(57)【要約】【課題】高温環境下かつ高輝度駆動での寿命特性の安定化が可能な有機ＥＬ素子の製造方法を提供する。【解決手段】一対の電極２、４間に少なくとも有機発光層３ｄを挟持してなる有機ＥＬ素子１０の製造方法であって、加熱状態で有機ＥＬ素子１０に通電を行う通電処理工程Ｓ３を含み、通電処理工程Ｓ３後の有機ＥＬ素子１０の容量は、通電処理工程Ｓ３前の有機ＥＬ素子１０の容量に対して３［％］以上増加している。さらに望ましくは、通電処理工程Ｓ３後の有機ＥＬ素子１０の容量は、通電処理工程Ｓ３前の有機ＥＬ素子１０の容量に対して４［％］以上増加している。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
一対の電極（２、４）間に少なくとも有機発光層（３ｄ）を挟持してなる有機ＥＬ素子（１０）の製造方法であって、
加熱状態で前記有機ＥＬ素子（１０）に通電を行う通電処理工程（Ｓ３）を含み、
前記通電処理工程（Ｓ３）後の前記有機ＥＬ素子（１０）の容量は、前記通電処理工程（Ｓ３）前の前記有機ＥＬ素子（１０）の容量に対して３［％］以上増加している、
有機ＥＬ素子の製造方法。
【請求項２】
前記通電処理工程（Ｓ３）後の前記有機ＥＬ素子（１０）の容量は、前記通電処理工程（Ｓ３）前の前記有機ＥＬ素子（１０）の容量に対して４［％］以上増加している、
請求項１に記載の有機ＥＬ素子の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、有機ＥＬ（Electro  Luminescence）素子の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、有機材料によって形成される自発光素子である有機ＥＬ素子として、例えば、陽極となるＩＴＯ（Indium  Tin  Oxide）等からなる第一電極と、少なくとも有機発光層を有する機能層と、陰極となるアルミニウム（Ａｌ）等からなる非透光性の第二電極と、を順次積層してなるものが知られている。かかる有機ＥＬ素子は、第一電極から正孔を注入し、また、第二電極から電子を注入して正孔及び電子が有機発光層にて再結合することによって光を発するものである。有機ＥＬ素子は、ディスプレイや照明装置のほか、プリントヘッドの光源など幅広い用途で用いられる。
【０００３】
また、有機ＥＬ素子は、その製造過程において機能層の内部に異物が混入する等の原因によって機能層に部分的に膜厚が薄い欠陥部位が生じると、発光駆動時に有機ＥＬ素子に電圧を印加した際に第二電極から第一電極へ逆方向の電流（リーク電流）が流れ有機ＥＬ素子の輝度ムラ等の発光品位の低下を招くという問題点があった。
【０００４】
これに対し、例えば特許文献１に開示されるように、有機ＥＬ素子の製造工程において有機ＥＬ素子形成後に有機ＥＬ素子を加熱した状態で両電極間に電圧を印加して、リーク電流を発生させる欠陥部位の第二電極を除去する通電処理を行う方法が知られている。かかる方法によれば、有機ＥＬ素子の欠陥部位を予め除去することができ、輝度ムラ等を抑制することができる。さらに、特許文献１には、プリントヘッドの光源のように６０［℃］以上の高温環境下かつ１００００［ｃｄ／ｍ２］以上の高輝度駆動における長寿命性を安定化させるために、通電処理後に、通電処理における加熱温度以上であり、かつ、有機ＥＬ素子の駆動環境温度の最高値よりも３０［℃］以上高い加熱温度で有機ＥＬ素子を保存する保存処理を行う方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１８−６０５６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、特許文献１に開示される方法では、上述の高温環境下かつ高輝度駆動において、駆動初期段階で輝度の上昇が起こる場合があり、高温環境下かつ高輝度駆動における寿命特性の安定化という点で更なる改善の余地があった。
