(57)【要約】【課題】各種金属の表面に存在する微細な開口欠陥部を検出する浸透探傷試験に使用する染色浸透液であって、該染色浸透液はアゾ系赤色染料溶液を含有するので欠陥指示模様が明瞭に現れるが、塩素濃度が非常に低く被検査物を腐食し難いため、原子炉の溶接部分やマグネシウム合金やチタン合金等の腐食し易い金属部材の浸透探傷試験にも好適に使用することができる染色浸透液を提供する。【解決手段】アゾ系赤色染料が有機溶剤に溶解しているアゾ系赤色染料溶液を１００〜１５０℃で加熱してなる加熱アゾ系赤色染料溶液と可塑剤と希釈溶剤とを含有し、塩素濃度が１００ｐｐｍ以下であることを特徴とする浸透探傷試験用染色浸透液。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
アゾ系赤色染料が有機溶剤に溶解しているアゾ系赤色染料溶液を１００〜１５０℃で加熱してなる加熱アゾ系赤色染料溶液と可塑剤と希釈溶剤とを含有し、塩素濃度が１００ｐｐｍ以下であることを特徴とする浸透探傷試験用染色浸透液。
【請求項２】
アゾ系赤色染料が有機溶剤に溶解しているアゾ系赤色染料溶液を１００〜１５０℃で加熱してなる加熱アゾ系赤色染料溶液に加熱によって減少した重量分の沸点が１５０〜２２０℃の高沸点有機溶剤を添加してなる低塩素アゾ系赤色染料溶液と可塑剤と希釈溶剤とを含有し、塩素濃度が１００ｐｐｍ以下であることを特徴とする浸透探傷試験用染色浸透液。
【請求項３】
前記低塩素アゾ系赤色染料溶液が２〜７重量％、前記可塑剤が１０〜５０重量％、残部が希釈溶剤で１００重量％である請求項２記載の浸透探傷試験用染色浸透液。
【請求項４】
前記希釈溶剤が、沸点が１５０〜２５０℃の高沸点有機溶剤及び／又は沸点が２５０℃以下の界面活性剤である請求項１乃至３いずれか記載の浸透探傷試験用染色浸透液。
【請求項５】
アゾ系赤色染料が有機溶剤に溶解しているアゾ系赤色染料溶液を１００〜１５０℃で加熱して塩素濃度を１０００ｐｐｍ以下にする加熱アゾ系赤色染料溶液の製造方法。
【請求項６】
請求項５記載の製造方法で製造した加熱アゾ系赤色染料溶液に加熱によって減少した重量分の沸点が１５０〜２２０℃の高沸点有機溶剤を添加して製造する低塩素アゾ系赤色染料溶液の製造方法。
【請求項７】
請求項５記載の製造方法にて製造した加熱アゾ系赤色染料溶液と可塑剤と希釈溶剤とを含有する溶液を攪拌して製造することを特徴とする浸透探傷試験用染色浸透液の製造方法。
【請求項８】
前記染色浸透液の塩素濃度が１００ｐｐｍ以下である請求項７記載の浸透探傷試験用染色浸透液の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、各種金属の表面に存在する微細な開口欠陥部を検出する浸透探傷試験に使用する染色浸透液に関する。詳しくは、本発明に係る染色浸透液はアゾ系赤色染料溶液を含有するため明瞭な欠陥指示模様が現れるが、塩素濃度が非常に低くて被検査物を腐食し難く、原子炉の溶接部やマグネシウム合金やチタン合金等の腐食し易い金属部材の浸透探傷試験にも好適に使用することができる染色浸透液に関する。
【背景技術】
【０００２】
