(57)【要約】【課題】グリッド加熱用の電源等を備えることなく、所定の感度を維持し得る高寿命かつ低コストの質量分析計用のイオン源を提供する。【解決手段】試験体内のガス成分を分析する、本発明の質量分析計用のイオン源ＩＳは、通電により熱電子を放出するフィラメント４と、このフィラメント４との電位差で熱電子を引き込む、筒状の輪郭を持つグリッド５とを備え、グリッド５は、３００Ｋでの熱伝導率が１７３Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上となる材料で構成されている。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試験体内のガス成分を分析する質量分析計用のイオン源であって、通電により熱電子を放出するフィラメントと、このフィラメントとの電位差で熱電子を引き込むグリッドとを備えるものにおいて、
グリッドは、３００Ｋでの熱伝導率が１７３Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上となる材料で構成されることを特徴とする質量分析計用のイオン源。
【請求項２】
前記グリッドは、前記材料と異なる別の導電性材料から構成される支持体を更に備え、この支持体を介して支持台に固定可能としたことを特徴とする請求項１記載の質量分析計用のイオン源。
【請求項３】
請求項２記載の質量分析計用のイオン源であって、前記グリッドが筒状の輪郭を持つものにおいて、
前記支持体は、前記グリッドをその母線方向両端から挟持する爪片を有することを特徴とする質量分析計用のイオン源。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、試験体内のガス成分を分析する質量分析計用のイオン源に関する。
【背景技術】
【０００２】
スパッタリングや蒸着による成膜等、真空処理装置内で実施される真空プロセスにおいては、真空処理装置の真空チャンバ内の圧力だけでなく、この真空チャンバ内に残留する気体の組成（ガス成分）が大きな影響を与える場合がある。このように真空チャンバ内に残留するガス成分を分析するために、質量分析計が従来から広く利用されている。
【０００３】
質量分析計として四重極型のものを例に説明すると、質量分析計は、真空チャンバ等の試験体に着脱自在に装着されるセンサ部と、センサ部を制御する制御ユニットとから構成されている。試験体に対してセンサ部の装着する方向を上方として、センサ部は、下端に設けられてイオンを捕集するイオン検出部と、このイオン検出部の上側に設けられた、４本の円柱状の電極が周方向に所定間隔で配置されてなる四重極部（質量分離部）と、この四重極部の上側に設けられたイオン源とを備える。イオン源は、金属製のメッシュ状部材を筒状に成形してなるグリッドと、グリッドの周囲に配置したフィラメントとから構成される（例えば、特許文献１参照）。この場合、グリッド用の材料としては、モリブデンや白金被覆のモリブデンが一般に用いられる。
【０００４】
ここで、上記種の真空処理装置においては、その内部で実施される処理に応じて多種多様な材料やガスが用いられ、これらは汚染物質としてセンサ部の各構成部品に付着する場合がある。ここで、イオン源のグリッドに関しては、そのグリッド自体の温度が低く、その温度分布も一様でないことから、汚染物質がグリッド表面に付着し易く、しかも、グリッド表面に一様に付着しない。そして、グリッド表面に局所的に付着した汚染物質の表面に負の電荷が形成されると、グリッド内側のイオン化室の電位分布が変わり、これに起因してイオンが発生する場所が変化する。結果として、上記質量分析計の感度がイオン源でのガス成分のイオン化効率やイオン源から四重極部へとイオンを導く効率等で決定されることから、感度低下を引き起こして測定の信頼性を損なうという問題が生じる。
【０００５】
このような問題の解決策として、グリッドへの通電によりその内部抵抗でグリッド自体を加熱することで、その表面に付着した分子、原子を除去することが提案される（例えば、特許文献２参照）。然し、これでは、電源を別途設ける必要がある等、部品点数が増加してコスト高を招く。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２０１２−２３４７７６号公報
【特許文献２】特開２０００−３９３７５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、以上の点に鑑み、グリッド加熱用の電源等を備えることなく、所定の感度を維持し得る高寿命かつ低コストの質量分析計用のイオン源を提供することをその課題とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記課題を解決するために、本発明の質量分析計用のイオン源は、試験体内のガス成分を分析する質量分析計用のイオン源であって、通電により熱電子を放出するフィラメントと、このフィラメントとの電位差で熱電子を引き込むグリッドとを備え、グリッドは、３００Ｋでの熱伝導率が１７３Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上となる材料で構成されることを特徴とする。
【０００９】
