(57)【要約】【課題】合金や有機材料（樹脂）や金属酸化物の表面を十分な研磨速度で研磨可能であり、高品位な鏡面を得ることが可能な研磨用組成物、研磨方法、及び研磨用組成物の製造方法を提供する。【解決手段】研磨用組成物は、砥粒と、ポリグリセリン脂肪酸エステル及び多糖類型界面活性剤の少なくとも一方を含む界面活性剤と、潤滑油と、有機溶剤と、水とを含むＯ／Ｗ型（水中油滴型）のエマルションからなる。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
砥粒と、ポリグリセリン脂肪酸エステル及び多糖類型界面活性剤の少なくとも一方を含む界面活性剤と、潤滑油と、有機溶剤と、水とを含むＯ／Ｗ型のエマルションからなる、研磨用組成物。  
【請求項２】
前記多糖類型界面活性剤が、ショ糖脂肪酸エステルである、請求項１に記載の研磨用組成物。
【請求項３】
前記ポリグリセリン脂肪酸エステルのＨＬＢ、または前記多糖類型界面活性剤のＨＬＢが、５以上１５以下である、請求項１または２に記載の研磨用組成物。
【請求項４】
前記界面活性剤は、前記ポリグリセリン脂肪酸エステルまたは前記多糖類型界面活性剤と、前記ポリグリセリン脂肪酸エステルまたは前記多糖類型界面活性剤とは構造の異なる非イオン性界面活性剤とを含む、請求項１〜３のいずれか１項に記載の研磨用組成物。
【請求項５】
前記界面活性剤は、前記ポリグリセリン脂肪酸エステルまたは前記多糖類型界面活性剤と、ソルビタン脂肪酸エステルとを含む、請求項４に記載の研磨用組成物。
【請求項６】
前記界面活性剤は、アニオン性界面活性剤をさらに含む、請求項１〜５のいずれか１項に記載の研磨用組成物。
【請求項７】
前記アニオン性界面活性剤が、硫酸エステル型またはその塩である、請求項６に記載の研磨用組成物。
【請求項８】
請求項１〜７のいずれか１項に記載の研磨用組成物を用いて研磨対象物を研磨する、研磨方法。
【請求項９】
合金材料、金属酸化物及び有機材料の少なくとも一方を研磨する、請求項８に記載の研磨方法。
【請求項１０】
前記合金材料が、アルミニウム合金、チタン合金、鉄合金、マグネシウム合金、ニッケル合金及び銅合金からなる群より選択されるいずれか１種である、請求項９に記載の研磨方法。
【請求項１１】
前記金属酸化物が、酸化ケイ素（シリカ）、酸化アルミニウム（アルミナ）、酸化チタン（チタニア）、酸化ジルコニウム（ジルコニア）、酸化ガリウム、酸化イットリウム（イットリア）、酸化ゲルマニウムの他、これらの複合酸化物から選択されるいずれか１種である、請求項９に記載の研磨方法。
【請求項１２】
前記有機材料が、ポリカーボネート樹脂、アクリル樹脂、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体樹脂、ウレタン樹脂、ポリフェニルスルホン樹脂（ＰＰＳＵ）、ポリフェニレンサルファイド樹脂（ＰＰＳ）、ポリエーテルエーテルケトン樹脂（ＰＥＥＫ）及びポリアミドイミド樹脂（ＰＡＩ）からなる群より選択されるいずれか１種を含む、請求項９に記載の研磨方法。
【請求項１３】
請求項１〜７のいずれか１項に記載の研磨用組成物を製造する方法であって、
前記砥粒と、前記界面活性剤と、前記潤滑油と、前記有機溶剤と、前記水とを、Ｏ／Ｗ型のエマルションになるように混合する工程を有する、研磨用組成物の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、研磨用組成物、研磨方法、及び研磨用組成物の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、合金や合成樹脂等の有機材料や金属酸化物の表面の研磨による鏡面仕上げや平滑化が行われてきた。しかしながら、従来の研磨方法では、より高品位な鏡面を効率的に得ることができない場合があった。
例えば合金の場合は、主成分の元素と主成分とは硬度の異なる元素とが混在しているため、研磨後の合金の表面に突起、凹み、スクラッチ等の各種欠陥が生じる場合があった。また、合金の表面に曇り（ヘイズ）が生じる場合もあった。したがって、研磨により合金を高度に鏡面仕上げすることは容易ではなかった（特許文献１、２を参照）。
【０００３】
また、有機材料である樹脂の場合は、合金等の研磨対象物と比べて硬度が低いため、コロイダルシリカを砥粒として使用した従来の研磨用組成物を用いて仕上げ研磨を行うと、研磨後の樹脂の表面に突起、凹み、スクラッチ等の各種欠陥が生じる場合があった（特許文献３を参照）。また、樹脂の表面に曇り（ヘイズ）が生じる場合もあった。
さらに、硬脆材料である金属酸化物の表面を研磨し鏡面仕上げや平滑化を行うには、従来はダイヤモンド砥粒を含有する研磨用組成物が使用されるが、ダイヤモンド砥粒を含有する研磨用組成物は高価である上、スクラッチが生じやすく高品位な鏡面が得られにくいという問題があった。また、コロイダルシリカを砥粒として使用した従来の研磨用組成物では、スクラッチは生じないが十分な研磨速度が得られない場合があった（特許文献４、５を参照）。
また、従来の研磨用組成物には、研磨用組成物に含まれる各種成分が分離（相分離）してしまうものもあり、安定性の面で不十分なものもあった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平０１−２４６０６８号公報
【特許文献２】特開平１１−０１０４９２号公報
【特許文献３】特開２０１６−０６５２０３号公報
【特許文献４】特開平７−１７９８４８号公報
【特許文献５】特開２００８−４４０７８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
そこで、本発明は上記のような従来技術が有する問題点を解決し、合金や有機材料（樹脂）や金属酸化物の表面を十分な研磨速度で研磨可能であり、高品位な鏡面を得ることが可能な研磨用組成物、研磨方法、及び研磨用組成物の製造方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
前記課題を解決するため、本発明の一態様に係る研磨用組成物は、砥粒と、ポリグリセリン脂肪酸エステル及び多糖類型界面活性剤の少なくとも一方を含む界面活性剤と、潤滑油と、有機溶剤と、水とを含むＯ／Ｗ型（水中油滴型）のエマルションからなることを要旨とする。
【０００７】
また、本発明の他の態様に係る研磨方法は、上記一態様に係る研磨用組成物を用いて、研磨対象物を研磨することを要旨とする。
さらに、本発明の他の態様に係る研磨用組成物の製造方法は、上記一態様に係る研磨用組成物を製造する方法であって、砥粒と、界面活性剤と、潤滑油と、有機溶剤と、水とを、Ｏ／Ｗ型のエマルションになるように混合する工程を有することを要旨とする。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、合金や合成樹脂等の有機材料や金属酸化物の表面を十分な研磨速度で研磨可能であり高品位な鏡面を得ることが可能である。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】本発明に係る研磨用組成物を用いた研磨方法の一実施形態において使用される自動研磨装置の構成を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
本発明の一実施形態について詳細に説明する。なお、以下の実施形態は本発明の一例を示したものであって、本発明は本実施形態に限定されるものではない。また、以下の実施形態には種々の変更又は改良を加えることが可能であり、その様な変更又は改良を加えた形態も本発明に含まれ得る。
【００１１】
本実施形態の研磨用組成物は、合金、樹脂及び金属酸化物の少なくとも一方を含有する研磨対象物の研磨に使用され、砥粒と、ポリグリセリン脂肪酸エステル及び多糖類型界面活性剤の少なくとも一方を含む界面活性剤と、潤滑油と、有機溶剤と、水とを含むＯ／Ｗ型のエマルションからなる。
【００１２】
