(57)【要約】      （修正有）【課題】低水分液体組成物における使用により好適な、より低い粘度を有する構造化プレミックスを含む組成物の提供。【解決手段】ａ）非高分子、結晶質、及びヒドロキシル含有構造化剤と、ｂ）アルキル硫酸塩界面活性剤と、を含む、構造化プレミックス。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ａ）非高分子、結晶質、及びヒドロキシル含有構造化剤と、
ｂ）アルキル硫酸塩界面活性剤と、
を含む、構造化プレミックス。
【請求項２】
前記構造化プレミックスが、０．２重量％〜３５重量％、好ましくは２重量％〜２０重量％の前記非高分子、結晶質、及びヒドロキシル含有構造化剤を含む、請求項１に記載の構造化プレミックス。
【請求項３】
前記構造化プレミックスが、１重量％〜４５重量％、好ましくは８重量％〜２９重量％の前記アルキル硫酸塩界面活性剤を含む、請求項１〜２のいずれか一項に記載の構造化プレミックス。
【請求項４】
前記アルキル硫酸塩界面活性剤が、Ｃ８〜Ｃ２４アルキル硫酸塩及びこれらの混合物、好ましくはＣ１０〜Ｃ１８アルキル硫酸塩及びこれらの混合物、より好ましくはＣ１２〜Ｃ１４アルキル硫酸塩及びこれらの混合物、最も好ましくはドデシル硫酸ナトリウムからなる群から選択される、請求項１〜３のいずれか一項に記載の構造化プレミックス。
【請求項５】
構造化プレミックスが、２°の角度及び２０６マイクロメートルの間隙を有する円錐及び平板幾何形状を伴う、Ａｎｔｏｎ  Ｐａａｒ  ＭＣＲ  ３０２レオメータ（Ａｎｔｏｎ  Ｐａａｒ，Ｇｒａｚ，Ａｕｓｔｒｉａ）を使用して、定常状態の剪断速度０．０１ｓ−１、２５℃で測定した際に、１０〜１０，０００Ｐａ．ｓ、好ましくは１００〜１０００Ｐａ．ｓの粘度を有する、請求項１〜４のいずれか一項に記載の構造化プレミックス。
【請求項６】
前記構造化プレミックスが、少なくとも１つの懸濁微粒子又は液滴を更に含む、請求項１〜５のいずれか一項に記載の構造化プレミックス。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれか一項に記載の構造化プレミックスを含む、液体組成物。
【請求項８】
前記液体組成物が液体洗剤組成物であって、前記液体組成物の１〜７０重量％のレベルで存在する少なくとも１つの界面活性剤を含む、請求項７に記載の液体組成物。
【請求項９】
前記液体組成物が液体洗剤組成物であって、２０重量％未満の水を含む、請求項７又は８に記載の液体組成物。
【請求項１０】
前記液体組成物が、微粒子又は液滴を更に含む、請求項７〜９のいずれか一項に記載の液体組成物。
【請求項１１】
請求項１〜６のいずれか一項に記載の構造化プレミックスの製造方法であって、
ａ）アルキル硫酸塩界面活性剤の水溶液中に非高分子、結晶質、及びヒドロキシル含有構造化剤を含むエマルジョンを、８０℃〜９８℃の第１の温度で製造する工程と、
ｂ）前記エマルジョンを冷却する工程と、
を含む、方法。
【請求項１２】
液体組成物を構造化するための、非高分子、結晶質、及びヒドロキシル含有構造化剤と、アルキル硫酸塩とを含む構造化プレミックスの使用。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
非高分子、結晶質、及びヒドロキシル含有構造化剤を含んだ改良型の構造化プレミックスは、アルキル硫酸塩を乳化剤として使用して製造することができる。
【背景技術】
【０００２】
水添ヒマシ油等の非高分子、結晶質、及びヒドロキシル含有構造化剤を含む構造化プレミックスは、液体組成物を構造化及び増粘するために使用されている。非高分子、結晶質、及びヒドロキシル含有構造化剤は、溶解させ、液体組成物中に直接分散させることができるが、構造化剤は、加工性の改善、及び構造化の有効性の改善の両方のために、通常は、最初にプレミックスに形成される。故に、一般的には、まず溶解された構造化剤を水中で乳化させ、次いで、結晶化させて、構造化プレミックスを形成する。次いで、結果として得られた構造化プレミックスを、液体組成物に添加する（例えば、国際公開第２０１１０３１９４０号を参照）。
【０００３】
そのような構造化プレミックスは、高い粘度を有し、これは、特に、プレミックスが、高レベルの非高分子、結晶質、及びヒドロキシル含有構造化剤を有するときに、構造化されるべき液体組成物にプレミックスを配合するのが殊更困難になる。更に、典型的に必要とされる高レベルの水は、存在する水の量が制限されなければならない用途に対して、そのようなプレミックスをあまり望ましくないものにはしない。一例は、水溶性フィルム中に封入されている液体組成物を含む、単位用量物品である。そのような液体組成物は、典型的に、水溶性フィルムの完全性を確保するために、１５重量％未満の水分レベルを有する。
【０００４】
このため、低水分液体組成物における使用により好適な、より低い粘度を有する構造化プレミックスに対する必要性が依然として存在する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】国際公開第２０１１０３１９４０号
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、非高分子、結晶質、及びヒドロキシル含有構造化剤と、アルキル硫酸塩界面活性剤とを含む構造化プレミックス、並びにそのようなプレミックスの製造方法を提供するものである。本発明は、液体組成物を構造化するための、非高分子、結晶質、及びヒドロキシル含有構造化剤と、アルキル硫酸塩とを含むプレミックスの使用に加えて、構造化プレミックスを含む液体組成物更に提供する。
【発明を実施するための形態】
【０００７】
非高分子、結晶質、及びヒドロキシル含有構造化剤を含む構造化プレミックスは、液体組成物中に構造化網を形成することによって液体組成物を構造化する。
【０００８】
この網目形成は、液体組成物の構造の変化によって影響され、これは、組成物の疎水性と親水性とのバランス又はそのイオン強度のいずれかを改変すると考えられている。驚くべきことに、ドデシル硫酸ナトリウム等の硫酸アルキル界面活性剤を乳化剤として使用して構造化プレミックスを形成することは、より低い粘度を有する構造化プレミックスをもたらし、これは、最終的な液体組成物への配合がより容易であり、かつ改善された性能を提供することが発見されている。結果として、アルキル硫酸塩を含む構造化プレミックスは、混合及びポンプ圧送がより容易であることを含み、処理がより容易である。更に、高剪断速度によってそのような構造化プレミックスの有効性が低減し、構造化プレミックスのより低い粘度は、配合中の剪断速度が低減するため、最終的な液体組成物における構造化能力のより低い損失をもたらす。
【０００９】
また、アルキル硫酸塩を含む構造化プレミックスにおいては、より少ない水が必要とされる。より少ない水が、この構造化プレミックスを有する最終的な液体組成物中に流入されるため、より少ない水を含む構造化プレミックスは、低水分液体組成物に特に適している。
【００１０】
非常に高レベルの非高分子、結晶質、及びヒドロキシル含有構造化剤でさえも、プレミックスは、依然として自由流動性であり、これは、高エネルギー／圧力の使用を伴わずに製造（すなわち、混合、ポンプ圧送、移送）中にはるかにより取り扱い可能にする。加えて、発明者らは、混合及び移送中の高エネルギー／圧力の使用は、非高分子、結晶質ストラクチュラント（structurant）の品質を有意に低下させることを観察した。
