(57)【要約】【課題】Ｆｅ−Ｂ−Ｓｉ−Ｐ−Ｃｕ−Ｃ合金からなる薄帯を使用した積層磁芯であって、十分な磁気特性を有する磁芯を提供すること。【解決手段】積層磁心は、積層された複数のＦｅ基ナノ結晶合金薄帯を備える。Ｆｅ基ナノ結晶合金薄帯は、アモルファス相と５０体積％以上のｂｃｃＦｅ相とを含む。ｂｃｃＦｅ相の平均結晶粒径は２０ｎｍ以下、ｂｃｃＦｅ相の結晶粒径の偏差は平均粒径±５ｎｍである。Ｆｅ基ナノ結晶合金薄帯の組成式ＦｅａＢｂＳｉｃＰｘＣｙＣｕｚにおいて、７９≦ａ≦８６ａｔ％、５≦ｂ≦１３ａｔ％、０＜ｃ≦８ａｔ％、１≦ｘ≦８ａｔ％、０≦ｙ≦５ａｔ％、０．４≦ｚ≦１．４ａｔ％、及び０．０８≦ｚ／ｘ≦０．８である。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
積層された複数のＦｅ基ナノ結晶合金薄帯を備える積層磁芯であって、
前記Ｆｅ基ナノ結晶合金薄帯は、アモルファス相と５０体積％以上のｂｃｃＦｅ相とを含み、
前記ｂｃｃＦｅ相の平均結晶粒径が２０ｎｍ以下であり、前記ｂｃｃＦｅ相の結晶粒径の偏差が平均粒径±５ｎｍであり、
前記Ｆｅ基ナノ結晶合金薄帯の組成式ＦｅａＢｂＳｉｃＰｘＣｙＣｕｚでは、７９≦ａ≦８６ａｔ％、５≦ｂ≦１３ａｔ％、０＜ｃ≦８ａｔ％、１≦ｘ≦８ａｔ％、０≦ｙ≦５ａｔ％、０．４≦ｚ≦１．４ａｔ％、及び０．０８≦ｚ／ｘ≦０．８である
積層磁芯。
【請求項２】
積層された複数のＦｅ基ナノ結晶合金薄帯を備える積層磁芯であって、
前記Ｆｅ基ナノ結晶合金薄帯は、アモルファス相と５０体積％以上のｂｃｃＦｅ相とを含み、
前記ｂｃｃＦｅ相の平均結晶粒径が２０ｎｍ以下であり、前記ｂｃｃＦｅ相の結晶粒径の偏差が平均粒径±５ｎｍであり、
前記Ｆｅ基ナノ結晶合金薄帯の組成式ＦｅａＢｂＳｉｃＰｘＣｙＣｕｚでは、７９≦ａ≦８６ａｔ％、５≦ｂ≦１３ａｔ％、０＜ｃ≦８ａｔ％、１≦ｘ≦８ａｔ％、０≦ｙ≦５ａｔ％、０．４≦ｚ≦１．４ａｔ％、及び０．０８≦ｚ／ｘ≦０．８であり、
Ｆｅの３ａｔ％以下を、Ｔｉ、Ｚｒ，Ｈｆ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｍｏ，Ｗ，Ｃｒ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ａｌ，Ｍｎ，Ａｇ，Ｚｎ，Ｓｎ，Ａｓ，Ｓｂ，Ｂｉ，Ｙ，Ｎ，Ｏ及び希土類元素のうち、１種類以上の元素で置換してなる
積層磁芯。
【請求項３】
請求項１又は請求項２に記載の積層磁芯であって、
前記Ｆｅ基ナノ結晶合金薄帯は、表裏表面に酸化膜を有している
積層磁芯。
【請求項４】
請求項１から請求項３までのいずれか１項に記載の積層磁芯であって、
前記Ｆｅ基ナノ結晶合金薄帯では、前記ｂｃｃＦｅ相が７０体積％以上である
積層磁芯。
【請求項５】
請求項１から請求項４までのいずれか１項に記載の積層磁芯であって、
前記Ｆｅ基ナノ結晶合金薄帯では、前記ｂｃｃＦｅ相が７３．３体積％以下である
積層磁心。
【請求項６】
請求項１から請求項５までのいずれか１項に記載の積層磁芯であって、
前記Ｆｅ基ナノ結晶合金薄帯では、前記ｂｃｃＦｅ相の平均結晶粒径が１６ｎｍ以上である
積層磁心。
【請求項７】
請求項１から請求項６までのいずれか１項に記載の積層磁芯であって、
前記Ｆｅ基ナノ結晶合金薄帯の前記ＦｅａＢｂＳｉｃＰｘＣｙＣｕｚでは、８１≦ａ≦８６ａｔ％、５≦ｂ≦１０ａｔ％、０＜ｃ≦８ａｔ％、２≦ｘ≦５ａｔ％、０≦ｙ≦３ａｔ％、０．４≦ｚ≦１．１ａｔ％、及び０．０８≦ｚ／ｘ≦０．５５である
積層磁芯。
【請求項８】
請求項１から請求項７までのいずれか１項に記載の積層磁芯であって、
前記Ｆｅ基ナノ結晶合金薄帯の厚さは、１５〜４０μｍである
積層磁芯。
【請求項９】
請求項１から請求項７までのいずれか１項に記載の積層磁芯であって、
前記Ｆｅ基ナノ結晶合金薄帯の厚さは、３２〜４１μｍである
積層磁芯。
【請求項１０】
請求項１から請求項９までのいずれか１項に記載の積層磁芯であって、
前記Ｆｅ基ナノ結晶合金薄帯では、飽和磁束密度が１．７５Ｔ以上であり、保磁力が１０Ａ／ｍ以下である
