(57)【要約】【課題】シリカガラスルツボの製造時に電極棒に付着する蒸着物を効果的に除去すること。【解決手段】本発明の一態様は、カーボンモールドの内面に沿って成形されたシリカ粉の成形体を熔融してシリカガラスルツボを製造するシリカガラスルツボの製造装置であって、カーボンモールドを載置する載置部と、載置部にカーボンモールドを載置した状態で成形体との相対的な位置を変更可能に設けられ、成形体を熔融するためのアーク放電を行う電極棒と、電極棒に気体を吹き付ける噴射ノズルと、噴射ノズルから噴射され電極棒を経由した気体を吸引する吸引部と、を備える。【選択図】図１
2019137564.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
カーボンモールドの内面に沿って成形されたシリカ粉の成形体を熔融してシリカガラスルツボを製造するシリカガラスルツボの製造装置であって、
前記カーボンモールドを載置する載置部と、
前記載置部に前記カーボンモールドを載置した状態で前記成形体との相対的な位置を変更可能に設けられ、前記成形体を熔融するためのアーク放電を行う電極棒と、
前記電極棒に気体を吹き付ける噴射ノズルと、
前記噴射ノズルから噴射され前記電極棒を経由した前記気体を吸引する吸引部と、
を備えたシリカガラスルツボの製造装置。
【請求項２】
前記噴射ノズルおよび前記吸引部は、前記電極棒を間として互いに対向して配置された、請求項１記載のシリカガラスルツボの製造装置。
【請求項３】
前記電極棒における先端の高さ方向の位置は、前記噴射ノズルと前記吸引部とを結ぶ線よりも下方に配置される、請求項１または２に記載のシリカガラスルツボの製造装置。
【請求項４】
前記噴射ノズルおよび前記電極棒の少なくとも一方は、互いの相対的な高さを変更可能に設けられた、請求項１〜３のいずれか１項に記載のシリカガラスルツボの製造装置。
【請求項５】
前記噴射ノズルから噴射される前記気体の噴射角度の範囲内に前記電極棒の先端が含まれない、請求項１〜４のいずれか１項に記載のシリカガラスルツボの製造装置。
【請求項６】
前記噴射角度は、０度以上１５度以下である、請求項５記載のシリカガラスルツボの製造装置。
【請求項７】
前記噴射ノズルから前記吸引部に向かう線の水平線に対する仰角は、０度よりも大きく６０度以下である、請求項１〜６のいずれか１項に記載のシリカガラスルツボの製造装置。
【請求項８】
請求項１〜７のいずれか１項に記載のシリカガラスルツボの製造装置によって製造されたシリカガラスルツボ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリカガラスルツボの製造装置およびシリカガラスルツボに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
シリコン単結晶は、シリカガラスルツボに充填したシリコン原料（多結晶シリコン）を熔融し、熔融した多結晶シリコンに種結晶を接触させて回転しながら引き上げることで製造される（ＣＺ法：チョクラルスキー法）。このＣＺ法で使用されるシリカガラスルツボは、回転モールド法によって製造される。
【０００３】
すなわち、シリカガラスルツボの製造方法は、一例では、平均粒径１００μｍ〜４００μｍ程度のシリカ粉を回転するカーボンモールドの内側に遠心力を利用して堆積させてシリカ粉層を形成するシリカ粉層形成工程と、モールド側からシリカ粉層を減圧しながら、シリカ粉層をアーク熔融させることによってシリカガラス層を形成するアーク熔融工程とを備える。
【０００４】
アーク熔融工程では、シリカ紛層の最表面全体を薄くガラス化し、その後、強く減圧することによって気泡を除去して透明シリカガラス層（以下、「透明層」とも言う。）を形成し、その後、減圧を弱くすることによって気泡が残留した気泡含有シリカガラス層（以下、「非透明層」とも言う。）を形成する。これにより、内表面側に透明層を有し、外表面側に非透明層を有する例えば二層構造のシリカガラスルツボが形成される。
【０００５】
このようなアーク熔融工程においては、複数の電極棒に高電圧を印加して電極棒の先端付近に高温のアークを発生させて、カーボンモールド内に成形したシリカ粉を熔融する。この際、熔融して蒸発した酸化ケイ素（ＳｉＯ）などのヒューム（fume）が蒸着物として電極棒に付着する。この蒸着物が製造中のシリカガラスルツボ内に落下すると、完成したシリカガラスルツボに白色異物（付着物）が発生することになる。シリカガラスルツボにこのような付着物が発生すると、このシリカガラスルツボによって引き上げを行うシリコン単結晶の品質（単結晶化率など）に影響を及ぼすことになる。
【０００６】
