(57)【要約】【課題】液体分散体中の粉砕された固体を作るための装置と連続的プロセスの提供。【解決手段】以下の工程を含む、液体分散体中の粉砕された固体を作るための装置と連続的プロセス：１）プリミックス、粉砕メディア、およびあらかじめ粉砕された分散体のプレ粉砕混合物を形成する工程：２）プレ粉砕混合物を粉砕して、粉砕メディアおよび粉砕された分散体の粉砕された混合物を形成する工程：３）粉砕混合物から、実質的に粉砕メディアを含まない、粉砕された分散体の一部を分離する工程：４）追加のプリミックスを加えることによって、分離されていない混合物をリサイクルし、プレ粉砕混合物を形成し、連続した粉砕プロセスを作成する工程。プリミックスは液体と固体を含む。プロセスは連続プロセスであり、粉砕メディアは粉砕工程を通してリサイクルされる。粉砕された分散体の多くは何度か粉砕工程を通して循環させ、実質的に粉砕メディアを含まない、粉砕された分散体の一部だけを粉砕分散体製品として取り除く。【選択図】図１
2019063801.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
液体分散体中の粉砕された固体を作るための連続プロセスであって、
プリミックス、粉砕メディア、およびあらかじめ粉砕された分散体のプレ粉砕混合物を形成する工程：
プレ粉砕混合物を粉砕して、粉砕メディアおよび粉砕された分散体の粉砕された混合物を形成する工程：
粉砕混合物から、実質的に粉砕メディアを含まない、粉砕された分散体の一部を分離する工程：および
追加プリミックスを加えることによって、分離されていない混合物をリサイクルし、プレ粉砕混合物を形成し、連続した粉砕プロセスを形成する工程、
を含み、ここでプリミックスは液体と固体を含む、プロセス。
【請求項２】
分離割合は、約０．０１％から約４５％である、請求項１記載のプロセス。
【請求項３】
粉砕工程が１以上の粉砕機で行われ、それぞれの粉砕機がローターステータ、インライン分散機、垂直メディアミル、水平メディアミル、タンクおよび分散機、タンクおよびオーバーヘッドローターステータ、衝突粉砕機、超音波粉砕機、および振動粉砕機から選択される、請求項１または２記載のプロセス。
【請求項４】
分離工程が１以上のセパレータにより行われ、それぞれのセパレータはドラム・フィルタ、スクリュープレス、加圧スクリーンフィルタ、非加圧スクリーンフィルタ、ふるい、繊維フィルタ、マイクロメートルポアを有するフィルタまたは多孔性のフィルタから選択される、請求項１から３のいずれか１項記載のプロセス。
【請求項５】
スクリュープレスが、不連続の孔または多孔質金属もしくはプラスチックで構成された約５００マイクロメートルから約１マイクロメートルのメディアン孔径を有する分離スクリーンを含む、請求項４記載のプロセス。
【請求項６】
加圧スクリーンフィルタまたは非加圧フィルタが約５００から約１マイクロメートルのメディアン孔径を有する分離スクリーンを含む、請求項４記載のプロセス。
【請求項７】
リサイクル工程が供給容器内で実行され、供給容器が少なくとも１つの粉砕機にプレ粉砕混合物を供給するものである、請求項１から６のいずれか１項記載のプロセス。
【請求項８】
リサイクル工程が粉砕機内で実行される、請求項１から６のいずれか１項記載のプロセス。
【請求項９】
リサイクル工程が、粉砕機に入る前の、プレ粉砕混合物の流れ中への分離していない分散体の直接注入である、請求項１から６のいずれか１項記載のプロセス。
【請求項１０】
粉砕メディアが、ポリマー、樹脂、もしくは無機物質であり、または、粉砕メディアと分散体との密度の相違が約０．５ｇ／ｍｌ未満である、請求項１から９のいずれか１項記載のプロセス。
【請求項１１】
粉砕メディアのメディアン粒度が約５００マイクロメートル未満である、請求項１から１０のいずれか１項記載のプロセス。
【請求項１２】
分散体成分が、有機顔料、無機顔料、アモルファス染料、結晶性染料、およびそれの組み合わせから選択される固体を含み、分散体成分が、水、エタノール、ブタノール、プロパノール、ｎ−プロパノール、グリコールモノエーテル類、アセテート類、ケトン類、トルエン、炭化水素、およびそれらの混合物から選択される液体媒体を含む、請求項１から１１のいずれか１項記載のプロセス。
【請求項１３】
液体媒体中の粉砕された固体分散体の粉砕された固体が顔料である、請求項１から１２のいずれか１項記載のプロセス。
【請求項１４】
分離されていない混合物に加えられる分散体成分の量は、粉砕された混合物から除去される粉砕された分散体の量とほぼ同じである、請求項１から１３のいずれか１項記載のプロセス。
【請求項１５】
セパレータと粉砕機を含む装置であって、
粉砕機は、液体媒体中の粉砕メディアと固体または半固体粒子を含むプレ粉砕混合物を粉砕し、粉砕された分散体と粉砕メディアの粉砕混合物を形成するように構成され；
装置は粉砕混合物がセパレータへ供給されるように構成され；
セパレータは、実質的に粉砕メディアを含まない粉砕された分散体の一部を、粉砕混合物から分離するように構成され；および
得られた分離されていない混合物は、直接または間接的に粉砕機に戻して供給される、装置。
【請求項１６】
セパレータから分離されていない混合物を受容するように構成された供給容器をさらに含み、
分離されていない混合物は、液体媒体中の追加の固体または半固体粒子と混合され、供給容器中でプレ粉砕混合物を形成し、プレ粉砕混合物が粉砕機へ供給される、請求項１５記載の装置。
【請求項１７】
１以上の粉砕機が存在し、それぞれの粉砕機がローターステータ、インライン分散機、垂直メディアミル、水平メディアミル、タンクおよび分散機、タンクおよびオーバーヘッドローターステータ、衝突粉砕機、超音波粉砕機、および振動粉砕機から選択される、請求項１５または１６記載の装置。
【請求項１８】
１以上のセパレータが存在し、それぞれのセパレータがドラム・フィルタ、スクリュープレス、加圧スクリーンフィルタ、非加圧スクリーンフィルタ、繊維、マイクロメートルポアを有するフィルタ、多孔性フィルタ、および求心力フィルタから選択される、請求項１５から１７のいずれか１項記載の装置。
【請求項１９】
セパレータが、不連続の孔または多孔質金属もしくはプラスチックで構成された約１から約５００のマイクロメートルのメディアン孔径を有する分離スクリーンを含むスクリュープレスである、請求項１８記載の装置。
【請求項２０】
セパレータは加圧スクリーンフィルタであり、連続的に操作され、スクリーンが約１から約５００のマイクロメートルのメディアン孔径を有する、請求項１８記載の装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
関連出願の相互参照
本願は、同じ発明の名称の、２０１３年２月２８日に出願された仮特許出願番号６１／７７０，４７５の利益、および２０１３年７月３１日に出願された「分散体流体からの粉砕メディアの分離装置および方法」に関する装置と方法」の名称の仮特許出願番号６１／８６０，３１６の利益を主張する。それらの開示全体は本明細書に参考として援用する。
【０００２】
背景
従来のメディア粉砕はメディアと分散体の分離を比較的簡単にする、粉砕された流体分散体より高密度のメディアを使用する。求心力の影響を受けて、より高密度のメディアは粉砕機の外側領域に比例分より多く存在し、撹拌器が回転すると、メディアの無い分散体が正圧下で粉砕機の中央から出て行くのを許容する。中央には小さいスクリーンがあるが、それはこわれやすく、取り替えは高価であるので、理想的にはメディアに決してぶつからない。始動／停止の間、スクリーンは原則としてメディアが不運な事故により放出されることを防ぐための位置にあり、しばしば発生する迷子のメディアが粉砕室から出て行くのを止める。
【０００３】