積層磁心。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、積層磁芯に関し、特に、モータの磁芯などの使用に好適であるＦｅ基ナノ結晶合金薄帯の積層磁芯に関する。
【背景技術】
【０００２】
特許文献１には、Ｆｅ基軟磁性合金からなる薄帯（Ｆｅ基アモルファス薄帯）を使用したコア（磁芯）の製造方法が記載されている。特許文献１によれば、薄帯及び薄帯を巻回して作製したコアのいずれかに対して、ｂｃｃＦｅからなるナノ結晶粒（ｂｃｃＦｅ結晶粒）を析出するための熱処理が２回以上に分けて施され、これにより熱処理における自己発熱の影響が低減される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００３−２１３３３１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
適切な組成比のＦｅ−Ｂ−Ｓｉ−Ｐ−Ｃｕ−Ｃ合金は、高いアモルファス形成能を有する。また、この合金から作製したＦｅ基アモルファス薄帯は、優れた磁気特性を有する。従って、このようなＦｅ基アモルファス薄帯を用いて製造された磁心は優れた磁気特性を有するものと期待される。
【０００５】
しかしながら、このような組成のＦｅ基アモルファス薄帯は、熱処理を行ってｂｃｃＦｅ結晶粒を析出すると脆くなり易い。そのため、熱処理後の薄帯を加工しようとすると、当該薄帯に割れ・欠けなどが生じ易い。例えば、形状が複雑なモータ用磁芯に熱処理された後の薄帯を使用しようとしても、熱処理後の薄帯を所望する複雑形状に切断することは困難である。一方、形状加工したＦｅ基アモルファス薄帯を積層した後に熱処理を行う場合、磁芯が大型化するにつれ、磁芯全体を均一に熱処理することが困難になる。このため、均質な組織を磁芯に持たせることができず、磁芯が十分な磁気特性を有さないおそれがある。
【０００６】
そこで、本発明は、Ｆｅ−Ｂ−Ｓｉ−Ｐ−Ｃｕ−Ｃ合金からなる薄帯を使用した積層磁芯であって、十分な磁気特性を有する磁芯を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、第１の積層磁芯として、積層された複数のＦｅ基ナノ結晶合金薄帯を備える積層磁芯であって、
前記Ｆｅ基ナノ結晶合金薄帯は、アモルファス相と５０体積％以上のｂｃｃＦｅ相とを含み、
前記ｂｃｃＦｅ相の平均結晶粒径が２０ｎｍ以下であり、前記ｂｃｃＦｅ相の結晶粒径の偏差が平均粒径±５ｎｍであり、
前記Ｆｅ基ナノ結晶合金薄帯の組成式ＦｅａＢｂＳｉｃＰｘＣｙＣｕｚでは、７９≦ａ≦８６ａｔ％、５≦ｂ≦１３ａｔ％、０＜ｃ≦８ａｔ％、１≦ｘ≦８ａｔ％、０≦ｙ≦５ａｔ％、０．４≦ｚ≦１．４ａｔ％、及び０．０８≦ｚ／ｘ≦０．８である
積層磁芯を提供する。
【０００８】
また、本発明は、第２の積層磁心として、積層された複数のＦｅ基ナノ結晶合金薄帯を備える積層磁芯であって、
前記Ｆｅ基ナノ結晶合金薄帯は、アモルファス相と５０体積％以上のｂｃｃＦｅ相とを含み、
前記ｂｃｃＦｅ相の平均結晶粒径が２０ｎｍ以下であり、前記ｂｃｃＦｅ相の結晶粒径の偏差が平均粒径±５ｎｍであり、
前記Ｆｅ基ナノ結晶合金薄帯の組成式ＦｅａＢｂＳｉｃＰｘＣｙＣｕｚでは、７９≦ａ≦８６ａｔ％、５≦ｂ≦１３ａｔ％、０＜ｃ≦８ａｔ％、１≦ｘ≦８ａｔ％、０≦ｙ≦５ａｔ％、０．４≦ｚ≦１．４ａｔ％、及び０．０８≦ｚ／ｘ≦０．８であり、
Ｆｅの３ａｔ％以下を、Ｔｉ、Ｚｒ，Ｈｆ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｍｏ，Ｗ，Ｃｒ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ａｌ，Ｍｎ，Ａｇ，Ｚｎ，Ｓｎ，Ａｓ，Ｓｂ，Ｂｉ，Ｙ，Ｎ，Ｏ及び希土類元素のうち、１種類以上の元素で置換してなる
積層磁芯を提供する。
【０００９】
また、本発明は、第３の積層磁心として、第１又は第２の積層磁芯であって、
前記Ｆｅ基ナノ結晶合金薄帯は、表裏表面に酸化膜を有している
積層磁芯を提供する。
