(57)【要約】【課題】透過型電子顕微鏡による観察に用いられる試料における、評価対象の供試材のうちの観察対象の箇所の位置及び薄膜化させる位置を高い精度で制御することができるようにする。【解決手段】供試材に対するビッカース硬さの測定が行われて相互に平行な二列状の点線ａ，ｂ上に並ぶ複数の測定圧痕が供試材の表面に形成され、これら複数の測定圧痕のうち観察対象箇所に対応して二列のそれぞれから選択される測定圧痕が参照されて一対の目印圧痕が供試材の表面に形成され、当該一対の目印圧痕を含む試料が供試材から採取され、一対の目印圧痕同士を結ぶ線分の中点Ｃを中心として球面状の凹みを形成してから電解研磨を行うようにした。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
供試材に対するビッカース硬さの測定が行われて相互に平行な二列状に並ぶ複数の測定圧痕が前記供試材の表面に形成され、これら複数の測定圧痕のうち観察対象箇所に対応して前記二列のそれぞれから選択される前記測定圧痕が参照されて一対の目印圧痕が前記供試材の表面に形成され、当該一対の目印圧痕を含む試料が前記供試材から採取され、前記一対の目印圧痕同士を結ぶ線分の中点を中心として球面状の凹みを形成してから電解研磨を行うことを特徴とする試料作製方法。
【請求項２】
周縁部の一部が欠けた形状で前記試料が前記供試材から採取されることを特徴とする請求項１記載の試料作製方法。
【請求項３】
前記供試材が高クロム鋼であることを特徴とする請求項１または２記載の試料作製方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、試料作製方法に関する。さらに詳述すると、本発明は、透過型電子顕微鏡による観察に用いられる試料の作製に用いて好適な技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
火力発電分野においては、超々臨界圧プラント用高クロム鋼製配管のクリープ余寿命評価法の開発が最重要課題の一つとして挙げられる。高クロム鋼実機廃却材に関するこれまでの系統的な試験・分析結果から、高クロム鋼のクリープ特性は発電所や配管ごとに大きく異なることが明らかとなっている。このクリープ特性の差異は材料の微視組織に起因しており、高クロム鋼の場合は主に、Ｍ23Ｃ6（ＭはＦｅ，Ｃｒ），ＭＸ（ＭはＶ，Ｎｂ；ＸはＣ，Ｎ），Ｌａｖｅｓ相，Ｚ相などの微細析出物の量に依存すると考えられる。
【０００３】
微細析出物の評価には、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ：Ｔransmission Ｅlectron Ｍicroscope の略）（特許文献１）や、分析感度を向上させた収差補正ＴＥＭ（特許文献２）が用いられ得る。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平９−１３４６９４号公報
【特許文献２】特開２００９−２４５８４１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、透過型電子顕微鏡による観察に用いられる試料内において、評価対象の供試材（即ち、試料が採取されるもとの部材や部品など）のうち観察対象として選定・指定された箇所が的確に薄膜化されていないと、適当な観察を行うことができないという問題がある。
【０００６】
このため、試料内における観察対象の箇所の位置及び薄膜化させる位置を適確に制御し得るような、透過型電子顕微鏡による観察に適した試料の作製の手法を確立することが望まれる。
【０００７】
そこで、本発明は、透過型電子顕微鏡による観察に用いられる試料における、評価対象の供試材のうちの観察対象の箇所の位置及び薄膜化させる位置を高い精度で制御することができる試料作製方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