このような本実施形態の研磨用組成物は、合金、樹脂及び金属酸化物の少なくとも一つを含有する研磨対象物の研磨に使用することができる。そして、本実施形態の研磨用組成物を使用して研磨対象物を研磨すれば、合金や樹脂や金属酸化物の表面を十分な研磨速度で研磨可能であり高品位な鏡面を得ることが可能である。また、研磨用組成物の安定性を高めることも可能である。詳述すると、本実施形態の研磨用組成物を使用して研磨対象物を研磨すれば、合金、樹脂及び金属酸化物の少なくとも一つを含有する研磨対象物の表面を十分な研磨速度で研磨可能であるとともに、研磨対象物の表面の平滑性を向上させて、高光沢で、すなわち低ヘイズでスクラッチ等の欠陥の少ない高品位な鏡面を得ることが可能である。また、本実施形態の研磨用組成物は、Ｏ／Ｗ型のエマルションからなるため、安定性を高めることが可能である。
以下に、本実施形態の研磨用組成物について詳細に説明する。なお、以下に説明する種々の操作や物性の測定は、特に断りがない限り、室温（２０℃以上２５℃以下）、相対湿度４０％以上５０％以下の条件下で行われたものである。
【００１３】
１．研磨対象物について
１−１  合金について
本実施形態の研磨用組成物は、合金を含有する研磨対象物を研磨する用途に用いることができる。合金は、主成分となる金属種と、主成分の金属種とは異なる金属種とを含有する。金属種の数は特に限定されるものではなく、２種でもよいし３種以上でもよい。また、合金を製造する方法は特に限定されるものではないが、例えば鋳造、鍛造、又は圧延を用いることができる。なお、上記「主成分」とは、合金中の含有量が最も多い成分を意味する。
【００１４】
合金に含有される金属種のうち主成分の金属種は、アルミニウム、チタン、マグネシウム、鉄、ニッケル、銅からなる群より選択されるいずれか１種であることが好ましい。より好ましい合金は、主成分の金属種がアルミニウム、チタン、鉄、ニッケル、又は銅である。合金は、主成分の金属種に基づいて名称が付される。よって、合金としては、例えば、アルミニウム合金、チタン合金、マグネシウム合金、鉄合金（例えばステンレス鋼）、ニッケル合金、銅合金等が挙げられる。
【００１５】
アルミニウム合金は、アルミニウムを主成分とし、主成分の金属種とは異なる金属種として、例えば、ケイ素、鉄、銅、マンガン、マグネシウム、亜鉛、及びクロムから選択される少なくとも１種をさらに含有する。アルミニウム合金中のアルミニウム以外の金属種の含有量は、例えば０．１質量％以上、より具体的には０．１質量％以上１０質量％以下である。アルミニウム合金の例としては、日本工業規格（ＪＩＳ）Ｈ４０００：２００６、Ｈ４０４０：２００６、及びＨ４１００：２００６に記載されている合金番号２０００番台、３０００番台、４０００番台、５０００番台、６０００番台、７０００番台、８０００番台のものが挙げられる。
【００１６】
チタン合金は、チタンを主成分とし、主成分の金属種とは異なる金属種として、例えば、アルミニウム、鉄、及びバナジウムから選択される少なくとも１種をさらに含有する。チタン合金中のチタン以外の金属種の含有量は、例えば３．５質量％以上３０質量％以下である。チタン合金の例としては、日本工業規格（ＪＩＳ）Ｈ４６００：２０１２に記載されている種類において、１１〜２３種、５０種、６０種、６１種、及び８０種のものが挙げられる。
【００１７】
マグネシウム合金は、マグネシウムを主成分とし、主成分の金属種とは異なる金属種として、例えば、アルミニウム、亜鉛、マンガン、ジルコニウム、及び希土類元素から選択される少なくとも１種をさらに含有する。マグネシウム合金中のマグネシウム以外の金属種の含有量は、例えば０．３質量％以上１０質量％以下である。マグネシウム合金の例としては、日本工業規格（ＪＩＳ）Ｈ４２０１：２０１１、Ｈ４２０３：２０１１、及びＨ４２０４：２０１１に記載されているＡＺ１０、３１、６１、６３、８０、８１、９１、９２等が挙げられる。
【００１８】
鉄合金（例えばステンレス鋼）は、鉄を主成分とし、主成分の金属種とは異なる金属種として、例えば、クロム、ニッケル、モリブデン、及びマンガンから選択される少なくとも１種をさらに含有する。鉄合金中の鉄以外の金属種の含有量は、例えば１０質量％以上５０質量％以下である。ステンレス鋼の例としては、日本工業規格（ＪＩＳ）Ｇ４３０３：２００５に記載される種類の記号において、ＳＵＳ２０１、３０３、３０３Ｓｅ、３０４、３０４Ｌ、３０４ＮＩ、３０５、３０５ＪＩ、３０９Ｓ、３１０Ｓ、３１６、３１６Ｌ、３２１、３４７、３８４、ＸＭ７、３０３Ｆ、３０３Ｃ、４３０、４３０Ｆ、４３４、４１０、４１６、４２０Ｊ１、４２０Ｊ２、４２０Ｆ、４２０Ｃ、６３１Ｊ１等が挙げられる。
【００１９】
ニッケル合金は、ニッケルを主成分とし、主成分の金属種とは異なる金属種として、例えば、鉄、クロム、モリブデン、及びコバルトから選択される少なくとも１種をさらに含有する。ニッケル合金中のニッケル以外の金属種の含有量は、例えば２０質量％以上７５質量％以下である。ニッケル合金の例としては、日本工業規格（ＪＩＳ）Ｈ４５５１：２０００に記載される合金番号において、ＮＣＦ６００，６０１、６２５、７５０、８００、８００Ｈ、８２５、ＮＷ０２７６、４４００、６００２、６０２２等が挙げられる。
【００２０】
銅合金は、銅を主成分とし、主成分の金属種とは異なる金属種として、例えば、鉄、鉛、亜鉛、及び錫から選択される少なくとも１種をさらに含有する。銅合金中の銅以外の金属種の含有量は、例えば３質量％以上５０質量％以下である。銅合金の例としては、日本工業規格（ＪＩＳ）Ｈ３１００：２００６に記載される合金番号において、Ｃ２１００、２２００、２３００、２４００、２６００、２６８０、２７２０、２８０１、３５６０、３５６１、３７１０、３７１３、４２５０、４４３０、４６２１、４６４０、６１４０、６１６１、６２８０、６３０１、７０６０、７１５０、１４０１、２０５１、６７１１、６７１２等が挙げられる。
【００２１】
１−２  樹脂について
本実施形態の研磨用組成物は、有機材料である樹脂を含有する研磨対象物を研磨する用途に用いることができる。研磨対象物が樹脂の場合、樹脂で形成された部材（樹脂製部材）でもよいし、基材の表面に被覆された樹脂膜でもよい。また、樹脂の種類は特に限定されるものではなく、熱硬化性樹脂、熱可塑性樹脂のいずれであってもよい。
【００２２】
熱硬化性樹脂の例としては、例えば、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、フェノール樹脂、アミノ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂等が挙げられる。また、スーパーエンジニアリングプラスチック、例えばポリフェニルスルホン樹脂（ＰＰＳＵ）、ポリフェニレンサルファイド樹脂（ＰＰＳ）、ポリエーテルエーテルケトン樹脂（ＰＥＥＫ）、ポリアミドイミド樹脂（ＰＡＩ）が挙げられる
【００２３】
熱可塑性樹脂の例としては、例えば、ポリスチレン樹脂、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体樹脂（ＡＢＳ樹脂）、（メタ）アクリル樹脂、有機酸ビニルエステル樹脂またはその誘導体、ビニルエーテル樹脂、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリフッ化ビニリデン等のハロゲン含有樹脂、ポリエチレン、ポリプロピレン等のオレフィン樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等の飽和ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、熱可塑性ポリウレタン樹脂、ポリスルホン樹脂（例えば、ポリエーテルスルホン、ポリスルホン）、ポリフェニレンエーテル樹脂（例えば、２，６−キシレノールの重合体）、セルロース誘導体（例えば、セルロースエステル類、セルロースカーバメート類、セルロースエーテル類）、シリコーン樹脂（例えば、ポリジメチルシロキサン、ポリメチルフェニルシロキサン）等が挙げられる。
上記樹脂は、単独でもまたは２種以上組み合わせても使用することができる。
【００２４】
１−３  金属酸化物について
