(57)【要約】【課題】基材をコーティングする撥水性物質の量を抑制しつつ、高い撥水性を有する燃料電池のガス拡散層の製造方法を提供する。【解決手段】基材２に撥水性物質３を含有する分散液を塗布した後に、基材２上にマイクロポーラス層形成材を塗布する、燃料電池のガス拡散層の製造方法であって、基材２に前記分散液を塗布する工程（ステップＳ１１）と、前記分散液が塗布された基材２を撥水性物質３の融点以上の温度で加熱することによって、撥水性物質３を基材２に固着する工程（ステップＳ１２）と、加熱された基材２上に、さらに前記分散液を塗布する工程（ステップＳ１３）と、前記分散液が塗布された基材２上に、前記マイクロポーラス層形成材を塗布する工程（ステップＳ１４）と、を備える、燃料電池のガス拡散層の製造方法。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
基材に撥水性物質を含有する分散液を塗布した後に、前記基材上にマイクロポーラス層形成材を塗布する、燃料電池のガス拡散層の製造方法であって、
前記基材に前記分散液を塗布する工程と、
前記分散液が塗布された前記基材を前記撥水性物質の融点以上の温度で加熱することによって、前記撥水性物質を前記基材に固着する工程と、
加熱された前記基材上に、さらに前記分散液を塗布する工程と、
前記分散液が塗布された前記基材上に、前記マイクロポーラス層形成材を塗布する工程と、を備える、
燃料電池のガス拡散層の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、燃料電池のガス拡散層の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
燃料電池セルにガス拡散層（Ｇａｓ  Ｄｉｆｆｕｓｉｏｎ  Ｌａｙｅｒ、ＧＤＬ）を設けることによって、燃料電池内において適切に燃料を供給することができる。ガス拡散層は、基材と、基材の上に設けられたマイクロポーラス層（Ｍｉｃｒｏ  Ｐｏｒｏｕｓ  Ｌａｙｅｒ、ＭＰＬ）と、を、備える。マイクロポーラス層は、基材の上に塗布されたマイクロポーラス層形成材を焼成することによって形成される。
【０００３】
マイクロポーラス層形成材を塗布すると、マイクロポーラス層形成材の一部が基材に含浸することがある。マイクロポーラス層形成材が含浸すると、ガス拡散層のガス拡散性が低下する虞がある。そこで、基材を撥水性物質でコーティングした後に、マイクロポーラス層形成材を塗布することによって、マイクロポーラス層形成材が基材に含浸することを抑制する技術が知られている。
例えば、特許文献１には、粒子状の撥水性物質を含有する分散液を、基材に塗布した後に加熱することによって、基材をコーティングする技術が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１３−１７１７７５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
発明者らは、燃料電池のガス拡散層の製造方法に関し、以下の課題を見出した。
マイクロポーラス層の厚みが薄くなると、ガス拡散層のガス拡散性が、高くなる。また、マイクロポーラス層は、均一な厚みを有することが好ましい。均一かつ薄いマイクロポーラス層を形成するためには、水分量が多いマイクロポーラス層形成材を用いる必要がある。水分量が多いマイクロポーラス層形成材は、基材に含浸しやすい。
【０００６】
そこで、例えば、基材をコーティングする撥水性物質を増量することによって、基材の撥水性を高めることが考えられる。しかしながら、コーティングする撥水性物質を増量すると、ガス拡散層全体が、もろくなる。したがって、基材をコーティングする撥水性物質の量を抑制しつつ、高い撥水性を有する燃料電池のガス拡散層の製造方法が求められていた。
【０００７】
本発明は、このような問題点に鑑みなされたものであり、基材をコーティングする撥水性物質の量を抑制しつつ、高い撥水性を有する燃料電池のガス拡散層の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記目的を達成するための一態様は、基材に撥水性物質を含有する分散液を塗布した後に、前記基材上にマイクロポーラス層形成材を塗布する、燃料電池のガス拡散層の製造方法であって、前記基材に前記分散液を塗布する工程と、前記分散液が塗布された前記基材を前記撥水性物質の融点以上の温度で加熱することによって、前記撥水性物質を前記基材に固着する工程と、加熱された前記基材上に、さらに前記分散液を塗布する工程と、前記分散液が塗布された前記基材上に、前記マイクロポーラス層形成材を塗布する工程と、を備える。
