(57)【要約】【課題】本発明の課題は、不飽和脂肪酸を含有する液状油の粉末において、圧縮成形時の打錠障害（キャッピングやスティッキング等）がなく、十分な錠剤硬度が得られ、さらに経時的な錠剤の酸化劣化臭が抑えられる粉末を提供することである。【解決手段】上記課題を解決するために、不飽和脂肪酸を５０質量％以上含有する液状油（Ａ）、乳たんぱく質（Ｂ）、糖アルコールまたはトレハロース（Ｃ）を含有し、液状油（Ａ）の含量が１０〜６０質量％、乳たんぱく質（Ｂ）の含量が５〜２５質量％、糖アルコールまたはトレハロース（Ｃ）の含量が２０〜８５質量％である液状油含有粉末の表面に、カルシウム素材（Ｄ）の被覆層を有し、前記液状油含有粉末１００質量部に対する前記被覆層が１０〜５０質量部である、打錠用液状油粉末を提供する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
不飽和脂肪酸を５０質量％以上含有する液状油（Ａ）、乳たんぱく質（Ｂ）、糖アルコールまたはトレハロース（Ｃ）を含有し、液状油（Ａ）の含量が１０〜６０質量％、乳たんぱく質（Ｂ）の含量が５〜２５質量％、糖アルコールまたはトレハロース（Ｃ）の含量が２０〜８５質量％である液状油含有粉末の表面に、カルシウム素材（Ｄ）の被覆層を有し、前記液状油含有粉末１００質量部に対する前記被覆層が１０〜５０質量部である、打錠用液状油粉末。
【請求項２】
乳たんぱく質（Ｂ）がミセル状カゼイン（ｂ１）とカゼイネート（ｂ２）を含み、乳たんぱく質（Ｂ）中のミセル状カゼイン（ｂ１）の含量が２０〜９５質量％、カゼイネート（ｂ２）の含量が５〜８０質量％である、請求項１に記載の打錠用液状油粉末。
【請求項３】
カルシウム素材（Ｄ）が乳たんぱく質を２質量％以上含有する、請求項１または２に記載の打錠用液状油粉末。
【請求項４】
液状油（Ａ）の構成脂肪酸の不飽和脂肪酸がＤＨＡ、ＥＰＡまたはα−リノレン酸を含有する、請求項１〜３のいずれか１項に記載の打錠用液状油粉末。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか１項に記載の打錠用液状油粉末の圧縮成形物である、錠剤。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、不飽和脂肪酸を含有する液状油を含む粉末、およびこれを圧縮成形してなる錠剤に関する。より詳しくは、圧縮成形時の打錠障害（キャッピングやスティッキング等）が抑えられ、十分な硬度が得られ、さらには錠剤の経時的な酸化劣化臭が抑えられる粉末およびその錠剤に関する。
【背景技術】
【０００２】
不飽和脂肪酸は、不飽和結合を１つ以上有する脂肪酸を示し、不飽和結合を１つ有する一価不飽和脂肪酸と２つ以上有する高度不飽和脂肪酸に分かれる。一価不飽和脂肪酸としてオリーブ油に多く含まれるオレイン酸が挙げられ、オレイン酸には善玉コレステロール（ＨＤＬ−コレステロール）を低減させずに、悪玉コレステロール（ＬＤＬ−コレステロール）を低減させる効果が報告されている。
また、高度不飽和脂肪酸は不飽和結合の位置により大きく２つに分けられ、メチル基末端から３番目に不飽和結合を有するｎ−３系高度不飽和脂肪酸と６番目に不飽和結合を有するｎ−６系高度不飽和脂肪酸がある。中でも、ｎ−３系高度不飽和脂肪酸であるα−リノレン酸、エイコサペンタエン酸（ＥＰＡ）、ドコサヘキサエン酸（ＤＨＡ）には血中中性脂質の低下作用、血圧コントロール作用、免疫機能活性化、アレルギー症状の改善、認知症の予防、抗炎症作用、学習機能向上といった生理活性作用が報告されており、α−リノレン酸を含むアマニ油やシソ油、ＤＨＡ・ＥＰＡを含む魚油等の摂取が推奨されている。
