(57)【要約】【課題】Ｓｉ含有量が３．３０％以上であっても、磁気時効の発生を抑制でき、優れた鉄損特性が得られる、方向性電磁鋼板の製造方法を提供する。【解決手段】本製造方法は、質量％で、Ｃ：０．０２０〜０．１００％、Ｓｉ：３．３０〜３．７５％、Ｍｎ：０．０１０〜０．３００％、Ｓ及び／又はＳｅ：合計で０．００１〜０．０５０％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０１０〜０．０６５％、Ｎ：０．００２〜０．０１５％、残部：Ｆｅ及び不純物、からなるスラブに対して熱間圧延を実施する熱間圧延工程と、熱間圧延工程後の鋼板に対して冷間圧延を実施する冷間圧延工程と、最終の冷間圧延前の鋼板に対して焼鈍処理を実施する最終冷間圧延前焼鈍工程と、冷間圧延工程後の鋼板を８００〜９５０℃の脱炭焼鈍温度で脱炭焼鈍し、鋼板の温度が少なくとも５００〜７００℃になるまでの間、８００〜２４００℃／秒の平均昇温速度で鋼板を加熱する、脱炭焼鈍工程とを備える。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
化学組成が、
質量％で、
Ｃ：０．０２０〜０．１００％、
Ｓｉ：３．３０〜３．７５％、
Ｍｎ：０．０１０〜０．３００％、
Ｓ及び／又はＳｅ：合計で０．００１〜０．０５０％、
ｓｏｌ．Ａｌ：０．０１０〜０．０６５％、
Ｎ：０．００２〜０．０１５％、
Ｓｎ：０〜０．５００％、
Ｃｒ：０〜０．５００％、
Ｃｕ：０〜０．５００％、及び、
残部：Ｆｅ及び不純物、
からなるスラブに対して熱間圧延を実施して鋼板を製造する熱間圧延工程と、
前記熱間圧延工程後の前記鋼板に対して１又は複数回の冷間圧延を実施する冷間圧延工程と、
１又は複数回の前記冷間圧延のうち、最終の前記冷間圧延前の前記鋼板に対して焼鈍処理を実施する最終冷間圧延前焼鈍工程と、
冷間圧延工程後の前記鋼板を脱炭焼鈍温度まで加熱し、前記鋼板の温度が少なくとも５００〜７００℃になるまでの間、８００〜２４００℃／秒の平均昇温速度で前記鋼板を加熱する昇温工程と、８００〜９５０℃の脱炭焼鈍温度で前記鋼板を保持して脱炭焼鈍を実施する脱炭工程とを含む、脱炭焼鈍工程と、
前記脱炭焼鈍工程後の前記鋼板の表面に焼鈍分離剤を塗布する焼鈍分離剤塗布工程と、
前記焼鈍分離剤が塗布された前記鋼板に対して仕上げ焼鈍を実施する仕上げ焼鈍工程と、
を備える、方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法であって、
前記スラブの化学組成は、
Ｓｎ：０．０１０〜０．５００％、
Ｃｒ：０．０１０〜０．５００％、及び、
Ｃｕ：０．０１０〜０．５００％、
からなる群から選択される１種以上を含有する、方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項３】
請求項１又は請求項２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法であって、
前記脱炭焼鈍工程の前記昇温工程では、前記鋼板の温度が少なくとも５００〜７００℃になるまでの間、雰囲気中の酸素ポテンシャルを０．００１以下にする、方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項４】
請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法であって、
前記方向性電磁鋼板の板厚は０．１８〜０．２３ｍｍである、方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、方向性電磁鋼板の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
方向性電磁鋼板は、質量％で、Ｓｉを０．５〜７％程度含有し、結晶方位を｛１１０｝＜００１＞方位（ゴス方位）に集積させた鋼板である。方向性電磁鋼板は、軟質磁性材料として、トランスやその他の電気機器の鉄心材料に利用されている。方向性電磁鋼板の結晶方位の制御には、二次再結晶と呼ばれるカタストロフィックな粒成長現象が利用される。
【０００３】
方向性電磁鋼板の製造方法は次のとおりである。スラブを加熱して熱間圧延を実施して、熱延鋼板を製造する。熱延鋼板を必要に応じて焼鈍する。熱延鋼板を必要に応じて酸洗する。酸洗後の熱延鋼板に対して、８０％以上の冷延率で冷間圧延を実施して、冷延鋼板を製造する。冷延鋼板に対して脱炭焼鈍を実施して、一次再結晶を発現する。脱炭焼鈍後の冷延鋼板に対して仕上げ焼鈍を実施して、二次再結晶を発現する。以上の工程により、方向性電磁鋼板が製造される。
【０００４】
方向性電磁鋼板には、磁気特性が求められ、特に、優れた励磁特性及び鉄損特性が求められる。方向性電磁鋼板の励磁特性を示す指標として、たとえば、磁場の強さが８００Ａ／ｍにおける磁束密度であるＢ８が利用されている。また、方向性電磁鋼板の鉄損特性を示す指標として、たとえば、５０Ｈｚで１．７Ｔまで磁化させたときの単位質量あたりの鉄損であるＷ１７／５０が利用されている。
【０００５】
近年、方向性電磁鋼板の鉄損特性のさらなる改善への要求が高まっている。方向性電磁鋼板のさらなる低鉄損化により、発電機及び変圧器の効率が高まるからである。
【０００６】
鉄損は、履歴損と渦電流損とからなる。履歴損は、方向性電磁鋼板の純度、内部ひずみ、結晶方位等に影響される。渦電流損は方向性電磁鋼板の電気抵抗、板厚、結晶粒度、磁区の大きさ、鋼板の表面に形成される被膜の張力等に影響される。
【０００７】
Ｓｉ含有量を高めれば、鋼板の電気抵抗が高まるために、渦電流損が低減する。そのため、低鉄損化のためにＳｉ含有量を高めることは有効と考えられる。しかしながら、Ｓｉ含有量を高めた場合、Ｓｉ含有量に応じた所望の鉄損特性が得られない場合がある。
【０００８】
Ｓｉ含有量を高めた方向性電磁鋼板での鉄損特性を改善する技術が、特開２００１−１９２７３３号公報（特許文献１）及び特開平５−３４５９２１号公報（特許文献２）に提案されている。
【０００９】
特許文献１に開示された一方向性電磁鋼板の製造方法では、質量％で、Ｓｉ：３．０〜３．８％、Ｍｎ：０．０３〜０．４５％、Ｓ、Ｓｅ：単独又は複合で０．１５％以下、酸可溶性Ａｌ：０．０１５〜０．０３５％、及び、Ｎ：０．００３５〜０．０１２％を含有する電磁鋼スラブを、１２５０℃以下の温度に加熱した後熱間圧延し、熱延板焼鈍を行い、冷間圧延により最終板厚とし、次いで、脱炭焼鈍、窒化処理、仕上げ焼鈍をする。そして、熱延板の板厚をｔＡ（ｍｍ）、最終冷間圧延板の板厚をｔＣ（ｍｍ）とするとき、ｔＡ／ｔＣを、Ｓｉ含有量（Ｓｉ（％））に応じて、３．５７−０．４３×Ｓｉ（％）≦ｌｎ（ｔＡ／ｔＣ）≦４．５８−０．６４×Ｓｉ（％）の範囲内に制御する。特許文献１では、冷延率（ｔＡ／ｔＣ）を上記式の範囲内で調整することにより、一次再結晶におけるゴス方位を効果的に増加させることにより、二次再結晶においてゴス方位集積度を高めることができ、その結果、Ｓｉ含有量に応じた鉄損特性を得ることができる、と記載されている。
【００１０】
特許文献２に開示された一方向性電磁鋼板の製造方法では、質量％で、Ｃ：０．０９０％以下、Ｓｉ：２．５〜４．５％、Ｍｎ：０．０３〜０．１５％、Ｓ：０．０１０〜０．０５０％、酸可溶性Ａｌ：０．０１０〜０．０５０％、Ｎ：０．００４５〜０．０１２％、Ｓｎ：０．０３〜０．５％、Ｃｕ：０．０２〜０．３％、Ｎｉ：０．０５〜１．０％を含有し、残部Ｆｅ及び不可避不純物からなる電磁鋼スラブを１２５０℃以上に加熱した後熱延し、析出焼鈍をし、最終冷延率８０％以上の冷延と脱炭焼鈍、仕上焼鈍を施す。特許文献２では、Ｓｉ含有量が高い方向性電磁鋼板の化学組成にさらに、Ｎｉを含有することにより、磁気特性（磁束密度及び鉄損）が高まる、と記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】特開２００１−１９２７３３号公報