特許文献１には、アーク熔融におけるカーボン電極に付着する珪素酸化物が成形体内に落下するのを防止できる石英ガラスルツボ製造装置および製造方法が開示される。この石英ガラスルツボ製造装置では、ルツボ成形型の上方に蓋体が設けられ、溶融時、蓋体に設けられた貫通孔を貫通するカーボン電極の貫通孔近傍部位に高圧ガスを吹き付けるノズルが設けられている。このノズルからカーボン電極に向けて高圧ガスを吹き付けることでヒュームを吹き飛ばし、ルツボ内に落下することを防止している。
【０００７】
特許文献２には、石英ガラスるつぼの白点欠陥を最小限にする方法および装置が開示される。この方法および装置では、電極を囲むように設けられたノズル口からガスを噴出してエアーカーテンを構成し、電極でのヒュームの凝結を防止している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２００１−０８９１７１号公報
【特許文献２】特表２００２−５３０２５８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
シリカガラスルツボを用いてＣＺ引き上げ法でシリコン単結晶を製造する場合、シリカガラスルツボの品質が引き上げて製造されるシリコン単結晶の品質に大きな影響を与える。このため、シリカガラスルツボの品質の一つである白色異物の発生は極力抑える必要がある。このため、シリカガラスルツボの製造工程でアーク熔融を行う際、アークを発生させる電極棒に付着する蒸着物を確実に除去することが望まれる。
【００１０】
本発明は、シリカガラスルツボの製造時に電極棒に付着する蒸着物を効果的に除去することができるシリカガラスルツボの製造装置を提供すること、および高品質のシリカガラスルツボを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明の一態様は、カーボンモールドの内面に沿って成形されたシリカ粉の成形体を熔融してシリカガラスルツボを製造するシリカガラスルツボの製造装置であって、カーボンモールドを載置する載置部と、載置部にカーボンモールドを載置した状態で成形体との相対的な位置を変更可能に設けられ、成形体を熔融するためのアーク放電を行う電極棒と、電極棒に気体を吹き付ける噴射ノズルと、噴射ノズルから噴射され電極棒を経由した気体を吸引する吸引部と、を備える。このような構成によれば、電極棒に付着した蒸着物を噴射ノズルから吹き付けた気体によって吹き飛ばし、吸引部で吸引することができる。
【００１２】
上記シリカガラスルツボの製造装置において、噴射ノズルおよび吸引部は、電極棒を間として互いに対向して配置されていてもよい。これにより、噴射ノズルから噴射した気体が電極棒を経由して吸引部で効果的に吸引される。
【００１３】
上記シリカガラスルツボの製造装置において、電極棒における先端の高さ方向の位置は、噴射ノズルと吸引部とを結ぶ線よりも下方に配置されていてもよい。これにより、噴射ノズルから噴射した気体が電極棒の先端で発生するアークに与える影響を抑制できる。
【００１４】
上記シリカガラスルツボの製造装置において、噴射ノズルおよび電極棒の少なくとも一方は、互いの相対的な高さを変更可能に設けられていてもよい。これにより、噴射ノズルから噴射する気体が当たる電極棒の位置を調整できるようになる。
【００１５】
上記シリカガラスルツボの製造装置において、噴射ノズルから噴射される気体の噴射角度の範囲内に電極棒の先端が含まれないようになっていてもよい。これにより、噴射ノズルから噴射した気体が電極棒の先端で発生するアークに与える影響を効果的に抑制できる。
【００１６】
上記シリカガラスルツボの製造装置において、噴射ノズルによる気体の噴射角度は、０度以上１５度以下であってもよい。この噴射角度によって気体を電極棒の特定位置へ効果的に吹き付けることができる。
【００１７】
上記シリカガラスルツボの製造装置において、噴射ノズルから吸引部に向かう線の水平線に対する仰角は、０度よりも大きく６０度以下であってもよい。これにより、気体によって飛ばされるヒュームや蒸着物は吹き上げられて吸引部へ向かうことになり、蒸着物のシリカガラスルツボ内への落下が積極的に抑制される。
【００１８】
本発明の一態様は、上記シリカガラスルツボの製造装置によって製造されたシリカガラスルツボである。これにより、電極棒に付着した蒸着物がシリカガラスルツボに落下せず、品質の高いシリカガラスルツボを構成することができる。
【発明の効果】
【００１９】
本発明によれば、シリカガラスルツボの製造時に電極棒に付着する蒸着物を効果的に除去することができるシリカガラスルツボの製造装置を提供すること、および高品質のシリカガラスルツボを提供することが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】本実施形態に係るシリカガラスルツボの製造装置を例示する模式図である。
【図２】噴射ノズルおよび吸引部を例示する模式平面図である。
【図３】噴射ノズルを例示する模式平面図である。
【図４】（ａ）および（ｂ）は、噴射ノズルと吸引部との位置関係を例示する模式図である。
