(57)【要約】【課題】高飽和磁束密度でかつ優れた軟磁気特性が得られる軟磁性合金粉末とそれを用いた圧粉磁心を提供する。【解決手段】Ｆｅ基アモルファス軟磁性合金粉末が結晶化されたＦｅ基ナノ結晶軟磁性合金粉末であり、上記Ｆｅ基ナノ結晶軟磁性合金のＤＳＣ曲線の第１ピークの最大値は、上記Ｆｅ基アモルファス軟磁性合金の第１ピークの最大値の１０％以下であり、上記Ｆｅ基ナノ結晶軟磁性合金粉末の上記ＤＳＣ曲線の上記第１ピークより高温側の第２ピークの最大値は、上記Ｆｅ基アモルファス軟磁性合金の上記第１ピークより高温側の第２ピークの最大値の５０％以上１００％以下であるＦｅ基ナノ結晶軟磁性合金粉末を用いる。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｆｅ基アモルファス軟磁性合金が結晶化されたＦｅ基ナノ結晶軟磁性合金粉末であり、
前記Ｆｅ基ナノ結晶軟磁性合金粉末のＤＳＣ曲線の第１ピークの最大値は、前記Ｆｅ基アモルファス軟磁性合金の第１ピークの最大値の１０％以下であり、
前記Ｆｅ基ナノ結晶軟磁性合金粉末の前記ＤＳＣ曲線の前記第１ピークより高温側の第２ピークの最大値は、前記Ｆｅ基アモルファス軟磁性合金の前記第１ピークより高温側の第２ピークの最大値の５０％以上１００％以下であるＦｅ基ナノ結晶軟磁性合金粉末。
【請求項２】
前記Ｆｅ基ナノ結晶軟磁性合金粉末の第２ピークは、２つ以上の第２ピークを持つ請求項１記載のＦｅ基ナノ結晶軟磁性合金粉末。
【請求項３】
前記２つ以上のピークの温度は、前記Ｆｅ基アモルファス軟磁性合金の第２ピークの温度の−６０℃〜＋１０℃の範囲内に位置する請求項１に記載のＦｅ基ナノ結晶軟磁性合金。
【請求項４】
請求項１または２に記載のＦｅ基ナノ結晶軟磁性合金粉末からなる圧粉磁心。
【請求項５】
Ｆｅ基アモルファス軟磁性合金組成物を粉末にする粉砕工程と、
前記粉末を熱処理して、αＦｅ結晶相を析出させたＦｅ基ナノ結晶軟磁性合金粉末にし、かつ、前記Ｆｅ基ナノ結晶軟磁性合金粉末のＤＳＣ曲線の第１ピークの最大値は、前記Ｆｅ基アモルファス軟磁性合金組成物の第１ピークの最大値の１０％以下であり、かつ、前記Ｆｅ基ナノ結晶軟磁性合金粉末のＤＳＣ曲線の第２ピークの最大値は、前記Ｆｅ基アモルファス軟磁性合金組成物の第２ピークの最大値の５０％以上１００％以下にする熱処理工程と、
を含むＦｅ基ナノ結晶軟磁性合金粉末の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
チョークコイル、リアクトル、トランス等のインダクタに用いられるＦｅ基ナノ結晶軟磁性合金粉末とその製造方法、およびＦｅ基ナノ結晶軟磁性合金粉末を用いた圧粉磁心に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、ハイブリッド自動車（ＨＥＶ）やプラグインハイブリッド自動（ＰＨＥＶ）、電気自動車（ＥＶ）など、車両の電動化が急速に進んでおり、更なる燃費向上のためシステムの小型・軽量化が求められている。その電動化市場に牽引されて、様々な電子部品に対して小型化および軽量化が求められる中、チョークコイル、リアクトル、トランスなどで使用される軟磁性合金粉末およびそれを用いた圧粉磁心に対してますます高い性能が要求されている。
【０００３】
この軟磁性合金粉末およびそれを用いた圧粉磁心においては、小型化・軽量化のために、材質としては、飽和磁束密度が高いことが優れ、コアロスが小さくことが要求され、さらに直流重畳特性に優れることが要求されている。
【０００４】
中でも、アモルファス相中に微小なαＦｅ結晶相が析出したＦｅ基ナノ結晶軟磁性合金は、高飽和磁束密度と低コアロスの両立が可能な優れた軟磁性材料である。
【０００５】
