(57)【要約】【課題】得られる造粒体自体における粗大粒の生成を抑制するようにした造粒体の製造方法および製造装置を提供すること。【解決手段】粉体を乾燥状態で攪拌する乾式攪拌機と，乾式攪拌機の下方に位置し粉体を攪拌する湿式攪拌機４とを用いる。湿式攪拌機４では，粉体を液成分とともに攪拌して造粒体とする。湿式攪拌機４は，中心軸が横向きに配置された円筒形状の攪拌室２０と，攪拌室２０内で円筒形状の中心軸まわりに回転する切断羽根と，攪拌室２０内で円筒形状の側面である内壁１４に沿って回転する攪拌羽根１３とを有している。攪拌羽根１３が攪拌室２０の中心軸より上方を通過するときに攪拌羽根１３は揺さぶられる。【選択図】図５
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
粉体を乾燥状態で攪拌する乾式攪拌機と，
前記乾式攪拌機の下方に位置し粉体を攪拌する湿式攪拌機とを用い，
前記湿式攪拌機では，前記乾式攪拌機から供給された粉体を液成分とともに攪拌して造粒体とする，造粒体の製造方法であって，
前記湿式攪拌機として，
中心軸が横向きに配置された円筒形状の攪拌室と，
前記攪拌室内で円筒形状の中心軸まわりに回転する切断羽根と，
前記攪拌室内で円筒形状の側面である側壁面に沿って回転する攪拌羽根とを有するものを用い，
前記攪拌羽根が前記攪拌室の中心軸より上方を通過するときに前記攪拌羽根を揺さぶることを特徴とする造粒体の製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載の造粒体の製造方法であって，
前記攪拌羽根は，
前記側壁面へ向けて押し付けられているものであるとともに，
少なくとも前記攪拌室の軸方向の少なくとも一方の端部に磁性体を備えており，
前記湿式攪拌機として，前記攪拌室の少なくとも一方の端面の外部に磁石を備えるものを用い，
前記磁石は，前記攪拌羽根が前記攪拌室の中心軸より上方を通過するときに，前記攪拌羽根を前記側壁面から一時的に離隔させる位置に配置されていることを特徴とする造粒体の製造方法。
【請求項３】
粉体を乾燥状態で攪拌する乾式攪拌機と，
前記乾式攪拌機の下方に位置し粉体を攪拌する湿式攪拌機とを有し，
前記湿式攪拌機では，前記乾式攪拌機から供給された粉体を液成分とともに攪拌して造粒体とする，造粒体の製造装置であって，
前記湿式攪拌機は，
中心軸が横向きに配置された円筒形状の攪拌室と，
前記攪拌室内で円筒形状の中心軸まわりに回転する切断羽根と，
前記攪拌室内で円筒形状の側面である側壁面に沿って回転する攪拌羽根とを有しており，
さらに，前記攪拌羽根が前記攪拌室の中心軸より上方を通過するときに前記攪拌羽根を揺さぶる加振部を有することを特徴とする造粒体の製造装置。
【請求項４】
請求項３に記載の造粒体の製造装置であって，
前記攪拌羽根は，
前記側壁面へ向けて押し付けられているものであるとともに，
少なくとも前記攪拌室の軸方向の少なくとも一方の端部に磁性体を備えており，
前記湿式攪拌機は，前記攪拌室の少なくとも一方の端面の外部に磁石を備えており，
前記磁石は，前記攪拌羽根が前記攪拌室の中心軸より上方を通過するときに，前記攪拌羽根を前記側壁面から一時的に離隔させる位置に配置されていることを特徴とする造粒体の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は，粉体と液成分とを粒状化したものである造粒体を製造する方法および装置に関する。さらに詳細には，粉体に液成分を添加する前の乾式攪拌と，粉体を液成分とともに攪拌する湿式攪拌との２段階の攪拌により造粒体を製造する方法および装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来から，粉体と液成分とを，ペーストと呼ばれるものより液成分を少なめにした配合比で混合して粒状の造粒体とすることが行われている。