(57)【要約】【課題】磁気特性に優れ、かつ、磁気特性のばらつきを抑制できる、方向性電磁鋼板の製造方法を提供する。【解決手段】本発明による方向性電磁鋼板の製造方法は、質量％で、Ｃ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｓ、Ａｌ、Ｎ、Ｃｕを含有する化学組成を有する鋼材からなる熱間圧延鋼板を１０８０〜１２００℃で７０〜１２０秒間保持する第１焼鈍工程と、熱延鋼板を９００〜９８０℃で３０〜４５０秒保持する第２焼鈍工程と、熱延鋼板が９００℃から７５０℃になるまで３０〜１５０℃／秒での平均冷却速度で冷却する第２焼鈍後冷却工程とを含む熱延板焼鈍工程と、冷間圧延する工程と、冷延鋼板を脱炭焼鈍し、鋼中におけるＣｕＳ析出物が質量％で５ｐｐｍ以下にする工程と、仕上げ焼鈍を実施する工程とを備える。【選択図】図２
2019035121.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量％で、
Ｃ：０．００５超〜０．１０％、
Ｓｉ：２．５〜６．５％、
Ｍｎ：０．０３〜０．１５％、
Ｓ：０．０１０超〜０．０５０％、
Ａｌ：０．０１０〜０．０３５％、
Ｎ：０．００４５〜０．０１２０％、
Ｃｕ：０．０２０〜０．３００％、
Ｓｎ：０〜０．１５％、及び、
残部がＦｅ及び不純物からなる鋼材に対して、粗圧延機を用いて熱間圧延を実施して粗鋼板を製造する粗圧延工程と、前記粗鋼板に対して、仕上げ圧延機を用いて熱間圧延を実施して仕上げ鋼板を製造する仕上げ圧延工程と、前記仕上げ鋼板を冷却して熱延鋼板とする仕上げ圧延後冷却工程とを含み、前記仕上げ圧延工程において、前記仕上げ圧延機で熱間圧延を開始するときの前記粗鋼板の温度を９６０℃以上とし、前記仕上げ圧延機で熱間圧延を完了したときの前記仕上げ鋼板の温度を９００〜１０００℃とし、前記仕上げ圧延後冷却工程において、前記仕上げ鋼板の表面温度が９００℃から７５０℃になるまでの平均冷却速度を３０〜１５０℃／秒とする、熱間圧延工程と、
前記熱延鋼板を１０８０〜１２００℃で７０〜１２０秒間保持する第１焼鈍工程と、前記第１焼鈍工程後、前記熱延鋼板を９００〜９８０℃まで冷却し、前記熱延鋼板を９００〜９８０℃で３０〜４５０秒保持する第２焼鈍工程と、前記第２焼鈍工程後、前記熱延鋼板を冷却して焼鈍鋼板とし、前記熱延鋼板が９００℃から７５０℃になるまでの平均冷却速度を３０〜１５０℃／秒とする第２焼鈍冷却後冷却工程とを含む、熱延板焼鈍工程と、
前記焼鈍鋼板に対して冷間圧延を実施して冷延鋼板を製造する冷間圧延工程と、
前記冷延鋼板を８００〜９５０℃で脱炭焼鈍する脱炭工程と、前記脱炭工程後の前記冷延鋼板を冷却して、鋼中におけるＣｕＳ析出物が質量％で５ｐｐｍ以下である脱炭焼鈍鋼板とする脱炭後冷却工程とを含み、前記脱炭後冷却工程では、前記冷延鋼板が９００℃から７５０℃になるまでの平均冷却速度を３０〜１５０℃／秒とする、脱炭焼鈍工程と、
前記脱炭焼鈍鋼板の表面にＭｇＯを含有する焼鈍分離剤を塗布して、前記焼鈍分離剤が塗布された前記脱炭焼鈍鋼板に対して仕上げ焼鈍を実施する仕上げ焼鈍工程と、
を備える、方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法であって、
前記鋼材の化学組成は、
Ｓｎ：０．０１〜０．１５％を含有する、方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、方向性電磁鋼板の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
方向性電磁鋼板は、質量％で、Ｓｉを０．５〜７％程度含有し、結晶方位を｛１１０｝＜００１＞方位（ゴス方位）に集積させた鋼板である。結晶方位の制御には、二次再結晶と呼ばれるカタストロフィックな粒成長現象が利用される。二次再結晶には、インヒビターと呼ばれる微細析出物が利用される。
【０００３】
二次再結晶を制御する方法として、次の二つの方法がある。第１の方法では、素材（スラブ）を１２８０℃以上の温度で加熱して、インヒビターをほぼ完全に固溶させる。そして、加熱後の鋼材に対して、熱間圧延、冷間圧延、熱延板焼鈍、脱炭焼鈍等を行った後に仕上げ焼鈍を行い、熱間圧延及びこれに続く焼鈍の際にインヒビターを析出させる。第２の方法では、素材（スラブ）を１２８０℃未満の温度で加熱した後に、熱間圧延、冷間圧延、脱炭焼鈍、窒化処理、及び仕上げ焼鈍等を行い、仕上げ焼鈍中二次再結晶開始温度より十分低い温度まで（通常１０００℃以下）にインヒビターとしてＡｌＮ等を析出させる。
【０００４】
ところで、第２の方法で二次再結晶を発現させる方向性電磁鋼板の製造方法では、脱炭焼鈍工程と仕上げ焼鈍工程との間において、窒化処理工程を実施することにより、二次再結晶が発現する仕上げ焼鈍工程前に、インヒビターとして機能する微細ＡｌＮを十分な量析出させている。つまり、窒化処理工程を実施することにより、二次再結晶の発現を実現している。しかしながら第２の方法の場合、第１の方法と比較して、１工程（窒化処理工程）多く製造工程を実施することとなる。
【０００５】
そこで、第２の方法で窒化処理を省略する製造方法が、特開平６−３２２４４３号公報（特許文献１）に提案されている。特許文献１では、仕上げ厚さが０．１〜０．５ｍｍの一方向性電磁鋼板の製造方法が提案されている。提案されている製造方法では、連続鋳造又は鋼帯鋳造により製造されたスラブを１段又は２段で均熱する。均熱後のスラブに対して熱間圧延を実施して熱延鋼板を製造する。熱延鋼板に対して焼鈍及び急冷を実施する。急冷後の熱延鋼板に対して１段又は多段で冷間圧延を実施して冷延鋼板を製造する。冷延鋼板に対して、Ｈ２及びＮ２を含有する湿潤雰囲気中で脱炭を伴う再結晶焼鈍を実施する。その後、主としてＭｇＯを含有する分離剤を冷延鋼板の両側に塗布し、高温焼鈍を実施する。最後に、鋼板に絶縁被膜をつけて最終焼鈍を実施する。以上の製造方法においてさらに、次の点を特徴とする。
（１）スラブが、Ｃ：０．００５％を超え、好ましくは０．０２〜０．１０％、Ｓｉ：２．５〜６．５％、及び、Ｍｎ：０．０３〜０．１５％、Ｓ：０．０１０超〜０．０５０％、Ａｌ：０．０１０〜０．０３５％、Ｎ：０．００４５〜０．０１２０％、Ｃｕ：０．０２０〜０．３００％を含有し、残部が不純物を含むＦｅである。
（２）製造されたスラブを、熱間圧延に先立ち、特定Ｓｉ含有量に依存する硫化マンガン固溶温度Ｔ１より低い温度で、かつ、特定Ｓｉ含有量に依存する硫化銅固溶温度Ｔ２より高い温度で均熱する。
（３）均熱されたスラブを中間厚みに熱間粗加工し、続いて、又は、その後直ちに、熱間仕上圧延して、１．５〜７ｍｍの最終板厚とする。仕上げ圧延機への装入温度を少なくとも９６０℃とし、最終圧延温度を８８０℃〜１０００℃の範囲とする。以上の工程により熱間圧延鋼帯を製造する。この工程において、全窒素含有量の少なくとも６０％の量の窒素を析出させて粗いＡｌＮ粒子を形成させる。
（４）熱間圧延鋼帯を８８０〜１１５０℃の温度で１００〜６００秒焼鈍し、その後、１５Ｋ／秒より高い冷却速度で冷却する。これにより、全窒素含有量のうち最大可能量までを粗い及び微細なＡｌＮ粒子の形態で析出させ、かつ、微細な硫化銅粒子を析出させる。
【０００６】
特許文献１では、従来インヒビターとして活用されているＭｎＳ及びＡｌＮを、均熱工程及び熱間圧延工程にて粗大に生成することにより、インヒビターとして活用しない。一方で、熱間圧延工程後の焼鈍工程において、微細なＣｕＳ析出物を析出させて、この微細ＣｕＳ析出物をインヒビターとして活用する（特許文献１の段落［００１３］〜［００１５］）。これにより、窒化処理を省略しても、磁気特性に優れた方向性電磁鋼板が製造できる、と特許文献１には記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平６−３２２４４３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
上記特許文献１の方向性電磁鋼板の製造方法では、窒化処理を省略した場合であっても、優れた磁気特性を得ることができる。しかしながら、窒化処理を省略した場合であっても、優れた磁気特性が得られる他の製造方法も望まれている。
【０００９】
本発明の目的は、窒化処理を省略した場合であっても、優れた磁気特性を有する方向性電磁鋼板の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明による方向性電磁鋼板の製造方法は、熱間圧延工程と、熱延板焼鈍工程と、冷間圧延工程と、脱炭焼鈍工程と、仕上げ焼鈍工程とを備える。
熱間圧延工程は、粗圧延工程と、仕上げ圧延工程と、仕上げ圧延後冷却工程とを含む。粗圧延工程では、質量％で、Ｃ：０．００５超〜０．１０％、Ｓｉ：２．５〜６．５％、Ｍｎ：０．０３〜０．１５％、Ｓ：０．０１０超〜０．０５０％、Ａｌ：０．０１０〜０．０３５％、Ｎ：０．００４５〜０．０１２０％、Ｃｕ：０．０２０〜０．３００％、Ｓｎ：０〜０．１５％、及び、残部がＦｅ及び不純物からなる鋼材に対して、粗圧延機を用いて熱間圧延を実施して粗鋼板を製造する。仕上げ圧延工程では、粗鋼板に対して、仕上げ圧延機を用いて熱間圧延を実施して仕上げ鋼板を製造する。仕上げ圧延後冷却工程では、仕上げ鋼板を冷却して熱延鋼板とする。仕上げ圧延工程において、仕上げ圧延機で熱間圧延を開始するときの粗鋼板の温度を９６０℃以上とし、仕上げ圧延機で熱間圧延を完了したときの仕上げ鋼板の温度を９００〜１０００℃とする。仕上げ圧延後冷却工程において、仕上げ鋼板の表面温度が９００℃から７５０℃になるまでの平均冷却速度を３０〜１５０℃／秒とする。
