(57)【要約】【課題】鋼等の切削加工において、耐摩耗性にすぐれた表面被覆切削工具を提供する。【解決手段】炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメットまたは立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体からなる基体表面に硬質被覆層が設けられ、前記硬質被覆層は、平均総膜厚は、１．０〜２０．０μｍであり、組成式：（ＡｌＸＴｉ１−Ｘ）（ＣＹＮ１−Ｙ）で表した場合、０．７５≦Ｘａｖｇ≦０．９０、０≦Ｙａｖｇ＜０．０５を満足し（但し、Ｘａｖｇ、Ｙａｖｇ  は原子比）、ＮａＣｌ型の面心立方晶構造を有するＡｌとＴｉの複合窒化物または複合炭窒化物層よりなり、Ｘ線回折を行った際に、立方晶の（２２２）面における配向性指数ＴＣ（２２２）が、２．０≦ＴＣ（２２２）≦４．０を満たし、また、Ｘ線回折ピークの強度比Ｉ（２２２）／Ｉ（１１１）が、０．２〜０．５、を満たし、（２２２）面におけるピークの半価幅が０．５〜１．２である、表面被覆切削工具。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメットまたは立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体のいずれかからなる工具基体の表面に、硬質被覆層が設けられている表面被覆工具において、
（ａ）前記硬質被覆層は、その平均総膜厚は、１．０〜２０．０μｍであり、
（ｂ）前記硬質被覆層は、ＡｌとＴｉの複合窒化物または複合炭窒化物層を含み、前記ＡｌとＴｉの複合窒化物または複合炭窒化物層は、組成式：（ＡｌＸＴｉ１−Ｘ）（ＣＹＮ１−Ｙ）で表した場合、複合窒化物または複合炭窒化物層のＴｉとＡｌの合量に対してＡｌが占める平均含有割合Ｘａｖｇおよび複合窒化物または複合炭窒化物層のＣとＮの合量に対してＣが占める平均含有割合Ｙａｖｇ（但し、Ｘａｖｇ、Ｙａｖｇ  はいずれも原子比）が、それぞれ、０．７５≦Ｘａｖｇ≦０．９０、０≦Ｙａｖｇ＜０．０５を満足し、ＮａＣｌ型の面心立方晶構造を有する複合窒化物または複合炭窒化物層からなり、
（ｃ）前記ＮａＣｌ型の面心立方晶構造を有する複合窒化物または複合炭窒化物層において、Ｘ線回折を行った際に、以下の式（Ａ）にて表される、立方晶の（２２２）面における配向性指数ＴＣ（２２２）が、２．０≦ＴＣ（２２２）≦４．０を満たすことを特徴とする表面被覆切削工具。
式（Ａ）
ＴＣ（２２２）＝［Ｉ（２２２）／Ｉ０（２２２）］
×［（１／６）×Σ（Ｉ（ｈｋｌ）／Ｉ０（ｈｋｌ）］−１
ただし、
Ｉ（２２２）；（２２２）面におけるＸ線回折ピーク強度の測定値
Ｉ０（２２２）；
ＩＣＤＤカード００-０４６-１２００に記載のＡｌＮの結晶面の（２２２）面における標準Ｘ線回折ピーク強度の平均値
Σ（Ｉ（ｈｋｌ）／Ｉ０（ｈｋｌ））；
（１１１）、（２００）、（２２０）、（３１１）、（２２２）、（４００）の６面のそれぞれの面の（［Ｘ線回折ピーク強度の測定値］／［ＩＣＤＤカードに掲載されている、ＡｌＮの標準回折ピーク強度の平均値］）の値の合計値
【請求項２】
前記複合窒化物または複合炭窒化物層の層厚方向に垂直な研磨表面において、電子線後方散乱回折装置にて前記結晶粒の結晶方位を解析した際に、{１１１}で定義される結晶粒の平均結晶粒径を測定した際にその結晶粒の平均粒径が、０．７μｍ以上、２．９μｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載された表面被覆切削工具。
【請求項３】
前記複合窒化物または複合炭窒化物層は、ＸＲＤ法による測定により、（２２２）面の回折ピーク強度Ｉ（２２２）の、（１１１）面の回折ピーク強度Ｉ（１１１）に対する回折ピーク強度の比である、Ｉ（２２２）／Ｉ（１１１）が、以下の式を満たす、請求項１または請求項２に記載された表面被覆切削工具。
０．２≦Ｉ（２２２）／Ｉ（１１１）≦０．５  
【請求項４】
