(57)【要約】【課題】耐久性を確保するとともに、ルツボの安定支持性を向上させ、十分な単結晶化率を得ること。【解決手段】チョクラルスキー法によって単結晶を引上げるための石英ガラスルツボ１において、結晶化促進剤添加石英ガラスからなる第一の外層２ａと、前記第一の外層より内側に形成され、前記第一の外層よりも結晶化促進剤の濃度が１０分の１以下に低く形成された結晶化促進剤添加石英ガラスからなる第二の外層２ｂと、前記第二の外層より内側に形成され、天然原料石英ガラスからなる不透明中間層３と、前記不透明中間層より内側に形成され、天然原料石英ガラスまたは合成原料石英ガラスからなる透明内層４とを有する。【選択図】図１
2019059652.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
チョクラルスキー法によって単結晶を引上げるための石英ガラスルツボにおいて、
結晶化促進剤添加石英ガラスからなる第一の外層と、
前記第一の外層より内側に形成され、前記第一の外層よりも結晶化促進剤の濃度が１０分の１以下に低く形成された結晶化促進剤添加石英ガラスからなる第二の外層と、
前記第二の外層より内側に形成され、天然原料石英ガラスからなる不透明中間層と、
前記不透明中間層より内側に形成され、天然原料石英ガラスまたは合成原料石英ガラスからなる透明内層とを有することを特徴とする石英ガラスルツボ。
【請求項２】
前記第一の外層における結晶化促進剤濃度は、５０ｗｔｐｐｍ以上１００ｗｔｐｐｍ以下の範囲で設定され、
前記第二の外層における結晶化促進剤濃度は、３ｗｔｐｐｍ以上５ｗｔｐｐｍ以下の範囲で設定されていることを特徴とする請求項１に記載された石英ガラスルツボ。
【請求項３】
前記第一の外層における厚さ寸法は、０．３ｍｍ以上３ｍｍ以下の範囲で設定され、第二の外層における厚さ寸法は、１ｍｍ以上４ｍｍ以下の範囲で設定されていることを特徴とする請求項１または請求項２に記載された石英ガラスルツボ。
【請求項４】
第一の曲率を有する底部と、前記底部の周りに形成され、第二の曲率を有する底部コーナーと、前記底部コーナーから上方に延びる側部とを有し、
ルツボ上端から前記側部の下方までの所定範囲までが、前記第一の外層と、前記第二の外層と、前記不透明中間層と、前記透明内層とで形成され、
前記底部コーナー及び前記底部が、前記不透明中間層から連続して形成された不透明外層と、前記透明内層とで形成されることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれかに記載された石英ガラスルツボ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チョクラルスキー法（以下、「ＣＺ法」という）によって単結晶を引上げるためのシリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボに関する。
【背景技術】
【０００２】
シリコン単結晶の育成に関し、ＣＺ法が広く用いられている。この方法は、石英ガラスルツボ内に収容されたシリコン溶融液の表面に種結晶を接触させ、ルツボを回転させるとともに、この種結晶を反対方向に回転させながら上方へ引上げることによって、種結晶の下端に単結晶を形成していくものである。
【０００３】
ところで、前記石英ガラスルツボは年々大型化しているが、石英ガラスルツボの大型化は、多結晶シリコンの装填量を増大させることができ、スループットが向上するというメリットがある。
しかしながら、その反面、溶融の長時間化、加熱用カーボンヒータの大出力化といった厳しい環境下で使用しなければならず、石英ガラスルツボへの悪影響も大きい。
【０００４】
例えば、従来の石英ガラスルツボは高温域での粘性値が低く、１４００℃以上の熱環境下では長時間その形状を維持し難かった。そのため、石英ガラスルツボの変形による溶融シリコンの融液面の変動、及び単結晶化率低下など、単結晶引上げ工程で問題が生じていた。
