(57)【要約】【課題】磁気特性に優れた安価な磁性材料を提供する。【解決手段】ｘｗｔ％のフェライトとｙｗｔ％の金属磁性体とが混合されてなり、前記フェライトは、ａｍｏｌ％のＦｅ２Ｏ３と、ｂｍｏｌ％のＺｎＯと、ｃｍｏｌ％のＣｕＯと、ｄｍｏｌ％のＮｉＯを含むＮｉ系フェライトであり、前記金属磁性体はＦｅＳｉＣｒ合金であり、ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＝１００、４０≦ａ≦４５、０＜ｂ≦３０、０＜ｃ≦１５、ｘ＋ｙ＝１００、４０≦ｘ≦６０である磁性材料としている。【選択図】図１
2019064889.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ｘｗｔ％のフェライトとｙｗｔ％の金属磁性体とが混合されてなり、
前記フェライトは、ａｍｏｌ％のＦｅ２Ｏ３と、ｂｍｏｌ％のＺｎＯと、ｃｍｏｌ％のＣｕＯと、ｄｍｏｌ％のＮｉＯを含むＮｉ系フェライトであり、
前記金属磁性体はＦｅＳｉＣｒ合金であり、
ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＝１００、
４０≦ａ≦４５、
０＜ｂ≦３０、
０＜ｃ≦１５、
ｘ＋ｙ＝１００、
４０≦ｘ≦６０、
であることを特徴とする磁性材料。
【請求項２】
請求項１に記載の磁性材料であって、
前記Ｎｉフェライトと前記金属磁性体との合計質量に対して、添加剤として、ｅｗｔ％のガラスとｆｗｔ％の炭酸リチウムを含み、
０＜ｅ≦０．３、
０＜ｆ≦０．０５
であることを特徴とする磁性材料。
【請求項３】
電気絶縁性の磁性層と、導電体からなる電極パターンが形成された電極層とが層状に積層されてなる積層チップ部品であって、
前記磁性層は、磁性材料からなる焼結体であり、
前記導電体は銀であり、
前記磁性材料は、ｘｗｔ％のフェライトとｙｗｔ％の金属磁性体とが混合されてなり、
前記フェライトは、ａｍｏｌ％のＦｅ２Ｏ３と、ｂｍｏｌ％のＺｎＯと、ｃｍｏｌ％のＣｕＯと、ｄｍｏｌ％のＮｉＯを含むＮｉ系フェライトであり、
前記金属磁性体はＦｅＳｉＣｒ合金であり、
ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＝１００、
４０≦ａ≦４５、
０＜ｂ≦３０、
０＜ｃ≦１５、
ｘ＋ｙ＝１００、
４０≦ｘ≦６０、
であることを特徴とする積層チップ部品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁性材料、および積層チップ部品に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子機器を構成する電子部品には、より高い周波数で動作することが求められている。そのため、電子部品の一つであるインダクタには、高い磁気特性と低い磁気損失とともに、高い直流重畳特性が求められている。そして、インダクタを構成する磁性材料には、フェライトや以下の特許文献１などに記載の金属磁性材料がある。また、以下の特許文献２には、窒素アトマイズ合金粉末の表面にフェライトの薄膜が形成され、その薄膜の上に、さらに絶縁膜が形成された磁性材料について記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０１５―６５３６３号公報
【特許文献２】特開平５―３６５１４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
インダクタを構成する磁気材料について、上記特許文献１などに記載された金属磁性材料は、磁性体にフェライトを用いた磁性材料と比較して、磁気特性、特に直流重畳特性が優れている。しかし、低抵抗であるため、渦電流損失の影響を受けるという問題がある。また、金属磁性材料は、所定の形状等に成形された焼結体の状態でインダクタのコアなどの電子部品の部材、あるいは周知の積層インダクタの磁性層などの電子部品の所定の部位に用いられる。したがって、金属磁性材料は、結着や絶縁のために、粉体状の合金などからなる磁性体（以下、金属磁性体とも言う）にガラスなどの添加剤が添加されたものとなっている。
