(57)【要約】【課題】硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する被覆工具を提供【解決手段】工具基体にＴｉＡｌＣＮ層αとＴｉＡｌＣＮ層βが交互積層され、ＴｉＡｌＣＮ層α：（Ｔｉ１−ＸαＡｌＸα）（ＣＹαＮ１−Ｙα）は、Ａｌの平均含有割合ＸαａｖｇとＣの平均含有割合Ｙαａｖｇが、０．６０≦Ｘαａｖｇ≦０．９５、０≦Ｙαａｖｇ≦０．００５で、ＴｉＡｌＣＮ層β：（Ｔｉ１−ＸβＡｌＸβ）（ＣＹβＮ１−Ｙβ）は、Ａｌの含有割合の最小値Ｘβｍｉｎ、Ａｌの含有割合の最大値ＸβｍａｘとＣの平均含有割合Ｙβａｖｇが、０≦Ｘβｍｉｎ＜（Ｘαａｖｇ−０．１５）、Ｘβｍａｘ＜（Ｘαａｖｇ＋０．１５）、０≦Ｙβａｖｇ≦０．００５で、ＴｉＡｌＣＮ層αの平均層厚ＬαとＴｉＡｌＣＮ層βの平均層厚Ｌβは、０．２μｍ＜Ｌα≦ ２．０μｍ、１ｎｍ≦Ｌβ≦４００ｎｍ、３Ｌβ＜Ｌαである表面被覆切削工具【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメットまたは立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体のいずれかで構成された工具基体の表面に、硬質被覆層が設けられた表面被覆切削工具において、
（ａ）前記硬質被覆層は、平均層厚１〜２０μｍのＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層を少なくとも含み、
（ｂ）前記ＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層は、ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する複合窒化物または複合炭窒化物の相を少なくとも含み、
（ｃ）前記ＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層は、ＴｉＡｌＣＮ層αとＴｉＡｌＣＮ層βが交互に積層された交互積層構造を含み、
（ｄ）前記ＴｉＡｌＣＮ層αは、組成式：（Ｔｉ１−ＸαＡｌＸα）（ＣＹαＮ１−Ｙα）で表した場合、ＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める平均含有割合ＸαａｖｇおよびＣのＣとＮの合量に占める平均含有割合Ｙαａｖｇ（但し、Ｘαａｖｇ、Ｙαａｖｇはいずれも原子比）は、それぞれ、０．６０≦Ｘαａｖｇ≦０．９５、０≦Ｙαａｖｇ≦０．００５を満足し、
（ｅ）前記ＴｉＡｌＣＮ層βは、組成式：（Ｔｉ１−ＸβＡｌＸβ）（ＣＹβＮ１−Ｙβ）で表した場合、ＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める含有割合の最小値Ｘβｍｉｎおよび最大値Ｘβｍａｘと、ＣのＣとＮの合量に占める平均含有割合Ｙβａｖｇ（但し、Ｘβｍｉｎ、Ｘβｍａｘ、Ｙβａｖｇはいずれも原子比）は、それぞれ０≦Ｘβｍｉｎ＜（Ｘαａｖｇ−０．１５）、Ｘβｍａｘ＜（Ｘαａｖｇ＋０．１５）、０≦Ｙβａｖｇ≦０．００５を満足し、
（ｆ）ＴｉＡｌＣＮ層αの一層平均層厚ＬαとＴｉＡｌＣＮ層βの一層平均層厚Ｌβについて、０．２μｍ＜Ｌα ≦２．０μｍ、１ｎｍ≦Ｌβ≦４００ｎｍを満たし、かつ３Ｌβ＜Ｌαの関係を満たすことを特徴とする表面被覆切削工具。
【請求項２】
前記ＴｉＡｌＣＮ層αは、ＴｉとＡｌの周期的な組成変化が存在するＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒を含み、前記ＴｉとＡｌの周期的な組成変化の周期が最小になる方向において測定される平均周期が１〜１００ｎｍであり、かつ、周期的に変化するＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める含有割合Ｘの隣接する極大値Ｘｍａｘと極小値Ｘｍｉｎの差Δｘの最大値は０．０３〜０．１５であることを特徴とする請求項１に記載の表面被覆切削工具。
【請求項３】
前記ＴｉＡｌＣＮ層αは、ＴｉとＡｌの周期的な組成変化が存在するＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒を含み、前記ＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層を工具基体の表面と垂直な縦断面から分析した場合、前記ＴｉとＡｌの周期的な組成変化を有するＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒が、前記ＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層の面積に占める割合は、４０面積％以上であることを特徴とする請求項１または２に記載の表面被覆切削工具。
【請求項４】
前記ＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層について、該層の縦断面方向から観察した場合に、前記ＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層内のＮａＣｌ型の面心立方構造を有する個々の結晶粒の粒界部に、六方晶構造を有する微粒結晶粒が存在し、該微粒結晶粒の存在する面積割合は５面積％以下であり、該微粒結晶粒の平均粒径Ｒは０．０１〜０．３μｍであることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか一項に記載の表面被覆切削工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高熱発生を伴うとともに、切刃に対して衝撃的な高負荷が作用する鋳鉄等の高速断続切削加工で、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を備えることにより、長期の使用に亘ってすぐれた切削性能を発揮する表面被覆切削工具（以下、被覆工具という）に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、一般に、炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）基超硬合金、炭窒化チタン（以下、ＴｉＣＮで示す）基サーメットあるいは立方晶窒化ホウ素（以下、ｃＢＮで示す）基超高圧焼結体で構成された工具基体（以下、これらを総称して工具基体という）の表面に、硬質被覆層として、Ｔｉ−Ａｌ系の複合窒化物層を蒸着法により被覆形成した被覆工具が知られており、これらは、すぐれた耐摩耗性を発揮することが知られている。
ただ、前記従来のＴｉ−Ａｌ系の複合窒化物層を被覆形成した被覆工具は、比較的耐摩耗性にすぐれるものの、高速断続切削条件で用いた場合にチッピング、欠損、剥離等の異常損耗を発生しやすいことから、硬質被覆層の特性を改善するために種々の提案がなされている。
【０００３】
例えば、特許文献１には、ＴｉＣｌ４、ＡｌＣｌ３、ＮＨ３の混合反応ガス中で、６５０〜９００℃の温度範囲において化学蒸着を行うことにより、Ａｌの含有割合ｘの値が０．６５〜０．９５である（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）Ｎ層を蒸着形成できることが記載されているが、この文献では、この（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）Ｎ層の上にさらにＡｌ２Ｏ３層を被覆し、これによって断熱効果を高めることを目的としているため、Ａｌの含有割合ｘの値を０．６５〜０．９５まで高めた（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）Ｎ層の形成によって、切削性能にどのような影響が及ぼされるかについては明らかでない。
【０００４】