この問題を解決するため、特許文献１において、図５に示すように外層がＡｌ（アルミニウム）添加石英層５１、中間層が天然石英層５２、内層が高純度合成石英層５３からなる３層構造の石英ガラスルツボ５０が提案されている。
【０００５】
前記特許文献１で提案されたルツボ５０によれば、シリコン単結晶引上げ工程の加熱昇温過程において、外層が１２００℃以上で一定加熱されると、クリストバライトへと結晶化（失透化とも言う）する。そして、クリストバライトの成長過程においては、粘性が向上し、また結晶化することで高い耐久性を得ることができるため、前記のようにルツボの変形や破損を抑制することができる。
【０００６】
しかしながら、特許文献１に開示される石英ガラスルツボ５０にあっては、外表面から内層側に向けて結晶化の進行速度が遅く、外層のＡｌ添加石英層５１が全て結晶化し、十分な耐久性を確保するまでに長い時間を要していた。また、結晶化が完了する長い時間の間に、ルツボが変形する虞があった。
【０００７】
前記のような耐久性の早期確保、変形の防止といった課題を解決する方法として、外層のＡｌ添加石英層のＡｌ濃度を高くすることが挙げられる。
即ち、Ａｌ添加石英層のＡｌ濃度が高濃度であると、加熱開始後、外層５１の結晶化が急速に進行する。このため、ルツボ５０の変形が生じる前に結晶化を完了させることができる。
【０００８】
しかしながら、外層の結晶化が速すぎると、ルツボ５０を抱持するカーボンサセプタ（図示せず）の密着性が悪くなり、その結果、カーボンサセプタによるルツボ５０の支持が不安定となり、シリコン単結晶の引上げに悪影響を及ぼすという課題があった。
【０００９】
前記したような課題を解決するものとして、特許文献２には、図６に示すような４層からなる石英ガラスルツボが提案されている。
即ち、図６に示すルツボ６０は、結晶化促進剤添加石英ガラスからなる第一の外層６１ａと、前記第一の外層６１ａより内側に形成され、前記第一の外層６１ａよりも結晶化促進剤の濃度が３倍以上高く形成された結晶化促進剤添加石英ガラスからなる第二の外層６１ｂと、前記第二の外層６１ｂより内側に形成され、天然原料石英ガラスからなる不透明中間層６２（ルツボ底部において不透明外層６４となる）と、前記不透明中間層６２より内側に形成され、天然原料石英ガラスまたは合成原料石英ガラスからなる透明内層６３とを有する。
【００１０】
このように構成された石英ガラスルツボ６０によれば、引き上げの開始後、高温加熱により外層６１の結晶化（クリストバライト化）を速度低下させることなく適度な速度で進行させることができ、ルツボ全体と、これを支持するカーボンサセプタ（図示せず）との密着安定性が向上するとともに、早期に十分な耐久性を得ることができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】特開２０００−２４７７７８号公報
【特許文献２】特開２００９−８４０８５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
しかしながら、特許文献２に開示された石英ガラスルツボにあっては、使用時間が長時間になると、結晶化層（失透化層）が厚くなりすぎ、使用時にクラックが発生しやすいという問題があった。そして、クラックが発生した場合には、ルツボ内の溶融液がクラックから外側に漏れするという課題があった。
【００１３】
本発明は、前記事情の下になされたものであり、耐久性を確保するとともに、ルツボの安定支持性を向上させ、十分な単結晶化率を得ることのできるシリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
