(57)【要約】【課題】パッケージと蓋体とを確実に気密封止することができるパッケージ封止方法及び封止用蓋材の製造方法を提供する。【解決手段】パッケージ封止方法は、低融点金属からなる低融点金属粉末と、低融点金属より融点が高い高融点金属からなる高融点金属粉末と、バインダーとを含有してなる封止用ペーストを蓋体の表面に塗布するペースト塗布工程Ｓ４１と、蓋体に塗布した封止用ペーストを低融点金属の溶融温度で加熱して高融点金属粉末の間に低融点金属の液相を浸透させた後に冷却固化することにより、蓋体の表面に、高融点金属粉末が低融点金属からなる結合層により連結されたろう接合材を形成する熱処理工程Ｓ４２と、ろう接合材を押圧して該ろう接合材の表面を平坦面に加工する押圧工程Ｓ４４と、ろう接合材をパッケージに重ねた状態でろう接合材を加熱溶融して合金化し、蓋体とパッケージとをろう合金を介して接合する合金化工程Ｓ４５とを有する。【選択図】      図８
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
パッケージと蓋体とをろう合金によって接合する方法であって、
低融点金属からなる低融点金属粉末と、前記低融点金属より融点が高い高融点金属からなる高融点金属粉末と、バインダーとを含有してなる封止用ペーストを蓋体の表面に塗布するペースト塗布工程と、
前記蓋体に塗布した前記封止用ペーストを前記低融点金属の溶融温度で加熱して前記高融点金属粉末の間に前記低融点金属の液相を浸透させた後に冷却固化することにより、前記蓋体の表面に、前記高融点金属粉末が前記低融点金属からなる結合層により連結されたろう接合材を形成する熱処理工程と、
前記ろう接合材を押圧して該ろう接合材の表面を平坦面に加工する押圧工程と、
前記ろう接合材を前記パッケージに重ねた状態で前記ろう接合材を加熱溶融して合金化し、前記蓋体と前記パッケージとを前記ろう合金を介して接合する合金化工程とを有することを特徴とするパッケージ封止方法。
【請求項２】
前記ペースト塗布工程では、前記封止用ペーストを、前記蓋体の表面の前記パッケージとの封止予定部よりも広い範囲に塗布しておき、
前記押圧工程では、前記ろう接合材の前記封止予定部に形成された部分を押圧して、前記封止予定部上に前記平坦面を形成することを特徴とする請求項１に記載のパッケージ封止方法。
【請求項３】
前記熱処理工程と前記押圧工程との間に、前記ろう接合材中に残存するバインダーを除去するバインダー除去工程を有し、
前記バインダー除去工程は、前記ろう接合材を洗浄液により洗浄する洗浄処理と、前記洗浄処理後の前記ろう接合材を熱処理するベーキング処理とを有することを特徴とする請求項１又は２に記載のパッケージ封止方法。
【請求項４】
前記ペースト塗布工程において、複数個の前記蓋体を形成可能な大きさの板材の表面に前記封止用ペーストを塗布し、前記熱処理工程と前記合金化工程との間に、前記板材から個々の前記蓋体を形成する個片化工程を有することを特徴とする請求項１に記載のパッケージ封止方法。
【請求項５】
前記個片化工程後に、前記蓋体の表面及び側面に金属めっきを施すめっき処理工程を有することを特徴とする請求項４に記載のパッケージ封止方法。
【請求項６】
低融点金属からなる低融点金属粉末と、前記低融点金属より融点が高い高融点金属からなる高融点金属粉末と、バインダーとを含有してなる封止用ペーストを蓋体の表面に塗布するペースト塗布工程と、
前記蓋体に塗布した前記封止用ペーストを前記低融点金属の溶融温度で加熱して前記高融点金属粉末の間に前記低融点金属の液相を浸透させた後に冷却固化することにより、前記蓋体の表面に、前記高融点金属粉末が前記低融点金属からなる結合層により連結されたろう接合材を形成する熱処理工程と、
