(57)【要約】【課題】高速断続切削等に供した場合であっても、優れた耐摩耗性を発揮するとともにチッピング、欠損、剥離等の発生の抑制がなされ、長期の使用にわたって優れた耐摩耗性を有する被覆工具を提供する。【解決手段】平均層厚１．０〜２０．０μｍで、ＮａＣｌ型の面心立方構造を有するＴｉとＡｌとの複合窒化物層または複合炭窒化物層を含む硬質被覆層が設けられた表面被覆切削工具において、結晶粒の結晶方位を解析し、同一結晶粒内における測定点と隣接する測定点との方位差の平均を計算し、各測定点でのＫＡＭ値を求めた場合、ＫＡＭ値が１度未満の測定点の割合が５０％以上である層と、ＫＡＭ値が１度未満の測定点割合が５０％未満である層が積層されており、組成式：（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）で表した場合、０．６０≦ｘ≦０．９５、０≦ｙ≦０．００５である表面被覆切削工具。【選択図】図３
2019010707.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメットまたは立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体のいずれかで構成された工具基体の表面に、硬質被覆層が設けられた表面被覆切削工具において、
（ａ）前記硬質被覆層は、平均層厚１．０〜２０．０μｍのＴｉとＡｌとの複合窒化物層または複合炭窒化物層を少なくとも含み、
（ｂ）前記硬質被覆層は、ＮａＣｌ型の面心立方構造を有するＴｉとＡｌ複合窒化物または複合炭窒化物の結晶粒を含み、
（ｃ）また、前記ＮａＣｌ型の面心立方構造を有するＴｉとＡｌとの複合窒化物または複合炭窒化物の結晶粒の結晶方位を、電子線後方散乱回折装置を用いて縦方向断面から解析し、電子線後方散乱回折による結晶方位マッピングを測定し、各々の測定点の結晶方位を解析し、隣り合う測定点同士の方位差が１０度以上である場合を粒界と判定したとき、粒界によって区分された同一結晶粒内において測定点と隣接する測定点との方位差の平均を計算し、各測定点での局所方位差平均値（ＫＡＭ値）を求めた場合、該局所方位差平均値（ＫＡＭ値）が１度未満の測定点の割合が５０％以上であるＡ層と、該局所方位差平均値（ＫＡＭ値）が１度未満の測定点の割合が５０％未満であるＢ層が積層されており、組成式：（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）で表した場合、Ａ層およびＢ層のＡｌのＴｉとＡｌとの合量に占める平均含有割合ｘａｖｇおよびＣのＣとＮとの合量に占める平均含有割合ｙａｖｇ（但し、ｘａｖｇ、ｙａｖｇはいずれも原子比）が、それぞれ、０．６０≦ｘａｖｇ≦０．９５、０≦ｙａｖｇ≦０．００５を満足している、
ことを特徴とする表面被覆切削工具。
【請求項２】
前記硬質被覆層は、ＮａＣｌ型の面心立方構造を有するＴｉとＡｌ複合窒化物または複合炭窒化物の結晶粒を有する相の占める割合が７０面積％以上であることを特徴とする請求項１に記載の表面被覆切削工具。
【請求項３】
前記Ａ層および前記Ｂ層のそれぞれは、平均層厚が０．５μｍ以上であり、それぞれ２層以上積層したことを特徴とする請求項１または２に記載の表面被覆切削工具。
【請求項４】
前記工具基体と前記硬質被覆層との間にＴｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒化酸化物層のうちの１層または２層以上のＴｉ化合物層からなる合計で０．１〜２０．０μｍの平均層厚を有する下部層が存在することを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載の表面被覆切削工具。
【請求項５】
前記硬質被覆層の外表面に少なくとも酸化アルミニウムを含む１層以上の上部層が合計で１．０〜２５．０μｍの平均層厚で形成されていることを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載の表面被覆切削工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、合金鋼等の高熱発生を伴うとともに、切刃に対して衝撃的な負荷が作用する高速断続切削加工で、硬質被覆層が、優れた耐摩耗性や耐チッピング性を備え、さらにはチッピング、欠損、剥離等の発生を抑えることにより、長期の使用にわって優れた切削性能を発揮する表面被覆切削工具（以下、被覆工具ということがある）に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、一般に、炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）基超硬合金、炭窒化チタン（以下、ＴｉＣＮで示す）基サーメットあるいは立方晶窒化ホウ素（以下、ｃＢＮで示す）基超高圧焼結体で構成された工具基体（以下、これらを総称して工具基体ということがある）の表面に、硬質被覆層として、Ｔｉ−Ａｌ系の複合窒化物層を蒸着形成した被覆工具が知られており、これらは、優れた耐摩耗性を発揮することが知られている。