前記複合窒化物または複合炭窒化物層は、前記ＸＲＤ法により測定された、前記最高ピーク強度を有する（２２２）面におけるピークの半価幅が０．５〜１．２である、請求項３に記載された表面被覆切削工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、炭素鋼や合金鋼等の切削加工において、特に、耐摩耗性にすぐれた表面被覆切削工具（以下、単に「被覆工具」という）に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
炭素鋼や合金鋼等の切削加工において、特に、耐摩耗性にすぐれた被覆工具については、その切削性能を高めるために、炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）基超硬合金、炭窒化チタン（以下、ＴｉＣＮで示す）基サーメットあるいは立方晶窒化ホウ素（以下、ｃＢＮで示す）基超高圧焼結体等で構成された工具基体（以下、これらを総称して工具基体という）の表面に、硬質被覆層として、Ｔｉ−Ａｌ系の複合窒化物層あるいは複合炭窒化物層を化学蒸着法により被覆形成した被覆工具の提案がなされている。
【０００３】
例えば、特許文献１では、基材表面に化学蒸着法にて成膜された硬質被覆層が、Ｔｉ、Ａｌの複合窒化物層あるいは複合炭窒化物層からなり、該層は、同じ結晶構造を有し、ＡｌおよびＴｉの原子比の異なる特定組成の複数の層が交互に積層されてなるとともに、少なくとも９０体積％の面心立方構造を有し、Ｘ線回折を行った際に、（１１１）面における配向性指数ＴＣ（１１１）が最も大きく、その値が少なくとも１．５以上であることにより、すぐれた耐摩耗性を発揮する被覆切削工具が提案されている（なお、（１１１）面の配向性指数ＴＣ（１１１）の導出にあたっては、Ｔｉ、Ａｌの複合炭窒化物の結晶成長優先方位である、（１１１）、（２００）、（２２０）および（３１１）の各結晶面に対するＸ線回折ピーク強度の測定値を用いている。）。
【０００４】
また、特許文献２では、すくい面および逃げ面を有し、それらの境界部分が切れ刃を成す表面被覆切削工具において、基材の表面にＣＶＤ法を用いて成膜された、特定組成のＮａＣｌ型結晶構造のＴｉＡｌＮ層の（１１１）面における配向性指数ＴＣ（１１１）が最も大きく、しかも、その値が、１．０＜ＴＣ（１１１）≦４．０を満たすことにより、すぐれた耐摩耗性および耐チッピング性を有する表面被覆切削工具が提案されている（なお、（１１１）面の配向性指数ＴＣ（１１１）の導出にあたっては、Ｔｉ、Ａｌの複合炭窒化物の結晶成長優先方位である、（１１１）、（２００）、（２２０）、（３１１）および（２２２）の各結晶面に対するＸ線回折ピーク強度の測定値を用いている。）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特表２０１７−５０８６３２号公報
【特許文献２】特開２０１７−１２４４６３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
近年の切削加工における省力化および省エネ化等の要求は強く、これに伴い、切削加工は一段と高速化、高効率化の傾向にあり、被覆工具には、特に長期の使用に亘ってはすぐれた耐摩耗性が求められている。
そして、前記特許文献１および特許文献２では、被覆工具において、化学蒸着法を用いて硬質被覆層として形成される立方晶構造を有するＡｌ、Ｔｉ複合炭窒化物層について、Ａｌ、Ｔｉ複合炭窒化物の結晶粒の結晶面を（１１１）面に配向させることにより、すぐれた耐摩耗性を発揮することが提案されている。
しかしながら、単にＡｌ、Ｔｉ複合炭窒化物の結晶粒の結晶面を（１１１）面に配向させるのみでは、摩耗損傷が著しく進行する場合も発生し、その結果長期の使用を実現することができないという問題を有していた。
【０００７】