【００１１】
構造化プレミックスの粘度がより低いことから、構造化プレミックスを最終的な液体組成物に配合するために、より低い混合エネルギーが必要とされる。結果として、そのような構造化プレミックスは、マイクロカプセル等の脆弱な微粒子（例えば、香料マイクロカプセル）、又は香料液滴、他の油、及びこれらに類するもの等の脆弱な液滴を含む液体組成物に特に適している。
【００１２】
本明細書において定義される際、「本質的に含まない」は、その成分が、それぞれのプレミックス又は組成物の１５重量％未満（less that 15%）、好ましくは１０重量％未満（less 10%）、より好ましくは５重量％未満、更により好ましくは２重量％未満のレベルで存在することを意味する。最も好ましくは、「本質的に含まない」とは、その構成成分のいかなる量も、それぞれのプレミックス又は組成物中に存在しないことを意味する。
【００１３】
本明細書において定義される際、「安定な（stable）」とは、米国特許出願第２００８／０２６３７８０  Ａ１号に記載される凝集塊形成試験を使用して測定した際に、少なくとも２週間、好ましくは少なくとも４週間、より好ましくは少なくとも１か月、又は更により好ましくは少なくとも４か月の期間にわたって２５℃で維持されるプレミックスに視認可能な相分離が観察されないことを意味する。
【００１４】
本明細書で使用される全てのパーセント、比率、及び割合は、別途指定されない限り、それぞれのプレミックス又は組成物の重量パーセントによる。全ての平均値は、別途明示的に示されない限り、それぞれのプレミックス、組成物、又はその成分の「重量で」算出される。
【００１５】
別途記載がない限り、全ての構成成分、プレミックス、又は組成物のレベルは、その構成成分、プレミックス、又は組成物の活性部分に関するものであり、そのような構成成分又は組成物の市販の供給源中に存在し得る不純物、例えば、残留溶媒又は副生成物を除外する。
【００１６】
全ての測定は、別途明記されない限り、２５℃で実施される。
【００１７】
構造化プレミックス：
アルキル硫酸塩界面活性剤を使用して、非高分子、結晶質、及びヒドロキシル官能性構造化剤を乳化して、構造化プレミックスを形成する。非高分子、結晶質、及びヒドロキシル官能性構造化剤は、結晶化可能グリセリドを含む。好ましくは、非高分子、結晶質、及びヒドロキシル含有構造化剤は、水添ヒマシ油（一般的には「ＨＣＯ」と略記される）若しくはその誘導体を含むか又は更にはこれらから構成される。
【００１８】
本発明の構造化プレミックスは、好ましくは、水を含む。水は、好ましくは、構造化プレミックスの４５重量％〜９７重量％、より好ましくは５５重量％〜９３重量％、更により好ましくは６５重量％〜８７重量％のレベルで存在する。
【００１９】
本発明の構造化プレミックスは、改善された構造化を提供することから、より少ない構造化プレミックスが、最終的な液体組成物に添加される必要がある。結果として、より少ない水が、構造化プレミックスを介して、最終的な液体組成物中に流入されるため、構造化プレミックスは、４５重量％未満、好ましくは３０重量％未満、より好ましくは２０重量％未満、最も好ましくは１５重量％未満の水を含む。
【００２０】
上述したように、非高分子、結晶質、及びヒドロキシル含有構造化剤は、好ましくは、水添ヒマシ油である。ヒマシ油は、主にリシノール酸を含むが、オレイン酸及びリノール酸もまた含む、トリグリセリド植物油である。水添されるとき、それは、別様には水添ヒマシ油として知られる、ヒマシ蝋になる。水添ヒマシ油は、ヒマシ油の少なくとも８５重量％のリシノール酸を含み得る。好ましくは、水添ヒマシ油は、グリセリルトリス−１２−ヒドロキシステアレート（ＣＡＳ  １３９−４４−６）を含む。好ましい実施形態において、水添ヒマシ油は、水添ヒマシ油の少なくとも８５重量％、より好ましくは少なくとも９５重量％のグリセリルトリス−１２−ヒドロキシステアレートを含む。しかしながら、水添ヒマシ油組成物は、他の飽和又は不飽和の直鎖又は分岐鎖エステルも含み得る。好ましい実施形態において、水添ヒマシ油は、ＡＳＴＭ  Ｄ３４１８又はＩＳＯ  １１３５７を使用して測定した際に４５℃〜９５℃の範囲の融点を有する。水添ヒマシ油は、残留不飽和度が低い場合があり、エトキシ化によって融点温度が望ましくない程度まで低下する傾向があるため、一般的にはエトキシ化されない。低い残留不飽和度とは、本明細書において、２０以下、好ましくは１０以下、より好ましくは３以下のヨウ素価を意味する。当業者であれば、一般に既知の技法を使用したヨウ素価の測定方法を認識するであろう。
【００２１】
本発明の構造化プレミックスは、非高分子、結晶質、及びヒドロキシル含有構造化剤の乳化を改善し、かつ結果として得られた液滴を安定化させるために、乳化剤として添加されるアルキル硫酸塩界面活性剤を含む。アルキル硫酸塩界面活性剤は、好ましくは、界面活性剤の臨界ミセル濃度（ｃ．ｍ．ｃ）を超える濃度で添加される。非高分子、結晶質、及びヒドロキシル含有構造化剤は、これらのミセルを含有する水相中に乳化され、非高分子、結晶質、及びヒドロキシル含有構造化剤の一部はミセルに移送され、そのミセルにより安定化された液滴を形成する。アルキル硫酸塩界面活性剤は、構造化プレミックスの１重量％〜４５重量％、好ましくは４重量％〜３７重量％、より好ましくは９重量％〜２９重量％、最も好ましくは８重量％〜２４重量％のレベルで、構造化プレミックス中に存在し得る。アルキル硫酸塩界面活性剤の重量パーセントは、界面活性剤アニオンの重量パーセントに基づいて測定される。すなわち、対イオンは除外される。構造化プレミックスの２５重量％を超えるアニオン性界面活性剤を使用するときには、水に加えて、有機溶媒を使用して界面活性剤を希釈することが好ましい。
【００２２】
好ましいアルキル硫酸塩界面活性剤は、Ｃ８〜Ｃ２４アルキル硫酸塩及びこれらの混合物；好ましくはＣ１０〜Ｃ１８アルキル硫酸塩及びこれらの混合物；より好ましくはＣ１２〜Ｃ１４アルキル硫酸塩及びこれらの混合物；最も好ましくはドデシル硫酸ナトリウムからなる群から選択される。アルキル硫酸塩界面活性剤は、好ましくは、非エトキレート（non-ethoxylate）、非プロポキシレート、又はこれらの組み合わせである。
【００２３】
本発明の構造化プレミックスでの使用に好適なアニオン性硫酸塩界面活性剤としては、直鎖若しくは分枝鎖アルキル、又はアルケニル残基を有する第一級及び第二級アルキル硫酸塩；β分岐状アルキル硫酸塩界面活性剤；及びこれらの混合物が挙げられる。中鎖分岐アルキル硫酸塩もまた好適である。しかしながら、直鎖アルキル硫酸塩界面活性剤が好ましい。アルキル硫酸塩界面活性剤は、好ましくは、天然供給源から誘導されるか、あるいはジーグラー（zeigler）方法、オキソ方法又はその改造物を使用して石油化学供給源から誘導されてから、当該技術分野において既知の任意の方法を使用して硫酸で処理される。
【００２４】
アルキル硫酸塩界面活性剤は、典型的に、アルカノールアミン又はアルカリ金属（ナトリウム及びカリウム等）との塩形態で存在する。好ましくは、アルキル硫酸塩界面活性剤は、アルカノールアミン（モノエタノールアミン又はトリエタノールアミンなど）中和され、連続相中に完全に可溶性である。
