(57)【要約】【課題】シリコン単結晶ごとの酸素濃度のばらつきを抑制できるシリコン融液の対流パターン制御方法を提供すること。【解決手段】シリコン融液の対流パターン制御方法は、回転している石英ルツボ内のシリコン融液に対し、０．２テスラ以上の水平磁場を印加する工程を備え、中心の磁力線が石英ルツボの中心軸から水平方向に１０ｍｍ以上ずれた位置を通過するように、水平磁場を印加することで、シリコン融液内の水平磁場の印加方向に直交する平面における対流の方向を固定する。【選択図】図８
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリコン単結晶の製造に用いるシリコン融液の対流パターン制御方法であって、
回転している石英ルツボ内のシリコン融液に対し、０．２テスラ以上の水平磁場を印加する工程を備え、
中心の磁力線が前記石英ルツボの中心軸から水平方向に１０ｍｍ以上ずれた位置を通過するように、前記水平磁場を印加することで、前記シリコン融液内の前記水平磁場の印加方向に直交する平面における対流の方向を固定することを特徴とするシリコン融液の対流パターン制御方法。
【請求項２】
請求項１に記載のシリコン融液の対流パターン制御方法において、
前記中心の磁力線が前記石英ルツボの中心軸から水平方向に１５ｍｍ以上ずれた位置を通過するように、前記水平磁場を印加することを特徴とするシリコン融液の対流パターン制御方法。
【請求項３】
請求項１または請求項２に記載のシリコン融液の対流パターン制御方法において、
前記水平磁場を印加する工程は、前記石英ルツボの中心軸および前記シリコン融液の表面の中心の交点を原点、鉛直上方をＺ軸の正方向、前記水平磁場の印加方向をＹ軸の正方向とした右手系のＸＹＺ直交座標系において、前記中心軸からＸ軸の負方向側にずれた位置を前記中心の磁力線が通過するように水平磁場を印加することで、前記Ｙ軸の負方向側から見たときの前記対流の方向を右回りに固定する第１の固定処理、または、前記Ｘ軸の正方向側にずれた位置を前記中心の磁力線が通過するように水平磁場を印加することで、前記対流の方向を左回りに固定する第２の固定処理を行うことを特徴とするシリコン融液の対流パターン制御方法。
【請求項４】
請求項１から請求項３のいずれか一項に記載のシリコン融液の対流パターン制御方法を実施する工程と、
前記水平磁場の強度を０．２テスラ以上に維持したまま、シリコン単結晶を引き上げる工程とを備えていることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
【請求項５】
請求項４に記載のシリコン単結晶の製造方法において、
前記シリコン融液の対流パターン制御方法を実施した後、前記中心の磁力線が前記石英ルツボの中心軸を通過するように、前記水平磁場の印加状態を調整してから、前記シリコン単結晶を引き上げることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
【請求項６】
請求項４または請求項５に記載のシリコン単結晶の製造方法において、
前記シリコン融液の対流パターン制御方法を実施した後、前記対流の方向が固定されたことを確認してから、前記シリコン単結晶を引き上げることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリコン融液の対流パターン制御方法、および、シリコン単結晶の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
シリコン単結晶の製造にはチョクラルスキー法（以下、ＣＺ法という）と呼ばれる方法が使われる。このようなＣＺ法を用いた製造方法において、シリコン単結晶の酸素濃度を制御する方法が知られている（例えば、特許文献１参照）。
【０００３】
特許文献１には、シリコン単結晶の引き上げ前および引き上げ中の少なくとも一方において、水平磁場の中心位置とシリコン単結晶の引き上げ軸とを水平方向に２ｍｍ〜１４ｍｍずらすことで、シリコン単結晶の酸素濃度を制御できることが開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１０−１３２４９８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、特許文献１のような方法を用いても、シリコン単結晶ごとの酸素濃度がばらつく場合があった。
【０００６】