本実施形態の研磨用組成物は、金属酸化物を含有する研磨対象物を研磨する用途に用いることができる。金属酸化物は、金属若しくは半金属の酸化物又はこれらの複合酸化物であり、例えば、周期表の第３、４、１３族の元素から選ばれる１種以上の金属若しくは半金属の酸化物又はこれらの複合酸化物が挙げられる。具体的には、酸化ケイ素（シリカ）、酸化アルミニウム（アルミナ）、酸化チタン（チタニア）、酸化ジルコニウム（ジルコニア）、酸化ガリウム、酸化イットリウム（イットリア）、酸化ゲルマニウムの他、これらの複合酸化物が挙げられる。これらの金属酸化物の中では、特に酸化ケイ素、酸化アルミニウム（コランダム等）、酸化ジルコニウム、酸化イットリウムが好適である。
【００２５】
なお、研磨対象物が含有する金属酸化物は、複数の金属又は半金属の酸化物の混合物であってもよいし、複数の複合酸化物の混合物であってもよいし、金属又は半金属の酸化物と複合酸化物との混合物であってもよい。また、研磨対象物が含有する金属酸化物は、金属若しくは半金属の酸化物又は複合酸化物と、それ以外の種類の材料（例えば金属、炭素、セラミック）との複合材料であってもよい。
【００２６】
さらに、研磨対象物が含有する金属酸化物は、単結晶、多結晶、焼結体（セラミック）等の形態であってもよい。金属酸化物がこのような形態である場合は、研磨対象物を、その全体が金属酸化物からなるものとすることができる。あるいは、研磨対象物が含有する金属酸化物は、純金属や合金を陽極酸化皮膜処理することによって形成される陽極酸化皮膜の形態であってもよい。すなわち、研磨対象物が含有する金属酸化物は、純金属や合金の陽極酸化皮膜のように、金属の表面に形成された、その金属自体が酸化した酸化物であってもよい。
【００２７】
金属酸化物がこのような形態である場合は、研磨対象物を、その一部分が金属酸化物からなり、その他の部分が他の材質からなるものとすることができる。金属酸化物が陽極酸化皮膜である場合は、研磨対象物は、その表面を含む一部分が金属酸化物からなり、その他の部分が純金属又は合金からなるものである。
陽極酸化皮膜の例としては、酸化アルミニウム、酸化チタン、酸化マグネシウム、又は酸化ジルコニウムで構成される皮膜が挙げられる。
また、金属酸化物とは異なる種類の材質（例えば金属、炭素、セラミック）の基材の表面に、溶射（例えばプラズマ溶射、フレーム溶射）、めっき、化学的蒸着（ＣＶＤ）、物理的蒸着（ＰＶＤ）等の皮膜処理によって皮膜を形成することにより、研磨対象物を構成してもよい。
【００２８】
溶射で形成される皮膜の例としては、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、又は酸化イットリウムで構成される金属酸化物皮膜が挙げられる。
めっきで形成される皮膜の例としては、亜鉛、ニッケル、クロム、錫、銅、又はその合金で構成される金属皮膜が挙げられる。
化学的蒸着で形成される皮膜の例としては、酸化ケイ素、酸化アルミニウム、又は窒化ケイ素で構成されるセラミック皮膜が挙げられる。
物理的蒸着で形成される皮膜の例としては、銅、クロム、チタン、銅合金、ニッケル合金、又は鉄合金で構成される金属皮膜が挙げられる。
【００２９】
２．砥粒について
本実施形態の研磨用組成物は、研磨対象物の表面を物理的に研磨する働きをする砥粒を含有する。本実施形態の研磨用組成物に配合される砥粒の種類は特に限定されるものではなく、無機粒子、有機粒子、有機無機複合粒子のいずれであってもよい。無機粒子の具体例としては、例えば、酸化アルミニウム、酸化ケイ素、酸化セリウム（セリア）、酸化チタン、酸化ジルコニウム、ジルコン、酸化イットリウム、酸化ガリウム、酸化ゲルマニウム、酸化マンガン、酸化錫等の金属酸化物の粒子や、炭化ケイ素、炭化ホウ素、炭化チタン等の炭化物の粒子や、窒化チタン、窒化ケイ素、窒化ホウ素等の窒化物の粒子や、ホウ化チタン、ホウ化タングステン等のホウ化物の粒子が挙げられる。また、有機粒子の具体例としては、例えばポリメタクリル酸メチル（ＰＭＭＡ）粒子が挙げられる。これら砥粒は、１種を単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。
【００３０】
これら砥粒の中でも酸化アルミニウム、酸化ケイ素、酸化ジルコニアの粒子が好ましく、酸化アルミニウムの粒子がより好ましい。
本実施形態の研磨用組成物における砥粒の含有量は、研磨用組成物全体の１．０質量％以上３０質量％以下であってもよい。砥粒の含有量は、研磨用組成物全体の５．０質量％以上３０質量％以下が好ましい。砥粒の含有量が５．０質量％以上であれば、研磨対象物（例えば鉄合金（ステンレス））を高研磨速度で研磨することが可能である。また、砥粒の含有量が３０質量％以下であれば、研磨用組成物のコストを抑えることができるとともに、研磨後の研磨対象物（例えば鉄合金（ステンレス））の被研磨面に研磨傷等の欠陥が生じることをより抑えることができる。
【００３１】
本実施形態の研磨用組成物における砥粒の物性は特に限定されるものではないが、砥粒の平均１次粒子径は、０．１μｍ以上４．５μｍ以下であることが好ましい。砥粒の平均１次粒子径が０．１μｍ以上４．５μｍ以下であれば、スクラッチを発生することなく一定の研磨速度を維持できるという効果が奏される。砥粒の平均１次粒子径は、１．０μｍ以下がより好ましく、０．５μｍ以下がさらに好ましい。なお、砥粒の平均１次粒子径は、例えば、走査型電子顕微鏡画像における当該粒子の面積を計測し、それと同じ面積の円の直径として求めた１次粒子径の平均値として求めることができる。
【００３２】
また、砥粒の平均２次粒子径である体積基準の積算粒子径分布における５０％粒子径（以下「Ｄ５０」と記すこともある）は、０．０５μｍ以上３０μｍ以下としてもよく、より好ましくは０．１μｍ以上１０μｍ以下であり、さらに好ましくは０．２μｍ以上５μｍ以下である。砥粒の平均２次粒子径が上記の範囲内にある場合は、研磨後の研磨対象物（例えば鉄合金（ステンレス））の被研磨面の表面粗さが優れているとともに、研磨後の研磨対象物（例えば鉄合金（ステンレス））の被研磨面にスクラッチ等の研磨傷が生じにくい。また、十分な研磨速度も得られる。なお、砥粒の粒子径が小さすぎると、研磨傷等の欠陥の発生やヘイズの発生を低減させることは可能であるが、十分な研磨速度を得られないおそれがある。また、砥粒の粒子径が大きすぎると、十分な研磨速度を得られるが、研磨傷等の欠陥の発生やヘイズの発生が低減しないおそれがある。
【００３３】
上記砥粒の粒度は、種々の測定を用いて測定することができるが、例えば、動的光散乱法、レーザー回折法、レーザー散乱法、又は細孔電気抵抗法等を用いて測定することができる。
また、上記砥粒は、単独でもまたは２種以上組み合わせても使用することができる。なお、２種以上の砥粒を混合させた場合、砥粒の平均２次粒子径は同じであってもよいし、異なっていてもよい。
【００３４】
また、酸化アルミニウムのα化率が４０％以上であれば、より高研磨速度で研磨を行うことができる。酸化アルミニウムのα化率は４５％以上であることがより好ましく、５０％以上であることがさらに好ましい。
酸化アルミニウムの粒子の製造方法は特に限定されるものではないが、上記のような物性の酸化アルミニウムは、バイヤー法（湿式法）、アルミニウムアルコキシド法、ミョウバン法、水熱合成法等の各種方法で水酸化アルミニウムを得た後に、熱処理により酸化アルミニウムとする方法により製造することができる。
【００３５】
３．研磨用組成物について
本実施形態の研磨用組成物は、Ｏ／Ｗ型のエマルションからなり、上記本実施形態の砥粒の他、界面活性剤、潤滑油、有機溶剤、水を含有する。また、本実施形態の研磨用組成物は、所望により、その他の添加剤を含有していてもよい。
【００３６】
３−１  界面活性剤について
本実施形態の研磨用組成物は、油相と水相を乳化させてＯ／Ｗ型のエマルションを形成するための界面活性剤を含有する。
界面活性剤としては、ノニオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤等が挙げられる。