例えば、特許文献１には、Ｆｅ基ナノ結晶軟磁性合金粉末とその製造方法、またこれらＦｅ基ナノ結晶軟磁性合金粉末を用いた圧粉磁心とその製造法について、記載されている。
【０００６】
従来のＦｅ基アモルファス軟磁性合金薄帯のＤＳＣ曲線１１０（示差走査熱量分析：Ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌ  ｓｃａｎｎｉｎｇ  ｃａｌｏｒｉｍｅｔｒｙ）を図２に示す。なお、急冷却で作製された薄帯を、粉砕することなくＤＳＣを測定している。
【０００７】
所定の昇温速度となるように加熱し続けた場合に、発熱ピーク（第１ピーク１１１，第２ピーク１１５を２つ以上有するようなＤＳＣ曲線１１０を得られる。２つの発熱ピークのうち、低温側の発熱ピークを第１ピーク１１１とし、第１ピーク１１１の高温側の発熱ピークを第２ピーク１１５とする。
【０００８】
第１ピーク１１１は、磁気特性を良化させるナノ結晶であるαＦｅ結晶相が析出するときに発生するピークである。第１ピーク１１１で示される発熱反応は、Ｆｅ基アモルファス軟磁性合金薄帯に最初の結晶化（第１結晶化）が生じた際の発熱反応である。第１結晶化によって析出するのは、主として、磁気特性を良化させるナノ結晶であるαＦｅ結晶相であり、多く含まれているほうがよい。
【０００９】
第２ピーク１１５で示される発熱反応は、合金薄帯に２回目の結晶化（第２結晶化）が生じた際の発熱反応である。第２ピーク１１５は、磁気特性を悪化させる合金が析出されるときに発生するピークである。第２結晶化によって析出するのは、主として、磁気特性を劣化させる合金であり、これはナノ結晶を肥大化させる。
【００１０】
また、ＤＳＣ曲線１１０のベースライン１２４から第１ピーク１１１に至るまでの第１立ち上がり部１１２のうちの最も正の傾きの大きい点を通る接線である第１上昇接線１３２と、ベースライン１２４との交点にて定まる温度を第１結晶化開始温度Ｔｘ１１とする。
【００１１】
同様に、ベースライン１２５から第２ピーク１１５に至るまでの第２立ち上がり部１１６のうちの最も正の傾きの大きい点を通る接線である第２上昇接線１４２とベースライン１２５との交点にて定まる温度を第２結晶化開始温度Ｔｘ２１とする。
【００１２】
Ｆｅ基ナノ結晶軟磁性合金粉末において、第１ピーク１１１は、完全になくなるのが、理想である。これは、磁気特性を良化させるナノ結晶化が完全に進んでいることを示すからである。しかしながら、アモルファス軟磁性合金粉末をナノ結晶化させた、Ｆｅ基ナノ結晶軟磁性合金粉末は、第１ピーク１１１が少し残る。これはナノ結晶化が不足していることを示している。
【００１３】
また、ＤＳＣ曲線の第２ピーク１１５は、大きい方が理想である。これは、磁気特性を悪化させる合金が析出していないことを示しているからである。しかし、Ｆｅ基ナノ結晶軟磁性合金粉末の第２ピーク１１５は、非常に小さくなる。これは、磁気特性を悪化させる合金が多く析出していることを示している。
【００１４】
このいずれかが発生した場合でも、Ｆｅ基ナノ結晶軟磁性合金粉末の磁気異方性が大きくなり、Ｆｅ基ナノ結晶軟磁性合金粉末の損失が増加する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１５】
【特許文献１】特許第５５３７５３４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１６】
従来、第１ピークをなくす、かつ第２ピークの最大化を両立することが必要であるが、困難であり、良好な磁気特性を備えるナノ結晶軟磁性合金粉末を得ること得ることができなかった。
【００１７】
本発明は、前記従来の課題を解決するもので、高飽和磁束密度でかつ優れた軟磁気特性が得られるＦｅ基ナノ結晶合軟磁性金粉末とそれを用いた圧粉磁心を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１８】