【００１０】
また、本発明は、第４の積層磁心として、第１から第３の積層磁芯のいずれかであって、
前記Ｆｅ基ナノ結晶合金薄帯では、前記ｂｃｃＦｅ相が７０体積％以上である
積層磁芯を提供する。
【００１１】
また、本発明は、第５の積層磁心として、第１から第４の積層磁芯のいずれかであって、
前記Ｆｅ基ナノ結晶合金薄帯では、前記ｂｃｃＦｅ相が７３．３体積％以下である
積層磁心を提供する。
【００１２】
また、本発明は、第６の積層磁心として、第１から第５の積層磁芯のいずれかであって、
前記Ｆｅ基ナノ結晶合金薄帯では、前記ｂｃｃＦｅ相の平均結晶粒径が１６ｎｍ以上である
積層磁心を提供する。
【００１３】
また、本発明は、第７の積層磁心として、第１から第６の積層磁芯のいずれかであって、
前記Ｆｅ基ナノ結晶合金薄帯の前記ＦｅａＢｂＳｉｃＰｘＣｙＣｕｚでは、８１≦ａ≦８６ａｔ％、５≦ｂ≦１０ａｔ％、０＜ｃ≦８ａｔ％、２≦ｘ≦５ａｔ％、０≦ｙ≦３ａｔ％、０．４≦ｚ≦１．１ａｔ％、及び０．０８≦ｚ／ｘ≦０．５５である
積層磁芯を提供する。
【００１４】
また、本発明は、第８の積層磁心として、第１から第７の積層磁芯のいずれかであって、
前記Ｆｅ基ナノ結晶合金薄帯の厚さは、１５〜４０μｍである
積層磁芯を提供する。
【００１５】
また、本発明は、第９の積層磁心として、第１から第７の積層磁芯のいずれかであって、
前記Ｆｅ基ナノ結晶合金薄帯の厚さは、３２〜４１μｍである
積層磁芯を提供する。
【００１６】
さらに、本発明は、第１０の積層磁心として、第１から第９の積層磁芯のいずれかであって、
前記Ｆｅ基ナノ結晶合金薄帯では、飽和磁束密度が１．７５Ｔ以上であり、保磁力が１０Ａ／ｍ以下である
積層磁心を提供する。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、熱処理により脆弱化する前の薄帯に形状加工を施す。このため、モータのステータコア等の複雑形状を精度良く形成することができる。この後、形状加工された薄帯を積層する前に夫々熱処理する。これにより、各部位の温度偏差を抑えてｂｃｃＦｅ結晶粒を均質に析出させることで、磁気特性のばらつきの無い薄帯を得ることができる。さらに夫々熱処理された薄帯を積層することで優れた磁気特性を有する磁芯が得られる。
【００１８】
詳しくは、熱処理において、昇温速度を従来よりもかなり速くすることにより、均質な組織を有する薄帯を得ることができる。例えば、毎分１００℃のように比較的ゆっくりとした昇温速度で昇温すると、熱処理前から含まれていた結晶核が先に大粒の結晶に成長してしまい、結晶粒のサイズにバラつきが生じてしまう。これに対して、昇温速度を速くすると、熱処理前に含まれていた微結晶が大粒化する前に新たな結晶核が生成され、それらが共に成長していくことから、最終的に結晶粒のサイズにバラつきが生じない。従って、均質な組織を有する薄帯を得ることができる。加えて、昇温速度を速くすると、製造時間を短縮することができ、生産性の向上を図ることもできる。
【００１９】
特に、熱処理工程における昇温速度を毎秒８０℃以上とすると、均質な結晶粒を成長させることができると共に、結晶粒の平均粒径を小さくすることができる。ここで、均質であることの基準は、例えば、熱処理によって得られたＦｅ基ナノ結晶合金薄帯内において確認できる結晶粒の粒径が平均粒径±５ｎｍの範囲に収まっていることである。このようなバラつきの少ない組織を有するＦｅ基ナノ結晶合金薄帯は、良好な磁気特性を有している。また、そのようなＦｅ基ナノ結晶合金薄帯を複数積層して得られた積層磁芯を備えるモータは、低い鉄損と高いモータ効率を有する。
【００２０】
