(57)【要約】      （修正有）【課題】ＣＶＤ装置の簡便、確実なリーク検出方法及び堆積膜形成方法の提供。【解決手段】基体、反応炉２、該反応炉に排気バルブ１３を介して接続された排気配管５を有する堆積膜形成装置１を用いた堆積膜形成方法であって、該反応炉を減圧させる工程（１）と、該基体を該反応炉の中に配置する工程（３）と、該反応炉に原料ガスを導入し該原料ガスを分解して該基体に堆積膜を形成する工程（４）とを有し、該工程（１）と（３）との間に、該排気バルブを閉じた状態で該排気配管の表面の温度Ｔ０を測定し、該排気配管に自然発火性ガスを流し該排気バルブを開いた後に該排気管の表面の温度Ｔを測定し、（温度Ｔ−温度Ｔ０）が規定値以上かを判断する工程（２）を有し、該（温度Ｔ−温度Ｔ０）が規定値以上ではない場合は工程（３）に進み、該（温度Ｔ−温度Ｔ０）が規定値以上である場合は該反応炉を修繕する工程を経て該工程（１）からやり直す。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
基体、反応炉、該反応炉に排気バルブを介して接続された排気配管を有する堆積膜形成装置を用いた堆積膜形成方法であって、
該反応炉を減圧させる工程（１）と、
該基体を該反応炉の中に配置する工程（３）と、
該反応炉に原料ガスを導入し該原料ガスを分解して該基体に堆積膜を形成する工程（４）とを有し、
該工程（１）と（３）との間に、
該排気バルブを閉じた状態で該排気配管の表面の温度Ｔ０を測定し、
該排気配管に自然発火性ガスを流し該排気バルブを開いた後に該排気配管の表面の温度Ｔを測定し、
（温度Ｔ−温度Ｔ０）が規定値以上かを判断する工程（２）を有し、
該（温度Ｔ−温度Ｔ０）が規定値以上ではない場合は工程（３）に進み、
該（温度Ｔ−温度Ｔ０）が規定値以上である場合は該反応炉を修繕する工程を経て該工程（１）からやり直すことを特徴とする堆積膜形成方法。
【請求項２】
前記自然発火性ガスが前記排気配管に接続された別の反応炉の原料ガスである請求項１に記載の堆積膜形成方法。
【請求項３】
前記自然発火性ガスがシラン、ジボラン、アルシン、またはフォスフィンである請求項１または２に記載の堆積膜形成方法。
【請求項４】
反応炉、該反応炉に排気バルブを介して接続された排気配管を有する堆積膜形成装置のリーク検知方法であって、
該反応炉を減圧させる工程と、
該排気バルブを閉じた状態で該排気配管の表面の温度Ｔ０を測定し、
該排気配管に自然発火性ガスを流し該排気バルブを開いた後に該排気配管の表面の温度Ｔを測定し、
（温度Ｔ−温度Ｔ０）が規定値以上かを判断する工程を有し、
該（温度Ｔ−温度Ｔ０）が規定値以上である場合は該堆積膜形成装置にリークがあると判断することを特徴とする堆積膜形成装置のリーク検知方法。
【請求項５】
前記自然発火性ガスが前記排気配管に接続された別の反応炉の原料ガスである請求項４に記載の堆積膜形成装置のリーク検知方法。
【請求項６】
前記自然発火性ガスがシラン、ジボラン、アルシン、またはフォスフィンである請求項４または５に記載の堆積膜形成装置のリーク検知方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、堆積膜形成装置のリーク検知方法及び堆積膜形成方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＣＶＤ装置のメンテナンスのためにゲートバルブ、反応炉本体、またはポンプを脱着することが定期的に実施されている。しかしメンテナンス後の組み立てが不完全であると原料ガス供給装置から反応炉、ポンプ、排気支管を経て排気配管に至る経路の途中でリーク（ガス漏れ）が発生する場合がある。リークは堆積膜の特性に多大な影響を及ぼす。
従来、ＣＶＤ装置のリーク検知にはヘリウムなどのプローブガスを用いるリーク検知器が使用されていた。また特許文献１にはヘリウムの代わりに処理室内の酸素分圧及び窒素分圧をリーク検知器（質量分析装置）で測定し、その比率に基づいて外部リークをチェックする方法が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開平８−４５８５６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