メディアと分散体の密度が近いとき、求心力は分離法として効率的に作用しない。ポリマーのメディアが使用されるときには、一般的にそうである。この理由のため、エネルギー効率の増加、減少した粉砕機の摩耗、減少した金属汚染などの特性の上、同じエネルギーまたはスループットで粒径減少が抑えられるにもかかわらず、ポリマーのメディアには、セラミックのメディアのような広い用途が見いだされていなかった。
【０００４】
ポリマーのメディアで分散体を作成するためのタンクまたはバッチ操作は、プリミックスと予備混合される多量のメディアを必要とする。粉砕とメディア分散体分離の後に、多量の分散体を含むメディアが残る。このメディアは、類似品が再び作られるまで、掃除されるか、または貯蔵される必要がある。製品が変えられるたびに、メディアを掃除しなければならない。これは困難であるだけではなく、メディアに固着する分散体の２０−４０％をまた浪費する。次回のために倉庫に分散体を担持するメディアを保管することは、複雑なロジスティクスプランを必要として、菌類および細菌増殖と他の潜在的な汚染の可能性を防ぐのために追加の化学薬品を使用しなければならない。タンクプロセスでは、大きいタンクがメディアの割合の大きな分散体−メディア混合物を保持するのに必要であるので、バッチサイズは限られている。効率的な大規模製造ではなく、大きいタンクはオンサイトで組み立てなければならない。タンクサイズにかかわらず、ローターステータまたは他の高速せん断装置のサイズへの実際的制限がある。タンクプロセスは固有のバッチプロセスであり、粉砕工程と引き続く分離工程を含む。
【０００５】
結果として、より少ない分散体浪費と、貯蔵／ロジスティクス、およびバクテリア成長の問題を排除する、少量で連続的に使用できるポリマーメディアで粉砕された分散体に対する必要が存在している。
【０００６】
簡潔な要約
以下の工程を含む、液体分散体中の粉砕された固体を作るための装置と連続的プロセス：
１）  プリミックス（pre-mix）、粉砕メディア、およびあらかじめ粉砕された分散体のプレ粉砕混合物（pre-mill mixture）を形成する工程：
２）  プレ粉砕混合物を粉砕して、粉砕メディアおよび粉砕された分散体の粉砕された混合物を形成する工程：
３）  粉砕混合物から、実質的に粉砕メディアを含まない、粉砕された分散体の一部を分離する工程：
４）  追加のプリミックスを加えることによって、分離されていない混合物をリサイクルし、プレ粉砕混合物を形成し、連続した粉砕プロセスを作成する工程。
プリミックスは液体と固体を含む。
プロセスは連続プロセスであり、粉砕メディアは粉砕工程を通してリサイクルされる。
粉砕された分散体の多くは何度か粉砕工程を通して循環させ、実質的に粉砕メディアを含まない、粉砕された分散体の一部だけを粉砕分散体製品として取り除く。
【０００７】
液体媒体中の粉砕された固体分散体を作る連続プロセスのための装置はセパレータと粉砕機を含む。粉砕機は、液体媒体中の粉砕メディアと固体または半固体粒子を含むプレ粉砕混合物を粉砕し、粉砕メディアと粉砕された分散体の混合物を形成する。粉砕混合物はセパレータへ送られる。セパレータは、実質的に粉砕メディアを含まない、粉砕された分散体の一部を粉砕混合物から分離する。得られた分離されていない混合物は、直接または間接的に粉砕機に送られる。
【０００８】
これらの態様とその利点を添付図面と明細書の説明から明らかにするものとする。
本明細書の一部とされる添付図面は実施態様を示し、上述の概説と以下の実施態様の詳細な説明は本発明開示の原理について説明する。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】図１はドラム・フィルタを使用する装置と連続プロセスの１つの実施態様の概略図である。
【００１０】
【図２】図２は変性スクリュープレスを使用する装置と連続プロセスの１つの実施態様の概略図である。
【００１１】
【図３】図３は加圧フィルタを使用する装置と連続プロセスの１つの実施態様の概略図である。
【００１２】
詳細な説明
分散体−メディア混合物から、粉砕メディアを実質的に含まない粉砕された分散体の一部を連続的に除去する分離装置を使用する、液体分散体中の粉砕された固体を形成する連続的プロセス。仕上げられたかまたは粉砕された分散体の一部が除去された後、新鮮なプリミックスが連続的に分離されていない混合物に加えられる。プリミックス、粉砕された分散体、およびメディアのプレ粉砕混合物は、粉砕機または１連の粉砕機を通して送られ、再びサイクルをやり直す。このように、メディアは粉砕機、接続配管、および分離装置の中の小さな体積内に含まれている。このプロセスは他のプロセスよりかなり少ない粉砕メディアしか必要とせず、これはメディアと分散体の密度は小さな相違しかない。プロセスは連続していて、同時に粉砕と分離を含んでいる。非相溶性の製品を作る時には異なるメディアを使用しなければならないので、より少ない粉砕メディアの必要性はメディア貯蔵に関連する問題を低減する。
【００１３】
しかしながら、メディアの少量のみが使用される時、分散体とともに貯蔵する代わりに、メディアを効率的に掃除することができる。このプロセスは、非常に小さい粉砕質量のため、高密度のメディアを使用する他のセラミックのメディア粉砕プロセスよりはるかにエネルギー効率に優れ、高処理量を許容し、妥当な粉砕時間の中で小粒子サイズを製造でき、金属の低い汚染を有し、低い粉砕摩耗をもたらして、低コストの持続的なメディアの使用を許容する。
【００１４】
分散体
プロセスの間、プレ粉砕混合物はプリミックス、粉砕メディア、およびあらかじめ粉砕された分散体から形成される。プリミックスは水、エタノール、または有機溶媒などの液体；顔料などの固体；および必要に応じて、樹脂、界面活性剤、分散剤、殺生物剤などの他の成分を含む。プレ粉砕混合物を形成する工程は任意の方法で行うことができ、たとえば供給容器の中でプレ粉砕混合物を形成することにより；それらが粉砕機に入る前に、プリミックス、粉砕メディア、およびあらかじめ粉砕された分散体を混ぜることにより；または粉砕機でプリミックス、粉砕メディア、およびあらかじめ粉砕された分散体を混ぜることにより形成できるが、これらに限定されるものではない。
【００１５】
いくつかの実施態様では、分散体内の固体は、たとえば有機または無機の顔料のような顔料；アモルファス染料；結晶性染料；増量剤；固体医薬品；クレイ；金属；ポリマー；樹脂；無機物質；有機材料；カーボンナノチューブ；グラフェン；グラファイト；他の固体樹脂、から選択される。いくつかの実施態様では、固体は有機顔料、無機顔料、アモルファス染料、結晶性染料、およびそれの組み合わせから選択される。プレ粉砕形態では、固体は数十マイクロメートルから数百ナノメータの範囲で、一般に広い粒度分布を有する。粉砕後の固体は、数百ナノメータから数十ナノメータ、またはそれ以下であり、一般にプレ粉砕形態の固体よりも狭い粒度分布を有する。
【００１６】
いくつかの実施態様では、液体媒体の液体は、たとえば水、エタノール、ブタノール、プロパノール、ｎ−プロパノール、グリコールモノエーテル類、および酢酸類などの極性溶媒；ケトン類などの中程度極性溶媒；トルエンおよび炭化水素などの無極性溶媒から選択される。いくつかの実施態様では、液体は水、エタノール、ブタノール、プロパノール、ｎ−プロパノール、酢酸類、ケトン類、トルエン、炭化水素、およびそれらの混合物から選択される。いくつかの実施態様では、液体は水である。いくつかの実施態様では、液体は二以上の溶媒の混合物である。いくつかの実施態様では、連続プロセスの間、液体の組成が変えられる。
【００１７】
いくつかの実施態様では、リサイクル工程のプリミックス、粉砕メディア、およびあらかじめ粉砕された分散体の混合は、粉砕工程と同時に、少なくとも１つの粉砕機内で実行される。いくつかの実施態様では、リサイクル工程のプリミックス、粉砕メディア、およびあらかじめ粉砕された分散体の混合は、供給容器内で行われ、その後少なくとも１つの粉砕機に送られる。
【００１８】