【０００９】
本発明に係る燃料電池のガス拡散層の製造方法は、分散液が塗布された基材を撥水性物質の融点以上の温度で加熱することによって、撥水性物質を基材に固着する工程と、加熱された基材上に、さらに分散液を塗布する工程と、分散液が塗布された基材上に、マイクロポーラス層形成材を塗布する工程と、を備える。撥水性物質の融点以上の温度で加熱した後に冷却することを繰り返すことによって、基材の撥水性を高めることができる。
【００１０】
また、分散液及びマイクロポーラス層形成材は、互いに混ざりにくい。そのため、分散液が塗布された基材上に、マイクロポーラス層形成材を塗布する工程を行うことによって、マイクロポーラス層形成材が基材に含浸することを抑制することができる。したがって、基材をコーティングする撥水性物質の量を抑制することができる。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、基材をコーティングする撥水性物質の量を抑制しつつ、高い撥水性を有する燃料電池のガス拡散層の製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】第１の実施の形態に係るガス拡散層の模式断面図である。
【図２】第１の実施の形態に係る燃料電池のガス拡散層の製造方法を示すフローチャートである。
【図３】分散液が塗布された基材の模式断面図である。
【図４】加熱された基材の模式断面図である。
【図５】加熱後に分散液がさらに塗布された基材の模式断面図である。
【図６】マイクロポーラス層形成材が塗布された基材の模式断面図である。
【図７】マイクロポーラス層形成材が焼成された基材の模式断面図である。
【図８】第２の実施の形態に係る燃料電池のガス拡散層の製造方法を示すフローチャートである。
【図９】分散液が塗布された基材の模式断面図である。
【図１０】加熱された基材の模式断面図である。
【図１１】マイクロポーラス層形成材が塗布された基材の模式断面図である。
【図１２】撥水性物質の熱量を測定したグラフである。
【図１３】第２の実施の形態に係るガス拡散層の断面写真である。
【図１４】２回目の基材を加熱する工程を行わずにマイクロポーラス層形成材を塗布したガス拡散層の断面写真である。
【図１５】実施例１に係るガス拡散層の平面写真である。
【図１６】実施例２に係るガス拡散層の平面写真である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下、図面を参照して本発明の実施の形態について説明する。ただし、本発明が以下の実施の形態に限定される訳ではない。また、説明を明確にするため、以下の記載及び図面は、適宜、簡略化されている。
【００１４】
（第１の実施の形態）
まず、図１を参照して、第１の実施の形態に係る燃料電池のガス拡散層の製造方法を用いて製造されたガス拡散層（第１の実施の形態に係るガス拡散層）の構成について説明する。図１は、第１の実施の形態に係るガス拡散層の模式断面図である。ガス拡散層１は、図１に示すように、基材２及びマイクロポーラス層４を備える。ガス拡散層１は、例えば、燃料電池セルのガス拡散層として好適である。
【００１５】
なお、当然のことながら、図１及びその他の図面に示した右手系ｘｙｚ直交座標は、構成要素の位置関係を説明するための便宜的なものである。通常、ｚ軸正方向が鉛直上向き、ｘｙ平面が水平面であり、図面間で共通である。
【００１６】
ガス拡散層１は、図１に示すように、基材２と、基材２の上に形成されたマイクロポーラス層４と、を備える板状構造体である。ガス拡散層１は、触媒層（不図示）及びセパレーター（不図示）に挟持される。ガス拡散層１を燃料電池内に設けることによって、燃料である水素や空気等を電極に供給することができる。
【００１７】