【０００５】
しかし、金属磁性体の個々の粒子は硬い金属であり、成形に際して粒子自体が潰れず、成形圧力を大きくする必要があり、成形金型の寿命を短くする可能性がある。また、成形圧力が低いと、金属磁性体の粒子間に多くの隙間が生じるため、緻密な焼結体を得るためには、上記の隙間に多量の添加剤を充填させる必要がある。しかし、磁気特性に寄与しない添加剤を多量に添加すれば、金属磁性体本来の磁気特性が得られ難くなる。
【０００６】
特許文献２に記載の磁性材料では、金属粉末の表面に絶縁膜が形成されて、渦電流損失が低いものとなっている。しかし、複雑な工程によってフェライトの薄膜と絶縁膜を金属粉末の表面に形成しているため製造コストが極めて高いものとなる。なお、フェライトは原料を焼成する際の固相反応により生成されるため、粉体状の金属磁性体とともに焼成してしまうとフェライトが固相反応を起こす前に金属の酸化反応が起こり、フェライトの固相反応（フェライト化）が阻害されてしまう可能性がある。そのため、特許文献２に記載の磁性材料は、フェライトの原料であるＮｉＣｌ２とＺｎＣｌ２の水溶液に金属粉末を浸し、空気中で酸化させる操作を繰り返してフェライト化反応を起こさせ、さらに、そのフェライトの皮膜の上に絶縁膜をスパッタリングによって形成している。そのため、磁性材料の製造コストが嵩み、その磁性材料を用いた電子部品を安価に提供することが難しくなる。
【０００７】
そこで本発明は、磁気特性に優れた安価な磁性材料、およびその磁性材料を用いた積層チップ部品を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記目的を達成するための本発明の一態様は、ｘｗｔ％のフェライトとｙｗｔ％の金属磁性体とが混合されてなり、
前記フェライトは、ａｍｏｌ％のＦｅ２Ｏ３と、ｂｍｏｌ％のＺｎＯと、ｃｍｏｌ％のＣｕＯと、ｄｍｏｌ％のＮｉＯを含むＮｉ系フェライトであり、
前記金属磁性体はＦｅＳｉＣｒ合金であり、
ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＝１００、
４０≦ａ≦４５、
０＜ｂ≦３０、
０＜ｃ≦１５、
ｘ＋ｙ＝１００、
４０≦ｘ≦６０、
であることを特徴とする磁性材料である。
【０００９】
また、前記Ｎｉフェライトと前記金属磁性体との合計質量に対して、添加剤として、ｅｗｔ％のガラスとｆｗｔ％の炭酸リチウムを含み、
０＜ｅ≦０．３、
０＜ｆ≦０．０５
である磁性材料とすれば、より好ましい。
【００１０】
本発明のその他の態様は、電気絶縁性の磁性層と、導電体からなる電極パターンが形成された電極層とが層状に積層されてなる積層チップ部品であって、
前記磁性層は、磁性材料からなる焼結体であり、
前記導電体は銀であり、
前記磁性材料は、ｘｗｔ％のフェライトとｙｗｔ％の金属磁性体とが混合されてなり、
前記フェライトは、ａｍｏｌ％のＦｅ２Ｏ３と、ｂｍｏｌ％のＺｎＯと、ｃｍｏｌ％のＣｕＯと、ｄｍｏｌ％のＮｉＯを含むＮｉ系フェライトであり、
前記金属磁性体はＦｅＳｉＣｒ合金であり、
ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＝１００、
４０≦ａ≦４５、
０＜ｂ≦３０、
０＜ｃ≦１５、
ｘ＋ｙ＝１００、
４０≦ｘ≦６０、
であることを特徴とする積層チップ部品としている。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、磁気特性に優れた安価な磁性材料と積層チップ部品が提供される。なお、その他の効果については以下の記載で明らかにする。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明の実施例に係る磁性材料の特性を評価するためのサンプルの作製手順を示す図である。
