(57)【要約】【課題】良好な塗布性だけでなく良好な保存安定性も有することができ、インクジェット法による塗布が可能な紫外線硬化性樹脂組成物を提供する。【解決手段】紫外線硬化性樹脂組成物は、アクリル化合物（Ａ）及び光重合開始剤（Ｂ）を含有する。アクリル化合物（Ａ）は、沸点が２００℃以上であり、かつ２５℃での粘度が１ｍＰａ・ｓ以上１００ｍＰａ・ｓ以下である少なくとも一種の化合物からなる成分（Ａ１）を含有する。アクリル化合物（Ａ）全体に対する前記成分（Ａ１）の割合は、８０質量％以上である。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
アクリル化合物（Ａ）及び光重合開始剤（Ｂ）を含有し、
前記アクリル化合物（Ａ）は、沸点が２００℃以上であり、かつ２５℃での粘度が１ｍＰａ・ｓ以上１００ｍＰａ・ｓ以下である少なくとも一種の化合物からなる成分（Ａ１）を含有し、
前記アクリル化合物（Ａ）全体に対する前記成分（Ａ１）の割合は、８０質量％以上である、
紫外線硬化性樹脂組成物。
【請求項２】
前記成分（Ａ１）は、沸点が２５０℃以上であり、かつ２０℃での粘度が１ｍＰａ・ｓ以上２０ｍＰａ・ｓ以下である少なくとも一種の化合物からなる成分（Ａ１１）を含有し、
前記アクリル化合物（Ａ）全体に対する前記成分（Ａ１１）の割合は、８０質量％以上である、
請求項１に記載の紫外線硬化性樹脂組成物。
【請求項３】
２５℃での粘度が１ｍＰａ・ｓ以上３０ｍＰａ・ｓ以下である、
請求項１又は２に記載の紫外線硬化性樹脂組成物。
【請求項４】
吸湿剤（Ｃ）を更に含有する、
請求項１から３のいずれか一項に記載の紫外線硬化性樹脂組成物。
【請求項５】
前記吸湿剤（Ｃ）はゼオライト粒子を含有する、
請求項４に記載の紫外線硬化性樹脂組成物。
【請求項６】
有機ＥＬ素子のための封止材を作製するための、
請求項１から５のいずれか一項に記載の紫外線硬化性樹脂組成物。
【請求項７】
インクジェット法で成形される、
請求項１から６のいずれか一項に記載の紫外線硬化性樹脂組成物。
【請求項８】
有機ＥＬ素子と前記有機ＥＬ素子を覆う封止材とを備える有機ＥＬ発光装置を製造する方法であり、
請求項１から７のいずれか一項に記載の紫外線硬化性樹脂組成物をインクジェット法で成形してから、前記紫外線硬化性樹脂組成物に紫外線を照射して硬化させることで封止材を作製することを含む、
有機ＥＬ発光装置の製造方法。
【請求項９】
有機ＥＬ素子と、前記有機ＥＬ素子を覆う封止材とを備え、前記封止材は、請求項１から７のいずれか一項に記載の紫外線硬化性樹脂組成物の硬化物である、
有機ＥＬ発光装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、紫外線硬化性樹脂組成物、有機ＥＬ発光装置の製造方法及び有機ＥＬ発光装置に関し、詳しくは、有機ＥＬ発光装置における封止材を作製するために好適な紫外線硬化性樹脂組成物、この紫外線硬化性樹脂組成物を用いる有機ＥＬ発光装置の製造方法、及びこの封止材を備える有機ＥＬ発光装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
有機ＥＬ発光装置は、照明用途、ディスプレイ用途などに適用されており、今後の普及が期待されている。
【０００３】
有機ＥＬ発光装置のうち、トップエミッションタイプと呼ばれるものは、例えば支持基板上に有機ＥＬ素子を配置し、支持基板に対向するように透明基板を配置し、支持基板と透明基板との間に透明な封止材を充填して構成される。この場合、有機ＥＬ素子が発する光は封止材及び透明基板を通過して外部へ出射できる。
【０００４】
封止材は、有機ＥＬ素子への水分の侵入を抑制することで、有機ＥＬ素子におけるダークスポットの発生及び成長を抑制する。ダークスポットとは、有機ＥＬ素子が水分で劣化することで生じる、発光しない部分のことである。
【０００５】
封止材は、例えばエポキシ樹脂又はアクリル樹脂から選択される有機樹脂と表面を官能基化されたナノゼオライトとを含有する材料から作製される（特許文献１参照）。特にアクリル樹脂を使用する場合、紫外線照射等で材料を硬化させて封止材を作製できるので、有機ＥＬ素子に熱による負荷をかけることなく封止材を作製できる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特許第５５８１３３２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
発明者は、封止材用の材料の開発にあたり、有機ＥＬ発光装置における有機ＥＬ素子を覆うように封止材を作製するためには、材料の精密な位置合わせが必要となることに着目した。封止材の材料の塗布性が良好であると、材料を所望の位置に塗布することが容易となるため、封止材の精密な位置合わせが可能である。
【０００８】
しかし、特許文献１の開示では、材料の塗布性について特に考慮されていない。また、材料の塗布性を向上させるために材料の粘度を低減すると、材料の揮発性が高くなるため、材料の保存安定性が悪化してしまうが、このような塗布性と保存安定性の向上との両立も、特許文献１の開示では考慮されていない。
【０００９】
本発明の課題は、良好な塗布性だけでなく良好な保存安定性も有することができ、インクジェット法による塗布が可能な紫外線硬化性樹脂組成物、有機ＥＬ発光装置の製造方法及び有機ＥＬ発光装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明の一態様に係る紫外線硬化性樹脂組成物は、アクリル化合物（Ａ）及び光重合開始剤（Ｂ）を含有する。前記アクリル化合物（Ａ）は、沸点が２００℃以上であり、かつ２５℃での粘度が１ｍＰａ・ｓ以上１００ｍＰａ・ｓ以下である少なくとも一種の化合物からなる成分（Ａ１）を含有する。前記アクリル化合物（Ａ）全体に対する前記成分（Ａ１）の割合は、８０質量％以上である。
【００１１】
本発明の一態様に係る有機ＥＬ発光装置の製造方法は、有機ＥＬ素子と前記有機ＥＬ素子を覆う封止材とを備える有機ＥＬ発光装置を製造する方法である。この方法は、前記紫外線硬化性樹脂組成物をインクジェット法で成形してから、前記紫外線硬化性樹脂組成物に紫外線を照射して硬化させることで封止材を作製することを含む。
【００１２】
本発明の一態様に係る有機ＥＬ発光装置は、有機ＥＬ素子と、前記有機ＥＬ素子を覆う封止材とを備える。前記封止材は、前記紫外線硬化性樹脂組成物の硬化物である。
【発明の効果】
【００１３】
本発明の一態様によれば、良好な塗布性だけでなく良好な保存安定性も有することができ、インクジェット法による塗布が可能な紫外線硬化性樹脂組成物、この紫外線硬化性樹脂組成物を用いた有機ＥＬ発光装置の製造方法、及びこの紫外線硬化性樹脂組成物の硬化物からなる封止材を備える有機ＥＬ発光装置を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明の一実施形態における有機ＥＬ発光装置の第一例を示す概略の断面図である。
【図２】本発明の一実施形態における有機ＥＬ発光装置の第二例を示す概略の断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、本発明の一実施形態について説明する。
【００１６】
本実施形態に係る紫外線硬化性樹脂組成物は、アクリル化合物（Ａ）及び光重合開始剤（Ｂ）を含有する。アクリル化合物（Ａ）は、沸点が２００℃以上であり、かつ２５℃での粘度が１ｍＰａ・ｓ以上１００ｍＰａ・ｓ以下である少なくとも一種の化合物からなる成分（Ａ１）を含有する。アクリル化合物（Ａ）全体に対する成分（Ａ１）の割合は、８０質量％以上である。
【００１７】
このため、紫外線硬化性樹脂組成物は、良好な塗布性だけでなく良好な保存安定性も有することができ、インクジェット法による塗布が可能である。
【００１８】
なお、粘度は、レオメータを用いて、せん断速度１００ｓ-1の条件で測定される。レオメータとして、例えばアントンパール・ジャパン社製の型番ＤＨＲ−２を使用できる。
【００１９】
以下、本実施形態について、更に詳しく説明する。
【００２０】
１．有機ＥＬ発光装置の構造
まず、有機ＥＬ発光装置の構造について説明する。有機ＥＬ発光装置１は、有機ＥＬ素子４と、有機ＥＬ素子４を覆う封止材５とを備える。封止材５は、有機ＥＬ素子４に直接接触した状態で有機ＥＬ素子４を覆ってもよく、封止材５と有機ＥＬ素子４との間に何らかの層が介在した状態で有機ＥＬ素子４を覆ってもよい。
【００２１】
有機ＥＬ発光装置１の構造の第一例を、図１を参照して説明する。この有機ＥＬ発光装置１は、トップエミッションタイプである。有機ＥＬ発光装置１は、支持基板２、支持基板２と間隔をあけて対向する透明基板３、支持基板２の透明基板３と対向する面の上にある有機ＥＬ素子４、及び支持基板２と透明基板３との間に充填されている封止材５を備える。また、第一例では、有機ＥＬ発光装置１は、支持基板２の透明基板３と対向する面及び有機ＥＬ素子４を覆うパッシベーション層６を備える。すなわち、有機ＥＬ素子４と、有機ＥＬ素子４を覆う封止材５との間に、パッシベーション層６が介在している。
