(57)【要約】      （修正有）【課題】基体及び基体支持体の設置不良による成膜異常を抑制する設置方法の提供。【解決手段】反応容器内の回転可能なホルダ受け台に、基体が設置された円筒状ホルダを設置し、基体に堆積膜を形成する方法において、円筒状ホルダを搬送機構を用いてホルダ受け台に設置する工程ｉ）と、搬送機構が円筒状ホルダを把持した状態でホルダ受け台に所定のトルクをかける工程ｉｉ）と、ホルダ受け台が回転したかを判断する工程ｉｉｉ）を順次実施し、工程ｉｉｉ）において、ホルダ受け台が回転していないと判断された場合は、搬送機構と円筒状ホルダとを切り離す工程ｉｖ）と、堆積膜形成を実施する工程ｖ）とを順次実施し、工程ｉｉｉ）において、ホルダ受け台が回転したと判断された場合は、搬送機構により円筒状ホルダをホルダ受け台から取り外し、再び円筒状ホルダをホルダ受け台に設置する工程ｖｉ）及び、工程ｉｉ）、工程ｉｉｉ）を順次実施する。【選択図】図４
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
反応容器内に配置された回転可能なホルダ受け台に、基体が設置された円筒状ホルダを設置し、前記基体に堆積膜を形成する堆積膜形成方法において、
ｉ）前記円筒状ホルダを搬送機構を用いて把持し前記ホルダ受け台に設置する工程と、
ｉｉ）前記搬送機構が前記円筒状ホルダを把持した状態で前記ホルダ受け台に所定のトルクをかける工程と、
ｉｉｉ）前記ホルダ受け台が回転したか回転していないかを判断する工程を順次実施し、
工程ｉｉｉ）において、前記ホルダ受け台が回転していないと判断された場合は、
ｉｖ）前記搬送機構と前記円筒状ホルダとを切り離す工程と、
ｖ）堆積膜形成を実施する工程と、を順次実施し、
工程ｉｉｉ）において、前記ホルダ受け台が回転したと判断された場合は、
ｖｉ）前記搬送機構により前記円筒状ホルダを前記ホルダ受け台から取り外し、再び円筒状ホルダを前記ホルダ受け台に設置する工程及び、工程ｉｉ）、工程ｉｉｉ）を順次実施することを特徴とした堆積膜形成方法。
【請求項２】
工程ｖｉ）の後に工程ｉｉ）へ戻す処理を所定回数実施した後に、工程ｉｉｉ）において前記ホルダ受け台が回転したと判断された場合は、
ｖｉｉ）前記ホルダ受け台をメンテナンスする工程を実施する請求項１に記載の堆積膜形成方法。
【請求項３】
請求項１又は２に記載の堆積膜形成方法に従って、円筒状基体の上に光導電層を含む、アモルファスシリコンを主成分とする層を形成することを特徴とする電子写真感光体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は堆積膜形成方法および電子写真感光体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
薄膜を形成する方法として、反応容器に導入された原料ガスを熱やプラズマ等のエネルギーで分解し、その分解生成物を基体の表面に被着させる方法が採用されている。このような膜形成方法はＣＶＤ（ｃｈｅｍｉｃａｌ  ｖａｐｏｒ  ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法と呼ばれ広く採用されている。例えばこのような方法で形成されたａ−Ｓｉ半導体膜の用途には太陽電池や液晶表示装置で使用される薄膜トランジスタ、半導体メモリ、電子写真感光体などが挙げられる。
【０００３】
ＣＶＤ法では反応容器内の雰囲気の清浄度が形成される堆積膜の品質、性能に大きな影響を与える場合がある。例えば、基体表面に塵埃が付着した状態で堆積膜形成を実施した場合、塵埃が核となって堆積膜が異常成長し球状突起が発生する。このような球状突起が発生した堆積膜を電子写真感光体として用いた場合、出力された電子写真画像に画像欠陥が生じる場合がある。