【０００７】
そこで本発明は、この問題に鑑みなされたものであり、高温環境下かつ高輝度駆動での寿命特性の安定化が可能な有機ＥＬ素子の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
第１の態様に係る有機ＥＬ素子の製造方法は、前記課題を解決するために、一対の電極（２、４）間に少なくとも有機発光層（３ｄ）を挟持してなる有機ＥＬ素子（１０）の製造方法であって、
加熱状態で前記有機ＥＬ素子（１０）に通電を行う通電処理工程（Ｓ３）を含み、
前記通電処理工程（Ｓ３）後の前記有機ＥＬ素子（１０）の容量は、前記通電処理工程（Ｓ３）前の前記有機ＥＬ素子（１０）の容量に対して３［％］以上増加している。
【０００９】
第１の態様に従属する第２の態様に係る有機ＥＬ素子の製造方法は、
前記通電処理工程（Ｓ３）後の前記有機ＥＬ素子（１０）の容量は、前記通電処理工程（Ｓ３）前の前記有機ＥＬ素子（１０）の容量に対して４［％］以上増加している。
【発明の効果】
【００１０】
第１、第２の態様によれば、通電処理工程により３［％］、さらに望ましくは４［％］有機ＥＬ素子の容量を増加させることによって、高温環境下かつ高輝度駆動での寿命特性の安定化が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明の実施形態における有機ＥＬ素子を示す概略構成図である。
【図２】本発明の実施形態における有機ＥＬ素子の製造方法を示す図である。
【図３】本発明の実施例１〜４及び比較例１〜８におけるエージング条件及び駆動試験の結果を示す図である。
【図４】本発明の実施例１〜４及び比較例１〜８におけるエージング前後の容量比と駆動時の輝度比との関係を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、添付図面に基づいて本発明の実施形態について説明する。
【００１３】
図１（ａ）は、本発明の実施形態である有機ＥＬ素子１０を示す図である。有機ＥＬ素子１０は、支持基板１と、陽極となる第一電極２と、機能層３と、陰極となる第二電極４と、を有するものである。また、有機ＥＬ素子１０は、封止基板５を支持基板１上に配設して封止される。有機ＥＬ素子１０を支持基板１と封止基板５で封止した状態を有機ＥＬパネルともいう。
【００１４】
支持基板１は、例えば透明なガラス材料からなる矩形状の基板である。支持基板１上には、第一電極２，機能層３及び第二電極４が順に積層形成される。
【００１５】
第一電極２は、正孔を注入する陽極となるものであり、支持基板１上にＩＴＯ等の透明導電材料をスパッタリング法等の手段によって層状に形成してなり、フォトエッチング等の手段によって所定の形状にパターニングされる。また、第一電極２は、その表面にＵＶ／Ｏ３処理やプラズマ処理等の表面処理が施される。
【００１６】
機能層３は、少なくとも有機発光層を含む多層構造からなり、第一電極２上に形成されるものである。本実施形態においては、図１（ｂ）に示すように、機能層３として第一電極２側から順に正孔注入層３ａ，等電位層３ｂ，正孔輸送層３ｃ，有機発光層３ｄ，電子輸送層３ｅ，電子注入層３ｆが順に積層形成されてなる。機能層３のうち、正孔注入層３ａ，等電位層３ｂ，正孔輸送層３ｃ，有機発光層３ｄ，電子輸送層３ｅは少なくとも一部に有機材料を含む。
【００１７】
正孔注入層３ａは、第一電極２から正孔を取り込む機能を有する。正孔注入層３ａは、例えば低分子の有機材料であるアリールアミン系化合物等の正孔輸送性材料を真空蒸着法等の手段によって膜厚１５〜４０［ｎｍ］程度の層状に形成してなる。