周知の通り、浸透探傷試験は、非破壊検査方法の一種でありＪＩＳ Ｚ ２３４３−１〜６に規格化されている。その基本的態様は、染料を溶解させた浸透性の強い染色浸透液や蛍光浸透液を被検査物表面に付着させて開口欠陥部に浸透させた後、当該欠陥部内に浸透せずに被検査物表面に残留している余剰浸透液を除去し、次いで、当該被検査物表面に炭酸マグネシウム粉末や炭酸カルシウム粉末などの無機質白色粉末（当業者間では「現像剤」と呼ばれている）の薄層を形成し、該現像剤層によって開口欠陥部内に浸透している浸透液を現像剤層表面に吸い出させることによって欠陥指示模様を現出させ、染色浸透液の場合は自然光又は白色光の下、肉眼で、又は、デジタルカメラ等で撮影した画像を観察し、また、蛍光浸透液の場合はブラックライト等の照射の下、デジタルカメラ等で撮影した画像を観察して当該欠陥指示模様によって開口欠陥部の存在・位置を検出するというものである。
【０００３】
浸透探傷試験に使用する染色浸透液の一種としてアゾ系赤色染料を含有する染色浸透液が知られている。
【０００４】
アゾ系赤色染料を含有する浸透液は、欠陥指示模様が明瞭であり、また、自然光や白色光の下で肉眼によっても観察できるとともに、安価に製造することができる。
【０００５】
一般的に、アゾ系赤色染料を含有する染色浸透液は、アゾ系赤色染料を有機溶剤に溶解させて製造したアゾ系赤色染料溶液を有機溶剤等で希釈し、必要に応じて可塑剤等を添加して製造するのだが、アゾ系赤色染料溶液には製造工程において不可避的に塩素が混入することから、アゾ系赤色染料溶液を含有する染色浸透液は塩素濃度が高いことが知られている。
【０００６】
塩素は金属の腐食の原因となる物質の一つであり、また、染色浸透液は浸透性に優れるため、染色浸透液の塩素濃度が高いと、洗浄によっても取り切れずに開口欠陥部等に残った染色浸透液によって被検査物を腐食する虞が生じる。
【０００７】
したがって、アゾ系赤色染料溶液を含有する染色浸透液は、一般的な金属の浸透探傷試験に使用することはできるが、原子炉の溶接部のように極力、腐食性物質を避けなければならない部分や、マグネシウム合金やチタン合金のように腐食し易い金属からなる金属部材の浸透探傷試験には使用することができないという問題がある。
【０００８】
そこで、アゾ系赤色染料溶液を含有する染色浸透液であって、欠陥指示模様は明瞭であるが、腐食の原因となる塩素濃度が低く、原子炉の溶接部や腐食しやすい金属部材の浸透探傷試験にも使用でき、しかも、簡便な方法で、安価に製造できる染色浸透液の開発が望まれている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開平３−１７５３４５
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
特許文献１には、市販のアゾ系赤色染料溶液（オイルレッド５ＢＮ／シラド化学株式会社製）と可塑剤とベース溶剤と揮発性低・中沸点有機溶剤とを混合・攪拌して製造した染色浸透液が記載されている。
【００１１】
しかし、市販のアゾ系赤色染料溶液は塩素を多く含有するため、市販のアゾ系赤色染料溶液を使用した染色浸透液も塩素濃度が高くなることから、特許文献１に記載される染色浸透液は、一般的な金属の浸透探傷試験には使用することができるが、原子炉の溶接部や腐食し易い金属部材の浸透探傷試験には使用できないといった問題がある。
【００１２】
本発明者らは、前記諸問題点を解決することを技術的課題とし、試行錯誤的な数多くの試作・実験を重ねた結果、アゾ系赤色染料溶液を１００〜１５０℃で加熱した加熱アゾ系赤色染料溶液と可塑剤と希釈溶剤とを含有する染色浸透液であれば、アゾ系染料溶液を含有しても染色浸透液の塩素濃度を１００ｐｐｍ以下にすることができ、かつ、欠陥指示模様は明瞭に現れるから、原子炉の溶接部や腐食し易い金属部材に好適に使用でき、しかも、簡便に、また、安価に製造できるという刮目すべき知見を得て前記技術的課題を達成したものである。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