熱延板焼鈍工程では、第１焼鈍工程と、第２焼鈍工程と、第２焼鈍後冷却工程とを含む。第１焼鈍工程では、熱延鋼板を１０８０〜１２００℃で７０〜１２０秒間保持する。第２焼鈍工程では、第１焼鈍工程後、熱延鋼板を９００〜９８０℃まで冷却し、熱延鋼板を９００〜９８０℃で３０〜４５０秒保持する。第２焼鈍後冷却工程では、第２焼鈍工程後、熱延鋼板を冷却して焼鈍鋼板とし、熱延鋼板が９００℃から７５０℃になるまでの平均冷却速度を３０〜１５０℃／秒とする。
冷間圧延工程では、焼鈍鋼板に対して冷間圧延を実施して冷延鋼板を製造する。
脱炭焼鈍工程は、脱炭工程と、脱炭後冷却工程とを含む。脱炭工程では、冷延鋼板を８００〜９５０℃で脱炭焼鈍する。脱炭後冷却工程では、脱炭工程後の冷延鋼板を冷却して、鋼中におけるＣｕＳ析出物が質量％で５ｐｐｍ以下である脱炭焼鈍鋼板とする。脱炭後冷却工程では、冷延鋼板が９００℃から７５０℃になるまでの平均冷却速度を３０〜１５０℃／秒とする。
仕上げ焼鈍工程では、脱炭焼鈍鋼板の表面にＭｇＯを含有する焼鈍分離剤を塗布して、焼鈍分離剤が塗布された脱炭焼鈍鋼板に対して仕上げ焼鈍を実施する。
【発明の効果】
【００１１】
本発明による方向性電磁鋼板の製造方法は、窒化処理を省略しても、優れた磁気特性を有する方向性電磁鋼板を製造できる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】図１は、本発明の第１の実施形態による方向性電磁鋼板の製造方法のフロー図である。
【図２】図２は、図１中の熱延板焼鈍工程の詳細を説明するためのフロー図である。
【図３】図３は、本発明の第２の実施形態による方向性電磁鋼板の製造方法のフロー図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本発明者らは、方向性電磁鋼板の磁気特性の向上について調査及び検討を行った。
【００１４】
従前の一般的な方向性電磁鋼板の製造方法では、ＡｌＮ及びＣｕＳ析出物をインヒビターとして活用する。また、特許文献１では、ＣｕＳ析出物のみをインヒビターとして活用する。これらのインヒビターにより、仕上げ焼鈍時において二次再結晶の発現が促進される、と考えられてきた。
【００１５】
しかしながら、ＣｕＳ析出物をインヒビターとして活用する場合、最終製品である方向性電磁鋼板にＣｕＳ析出物が残存する場合がある。この場合、ＣｕＳ析出物が磁壁移動を阻害して、磁気特性が低下する。
【００１６】
なお、本明細書において、ＣｕＳ析出物とは、ＣｕとＳとを含有する化合物を意味する。ＣｕＳ析出物のＣｕとＳの化学量論比には変動幅が考えられるが、後述のとおり、本明細書において、窒化処理鋼板中のＣｕＳ析出量は、計算上、ＣｕのＳに対する原子比を２／１として、その含有量を求める。詳細は後述する。
【００１７】
本発明者らは、これらのインヒビターの二次再結晶発現に対する効果について、詳細な検証を行った。その結果、以下の新たな知見を得た。なお、本知見には、推定のメカニズムについても記載している。しかしながら、この推定のメカニズムが出願後に否定されることがあっても、本発明の効果（磁気特性のばらつき低減及び磁気特性の向上）は変わらない。
【００１８】
熱延板焼鈍工程において、ＭｎＳが析出する温度域において、固溶Ｃｕは微細ＭｎＳの析出を促進する。つまり、固溶Ｃｕにより、微細ＭｎＳの析出量が増加する。微細ＭｎＳは、微細ＡｌＮの析出核となり得る。そのため、熱延板焼鈍工程において、初めに、固溶Ｃｕにより、微細ＭｎＳの析出を促進させ、微細ＭｎＳが十分に析出した後、微細ＭｎＳの一部にＡｌＮがとりつくように、微細ＡｌＮが析出させるように熱延板焼鈍工程での熱処理条件を制御すれば、インヒビターとして機能する微細ＡｌＮの量が顕著に増加し、かつ、鋼中に均一に分散する。微細ＡｌＮ量が増加し、かつ、均一に分散されれば、窒化処理工程を省略した場合であっても、仕上げ焼鈍工程時に二次再結晶が十分に発現しやすくなる。その結果、窒化処理を省略した場合であっても、磁気特性に優れた方向性電磁鋼板を製造できる。
【００１９】
上記のメカニズムを活用すれば、ＣｕＳ析出物をインヒビターとして活用せず、代わりに、十分な量の微細ＡｌＮをインヒビターとして活用することにより、二次再結晶を十分に発現できると考えられる。この場合、ＣｕＳ析出物をインヒビターとして活用しないため、従来技術のように、ＣｕＳ析出物を析出させる必要がない。そのため、ＣｕＳ析出物の析出を抑制でき、鋼中にＣｕＳ析出物が残存することによる磁気特性の低下を抑制できる。
【００２０】
そこで、本発明者らは、上述のメカニズムを発現させ、かつ、ＣｕＳ析出物の生成を抑制するための熱間圧延工程、熱延板焼鈍工程、及び、脱炭焼鈍工程の製造条件についてさらに検討を行った。その結果、熱間圧延工程、及び、脱炭焼鈍工程における冷却条件を次に示すとおりとし、かつ、熱延板焼鈍工程において、次の３つの工程を実施すれば、微細ＭｎＳの析出を促進し、微細ＡｌＮの析出量を増加させることができ、かつ、ＣｕＳ析出物の析出を抑制できることを見出した。
【００２１】
［熱間圧延工程における冷却条件］
熱間圧延工程は、鋼材に対して粗圧延機を用いて熱間圧延を実施して粗鋼板を製造する粗圧延工程と、粗鋼板に対して仕上げ圧延機を用いて熱間圧延を実施して仕上げ鋼板を製造する仕上げ圧延工程と、仕上げ鋼板を冷却して熱延鋼板とする仕上げ圧延後冷却工程とを含む。仕上げ圧延後冷却工程において、鋼板（仕上げ鋼板の表面温度）が９００℃から７５０℃になるまでの平均冷却速度を３０〜１５０℃／秒とする。以降の説明において、９００〜７５０℃の温度域を「特定温度域」という。鋼板の特定温度域での平均冷却速度を３０〜１５０℃／秒にすることにより、熱延鋼板中でのＣｕＳ析出物の析出を抑えることができる。この場合、鋼中に固溶Ｃｕが十分に存在する状態で、次工程である第１焼鈍工程（熱延板焼鈍工程）を実施できる。そのため、十分な量の固溶Ｃｕにより、微細ＭｎＳを多数析出させることができる。
【００２２】
［熱延板焼鈍工程での３工程］
熱延板焼鈍工程は、次の３つの工程を含む。
第１焼鈍工程：熱延鋼板の温度が第１焼鈍温度（１０８０〜１２００℃）になるように、熱延鋼板を加熱する。そして、第１焼鈍温度となった熱延鋼板を第１保持時間（７０〜１２０秒）保持して焼鈍を実施する。これにより、熱延鋼板中において、ＣｕＳ析出物の析出を抑制しつつ、固溶Ｃｕを利用して、微細ＭｎＳの析出を促進する。
第２焼鈍工程：第１焼鈍工程後、熱延鋼板の温度を第２焼鈍温度（９００〜９８０℃）に下げる。その後、第２焼鈍温度で第２保持時間（３０秒〜４５０秒）保持して焼鈍を実施する。これにより、第１焼鈍工程で生成した微細ＭｎＳを生成核として、十分な量の微細ＡｌＮを析出させる。
第２焼鈍後冷却工程：第２焼鈍工程後の熱延鋼板を冷却して焼鈍鋼板とする。このとき、冷却中の熱延鋼板温度が９００〜７５０℃の範囲（特定温度域）では、３０〜１５０℃／秒の平均冷却速度で冷却する。特定温度域において上記平均冷却速度で冷却を実施することにより、鋼中におけるＣｕＳ析出物の析出を抑え、かつ、微細なＡｌＮを追加で析出させる。
【００２３】
［脱炭焼鈍工程における冷却条件］
脱炭焼鈍工程は、冷延鋼板を脱炭焼鈍する脱炭工程と、脱炭工程後の鋼板を冷却して脱炭焼鈍鋼板とする脱炭後冷却工程とを含む。脱炭後冷却工程中の鋼板（冷延鋼板）の特定温度域での平均冷却速度を３０〜１５０℃／秒とする。鋼板（冷延鋼板）の特定温度域での平均冷却速度を３０〜１５０℃／秒にすることにより、脱炭後冷却工程後の脱炭焼鈍鋼板中でのＣｕＳ析出物の析出を抑えることができる。
【００２４】
以上の製造条件を全て満たすことにより、仕上げ焼鈍工程前の鋼板（脱炭焼鈍工程後であれば脱炭焼鈍鋼板、後述の窒化処理工程後であれば、窒化処理鋼板）でのＣｕＳ析出物量が質量％で５ｐｐｍになる。この場合、仕上げ焼鈍後の方向性電磁鋼板において、ＣｕＳ析出物量を低減することができ、磁気特性が高まる。
【００２５】
なお、本発明では、脱炭焼鈍工程後であって、仕上げ焼鈍工程前に、窒化処理工程を実施してもよい。窒化焼鈍は脱炭工程後室温まで冷却したのち再度加熱して実施してもよいし、室温まで冷却せずに脱炭温度から窒化温度まで板温を変えて窒化処理焼鈍を継続してもよい。窒化処理工程を実施する場合、窒化処理工程での冷却条件は次のとおりが好ましい。
【００２６】
［窒化処理工程における冷却条件］
窒化処理工程は、脱炭焼鈍鋼板を窒化する窒化工程と、窒化工程後の鋼板を冷却して窒化処理鋼板とする窒化後冷却工程とを含む。窒化後冷却工程において、鋼板の特定温度域（９００〜７５０℃）での平均冷却速度を３０〜１５０℃／秒とする。鋼板の特定温度域での平均冷却速度を３０〜１５０℃／秒にすることにより、窒化処理鋼板中でのＣｕＳ析出物の析出を抑えることができる。
【００２７】
以上のとおり、本発明者らは、特許文献１のように、方向性電磁鋼板中のＣｕをＣｕＳ析出物として析出させ、インヒビターとして活用するのではなく、Ｃｕを、微細ＭｎＳの析出を促進するための固溶Ｃｕとして活用することにより、窒化処理工程を省略しても微細ＭｎＳを析出核として多量の微細ＡｌＮを析出させ、かつ、ＣｕＳ析出物の生成を抑制するという、従来とは全く異なる技術思想に基づいて、本発明を完成させた。
【００２８】
以上の技術思想に基づいて完成した、本発明による方向性電磁鋼板の製造方法は、熱間圧延工程と、熱延板焼鈍工程と、冷間圧延工程と、脱炭焼鈍工程と、仕上げ焼鈍工程とを備える。