粉砕された分散体または最終的な分散体は、着色が望ましいほとんど全ての用途に使用できる。これはインク、ペイント、コーティング、プラスチック、化粧品、医薬品、ろ過ケークなどを含んでいる。粉砕された分散体は、プリミックスよりも安定であり、いくつかの実施態様では、より高い明度、より良い光沢、よりよい透明性、およびより高い色度を持っている。いくつかの実施態様では、粉砕された分散体は液体媒体中のナノ粒子（約２００ナノメートル以下のＤ５０粒度）固体の分散体である。
【００１９】
粉砕メディア
プリミックスを粉砕された分散体に変換するために粉砕メディアが使用され、固体樹脂の平均粒子サイズを減少させ、しばしば粒度分布を低減する。いくつかの実施態様では、粉砕メディアはセラミックス、鉄鋼などの金属、砂またはガラスなどのシリケイト、未溶解の樹脂、ポリマー、デンプンなどから選択される。粉砕メディアの追加説明は本明細書に参考として援用する、米国特許番号７，４４１、７１７、および米国特許公開２００３／０２８９１３７で見つけられる。
【００２０】
いくつかの実施態様では、粉砕メディアの形状は、立方体粒子も使用できるが、ビーズなどの実質的に球体の形状を有する粒子であることができるが、これらに限定されるものではない。いくつかの実施態様では、単独または組み合わせで他の形状と形態を使用できる。例としては、球体、卵型、円筒状、立方体様、立方体などがあげられるが、一定のまたは不均等なアスペクト比を有する任意の形態であることができる。
【００２１】
いくつかの実施態様では、粉砕メディアはポリマーである。ポリマーのメディアは、無機物質による汚染を減らし、粉砕機構成要素の摩耗を減少させ、低い密度のため運動のためにより少ないエネルギーしか必要としないという利点がある。ポリマーのメディアを使用する場合の欠点は、メディアと分散体密度が同様であるときに、求心的な分離法が効力がないので、分散体からの分離がより難しいということである。分離工程が分散体の一部を取り除くだけであるので、ポリマーのメディアの従来の使用におけるこの欠点は、このプロセスでは有害でない。このプロセスは分離のための要件を減らして、伝統的な真空分離技法ほど時間がかからない。バッチ操作での分離技法は、分散体のほとんどすべてを一度に取り除く必要がある。
【００２２】
一般に、高分子樹脂は化学的および物理的に不活性であり、金属、溶媒、およびモノマーを実質的に含まず、粉砕の間、欠けたりつぶされるのを避けることを可能にするのに十分な硬度および砕けやすさを有する。適当な高分子樹脂としては：ジビニルベンゼンで架橋されたポリスチレンなどの架橋ポリスチレン類；スチレンコポリマ；ポリカーボネート；Ｄｅｌｒｉｎ（登録商標）などのポリアセタール；塩化ビニルポリマーおよびコポリマー；ポリウレタン；ポリアミド；ポリ（四フッ化エチレン）、例えば、テフロン（登録商標）、および他のフルオロポリマ；高密度ポリエチレン；ポリプロピレン；酢酸セルロースなどのセルロースエーテルおよびエステル；ポリメチルメタクリレート、ポリヒドロキシメタクリレート、ポリヒドロキシエチルアクリレートなどのポリアクリレート；ポリシロキサン類および同様のものなどのシリコーン含有高分子があげられるが、これらに限定されるものではない。同時に、高分子樹脂の二以上のタイプを使用できる。いくつかの実施態様では、ポリマーは生分解性である。例示の生分解性ポリマーとしては以下があげられるが、これらに限定されるものではない：ポリ（ラクチド）、ポリ（グリコリド）、ラクチドおよびグリコリドのコポリマー、ポリ無水物、ポリ（ヒドロキシエチルメタアクリレート）、ポリ（イミノカルボネート）、ポリ（Ｎ−アシルヒドロキシプロリン）エステル、ポリ（Ｎ−パルミトイル  ヒドロキシプロリン）エステル、エチレン酢酸ビニルコポリマー、ポリ（オルソエステル）、ポリ（カプロラクトン）、およびポリ（ホスファゼン）。
【００２３】
いくつかの実施態様では、非ポリマーの粉砕メディアタイプを単独で、または互いの組み合わせ、および／またはポリマーのメディアタイプと組み合わせて使用できる。たとえば、粉砕メディアはその上に高分子樹脂のコーティングを有する非ポリマーのコアを含む粒子群を含むことができる。単独またはポリマーのタイプと組み合わせて使用できる非ポリマーのメディアの例は、セラミックス、金属、およびシリケイト、たとえば砂またはガラスを含むが、これらに限定されない。
【００２４】
いくつかの実施態様では、粉砕メディアのサイズは数１００マイクロメートルから数十マイクロメートルまで、たとえば約５００マイクロメートルから約１０マイクロメートル、約３００マイクロメートルから約１０マイクロメートル、約２００マイクロメートルから約１０マイクロメートル、約１００マイクロメートルから約１０マイクロメートル、約５０マイクロメートルから約１０マイクロメートル、約３００マイクロメートルから約５０マイクロメートル、約３００マイクロメートルから約１００マイクロメートルである。
一般に、より小さい粉砕メディアはより小さい粒度分布を有し、これはしばしば高光沢、向上した明度、およびより明るい色などの有利な特性を持っている。
【００２５】
いくつかの実施態様では、ポリマーの粉砕メディアのかさ比重は約１．５から約０．７ｇ／ｍｌ、たとえば約１．２から約０．７ｇ／ｍｌ、約１．０から約０．７ｇ／ｍｌ、約０．９から約０．７ｇ／ｍｌ、約１．５から約０．９ｇ／ｍｌ、約１．５から約１．０ｇ／ｍｌ、約１．５から約１．２ｇ／ｍｌである。いくつかの実施態様では、無機のメディアは約２ｇ／ｍｌを超えたかさ比重を持っており、たとえば約２から約６ｇ／ｍｌ、約２から約５ｇ／ｍｌ、約２から約３ｇ／ｍｌである。いくつかの実施態様では、無機のメディアは中空であるか、または空気を含む無機のメディアであり、それは低いかさ比重を有する。いくつかの実施態様では、粉砕メディアと分散体の密度の相違は約５ｇ／ｍｌから約−０．３ｇ／ｍｌ、たとえば約４ｇ／ｍｌから約０ｇ／ｍｌ、約３ｇ／ｍｌから約０ｇ／ｍｌ、約２ｇ／ｍｌから約０ｇ／ｍｌ、約１ｇ／ｍｌから約０ｇ／ｍｌ、約０．５ｇ／ｍｌから約０ｇ／ｍｌ、約０．４ｇ／ｍｌから約０ｇ／ｍｌ、約０．２ｇ／ｍｌから約０ｇ／ｍｌ、約０．１ｇ／ｍｌから約０ｇ／ｍｌ、約０ｇ／ｍｌ、約１ｇ／ｍｌから約−０．３ｇ／ｍｌ、約０．５ｇ／ｍｌから約−０．３ｇ／ｍｌ、または約０．１ｇ／ｍｌから約−０．１ｇ／ｍｌである。
【００２６】
粉砕
１種以上の粉砕機が、プレ粉砕混合物を粉砕するのに使用される。二以上の粉砕機が使用されるとき、それらは直列、並列または両方の組み合わせで使用できる。直列での粉砕機の数と、分散体が粉砕機を通過する平均のサイクル数は、平均粒子サイズと分布の幅を制御するのに使用される。粉砕機が並列で使用されるとき、プロセスのスループットを増加させる。
【００２７】
粉砕機はプレ粉砕混合物を粉砕された分散体に粉砕するためにせん断力を導入する。メディアはせん断不足を減少し、その結果せん断速度を大きくする。いくつかの実施態様では、１種以上の粉砕機は、ローターステータ、インライン分散機、垂直メディアミル、水平メディアミル、タンクおよび分散機、タンクおよびオーバーヘッドのローターステータ、衝突粉砕機、超音波粉砕機、および振動粉砕機から選択される。いくつかの実施態様では、メディア粉砕はローターステータである。
【００２８】
いくつかの実施態様では、連続した粉砕プロセスは、あらかじめ粉砕された分散体と粉砕メディアを粉砕機に投入することによって、始められる。粉砕が始動されて、あらかじめ粉砕された分散体と粉砕メディアは、セパレータを通って循環される。循環がいったん始まると、プリミックスが加えられ、セパレータが粉砕された分散体の一部を分離し始める。
【００２９】
セパレータ