前記のように、従来、ＣＶＤ装置のリーク検知にはヘリウムなどのプローブガスを用いるリーク検知器が使用されていた。しかしながらリーク検知器は高価であり製造コストアップの要因となっていた。またリーク検知器を使用する際にはポンプの測定用ポートにリーク検知器を接続する工程と、分解後に組立したすべての個所にプローブガスを吹きかけて検査する工程と、リーク検知器を取り外す工程が必要となる。そのため装置のダウンタイムが長くなり生産性を落とす要因になっていた。
【０００５】
また通常、リーク検知器は圧力が１０００Ｐａ程度以下でしか使用できないため、ポンプ入口付近すなわちポンプよりも上流側に設けられた測定用ポートに接続して使用する。そのため測定用ポートよりも下流側すなわちポンプ本体やその前後の継手でリークがあった場合にはプローブガスの逆拡散でリークを検知することになるため、検知精度が低下するという問題があった。また測定用ポートは通常、クランプ継手（クイックカップリング）などの気密性がそれほど高くない継手を使用している。そのため継手からプローブガスが侵入し、ポンプ本体付近の本質的なリークとの区別がつけにくくなる場合もあった。
【０００６】
そこで本発明は高価な市販のリーク検知器を使用することなく、簡便な方法で確実にＣＶＤ装置のリークを検知する方法を提供することを目的とする。またリークを確実に防止した状態で高品質の堆積膜を形成する方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を解決するため、本発明の一態様によれば、
基体、反応炉、該反応炉に排気バルブを介して接続された排気配管を有する堆積膜形成装置を用いた堆積膜形成方法であって、
該反応炉を減圧させる工程（１）と、
該基体を該反応炉の中に配置する工程（３）と、
該反応炉に原料ガスを導入し該原料ガスを分解して該基体に堆積膜を形成する工程（４）とを有し、
該工程（１）と（３）との間に、
該排気バルブを閉じた状態で該排気配管の表面の温度Ｔ０を測定し、
該排気配管に自然発火性ガスを流し該排気バルブを開いた後に該排気配管の表面の温度Ｔを測定し、
（温度Ｔ−温度Ｔ０）が規定値以上かを判断する工程（２）を有し、
該（温度Ｔ−温度Ｔ０）が規定値以上ではない場合は工程（３）に進み、
該（温度Ｔ−温度Ｔ０）が規定値以上である場合は該反応炉を修繕する工程を経て該工程（１）からやり直す堆積膜形成方法が提供される。
【０００８】
また、本発明の他の態様によれば、
反応炉、該反応炉に排気バルブを介して接続された排気配管を有する堆積膜形成装置のリーク検知方法であって、
該反応炉を減圧させる工程と、
該排気バルブを閉じた状態で該排気配管の表面の温度Ｔ０を測定し、
該排気配管に自然発火性ガスを流し該排気バルブを開いた後に該排気配管の表面の温度Ｔを測定し、
（温度Ｔ−温度Ｔ０）が規定値以上かを判断する工程を有し、
該（温度Ｔ−温度Ｔ０）が規定値以上である場合は該堆積膜形成装置にリークがあると判断する堆積膜形成装置のリーク検知方法が提供される。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、リーク検知のために高価な機器を使用しないため製造コストを抑制することが可能な堆積膜形成方法及びリーク検知方法を提供することができる。またリーク検知器を使用する場合に比べてリーク検知のための時間を削減できるため装置のダウンタイムを抑制することが可能な堆積膜形成方法及びリーク検知方法を提供することができる。また通常のリーク検知器では検知することが難しいポンプ周辺のリークを確実に検知することが可能な堆積膜形成方法及びリーク検知方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】本発明の堆積膜形成方法を実施する堆積膜形成装置を説明する模式図。
【図２】本発明の堆積膜形成方法を実施する複数のＣＶＤ装置を含む堆積膜形成装置を説明する模式図。
【図３】本発明の堆積膜形成方法を説明するフローチャート。