【００１８】
等電位層３ｂは、第一，第二電極２，４間に電圧が印加された場合に、等電位層３ｂの第一電極２側と接する正孔注入層３ａに電子（電荷）を注入し、また、第二電極４側と接する正孔輸送層３ｃに正孔（電荷）を注入させる電荷発生機能を有し、少なくとも第一，第二電極２，４間に電圧が印加されると第一電極２と略等電位となるものである。等電位層３ｂは、例えば三酸化モリブデン（ＭｏＯ３）や五酸化バナジウム（Ｖ２Ｏ５）とアリールアミン系化合物の混合物やＨＡＴ−ＣＮなどの有機電子受容性（アクセプター）材料を真空蒸着法等の手段によって膜厚５〜１５［ｎｍ］程度の層状に形成してなる。
【００１９】
正孔輸送層３ｃは、有機発光層３ｄと接し、正孔を有機発光層３ｄへ伝達する機能を有する。正孔輸送層３ｃは、正孔移動度（以下、正孔輸送層３ｃに用いられる正孔輸送性材料の正孔移動度を正孔移動度μｈＨＴと記す）が１０−３［ｃｍ２／Ｖｓ］以上である例えば低分子の有機材料であるアリールアミン系化合物等の正孔輸送性材料を真空蒸着法等の手段によって膜厚１５〜４０［ｎｍ］程度の層状に形成してなる。
【００２０】
有機発光層３ｄは、例えば低分子の有機材料であるホスト材料に少なくとも所定の色の発光を呈する発光ドーパントを共蒸着等の手段によって添加し、膜厚３０〜５０［ｎｍ］程度の層状に形成した混合層である。前記ホスト材料は、通常有機発光層３ｄ中で最も高い比率で含まれるものであり、正孔及び電子の輸送が可能であり、その分子内で正孔及び電子が再結合することで前記発光ドーパントを発光させる機能を有し、例えば低分子の有機材料である芳香族化合物やナフタセン化合物からなる。前記発光ドーパントは、正孔と電子との再結合に反応して所定の色で発光する機能を有し、例えば赤色発光を示す低分子の有機材料である芳香族化合物やピロメテン化合物等の蛍光材料からなる。前記発光ドーパントは、前記ホスト材料とのＩｐ（イオン化ポテンシャル）の差が０．０５［ｅＶ］以上であることが望ましい。前記発光ドーパントと前記ホスト材料とのＩｐの差は、励起子のエネルギー移動の効率に関与し、Ｉｐの差が小さいと前記発光ドーパントは前記発光ドーパント自体で正孔と電子で励起子を形成して発光する割合が高くなり、前記ホスト材料で形成された励起子からのエネルギー移動による発光割合が低下するため、発光効率の低下が生じるからである。したがって、所望の発光色を得ようとする場合には、その発光色で発光する発光ドーパントに対して、Ｉｐの差が上記の条件を満たすホスト材料を選択する必要がある。
【００２１】
電子輸送層３ｅは、有機発光層３ｄと接し、電子を有機発光層３ｄへ伝達する機能を有する。電子輸送層３ｅは、例えば電子移動度（以下、電子輸送層３ｅに用いられる電子輸送性材料の電子移動度を電子移動度μｅＥＴと記す）が１０−４［ｃｍ２／Ｖｓ］以上（μｅＥＴ≧１０−４［ｃｍ２／Ｖｓ］）である例えば低分子の有機材料であるトリアジン化合物等の電子輸送性材料と例えばリチウム８−キノリノラート（Ｌｉｑ）等のリチウム錯体とを共蒸着等の手段によって混合し、膜厚８〜３０［ｎｍ］程度の層状に形成した混合層である。なお、前記電子輸送性材料とリチウム錯体とは例えばｗｔ％比率が１：１で混合されるものであるが、この比率を変更することでキャリアバランスを変化させることも可能である。
【００２２】
電子注入層３ｆは、電子を第二電極４から取り込む機能を有し、例えばフッ化リチウム（ＬｉＦ）やＬｉｑを真空蒸着法等の手段によって膜厚１［ｎｍ］程度の薄膜状に形成してなる。
【００２３】
第二電極４は、電子を注入する陰極となるものであり、電子注入層３ｆ上に例えばアルミニウム（Ａｌ）等の低抵抗導電材料を蒸着法等の手段によって膜厚５０〜２００［ｎｍ］程度の層状に形成した導電膜からなる。