特許文献２には、ＴｉＣＮ層、Ａｌ２Ｏ３層を内層として、その上に、化学蒸着法により、立方晶構造あるいは六方晶構造を含む立方晶構造の（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）Ｎ層（ただし、原子比で、ｘは０．６５〜０．９０）を外層として被覆するとともに該外層に１００〜１１００ＭＰａの圧縮応力を付与することにより、被覆工具の耐熱性と疲労強度を改善することが提案されている。
【０００５】
特許文献３には、基材表面に形成された硬質被膜のうちの少なくとも１層をＣＶＤ法により形成した表面被覆部材において、第１単位層と第２単位層とが交互に多層積層され、第１単位層は、Ｔｉと、Ｂ、Ｃ、ＮおよびＯからなる群より選ばれる１種以上の元素とを含む第１化合物を含み、第２単位層は、Ａｌと、Ｂ、Ｃ、ＮおよびＯからなる群より選ばれる１種以上の元素とを含む第２化合物を含むことにより、表面被覆部材の耐摩耗性、耐溶着性および耐熱衝撃性を向上させることが提案されている。
【０００６】
特許文献４には、基材表面に形成された硬質被膜のうちの少なくとも１層をＣＶＤ法により形成した表面被覆部材において、前記層のうち少なくとも１層は、硬質粒子を含む層であり、前記硬質粒子は、第１単位層と第２単位層とが交互に積層された多層構造を含み、前記第１単位層は、周期表の４族元素、５族元素、６族元素およびＡｌからなる群より選ばれる１種以上の元素と、Ｂ、Ｃ、ＮおよびＯからなる群より選ばれる１種以上の元素とからなる第１化合物を含み、前記第２単位層は、周期表の４族元素、５族元素、６族元素およびＡｌからなる群より選ばれる１種以上の元素と、Ｂ、Ｃ、ＮおよびＯからなる群より選ばれる１種以上の元素とからなる第２化合物を含むことにより、表面被覆部材の耐摩耗性、耐溶着性を向上させることが提案されている。
【０００７】
さらに、特許文献５には、基材表面に、組成式：（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）で表される複合窒化物または複合炭窒化物層（但し、Ａｌの平均含有割合ＸａｖｇおよびＣの平均含有割合Ｙａｖｇは、０．６０≦Ｘａｖｇ≦０．９５、０≦Ｙａｖｇ≦０．００５）からなる硬質被覆層が形成され、該層を構成する結晶粒は、立方晶構造を有するものが存在し、さらに、立方晶構造を有する結晶粒内に、平均Ａｌ含有量の異なる２つの短周期層からなるＴｉとＡｌの周期的組成変化を形成することによって、硬質被覆層の硬さ、靭性を高め、表面被覆工具の耐チッピング性、耐欠損性を向上させることが提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特表２０１１−５１６７２２号公報
【特許文献２】特表２０１１−５１３５９４号公報
【特許文献３】特開２０１４−１２８８４８号公報
【特許文献４】特開２０１４−１２９５６２号公報
【特許文献５】特開２０１６−１３７５４９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
近年の切削加工における省力化および省エネ化の要求は強く、これに伴い、切削加工は一段と高速化、高効率化の傾向にあり、被覆工具には、より一層、耐チッピング性、耐欠損性、耐剥離性等の耐異常損傷性が求められるとともに、長期の使用に亘ってのすぐれた耐摩耗性が求められている。
しかし、前記特許文献１に記載されている化学蒸着法で蒸着形成した（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）Ｎ層については、Ａｌの含有割合ｘを高めることができ、また、立方晶構造を形成させることができることから、所定の硬さを有し耐摩耗性にすぐれた硬質被覆層が得られるものの、靭性に劣るという課題があった。
また、前記特許文献２に記載されている被覆工具は、所定の硬さを有し耐摩耗性にはすぐれるものの、靱性に劣ることから、鋳鉄等の断続切削加工に供した場合には、チッピング、欠損等の異常損傷が発生しやすく、満足できる切削性能を発揮するとは言えないという課題があった。
さらに、前記特許文献３、４に記載される被覆工具においても、鋳鉄等の高速断続切削加工に供した場合には、チッピング、欠損、剥離等の異常損傷が発生しやすく、満足できる切削性能を発揮するとはいえなかった。
また、前記特許文献５に記載される被覆工具においては、炭素鋼、合金鋼、鋳鉄等の断続切削において、耐チッピング性、耐剥離等の改善がみられるものの、より厳しい高速断続切削条件においては、やはりチッピング等の異常損傷が発生するため、満足できる切削性能を備えるとはいえなかった。
そこで、本発明は、チッピング等の耐異常損傷性にすぐれ、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮する被覆工具を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者らは、上記の観点から、少なくともＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物（以下、「ＴｉＡｌＣＮ」で示すことがある）を含む硬質被覆層を化学蒸着で蒸着形成した被覆工具の耐チッピング性改善を図り、長期の使用にわたってすぐれた切削性能を発揮する被覆工具を提供すべく鋭意研究を重ねた結果、次のような知見を得た。
なお、ここでいうＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物（ＴｉＡｌＣＮ）は微量のＯやＣｌ等の不可避的不純物を含んでいても後述の発明の効果を損なわない。
【００１１】
即ち、本発明者らは、少なくとも、ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒を含むＴｉＡｌＣＮ層からなる硬質被覆層を、（Ｔｉ１−ＸαＡｌＸα）（ＣＹαＮ１−Ｙα）の組成を有するＴｉＡｌＣＮ層αと（Ｔｉ１−ＸβＡｌＸβ）（ＣＹβＮ１−Ｙβ）の組成を有するＴｉＡｌＣＮ層βの交互積層構造として構成するとともに、ＴｉＡｌＣＮ層αにおけるＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める平均含有割合Ｘαａｖｇと、ＴｉＡｌＣＮ層βにおけるＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める最小値Ｘβｍｉｎあるいはその最大値Ｘβｍａｘに特定の関係を維持せしめ、さらに、ＴｉＡｌＣＮ層αの平均層厚ＬαとＴｉＡｌＣＮ層βの平均層厚Ｌβに特定の関係を維持せしめることにより、ＴｉＡｌＣＮ層を成膜する際に、層厚方向への蒸着膜の成長を一定の周期毎にリセットし、これによって、層中に蓄積される過大な歪を緩和することで層内の破壊起点を抑制することができるとともに、新たな結晶核の生成を促すことにより結晶粒の粗大化を防止することができるため、高熱発生を伴い、切刃に対して衝撃的な高負荷が作用する鋳鉄等の高速断続切削加工において、硬質被覆層の耐チッピング性を向上させることができることを見出したのである。
また、ここでいうＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物（ＴｉＡｌＣＮ）はＴｉＡｌＣＮ層αおよびＴｉＡｌＣＮ層βとこれらに鑑別されない組成範囲のＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物を含んだものを指す。
【００１２】
また、本発明者らは、前記の交互積層構造を構成する前記ＴｉＡｌＣＮ層αにおいて、ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒のＡｌの含有割合Ｘαを周期的に変化させた場合には、立方晶結晶構造を有する結晶粒内に歪みが生じ、この歪が硬さと靭性の向上に寄与し、その結果、硬質被覆層の耐チッピング性をさらに向上させ得ることを見出した。
【００１３】
そして、前記ＴｉＡｌＣＮ層αとＴｉＡｌＣＮ層βの交互積層構造からなるＴｉＡｌＣＮ層は、例えば、ＮＨ３を用いた熱ＣＶＤ法によって形成することができる。
