(57)【要約】【課題】本発明は、超硬質材料の精密微細成型品を、ヒビ、欠け割れの発生を抑制しつつ、設計通りの寸法に製造するための新規な製造方法を提供することを目的とする。【解決手段】本発明によれば、超硬質材料の精密微細成型品を製造する方法であって、ダイのキャビティに超硬質材料の原料粉末を充填する工程と、前記原料粉末を一軸加圧焼結する工程とを含み、前記一軸加圧焼結する工程において、表面に精密な任意の凹凸形状が形成された型材が前記原料粉末を加圧するパンチの上に配置されていることを特徴とする製造方法が提供される。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
超硬質材料の精密微細成型品を製造する方法であって、
ダイのキャビティに超硬質材料の原料粉末を充填する工程と、
前記原料粉末を一軸加圧焼結する工程と
を含み、
前記一軸加圧焼結する工程において、
表面に精密な任意の凹凸形状が形成された型材が前記原料粉末を加圧するパンチの上に配置されていることを特徴とする
製造方法。
【請求項２】
前記型材の素材は、快削性の耐熱材料である、
請求項１に記載の製造方法。
【請求項３】
前記快削性の耐熱材料は、炭素基材料または窒化ホウ素基材料である、
請求項２に記載の製造方法。
【請求項４】
前記炭素基材料は、グラファイトまたはグラッシーカーボンである、
請求項３に記載の製造方法。
【請求項５】
前記超硬質材料は、超硬合金、サーメットおよびファインセラミックスから選択されるいずれか１種の材料である、
請求項１〜４のいずれか一項に記載の製造方法。
【請求項６】
前記超硬質材料は、炭化タングステン基超硬合金、炭化チタン基サーメット、アルミナ基酸化物セラミックス、ジルコニア基酸化物セラミックス、炭化ケイ素基非酸化物セラミックス、窒化ケイ素基非酸化物セラミックス、炭化ホウ素基非酸化物セラミックス、または、それらの複合材料である、
請求項１〜４のいずれか一項に記載の製造方法。
【請求項７】
前記精密微細成型品は、ＭＥＭＳ部品、工業部品、印鑑、プレス用刻印および装飾品から選択されるいずれか１種の成型品である、
請求項１〜６のいずれか一項に記載の製造方法。
【請求項８】
前記一軸加圧焼結する工程は、結晶粒が超塑性的流動を発現し得る条件下で実施される、
請求項１〜７のいずれか一項に記載の製造方法。
【請求項９】
超硬質材料製の印鑑を製造する方法であって、
ダイの円柱状のキャビティに超硬質材料の原料粉末を充填する工程と、
前記原料粉末を一軸加圧焼結する工程と
を含み、
前記一軸加圧焼結する工程において、
表面に印文を表す精密な凹凸形状が形成された型材が前記原料粉末を加圧するパンチの上に配置されていることを特徴とする
製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、超硬質材料の精密微細成型品を製造する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、超硬合金やサーメット、セラミックスなどの超硬質材料は、切削工具や耐摩耗工具として使用されてきた。その硬さや耐熱性からプレス用刻印や焼印としての応用が、また優れた耐摩耗性故に傷や摩耗に強いことから装飾品としての応用が期待されている。また、ＭＥＭＳやマイクロマシン用の部品として、今後、極限環境下での使用に耐える耐熱、耐食性に優れたセラミックス基の素材に対する期待が高まってくることが考えられる。
【０００３】
従来、超硬合金、サーメット、或いはセラミックスといった超硬材料の成形品は、原料粉末の金型による任意形状への成形後に焼成して得られる。さらに、それらを複雑形状に精密加工するには、ダイヤモンド工具を使った切削・研削加工やレーザー加工、放電加工等の種々の手法が用いられる。
【０００４】
