(57)【要約】【課題】コンタミネーションによる検出器の感度の低下の影響を低減できるＸ線分析装置を提供する。【解決手段】Ｘ線分析装置（Ｘ線検出システム１００）は、試料Ｓから発生するＸ線を検出する検出器（固体撮像素子４２）と、検出器を冷却する冷却素子４４と、検出器の検出信号に基づいて、スペクトルを生成するスペクトル生成部８２と、を含み、スペクトル生成部８２は、基準時からＸ線が検出されるまでの経過時間に基づいて、検出器のコンタミネーションに起因するスペクトルの強度の減衰を補正する。【選択図】図１
2019035642.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料から発生するＸ線を検出する検出器と、
前記検出器を冷却する冷却素子と、
前記検出器の検出信号に基づいて、スペクトルを生成するスペクトル生成部と、
を含み、
前記スペクトル生成部は、基準時から前記Ｘ線が検出されるまでの経過時間に基づいて、前記検出器のコンタミネーションに起因するスペクトルの強度の減衰を補正する、Ｘ線分析装置。
【請求項２】
請求項１において、
前記スペクトル生成部は、エネルギーごとにスペクトルの強度の減衰を補正する、Ｘ線分析装置。
【請求項３】
請求項１または２において、
前記基準時からの経過時間と、エネルギーごとのスペクトルの強度の減衰率と、の関係を示すデータベースが記憶された記憶部を含み、
前記スペクトル生成部は、前記データベースから、スペクトルの強度の減衰率の情報を取得して、スペクトルの強度の減衰を補正する、Ｘ線分析装置。
【請求項４】
請求項１ないし３のいずれか１項において、
前記基準時は、前記検出器が検出可能な温度に到達した時刻である、Ｘ線分析装置。
【請求項５】
請求項１ないし４のいずれか１項において、
前記冷却素子を制御する制御部を含み、
前記制御部は、
設定された第１時刻に前記冷却素子の動作を停止させる処理と、
設定された第２時刻に前記冷却素子の動作を開始させる処理と、
を行う、Ｘ線分析装置。
【請求項６】
請求項５において、
前記第１時刻および前記第２時刻の入力を受け付ける入力部を含む、Ｘ線分析装置。
【請求項７】
請求項１ないし６のいずれか１項において、
前記冷却素子を冷却するための熱媒体と、前記検出器を加熱するための熱媒体と、を選択的に生成する熱媒体生成部と、
前記冷却素子および前記検出器と熱的に接続され、前記熱媒体生成部から熱媒体が供給される熱源部と、
前記検出器が配置された空間に接続された排気装置と、
を含む、Ｘ線分析装置。
【請求項８】
試料から発生するＸ線を検出する検出器と、前記検出器を冷却する冷却素子と、を含むＸ線分析装置におけるスペクトルの生成方法であって、
前記検出器の出力信号に基づいてスペクトルを生成する際に、基準時から前記Ｘ線が検出されるまでの経過時間に基づいて、前記検出器のコンタミネーションに起因するスペクトルの強度の減衰を補正する、スペクトル生成方法。
【請求項９】
請求項８において、
前記基準時からの経過時間と、前記検出器に堆積する堆積膜の厚さと、の関係を求め、当該関係から、前記基準時からの経過時間と、スペクトルの強度の減衰率と、の関係を求
めて、スペクトルの強度の減衰を補正する、スペクトル生成方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ｘ線分析装置およびスペクトル生成方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子線やＸ線などの一次線を試料に照射し、試料から発生するＸ線を検出して試料の元素分析を行う手法が知られている。
【０００３】
電子顕微鏡において電子線を試料に照射し、試料から発生するＸ線を検出して試料の組成を計測するエネルギー分散型Ｘ線分光は、その一例である。エネルギー分散型Ｘ線分光では、特性Ｘ線が試料を構成する元素に特有なエネルギーを持つことを利用している。エネルギー分散型Ｘ線分光で得られた特性Ｘ線のスペクトルでは、スペクトルのピークのエネルギー値から試料に含まれている元素種が求められ、スペクトルのピークの面積から該元素種の含有量が求められる。
【０００４】
また、上記手法の他の例として、回折格子とＣＣＤ（Ｃｈａｒｇｅ−Ｃｏｕｐｌｅｄ  Ｄｅｖｉｃｅ）イメージセンサーを用いたＸ線検出システムが知られている。例えば、特許文献１に開示されたＸ線検出システムでは、電子線を試料に照射し、試料から発生したＸ線（軟Ｘ線）をミラーで集光して回折格子で分光し、分光されたＸ線（軟Ｘ線）をＸ線用のＣＣＤイメージセンサーで受け、スペクトルを取得する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１２−５８１４６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
ＣＣＤイメージセンサーを用いた検出装置では、ＣＣＤイメージセンサーが冷却されるため、ＣＣＤイメージセンサーの表面にハイドロカーボン等が堆積し、ＣＣＤイメージセンサーの感度を低下させる。
【０００７】
例えば、検出器が配置される試料室を超高真空にすることで、このようなコンタミネーションによる検出器の感度の低下を抑制することができる。しかしながら、超高真空を実現するためには費用が掛かり、また、それに対する効果が小さい。したがって、より簡便な方法でコンタミネーションによる検出器の感度の低下の影響を低減する技術が求められている。
【０００８】
本発明は、以上のような問題点に鑑みてなされたものであり、本発明のいくつかの態様に係る目的の１つは、コンタミネーションによる検出器の感度の低下の影響を低減できるＸ線分析装置を提供することにある。また、本発明のいくつかの態様に係る目的の１つは、コンタミネーションによる検出器の感度の低下の影響を低減できるスペクトル生成方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
（１）本発明に係るＸ線分析装置は、
試料から発生するＸ線を検出する検出器と、
前記検出器を冷却する冷却素子と、
前記検出器の検出信号に基づいて、スペクトルを生成するスペクトル生成部と、
を含み、
前記スペクトル生成部は、基準時から前記Ｘ線が検出されるまでの経過時間に基づいて、前記検出器のコンタミネーションに起因するスペクトルの強度の減衰を補正する。
【００１０】
このようなＸ線分析装置では、コンタミネーションによる検出器の感度の低下の影響を低減できる。
【００１１】
（２）本発明に係るＸ線分析装置において、
前記スペクトル生成部は、エネルギーごとにスペクトルの強度の減衰を補正してもよい。
【００１２】
コンタミネーションによる検出器の感度の低下の程度はＸ線のエネルギーごとに異なる。そのため、このようなＸ線分析装置では、より精度の高い強度の補正が可能となる。
【００１３】
（３）本発明に係るＸ線分析装置において、
前記基準時からの経過時間と、エネルギーごとのスペクトルの強度の減衰率と、の関係を示すデータベースが記憶された記憶部を含み、
前記スペクトル生成部は、前記データベースから、スペクトルの強度の減衰率の情報を取得して、スペクトルの強度の減衰を補正してもよい。
【００１４】
このようなＸ線分析装置では、容易に、コンタミネーションによる検出器の感度の低下の影響を低減できる。
【００１５】