【特許文献２】特開平５−３４５９２１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
しかしながら、上記特許文献１及び特許文献２の方法によりＳｉ含有量が３．３０％以上の方向性電磁鋼板を製造した場合、十分な鉄損特性が得られない場合がある。特に、これらの特許文献に提案された製造方法により、Ｓｉ含有量が３．３０％以上の方向性電磁鋼板を製造した場合、磁気時効により鉄損が低下する場合がある。
【００１３】
本開示の目的は、Ｓｉ含有量が３．３０％以上であっても、磁気時効の発生を抑制でき、優れた鉄損特性が得られる、方向性電磁鋼板の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本開示による方向性電磁鋼板の製造方法は、熱間圧延工程と、冷間圧延工程と、最終冷間圧延前焼鈍工程と、脱炭焼鈍工程と、焼鈍分離剤塗布工程と、仕上げ焼鈍工程とを備える。
熱間圧延工程では、化学組成が質量％で、Ｃ：０．０２０〜０．１００％、Ｓｉ：３．３０〜３．７５％、Ｍｎ：０．０１０〜０．３００％、Ｓ及び／又はＳｅ：合計で０．００１〜０．０５０％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０１０〜０．０６５％、Ｎ：０．００２〜０．０１５％、Ｓｎ：０〜０．５００％、Ｃｒ：０〜０．５００％、Ｃｕ：０〜０．５００％、及び、残部：Ｆｅ及び不純物、からなるスラブに対して熱間圧延を実施して鋼板を製造する。
冷間圧延工程では、熱間圧延工程後の鋼板に対して１又は複数回の冷間圧延を実施する。
最終冷間圧延前焼鈍工程では、１又は複数回の冷間圧延のうち、最終の冷間圧延前の鋼板に対して焼鈍処理を実施する。
脱炭焼鈍工程は、昇温工程と、脱炭工程とを含む、昇温工程では、鋼板を脱炭焼鈍温度まで加熱し、さらに、鋼板の温度が少なくとも５００〜７００℃になるまでの間、８００〜２４００℃／秒の平均昇温速度で鋼板を加熱する。脱炭工程では、昇温工程後の鋼板を、８００〜９５０℃の脱炭焼鈍温度で保持する。
焼鈍分離剤塗布工程では、脱炭焼鈍工程後の鋼板の表面に焼鈍分離剤を塗布する。
仕上げ焼鈍工程では、焼鈍分離剤が塗布された鋼板に対して仕上げ焼鈍を実施する。
【発明の効果】
【００１５】
本開示による方向性電磁鋼板の製造方法は、Ｓｉ含有量が３．３０％以上であっても、磁気時効の発生を抑制でき、優れた鉄損特性が得られる方向性電磁鋼板を製造できる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】図１は、本実施形態による方向性電磁鋼板の製造方法の製造工程を示すフロー図である。
【図２】図２は、図１中の脱炭焼鈍工程でのヒートパターンを示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
本発明者らは、Ｓｉ含有量が３．３０％以上の方向性電磁鋼板において、Ｓｉ含有量に応じた十分な鉄損が得られない理由について検討を行った。
【００１８】
上述のとおり方向性電磁鋼板内のＳｉ含有量を高めれば、鋼板の電気抵抗を高めることができ、渦電流損が低減する。その結果、鉄損特性が向上し、鉄損が低下する。
【００１９】
しかしながら、本発明者の検討の結果、Ｓｉ含有量を３．３０％以上に高め、化学組成が質量％で、Ｃ：０．０２０〜０．１００％、Ｓｉ：３．３０〜３．７５％、Ｍｎ：０．０１０〜０．３００％、Ｓ及び／又はＳｅ：合計で０．００１〜０．０５０％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０１０〜０．０６５％、Ｎ：０．００２〜０．０１５％、Ｓｎ：０〜０．５００％、Ｃｒ：０〜０．５００％、Ｃｕ：０〜０．５００％、及び、残部：Ｆｅ及び不純物、からなるスラブを用いて製造された方向性電磁鋼板では、磁気時効が起こり、鉄損特性が低下する場合があることが判明した。
【００２０】
そこで、本発明者らは、Ｓｉ含有量を３．３０％以上に高めた上記化学組成のスラブを用いて製造された方向性電磁鋼板において、磁気時効が起こる原因について、さらに調査を行った。その結果、本発明者らは、Ｓｉ含有量を３．３０％以上に高めた上記化学組成のスラブを用いて方向性電磁鋼板を製造した場合、脱炭焼鈍工程において、次の現象が生じていることを新たに知見した。
【００２１】
Ｓｉ含有量を３．３０％以上に高めた上記化学組成のスラブを用いて方向性電磁鋼板を製造する場合、脱炭焼鈍工程の昇温過程において、鋼板表層に多数のＳｉＯ２が生成して、外部酸化層が生成する。脱炭焼鈍工程の昇温過程で生成した外部酸化層は、脱炭工程中の脱炭を抑制する。そのため、脱炭焼鈍工程後の鋼板中に、Ｃ（炭素）が過剰に残存してしまう。その結果、製造された方向性電磁鋼板において、時効により鋼板中に炭化物が生成する。この炭化物が、方向性電磁鋼板の鉄損特性を低下し、磁気時効が起こる。
【００２２】
以上の知見に基づいて、本発明者らは、脱炭焼鈍工程において、ＳｉＯ２の生成を抑制する方法を検討した。ＳｉＯ２の生成温度域は５００〜７００℃である。以下、この温度域を「ＳｉＯ２生成温度域」という。脱炭焼鈍温度は８００℃以上であり、かつ湿潤窒素水素混合雰囲気で脱炭焼鈍するため、脱炭焼鈍中（脱炭焼鈍温度での保持中）はＳｉＯ２が生成し難い。したがって、脱炭焼鈍工程の昇温時において、鋼板温度がＳｉＯ２生成温度域に滞在している間に、ＳｉＯ２が生成し、外部酸化層が形成されると考えられる。
【００２３】
以上のメカニズムを考慮して、本発明者らは、脱炭焼鈍工程において、鋼板のＳｉＯ２生成温度域での滞在時間を短くすれば、ＳｉＯ２の生成を抑えられると考えた。さらに検討した結果、Ｓｉ含有量が３．３０％以上と高い化学組成を有するスラブを用いた場合、脱炭焼鈍工程において、ＳｉＯ２生成温度域での鋼板の平均昇温速度を８００℃／秒以上とすれば、Ｓｉ含有量が高くても外部酸化層の生成を十分に抑制でき、十分な脱炭が可能となり、優れた鉄損特性が得られることを見出した。
【００２４】
以上の知見により完成した本実施形態の方向性電磁鋼板の製造方法は、熱間圧延工程と、冷間圧延工程と、最終冷間圧延前焼鈍工程と、脱炭焼鈍工程と、焼鈍分離剤塗布工程と、仕上げ焼鈍工程とを備える。
熱間圧延工程では、化学組成が質量％で、Ｃ：０．０２０〜０．１００％、Ｓｉ：３．３０〜３．７５％、Ｍｎ：０．０１０〜０．３００％、Ｓ及び／又はＳｅ：合計で０．００１〜０．０５０％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０１０〜０．０６５％、Ｎ：０．００２〜０．０１５％、Ｓｎ：０〜０．５００％、Ｃｒ：０〜０．５００％、Ｃｕ：０〜０．５００％、及び、残部：Ｆｅ及び不純物、からなるスラブに対して熱間圧延を実施して鋼板を製造する。
冷間圧延工程では、熱間圧延工程後の鋼板に対して１又は複数回の冷間圧延を実施する。
最終冷間圧延前焼鈍工程では、１又は複数回の冷間圧延のうち、最終の冷間圧延前の鋼板に対して焼鈍処理を実施する。
脱炭焼鈍工程は、昇温工程と、脱炭工程とを含む、昇温工程では、鋼板を脱炭焼鈍温度まで加熱し、さらに、鋼板の温度が少なくとも５００〜７００℃になるまでの間、８００〜２４００℃／秒の平均昇温速度で鋼板を加熱する。脱炭工程では、昇温工程後の鋼板を、８００〜９５０℃の脱炭焼鈍温度で保持する。