前記ろう接合材を押圧して該ろう接合材の表面を平坦面に加工する押圧工程とを有することを特徴とする封止用蓋材の製造方法。
【請求項７】
前記熱処理工程と前記押圧工程との間に、前記ろう接合材中に残存するバインダーを除去するバインダー除去工程を有し、
前記バインダー除去工程は、前記ろう接合材を洗浄液により洗浄する洗浄処理と、前記洗浄処理後の前記ろう接合材を熱処理するベーキング処理とを有することを特徴とする請求項６に記載の封止用蓋材の製造方法。
【請求項８】
前記ペースト塗布工程において、複数個の前記蓋体を形成可能な大きさの板材の表面に前記封止用ペーストを塗布し、前記熱処理工程後に、前記板材から個々の前記蓋体を形成する個片化工程を有することを特徴とする請求項６に記載の封止用蓋材の製造方法。
【請求項９】
前記個片化工程後に、前記蓋体の表面及び側面に金属めっきを施すめっき処理工程を有することを特徴とする請求項８に記載の封止用蓋材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、パッケージ封止方法に係り、特に、気密・真空封止材において、供給の自由度が高く、組成コントロールが容易な混合粉ペーストを用いたパッケージ封止方法及び封止用蓋材の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
通常、気密・真空封止用材料としては、４５０℃未満の融点を有するはんだを用いたり、４５０℃以上に融点を有するろう材を用いたりする。更には、蓋材でパッケージを封止するためにシールリングと呼ばれるものを封止材として挟み込み、蓋材もしくはパッケージの封止部にＮｉ（ニッケル）めっき処理を施したもの、あるいは、シールリング自身の封止部にＮｉめっきを施したものを用いることもある。その他、ガラスや樹脂を封止材として用いることもある。
【０００３】
はんだ材にはＰｂ（鉛）−６３質量％Ｓｎ（錫）やＳｎ−３質量％Ａｇ（銀）−０．５質量％Ｃｕ（銅）などの鉛フリーはんだ材、Ｐｂ−１０質量％ＳｎやＡｕ（金）−２０質量％Ｓｎのような高温はんだが用いられる。ろう材としては、主にＡｇろうが用いられ、Ａｇ−２８質量％Ｃｕを筆頭に、Ａｇ−２２質量％Ｃｕ−１７質量％Ｚｎ（亜鉛）−５質量％Ｓｎや、Ｃｄ（カドミウム）やＮｉを含んだＡｇろう合金が用いられる。シールリングや蓋材としては、コバールや４２アロイなどがあり、これらにＮｉめっき処理が施される。
【０００４】
シールリングを用いた封止法として、はんだ材を用いる場合は、リング状に加工したはんだ板を、シールリングとともに蓋材とパッケージとの間に挟み込んで炉やオーブンを用いて溶融・封止したり、はんだペースト等を用いて蓋材にリング状のはんだ枠を形成し、その後、パッケージと封止する場合がある。一方、Ａｇろうを用いる場合は、リング状に打ち抜いたＡｇろう板を、シールリングとともに蓋材とパッケージとの間に挟み込んで、シーム溶接機やレーザー溶接機などを用いて封止部のみを局所的に高温状態にして、Ａｇろうやシールリングに形成したＮｉめっきを溶融させ、封止している。
【０００５】
また、Ａｇろう合金を粉末状にしてペースト化し、蓋材に印刷し、熱処理をして封止枠形成する手法が提案されている。
例えば特許文献１には、金属粉末と有機溶剤とを含んでなる封止用の金属ペーストにおいて、金属粉末として、純度が９９．９重量％以上、平均粒径が０．１μｍ〜１．０μｍである金粉、銀粉、白金粉、又はパラジウム粉からなる金属粉末を８５〜９３重量％、有機溶剤を５〜１５重量％の割合で配合した封止用の金属ペーストを用いた封止方法が開示されている。この特許文献１に記載の金属ペーストは、金粉、銀粉、白金粉、又はパラジウム粉の単独金属粉を用いるものであり、これらの金属を合金化するものではない。そして、特許文献１には、金属ペーストを塗布・乾燥し、８０〜３００℃で焼結させて金属粉末焼結体とした後、金属粉末焼結体を加熱しながらベース部材とキャップ部材とを加圧する封止方法が記載されている。
