(57)【要約】 【課題】流量制御範囲が異なる２以上のマスフローコントローラを用いてガス流量を変化させる場合に、ガス流量をシームレスかつ高精度に制御可能なガス供給装置を提供する。【解決手段】  流量制御範囲がａ以上ｂ以下である第１の流量制御手段と、  流量制御範囲がｃ以上ｄ以下である第２の流量制御手段と、  前記第２の流量制御手段をバイパスするバイパスラインと、  前記バイパスラインを開閉可能なバイパスバルブとを有し、  前記第１の流量制御手段と前記第２の流量制御手段が直列に配置され、  ｂ＞ｄであり、かつａ≦ｄである、ガス供給装置。【選択図】  図１
2019099844.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
流量制御範囲がａ以上ｂ以下である第１の流量制御手段と、
流量制御範囲がｃ以上ｄ以下である第２の流量制御手段と、
前記第２の流量制御手段をバイパスするバイパスラインと、
前記バイパスラインを開閉可能なバイパスバルブと
を有し、
前記第１の流量制御手段と前記第２の流量制御手段が直列に配置され、
ｂ＞ｄであり、かつａ≦ｄである
ことを特徴とするガス供給装置。
【請求項２】
前記バイパスバルブが開度の調整が可能なバルブである請求項１に記載のガス供給装置。
【請求項３】
前記第１の流量制御手段を上流に配置させ、前記第２の流量制御手段を下流に配置させる第１の切り替え流路と、
前記第２の流量制御手段の上流に配置させ、前記第１の流量制御手段を下流に配置させる第２の切り替え流路と、
前記第１の切り替え流路を開閉可能な第１の切り替えバルブと、
前記第２の切り替え流路を開閉可能な第２の切り替えバルブと
をさらに有する請求項１または２に記載のガス供給装置。
【請求項４】
前記第１の流量制御手段が上流に配置され、前記第２の流量制御手段が下流に配置された請求項１または２に記載のガス供給装置を用いたガス供給方法であって、
前記バイパスバルブを開き、前記第１の流量制御手段によりｄ以上ｂ以下の流量に制御する工程と、
前記第１の流量制御手段により所定の変化勾配で減少させるランピングを行い、ａ以上ｄ以下の流量まで制御し、制御流量がａ以上ｄ以下の条件の下において前記第２の流量制御手段の設定流量および変化勾配を前記第１の流量制御手段の設定に合わせ、前記バイパスバルブを閉じる工程と、
前記第２の流量制御手段によりｃ以上ａ未満の流量に減少させるランピングを行う工程と
を有することを特徴とするガス供給方法。
【請求項５】
前記第２の流量制御手段が上流に配置され、前記第１の流量制御手段が下流に配置された請求項１または２に記載のガス供給装置を用いたガス供給方法であって、
前記バイパスバルブを閉じ、前記第２の流量制御手段によりｃ以上ａ未満の流量に制御する工程と、
前記第２の流量制御手段により所定の変化勾配で増大させるランピングを行い、ａ以上ｄ以下の流量まで制御し、制御流量がａ以上ｄ以下の条件の下において前記第１の流量制御手段の設定流量および変化勾配を前記第２の流量制御手段の設定に合わせ、前記バイパスバルブを開く工程と、
前記第１の流量制御手段によりｄ以上ｂ以下の流量に増大させるランピングを行う工程と
を有することを特徴とするガス供給方法。
【請求項６】
請求項３に記載のガス供給装置を用いたガス供給方法であって、
前記第１の切り替えバルブを開き、前記第２の切り替えバルブを閉じることによって前記第１の流量制御手段を上流に配置させ、前記第２の流量制御手段を下流に配置させる工程と、
前記バイパスバルブを開き、前記第１の流量制御手段によりｄ以上ｂ以下の流量に制御する工程と、
前記第１の流量制御手段により所定の変化勾配で減少させるランピングを行い、ａ以上ｄ以下の流量まで制御し、制御流量がａ以上ｄ以下の条件の下において前記第２の流量制御手段の設定流量および変化勾配を前記第１の流量制御手段の設定に合わせ、前記バイパスバルブを閉じる工程と、
前記第２の流量制御手段によりｃ以上ａ未満の流量に減少させるランピングを行う工程と
を有することを特徴とするガス供給方法。
【請求項７】
請求項３に記載のガス供給装置を用いたガス供給方法であって、
前記第２の切り替えバルブを開き、前記第１の切り替えバルブを閉じることによって前記第２の流量制御手段を上流に配置させ、前記第１の流量制御手段を下流に配置させる工程と、
前記バイパスバルブを閉じ、前記第２の流量制御手段によりｃ以上ａ未満の流量に制御する工程と、
前記第２の流量制御手段により所定の変化勾配で増大させるランピングを行い、ａ以上ｄ以下の流量まで制御し、制御流量がａ以上ｄ以下の条件の下において前記第１の流量制御手段の設定流量および変化勾配を前記第２の流量制御手段の設定に合わせ、前記バイパスバルブを開く工程と、
前記第１の流量制御手段によりｄ以上ｂ以下の流量に増大させるランピングを行う工程と
を有することを特徴とするガス供給方法。
【請求項８】