熱間圧延工程は、粗圧延工程と、仕上げ圧延工程と、仕上げ圧延後冷却工程とを含む。粗圧延工程では、質量％で、Ｃ：０．００５超〜０．１０％、Ｓｉ：２．５〜６．５％、Ｍｎ：０．０３〜０．１５％、Ｓ：０．０１０超〜０．０５０％、Ａｌ：０．０１０〜０．０３５％、Ｎ：０．００４５〜０．０１２０％、Ｃｕ：０．０２０〜０．３００％、Ｓｎ：０〜０．１５％、及び、残部がＦｅ及び不純物からなる鋼材に対して、粗圧延機を用いて熱間圧延を実施して粗鋼板を製造する。仕上げ圧延工程では、粗鋼板に対して、仕上げ圧延機を用いて熱間圧延を実施して仕上げ鋼板を製造する。仕上げ圧延後冷却工程では、仕上げ鋼板を冷却して熱延鋼板とする。仕上げ圧延工程において、仕上げ圧延機で熱間圧延を開始するときの粗鋼板の温度を９６０℃以上とし、仕上げ圧延機で熱間圧延を完了したときの仕上げ鋼板の温度を９００〜１０００℃とする。仕上げ圧延後冷却工程において、仕上げ鋼板の表面温度が９００℃から７５０℃になるまでの平均冷却速度を３０〜１５０℃／秒とする。
熱延板焼鈍工程では、第１焼鈍工程と、第２焼鈍工程と、第２焼鈍後冷却工程とを含む。第１焼鈍工程では、熱延鋼板を１０８０〜１２００℃で７０〜１２０秒間保持する。第２焼鈍工程では、第１焼鈍工程後、熱延鋼板を９００〜９８０℃まで冷却し、熱延鋼板を９００〜９８０℃で３０〜４５０秒保持する。第２焼鈍後冷却工程では、第２焼鈍工程後、熱延鋼板を冷却して焼鈍鋼板とし、熱延鋼板が９００℃から７５０℃になるまでの平均冷却速度を３０〜１５０℃／秒とする。
冷間圧延工程では、焼鈍鋼板に対して冷間圧延を実施して冷延鋼板を製造する。
脱炭焼鈍工程は、脱炭工程と、脱炭後冷却工程とを含む。脱炭工程では、冷延鋼板を８００〜９５０℃で脱炭焼鈍する。脱炭後冷却工程では、脱炭工程後の冷延鋼板を冷却して、鋼中におけるＣｕＳ析出物が質量％で５ｐｐｍ以下である脱炭焼鈍鋼板とする。脱炭後冷却工程では、冷延鋼板が９００℃から７５０℃になるまでの平均冷却速度を３０〜１５０℃／秒とする。
仕上げ焼鈍工程では、脱炭焼鈍鋼板の表面にＭｇＯを含有する焼鈍分離剤を塗布して、焼鈍分離剤が塗布された脱炭焼鈍鋼板に対して仕上げ焼鈍を実施する。
【００２９】
上記鋼材の化学組成は、Ｓｎ：０．０１〜０．１５％を含有してもよい。
【００３０】
本発明による方向性電磁鋼板の製造方法はさらに、窒化処理工程を含んでもよい。窒化処理工程は、窒化工程と、窒化後冷却工程とを含む。窒化工程は、脱炭焼鈍鋼板に対して７００〜８５０℃で窒化処理を実施する。窒化後冷却工程は、窒化工程後の鋼板を冷却して、鋼中におけるＣｕＳ析出物が質量％で５ｐｐｍ以下である窒化処理鋼板とし、鋼板が９００℃から７５０℃になるまでの平均冷却速度を３０〜１５０℃／秒とする。
【００３１】
以下、本発明による方向性電磁鋼板の製造方法について詳述する。なお、本明細書において、元素の含有量に関する％は、特に断りのない限り、質量％を意味する。
【００３２】
［第１の実施形態］
［製造工程フロー］
図１は、本発明の第１の実施形態による方向性電磁鋼板の製造方法のフロー図である。図１を参照して、本製造方法は、鋼材に対して熱間圧延を実施して熱延鋼板を製造する熱間圧延工程（Ｓ１）と、熱延鋼板に対して２段階焼鈍及び冷却を実施して焼鈍鋼板を製造する熱延板焼鈍工程（Ｓ２）と、焼鈍鋼板に対して冷間圧延を実施して冷延鋼板を製造する冷間圧延工程（Ｓ３）と、冷延鋼板に対して脱炭焼鈍を実施して脱炭焼鈍鋼板を製造する脱炭焼鈍工程（Ｓ４）と、脱炭焼鈍鋼板に対して仕上げ焼鈍を実施する仕上げ焼鈍工程（Ｓ６）とを含む。以下、各工程について説明する。
【００３３】
［熱間圧延工程（Ｓ１）］
熱間圧延工程（Ｓ１）では、準備された鋼材に対して熱間圧延を実施して熱延鋼板を製造する。鋼材は、方向性電磁鋼板の素材に相当し、たとえば、スラブである。鋼材の化学組成は、次の元素を含有する。
【００３４】
［鋼材の化学組成中の必須元素］
Ｃ：０．００５超〜０．１０％
炭素（Ｃ）は、製造工程中における脱炭焼鈍工程完了までの組織制御に有効である。しかしながら、Ｃ含有量が０．００５％以下であれば、上記効果が十分に得られない。一方、Ｃ含有量が０．０６０％を超えれば、脱炭焼鈍に要する時間が長くなりすぎる。なお、脱炭焼鈍が不十分であれば、優れた磁気特性が得られにくい。したがって、Ｃ含有量は０．００５超〜０．１０％である。Ｃ含有量の好ましい下限は０．０３％であり、さらに好ましくは０．０４％である。Ｃ含有量の好ましい上限は０．０８％であり、さらに好ましくは０．０７％である。
【００３５】
Ｓｉ：２．５〜６．５％
シリコン（Ｓｉ）は、方向性電磁鋼板の電気抵抗を高めて、鉄損の一部を構成する渦電流損を低減する。Ｓｉ含有量が２．５％未満であれば、上記効果が十分に得られない。一方、Ｓｉ含有量が６．５％を超えれば、鋼の冷間加工性が低下する。したがって、Ｓｉ含有量は２．５〜６．５％である。Ｓｉ含有量の好ましい下限は２．８％であり、さらに好ましくは３．０％である。Ｓｉ含有量の好ましい上限は３．７％であり、さらに好ましくは３．５％である。
【００３６】
Ｍｎ：０．０３〜０．１５％
マンガン（Ｍｎ）は、方向性電磁鋼板の比抵抗を高めて鉄損を低減させる。Ｍｎはさらに、熱間加工性を高めて、熱間圧延における割れの発生を抑制する。Ｍｎはさらに、熱延板焼鈍工程において、Ｓと結合して微細なＭｎＳを形成する。微細ＭｎＳは、インヒビターとして活用される微細ＡｌＮの析出核となる。そのため、熱延板焼鈍工程において、微細ＭｎＳの析出量が多ければ、十分な量の微細ＡｌＮが得られる。Ｍｎ含有量が０．０３％未満であれば、十分な量の微細ＭｎＳが析出しない。一方、Ｍｎ含有量が０．１５％を超えれば、方向性電磁鋼板の磁束密度が低下する。したがって、Ｍｎ含有量は０．０３〜０．１５％である。Ｍｎ含有量の好ましい下限は０．０５％であり、さらに好ましくは０．０７％である。Ｍｎ含有量の好ましい上限は０．１２％であり、さらに好ましくは０．１０％である。
【００３７】
Ｓ：０．０１０超〜０．０５０％
硫黄（Ｓ）は、熱延板焼鈍工程中の第１焼鈍工程において、Ｍｎと結合して、微細ＭｎＳを形成する。Ｓ含有量が０．０１０％以下であれば、十分な量の微細ＡｌＮを生成するための生成核となる十分な量の微細ＭｎＳが得られない。一方、Ｓ含有量が０．０５０％を超えれば、仕上げ焼鈍工程後の鋼板中においてもＭｎＳが残存する場合がある。この場合、磁気特性が低下する。したがって、Ｓ含有量は０．０１０超〜０．０５０％である。Ｓ含有量の好ましい下限は０．０１５％であり、さらに好ましくは０．０２％である。Ｓ含有量の好ましい上限は０．０３５％であり、さらに好ましくは０．０２５％である。
【００３８】
ｓｏｌ．Ａｌ：０．０１０〜０．０３５％
アルミニウム（Ａｌ）は、方向性電磁鋼板の製造工程中において、Ｎと結合してＡｌＮを形成し、インヒビターとして機能する。ｓｏｌ．Ａｌ含有量が０．０１０％未満であれば、インヒビターとして機能する十分な量のＡｌＮが得られない。一方、ｓｏｌ．Ａｌ含有量が０．０３５％を超えれば、ＡｌＮが粗大化して、インヒビター強度が低下する。したがって、ｓｏｌ．Ａｌ含有量は０．０１０〜０．０３５％である。ｓｏｌ．Ａｌ含有量の好ましい下限は０．０１５％であり、さらに好ましくは０．０２％である。ｓｏｌ．Ａｌ含有量の好ましい上限は０．０３％であり、さらに好ましくは０．０２５％である。なお、本明細書において、ｓｏｌ．Ａｌは酸可溶Ａｌを意味する。したがって、ｓｏｌ．Ａｌ含有量は、酸可溶Ａｌの含有量である。
【００３９】
Ｎ：０．００４５〜０．０１２０％
窒素（Ｎ）は、方向性電磁鋼板の製造工程中において、Ａｌと結合してＡｌＮを形成し、インヒビターとして機能する。Ｎ含有量が０．００４５％未満であれば、インヒビターとして機能する十分な量のＡｌＮが得られない。一方、鋼材中のＮ含有量が０．０１２０％を超えれば、冷間圧延時に鋼板にブリスタ（空孔）が多数生成しやすくなる。したがって、Ｎ含有量は０．００４５〜０．０１２０％である。Ｎ含有量の好ましい下限は０．００５０％であり、さらに好ましくは０．００６０％である。Ｎ含有量の好ましい上限は０．０１００％であり、さらに好ましくは０．００９０％である。
【００４０】
Ｃｕ：０．０２０〜０．３００％
銅（Ｃｕ）は熱延板焼鈍工程において、ＡｌＮの生成核となる微細ＭｎＳの析出を促進する。Ｃｕ含有量が０．０１０％未満であれば、上記効果が十分に得られない。一方、Ｃｕ含有量が高すぎれば、ＣｕＳ析出物が析出し、ＣｕＳ析出物が仕上げ焼鈍後にも残存する場合が生じる。鋼中にＣｕＳ析出物が残存していれば、方向性電磁鋼板の磁気特性が低下する。したがって、Ｃｕ含有量は０．０２０〜０．３００％である。Ｃｕ含有量の好ましい下限は０．０５０％であり、さらに好ましくは０．１００％である。Ｃｕ含有量の好ましい上限は０．２５０％であり、さらに好ましくは０．２００％である。
【００４１】
なお、特許文献１及び従前の方向性電磁鋼板の製造方法では、熱延板焼鈍工程において、積極的にＣｕＳ析出物を生成して、ＣｕＳ析出物を二次再結晶のインヒビターとして活用している。しかしながら上記知見のとおり、ＣｕＳ析出物は鋼中に残存すれば、方向性電磁鋼板の磁気特性を低下してしまう。したがって、本発明においては、ＣｕＳ析出物の析出をなるべく抑制し、脱炭焼鈍工程後の脱炭焼鈍鋼板中のＣｕＳ析出物の含有量を質量％で５ｐｐｍ以下にする。
【００４２】
本発明による鋼材の化学組成の残部は、Ｆｅ及び不純物からなる。ここで、不純物とは、方向性電磁鋼板の素材である鋼材を工業的に製造する際に、原料としての鉱石、スクラップ、または製造環境などから混入されるもの、又は、純化焼鈍において完全に純化されずに鋼中に残存する下記の元素等であって、本発明の製造方法により製造される方向性電磁鋼板に悪影響を与えない範囲で許容されるものを意味する。
【００４３】
［鋼材の化学組成中の任意元素］
上述の鋼材は、Ｆｅの一部に代えて、Ｓｎを含有してもよい。
【００４４】
Ｓｎ：０〜０．１５％