【０００３】
このような機能性を有する不飽和脂肪酸を含有する液状油を手軽に取り入れる方法としてサプリメントによる摂取が挙げられる。サプリメントの剤形には、顆粒剤、錠剤、カプセル剤などがある。中でも、錠剤は他の剤形よりも摂取しやすく、製造コストも抑えられることから需要が高い。しかし、液状油を含む粉末を打錠するとスティッキングやキャッピング等の打錠障害を起こしやすく、また十分な硬度が得られないため、錠剤化が難しい。さらには、液状油を含む粉末を打錠すると油の滲み出しが起こり、滲み出した油が経時的に酸化劣化するため保存安定性も劣る。非特許文献１では粉末の表面に露出した油滴の割合である表面油率が高くなると脂質は酸化されやすいと報告されている。よって、粉末および錠剤の表面油率を低くすることが酸化安定性に寄与すると考えられる。特に高度不飽和脂肪酸は、非常に酸化されやすく、風味等の劣化が顕著であるため、錠剤での製品化が困難である。
【０００４】
上記課題を解決するために特許文献１では油状物質を特定のケイ酸カルシウムに吸着させ錠剤化する方法、特許文献２では油状物質をケイ酸カルシウムに吸着させた後、糖類等のコーティング剤で表面を被覆した粉末を錠剤化する製造方法が開示されている。しかし、食品添加物であるケイ酸カルシウムは食品への使用基準が２．０質量％以下と定められているため、食品であるサプリメント形態では使用基準により油状成分を錠剤に高配合にできない。
また特許文献３にはコアセルベーションによりゼラチン等で魚油をマイクロカプセル化し、さらにトランスグルタミナーゼにより架橋皮膜した粉末にセルロースを配合することで、打錠障害および油の滲み出しを抑えられた錠剤の製造方法が開示されているが、液状油を高配合すると打錠障害が起き、十分な錠剤硬度が得られない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１６−２２２６０６号公報
【特許文献２】特開２００９−８４２０５号公報
【特許文献３】特開２０１１−８４４８２号公報
【非特許文献】
【０００６】
【非特許文献１】安達修二，「油滴の微細化による脂質酸化の遅延  確率論的考察」，日本食品工学会誌，第１６巻，第１号，ｐ．２７，２０１５年
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の課題は、不飽和脂肪酸を含有する液状油の粉末において、圧縮成形時の打錠障害（キャッピングやスティッキング等）がなく、十分な錠剤硬度が得られ、さらに経時的な錠剤の酸化劣化臭が抑えられる粉末を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは上記課題を解決するために鋭意検討した結果、不飽和脂肪酸含量が５０質量％以上の液状油（Ａ）、乳たんぱく質（Ｂ）および糖アルコールまたはトレハロース（Ｃ）を特定の比率で含有する液状油含有粉末に、カルシウム素材（Ｄ）を特定の比率で被覆することによって、上記の課題を解決することの知見を見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち本発明は次の〔１〕〜〔５〕である。
【０００９】