（４）本発明に係るＸ線分析装置において、
前記基準時は、前記検出器が検出可能な温度に到達した時刻であってもよい。
【００１６】
検出器が検出可能な温度に到達してからの、検出器に堆積するハイドロカーボン等の堆積量は時間に対して比例し、再現性がある。そのため、このようなＸ線分析装置では、精度の高い強度の補正が可能である。
【００１７】
（５）本発明に係るＸ線分析装置において、
前記冷却素子を制御する制御部を含み、
前記制御部は、
設定された第１時刻に前記冷却素子の動作を停止させる処理と、
設定された第２時刻に前記冷却素子の動作を開始させる処理と、
を行ってもよい。
【００１８】
このようなＸ線分析装置では、ユーザーに手間を取らせることなく、コンタミネーションによる検出器の感度の低下を抑制できる。
【００１９】
（６）本発明に係るＸ線分析装置において、
前記第１時刻および前記第２時刻の入力を受け付ける入力部を含んでいてもよい。
【００２０】
このようなＸ線分析装置では、ユーザーが第１時刻および第２時刻を容易に設定できる。
【００２１】
（７）本発明に係るＸ線分析装置において、
前記冷却素子を冷却するための熱媒体と、前記検出器を加熱するための熱媒体と、を選択的に生成する熱媒体生成部と、
前記冷却素子および前記検出器と熱的に接続され、前記熱媒体生成部から熱媒体が供給
される熱源部と、
前記検出器が配置された空間に接続された排気装置と、
を含んでいてもよい。
【００２２】
このようなＸ線分析装置では、検出器を加熱しつつ、検出器を加熱することによって発生したガスを排気することができる。したがって、このようなＸ線分析装置では、検出器の表面に付着した汚れを容易に除去することができる。
【００２３】
（８）本発明に係るスペクトル生成方法は、
試料から発生するＸ線を検出する検出器と、前記検出器を冷却する冷却素子と、を含むＸ線分析装置におけるスペクトルの生成方法であって、
前記検出器の出力信号に基づいてスペクトルを生成する際に、基準時から前記Ｘ線が検出されるまでの経過時間に基づいて、前記検出器のコンタミネーションに起因するスペクトルの強度の減衰を補正してもよい。
【００２４】
このようなスペクトル生成方法では、コンタミネーションによる検出器の感度の低下の影響を低減できる。
【００２５】
（９）本発明に係るスペクトル生成方法において、
前記基準時からの経過時間と、前記検出器に堆積する堆積膜の厚さと、の関係を求め、当該関係から、前記基準時からの経過時間と、スペクトルの強度の減衰率と、の関係を求めて、スペクトルの強度の減衰を補正してもよい。
【００２６】
このようなスペクトル生成方法では、コンタミネーションによる検出器の感度の低下の影響を低減できる。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】第１実施形態に係るＸ線検出システムの構成を示す図。
【図２】第１実施形態に係るスペクトルの生成方法の一例を示すフローチャート。
【図３】コンタミネーションに起因するスペクトルの強度の減衰の補正を行う前のスペクトルを模式的に示す図。
【図４】コンタミネーションに起因するスペクトルの強度の減衰の補正を行った後のスペクトルを模式的に示す図。
【図５】第１実施形態に係るＸ線検出システムの制御部の処理を説明するための図。
【図６】第１実施形態に係るＸ線検出システムの制御部の処理を説明するための図。
【図７】第１実施形態に係るＸ線検出システムの制御部の処理を説明するための図。
【図８】第１実施形態に係る固体撮像素子のクリーニング工程を模式的に示す図。
【図９】第２変形例に係るＸ線検出システムの構成を示す図。
【図１０】第２実施形態に係る固体撮像素子のクリーニング工程を模式的に示す図。
【図１１】第３実施形態に係るＸ線検出システムを模式的に示す図。
【図１２】第４実施形態に係るＸ線検出システムを模式的に示す図。
【発明を実施するための形態】
【００２８】
以下、本発明の好適な実施形態について図面を用いて詳細に説明する。なお、以下に説明する実施形態は、特許請求の範囲に記載された本発明の内容を不当に限定するものではない。また、以下で説明される構成の全てが本発明の必須構成要件であるとは限らない。
【００２９】
１．  第１実施形態
１．１．  Ｘ線検出システム
まず、第１実施形態に係るＸ線検出システム（Ｘ線分析装置の一例）について図面を参
照しながら説明する。図１は、第１実施形態に係るＸ線検出システム１００の構成を示す図である。なお、図１では、Ｘ線検出システム１００において、Ｘ線検出装置４０が動作している状態、すなわち、固体撮像素子４２が冷却されてＸ線の検出が可能となっている状態を図示している。
【００３０】
Ｘ線検出システム１００は、図１に示すように、電子線照射部１０と、Ｘ線集光ミラー部２０と、回折格子３０と、Ｘ線検出装置４０と、チラー５０と、排気装置６０と、操作部７０と、表示部７２と、記憶部７４と、処理部８０と、を含む。
【００３１】
電子線照射部１０は、試料Ｓに電子線を照射する。電子線照射部１０は、電子線源としての電子銃と、電子銃から放出された電子線を試料Ｓに照射するための照射レンズ系と、を含んで構成されている。Ｘ線検出システム１００は、走査電子顕微鏡像（ＳＥＭ像）を取得するための走査電子顕微鏡としての機能を有していてもよい。
【００３２】
Ｘ線検出システム１００では、試料Ｓの上方に静電偏向板１４が配置されている。試料Ｓに電子線が照射されることにより、試料Ｓからは特性Ｘ線（特性軟Ｘ線）の他にも、反射電子や二次電子などが発生する。静電偏向板１４を配置することで、反射電子や二次電子などを除去することができる。また、静電偏向板１４に印加される電位は可変であり、電子線の加速電圧に応じて電位を与えることで、バックグラウンドを低減できる。
【００３３】
Ｘ線集光ミラー部２０は、試料Ｓから放出される特性Ｘ線（特性軟Ｘ線）を集光させて回折格子３０に導く。特性Ｘ線をＸ線集光ミラー部２０で集光させることにより、回折格子３０に入射する特性Ｘ線の強度を増加させることができる。これにより、測定時間の短縮や、スペクトルのＳ／Ｎ比の向上を図ることができる。
【００３４】
Ｘ線集光ミラー部２０は、例えば、互いに向かい合う２つのミラーで構成されている。２つのミラーの間隔は、試料Ｓ側（入射側）が狭く、回折格子３０側（出射側）が広くなっている。これにより、回折格子３０に入射する特性Ｘ線の強度を増加させることができる。
【００３５】
回折格子３０は、Ｘ線集光ミラー部２０で集光された特性Ｘ線を受けて、エネルギーに応じて回折状態が異なる回折Ｘ線を生じさせる。回折格子３０は、収差補正のために不等間隔の溝が形成された不等間隔回折格子である。回折格子３０は、特性Ｘ線を大きな入射角で入射させたときに、回折Ｘ線の焦点をローランド円上ではなく、固体撮像素子４２の受光面４３上に形成するように構成されている。
【００３６】
Ｘ線検出装置４０は、回折Ｘ線を検出する。Ｘ線検出装置４０は、固体撮像素子４２（検出器の一例）と、冷却素子４４と、冷却部４６と、制御装置４８と、を含んで構成されている。
【００３７】
固体撮像素子４２は、回折Ｘ線を検出する。固体撮像素子４２は、軟Ｘ線に対する感度の高い固体撮像素子である。
【００３８】
