花王社製）
・塩化ジステアリルジメチルアンモニウム  「バリソフトＴＡ―１００」（Ｅｖｏｎｉｋ社製）
・１−（２−ヒドロキシエチルアミノ）−３−イソステアリルオキシ−２−プロパノール  （花王社製）
【０２１７】
３．セグリゲーション指数（Ｘｓ）の算出
実施例１〜４、８、及び１０〜２３、並びに比較例１〜５について、セグリゲーション指数（Ｘｓ）を次のようにして算出した。水性成分に代替するほう酸緩衝液と油性成分に代替する０．１７１Ｎ硫酸とをそれぞれ準備した。ほう酸緩衝液の組成は、ほう酸０．０４５ｍｏｌ／Ｌ、水酸化ナトリウム０．０４５ｍｏｌ／Ｌ、よう素酸カリウム０．００３１３ｍｏｌ／Ｌ、及びよう化カリウム０．０１５６ｍｏｌ／Ｌとした。これらの２液を実施例或いは比較例と同一の条件で混合し、混合１分後の溶液の波長３５３ｎｍの光に対する吸光度を、分光光度計  UVmini-1240（島津製作所社製）を用いて測定した。そして、その吸光度の測定結果から上記式（iv）に従ってセグリゲーション指数（Ｘｓ）を算出した。
【０２１８】
４．乳化物における粒子の平均粒子径の測定方法
レーザー回折／散乱式粒子径分布測定装置「ＬＡ−９１０」（堀場製作所社製）、溶媒として水を用い、相対屈折率を１．２０に設定して、レーザー散乱／回折法により測定した油性成分のメジアン径を乳化物における粒子の平均粒子径とした。
【０２１９】
５．操作と結果
＜実施例１＞
水性成分としてイオン交換水を準備して水性成分貯槽４１ａに仕込み、常温（２０℃）にした。また、油性成分として、油剤である液体油のジカプリン酸ネオペンチルグリコールを４５．５質量％、水溶性溶剤であるポリオキシブチレンポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリセリルエーテルを４５．５質量％、及びＨＬＢが１３．８のノニオン界面活性剤であるポリオキシエチレン硬化ヒマシ油１を９．０質量％それぞれ含む均一溶液を準備して油性成分貯槽４１ｂに仕込み、常温（２０℃）にした。この実施例１で用いた油性成分は、常温（２０℃）において液体であり、また、水性成分のイオン交換水に対して自己乳化性を有するものであった。
【０２２０】
分散液製造システムＡを稼働させ、常温（２０℃）において、水性成分／油性成分の混合質量比が９１．２／８．８（＝１０．４）となるように、水性成分の流量を２．７４Ｌ／ｈ及び油性成分の流量を０．２６Ｌ／ｈとし、それらをマイクロミキサー１００で混合して乳化物を得た。このとき、水性成分の油性成分に対する流量比（水性成分の流量／油性成分の流量）は１０．５であった。細孔１２２を流通する水性成分及び油性成分の合流後の流体の流量は３．０Ｌ／ｈであった。マイクロミキサー１００の前後の圧力損失は０．４ＭＰａであった。
【０２２１】
得られた乳化物では、ジカプリン酸ネオペンチルグリコールの含有量が４．００質量％、ポリオキシブチレンポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリセリルエーテルの含有量が４．００質量％、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油１の含有量が０．８０質量％、及びイオン交換水の含有量が９１．２０質量％であった。結果を表１に示す。
【０２２２】
また、実施例１の乳化操作におけるセグリゲーション指数（Ｘｓ）は１．９×１０−３であった。なお、混合１分後の［Ｉ３−］は、波長３５３ｎｍの光に対する吸光度から求めた値で３．９８×１０−６ｍｏｌ／Ｌであった。また、［Ｈ＋］０及び［Ｉ２］はそれぞれ０．１７１ｍｏｌ／Ｌ及び３．１６×１０−７ｍｏｌ／Ｌ、並びにＶ混合後／Ｖ硫酸水は１１．４であったので、Ｙは５．７１×１０−４であった。また、［ＩＯ３−］０及び［Ｈ２ＢＯ３−］０はそれぞれ０．００３１３ｍｏｌ／Ｌ及び０．０４５ｍｏｌ／Ｌであったので、ＹＳＴは０．２９４であった。これは実施例２〜４、８、及び１０〜２３、並びに比較例１〜５も同じである。
【０２２３】
＜実施例２〜７＞
油性成分中の水性成分中の水溶性溶剤を表１に示す化合物に変更したこと、並びに合流ステップ及び細孔流通ステップを４０℃で行ったこと以外は、実施例１と同様にして乳化物を得た。結果を表１に示す。なお、この実施例２〜７で用いた油性成分は、４０℃において液体であり、また、水性成分のイオン交換水に対して自己乳化性を有するものであった。
【０２２４】
＜比較例１〜５＞
油性成分中の水溶性溶剤を表２に示す化合物に変更したこと以外は、実施例１と同様にして乳化物を得た。結果を表２に示す。
【０２２５】
得られた乳化物では、ジカプリン酸ネオペンチルグリコールの含有量が４．００質量％、ポリプロピレンオキシドアルキルエーテルの含有量が４．００質量％、ポリエチレンオキシド硬化ヒマシ油１の含有量が０．８０質量％、及びイオン交換水の含有量が９１．２０質量％であった。
【０２２６】
【表１】
2019209330.tif 000015
【０２２７】
【表２】
2019209330.tif 000016
【０２２８】
＜実施例８〜１０＞
油性成分中の油剤を表３の化合物に変更したこと以外は実施例１と同様にして乳化物を得た。結果を表３に示す。なお、この実施例８〜１０で用いた油性成分は、常温（２０℃）において液体であり、また、水性成分のイオン交換水に対して自己乳化性を有するものであった。