請求項４〜７のいずれか一項に記載のガス供給方法を適応して反応容器内に供給する原料ガスの供給流量を制御することを特徴とする電子写真感光体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ガス供給装置、前記ガス供給装置を用いたガス供給方法、および、前記ガス供給方法を用いた電子写真感光体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ガス流量を制御するガス供給装置は様々な分野で用いられている。例えば、一般的なプラズマＣＶＤ法は、反応容器内に基板を設置し、反応容器内に原料ガスを供給しつつ、反応容器内の圧力を調整し、高周波電力を印加することで原料ガスのプラズマを生成して基板上に薄膜を形成する。したがって、原料ガスの供給流量を高精度に制御する必要があり、一般的にはマスフローコントローラ等の流量制御手段が用いられている。
例えば、特許文献１には、ベントラインからランラインに切り替える際に生じる両ラインの圧力差を軽減するために、以下のようなガス流量補償装置が提案されている。
制御信号受信時点から流量が所定値に到達するまでの応答時間が所定値以下のマスフローコントローラが複数並列に接続されたガス流量補償装置。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開平３−８７３７１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
マスフローコントローラ等の流量制御手段には流量制御範囲がある。一般的なマスフローコントローラの流量制御範囲は、フルスケールの２％〜１００％、あるいは、フルスケールの５％〜１００％程度である。例えば、フルスケールが１００（ＳＣＣＭ:standard cc/min.）のマスフローコントローラの場合、流量制御範囲は２〜１００（ＳＣＣＭ）、あるいは、５〜１００（ＳＣＣＭ）となる。また、マスフローコントローラの流量精度はフルスケールに対する比率で規定されている場合が多く、設定流量を低流量にする程、設定流量に対する誤差は大きくなる。したがって、マスフローコントローラの選択は、設定流量が選択されるマスフローコントローラのフルスケール近傍になる様に行われる。
【０００５】
以上のように、１台のマスフローコントローラでは、限られた流量範囲でしか高精度な制御ができないのが現状である。そのため、幅広い流量範囲を精度良く制御するために、複数のマスフローコントローラが用いられている。一定流量で供給するだけであれば、ガス供給対象に対して、フルスケールの異なる複数のマスフローコントローラを並列に設置することにより、各設定流量に対して高精度にガス供給を実施することが可能になる。
しかし、各々のマスフローコントローラの流量制御範囲を超えて、連続的にガス流量を変化（ランピング）させる制御が必要な場合には、前述の構成ではシームレスにランピングすることは困難な場合があった。
【０００６】
そこで本発明の一態様は、上記課題に鑑みなされたものであり、流量制御範囲が異なる２以上のマスフローコントローラを用いてガス流量を変化（ランピング）させる場合にガス流量をシームレスかつ高精度に制御できるガス供給装置を提供することを目的とする。
また、本発明の他の態様は、上記ガス供給装置を用いたガス供給方法および電子写真感光体の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
そこで本発明の一態様によれば、
流量制御範囲がａ以上ｂ以下である第１の流量制御手段と、
流量制御範囲がｃ以上ｄ以下である第２の流量制御手段と、
前記第２の流量制御手段をバイパスするバイパスラインと、
前記バイパスラインを開閉可能なバイパスバルブと
を有し、
前記第１の流量制御手段と前記第２の流量制御手段が直列に配置され、
ｂ＞ｄであり、かつａ≦ｄである、ガス供給装置が提供される。
また、本発明の他の態様によれば、上記ガス供給装置を用いたガス供給方法および電子写真感光体の製造方法が提供される。
【発明の効果】
【０００８】
本発明のガス供給装置、および、ガス供給方法を用いることで、１台の流量制御手段を用いる場合よりも幅広い流量範囲で精度を向上することができる。また、各々の流量制御手段の流量制御範囲を超えて、シームレスにランピングすることができる。
また、プラズマＣＶＤ法を用い、積層構造を有し層間に連続的な変化層を設けた電子写真感光体を製造する際に、本発明のガス供給方法を用いることで、原料ガスをシームレスにランピングすることが可能となり、よりシームレスな変化層を形成することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】本発明のガス供給装置の一例を示す模式図である。
【図２】本発明のガス供給装置の一例を示す模式図である。
【図３】電子写真感光体の一例を示す模式断面図である。
【図４】電子写真感光体製造装置の一例を示す模式図である。