そこで、本発明は、かかる課題を解決し、長期使用に際しても、早期の摩耗損傷を発生することなく、すぐれた耐摩耗性を発揮する表面被覆切削工具を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは、前述の観点から、立方晶構造を有するＡｌとＴｉの複合炭窒化物（以下、「（ＡｌＸＴｉ１−Ｘ）（ＣＹＮ１−Ｙ）」として示すことがある）からなる硬質被覆層を化学蒸着にて被覆形成した被覆工具の耐摩耗性の改善および向上をはかるべく、鋭意研究を重ねた結果、次のような知見を得た。
【０００９】
すなわち、本発明者らは、前記結晶粒の結晶面の（１１１）面配向により生じる早期の摩耗損傷の原因が、（１１１）面のみの配向による、粒子サイズの小粒径化（０．１〜０．６μｍ）により、切削加工時に結晶粒が脱落し、この脱落した箇所から脱落現象が著しく進展する結果、生じるものであることを見出した。
そこで、本発明者らは、前記課題に対し、ＡｌとＴｉの複合炭窒化物の結晶粒の結晶面として、ＴｉとＡｌの合量に対するＡｌの平均含有割合、および、ＣとＮの合量に対するＣの平均含有割合を特定の範囲に規定した上で、（１１１）面と同じく｛１１１｝面に属する（２２２）面の配向性と結晶粒子径との関係について着目し検討を行ったところ、（１１１）面に対して、（２２２）面における配向性指数ＴＣ（２２２）を高め、さらに、その結晶粒の粒径を所望の範囲（０．７〜２．９μｍ）に規定し、また、（１１１）面に対する（２２２）面におけるＸ線回折によるピーク強度比を高めるとともに、（２２２）面におけるピークの半価幅を狭めることにより、皮膜の結晶性を高め、耐摩耗性にすぐれた硬質被覆層を有する表面被覆切削工具が得られることを知見したものである。
【００１０】
本発明は、前記知見に基づいてなされたものであって、
「（１）炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメットまたは立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体のいずれかからなる工具基体の表面に、硬質被覆層が設けられている表面被覆工具において、
（ａ）前記硬質被覆層は、その平均総膜厚は、１．０〜２０．０μｍであり、
（ｂ）前記硬質被覆層は、ＡｌとＴｉの複合窒化物または複合炭窒化物層を含み、前記ＡｌとＴｉの複合窒化物または複合炭窒化物層は、組成式：（ＡｌＸＴｉ１−Ｘ）（ＣＹＮ１−Ｙ）で表した場合、複合窒化物または複合炭窒化物層のＴｉとＡｌの合量に対してＡｌが占める平均含有割合Ｘａｖｇおよび複合窒化物または複合炭窒化物層のＣとＮの合量に対してＣが占める平均含有割合Ｙａｖｇ（但し、Ｘａｖｇ、Ｙａｖｇ  はいずれも原子比）が、それぞれ、０．７５≦Ｘａｖｇ≦０．９０、０≦Ｙａｖｇ＜０．０５を満足し、ＮａＣｌ型の面心立方晶構造を有する複合窒化物または複合炭窒化物層からなり、
（ｃ）前記ＮａＣｌ型の面心立方晶構造を有する複合窒化物または複合炭窒化物層において、Ｘ線回折を行った際に、以下の式（Ａ）にて表される、立方晶の（２２２）面における配向性指数ＴＣ（２２２）が、２．０≦ＴＣ（２２２）≦４．０を満たすことを特徴とする表面被覆切削工具。
式（Ａ）
ＴＣ（２２２）＝［Ｉ（２２２）／Ｉ０（２２２）］
×［（１／６）×Σ（Ｉ（ｈｋｌ）／Ｉ０（ｈｋｌ）］−１
ただし、
Ｉ（２２２）；（２２２）面におけるＸ線回折ピーク強度の測定値
Ｉ０（２２２）；
ＩＣＤＤカード００−０４６−１２００に記載のＡｌＮの結晶面の（２２２）面における標準Ｘ線回折ピーク強度の平均値
Σ（Ｉ（ｈｋｌ）／Ｉ０（ｈｋｌ））；
（１１１）、（２００）、（２２０）、（３１１）、（２２２）、（４００）の６面のそれぞれの面の（［Ｘ線回折ピーク強度の測定値］／［ＩＣＤＤカードに掲載されている、ＡｌＮの標準回折ピーク強度の平均値］）の値の合計値
（２）前記複合窒化物または複合炭窒化物層の層厚方向に垂直な研磨表面において、電子線後方散乱回折装置にて前記結晶粒の結晶方位を解析した際に、{１１１}で定義される結晶粒の平均結晶粒径を測定した際にその結晶粒の平均粒径が、０．７μｍ以上、２．９μｍ以下であることを特徴とする（１）に記載の表面被覆切削工具。