【図４】本発明のリーク検知方法を説明するフローチャート。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下に図面を参照して、本発明を実施するための形態を例示的に詳しく説明する。ただし、この発明の範囲を以下の実施の形態に限定するものではない。
本発明ではＣＶＤ装置にリークがあった場合に、大気が排気配管に混入し、その結果、自然発火性ガスと酸素とが反応して排気配管の表面の温度が上昇することを利用する。
［堆積膜形成装置の説明］
図１は本発明の堆積膜形成方法を実施する堆積膜形成装置を説明する模式図である。堆積膜形成装置はＣＶＤ装置１、排気配管５、除害装置１１を有している。
ＣＶＤ装置１は、反応炉２、ポンプ３、排気支管４、ゲートバルブ６、及び原料ガス供給装置７を有している。ポンプ３は、出口バルブ１２を介して反応炉２に接続され、反応炉２を減圧する。排気支管４は、ポンプ３に接続されている。ゲートバルブ６は、反応炉２の上部に設けられている。
【００１２】
排気支管４は除害排気バルブ１３を介して排気配管５に接続されている。排気配管５の内部は排気配管ガス供給装置８から供給されたパージガスである窒素ガスが流れており、除害装置１１に設けられたブロアにより大気圧よりも若干負圧に維持されている。排気支管４が排気配管５に合流する地点またはそれよりも下流側の排気配管５の表面に温度センサー９が設けられている。温度センサー９は排気配管５の温度を測定する。測定された排気配管５の温度は、成膜制御装置１０によりモニターされている。排気配管５の温度を測定する手段としては、熱電対などの温度センサーのほかに非接触の放射温度計を用いてもよい。
排気支管４は分岐してスクラバ排気バルブ１４を介して不図示のスクラバ装置にも接続されている。スクラバ装置は可燃性ガスではないガスを無害化処理する。
【００１３】
ゲートバルブ６を通じて反応炉２の内部に基体が配置される。原料ガス供給装置７から反応炉２に原料ガスを供給し、原料ガスにエネルギーを印加して原料ガスを分解すると基体の上に堆積膜が形成される。残余の原料ガスは排気配管５を経て除害装置１１にて無害化処理される。原料ガスへのエネルギー印加手段としては電界、熱、光など公知の手段が用いられる。
図１では反応炉２に不図示のマッチングボックスを介して高周波電源１５が接続されている容量結合型高周波ＣＶＤ装置の例を示した。
図２に示すように複数のＣＶＤ装置１Ａ、１Ｂ、１Ｃを同一の排気配管５に接続する構成とすることもできる。
【００１４】
［堆積膜形成方法の説明］
図３に示すように、本発明の堆積膜形成方法は以下のように実施される。
（工程１）
まず出口バルブ１２及びスクラバ排気バルブ１４を開き反応炉２の内部をポンプ３により規定の圧力まで減圧する工程を実施する。規定の圧力まで到達しない場合にはリークがあるということが直ちに検知される。しかしながらリークがごく僅かである場合には規定の圧力まで減圧されてしまう場合がある。このようにリークがごく僅かであるため規定の圧力まで減圧されてしまう場合であっても本発明では以下の工程でリークを検知できる。
【００１５】
（工程２）
除害排気バルブ１３を開く前の排気配管５の温度Ｔ０を温度センサー９で測定する。
排気配管ガス供給装置８から排気配管５に自然発火性ガスを供給する。つづいてスクラバ排気バルブ１４を閉じ、除害排気バルブ１３を開く。
除害排気バルブ１３を開いてから規定時間経過後の排気配管５の温度Ｔを温度センサー９で測定する。
【００１６】
ＣＶＤ装置にリークがあった場合、酸素が排気配管５に混入する。すると自然発火性ガスと酸素とが反応して発熱が生じる。
（温度Ｔ−温度Ｔ０）の値が１．０℃以上である場合、自然発火性ガスと酸素とが反応して発熱が生じている、つまりＣＶＤ装置にリークがあると判断する。この場合出口バルブ１２・除害排気バルブ１３を閉じリークがあると思われる個所を修繕したのち再び工程１から繰り返す。
（温度Ｔ−温度Ｔ０）の値が１．０℃未満である場合、発熱が生じていない、つまりＣＶＤ装置にリークがないと判断し、次の工程３に進む。
【００１７】