ここで、前記従来のＴｉ−Ａｌ系の複合窒化物層を蒸着形成した被覆工具は、比較的耐摩耗性に優れるものの、高速断続切削条件で用いた場合にチッピング等の異常損耗を発生しやすいことから、硬質被覆層の改善についての種々の提案がなされている。
【０００３】
例えば、特許文献１には、熱ＣＶＤ法により、硬質被覆層として、立方晶構造の（Ｔｉ１−ＸＡｌＸ）（ＣＹＮ１−Ｙ）層を蒸着形成するとともに、硬質被覆層と工具基体との界面側から、硬質被覆層の表層側に向かうにしたがって、硬質被覆層中のＡｌ含有割合が漸次増加する組成傾斜構造を有することによって、組成に応じた（Ｔｉ１−ＸＡｌＸ）（ＣＹＮ１−Ｙ）の格子定数の違いによる歪を積極的に導入する技術が開示されている。
そして、この技術によれば、例えば、（Ｔｉ１−ＸＡｌＸ）（ＣＹＮ１−Ｙ）層からなる硬質被覆層を合金鋼の高速断続切削等に用いた場合に、チッピング、欠損、剥離等の発生が抑えられるとともに、長期の表面被覆工具の使用にわたって優れた耐摩耗性が発揮されるとされている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１３−２１２５７５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
近年の切削加工における省力化および省エネ化の要求は強く、これに伴い、切削加工は一段と高速化、高効率化の傾向にあり、被覆工具には、チッピング、欠損、剥離等の発生を更に抑え、長期の使用にわたって優れた耐摩耗性が求められている。
しかし、前記特許文献１に記載された技術は、硬質被覆層を合金鋼の高速断続切削等に用いた場合における、チッピング、欠損、剥離等の発生の抑制をすべく、格子定数の違いによる歪の積極的な導入に着目されているにすぎず、耐異常損傷性対策とチッピング、欠損、剥離等の発生の抑制の両立については特段の考慮がなされていない。
そこで、本発明は、合金鋼の高速断続切削等に供した場合であっても、優れた耐摩耗性を発揮するとともにチッピング、欠損、剥離等の発生の抑制がなされ、長期の使用にわたって優れた耐摩耗性、耐チッピング性を有する被覆工具を提供することを目的とするものである。
【０００６】
本発明者は、上述のとおり、優れた耐摩耗性を発揮するとともにチッピング、欠損、剥離等の発生の抑制がなされ、長期の使用にわたって優れた耐摩耗性を有する被覆工具を提供するとの観点から、少なくともＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物（以下、「（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）」、「ＴｉＡｌＣＮ」で示すことがある）を含む硬質被覆層を蒸着形成した被覆工具の耐摩耗性を発揮させ、併せてチッピング、欠損、剥離等の発生を抑制すべく、鋭意研究を重ねた結果、次のような全く新規な知見を得た。
【０００７】
すなわち、この全く新規な知見は、前記（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）のＮａＣｌ型面心立方構造（立方晶構造ともいう）を有する結晶粒の結晶方位を、電子線後方散乱回折装置を用いて縦方向断面（工具基体の法線方向の断面）から解析し、電子線後方散乱回折による方位マッピングを０．０１μｍ間隔で測定し、各々の測定点の結晶方位を解析し、隣り合う測定点同士の方位差が１０度以上である場合を粒界と判定したとき、粒界によって区分された同一結晶粒内における測定点とそれに隣接する測定点との方位差の平均を計算し、各測定点での局所方位差平均値（ＫＡＭ値）を求めた場合、局所方位差平均値（ＫＡＭ値）が１度未満の測定点割合が５０％以上の層と、局所方位差平均値（ＫＡＭ値）が１度未満の測定点割合が５０％未満の層と、が積層されているときに、被覆工具の耐摩耗性が向上するとともに、チッピング、欠損、剥離等の発生の抑制がなされ、切削性能の改善が図られるというものである。
【０００８】
したがって、前記のような積層された硬質被覆層を備えた被覆工具を、例えば、合金鋼の高速断続切削等に用いた場合には、硬質被覆層が耐摩耗性を有し、加えてチッピング、欠損、剥離等の発生が抑えられるとともに、長期の使用にわたって優れた切削性能を発揮することができるのである。
【０００９】
本発明は、前記知見に基づいてなされたものであり、以下のとおりのものである。
「（１）炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメットまたは立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体のいずれかで構成された工具基体の表面に、硬質被覆層が設けられた表面被覆切削工具において、
（ａ）前記硬質被覆層は、平均層厚１．０〜２０．０μｍのＴｉとＡｌとの複合窒化物層または複合炭窒化物層を少なくとも含み、
（ｂ）前記硬質被覆層は、ＮａＣｌ型の面心立方構造を有するＴｉとＡｌ複合窒化物または複合炭窒化物の結晶粒を含み、