〔１〕不飽和脂肪酸を５０質量％以上含有する液状油（Ａ）、乳たんぱく質（Ｂ）、糖アルコールまたはトレハロース（Ｃ）を含有し、液状油（Ａ）の含量が１０〜６０質量％、乳たんぱく質（Ｂ）の含量が５〜２５質量％、糖アルコールまたはトレハロース（Ｃ）の含量が２０〜８５質量％である液状油含有粉末の表面に、カルシウム素材（Ｄ）の被覆層を有し、前記液状油含有粉末１００質量部に対する前記被覆層が１０〜５０質量部である、打錠用液状油粉末。
〔２〕乳たんぱく質（Ｂ）がミセル状カゼイン（ｂ１）とカゼイネート（ｂ２）を含み、乳たんぱく質（Ｂ）中のミセル状カゼイン（ｂ１）の含量が２０〜９５質量％、カゼイネート（ｂ２）の含量が５〜８０質量％である、前記の〔１〕に記載の打錠用液状油粉末。
〔３〕カルシウム素材（Ｄ）が乳たんぱく質を２質量％以上含有する、前記の〔１〕または〔２〕に記載の打錠用液状油粉末。
〔４〕液状油（Ａ）の構成脂肪酸の不飽和脂肪酸がＤＨＡ、ＥＰＡまたはα−リノレン酸を含有する、前記の〔１〕〜〔３〕のいずれかに記載の打錠用液状油粉末。
〔５〕前記の〔１〕〜〔４〕のいずれかに記載の打錠用液状油粉末の圧縮成形物である、錠剤。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、圧縮成形時の打錠障害（キャッピングやスティッキング等）が抑えられ、十分な錠剤硬度が得られ、さらに圧縮成形時の錠剤の経時的な酸化劣化臭が抑えられる粉末を提供することができる。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下、本発明をさらに詳細に説明する。
〔打錠用液状油粉末〕
本発明の打錠用液状油粉末は、芯材の上に被覆層を有する粉末であり、該芯材は、次の（Ａ）〜（Ｃ）の各成分を含有する。
（Ａ）不飽和脂肪酸を５０質量％以上含有する液状油
（Ｂ）乳たんぱく質、
（Ｃ）糖アルコールまたはトレハロース
さらに、前記の芯材の上に構成される被覆層は、
（Ｄ）カルシウム素材
を含有する。
【００１２】
以下に各構成要件について詳細に説明する。
＜不飽和脂肪酸を５０質量％以上含有する液状油（Ａ）＞
本発明の不飽和脂肪酸を５０質量％以上含有する液状油（以下、「液状油（Ａ）」という。）は、常温（２５℃）において液状の油脂である。より具体的には、融点が２５℃以下の油脂である。なお、融点は、基準油脂分析試験法（２０１３年版）の「２．２．４．２  融点（上昇融点）」に従い、測定するものである。
また、本発明の液状油（Ａ）は、脂肪酸組成として、不飽和脂肪酸を５０質量％以上含有するものである。なお、脂肪酸組成は、基準油脂分析試験法（２０１３年版）の「２．４．２．３  脂肪酸組成（キャピラリーガスクロマトグラフ法）」に従い、測定するものである。
【００１３】
本発明において、不飽和脂肪酸とは二重結合を１以上含む脂肪酸をいう。不飽和脂肪酸を５０質量％以上含有する液状油（Ａ）としては、例えば、ゴマ油、米油、大豆油、コーン油、グレープシード油、オリーブ油、アマニ油、シソ油、魚油、藻類由来の油脂等が挙げられ、ＤＨＡ含有精製魚油、シソ油、およびオリーブ油等が好ましく挙げられる。
また、液状油（Ａ）の構成脂肪酸としては、不飽和脂肪酸としてＤＨＡ、ＥＰＡまたはα−リノレン酸を含有することが好ましい。さらに、液状油（Ａ）におけるＤＨＡ、ＥＰＡ及びα−リノレン酸の含量は、脂肪酸組成として、好ましくは５質量％以上であり、より好ましくは１０質量％以上であり、特に好ましくは２０質量％以上である。
【００１４】