前記技術的課題は、次のとおり本発明によって解決できる。
【００１４】
本発明は、アゾ系赤色染料が有機溶剤に溶解しているアゾ系赤色染料溶液を１００〜１５０℃で加熱してなる加熱アゾ系赤色染料溶液と可塑剤と希釈溶剤とを含有し、塩素濃度が１００ｐｐｍ以下であることを特徴とする浸透探傷試験用染色浸透液である。
【００１５】
また、本発明は、アゾ系赤色染料が有機溶剤に溶解しているアゾ系赤色染料溶液を１００〜１５０℃で加熱してなる加熱アゾ系赤色染料溶液に加熱によって減少した重量分の沸点が１５０〜２２０℃の高沸点有機溶剤を添加してなる低塩素アゾ系赤色染料溶液と可塑剤と希釈溶剤とを含有し、塩素濃度が１００ｐｐｍ以下であることを特徴とする浸透探傷試験用染色浸透液である。
【００１６】
また、本発明は、前記低塩素アゾ系赤色染料溶液が２〜７重量％、前記可塑剤が１０〜５０重量％、残部が希釈溶剤で１００重量％である浸透探傷試験用染色浸透液である。
【００１７】
また、本発明は、前記希釈溶剤が、沸点が１５０〜２５０℃の高沸点有機溶剤及び／又は沸点が２５０℃以下の界面活性剤である浸透探傷試験用染色浸透液である。
【００１８】
また、本発明は、アゾ系赤色染料が有機溶剤に溶解しているアゾ系赤色染料溶液を１００〜１５０℃で加熱して塩素濃度を１０００ｐｐｍ以下にする加熱アゾ系赤色染料溶液の製造方法である。
【００１９】
また、本発明は、前記の製造方法で製造した加熱アゾ系赤色染料溶液に加熱によって減少した重量分の沸点が１５０〜２２０℃の高沸点有機溶剤を添加して製造する低塩素アゾ系赤色染料溶液の製造方法である。
【００２０】
また、本発明は、前記の製造方法にて製造した加熱アゾ系赤色染料溶液と可塑剤と希釈溶剤とを含有する溶液を攪拌して製造することを特徴とする浸透探傷試験用染色浸透液の製造方法である。
【００２１】
また、本発明は、前記製造方法で製造した染色浸透液の塩素濃度が１００ｐｐｍ以下である浸透探傷試験用染色浸透液の製造方法である。
【発明の効果】
【００２２】
本発明の染色浸透液は、アゾ系赤色染料溶液を１００〜１５０℃で加熱した加熱アゾ系赤色染料溶液を含有するから欠陥指示模様が明瞭に現れる染色浸透液であって、
塩素濃度が１００ｐｐｍ以下と非常に低いので原子炉の溶接部やマグネシウム合金やチタン合金等の腐食性の高い金属部材の浸透探傷試験にも好適に使用することができる。
【００２３】
また、アゾ系赤色染料溶液を１００〜１５０℃で加熱した後、加熱により減少した重量分の沸点が１５０〜２２０℃の高沸点有機溶剤を添加して、元の重量に戻した低塩素アゾ系赤色染料溶液を使用すれば、簡便な方法で、しかも、安価に塩素濃度が１００ｐｐｍ以下の染色浸透液を製造することができる。
【００２４】
また、染色浸透液における低塩素アゾ系赤色染料溶液の濃度が２〜７重量％と可塑剤が１０〜５０重量％と残部が希釈溶剤で１００重量％になる染色浸透液であればより明瞭な欠陥指示模様が得られ、かつ、浸透性の高い染色浸透液が得られる。
【００２５】
また、希釈溶剤として、沸点が１５０〜２５０℃の高沸点有機溶剤及び／又は沸点が２５０℃以上の界面活性剤を使用すれば、より浸透性の高い染色浸透液が得られる。
【００２６】
なお、本発明における染色浸透液は、３０〜５０μｍの開口欠陥部の検出に用いることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】実施例１の試験片浸漬面の写真である。
【図２】比較例２の試験片浸漬面の写真である。