（ｃ）また、前記ＮａＣｌ型の面心立方構造を有するＴｉとＡｌとの複合窒化物または複合炭窒化物の結晶粒の結晶方位を、電子線後方散乱回折装置を用いて縦方向断面から解析し、電子線後方散乱回折による結晶方位マッピングを測定し、各々の測定点の結晶方位を解析し、隣り合う測定点同士の方位差が１０度以上である場合を粒界と判定したとき、粒界によって区分された同一結晶粒内において測定点と隣接する測定点との方位差の平均を計算し、各測定点での局所方位差平均値（ＫＡＭ値）を求めた場合、該局所方位差平均値（ＫＡＭ値）が１度未満の測定点の割合が５０％以上であるＡ層と、該局所方位差平均値（ＫＡＭ値）が１度未満の測定点の割合が５０％未満であるＢ層が積層されており、組成式：（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）で表した場合、Ａ層およびＢ層のＡｌのＴｉとＡｌとの合量に占める平均含有割合ｘａｖｇおよびＣのＣとＮとの合量に占める平均含有割合ｙａｖｇ（但し、ｘａｖｇ、ｙａｖｇはいずれも原子比）が、それぞれ、０．６０≦ｘａｖｇ≦０．９５、０≦ｙａｖｇ≦０．００５を満足している、
ことを特徴とする表面被覆切削工具。
（２）前記硬質被覆層は、ＮａＣｌ型の面心立方構造を有するＴｉとＡｌ複合窒化物または複合炭窒化物の結晶粒を有する相の占める割合が７０面積％以上であることを特徴とする前記（１）に記載の表面被覆切削工具。
（３）前記Ａ層および前記Ｂ層のそれぞれは、平均層厚が０．５μｍ以上であり、それぞれ２層以上積層したことを特徴とする前記（１）または（２）に記載の表面被覆切削工具。
（４）前記工具基体と前記硬質被覆層との間にＴｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒化酸化物層のうちの１層または２層以上のＴｉ化合物層からなる合計で０．１〜２０．０μｍの平均層厚を有する下部層が存在することを特徴とする前記（１）〜（３）のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
（５）前記硬質被覆層の外表面に少なくとも酸化アルミニウムを含む１層以上の上部層が合計で１．０〜２５．０μｍの平均層厚で形成されていることを特徴とする前記（１）〜（４）のいずれかに記載の表面被覆切削工具。」
【発明の効果】
【００１０】
本発明は、硬質被覆層における局所方位差平均値（ＫＡＭ値）が１度未満を示す測定点の割合が５０％以上である層、すなわち、微小歪みが少ない層と、同割合が５０％未満である層、すなわち、微小歪みが多い層とが積層されているため、微小歪みが少ない層により耐チッピング性が向上し、微小歪みを多く有する層により歪みによる硬さが向上し、耐摩耗性が向上する。その結果、この硬質被覆層を有する被覆工具は、優れた耐摩耗性・耐チッピング性を発揮し、工具として十分な長寿命化を達成する。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明の表面被覆切削工具の硬質被覆層である、ＴｉとＡｌとの複合窒化物または複合炭窒化物のＮａＣｌ型面心立方構造を有する結晶粒内における局所方位差平均値（ＫＡＭ値）の測定方法の概略説明図を示す。
【図２】本発明の表面被覆切削工具が有する硬質被覆層を構成する、ＴｉとＡｌとの複合窒化物または複合炭窒化物の縦断面を模式的に表した膜構成模式図である。
【図３】本発明被覆工具６の硬質被覆層を構成する複合窒化物または複合炭窒化物の縦断面において、局所方位差平均値（ＫＡＭ値）が１度未満を示す測定点の割合が５０％以上であるＡ層における立方晶構造を有する個々の測定点の局所方位差平均値（ＫＡＭ値）の測定点数割合についてのヒストグラムの一例を示すものである。
【図４】本発明被覆工具６の硬質被覆層を構成する複合窒化物または複合炭窒化物の縦断面において、局所方位差平均値（ＫＡＭ値）が１度未満を示す測定点数の割合が５０％未満であるＢ層における立方晶構造を有する個々の測定点の局所方位差平均値（ＫＡＭ値）の測定点数割合についてのヒストグラムの一例を示すものである。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、本発明で規定する事項の最適範囲の説明を含め、本発明を詳細に説明する。
【００１３】
ＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物を含む硬質被覆層の平均層厚：
本発明の表面被覆切削工具が有する硬質被覆層は、組成式：（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）で表されるＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層を少なくとも含む。この複合窒化物または複合炭窒化物層を含む硬質被覆層は、硬さが高く、優れた耐摩耗性を有するが、特に平均層厚が１．０〜２０．０μｍのとき、その効果が際立って発揮される。その理由は、平均層厚が１．０μｍ未満では、平均層厚が薄いため長期の使用にわたっての耐摩耗性を十分確保することができず、一方、その平均層厚が２０．０μｍを超えると、ＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層の結晶粒が粗大化し易くなり、チッピングを発生しやすくなるからである。したがって、その平均層厚を１〜２０μｍと定めた。