【図５】（ａ）および（ｂ）は、噴射ノズルおよび吸引部の他の配置例を示す模式図である。
【図６】噴射ノズルおよび吸引部の他の配置例を示す模式図である。
【図７】（ａ）および（ｂ）は、噴射ノズルおよび吸引部の他の配置例を示す模式図である。
【図８】噴射ノズルおよび吸引部の他の配置例を示す模式図である。
【図９】シリカガラスルツボの製造工程を概略的に示すフローチャートである。
【図１０】（ａ）および（ｂ）は、シリカガラスルツボの製造方法を説明するための模式図である。
【図１１】（ａ）および（ｂ）は、シリカガラスルツボの製造方法を説明するための模式図である。
【図１２】（ａ）および（ｂ）は、本実施形態に係るシリカガラスルツボを例示する模式図である。
【図１３】シリコン単結晶の製造装置である引き上げ装置の全体構成を示す模式図である。
【図１４】（ａ）〜（ｃ）は、本実施形態に係るシリカガラスルツボを用いたシリコン単結晶の製造方法を説明する模式図である。
【図１５】シリコン単結晶のインゴットを例示する模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
以下、本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。なお、以下の説明では、同一の部材には同一の符号を付し、一度説明した部材については適宜その説明を省略する。
【００２２】
＜シリカガラスルツボの製造装置＞
図１は、本実施形態に係るシリカガラスルツボの製造装置を例示する模式図である。
図１に示すように、シリカガラスルツボの製造装置１は、カーボンモールド２０の内面に沿って成形されたシリカ粉の成形体（シリカ粉成形体２００）を熔融してシリカガラスルツボ１１を製造する装置である。製造装置１は、カーボンモールド２０を載置する載置部１０と、アーク放電を行う電極棒３０と、気体を噴射する噴射ノズル５０と、気体を吸引する吸引部６０とを備える。
【００２３】
製造装置１は、側壁８１、天井壁８２および床８３によって囲まれた空間Ｗを有し、この空間Ｗ内に載置部１０およびカーボンモールド２０が配置される。また、例えば天井壁８２には空間Ｗ内の空気を外へ排出する吸気ダクト９１が設けられ、側壁８１には空間Ｗ内に空気を送り込む送気ダクト９２が設けられる。これらにより、空間Ｗ内の気圧や気流が調整される。
【００２４】
空間Ｗ内に配置される載置部１０には図示しない回転駆動機構が設けられる。載置部１０は、カーボンモールド２０を載置するとともに、回転駆動機構によってカーボンモールド２０を回転できるようになっている。
【００２５】
カーボンモールド２０には通気孔２１が設けられる。シリカ粉成形体２００の溶融時には通気孔２１を通じてシリカ内部の気体を外層側へ吸引する。載置部１０にはこの通気孔２１と連通する吸引機構（図示せず）が設けられる。
【００２６】
製造装置１には、アーク熔融を行う際のアークを発生させる複数本（例えば３本）の電極棒３０が設けられる。電極棒３０は例えばカーボンによって形成されている。各電極棒３０は、天井壁８２を貫通するように配置される。なお、各電極棒３０は部屋内（空間Ｗ内）に配置されていてもよい。
【００２７】
各電極棒３０は図示しない駆動機構によって移動可能に支持される。駆動機構を動作させることで、各電極棒３０の先端３０１の間隔や、各電極棒３０の角度、高さ、シリカ粉成形体２００との距離など、電極棒３０とシリカ粉成形体２００との相対的な位置が調整される。アークを発生させた状態で電極棒３０とシリカ粉成形体２００との位置関係を調整することでアーク熔融の制御が行われる。
【００２８】
噴射ノズル５０は、カーボンモールド２０の上方に配置され、電極棒３０の側方から電極棒３０の方向に気体を噴射する。噴射する気体は空気でもよいし、不活性ガス（窒素やアルゴン等）であってもよい。
【００２９】
吸引部６０は、噴射ノズル５０から噴射され電極棒３０を経由した気体を吸引する。吸引部６０は、カーボンモールド２０の上方において、電極棒３０を間にして噴射ノズル５０と対向する位置に配置される。すなわち、気体の噴射方向に噴射ノズル５０、電極棒３０、吸引部６０の順で配置される。
【００３０】
図２は、噴射ノズルおよび吸引部を例示する模式平面図である。
図２では、カーボンモールド２０の上側（モールド開口端側）からみた平面図が示される。噴射ノズル５０からは電極棒３０に向けて気体が噴射される（図中矢印参照）。吸引部６０は、電極棒３０を間として噴射ノズル５０と対向する位置に配置されており、噴射ノズル５０から噴射し、電極棒３０を経由した気体が効果的に吸引部６０で吸引されるようになっている。
【００３１】