（３）前記複合窒化物または複合炭窒化物層は、ＸＲＤ法による測定により、（２２２）面の回折ピーク強度Ｉ（２２２）の、（１１１）面の回折ピーク強度Ｉ（１１１）に対する回折ピーク強度の比である、Ｉ（２２２）／Ｉ（１１１）が、以下の式を満たす、（１）または（２）に記載された表面被覆切削工具。
０．２≦Ｉ（２２２）／Ｉ（１１１）≦０．５
（４）前記複合窒化物または複合炭窒化物層は、前記ＸＲＤ法により測定された、前記最高ピーク強度を有する（２２２）面におけるピークの半価幅が０．５〜１．２である、（３）に記載された表面被覆切削工具。」に特徴を有するものである。
【００１１】
つぎに、本発明の被覆工具の硬質被覆層について、具体的に説明する。
【００１２】
（ａ）硬質被覆層の平均層厚；
本発明の硬質被覆層の平均層厚は、１．０μｍ未満では、長期の使用に亘っての耐摩耗性を十分に確保することはできず、一方、その平均層厚が、２０．０μｍを超えると、高熱発生を伴う高速断続切削で熱塑性変形を起し易くなり、これが偏摩耗の原因となるため、１．０〜２０．０μｍと規定した。
なお、平均層厚は好ましくは、１．０〜１０．０μｍであり、これは平均層厚が１０．０μｍを超えると工具全体における硬質層の割合が大きいため、工具自体が本質的に欠損し易くなるためである。
【００１３】
（ｂ）硬質被覆層（Ａｌ、Ｔｉの複合窒化物層または複合炭窒化物層）の組成；
硬質被覆層は、Ａｌ、Ｔｉの複合窒化物層（ＡｌＴｉＮ層）または複合炭窒化物層（ＡｌＴｉＣＮ層）にて構成され、層全体に亘り、均質な耐摩耗性と耐熱性や靱性を示し、Ｔｉ成分によって、高温強度を向上させ、Ａｌ成分によって、高温硬さと耐熱性を補完するため、高温切削条件下においても、低摩耗係数が維持され、すぐれた耐熱性を発揮することができる。
前記Ａｌ、Ｔｉの複合窒化物層または複合炭窒化物層を構成する複合窒化物または複合炭窒化物は、具体的には、組成式：（ＡｌＸＴｉ１−Ｘ）（ＣＹＮ１−Ｙ）にて表すことができるが、Ａｌの平均含有割合Ｘａｖｇ（原子比）の値が０．７５未満になると、高温硬さが不足し耐摩耗性が低下するようになり、一方、Ｘａｖｇ（原子比）の値が０．９０を超えると、相対的なＴｉ含有割合の減少により、（ＡｌＸＴｉ１−Ｘ）（ＣＹＮ１−Ｙ）層自体の高温強度が低下し、チッピング、欠損を発生しやすくなるため、Ａｌの平均含有割合Ｘａｖｇ（原子比）の値は、最大硬さに近く、特に高い効果が得られる、０．７５以上０．９０以下の範囲に規定した。
また、Ｃ成分には、硬さを向上させる作用があるが、Ｃ成分の平均含有割合Ｙａｖｇ（原子比）が０．０５以上では、高温強度が低下するため、Ｃ成分の平均含有割合Ｙａｖｇ（原子比）は、０≦Ｙａｖｇ＜０．０５と規定した。
【００１４】
（ｃ）硬質被覆層（Ａｌ、Ｔｉの複合窒化物層または複合炭窒化物層）の結晶組織；
硬質被覆層を構成するＡｌ、Ｔｉの複合窒化物または複合炭窒化物（ＡｌＸＴｉ１−Ｘ）（ＣＹＮ１−Ｙ）は、ＮａＣｌ型の面心立方構造（以下、単に「立方晶構造」という場合もある。）をとることによって硬さを向上させることができる。
また、後述する化学蒸着法を用いることにより、立方晶構造の（２２２）面に高配向性を有する、Ａｌ、Ｔｉの複合窒化物または複合炭窒化物層を成膜することができる。
従来の（１１１）面配向に対し、（２２２）面配向が高まることにより、（１１１）面
配向において従来生じていた、切削加工時における、小粒径化した結晶粒の脱落、および、それに起因する早期の摩耗損傷を防ぐことができる。
平均結晶粒径については、０．７μｍ未満では、（１１１）面に配向した粒子サイズの小粒径の結晶が切削加工中に脱落し、脱落した箇所を起点として、摩耗損傷が進行するおそれがあるため、０．７μｍ以上と規定することが望ましく、一方、２．９μｍを超えると、チッピングや欠損が生じ易くなるため、２．９μｍ以下と規定した。
（１１１）面配向に対する（２２２）面の高配向性については、ＸＲＤ法を用いた、（１１１）面に対する（２２２）面におけるＸ線強度比Ｉ（２２２）／Ｉ（１１１）や
