(57)【要約】【課題】  シリカガラス管の結晶化を抑制しつつ当該シリカガラス管の長手方向においてドープされるアルカリ金属化合物またはアルカリ土類金属化合物の濃度差を低減し得るシリカガラスへのドープ方法、当該ドープ方法を用いる光ファイバ用母材の製造方法、及び、当該光ファイバ用母材を用いる光ファイバの製造方法を提供することを目的とする。【解決手段】  シリカガラス管２０の内周面の一部にアルカリ金属化合物またはアルカリ土類金属化合物の融液３０Ｌを接触させ、前記シリカガラス管２０にアルカリ金属化合物またはアルカリ土類金属化合物をドープするアルカリドープ工程Ｐ２を備え、前記アルカリドープ工程Ｐ２において、前記シリカガラス管２０を軸心周りに回転させながら、前記シリカガラス管２０の内周面と前記融液３０Ｌとの接触位置を前記シリカガラス管２０の長手方向に沿って移動させる。【選択図】    図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリカガラス管を準備するガラス管準備工程と、
前記シリカガラス管の内周面の一部にアルカリ金属化合物またはアルカリ土類金属化合物の融液を接触させ、前記シリカガラス管にアルカリ金属化合物またはアルカリ土類金属化合物をドープするアルカリドープ工程と、
前記アルカリドープ工程の後、前記シリカガラス管を加熱して縮径させると共に中実化させてシリカガラスロッドを作製する中実化工程と、
前記シリカガラスロッドの外周面上にシリカガラス層を形成する外付け層形成工程と、
を備え、
前記アルカリドープ工程において、前記シリカガラス管を軸心周りに回転させながら、前記シリカガラス管の内周面と前記融液との接触位置を前記シリカガラス管の長手方向に沿って移動させる
ことを特徴とする光ファイバ用母材の製造方法。
【請求項２】
前記アルカリドープ工程において、前記アルカリ金属化合物または前記アルカリ土類金属化合物を加熱する熱源を前記シリカガラス管の長手方向に沿って移動させる
ことを特徴とする請求項１に記載の光ファイバ用母材の製造方法。
【請求項３】
前記アルカリドープ工程以前に、前記アルカリ金属化合物または前記アルカリ土類金属化合物の粉体を前記シリカガラス管の内周面に堆積させる
ことを特徴とする請求項１または２に記載の光ファイバ用母材の製造方法。
【請求項４】
前記アルカリドープ工程の後、前記アルカリ金属化合物または前記アルカリ土類金属化合物を供給せずに前記シリカガラス管を更に加熱する追加加熱工程を有する
ことを特徴とする請求項１から３のいずれか１項に記載の光ファイバ用母材の製造方法。
【請求項５】
前記アルカリドープ工程において、前記シリカガラス管の一方の端部から他方の端部に向けて、前記シリカガラス管の内周面側に気体を流通させる
ことを特徴とする請求項１から４のいずれか１項に記載の光ファイバ用母材の製造方法。
【請求項６】
前記気体が酸素を含む
ことを特徴とする請求項５に記載の光ファイバ用母材の製造方法。
【請求項７】
前記気体が塩素を含む
ことを特徴とする請求項５または６に記載の光ファイバ用母材の製造方法。
【請求項８】
前記アルカリ金属化合物がアルカリ金属のハロゲン化物を含む
ことを特徴とする請求項１から７のいずれか１項に記載の光ファイバ用母材の製造方法。
【請求項９】
前記アルカリ金属がカリウムである
ことを特徴とする請求項８に記載の光ファイバ用母材の製造方法。
【請求項１０】
シリカガラス管を準備するガラス管準備工程と、
前記シリカガラス管の内周面の一部にアルカリ金属化合物またはアルカリ土類金属化合物の融液を接触させ、前記シリカガラス管にアルカリ金属化合物またはアルカリ土類金属化合物をドープするアルカリドープ工程と、
を備え、
前記アルカリドープ工程において、前記シリカガラス管を軸心周りに回転させながら、前記シリカガラス管の内周面と前記融液との接触位置を前記シリカガラス管の長手方向に沿って移動させる
ことを特徴とするシリカガラスへのドープ方法。
【請求項１１】
請求項１から９のいずれか１項に記載の光ファイバ用母材の製造方法で光ファイバ用母材を作製する工程と、
前記光ファイバ用母材を線引きする線引工程と、
を備える
ことを特徴とする光ファイバの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光ファイバ用母材の製造方法、光ファイバの製造方法、及びシリカガラスへのドープ方法に関し、特に、伝送損失を低減させ得る光ファイバを製造する場合に好適な方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
光ファイバ通信システムにおいて光伝送距離の長距離化や光伝送速度の高速化を図るためには、光信号／ノイズ比が高められなければない。そのため、光ファイバの伝送損失の低減が求められている。光ファイバの製造方法が高度に洗練されている現在では、光ファイバに含まれる不純物による伝送損失はほぼ限界まで低下していると考えられている。残る伝送損失の主な原因は、光ファイバを構成するガラスの構造や組成の揺らぎに伴う散乱損失である。これは光ファイバがガラスで構成されているが故に不可避なものである。
【０００３】
上記のようなガラスの構造や組成の揺らぎに伴う散乱損失が低減され得る光ファイバとしては、アルカリ金属酸化物またはアルカリ土類金属酸化物が少量ドープされたシリカガラスでコアが構成されると共にフッ素がドープされたシリカガラスでクラッドが構成される光ファイバが知られている。以下、アルカリ金属酸化物およびアルカリ土類金属酸化物をアルカリ酸化物という場合がある。
【０００４】
シリカガラスにアルカリ酸化物がドープされることによって、シリカガラスの軟化点が大きく低下する。すなわち、アルカリ酸化物がドープされていないシリカガラスと同じ温度で比較する場合、アルカリ酸化物がドープされたシリカガラスは粘度が低いため構造緩和が促進され易い。このため、アルカリ酸化物がドープされたシリカガラスがコアとなるように光ファイバ用母材を作製し、この光ファイバ用母材を紡糸して光ファイバを製造する際、コアを構成するシリカガラスの構造的な揺らぎが速やかに低減される。その結果、伝送損失が低減され得る光ファイバを製造することができる。
【０００５】