【０００４】
このような塵埃の基体への付着は、基体を反応容器内に設置する工程で発生する場合がある。特許文献１では、搬送専用の搬送容器を設け、反応容器と搬送容器の間で基体の出し入れ及び移動を可能とした搬送機構を用い、基体を反応容器内に設置する工程において、塵埃の基体への付着を抑制する堆積膜形成方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１２−２４１２７８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながらこのような搬送機構を用いた場合、機械式の搬送機構を用いて基体を反応容器内に設置するため、基体が正常な位置に設置されていない状態で、膜の形成が開始されてしまい所望の膜形成を実施できない場合がある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上述した課題を解決するために、本発明によれば、反応容器内に配置された回転可能なホルダ受け台に、基体が設置された円筒状ホルダを設置し、基体に堆積膜を形成する堆積膜形成方法において、
ｉ）円筒状ホルダを搬送機構を用いて把持しホルダ受け台に設置する工程と、
ｉｉ）搬送機構が円筒状ホルダを把持した状態でホルダ受け台に所定のトルクをかける工程と、
ｉｉｉ）ホルダ受け台が回転したか回転していないかを判断する工程を順次実施し、
工程ｉｉｉ）において、ホルダ受け台が回転していないと判断された場合は、
ｉｖ）搬送機構と前記円筒状ホルダとを切り離す工程と、
ｖ）堆積膜形成を実施する工程と、を順次実施し、
工程ｉｉｉ）において、ホルダ受け台が回転したと判断された場合は、
ｖｉ）搬送機構により円筒状ホルダをホルダ受け台から取り外し、再び円筒状ホルダをホルダ受け台に設置する工程及び、工程ｉｉ）、工程ｉｉｉ）を順次実施する堆積膜形成方法が提供される。
【０００８】
工程ｉｉｉ）でホルダ受け台が回転したと判断され、工程ｖｉ）の後に工程ｉｉ）へ戻す処理を所定回数実施した後に、工程ｉｉｉ）においてホルダ受け台が回転したと判断された場合は、
ｖｉｉ）ホルダ受け台をメンテナンスする工程を実施することが好ましい。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、機械式の搬送機構を用いて基体を反応容器内に設置する場合において、基体の設置状況を簡易な手段で判別することができ、不適切な設置状態での膜形成の実施を未然に防ぐことができる堆積膜形成方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】本発明に関わる電子写真感光体製造装置の例を示す模式図である。
【図２】本発明に関わる電子写真感光体製造装置の例を示す模式図である。
【図３】電子写真感光体製造装置の例を示す模式図である。
【図４】実施例１に関わる堆積膜形成方法の一例を示すフローチャートである。
【図５】実施例２に関わる堆積膜形成方法の他の例を示すフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下、本発明について図を参照しつつ説明する。
図１は本発明で使用される、搬送機構１００と反応容器１１０からなる電子写真感光体製造装置の一例を示す模式図である。
搬送容器１０１は、垂直方向移動機構１０２により垂直方向に移動可能であり、水平方向移動機構１０３により搬送レール１０４に沿って水平方向に移動可能である。搬送容器１０１は、下部にゲート弁１０５、内部に垂直方向に移動可能なアーム１０６が設置される。アーム１０６は円筒状基体１１１が設置された円筒状ホルダ１１２を把持可能なチャッキング部材１０７を有する。