かかる目的を達成するため、本発明の試料作製方法は、供試材に対するビッカース硬さの測定が行われて相互に平行な二列状に並ぶ複数の測定圧痕が供試材の表面に形成され、これら複数の測定圧痕のうち観察対象箇所に対応して二列のそれぞれから選択される測定圧痕が参照されて一対の目印圧痕が供試材の表面に形成され、当該一対の目印圧痕を含む試料が供試材から採取され、一対の目印圧痕同士を結ぶ線分の中点を中心として球面状の凹みを形成してから電解研磨を行うようにしている。
【０００９】
したがって、この試料作製方法によると、ビッカース硬さの測定の際に形成される圧痕を試料加工時の位置合わせの目印に利用するようにしているので、例えばビッカース硬さの測定結果も踏まえた上で選定される供試材における（延いては試料における）観察対象箇所の位置が正確に特定され把握される。
【００１０】
この試料作製方法によると、また、球面状の凹みを形成してから電解研磨を行うようにしているので、凹み部分が優先的に研磨されることになり、観察対象箇所の位置が優先的に薄膜化される。
【００１１】
また、本発明の試料作製方法は、周縁部の一部が欠けた形状で試料が供試材から採取されるようにしても良い。この場合には、一部欠けた部分の位置を基準として、採取された試料がもとの供試材においてどのような向きで含まれていたかが特定され把握される。
【００１２】
また、本発明の試料作製方法は、供試材が高クロム鋼であるようにしても良い。この場合には、高クロム鋼が分析・評価対象である場合の透過型電子顕微鏡による観察に用いられる試料の作製において上述の作用が奏される。
【発明の効果】
【００１３】
本発明の試料作製方法によれば、供試材／試料における観察対象箇所の位置を正確に特定し把握することができるので、観察対象として狙った箇所を高い精度で試料として切り出して採取したり薄膜化させたりすることが可能になり、延いては試料作製手法としての有用性及び信頼性を向上させることが可能になる。
【００１４】
本発明の試料作製方法によれば、また、観察対象箇所の位置を優先的に薄膜化させることができるので、観察対象として狙った箇所を確実に薄膜化させることが可能になり、延いては試料作製手法としての有用性及び信頼性を向上させることが可能になる。
【００１５】
本発明の試料作製方法は、試料の周縁部の一部が欠けているようにした場合には、採取された試料がもとの供試材においてどのような向きで含まれていたかを特定し把握することができるので、もとの供試材と試料との配置関係が明確になって分析・評価に際して試料の属性について詳細で正確な情報を提供することが可能になり、延いては試料作製手法としての有用性を一層向上させることが可能になる。
【００１６】
本発明の試料作製方法は、供試材が高クロム鋼であるようにした場合には、高クロム鋼が分析・評価対象である場合の透過型電子顕微鏡による観察に用いられる試料の作製において上述の作用効果を奏することが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明に係る試料作製方法の実施形態の一例を示すフローチャートである。
【図２】供試材としての実機使用された９Ｃｒ鋼溶接鋼直管（９Ｃｒ鋼溶接継手）を示す図である。
【図３】ビッカース硬さの測定点と座標管理のための基準点とを説明する模式図である。
【図４】供試材としての実機使用された９Ｃｒ鋼溶接鋼直管（９Ｃｒ鋼溶接継手）のビッカース硬さの分布を示す図である。
【図５】ビッカース硬さの測定における測定圧痕の列（相互に平行な二列）とそれらの外側に形成された目印圧痕を示す図である。
【図６】試料の打ち抜きの態様（言い換えると、試料として打ち抜く範囲に纏わる条件）を説明する図である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