すず（Ｓｎ）は、脱炭焼鈍工程時に生成される酸化層の性質を向上し、仕上げ焼鈍工程時に、この酸化層を用いて生成する一次被膜の性質も向上する。Ｓｎはさらに、酸化層及び一次被膜の形成の安定化を実現することにより、方向性電磁鋼板の磁気特性を向上する。Ｓｎはさらに、粒界偏析元素であり、二次再結晶を安定化する。しかしながら、Ｓｎ含有量が０．１５％を超えれば、鋼板の表面が酸化されにくくなり、一次被膜の形成が不十分になる場合がある。したがって、Ｓｎ含有量は０〜０．１５％である。上記効果をより有効に得るためのＳｎ含有量の好ましい下限は０．０１％である。Ｓｎ含有量のさらに好ましい下限は０．０４％であり、さらに好ましい上限は０．１０％である。
【００４５】
以上の化学組成を有する鋼材はたとえば、上述のとおり、スラブである。鋼材の製造方法の一例は次のとおりである。上記化学組成を有する溶鋼を製造（溶製）する。溶鋼を用いて鋼材を製造する。連続鋳造法により鋼材を製造してもよい。溶鋼を用いてインゴットを製造し、インゴットを分塊圧延して鋼材を製造してもよい。他の方法により鋼材を製造してもよい。
【００４６】
準備された鋼材に対して、熱間圧延機を用いて熱間圧延を実施して熱延鋼板を製造する。初めに、鋼材を加熱する。たとえば、鋼材を周知の加熱炉又は周知の均熱炉に装入して、加熱する。鋼材の好ましい加熱温度は１１００〜１４００℃未満である。鋼材の加熱温度の好ましい上限は１３５０℃であり、さらに好ましくは１２５０℃である。
【００４７】
加熱された鋼材に対して、熱間圧延機を用いた熱間圧延を実施して、熱延鋼板を製造する。熱間圧延工程は、粗圧延工程（Ｓ１１）と、仕上げ圧延工程（Ｓ１２）と、仕上げ圧延後冷却工程（Ｓ１３）とを含む。粗圧延工程（Ｓ１１）では、粗圧延機を用いて、鋼材（スラブ）を熱間圧延して粗鋼板を製造する。粗圧延機は、一列に並んだ複数の粗圧延スタンドを備える。各粗圧延スタンドは、上下に配置された複数のロールを含む。
【００４８】
仕上げ圧延工程（Ｓ１２）では、仕上げ圧延機を用いて、粗鋼板を熱間圧延して仕上げ鋼板を製造する。仕上げ圧延機は、粗圧延機の下流に配置される。仕上げ圧延機は、一列に並んだ複数の仕上げ圧延スタンドを備える。各仕上げ圧延スタンドは、上下に配置された複数のロールを含む。
【００４９】
仕上げ圧延工程における製造条件は特に限定されないが、好ましくは、次の条件で仕上げ圧延を実施する。
仕上げ圧延開始温度：９６０℃以上
仕上げ圧延終了温度：９００〜１０００℃
仕上げ圧延工程において、仕上げ圧延機で熱間圧延を開始するときの粗鋼板の温度を「仕上げ圧延開始温度」（℃）と定義する。具体的には、仕上げ圧延機において、最初に圧下する仕上げ圧延スタンドの入側での粗鋼板の表面温度を、「仕上げ圧延開始温度」（℃）と定義する。また、仕上げ圧延工程において、仕上げ圧延機で熱間圧延を完了したときの鋼板（仕上げ鋼板）の温度を「仕上げ圧延終了温度」と定義する。具体的には、仕上げ圧延機において、最後に鋼板を圧下する仕上げ圧延スタンドの出側での仕上げ鋼板の表面温度を、「仕上げ圧延終了温度」（℃）と定義する。
【００５０】
仕上げ圧延開始温度が９６０℃以上であれば、優れた熱間加工性が維持される。仕上げ圧延開始温度の好ましい下限は１０００℃超である。また、仕上げ圧延終了温度が９００℃以上であれば、ＣｕＳ析出物の析出が抑えられる。仕上げ圧延終了温度が高い場合には特に問題はないが、高すぎると、次工程の仕上げ圧延後冷却工程において９００℃〜７５０℃の特定温度域での平均冷却速度の制御が難しくなる。したがって、好ましくは、仕上げ圧延終了温度の上限を１０００℃とする。仕上げ圧延終了温度の好ましい上限は９８０℃である。
【００５１】
仕上げ圧延開始温度は、次の方法で求める。仕上げ圧延機において、最初に圧下する仕上げ圧延スタンドの入側に配置された温度計（放射温度計）により、中間鋼板全長の表面（上面）温度を測定する。中間鋼板を長手方向で１０等分し、１０等分された各区分のうち、最先端部分と最後端部分を除く８区分の表面温度の平均値を、仕上げ圧延開始温度（℃）とする。
【００５２】
同様に、仕上げ圧延終了温度は、次の方法で求める。仕上げ圧延機において、最後に圧下する仕上げ圧延スタンドの出側に配置された温度計（放射温度計）により、中間鋼板全長の表面（上面）温度を測定する。中間鋼板を長手方向で１０等分し、１０等分された各区分のうち、最先端部分と最後端部分を除く８区分の表面温度の平均値を、仕上げ圧延終了温度（℃）とする。
【００５３】
［仕上げ圧延後冷却工程（Ｓ１３）］
仕上げ圧延後冷却工程（Ｓ１３）では、仕上げ圧延工程（Ｓ１２）後の仕上げ鋼板に対して、冷却を実施して熱延鋼板とする。このとき、仕上げ鋼板の温度が９００℃から７５０℃になるまでの（つまり、鋼板温度が特定温度域での）平均冷却速度を３０〜１５０℃／秒にする。ここで、鋼板温度は次の方法で特定する。仕上げ圧延機の最後に圧下する圧延スタンドの出側及びその下流には、鋼板の幅中央部の温度を測定できる測温計（放射温度計、サーモグラフィ等）が下流に向かって複数取付けられている。各測温計により、鋼板幅方向中央部での鋼板の表面温度を測定する。各測温計で測定された鋼板の表面温度、各測温計の配置位置、仕上げ圧延機の最後に圧下する圧延スタンドの出側以降の熱延鋼板の通板速度等に基づいて、鋼板温度が９００℃から７５０℃になるまでに掛かった時間を求め、求めた時間に基づいて、平均冷却速度を求める。
【００５４】
上記特定温度域における平均冷却速度が３０℃／秒未満であれば、仕上げ圧延後冷却工程（Ｓ１３）後の熱延鋼板中において、ＣｕＳ析出物が多く生成する。この場合、次工程の熱延板焼鈍工程（Ｓ２）の第１焼鈍工程（Ｓ２１）において固溶Ｃｕが不足するため、十分な微細ＭｎＳが生成しない。さらに、仕上げ圧延後冷却工程（Ｓ１３）にて生成したＣｕＳ析出物は仕上げ焼鈍工程（Ｓ６）後においても残存しやすいため、方向性電磁鋼板中にＣｕＳ析出物が残存し、磁気特性を低下する。一方、平均冷却速度が１５０℃／秒を超えれば、ＡｌＮが不均一に析出する。そのため、磁気特性が低下する。
【００５５】
仕上げ圧延後冷却工程（Ｓ１３）において、特定温度域における平均冷却速度が３０〜１５０℃／秒であれば、熱延鋼板でのＣｕＳ析出物の生成を十分に抑制できる。
【００５６】
特定温度域での冷却は、たとえば、次のとおり実施する。仕上げ圧延機の後段に、たとえば、冷却装置が配置されている。仕上げ圧延後の鋼板はそのまま冷却装置に装入され、連続的に冷却される。冷却後、鋼板は巻き取られてコイル状になる。冷却装置内において、鋼板の表面に対して冷却流体を噴射して、上述の平均冷却速度で鋼板を冷却してもよい。冷却流体はたとえば、水や、水と空気との混合流体である。また、鋼板を冷却流体が貯留された冷却槽に通過させて、鋼板を冷却してもよい。
【００５７】
熱間圧延工程（Ｓ１）では、上述の粗圧延工程（Ｓ１１）、仕上げ圧延工程（Ｓ１２）、及び、仕上げ圧延後冷却工程（Ｓ１３）により、熱延鋼板を製造する。熱間圧延により製造される熱延鋼板の厚さは特に限定されず、公知の厚さとすることができる。なお、熱間圧延工程における巻取り温度は特に限定されないが、巻取り温度の好ましい上限は７００℃未満である。
【００５８】
［熱延板焼鈍工程（Ｓ２）］
製造された熱延鋼板に対して、熱延板焼鈍工程を実施して、焼鈍鋼板を製造する。図２は、図１中の熱延板焼鈍工程の詳細を示すフロー図である。図２を参照して、熱延板焼鈍工程（Ｓ２）は、第１焼鈍工程（Ｓ２１）と、第２焼鈍工程（Ｓ２２）と、第２焼鈍後冷却工程（Ｓ２３）とを含む。熱延板焼鈍工程では、第１焼鈍工程（Ｓ２１）、第２焼鈍工程（Ｓ２２）、第２焼鈍後冷却工程（Ｓ２３）の順に、各工程を実施する。第１焼鈍工程（Ｓ２１）では主として、Ｃｕを利用して微細ＭｎＳを多数析出させる。第２焼鈍工程（Ｓ２２）では主として、微細ＭｎＳを析出核として微細ＡｌＮを多数析出させる。第２焼鈍後冷却工程（Ｓ２３）では、微細ＡｌＮをさらに追加して析出させ、かつ、ＣｕＳ析出物の析出を抑制する。以下、各工程Ｓ２１〜Ｓ２３について詳述する。
【００５９】
［第１焼鈍工程（Ｓ２１）］
第１焼鈍工程では、熱処理炉を用いて、熱延鋼板の温度が第１焼鈍温度（１０８０〜１２００℃）になるように、熱延鋼板を加熱する。そして、第１焼鈍温度となった熱延鋼板を第１保持時間（７０〜１２０秒）保持して焼鈍を実施する。これにより、熱延鋼板中に、微細ＡｌＮの析出核となる微細ＭｎＳを析出させる。鋼中の固溶Ｃｕは、第１焼鈍工程において、微細ＭｎＳの析出を促進させる。第１焼鈍工程（Ｓ２１）での製造条件は次のとおりである。
【００６０】
第１焼鈍温度：１０８０〜１２００℃
第１保持時間：７０〜１２０秒
第１焼鈍温度は、熱処理炉の炉温に相当する。第１焼鈍温度が１０８０℃未満であれば、微細ＡｌＮの析出させるための十分な量の微細ＭｎＳが析出しない。一方、第１焼鈍温度が１２００℃を超えれば、析出したＭｎＳが粗大化する。ＭｎＳが粗大化すれば、ＡｌＮの析出挙動が変化して、第２焼鈍工程（Ｓ２２）において、十分な量の微細ＡｌＮが析出しない。第１焼鈍温度が１０８０〜１２００℃であれば、第１保持時間が適切であることを前提として、十分な量の微細ＭｎＳが析出する。
【００６１】
また、第１保持時間が７０秒未満であれば、微細ＡｌＮの析出させるための十分な量の微細ＭｎＳが析出しない。一方、第１保持時間が１２０秒を超えれば、ＭｎＳが粗大化してしまう。その結果、第２焼鈍工程（Ｓ２２）において、十分な量の微細ＡｌＮが析出しない。第１保持時間が７０〜１２０秒であれば、熱延板焼鈍工程での他の条件が適切であることを前提として、十分な量の微細ＭｎＳが析出する。
【００６２】
［第２焼鈍工程（Ｓ２２）］