本発明によれば、フィラメントに通電することで熱電子を放出する際、このフィラメントからの輻射熱でグリッド自体も加熱される。このとき、グリッドの材料として、例えば銅、金、銀や白金といった３００Ｋでの熱伝導率が１７３Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上となるものを用いることで、グリッド自体の温度は、モリブデン等の材料で構成されている従来例のものと比較して高く且つ、その全体に亘って略均等なものになる。このため、グリッドの表面に汚染物質を付着し難くすることができる。結果として、本発明の質量分析計用のイオン源は、別の加熱用電源等を備えることなく、所定の感度を維持し得る高寿命かつ低コストなものとなる。
【００１０】
ところで、質量分析計にイオン源を組み付ける場合、導電性材料からなる円盤状の支持台上にグリッドを予め固定配置し、この状態で組み付けることが一般である。この場合、グリッドは、スポット溶接により支持台に固定されているが、グリッドの材料を例えば銅にすると、スポット溶接等を利用して支持台に固定することができない。そこで、本発明において、前記グリッドは、前記材料と異なる別の導電性材料から構成される支持体を更に備え、この支持体を介して支持台に固定可能とすることが好ましい。これによれば、支持体を、モリブデン等の質量分析計用のイオン源の構成部品として従来から用いられている材料とすれば、カシメ等の公知の方法でグリッドに支持体を取り付けた後、従来例と同様に、スポット溶接を利用して支持台に固定することができる。
【００１１】
また、前記グリッドが筒状の輪郭を持つような場合には、前記支持体は、前記グリッドをその母線方向両端から挟持する爪片を有していれば、例えば搬送時の振動で支持体からグリッドが脱落するといった不具合を招来することなく、グリッドが確実に保持される構成が実現でき、有利である。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明の実施形態の四重極型質量分析計のセンサ部を模式的に示す斜視図。
【図２】グリッドを説明する一部分解斜視図。
【図３】発明の効果を確認する実験の結果を示すグラフ。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下、図面を参照して、四重極型質量分析計を例に、本発明の質量分析計用のイオン源の実施形態を説明する。以下においては、図１に示す姿勢で図外の試験体に対して後述のセンサ部Ｓｕが装着されるものとし、その装着方向前方を上方として説明する。
【００１４】
図１を参照して、Ｓｕは、本実施形態のイオン源が組み付けられた四重極型質量分析計のセンサ部であり、図外の制御ユニットによりその作動が制御されるようになっている。制御ユニットとしては公知のものが利用できるため、これ以上の説明は省略する。センサ部Ｓｕは、アルミニウムやステンレス等の金属製でその上面外周縁部にＯリングが設けられた円板状の支持体（図示せず）を有し、支持体の上方に、イオンコレクタ１が組み付けられている。イオンコレクタ１は、例えば、後述の四重極部２の各電極２１〜２４を通過して到達する所定質量数のガス原子やガス分子のイオンを捕集するファラデーカップで構成される。イオンコレクタ１の上方には四重極部２が組み付けられている。四重極部２は、周方向に９０度間隔で配置された上下方向に延びる４本の円柱状の電極２１〜２４で構成されている。この場合、相対する電極２１，２３及び２２，２４が電気的に夫々接続されている。
【００１５】
四重極部２の上方には、フォーカス電極３が組み付けられており、後述のグリッド５より低い電位に常時保持されて、四重極部２に入射するイオンの拡散を抑制するようになっている。そして、フォーカス電極３の上方に、本実施形態のイオン源ＩＳが組み付けられている。イオン源ＩＳは、通電により熱電子を放出するフィラメント４と、このフィラメント４との電位差で熱電子を引き込むグリッド５とを備える。フィラメント４は、例えば、イリジウムからなる母材金属の表面をメッキ処理により酸化イットリウムで被覆したものであり、グリッド５外周の半分程度を囲うように円弧状に形成されたものである。この場合、フィラメント４は、円盤状の第１支持台４１に周方向に所定間隔で立設した３本の金属製の支持ピン４２で支持され、この状態で組み付けられる。
【００１６】
グリッド５は、図２にも示すように、３００Ｋでの熱伝導率が１７３Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上となる材料、例えば金、銀、銅または白金といった金属の細線を格子状に組み付けた後、筒状に成形したものである。なお、例えば銅製でシート状の所謂パンチングメタルを筒状に成形して構成することもできる。筒状の輪郭を持つグリッド５は、同様に筒状の輪郭を持つ支持体６内に内挿されて保持されるようになっている。
【００１７】
支持体６は、グリッド５の上下方向両端に位置するリング状の枠部６１，６１と、枠部６１，６１相互の間を連結する支柱部６２と、金属製のメッシュ材を筒状に成形した後、枠部６１，６１及び支柱部６２に夫々固定される筒部６３とで構成されている。また、枠部６１，６１には、上下方向で位相を一致させて（本実施形態では、１８０度ずらして２本の）爪片６４が突設されている。この場合、支持体６は、上記従来例のイオン源のように例えばモリブデンで構成することができる。そして、支持体６の筒部６３にグリッド５を内挿した後、爪片６４をかしめることで、当該爪片６４によってグリッド５がその上下（母線）方向両端から挟持され、グリッド５と支持体６とが電気的に接続される。そして、この状態で下側に位置する爪片６４を介して円盤状の第２支持台６５にスポット溶接等により固定され、この状態で組み付けられる。
【００１８】