以下、本発明の構成を図面に示す実施の形態の一例に基づいて詳細に説明する。
【００１９】
図１乃至図６に、本発明に係る試料作製方法の実施形態の一例を示す。
【００２０】
本実施形態の試料作製方法は、供試材に対するビッカース硬さの測定が行われて相互に平行な二列状の点線ａ，ｂ上に並ぶ複数の測定圧痕が供試材の表面に形成され、これら複数の測定圧痕のうち観察対象箇所に対応して二列のそれぞれから選択される測定圧痕が参照されて一対の目印圧痕が供試材の表面に形成され、当該一対の目印圧痕を含む試料が供試材から採取され、一対の目印圧痕同士を結ぶ線分の中点Ｃを中心として球面状の凹みを形成してから電解研磨を行うようにしている。
【００２１】
本発明が適用されて作製される試料の材質としては、金属が対象になり、具体的には例えば高クロム鋼が対象になり得る。なお、高クロム鋼は、９〜１２％程度のクロムを含んだ鉄−クロム合金にモリブデン，ニオブ，バナジウムなどを添加することによってクリープ強度を向上させたマルテンサイト耐熱鋼である。
【００２２】
本発明に係る試料作製方法の手順としては、まず、供試材の加工が行われる（Ｓ１）。
【００２３】
具体的には、分析・評価の対象物としての例えば建物等の建築構造物，プラント等の機械構造物，車両等の製品，或いは配管等の構成部材や部品などから、供試材が、部材や部品の全体として取り外されたり、部材や部品のうちの一部として切り出されたりする。なお、取り外されたり切り出されたりした供試材から、透過型電子顕微鏡による観察に実際に用いられる試料が採取される。すなわち、供試材は、観察に実際に用いられる試料が採取されるもとの部材や部品或いはそれらの一部である。
【００２４】
そして、取り外されたり切り出されたりした供試材が、必要に応じ、例えば以降の作業がし易いように適当な大きさ（具体的には例えば、縦，横，及び厚さがそれぞれ１０ ｍｍ から数１０ ｍｍ 程度）に切断されたり、表面が研磨されたりする。
【００２５】
研磨の手法や手順は、特定の種類や順序に限定されるものではないものの、具体的には例えば、あくまで一例として挙げると、以下の内容で行われることが考えられる。
１）ＳｉＣ製耐水研磨紙が用いられて、スタート時の番手として６００番が目安とされて２４００番まで順次大きくされながら研磨される。若い番手の選択は加工スピードとそのとき導入されるひずみをその後除去する作業量とのトレードオフから決定される。
２）直径３ μｍ のダイヤモンドスプレー、続いて直径１ μｍ のダイヤモンドスプレーが使われて研磨される。
３）シリカ（直径０．０４ μｍ）が用いられて鏡面研磨が行われる。
【００２６】
本実施形態では、実機使用された９Ｃｒ鋼溶接鋼直管（別言すると、９Ｃｒ鋼溶接継手）から供試材が切り出されて採取される。なお、９Ｃｒ鋼は、Ｃｒを９ ｗｔ％ 含む高クロム鋼である。
【００２７】
９Ｃｒ鋼溶接鋼直管は、具体的には、蒸気温度６０２℃，内圧５．３ ＭＰａ，累積運転時間１１万７千時間に亙って実機において経年使用されたものであり、管の肉厚が４３ ｍｍ 且つ外径が８６３．６ ｍｍ であるとともに、長手溶接を有する。
【００２８】
本実施形態における、９Ｃｒ鋼溶接鋼直管から切り出されて採取された供試材の溶接部断面（尚、縦４５ ｍｍ，横２０ ｍｍ，及び厚さ１０ ｍｍ である）を図２に示す。図２において、符号ＢＭは母材を、符号ＨＡＺは溶接熱影響部を、符号ＷＭは溶接金属をそれぞれ表す。図２から、溶接熱影響部ＨＡＺの幅は約３ ｍｍ であることが確認される。
【００２９】
なお、９Ｃｒ鋼溶接鋼直管から採取された供試材について上述の１）乃至３）と同様の研磨が行われた後に研磨面をナイタールでエッチングして光学顕微鏡で観察すると、溶接継手の各部位が視認できるようになる。
【００３０】
次に、ビッカース硬さの測定が行われる（Ｓ２）。
【００３１】