上記目的を達成するためになされた本発明にかかるシリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボは、チョクラルスキー法によって単結晶を引上げるための石英ガラスルツボにおいて、結晶化促進剤添加石英ガラスからなる第一の外層と、前記第一の外層より内側に形成され、前記第一の外層よりも結晶化促進剤の濃度が１０分の１以下に低く形成された結晶化促進剤添加石英ガラスからなる第二の外層と、前記第二の外層より内側に形成され、天然原料石英ガラスからなる不透明中間層と、前記不透明中間層より内側に形成され、天然原料石英ガラスまたは合成原料石英ガラスからなる透明内層とを有することに特徴を有する。
尚、前記第一の外層における結晶化促進剤濃度は、５０ｗｔｐｐｍ以上１００ｗｔｐｐｍ以下の範囲で設定され、  前記第二の外層における結晶化促進剤濃度は、３ｗｔｐｐｍ以上５ｗｔｐｐｍ以下の範囲で設定されていることが望ましい。
また、前記第一の外層における厚さ寸法は、０．３ｍｍ以上３ｍｍ以下の範囲で設定され、第二の外層における厚さ寸法は、１ｍｍ以上４ｍｍ以下の範囲で設定されていることが望ましい。
また、第一の曲率を有する底部と、前記底部の周りに形成され、第二の曲率を有する底部コーナーと、前記底部コーナーから上方に延びる側部とを有し、ルツボ上端から前記側部の下方までの所定範囲までが、前記第一の外層と、前記第二の外層と、前記不透明中間層と、前記透明内層とで形成され、前記底部コーナー及び前記底部が、前記不透明中間層から連続して形成された不透明外層と、前記透明内層とで形成されることが望ましい。
【００１５】
このような構成によれば、結晶化促進剤が添加された２層の外層が形成され、内側の層の結晶化促進剤濃度が外側の層の結晶化促進剤濃度の１０分の１以下となるように設定される。また、前記外層は、ルツボ上端から下方に向けてルツボ側部にのみ形成される。
これにより、シリコン単結晶引上げの開始初期段階において、外層が存在しない所定範囲の底部コーナー及び底部を軟化させ、ルツボを支持するカーボンサセプタと密着させることができる。
また、引上げの開始後、高温加熱により、外層における外側の第１の外層の結晶化（失透化）を早期に完了し、十分な耐久性を得ることができる。
また、その後の側部における結晶化速度を低下させることで、失透層が厚くなり過ぎず、長時間のルツボ使用でもクラック発生を抑制することができる。
したがって、本発明に係る石英ガラスルツボによれば、その耐久性を確保しつつ、カーボンサセプタによる支持の密着安定性が得られ、シリコン単結晶の単結晶化率を向上することができる。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、耐久性を確保するとともに、ルツボの安定支持性を向上させ、十分な単結晶化率を得ることのできるシリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボを得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】図１は本発明に係る石英ガラスルツボの断面図である。
【図２】図２は、図１の石英ガラスルツボの一部拡大断面図である。
【図３】図３は、本発明に係る石英ガラスルツボを製造するための石英ガラスルツボ製造装置のブロック図である。
【図４】図４は、本発明の実施例の結果を示すグラフである。
【図５】図５は、従来の石英ガラスルツボの断面図である。
【図６】図６は、従来の他の石英ガラスルツボの断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
以下、本発明に係るシリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボの実施の形態について図面に基づき説明する。
図１は本発明に係る石英ガラスルツボ１の断面図である。図２は、図１の石英ガラスルツボの一部拡大断面図である。