【０００６】
また、特許文献２には、低熱膨張金属からなる基材と、該基材の少なくとも一の面に接合される低温型の銀系ろう材層とを含んでなる銀ろうクラッド材が開示されている。この銀系ろう材層は、低温型の銀系ろう材よりなる金属粉に溶剤とバインダーとからなるメディアを混合してなるペーストを塗布した後、加熱して金属粉を溶融させた後急冷凝固し、更に圧延加工することで形成されるものである。具体的な銀系ろう材として、銀−銅−錫合金、銀−銅−インジウム合金、銀−銅−亜鉛合金が挙げられている。そして、この銀ろうクラッド材を打抜き加工等して所定寸法に加工することにより、パッケージ封止用蓋体としている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００８‐２８３６４号公報
【特許文献２】特開２００６‐４９５９５号公報
【特許文献３】特開２０１６‐１５４８３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかし、Ａｇろうペーストの場合は、封止枠形成時にＡｇろうの融点以上の高温で熱処理し、その後、封止時に再度、溶接処理をする必要があった。また、Ａｇろう合金で粉末を造粉しているため、異なる合金組成を所望された場合は、再度、合金製造、造粉処理と非常に手間が生じていた。
【０００９】
そこで、特許文献３では、低融点金属粉末と高融点金属粉末とを含有させた封止用ペーストを蓋体に塗布した後、事前熱処理工程において低融点金属粉末を加熱溶融することにより、ろう前駆体を形成するとともに、ろう前駆体を蓋体の表面に固定して、蓋体に安定した封止枠を形成することとしている。この封止用ペーストにおいては、含有される低融点金属粉末と高融点金属粉末とを、複数の金属粉末を組み合わせて構成していることから、これらの金属粉末の配分や組み合わせを適宜に変更することができ、合金組成を容易に変更できる。
【００１０】
ところが、特許文献３において、事前熱処理工程により形成されるろう前駆体（封止枠）は、低融点金属粉末を溶融させた際に、高融点金属粉末の大部分を固体のまま残存させていることから、ろう前駆体の表面に凹凸が生じやすい。このため、ろう前駆体をパッケージに重ねた際のろう前駆体とパッケージとの密着性が確保し難く、溶接時の封止性（密封性）を損なうおそれがあった。
【００１１】
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、パッケージと蓋体とを確実に気密封止することができるパッケージ封止方法及び封止用蓋材の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明のパッケージ封止方法は、パッケージと蓋体とをろう合金によって接合する方法であって、低融点金属からなる低融点金属粉末と、前記低融点金属より融点が高い高融点金属からなる高融点金属粉末と、バインダーとを含有してなる封止用ペーストを蓋体の表面に塗布するペースト塗布工程と、前記蓋体に塗布した前記封止用ペーストを前記低融点金属の溶融温度で加熱して前記高融点金属粉末の間に前記低融点金属の液相を浸透させた後に冷却固化することにより、前記蓋体の表面に、前記高融点金属粉末が前記低融点金属からなる結合層により連結されたろう接合材を形成する熱処理工程と、前記ろう接合材を押圧して該ろう接合材の表面を平坦面に加工する押圧工程と、前記ろう接合材を前記パッケージに重ねた状態で前記ろう接合材を加熱溶融して合金化し、前記蓋体と前記パッケージとを前記ろう合金を介して接合する合金化工程とを有する。
