(57)【要約】【課題】  安定で、使用感の良好なＷ／Ｏ型乳化物を提供する。【解決手段】  成分（Ａ）：ジブチルラウロイルグルタミド  成分（Ｂ）：ジブチルエチルヘキサノイルグルタミド  成分（Ｃ）：有機変性粘土鉱物  成分（Ｄ）：ポリエーテル変性シリコーン  成分（Ｅ）：エステル油  成分（Ｆ）：シリコーン油を含むＷ／Ｏ型乳化物。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
成分（Ａ）：ジブチルラウロイルグルタミド
成分（Ｂ）：ジブチルエチルヘキサノイルグルタミド
成分（Ｃ）：有機変性粘土鉱物
成分（Ｄ）：ポリエーテル変性シリコーン
成分（Ｅ）：エステル油
成分（Ｆ）：シリコーン油
を含むＷ／Ｏ型乳化物。
【請求項２】
成分（Ｅ）を５質量％以上含む、請求項１に記載の乳化物。
【請求項３】
成分（Ｅ）／成分（Ｆ）の質量比が０．５以上である、請求項１または２に記載の乳化物。
【請求項４】
成分（Ｅ）／成分（Ｆ）の質量比が１．０以上である、請求項３に記載の乳化物。
【請求項５】
成分（Ｆ）を３．５質量％以上含む、請求項１〜４のいずれか一項に記載の乳化物。
【請求項６】
成分（Ｄ）が非架橋型ポリエーテル変性シリコーンを含む、請求項１〜５のいずれか一項に記載の乳化物。
【請求項７】
成分（Ａ）を０．１〜２０．０質量％
成分（Ｂ）を０．１〜１０．０質量％
成分（Ｃ）を０．５〜５．０質量％
成分（Ｄ）を０．５〜５．０質量％
含む、請求項１〜６のいずれか一項に記載の乳化物。
【請求項８】
バーム状である、請求項１〜７のいずれか一項に記載の乳化物。
【請求項９】
化粧品である、請求項１〜８のいずれか一項に記載の乳化物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、化粧品等に用いられるＷ／Ｏ型乳化物に関する。
【背景技術】
【０００２】
シリコーン油を含むＷ／Ｏ型乳化物は、すべり性の優れた乳化物として知られており、油っぽさ、ベタツキを抑えるために、ポリエーテル変性シリコーンおよび有機変性粘土鉱物を用いることが提案されている（特許文献１）。
かかるＷ／Ｏ型乳化物は、すべり性に優れるものの、しっとり感、エモリエント性が劣っている。
【０００３】
エモリエント性を付与する油剤として、エステル油が知られているが、シリコーン油を主体とするＷ／Ｏ型乳化物に、エステル油を配合すると、安定した乳化物が得られないといった問題が存在した。エステル油の添加を可能とする組成として、架橋型ポリエーテル変性シリコーンとアルキル基含有架橋型ポリエーテル変性シリコーンとを組み合わせて使用することが提案されているが（特許文献２）、これは有機変性粘土鉱物を用いる処方ではなく、ポリエーテル変性シリコーンおよび有機変性粘土鉱物を用いた系においてエステル油を多く配合し、安定なＷ／Ｏ型乳化物を得ることには未だ課題が存在する。
【０００４】
一方で、グルタミド化合物により、シリコーン油中水型エマルションを安定化させることが提案されている（特許文献３）が、これはエモリエント感の高い油中水型エマルジョンではなく、エステル油を含む油中水型エマルジョンについては何ら検討されていない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平８−２６８８３１号公報
【特許文献２】特開２００２−２７５０２８号公報
【特許文献３】国際公開第２０１２／０９１８２３号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明者らは、上記の課題に鑑み、エステル油の配合を可能とし、安定性にも優れたＷ／Ｏ型乳化物を提供することを課題として研究に取り組んだ。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは、鋭意研究を重ねる中で、ポリエーテル変性シリコーンおよび有機変性粘土鉱物に、ジブチルラウロイルグルタミドおよびジブチルエチルヘキサノイルグルタミドを組み合わせることにより、シリコーン油を主体とするＷ／Ｏ型乳化物において、エステル油を配合することが可能となることを発見し、さらに研究を進めた結果、本発明を完成するに至った。
【０００８】
［１］
成分（Ａ）：ジブチルラウロイルグルタミド
成分（Ｂ）：ジブチルエチルヘキサノイルグルタミド
成分（Ｃ）：有機変性粘土鉱物
成分（Ｄ）：ポリエーテル変性シリコーン
成分（Ｅ）：エステル油
成分（Ｆ）：シリコーン油
を含むＷ／Ｏ型乳化物。
［２］
成分（Ｅ）を５質量％以上含む、［１］に記載の乳化物。
［３］
成分（Ｅ）／成分（Ｆ）の質量比が０．５以上である、［１］または［２］に記載の乳化物。
［４］