【００２５】
構造化プレミックスは、アニオン性界面活性剤以外に、追加の界面活性剤を含有し得る。特に、構造化プレミックスは、非イオン性界面活性剤；カチオン性界面活性剤；両性界面活性剤；双性イオン界面活性剤；及びこれらの混合物；から選択される追加の界面活性剤を含み得る。
【００２６】
構造化プレミックスは、ｐＨ調整剤を更に含み得る。所望されるｐＨに応じて、無機系と有機系の双方のアルカリ度源（alkalinity source）及び酸性化剤を含む、任意の既知のｐＨ調整剤を使用することができる。
【００２７】
ｐＨ調整剤は、典型的に、構造化プレミックスの０．２重量％〜２０重量％、好ましくは０．２５重量％〜１０重量％、より好ましくは０．３重量％〜５．０重量％の濃度で存在する。
【００２８】
無機アルカリ度源としては、水溶性アルカリ金属の水酸化物、酸化物、炭酸塩、重炭酸塩、ホウ酸塩、ケイ酸塩、メタケイ酸塩、及びこれらの混合物；水溶性アルカリ土類金属の水酸化物、酸化物、炭酸塩、重炭酸塩、ホウ酸塩、ケイ酸塩、メタケイ酸塩、及びこれらの混合物；水溶性ホウ素基の金属水酸化物、酸化物、炭酸塩、重炭酸塩、ホウ酸塩、ケイ酸塩、メタケイ酸塩、及びこれらの混合物；並びにこれらの混合物が挙げられるが、これらに限定されない。好ましい無機アルカリ度源は、水酸化ナトリウム、及び水酸化カリウム、及びこれらの混合物であり、最も好ましは、無機アルカリ度源は、水酸化ナトリウムである。環境上の理由で好ましくないが、ピロリン酸塩、オルトリン酸塩、ポリリン酸塩、ホスホン酸塩、及びこれらの混合物を含む水溶性リン酸塩が、アルカリ度源として使用され得る。
【００２９】
有機アルカリ度源としては、第一級アミン、第二級アミン、第三級アミン、及びこれらの混合物を含むが、これらに限定されない。他の有機アルカリ度源は、アルカノールアミン又はアルカノールアミンの混合物である。好適なアルカノールアミンは、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、又はトリエタノールアミンなどの低級アルカノールモノ−、ジ−、及びトリアルカノールアミンから選択され得る。高級アルカノールアミンほど、分子量が大きく、本発明の目的には質量効率が低い可能性がある。質量効率上の理由から、モノアルカノールアミン及びジアルカノールアミンが好ましい。モノエタノールアミンは特に好ましいが、トリエタノールアミンなどの追加のアルカノールアミンが、特定の実施形態では緩衝剤として有用であり得る。本明細書で使用される最も好ましいアルカノールアミンは、モノエタノールアミンである。
【００３０】
無機酸性化剤としては、ＨＦ、ＨＣｌ、ＨＢｒ、ＨＩ、ホウ酸、リン酸、ホスホン酸、硫酸、スルホン酸、及びこれらの混合物が挙げられるが、これらに限定されない。好ましい無機酸性化剤は、ホウ酸である。
【００３１】
有機酸性化剤としては、置換並びに置換、分岐、直鎖、及び／又は環状Ｃ１〜Ｃ３０カルボキシル酸、並びにこれらの混合物が挙げられるが、これらに限定されない。
【００３２】
構造化プレミックスは、任意選択的にｐＨ緩衝剤を含み得る。いくつかの実施形態において、ｐＨは、５〜１１、又は６〜９．５、又は７〜９のｐＨ範囲内に維持される。理論に束縛されるものではないが、緩衝剤は、構造化プレミックスのｐＨを安定させ、それによって、ＨＣＯストラクチュラントが加水分解される可能性を制限するものと考えられる。しかしながら、緩衝剤を含まない実施形態が企図され得、ＨＣＯが加水分解されるとき、いくらかの１２−ヒドロキシステアレートが形成され得、これは、ＨＣＯに比べて程度は劣るが、同様に構造化が可能である。緩衝剤を含有するある好ましい実施形態において、ｐＨ緩衝剤は、ナトリウムのような一価の無機カチオンを構造化プレミックス中に導入しない。好ましい緩衝剤は、ホウ酸のモノエタノールアミン塩である。しかしながら、緩衝剤が、いかなる意図的に添加されたナトリウム、ホウ素、又はリンも含まない実施形態も企図される。いくつかの実施形態では、ＭＥＡで中和したホウ酸が、構造化プレミックスの０重量％〜５重量％、０．５重量％〜３重量％、又は０．７５重量％〜１重量％のレベルで存在してもよい。
【００３３】
既に述べたとおり、トリエタノールアミンのようなアルカノールアミン、及び／又はその他のアミンを緩衝剤として使用することができるが、ただし、酸性型のアニオン性界面活性剤を中和するという、主要なストラクチュラントを乳化させる目的に十分な量で、まずアルカノールアミンを添加するか、あるいは別の手段でそのアニオン性界面活性剤が予め中和されていることを条件とする。
【００３４】
構造化プレミックスは、非アミノ官能性有機溶媒を更に含み得る。非アミノ官能性有機溶媒は、アミノ官能基を全く含まない有機溶媒である。好ましい非アミノ官能性有機溶媒としては、一価アルコール、二価アルコール、多価アルコール、グリセロール、ポリエチレングリコール等のポリアルキレングリコールを含むグリコール類、及びこれらの混合物が挙げられる。より好ましい非アミノ官能性有機溶媒としては、一価アルコール、二価アルコール、多価アルコール、グリセロール、及びこれらの混合物が挙げられる。非常に好ましいのは、非アミノ官能性有機溶媒の混合物、特に、エタノール、プロパノール、ブタノール、イソプロパノールなどの低級脂肪族アルコール；１，２−プロパンジオール又は１，３−プロパンジオールなどのジオール；及びグリセロール；のうちの２つ以上の混合物である。同様に、プロパンジオール及びジエチレングリコールとの混合物も好ましい。そのような混合物は、好ましくは、メタノール又はエタノールを全く含有しないものである。
【００３５】
好ましい非アミノ官能性有機溶媒は、周囲温度及び圧力（すなわち、２１℃及び０．１メガパスカル（１気圧））で液体であり、炭素と、水素と、酸素とを含む。非アミノ官能性有機溶媒は、構造化プレミックスの調製時に、又は液体組成物に直接添加される際に存在し得る。
【００３６】
構造化プレミックスは、特に、使用前にプレミックスを貯蔵することが意図されるとき、防腐剤又は殺生物剤を含んでもよい。
【００３７】
構造化プレミックスを含む液体組成物：
本発明の構造化プレミックスは、液体組成物を構造化するために有用である。それゆえ、液体組成物は、本発明の構造化プレミックスを含むことができる。本発明の液体組成物は、典型的に、０．０１重量％〜２重量％、好ましくは０．０３重量％〜１重量％、より好ましくは０．０５重量％〜０．５重量％の構造化プレミックスを介して導入された非高分子、結晶質、及びヒドロキシル含有構造化剤を含む。
【００３８】
好適な液体組成物としては、洗濯洗剤組成物及びすすぎ添加剤を含む布地トリートメント用製品；食器洗浄組成物、床クリーナ、及び便器クリーナを含む硬質面クリーナが挙げられる。本発明の構造化プレミックスは、液体洗剤組成物に特に適している。そのような液体洗剤組成物は、顕著な洗浄利益を提供するのに十分な洗浄界面活性剤を含む。家庭用洗濯機などで布地を洗浄することができる液体洗濯洗剤組成物が、最も好ましい。
【００３９】
本明細書で使用される際、「液体組成物」は、布地又は硬質面などの基材を湿潤若しくは処理することができる液体を含む任意の組成物を指す。液体組成物は、より容易に分散可能であり、固体組成物の場合にそうであるように、組成物をまず溶解させる必要なしに、処理される表面をより均一にコーティングすることができる。液体組成物は２５℃で流動することができ、ほぼ水のような粘度を有する組成物を含むが、緩徐に流動し、かつ数秒又は更には数分にわたってその形状を保つ「ゲル」組成物も含む。