モータなどの工業製品に本発明を適用する場合、熱処理の対象となるアモルファス薄帯のサイズは比較的大きい。実験試料のようなサイズの小さなアモルファス薄帯を熱処理するような場合、昇温速度を制御するのは比較的容易であるが、サイズの大きいアモルファス薄帯の熱処理において昇温速度を適切に制御することは一般的には困難である。しかし、アモルファス薄帯の両面を実質的にヒータと接触させてアモルファス薄帯を加熱することとすれば、昇温速度を速くするといった制御も適切に行うことができ、所望とする均質な組織を有する薄帯を得ることができる。このような加熱方法、即ち、アモルファス薄帯に対するヒータの直接接触加熱は、上述したような昇温制御を容易に可能とするものであり、量産処理に適している。なお、アモルファス薄帯とヒータが直接接触するように配置するのが好ましいが、量産においては、充分に薄く、熱伝導率が高い支持部で薄帯を支持し、その支持部を介して薄帯を加熱してもよい。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】図１は、本実施の形態による合金組成物の昇温速度４０℃／分での示差走査熱量分析（ＤＳＣ）結果を示す図である。
【図２】図２は、本発明の実施の形態による磁芯の製造方法を模式的に示すフローチャートである。
【図３】図３は、本実施の形態による熱処理工程における薄帯の温度変化と、これに伴う飽和磁束密度と保磁力の変化を模式的に示す図である。
【図４】図４は、本発明の製造方法を具現化するために構築した装置の構造模式図である。
【図５】図５は、本発明の実施例で作製したモータ用磁芯の積層状態の外観図である。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
本発明については多様な変形や様々な形態にて実現することが可能であるが、その一例として、図面に示すような特定の実施の形態について、以下に詳細に説明する。図面及び実施の形態は、本発明をここに開示した特定の形態に限定するものではなく、添付の請求の範囲に明示されている範囲内においてなされる全ての変形例、均等物、代替例をその対象に含むものとする。
【００２３】
本発明の実施の形態による合金組成物は、Ｆｅ基ナノ結晶合金の出発原料として好適であり、組成式ＦｅａＢｂＳｉｃＰｘＣｙＣｕｚのものである。ここで、７９≦ａ≦８６ａｔ％、５≦ｂ≦１３ａｔ％、０＜ｃ≦８ａｔ％、１≦ｘ≦８ａｔ％、０≦ｙ≦５ａｔ％、０．４≦ｚ≦１．４ａｔ％、及び０．０８≦ｚ／ｘ≦０．８。なお、Ｆｅの３ａｔ％以下を、Ｔｉ、Ｚｒ，Ｈｆ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｍｏ，Ｗ，Ｃｒ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ａｌ，Ｍｎ，Ａｇ，Ｚｎ，Ｓｎ，Ａｓ，Ｓｂ，Ｂｉ，Ｙ，Ｎ，Ｏ及び希土類元素のうち、１種類以上の元素で置換しても良い。
【００２４】
上記合金組成物において、Ｆｅ元素は主元素であり、磁性を担う必須元素である。飽和磁束密度の向上及び原料価格の低減のため、Ｆｅの割合が多いことが基本的には好ましい。Ｆｅの割合が７９ａｔ％より少ないと、望ましい飽和磁束密度が得られない。Ｆｅの割合が８６ａｔ％より多いと、液体急冷条件下におけるアモルファス相の形成が困難になり、結晶粒径がばらついたり、粗大化したりする。即ち、Ｆｅの割合が８６ａｔ％より多いと、均質なナノ結晶組織が得られず、合金組成物は劣化した軟磁気特性を有することとなる。従って、Ｆｅの割合は、７９ａｔ％以上、８６ａｔ％以下であるのが望ましい。特に１．７Ｔ以上の飽和磁束密度が必要とされる場合、Ｆｅの割合が８１ａｔ％以上であることが好ましい。
【００２５】
上記合金組成物において、Ｂ元素はアモルファス相形成を担う必須元素である。Ｂの割合が５ａｔ％より少ないと、液体急冷条件下におけるアモルファス相の形成が困難になる。Ｂの割合が１３ａｔ％より多いと、ΔＴが減少し、均質なナノ結晶組織を得ることができず、合金組成物は劣化した軟磁気特性を有することとなる。従って、Ｂの割合は、５ａｔ％以上、１３ａｔ％以下であることが望ましい。特に量産化のため合金組成物が低い融点を有する必要がある場合、Ｂの割合が１０ａｔ％以下であることが好ましい。
【００２６】