【００２２】
支持基板２は、例えば樹脂材料から作製されるが、これに限定されない。透明基板３は透光性を有する材料から作製される。透明基板３は、例えば、ガラス製基板又は透明樹脂製基板である。有機ＥＬ素子４は有機発光ダイオードとも呼ばれる。有機ＥＬ素子４は、例えば一対の電極と、電極間にある有機発光層とを備える。有機発光層は、例えば正孔注入層、正孔輸送層、有機発光層及び電子輸送層を備え、これらの層は前記の順番に積層している。図１には、有機ＥＬ素子４は一つだけ示されているが、有機ＥＬ発光装置１は複数の有機ＥＬ素子４を備え、かつ複数の有機ＥＬ素子４が、支持基板２上でアレイを構成していてもよい。パッシベーション層６は窒化ケイ素又は酸化ケイ素から作製されることが好ましい。
【００２３】
有機ＥＬ発光装置１の構造の第二例を、図２を参照して説明する。なお、図１に示す第一例と共通する要素については、図１と同じ符号を付して、詳細な説明を適宜省略する。図２に示す有機ＥＬ発光装置１も、トップエミッションタイプである。有機ＥＬ発光装置１は、支持基板２、支持基板２と間隔をあけて対向する透明基板３、支持基板２の透明基板３と対向する面の上にある有機ＥＬ素子４、及び有機ＥＬ素子４を覆う封止材５を備える。
【００２４】
有機ＥＬ素子４は、第一例の場合と同様、例えば一対の電極４１、４３と、電極４１、４３間にある有機発光層４２とを備える。有機発光層４２は、例えば正孔注入層４２１、正孔輸送層４２２、有機発光層４２３及び電子輸送層４２４を備え、これらの層は前記の順番に積層している。
【００２５】
有機ＥＬ発光装置１は複数の有機ＥＬ素子４を備え、かつ複数の有機ＥＬ素子４が、支持基板２上でアレイ９（以下素子アレイ９という）を構成している。素子アレイ９は、隔壁７も備える。隔壁７は、支持基板２上にあり、隣合う二つの有機ＥＬ素子４の間を仕切っている。隔壁７は、例えば感光性の樹脂材料をフォトグラフィ法で成形することで作製される。素子アレイ９は、隣合う有機ＥＬ素子４の電極４３及び電子輸送層４２４同士を電気的に接続する接続配線８も備える。接続配線８は、隔壁７上に設けられている。
【００２６】
有機ＥＬ発光装置１は、有機ＥＬ素子４を覆うパッシベーション層６も備える。パッシベーション層６は窒化ケイ素又は酸化ケイ素から作製されることが好ましい。パッシベーション層６は、第一パッシベーション層６１と第二パッシベーション層６２とを含む。第一パッシベーション層６１は素子アレイ９に直接接触した状態で、素子アレイ９を覆うことで、有機ＥＬ素子４を覆っている。第二パッシベーション層６２は、第一パッシベーション層６１に対して、素子アレイ９とは反対側の位置に配置され、かつ第二パッシベーション層６２と第一パッシベーション層６１との間には間隔があけられている。第一パッシベーション層６１と第二パッシベーション層６２との間に、封止材５が充填されている。すなわち、有機ＥＬ素子４と、有機ＥＬ素子４を覆う封止材５との間に、第一パッシベーション層６１が介在している。
【００２７】
さらに、第二パッシベーション層６２と透明基板３との間に、第二封止材５２が充填されている。第二封止材５２は、例えば透明な樹脂材料から作製される。第二封止材５２の材質は特に制限されない。第二封止材５２の材質は、封止材５と同じであっても、異なっていてもよい。
【００２８】
上記に例示した構造を有する有機ＥＬ発光装置１における封止材５を、本実施形態に係る紫外線硬化性樹脂組成物から作製できる。すなわち、紫外線硬化性樹脂組成物は、有機ＥＬ素子４のための封止材５を作製するために用いられる。さらに言い換えれば、紫外線硬化性樹脂組成物は、好ましくは封止材作製用の組成物、有機ＥＬ素子封止用の組成物、あるいは有機ＥＬ発光装置製造用の組成物である。
【００２９】
２．紫外線硬化性樹脂組成物
紫外線硬化性樹脂組成物（以下、組成物（Ｘ）ともいう）について説明する。
【００３０】
組成物（Ｘ）は、アクリル化合物（Ａ）及び光重合開始剤（Ｂ）を含有する。この組成物（Ｘ）に紫外線を照射すると、光重合開始剤（Ｂ）によって光ラジカル重合反応が開始されてアクリル化合物（Ａ）が硬化することで、硬化物を作製できる。
【００３１】
既に説明したとおり、アクリル化合物（Ａ）は、沸点が２００℃以上であり、かつ２５℃での粘度が１ｍＰａ・ｓ以上１００ｍＰａ・ｓ以下である少なくとも一種の化合物からなる成分（Ａ１）を含有する。アクリル化合物（Ａ）全体に対する成分（Ａ１）の割合は、８０質量％以上である。
【００３２】
成分（Ａ１）中の化合物の粘度が１ｍＰａ・ｓ以上１００ｍＰａ・ｓ以下であることで、成分（Ａ１）は組成物（Ｘ）を低粘度化できる。アクリル化合物（Ａ）全体に対する成分（Ａ１）の割合が８０質量％以上であることで、成分（Ａ１）は組成物（Ｘ）を十分に低粘度化させ、組成物（Ｘ）の塗布性を向上できる。また、成分（Ａ１）中の化合物の沸点が２００℃以上であるため、成分（Ａ１）は組成物（Ｘ）を低粘度化させるにもかかわらず、組成物（Ｘ）から揮発しにくい。このため、組成物（Ｘ）が長期間保管されても、組成物（Ｘ）の成分組成が変化しにくい。すなわち、組成物（Ｘ）は良好な保存安定性を有することができる。
【００３３】
本実施形態では、組成物（Ｘ）を低粘度化することで、組成物（Ｘ）をキャスティング法、インクジェット法といった方法で塗布することが可能である。特に組成物（Ｘ）をインクジェット法で塗布してから硬化させて硬化物を作製すると、硬化物の位置精度及び厚み精度を高くできる。このため、有機ＥＬ発光装置１における封止材５を、インクジェット法を含む方法で組成物（Ｘ）から作製すると、封止材５の位置精度及び厚み精度を高くできる。そのため、有機ＥＬ発光装置１が発する光が封止材を通過する際の光の不要な散乱を抑制できる。また、上記の第二例の場合のように封止材５上に第二パッシベーション層６２を作製する場合に、第二パッシベーション層６２の欠陥の発生を抑制できる。
【００３４】
また、組成物（Ｘ）中の成分が揮発しにくいため、組成物（Ｘ）をインクジェット法で塗布する際に、ノズルに組成物（Ｘ）が付着しても、組成物（Ｘ）が乾燥してしまって組成物（Ｘ）の残渣がノズルにこびりついてしまうような事態を抑制できる。そのため、組成物（Ｘ）をインクジェット法で塗布する場合に、組成物（Ｘ）を安定して塗布できる。
【００３５】
また、有機ＥＬ発光装置１は精密な光学機器であり、かつ有機ＥＬ素子４及びパッシベーション層６はしばしば蒸着法で作製されるため、有機ＥＬ発光装置１はクリーンドライエア中で製造されることが多い。しかし、本実施形態では、上記のように組成物（Ｘ）中の成分は揮発しにくいため、クリーンドライエア中でも組成物（Ｘ）中の成分は揮発しにくい。そのため、組成物（Ｘ）が塗布されることで作製された未硬化の塗膜からも、塗膜中の成分は揮発しにくく、そのため塗膜の表面は高い平滑性を有することができる。このため、塗膜を硬化させることで作製された封止材５の表面も高い平滑性を有することができる。その結果、有機ＥＬ発光装置１において有機ＥＬ素子４が発する光が封止材５を通過する際の光の不要な散乱を更に抑制できる。さらに、上記の第二例の場合のように封止材５上に第二パッシベーション層６２を作製する場合に、第二パッシベーション層６２の欠陥の発生を更に抑制できる。
【００３６】
また、本実施形態では、上記のように組成物（Ｘ）中の成分は揮発しにくいため、組成物（Ｘ）の硬化物中に揮発性の高い成分が残留しにくい。このため、硬化物からなる封止材５を備える有機ＥＬ発光装置１において、封止材５からのガスの発生が抑制される。封止材５から生じるガスは、封止材５とパッシベーション層６との間に隙間を生じさせることで、この隙間を通じて水分を有機ＥＬ素子４に到達させやすくしてしまう。本実施形態では、封止材からのガスの発生が抑制されることで、このような封止材５とパッシベーション層６との間の隙間の発生を抑制でき、そのため水分による有機ＥＬ素子４の劣化を特に抑制できる。
【００３７】
組成物（Ｘ）の２５℃での粘度が１ｍＰａ・ｓ以上３０ｍＰａ・ｓ以下であることが好ましい。この場合、組成物（Ｘ）を常温下でキャスティング法、インクジェット法等で成形することが可能である。特に、粘度が３０ｍＰａ・ｓ以下であると、組成物（Ｘ）をインクジェット法で成形する場合に、ノズルからの組成物（Ｘ）の吐出速度が低下しにくく、かつサテライトと呼ばれる不良な液滴が発生しにくい。この粘度が２０ｍＰａ・ｓ以下であればより好ましい。この粘度が５ｍＰａ・ｓ以上であることも好ましい。
【００３８】
