(57)【要約】      （修正有）【課題】複数のチューブセグメントを焼結結合によって接合し、接合部が結合材料を含まない封止部を有する連続する長尺チューブ構造体およびその製造方法の提供。【解決手段】それぞれ第１末端部及び第２末端部を有する第１および第２セラミックチューブセグメント１４、１２を作製し、前記第１のセラミックチューブセグメントの第２末端部１６が前記第２セラミックチューブセグメントの第１末端部１８と向かい合うように配置して、このチューブセグメントの端１６と端１８を接した構成の周囲を囲むようにセラミックカップリングコンポーネント２２を位置付けし、チューブセグメントに一体的に焼結結合することにより、結合材料を含まない封止部を有する連続する長尺チューブ構造体を形成する。【選択図】図１
2019023158.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
長尺チューブ構造体であって、
第１末端部及び第２末端部を有する第１セラミックチューブセグメント、並びに第１末
端部及び第２末端部を有する第２セラミックチューブセグメントを具備し、前記第１セラ
ミックチューブセグメントの第２末端部が前記第２セラミックチューブセグメントの第１
末端部と向き合うように配置され、第１及び第２セラミックチューブセグメントのそれぞ
れが内径及び外径を有し、
第１及び第２チューブセグメントが端と端を接して配置されて連続チューブ構造を形成
するように、第１チューブセグメントの第２末端部及び第２チューブセグメントの第１末
端部に焼結結合されたセラミックカップリングコンポーネントを具備し、
前記セラミックチューブセグメントのそれぞれがカップリングコンポーネントとの封止
を形成し、この封止が、
ｉ）約２５Ｍｐａ以上の剪断強度、
ｉｉ）１０％以下の窒素封止性能、
ｉｉｉ）１０％以下のヘリウム封止性能、
ｉｖ）１０％以下の減圧封止性能、
からなる群から選択される少なくとも１つの性能的特徴を有する、長尺チューブ構造体
。
【請求項２】
前記セラミックチューブセグメントの少なくとも１つがアイソプレス加工されたチュー
ブセグメントを具備する、請求項１に記載の長尺チューブ構造体。
【請求項３】
前記第１セラミックチューブセグメントの第２末端部が前記第２セラミックチューブセ
グメントの第１末端部と当接している、請求項１に記載の長尺チューブ構造体。
【請求項４】
第１チューブセグメントの第２末端部が端面を有し、第２セラミックチューブ構造体の
第１末端部が端面を有し、これら端面が相補的構造を有する、請求項１に記載の長尺チュ
ーブ構造体。
【請求項５】
前記端面が平面状である、請求項４に記載の長尺チューブ構造体。
【請求項６】
前記端面が第１又は第２セラミックチューブセグメントの長手方向軸線に垂直な平面内
にある、請求項４に記載の長尺チューブ構造体。
【請求項７】
前記端面が非平面状である、請求項４に記載の長尺チューブ構造体。
【請求項８】
第１チューブセグメントの端面がＬ字形の輪郭を有し、第２チューブセグメントがＬ字
形の輪郭を有し、前記第１及び第２チューブセグメントのＬ字形の輪郭が互いに相補的で
ある、請求項７に記載の長尺チューブ構造体。
【請求項９】
前記長尺チューブ構造体が外径（ｏｕｔｅｒ  ｄｉａｍｅｔｅｒ  ｄｉａｍｅｔｅｒ）
（ＯＤ）及び長さ（Ｌ）、並びに約１０：１以上、約３０：１以上、約４０：１以上、及
び約３００：１以下のＬ：ＯＤのアスペクト比を有する、請求項１に記載の長尺チューブ
構造体。
【請求項１０】
前記第１セラミックチューブセグメント、前記第２セラミックチューブセグメント、前
記カップリングコンポーネント、又はこれらの任意の組合せが炭化ケイ素を含む、請求項
１に記載の長尺チューブ構造体。
【請求項１１】
前記第１セラミックチューブセグメント、前記第２セラミックチューブセグメント、前
記カップリングコンポーネントのそれぞれが炭化ケイ素を含む、請求項１０に記載の長尺
チューブ構造体。
【請求項１２】
前記炭化ケイ素が、少なくとも約９１重量％〜約９９．８５重量％以下の炭化ケイ素含
有量を具備し、前記炭化ケイ素の少なくとも約９５重量％がα型である、請求項１１に記
載の長尺チューブ構造体。
【請求項１３】
前記炭化ケイ素がさらに、
約５．０重量％以下の量の炭化有機材料、
少なくとも約０．１５重量％〜約３．０重量％以下の量のホウ素、
約１．０重量％以下の量の追加の炭素、及び
支配的な等軸微細組織
を含む、請求項１２に記載の長尺チューブ構造体。
【請求項１４】
前記第１チューブセグメント、前記第２チューブセグメント、及び前記カップリングコ
ンポーネントが同軸である、請求項１に記載の長尺チューブ構造体。
【請求項１５】
前記カップリングコンポーネントが円筒形の本体を具備する、請求項１に記載の長尺チ
ューブ構造体。
【請求項１６】
前記第１チューブセグメント及び前記カップリングコンポーネントのそれぞれからの結
晶粒が第１チューブセグメントとカップリングコンポーネントとの間の焼結結合の境界面
を超えて延出及び架橋し、
第２チューブセグメント及びカップリングコンポーネントのそれぞれからの結晶粒が第
１チューブセグメントとカップリングコンポーネントとの間の焼結結合の境界面を超えて
延出及び架橋する、請求項１に記載の長尺チューブ構造体。
【請求項１７】
前記封止の少なくとも１つが、約４０Ｍｐａ以上、例えば約５０Ｍｐａ以上、約７５Ｍ
ｐａ以上の剪断強度を有する、請求項１に記載の長尺チューブ構造体。
【請求項１８】
前記封止が気密封止である、請求項１に記載の長尺チューブ構造体。
【請求項１９】
前記封止が、約９％、８％、７％、６％、５％、４％、３％、２％、１．９％、１．８
％、１．７％、１．６％、１．５％、１．４％、１．３％、１．２％、１．１％、１．０
％、０．９％、０．８％、０．７％、０．６％、０．５％、０．４％、０．３％、０．２
％、又は０．１％以下の封止性能を有する、請求項１に記載の長尺チューブ構造体。
【請求項２０】
前記封止が、窒素封止性能、ヘリウム封止性能、及び減圧封止性能からなる群から選択
される封止性能を有する、請求項１９に記載の焼結セラミック物品。
【請求項２１】
長尺セラミックチューブ構造体の形成方法であって、
第１末端部及び第２末端部を有する第１セラミックチューブセグメントを提供する工程
、
第１末端部及び第２末端部を有する第２セラミックチューブセグメントを提供する工程
、
