(57)【要約】      （修正有）【課題】引き上げ前にシリコン単結晶の酸素濃度を適切に推定できるシリコン融液の対流パターン推定方法の提供。【解決手段】回転している石英ルツボ内のシリコン融液に対し、石英ルツボを挟んで配置された一対の磁性体を用いて強度が０．２テスラ以上の水平磁場を印加する工程Ｓ２と、水平磁場が印加されたシリコン融液に種結晶を着液する前に、シリコン融液の表面のうち、鉛直上方から見たときに表面の中心を通りかつ水平磁場の中心の磁力線と平行でない第１の仮想線上に位置する第１の計測点および第２の計測点の温度を計測する工程Ｓ３と、計測された第１の計測点および第２の計測点の温度に基づいて、シリコン融液内の水平磁場の印加方向に直交する平面における対流の方向を推定する工程Ｓ４とを備えているシリコン融液の対流パターン推定方法。【選択図】図７
2019151500.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリコン単結晶の製造に用いるシリコン融液の対流パターン推定方法であって、
回転している石英ルツボ内のシリコン融液に対し、強度が０．２テスラ以上の水平磁場を印加する工程と、
前記水平磁場が印加されたシリコン融液に種結晶を着液する前に、前記シリコン融液の表面のうち、鉛直上方から見たときに前記表面の中心を通りかつ前記水平磁場の中心の磁力線と平行でない第１の仮想線上に位置する第１の計測点および第２の計測点の温度を計測する工程と、
計測された前記第１の計測点および前記第２の計測点の温度に基づいて、前記シリコン融液内の前記水平磁場の印加方向に直交する平面における対流の方向を推定する工程とを備えていることを特徴とするシリコン融液の対流パターン推定方法。
【請求項２】
請求項１に記載のシリコン融液の対流パターン推定方法において、
前記第１の計測点および前記第２の計測点は、鉛直上方から見たときに前記表面の中心を通りかつ前記水平磁場の中心の磁力線と平行な第２の仮想線を挟んだ両側に位置することを特徴とするシリコン融液の対流パターン推定方法。
【請求項３】
請求項１または請求項２に記載のシリコン融液の対流パターン推定方法において、
前記第１の計測点は、前記シリコン融液の表面の中心を原点、鉛直上方をＺ軸の正方向、前記水平磁場の印加方向をＹ軸の正方向とした右手系のＸＹＺ直交座標系において、前記第２の計測点よりもＸ軸の負方向側に位置し、
前記対流の方向を推定する工程は、前記第１の計測点の温度が前記第２の計測点の温度よりも高い場合、前記Ｙ軸の負方向側から見たときの前記対流の方向が右回りに固定されたと推定し、前記第２の計測点の温度よりも低い場合、前記対流の方向が左回りに固定されたと推定することを特徴とするシリコン融液の対流パターン推定方法。
【請求項４】
請求項１から請求項３のいずれか一項に記載のシリコン融液の対流パターン推定方法において、
前記シリコン融液の表面の中心から前記第１の計測点までの距離をＲ１、前記表面の中心から前記第２の計測点までの距離をＲ２、前記石英ルツボの内径の半径をＲＣとした場合、以下の式（１）を満たす前記第１の計測点、および、式（２）を満たす前記第２の計測点を計測することを特徴とするシリコン融液の対流パターン推定方法。
０．３７５≦Ｒ１／ＲＣ＜１  …  （１）
０．３７５≦Ｒ２／ＲＣ＜１  …  （２）
【請求項５】
請求項１から請求項４のいずれか一項に記載のシリコン融液の対流パターン推定方法を実施する工程と、
予め準備された前記対流の方向およびシリコン単結晶の酸素濃度の関係と、前記対流パターン推定方法で推定された前記対流の方向とに基づいて、引き上げられたシリコン単結晶の直胴部における酸素濃度を推定する工程とを実施することを特徴とするシリコン単結晶の酸素濃度推定方法。
【請求項６】
請求項１から請求項４のいずれか一項に記載のシリコン融液の対流パターン推定方法を実施する工程と、
シリコン単結晶を引き上げる工程とを含み、
前記シリコン単結晶を引き上げる工程は、前記推定された対流の方向が予め決められた方向でない場合、前記水平磁場の強度を０．０１テスラ未満に下げた後、前記水平磁場を０．２テスラ以上に上げてから、前記第１の計測点および前記第２の計測点の温度を計測し、
前記推定された対流の方向が予め決められた方向である場合、前記水平磁場の強度を０．２テスラ以上に維持したまま、予め決められた引き上げ条件に基づいて、前記シリコン単結晶を引き上げることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
【請求項７】
請求項５に記載のシリコン単結晶の酸素濃度推定方法を実施する工程と、
シリコン単結晶を引き上げる工程とを含み、
前記シリコン単結晶を引き上げる工程は、前記水平磁場の強度を０．２テスラ以上に維持したまま、前記推定された酸素濃度に基づいて、引き上げ装置のチャンバ内に流す不活性ガスの流量、前記チャンバの炉内圧力、および、前記石英ルツボの回転数の少なくともいずれかを調整して、前記シリコン単結晶を引き上げることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
【請求項８】
石英ルツボと、
前記石英ルツボを挟んで配置され、前記石英ルツボ内のシリコン融液に対して水平磁場を印加する磁場印加部と、
前記シリコン融液の表面のうち、前記表面の中心を通りかつ前記水平磁場の中心の磁力線と平行でない第１の仮想線上に位置する第１の計測点および第２の計測点の温度を計測する温度計測部とを備えていることを特徴とするシリコン単結晶の引き上げ装置。
【請求項９】
請求項８に記載のシリコン単結晶の引き上げ装置において、
前記第１の計測点および前記第２の計測点は、前記表面の中心を通りかつ前記水平磁場の中心の磁力線と平行な第２の仮想線を挟んだ両側に位置することを特徴とするシリコン単結晶の引き上げ装置。
【請求項１０】
請求項８または請求項９に記載のシリコン単結晶の引き上げ装置において、
前記温度計測部は、前記シリコン融液の表面の中心から前記第１の計測点までの距離をＲ１、前記表面の中心から前記第２の計測点までの距離をＲ２、前記石英ルツボの内径の半径をＲＣとした場合、以下の式（３）を満たす前記第１の計測点、および、式（４）を満たす前記第２の計測点を計測することを特徴とするシリコン単結晶の引き上げ装置。
０．３７５≦Ｒ１／ＲＣ＜１  …  （３）
０．３７５≦Ｒ２／ＲＣ＜１  …  （４）
【請求項１１】
請求項８から請求項１０のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の引き上げ装置において、
前記温度計測部は、
前記石英ルツボが設置されたチャンバ内部に設置され、前記第１の計測点および前記第２の計測点からのそれぞれの輻射光を反射する一対の反射部と、
前記チャンバ外部に設置され、前記一対の反射部でそれぞれ反射された輻射光を受光して、前記第１の計測点および前記第２の計測点の温度を計測する一対の放射温度計とを備えていることを特徴とするシリコン単結晶の引き上げ装置。
【請求項１２】
請求項１１に記載のシリコン単結晶の引き上げ装置において、
前記一対の反射部は、当該反射部の下端から前記シリコン融液の表面までの距離が６００ｍｍ以上５０００ｍｍ以下となる位置に設置されていることを特徴とするシリコン単結晶の引き上げ装置。
【請求項１３】
請求項１１または請求項１２に記載のシリコン単結晶の引き上げ装置において、
前記一対の反射部は、それぞれ反射面を有し、
前記反射面は、水平面に対する角度が４０°以上５０°以下となるように設置されていることを特徴とするシリコン単結晶の引き上げ装置。
【請求項１４】