組成物（Ｘ）の５０℃における粘度が１ｍＰａ・ｓ以上３０ｍＰａ・ｓ以下であることも好ましい。この場合、常温における組成物（Ｘ）の粘度がいかなる値であっても、組成物（Ｘ）を僅かに加熱すれば低粘度化させることが可能である。このため、加熱すれば、組成物（Ｘ）をキャスティング法といった方法で成形することが容易であり、組成物（Ｘ）をインクジェット法で成形することも可能である。この粘度が２０ｍＰａ・ｓ以下であればより好ましい。この粘度が５ｍＰａ・ｓ以上であることも好ましい。
【００３９】
このような組成物（Ｘ）の２５℃又は５０℃における低い粘度は、下記で詳細に説明される組成物（Ｘ）の組成によって達成可能である。
【００４０】
組成物（Ｘ）の硬化物の、厚み寸法が１０μｍである場合の、全光透過率は、９０％以上であることが好ましい。この場合、硬化物を有機ＥＬ発光装置１における封止材５に適用すると、封止材５を透過して外部へ出射する光の取り出し効率を特に向上できる。このような硬化物の高い光透過性は、下記で詳細に説明される組成物（Ｘ）の組成によって達成可能である。
【００４１】
以下、組成物（Ｘ）の成分について更に詳しく説明する。
【００４２】
上記のとおり、組成物（Ｘ）はアクリル化合物（Ａ）を含有する。アクリル化合物（Ａ）は、一分子中に一つ以上の（メタ）アクリロイル基を有する。
【００４３】
アクリル化合物（Ａ）全体の２５℃での粘度は５０ｍＰａ・ｓ以下であることが好ましい。この場合、アクリル化合物（Ａ）は組成物（Ｘ）を特に低粘度化させることができる。アクリル化合物（Ａ）全体の粘度は３０ｍＰａ・ｓ以下であれば更に好ましく、２０ｍＰａ・ｓ以下であれば特に好ましい。また、アクリル化合物（Ａ）全体の粘度は例えば３ｍＰａ・ｓ以上である。
【００４４】
アクリル化合物（Ａ）全体の５０℃での粘度が５０ｍＰａ・ｓ以下であることも好ましい。この場合、アクリル化合物（Ａ）は、加熱された場合の組成物（Ｘ）を特に低粘度化させることができる。アクリル化合物（Ａ）全体の粘度は３０ｍＰａ・ｓ以下であれば更に好ましく、２０ｍＰａ・ｓ以下であれば特に好ましい。また、アクリル化合物（Ａ）全体の粘度は、例えば３ｍＰａ・ｓ以上である。
【００４５】
アクリル化合物（Ａ）が含みうる化合物について説明する。
【００４６】
アクリル化合物（Ａ）は、一分子中に二つ以上の（メタ）アクリロイル基を有する多官能アクリロイル化合物を含有することが好ましい。この場合、多官能アクリロイル化合物（Ａ１）は、硬化物のガラス転移温度を高めることができ、このため、硬化物及び封止材５の耐熱性を高めることができる。アクリル化合物（Ａ）が多官能アクリロイル化合物のみを含有してもよい。
【００４７】
多官能アクリル化合物は、例えば１，３−ブチレングリコールジ（メタ）アクリレート、１，４−ブタンジオールオリゴアクリレート、ジエチレングリコールジアクリレート、１，６−ヘキサンジオールオリゴアクリレート、ネオペンチルグリコールジアクリレート、トリエチレングリコールジアクリレート、トリプロピレングリコールジアクリレート、ジプロピレングリコールジアクリレート、シクロヘキサンジメタノールジアクリレート、トリシクロデカンジメタノールジアクリレート、プロポキシ化（２）ネオペンチルグリコールジアクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、トリス（２−ヒドロキシエチル）イソシアヌレートトリアクリレート、ペンタエリスリトールトリアクリレート、エトキシ化（３）トリメチロールプロパントリアクリレート、プロポキシ化（３）グリセリルトリアクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラアクリレート、エトキシ化（４）ペンタエリスリトールテトラアクリレート、ジペンタエリスリトールペンタアクリレート、アクリル酸２−（２−エトキシエトキシ）エチル、ヘキサジオールジアクリレート、ポリエチレングリコールジアクリレート、トリプロピレングリコールトリアクリレート、ビスペンタエリスリトールヘキサアクリレート、エチレングリコールジアクリレート、１，６−ヘキサンジオールジアクリレート、エトキシ化１，６−ヘキサンジオールジアクリレート、ポリプロピレングリコールジアクリレート、１，４−ブタンジオールジアクリレート、１，９−ノナンジオールジアクリレート、テトラエチレングリコールジアクリレート、２−ｎ−ブチル−２−エチル−１，３−プロパンジオールジアクリレート、ヒドロキシピバリン酸ネオペンチルグリコールジアクリレート、ヒドロキシピバリン酸トリメチロールプロパントリアクリレート、エトキシ化リン酸トリアクリレート、エトキシ化トリプロピレングリコールジアクリレート、ネオペンチルグリコール変性トリメチロールプロパンジアクリレート、ステアリン酸変性ペンタエリスリトールジアクリレート、テトラメチロールプロパントリアクリレート、テトラメチロールメタントリアクリレート、カプロラクトン変性トリメチロールプロパントリアクリレート、プロポキシレートグリセリルトリアクリレート、テトラメチロールメタンテトラアクリレート、エトキシ化ペンタエリスリトールテトラアクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート、カプロラクトン変性ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート、ジペンタエリスリトールヒドロキシペンタアクリレート、ネオペンチルグリコールオリゴアクリレート、トリメチロールプロパンオリゴアクリレート、ペンタエリスリトールオリゴアクリレート、エトキシ化ネオペンチルグリコールジ（メタ）アクリレート、プロポキシ化ネオペンチルグリコールジ（メタ）アクリレート、トリプロピレングリコールジ（メタ）アクリレート、エトキシ化トリメチロールプロパントリアクリレート、及びプロポキシ化トリメチロールプロパントリアクリレートからなる群から選択される少なくとも一種の化合物を含有する。
【００４８】
多官能アクリル化合物のアクリル当量は、１５０ｇ／ｅｑ以下であることが好ましく、９０ｇ／ｅｑ以上１５０ｇ／ｅｑ以下であることがより好ましい。多官能アクリル化合物（Ａ１）の重量平均分子量は、例えば１００以上１０００以下であり、２００以上８００以下がより好ましい。
【００４９】
アクリル化合物（Ａ）は、一分子中に一つのみの（メタ）アクリロイル基を有する単官能アクリロイル化合物を含有することも好ましい。単官能アクリロイル化合物は、組成物（Ｘ）の硬化時の収縮を抑制できる。
【００５０】
アクリル化合物（Ａ）全量に対する単官能アクリル化合物の量は、０質量％より多く５０質量％以下であることが好ましい。単官能アクリル化合物の量が０質量％より多ければ、組成物（Ｘ）の硬化時の収縮を抑制できる。また、単官能アクリル化合物の量が５０質量％以下であれば、多官能アクリル化合物の量が５０質量％以上になることで、硬化物及び封止材５の耐熱性を特に向上できる。単官能アクリル化合物の量が５質量％以上であれば更に好ましく、３０質量％以下であることも更に好ましい。
【００５１】
単官能アクリル化合物は、例えば、テトラヒドロフルフリルアクリレート、イソボロニルアクリレート、２−ヒドロキシエチルアクリレート、４−ヒドロキシブチルアクリレート、イソブチルアクリレート、ｔ−ブチルアクリレート、イソオクチルアクリレート、２−メトキシエチルアクリレート、メトキシトリエチレングリコールアクリレート、２−エトキシエチルアクリレート、３−メトキシブチルアクリレート、エトキシエチルアクリレート、ブトキシエチルアクリレート、エトキシジエチレングリコールアクリレート、メトキシジキシルエチルアクリレート、エチルジグリコールアクリレート、環状トリメチロールプロパンフォルマルモノアクリレート、イミドアクリレート、イソアミルアクリレート、エトキシ化コハク酸アクリレート、トリフルオロエチルアクリレート、ω−カルボキシポリカプロラクトンモノアクリレート、シクロヘキシルアクリレート、２−（２−エトキシエトキシ）エチルアクリレート、ステアリルアクリレート、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアクリレート、ラウリルアクリレート、イソデシルアクリレート、３，３，５−トリメチルシクロヘキサノールアクリレート、イソオクチルアクリレート、オクチル／デシルアクリレート、トリデシルアクリレート、カプロラクトンアクリレート、エトキシ化（４）のニルフェノールアクリレート、メトキシポリエチレングリコール（３５０）モノアクリレート、メトキシポリエチレングリコール（５５０）モノアクリレート、フェノキシエチルアクリレート、シクロヘキシル（メタ）アクリレート、ジシクロペンタニル（メタ）アクリレート、テトラヒドロフルフリル（メタ）アクリレート、ベンジルアクリレート、メチルフェノキシエチルアクリレート、４−ｔ−ブチルシクロヘキシルアクリレート、カプロラクトン変性テトラヒドロフルフリルアクリレート、トリブロモフェニルアクリレート、エトキシ化トリブロモフェニルアクリレート、２−フェノキシエチルアクリレート、２−フェノキシエチルアクリレートのエチレンオキサイド付加物、２−フェノキシエチルアクリレートのプロピレンオキサイド付加物、アクリロイルモルホリン、イソボルニルアクリレート、フェノキシジエチレングリコールアクリレート、２−ヒドロキシ−３−フェノキシプロピルアクリレート、１，４−シクロヘキサンジメタノールモノアクリレート、３−メタクリロイルオキシメチルシクロヘキセンオキサイド及び３−アクリロイルオキシメチルシクロヘキセンオキサイドからなる群から選択される少なくとも一種の化合物を含有する。