【図５】従来のガス供給装置の模式図である。
【図６】本発明の実施例１に係るバルブ開閉の状態とガス流量の変化を説明するための図である。
【図７】本発明の実施例２に係るバルブ開閉の状態とガス流量の変化を説明するための図である。
【図８】本発明の実施例３に係るバルブ開閉の状態とガス流量の変化を説明するための図である。
【図９】本発明の実施例４に係るバルブ開閉の状態とガス流量の変化を説明するための図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
［本発明のガス供給装置およびガス供給方法］
本発明のガス供給装置、および、ガス供給方法について、図１〜２を用いて説明する。
図１（Ａ）は、ガス流量を減少させるランピングに適したガス供給装置の模式図である。図１（Ａ）のガス供給装置はガス供給源１から、一次バルブ２、圧力調整器３、および、ガス流量制御装置１００Ａを介してガス供給を行う。
ガス流量制御装置１００Ａは、流量制御手段１０１と、流量制御手段１０２と、流量制御手段１０２をバイパスするバイパスライン１０４と、バイパスライン１０４を開閉するバイパスバルブ１０３とを有する。流量制御手段１０１の流量制御範囲はａ以上ｂ以下である。流量制御手段１０２の流量制御範囲はｃ以上ｄ以下である。
なお、ｂ＞ｄであり、流量制御範囲のフルスケールは、流量制御手段１０２よりも流量制御手段１０１の方が大きい。一方、ａ≦ｄであり、流量制御手段１０１の流量制御範囲と流量制御手段１０２の流量制御範囲とに重なりがある。
【００１１】
流量制御手段１０１と流量制御手段１０２とは直列に接続され、上流側に流量制御手段１０１が配置され、下流側に流量制御手段１０２が配置されている。
バイパスバルブ１０３は一般的なストップバルブでも良いが、ニードルバルブのような開度の調整が可能なバルブを用いた方が、バイパスバルブ１０３の開閉に伴う圧力変動を抑制できるため好ましい。
【００１２】
次に、図１（Ａ）のガス供給装置を用いて、ガス流量を減少させるランピングのガス供給方法について説明する。
まず、流入バルブ１０５を開き、流出バルブ１０６を開き、バイパスバルブ１０３を開き、流量制御手段１０１にてｄ以上ｂ以下の流量に制御してガスの供給を行う。このとき、流量制御手段１０２の設定流量はｄとしておいても良いし、特に設定していなくても良い。流量制御手段１０１で流量を制御されたガスは概ねバイパスライン１０４を介して供給される。
【００１３】
続いて、流量制御手段１０１にてガス流量を所定の勾配で目標流量に向けてガスを減少させるランピングを行う。流量制御手段１０１の制御流量がａ以上ｄ以下の条件を満している間に、流量制御手段１０２の設定流量および変化勾配を流量制御手段１０１の設定に合わせる。流量制御手段１０２を設定した後、バイパスバルブ１０３を閉じることによって、ガスは流量制御手段１０２を介して供給されることになる。
その後、流量制御手段１０２にて、ｃ以上ａ未満の目標流量までガスを減少させる。
上記手順に従うことで、幅広い流量範囲に亘って高精度な制御ができ、かつ、流量制御手段１０１の流量制御範囲の下限未満の流量まで、シームレスなランピングができる。
【００１４】
図１（Ｂ）は、ガス流量を増大させるランピングに適したガス供給装置の模式図である。図１（Ｂ）のガス供給装置はガス供給源１から、一次バルブ２、圧力調整器３、および、ガス流量制御装置１００Ｂを介してガス供給を行う。
ガス流量制御装置１００Ｂは、流量制御手段１０１と、流量制御手段１０２と、流量制御手段１０２をバイパスするバイパスライン１０４と、バイパスライン１０４を開閉するバイパスバルブ１０３とを有する。流量制御手段１０１の流量制御範囲はａ以上ｂ以下である。流量制御手段１０２の流量制御範囲はｃ以上ｄ以下である。
なお、ｂ＞ｄであり、流量制御範囲のフルスケールは、流量制御手段１０２よりも流量制御手段１０１の方が大きい。一方、ａ≦ｄであり、流量制御手段１０１の流量制御範囲と流量制御手段１０２の流量制御範囲とに重なりがある。
【００１５】
流量制御手段１０１と流量制御手段１０２とは直列に接続され、上流側に流量制御手段１０２が配置され、下流側に流量制御手段１０１が配置されている。
バイパスバルブ１０３は一般的なストップバルブでも良いが、ニードルバルブのような開度の調整が可能なバルブを用いた方が、バイパスバルブ１０３の開閉に伴う圧力変動を抑制できるため好ましい。
【００１６】
次に、図１（Ｂ）のガス供給装置を用いて、ガス流量を増大させるランピングのガス供給方法について説明する。
まず、流入バルブ１０５を開き、流出バルブ１０６を開き、バイパスバルブ１０３を閉じ、流量制御手段１０２にてｃ以上ａ未満の流量に制御してガスの供給を行う。このとき、流量制御手段１０１の設定流量はａに設定する。流量制御手段１０２で流量を制御されたガスは流量制御手段１０１を介して供給されることになる。この状態において、ガスは流量制御手段１０２にてガス流量はａ未満に制限されるため、設定流量をａとした流量制御手段１０１では流量は制限されることなく供給される。