第１及び第２セラミックチューブセグメントを予備焼結する工程、
前記チューブセグメントのそれぞれの外面を表面洗浄する工程、
未焼結又は部分焼結されたセラミックカップリングコンポーネントを提供する工程、
第１セラミックチューブセグメントの第２末端部が第２チューブセグメントの第１末端
部と向かい合い、カップリングコンポーネントが第１チューブセグメントの第２末端部及
び第２チューブセグメントの第１末端部を覆うように、第１及び第２チューブセグメント
及びカップリングコンポーネントを配置する工程、並びに
第１及び第２チューブセグメント並びにカップリングコンポーネントを共焼結して、カ
ップリングコンポーネントと第１及び第２チューブセグメントのそれぞれとの間に封止を
形成する工程、
を含む、方法。
【請求項２２】
前記第１チューブセグメントと前記カップリングコンポーネントとの間の封止によって
画定される境界面を超えて延出及び架橋するように、前記第１チューブセグメント及び前
記カップリングコンポーネントのそれぞれから結晶粒を形成する工程、並びに
前記結晶粒が前記第１チューブセグメントと前記カップリングコンポーネントとの間の
封止によって画定される境界面を越えて延出及び架橋するように、前記第２チューブセグ
メント及び前記カップリングコンポーネントのそれぞれから結晶粒を形成する工程、をさ
らに含む、請求項２１に記載の方法。
【請求項２３】
前記チューブセグメントの少なくとも１つをアイソプレス加工によって形成する工程を
さらに含む、請求項２１に記載の方法。
【請求項２４】
前記第１セラミックチューブセグメントの第２末端部が前記第２セラミックチューブセ
グメントの第１末端部と当接している、請求項２１に記載の方法。
【請求項２５】
前記第１チューブセグメントの第２末端部が端面を有し、前記第２セラミックチューブ
構造体の第１末端部が端面を有し、これらの端面が相補的構造を有する、請求項２１に記
載の方法。
【請求項２６】
前記端面が平面状である、請求項２５に記載の方法。
【請求項２７】
前記端面が長手方向軸線に垂直な平面を定義する、請求項２５に記載の方法。
【請求項２８】
前記端面が非平面状である、請求項２５に記載の方法。
【請求項２９】
第１チューブセグメントの端面がＬ字形の輪郭を有し、第２チューブセグメントがＬ字
形の輪郭を有し、前記第１及び第２チューブセグメントのＬ字形の輪郭が互いに相補的で
ある、請求項２８に記載の方法。
【請求項３０】
前記長尺チューブ構造体が外径（ＯＤ）及び長さ（Ｌ）、並びに約１０：１以上、約３
０：１以上、約４０：１以上、及び約３００：１以下のＬ：ＤＯのアスペクト比を有する
、請求項２１に記載の方法。
【請求項３１】
前記第１セラミックチューブセグメント、前記第２セラミックチューブセグメント、前
記カップリングコンポーネント、又はこれらの任意の組合せが炭化ケイ素を含む、請求項
２１に記載の方法。
【請求項３２】
前記炭化ケイ素が、
少なくとも約９１重量％〜約９９．８５重量％以下の炭化ケイ素含有量を具備し、前記
炭化ケイ素の少なくとも約９５重量％がα型である、請求項３１に記載の方法。
【請求項３３】
前記炭化ケイ素が、
約５．０重量％以下の量の炭化有機材料、
少なくとも約０．１５重量％〜約３．０重量％以下の量のホウ素、及び
約１．０重量％以下の量の追加の炭素、並びに
支配的な等軸微細組織
を含む、請求項３２に記載の方法。
【請求項３４】
前記第１チューブセグメント、前記第２チューブセグメント、及び前記カップリングコ
ンポーネントが同軸である、請求項２１に記載の方法。
【請求項３５】
前記カップリングコンポーネントが円筒形の本体を具備する、請求項２１に記載の方法
。
【請求項３６】
前記封止の少なくとも１つが、約４０Ｍｐａ以上、例えば約５０Ｍｐａ以上、約７５Ｍ
ｐａ以上の剪断強度を有する、請求項２１に記載の方法。
【請求項３７】
少なくとも１つの封止が気密封止である、請求項２１に記載の方法。
【請求項３８】
前記少なくとも１つの気密封止が、約９％、８％、７％、６％、５％、４％、３％、２
％、１．９％、１．８％、１．７％、１．６％、１．５％、１．４％、１．３％、１．２
％、１．１％、１．０％、０．９％、０．８％、０．７％、０．６％、０．５％、０．４
％、０．３％、０．２％、又は０．１％以下の封止性能を有する、請求項２１に記載の方
法。
【請求項３９】
前記境界面が、窒素封止性能、ヘリウム封止性能、及び減圧封止性能からなる群から選
択される封止性能を有する、請求項３８に記載の焼結セラミック物品。
【請求項４０】
前記表面洗浄が機械研磨を含む、請求項２１に記載の方法。
【請求項４１】
前記機械研磨が、研削、ラップ研磨又は遊離研磨剤、被覆研磨剤、若しくは結合研磨剤
を用いたポリシングからなる群から選択される、請求項４０に記載の方法。
【請求項４２】
機械研磨が炭化ケイ素研磨剤又は超研磨剤を用いて実施される、請求項４１に記載の方
法。
【請求項４３】
前記機械研磨が、立方晶窒化ホウ素又はダイアモンドからなる群から選択される超研磨
剤を用いて実施される、請求項４３に記載の方法。
【請求項４４】
前記表面洗浄が、表面汚染物質の除去に有効である、請求項４０に記載の方法。
【請求項４５】
前記表面汚染物質が遊離炭素を包含する。請求項４４に記載の方法。
【請求項４６】
前記封止が、４％以下のヘリウム封止性能を有する、請求項１に記載の長尺チューブ構
造体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、一般的には長尺チューブ構造体に関し、より具体的には、焼結結合によって
接合されたセラミックチューブ構造体に関する。
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【０００２】
本発明の実施形態は、一般的に、セラミック材料、特に炭化ケイ素系材料を包含するセ
ラミック材料として形成された長尺チューブ構造体に関する。本発明の長尺チューブ構造
体の実施形態は、一般的に、セラミックカップリングコンポーネントによって接合された
第１チューブセグメント及び第２チューブセグメントを包含する。第１チューブセグメン
トは第１及び第２末端部を有し、第２チューブセグメントは第１及び第２末端部を有し、
この２つのセグメントは、第１セラミックチューブセグメントの第２末端部と第２チュー
ブセグメントの第１末端部が互いに向かい合うように、端と端を接した構成に配置される