本発明の液状油含有粉末における液状油（Ａ）の含量は、１０〜６０質量％であり、下限として、好ましくは２０質量％以上であり、上限として、好ましくは５０質量％以下である。液状油（Ａ）の含量が１０質量％未満の場合には、不飽和脂肪酸を十分に摂取することができない。一方、液状油（Ａ）の含量が６０質量％を超える場合には、その他の構成成分（Ｂ）〜（Ｄ）の含量が少なくなるため、本発明の効果を十分に得ることができない。
【００１５】
＜乳たんぱく質（Ｂ）＞
本発明の乳たんぱく質（Ｂ）は、乳由来のたんぱく質であり、例えば、ミセル状カゼイン、カゼイン、ホエイたんぱく質、カゼイネート等が挙げられる。ここで、「カゼイン」とは、乳たんぱく質水溶液を酸性化し、上清に含まれる水溶性の「ホエイたんぱく質」を取り除いたものであり、「カゼイネート」とは、酸性化により分離されたカゼインの沈殿物を水酸化ナトリウムなどのアルカリにより中性化した塩として水溶化したものである。一方、「ミセル状カゼイン」とは、酸性化処理を行わず、乳中のカゼインが不溶性のリン酸カルシウムなどの架橋構造によりミセル状になっているものである。そのため、ミセル状カゼインは、カゼインの他、ホエイたんぱく質やリン酸カルシウムなどを構造体中に含むものである。
【００１６】
本発明に用いるミセル状カゼイン（ｂ１）は酸性化処理していないものであれば制限されない。また、本発明に用いるカゼイネート（ｂ２）はカゼインの塩であれば制限されず、ナトリウム塩のカゼインナトリウム、カリウム塩のカゼインカリウム、カルシウム塩のカゼインカルシウム、マグネシウム塩のカゼインマグネシウム等が挙げられる。
【００１７】
本発明の液状油含有粉末における乳たんぱく質（Ｂ）の含量は５〜２５質量％であり、下限として、好ましくは１０質量％以上であり、上限として、好ましくは２０質量％以下である。乳たんぱく質（Ｂ）が５質量％未満の場合、乳化が不十分となり、圧縮成形時に油が滲み出し錠剤の表面油率が高くなり、打錠障害、酸化劣化臭を抑えることができない。また、２５質量％を超える場合では、乳化時に粘度が高くなり、乳化および粉末化することができない。
【００１８】
乳たんぱく質（Ｂ）中のミセル状カゼイン（ｂ１）の含量は、好ましくは２０〜９５質量％であり、カゼイネート（ｂ２）の含量は、好ましくは５〜８０質量％である。ミセル状カゼイン（ｂ１）の含量が２０質量％以上の場合は酸化劣化臭を十分に抑制することができる。また、カゼイネートが５質量％以上の場合は乳化が良好となり、圧縮成形した際の油の滲み出しが抑制され、錠剤の表面油率が低下する。さらに、打錠障害も抑制され、十分な硬度を得ることができる。
【００１９】
＜（Ｃ）糖アルコールおよびトレハロース＞
本発明に用いる糖アルコールまたはトレハロース（Ｃ）について、糖アルコールとは還元糖のカルボニル末端をヒドロキシル基に還元した糖である。糖アルコールであれば特に制限されず、例えばイソマルト、キシリトール、ソルビトール、ラクチトール、マルチトール等が挙げられ、好ましくはマルチトールおよびイソマルトが挙げられ、これらは１種類または２種類以上を使用することができる。トレハロースとはグルコース２分子がα−１，１結合した非還元性の二糖であり、本発明においては、糖アルコールと同等の作用を奏する。
【００２０】