【００２４】
封止基板５は、例えばガラス材料からなる凹状部材であり、有機ＥＬ素子１０を気密的に収容する凹部５ａと、凹部５ａの全周を取り巻くように形成され接着剤６を介して支持基板１と接着される接合部５ｂと、を備えている。また、封止基板５の凹部５ａには封止空間内の水分を吸着する吸湿剤７が配置されている。
【００２５】
以上の各部によって有機ＥＬ素子１０が構成されている。
【００２６】
次に、図２を用いて有機ＥＬ素子１０の製造方法を説明する。
【００２７】
まず、有機ＥＬ素子形成工程Ｓ１にて、真空蒸着法やスパッタリング法等の手段によって支持基板１上に前記透明導電材料を層状に形成した後、フォトエッチング等によって任意の形状の第一電極２を形成する。そして、第一電極２に対応するように真空蒸着法等によって機能層３の各層を積層形成し、さらに、機能層３上に真空蒸着法等によって第二電極４を積層形成して有機ＥＬ素子１０を形成する。
【００２８】
次に、封止工程Ｓ２にて、有機ＥＬ素子１０を収容するように紫外線硬化性の接着剤６を介して支持基板１上に凹部５ａに吸湿剤７が塗布された封止基板５を配置し固定する。これにより、有機ＥＬパネルが得られる。
【００２９】
次に、通電処理工程Ｓ３にて、両電極２，４と外部電源とを接続して両電極２，４間に通電して電圧を所定時間印加し、欠陥部分を破壊、除去して有機ＥＬ素子１０を修復し、リーク電流による輝度ムラを抑制する。通電処理工程Ｓ３において印加する電圧は、順バイアス電圧、逆バイアス電圧あるいは両バイアス電圧を交互に印加する波形電圧のいずれであっても良い。印加する電圧値は高い値であればそれだけ欠陥部位を除去しやすいが、高過ぎると正常な部位まで破壊してしまうため正常な部位を破壊しない程度に制限する必要がある。また、通電処理工程Ｓ３は、有機ＥＬ素子１０を加熱した状態で行う。以下、通電処理工程Ｓ３における加熱状態を「第一の加熱状態」とも言う。有機ＥＬ素子１０を加熱する方法としては、通電処理工程Ｓ３を少なくとも室温以上（望ましくは７０［℃］以上）の温度の雰囲気中で行う方法がある。有機ＥＬ素子１０を前記第一の加熱状態とすることで、欠陥部位を顕在化させ電圧印加時間を短縮することができる。電圧印加時間の短縮の点からは前記第一の加熱状態における加熱温度は、有機ＥＬ素子１０の正常な部位を破壊しない程度の範囲で高いほど望ましいが、後述する第二の加熱状態における加熱温度を考慮して決定する。なお、通電処理工程Ｓ３において順バイアス電圧を印加する期間を設けて有機ＥＬ素子１０を点灯させ、有機ＥＬ素子１０の良否を判別する検査工程を同時に行ってもよい。本願発明者らは、鋭意検討した結果、通電処理工程Ｓ３において、有機ＥＬ素子１０の容量を所定の割合以上増加させることで高温環境下かつ高輝度発光駆動における有機ＥＬ素子１０の寿命特性を安定化させることができることを見出し、本開示に至った。すなわち、通電処理工程Ｓ３により、有機ＥＬ素子１０の容量を３［％］、さらに望ましくは４［％］以上増加させる。具体的には、前記第一の加熱状態における加熱温度、印加する電圧値及び電圧印加時間を有機ＥＬ素子１０の容量を増加させる点も考慮して決定する。
【００３０】