請求項８から請求項１３のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の引き上げ装置において、
前記温度計測部で計測された前記第１の計測点および前記第２の計測点の温度に基づいて、前記シリコン融液内の前記水平磁場の印加方向に直交する平面における対流の方向を推定する対流パターン推定部を備えていることを特徴とするシリコン単結晶の引き上げ装置。
【請求項１５】
請求項１４に記載のシリコン単結晶の引き上げ装置において、
前記対流パターン推定部で推定された対流の方向が予め決められた方向でない場合、前記水平磁場の強度を０．０１テスラ未満に下げた後、前記水平磁場を０．２テスラ以上に上げて、前記温度計測部で前記第１の計測点および前記第２の計測点の温度を計測させ、前記予め決められた方向である場合、前記水平磁場の強度を０．２テスラ以上に維持したまま、予め決められた引き上げ条件に基づいて、前記シリコン単結晶を引き上げる引き上げ制御部を備えていることを特徴とするシリコン単結晶の引き上げ装置。
【請求項１６】
請求項１４に記載のシリコン単結晶の引き上げ装置において、
前記対流の方向およびシリコン単結晶の酸素濃度の関係を記憶する記憶部と、
前記対流パターン推定部で推定された前記対流の方向と前記記憶部に記憶された関係とに基づいて、引き上げられたシリコン単結晶の直胴部における酸素濃度を推定する酸素濃度推定部と、
前記水平磁場の強度を０．２テスラ以上に維持したまま、前記酸素濃度推定部で推定された酸素濃度に基づいて、チャンバ内に流す不活性ガスの流量、前記チャンバの炉内圧力、および、前記石英ルツボの回転数の少なくともいずれかを調整して、前記シリコン単結晶を引き上げる引き上げ制御部とを備えていることを特徴とするシリコン単結晶の引き上げ装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリコン融液の対流パターン推定方法、シリコン単結晶の酸素濃度推定方法、シリコン単結晶の製造方法、および、シリコン単結晶の引き上げ装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
シリコン単結晶の製造にはチョクラルスキー法（以下、ＣＺ法という）と呼ばれる方法が使われる。このようなＣＺ法を用いた製造方法において、シリコン融液の表面温度を正確に計測することで、シリコン単結晶の品質を向上させることが行われている（例えば、特許文献１〜３参照）。
【０００３】
特許文献１には、種結晶の着液前において、シリコン融液の表面温度を高精度に計測することで、有転位化が発生していないシリコン単結晶を製造することが開示されている。
特許文献２には、ルツボの壁面やヒーターなどからの輻射光（迷光）を除去する迷光除去板を設けることで、シリコン単結晶の育成中に、迷光の影響を除去したシリコン融液の表面温度を高精度に計測できることが開示されている。
特許文献３には、シリコン融液の輻射光とシリコン融液表面で反射した迷光とに基づく温度を計測する放射温度計と、迷光に基づく温度を計測する２色放射温度計とを設けることで、シリコン単結晶の育成中に、迷光の影響を除去したシリコン融液の表面温度を高精度に計測できることが開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１２−１４８９３８号公報
【特許文献２】特開平９−２６３４８６号公報
【特許文献３】特開平６−１２９９１１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
シリコン単結晶の製造方法として、シリコン融液に水平方向の磁場を印加するＭＣＺ（磁場印加チョクラルスキー）法が知られている。
ＭＣＺ法においても、特許文献１〜３のような方法を用いてシリコン単結晶の品質を向上させることが考えられるが、所望の酸素濃度とならない場合があると言う別の問題が発生した。
【０００６】
本発明の目的は、引き上げ前にシリコン単結晶の酸素濃度を適切に推定できるシリコン融液の対流パターン推定方法、シリコン単結晶の酸素濃度推定方法、シリコン単結晶の製造方法、および、シリコン単結晶の引き上げ装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明のシリコン融液の対流パターン推定方法は、シリコン単結晶の製造に用いるシリコン融液の対流パターン推定方法であって、回転している石英ルツボ内のシリコン融液に対し、強度が０．２テスラ以上の水平磁場を印加する工程と、前記水平磁場が印加されたシリコン融液に種結晶を着液する前に、前記シリコン融液の表面のうち、鉛直上方から見たときに前記表面の中心を通りかつ前記水平磁場の中心の磁力線と平行でない第１の仮想線上に位置する第１の計測点および第２の計測点の温度を計測する工程と、計測された前記第１の計測点および前記第２の計測点の温度に基づいて、前記シリコン融液内の前記水平磁場の印加方向に直交する平面における対流の方向を推定する工程とを備えていることを特徴とする。
【０００８】
水平磁場を印加していないシリコン融液には、当該シリコン融液の外側部分から上昇し中央部分で下降する下降流が生じている。この状態で石英ルツボを回転させると、下降流は、回転中心からずれた位置に移動し、石英ルツボの上方から見て、石英ルツボの回転方向に回転する。この状態で強度が０．０１テスラ以上の水平磁場を印加すると、上方から見たときの下降流の回転が拘束される。その後、さらに磁場強度を上げると、シリコン融液の表面の中心を原点、上方をＺ軸の正方向、水平磁場の印加方向をＹ軸の正方向とした右手系のＸＹＺ直交座標系において、Ｙ軸の負方向側から見たときのシリコン融液内の水平磁場の印加方向に直交する平面（以下、「磁場直交断面」という）における下降流の右側と左側における上昇方向の対流の大きさが変化する。そして、０．２テスラになると、シリコン融液内における印加方向のいずれの位置においても、いずれか一方の対流が消え去り、右回りか左回りの対流のみが残る。磁場直交断面において対流が右回りに固定された場合、シリコン融液は、左側が右側よりも高温になる。また、対流が左回りに固定された場合、シリコン融液は、右側が左側よりも高温になる。
【０００９】
シリコン単結晶の引き上げ装置は、対称構造で設計されるものの、厳密に見た場合、構成部材が対称構造になっていないため、チャンバ内の熱環境も非対称となる。
例えば、磁場直交断面において石英ルツボの左側が右側よりも高温となるような熱環境の引き上げ装置において、対流が右回りで固定されると、右回りの対流ではシリコン融液の左側が高温になるため、熱環境との相乗効果でシリコン融液左側がより高温になる。一方、対流が左回りで固定されると、右回りの場合のような熱環境との相乗効果が発生せず、シリコン融液左側があまり高温にならない。
シリコン融液の温度が高いほど石英ルツボから溶出する酸素の量が多くなるため、上記のような熱環境の引き上げ装置を用いてシリコン単結晶を引き上げる場合には、対流を左回りで固定した場合よりも右回りで固定した場合の方が、シリコン単結晶に取り込まれる酸素量が多くなり、直胴部の酸素濃度も高くなる。
【００１０】
本発明によれば、鉛直上方から見たときにシリコン融液表面の中心を通りかつ水平磁場の中心の磁力線と平行でない第１の仮想線上に位置する第１の計測点および第２の計測点の温度を計測することで、つまりＹ軸の負方向側から見たときに左右に並ぶ第１の計測点および第２の計測点の温度を計測することで、例えば左側が右側よりも高温の場合には、対流が右回りで固定され、逆の計測結果の場合は、対流が左回りで固定されたと推定できる。