。セラミックカップリングコンポーネントは、第１チューブセグメントと第２チューブセ
グメントを接合する役割を果たし、第１チューブセグメントの第２末端部及び第２チュー
ブセグメントの第１末端部に焼結結合されるように位置付けされる。特に、セラミックカ
ップリングコンポーネントは、チューブセグメントの端と端を接した構成の周囲を囲むよ
うに位置付けされ、チューブセグメントに焼結結合されて、焼結結合又は干渉結合のよう
な、結合材料を含まない封止部を有する連続する長尺のチューブ構造を形成する。
【０００３】
本開示は、添付図面を参照することによってさらに理解され、その多数の特徴及び利点
が当業者に明らかになると思われる。
【図面の簡単な説明】
【０００４】
【図１】本発明の実施形態による長尺チューブ構造体の断面図を示し、図中、チューブ構造体は端と端を接しており、その間のセラミックカップリングコンポーネント及び焼結結合によって接合されている。
【図２】図１に示す実施形態の長尺チューブ構造体の平面図である。
【図３】本発明の実施形態に従って当接しようとする隣接するチューブセグメントの端面の拡大平面図である。
【図４】別の実施形態の隣接するチューブセグメントの端面の拡大断面図で、図中、隣接するチューブセグメントは相補的なＬ字形端面を有する。
【図５】予備焼結された炭化ケイ素セグメントとセラミックカップリングコンポーネントとの間の焼結結合の境界面を示す。
【図６】セラミック物品の一実施形態の２００ｐｓｉにおける圧力試験のグラフを示す。
【図７】セラミック物品の３つの実施形態の２０℃における圧力試験のグラフを示す。
【図８】図７の３つの実施形態の１０００℃における圧力試験のグラフを示す。
【図９】セラミック物品の一実施形態の圧力試験における、５回の熱サイクルを通した圧力対温度のグラフを示す。
【図１０】セラミック物品の３つの実施形態の２０℃における圧力試験のグラフを示す。
【図１１】図１０の３つの実施形態の１０００℃における圧力試験のグラフを示す。
【図１２】セラミック物品の３つの実施形態の長時間持続試験における圧力対温度のグラフを示す。
【０００５】
異なる図面における同じ参照記号の使用は、類似又は同一の項目を示す。
【発明を実施するための形態】
【０００６】
本発明の実施形態は、一般的に、セラミック材料、特に炭化ケイ素系材料を包含するセ
ラミック材料として形成された長尺チューブ構造体に関する。高熱質量及び／又は長尺体
のような、大型体は、モノリシックセラミック部品として製造することが困難である。典
型的には、長尺は、適切な炉の調達の点で大きな課題があり、サーマルバジェットが大き
く、焼結及びアニール時間が長時間で低速である。その結果、特定の構造体は、分割され
た形態で製造され、１つに接合される。
【０００７】
本発明の一実施形態によると、セラミックカップリングコンポーネントによって接合さ
れた第１チューブセグメント及び第２チューブセグメントを包含する長尺チューブ構造体
が提供される。第１チューブセグメントは第１及び第２末端部を有し、第２チューブセグ
メントは第１及び第２末端部を有し、この２つのセグメントは、第１のセラミックチュー
ブセグメントの第２末端部と第２チューブセグメントの第１末端部が向かい合うように、
端と端を接した構成に配置される。セラミックカップリングコンポーネントは、第１及び
第２チューブセグメントを接合する役割を果たし、第１チューブセグメントの第２末端部
及び第２チューブセグメントの第１末端部に焼結結合されるように位置付けされる。セラ
ミックカップリングコンポーネントは、セグメント上の第１チューブセグメントと第２チ
ューブセグメントが出会う部分で、第１及び第２チューブセグメントの周囲を囲んでもよ
い。特に、チューブセグメントはカップリングコンポーネントと共に封止を形成し、この
封止の剪断強度は約２５Ｍｐａ以上、約４０Ｍｐａ以上、約５０Ｍｐａ以上、約７５Ｍｐ
ａ以上、約１００Ｍｐａ以上、約１００Ｍｐａ以上、約１２０Ｍｐａ以上、約１４０Ｍｐ
ａ以上、約１７０Ｍｐａ以上、又は約２００Ｍｐａ以上である。一実施形態において、チ
ューブとベースコンポーネントとの間の境界面は、約１０００Ｍｐａ以下、例えば、約７
００Ｍｐａ以下、約５００Ｍｐａ以下、又は約３００Ｍｐａ以下の剪断強度を示す。
【０００８】
本明細書で使用するとき、特定の剪断強度値としての剪断強度への言及は、標準化され
た寸法を有する試料を荷重下で試験することによって測定される。特に、剪断強度は、以
下のように標準化試料を調製及び試験することによって測定される。試料は、各々が７６
．２ｍｍの長さを有するセラミックチューブ及びセラミックリングから調製される。セラ
ミックチューブは、１４ｍｍの外径（ＯＤｔ）及び１１ｍｍの内径（ＩＤｔ）を有する。
セラミックリングは、２０ｍｍの外径（ＯＤｒ）及び１４ｍｍの内径（ＩＤｒ）を有する
。セラミックリングは、セラミックチューブの周りにそれぞれの末端部が揃うように配置
され、続いて、このチューブ−リングアセンブリが共焼結される。冷却後、焼結アセンブ
リから断面中心セグメントをスライスし、厚みを３ｍｍの最終厚さ（ｔ）まで厚みを研削
する。中心セグメントは、セラミックチューブからスライスされた内環及びセラミックリ
ングからスライスされた外環を具備する。内環と外環との間の接触面積は、総結合面積（
Ａｂ）を表し、次式により計算される：
【０００９】
【数１】
2019023158.tif 000003
【００１０】
中心セグメント試料の剪断強度を、Ｉｎｓｔｒｏｎ８５６２を使用し、１００ｋＮのロ
ードセル、０．０５ｍｍ／分の速度にて室温で試験する。これは内環及び外環のそれぞれ
に、大きさは等しいが方向が反対の力を加える。印加力の大きさを、環が破断するまで徐
々に増大する。環を破断するのに必要な力（Ｆ）をニュートン単位で測定する。次式より
剪断強度の値を得る：
【００１１】
【数２】
2019023158.tif 000004
【００１２】
本明細書に記載のセラミック物品は、種々の寸法及び全体的サイズであることができる
が、剪断強度値は、上記の標準化された形状及び試験方法に基づくことが理解されるべき
である。結果として、上記の標準試料よりも大きい又は小さい種々の寸法を有する試料の
剪断強度を検証するには、異なる寸法を有する試料の製造と同じ組成及び加工条件下での
標準試料の製造が必要である。
【００１３】
セラミックチューブセグメントは、金型成形、スリップ注型、機械加工、アイソプレス