ところが、上記の超硬質材料は硬さと脆さを兼ね備えた脆性材料であり、その加工には多大なコストと時間を要する。そのため、焼成前の成形体に切削加工を施した後焼結する方法（特許文献１、２）や、成形体を仮焼成し、得られた仮焼体に加工を施した後に本焼成を行う方法（特許文献３）が提案されている。
【０００５】
しかし、上記の方法は比較的大型な製品に対しては有効であるが、製品寸法がより微小になり、より微細精密な仕上げを要求されるに従って、成形時の形状の崩れやヒビ、欠け割れの問題、最終形状の寸法精度の問題などが生じる。
【０００６】
既存技術として、精密加工された金型内に金属ガラスを挿入し、ガラス転移点以上、結晶化温度以下に保った状態にてパンチで加圧し精密部品を得る方法（特許文献３）や、金属ガラス粒子１つを用いマイクロ粘性流動加工で直接成形する金属ガラスマイクロ部品作製法(非特許文献１)が提案されている。酸化物ガラスや金属ガラスのようなアモルファス材料はガラス転移点以上において型の隅々まで容易に粘性流動することができる。
【０００７】
しかしながら、結晶性の粉体はそのような流動が容易ではなく、とりわけ、セラミックスにおいては融点近くの超高温下でも同様の手法で形状を付与するのは困難である。また、製品の寸法が微小になり、加工がより微細精密になると流動性の問題は深刻になる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開昭６０−１３１８６１号公報
【特許文献２】特開昭６１−９７１６４号公報
【特許文献３】特開昭６２−２１２２５７号公報
【特許文献４】特開２００９−９７０８４号公報
【非特許文献】
【０００９】
【非特許文献１】鉄と鋼 Vol.100 (2014) No. 8 p1006-1013
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明は、上記に鑑みてなされたものであり、超硬質材料の精密微細成型品を、ヒビ、欠け割れの発生を抑制しつつ、設計通りの寸法に製造するための新規な製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明者は、超硬質材料の精密微細成型品を、ヒビ、欠け割れの発生を抑制しつつ、設計通りの寸法に製造するための新規な製造方法につき鋭意検討した結果、以下の構成に想到し、本発明に至ったのである。
【００１２】
すなわち、本発明によれば、超硬質材料の精密微細成型品を製造する方法であって、ダイのキャビティに超硬質材料の原料粉末を充填する工程と、前記原料粉末を一軸加圧焼結する工程とを含み、前記一軸加圧焼結する工程において、表面に精密な任意の凹凸形状が形成された型材が前記原料粉末を加圧するパンチの上に配置されていることを特徴とする製造方法が提供される。
【発明の効果】
【００１３】
上述したように、本発明によれば、超硬質材料の精密微細成型品を、ヒビ、欠け割れの発生を抑制しつつ、設計通りの寸法に製造するための新規な製造方法が提供される。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本実施形態の製造方法の工程図。
【図２】本実施形態の製造方法の工程を模式的に示す図。
【図３】本実施形態の製造方法の工程を模式的に示す図。
【図４】本実施例１の炭化タングステン基超硬合金製の印鑑の写真。
【図５】本実施例２の炭化チタン基サーメット製のメダルの写真。
【図６】本実施例３のジルコニアセラミックス製の微小歯車の写真。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、本発明を図面に示した実施の形態をもって説明するが、本発明は、図面に示した実施の形態に限定されるものではない。
【００１６】
ここでは、本発明の超硬質材料の精密微細成型品の製造方法の一実施形態として、超硬質材料製の印鑑の製造方法を説明する。なお、以下では、図１に示す工程図ならびに図２および図３に示す模式図を適宜参照しながら説明を行うものとする。