このように、シリコン単結晶の酸素濃度に影響を与えるシリコン融液の対流の方向を推定することで、シリコン単結晶の引き上げ前に、シリコン単結晶の酸素濃度を推定することができる。
【００１１】
本発明のシリコン融液の対流パターン推定方法において、前記第１の計測点および前記第２の計測点は、鉛直上方から見たときに前記表面の中心を通りかつ前記水平磁場の中心の磁力線と平行な第２の仮想線を挟んだ両側に位置することが好ましい。
本発明によれば、第１，第２の計測点の温度差を大きくすることができ、対流の方向を高精度に推定できる。
【００１２】
本発明のシリコン融液の対流パターン推定方法において、前記第１の計測点は、前記シリコン融液の表面の中心を原点、鉛直上方をＺ軸の正方向、前記水平磁場の印加方向をＹ軸の正方向とした右手系のＸＹＺ直交座標系において、前記第２の計測点よりもＸ軸の負方向側に位置し、前記対流の方向を推定する工程は、前記第１の計測点の温度が前記第２の計測点の温度よりも高い場合、前記Ｙ軸の負方向側から見たときの前記対流の方向が右回りに固定されたと推定し、前記第２の計測点の温度よりも低い場合、前記対流の方向が左回りに固定されたと推定することが好ましい。
【００１３】
本発明のシリコン融液の対流パターン推定方法において、前記シリコン融液の表面の中心から前記第１の計測点までの距離をＲ１、前記表面の中心から前記第２の計測点までの距離をＲ２、前記石英ルツボの内径の半径をＲＣとした場合、以下の式（１）を満たす前記第１の計測点、および、式（２）を満たす前記第２の計測点を計測することが好ましい。
０．３７５≦Ｒ１／ＲＣ＜１  …  （１）
０．３７５≦Ｒ２／ＲＣ＜１  …  （２）
本発明によれば、第１，第２の計測点の温度差を大きくすることができ、対流の方向を高精度に推定できる。
【００１４】
本発明のシリコン単結晶の酸素濃度推定方法は、前述したシリコン融液の対流パターン推定方法を実施する工程と、予め準備された前記対流の方向およびシリコン単結晶の酸素濃度の関係と、前記対流パターン推定方法で推定された前記対流の方向とに基づいて、引き上げられたシリコン単結晶の直胴部における酸素濃度を推定する工程とを実施することを特徴とする。
【００１５】
本発明によれば、対流の方向およびシリコン単結晶の酸素濃度の関係、つまり所定の熱環境の引き上げ装置においては、例えば対流を左回りで固定した場合よりも右回りで固定した場合の方が、直胴部の酸素濃度が高くなるという関係と、第１，第２の計測点の計測結果に基づき推定された対流の方向とに基づいて、その後に引き上げるシリコン単結晶の酸素濃度を適切に推定できる。
【００１６】
本発明のシリコン単結晶の製造方法は、前述したシリコン融液の対流パターン推定方法を実施する工程と、シリコン単結晶を引き上げる工程とを含み、前記シリコン単結晶を引き上げる工程は、前記推定された対流の方向が予め決められた方向でない場合、前記水平磁場の強度を０．０１テスラ未満に下げた後、前記水平磁場を０．２テスラ以上に上げてから、前記第１の計測点および前記第２の計測点の温度を計測し、前記推定された対流の方向が予め決められた方向である場合、前記水平磁場の強度を０．２テスラ以上に維持したまま、予め決められた引き上げ条件に基づいて、前記シリコン単結晶を引き上げることを特徴とする。
【００１７】
本発明によれば、推定された対流の方向が予め決められた方向の場合のみ、予め決められた引き上げ条件でシリコン単結晶を引き上げるため、引き上げ条件を大きく変更することなく、所望の酸素濃度のシリコン単結晶を得られ、シリコン単結晶ごとの酸素濃度のばらつきも抑制できる。
【００１８】
本発明のシリコン単結晶の製造方法は、前述したシリコン単結晶の酸素濃度推定方法を実施する工程と、シリコン単結晶を引き上げる工程とを含み、前記シリコン単結晶を引き上げる工程は、前記水平磁場の強度を０．２テスラ以上に維持したまま、前記推定された酸素濃度に基づいて、引き上げ装置のチャンバ内に流す不活性ガスの流量、前記チャンバの炉内圧力、および、前記石英ルツボの回転数の少なくともいずれかを調整して、前記シリコン単結晶を引き上げることを特徴とする。
【００１９】
本発明によれば、推定した酸素濃度に基づいて、不活性ガスの流量、チャンバの炉内圧力、あるいは、石英ルツボの回転数を制御することによって、所望の酸素濃度のシリコン単結晶を製造できる。したがって、所望の酸素濃度のシリコン単結晶を得られ、シリコン単結晶ごとの酸素濃度のばらつきを抑制できる上、シリコン単結晶の製造効率の向上を図れる。
【００２０】
本発明のシリコン単結晶の引き上げ装置は、石英ルツボと、前記石英ルツボを挟んで配置され、前記石英ルツボ内のシリコン融液に対して水平磁場を印加する磁場印加部と、前記シリコン融液の表面のうち、前記表面の中心を通りかつ前記水平磁場の中心の磁力線と平行でない第１の仮想線上に位置する第１の計測点および第２の計測点の温度を計測する温度計測部とを備えていることを特徴とする。
【００２１】
本発明のシリコン単結晶の引き上げ装置において、前記第１の計測点および前記第２の計測点は、前記表面の中心を通りかつ前記水平磁場の中心の磁力線と平行な第２の仮想線を挟んだ両側に位置することが好ましい。
【００２２】
本発明のシリコン単結晶の引き上げ装置において、前記温度計測部は、前記シリコン融液の表面の中心から前記第１の計測点までの距離をＲ１、前記表面の中心から前記第２の計測点までの距離をＲ２、前記石英ルツボの内径の半径をＲＣとした場合、前述の式（１）を満たす前記第１の計測点、および、前述の式（２）を満たす前記第２の計測点を計測することが好ましい。
【００２３】
本発明のシリコン単結晶の引き上げ装置において、前記温度計測部は、前記石英ルツボが設置されたチャンバ内部に設置され、前記第１の計測点および前記第２の計測点からのそれぞれの輻射光を反射する一対の反射部と、前記チャンバ外部に設置され、前記一対の反射部でそれぞれ反射された輻射光を受光して、前記第１の計測点および前記第２の計測点の温度を計測する一対の放射温度計とを備えていることが好ましい。
本発明によれば、放射温度計をチャンバ外部に設置することで、長寿命化を図れる。
【００２４】
本発明のシリコン単結晶の引き上げ装置において、前記一対の反射部は、当該反射部の下端から前記シリコン融液の表面までの距離が６００ｍｍ以上５０００ｍｍ以下となる位置に設置されていることが好ましい。
本発明によれば、シリコン融液の表面から６００ｍｍ以上離れた位置に反射部を設置することで、シリコン融液の熱による反射部の摩耗や、シリコン融液から発生するＳｉＯガスに起因する反射面の曇りを抑制できる。また、シリコン融液の表面から５０００ｍｍ以下の位置に反射部を設置することで、チャンバ内の多重反射による外乱光が反射部に入射することを抑制でき、放射温度計による計測を高精度に行える。
【００２５】
本発明のシリコン単結晶の引き上げ装置において、前記一対の反射部は、それぞれ反射面を有し、前記反射面は、水平面に対する角度が４０°以上５０°以下となるように設置されていることが好ましい。
本発明によれば、チャンバ内の多重反射による外乱光が反射部に入射することを抑制でき、放射温度計による計測を高精度に行える。
なお、水平面とは、重力方向に直交する面を意味する。
【００２６】
本発明のシリコン単結晶の引き上げ装置において、前記温度計測部で計測された前記第１の計測点および前記第２の計測点の温度に基づいて、前記シリコン融液内の前記水平磁場の印加方向に直交する平面における対流の方向を推定する対流パターン推定部を備えていることが好ましい。
【００２７】