噴射ノズル５０から噴射する気体の量および圧力を設定することで、アーク熔融中であっても噴射した気体のほとんどをカーボンモールド２０側（下方）へ降下させることなく対向側の吸引部６０へ到達させることができる。したがって、アーク熔融中に発生したヒュームは噴射ノズル５０から噴射される気体によって飛ばされ、吸引部６０で吸引される。また、ヒュームによって電極棒３０に蒸着物が付着したとしても、噴射ノズル５０から噴射される気体によって吹き飛ばされて、カーボンモールド２０側のルツボ内へ落下することなく吸引部６０で吸引されることになる。
【００３２】
図３は噴射ノズルを例示する模式平面図である。
図３に示すように、噴射ノズル５０は配管から供給される気体を先端の噴射面５０１に設けられた孔から噴射するものである。
【００３３】
一例として、噴射ノズル５０に０．５ＭＰａの圧力で２５０ｌ／ｍｉｎの流量の空気を供給した場合、以下のような仕様の噴射ノズル５０が用いられる。
（１）噴射ノズル５０の噴射面５０１から中心軸に沿って距離Ｌ＝３００ｍｍにおける位置Ｐ１での気体の噴射速度…１０ｍ／ｓ
（２）気体の噴射角度θｗ…２度
（３）中心軸と直交する方向（ｘ方向）に位置Ｐ１からｘ１＝３０ｍｍ離れた位置Ｐ２での気体の噴射速度…２ｍ／ｓ
（４）ｘ方向に位置Ｐ１からｘ２＝６０ｍｍ離れた位置Ｐ３での気体の噴射速度…１ｍ／ｓ
噴射ノズル５０としては、直進性の強い噴出を行うことができるものが好ましい。これにより、噴射ノズル５０から噴射した気体によって電極棒３０に付着した蒸着物を確実に吹き飛ばし、落下させずに吸引部６０で吸引できるようになる。
【００３４】
図４（ａ）および（ｂ）は、噴射ノズルと吸引部との位置関係を例示する模式図である。
図４（ａ）に示す例では、水平方向にみて、電極棒３０の先端３０１の高さ方向の位置が、噴射ノズル５０と吸引部６０とを結ぶ線Ｌ１よりも下方に配置される。ここで、線Ｌ１は、噴射ノズル５０の噴射面５０１の中心と、吸引部６０の吸引口６０１の中心とを結ぶ線である。これにより、線Ｌ１上に電極棒３０の先端３０１が位置していないことになる。したがって、噴射ノズル５０から噴射した気体が電極棒３０の先端３０１で発生するアーク周辺に当たらず、アークを発生させる雰囲気に与える影響を抑制することができる。この際、噴射ノズル５０から噴射される気体の噴射角度の範囲内に電極棒３０の先端３０１が含まれないようにすることが望ましい。
【００３５】
また、さらに好ましくは、図４（ｂ）に示すように、噴射ノズル５０から吸引部６０に向かう方向において線Ｌ１を水平線Ｌ０に対して仰角θｅにする。仰角θｅは、例えば０度よりも大きく、６０度以下であり、好ましくは１０度以上４５度以下である。これにより、気体によって飛ばされるヒュームや蒸着物は吹き上げられて吸引部６０へ向かうことになる。特に、仰角θｅが１０度以上４５度以下であれば、気体によるヒュームおよび蒸着物の吹き上げとともに、気体の噴出における水平方向成分も十分に得ることができ、効果的にヒュームおよび蒸着物を吹き飛ばすことができる。したがって、蒸着物のシリカガラスルツボ内への落下が積極的に抑制される。
【００３６】
また、電極棒３０に付着する蒸着物は先端３０１よりも上側（先端３０１から離れる側）に堆積しやすい。すなわち、電極棒３０の先端３０１においては高温のアークが発生しているが、先端３０１よりも上側はアークの温度よりも低くなっている。したがって、ヒュームが冷やされて蒸着物として堆積しやすい。図４（ａ）および（ｂ）に示すように、線Ｌ１が電極棒３０の先端３０１よりも上側にあることで、蒸着物が堆積しやすい位置に噴射ノズル５０から噴射される気体を当てることができ、効率良く蒸着物を吹き飛ばすことができるようになる。
【００３７】
噴射ノズル５０および電極棒３０の少なくとも一方は、互いの相対的な高さを変更可能に設けられていることが好ましい。これにより、噴射ノズル５０から噴射する気体が当たる電極棒３０の位置を調整できるようになり、噴射ノズル５０から噴射する気体を蒸着物が体積しやすい位置に確実に吹き付けることが可能となる。
【００３８】
図５〜図８は、噴射ノズルおよび吸引部の他の配置例を示す模式図である。
図５（ａ）〜図７（ｂ）では、カーボンモールド２０の上側（開口端側）からみた平面図が示される。また、図８では、カーボンモールド２０の側方からみた図が示される。
【００３９】
図５（ａ）に示す例においては、複数箇所（図示する例では３箇所）に噴射ノズル５０が配置される。１箇所あたり１つの噴射ノズル５０が配置されており、それぞれ異なる方向へ気体を噴射する。噴射ノズル５０の噴射範囲の中心は電極棒３０に向けられており、噴射ノズル５０から噴射された気体は電極棒３０に当たることになる。気体が直接的に電極棒３０に当たることで、電極棒３０に付着した蒸着物を積極的に吹き飛ばして吸引部６０で吸引できるようになる。
【００４０】
図５（ｂ）に示す例においては、複数箇所（図示する例では３箇所）に噴射ノズル５０の組が配置される。１組あたり２つの噴射ノズル５０が配置されており、各組で異なる方向へ気体を噴射する。１組における２つの噴射ノズル５０のそれぞれの噴射範囲の中心は、電極棒３０の両脇を通過するようになっている。これにより、１つの電極棒３０について２つの噴射ノズル５０から噴射される気体が電極棒３０の両脇をすり抜けるようにして流れ、電極棒３０の周縁に付着した蒸着物を広い範囲で吹き飛ばして吸引部６０で吸引できるようになる。