加工、押出成形、及びその他の成形技術等種々の技術によって形成されてもよい。ただし
、本発明の実施形態は、特に大型チューブ、典型的には７〜９インチを超える外径、及び
０．５〜３メートル以上のオーダーの長さを有するものに関する。その結果、押出チュー
ブは実用的ではない傾向があり、種々の成形技術にはその実用上の制限がある。したがっ
て、種々の実施形態がアイソプレス加工によって成形される。実際には、長尺チューブ構
造体は長さ（Ｌ）対外径（ＯＤ）の比として定義されるアスペクト比が１０：１以上であ
り、例えば約２０：１以上、例えば約３０：１以上、又は約４０：１以上であってもよい
。そのようなチューブの直径に対する長さには根本的な制限があることから、ほとんどの
実施形態は、アスペクト比が３００：１を超えないと考えられる。
【００１４】
特定の実施形態によると、第１チューブセグメントの第２末端部は第２セラミックチュ
ーブセグメントの第１末端部と当接している。端面は、様々な構成を有してもよく、これ
は単純な平面構造を包含するが、当接状態にあるときに一緒に「鍵をかける」相補的構造
も包含する。この鍵の関係又は相互接続関係の一例は、断面図に示すように、向かい合う
面が相補的なＬ字形の外部輪郭を有し、互いに連結されるようになっている相じゃくり継
ぎの使用によるものである。平面状の端面の場合、端面はチューブセグメントの長手方向
アクセスに垂直な平面に配向されてもよく、又は別の方法として、羽根ペン又は皮下注射
針のような切り取ったチューブ構造に似た、前記アクセスに対して９０°未満のやや鋭い
角度で配向されてもよい。このような場合、チューブセグメントは、鋭角面が互いに相補
的であるように配向される。
【００１５】
上に簡単に述べたように、セラミックチューブセグメントは、セラミック材料、最も顕
著には炭化ケイ素で形成されてもよい。さらに、カップリングコンポーネントは、セラミ
ック材料、特に炭化ケイ素で形成されてもよい。セラミックチューブセグメント及びカッ
プリングコンポーネントは炭化ケイ素を含んでもよく、特定の実施形態においては主とし
て炭化ケイ素を含み、そのため炭化ケイ素はチューブの主組成種であり、典型的には少な
くとも約７０重量％超、例えば少なくとも約８０重量％超、又は少なくとも約９０重量％
超である。別の実施形態において、チューブは、炭化ケイ素を少なくとも約９１重量％超
、例えば少なくとも約９９．８５重量％超の量で含んでもよい。
【００１６】
特定の実施形態によると、参照により本明細書に援用する米国特許第４，１７９，２９
９号に記載されている、ＨＥＸＯＬＯＹ（登録商標）ブランドの炭化ケイ素（Ｓａｉｎｔ
−Ｇｏｂａｉｎ  Ａｄｖａｎｃｅｄ  Ｃｅｒａｍｉｃｓ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（米国
マサチューセッツ州ウスター）製）として知られる、特定の形態の炭化ケイ素が使用され
る。好適な炭化ケイ素は、一般的に、少なくとも約９１重量％を超え、例えば少なくとも
約９９．８５重量％を超える量の炭化ケイ素、約５．０重量％までの炭化有機材料、少な
くとも約０．１５重量％〜約３．０重量％以下のホウ素、及び約１．０重量％までの追加
炭素を含有する。「炭化有機材料」は、セラミックチューブの形成プロセスにおいて、原
料として使用される有機材料の炭化によってその場で生成する遊離炭素又は非化合炭素で
ある。セラミックチューブの形成に使用できる炭化可能な有機材料としては、限定するも
のではないがフェノール樹脂、コールタールピッチ、ポリフェニレン、又はポリメチルフ
ェニレンが挙げられる。
【００１７】
一実施形態による炭化ケイ素の焼結セラミック体は、支配的な等軸微細組織を特徴とし
、これはアスペクト比が３：１未満（すなわち、結晶微細構造の粒の最大寸法対結晶微細
構造の最小寸法の比が３：１未満）の粒の存在を意味する。さらに、炭化ケイ素は少なく
とも約９５重量％、例えば少なくとも約９９重量％の、α型非立方晶炭化ケイ素を含む。
【００１８】
一実施形態による炭化ケイ素の密度は、少なくとも約２．４０ｇ／ｃｍ３、例えば少な
くとも約２．９０ｇ／ｃｍ３、又は少なくとも約３．０５ｇ／ｃｍ３である。
【００１９】
特定の実施形態によると、第１及び第２チューブセグメント、並びにカップリングコン
ポーネントはすべて同軸である。さらに、カップリングコンポーネントは種々の外部輪郭
のいずれも備えることができるが、一般的に、カップリングコンポーネントは第１チュー
ブセグメントの第２末端部及び第２チューブセグメントの第１末端部の外部輪郭に合致す
る内部輪郭を有することが望ましい。このチューブセグメントの内部輪郭は一般的に円筒
形で、一般的に円形の断面形状を有する。外部輪郭は変動し得るが、製造の容易さ及び予
想される収縮率から、カップリングの外部輪郭も円筒形であってもよい。一実施形態の特
定の特徴によると、カップリングコンポーネントとカップリングコンポーネントが結合す
るチューブセグメントのそれぞれとの間の内面は封止を形成し、この封止は剪断強度が約
２５Ｍｐａ以上、約４０Ｍｐａ以上、約５０Ｍｐａ以上、約７５Ｍｐａ以上、約１００Ｍ
ｐａ以上、約１００Ｍｐａ以上、約１２０Ｍｐａ以上、約１４０Ｍｐａ以上、約１７０Ｍ
ｐａ、又は約２００Ｍｐａ以上であることを特徴とする。一実施形態において、チューブ
とベースコンポーネントとの間の境界面は、約１０００Ｍｐａ以下、例えば、約７００Ｍ
ｐａ以下、約５００Ｍｐａ以下、約３００Ｍｐａ以下の剪断強度を示す。
【００２０】
窒素封止性能を、窒素封止性能試験により測定する。この試験は、窒素を所与の初期陽
圧で封止の境界面に印加し、圧力損失を圧力計で測定する。したがって、窒素封止性能は
、２００ｐｓｉの印加ゲージ圧で２時間の間に封止境界面の前後で発生する圧力低下のパ
ーセントである。本明細書の実施形態は、２００ＰＳＩ（ゲージ圧）の初期差圧の１０％
以下、９％以下、８％以下、７％以下、６％以下、５％以下、４％以下、３％以下、２％
以下、１．９％以下、１．８％以下、１．７％以下、１．６％以下、１．５％以下、１．
４％以下、１．３％以下、１．２％以下、１．１％以下、１．０％以下、０．９％以下、
０．８％以下、０．７％以下、０．６％以下、０．５％以下、０．４％以下、０．３％以
下、０．２％、又は０．１％以下の窒素封止性能を達成する。
【００２１】