下記特許文献１には、シリカガラスにアルカリ酸化物をドープして光ファイバ用母材を製造する方法が開示されている。下記特許文献１に記載の方法では、まず、純粋なシリカガラスからなるシリカガラス管を用意し、当該シリカガラス管を改良型化学気相成長（ＭＣＶＤ）法で用いられるガラス形成用旋盤に懸け、当該シリカガラス管の中空部にキャリアガスとして酸素を含む気体を流通させる。次に、アルカリ酸化物の原料であるアルカリ金属あるいはアルカリ土類金属の化合物を固体状態でシリカガラス管のうちキャリアガスが流れる方向の上流側に配置する。以下、アルカリ金属およびアルカリ土類金属をアルカリ化合物という場合がある。次に、第１の加熱手段によって当該アルカリ化合物を融点以上の温度に加熱して蒸気圧にしたがって気化させると共に気化したアルカリ化合物をキャリアガスでシリカガラス管の他方の端部まで流通させる。次に、アルカリ化合物を配置した位置よりも下流側で、キャリアガスの上流側から下流側までシリカガラス管に対して相対的に移動する第２の加熱手段によって、アルカリ化合物が熱酸化反応によってアルカリ酸化物となる温度（例えば、１３００℃〜１８００℃程度）で加熱すると、当該アルカリ酸化物がシリカガラス管の内周面に堆積する。アルカリ酸化物が堆積した部位が第２の加熱手段によって更に加熱されることにより、アルカリ酸化物がシリカガラス管を構成するシリカガラス内に拡散する。このようにしてアルカリ酸化物がドープされたシリカガラス管を、さらに加熱して収縮及び中実化させることにより、アルカリ酸化物がドープされたシリカガラスロッドを得ることができる。このようにアルカリ酸化物がドープされたシリカガラスロッドは、光ファイバのコアとされる。したがって、このようなシリカガラスロッドの周囲にクラッドと成る層を形成することによって、光ファイバ用母材とすることができる。また、下記特許文献２には、シリカガラス管内においてアルカリ化合物を気化させた後に冷却して凝結させて微粒子化し、これをキャリアガスでシリカガラス管の一方の端部から他方の端部まで流通させる方法が記載されている。
【０００６】
また、下記特許文献３には、シリカガラス管内においてアルカリ化合物を気化させた後に冷却して凝結させて微粒子化し、これをキャリアガスでシリカガラス管の一方の端部から他方の端部方向に流通させつつシリカガラス管の内周面にアルカリ化合物の微粒子を付着させ、その後に加熱することによって、シリカガラス管にアルカリ化合物をドープする方法が記載されている。
【０００７】
ところで、シリカガラスにアルカリ化合物をドープする方法としては、下記特許文献４に記載の方法のように、アルカリ化合物の融液にシリカガラス棒を浸漬させる方法も考えられる。この方法では、高濃度のアルカリ化合物とシリカガラス棒とを接触させることができるため、短時間でアルカリ化合物がシリカガラス棒にドープされ得る。また、シリカガラス棒全体をアルカリ化合物の融液に浸漬することによって、シリカガラス棒にドープされるアルカリ化合物の濃度差をシリカガラス棒全体に渡って低減し得る。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特表２００５−５３７２１０号公報
【特許文献２】特許第５６５６４６９号公報
【特許文献３】特許第５５８６３８８号公報
【特許文献４】特許第５８９４８２８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかし、上記特許文献１から特許文献３に記載の方法では、アルカリ化合物の蒸気量を制御することが難しく、シリカガラス管の長手方向においてドープされるアルカリ化合物の濃度差を制御することが難しい。また、本発明者は、上記特許文献４に記載の方法では、アルカリ化合物がドープされたシリカガラス棒が結晶化する場合があることを見出した。
【００１０】
そこで、本発明は、シリカガラス管の結晶化を抑制しつつ当該シリカガラス管の長手方向においてドープされるアルカリ金属化合物またはアルカリ土類金属化合物の濃度差を低減し得るシリカガラスへのドープ方法、当該ドープ方法を用いる光ファイバ用母材の製造方法、及び、当該光ファイバ用母材を用いる光ファイバの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記課題を解決するため、本発明の光ファイバ用母材の製造方法は、シリカガラス管を準備するガラス管準備工程と、前記シリカガラス管の内周面の一部にアルカリ金属化合物またはアルカリ土類金属化合物の融液を接触させ、前記シリカガラス管にアルカリ金属化合物またはアルカリ土類金属化合物をドープするアルカリドープ工程と、前記アルカリドープ工程の後、前記シリカガラス管を加熱して縮径させると共に中実化させてシリカガラスロッドを作製する中実化工程と、前記シリカガラスロッドの外周面上にシリカガラス層を形成する外付け層形成工程と、を備え、前記アルカリドープ工程において、前記シリカガラス管を軸心周りに回転させながら、前記シリカガラス管の内周面と前記融液との接触位置を前記シリカガラス管の長手方向に沿って移動させることを特徴とする。
【００１２】
上記光ファイバ用母材の製造方法では、シリカガラス管の内周面とアルカリ化合物の融液との接触位置をシリカガラス管の長手方向に沿って移動させる。アルカリ化合物は、シリカガラス管の内周面とアルカリ化合物の融液とが接触することによってシリカガラス管にドープされる。よって、シリカガラス管の長手方向において、シリカガラス管の内周面とアルカリ化合物の融液との接触位置の移動速度等を調整することによって、シリカガラス管にドープされるアルカリ金属化合物またはアルカリ土類金属化合物の濃度差を低減し得る。また、上記光ファイバ用母材の製造方法では、シリカガラス管を軸心周りに回転させながらアルカリドープ工程が行われる。このため、シリカガラス管の内周面と融液との接触位置がシリカガラス管の周方向に沿って移動され、シリカガラス管にドープされるアルカリ金属化合物またはアルカリ土類金属化合物の濃度差を低減し得る。
【００１３】
また、本発明者は、アルカリ化合物の融液をシリカガラス管の内周面の一部にのみ接触させることによって、上記特許文献４に記載されている方法におけるシリカガラス棒のようにシリカガラスが結晶化することが抑制され得ることを見出した。この理由は定かではないが、以下のように考えられる。シリカガラスにアルカリ化合物がドープされる場合、シリカガラスのＳｉ−Ｏ−Ｓｉ結合に対して付加反応が生じ、アルカリ金属イオンまたはアルカリ土類金属イオンはＳｉ−Ｏ−Ｓｉ結合を切断しながらＳｉＯ４ネットワークの隙間に入り込む。このため、シリカガラスにアルカリ化合物をドープすると、一般的にはシリカガラスは体積が収縮して密度が高くなる。しかし、シリカガラスにドープされるアルカリ化合物の濃度がある一定量より高くなると、ＳｉＯ４ネットワークの隙間にアルカリ金属イオンまたはアルカリ土類金属イオンが入りきらなくなり、シリカガラスの体積は膨脹に転じると考えられる。シリカガラスの形態によって、上記のような密度変化や形態変化で生じる応力の発生と緩和に差が生じ、シリカガラスの結晶化の進展に差が生じると考えられる。具体的には、棒状のシリカガラスの外周面にアルカリ化合物の融液を接触させてアルカリ化合物をドープする場合に比べて、管状のシリカガラスの内周面にアルカリ化合物の融液を接触させてアルカリ化合物をドープする場合の方がシリカガラスの結晶化が抑制され得る。また、アルカリ化合物の融液にシリカガラス全体を漬ける場合に比べて、アルカリ化合物の融液とシリカガラスとの接触位置を一部のみとすることによって、上記応力が緩和され易く、シリカガラスの結晶化がより抑制され得ると考えられる。上記光ファイバ用母材の製造方法では、シリカガラス管とアルカリ化合物の融液との接触位置はシリカガラス管の内周面の一部のみであり、当該接触位置を経時的に変化させることでシリカガラス管の広い範囲にアルカリ化合物をドープする。このため、シリカガラス管の結晶化が抑制され得る。