成分（Ｅ）／成分（Ｆ）の質量比が１．０以上である、［３］に記載の乳化物。
【０００９】
［５］
成分（Ｆ）を３．５質量％以上含む、［１］〜［４］のいずれかに記載の乳化物。
［６］
成分（Ｄ）が非架橋型ポリエーテル変性シリコーンを含む、［１］〜［５］のいずれかに記載の乳化物。
成分（Ａ）を０．１〜２０．０質量％
成分（Ｂ）を０．１〜１０．０質量％
成分（Ｃ）を０．５〜５．０質量％
成分（Ｄ）を０．５〜５．０質量％
含む、［１］〜［６］のいずれかに記載の乳化物。
［７］
バーム状である、［１］〜［７］のいずれかに記載の乳化物。
［８］
化粧品である、［１］〜［８］のいずれかに記載の乳化物。
【発明の効果】
【００１０】
ジブチルラウロイルグルタミド、ジブチルエチルヘキサノイルグルタミド、ポリエーテル変性シリコーンおよび有機変性粘土鉱物を組み合わせることにより、エステル油を高配合した場合にも、分離が抑制され、保存安定性を有する、シリコーン油含有Ｗ／Ｏ型乳化物を提供することを可能とした。
また、エステル油を高配合することが可能となるため、シリコーン油を配合することによる肌へのびや、塗布後のベタツキがなくさっぱりとした特性に加えて、しっとり感、エモリエント性をも与える、使用感に優れたＷ／Ｏ型乳化物を提供することができる。
さらに、クリーム状から、固形状（バーム状）までの性状の乳化物を調整することが可能であり、用途に応じた形状の化粧料を提供することができる。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
＜Ｗ／Ｏ型乳化物＞
「Ｗ／Ｏ型乳化物」は、油中水型の乳化物、すなわち油性成分を含む連続相に水性成分が分散した乳化物である。
本発明の一態様において、Ｗ／Ｏ型乳化物は、あらゆる用途に用いることができるが、典型的には、医薬品、医薬部外品、化粧品などの外用剤に用いることができる。本発明の乳化物は特徴的なテクスチャーを有し、塗布時に特徴的な使用感を有することから、皮膚外用剤に用いることが好ましい。本発明の一態様において、Ｗ／Ｏ型乳化物は好ましくは化粧品、特に好ましくは皮膚用化粧品である。
本発明のＷ／Ｏ型乳化物は、薬剤を含む皮膚外用剤などの医薬品；薬用化粧品などの医薬部外品；保湿クリーム、美白クリーム、抗老化クリーム、保湿美容液、美白美容液、抗老化美容液、保湿バーム、美白バーム、抗老化バーム、日焼け止めクリーム、日焼け止めバーム、クリーム状保湿乳液、クリーム状美白乳液、クリーム状抗老化美容液などのスキンケア化粧品；クリーム状ファンデーション、バーム状ファンデーション、クリーム状メーキャップ下地、バーム状メーキャップ下地、クリーム状コンシーラー、バーム状コンシーラーなどのメイクアップ化粧品などの様々な形態の製品に使用することが可能である。
【００１２】
＜成分Ａ：ジブチルラウロイルグルタミド（ＧＰ−１）＞
ジブチルラウロイルグルタミドは、アミノ酸系油ゲル化剤であり、商品名「ＧＰ−１（成分名：Ｎ−ラウロイル−Ｌ−グルタミン酸ジブチルアミド）」（味の素社製）で市販されている。なお、本明細書において、ジブチルラウロイルグルタミドを「ＧＰ−１」とも称する。
Ｗ／Ｏ型乳化物におけるジブチルラウロイルグルタミドの配合量は、油性成分の種類や量、および乳化物に求められる粘度などにより適宜調整することができ、特に限定されないが、使用性および安定性確保の観点から、０．１〜２０．０質量％、好ましくは０．５〜１５．０質量％、より好ましくは１．０〜１０．０質量％であり得る。
【００１３】
＜成分Ｂ：ジブチルエチルヘキサノイルグルタミド（ＥＢ−２１）＞
ジブチルエチルヘキサノイルグルタミドは、アミノ酸系油ゲル化剤であり、商品名「ＥＢ−２１（成分名：Ｎ−２−エチルヘキサノイル−Ｌ−グルタミン酸ジブチルアミド）」（味の素社製）で市販されている。
Ｗ／Ｏ型乳化物におけるジブチルエチルヘキサノイルグルタミドの配合量は、油性成分の種類や量、および乳化物に求められる粘度などにより適宜調整することができ、特に限定されないが、使用性および安定性確保の観点から、０．１〜１０．０質量％、好ましくは０．２〜８．０質量％、より好ましくは０．３〜５．０質量％であり得る。
【００１４】
ジブチルラウロイルグルタミドおよびジブチルエチルヘキサノイルグルタミドは、油剤に溶解したプレミックス品としても市販されており、本発明においてもプレミックスを用いてもよく、これは例えば、高級アルコール工業株式会社から、AJK-OD2046（オクチルドデカノール、ジブチルラウロイルグルタミド、ジブチルエチルヘキサノイルグルタミド）、ALK-IS（イソステアリン酸、ジブチルラウロイルグルタミド、ジブチルエチルヘキサノイルグルタミド）の商品名で市販されている。
【００１５】
＜成分Ｃ：有機変性粘土鉱物＞