特許文献１に記載されている技術がその例である。同文献の技術では，その図１に示されるように，「乾式混合機１」と，「湿式混合機２」とを使用する。「乾式混合機１」では液成分なしで粉体が攪拌・混合され，その後に「湿式混合機２」で溶媒とともに攪拌されて造粒体が得られるようになっている。そして造粒体は，「Ａロール４１」および「Ｂロール４２」により「造粒体シート３５」とされる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０１７−１０４７８４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら前記した従来の技術には，次のような問題点があった。製造される造粒体の中に，粗大な粒径のものが生じてしまうのである。一応，特許文献１でも「大粒の粒子の形成」は課題として挙げられている。特許文献１ではその解決のために，「湿式混合機２」で得られた造粒体が直ちに成膜に供され「造粒体シート３５」とされるようになっている。これにより，造粒体の保管中における液成分消失や粒同士の結着による粗大粒化が起きる前に成膜がなされるようにしている。
【０００５】
しかしそれでも不十分で，そもそも「湿式混合機２」で得られる造粒体中にある程度の粗大粒が含まれていた。その原因は，「湿式混合機２」内の粉体の一部が，ほとんど攪拌に供されないことにある。すなわち，「乾式混合機１」から「湿式混合機２」へ供給されて早期に「湿式混合機２」内の底部に溜まった粉体はその後，「細粒刃２１」による攪拌を受けない。その対策として，底部に溜まった粉体を「持ち上げ刃２２」により掬い上げるようにはなっている。しかしながら一部の粉体が「持ち上げ刃２２」に付着したままとなるため，結局，そうした粉体が十分に攪拌を受けることなく粗大粒となった。
【０００６】
本発明は，前記した従来の技術が有する問題点を解決するためになされたものである。すなわちその課題とするところは，得られる造粒体自体における粗大粒の生成を抑制するようにした造粒体の製造方法および製造装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の一態様における造粒体の製造方法は，粉体を乾燥状態で攪拌する乾式攪拌機と，乾式攪拌機の下方に位置し粉体を攪拌する湿式攪拌機とを用い，湿式攪拌機では，乾式攪拌機から供給された粉体を液成分とともに攪拌して造粒体とする方法であって，湿式攪拌機として，中心軸が横向きに配置された円筒形状の攪拌室と，攪拌室内で円筒形状の中心軸まわりに回転する切断羽根と，攪拌室内で円筒形状の側面である側壁面に沿って回転する攪拌羽根とを有するものを用い，攪拌羽根が攪拌室の中心軸より上方を通過するときに攪拌羽根を揺さぶるものである。
【０００８】
また，本発明の別の一態様における造粒体の製造装置は，粉体を乾燥状態で攪拌する乾式攪拌機と，乾式攪拌機の下方に位置し粉体を攪拌する湿式攪拌機とを有し，湿式攪拌機では，乾式攪拌機から供給された粉体を液成分とともに攪拌して造粒体とする装置であって，湿式攪拌機は，中心軸が横向きに配置された円筒形状の攪拌室と，攪拌室内で円筒形状の中心軸まわりに回転する切断羽根と，攪拌室内で円筒形状の側面である側壁面に沿って回転する攪拌羽根とを有しており，さらに，攪拌羽根が攪拌室の中心軸より上方を通過するときに攪拌羽根を揺さぶる加振部を有するものである。
【０００９】