【００１４】
硬質被覆層を構成する複合窒化物または複合炭窒化物層の組成：
本発明の表面被覆切削工具が有する硬質被覆層を構成する複合窒化物または複合炭窒化物層は、ＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める平均含有割合ｘavgおよびＣのＣとＮの合量に占める平均含有割合ｙavg（但し、ｘavg、ｙavgはいずれも原子比）が、それぞれ、０．６０≦ｘavg≦０．９５、０≦ｙavg≦０．００５を満足するように制御する。
その理由は、Ａｌの平均含有割合ｘavgが０．６０未満であると、ＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層は硬さに劣るため、合金鋼等の高速断続切削に供した場合には、耐摩耗性が十分でなく、一方、Ａｌの平均含有割合ｘavgが０．９５を超えると、相対的にＴｉの含有割合が減少するため、脆化を招き、耐チッピング性が低下するからである。したがって、Ａｌの平均含有割合ｘavgは、０．６０≦ｘavg≦０．９５と定めた。
また、Ｃの平均含有割合ｙavgは、０≦ｙavg≦０．００５の範囲の微量であるとき、複合窒化物または複合炭窒化物層と工具基体もしくは下部層との密着性が向上し、かつ、潤滑性が向上することによって切削時の衝撃を緩和し、結果として複合窒化物または複合炭窒化物層の耐欠損性および耐チッピング性が向上する。一方、Ｃ成分の平均含有割合ｙavgが０≦ｙavg≦０．００５の範囲を逸脱すると、複合窒化物または複合炭窒化物層の靭性が低下するため耐欠損性および耐チッピング性が逆に低下するため好ましくない。したがって、Ｃ成分の平均含有割合ｙavgは、０≦ｙavg≦０．００５と定めた。
【００１５】
複合窒化物または複合炭窒化物を構成するＮａＣｌ型の面心立方晶構造（立方晶構造）である各々の局所方位差平均値（ＫＡＭ値）：
まず、本発明において電子線後方散乱回折装置を用いて縦断面方向から０．０１μｍ間隔で解析し、例えば図１に示すように、立方晶構造を有する結晶粒において測定領域を区分された測定点Ｐ（以下、ピクセルという）と隣接するピクセルとの間で１０度以上の方位差がある場合、そこを粒界Ｂと定義する。ここで、縦断面方向とは、縦断面に垂直な方向（工具基体表面に平行な方向）を意味する。縦断面とは、工具基体表面に垂直な工具の断面（工具基体表面の法線方向の断面）を意味する。そして、粒界で囲まれた領域を１つの結晶粒と定義する。ただし、隣接するピクセル全てと１０度以上の方位差がある単独に存在するピクセルは結晶粒とせず、２ピクセル以上が連結しているものを結晶粒として取り扱う。
そして、結晶粒内の隣接する２ピクセルの方位差の平均値を求め、これをＫＡＭ（Ｋｅｒｎｅｌ  Ａｖｅｒａｇｅ  Ｍｉｓｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ）値と定義する。なお、本発明における“局所方位差平均値”とは、このＫＡＭ値を意味する。一般的にピクセルｉにおけるＫＡＭ値を数式で表す場合、測定領域を六角形に区分して解析すると、注目点（ピクセル）を取囲む最大６つの測定点間の方位差の平均として下記数１式によって表現できる。なお、数１式中のｍは測定点ｉと同一結晶粒内で隣接するピクセル数、αｋ、ｉはピクセルｉと隣接するピクセルｋとの方位差を表す。つまり、図１に示される注目点ＵにおけるＫＡＭ値を数式で表すと測定対象となるピクセルは１〜６の６点となるため下記数式２で求めることができ、注目点ＶにおけるＫＡＭ値は測定対象となるピクセルは１、２の２点となるため下記数式３で求めることができる。
【００１６】
【数１】
2019010707.tif 000003
【数２】
2019010707.tif 000004
【数３】
2019010707.tif 000005
【００１７】
ここで、電子線後方散乱回折装置を用いた測定は、例えば、０．０１μｍ間隔で、幅は１００μｍ、縦は膜厚の測定範囲内の任意の５視野で測定を行い、それを解析ソフトとしてＴＳＬ社製  ＯＩＭ  ａｎａｌｙｓｉｓ  ６を用いて、測定領域を六角形に区分して解析を実施するものであり、この測定結果を基に、各ピクセルにおける局所方位差平均値（ＫＡＭ値）を求めた。
ここで、本発明において局所方位差平均値（ＫＡＭ値）が１度未満の割合が５０％以上の層（図３）と同割合が５０％未満の層（図４）が積層されており、各層との境界とは、工具基体の表面の法線方向に、０．１μｍごとに区切った各区分における局所方位差平均値（ＫＡＭ値）が１度未満のピクセル数の割合、すなわち、局所方位差平均値（ＫＡＭ値）を０度以上１度未満、１度以上２度未満、２度以上３度未満、３度以上４度未満、・・・９度以上１０度未満と０〜１０度の範囲を１度ごとに区切ったときの０度以上１度未満に属するピクセル数の割合、が５０％以上である区分と５０％未満である区分が縦断面方向に連続して存在するときの当該両区分の境界である。