有機変性粘土鉱物は、水膨潤性粘土鉱物（例えばモンモリロナイト、サポナイト、ヘクトライト、ベントナイトなど）の結晶層間に介在する変換性カチオンを有機極性化合物や有機カチオン（例えば、第４級アンモニウム塩型カチオン性界面活性剤）で置換したものである。
本発明において用いられる有機変性粘土鉱物は、化粧品などに一般的に用いられる成分であれば特に限定されない。市販されている有機変性粘土鉱物を用いることができ、例えば、Elementis Specialities社から、BENTONE 27V（ステアラルコニウムヘクトライト）、BENTONE 27VCG（ステアラルコニウムヘクトライト）、BENTONE 38V（ジステアルジモニウムヘクトライト）、BENTONE 38VCG（ジステアルジモニウムヘクトライト）などの商品名で市販されている。
【００１６】
また、有機変性粘土鉱物はシリコーン油、エステル油および／またはその他の油剤に溶解したプレミックス品としても市販されており、本発明においてもプレミックスを用いてもよく、これは例えば、Elementis Specialities社から以下の商品名で市販されている。
BENTONE GEL 1002V（シクロペンタシロキサン、ジステアルジモニウムヘクトライト、炭酸プロピレン）、BENTONE GEL ABO V（クランベアビシニカ種子油、ステアラルコニウムヘクトライト、炭酸プロピレン）、BENTONE GEL CAO V（ヒマシ油、ステアラルコニウムヘクトライト、炭酸プロピレン）、BENTONE GEL EUG V（オクチルドデカノール、ジステアルジモニウムヘクトライト、炭酸プロピレン）、BENTONE GTCC V（トリ（カプリル酸／カプリン酸）グリセリル、ステアラルコニウムヘクトライト、炭酸プロピレン）、BENTONE HSO V（トリ（カプリル酸／カプリン酸）グリセリル、ステアラルコニウムヘクトライト、炭酸プロピレン）、BENTONE IHD V（イソヘキサデカン、ジステアルジモニウムヘクトライト、炭酸プロピレン）、BENTONE IPM V（ミリスチン酸イソプロピル、ステアラルコニウムヘクトライト、炭酸プロピレン）、BENTONE ISD V（イソドデカン、ジステアルジモニウムヘクトライト、ヘクトライト）、BENTONE LOI V（液状ラノリン、パルミチン酸イソプロピル、ステアラルコニウムヘクトライト、炭酸プロピレン）、BENTONE MSO(V)（メドウフォーム油、ジステアルジモニウムヘクトライト、炭酸プロピレン）、BENTONE NGD V（ジヘプタン酸ネオペンチルグリコール、ジステアルジモニウムヘクトライト、炭酸プロピレン）、BENTONE OLV V（オリーブ果実油、ステアラルコニウムヘクトライト、炭酸プロピレン）、BENTONE OMS V（(C11,12)イソパラフィン、ジステアルジモニウムヘクトライト、変性アルコール）、BENTONE PTIS V（テトライソステアリン酸ペンタエリスリチル、ジステアルジモニウムヘクトライト、炭酸プロピレン）、BENTONE SS71V（石油揮発物、ジステアルジモニウムヘクトライト、炭酸プロピレン）BENTONE TMF V（メチルトリメチコン、ジステアルジモニウムヘクトライト、クエン酸トリエチル）、BENTONE TN V（安息香酸アルキル(C12-15)、ステアラルコニウムヘクトライト、炭酸プロピレン）、BENTONE VS-5V(V)（シクロペンタシロキサン、ジステアルジモニウムヘクトライト、変性アルコール）、BENTONE VS-5PC V(HV)（シクロペンタシロキサン、ジステアルジモニウムヘクトライト、炭酸プロピレン）。
【００１７】
Ｗ／Ｏ型乳化物における有機変性粘土鉱物の配合量は、油性成分の種類や量、および乳化物に求められる粘度などにより適宜調整することができ、特に限定されないが、０．５〜５．０質量％、好ましくは０．７〜４．０質量％、より好ましくは１．０〜３．０質量％であり得る。
【００１８】
＜成分Ｄ：ポリエーテル変性シリコーン＞
ポリエーテル変性シリコーンは、主鎖であるシリコーン鎖と、変性により導入されたポリエーテル鎖とを有するポリマーである。
本発明において用いられるポリエーテル変性シリコーンは化粧品などに一般的に用いられる成分であれば特に限定されない。
ポリエーテル変性シリコーンは、直鎖状であっても、分岐状であってもよい。また、ポリエーテル変性シリコーンは、主鎖であるシリコーン鎖をポリエーテル鎖で架橋した架橋型であってもよい。さらに、ポリエーテル変性シリコーンは、アルキル鎖を有する、ポリエーテル・アルキル共変性タイプであってもよい。
【００１９】
ポリエーテル変性シリコーンは常法により製造することができるが、市販品を使用することもでき、シリコーン油等で希釈されたプレミックス品を使用することもできる。