【図２】本発明の実施例に係る磁性材料の熱収縮特性を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
＝＝＝本発明に想到する過程＝＝＝
電子回路に実装されるインダクタには、小型化に適した積層インダクタが用いられることが多い。積層インダクタは、磁性材料からなる磁性層と電極パターンが形成された電極層とが層状に積層された構造を有する。積層インダクタの作製手順としては、まず、厚膜技術を用いて磁性層となるペースト状の磁性材料をシート状に成形し、そのシート上に電極層となる電極パターンを形成する。次に、電極パターンが形成されたシート状の磁性材料を順次積層して得た積層体を焼成する。そして、外部の電子回路に接続される外部電極を形成するために、焼成によって得られた焼結体の表面に塗布した導電性ペーストを焼き付ける。
【００１４】
なお、フェライトには、概ね、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトとＮｉ系フェライトとがあるが、積層インダクタには、普通、低温焼成が可能なＮｉ系フェライト（Ｎｉ−Ｚｎ系、Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系など）を磁性体として含んだ磁性材料が用いられる。これは、電極パターンを形成する導電体に融点が９６２℃のＡｇ（銀）を用いることが一般的であるため、焼成はこの温度よりも低い温度で行う必要があるためである。しかし、Ｎｉ系フェライトは、Ｍｎ―Ｚｎ系フェライトと比較すると損失（コアロス）が大きく直流重畳特性が劣化するという問題がある。Ｎｉ系フェライト中のＦｅ（鉄）の割合を大きくして飽和磁束密度を高め、直流重畳特性を改善することも考えられるが、Ｆｅの割合を大きくするとコアロスが増大し、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトに対するＮｉ系フェライトの欠点がさらに顕著になってしまう。
【００１５】
そこで本発明者は、磁性体として、Ｎｉ系フェライトと金属磁性体の双方を含む磁性材料であれば、低温焼成が可能で優れた直流重畳特性が得られると考えた。また、Ｎｉ系フェライトと金属磁性体とを含んだ磁性材料をそのまま同時に焼成することができれば、多くの添加剤を用いなくても、金属磁性体がＮｉ系フェライトを介して結着し、磁気特性を損なわずに緻密な焼結体が得られ、さらに、Ｎｉ系フェライトが絶縁膜として機能し、金属磁性体に特有の渦電流損失も発生し難いと考えた。もちろん、製造工程も簡素なものとなる。ところが、フェライトと金属磁性体とを含んだ磁性材料を同時に焼成した場合、Ｎｉフェライトが焼結する９００℃程度の温度でも金属磁性体が酸化し、フェライト化が抑制されてしまうことが判明した。
【００１６】
そこで、本発明者は、Ｎｉ系フェライトと金属磁性体とを含んだ実用的な磁性材料を実現すべく鋭意研究を行った。その結果、ＺｎとＣｕを含むＮｉ系フェライトとＦｅＳｉＣｒ合金からなる金属磁性体とが同時に焼成できることを見いだした。そして、Ｎｉ系フェライト（以下、フェライトとも言う）を構成する各元素の割合と、フェライトとＦｅＳｉＣｒ合金（以下、金属磁性体とも言う）との割合とを適切に設定することで、フェライトを含まない金属磁性材料と同等以上の磁気特性を有する磁性材料が得られることを確認した。
【００１７】
＝＝＝実施例＝＝＝
本発明の実施例に係る磁性材料の特性を評価するために、フェライトと金属磁性体の割合、フェライトの組成、添加剤の添加量が異なる各種磁性材料を作製するとともに、その磁性材料を焼成してなる焼結体をサンプルとした。そして、各サンプルの磁気特性を測定した。
【００１８】