上記各態様では，まず乾式攪拌機により，液成分を加えず粉体のみを対象とする攪拌，すなわち乾式攪拌が行われる。これにより粉末における凝集塊が解される。その後，粉体は乾式攪拌機から湿式攪拌機に移され，そこで湿式攪拌に供される。すなわち，粉体に液成分を添加して液成分とともに攪拌する。この湿式攪拌では，切断羽根と攪拌羽根とが用いられる。切断羽根は，湿式攪拌機の攪拌室の中心軸付近で，粉体と液成分とによる粒を切断して微細化する。攪拌羽根は，攪拌室の底部に溜まった粉体や液成分を掬い上げて，再度切断羽根による攪拌に供する。ここで切断羽根は，攪拌室の上部を通過するときに加振部による揺さぶりを受ける。このため，粉体や液成分が切断羽根に付着したままとなることがない。こうして，攪拌室内のほとんどすべての粉体および液成分が良好に切断羽根による切断を受け，微細な造粒体となる。
【００１０】
上記各態様に係る造粒体の製造方法または製造装置では，攪拌羽根は，側壁面へ向けて押し付けられているものであるとともに，少なくとも攪拌室の軸方向の少なくとも一方の端部に磁性体を備えており，湿式攪拌機は，攪拌室の少なくとも一方の端面の外部に磁石を備えることが望ましい。そして磁石は，攪拌羽根が攪拌室の中心軸より上方を通過するときに，攪拌羽根を側壁面から一時的に離隔させる位置に配置されていることが望ましい。
【００１１】
このようにすることで，攪拌羽根が攪拌室の中心軸より上方を通過するときには必ず，磁石の磁力により攪拌羽根が揺さぶられることとなる。これにより前述の，粉体や液成分の切断羽根への付着を防止する効果が確実に得られる。また，攪拌羽根を揺さぶる動作のための機構はごくシンプルなもので済む。
【発明の効果】
【００１２】
本構成によれば，得られる造粒体自体における粗大粒の生成を抑制するようにした造粒体の製造方法および製造装置が提供されている。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】実施の形態に係る造粒体の製造装置の断面図である。
【図２】図１の製造装置における内部構成物を省略して示す斜視図である。
【図３】湿式攪拌機に設けられる切断羽根およびその回転軸を示す斜視図である。
【図４】湿式攪拌機の端部を封鎖する蓋部材を示す正面図である。
【図５】湿式攪拌機における粉末の攪拌を説明する斜視図である。
【図６】湿式攪拌機の攪拌室における攪拌羽根を示す側面図である。
【図７】攪拌羽根の揺動構成を示す正面図である。
【図８】磁石による攪拌羽根の揺さぶりを示す正面図である。
【図９】攪拌羽根の回転速度と出来上がりの粗大粒割合との関係を示すグラフである。
【図１０】変形例に係る攪拌羽根の正面図である。
【図１１】変形例に係る蓋部材の正面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下，本発明を具体化した実施の形態について，添付図面を参照しつつ詳細に説明する。本形態は，電池の製造プロセスにおける電極活物質層の形成のための活物質粉末の造粒体を製造するのに好適な装置および方法として，本発明を具体化したものである。本形態に係る造粒体の製造装置１０は概略，図１および図２に示すように構成されている。図１の断面図に示されるように製造装置１０は，上方の乾式攪拌機３と，下方の湿式攪拌機４とを有している。また，図２に示す製造装置１０の構造体１１の斜視図に見るように，乾式攪拌機３および湿式攪拌機４はいずれも，円筒形状であり，軸方向が水平になるように配置されるものである。
【００１５】
図１に示されるように，乾式攪拌機３の内部には分散羽根５が設けられている。分散羽根５は回転軸６に取り付けられている。回転軸６の回転とともに分散羽根５が乾式攪拌機３の内部で回転するようになっている。回転軸６は，乾式攪拌機３の円筒形状の中心軸に沿って設けられている。また，乾式攪拌機３の上側には，シャッター７が設けられている。乾式攪拌機３の上部には開口した投入口８が形成されており，シャッター７は投入口８を開閉するものである。