【００１７】
この状態から、流量制御手段１０２にてガス流量を所定の変化勾配で目標流量に向けてガスを増大させる。流量が増大し、流量制御手段１０２の制御流量がａ以上ｄ以下の条件を満している間に、流量制御手段１０１の設定流量および変化勾配を流量制御手段１０２の設定に合わせる。流量制御手段１０１を設定した後、バイパスバルブ１０３を開けることによって、ガスはバイパス１０４を介して供給されることになる。
【００１８】
その後、流量制御手段１０１にて、ｄを超えｂ以下の目標流量までガスを増大させるランピングを行う。上記手順に従うことで、幅広い流量範囲に亘って高精度な制御ができ、かつ、流量制御手段１０２の流量制御範囲の上限を超える流量まで、シームレスなランピングができる。
【００１９】
図２は、減少させるランピング、増大させるランピング、いずれにも対応可能なガス流量制御装置２００を適応したガス供給装置の模式図である。図２のガス供給装置はガス供給源１から、一次バルブ２、圧力調整器３、および、ガス流量制御装置２００を介してガス供給を行う。
【００２０】
ガス流量制御装置２００は、流量制御手段２０１と、流量制御手段２０２と、流量制御手段２０２をバイパスするバイパスライン２０４と、バイパスライン２０４を開閉するバイパスバルブ２０３とを有する。流量制御手段２０１の流量制御範囲はａ以上ｂ以下である。流量制御手段２０２の流量制御範囲はｃ以上ｄ以下である。
なお、ｂ＞ｄであり、流量制御範囲のフルスケールは、流量制御手段２０２よりも流量制御手段２０１の方が大きい。一方、ａ≦ｄであり、流量制御手段２０１の流量制御範囲と流量制御手段２０２の流量制御範囲とに重なりがある。
【００２１】
また、切り替え流路２０７１、２０７２、および、切り替えバルブ２０８１、２０８２を有する。
切り替え流路２０７１は、流量制御手段２０２の下流側と流量制御手段２０１の上流側とを接続することによって、流量制御手段２０２を上流に配置させ、流量制御手段２０１を下流に配置させる。
切り替え流路２０７２は、流量制御手段２０１の下流側と流量制御手段２０２の上流側とを接続することによって、流量制御手段２０１を上流に配置させ、流量制御手段２０２を下流に配置させる。
切り替えバルブ２０８２は切り替え流路２０７１を開閉可能である。
切り替えバルブ２０８１は切り替え流路２０７２を開閉可能である。
【００２２】
流入バルブ２０５１を開き、流入バルブ２０５２を閉じ、切り替えバルブ２０８１を開き、切り替えバルブ２０８２を閉じ、流出バルブ２０６１を閉じ、流出バルブ２０６２を開く。このようにすることによって、流量制御手段２０１が上流に配置され、流量制御手段２０２が下流に配置される。この構成は、減少させるランピングに適した構成である。
また、流入バルブ２０５１を閉じ、流入バルブ２０５２を開き、切り替えバルブ２０８１を閉じ、切り替えバルブ２０８２を開き、流出バルブ２０６１を開き、流出バルブ２０６２を閉じる。このようにすることによって、流量制御手段２０１が下流に配置され、流量制御手段２０２が上流に配置される。この構成は、増大させるランピングに適した構成である。
【００２３】
なお、バイパスバルブ２０３は一般的なストップバルブでも良いが、開度の調整が可能なバルブを用いた方が、バイパスバルブ２０３の開閉に伴う圧力変動を抑制できるため好ましい。
【００２４】
図２のガス供給装置を用いた場合のガス供給方法は、最初に流入バルブ２０５１、２０５２、切り替えバルブ２０８１、２０８２、流出バルブ２０６１、２０６２を操作することによって、流量制御手段２０１、流量制御手段２０２の上流・下流の配置を決定する。
減少させるランピングを行う場合には、流入バルブ２０５１を開き、流入バルブ２０５２を閉じ、切り替えバルブ２０８１を開き、切り替えバルブ２０８２を閉じ、流出バルブ２０６１を閉じ、流出バルブ２０６２を開く。このようにすることによって、流量制御手段２０１が上流に配置され、流量制御手段２０２が下流に配置される。ガス流量の制御は、図１（Ａ）を用いたガス供給方法と同様の手順で行えば良い。
【００２５】
一方、増大させるランピングを行う場合には、流入バルブ２０５１を閉じ、流入バルブ２０５２を開き、切り替えバルブ２０８１を閉じ、切り替えバルブ２０８２を開き、流出バルブ２０６１を開き、流出バルブ２０６２を閉じる。このようにすることによって、流量制御手段２０１が下流に配置され、流量制御手段２０２が上流に配置される。ガス流量の制御は、図１（Ｂ）を用いたガス供給方法と同様の手順で行えば良い。
【００２６】
［本発明の電子写真感光体の製造方法］