つまり、ＮＨ３とＨ２からなるガス群Ａと、ＴｉＣｌ４、ＡｌＣｌ３、Ｎ２、Ｃ２Ｈ４、Ｈ２からなるガス群Ｂを、ＴｉＡｌＣＮ層α成膜用、ＴｉＡｌＣＮ層β成膜用の反応ガスとしてそれぞれ用意し、それぞれの層の成膜に際し、ガス群Ａとガス群Ｂの供給周期、１周期当たりのガス供給時間、供給位相差を調整すると同時に、ＴｉＡｌＣＮ層αとＴｉＡｌＣＮ層βの成膜タイミングを調整して成膜することにより、ＴｉＡｌＣＮ層αとＴｉＡｌＣＮ層βの交互積層構造からなるＴｉＡｌＣＮ層を形成することができる。
また、ＴｉＡｌＣＮ層αに周期的な組成変化を形成する場合には、ＴｉＡｌＣＮ層α成膜用の反応ガスにおいて、ガス群Ａとガス群Ｂの１周期当たりのガス供給時間や供給量を調整することによって周期的な組成変化を有するＴｉＡｌＣＮ層αを形成することができる。
【００１４】
前記のとおり、ＴｉＡｌＣＮ層の成膜条件を調整し、ＴｉＡｌＣＮ層αとＴｉＡｌＣＮ層βの交互積層構造からなるＴｉＡｌＣＮ層を形成することにより、あるいは、さらに、ＴｉＡｌＣＮ層αに周期的な組成変化を形成することにより、高熱発生を伴い、切れ刃に断続的・衝撃的高負荷が作用する鋳鉄等の高速断続切削加工に用いた場合でも、硬質被覆層が、長期の使用に亘ってすぐれた耐チッピング性と耐摩耗性を発揮する表面被覆切削工具を得られることを見出した。
【００１５】
本発明は、前記知見に基づいてなされたものであって、
「（１）  炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメットまたは立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体のいずれかで構成された工具基体の表面に、硬質被覆層が設けられた表面被覆切削工具において、
（ａ）前記硬質被覆層は、平均層厚１〜２０μｍのＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層を少なくとも含み、
（ｂ）前記ＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層は、ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する複合窒化物または複合炭窒化物の相を少なくとも含み、
（ｃ）前記ＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層は、ＴｉＡｌＣＮ層αとＴｉＡｌＣＮ層βが交互に積層された交互積層構造を含み、
（ｄ）前記ＴｉＡｌＣＮ層αは、組成式：（Ｔｉ１−ＸαＡｌＸα）（ＣＹαＮ１−Ｙα）で表した場合、ＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める平均含有割合ＸαａｖｇおよびＣのＣとＮの合量に占める平均含有割合Ｙαａｖｇ（但し、Ｘαａｖｇ、Ｙαａｖｇはいずれも原子比）は、それぞれ、０．６０≦Ｘαａｖｇ≦０．９５、０≦Ｙαａｖｇ≦０．００５を満足し、
（ｅ）前記ＴｉＡｌＣＮ層βは、組成式：（Ｔｉ１−ＸβＡｌＸβ）（ＣＹβＮ１−Ｙβ）で表した場合、ＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める含有割合の最小値Ｘβｍｉｎおよび最大値Ｘβｍａｘと、ＣのＣとＮの合量に占める平均含有割合Ｙβａｖｇ（但し、Ｘβｍｉｎ、Ｘβｍａｘ、Ｙβａｖｇはいずれも原子比）は、それぞれ０≦Ｘβｍｉｎ＜（Ｘαａｖｇ−０．１５）、Ｘβｍａｘ＜（Ｘαａｖｇ＋０．１５）、０≦Ｙβａｖｇ≦０．００５を満足し、
（ｆ）ＴｉＡｌＣＮ層αの一層平均層厚ＬαとＴｉＡｌＣＮ層βの一層平均層厚Ｌβについて、０．２μｍ＜Ｌα ≦２．０μｍ、１ｎｍ≦Ｌβ≦４００ｎｍを満たし、かつ３Ｌβ＜Ｌαの関係を満たすことを特徴とする表面被覆切削工具。
（２）  前記ＴｉＡｌＣＮ層αは、ＴｉとＡｌの周期的な組成変化が存在するＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒を含み、前記ＴｉとＡｌの周期的な組成変化の周期が最小になる方向において測定される平均周期が１〜１００ｎｍであり、かつ、周期的に変化するＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める含有割合Ｘの隣接する極大値Ｘｍａｘと極小値Ｘｍｉｎの差Δｘの最大値は０．０３〜０．１５であることを特徴とする（１）に記載の表面被覆切削工具。
（３）  前記ＴｉＡｌＣＮ層αは、ＴｉとＡｌの周期的な組成変化が存在するＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒を含み、前記ＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層を工具基体の表面と垂直な縦断面から分析した場合、前記ＴｉとＡｌの周期的な組成変化を有するＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒が、前記ＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層の面積に占める割合は、４０面積％以上であることを特徴とする（１）または（２）に記載の表面被覆切削工具。
（４）  前記ＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層について、該層の縦断面方向から観察した場合に、前記ＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層内のＮａＣｌ型の面心立方構造を有する個々の結晶粒の粒界部に、六方晶構造を有する微粒結晶粒が存在し、該微粒結晶粒の存在する面積割合は５面積％以下であり、該微粒結晶粒の平均粒径Ｒは０．０１〜０．３μｍであることを特徴とする（１）乃至（３）のいずれかに記載の表面被覆切削工具。」
に特徴を有するものである。
【発明の効果】
【００１６】
本発明は、工具基体の表面に、硬質被覆層を設けた表面被覆切削工具において、硬質被覆層が、化学蒸着法により成膜されたＴｉＡｌＣＮ層を少なくとも含み、該ＴｉＡｌＣＮ層は、ＴｉＡｌＣＮ層αとＴｉＡｌＣＮ層βの交互積層構造として構成され、ＴｉＡｌＣＮ層αにおけるＡｌの平均含有割合ＸαａｖｇとＴｉＡｌＣＮ層βにおけるＡｌの最小含有割合Ｘβｍｉｎ及び最大含有割合Ｘβｍａｘが、０．６０≦Ｘαａｖｇ≦０．９５及び０≦Ｘβｍｉｎ＜（Ｘαａｖｇ−０．１５）、Ｘβｍａｘ＜（Ｘαａｖｇ＋０．１５）の関係を満足し、また、ＴｉＡｌＣＮ層αの一層平均層厚ＬαとＴｉＡｌＣＮ層βの一層平均層厚Ｌβが、０．２μｍ＜Ｌα ≦ ２．０μｍ、１ｎｍ≦Ｌβ≦４００ｎｍ、かつ、３Ｌβ＜Ｌαの関係を満足することによって、あるいは、さらに、ＴｉＡｌＣＮ層αに周期的な組成変化を形成することによって、切削時の高熱・高負荷によって硬質被覆層表面に発生した熱亀裂が、工具基体方向への伝播・進展することを抑制することができる。
また、硬質被覆層内での過度の歪み蓄積を緩和することができるとともに、ＴｉＡｌＣＮ層αの結晶核を再生成することによって、例えば切削時に破壊起点となり得る膜成長方向へ連続する原子欠陥の形成を止め、原子欠陥に沿って生じ得るクラックのパスを無くすようにＴｉＡｌＣＮ層αとＴｉＡｌＣＮ層βの界面で分断することにより、熱亀裂あるいはチッピングの進展を抑制することができる。さらに、結晶粒の粗大化を抑制することができるため、結晶粒界に沿って生じるクラックによる異常損傷発生時の結晶粒の脱落を低減することができる。
よって、本発明の被覆工具は、高熱発生を伴い、切れ刃に断続的・衝撃的高負荷が作用する鋳鉄等の高速断続切削加工に用いた場合でも、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を示し、長期の使用にわたってすぐれた切削性能を発揮する。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】ＴｉＡｌＣＮ層αとＴｉＡｌＣＮ層βの交互積層構造を含む本発明の硬質被覆層の一つの例の断面模式図を示す。