本発明において用いられるポリエーテル変性シリコーンの種類は、求められる性質、例えば硬度などに依存して、適宜選択することができ、単独で用いることも、２種以上を組み合わせて用いることもできる。
本発明の一態様において、こく感（濃厚な感覚）を与える観点から非架橋型ポリエーテル変性シリコーンを用いることが好ましい。
【００２０】
非架橋型ポリエーテル変性シリコーンの例としては、KF-6017（ＰＥＧ−１０ジメチコン）、KF-6017P（ＰＥＧ−１０ジメチコン）、KF-6028などの直鎖タイプのポリエーテル変性シリコーン：KF-6038（ラウリルＰＥＧ−９ポリジメチルシロキシエチルジメチコン）などの分岐タイプ、アルキル共変性タイプのポリエーテル変性シリコーン：KF-6048（セチルＰＥＧ／ＰＰＧ−１０／１ジメチコン）などの直鎖タイプ、アルキル変性タイプポリエーテル変性シリコーン（いずれも信越化学工業株式会社製）などが挙げられる。
架橋型ポリエーテル変性シリコーンの例としては、KSG-210（ジメチコン／（ＰＥＧ−１０／１５））クロスポリマー、ジメチコン）、KSG-240（ジメチコン／（ＰＥＧ−１０／１５））クロスポリマー、シクロペンタシロキサン）などの標準タイプのポリエーテル変性シリコーン架橋物：KSG-310（ＰＥＧ−１５／ラウリルジメチコン）クロスポリマー、ミネラルオイル）、KSG-320（（ＰＥＧ−１５／ラウリルジメチコン）クロスポリマー、イソドデカン）、KSG-330（（ＰＥＧ−１５／ラウリルジメチコン）クロスポリマー、トリエチルヘキサノイン）、KSG-340（（ＰＥＧ−１０／ラウリルジメチコン）クロスポリマー、（ＰＥＧ−１５／ラウリルジメチコン）クロスポリマー）、KSG-810（（ラウリルジメチコン／ポリグリセリン−３）クロスポリマー、ミネラルオイル）などのアルキル鎖を構造に持つポリエーテル変性シリコーン架橋物などが挙げられる。
【００２１】
また、東レ・ダウコーニング株式会社からES-5612 Formulation Aid（PEG-10ジメチコン）、BY-11-030（PEG/PPG-19/19ジメチコン、シクロペンタシロキサン）、BY25-337（PEG/PPG-19/19ジメチコン、水添ポリイソブテン）、BY22-008M（PEG/PPG-19/19ジメチコン、シクロペンタシロキサン）、5200 Formulation Aid（ラウリルPEG/PPG-18/18メチコン）、ES-5300 Formulation Aid（ラウリルPEG-10トリス（トリメチルシロキシ）シリルエチルジメチコン）、ES-5600 Silicone Glycerol Emulsifier（セチルジグリセリルトリス（トリメチルシロキシ）シリルエチルジメチコン）、EL-7040 Hydro Elastomer Blend（カプリリルメチコン、（PEG-12ジメチコン/PPG-20クロスポリマー）の商品名で市販されている。
MOMENTIVE社製の、Silsoft 900（PPG-12ジメチコン）、SF1528（シクロペンタシロキサン、ＰＥＧ／ＰＰＧ−２０／１５ジメチコン）、SF1528（シクロペンタシロキサン、ＰＥＧ／ＰＰＧ−２０／１５ジメチコン）等を用いることもできる。
【００２２】
ポリエーテル変性シリコーンの種類は、用いる油剤の種類および量を考慮して、適宜選択することができ、単独で用いることも、２種以上を組み合わせて用いることもできる。
Ｗ／Ｏ型乳化物におけるポリエーテル変性シリコーンの配合量は、油性成分の種類や量、および乳化物に求められる粘度などにより適宜選択することができ、特に限定されないが、０．５〜５．０質量％、好ましくは１．０〜４．５質量％、より好ましくは２．５〜４．０質量％であり得る。
【００２３】
＜成分Ｅ：シリコーン油＞
本発明において用いられるシリコーン油は、化粧品などに一般的に用いられる成分であれば特に限定されないが、例えば、ジメチルシリコーンオイル、揮発性シリコーン、メチルフェニルシリコーンオイル、アミノ変性シリコーン、アルキル変性シリコーン、高重合ジメチコノール、高重合アミノガム、シリコーンゲル、アクリルシリコーン、トリメチルシロキシケイ酸、エチルトリシロキサン、フェニル変性シリコーンオイル、フルオロ変性シリコーンレジン、フェニル変性シリコーンレジン、シリコーンワックスなどが挙げられる。
本発明において用いられるシリコーン油の種類は、求められる性質、例えば硬度などに依存して、適宜選択することができ、単独で用いることも、２種以上を組み合わせて用いることもできる。
例えば、バーム状の乳化物を調整するためには、運動粘度が高めのシリコーン油を選択する。
【００２４】