ヘリウム封止性能を、ヘリウム封止性能試験により測定する。この試験は、ヘリウムを
所与の初期陽圧で封止の境界面に印加し、圧力損失を圧力計で測定する。ヘリウム封止性
能は、２時間の間に封止境界面の前後で起こる圧力低下が、８７ＰＳＩ（ゲージ圧）の初
期差圧、約２００ｐｓｉ（約１３．８ｂａｒ）の初期差圧、又は約６ｂａｒｇ（ｂａｒｇ
ａｕｇｅ）の初期差圧の１０％以下、９％以下、８％以下、７％以下、６％以下、５％以
下、４％以下、３％以下、２％以下、１．９％以下、１．８％以下、１．７％以下、１．
６％以下、１．５％以下、１．４％以下、１．３％以下、１．２％以下、１．１％以下、
１．０％以下、０．９％以下、０．８％以下、０．７％以下、０．６％以下、０．５％以
下、０．４％以下、０．３％以下、０．２％、又は０．１％以下の場合に達成される。
【００２２】
減圧封止性能を、減圧封止性能試験により測定する。減圧封止性能試験では、封止部に
減圧を印加する。続いて、チューブ内部の窒素ガス雰囲気を、１ＡＴＭ（７６０トル）か
ら１０トルまで低下し、それによって７５０トルの差圧を有する。減圧封止性能は、２時
間の間に封止境界面の前後で起こるチューブ内部のゲインが、差圧（７５０トル）の１０
％以下、９％以下、８％以下、７％以下、６％以下、５％以下、４％以下、３％以下、２
％以下、１．９％以下、１．８％以下、１．７％以下、１．６％以下、１．５％以下、１
．４％以下、１．３％以下、１．２％以下、１．１％以下、１．０％以下、０．９％以下
、０．８％以下、０．７％以下、０．６％以下、０．５％以下、０．４％以下、０．３％
以下、０．２％、又は０．１％以下の場合に達成される。
【００２３】
封止性能試験のそれぞれにおいて、結合部又は境界面は、上記の差圧に晒される。部品
の形状に応じて、内部体積を加圧又は排気し、孔を塞ぐ。外部封止の場合、例えばチュー
ブ上のフランジの場合、フランジ及び露出しているチューブの穴を覆うようにエンドキャ
ップを配置し、このキャップは流体連通（したがって加圧／減圧）が結合領域まで放射状
に延出できるように、穴からずらされている。キャップ／プラグは、試験を実施する部品
に合うように様々な形状を有することができ、耐圧性の気密封止を確実とするために真空
グリースを用いて封止することができる。
【００２４】
本明細書に記載の焼結セラミック物品は、多段階焼結法によって形成できる。例えば、
グリーン状態のセラミックチューブは、金型成形、スリップ注型、アイソプレス加工、機
械加工、及び特には押出成形等の好適な成形技法のいずれか１つによって形成される。一
般的に当該技術分野において理解されるように、グリーン状態のセラミックチューブは一
般的に、種々の加工助剤及び結合剤と組み合わせた水又は有機液相を含有する。組成の詳
細に関する追加情報については、米国特許第４，１７９，２９９号を参照することができ
、これを参照により本明細書に援用する。
【００２５】
本明細書の実施形態による長尺チューブ構造体は、種々の技法によって形成されてもよ
い。１つの技法によると、第１及び第２のチューブセグメントが提供され、それぞれが第
１及び第２末端部を有する。第１及び第２チューブセグメントのそれぞれを、２０００℃
超、例えば２０５０℃超であるが、一般的に２４００℃未満、例えば２３００℃未満、例
えば２２５０℃未満の温度で予備焼結する。炭化ケイ素の場合、グリーン状態のセラミッ
クチューブを焼結するための好適な標的範囲は、２１００〜２２００℃の範囲内にあり得
る。焼結時間は変動することができ、チューブの熱質量に大きく依存する。ただし、典型
的な焼結時間は１５分〜１０時間の範囲、例えば約３０分以上、例えば約１時間以上、例
えば約１．５時間以上である。大きな高質量のチューブは、長い焼結時間を必要とする場
合があるが、一般的に焼結時間は３０時間を超えず、例えば２０時間以下、例えば１０時
間以下である。
【００２６】
焼結工程完了後、焼結チューブの外面の少なくとも一部を表面洗浄する。典型的には、
チューブのうち少なくともベースコンポーネントと接触する部分を表面洗浄する。これに
関連して、チューブの外面は汚染物質（焼結加工中に付着した汚染物質、又は焼結加工の
結果として生成し、チューブの結晶学的及び組成的構造内で変化した汚染物質）を有する
ことがわかった。例えば、組成物中の結合剤が燃え尽きてチューブ外面に炭素質の残渣を
残す場合がある。この炭素質残渣は、一般的に遊離炭素の形態であり、チューブとベース
コンポーネントとの間の結合の品質に悪影響を与え、気密封止を阻害し得る。
【００２７】
長尺セラミックチューブ構造体を形成するための加工は、続いて、未焼結又は部分焼結
したセラミックカップリングコンポーネントを提供する。このセラミックカップリングコ
ンポーネントは、第１及び第２チューブセグメントを覆うか又はその周囲を囲むように、
特に第１チューブセグメントの第２末端部及び第２チューブセグメントの第１末端部、よ
り具体的には第１及び第２チューブセグメント上の第１チューブセグメントと第２チュー
ブセグメントが出会う部分に配置される。その後、この第１及び第２チューブセグメント
の配置及び配置されたカップリングコンポーネントに焼結工程を施し、その間にカップリ
ングコンポーネントは最終寸法まで収縮する。
【００２８】
さらに、予備焼結工程の前に、セラミックチューブセグメントのそれぞれに機械加工操
作を施してもよい。あるいは、この機械加工工程はグリーン状態で実施してもよく、その
場合、チューブは焼結状態よりも容易に材料を除去できる状態にある。機械加工は、グリ
ーン状態のチューブの寸法又は表面の不規則性を低減又は完全に取り除くのに有効な場合
がある。例えば、押出成形の場合、グリーン状態のチューブはチューブの全長に部分的に
又は全体的に沿って延出する特徴的な折り目を有する場合がある。この折り目は、強力な
境界面焼結結合、並びに気密封止の形成を阻害し得る。その他の成形技法では、機械加工
がなお望ましい場合がある。例えば、アイソプレス加工又は金型成形の場合、バリのよう
な特徴的な欠陥がグリーン状態のチューブ上に残され得る。
【００２９】
一実施形態による炭化ケイ素の焼結セラミック体は、グリーン状態から完全焼結状態へ
収縮する量によって特徴付けることができる。例えば、一実施形態による炭化ケイ素のグ
リーン状態のセラミック体は、完全に焼結したときに当初のサイズから約１０％を超え、
約１２％を超え、約１５％を超え、約１７％を超え、約２５％未満、約２０％未満、約１