（２２２）面における配向性指数ＴＣ（２２２）、あるいは、最高ピーク強度を有する（２２２）面におけるピーク半価幅を測定することにより、評価することができる。
ここで、ＸＲＤ法を用いた、（１１１）面に対する（２２２）面におけるＸ線強度比Ｉ（２２２）／Ｉ（１１１）は、０．２以上と規定することにより、（２２２）面配向を強めることで得られる切削時の結晶粒の脱落を抑制する効果を十分に発揮させ、一方、０．５以下と規定することにより、異常欠損の抑制効果にもすぐれるため、０．２以上、０．５以下の範囲とすることが望ましい。
また、（２２２）面における配向性指数ＴＣ（２２２）は、２．０以上と規定することにより、（２２２）面配向を強めることで得られる切削時の結晶粒の脱落を抑制する効果を有し、一方、４．０以下と規定することにより、異常欠損の抑制効果にもすぐれるため、２．０以上、４．０以下とすることが望ましい。
また、最高ピーク強度を有する（２２２）面におけるピーク半価幅は、（２２２）面配向を強めることで得られる切削時の結晶粒の脱落を抑制する効果を安定的に得るために０．５〜１．２とすることが望ましい。
なお、（２２２）面の配向性指数ＴＣ（２２２）は、以下のとおり定義される。
ＴＣ（２２２）＝［Ｉ（２２２）／Ｉ０（２２２）］
×［（１／６）×Σ（Ｉ（ｈｋｌ）／Ｉ０（ｈｋｌ）］−１
ただし、
Ｉ（２２２）；（２２２）面におけるＸ線回折ピーク強度の測定値
Ｉ０（２２２）；ＩＣＤＤカード００−０４６−１２００に記載のＡｌＮの結晶面の（２２２）面における標準Ｘ線回折ピーク強度の平均値
Σ（Ｉ（ｈｋｌ）／Ｉ０（ｈｋｌ））；
（１１１）、（２００）、（２２０）、（３１１）、（２２２）、（４００）の６面のそれぞれの面の（［Ｘ線回折ピーク強度の測定値］／［ＩＣＤＤカードに掲載されている、ＡｌＮのそれぞれの標準回折ピーク強度の平均値］）の値の合計値
【００１５】
下部層；
硬質被覆層の下部には、硬質被覆層と成分組成および結晶構造において一致する、ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する複合窒化物層または複合炭窒化物を含む相で構成された、下部層を設けることができる。
前記下部層は、工具基体と複合部のいずれにも強固に密着するため、硬質被覆層の工具基体に対する密着性の向上に寄与し、さらに、前記下部層は高硬度を有するため、硬質被覆層に高い耐摩耗性を付与することができ、よりすぐれた硬質被膜層を形成することができる。
また、その層厚は、０．９５μｍ未満であると被覆層の耐摩耗性が本質的に劣るため効果が発揮できず、１８．０μｍを超えると膜厚過多のため硬質被覆層を起点とした工具欠損が生じ易くなるため、０．９５〜１８．０μｍであることが望ましい。
【００１６】
密着下地層；
工具基体と下部層との間には、さらに工具基体と下部層の密着性を向上させるために、下部層と成分組成および結晶構造において一致する複合窒化物または複合炭窒化物を含む密着下地層を設けることができる。
前記密着下地層を設けることにより、より一層の密着性の向上、および、耐摩耗性の付与により、さらに、すぐれた硬質被覆層を形成することができる。
なお、その層厚は、０．０５μｍ以下では、基体との十分な密着性が得られず、１．０μｍ以上では、密着性の向上効果が飽和するため、０．０５〜１．０μｍの範囲とすることが望ましい。
【００１７】
硬質被覆層の成膜方法；
本発明にて規定する成分組成を有し、（２２２）面における特定の配向性指数ＴＣ（２２２）、ＸＲＤ法による特定のＸ線回折ピーク強度比（Ｉ（２２２）／Ｉ（１１１））、および、（２２２）面における結晶ピークの特定の半値幅を満たす硬質被覆層は、例えば、化学蒸着法を用い、以下の条件にて成膜を行うことにより形成することができる。