ビッカース硬さの測定は、具体的には例えば、あくまで一例としては、荷重３００ ｇ，保持時間１０秒，測定間隔０．２ ｍｍ を測定条件とし、溶接継手部（特に、溶接熱影響部ＨＡＺ）を横断するようにして直線的に行われる。
【００３２】
ここで、観察用の試料の加工においては、圧痕部の組織は塑性変形によって変化しているため、圧痕部（言い換えると、塑性変形によって組織が変化している箇所）を避けて薄膜化する必要がある。
【００３３】
薄膜候補地点(箇所)とビッカース硬さの測定点群との関係を図３を用いて説明する。図３において「中心」が付されて示される箇所が薄膜候補地点であるとする。図３では、母材ＢＭの領域から溶接金属ＷＭの領域へと移り変わる方向（言い換えると、母材ＢＭの領域と溶接金属ＷＭの領域との境界と交差する方向）をＸ軸方向とし、当該Ｘ軸方向と直交する方向をＹ軸方向とする。
【００３４】
ビッカース硬さの測定は、薄膜候補地点（即ち、「中心」が付されて示される箇所）を挟むようにして当該薄膜候補地点からＹ軸方向の正(＋)の向きに１ ｍｍ ずらした位置及びＹ軸方向の負の向きに１ ｍｍ ずらした位置のそれぞれで、Ｘ軸方向に沿って行われる。つまり、ビッカース硬さの測定は、薄膜候補地点を中央に挟む、相互の間隔が２ ｍｍ の二本の平行な直線上に於いて行われる（図３中の点線ａ，ｂ）。
【００３５】
ビッカース硬さの測定によって形成される圧痕のことを「測定圧痕」と呼ぶ。測定圧痕は、図３中の二本の点線ａ，ｂのように、相互に平行な二列状に並んで複数個形成される。
【００３６】
次に、目印圧痕の形成が行われる（Ｓ３）。
【００３７】
具体的には、まず、ビッカース硬さの測定結果も踏まえ、供試材のうち透過型電子顕微鏡によって観察する箇所（「観察対象箇所」と呼ぶ）が選定される。
【００３８】
本実施形態では、観察対象箇所として供試材のうち溶接継手部に於ける（別言すると、肉厚中央部の）最軟化点が選定されるものとする。
【００３９】
図３中の二本の点線ａ，ｂのそれぞれに沿って測定された溶接継手部の硬さ分布を図４に示す。図の凡例について、「１ ｍｍ 下」は薄膜候補地点からＹ軸方向の負の向きに１ ｍｍ ずらした位置のことであって図３中の点線ｂ上で計測されたデータであることを表し、「１ ｍｍ 上」は薄膜候補地点からＹ軸方向の正(＋)の向きに１ ｍｍ ずらした位置のことであって図３中の点線ａ上で計測されたデータであることを表す。
【００４０】
図４から、母材ＢＭの硬さは約１９０ Ｈｖ であり、溶接金属ＷＭの硬さは２００ Ｈｖ 前後であることが確認されるとともに、溶接熱影響部ＨＡＺの最軟化部では１６８ Ｈｖ である（図４中の矢印の位置）ことが確認される。
【００４１】
ビッカース硬さの測定により、相互に平行な二列状に並んだ、図３中の点線ａ上の各測定圧痕位置に於ける硬さと点線ｂ上の各測定圧痕位置に於ける硬さとが把握されるので、これら点線ａ上に於ける硬さと点線ｂ上に於ける硬さとの組み合わせに基づいて点線ａと点線ｂとの間の各位置に於ける硬さが把握され得る。
【００４２】
具体的には例えば、点線ａ上の各測定圧痕位置に於ける硬さと点線ｂ上の各測定圧痕位置に於ける硬さとの平均値を各測定圧痕同士の中間位置に於ける硬さとすることが考えられる。なお、点線ａと点線ｂとの間の硬さを把握する際に、Ｙ軸方向において相互に正面で対向する（即ち、Ｘ軸に関する座標が同じである）点線ａ上の測定圧痕と点線ｂ上の測定圧痕とが組み合わされるようにしても良く、或いは、Ｙ軸方向において相互の正面からずれた位置の（即ち、Ｘ軸に関する座標が異なる）点線ａ上の測定圧痕と点線ｂ上の測定圧痕とが組み合わされるようにしても良い。
【００４３】
点線ａ上の測定圧痕と点線ｂ上の測定圧痕との組み合わせを工夫することにより、硬さの程度が異なる試料が作製され、硬さの程度と微視組織／微細析出物の態様との間の関係を把握し分析することが可能になる。
【００４４】
そして、図３に示す二本の点線ａと点線ｂとの間の領域を薄膜化することにより、ビッカース硬さの測定点（即ち、測定圧痕）毎の硬さの値に対応した観察用の試料が得られることになる。