Ｗ／Ｏ型乳化物におけるシリコーン油の配合量は、油性成分の種類や量、および乳化物に求められる硬度などにより適宜調整することができ、特に限定されないが、エステル油との相溶性の観点から、０．５〜２０．０質量％、好ましくは１．０〜１５．０質量％、より好ましくは２．０〜１０．０質量％であり得る。
【００２５】
＜成分Ｆ：エステル油＞
本発明において用いられるエステル油は、化粧品などに一般的に用いられる成分であれば特に限定されないが、例えば、モノエステルではイソノナン酸エステルであるイソノナン酸イソノニル、イソノナン酸イソトリデシルなど、２−エチルヘキサン酸であるエチルヘキサン酸セチル、エチルヘキサン酸ヘキシルデシルなど、ミリスチン酸エステルであるミリスチン酸イソプロピル、ミリスチン酸イソセチル、ミリスチン酸オクチルドデシルなど、イソステアリン酸エステルであるイソステアリン酸エチル、イソステアリン酸イソプロピル、イソステアリン酸ヘキシルデシル、イソステアリン酸イソステアリル、イソステアリン酸コレステリル、イソステアリン酸フィトステリル、イソステアリン酸イソブチルなど、乳酸エステルである乳酸イソステアリル、乳酸オクチルドデシルなど、オレイン酸エステルであるオレイン酸オレイル、オレイン酸フィトステリル、オレイン酸オクチルドデシルなど、ネオペンタン酸エステルであるネオペンタン酸イソデシル、ネオペンタン酸イソステアリルなど、パルミチン酸エステルであるパルミチン酸イソプロピル、パルミチン酸エチルヘキシルなど、その他にはネオデカン酸オクチルドデシル、リシノレイン酸オクチルドデシル、エルカ酸オレイル、エルカ酸オクチルドデシル、ラウロイルサルコシンイソプロピルなどが挙げられる。
【００２６】
ジエステル油としては、アジピン酸ジイソブチル、アジピン酸ジイソプロピル、コハク酸ジエチルヘキシル、ジイソノナン酸ネオペンチルグリコール、ジエチルヘキサン酸ネオペンチルグリコール、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール、リンゴ酸ジイソステアリル、ジリノール酸ジイソプロピル、ジオクタン酸エチレングリコール、ステアロイルオキシステアリン酸オクチルドデシル、セバシン酸ジイソプロピル、ラウロイルグルタミン酸ジ（コレステリル／オクチルドデシル）、ラウロイルグルタミン酸ジ（フィトステリル／オクチルドデシル）などが挙げられる。
トリエステル油としては、トリエチルヘキサノイン、トリエチルヘキサン酸トリメチロールプロパン、トリ（カプリル酸／カプリン酸）グリセリル、トリイソステアリン、トリイソステアリン酸トリメチロールプロパンなどが挙げられる。
テトラエステル油としては、テトラエチルヘキサン酸ペンタエリスリチル、テトライソステアリン酸ペンタエリスリチルなどが挙げられる。
【００２７】
ポリエステル油としては、ポリグリセリン脂肪酸エステルであるイソステアリン酸ポリグリセリル−２、ジイソステアリン酸ポリグリセリル−２、トリイソステアリン酸ポリグリセリル−２、テトライソステアリン酸ポリグリセリル−２などが挙げられる。
高粘性のエステル油としては、イソステアリン酸水添ヒマシ油、ダイマージリノール酸水添ヒマシ油、（イソステアリン酸ポリグリセリル-２／ダイマージリノール酸）コポリマー、ダイマージリノール酸（フィトステリル／イソステアリル／セチル／ステアリル／ベヘニル）、ダイマージリノール酸ダイマージリノレイルビス（フィトステリル／ベヘニル／イソステアリル）、ダイマージリノール酸ジ（イソステアリル／フィトステリル）、ダイマージリノレイル水添ロジン縮合物、ジイソステアリン酸ダイマージリノレイル、ダイマージリノール酸ダイマージリノレイル、ラウロイルグルタミン酸ジ（コレステリル／ベヘニル／オクチルドデシル）、ラウロイルグルタミン酸ジ（オクチルドデシル／フィトステリル／ベヘニル）、ミリストイルメチルアラニン（フィトステリル／デシルテトラデシル）などが挙げられる。
【００２８】
本発明において用いられるエステル油の種類は、求められる性質、例えば硬度などに依存して、適宜選択することができ、単独で用いることも、２種以上を組み合わせて用いることもできる。
Ｗ／Ｏ型乳化物におけるエステル油の配合量は、シリコーン油やその他の油性成分の種類や量、および乳化物に求められる硬度などにより適宜調整することができ、特に限定されないが、成分（Ａ）および（Ｂ）によるオイルゲル化能力発揮の観点から、３．０〜２０．０質量％、好ましくは５．０〜２０．０質量％、より好ましくは
７．０〜２０．０質量％であり得る。
【００２９】
本発明の一態様において、Ｗ／Ｏ型乳化物におけるエステル油の配合量は、エモリエント感を持たせる観点から、５質量％以上、好ましくは７質量％以上、より好ましくは１０質量％以上、さらにより好ましくは１３質量％以上であることが望ましい。