本発明の液状油含有粉末における糖アルコールまたはトレハロース（Ｃ）の含量（糖アルコールとトレハロースの両方を含む場合はその合計の含量）は、２０〜８５質量％であり、下限として、好ましくは３０質量％以上であり、上限として、好ましくは７０質量％以下である。糖アルコールまたはトレハロース（Ｃ）の含量が２０質量％未満の場合には、液状油が糖アルコールまたはトレハロースで包括されないため、圧縮成形した際に油が滲み出し、錠剤の表面油率が上がる。これにより打錠障害を起こし、また十分な硬度を得ることができない。８５質量％を超える場合には、液状油（Ａ）の含量が低下し、不飽和脂肪酸を十分に摂取することができない。
【００２１】
＜（Ｄ）カルシウム素材＞
本発明において、カルシウム素材（Ｄ）とは、食用可能な鉱物、河川、海洋等の水、動植物等の生物由来のカルシウム源そのもの、またはこれを化学的、物理的処理や精製、濃縮などにより食品に使用しやすい形態としたものをいう。具体的には、食品または強化剤であるカルシウム素材である。食品であるカルシウム素材としては、ミルクカルシウム、ドロマイト等が挙げられる。強化剤であるカルシウム素材とは、具体的には「食品添加物公定書」（廣川書店発行）に強化剤として分類されるカルシウム素材であり、卵殻カルシウム、ホタテ貝殻未、フィッシュカルシウム、サンゴ未焼成カルシウム等が挙げられる。
本発明に用いるカルシウム素材（Ｄ）としては、乳たんぱく質を含むカルシウム素材が、油の酸化劣化臭をマスキングすることができるため好ましい。さらに乳由来のたんぱく質の含量が２質量％以上であれば、カルシウム分が液状油含油粉末の表面に存在することにより、流動性が向上し、圧縮成形性が向上するため、より好ましい。
【００２２】
カルシウム素材（Ｄ）として例えば、協和発酵バイオ（株）の「ホタテ貝殻末」、（株）エヌ・シー・コーポレーションの「フィッシュカル」、「卵殻カルシウム」、「ドロマイト」等が挙げられ、より好ましくは乳たんぱく質を２質量％以上含有する森永乳業（株）の「ミルクカルシウム２８（たんぱく質：３．１質量％）」、（株）明治フードマテリアの「食用乳清カルシウム粉（たんぱく質：５．４質量％）」等があげられる。
【００２３】
本発明の打錠用液状油粉末は、液状油含有粉末の表面に、カルシウム素材（Ｄ）の被覆層を有する。本発明の打錠用液状油粉末における被覆層の含量は、液状油含有粉末１００質量部に対して１０〜５０質量部であり、下限値としては、好ましくは１５質量部以上であり、より好ましくは２０質量部以上である。上限値としては、好ましくは４５質量部以下であり、より好ましくは４０質量部以下である。被覆層の含量が１０質量部未満の場合には、キャッピングの打錠障害が発生し、錠剤硬度も低くなる。５０質量部を超える場合には、錠剤中の不飽和脂肪酸の含量が低下し、十分に摂取することができない。
【００２４】
なお、被覆層には、カルシウム素材（Ｄ）以外のその他の成分を含んでもよい。被覆層中に含まれるカルシウム素材（Ｄ）の含量は、好ましくは１０質量％以上であり、より好ましくは５０質量％以上であり、さらに好ましくは８０質量％以上であり、特に好ましくは９５質量％以上である。
【００２５】
＜その他の成分＞
本発明の打錠用液状油粉末は、必要に応じて上記成分（Ａ）〜（Ｄ）以外のその他の成分を添加してもよい。その他の成分としては、例えば、乳化剤、酸化防止剤、糖類、たんぱく質、機能性素材、甘味料、酸味料、香料、果汁、栄養強化剤、着色料、保存料等を添加することができる。なお、その他の成分は、液状油含有粉末、被覆層のいずれに含有してもよい。
【００２６】
〔打錠用液状油粉末の製造方法〕