【００１４】
また、上記のようにアルカリ化合物がドープされたシリカガラス管を縮径及び中実化させてシリカガラスロッドを作製することによって、当該シリカガラスロッドを光ファイバ用母材における光ファイバのコアとなる母材コア部とすることができる。このシリカガラスロッドの外周面上にシリカガラス層を形成することによって、当該シリカガラス層を光ファイバ用母材における光ファイバのクラッドとなる母材クラッド部とすることができる。こうして母材コア部においてシリカガラスの結晶化を抑制しつつ当該シリカガラスの長手方向においてドープされるアルカリ金属化合物またはアルカリ土類金属化合物の濃度差が低減され得る光ファイバ用母材を製造し得る。
【００１５】
また、前記アルカリドープ工程において、前記アルカリ金属化合物または前記アルカリ土類金属化合物を加熱する熱源を前記シリカガラス管の長手方向に沿って移動させることが好ましい。
【００１６】
アルカリ化合物を加熱する熱源の移動に伴って、アルカリ化合物の融液も移動する。上記のようにシリカガラス管の長手方向に沿って熱源を移動させることによって、シリカガラス管の内周面とアルカリ化合物の融液との接触位置をシリカガラス管の長手方向に沿って移動させることが容易になる。
【００１７】
また、前記アルカリドープ工程以前に、前記アルカリ金属化合物または前記アルカリ土類金属化合物の粉体を前記シリカガラス管の内周面に堆積させることが好ましい。
【００１８】
アルカリドープ工程以前、すなわち、アルカリドープ工程よりも前またはアルカリドープ工程と同時にアルカリ化合物の粉体をシリカガラス管の内周面に堆積させておくことによって、当該粉体を融解させ、アルカリ化合物の融液とシリカガラス管の内周面とを接触させることができる。よって、アルカリ化合物の粉体が堆積される位置を調整することによって、シリカガラス管の内周面のうち所望の位置にアルカリ化合物をドープし得る。
【００１９】
また、前記アルカリドープ工程の後、前記アルカリ金属化合物または前記アルカリ土類金属化合物を供給せずに前記シリカガラス管を更に加熱する追加加熱工程を有することが好ましい。
【００２０】
このようにシリカガラス管を更に加熱することによって、アルカリドープ工程の後にシリカガラス管の内周面上に残留しているアルカリ化合物を除去し得る。また、シリカガラス管にドープされたアルカリ化合物がシリカガラス管の内周面側に偏在している場合等には、上記のようにシリカガラス管を更に加熱することによって、シリカガラス管内のアルカリ化合物の濃度を平準化し得る。また、このような追加加熱工程を行うことによって、シリカガラス管にアルカリ化合物をドープすることでシリカガラス管内に生じる内部応力を緩和し得る。
【００２１】
また、前記アルカリドープ工程において、前記シリカガラス管の一方の端部から他方の端部に向けて、前記シリカガラス管の内周面側に気体を流通させることが好ましい。
【００２２】
このようにシリカガラス管の内周面側に気体を流通させることによって、アルカリ化合物の融液や粉体の移動方向を当該気体の流通方向に限定し得るため、当該アルカリ化合物を有効的に利用し得る。
【００２３】
また、前記気体が酸素を含むことが好ましい。
【００２４】
アルカリドープ工程においてシリカガラス管の内周面側に酸素を流通させることによって、シリカガラス管にドープされるアルカリ化合物に熱酸化反応を起こさせ得る。また、このように酸素を流通させることによって、シリカガラス管の内周面で下記のような酸素欠乏型の欠陥の生成が抑制され得る。例えば、アルカリ化合物として塩化カリウムを用いる場合、塩化カリウムがシリカガラス管内に拡散する際、Ｓｉ−Ｏ−Ｓｉ結合を開裂して付加反応によってＳｉ―Ｏ−Ｋ結合，Ｓｉ−Ｃｌ結合が形成される。シリカガラス管の内周面側に流通させる気体中の水分やシリカガラス管に含まれるわずかな水酸基（Ｓｉ−Ｏ−Ｈ）が反応すると、Ｃｌは塩酸ＨＣｌとして系外に排出される。このため、シリカガラス管の内周面には酸素が欠乏することによる欠陥が生じ得る。また、非常に高温に加熱される場合、シリカは一部が揮発し、ＳｉＯｘ（ｘ＞２）として脱離しても酸素欠乏型の欠陥が生じ得る。
【００２５】
また、前記気体が塩素を含むことが好ましい。
【００２６】
アルカリドープ工程においてシリカガラス管の内周面側に塩素を流通させることによって、シリカガラス管の内周面側に配置されるアルカリ化合物とこれに含まれる不純物の一部が塩化物とされる。不純物として想定される典型金属および遷移金属の塩化物の多くは、アルカリ金属の塩化物の融点付近の温度で加熱することにより、アルカリ金属の塩化物も優先的に揮発する。このため、アルカリドープ工程においてシリカガラス管の内周面側に塩素を流通させると共にアルカリ化合物を加熱することによって、アルカリ化合物の精製を促進し得る。なお、塩素が気相中に存在する場合は、塩素は上記のようなシリカガラスの結晶化に影響し難い。
【００２７】
また、前記アルカリ金属化合物がアルカリ金属のハロゲン化物を含むことが好ましい。
【００２８】
アルカリ金属のハロゲン化物は分解せずに融点を示すため、上記のように融液として用いる場合に好適である。
【００２９】
また、前記アルカリ金属がカリウムであることが好ましい。
【００３０】
カリウムのハロゲン化物が用いられる場合、主にカリウムの原子量に起因してシリカガラス中への拡散速度を適切な速度とし易い。
【００３１】