【００５２】
単官能アクリル化合物（Ａ２）は、脂環式構造を有する化合物及び環状エーテル構造を有する化合物からなる群から選択される少なくとも一種の化合物を含有することが好ましい。
【００５３】
脂環式構造を有する化合物は、例えばフェノキシエチルアクリレート、シクロヘキシル（メタ）アクリレート、ジシクロペンタニル（メタ）アクリレート、テトラヒドロフルフリル（メタ）アクリレート、ベンジルアクリレート、メチルフェノキシエチルアクリレート、４−ｔ−ブチルシクロヘキシルアクリレート、カプロラクトン変性テトラヒドロフルフリルアクリレート、トリブロモフェニルアクリレート、エトキシ化トリブロモフェニルアクリレート、２−フェノキシエチルアクリレート、２−フェノキシエチルアクリレートのエチレンオキサイド付加物、２−フェノキシエチルアクリレートのプロピレンオキサイド付加物、アクリロイルモルホリン、イソボルニルアクリレート、フェノキシジエチレングリコールアクリレート、２−ヒドロキシ−３−フェノキシプロピルアクリレート、及び１，４−シクロヘキサンジメタノールモノアクリレートからなる群から選択される少なくとも一種の化合物を含有する。
【００５４】
環状エーテル構造を有する化合物における環状エーテル構造の環員数は３以上が好ましく、３以上４以下がより好ましい。環状エーテル構造に含まれる炭素原子数は、２以上９以下が好ましく、２以上６以下がより好ましい。環状エーテル構造を有する化合物は、例えば３−メタクリロイルオキシメチルシクロヘキセンオキサイド及び３−アクリロイルオキシメチルシクロヘキセンオキサイドからなる群から選択される少なくとも一種の化合物を含有する。
【００５５】
上述のとおり、アクリル化合物（Ａ）は、沸点が２００℃以上であり、かつ２５℃での粘度が１ｍＰａ・ｓ以上１００ｍＰａ・ｓ以下である少なくとも一種の化合物からなる成分（Ａ１）を含有する。例えば成分（Ａ１）は、上記に例示したアクリル化合物（Ａ）が含みうる化合物のうち、沸点が２００℃以上であり、かつ２５℃での粘度が１ｍＰａ・ｓ以上１００ｍＰａ・ｓ以下である化合物を含有できる。より具体的には、成分（Ａ１）は、例えばトリエチレングリコールジメタクリレート（沸点３４０℃、２５℃での粘度９ｍＰａ・ｓ）、トリメチロールプロパントリアクリレート（沸点３１５℃、２５℃での粘度１００ｍＰａ・ｓ）、イソボルニルアクリレート（沸点２６０℃、２５℃での粘度８ｍＰａ・ｓ）、ラウリルアクリレート（沸点３１０℃、２５℃での粘度４ｍＰａ・ｓ）及びベンジルアクリレート（沸点２１０℃、２５℃での粘度２ｍＰａ・ｓ）からなる群から選択される少なくとも一種の化合物を含有する。
【００５６】
上述のとおり、アクリル化合物（Ａ）全体に対する成分（Ａ１）の割合は、８０質量％以上である。成分（Ａ１）の割合は、９０質量％以上であることが好ましく、９５質量％以上であれば更に好ましい。
【００５７】
成分（Ａ１）は、沸点が２５０℃以上であり、かつ２５℃での粘度が１ｍＰａ・ｓ以上２０ｍＰａ・ｓ以下である少なくとも一種の化合物からなる成分（Ａ１１）を含有することが好ましい。この場合、組成物（Ｘ）の塗布性と保存安定性が更に良好になる。成分（Ａ１１）は、上記に例示したアクリル化合物（Ａ）が含みうる化合物のうち、沸点が２５０℃以上であり、かつ２５℃での粘度が１ｍＰａ・ｓ以上２０ｍＰａ・ｓ以下である化合物を含有できる。より具体的には、成分（Ａ１１）は、例えばトリエチレングリコールジメタクリレート（沸点３４０℃、２５℃での粘度９ｍＰａ・ｓ）、イソボルニルアクリレート（沸点２６０℃、２５℃での粘度８ｍＰａ・ｓ）及びラウリルアクリレート（沸点３１０℃、２５℃での粘度４ｍＰａ・ｓ）からなる群から選択される少なくとも一種の化合物を含有する。
【００５８】
アクリル化合物（Ａ）全体に対する成分（Ａ１１）の割合は、８０質量％以上であることが好ましい。この場合、組成物（Ｘ）の塗布性と保存安定性が特に良好になる。成分（Ａ１１）の割合は、８５質量％以上であることが好ましく、９０質量％以上であれば更に好ましい。
【００５９】
組成物（Ｘ）は、アクリル化合物（Ａ）以外のラジカル重合性化合物（Ｅ）を更に含有してもよい。ラジカル重合性化合物（Ｅ）は、一分子に二つ以上のラジカル重合性官能基を有する多官能ラジカル重合性化合物（Ｅ１）と、一分子に一つのみのラジカル重合性官能基を有する単官能ラジカル重合性化合物（Ｅ２）とのうち、いずれか一方又は両方を含有できる。
【００６０】
アクリル化合物（Ａ）とラジカル重合性化合物（Ｅ）との合計量に対するラジカル重合性化合物（Ｅ）の量は、例えば１０質量％以下である。
【００６１】
多官能ラジカル重合性化合物（Ｅ１）は、例えば一分子中にエチレン性二重結合を２つ以上有する芳香族ウレタンオリゴマー、脂肪族ウレタンオリゴマー、エポキシアクリレートオリゴマー、ポリエステルアクリレートオリゴマー及びその他特殊オリゴマーからなる群から選択される少なくとも一種の化合物を含有してもよい。より具体的には、多官能ラジカル重合性化合物（Ａ）は、例えば日本合成化学工業株式会社製のＵＶ−２０００Ｂ、ＵＶ−２７５０Ｂ、ＵＶ−３０００Ｂ、ＵＶ−３０１０Ｂ、ＵＶ−３２００Ｂ、ＵＶ−３３００Ｂ、ＵＶ−３７００Ｂ、ＵＶ−６６４０Ｂ、ＵＶ−８６３０Ｂ、ＵＶ−７０００Ｂ、ＵＶ−７６１０Ｂ、ＵＶ−１７００Ｂ、ＵＶ−７６３０Ｂ、ＵＶ−６３００Ｂ、ＵＶ−６６４０Ｂ、ＵＶ−７５５０Ｂ、ＵＶ−７６００Ｂ、ＵＶ−７６０５Ｂ、ＵＶ−７６１０Ｂ、ＵＶ−７６３０Ｂ、ＵＶ−７６４０Ｂ、ＵＶ−７６５０Ｂ、ＵＴ−５４４９、ＵＴ−５４５４；サートマー社製のＣＮ９０２、ＣＮ９０２Ｊ７５、ＣＮ９２９、ＣＮ９４０、ＣＮ９４４、ＣＮ９４４Ｂ８５、ＣＮ９５９、ＣＮ９６１Ｅ７５、ＣＮ９６１Ｈ８１、ＣＮ９６２、ＣＮ９６３、ＣＮ９６３Ａ８０、ＣＮ９６３Ｂ８０、ＣＮ９６３Ｅ７５、ＣＮ９６３Ｅ８０、ＣＮ９６３Ｊ８５、ＣＮ９６４、ＣＮ９６５、ＣＮ９６５Ａ８０、ＣＮ９６６、ＣＮ９６６Ａ８０、ＣＮ９６６Ｂ８５、ＣＮ９６６Ｈ９０、ＣＮ９６６Ｊ７５、ＣＮ９６８、ＣＮ９６９、ＣＮ９７０、ＣＮ９７０Ａ６０、ＣＮ９７０Ｅ６０、ＣＮ９７１、ＣＮ９７１Ａ８０、ＣＮ９７１Ｊ７５、ＣＮ９７２、ＣＮ９７３、ＣＮ９７３Ａ８０、ＣＮ９７３Ｈ８５、ＣＮ９７３Ｊ７５、ＣＮ９７５、ＣＮ９７７、ＣＮ９７７Ｃ７０、ＣＮ９７８、ＣＮ９８０、ＣＮ９８１、ＣＮ９８１Ａ７５、ＣＮ９８１Ｂ８８、ＣＮ９８２、ＣＮ９８２Ａ７５、ＣＮ９８２Ｂ８８、ＣＮ９８２Ｅ７５、ＣＮ９８３、ＣＮ９８４、ＣＮ９８５、ＣＮ９８５Ｂ８８、ＣＮ９８６、ＣＮ９８９、ＣＮ９９１、ＣＮ９９２、ＣＮ９９４、ＣＮ９９６、ＣＮ９９７、ＣＮ９９９、ＣＮ９００１、ＣＮ９００２、ＣＮ９００４、ＣＮ９００５、ＣＮ９００６、ＣＮ９００７、ＣＮ９００８、ＣＮ９００９、ＣＮ９０１０、ＣＮ９０１１、ＣＮ９０１３、ＣＮ９０１８、ＣＮ９０１９、ＣＮ９０２４、ＣＮ９０２５、ＣＮ９０２６、ＣＮ９０２８、ＣＮ９０２９、ＣＮ９０３０、ＣＮ９０６０、ＣＮ９１６５、ＣＮ９１６７、ＣＮ９１７８、ＣＮ９２９０、ＣＮ９７８２、ＣＮ９７８３、ＣＮ９７８８、ＣＮ９８９３；並びにダイセル・サイテック株式会社製のＥＢＥＣＲＹＬ２１０、ＥＢＥＣＲＹＬ２２０、ＥＢＥＣＲＹＬ２３０、ＥＢＥＣＲＹＬ２７０、ＫＲＭ８２００、ＥＢＥＣＲＹＬ５１２９、ＥＢＥＣＲＹＬ８２１０、ＥＢＥＣＲＹＬ８３０１、ＥＢＥＣＲＹＬ８８０４、ＥＢＥＣＲＹＬ８８０７、ＥＢＥＣＲＹＬ９２６０、ＫＲＭ７７３５、ＫＲＭ８２９６、ＫＲＭ８４５２、ＥＢＥＣＲＹＬ４８５８、ＥＢＥＣＲＹＬ８４０２、ＥＢＥＣＲＹＬ９２７０、ＥＢＥＣＲＹＬ８３１１、ＥＢＥＣＲＹＬ８７０１からなる群から選択される少なくとも一種の化合物を含有する。
【００６２】
単官能ラジカル重合性化合物（Ｅ２）は、例えばＮ−ビニルホルムアミド、ビニルカプロラクタム、ビニルピロリドン、フェニルグリシジルエーテル、ｐ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニルグリシジルエーテル、ブチルグリシジルエーテル、２−エチルヘキシルグリシジルエーテル、アリルグリシジルエーテル、１，２−ブチレンオキサイド、１，３−ブタジエンモノオキサイド、１，２−エポキシドデカン、エピクロロヒドリン、１，２−エポキシデカン、スチレンオキサイド、シクロヘキセンオキサイド、３−ビニルシクロヘキセンオキサイド、４−ビニルシクロヘキセンオキサイド、Ｎ−ビニルピロリドン及びＮ−ビニルカプロラクタムからなる群から選択される少なくとも一種の化合物を含有する。