【００１２】
反応容器１１０はマッチングボックス１１３及び高周波電源１１４が接続される。反応容器１１０上部には碍子１１５を介してゲート弁１１６が設置される。反応容器１１０内部にはホルダ受け台１１７及び基体加熱ヒータ１１８、ガス供給管１１９が設置される。ホルダ受け台１１７は反応容器１１０の中に配置され、回転可能である。
【００１３】
図２は図１に示した電子写真感光体製造装置の反応容器１１０の中に配置されたホルダ受け台１１７の近傍を示した模式図である。円筒状基体１１１が設置された円筒状ホルダ１１２は回転可能なホルダ受け台１１７に設置される。図２は円筒状ホルダがホルダ受け台に適切に設置された場合の一例を示す。ホルダ受け台１１７は支軸１２１及びベースプレート１２２を介して接地される。ホルダ受け台１１７はかさ歯車１２３及び駆動軸１２４を介してモータ１２５と接続されていて、回転可能である。ホルダ受け台１１７へ伝えられた回転動力は円筒状ホルダ１１２へと伝えられる。
反応容器１１０とベースプレート１２２の間には碍子１２６が設置される。反応容器１１０下部には排気装置（不図示）と接続された排気配管１２７及び圧力計１２８が接続されている。
以下、図１及び図２の装置を用いた電子写真感光体の製造方法の一例について説明する。
【００１４】
ｉ）円筒状ホルダ１１２を搬送機構１００で把持しホルダ受け台１１７に設置する工程
例えば旋盤を用いて表面に鏡面加工を施した円筒状基体１１１は、円筒状部材１２９と共に円筒状ホルダ１１２に装着される。
真空封止された搬送容器１０１内において、円筒状基体１１１が設置された円筒状ホルダ１１２はチャッキング部材１０７により把持される。搬送容器１０１は水平方向移動機構１０３により搬送レール１０４に沿って移動し、所定の反応容器１１０の直上まで搬送される。
【００１５】
反応容器１１０は排気配管１２７に接続された排気装置（不図示）によって真空排気されている。
搬送容器１０１は垂直方向移動機構１０２によりゲート弁１０５とゲート弁１１６とが接触するまで下降され、接触された状態が維持される。
排気配管１３０に接続された排気装置（不図示）を用いてゲート弁１０５とゲート弁１１６との間が真空排気される。これらゲート弁の間が十分に排気された後、ゲート弁１０５の開閉部およびゲート弁１１６の開閉部は開けられる。
そして、アーム１０６が下降し、円筒状ホルダ１１２がホルダ受け台１１７に設置される。
【００１６】
ｉｉ）搬送機構１００が円筒状ホルダ１１２を把持した状態でホルダ受け台１１７に所定のトルクをかける工程
搬送機構１００のチャッキング部材１０７が円筒状ホルダ１１２を把持した状態で、ホルダ受け台１１７に所定のトルクをかける。所定のトルクをかける手段としては、例えば、トルクドライバ等を用いて駆動軸１２４を介して所定のトルクをかけてもよく、モータ１２５としてトルクモータを用いて所定のトルクをかけてもよい。
「所定のトルク」とは、以下のようなトルクを意味する。
搬送機構のチャッキング部材が円筒状ホルダを把持した状態で、かつ円筒状ホルダがホルダ受け台に適切に設置された状態であれば、
ホルダ受け台に「所定のトルク」が作用しても、ホルダ受け台は回転しない（円筒状ホルダとホルダ受け台との間にすべりが生じない）。
しかし、
搬送機構のチャッキング部材が円筒状ホルダを把持した状態であっても、円筒状ホルダがホルダ受け台に適切に設置されていない状態であれば、
ホルダ受け台に「所定のトルク」が作用すると、ホルダ受け台が回転する（円筒状ホルダとホルダ受け台との間にすべりが生じる。