基材２は、導電性材料を用いて構成される。基材２は、例えば、カーボンペーパーやカーボンフェルト等の炭素繊維材料を用いて構成される。基材２を構成する炭素繊維材料は、多数の孔を有する。基材２が有する多数の孔の直径は、１０μｍ〜１００μｍ程度である。したがって、燃料電池内において発生した気体は、基材２を透過することができる。
【００１８】
基材２の上には、図１に示すように、マイクロポーラス層４が形成されている。マイクロポーラス層４は、マイクロポーラス層形成材を基材２の上に塗布した後に焼成することによって形成される。マイクロポーラス層形成材は、炭素粉末を含有するペーストである。マイクロポーラス層形成材が含有する炭素粉末の一次直径は、０．１μｍ以下である。マイクロポーラス層形成材は、さらに、フッ素樹脂等の撥水性物質を含有する場合もある。
【００１９】
基材２の上にマイクロポーラス層形成材を塗布すると、マイクロポーラス層形成材に含有される炭素粉末の一部が、基材２が有する多数の孔に含浸する虞がある。そこで、マイクロポーラス層形成材を塗布する前に、撥水性物質３を含有する分散液を基材２に塗布する。分散液は、粒子状の撥水性物質３を水に分散させた液体である。撥水性物質３は、例えば、フッ素樹脂である。詳細は後述するが、分散液が塗布された基材２を加熱すると、撥水性物質が基材２に固着する。つまり、分散液が塗布された基材２を加熱すると、基材２は、撥水性物質３によってコーティングされる。
【００２０】
基材２が撥水性物質３によってコーティングされていると、マイクロポーラス層形成材を基材２の上に塗布する際に、基材２が有する多数の孔にマイクロポーラス層形成材が含浸することを抑制することができる。撥水性物質３によってコーティングされた基材２は、コーティングされていない場合よりも、硬くなる。そのため、撥水性物質３によってコーティングされた基材２は、もろい。したがって、基材２にコーティングされる撥水性物質３の量は、可能な限り少ないことが好ましい。コーティングされる撥水性物質３の量を可能な限り少なくすることによって、ガス拡散層１の柔軟性を保つことができる。
【００２１】
次に、図２〜７を参照して、第１の実施の形態に係る燃料電池のガス拡散層の製造方法について説明する。図２は、第１の実施の形態に係る燃料電池のガス拡散層の製造方法を示すフローチャートである。図３は、分散液が塗布された基材の模式断面図である。図４は、乾燥された基材の模式断面図である。図５は、乾燥後に分散液がさらに塗布された基材の模式断面図である。図６は、マイクロポーラス層形成材が塗布された基材の模式断面図である。
【００２２】
第１の実施の形態に係る燃料電池のガス拡散層の製造方法では、まず、分散液を塗布する工程（ステップＳ１１）を行う。具体的には、撥水性物質３を含有する分散液を、基材２に塗布する。分散液を塗布する工程（ステップＳ１１）を行うと、図３に示すように、基材２が有する多数の孔に、撥水性物質３を含有する分散液が含浸する。
【００２３】
次に、基材を加熱する工程（ステップＳ１２）を行う。具体的には、撥水性物質３の融点以上の温度で、分散液が塗布された基材２を加熱する。撥水性物質３の融点は、３５０℃〜３６０℃程度である。基材を加熱する工程（ステップＳ１２）を行うと、基材２に含浸した分散液の水分が蒸発する。また、基材を加熱する工程（ステップＳ１２）を行うと、図４に示すように、融解した撥水性物質３が、基材２を構成する炭素繊維に固着する。
【００２４】
次に、分散液を塗布する工程（ステップＳ１３）を行う。具体的には、撥水性物質３を含有する分散液を、基材２に塗布する。基材２が有する多数の孔に含浸した分散液の水分は、基材を加熱する工程（ステップＳ１２）において蒸発している。したがって、分散液を塗布する工程（ステップＳ１３）を行うと、図５に示すように、基材２が有する多数の孔に、撥水性物質３を含有する分散液が含浸する。また、分散液を塗布する工程（ステップＳ１３）を行うと、基材２は室温程度まで冷却される。
【００２５】
分散液を塗布する工程（ステップＳ１３）において塗布される分散液の量は、分散液を塗布する工程（ステップＳ１１）において塗布される分散液の量と合わせて、所定量の撥水性物質３を基材２に塗布することができる量である。分散液を塗布する工程（ステップＳ１１）において、分散液を基材２に塗布する方法は、特に限定されない。分散液は、例えば、スプレー塗布で基材２に塗布される。分散液が含有する撥水性物質３は、例えば、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）である。