図３は本発明の電子写真感光体の製造方法を適用して製造される電子写真感光体の層構成の一例を示す模式断面図である。図３に示す層構成の電子写真感光体は導電性基体３０１の上に、下部阻止層３０２、光導電層３０３、中間層（変化層）３０４、および表面層３０５をこの順に有するものである。中間層（変化層）３０４は、光導電層３０３と表面層３０５との屈折率の差と表面層３０５の膜厚によって生じる光の干渉を抑制するために、中間層（変化層）３０４において屈折率を連続的に変化させたところに特徴がある。特に、光導電層３０３形成時と表面層３０５形成時のガス供給量の絶対値が大きく異なる場合には、中間層（変化層）を形成する際に、より広い範囲でガス流量を高精度にランピング制御する必要があるため、本発明の電子写真製造方法が適している。
【００２７】
図４は、本発明の電子写真感光体の製造方法を実施可能な電子写真感光体製造装置の模式図である。図４の電子写真感光体の製造装置は、大別すると、ガス供給装置４０００、反応容器４０１を有する成膜装置４００、および、反応容器４０１内を減圧するための排気装置（図示せず）から構成されている。
【００２８】
成膜装置４００中の反応容器４０１内にはアースに接続された円筒状の基体４０２、基体加熱用ヒーター４０３、および、ガス導入管４０４が設置されている。さらにカソード電極４０５にはマッチングボックス４０６を介してＲＦ高周波電源４０７が接続されている。
【００２９】
ガス供給装置４０００は、ガスボンベ４００１〜４００６、一次バルブ４０１１〜４０１６、圧力調整器４０２１〜４０２６、流入バルブ４０３１〜４０３６、流出バルブ４０４１〜４０４６、マスフローコントローラ４０５１〜４０５９、バイパスライン４０６１〜４０６３、および、バイパスバルブ４０７１〜４０７３から構成されている。ガス供給装置４０００により流量を調整されたガスは、導入バルブ４０８、分岐配管４０９、ガス導入管４０４を通じて反応容器４０１内に供給される。
【００３０】
図４の電子写真感光体製造装置を用いて、図３に示す電子写真感光体を製造する方法について説明する。
まず、あらかじめ脱脂洗浄した円筒状の基体４０２を基体ホルダー４１０に設置し、反応容器４０１の受け台４１１上に設置する。次に、排気装置（図示せず）を運転し、反応容器４０１内を排気する。真空計４１２の表示を見ながら、反応容器４０１内の圧力が例えば１Ｐａ以下の所定の圧力になったところで、基体加熱用ヒーター４０３に電力を供給し、基体４０２を例えば５０℃以上３５０℃以下の所定の温度に加熱する。このとき、ガス供給装置４０００より、Ａｒ等の不活性ガスを反応容器４０１に供給して、不活性ガス雰囲気中で加熱を行うこともできる。
【００３１】
次に、ガス供給装置４０００より反応容器４０１にガスを供給する。すなわち、必要に応じて一次バルブ４０１１〜４０１６、流入バルブ４０３１〜４０３６、流出バルブ４０４１〜４０４６を開き、マスフローコントローラ４０５１〜４０５９に流量設定を行う。
【００３２】
なお、図４の装置において、ＳｉＨ４（シラン）、Ｈ２（水素）のガスラインは減少させるガスランピングに適したガス流量制御装置４１０１、４１０３が採用されている。前述した図１（Ａ）のガス供給装置を用いたガス供給方法と同様の手順でガス流量の制御をすれば良い。一方、ＣＨ４（メタン）のガスラインは増大させるガスランピングに適したガス流量制御装置４１０２が採用されており、前述した図１（Ｂ）のガス供給装置を用いたガス供給方法と同様の手順でガスの制御をすれば良い。
【００３３】
真空計４１２の表示を見ながらメインバルブ４１３を操作し、反応容器４０１内の圧力が所定の圧力になるように調整する。
所定の圧力が得られたところでＲＦ高周波電源４０７よりＲＦ高周波電力を印加すると同時にマッチングボックス４０６を操作し、反応容器４０１内にプラズマ放電を生起させる。その後、速やかに高周波電力を所定の電力に調整し、成膜を行う。
【００３４】
所定の堆積膜の形成が終わったところで、高周波電力の印加を停止し、一次バルブ４０１１〜４０１６、流入バルブ４０３１〜４０３６、および流出バルブ４０４１〜４０４６を閉じ、原料ガスの供給を終える。同時に、メインバルブ４１３を全開にし、反応容器４０１内を例えば１Ｐａ以下の圧力まで排気する。
以上で、成膜を終えるが、複数の層を形成する場合、再び上記の手順を繰り返して夫々の層を形成すればよい。
【００３５】
本発明のポイントとなる変化層を有する電子写真感光体を製造する際には、変化層を形成時に、ガス流量制御装置４１０１〜４１０６によりガスをランピング制御することで組成を連続的に変化させることができる。特に幅広い流量範囲の変化が必要なＳｉＨ４、Ｈ２、ＣＨ４のガスラインに本発明のガス供給装置を採用しており、ガス流量制御は前述した方法で行えば良い。
すべての堆積膜形成が終わった後、メインバルブ４１３を閉じ、反応容器４０１内に不活性ガスを導入し、大気圧に戻した後、基体４０２を取り出す。
【実施例】
【００３６】
以下、実施例および比較例により、本発明をさらに詳しく説明するが、本発明はこれらにより何ら制限されるものではない。
［実施例１］