【００１３】
本発明において用いられる封止用ペーストは、低融点金属粉末と高融点金属粉末とを含有させたものであり、この封止用ペーストを蓋体の表面に塗布した後、熱処理工程において、低融点金属粉末を加熱溶融することで、低融点金属の液相焼結を利用して、高融点金属粉末が低融点金属からなる結合層により連結されたろう接合材を形成できる。封止用ペーストは、印刷等の方法により蓋体の表面に塗布することができるので、所望の形状のろう接合材を容易に形成できる。また、封止用ペーストに混合される原料粉末は、複数種類の金属粉末を組み合わせ、各金属粉末の配合や組み合わせを変更することで、合金組成を容易に変更できる。
【００１４】
そして、熱処理工程は、前述したように、低融点金属の液相焼結を利用して、ろう接合材を形成するものであり、低い温度で実施することができる。このため、熱処理工程において、炉などは高温用のものを用いる必要がなく、低エネルギー化を図ることができる。また、ろう接合材は、溶融した低融点金属により蓋体の表面に固定される。このため、蓋体とろう接合材とを一体にして取り扱うことができる。また、この状態では、高融点金属粉末は低融点金属からなる結合層により連結された状態であり、その大部分が溶融されずに維持されるため、蓋体の表面に濡れず、高融点金属粉末の存在によりろう接合材を高く形成できる。
【００１５】
また、このようにして形成されたろう接合材は、熱処理工程による加熱前に低融点金属粉末があった箇所に空隙が多数形成されることによりポーラス構造に形成され、さらに、高融点金属粉末の大部分が溶融されずに維持されるため、その高融点金属粉末の存在により、その表面には凹凸が生じる。そこで、本発明では、押圧工程において、ろう接合材を押圧することにより、ろう接合材の表面を平坦面に加工する。この押圧工程においても、ろう接合材が蓋体の表面に固定された状態を維持できるので、蓋体の取り扱いに際してろう接合材が蓋体から脱落することがない。
【００１６】
そして、合金化工程では、ろう接合材の平坦面をパッケージに重ねることで、ろう接合材とパッケージとの間の密着性を安定して確保できるので、パッケージと蓋体とを確実に気密封止できる。また、合金化工程では、ろう接合材を加熱溶融することで、ろう接合材の合金化とパッケージの封止とを同時に行うことができる。したがって、本発明により、パッケージの封止方法の工程を簡略化できる。
【００１７】
本発明のパッケージ封止方法において、前記ペースト塗布工程では、前記封止用ペーストを、前記蓋体の表面の前記パッケージとの封止予定部よりも広い範囲に塗布しておき、前記押圧工程では、前記ろう接合材の前記封止予定部に形成された部分を押圧して、前記封止予定部上に前記平坦面を形成するとよい。
【００１８】
蓋体の表面の、蓋体とパッケージとの封止予定部上にろう接合材の平坦面を形成しておくことで、それ以外の部分を平坦面よりも突出させた凸形状に形成できる。このように、ろう接合材に平坦面と凸形状との高低差を設けておくことにより、合金化工程において蓋体とパッケージとの位置ずれが発生することを防止でき、パッケージと蓋体とを正確に位置決めして接合できる。
【００１９】
本発明のパッケージ封止方法は、前記熱処理工程と前記押圧工程との間に、前記ろう接合材中に残存するバインダーを除去するバインダー除去工程を有し、前記バインダー除去工程は、前記ろう接合材を洗浄液により洗浄する洗浄処理と、前記洗浄処理後の前記ろう接合材を熱処理するベーキング処理とを有する。
【００２０】