具体的には、ノニオン性界面活性剤としては、ポリオキシエチレン（ＰＯＥ）アルキルエーテル、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン（ＰＯＥ）ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン（ＰＯＥ）ソルビトール脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、縮合リシノール酸エステル、プロピレングリコール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン（ＰＯＥ）脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン（ＰＯＥ）硬化ヒマシ油、ポリオキシエチレン（ＰＯＥ）アルキルアミン、アルキルアルカノールアミド等が挙げられる。ここで、上記ショ糖脂肪酸エステルは、多糖類型界面活性剤に分類される。
【００３７】
また、アニオン性界面活性剤としては、硫酸エステル型であるアルキル硫酸エステル、アルキルエーテル硫酸エステル、ポリオキシエチレン（ＰＯＥ）アルキル硫酸エステル、モノアシルグリセリン硫酸エステル、スルホン酸塩型であるアルカンスルホン酸、アルキルスルホコハク酸、ヤシ脂肪酸メチルタウリン、カルボン酸型であるアルキルエーテルカルボン酸、リン酸型であるラウリルリン酸、ポリオキシエチレン（ＰＯＥ）アルキルエーテルリン酸等又はそれらの塩が挙げられる。
また、カチオン性界面活性剤としては、脂肪族アミン塩、脂肪族四級アンモニウム塩、塩化ベンザルコニウム塩、塩化ベンゼトニウム、ピリジニウム塩、イミダゾリニウム塩等又はそれらの塩が挙げられる。
また、両性界面活性剤としては、カルボキシベタイン型、アミノカルボン酸塩、イミダゾリニウムベタイン、レシチン、アルキルアミンオキサイド等が挙げられる。
【００３８】
これらの中で、安定性と取り扱いの容易さより、ノニオン性界面活性剤とアニオン性界面活性剤とが好ましい。ノニオン性界面活性剤の中でも、研磨後の欠陥を低減する観点から、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン（ＰＯＥ）ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン（ＰＯＥ）ソルビトール脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、縮合リシノール酸エステル、プロピレングリコール脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステルが好ましく、ポリグリセリン脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステルがさらに好ましい。また、アニオン性界面活性剤の中でも、研磨後の欠陥を低減する観点から、硫酸エステル型が好ましく、さらにラウリル硫酸エステルおよびその塩が好ましい。
【００３９】
界面活性剤を塩にするために、酸性物質および塩基性物質が添加できる。酸性物質の例としては、無機酸である塩酸、硫酸、硝酸などが挙げられる。また有機酸としては、酢酸などが挙げられる。塩基性物質の例としては、無機塩基である水酸化ナトリウム、水酸化カリウムなどのアルカリ金属の水酸化物があげられる。また、有機塩基であるモノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、エチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、メチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、ｎ−ブチルアミン、ｎ−ジブチルアミン、ｎ−トリブチルアミン、ｔｅｒｔ−ブチルアミン、エチレンジアミン、Ｎ−エチルエチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、１，２−ジアミノプロパン、水酸化テトラメチルアンモニウム、シクロヘキシルアミン、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラメチルエチレンジアミン、ピロリジン、ピペリジン、ピペラジン、ピリジン、ピラジン、１，２−シクロヘキサンジアミン、１，４−シクロヘキサンジアミン、モノイソプロパノールアミン、ジイソプロパノールアミン、トリイソプロパノールアミン、Ｎ，Ｎ−ビス（２−ヒドロキシエチル）−Ｎ−シクロヘキシルアミン、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラキス（２−ヒドロキシエチル）エチレンジアミン、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラキス（２−ヒドロキシエチル）−１，６−ヘキサメチレンジアミン、ジシクロヘキシルアミン、シクロヘキシルジエタノールアミン、モルホリン、２−アミノ−２−メチル−１−プロパノール、モノエタノールジイソプロパノールアミン、Ｎ，Ｎ−ジメチルエタノールアミン、Ｎ，Ｎ−ジエチルエタノールアミンなどのアミンがあげられる。
【００４０】
界面活性剤を塩にする酸性物質としては、臭気と界面活性剤の加水分解抑制の点から、塩酸、および硫酸が好ましい。界面活性剤を塩にする塩基性物質としては、界面活性剤の水溶液の安定性の点から、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア、トリエタノールアミンが好ましい。
上記界面活性剤は、単独でもまたは２種以上組み合わせても使用することができる。例えば、スラリーの分離の抑制の観点から、ノニオン性界面活性剤を２種以上組み合わせて使用してもよい。また、研磨後の欠陥の低減の観点からノニオン性界面活性剤と、アニオン性界面活性剤とを組み合わせて使用してもよい。また、２種以上のノニオン性界面活性剤と、アニオン性界面活性剤を組み合わせて使用してもよい。
【００４１】
ノニオン性界面活性剤を２種以上組み合わせて使用する場合には、ＨＬＢ（Ｈｙｄｒｏｐｈｉｌｉｃ−Ｌｉｐｏｐｈｉｌｉｃ  Ｂａｌａｎｃｅ：親水親油バランス）の値が比較的高いノニオン性界面活性剤（以下、「第１ノニオン性界面活性剤」とも称する）と、ＨＬＢの値が第１ノニオン性界面活性剤よりも低いノニオン性界面活性剤（以下、「第２ノニオン性界面活性剤」とも称する）とを、第１ノニオン性界面活性剤と第２ノニオン性界面活性剤の各ＨＬＢの値を加重平均した値（混合ＨＬＢ値）６から１３の間、好ましくは７から１２の間、より好ましくは８から１０の間になるように混合しても良い。ＨＬＢ値が８から１０の間で調整すると、有機溶媒および潤滑油が水に安定して分散し、貯蔵安定性にすぐれるＯ／Ｗ型エマルジョンのスラリーが得られる。また、界面活性剤の上記混合ＨＬＢ値を、後述する潤滑油と有機溶剤との混合ＨＬＢ値の±１の範囲内に収まるように調整してもよい。このように調整すると、研磨用組成物中の油滴のサイズが小さくなり、研磨用組成物の安定性が増加する。一方、このような調整をしないと、研磨用組成物中の油滴のサイズが大きくなり、研磨用組成物の安定性が低下することがある。
【００４２】
潤滑油と有機溶剤のＨＬＢ値は、既知の界面活性剤を使用した乳化実験によるミセル状態評価で測定、または文献データから求めることができる。
また、上述の２種以上を混合した界面活性剤に、アニオン性界面活性剤のアルキル硫酸エステル又はその塩を混合することが最も好ましい。混合する塩としては、例えば、ラウリル硫酸ナトリウムが挙げられる。
【００４３】
以上のように、本実施形態の界面活性剤は、例えば、ポリグリセリン脂肪酸エステル及び多糖類型界面活性剤であるショ糖脂肪酸エステルの少なくとも一方を含んでいてもよい。また、本実施形態の界面活性剤は、ポリグリセリン脂肪酸エステルのＨＬＢ、または多糖類型界面活性剤であるショ糖脂肪酸エステルのＨＬＢが５．０以上１５以下であってもよい。ＨＬＢが５．０以上１５以下の範囲の場合、ヘイズ発生の抑制が期待できる。また、本実施形態の界面活性剤は、ポリグリセリン脂肪酸エステル及び多糖類型界面活性剤であるショ糖脂肪酸エステルの少なくとも一方と、ポリグリセリン脂肪酸エステル又はショ糖脂肪酸エステルと構造の異なるノニオン性界面活性剤であるソルビタン脂肪酸エステルとを含んでいてもよい。また、本実施形態の界面活性剤は、アニオン性界面活性剤に分類される硫酸エステル型の塩であるラウリル硫酸ナトリウムをさらに含んでいてもよい。このように、複数の界面活性剤を組み合わせて使用することで、Ｏ／Ｗ型のエマルションとしての安定性が増す場合がある。