次に、保存処理工程Ｓ４にて、有機ＥＬ素子１０を加熱状態かつ無通電状態で所定時間保存する。以下、保存処理工程Ｓ４における加熱状態を「第二の加熱状態」とも言う。保存処理工程Ｓ４における保存時間は、通電処理工程Ｓ３における通電時間以上であることが好ましい。通電処理工程Ｓ３は複数回行っても良いが、その場合は最後の通電処理工程Ｓ３を行った後に保存処理工程Ｓ４を行う。有機ＥＬ素子１０を加熱する方法としては、前述と同様に少なくとも室温以上の雰囲気中で保存処理工程Ｓ４を行う方法がある。前記第二の加熱状態における加熱温度は、前記第一の加熱状態における加熱温度以上であり（さらに望ましくは３０［℃］以上高く）、かつ、有機ＥＬ素子１０の駆動環境温度（例えば仕様として定められる、駆動が想定される周囲温度の範囲）の最高値よりも３０［℃］以上高い温度とする。また、保存処理工程Ｓ４は、通電処理工程Ｓ３後出荷前に行うものであればよく、通電処理工程Ｓ３と保存処理工程Ｓ４との間に有機ＥＬ素子１０を冷却する冷却処理工程を含んでもよい。この場合は通電処理工程Ｓ３と保存処理工程Ｓ４とを分離することで、大量生産時などに製造工程を効率化することができる。
【００３１】
以上の工程によって、リーク電流が低減されて発光品位が高く、また、高温環境下かつ高輝度駆動における寿命特性が安定した有機ＥＬ素子１０が得られる。
【００３２】
以下、さらに本発明の実施例について説明するが、本発明はこれらによって限定されるものではない。図３は、実施例及び比較例におけるエージング条件（通電条件）、エージング前後の容量比（容量増加）並びに駆動試験の結果（輝度上昇）を示し、図４は、実施例及び比較例におけるエージング前後の容量比と発光駆動時における輝度比との関係を示している。なお、実施例及び比較例において、有機ＥＬ素子１０の構造及び製造方法は図３に示すもの以外は同一であるものとし、有機ＥＬ素子１０は、機能層３として正孔注入層３ａ、等電位層３ｂ、正孔輸送層３ｃ、有機発光層３ｄ、電子輸送層３ｅ、電子注入層３ｆを有し、赤色発光を呈するものとする。また、有機ＥＬ素子１０の駆動環境温度の最高値は７０［℃］であるものとする。また、保存処理工程Ｓ４は行っていない。また、エージング前後の有機ＥＬ素子の容量Ｃｏ、Ｃとしては、−２［Ｖ］の逆バイアス電圧印加時における発光面積Ｓ（＝４［ｍｍ２］）の容量を、安藤電気社製のＬＣＲメータＡＧ４３０４を用いて測定した。また、駆動試験としては、有機ＥＬ素子１０を７０［℃］の雰囲気中で初期輝度Ｌｏが１６０００［ｃｄ／ｍ２］となるように所定の直流定電流で発光駆動し、１２［時間］経過した時の発光輝度Ｌを測定した。なお、発光輝度Ｌの測定はトプコン社製の分光放射計ＳＲ−３を用いて行った。
【００３３】
（実施例１）
実施例１として、通電処理工程Ｓ３において有機ＥＬ素子１０を１３０［℃］の雰囲気中で加熱状態（第一の加熱状態）として初期輝度が１８０００［ｃｄ／ｍ２］となるように所定の直流定電流を１［時間］印加して通電処理を行った（通電条件）。実施例１の有機ＥＬ素子１０は、エージング前後の容量比Ｃ／Ｃｏが約１．０６４であり、６［％］以上容量が増加している。また、駆動試験における輝度比Ｌ／Ｌｏが約０．９９７であり、駆動初期における輝度上昇が起こらなかった。
【００３４】
（実施例２）
実施例２として、通電処理工程Ｓ３において有機ＥＬ素子１０を１１０［℃］の雰囲気中で加熱状態（第一の加熱状態）として初期輝度が１６０００［ｃｄ／ｍ２］となるように所定の直流定電流を１［時間］印加して通電処理を行った（通電条件）。実施例２の有機ＥＬ素子１０は、エージング前後の容量比Ｃ／Ｃｏが約１．０４２であり、４［％］以上容量が増加している。また、駆動試験における輝度比Ｌ／Ｌｏが約１．００１であり、駆動初期における輝度上昇は０．１［％］程度と極めて低かった。
【００３５】
（実施例３）
実施例３として、通電処理工程Ｓ３において有機ＥＬ素子１０を９０［℃］の雰囲気中で加熱状態（第一の加熱状態）として初期輝度が１８０００［ｃｄ／ｍ２］となるように所定の直流定電流を１［時間］印加して通電処理を行った（通電条件）。実施例３の有機ＥＬ素子１０は、エージング前後の容量比Ｃ／Ｃｏが約１．０３３であり、３［％］以上容量が増加している。また、駆動試験における輝度比Ｌ／Ｌｏが約１．００６であり、駆動初期における輝度上昇は０．６［％］程度に抑制された。