押圧工程前にバインダー除去工程を行うことで、ポーラス構造に形成されたろう接合材の空隙内に残るバインダーを、ろう接合材から容易に除去できる。なお、押圧工程後にバインダー除去工程を行う場合は、押圧工程によりポーラス構造の空隙が狭まることで、その空隙内に残るバインダーを除去することが難しくなる。
【００２１】
本発明のパッケージ封止方法の前記ペースト塗布工程において、複数個の前記蓋体を形成可能な大きさの板材の表面に前記封止用ペーストを塗布し、前記熱処理工程と前記合金化工程との間に、前記板材から個々の前記蓋体を形成する個片化工程を有してもよい。
【００２２】
複数個の蓋体を形成可能な板材の状態で、各蓋体の形成部分にろう接合材を形成することで、取り扱い性を向上できる。
【００２３】
本発明のパッケージ封止方法において、前記個片化工程後に、前記蓋体の表面及び側面に金属めっきを施すめっき処理工程を有してもよい。
金属めっきは、蓋体のメタライズ層として形成されるが、蓋体を切断してから金属めっきを形成すると、蓋体の表面及び側面に金属めっきが施されるので、側面の腐食や錆を有効に防止することができる。
【００２４】
本発明の封止用蓋材の製造方法は、低融点金属からなる低融点金属粉末と、前記低融点金属より融点が高い高融点金属からなる高融点金属粉末と、バインダーとを含有してなる封止用ペーストを蓋体の表面に塗布するペースト塗布工程と、前記蓋体に塗布した前記封止用ペーストを前記低融点金属の溶融温度で加熱して前記高融点金属粉末の間に前記低融点金属の液相を浸透させた後に冷却固化することにより、前記蓋体の表面に、前記高融点金属粉末が前記低融点金属からなる結合層により連結されたろう接合材を形成する熱処理工程と、前記ろう接合材を押圧して該ろう接合材の表面を平坦面に加工する押圧工程とを有する。
【００２５】
本発明の封止用蓋材の製造方法において、前記熱処理工程と前記押圧工程との間に、前記ろう接合材中に残存するバインダーを除去するバインダー除去工程を有し、前記バインダー除去工程は、前記ろう接合材を洗浄液により洗浄する洗浄処理と、前記洗浄処理後の前記ろう接合材を熱処理するベーキング処理とを有してもよい。
【００２６】
本発明の封止用蓋材の製造方法の前記ペースト塗布工程において、複数個の前記蓋体を形成可能な大きさの板材の表面に前記封止用ペーストを塗布し、前記熱処理工程後に、前記板材から個々の前記蓋体を形成する個片化工程を有してもよい。
【００２７】
本発明の封止用蓋材の製造方法において、前記個片化工程後に、前記蓋体の表面及び側面に金属めっきを施すめっき処理工程を有してもよい。
【発明の効果】
【００２８】
本発明によれば、低融点金属からなる結合層により蓋体にろう接合材が固定されるので、蓋体に安定したろう接合材を容易に形成することができ、また、ろう接合材の表面に安定して平坦面を形成できるので、パッケージと蓋体とを確実に気密封止することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】本発明の第１実施形態の封止用蓋材の製造方法のフロー図である。
【図２】第１実施形態の封止用蓋材の製造方法を説明する蓋体の斜視図である。
【図３】第１実施形態の封止用蓋材の製造方法を説明する蓋体の断面図である。
【図４】本発明の第２実施形態の封止用蓋材の製造方法において用いる板材の平面図である。
【図５】本発明の第２実施形態の封止用蓋材の製造方法のフロー図である。
【図６】第２実施形態の封止用蓋材の製造方法を説明する蓋体部分の要部断面図である。
【図７】本発明の第３実施形態の封止用蓋材の製造方法のフロー図である。
【図８】本発明の第４実施形態のパッケージ封止方法のフロー図である。