また、本発明のシリカガラスへのドープ方法は、シリカガラス管を準備するガラス管準備工程と、前記シリカガラス管の内周面の一部にアルカリ金属化合物またはアルカリ土類金属化合物の融液を接触させ、前記シリカガラス管にアルカリ金属化合物またはアルカリ土類金属化合物をドープするアルカリドープ工程と、を備え、前記アルカリドープ工程において、前記シリカガラス管を軸心周りに回転させながら、前記シリカガラス管の内周面と前記融液との接触位置を前記シリカガラス管の長手方向に沿って移動させることを特徴とする。
【００３２】
上記のように、上記アルカリドープ工程を経ることによって、シリカガラス管の結晶化を抑制しつつ当該シリカガラス管の長手方向においてドープされるアルカリ金属化合物またはアルカリ土類金属化合物の濃度差を低減し得る。
【００３３】
また、本発明の光ファイバの製造方法は、上記光ファイバ用母材の製造方法で光ファイバ用母材を作製する工程と、前記光ファイバ用母材を線引きする線引工程と、を備えることを特徴とする。
【００３４】
上記のように、上記光ファイバ用母材の製造方法によれば、アルカリ化合物がドープされたシリカガラスロッドと当該シリカガラスロッドの外周面上に形成されるシリカガラス層とを有する光ファイバ用母材が得られる。この光ファイバ用母材を線引きすることによって、伝送損失が低減され得る光ファイバが得られる。
【発明の効果】
【００３５】
以上のように、本発明によれば、シリカガラス管の結晶化を抑制しつつ当該シリカガラス管の長手方向においてドープされるアルカリ金属化合物またはアルカリ土類金属化合物の濃度差を低減し得るシリカガラスへのドープ方法、当該ドープ方法を用いる光ファイバ用母材の製造方法、及び、当該光ファイバ用母材を用いる光ファイバの製造方法が提供される。
【図面の簡単な説明】
【００３６】
【図１】本発明の実施形態に係る光ファイバを示す断面図である。
【図２】本発明の実施形態に係る光ファイバの製造方法の工程を示すフローチャートである。
【図３】図２のガラス管準備工程で準備されるシリカガラス管を示す斜視図である。
【図４】図２のアルカリドープ工程の一場面の様子を示す図である。
【図５】図２のアルカリドープ工程の他の一場面の様子を示す図である。
【図６】図２の中実化工程の様子を示す図である。
【図７】中実化工程を経て得られるシリカガラスロッドを示す斜視図である。
【図８】スート法による外付け層形成工程の様子を示す図である。
【図９】シリカガラスロッドの外周面上にフッ素を含むシリカガラススートが必要な量堆積された様子を示す斜視図である。
【図１０】光ファイバ用母材を示す断面図である。
【図１１】図２の線引工程の様子を示す図である。
【図１２】本発明の変形例に係るアルカリドープ工程の一場面の様子を示す図である。
【図１３】本発明の他の変形例に係るアルカリドープ工程の一場面の様子を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００３７】
以下、本発明に係るシリカガラスへのドープ方法、当該ドープ方法を用いる光ファイバ用母材の製造方法、及び、当該光ファイバ用母材を用いる光ファイバの製造方法の好適な実施形態について図面を参照しながら詳細に説明する。
【００３８】
図１は、本発明の実施形態に係る光ファイバを示す断面図である。図１に示すように本実施形態の光ファイバ１は、コア１１と、コア１１の外周面を隙間なく囲むクラッド１２と、クラッド１２の外周面を被覆する内側保護層１３と、内側保護層１３の外周面を被覆する外側保護層１４と、を備える。コア１１は、少なくともアルカリ金属酸化物またはアルカリ土類金属酸化物がドープされたシリカガラスから成る。また、本実施形態のクラッド１２は、例えば、フッ素がドープされたシリカガラスから成る。
【００３９】
次に、光ファイバ１の製造方法について説明する。
【００４０】
図２は、本発明の実施形態に係る光ファイバの製造方法の工程を示すフローチャートである。図２に示す光ファイバの製造方法は、ガラス管準備工程Ｐ１、アルカリドープ工程Ｐ２、追加加熱工程Ｐ３、中実化工程Ｐ４、外付け層形成工程Ｐ５、及び、線引工程Ｐ６を備える。
【００４１】
＜ガラス管準備工程Ｐ１＞
ガラス管準備工程Ｐ１は、中心に中空部２０ｈを有するシリカガラス管２０を準備する工程である。図３は、ガラス管準備工程Ｐ１で準備されるシリカガラス管２０を示す斜視図である。
【００４２】
シリカガラス管２０としては、例えば、市販の光ファイバ用合成シリカガラス管を用いることができる。シリカガラス管２０は、ドーパントが添加されない純粋なシリカガラスからなるものであってもよく、アルカリ化合物以外のドーパントが添加されていても良い。このようなドーパントとしては、例えば、塩素、フッ素、ゲルマニウム等が挙げられる。これらのドーパントは、複数種類がドープされていてもよく、厚さ方向に濃度分布が生じるようにドープされていてもよい。ただし、後述するようにシリカガラス管２０はコア１１となるため、光ファイバ１の伝送損失を低減する観点からは、シリカガラス管２０に添加されるドーパントの濃度は低いことが好ましい。シリカガラス管２０の大きさは特に限定されないが、例えば、外径３２ｍｍ、肉厚２．５ｍｍとすることができる。
【００４３】
また、本実施形態のガラス管準備工程Ｐ１では、後述するように、一方の端部において外側に向かって窪んだ環状の凹部が形成されたシリカガラス管２０を準備する。
【００４４】
＜アルカリドープ工程Ｐ２＞
アルカリドープ工程Ｐ２は、ガラス管準備工程Ｐ１で準備されたシリカガラス管２０の内周面の一部にアルカリ金属化合物またはアルカリ土類金属化合物の融液を接触させる工程である。シリカガラス管２０の内周面にアルカリ金属化合物またはアルカリ土類金属化合物の融液が接触することによって、シリカガラス管２０の内周側からアルカリ金属化合物またはアルカリ土類金属化合物がシリカガラス管２０にドープされる。アルカリドープ工程Ｐ２は、シリカガラス管２０が改良型化学気相成長（ＭＣＶＤ）に用いられるガラス形成用旋盤に取り付けられて行われる。図４は、アルカリドープ工程Ｐ２の一場面の様子を示す図である。図５は、アルカリドープ工程Ｐ２の他の場面の様子を示す図である。
【００４５】
図４に示すように、シリカガラス管２０は、一方の端部において、外側に向かって窪んだ環状の凹部２０ａを有する。本実施形態のアルカリドープ工程Ｐ２では、シリカガラス管２０の中空部２０ｈにおいて、上記凹部２０ａにアルカリ金属あるいはアルカリ土類金属の化合物３０を配置する。本実施形態では、化合物３０として塩化カリウム（ＫＣｌ）を用いる。化合物３０として塩化カリウムが用いられる場合、主にカリウムの原子量に起因してシリカガラス中への拡散速度を適切な速度とし易い。
【００４６】