【００６３】
光重合開始剤（Ｂ）は、紫外線が照射されるとラジカル種を生じさせる化合物であれば、特に制限されない。光重合開始剤（Ｂ）は、例えば芳香族ケトン類、アシルフォスフィンオキサイド化合物、芳香族オニウム塩化合物、有機過酸化物、チオ化合物（チオキサントン化合物、チオフェニル基含有化合物など）、ヘキサアリールビイミダゾール化合物、ケトオキシムエステル化合物、ボレート化合物、アジニウム化合物、メタロセン化合物、活性エステル化合物、炭素ハロゲン結合を有する化合物、及びアルキルアミン化合物からなる群から選択される少なくとも一種の化合物を含有する。組成物（Ｘ）１００質量部に対する光重合開始剤（Ｂ）の量は、例えば１重量部以上１０質量部以下である。
【００６４】
組成物（Ｘ）は、光重合開始剤（Ｂ）に加えて、重合促進剤を含有してもよい。重合促進剤は、例えば、ｐ−ジメチルアミノ安息香酸エチル、ｐ−ジメチルアミノ安息香酸−２−エチルヘキシル、ｐ−ジメチルアミノ安息香酸メチル、安息香酸−２−ジメチルアミノエチル、ｐ−ジメチルアミノ安息香酸ブトキシエチルといったアミン化合物を含有する。
【００６５】
光重合開始剤（Ｂ）は、この光重合開始剤（Ｂ）の一部として増感剤を含有してもよい。増感剤は、光重合開始剤（Ｂ）のラジカル生成反応を促進させて、ラジカル重合の反応性を向上させ、かつ架橋密度を向上させうる。増感剤は、例えば９，１０−ジブトキシアントラセン、９−ヒドロキシメチルアントラセン、チオキサントン、２−イソプロピルチオキサントン、４−イソプロピルチオキサントン、２−クロロチオキサントン、２，４−ジエチルチオキサントン、アントラキノン、１，２−ジヒドロキシアントラキノン、２−エチルアントラキノン、１，４−ジエトキシナフタレン、ｐ−ジメチルアミノアセトフェノン、ｐ−ジエチルアミノアセトフェノン、ｐ−ジメチルアミノベンゾフェノン、ｐ−ジエチルアミノベンゾフェノン、４，４’−ビス（ジメチルアミノ）ベンゾフェノン、４，４’−ビス（ジエチルアミノ）ベンゾフェノン、ｐ−ジメチルアミノベンズアルデヒド、及びｐ−ジエチルアミノベンズアルデヒドからなる群から選択される少なくとも一種の化合物を含有できる。
【００６６】
組成物（Ｘ）中の増感剤の含有量は、例えば組成物（Ｘ）の固形分１００質量部に対して、０．１質量部以上５質量部以下であり、好ましくは０．１質量部以上３質量部以下である。増感剤の含有量がこのような範囲であれば、空気中で組成物（Ｘ）を硬化させることができ、組成物（Ｘ）の硬化を窒素雰囲気等の不活性雰囲気下で行う必要がなくなる。
【００６７】
組成物（Ｘ）は、光重合開始剤（Ｂ）に加えて、重合促進剤を含有してもよい。重合促進剤は、例えば、ｐ−ジメチルアミノ安息香酸エチル、ｐ−ジメチルアミノ安息香酸−２−エチルヘキシル、ｐ−ジメチルアミノ安息香酸メチル、安息香酸−２−ジメチルアミノエチル、ｐ−ジメチルアミノ安息香酸ブトキシエチルといったアミン化合物を含有する。
【００６８】
組成物（Ｘ）は、吸湿剤（Ｃ）を更に含有してもよい。この場合、硬化物は優れた吸湿性を有することができる。吸湿剤（Ｃ）の平均粒径が２００ｎｍ以下であることが好ましい。この場合、吸湿剤（Ｃ）を含有するにもかかわらず、硬化物は高い透明性を有することができる。また、特に組成物（Ｘ）をインクジェット法で塗布する場合、吸湿剤（Ｃ）の平均粒径が２００ｎｍ以下であると、組成物（Ｘ）がノズルに詰まりにくいという利点がある。さらに、吸湿剤（Ｃ）の平均粒径が２００ｎｍ以下であると、吸湿剤（Ｃ）は、組成物（Ｘ）から作製される封止材の表面の平滑性を損ないにくい。そのため、封止材の表面は良好な平滑性を有することができる。
【００６９】
組成物（Ｘ）が吸湿剤（Ｃ）を含有する場合、組成物（Ｘ）中で吸湿剤（Ｃ）を分散させるために、組成物（Ｘ）を撹拌する必要がある。特に吸湿剤（Ｃ）の平均粒径が２００ｎｍ以下である場合には、吸湿剤（Ｃ）の凝集を抑制するために組成物（Ｘ）を十分に撹拌する必要がある。このように撹拌する際に、組成物（Ｘ）内に圧力がかかることで組成物（Ｘ）が発熱しやすい。しかし、本実施形態では、成分（Ａ１）のために、組成物（Ｘ）が発熱しても組成物（Ｘ）中の成分は揮発しにくい。そのため、組成物（Ｘ）の成分組成が変化しにくい。
【００７０】
上記のとおり、吸湿剤（Ｃ）によって、硬化物は高い吸湿性を有することができる。硬化物の吸湿率は、０．５質量％以上であることが好ましく、１質量％以上であればより好ましく、２質量％以上であれば最も好ましい。なお、吸湿率は、次の方法で求められる。アルゴン雰囲気下で、組成物（Ｘ）を塗布してから紫外線を照射することで、厚み１０μｍのフィルムを作製する。紫外線照射条件は、例えば紫外線のピーク波長３６５ｎｍ、紫外線強度３０００ｍＷ／ｃｍ2、紫外線照射時間１０秒間である。このフィルムを、例えば真空乾燥器を用いて、加熱温度１２０℃、加熱時間３時間の条件で、真空乾燥する。乾燥後のフィルムの質量を測定する。この測定結果を初期質量（Ｍ0）とする。続いて、フィルムを十分に吸湿させる。そのために、例えばフィルムを８５℃、８５％ＲＨの条件下に２４時間曝露する。吸湿後のフィルムの質量を測定する。この測定結果を吸湿後質量（Ｍ）という。これらの初期質量（Ｍ0）及び吸湿後質量（Ｍ）から、吸湿率を、（Ｍ−Ｍ0）／Ｍ0×１００（質量％）の式で算出できる。
【００７１】
吸湿剤（Ｃ）は、吸湿性を有する無機粒子であることが好ましく、例えばゼオライト粒子、シリカゲル粒子、塩化カルシウム粒子、及び酸化チタンナノチューブ粒子からなる群から選択される少なくとも一種の成分を含有することが好ましい。吸湿剤（Ｃ）がゼオライト粒子を含有することが特に好ましい。
【００７２】
平均粒径２００ｎｍ以下のゼオライト粒子は、例えば一般的な工業用ゼオライトを粉砕することで製造できる。ゼオライト粒子を製造するに当たって、ゼオライトを粉砕してから水熱合成などによって結晶化させてもよく、この場合、ゼオライト粒子は特に高い吸湿性を有することができる。このようなゼオライト粒子の製造方法は、特開２０１６−６９２６６号公報、特開２０１３−０４９６０２号公報などにより公知である。
【００７３】
ゼオライト粒子は、ナトリウムイオンを含有するゼオライトを原料として作製されることが好ましく、ナトリウムイオンを含有するゼオライトのうちＡ型ゼオライト、Ｘ型ゼオライト及びＹ型ゼオライトからなる群から選択される少なくとも一種を原料とすることがより好ましい。ゼオライト粒子が、Ａ型ゼオライトのうち４Ａ型ゼオライトを原料として作製されることが特に好ましい。これらの場合、ゼオライト粒子は、水分の吸着に好適な結晶構造を有する。
【００７４】
平均粒径２００ｎｍ以下のゼオライト粒子の製造方法の一具体例を示す。まず、原料であるゼオライト粉を準備し、このゼオライト粉を物理粉砕する。例えばゼオライト粉を水と混合してスラリーを調製し、このスラリーをビーズミル粉砕機にかけることで、ゼオライト粉を物理粉砕できる。
【００７５】
続いて、水熱合成によりゼオライト粉を結晶化させる。例えば物理粉砕後のゼオライト粉を含むスラリーを、オートクレーブで加熱することで、水熱合成を行うことができる。水熱合成の条件は、例えば加熱温度１５０〜２００℃の範囲内、加熱時間１５〜２４時間の範囲内である。
【００７６】
続いて、ゼオライト粉を乾燥する。乾燥温度は例えば１５０〜２００℃の範囲内であり、乾燥時間は例えば２〜３時間の範囲内である。続いて、必要に応じ、乾燥後のゼオライト粉を乳鉢などを用いて解砕してから篩いにかけることで粒径を整える。
【００７７】
続いて、必要に応じ、ゼオライト粉にイオン交換処理を施す。特にゼオライト粉がＬＴＡなどのナトリウムを含むゼオライトである場合は、ゼオライト粉中のナトリウムをマグネシウムと交換するイオン交換処理を施すことが好ましい。
【００７８】
イオン交換処理は、例えばゼオライト粉を、マグネシウムイオンを含有する水溶液中に分散させて混合物を調製し、この混合物を加熱することで行われる。より具体的には、イオン交換処理は例えば次のように行われる。まずゼオライト粉を、塩化マグネシウム及び水と混合し、得られた混合物を加熱しながら撹拌する処理をする。この処理の間、撹拌を一時的に停止してから混合物の上澄みを捨て、続いて混合物に水を補充してから撹拌を再開するという操作を、適当な間隔をあけて複数回繰り返すことが好ましい。この処理における加熱温度は４０〜８０℃の範囲内、処理時間は６〜８時間の範囲内であることが好ましい。
【００７９】