焼鈍分離剤塗布工程では、脱炭焼鈍工程後の鋼板の表面に焼鈍分離剤を塗布する。
仕上げ焼鈍工程では、焼鈍分離剤が塗布された鋼板に対して仕上げ焼鈍を実施する。
【００２５】
上記スラブの化学組成は、Ｓｎ：０．０１０〜０．５００％、Ｃｒ：０．０１０〜０．５００％、及び、Ｃｕ：０．０１０〜０．５００％、からなる群から選択される１種以上を含有してもよい。
【００２６】
上記製造工程中の脱炭焼鈍工程の昇温工程において、鋼板の温度が少なくとも５００〜７００℃になるまでの間の雰囲気中の酸素ポテンシャルを０．００１以下にしてもよい。
【００２７】
上記製造工程により製造される方向性電磁鋼板の板厚は０．１８〜０．２３ｍｍであってもよい。好ましい板厚は０．２０ｍｍ以下である。
【００２８】
以下、本実施形態による方向性電磁鋼板の製造方法について詳述する。なお、本明細書において、元素の含有量に関する％は、特に断りのない限り、質量％を意味する。
【００２９】
［製造工程フロー］
図１は、本実施形態による方向性電磁鋼板の製造方法のフロー図である。図１を参照して、本製造方法は、スラブに対して熱間圧延を実施する熱間圧延工程（Ｓ１）と、熱間圧延後の鋼板（熱延鋼板）に対して１又は２回以上の冷間圧延（Ｓ２０）を実施する冷間圧延工程（Ｓ２）と、１又は２回以上の冷間圧延のうち、最終の冷間圧延前の鋼板に対して焼鈍処理を実施する最終冷間圧延前焼鈍工程（Ｓ３）と、冷間圧延工程後の鋼板（冷延鋼板）に対して脱炭焼鈍を実施する脱炭焼鈍工程（Ｓ４）と、脱酸焼鈍工程後の鋼板の表面に焼鈍分離剤を塗布する焼鈍分離剤塗布工程（Ｓ５）と、焼鈍分離剤が塗布された鋼板に対して仕上げ焼鈍を実施する仕上げ焼鈍工程（Ｓ６）とを含む。以下、各工程Ｓ１〜Ｓ６について説明する。
【００３０】
［熱間圧延工程（Ｓ１）］
熱間圧延工程（Ｓ１）は、準備されたスラブに対して熱間圧延を実施して熱延鋼板を製造する。スラブの化学組成は、次の元素を含有する。
【００３１】
［スラブの化学組成中の必須元素］
Ｃ：０．０２０〜０．１００％
炭素（Ｃ）は、製造工程中における脱炭焼鈍工程完了までの組織制御に有効である。しかしながら、Ｃ含有量が０．０２％未満であれば、上記効果が十分に得られない。一方、Ｃ含有量が０．１００％を超えれば、後述の脱炭焼鈍工程を実施しても、脱炭が不十分となり、磁気時効が起こってしまう。この場合、十分な鉄損特性が得られない。したがって、Ｃ含有量は０．０２０〜０．１００％である。Ｃ含有量の好ましい下限は０．０３０％であり、さらに好ましくは０．０４０％である。Ｃ含有量の好ましい上限は０．０９０％であり、さらに好ましくは０．０８０％である。
【００３２】
Ｓｉ：３．３０〜３．７５％
シリコン（Ｓｉ）は、方向性電磁鋼板の電気抵抗を高めて、鉄損のうちの渦電流損を低減する。Ｓｉ含有量が３．３０％未満であれば、上記効果が十分に得られない。一方、Ｓｉ含有量が３．７５％を超えれば、鋼の冷間加工性が低下する。したがって、Ｓｉ含有量は３．３０〜３．７５％である。Ｓｉ含有量の好ましい下限は３．３５％であり、さらに好ましくは３．４０％である。Ｓｉ含有量の好ましい上限は３．７０％であり、さらに好ましくは３．６０％である。
【００３３】
Ｍｎ：０．０１０〜０．３００％
マンガン（Ｍｎ）は、方向性電磁鋼板の比抵抗を高めて鉄損を低減する。Ｍｎはさらに、熱間加工性を高めて、熱間圧延における割れの発生を抑制する。Ｍｎはさらに、最終冷間圧延前焼鈍工程において、Ｓ及び／又はＳｅと結合して微細なＭｎＳ及び／又は微細ＭｎＳｅを形成する。微細ＭｎＳ及び微細ＭｎＳｅは、インヒビターとして活用される微細ＡｌＮの析出核となる。そのため、最終冷間圧延前焼鈍工程において、微細ＭｎＳ及び微細ＭｎＳｅの析出量が多ければ、十分な量の微細ＡｌＮが得られる。Ｍｎ含有量が０．０１０％未満であれば、十分な量の微細ＭｎＳ及び微細ＭｎＳｅが析出しない。一方、Ｍｎ含有量が０．３００％を超えれば、方向性電磁鋼板の磁束密度が低下する。したがって、Ｍｎ含有量は０．０１０〜０．３００％である。Ｍｎ含有量の好ましい下限は０．０２０％であり、さらに好ましくは０．０３０％である。Ｍｎ含有量の好ましい上限は０．２００％であり、さらに好ましくは０．１５０％である。
【００３４】
Ｓ及び／又はＳｅ：合計で０．００１〜０．０５０％
硫黄（Ｓ）及びセレン（Ｓｅ）は、製造工程中において、Ｍｎと結合して、上述の微細ＭｎＳ及び／又は微細ＭｎＳｅを形成する。微細ＭｎＳ及び微細ＭｎＳｅは、インヒビターとして活用される微細ＡｌＮの析出核となる。そのため、最終冷間圧延前焼鈍工程において、微細ＭｎＳ及び微細ＭｎＳｅの析出量が多ければ、十分な量の微細ＡｌＮが得られる。Ｓ及び／又はＳｅの合計含有量が０．００１％未満であれば、十分な量の微細ＭｎＳ及び微細ＭｎＳｅが得られない。一方、Ｓ及び／又はＳｅの合計含有量が０．０５０％を超えれば、仕上げ焼鈍工程後の鋼板中においてもＭｎＳ及び／又はＭｎＳｅが残存する場合がある。この場合、磁気特性が低下する。したがって、Ｓ及び／又はＳｅの合計含有量は０．００１〜０．０５０％である。Ｓ及び／又はＳｅの合計含有量の好ましい下限は０．００５％である。Ｓ及び／又はＳｅの合計含有量の好ましい上限は０．０４０％であり、さらに好ましくは０．０３０％である。
【００３５】
ｓｏｌ．Ａｌ：０．０１０〜０．０６５％
アルミニウム（Ａｌ）は、方向性電磁鋼板の製造工程中において、Ｎと結合してＡｌＮを形成し、インヒビターとして機能する。ｓｏｌ．Ａｌ含有量が０．０１０％未満であれば、インヒビターとして機能する十分な量のＡｌＮが得られない。一方、ｓｏｌ．Ａｌ含有量が０．０６５％を超えれば、ＡｌＮが粗大化して、インヒビター強度が低下する。したがって、ｓｏｌ．Ａｌ含有量は０．０１０〜０．０６５％である。ｓｏｌ．Ａｌ含有量の好ましい下限は０．０１５％であり、さらに好ましくは０．０２０％である。ｓｏｌ．Ａｌ含有量の好ましい上限は０．０５５％であり、さらに好ましくは０．０４５％である。なお、本明細書において、ｓｏｌ．Ａｌは酸可溶Ａｌを意味する。したがって、ｓｏｌ．Ａｌ含有量は、酸可溶Ａｌの含有量である。
【００３６】
Ｎ：０．００２〜０．０１５％
窒素（Ｎ）は、方向性電磁鋼板の製造工程中において、Ａｌと結合してＡｌＮを形成し、インヒビターとして機能する。Ｎ含有量を０．００２％未満とするためには、製鋼工程において過度の精錬を必要とし、この場合、製造コストが高くなる。したがって、Ｎ含有量の下限は０．００２％である。一方、鋼材中のＮ含有量が０．０１５％を超えれば、冷間圧延時に鋼板にブリスタ（空孔）が多数生成しやすくなる。したがって、Ｎ含有量は０．００２〜０．０１５％である。Ｎ含有量の好ましい下限は０．００４％であり、さらに好ましくは０．００６％である。Ｎ含有量の好ましい上限は０．０１２％であり、さらに好ましくは０．００１０％である。
【００３７】
本実施形態によるスラブの化学組成の残部は、Ｆｅ及び不純物からなる。ここで、不純物とは、方向性電磁鋼板の素材であるスラブを工業的に製造する際に、原料としての鉱石、スクラップ、又は、製造環境などから混入されるものであって、本実施形態の製造方法により製造される方向性電磁鋼板に悪影響を与えない範囲で許容されるものを意味する。
【００３８】
［スラブの化学組成中の任意元素］
上述のスラブの化学組成は、Ｆｅの一部に代えて、Ｓｎ、Ｃｒ及びＣｕからなる群から選択される１種以上を含有してもよい。
【００３９】
Ｓｎ：０〜０．５００％