本実施例では、図１（Ａ）に示すガス供給装置を作製し、流量制御精度の確認を行った。本実施例では、流量制御手段１０１、流量制御手段１０２として（株）堀場エステック製  マスフローコントローラ  ＳＥＣ−Ｚ５１２Ｘを使用した。ＳＥＣ−Ｚ５１２Ｘの流量制御範囲は、フルスケールに対して２〜１００％である。また、ＳＥＣ−Ｚ５１２Ｘの流量制御精度は、フルスケールの２５％以上１００％以下の制御範囲において設定値の±１％であり、フルスケールの２５％未満の制御範囲においてフルスケールの±０．２５％である。
【００３７】
流量制御手段１０１としては、フルスケールが１（ＳＬＭ:standard L/min.）のものを採用し、流量制御手段１０２としてはフルスケールが３００（ＳＣＣＭ）のものを採用した。
流量制御手段１０１を単独で使用した場合の流量制御範囲は、２０〜１０００（ＳＣＣＭ）である。流量制御精度としては、２５０〜１０００（ＳＣＣＭ）の流量制御範囲において設定値の±１％が保証され、２０〜２５０（ＳＣＣＭ）の流量制御範囲においてフルスケールの±０．２５％が保証される。
一方、流量制御手段１０２を単独で使用した場合の流量制御範囲は、６〜３００（ＳＣＣＭ）である。流量制御精度としては、７５〜３００（ＳＣＣＭ）の流量制御範囲において設定値の±１％が保証され、６〜７５（ＳＣＣＭ）の流量制御範囲においてフルスケールの±０．２５％が保証される。
【００３８】
本実施例のガス流量制御装置１００Ａは、６〜１０００（ＳＣＣＭ）の流量範囲でシームレスに制御可能となる。流量制御精度としては、７５〜１０００（ＳＣＣＭ）の範囲が設定値の±１％、６〜７５（ＳＣＣＭ）の範囲が流量制御手段１０２のフルスケールの±０．２５％が保証される。
なお、本実施例では、流量制御手段１０１と流量制御手段１０２の流量制御範囲が、２０〜３００（ＳＣＣＭ）で重なる。流量制御手段１０１による制御と流量制御手段１０２による制御の切り替えは、前述の流量制御範囲でバイパスバルブ１０３を開閉操作して実施すれば良い。ただし、流量制御精度の観点から、２５０〜３００（ＳＣＣＭ）の範囲で実施するのがより好ましい。なお、本実施例ではバイパスバルブ１０３としてストップバルブを採用した。そして、流量制御手段１０１による流量制御と流量制御手段１０２による流量制御との切り替えは、流量が２７５（ＳＣＣＭ）のときにバイパスバルブ１０３を開いている状態（開度１００％）から閉じている状態（開度０％）に変更して行った。
図６に、実施例１に係る各バルブの開閉の状態とガス流量の変化を示す。
【００３９】
本実施例のガス供給装置によるランピングの連続性を以下の方法で評価した。ガス流量制御装置１００Ａの下流に、不図示のマスフローメータ（（株）堀場エステック製  ＳＥＦ−Ｚ５１２Ｘ、フルスケール５００（ＳＣＣＭ））を設置し、０．１秒毎にデータを取得した。評価条件は、５００（ＳＣＣＭ）から１０（ＳＣＣＭ）まで線形に４９０秒かけて減少させるランピングを行った。マスフローメータで取得されたデータについて２５０〜３００（ＳＣＣＭ）の範囲について、時刻と測定流量の関係を最小二乗法で直線近似を行った。下記の式によって算出される値に基づいて以下のように評価した。
（求めた近似直線に対する測定値の最大誤差の絶対値）／（最大誤差が発生したときの測定値）×１００［％］
Ａ：１％未満
Ｂ：１％以上２％未満
Ｃ：２％以上
【００４０】
［実施例２］
本実施例では、図１（Ｂ）に示すガス供給装置を作製し、流量制御精度の確認を行った。本実施例でも、実施例１と同様に流量制御手段１０１、流量制御手段１０２として（株）堀場エステック製  マスフローコントローラ  ＳＥＣ−Ｚ５１２Ｘを使用した。
流量制御手段１０１としては、フルスケールが１（ＳＬＭ）のものを採用し、流量制御手段１０２としてはフルスケールが３００（ＳＣＣＭ）のものを採用した。
なお、本実施例ではバイパスバルブ１０３として開度の調整が可能なニードルバルブを採用した。
【００４１】
本実施例のガス供給装置による増大させるランピングの連続性を評価するために、ガス流量制御装置１００Ｂの下流に、不図示のマスフローメータ（（株）堀場エステック製  ＳＥＦ−Ｚ５１２Ｘ、フルスケール５００（ＳＣＣＭ））を設置して評価を行った。なお、流量制御手段１０１による流量制御と流量制御手段１０２による流量制御との切り替えは、２７０〜２８０（ＳＣＣＭ）の流量範囲でバイパスバルブ１０３の開度を０％から１００％に１０秒かけて変更して行った。
図７に、実施例２に係る各バルブの開閉の状態とガス流量の変化を示す。
本実施例でも実施例１と同様の方法、同様の基準で評価を行った。ただし、評価条件は、１０（ＳＣＣＭ）から５００（ＳＣＣＭ）まで線形に４９０秒かけて増大させるランピングを行った。評価結果を表１に示す。
【００４２】
［実施例３］
本実施例では、図２に示すガス供給装置を作製し、流量制御精度の確認を行った。本実施例でも、実施例１と同様に流量制御手段２０１、流量制御手段２０２として（株）堀場エステック製  マスフローコントローラ  ＳＥＣ−Ｚ５１２Ｘを使用した。