【００１６】
湿式攪拌機４の内部にも回転する羽根が設けられている。湿式攪拌機４の羽根を切断羽根９という。切断羽根９も回転軸１２に取り付けられており，回転軸１２の回転とともに回転するようになっている。回転軸１２は，湿式攪拌機４の円筒形状の中心軸に沿って設けられている。また湿式攪拌機４の内部には，切断羽根９に加えて攪拌羽根１３も設けられている。攪拌羽根１３も，湿式攪拌機４の内部で軸回りに回転するものではあるが，回転軸１２から離れて，湿式攪拌機４の内壁１４に沿って回転するように配置されている。ただし，切断羽根９の回転の向きと攪拌羽根１３の回転の向きとは逆向きとされている。
【００１７】
上記の構成において回転軸６および回転軸１２は，構造体１１の外部から別々に回転駆動を受けるものである。また，攪拌羽根１３は，回転軸１２とは別に，構造体１１の外部からの駆動により回転するものである。これらの回転駆動の機構は公知技術の組み合わせで容易に可能なものであるため，その図示および説明は省略する。また，乾式攪拌機３と湿式攪拌機４との間にはシャッター１５が設けられている。乾式攪拌機３と湿式攪拌機４との間には開口した移送口１６が形成されており，シャッター１５は移送口１６を開閉するものである。さらに，湿式攪拌機４の下側には，シャッター１７が設けられている。湿式攪拌機４の下部には開口した排出口１８が形成されており，シャッター１７は排出口１８を開閉するものである。
【００１８】
また，湿式攪拌機４には液吐出ノズル１９が設けられている。一方で乾式攪拌機３には液吐出ノズルは設けられていない。なお図２においては，製造装置１０のうち乾式攪拌機３や湿式攪拌機４の内部構成物（回転軸６，分散羽根５，回転軸１２，切断羽根９，攪拌羽根１３）を除去した構造体１１のみを示している。
【００１９】
湿式攪拌機４の切断羽根９は図３に示されるように，回転軸１２の全長にわたって設けられた柱状の部材である。切断羽根９の回転方向Ｇにおける前面は，傾斜面２３とされている。なお，乾式攪拌機３の分散羽根５も，回転軸６の全長にわたって設けられているという点で切断羽根９とほぼ同様のものである。
【００２０】
続いて，乾式攪拌機３および湿式攪拌機４の端部について説明する。図２の構造体１１においては乾式攪拌機３や湿式攪拌機４の端部は開放されているように描いているが，実際に製造装置１０を使用する状態ではむろん，乾式攪拌機３や湿式攪拌機４の端部は封鎖される。このうち湿式攪拌機４の端部の封鎖について説明する。湿式攪拌機４（攪拌室２０）の端部は，実使用時には図４に示す蓋部材２４により封鎖される。図４は蓋部材２４を内面側から見た図である。なお，図４中における上下方向は図１中における上下方向と同じである。
【００２１】
図４中の蓋部材２４に破線で描かれている円２５は，湿式攪拌機４の内壁１４に相当する円である。円２５の中心に，孔２６が形成されている。孔２６は，図３の回転軸１２への駆動伝達のための孔である。図１に示した攪拌羽根１３の駆動も孔２６を介して行われる。孔２６は実際にはこれらの駆動伝達部材により塞がれ，気密状態となる。蓋部材２４における円２５の内部にはさらに，排気口２７が形成されている。蓋部材２４で攪拌室２０の端部を封鎖した状態でも，排気口２７を介して攪拌室２０の内外での空気の移動が可能である。排気口２７は円２５の中で，上下方向にはほぼ中ほどの高さに位置している。また排気口２７は，孔２６を外した位置に設けられている。むろん，攪拌室２０の両方の端部が蓋部材２４で封鎖される。
【００２２】
なお乾式攪拌機３の端部も，図示は省略するが図４の蓋部材２４とほぼ同様の蓋部材で封鎖される。ただし乾式攪拌機３の蓋部材は当然，乾式攪拌機３に合わせたサイズのものである。また乾式攪拌機３の蓋部材には，排気口２７に相当する排気口が形成されている必要はない。