固体撮像素子４２は、例えば、ＣＣＤ（Ｃｈａｒｇｅ−Ｃｏｕｐｌｅｄ  Ｄｅｖｉｃｅ）イメージセンサーや、ＣＭＯＳ（Ｃｏｍｐｌｅｍｅｎｔａｒｙ  ＭＯＳ）イメージセンサー等である。固体撮像素子４２は、例えば、背面照射型のＣＣＤイメージセンサー（またはＣＭＯＳイメージセンサー）である。
【００３９】
固体撮像素子４２は、受光面４３が回折Ｘ線の結像面に一致するように位置調整がなされている。
【００４０】
冷却素子４４は、固体撮像素子４２を冷却する。冷却素子４４によって固体撮像素子４２は、例えば−７０度程度まで冷却される。これにより、固体撮像素子４２は、高感度な検出が可能となる。冷却素子４４は、例えば、ペルチェ素子である。
【００４１】
冷却部４６は、冷却素子４４を冷却する。冷却部４６は、ペルチェ素子の放熱部を冷却する。冷却部４６には、チラー５０から所定の温度（例えば２０度）の冷水Ｆ２（冷却用熱媒体）が供給される。冷却部４６は、冷水Ｆ２によって冷却素子４４を冷却する。
【００４２】
図示の例では、冷却部４６とチラー５０とは、配管５２によって接続されている。チラー５０と冷却部４６との間を配管５２で接続することにより、チラー５０と冷却部４６との間で冷水Ｆ２を循環させることができる。冷却部４６は、冷却素子４４（ペルチェ素子の放熱部）と熱的に接続されているため、冷水Ｆ２を循環させることにより、冷却素子４４を冷却することができる。
【００４３】
制御装置４８は、固体撮像素子４２および冷却素子４４を制御する。制御装置４８は、固体撮像素子４２および冷却素子４４に電源を供給する。また、制御装置４８は、固体撮像素子４２の検出信号を処理部８０に出力する処理を行う。
【００４４】
チラー５０は、熱媒体としての水を冷却して冷水Ｆ２を生成する。チラー５０は、冷水Ｆ２を一定の温度に保ちつつ、冷水Ｆ２を冷却部４６に供給する。チラー５０は、冷却部４６との間で冷水Ｆ２を循環させる。冷水Ｆ２は、例えば２０度の水である。なお、冷水Ｆ２の温度は、冷却素子４４の温度に応じて適宜設定可能である。
【００４５】
なお、ここでは、冷却素子４４を冷水Ｆ２によって冷却する例について説明したが、冷却素子４４を冷却するための冷却用熱媒体は、冷却素子４４を冷却することが可能な流体であればよく、油や、ガス等であってもよい。
【００４６】
排気装置６０は、試料Ｓ、Ｘ線集光ミラー部２０、回折格子３０、およびＸ線検出装置４０（固体撮像素子４２）が配置された試料室１２内（空間）に接続されている。排気装置６０は、試料室１２を排気する。これにより、試料室１２を減圧状態にすることができる。排気装置６０は、例えば、ターボ分子ポンプや、油拡散ポンプ、イオンポンプ等である。
【００４７】
操作部７０（入力部の一例）は、ユーザーによる操作に応じた操作信号を取得し、処理部８０に送る処理を行う。操作部７０の機能は、例えば、ボタン、キー、タッチパネル型ディスプレイ、マイクなどにより実現できる。
【００４８】
表示部７２は、処理部８０によって生成された画像を表示するものであり、その機能は、ＬＣＤ、ＣＲＴなどにより実現できる。
【００４９】
記憶部７４は、処理部８０が各種の計算処理を行うためのプログラムやデータ等を記憶している。また、記憶部７４は、処理部８０の作業領域として用いられ、処理部８０が各種プログラムに従って実行した算出結果等を一時的に記憶するためにも使用される。記憶部７４の機能は、ハードディスク、ＲＡＭなどにより実現できる。
【００５０】
記憶部７４には、後述するスペクトル生成部８２でスペクトルを生成する際に用いられる、データベース７５が記憶されている。データベース７５は、基準時（例えば冷却素子４４によって固体撮像素子４２が検出可能な温度（例えば−７０度）に到達した時刻）からの経過時間と、エネルギーごとのスペクトルの強度の減衰率と、の関係を示すデータベ
ースである。
【００５１】
処理部８０は、固体撮像素子４２の検出信号に基づいてスペクトルを生成する処理、冷却素子４４を制御する処理などの処理を行う。処理部８０の機能は、各種プロセッサ（ＣＰＵ、ＤＳＰ等）でプログラムを実行することにより実現することができる。なお、処理部８０の機能の少なくとも一部を、ＡＳＩＣ（ゲートアレイ等）などの専用回路により実現してもよい。処理部８０は、スペクトル生成部８２と、制御部８４と、を含む。
【００５２】
スペクトル生成部８２は、固体撮像素子４２から出力される検出信号に基づいて、スペクトルを生成する。制御部８４は、冷却素子４４を制御する。スペクトル生成部８２の処理および制御部８４の処理の詳細については、以下の「１．２．  処理」で説明する。
【００５３】
１．２．  処理
次に、Ｘ線検出システム１００の処理部８０の処理について説明する。
【００５４】
（１）スペクトル生成
本実施形態に係るスペクトルの生成方法は、基準時からの経過時間と、エネルギーごとのスペクトルの強度の減衰率と、の関係を示すデータベース７５を準備する工程と、固体撮像素子４２の検出信号に基づいてスペクトルを生成する工程と、を含み、スペクトルを生成する工程において、基準時からＸ線が検出されるまでの経過時間に基づいて、固体撮像素子４２のコンタミネーションに起因するスペクトルの強度の減衰を補正する。
【００５５】
Ｘ線検出システム１００では、スペクトル生成部８２が、スペクトルの生成を行う。スペクトル生成部８２は、固体撮像素子４２の検出信号に基づいて、スペクトルを生成する。具体的には、スペクトル生成部８２は、回折格子３０で回折され、固体撮像素子４２で検出された回折Ｘ線（検出信号）を分析して、エネルギーごとにＸ線が何個検出されたかを意味するスペクトル（エネルギー分布スペクトル）を生成する。
【００５６】
ここで、固体撮像素子４２は、冷却素子４４によって冷却されるため、固体撮像素子４２の受光面４３にはハイドロカーボン等が堆積する（コンタミネーション）。この結果、固体撮像素子４２の感度が低下し、スペクトルの強度が減衰する。ハイドロカーボン等の堆積量（堆積膜の膜厚）は、時間に対して比例し、試料室１２の真空度に大きな変化がなければ再現性がある。そのため、この固体撮像素子４２のコンタミネーションに起因するスペクトルの強度の減衰は、あらかじめスペクトルの強度の減衰率（経過時間に対するスペクトルの強度の低下の割合）を計測しておくことで、補正することが可能である。
【００５７】
なお、コンタミネーションによる固体撮像素子４２の感度の低下の程度はエネルギーごとに異なる。そのため、コンタミネーションに起因するスペクトルの強度の減衰率は、エネルギーごとに異なる。したがって、スペクトルの強度の減衰率の計測は、エネルギーごとに行うことが好ましい。
【００５８】
本実施形態では、固体撮像素子４２が検出可能な温度（例えば−７０度）に到達したときを基準時として、基準時からの経過時間と、エネルギーごとのスペクトルの強度の減衰率と、の関係を示すデータベース（データベース７５）を準備して、スペクトルの強度の減衰を補正する。
【００５９】
データベース７５の作成は、まず、固体撮像素子４２を室温とした状態から固体撮像素子４２が検出可能な温度に到達した時刻を基準時として、所定の時間間隔で、Ｘ線検出システム１００で標準試料の測定を行い、経過時間ごとにスペクトルを取得する。
【００６０】
次に、経過時間ごとのスペクトルから、各経過時間における、エネルギーごとのスペクトルの強度の減衰率を求める。Ｘ線検出装置４０で軟Ｘ線の測定を行う場合、減衰率を求めるエネルギーとしては、例えば、カーボン（Ｋ線２７７ｅＶ）、シリコン（Ｌ線１００ｅＶ）、アルミニウム（Ｌ線７３ｅＶ）、コバルト（Ｍ線５８ｅＶ）、鉄（Ｍ線５１ｅＶ）が挙げられる。これらのエネルギー間の減衰率は、これらのエネルギーにおける減衰率から補完する。以上の工程により、データベース７５を作成することができる。
