(57)【要約】【課題】  みずみずしく清涼感のある使用性を有しながらも、耐水性及び肌への密着性に優れ、ムラのない均一な仕上がりの化粧膜を形成することができる水中油型乳化化粧料を提供すること。【解決手段】  水中油型乳化化粧料は、水性成分と、油性成分と、粉体成分と、を含み、粉体成分が、基材粉体を少なくともアルキルシラン及びリン脂質で湿式法にて複合処理してなる被覆粉体、を含有する。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
水性成分と、油性成分と、粉体成分と、を含み、
前記粉体成分が、基材粉体を少なくともアルキルシラン及びリン脂質で湿式法にて複合処理してなる被覆粉体、を含有する、水中油型乳化化粧料。
【請求項２】
前記水性成分として水を３０〜９０質量％含み、
前記油性成分の含有量、前記粉体成分の含有量及び前記被覆粉体の含有量がそれぞれ、水中油型乳化化粧料全量を基準として、５〜３０質量％、５〜３０質量％及び０．１〜３０質量％である、請求項１に記載の水中油型乳化化粧料。
【請求項３】
界面活性剤を更に含み、
前記界面活性剤が、ＨＬＢ値が８〜１７の非イオン界面活性剤及び／又はＨＬＢ値が３〜８の非イオン界面活性剤を含有する、請求項１又は２に記載の水中油型乳化化粧料。
【請求項４】
前記水性成分が水溶性固化剤を含有し、
前記水中油型乳化化粧料が実質的に界面活性剤を含まない、又は前記水中油型乳化化粧料における界面活性剤の含有量が１質量％未満である、請求項１〜３のいずれか一項に記載の水中油型乳化化粧料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、水中油型乳化化粧料に関する。
【背景技術】
【０００２】
水中油型乳化化粧料などの水性化粧料は、みずみずしくさっぱりとした清涼感のある使用性や、仕上がりの自然さに優れる化粧料剤型として汎用されている。一方で、水性化粧料は化粧膜の耐水性が得られにくい。耐水性を付与する手段として、金属石鹸や、シリコーン系油剤、フッ素系化合物などの疎水性物質で処理された粉体が用いられているが、このような疎水性粉体は、水との親和性が低いため水中での凝集が起こりやすく、均一に分散させることが困難である。粉体が凝集したままであると、化粧膜の耐水性の低下や、化粧料の外観色と塗布色とが異なる現象、化粧膜に色ムラが発生する現象等の問題を引き起こしてしまう。
【０００３】
疎水性粉体を安定的に分散させる手法については、表面処理剤の検討や、界面活性剤又は水溶性高分子を配合する検討などがこれまでにもなされている。例えば、下記特許文献１及び２には、フッ素化合物で処理した粉体を配合した水中油型乳化化粧料が提案されている。また、下記特許文献３及び４には、疎水性粉体と、特定の界面活性剤又は特定のクロスポリマーとを組み合わせて配合した水中油型乳化化粧料が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０００−１１９１５８号公報
【特許文献２】特開２０１０−９５４８７号公報
【特許文献３】特開２００３−２８６１４７号公報
【特許文献４】特開２０１２−２４１００４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、上記特許文献１及び２に記載のものをはじめとするフッ素系処理粉体は、肌への親和性が低く、肌への密着性（肌なじみ）が劣る傾向にある。また、上記特許文献３及び４に記載の化粧料は、疎水性粉体の水中への分散性が十分に均一であるとはいえず、色浮きを生じることがあった。
【０００６】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、みずみずしく清涼感のある使用性を有しながらも、耐水性及び肌への密着性に優れ、ムラのない均一な仕上がりの化粧膜を形成することができる水中油型乳化化粧料を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を解決するために本発明者らは鋭意検討した結果、特定の２種類の表面処理剤により特定の方法で複合処理された被覆粉体が、水中油型乳化化粧料において十分な分散性を示し、優れた乳化安定性及びカバー力を有する化粧料を実現できるとともに耐水性及び肌への密着性に優れた化粧膜の形成を可能にすることを見出し、この知見に基づき本発明を完成するに至った。
【０００８】
すなわち、本発明は、水性成分と油性成分と粉体成分とを含み、粉体成分が、基材粉体を少なくともアルキルシラン及びリン脂質で湿式法により複合処理してなる被覆粉体を含有する水中油型乳化化粧料を提供する。
【０００９】
本発明の水中油型乳化化粧料は、上記被覆粉体を含有することにより、みずみずしく清涼感のある使用性を有しながらも、耐水性及び肌への密着性に優れ、ムラのない均一な仕上がりの化粧膜を形成することができる。
【００１０】