本発明の粉末の製造方法は、特に制限されないが、例えば、タンクで乳たんぱく質（Ｂ）、糖アルコールまたはトレハロース（Ｃ）を攪拌しながら温水に溶解させ、不飽和脂肪酸を６０質量％以上含有する液状油（Ａ）を攪拌しながら添加し、粗乳化させ、さらに均質化機で乳化した後、真空凍結乾燥機やスプレードライヤー等の乾燥機で水分を蒸発させることで液状油含有粉末を得ることができる。さらに液状油含有粉末とカルシウム素材（Ｄ）の被覆層を混合機や攪拌混合機にて混合することで、液状油含有粉末の表面に被覆層が形成され、打錠用液状油粉末を得ることができる。
【００２７】
〔錠剤〕
本発明の錠剤は、本発明の打錠用液状油粉末の圧縮成形物である。本発明の錠剤は、打錠障害（キャッピングやスティッキング等）が抑えられるため良好な外観となり、十分な錠剤硬度が得られ、さらに圧縮成形時の錠剤の酸化劣化臭が抑えることができる。本発明の錠剤には、本発明の打錠用液状油粉末の他に、必要により、例えば、賦形剤、崩壊剤、滑沢剤を配合することができる。また、他の有効成分を配合しても良い。賦形剤としては、例えば、デンプン、デキストリン、乳糖、糖アルコール、結晶セルロース、粉末セルロース等が挙げられる。崩壊剤としては、例えば、寒天、アルファー化澱粉、クロスポビドン、カルメロース、低置換度ヒドロキシプロピルセルロースが挙げられる。滑沢剤としては、例えば、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸カルシウム、ショ糖脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステルが挙げられる。他の有効成分については特に限定されず、適宜、目的に応じて選択することができる。
【００２８】
本発明の錠剤の表面油率は２質量％以下が好ましく、１質量％以下がより好ましい。錠剤の表面油率とは錠剤をヘキサンに３０秒間浸漬したときに、ヘキサンで抽出される脂質の全脂質量に対する割合を示す。錠剤の表面油率は打錠障害、錠剤硬度、酸化劣化臭に影響しており、錠剤の表面油率が２質量％を越えると、打錠障害を起こしやすく、硬度も出にくく、さらには錠剤表面に滲み出した油が酸化するため、酸化劣化臭も強くなる。
【００２９】
〔錠剤の製造方法〕
本発明において錠剤の製造方法は特に限定されない。例えば、本発明の打錠用液状油粉末と、賦形剤、崩壊剤、滑沢剤、その他の有効成分のうち必要な成分とを混合機へ投入し混合後、混合粉体を打錠機にて打錠する方法、また、本発明の打錠用液状油粉末と、賦形剤、崩壊剤、滑沢剤、その他の有効成分のうち必要な成分とを造粒機により造粒して、造粒物を打錠する方法が挙げられる。打錠機は単発式の堅型成形機、連続式のロータリー式成形機のどちらも使用可能である。また、錠剤の形状は特に限定されない。目的、用途に応じて適宜、臼・杵、重量を選択して所望の形状とすることができる。
【実施例】
【００３０】
以下に実施例を挙げて本発明を具体的に説明する。
（実施例１）
〔打錠用液状油粉末の製造〕
タンク中で、乳たんぱく質（Ｂ）として（ｂ１）ミルカＭＣＩ８０（日本新薬（株）製、ミセル状カゼイン含量）５０ｇと（ｂ２）カゼインカリウムＳＰＲＡＹ（日本新薬（株）製、カゼイネート原料）１００ｇ、（Ｃ）糖アルコールとしてマルチトール（アマルティＭＲ５０：三菱商事フードテック（株）製）１５０ｇ、（Ｃ）トレハロースとしてトレハ（（株）林原製）３６１ｇ、その他水溶性原料としてメタリン酸ナトリウム（メタリン酸ナトリウム：米山化学工業（株）製）５ｇ、プルラン（プルラン：（株）林原製）１０ｇを温水１０００ｇに攪拌しながら溶解させ水相部を調製した。