【図９】第４実施形態のパッケージ封止方法の合金化工程を説明する模式図である。
【図１０】本発明の第５実施形態のパッケージ封止方法を説明する模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００３０】
以下、本発明の実施形態を、図面を参照しながら説明する。
【００３１】
＜封止用ペーストの構成＞
まず、本発明のパッケージの封止方法及び封止用蓋材の製造方法に用いる封止用ペーストについて説明する。
【００３２】
封止用ペーストは、低融点金属からなる低融点金属粉末と、この低融点金属より融点が高い高融点金属からなる高融点金属粉末とを含有する原料粉末に、有機溶剤や、樹脂等で構成されたバインダーが混合されたものである。
【００３３】
例えば、ろう合金としてＡｇ−Ｃｕ−Ｓｎ系ろう合金を用いる場合は、個々の金属成分であるＡｇ（銀）粉末、Ｃｕ（銅）粉末、Ｓｎ（錫）粉末の各粉末を、ろう合金として目的とする組成比（例えば７２質量％Ａｇ−１８質量％Ｃｕ−１０質量％Ｓｎ）となる混合比率で含有した原料粉末を用いることができる。この原料粉末を構成する金属成分のうち、ＳｎがＡｇ及びＣｕよりも融点（液相線温度）が低い低融点金属であり、Ｓｎ粉末が低融点金属粉末にあたる。また、Ｓｎよりも融点が高いＡｇとＣｕが高融点金属であり、Ａｇ粉末とＣｕ粉末が高融点金属粉末にあたる。なお、Ｓｎの融点は２３２℃、Ａｇの融点は９６１℃、Ｃｕの融点は１０８３℃である。
【００３４】
これら原料粉末の平均粒径は０．１μｍ〜３０μｍが好ましい。特に、先に溶融する低融点金属粉末は、高融点金属粉末よりも粒径が小さい方が好ましい。原料粉末の平均粒径が０．１μｍ未満では、ペースト化時に均一に混合するのが難しく、特に低融点金属粉末については、粉末酸化度が大きくなり、液相焼結時に高融点金属への拡散が進みにくい。一方、原料粉末の平均粒径が３０μｍを超えると、液相焼結後に形成されるろう接合材に大きい空間部が数多く形成され、ろう接合材の内部にバインダーが残留しやすくなるとともに、ろう接合材の表面の凹凸が大きくなる。
【００３５】
その他、Ａｇ−Ｃｕ−Ｓｎ系ろう合金以外にも、所望のろう合金組成に応じて、その組成を構成する各金属成分からなる金属の粉末を、ろう合金の組成比率で混合して封止用ペーストとすればよい。
また、ろう合金を構成する合金成分のうちの低融点金属、前述の場合はＳｎを単独の低融点金属粉末としてもよいが、低融点金属を主成分とし、融点が３００℃未満となるように、他の合金成分を一部含有する合金からなる金属粉末とすることも可能である。高融点金属粉末においても同様であり、複数の金属の合金からなる金属粉末としてもよい。
【００３６】
また、バインダーとしては、通常のはんだペースト（クリームはんだ）に使用されているフラックスを用いることができる。ロジン系フラックス、非ロジン系フラックス等が適用できる。なお、通常のはんだとは、Ｐｂ（鉛）‐Ｓｎ（錫）や、Ｓｎ‐Ａｇ（銀）‐Ｃｕ（銅）などの鉛フリーはんだ材等を言う。
【００３７】
＜封止用蓋材の製造方法＞
前述した封止用ペーストを用いて、図２（ｃ）に示すように、蓋体１０とろう接合材２２とを一体とした封止用蓋材１１を製造する方法の第１実施形態について説明する。
第１実施形態の封止用蓋材の製造方法は、図１に示すように、封止用ペースト２０を蓋体１０の表面に印刷して塗布するペースト塗布工程Ｓ１１と、蓋体１０に塗布した封止用ペースト２０を低融点金属の溶融温度で加熱して蓋体１０の表面にろう接合材２１を形成する熱処理工程Ｓ１２と、ろう接合材２１に残存するバインダーを除去するバインダー除去工程Ｓ１３と、バインダー除去工程Ｓ１３後に、ろう接合材２１を押圧して平坦面２２ａを形成する押圧工程Ｓ１４とを有する。