上記目的を達成するために、Ｆｅ基アモルファス軟磁性合金粉末が結晶化されたＦｅ基ナノ結晶軟磁性合金粉末であり、上記Ｆｅ基ナノ結晶軟磁性合金のＤＳＣ曲線の第１ピークの最大値は、上記Ｆｅ基アモルファス軟磁性合金の第１ピークの最大値の１０％以下であり、かつ上記Ｆｅ基ナノ結晶軟磁性合金の上記ＤＳＣ曲線の上記第１ピークより高温側の第２ピークの最大値は、上記Ｆｅ基アモルファス軟磁性合金の上記第１ピークより高温側の第２ピークの最大値の５０％以上１００％以下であるＦｅ基ナノ結晶軟磁性合金粉末を用いる。
【００１９】
また、Ｆｅ基アモルファス軟磁性合金組成物を粉末にする粉砕工程と、上記粉末を熱処理して、αＦｅ結晶相を析出させたＦｅ基ナノ結晶軟磁性合金粉末において、上記Ｆｅ基ナノ結晶軟磁性合金粉末のＤＳＣ曲線の第１ピークの最大値は、上記Ｆｅ基アモルファス軟磁性合金薄帯の第１ピークの最大値の１０％以下であり、かつ、上記Ｆｅ基ナノ結晶軟磁性合金粉末のＤＳＣ曲線の第２ピークの最大値は、上記Ｆｅ基アモルファス軟磁性合金薄帯の第２ピークの最大値の５０％以上１００％以下にする熱処理工程と、を含むＦｅ基ナノ結晶軟磁性合金粉末の製造方法。を用いる。
【発明の効果】
【００２０】
以上のように、実施の形態で開示する手段によれば、軟磁性合金粉末の損失を低減でき、高飽和磁束密度でかつ優れた軟磁気特性が得られるＦｅ基ナノ結晶軟磁性合金粉末とそれを用いた圧粉磁心を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】実施の形態のＦｅ基ナノ結晶軟磁性合金粉末のＤＳＣ曲線を示す図
【図２】従来のＦｅ基アモルファス軟磁性合金薄帯のＤＳＣ曲線を示す図
【発明を実施するための形態】
【００２２】
以下実施の形態の実施の形態について、図面を参照にしながら説明をする。
（実施の形態）
実施の形態における合金粉末は、Ｆｅ基アモルファス軟磁性合金薄帯を粉砕したのち、加熱することで、αＦｅ結晶相がアモルファス中に析出した、Ｆｅ基ナノ結晶軟磁性合金粉末である。
【００２３】
また薄帯は粉砕することにより合金粉末を作製するＦｅ基アモルファス軟磁性合金薄帯である。実施の形態における合金粉末の材料は、Ｆｅ基ナノ結晶軟磁性合金粉末であり、高飽和磁束密度と、損失が小さい、すぐれた磁気特性を得ることができる。製造方法については、別途、下記で説明する。
【００２４】
Ｆｅ基合金粉末としては、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｂ合金の他、これにＮｂ、Ｃｕ、Ｐ、Ｃ等の元素を追加したＦｅ−Ｓｉ−Ｂ系合金、Ｆｅ−Ｃｒ−Ｐ系合金、Ｆｅ−Ｚｒ−Ｂ系合金、センダスト系合金などである。
【００２５】
＜ＤＳＣ＞
図１は、実施の形態のＦｅ基ナノ結晶軟磁性合金粉末のＤＳＣ（示差走査熱量分析：Ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌ  ｓｃａｎｎｉｎｇ  ｃａｌｏｒｉｍｅｔｒｙ）曲線を示す図である。図２の従来のＦｅ基アモルファス軟磁性合金薄帯と同じ組成のＦｅ基ナノ結晶軟磁性合金を使用した。ただし、粉砕、熱処理をしたものである。
【００２６】
図１は、本実施の形態の、Ｆｅ基ナノ結晶合軟磁性金粉末のＤＳＣ曲線を示す図である。
【００２７】
Ｆｅ基ナノ結晶軟磁性合金粉末は、図１に示されるように、所定の昇温速度となるように加熱し続けた場合に、第１ピーク１１，第２ピーク１５を有するＤＳＣ曲線１０を得られる。
【００２８】
Ｆｅ基ナノ結晶軟磁性合金粉末の第１ピーク１１は、従来のＦｅ基アモルファス軟磁性合金薄帯の第１ピーク１１１（図２）とほぼ同じ温度領域でおこり、第２ピーク１５は、従来の第２ピーク１１５とほぼ同じ温度領域でおこる。