【００４４】
本実施形態の研磨用組成物における各界面活性剤の含有量は、研磨用組成物全体の０．０１質量％以上１０質量％以下であればよく、好ましくは０．１質量％以上５質量％以下であり、さらに好ましくは０．３質量％以上３質量％以下である。各界面活性剤の含有量が上記の範囲内にある場合は、乳化が良好となるとともに、研磨速度が維持され且つ欠陥及びヘイズの発生が低減する。なお、各界面活性剤の含有量が０．０１質量％よりも少ないと乳化不良となるおそれがある。また、各界面活性剤の含有量が１０質量％よりも多いと研磨速度の低下や欠陥及びヘイズが発生することがある。
【００４５】
３−２  潤滑油について
本実施形態の研磨用組成物は、Ｏ／Ｗ型のエマルションを形成するために、潤滑油を含有する。潤滑油を使用すると、研磨時に欠陥の発生が抑制され、研磨後の研磨対象物の表面光沢の改善が期待できる。
潤滑油としては、例えば、鉱油系潤滑油、合成油系潤滑油、植物油系潤滑油、動物油系潤滑油などが挙げられる。
鉱油系潤滑油は、例えば石油の潤滑油留分を精製して製造される。具体的には、パラフィン系潤滑油、ナフテン系潤滑油、スピンドル油、マシン油、ニュートラル油、ブライトストックなどが挙げられる。
【００４６】
合成油系潤滑油は、例えば石油成分の分解、合成、精製で製造される。具体的には、炭化水素系潤滑油（α−オレフィンオレゴマー、ポリブデン、アルキルベンゼン、シクロアルカン類など）、エステル系潤滑油（モノエステル、ジエステル、ポリオールエステル、リン酸エステル、ケイ酸エステルなど）、エーテル系潤滑油（ポリグリコール、フェニルエーテルなど）、シリコーン系潤滑油（ポリシロキサン、ジメチルポリシロキサン、シリコンオイルなど）、フッ素系潤滑油（ハロカーボンなど）、グリセリン、流動パラフィン、ポリブテンなどが挙げられる。
【００４７】
植物油系潤滑油としては、魚油、タロー油、綿実油、大豆油、トール油、ヒマシ油、ヤシ油、亜麻仁油、ナタネ油、キリ油、オリーブ油等が挙げられる。
動物油系潤滑油としては、牛脂、スクワラン、ラノリン等が挙げられる。
なお、植物油、および動物油については、脂肪酸部位の構造を制御する観点から、植物油、および動物油をアルカリ存在下で過熱してグリセリンと脂肪酸に分離し、さらに任意の脂肪酸で再度エステル化しても良い。
これら潤滑油の中でも、製品の品質が安定しているという観点から、合成油又は鉱物油が好ましい。また、上記潤滑油は、単独でもまたは２種以上組み合わせても使用することができる。
【００４８】
本実施形態の研磨用組成物における潤滑油の含有量は、研磨用組成物全体の０．１質量％以上１０質量％以下であることが好ましく、より好ましくは０．２質量％以上５質量％以下であり、さらに好ましくは０．２質量％以上３質量％以下である。潤滑油の含有量が上記の範囲内にある場合は、研磨用組成物のＯ／Ｗ型のエマルションとしての安定性が高まる。なお、潤滑油の含有量が、０．１質量％よりも少ないと研磨後の研磨対象物の光沢感が低くなるおそれがあり、１０質量％よりも多いと研磨時に滑りやすく研磨速度が低下するおそれがある。
【００４９】
３−３  有機溶剤について
本実施形態の研磨用組成物は、Ｏ／Ｗ型のエマルションを形成するために、有機溶剤を含有する。有機溶剤を使用すると、前述の潤滑剤が溶媒中に均一に分散し、研磨時の滑りが向上し、研磨後の研磨対象物のスクラッチ抑制が期待できる。
有機溶剤は、例えば、１２０℃以上の沸点を有する飽和脂肪族炭化水素又は飽和脂肪族環状炭化水素を含む有機溶剤である。有機溶剤の具体例としては、石油系脂肪族溶剤、飽和脂肪族炭化水素系溶剤、テルペン系溶剤、テルペン等が挙げられる。
【００５０】
石油系脂肪族溶剤としては、灯油、ソルベントナフサ、ストッダード溶剤等が挙げられる。
飽和脂肪族炭化水素系溶剤としては、ノナン、デカン、ドデカン等が挙げられる。
テルペン系溶剤としては、樟脳油、テレピン油、パイン油等が挙げられる。
テルペンとしては、ピネン、ジピネン等が挙げられる。
また、上記有機溶剤は、単独でもまたは２種以上組み合わせても使用することができる。
【００５１】
本実施形態の研磨用組成物における有機溶剤の含有量は、研磨用組成物全体の０．１質量％以上３０質量％以下であることが好ましく、より好ましくは０．５質量％以上２０質量％以下であり、さらに好ましくは１．０質量％以上２０質量％以下である。有機溶剤の含有量が上記の範囲内にある場合は、研磨用組成物のＯ／Ｗ型のエマルションとしての安定性が高まる。なお、有機溶剤の沸点は１２０℃以上であることが好ましい。一方、有機溶剤の沸点が１２０℃未満であると、有機溶剤の成分が研磨中に乾燥して、安定的な研磨の実施が困難となる虞がある。
【００５２】
３−４  水について
本実施形態の研磨用組成物は、砥粒を分散させ他の成分を分散又は溶解する分散媒又は溶媒としての液状媒体を含有する。液状媒体としては、水が好ましく、他の成分の作用を阻害することを抑制するという観点から、不純物をできる限り含有しない水が好ましい。具体的には、イオン交換樹脂にて不純物イオンを除去した後、フィルタを通して異物を除去した純水や超純水、又は蒸留水が好ましい。
【００５３】
３−５  その他の添加剤について
本実施形態の研磨用組成物は、その性能を向上させるために、必要に応じて、ｐＨ調整剤、その他の添加剤をさらに含有してもよい。例えば、研磨用組成物は、増粘剤等の研磨用組成物の粘性（粘度）を調整する作用を有する添加剤を含有してもよい。また、研磨用組成物は、錯化剤、エッチング剤、酸化剤等の研磨速度をさらに高める作用を有する添加剤を含有してもよい。また、研磨用組成物は、研磨対象物の表面や砥粒の表面に作用する水溶性重合体（共重合体やその塩、誘導体でもよい）を含有してもよい。さらに、研磨用組成物は、砥粒の分散性を向上させる分散剤や砥粒の凝集体の再分散を容易にする分散助剤のような添加剤を含有してもよい。さらに、研磨用組成物は、防腐剤、防黴剤、防錆剤のような公知の添加剤を含有してもよい。
【００５４】
これらの各種添加剤は、研磨用組成物において通常添加できるものとして、多くの特許文献等において公知であり、添加剤の種類及び添加量は特に限定されるものではない。ただし、これらの添加剤を添加する場合の添加量は、研磨用組成物全体に対して、それぞれ５質量％未満であることが好ましく、それぞれ２質量％未満であることがより好ましい。これらの添加剤は、単独でもまたは２種以上組み合わせても使用することができる。
【００５５】
本実施形態の研磨用組成物のｐＨの調整は、ｐＨ調整剤によって行ってもよい。ｐＨ調整剤は、研磨用組成物のｐＨを調整し、これにより、研磨対象物の研磨速度や砥粒の分散性等を制御することができる。ｐＨ調整剤は、単独でもまたは２種以上組み合わせても使用することができる。
ｐＨは研磨対象物に応じて変更可能であり、通常は１以上１３以下の範囲である。特に研磨対象物が鉄合金（ステンレス）の場合は、ｐＨは６．０以上１１．０以下の範囲が好ましく、７．０以上１０．０以下の範囲がより好ましく、７．０以上９．０以下の範囲がさらに好ましい。本実施形態の研磨用組成物のｐＨの値が上記の範囲内にある場合は、研磨対象物が過度にエッチングされるのを防止することができ、研磨対象物の表面に生ずる欠陥を低減することができる。
【００５６】