【００２３】
湿式攪拌機４の攪拌羽根１３についてさらに説明する。攪拌羽根１３は，複数枚の平板長尺状の部材を，内壁１４に沿って回転軸１２と平行に配置したものである。図１中では攪拌羽根１３として３枚の部材が独立して存在しているかのように見えるが，実際にはこれら３枚の攪拌羽根１３は繋がっており，回転軸１２の回りを一体的に回転するようになっている。
【００２４】
これにより図５に示すように，攪拌羽根１３が矢印Ｃのように回転することで，粉末の攪拌が行われるようになっている。すなわち，攪拌室２０の底部に溜まった粉末９０が，回転する攪拌羽根１３により掬い上げられる。掬い上げられた粉末９１は，攪拌室２０の上部に至ると攪拌羽根１３から滑り落ちて矢印Ｄのように下向きに落下する。落下する粉末９２は切断羽根９による攪拌に供される。落下した粉末９２の一部が再び底部に溜まっても，上記が繰り返されることで粉末９０が攪拌される。なお図５では，構造体１１のうち湿式攪拌機４の部分のみ，および攪拌羽根１３を，切断羽根９や回転軸１２を省略して簡単に示している。
【００２５】
各攪拌羽根１３はいずれも，図６に示すように攪拌室２０の長手方向（回転軸１２の軸方向）の全体にわたって設けられているブレード状の部材である。なお図６には，３枚の攪拌羽根１３のうち１枚のみを示している。また攪拌羽根１３は，フェライト系ステンレス鋼やマルテンサイト系ステンレス鋼等の磁性体で構成されている。その理由は後述する。普通鋼やパーマロイ等でもよいが耐食性の観点からステンレス鋼の方がよい。
【００２６】
各攪拌羽根１３は図７に示すように，支持軸２８に対して揺動（矢印Ｅ）できるようになっている。支持軸２８は，切断羽根９の回転軸１２と平行である。この，支持軸２８まわりの揺動Ｅにより切断羽根９は，先端（支持軸２８から遠い方）が内壁１４に押し付けられる状態と，内壁１４から離隔する状態との２通りの状態をとることができるようになっている。図７に示される切断羽根９は内壁１４に押し付けられる状態のものである。なお，攪拌羽根１３の図５中の矢印Ｃで示した回転により，支持軸２８も一体的に回転軸１２を中心に回転していく。
【００２７】
また，切断羽根９の内壁１４への押し付けは，支持軸２８に適当なバネ等の公知の弾性部材を設けることで実現できる。あるいは，矢印Ｃの回転による遠心力のみによって押し付けを実現することも可能である。なお，切断羽根９の内壁１４への押し付けが特に必要になるのは，切断羽根９が攪拌室２０の底部付近を通過するときである。溜まっている粉末９０を掬い上げるためである。その近辺では切断羽根９自身の自重による重力も押し付けに加担することになる。切断羽根９が攪拌室２０の底部付近以外の位置にあるときには，押し付け力はそれほど重要ではない。
【００２８】
図６に戻って，攪拌室２０の一方（両方でも可）の端部には，磁石２９が備えられている。磁石２９は図４に示すように，蓋部材２４に内蔵されている。位置は，孔２６の上方であって，円２５よりやや内側寄りの位置である。磁石２９は，例えばネオジム磁石のような強力なものがよい。
【００２９】
これにより図８に示すように，攪拌羽根１３の揺さぶりが行われるようになっている。すなわち図８は，攪拌羽根１３が，図５中の回転Ｃにより攪拌室２０の上端付近を通過するときの状況を示している。この位置で攪拌羽根１３は，磁石２９の近傍を通過する。磁石２９は前述の配置より，内壁１４よりやや回転軸１２寄りに相当する位置に存在する。
【００３０】