本発明の目的は、シリコン単結晶ごとの酸素濃度のばらつきを抑制できるシリコン融液の対流パターン制御方法、および、シリコン単結晶の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の対流パターン制御方法は、シリコン単結晶の製造に用いるシリコン融液の対流パターン制御方法であって、回転している石英ルツボ内のシリコン融液に対し、０．２テスラ以上の水平磁場を印加する工程を備え、中心の磁力線が前記石英ルツボの中心軸から水平方向に１０ｍｍ以上ずれた位置を通過するように、前記水平磁場を印加することで、前記シリコン融液内の前記水平磁場の印加方向に直交する平面における対流の方向を固定することを特徴とする。
【０００８】
水平磁場を印加していないシリコン融液には、当該シリコン融液の外側部分から上昇し中央部分で下降する下降流が生じている。この状態で石英ルツボを回転させると、下降流は、回転中心からずれた位置に移動し、石英ルツボの上方から見て、石英ルツボの回転方向に回転する。この状態で０．０１テスラの水平磁場が、石英ルツボの中心軸を通るようにシリコン融液に印加されると、上方から見たときの下降流の回転が拘束される。その後、さらに磁場強度を上げると、シリコン融液内の水平磁場の印加方向に直交する平面（以下、「磁場直交断面」という）における下降流の右側と左側における上昇方向の対流の大きさが変化し、０．２テスラになると、シリコン融液内における印加方向のいずれの位置においても、いずれか一方の対流が消え去り、右回りか左回りの対流のみが残る。磁場直交断面において対流が右回りに固定された場合、シリコン融液は、左側が右側よりも高温になる。また、対流が左回りに固定された場合、シリコン融液は、右側が左側よりも高温になる。
【０００９】
水平磁場の中心の磁力線が石英ルツボの中心軸を通るように印加されると、対流が右回りに固定される場合と左回りに固定される場合とがあるが、石英ルツボの中心軸から水平方向に１０ｍｍ以上ずれた位置を通過するように、水平磁場を印加することで、水平磁場を印加するタイミングにかかわらず、対流の方向を一方向に固定しやすくなる。例えば、磁場直交断面において、中心の磁力線が石英ルツボの中心軸よりも右側にずれた位置を通過するようにすると、対流を左回りに固定でき、左側にずれた位置を通過するようにすると、対流を右回りに固定できる。
【００１０】
シリコン単結晶の引き上げ装置は、対称構造で設計されるものの、厳密に見た場合、構成部材が対称構造になっていないため、チャンバ内の熱環境も非対称となる場合がある。
例えば、磁場直交断面において石英ルツボの左側が右側よりも高温となるような熱環境の引き上げ装置において、対流が右回りで固定されると、右回りの対流ではシリコン融液の左側が高温になるため、熱環境との相乗効果でシリコン融液左側がより高温になる。一方、対流が左回りで固定されると、右回りの場合のような熱環境との相乗効果が発生せず、シリコン融液左側があまり高温にならない。
シリコン融液の温度が高いほど石英ルツボから溶出する酸素の量が多くなるため、上記のような熱環境の引き上げ装置を用いてシリコン単結晶を引き上げる場合には、対流を左回りで固定した場合よりも右回りで固定した場合の方が、シリコン単結晶に取り込まれる酸素量が多くなり、直胴部の酸素濃度も高くなる。
【００１１】
特許文献１には、水平磁場の中心の磁力線の通過位置と石英ルツボの中心軸との位置関係によって、対流の方向を一方向に固定してからシリコン単結晶を引き上げることについての開示がない。このため、製造されるシリコン単結晶ごとに、引き上げ開始時の対流の方向が右回りに固定されたり、左回りに固定されたり、あるいは、一方向に固定されなかったりして、酸素濃度がばらつくおそれがある。
本発明によれば、中心の磁力線の通過位置を石英ルツボの中心軸から水平方向に１０ｍｍ以上ずらして、磁場直交断面における対流の方向を一方向に固定しやすくすることによって、シリコン単結晶ごとの酸素濃度のばらつきを抑制できる。
【００１２】
本発明のシリコン融液の対流パターン制御方法において、前記中心の磁力線が前記石英ルツボの中心軸から水平方向に１５ｍｍ以上ずれた位置を通過するように、前記水平磁場を印加することが好ましい。
本発明によれば、対流の方向を確実に一方向に固定できる。
【００１３】
本発明のシリコン融液の対流パターン制御方法において、前記水平磁場を印加する工程は、前記石英ルツボの中心軸および前記シリコン融液の表面の中心の交点を原点、鉛直上方をＺ軸の正方向、前記水平磁場の印加方向をＹ軸の正方向とした右手系のＸＹＺ直交座標系において、前記中心軸からＸ軸の負方向側にずれた位置を前記中心の磁力線が通過するように水平磁場を印加することで、前記Ｙ軸の負方向側から見たときの前記対流の方向を右回りに固定する第１の固定処理、または、前記Ｘ軸の正方向側にずれた位置を前記中心の磁力線が通過するように水平磁場を印加することで、前記対流の方向を左回りに固定する第２の固定処理を行うことが好ましい。
【００１４】