上記合金組成物において、Ｓｉ元素はアモルファス形成を担う必須元素であり、ナノ結晶化にあたってはナノ結晶の安定化に寄与する。Ｓｉを含まないと、アモルファス相形成能が低下し、更に均質なナノ結晶組織が得られず、その結果、軟磁気特性が劣化する。Ｓｉの割合が８ａｔ％よりも多いと、飽和磁束密度とアモルファス相形成能が低下し、更に軟磁気特性が劣化する。従って、Ｓｉの割合は、８ａｔ％以下（０を含まない）であることが望ましい。特にＳｉの割合が２ａｔ％以上であると、アモルファス相形成能が改善され連続薄帯を安定して作製でき、また、ΔＴが増加することで均質なナノ結晶を得ることができる。
【００２７】
上記合金組成物において、Ｐ元素はアモルファス形成を担う必須元素である。本実施の形態においては、Ｂ元素、Ｓｉ元素及びＰ元素の組み合わせを用いることで、いずれか一つしか用いない場合と比較して、アモルファス相形成能やナノ結晶の安定性を高めることとしている。Ｐの割合が１ａｔ％より少ないと、液体急冷条件下におけるアモルファス相の形成が困難になる。Ｐの割合が８ａｔ％より多いと、飽和磁束密度が低下し軟磁気特性が劣化する。従って、Ｐの割合は、１ａｔ％以上、８ａｔ％以下であることが望ましい。特にＰの割合が２ａｔ％以上、５ａｔ％以下であると、アモルファス相形成能が向上し、連続薄帯を安定して作製することができる。
【００２８】
上記合金組成物において、Ｃ元素はアモルファス形成を担う元素である。本実施の形態においては、Ｂ元素、Ｓｉ元素、Ｐ元素、Ｃ元素の組み合わせを用いることで、いずれか一つしか用いない場合と比較して、アモルファス相形成能やナノ結晶の安定性を高めることとしている。また、Ｃは安価であるため、Ｃの添加により他の半金属量が低減され、総材料コストが低減される。但し、Ｃの割合が５ａｔ％を超えると、合金組成物が脆化し、軟磁気特性の劣化が生じるという問題がある。従って、Ｃの割合は、５ａｔ％以下が望ましい。特にＣの割合が３ａｔ％以下であると、溶解時におけるＣの蒸発に起因した組成のばらつきを抑えることができる。
【００２９】
上記合金組成物において、Ｃｕ元素はナノ結晶化に寄与する必須元素である。Ｃｕ元素は基本的に高価であり、Ｆｅの割合が８１ａｔ％以上である場合には、合金組成物の脆化や酸化を生じさせやすい点に注意すべきである。なお、Ｃｕの割合が０．４ａｔ％より少ないと、ナノ結晶化が困難になる。Ｃｕの割合が１．４ａｔ％より多いと、アモルファス相からなる前駆体が不均質になり、そのためＦｅ基ナノ結晶合金の形成の際に均質なナノ結晶組織が得られず、軟磁気特性が劣化する。従って、Ｃｕの割合は、０．４ａｔ％以上、１．４ａｔ％以下であることが望ましく、特に合金組成物の脆化及び酸化を考慮すると、Ｃｕの割合は１．１ａｔ％以下であることが好ましい。
【００３０】
Ｐ原子とＣｕ原子との間には強い引力がある。従って、合金組成物が特定の比率のＰ元素とＣｕ元素とを含んでいると、１０ｎｍ以下のサイズのクラスターが形成され、このナノサイズのクラスターによってＦｅ基ナノ結晶合金の形成の際にｂｃｃＦｅ結晶は微細構造を有するようになる。本実施の形態において、Ｐの割合（ｘ）とＣｕの割合（ｚ）との特定の比率（ｚ／ｘ）は、０．０８以上、０．８以下である。この範囲以外では、均質なナノ結晶組織が得られず、従って合金組成物は優れた軟磁気特性を有せない。なお、特定の比率（ｚ／ｘ）は、合金組成物の脆化及び酸化を考慮すると、０．０８以上０．５５以下であることが好ましい。
【００３１】
本実施の形態による合金組成物は、主相としてアモルファス相を有しており、且つ、厚さ１５〜４０μｍの連続薄帯形状を有している。連続薄帯形状の合金組成物は、Ｆｅ基アモルファス薄帯などの製造に使用されている単ロール製造装置や双ロール製造装置のような従来の装置を使用して形成することができる。
【００３２】
本実施の形態による合金組成物は、形状加工工程の後に熱処理される。この熱処理の温度は本実施の形態による合金組成物の結晶化温度以上である。これら結晶化温度は、例えば、ＤＳＣ装置を用い、４０℃／分程度の昇温速度で熱分析を行うことで評価可能である。また、熱処理された合金組成物に析出するｂｃｃＦｅ結晶の体積分率は５０％以上である。この体積分率は、図１に示すＤＳＣ分析結果で得られる第一ピーク面積の熱処理前後での変化により評価できる。