【発明を実施するための形態】
【００２８】
本件明細書においては、アゾ系赤色染料溶液を加熱した溶液を「加熱アゾ系赤色染料溶液」、加熱後に高沸点有機溶剤を添加して元の重量に戻した溶液を「低塩素アゾ系赤色染料溶液」と言うことがある。
【００２９】
本発明における染色浸透液の製造には、市販のアゾ系赤色染料溶液を使用することができる。
【００３０】
市販のアゾ系赤色溶液としては、Ｌｉｑｕｉｄ Ｒｅｄ Ｅ（Ｃ.Ｉ. Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｒｅｄ １６４ ＣＡＳ：９２２５７−３１−３／染料濃度：５０％／シラド化学株式会社製）、ＤＹＥＧＵＡＲＤ  ＲＥＤ Ｅ（Ｃ.Ｉ. Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｒｅｄ １６４ ＣＡＳ：９２２５７−３１−３／染料濃度：５０％／Ｊｏｈｎ Ｈｏｇｇ社製）、Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｒｅｄ １６４ＨＦ（Ｃ.Ｉ. Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｒｅｄ １６４ ＣＡＳ：９２２５７−３１−３／染料濃度：６０〜８０％／大成商事株式会社製）、Ｌｉｑｕｉｄ Ｒｅｄ ＰＢ−４０Ｊ（Ｃ.Ｉ. Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｒｅｄ １９／染料濃度：６０％／シラド化学株式会社製）、Ｓｕｄａｎ Ｒｅｄ ４６２（Ｃ.Ｉ. Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｒｅｄ １９／染料濃度：６０％／ＢＡＳＦ社製）、Ｐａｐｉｌｉｏｎ Ｒｅｄ Ｓ−ＰＲ ４０％（Ｃ.Ｉ. Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｒｅｄ １９ ／ＥＡＳＴＷＥＬＬ社製）、ＤＹＥＧＵＡＲＤ  ＲＥＤ Ｃ（Ｃ.Ｉ. Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｒｅｄ １９ ＣＡＳ：５６３５８−０９−９、５７７１２−９４−４／染料濃度：６０％／Ｊｏｈｎ Ｈｏｇｇ社製）を例示することができる。
【００３１】
アゾ系赤色染料溶液は、所望の重量を測り取った後、１００〜１５０℃、より好ましくは、１１０〜１２０℃で加熱することにより、アゾ系赤色染料溶液中の塩素を減少させることができる。
【００３２】
１００℃より低い温度で加熱しても塩素が減少し難く、また、１５０℃を超える温度で加熱すれば、塩素は減少するが、欠陥指示模様が薄くなって、正確に開口欠陥部を検出できない虞がある。
【００３３】
市販のアゾ系赤色染料溶液は同一の製品であってもロットによって塩素濃度のばらつきがあるため加熱時間は所望の塩素濃度にするべく適宜設定すればよいが、１時間以上が好ましく、２〜３時間でよい。
【００３４】
長時間加熱すると、溶剤成分の揮発量が多くなるため、後に添加する高沸点有機溶剤の添加量が増えるからである。
【００３５】
アゾ系赤色染料溶液の塩素濃度が１０００ｐｐｍ以下になるまで加熱することが好ましい。
【００３６】
本発明には、加熱アゾ系赤色染料溶液の重量を測定し、減少分の重量に相当する高沸点有機溶剤を添加して元の重量に戻した低塩素アゾ系赤色染料溶液を使用してもよい。
【００３７】