本発明の水中油型乳化化粧料が上記の効果を奏する理由については、上記被覆粉体が油相及び水相の双方に対する親和性を有しており、このような特性を有する被覆粉体を水中油型乳化化粧料に適用することで以下の効果が得られたためと本発明者らは考えている。すなわち、水中油型乳化化粧料おけるエマルジョンの界面付近、油相及び水相のすべてに上記特性を有する被覆粉体が安定して存在することで、化粧料の乳化安定性を損なわずに良好な顔料分散性を得ることができ、これにより、耐水性、肌への密着性、カバー力及び均一性のすべてを高水準で満足する化粧料を実現できたと考えられる。
【００１１】
また、本発明の水中油型乳化化粧料が固形状である場合、界面活性剤が配合されていなくても十分な顔料の分散性を得ることができ、分散安定な状態のまま固化できることから、固形化粧料における界面活性剤に起因する耐水性の低下、肌への負担といった問題を低減することができる。
【００１２】
更に、疎水性処理粉体を含む従来の水中油型乳化化粧料においては、水性成分への疎水性処理粉体の分散性が非常に悪いため、十分な経時安定性を確保することが困難であったが、本発明の水中油型乳化化粧料は、非固形状であっても十分な経時安定性を有することができる。
【００１３】
本発明の水中油型乳化化粧料は、水性成分として水を３０〜９０質量％含み、油性成分の含有量、粉体成分の含有量及び上記被覆粉体の含有量がそれぞれ、水中油型乳化化粧料全量を基準として、５〜３０質量％、５〜３０質量％及び０．１〜３０質量％であってもよい。
【００１４】
本発明の水中油型乳化化粧料は、界面活性剤を更に含み、界面活性剤が、ＨＬＢ値が８〜１７の非イオン界面活性剤及び／又はＨＬＢ値が３〜８の非イオン界面活性剤を含有するものであってもよい。
【００１５】
本発明の水中油型乳化化粧料は、水性成分が水溶性固化剤を含有し、実質的に界面活性剤を含まない、又は水中油型乳化化粧料における界面活性剤の含有量が１質量％未満であってもよい。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、みずみずしく清涼感のある使用性を有しながらも、耐水性及び肌への密着性に優れ、ムラのない均一な仕上がりの化粧膜を形成することができる水中油型乳化化粧料を提供することができる。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
［水中油型乳化化粧料］
本実施形態の水中油型乳化化粧料は、水性成分、油性成分、及び粉体成分を含む。
【００１８】
（水性成分）
水性成分は、水中油型乳化化粧料の水相（外相）を構成する成分であり、例えば、水；１，３−ブチレングリコール、ジプロピレングリコール、グリセリン、１，２−ペンタンジオール、ソルビトール、マンニトール等の多価アルコール；エタノール、プロピルアルコール、イソプロピルアルコール、イソブチルアルコール等の低級アルコール；カンテンなどの水溶性固化剤；及び水溶性増粘剤等が挙げられる。これらは、１種を単独で又は２種以上を組み合わせて用いることができる。
【００１９】
水溶性増粘剤としては、ジェランガム、キサンタンガム、ケイ酸（Ａｌ／Ｍｇ）、ケイ酸（Ｎａ／Ｍｇ）、セルロースガム、カルボキシビニルポリマー、カラギーナン、ヒアルロン酸、ポリビニルピロリドン、アクリル酸アミド共重合体等が挙げられる。
【００２０】
アクリル酸アミド共重合体としては、（アクリル酸ヒドロキシエチル／アクリロイルジメチルタウリンＮａ）コポリマー、（アクリル酸Ｎａ／アクリロイルジメチルタウリンＮａ）コポリマー、（アクリロイルジメチルタウリンアンモニウム／ＶＰ）コポリマー、（アクリロイルジメチルタウリンアンモニウムメタクリル酸ベヘネス−２５）クロスポリマー等が挙げられ、これらの中でも、（アクリル酸ヒドロキシエチル／アクリロイルジメチルタウリンＮａ）コポリマーが好ましい。
【００２１】
本実施形態の水中油型乳化化粧料における水溶性増粘剤の含有量は、化粧料全量を基準として、０．０１〜５質量％であることが好ましく、０．１〜５質量％であることがより好ましい。
【００２２】
本実施形態の水中油型乳化化粧料における水溶性固化剤の含有量は、化粧料全量を基準として、１．０〜３．５質量％であってもよく、１．０〜２．５質量％であってもよく、水中油型乳化化粧料が水溶性固化剤を含んでいなくてもよい。
【００２３】
本実施形態の水中油型乳化化粧料は、みずみずしく清涼感のある使用性を得る観点から、水の含有量が、化粧料全量を基準として、３０〜９０質量％であることが好ましく、４０〜９０質量％であることがより好ましい。
【００２４】
本実施形態の水中油型乳化化粧料における水性成分の含有量は、化粧料全量を基準として、４０〜９５質量％とすることができ、６０〜９５質量％とすることができる。
【００２５】
（油性成分）
油性成分は、水中油型乳化化粧料の油相（内相）を構成する成分であり、例えば、油脂、ロウ類、炭化水素、エステル油、高級アルコール、高級脂肪酸、シリコーン油、紫外線吸収剤等が挙げられる。これらは、１種を単独で又は２種以上を組み合わせて用いることができる。
【００２６】