【００２９】
従来のＦｅ基アモルファス軟磁性合金薄帯と、実施の形態のＦｅ基ナノ結晶軟磁性合金粉末が同じ組成のためである。実施の形態の第２ピーク１５は、第２ピーク低温側１５ａと、第２ピーク高温側１５ｂの２つのピークをもつ。
【００３０】
また、ＤＳＣ曲線１０のベースライン２４から第１ピーク１１に至るまでの第１立ち上がり部１２のうちの最も正の傾きの大きい点を通る接線である第１上昇接線３２とベースライン２４との交点にて定まる温度を第１結晶化開始温度Ｔｘ１とする。
【００３１】
同様に、ベースライン２５から第２ピーク１５に至るまでの第２立ち上がり部１６のうちの最も正の傾きの大きい点を通る接線である第２上昇接線４２とベースライン２５との交点にて定まる温度を第２結晶化開始温度Ｔｘ２とする。
【００３２】
第１ピーク１１で示される発熱反応は、Ｆｅ基ナノ結晶軟磁性合金粉末に最初の結晶化（第１結晶化）が生じた際の発熱反応であり、第２ピーク１１５で示される発熱反応は、合金粉末に２回目の結晶化（第２結晶化）が生じた際の発熱反応である。
【００３３】
第１結晶化によって析出するのは、主として、磁気特性を良化させるナノ結晶であるαＦｅ結晶相である。
【００３４】
一方、第２結晶化によって析出するのは、主として、磁気特性を劣化させる合金である。
【００３５】
実施の形態のＦｅ基ナノ結晶軟磁性合金粉末において、第１結晶化を促進し、かつ第２結晶化は促進させないＦｅ基ナノ結晶軟磁性合金粉末が、優れた磁気特性を有する。
【００３６】
つまり、Ｆｅ基ナノ結晶軟磁性合金粉末のＤＳＣ曲線１０の第１ピーク１１はできるだけ小さくすることと、第２ピーク１５はできるだけ大きく残すこと、この２つを両立させることが重要である。
【００３７】
具体的には、図１に示した実施の形態のＦｅ基ナノ結晶軟磁性合金粉末のＤＳＣ曲線１０においては、第１ピーク１１は、従来の図２に示したＦｅ基アモルファス軟磁性合金薄帯の第１ピーク１１１に比べ小さいほどよく、図１に示した合金粉末の第２ピーク１５は大きいほどよいので、図２に示した合金薄帯の第２ピーク１１５に近いピーク値をもつほどよい。
【００３８】
図１に示すように、本実施の形態のＦｅ基ナノ結晶軟磁性合金粉末の第１ピーク１１はほぼなくなり、第２ピーク１５は存在する。更には、第２ピーク１５は、第２ピーク低温側
１５ａ、第２ピーク高温側１５ｂと二つのピークを持つ。
【００３９】
＜第１ピーク１１＞
まず、第１ピーク１１について述べる。従来の第１ピーク１１１に比べ、実施の形態の第１ピーク１１は小さくなっている。第１ピーク１１が大きく残っている場合、アモルファス中に、ナノ結晶化できる余地が残っていることを示している。よって、第１ピーク１１は、小さければ小さい方がよい。
【００４０】
第１ピーク１１の最大値は、第１ピーク１１１の最大値に比べ１０％以下であることが好ましい。１０％より大きい場合、粉末のナノ結晶化が十分に進んでなく、低損失化が不十分になるからである。
【００４１】
＜第２ピーク１５＞
引き続き第２ピーク１５について述べる。第２ピーク１５は、大きく残っている。第２ピーク１５が小さくなる場合は、磁気特性を劣化させる合金が多く析出していることになる。よって第２ピーク１５は大きく残っている方がよい。
【００４２】
第２ピーク１５の最大値は、第２ピーク１１５の最大値に比べ５０％以上１００％以下であることが好ましい。５０％より小さい場合は、磁気特性を劣化させる合金の析出が多く、低損失化が不十分になるからである。
【００４３】
＜製法について＞
Ｆｅ基ナノ結晶軟磁性合金粉末を得る方法としては、従来アトマイズ法で作製した、アモルファスアトマイズ合金粉末を、熱処理でナノ結晶を析出させたナノ結晶アトマイズ合金粉末を得る方法がある。しかし、この場合、第２ピーク１５が、同組成の薄帯に比べ５０％以上保つことが、困難であった。