【００１７】
ｉｉｉ）ホルダ受け台１１７が回転したか回転していないかを判断する工程
所定のトルクをかけた状態で、ホルダ受け台１１７が回転したか回転していないかを判断する。回転の判断には例えば駆動軸１２４に設置された回転センサ１３１を用いる。
ホルダ受け台１１７が回転していないと判断された場合は、円筒状ホルダ１１２はホルダ受け台１１７に正常に設置されたと判断され、下記の工程ｉｖ）に進む。
ホルダ受け台１１７が回転したと判断された場合は、円筒状ホルダ１１２はホルダ受け台１１７に不適切に設置されたと判断され、下記の工程ｖｉ）に進む。
【００１８】
図３は円筒状ホルダがホルダ受け台に不適切に設置された場合の一例を示す。図３に示す例においては、円筒状ホルダ１１２の回転軸がホルダ受け台１１７の回転軸に対して傾斜した状態となっているため、図２のように適切に設置された場合と比べて、円筒状ホルダ１１２とホルダ受け台１１７との接触面に作用する摩擦力が低下する。そのため、搬送機構１００のチャッキング部材１０７が円筒状ホルダ１１２を把持した状態では、円筒状ホルダ１１２とホルダ受け台１１７の間で空回りが発生してしまうのである。
【００１９】
図３に示した状態で搬送機構１００を切り離し、円筒状ホルダ１１２を回転させた場合、円筒状ホルダ１１２の回転軸がホルダ受け台１１７の回転軸に対して傾斜しているため、円筒状ホルダ１１２は歳差運動をしてしまう。そのような状態で円筒状基体１１１の上に堆積膜形成を実施した場合、円筒状基体１１１の上に形成された堆積膜に周方向ムラが発生してしまう場合がある。
【００２０】
ｉｖ）搬送機構１００と円筒状ホルダ１１２を切り離す工程
ホルダ受け台１１７へのトルクの印加を終了する。チャッキング部材１０７から円筒状ホルダ１１２を開放する。アーム１０６を上昇させ搬送容器１０１内に収容する。ゲート弁１０５とゲート弁１１６を閉じる。ゲート弁１０５とゲート弁１１６との間を大気開放する。搬送容器１０１を垂直方向移動機構１０２により所定の位置まで上昇させ、搬送容器１０１と反応容器１１０とを切り離す。
搬送容器１０１は水平方向移動機構１０３により搬送レール１０４に沿って所定の位置まで移動する。
【００２１】
ｖ）堆積膜形成を実施する工程
加熱用の不活性ガスの一例としてアルゴンガスを、ガス供給管１１９を介して反応容器１１０内に導入する。真空計１２８を用いて反応容器１１０内を所定圧力に維持する。基体加熱ヒータ１１８により円筒状基体１１１を加熱し、円筒状基体１１１の温度を２０℃〜５００℃の所定の温度に制御する。
円筒状基体１１１が所定の温度に加熱されたところで、不活性ガスを徐々に減らし、同時並行して、成膜用の所定の原料ガス、例えばモノシラン、メタンなどの材料ガス、又はジボラン、ホスフィンなどのドーピングガスを反応容器１１０内に徐々に導入する。真空計１２８を用いて反応容器１１０内を所定圧力に維持する。
以上の手順により成膜の準備を完了した後、マッチングボックス１１３を介して高周波電源１１４より高周波電力を反応容器１１０に印加する。反応容器１１０に導入された各原料ガスが分解されてプラズマが生起され、円筒状基体１１１の上にアモルファスシリコンを主成分とする層が形成される。アモルファスシリコンを主成分とする層とは、例えば下部注入阻止層、光導電層、上部注入阻止層、表面層などであり、これらの層が、ここに記載の順に形成される。
【００２２】
ｖｉ）搬送機構１００により円筒状ホルダ１１２をホルダ受け台１１７から取り外し、再び円筒状ホルダ１１２をホルダ受け台１１７に設置する工程
ホルダ受け台１１７へのトルク印加を終了し、チャッキング部材１０７が円筒状ホルダ１１２を把持した状態で、アーム１０７を上昇させ、円筒状ホルダ１１２をホルダ受け台１１７から一旦取り外す。