【００１７】
図２（ａ）は工程１を模式的に示す。工程１では、その表面に印文の凹凸形状が形成された型材１２を作製する。具体的には、短円柱状の基材１０を用意した上で、基材１０の表面を彫刻して印文（正確には、左右反転した印文）を表す精密な凹凸形状を形成する。
【００１８】
なお、基材１０の素材は、型材として機能しうる十分な硬度を有し、且つ、快削性の耐熱材料（すなわち、加工性がよく耐熱性に優れる材料）であることが好ましい。快削性の耐熱材料としては、バインダーの添加によって強度や加工性を調整することができる、グラファイト、グラッシーカーボン等の炭素基材料や窒化ホウ素基材料を例示することができる。なお、型材１２は、手彫りの彫刻、機械による彫刻、レーザー彫刻等によって作製する他、材料が導電性材料である場合は、放電加工によって作製することもできる。本実施形態では、快削性の基材１０の表面に対して、凹部または凸部の最小幅が数百マイクロメートル以下のサイズを有する凹凸形状を形成したものを型材１２として用いることができる。
【００１９】
図２（ｂ）は工程２を模式的に示す。工程２では、焼結装置の下パンチ３２の上に作製した型材１２を配置した状態で、下パンチ３２をダイ２０に形成された円柱状の貫通孔２２（以下、ダイ孔２２という）の下方から嵌入する。なお、焼結装置は、ホットプレス焼結装置であってもよいし、放電プラズマ焼結装置であってもよい。
【００２０】
図２（ｃ）は工程３を模式的に示す。工程３では、ダイ孔２２と下パンチ３２によって形成された円柱状のキャビティに超硬質材料の原料粉末４０を充填した後、ダイ孔２２の上方から上パンチ３４を嵌入する。
【００２１】
ここで、超硬質材料としては、炭化タングステンを基材とする超硬合金（炭化タングステン基超硬合金）、炭化チタンを基材とするサーメット（炭化チタン基サーメット）、アルミナ、ジルコニア、炭化ケイ素、窒化ケイ素、炭化ホウ素などを基材とするファインセラミックス（アルミナ基酸化物セラミックス、ジルコニア基酸化物セラミックス、炭化ケイ素基非酸化物セラミックス、窒化ケイ素基非酸化物セラミックス、炭化ホウ素基非酸化物セラミックス）、または、それらの複合材料等を例示することができる。原料粉末４０は、上述した基材と結合材（助剤）の混合粉末であり、本実施形態では、この混合粉末を準備するにあたり、焼成条件と併せて焼成体が超塑性的挙動を発現するように粉末調整する。
【００２２】
図３（ａ）は工程４を模式的に示す。工程４では、一軸加圧焼結を行う。具体的には、一方の表面に印文の凹凸形状が形成されている型材１２を、その他方の表面を下にして下パンチ３２の上に配置した状態で、上パンチ３４と下パンチ３２で原料粉末４０を一軸方向に加圧しながらこれを焼結する。その結果、その底面に印文を象った凹凸形状を有する焼結体が得られる。
【００２３】
ここで、一軸加圧焼結を行うにあたっては、原料粉末４０の粉体条件と併せて焼成中に焼成品内の結晶粒が超塑性的流動を生じるような焼結条件を設定する必要がある。超塑性は微細結晶粒を有する結晶性材料が高温化で示す巨大な延性であり、その発現には、粒子径、助剤や結合材の添加量、温度、圧力、といった多くのパラメータが関与する。一般的には、粒子径が小さいほど、助剤や結合材の添加量が多いほど、温度、圧力が高いほど、超塑性的な流動は得られるが、一方で、助剤や結合材の添加量が多いほど、温度が高いほど、焼成中に結晶粒の成長が生じやすくなることから、結晶粒の成長を抑制しつつ、超塑性を発現し得る最適なパラメータの組み合わせを選ぶ必要がある。
【００２４】
例えば、標準的な焼結装置を用いて炭化タングステン基超硬合金の焼結体を作製する場合、各種パラメータを下記（１）〜（４）に示す範囲で組み合わせることにより任意に焼成条件を振ることができる。