【図２】ＴｉＡｌＣＮ層αとＴｉＡｌＣＮ層βの交互積層構造を含み、かつ、ＴｉＡｌＣＮ層αには、ＴｉとＡｌの周期的な組成変化が存在する本発明の硬質被覆層の別の例の断面模式図を示す。
【図３Ａ】周期的な組成変化が存在するＴｉＡｌＣＮ層αとＴｉＡｌＣＮ層βの交互積層構造におけるＴＥＭ−ＨＡＡＤＦ像を示す。
【図３Ｂ】図３Ａの２値化画像である。
【図３Ｃ】図３Ａの黒線部（図３Ｂの白線部）におけるＡｌの含有割合変化の概略模式図を示す。
【図３Ｄ】図３Ｃの囲み部分の部分拡大図であって、ＴｉＡｌＣＮ層βの一層平均層厚Ｌβを求めるための説明図を示す。
【図４Ａ】周期的な組成変化が存在するＴｉＡｌＣＮ層αとＴｉＡｌＣＮ層βの交互積層構造における別の例のＴＥＭ−ＨＡＡＤＦ像を示す。
【図４Ｂ】図４Ａの２値化画像である。
【図４Ｃ】図４Ａの黒線部（図４Ｂの白色部）におけるＡｌの含有割合変化の概略模式図を示す。
【図４Ｄ】図４Ｃの囲み部分の部分拡大図であって、ＴｉＡｌＣＮ層βの一層平均層厚Ｌβを求めるための説明図を示す。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
本発明について、以下に詳細に説明する。
【００１９】
硬質被覆層を構成するＴｉＡｌＣＮ層の平均層厚：
図１に、本発明の硬質被覆層を構成するＴｉＡｌＣＮ層αとＴｉＡｌＣＮ層βの交互積層構造を含むＴｉＡｌＣＮ層の断面模式図を示し、横軸は、工具基体表面からの層厚方向の距離、また、縦軸は、層中のＡｌ含有割合を示す。
本発明の硬質被覆層は、図1に示されるように、化学蒸着されたＴｉＡｌＣＮ層αとＴｉＡｌＣＮ層βとが交互積層構造を形成するＴｉＡｌＣＮ層を含み、特に、ＴｉＡｌＣＮ層αは、硬さが高く、すぐれた耐摩耗性を有する。一方、ＴｉＡｌＣＮ層βは、ＴｉＡｌＣＮ層αほどの硬さを有さないが、ＴｉＡｌＣＮ層αの成膜の進行に際し、層厚方向への蒸着膜の成長を一定の周期毎にリセットする機能を備える層である。
そして、ＴｉＡｌＣＮ層αと前記機能を備えるＴｉＡｌＣＮ層βを交互に積層することによって、ＴｉＡｌＣＮ層α中に過大な歪みが蓄積されることを抑制し、さらに、ＴｉＡｌＣＮ層αの新たな結晶核の生成を促すことにより、転位の動きを止める作用をもたらすと同時に、結晶粒の粗大化を抑制することができる。
前記のＴｉＡｌＣＮ層αとＴｉＡｌＣＮ層βとの交互積層構造からなるＴｉＡｌＣＮ層
は、平均層厚が１μｍ未満では、層厚が薄すぎるため長期の使用に亘っての耐摩耗性を発揮することができず、一方、その平均層厚が２０μｍを超えると、ＴｉＡｌＣＮ層αの結晶粒が粗大化し易くなるため、チッピングを発生しやすくなる。
したがって、ＴｉＡｌＣＮ層αとＴｉＡｌＣＮ層βとの交互積層構造からなるＴｉＡｌＣＮ層の平均層厚は１〜２０μｍと定めた。
【００２０】
硬質被覆層を構成するＴｉＡｌＣＮ層αとＴｉＡｌＣＮ層βの組成：
本発明の硬質被覆層は、少なくとも、ＴｉＡｌＣＮ層αとＴｉＡｌＣＮ層βとの交互積層構造からなるＴｉＡｌＣＮ層を含むが、そのうちの、ＴｉＡｌＣＮ層αは、ＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める平均含有割合(以下、単に、「Ａｌの平均含有割合」という)ＸαａｖｇおよびＣのＣとＮの合量に占める平均含有割合(以下、単に、「Ｃの平均含有割合」という)Ｙαａｖｇ（但し、Ｘαａｖｇ、Ｙαａｖｇはいずれも原子比）が、それぞれ、０．６０≦Ｘαａｖｇ≦０．９５、０≦Ｙαａｖｇ≦０．００５を満足するように定める。
その理由は、Ａｌの平均含有割合Ｘαａｖｇが０．６０未満では、ＴｉＡｌＣＮ層αは硬さが十分でないため、鋳鉄等の高速断続切削に供した場合には、耐摩耗性が低下傾向を示す。一方、Ａｌの平均含有割合Ｘαａｖｇが０．９５を超えると、硬さを確保する上で重要なＮａＣｌ型の面心立方構造を維持するのが難しく、硬さに劣る六方晶構造のＴｉＡｌＣＮ結晶粒が生成するようになるため、硬さが低下し、耐摩耗性が低下する。したがって、Ａｌの平均含有割合Ｘαａｖｇは、０．６０≦Ｘａｖｇ≦０．９５と定めた。
また、ＴｉＡｌＣＮ層αのＣの平均含有割合Ｙαａｖｇは、０≦Ｙαａｖｇ≦０．００５の範囲の微量であるとき、潤滑性が向上することによって切削時の衝撃を緩和し、結果としてＴｉＡｌＣＮ層αの耐欠損性および耐チッピング性が向上する。一方、Ｃの平均含有割合Ｙαａｖｇが０≦Ｙαａｖｇ≦０．００５の範囲を外れると、靭性の低下によって、チッピング、欠損等の異常損傷が発生しやすくなる。
したがって、Ｃの平均含有割合Ｙαａｖｇは、０≦Ｙαａｖｇ≦０．００５と定めた。
ただしＣの含有割合には、意図的にガス原料としてＣを含むガスを用いなくても含まれる不可避的なＣの含有割合を除外している。具体的にはＣ２Ｈ４の供給量を０とした場合のＴｉＡｌＣＮ層αに含まれるＣ成分の含有割合（原子比）を不可避的なＣの含有割合として求め、Ｃ２Ｈ４を意図的に供給した場合に得られるＴｉＡｌＣＮ層αに含まれるＣ成分の含有割合（原子比）から前記不可避的なＣの含有割合を差し引いた値をＹαａｖｇとして求めた。
【００２１】
また、ＴｉＡｌＣＮ層αと交互積層を形成するＴｉＡｌＣＮ層βについては、ＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める最小含有割合(以下、単に、「Ａｌの最小含有割合」という)ＸβｍｉｎおよびＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める最大含有割合(以下、単に、「Ａｌの最大含有割合」という) Ｘβｍａｘ、Ｃの平均含有割合Ｙβａｖｇ（但し、Ｘβｍｉｎ、Ｘβｍａｘ、Ｙβａｖｇはいずれも原子比）を、それぞれ、０≦Ｘβｍｉｎ＜（Ｘαａｖｇ−０．１５）、Ｘβｍａｘ＜（Ｘαａｖｇ＋０．１５）、０≦Ｙβａｖｇ≦０．００５を満足するように定める。
言い換えれば、ＴｉＡｌＣＮ層βは、ＴｉＡｌＣＮ層αに比して、Ｔｉの最大含有割合が高く靱性にすぐれた相を含むが、このようなＴｉＡｌＣＮ層βと、Ｔｉ含有割合が少ないが硬度の高いＴｉＡｌＣＮ層αを交互に積層することによって、切削加工時の高熱・高負荷によってＴｉＡｌＣＮ層に熱亀裂が発生した場合でも、この熱亀裂の工具基体方向への伝播・進展が抑制されるため、ＴｉＡｌＣＮ層全体としての耐チッピング性が高められる。
しかし、Ｘβｍｉｎが（Ｘαａｖｇ−０．１５）よりも大きくなる、あるいはＸβｍａｘが（Ｘαａｖｇ＋０．１５）よりも大きくなると、ＴｉＡｌＣＮ層αとＴｉＡｌＣＮ層βとを交互に形成していく際に、ＴｉＡｌＣＮ層αの結晶粒の結晶成長をＴｉＡｌＣＮ層βによってリセットする作用が低下するため、ＴｉＡｌＣＮ層αの内部歪を緩和することができない。また、成長をリセットされたＴｉＡｌＣＮ層αの結晶粒の新たな結晶核を生成することができないため、転位を止める効果やＴｉＡｌＣＮ層αの結晶粒の粗粒化を抑制する効果が低下し、その結果、耐チッピング性の向上を図ることができない。
したがって、ＴｉＡｌＣＮ層βについては、０≦Ｘβｍｉｎ＜（Ｘαａｖｇ−０．１５）、Ｘβｍａｘ＜（Ｘαａｖｇ＋０．１５）、０≦Ｙβａｖｇ≦０．００５を満足するようにその組成を定めることが必要である。
また、Ｘβｍｉｎについては、０＜Ｘβｍｉｎ＜（Ｘαａｖｇ−０．２５）を満たすことが好ましい。
なお、ＴｉＡｌＣＮ層βにおけるＣの平均含有割合Ｙβａｖｇについては、前記ＴｉＡｌＣＮ層αにおけるＣの平均含有割合Ｙαａｖｇと同様の理由で、０≦Ｙβａｖｇ≦０．００５とする。
図1には、交互に積層されたＴｉＡｌＣＮ層αとＴｉＡｌＣＮ層βにおけるＸαａｖｇとＸβｍｉｎとの関係の一例を示す。ここで示した図１はＸαａｖｇ＝Ｘβｍａｘとなる例である。
【００２２】