【００６１】
図２は、第１実施形態に係るスペクトルの生成方法の一例を示すフローチャートである。
【００６２】
まず、データベース７５を準備する（ステップＳ１０）。
【００６３】
データベース７５の作成方法は上述した通りである。作成されたデータベース７５は、記憶部７４に記憶される。
【００６４】
次に、Ｘ線検出システム１００で試料Ｓの測定を行い、スペクトル生成部８２が固体撮像素子４２の検出信号に基づいて、エネルギーごとにＸ線の強度（Ｘ線の個数）の情報を取得する（ステップＳ２０）。このとき、スペクトル生成部８２は、固体撮像素子４２がＸ線を検出した時刻（検出時刻）の情報を取得する。検出時刻は、例えば、Ｘ線の検出が開始されたときの時刻である。なお、検出時刻は、Ｘ線の検出が終了したときの時刻であってもよい。
【００６５】
次に、スペクトル生成部８２は、基準時からＸ線が検出されるまでの経過時間に基づいて、コンタミネーションに起因するスペクトルの強度の減衰をエネルギーごとに補正する（ステップＳ３０）。
【００６６】
具体的には、スペクトル生成部８２は、基準時から検出時刻までの経過時間を求め、記憶部７４に記憶されたデータベース７５から、求めた経過時間における各エネルギーの強度の減衰率の情報を読み出す。なお、記憶部７４には、基準時の情報が記憶されており、スペクトル生成部８２は、記憶部７４から基準時の情報を読み出すことで、基準時の情報を取得する。
【００６７】
次に、スペクトル生成部８２は、データベース７５から取得した各エネルギーの強度の減衰率の情報に基づいて、エネルギーごとに、スペクトルの強度の減衰を補正する。
【００６８】
図３は、コンタミネーションに起因するスペクトルの強度の減衰の補正を行う前のスペクトルを模式的に示す図である。図４は、コンタミネーションに起因するスペクトルの強度の減衰の補正を行った後のスペクトルを模式的に示す図である。なお、図４では、補正前のスペクトルを破線で示し、補正後のスペクトルを実線で示している。
【００６９】
スペクトル生成部８２が、コンタミネーションに起因するスペクトルの強度の減衰の補正を行うことで、図３および図４に示すように、固体撮像素子４２のコンタミネーションに起因するスペクトルの強度の減衰分だけ、スペクトルの強度が増加する。
【００７０】
スペクトル生成部８２は、図４に示す補正されたスペクトルを表示部７２に表示させる処理を行う。
【００７１】
なお、上記では、Ｘ線検出システム１００で１つのスペクトルを測定する例、すなわち、点分析を行う例について説明したが、Ｘ線検出システム１００では、電子線を走査して面分析（マッピング）を行うこともできる。この場合、スペクトル生成部８２は、面分析
を行う領域内の各点ごとに検出時刻を取得して、各点ごとに、データベース７５から基準時から検出時刻までの経過時間における強度の減衰率の情報を読み出して、スペクトルの強度の減衰を補正する。
【００７２】
なお、スペクトル生成部８２は、面分析を開始したときの時刻、または面分析を終了したときの時刻を検出時刻として、データベース７５から強度の減衰率の情報を読み出して、各点のスペクトルの強度の減衰を補正してもよい。この場合、各点ごとに減衰率の情報をデータベース７５から読み出さなくてもよいため、処理の高速化を図ることができる。
【００７３】
（２）冷却素子の制御
図５〜図７は、制御部８４の処理を説明するための図である。
【００７４】
Ｘ線検出システム１００では、制御部８４が冷却素子４４の制御を行う。
【００７５】
制御部８４は、図５に示すように、冷却停止時刻Ａ（第１時刻）および冷却再開時刻Ｂ（第２時刻）が設定されると、設定された冷却停止時刻Ａに冷却素子４４の動作を停止させる制御を行い、設定された冷却再開時刻Ｂに冷却素子４４の動作を開始（再開）させる制御を行う。
【００７６】
Ｘ線検出システム１００では、操作部７０が冷却停止時刻Ａおよび冷却再開時刻Ｂの入力を受け付ける入力部として機能する。例えば、ユーザーが操作部７０に対して冷却停止時刻Ａおよび冷却再開時刻Ｂを入力する操作を行うと、制御部８４は、操作部７０の操作信号に基づき、冷却停止時刻Ａに冷却素子４４の動作を停止させ、冷却再開時刻Ｂに冷却素子４４の動作を開始させる。
【００７７】
例えば冷却停止時刻Ａとして１７：００、冷却再開時刻Ｂとして９：００が設定された場合、１７：００〜９：００の間は、冷却素子４４の動作が停止する。
【００７８】
ここで、冷却素子４４による冷却により受光面４３に堆積したハイドロカーボン等は、固体撮像素子４２の冷却を停止することで試料室１２内に離散する。そのため、固体撮像素子４２を使用しないときには、固体撮像素子４２の冷却を停止して、固体撮像素子４２の温度を上昇させる（例えば室温に戻す）ことが望ましい。
【００７９】
Ｘ線検出システム１００では、上記のように、ユーザーが冷却停止時刻Ａおよび冷却再開時刻Ｂを入力することで、自動で、冷却停止時刻Ａから冷却再開時刻Ｂまでの間、冷却素子４４が動作を停止して、固体撮像素子４２の冷却を停止することができる。
【００８０】
なお、制御部８４は、図６に示すように、冷却停止時刻Ａを過ぎても測定が行われている場合には、冷却停止時刻Ａを過ぎ、かつ、測定終了時刻Ｃに、冷却素子４４の動作を停止させる。例えば、測定終了時刻Ｃが１９：００であった場合、１９：００〜９：００の間は冷却素子４４の動作が停止する。
【００８１】
また、制御部８４は、図７に示すように、測定条件などから測定終了時刻Ｃが冷却停止時刻Ａおよび冷却再開時刻Ｂを過ぎると判断した場合には、ユーザーに対して次回測定時刻Ｄの入力を要求する。操作部７０が次回測定時刻Ｄの入力を受け付けると、制御部８４は、測定終了時刻Ｃに冷却素子４４の動作を停止させ、次回測定時刻Ｄに冷却素子４４の動作を開始させる。例えば、測定終了時刻Ｃが１０：００であり、次回測定時刻Ｄが１２：００に設定された場合、１０：００〜１２：００の間は、冷却素子４４の動作が停止する。
【００８２】
上述した「（１）スペクトル生成」で説明した通り、コンタミネーションに起因するスペクトルの強度の減衰を補正する際には、基準時の情報、すなわち、固体撮像素子４２が検出可能な温度（例えば−７０度）に到達したとき時刻の情報が必要となる。そのため、制御部８４は、図５および図６に示す冷却再開時刻Ｂに冷却素子４４の動作を開始させる制御を行った後、または図７に示す次回測定時刻Ｄに冷却素子４４の動作を開始させる制御を行った後、固体撮像素子４２が検出可能な温度に到達した時刻に、当該時刻の情報、すなわち基準時の情報を記憶部７４に記憶する処理を行う。
【００８３】
１．３．  固体撮像素子のクリーニング方法。
【００８４】
次に、第１実施形態に係る固体撮像素子のクリーニング方法について、図面を参照しながら説明する。図８は、第１実施形態に係る固体撮像素子のクリーニング工程を模式的に示す図である。
【００８５】
まず、図８に示すように、Ｘ線検出装置４０を、Ｘ線検出システム１００の筐体から取り外す。そして、真空封止フランジ２によって固体撮像素子４２を気密に封止する。真空封止フランジ２によって封止された空間は、真空配管３を介して、排気装置４によって排気（真空排気）される。このとき、制御装置４８への電源の供給は停止されている。排気装置４は、例えば、油回転ポンプや、スクロールポンプ、ターボ分子ポンプ等である。