ｐＨ調整剤としては、公知の酸、塩基、又はそれらの塩を使用することができる。ｐＨ調整剤として使用できる酸の具体例としては、塩酸、硫酸、硝酸、フッ酸、ホウ酸、炭酸、次亜リン酸、亜リン酸、及びリン酸等の無機酸や、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、吉草酸、２−メチル酪酸、ｎ−ヘキサン酸、３，３−ジメチル酪酸、２−エチル酪酸、４−メチルペンタン酸、ｎ−ヘプタン酸、２−メチルヘキサン酸、ｎ−オクタン酸、２−エチルヘキサン酸、安息香酸、グリコール酸、サリチル酸、グリセリン酸、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、マレイン酸、フタル酸、リンゴ酸、酒石酸、クエン酸、乳酸、ジグリコール酸、２−フランカルボン酸、２，５−フランジカルボン酸、３−フランカルボン酸、２−テトラヒドロフランカルボン酸、メトキシ酢酸、メトキシフェニル酢酸、及びフェノキシ酢酸等の有機酸が挙げられる。
【００５７】
ｐＨ調整剤として無機酸を使用する場合は、硫酸、硝酸、塩酸、リン酸等が研磨速度向上の観点から好ましい。
また、ｐＨ調整剤として有機酸を使用する場合は、グリコール酸、コハク酸、マレイン酸、クエン酸、酒石酸、リンゴ酸、グルコン酸、及びイタコン酸等が好ましい。
【００５８】
ｐＨ調整剤として使用できる塩基としては、脂肪族アミン、芳香族アミン等のアミン、水酸化第四アンモニウム等の有機塩基、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム等のアルカリ金属の水酸化物、アルカリ土類金属の水酸化物、及びアンモニア等が挙げられる。これらの塩基の中でも、入手容易性から水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、アンモニア、エタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミンが好ましい。
【００５９】
また、上述した酸の代わりに、又は上述した酸と組み合わせて、その酸のアンモニウム塩やアルカリ金属塩等の塩をｐＨ調整剤として用いてもよい。特に、弱酸と強塩基の塩、強酸と弱塩基の塩、又は弱酸と弱塩基の塩の場合には、ｐＨの緩衝作用を期待することができ、さらに強酸と強塩基の塩の場合には、少量で、ｐＨだけでなく電導度の調整が可能である。
ｐＨ調整剤の添加量は特に限定されるものではなく、研磨用組成物が所望のｐＨとなるように適宜調整すればよい。
【００６０】
増粘剤としては、水和ケイ酸アルミニウム、モンモリロナイト粘土のジメチルオクタデシル塩、アルカリ可溶性アクリルポリマー、コロイダルシリカ、アルミナゾル、重金属石鹸、ポリビニルアルコール、カルボキシメチルセルロース、キサンタンガム等が挙げられる。
これらの中でも、取り扱いが容易なことから、アルカリ可溶性アクリルポリマーが好ましい。
【００６１】
これらの増粘剤の例としては、プライマルＲＭ−４、プライマルＲＭ−５、プライマルＴＴ−６１５、プライマルＴＴ−９３５、プライマルＴＴ−９５０（以上ローム・アンド・ハース・ジャパン株式会社）、カーボポール９８１、カーボポール９３４、カーボポールＥＴＤ２０２０、カーボポールＥＺ−１、カーボポールＵｌｔｒｅｚ１０、ＰＥＭＵＬＥＮＴＲ−１、ＰＥＭＵＬＥＮ  ＴＲ−２（以上ＢＦＧｏｏｄｒｉｃｈ社）等が挙げられる。これらは単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。
【００６２】
本実施形態の研磨用組成物における増粘剤の含有量は、研磨用組成物全体の０．０１質量％以上１０質量％以下としてもよく、より好ましくは０．１質量％以上５質量％以下であり、さらに好ましくは０．３質量％以上３質量％以下である。増粘剤の含有量が上記の範囲内にある場合は、研磨用組成物の取扱が容易となる。なお、増粘剤の含有量が、０．０１質量％よりも少ないと粘度が増加せず研磨用組成物の安定性が低下するおそれがあり、１０質量％よりも多いと粘度が過剰に増加し研磨用組成物の取扱が困難になる。
【００６３】
錯化剤の例としては、無機酸、有機酸、アミノ酸、ニトリル化合物、及びキレート剤等が挙げられる。無機酸の具体例としては、硫酸、硝酸、ホウ酸、炭酸等が挙げられる。有機酸の具体例としては、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、吉草酸、２−メチル酪酸、ｎ−ヘキサン酸、３，３−ジメチル酪酸、２−エチル酪酸、４−メチルペンタン酸、ｎ−ヘプタン酸、２−メチルヘキサン酸、ｎ−オクタン酸、２−エチルヘキサン酸、安息香酸、グリコール酸、サリチル酸、グリセリン酸、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、マレイン酸、フタル酸、リンゴ酸、酒石酸、クエン酸、乳酸等が挙げられる。メタンスルホン酸、エタンスルホン酸、及びイセチオン酸等の有機硫酸も使用可能である。無機酸又は有機酸の代わりにあるいは無機酸又は有機酸と組み合わせて、無機酸又は有機酸のアルカリ金属塩等の塩を用いてもよい。これらの錯化剤の中でもグリシン、アラニン、リンゴ酸、酒石酸、クエン酸、グリコール酸、イセチオン酸、又はそれらの塩が好ましい。
【００６４】
キレート剤の例としては、グルコン酸等のカルボン酸系キレート剤や、エチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリメチルテトラアミン等のアミン系キレート剤や、エチレンジアミン四酢酸、ニトリロ三酢酸、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸、トリエチレンテトラミン六酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸等のポリアミノポリカルボン酸系キレート剤が挙げられる。また、２−アミノエチルホスホン酸、１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸、アミノトリ（メチレンホスホン酸）、エチレンジアミンテトラキス（メチレンホスホン酸）、ジエチレントリアミンペンタ（メチレンホスホン酸）、エタン−１，１−ジホスホン酸、エタン−１，１，２−トリホスホン酸、メタンヒドロキシホスホン酸、１−ホスホノブタン−２，３，４−トリカルボン酸等の有機ホスホン酸系キレート剤や、フェノール誘導体や、１，３−ジケトン等も、キレート剤の例として挙げることができる。
【００６５】
エッチング剤の例としては、硝酸、硫酸、塩酸、リン酸、フッ酸等の無機酸や、酢酸、クエン酸、酒石酸、メタンスルホン酸等の有機酸や、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、アンモニア等の無機アルカリや、アミン、第四級アンモニウム水酸化物等の有機アルカリ等が挙げられる。
酸化剤の例としては、過酸化水素、過酢酸、過炭酸塩、過酸化尿素、過塩素酸塩、過硫酸塩、硝酸、過マンガン酸カリウム等が挙げられる。
【００６６】
水溶性重合体（共重合体やその塩、誘導体でもよい）の例としては、ポリアクリル酸塩等のポリカルボン酸や、ポリホスホン酸や、ポリスチレンスルホン酸等のポリスルホン酸や、キタンサンガム、アルギン酸ナトリウム等の多糖類や、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース等のセルロース誘導体が挙げられる。また、ポリエチレングリコール、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ソルビタンモノオレエート、単一種又は複数種のオキシアルキレン単位を有するオキシアルキレン系重合体等も、水溶性重合体の例として挙げることができる。
【００６７】
分散助剤の例としては、ピロリン酸塩や、ヘキサメタリン酸塩等の縮合リン酸塩等が挙げられる。
防腐剤の例としては、次亜塩素酸ナトリウム等が挙げられる。
防黴剤の例としては、オキサゾリジン−２，５−ジオン等のオキサゾリン等が挙げられる。
防食剤の例としては、界面活性剤、アルコール類、高分子、樹脂、アミン類、ピリジン類、テトラフェニルホスホニウム塩、ベンゾトリアゾール類、トリアゾール類、テトラゾール類、安息香酸等が挙げられる。
【００６８】
４．研磨用組成物の製造方法について