このように、本発明の表面被覆切削工具が有するＡｌとＴｉの複合窒化物または複合炭窒化物層を構成する硬質被覆層は、局所的な結晶方位のばらつきが小さい、すなわち、微小歪みが少ない層と、局所的な結晶方位のばらつきの大きい、すなわち、微小歪みが多い層とを有するため、前者が耐チッピング性の向上に寄与し、後者が耐摩耗性の向上に寄与する。
【００１８】
複合窒化物層または複合炭窒化物層内の立方晶構造を有する個々の結晶粒の面積割合：
複合窒化物層または複合炭窒化物層における立方晶構造を有する結晶粒の面積割合が７０面積％以上であることが好ましい。これにより、高硬度である立方晶構造を有する結晶粒の面積比率が六方晶結晶粒に比べて相対的に高くなり、硬さが向上するという効果を得ることができる。この面積率は、より好ましくは７５面積％以上である。
【００１９】
Ａ層およびＢ層の平均層厚および積層数：
Ａ層およびＢ層の平均層厚がともに０．５μｍ以上、積層数が４層以上となるよう構成することにより、靭性および耐欠損性が向上する効果をより一層発揮させることができる。
すなわち、０．５μｍ以上としたのは、０．５μｍ未満であると、積層構造としても各層の持つ特性が十分に発揮できないときがあるためである。したがって、平均層厚を０．５μｍ以上とすることが好ましい。また、積層数を４層以上とすると、積層構造によるクラックの進展を抑制する効果がより発揮され、耐欠損性を向上させることができる。
【００２０】
下部層および上部層：
本発明の表面被覆切削工具が有する複合窒化物または複合炭窒化物層は、それだけでも十分な効果を奏するが、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上のＴｉ化合物層からなり、合計で０．１〜２０．０μｍの平均層厚を有する下部層を設けた場合、および／または、合計で１．０〜２５．０μｍの平均層厚を有する酸化アルミニウム層を含む上部層を設けた場合には、これらの層が奏する効果と相俟って、一層優れた特性を創出することができる。Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上のＴｉ化合物層からなる下部層を設ける場合、下部層の合計の平均層厚が０．１μｍ未満では、下部層の効果が十分に奏されず、一方、２０．０μｍを超えると結晶粒が粗大化し易くなり、チッピングを発生しやすくなる。また、酸化アルミニウム層を含む上部層の合計の平均層厚が１．０μｍ未満では、上部層の効果が十分に奏されず、一方、２５．０μｍを超えると結晶粒が粗大化し易くなり、チッピングを発生しやすくなる。
【００２１】
なお、下部層および上部層を有する本発明の硬質被覆層を構成するＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層の断面を模式的に表した図を図２に示す。
【実施例】
【００２２】
次に、本発明の被覆工具を実施例により具体的に説明する。
なお、実施例としては、炭化タングステン基超硬合金、ＴｉＣＮ基サーメットを工具基体とする被覆工具について述べるが、工具基体として立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体を用いた場合も同様である。
【実施例１】
【００２３】
原料粉末として、いずれも１〜３μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ3Ｃ2粉末およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、ＩＳＯ規格ＳＥＥＮ１２０３ＡＦＳＮのインサート形状をもった炭化タングステン基超硬合金製の工具基体Ａ〜Ｃをそれぞれ製造した。
【００２４】
また、原料粉末として、いずれも０．５〜２μｍの平均粒径を有するＴｉＣＮ（質量比でＴｉＣ／ＴｉＮ＝５０／５０）粉末、Ｍｏ2Ｃ粉末、ＺｒＣ粉末、ＮｂＣ粉末、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末およびＮｉ粉末を用意し、これら原料粉末を、表２に示される配合組成に配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を１．３ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５００℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、ＩＳＯ規格ＳＥＥＮ１２０３ＡＦＳＮのインサート形状をもったＴｉＣＮ基サーメット製の工具基体Ｄを作製した。
【００２５】
次に、これらの工具基体Ａ〜Ｄの表面に、ＣＶＤ装置を用い、
（ａ）表４、表５に示される形成条件Ａ〜Ｇ、すなわち、ＮＨ３とＨ２からなるガス群Ａと、ＡｌＣｌ３、ＴｉＣｌ４、Ｎ２、Ｃ２Ｈ４、Ｈ２からなるガス群Ｂをそれぞれ供給する。
（ｂ）より具体的には、反応ガス組成（容量％）は、
（形成条件１）Ａ層：局所方位差平均値（ＫＡＭ値）１度未満が５０％以上狙いの層
ガス群Ａ  ＮＨ３：０．７〜１．５％、Ｈ２：１５〜２５％
ガス群Ｂ  ＡｌＣｌ３：０．５〜０．９％、ＴｉＣｌ４：０．２〜０．３％、Ｎ２：０〜６％、Ｃ２Ｈ４：０〜０．５％、Ｈ２：残部
反応雰囲気圧力：４．５〜５．０ｋＰａ