本発明の一態様において、よりエモリエント感の高い乳化物とする観点から、エステル油／シリコーン油の質量比は、０．５以上、より好ましくは１．０以上である。
【００３０】
＜さらなる油性成分＞
本発明の一態様において、シリコーン油およびエステル油以外の油性成分を用いることができる。さらなる油性成分としては、化粧品などに一般的に用いられる成分であれば特に限定されないが、例としては、動植物油脂、炭化水素油、高級脂肪酸、高級アルコールなどの油剤が挙げられ、これらを単独で、または２種以上組み合わせて用いることができる。
【００３１】
動植物油脂または水添動植物油脂としては、例えば、アボガド油、エノ油、オリーブ油、カカオ脂、カヤ油、キョウニン油、硬化油、小麦胚芽油、ゴマ油、コメ胚芽油、コメヌカ油、サトウキビロウ、サザンカ油、サフラワー油、シアバター、シナギリ油、シナモン油、大豆油、茶実油、ツバキ油、月見草油、トウモロコシ油、ナタネ油、胚芽油、パーム油、パーム核油、ヒマシ油、硬化ヒマシ油、ヒマワリ油、ブドウ油、ホホバ油、マカデミアナッツ油、ミツロウ、綿実油、綿ロウ、モクロウ、モンタンロウ、ヤシ油、硬化ヤシ油、落花生油、ラノリン、液状ラノリン、還元ラノリン、ラノリンアルコール、硬質ラノリン、酢酸ラノリン、ラノリン脂肪酸イソプロピル、ラウリン酸ヘキシルなどが挙げられる。
【００３２】
炭化水素油としては、例えば、オゾケライト、スクワラン、スクワレン、セレシン、パラフィン、イソパラフィン、パラフィンワックス、流動パラフィン（ミネラルオイル）、プリスタン、ポリイソブチレン、ポリイソブテン、水添ポリイソブテン、マイクロクリスタリンワックス、ポリエチレンワックス、ワセリンなどが挙げられる。
高級脂肪酸としては、例えば、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、イソステアリン酸、オレイン酸、ベヘニン酸、ウンデシレン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、アラキドン酸、エイコサペンタエン酸（ＥＰＡ）、ドコサヘキサエン酸（ＤＨＡ）、イソステアリン酸などが挙げられる。
高級アルコールとしては、例えば、ミリスチルアルコール、セタノール、ステアリルアルコール、アラキジルアルコール、ベヘニルアルコール、水添ナタネ油アルコールなどが挙げられる。
【００３３】
本発明の一態様において、油性成分中シリコーン油およびエステル油の割合が、５０質量％以上、好ましくは６０質量％以上、より好ましくは７０質量％以上、さらにより好ましくは８０質量％以上である。
【００３４】
＜水性成分＞
本発明のＷ／Ｏ型乳化物に用いられる水性成分は、化粧品などに一般的に用いられる成分であれば特に限定されないが、例としては、精製水、イオン交換水などの水；ＢＧ（１，３−ブチレングリコール）、ＰＧ（プロピレングリコール）、ジプロピレングリコール、ポリエチレングリコール、グリセリン、エタノールなどの低級アルコールなどが挙げられ、これらを単独で、または２種以上組み合わせて用いることができる。
本発明の一態様において、Ｗ／Ｏ型乳化物における水性成分の配合量は特に限定されないが、外用剤としての使用感の観点から、２０〜８０質量％、好ましくは２３〜７８質量％、より好ましくは２５〜７６質量％であり得る。
【００３５】
＜その他の界面活性剤＞
本発明の一態様において、成分（Ｄ）以外のさらなる界面活性剤を用いることができ、Ｗ／Ｏ型乳化物に適した界面活性剤（乳化剤）を適宜選択できるが、例として、ステアレス−１１、ジイソステアリン酸ポリグリセリル−３、トリイソステアリン酸ポリグリセリル−２、ＰＥＧ−６０水添ヒマシ油、トリイソステアリン酸ＰＥＧ−３０グリセリル、ラウリルＰＥＧ−９ポリジメチルシロキシエチルジメチコンなどが挙げられる。
【００３６】
＜その他の成分＞
本発明の乳化物は、化粧品などの外用剤に化粧品などに用いられるあらゆる成分を含み得る。
これらの追加の成分の例としては、メトキシケイヒ酸エチルヘキシル、ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシルなどの紫外線吸収剤；(アクリレーツ/アクリル酸アルキル（Ｃ１０−３０））クロスポリマー、パルミチン酸デキストリン、キサンタンガムなどのさらなる増粘剤・ゲル化剤；塩化ナトリウム、クエン酸ナトリウムなどの安定化剤；酸化防止剤、防腐剤などの品質保持成分；美白剤、抗シワ剤、抗酸化剤などの薬用成分・有効成分；香料などが挙げられる。
【００３７】
＜Ｗ／Ｏ型乳化物の製造方法＞
本発明のＷ／Ｏ型乳化物は、常法により調製可能である。例えば、水性成分と油性成分それぞれを加温した状態において乳化後、常温まで撹拌冷却することにより調製することができる。