【００８６】
次に、Ｘ線検出装置４０の冷却部４６に配管６を接続して、温水循環装置８を取り付ける。温水循環装置８は、熱媒体としての水を加熱して温水Ｆ４（加熱用熱媒体）を生成する。温水循環装置８は、温水Ｆ４を一定の温度に保ちつつ、温水Ｆ４を冷却部４６に供給する。温水循環装置８は、冷却部４６との間で温水Ｆ４を循環させる。
【００８７】
次に、固体撮像素子４２を加熱する。温水循環装置（例えばチラー）８によって温水循環装置８と冷却部４６との間で温水Ｆ４を循環させることにより、固体撮像素子４２を加熱することができる。
【００８８】
固体撮像素子４２を加熱することにより、固体撮像素子４２の表面（受光面４３）に付着した汚れ（ハイドロカーボン等の堆積膜）がガスとして放出される。放出されたガスは、排気装置４によって排気される。このように、固体撮像素子４２を加熱しつつ、固体撮像素子４２を加熱することによって発生したガスを排気することにより、固体撮像素子４２の表面に付着した汚れ（ハイドロカーボン等の堆積膜）を除去することができる。
【００８９】
このとき、固体撮像素子４２の表面温度は、例えば、５０度以上に設定する必要がある。固体撮像素子４２の表面温度が５０度よりも低い場合、固体撮像素子４２の表面に付着した汚れを十分に除去することができない。温水Ｆ４の温度は、温度交換効率を考慮すると、所望する固体撮像素子４２の表面温度よりも数度高い温度に設定する必要がある。固体撮像素子４２の表面温度および温水Ｆ４の温度が高いほど固体撮像素子４２の表面の汚れの除去効率は上昇するが、固体撮像素子４２の表面温度が固体撮像素子４２の耐熱温度を上回ると、固体撮像素子４２が壊れる可能性が極めて高くなる。したがって、温水Ｆ４の温度は、固体撮像素子４２の表面温度が固体撮像素子４２の耐熱温度以下となる温度に設定する必要がある。温水Ｆ４の温度は、例えば、５０度以上９０度以下である。
【００９０】
また、温水Ｆ４の温度は、緩やかに上昇させることが望ましい。これにより、固体撮像素子４２の温度を緩やかに上昇させることができるため、固体撮像素子４２の急激な温度上昇によって固体撮像素子４２が壊れる可能性を低減できる。
【００９１】
固体撮像素子４２を加熱しつつ、固体撮像素子４２を加熱することにより発生したガス
を排気する処理を所定時間行うことで、固体撮像素子４２の表面に蓄積された汚れを除去することができる。
【００９２】
以上の工程により、固体撮像素子４２をクリーニングすることができる。
【００９３】
固体撮像素子４２のクリーニングが終了した後、Ｘ線検出装置４０は、図１に示すように、Ｘ線検出システム１００の筐体に装着され、固体撮像素子４２の受光面４３が回折Ｘ線の結像面に一致するように位置調整がなされる。
【００９４】
なお、上述した実施形態では、図８に示すように、真空封止フランジ２、真空配管３、および排気装置４によって排気系を構成し、固体撮像素子４２を加熱することによって発生したガスを排気した。これに対して、図示はしないが、例えばＸ線検出システム１００が電子線照射部１０や試料室１２を排気する排気系とは別に固体撮像素子４２を排気する排気系を備えている場合には、Ｘ線検出システム１００にＸ線検出装置４０を搭載した状態のままで、当該排気系を用いて、上述した固体撮像素子４２のクリーニングを行ってもよい。
【００９５】
１．４．  特徴
本実施形態に係るＸ線検出システム１００、および本実施形態に係るスペクトルの生成方法は、例えば、以下の特徴を有する。
【００９６】
Ｘ線検出システム１００では、スペクトル生成部８２は、基準時から検出時刻までの経過時間に基づいて、コンタミネーションに起因するスペクトルの強度の減衰を補正する。そのため、Ｘ線検出システム１００では、コンタミネーションによる固体撮像素子４２の感度の低下の影響を低減できる。
【００９７】
Ｘ線検出システム１００では、スペクトル生成部８２は、エネルギーごとにスペクトルの強度の減衰を補正する。コンタミネーションによる固体撮像素子４２の感度の低下の程度はエネルギーごとに異なる。そのため、Ｘ線検出システム１００では、より精度の高い強度の補正が可能となる。
【００９８】
Ｘ線検出システム１００では、記憶部７４には、基準時からの経過時間と、エネルギーごとのスペクトルの強度の減衰率と、の関係を示すデータベース７５が記憶され、スペクトル生成部８２は、データベース７５から、スペクトルの強度の減衰率の情報を取得して、スペクトルの強度の減衰を補正する。そのため、Ｘ線検出システム１００では、容易に、コンタミネーションによる固体撮像素子４２の感度の低下の影響を低減できる。
【００９９】
Ｘ線検出システム１００では、基準時は、固体撮像素子４２が検出可能な温度に到達した時刻である。固体撮像素子４２が検出可能な温度に到達してからの、ハイドロカーボン等の堆積量は時間に対して比例し、再現性がある。そのため、Ｘ線検出システム１００では、精度の高い強度の補正が可能である。
【０１００】
Ｘ線検出システム１００では、制御部８４は、設定された冷却停止時刻Ａに冷却素子４４の冷却を停止させる処理と、設定された冷却再開時刻Ｂに冷却素子４４の動作を開始させる処理と、を行う。そのため、Ｘ線検出システム１００では、ユーザーに手間を取らせることなく、コンタミネーションによる固体撮像素子４２の感度の低下を抑制できる。また、Ｘ線検出システム１００では、固体撮像素子４２が冷却されている時間を短くできるため、省エネルギー化を図ることができる。
【０１０１】
Ｘ線検出システム１００では、冷却停止時刻Ａおよび冷却再開時刻Ｂの入力を受け付け
る入力部としての操作部７０を含む。そのため、ユーザーは、冷却停止時刻Ａおよび冷却再開時刻Ｂを容易に設定できる。
【０１０２】
本実施形態に係るスペクトル生成方法では、基準時から検出時刻までの経過時間に基づいて、固体撮像素子４２のコンタミネーションに起因するスペクトルの強度の減衰を補正する。そのため、コンタミネーションによる固体撮像素子４２の感度の低下の影響を低減できる。
【０１０３】
１．５．  変形例
次に、第１実施形態の変形例について説明する。なお、上述したＸ線検出システム１００の例と異なる点について説明し、同様の点については説明を省略する。
【０１０４】
（１）第１変形例
まず、第１変形例について説明する。上述した実施形態では、データベース７５を準備する工程（ステップＳ１０）では、所定の時間間隔で標準試料の測定を行い、基準時からの経過時間と、エネルギーごとのスペクトルの強度の減衰率と、の関係を求めることで、データベース７５を作成した。
【０１０５】
これに対して、本変形例では、データベース７５を準備する工程（ステップＳ１０）において、所定の時間間隔で標準試料の測定を行い、基準時からの経過時間と、固体撮像素子４２の受光面４３に堆積する堆積膜の厚さと、の関係を求め、当該関係から、基準時からの経過時間と、スペクトルの強度の減衰率と、の関係を求めることで、データベース７５を作成する。
【０１０６】
具体的には、まず、所定の時間間隔で標準試料の測定を行い、経過時間ごとに固体撮像素子４２の受光面４３に堆積された堆積膜（カーボン膜）の膜厚を計算する。カーボンの質量吸収係数は既知であるため、スペクトル中の基準となるエネルギーの強度（例えばアルミニウム（Ｌ線７３ｅＶ）の強度）から堆積膜の膜厚を計算できる。