【００４０】
好適な液体組成物は、好適に細分化された形態の固体又は気体を含み得るが、組成物全体は、錠剤又は顆粒などの全体的に非液体である製品形態を除外する。液体組成物は、好ましくは、存在する場合、いかなる固形添加物も除外するが、いかなる気泡も含み、０．９〜１．３グラム／立方センチメートル、より好ましくは１．００〜１．１０グラム／立方センチメートルの範囲の密度を有する。
【００４１】
好ましくは、液体組成物は、１重量％〜９５重量％の水、非アミノ官能性有機溶媒、及びこれらの混合物を含む。増粘された液体組成物については、本組成物は、好ましくは、１５重量％〜７０重量％、より好ましくは２０重量％〜５０重量％、最も好ましくは２５重量％〜４５重量％の水、非アミノ官能性有機溶媒、及びこれらの混合物を含む。代替的に、液体組成物は、低水分液体組成物であってもよい。そのような低水分液体組成物は、２０重量％未満、好ましくは１５重量％未満、より好ましくは１０重量％未満の水を含み得る。
【００４２】
本発明の液体組成物は、２重量％〜４０重量％、より好ましくは５重量％〜２５重量％の非アミノ官能性有機溶媒を含み得る。
【００４３】
液体組成物は、水溶性フィルム中に封入されて単位用量物品を形成することもできる。そのような単位用量物品は、本発明の液体組成物を含み、該液体組成物は、低水分液体組成物であり、該液体組成物は、水溶性又は分散性のフィルム中に封入される。
【００４４】
単位用量物品は、少なくとも１つの内容積を完全に密閉する水溶性フィルムによって形成される、１つの区画を含み得、内容積は、低水分液体組成物を含む。単位用量物品は、更なる低水分液体組成物、又は固体組成物を含む、追加の区画を任意に含み得る。化学的に不適合な成分を分離する等の理由から、あるいは成分の一部が遅かれ早かれ洗浄液中に放出されることが望ましい条件においては、多区画（multi-compartment）単位用量形態が所望される場合もある。単位用量物品は、当該技術分野で既知の任意の手段を使用して形成されてもよい。
【００４５】
低水分液体組成物が液体洗濯洗剤組成物である単位用量物品が、特に好ましい。
【００４６】
好適な水溶性パウチ材料は、ポリマー、コポリマー、又はそれらの誘導体を含む。好ましいポリマー、コポリマー、又はそれらの誘導体は、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリアルキレンオキシド、アクリルアミド、アクリル酸、セルロース、セルロースエーテル、セルロースエステル、セルロースアミド、ポリ酢酸ビニル、ポリカルボン酸及び塩、ポリアミノ酸又はペプチド、ポリアミド、ポリアクリルアミド、マレイン酸／アクリル酸のコポリマー、デンプン及びゼラチンを含むポリサッカライド、キサンタン（xanthum）及びカラガム（carragum）などの天然ガムからなる群から選択される。より好ましいポリマーは、ポリアクリレート及び水溶性アクリレートコポリマー、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロースナトリウム、デキストリン、エチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、マルトデキストリン、ポリメタクリレートから選択され、最も好ましくは、ポリビニルアルコール、ポリビニルアルコールコポリマー及びヒドロキシプロピルメチルセルロース（ＨＰＭＣ）、並びにこれらの組み合わせから選択される。
【００４７】
上述したように、本発明の液体組成物は、液体洗剤組成物、好ましくは液体洗濯洗剤組成物であり得る。液体洗剤組成物は、界面活性利益を提供するように、界面活性剤を含む。本発明の液体洗剤組成物は、１重量％〜７０重量％、好ましくは５重量％〜６０重量％、より好ましくは１０重量％〜５０重量％、最も好ましくは１５重量％〜４５重量％の洗浄界面活性剤を含み得る。好適な洗浄界面活性剤は、アニオン性、非イオン性界面活性剤、及びこれらの混合物からなる群から選択され得る。アニオン性対非イオン性界面活性剤の好ましい重量比は、１００：０（すなわち、非イオン性界面活性剤がゼロ）〜５：９５、より好ましくは９９：１〜１：４、最も好ましくは５：１〜１．５：１である。
【００４８】
本発明の液体洗剤組成物は、好ましくは１〜５０重量％、より好ましくは５〜４０重量％、最も好ましくは１０〜３０重量％の１つ以上のアニオン性界面活性剤を含む。好ましいアニオン性界面活性剤は、Ｃ１１〜Ｃ１８アルキルベンゼンスルホン酸塩、Ｃ１０〜Ｃ２０分岐鎖及びランダムアルキル硫酸塩、Ｃ１０〜Ｃ１８アルキルエトキシ硫酸塩、中鎖分岐アルキル硫酸塩、中鎖分岐アルキルアルコキシ硫酸塩、１〜５個のエトキシ単位を含むＣ１０〜Ｃ１８アルキルアルコキシカルボン酸塩、変性アルキルベンゼンスルホン酸塩、Ｃ１２〜Ｃ２０メチルエステルスルホン酸塩、Ｃ１０〜Ｃ１８  α−オレフィンスルホン酸塩、Ｃ６〜Ｃ２０スルホコハク酸塩、及びこれらの混合物からなる群から選択される。しかしながら、本来、洗剤組成物の当該技術分野で知られている任意のアニオン性界面活性剤、例えばＷ．Ｍ．Ｌｉｎｆｉｅｌｄ，Ｍａｒｃｅｌ  Ｄｅｋｋｅｒ編「Ｓｕｒｆａｃｔａｎｔ  Ｓｃｉｅｎｃｅ  Ｓｅｒｉｅｓ」，Ｖｏｌ．７に開示されるも使用してもよい。洗剤組成物は、好ましくは、少なくとも１つのスルホン酸界面活性剤、例えば直鎖状アルキルベンゼンスルホン酸、又は該酸の水溶性塩形態などを含む。
【００４９】
本発明の洗剤組成物は、好ましくは最高３０重量％、より好ましくは１〜１５重量％、最も好ましくは２〜１０重量％の１つ以上の非イオン性界面活性剤を含む。好適な非イオン性界面活性剤としては、いわゆるピークの狭いアルキルエトキシレートを含むＣ１２〜Ｃ１８アルキルエトキシレート（「ＡＥ」）、Ｃ６〜Ｃ１２アルキルフェノールアルコキシレート（特にエトキシレート及びエトキシ／プロポキシ混合物）、Ｃ６〜Ｃ１２アルキルフェノールのブロック型アルキレンオキシド縮合体、Ｃ８〜Ｃ２２アルカノールのアルキレンオキシド縮合体、及びエチレンオキシド／プロピレンオキシドブロックポリマー（Ｐｌｕｒｏｎｉｃ（登録商標）−ＢＡＳＦ  Ｃｏｒｐ．）、並びに半極性の非イオン性物質（例えば、アミンオキシド及びホスフィンオキシド）が挙げられるが、これらに限定されない。好適な非イオン性界面活性剤の広範な開示は、米国特許第３，９２９，６７８号に見出すことができる。
【００５０】
液体洗剤組成物はまた、両性、双性イオン、カチオン性界面活性剤、及びこれらの混合物から選択される追加の界面活性剤；酵素；酵素安定剤；両親媒性アルコキシル化グリース洗浄ポリマー；粘土汚れ洗浄ポリマー；汚れ除去ポリマー；汚れ懸濁性ポリマー；漂白剤系；蛍光増白剤；色相染料；微粒子；香料及び他の悪臭制御剤（香料送達系を含む）；ヒドロトロープ；抑泡剤；布地ケア香料；ｐＨ調整剤；移染防止剤；保存剤；非織物直接染料；並びにこれらの混合物；からなる群から選択される、従来の洗剤成分を含み得る。
【００５１】