本発明のシリコン単結晶の引き上げ装置において、前記対流パターン推定部で推定された対流の方向が予め決められた方向でない場合、前記水平磁場の強度を０．０１テスラ未満に下げた後、前記水平磁場を０．２テスラ以上に上げて、前記温度計測部で前記第１の計測点および前記第２の計測点の温度を計測させ、前記予め決められた方向である場合、前記水平磁場の強度を０．２テスラ以上に維持したまま、予め決められた引き上げ条件に基づいて、前記シリコン単結晶を引き上げる引き上げ制御部を備えていることが好ましい。
【００２８】
本発明のシリコン単結晶の引き上げ装置において、前記対流の方向およびシリコン単結晶の酸素濃度の関係を記憶する記憶部と、前記対流パターン推定部で推定された前記対流の方向と前記記憶部に記憶された関係とに基づいて、引き上げられたシリコン単結晶の直胴部における酸素濃度を推定する酸素濃度推定部と、前記水平磁場の強度を０．２テスラ以上に維持したまま、前記酸素濃度推定部で推定された酸素濃度に基づいて、チャンバ内に流す不活性ガスの流量、前記チャンバの炉内圧力、および、前記石英ルツボの回転数の少なくともいずれかを調整して、前記シリコン単結晶を引き上げる引き上げ制御部とを備えていることが好ましい。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】本発明の第１の実施の形態に係る引き上げ装置の構造を示す模式図。
【図２】前記第１の実施の形態および本発明の第２の実施の形態における水平磁場の印加状態および第１，第２の計測点の位置を示す模式図。
【図３】前記第１，第２の実施の形態における温度計測部の配置状態を示す模式図。
【図４】前記第１の実施の形態における引き上げ装置の要部のブロック図。
【図５】前記第１，第２の実施の形態における水平磁場の印加方向とシリコン融液の対流の方向との関係を示す模式図であり、（Ａ）は右回りの対流、（Ｂ）は左回りの対流を表す。
【図６】前記第１，第２の実施の形態におけるシリコン融液の対流の変化を示す模式図。
【図７】前記第１の実施の形態におけるシリコン単結晶の製造方法を示すフローチャート。
【図８】前記第２の実施の形態における引き上げ装置の要部のブロック図。
【図９】前記第２の実施の形態におけるシリコン単結晶の製造方法を示すフローチャート。
【図１０】本発明の実施例の実験４におけるシリコン単結晶の直胴長さと酸素濃度との関係を示すグラフ。
【発明を実施するための形態】
【００３０】
以下、本発明の実施の形態を図面に基づいて説明する。
［１］第１の実施の形態
図１には、本発明の第１の実施の形態に係るシリコン単結晶１０の製造方法を適用できるシリコン単結晶の引き上げ装置１の構造の一例を表す模式図が示されている。引き上げ装置１は、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶１０を引き上げる装置であり、外郭を構成するチャンバ２と、チャンバ２の中心部に配置されるルツボ３とを備える。
ルツボ３は、内側の石英ルツボ３Ａと、外側の黒鉛ルツボ３Ｂとから構成される二重構造であり、回転および昇降が可能な支持軸４の上端部に固定されている。
【００３１】
ルツボ３の外側には、ルツボ３を囲む抵抗加熱式のヒーター５が設けられ、その外側には、チャンバ２の内面に沿って断熱材６が設けられている。
ルツボ３の上方には、支持軸４と同軸上で逆方向または同一方向に所定の速度で回転するワイヤなどの引き上げ軸７が設けられている。この引き上げ軸７の下端には種結晶８が取り付けられている。
【００３２】
チャンバ２内には、ルツボ３内のシリコン融液９の上方で育成中のシリコン単結晶１０を囲む筒状の熱遮蔽体１１が配置されている。
熱遮蔽体１１は、育成中のシリコン単結晶１０に対して、ルツボ３内のシリコン融液９やヒーター５やルツボ３の側壁からの高温の輻射熱を遮断するとともに、結晶成長界面である固液界面の近傍に対しては、外部への熱の拡散を抑制し、単結晶中心部および単結晶外周部の引き上げ軸方向の温度勾配を制御する役割を担う。
【００３３】
チャンバ２の上部には、アルゴンガスなどの不活性ガスをチャンバ２内に導入するガス導入口１２が設けられている。チャンバ２の下部には、図示しない真空ポンプの駆動により、チャンバ２内の気体を吸引して排出する排気口１３が設けられている。
ガス導入口１２からチャンバ２内に導入された不活性ガスは、育成中のシリコン単結晶１０と熱遮蔽体１１との間を下降し、熱遮蔽体１１の下端とシリコン融液９の液面との隙間を経た後、熱遮蔽体１１の外側、さらにルツボ３の外側に向けて流れ、その後にルツボ３の外側を下降し、排気口１３から排出される。
【００３４】
また、引き上げ装置１は、図２に示すような磁場印加部１４と、温度計測部１５とを備える。
磁場印加部１４は、それぞれ電磁コイルで構成された第１の磁性体１４Ａおよび第２の磁性体１４Ｂを備える。第１，第２の磁性体１４Ａ，１４Ｂは、チャンバ２の外側においてルツボ３を挟んで対向するように設けられている。磁場印加部１４は、中心の磁力線１４Ｃが石英ルツボ３Ａの中心軸３Ｃを通り、かつ、当該中心の磁力線１４Ｃの向きが図２における上方向（図１における紙面手前から奥に向かう方向）となるように、水平磁場を印加することが好ましい。中心の磁力線１４Ｃの高さ位置については特に限定されず、シリコン単結晶１０の品質に合わせて、シリコン融液９の内部にしてもよいし外部にしてもよい。
【００３５】
温度計測部１５は、図１〜図３に示すように、シリコン融液９の表面９Ａのうち、鉛直上方から見たときに、当該表面９Ａの中心９Ｂを通りかつ水平磁場の中心の磁力線１４Ｃと平行でない第１の仮想線９Ｃ上に位置する第１の計測点Ｐ１および第２の計測点Ｐ２の温度を計測する。
第１の計測点Ｐ１は、中心９Ｂを原点、鉛直上方をＺ軸の正方向（図１の上方向、図２の紙面手前方向）、水平磁場の印加方向をＹ軸の正方向（図１の紙面奥方向、図２の上方向）とした右手系のＸＹＺ直交座標系において、第２の計測点Ｐ２よりもＸ軸の負方向側（図２の左側）に位置している。また、第１の計測点Ｐ１および第２の計測点Ｐ２は、鉛直上方から見たときに、中心９Ｂを通りかつ水平磁場の中心の磁力線１４Ｃと平行な第２の仮想線９Ｆを挟んだ両側に位置することが好ましい。第１の実施の形態では、第１の仮想線９Ｃは、第２の仮想線９Ｆと直交している。
温度計測部１５は、シリコン融液９の表面９Ａの中心９Ｂから第１の計測点Ｐ１までの距離をＲ１、中心９Ｂから第２の計測点Ｐ２までの距離をＲ２、石英ルツボ３Ａの内径の半径をＲＣとした場合、以下の式（３）を満たす第１の計測点Ｐ１、および、以下の式（４）を満たす第２の計測点Ｐ２を計測することが好ましい。
０．３７５≦Ｒ１／ＲＣ＜１  …  （３）
０．３７５≦Ｒ２／ＲＣ＜１  …  （４）
【００３６】
Ｒ１／ＲＣの値と、Ｒ２／ＲＣの値とは同じであってもよいし、異なっていてもよい。第１の仮想線９Ｃは、表面９Ａの中心９Ｂを通ってもよいし、通らなくてもよいし、第２の仮想線９Ｆと直交していなくてもよい。
【００３７】
温度計測部１５は、一対の反射部１５Ａと、一対の放射温度計１５Ｂとを備える。
反射部１５Ａは、チャンバ２内部に設置されている。反射部１５Ａは、図３に示すように、その下端からシリコン融液９の表面９Ａまでの距離（高さ）Ｋが６００ｍｍ以上５０００ｍｍ以下となるように設置されていることが好ましい。また、反射部１５Ａは、反射面１５Ｃと水平面Ｆとのなす角度θｆが４０°以上５０°以下となるように設置されていることが好ましい。このような構成によって、第１，第２の計測点Ｐ１，Ｐ２から、重力方向の反対方向にそれぞれ出射する輻射光Ｌの入射角θ１および反射角θ２の和が、８０°以上１００°以下となる。反射部１５Ａとしては、耐熱性の観点から、一面を鏡面研磨して反射面１５Ｃとしたシリコンミラーを用いることが好ましい。