本発明のシリコン単結晶の製造方法は、前述したシリコン融液の対流パターン制御方法を実施する工程と、前記水平磁場の強度を０．２テスラ以上に維持したまま、シリコン単結晶を引き上げる工程とを備えていることを特徴とする。
【００１５】
本発明のシリコン単結晶の製造方法において、前記シリコン融液の対流パターン制御方法を実施した後、前記中心の磁力線が前記石英ルツボの中心軸を通過するように、前記水平磁場の印加状態を調整してから、前記シリコン単結晶を引き上げることが好ましい。
従来、一般的に、シリコン単結晶を引き上げるときには、中心の磁力線が石英ルツボの中心軸を通過するように水平磁場を印加する。このため、中心の磁力線の通過位置を石英ルツボの中心軸からずらしたまま、シリコン単結晶を引き上げる場合には、酸素濃度等の品質を維持するために、新しい引き上げ条件を設定する必要がある。
本発明によれば、シリコン単結晶の引き上げ開始前までは、中心の磁力線の通過位置を石英ルツボの中心軸からずらし、引き上げ開始時には、石英ルツボの中心軸上に位置させることで、一般的な引き上げ条件をそのまま適用できる。
【００１６】
本発明のシリコン単結晶の製造方法において、前記シリコン融液の対流パターン制御方法を実施した後、前記対流の方向が固定されたことを確認してから、前記シリコン単結晶を引き上げることが好ましい。
所望の向きとは逆向きに対流の方向が固定された場合、所望の酸素濃度が得られなくなる。本発明によれば、シリコン単結晶の引き上げ前に、所望の向きの対流方向が得られていることを確認することで、所望の酸素濃度のシリコン単結晶を得られる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明の一実施の形態に係る引き上げ装置の構造を示す模式図。
【図２】前記実施の形態における水平磁場の印加状態および計測点の位置を示す模式図。
【図３】前記実施の形態における引き上げ装置の要部のブロック図。
【図４】前記実施の形態における水平磁場の印加方向とシリコン融液の対流の方向との関係を示す模式図であり、（Ａ）は右回りの対流、（Ｂ）は左回りの対流を表す。
【図５】前記実施の形態におけるシリコン融液の対流の変化を示す模式図。
【図６】前記実施の形態における中心の磁力線のずれ方向と対流の固定方向との関係を示す模式図。
【図７】前記実施の形態における中心の磁力線のずれ方向と対流の固定方向との関係を示す模式図。
【図８】前記実施の形態におけるシリコン単結晶の製造方法を示すフローチャート。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
以下、本発明の実施の形態を図面に基づいて説明する。
［１］実施の形態
図１には、本発明の実施の形態に係るシリコン単結晶１０の製造方法を適用できるシリコン単結晶の引き上げ装置１の構造の一例を表す模式図が示されている。引き上げ装置１は、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶１０を引き上げる装置であり、外郭を構成するチャンバ２と、チャンバ２の中心部に配置されるルツボ３とを備える。
ルツボ３は、内側の石英ルツボ３Ａと、外側の黒鉛ルツボ３Ｂとから構成される二重構造であり、回転および昇降が可能な支持軸４の上端部に固定されている。
【００１９】
ルツボ３の外側には、ルツボ３を囲む抵抗加熱式のヒーター５が設けられ、その外側には、チャンバ２の内面に沿って断熱材６が設けられている。
ルツボ３の上方には、支持軸４と同軸上で逆方向または同一方向に所定の速度で回転するワイヤなどの引き上げ軸７が設けられている。この引き上げ軸７の下端には種結晶８が取り付けられている。
【００２０】
チャンバ２内には、ルツボ３内のシリコン融液９の上方で育成中のシリコン単結晶１０を囲む筒状の熱遮蔽体１１が配置されている。
熱遮蔽体１１は、育成中のシリコン単結晶１０に対して、ルツボ３内のシリコン融液９やヒーター５やルツボ３の側壁からの高温の輻射熱を遮断するとともに、結晶成長界面である固液界面の近傍に対しては、外部への熱の拡散を抑制し、単結晶中心部および単結晶外周部の引き上げ軸方向の温度勾配を制御する役割を担う。
【００２１】
チャンバ２の上部には、アルゴンガスなどの不活性ガスをチャンバ２内に導入するガス導入口１２が設けられている。チャンバ２の下部には、図示しない真空ポンプの駆動により、チャンバ２内の気体を吸引して排出する排気口１３が設けられている。
ガス導入口１２からチャンバ２内に導入された不活性ガスは、育成中のシリコン単結晶１０と熱遮蔽体１１との間を下降し、熱遮蔽体１１の下端とシリコン融液９の液面との隙間を経た後、熱遮蔽体１１の外側、さらにルツボ３の外側に向けて流れ、その後にルツボ３の外側を下降し、排気口１３から排出される。
【００２２】
また、引き上げ装置１は、図２に示すような磁場印加部１４と、温度計測部１５と、移動機構１６とを備える。