【００４１】
図６に示す例においては、複数箇所（図示する例では３箇所）に吸引部６０が配置される。また、各吸引部６０に対向するように噴射ノズル５０が配置される。噴射ノズル５０と吸引部６０との組が個別に設けられていることで、各組について噴射ノズル５０および吸引部６０を電極棒３０の位置に基づき最適な位置に配置することができる。これにより、複数の噴射ノズル５０から噴射される気体の流れを調整しやすくなり、蒸着物を吹き飛ばし、吸引するための最適な気流を設定できるようになる。
【００４２】
図７（ａ）および（ｂ）に示す例においては、互いに対向して配置される噴射ノズル５０と吸引部６０との組が、異なる角度で複数箇所（図示する例では３箇所）に配置される。１つの組について噴射ノズル５０と吸引部６０とを結ぶ線上に電極棒３０が配置される。
【００４３】
図７（ａ）に示す例では、１つの組について噴射ノズル５０と吸引部６０とを結ぶ線がカーボンモールド２０の中央を通過しない配置となっている。一方、図７（ｂ）に示す例では１つの組について噴射ノズル５０と吸引部６０とを結ぶ線がカーボンモールド２０の中央を通過する配置となっている。
【００４４】
図７（ａ）および（ｂ）に示すいずれの例においても、カーボンモールド２０の上側（開口端側）からみた場合、１つの組について噴射ノズル５０と吸引部６０とを結ぶ線が、他の組について噴射ノズル５０と吸引部６０とを結ぶ線と交差することになる。しかし、図８に示すように、カーボンモールド２０の横から水平方向にみた場合、１つの組について噴射ノズル５０と吸引部６０とを結ぶ線は、他の組について噴射ノズル５０と吸引部６０とを結ぶ線とは異なる高さなっており、互いに交差しない。このような配置によって、１つの組の噴射ノズル５０から噴射される気体が、他の組の噴射ノズル５０から噴射される気体と交差して干渉し合うことがなくなる。
【００４５】
＜シリカガラスルツボの製造方法＞
図９は、シリカガラスルツボの製造工程を概略的に示すフローチャートである。
また、図１０（ａ）〜図１１（ｂ）は、シリカガラスルツボの製造方法を説明するための模式図である。
シリカガラスルツボ１１は回転モールド法によって製造される。図９に示すように、回転モールド法では、カーボンモールドへのシリカ粉層の形成（ステップＳ１０１）、アーク熔融および減圧（ステップＳ１０２）、冷却（ステップＳ１０３）、研磨処理（ステップＳ１０４）およびリムカットおよびエッジ処理（ステップＳ１０５）によってシリカガラスルツボ１１を製造する。
【００４６】
先ず、ステップＳ１０１に示すカーボンモールドへのシリカ粉層の形成では、図１０（ａ）に示すように、シリカガラスルツボ１１の外形に合わせたキャビティを有するカーボンモールド２０を用意する。そして、カーボンモールド２０を回転させながら第１シリカ粉２０１を供給し、スクレーパを使用して掻き取り、所定の厚さまで成形する。これにより、モールド内面に沿ったシリカ粉層を形成する。カーボンモールド２０は一定速度で回転しているので、供給された第１シリカ粉２０１は遠心力によってモールド内面に張り付いたまま一定の位置に留まり、その形状が維持される。第１シリカ粉２０１は、非透明層となることから、天然シリカ粉であることが好ましい。
【００４７】
次に、図１０（ｂ）に示すように、第１シリカ粉２０１の層が形成されたカーボンモールド２０内に第２シリカ粉２０２を供給し、シリカ粉層をさらに厚く形成する。第２シリカ粉２０２は、モールド内面の第１シリカ粉２０１の上に所定の厚さにて供給される。第２シリカ粉２０２は、合成シリカ粉であることが好ましいが、天然シリカ粉であってもよい。
【００４８】
次に、ステップＳ１０２に示すアーク熔融および減圧では、図１１（ａ）に示すように、カーボンモールド２０のキャビティ内に電極棒３０を設置し、カーボンモールド２０を回転させながらカーボンモールド２０の内側からアーク放電を行い、シリカ粉層全体を１７２０℃以上に加熱して熔融する。この際、全周にわたり薄いシリカガラス層を形成する。そして、この加熱と同時にカーボンモールド２０側から減圧し、カーボンモールド２０に設けた通気孔２１を通じてシリカ内部の気体を外層側に吸引し、加熱中のシリカ粉層内の空隙を脱気することにより、ルツボ内表面の気泡を除去する。これにより、実質的に気泡を含まない透明層１３を形成する。
【００４９】
カーボンモールド２０には図示しない冷却手段が設けられている。これにより、シリカガラスルツボ１１の外表面となる部分のシリカをガラス化させないようにする。冷却手段による冷却温度は、シリカがガラス化せずに焼結体および粉体として残る温度である。
【００５０】