放射温度計１５Ｂは、チャンバ２外部に設置されている。放射温度計１５Ｂは、チャンバ２に設けられた石英窓２Ａを介して入射される輻射光Ｌを受光して、第１，第２の計測点Ｐ１，Ｐ２の温度を非接触で計測する。
【００３８】
また、引き上げ装置１は、図４に示すように、制御装置２０と、記憶部２１とを備える。
制御装置２０は、対流パターン推定部２０Ａと、引き上げ制御部２０Ｂとを備える。
対流パターン推定部２０Ａは、温度計測部１５での計測結果に基づいて、図２におけるＹ軸の負方向側（図２の下側）から見たときのシリコン融液９の磁場直交断面（水平磁場の印加方向に直交する平面）における対流９０（図５（Ａ），（Ｂ）参照）の方向を推定する。
引き上げ制御部２０Ｂは、対流パターン推定部２０Ａでの対流９０の方向の推定結果に基づいて、シリコン単結晶１０を引き上げる。
【００３９】
［２］本発明に至る背景
本発明者らは、同一の引き上げ装置１を用い、同一の引き上げ条件で引き上げを行っても、引き上げられたシリコン単結晶１０の酸素濃度が高い場合と、酸素濃度が低い場合があることを知っていた。従来、これを解消するために、引き上げ条件等を重点的に調査してきたが、確固たる解決方法が見つからなかった。
【００４０】
その後、調査を進めていくうちに、本発明者らは、石英ルツボ３Ａ中に固体の多結晶シリコン原料を投入して、溶解した後、水平磁場を印加すると、磁場直交断面（第２の磁性体１４Ｂ側（図１の紙面手前側）から見たときの断面）において、水平磁場の磁力線を軸として石英ルツボ３Ａの底部からシリコン融液９の表面９Ａに向かって回転する対流９０があることを知見した。その対流９０の回転方向は、図５（Ａ）に示すように、右回りが優勢となる場合と、図５（Ｂ）に示すように、左回りが優勢となる場合の２つの対流パターンであった。
【００４１】
このような現象の発生は、発明者らは、以下のメカニズムによるものであると推測した。
まず、水平磁場を印加せず、石英ルツボ３Ａを回転させない状態では、石英ルツボ３Ａの外周近傍でシリコン融液９が加熱されるため、シリコン融液９の底部から表面９Ａに向かう上昇方向の対流が生じている。上昇したシリコン融液９は、シリコン融液９の表面９Ａで冷却され、石英ルツボ３Ａの中心で石英ルツボ３Ａの底部に戻り、下降方向の対流が生じる。
【００４２】
外周部分で上昇し、中央部分で下降する対流が生じた状態では、熱対流による不安定性により下降流の位置は無秩序に移動し、中心からずれる。このような下降流は、シリコン融液９の表面９Ａにおける下降流に対応する部分の温度が最も低く、表面９Ａの外側に向かうにしたがって温度が徐々に高くなる温度分布によって発生する。例えば、図６（Ａ）の状態では、中心が石英ルツボ３Ａの回転中心からずれた第１の領域Ａ１の温度が最も低く、その外側に位置する第２の領域Ａ２、第３の領域Ａ３、第４の領域Ａ４、第５の領域Ａ５の順に温度が高くなっている。
【００４３】
そして、図６（Ａ）の状態で、中心の磁力線１４Ｃが石英ルツボ３Ａの中心軸３Ｃを通る水平磁場を印加すると、石英ルツボ３Ａの上方から見たときの下降流の回転が徐々に拘束され、図６（Ｂ）に示すように、水平磁場の中心の磁力線１４Ｃの位置からオフセットした位置に拘束される。
なお、下降流の回転が拘束されるのは、シリコン融液９に作用する水平磁場の強度が特定強度よりも大きくなってからと考えられる。このため、下降流の回転は、水平磁場の印加開始直後には拘束されず、印加開始から所定時間経過後に拘束される。
【００４４】
一般に磁場印加によるシリコン融液９内部の流動変化は、以下の式（５）で得られる無次元数であるMagnetic Number Mで表されることが報告されている（Jpn. J. Appl. Phys., Vol.33(1994) Part.2 No.4A, pp.L487-490）。
【００４５】
【数１】
2019151500.tif 000003
【００４６】
式（５）において、σはシリコン融液９の電気伝導度、Ｂ０は印加した磁束密度、ｈはシリコン融液９の深さ、ρはシリコン融液９の密度、ｖ０は無磁場でのシリコン融液９の平均流速である。
本実施の形態において、下降流の回転が拘束される水平磁場の特定強度の最小値は、０．０１テスラであることがわかった。０．０１テスラでのMagnetic Numberは１．９０４である。本実施の形態とは異なるシリコン融液９の量や石英ルツボ３Ａの径においても、Magnetic Numberが１．９０４となる磁場強度（磁束密度）から、磁場による下降流の拘束効果（制動効果）が発生すると考えられる。
【００４７】
図６（Ｂ）に示す状態から水平磁場の強度をさらに大きくすると、図６（Ｃ）に示すように、下降流の右側と左側における上昇方向の対流の大きさが変化し、図６（Ｃ）であれば、下降流の左側の上昇方向の対流が優勢になる。
最後に、磁場強度が０．２テスラになると、図６（Ｄ）に示すように、下降流の右側の上昇方向の対流が消え去り、左側が上昇方向の対流、右側が下降方向の対流となり、右回りの対流９０となる。右回りの対流９０の状態では、図５（Ａ）に示すように、磁場直交断面において、シリコン融液９における右側領域９Ｄから左側領域９Ｅに向かうにしたがって、温度が徐々に高くなっている。
一方、図６（Ａ）の最初の下降流の位置を石英ルツボ３Ａの回転方向に１８０°ずらせば、下降流は、図６（Ｃ）とは位相が１８０°ずれた左側の位置で拘束され、左回りの対流９０となる。左回りの対流９０の状態では、図５（Ｂ）に示すように、シリコン融液９における右側領域９Ｄから左側領域９Ｅに向かうにしたがって、温度が徐々に低くなっている。
このような右回りや左回りのシリコン融液９の対流９０は、水平磁場の強度を０．２テスラ未満にしない限り、維持される。
【００４８】
また、引き上げ装置１は、対称構造で設計されるものの、実際には、対称構造とはなっていないため、熱環境も非対称となる。熱環境が非対称となる原因は、チャンバ２、ルツボ３、ヒーター５、熱遮蔽体１１などの部材の形状が非対称であったり、チャンバ２内の各種部材の設置位置が非対称であったりすることが例示できる。
例えば、引き上げ装置１は、磁場直交断面において、石英ルツボ３Ａの左側が右側よりも高温となるような第１の熱環境や、左側が右側よりも低温となるような第２の熱環境となる場合がある。
【００４９】
第１の熱環境の場合、磁場直交断面で対流９０が右回りで固定されると、第１の熱環境との相乗効果でシリコン融液９の左側領域９Ｅがより高温になるため、以下の表１に示すように、石英ルツボ３Ａから溶出する酸素の量が多くなる。一方で、対流９０が左回りで固定されると、右回りの場合のような第１の熱環境との相乗効果が発生せず、左側領域９Ｅがあまり高温にならないため、石英ルツボ３Ａから溶出する酸素の量が右回りの場合と比べて多くならない。
したがって、第１の熱環境の場合、対流９０が右回りの場合には、シリコン単結晶１０の酸素濃度が高くなり、左回りの場合には、酸素濃度が高くならない（低くなる）関係があると推測した。
【００５０】
【表１】
2019151500.tif 000004
【００５１】
また、第２の熱環境の場合、対流９０が左回りで固定されると、シリコン融液９の右側領域９Ｄがより高温になるため、以下の表２に示すように、石英ルツボ３Ａから溶出する酸素の量が多くなる。一方で、対流９０が右回りで固定されると、左回りの場合のように右側領域９Ｄが高温にならないため、石英ルツボ３Ａから溶出する酸素の量が多くならない。
したがって、第２の熱環境の場合、対流９０が左回りの場合には、シリコン単結晶１０の酸素濃度が高くなり、右回りと推定した場合には、酸素濃度が低くなる関係があると推測した。