図１に、サンプルの作製手順を示した。まずフェライトの原料となるＦｅ２Ｏ３、ＺｎＯ、ＣｕＯ、ＮｉＯを秤量し、これらのフェライトの原料を、ボールミルなどを用いて混合した（ｓ１）。なお、以下の記載において、フェライトに含まれるＦｅ、Ｎｉ、Ｚｎ、およびＣｕの各元素の割合（ｍｏｌ％）が示されている場合、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｚｎ、およびＣｕの割合は、それぞれ、Ｆｅ２Ｏ３、ＮｉＯ、ＺｎＯ、ＣｕＯで換算しているものとする。
【００１９】
次に、上記フェライト原料の混合物を７５０℃で仮焼成した（ｓ２）。さらに、仮焼成によって得られた粉体をボールミルにてさらに３０時間粉砕した（ｓ３）。ここでは、仮焼成後の粉体材料が０．５μｍの平均粒径となるまで粉砕した。粉砕後の粉体に対し、金属磁性体の粉体を混合した（ｓ４）。ここでは、平均粒径１０μｍの金属磁性体を用いた。それによって、平均粒径が０．５μｍのフェライトの粉体材料が金属磁性体の粒子間に確実に充填されるようにした。そして、フェライトの原料と金属磁性体とを混合して得た粉体材料に、各種添加剤をサンプルに応じた量だけ添加し（ｓ５）、磁性材料を得た。なお、添加剤には、ガラスと炭酸リチウム（ＬｉＣＯ３）とを用いた。ガラスにはホウ珪酸ガラスを用いた。
【００２０】
次に、上記までの手順（ｓ１〜ｓ５）によって得られた粉体状の磁性材料に、ＰＶＡ水溶液などのバインダーを加えて適宜な大きさの粒子径となるように造粒し（ｓ６）、その造粒物を所定の形状に成形した（ｓ７）。ここでは、４ｔの成形圧力で、外径１８ｍｍ、内径９ｍｍ、厚さ２ｍｍのリング状に成形した。そして、そのリング状の成形体をＡｇの融点以下である９００℃の温度で１時間焼成し（ｓ８）、サンプルとなるリングコアを得た。
【００２１】
＜予備検討＞
本発明の実施例に係る磁性材料の主な特徴は、フェライトに金属磁性体が混合されていることで、フェライトにおける直流重畳特性が改善されている点にある。そこで、まず、金属磁性体を含まない磁性材料を用いて作製したサンプルと、フェライトに金属磁性体を混合した磁性材料を用いたサンプルとを作製し、直流重畳特性を改善することができる磁性材料の作製条件を確認した。ここでは、図１に示した手順において、フェライトの原料を秤量して混合する工程（ｓ１）で、Ｆｅ、Ｚｎ、Ｎｉ、およびＣｕの割合（ｍｏｌ％）をサンプルに応じて変えるとともに、金属磁性体の混合工程（ｓ４）では、フェライトが６０ｗｔ％、金属磁性体が４０ｗｔ％となるように調整した。また、金属磁性体の混合工程（ｓ４）を省略して磁性体としてフェライトのみを含んだサンプルも作製した。なお、添加剤の添加工程（ｓ５）では、この工程（ｓ５）の前までの工程で得たフェライトの原料からなる粉体材料、あるいはフェライトの原料と金属磁性体からなる粉体材料の質量を１００ｗｔ％として、各種添加剤をサンプルに応じた質量比（ｗｔ％）で添加した。なお、ここでは、ガラスを０．２ｗｔ％、ＬｉＣＯ３を０．０２ｗｔ％添加した。
【００２２】
以下の表１にサンプルの作製条件を示した。
【００２３】
【表１】
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表１において、サンプル１〜４は、全て、フェライトが６０ｗｔ％、金属磁性体が４０ｗｔ％の割合で含まれている磁性材料を用いて作製したサンプルである。そして、サンプル１〜４は、それぞれ、フェライトに含まれるＦｅ、Ｚｎ、Ｎｉ、Ｃｕの割合が異なっている。ここでは、サンプル１〜４ごとに、直流重畳特性に影響するＦｅの割合を変えた。また、ＺｎとＣｕの割合を、それぞれ、３０ｍｏｌ％と１０ｍｏｌ％で一定とし、ＦｅとＮｉの割合を相補的に増減させて、各元素の組成割合の合計が１００ｍｏｌ％となるように調整した。そして、サンプル５〜８は、金属磁性体を含まない磁性材料を用いて作製したサンプルである。なお、サンプル５、６、７、および８は、フェライトの組成がサンプル１、２、３、および４と同じである。