【００４５】
なお、点線ａ上の各測定圧痕位置に於ける硬さのデータと点線ｂ上の各測定圧痕位置に於ける硬さのデータとの全てを一群のデータとして捉え、全てのデータのうちで硬さが最も低い測定点に着目したり硬さが最も高い測定点に着目したりするようにしても良い。
【００４６】
本実施形態では、ビッカース硬さの測定結果に基づく観察対象箇所としての溶接継手部に於ける（別言すると、肉厚中央部の）最軟化点として、硬さが最も低くなった点線ｂ上の測定点（即ち、図４中の矢印の位置の測定点（測定圧痕））が特定され、当該測定圧痕と、当該測定圧痕とＹ軸方向において向かい合う測定圧痕とのそれぞれの外側に目印としての圧痕（「目印圧痕」と呼ぶ）が形成される。
【００４７】
測定圧痕の「外側」とは、図３に示す例で説明すると、二本の点線ａと点線ｂとの間の領域ではない、点線ａ，ｂのそれぞれにとっての相手側の点線ｂ，ａと向かい合う反対側の領域のことである。
【００４８】
具体的には、図５に示す例において、点線ａ上及び点線ｂ上のそれぞれの測定圧痕のうちの左から１４点目の測定圧痕それぞれの外側に一対の目印圧痕が形成される（図５の下図中に矢印で示す位置）。
【００４９】
次に、試料の打ち抜きが行われる（Ｓ４）。
【００５０】
具体的には、必要に応じて供試材がさらに切断されたり研磨されたりした上で、当該供試材から薄板状の試料が採取される。
【００５１】
まず、供試材が、例えばワイヤカットにより、板状に切断される。
【００５２】
板状に切断されたのちの供試材の厚さは、特定の寸法に限定されるものではなく、例えば以降の処理では透過型電子顕微鏡による観察に用いられる試料の最終的な厚さへと研磨によって加工することが考慮されるなどした上で、適当な寸法に適宜調節される。供試材は、具体的には例えば、あくまで一例として挙げると、厚さが０．５ ｍｍ になるように切断される。
【００５３】
ここで、ビッカース硬さの測定によって形成された測定圧痕のそれぞれは、供試材の特定部位（図３に示す例では、原点並びに丸１乃至丸３）を基準として位置座標が管理される。
【００５４】
これにより、供試材が板状に切断された状態でも、板状の供試材のそれぞれにおいて各測定圧痕や一対の目印圧痕の位置が特定され得る。なお、図３に示す例では、供試材は、Ｘ軸及びＹ軸を含む平面（別言すると、Ｘ−Ｙ平面）と平行な面に沿って板状に切断される。
【００５５】
図３に示す例のように、薄膜候補地点である「中心」が付されて示される箇所の座標を精度良く把握するため、図中の丸４乃至丸７（具体的には例えば、点線ａ上において適当に離間した二つの測定圧痕（丸４及び丸５）と点線ｂ上において適当に離間した二つの測定圧痕（丸６及び丸７））それぞれの位置座標が管理されて利用されるようにしても良い。これにより、例えば、測定圧痕の二列（即ち、点線ａと点線ｂ）の相互の位置関係・配置関係や、原点と丸３とを結ぶ方向に対する点線ａと点線ｂとのそれぞれの角度（別言すると、傾き）のような供試材における二列の配置状況などを確認することができるようになる。
【００５６】
なお、切断された板状の供試材のそれぞれに対してビッカース硬さの測定が行われるようにしても良い。
【００５７】
切断された板状の供試材は、機械研磨によって加工ひずみの除去と薄板化とが行われ、厚さが例えば０．１５ ｍｍ 以下の薄板へと加工される。
【００５８】
そして、薄板へと加工された供試材から、例えば打ち抜き機により、薄板状の試料が打ち抜かれる。
【００５９】
薄板状の試料が打ち抜かれる際に、打ち抜かれる範囲の（即ち、打ち抜かれる試料の）中央（若しくは、概ね中央）に一対の目印圧痕同士を結ぶ線分の中点Ｃ（図５中の×印）が位置するように打ち抜く範囲の位置が調整される。
【００６０】
また、供試材から打ち抜かれる試料は、平面視（言い換えると、平板の板面視）において、円形を基本としつつ当該円形の一部が欠けた形状に形成される。