この石英ガラスルツボ１は、例えば単結晶引上装置（図示せず）において用いられ、装置内でカーボンサセプタ（図示せず）によって抱持された状態で使用される。
即ち、単結晶引上装置では、石英ガラスルツボ１内に原料シリコンが溶融され、溶融液からシリコン単結晶が引上げられる。
【００１９】
石英ガラスルツボ１は、例えば直径（口径）８１０ｍｍに形成され、所定の曲率（第一の曲率）を有する底部９と、前記底部９の周りに形成され、所定の曲率（第二の曲率）を有する底部コーナー８と、前記底部コーナー８から上方に延びる側部７とを有する。
図１に示すように、側部７において一番外側には、ルツボ上端６から側部７の下方まで、外層２が形成されている。外層２は、結晶化促進剤として例えばＡｌを添加したＡｌ添加石英ガラス層２ａ（第一の外層）と、よりＡｌ濃度が低いＡｌ添加石英ガラス層２ｂ（第二の外層）の２層により形成されている。
【００２０】
具体的には、前記Ａｌ添加石英ガラス層２ａは、Ａｌ濃度が５０ｗｔｐｐｍ以上１００ｗｔｐｐｍ以下となるようにＡｌが添加され、Ａｌ添加石英ガラス層２ｂは、Ａｌ濃度が３ｗｔｐｐｍ以上５ｗｔｐｐｍ以下となるようにＡｌが添加されている。
【００２１】
また、外層２より内側には、天然原料石英ガラスからなる不透明中間層３が形成されている。
さらに、この中間層３より内側には、シリコン単結晶引上げ時に溶融シリコンと接する高純度の合成原料石英ガラス（または天然原料石英ガラス）からなる透明内層４が形成されている。
【００２２】
ここで不透明とは、石英ガラス中に多数の気泡（気孔）が内在し、見かけ上、白濁した状態を意味する。また、天然石英層とは水晶等の天然質原料を溶融して製造されるシリカガラス層を意味し、合成石英層とは、例えばシリコンアルコキシドの加水分解により合成された合成原料を溶融して製造されるシリカガラス層を意味する。
【００２３】
また、外層２は、前記したようにルツボ外側全体には形成されない。即ち、ルツボ底部コーナー８及びルツボ底部９には外層２は形成されず、側部７のみに形成されている。
即ち、図示するようにルツボ底部コーナー８及びルツボ底部９は、側部７の不透明中間層３から連続して形成された天然原料石英ガラスからなる不透明外層５と、合成原料石英ガラス（または天然原料石英ガラス）からなる透明内層４とで形成された２層構造となされている。
これは、単結晶引上げの開始初期段階において、底部コーナー８及び底部９（不透明外層５）を軟化させ、ルツボ１を支持するカーボンサセプタと密着させるためである。
【００２４】
また、図２に示すように、外層２のうち、外側のＡｌ添加石英ガラス層２ａは、ルツボ側部７における厚さ寸法ｅｔ１が例えば０．３ｍｍ以上３ｍｍ以下に形成される。これは、厚さが３．０ｍｍｍより大きいと、ルツボ壁部層間の熱膨張の差に起因する大きなストレスの発生により、クラック発生の虞があるためであり、０．３ｍｍより小さいと、耐久性向上の寄与が得られ難いためである。
【００２５】
また、外層２のうち、内側のＡｌ添加石英ガラス層２ｂは、ルツボ側部７における厚さ寸法ｆｔ１が１ｍｍ以上４ｍｍ以下に形成される。これは、厚さが４ｍｍより大きいと、結晶化層が厚すぎることにより、カーボンルツボとの密着性が得られ難いためであり、１ｍｍより小さいと、耐久性向上の寄与が得られ難いためである。
【００２６】
また、前記したように外層２のうち、内側のＡｌ添加石英ガラスのＡｌ濃度は、外側のＡｌ添加石英ガラスのＡｌ濃度よりも１０分の１以下（好ましい比率をご教示願います）となるよう低く設定される。これは、ルツボが加熱された際、短時間のうちに外表面全域を結晶化させるとともに、内側の結晶化速度を適度に抑えて、厚さ方向に過剰な結晶化（失透）を抑制するためである。
【００２７】
具体的には、外層２のうち、外側のＡｌ添加石英ガラス層２ａのＡｌ濃度は、５０ｗｔｐｐｍ以上１００ｗｔｐｐｍ以下の範囲内となされる。これは、Ａｌ濃度が１００ｐｐｍより高いと結晶化が急速に進行し易く、ルツボとカーボンサセプタとの密着が安定する前に結晶化が完了する虞があるためである。また、熱膨張差等に起因する大きなストレスの発生により、クラックが生じる虞があるためである。