その後、加熱を続けながら脱気のための減圧を弱め又は停止し、気泡を残留させることにより、多数の微小な気泡を内包する非透明層１５を形成する。
【００５１】
このアーク熔融を行う際、熔融して蒸発したＳｉＯなどのヒュームが漂うとともに、電極棒３０にはヒュームの蒸着物が付着する。そこで、図１１（ｂ）に示すように、噴射ノズル５０から電極棒３０に向けて気体を吹き付けるとともに、気体を吸引部６０から吸引する（プッシュプル形式）。これにより、電極棒３０に付着した蒸着物を気体によって吹き飛ばし、吸引部６０で吸引する。電極棒３０に付着した蒸着物の除去は、アーク熔融の工程中の適宜のタイミングで行ってもよいし、アーク熔融終了後や、次のアーク熔融を行う前に行ってもよい。
【００５２】
アーク熔融工程の途中で除去する場合には、アークを発生させたまま電極棒３０をカーボンモールド２０の開口よりも上方に移動させて、噴射ノズル５０から気体を電極棒３０に吹き付ける。その後、再び電極棒３０をカーボンモールド２０内に移動してアーク熔融を続けるようにする。これにより、電極棒３０から蒸着物がシリカガラスルツボ内に落下することを防止して、蒸着物に起因するシリカガラスルツボ１１の白色異物の発生を防止することができる。
【００５３】
次いで、ステップＳ１０３に示す冷却では、電極棒３０への電力供給を停止して、熔融したシリカガラスを冷却してシリカガラスルツボ１１の形状を構成する。冷却を行う際には、シリカガラスルツボ１１の内表面となるシリカガラスに冷却ガスが吹き付けられる。冷却速度、冷却ガスの吹き付け方など、冷却条件によってシリカガラスルツボ１１の内部残留応力の分布が決定される。
【００５４】
次に、ステップＳ１０４に示す研磨処理として、シリカガラスルツボ１１の外表面ＯＳにサンドブラスト処理を施し、所定の表面粗さに仕上げる。そして、ステップＳ１０５に示すリムカットおよびエッジ処理では、カーボンモールド２０から取り出したシリカガラスルツボ１１の側壁部１１ａの上端側の一部を切断してシリカガラスルツボ１１の高さを調整する。その後、上端面の縁である内周縁および外周縁に面取り加工を施す。リムカット後、洗浄を行ってシリカガラスルツボ１１が完成する。
【００５５】
＜シリカガラスルツボ＞
図１２（ａ）および（ｂ）は、本実施形態に係るシリカガラスルツボを例示する模式図である。
図１２（ａ）にはシリカガラスルツボ１１の斜視図が示され、図１２（ｂ）にはシリカガラスルツボ１１の断面図が示される。
シリカガラスルツボ１１は、上記説明した製造装置１によって製造される。シリカガラスルツボ１１は、相対的に曲率の高いコーナ部１１ｂと、上面に開口した縁部を有する円筒状の側壁部１１ａと、直線または相対的に曲率の低い曲線からなるすり鉢状の底部１１ｃと、を有する。
【００５６】
本実施形態において、コーナ部１１ｂは、側壁部１１ａと底部１１ｃを連接する部分であり、コーナ部１１ｂの曲線の接線がシリカガラスルツボ１１の側壁部１１ａと重なる点から、底部１１ｃと共通接線を有する点までの部分のことを意味する。言い換えると、シリカガラスルツボ１１の側壁部１１ａにおいて曲がり始める点が、側壁部１１ａとコーナ部１１ｂとの境界である。さらに、シリカガラスルツボ１１の底の曲率が実質的に一定の部分が底部１１ｃであり、シリカガラスルツボ１１の底の中心からの距離が増したときに曲率が変化し始める点が、底部１１ｃとコーナ部１１ｂとの境界である。
【００５７】
シリカガラスルツボ１１の肉厚方向（厚さ方向とも言う。）において、内表面ＩＳ側には透明層１３が設けられ、外表面ＯＳ側には非透明層１５が設けられる。
【００５８】
透明層１３とは、実質的に気泡を含まない層である。ここで、「実質的に気泡を含まない」とは、気泡が原因でシリコン単結晶の単結晶化率が低下しない程度の気泡含有率および気泡サイズのことを意味する。例えば、透明層１３の気泡含有率は０．１％以下であり、気泡の平均直径は１００μｍ以下である。
【００５９】
透明層１３は合成シリカガラスを内表面ＩＳ側に含むことが好ましい。合成シリカガラスとは、例えばケイ素アルコキシドの加水分解により合成された原料を溶融して製造されたシリカガラスを意味する。
【００６０】
非透明層１５には多数の気泡が内在する。非透明層１５は、この気泡によって白濁した状態に見える層のことである。非透明層１５は天然シリカガラスからなることが好ましい。天然シリカガラスとは、天然水晶、ケイ石等の天然質原料を溶融して製造されたシリカガラスを意味する。
【００６１】
＜引き上げ装置＞
図１３は、ＣＺ方によりシリコン単結晶を製造する際に用いられる引き上げ装置の全体構成を示す模式図である。