すなわち、本発明に係るＡｌＴｉＮ層およびＡｌＴｉＣＮ層の成膜方法は、第１工程（初期核形成工程）、すなわち、ＡｌＴｉＮ膜およびＡｌＴｉＣＮ膜を形成するための初期核となるＡｌＴｉＮ結晶およびＡｌＴｉＣＮ結晶を形成する工程と、第２工程（結晶成長工程）、すなわち、初期核である、前記ＡｌＴｉＮ結晶およびＡｌＴｉＣＮ結晶を成長させ、ＡｌＴｉＮ膜およびＡｌＴｉＣＮ膜を形成するための工程とを交互に繰り返すことにより、成膜を行うものである。
以下に、各成膜工程における成膜条件の概要を示すが、特に、第１工程における、微細なＡｌＴｉＮ結晶およびＡｌＴｉＣＮ結晶の初期核の形成工程では、以下のガス群Ａとガス群Ｂとを位相差を設けて交互に反応器に供給し成膜を行なう際に、高温（例えば、３００〜４５０℃）で予熱されたアンモニアガスを用いることにより、核形成を促進し、引き続いて実施する第２工程においては、以下のガス群Ｃとガス群Ｄとを位相差を設けて交互に反応器に供給し成膜を行なう際に、用いるアンモニアガスを低温（例えば、５０〜２５０℃）で予熱されたアンモニアガスに変更することにより、核形成を抑制し結晶化を促進し、さらに、これら前記第１工程と前記第２工程とを交互に３０〜１２０秒間ごとに繰り返し成膜することで結晶成長を図り、所望の粒径（０．７〜２．９μｍ）を有する粗粒を得ることができる。
なお、前記第１工程と前記第２工程との繰り返し数は、目標膜厚に合わせて調整する。
【００１８】
［成膜条件］
１）第１工程（初期核形成工程）
処理方法；ＣＶＤ法を用いた成膜
反応ガス組成（容量％）：
ガス群Ａ：ＴｉＣｌ４：０．０１〜０．０４％、ＡｌＣｌ３：０．０１〜０．０５％、
Ｎ２：０〜１０％、Ｃ２Ｈ４：０〜０．５％、Ｈ２：残、
ガス群Ｂ：ＮＨ３：０．１〜０．８％、Ｈ２：２５〜３５％、
反応雰囲気圧力：４．０〜５．０ｋＰａ、
反応雰囲気温度：７００〜８５０℃
供給周期：１〜５秒、
１周期当たりのガス供給時間：０．１５〜０．２５秒、
ガス群Ａの供給とガス群Ｂの供給の位相差：０．１０〜０．２０秒
ガス群Ｂの予熱温度：３００〜４５０℃
２）第２工程（結晶成長工程）
処理方法；ＣＶＤ法を用いた成膜
反応ガス組成（容量％）：
ガス群Ｃ：ＴｉＣｌ４：０．０１〜０．０４％、ＡｌＣｌ３：０．０１〜０．０５％、
Ｎ２：０〜１０％、Ｃ２Ｈ４：０〜０．５％、Ｈ２：残、
ガス群Ｄ：ＮＨ３：０．１〜０．８％、Ｈ２：２５〜３５％、
反応雰囲気圧力：４．０〜５．０ｋＰａ、
反応雰囲気温度：７００〜８５０℃
供給周期：１〜５秒、
１周期当たりのガス供給時間：０．１５〜０．２５秒、
ガス群Ｃの供給とガス群Ｄの供給の位相差：０．１０〜０．２０秒
ガス群Ｄの予熱温度：５０〜２５０℃
なお、第１工程、および第２工程のそれぞれの反応ガス組成（容量％）における、各ガス成分の容量％は、第１工程においては、ガス群Ａとガス群Ｂとの合計を１００容量％として算出される各成分の容量％を示し、第２工程においては、ガス群Ｃとガス群Ｄとの合計を１００容量％として算出される各成分の容量％を示す。
【発明の効果】
【００１９】
本発明に係る表面被覆切削工具は、工具基体の表面に形成されている硬質被覆層として、立方晶構造の（２２２）面に高配向性を有するＡｌ、Ｔｉの複合窒化物層または複合炭窒化物層を有することにより、所望の粒子径を得て、粒子の脱落が大幅に抑制され、耐摩耗性にすぐれた特性を発揮するため、工具寿命の向上をもたらすものである。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
つぎに、本発明の被覆工具を実施例により具体的に説明する。
なお、実施例としては、ＷＣ基超硬合金および炭窒化チタン基サーメットを工具基体とする被覆工具について述べるが、工具基体として立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体を用いる場合も同様である。
【実施例】
【００２１】
原料粉末として、いずれも１〜３μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ3Ｃ2粉末およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、ＩＳＯ規格ＣＮＭＧ１２０４０８のインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ａ、Ｂをそれぞれ作製した。