上記センサ部Ｓｕを真空チャンバ等の試験体の所定位置に装着し、その内部のガス分圧の測定を行うときには、フィラメント４に通電し、フィラメント４から熱電子を放出させる。この場合、フィラメント４からの輻射熱でグリッド５自体も加熱される。このとき、グリッド５の材料として、例えば銅、金、銀や白金といった３００Ｋでの熱伝導率が１７３Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上となるものを用いることで、グリッド５自体の温度は、モリブデン等の材料で構成されている従来例のものと比較して高く且つ、その全体に亘って略均等なものになる。
【００１９】
次に、グリッド５に正電圧を印加し、放出された熱電子を引き込むことで、熱電子と衝突したフィラメント４周辺の気体原子、分子からガスイオンが生じる。ガスイオンは、グリッド５と四重極部２との電位差に相当する加速電圧で加速されながら、フォーカス電極３により収束され、四重極部２へと引き込まれる。そして、四重極部２の電極２１〜２４に直流と交流とが重畳した所定電圧を印加していくと、ガスイオンがその質量電荷比ごとにイオンコレクタ１へと到達し、イオンコレクタ１を流れるイオン電流値が図外の電流計により測定される。これにより、イオン電流値から試験体内の所定質量数のガス分圧が算出される。
【００２０】
以上で説明したように、本実施形態のイオン源ＩＳによれば、ガス分圧測定時におけるグリッド５自体の温度が比較的高く且つ、その全体に亘って略均等なものになるため、グリッド５の表面に汚染物質を付着し難くすることができる。結果として、別の加熱用電源等を備えることなく、所定の感度を維持し得る高寿命かつ低コストなものとなる。また、グリッド５を上記の如く、支持体６で保持する構成を採用すれば、スポット溶接により円盤状の第２支持台６５（支持台）に固定でき、しかも、爪片６４によってグリッド５がその母線方向両端から挟持されていることで、例えば搬送時の振動で支持体６からグリッド５が脱落するといった不具合を招来することはない。
【００２１】
次に、本発明の効果を確認するために、上記実施形態のセンサ部Ｓｕを持つ質量分析計を用いて次の実験を行った。即ち、質量分析計に搭載するイオン源ＩＳのグリッド５として、銅製のパンチングメタルを筒状に成形したものを用い、モリブデン製の支持体６内に内挿した後、同様にモリブデン製の第２支持台６５にスポット溶接により接合したものを用意した（発明品）。比較実験として、爪片を設けていない状態のモリブデン製の支持体をグリッドとして用いた（従来品）。また、本実験では、質量分析計が動作可能な圧力範囲で且つ、一定量のガスを導入した一定圧力下で行い、また、グリッド５の近傍に、汚染源となる有機物を塗布した金属片を配置し、その状態でのガス分圧の測定を行った。この場合、フィラメント４が点灯すると、輻射熱により金属片の温度も上昇し、有機物の蒸発により、グリッド５への汚染が促進されるようにしている。そして、発明品と従来品とで、試験開始直後の感度からの相対感度を評価することで感度変動を夫々取得し、その結果を図３に示す。
【００２２】
これによれば、同一条件下において、従来品では１５分程度で、相対感度が０．０１％程度まで低下していることが判る。それに対して、発明品では、６０％程度までの低下に留まっていることが確認され、従来品よりも、はるかに高い相対感度を維持できることが確認された。
【００２３】
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明は上記のものに限定されるものではなく、本発明の技術思想の範囲を逸脱しない範囲で適宜変形することができる。上記実施形態では、グリッド５が筒状の輪郭を持つものを例に説明したが、これに限定されるものではなく、他の形態を持つ従来例のどのようなグリッドにも本発明を適用することができる。また、上記実施形態では、グリッド５が筒状の輪郭を持つ場合の支持体６として、枠部６１，６１と、支柱部６２と、筒部６３と、爪片６４とを備えるものを例に説明したが、質量分析計のセンサ部Ｓｕに部品として組み付けられるように第２支持台６５にスポット溶接等により固定でき且つ、例えば輸送時の振動を受けても破損しないものであれば、上記に限定されるものではない。
【００２４】
例えば、上記実施形態の支持体６の筒部６３として、金属製のメッシュ材を筒状に成形したものを利用しているが、フィラメント４の点灯時の熱電子の移動を許容するものであれば、これに限定されるものではなく、パンチングメタル等を利用することもでき、また、現状の質量分析計に使用されているモリブデン製のグリッドに爪片６４等を設けて、支持体６として構成することもできる。
【００２５】
また、上記実施形態では、支持体６として、銅製等のグリッド５をその両端から挟持するために爪片６４を有するものを例に説明したが、例えば輸送時の破損を筒部６３だけで防止できるのであれば、これを省略したり、他方で、例えば、支柱部と爪片とを一体に形成するようにしてもよい。更に、支持体６に対するグリッド５の固定方法は上記かしめによるものに限定されるものではない。また、グリッド５を内挿した後、爪片６４によりグリッド５をその上下（母線）方向両端から挟持するものを例に説明したが、例えば、グリッドの母線方向一端にだけ支持体を設けるようにしてもよい。
【符号の説明】
【００２６】
Ｓｕ…四重極型質量分析計のセンサ部、ＩＳ…イオン源、１…イオンコレクタ、２…四重極部、４…フィラメント、５…グリッド、６…支持体、６４…爪片、６５…第２支持台（支持台）。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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