引き上げ装置５００の外観を形成するチャンバ５１０の内部には、シリコン融液２３を収容するシリカガラスルツボ１１が設けられ、このシリカガラスルツボ１１の外側を覆うようにカーボンサセプタ５２０が設けられる。カーボンサセプタ５２０は鉛直方向に平行な支持軸５３０の上端に固定される。カーボンサセプタ５２０に嵌合したシリカガラスルツボ１１は、カーボンサセプタ５２０とともに支持軸５３０によって所定の方向に回転するとともに、シリコン融液の液面を炉内のヒータ５４０に対して一定の高さに制御できるように（温度勾配が一定となるように）、上下方向に移動可能になっている。
【００６２】
シリカガラスルツボ１１およびカーボンサセプタ５２０の外周面はヒータ５４０により囲まれている。ヒータ５４０は、さらに保温筒５５０により包囲される。シリコン単結晶の育成における原料溶解の過程では、ヒータ５４０の加熱によりシリカガラスルツボ１１内に充填された高純度の多結晶シリコン原料が加熱、溶解されてシリコン融液２３になる。
【００６３】
引き上げ装置５００のチャンバ５１０の上端部には引き上げ手段５６０が設けられる。この引き上げ手段５６０にはシリカガラスルツボ１１の回転中心に向かって垂下されたワイヤケーブル５６１が取り付けられ、ワイヤケーブル５６１を巻き取りまたは繰り出す引き上げ用モータ（図示せず）が配備される。ワイヤケーブル５６１の下端には種結晶２４が取り付けられる。引き上げ中、種結晶２４は回転し、成長とともにシリコン単結晶２５（インゴット）も回転する。
【００６４】
育成中のシリコン単結晶２５を囲繞するように、シリコン単結晶２５と保温筒５５０との間に円筒状の熱遮蔽部材５７０が設けられる。熱遮蔽部材５７０は、コーン部５７１と、フランジ部５７２とを有する。このフランジ部５７２を保温筒５５０に取り付けることにより熱遮蔽部材５７０が所定位置（ホットゾーン）に配置される。このような引き上げ装置５００により、シリコン単結晶２５を製造することができる。
【００６５】
＜シリコン単結晶の製造方法＞
図１４（ａ）〜（ｃ）は、本実施形態に係るシリカガラスルツボを用いたシリコン単結晶の製造方法を説明する模式図である。
シリコン単結晶２５は、本実施形態に係るシリカガラスルツボ１１を上記説明した引き上げ装置５００にセットして引き上げることで製造される。
先ず、図１４（ａ）に示すように、シリカガラスルツボ１１内に多結晶シリコンを充填し、この状態でシリカガラスルツボ１１の周囲に配置されたヒータで多結晶シリコンを加熱して熔融させる。これにより、シリコン融液２３を得る。
【００６６】
次に、ワイヤケーブル５６１に取り付けられた種結晶２４の先端を下降させてシリコン融液２３に接触させる。そして、ワイヤケーブル５６１を回転させながらゆっくりと引き上げる。これにより、図１４（ｂ）に示すように、種結晶２４の下部にシリコン単結晶２５を成長させる。引き上げ速度を制御しながら引き上げを続けることで、図１４（ｃ）に示すようにシリコン単結晶２５をインゴットに成長させる。
【００６７】
このようなＣＺ法によるシリコン単結晶の製造方法において、本実施形態に係るシリカガラスルツボ１１を用いた引き上げでは、ルツボ内表面における白色異物の発生が抑制されていることから、品質（例えば、単結晶化率）の優れたシリコン単結晶を製造することが可能となる。
【００６８】
＜シリコン単結晶のインゴット＞
図１５は、シリコン単結晶のインゴットを例示する模式図である。
シリコン単結晶のインゴット６００は、本実施形態に係るシリカガラスルツボ１１を引き上げ装置５００にセットして、上記のシリコン単結晶の製造方法によって引き上げることで製造される。
【００６９】
インゴット６００は、種結晶２４側の肩部６１０と、肩部６１０から連続する直胴部６２０と、直胴部６２０から連続する尾部６３０とを有する。なお、インゴット６００において種結晶２４は除去されている場合もある。肩部６１０の径は、種結晶２４側から直胴部６２０にかけて漸増する。直胴部６２０の径はほぼ一定である。尾部６３０の径は、直胴部６２０から離れるに従い漸減していく。
【００７０】
インゴット６００の品質は、引き上げを行うシリカガラスルツボ１１の品質と密接に関連する。例えば、シリカガラスルツボ１１の不純物（例えば、白色異物）は、インゴット６００におけるシリコン単結晶の有転位化に繋がる。また、シリカガラスルツボ１１の内表面の滑らかさ（見た目で分かるような凹凸）、表面付近の気泡の量、大きさによっては、ルツボ表面の欠け、気泡の割れ、潰れによるシリコン内への微小な破片（ルツボから剥離した粒子など）がシリコン融液へ脱落すると、これがインゴット中に混入して有転位化することに繋がる。
【００７１】
本実施形態に係るシリカガラスルツボ１１では、内表面ＩＳの白色異物の発生が抑制されているため、このシリカガラスルツボ１１によって引き上げたインゴット６００の結晶欠陥の発生が抑制される。したがって、インゴット６００から切り出したウェーハを用いて製造した半導体装置の電気的特性の安定化および劣化抑制を図ることができる。
【実施例】
【００７２】
本実施形態に係るシリカガラスルツボの製造装置１を用いてシリカガラスルツボ１１を製造し、このシリカガラスルツボ１１を用いてシリコン単結晶の引き上げを行った。以下、実施例を比較例とあわせて説明する。
