(57)【要約】【課題】  ガラス基板との密着性と平坦性に優れ、且つ、ガラス基板に含まれるＮａの拡散バリア性に優れるガラス基板用密着膜および、この密着膜を形成するためのターゲットを提供する。【解決手段】  原子比における組成式がＴｉ１００−Ｘ−ＶＸ、３０≦Ｘ≦７５で表され、残部が不可避的不純物からなり、アモルファス構造である磁気記録媒体のガラス基板用密着膜、および、この密着膜を形成するための原子比における組成式がＴｉ１００−Ｘ−ＶＸ、３０≦Ｘ≦７５で表され、残部が不可避的不純物からなるターゲット。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
原子比における組成式がＴｉ１００−Ｘ−ＶＸ、３０≦Ｘ≦７５で表され、残部が不可避的不純物からなり、アモルファス構造である磁気記録媒体のガラス基板用密着膜。
【請求項２】
原子比における組成式がＴｉ１００−Ｘ−ＶＸ、３０≦Ｘ≦７５で表され、残部が不可避的不純物からなる磁気記録媒体のガラス基板用の密着膜形成用ターゲット。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気記録媒体に用いられるガラス基板用密着膜およびこの密着膜を形成するためのターゲットに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、高度情報化社会により磁気記録の高密度化が強く望まれている。この高密度化を実現する技術として、従来の面内磁気記録方式に代わり、垂直磁気記録方式が実用化されている。
【０００３】
垂直磁気記録とは、磁性膜を媒体面に対して磁化容易軸が垂直方向に配向するように形成したものであり、記録密度を上げても、ビット内の反磁界が小さく、記録再生特性の低下が少ない高記録密度に適した方式である。そして、垂直磁気記録方式においては、例えば、ガラス基板上に密着膜、軟磁性膜、非磁性中間膜、磁性膜、保護膜が順次形成されている。
【０００４】
垂直磁気記録媒体に用いられるガラス基板上の密着膜には、表面の平坦性を確保するためにアモルファス構造であることや、ガラス基板との密着性に優れることが求められている。そして、ガラス基板用の密着膜としては、例えば、Ｎｉ合金が用いられており、特許文献１では、Ｎｉに３７．５原子％〜５０．０原子％のＮｂを添加したＮｉＮｂ合金を用いることが提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１３−１１８０３２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
上述した特許文献１に開示されるガラス基板用密着膜（以下、単に「密着膜」ともいう。）は、ガラス基板との密着性と平坦性に優れる密着膜である。
ところが、本発明者は、ＮｉＮｂ合金からなる密着膜は、上記した軟磁性膜や磁性膜の形成における加熱工程に伴い、ガラス基板に含まれるＮａが密着膜中へ拡散しやすくなり、Ｎａの拡散バリア性に劣るという新たな問題があることを確認した。このＮａの拡散バリア性の問題は、密着膜の上層に形成される軟磁性膜や、磁気的に情報を記録する磁性膜の磁気特性の劣化に繋がる。
【０００７】
本発明の目的は、ガラス基板との密着性と平坦性に優れ、且つ、ガラス基板に含まれるＮａの拡散バリア性に優れる密着膜および、この密着膜を形成するためのターゲットを提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者は、磁気記録媒体に用いられる密着膜のＮａの拡散バリア性について、従来のＮｉＮｂ合金に替わる新規な合金について種々検討した。そして、ＴｉＶ合金が、ガラス基板との密着性と平坦性に優れ、且つ、Ｎａの拡散バリア性にも優れる密着膜であることを見出し、本発明に到達した。
【０００９】
すなわち、本発明は、原子比における組成式がＴｉ１００−Ｘ−ＶＸ、３０≦Ｘ≦７５で表され、残部が不可避的不純物からなり、アモルファス構造である磁気記録媒体のガラス基板用密着膜の発明である。
また、本発明の別の発明は、原子比における組成式がＴｉ１００−Ｘ−ＶＸ、３０≦Ｘ≦７５で表され、残部が不可避的不純物からなるターゲットの発明である。
【発明の効果】
【００１０】
本発明は、ガラス基板との密着性および平坦性に優れ、且つ、ガラス基板に含まれるＮａの拡散バリア性にも優れる密着膜を提供でき、磁気記録媒体を製造する上で有用な技術となる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明例の膜厚方向におけるＮａ発光強度。
【図２】本発明例の膜厚方向におけるＮａ発光強度の拡大図。
【図３】従来例の膜厚方向におけるＮａ発光強度。