磁場印加部１４は、それぞれ電磁コイルで構成された第１の磁性体１４Ａおよび第２の磁性体１４Ｂを備える。第１，第２の磁性体１４Ａ，１４Ｂは、チャンバ２の外側においてルツボ３を挟んで対向するように設けられている。磁場印加部１４は、中心の磁力線１４Ｃが石英ルツボ３Ａの中心軸３Ｃを通り、かつ、当該中心の磁力線１４Ｃの向きが図２における上方向（図１における紙面手前から奥に向かう方向）となるように、水平磁場を印加することが好ましい。中心の磁力線１４Ｃの高さ位置については特に限定されず、シリコン単結晶１０の品質に合わせて、シリコン融液９の内部にしてもよいし外部にしてもよい。
【００２３】
温度計測部１５は、図１〜図２に示すように、シリコン融液９の表面９Ａのうち、当該表面９Ａの中心９Ｂを通りかつ水平磁場の中心の磁力線１４Ｃと平行な仮想線９Ｃを挟む第１の計測点Ｐ１および第２の計測点Ｐ２の温度を計測する。なお、第１，第２の計測点Ｐ１，Ｐ２を結ぶ直線は、表面９Ａの中心９Ｂを通ってもよいし、通らなくてもよい。
温度計測部１５は、一対の反射部１５Ａと、一対の放射温度計１５Ｂとを備える。
反射部１５Ａは、チャンバ２内部に設置されている。反射部１５Ａとしては、耐熱性の観点から、一面を鏡面研磨して反射面としたシリコンミラーを用いることが好ましい。
放射温度計１５Ｂは、チャンバ２外部に設置されている。放射温度計１５Ｂは、チャンバ２に設けられた石英窓２Ａを介して入射される輻射光Ｌを受光して、第１，第２の計測点Ｐ１，Ｐ２の温度を非接触で計測する。
【００２４】
移動機構１６は、磁場印加部１４を、図２に二点鎖線で示すように、中心の磁力線１４Ｃが石英ルツボ３Ａの中心軸３Ｃを通る中央位置と、図２に実線で示すように、石英ルツボ３Ａの中心軸３Ｃから水平方向（図２における左右方向）にずれた位置を通るオフセット位置との間で移動させる。つまり、移動機構１６は、石英ルツボ３Ａの中心軸３Ｃおよびシリコン融液９の表面９Ａの中心９Ｂの交点を原点、鉛直上方をＺ軸の正方向、水平磁場の印加方向をＹ軸の正方向とした右手系のＸＹＺ直交座標系において、中心軸３ＣからＸ軸の正方向側または負方向側にずれた位置を中心の磁力線１４Ｃが通過するように、磁場印加部１４を移動させる。
移動機構１６は、石英ルツボ３Ａの中心軸３Ｃに対する中心の磁力線１４Ｃの通過位置のずれ量をＤ（ｍｍ）、石英ルツボ３Ａの内径の半径をＲＣ（ｍｍ）とした場合、以下の式（１）を満たすように、磁場印加部１４を移動させることが好ましく、以下の式（２）を満たすことがより好ましい。
１０ｍｍ≦Ｄ＜ＲＣ  …  （１）
１５ｍｍ≦Ｄ＜ＲＣ  …  （２）
【００２５】
移動機構１６は、磁場印加部１４を移動させることができれば特に限定されないが、例えば、第１，第２の磁性体１４Ａ，１４Ｂにそれぞれ設けられたスライダと、当該スライダを案内するスライダガイドと、第１，第２の磁性体１４Ａ，１４Ｂを移動させる駆動部とを有する構成が例示できる。
【００２６】
また、引き上げ装置１は、図３に示すように、制御装置２０と、記憶部２１とを備える。
制御装置２０は、対流パターン制御部２０Ａと、引き上げ制御部２０Ｂとを備える。
対流パターン制御部２０Ａは、水平磁場の中心の磁力線１４Ｃの位置を調整して、シリコン融液９の磁場直交断面（水平磁場の印加方向に直交する平面）における対流９０（図４（Ａ），（Ｂ）参照）の方向を予め決められた方向に固定する。
引き上げ制御部２０Ｂは、対流パターン制御部２０Ａによる対流方向の固定後に、シリコン単結晶１０を引き上げる。
【００２７】
［２］本発明に至る背景
本発明者らは、同一の引き上げ装置１を用い、同一の引き上げ条件で引き上げを行っても、引き上げられたシリコン単結晶１０の酸素濃度が高い場合と、酸素濃度が低い場合があることを知っていた。従来、これを解消するために、引き上げ条件等を重点的に調査してきたが、確固たる解決方法が見つからなかった。
【００２８】
その後、調査を進めていくうちに、本発明者らは、石英ルツボ３Ａ中に固体の多結晶シリコン原料を投入して、溶解した後、図２に二点鎖線で示すように、中央位置に配置された磁場印加部１４を用いて、中心の磁力線１４Ｃが石英ルツボ３Ａの中心軸３Ｃを通るように、水平磁場を印加すると、磁場直交断面（第２の磁性体１４Ｂ側（図１の紙面手前側）から見たときの断面）において、水平磁場の磁力線を軸として石英ルツボ３Ａの底部からシリコン融液９の表面９Ａに向かって回転する対流９０があることを知見した。その対流９０の回転方向は、図４（Ａ）に示すように、右回りが優勢となる場合と、図４（Ｂ）に示すように、左回りが優勢となる場合の２つの対流パターンであった。
【００２９】
このような現象の発生は、発明者らは、以下のメカニズムによるものであると推測した。