したがって，磁性体である攪拌羽根１３は，この位置を通過するときに，磁石２９の磁力による吸引のため，内壁１４から離隔する状態となる。図８に示されるのはまさにこの状態である。攪拌羽根１３は，回転Ｃにより図８中での位置を通過すると，元通りの内壁１４に押し付けられる状態に戻る。磁石２９の磁力が攪拌羽根１３に及ぶのは，図８に示される位置に限られるからである。つまり攪拌羽根１３は，普段は内壁１４に押し付けられつつ回転（矢印Ｃ）しているが，攪拌室２０の上端付近を通過するときだけ内壁１４から離隔するのである。このように攪拌羽根１３は，攪拌室２０の上端付近を通過するときに揺さぶられるのである。
【００３１】
続いて，上記のように構成された製造装置１０による造粒体の製造方法を説明する。本形態に係る造粒体の製造方法は，前段階の乾式攪拌と，その後の湿式攪拌との２段階の攪拌で実施される。むろん，乾式攪拌は乾式攪拌機３で実施され，湿式攪拌は湿式攪拌機４で実施される。
【００３２】
乾式攪拌機３での乾式攪拌は，電極活物質および添加材（導電材，結着材等）の粉末成分のみで行う。すなわちこの段階では液体成分（溶媒）を用いない。これが「乾式」の意味である。乾式攪拌ではまず，シャッター１５を閉じるともにシャッター７を開いて，投入口８から乾式攪拌機３に原料の粉末を投入する。そしてシャッター７を閉じて分散羽根５を回転させる。これが乾式攪拌である。乾式攪拌機３に投入される原料粉末は，その一部が固まって塊状をなしている場合がある。乾式攪拌により，原料粉末がほぐされ，塊状をなしている部分が仮にあったとしてもその部分は解体される。
【００３３】
乾式攪拌が済むと，次に湿式攪拌がなされる。このため，シャッター１７を閉じるともにシャッター１５を開く。これにより，乾式攪拌機３内にある乾式攪拌後の原料粉末を，移送口１６を経由して湿式攪拌機４に供給する。原料粉末は，移送口１６が開けば自重で自然に移動する。これが移送である。
【００３４】
そして，シャッター１５を再び閉じて切断羽根９および攪拌羽根１３を回転させる。このとき液吐出ノズル１９から湿式攪拌機４に溶媒を供給する。このように粉末成分のみならず液体成分をも用いることが「湿式」の意味である。湿式攪拌機４の攪拌室２０内では，供給された原料粉末および溶媒が，切断羽根９および攪拌羽根１３により攪拌されて，造粒体となる。造粒体は，粉末が溶媒とともに粒状をなしているものであるが，前述の乾式攪拌前の塊状のものよりはるかに微細な粒である。
【００３５】
この湿式攪拌において，切断羽根９と攪拌羽根１３とにはそれぞれの役割がある。切断羽根９の役割は，原料粉末が溶媒と絡んでできる粒を切断して微細化することである。攪拌羽根１３の役割は，攪拌室２０内の底部付近に堆積した原料粉末および溶媒を掬い上げて攪拌に供することである。製造された造粒体は，シャッター１７を開くことで排出口１８から下方へ自重により排出される。図１中のシャッター１７の下に次工程の機器を配置しておくことで，製造した造粒体が次工程に供給されることとなる。次工程の機器としては例えば，特許文献１の図１中の「４１」および「４２」のようなシート成形装置が挙げられる。あるいは，このようなシートの形成を導電箔上に行うものであってもよい。なお，湿式攪拌機４での湿式攪拌の終了を待つことなく乾式攪拌機３での次ロットの乾式攪拌を開始してもよい。
【００３６】
ここにおいて本形態としての特徴点は，湿式攪拌機４における攪拌羽根１３の動きにある。すなわち前述のように攪拌羽根１３は，普段は内壁１４に押し付けられているが，回転軸１２の上方を通過するときだけ揺さぶられる。この揺さぶりにより，粉末９１の攪拌羽根１３への付着が防止される。このため，攪拌羽根１３で底部から掬い上げられた粉末９１のほとんどが，揺さぶりの振動により攪拌羽根１３から剥離して落下していく（図５中の矢印Ｄ）のである。したがって，攪拌羽根１３に付着したままとなる粉末９１がほとんど存在しない。これにより，攪拌室２０内の粉末のほとんどが良好に切断羽根９による攪拌に供される。こうして，粗大粒の少ない均一な造粒体が得られる。