７％未満、約１５％未満収縮してもよい。特定の実施形態において、炭化ケイ素のグリー
ン状態のセラミック体は、完全に焼結したときに当初のサイズから約１７％収縮してもよ
い。予備焼結した第１のコンポーネント（例えば、チューブ）を、予備焼結した第１コン
ポーネントの周囲を囲むグリーン状態の第２のコンポーネント（例えば、未焼結又は不完
全焼結のカップリングコンポーネント）と組み合わせるとき、収縮関係、及び干渉結合の
量は、次のように表すことができる。
【００３０】
ＩＤｃ，ＦＳ＝ＯＤｐ−Δ、
式中  ＩＤｃ，ＦＳは完全焼結したカップリングコンポーネントの内径（ＩＤ）であり
、ＯＤｔは予備焼結チューブの外径（ＯＤ）であり、Δは干渉（カップリングコンポーネ
ントとの寸法差）である。例えば、予備焼結チューブが２．０”の結合面、又は外径を有
する（すなわち、ＯＤｔ＝２．０）。第２の本体（例えばカップリングコンポーネント）
の５％の干渉結合（すなわち、Δ＝５％）を得るには、完全焼結カップリングコンポーネ
ントＩＤ（ＩＤｃ，ＦＳ）はＯＤｔよりも０．１０”小さい（すなわち２．０×５％＝０
．１０）、つまり１．９０”であることが必要である（すなわちＩＤｃ，ＦＳ＝ＯＤｔ−
Δ、又は１．９０”＝２．０”−０．１０”）。したがって、予備焼結チューブ上の完全
焼結カップリングコンポーネントで５％干渉を達成するには、グリーン状態のカップリン
グコンポーネントは、１．９０”の理論的に完全焼結した内径（それ自体で焼結した場合
）を有するように作成される。
【００３１】
さらに、グリーン状態の第２コンポーネント（すなわち、未焼結カップリングコンポー
ネント）のＩＤは次のように表すことができる。
【００３２】
ＩＤｃ，ＦＳ／（１−Ｒｓ）＝ＩＤｃ、
式中  ＩＤｃはグリーン状態の第２コンポーネント、又は未焼結カップリングコンポー
ネントの内径であり、Ｒｓは第２コンポーネントの収縮率である（小数として表記）。し
たがって、上記の例にしたがい、第２コンポーネントの収縮率を１７．０％と仮定すると
、グリーン状態のカップリングコンポーネントの内径（ＩＤｃ）は１．９÷（１−．１７
０）＝２．２８９”と算出できる。
【００３３】
特定の実施形態に目を向けると、長尺チューブ構造体の第１の実施形態を図１及び２に
示す。図１は、３つのセグメントを含有する長尺チューブセグメントの断面図であり、図
２は同じ構造体であるが平面図を示す。この長尺チューブセグメントは、第１チューブセ
グメント１４、第２チューブセグメント１２、及び第３チューブセグメント１０を包含し
、それぞれが端と端を接する関係で配置されている。図１に特に示すように、第１チュー
ブセグメント１４は第１末端部１５及び第２末端部１６を包含する。第２チューブセグメ
ント１２は第１末端部１８を包含する。さらに、第１及び第２のカップリングコンポーネ
ント２２、２０がそれぞれ示されており、第１コンポーネント１４の第２末端部１６と第
２コンポーネント１２の第１末端部１８との間の境界面付近に配置される。
【００３４】
図３及び図４は、隣接するチューブセグメントの端面に関して異なる幾何学的形状の構
成を示す。図３は第１チューブセグメント３０、第２チューブセグメント３５を有する単
純化した構造体を示し、第１チューブセグメント３０は平面状の端面３１を有し、第２チ
ューブセグメント３５は平面状の端面３６を有する。
【００３５】
図４は、隣接するチューブセグメント間の「相じゃくり」係合構造と呼べるものを示し
、これはＬ字形端面４１を有する第１チューブセグメント４０、Ｌ字形端面４６を有する
第２チューブセグメント４５を包含する。図に示すように、Ｌ字形構造は相補的な性質と
なるように互い逆になっており、「鍵状」構成を達成する。
【００３６】
図５は、予備焼結した炭化ケイ素チューブ５０と、ベースコンポーネント（例えばカッ
プリングコンポーネント）５２との間の境界面結合を示したＳＥＭ断面図である。コンポ
ーネント５０と５２との間は境界面５４であり、コンポーネント５０と５２との間に気密
封止を提供する。境界面５４は、焼結結合（例えば、焼結された結合）又は干渉結合若し
くは干渉ばめとしても定義できる。境界面は図で容易に見える場合があるが、境界面の部
分は、未着色又は白色で不明瞭になっていることに注意すべきである。この領域は、結晶
粒成長が境界面を超えて起こる領域を示す（すなわち、結晶粒が境界面を超えて延出及び
架橋し、気密封止を強化及び増強する機能を果たす。あるいは、２つのコンポーネントの
それぞれからの結晶で形成される結晶粒は、境界面を架橋して境界面をまたぐ強力な化学
又は結晶学的結合を作るように、接合及び成長又は延出した。その結果、結合は一般的な
摩擦ばめの直接結合構造よりも複雑であるが、境界面の頑強性を改良するための機械的コ
ンポーネント及び結晶学的コンポーネントの両方を包含する。
【実施例】
【００３７】
以下の実施例は、上記の実施形態による焼結結合、又は干渉結合を包含する炭化ケイ素
コンポーネントを有する物品の実施形態に対するヘリウム圧力試験を含む。試験した実施
形態は、一般的に、予備焼結チューブを、フランジ、キャップ、又はその他の予備焼結チ
ューブに焼結したコンポーネントと共に包含した。試験した物品及びコンポーネントは、
本明細書に開示されたものとはいくつかの点で異なる場合があるが、以下の実施例で試験
した封止（例えば、干渉結合、焼結結合）は、本明細書に記載及び開示した封止の実施形
態と同様又は同一であり、したがってその結果は開示した実施形態の性能と関係する。
【００３８】
（実施例１）
次のように、セラミックチューブとセラミックフランジとの間に干渉結合を包含するよ
うに複数のセラミック物品を形成した。ＯＤが１４ｍｍのセラミックチューブを、上記の
方法に従って調製した。チューブの一端をキャップし、チューブ及びキャップを上記の方
法に従って予備焼結して、閉鎖端部及び開放端部を有する予備焼結チューブを作製した。
上記の方法に従って、予備焼結チューブの開放端部にはまるように、数個のグリーン状態
のセラミックフランジを作製した。このグリーン状態のセラミックフランジを、１４ｍｍ
チューブのＯＤよりも約０％〜約１５％小さい完全焼結ＩＤ（例えば、干渉）を提供する
ように加工した。グリーン状態のセラミックフランジを予備焼結チューブの開放端部に取
付け、上記方法に従って予備焼結チューブと共に共焼結して干渉結合を提供した。
【００３９】