一方、Ａｌ濃度が５０ｗｔｐｐｍより低いと結晶化速度が遅くなり、所望の耐久性が得られ難いためである。
【００２８】
また、内側のＡｌ添加石英ガラス層２ｂのＡｌ濃度は、３ｗｔｐｐｍ以上５ｗｔｐｐｍ以下となされる。これは、Ａｌ濃度がｗｔ５ｐｐｍより高いと結晶化層が厚くなるためである。
一方、３ｗｔｐｐｍより低いと粘性が低下し、耐久性が下がるためである。
【００２９】
また、天然原料石英ガラスからなる不透明中間層３は、ルツボ側部７における厚さ寸法ｍｔ１が３ｍｍ以上となされる。
また、不透明中間層３から連続して形成されたルツボ底部コーナー８の不透明外層５における厚さ寸法ｍｔ２は６ｍｍ以上に形成され、ルツボ底部９の不透明外層５における厚さ寸法ｍｔ３は６ｍｍ以上に形成される。
【００３０】
これは、３層部分での不透明中間層３の厚さが３ｍｍより小さいと、石英ガラス粉溶融中のアーク炎の不規則な流れによる不透明中間層３の結晶化促進剤化合物の飛散防止効果が減殺され易く、外層２の結晶化促進剤化合物が不透明中間層３を通過して透明内層４に混入し、透明内層４の結晶化促進剤濃度が大きくなる虞があるためである。
また、ルツボ底部コーナー８における不透明外層５の厚さ寸法ｍｔ２及びルツボ底部９における不透明外層５の厚さ寸法ｍｔ３が６ｍｍより小さいと、充分な耐久性が得られ難いためである。
【００３１】
また、透明内層４は、Ｎａ、Ｋ、Ａｌの金属不純物含有量が各々１ｗｔｐｐｍ以下の合成原料石英ガラス（または天然原料石英ガラス）を溶融して形成された実質的に気泡の存在しない透明層である。
透明内層４において、ルツボ側部７における厚さ寸法ｉｔ１と、ルツボ底部コーナー８における厚さ寸法ｉｔ２と、ルツボ底部９における厚さ寸法ｉｔ３とは共に、３ｍｍ以上の厚さに形成されている。
これは、透明内層４の厚さが３ｍｍより小さいとシリコン溶融と接する透明内層４の内表面の結晶化促進剤濃度を十分に低く、例えば１ｗｔｐｐｍ以下にすることができ難いためである。
【００３２】
このような構造を有する石英ガラスルツボ１によれば、シリコン単結晶引上げの開始初期段階において、Ａｌ添加石英ガラスからなる外層２が存在しない所定範囲の底部コーナー８及び底部９（不透明外層５）が軟化し、ルツボ１を支持するカーボンサセプタと密着する。
その後、引上げの開始から完了までの間に亘り、高温加熱により所定範囲の側部７の外層２の結晶化（クリストバライト化）が進行する。
【００３３】
ここで、Ａｌ添加石英ガラス層２ａのＡｌ濃度（５０〜１００ｗｔｐｐｍ）よりもＡｌ添加石英ガラス層２ｂのＡｌ濃度（３〜５ｗｔｐｐｍ）が１０分の１以下となるよう大幅に低く形成されているため、外表面のみ結晶化が早期に完了し、その後の側部７における結晶化速度が低下する。それにより、側部７における結晶化による失透層は厚くなり過ぎることなく適度な厚さとなり、ルツボの長時間の使用であってもクラックの発生が抑制される。
【００３４】
そして、外層２の結晶化が終了すると、ルツボ１全体と、これを支持するカーボンサセプタとの密着安定性及び耐久性が向上する。
したがって、ルツボ１の耐久性を確保しつつ、カーボンサセプタによる支持の密着安定性が得られ、シリコン単結晶の単結晶化率を向上することができる。
【００３５】
次に、前記構造を有する石英ガラスルツボ１の製造方法について説明する。
図３に示すような石英ガラスルツボ製造装置１０を用いて石英ガラスルツボ１を製造する。石英ガラスルツボ製造装置１０のルツボ成形用型１１は、例えば複数の貫通孔が穿設された金型、もしくは高純化処理した多孔質カーボン型などのガス透過性部材で構成された内側部材１２と、その外周に通気部１３を設けて、前記内側部材１２を保持する保持体１４とから構成されている。
【００３６】