【００２２】
また、原料粉末として、いずれも０．５〜２μｍの平均粒径を有するＴｉＣＮ（質量比でＴｉＣ／ＴｉＮ＝５０／５０）粉末、ＺｒＣ粉末、ＮｂＣ粉末、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末およびＮｉ粉末を用意し、これら原料粉末を、表２に示される配合組成に配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を１．３ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５００℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、ＩＳＯ規格ＣＮＭＧ１２０４０８のインサート形状をもったＴｉＣＮ基サーメット製の工具基体Ｃを作製した。
【００２３】
ついで、これらの工具基体Ａ〜Ｃのそれぞれを化学蒸着装置に装入し、以下の手順にて本発明被覆工具１〜８をそれぞれ製造した。
すなわち、まず、第１工程として、化学蒸着装置内に工具基体Ａ〜Ｃを配置し、化学蒸着装置内の温度条件および圧力条件を調整した後、表３に示される形成条件Ａ〜Ｇに記載された成分組成を有するガス群Ａ（ＴｉＣｌ４、ＡｌＣｌ３、Ｎ２、Ｃ２Ｈ４、および残部Ｈ２）とガス群Ｂ（ＮＨ３およびＨ２）とを一定周期毎に一定時間パルス状にて位相差を設けて交互に導入することにより成膜を行なう。特に、ガス群Ｂとして予熱した高温のＮＨ３ガスを導入することにより、ＡｌＴｉＮ化合物またはＡｌＴｉＣＮ化合物の結晶核を形成させることができる。
つづいて、第２工程として、化学蒸着装置内の温度条件および圧力条件を調整した後、表３に示される形成条件Ａ〜Ｇに記載された成分組成を有するガス群Ｃ（ＴｉＣｌ４、ＡｌＣｌ３、Ｎ２、Ｃ２Ｈ４、および残部Ｈ２）とガス群Ｄ（ＮＨ３およびＨ２）とを一定周期毎に一定時間パルス状にて位相差を設けて交互に導入することにより成膜を行なう。特に、第２工程では、ガス群Ｃとして予熱した低温のＮＨ３ガスを導入することにより、第１工程において形成されたＡｌＴｉＮ化合物またはＡｌＴｉＣＮ化合物の結晶核を成長させることができる。
そして、前記第１工程と前記第２工程を３０〜１２０秒の周期で交互に繰り返し、所望の膜厚が得られるまで成膜を続けることにより、表４に示すように、（２２２）面に高配向したＡｌＴｉＮ化合物層またはＡｌＴｉＣＮ化合物層を硬質被覆層として有する本発明被覆工具１〜８を得ることができる。
【００２４】
また、比較の目的で、本発明被覆工具１〜８と同様の手順で比較例被覆工具１〜８を製造した。
すなわち、表３に示される形成条件ａ〜ｇに記載された条件にて、成膜を行い、得られた、比較例被覆工具１〜８の硬質被覆層の成分組成、結晶特性を表５に示す。
【００２５】
なお、ここで、本発明被覆工具１〜８、および、比較例被覆工具１〜８の硬質被覆層の膜厚の測定は、走査型電子顕微鏡（倍率５０００倍）を用いて行った。
すなわち、工具基体に垂直な方向の断面が露出するように研磨を施し、５０００倍の視野にてＡｌＴｉＮ層およびＡｌＴｉＣＮ層を観察し、観察視野内の５点の層厚を測って平均を平均層厚として、表４および表５に示した。
また、ＡｌＴｉＮ層またはＡｌＴｉＣＮ層のＡｌの平均含有割合Ｘａｖｇ（原子比）およびＣ成分の平均含有割合Ｙａｖｇ（原子比）については、電子線マイクロアナライザ（ＥＰＭＡ，Ｅｌｅｃｔｒｏｎ−Ｐｒｏｂｅ−Ｍｉｃｒｏ−Ａｎａｌｙｓｅｒ）を用い、表面を研磨した試料において、電子線を試料表面側から照射し、得られた特性Ｘ線の解析結果の１０点平均から求めた。表５および表６に、ＸａｖｇおよびＹａｖｇの値を示す。
【００２６】