イオン交換処理を施した場合、続いて、ゼオライト粉を乾燥する。乾燥温度は例えば１５０〜２００℃の範囲内であり、乾燥時間は例えば２〜３時間の範囲内である。続いて、必要に応じ、乾燥後のゼオライト粉を乳鉢などを用いて解砕してから篩いにかけることで粒径を整える。これにより、平均粒径２００ｎｍ以下のゼオライト粒子を得ることができる。
【００８０】
ゼオライト粉の結晶化を、シリケート及びアルカリ金属酸化物の存在下で行うこともできる。その場合の平均粒径２００ｎｍ以下のゼオライト粒子の製造方法の具体例を示す。まず、ゼオライト粉を準備する。ゼオライト粉は、ａＭ１2Ｏ・ｂＳｉＯ2・Ａｌ2Ｏ3・ｃＭｅの組成を有することが好ましい。Ｍ１はアルカリ金属、プロトン、又はアンモニウムイオン（ＮＨ4+）であり、Ｍｅはアルカリ土類金属であり、ａは０．０１〜１の範囲内の数であり、ｂは２０〜８０の範囲内の数であり、ｃは０〜１の範囲内の数である。ゼオライト粉は、ナトリウムイオンを含有するゼオライトを含むことが好ましく、ナトリウムイオンを含有するゼオライトのうちＡ型ゼオライト、Ｘ型ゼオライト及びＹ型ゼオライトからなる群から選択される少なくとも一種の材料を含むことがより好ましい。ゼオライト粉がＡ型ゼオライトのうち４Ａ型ゼオライトを含むことが特に好ましい。このゼオライト粉を物理粉砕する。例えばゼオライト粉をビーズミル粉砕機にかけることで、ゼオライト粉を物理粉砕できる。
【００８１】
物理粉砕後のゼオライト粉を、Ｍ２2Ｏ、ＳｉＯ2及びＨ2Ｏを含有する溶液に分散させ、スラリーを調製する。Ｍ２はアルカリ金属であり、好ましくはＫ又はＮａである。Ｍ２2Ｏ／Ｈ2Ｏのモル比は例えば０．００３〜０．０１の範囲内であり、ＳｉＯ2／Ｈ2Ｏのモル比は例えば０．００６〜０．０２５の範囲内である。ゼオライト粉の量は、例えば溶液１００ｍｌに対して０．５〜１０ｇである。
【００８２】
このスラリーをオートクレーブで加熱することで、ゼオライト粉の結晶化を行うことができる。その条件は、例えば加熱温度１００〜２３０℃の範囲内、加熱時間１〜２４時間の範囲内である。続いて、ゼオライト粉を洗浄してから乾燥させる。これにより、平均粒径２００ｎｍ以下のゼオライト粒子を得ることができる。
【００８３】
ゼオライト粒子のｐＨは７以上１０以下であることが好ましい。ゼオライト粒子のｐＨが７以上であると、ゼオライト粒子の結晶が破壊されにくくなり、そのためゼオライト粒子を含有する組成物（Ｘ）から作製された封止材が特に高い吸湿性を有することができる。また、ゼオライト粒子のｐＨが１０以下であると、組成物（Ｘ）を硬化させる場合にゼオライト粒子が硬化を阻害しにくい。
【００８４】
なお、ゼオライト粒子のｐＨは、イオン交換水９９．９５ｇにゼオライト粒子０．０５ｇを入れて得られた分散液を、９０℃で２４時間加熱してから、分散液の上澄みのｐＨをｐＨ測定器で測定することで得られる値である。ｐＨ測定器としては、例えば堀場製作所製のコンパクトｐＨメータ＜ＬＡＱＵＡｔｗｉｎ＞Ｂ−７１１を用いることができる。
【００８５】
ゼオライト粒子のｐＨが７以上１０以下であるためには、ゼオライト粒子が、カウンターカチオンとしてプロトンを有するＦＡＵ  Ｙ型のゼオライトからなることが好ましい。
【００８６】
ゼオライト粒子を作製する過程において、ゼオライトの水熱合成を行う場合に、ｐＨの調整のための処理を施してもよい。ｐＨの調整のための処理は、例えば水熱合成のために調製されたゼオライト粉を含むスラリーを加熱する前、スラリーの加熱中、又はスラリーの加熱後に行われる。ｐＨの調整は、例えばスラリーに酸を添加することで行われる。酸は、例えば塩酸、硫酸、硝酸といった無機酸と、ギ酸、酢酸、シュウ酸といった有機酸とからなる群から選択される少なくとも一種の成分を含有する。
【００８７】
吸湿剤（Ｃ）の平均粒径は、１０ｎｍ以上２００ｎｍ以下であることが好ましい。この平均粒径が２００ｎｍ以下であれば、硬化物は特に高い透明性を有することができる。また、この平均粒径が１０ｎｍ以上であれば、吸湿剤（Ｃ）の良好な吸湿性を維持できる。なお、この平均粒径は、動的光散乱法による測定結果から算出されるメディアン径、すなわち累積５０％径（Ｄ５０）である。なお、測定装置としては、マイクロトラック・ベル株式会社のナノトラックＮａｎｏｔｒａｃ  Ｗａｖｅシリーズを用いることができる。
【００８８】
吸湿剤（Ｃ）の平均粒径は、１５０ｎｍ以下であることがより好ましく、１００ｎｍ以下であれば更に好ましく、７０ｎｍ以下であれば特に好ましい。また、吸湿剤（Ｃ）の平均粒径が２０ｎｍ以上であることが好ましく、５０ｎｍ以上であればより好ましい。この場合、硬化物は、特に良好な透明性と吸湿性とを有することができる。
【００８９】
吸湿剤（Ｃ）の累積９０％径（Ｄ９０）が１００ｎｍ以下であることも好ましい。この場合、硬化物は特に高い透明性を有することができる。
【００９０】
組成物（Ｘ）の全量に対する吸湿剤（Ｃ）の割合は、１質量％以上２０質量％以下であることが好ましい。吸湿剤（Ｃ）の割合が１質量％以上であれば硬化物は特に高い吸湿性を有することができる。また、吸湿剤（Ｃ）の割合が２０質量％以下であれば組成物（Ｘ）の粘度を特に低減でき、組成物（Ｘ）がインクジェット法で塗布可能な程度の十分な低粘度を有することもできる。吸湿剤（Ｃ）の割合は、３質量％以上であれば更に好ましく、５質量％以上であれば特に好ましい。また、吸湿剤（Ｃ）の割合は、１５質量％以下であればより好ましく、１３質量％以下であれば特に好ましい。
【００９１】
組成物（Ｘ）は、吸湿剤（Ｃ）以外の無機充填材を更に含有してもよい。特に、組成物（Ｘ）は、ナノサイズの高屈折率粒子を含有することが好ましい。高屈折率粒子の例はジルコニア粒子を含む。組成物（Ｘ）が高屈折率粒子を含有すると、硬化物の良好な透明性を維持しながら、硬化物を高屈折率化することができる。そのため、硬化物を有機ＥＬ発光装置１における封止材５に適用した場合に、封止材５を透過して外部へ出射する光の取り出し効率を向上することができる。高屈折率粒子の平均粒径は、５〜３０ｎｍの範囲内であることが好ましく、１０〜２０ｎｍの範囲内であれば更に好ましい。
【００９２】
組成物（Ｘ）中の高屈折率粒子の割合は、硬化物が所望の屈折率を有するように適宜設計される。特に高屈折率粒子は、硬化物の屈折率が１．４５以上、１．５５未満の範囲内になるように組成物（Ｘ）に含有されることが好ましい。この場合、有機ＥＬ発光装置１の光の取り出し効率が特に向上する。
【００９３】
組成物（Ｘ）が吸湿剤（Ｃ）を含有する場合、組成物（Ｘ）は、分散剤（Ｆ）を更に含有してもよい。分散剤（Ｆ）は、吸湿剤（Ｃ）に吸着しうる界面活性剤である。分散剤（Ｆ）は、例えば吸湿剤（Ｃ）の粒子に吸着しうる吸着基（アンカーともいう）と、吸着基が吸湿剤（Ｃ）の粒子に吸着することでこの粒子に付着する鎖状又は櫛形状の分子骨格であるテールとを、有する。分散剤（Ｆ）は、例えばテールがアクリル系の分子鎖であるアクリル系分散剤と、テールがウレタン系の分子鎖であるウレタン系分散剤と、テールがポリエステル系の分子鎖であるポリエステル系分散剤とからなら群から選択される少なくとも一種の成分を含有する。
【００９４】
組成物（Ｘ）が分散剤（Ｆ）を含有すると、吸湿剤（Ｃ）を組成物（Ｘ）中及び硬化物中で良好に分散させることができる。このため、硬化物及び封止材５が吸湿剤（Ｃ）を含有するにもかかわらず、硬化物及び封止材５の透明性が吸湿剤（Ｃ）によって低下されにくい。また、分散剤（Ｆ）は、組成物（Ｘ）の保管中における吸湿剤（Ｃ）の凝集を効果的に抑制できる。そのため組成物（Ｘ）の保存安定性が吸湿剤（Ｃ）によって低下されにくい。
【００９５】
さらに、硬化物と窒化ケイ素及び酸化ケイ素との間の密着性が分散剤（Ｆ）によって低下されにくい。これは、分散剤（Ｆ）が前記のように吸湿剤（Ｃ）に吸着しやすいため、分散剤（Ｆ）が硬化物と窒化ケイ素及び酸化ケイ素との間の界面に影響を与えにくいからであると、考えられる。このため、封止材５はガラス製の基材との高い密着性を有することができる。また、窒化ケイ素及び酸化ケイ素は有機ＥＬ発光装置１におけるパッシベーション層６の材料として使用されることがある。このため、パッシベーション層６が窒化ケイ素又は酸化ケイ素から作製されている場合、封止材５はパッシベーション層６と高い密着性を有することができる。
【００９６】
分散剤（Ｆ）の沸点は２００℃以上であることが好ましい。この場合、組成物（Ｘ）から分散剤（Ｆ）が揮発しにくいことから、組成物（Ｘ）の保存安定性が更に向上する。
【００９７】
分散剤（Ｆ）は、吸着基として、塩基性の極性官能基と酸性の極性官能基とのうちいずれか一方又は両方を有することが好ましい。この場合、吸湿剤（Ｃ）を組成物（Ｘ）中及び硬化物中で特に良好に分散させることができる。これは、分散剤（Ｆ）が塩基性の極性官能基と酸性の極性官能基とのうちいずれか一方又は両方を有することで、吸湿剤（Ｃ）に吸着しやすく、そのため吸湿剤（Ｃ）を分散させる作用が著しく発現するためと考えられる。
【００９８】