セラミック物品形成後、その干渉結合の片側に２００ｐｓｉ（約１３．８ｂａｒ）のヘ
リウム（Ｈｅ）を提供することによって圧力試験を実施し、各セラミック物品の干渉結合
の完全性を測定した。図９は、約０％〜約５％の完全焼結ＩＤを有するように加工された
フランジを有するセラミック物品の試料の大部分は、圧力保持できなかったことを示す。
図９は、約５％〜約１５％の完全焼結ＩＤを有するように加工されたフランジを有するセ
ラミック物品の試料の大部分が圧力保持に成功したことも示す。特に、図９は、約５％の
閾値で圧力保持に成功することを示す傾向がある。
【００４０】
（実施例２）
ＯＤ１００ｍｍのチューブを有するセラミック物品を作製し、上記の方法に従って予備
焼結し、予備焼結チューブよりも３％小さい完全焼結ＩＤを有するように加工されたグリ
ーン状態のフランジを取付けた。チューブ及びフランジを共焼結して、上記方法による干
渉結合を有するセラミック物品を形成し、２０℃、６ｂａｒｇ（ｂａｒ  ｇａｕｇｅ）の
ヘリウムで、干渉結合の片側で圧力試験を実施し、セラミック物品の干渉結合の完全性を
測定した。セラミック物品は、１２時間の間に０．２ｂａｒを損失した。
【００４１】
（実施例３）
ＯＤ３５ｍｍのチューブを有するセラミック物品を作製し、上記の方法に従って予備焼
結し、それぞれにグリーン状態のフランジを取付け、その後上記の方法に従って共焼結し
て、干渉結合を有するセラミック物品を形成した。第１のセラミック物品は、予備焼結チ
ューブよりも３％小さい完全焼結ＩＤを有するように加工されたフランジを包含し、第２
のセラミック物品は、予備焼結チューブよりも５％小さい完全焼結ＩＤを有するように加
工されたフランジを包含し、第３のセラミック物品は、予備焼結チューブよりも１１％小
さい完全焼結ＩＤを有するように加工されたフランジを包含した。この３つのセラミック
物品を２０℃〜１０００℃の５回の熱サイクルで処理し、干渉結合の片側を６ｂａｒｇの
ヘリウムで加圧して、各セラミック物品の干渉結合の完全性を測定した。熱サイクルの繰
り返しごとに、各セラミック物品について２０℃及び１０００℃で圧力を読み取った。２
０℃の読取値の結果を図１０に示し、１０００℃の結果を図１１に示す。図中、試料「Ａ
」は３％の試料で、三角形として示されており、試料「Ｂ」は５％の試料で菱形として示
されており、試料「Ｃ」は１１％の試料で、正方形として示されている。
【００４２】
図１０に示すように、試料Ａ及びＢは、２０℃での損失が０．１（−０．１）ｂａｒ／
時未満である。試料Ａの２０℃における平均圧力損失は、約０．０３ｂａｒ／時未満であ
り、試料Ｂの２０℃における平均圧力損失は、約０．０１ｂａｒ／時未満である。図１０
は、試料Ｃが２０℃における熱サイクル読取の都度、圧力損失が増えていることも示す。
試料Ｃの読取値が継続的圧力損失を示すことは、この試料の予測と反対であることから、
その理由は不明である。
【００４３】
図１１に目を向けると、試料Ａ（３％試料）は、１０００℃での熱サイクル読取の都度
、圧力増大を示している。なぜ１０００℃において試料Ａで圧力が増大するのかは不明で
ある。１０００℃における試料Ａの平均圧力ゲインは約０．０６ｂａｒ／時である。図１
１において、試料Ｂ（５％試料）は０．２（−０．２）ｂａｒ／時未満の圧力損失を示す
。１０００℃における試料Ｂの平均圧力損失は約０．０３ｂａｒ／時である。図１１は、
試料Ｃ（１１％試料）が、熱サイクルの都度、圧力損失が継続的に増大することも示し、
これは図１０のデータと一致する。図１０及び図１１の熱サイクル圧力読取の結果は、試
料Ｂ（５％試料）は試料Ａ又はＣよりも気密な干渉結合を提供することを示す傾向がある
。
【００４４】
（実施例４）
上記実施例３の試料Ｂ（５％試料）に従ってセラミック物品を作製し、このセラミック
物品を１０００℃まで加熱しながら、セラミック物品の干渉結合の片側を２ｂａｒｇのヘ
リウムで加圧することによって、中間温度における圧力損失を試験した。図１２に示すよ
うに、約１００℃〜約９００℃の熱サイクルの間の複数の温度において、頻繁に測定を実
施した。図１２は、チューブ内の圧力（ｂａｒｇ単位で測定）が熱サイクルの間を通して
約２ｂａｒｇ〜２．５ｂａｒｇの間に維持されることも示す。この実施例の結果は、熱サ
イクル全体を通して干渉結合の気密性の損失又は低下がほとんど又は全くないことを示し
、両方のコンポーネントが同一又はほぼ同一の熱膨張係数（ＣＴＥ）を有することから、
二次的コンポーネント（キャップ、フランジ等）がチューブに十分に結合していることも
示唆する。図には示されていないが、いくつかの試料はその後１０００℃以下の温度で試
験したときに、約１０００℃超、約１３００℃超、さらには２０００℃超でも認識可能な
圧力損失の増大なく機能することがわかっている。
【００４５】
（実施例５）
３種類のセラミック物品（試料Ａ、Ｂ、及びＣ）を上記の実施例３に従って作製し、各
試料の干渉結合の片側に６ｂａｒｇのヘリウムを提供しながら、２０℃〜１００℃の熱サ
イクルを５回繰り返して試験した。結果を図１３及び図１４に示す。図１３に示すように
、試料Ａ（３％試料）は２０℃での平均圧力損失が約０．０５ｂａｒ／時であり、試料Ｂ
（５％試料）は２０℃での平均圧力損失が約０．０３ｂａｒ／時であり、試料Ｃ（１１％
試料）は２０℃での平均圧力損失が約０．１３ｂａｒ／時であった。図１４は、試料Ｂが
１０００℃で圧力増大を提供する傾向があることを示す。なぜ１０００℃において試料Ｂ
のチューブ内で圧力が増大するのかは不明である。しかし、図１３及び図１４は、試料Ｂ
が最も気密な干渉結合を提供し、その結果、熱サイクル時の圧力保持において他の試料よ
りも高い忠実度を提供することを示すように思われる。
【００４６】
（実施例６）
３種類のセラミック物品（試料Ａ、Ｂ、及びＣ）を上記の実施例３に従って作製し、各
試料の干渉結合の片側に１０００℃、６ｂａｒｇのヘリウムを用いて長時間持続（約７２
〜８０時間）圧力試験を実施した。この長時間持続圧力試験の結果を図１５に示す。図１
５に示すように、試料Ｂ（５％試料）は長時間持続試験の終了時（約７２時間）に全圧力
を損失した。この結果は異常であり、試料Ｂで気密封止が完全に達成されていなかったと
考えられる。
【図１】
2019023158.tif 000005
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