【００５２】
【表２】
2019151500.tif 000005
【００５３】
以上のことから、本発明者らは、シリコン融液９の表面９Ａにおける第１，第２の計測点Ｐ１，Ｐ２の温度を計測することにより、シリコン融液９の対流９０の方向を把握し、引き上げ装置１の炉内環境の非対称構造から、シリコン単結晶１０の酸素濃度を高い精度で推定できるものと考えた。
【００５４】
［３］シリコン単結晶の製造方法
次に、第１の実施の形態におけるシリコン単結晶の製造方法を図７に示すフローチャートに基づいて説明する。
【００５５】
まず、引き上げ装置１の熱環境が上述の第１の熱環境、または、第２の熱環境であることを把握しておく。
また、シリコン融液９の対流９０の方向が右回りまたは左回りの場合に、シリコン単結晶１０の酸素濃度が所望の値となるような引き上げ条件（例えば、不活性ガスの流量、チャンバ２の炉内圧力、石英ルツボ３Ａの回転数など）を事前決定条件として予め決めておき、記憶部２１に記憶させる。
例えば、以下の表３に示すように、第１の熱環境において、対流９０の方向が右回りの場合に、酸素濃度が濃度Ａとなるような引き上げ条件Ａを事前決定条件として記憶させる。なお、事前決定条件の酸素濃度は、直胴部の長手方向の複数箇所の酸素濃度の値であってもよいし、前記複数箇所の平均値であってもよい。
【００５６】
【表３】
2019151500.tif 000006
【００５７】
そして、シリコン単結晶１０の製造を開始する。
まず、引き上げ制御部２０Ｂは、図７に示すように、チャンバ２内を減圧下の不活性ガス雰囲気に維持した状態で、ルツボ３を回転させるとともに、ルツボ３に充填した多結晶シリコンなどの固形原料をヒーター５の加熱により溶融させ、シリコン融液９を生成する（ステップＳ１）。次に、引き上げ制御部２０Ｂは、磁場印加部１４を制御して、シリコン融液９への強度が０．２テスラ以上０．６テスラ以下の水平磁場の印加を開始する（ステップＳ２）。この水平磁場の印加によって、シリコン融液９に、図５（Ａ）に示すような磁場直交断面で右回りの対流９０、または、図５（Ｂ）に示すような左回りの対流９０が発生する。
【００５８】
図５（Ａ）または図５（Ｂ）に示すように対流９０の方向が固定された後、温度計測部１５は、第１，第２の計測点Ｐ１，Ｐ２の温度を計測する（ステップＳ３）。なお、対流９０の方向が固定されたことは、例えば、水平磁場の印加開始からの経過時間に基づいて判断することができる。
そして、対流パターン推定部２０Ａは、第１の計測点Ｐ１の温度が第２の計測点Ｐ２の温度よりも高い場合、磁場直交断面で右回りの対流９０が発生していると推定し、第１の計測点Ｐ１の温度が第２の計測点Ｐ２の温度よりも低い場合、磁場直交断面で左回りの対流９０が発生していると推定する（ステップＳ４）。
【００５９】
この後、引き上げ制御部２０Ｂは、第１，第２の計測点Ｐ１，Ｐ２の温度に基づく対流９０の方向の推定結果が、事前決定条件で予め決められた方向か否かを判断する（ステップＳ５）。
例えば、引き上げ装置１が第１の熱環境であり、事前決定条件が、右回りの対流９０のときに所望の酸素濃度が得られる条件の場合、第１，第２の計測点Ｐ１，Ｐ２の温度に基づく対流９０の方向の推定結果が右回りか否かを判断する。
そして、引き上げ制御部２０Ｂは、予め決められた方向の対流９０が発生している場合、水平磁場の印加を継続したままシリコン融液９に種結晶８を着液し、事前決定条件に基づいて、所望の酸素濃度の直胴部を有するシリコン単結晶１０を引き上げる（ステップＳ６）。
【００６０】
一方、引き上げ制御部２０Ｂは、予め決められた方向の対流９０が発生していない場合、水平磁場の印加を一旦停止させる（ステップＳ７）。そして、引き上げ制御部２０Ｂは、ステップＳ２の処理を行い、水平磁場を再印加する。このように水平磁場の印加を一旦停止して、磁場強度を０テスラにすることによって、図６（Ｄ）に示す状態から、図６（Ａ）に示す状態に戻り、下降流の中心が石英ルツボ３Ａと同じ方向に回転し始める。そして、所定のタイミングで０．２テスラ以上水平磁場を再印加すると、図６（Ｂ）〜（Ｄ）に示すような現象が発生して、再印加前と異なるまたは同じ方向の対流９０が発生する。なお、ステップＳ７において、水平磁場の強度を０超０．０１テスラ未満にしてもよい。
この後、予め決定された方向の対流９０が発生するまで、ステップＳ３〜Ｓ５，Ｓ７の処理を繰り返し、予め決定された方向の対流９０が発生したら、ステップＳ６の処理を行ってシリコン単結晶１０を引き上げる。
例えば、表３に示す引き上げ条件Ａを事前決定条件として用いる場合、対流９０の方向が右回りと推定されるまで、ステップＳ３〜Ｓ５，Ｓ７の処理を繰り返し、右回りと推定されたら、引き上げ条件Ａでシリコン単結晶１０を引き上げることで、直胴部の酸素濃度を濃度Ａにすることができる。
【００６１】
以上のステップＳ１〜Ｓ７の処理が本発明のシリコン単結晶の製造方法に対応し、ステップＳ１〜Ｓ４の処理が本発明のシリコン融液の対流パターン推定方法に対応する。
なお、ステップＳ２，Ｓ４の水平磁場の印加の開始や停止処理、ステップＳ６における引き上げ処理は、作業者の操作によって行ってもよいし、ステップＳ５における判断処理は、作業者が行ってもよい。
【００６２】
［４］第１の実施の形態の作用および効果
このような第１の実施の形態によれば、シリコン融液９の第１，第２の計測点Ｐ１，Ｐ２の温度を計測するだけで、シリコン単結晶１０の酸素濃度に影響を与えるシリコン融液９の対流９０の方向を推定することができる。したがって、シリコン単結晶１０の引き上げ前に、引き上げられたシリコン単結晶１０の酸素濃度を推定することができる。
【００６３】
式（３），（４）の関係を満たす第１，第２の計測点Ｐ１，Ｐ２の温度を計測するため、これらの温度差を大きくすることができ、シリコン融液９の対流９０の方向を高精度に推定できる。
【００６４】
推定された対流９０の方向が事前決定条件で決められた方向の場合のみ、予め決められた引き上げ条件でシリコン単結晶１０を引き上げるため、引き上げ条件を大きく変更することなく、所望の酸素濃度のシリコン単結晶１０を得られ、シリコン単結晶１０ごとの酸素濃度のばらつきも抑制できる。
【００６５】
チャンバ２内部の反射部１５Ａからの反射光を、チャンバ２外部の放射温度計１５Ｂで受光することで、第１，第２の計測点Ｐ１，Ｐ２の温度を計測するため、放射温度計１５Ｂの熱による劣化を抑制でき、長寿命化を図れる。
【００６６】
反射部１５Ａの下端からシリコン融液９の表面９Ａまでの距離Ｋを６００ｍｍ以上としているため、シリコン融液９の熱による反射部１５Ａの摩耗を抑制できる。また、距離Ｋを５０００ｍｍ以下としているため、チャンバ２内の多重反射による外乱光が反射部１５Ａに入射することを抑制でき、放射温度計１５Ｂによる計測を高精度に行える。
【００６７】
反射部１５Ａを輻射光Ｌの入射角と反射角との和が８０°以上１００°以下となるように設置しているため、チャンバ２内の多重反射による外乱光が反射部１５Ａに入射することを抑制でき、放射温度計１５Ｂによる計測をより高精度に行える。
【００６８】
［５］第２の実施の形態
次に、本発明の第２の実施の形態について説明する。なお、以下の説明では、既に説明した部分等については、同一符号を付してその説明を省略する。
前述した第１の実施の形態との相違点は、制御装置３０の構成と、シリコン単結晶の製造方法である。
【００６９】
図８に示すように、制御装置３０は、対流パターン推定部２０Ａと、酸素濃度推定部３０Ａと、引き上げ制御部３０Ｂとを備える。