円筒状ホルダ１１２をホルダ受け台１１７から取り外した後、アーム１０７を下降させ、円筒状ホルダ１１２をホルダ受け台１１７に再び設置する。
設置を終了した後、工程ｉｉ）、工程ｉｉｉ）が順次実施される。
【００２３】
ｖｉｉ）ホルダ受け台１１７をメンテナンスする工程
工程ｉｉｉ）でホルダ受け台１１７が回転したと判断され、工程ｖｉ）の後に工程ｉｉ）へ戻す処理を所定回数実施した段階で、ホルダ受け台１１７が回転したと判断された場合は、ホルダ受け台１１７をメンテナンスすることが好ましい。
繰り返し使用することでホルダ受け台１１７が劣化し、円筒状ホルダ１１２がホルダ受け台１１７に正常に設置された場合においても、ホルダ受け台１１７が空回りしてしまう場合があるからである。ホルダ受け台の劣化とは、例えば、ホルダ受け台１１７の、円筒状ホルダ１１２との接触面が摩耗することが含まれる。円筒状ホルダ１１２との接触面が摩耗すると、円筒状ホルダ１１２とホルダ受け台１１７との間に作用する摩擦力が低下してしまう。
【実施例】
【００２４】
以下、実施例及び比較例により本発明をさらに詳しく説明するが、本発明はこれらにより何ら制限されるものではない。
【００２５】
（実施例１）
図４に基づいて実施例１の処理の流れを説明する。実施例１では図１及び図２に示す装置を用いた。
円筒状基体（外径８４ｍｍ、長さ３８１ｍｍ、厚さ３ｍｍの鏡面加工を施したアルミニウム製の円筒状基体）１１１が設置された円筒状ホルダ１１２を、前述した方法により、搬送機構１００を用いて反応容器１１０内のホルダ受け台１１７に設置した（工程ｉ）。
本発明において、円筒状基体の厚さは、「（円筒状基体の外径−円筒状基体の内径）／２」である。
【００２６】
搬送機構１００のチャッキング部材１０７が円筒状ホルダ１１２を把持した状態で、モータ１２５としてトルクモータを用い、ホルダ受け台１１７に０．５Ｎ・ｍのトルクをかけた（工程ｉｉ）。
【００２７】
実施例１では、１回目の工程ｉｉｉ）において、ホルダ受け台１１７が回転したと判断され、
搬送機構１００により円筒状ホルダ１１２をホルダ受け台１１７から取り外し、再び、円筒状ホルダ１１２をホルダ受け台１１７に設置し（工程ｖｉ）、工程ｉｉ）を実施した。
そして、２回目の工程ｉｉｉ）において、ホルダ受け台１１７が回転していないと判断された後に、
搬送機構１００と円筒状ホルダ１１２とを切り離し（工程ｉｖ）、
基体の表面に堆積膜を形成した（工程ｖ）。
このような工程を繰り返して電子写真感光体を１０本作製し、作製された各電子写真感光体を評価した。
なお実施例１では、表１に示す条件を用いて電子写真感光体を作製した。
【００２８】
【表１】
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【００２９】
（比較例）
比較例では、実施例１と同様の装置を用いた。比較例では、工程ｉｉｉ）でホルダ受け台１１７が回転したと判断された場合であっても、円筒状ホルダ１１２をホルダ受け台１１７に再設置する工程ｖｉ）を実施せず、搬送機構と円筒状ホルダ１１２とを切り離した（工程ｉｖ）。工程ｉｉｉ）の判断の結果にかかわらず、工程ｉｖ）および工程ｖ）を実施したこと以外は実施例１と同様の方法で電子写真感光体を１０本作製し、作製された各電子写真感光体を評価した。
【００３０】
〈実施例１及び比較例の評価〉
実施例１及び比較例において作製した電子写真感光体の周方向膜厚均一性を以下の方法で評価した。
【００３１】
（周方向膜厚均一性）
以下の方法により周方向膜厚均一性を評価した。