反応雰囲気温度：７００〜９００℃
供給周期：１〜５秒
１周期当たりのガス供給時間：０．１５〜０．２５秒
ガス群Ａとガス群Ｂの供給の位相差：０．１０〜０．２０秒
（形成条件２）Ｂ層：局所方位差平均値（ＫＡＭ値）１度未満が５０％未満狙いの層
ガス群Ａ  ＮＨ３：３．０〜５．０％、Ｎ２：６〜１０％、Ｈ２：３０〜４０％
ガス群Ｂ  ＡｌＣｌ３：０．６〜０．９％、ＴｉＣｌ４：０．２〜０．３％、Ｎ２：０〜６％、Ｃ２Ｈ４：０〜０．５％、Ｈ２：残部
反応雰囲気圧力：４．５〜５．０ｋＰａ
反応雰囲気温度：７００〜９００℃
供給周期：１〜５秒
１周期当たりのガス供給時間：０．１５〜０．２５秒
ガス群Ａとガス群Ｂの供給の位相差：０．１０〜０．２０秒
形成条件１および２を所定回数繰り返すことにより、局所方位差平均値（ＫＡＭ値）１度未満の測定点割合が５０％以上の層と、同割合が５０％未満の層が積層され、本発明被覆工具１〜１２を製造した。
なお、本発明被覆工具は６〜１１は、表３に記載された成膜条件により、表６に示された下部層および／または上部層を形成した。
【００２６】
また、比較の目的で、工具基体Ａ〜Ｄの表面に、表４、表５に示される形成条件Ａ´〜Ｇ´で本発明被覆工具１〜１２と同様に、少なくともＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層を含む硬質被覆層を蒸着形成し、比較被覆工具１〜１２を製造した。形成条件Ｆ´、Ｇ´に関しては、比較のため積層構造とせずに、それぞれＡ層またはＢ層の単層構造とした。
なお、本発明被覆工具６〜１１と同様に、比較被覆工具６〜１１については、表３に示される形成条件で、表６に示される下部層および／または上部層を形成した。
【００２７】
また、本発明被覆工具１〜１２、比較被覆工具１〜１２の各構成層の工具基体に垂直な方向の断面（縦断面）を、走査型電子顕微鏡（倍率５０００倍）を用いて測定し、観察視野内の５点の層厚を測って平均して平均層厚を求めた。その結果を表７および表８に示す。
【００２８】
複合窒化物または複合炭窒化物層のＡｌの平均含有割合ｘavgについては、オージェ電子分光法（Ａｕｇｅｒ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ：ＡＥＳ）を用い、試料断面を研磨した試料において、電子線を縦断面側から照射し、膜厚方向に線分析を行って得られたオージェ電子の解析結果の５本を用いて各層の平均からＡｌの平均含有割合ｘavgを求めた。Ｃの平均含有割合ｙavgについては、二次イオン質量分析（Ｓｅｃｏｎｄａｒｙ−Ｉｏｎ−Ｍａｓｓ−Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ：ＳＩＭＳ）により求めた。イオンビームを縦面側から７０μｍ×７０μｍの範囲に照射し、スパッタリング作用によって放出された成分について深さ方向の濃度測定を行った。Ｃの平均含有割合ｙavgはＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層についての深さ方向の平均値を示す。ただし、Ｃの含有割合には、意図的にガス原料としてＣを含むガスを用いなくても含まれる不可避的なＣの含有割合を除外する。
その結果を表７および表８に示す。
【００２９】
さらに、電子線後方散乱回折装置を用いてＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層を構成する立方晶構造を有する個々の結晶粒の結晶方位を縦断面方向から解析し、隣接するピクセル間で１０度以上の方位差がある場合、そこを粒界とし、粒界で囲まれた領域を１つの結晶粒とし、前記した測定領域に対して０．０１μｍの間隔で各ピクセルにおける結晶粒内で隣接するピクセルとの局所方位差平均値（ＫＡＭ値）を求めた。局所方位差平均値（ＫＡＭ値）が１度未満の割合が５０％以上の層と同割合が５０％未満の層との境界は、層厚方向（工具基体の表面の法線方向）に、０．１μｍごとに区切って各区分における局所方位差平均値（ＫＡＭ値）が１度未満のピクセル数の割合、すなわち、局所方位差平均値（ＫＡＭ値）を０度以上１度未満、１度以上２度未満、２度以上３度未満、３度以上４度未満、・・・９度以上１０度未満と０〜１０度の範囲を１度ごとに区切ったときの０度以上１度未満に属するピクセル数の割合、が５０％以上である区分と５０％未満である区分が縦断面方向に連続して存在するとき、当該両区分の境界とした。これによって積層構造を形成する各層のピクセル数の割合（割合）および層厚を求めた。その結果を表７および表８に示す。なお、表８の「各層の局所方位差平均値（ＫＡＭ値）が１度未満の測定点の割合」の欄において「＃」をつけた層は、当該「＃」をつけた層を形成しようとした（狙った）ものの、当該割合が（）内の値となって、形成しようとした層が形成できなかったことを示している。
図３に、本発明被覆工具６Ａ層について測定した局所方位差平均値（ＫＡＭ値）の０〜１０度の範囲のヒストグラムの一例を示し、また、図４には、本発明被覆工具６Ｂ層について測定した局所方位差平均値（ＫＡＭ値）の同ヒストグラムの一例を示す。
【００３０】