【００３６】
（実施例４）
実施例４として、通電処理工程Ｓ３において有機ＥＬ素子１０を１３０［℃］の雰囲気中で加熱状態（第一の加熱状態）として初期輝度が６０００［ｃｄ／ｍ２］となるように所定の直流定電流を１［時間］印加して通電処理を行った（通電条件）。実施例４の有機ＥＬ素子１０は、エージング前後の容量比Ｃ／Ｃｏが約１．０３４であり、３［％］以上容量が増加している。また、駆動試験における輝度比Ｌ／Ｌｏが約１．０１０であり、駆動初期における輝度上昇は１［％］程度に抑制された。
【００３７】
（比較例１）
比較例１として、通電処理工程Ｓ３に替えて、有機ＥＬ素子１０を３０℃の雰囲気中で加熱状態として１時間保存した。比較例１の有機ＥＬ素子１０は、エージング前後の容量比Ｃ／Ｃｏが約１．００７であり、０．７［％］程度容量が増加している。また、駆動試験における輝度比Ｌ／Ｌｏが約１．０８４であり、駆動初期における輝度上昇は８．４［％］程度であった。
【００３８】
（比較例２）
比較例２として、通電処理工程Ｓ３に替えて、有機ＥＬ素子１０を９０℃の雰囲気中で加熱状態として１時間保存した。比較例２の有機ＥＬ素子１０は、エージング前後の容量比Ｃ／Ｃｏが約１．００２であり、０．２［％］程度容量が増加している。また、駆動試験における輝度比Ｌ／Ｌｏが約１．０９４であり、駆動初期における輝度上昇は９．４［％］程度であった。
【００３９】
（比較例３）
比較例３として、通電処理工程Ｓ３に替えて、有機ＥＬ素子１０を１１０℃の雰囲気中で加熱状態として１時間保存した。比較例３の有機ＥＬ素子１０は、エージング前後の容量比Ｃ／Ｃｏが約０．９９３であり、容量は増加していない。また、駆動試験における輝度比Ｌ／Ｌｏが約１．０７４であり、駆動初期における輝度上昇は７．４［％］程度であった。
【００４０】
（比較例４）
比較例４として、通電処理工程Ｓ３に替えて、有機ＥＬ素子１０を１３０℃の雰囲気中で加熱状態として１時間保存した。比較例４の有機ＥＬ素子１０は、エージング前後の容量比Ｃ／Ｃｏが約１．００２であり、０．２［％］程度容量が増加している。また、駆動試験における輝度比Ｌ／Ｌｏが約１．０５０であり、駆動初期における輝度上昇は５．０［％］程度であった。
【００４１】
（比較例５）
比較例５として、通電処理工程Ｓ３において有機ＥＬ素子１０を３０℃の雰囲気中で加熱状態（第一の加熱状態）として初期輝度が６０００［ｃｄ／ｍ２］となるように所定の直流定電流を１時間印加して通電処理を行った（通電条件）。比較例５の有機ＥＬ素子１０は、エージング前後の容量比Ｃ／Ｃｏが約１．０００であり、容量は増加していない。また、駆動試験における輝度比Ｌ／Ｌｏが約１．０８７であり、駆動初期における輝度上昇は８．７［％］程度であった。
【００４２】
（比較例６）
比較例６として、通電処理工程Ｓ３において有機ＥＬ素子１０を９０［℃］の雰囲気中で加熱状態（第一の加熱状態）として初期輝度が６０００［ｃｄ／ｍ２］となるように所定の直流定電流を１［時間］印加して通電処理を行った（通電条件）。比較例６の有機ＥＬ素子１０は、エージング前後の容量比Ｃ／Ｃｏが約１．０１５であり、１．５［％］程度容量が増加している。また、駆動試験における輝度比Ｌ／Ｌｏが約１．０３６であり、駆動初期における輝度上昇は３．６［％］程度であった。
【００４３】
（比較例７）
比較例７として、通電処理工程Ｓ３において有機ＥＬ素子１０を１１０［℃］の雰囲気中で加熱状態（第一の加熱状態）として初期輝度が６０００［ｃｄ／ｍ２］となるように所定の直流定電流を１［時間］印加して通電処理を行った（通電条件）。比較例７の有機ＥＬ素子１０は、エージング前後の容量比Ｃ／Ｃｏが約１．０２１であり、２．１［％］程度容量が増加している。また、駆動試験における輝度比Ｌ／Ｌｏが約１．０２７であり、駆動初期における輝度上昇は２．７［％］程度であった。