また、交互積層構造を形成するＴｉＡｌＣＮ層αの一層平均層厚をＬαとし、ＴｉＡｌＣＮ層βの一層平均層厚をＬβとした場合、０．２μｍ＜Ｌα ≦２．０μｍ、１ｎｍ≦Ｌβ≦４００ｎｍを満たし、かつ、３Ｌβ＜Ｌαの関係を満たすことが必要である。
まず、ＴｉＡｌＣＮ層αのＬαが０．２μｍ以下では、高硬度を有するＴｉＡｌＣＮ層αによる耐摩耗性を十分に発揮することができず、一方、Ｌαが２．０μｍを超えると、ＴｉＡｌＣＮ層α内に蓄積される内部歪が増加するとともに、結晶粒が粗大化する傾向を示すようになり、耐チッピング性が低下する。
したがって、ＴｉＡｌＣＮ層αの一層平均層厚Ｌαは、０．２μｍ＜Ｌα ≦２．０μｍとする。
また、ＴｉＡｌＣＮ層βのＬβが１ｎｍ未満では、ＴｉＡｌＣＮ層αの成膜に際しての結晶成長のリセット効果が不十分であり、また、ＴｉＡｌＣＮ層αを構成する結晶粒の歪みが大きくなり過ぎ、格子欠陥が多くなり、ＴｉＡｌＣＮ層αとＴｉＡｌＣＮ層βの密着力が低下する。一方、Ｌβが４００ｎｍを超えると、硬さに劣るＴｉＡｌＣＮ層βが、ＴｉＡｌＣＮ層全体の硬度に影響を及ぼし、耐摩耗性が低下する。
したがって、ＴｉＡｌＣＮ層βの一層平均層厚Ｌβは、１ｎｍ≦Ｌβ≦４００ｎｍとする。
さらに、３Ｌβ＜Ｌαとすることが必要であるが、これは、Ｌαが３Ｌβ以下であると、ＴｉＡｌＣＮ層αの結晶成長が不十分となるため、ＴｉＡｌＣＮ層全体としての硬さを十分に高めることができず、すぐれた耐摩耗性を得られなくなるからである。
【００２３】
図1には、交互に積層されたＴｉＡｌＣＮ層αとＴｉＡｌＣＮ層βにおけるＬαとＬβとの関係を概略模式図として示したが、本発明のＴｉＡｌＣＮ層は、図1に示されるように、Ａｌの平均含有割合がＸαａｖｇであるＴｉＡｌＣＮ層αと、Ａｌの最小含有割合がＸβｍｉｎ、Ａｌの最大含有割合がＸβｍａｘであるＴｉＡｌＣＮ層βが、それぞれの一層平均層厚ＬαおよびＬβで、交互に積層された構造となっている。
【００２４】
図２に概略模式図を示すように、前記ＴｉＡｌＣＮ層αは、該層のＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒に、ＴｉとＡｌの周期的な組成変化を形成することが望ましい。
そして、ＴｉＡｌＣＮ層αがこのような周期的な組成変化を示す場合、Ａｌの平均含有割合Ｘαａｖｇとは、少なくとも１辺１００ｎｍの正方領域で、かつその該周期的な組成変化の周期幅よりも大きな１辺を持つ正方領域について、透過型電子顕微鏡を用いたエネルギー分散型Ｘ線分光法（ＥＤＳ）による測定を行い、異なる領域について測定した少なくとも１０点以上の平均から算出したマクロな測定値である。
Ｃの平均含有割合Ｙαａｖｇについては、二次イオン質量分析（Ｓｅｃｏｎｄａｒｙ−Ｉｏｎ−Ｍａｓｓ−Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ：ＳＩＭＳ）により求めた。イオンビームを試料表面側から７０μｍ×７０μｍの範囲に照射し、スパッタリング作用によって放出された成分について深さ方向の濃度測定を行った。Ｃの平均含有割合ＹαａｖｇはＴｉとＡｌの複合窒化物層または複合炭窒化物層についての深さ方向の平均値を示す。
そして、前記周期的な組成変化は、組成変化の周期が最小となる方向において測定した場合に平均周期が１〜１００ｎｍであり、かつ、周期的に変化するＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める含有割合Ｘの隣接する極大値Ｘｍａｘと極小値Ｘｍｉｎの差Δｘの最大値は０．０３〜０．１５であることが望ましい。
ここで、組成変化の周期が最小となる方向において測定される組成変化の平均周期を１〜１００ｎｍ、また、Δｘの最大値を０．０３〜０．１５とする理由は、次のとおりである。
組成変化の周期が最小となる方向において測定される前記組成変化の平均周期が１ｎｍ未満であると、ＴｉＡｌＣＮ層αにおける結晶粒の歪みが大きくなり過ぎ、格子欠陥が多くなり、硬さが低下傾向を示すからであり、また、組成変化の周期が１００ｎｍを超えると、切削加工時に発生したクラックの進展抑制のための十分な緩衝作用が見込めないからである。
また、ＴｉとＡｌの周期的な組成変化量の大きさの指標であるＡｌの含有割合Ｘの隣接する極大値Ｘｍａｘと極小値Ｘｍｉｎの差Δｘが０．０３より小さいと、ＴｉＡｌＣＮ層αにおける結晶粒の歪みが小さく十分な硬さの向上が見込めず、一方、隣接する極大値Ｘｍａｘと極小値Ｘｍｉｎの差Δｘが０．１５を超えると、ＴｉＡｌＣＮ層αにおける結晶粒の歪みが大きくなり過ぎ、該層の格子欠陥が増加し硬さが低下するからである。
【００２５】
なお、ＴｉＡｌＣＮ層αにおいてＴｉとＡｌの組成変化が存在する場合（図３Ａ、図３Ｂ、図３Ｃ、図３Ｄ参照）には、ＴｉＡｌＣＮ層αとＴｉＡｌＣＮ層βの区別を、例えば、下記のような手順で定めることにより、ＬαとＬβを求めることができる。
（１）Ａｌ含有割合の隣りあう極大値と極小値の差の少なくともいずれか一方が０．１５より大きいとき、この０．１５よりも大きな値を与える極大値を含む領域の該極小値は、Ｘβｍｉｎの可能性がある。その理由は、前述のとおりＴｉＡｌＣＮ層αのΔｘの最大値が０．０３〜０．１５のためであり、この領域は、ＳＴＥＭ−ＨＡＡＤＦのコントラスト画像（図３Ａ）における明暗の差から推定でき、明るい部分（白線）がＴｉＡｌＣＮ層βの可能性がある。
（２）この白線に対して、垂直な方向でＥＤＳライン分析を行い、Ａｌ含有割合を求め、その結果が図３Ｃに示すとおりであるとする。ここで、この測定したＡｌ含有割合の最小値の点がＸβｍｉｎの候補となる。この最小値がＸβｍｉｎであるかは以下の手順で確認出来る。
（３）Ｘβｍｉｎと隣り合う２つの極大値について左側からＸβ１Ｌ、Ｘβ１Ｒと表し、各々のさらに隣りの極大値をＸβ２Ｌ、Ｘβ２Ｒとする。
そして、Ｘβ１ＬとＸβ２Ｌを比較し、ΔＸβ１２Ｌ＝｜Ｘβ２Ｌ−Ｘβ１Ｌ｜を求め、ΔＸβ１２Ｌ＜０．０３となる時、Ｘβ２Ｌの極大値をＴｉＡｌＣＮ層βの左側の境界とする。
この関係を満たさない場合には、さらに隣の極大値Ｘβ３ＬとＸβ２Ｌの関係を求め、同様にΔＸβ２３Ｌ＝｜Ｘβ３Ｌ−Ｘβ２Ｌ｜を求め、ΔＸβ２３Ｌ＜０．０３となる場合にはＸβ３Ｌの極大値をＴｉＡｌＣＮ層βの左側の境界とする。
さらにこの関係を満たさない場合には同様の操作を繰り返し、ΔＸβｎ（ｎ＋１）Ｌ＝｜Ｘβ（ｎ＋１）Ｌ−ＸβｎＬ｜を求めた時ΔＸβｎ（ｎ＋１）Ｌ＜０．０３を満たす最小のｎのＸβ（ｎ＋１）ＬをＴｉＡｌＣＮ層βの左側の境界として決定する。
ＴｉＡｌＣＮ層βの右側境界については同様にΔＸβｎ（ｎ＋１）Ｒ＝｜Ｘβ（ｎ＋１）Ｒ−ＸβｎＲ｜を求め、ΔＸβｎ（ｎ＋１）Ｒ＜０．０３を満たす最小のｎのＸβ（ｎ＋１）ＲをＴｉＡｌＣＮ層βの右側の境界として決定する。
上記の手順で求めた極大値Ｘβ（ｎ＋１）Ｌと極大値Ｘβ（ｎ＋１）Ｒで挟まれる領域をＴｉＡｌＣＮ層βとして、その幅をＬβとして求める。
【００２６】
（４）この手順でＬβを一応求めることはできるが、ＥＤＳ測定時のノイズ等の影響により、ピークが分裂したりする場合にＸβｍｉｎが見逃されてしまうという問題があることを発見した。この問題を避けるために、異なる複数の視野において前記手順でＥＤＳ分析を行い、隣り合う極大値と極小値の差が０．００５未満である時はノイズと見なし、極大値と極小値とカウントしないこととする。以下、具体的な手順について説明する。
（５）まず、ＳＴＥＭ−ＨＡＡＤＦのコントラスト画像（図４Ａ）における明線（白線）１本と交差する明線に垂直な方向における十分な長さの線分を取り、ＥＤＳライン分析を行う。ここでいう十分な長さとはＴＥＭ−ＨＡＡＤＦの画像コントラストから示唆されるＴｉＡｌＣＮ層βのおおよその層厚に対し十分に大きく、また、明線１本とのみ交差するような線分の長さで実施する（例えば、ＴＥＭ−ＨＡＡＤＦの画像コントラストから示唆されるＴｉＡｌＣＮ層βのおおよその層厚に対し３倍程度の長さで実施する。図４Ａでは、黒色で示す線分。）。
Ａｌ含有割合の隣りあう極大値と極小値の差が０．１５より大きいとき、この０．１５よりも大きな値を与える極大値を含む領域の該極小値は、Ｘβｍｉｎの可能性がある。