油脂としては、硬化ヒマシ油、水添ホホバ油、パーム油、モクロウ等の固形油脂、及び、ホホバ種子油、ヒマワリ種子油、オリーブ油、ヒマシ油、マカデミアナッツ油、ツバキ油、ナタネ油、アマニ油、トリグリセリン等の液状油脂が挙げられる。
【００２７】
ロウ類としては、ミツロウ、カルナウバロウ、キャンデリラロウ、コメヌカロウ、ヒマワリ種子ロウ、ヌカロウ、鯨ロウ、ラノリン等が挙げられる。
【００２８】
炭化水素としては、ポリエチレンワックス、マイクロクリスタリンワックス、フィッシャートロプシュワックス、セレシン、ワセリン、流動パラフィン、スクワラン、スクワレン、ミネラルオイル等が挙げられる。
【００２９】
エステル油としては、トリベヘン酸グリセリル、コレステロール脂肪酸エステル、リンゴ酸ジイソステアリル、ミリスチン酸イソプロピル、２−エチルヘキサン酸セチル、パルミチン酸イソプロピル、パルミチン酸エチルヘキシル、トリカプリル・カプリン酸グリセリル、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール、トリ−２−エチルヘキサン酸グリセリル、トリイソステアリン酸ポリグリセリル、テトラ（ヒドロキシステアリン酸／イソステアリン酸）ジペンタエリスリチル、ジ−２−エチルヘキサン酸ネオペンチルグリコール、トリエチルヘキサノイン、ダイマー酸エステル等が挙げられる。
【００３０】
高級アルコールとしては、ステアリルアルコール、ベヘニルアルコール、セチルアルコール、セトステアリルアルコール、オレイルアルコール、オクチルドデカノール、イソステアリルアルコール等が挙げられる。
【００３１】
高級脂肪酸としては、ステアリン酸、オレイン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、イソステアリン酸、オレイン酸、ベヘン酸、リノール酸、リノレイン酸等が挙げられる。
【００３２】
シリコーン油としては、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、メチルトリメチコン、等が挙げられる。
【００３３】
紫外線吸収剤としては、メトキシケイヒ酸エチルヘキシル、オクトクリレン、ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル、ジメチコジエチルベンザルマロネート、ポリシリコーン−１５、ｔ−ブチルメトキシジベンゾイルメタン、エチルヘキシルトリアゾン、ビスエチルヘキシルオキシフェノールメトキシフェニルトリアジン、ビスエチルヘキシルオキシフェノールメトキシフェニルトリアジン、オキシベンゾン−３、メチレンビスベンゾトリアゾリルテトラメチルブチルフェノール、ポリシリコーン−１５、フェニルベンズイミダゾールスルホン酸、ホモサレート、サリチル酸エチルへキシル等が挙げられる。
【００３４】
本実施形態の水中油型乳化化粧料における油性成分の含有量は、化粧料全量基準で５〜３０質量％とすることができ、５〜１５質量％とすることができる。
【００３５】
（粉体成分）
本実施形態の水中油型乳化化粧料は、粉体成分として、基材粉体と、基材粉体を被覆する少なくともアルキルシラン及びリン脂質と、を有する被覆粉体を含有する。このような被覆粉体の処理方法は特に限定されないが、基材粉体の表面を少なくともアルキルシラン及びリン脂質で湿式法にて複合処理してなる被覆粉体を用いることが好ましい。
【００３６】
なお、上記湿式法による複合処理とは、基材粉体に、溶媒存在下で、少なくともアルキルシラン及びリン脂質を連続的に接触させることを意味する。この処理は、アルキルシランの添加とリン脂質の添加との間に溶媒の乾燥工程を設けない点で、乾式法とは区別されるものである。また、アルキルシラン及びリン脂質の連続的な接触は、アルキルシラン及びリン脂質の順、リン脂質及びアルキルシランの順、又は同時であってもよい。
【００３７】
基材粉体としては、通常化粧品に使用されるものであれば特に限定されず用いることができる。例えば、体質粉体、着色顔料等が挙げられる。
【００３８】
体質粉体としては、無機粉体、合成無機粉体、有機粉体、金属セッケン、合成高分子粉体などが挙げられる。より具体的には、マイカ、カオリン、セリサイト、タルク、金雲母、合成雲母、シリカ、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、酸化アルミニウム、窒化ホウ素、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸アルミニウム、ミリスチン酸亜鉛、ポリエチレン末、ウレタンビーズ、ポリメタクリル酸メチル、オルガノポリシロキサンエラストマー等が挙げられる。
【００３９】
着色顔料としては、ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄、酸化コバルト、群青、紺青、酸化チタン、酸化亜鉛、パール顔料（雲母チタン、魚鱗箔、オキシ塩化ビスマス等）、有機顔料（赤色２２８号、赤色２２６号、青色４０４号、赤色２０２号、黄色４号アルミニウムレーキ等）、天然色素（カルミン、ベニバナ等）などが挙げられる。