【図４】従来例の膜厚方向におけるＮａ発光強度の拡大図。
【図５】本発明例および従来例のＸ線回折スペクトル。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
本発明の密着膜は、原子比における組成式がＴｉ１００−Ｘ−ＶＸ、３０≦Ｘ≦７５で表され、残部が不可避的不純物からなり、アモルファス構造であることに特徴を有する。そして、本発明の密着膜で主要構成元素となるＴｉは、ガラス基板との密着性に優れる元素である。
【００１３】
本発明の密着膜は、Ｔｉへの添加元素として、Ｖを３０原子％〜７５原子％、すなわち３０≦Ｘ≦７５の範囲で含有する。Ｖは、ＴｉＶ合金の２元系状態図において、共析型の状態図を示す。このため、Ｖは、Ｔｉに対してアモルファス形成能を有する元素である。
Ｖの添加量が、３０原子％未満または７５原子％を超えると、アモルファスを形成する効果が小さくなり、結晶粒界に起因した凹凸が形成される。このため、密着膜の平坦性を確保するためには、Ｖを３０原子％〜７５原子％の範囲にすることが重要である。また、密着膜のアモルファス性を向上させて、表面粗さを低減し、平坦性を確保するためには、Ｖは４０原子％〜６０原子％の範囲にすることが好ましい。
尚、本発明におけるアモルファス構造とは、Ｘ線回折法（ＸＲＤ；Ｘ−ｒａｙ  ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ）における明瞭な回折線が見られず、ハローピークとなることをいう。
【００１４】
従来のＮｉＮｂ合金からなる密着膜は、図４に示すように、ガラス基板から密着膜へ拡散したＮａが、密着膜の表面（図中の０秒の位置）近傍に濃縮する場合がある。この密着膜の表面に濃縮したＮａは、密着膜の上層に形成される軟磁性膜や、磁気的に情報を記録する磁性膜の磁気特性の劣化を誘発する虞がある。
これに対して、本発明のＴｉＶ合金からなる密着膜は、図２に示すように、ガラス基板から密着膜へ拡散したＮａは、密着膜中では少なく、密着膜の表面（図中の０秒の位置）近傍においても濃縮が抑制される。このため、本発明の密着膜は、Ｎａが拡散しにくく、Ｎａの拡散バリア性に優れると考えられる。
【００１５】
本発明の密着膜は、例えば、純Ｔｉターゲットと純Ｖターゲットを用意して、本発明の密着膜の成分範囲となるように、コスパッタリングして得ることができる。また、本発明の密着膜は、その膜組成と同一組成、すなわち、原子比における組成式がＴｉ１００−Ｘ−ＶＸ、３０≦Ｘ≦７５で表され、残部が不可避的不純物からなるターゲットでスパッタリングすることが好適である。
そして、本発明の原子比における組成式がＴｉ１００−Ｘ−ＶＸ、３０≦Ｘ≦７５で表され、残部が不可避的不純物からなるターゲットは、粉末焼結法で製造することが好ましい。具体的には、Ｔｉ粉末およびＶ粉末を本発明のターゲットの成分範囲となるように混合した混合粉末や、最終組成に調整した合金粉末を加圧焼結することで得ることができる。
加圧焼結としては、熱間静水圧プレス法、ホットプレス法、通電焼結法、押し出しプレス焼結等を適用することができる。
【００１６】
加圧焼結における焼結温度は、８００℃以上にすることで、ＴｉおよびＶの焼結を進行させることができ、空孔の発生を抑制することができる点で好ましい。また、焼結温度を１５００℃以下にすることで、原料粉末の溶解を抑制できる点で好ましい。尚、空孔の形成を最小限に低減した上で、脆い金属間化合物相の成長を抑制するためには、９００〜１３００℃の温度で焼結することがより好ましい。
【００１７】
加圧焼結における加圧圧力は、１００ＭＰａ以上にすることで、焼結の進行を助長し、空孔の発生を抑制できる点で好ましい。また、加圧圧力は、２００ＭＰａ以下にすることで、焼結時にターゲットへの残留応力の導入が抑制され、焼結後のターゲットの割れの発生を抑制できる点で好ましい。尚、より空孔の形成を最小限に低減し、残留応力の導入をさらに抑制するためには、１２０〜１６０ＭＰａの加圧圧力で焼結することがより好ましい。
【００１８】
加圧焼結における焼結時間は、０．５時間以上にすることで、焼結の進行を助長し、空孔の発生を抑制できる点で好ましい。また、製造効率の観点からは、焼結時間を１０時間以下にすることが好ましい。尚、空孔の形成を最小限に低減した上で、金属間化合物相の成長を抑制するためには、１〜３時間で焼結することがより好ましい。
【００１９】
本発明のターゲットは、Ｔｉ、Ｖを上記の範囲で含有する以外の残部は、不可避的不純物である。不可避的不純物の含有量は、できるだけ少ないことが好ましく、例えば、ガス成分である酸素、窒素は合計で１０００質量ｐｐｍ以下が好ましく、ガス成分以外の不可避の不純物元素は、合計で１０００質量ｐｐｍ以下が好ましい。