【００３３】
アモルファス薄帯を熱処理すると脆化することが知られている。そのため、熱処理後に薄帯を磁芯形状に加工するのは困難である。そこで、本実施の形態においては、形状加工の後に熱処理を行う。詳しくは、図２に示されるように、本実施の形態による磁芯の製造方法においては、まず、アモルファス薄帯工程で、アモルファス薄帯を作製する。次に、形状加工工程で、アモルファス薄帯を形状加工する。次に、熱処理工程で、形状加工されたアモルファス薄帯を熱処理する。このようにして、形状加工されたＦｅ基ナノ結晶合金薄帯を得る。次に、積層工程で、熱処理後の複数の薄帯、即ち、夫々に形状加工された複数のＦｅ基ナノ結晶合金薄帯を積層して、積層磁芯を得る。
【００３４】
以下、上述した熱処理工程について、詳しく説明する。本実施の形態による合金組成物の熱処理方法は、昇温速度、熱処理温度下限及び上限を規定している。
【００３５】
予め形状加工された本実施の形態による合金組成物は、昇温、保持、降温の手順で熱処理される。本実施の形態による合金組成物の昇温過程は毎秒８０℃以上の速度と規定される。このように昇温速度を速くすると、熱処理によって得られるＦｅ基ナノ結晶合金薄帯の組織を均質なものとすることができる。なお、昇温速度が毎秒８０℃未満の場合、析出するｂｃｃＦｅ相（結晶構造がｂｃｃの鉄の相）の平均結晶粒径が２０ｎｍ超となり、最終的に得られる磁芯の保磁力が１０Ａ／ｍを超え、磁芯に適した軟磁気特性が低下する。
【００３６】
図３は、本実施の形態による熱処理工程における薄帯の温度変化と、これに伴う飽和磁束密度と保磁力の変化を模式的に示す図である。合金組成物の熱処理温度の下限は、合金組成物の結晶化温度以上であって４３０℃以上と規定される。熱処理温度が４３０℃未満の場合、析出するｂｃｃＦｅ結晶の体積分率が５０％未満となり、最終的に得られる磁芯の飽和磁束密度が図３に示すように１．７５Ｔに達しない。飽和磁束密度が１．７５Ｔ以下であると、磁芯としての力が小さく、適用できるモータも制約される。
【００３７】
本実施の形態による合金組成物の熱処理温度の上限は、５００℃以下と規定される。熱処理温度が５００℃超の場合、急速に析出するｂｃｃＦｅ相を制御することができず結晶化発熱による熱暴走が起こり、最終的に得られる磁芯の保磁力が図３に示すように１０Ａ／ｍを超えてしまう。
【００３８】
本実施の形態による合金組成物の等温保持時間は熱処理温度により決まり、好ましくは３秒から５分である、さらに、降温速度についても炉冷で得られる毎秒８０℃程度が好ましく用いられる。しかしながら、本発明は、これらの等温保持時間及び降温速度に限定されない。
【００３９】
本実施の形態による合金組成物の熱処理における雰囲気としては、例えば、大気、窒素、不活性ガスが考えられる。しかしながら、本発明は、これらの雰囲気に限定されない。特に、大気中で熱処理すると、熱処理後の薄帯、即ちＦｅ基ナノ結晶合金薄帯は熱処理前のＦｅ基アモルファス薄帯の有していた金属光沢を失い、その表裏両面は熱処理前と比較して変色している。これは、表面に酸化膜が形成されたためと考えられる。上記の適切な条件で処理された薄帯について、肉眼で見える色は、褐色から青色、紫色の範囲である。また、表裏では若干色が異なる。これは、薄帯の表面状態の差異に起因したものと考えられる。このように、酸素を含む雰囲気、例えば大気中で熱処理すると、熱処理によって得られるＦｅ基ナノ結晶合金薄帯の表裏表面には、視認可能な酸化膜が形成される。また、５００℃超の場合には、白色または灰白色になる。これは、結晶化発熱による熱暴走により酸化膜の形成が進んだためと考えられる。
【００４０】
なお、Ｆｅ基ナノ結晶合金薄帯の両面に積極的に酸化膜を形成すると、Ｆｅ基ナノ結晶合金薄帯の表面抵抗が大きくなる。表面抵抗の大きいＦｅ基ナノ結晶合金薄帯を積層すると薄帯間の層間絶縁が高くなり、渦電流損失が小さくなる。結果、最終製品であるモータの効率が高くなる。
【００４１】
また、製造の面では、上記酸化により、薄帯の結晶化状態の良否を目視（非破壊）で簡易的に判断できる。例えば、色が薄かったり、金属光沢が残っていると温度が低いと判断できる。