また、保持体１４の下部には、図示しない回転手段と連結されている回転軸１５が固着されていて、ルツボ成形用型１１を回転可能に支持している。通気部１３は、保持体１４の下部に設けられた開口部１６を介して、回転軸１５の中央に設けられた排気路１７と連結されており、この排気路１７は、減圧機構１８と連結されている。
内側部材１２に対向する上部にはアーク放電用のアーク電極１９と、高Ａｌ添加原料供給ノズル２０と、Ａｌ添加原料供給ノズル２１と、天然石英粉供給ノズル２２と、高純度合成石英粉供給ノズル２３が設けられている。
【００３７】
外層２に用いられるＡｌ添加石英粉は、次のように得ることができる。例えばＡｌ硝酸塩（Ａｌ（ＮＯ3）3）を石英粉のＡｌ濃度が所望の濃度となるような量だけ水に溶かして作られた硝酸Ａｌ水溶液を、石英粉に添加して攪拌する。攪拌後、脱水、酸分除去を目的として８００〜１１００℃で加熱処理する。これにより、Ａｌ添加石英粉が得られる。
【００３８】
こうして得られたＡｌ添加石英粉を用い、石英ガラスルツボ製造装置１０により石英ガラスルツボ１の製造を行う場合、図示しない回転駆動源を稼働させて回転軸１８を矢印の方向に回転させ、これによりルツボ成形用型１１を高速で回転させる。
次いで、ルツボ成形用型１１内に高Ａｌ添加原料供給ノズル２０からＡｌ添加石英ガラス粉（Ａｌ濃度５０〜１００ｗｔｐｐｍ）を供給する。供給されたＡｌ添加石英ガラス粉は、遠心力によって内側部材１２の内面側に押圧され、外層２のＡｌ添加石英ガラス層２ａとして形成される。
【００３９】
続いて、回転するルツボ成型用型１１内にＡｌ添加原料供給ノズル２１から前記Ａｌ添加石英ガラス粉のＡｌ濃度より大幅に低い濃度のＡｌ添加石英ガラス粉（３〜５ｗｔｐｐｍ）を供給する。供給されたＡｌ添加石英ガラス粉は、遠心力によってＡｌ添加石英ガラス層２ａの内面側に押圧され、外層２の高Ａｌ添加石英ガラス層２ｂとして形成される。
ここで、外層２は、図２を用いて説明したように下端の位置が決められ、底部コーナー及び底部が除去される。即ち、製造する石英ガラスルツボ１の底部コーナーから底部にかけて、Ａｌ添加石英ガラス層２ａ及びＡｌ添加石英ガラス層２ｂが除去される。
【００４０】
次いで、外層２の内面側における厚さが３ｍｍ以上の不透明中間層３、底部コーナー及び底部における厚さが６ｍｍ以上の不透明外層５が形成されるように、天然石英粉を天然石英粉供給ノズル２２から供給する。供給された天然石英粉は、遠心力によって外層２の内面側及び内側部材１２の底部に押圧されて、不透明中間層３及び不透明外層５の成形体として成形される。
【００４１】
次に、不透明中間層３及び不透明外層５の内面側に３ｍｍ以上の厚さを有する透明層が形成されるように、Ｎａ、Ｋ、Ａｌの金属不純物含有量が各々１ｗｔｐｐｍ以下の高純度合成石英粉を高純度合成石英粉供給ノズル２３から供給する。
供給された高純度合成石英粉は、遠心力によって不透明中間層３及び不透明外層５の内面側に押圧されて、透明内層４の成形体として成形される。
【００４２】
このようにしてＡｌ濃度の異なる２層の外層２、不透明中間層３、不透明外層５および透明内層４のルツボ成形体が得られる。
さらに、減圧機構１８の作動により内側部材１２内を減圧し、アーク電極１９に通電してルツボ成形体の内側から加熱し、ルツボ成形体の透明内層４、不透明中間層３、不透明外層５および外層２を溶融して、石英ガラスルツボ１を製造する。
【００４３】
以上のように本実施の形態によれば、結晶化促進剤として例えばＡｌが添加された２層の外層２が形成され、内側の層のＡｌ濃度が外側の層のＡｌ濃度の１０分の１以下となるように設定される。また、外層２は、ルツボ上端から下方に向けてルツボ側部７にのみ形成される。
【００４４】
この構造により、シリコン単結晶引上げの開始初期段階において、外層２が存在しない所定範囲の底部コーナー及び底部（不透明外層５）を軟化させ、ルツボを支持するカーボンサセプタと密着させることができる。