【００４０】
基材粉体は、２種以上の粉体を複合化したものを用いてもよい。
【００４１】
基材粉体の平均粒子径は、０．０１〜２００μｍとすることができ、０．０１〜１５０μｍとすることができる。
【００４２】
アルキルシランとしては、トリエトキシカプリリルシラン、トリエトキシデシルシラン等のトリエトキシアルキルシラン、トリメトキシカプリリルシラン、トリメトキシデシルシラン等のトリメトキシアルキルシランなどを用いることができる。これらのうち、疎水性、分散性等の観点から、トリエトキシカプリリルシラン、トリメトキシカプリリルシランが好ましい。
【００４３】
リン脂質としては、水添レシチン、非水添レシチンなどを用いることができる。リン脂質は、金属塩等の塩の形態であってもよい。これらのうち、疎水性、分散性等の観点から、水添レシチンが好ましい。
【００４４】
アルキルシランの添加量は、疎水性、分散性、使用性の観点から、基材粉体１００質量部に対して、０．１〜１０質量部であることが好ましく、１〜５質量部であることがより好ましい。
【００４５】
リン脂質の添加量は、疎水性、分散性、使用性の観点から、基材粉体１００質量部に対して、０．１〜１０質量部であることが好ましく、１〜５質量部であることがより好ましい。
【００４６】
アルキルシランの添加量Ａとリン脂質の添加量Ｂとの質量比（Ａ／Ｂ）は、疎水性、分散性の観点から、０．０１〜１００が好ましく、０．２〜５がより好ましい。
【００４７】
基材粉体は、アルキルシラン及びリン脂質以外の表面処理剤で更に処理することができる。このような表面処理剤としては、シリコーン系、フッ素系、アミノ酸系等を用いることができる。
【００４８】
湿式法で用いる溶媒としては、水、イソプロピルアルコール、メチルアルコール、エチルアルコール、１−プロパノール、アセトン、１−ブタノールなどが挙げられる。
【００４９】
被覆粉体を作製する方法としては、例えば、以下の方法が挙げられる。基材粉体を仕込んだミキサー内に、アルキルシランと、塩化アルミニウムと、上記の溶媒とを混合した溶液を滴下し、基材粉体と溶液とが十分に混ざり合った後、アンモニア水等のアルカリ水溶液を加え、更に混合する。続いて、リン脂質をミキサー内に添加し撹拌した後、ミキサー内を加熱及び減圧し、溶媒などを除去することにより被覆粉体が得られる。
【００５０】
アルキルシランとリン脂質との添加順序を入れ替えてもよく、例えば、以下の方法が挙げられる。基材粉体を仕込んだミキサー内に、リン脂質を添加し撹拌する。その後、ミキサー内にアルキルシランと、塩化アルミニウムと、上記の溶媒とを混合した容器を滴下し、基材粉体と溶液とが十分に混ざり合った後、アンモニア水等のアルカリ水溶液を加え、混合する。その後、ミキサー内を加熱及び減圧し、溶媒などを除去することにより被覆粉体が得られる。
【００５１】
上記のように、基材粉体をアルキルシラン及びリン脂質で湿式法により複合処理することにより、基材粉体の表面がこれらの処理剤によって均一に覆われ、経時的な安定性を得ることができる。このような被覆粉体は、油相及び水相の双方に対する親和性を有しており、耐水性と肌への密着性とを両立することができ、更に水中油型乳化化粧料に配合したときには化粧料の乳化安定性を損なわずに良好な顔料分散性を得ることができる。これにより、本実施形態の水中油型乳化化粧料は、耐水性、肌への密着性、カバー力及び均一性のすべてを高水準で満足することができる。
【００５２】
水中油型乳化化粧料における上記被覆粉体の含有量は、化粧料全量基準で０．１〜３０質量％とすることができ、５〜２５質量％とすることができる。
【００５３】
本実施形態の水中油型乳化化粧料は、上記被覆粉体以外の粉体を含有することができる。粉体としては、上記の基材粉体で挙げたものを用いることができる。本実施形態の水中油型乳化化粧料における粉体成分の全含有量は、化粧料全量基準で５〜３０質量％とすることができ、１０〜２５質量％とすることができる。
【００５４】
（その他の成分）
本実施形態の水中油型乳化化粧料には、上記の水性成分、油性成分及び粉体成分の他に通常化粧品に使用される他の成分、例えば保湿剤、界面活性剤、紫外線吸収剤、被膜形成剤、防腐剤、ビタミン類、美容成分、酸化防止剤、香料等を必要に応じて、本発明の効果を損なわない範囲で適宜配合することができる。
【００５５】
界面活性剤としては、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤、非イオン界面活性剤が挙げられる。この中でも両性界面活性剤、非イオン界面活性剤が好ましい。これらは、１種を単独で又は２種以上を組み合わせて用いることができる。
【００５６】
両性界面活性剤としては、水添レシチン、アルキルジメチルアミノ酢酸ベタイン等が挙げられ、この中でも水添レシチンが好ましい。
【００５７】