（６）Ｘβｍｉｎの候補と隣り合う２つの極大値について左側からＸβ１Ｌ、Ｘβ１Ｒと表し、各々のさらに隣りの極大値をＸβ２Ｌ、Ｘβ２Ｒとする。
そして、Ｘβ１ＬとＸβ２Ｌを比較し、ΔＸβ１２Ｌ＝｜Ｘβ２Ｌ−Ｘβ１Ｌ｜を求め、ΔＸβ１２Ｌ＜０．０３となる時、Ｘβ２Ｌの極大値をＴｉＡｌＣＮ層βの左側の境界の候補とする。
この関係を満たさない場合には、さらに隣の極大値Ｘβ３ＬとＸβ２Ｌの関係を求め、同様にΔＸβ２３Ｌ＝｜Ｘβ３Ｌ−Ｘβ２Ｌ｜を求め、ΔＸβ２３Ｌ＜０．０３となる場合にはＸβ３Ｌの極大値をＴｉＡｌＣＮ層βの左側の境界の候補とする。
さらにこの関係を満たさない場合には同様の操作を繰り返し、ΔＸβｎ（ｎ＋１）Ｌ＝｜Ｘβ（ｎ＋１）Ｌ−ＸβｎＬ｜を求めた時ΔＸβｎ（ｎ＋１）Ｌ＜０．０３を満たす最小のｎ（ｎ＝１、２、３…）のＸβ（ｎ＋１）ＬをＴｉＡｌＣＮ層βの左側の境界の候補とする。
ＴｉＡｌＣＮ層βの右側境界については同様にΔＸβｎ（ｎ＋１）Ｒ＝｜Ｘβ（ｎ＋１）Ｒ−ＸβｎＲ｜を求め、ΔＸβｎ（ｎ＋１）Ｒ＜０．０３を満たす最小のｎ（ｎ＝１、２、３…）のＸβ（ｎ＋１）ＲをＴｉＡｌＣＮ層βの右側の境界として決定する。
上記の手順で求めた極大値Ｘβ（ｎ＋１）Ｌと極大値Ｘβ（ｎ＋１）Ｒで挟まれる領域をＴｉＡｌＣＮ層βとして、その幅をＬβとして求める。
（７）ＴｉＡｌＣＮ層βの境界（候補）が定まれば、ＴｉＡｌＣＮ層αとなり得る領域の境界（候補）も求まり、ＴｉＡｌＣＮ層αの一層平均層厚Ｌα（候補）が算出できる。また、ＴｉＡｌＣＮ層α（候補）の平均組成ＸαａｖｇはＴｉＡｌＣＮ層α（候補）の領域内のＥＤＳの面分析等を用いて算出できる。
なお、これらにより求められた各々の測定値が請求項１に記載の組成の数値範囲０≦Ｘβｍｉｎ＜（Ｘαａｖｇ−０．１５）、Ｘβｍａｘ＜（Ｘαａｖｇ＋０．１５）、０≦Ｙβａｖｇ≦０．００５を満足するものであるときに前記境界の候補で挟まれた領域をＴｉＡｌＣＮ層βとして決定できる。満足しない場合にはＴｉＡｌＣＮ層βと鑑別せず、該層の平均Ａｌ含有割合Ｘａｖｇおよび平均Ｃ含有割合Ｙａｖｇが０．６０≦Ｘａｖｇ≦０．９５、０≦Ｙａｖｇ≦０．００５を満足する限りはＴｉＡｌＣＮ層αとして扱う。さらに、この組成範囲を満たさない場合にはＴｉＡｌＣＮ層αとは扱わない。
【００２７】
【表１】
2019063982.tif 000003
【００２８】
（８）図４Ａ、図４Ｂ、図４Ｃ、図４Ｄに示したＥＤＳ分析結果においてＴｉＡｌＣＮ層βの左側の境界を求める具体的な手順を示す。極大値の数値が表１に記載した数値とすれば、
Ｘβ１Ｌ＝０．５９９、Ｘβ２Ｌ＝０．７２２、Ｘβ３Ｌ＝０．７０１ゆえ、
ΔＸβ１２Ｌ＝｜Ｘβ２Ｌ−Ｘβ１Ｌ｜＝｜０．７２２−０．５９９｜＝０．１２３≧０．０３より、０．０３以上のため不適ゆえ
ΔＸβ２３Ｌ＝｜Ｘβ３Ｌ−Ｘβ２Ｌ｜＝｜０．７０１−０．７２２｜＝０．０２１＜０．０３
となり、０．０３未満でＸβ３ＬがＴｉＡｌＣＮ層βの左側の境界（候補）となる。
（９）次にＴｉＡｌＣＮ層βの右側の境界を求める具体的な手順を示す。
Ｘβ１Ｒ＝０．６６２、Ｘβ２Ｒ＝０．６３４ゆえ、
ΔＸβ１２Ｒ＝｜Ｘβ２Ｒ−Ｘβ１Ｒ｜＝｜０．６３４−０．６６２｜＝０．０２８＜０．０３
となり、０．０３未満でＸβ２ＲがＴｉＡｌＣＮ層βの右側の境界（候補）となる。
（１０）図４の例では、表１の結果からＥＤＳ分析ラインの位置（横軸）における左側境界の候補Ｘβ３Ｌの位置座標は４４ｎｍ、右側境界の候補Ｘβ２Ｒの位置座標は５８ｎｍゆえ、
Ｌβ＝５８−４４＝１４ｎｍであり、Ｘβｍｉｎ＝０．４３６、Ｘβｍａｘ＝０．７２２である。
また、ＴｉＡｌＣＮ層βの決定とともに定まるＴｉＡｌＣＮ層αの候補の領域より、ＬαのおよびＸαａｖｇの候補はＬα＝２５０ｎｍ（０．２５μｍ）、Ｘαａｖｇ＝０．６８５のように算出されるとすれば、０．６０≦Ｘαａｖｇ≦０．９５を満たすことから前記領域はＴｉＡｌＣＮ層αと決定できる。また、
Ｘαａｖｇ−０．１５＝０．６８５−０．１５＝０．５３５、
Ｘαａｖｇ＋０．１５＝０．６８５＋０．１５＝０．８３５ゆえ、
０≦Ｘβｍｉｎ＜（Ｘαａｖｇ−０．１５）、Ｘβｍａｘ＜（Ｘαａｖｇ＋０．１５）を満たすため、ＴｉＡｌＣＮ層βが決定できる。
また、０．２μｍ＜Ｌα ≦ ２．０μｍ、１ｎｍ≦Ｌβ≦４００ｎｍを満たし、かつ３Ｌβ＜Ｌαの関係を満たす。
よって、前記手順で求めた各領域を本発明ＴｉＡｌＣＮ層αおよび本発明ＴｉＡｌＣＮ層βとして決定できる。
【００２９】
また、ＴｉとＡｌの周期的な組成変化が存在するＮａＣｌ型の面心立方構造を有する前記結晶粒が、ＴｉＡｌＣＮ層全体に占める面積割合は、工具基体表面に垂直な縦断面から測定した場合、４０面積％以上であることが好ましい。
これは、次の理由による。
前記ＴｉとＡｌの周期的な組成変化がＴｉＡｌＣＮ層α中に存在すると、切削時に摩耗が進行する面に作用するせん断力によって生じるクラックの進展が抑制され、結果として、ＴｉＡｌＣＮ層αの靱性が向上する。このクラック進展抑制効果については、ＴｉとＡｌの組成の異なる境界において、その進展方向の曲がりや屈折が生じることにより発揮されるものと推測される。
そして、前記ＴｉとＡｌの周期的な組成変化を有するＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒のＴｉＡｌＣＮ層全体に占める面積割合が、４０面積％未満（ただし、工具基体表面に垂直な縦断面から測定）であると、前記クラックの進展を抑制する効果が小さくなり、靱性向上の効果も小さくなるから、ＴｉＡｌＣＮ層αあるいはＴｉＡｌＣＮ層全体としてのクラックの進展抑制効果、靱性向上効果を期待するためには、ＴｉとＡｌの周期的な組成変化を有するＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒のＴｉＡｌＣＮ層全体に占める面積割合は、工具基体表面に垂直な縦断面から測定したとき４０面積％以上存在することが好ましい。
【００３０】
本発明のＴｉＡｌＣＮ層の結晶粒は、すべてがＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒で構成されていてもよいが、少量であれば、六方晶構造の微粒結晶粒を含有することが
できる。
ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒の粒界に、微量の六方晶構造の微粒結晶粒が存在することで、粒界における摩擦が低減し、靱性が向上する。しかし、工具基体表面に垂直な縦断面から測定したとき、六方晶構造の微粒結晶粒がＴｉＡｌＣＮ層全体に占める面積割合が５面積％を超えると相対的に硬さが低下し好ましくないので、５面積％以下とする。
また、六方晶構造の微粒結晶粒の平均粒径Ｒが０．０１μｍ未満であると靱性向上の効果が見られず、０．３μｍを超えると、硬さが低下し、耐摩耗性が損なわれるため、平均粒径Ｒは０．０１〜０．３μｍとすることが好ましい。
なお、本発明でいう粒界中に存在する六方晶構造の微粒結晶粒は、透過型電子顕微鏡を用いて電子線回折図形を解析することにより同定することができ、また、六方晶構造の微粒結晶粒の平均粒子径は、粒界を含んだ１μｍ×１μｍの測定範囲内に存在する粒子について、粒径を測定し、それらの平均値を算出することによって求めることができる。
【００３１】
下部層および上部層：
本発明のＴｉＡｌＣＮ層は、それだけでも十分な効果を奏するが、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上のＴｉ化合物層からなり、０．１〜２０μｍの合計平均層厚を有する下部層を設けた場合、および/または、少なくとも酸化アルミニウム層を含む上部層を１〜２５μｍの合計平均層厚で設けた場合には、これらの層が奏する効果と相俟って、一層すぐれた特性を創出することができる。Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上のＴｉ化合物層からなる下部層を設ける場合、下部層の合計平均層厚が０．１μｍ未満では、下部層の効果が十分に奏されず、一方、２０μｍを超えると結晶粒が粗大化し易くなり、チッピングを発生しやすくなる。また、酸化アルミニウム層を含む上部層の合計平均層厚が１μｍ未満では、上部層の効果が十分に奏されず、一方、２５μｍを超えると結晶粒が粗大化し易くなり、チッピングを発生しやすくなる。