次に、シリカガラス管２０を軸心周りに回転させながら、シリカガラス管２０の一方の端部から他方の端部に向けてキャリアガスＣＧを中空部２０ｈに流通させる。キャリアガスＣＧとしては、例えば、室温、あるいは８０℃から１２０℃程度の温度に加熱された乾燥酸素を含む気体を用いることができる。また、加熱手段である酸水素バーナ３１によって、化合物３０を乾燥させる。例えば、化合物３０を１５０℃で１５分以上加熱する。このように化合物３０を乾燥させた後、キャリアガスＣＧを上記のように中空部２０ｈに流通させながら、酸水素バーナ３１によって化合物３０を再度加熱して融解させる。このときの加熱温度は、例えば７８０℃とすることができる。このように化合物３０を融解させると、蒸気圧に従って化合物３０の蒸気が発生する。発生した化合物３０の蒸気は、キャリアガスＣＧによって凹部２０ａよりもキャリアガスＣＧの流通方向の下流側に流される。また、このように流された化合物３０の蒸気は、冷却されて凝結し、粉体３０Ｐとなってシリカガラス管２０の内周面に堆積する。このようにして、粉体３０Ｐは、凹部２０ａよりもキャリアガスＣＧの流通方向の下流側においてシリカガラス管２０の内周面に堆積する。このとき、シリカガラス管２０のうち粉体３０Ｐを堆積させたい箇所を冷却することによって、粉体３０Ｐが堆積し易くしてもよい。
【００４７】
次に、図５に示すように、キャリアガスＣＧの流通方向の上流側から下流側へ、シリカガラス管２０に対して相対的に酸水素バーナ３１を移動させる。すなわち、シリカガラス管２０の長手方向に沿って酸水素バーナ３１を移動させる。このように移動する酸水素バーナ３１によって粉体３０Ｐの少なくとも一部が加熱されて融解され、融液３０Ｌとなる。このときの酸水素バーナ３１による加熱温度は、粉体３０Ｐが融解される温度であればよく、例えば８００℃とすることができる。
【００４８】
上記のようにシリカガラス管２０の内周面に堆積している粉体３０Ｐが融解されることによって、シリカガラス管２０の内周面の一部と融液３０Ｌとが接触し、シリカガラス管２０の内周面側からアルカリ化合物がシリカガラス管２０にドープされる。また、酸水素バーナ３１によって融液３０Ｌが加熱される過程において、融液３０Ｌの一部は気化する。このようにして発生する化合物３０の蒸気は、再び冷却されて凝結し、粉体３０Ｐとなってシリカガラス管２０の内周面に堆積する。このとき、キャリアガスＣＧが流通していることにより、粉体３０Ｐは、シリカガラス管２０の内周面と融液３０Ｌとの接触位置よりもキャリアガスＣＧの流通方向の下流側においてシリカガラス管２０の内周面に再び堆積する。また、上記のように酸水素バーナ３１はシリカガラス管２０の長手方向に沿って移動するため、シリカガラス管２０の内周面に再び堆積する粉体３０Ｐは、酸水素バーナ３１によって再び融解される。
【００４９】
酸水素バーナ３１をシリカガラス管２０の長手方向に沿って移動させると、融液３０Ｌも酸水素バーナ３１の移動に合わせてシリカガラス管２０の長手方向に沿って移動する。また、粉体３０Ｐは上記のように酸水素バーナ３１の移動に合わせて移動しながら融解と凝結を繰り返す。よって、シリカガラス管２０の内周面と融液３０Ｌとの接触位置は、シリカガラス管２０の長手方向に沿って移動する。さらに、シリカガラス管２０は軸心周りに回転しているため、シリカガラス管２０の内周面と融液３０Ｌとの接触位置は、螺旋状に移動する。このようにしてシリカガラス管２０の内周面と融液３０Ｌとは、部分的かつ短時間だけ接触し、シリカガラス管２０の内周面と融液３０Ｌとの接触位置は連続的に移動する。酸水素バーナ３１の移動速度およびシリカガラス管２０の回転速度を適切に調整することによって、周方向及び長手方向において、シリカガラス管２０の内周面と融液３０Ｌとの接触時間の差等を低減し得る。
【００５０】
＜追加加熱工程Ｐ３＞
追加加熱工程Ｐ３は、アルカリドープ工程Ｐ２の後、化合物３０を供給せずにシリカガラス管２０を更に加熱する工程である。このようにシリカガラス管２０を更に加熱することによって、アルカリドープ工程Ｐ２の後にシリカガラス管２０の内周面上に残留している粉体３０Ｐを除去し得る。また、シリカガラス管２０にドープされたアルカリ化合物がシリカガラス管２０の内周面側に偏在している場合等には、追加加熱工程Ｐ３を行うことによって、シリカガラス管２０内のアルカリ化合物の濃度を平準化し得る。シリカガラス管２０内にアルカリ化合物が過剰に存在する場合、少しの熱履歴の変化でシリカガラス管２０を構成するシリカガラスの結晶化が起こり得る。これは、シリカガラスの粘度が下がることによって構造変化が起こり易くなるためであると考えられる。このような結晶化は、カリウムと塩素とが共存する場合に顕著になる傾向がある。これは、塩化カリウムが偏在する箇所でシリカガラスの結晶の核が生成するためと考えられる。上記のようにアルカリ化合物の濃度を平準化して偏在を抑制することによって、このようなシリカガラスの結晶化を抑制し得る。また、このような追加加熱工程Ｐ３を行うことによって、シリカガラス管２０にアルカリ化合物をドープすることでシリカガラス管２０内に生じる内部応力を緩和し得る。
【００５１】
上記アルカリドープ工程Ｐ２および追加加熱工程Ｐ３は、シリカガラス管２０にドープされたアルカリ化合物の濃度が所望の値となるまで繰り返し行うことができる。
【００５２】
＜中実化工程Ｐ４＞
中実化工程Ｐ４は、上記アルカリドープ工程Ｐ２を経てアルカリ化合物がドープされたシリカガラス管２０を、さらに加熱して縮径すると共に中実化してシリカガラスロッドを得る工程である。図６は中実化工程Ｐ４の様子を示す図である。また、図７は中実化工程Ｐ４を経て得られるシリカガラスロッド４０を示す斜視図である。
【００５３】
図６に示すように、シリカガラス管２０を軸心周りに回転させながら外周面側から例えば酸水素バーナ３１によって２０００℃程度に加熱することによって、シリカガラス管２０を縮径すると共に中実化することができる。酸水素バーナ３１をシリカガラス管２０の長手方向に沿って相対的に移動させながらシリカガラス管２０を加熱することにより、シリカガラス管２０の全体を徐々に縮径させて中実化する。このようにしてアルカリ化合物がドープされたシリカガラスからなるシリカガラスロッド４０が得られる。
【００５４】
なお、中実化工程Ｐ４では、シリカガラス管２０を中実化する前に、シリカガラス管２０の内周面側をエッチングすることが好ましい。上記化合物３０は遷移金属等の不純物を含む場合があるが、アルカリ酸化物がシリカガラス管２０の内部深くまで拡散するのに対し、当該不純物はアルカリ酸化物よりもシリカガラス管２０内を拡散し難いためシリカガラス管２０の内周面側に残留しやすい傾向にある。したがって、シリカガラス管２０の内周面側をエッチングすることによって、当該不純物が除去され得る。