【００３８】
以下、本発明を実施例に基づいて、更に詳細に説明するが、本発明は、これらの実施例に限定されるものではなく、本発明の技術的な思想を逸脱しない範囲で種々の変更が可能である。なお、本明細書において、特に明示しない場合には、％は質量％を意味する。
【実施例】
【００３９】
表１および表２に記載の処方の皮膚用の油中水型乳化の保湿クリームを常法により調製し、安定性と使用性を以下の方法で評価した。結果を表１および表２に示す。
【００４０】
＜安定性＞
調製翌日の硬度および２５℃で１ヶ月間保存後の硬度
硬度の測定は、サンプルを２５℃恒温層に２４時間入れ、２５℃の室温下で、SHIMADZU社製  EZ TEST EZ-SXを用い、直径１０ｍｍ、長さ３０ｍｍの針型の冶具を用い、針入速度１０ｍｍ／ｍｉｎ、ストローク１０ｍｍで測定を行い、硬度の最大値をそのサンプルの硬度値とした。
２．  ５０℃で１ヶ月間保存後に外観の目視評価
【００４１】
＜性状＞
調製翌日に目視により、クリーム状かバーム状を判定
なお、目視でバーム状と判断されたサンプルは、いずれも調製翌日の硬度が０．５よりも高かった。
【００４２】
＜使用性＞
女性専門パネル（１０名）による実使用試験を行い、試験品のべたつき、肌へののび、塗布後３時間後のしっとりさ）を評価した。
評価法は、下記である。
女性専門パネル（１０名）により、使用性（使用感）を下記評価基準により評価した。
［使用感の評価基準］
肌へののび、塗布後のべたつき、塗布後３時間後のしっとりさの各項目について評価した。
肌へののび、塗布後のべたつきについては、被験者自身の官能評価により良好か否かを判断した。塗布後３時間後のしっとりさについては、女性専門パネル１０名に実使用試験前後に肌状態をCourage + Khazaka electronic GmbH社製  角層水分測定機  コルネオメーターCM825を用いて、角層水分量（任意単位arbitrary unit; au）を測定し、実使用前後で、その値が１０．０au以上上昇した場合を良好とした。
【００４３】
表１においては、以下の基準で評価結果を示す。
◎：９名以上が良好
〇：７〜８名が良好
△：３〜６名未満が良好
×：２名以下が良好
【００４４】
【表１】
2019023174.tif 000002
【００４５】
【表２】
2019023174.tif 000003
【００４６】
上記表１および表２中の＊１〜＊１３は、下記の原料を用いた。
*1：KF-6017P;信越化学工業株式会社製
*2：KF-6028P；信越化学工業株式会社製
*3：KF-6038；信越化学工業株式会社製
*4：KF-6048；信越化学工業株式会社製
*5：KSG-320；信越化学工業株式会社製
*6：CEH；高級アルコール工業株式会社製
*7：KAK99;高級アルコール工業株式会社製
*8：ES108109；高級アルコール工業株式会社製
*9：KAK109；高級アルコール工業株式会社製
*10：KAK139；高級アルコール工業株式会社製
*11：ネオライト100P；高級アルコール工業株式会社製
*12：KAK  DIOS；高級アルコール工業株式会社製
*13：レオパールKL；千葉製粉株式会社製
*14：EMALEX  400di−ISEX；日本エマルジョン株式会社製
【００４７】
以上の結果から、以下の点が理解できる。
成分（Ａ）および（Ｂ）を含まない場合、乳化物が分離してしまい、安定な乳化物を提供することができない。
成分（Ｃ）を含まない場合もまた、乳化物が分離してしまい、安定な乳化物を提供することができない。また、これに代えて、他の油性増粘剤を用いて安定な乳化物としても、これは肌へののびや、塗布後のベタツキの点で好ましくなく、使用感の優れた乳化物を提供することができない。
成分（Ｄ）を含まない場合、乳化物を調整することができず、これに代えて異なる乳化剤を用いたとしても、乳化物が分離してしまい、安定な乳化物を提供することができない。
成分（Ｅ）を含まない場合、安定な乳化物を得ることはできるが、これは肌へののびや、塗布後のベタツキの点で好ましくなく、使用感の優れた乳化物を提供することができない。
成分（Ｆ）を含まない場合、安定な乳化物を得ることはできるが、塗布後のしっとりさが劣り、使用感の優れた乳化物を提供することができない。
成分（Ｅ）および（Ｆ）以外の油剤のみを用いた場合、安定な乳化物を得ることはできるが、使用性の優れたニュ化物を提供することはできない。
【００４８】
［実施例１４］
表３に記載の処方のアンチエイジングクリームを下記方法により調製した。
【００４９】
【表３】
2019023174.tif 000004
【００５０】
＜製造方法＞