【００２４】
次に、上述した条件で作製したサンプル１〜８に対し、直流重畳特性を評価した。ここでは、各サンプルに巻線を所定の巻数（例えば巻数３）で巻回し、各サンプルをトロイダルコイルのコアとした。そして、そのコアのインダクタンスＬを、ＬＣＲメータなどを用いて測定し、直流重畳特性を評価した。直流重畳特性については、例えば、コアに巻回されている巻線に１ＭＨｚの交流電流を流しつつ、バイアス電流を増加させていき、バイアス電流が０ＡのときのインダクタンスＬに対し、インダクタンスＬが２０％低減したときのバイアス電流値（以下、飽和電流値（Ａ）とも言う）を測定することで評価した。そして、フェライトと金属磁性体とを含むサンプル１〜４のうち、フェライトのＦｅの割合が４６ｍｏｌ％のサンプル４が、組成が同じフェライトのみを用いたサンプル８に対して直流重畳特性が改善されなかった。すなわち、サンプル４とサンプル８は飽和電流値（Ａ）が同等であり、サンプル１〜３は、サンプル５〜７よりも飽和電流値（Ａ）が大きくなった。
【００２５】
＜磁気特性＞
表１に示したサンプル１〜８において、Ｆｅの割合が４６ｍｏｌ％のフェライトと金属磁性体とを６０ｗｔ％と４０ｗｔ％の質量比で混合した磁性材料では、直流重畳特性に改善が見られなかった。そこで、フェライト中のＦｅを４５ｍｏｌ％以下としつつ、フェライトの組成やフェライトと金属磁性体との混合割合が異なる各種磁性材料を用いたサンプルを作製し、各サンプルの磁気特性を測定した。そして、サンプルの作製条件と磁気特性との関係を調べた。
【００２６】
以下の表２に磁気特性を測定するためのサンプルの作製条件を示した。
【００２７】
【表２】
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表２において、サンプル９〜１１は、図１に示したサンプルの作製手順における秤量工程（ｓ１）に際し、サンプル３と同様に、Ｆｅ２Ｏ３を４５ｍｏｌ％、ＺｎＯを３０ｍｏｌ％、ＮｉＯを１５ｍｏｌ％、ＣｕＯを１０ｍｏｌ％としている。しかし、フェライトと金属磁性体との混合比率（ｗｔ％）がサンプル３とは異なっており、サンプル９、１０、および１１は、フェライトと金属磁性体との混合比率（フェライト：金属磁性体）が、３０ｗｔ％：７０ｗｔ％、４０ｗｔ％：６０ｗｔ％、および７５ｗｔ％：２５ｗｔ％となっている。
【００２８】
サンプル１２は、サンプル３に対し、Ｃｕの割合を１６ｍｏｌ％に増加させ、その増加分に応じてＮｉの割合を９ｍｏｌ％に減少させている点のみが異なっている。そして、サンプル１３とサンプル１４は、フェライト中の各元素の組成割合（ｍｏｌ％）や、フェライトと金属磁性体との混合比率（ｗｔ％）が同じであるが、添加剤の添加量が異なっている。サンプル１３は、ガラスの添加量がサンプル３の０．２ｗｔ％に対して０．４ｗｔ％であり、サンプル１４は、ＬｉＣＯ３の添加量がサンプル３の０．０２ｗｔ％に対して０．０４ｗｔ％である。
【００２９】
以下の表３にサンプル１〜４およびサンプル９〜１４の磁気特性を示した。
【００３０】
【表３】
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表３に示したように、サンプル１〜４、サンプル９〜１４の磁気特性として、上述した直流重畳特性を示す飽和電流値（Ａ）の他に、周知のＢＨアナライザーを用いて、周波数１ＭＨｚにおける比透磁率（実数部μ’、虚数部μ”）、飽和磁束密度Ｂｍ（ｍＴ）、サンプルを４０００Ａ／ｍの磁界強度で磁化させた際の残留磁界強度（以下、保磁力とも言う）Ｈｃ（Ａ／ｍ）、およびコアロス測定した。コアロスＰｃｖについては、測定時の最大磁気飽和密度Ｂｍを２０ｍＴとし、１ＭＨｚの周波数にて測定した。
【００３１】