セパレータは粉砕された分散体の一部を、粉砕された分散体と粉砕メディアの粉砕混合物から分離する。分離された部分には、粉砕メディアが実質的に含まれない。粉砕メディアが実質的に含まれないとは、当技術分野で公知の濾過手段により容易に除去できる程度の少量の粉砕メディアしか存在しかいことを意味する。いくつかの実施態様では、実質的に含まれないとは、約５％未満、約４％未満、約３％未満、約２％未満、約１％未満、約０．５％未満、約０．２５％未満、約０．１％未満、または約０．０５％未満を意味する。いくつかの実施態様では、分離された部分は粉砕メディアを含まない。
【００３０】
粉砕された分散体の分離される部分の量は、目的とプロセスに依存する。いくつかの実施態様では、分離割合は、循環される分散体と粉砕メディアの合計質量の、約０．０１％から約４５％であり、たとえば約０．１％から約３５％、約１％から約２５％、約１％から約２０％、約１％から約１５％、約１％から約１０％、約５％から約２５％、約５％から約１５％、約５％から約１０％、約１０％から約２５％、約１０％から約１５％、または約１５％から約２５％などである。分離割合は、セパレータへの粉砕混合物の流量に対する、分離された粉砕混合物の流量の割合である。いくつかの実施態様では、分離された部分は完成製品である。いくつかの実施態様では、分離された部分はさらに処理され、完成製品にされる。
【００３１】
いくつかの実施態様では、セパレータはドラム・フィルタ、スクリュープレス、加圧スクリーンフィルタ、非加圧スクリーンフィルタ、ふるい、繊維層フィルタ、マイクロメートルポアを有するフィルタまたは多孔性のフィルタから選択される。いくつかの実施態様では、セパレータはスクリュープレスまたはドラム・フィルタセパレータから選択される。いくつかの実施態様では、セパレータはスクリュープレス（またはオーガープレス）である。セパレータは、単一のセパレータまたは二個以上のセパレータであることができる。二個以上のセパレータの場合は、直列または並列でそれらを使用できる。セパレータのための駆動力は圧力、真空、重力、遠心力、振動、超音波、または磁気であることができる。
【００３２】
スクリュープレスの主要な要素としては、供給ホッパ、モーター駆動のコンベアスクリュー、分離スクリーン、および背圧装置を含む。供給ホッパは、処理される液体−固体粉砕混合物を受容し、分離スクリーンにより覆われた筒状の領域内で圧力を発現するように特別に設計されているオーガー(auger)によって前方に運ぶ。オーガーは円錐のシャフトの上の環状フライティング（toroidal flighting）から成る。固体が供給端から放出端まで進むのに従って、オーガーのシャフトの直径は増大し、オーガーフライト(auger flights)の間のスペーシングを減少させ、オーガーの運搬能力を減少させる。その結果、圧力が背圧装置によって軽減されるまで、前方に運ばれる固体は、圧力を発現する。この装置（一般的に円錐の金属ピストン）はエアシリンダまたはばねで前方に典型的に動かされ、固体物質の放出に抵抗を付与する。固体の中に生じた圧力が、エアシリンダまたはばねで付与された調整可能な圧力を超えたとき、コーンまたは他の背圧装置がシリンダからわずかに押しのけられ、固体が連続してプレスから出るのを許容する。オーガーは必要に応じて別の圧力蓄積構造を含むことができ、たとえばシリンダの中に挿入されたピン、必要とされるノッチまたは中断されたオーガーフライトを含む事ができる。ピンは、固体物質へのさらなる抵抗を付与し、結果として背圧を付与する。多孔性の分離スクリーンを通る液体（典型的に水）の連続した十分多量な取り出しにより、固体質量は増加する。
【００３３】
スクリュープレスの分離スクリーンは、非繊維性であって典型的なスクリュープレス操作で遭遇するものよりはるかに小さい固体を取り除くように特別に設計されている。スクリュープレスは水から繊維性固体を分離するか、または固体からある程度の液体製品を絞り出すのに典型的に使用されている。たとえば、ミカン果皮、じゃがいも皮、サトウキビ、およびクランベリーに使用される。スクリュープレスが粉砕メディア、たとえば非繊維状で、たとえば３００マイクロメートル未満の非常に小さいポリマーの粉砕メディアを取り除くのに使用される点で本発明はユニークである。スクリーン孔径およびまたは幾何学形状は、粉砕メディアより小さくなければならない。いくつかの実施態様では、スクリーンは不連続な孔で構成されるか、または多孔質金属またはプラスチックで構成される。
【００３４】
いくつかの実施態様では、セパレータは加圧フィルタである。分離機構は粉砕メディアより少なくとも約２−３倍小さい孔径の分離スクリーンに基づく。分離するべき粉砕メディアおよび粉砕された分散体の粉砕混合物が、たとえばぜん動ポンプまたは歯車ポンプを使用して、正圧下で供給される。粉砕混合物が加圧フィルタの筒状のろか室の内部に入った後に、出口側のバルブにより閉じ込められ、所望の圧力に達するまで室を満たす。所望の圧力は、必要なら、濾液がスクリーンを通ることを強制するように高く、その場合、初めにバルブは完全に閉じられて、希望の圧力が達成された後に開けられる。このモードでは、出口バルブが開と閉を繰り返し、室を満たすことと空にすることを交互に繰り返す。
あるいはまた、レストリクティングバルブ（restricting valve）は部分的に閉じられ、低圧力の下で室を満たされた状態に保つことができる。この場合にはフィルタはサイクル運転はされない。濾液が容易にスクリーンを通り抜けるなら、このモードはフィルタ領域利用を低減させるが、室は出口制限なしで部分的に満たされた状態で運転できる。いくつかの実施態様では、フィルタは、スクリーンをきれいにして、固体を出口に運ぶために、モーターで駆動されるワイパー・ブレードを組み込むことができる。いくつかの実施態様では、フィルタは、プロセス流れの温度調節を実行するために外側のジャケットを備えることができる。いくつかの実施態様では、加圧フィルタの上にレストリクティングバルブが全くないか、またはバルブは全く閉じられない。
【００３５】
いくつかの実施態様では、分離スクリーンは異なる孔径の約５００マイクロメートルから約１マイクロメートル、たとえば約４００マイクロメートルから約１マイクロメートル、約３００マイクロメートルから約１マイクロメートル、約３００マイクロメートルから約１０マイクロメートル、約３００マイクロメートルから約２０マイクロメートル、約２００マイクロメートルから約１０マイクロメートル、約１００マイクロメートルから約１０マイクロメートルの孔を有することができる。いくつかの実施態様では、分離スクリーンは約５００マイクロメートルから約１マイクロメートル、たとえば約４００マイクロメートルから約１マイクロメートル、約３００マイクロメートルから約１マイクロメートル、約３００マイクロメートルから約１０マイクロメートル、約３００マイクロメートルから約２０マイクロメートル、約２００マイクロメートルから約１０マイクロメートル、約１００マイクロメートルから約１０マイクロメートルの均一の孔径を有する。
【００３６】
いくつかの実施態様では、分離スクリーンは多孔質金属または多孔性プラスチックから構成される。多孔質シリンダーを、チューブの片端に標準のパイプフランジを溶接結合することにより、完全で機能的なスクリュープレスに組み立てることができ、供給ホッパと背圧装置への結合を許容する。いくつかの実施態様では、発生圧力による破裂に対して完成した分離スクリーンを当該技術分野で知られている通常の方法、たとえばエンド・フランジの間の長さ方向の強化バーなどで強化されることができる。
【００３７】
図面