加熱アゾ系赤色染料溶液に添加する高沸点有機溶剤は沸点が１５０〜２２０℃である有機溶剤であり、高沸点溶剤♯１５０（沸点１７９〜２１７℃／株式会社ゴードー製）、シェルゾールＡ−１００（沸点１５０〜１８５℃／シェルケミカルズジャパン株式会社製）を例示することができる。
【００３８】
本発明における染色浸透液は、低塩素アゾ系赤色染料溶液と可塑剤と希釈溶剤とを混合して、３０〜１００ｒｐｍ、１０〜１２０分攪拌して製造することができる。
【００３９】
本発明における染色浸透液は低塩素アゾ系赤色染料溶液を２〜７重量％含有することが好ましい。
【００４０】
アゾ系赤色染料の濃度が２重量％より少ないと、欠陥指示模様が薄くなり、また、７重量％を超えて含有させれば、除去しきれない余剰の染色浸透液が増えてノイズが多くなり、正確な欠陥指示模様が得られなく虞があるからである。
【００４１】
本発明における可塑剤は特に限定されるものではないはが、フタル酸系可塑剤が好適である。
【００４２】
フタル酸系可塑剤としては、フタル酸ビス（２−エチルヘキシル）（ＤＥＨＰ）フタル酸ジオクチル（ＤＯＰ）、フタル酸ジイソノニル（ＤＩＮＰ）を例示することができる。
【００４３】
可塑剤は１０〜５０重量％含有させることが好ましい。
浸透性の高い染色浸透液にすることができるからである。
【００４４】
希釈溶剤は、揮発性が低く、沸点が１５０〜２５０℃である高沸点有機溶剤及び／又は沸点が２５０℃以上の界面活性剤が好適である。浸透力の高い染色浸透液にすることができるからである。
【００４５】
揮発性が低い高沸点有機溶剤や沸点が２５０℃以上の界面活性剤としては、ブチルカービトールソルベント（ＤＯＷ社製）、カクタス（登録商標）ノルマルパラフィンＮ−１２Ｄ（ＪＸＴＧエネルギー株式会社製）、ノニポール（登録商標）９５（三洋化成工業株式会社製）、ナロアクティー（登録商標）ＣＬ-８５（三洋化成工業株式会社製）、ノルマルパラフィンＮ−１１（ＪＸＴＧエネルギー株式会社製）を例示することができる。
【００４６】
本発明における染色浸透液の塩素濃度は１００ｐｐｍ以下である。
塩素濃度は低いほうが良いが、１００ｐｐｍ以下、より好ましくは、８０ｐｐｍ以下であればよい。
原子炉の溶接部に使用する染色浸透液としては、塩素濃度が１００ｐｐｍ以下であることが要求されるからである。
【００４７】
アゾ系赤色染料溶液や染色浸透液の塩素濃度はＮＤＩＳ３２０１「浸透探傷剤の硫黄、塩素、フッ素分析方法」に準じて、イオンクロマトグラフィー等で測定することができる。
【実施例】
【００４８】
本発明を実施例及び比較例を挙げてより詳しく説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
【００４９】
（実施例１）
アゾ系赤色染料溶液として、前出Ｌｉｑｕｉｄ Ｒｅｄ Ｅ（シラド化学株式会社製）を使用した。Ｌｉｑｕｉｄ Ｒｅｄ Ｅの塩素濃度は１８１０ｐｐｍであった。
【００５０】
ガラス容器にＬｉｑｕｉｄ Ｒｅｄ Ｅ ５０ｇを入れ、恒温槽（ＰＲ−１Ｊ／ＥＳＰＥＣ社製）にて１００℃で１時間加熱した。
【００５１】
加熱後のＬｉｑｕｉｄ Ｒｅｄ Ｅの塩素濃度は９５３ｐｐｍであり、重量は加熱前と比べて６．８７ｇ減少していた。
【００５２】
加熱したＬｉｑｕｉｄ Ｒｅｄ Ｅに高沸点溶剤♯１５０（株式会社ゴードー製）６．８７ｇを加えて混合して加熱前の重量に戻した後、攪拌して、Ｌｉｑｕｉｄ Ｒｅｄ Ｅの低塩素アゾ系赤色染料溶液を作製した。
【００５３】