【００５５】
＜外付け層形成工程Ｐ５＞
外付け層形成工程Ｐ５は、中実化工程Ｐ４を経て得られるシリカガラスロッド４０の外周面上にシリカガラス層を形成する工程である。本実施形態では、シリカガラスロッド４０の外周面上にフッ素を含有するシリカガラス層が形成される。外付け層形成工程Ｐ５では、例えば、スート法によってシリカガラスロッド４０の外周面上にフッ素を含有するシリカガラス層を形成することができる。すなわち、シリカガラスロッド４０の外周面にシリカガラススートを堆積させた後、含フッ素化合物含有雰囲気下において焼結させることによって、シリカガラスロッド４０の外周面にフッ素含有シリカガラス層を形成することができる。
【００５６】
図８はスート法による外付け層形成工程Ｐ５の様子を示す図である。外付け層形成工程Ｐ５は、例えば、Outside Vapor Deposition（ＯＶＤ）法により行い、シリカガラスロッド４０の外周面にフッ素含有シリカガラス層となるシリカガラススートを堆積する。まず、シリカガラスロッド４０を不図示の旋盤のチャックに固定して軸中心に回転させる。そして、図８に示すようにシリカガラスロッド４０を回転させながら、フッ素含有シリカガラス層となるシリカガラススートを堆積する。なお、図８では、シリカガラスロッド４０にフッ素含有シリカガラス層となるシリカガラススートが未だ堆積されていない状態を示している。堆積するシリカガラススートは、流量が制御されたキャリアガスにより、気化されたＳｉＣｌ４を酸水素バーナ３１の火炎中に導入してＳｉＣｌ４からＳｉＯ２（シリカガラス）とすると共に、酸水素バーナ３１をシリカガラス管の長手方向に複数回相対的に移動させながら、ＳｉＯ２のシリカガラススートをシリカガラス管の外周面を被覆するように堆積する。こうして必要な回数だけ酸水素バーナ３１を移動させて、図９に示すようにシリカガラスロッド４０の外周面上にシリカガラススート２２ａが必要な量堆積された状態となる。
【００５７】
上記のようにシリカガラススート２２ａが堆積した後、必要に応じて脱水を行う。脱水は、ヒータが設けられ、アルゴン（Ａｒ）、ヘリウム（Ｈｅ）等のガスが充填された炉内で所定時間エージングされることにより行われる。さらに脱水剤として、塩素（Ｃｌ２）、塩化チオニル（ＳＯＣｌ２）等の含塩素化合物を共存させてもよい。
【００５８】
次に、濃度を制御して四フッ化ケイ素（ＳｉＦ４）、四フッ化メタン（ＣＦ４）、六フッ化エタン（Ｃ２Ｆ６）などの含フッ素化合物を炉内に導入し、炉内の温度を更に上げてシリカガラススート２２ａが透明なガラス体となるまで焼結させることによって、フッ素含有シリカガラス層が形成される。このとき用いる炉は上記の脱水に用いる炉であっても良く、上記脱水に用いる炉と異なる炉であっても良い。ただし、通常上記の脱水工程に連続して行うことで、シリカガラススート２２ａへの水分の再吸着を抑制することができ、低含水量のフッ素含有シリカガラス層とすることができる。外付け層形成工程Ｐ５が複数回行われることによって、フッ素含有シリカガラス層が所望の厚さとされてもよい。このようにして、図１０に示すように、シリカガラスロッド４０由来の母材コア部１１Ｐとフッ素含有シリカガラス層由来の母材クラッド部１２Ｐとを有する光ファイバ用母材１Ｐとなる。
【００５９】
＜線引工程Ｐ６＞
線引工程Ｐ６は、上記ガラス管準備工程Ｐ１から外付け層形成工程Ｐ５を備える光ファイバ用母材の製造方法で作製される光ファイバ用母材１Ｐを線引きする工程である。図１１は、線引工程Ｐ６の様子を示す図である。まず、本工程を行う準備段階として、光ファイバ用母材１Ｐを紡糸炉１１０に設置する。
【００６０】
次に、紡糸炉１１０の加熱部１１１を発熱させて、光ファイバ用母材１Ｐを加熱する。このとき光ファイバ用母材１Ｐの下端は、例えば２０００℃に加熱され溶融状態となる。そして、光ファイバ用母材１Ｐからガラスが溶融して、ガラスが線引きされる。そして、線引きされた溶融状態のガラスは、紡糸炉１１０から出ると、すぐに固化して、母材コア部１１Ｐがコア１１となり、母材クラッド部１２Ｐがクラッド１２となることで、コア１１とクラッド１２とから構成される光ファイバ素線となる。その後、この光ファイバ素線は、冷却装置１２０を通過して、適切な温度まで冷却される。冷却装置１２０に入る際、光ファイバ素線の温度は、例えば１８００℃程度であるが、冷却装置１２０を出る際には、光ファイバ素線の温度は、例えば４０℃〜５０℃となる。
【００６１】
冷却装置１２０から出た光ファイバ素線は、内側保護層１３となる紫外線硬化性樹脂が入ったコーティング装置１３１を通過し、この紫外線硬化性樹脂で被覆される。更に紫外線照射装置１３２を通過し、紫外線が照射されることで、紫外線硬化性樹脂が硬化して内側保護層１３が形成される。次に内側保護層１３で被覆された光ファイバは、外側保護層１４となる紫外線硬化性樹脂が入ったコーティング装置１３３を通過し、この紫外線硬化性樹脂で被覆される。更に紫外線照射装置１３４を通過し、紫外線が照射されることで、紫外線硬化性樹脂が硬化して外側保護層１４が形成され、図１に示す光ファイバ１となる。また、内側保護層１３となる紫外線硬化性樹脂をコーティングしたのち、紫外線照射装置を通過させず、引き続き外側保護層１４となる紫外線硬化性樹脂をコーティングしたのち、紫外線照射装置を通過し、紫外線が照射されることで、二つの紫外線硬化性樹脂を一度に硬化させてもよいし、内側保護層１３となる紫外線硬化性樹脂と外側保護層１４となる紫外線硬化性樹脂を一つのコーティング装置において一括でコーティングしたのち、紫外線照射装置を通過し、紫外線が照射されることで、二つの紫外線硬化性樹脂を一度に硬化させてもよい。
【００６２】
そして、光ファイバ１は、ターンプーリー１４１により方向が変換され、リール１４２により巻取られる。
【００６３】
こうして図１に示す光ファイバ１が製造される。
【００６４】
以上に説明したように、本実施形態の光ファイバ用母材１Ｐの製造方法では、シリカガラス管２０の内周面とアルカリ化合物の融液３０Ｌとの接触位置をシリカガラス管２０の長手方向に沿って移動させる。また、アルカリ化合物は、シリカガラス管２０の内周面とアルカリ化合物の融液３０Ｌとが接触することによってシリカガラス管２０にドープされる。よって、シリカガラス管２０の長手方向において、シリカガラス管２０の内周面とアルカリ化合物の融液３０Ｌとの接触位置の移動速度等を調整することによって、シリカガラス管２０にドープされるアルカリ化合物の濃度差を低減し得る。また、本実施形態の光ファイバ用母材１Ｐの製造方法では、シリカガラス管２０を軸心周りに回転させながらアルカリドープ工程Ｐ２が行われる。このため、シリカガラス管２０の内周面と融液３０Ｌとの接触位置がシリカガラス管２０の周方向に沿って移動され、シリカガラス管２０にドープされるアルカリ化合物の濃度差を低減し得る。