【００３８】
［ペースト塗布工程］
蓋体１０の材料としては、コバール、４２アロイ等が用いられ、表面の両面又は片面にＮｉめっき（金属めっき）が施されている。ペースト塗布工程Ｓ１１では、図２（ａ）及び図３（ａ）に示すように、この蓋体１０の表面に、封止用ペースト２０を、例えばパッケージと重ねられる周縁部の形状に合わせた枠状に印刷塗布する。なお、封止用ペースト２０は、ディスペンサ等による吐出供給により、蓋体１０の表面に塗布することもできる。
【００３９】
［熱処理工程］
熱処理工程Ｓ１２では、封止用ペースト２０を塗布した蓋体１０に、低温リフロー処理を施す。具体的には、封止用ペースト２０を塗布した蓋体１０を、窒素雰囲気下において、その封止用ペースト２０中に含まれる低融点金属粉末（低融点金属）の溶融温度以上で、すなわち低融点金属の融点又は液相線温度以上で、かつ、高融点金属の融点未満の温度に加熱し、低融点金属粉末を溶融する。そして、高融点金属粉末の間に低融点金属の液相を浸透させた後に冷却することにより、低融点金属を固化する。これにより、図２（ｂ）及び図３（ｂ）に示すように、蓋体１０の表面に、高融点金属粉末が低融点金属からなる結合層により連結されたろう接合材２１が形成される。
【００４０】
このろう接合材２１は、熱処理工程Ｓ１２による加熱前に低融点金属粉末があった箇所に空隙（空間部）が多数形成されることによりポーラス構造に形成される。また、熱処理工程Ｓ１２において、ろう接合材２１中の低融点金属と高融点金属とが一部合金化する場合もあるが、高融点金属粉末の大部分が溶融されずに維持されるため、ろう接合材２１中に残存する高融点金属粉末の存在により、ろう接合材２１の表面には凹凸が生じる。
また、ろう接合材２１は、低融点金属が溶融して形成された結合層により、蓋体１０の表面に固定された状態となる。このため、熱処理工程Ｓ１２後は、蓋体１０の取り扱いに際してろう接合材２１が蓋体１０から脱落することがなく、蓋体１０とろう接合材２１とを一体にして取り扱うことができる。
【００４１】
また、この熱処理工程Ｓ１２は、前述したように、低融点金属の液相焼結を利用して、ろう接合材２１を形成するものであり、低い温度で実施することができる。このため、熱処理工程Ｓ１２においては、炉などは高温用のものを用いる必要がなく、低エネルギー化を図ることができる。
【００４２】
［バインダー除去工程］
前述したように、封止用ペースト２０にはバインダーが混合されている。このため、バインダー除去工程Ｓ１３では、熱処理工程Ｓ１２後にろう接合材２１の空隙内に残ったバインダーの残渣を洗浄液による洗浄処理により除去する。洗浄液としては、荒川化学工業株式会社製精密部品洗浄剤（パインアルファシリーズ）等を用いることができる。また、洗浄液による洗浄処理後に、更にベーキング処理（熱処理）を行うことにより、ポーラス構造に形成されたろう接合材２１の空隙内に残る有機物成分（バインダー）をガス化して除去する。ベーキング処理は、例えば、ろう接合材２１に、３５０℃以上６００℃以下で、０．１時間以上２４時間以下の熱処理を実施する。
【００４３】
このように、押圧工程Ｓ１４前にバインダー除去工程Ｓ１３を行うことで、ポーラス構造に形成されたろう接合材２１の空隙内に残るバインダーを、ろう接合材２１から容易に除去できる。なお、押圧工程Ｓ１４後にバインダー除去工程Ｓ１３を行う場合は、押圧工程Ｓ１４によりポーラス構造の空隙が狭まることで、その空隙内に残るバインダーを除去することが難しくなる。
なお、バインダー除去工程Ｓ１３は、省略することもできる。バインダー除去工程Ｓ１３を省略する場合は、図１のフロー図に二点鎖線で示すように、熱処理工程Ｓ１２の後に、押圧工程Ｓ１４を実施する。