作製したＬｉｑｕｉｄ Ｒｅｄ Ｅの低塩素アゾ系赤色染料溶液６．０重量％（染料濃度：３．０重量％）と、可塑剤としてＤＯＰ（シージーエスタ社製）１５重量％と、希釈溶剤としてブチルカービトールソルベント（ＤＯＷ社製）１０重量％、カクタス（登録商標）ノルマルパラフィンＮ−１２Ｄ（ＪＸＴＧエネルギー株式会社製）６９重量％とを混合し実施例１の染色浸透液を作製した。
【００５４】
実施例１の染色浸透液の塩素濃度は５７ｐｐｍであった。
【００５５】
（実施例２）
アゾ系赤色染料として前出ＤＹＥＧＵＡＲＤ  ＲＥＤ Ｅ（Ｊｏｈｎ  Ｈｏｇｇ社製）を使用した。ＤＹＥＧＵＡＲＤ  ＲＥＤ Ｅの塩素濃度は１７５０ｐｐｍであった。
【００５６】
ガラス容器にＤＹＥＧＵＡＲＤ  ＲＥＤ Ｅ ５０ｇを入れ、恒温槽にて１５０℃で１時間加熱した。
【００５７】
加熱後のＤＹＥＧＵＡＲＤ  ＲＥＤ Ｅの塩素濃度は６５３ｐｐｍであり、重量は加熱前と比べて１５．３０ｇ減少していた。
【００５８】
加熱したＤＹＥＧＵＡＲＤ  ＲＥＤ Ｅに、高沸点溶剤♯１５０を１５．３０ｇ加えて加熱前の重量に戻した後、攪拌して、ＤＹＥＧＵＡＲＤ  ＲＥＤ Ｅの低塩素アゾ系赤色染料溶液を作製した。
【００５９】
作製したＤＹＥＧＵＡＲＤ  ＲＥＤ Ｅの低塩素アゾ系赤色染料溶液を６．０重量％（染料濃度：３．０重量％）、ＤＯＰ１５重量％、ブチルカービトールソルベント１０重量％、カクタス（登録商標）ノルマルパラフィンＮ−１２Ｄ ６９重量％を混合し実施例２の染色浸透液を作製した。
【００６０】
実施例２の染色浸透液の塩素濃度は４０ｐｐｍであった。
【００６１】
（実施例３）
アゾ系赤色染料として前出Ｌｉｑｕｉｄ Ｒｅｄ ＰＢ−４０Ｊ（シラド化学株式会社製）を使用した。Ｌｉｑｕｉｄ Ｒｅｄ ＰＢ−４０Ｊの塩素濃度は１５８０ｐｐｍであった。
【００６２】
ガラス容器にＬｉｑｕｉｄ Ｒｅｄ ＰＢ−４０Ｊ ５０ｇを入れ恒温槽にて１００℃で１時間加熱した。
【００６３】
加熱後のＬｉｑｕｉｄ Ｒｅｄ ＰＢ−４０Ｊの塩素濃度は８５０ｐｐｍであり、重量は加熱前と比べて５．４５ｇ減少していた。
【００６４】
加熱したＬｉｑｕｉｄ Ｒｅｄ ＰＢ−４０Ｊに、高沸点溶剤♯１５０を５．４５ｇ加えて加熱前の重量に戻した後、攪拌して、Ｌｉｑｕｉｄ Ｒｅｄ ＰＢ−４０Ｊの低塩素アゾ系赤色染料溶液を作製した。
【００６５】
作製したＬｉｑｕｉｄ Ｒｅｄ ＰＢ−４０Ｊの低塩素アゾ系赤色染料溶液３．０重量％（染料濃度：１．８重量％）、ＤＯＰ２０重量％、ブチルカービトールソルベント１０重量％、カクタス（登録商標）ノルマルパラフィンＮ−１２Ｄ ６７重量％を混合し実施例３の染色浸透液を作製した。
【００６６】
実施例３の染色浸透液の塩素濃度は３０ｐｐｍであった。
【００６７】
（実施例４）
アゾ系赤色染料溶液として前出Ｌｉｑｕｉｄ Ｒｅｄ Ｅを使用した。Ｌｉｑｕｉｄ Ｒｅｄ Ｅの塩素濃度は１１２１ｐｐｍであった。
【００６８】
タンクにＬｉｑｕｉｄ Ｒｅｄ Ｅ を５５３ｋｇ入れ，１１０℃で３時間加熱・攪拌した。
【００６９】
加熱後のＬｉｑｕｉｄ Ｒｅｄ Ｅの塩素濃度は７２３ｐｐｍであり、重量は加熱前と比べて４４ｋｇ減少した。
【００７０】
加熱したＬｉｑｕｉｄ Ｒｅｄ Ｅに高沸点溶剤♯１５０を４４ｋｇ加えて、元の重量に戻した後、攪拌して、Ｌｉｑｕｉｄ Ｒｅｄ Ｅの低塩素アゾ系赤色染料溶液を作製した。
【００７１】
作製したＬｉｑｕｉｄ Ｒｅｄ Ｅの低塩素アゾ系赤色染料溶液を６．０重量％（染料濃度：３．０重量％）、ＤＯＰ１５重量％、ブチルカービトールソルベント１０重量％、カクタス（登録商標）ノルマルパラフィンＮ−１２Ｄ ６９重量％を混合し実施例４の染色浸透液を作製した。
【００７２】
実施例４の染色浸透液の塩素濃度は４３ｐｐｍであった。