【００６５】
また、本発明者は、アルカリ化合物の融液３０Ｌをシリカガラス管２０の内周面の一部にのみ接触させることによって、理由は上記のように定かではないが、シリカガラス管２０の結晶化が抑制され得ることを見出した。本実施形態の光ファイバ用母材１Ｐの製造方法では、シリカガラス管２０とアルカリ化合物の融液３０Ｌとの接触位置はシリカガラス管２０の内周面の一部のみであり、当該接触位置を経時的に変化させることでシリカガラス管２０の広い範囲にアルカリ化合物をドープする。このため、シリカガラス管２０の結晶化が抑制され得る。
【００６６】
また、上記のようにアルカリ化合物がドープされたシリカガラス管２０を縮径及び中実化させてシリカガラスロッド４０を作製することによって、シリカガラスロッド４０を光ファイバ用母材１Ｐにおける光ファイバ１のコア１１となる母材コア部１１Ｐとすることができる。このシリカガラスロッド４０の外周面上にシリカガラス層を形成することによって、当該シリカガラス層を光ファイバ用母材１Ｐにおける光ファイバ１のクラッド１２となる母材クラッド部１２Ｐとすることができる。こうして母材コア部１１Ｐにおいてシリカガラスの結晶化を抑制しつつ当該シリカガラスの長手方向においてドープされるアルカリ金属化合物またはアルカリ土類金属化合物の濃度差が低減された光ファイバ用母材１Ｐを製造し得る。
【００６７】
また、本実施形態の光ファイバ用母材１Ｐの製造方法では、アルカリ金属化合物またはアルカリ土類金属化合物を加熱する熱源である酸水素バーナ３１をシリカガラス管２０の長手方向に沿って移動させる。アルカリ化合物を加熱する酸水素バーナ３１の移動に伴って、アルカリ化合物の融液３０Ｌも移動する。上記のようにシリカガラス管２０の長手方向に沿って酸水素バーナ３１を移動させることによって、シリカガラス管２０の内周面とアルカリ化合物の融液３０Ｌとの接触位置をシリカガラス管２０の長手方向に沿って移動させることが容易になる。
【００６８】
また、本実施形態の光ファイバ用母材１Ｐの製造方法では、アルカリドープ工程Ｐ２において、アルカリ化合物の粉体３０Ｐをシリカガラス管２０の内周面に堆積させる。アルカリ化合物の粉体３０Ｐをシリカガラス管２０の内周面に堆積させておくことによって、当該粉体３０Ｐを融解させ、アルカリ化合物の融液３０Ｌとシリカガラス管２０の内周面とを接触させることができる。よって、アルカリ化合物の粉体３０Ｐが堆積される位置を調整することによって、シリカガラス管２０の内周面のうち所望の位置にアルカリ化合物をドープし得る。
【００６９】
また、本実施形態の光ファイバ用母材１Ｐの製造方法では、アルカリドープ工程Ｐ２において、シリカガラス管２０の一方の端部から他方の端部に向けて、シリカガラス管２０の内周面側にキャリアガスＣＧを流通させる。このようにシリカガラス管２０の内周面側にキャリアガスＣＧを流通させることによって、アルカリ化合物の融液３０Ｌや粉体３０Ｐの移動方向をキャリアガスＣＧの流通方向に限定し得るため、アルカリ化合物を有効的に利用し得る。
【００７０】
また、本実施形態の光ファイバ用母材１Ｐの製造方法では、キャリアガスＣＧが酸素を含む。アルカリドープ工程Ｐ２においてシリカガラス管２０の内周面側に酸素を流通させることによって、シリカガラス管２０にドープされるアルカリ化合物に熱酸化反応を起こさせ得る。また、このように酸素を流通させることによって、シリカガラス管２０の内周面で下記のような酸素欠乏型の欠陥の生成が抑制され得る。アルカリ化合物として塩化カリウムを用いる場合、塩化カリウムがシリカガラス管内に拡散する際、Ｓｉ−Ｏ−Ｓｉ結合を開裂して付加反応によってＳｉ―Ｏ−Ｋ結合，Ｓｉ−Ｃｌ結合が形成される。シリカガラス管２０の内周面側に流通させるキャリアガスＣＧの水分やシリカガラス管２０に含まれるわずかな水酸基（Ｓｉ−Ｏ−Ｈ）が反応すると、Ｃｌは塩酸ＨＣｌとして系外に排出される。このため、シリカガラス管２０の内周面には酸素が欠乏することによる欠陥が生じ得る。また、非常に高温に加熱される場合、シリカは一部が揮発し、ＳｉＯｘ（ｘ＞２）として脱離しても酸素欠乏型の欠陥が生じ得る。
【００７１】
また、本実施形態のシリカガラスへのドープ方法は、ガラス管準備工程Ｐ１とアルカリドープ工程Ｐ２とを備える。本実施形態のシリカガラスへのドープ方法によれば、アルカリドープ工程Ｐ２を経ることによって、上記のようにシリカガラス管２０の結晶化を抑制しつつシリカガラス管２０の長手方向においてドープされるアルカリ金属化合物またはアルカリ土類金属化合物の濃度差を低減し得る。
【００７２】
また、本実施形態の光ファイバの製造方法は、上記光ファイバ用母材１Ｐの製造方法で光ファイバ用母材１Ｐを作製する工程と、光ファイバ用母材１Ｐを線引きする線引工程Ｐ６と、を備える。上記のように、上記光ファイバ用母材１Ｐの製造方法によれば、アルカリ化合物がドープされたシリカガラスロッド４０とシリカガラスロッド４０の外周面上に形成されるシリカガラス層とを有する光ファイバ用母材１Ｐが得られる。この光ファイバ用母材１Ｐを線引きすることによって、伝送損失が低減され得る光ファイバ１が得られる。
【００７３】
以上、本発明について、上記実施形態を例に説明したが、本発明はこれらに限定されるものではない。例えば、上記実施形態では追加加熱工程Ｐ３を備える場合を例に挙げて説明したが、追加加熱工程Ｐ３は必須の工程でない。
【００７４】
また、上記実施形態ではアルカリドープ工程Ｐ２においてアルカリ金属化合物またはアルカリ土類金属化合物の粉体３０Ｐをシリカガラス管２０の内周面に堆積させる例を挙げて説明したが、粉体３０Ｐはアルカリドープ工程Ｐ２より前にシリカガラス管２０の内周面に堆積されてもよい。図１２は、本発明の変形例に係るアルカリドープ工程Ｐ２の一場面の様子を示す図である。図１２において、上記実施形態と同様の構成には同じ符号を付して説明を省略する。図１２に示すように、アルカリドープ工程Ｐ２より前にシリカガラス管２０の内周面に粉体３０Ｐを堆積させておき、酸水素バーナ３１によって粉体３０Ｐを融解させることによって、シリカガラス管２０の内周面と融液３０Ｌとを接触させることができる。また、シリカガラス管２０を軸心周りに回転させながら酸水素バーナ３１をシリカガラス管２０の長手方向に沿って移動させることによって、上記実施形態と同様にシリカガラス管２０の内周面と融液３０Ｌとの接触位置を移動させることができる。