流量制御手段２０１としては、フルスケールが１（ＳＬＭ）のものを採用し、流量制御手段２０２としてはフルスケールが３００（ＳＣＣＭ）のものを採用した。
なお、本実施例ではバイパスバルブ２０３として開度の調整が可能なニードルバルブを採用した。
【００４３】
本実施例のガス供給装置による減少させるランピングの連続性を評価するために、ガス流量制御装置２００の下流に、不図示のマスフローメータ（（株）堀場エステック製  ＳＥＦ−Ｚ５１２Ｘ、フルスケール５００（ＳＣＣＭ））を設置して評価を行った。なお、流入バルブ２０５１を開き、流入バルブ２０５２を閉じ、切り替えバルブ２０８１を開き、切り替えバルブ２０８２を閉じ、流出バルブ２０６１を閉じ、流出バルブ２０６２を開いた。このようにすることによって、流量制御手段２０１を上流に、流量制御手段２０２を下流に配置した。また、流量制御手段２０１による流量制御と流量制御手段２０２による流量制御との切り替えは、２８０〜２７０（ＳＣＣＭ）の流量範囲でバイパスバルブ２０３の開度を１００％から０％に１０秒かけて変更して行った。
図８に、実施例３に係る各バルブの開閉の状態とガス流量の変化を示す。
本実施例でも実施例１と同様の方法、同様の基準で評価を行った。評価結果を表１に示す。
【００４４】
［実施例４］
本実施例では、図２に示すガス供給装置を作製し、制御精度の確認を行った。本実施例でも、実施例１と同様に流量制御手段２０１、流量制御手段２０２として（株）堀場エステック製  マスフローコントローラ  ＳＥＣ−Ｚ５１２Ｘを使用した。
流量制御手段２０１としては、フルスケールが１（ＳＬＭ）のものを採用し、流量制御手段２０２としてはフルスケールが３００（ＳＣＣＭ）のものを採用した。なお、バイパスバルブ２０３として開度の調整が可能なニードルバルブを採用した。
【００４５】
本実施例のガス供給装置による増大させるランピングの連続性を評価するために、ガス流量制御装置２００の下流に、不図示のマスフローメータ（（株）堀場エステック製  ＳＥＦ−Ｚ５１２Ｘ、フルスケール５００（ＳＣＣＭ））を設置して評価を行った。なお、流入バルブ２０５１を閉じ、流入バルブ２０５２を開き、切り替えバルブ２０８１を閉じ、切り替えバルブ２０８２を開き、流出バルブ２０６１を開き、流出バルブ２０６２を閉じた。このようにすることによって、流量制御手段２０１を下流に、流量制御手段２０２を上流に配置した。また、流量制御手段２０２による流量制御と流量制御手段２０１による流量制御との切り替えは、２７０〜２８０（ＳＣＣＭ）の流量範囲でバイパスバルブ２０３の開度を０％から１００％に１０秒かけて変更して行った。
図９に、実施例４に係る各バルブの開閉の状態とガス流量の変化を示す。
本実施例でも実施例１と同様の方法、同様の基準で評価を行った。ただし、評価条件は、１０（ＳＣＣＭ）から５００（ＳＣＣＭ）まで線形に４９０秒かけて増大させるランピングを行った。評価結果を表１に示す。
【００４６】
［比較例１］
本比較例では、図５に示すガス供給装置を作製し、制御精度の確認を行った。本比較例でも、実施例１と同様に流量制御手段５０１、流量制御手段５０２として（株）堀場エステック製  マスフローコントローラ  ＳＥＣ−Ｚ５１２Ｘを使用した。
流量制御手段５０１としては、フルスケールが１（ＳＬＭ）のものを採用し、流量制御手段５０２としてはフルスケールが３００（ＳＣＣＭ）のものを採用した。まず、１０（ＳＣＣＭ）から２７５（ＳＣＣＭ）までの流量範囲は流入バルブ５０５２の開度および流出バルブ５０６２の開度を１００％にし、流量制御手段５０２にてガス流量を制御した。ガス流量が２７５（ＳＣＣＭ）になったときに、流出バルブ５０６２の開度を０％にすると同時に、流入バルブ５０５１の開度および流出バルブ５０６１の開度を１００％にし、流量制御を流量制御手段５０２から流量制御手段５０１に切り替えた。その後、２７５（ＳＣＣＭ）から５００（ＳＣＣＭ）までの流量範囲は流量制御手段５０１で制御した。
本実施例でも実施例１と同様の方法、同様の基準で評価を行った。ただし、評価条件は、１０（ＳＣＣＭ）から５００（ＳＣＣＭ）まで線形に４９０秒かけて増大させるランピングを行った。評価結果を表１に示す。
【００４７】
【表１】
2019099844.tif 000003
【００４８】
評価の結果、本発明のガス供給装置およびガス供給方法を用いた実施例では、よりシームレスなガスランピングが可能になることが分かった。さらに、バイパスバルブとして開度の調整が可能なバルブを用いた実施例２〜４ではさらにシームレスなガスランピングが可能であることが分かった。
【００４９】
［実施例５］
本比較例では、図４に示す電子写真感光体製造装置を用いて、表２に示す条件で電子写真感光体を作製した。表２に記載した流量の単位［ｍＬ／ｍｉｎ．（ｎｏｒｍａｌ）］と、ここまで記載してきた（ＳＣＣＭ）は同義である。