図１は連続した分散体製造工程の概略図である。粉砕機はローターステータ（１）である。そして、セパレータは使い捨ての回転式のドラム・フィルタ（２）である。供給容器はステンレスジャケット付き容器（４）である。供給容器（４）の中のプリミックスと粉砕メディアのプレ粉砕混合物（２２）はスターラ（３）で撹拌される。ぜん動ポンプ（５）はローターステータ（１）を通してプレ粉砕混合物（２２）を移送する。ローターステータ（１）の回転数は可変周波数コントローラ（６）によって制御される。粉砕メディアおよび粉砕された分散体の粉砕混合物は、攪拌された供給容器（４）へのオーバーフロー（７）が生ずるまで、ドラム・フィルタ（２）に入り、室の下部を満たす。ドラム・フィルタ（２）の回転数はモーター駆動スピードコントローラ（８）によって設定される。真空はベンチトップ真空ポンプ（９）により発生され、真空の希望のレベル（たとえば１０−１５インチＨｇ）が、ニードル弁（１０）を通して空気を挿入して、真空計（１１）をモニターしながら制御される。フィルターにかけられた粉砕された分散体（１２）は真空受容容器（１３）に移送され、この容器の中の製品レベルは一定のレベルにぜん動性出口ポンプ（１４）の調節により保たれる。粉砕された分散体（１５）の生産速度は、計量受容容器（１６）によってモニターされ、等量の新鮮なプリミックスがメータリング弁（１７）を通して、計量され撹拌されているプリミックス貯蔵タンク（１８）から供給容器（４）に計量して移送される。バキュームトラップ容器（１９）は、粉砕された分散体の迷走する液滴の真空ポンプ（９）への侵入を防止する。再循環プラントユーティリティーシステムからの冷却水（２０、２１）は、供給容器ジャケット（５０）とローターステータ（１）粉砕機の内部空間に適用される。
【００３８】
図２は連続した分散体製造工程の概略図について表現する。直列の３つのインラインローターステータ（１）粉砕機がセパレータとしてのスクリュープレス（３０）とともに運転される。供給容器はステンレスジャケット付き容器（４）である。供給容器（４）におけるプリミックスと粉砕メディアのプレ粉砕混合物（２２）はスターラ（３）により撹拌される。ぜん動ポンプ（５）は一連のインラインローターステータ（１）を通してプレ粉砕混合物（２２）を移送する。それぞれのローターステータ（１）の回転数は可変周波数コントローラ（６）によって制御される。粉砕メディアおよび粉砕された分散体の粉砕混合物は、典型的なくさびワイヤー・スクリーンを多孔質金属スクリーン（３１）に取り替えたスクリュープレス（３０）に入る。内部のオーガー（３２）は、粉砕された分散体（４０）が多孔質金属スクリーン（３１）を通るように、バレルの長さに沿って圧力を増加させるように設計されている。粉砕された分散体は計量受容容器（１６）の中に速度を測定しつつ集められる。スクリュープレス（３０）から放出された固体（４１）は、固体ケーキ（４１）に反対圧力を加える回転円錐（３３）の支援により、スクリーン（３１）を通る粉砕された分散体（４０）の流れを増加させ、その結果、より乾いた固体ケーキ（４１）を製造する。空気圧力調整弁（３４）は、希望の分散体生成速度を達成するように調整される。新鮮なプリミックスはプリミックス貯蔵タンク（１８）からぜん動ポンプ（１７）を通って供給容器（４）に取り入れられる。いつも、再循環プラントユーティリティーシステムからの冷却水（２０）は、供給容器ジャケット（５０）とローターステータ（１）粉砕機の内部空間に適用される。
【００３９】
図３はセパレータとして加圧フィルタ（６０）を有する高速再循環粉砕機（２５）による、連続した分散体製造工程の概略図を示す。供給容器はステンレスジャケット付き容器（４）である。供給容器（４）内のプリミックスと粉砕メディアのプレ粉砕混合物（２２）はスターラ（３）により撹拌される。ぜん動ポンプ（５）はプリミックスと粉砕メディアのプレ粉砕混合物（２２）、および粉砕メディアと粉砕された分散体の分離されていない混合物（６５）を高速再循環粉砕機（２５）に移送する。粉砕メディアおよび粉砕された分散体の粉砕混合物はセルフクリーニングフィルタ（２７）を通過し、加圧フィルタ入り口ポート（６４）により加圧フィルタ（６０）に入る。加圧フィルタ（６０）はフィルタスクリーン（６１）、フィルタスクリーン（６１）の連続した洗浄のためのモーター駆動のワイパー・ブレード（６２）、および冷却ジャケット（６３）を備えている。粉砕メディアおよび粉砕された分散体（６５）の分離されていない混合物の再循環流れが確立される。粉砕された分散体（４０）はフィルタスクリーン（６１）を通って、計量受容容器（１６）に入る。新鮮なプリミックスは粉砕された分散体（４０）が集められるのと同じ速度で、プリミックス貯蔵タンク（１８）から計量弁（１７）を通って供給容器（４）に取り入れられる。いつも、再循環プラントユーティリティーシステムからの冷却水（２０）は、供給容器ジャケット（５０）と高速再循環粉砕機（２５）の内部空間に適用される。
【００４０】
実施例
実施例１Ａ
ドラム・フィルタ分離ユニットを有するインラインローターステータ対比較例  ＩＢ
システムは、図１に表現されるように、組み立てられた。インラインローターステータ（ＩＫＡ  Ｗｏｒｋｓ  Ｉｎｃ．製）、モデル  ＤＲ２０００／４にＤＲ  ３ステージ高速せん断ローターステータモジュールを取り付け、ぜん動ポンプから供給された。ポンプのための供給タンクは、５℃で冷却水で冷却するためにジャケットを有する４リットルの攪拌されたステンレスタンクであった。供給タンクは、２５．０％のＹｅｌｌｏｗ１４顔料、４１．８％のＪｏｎｃｒｙｌ６７４液状樹脂、０．２０％のＢＹＫ１７１９消泡剤、および３３％の水から成る、１５９０グラムの水性のプリミックスで満たされ、６０分間、１秒あたり１２メーターのチップ速度で動くコールズ刃のミキサーであらかじめ混合された。４リットルの攪拌された供給タンク内のプリミックスに、クリフトン、ニュージャージーのＧｌｅｎ  Ｍｉｌｌｓ  Ｉｎｃ．によって供給される、０．１５から０．２５ｍｍ（球）の粒径範囲を有する強化ポリスチレンメディアの１４１０グラムを加えた。メディアは約５分間、完全に濡らされるまでブレードスターラで混和された。
【００４１】
タンクの上に、Steadfast Equipment Company (Mill Creek, WA)によって製造された使い捨ての実験室用のドラム・フィルタを配置した。ドラム・フィルタには、公称孔径が１５−４５マイクロメートルの、Ultrahigh Molecular Weight Polyethylene(UHMWPE)から構成されたドラム膜が取り付けられた。また、Steadfast Equipment companyから供給される１／１５ＨＰの可変速駆動装置で、ドラム・フィルタは動かされた。
【００４２】
稼働中は、攪拌されたプレ粉砕混合物は、チップ速度１９ｍ／ｓで運転されるＩＫＡローターステータへ、可変周波数を５０Ｈｚに調節して、１ｋｇ／分でポンプで送られた。
粉砕された混合物は、ドラム・フィルタの底部ボール内の製品がオーバーフローレベルに達するまで、１ｋｇ／分の速度でドラム・フィルタに加えられた。１ｋｇ／分での製品再循環操作は、製品を除去することなく、１２分または、４回の理論的通過量である３ｋｇの粉砕混合物がローターステータを通り抜けるまで続けられた。
【００４３】
フィルタドラムは可変周波数ドライブを介して４ｒｐｍで回転された。同時に、川下の実験室用真空ポンプ（ガードナーデンバーモデル２５８５Ｂ−０１）が始動され、真空度は入口の空気弁の手動の調節により約１０インチＨｇに調整された。ローターステータシステム内の製品の必要な滞留時間と希望の生成速度との最適バランスであることが示された、１２５ｇ／分の希望の速度に、ドラムフィルタを通る分散体の流出量を真空度により調節した。製品を真空受容器（２リットルのシールされた三角フラスコ）から別のぜん動ポンプで連続的に送り、生成速度が実験室スケールでモニターされた。別の２リットルのシールされた三角フラスコは、製品受容器と真空ポンプの間に置かれ残った液体をトラップし、真空ポンプへの侵入を防止した。約７０％の乾いたメディアと３０％の同伴された分散体で構成される回収されたメディアは、連続的にドラムの表面からこすり落とされて、重力に従って、かくはん槽に落とされた。製品の回収と同時に、新鮮なプリミックスは製品回収の速度と合わせた制御された速度でかくはん槽に加えられた。
【００４４】