すず（Ｓｎ）は任意元素であり、含有されなくてもよい。つまり、Ｓｎ含有量は０％であってもよい。含有される場合、Ｓｎは、脱炭焼鈍工程時に生成される酸化層の性質を向上し、仕上げ焼鈍工程時に、この酸化層を用いて生成する一次被膜の性質も向上する。さらに、Ｓｎは、酸化層及び一次被膜の形成の安定化を実現することにより、方向性電磁鋼板の磁気特性を向上し、磁気特性のばらつきを抑制する。Ｓｎはさらに、粒界偏析元素であり、二次再結晶を安定化する。しかしながら、Ｓｎ含有量が０．５００％を超えれば、鋼板の表面が酸化されにくくなり、一次被膜の形成が不十分になる場合がある。したがって、Ｓｎ含有量は０〜０．５００％である。上記効果をより有効に得るためのＳｎ含有量の好ましい下限は０．０１０％であり、さらに好ましくは０．０２０％である。Ｓｎ含有量の好ましい上限は０．３００％であり、さらに好ましくは０．２００％である。
【００４０】
Ｃｒ：０〜０．５００％
クロム（Ｃｒ）は任意元素であり、含有されなくてもよい。つまり、Ｃｒ含有量は０％であってもよい。含有される場合、Ｃｒは脱炭焼鈍工程時に生成される酸化層の性質を向上し、仕上げ焼鈍工程時に、この酸化層を用いて生成する一次被膜の性質も向上する。さらに、Ｃｒは、酸化層及び一次被膜の形成の安定化を実現することにより、方向性電磁鋼板の磁気特性を向上し、磁気特性のばらつきを抑制する。しかしながら、Ｃｒ含有量が０．５００％を超えれば、一次被膜の形成が不安定になる場合がある。したがって、Ｃｒ含有量は０〜０．５００％である。上記効果をより有効に得るためのＣｒ含有量の好ましい下限は０．０１０％であり、さらに好ましくは０．０２０％である。Ｃｒ含有量の好ましい上限は０．２００％であり、さらに好ましくは０．１５０％である。
【００４１】
Ｃｕ：０〜０．５００％
銅（Ｃｕ）は任意元素であり、含有されなくてもよい。つまり、Ｃｕ含有量は０％であってもよい。含有される場合、Ｃｕは、ＡｌＮの生成核となる微細ＭｎＳの析出を促進する。しかしながら、Ｃｕ含有量が高すぎれば、ＣｕＳ析出物が析出し、ＣｕＳ析出物が仕上げ焼鈍後にも残存する場合が生じる。鋼中にＣｕＳ析出物が残存していれば、方向性電磁鋼板の磁気特性が低下する。したがって、Ｃｕ含有量は０〜０．５００％である。Ｃｕ含有量の好ましい下限は０．０１０％であり、さらに好ましくは０．０３０％であり、さらに好ましくは０．０５０％である。Ｃｕ含有量の好ましい上限は０．４００％であり、さらに好ましくは０．３００％である。
【００４２】
［上記化学組成を有するスラブの製造方法］
以上の化学組成を有するスラブの製造方法の一例は次のとおりである。上記化学組成を有する溶鋼を製造（溶製）する。溶鋼を用いて、連続鋳造法により、スラブを製造する。
【００４３】
［上記スラブを用いた熱間圧延工程（Ｓ１）］
準備された上記化学組成を有するスラブに対して、熱間圧延機を用いて熱間圧延を実施して鋼板（熱延鋼板）を製造する。初めに、鋼材を加熱する。たとえば、スラブを周知の加熱炉又は周知の均熱炉に装入して、加熱する。スラブの好ましい加熱温度は１３００〜１４００℃であり、さらに好ましくは、１３２０〜１３８０℃である。
【００４４】
加熱されたスラブに対して、熱間圧延機を用いた熱間圧延を実施して、鋼板（熱延鋼板）を製造する。熱間圧延機は、粗圧延機と、粗圧延機の下流に配置された仕上げ圧延機とを備える。粗圧延機は、１つ、又は一列に並んだ複数の粗圧延スタンドを備える。各粗圧延スタンドは、上下に配置された複数のロールを含む。仕上げ圧延機も同様に、一列に並んだ仕上げ圧延スタンドを備える。各仕上げ圧延スタンドは、上下に配置される複数のロールを含む。加熱されたスラブを粗圧延機により圧延した後、さらに、仕上げ圧延機により圧延して、熱延鋼板を製造する。
【００４５】
熱間圧延により製造される熱延鋼板の厚さは特に限定されず、公知の厚さとすることができる。熱間圧延工程における仕上げ温度（仕上げ圧延機において最後に鋼板を圧下する仕上げ圧延スタンドの出側での鋼板温度）は、たとえば１０００〜１１００℃である。仕上げ温度は、最終の圧下を行う仕上げ圧延スタンド出側に配置された測温計により得られる、鋼板の表面温度（℃）である。以上の圧延工程により、鋼板を製造する。
【００４６】
［冷間圧延工程（Ｓ２）］
冷間圧延工程（Ｓ２）では、製造された鋼板に対して、１又は複数回の冷間圧延を実施する。冷間圧延は、冷間圧延機を用いて実施する。冷間圧延機は、一列に配列された複数の冷間圧延スタンドを備えるタンデム式の圧延機であってもよいし、１台の冷間圧延スタンドからなるリバース式の圧延機であってもよい。各冷間圧延スタンドは、複数の冷間圧延ロールを含む。
【００４７】
図１に示すとおり、冷間圧延工程において、冷間圧延は１回の冷間圧延（Ｓ２０）のみ実施してもよいし、複数回の冷間圧延（Ｓ２０）を実施してもよい。冷間圧延を複数回実施する場合、上記の冷間圧延機を用いて冷間圧延を実施した後、鋼板の軟化を目的とした中間焼鈍処理を実施してもよい。この場合、中間焼鈍処理後、次の冷間圧延を実施する。つまり、冷間圧延の間に、中間焼鈍処理を実施してもよい。
【００４８】
冷間圧延と次の冷間圧延との間に実施する中間焼鈍処理の条件は、公知の条件で足りる。中間焼鈍処理での焼鈍温度はたとえば９００〜１２００℃であり、焼鈍温度での保持時間は３０〜１８０秒である。中間焼鈍処理により、前段の冷間圧延にて鋼板に導入された歪みを低減した（鋼板を軟化した）後、次段の冷間圧延を実施する。
【００４９】
なお、中間焼鈍工程を実施することなく、複数の冷間圧延工程を実施する場合、製造された方向性電磁鋼板において、均一な特性が得られにくい場合がある。一方、複数回の冷間圧延を実施し、かつ、各冷間圧延の間に中間焼鈍処理を実施する場合、製造された方向性電磁鋼板において、磁束密度が低くなる場合がある。したがって、冷間圧延の回数、及び、中間焼鈍処理の有無は、最終的に製造される方向性電磁鋼板に要求される特性及び製造コストに応じて決定される。
【００５０】
なお、冷間圧延工程では、上述のとおり、１回の冷間圧延のみを実施してもよい。
【００５１】
１回又は複数回での冷間圧延における、好ましい累計の冷延率は８０〜９５％である。ここで、累計の冷延率（％）は次のとおり定義される。
冷延率（％）＝１００−最終の冷間圧延後の冷延鋼板の板厚／最初の冷間圧延開始前の鋼板の板厚×１００
【００５２】
なお、冷間圧延工程において、１回の冷間圧延のみを実施する場合、上記冷延率は、１回のみの冷間圧延での冷延率である。冷間圧延工程により製造された鋼板は、コイル状に巻き取られる。
【００５３】
［最終冷間圧延前焼鈍工程（Ｓ３）］
最終冷間圧延前焼鈍工程（Ｓ３）では、冷間圧延工程（Ｓ２）における１又は複数回の冷間圧延（Ｓ２０）のうち、最終の冷間圧延（Ｓ２０）前の鋼板に対して、最終冷間圧延前焼鈍処理を実施する。最終冷間圧延前焼鈍処理の条件は、上述の中間焼鈍処理での条件と同じである。最終冷間圧延前焼鈍工程での焼鈍温度はたとえば９００〜１２００℃であり、焼鈍温度での保持時間は３０〜１８０秒である。
【００５４】
［脱炭焼鈍工程（Ｓ４）］
脱炭焼鈍工程（Ｓ４）では、冷間圧延工程（Ｓ２）後の鋼板（冷延鋼板）に対して、脱炭焼鈍を実施して一次再結晶を発現させる。
【００５５】
図２は、脱炭焼鈍工程（Ｓ４）でのヒートパターンを示す模式図である。図２を参照して、脱炭焼鈍工程（Ｓ４）は、昇温工程（Ｓ４１）と、脱炭工程（Ｓ４２）と、冷却工程（Ｓ４３）とを含む。昇温工程（Ｓ４１）では、鋼板を脱炭焼鈍温度Ｔａまで加熱する。脱炭工程（Ｓ４２）では、脱炭焼鈍温度Ｔａまで加熱された鋼板に対して脱炭焼鈍を実施して、一次再結晶を発現させる。冷却工程（Ｓ４３）では、脱炭工程（Ｓ４２）後の鋼板を周知の方法で冷却する。本実施形態では、昇温工程（Ｓ４１）のＳｉＯ２生成温度域（５００〜７００℃）での昇温速度を顕著に速くすることにより、鋼板中のＳｉ含有量が３．３０％以上であっても、優れた脱炭性を維持する。以下、各工程の詳細を説明する。