表３に示した各サンプル１〜４、サンプル９〜１４は、フェライトと金属磁性体とを混合することで直流重畳特性を改善するための条件を見いだすために作製されたものである。そして、各サンプルの合否を判断するのに当たり、フェライトと金属磁性体とを混合しても直流重畳特性が改善されなかったサンプル４の直流重畳特性を基準とし、直流重畳特性がこのサンプル４と同等以下のサンプルを、まず、不合格とした。したがって、サンプル４の他に、サンプル１１、１２を不合格とした。さらに、直流重畳特性がサンプル４よりも優れていたサンプル１、２、３、９、１０、１３、１４について、比透磁率μ’および飽和磁束密度Ｂｍ（ｍＴ）が特異的に劣っていたサンプル１とサンプル９も不合格とした。
【００３２】
以上より、本発明の実施例に係る磁性材料は、Ｚｎ、Ｎｉ、Ｃｕを含むフェライトと金属磁性体とを含み、フェライトは、Ｆｅ、Ｚｎ、およびＣｕの割合が、それぞれ、４０ｍｏｌ％以上４５ｍｏｌ％以下、３０ｍｏｌ％以下、および１５ｍｏｌ％以下で、残部がＮｉであり、フェライトと金属磁性体の質量比をそれぞれｘｗｔ％とｙｗｔ％とすると、ｘ＋ｙ＝１００で、４０≦ｘ≦６０であることが必要となる。
【００３３】
なお、本実施例の磁性材料は、粉体状の金属磁性体の粒子間にフェライト材料を介在させることで、金属磁性体の磁気特性を劣化させずに、絶縁性を確保して、渦電流損失を低減させることができる。したがって、添加剤の添加量は、目的とする磁気特性や焼結性が得られるように適宜に設定すればよい。
【００３４】
もちろん、本実施例の磁性材料では、金属磁性体の粒子間に介在するフェライトが結着剤のように作用することから、フェライトの成形圧力を高くすることで添加剤を添加しなくても十分に緻密な焼結体を得ることができると考えられる。しかし、添加剤を添加することは、高い成形圧力を不要とし、成形金型の長寿命化に繋がる。また、添加剤は磁性材料の焼成温度を低くする作用がある。したがって、磁性材料に添加剤を含ませることは、インダクタ用のコアなど、磁性材料を用いた最終的な製品の製造コストを低減させることなる。しかし、磁気特性に寄与しない添加剤は、その添加量を必要最小限にした方がよい。そして、表３に示したサンプル１３、１４は、好適な添加剤の添加量を確認するためのサンプルであり、添加剤の添加量がサンプル１〜４、９〜１０とは異なっている。サンプル１３とサンプル１４は、フェライトの組成や、フェライトと金属磁性体との混合比率（ｗｔ％）がサンプル３と同じであるが、サンプル１３は、ガラスの添加量がサンプル３の０．２ｗｔ％に対して０．４ｗｔ％に増量され、サンプル１４は、ＬｉＣＯ３の添加量がサンプル３の０．０２ｗｔ％に対して０．０４ｗｔ％に増量されている。
【００３５】
そして、添加剤の添加量がサンプル４と同じで、磁気特性に優れていたサンプル２、３、１０のうち、サンプル１０が、比透磁率の実数部μ’（以下、比透磁率μ’とも言う）と飽和磁束密度Ｂｍが最も低かった。そして、このサンプル１０に対し、サンプル１３とサンプル１４は、比透磁率μ’が１０％程度低下し、飽和磁束密度Ｂｍが２０％程度低下した。しかし、比透磁率μ’や飽和磁束密度Ｂｍが極めて低かったサンプル１やサンプル９に対しては、十分に優れた特性を有していた。そこで、ここでは、サンプル１３のガラスの添加量０．４ｗｔ％に対して０．１ｗｔ％の余裕を確保し、ガラスの添加量の好適な上限を０．３ｗｔ％とした。また、サンプル１４のＬｉＣＯ３の添加量０．０４ｗｔ％に対して０．０１ｗｔ％の余裕を確保し、ＬｉＣＯ３の添加量の好適な上限を０．０３ｗｔ％とした。
【００３６】
＜焼結性＞
本発明の実施例に係る磁性材料は、フェライトの直流重畳特性を金属磁性体で補強するとともに、金属磁性体の渦電流損失をフェライトによって抑制するものである。さらに、成形が難しい金属磁性体に成形が容易なフェライトを混合したものである。そこで、金属磁性体のみからなる磁性材料と、本発明の実施例に係る磁性材料の成形容易性や焼結性について検討した。
【００３７】