【００７３】
（実施例５）
実施例４と同一のアゾ系赤色染料溶液を使用した。
【００７４】
タンクにＬｉｑｕｉｄ Ｒｅｄ Ｅ ３７０ｋｇを入れ、１１０〜１２０℃で３時間加熱・攪拌した。
【００７５】
加熱後のＬｉｑｕｉｄ Ｒｅｄ Ｅの塩素濃度は９０２ｐｐｍであり、重量は加熱前と比べて１６．６ｋｇ減少していた。
【００７６】
加熱したＬｉｑｕｉｄ Ｒｅｄ Ｅに高沸点溶剤♯１５０を１６．６ｋｇ加えて元の重量に戻した後、攪拌して、Ｌｉｑｕｉｄ Ｒｅｄ Ｅの低塩素アゾ系赤色染料溶液を作製した。
【００７７】
作製したＬｉｑｕｉｄ Ｒｅｄ Ｅの低塩素アゾ系赤色染料溶液を６．０重量％（染料濃度：３．０重量％）、ＤＯＰ１５重量％、ブチルカービトールソルベント１０重量％、ノニポール（登録商標）９５（三洋化成工業株式会社製）１０重量％、カクタス（登録商標）ノルマルパラフィンＮ−１２Ｄ ５９重量％を混合し、実施例５の染色浸透液を作製した。
【００７８】
実施例５の染色浸透液の塩素濃度は６４ｐｐｍであった。
【００７９】
（比較例１）
実施例１と同一のアゾ系赤色染料溶液を使用した。
【００８０】
ガラス容器にＬｉｑｕｉｄ Ｒｅｄ Ｅ ５０ｇを入れ、恒温槽にて７０℃で３時間加熱した。
【００８１】
加熱後のＬｉｑｕｉｄ Ｒｅｄ Ｅの塩素濃度１７７８ｐｐｍであり、重量は加熱前と比べて０．４８ｇ減少していた。
【００８２】
加熱したＬｉｑｕｉｄ Ｒｅｄ Ｅに高沸点溶剤♯１５０を０．４８ｇ添加して元の重量に戻した後、攪拌してＬｉｑｕｉｄ Ｒｅｄ Ｅ（加熱＋高沸点溶剤添加）を作製した。
【００８３】
作製したＬｉｑｕｉｄ Ｒｅｄ Ｅ（加熱＋高沸点溶剤添加）５．０重量％（染料濃度：２．５重量％）、ＤＯＰ１５重量％、ブチルカービトールソルベント１０重量％、カクタス（登録商標）ノルマルパラフィンＮ−１２Ｄ ７０重量％を混合し、比較例１の染色浸透液を作製した。
【００８４】
比較例１の染色浸透液における塩素濃度は１０６ｐｐｍであった。
【００８５】
（比較例２）
実施例１と同じアゾ系赤色染料溶液を使用した。
【００８６】
ガラス容器にＬｉｑｕｉｄ Ｒｅｄ Ｅ ５０ｇを入れ恒温槽にて１７０℃で１時間加熱した。
【００８７】
加熱後のＬｉｑｕｉｄ Ｒｅｄ Ｅ ５０ｇ塩素濃度は４５０ｐｐｍであり、重量は加熱前と比べて１７．４５ｇ減少していた。
【００８８】
加熱したＬｉｑｕｉｄ Ｒｅｄ Ｅに高沸点溶剤♯１５０を１７．４５ｇ加えて、元の重量に戻した後、攪拌してＬｉｑｕｉｄ Ｒｅｄ Ｅ（加熱＋高沸点溶剤添加）を得た。
【００８９】
作製したＬｉｑｕｉｄ Ｒｅｄ Ｅ（加熱＋高沸点溶剤添加）を５．０重量％（染料濃度：２．５重量％）、ＤＯＰ１５重量％、ブチルカービトールソルベント１０重量％、カクタス（登録商標）ノルマルパラフィンＮ−１２Ｄ ７０重量％を混合し比較例２の染色浸透液を作製した。
【００９０】
比較例２の染色浸透液における塩素濃度は２４ｐｐｍであった。
【００９１】
（塩素濃度の測定）
各アゾ系赤色染料溶液及び各実施例及び比較例の染色浸透液の塩素濃度はＮＤＩＳ３２０１「浸透探傷剤の硫黄・塩素・フッ素分析方法」に準じて、イオンクロマトグラフィーＩＣ−２０１０（東ソー株式会社製）で測定した。
【００９２】
（感度試験）
タイプ１対比試験片（３０μｍ）を用いて実施例１及び比較例２の感度試験を行った。
【００９３】
試験片に実施例１及び比較例２の染色浸透液を刷毛塗り法にて塗布し、５分経過後、余剰の染色浸透液をウエスによりふき取った。その後、ウエスに除去剤スーパーチェック（登録商標）ＵＲ−Ｔ（マークテック株式会社製）を吹きつけ再度、余剰の染色浸透液をウエスによりふき取った。