作製した電子写真感光体の膜厚を以下の測定点（７×３６＝２５２点）で測定した。
電子写真感光体の軸方向の中央部位置を０ｃｍ位置とし、両側夫々５ｃｍ間隔で（±５ｃｍ、±１０ｃｍ、±１５ｃｍ）、０ｃｍ位置を含めて合計７点。
軸方向の各位置（０ｃｍ、±５ｃｍ、±１０ｃｍ、±１５ｃｍ）において周方向１０°間隔で３６点。
下記の式（１）を用いて、軸方向の各位置において得られた膜厚の最大値と最小値の差分を平均値で割った値を求めた。
（ＣＴmax−ＣＴmin）／ＣＴavg・・・式（１）
ＣＴmax：軸方向の各位置において得られた膜厚の最大値
ＣＴmin：軸方向の各位置において得られた膜厚の最小値
ＣＴavg：軸方向の各位置において得られた膜厚の平均値
軸方向の各位置で上記の式（１）を用いて得られた値のうちの最大値を周方向膜厚均一性の評価値とした。
【００３２】
測定は、ＦＩＳＣＨＥＲＳＣＯＰＥ  ｍｍｓ（ＨＥＬＭＵＴ  ＦＩＳＣＨＥＲ  社製）にプローブＥＴＡ３．３Ｈを装着して、渦電流法で行った。前記の周方向膜厚均一性の評価値が小さいほど、周方向膜厚均一性が良好である。
前記の周方向膜厚均一性の評価値が１．５％以上の場合は、周方向膜厚ムラが大きく、その結果、周方向膜厚ムラに応じた濃度差が画像を目視することによって確認できる場合があるため、本発明の効果が表れていないと判断した。
【００３３】
実施例１及び比較例において、前記の周方向膜厚均一性の評価値が１．５％以上の電子写真感光体を周方向膜厚均一性不良と判断した。
そして、作製された１０本の電子写真感光体のうち、周方向膜厚均一性不良と判断された電子写真感光体が何％かを示す発生率を表２に示した。
表２に示すように、実施例１では周方向膜厚均一性不良と判断された電子写真感光体は１０本中の０本であったが、比較例では周方向膜厚均一性不良と判断された電子写真感光体は１０本中の９本であった。
表２の結果からわかるように、本発明の手段を用いることにより、周方向膜厚ムラ不良を抑制することができることが分かる。
【００３４】
【表２】
2019099872.tif 000004
【００３５】
（実施例２）
図５に基づいて実施例１の処理の流れを説明する。
実施例２では、実施例１と同様の装置及び方法で、工程ｉ）及び工程ｉｉ）を実施した。実施例２では、１回目の工程ｉｉｉ）及び２回目の工程ｉｉｉ）でホルダ受け台１１７が回転したと判断され、工程ｖｉ）及び工程ｉｉ）を順次実施するステップを２回繰り返した。
そして、その後に実施された３回目の工程ｉｉｉ）においてもホルダ受け台１１７が回転したと判断された。
工程ｖｉ）後に工程ｉｉ）へ戻す処理を既に所定回数（実施例２では２回）実施したため、ホルダ受け台１１７のメンテナンス（工程ｖｉｉ）を実施した。
そして、再び工程ｉ）、工程ｉｉ）、及び工程ｉｉｉ）を実施したところ、工程ｉｉｉ）においてホルダ受け台１１７は回転していないと判断された。
その後、搬送機構１００と円筒状ホルダ１１２とを切り離し（工程ｉｖ）、
基体の表面に堆積膜を形成した（工程ｖ）。
実施例１と同様の方法で電子写真感光体を１０本作製し、実施例１と同様の評価を行った。その結果、周方向膜厚均一性不良と評価された電子写真感光体は１本もなかった。
【符号の説明】
【００３６】
１１１  円筒状基体
１１２  円筒状ホルダ
１１７  ホルダ受け台１１７
１２１  支軸
１２２  ベースプレート
１２３  かさ歯車
１２４  駆動軸
１２５  モータ
１３１  回転センサ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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