2019023158.tif 000011
【図８】
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【図９】
2019023158.tif 000013
【図１０】
2019023158.tif 000014
【図１１】
2019023158.tif 000015
【図１２】
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【手続補正書】
【提出日】平成30年10月11日(2018.10.11)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
長尺チューブ構造体であって、
第１末端部及び第２末端部を有する第１セラミックチューブセグメント、並びに第１末端部及び第２末端部を有する第２セラミックチューブセグメントを具備し、前記第１セラミックチューブセグメントの前記第２末端部が前記第２セラミックチューブセグメントの前記第１末端部と向き合うように配置され、前記第１及び第２セラミックチューブセグメントのそれぞれが内径及び外径を有し、
前記第１及び第２チューブセグメントが端と端をお互いに当接して配置されて連続チューブ構造を形成するように、前記第１チューブセグメントの前記第２末端部及び前記第２チューブセグメントの前記第１末端部に焼結結合されたセラミックカップリングコンポーネントを具備し、
前記第１セラミックチューブセグメント、前記第２セラミックチューブセグメントおよび前記カップリングコンポーネントのそれぞれが炭化ケイ素を具備し、
前記セラミックチューブセグメントのそれぞれが前記カップリングコンポーネントとの封止を形成し、この封止が２５ＭＰａ以上の剪断強度、及び、１０％以下のヘリウム封止性能を有する、長尺チューブ構造体。
【請求項２】
前記セラミックチューブセグメントの少なくとも１つがアイソプレス加工されたチューブセグメントを具備する、請求項１に記載の長尺チューブ構造体。
【請求項３】
前記第１チューブセグメントの前記第２末端部が端面を有し、前記第２セラミックチューブ構造体の前記第１末端部が端面を有し、これら端面が相補的構造を有する、請求項１に記載の長尺チューブ構造体。
【請求項４】
前記長尺チューブ構造体が外径（ＯＤ）及び長さ（Ｌ）、並びに１０：１以上、及び３００：１以下のＬ：ＯＤのアスペクト比を有する、請求項１に記載の長尺チューブ構造体。
【請求項５】
前記封止が９％以下のヘリウム封止性能を有する、請求項１に記載の長尺チューブ構造体。
【請求項６】
前記炭化ケイ素が少なくとも９１重量％で、９９．８５重量％以下の炭化ケイ素含有量を具備し、前記炭化ケイ素の少なくとも９５重量％がα型である、請求項１に記載の長尺チューブ構造体。
【請求項７】
前記炭化ケイ素がさらに、
５．０重量％以下の量の炭化有機材料、
少なくとも０．１５重量％で、３．０重量％以下の量のホウ素、
１．０重量％以下の量の追加の炭素、及び
３：１未満のアスペクト比の粒
を含む、請求項６に記載の長尺チューブ構造体。
【請求項８】
前記第１チューブセグメント、前記第２チューブセグメント、及び前記カップリングコンポーネントが同軸である、請求項１に記載の長尺チューブ構造体。
【請求項９】
前記カップリングコンポーネントが円筒形の本体を具備する、請求項１に記載の長尺チューブ構造体。
【請求項１０】
前記第１チューブセグメント及び前記カップリングコンポーネントのそれぞれからの結晶粒が前記第１チューブセグメントと前記カップリングコンポーネントとの間の焼結結合の境界面を超えて延出及び架橋し、
前記第２チューブセグメント及び前記カップリングコンポーネントのそれぞれからの結晶粒が前記第２チューブセグメントと前記カップリングコンポーネントとの間の焼結結合の境界面を超えて延出及び架橋する、請求項１に記載の長尺チューブ構造体。
【請求項１１】
前記封止の少なくとも１つが、４０ＭＰａ以上の剪断強度を有する、請求項１に記載の長尺チューブ構造体。
【請求項１２】
前記封止が、１０％以下の封止性能を有し、前記封止が窒素封止性能、及び減圧封止性能からなる群から選択される封止性能を有する、請求項１に記載の長尺チューブ構造体。
【請求項１３】
長尺セラミックチューブ構造体の形成方法であって、
第１末端部及び第２末端部を有する第１グリーンセラミックチューブセグメントを提供する工程、
第１末端部及び第２末端部を有する第２グリーンセラミックチューブセグメントを提供する工程、
前記第１及び第２グリーンセラミックチューブセグメントを機械加工し、表面又は寸法の不規則性又は不完全性を低減する工程、
前記第１及び第２グリーンセラミックチューブセグメントを機械加工後に予備焼結する工程、
前記予備焼結されたチューブセグメントのそれぞれの外面を洗浄する工程、
未焼結又は部分焼結されたセラミックカップリングコンポーネントを提供する工程、
前記第１予備焼結されたセラミックチューブセグメントの前記第２末端部が前記第２予備焼結されたチューブセグメントの前記第１末端部と向かい合い、前記カップリングコンポーネントが前記第１予備焼結されたチューブセグメントの前記第２末端部及び前記第２予備焼結されたチューブセグメントの前記第１末端部を覆うように、前記第１及び第２予備焼結されたチューブセグメント及び前記カップリングコンポーネントを配置する工程、並びに
前記第１及び第２チューブセグメント並びに前記カップリングコンポーネントを共焼結して、前記カップリングコンポーネントと前記第１及び第２チューブセグメントのそれぞれとの間に封止を形成する工程、を含み、
前記第１セラミックチューブセグメント、前記第２セラミックチューブセグメント及び前記カップリングコンポーネントが炭化ケイ素を含み、及び、
前記封止が１０％以下のヘリウム封止性能を有する、方法。
【請求項１４】
前記第１セラミックチューブセグメントは一定の外径を有し、
前記第２セラミックチューブセグメントは一定の外径を有し、及び、
前記封止が結合材料を含まない気密封止である、請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
前記表面洗浄する工程が、前記カップリングコンポーネントと結合するように構成された前記第１および第２チューブセグメントの前記外面の少なくとも１つの上の汚染物質を除去することを含む、請求項１３に記載の方法。
【外国語明細書】
2019023158000001.pdf