また、ＴｉとＡｌの複合窒化物層または複合炭窒化物層における立方晶構造を有する結晶粒の面積割合は、測定範囲を、縦断面方向に１００μｍ、膜厚の測定範囲で十分な長さの範囲とし、前記硬質被膜層の縦断面を研磨し、電子線後方散乱回折像装置を用いて、前記研磨面に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、電子線を０．０１μｍ間隔で照射して得られる電子線後方散乱回折像に基づき個々の結晶粒の結晶構造を解析することにより求めた。その結果を、表７および表８に示す。
【００３１】
【表１】
2019010707.tif 000006
【００３２】
【表２】
2019010707.tif 000007
【００３３】
【表３】
2019010707.tif 000008
【００３４】
【表４】
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【００３５】
【表５】
2019010707.tif 000010
【００３６】
【表６】
2019010707.tif 000011
【００３７】
【表７】
2019010707.tif 000012
【００３８】
【表８】
2019010707.tif 000013
【００３９】
次に、前記各種の被覆工具をいずれもカッタ径１２５ｍｍの工具鋼製カッタ先端部に固定治具にてクランプした状態で、本発明被覆工具１〜１２、比較被覆工具１〜１２について、以下に示す、合金鋼の高速断続切削の一種である乾式高速正面フライス、センターカット切削加工試験を実施し、切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。その結果を表９に示す。
【００４０】
工具基体：炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメット
切削試験：乾式フライス、センターカット切削加工
被削材：ＪＩＳ・ＳＣＭ４４５幅１００ｍｍ、長さ４００ｍｍのブロック材
回転速度：７６４  ｍｉｎ−１
切削速度：３００  ｍ／ｍｉｎ
切り込み：２．０  ｍｍ
一刃送り量：０．２  ｍｍ／刃
切削時間：８分
（通常の切削速度：１５０〜２００ｍ／ｍｉｎ）
【００４１】
【表９】
2019010707.tif 000014
【実施例２】
【００４２】
原料粉末として、いずれも１〜３μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＺｒＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ3Ｃ2粉末、ＴｉＮ粉末およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１０に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した。その後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結した。焼結後、切刃部にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ規格ＣＮＭＧ１２０４１２のインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体α〜γをそれぞれ製造した。
【００４３】
また、原料粉末として、いずれも０．１〜２μｍの平均粒径を有するＴｉＣＮ（質量比でＴｉＣ／ＴｉＮ＝５０／５０）粉末、ＮｂＣ粉末、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、およびＮｉ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１１に示される配合組成に配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を１．３ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５００℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、切刃部分にＲ：０．０９ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ規格・ＣＮＭＧ１２０４１２のインサート形状をもったＴｉＣＮ基サーメット製の工具基体δを形成した。
【００４４】
次に、これらの工具基体α〜δの表面に、実施例１と同様の方法により表４および表５に示される条件で、ＣＶＤ装置を用いて、ＴｉＡｌＣＮ層を形成し、表１３に示される本発明被覆工具１３〜２４を得た。
なお、本発明被覆工具は１７〜２３は、表３に記載された形成条件により、表１２に示された下部層および／または上部層を形成した。
【００４５】
また、実施例１と同様に、比較の目的で、工具基体α〜δの表面に、表４および５に示される条件によりＣＶＤ法を用いることにより、表１４に示されるＴｉＡｌＣＮ層を含む硬質被覆層を蒸着形成して比較被覆工具１３〜２４を製造した。