より長い糸状物質を含む構造化プレミックスは、改善された低剪断粘度を提供するため、本発明の構造化プレミックスは、微粒子の安定化に特に有効である。したがって、本発明の構造化プレミックスは、微粒子を更に含む液体組成物を安定化させるためには特に適している。好適な微粒子は、マイクロカプセル、油、及びこれらの混合物からなる群から選択され得る。特に好ましい油は、液体組成物に対して、又は液体組成物で処理された基材に対して、香気利益を提供する香料である。添加される場合、そのような香料は、液体組成物の０．１重量％〜５重量％、より好ましくは０．３重量％〜３重量％、更により好ましくは０．６重量％〜２重量％のレベルで添加される。
【００５２】
マイクロカプセルは、典型的には、処理された基材に長続きする使用時の利益を提供するために、液体組成物に添加される。マイクロカプセルは、液体組成物の重量で、０．０１％〜１０％、より好ましくは０．１％〜２％、更により好ましくは０．１５％〜０．７５％の封入される活性物質のレベルで添加され得る。好ましい実施形態では、マイクロカプセルは、封入される活性物質が香料である香料マイクロカプセルである。そのような香料マイクロカプセルは、破壊されると、例えば、処理された基材が摩擦されると、封入された香料を放出する。
【００５３】
マイクロカプセルは、典型的に、マイクロカプセルコアと、このマイクロカプセルコアを包囲するマイクロカプセル壁と、を備える。マイクロカプセル壁は、典型的に、ホルムアルデヒドを少なくとも１つの他のモノマーと架橋することによって形成される。本明細書において「マイクロカプセル」という用語は、マイクロカプセル壁によって封入されているコアを含むように、最も広い意味で使用される。ここで、コアは、香料等の有益剤を含む。
【００５４】
マイクロカプセルコアは、任意選択的に希釈剤を含み得る。希釈剤は、封入されるべき有益剤を希釈するために使用される材料であることから、好ましくは不活性である。つまり、希釈剤は、製造中又は使用中に有益剤と反応しない。好ましい希釈剤は、ミリスチン酸イソプロピル、プロピレングリコール、ポリ（エチレングリコール）、又はこれらの混合物からなる群から選択され得る。
【００５５】
マイクロカプセル、及びマイクロカプセルの製造方法は、以下の参考文献：米国特許出願第２００３−２１５４１７（Ａ１）号、米国特許出願第２００３−２１６４８８（Ａ１）号、米国特許出願第２００３−１５８３４４（Ａ１）号、米国特許出願第２００３−１６５６９２（Ａ１）号、米国特許出願第２００４−０７１７４２（Ａ１）号、米国特許出願第２００４−０７１７４６（Ａ１）号、米国特許出願第２００４−０７２７１９（Ａ１）号、米国特許出願第２００４−０７２７２０（Ａ１）号、欧州特許第１３９３７０６（Ａ１）号、米国特許出願第２００３−２０３８２９（Ａ１）号、米国特許出願第２００３−１９５１３３（Ａ１）号、米国特許出願第２００４−０８７４７７（Ａ１）号、米国特許出願第２００４−０１０６５３６（Ａ１）号、米国特許第６６４５４７９号、米国特許第６２００９４９号、米国特許第４８８２２２０号、米国特許第４９１７９２０号、米国特許第４５１４４６１号、米国再発行特許第３２７１３号、米国特許第４２３４６２７号に開示されている。
【００５６】
封入技術は、Ｂｅｎｉｔａ及びＳｉｍｏｎ編、ＭＩＣＲＯＥＮＣＡＰＳＵＬＡＴＩＯＮ：Ｍｅｔｈｏｄｓ  ａｎｄ  Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ  Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ（Ｍａｒｃｅｌ  Ｄｅｋｋｅｒ，Ｉｎｃ．，１９９６）に開示されている。メラミン−ホルムアルデヒド樹脂又は尿素−ホルムアルデヒド樹脂などのホルムアルデヒド系樹脂は、それらの広範囲の利用可能性及び合理的コスト故に、香料封入にとって特に魅力的である。
【００５７】
マイクロカプセルは、好ましくは、１マイクロメートル〜７５マイクロメートル、より好ましくは５マイクロメートル〜３０マイクロメートルのサイズを有する。マイクロカプセル壁は、好ましくは、０．０５マイクロメートル〜１０マイクロメートル、より好ましくは０．０５マイクロメートル〜１マイクロメートルの厚さを有する。典型的には、マイクロカプセルコアは、５０重量％〜９５重量％の有益剤を含む。
【００５８】
構造化プレミックスの製造方法：
本発明の構造化プレミックスは、任意の好適な方法を使用して製造することができる。好ましい方法は、アルキル硫酸塩界面活性剤の水溶液中に非高分子、結晶質、及びヒドロキシル含有構造化剤が含まれるエマルジョンを、８０℃〜９８℃の第１の温度で製造する工程を含む。
【００５９】
より好ましい実施形態では、エマルジョンを２５℃〜６０℃の第２の温度まで冷却させてから、少なくとも２分間、第２の温度に維持する。
【００６０】
非高分子、結晶質、及びヒドロキシル含有構造化剤のより長い糸状物質を形成するために、エマルジョンの温度を第３の温度６２℃〜７５℃まで昇温させ、少なくとも２分間、第３の温度に維持することもできる。
【００６１】
エマルジョンは、非高分子、結晶質、及びヒドロキシル含有構造化剤の液滴、好ましくは水添ヒマシ油（ＨＣＯ）を溶解形態で含む。液滴の平均直径は、好ましくは０．１マイクロメートル〜４マイクロメートル、より好ましくは１マイクロメートル〜３．５マイクロメートル、更により好ましくは２マイクロメートル〜３．５マイクロメートル、最も好ましくは２．５マイクロメートル〜３マイクロメートルである。平均直径は、乳化が完了した温度で測定される。
【００６２】
エマルジョンは、溶解形態の非高分子、結晶質、及びヒドロキシル含有構造化剤と、水を含む第２の液体と、を含む、又は更にはそれらからなる、第１の液体を提供することによって調製することができる。第１の液体は、第２の液体中に乳化される。これは、典型的に、第１の液体及び第２の液体を共に合わせ、混合デバイスにそれらを通すことによって為される。
【００６３】
第２の液体は、５０重量％〜９９重量％、より好ましくは６０重量％〜９５重量％、最も好ましくは７０重量％〜９０重量％の水を含み得る。第２の液体は、乳化を改善するために、アルキル硫酸塩界面活性剤を含む。好ましい実施形態において、第２の液体は、少なくとも１重量％、好ましくは１重量％〜５０重量％、より好ましくは５重量％〜４０重量％、最も好ましくは１０重量％〜３０重量％のアルキル硫酸塩界面活性剤を含む。当然のことながら、アルキル硫酸塩界面活性剤は、生成されるエマルジョンが、非高分子、結晶質、及びヒドロキシル含有構造化剤の液滴であり、主に水連続相中に存在するが、主に界面活性剤連続相には存在しないような濃度で、第２の液体中に存在する。
【００６４】
アルキル硫酸塩界面活性剤は、酸性型で添加するか、又は中和塩として添加することができる。第２の液体は、特に、界面活性剤が酸性型で添加するとき、中和剤を含み得る。本明細書において「中和剤」とは、例えば、界面活性剤をその酸性型で添加したときに形成される、酸性溶液を中和するために使用される物質を意味する。好ましくは、中和剤は、水酸化ナトリウム、Ｃ１〜Ｃ５エタノールアミン、及びこれらの混合物からなる群から選択される。好ましい中和剤はＣ１〜Ｃ５エタノールアミン、より好ましくはモノエタノールアミンである。
【００６５】
第２の液体は、防腐剤を含み得る。好ましくは、防腐剤は、抗菌剤である。Ｔｈｏｒ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ，Ｃｈｅｓｈｉｒｅ，ＵＫから市販されている「Ａｃｔｉｃｉｄｅ」シリーズの抗菌剤から選択されるもの等の任意の好適な防腐剤を使用することができる。