【００７３】
実施例１〜５では、噴射ノズル５０および吸引部６０が設けられている。
実施例１では、噴射ノズル５０の角度が１０度、噴射ノズル５０の本数が電極１本あたり１本である。
実施例２では、噴射ノズル５０の角度が４５度、噴射ノズル５０の本数が電極１本あたり１本である。
実施例３では、噴射ノズル５０の角度が５度、噴射ノズル５０の本数が電極１本あたり１／３本である。
実施例４では、噴射ノズル５０の角度が０度、噴射ノズル５０の本数が電極１本あたり１本である。
実施例５では、噴射ノズル５０の角度が−１０度、噴射ノズル５０の本数が電極１本あたり１／３本である。
ここで、噴射ノズル５０の角度が「＋」の場合は仰角、「−」の場合は俯角である。
【００７４】
比較例１〜４では、噴射ノズル５０のみ設けられており、吸引部６０が設けられていない。
比較例１では、噴射ノズル５０の角度が−５度、噴射ノズル５０の本数が電極１本あたり１本である。
比較例２では、噴射ノズル５０の角度が１０度、噴射ノズル５０の本数が電極１本あたり２本である。
比較例３では、噴射ノズル５０の角度が０度、噴射ノズル５０の本数が電極１本あたり１／３本である。
比較例４では、噴射ノズル５０の角度が−１０度、噴射ノズル５０の本数が電極１本あたり１／３本である。
【００７５】
各実施例および各比較例についてシリカガラスルツボを製造し、製造したシリカガラスルツボの白色異物の発生率と、このシリカガラスルツボを用いてシリコン単結晶の引き上げを行った際のシリコン単結晶の単結晶化率を調べた。その結果を表１に示す。なお、表１に示す単結晶化率は、単結晶化率＝単結晶重量／原料重量×１００％で定義される。
【００７６】
【表１】
2019137564.tif 000003
【００７７】
表１に示す結果から、実施例１〜５のように噴射ノズル５０および吸引部６０の両方を設けることで、比較例１〜４（吸引部６０無し）に比べてシリカガラスルツボの白色異物の発生率が抑制され、シリコン単結晶の単結晶化率も高いことが分かる。
【００７８】
以上説明したように、本実施形態によれば、シリカガラスルツボの製造時に電極棒に付着する蒸着物を効果的に除去することができるシリカガラスルツボの製造装置を提供すること、および高品質のシリカガラスルツボを提供することが可能になる。
【００７９】
なお、上記に本実施形態を説明したが、本発明はこれらの例に限定されるものではない。例えば、前述の各実施形態に対して、当業者が適宜、構成要素の追加、削除、設計変更を行ったものや、各実施形態の特徴を適宜組み合わせたものも、本発明の要旨を備えている限り、本発明の範囲に包含される。
【符号の説明】
【００８０】
１…製造装置
１０…載置部
１１…シリカガラスルツボ
１１ａ…側壁部
１１ｂ…コーナ部
１１ｃ…底部
１３…透明層
１５…非透明層
２０…カーボンモールド
２１…通気孔
２３…シリコン融液
２３ａ…液面
２４…種結晶
２５…シリコン単結晶
３０…電極棒
５０…噴射ノズル
６０…吸引部
８１…側壁
８２…天井壁
８３…床
９１…吸気ダクト
９２…送気ダクト
２００…シリカ粉成形体
２０１…第１シリカ粉
２０２…第２シリカ粉
３０１…先端
５００…引き上げ装置
５０１…噴射面
５１０…チャンバ
５２０…カーボンサセプタ
５３０…支持軸
５４０…ヒータ
５５０…保温筒
５６０…引き上げ手段
５６１…ワイヤケーブル
５７０…熱遮蔽部材
５７１…コーン部
５７２…フランジ部
６００…インゴット
６０１…吸引口
６１０…肩部
６２０…直胴部
６３０…尾部
ＩＳ…内表面
Ｌ０…水平線
ＯＳ…外表面
Ｗ…空間
θｅ…仰角
θｗ…噴射角度
【図１】
2019137564.tif 000004
【図２】
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【図３】
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【図４】
2019137564.tif 000007
【図５】
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【図６】
2019137564.tif 000009
【図７】
2019137564.tif 000010
【図８】
2019137564.tif 000011
【図９】
2019137564.tif 000012
【図１０】
2019137564.tif 000013
【図１１】
2019137564.tif 000014
【図１２】
2019137564.tif 000015
【図１３】
2019137564.tif 000016
【図１４】
2019137564.tif 000017
【図１５】
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