まず、水平磁場を印加せず、石英ルツボ３Ａを回転させない状態では、石英ルツボ３Ａの外周近傍でシリコン融液９が加熱されるため、シリコン融液９の底部から表面９Ａに向かう上昇方向の対流が生じている。上昇したシリコン融液９は、シリコン融液９の表面９Ａで冷却され、石英ルツボ３Ａの中心で石英ルツボ３Ａの底部に戻り、下降方向の対流が生じる。
【００３０】
外周部分で上昇し、中央部分で下降する対流が生じた状態では、熱対流による不安定性により下降流の位置は無秩序に移動し、中心からずれる。このような下降流は、シリコン融液９の表面９Ａにおける下降流に対応する部分の温度が最も低く、表面９Ａの外側に向かうにしたがって温度が徐々に高くなる温度分布によって発生する。例えば、図５（Ａ）の状態では、中心が石英ルツボ３Ａの回転中心からずれた第１の領域Ａ１の温度が最も低く、その外側に位置する第２の領域Ａ２、第３の領域Ａ３、第４の領域Ａ４、第５の領域Ａ５の順に温度が高くなっている。
【００３１】
そして、図５（Ａ）の状態で、中心の磁力線１４Ｃが石英ルツボ３Ａの中心軸３Ｃを通る水平磁場を印加すると、石英ルツボ３Ａの上方から見たときの下降流の回転が徐々に拘束され、図５（Ｂ）に示すように、水平磁場の中心の磁力線１４Ｃの位置からオフセットした位置に拘束される。
なお、下降流の回転が拘束されるのは、シリコン融液９に作用する水平磁場の強度が特定強度よりも大きくなってからと考えられる。このため、下降流の回転は、水平磁場の印加開始直後には拘束されず、印加開始から所定時間経過後に拘束される。
【００３２】
一般に磁場印加によるシリコン融液９内部の流動変化は、以下の式（３）で得られる無次元数であるMagnetic Number Mで表されることが報告されている（Jpn. J. Appl. Phys., Vol.33(1994) Part.2 No.4A, pp.L487-490）。
【００３３】
【数１】
2019151501.tif 000003
【００３４】
式（３）において、σはシリコン融液９の電気伝導度、Ｂ０は印加した磁束密度、ｈはシリコン融液９の深さ、ρはシリコン融液９の密度、ｖ０は無磁場でのシリコン融液９の平均流速である。
本実施の形態において、下降流の回転が拘束される水平磁場の特定強度の最小値は、０．０１テスラであることがわかった。０．０１テスラでのMagnetic Numberは１．９０４である。本実施の形態とは異なるシリコン融液９の量や石英ルツボ３Ａの径においても、Magnetic Numberが１．９０４となる磁場強度（磁束密度）から、磁場による下降流の拘束効果（制動効果）が発生すると考えられる。
【００３５】
図５（Ｂ）に示す状態から水平磁場の強度をさらに大きくすると、図５（Ｃ）に示すように、下降流の右側と左側における上昇方向の対流の大きさが変化し、図５（Ｃ）であれば、下降流の左側の上昇方向の対流が優勢になる。
最後に、磁場強度が０．２テスラ以上になると、図５（Ｄ）に示すように、下降流の右側の上昇方向の対流が消え去り、左側が上昇方向の対流、右側が下降方向の対流となり、右回りの対流９０となる。右回りの対流９０の状態では、図４（Ａ）に示すように、磁場直交断面において、シリコン融液９における右側領域９Ｄから左側領域９Ｅに向かうにしたがって、温度が徐々に高くなっている。
一方、図５（Ａ）の最初の下降流の位置を石英ルツボ３Ａの回転方向に１８０°ずらせば、下降流は、図５（Ｃ）とは位相が１８０°ずれた左側の位置で拘束され、左回りの対流９０となる。左回りの対流９０の状態では、図４（Ｂ）に示すように、シリコン融液９における右側領域９Ｄから左側領域９Ｅに向かうにしたがって、温度が徐々に低くなっている。
このような右回りや左回りのシリコン融液９の対流９０は、水平磁場の強度を０．２テスラ未満にしない限り、維持される。
【００３６】
以上の説明によれば、水平磁場を印加する直前の対流状態によって対流９０の方向が右回りまたは左回りに固定されるが、下降流の位置は無秩序に移動するため、磁場印加直前の対流状態の制御は困難である。本発明者らは、さらに検討を重ねた結果、図２に実線で示すように、オフセット位置に配置された磁場印加部１４を用いて水平磁場を印加することで、水平磁場の印加タイミングにかかわらず、対流９０の方向を右回りのみまたは左回りのみに固定できることを知見した。
【００３７】
図６（Ａ）に示すように、最も温度が低い下降流の中心部分を含む第１の領域Ａ１が上方から見て左側にあるタイミングにおいて、中心の磁力線１４Ｃが石英ルツボ３Ａの中心軸３Ｃから左側にずれ量Ｄだけずれた位置を通過するように、水平磁場を印加する。この場合、中心の磁力線１４Ｃから石英ルツボ３Ａの内縁までの距離は、左側よりも右側の方が長くなり、かつ、磁場は、中心の磁力線１４Ｃから離れるほど強くなるため、左側よりも右側の方が対流の抑制効果が強くなる。その結果、図６（Ａ）の状態で磁場強度が０．０１テスラに到達すると、下降流の回転が同図の状態で固定され、その後、磁場強度を大きくすると、対流の抑制効果の非対称性から、図６（Ｂ）に示すように、最も温度が低い第１の領域Ａ１が中心軸３Ｃの左側から右側に徐々に移動し、最終的に、図６（Ｃ）に示すように、対流９０の方向が右回りに固定される。