第１焼鈍工程（Ｓ２１）後、引き続き、第２焼鈍工程（Ｓ２２）を実施する。第２焼鈍工程（Ｓ２２）では、第１焼鈍工程（Ｓ２１）と同じ熱処理炉内において、熱延鋼板の温度を第２焼鈍温度（９００〜９８０℃）に下げる。具体的には、第１焼鈍工程（Ｓ２１）後、炉温を第１焼鈍温度（１０８０〜１２００℃）から第２焼鈍温度（９００〜９８０℃）に下げる。炉温を下げて熱延鋼板の温度を第２焼鈍温度とした後、第２焼鈍温度で第２保持時間（３０〜４５０秒）保持して焼鈍を実施する。第２焼鈍工程（Ｓ２２）を実施することにより、第１焼鈍工程（Ｓ２１）で生成した微細ＭｎＳを析出核として、十分な量の微細ＡｌＮを析出させる。第２焼鈍工程（Ｓ２２）ではさらに、インヒビターとして機能する微細なＴｉＮも析出する。第２焼鈍工程（Ｓ２２）での製造条件は次のとおりである。
【００６３】
第２焼鈍温度：９００〜９８０℃
第２保持時間：３０〜４５０秒
第２焼鈍温度は、熱処理炉の炉温に相当する。第２焼鈍温度が９００℃未満である場合、十分な量の微細ＡｌＮが析出せず、非常に微細なＡｌＮが不安定に少量析出する。この場合、ＡｌＮがインヒビターとして機能しにくい。一方、第２焼鈍温度が９８０℃を超える場合、粗大なＡｌＮが少量析出するものの、適切な量の微細ＡｌＮが析出しにくい。第２焼鈍温度が９００〜９８０℃であれば、熱延板焼鈍工程での他の条件が適切であることを前提として、十分な量の微細ＡｌＮが析出する。
【００６４】
第２保持時間が３０秒未満であれば、十分な量の微細ＡｌＮが析出しない。一方、第２保持時間が４５０秒を超えれば、ＡｌＮが粗大化して、インヒビターとして機能しにくい。第２保持時間が３０〜４５０秒であれば、第１焼鈍工程における各条件が適切であり、かつ、第２保持温度が適切であることを前提として、十分な量の微細ＡｌＮが析出する。
【００６５】
［第２焼鈍後冷却工程（Ｓ２３）］
第２焼鈍工程（Ｓ２２）後に、第２焼鈍後冷却工程（Ｓ２３）を実施する。第２焼鈍後冷却工程（Ｓ２３）では、第２焼鈍工程（Ｓ２２）後の鋼板（熱延鋼板）を冷却する。このとき、鋼板温度が９００〜７５０℃の範囲（特定温度域）では、３０〜１５０℃／秒の平均冷却速度で冷却する。特定温度域において上記平均冷却速度で冷却を実施することにより、微細なＡｌＮを追加で析出させる。さらに、ＣｕＳ析出物は特定温度域で生成しやすいため、上述の平均冷却速度で鋼板を冷却することにより、ＣｕＳ析出物の析出を抑制する。冷却工程（Ｓ２３）での製造条件は次のとおりである。
【００６６】
特定温度域での平均冷却速度：３０〜１５０℃／秒
特定温度域での平均冷却速度が３０℃／秒未満の場合、過剰なＣｕＳ析出物が析出する。この場合、仕上げ焼鈍後においても鋼中にＣｕＳ析出物が残存する。そのため、磁気特性が低下する。一方、特定温度域での平均冷却速度が１５０℃／秒を超える場合、鋼板の冷却が不均一になる。この場合、特定温度域において微細なＡｌＮが不均一に追加析出してしまう。そのため、二次再結晶が均一に発生しにくくなり、方向性電磁鋼板における磁気特性のばらつきが大きくなる。特定温度域での平均冷却速度を３０〜１５０℃／秒とすれば、特定温度域について、鋼板中に微細なＡｌＮを均一に析出しやすくなり、かつ、ＣｕＳ析出物の過剰な析出を抑制できる。
【００６７】
特定温度域での冷却は、たとえば、次のとおり実施する。上記熱処理炉の後段に冷却装置が配置されている。熱処理炉から抽出された鋼板はそのまま冷却装置に装入され、連続的に冷却される。冷却後、鋼板は巻き取られてコイル状になる。冷却装置内において、鋼板の表面に対して冷却流体を噴射して、上述の平均冷却速度で鋼板を冷却してもよい。冷却流体はたとえば、水や、水と空気との混合流体である。また、鋼板を冷却流体が貯留された冷却槽に通過させて、鋼板を冷却してもよい。
【００６８】
特定温度域での平均冷却速度は、次の方法で測定可能である。鋼板の温度はたとえば、サーモグラフィ、放射温度計等の温度センサにより、鋼板の表面温度を測定して求める。測定された温度に基づいて、鋼板の温度が９００℃から７５０℃に下がるまでに掛かった時間を求め、求めた時間に基づいて、平均冷却速度（℃／秒）を求める。
【００６９】
なお、９８０〜９００℃超の温度域、及び、７５０℃未満の温度域での鋼板の冷却方法は特に限定されないが、好ましくは、１０℃／秒以上で冷却を行う。
【００７０】
以上の工程により、熱延板焼鈍工程を実施して、焼鈍鋼板を製造する。熱延板焼鈍工程（Ｓ２）では、上述の３つの工程（Ｓ２１〜Ｓ２３）を実施することにより、微細ＭｎＳを析出核とした微細ＡｌＮを多数析出させる。これにより、仕上げ焼鈍工程（Ｓ６）において、二次再結晶を均一に発現させやすく、方向性電磁鋼板の磁気特性のばらつきを抑制できる。さらに、ＣｕＳ析出物の析出を抑制する。これにより、他の製造条件も満たすことを前提として、脱炭焼鈍工程（Ｓ４）後であって、仕上げ焼鈍工程（Ｓ６）前の鋼板中のＣｕＳ析出物の含有量は質量％で５ｐｐｍ以下になる。そのため、方向性電磁鋼板の磁気特性の低下を抑制できる。
【００７１】
［冷間圧延工程（Ｓ３）］
冷間圧延工程（Ｓ３）では、製造された焼鈍鋼板に対して、冷間圧延を実施して、冷延鋼板を製造する。冷間圧延は、冷間圧延機を用いて実施する。冷間圧延機は、一列に配列された複数の冷間圧延スタンドを備える。各冷間圧延スタンドは、複数の冷間圧延ロールを含む。
【００７２】
冷間圧延後の冷延鋼板の厚さは特に限定されないが、たとえば、０．１〜０．５ｍｍである。なお、焼鈍鋼板に対して冷間圧延を実施する前に、焼鈍鋼板に対して酸洗処理を実施してもよい。
【００７３】
なお、上述の説明では、熱延板焼鈍工程（Ｓ２）後に、冷間圧延工程（Ｓ３）を実施する。しかしながら、熱延板焼鈍工程（Ｓ２）前の熱延鋼板に対して、冷間圧延（事前冷間圧延）をさらに実施してもよい。この場合、事前冷間圧延後の鋼板に対して、上述の熱延板焼鈍工程（Ｓ２）を実施する。そして、熱延板焼鈍工程（Ｓ２）後の鋼板に対して、さらに上述の冷間圧延工程（Ｓ３）を実施する。また、事前冷間圧延前に、熱延鋼板に対して予備焼鈍処理を実施してもよい。予備焼鈍処理では、熱延鋼板に対して、８００〜１０００℃、望ましくは９００℃〜１０００℃の間の焼鈍温度で焼鈍処理（予備焼鈍処理）を実施する。このとき、予備焼鈍処理後の鋼板の冷却において、鋼板が９００℃から７５０℃になるまでの平均冷却速度を３０〜１５０℃／秒とする。予備焼鈍処理後の鋼板に対して、事前冷間圧延を実施し、その後、熱延板焼鈍工程（Ｓ２）を実施する。
【００７４】
１回又は複数回での冷間圧延における、好ましい累計の冷延率は８０〜９５％である。ここで、累計の冷延率（％）は次のとおり定義される。
冷延率（％）＝１−最後の冷間圧延後の冷延鋼板の板厚／最初の冷間圧延開始前の焼鈍鋼板の板厚×１００
【００７５】
［脱炭焼鈍工程（Ｓ４）］
脱炭焼鈍工程（Ｓ４）では、冷間圧延工程（Ｓ３）により製造された冷延鋼板に対して、脱炭焼鈍を実施して一次再結晶を発現し、脱炭焼鈍鋼板を製造する。脱炭焼鈍工程（Ｓ４）は、脱炭工程（Ｓ４１）と、脱炭後冷却工程（Ｓ４２）とを含む。脱炭工程（Ｓ４１）では、冷延鋼板を脱炭して一次再結晶を発現させる。脱炭後冷却工程（Ｓ４２）では、脱炭後の鋼板を冷却する。以下、脱炭工程（Ｓ４１）及び脱炭後冷却工程（Ｓ４２）について説明する。
【００７６】
［脱炭工程（Ｓ４１）］
脱炭工程（Ｓ４１）では、冷間圧延工程（Ｓ３）により製造された冷延鋼板に対して、脱炭焼鈍を実施して一次再結晶を発現させる。脱炭焼鈍はたとえば、次の方法で実施する。冷間圧延鋼板を熱処理炉に装入する。熱処理炉の温度（脱炭焼鈍温度）を８００〜９５０℃とし、熱処理炉の雰囲気を、水素及び窒素を含有する湿潤雰囲気とする。脱炭焼鈍を実施することにより、鋼板中の炭素が鋼板から除去され、一次再結晶が発現する。脱炭工程の製造条件は次のとおりである。
【００７７】
脱炭焼鈍温度：８００〜９５０℃
脱炭焼鈍温度は、上述のとおり、熱処理炉の炉温に相当し、脱炭焼鈍中の冷延鋼板の温度に相当する。脱炭焼鈍温度が８００℃未満であれば、一次再結晶発現後の脱炭焼鈍鋼板の結晶粒が小さすぎる。この場合、仕上げ焼鈍工程（Ｓ６）において、二次再結晶が十分に発現しない。一方、脱炭焼鈍温度が９５０℃を超えれば、一次再結晶発現後の脱炭焼鈍鋼板の結晶粒が大きすぎる。この場合も、仕上げ焼鈍工程（Ｓ６）において、二次再結晶が十分に発現しない。脱炭焼鈍温度が８００〜９５０℃であれば、一次再結晶後の脱炭焼鈍鋼板の結晶粒が適切なサイズとなり、仕上げ焼鈍工程（Ｓ６）において、二次再結晶が十分に発現する。
【００７８】
なお、脱炭焼鈍工程（Ｓ４）における、脱酸焼鈍温度での保持時間は特に限定されないが、たとえば、１５〜１５０秒である。
【００７９】
［脱炭後冷却工程（Ｓ４２）］
脱炭後冷却工程（Ｓ４２）では、脱炭工程（Ｓ４１）後の鋼板に対して、冷却を実施する。脱炭後冷却工程において、鋼板の温度が９００℃から７５０℃になるまでの（つまり、鋼板温度が特定温度域での）平均冷却速度を３０〜１５０℃／秒にする。
【００８０】
特定温度域での冷却は、たとえば、次のとおり実施する。上記熱処理炉の後段に冷却装置が配置されている。熱処理炉から抽出された鋼板はそのまま冷却装置に装入され、連続的に冷却される。冷却後、鋼板は巻き取られてコイル状になる。冷却装置内において、鋼板の表面に対して冷却流体を噴射して、上述の平均冷却速度で鋼板を冷却してもよい。冷却流体はたとえば、水や、水と空気との混合流体である。また、鋼板を冷却流体が貯留された冷却槽に通過させて、鋼板を冷却してもよい。
【００８１】
特定温度域での平均冷却速度は、次の方法で測定可能である。鋼板の温度はたとえば、冷却装置に設置されたサーモグラフィ、放射温度計等の温度センサにより、鋼板の表面温度を測定して求める。測定された温度に基づいて、鋼板の温度が９００℃から７５０℃に下がるまでに掛かった時間を求め、求めた時間に基づいて、平均冷却速度（℃／秒）を求める。
【００８２】