本実施形態の研磨用組成物の製造方法は特に限定されるものではなく、アルミナと、所望により各種添加剤とを、水等の液状溶媒中で撹拌、混合することによって製造することができる。例えば、砥粒であるアルミナと、界面活性剤や潤滑油や有機溶剤等の各種添加剤とを、水中で撹拌、混合することによって製造することができる。各成分を混合する際の温度は特に限定されるものではないが、１０℃以上４０℃以下が好ましく、溶解速度を向上させるために加熱してもよい。また、混合時間も特に限定されない。各成分を溶解・分散させる方法は任意であり、翼式攪拌機での攪拌や、超音波分散などを用いても良いが、乳化を良好に行うためにホモジナイザー等の分散装置を用いることが好ましい。
【００６９】
本実施形態の研磨用組成物は、一剤型であってもよいし、二剤型以上の多剤型であってもよい。また、研磨用組成物の供給経路を複数有する研磨装置を用いて研磨対象物の研磨を行う場合であれば、以下のようにして研磨を行ってもよい。すなわち、研磨用組成物の原料となる原料組成物を予め複数調製しておき、それら複数の原料組成物を供給経路を介して研磨装置内に供給し、研磨装置内でそれら複数の原料組成物が混合されて研磨用組成物を形成するようにして研磨を行ってもよい。
【００７０】
本実施形態の研磨用組成物は、研磨用組成物の原液を水で希釈することにより調製されてもよい。研磨用組成物が二剤型である場合には、研磨用組成物の原料となる二つの原料組成物の混合と希釈の順序は任意である。例えば、一方の原料組成物を水で希釈した後、他方の原料組成物と混合してもよいし、両方の原料組成物の混合と水での希釈を同時に行ってもよいし、あるいは、両方の原料組成物を混合した後に水で希釈してもよい。
【００７１】
５．研磨装置及び研磨方法について
本実施形態の研磨用組成物は、例えば、合金材料及び有機材料からなる研磨対象物の研磨で通常に用いられる研磨装置及び研磨条件で使用することができる。研磨装置としては、一般的な片面研磨装置や両面研磨装置が使用可能である。片面研磨装置を用いて研磨する場合には、キャリアと呼ばれる保持具を用いて研磨対象物を保持し、研磨用組成物を供給しながら、研磨パッドが貼付された定盤を研磨対象物の片面に押しつけ、定盤を回転させることにより研磨対象物の片面を研磨する。両面研磨装置を用いて研磨する場合には、キャリアを用いて研磨対象物を保持し、研磨用組成物を供給しながら、研磨パッドが貼付された定盤を研磨対象物の両面に押しつけ、研磨パッドと研磨対象物を相反する方向に回転させることにより研磨対象物の両面を研磨する。いずれの研磨装置を用いた場合でも、研磨パッド及び研磨用組成物と研磨対象物との間の摩擦による物理的作用と、研磨用組成物が研磨対象物にもたらす化学的作用によって、研磨対象物は研磨される。
【００７２】
本実施形態では、上述した研磨装置及び研磨方法を使用することができるが、ＣＮＣ研削装置やロボットアームを使用して研磨してもよい。例えば、ロボットアームを使用した研磨の場合は、図１の自動研磨装置１を用いて研磨してもよい。
【００７３】
図１の自動研磨装置１は、ロボットアーム２と、研磨パッド１０と、研磨工具４と、押圧力検出部５と、コントローラ７と、を備える。ロボットアーム２は、複数の関節２０、２１、２２を有しているため、研磨パッド１０、研磨工具４、及び押圧力検出部５が取り付けられた先端部２３を複数方向に移動させることができる。研磨される部材は、立体的な形状を有する。
【００７４】
研磨工具４は、押圧力検出部５を介して先端部２３に取り付けられており、内蔵する駆動手段により、研磨パッド１０の研磨面１０ａに垂直な方向を回転軸として研磨パッド１０を回転させる。研磨工具４の駆動手段は特に限定されないが、一般的にシングルアクション、ダブルアクション、ギアアクション等が用いられる。コントローラ７は、ロボットアーム２の挙動と、研磨工具４による研磨パッド１０の回転とを制御する。図示しない研磨用組成物供給機構からは、研磨パッド１０の研磨面１０ａと部材９０の研磨面との間に研磨用組成物が供給されるようになっている。
【００７５】
コントローラ７は、ロボットアーム２によって研磨パッド１０の研磨面１０ａを部材９０の研磨面に押し付け研磨パッド１０を回転させることによって、部材９０の研磨面を研磨する。押圧力検出部５は、部材９０の研磨面に対する研磨パッド１０の研磨面１０ａの押圧力を検出する。コントローラ７は、押圧力検出部５による押圧力の検出結果に基づいて、研磨面１０ａを部材９０の研磨面に押し付ける力の調整を行ってもよい。また、コントローラ７は、押圧力検出部５による押圧力の検出結果に基づいて、部材９０の研磨面に対する研磨面１０ａの押圧力を一定にしたまま部材９０の研磨面上を研磨パッド１０が移動するように、ロボットアーム２を制御してもよい。
【００７６】
また、本実施形態の研磨用組成物を用いた研磨方法は、研磨パッドをハンドポリッシャの先端に取り付け、研磨作業者が手作業でハンドポリッシャを動かして研磨面を研磨する場合に適用してもよい。ハンドポリッシャの駆動手段は特に限定されないが、一般的にシングルアクション、ダブルアクション、ギアアクション等が用いられる。
【００７７】
研磨条件のうち研磨荷重（研磨時に研磨対象物に負荷する圧力）については特に限定されないが、一般に研磨荷重が大きいほど砥粒と研磨対象物との間の摩擦力が高くなる。その結果、機械的加工特性が向上し、研磨速度が上昇する。研磨荷重は２ｋＰａ（２０ｇｆ／ｃｍ２）以上９８ｋＰａ（１０００ｇｆ／ｃｍ２）以下であることが好ましく、より好ましくは３ｋＰａ（３０ｇｆ／ｃｍ２）以上７８ｋＰａ（８００ｇｆ／ｃｍ２）以下、さらに好ましくは３ｋＰａ（３０ｇｆ／ｃｍ２）以上５９ｋＰａ（６００ｇｆ／ｃｍ２）以下である。研磨荷重が上記の範囲内にある場合は、十分に高い研磨速度が発揮されることに加えて、研磨対象物の破損や表面欠陥の発生を低減することができる。
【００７８】
また、研磨条件のうち線速度（研磨時の研磨パッドと研磨対象物との相対速度）は、一般に、研磨パッドの回転速度、キャリアの回転速度、研磨対象物の大きさ、研磨対象物の数等の影響を受ける。線速度が大きい場合は、研磨対象物に砥粒が接触する頻度が高くなるため、研磨対象物と砥粒との間に働く摩擦力が大きくなり、研磨対象物に対する機械的研磨作用が大きくなる。また、摩擦によって発生する熱が、研磨用組成物による化学的研磨作用を高めることがある。
【００７９】
線速度は特に限定されないが、１０ｍ／分以上３００ｍ／分以下であることが好ましく、より好ましくは３０ｍ／分以上２５０ｍ／分以下である。線速度が上記の範囲内にある場合は、十分に高い研磨速度が達成されることに加えて、研磨対象物に対し適度な摩擦力を付与することができる。一方で、研磨パッドと研磨対象物との間に直接発生する摩擦は、研磨に寄与しないため、極力小さいことが好ましい。
さらに、研磨条件のうち研磨用組成物の供給速度は、研磨対象物の種類や、研磨装置の種類や、他の研磨条件に依存するが、研磨用組成物が研磨対象物及び研磨パッドの全体に均一に供給されるのに十分な供給速度であることが好ましい。
【００８０】
研磨パッドの種類は特に限定されるものではなく、材質、厚さ、硬度等の物性が種々異なるものを用いることができる。例えば、ポリウレタンタイプ、不織布タイプ、スウェードタイプ等の種々の材質の研磨パッドを用いることができる。また、砥粒を含む研磨パッド、砥粒を含まない研磨パッドのいずれの研磨パッドも用いることができる。
【００８１】
さらに、本実施形態の研磨用組成物は、研磨対象物の研磨に使用された後に回収し、研磨対象物の研磨に再使用することができる。研磨用組成物を再使用する方法の一例としては、研磨装置から排出された使用済みの研磨用組成物をタンクに回収し、タンク内から再度研磨装置内へ循環させて研磨に使用する方法が挙げられる。研磨用組成物を循環使用すれば、廃液として排出される研磨用組成物の量を減らすことができるので、環境負荷を低減することができる。また、使用する研磨用組成物の量を減らすことができるので、研磨対象物の研磨に要する製造コストを抑制することができる。
【００８２】