【００５６】
［昇温工程（Ｓ４１）］
昇温工程（Ｓ４１）では、初めに、冷間圧延工程後の鋼板を熱処理炉に装入する。本実施形態における脱炭焼鈍用の熱処理炉では、たとえば、高周波誘導加熱により、冷延鋼板を脱炭焼鈍温度まで昇温する。昇温工程における製造条件は次のとおりである。
【００５７】
平均昇温速度ＲＲ５００−７００：８００〜２４００℃／秒
昇温工程において、鋼板の温度が５００℃から７００℃に至るまでの間の昇温速度の平均を、平均昇温速度ＲＲ５００−７００（℃／秒）と定義する。上述のとおり、本実施形態のスラブの化学組成でのＳｉ含有量は３．３０％以上と高い。この場合、昇温工程において、鋼板表層でのＳｉＯ２の生成が促進し、外部酸化層による被覆率が高まる。外部酸化層は、鋼板の脱炭を抑制する。そのため、脱炭が不十分となり、製造後の方向性電磁鋼板において、磁気時効が生じる。その結果、優れた鉄損特性が得られない。
【００５８】
ＳｉＯ２は、５００〜７００℃の温度域（ＳｉＯ２生成温度域）で顕著に生成する。脱炭焼鈍温度は後述のとおり８００℃以上である。そのため、ＳｉＯ２生成温度域は、脱炭焼鈍温度よりも低い。つまり、鋼板を加熱する昇温工程において、鋼板はＳｉＯ２生成温度域を通過する。鋼板のＳｉＯ２生成温度域での滞在時間が長くなれば、鋼板表層でのＳｉＯ２の生成が促進されてしまう。そこで、本実施形態では、ＳｉＯ２生成温度域での昇温速度を速くすることにより、鋼板のＳｉＯ２生成温度域での滞在時間を短くする。
【００５９】
平均昇温速度ＲＲ５００−７００が８００℃／秒以上であれば、冷延鋼板のＳｉＯ２生成温度域での滞在時間を顕著に短縮できる。そのため、スラブの化学組成中のＳｉ含有量が３．３０％以上と高くても、外部酸化層の生成を抑え、脱炭性の低下を抑制できる。その結果、方向性電磁鋼板において、優れた鉄損特性が得られる。
【００６０】
なお、平均昇温速度ＲＲ５００−７００が２４００℃／秒を超えれば、仕上げ焼鈍工程においてゴス方位粒の成長を促す対応方位粒が減少してしまう。この場合、仕上げ焼鈍工程においてゴス方位粒の成長が抑制される。そのため、ゴス方位集積度（Ｂ８／Ｂｓ）が低下して、鉄損のうちの履歴損が高くなる。その結果、優れた鉄損特性が得られなくなる。また、ゴス方位粒の成長が抑制されるため、磁束密度も低下する。したがって、平均昇温速度ＲＲ５００−７００の上限は、２４００℃／秒である。
【００６１】
平均昇温速度ＲＲ５００−７００の好ましい下限は９００℃／秒であり、さらに好ましくは１０００℃／秒である。平均昇温速度ＲＲ５００−７００の好ましい上限は２１００℃／秒である。
【００６２】
なお、昇温工程中の雰囲気は、酸素ポテンシャル（ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２）が０．１以下の乾燥窒素雰囲気である。好ましくは、昇温工程中の少なくともＳｉＯ２生成温度域における雰囲気の酸素ポテンシャル（ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２）を０．００１以下にする。この場合、昇温工程において、鋼板表層でのＳｉＯ２の生成をさらに抑制することができる。その結果、さらに優れた鉄損特性が得られる。
【００６３】
平均昇温速度ＲＲ５００−７００は次の方法により測定する。熱処理炉内には、鋼板の表面温度を測定するための複数の測温計が設置されている。複数の測温計は、熱処理炉の上流から下流に向かって配列されている。測温計により測定された鋼板の温度と、鋼板温度が５００℃から７００℃に上昇するまでに掛かった時間とに基づいて、平均昇温速度ＲＲ５００−７００を求める。
【００６４】
［脱炭工程（Ｓ４２）］
脱炭焼鈍工程（Ｓ４）における脱炭工程（Ｓ４２）では、昇温工程（Ｓ４１）後の鋼板を脱炭焼鈍温度Ｔａで保持して、脱炭焼鈍を実施する。これにより、鋼板に一次再結晶を発現させる。脱炭工程中の雰囲気は、周知の雰囲気で足り、たとえば、水素及び窒素を含有する湿潤窒素水素混合雰囲気である。脱炭焼鈍を実施することにより、鋼板中の炭素が鋼板から除去され、一次再結晶が発現する。脱炭工程での製造条件は次のとおりである。
【００６５】
脱炭焼鈍温度Ｔａ：８００〜９５０℃
脱炭焼鈍温度Ｔａは、上述のとおり、脱炭焼鈍を実施する熱処理炉の炉温に相当し、脱炭焼鈍中の鋼板の温度に相当する。脱炭焼鈍温度Ｔａが８００℃未満であれば、一次再結晶発現後の鋼板の結晶粒が小さすぎる。この場合、仕上げ焼鈍工程（Ｓ６）において、二次再結晶が十分に発現しない。一方、脱炭焼鈍温度Ｔａが９５０℃を超えれば、一次再結晶発現後の鋼板の結晶粒が大きすぎる。この場合も、仕上げ焼鈍工程（Ｓ６）において、二次再結晶が十分に発現しない。脱炭焼鈍温度Ｔａが８００〜９５０℃であれば、一次再結晶後の鋼板の結晶粒が適切なサイズとなり、仕上げ焼鈍工程（Ｓ６）において、二次再結晶が十分に発現する。
【００６６】
なお、脱炭工程（Ｓ４２）における、脱炭焼鈍温度Ｔａでの保持時間は特に限定されない。脱炭焼鈍温度Ｔａでの保持時間はたとえば、１５〜１５０秒である。
【００６７】
［冷却工程（Ｓ４３）］
冷却工程（Ｓ４３）では、脱炭工程（Ｓ４２）後の鋼板を周知の方法で常温まで冷却する。冷却方法は放冷であってもよいし、水冷であってもよい。好ましくは、脱炭工程後の鋼板を放冷する。以上の工程により脱炭焼鈍工程（Ｓ４）では、鋼板に対して脱炭焼鈍処理を実施する。
【００６８】
［焼鈍分離剤塗布工程（Ｓ５）］
脱炭焼鈍工程（Ｓ４）後の鋼板に対して、焼鈍分離剤塗布工程（Ｓ５）を実施する。焼鈍分離剤塗布工程（Ｓ５）では、鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布する。具体的には、鋼板表面に焼鈍分離剤を含有する水性スラリーを塗布する。水性スラリーは、焼鈍分離剤に水を加えて攪拌して作製する。焼鈍分離剤は、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）を含有する。好ましくは、ＭｇＯは焼鈍分離剤の主成分である。ここで、「主成分」とは、焼鈍分離剤中のＭｇＯ含有量が、質量％で６０．０％以上であることを意味する。焼鈍分離剤は、ＭｇＯ以外に、周知の添加剤を含有してもよい。
【００６９】
焼鈍分離剤塗布工程では、鋼板の表面上に水性スラリーの焼鈍分離剤を塗布する。表面に焼鈍分離剤が塗布された鋼板を巻取り、コイル状にする。鋼板をコイル状にした後、仕上げ焼鈍工程（Ｓ６）を実施する。
【００７０】
なお、鋼板表面上に水性スラリーの焼鈍分離剤を塗布し、鋼板をコイル状にした後、仕上げ焼鈍工程を実施する前に、焼付け処理を実施してもよい。焼付け処理では、コイル状の鋼板を、４００〜１０００℃に保持した炉内に装入し、保持する（焼付け処理）。これにより、塗布された焼鈍分離剤が乾燥する。保持時間はたとえば１０〜９０秒である。
【００７１】
焼付け処理を実施せずに、焼鈍分離剤が塗布されたコイル状の鋼板に対して、仕上げ焼鈍工程を実施してもよい。
【００７２】
［仕上げ焼鈍工程（Ｓ６）］
焼鈍分離剤塗布工程（Ｓ５）後の鋼板に対して、仕上げ焼鈍工程（Ｓ６）を実施して、二次再結晶を発現させる。仕上げ焼鈍工程は、熱処理炉を用いて実施する。仕上げ焼鈍工程での製造条件はたとえば、次のとおりである。なお、仕上げ焼鈍における炉内雰囲気は、周知の雰囲気である。
【００７３】
仕上げ焼鈍温度：１１５０〜１２５０℃
仕上げ焼鈍温度での保持時間：５〜３０時間