上記鋼板温度が特定温度域における平均冷却速度が３０℃／秒未満であれば、脱炭後冷却工程（Ｓ４２）後の鋼板中において、ＣｕＳ析出物が多く生成する。ＣｕＳ析出物は仕上げ焼鈍後においても残存しやすいため、方向性電磁鋼板中にＣｕＳ析出物が残存し、磁気特性を低下する。一方、平均冷却速度が１５０℃／秒を超えれば、ＡｌＮが不均一に析出する。そのため、磁気特性が低下する。
【００８３】
鋼板の特定温度域における平均冷却速度が３０〜１５０℃／秒であれば、脱炭焼鈍鋼板でのＣｕＳ析出物の生成を十分に抑制できる。
【００８４】
脱炭焼鈍工程（Ｓ４）では、上述の脱炭工程（Ｓ４１）及び脱炭後冷却工程（Ｓ４２）により、脱炭焼鈍鋼板を製造する。
【００８５】
上述の脱炭焼鈍工程（Ｓ４）後であって、後述の仕上げ焼鈍工程（Ｓ６）前の、鋼板（脱炭焼鈍鋼板）において、鋼中のＣｕＳ析出物量は、質量％で５ｐｐｍ以下である。ここで、鋼板中におけるＣｕＳ析出物量は次の方法で測定する。
【００８６】
［鋼板中のＣｕＳ析出物量の測定方法］
まずＣｕＳ析出物の質量の測定に用いられる化学分析用のサンプルの採取方法について説明する。初めに、鋼板の幅方向における中央部から、供試材を採取する。供試材の表面に形成されているスケール等の酸化被膜等を、化学的研磨、又は、機械的研磨処理により除去する。その後、供試材を電解して、介在物や析出物等を供試材から離脱させて残渣として回収する。この回収された残渣をサンプルとする。
【００８７】
サンプルを回収後、サンプルに含有されるＣｕの質量を定量する。さらに、ＣｕとＳの原子比（Ｃｕ／Ｓ）を２／１として、定量されたＣｕ質量に対するＳ質量を求める。得られたＳ質量とＣｕ質量とを合計して、供試材中のＣｕＳ析出物質量と定義する。得られたＣｕＳ析出物質量及び供試材の質量に基づいて、鋼板中のＣｕＳ析出物量の含有量（ｐｐｍ）を求める。
【００８８】
なお、上述したサンプルに含有されるＣｕには、結晶構造や組成等から厳密にＣｕＳ析出物と判断される析出物に含有されないＣｕが含まれることがあるが、本発明におけるＣｕＳ析出物量を算出する場合には、このようなＣｕを含めてＳの質量に換算する。しかしながら、サンプル中のＣｕＳ析出物以外のＣｕはきわめて微量である。
【００８９】
［仕上げ焼鈍工程（Ｓ６）］
脱炭焼鈍工程（Ｓ４）後の鋼板（脱炭焼鈍鋼板）に対して、仕上げ焼鈍工程（Ｓ６）を実施する。仕上げ焼鈍工程（Ｓ６）では、はじめに、鋼板の表面に焼鈍分離剤を含有する水性スラリーを塗布する。そして、水性スラリーを塗布された鋼板に対して焼鈍（仕上げ焼鈍）を実施する。
【００９０】
水性スラリーは、後述する焼鈍分離剤に水を加え攪拌して精製する。焼鈍分離剤は、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）を含有する。好ましくは、ＭｇＯは焼鈍分離剤の主成分である。ここで、「主成分」とは、焼鈍分離剤中のＭｇＯ含有量が、質量％で６０．０％以上であることを意味する。焼鈍分離剤は、ＭｇＯ以外に、周知の添加剤を含有してもよい。
【００９１】
仕上げ焼鈍工程（Ｓ６）はたとえば、次の条件で実施する。仕上げ焼鈍の前に、焼付け処理を実施する。初めに、鋼板の表面上に水性スラリーの焼鈍分離剤を塗布する。表面に焼鈍分離剤が塗布された鋼板を巻取り、コイル状にする。コイル状の鋼板を、４００〜１０００℃に保持した炉内に装入し、保持する（焼付け処理）。これにより、鋼板表面上に塗布された焼鈍分離剤が乾燥する。保持時間はたとえば１０〜９０秒である。
【００９２】
焼鈍分離剤を乾燥後、コイル状の鋼板に対して、仕上げ焼鈍を実施する。仕上げ焼鈍は、熱処理炉を用いて実施する。仕上げ焼鈍の製造条件はたとえば、次のとおりである。なお、仕上げ焼鈍における炉内雰囲気は、周知の雰囲気である。
【００９３】
仕上げ焼鈍温度：１１５０〜１２５０℃
仕上げ焼鈍温度での保持時間：５〜３０時間
仕上げ焼鈍温度が１１５０℃未満であれば、十分な二次再結晶が発現せず、また二次再結晶に用いた析出物を除去する純化が十分ではない。そのため、製造された方向性電磁鋼板の磁気特性が劣位となる。一方、仕上げ焼鈍温度が１２５０℃を超えても二次再結晶、純化に対する効果が低いとともに、鋼板の変形などの問題が生じる。仕上げ温度が１１５０〜１２５０℃であれば、上記保持時間が適切であることを前提として、十分な二次再結晶が発現して、磁気特性が高まる。さらに、鋼板表面上にフォルステライトを含有する一次被膜が健全に形成される。
【００９４】
なお、仕上げ焼鈍工程（Ｓ６）により、鋼板の化学組成の各元素が鋼中成分からある程度取り除かれる。特に、インヒビターとして機能するＳ、Ａｌ、Ｎ等は大幅に取り除かれる。
【００９５】
以上の製造工程により、本発明による方向性電磁鋼板が製造される。製造された方向性電磁鋼板では、熱延板焼鈍工程（Ｓ２）において、インヒビターとして機能する微細ＡｌＮが十分な量だけ析出する。さらに、熱間圧延工程（Ｓ１）、熱延板焼鈍工程（Ｓ２）、及び、脱炭焼鈍工程（Ｓ４）において、磁気特性を低下するＣｕＳ析出物の生成が抑制される。その結果、優れた磁気特性を有し、磁気特性のばらつきが抑制された方向性電磁鋼板が製造される。
【００９６】
なお、仕上げ焼鈍後の方向性電磁鋼板の表面には、フォルステライトを含有する一次被膜が形成されている。
【００９７】
［その他の製造工程］
本発明による方向性電磁鋼板の製造方法はさらに、必要に応じて次の製造工程を実施してもよい。
【００９８】
［二次被膜形成工程］
本実施形態による方向性電磁鋼板の製造方法ではさらに、仕上げ焼鈍工程後に、二次被膜形成工程を実施してもよい。二次被膜形成工程では、仕上げ焼鈍の降温後の方向性電磁鋼板の表面（一次被膜上）に、コロイド状シリカ及びリン酸塩を主体とする絶縁コーティング剤を塗布した後、焼付けを実施する。これにより、一次被膜上に、張力絶縁被膜である二次被膜が形成される。
【００９９】
［磁区細分化処理工程］
本実施形態による方向性電磁鋼板はさらに、仕上げ焼鈍工程又は二次被膜形成工程後に、磁区細分化処理工程を実施してもよい。磁区細分化処理工程では、方向性電磁鋼板の表面に、磁区細分化効果のあるレーザ光を照射したり、表面に溝を形成したりする。この場合、さらに磁気特性に優れる方向性電磁鋼板が製造できる。
【０１００】
［第２の実施形態］
［製造工程フロー］
図３は、本発明の第２の実施形態による方向性電磁鋼板の製造方法のフロー図である。図３を参照して、本実施形態の方向性電磁鋼板の製造方法は、図１と比較して、脱炭焼鈍工程（Ｓ４）と、仕上げ焼鈍工程（Ｓ６）との間に、新たに、窒化処理工程（Ｓ５）を備えてもよい。その他の工程は、図１と同じである。以下、窒化処理工程（Ｓ５）について詳述する。
【０１０１】
［窒化処理工程（Ｓ５）］
窒化処理工程（Ｓ５）では、脱炭焼鈍工程（Ｓ４）後の脱炭焼鈍鋼板に対して、窒化処理を実施して、窒化処理鋼板を製造する。窒化処理工程（Ｓ５）は、窒化工程（Ｓ５１）と、窒化後冷却工程（Ｓ５２）とを含む。窒化工程（Ｓ５１）では、脱炭焼鈍鋼板を窒化する。窒化後冷却工程（Ｓ５２）では、窒化工程後の鋼板を冷却して窒化処理鋼板とする。以下、窒化工程（Ｓ５１）及び窒化後冷却工程（Ｓ５２）について説明する。
【０１０２】
［窒化工程（Ｓ５１）］
窒化工程（Ｓ５１）では、脱炭焼鈍工程（Ｓ４）後の脱炭焼鈍鋼板に対して窒化処理を実施する。これにより、二次再結晶までに鋼中にさらに微細ＡｌＮが析出する。好ましい窒化処理条件は次のとおりである。
【０１０３】
窒化処理温度：７００〜８５０℃
窒化処理炉内の雰囲気（窒化処理雰囲気）：水素、窒素及びアンモニア等の窒化能を有するガスを含有する雰囲気
窒化処理温度が７００℃未満であれば、又は、窒化処理温度が８５０℃を超えれば、窒化処理において、窒素が鋼板中に侵入しにくい。この場合、窒化工程において鋼板内部での窒素量が不足する。そのため、二次再結晶直前での微細ＡｌＮ量との合計析出量が不足する。その結果、仕上げ焼鈍工程（Ｓ６）での二次再結晶が十分に発現しない。
【０１０４】
窒化処理温度が７００〜８５０℃であれば、二次再結晶前での微細ＡｌＮが十分に得られる。そのため、脱炭焼鈍工程（Ｓ４）までに析出した微細ＡｌＮ量と、窒化処理工程を経たことで得られる微細ＡｌＮ量との合計析出量が十分な量になる。その結果、仕上げ焼鈍工程において二次再結晶が十分に発現する。
【０１０５】
なお、窒化処理工程（Ｓ５）における、窒化処理温度での保持時間は特に限定されないが、たとえば、１０〜６０秒である。
【０１０６】
［窒化後冷却工程（Ｓ５２）］
窒化後冷却工程（Ｓ５２）では、窒化工程（Ｓ５１）後の鋼板に対して、冷却を実施する。窒化後冷却工程（Ｓ５２）において、鋼板の温度が９００℃から７５０℃になるまでの（つまり、鋼板温度が特定温度域での）平均冷却速度を３０〜１５０℃／秒にする。
【０１０７】
特定温度域での冷却は、たとえば、次のとおり実施する。上記窒化処理炉の後段に冷却装置が配置されている。窒化処理炉から抽出された鋼板はそのまま冷却装置に装入され、連続的に冷却される。冷却後、鋼板は巻き取られてコイル状になる。冷却装置内において、鋼板の表面に対して冷却流体を噴射して、上述の平均冷却速度で鋼板を冷却してもよい。冷却流体はたとえば、水や、水と空気との混合流体である。また、鋼板を冷却流体が貯留された冷却槽に通過させて、鋼板を冷却してもよい。
【０１０８】
特定温度域での平均冷却速度は、次の方法で測定可能である。鋼板の温度はたとえば、冷却装置に設置されたサーモグラフィ、放射温度計等の温度センサにより、鋼板の表面温度を測定して求める。測定された温度に基づいて、鋼板の温度が９００℃から７５０℃に下がるまでに掛かった時間を求め、求めた時間に基づいて、平均冷却速度（℃／秒）を求める。
【０１０９】