【００３８】
一方、図７（Ａ）に示すように、第１の領域Ａ１が上方から見て右側にあるタイミングにおいて、図６（Ａ）の場合と同様に、中心の磁力線１４Ｃが左側にずれた位置を通過するように、水平磁場を印加する。この場合、中心の磁力線１４Ｃから石英ルツボ３Ａの内縁までの距離は、右側よりも左側の方が長くなるため、右側よりも左側の方が対流の抑制効果が強くなる。その結果、図７（Ａ）の状態で磁場強度が０．０１テスラに到達すると、下降流の回転が同図の状態で固定され、その後、磁場強度を大きくすると、対流の抑制効果の非対称性から、図７（Ｂ）に示すように、最も温度が低い第１の領域Ａ１が中心軸３Ｃの右側からさらに右側に徐々に移動し、最終的に、図７（Ｃ）に示すように、対流９０の方向が右回りに固定される。
【００３９】
つまり、上方から見たときに、中心の磁力線１４Ｃが石英ルツボ３Ａの中心軸３Ｃから左側（Ｘ軸の負方向側）にずれた位置を通過するように、水平磁場を印加する第１の固定処理を行うことで、その印加タイミングにかかわらず、対流９０の方向を右回りに固定できることを知見した。
また、ここでは詳細に説明しないが、中心の磁力線１４Ｃが石英ルツボ３Ａの中心軸３Ｃから右側（Ｘ軸の正方向側）にずれた位置を通過するように、水平磁場を印加する第２の固定処理を行う場合には、その印加タイミングにかかわらず、対流９０の方向を左回りに固定できることを知見した。
【００４０】
また、引き上げ装置１は、対称構造で設計されるものの、実際には、対称構造とはなっていないため、熱環境も非対称となる。熱環境が非対称となる原因は、チャンバ２、ルツボ３、ヒーター５、熱遮蔽体１１などの部材の形状が非対称であったり、チャンバ２内の各種部材の設置位置が非対称であったりすることが例示できる。
例えば、引き上げ装置１は、磁場直交断面において、石英ルツボ３Ａの左側が右側よりも高温となるような熱環境となる場合がある。
【００４１】
左側が右側よりも高温となる熱環境において、磁場直交断面で対流９０が右回りで固定されると、熱環境との相乗効果でシリコン融液９の左側領域９Ｅがより高温になるため、石英ルツボ３Ａから溶出する酸素の量が多くなる。一方で、対流９０が左回りで固定されると、右回りの場合のような熱環境との相乗効果が発生せず、左側領域９Ｅがあまり高温にならないため、石英ルツボ３Ａから溶出する酸素の量が右回りの場合と比べて多くならない。
したがって、左側が右側よりも高温となる熱環境においては、対流９０が右回りの場合には、シリコン単結晶１０の酸素濃度が高くなり、左回りの場合には、酸素濃度が高くならない（低くなる）関係があると推測した。
また、逆に、右側が左側よりも高温となる熱環境においては、対流９０が左回りの場合には、シリコン単結晶１０の酸素濃度が高くなり、右回りの場合には、酸素濃度が高くならない（低くなる）関係があると推測した。
【００４２】
以上のことから、本発明者らは、中心の磁力線１４Ｃが石英ルツボ３Ａの中心軸３Ｃから水平方向にずれた位置を通過するように、水平磁場を印加することによって、シリコン融液９の対流９０の方向を所望の一方向に固定でき、この固定によって、引き上げ装置１の炉内の熱環境が非対称であっても、シリコン単結晶１０ごとの酸素濃度のばらつきを抑制できると考えた。
【００４３】
［３］シリコン単結晶の製造方法
次に、本実施の形態におけるシリコン単結晶の製造方法を図８に示すフローチャートに基づいて説明する。
【００４４】
まず、例えば、中心の磁力線１４Ｃを左側にずらして対流９０を右方向に固定した場合において、シリコン単結晶１０の酸素濃度が所望の値となるような引き上げ条件（例えば、不活性ガスの流量、チャンバ２の炉内圧力、石英ルツボ３Ａの回転数など）を事前決定条件として予め把握しておき、記憶部２１に記憶させる。なお、事前決定条件の酸素濃度は、直胴部の長手方向の複数箇所の酸素濃度の値であってもよいし、前記複数箇所の平均値であってもよい。
【００４５】
そして、シリコン単結晶１０の製造を開始する。