【００７５】
また、上記実施形態ではシリカガラス管２０に凹部２０ａを形成して凹部２０ａに化合物３０を配置する例を挙げて説明したが、シリカガラス管２０に凹部２０ａを設けずにシリカガラス管２０の内周面上に化合物３０を配置してもよい。図１３は、本発明の他の変形例に係るアルカリドープ工程Ｐ２の一場面の様子を示す図である。図１３において、上記実施形態と同様の構成には同じ符号を付して説明を省略する。図１３に示すように、シリカガラス管２０に凹部２０ａを設けずにシリカガラス管２０の内周面上に化合物３０を配置する場合であっても、化合物３０を酸水素バーナ３１で加熱して融解させることによって、シリカガラス管２０の内周面と融液３０Ｌとを接触させることができる。また、シリカガラス管２０を軸心周りに回転させながら酸水素バーナ３１をシリカガラス管２０の長手方向に沿って移動させることによって、上記実施形態と同様にシリカガラス管２０の内周面と融液３０Ｌとの接触位置を移動させることができる。
【００７６】
また、上記実施形態ではキャリアガスＣＧとして酸素を用いる場合を例に挙げて説明したが、キャリアガスＣＧとしては、以下に例示する気体やこれらの気体を混合して用いることができる。キャリアガスＣＧは、例えば、アルゴン、ヘリウム、窒素などの不活性ガスであってもよい。また、キャリアガスＣＧは、四塩化ケイ素と酸素の混合ガスであってもよい。この場合、上記実施形態において化合物３０として用いられる塩化カリウムの融点付近の温度では四塩化ケイ素と酸素とがほとんど反応しないため、二酸化ケイ素は生成されにくい。よって、実質的にキャリアガスＣＧとして不活性ガスが用いられる場合と同様の結果が得られる。仮にシリカガラス管２０の内周面において二酸化ケイ素が生成される場合、シリカガラス管２０の内周面の表面積が増すため、融液３０Ｌとシリカガラス管２０の内周面との接触面積を増大し得る。また、キャリアガスＣＧには塩素が含まれていてもよい。アルカリドープ工程Ｐ２においてシリカガラス管２０の内周面側に塩素を流通させることによって、シリカガラス管２０の内周面側に配置されるアルカリ化合物とこれに含まれる不純物の一部が塩化物とされる。不純物として想定される典型金属および遷移金属の塩化物の多くは、アルカリ金属の塩化物の融点付近の温度で加熱することにより、アルカリ金属の塩化物も優先的に揮発する。このため、アルカリドープ工程Ｐ２においてシリカガラス管２０の内周面側に塩素を流通させると共にアルカリ化合物を加熱することによって、アルカリ化合物の精製を促進し得る。
【００７７】
また、キャリアガスＣＧは必須ではない。キャリアガスＣＧが用いられない場合、粉体３０Ｐがシリカガラス管２０の両端側に広がって堆積し易くなる。ただし、シリカガラス管２０を傾けることによって、粉体３０Ｐや融液３０Ｌの移動方向をある程度制御することもできる。
【００７８】
また、上記実施形態では化合物３０として塩化カリウムを例に挙げたが、化合物３０はこれに限定されない。化合物３０としては、例えば、リチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム、セシウム等のアルカリ金属や、ベリリウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム等のアルカリ土類金属のハロゲン化物（塩化物、臭化物、フッ化物、ヨウ化物）、硫化物、炭酸塩、炭酸水素塩などを用いることができる。これらの化合物の融点、各温度における蒸気圧、蒸気の熱容量などの物質固有の物性により、化合物３０として好適な化合物が適宜選択される。これらの化合物が２種以上混合して用いられてもよい。特に、ハロゲン化物は分解せずに融点を示すため好ましい。また、炭酸水素塩は低温で分解して炭酸塩となり、炭酸塩は融点を有するため好ましい。なお、水酸化物、水素化物、有機酸の塩なども使用することが可能であるが、これらの化合物はＯＨ基生成の原因となる水素を分子内に水素を含んでいるため、これらの化合物を用いる場合は追加の脱水処理を施すことが好ましい。
【００７９】
また、上記実施形態ではシリカガラスロッド４０の外周面上にスート法によってシリカガラス層を形成する例を挙げて説明したが、シリカガラス層の形成方法はこれに限定されない。例えばジャケット法によってもシリカガラス層を形成することができる。すなわち、フッ素がドープされたシリカガラス管をシリカガラスロッド４０に被せて当該シリカガラス管の内周面とシリカガラスロッド４０の外周面とを融着させることによっても、シリカガラスロッド４０の外周面上にフッ素を含有するシリカガラス層を形成することができる。
【００８０】
また、上記実施形態ではクラッド１２にフッ素がドープされている例を挙げて説明したが、クラッド１２にはフッ素がドープされていなくてもよい。コア１１にゲルマニウム等の屈折率が高められるドーパントがドープされている場合は、クラッド１２は何らドーパントがドープされていない純粋なシリカガラスであってもよい。また、クラッド１２の屈折率を低くするためには、クラッド１２にはホウ素等がドープされてもよい。
【００８１】
また、上記実施形態では加熱手段として酸水素バーナ３１を用いる場合を例に挙げて説明したが、加熱手段は電気炉やプラズマ加熱などであっても良い。
【産業上の利用可能性】
【００８２】
以上説明したように、本発明によれば、シリカガラス管の結晶化を抑制しつつ当該シリカガラス管の長手方向においてドープされるアルカリ金属化合物またはアルカリ土類金属化合物の濃度差を低減し得るシリカガラスへのドープ方法、当該ドープ方法を用いる光ファイバ用母材の製造方法、及び、当該光ファイバ用母材を用いる光ファイバの製造方法を提供される。これらの方法は、光ファイバ通信の分野において利用することができる。また、ファイバレーザ装置やその他光ファイバを利用したデバイスに用いられる光ファイバの製造にも利用することができる。
【符号の説明】
【００８３】
１・・・光ファイバ
１Ｐ・・・光ファイバ用母材
１１・・・コア
１２・・・クラッド
２０・・・シリカガラス管
３０・・・化合物
３０Ｐ・・・粉体
３０Ｌ・・・融液
３１・・・酸水素バーナ
４０・・・シリカガラスロッド
Ｐ１・・・ガラス管準備工程
Ｐ２・・・アルカリドープ工程
Ｐ３・・・追加加熱工程
Ｐ４・・・中実化工程
Ｐ５・・・外付け層形成工程
Ｐ６・・・線引工程 
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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