仕上げ焼鈍温度が１１５０℃未満であれば、十分な二次再結晶が発現せず、また二次再結晶に用いた析出物を除去する純化が十分ではない。そのため、製造された方向性電磁鋼板の磁気特性が低くなる。一方、仕上げ焼鈍温度が１２５０℃を超えても二次再結晶、純化に対する効果が低いとともに、鋼板の変形などの問題が生じる。仕上げ焼鈍温度が１１５０〜１２５０℃であれば、上記保持時間が適切であることを前提として、十分な二次再結晶が発現して、磁気特性が高まる。さらに、鋼板表面上にフォルステライトを含有する一次被膜が健全に形成される。
【００７４】
なお、仕上げ焼鈍工程（Ｓ６）により、鋼板の化学組成の各元素が鋼中成分からある程度取り除かれる。特に、インヒビターとして機能するＳ、Ａｌ、Ｎ等は大幅に取り除かれる。
【００７５】
以上の製造工程により、本実施形態による方向性電磁鋼板が製造される。製造された方向性電磁鋼板では、Ｓｉ含有量が３．３０％以上と高いにも関わらず、脱炭焼鈍工程において、十分な脱炭が可能である。そのため、磁気時効が起こりにくく、優れた鉄損特性が得られる。
【００７６】
なお、仕上げ焼鈍工程後の方向性電磁鋼板の表面には、フォルステライトを含有する一次被膜が形成されている。
【００７７】
［二次被膜形成工程］
本実施形態による方向性電磁鋼板の製造方法ではさらに、必要に応じて、仕上げ焼鈍工程（Ｓ６）後に、二次被膜形成工程を実施してもよい。二次被膜形成工程では、仕上げ焼鈍工程の冷却後の方向性電磁鋼板の表面（一次被膜上）に、コロイド状シリカ及びリン酸塩を主体とする絶縁コーティング剤を塗布した後、焼付けを実施する。これにより、一次被膜上に、張力絶縁被膜である二次被膜が形成される。
【００７８】
［磁区細分化処理工程］
本実施形態による方向性電磁鋼板はさらに、必要に応じて、仕上げ焼鈍工程又は二次被膜形成工程後に、磁区細分化処理工程を実施してもよい。磁区細分化処理工程では、方向性電磁鋼板の表面に、磁区細分化効果のあるレーザ光を照射したり、表面に溝を形成したりする。この場合、さらに磁気特性に優れる方向性電磁鋼板が製造できる。
【００７９】
以下に、本発明の態様を実施例により具体的に説明する。これらの実施例は、本発明の効果を確認するための一例であり、本発明を限定するものではない。
【実施例１】
【００８０】
［各試験番号の方向性電磁鋼板の製造］
化学組成が、質量％で、Ｃ：０．０７５％、Ｍｎ：０．０７５％、Ｓ：０．０２８％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０２８％、Ｎ：０．００８％を含有し、さらに、表１に示す含有量（質量％）のＳｉを含有し、残部がＦｅ及び不純物であるスラブを準備した。
【００８１】
【表１】
2019178377.tif 000003
【００８２】
各試験番号のスラブを加熱炉にて１３５０℃に加熱した。加熱されたスラブに対して熱間圧延工程を実施して、板厚２．３ｍｍの熱延鋼板を製造した。仕上げ圧延温度（℃）は、いずれの試験番号においても１０００〜１１００℃の範囲内であった。
【００８３】
熱延鋼板に対して、最終冷間圧延前焼鈍工程を実施した。最終冷間圧延前焼鈍工程では、熱延鋼板を１１２０℃まで加熱し、その後、焼鈍温度を９００℃、焼鈍温度での保持時間を４０秒として、鋼板を焼鈍した。
【００８４】
最終冷間圧延前焼鈍工程後の鋼板に対して、１回の冷間圧延（最終冷間圧延）を実施して、厚さ０．２３ｍｍの冷延鋼板を製造した。冷間圧延工程後の冷延鋼板に対して、脱炭焼鈍工程を実施した。脱炭焼鈍工程において、脱炭焼鈍温度を８３０℃とした。脱炭焼鈍処理を実施する熱処理炉内の雰囲気を、水素及び窒素を含有する周知の湿潤窒素水素混合雰囲気とした。そして、昇温工程での雰囲気中の酸素ポテンシャル（ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２）を０．１とした。さらに、昇温中のＳｉＯ２温度域（５００〜７００℃）での平均昇温速度ＲＲ５００−７００を表１に示す値とした。
【００８５】
脱炭焼鈍後の鋼板の表面に、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤（水性スラリー）を塗布した後、コイル状に巻き取った。コイル状に巻き取られた鋼板に対して、仕上げ焼鈍を実施した。仕上げ焼鈍温度を１１５０℃とし、仕上げ焼鈍温度での保持時間を１０時間とした。仕上げ焼鈍後の鋼板を放冷した。
【００８６】
仕上げ焼鈍工程後の鋼板に対して、二次被膜形成工程を実施した。二次被膜形成工程では、仕上げ焼鈍工程後の方向性電磁鋼板の表面（一次被膜上）に、コロイド状シリカ及びリン酸塩を主体とする絶縁コーティング剤を塗布した後、焼付けを実施した。これにより、一次被膜上に、張力絶縁被膜である二次被膜を形成した。以上の製造工程により、各試験番号の方向性電磁鋼板を製造した。
【００８７】
［評価試験］
［磁気特性評価試験］
次の方法により、各試験番号の方向性電磁鋼板の磁気特性（磁束密度Ｂ８、及び、鉄損Ｗ１７／５０）をＪＩＳ  Ｃ２５５６：２０１５に準拠して、評価した。具体的には、各サンプルに８００Ａ／ｍの磁場を付与して、磁束密度Ｂ８（Ｔ）を測定した。また、周波数を５０Ｈｚ、最大磁束密度を１．７Ｔとしたときの鉄損Ｗ１７／５０（Ｗ／ｋｇ）を測定した。また、飽和磁束密度Ｂｓ（Ｔ）はＳｉ含有量（質量％）を用い、次の式で求めた。
Ｂｓ＝２．２０３２−０．０５８１Ｓｉ
得られた磁束密度Ｂ８及び飽和磁束密度Ｂｓとに基づいて、飽和磁束密度Ｂｓに対する磁束密度Ｂ８の比であるゴス方位集積度（Ｂ８／Ｂｓ）を求めた。
【００８８】
得られた磁束密度Ｂ８、ゴス方位集積度Ｂ８／Ｂｓ、及び鉄損Ｗ１７／５０を表１に示す。
【００８９】
［磁気時効試験］
上記方法により磁束密度Ｂ８及び鉄損Ｗ１７／５０を測定した後、雰囲気を乾燥窒素雰囲気、熱処理温度を１５０℃、熱処理温度での保持時間を１２０時間とした時効熱処理を実施した。時効熱処理後のサンプルに対して、上述の方法により、鉄損Ｗ１７／５０（Ｗ／ｋｇ）を求めた。そして、次の式により、時効熱処理前と時効熱処理後の鉄損差ΔＷ（％）を求めた。
ΔＷ＝｛（時効熱処理後の鉄損Ｗ１７／５０−時効熱処理前の鉄損Ｗ１７／５０）／時効熱処理前の鉄損Ｗ１７／５０｝×１００
【００９０】
鉄損差ΔＷが５％以下の場合、磁気時効が抑制されており、優れた鉄損特性が得られたと判断した（表１中で「○」）。一方、鉄損差ΔＷが５％を超えた場合、磁気時効が発生して、鉄損特性が低下した判断した（表１中で「×」）。
【００９１】
［試験結果］
得られた試験結果を表１に示す。表１を参照して、試験番号１０〜１３、１８〜２１、２６〜２９、３４〜３７では、いずれもスラブの化学組成が適切であり、かつ、各製造工程での条件も適切であった。その結果、いずれの試験番号においても、磁束密度Ｂ８は１．９２０Ｔ以上と高く、ゴス方位集積度Ｂ８／Ｂｓは０．９５８以上と高かった。さらに鉄損Ｗ１７／５０も０．８１２Ｗ／ｋｇ以下と低かった。さらに磁気時効試験により得られた鉄損差ΔＷはいずれも５％以下であり、磁気時効が十分に抑制できており、優れた鉄損特性が得られた。
【００９２】
一方、試験番号１〜６では、Ｓｉ含有量が低すぎた。そのため、少なくとも鉄損Ｗ１７／５０が０．８１２Ｗ／ｋｇを超え、鉄損特性が低かった。
【００９３】
一方、試験番号７〜９、１５〜１７、２３〜２５、３１〜３３では、スラブの化学組成は適切であるものの、平均昇温速度ＲＲ５００−７００が低すぎた。その結果、磁束密度Ｂ８は１．９２０Ｔ未満であり、ゴス方位集積度Ｂ８／Ｂｓは０．９５８未満であった。さらに鉄損Ｗ１７／５０も０．８１２Ｗ／ｋｇを超え、高かった。さらに、磁気時効試験により得られた鉄損差ΔＷが５％を超え、磁気時効が発生して鉄損特性が低下した。