【００６１】
試料の平面視形状は、具体的には例えば、図６において「試料として打ち抜く範囲」として示される形状のように、円形の周縁部のうちの一部が切り取られた形状に形成され得る。なお、図６に示す例では、「試料として打ち抜く範囲」は直径３ ｍｍ の円形を基本としている。
【００６２】
試料の平面視形状は、打ち抜かれた試料のＸ軸方向やＹ軸方向（即ち、試料が打ち抜かれるもとの供試材についてのＸ軸方向やＹ軸方向）が特定できるものであれば、図６に示す例に限定されるものではなく、円形の周縁部に例えば楔形の切り欠きが形成されるようにしても良い。
【００６３】
試料のＸ軸方向及びＹ軸方向を特定するための、切り取られた円形の周縁部の一部や円形の周縁部に形成された切り欠きのことを「方向特定部」と呼ぶ。なお、方向特定部は、円形の周縁部に、一つのみ形成され設けられるようにしても良く、或いは、複数個形成され設けられるようにしても良い。
【００６４】
試料表面に付けられた測定圧痕及び目印圧痕と試料の周縁の一部に形成され設けられた方向特定部とにより、打ち抜かれた試料の表裏が区別され把握されるとともにＸ軸方向・Ｙ軸方向が特定され把握される。
【００６５】
次に、球面状の凹みの形成が行われる（Ｓ５）。
【００６６】
この処理は、観察対象箇所が正確・確実に薄膜化されるように、次のＳ６の処理における電解研磨の前処理として行われる。
【００６７】
具体的には、例えばディンプルグラインダにより、試料の片面（即ち、表面と裏面とのうちのどちらか一方）の観察対象箇所の部分が厚み方向に例えば３０ μｍ 程度研削され、球面状の凹みが形成される。
【００６８】
観察対象箇所の部分は、一対の目印圧痕同士を結ぶ線分の中点位置を中心とする一定の範囲のことである。例えば、図５や図６に示す例では、一対の目印圧痕同士を結ぶ線分の中点Ｃの位置（図中の×印）を中心とする直径２ ｍｍ 程度の円のことである。
【００６９】
ここで、Ｓ４の処理において試料とする部分が打ち抜かれる際に実際に打ち抜かれた範囲（即ち、実際に打ち抜かれた試料）の中央位置から観察対象箇所に相当する位置（即ち、一対の目印圧痕同士を結ぶ線分の中点Ｃの位置）が仮にずれていたとしても、例えばディンプルグラインダによる研削の際に研削位置が調節され、一対の目印圧痕同士を結ぶ線分の中点Ｃの位置に基づいて観察対象箇所に相当する位置が研削されて前記観察対象箇所に相当する位置に頂点の位置が一致するように球面状の凹みが形成される。
【００７０】
なお、試料の表面に球面状の凹みを形成する手段や手法は、試料の表面に球面状の凹みを形成し得るものであれば、特定の装置や仕組みに限定されるものではなく、例えば試料の材質が考慮されるなどした上で適当な装置や仕組みが適宜選択される。具体的には例えば、上述したようにディンプルグラインダが用いられ得る。
【００７１】
次に、電解研磨が行われる（Ｓ６）。
【００７２】
この処理は、観察対象箇所を薄膜化するために行われる。
【００７３】
具体的には、例えばツインジェット電解研磨装置により、試料の両面（即ち、表面と裏面との両方）からどちらもそれぞれ厚み方向に例えば６０ μｍ 程度研磨され、薄膜化される。
【００７４】
電解研磨では、上述のＳ５の処理において形成された球面状の凹み部分が優先的に研磨されて薄膜化される。
【００７５】
電解研磨は、例えば、電解液として主に過塩素酸と酢酸との混合溶液（例えば、過塩素酸１５％，酢酸８５％）が用いられ、電圧は２０〜２５ Ｖ，液温は５〜１０ ℃ に調整された条件で行われ得る。
【００７６】
なお、測定圧痕や目印圧痕は、電解研磨時に試料をセットするホルダーの孔の外側になるようにすることにより、言い換えると、これら圧痕の形成部分が覆われるホルダーを用いることにより、少なくとも優先的には研磨されないようすることができる。
【００７７】