マスフローコントローラ４０５１、４０５２、４０５３、４０５７、４０５８、４０５９としては、（株）堀場エステック製  マスフローコントローラ  ＳＥＣ−Ｚ５１２Ｘを使用した。
マスフローコントローラ４０５１、４０５２、４０５３、４０５７、４０５８、４０５９のフルスケールはそれぞれ５００（ＳＣＣＭ）、３００（ＳＣＣＭ）、２（ＳＬＭ）、１５０（ＳＣＣＭ）、１００（ＳＣＣＭ）、５００（ＳＣＣＭ）の物とした。
【００５０】
中間層（変化層）形成時、ガス流量制御装置４１０１、４１０３の制御は、図１（Ａ）のガス供給装置で説明した方法で行った。一方、ガス流量制御装置４１０２の制御は、図１（Ｂ）のガス供給装置で説明した方法で行った。ただし、ガス流量制御装置４１０１、４１０２、４１０３の流量制御手段の切り替えは、各々１５０〜１２５（ＳＣＣＭ），７５〜１００（ＳＣＣＭ）、５００（ＳＣＣＭ）で実施した。
【００５１】
【表２】
2019099844.tif 000004
【００５２】
本実施例で作製した電子写真感光体について反射率の測定を行い、中間層（変化層）がシームレスに形成できているかを評価した。マルチチャンネル分光光度計（大塚電子（株）製、商品名：ＭＣＰＤ−２０００）を用いて、電子写真感光体の反射光スペクトルを可視光領域（３８０ｎｍ〜７８０ｎｍ）について測定した。反射光スペクトルの測定では表面に２ｍｍのスポット径で電子写真感光体に対して垂直にハロゲン光を照射し、正反射光スペクトルを測定した。なお、鏡面加工を施したアルミニウムシリンダーをリファレンスとして、リファレンスの正反射光スペクトルが可視光領域全域で反射率１００％となるように補正してから測定を行った。
測定された反射光スペクトルの６００ｎｍから７００ｎｍの反射率の最大値と最小値の差を評価し、反射率の差が４ポイント未満の場合をＡ、４ポイント以上８ポイント未満をＢ、８ポイント以上をＣとして評価した。評価結果を表３に示す。
【００５３】
［比較例２］
本比較例では、図４に示す電子写真感光体製造装置のＳｉＨ４，ＣＨ４，Ｈ２のガス流量制御装置４１０１〜４１０３を図５に示す従来のガス供給装置に変更して実施した。
ガス流量制御装置４１０１〜４１０３を図５に示す従来のガス供給装置に変更した以外は実施例５と同様にして、表２に示す条件で電子写真感光体を作製した。ただし、中間層（変化層）形成時のガス流量制御において、ガス流量制御手段の切り替えは流入バルブの開閉で行った。
作製した電子写真感光体について、実施例５と同じ評価方法で、反射光スペクトルの測定を行い、同様の基準で評価を行った。評価結果を表３に示す。
【００５４】
【表３】
2019099844.tif 000005
【００５５】
評価の結果、本発明の電子写真感光体の製造方法を用いて作製された実施例５の電子写真感光体の方がシームレスな中間層（変化層）を形成できることが分かった。
【符号の説明】
【００５６】
１：ガス供給源
２：一次バルブ
３：圧力調整器
１００Ａ、１００Ｂ、２００、：ガス流量制御装置
１０１、１０２：流量制御手段
１０３：バイパスバルブ
１０４：バイパスライン
１０５：流入バルブ
１０６：流出バルブ
２００：ガス流量制御装置
２０１、２０２：流量制御手段
２０３：バイパスバルブ
２０４：バイパスライン
２０５１、２０５２：流入バルブ
２０６１、２０６２：流出バルブ
２０７１、２０７１：切り替え流路
２０８１、２０８２：切り替えバルブ
３０１：導電性基体
３０２：下部阻止層
３０３：光導電層
３０４：中間層（変化層）
３０５：表面層
４００：成膜装置
４０１：反応容器
４０２：基体
４０３：基体加熱用ヒーター
４０４：ガス導入管
４０５：カソード電極
４０６：マッチングボックス
４０７：ＲＦ高周波電源
４０８：導入バルブ
４０９：分岐配管
４１０：基体ホルダー
４１１：受け台
４１２：真空計
４１３：メインバルブ
４１４：排気配管
４１５：サブバルブ
４１６：ベースプレート
４１７ａ：下部碍子
４１７ｂ：上部碍子
４１８：上蓋
４０００：ガス供給装置
４００１〜４００６：ガス供給源
４０１１〜４０１６：一次バルブ
４０２１〜４０２６：圧力調整器
４０３１〜４０３６：流入バルブ
４０４１〜４０４６：流出バルブ
４０５１〜４０５９：マスフローコントローラ
４０６１〜４０６３：バイパスライン
４０７１〜４０７３：バイパスバルブ
４１０１〜４１０６：ガス流量制御装置
５０１，５０２：流量制御手段
５０５１，５０５２：流入バルブ
５０６１，５０６２：流出バルブ
【図１】
2019099844.tif 000006
【図２】
2019099844.tif 000007
【図３】
2019099844.tif 000008
【図４】
2019099844.tif 000009
【図５】
2019099844.tif 000010
【図６】
2019099844.tif 000011
【図７】
2019099844.tif 000012
【図８】
2019099844.tif 000013
【図９】
2019099844.tif 000014