また、ＡｌＴｉＮ層、ＡｌＴｉＣＮ層の結晶構造については、Ｘ線回折装置を用い、Ｃｕ−Ｋα線を線源として測定範囲（２θ）：２０〜１２０度、スキャンステップ：０．０１３度、１ステップ辺り測定時間：０．４８ｓｅｃ／ｓｔｅｐの条件にて、例えば、工具基体表面に対して平行な硬質被覆層表面において、Ｘ線回折を行い、ＪＣＰＤＳ００−０３８−１４２０立方晶ＴｉＮとＪＣＰＤＳ００−０４６−１２００立方晶ＡｌＮ、各々に示される同一結晶面の回折角度の間（例えば、３６．６６〜３８．５３°、４３．５９〜４４．７７°、６１．８１〜６５．１８°）に現れるＸ線回折ピークにより、確認することができる。
そして、取得された、（１１１）、（２００）、（２２０）、（３１１）、（２２２）、（４００）の各面におけるＸ線回折ピーク強度の測定値Ｉ（ｈｋｌ）とＩＣＤＤカード００−０４６−１２００に記載のＡｌＮの結晶面の前記各面における標準Ｘ線回折ピーク強度の平均値Ｉ０（ｈｋｌ）とより、立方晶の（２２２）面における配向性指数ＴＣ（２２２）、（１１１）面の回折ピーク強度Ｉ（１１１）に対する（２２２）面の回折ピーク強度Ｉ（２２２）の比であるＩ（２２２）／Ｉ（１１１）、および、最高ピーク強度を有する（２２２）面におけるピークの半価幅を得ることができる。
【００２７】
【表１】
2019171488.tif 000002
【００２８】
【表２】
2019171488.tif 000003
【００２９】
【表３】
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【００３０】
【表４】
2019171488.tif 000005
【００３１】
【表５】
2019171488.tif 000006
【００３２】
つぎに、前記各種の被覆工具を工具鋼製バイト先端部に固定治具にてクランプした状態にて、本発明被覆工具１〜８、比較例被覆工具１〜８について、以下に示す、炭素鋼の端面乾式連続切削試験、および、合金鋼の乾式断続切削試験を実施し、切刃の逃げ面摩耗幅を測定するとともに、欠損の発生等の有無について観察を行い、結果を表７に示した。
なお、比較例被覆工具１〜８においては、剥離や欠損発生により工具寿命に至ったものについては、その原因毎に寿命に至るまでの切削時間（分）を記載した。
【００３３】
≪切削条件Ａ≫
切削試験：炭素鋼の端面乾式連続切削試験
被削材  ：ＪＩＳ・Ｓ４５Ｃの円盤材
切削速度：２００ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み：１．０ｍｍ、
送り量  ：０．２ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間：１０分、
【００３４】
≪切削条件Ｂ≫
切削試験：合金鋼の端面乾式断続切削加工試験
被削材  ：ＪＩＳ・ＳＣＭ４３５の十字溝入り円盤材
切削速度：２５０ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み：２．０ｍｍ、
送り量  ：０．２ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間：８分、
【００３５】
【表６】
2019171488.tif 000007
【００３６】
表６に示される切削加工試験結果からも明らかなように、本発明被覆工具は、その硬質被覆層において、ＮａＣｌ型の面心立方晶構造のＡｌＴｉ複合窒化物またはＡｌＴｉ複合炭窒化物を有し、しかも、前記面心立方晶構造の（２２２）面に対する配向性を高めたことにより、微細結晶粒の脱落に起因するチッピング等の発生を回避し、長期に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮するものである。
【産業上の利用可能性】
【００３７】
前述のとおり、本発明の表面被覆切削工具は、特に、合金鋼や炭素鋼等の各種の高速切削加工に用いた場合においても、すぐれた耐摩耗性を発揮するものであるから、切削装置の高性能化並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらには、低コスト化に十分満足するものである。