ここでは、まず、表３に示したサンプル１０と同様の条件で作製したサンプル（サンプルＡとする）を用意した。さらに、図１に示したサンプルの作製手順において、フェライトに関わる工程（ｓ１〜ｓ３）を省略し、金属磁性体に添加剤を加えて得た混合物を図１に示した造粒工程（ｓ６）から焼成工程（ｓ８）までの手順で作製したサンプル（サンプルＢとする）を用意した。なお、サンプルＡとサンプルＢは、ともに４ｔの圧力で成形工程（ｓ７）を行った。そして、焼成工程（ｓ７）の実行中におけるサンプルの収縮率を、熱機械分析装置（ＴＭＡ）を用いて測定した。
【００３８】
図２は、サンプルＡとサンプルＢのＴＭＡでの測定結果を示しており、この図２に示したように、サンプルＡは、約６５０℃の温度以上になると急激に体積が縮小し、より緻密な焼結体になっていることが分かる。一方、サンプルＢは、焼成温度である９００℃を超えても焼結が進まず、緻密な焼結体が得られないことが分かった。すなわち、金属磁性体を緻密に焼結させるためには、成形圧力をより高くしたり、より多くの添加剤を添加したりする必要があることが確認できた。そして、上述したように、成形圧力を高くすれば焼結体の製造コストが増大し、添加剤を増量すれば、磁気特性が劣化する。以上より、本発明の実施例に係る磁性材料では、磁気特性に優れた緻密な焼結体を、より低い製造コストで作製することができることが確認できた。
【００３９】
＝＝＝作用と効果＝＝＝
金属磁性体は高い飽和磁束密度Ｂｍを有するものの、抵抗が低く、渦電流損失を低減させることが難しかった。そのため、従来の磁性材料では、金属磁性体に絶縁体であるガラスを混合したり、金属磁性体の粉体表面に酸化皮膜を形成したりしていた。しかし、ガラスや酸化皮膜は、非磁性体である。そのため従来の磁性材料を用いたインダクタでは、インダクタンスＬの特性を向上させることが難しかった。
【００４０】
一方、本発明の実施例に係る磁性材料は、高抵抗のＮｉ系フェライトに金属磁性体であるＦｅＳｉＣｒ合金が混合されている。そして、焼成に際しては、金属磁性体の一部がＮｉ系フェライトと反応する。それによって、一体的な焼結体が得られる。なお、Ｎｉ系フェライトにおいて、Ｆｅの組成割合を高くすると、抵抗の低減や焼結性の悪化などが発生する。そこで、本実施例の磁性材料では、Ｎｉ系フェライトのＦｅの組成割合を、５０ｍｏｌ％よりも低い、４０ｍｏｌ％以上４５ｍｏｌ％以下としている。それによって、本実施例の磁性材料では、焼成に際してＦｅＳｉＣｒと反応しても、抵抗の減少や焼結性の悪化を抑制することができる。
【００４１】
さらに、本実施例の磁性材料では、焼成時に金属磁性体の酸化よりもフェライトの生成が優先されることで、金属磁性体の酸化温度が高くなり、フェライトの反応が可能となる９００℃での焼結が可能なものとなっている。その結果、金属磁性体の透磁率も高いものとなる。すなわち、本実施例の磁性材料では、Ｎｉフェライトの特性と金属磁性体の特性の双方の劣化を抑制することができる。なお、添加剤が添加されている実施例の磁性材料は、焼結助剤としてよく用いられるガラスと、ＬｉＣＯ３の添加量を好ましい上限以下に設定されていることで、磁性体以外を添加することによる磁気特性の劣化を最小限にしつつ、焼結性が改善されている。特に、ＬｉＣＯ３は、焼成時に液相化することで、焼成温度の低減に大きく寄与しているものと考えられる。
【００４２】
＝＝＝その他実施例＝＝＝＝
本発明の実施例に係る磁性材料は、積層インダクタの磁性層に適用するのに好ましい特性を有するものであるが、当然のことながら、磁性体を用いた様々な電子部品や部材に適用することができる。
【符号の説明】
【００４３】
ｓ１  フェライト原料の秤量・混合工程、ｓ２  仮焼成工程、ｓ３  粉砕工程、
ｓ４  金属磁性体混合工程、ｓ５  添加剤添加工程、ｓ６  造粒工程、ｓ７  成形工程、ｓ８  焼成工程
【図１】
2019064889.tif 000006
【図２】
2019064889.tif 000007