（Ａ）不飽和脂肪酸を５０質量％以上含有する液状油としてＤＨＡ含有精製魚油（ＤＨＡ−５５：マルハニチロ（株）製、不飽和脂肪酸含量：８３質量％）３００ｇ、その他油溶性原料としレシチン（日清レシチンＤＸ：日清オイリオグループ（株）製）５ｇ、蒸留モノグリセライド（エマルジーＭＳ：理研ビタミン）１０ｇ、抗酸化剤（Ｖ．Ｃ、Ｖ．Ｅ、茶抽出物）８．８ｇを攪拌しながら添加し油相部を調製した。水相部に油相部を添加し、粗乳化させ、さらにホモジナイザー（三和機械（株）製）で均質化した後、スプレードライヤーにて噴霧・乾燥し、液状油含有粉末を得た。
得られた液状油含有粉末７５０ｇ（１００質量部）とカルシウム素材（Ｄ）としてミルクカルシウム２８（森永乳業（株）製）２５０ｇ（３３．３質量部）を卓上型混合機（愛知電機（株）製）にて混合し、打錠用液状油粉末を得た。
【００３１】
〔錠剤の製造〕
得られた粉末５６６ｇとマルチトール（アマルティＭＲ５０：三菱商事フードテック（株）製）３５４ｇ、セルロース（セオラスＳＴ−１００：旭化成（株）製）５０ｇ、ステアリン酸カルシウム（ステアリン酸カルシウム：太平化学産業（株）製）３０ｇを手混後、回転式ロータリー打錠機（商品名「ＶＥＬＡ５」、（株）菊水製作所製）を用いて打錠した。打錠条件は臼・杵９．０ｍｍ、Ｒ７．５、重量３００ｍｇ／粒、タレット回転数２０ｒｐｍ、打錠圧１０ｋＮで行った。
【００３２】
（実施例２、３）
（Ａ）不飽和脂肪酸５０質量％以上含有する液状油にしそ油（しそ油：日油（株）製）、オリーブ油（オリーブ油：日油（株）製）を用いた以外は実施例１と同じ方法でそれぞれ打錠用液状油粉末および錠剤を得た。
（実施例４）
実施例１の（Ａ）ＤＨＡ含有精製魚油の配合量を４００ｇ、（Ｃ）トレハロース（（株）林原製）の配合量を２６１ｇにした以外は実施例１と同じ方法で打錠用液状油粉末および錠剤を得た。
（実施例５）
実施例１の（Ｃ）糖アルコールにイソマルト（ＩＳＯＭＡＬＴ  ＤＣ−Ａ：Ｇｕａｎｇｘｉ  Ｉｎｖｅｓｔｍｅｎｔ  Ｇｒｏｕｐ  Ｖｅｃｔｏｒ  Ｂｉｏｔｅｃｈ．Ｃｏ．Ｌｔｄ．製）を用いた以外は実施例１と同じ方法で打錠用液状油粉末および錠剤を得た。
【００３３】
（実施例６）
実施例１の（Ｃ）トレハロースを配合せず、（Ｃ）マルチトール（アマルティＭＲ５０：三菱商事フードテック（株）製）の配合量を５１１ｇに変えた以外は実施例１と同じ方法で打錠用液状油粉末および錠剤を得た。
（実施例７）
実施例１の（Ｄ）カルシウム素材として貝カルシウム（ホタテ貝殻末：協和発酵バイオ（株）製）を用いた以外は実施例１と同じ方法で打錠用液状油粉末および錠剤を得た。
（実施例８）
実施例１の（Ｂ）乳たんぱく質（Ｂ）にミセル状カゼイン（ｂ１）を用いずにカゼイネート（ｂ２）を用いた（乳たんぱく質中１００質量％）以外は実施例１と同じ方法で打錠用液状油粉末および錠剤を得た。
【００３４】
（比較例１）
実施例１の（Ａ）ＤＨＡ含有精製魚油（ＤＨＡ−５５：マルハニチロ（株）製）の配合量を７００ｇ、（Ｃ）マルチトール（アマルティＭＲ５０：三菱商事フードテック（株）製）の配合量を５０ｇ、（Ｃ）トレハ（（株）林原製）の配合量を６１ｇに変えた以外は実施例１と同じ方法で打錠用液状油粉末および錠剤を得た。
（比較例２）
実施例１の（ｂ１）ミルカＭＣＩ８０（日本新薬（株）製、ミセル状カゼイン含量）の配合量を２５ｇと（ｂ２）カゼインカリウムＳＰＲＡＹ（日本新薬（株）製、カゼイネート原料）の配合量を１５ｇ、（Ｃ）トレハロース（（株）林原製）の配合量を４７１ｇに変えた以外は実施例１と同じ方法で打錠用液状油粉末および錠剤を得た。