酸素濃度推定部３０Ａは、対流パターン推定部２０Ａでの対流９０の方向の推定結果に基づいて、シリコン単結晶１０の酸素濃度を推定する。
引き上げ制御部３０Ｂは、酸素濃度推定部３０Ａでの酸素濃度の推定結果に基づいて、シリコン単結晶１０を引き上げる。
【００７０】
［６］シリコン単結晶の製造方法
次に、第２の実施の形態におけるシリコン単結晶の製造方法を図９に示すフローチャートに基づいて説明する。
【００７１】
まず、引き上げ装置１の熱環境が上述の第１の熱環境、または、第２の熱環境であることを把握しておく。
また、シリコン融液９の対流９０が右回りまたは左回りの場合に、シリコン単結晶１０の酸素濃度が所望の値となるような引き上げ条件を事前決定条件として記憶部３１に記憶させるとともに、事前決定条件に対応する対流９０の方向と逆方向の状態において、事前決定条件で引き上げたときの酸素濃度が、前記所望の値よりも大きくなるか小さくなるかに関する情報を記憶部３１に記憶させる。すなわち、対流９０の方向と酸素濃度との関係を記憶部３１に記憶させる。
例えば、以下の表４に示すように、第１の熱環境において、対流９０の方向が右回りの場合に、酸素濃度が濃度Ａとなるような引き上げ条件Ａを事前決定条件として記憶させ、対流９０の方向が左回りの状態で引き上げ条件Ａで引き上げた場合、酸素濃度が濃度Ａよりも低い濃度Ｂとなるという情報を記憶させる。なお、事前決定条件の酸素濃度は、直胴部の長手方向の複数箇所の酸素濃度の値であってもよいし、前記複数箇所の平均値であってもよい。
【００７２】
【表４】
2019151500.tif 000007
【００７３】
そして、シリコン単結晶１０の製造を開始する。
まず、引き上げ制御部３０Ｂ、温度計測部１５、対流パターン推定部２０Ａは、図９に示すように、ステップＳ１〜Ｓ４の処理を行う。
次に、引き上げ制御部３０Ｂは、対流パターン推定部２０Ａにおける対流９０の方向の推定結果と、記憶部３１に記憶された情報とに基づいて、これから引き上げられるシリコン単結晶１０の酸素濃度を推定する（ステップＳ１５）。
例えば、引き上げ装置１が第１の熱環境であり、事前決定条件が、右回りの対流９０のときに所望の酸素濃度が得られる条件の場合、右回りの対流９０であると推定されたときには、シリコン単結晶１０の酸素濃度が所望の酸素濃度になると推定する。一方、左回りの対流９０のときに事前決定条件で引き上げたときの酸素濃度が、前記所望の値よりも小さくなるという情報が記憶部３１に記憶されている場合であって、左回りの対流９０であると推定されたときには、シリコン単結晶１０の酸素濃度が所望の酸素濃度よりも低くなると推定する。
【００７４】
次に、引き上げ制御部３０Ｂは、引き上げ条件の最終設定を行う（ステップＳ１６）。引き上げ制御部３０Ｂは、ステップＳ１５において、事前決定条件で引き上げたときに、所望の酸素濃度になると推定された場合、事前決定条件を最終的な引き上げ条件として設定する。一方、引き上げ制御部３０Ｂは、事前決定条件で引き上げたときに、所望の酸素濃度にならないと推定された場合、事前決定条件を最終的な引き上げ条件として設定せずに、所望の酸素濃度となるような引き上げ条件を最終的な引き上げ条件として設定する。
この後、引き上げ制御部３０Ｂは、最終設定された引き上げ条件に基づいて、所望の酸素濃度の直胴部を有するシリコン単結晶１０を引き上げる（ステップＳ１７）。
【００７５】
例えば、表４に示す引き上げ条件Ａを事前決定条件として用いる場合、対流９０の方向が右回りと推定されたら、引き上げ条件Ａでシリコン単結晶１０を引き上げることで、直胴部の酸素濃度を濃度Ａにすることができる。また、対流９０の方向が左回りと推定されたら、引き上げ条件Ａとは異なる条件であって、酸素濃度が濃度Ａとなるような引き上げ条件を最終的な引き上げ条件として設定し、この設定した引き上げ条件でシリコン単結晶１０を引き上げることで、直胴部の酸素濃度を濃度Ａにすることができる。例えば、引き上げ条件Ａに対して、チャンバ２内に流す不活性ガスの流量、チャンバ２の炉内圧力、および、石英ルツボ３Ａの回転数の少なくともいずれかを調整することで、直胴部の酸素濃度を濃度Ａにすることができる。
【００７６】
以上のステップＳ１〜Ｓ４，Ｓ１５〜Ｓ１７の処理が本発明のシリコン単結晶の製造方法に対応し、ステップＳ１〜Ｓ４の処理が本発明のシリコン融液の対流パターン推定方法に対応し、ステップＳ１〜Ｓ４，Ｓ１５の処理が本発明のシリコン単結晶の酸素濃度推定方法に対応する。
なお、ステップＳ１５の酸素濃度の推定処理やステップＳ１６の引き上げ条件の最終設定は、作業者が行ってもよいし、ステップＳ１７における引き上げ処理は、作業者の操作によって行ってもよい。
【００７７】
［７］第２の実施の形態の作用および効果
このような第２の実施の形態によれば、第１の実施の形態と同様の作用効果に加えて、以下の作用効果を奏することができる。
推定した酸素濃度に基づいて、不活性ガスの流量、チャンバの炉内圧力、あるいは、石英ルツボの回転数を制御することによって、所望の酸素濃度のシリコン単結晶１０を製造する。したがって、所望の酸素濃度のシリコン単結晶１０を得られ、シリコン単結晶１０ごとの酸素濃度のばらつきを抑制できる上、シリコン単結晶１０の製造効率の向上を図れる。
【００７８】
［８］変形例
なお、本発明は上記実施の形態にのみ限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々の改良ならびに設計の変更などが可能である。
例えば、第１，第２の計測点に加えて、さらに１つ以上の計測点を計測し、これら３箇所以上の計測結果に基づいて、対流９０の方向を推定してもよい。
第１，第２の計測点Ｐ１，Ｐ２は、第２の仮想線９Ｆと直交するまたは直交しない第１の仮想線９Ｃ上に位置していれば、両方とも、第２の仮想線９Ｆに対して右側または左側に位置していてもよい。例えば、第２の仮想線９Ｆに対して右側に第１，第２の計測点Ｐ１，Ｐ２が位置していても、図２に示す右手系のＸＹＺ直交座標系におけるＸ座標の位置が両者で異なるため、第１の計測点Ｐ１のＸ座標が第２の計測点Ｐ２よりも小さく（第１の計測点Ｐ１が第２の計測点Ｐ２の左側に位置し）、かつ、対流９０が右回りに固定されている場合には、第１の計測点Ｐ１の温度が第２の計測点Ｐ２よりも高くなり、右回りに固定されたと推定できる。
第２の磁性体１４Ｂ側（図１の紙面手前側）から見たときの平面を磁場直交断面として例示したが、第１の磁性体１４Ａ側（図１の紙面奥側（図２のＹ軸の正方向側））から見たときの平面を磁場直交断面として対流９０の方向の推定処理などを行ってもよい。
【実施例】
【００７９】
次に、本発明の実施例について説明する。なお、本発明は実施例に限定されるものではない。
【００８０】
［実験１：反射部の設置高さの最適化］
〔実験例１〕
まず、図１に示すような引き上げ装置において、シリコン融液９の表面を基準にした高さＫが５００ｍｍ、反射面１５Ｃと水平面Ｆとのなす角度θｆが４５°、第１の計測点Ｐ１がＲ１／ＲＣ＝３４５／８００＝０．４３の関係を満たすように、反射部１５Ａとしてのシリコンミラーを設置した。そして、シリコン融液９を生成し、第１の計測点Ｐ１の温度を放射温度計１５Ｂで計測した。
また、チャンバ２内に常備された接触式温度計（シース付熱電対）を第１の測定点Ｐ１に接触させ、その計測結果を真値とした。
そして、以下の式（６）に基づいて計測誤差を求めた。
計測誤差＝１−（計測値／真値）  …  （６）
【００８１】
〔実験例２〜９〕
高さＫを以下の表５に示すような位置にしたこと以外は、実験例１と同じ条件で第１の計測点Ｐ１の温度を計測し、計測誤差を求めた。
【００８２】
〔評価〕