【００４２】
本実施の形態による合金組成物の熱処理における具体的な加熱方法としては、例えば、充分な熱容量をもったヒータのような固体伝熱体への接触が好ましい。特に、Ｆｅ基アモルファス薄帯の両面に固体伝導体を接触させて固体伝導体によりＦｅ基アモルファス薄帯を挟み込むことにより加熱することが好ましい。このような加熱方法によれば、工業製品用のアモルファス薄帯のようにサイズの大きなものも適切に昇温制御することが容易に可能となる。しかしながら、本発明は、これらの加熱方法に限定されない。適切な昇温制御が可能である限り、例えば、具体的な加熱方法として、赤外線や高周波による非接触加熱など他の熱処理方法を採用することとしてもよい。
【００４３】
＜熱処理装置＞
本実施の形態による合金組成物の熱処理方法を具現化した装置の模式図を用いて熱処理工程の手順を説明する。
【００４４】
図４は、本発明の製造方法を具現化するために構築した装置の構造模式図である。予め形状加工された薄帯７は、搬送機構１により加熱部６に移動する。
【００４５】
本実施の形態の加熱部６は、上側ヒータ２及び下側ヒータ３を備えている。上側ヒータ２及び下側ヒータ３は予め所望温度に昇温されており、所定の位置に移動した薄帯７を上下から挟み込み加熱する。即ち、本実施の形態においては、薄帯７の両面をヒータと接触させた状態で薄帯７を加熱する。このときの昇温速度は薄帯７と上側ヒータ２，下側ヒータ３の熱容量比で決まる。上側ヒータ２と下側ヒータ３とで挟まれ、所望昇温速度で加熱された薄帯７は、そのまま所定時間保持され、その後、排出機構４により取り出され、別に設置された積層治具５内に自動積層される。この一連動作を繰り返すことで規定の磁気特性の揃った熱処理薄帯を得ることができる。
【００４６】
特に、上側ヒータ２，下側ヒータ３で薄帯７を挟んで、熱処理、昇温、冷却をするので、急速に昇温、冷却ができる。具体的には、昇温速度を１秒間に８０℃以上にできる。上述したように、昇温速度を速くすることで、結晶粒のサイズのバラつきの少ない薄帯を得ることができる共に、製造時間が短縮でき、生産性が上がる。特に、この装置では、薄帯にヒータを接触させているので、適切な昇温制御を容易に行うことができる。なお、図４に示される搬送機構１のうち、薄帯７を支持する支持部（薄帯７が載置されている部分）は、厚みを有するように描かれているが、実施に際しては、支持部は、加熱に支障がない程度に、充分に薄く、且つ、熱伝導率の高い材質で構成されており、上側ヒータ２と下側ヒータ３とで薄帯７と支持部とを挟み込むようにして薄帯７を昇温加熱している。
【００４７】
以上のようにして好ましく作製された本実施の形態による磁芯は、２０ｎｍ以下、より好ましくは１７ｎｍ以下のｂｃｃＦｅ相平均結晶粒径を有すると共に、１．７５Ｔ以上の高い飽和磁束密度と１０Ａ／ｍ以下の低い保磁力を有する。
【実施例】
【００４８】
以下、本発明の実施の形態について、複数の実施例及び複数の比較例を参照しながら、更に詳細に説明する。
【００４９】
（実施例１〜８及び比較例１〜１２）
まず、Ｆｅ，Ｓｉ，Ｂ，Ｐ，Ｃｕ，Ｃの原料を合金組成Ｆｅ８４．３Ｓｉ０．５Ｂ９．４Ｐ４Ｃｕ０．８Ｃ１となるように秤量し、高周波誘導溶解処理により溶解した。その後、溶解した合金組成物を大気中において単ロール液体急冷法にて処理し、厚さ約２５μｍ程度の厚さを持つ薄帯状合金組成物を作製した。これらの薄帯状合金組成物を幅１０ｍｍ、長さ５０ｍｍに切り出し（形状加工工程）、Ｘ線回折法により相を同定した。これらの加工された薄帯状合金組成物は、いずれも主相としてアモルファス相を有していた。次に、表１記載の熱処理条件の下で、実施例１〜８及び比較例１〜１２の条件で図４に示す装置を用いて熱処理した（熱処理工程）。熱処理前後での薄帯状合金組成物をＤＳＣ装置により４０℃／分程度の昇温速度で熱分析評価し、得られた第一ピーク面積比により析出したｂｃｃＦｅ結晶の体積分率を算出した。さらに、加工・熱処理された薄帯状合金組成物夫々の飽和磁束密度（Ｂｓ）は振動試料型磁力計（ＶＭＳ）を用いて８００ｋＡ／ｍの磁場にて測定した。各合金組成物の保磁力（Ｈｃ）は直流ＢＨトレーサーを用い２ｋＡ／ｍの磁場にて測定した。測定結果を表１に併せて示す。