自然発火性ガスとしてはシラン（ＳｉＨ４）、ジボラン（Ｂ２Ｈ６）、アルシン（ＡｓＨ３）、またはフォスフィン（ＰＨ３）を用いることができる。自然発火性ガスは原料ガスと同一のものを使うことにより製造コスト増大を抑制できる。
複数のＣＶＤ装置が同一の排気配管に接続されている図２に示したような構成の場合、自然発火性ガスは排気配管ガス供給装置８から供給する代わりに、検査するＣＶＤ装置とは別のＣＶＤ装置の原料ガス供給装置から供給するようにしてもよい。
【００１８】
自然発火性ガスの供給量は１０ｃｃから５０００ｃｃの範囲が好ましい。１０ｃｃ以上であれば適切な発熱量が得られリーク検知が容易である。供給量が多いとリークがあった場合の発熱量は多くなるが、リークが微少である場合排気配管に混入する酸素は僅かであるためこれと結合できる自然発火性ガスの量も限られる。そのため自然発火性ガス供給量は５０００ｃｃあれば十分である。
【００１９】
規定時間の長さは５分から１時間の間で排気配管、排気支管の長さや自然発火性ガスの流量に応じて適宜定められる。規定時間の間に室温の変動があった場合には温度差（温度Ｔ−温度Ｔ０）の値から室温変動分の影響を差し引いて判断する。
【００２０】
（工程３）
ゲートバルブ６を通じて反応炉２の内部に基体を配置する。反応炉２を大気開放して基体を配置する場合には反応炉２を減圧したのち次の工程４に進む。反応炉２を大気開放せず減圧状態を維持したまま基体を配置する場合にはその減圧状態を維持したまま次の工程に進む。
【００２１】
（工程４）
原料ガス供給装置７から反応炉２に原料ガスを導入し、原料ガスにエネルギーを印加することにより原料ガスが分解され基体の上に堆積膜が形成される。
【００２２】
［リーク検知方法の説明］
反応炉、反応炉に排気バルブを介して接続された排気配管を有する堆積膜形成装置のリーク検知方法を、図４に基づいて説明する。
（工程１）
反応炉を減圧させる。
（工程２）
排気バルブを閉じた状態で排気配管の表面の温度Ｔ０を測定する。
次に、排気配管に自然発火性ガスを流し排気バルブを開いてから所定時間が経過した後に排気配管の表面の温度Ｔを測定する。
そして、（温度Ｔ−温度Ｔ０）が規定値以上かを判断する。
（温度Ｔ−温度Ｔ０）が規定値以上である場合は、堆積膜形成装置にリークがあると判断する。
（温度Ｔ−温度Ｔ０）が規定値以上ではない場合は、堆積膜形成装置にリークがないと判断する。
【実施例】
【００２３】
［実施例１］
図１のＣＶＤ装置で窒素及び炭素を含有するアモルファスシリコン薄膜を形成した。定期的なメンテナンスの一環として除害排気バルブ１３を閉じポンプ３を交換したのち、本発明の堆積膜形成方法を実施した。
【００２４】
排気配管５の内部は、排気配管ガス供給装置８から毎分３５Ｌの窒素ガスが供給されており、除害装置１１に設けられたブロアにより大気圧よりも１ｋＰａ負圧に維持されている。
工程１としてまず出口バルブ１２及びスクラバ排気バルブ１４を開き反応炉２の内部をポンプ３により規定値の０．１３Ｐａまで減圧する工程を実施した。
工程２として排気配管５の温度Ｔ０を温度センサー９で測定したところ２４．５℃だった。
排気配管ガス供給装置８から排気配管５に自然発火性ガスとしてシランガスを毎分２００ｃｃ供給した。つづいてスクラバ排気バルブ１４を閉じ、除害排気バルブ１３を開いた。除害排気バルブ１３を開いてから１０分後の排気配管５の温度Ｔを温度センサー９で測定したところ３５．０℃だった。
（温度Ｔ−温度Ｔ０）は１０．５℃であり規定値の１℃以上だったためリークがあると判断した。
【００２５】
そこで出口バルブ１２及び除害排気バルブ１３を閉じ、その間を大気ベントしてポンプ３の取付を修正した。その後、再度、工程１として出口バルブ１２及びスクラバ排気バルブ１４を開き反応炉２の内部をポンプ３により規定値の０．１３Ｐａまで減圧する工程を実施した。
工程２として排気配管５の表面の温度Ｔ０を温度センサー９で測定したところ２４．５℃だった。
排気配管ガス供給装置８から排気配管５に自然発火性ガスとしてシランガスを毎分２００ｃｃ供給した。つづいてスクラバ排気バルブ１４を閉じ、除害排気バルブ１３を開いた。除害排気バルブ１３を開いてから１０分後の排気配管５の表面の温度Ｔを温度センサー９で測定したところ２４．５℃だった。