【００４４】
アモルファスアトマイズ合金粉末は、溶融した合金を、ガスあるいは水などで、粉砕し、かつ冷却することで得る。このとき急冷出来れば出来る程、良好なアモルファス合金を得ることができる。合金が結晶化するよりも速く冷却固化することで、アモルファス状態の合金を作製できるからである。しかし、原理的に、アトマイズ法では急冷することができない。
【００４５】
そのため、得たアモルファスアトマイズ合金粉末は、きれいなアモルファス状態ではなく、磁気特性を悪化させる合金成分を既に多く含んでいる状態になっている。よって、このアモルファスアトマイズ合金粉末を、熱処理によりナノ結晶化させて得た、ナノ結晶アトマイズ合金粉末においても、磁気特性を悪化させる合金成分を多く含んでいる。よって、ナノ結晶アトマイズ合金粉末のＤＳＣ曲線において、第２ピーク１５は、小さい値となる。
【００４６】
これらにより、実施の形態のナノ結晶アトマイズ合金粉末は、第２ピーク１５の値は、従来のＦｅ基アモルファス軟磁性合金薄帯の第２ピーク１１５の５０％より小さくなる。
【００４７】
一方、実施の形態のＦｅ基アモルファス軟磁性合金薄帯は、液体急冷法で得ることができる。この方法は、溶融した合金を急冷することが可能なので、得たＦｅ基アモルファス軟磁性合金薄帯は、きれいなアモルファス状態であり、磁気特性を悪化させる合金成分はほとんど析出されていない。よって、ＤＳＣ熱分析で、磁気特性が悪化させる合金成分の析出が大きく検出され第２ピーク１１５が大きくなる。
【００４８】
＜熱処理について＞
しかし、急冷で作製されたＦｅ基アモルファス軟磁性合金薄帯を粉砕した合金粉末を、単に、熱処理し、ナノ結晶を析出させ、Ｆｅ基ナノ結晶軟磁性合金粉末を得るだけでは、実施の形態のＦｅ基ナノ結晶軟磁性合金粉末を得ることはできない。
【００４９】
Ｆｅ基アモルファス軟磁性合金薄帯を粉砕した合金粉末を、熱処理でナノ結晶を析出させ、Ｆｅ基ナノ結晶軟磁性合金粉末を得る工程を用いて説明する。
【００５０】
まず、熱処理温度について述べる。Ｆｅ基アモルファス軟磁性合金薄帯を粉砕した合金粉末の、ＤＳＣ曲線から（図示せず）、第１結晶化開始温度と、第２結晶化開始温度を予め得ておく。熱処理温度は、第１結晶化開始温度以上、第２結晶化開始温度以下で行われ、粉末の温度をコントロールすることが重要である。
【００５１】
Ｆｅ基アモルファス軟磁性合金薄帯を粉砕した合金粉末の集合体は、粉末間に空隙が存在し熱伝導性が低い。そのため、熱風炉で熱処理すると、一部の粉末は熱が十分に伝わらず、粉末の熱処理時の温度が十分に上がらない。
【００５２】
一方、熱風炉には吸熱機能がないため、一部の粉末は、αＦｅ結晶相析出に伴う自己発熱により熱暴走し、粉末の熱処理時の温度が上がりすぎる。
【００５３】
よって、熱風炉での熱処理は、熱処理時の粉末の温度が、低くなりすぎて熱処理後に得られるＦｅ基ナノ結晶軟磁性合金粉末のＤＳＣ曲線において、第１ピーク１１が大きく残るナノ結晶化不足状態になる。あるいは温度が高くなりすぎて第２ピーク１５が小さくなりすぎる状態になるためである。
【００５４】
そこで、例えば合金粉末をホットプレスで５５０℃、２０秒加熱することで、最適な温度にコントロールした状態での加熱が可能となる。
【００５５】
ホットプレスでの熱処理は、上下からＦｅ基アモルファス軟磁性合金薄帯を粉砕した合金粉末を挟み込んで加熱するため、熱伝導性が高い。さらに、αＦｅ結晶相析出に伴う自己発熱により、粉末の温度がホットプレスより高くなると、粉末の発熱を吸熱することができる。
【００５６】
したがって、熱処理の粉末の温度を、Ｆｅ基アモルファス軟磁性合金薄帯を粉砕した合金粉末の第１結晶化開始温度以上、第２結晶化開始温度以下でコントロールすることが可能である。