なお、比較被覆工具１７〜２３については、表３に示される形成条件により、表１２に示された下部層および／または上部層を形成した。
【００４６】
実施例１と同様に、本発明被覆工具１３〜２４、比較被覆工具１３〜２４の各構成層の工具基体に垂直な方向の断面（縦断面）を、走査型電子顕微鏡（倍率５０００倍）を用いて測定し、観察視野内の５点の層厚を測って平均して平均層厚を求めた。
【００４７】
また、実施例１と同様に、前記本発明被覆工具１３〜２４、比較被覆工具１３〜２４の硬質被覆層について、Ａ層およびＢ層の平均Ａｌ含有割合ｘと平均Ｃ含有割合ｙを測定し、さらに、前述の方法で得られたＡ層およびＢ層における局所方位差平均値（ＫＡＭ値）が１度未満となる測定点数の割合、各層の層厚および複合窒化物層または複合炭窒化物層における立方晶結晶粒の面積割合を求めた。これらの結果を表１３、表１４に示す。
【００４８】
【表１０】
2019010707.tif 000015
【００４９】
【表１１】
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【００５０】
【表１２】
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【００５１】
【表１３】
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【００５２】
【表１４】
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【００５３】
次に、前記各種の被覆工具をいずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、本発明被覆工具１３〜２４、比較被覆工具１３〜２４について、以下に示す、炭素鋼の乾式高速断続切削試験（切削条件１）、鋳鉄の湿式高速断続切削試験（切削条件２）を実施し、いずれも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。その結果を表１５に示す。なお、比較被覆工具１３〜２４については、チッピング発生が原因で寿命に至ったため、寿命に至るまでの時間を表１５示す。
【００５４】
切削条件１：
被削材：ＪＩＳ・Ｓ５５Ｃの長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒
切削速度：３２０ｍ／ｍｉｎ
切り込み：２．０ｍｍ
一刃送り量：０．２ｍｍ／刃
切削時間：５分
（通常の切削速度は、２２０ｍ／ｍｉｎ）
【００５５】
切削条件２：
被削材：ＪＩＳ・ＦＣＤ７００の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒
切削速度：３２０ｍ／ｍｉｎ
切り込み：２．０ｍｍ
一刃送り量：０．２ｍｍ／刃
切削時間：５分
（通常の切削速度は、２００ｍ／ｍｉｎ）
【００５６】
【表１５】
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【００５７】
表９および表１５に示される結果から、本発明の被覆工具は、硬質被覆層を構成するＡｌとＴｉの複合窒化物または複合炭窒化物層を構成するＮａＣｌ型の面心立方晶結晶粒内において、局所方位差平均値（ＫＡＭ値）が１度未満を示すピクセル数の割合が全体の５０％以上の層と同割合が５０％未満の層との積層構造を有するため、優れた耐摩耗性・耐チッピング性を発揮し、高い耐摩耗性を保ちつつ、靱性が向上し、切れ刃に断続的・衝撃的負荷が作用する高速断続切削加工に用いた場合でも、耐チッピング性、耐欠損性に優れ、その結果、長期の使用にわたって優れた切削性能を発揮している。
【００５８】
これに対して、硬質被覆層を構成するＡｌとＴｉの複合窒化物または複合炭窒化物層を構成する立方晶結晶粒内において、本発明で規定するような局所方位差平均値（ＫＡＭ値）が１度未満を示すピクセル数の割合が５０％以上の層と同割合が５０％未満の層との積層構造を有しない比較被覆工具１〜２４については、高熱発生を伴い、しかも、切れ刃に断続的・衝撃的高負荷が作用する高速断続切削加工に用いた場合、耐摩耗性・耐チッピング性が劣り、チッピング、欠損等の発生により短時間で寿命にいたっている。
【産業上の利用可能性】
【００５９】
前述のように、本発明の被覆工具は、合金鋼の高速断続切削加工ばかりでなく、各種の被削材の被覆工具として用いることができ、しかも、長期の使用にわたって優れた耐チッピング性、耐摩耗性を発揮するものであるから、切削装置の高性能化並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。
【符号の説明】
【００６０】
Ｐ    測定点（ピクセル）
Ｂ    粒界
【図１】
2019010707.tif 000021
【図２】
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【図３】
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【図４】
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