【００９４】
試験番号１４、２２、３０、３８では、スラブの化学組成は適切であったものの、平均昇温速度ＲＲ５００−７００が２４００℃／秒を超え、高すぎた。そのため、磁気時効試験により得られた鉄損差ΔＷが５％以下であったものの、磁束密度Ｂ８は１．９２０Ｔ未満であり、ゴス方位集積度Ｂ８／Ｂｓは０．９５８未満であり、鉄損Ｗ１７／５０も０．８１２Ｗ／ｋｇを超えた。
【００９５】
試験番号３９〜４４では、Ｓｉ含有量が高すぎた。そのため、試験番号３９〜４２では、冷間圧延中に鋼板に割れが発生した。また、試験番号４３及び４４では、磁束密度Ｂ８は１．９２０Ｔ未満であり、ゴス方位集積度Ｂ８／Ｂｓは０．９５８未満であった。さらに鉄損Ｗ１７／５０も０．８１２Ｗ／ｋｇを超え、高かった。さらに、磁気時効試験により得られた鉄損差ΔＷが５％を超え、磁気時効が発生して鉄損特性が低下した。
【実施例２】
【００９６】
［各試験番号の方向性電磁鋼板の製造］
化学組成が、質量％で、Ｃ：０．０７５％、Ｍｎ：０．０７５％、Ｓ：０．０２８％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０２８％、Ｎ：０．００８％、Ｓｎ：０．１００％、Ｃｕ：０．０７０％、Ｃｒ：０．０５０％を含有し、さらに、表２に示す含有量（質量％）のＳｉを含有し、残部がＦｅ及び不純物であるスラブを準備した。
【００９７】
【表２】
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【００９８】
各試験番号のスラブを加熱炉にて１３５０℃に加熱した。加熱されたスラブに対して熱間圧延工程を実施して、板厚２．３ｍｍの熱延鋼板を製造した。仕上げ圧延温度（℃）は、いずれの試験番号においても１０００〜１１００℃の範囲内であった。
【００９９】
熱延鋼板に対して、最終冷間圧延前焼鈍工程を実施した。最終冷間圧延前焼鈍工程では、熱延鋼板を１１２０℃まで加熱し、その後、焼鈍温度を９００℃、焼鈍温度での保持時間を４０秒として、熱延鋼板を焼鈍した。
【０１００】
最終冷間圧延前焼鈍工程後の鋼板に対して、１回の冷間圧延（最終冷間圧延）を実施して、厚さ０．２３ｍｍの冷延鋼板を製造した。冷間圧延工程後の冷延鋼板に対して、脱炭焼鈍工程を実施した。脱炭焼鈍工程において、脱炭焼鈍温度を８３０℃とした。脱炭焼鈍処理を実施する熱処理炉内の雰囲気を、水素及び窒素を含有する周知の湿潤窒素水素混合雰囲気とした。そして、昇温工程での雰囲気中の酸素ポテンシャル（ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２）を０．１とした。さらに、昇温中のＳｉＯ２温度域（５００〜７００℃）での平均昇温速度ＲＲ５００−７００を表２に示す値とした。
【０１０１】
脱炭焼鈍後の鋼板の表面に、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤（水性スラリー）を塗布した後、コイル状に巻き取った。コイル状に巻き取られた鋼板に対して、仕上げ焼鈍を実施した。仕上げ焼鈍温度を１１５０℃とし、仕上げ焼鈍温度での保持時間を１０時間とした。仕上げ焼鈍後の鋼板を放冷した。
【０１０２】
仕上げ焼鈍工程後の鋼板に対して、二次被膜形成工程を実施した。二次被膜形成工程では、仕上げ焼鈍工程後の方向性電磁鋼板の表面（一次被膜上）に、コロイド状シリカ及びリン酸塩を主体とする絶縁コーティング剤を塗布した後、焼付けを実施した。これにより、一次被膜上に、張力絶縁被膜である二次被膜を形成した。以上の製造工程により、各試験番号の方向性電磁鋼板を製造した。
【０１０３】
［評価試験］
実施例１と同じ方法により、各試験番号の磁束密度Ｂ８、ゴス方位集積度Ｂ８／Ｂｓ、鉄損Ｗ１７／５０、及び鉄損差ΔＷを求めた。
【０１０４】
［試験結果］
得られた試験結果を表２に示す。表２を参照して、試験番号１０〜１３、１８〜２１、２６〜２９、３４〜３７では、いずれもスラブの化学組成が適切であり、かつ、各製造工程での条件も適切であった。その結果、いずれの試験番号においても、磁束密度Ｂ８は１．９２３Ｔ以上と高く、ゴス方位集積度Ｂ８／Ｂｓは０．９６１以上と高かった。さらに鉄損Ｗ１７／５０も０．７９５Ｗ／ｋｇ以下と低かった。さらに磁気時効試験により得られた鉄損差ΔＷはいずれも５％以下であり、磁気時効が十分に抑制できており、優れた鉄損特性が得られた。
【０１０５】
一方、試験番号１〜６では、Ｓｉ含有量が低すぎた。そのため、少なくとも鉄損Ｗ１７／５０が０．７９５Ｗ／ｋｇを超え、鉄損特性が低かった。
【０１０６】
一方、試験番号７〜９、１５〜１７、２３〜２５、３１〜３３では、スラブの化学組成は適切であるものの、平均昇温速度ＲＲ５００−７００が低すぎた。その結果、磁束密度Ｂ８は１．９２３Ｔ未満であり、ゴス方位集積度Ｂ８／Ｂｓは０．９６１未満であった。さらに鉄損Ｗ１７／５０も０．７９５Ｗ／ｋｇを超え、高かった。さらに、磁気時効試験により得られた鉄損差ΔＷが５％を超え、磁気時効が発生して鉄損特性が低下した。
【０１０７】
試験番号１４、２２、３０、３８では、スラブの化学組成は適切であったものの、平均昇温速度ＲＲ５００−７００が２４００℃／秒を超え、高すぎた。そのため、磁気時効試験により得られた鉄損差ΔＷが５％以下であったものの、磁束密度Ｂ８は１．９２３Ｔ未満であり、ゴス方位集積度Ｂ８／Ｂｓは０．９６１未満であり、鉄損Ｗ１７／５０も０．７９５Ｗ／ｋｇを超えた。
【０１０８】
試験番号３９〜４４では、Ｓｉ含有量が高すぎた。そのため、試験番号３９、４１及び４２では、冷間圧延中に鋼板に割れが発生した。また、試験番号４０、４３及び４４では、磁束密度Ｂ８は１．９２３Ｔ未満であり、ゴス方位集積度Ｂ８／Ｂｓは０．９６１未満であった。さらに鉄損Ｗ１７／５０も０．７９５Ｗ／ｋｇを超え、高かった。さらに、磁気時効試験により得られた鉄損差ΔＷが５％を超え、磁気時効が発生して鉄損特性が低下した。
【実施例３】
【０１０９】
［各試験番号の方向性電磁鋼板の製造］
化学組成が、質量％で、Ｃ：０．０７０％、Ｍｎ：０．０７５％、Ｓ：０．０２７％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０２６％、Ｎ：０．００８％、Ｓｎ：０．１１０％、Ｃｕ：０．０７０％、Ｃｒ：０．０３５％を含有し、さらに、表３に示す含有量（質量％）のＳｉを含有し、残部がＦｅ及び不純物であるスラブを準備した。
【０１１０】
【表３】
2019178377.tif 000005
【０１１１】
各試験番号のスラブを加熱炉にて１３５０℃に加熱した。加熱されたスラブに対して熱間圧延工程を実施して、板厚２．３ｍｍの熱延鋼板を製造した。仕上げ圧延温度（℃）は、いずれの試験番号においても１０００〜１１００℃の範囲内であった。
【０１１２】
熱延鋼板に対して、最終冷間圧延前焼鈍工程を実施した。最終冷間圧延前焼鈍工程では、熱延鋼板を１１２０℃まで加熱し、その後、焼鈍温度を９００℃、焼鈍温度での保持時間を４０秒として、熱延鋼板を焼鈍した。
【０１１３】
最終冷間圧延前焼鈍工程後の鋼板に対して、１回の冷間圧延（最終冷間圧延）を実施して、厚さ０．２３ｍｍの冷延鋼板を製造した。冷間圧延工程後の冷延鋼板に対して、脱炭焼鈍工程を実施した。脱炭焼鈍工程において、脱炭焼鈍温度を８３０℃とした。脱炭焼鈍処理を実施する熱処理炉内の雰囲気を、水素及び窒素を含有する周知の湿潤窒素水素混合雰囲気とした。そして、昇温工程での雰囲気中の酸素ポテンシャル（ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２）を表３に示す値とした。さらに、昇温中のＳｉＯ２温度域（５００〜７００℃）での平均昇温速度ＲＲ５００−７００を表３に示す値とした。