上記鋼板温度が特定温度域における平均冷却速度が３０℃／秒未満であれば、窒化後冷却工程後の窒化処理鋼板中において、ＣｕＳ析出物が多く生成する。ＣｕＳ析出物は仕上げ焼鈍後においても残存しやすいため、方向性電磁鋼板中にＣｕＳ析出物が残存し、磁気特性を低下する。一方、平均冷却速度が１５０℃／秒を超えれば、ＡｌＮが不均一に析出する。そのため、磁気特性が低下する。
【０１１０】
鋼板の特定温度域における平均冷却速度が３０〜１５０℃／秒であれば、窒化処理鋼板でのＣｕＳ析出物の生成を十分に抑制できる。なお、窒化処理工程を実施する場合、熱間圧延工程（Ｓ１）における加熱温度は１２８０℃未満が好ましい。好ましい加熱温度は１１００〜１２５０℃である。
【０１１１】
本実施形態のように、脱炭焼鈍工程（Ｓ４）と、仕上げ焼鈍工程（Ｓ６）との間に、窒化処理工程（Ｓ５）を実施した場合、窒化処理工程（Ｓ５）後であって、仕上げ焼鈍工程（Ｓ６）前の鋼板において、鋼中のＣｕＳ析出物量は、質量％で５ｐｐｍ以下である。ここで、鋼板におけるＣｕＳ析出物量は上述の方法で測定できる。
【０１１２】
要するに、図１のように、脱炭焼鈍工程（Ｓ４）後に、窒化処理工程（Ｓ５）を省略して、仕上げ焼鈍工程（Ｓ６）を実施した場合、脱炭焼鈍工程（Ｓ４）後であって仕上げ焼鈍工程（Ｓ６）前の鋼板（脱炭焼鈍鋼板）中のＣｕＳ析出物量が質量％で５ｐｐｍ以下である。一方、図３のように、脱炭焼鈍工程（Ｓ４）後に窒化処理工程（Ｓ５）を実施し、窒化処理工程（Ｓ５）後に仕上げ焼鈍工程（Ｓ６）を実施した場合、窒化処理工程（Ｓ５）後であって仕上げ焼鈍工程（Ｓ６）前の鋼板（窒化処理鋼板）中のＣｕＳ析出物量が質量％で５ｐｐｍ以下である。
【０１１３】
以上のとおり、本発明の製造方法により製造された方向性電磁鋼板では、熱延板焼鈍工程（Ｓ２）において、インヒビターとして機能する微細ＡｌＮが十分な量だけ析出する。さらに、熱間圧延工程（Ｓ１）、熱延板焼鈍工程（Ｓ２）、脱炭焼鈍工程（Ｓ４）、そして、窒化処理工程（Ｓ５）を実施した場合は窒化処理工程後（Ｓ５）において、磁気特性を低下するＣｕＳ析出物の生成が抑制される。その結果、優れた磁気特性を有し、磁気特性のばらつきが抑制された方向性電磁鋼板が製造される。
【実施例】
【０１１４】
以下に、本発明の態様を実施例により具体的に説明する。これらの実施例は、本発明の効果を確認するための一例であり、本発明を限定するものではない。
【０１１５】
［各試験番号の方向性電磁鋼板の製造］
表１に示す化学組成の溶鋼を、真空溶解炉にて製造した。製造された溶鋼を用いて、連続鋳造法により鋼材（スラブ）を製造した。
【０１１６】
【表１】
2019035121.tif 000003
【０１１７】
表２に示す各試験番号の鋼材（スラブ）を表２に示す加熱温度（℃）で加熱した。加熱された鋼材に対して熱間圧延工程を実施して、板厚２．３ｍｍの熱延鋼板を製造した。仕上げ圧延開始温度（℃）、及び、仕上げ圧延終了温度（℃）は表２に示すとおりであった。
【０１１８】
【表２】
2019035121.tif 000004
【０１１９】
熱延鋼板に対して、表２に示す条件で熱延板焼鈍工程を実施して、焼鈍鋼板を製造した。具体的には、表２に示す第１焼鈍温度（℃）で第１保持時間（秒）保持して第１焼鈍工程を実施した。第１焼鈍工程後、第２焼鈍温度（℃）で第２保持時間（秒）保持して第２焼鈍工程を実施した。第２焼鈍工程後、第２焼鈍後冷却工程を実施した。第２焼鈍後冷却工程において、特定温度域（鋼板温度が９００〜７５０℃）での平均冷却速度（℃／秒）は表２に示すとおりであった。
【０１２０】
焼鈍鋼板に対して、冷間圧延工程を実施して、板厚０．２２ｍｍの冷延鋼板を製造した。試験番号５及び６を除く他の試験番号での冷延率はいずれも、８８％であった。試験番号５及び６の冷延率は８９％であった。
【０１２１】
冷延鋼板に対して、脱炭焼鈍工程を実施して、脱炭焼鈍鋼板を製造した。具体的には、表２に示す脱炭焼鈍温度（℃）で脱炭焼鈍を実施した。脱炭焼鈍温度での保持時間はいずれの試験番号も１００秒であった。また、いずれの試験番号も、水素を７５体積％含み、残部を窒素と水蒸気として酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を０．４としたガス雰囲気中で脱炭処理を実施した。
【０１２２】
脱炭焼鈍鋼板に対して、仕上げ焼鈍工程を実施した。初めに、脱炭焼鈍鋼板上に、ＭｇＯを主成分とする焼結分離剤（水スラリー）を塗布して、５００℃で１０秒間保持する焼付け処理を実施した。その後、表２に示す仕上げ焼鈍温度（℃）で、表２に示す保持時間（時間）鋼板を保持して、仕上げ焼鈍を実施した。
【０１２３】
仕上げ焼鈍後の鋼板に対して、コロイド状シリカ及びリン酸塩を主体とする周知の絶縁コーティング剤を塗布した後、９００℃で３０秒保持する焼付け処理を実施して、二次被膜を形成した。
【０１２４】
以上の製造工程により、各試験番号の方向性電磁鋼板を製造した。
【０１２５】
［評価試験］
［脱炭焼鈍工程後のＣｕＳ析出物含有量の測定試験］
各試験番号において、窒化処理工程後、仕上げ焼鈍工程前の窒化処理鋼板において、鋼中のＣｕＳ析出物含有量（質量％）を次の方法で測定した。
【０１２６】
［窒化処理工程後のＣｕＳ析出物含有量の測定試験］
各試験番号において、脱炭焼鈍工程後、仕上げ焼鈍工程前の鋼板（脱炭焼鈍鋼板）において、鋼板の幅方向における中央部から、供試材を採取した。採取された供試材を用いて、鋼中のＣｕＳ析出物含有量（質量％）を上述の方法により測定した。
【０１２７】
［磁気特性評価試験］
次の方法により、各試験番号の方向性電磁鋼板の磁気特性を評価した。具体的には、各試験番号の方向性電磁鋼板から圧延方向長さ３００ｍｍ×幅６０ｍｍのサンプルを１５個採取した。具体的には、方向性電磁鋼板の幅をｔ（ｍｍ）と定義した場合、方向性電磁鋼板の側縁から幅方向にｔ／２の位置において、圧延方向に２０００ｍｍピッチ（サンプルの重心間距離）で５つのサンプルを採取した。さらに、方向性電磁鋼板の側縁から幅方向にｔ／４の位置において、圧延方向に２０００ｍｍピッチで５つのサンプルを採取した。さらに、方向性電磁鋼板の側縁から３ｔ／４の位置において、圧延方向に２０００ｍｍピッチで５つのサンプルを採取した。以上の採取工程により、方向性電磁鋼板の異なる部位から１５個のサンプルを採取した。
【０１２８】
採取された１５個のサンプルに対して、８００Ａ／ｍの磁場を付与して、磁束密度Ｂ８（Ｔ）を求めた。１５個のサンプルで得られた磁束密度のうち、最高値をＢ８ｍａｘ（Ｔ）、最低値をＢ８ｍｉｎ（Ｔ）、平均値をＢ８ａｖｅ（Ｔ）と定義した。そして、最高値Ｂ８ｍａｘと最低値Ｂ８ｍｉｎとの差分値を、偏差ΔＢ８（Ｔ）と定義した。さらに、同じ１５個のサンプルに対してＳＳＴ（Ｓｉｎｇｌｅ  Ｓｈｅｅｔ  Ｔｅｓｔｅｒ）試験を実施して、周波数５０Ｈｚ、最大磁束密度１．７Ｔのときの鉄損Ｗ１７／５０（Ｗ／ｋｇ）を求めた。
【０１２９】
［試験結果］
得られた試験結果を表２に示す。表２を参照して、試験番号１〜６では、いずれも鋼材の化学組成が適切であり、かつ、各製造工程での条件も適切であった。その結果、窒化処理工程後であって、仕上げ焼鈍工程前の脱炭焼鈍鋼板におけるＣｕＳ析出物の含有量は、いずれの試験番号においても、５ｐｐｍ以下であった。その結果、平均磁束密度Ｂ８ａｖｅは１．９２０Ｔ以上と高く、鉄損Ｗ１７／５０は０．８５Ｗ／ｋｇ以下であり、優れた磁気特性を示した。さらに、偏差ΔＢ８は０．０１５Ｔ以下であり、磁気特性のばらつきは抑えられていた。
【０１３０】
一方、試験番号７では、鋼材のＣ含有量が高すぎた。そのため、平均磁束密度Ｂ８ａｖｅは１．９２０Ｔ未満であり、鉄損Ｗ１７／５０は０．８５Ｗ／ｋｇを超え、磁気特性が低かった。また、偏差ΔＢ８は０．０１５Ｔを超え、磁気特性のばらつきが大きかった。
【０１３１】
試験番号８では、鋼材のＳｉ含有量が低すぎた。そのため、鉄損Ｗ１７／５０は０．８５Ｗ／ｋｇを超え、磁気特性が低かった。
【０１３２】
試験番号９では、鋼材のＭｎ含有量が低すぎた。そのため、平均磁束密度Ｂ８ａｖｅは１．９２０Ｔ未満であり、鉄損Ｗ１７／５０は０．８５Ｗ／ｋｇを超え、磁気特性が低かった。また、偏差ΔＢ８は０．０１５Ｔを超え、磁気特性のばらつきが大きかった。
【０１３３】
試験番号１０では、鋼材のＭｎ含有量が高すぎた。そのため、平均磁束密度Ｂ８ａｖｅは１．９２０Ｔ未満であり、鉄損Ｗ１７／５０は０．８５Ｗ／ｋｇを超え、磁気特性が低かった。また、偏差ΔＢ８は０．０１５Ｔを超え、磁気特性のばらつきが大きかった。
【０１３４】
試験番号１１では、鋼材のＳ含有量が低すぎた。そのため、平均磁束密度Ｂ８ａｖｅは１．９２０Ｔ未満であり、鉄損Ｗ１７／５０は０．８５Ｗ／ｋｇを超え、磁気特性が低かった。また、偏差ΔＢ８は０．０１５Ｔを超え、磁気特性のばらつきが大きかった。
【０１３５】
試験番号１２では、鋼材のＳ含有量が高すぎた。そのため、平均磁束密度Ｂ８ａｖｅは１．９２０Ｔ未満であり、鉄損Ｗ１７／５０は０．８５Ｗ／ｋｇを超え、磁気特性が低かった。また、偏差ΔＢ８は０．０１５Ｔを超え、磁気特性のばらつきが大きかった。
【０１３６】
試験番号１３では、鋼材のｓｏｌ．Ａｌ含有量が低すぎた。そのため、平均磁束密度Ｂ８ａｖｅは１．９２０Ｔ未満であり、鉄損Ｗ１７／５０は０．８５Ｗ／ｋｇを超え、磁気特性が低かった。また、偏差ΔＢ８は０．０１５Ｔを超え、磁気特性のばらつきが大きかった。
【０１３７】
試験番号１４では、鋼材のｓｏｌ．Ａｌ含有量が高すぎた。そのため、平均磁束密度Ｂ８ａｖｅは１．９２０Ｔ未満であり、鉄損Ｗ１７／５０は０．８５Ｗ／ｋｇを超え、磁気特性が低かった。また、偏差ΔＢ８は０．０１５Ｔを超え、磁気特性のばらつきが大きかった。
【０１３８】