まず、対流パターン制御部２０Ａは、図８に示すように、移動機構１６を制御して、磁場印加部１４を式（１）を満たす、好ましくは式（２）を満たすオフセット位置に移動させる（ステップＳ１）。また、引き上げ制御部２０Ｂは、チャンバ２内を減圧下の不活性ガス雰囲気に維持した状態で、ルツボ３に充填した多結晶シリコンなどの固形原料をヒーター５の加熱により溶融させ、シリコン融液９を生成する（ステップＳ２）。次に、引き上げ制御部２０Ｂがルツボ３を回転させると、対流パターン制御部２０Ａは、磁場印加部１４を制御して、シリコン融液９への０．２テスラ以上の水平磁場の印加を開始する（ステップＳ３）。このとき、水平磁場の中心の磁力線１４Ｃが、石英ルツボ３Ａの中心軸３Ｃよりも左側にずれている場合には、シリコン融液９に、図４（Ａ）に示すような磁場直交断面で右回りの対流９０が発生し、右側にずれている場合には、図４（Ｂ）に示すような左回りの対流９０が発生する。本実施の形態では、中心の磁力線１４Ｃを左側にずらすことによって、右回りの対流９０を発生させる。なお、対流９０の方向を固定するためにシリコン融液９に印加する水平磁場は、０．６テスラ以下が好ましい。
【００４６】
そして、引き上げ制御部２０Ｂは、対流９０の方向が固定されたか否かを判断する（ステップＳ４）。対流９０の方向が固定され、図６（Ｃ）に示す状態になると、第１，第２の計測点Ｐ１，Ｐ２の温度が安定する（ほぼ一定になる）。引き上げ制御部２０Ｂは、第１，第２の計測点Ｐ１，Ｐ２の温度が安定した場合、対流９０の方向が固定されたと判断する。
そして、対流パターン制御部２０Ａは、０．２テスラ以上０．６テスラ以下の水平磁場の印加を継続したまま、磁場印加部１４を中央位置に戻す（ステップＳ５）。このステップＳ５の処理によって、中心の磁力線１４Ｃが石英ルツボ３Ａの中心軸３Ｃを通過するようになる。その後、引き上げ制御部２０Ｂは、事前決定条件に基づいて、ルツボ３の回転数を制御し、水平磁場の印加を継続したままシリコン融液９に種結晶８を着液してから、所望の酸素濃度の直胴部を有するシリコン単結晶１０を引き上げる（ステップＳ６）。
一方、引き上げ制御部２０Ｂは、ステップＳ４において、第１，第２の計測点Ｐ１，Ｐ２の温度が安定していない場合、対流９０の方向が固定されていないと判断し、所定時間経過後に、ステップＳ４の処理を再度実施する。
【００４７】
以上のステップＳ１〜Ｓ６の処理が本発明のシリコン単結晶の製造方法に対応し、ステップＳ１〜Ｓ３の処理が本発明のシリコン融液の対流パターン制御方法に対応する。
なお、ステップＳ１，Ｓ５における磁場印加部１４の配置処理、ステップＳ３における水平磁場の印加開始処理、ステップＳ４における対流９０の方向の固定判断処理、ステップＳ６における引き上げ処理は、作業者の操作によって行ってもよい。
また、引き上げ制御部２０Ｂまたは作業者は、第１，第２の計測点Ｐ１，Ｐ２の温度差に基づいて、対流９０の方向を判断してもよい。
【００４８】
［４］実施の形態の作用および効果
このような実施の形態によれば、磁場印加部１４をオフセット位置に配置し、中心の磁力線１４Ｃの通過位置を石英ルツボ３Ａの中心軸３Ｃから水平方向に１０ｍｍ以上ずらすだけの簡単な方法で、磁場直交断面における対流９０の方向を一方向に固定しやすできる。したがって、この対流９０の一方向への固定によって、引き上げ装置１の炉内の熱環境が非対称であっても、シリコン単結晶１０ごとの酸素濃度のばらつきを抑制できる。
【００４９】
石英ルツボ３Ａの中心軸３Ｃに対する中心の磁力線１４Ｃの通過位置のずれ量Ｄを１５ｍｍ以上にすることで、対流９０の方向を確実に一方向に固定できる。
【００５０】
磁場印加部１４をオフセット位置に配置して対流９０の方向を一方向に固定した後、中央位置に戻し、中心の磁力線１４Ｃが石英ルツボ３Ａの中心軸３Ｃまたはその近傍を通過するようにしてから、シリコン単結晶１０を引き上げるため、従来行われていた一般的な引き上げ条件をそのまま適用できる。
【００５１】
対流９０の方向が固定されたことを確認してから、シリコン単結晶１０を引き上げるため、シリコン単結晶１０の酸素濃度のばらつきの低減をより確実に達成することができる。
【００５２】
［５］変形例
なお、本発明は上記実施の形態にのみ限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々の改良ならびに設計の変更などが可能である。
例えば、中心の磁力線１４Ｃが石英ルツボ３Ａの中心軸３Ｃから水平方向にずれた位置を通過するように、水平磁場を印加する方法としては、チャンバ２を移動させてもよいし、チャンバ２と磁場印加部１４との両方を移動させてもよい。また、中心の磁力線１４Ｃを石英ルツボ３Ａの中心軸３Ｃを通過させる磁性体（以下、「中央位置磁性体」という）と、中心軸３Ｃからずれた位置を通過させる磁性体（以下、「オフセット位置磁性体」という）とを配置し、対流９０の方向を固定するときにはオフセット位置磁性体で水平磁場を印加し、シリコン単結晶１０を引き上げるときには中央位置磁性体で水平磁場を印加してもよい。
【００５３】