【００５７】
結果として熱処理後に得られるＦｅ基ナノ結晶軟磁性合金粉末のＤＳＣ曲線１０において、第１ピーク１１が、第１ピーク１１１に比べ１０％以下と小さくなり、かつ、第２ピーク１５が残っており、第２ピーク１１５の５０％以上１００％以下となる。
【００５８】
つまり、実施の形態のＦｅ基ナノ結晶軟磁性合金粉末において、アモルファスからナノ結晶化が促進されておりかつ、磁気特性を劣化させる合金の析出を抑制することができる。
【００５９】
＜第２ピーク低温側１５ａ、第２ピーク高温側１５ｂ＞
また、第２ピーク１５は２つの第２ピーク低温側１５ａ、第２ピーク高温側１５ｂを持つ構造が好ましい。これら２つのピークを持つ実施の形態のＦｅ基ナノ結晶軟磁性合金粉末を用いて、圧粉磁心を作製した方が、２つのピークをもたないものより、損失が低くなるからである。
【００６０】
低温側にでる第２ピーク低温側１５ａは、粒径の小さいＦｅ基ナノ結晶軟磁性合金粉末の発熱を表しており、高温側にでる第２ピーク高温側１５ｂは粒径の大きいＦｅ基ナノ結晶軟磁性合金粉末末の発熱を表している。
【００６１】
このように、磁気特性が劣化していなく、かつ、粒径の大きな粉末と、小さな粉末を組み合わせて、高充填化した圧粉磁心を作製することで、より損失を低下することができる。
【００６２】
なお、実施の形態のＦｅ基ナノ結晶軟磁性合金粉末の第２ピーク１５の温度は、第２ピーク１１５の−６０℃〜＋１０℃の温度範囲に現れることが好ましい。実施の形態のＦｅ基ナノ結晶軟磁性合金粉末は、粉砕すればするほど、第２ピーク１５は低温側にシフトしていく。−６０℃以下になるまで、Ｆｅ基ナノ結晶軟磁性合金粉末を粉砕しすぎると、粉砕によるダメージが大きく、磁気特性が悪化するからである。Ｆｅ基ナノ結晶軟磁性合金粉末の第２ピーク１５が低めにでるのは、粉砕による衝撃によるエネルギーが合金粉末には蓄えられ、反応しやすい状態になっているためと推測する。
【００６３】
Ｆｅ基ナノ結晶軟磁性合金粉末は、原料となるＦｅ基アモルファス軟磁性合金薄帯と同組成なので似た物性を示す。また、第２ピーク１５が高温側にシフトする原理が、現在のところみあたらない。ただ、粉砕により多少の組成ズレが発生し、それに伴う第２ピーク１５のシフトも考慮して、上限は＋１０℃とする。
【００６４】
＜実施の形態の軟磁性合金粉末の製造＞
まず、実施の形態の軟磁性合金粉末の製造方法について説明する。
【００６５】
（１）αＦｅ結晶相の微細結晶を析出する合金組成物（Ｆｅ−Ｓｉ−Ｂ−Ｃｕ−Ｎｂ）を、高周波加熱などによって融解し、液体急冷法でＦｅ基アモルファス軟磁性合金薄帯を作製する。Ｆｅ基アモルファス軟磁性合金薄帯を作製する液体急冷法としては、単ロール式の製造装置や、双の製造装置を使用することができる。
【００６６】
（２）次に、Ｆｅ基アモルファス軟磁性合金薄帯を粉砕して粉末化する。Ｆｅ基アモルファス軟磁性合金薄帯の粉砕は、一般的な粉砕装置を使用できる。例えば、ボールミル、スタンプミル、遊星ミル、サイクロンミル、ジェットミル、回転ミルなどが使用できる。
【００６７】
例えば、回転ミルで、回転数１０００ｒｐｍ〜３０００ｒｐｍ、粉砕時間、５分〜３０分で合金粉末を得ることできる。
【００６８】
（３）次に、Ｆｅ基アモルファス軟磁性合金薄帯の粉砕粉を熱処理して、αＦｅ結晶相を析出させＦｅ基ナノ結晶軟磁性合金粉末にする。熱処理装置は、例えば、熱風炉、ホットプレス、ランプ、シースー金属ヒーター、セラミックヒーター、ロータリーキルンなどを使用できる。
【００６９】
熱処理温度について詳しく述べる。Ｆｅ基アモルファス軟磁性合金薄帯を粉砕した合金粉末の、ＤＳＣ曲線から、第１結晶化開始温度と、第２結晶化開始温度を予め得ておく。熱処理温度は、第１結晶化開始温度以上、第２結晶化開始温度以下で行われ、粉末の温度をコントロールすることが重要である。