（１）炭化タングステン粒子径：０．１−１０μｍ
（２）コバルト添加量：１−３０ｗｔ%
（３）焼成温度９００−１６００℃
（４）圧力１０−１００ＭＰａ
【００２５】
図３（ｂ）は工程５を模式的に示す。工程５では、ダイ２０から焼結体５０を取り出した後、焼結体５０の底面に固着した型材１２を除去する。ここで、型材１２がグラファイトの場合は、サンドペーパーやワイヤブラシで塊片を除去した後に、サンドブラストで仕上げを行うことができる。なお、焼結体５０がセラミックスの場合は、大気中７００℃以上で加熱にすることで型材１２を焼き飛ばすこともできる。
【００２６】
図３（ｃ）は工程６を模式的に示す。工程６では、必要に応じて仕上げ処理を行う。具体的には、焼結体５０の外周面を研削した後、研磨による鏡面仕上げを行う。
【００２７】
以上、本発明の一実施形態として、超硬質材料製の印鑑の製造方法について説明したが、本発明によれば、印鑑に限らず、精密微細成型品全般を製造できることはいうまでもない。
【００２８】
本発明によって製造可能な超硬質材料の精密微細成型品としては、ＭＥＭＳ部品、工業部品、プレス用刻印、装飾品などを例示することができる。これらの精密微細成型品を製造する場合は、上述した印文に代えて、精密な任意の凹凸形状が表面に形成された型材を用意すればよい。
【００２９】
以上、説明したように、本発明によれば、任意の形状を有する超硬質材料の精密微細成型品を、ヒビ、欠け割れの発生を抑制しつつ、設計通りの寸法に製造することが可能になる。加えて、本発明によれば、加工性の良い基材を精密加工して型材を作製するだけでよく、加工性が著しく悪い超硬質材料を高いコストをかけて加工する必要が無いため、超硬質材料の精密微細成型品を安価に製造することが可能になる。
【実施例】
【００３０】
（実施例１）
本発明の製造方法を使用して炭化タングステン基超硬合金製の印鑑を作製した。なお、本実験では、原料粉末として０．１μｍの粒子径を有するＷＣ粉末と１μｍの粒子径を有するＣｏ粉末を９:１の重量比で混合した混合粉末を使用し、型材としてグラファイトを使用して、放電プラズマ焼結装置で一軸加圧焼結（真空、昇温：５０℃／ｍｉｎ、１０００℃  ５０ＭＰａ、３分保持）を行った。
【００３１】
図４は、本実験で作製した印鑑の写真を示す。図４に示すように、作製された印鑑の外周面は、美しい金属光沢を放ち、印面においては、印文のつぶれ・欠けが一切なかった。
【００３２】
（実施例２）
本発明の製造方法を使用して炭化チタン基超硬合金製のメダルを作製した。なお、本実験では、原料粉末として０．７μｍの粒子径を有するＴｉＣ粉末と１μｍの粒子径を有するＮｉ粉末を８:２の重量比で混合した混合粉末を使用し、型材としてグラファイトを使用して、放電プラズマ焼結装置で一軸加圧焼結（真空、１２５０℃  ３０ＭＰａ、１分保持）を行った。
【００３３】
図５は、本実施例２の炭化チタン基超硬合金製のメダル（直径２０ｍｍ）の写真を示す。
【００３４】
（実施例３）
本発明の製造方法を使用してジルコニアセラミックス製の微小歯車を作製した。なお、本実験では、原料粉末として３ｍｏｌ%のイットリアを含有した０．０３μｍの粒子径を有するZrO2粉末を使用し、型材としてグラファイトを使用して、放電プラズマ焼結装置で一軸加圧焼結（真空、１２００℃  ３０ＭＰａ、１０分保持）を行った。
【００３５】
図６は、本実施例３のジルコニアセラミックス製の微小歯車の写真を示す。
【符号の説明】
【００３６】
１０…基材、１２…型材、２０…ダイ、２２…ダイ孔、３２…下パンチ、３４…上パンチ、４０…原料粉末、５０…焼結体
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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