ステップＳ４において対流９０の方向が固定されたと判断した後、磁場印加部１４を中央位置に移動させずに、オフセット位置のままで水平磁場の印加を継続しながらシリコン単結晶１０を引き上げてもよい。
第２の磁性体１４Ｂ側（図１の紙面手前側）から見たときの平面を磁場直交断面として例示したが、第１の磁性体１４Ａ側（図１の紙面奥側）から見たときの平面を磁場直交断面として対流９０の方向を規定してもよい。
対流９０の方向が固定されたことの確認は、シリコン融液９に０．２テスラ以上の水平磁場が印加されてからの経過時間に基づいて判断してもよい。
【実施例】
【００５４】
次に、本発明の実施例について説明する。なお、本発明は実施例に限定されるものではない。
【００５５】
〔実験例１〕
まず、図１に示すような引き上げ装置において、磁場印加部１４をずれ量Ｄが０ｍｍとなる位置（中央位置）に配置した。そして、シリコン融液９を収容した石英ルツボ３Ａを回転させた後、所定時間経過後に、シリコン融液９への０．３テスラの水平磁場の印加を開始した。その後、対流９０の方向が固定されたことを確認し、第１，第２の計測点Ｐ１，Ｐ２の温度測定結果に基づいて、対流９０の方向を確認した。
なお、水平磁場が０．３テスラに到達してからの経過時間が３０分から６０分程度になったら、対流９０の方向が固定されることがわかっているため、この経過時間になったときに対流９０の方向が固定されたと判断した。
【００５６】
〔実験例２〕
対流９０の方向を図４（Ｂ）に示すように左方向に固定するために、磁場印加部１４を中央位置から図２における右方向に、ずれ量Ｄが５ｍｍとなるように移動させたこと以外は、実験例１と同様の実験を行い、固定された対流９０の方向を確認した。
【００５７】
〔実験例３〜７〕
磁場印加部１４を中央位置から図２における右方向に、ずれ量Ｄが１０ｍｍ（実験例３），１５ｍｍ（実験例４），２０ｍｍ（実験例５），２５ｍｍ（実験例６），３０ｍｍ（実験例７）となるように移動させたこと以外は、実験例１と同様の実験を行い、固定された対流９０の方向を確認した。
【００５８】
〔評価〕
実験例１〜７の実験をそれぞれ６回ずつ行い、対流９０の方向を評価した。その結果を以下の表１に示す。
表１に示すように、実験例１〜２では、対流９０が左回りに固定される確率が８０％未満であったが、実験例３では、８３％、実験例４〜７では、１００％であった。このような結果になった理由は、以下のように考えられる。
【００５９】
ずれ量Ｄが１０ｍｍ未満の場合には、上方から見たときに、中心の磁力線１４Ｃから石英ルツボ３Ａの右側の内縁までの距離と、左側の内縁までの距離との差がほとんど無いため、中心の磁力線１４Ｃを挟んだ右側と左側とで、対流抑制効果がほぼ同じになる。
したがって、０．０１テスラの水平磁場の印加によって、図６（Ａ）に示すように、下降流が中心軸３Ｃよりも左側の位置で拘束された場合、その後、第１の領域Ａ１が中心軸３Ｃの左側から右側に移動することなく、下降流の左側の上昇方向の対流が消え去り、左回りの対流９０になる。逆に、図７（Ａ）に示すように、下降流が中心軸３Ｃよりも右側の位置で拘束された場合、その後、第１の領域Ａ１が中心軸３Ｃの右側から左側に移動することなく、右回りの対流９０になる。つまり、０．０１テスラの水平磁場が印加されるタイミングによって、対流９０の固定方向が右回りになったり左回りになったりする。
【００６０】
これに対し、右方向へのずれ量Ｄが１０ｍｍ以上の場合には、中心の磁力線１４Ｃから石英ルツボ３Ａの右側の内縁までの距離と、左側の内縁までの距離との差が大きいため、中心の磁力線１４Ｃの左側の対流抑制効果が右側よりも大きくなる。したがって、図６（Ａ）に示すように、下降流が中心軸３Ｃよりも左側の位置で拘束された場合、その後、第１の領域Ａ１が中心軸３Ｃの左側から右側に移動することなく、左回りの対流９０になる。また、図７（Ａ）に示すように、下降流が中心軸３Ｃよりも右側の位置で拘束された場合、その後、第１の領域Ａ１が中心軸３Ｃの右側から左側に移動し、左回りの対流９０になる。つまり、０．０１テスラの水平磁場が印加されるタイミングにかかわらず、対流９０の固定方向が左回りになる。
【００６１】
以上のことから、ずれ量Ｄを１０ｍｍ以上にすることで、対流９０の方向を所望の方向に固定しやすくなり、１５ｍｍ以上にすることで、確実に固定できることが確認できた。
【００６２】
【表１】
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【符号の説明】
【００６３】
３Ａ…石英ルツボ、９…シリコン融液、１０…シリコン単結晶、１４Ｃ…磁力線、９０…対流。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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