分散剤（Ｆ）は、ポリマーを含んでもよい。ポリマーの重量平均分子量は例えば１０００以上である。ポリマーは、例えば、水酸基含有カルボン酸エステル、長鎖ポリアミノアマイドと高分子量酸エステルとの塩、高分子量ポリカルボン酸の塩、長鎖ポリアミノアマイドと極性酸エステルとの塩、高分子量不飽和酸エステル、変性ポリウレタン、変性ポリアクリレート、ポリエーテルエステル型アニオン系活性剤、ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物の塩、ポリオキシエチレンアルキルリン酸エステル、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル、ポリエステルポリアミン、及びステアリルアミンアセテートからなる群から選択される少なくとも一種の成分を含有する。分散剤（Ｆ）がポリマーを含有すると、ポリマーが吸湿剤（Ｃ）の粒子に吸着した際に生じる立体障害効果が向上することで、吸湿剤（Ｃ）の分散性が向上しうる。
【００９９】
分散剤（Ｆ）は、例えば塩基性の極性官能基を有する分散剤（Ｆ１）と酸性の極性官能基を有する分散剤（Ｆ２）とのうち、いずれか一方又は両方を含有できる。
【０１００】
塩基性の極性官能基を有する分散剤（Ｆ１）における塩基性の極性官能基は、例えばアミノ基、イミノ基、アミド基、イミド基、及び含窒素複素環基からなる群から選択される少なくとも一種の基を含む。分散剤（Ｆ１）が塩基性の極性官能基を有すると、分散剤（Ｆ１）は吸湿剤（Ｃ）に吸着しやすいため、吸湿剤（Ｃ）の分散性が向上しうる。塩基性の極性官能基は、分散剤（Ｆ１）の吸湿剤（Ｃ）への吸着能を特に高めることができること、吸湿剤（Ｃ）の分散性を特に向上できること、及び組成物（Ｘ）の粘度を特に低下できることから、アミノ基を含むことが好ましい。
【０１０１】
塩基性の極性官能基を有する分散剤（Ｆ１）は、例えば商品名：ソルスパース２４０００（アミン価：４１．６ｍｇＫＯＨ／ｇ）、商品名：ソルスパース３２０００（アミン価：３１．２ｍｇＫＯＨ／ｇ）、商品名：ソルスパース３９０００（アミン価：２５．７ｍｇＫＯＨ／ｇ）、商品名：ソルスパースＪ１００、商品名：ソルスパースＪ２００等の日本ルーブルリゾール株式会社製のソルスパースシリーズ；商品名：ＤＩＳＰＥＲＢＹＫ−１０８、ＤＩＳＰＥＲＢＹＫ−２０１３、ＤＩＳＰＥＲＢＹＫ−１８０、ＤＩＳＰＥＲＢＹＫ−１０６、ＤＩＳＰＥＲＢＹＫ−１６２（アミン価：１３ｍｇＫＯＨ／ｇ）、商品名：ＤＩＳＰＥＲＢＹＫ−１６３（アミン価：１０ｍｇＫＯＨ／ｇ）、商品名：ＤＩＳＰＥＲＢＹＫ−１６８（アミン価：１１ｍｇＫＯＨ／ｇ）、商品名：ＤＩＳＰＥＲＢＹＫ−２０５０（アミン価：３０．７ｍｇＫＯＨ／ｇ）、商品名：ＤＩＳＰＥＲＢＹＫ−２１５０（アミン価：５６．７ｍｇＫＯＨ／ｇ）等のビックケミー・ジャパン株式会社製のＤＩＳＰＥＲＢＹＫシリーズ；商品名：ＢＹＫＪＥＴ−９１５１（アミン価：１７．２ｍｇＫＯＨ／ｇ）、商品名：ＢＹＫＪＥＴ−９１５２（アミン価：２７．３ｍｇＫＯＨ／ｇ）等のビックケミー・ジャパン株式会社製のＢＹＫＪＥＴシリーズ、；及び商品名：アジスパーＰＢ８２１（アミン価：１１．２ｍｇＫＯＨ／ｇ）、商品名：アジスパーＰＢ８２２（アミン価：１８．２ｍｇＫＯＨ／ｇ）、商品名：アジスパーＰＢ８８１（アミン価：１７．４ｍｇＫＯＨ／ｇ）等の味の素ファインテクノ株式会社製のアジスパーシリーズを含む。
【０１０２】
分散剤（Ｆ１）のアミン価は、１０ｍｇＫＯＨ／ｇ以上であることが好ましく、１０ｍｇＫＯＨ／ｇ以上３０ｍｇＫＯＨ／ｇ以下がより好ましく、１５ｍｇＫＯＨ／ｇ以上３０ｍｇＫＯＨ／ｇ以下が更に好ましい。また、分散剤（Ｆ１）は、リン酸基を有さないことが好ましい。分散剤（Ｆ１）がリン酸基を有する場合は、リン酸基に由来する酸価がアミン価の値以下であることが好ましい。この場合、分散剤（Ｆ１）が、吸湿剤（Ｃ）を特に良好に分散させることができ、組成物（Ｘ）の保存安定性を特に高めることができ、硬化物の透明性を特に高めることができ、更に硬化物と窒化ケイ素及び酸化ケイ素との間の密着性を特に高めることができる。分散剤（Ｆ１）に含まれうる成分のうち、アミノ基を有しリン酸基を有さない分散剤の例は、ビックケミー社製のＤＩＳＰＥＲＢＹＫ−１０８を含む。アミノ基及びリン酸基を有しかつリン酸基に由来する酸価がアミン価の値以下である分散剤の例は、ビックケミー社製のＤＩＳＰＥＲＢＹＫ−２０１３及びビックケミー社製のＤＩＳＰＥＲＢＹＫ−１８０を含む。
【０１０３】
酸性の極性官能基を有する分散剤（Ｆ２）における酸性の極性官能基は、例えばカルボキシル基である。分散剤（Ｆ２）は、例えばビックケミー社製のＤＩＳＰＥＲＢＹＫ−Ｐ１０５を含有する。
【０１０４】
吸湿剤（Ｃ）１００質量部に対する分散剤（Ｆ）の量は、５質量部以上６０質量部以下であることが好ましい。分散剤（Ｆ）の量が５質量部以上であれば、分散剤（Ｆ）の利点を特に発揮させることができる。分散剤（Ｆ）の量が６０質量部以下であれば、硬化物と、窒化ケイ素及び酸化ケイ素との間の密着性を、より高めることができる。分散剤（Ｆ）の量は１５質量部以上であればより好ましい。分散剤（Ｆ）の量は５０質量部以下であればより好ましく、４０質量部以下であればより更に好ましく、３０質量部以下であれば特に好ましい。
【０１０５】
組成物（Ｘ）は、溶剤を含有しないことが好ましい。この場合、組成物（Ｘ）から硬化物を作製する際に組成物（Ｘ）を乾燥させて溶剤を揮発させるような必要がなくなる。また、組成物（Ｘ）の保存安定性が更に高くなる。
【０１０６】
上述の成分を混合することで、組成物（Ｘ）を調製できる。組成物（Ｘ）は２５℃で液状であることが好ましい。
【０１０７】
３．封止材の作製方法及び有機ＥＬ発光装置の製造方法
組成物（Ｘ）を用いる封止材５の作製方法及び有機ＥＬ発光装置１の製造方法について説明する。
【０１０８】
本実施形態では、組成物（Ｘ）をインクジェット法で成形してから、組成物（Ｘ）に紫外線を照射して硬化することで、封止材５を作製することが好ましい。本実施形態では組成物（Ｘ）の低粘度化が可能であるため、インクジェット法で組成物（Ｘ）を成形することが可能である。
【０１０９】
組成物（Ｘ）をインクジェット法で成形するに当たっては、組成物（Ｘ）が常温で十分に低い粘度を有する場合には、組成物（Ｘ）を加熱せずにインクジェット法で吐出することで成形できる。
【０１１０】
組成物（Ｘ）が加熱されることで低粘度化する性質を有する場合、組成物（Ｘ）を加熱してから組成物（Ｘ）をインクジェット法で成形してもよい。組成物（Ｘ）の５０℃における粘度が１ｍＰａ・ｓ以上３０ｍＰａ・ｓ以下である場合、組成物（Ｘ）を加熱して低粘度化させてから、組成物（Ｘ）をインクジェット法で吐出することが好ましい。組成物（Ｘ）の加熱温度は、例えば２０℃以上７０℃以下である。
【０１１１】
より具体的には、例えばまず、支持基板２を準備する。この支持基板２の一面上に隔壁を、例えば感光性の樹脂材料を用いてフォトグラフィ法で作製する。続いて、支持基板２の一面上に複数の有機ＥＬ素子４を設ける。有機ＥＬ素子４は、蒸着法、塗布法といった適宜の方法で作製できる。特に有機ＥＬ素子４を、インクジェット法といった塗布法で作製することが好ましい。これにより、支持基板２に素子アレイ９を作製する。
【０１１２】
次に、素子アレイ９の上に第一パッシベーション層６１を設ける。第一パッシベーション層６１は、例えば蒸着法で作製できる。
【０１１３】
次に、第一パッシベーション層６１の上に組成物（Ｘ）を、例えばインクジェット法で成形して、塗膜を作製する。有機ＥＬ素子４の形成と組成物（Ｘ）の塗布のいずれにもインクジェット法を適用すれば、有機ＥＬ発光装置１の製造効率を特に向上できる。続いて、塗膜に紫外線を照射することで硬化させて、封止材５を作製する。封止材５の厚みは例えば５μｍ以上５０μｍ以下である。
【０１１４】
次に、封止材５の上に第二パッシベーション層６２を設ける。第二パッシベーション層６２は、例えば蒸着法で作製できる。
【０１１５】
次に、支持基板２の一面上に、第二パッシベーション層６２を覆うように、紫外線硬化性の樹脂材料を設けてから、この樹脂材料に透明基板３を重ねる。透明基板３は、例えばガラス製基板又は透明樹脂製基板である。
【０１１６】
次に外部から透明基板３へ向けて紫外線を照射する。紫外線は透明基板３を透過して紫外線硬化性の樹脂材料へ到達する。これにより、紫外線硬化性の樹脂材料が硬化し、第二封止材５２が作製される。
【０１１７】
以上により、有機ＥＬ発光装置１を製造できる。なお、組成物（Ｘ）をインクジェット法以外の方法で成形してもよく、例えばキャスティング法で成形してもよい。
【実施例】
【０１１８】
以下、本発明の具体的な実施例を提示する。ただし、本発明は下記実施例のみに制限されない。
【０１１９】
１．組成物の調製
下記表の「組成」の欄に示す成分を混合することで、実施例及び比較例の組成物を調製した。