【００２６】
次に、マイクロポーラス層形成材を塗布する工程（ステップＳ１４）を行う。具体的には、分散液が塗布された基材２の上に、図６に示すように、マイクロポーラス層形成材を塗布する。マイクロポーラス層形成材は、炭素粉末を含有する。
【００２７】
分散液は、極性を有さない液体である。マイクロポーラス層形成材は、極性を有する液体である。したがって、分散液及びマイクロポーラス層形成材は、互いに混ざりにくい。マイクロポーラス層形成材を塗布する工程（ステップＳ１４）を行う際には、基材２が有する多数の孔に分散液が含浸している。そのため、基材２が有する多数の孔に、マイクロポーラス層形成材が含浸することが抑制される。
【００２８】
次に、基材を加熱する工程（ステップＳ１５）を行う。具体的には、撥水性物質３の融点以上の温度で、分散液及びマイクロポーラス層形成材が塗布された基材２を加熱する。基材を加熱する工程（ステップＳ１５）を行うと、図７に示すように、マイクロポーラス層形成材が焼成されてマイクロポーラス層を形成する。また、基材２が有する多数の孔に含浸された分散液の水分が蒸発する。
【００２９】
第１の実施の形態に係る燃料電池のガス拡散層の製造方法では、基材２が有する多数の孔が分散液によって埋められた状態でマイクロポーラス層形成材を塗布するため、マイクロポーラス層形成材が基材２に含浸することを抑制することができる。したがって、基材２をコーティングする撥水性物質３の量を抑制することができる。また、詳細は後述するが、分散液を塗布する工程（ステップＳ１１）において塗布された撥水性物質３は、合計２回加熱及び冷却が行われているため、結晶度が高い。つまり、基材２の撥水性が高い。このような構成によって、基材をコーティングする撥水性物質の量を抑制しつつ、高い撥水性を有する燃料電池のガス拡散層を製造することができる。
【００３０】
なお、分散液を塗布する工程（ステップＳ１３）において、基材２に塗布される液体は、マイクロポーラス層形成材と混ざりにくい液体であれば、他の液体であってもよい。分散液を塗布する工程（ステップＳ１３）において塗布される液体は、例えば、ヘキサン、ベンゼン、トルエン、ジエチルエーテル、クロロホルム、酢酸エチル、塩化メチレン等の無極性溶媒であってもよい。分散液を塗布する工程（ステップＳ１３）において基材２に無極性溶媒を塗布する場合、分散液を塗布する工程（ステップＳ１１）において、十分量の撥水性物質３を基材２に塗布する。
【００３１】
（第２の実施の形態）
次に、図８〜１１を参照して、第２の実施の形態に係る燃料電池のガス拡散層の製造方法について説明する。図８は、第２の実施の形態に係る燃料電池のガス拡散層の製造方法を示すフローチャートである。図９は、分散液が塗布された基材の模式断面図である。図１０は、乾燥された基材の模式断面図である。図１１は、マイクロポーラス層形成材が塗布された基材の模式断面図である。
【００３２】
第２の実施の形態に係る燃料電池のガス拡散層の製造方法では、まず、分散液を塗布する工程（ステップＳ２１）を行う。具体的には、撥水性物質３を含有する分散液を、基材２に塗布する。分散液を塗布する工程（ステップＳ２１）において塗布される分散液の量は、基材２をコーティングするのに十分な量の撥水性物質３を含有する量である。分散液を塗布する工程（ステップＳ２１）を行うと、図９に示すように、基材２が有する多数の孔に分散液が含浸する。
【００３３】
次に、基材を加熱する工程（ステップＳ２２）を行う。具体的には、撥水性物質３の融点以上の温度で、分散液が塗布された基材２を加熱する。基材を加熱する工程（ステップＳ２２）を行うと、基材２に含浸した分散液の水分が蒸発する。また、基材を加熱する工程（ステップＳ２２）を行うと、図１０に示すように、融解した撥水性物質３が、基材２を構成する炭素繊維に固着する。
【００３４】
次に、基材を冷却する工程（ステップＳ２３）を行う。具体的には、基材を加熱する工程（ステップＳ２２）において乾燥された基材２を、３２０℃以下まで冷却する。基材２を冷却する方法は、特に限定されない。基材２は、例えば、自然放冷によって室温程度まで冷却される。