また、試料を電解研磨する手段や手法は、試料の表面に形成されている球面状の凹み部分を研磨し得るものであれば、特定の装置や仕組みに限定されるものではなく、例えば試料の材質が考慮されるなどした上で適当な装置や仕組みが適宜選択される。具体的には例えば、上述したようにツインジェット電解研磨装置が用いられ得る。
【００７８】
Ｓ６までの処理により、試料の観察対象箇所に直径が例えば５０ μｍ 程度の孔が形成されると共に当該孔の周囲が０．１０ μｍ 程度の厚さの薄膜になるように加工される。そして、薄膜化された部分が、透過型電子顕微鏡による観察おいて観察される。
【００７９】
なお、観察対象箇所に孔が形成されてしまうことを避けるため、Ｓ５の処理において、真の観察対象箇所の中心位置から例えば数１０ μｍ 程度ずらした位置に球面状の凹みを形成するようにしても良い。
【００８０】
以上の処理により、本実施形態において観察・分析の対象とした供試材における最軟化部が薄膜化された、透過型電子顕微鏡による観察に用いられる試料が作製される。
【００８１】
以上のように構成された試料作製方法によれば、ビッカース硬さの測定の際に形成される圧痕を試料加工時の位置合わせの目印に利用するようにしているので、例えばビッカース硬さの測定結果も踏まえた上で選定される供試材における（延いては試料における）観察対象箇所の位置を正確に特定し把握することができる。このため、観察対象として狙った箇所を高い精度で試料として切り出して採取したり薄膜化させたりすることが可能になり、延いては試料作製手法としての有用性及び信頼性を向上させることが可能になる。
【００８２】
以上のように構成された試料作製方法によれば、また、球面状の凹みを形成してから電解研磨を行うようにしているので、凹み部分が優先的に研磨されることになり、観察対象箇所の位置を優先的に薄膜化させることができる。このため、観察対象として狙った箇所を確実に薄膜化させることが可能になり、延いては試料作製手法としての有用性及び信頼性を向上させることが可能になる。
【００８３】
なお、上述の実施形態は本発明を実施する際の好適な形態の一例ではあるものの本発明の実施の形態が上述のものに限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲において本発明は種々変形実施可能である。
【００８４】
例えば、上述の実施形態では実機使用された９Ｃｒ鋼溶接鋼直管から供試材が採取されるようにしているが、本発明の適用対象は、９Ｃｒ鋼に限定されるものではなく、１２Ｃｒ鋼などの他の高クロム鋼でも良く、さらに言えば、高クロム鋼に限定されるものではなく、透過型電子顕微鏡による観察の対象とされる種々の金属が対象になり得る。
【００８５】
また、上述の実施形態では供試材における最軟化部が観察対象箇所として薄膜化されるようにしているが、本発明が適用されて薄膜化される箇所は、供試材における最軟化部に限定されるものではなく、供試材のうちの透過型電子顕微鏡による観察・分析の対象として選定される種々の箇所・位置が対象になり得る。
【００８６】
また、上述の実施形態では周縁部の一部が欠けた形状で試料が供試材から採取されるようにしているが、本発明において試料の周縁部の一部が欠けていることは必須の要件では無く、試料の周縁部の一部が欠けていなくても良い。この場合でも、測定圧痕や目印圧痕によって試料の表裏を区別したり観察対象箇所の位置を特定したりすることはできる。
【符号の説明】
【００８７】
ＢＭ    母材
ＨＡＺ  溶接熱影響部
ＷＭ    溶接金属
【図１】
2019035650.tif 000003
【図２】
2019035650.tif 000004
【図３】
2019035650.tif 000005
【図４】
2019035650.tif 000006
【図５】
2019035650.tif 000007
【図６】
2019035650.tif 000008