【００７０】
具体的には、例えば合金粉末をホットプレスで５５０℃、２０秒加熱することで、最適な温度にコントロールした状態での加熱が可能となる。
【００７１】
Ｆｅ基アモルファス軟磁性合金薄帯を粉砕した合金粉末の集合体は、粉末間に空隙が存在し熱伝導性が低い。そのため、熱風炉で熱処理すると、一部の粉末は熱が十分に伝わらず、粉末の熱処理時の温度が十分に上がらない。一方、熱風炉には吸熱機能がないため、一部の粉末は、αＦｅ結晶相析出に伴う自己発熱により熱暴走し、粉末の熱処理時の温度が上がりすぎる。よって、熱風炉での熱処理は、熱処理時の粉末の温度が、低くなりすぎて熱処理後に得られるＦｅ基ナノ結晶軟磁性合金粉末のＤＳＣ曲線において、第１ピークが大きく残るナノ結晶化不足状態になる。あるいは温度が高くなりすぎて第２ピークが小さくなりすぎる状態になる。これは、磁気特性を悪化させる合金が多く析出していることを示す。このようにして、軟磁性合金粉末の損失が増加する。
【００７２】
一方、ホットプレスでの熱処理は、上下からＦｅ基アモルファス軟磁性合金薄帯を粉砕した合金粉末を挟み込んで加熱するため、熱伝導性が高い。さらに、αＦｅ結晶相析出に伴う自己発熱により、粉末の温度がホットプレスより高くなると、粉末の発熱を吸熱することができる。したがって、熱処理の粉末の温度を、Ｆｅ基アモルファス軟磁性合金薄帯を粉砕した合金粉末の第１結晶化開始温度以上、第２結晶化開始温度以下でコントロールすることが可能である。結果として熱処理後に得られるＦｅ基ナノ結晶軟磁性合金粉末のＤＳＣ曲線において、第１ピークが小さくなりかつ、第２ピークが残っている状態になる。つまりＦｅ基ナノ結晶軟磁性合金粉末において、アモルファスからナノ結晶化が促進されておりかつ、磁気特性を劣化させる合金の析出を抑制することができる。
【００７３】
このような結晶状態になると、Ｆｅ基ナノ結晶軟磁性合金粉末の磁気異方性が平均化されて小さくなり、Ｆｅ基ナノ結晶軟磁性合金粉末の損失が小さくなる、と考えられる。さらに、それを用いた圧粉磁心のコア損失も低減できる。
【００７４】
なお、Ｆｅ基ナノ結晶軟磁性合金粉末は、実施するための形態の組成に限定されるものではなく、αＦｅ結晶相の微細結晶を析出できるものであればよい。
【００７５】
＜圧粉磁心の効果＞
本実施の形態による圧粉磁心は、従来に比べて損失を４０％以上低減することができた。Ｂ−Ｈアナライザーを用いて、周波数１ＭＨｚ、磁束密度２５ｍＴにおけるコア損失を測定したところ、本実施の形態における圧粉磁心では１０４０ｋＷ／ｍ３であったのに対して、従来例では１７４５ｋＷ／ｍ３あるいは、装置測定限界４０００ｋＷ／ｍ３を超えたえた。
【産業上の利用可能性】
【００７６】
実施の形態によれば、高飽和磁束密度でかつ優れた軟磁気特性が得られるＦｅ基ナノ結晶軟磁性合金粉末とそれを用いた圧粉磁心を提供することができる。
【符号の説明】
【００７７】
１０、１１０  ＤＳＣ曲線
１１  第１ピーク
１２  第１立ち上がり部
１５  第２ピーク
１５ａ  第２ピーク低温側
１５ｂ  第２ピーク高温側
１６  第２立ち上がり部
２４  ベースライン
２５  ベースライン
３２  第１上昇接線
４２  第２上昇接線
１１１  第１ピーク
１１２  第１立ち上がり部
１１５  第２ピーク
１１６  第２立ち上がり部
１２４  ベースライン
１２５  ベースライン
１３２  第１上昇接線
１４２  第２上昇接線
Ｔｘ１  第１結晶化開始温度
Ｔｘ２  第２結晶化開始温度
Ｔｘ１１  第１結晶化開始温度
Ｔｘ２１  第２結晶化開始温度
【図１】
2019016670.tif 000003
【図２】
2019016670.tif 000004