【００３５】
次に、基材を加熱する工程（ステップＳ２４）を行う。具体的には、撥水性物質３の融点以上の温度で、分散液が塗布された基材２を加熱する。基材を加熱する工程（ステップＳ２４）を行うと、基材２に固着している撥水性物質３の結晶度が高くなる。撥水性物質３の結晶化が進むと、基材２の撥水性は、高くなる。
【００３６】
ステップＳ２２〜２４は、例えば、途中部に冷却ゾーンが設けられた一連のロールを用いて行われてもよい。また、撥水性物質３は、融点以上まで加熱された後にゆっくりと冷却することによって、結晶度が高まることが知られている。基材を加熱する工程（ステップＳ２４）を行った後に、基材２をゆっくりと冷却すると、基材２の撥水性をさらに他まめることができる。
【００３７】
次に、マイクロポーラス層形成材を塗布する工程（ステップＳ２５）を行う。具体的には、基材を加熱する工程（ステップＳ２４）において撥水性が高められた基材２の上に、図１１に示すように、マイクロポーラス層形成材を塗布する。基材２の撥水性が高いため、マイクロポーラス層形成材を塗布しても、含浸しにくい。
【００３８】
なお、マイクロポーラス層形成材を塗布する工程（ステップＳ２５）を行う前に、分散液又は無極性溶媒を基材２に塗布する工程を、さらに行ってもよい。分散液又は無極性溶媒を塗布する工程を行うことによって、マイクロポーラス層形成材が基材２に含浸することをさらに抑制することができる。
【００３９】
次に、基材を加熱する工程（ステップＳ２６）を行う。基材を加熱する工程（ステップＳ２６）を行うと、マイクロポーラス層形成材が焼成されてマイクロポーラス層が形成される。上記の構成によって、基材をコーティングする撥水性物質の量を抑制しつつ、マイクロポーラス層形成材が基材に含浸することを抑制することができる。
【００４０】
図１２は、撥水性物質の熱量を測定したグラフである。図１２において、点線は、基材を加熱する工程（ステップＳ２４）を行う前における撥水性物質３の示差走査熱量測定（Ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌ  Ｓｃａｎｎｉｎｇ  Ｃａｌｏｒｉｍｅｔｒｙ、ＤＳＣ）の結果を示す。実線は、基材を加熱する工程（ステップＳ２４）を行った後における撥水性物質３の示差走査熱量測定の結果を示す。
【００４１】
基材を加熱する工程（ステップＳ２４）を行う前における撥水性物質３は、図１２に示すように、示差走査熱量測定のピーク値が約３４１℃であった。一方、基材を加熱する工程（ステップＳ２４）を行った後における撥水性物質３は、示差走査熱量測定のピーク値が約３２７℃であった。また、基材を加熱する工程（ステップＳ２４）を行う前に比較して、ピークがシャープになっていた。このことから、基材を加熱する工程（ステップＳ２４）を行うことによって、撥水性物質３の結晶度が高くなることが確認された。
【００４２】
第２の実施の形態に係る燃料電池のガス拡散層の製造方法では、基材を冷却する工程（ステップＳ２３）を行った後に、基材を加熱する工程（ステップＳ２６）を行っている。つまり、基材２に固着した撥水性物質３を、一度３２０℃以下まで冷却した後に再び加熱することによって、撥水性物質３の結晶度を高めることができる。
【００４３】
図１３は、第２の実施の形態に係るガス拡散層の断面写真である。図１３において、点線は、基材２及びマイクロポーラス層４の境界を示す。ガス拡散層１は、図１３に示すように、基材２とマイクロポーラス層４との境界が明確であった。つまり、マイクロポーラス層形成材が基材２に含浸することが抑制されている。
【００４４】
図１４は、２回目の基材を加熱する工程（ステップＳ２４）を行わずにマイクロポーラス層形成材を塗布したガス拡散層の断面写真である。基材を加熱する工程（ステップＳ２４）を行わない場合、図１４に示すように、基材２とマイクロポーラス層４との境界が不明確であった。つまり、マイクロポーラス層形成材が基材２に含浸している。
【００４５】
上記の構成によって、基材をコーティングする撥水性物質の量を抑制しつつ、マイクロポーラス層形成材が基材に含浸することを抑制することができる。
【００４６】
（実施例１）