試験番号１５では、鋼材のＮ含有量が低すぎた。そのため、平均磁束密度Ｂ８ａｖｅは１．９２０Ｔ未満であり、鉄損Ｗ１７／５０は０．８５Ｗ／ｋｇを超え、磁気特性が低かった。また、偏差ΔＢ８は０．０１５Ｔを超え、磁気特性のばらつきが大きかった。
【０１３９】
試験番号１６では、鋼材のＣｕ含有量が低すぎた。そのため、平均磁束密度Ｂ８ａｖｅは１．９２０Ｔ未満であり、鉄損Ｗ１７／５０は０．８５Ｗ／ｋｇを超え、磁気特性が低かった。また、偏差ΔＢ８は０．０１５Ｔを超え、磁気特性のばらつきが大きかった。
【０１４０】
試験番号１７では、鋼材のＣｕ含有量が高すぎた。そのため、仕上げ焼鈍工程前の鋼板におけるＣｕＳ析出物量は、５ｐｐｍを超えた。その結果、平均磁束密度Ｂ８ａｖｅは１．９２０Ｔ未満であり、鉄損Ｗ１７／５０は０．８５Ｗ／ｋｇを超え、磁気特性が低かった。また、偏差ΔＢ８は０．０１５Ｔを超え、磁気特性のばらつきが大きかった。
【０１４１】
試験番号１８では、鋼材の化学組成は適切であったものの、熱延板焼鈍工程の仕上げ圧延後冷却工程における、仕上げ鋼板が９００℃から７５０℃になるまでの平均冷却速度が遅すぎた。そのため、仕上げ焼鈍工程前の鋼板におけるＣｕＳ析出物量は、５ｐｐｍを超えた。その結果、平均磁束密度Ｂ８ａｖｅは１．９２０Ｔ未満であり、鉄損Ｗ１７／５０は０．８５Ｗ／ｋｇを超え、磁気特性が低かった。また、偏差ΔＢ８は０．０１５Ｔを超え、磁気特性のばらつきが大きかった。
【０１４２】
試験番号１９では、鋼材の化学組成は適切であったものの、熱延板焼鈍工程の仕上げ圧延後冷却工程における、仕上げ鋼板が９００℃から７５０℃になるまでの平均冷却速度が速すぎた。そのため、平均磁束密度Ｂ８ａｖｅは１．９２０Ｔ未満であり、鉄損Ｗ１７／５０は０．８５Ｗ／ｋｇを超え、磁気特性が低かった。また、偏差ΔＢ８は０．０１５Ｔを超え、磁気特性のばらつきが大きかった。
【０１４３】
試験番号２０では、鋼材の化学組成は適切であったものの、熱延板焼鈍工程の第１焼鈍工程における第１焼鈍温度が低すぎた。そのため、平均磁束密度Ｂ８ａｖｅは１．９２０Ｔ未満であり、鉄損Ｗ１７／５０は０．８５Ｗ／ｋｇを超え、磁気特性が低かった。また、偏差ΔＢ８は０．０１５Ｔを超え、磁気特性のばらつきが大きかった。
【０１４４】
試験番号２１では、鋼材の化学組成は適切であったものの、熱延板焼鈍工程の第１焼鈍工程における第１焼鈍温度が高すぎた。そのため、平均磁束密度Ｂ８ａｖｅは１．９２０Ｔ未満であり、鉄損Ｗ１７／５０は０．８５Ｗ／ｋｇを超え、磁気特性が低かった。また、偏差ΔＢ８は０．０１５Ｔを超え、磁気特性のばらつきが大きかった。
【０１４５】
試験番号２２では、鋼材の化学組成は適切であったものの、熱延板焼鈍工程の第１焼鈍工程における第１保持時間が短すぎた。そのため、平均磁束密度Ｂ８ａｖｅは１．９２０Ｔ未満であり、鉄損Ｗ１７／５０は０．８５Ｗ／ｋｇを超え、磁気特性が低かった。また、偏差ΔＢ８は０．０１５Ｔを超え、磁気特性のばらつきが大きかった。
【０１４６】
試験番号２３では、鋼材の化学組成は適切であったものの、熱延板焼鈍工程の第１焼鈍工程における第１保持時間が長すぎた。そのため、平均磁束密度Ｂ８ａｖｅは１．９２０Ｔ未満であり、鉄損Ｗ１７／５０は０．８５Ｗ／ｋｇを超え、磁気特性が低かった。また、偏差ΔＢ８は０．０１５Ｔを超え、磁気特性のばらつきが大きかった。
【０１４７】
試験番号２４では、鋼材の化学組成は適切であったものの、熱延板焼鈍工程の第２焼鈍工程における第２焼鈍温度が低すぎた。そのため、平均磁束密度Ｂ８ａｖｅは１．９２０Ｔ未満であり、鉄損Ｗ１７／５０は０．８５Ｗ／ｋｇを超え、磁気特性が低かった。また、偏差ΔＢ８は０．０１５Ｔを超え、磁気特性のばらつきが大きかった。
【０１４８】
試験番号２５では、鋼材の化学組成は適切であったものの、熱延板焼鈍工程の第２焼鈍工程における第２焼鈍温度が高すぎた。そのため、平均磁束密度Ｂ８ａｖｅは１．９２０Ｔ未満であり、鉄損Ｗ１７／５０は０．８５Ｗ／ｋｇを超え、磁気特性が低かった。また、偏差ΔＢ８は０．０１５Ｔを超え、磁気特性のばらつきが大きかった。
【０１４９】
試験番号２６では、鋼材の化学組成は適切であったものの、熱延板焼鈍工程の第２焼鈍工程における第２保持時間が短すぎた。そのため、平均磁束密度Ｂ８ａｖｅは１．９２０Ｔ未満であり、鉄損Ｗ１７／５０は０．８５Ｗ／ｋｇを超え、磁気特性が低かった。また、偏差ΔＢ８は０．０１５Ｔを超え、磁気特性のばらつきが大きかった。
【０１５０】
試験番号２７では、鋼材の化学組成は適切であったものの、熱延板焼鈍工程の第２焼鈍工程における第２保持時間が長すぎた。そのため、平均磁束密度Ｂ８ａｖｅは１．９２０Ｔ未満であり、鉄損Ｗ１７／５０は０．８５Ｗ／ｋｇを超え、磁気特性が低かった。また、偏差ΔＢ８は０．０１５Ｔを超え、磁気特性のばらつきが大きかった。
【０１５１】
試験番号２８及び２９では、鋼材の化学組成は適切であったものの、熱延板焼鈍工程の第２焼鈍後冷却工程における鋼板が９００℃から７５０℃になるまでの平均冷却速度が遅すぎた。そのため、仕上げ焼鈍工程前の鋼板におけるＣｕＳ析出物量は、５ｐｐｍを超えた。その結果、平均磁束密度Ｂ８ａｖｅは１．９２０Ｔ未満であり、鉄損Ｗ１７／５０は０．８５Ｗ／ｋｇを超え、磁気特性が低かった。また、偏差ΔＢ８は０．０１５Ｔを超え、磁気特性のばらつきが大きかった。
【０１５２】
試験番号３０では、鋼材の化学組成は適切であったものの、熱延板焼鈍工程の第２焼鈍後冷却工程における鋼板が９００℃から７５０℃になるまでの平均冷却速度が速すぎた。そのため、平均磁束密度Ｂ８ａｖｅは１．９２０Ｔ未満であり、鉄損Ｗ１７／５０は０．８５Ｗ／ｋｇを超え、磁気特性が低かった。また、偏差ΔＢ８は０．０１５Ｔを超え、磁気特性のばらつきが大きかった。
【０１５３】
試験番号３１では、鋼材の化学組成は適切であったものの、脱炭焼鈍工程の脱炭焼鈍温度が低すぎた。そのため、平均磁束密度Ｂ８ａｖｅは１．９２０Ｔ未満であり、鉄損Ｗ１７／５０は０．８５Ｗ／ｋｇを超え、磁気特性が低かった。また、偏差ΔＢ８は０．０１５Ｔを超え、磁気特性のばらつきが大きかった。
【０１５４】
試験番号３２では、鋼材の化学組成は適切であったものの、脱炭焼鈍工程の脱炭焼鈍温度が高すぎた。そのため、平均磁束密度Ｂ８ａｖｅは１．９２０Ｔ未満であり、鉄損Ｗ１７／５０は０．８５Ｗ／ｋｇを超え、磁気特性が低かった。また、偏差ΔＢ８は０．０１５Ｔを超え、磁気特性のばらつきが大きかった。
【０１５５】
試験番号３３では、鋼材の化学組成は適切であったものの、脱炭焼鈍工程の脱炭後冷却工程における鋼板が９００℃から７５０℃になるまでの平均冷却速度が遅すぎた。そのため、仕上げ焼鈍工程前の鋼板におけるＣｕＳ析出物量は、５ｐｐｍを超えた。その結果、平均磁束密度Ｂ８ａｖｅは１．９２０Ｔ未満であり、鉄損Ｗ１７／５０は０．８５Ｗ／ｋｇを超え、磁気特性が低かった。また、偏差ΔＢ８は０．０１５Ｔを超え、磁気特性のばらつきが大きかった。
【０１５６】
試験番号３４では、鋼材の化学組成は適切であったものの、脱炭焼鈍工程の脱炭後冷却工程における鋼板が９００℃から７５０℃になるまでの平均冷却速度が速すぎた。そのため、平均磁束密度Ｂ８ａｖｅは１．９２０Ｔ未満であり、鉄損Ｗ１７／５０は０．８５Ｗ／ｋｇを超え、磁気特性が低かった。また、偏差ΔＢ８は０．０１５Ｔを超え、磁気特性のばらつきが大きかった。
【０１５７】
試験番号３５では、鋼材の化学組成は適切であったものの、仕上げ焼鈍工程の仕上げ焼鈍温度が低すぎた。そのため、平均磁束密度Ｂ８ａｖｅは１．９２０Ｔ未満であり、鉄損Ｗ１７／５０は０．８５Ｗ／ｋｇを超え、磁気特性が低かった。また、偏差ΔＢ８は０．０１５Ｔを超え、磁気特性のばらつきが大きかった。
【０１５８】
試験番号３６では、鋼材の化学組成は適切であったものの、仕上げ焼鈍工程の仕上げ焼鈍温度が高すぎた。そのため、平均磁束密度Ｂ８ａｖｅは１．９２０Ｔ未満であり、鉄損Ｗ１７／５０は０．８５Ｗ／ｋｇを超え、磁気特性が低かった。また、偏差ΔＢ８は０．０１５Ｔを超え、磁気特性のばらつきが大きかった。
【０１５９】
試験番号３７では、鋼材の化学組成は適切であったものの、熱間圧延工程の仕上げ圧延工程における仕上げ圧延を開始するときの粗鋼板の温度が低すぎた。そのため、平均磁束密度Ｂ８ａｖｅは１．９２０Ｔ未満であり、鉄損Ｗ１７／５０は０．８５Ｗ／ｋｇを超え、磁気特性が低かった。また、偏差ΔＢ８は０．０１５Ｔを超え、磁気特性のばらつきが大きかった。
【０１６０】
試験番号３８では、鋼材の化学組成は適切であったものの、熱間圧延工程の仕上げ圧延工程における仕上げ圧延を完了したときの仕上げ鋼板の温度が低すぎた。そのため、平均磁束密度Ｂ８ａｖｅは１．９２０Ｔ未満であり、鉄損Ｗ１７／５０は０．８５Ｗ／ｋｇを超え、磁気特性が低かった。また、偏差ΔＢ８は０．０１５Ｔを超え、磁気特性のばらつきが大きかった。
【０１６１】
試験番号３９では、鋼材の化学組成は適切であったものの、熱間圧延工程の仕上げ圧延工程における仕上げ圧延を完了したときの仕上げ鋼板の温度が高すぎた。そのため、平均磁束密度Ｂ８ａｖｅは１．９２０Ｔ未満であり、磁気特性が低かった。また、偏差ΔＢ８は０．０１５Ｔを超え、磁気特性のばらつきが大きかった。
【０１６２】
以上、本発明の実施の形態を説明した。しかしながら、上述した実施の形態は本発明を実施するための例示に過ぎない。したがって、本発明は上述した実施の形態に限定されることなく、その趣旨を逸脱しない範囲内で上述した実施の形態を適宜変更して実施することができる。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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