【００６６】
第１の液体及び第２の液体を合わせて、第１の温度でエマルジョンを形成する。エマルジョンを形成するために、第１の温度は、８０℃〜９８℃、好ましくは８５℃〜９５℃、より好ましくは８７．５℃〜９２．５℃である。
【００６７】
好ましくは、第１の液体は、第２の液体と合わされる直前に、７０℃を超える温度、より好ましくは７０℃〜１５０℃、最も好ましくは７５℃〜１２０℃である。この温度範囲では、非高分子、結晶質、及びヒドロキシル含有構造化剤が、エマルジョンが効率的に形成されるように溶解されることが保証される。しかしながら、温度が高すぎると、非高分子、結晶質、及びヒドロキシル含有構造化剤の退色することもあれば又は劣化することさえある。
【００６８】
第２の液体は、第１の液体と合わされる前は、典型的に、８０℃〜９８℃、好ましくは８５℃〜９５℃、より好ましくは８７．５℃〜９２．５℃の温度である。すなわち、第１の温度であるか、又はほぼ第１の温度である。
【００６９】
エマルジョン中の非高分子、結晶質、及びヒドロキシル含有構造化剤と水との比率は、１：５０〜１：５、好ましくは１：３３〜１：７．５、より好ましくは１：２０〜１：１０であり得る。換言すれば、非高分子、結晶質、及びヒドロキシル含有構造化剤と、水との比率は、２つの液体流れを合わせたとき、例えば、混合デバイスに進入させた際に、１：５０〜１：５、好ましくは１：３３〜１：７．５、より好ましくは１：２０〜１：１０であり得る。
【００７０】
エマルジョン製造方法は、連続方法又はバッチ方法であってもよい。を連続的とすることによって、運転間のダウンタイムが短縮され、より費用及び時間効率的となる。「連続方法」とは、本明細書において、装置を通る材料の連続流を意味する。「バッチ方法」とは、本明細書において、方法が別個の異なる工程を経ることを意味する。装置を通る生成物の流れは、異なる段階の変形が完了したときに中断される（すなわち、材料の不連続流）。
【００７１】
理論に束縛されるものではないが、連続方法の使用は、バッチ方法と比較して、エマルジョンの液滴サイズの改善された制御を提供すると考えられている。結果として、連続方法は、典型的に、所望の平均サイズを有する液滴のより効率的な生成、ひいては、より狭い範囲の液滴サイズをもたらす。エマルジョンのバッチ生成では、概して、バッチタンク内で生じる混合の程度における固有のばらつきに起因して、生成される液滴サイズのばらつきが大きくなる。ばらつきは、バッチタンク内部での混合パドルの使用及び配置に起因して生じ得る。結果として、液体の移動が遅い（このため、混合回数が減って液滴が大型になる）ゾーン、及び液体の移動が速い（このため、混合回数が増えて液滴が小型になる）ゾーンとなる。当業者であれば、連続方法を可能にするうえで適切な混合デバイスの選択方法がわかるであろう。更に、連続方法は、冷却工程へのエマルジョンのより迅速な移送を可能にする。また、連続方法は、冷却工程への移送前にバッチタンク内で生じ得る、時期尚早の冷却をより少なくすることを可能にする。
【００７２】
エマルジョンは、任意の好適な混合デバイスを使用して調製することができる。混合デバイスは、典型的に、機械的エネルギーを使用して、液体を混合する。好適な混合デバイスとしては、静的及び動的ミキサーデバイスを挙げることができる。動的ミキサーデバイスの例は、ホモジナイザー、ロータステータ、及び高剪断ミキサーである。混合デバイスは、必要なエネルギー散逸速度を提供するために直列又は並列に配置された複数の混合デバイスであり得る。
【００７３】
一実施形態において、エマルジョンは、第１及び第２の液体をマイクロチャネル混合デバイスに通すことによって調製される。マイクロチャネル混合デバイスは、静的ミキサーの類である。好適なマイクロチャネル混合デバイスは、分割再結合（split and recombine）混合デバイス、スタガーヘリンボーンミキサー、及びこれらの混在物からなる群から選択され得る。好ましい実施形態において、マイクロチャネル混合デバイスは、分割再結合混合デバイスである。
【００７４】
好ましくは、エマルジョンは、１×１０２Ｗ／Ｋｇ〜１×１０７Ｗ／Ｋｇ、好ましくは１×１０３Ｗ／Ｋｇ〜５×１０６Ｗ／Ｋｇ、より好ましくは５×１０４Ｗ／Ｋｇ〜１×１０６Ｗ／Ｋｇのエネルギー散逸率を有する高エネルギー分散で成分を混合することにより形成される。
【００７５】
理論に束縛されるものではないが、高エネルギー分散は、エマルジョンサイズが減少させ、後工程での結晶成長の効率を増加させると考えられている。
【００７６】
第２の工程では、エマルジョンを、第２の温度２５℃〜６０℃、好ましくは３０℃〜５２℃、より好ましくは３５℃〜４７℃まで冷却させる。理論に束縛されるものではないが、この冷却工程は、非高分子、結晶質、及びヒドロキシル含有構造化剤の結晶化度を増加させると考えられている。エマルジョンは、好ましくは、可能な限り速く冷却される。例えば、エマルジョンは、１０秒（10s）〜１５分間で、好ましくは５分間未満で、より好ましくは２分間未満で、第２の温度まで冷却させることができる。
【００７７】
エマルジョンは、熱交換装置に通す等の任意の好適な手段によって、第２の温度まで冷却され得る。好適な熱交換装置は、プレートアンドフレーム式の熱交換器、シェルアンドチューブ式の熱交換器、及びこれらの組み合わせからなる群から選択され得る。
【００７８】
エマルジョンを２つ以上の熱交換装置に通してもよい。この場合において、第２の及び後続の熱交換装置は、典型的に、第１の熱交換器に対して直列に配置される。熱交換装置のそのような配置は、エマルジョンの冷却プロファイルを制御するために使用することができる。
【００７９】
エマルジョンは、少なくとも２分間、第２の温度に維持される。好ましくは、エマルジョンは、２〜３０分間、好ましくは５〜２０分間、より好ましくは１０〜１５分間にわたって第２の温度に維持される。
【００８０】
後続の工程では、エマルジョンの温度を第３の温度６２℃〜７５℃、好ましくは６５℃〜７３℃、より好ましくは６９℃〜７１℃まで昇温させる。理論に束縛されるものではないが、この温度では、エマルジョンの液滴は、伸長及び成長することができ、構造化プレミックスのより長い糸状物質を形成すると考えられる。
【００８１】
エマルジョンの温度は、任意の好適な手段を使用して、第３の温度まで昇温させることができる。そのような手段としては、１つ又は２つ以上の熱交換器、加熱された配管、又は加熱されたタンクへの移送が挙げられる。
【００８２】
本発明の構造化プレミックスを形成するように、十分に糸状物質を成長させるために、エマルジョンは、第３の温度に少なくとも２分間維持される。好ましくは、エマルジョンは、２〜３０分間、好ましくは５〜２０分間、より好ましくは１０〜１５分間にわたって第３の温度に維持される。
【００８３】
本発明の方法は、構造化プレミックスを第４の温度が１０℃〜３０℃、好ましくは１５℃〜２４℃まで冷却する更なる工程を含み得る。この温度範囲では、糸状物質が、使用前に長期にわたって貯蔵されるよう十分に安定すると共に、改善された構造化の損失を伴うことなく、液体組成物中に組み込むことができるように十分に堅牢になる。
【００８４】
構造化プレミックスは、例えば、１つ又は２つ以上の熱交換器の使用を含む、任意の好適な手段を使用して、第４の温度まで冷却され得る。