システムはどんな時間でも連続的に運転されることができ、希望のレベルの分散体が処理される。その時、プリミックスの添加は止められ、ろ過システムはかくはん槽が空にされるまで作動し続ける。これは実施例１Ａである。真空受容器から取り除かれた分散体は集められ、標準プラントテストとの比較のための粒度分布が分析された。
【００４５】
比較例  ＩＢは、実施例１Ａで使用された顔料の同じロットから始まる現在の最も良い製法で製造された。SPX Corporationによって供給される２００リットルの水平プレミアメディア粉砕機(horizontal Premier media mill)を通して、プレ粉砕混合物は２回の連続したパスで、０．８ｍｍのジルコニアシリカ粉砕メディアを使用して粉砕された。これは比較例ＩＢである。
【００４６】
実施例１Ａの粒度分布は、動的光散乱法粒度分析器で測定されて、表１に示されているように、比較例ＩＢよりも改善されていることがわかった。次に、実施例１Ａと比較例ＩＢの顔料割合は、それぞれ２５．０％と２３．１％であることが確かめられた。実施例１Ａの色強度（tint strength）は、Ｐｏｒｔｅｒ６９１内装用フラットラテックス塗料の５０部と実施例１Ａ分散体の１部とを混合することによって評価された。比較の色強度サンプルは、５０部の塗料と１．０８２グラムの比較例ＩＢ分散体から調製されて、等しい顔料濃度の色強度サンプルを製造した。色強度サンプルが、＃３０マイヤーロッドでＬｅｎｅｔａ  ３ＮＴコート紙上にドローダウンされ、携帯用の０°／４５°の分光光度計表示により評価された。表１に示されているように、実施例１Ａで改良された色強度を示した。
【００４７】
実施例２Ａ
一連のオーガーセパレータを有するロータセパレータ対比較例２Ｂ
システムは、図２に示されるように、組み立てられた。一連の３つのインラインローターステータ（実施例１Ａのそれらと同じ）にぜん動ポンプから供給された。供給タンクとポンプは実施例１Ａで記載されていたものと同じであった。
【００４８】
供給タンクは、３０％のＶｉｏｌｅｔ  ３（メチルバイオレット）顔料、３２％のＪｏｎｃｒｙｌ６７４液状樹脂、０．２０％のＢＹＫ１７１９消泡剤、および３７．８％の水から成る、１５００グラムの水性のプリミックスで満たされ、６０分間、１秒あたり１２メーターのチップ速度で動くコールズ刃のミキサーであらかじめ混合された。クリフトン、ニュージャージーのGlen Mills Inc.によって供給される、０．１５から０．２５ｍｍ（球）の粒径範囲を有する強化ポリスチレンメディアの１１００グラムをプリミックスに加えた。
【００４９】
プレ粉砕混合物は３つのインラインローターステータを通して１ｋｇ／分の速度で一旦ポンプで送られた。１７ｍ／ｓに分散機のチップ速度を設定し、インラインローターステータミキシング・ヘッドへの冷却水配管で冷却を提供した。
【００５０】
粉砕された分散体は次いで、incent Corporation of Tampa, Floridaで製造された修正モデルＣＰ−４スクリュープレス内で粉砕混合物から分離された。図２に示されたスクリュープレス修正は、標準のくさびワイヤ円柱状スクリーンを、等価な長さおよび直径の多孔質金属スクリーンに取り替えることによって行われた。Mott Corporation of Farmington, CTによって製造された多孔質金属（３１６Ｌステンレス鋼多孔質グレード４０）は、ポリスチレンメディアの１００％を保持し、生産サイズまでの実用的なスケールアップに十分な分散体の製品流出速度を可能にした。スクリュープレス出口への回転円錐による制限は、空気シリンダ機構上への圧縮空気の４０ｐｓｉｇの下で閉鎖位置に置かれた。ぜん動ポンプが稼働され、内部のオーガーが供給混合物でちょうど覆われるまでスクリュープレスホッパーを満たすことが許容された。スクリュープレスが稼働され、速度は５０ＲＰＭに制御された。スクリーンから濾液が逃げるので、それは受皿に集められて、計量受容器に送られた。流出速度は８３ｇ／分と測定され、ポリスチレンメディアおよび粉砕された分散体の分離されていない混合物（質量ベースでほぼ約３０％）は供給タンクに返された。新鮮なプリミックスが、粉砕された分散体が取り出される速度と同じ速度で供給タンクに加えられ、分離されていない混合物と混合された。
【００５１】
システムはどんな時間でも連続的に運転されることができ、希望のレベルの分散体が処理される。その時、プリミックスの添加は止められ、ろ過システムはかくはん槽が空にされるまで作動し続ける。これは実施例２Ａである。
【００５２】
実施例２Ａの分散体は、実施例２Ａに使用されたものと同じプリミックス材料から製造された比較例２Ｂ分散体に対する比較のために、粒度分布が分析された。実施例２ＢはEngineered Mills, Inc of Grayslake, IL,によって製造された５０ｍｌの水平な実験室用ビーズミル中で、０．８ｍｍのジルコニアシリカ粉砕媒体を使用して、３０分の再循環で製造された。実施例２Ａの粒度分布は、動的光散乱法粒度分析器で測定されて、表１に示されているように、比較例２Ｂに対して改良されいるのがわかった。実施例２Ａと比較例２Ｂの固形分は、それぞれ４３．１３％と４４．９６％と測定された。実施例２Ａの色強度は、ＰＭＡ０２３フレキソインキビヒクルの溶液中に、４．１％の固体濃度にそれぞれのサンプルをブレンドすることによって、比較例２Ｂに対して評価された。  色強度サンプルが、＃３０マイヤーロッドでＬｅｎｅｔａ  ３ＮＴコート紙上にドローダウンされ、携帯用の０°／４５°の分光光度計表示により評価された。表１に示されているように、実施例２で改良された色強度を示した。
【００５３】
実施例３Ａ
直列のロータステイターとオーガーセパレータ−滞留時間調整  対  比較例３Ｂ
実施例２Ａのシステムが再び分散体形式で操作された。これは、典型的には、実施例２ＡのＶｉｏｌｅｔ３分散体よりも短い粉砕滞留時間を必要とすることが知られている。ポンプ流量はより速い回収速度を達成するために増加され、これは粉砕機の中のより短い滞留時間に対応する。
【００５４】
供給タンクは、３６．８％のＰＲ１２２キナクリドン  マゼンタ顔料、２７．９％のフォスフェートエステル界面活性剤、０．２０％のＢＹＫ１７１９消泡剤、および３５．１％の水から成る、１５００グラムの水性のプリミックスで満たされ、６０分間、１秒あたり１２メーターのチップ速度で動くコールズ刃のミキサーであらかじめ混合された。クリフトン、ニュージャージーのＧｌｅｎ  Ｍｉｌｌｓ  Ｉｎｃ．によって供給される、０．１５から０．２５ｍｍ（球）の粒径範囲を有する強化ポリスチレンメディアの１０００グラムをプリミックスに加えた。
【００５５】
プレ粉砕混合物は３つのインラインローターステータを通して１．７３ｋｇ／分の速度で一回ポンプで送られた。１７ｍ／ｓに分散機のチップ速度を設定し、インラインローターステータミキシング・ヘッドへの冷却水配管で冷却を提供した。
【００５６】
次に粉砕された分散体は変性スクリュープレス内で分離された。
製品流出速度は１４３グラム／分と測定され、ポリスチレンメディアと同伴された分散体（質量ベースでほぼ約３０％）を供給タンクを介してシステムに戻した。新鮮なプリミックスが、生成物が取り出される速度と同じ速度で供給タンクに加えられた。
【００５７】
システムは、希望のレベルの分散体が処理されるまで連続的に運転された。その時、プリミックスの添加は止められ、ろ過システムはかくはん槽が空にされるまで作動し続ける。これは実施例３Ａである。
【００５８】