（温度Ｔ−温度Ｔ０）は０℃であり規定値の１℃未満だったためリークがないと判断した。
【００２６】
工程３として反応炉２の上部に基体を搬送する真空搬送機を連結し、ゲートバルブ６を開き反応炉２の内部に真空搬送機から基体を配置しゲートバルブ６を閉じた。
工程４として原料ガス供給装置７から反応炉２に原料ガスを供給した。原料ガスとしてシラン３９０ｃｃ、水素７８０ｃｃ、メタン３００ｃｃ、及び一酸化窒素２４ｃｃをそれぞれ供給し、内圧は０．３Ｔｏｒｒとなるようにポンプ３の回転数を調整した。高周波電源１５から反応炉２に１３．５６ＭＨｚ、４００Ｗの高周波電力を印加することにより原料ガスを分解してプラズマ化し基体の上に堆積膜を形成した。
【００２７】
［実施例２］
図２に示す堆積膜形成装置では複数のＣＶＤ装置１Ａ、１Ｂ、及び１Ｃが除害排気バルブ１３Ａ、１３Ｂ、及び１３Ｃを介して共通の排気配管５に接続されている。定期的なメンテナンスの一環としてＣＶＤ装置１Ｂの除害排気バルブ１３Ｂを閉じポンプ３Ｂを交換したのち、ＣＶＤ装置１Ｂで本発明の堆積膜形成方法を実施した。
【００２８】
排気配管５の内部は排気配管ガス供給装置８から毎分３５Ｌの窒素ガスが供給されており、除害装置１１に設けられたブロアにより大気圧よりも１ｋＰａ負圧に維持されている。
工程１としてまず出口バルブ１２Ｂ及びスクラバ排気バルブ１４Ｂを開き、反応炉２Ｂの内部をポンプ３Ｂにより規定値の０．１３Ｐａまで減圧する工程を実施した。
工程２として排気配管５の表面の温度Ｔ０を温度センサー９Ｂで測定したところ２４．５℃だった。
ＣＶＤ装置１Ａの原料ガス供給装置７Ａではシランガスを原料ガスの一部として用いてアモルファスシリコンの堆積膜形成を実施しており、ＣＶＤ装置１Ａに供給された毎分１６００ｃｃのシランガスの残余のガスが自然発火性ガスとして排気配管５に供給された。
【００２９】
つづいてスクラバ排気バルブ１４Ｂを閉じ、除害排気バルブ１３Ｂを開いた。除害排気バルブ１３Ｂを開いてから１０分後の排気配管５の表面の温度Ｔを温度センサー９Ｂで測定したところ３９．０℃だった。
Ｔ−Ｔ０は１４．５℃であり規定値の１℃以上だったためリークがあると判断した。
【００３０】
そこで出口バルブ１２Ｂ及び除害排気バルブ１３Ｂを閉じ、その間を大気ベントしてポンプ３Ｂの取付を修正した。その後、再度、工程１として出口バルブ１２Ｂ及びスクラバ排気バルブ１４Ｂを開き反応炉２Ｂの内部をポンプ３Ｂにより規定値の０．１３Ｐａまで減圧する工程を実施した。
工程２として排気配管５の温度Ｔ０を温度センサー９Ｂで測定したところ２４．５℃だった。
つづいてスクラバ排気バルブ１４Ｂを閉じ、除害排気バルブ１３Ｂを開いた。除害排気バルブ１３Ｂを開いてから１０分後の排気配管５Ｂの表面の温度Ｔを温度センサー９Ｂで測定したところ２４．５℃だった。（温度Ｔ−温度Ｔ０）は０℃であり規定値の１℃未満だったためリークがないと判断した。
【００３１】
その後、実施例１の工程３以降と同様にしてＣＶＤ装置１Ｂで堆積膜を形成した。本実施例のように複数のＣＶＤ装置が共通の排気配管５に接続されている堆積膜形成装置において、リーク検査をするＣＶＤ装置とは別のＣＶＤ装置から自然発火性ガスが供給される場合がある。このような場合、排気配管５に自然発火性ガスを供給するためのガスラインを排気配管ガス供給装置に設ける必要はなくなり装置のコストを抑制することができる。
【符号の説明】
【００３２】
１      ＣＶＤ装置
２      反応炉
３      ポンプ
４      排気支管
５      排気配管
６      ゲートバルブ
７      原料ガス供給装置
８      排気配管ガス供給装置
９      温度センサー
１０    成膜制御装置
１１    除害装置
１２    出口バルブ
１３    除害排気バルブ
１４    スクラバ排気バルブ
【図１】
2019099871.tif 000003
【図２】
2019099871.tif 000004
【図３】
2019099871.tif 000005
【図４】
2019099871.tif 000006