【００８５】
本発明の方法で形成された構造化プレミックスは、非高分子、結晶質、及びヒドロキシル含有構造化剤の球晶をほとんど又は全く含まない。そのような球晶は、構造化及び粘度付与において、極めて非効率的であると考えられている。本発明の方法は、ほとんど又は全く球晶を生成しないことから、より多くの非高分子、結晶質、及びヒドロキシル含有構造化剤が、糸状物質の成長に利用可能なり、このため、より長い糸状物質が形成されると考えられる。
【００８６】
静的ミキサーを含む、及び、例えば、典型的にバッチ方法で使用される、オーバーヘッドミキサーの使用を通じた、任意の好適な手段を、構造化プレミックスを液体組成物中に組み込むために使用することができる。
【００８７】
好ましくは、水性構造化プレミックスの糸状物質の損傷を最小限にするために、水性構造化プレミックスは、高剪断混合を必要とする成分が組み込まれた後に添加される。より好ましくは、構造化プレミックスは、液体組成物中に組み込まれる最後の成分である。構造化プレミックスは、好ましくは。低剪断混合を使用して、液体組成物に組み込まれる。好ましくは、構造化プレミックスは、１０００ｓ−１未満、好ましくは５００ｓ−１未満、より好ましくは２００ｓ−１未満の平均剪断速度を使用して、液体組成物に導入される。混合の滞留時間は、好ましくは２０秒未満、より好ましくは５秒未満、より好ましくは１秒未満である。剪断速度及び滞留時間は、混合デバイスに使用される方法に従って算出され、通常は製造者によって提供される。例えば、静的ミキサーでは、次の等式を使用して平均剪断速度が算出され、
【００８８】
【数１】
2019070146.tif 000002
式中、
ｖｆは、（供給元によって提供される）静的ミキサーの空隙割合であり、
Ｄｐｉｐｅは、静的ミキサー要素を含むパイプの内径であり、
ｖｐｉｐｅは、次の等式から算出された、内径Ｄｐｉｐｅを有するパイプを通過する流体の平均速度であり、
【００８９】
【数２】
2019070146.tif 000003
Ｑは、静的ミキサーを通過する流体の容積流量である。
【００９０】
静的ミキサーでは、滞留時間は、次の等式を使用して算出され、
【００９１】
【数３】
2019070146.tif 000004
式中、
Ｌは、静的ミキサーの長さである。
【００９２】
方法：
Ａ）ｐＨ測定：
ｐＨは、取扱説明書に従って検量したジェル充填プローブ（例えばＴｏｌｅｄｏプローブ、部品番号５２  ０００  １００）付きのＳａｎｔａｒｉｕｓ  ＰＴ−１０Ｐ  ｐＨメータを使用して、２５℃で、未希釈組成物に対して測定される。
【００９３】
Ｂ）レオロジー：
間隙が３００μｍの標準的な４０ｍｍのスチール平行板を有する、ＴＡ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ製のＡＲ−Ｇ２レオメータが、レオロジー測定に使用される。特に記載のない限り、全ての測定は、２５℃で、定常状態の剪断速度で、取扱説明書に従って行われる。
【００９４】
Ｃ）糸状物質サイズの測定方法：
構造化プレミックスを、原子間力顕微鏡法（ＡＦＭ）を使用して分析した。サンプルは、以下の手順を使用して調製した：片面研磨Ｓｉウェハ（＜１００＞、厚さ３８１マイクロメートル、ＩＤＢ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ，ＵＫ供給の２ｎｍの天然酸化物）を、およそ２０×２０ｍｍの寸法の断片にまず割るか、又は切断する。綿棒（Ｊｏｈｎｓｏｎ  ＆  Ｊｏｈｎｓｏｎ，ＵＫ）を使用して、このＳｉウェハに構造化プレミックスを大量に塗布する。ペーストでコーティングされたウェハを、蓋付きのポリ（スチレン）ペトリ皿（４０ｍｍの直径、１０ｍｍの高さ、Ｆｉｓｈｅｒ  Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ，ＵＫ）に配置し、周辺条件（１８℃、４０〜５０％  ＲＨ）下で空気中に５分間放置する。次いで、ペトリ皿にＨ２Ｏ（ＨＰＬＣグレード、Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈ，ＵＫ）を充填させ、サンプルをおよそ１時間浸漬条件に放置する。この後、ＨＰＬＣグレードＨ２Ｏ下でＳｉウェハを依然として浸漬させている間に、綿棒を使用して、Ｓｉウェハ表面から離れて浮き上がっている構造化プレミックスを除去する。次いで、Ｓｉウェハをペトリ皿から取り出し、ＨＰＬＣ級のＨ２Ｏですすぐ。その後、Ｓｉウェハを３５℃のファンオーブンで１０分間乾燥させる。
【００９５】
次いで、ウェハ表面を次のようにして画像化する。Ｓｉウェハは、ＡＦＭ（ＮａｎｏＷｉｚａｒｄ  ＩＩ，ＪＰＫ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ）に載置し、Ｉｎｔｅｒｍｉｔｔｅｎｔ  Ｃｏｎｔａｃｔ  Ｍｏｄｅのピラミッド型の先端を有する長方形のＳｉカンチレバー（ＰＰＰ−ＮＣＬ，Ｗｉｎｄｓｏｒ  Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ，ＵＫ）を使用して、周辺条件（１８℃、４０〜５０％  ＲＨ）下で空気中で画像化する。画像寸法は、２０マイクロメートル×２０マイクロメートルであり、画素密度は、１０２４×１０２４に設定され、走査速度は、０．３Ｈｚに設定され、これは１２マイクロメートル／秒のチップ速度に対応した。
【００９６】
結果として得られたＡＦＭ画像は、次のようにして分析される：ＡＦＭ画像を、ＩｍａｇｅＪ、バージョン１．４６（Ｎａｔｉｏｎａｌ  Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ  ｏｆ  Ｈｅａｌｔｈ、ｈｔｔｐ：／／ｒｓｂ．ｉｎｆｏ．ｎｉｈ．ｇｏｖ／ｉｊ／からダウンロード可能）を使用して開く。「Ａｎａｌｙｚｅ（分析）」メニューで、尺度を、マイクロメートル単位の実際の画像サイズ２０μｍ×２０μｍに設定する。画像の縁部に接触しない２０の糸状物質を、ランダムに選択する。ＩｍａｇｅＪツールメニューから「フリーハンドライン」機能を使用して、選択された糸状物質をそれぞれトレースし、長さを測定する（メニュー選択：「プラグイン」／「解析」／「ラベル測定及び設定」／「長さ」）。
【００９７】
３組の測定（サンプル調製、ＡＦＭ測定、及び画像分析）を行い、結果を平均する。
【００９８】
Ｄ）エネルギー散逸率：
静的乳化デバイスを備える連続方法で、乳化デバイスにおける圧力降下を測定し、この値に流速を乗算し、次いで、デバイスの能動容積（active volume）で除算することによって、エネルギー散逸速度を算出する。バッチタンク又は高剪断ミキサー等の外部電源を介して乳化が行われる場合、エネルギー散逸は、以下の式１を介して算出される（Ｋｏｗａｌｓｋｉ，Ａ．Ｊ．，２００９．，Ｐｏｗｅｒ  ｃｏｎｓｕｍｐｔｉｏｎ  ｏｆ  ｉｎ−ｌｉｎｅ  ｒｏｔｏｒ−ｓｔａｔｏｒ  ｄｅｖｉｃｅｓ．Ｃｈｅｍ．Ｅｎｇ．Ｐｒｏｃ．４８，５８１．）；
Ｐｆ＝ＰＴ＋ＰＦ＋ＰＬ    式１
式中、ＰＴは、液体に逆らってロータを回転させるのに必要とされる電力であり、ＰＦは、液体の流れからの追加の電力要件であり、ＰＬは、例えば、軸受、振動、雑音等による電力損失である。
【００９９】
Ｅ）レオロジー測定：