本実施形態の研磨用組成物を再使用する際には、研磨に使用したことにより消費、損失された砥粒、添加剤等の一部又は全部を、組成調整剤として添加した上で再使用するとよい。砥粒、添加剤等を任意の混合比率で混合したものを組成調整剤として用いてもよいし、砥粒、添加剤等をそのまま単独で組成調整剤として用いてもよい。組成調整剤を追加で添加することにより、研磨用組成物が再使用されるのに好適な組成に調整され、好適な研磨を行うことができる。組成調整剤に含有される砥粒、添加剤の濃度は任意であり、特に限定されず、タンクの大きさや研磨条件に応じて適宜調整すればよい。
【００８３】
〔実施例〕
以下に実施例及び比較例を示し、本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００８４】
＜研磨用組成物の調製＞
表１〜５に示す配合量のアルミナ粒子（砥粒）、アニオン性界面活性剤、第１ノニオン性界面活性剤、第２ノニオン性界面活性剤、有機溶剤、潤滑油をそれぞれ水に添加し混合して、実施例１〜３０及び比較例１〜１５の研磨用組成物を調製した。なお、アルミナ粒子の平均２次粒子径は、０．３μｍである。また、アルミナ粒子の平均２次粒子径は、ＭｕｌｔｉｓｉｚｅｒIII（ベックマン・コールター社製）を用いて測定した。
そして、これらの研磨用組成物を用いて一辺４５ｍｍ、厚み８ｍｍ、側面Ｒ４．５のＳＵＳ３１６Ｌ基板の研磨を行った。
【００８５】
【表１】
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【００８６】
【表２】
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【００８７】
【表３】
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【００８８】
【表４】
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【００８９】
【表５】
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【００９０】
研磨対象物は、一辺４５ｍｍ、側面Ｒ４．５のＳＵＳ３１６Ｌ基板である。また、使用した研磨パッドの材質はスウェードである。その他の研磨条件は下記の通りである。なお、研磨温度は、研磨終了時の研磨パッドの研磨面の温度を赤外線放射温度計を用いて測定したものである。
【００９１】
研磨圧力：６ｋＰａ（６０ｇｆ／ｃｍ２）
研磨定盤の回転速度：１０００ｒｐｍ
研磨用組成物の供給量：１５ｇ／ｍｉｎ
研磨時間：２分
研磨温度：２３℃
研磨終了後に、研磨速度、研磨表面に生じたスクラッチの数（欠陥数）及び研磨表面のヘイズを評価した。また、研磨用組成物の安定性も評価した。結果を表１〜５に示す。
【００９２】
研磨速度は、研磨前後での研磨対象物の質量変化から算出した。研磨レートは、０．１μｍ/ｍｉｎ以上を合格、０．１μｍ／ｍｉｎ未満を不合格とした。
スクラッチとは線状の研磨傷であり、研磨後の基板一辺をＶＨＸ−２０００（キーエンス社製）の５０倍レンズを使用し観察した。一辺に存在する欠陥数で評価した。Ａ：０〜５個、Ｂ：６〜１５個、Ｃ：１６個以上とし、ＡおよびＢを合格、Ｃを不合格とした。
研磨後の基板のヘイズは、研磨後の基板一辺をＶＨＸ−２０００（キーエンス社製）の５０倍レンズを使用し観察し、一辺に存在する白濁欠陥が生じている部分の面積で評価した。Ａ：０〜５％、Ｂ：６〜２０％、Ｃ：２１％以上とし、ＡおよびＢを合格、Ｃを不合格とした。
【００９３】
安定性について、各スラリーを１００ｇを容量２５０ｍＬの容器に収容し、２５℃、４３℃、５０℃、６０℃の各温度で１週間（１６８時間）保管した後に、容器内のスラリーの状態を目視で観察した。スラリーが２層以上に分離しているものを×、分散が維持できているものを○とした。
【００９４】
表１に示すように、実施例１〜９の各研磨用組成物は、アルミナ粒子と、ラウリル硫酸ナトリウム（Ｎａ）と、ポリグリセリン脂肪酸エステルとソルビタン脂肪酸エステルの少なくとも一つと、ナフテン系炭化水素と、スピンドル油と、水とを含むＯ／Ｗ型のエマルションからなり、比較例１〜６の各研磨用組成物と比較して、研磨対象物の表面が十分な研磨速度で研磨され、且つ欠陥数及びヘイズも良好であった。また、エマルションの各温度における安定性も良好であった。
【００９５】
なお、実施例３、５の結果から分かるように、ヘイズの評価に関して、界面活性剤のＨＬＢの上限値は１５であり、ＨＬＢの下限値は５であった。
また、実施例６の結果から分かるように、同じ構造のノニオン性界面活性剤を用いた場合には、エマルションの安定性は、実施例１〜５よりも若干劣った。
また、実施例７〜９の結果から分かるように、ノニオン性界面活性剤（ポリグリセリン脂肪酸エステル）を単独で用いた場合には、エマルションの安定性は、実施例１〜６よりも劣った。
【００９６】
表２に示すように、実施例１０〜１５の各研磨用組成物は、アルミナ粒子と、ラウリル硫酸ナトリウム（Ｎａ）と、ショ糖脂肪酸エステルとソルビタン脂肪酸エステルの少なくとも一つと、ナフテン系炭化水素と、スピンドル油と、水とを含むＯ／Ｗ型のエマルションからなり、比較例７〜１１の各研磨用組成物と比較して、研磨対象物の表面が十分な研磨速度で研磨され、且つ欠陥数及びヘイズも良好であった。また、エマルションの安定性も良好であった。
【００９７】
なお、実施例１１、１３の結果から分かるように、ヘイズの評価に関して、界面活性剤のＨＬＢの上限値は１５であり、ＨＬＢの下限値は５であった。
また、実施例１４の結果から分かるように、同じ構造のノニオン性界面活性剤を用いた場合には、エマルションの安定性は、実施例１０〜１３よりも若干劣った。
また、実施例１５の結果から分かるように、ノニオン性界面活性剤（ショ糖脂肪酸エステル）を単独で用いた場合には、エマルションの安定性は、実施例１０〜１４よりも劣った。
【００９８】
表３に示すように、実施例１６の研磨用組成物は、アルミナ粒子と、ラウリル硫酸ナトリウム（Ｎａ）と、ポリグリセリン脂肪酸エステルとショ糖脂肪酸エステルの少なくとも一つと、ナフテン系炭化水素と、スピンドル油と、水とを含むＯ／Ｗ型のエマルションからなり、比較例１２〜１５の各研磨用組成物と比較して、研磨対象物の表面が十分な研磨速度で研磨され、且つ欠陥数及びヘイズも良好であった。また、研磨用組成物の安定性も良好であった。
【００９９】
なお、実施例１７、１８の結果から分かるように、ポリグリセリン脂肪酸エステル又はショ糖脂肪酸エステルと、ポリオキシエチレン（ＰＯＥ）ソルビタン脂肪酸エステルとを組み合わせて用いた場合には、欠陥数は、実施例１６よりも劣った。
また、実施例１９、２０の結果から分かるように、ポリグリセリン脂肪酸エステル又はショ糖脂肪酸エステルと、ポリオキシエチレン（ＰＯＥ）アルキルエーテルとを組み合わせて用いた場合には、研磨対象物の安定性は、実施例１６〜１８よりも劣った。
【０１００】
表４に示すように、実施例２１〜２３の各研磨用組成物は、アニオン性界面活性剤を含んでおり、エマルションの安定性が良好であった。
なお、実施例２４の結果から分かるように、アニオン性界面活性剤を用いない場合には、エマルションの安定性は、アニオン性界面活性剤を用いた実施例２１〜２３よりも劣った。つまり、研磨対象物の表面を十分な研磨速度で研磨し、且つ欠陥数、ヘイズ及びエマルションの安定性をそれぞれ良好にするためには、研磨用組成物に２種類の構造の異なるノニオン性界面活性剤を添加するとともに、アニオン性界面活性剤を添加することが好ましい。
また、実施例２５〜２６の結果から分かるように、潤滑油にシリコンエラストマー（シリコーン油）を用いた場合には、エマルションの安定性は、潤滑油にスピンドル油を用いた実施例２１〜２３よりも劣った。
【０１０１】
表５に示すように、実施例２７〜２９の各研磨用組成物は、アルミナ粒子（砥粒）の濃度が１質量％以上３０質量％以下の範囲内であるため、研磨対象物の表面が十分な研磨速度で研磨されているとともに、欠陥数及びヘイズも良好であった。また、エマルションの安定性も良好であった。
【符号の説明】
【０１０２】
１０      研磨パッド
９０      部材
【図１】
2019065177.tif 000007