【００３７】
続いて，本形態のように攪拌羽根１３を揺することによる効果についての試験結果を説明する。ここで説明する試験では，攪拌羽根１３の回転速度を種々の水準に振りつつ各水準で製造装置１０による造粒体の製造を行い，粗大粒の生成状況を調べた。また比較のため，磁石２９を取り外して揺さぶりを行わないようにした装置においても同様の試験を行った。以下，本試験での各種条件を述べる。
【００３８】
原料粉末としては，リチウムイオン二次電池の負極用材料の例である以下のものを使用した。
・活物質−−天然黒鉛
・導電材−−（使用せず）
・結着材−−カルボキシメチルセルロース
・組成比−−活物質：結着材＝９９：１（重量比）
【００３９】
乾式攪拌の条件は，以下の通りとした。
・分散羽根５の回転速度−−２０００ｒｐｍ
・分散羽根５の回転時間−−２０秒
【００４０】
湿式攪拌は，前段の湿潤攪拌と後段の微細化攪拌との２段階で行った。湿潤攪拌の条件は，以下の通りとした。
・溶媒の種類−−水
・溶媒の供給量−−固形分比７３重量％に相当する量（２回に分けて吐出）
・攪拌羽根１３の回転速度−−２００ｒｐｍ
・切断羽根９の回転速度−−２０００ｒｐｍ
・攪拌時間−−１５秒
【００４１】
微細化攪拌の条件は，以下の通りとした。
・溶媒の追加供給−−なし
・攪拌羽根１３の回転速度−−表１参照
・切断羽根９の回転速度−−２０００ｒｐｍ
・攪拌時間−−２０秒
【００４２】
結果を表１に示す。表１中の「磁石」の欄は，製造装置１０における磁石２９の有無を示す。実施例ではいずれも「あり」で，比較例ではいずれも「なし」になっている。「回転速度」の欄は，前述の微細化攪拌における攪拌羽根１３の回転速度である。「粗大粒割合」の欄は，試験の結果であり，出来上がった造粒体のうち粒径４ｍｍ以上の粗大粒が占める重量比である。この割合の値が小さいほど良で，大きいほど不良である。
【００４３】
【表１】
2019063770.tif 000003
【００４４】
表１中の「回転速度」と「粗大粒割合」との関係を図９にグラフ化して示す。図９から，磁石ありで回転速度が３０〜８０ｒｐｍの場合（実施例２〜４）に，磁石なしで回転速度が６０ｒｐｍの場合（比較例１）と比較して目立って優れた結果となっている。これは，攪拌羽根１３による粉末９０の掬い上げ（図５），および攪拌羽根１３の揺さぶりによる粉末９１の剥離（図５，図８）の効果が有効に現れているためと考えられる。
【００４５】
回転速度が１０ｒｐｍと遅い場合（実施例１）には，実施例２〜４に比べれば粗大粒の発生が多い。これは，微細化攪拌を行った２０秒間における，攪拌羽根１３の掬い上げおよび揺さぶりの回数が少なかったために効果が少なかったものと解される。しかしそれでも，比較例１の結果よりは優れた結果となった。
【００４６】
回転速度が１００ｒｐｍ，２００ｒｐｍと速い場合（実施例５，６）にも，実施例２〜４に比べて粗大粒の発生が多い。これは，回転による攪拌羽根１３の移動速度が速すぎたために，磁石２９による攪拌羽根１３の揺さぶりが十分には行われなかったためと解される。しかしそれでも，同じく速い回転速度で磁石なしの場合（比較例２，３）の結果よりは優れた結果となった。なお図９のグラフにおいては，比較例２，３の結果については，縦軸の範囲内から逸脱しているためプロットを省略した。
【００４７】
これより，湿式攪拌，特に微細化攪拌における攪拌羽根１３の回転速度は，３０〜８０ｒｐｍの場合に特に優れていることが分かる。また，それ以外の回転速度の場合でも磁石２９がない場合との比較においては効果があることが分かる。なお，図９および表１についての説明では湿潤攪拌には特に言及しなかったが，湿潤攪拌においても攪拌羽根１３の揺さぶりは行われている。