【０１２０】
なお、表中に示される成分の詳細は次のとおりである。また、下記の各成分の粘度はレオメータ（アントンパール・ジャパン社製、型番ＤＨＲ−２）を使用し、温度２５℃、せん断速度１０００ｓ-1の条件で測定された値である。
【０１２１】
（１）多官能アクリル化合物
。トリエチレングリコールジメタクリレート：新中村化学工業製、品番３Ｇ、沸点３４０℃、粘度９ｍＰａ・ｓ。
・トリメチロールプロパントリアクリレート：新中村化学工業製、品番ＴＭＰＴ−Ａ、沸点３１５℃、粘度１００ｍＰａ・ｓ。
・ＥＯ変性ビスフェノールＡジメタクリレート：新中村化学工業製、品番ＢＰＥ５００、沸点４００℃以上、粘度４００ｍＰａ・ｓ。
【０１２２】
（２）多官能アクリル化合物
・イソボルニルアクリレート：大阪有機化学工業製、品番ＩＢＸＡ、沸点２６０℃、粘度８ｍＰａ・ｓ。
・イソブチルアクリレート：大阪有機化学工業製、品番ＡＩＢ、沸点１３２℃、粘度０．８ｍＰａ・ｓ。
・ラウリルアクリレート：大阪有機化学工業製、品番ＬＡ、沸点３１０℃、粘度４ｍＰａ・ｓ。
・ベンジルアクリレート：大阪有機化学工業製、品番ビスコート＃１６０、沸点２１０℃、粘度２ｍＰａ・ｓ。
【０１２３】
（３）重合開始剤
・Ｉｒｇａｃｕｒｅ  １８４：１−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトン、ＢＡＳＦ社製、品番Ｉｒｇａｃｕｒｅ  １８４。
・Ｉｒｇａｃｕｒｅ  ＴＰＯ：２，４，６−トリメチルベンゾイル−ジフェニル−フォスフィンオキサイド、ＢＡＳＦ社製、品番Ｉｒｇａｃｕｒｅ  ＴＰＯ。
・増感剤：２，４−ジエチルチオキサントン、日本化薬株式会社製、ＫＡＹＡＣＵＲＥ  ＤＥＴＸ−Ｓ。
【０１２４】
（４）吸湿剤
（４−１）ゼオライト粒子１
ゼオライト粒子１は、下記の方法で製造され、そのＤ５０は６０ｎｍ、そのＤ９０は１１０ｎｍ、そのｐＨは１０である。
【０１２５】
出発物質のゼオライト粉として平均粒径５μｍの４Ａ型ゼオライト・ナトリウムイオンを用意し、このゼオライト粉１００ｇとイオン交換水１００ｇとを混合してスラリーを調製した。
【０１２６】
このスラリーを、粒径１００μｍのジルコニアビーズ、粒径５０μｍのジルコニアビーズ及び粒径３０μｍのジルコニアビーズを順次使用してビーズミル粉砕機にかけることで、スラリー中のゼオライト粉を、平均粒径が６０ｎｍになるように粉砕した。
【０１２７】
続いて、スラリーを、１８０℃の温度下で２〜３時間放置することで、微粉砕されたゼオライト粉を得た。このゼオライト粉を乳鉢で解砕してから、メッシュを通過させることで粒径を整えることで、ゼオライト粒子２を得た。
【０１２８】
（４−２）ゼオライト粒子２
ゼオライト粒子２は、下記の方法で製造され、そのＤ５０は６０ｎｍ、そのＤ９０は１１０ｎｍ、そのｐＨは１０である。
【０１２９】
出発物質のゼオライト粉として平均粒径５μｍの４Ａ型ゼオライト・ナトリウムイオンを用意し、このゼオライト粉１００ｇとイオン交換水１００ｇとを混合してスラリーを調製した。このスラリー中のゼオライト粉を、ゼオライト粒子１の場合に準じた方法で、平均粒径が６０ｎｍになるように粉砕した。
【０１３０】
処理後のスラリー中のゼオライト粉に、次の方法で水熱合成処理を施した。スラリー５０ｇをフッ素樹脂製容器に入れ、このフッ素樹脂製容器を、オートクレーブのステンレススチール製（ＳＵＳ３１６製）容器に入れた。ステンレススチール製容器は、容量１００ｃｃ、耐熱温度２００℃、耐圧力５０ＭＰａであり、安全弁を備えた蓋により密閉される密閉構造を有する。このステンレススチール製容器を乾燥機に配置して密閉し、１８０℃で２４時間加熱した。次に、乾燥機からステンレススチール製容器を取り出し、これを常温の水の中に入れることで急冷した。
【０１３１】
ステンレススチール製容器からフッ素樹脂製容器を取り出し、これをバットに入れて、１８０℃の温度下で２〜３時間放置することで、フッ素樹脂製容器内のスラリーを乾燥した。これにより、微粉砕されたゼオライト粉を得た。このゼオライト粉をフッ素樹脂製容器から取り出し、乳鉢で解砕してから、メッシュを通過させることで粒度を整えることで、ゼオライト粒子２を得た。
【０１３２】
（５）分散剤
・ＣＢＢ３０９８：カルボキシル基を有する分散剤、綜研化学製、品番ＣＢＢ３０９８。
・ＳＣ−０５０５Ｋ：カルボキシル基を有する分散剤、日油製、品番ＳＣ−０５０５Ｋ。
・ＳＣ−０７０８Ｋ：カルボキシル基を有する分散剤、日油製、品番ＳＣ−０７０８Ｋ。
【０１３３】
２．評価試験
実施例及び比較例について、次の評価試験を実施した。その結果を表に示す。
【０１３４】
（１）透過率
組成物を塗布して塗膜を作製し、この塗膜を、パナソニック電工株式会社製のＬＥＤ−ＵＶ照射器（ピーク波長３６５ｎｍ）を用いて、約３０ｍＷ／ｃｍ2の条件で２０秒間紫外線照射して光硬化させることで、厚み１０μｍのフィルムを作製した。このフィルムの、ＪＩＳ  Ｋ７３６１−１による全光線透過率を測定した。
【０１３５】
（２）粘度
組成物の粘度を、レオメータ（アントンパール・ジャパン社製、型番ＤＨＲ−２）を使用して、温度２５℃、せん断速度１０００ｓ-1の条件で測定した。
【０１３６】
（３）乾燥雰囲気中での安定性
組成物を２０℃のアルゴン雰囲気（露点温度−７０℃）中に２４時間静置した。これにより生じる組成物の重量減少の割合を測定した。
【０１３７】
（４）撹拌時の安定性
組成物の灰分を、ＴＧＡ（熱重量測定装置）を用いて、昇温速度３０℃／分、温度範囲室温〜５５０℃の条件で測定した。
【０１３８】
また、組成物を分散機（シンキー製、型番ＮＰ１００）を用いて、自転速度２０００ｒｐｍ、公転速度２０００ｒｐｍの条件で１分間撹拌してから自転速度４００ｒｐｍ、公転速度４００ｒｐｍで２分間撹拌することを、三回繰り返した。続いて、前記と同じ方法で組成物の灰分を測定した。
【０１３９】
この結果に基づいて、組成物の灰分の、撹拌による増加割合を求めた。
【０１４０】
（５）インクジェット性（吐出開始直後、２５℃及び４０℃）
組成物をインクジェットプリンター（セイコーエプソン株式会社製、形式ＰＸ−Ｂ７００）のカートリッジに入れ、組成物を２５℃に維持した場合と組成物を加熱して４０℃にした場合の各々において、インクジェットプリンターのノズルから組成物を吐出させた。組成物を吐出した直後のノズルから組成物が吐出される様子を確認し、その結果、組成物を吐出できるとともに吐出動作が安定していた場合を「Ａ」、組成物を吐出できたが吐出速度が一部不安定であった場合を「Ｂ」、一部のノズルが詰まって組成物を吐出できなかった場合を「Ｃ」、大部分のノズルが詰まって組成物を吐出できなかった場合を「Ｄ」と、評価した。
【０１４１】
（６）インクジェット性（連続吐出性、２５℃）
上記（５）項の場合と同様に、組成物を２５℃に維持しながら、インクジェットプリンターのノズルから組成物を吐出させて、テストパターンを２時間連続で印刷した。その結果、２時間連続して吐出でき、かつ組成物の吐出動作が安定していた場合を「Ａ」、組成物を２時間連続して吐出できたが吐出速度が一部不安定になった場合を「Ｂ」、一部でノズルの詰まりが生じ組成物を吐出できなくなった場合を「Ｃ」、大半のノズルで詰まりが生じた場合を「Ｄ」と、評価した。
【０１４２】
（７）硬化後安定性
組成物を塗布して塗膜を作製し、この塗膜を、パナソニック電工株式会社製のＬＥＤ−ＵＶ照射器（ピーク波長３６５ｎｍ）を用いて、約３０ｍＷ／ｃｍ2の条件で２０秒間紫外線照射して光硬化させることで、厚み１０μｍのフィルムを作製した。
【０１４３】
このフィルムを、２０℃のアルゴン雰囲気（露点温度−７０℃）中に２４時間静置した。これにより生じるフィルムの重量減少の割合を測定した。
【０１４４】
（８）平滑性
組成物をインクジェットプリンター（セイコーエプソン株式会社製、形式ＰＸ−Ｂ７００）のカートリッジに入れ、組成物を２５℃に維持しながら、インクジェットプリンターのノズルから組成物を吐出させることで、塗膜を作製した。この塗膜を、２０℃のアルゴン雰囲気（露点温度−７０℃）中に２４時間静置した。続いて、塗膜を、パナソニック電工株式会社製のＬＥＤ−ＵＶ照射器（ピーク波長３６５ｎｍ）を用いて、約３０ｍＷ／ｃｍ2の条件で２０秒間紫外線照射して光硬化させることで、厚み１０μｍのフィルムを作製した。
【０１４５】
このフィルムの表面の、ＪＩＳ  Ｂ０６０１：２０１３で規定される算術平均粗さ（Ｒａ）を、東京精密社製の商品名サーフコム５００Ｂを用いて測定した。その結果、Ｒａの値が２００ｎｍ以下の場合を「Ａ」、２００ｎｍより大きく３００ｎｍ以下の場合を「Ｂ」、３００ｎｍより大きい場合を「Ｃ」と評価した。
【０１４６】
【表１】
2019140003.tif 000003
【図１】
2019140003.tif 000004
【図２】
2019140003.tif 000005