【０１０７】
次に、堆積膜の膜厚および吸収係数から、経過時間ごとのスペクトル全体（スペクトルの全エネルギー範囲）の強度の減衰率を計算する。これにより、経過時間と、スペクトル全体（スペクトルの全エネルギー範囲）の強度の減衰率と、の関係を示すデータベース７５を作成できる。
【０１０８】
本変形例によれば、上述した実施形態と同様に、データベース７５を作成することができる。
【０１０９】
（２）第２変形例
次に、第２変形例に係るＸ線検出システムについて、図面を参照しながら説明する。図９は、第２変形例に係るＸ線検出システム２００の構成を示す図である。
【０１１０】
Ｘ線検出システム２００では、図９に示すように、処理部８０がデータベース更新部８６を含む。
【０１１１】
データベース更新部８６は、例えば、Ｘ線検出システム２００において、試料Ｓの複数箇所の分析が行われる場合、各分析の間に、スペクトル中の基準となるエネルギーの強度（例えばアルミニウム（Ｌ線７３ｅＶ）の強度）を計測し、経過時間とスペクトルの強度の減衰率との関係を求めて、データベース７５に書き込み、データベース７５を更新する。この結果、本変形例では、経過時間だけでなく、例えば試料室１２の真空度に応じた、コンタミネーションに起因する強度の減衰の補正が可能となる。
なお、データベース更新部８６がデータベース７５を更新する処理を行うタイミングは特に限定されず、例えばユーザーの要求に応じてデータベース７５を更新する処理を行ってもよい。
【０１１２】
また、本変形例では、制御部８４は、データベース更新部８６が新たに求めた減衰率（更新後の減衰率）と、更新前の減衰率と、の乖離が大きい場合（例えば差が大きい場合）、ユーザーに対して固体撮像素子４２のクリーニングを行うように通知する処理を行う。通知は、例えば、表示部７２へのメッセージの表示、警告灯（図示せず）の点灯、ブザー等の音による通知等によって行われる。通知の方法は特に限定されない。
【０１１３】
また、制御部８４が、自動的に、スペクトル中の基準となるエネルギーの強度を計測し、この計測結果に基づき固体撮像素子４２のクリーニングが必要か否かを判断して、ユーザーにクリーニングを行うように通知する処理を行ってもよい。具体的には、制御部８４は、まず、固体撮像素子４２の冷却を開始してから固体撮像素子４２が検出可能な温度に冷却されるまでの間に、所定の時間間隔で試料Ｓの測定を行って、スペクトル中の基準となるエネルギーの強度（例えばアルミニウム（Ｌ線７３ｅＶ）の強度）をモニターし、当該強度の減衰率を求める。そして、制御部８４は、求めた強度の減衰率に基づいて、クリーニングが必要か否かを判断する。
【０１１４】
制御部８４は、強度の減衰率が所定値以上と判定した場合、固体撮像素子４２のクリーニングを行うように通知する処理を行う。制御部８４は、強度の減衰率が所定値よりも小さいと判定した場合、測定可能である旨の通知を行う。
【０１１５】
なお、上記では、制御部８４が、固体撮像素子４２のクリーニングが必要か否かの判断を、スペクトルの強度の減衰率に基づき行う場合について説明したが、固体撮像素子４２のクリーニングが必要か否かの判断を、経過時間ごとのスペクトルの強度に基づき行ってもよい。
【０１１６】
本変形例によれば、データベース更新部８６が、データベース７５を更新するため、より精度の高い強度の補正が可能となる。また、本変形例によれば、固体撮像素子４２のクリーニングを適切なタイミングで行うことができ、コンタミネーションによる固体撮像素子４２の感度の低下を抑制できる。
【０１１７】
２．  第２実施形態
２．１．  Ｘ線検出システム
次に、第２実施形態に係るＸ線検出システムについて説明する。なお、第２実施形態に係るＸ線検出システムの構成は、図１に示す第１実施形態に係るＸ線検出システム１００の構成と同じであり、図示を省略する。
【０１１８】
本実施形態に係るＸ線検出システムでは、チラー５０は、熱媒体としての水を冷却および加熱できるように構成されており、冷水Ｆ２と温水Ｆ４とを選択的に生成することができる。すなわち、チラー５０は、冷却素子４４を冷却するための冷却用熱媒体（冷水Ｆ２）と固体撮像素子４２を加熱するための加熱用熱媒体（温水Ｆ４）とを選択的に生成する熱媒体生成部として機能する。
【０１１９】
そのため、本実施形態に係るＸ線検出システムでは、図１に示すＸ線検出装置４０が動作している状態（Ｘ線の検出が可能な状態）では、チラー５０で熱媒体としての水を冷却することによって冷水Ｆ２とし、冷水Ｆ２を冷却部４６に供給することによって冷却素子４４を冷却する。また、後述する固体撮像素子４２のクリーニング時には、チラー５０で熱媒体としての水を加熱することによって温水Ｆ４（後述する図１０参照）とし、温水Ｆ
４を冷却部４６に供給することによって固体撮像素子４２を加熱する。
【０１２０】
このように、冷却部４６は冷却素子４４を冷却するだけでなく、固体撮像素子４２を加熱するためにも用いられる。すなわち、本実施形態では、冷却部４６が冷却素子４４および固体撮像素子４２と熱的に接続され、チラー５０から熱媒体が供給される熱源部として機能する。
【０１２１】
本実施形態に係るＸ線検出システムでは、チラー５０が冷水Ｆ２と温水Ｆ４と、を選択的に生成し、冷却部４６に、チラー５０から冷水Ｆ２または温水Ｆ４が供給可能である。そのため、Ｘ線検出装置４０をＸ線検出システムの筐体から取り外すことなく、固体撮像素子４２のクリーニングを行うことができる。すなわち、Ｘ線検出装置４０の動作時と同じ状態で固体撮像素子４２のクリーニングを行うことができる。したがって、固体撮像素子４２のクリーニング後にＸ線検出装置４０の調整（例えば固体撮像素子４２の受光面４３の調整）が不要になる。
【０１２２】
２．２．  固体撮像素子のクリーニング方法。
【０１２３】
次に、第２実施形態に係る固体撮像素子のクリーニング方法について、図面を参照しながら説明する。図１０は、第２実施形態に係る固体撮像素子のクリーニング工程を模式的に示す図である。
【０１２４】
まず、冷却素子４４の動作を停止させる。次に、図１０に示すように、チラー５０によって熱媒体としての水を加熱する。例えば、ユーザーがチラー５０を操作して水の温度を指定すると、チラー５０は、冷水Ｆ２（例えば２０度の水）を加熱して、指定された温度（例えば固体撮像素子４２の表面温度が５０度以上となる温度）の温水Ｆ４とする。これにより、温水Ｆ４が、配管５２を介して冷却部４６とチラー５０との間を循環し、固体撮像素子４２が加熱される。このとき、排気装置６０は動作しており、試料室１２を排気している。そのため、固体撮像素子４２を加熱することによって発生したガスが排気される。
【０１２５】
チラー５０は、冷水Ｆ２の温度を緩やかに上昇させて温水Ｆ４とする。これにより、固体撮像素子４２の急激な温度上昇に起因して固体撮像素子４２が壊れる可能性を低減できる。
【０１２６】
固体撮像素子４２を加熱しつつ、固体撮像素子４２を加熱することで発生したガスを排気する処理を所定時間行うことで、固体撮像素子４２の受光面４３に蓄積された汚れを除去することができる。
【０１２７】
以上の工程により、固体撮像素子４２をクリーニングすることができる。
【０１２８】