実施例３Ａの分散体は、実施例３Ａに使用されたものと同じプリミックス材料から製造された比較例３Ｂ分散体に対する比較のために、粒度分布が分析された。実施例３ＢはEngineered Mills, Inc of Grayslake, IL,によって製造された５０ｍｌの水平な実験室用ビーズミル中で、０．８ｍｍのジルコニアシリカ粉砕媒体を使用して、３０分の再循環で製造された。実施例３Ａの粒度分布は、動的光散乱法粒度分析器で測定されて、表１に示されているように、比較例３Ｂに対して改良されているのがわかった。実施例３Ａと比較例３Ｂの固形分は、それぞれ４０．０６％と４０．２０％と測定された。実施例３Ａの色強度は、ＰＭＡ０２３フレキソインキビヒクルの溶液中に、３４．５１％の固体濃度にそれぞれのサンプルをブレンドすることによって、比較例３Ｂに対して評価された。色強度サンプルが、＃３０マイヤーロッドでＬｅｎｅｔａ  ３ＮＴコート紙上にドローダウンされ、携帯用の５０°／６５°の分光光度計表示により評価された。表１に示されているように、実施例３Ａで改良された色強度を示した。
【００５９】
【表１】
2019063801.tif 000003
【００６０】
実施例４  加圧フィルタでのポリマーメディア分離
システムは、図３に示されるように、組み立てられた。１．６燃焼室体積のＮｅｔｚｓｃｈ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎによって製造された高速再循環粉砕モデルＬＭＺ２を、０．４ｍｍのくさびワイヤー・スクリーンと組み合わせ、オンボードぜん動ポンプで７ガロンのステンレスジャケット付き容器から供給した。
【００６１】
給水タンクは、２０％のSUNBRITE Yellow１３、１４−１９％のニトロセルロースワニス、６０−６５％の変成エタノール(denatured ethanol)、１％の酢酸エチル、および１％未満のポリプロピレングリコールから成る溶媒ベースのプリミックスの７．５ｌｂで満たされた。プリミックスに、６５から１１０マイクロメートル（球）の粒径範囲を有するポリスチレンメディアを７．８５ポンド加えた。
【００６２】
再循環粉砕機と供給タンクの間に、Russell Finex company製の、２０マイクロメートル孔径の内部スクリーンを有するＭｏｄｅｌ  ２５  ＳＣＦ  セルフクリーニングフィルタが配置された。フィルタは、絶えずフィルタの表面を掃除するテフロン（登録商標）スクラバーを動かすために１／１０ＨＰのモーター／ギヤ減速機を含んでいる。フィルタコンテンツへわずかな背圧を提供するために、フィルタ出口に取り付けられた１インチのグローブ弁が調整された。
【００６３】
稼働中は、攪拌された混合物は、目標入力４．０ＫＷを達成するために、チップ速度１２．２ｍ／ｓで運転される攪拌機を有する粉砕機内に１８．４ｌｂ／分でポンプで送られた。粉砕された製品が次いでセルフクリーニングフィルタに加えられ、５ｐｓｉのフィルタ入口圧力で、０．４５ｌｂ／分の出口速度をもたらすまで、グローブ弁がゆっくり閉じられた。この時点で、新鮮なプリミックスは０．４５ｌｂ／分の同じ速度で供給タンクに加えられた。システムは連続的に運転された。このとき、プリミックスの添加は止められ、内部循環している内容物は小さい格納容器に排出された。システムの中に残っているメディアと製品は、網目プレートシェーカー装置内で分離されるか、または将来の製品化のためのプレチャージとして貯蔵された。
【００６４】
フィルターにかけられた分散体は、粒度分布とカラー強度が測定され、標準の対照サンプルと比較された。対照サンプルは、プリミックスの同じロットから最初に０．８ｍｍのセラミックのメディアを利用して、次に０．５ｍｍのセラミックのメディアを利用する２ステージ高速再循環粉砕工程で製造され、生産規模粉砕アレンジメントから最大の実用的な顔料強度が発現された。次に、粉砕されたサンプルと対照サンプルの顔料割合は、それぞれ２１．４％と１７．４％と測定された。粉砕サンプルの色強度は、Ｐｏｒｔｅｒ６９１内装用フラットラテックス塗料の５０部と粉砕サンプルの１部とを混合することによって評価された。比較の色強度サンプルは、５０部の塗料と１．０８２グラムの対照サンプルから調製されて、等しい顔料濃度の色強度サンプルを製造した。色強度サンプルが、＃３０マイヤーロッドでＬｅｎｅｔａ  ３ＮＴコート紙上にドローダウンされ、Ｘ−Ｒｉｔｅカラーコンピュータにより評価された。表１に示されているように、この実施例では改良された色強度を示した。
【００６５】
明細書中の開示は、いくつかの実施態様について詳細に説明したが、それは請求項の範囲を制限するか、または何らかの限定をするものではない。
追加利点と変更は当業者にとって容易に理解することができる。
【図１】
2019063801.tif 000004
【図２】
2019063801.tif 000005
【図３】
2019063801.tif 000006
【手続補正書】
【提出日】平成31年1月23日(2019.1.23)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６５】
明細書中の開示は、いくつかの実施態様について詳細に説明したが、それは請求項の範囲を制限するか、または何らかの限定をするものではない。
追加利点と変更は当業者にとって容易に理解することができる。
本開示には以下の実施形態も開示される。
［実施形態１］
液体分散体中の粉砕された固体を作るための連続プロセスであって、
プリミックス、粉砕メディア、およびあらかじめ粉砕された分散体のプレ粉砕混合物を形成する工程：
プレ粉砕混合物を粉砕して、粉砕メディアおよび粉砕された分散体の粉砕された混合物を形成する工程：
粉砕混合物から、実質的に粉砕メディアを含まない、粉砕された分散体の一部を分離する工程：および
追加プリミックスを加えることによって、分離されていない混合物をリサイクルし、プレ粉砕混合物を形成し、連続した粉砕プロセスを形成する工程、
を含み、ここでプリミックスは液体と固体を含む、プロセス。
［実施形態２］
分離割合は、約０．０１％から約４５％である、実施形態１記載のプロセス。
［実施形態３］
粉砕工程が１以上の粉砕機で行われ、それぞれの粉砕機がローターステータ、インライン分散機、垂直メディアミル、水平メディアミル、タンクおよび分散機、タンクおよびオーバーヘッドローターステータ、衝突粉砕機、超音波粉砕機、および振動粉砕機から選択される、実施形態１または２記載のプロセス。
［実施形態４］
分離工程が１以上のセパレータにより行われ、それぞれのセパレータはドラム・フィルタ、スクリュープレス、加圧スクリーンフィルタ、非加圧スクリーンフィルタ、ふるい、繊維フィルタ、マイクロメートルポアを有するフィルタまたは多孔性のフィルタから選択される、実施形態１から３のいずれか１項記載のプロセス。
［実施形態５］
スクリュープレスが、不連続の孔または多孔質金属もしくはプラスチックで構成された約５００マイクロメートルから約１マイクロメートルのメディアン孔径を有する分離スクリーンを含む、実施形態４記載のプロセス。
［実施形態６］
加圧スクリーンフィルタまたは非加圧フィルタが約５００から約１マイクロメートルのメディアン孔径を有する分離スクリーンを含む、実施形態４記載のプロセス。
［実施形態７］
リサイクル工程が供給容器内で実行され、供給容器が少なくとも１つの粉砕機にプレ粉砕混合物を供給するものである、実施形態１から６のいずれか１項記載のプロセス。
［実施形態８］
リサイクル工程が粉砕機内で実行される、実施形態１から６のいずれか１項記載のプロセス。
［実施形態９］
リサイクル工程が、粉砕機に入る前の、プレ粉砕混合物の流れ中への分離していない分散体の直接注入である、実施形態１から６のいずれか１項記載のプロセス。
［実施形態１０］
粉砕メディアが、ポリマー、樹脂、もしくは無機物質であり、または、粉砕メディアと分散体との密度の相違が約０．５ｇ／ｍｌ未満である、実施形態１から９のいずれか１項記載のプロセス。
［実施形態１１］
粉砕メディアのメディアン粒度が約５００マイクロメートル未満である、実施形態１から１０のいずれか１項記載のプロセス。
［実施形態１２］
分散体成分が、有機顔料、無機顔料、アモルファス染料、結晶性染料、およびそれの組み合わせから選択される固体を含み、分散体成分が、水、エタノール、ブタノール、プロパノール、ｎ−プロパノール、グリコールモノエーテル類、アセテート類、ケトン類、トルエン、炭化水素、およびそれらの混合物から選択される液体媒体を含む、実施形態１から１１のいずれか１項記載のプロセス。