【００４８】
以上詳細に説明したように本実施の形態によれば，乾式攪拌機３と湿式攪拌機４とを有し乾式攪拌の後に湿式攪拌を行うことによる造粒体の製造において，湿式攪拌機４での湿式攪拌に際して攪拌羽根１３を，上方通過時に磁石２９で揺さぶることとしている。これにより，湿式攪拌機４に供給された原料粉末の，攪拌室２０の底部への滞留および攪拌羽根１３への付着を防いでいる。こうして，供給された原料粉末のほとんどが切断羽根９による細粒化を十分に受け，均一な造粒体となるのである。これにより，粗大粒の少ない良質な造粒体が得られる，造粒体の製造装置１０および製造方法が実現されている。
【００４９】
なお，本実施の形態は単なる例示にすぎず，本発明を何ら限定するものではない。したがって本発明は当然に，その要旨を逸脱しない範囲内で種々の改良，変形が可能である。例えば，乾式攪拌機３の具体的構成は任意であり，分散羽根５以外の別の構成によって乾式攪拌を行うものであってもよい。また，湿式攪拌機４における切断羽根９の具体的形状も任意である。また，攪拌羽根１３の枚数は，前述の３枚に限定されない。また，蓋部材２４における排気口２７は，必須の構成ではない。また，本形態に係る造粒体の製造装置１０および製造方法では，前述の負極活物質の造粒体の製造に限らず，正極活物質の造粒体の製造も可能である。また，電池の電極材以外の造粒体の製造も可能である。また，湿式攪拌を湿潤攪拌と微細化攪拌との２段階で行うことも必須ではない。
【００５０】
また，湿式攪拌機４において攪拌羽根１３が揺さぶられる位置は，回転軸１２の必ずしも真上でなくてもよい。回転軸１２より上方の位置で揺さぶりが行われるようになっていればよい。回転軸１２の鉛直上方からの傾斜角が３０°以内の位置で揺さぶりが行われるようになっていればさらによい。また攪拌羽根１３は，必ずしもその全体が磁性体で構成されていなければならない訳ではない。磁石２９に近い側の端部に磁性体を備えていれば，残りの部分は非磁性体でもよい。ただし全体が一体的に揺さぶられ動作をするようになっていなければならない。また，攪拌羽根１３の揺さぶり動作は，図７および図８に示したような，支持軸２８を中心とする回転動作でなくてもよい。平行移動動作であってもよい。
【００５１】
さらに，攪拌羽根１３を揺さぶる手段は，磁石２９に限定されない。例えば図１０および図１１に示す機構によっても攪拌羽根１３の揺さぶりを実現できる。すなわち，図１０に示されるように攪拌羽根１３の先端付近に，攪拌室２０の長手方向外向きに突出するボス３０を設けておく。一方，蓋部材２４の内面に，図１１に示すようにカム溝３１を設けておく。カム溝３１は，全体的には円２５（内壁１４）のすぐ内側に沿っているが，上部では屈曲箇所３２をなしている。屈曲箇所３２ではそれ以外の箇所より中心寄りになっている。このようにして，蓋部材２４を攪拌室２０に組付けた際にボス３０がカム溝３１に進入した状態になるようにしておけばよい。この構成では，ボス３０がカム溝３１のうち屈曲箇所３２以外の範囲内にあるときには図１０に示したように，攪拌羽根１３の先端が内壁１４に押し付けられた状態となる。ボス３０が屈曲箇所３２にあるときには図８に示したのと同様の揺さぶり状態となる。この場合には当然，攪拌羽根１３は非磁性体でよい。
【符号の説明】
【００５２】
３    乾式攪拌機
４    湿式攪拌機
９    切断羽根
１０  製造装置
１２  回転軸
１３  攪拌羽根
１４  内壁
２０  攪拌室
２４  蓋部材
２９  磁石（加振部）
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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