非イオン界面活性剤としては、ＰＥＧ−４０水添ヒマシ油（ＨＬＢ１２．５）、ＰＥＧ−６０水添ヒマシ油（ＨＬＢ１４）などのポリオキシエチレン硬化ヒマシ油；ＰＥＧ−３ジメチコン（ＨＬＢ４．５）、ＰＥＧ−９ジメチコン（ＨＬＢ１０）などのポリオキシエチレン・メチルポリシロキサン共重合体；ジイソステアリン酸ポリグリセリル−２（ＨＬＢ４）、トリイソステアリン酸ポリグリセリル−２（ＨＬＢ３）などのポリグリセリン脂肪酸エステル；ステアリン酸グリセリル（ＨＬＢ３）、オレイン酸グリセリル（ＨＬＢ２．５）などのモノグリセリン脂肪酸エステル；モノオレイン酸ポリオキシエチレンソルビタン（２０Ｅ．Ｏ）（ＨＬＢ１５）、モノステアリン酸ポリオキシエチレンソルビタン（２０Ｅ．Ｏ．）（ＨＬＢ１４．９）などのポリオキシエチレン脂肪酸ソルビタン；セスキオレイン酸ソルビタン（ＨＬＢ３．７）、イソステアリン酸ソルビタン（ＨＬＢ５）などのソルビタン脂肪酸エステル；自己乳化型ステアリン酸プロピレングリコール（ＨＬＢ４）、等が挙げられる。なお、ＨＬＢ値は、「乳化・可溶化の技術」工学図書（株）（昭５９−５−２０）８〜１２頁に記載の計算式に基づいて求めることができる。
【００５８】
界面活性剤は、水中油型乳化化粧料の安定性の観点から、水性成分及び／又は油性成分に添加することが好ましい。
【００５９】
本実施形態の水中油型乳化化粧料が界面活性剤を含む場合、ＨＬＢ値が８〜１７の非イオン界面活性剤及び／又はＨＬＢ値が３〜８の非イオン界面活性剤を含有することができる。
【００６０】
本実施形態の水中油型乳化化粧料においては、水性成分を含んだ水相に、ＨＬＢ値が８〜１７の親水性の非イオン界面活性剤を含有させることが好ましく、ＨＬＢ値が１２〜１５の非イオン界面活性剤を含有させることがより好ましい。好ましい例として、ＰＥＧ−６０水添ヒマシ油（ＨＬＢ１４）、モノオレイン酸ポリオキシエチレンソルビタン（２０Ｅ．Ｏ）（ＨＬＢ１５）が挙げられる。
【００６１】
また、油性成分を含んだ油相に、ＨＬＢ値が３〜８の親油性の非イオン界面活性剤を含有させることが好ましく、ＨＬＢ値が３〜５の非イオン界面活性剤を含有させることがより好ましい。好ましい例として、ＰＥＧ−３ジメチコン（ＨＬＢ４．５）、自己乳化型ステアリン酸プロピレングリコール（ＨＬＢ４）、ジイソステアリン酸ポリグリセリル−２（ＨＬＢ４）、ステアリン酸グリセリル（ＨＬＢ３）が挙げられる。
【００６２】
本実施形態の水中油型乳化化粧料が非固形状である場合、界面活性剤を、化粧料全量を基準として、０．５〜９質量％含有することが好ましく、２〜５質量％含有することがより好ましい。
【００６３】
本実施形態の水中油型乳化化粧料が、例えば、水溶性固化剤を含んでいるなどによって、固形状である場合、界面活性剤が配合されていなくても十分な顔料の分散安定性を得ることができることから、固形化粧料における界面活性剤に起因する耐水性の低下、肌への負担などの問題を低減することができる。このような観点から、本実施形態の水中油型乳化化粧料は実質的に界面活性剤を含まないことが好ましいが、界面活性剤を含む場合の界面活性剤の含有量は、化粧料全量を基準として、１質量％以下であることが好ましく、好ましくは１質量％未満、より好ましくは０．５質量％以下、更に好ましくは０．１質量％以下である。なお、「実質的に界面活性剤を含まない」とは、化粧料の水相、油相に界面活性剤を意図的に添加しないことを意味し、原料中に含まれる界面活性剤がキャリーオーバー成分として含まれることは除かれる。
【００６４】
なお、本明細書において、水中油型乳化化粧料が固形状又は非固形状であるとは、２５℃における性状を指す。非固形状の具体的な剤型としては、液状、ジェル状、クリーム状、ペースト状などを例示することができる。本実施形態では、使用性や乳化安定性の観点から、非固形状はクリーム状の剤型が好ましい。ここでクリーム状とは、Ｂ型粘度計によって測定される、２５℃における粘度が、２００００〜１０万ｍＰａ・ｓを示すものである。
【００６５】
本実施形態に係る水中油型乳化化粧料の用途としては特に限定されないが、口紅、ファンデーション、チーク等のメイクアップ用化粧料、アイクリーム、制汗剤、練り香水等のスキンケア用化粧料、整髪料等の頭髪用化粧料などが挙げられる。
【００６６】
また、本実施形態に係る水中油型乳化化粧料は、固形状であってもよい。この場合の用途としては特に限定されないが、好ましくは、ファンデーション、化粧下地、コンシーラー、チーク、アイシャドウ等のメイクアップ用化粧料などが挙げられる。
【００６７】
また、本実施形態に係る水中油型乳化化粧料は、非固形状であってもよい。この場合の用途としては特に限定されないが、好ましくは、ファンデーション、化粧下地、コンシーラー、チーク、アイシャドウ、マスカラ等のメイクアップ用化粧料などが挙げられる。
【００６８】
本実施形態に係る水中油型乳化化粧料の製造方法としては、例えば、上述した水性成分及び粉体成分を含む水相部と、上述した油性成分を含む油相部をそれぞれ調製し、これらを混合、乳化することにより得ることができる。
【００６９】