次に、図１５を参照して、実施例１について説明する。図１５は、実施例１に係るガス拡散層の平面写真である。
【００４７】
［基材］
実施例１では、基材として、カーボンペーパーを使用した。カーボンペーパーは、ポリアクリロニトリルを原料とする炭素繊維材料であった。カーボンペーパーの目付重量は、約５．０ｍｇ／ｃｍ２であった。カーボンペーパーの厚みは、約１７０μｍであった。
【００４８】
［分散液］
実施例１では、分散液として、ＰＴＦＥ６０％分散液をイオン交換水で希釈したものを使用した。
【００４９】
［マイクロポーラス層形成材］
実施例１では、マイクロポーラス層形成材として、ＰＴＦＥ及びアセチレンブラックを２：３（乾燥質量比）で脱イオン水に分散させたものを使用した。マイクロポーラス層形成材の固体分含量は１０％であった。ＰＴＦＥの平均粒子径は、０．２μｍであった。アセチレンブラックの平均一次粒子径は、３５ｎｍであった。マイクロポーラス層形成材の粘度は、約４００ｍＰａ・ｓ（５０ｓ−１）であった。マイクロポーラス層形成材の粘度は、Ｅ型粘度計を用いて測定された。
【００５０】
［ガス拡散層の製造手順］
まず、基材に分散液を塗布した（ステップＳ１１）。そして、分散液が塗布された基材を、熱風乾燥によって３６０℃で３分間加熱した（ステップＳ１２）。加熱された基材は、冷却された後に質量測定が行われた。基材の質量に対して０．２５ｍｇ／ｃｍ２のＰＴＦＥが、基材に固着していた。次に、さらなる分散液を基材に塗布した（ステップＳ１３）。塗布された分散液は、基材に含浸した。なお、１回目の塗布に用いた分散液と、２回目の塗布に用いた分散液と、は、同じ濃度の分散液であった。ステップＳ１３が行われた基材には、基材の質量に対して０．４５ｍｇ／ｃｍ２のＰＴＦＥが固着していた。
【００５１】
分散液が含浸した基材の上に、ダイコーターを用いてマイクロポーラス層形成材を塗布した（ステップＳ１４）。塗布されたマイクロポーラス層形成材は、１ｃｍ２あたり１５ｍｇ（乾燥重量１．５ｍｇ／ｃｍ２）であった。マイクロポーラス層形成材が塗布された基材は、３６０℃で３分間加熱された（ステップＳ１５）。以上のような手順で、実施例１に係るガス拡散層を製造した。
【００５２】
［撥水性の評価］
上記の手順で製造されたガス拡散層の撥水性を評価するために、転落角測定を行った。転落角測定を行う際には、ます、ガス拡散層の上に２μｇの液滴を滴下した。液滴が滴下されたガス拡散層を徐々に傾けていき、液滴が流動して転落する角度を測定した。転落角測定に使用した液滴は、５％エタノール水溶液であった。転落角の測定を３回行った後に、平均値を算出した。実施例１に係るガス拡散層の転落角は、１．５°であった。転落角が小さいほど、撥水性が高い。例えば、転落角が１０°以下であるガス拡散層は、撥水性が良好である。
【００５３】
［ＳＥＭ観察］
走査型電子顕微鏡（Ｓｃａｎｎｉｎｇ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ、ＳＥＭ）を用いて、実施例１に係るガス拡散層の構造を観察した。図１５は、実施例１に係るガス拡散層の平面写真である。実施例１に係るガス拡散層は、図１５に示すように、表面が平滑であった。また、マイクロポーラス層の厚みは、２０μｍ〜４０μｍであった。
【００５４】
（実施例２）
次に、図１６を参照して、実施例２について説明する。図１６は、実施例２に係るガス拡散層の平面写真である
【００５５】
［基材］
実施例２では、基材として、カーボンペーパーを使用した。カーボンペーパーは、ポリアクリロニトリルを原料とする炭素繊維材料であった。カーボンペーパーの目付重量は、約５．０ｍｇ／ｃｍ２であった。カーボンペーパーの厚みは、約２００μｍであった。カーボンペーパーの空隙率は、約８０％であった。
【００５６】
［分散液］
実施例２では、分散液として、ＰＴＦＥ６０％分散液をイオン交換水で希釈したものを使用した。
【００５７】
［マイクロポーラス層形成材］
実施例２では、マイクロポーラス層形成材として、ＰＴＦＥ及びアセチレンブラックを２：３（乾燥質量比）で脱イオン水に分散させたものを使用した。マイクロポーラス層形成材の固体分含量は１０％であった。ＰＴＦＥの平均粒子径は、０．２μｍであった。アセチレンブラックの平均一次粒子径は、３５ｎｍであった。マイクロポーラス層形成材の粘度は、約４００ｍＰａ・ｓ（５０ｓ−１）であった。マイクロポーラス層形成材の粘度は、Ｅ型粘度計を用いて測定された。