固体撮像素子４２のクリーニングが終了した後、ユーザーがチラー５０を操作して水の温度を指定すると、チラー５０は、温水Ｆ４を冷却して、指定された温度（例えば２０度）の冷水Ｆ２とする（図１参照）。これにより、冷却素子４４が冷却される。次に、冷却素子４４を動作させて、固体撮像素子４２を動作可能な状態（Ｘ線の検出が可能な状態）に冷却する。
【０１２９】
本実施形態に係る固体撮像素子のクリーニング方法では、固体撮像素子４２の動作時には、冷却素子４４を熱媒体としての水を冷却することによって冷却し、固体撮像素子４２を加熱する工程では、熱媒体としての水を加熱することによって固体撮像素子４２を加熱する。そのため、本実施形態に係る固体撮像素子のクリーニング方法では、Ｘ線検出装置
４０の動作時と同じ状態で固体撮像素子４２のクリーニングを行うことができる。
【０１３０】
３．  第３実施形態
３．１．  Ｘ線検出システム
次に、第３実施形態に係るＸ線検出システムについて図面を参照しながら説明する。図１１は、第３実施形態に係るＸ線検出システム３００を模式的に示す図である。なお、図１１では、固体撮像素子４２のクリーニング工程を図示している。
【０１３１】
以下、本実施形態に係るＸ線検出システム３００において、上述したＸ線検出システム１００，２００の構成部材と同様の機能を有する部材については同一の符号を付し、その詳細な説明を省略する。
【０１３２】
Ｘ線検出システム３００は、図１１に示すように、真空計３１０と、チラー制御装置３２０と、を含んで構成されている。
【０１３３】
真空計３１０は、固体撮像素子４２が配置された空間（試料室１２）の圧力（真空度）を測定する。真空計３１０は、例えば、ピラニ真空計やペニング真空計等である。
【０１３４】
チラー制御装置３２０は、チラー５０を制御する。チラー制御装置３２０は、例えば、チラー５０を制御して、熱媒体としての水の温度を制御する。チラー制御装置３２０の処理の詳細については、後述する「３．２．  固体撮像素子のクリーニング方法」で説明する。
【０１３５】
チラー制御装置３２０の機能は、プロセッサ（ＣＰＵ、ＤＳＰ等）でプログラムを実行することにより実現してもよいし、ＡＳＩＣ（ゲートアレイ等）などの専用回路により実現してもよい。チラー制御装置３２０は、図示はしないが、操作部を含んで構成されている。
【０１３６】
３．２．  固体撮像素子のクリーニング方法。
【０１３７】
次に、第３実施形態に係る固体撮像素子のクリーニング方法について説明する。
【０１３８】
ユーザーが操作部を介して固体撮像素子４２のクリーニングの開始を要求すると、チラー制御装置３２０は、操作部からの操作信号に基づいて、固体撮像素子４２のクリーニングを行う処理を開始する。
【０１３９】
チラー制御装置３２０は、まず、チラー５０に対して、熱媒体としての水が予め設定された温度（例えば固体撮像素子４２の表面温度が５０度以上となる温度）となるように水を加熱させる制御を行う。これにより、チラー５０が温水Ｆ４を冷却部４６とチラー５０との間で循環させ、固体撮像素子４２が加熱される。このとき、排気装置６０は動作しており、試料室１２を排気している。そのため、固体撮像素子４２を加熱することにより発生したガスが排気される。
【０１４０】
ここで、固体撮像素子４２が加熱されることによってガスが発生するため、試料室１２の圧力は、例えばＸ線検出装置４０の動作時の試料室１２の圧力と比べて、高くなる（真空度が低くなる）。そして、クリーニングが進み固体撮像素子４２の表面に蓄積された汚れが少なくなると、試料室１２の圧力は低くなる（真空度が高くなる）。
【０１４１】
そのため、チラー制御装置３２０は、真空計３１０の測定結果をモニターし、真空計３１０の測定結果（出力信号）に基づいて、チラー５０に水の加熱を停止させる制御、すな
わち、固体撮像素子４２を加熱するための熱媒体の生成を停止させる制御を行う。より具体的には、チラー制御装置３２０は、真空計３１０の出力信号（測定結果）をモニターし、試料室１２の圧力が所定の圧力以下（例えばＸ線検出装置４０の動作時の試料室１２の圧力以下）となった場合に、チラー５０に水の加熱を停止させる制御を行う。これにより、チラー５０は、水の加熱を停止する。
【０１４２】
以上の工程により、固体撮像素子４２をクリーニングすることができる。
【０１４３】
Ｘ線検出システム３００では、チラー制御装置３２０は、真空計３１０の出力信号に基づいて、チラー５０に固体撮像素子４２を加熱するための熱媒体の生成を停止させる制御（水の加熱を停止させる制御）を行う。そのため、Ｘ線検出システム３００では、固体撮像素子のクリーニングを適切なタイミングで終了させることができる。また、Ｘ線検出システム３００では、固体撮像素子４２のクリーニングを自動で終了させることができるため、当該クリーニングを終了させるための手間を省くことができる。
【０１４４】
４．  第４実施形態
４．１．  Ｘ線検出システム
次に、第４実施形態に係るＸ線検出システムについて図面を参照しながら説明する。図１２は、第４実施形態に係るＸ線検出システム４００を模式的に示す図である。なお、図１２では、固体撮像素子４２のクリーニング工程を図示している。
【０１４５】
以下、本実施形態に係るＸ線検出システム４００において、Ｘ線検出システム１００，２００，３００の構成部材と同様の機能を有する部材については同一の符号を付し、その詳細な説明を省略する。
【０１４６】
Ｘ線検出システム４００は、図１２に示すように、チラー制御装置３２０と、を含んで構成されており、チラー制御装置３２０は、タイマー３２２を有している。
【０１４７】
４．２．  固体撮像素子のクリーニング方法。
【０１４８】
次に、第４実施形態に係る固体撮像素子のクリーニング方法について説明する。
【０１４９】
ユーザーが操作部を介して固体撮像素子４２のクリーニングの開始を要求すると、チラー制御装置３２０は、操作部からの操作信号に基づいて、固体撮像素子４２のクリーニングを行う処理を開始する。
【０１５０】
チラー制御装置３２０は、まず、チラー５０に対して熱媒体としての水が予め設定された温度となるように加熱させる制御を行う。これにより、チラー５０が温水Ｆ４を冷却部４６とチラー５０との間で循環させ、固体撮像素子４２が加熱される。このとき、排気装置６０は動作しており、試料室１２を排気している。そのため、固体撮像素子４２を加熱することにより発生したガスが排気される。
【０１５１】
また、チラー制御装置３２０は、クリーニングの開始の要求に応じて（すなわち操作信号に基づいて）、タイマー３２２による時間の計測を開始する。そして、チラー制御装置３２０は、タイマー３２２が所定時間を計測した場合に、チラー５０に水の加熱を停止させる制御を行う。これにより、チラー５０は、水の加熱を停止する。タイマー３２２が計測する所定時間は、例えば、あらかじめ設定された任意の時間である。
【０１５２】
以上の工程により、固体撮像素子４２をクリーニングすることができる。
【０１５３】
本実施形態に係るＸ線検出システム４００では、チラー制御装置３２０は、タイマー３２２を有し、タイマー３２２が所定時間を計測した場合に、チラー５０に固体撮像素子４２を加熱するための熱媒体の生成を停止させる制御（水の加熱を停止させる制御）を行う。そのため、Ｘ線検出システム４００では、固体撮像素子のクリーニングを適切なタイミングで終了させることができる。また、Ｘ線検出システム４００では、固体撮像素子４２のクリーニングを自動で終了させることができるため、当該クリーニングを終了させるための手間を省くことができる。