水中油型乳化化粧料が水溶性増粘剤及び／又は水溶性固化剤を含む場合、水相部は、水性成分と水溶性増粘剤及び／又は水溶性固化剤とを混合、加熱し、水溶性増粘剤及び／又は水溶性固化剤を溶解することにより調製することができる。
【００７０】
水中油型乳化化粧料が固形状である場合、上記で得られる乳化物（化粧料バルク）を所定の容器に充填し、冷却、固化させてもよい。
【００７１】
乳化物を充填する所定の容器としては、例えば、金皿、樹脂皿などの中皿が挙げられる。これらの中皿は、水中油型乳化化粧料が充填された後にそのままコンパクト容器に装着することが可能である。また、コンパクト容器、ジャー容器に直接充填することも可能である。水中油型乳化化粧料をスティック状に成形する方法としては、例えば、公知な充填成型法などが挙げられる。
【実施例】
【００７２】
以下、実施例によって本発明をさらに詳細に説明するが、これらの実施例により本発明の技術範囲が限定されるものではない。
【００７３】
＜被覆粉体の準備＞
（被覆粉体Ａ−１）
基材粉体である酸化チタンに、トリエトキシカプリリルシラン及びレシチンを下記の湿式法にて複合処理を施し、被覆酸化チタン（被覆粉体Ａ−１）を得た。
【００７４】
まず、ヘンシェルミキサーに酸化チタン（石原産業社製、酸化チタンＣＲ−５０）１０００ｇを仕込んだ。一方で、１．０ｇの塩化アルミニウムを少量の水にて溶解させ、そこに、２０．０ｇのトリエトキシカプリリルシラン（信越化学工業（株）社製、ＫＢＥ−３０８３）と適量のイソプロピルアルコールを加え溶解させたトリエトキシカプリリルシラン溶液を用意した。
【００７５】
ヘンシェルミキサー内に、上記溶液を撹拌しながら滴下混合し、基材粉体と溶液が混ざりあったことを確認後、８％アンモニア水を７０．０ｇ滴下した。アンモニア水を滴下後、更に撹拌した。
【００７６】
次いで、ヘンシェルミキサー内に、水添レシチン（日光ケミカルズ（株）社製、ＮＩＫＫＯＬ  レシノールＳ−１０）を２０．０ｇ添加し、撹拌を続けた。レシチン添加後、充分に混ざりあったことを確認し、ヘンシェルミキサー内を加熱及び減圧し、イソプロピルアルコール、水及びアンモニアを除去した。溶剤などを除去した後、表面処理された粉体をミキサー内から取り出し、粉砕して加熱処理を行った。こうして、トリエトキシカプリリルシラン２質量％及びレシチン２質量％で複合処理された被覆酸化チタンを得た。
【００７７】
（被覆粉体Ａ−２〜８）
基材粉体である酸化チタンを下記の着色顔料にそれぞれ変更したこと以外は被覆粉体Ａ−１と同様にして、被覆粉体をそれぞれ得た。
被覆粉体Ａ−２：ベンガラ
被覆粉体Ａ−３：黄酸化鉄
被覆粉体Ａ−４：マイカ
被覆粉体Ａ−５：黒酸化鉄
被覆粉体Ａ−６：グンジョウ
被覆粉体Ａ−７：赤２２６
被覆粉体Ａ−８：黄４
【００７８】
（被覆粉体Ｂ−１）
レシチンを添加しなかったこと以外は被覆粉体Ａ−１と同様にして、被覆粉体Ｂ−１を得た。
【００７９】
（被覆粉体Ｂ−２〜４）
基材粉体である酸化チタンを下記の着色顔料にそれぞれ変更したこと以外は被覆粉体Ｂ−１と同様にして、被覆粉体をそれぞれ得た。
被覆粉体Ｂ−２：ベンガラ
被覆粉体Ｂ−３：黄酸化鉄
被覆粉体Ｂ−４：マイカ
【００８０】
（被覆粉体Ｃ−１）
ヘンシェルミキサーに酸化チタン１０００ｇを仕込んだ。そこに、２０．０ｇのレシチンとイソプロピルアルコールを加えて、混合した。十分に混ざりあったことを確認し、ヘンシェルミキサー内を加熱及び減圧し、イソプロピルアルコールを除去した。溶剤を除去した後、表面処理された粉末をミキサー内より取り出し、加熱処理して粉砕を行い、被覆粉体Ｃ−１を得た。
【００８１】
（被覆粉体Ｃ−２〜４）
基材粉体である酸化チタンを下記の着色顔料にそれぞれ変更したこと以外は被覆粉体Ｃ−１と同様にして、被覆粉体をそれぞれ得た。
被覆粉体Ｃ−２：ベンガラ
被覆粉体Ｃ−３：黄酸化鉄
被覆粉体Ｃ−４：マイカ
【００８２】
（被覆粉体Ｄ−１）
レシチンに代えて、Ｎ−ステアロイル−Ｌ−グルタミン酸ジナトリウム（味の素（株）社製、アミソフト  ＨＳ−２１）を用いたこと以外は被覆粉体Ａ−１と同様にして、被覆粉体Ｄ−１を得た。
【００８３】
（被覆粉体Ｄ−２〜４）
基材粉体である酸化チタンを下記の着色顔料にそれぞれ変更したこと以外は被覆粉体Ｄ−１と同様にして、被覆粉体をそれぞれ得た。
被覆粉体Ｄ−２：ベンガラ
被覆粉体Ｄ−３：黄酸化鉄
被覆粉体Ｄ−４：マイカ
【００８４】
［水中油型乳化化粧料の作製］
（実施例１〜２及び比較例１〜５）
表１に示される処方（配合量の数値は質量％を示す）で、下記の製法にて固形状の水中油型乳化化粧料（ファンデーション）を調整した。
【００８５】
なお、表１中の、（注１）の原料については、それぞれ下記の市販品を使用した。
（注１）：ＳＥＰＩＮＯＶ  ＥＭＴ  １０（セイワサプライ株式会社製、商品名）
【００８６】
【表１】
2019099480.tif 000002
【００８７】
＜製法＞
成分１〜５の各原料を混合し、油相部とした。成分６〜３１の各原料を混合した後に加温し、成分２７、２８、３０を溶解し、水相部とした。次に、水相部と油相部とを混合、乳化することにより、化粧料バルクを調製した。この化粧料バルクを容器に充填し、冷却、固化させることにより、固形の水中油型乳化化粧料（ファンデーション）を得た。