【実施例】
【００３２】
つぎに、本発明の被覆工具を実施例により具体的に説明する。
なお、実施例では、工具基体としてＷＣ基超硬合金を用いたが、炭窒化チタン基サーメットまたは立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体を工具基体として使用した場合も、同様な結果が得られている。
【００３３】
＜実施例１＞
原料粉末として、いずれも１〜３μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ3Ｃ2粉末およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表２に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、ＩＳＯ規格ＳＥＥＮ１２０３ＡＦＳＮもしくはＩＳＯ規格ＣＮＭＧ１２０４１２のインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ａ〜Ｃをそれぞれ製造した。
【００３４】
（ａ）  つぎに、これらの工具基体Ａ〜Ｃの表面に、化学蒸着装置を用い、表４に示される形成条件Ａα〜Ｊα、すなわち、ＮＨ３とＨ２からなるガス群Ａと、ＴｉＣｌ４、ＡｌＣｌ３、Ｎ２、Ｃ２Ｈ４、Ｈ２からなるガス群Ｂ、およびおのおのガスの供給方法として、反応ガス組成（ガス群Ａおよびガス群Ｂを合わせた全体に対する容量％）を、ガス群ＡとしてＮＨ３：２．０〜５．０％、Ｈ２：６０〜７５％、ガス群ＢとしてＡｌＣｌ３：０．６〜１．０％、ＴｉＣｌ４：０．０７〜０．６％、Ｎ２：０．０〜１２．０％、Ｃ２Ｈ４：０〜０．５％、Ｈ２：残、反応雰囲気圧力：３．５〜４．４ｋＰａ、反応雰囲気温度：７００〜９００℃、供給周期１〜５秒、１周期当たりのガス供給時間０．１５〜０．２５秒、ガス群Ａの供給とガス群Ｂの供給の位相差０．１０〜０．２０秒として、所定時間、熱ＣＶＤ法を行い、表９、１２に示される所定の一層平均層厚のＴｉＡｌＣＮ層αを成膜した。
【００３５】
（ｂ）  ついで、前記で成膜したＴｉＡｌＣＮ層αの表面に、化学蒸着装置を用い、
表４に示される形成条件Ａβ〜Ｊβ、すなわち、ＮＨ３とＨ２からなるガス群Ａと、ＴｉＣｌ４、ＡｌＣｌ３、Ｎ２、Ｃ２Ｈ４、Ｈ２からなるガス群Ｂ、およびおのおのガスの供給方法として、反応ガス組成（ガス群Ａおよびガス群Ｂを合わせた全体に対する容量％）を、ガス群ＡとしてＮＨ３：２．０〜５．０％、Ｈ２：６０〜７５％、ガス群ＢとしてＡｌＣｌ３：０．００〜０．５９％、ＴｉＣｌ４：０．３〜０．５％、Ｎ２：０．０〜１２．０％、Ｃ２Ｈ４：０〜０．５％、Ｈ２：残、反応雰囲気圧力：３．５〜４．４ｋＰａ、反応雰囲気温度：７００〜９００℃、供給周期１〜５秒、１周期当たりのガス供給時間０．１５〜０．２５秒、ガス群Ａの供給とガス群Ｂの供給の位相差０．１０〜０．２０秒として、所定時間、熱ＣＶＤ法を行い、表９、１２に示される所定の一層平均層厚のＴｉＡｌＣＮ層βを成膜した。
【００３６】
（ｃ）  ついで、前記（ａ）と（ｂ）の成膜工程を繰り返し行うことにより、ＴｉＡｌＣＮ層αとＴｉＡｌＣＮ層βを表９、１２に示される所定数交互に積層したＴｉＡｌＣＮ層を成膜した。
【００３７】
前記（ａ）〜（ｃ）の工程により、ＴｉＡｌＣＮ層αとＴｉＡｌＣＮ層βの交互積層構造からなる所定の平均層厚のＴｉＡｌＣＮ層を含む硬質被覆層を蒸着形成した本発明被覆工具１〜２０を製造した。
なお、本発明被覆工具１〜６、１１〜１６については、表３に示される形成条件で、表８に示される下部層、上部層を形成した。
【００３８】
前記本発明被覆工具１〜４、９、１１〜１４、１９の硬質被覆層を構成する交互積層構造からなるＴｉＡｌＣＮ層について、透過型電子顕微鏡を用いて複数視野に亘って観察したところ、立方晶構造を有する結晶粒の粒界部に六方晶構造の微粒結晶粒が存在する面積割合は５面積％以下であり、かつ、六方晶構造の微粒結晶粒の平均粒径Ｒは０．０１〜０．３μｍであることが確認された。
本発明でいう粒界部に存在する微粒六方晶の同定は、透過型電子顕微鏡を用いて電子線回折図形を解析することにより同定した。六方晶構造の微粒結晶粒の平均粒子径は、粒界を含んだ１μｍ×１μｍの測定範囲内に存在する粒子について、粒径を測定し、微粒六方晶の総面積を算出した値から面積割合を求めた。また、粒径は六方晶と同定した粒に対して外接円を作成し、その外接円の半径を求め、その平均値を粒径とした。
なお、本発明被覆工具１〜２０のＴｉＡｌＣＮ層は、いずれも、ＮａＣｌ型の面心立方構造の複合窒化物相または複合炭窒化物相を含んでいることを確認している。
【００３９】
また、比較の目的で、工具基体Ａ〜Ｃの表面に、表６、表７に示される比較成膜工程の条件ａα〜ｊα，ａβ〜ｊβで、表１０、表１３に示されるＴｉＡｌＣＮ層を含む所定の平均層厚の硬質被覆層を蒸着形成することにより、比較被覆工具１〜２０を製造した。
なお、比較被覆工具１〜２０のうちの比較被覆工具１〜５、９、１１〜１５、１９は、交互積層構造からなるＴｉＡｌＣＮ層を成膜したが、比較被覆工具６〜８、１０、１６〜１８、２０については、単層のＴｉＡｌＣＮ層αのみを成膜した。
また、比較被覆工具１、４〜７、１０、１１、１４〜１７、２０については、表３に示される形成条件で、表８に示される下部層、上部層を形成した。
【００４０】
本発明被覆工具１〜２０、比較被覆工具１〜２０の各構成層の工具基体表面に垂直な方向の断面を、走査型電子顕微鏡（倍率５０００倍）を用いて測定し、観察視野内の５点の層厚を測って平均してＴｉＡｌＣＮ層の交互積層を構成する各層の一層平均層厚（あるいは、ＴｉＡｌＣＮ層単層の平均層厚）、下部層の平均層厚、上部層の平均層厚を求めたところ、いずれも表８、９、１２、１３に示される目標層厚と実質的に同じ平均層厚を示した。
また、ＴｉＡｌＣＮ層αにおけるＡｌの平均含有割合Ｘαａｖｇについては、少なくとも１辺１００ｎｍの正方領域で、かつその該周期的な組成変化の周期幅よりも大きな１辺を持つ正方領域について、透過型電子顕微鏡を用いたエネルギー分散型Ｘ線分光法（ＥＤＳ）による測定を行い、異なる領域について測定した１０点の平均値から算出した。（該周期的な組成変化が２００ｎｍであった場合には２００ｎｍ×２００ｎｍの正方領域、該周期的な組成変化が２０ｎｍあるいは該周期的な組成変化が無い場合には１００ｎｍ×１００ｎｍの正方領域での測定を行った。）
また、ＴｉＡｌＣＮ層βにおけるＡｌの最小含有割合Ｘβｍｉｎ、最大含有割合Ｘβｍａｘについては、層厚方向に透過型電子顕微鏡を用いたエネルギー分散型Ｘ線分光法（ＥＤＳ）によるライン分析を行い、異なる１０ラインにて測定されたＴｉＡｌＣＮ層βにおけるＡｌの最小含有割合、最大含有割合の平均値を各々ＴｉＡｌＣＮ層βにおけるＡｌの最小含有割合Ｘβｍｉｎ、最大含有割合Ｘβｍａｘとして算出した。
ＴｉＡｌＣＮ層αにおけるＣの平均含有割合Ｙαａｖｇ及びＴｉＡｌＣＮ層βにおけるＣの平均含有割合Ｙβａｖｇついては、二次イオン質量分析（ＳＩＭＳ，Ｓｅｃｏｎｄａｒｙ−Ｉｏｎ−Ｍａｓｓ−Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）により求めた。イオンビームを試料表面側から７０μｍ×７０μｍの範囲に照射し、スパッタリング作用によって放出された成分について深さ方向の濃度測定を行った。
Ｃの平均含有割合Ｙαａｖｇ、Ｙβａｖｇは、ＴｉＡｌＣＮ層α、ＴｉＡｌＣＮ層βについての深さ方向の平均値を示す。