【０１５４】
５．  第５実施形態
５．１．  Ｘ線検出システム
次に、第５実施形態に係るＸ線検出システムについて図面を参照しながら説明する。なお、第５実施形態に係るＸ線検出システムの構成は、図１１に示す第３実施形態に係るＸ線検出システム３００の構成と同じであり、図示を省略する。
【０１５５】
本実施形態では、例えばチラー制御装置３２０で実行される制御ソフトウェアにおいてユーザーが連続測定シーケンスの後に固体撮像素子４２のクリーニングを行うコマンドを追加した場合、チラー制御装置３２０は、当該コマンドに従って、Ｘ線検出装置４０において連続測定が行われた後に、固体撮像素子４２のクリーニングを行う処理を開始する。
【０１５６】
チラー制御装置３２０による固体撮像素子４２のクリーニングを行う処理については、上述した「３．２．  固体撮像素子のクリーニング方法」と同じであり、その説明を省略する。
【０１５７】
また、チラー制御装置３２０は、固体撮像素子４２のクリーニングを行う処理において、Ｘ線検出装置４０の制御装置４８への電源の供給を停止する処理を行ってもよい。
【０１５８】
なお、チラー制御装置３２０は、Ｘ線検出装置４０の総測定時間を計測し、当該総測定時間が所定時間以上になった場合に、固体撮像素子４２のクリーニングを行う処理を開始してもよい。また、チラー制御装置３２０は、当該総測定時間が所定時間以上になった場合に、ユーザーに対してクリーニングを行うように通知する処理を行ってもよい。
【０１５９】
また、チラー制御装置３２０は、固体撮像素子４２の動作時間（冷却時間）を計測し、当該動作時間が所定時間以上になった場合に、固体撮像素子４２のクリーニングを行う処理、またはクリーニングを行うように通知する処理を行ってもよい。
【０１６０】
また、チラー制御装置３２０は、真空計３１０の測定結果（出力信号）をモニターし、試料室１２の圧力（真空度）の履歴を記録する処理を行ってもよい。そして、チラー制御装置３２０は、固体撮像素子４２の動作期間中の試料室１２の圧力の上昇（真空度の低下）の回数が所定回数以上となった場合に、固体撮像素子４２のクリーニングを行う処理、またはクリーニングを行うように通知する処理を行ってもよい。
【０１６１】
また、チラー制御装置３２０は、真空計３１０の測定結果（出力信号）をモニターし、試料室１２の圧力（真空度）の履歴を記録する処理を行ってもよい。そして、チラー制御装置３２０は、固体撮像素子４２の動作期間中の試料室１２の圧力が所定圧力以上となった時間が所定時間以上となった場合に、固体撮像素子４２のクリーニングを行う処理、またはクリーニングを行うように通知する処理を行ってもよい。
【０１６２】
本実施形態に係るＸ線検出システムでは、上述したように、定期的な固体撮像素子４２のクリーニングを行うことができる。また、本実施形態に係るＸ線検出システムでは、上述したように、定期的に、固体撮像素子４２のクリーニングを行うようにユーザーに通知
することができる。
【０１６３】
また、本実施形態に係るＸ線検出システムでは、上述したように、試料室１２の圧力（真空度）の履歴に基づいて、固体撮像素子４２のクリーニングを行うことができるため、例えば固体撮像素子４２の動作時間に基づいてクリーニングを行う場合と比べて、より適切なタイミングで固体撮像素子４２のクリーニングを行うことができる。
【０１６４】
これは、例えば試料室１２に脱ガスの多い試料Ｓを導入した場合等には、固体撮像素子４２の動作時間が短くても、固体撮像素子４２の表面に付着する汚れは多くなる場合があるためである。
【０１６５】
本実施形態に係るＸ線検出システムでは、上述したように、試料室１２の圧力（真空度）の履歴に基づいて、固体撮像素子４２のクリーニングを行うようにユーザーに通知することができるため、より適切なタイミングで固体撮像素子４２のクリーニングを行うことができる。
【０１６６】
なお、本発明は上述した実施形態に限定されず、本発明の要旨の範囲内で種々の変形実施が可能である。
【０１６７】
例えば、上述した実施形態では、Ｘ線を検出する検出器として固体撮像素子４２を例として説明したが、本発明に係るＸ線分析装置において、検出器は固体撮像素子４２に限定されない。本発明に係るＸ線分析装置に用いられる検出器として、例えば、シリコンドリフト検出器（ｓｉｌｉｃｏｎ−ｄｒｉｆｔ  ｄｅｔｅｃｔｏｒ、ＳＤＤ）や、ウィンドウレス型のＥＤＳ検出器、Ｘ線マイクロカロリーメーターなどを用いることができる。
【０１６８】
また、例えば、上述した実施形態では、固体撮像素子４２のクリーニングにおいて、固体撮像素子４２を温水Ｆ４等の加熱用熱媒体によって加熱する場合について説明したが、例えば冷却素子４４としてのペルチェ素子に供給される直流電流の極性を、固体撮像素子４２を冷却している時の状態から反転させることにより、固体撮像素子４２を加熱してもよい。このように、ペルチェ素子に供給される直流電流の極性を反転させることにより、ペルチェ素子の冷却側と放熱側とが反転し、固体撮像素子４２を加熱することができる。
【０１６９】
また、例えば、上述した実施形態では、Ｘ線検出装置４０が、試料Ｓに電子線を照射することにより試料Ｓから発生するＸ線を検出する例について説明したが、試料Ｓに照射される一次線は、電子線に限定されず、例えばＸ線、イオン等であってもよい。
【０１７０】
また、上述した実施形態及び変形例は一例であって、これらに限定されるわけではない。例えば各実施形態及び各変形例は、適宜組み合わせることが可能である。
【０１７１】
本発明は、実施の形態で説明した構成と実質的に同一の構成（例えば、機能、方法および結果が同一の構成、あるいは目的及び効果が同一の構成）を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成の本質的でない部分を置き換えた構成を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成と同一の作用効果を奏する構成又は同一の目的を達成することができる構成を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成に公知技術を付加した構成を含む。
【符号の説明】
【０１７２】
２…真空封止フランジ、３…真空配管、４…排気装置、６…配管、８…温水循環装置、１０…電子線照射部、１２…試料室、１４…静電偏向板、２０…Ｘ線集光ミラー部、３０…回折格子、４０…Ｘ線検出装置、４２…固体撮像素子、４３…受光面、４４…冷却素子、
４６…冷却部、４８…制御装置、５０…チラー、５２…配管、６０…排気装置、７０…操作部、７２…表示部、７４…記憶部、７５…データベース、８０…処理部、８２…スペクトル生成部、８４…制御部、８６…データベース更新部、１００…Ｘ線検出システム、２００…Ｘ線検出システム、３００…Ｘ線検出システム、３１０…真空計、３２０…チラー制御装置、３２２…タイマー、４００…Ｘ線検出システム
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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