【実施例】
【００２０】
それぞれ純度が９９．９％以上のＴｉ粉末とＶ粉末を準備し、原子比における組成式がＴｉ５０−Ｖ５０、残部が不可避的不純物からなる合金組成となるように秤量し、Ｖ型混合機により混合して混合粉末を作製した。次に、この混合粉末を軟鋼カプセルに充填し、脱気封止した後、９５０℃、１５０ＭＰａ、１時間の条件で熱間静水圧プレスによって加圧焼結して、焼結体を作製した。得られた焼結体に機械加工を施し、直径１８０ｍｍ×厚さ４ｍｍの本発明例となるガラス基板用の密着膜形成用ターゲットを作製した。
【００２１】
それぞれ純度９９．９％以上のＮｉ粉末とＮｂ粉末を準備し、原子比における組成式がＮｉ６０−Ｎｂ４０、残部が不可避的不純物からなる合金組成となるように秤量し、Ｖ型混合機により混合して混合粉末を作製した。次に、この混合粉末を軟鋼カプセルに充填し、脱気封止した後、９５０℃、１５０ＭＰａ、１時間の条件で熱間静水圧プレスによって加圧焼結して、焼結体を作製した。得られた焼結体に機械加工を施し、直径１８０ｍｍ×厚さ６ｍｍの従来例となるガラス基板用の密着膜形成用ターゲットを作製した。
【００２２】
上記で作製した各ターゲットを、それぞれ、キャノンアネルバ株式会社製のＤＣマグネトロンスパッタ装置（型式番号：３０１０）内に配置して、チャンバ内を真空到達度５×１０−５Ｐａ以下となるまで排気を行なった。その後、５０ｍｍ×２５ｍｍの青板ガラス基板上に、膜厚２００ｎｍの密着膜をスパッタリング成膜して、青板ガラス基板からのＮａの拡散バリア性評価用試料、膜構造評価用試料、密着性評価用試料をそれぞれ作製した。
尚、スパッタリングは、Ａｒガス、０．６Ｐａ、投入電力１０００Ｗの条件で行なった。
【００２３】
青板ガラス基板からのＮａの拡散バリア性評価用試料は、青板ガラス基板からＮａを加速的に密着膜に拡散させるために、１×１０３Ｐａ以下の減圧雰囲気で１００℃、３０分の加熱処理を施した。
【００２４】
Ｎａの拡散バリア性評価用試料をグロー放電発光分析法（ＧＤ−ＯＥＳ；Ｇｌｏｗ  ｄｉｓｃｈａｒｇｅ  ｏｐｔｉｃａｌ  ｅｍｉｓｓｉｏｎ  ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ）を用いて、密着膜の厚さ方向におけるＮａの規格化発光強度比を評価した。ここで、図１〜図４の横軸下部はスパッタ時間を示し、スパッタ時間がゼロの部分は密着膜の表面を表わし、図１〜図４の横軸上部は密着膜と青板ガラス基板の層構成を模式的に示した。
そして、Ｎａの規格化発光強度比とは、図２および図４で示される密着膜の表面におけるＮａの発光強度を、図１および図３で示される青板ガラス基板におけるＮａの発光強度で除した値である。そして、この値が小さいほど、Ｎａの拡散バリア性に優れることを意味する。
尚、青板ガラス基板におけるＮａの発光強度は、図１の右側に示される１０秒〜１２秒の２秒間のスパッタ時間におけるＮａの発光強度の平均値（４０．５Ｖ）、図３の右側に示される、８秒〜１０秒の２秒間のスパッタ時間におけるＮａの発光強度の平均値（４０．８Ｖ）をそれぞれ用いた。
【００２５】
上記で得た膜構造評価用の各試料について、株式会社リガク製のＸ線回折装置（型式番号：ＲＩＮＴ２５００Ｖ）を使用し、線源にＣｏを用いてＸ線回折測定を行なった。その結果を図５に示す。
【００２６】
上記で得た密着性評価用の各試料について、ＪＩＳ  Ｋ  ５４００に準じて、密着性の評価を行なった。試験方法としては、密着膜に２ｍｍ間隔で碁盤目状に切り目を入れて、マス目を形成した後、密着膜の表面に粘着テープを貼り、この粘着テープを引き剥がしたときのマス目に残る密着膜の面積率で評価した。
【００２７】
【表１】
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【００２８】
表１に示すように、本発明例となるＴｉ５０−Ｖ５０（原子％）合金からなる密着膜は、Ｎａの規格化発光強度比が０．０８６であり、従来例となるＮｉ６０−Ｎｂ４０（原子％）合金からなる密着膜のＮａの規格化発光強度比０．４３０に対して小さく、Ｎａの拡散バリア性に優れていることがわかる。
また、図５のＸ線回折スペクトルから、本発明例となる密着膜の回折スペクトルは、ハローピークを示しており、アモルファス構造であった。また、密着性試験における残面積率は、１００％であり、従来例と同等の密着性であることを確認できた。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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