【０２２９】
【表３】
2019209330.tif 000017
【０２３０】
＜比較例６及び７＞
水溶性溶剤を用いなかったこと以外はそれぞれ実施例１又は２と同様にして乳化物を得た。結果を表４に示す。
【０２３１】
【表４】
2019209330.tif 000018
【０２３２】
＜比較例８及び９＞
水性成分７２９．６ｇと油性成分７０．４ｇとをビーカーで混合した後（水性成分／油性成分の混合質量比７２９．６／７０．４（＝１０．４））、ホモミキサー「ＴＫホモミクサーＭＡＲＫII２．５」（プライミクス社製）を用い、８０００ｒ／ｍｉｎの回転数で１分間混合して乳化液を調製したこと以外は、それぞれ実施例１又は２と同様に行った。結果を表５に示す。
【０２３３】
また、比較例８及び９の乳化操作におけるセグリゲーション指数（Ｘｓ）は２．３×１０−１であった。なお、混合１分後の［Ｉ３−］は、波長３５３ｎｍの光に対する吸光度から求めた値で２．６８×１０−４ｍｏｌ／Ｌであった。また、［Ｈ＋］０及び［Ｉ２］はそれぞれ０．１７１ｍｏｌ／Ｌ及び２．１３×１０−５ｍｏｌ／Ｌ、並びにＶ混合後／Ｖ硫酸水は２０であったので、Ｙは６．７６×１０−２であった。また、［ＩＯ３−］０及び［Ｈ２ＢＯ３−］０はそれぞれ０．００３１３ｍｏｌ／Ｌ及び０．０４５ｍｏｌ／Ｌであったので、ＹＳＴは０．２９４であった。
【０２３４】
＜実施例１１〜１３＞
油性成分中のノニオン界面活性剤であるポリオキシエチレン硬化ヒマシ油１の含有量、水性成分の流量、油性成分の流量を表６のように変更した以外は実施例１と同様に行い、乳化物を得た。結果を表６に示す。なお、この実施例１１〜１３で用いた油性成分は、常温（２０℃）において液体であり、また、水性成分のイオン交換水に対して自己乳化性を有するものであった。
【０２３５】
＜実施例１４〜１７＞
油性成分中の界面活性剤として表７の化合物に変更したこと以外は実施例１と同様にして乳化物を得た。結果を表７に示す。なお、実施例１５では、水性成分として、中和剤である１Ｍ水酸化カリウム水溶液「１ＭＫＯＨ」（キシダ化学社製）を２．５４質量％、及びイオン交換水を９７．４６質量％それぞれ含む均一溶液を用いた。また、この実施例１４〜１７で用いた油性成分は、常温（２０℃）において液体であり、また、水性成分のイオン交換水に対して自己乳化性を有するものであった。
【０２３６】
【表５】
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【０２３７】
【表６】
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【０２３８】
【表７】
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【０２３９】
＜実施例１８〜２３＞
油性成分、水性成分、及びそれらの含有量、油性成分の流量及び水性成分の流量を表８のように変更したこと、並びに合流ステップ及び細孔流通ステップを８０℃で行ったこと以外は実施例１と同様に行い、乳化物を得た。結果を表８に示す。なお、この実施例１８〜２３で用いた油性成分は、８０℃において液体であり、また、水性成分に対して自己乳化性を有するものであった。
【０２４０】
【表８】
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【０２４１】
（結果考察）
油剤、特定の構造を有する水溶性溶剤、及び界面活性剤又は界面活性剤前駆体を含有する油性成分をマイクロミキサーを用いて水性成分に分散させた実施例１〜２３では、得られた乳化物における粒子の平均粒子径がいずれも２．２μｍ以下であった。
【０２４２】
一方、水溶性溶剤が特定の構造を有さない比較例１〜５、並びに水溶性溶剤を含まない比較例６及び７、並びにホモミキサーによって分散させた比較例８及び９では、得られた乳化物における粒子の平均粒子径がいずれも３．０μｍ以上であった。
【産業上の利用可能性】
【０２４３】
本発明は分散液の製造方法について有用である。
【符号の説明】
【０２４４】
Ａ  分散液製造システム
１００，２００，３００  マイクロミキサー
１０１，２０１  水性成分供給部
１０２，２０２  油性成分供給部
１０３，２０３，３０３  分散液回収部
１１０，３１０  流体流路部
１１１，３１１  小径管
１１１ａ，２１１ａ，３１１ａ  第１流路
１１１ｂ  管端部分
１１２，３１２  大径管
１１２ａ，２１２ａ，３１２ａ  第２流路
１２０，３２０  流体合流縮流部
１２１，２２１，３２１  流体合流域
１２２，２２２，３２２  細孔
１３０，３３０  流体流出部
１３１，２３１，３３１  流路拡大部
２１０  直線管部分
２２０  分岐管部分
４１ａ  水性成分貯槽
４１ｂ  油性成分貯槽
４２ａ  水性成分供給管
４２ｂ  油性成分供給管
４３ａ  第１ポンプ
４３ｂ  第２ポンプ
４４ａ  第１流量計
４４ｂ  第２流量計
４５ａ  第１フィルタ
４５ｂ  第２フィルタ
４６ａ  第１圧力計
４６ｂ  第２圧力計
４７  流量コントローラ
４８  分散液回収管
４９  分散液回収槽
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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