（比較例３）
実施例１の（Ｃ）糖アルコールおよびトレハロースを配合せず、二糖類のマルトース（サンマルトミドリ：（株）林原製）を５１１ｇ配合した以外は実施例１と同じ方法で打錠用液状油粉末および錠剤を得た。
（比較例４）
実施例１の（Ｄ）カルシウム素材を配合せず、セルロース（セオラスＳＴ−１００：旭化成（株）製）を用いた以外は実施例１と同じ方法で打錠用液状油粉末および錠剤を得た。
【００３５】
以下に示す試験方法により得られた粉末および錠剤を評価した。
（１）錠剤の表面油率
得られた錠剤２０粒をヘキサン２０ｍＬに３０秒浸漬させ、錠剤を除去後、ろ紙でろ過し、減圧濃縮した。
錠剤の表面油率（質量％）＝抽出された脂質の質量／錠剤中の全脂質の質量×１００
（２）打錠試験
回転式ロータリー打錠機（ＶＥＬＡ５：（株）菊水製作所製）を使用して、９．０ｍｍ、Ｒ７．５の臼・杵で、重量３００ｍｇ、打錠圧１０Ｎで混合品を１ｋｇ打錠し、キャッピング、スティッキングの有・無を目視にて評価した。
【００３６】
（３）錠剤硬度
木屋式デジタル硬度計（（株）藤原製作所製「ＫＴＨ−２０」）にて錠剤１０粒の硬度を測定し、平均値を算出した。判定基準は、６０Ｎ以上を合格、６０Ｎ未満を不合格として評価した。
（４）酸化劣化
錠剤を４０℃、７日間保存し、保存前のものと比較して、どの程度の風味差があるかを官能評価により評価した。評価基準を以下に示す。
５：保存前と同程度。
４：殆ど劣化臭なし。
３：僅かに劣化臭あり。
２：かなり劣化臭あり。
１：劣化臭が強い。
【００３７】
上記実施例および比較例の結果を、以下の表１、２に示す。
【表１】
2019059684.tif 000002
【００３８】
【表２】
2019059684.tif 000003
【００３９】
以上の結果から、本発明の錠剤用粉粒体を用いて打錠した錠剤（実施例１〜８）は、圧縮成形時の打錠障害（キャッピングやスティッキング等）が無く、十分な錠剤硬度が得られ、さらに経時的な酸化劣化臭が抑えられることが明らかとなった。
実施例１と実施例８を対比すると、（Ｂ）乳たんぱく質中のミセル状カゼイン（ｂ１）含量が２０質量％以上とすることにより、錠剤硬度が高まるという効果や、高温保存後の酸化劣化臭を抑制するという効果が顕著に優れる。
また、実施例１と実施例７を対比すると、（Ｄ）カルシウム素材が乳たんぱく質を２質量％以上含有することにより、錠剤硬度が高まるという効果や、高温保存後の酸化劣化臭を抑制するという効果が顕著に優れる。
一方、比較例１においては、液状油（Ａ）の含量が本発明の上限を上回るため、圧縮成形時に油が滲み出しキャッピングを生じ、得られた錠剤は、硬度が合格基準を下回り、高温保存後に酸化し、強い劣化臭を発生した。比較例２においては、乳たんぱく質（Ｂ）の含量が本発明の下限を下回り、十分に乳化されないため、圧縮成形時に油が滲み出しスティッキングとキャッピングの両方を生じ、得られた錠剤は、硬度が合格基準を著しく下回り、高温保存後に酸化し、強い劣化臭を感じた。
また、比較例３においては、本発明において必須である糖アルコールまたはトレハロース（Ｃ）のいずれも用いていないために、油が包括されず圧縮成形時にキャッピングを生じた。比較例４においては、本発明において、被覆層形成に必須であるカルシウム素材（Ｄ）に替えて、従来汎用されるセルロースを用いたために、圧縮成形時にキャッピングを生じ、得られた錠剤は、硬度が合格基準を下回った。