表５に示すように、高さＫが６００ｍｍ以上５０００ｍｍ以下の実験例２〜６では、計測誤差が０となった（判定ＯＫ）が、６００ｍｍ未満の実験例１および５０００ｍｍ超の実験例７〜９では、０を超えた（判定ＮＧ）。
高さＫが６００ｍｍ未満の場合、以下の２つの理由で計測誤差が発生したと考えられる。１つ目の理由は、熱磨耗によるシリコンミラーの反射係数の変化である。２つ目の理由は、シリコン融液９の表面から発生するＳｉＯガスがシリコンミラーに付着し、この付着したＳｉＯガスが冷却により固化して反射面を曇らせることである。その結果、正しい輝度が測定できず誤差が生じたと考えられる。
また、高さＫが５０００ｍｍ超の場合、模擬的なシリコン融液表面から反射部１５Ａまでの距離が長いため、チャンバ２内の多重反射による外乱光が反射部１５Ａに入射してしまい、計測誤差が発生したと考えられる。
以上のことから、高さＫが６００ｍｍ以上５０００ｍｍ以下となる位置に反射部１５Ａを設置することで、シリコン融液の温度を高精度に計測できることが確認でき、この計測結果に基づいて、シリコン融液９の対流９０の方向を高精度に推定できることが確認できた。
【００８３】
【表５】
2019151500.tif 000008
【００８４】
［実験２：シリコン融液表面における第１，第２の計測点の最適化］
〔実験例１０〕
実験１の引き上げ装置において、高さＫが３０００ｍｍ、反射面１５Ｃと水平面Ｆとのなす角度θｆが４５°、第１，第２の計測点Ｐ１，Ｐ２がＲ１／ＲＣ＝０．１、Ｒ２／ＲＣ＝０．１の関係をそれぞれ満たすように、一対の反射部１５Ａ（シリコンミラー）を設置した。
そして、所定量のシリコン融液９を生成し、第１，第２の計測点Ｐ１，Ｐ２の温度を放射温度計１５Ｂで計測し、これらの温度差を求めた。
【００８５】
〔実験例１１〜１５〕
Ｒ１／ＲＣ、Ｒ２／ＲＣが以下の表６の関係を満たすように、第１，第２の計測点Ｐ１，Ｐ２を設定したこと以外は、実験例１０と同じ条件で温度を計測し、温度差を求めた。
【００８６】
〔評価〕
第１，第２の計測点Ｐ１，Ｐ２の温度差が８℃以上のときに、シリコン融液９の対流９０の方向を高精度に推定できるとした場合、実験例１０〜１２では温度差が８℃未満であり対流９０の方向を高精度に推定できず、実験例１３〜１５では８℃以上であり高精度に推定できると言える。
以上のことから、前述の式（３），（４）を満たす第１，第２の計測点Ｐ１，Ｐ２を計測することで、対流９０の方向を高精度に推定できることが確認できた。
【００８７】
【表６】
2019151500.tif 000009
【００８８】
［実験３：反射面の反射角度の最適化］
〔実験例１６〕
実験１の引き上げ装置において、高さＫが３０００ｍｍ、反射面１５Ｃと水平面Ｆとのなす角度θｆが３０°、第１の計測点Ｐ１がＲ１／ＲＣ＝０．４３の関係を満たすように、反射部１５Ａ（シリコンミラー）を設置した。そして、所定量のシリコン融液９を生成し、第１の計測点Ｐ１の温度を放射温度計１５Ｂで計測した。また、第１の計測点Ｐ１の近傍に白金熱電対を浸漬して、その温度を第１の計測点の真値として計測した。
そして、前述の式（６）に基づいて計測誤差を求めた。
【００８９】
〔実験例１７〜２６〕
反射面１５Ｃと水平面Ｆとのなす角度θｆが以下の表６に示す値となるように、反射面１５Ｃの姿勢を調整したこと以外は、実験例１６と同じ条件で温度を計測し、計測誤差を求めた。
【００９０】
〔評価〕
表７に示すように、角度θｆが４０°以上５０°以下の実験例１９〜２３では、計測誤差が０となった（判定ＯＫ）が、４０°未満の実験例１６〜１８および５０°超の実験例２４〜２６では、０を超えた（判定ＮＧ）。
角度θｆが４０°未満および５０°超の場合、シリコン融液９の表面９Ａから反射部１５Ａまでの距離が長いため、チャンバ２内の多重反射による外乱光が反射部１５Ａに入射してしまい、計測誤差が発生したと考えられる。
以上のことから、反射面１５Ｃと水平面Ｆとのなす角度θｆが４０°以上５０°以下となるように反射部１５Ａを設置することで、シリコン融液の温度を高精度に計測できることが確認でき、この計測結果に基づいて、シリコン融液９の対流９０の方向を高精度に推定できることが確認できた。
【００９１】
【表７】
2019151500.tif 000010
【００９２】
［実験４：シリコン融液の対流方向と酸素濃度との関係］
図１に示すような引き上げ装置において、高さＫが３０００ｍｍ、反射面１５Ｃと水平面Ｆとのなす角度θｆが４５°、第１（第２）の計測点Ｐ１，Ｐ２がＲ１／ＲＣ＝０．４３，Ｒ２／ＲＣ＝０．４３の関係を満たすように、反射部１５Ａを設置した。
そして、所定量のシリコン融液９を生成した後、任意のタイミングでシリコン融液９に水平磁場を印加し、対流９０の方向を推定することなくシリコン単結晶を引き上げた。
【００９３】
前述の方法で合計７本のシリコン単結晶（実験例２７〜３３のシリコン単結晶）を引き上げ、各シリコン単結晶の酸素濃度を以下の方法で求めた。
まず、シリコン単結晶の複数の位置からシリコンウェーハを切り出し、ドナーキラー処理を施した。ドナーキラー処理では、ボートに載置されたシリコンウェーハを、炉内温度が６５０℃、１００％窒素雰囲気の横型炉内に２０ｍｍ／分の速度で搬入した。そして、横型炉内で３０分間の熱処理を行い、ボートを２０ｍｍ／分の速度で搬出し、湿外で冷却した。
【００９４】
次に、ドナーキラー処理が施されたシリコンウェーハの酸素濃度を、ＦＴＩＲ（Fourier Transform Infrared Spectrometer：フーリエ変換赤外分光光度計）を用いて、ＡＳＴＭ  Ｆ−１２１（１９７９）により酸素濃度を測定した。
各シリコン単結晶の長手方向の酸素濃度分布を図１０に示す。なお、図１０の横軸は、直胴部全体の長さを１としたときの位置を表し、縦軸は所定の酸素濃度を１としたときの酸素濃度を表す。
【００９５】
図１０に示すように、実験例２７〜２９では、直胴部ほぼ全体の酸素濃度が１を超え（所定値を超え）になり、実験例３０〜３３では、１未満（所定値未満）であることが確認できた。つまり、例えば実験例２７〜２９の酸素濃度を目標値とした場合、製品歩留まりは５０％程度にしかならないことが確認できた。
このような酸素濃度の差が出る理由は、シリコン単結晶引き上げ時のシリコン融液９の対流９０の方向が、実験例２７〜２９と、３０〜３３とで異なったためと考えられる。
したがって、本発明のシリコン融液の対流パターン推定方法を用いて、シリコン融液の対流９０の方向を推定し、この推定した方向に基づく適切な引き上げ条件を用いることで、所望の酸素濃度のシリコン単結晶を得られ、シリコン単結晶ごとの酸素濃度のばらつきも抑制できると考えられる。
【符号の説明】
【００９６】
１…引き上げ装置、２…チャンバ、３Ａ…石英ルツボ、８…種結晶、９…シリコン融液、１０…シリコン単結晶、１４…磁場印加部、１４Ｃ…磁力線、１５…温度計測部、１５Ａ…反射部、１５Ｂ…放射温度計、１５Ｃ…反射面、２０Ａ…対流パターン推定部、２０Ｂ，３０Ｂ…引き上げ制御部、３０Ａ…酸素濃度推定部、９０…対流、Ｐ１，Ｐ２…第１，第２の計測点。
【図１】
2019151500.tif 000011
【図２】
2019151500.tif 000012
【図３】
2019151500.tif 000013
【図４】
2019151500.tif 000014
【図５】
2019151500.tif 000015
【図６】
2019151500.tif 000016
【図７】
2019151500.tif 000017
【図８】
2019151500.tif 000018
【図９】
2019151500.tif 000019
【図１０】
2019151500.tif 000020