【００４４】
（比較例８）
比較例８として、通電処理工程Ｓ３において有機ＥＬ素子１０を３０［℃］の雰囲気中で加熱状態（第一の加熱状態）として初期輝度が１８０００［ｃｄ／ｍ２］となるように所定の直流定電流を１［時間］印加して通電処理を行った（通電条件）。比較例８の有機ＥＬ素子１０は、エージング前後の容量比Ｃ／Ｃｏが約１．００２であり、０．２［％］程度容量が増加している。また、駆動試験における輝度比Ｌ／Ｌｏが約１．０７１であり、駆動初期における輝度上昇は７．１［％］程度であった。
【００４５】
図３及び図４に示すように、通電処理工程Ｓ３において有機ＥＬ素子１０の容量が３％以上増加している実施例１〜４は、７０［℃］の高温環境下かつ初期輝度Ｌｏ＝１６０００［ｃｄ／ｍ２］の高輝度駆動においていずれも１２［時間］の発光駆動において輝度上昇が抑制されている。また、特に、有機ＥＬ素子１０の容量が４％以上増加している実施例１〜３は、実施例４と比較してさらに輝度上昇が抑制され極めて低く、容量増加が大きいほど輝度上昇が抑制される傾向が見られた。したがって、通電処理工程Ｓ３における容量の増加は、少なくとも３［％］以上であり、さらに望ましくは４［％］以上であることで、駆動初期における輝度上昇が抑制され、経時的に緩やかに輝度が減少する安定した寿命特性が期待できる。これに対し、有機ＥＬ素子１０の容量増加が３［％］未満である比較例１〜８は、高温環境下かつ高輝度駆動における１２［時間］の発光駆動において２［％］以上の輝度上昇が確認され、特にプリンタヘッドの光源としては不安定な寿命特性となった。したがって、本発明のように有機ＥＬ素子１０を製造することにより高温環境下かつ高輝度駆動において寿命特性の安定化が可能となることは図３及び図４からも明らかである。なお、図３及び図４に示すように、有機ＥＬ素子１０の容量増加は、通電によって生じ、加熱温度が高いほど、及び／あるいは、発光輝度が高い（駆動電流が大きい）ほど、大きくなる。一方、加熱するのみでは有機ＥＬ素子１０の容量増加はほとんど生じない。これは、通電によって機能層３の内部電界を起こさせ、界面電界密度を上昇させることで容量の増加が起こるためと推測される。
【００４６】
本発明は、前述の実施形態及び実施例に限定されるものではなく、発明の要旨を逸脱しない範囲内で適宜変更（構成要素の削除を含む）が可能であることは勿論である。例えば、有機ＥＬ素子１０の発光色は赤色以外の色であってもよい。また、正孔注入層３ａ、正孔輸送層３ｃ、有機発光層３ｄ及び／あるいは電子輸送層３ｅが複数層形成される構成であってもよいし、等電位層３ｂが形成されない構成であってもよい。また、要求される寿命によっては保存処理工程Ｓ４を行わなくてもよい。
【産業上の利用可能性】
【００４７】
本発明は、有機ＥＬ素子の製造方法に関し、特に６０［℃］以上の高温環境下かつ１００００［ｃｄ／ｍ２］以上の高輝度駆動での使用が想定される機器に用いられる有機ＥＬ素子の製造方法に好適である。
【符号の説明】
【００４８】
１０  有機ＥＬ素子
１  支持基板
２  第一電極
３  有機層
３ａ  正孔注入層
３ｂ  等電位層
３ｃ  正孔輸送層
３ｄ  有機発光層
３ｅ  電子輸送層
３ｆ  電子注入層
４  第二電極
Ｓ１  有機ＥＬ素子形成工程
Ｓ２  封止工程
Ｓ３  通電処理工程
Ｓ４  保存処理工程
【図１】
2019185926.tif 000003
【図２】
2019185926.tif 000004
【図３】
2019185926.tif 000005
【図４】
2019185926.tif 000006