【００８８】
得られた水中油型乳化化粧料について、下記の評価方法に基づき各項目の評価を実施した。その結果を表１に示す。
【００８９】
［耐水性］
化粧品評価専門パネル１０名に、実施例及び比較例のファンデーションを使用してもらい、塗布膜について耐水性の有無を判定してもらい、以下の評価基準に従って評価した。
＜評価基準＞
◎：パネル８名以上が、塗布膜に耐水性があると認める。
○：パネル５名以上８名未満が、塗布膜に耐水性があると認める。
△：パネル３名以上５名未満が、塗布膜に耐水性があると認める。
×：パネル３名未満が、塗布膜に耐水性があると認める。
【００９０】
［肌なじみ］
化粧品評価専門パネル１０名に、実施例及び比較例のファンデーションを使用してもらい、塗布膜について肌なじみの有無を判定してもらい、以下の評価基準に従って評価した。
＜評価基準＞
◎：パネル８名以上が、塗布膜に肌なじみがあると認める。
○：パネル５名以上８名未満が、塗布膜に肌なじみがあると認める。
△：パネル３名以上５名未満が、塗布膜に肌なじみがあると認める。
×：パネル３名未満が、塗布膜に肌なじみがあると認める。
【００９１】
［カバー力］
化粧品評価専門パネル１０名に、実施例及び比較例のファンデーションを使用してもらい、塗布膜についてカバー力の有無を判定してもらい、以下の評価基準に従って評価した。
＜評価基準＞
◎：パネル８名以上が、塗布膜にカバー力があると認める。
○：パネル５名以上８名未満が、塗布膜にカバー力があると認める。
△：パネル３名以上５名未満が、塗布膜にカバー力があると認める。
×：パネル３名未満が、塗布膜にカバー力があると認める。
【００９２】
［顔料分散性］
水中油型乳化化粧料の外観を目視にて観察し、顔料分散性について４段階で評価した。
＜評価基準＞
◎：色浮きが全く認められない
○：わずかに認められるが許容範囲内
△：色浮きが認められる
×：色浮きが激しい
【００９３】
表１に示されるように、本発明に係る被覆粉体を含む実施例１〜２の水中油型固形化粧料は、肌なじみ、カバー力、顔料分散性及び耐水性のすべてにおいて良好な結果が得られた。
【００９４】
（実施例３及び比較例６〜１０）
表２に示される処方（配合量の数値は質量％を示す）で、下記の製法にてクリーム状の水中油型乳化化粧料（ファンデーション）を調整した。
【００９５】
【表２】
2019099480.tif 000003
【００９６】
＜製法＞
成分１〜７の各原料を混合し、油相部とした。成分８〜３６の各原料を混合した後に加温することで成分３４、３５を溶解し、水相部とした。次に、水相部と油相部とを混合、乳化することにより、液状の水中油型乳化化粧料（ファンデーション）を得た。
【００９７】
得られた水中油型乳化化粧料について、耐水性、肌なじみ、カバー力、及び顔料分散性については上記と同様の評価方法に各項目の評価を実施した。更に、水中油型乳化化粧料の経時安定性を、下記の評価方法に基づき評価した。結果を表２に示す。
【００９８】
［経時安定性］
室温で１ヶ月間保管した水中油型乳化化粧料の外観を目視にて観察し、経時安定性について４段階で評価した。
＜評価基準＞
◎：離水や分離なし
○：わずかにあるが、問題なし
△：離水や分離がある
×：離水や分離が激しい
【００９９】
表２に示されるように、本発明に係る被覆粉体を含む実施例３の水中油型固形化粧料は、肌なじみ、カバー力、顔料分散性及び耐水性のすべてにおいて良好な結果が得られた。更に、実施例３のクリーム状の水中油型固形化粧料は、経時安定性にも優れていることが確認された。
【０１００】
（実施例４：コンシーラー）
（成分）                                    （配合割合（質量％））
１．  ジカプリン酸ネオペンチルグリコール                ３．００
２．  ホホバ種子油                                      ３．００
３．  ジイソステアリン酸ポリグリセリル−２（ＨＬＢ４）  ８．００
４．  トコフェロール                                    ０．０５
５．  被覆粉体Ａ−１                                  １０．００
６．  被覆粉体Ａ−２                                    ０．０２
７．  被覆粉体Ａ−３                                    １．３０
８．  被覆粉体Ａ−５                                    ０．０１
９．  窒化ホウ素                                        ３．００
１０．シリカ                                            ２．００