【００５０】
【表１】
2019065398.tif 000002
【００５１】
表１から理解されるように、実施例の薄帯状合金組成物はすべてアモルファスを主相とするものであり、本発明の製造方法で熱処理した試料のｂｃｃ−Ｆｅ相組織は５０%以上の体積分率と２０ｎｍ以下の平均粒径を有していた。また、少なくとも確認できた結晶粒の粒径は平均粒径±５ｎｍの範囲に収まっていた。このような所望組織が得られた結果、１．７５Ｔ以上の高い飽和磁束密度と１０Ａ／ｍ以下の低い保磁力を示した。
【００５２】
比較例１及び２の薄帯状合金組成物は厚みが厚く、主相としてアモルファス相とｂｃｃ−Ｆｅ相の混相組織であった。これを本発明の製造方法で熱処理しても、析出ｂｃｃ−Ｆｅ相の平均粒径が２１ｎｍ超となった。この結果、保磁力が１０Ａ／ｍ超と劣化した。
【００５３】
比較例３及び４の薄帯状合金組成物を、本発明の製造方法で規定する昇温速度以下で熱処理した。この結果、析出ｂｃｃ−Ｆｅ相の平均粒径が２１ｎｍ超となった。この結果、保磁力が１０Ａ／ｍ超と劣化した。
【００５４】
実施例２及び３と同一の薄帯状合金組成物を用い、本発明の製造方法で規定する熱処理温度以下で熱処理した例を比較例５〜１２に示す。何れの比較例も析出ｂｃｃ−Ｆｅ相の体積分率が５０％未満となった。この結果、飽和磁束密度が１．７５Ｔ未満であった。熱処理温度が低いため、ｂｃｃ−Ｆｅ相の析出が少なくなったためと考えられる。析出ｂｃｃ−Ｆｅ相の体積分率は、少なくとも５０％以上、好ましくは、７０％以上がよい。
【００５５】
同様に、実施例２と同一の薄帯状合金組成物を用い、本発明の製造方法で規定する温度を超えて熱処理した例を比較例１３及び１４に示す。この結果、析出ｂｃｃ−Ｆｅ相の平均粒径が３０ｎｍ超となった。この結果、保磁力が４５Ａ／ｍ超と著しく劣化した。
【００５６】
（実施例９及び比較例１５及び１６）
モータ用磁芯として、より実用的な形状に加工した薄帯状合金組成物を、本発明で規定する条件で図４に示した装置を用いて実施例２及び比較例３の条件で熱処理する。図２の製造方法のフローチャートに従い、これらを複数積層する。
【００５７】
図５は、本発明の実施例で作製したモータ用磁芯の積層状態の外観図である。上下には、仮固定用の端板があり、その間に磁芯材料である熱処理された薄帯が積層されている。外周の直径は７０ｍｍである。この積層された薄帯を固定用部品上に組付け、内径側に突き出た所定位置に巻線することでステータとなる。磁芯材料のみを変え、ステータの性能評価を行った。磁芯に使用した合金組成物とモータ性能を表２に示す。
【００５８】
【表２】
2019065398.tif 000003
【００５９】
表２から理解されるように、実施例２の条件で熱処理した薄帯状合金組成物を磁芯として使用した実施例９のモータは、他の材料のモータに比べ、０．４Ｗの低い鉄損と９１％もの高いモータ効率を示した。
【００６０】
本発明は２０１５年７月３日に日本国特許庁に提出された日本特許出願第２０１５−１３４３０９号に基づいており、その内容は参照することにより本明細書の一部をなす。
【００６１】
本発明の最良の実施の形態について説明したが、当業者には明らかなように、本発明の精神を逸脱しない範囲で実施の形態を変形することが可能であり、そのような実施の形態は本発明の範囲に属するものである。
【符号の説明】
【００６２】
１          搬送機構
２          上側ヒータ
３          下側ヒータ
４          排出機構
５          積層治具
６          加熱部
７          薄帯
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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