また、引上げの開始後、高温加熱により、外層２における外側の第１の外層２ａ（側部７の外表面）の結晶化（失透化）を早期に完了し、十分な耐久性を得ることができる。
また、その後の側部７における結晶化速度を低下させることで、失透層が厚くなり過ぎず、長時間のルツボ使用でもクラック発生を抑制することができる。
【００４５】
したがって、本発明に係る石英ガラスルツボ１によれば、その耐久性を確保しつつ、カーボンサセプタによる支持の密着安定性が得られ、シリコン単結晶の単結晶化率を向上することができる。
【実施例】
【００４６】
続いて、本発明に係る石英ガラスルツボについて、実施例に基づきさらに説明する。
本実施例では、前記実施の形態に示した構成の石英ガラスルツボの製造を行い、熱処理を行うことにより、その効果を検証した。
【００４７】
（実験１）
実施例１乃至実施例７では、図１に示した層構造の石英ガラスルツボにおいて、外層２の最外層（Ａｌ添加石英ガラス層２ａ）のＡｌ濃度を変えた条件とし、大気雰囲気にて熱処理（１５００℃で５ｈ、１０ｈ、２０ｈ、３０ｈ保持の各条件）を行うことにより、外表面失透率に差異が生じるか検証した。
Ａｌ添加濃度は、実施例１が４０ｗｔｐｐｍ、実施例２が４５ｗｔｐｐｍ、実施例３が５０ｗｔｐｐｍ、実施例４が５５ｗｔｐｐｍ、実施例５が７０ｗｔｐｐｍ、実施例６が８５ｗｔｐｐｍ、実施例７が１００ｗｔｐｐｍとした。
図４のグラフに実施例１乃至実施例７の結果を示す。図４のグラフにおいて、横軸は熱処理時間（ｈ）、縦軸は外表面失透面積比率（％）である。
図４のグラフに示すように、Ａｌ添加濃度が５０ｗｔｐｐｍ以上、即ち実施例３〜実施例７の場合には、熱処理開始後１０ｈで外表面が完全に結晶化することを確認した。
即ち、早期に外表面の結晶化を達成させるには、少なくともＡｌ添加濃度を５０ｗｔｐｐｍ以上とする必要があることを確認した。
【００４８】
（実験２）
実験２では、第１の外層（Ａｌ添加石英ガラス層２ａ）のＡｌ添加濃度を５５ｗｔｐｐｍとし、第２の外層（Ａｌ添加石英ガラス層２ｂ）のＡｌ添加濃度を条件として大気雰囲気中にて熱処理（１５００℃で２００ｈ保持）を行い、外層に生じた失透層の厚さの変化を検証した。
第２の外層のＡｌ添加濃度について、比較例１では不透明中間層と同じ石英ガラス粉とし、比較例２では１００ｗｔｐｐｍとし、実施例８では３〜５ｗｔｐｐｍとした。この実験の結果を表１に示す。
【００４９】
【表１】
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【００５０】
表１に示すように比較例１では失透層の厚さが３．０ｍｍとなり、比較例２では失透層の厚さが８．６ｍｍと大きくなった。
一方、実施例８では失透層の厚さが２．１ｍｍとなり、適度に薄い結果が得られた。
【００５１】
（実験３）
実施例９では、前記実施例８での石英ガラスルツボを用いて、単結晶引上げを行った。その結果、変形やクラック発生が無く湯漏れも確認されなかった。
【００５２】
以上の実施例の実験結果から、本発明に係る石英ガラスルツボによれば、ルツボの耐久性を確保しつつ、カーボンサセプタによる支持の密着安定性が得られ、シリコン単結晶の単結晶化率を向上することができることを確認した。
【符号の説明】
【００５３】
１      石英ガラスルツボ
２      外層
２ａ    Ａｌ添加石英ガラス層（第一の外層）
２ｂ    Ａｌ添加石英ガラス層（第二の外層）
３      不透明中間層
４      透明内層
５      不透明外層
６      ルツボ上端
７      側部
８      底部コーナー
９      底部
１０    石英ガラスルツボ製造装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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