［実施形態１３］
液体媒体中の粉砕された固体分散体の粉砕された固体が顔料である、実施形態１から１２のいずれか１項記載のプロセス。
［実施形態１４］
分離されていない混合物に加えられる分散体成分の量は、粉砕された混合物から除去される粉砕された分散体の量とほぼ同じである、実施形態１から１３のいずれか１項記載のプロセス。
［実施形態１５］
セパレータと粉砕機を含む装置であって、
粉砕機は、液体媒体中の粉砕メディアと固体または半固体粒子を含むプレ粉砕混合物を粉砕し、粉砕された分散体と粉砕メディアの粉砕混合物を形成するように構成され；
装置は粉砕混合物がセパレータへ供給されるように構成され；
セパレータは、実質的に粉砕メディアを含まない粉砕された分散体の一部を、粉砕混合物から分離するように構成され；および
得られた分離されていない混合物は、直接または間接的に粉砕機に戻して供給される、装置。
［実施形態１６］
セパレータから分離されていない混合物を受容するように構成された供給容器をさらに含み、
分離されていない混合物は、液体媒体中の追加の固体または半固体粒子と混合され、供給容器中でプレ粉砕混合物を形成し、プレ粉砕混合物が粉砕機へ供給される、実施形態１５記載の装置。
［実施形態１７］
１以上の粉砕機が存在し、それぞれの粉砕機がローターステータ、インライン分散機、垂直メディアミル、水平メディアミル、タンクおよび分散機、タンクおよびオーバーヘッドローターステータ、衝突粉砕機、超音波粉砕機、および振動粉砕機から選択される、実施形態１５または１６記載の装置。
［実施形態１８］
１以上のセパレータが存在し、それぞれのセパレータがドラム・フィルタ、スクリュープレス、加圧スクリーンフィルタ、非加圧スクリーンフィルタ、繊維、マイクロメートルポアを有するフィルタ、多孔性フィルタ、および求心力フィルタから選択される、実施形態１５から１７のいずれか１項記載の装置。
［実施形態１９］
セパレータがスクリュープレスであり、不連続の孔または多孔質金属もしくはプラスチックで構成された約１から約５００のマイクロメートルのメディアン孔径を有する分離スクリーンを有する、実施形態１８記載の装置。
［実施形態２０］
セパレータは加圧スクリーンフィルタであり、連続的に操作され、スクリーンが約１から約５００のマイクロメートルのメディアン孔径を有する、実施形態１８記載の装置。
【手続補正２】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
液体分散体中の粉砕された固体を作るための連続プロセスであって、
プリミックス、粉砕メディア、およびあらかじめ粉砕された分散体のプレ粉砕混合物を形成する工程：
粉砕機内でプレ粉砕混合物を粉砕して、粉砕メディアおよび粉砕された分散体の粉砕された混合物を形成する工程：
粉砕混合物から、実質的に粉砕メディアを含まない、粉砕された固体を含む粉砕された分散体の一部を分離し、残余の粉砕している混合物である粉砕メディアとあらかじめ粉砕された分散体との混合物を残す工程：および
追加プリミックスを加えることによって、残余の粉砕している混合物をリサイクルし、プレ粉砕混合物を形成し、連続した粉砕プロセスを形成する工程、
を含み、ここでプリミックスは液体と固体を含み、
粉砕メディアがポリマーであるか、または粉砕メディアと分散体の密度の相違は０．５ｇ／ｍｌ未満である、プロセス。
【請求項２】
粉砕工程が１以上の粉砕機で行われ、それぞれの粉砕機がローターステータ、インライン分散機、垂直メディアミル、水平メディアミル、タンクおよび分散機、タンクおよびオーバーヘッドローターステータ、衝突粉砕機、超音波粉砕機、および振動粉砕機から選択される、請求項１記載のプロセス。
【請求項３】
分離工程が１以上のセパレータにより行われ、それぞれのセパレータはドラム・フィルタ、スクリュープレス、加圧スクリーンフィルタ、非加圧スクリーンフィルタ、ふるい、繊維フィルタ、マイクロメートルポアを有するフィルタまたは多孔性のフィルタから選択される、請求項１または２記載のプロセス。
【請求項４】
スクリュープレスが、不連続の孔または多孔質金属もしくはプラスチックで構成された５００マイクロメートルから１マイクロメートルのメディアン孔径を有する分離スクリーンを含む、請求項３記載のプロセス。
【請求項５】
加圧スクリーンフィルタまたは非加圧フィルタが５００から１マイクロメートルのメディアン孔径を有する分離スクリーンを含む、請求項３記載のプロセス。
【請求項６】
リサイクル工程が供給容器内で実行され、供給容器が少なくとも１つの粉砕機にプレ粉砕混合物を供給するものである、請求項１から５のいずれか１項記載のプロセス。
【請求項７】
リサイクル工程が粉砕機内で実行される、請求項１から５のいずれか１項記載のプロセス。
【請求項８】
リサイクル工程が、粉砕機に入る前の、プレ粉砕混合物の流れ中への分離していない分散体の直接注入である、請求項１から５のいずれか１項記載のプロセス。
【請求項９】
分散体成分が、有機顔料、無機顔料、アモルファス染料、結晶性染料、およびそれの組み合わせから選択される固体を含み、分散体成分が、水、エタノール、ブタノール、プロパノール、ｎ−プロパノール、グリコールモノエーテル類、アセテート類、ケトン類、トルエン、炭化水素、およびそれらの混合物から選択される液体媒体を含む、請求項１から８のいずれか１項記載のプロセス。
【請求項１０】
残余の粉砕している混合物に加えられるプレミックスの量は、粉砕された混合物から除去される粉砕された分散体の量と同じである、請求項１から９のいずれか１項記載のプロセス。
【請求項１１】
セパレータと粉砕機を含む装置であって、
粉砕機は、液体媒体中の粉砕メディアと固体粒子を含むプレ粉砕混合物を粉砕し、粉砕された分散体と粉砕メディアの粉砕混合物を形成するように構成され；
装置は粉砕混合物がセパレータへ供給されるように構成され；
セパレータは、実質的に粉砕メディアを含まない粉砕された分散体の一部を、粉砕混合物から分離し、残余の粉砕している混合物である粉砕メディアとあらかじめ粉砕された分散体との混合物を残すように構成され；および
残余の粉砕している混合物は、直接または間接的に粉砕機に戻して供給され；
前記粉砕メディアがポリマーであるか、または粉砕メディアと分散体の密度の相違は０．５ｇ／ｍｌ未満である、装置。
【請求項１２】
セパレータから分離されていない混合物を受容するように構成された供給容器をさらに含み、
分離されていない混合物は、液体媒体中の追加の固体粒子と混合され、供給容器中でプレ粉砕混合物を形成し、プレ粉砕混合物が粉砕機へ供給される、請求項１１記載の装置。
【請求項１３】
１以上の粉砕機が存在し、それぞれの粉砕機がローターステータ、インライン分散機、垂直メディアミル、水平メディアミル、タンクおよび分散機、タンクおよびオーバーヘッドローターステータ、衝突粉砕機、超音波粉砕機、および振動粉砕機から選択される、請求項１１または１２記載の装置。
【請求項１４】
１以上のセパレータが存在し、それぞれのセパレータがドラム・フィルタ、スクリュープレス、加圧スクリーンフィルタ、非加圧スクリーンフィルタ、繊維、マイクロメートルポアを有するフィルタ、多孔性フィルタ、および求心力フィルタから選択される、請求項１１から１３のいずれか１項記載の装置。
【請求項１５】
セパレータが、不連続の孔または多孔質金属もしくはプラスチックで構成された１から５００マイクロメートルのメディアン孔径を有する分離スクリーンを含むスクリュープレスである、請求項１４記載の装置。
【請求項１６】
セパレータは加圧スクリーンフィルタであり、連続的に操作され、スクリーンが１から５００マイクロメートルのメディアン孔径を有する、請求項１４記載の装置。
【外国語明細書】
2019063801000001.pdf