１１．ケイ酸（Ｎａ／Ｍｇ）                              １．００
１２．キサンタンガム                                    ０．１０
１３．グリセリン                                        ５．００
１４．ＢＧ                                              ４．００
１５．ＰＥＧ−６０水添ヒマシ油（ＨＬＢ１４）            ０．５０
１６．フェノキシエタノール                              ０．２０
１７．メチルパラベン                                    ０．１５
１８．クエン酸                                          ０．０５
１９．クエン酸Ｎａ                                      ０．０１
２０．水                                                    残余
【０１０１】
＜製法＞
成分１〜４の各原料を混合し、油相部とした。成分５〜２０の各原料を混合した後に加温することで成分１１、１２を溶解し、水相部とした。次に、水相部と油相部とを混合、乳化することにより、クリーム状の水中油型乳化化粧料（コンシーラー）を得た。
【０１０２】
＜評価＞
得られたコンシーラーについて、上記同様の評価を行ったところ、耐水性、肌なじみ、カバー力、顔料分散性、経時安定性のすべてにおいて「〇」以上であることが確認された。
【０１０３】
（実施例５：リップカラー）
（成分）                                    （配合割合（質量％））
１．  リンゴ酸ジイソステアリル                        ３２．００
２．  ジフェニルジメチコン                            ２０．００
３．  ベヘニルアルコール                                １．５０
４．  セテアリルアルコール                              １．００
５．  ステアリン酸グリセリル（ＨＬＢ３）                １．００
６．  ペンタステアリン酸ポリグリセリル−１０            １．００
７．  シメチコン                                        ０．０５
８．  トコフェロール                                    ０．０５
９．  被覆粉体Ａ−１                                    ０．０５
１０．被覆粉体Ａ−２                                    ０．０５
１１．被覆粉体Ａ−３                                    ０．０５
１２．被覆粉体Ａ−６                                    ０．６０
１３．被覆粉体Ａ−７                                    ０．５０
１４．被覆粉体Ａ−８                                    ０．０５
１５．グリセリン                                        ３．００
１６．キサンタンガム                                    ０．１０
１７．エタノール                                        ２．００
１８．ＢＧ                                              １．００
１９．フェノキシエタノール                              ０．５０
２０．ステアロイルグルタミン酸Ｎａ                      ０．５０
２１．ステアロイルラクチレートＮａ（ＨＬＢ９．５）      ０．３０
２２．ＥＤＴＡ−３Ｎａ                                  ０．０３
２３．水酸化Ｋ                                          ０．０５
２４．水                                                    残余
【０１０４】
＜製法＞
成分１〜８の各原料を混合し、油相部とした。成分９〜２４の各原料を混合した後に加温することで成分１６を溶解し、水相部とした。次に、水相部と油相部とを混合、乳化することにより、クリーム状の水中油型乳化化粧料（リップカラー）を得た。
【０１０５】
＜評価＞
得られたリップカラーについて、上記同様の評価を行ったところ、耐水性、肌なじみ、カバー力、顔料分散性、経時安定性のすべてにおいて「〇」以上であることが確認された。