また、Ｃの含有割合には、意図的にガス原料としてＣを含むガスを用いなくても含まれる不可避的なＣの含有割合を除外している。具体的にはＣ２Ｈ４の供給量を０とした場合のＴｉＡｌＣＮ層に含まれるＣ成分の含有割合（原子比）を不可避的なＣの含有割合として求め、Ｃ２Ｈ４を意図的に供給した場合に得られるＴｉＡｌＣＮ層に含まれるＣ成分の含有割合（原子比）から前記不可避的なＣの含有割合を差し引いた値をＹαａｖｇ、Ｙβａｖｇとして求めた。
【００４１】
【表２】
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【００４２】
【表３】
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【００４３】
【表４】
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【００４４】
【表５】
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【００４５】
【表６】
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【００４６】
【表７】
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【００４７】
【表８】
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【００４８】
【表９】
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【００４９】
【表１０】
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【００５０】
つぎに、前記各種の被覆工具（ＩＳＯ規格ＳＥＥＮ１２０３ＡＦＳＮ形状）をいずれもカッタ径１２５ｍｍの工具鋼製カッタ先端部に固定治具にてクランプした状態で、本発明被覆工具１〜１０、比較被覆工具１〜１０について、以下に示すように、鋳鉄の高速断続切削の一種である湿式高速正面フライス、センターカット切削加工試験を実施し、切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
表１１に、切削加工試験の結果を示す。
【００５１】
＜切削条件Ａ＞
工具基体：炭化タングステン基超硬合金
切削試験：  湿式高速正面フライス、センターカット切削加工、
被削材：    ＪＩＳ・ＦＣＤ７００  幅１００ｍｍ、長さ４００ｍｍのブロック材、
回転速度：  １０１９  ｍｉｎ−１、
切削速度：  ４００  ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：  １．５  ｍｍ、
一刃送り量：  ０．３５  ｍｍ／刃、
切削時間：  ６分、
（通常の切削速度、切り込み、一刃送り量は、それぞれ、２００ ｍ／ｍｉｎ、１．０−２．０ ｍｍ、０．２−０．２５ ｍｍ／刃）
【００５２】
【表１１】
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【００５３】
＜実施例２＞
つぎに、ＴｉＡｌＣＮ層の交互積層構造を構成するＴｉＡｌＣＮ層αおよびＴｉＡｌＣＮ層βにおいて、膜厚や交互積層数を調整して、それぞれ表１２、表１３に示した本発明の被覆工具および比較の被覆工具を作製し、切削性能を確認した。
つまり、前記各種の被覆工具（ＩＳＯ規格ＣＮＭＧ１２０４１２形状）をいずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、本発明被覆工具１１〜２０、比較被覆工具１１〜２０について、以下に示す、鋳鉄の乾式高速断続切削試験を実施し、いずれも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
＜切削条件Ｂ＞
被削材：ＪＩＳ・ＦＣＤ７００の長さ方向等間隔８本縦溝入り丸棒、
切削速度：３００  ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：２．０  ｍｍ、
送り：０．３５  ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：３  分、
（通常の切削速度、切り込み、送りは、それぞれ、２００ｍ／ｍｉｎ、１．０−２．０ｍｍ、０．２−０．２５ｍｍ／ｒｅｖ）、
表１４に、前記切削試験の結果を示す。
【００５４】
【表１２】
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【００５５】
【表１３】
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【００５６】
【表１４】
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【００５７】
表１１および表１４に示される結果から、本発明の被覆工具は、硬質被覆層としてＴｉＡｌＣＮ層を少なくとも含み、該ＴｉＡｌＣＮ層は、ＴｉＡｌＣＮ層αとＴｉＡｌＣＮ層βの交互積層構造として構成され、ＴｉＡｌＣＮ層αにおけるＡｌの平均含有割合ＸαａｖｇとＴｉＡｌＣＮ層βにおけるＡｌの最小含有割合Ｘβｍｉｎ、最大含有割合Ｘβｍａｘが所定の関係を満足し、かつ、ＴｉＡｌＣＮ層αの一層平均層厚ＬαとＴｉＡｌＣＮ層βの一層平均層厚Ｌβが所定の関係を満足していることによって、高熱発生を伴い、切れ刃に断続的・衝撃的高負荷が作用する鋳鉄等の高速断続切削加工に用いた場合でも、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を示し、長期の使用にわたってすぐれた切削性能を発揮する。  
【００５８】
これに対して、硬質被覆層を構成するＴｉＡｌＣＮ層が、ＴｉＡｌＣＮ層αとＴｉＡｌＣＮ層βの交互積層構造として構成されておらず、あるいは、交互積層構造であっても、ＸαａｖｇとＸβｍｉｎの関係、ＬαとＬβの関係が、本発明の規定を満足していない比較被覆工具は、高熱発生を伴い、しかも、切れ刃に断続的・衝撃的高負荷が作用する高速断続切削加工に用いた場合、チッピング等の異常損傷の発生により短時間で寿命にいたることが明らかである。
【産業上の利用可能性】
【００５９】
前述のように、本発明の被覆工具は、鋳鉄の高速断続切削加工ばかりでなく、各種の被削材の被覆工具として用いることができ、しかも、長期の使用に亘ってすぐれた耐チッピング性、耐摩耗性を発揮するものであるから、切削装置の高性能化並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。
【図１】
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【図２】
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【図３Ａ】
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【図３Ｂ】
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【図３Ｃ】
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【図３Ｄ】
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【図４Ａ】
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【図４Ｂ】
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【図４Ｃ】
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【図４Ｄ】
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