【０１１４】
脱炭焼鈍後の鋼板の表面に、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤（水性スラリー）を塗布した後、コイル状に巻き取った。コイル状に巻き取られた鋼板に対して、仕上げ焼鈍を実施した。仕上げ焼鈍温度を１１５０℃とし、仕上げ焼鈍温度での保持時間を１０時間とした。仕上げ焼鈍後の鋼板を放冷した。
【０１１５】
仕上げ焼鈍工程後の鋼板に対して、二次被膜形成工程を実施した。二次被膜形成工程では、仕上げ焼鈍工程後の方向性電磁鋼板の表面（一次被膜上）に、コロイド状シリカ及びリン酸塩を主体とする絶縁コーティング剤を塗布した後、焼付けを実施した。これにより、一次被膜上に、張力絶縁被膜である二次被膜を形成した。以上の製造工程により、各試験番号の方向性電磁鋼板を製造した。
【０１１６】
［評価試験］
実施例１と同じ方法により、各試験番号の磁束密度Ｂ８、ゴス方位集積度Ｂ８／Ｂｓ、鉄損Ｗ１７／５０、及び鉄損差ΔＷを求めた。なお、磁気焼鈍試験において、鉄損差ΔＷが１％以下の場合、磁気時効が顕著に抑制されており、極めて優れた鉄損特性が得られたと判断した（表３中で「◎」）。また、鉄損差ΔＷが５％以下の場合、磁気時効が抑制されており、優れた鉄損特性が得られたと判断した（表３中で「○」）。一方、鉄損差ΔＷが５％を超えた場合、磁気時効が発生して、鉄損特性が低下した判断した（表３中で「×」）。
【０１１７】
［試験結果］
得られた試験結果を表３に示す。表３を参照して、試験番号１〜３２のいずれにおいても、スラブの化学組成が適切であり、かつ、各製造工程での条件も適切であった。その結果、いずれの試験番号においても、磁束密度Ｂ８は１．９０５Ｔ以上と高く、ゴス方位集積度Ｂ８／Ｂｓは０．９５８以上と高かった。さらに鉄損Ｗ１７／５０も０．８２１Ｗ／ｋｇ以下と低かった。さらに磁気時効試験により得られた鉄損差ΔＷはいずれも５％以下であり、磁気時効が十分に抑制できており、優れた鉄損特性が得られた。
【０１１８】
さらに、試験番号１７〜３２では、脱炭焼鈍工程の昇温工程における酸素ポテンシャルが０．００１以下であった。そのため、磁気時効試験により得られた鉄損差ΔＷはいずれも１％以下であり、磁気時効が十分に抑制できており、極めて優れた鉄損特性が得られた。
【実施例４】
【０１１９】
［各試験番号の方向性電磁鋼板の製造］
化学組成が、質量％で、Ｃ：０．０７５％、Ｍｎ：０．０７５％、Ｓ：０．０２７％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０２６％、Ｎ：０．００８％、Ｓｎ：０．１００％、Ｃｕ：０．０７０％、Ｃｒ：０．０３５％を含有し、さらに、表４に示す含有量（質量％）のＳｉを含有し、残部がＦｅ及び不純物であるスラブを準備した。
【０１２０】
【表４】
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【０１２１】
各試験番号のスラブを加熱炉にて１３５０℃に加熱した。加熱されたスラブに対して熱間圧延工程を実施して、板厚２．３ｍｍの熱延鋼板を製造した。仕上げ圧延温度（℃）は、いずれの試験番号においても１０００〜１１００℃の範囲内であった。
【０１２２】
熱延鋼板に対して、最終冷間圧延前焼鈍工程を実施した。最終冷間圧延前焼鈍工程では、熱延鋼板を１１２０℃まで加熱し、その後、焼鈍温度を９００℃、焼鈍温度での保持時間を４０秒として、熱延鋼板を焼鈍した。
【０１２３】
最終冷間圧延前焼鈍工程後の鋼板に対して、１回の冷間圧延（最終冷間圧延）を実施して、厚さ０．２０ｍｍ又は０．１８ｍｍの冷延鋼板を製造した。冷間圧延工程後の冷延鋼板に対して、脱炭焼鈍工程を実施した。脱炭焼鈍工程において、脱炭焼鈍温度を８３０℃とした。脱炭焼鈍処理を実施する熱処理炉内の雰囲気を、水素及び窒素を含有する周知の湿潤窒素水素混合雰囲気とした。そして、昇温工程での雰囲気中の酸素ポテンシャル（ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２）を０．１とした。さらに、昇温中のＳｉＯ２温度域（５００〜７００℃）での平均昇温速度ＲＲ５００−７００を表４に示す値とした。
【０１２４】
脱炭焼鈍後の鋼板の表面に、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤（水性スラリー）を塗布した後、コイル状に巻き取った。コイル状に巻き取られた鋼板に対して、仕上げ焼鈍を実施した。仕上げ焼鈍温度を１１５０℃とし、仕上げ焼鈍温度での保持時間を１０時間とした。仕上げ焼鈍後の鋼板を放冷した。
【０１２５】
仕上げ焼鈍工程後の鋼板に対して、二次被膜形成工程を実施した。二次被膜形成工程では、仕上げ焼鈍工程後の方向性電磁鋼板の表面（一次被膜上）に、コロイド状シリカ及びリン酸塩を主体とする絶縁コーティング剤を塗布した後、焼付けを実施した。これにより、一次被膜上に、張力絶縁被膜である二次被膜を形成した。以上の製造工程により、各試験番号の方向性電磁鋼板を製造した。
【０１２６】
［評価試験］
実施例１と同じ方法により、各試験番号の磁束密度Ｂ８、ゴス方位集積度Ｂ８／Ｂｓ、鉄損Ｗ１７／５０、及び鉄損差ΔＷを求めた。なお、磁気焼鈍試験において、鉄損差ΔＷが１％以下の場合、磁気時効が顕著に抑制されており、極めて優れた鉄損特性が得られたと判断した（表４中で「◎」）。また、鉄損差ΔＷが５％以下の場合、磁気時効が抑制されており、優れた鉄損特性が得られたと判断した（表４中で「○」）。一方、鉄損差ΔＷが５％を超えた場合、磁気時効が発生して、鉄損特性が低下した判断した（表４中で「×」）。
【０１２７】
［試験結果］
表４を参照して、試験番号１〜３２のいずれにおいても、スラブの化学組成が適切であり、かつ、各製造工程での条件も適切であった。また、板厚が０．２０ｍｍ又は０．１８ｍｍであった。その結果、いずれの試験番号においても、磁束密度Ｂ８は１．９０５Ｔ以上と高く、ゴス方位集積度Ｂ８／Ｂｓは０．９５８以上と高かった。さらに鉄損Ｗ１７／５０も０．８２１Ｗ／ｋｇ以下と低かった。さらに磁気時効試験により得られた鉄損差ΔＷはいずれも１％以下であり、磁気時効が十分に抑制できており、優れた鉄損特性が得られた。さらに、これらの試験番号の鉄損Ｗ１７／５０は、表２に示す板厚が０．２３ｍｍの鉄損Ｗ１７／５０と比較して、顕著に低かった。
【０１２８】
試験番号１７〜３２では、いずれも、スラブの化学組成が適切であり、かつ、各製造工程での条件も適切であった。また、板厚が０．１８ｍｍであった。そのため、試験番号１７〜３２の鉄損Ｗ１７／５０は、板厚が０．２０ｍｍの表４中の試験番号１〜１６のうち、Ｓｉ含有量及び昇温速度が同じ条件の試験番号の鉄損Ｗ１７／５０と比較して、さらに低い値を示し、優れた鉄損特性を示した。
【０１２９】
以上、本発明の実施の形態を説明した。しかしながら、上述した実施の形態は本発明を実施するための例示に過ぎない。したがって、本発明は上述した実施の形態に限定されることなく、その趣旨を逸脱しない範囲内で上述した実施の形態を適宜変更して実施することができる。
【図１】
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【図２】
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