【００５８】
［ガス拡散層の製造手順］
まず、基材に分散液を塗布した（ステップＳ２１）。そして、分散液が塗布された基材を、熱風乾燥によって３６０℃で３分間加熱した（ステップＳ２２）。加熱された基材は、冷却された後に質量測定が行われた。基材の質量に対して０．５ｍｇ／ｃｍ２のＰＴＦＥが、基材に固着していた。次に、加熱された基材を自然放冷した（ステップＳ２３）。冷却された基材は、３６０℃で３分間、さらに加熱された（ステップＳ２４）。ステップＳ２４が行われた基材には、基材の質量に対して０．４５ｍｇ／ｃｍ２のＰＴＦＥが固着していた。
【００５９】
ステップＳ２４が行われた基材の上に、ダイコーターを用いてマイクロポーラス層形成材を塗布した（ステップＳ２５）。塗布されたマイクロポーラス層形成材は、１ｃｍ２あたり１５ｍｇ（乾燥重量１．５ｍｇ／ｃｍ２）であった。マイクロポーラス層形成材が塗布された基材は、２６０℃で３分間加熱された（ステップＳ２６）。以上のような手順で、実施例２に係るガス拡散層を製造した。
【００６０】
［撥水性の評価］
上記の手順で製造されたガス拡散層の撥水性を評価するために、転落角測定を行った。転落角測定を行う際には、ます、ガス拡散層の上に２μｇの液滴を滴下した。液滴が滴下されたガス拡散層を徐々に傾けていき、液滴が流動して転落する角度を測定した。転落角測定に使用した液滴は、５％エタノール水溶液であった。転落角の測定を３回行った後に、平均値を算出した。実施例２に係るガス拡散層の転落角は、１．９°であった。
【００６１】
［ＳＥＭ観察］
走査型電子顕微鏡を用いて、実施例１に係るガス拡散層の構造を観察した。図１６は、実施例２に係るガス拡散層の平面写真である。実施例２に係るガス拡散層は、図１６に示すように、表面が平滑であった。また、マイクロポーラス層の厚みは、２０μｍ〜５０μｍであった。
【００６２】
（比較例１）
比較例１では、ステップＳ２２において、２５０℃で３．５分間基材を加熱した。加熱された基材には、基材の質量に対して０．２５ｍｇ／ｃｍ２のＰＴＦＥが、基材に固着していた。また、比較例１では、ステップＳ２４を行わなかった。上記以外の工程や、材料、及び解析方法は、実施例２と同様であるため、説明を省略する。
【００６３】
転落角測定を行ったところ、比較例１に係るガス拡散層の転落角は、２．７であった。比較例１に係るガス拡散層は、マイクロポーラス層の厚みが４０μｍ〜６０μｍであった。
【００６４】
（比較例２）
比較例２では、ステップＳ２２において、２５０℃で３．５分間基材を加熱した。加熱された基材には、基材の質量に対して０．２５ｍｇ／ｃｍ２のＰＴＦＥが、基材に固着していた。また、比較例２では、ステップＳ２４を行わなかった。上記以外の工程や、材料、及び解析方法は、実施例２と同様であるため、説明を省略する。
【００６５】
転落角測定を行ったところ、比較例２に係るガス拡散層の転落角は、２．６であった。比較例２に係るガス拡散層は、マイクロポーラス層の厚みが１００μｍ〜１２０μｍであった。
【００６６】
以上で説明した本実施の形態に係る発明により、基材をコーティングする撥水性物質の量を抑制しつつ、高い撥水性を有する燃料電池のガス拡散層の製造方法を提供することができる。
【００６７】
なお、本発明は上記実施の形態に限られたものではなく、趣旨を逸脱しない範囲で適宜変更することが可能である。第１の実施の形態では、分散液が塗布された基材上にマイクロポーラス層形成材を塗布する場合を説明した。しかしながら、本発明は、基材に分散液を塗布した状態で、基材上にマイクロポーラス層形成材を塗布する技術であれば、どのような技術にも適用することができる。本発明は、例えば、粉末状のマイクロポーラス層形成材を用いてマイクロポーラス層を形成する技術等にも適用することができる。
【符号の説明】
【００６８】
１  ガス拡散層
２  基材
３  撥水性物質
４  マイクロポーラス層
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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