別途指定されない限り、粘度は、角度２°及び間隙２０６マイクロメートルの円錐平板を備えるＡｎｔｏｎ  Ｐａａｒ  ＭＣＲ  ３０２レオメータ（Ａｎｔｏｎ  Ｐａａｒ，Ｇｒａｚ，Ａｕｓｔｒｉａ）を使用して測定される。定常状態に達するまで剪断速度を０．０１ｓ−１の剪断速度に一定に保ってから、粘度を測定する。次いで、剪断速度を０．０２２４ｓ−１、０．０５ｓ−１、０．１１ｓ−１、０．２５ｓ−１、０．５５ｓ−１、０．２５５ｓ−１、２．８ｓ−１、６．２５ｓ−１、１４ｓ−１、３１．２ｓ−１、７０ｓ−１で測定し、各剪断速度で１０秒待機した後で、各測定を行う。全ての測定は、２０℃で行った。
【実施例】
【０１００】
本発明の水性構造化プレミックスＡを、次の手順を使用して調製した。
【０１０１】
水添ヒマシ油を溶解して、９０＋／−５℃の第１の液体を形成した。１２重量％のドデシル硫酸ナトリウム（ＳＤＳ）を含む第２の液体は、９０＋／−５℃で調製された。第１の液体を合わせ、１１工程と０．６ｍｍの内径とを含む分割再合流型静的ミキサー（Ｅｈｒｆｅｌｄ，Ｗｅｎｄｅｌｓｈｅｉｍ，Ｇｅｒｍａｎｙ）に１０Ｋｇ／時の流量で通過させて、９０℃でエマルジョンを形成する連続方法によって、１２：８８の比の第２の液体に乳化した。
【０１０２】
０．５Ｋｇ／時の流体を、１．５ｍのコイル状０．３１８ｃｍ（１／８”）ステンレス製管、続いて、水浴中に懸架された８０ｃｍのコイル状０．６４ｃｍ（１／４”）ステンレス製管を備える熱交換器に分岐し、これを使用して、４５℃の温度まで２分間未満エマルジョンを冷却させた。次いで、３ｍのコイル状０．３１８ｃｍ（１／８”）ステンレス製管、続いて、水浴中に懸架された２．３ｍのコイル状０．９５３ｃｍ（３／８”）ステンレス製管と、を備えた滞留時ユニット（residence time unit）に流体を通し、このユニットを使用して、流体を１８分間７１℃の温度に維持することによって、非高分子、結晶質、及びヒドロキシル含有構造化剤の粒子を形成した。
【０１０３】
比較水性構造化プレミックスＢは、以下の手順を使用して、バッチ方法で調製された。
【０１０４】
水中の６．７重量％の直鎖アルキルベンゼンスルホン酸（ＨＬＡＳ）、及び３．３４重量％モノエタノールアミンを含む液体を、９０＋／−５℃で調製した。バッチ方法で、粒子化された水添ヒマシ油をかき混ぜながら、ゆっくりと液体に４：９６の比で分散させた。いったん溶解された水添ヒマシ油は、液体中に乳化される。次いで、エマルジョンを、４０℃の温度に到達するまでゆっくりと１℃／分の速度で冷却した。次いで、水性構造化プレミックスを貯蔵タンクに移送し、室温になるまで冷却させた。
【０１０５】
結果として得られた水性構造化プレミックス：本発明のプレミックスＡ、及び比較プレミックスＢは、以下の組成を有した。
【０１０６】
【表１】
2019070146.tif 000005
【０１０７】
本発明のプレミックスは、アルキル硫酸塩に加え、１２重量％の非高分子、結晶質、及びヒドロキシル含有構造化剤を含んでいたが、依然として容易にポンプ圧送可能であり、かつ容易に処理され得る。
【０１０８】
１１．３重量％のＭＥＡで中和したＬＡＳを含んだ、非構造化洗剤組成物を生成するために、１６重量％のＭＥＡで中和したＬＡＳ溶液を水と混合することによって、洗剤溶液を調製した。プレミックスＡを洗剤組成物に配合し、ＩＫＡラボミキサーを使用して、下掲の構造化液体洗剤組成物を形成した。
【０１０９】
【表２】
2019070146.tif 000006
【０１１０】
【表３】
2019070146.tif 000007
１  直鎖アルキルベンゼンスルホン酸の重量パーセントには、プレミックスを介して組成物に添加されたものの重量パーセントが含まれる。
２  １個の−ＮＨ当たり２０個のエトキシレート基を有する、分子量６００ｇ／ｍｏｌのポリエチレンイミンコア。
３  ＰＥＧ−ＰＶＡグラフトコポリマーは、ポリエチレンオキシド主鎖と複数のポリ酢酸ビニル側鎖とを有する、ポリ酢酸ビニルグラフト化ポリエチレンオキシドコポリマーである。ポリエチレンオキシド主鎖の分子量は、約６０００であり、ポリエチレンオキシドのポリ酢酸ビニルに対する重量比は、約４０対６０であり、５０エチレンオキシド単位当たり１グラフト点を超えない。
【０１１１】
【表４】
2019070146.tif 000008
１  直鎖アルキルベンゼンスルホン酸の重量パーセントには、プレミックスを介して組成物に添加されたものの重量パーセントが含まれる。
２  １個の−ＮＨ当たり２０個のエトキシレート基を有する、分子量６００ｇ／ｍｏｌのポリエチレンイミンコア。
【０１１２】
本明細書において開示されている寸法及び値は、列挙されている正確な数値に厳密に限定されるものと理解すべきではない。むしろ、特に断らない限り、そのような各寸法は、記載された値及びその値の周辺の機能的に同等の範囲の両方を意味するものとする。例えば、「４０ｍｍ」として開示されている寸法は、「約４０ｍｍ」を意味するものとする。
【手続補正書】
【提出日】平成31年1月10日(2019.1.10)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ａ）２重量％〜２０重量％の非高分子、結晶質、及びヒドロキシル含有構造化剤と、
ｂ）８重量％〜２９重量％のアルキル硫酸塩界面活性剤と、
を含み、
前記非高分子、結晶質、及びヒドロキシル含有構造化剤が、水添ヒマシ油である、
構造化プレミックス。
【請求項２】
前記アルキル硫酸塩界面活性剤が、Ｃ８〜Ｃ２４アルキル硫酸塩及びこれらの混合物からなる群から選択される、請求項１に記載の構造化プレミックス。
【請求項３】
構造化プレミックスが、２°の角度及び２０６マイクロメートルの間隙を有する円錐及び平板幾何形状を伴う、Ａｎｔｏｎ  Ｐａａｒ  ＭＣＲ  ３０２レオメータ（Ａｎｔｏｎ  Ｐａａｒ，Ｇｒａｚ，Ａｕｓｔｒｉａ）を使用して、定常状態の剪断速度０．０１ｓ−１、２５℃で測定した際に、１０〜１０，０００Ｐａ．ｓの粘度を有する、請求項１又は２に記載の構造化プレミックス。
【請求項４】
前記構造化プレミックスが、少なくとも１つの懸濁微粒子又は液滴を更に含む、請求項１〜３のいずれか一項に記載の構造化プレミックス。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか一項に記載の構造化プレミックスを含む、液体組成物。
【請求項６】
前記液体組成物が液体洗剤組成物であって、前記液体組成物の１〜７０重量％のレベルで存在する少なくとも１つの界面活性剤を含む、請求項５に記載の液体組成物。
【請求項７】
前記液体組成物が液体洗剤組成物であって、２０重量％未満の水を含む、請求項５又は６に記載の液体組成物。
【請求項８】
前記液体組成物が、前記構造化プレミックスに含まれた前記懸濁微粒子又は液滴に加えて、微粒子又は液滴を更に含む、請求項５〜７のいずれか一項に記載の液体組成物。
【請求項９】
請求項１〜４のいずれか一項に記載の構造化プレミックスの製造方法であって、
ａ）アルキル硫酸塩界面活性剤の水溶液中に非高分子、結晶質、及びヒドロキシル含有構造化剤を含むエマルジョンを、８０℃〜９８℃の第１の温度で製造する工程と、
ｂ）前記エマルジョンを冷却する工程と、
を含む、方法。
【請求項１０】
液体組成物を構造化するための、請求項１〜４のいずれか一項に記載の構造化プレミックスの使用。
【外国語明細書】
2019070146000001.pdf