【００９４】
次いで、現像剤としてスーパーチェック（登録商標）ＵＤ−Ｔ（マークテック株式会社製）をスプレー法により塗布した。１０分間現像して現れた欠陥指示模様を白色光の下、デジタルカメラで撮影して目視により観察した。
【００９５】
実施例１の欠陥指示模様は明瞭であり、検出率は１００％であった（図１）。
一方、比較例２の欠陥指示模様は薄く、検出率は７０％であった（図２）。
【００９６】
実施例及び比較例より、本発明における染色浸透液であれば、塩素濃度が１００ｐｐｍ以下であって、かつ、欠陥指示模様が明瞭に現れる染色浸透液であることが証明された。
【産業上の利用可能性】
【００９７】
本発明に係る染色浸透液はアゾ系赤色染料溶液を含有し、欠陥指示模様が明瞭に現れる染色浸透液であるが、塩素濃度が１００ｐｐｍ以下で非常に低く、被検査物を腐食し難いため、原子炉の溶接部やマグネシウム合金やチタン合金等の腐食し易い金属部材の浸透探傷試験にも使用することができる染色浸透液であって、簡便に、また、安価に製造することができる染色浸透液である。
したがって、本発明は産業上の利用可能性が高い発明である。
【図１】
2019100739.tif 000003
【図２】
2019100739.tif 000004
【手続補正書】
【提出日】平成31年2月20日(2019.2.20)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
アゾ系赤色染料が有機溶剤に溶解しているアゾ系赤色染料溶液を１００〜１５０℃で加熱してなる加熱アゾ系赤色染料溶液と可塑剤と希釈溶剤とを含有し、塩素濃度が１００ｐｐｍ以下であることを特徴とする浸透探傷試験用染色浸透液。
【請求項２】
アゾ系赤色染料が有機溶剤に溶解しているアゾ系赤色染料溶液を１００〜１５０℃で加熱してなる加熱アゾ系赤色染料溶液に加熱によって減少した重量分の沸点が１５０〜２２０℃の高沸点有機溶剤を添加してなる低塩素アゾ系赤色染料溶液と可塑剤と希釈溶剤とを含有し、塩素濃度が１００ｐｐｍ以下であることを特徴とする浸透探傷試験用染色浸透液。
【請求項３】
前記低塩素アゾ系赤色染料溶液が２〜７重量％、前記可塑剤が１０〜５０重量％、残部が希釈溶剤で１００重量％である請求項２記載の浸透探傷試験用染色浸透液。
【請求項４】
前記希釈溶剤が、沸点が１５０〜２５０℃の高沸点有機溶剤及び／又は沸点が２５０℃以上の界面活性剤である請求項１乃至３いずれか記載の浸透探傷試験用染色浸透液。
【請求項５】
アゾ系赤色染料が有機溶剤に溶解しているアゾ系赤色染料溶液を１００〜１５０℃で加熱して塩素濃度を１０００ｐｐｍ以下にする加熱アゾ系赤色染料溶液の製造方法。
【請求項６】
請求項５記載の製造方法で製造した加熱アゾ系赤色染料溶液に加熱によって減少した重量分の沸点が１５０〜２２０℃の高沸点有機溶剤を添加して製造する低塩素アゾ系赤色染料溶液の製造方法。
【請求項７】
請求項５記載の製造方法にて製造した加熱アゾ系赤色染料溶液と可塑剤と希釈溶剤とを含有する溶液を攪拌して製造することを特徴とする浸透探傷試験用染色浸透液の製造方法。
【請求項８】
前記染色浸透液の塩素濃度が１００ｐｐｍ以下である請求項７記載の浸透探傷試験用染色浸透液の製造方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１７】
また、本発明は、前記希釈溶剤が、沸点が１５０〜２５０℃の高沸点有機溶剤及び／又は沸点が２５０℃以上の界面活性剤である浸透探傷試験用染色浸透液である。