（６）〜（１４）および（１７）を１１０℃にて均一に溶解する（油相）。次いで、（１）〜（５）および（１５）（１６）（１８）（１９）を８０℃にて均一に溶解した水相を調製する。
油相を８０℃の状態でディスパーで撹拌しながら、水相を徐添して乳化する。乳化が完了したら、（２０）を添加して再びディスパーで撹拌して目的の硬度０．３５のアンチエイジングクリームを得た。得られたアンチエイジングクリームは、経時安定性を有し、使用感も優れていた。
【００５１】
［実施例１５］
表４に記載の処方の美白バームを下記方法により調製した。
【００５２】
【表４】
2019023174.tif 000005
【００５３】
＜製造方法＞
（６）〜（１４）および（１８）（２０）を１１０℃にて均一に溶解する（油相）。次いで、（１）〜（５）および（１５）（１６）（１７）（１９）を８０℃にて均一に溶解した水相を調製する。
油相を８０℃の状態でディスパーで撹拌しながら、水相を徐添して乳化する。乳化が完了したら、（２０）を添加して再びディスパーで撹拌して、目的の硬度０．９５の美白バームを得た。得られた美白バームは、経時安定性を有し、使用感も優れていた。
【産業上の利用可能性】
【００５４】
上述のとおり、使用性に優れ、保存安定性を有するＷ／Ｏ型乳化物を提供することが可能である。
かかる乳化物は、化粧品などの用途に使用することが可能である。
【手続補正書】
【提出日】平成30年7月5日(2018.7.5)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
成分（Ａ）：ジブチルラウロイルグルタミド
成分（Ｂ）：ジブチルエチルヘキサノイルグルタミド
成分（Ｃ）：有機変性粘土鉱物
成分（Ｄ）：ポリエーテル変性シリコーン
成分（Ｅ）：シリコーン油
成分（Ｆ）：エステル油
を含むＷ／Ｏ型乳化物。
【請求項２】
エステル油を５質量％以上含む、請求項１に記載の乳化物。
【請求項３】
エステル油／シリコーン油の質量比が０．５以上である、請求項１または２に記載の乳化物。
【請求項４】
エステル油／シリコーン油の質量比が１．０以上である、請求項３に記載の乳化物。
【請求項５】
シリコーン油を３．５質量％以上含む、請求項１〜４のいずれか一項に記載の乳化物。
【請求項６】
成分（Ｄ）が非架橋型ポリエーテル変性シリコーンを含む、請求項１〜５のいずれか一項に記載の乳化物。
【請求項７】
成分（Ａ）を０．１〜２０．０質量％
成分（Ｂ）を０．１〜１０．０質量％
成分（Ｃ）を０．５〜５．０質量％
成分（Ｄ）を０．５〜５．０質量％
含む、請求項１〜６のいずれか一項に記載の乳化物。
【請求項８】
バーム状である、請求項１〜７のいずれか一項に記載の乳化物。
【請求項９】
化粧品である、請求項１〜８のいずれか一項に記載の乳化物。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００８】
［１］
成分（Ａ）：ジブチルラウロイルグルタミド
成分（Ｂ）：ジブチルエチルヘキサノイルグルタミド
成分（Ｃ）：有機変性粘土鉱物
成分（Ｄ）：ポリエーテル変性シリコーン
成分（Ｅ）：シリコーン油
成分（Ｆ）：エステル油
を含むＷ／Ｏ型乳化物。
［２］
エステル油を５質量％以上含む、［１］に記載の乳化物。
［３］
エステル油／シリコーン油の質量比が０．５以上である、［１］または［２］に記載の乳化物。
［４］
エステル油／シリコーン油の質量比が１．０以上である、［３］に記載の乳化物。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００９】
［５］
シリコーン油を３．５質量％以上含む、［１］〜［４］のいずれかに記載の乳化物。
［６］
成分（Ｄ）が非架橋型ポリエーテル変性シリコーンを含む、［１］〜［５］のいずれかに記載の乳化物。
成分（Ａ）を０．１〜２０．０質量％
成分（Ｂ）を０．１〜１０．０質量％
成分（Ｃ）を０．５〜５．０質量％
成分（Ｄ）を０．５〜５．０質量％
含む、［１］〜［６］のいずれかに記載の乳化物。
［７］
バーム状である、［１］〜［７］のいずれかに記載の乳化物。
［８］
化粧品である、［１］〜［８］のいずれかに記載の乳化物。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４０】
＜安定性＞
１．  調製翌日の硬度および２５℃で１ヶ月間保存後の硬度
硬度の測定は、サンプルを２５℃恒温層に２４時間入れ、２５℃の室温下で、SHIMADZU社製  EZ TEST EZ-SXを用い、直径１０ｍｍ、長さ３０ｍｍの針型の冶具を用い、針入速度１０ｍｍ／ｍｉｎ、ストローク１０ｍｍで測定を行い、硬度の最大値をそのサンプルの硬度値とした。
２．  ５０℃で１ヶ月間保存後に外観の目視評価