【００４４】
［押圧工程］
押圧工程Ｓ１４では、蓋体１０に形成されたろう接合材２１を押圧して、ろう接合材２１の凹凸表面を平坦面２２ａに加工する。押圧工程Ｓ１４は、例えば図３（ｃ）に示すように、ダイ５１とパンチ５２とを有する成型金型を用いて行う。ダイ５１とパンチ５２とは、常温、又は予め５０℃〜３００℃に加温しておく。そして、ダイ５１上にろう接合材２１が形成された蓋体１０を載置し、その積層方向（厚み方向）にダイ５１とパンチ５２との間で挟むことにより、ろう接合材２１の表面を押圧して、最大高さ粗さＲｚが１０μｍ以下の平坦面２２ａに加工する。この際、ダイ５１とパンチ５２とを加温しておくことで、ろう接合材２１を円滑に変形させることができる。以下、図２（ｃ）に示すように、押圧工程Ｓ１４後の平坦面２２ａが形成されたろう接合材を符号２２で表す。
【００４５】
このように、ろう接合材２２に平坦面２２ａを形成することで、パッケージと蓋体１０との接合時において、はんだ接合材２２とパッケージとの密着性を高めることができる。
また、押圧工程Ｓ１４後のろう接合材２２は、表面の凹凸形状が均されることで平坦面２２ａに加工される。また、押圧されることで、押圧前のろう接合材２１の金属密度よりも、押圧後のろう接合材２２の金属密度の方が高くなる。
【００４６】
なお、押圧荷重を小さくした場合は、ろう接合材２２の表面に十分な平坦性を有する平坦面２２ａを形成できず、蓋体１０とパッケージとの接合時において蓋体１０を加圧した際に、蓋体１０が傾きやすくなり、パッケージと蓋体１０との封止性が低下するおそれがある。一方、押圧荷重を大きくした場合は、ろう接合材２２の表面の十分な平坦性は得られるが、ろう接合材２２の厚みが薄くなりすぎて、封止箇所に十分なろう材を配置することができずに、蓋体１０とパッケージとの密着性を低下させ、封止性を低下させるおそれがある。また、封止用ペースト２０の組成や塗布膜厚、ろう接合材２１の形成条件（熱処理工程Ｓ１２の加熱温度や加熱時間等）等の条件に合わせて、押圧荷重を適宜調整する。
【００４７】
なお、押圧工程Ｓ１４では、ろう接合材２１を蓋体１０の積層方向に押圧するので、ろう接合材２２が蓋体１０の表面に固定された状態が維持される。このため、押圧工程Ｓ１４後においても、封止用蓋材１１の取り扱いに際してろう接合材２２が蓋体１０から脱落することがない。
【００４８】
また、上記実施形態では、ペースト塗布工程Ｓ１１と、熱処理工程Ｓ１２と、バインダー除去工程Ｓ１３と、押圧工程Ｓ１４とをそれぞれ一回ずつ実施したが、これらのペースト塗布工程Ｓ１１から押圧工程Ｓ１４までの工程を再度繰り返し行うことにより、ろう接合材２２の高さを高くして形成できる。
【００４９】
＜複数個の封止用蓋材の製造方法＞
前述した第１実施形態の封止用蓋材の製造方法では、個々の蓋体１０の表面に封止用ペースト２０を塗布してろう接合材２１を形成し、封止用蓋材１１を製造することとしていたが、図４に示すように、複数個の蓋体１０を形成可能な大きさの板材１５を用意しておき、板材１５の表面に複数のろう接合材２１を形成した後で、この板材１５から複数の蓋体１０を切断して個片化することにより、一度に複数の封止用蓋材１１を製造することもできる。
【００５０】
この第２実施形態の封止用蓋材の製造方法は、図５のフロー図に示すように、封止用ペースト２０を板材１５の表面に印刷して塗布するペースト塗布工程Ｓ２１と、板材１５に塗布した封止用ペースト２０を低融点金属の溶融温度で加熱して板材１５の表面にろう接合材２１を形成する熱処理工程Ｓ２２と、ろう接合材２１に残存するバインダーを除去するバインダー除去工程Ｓ２３と、バインダー除去工程Ｓ２３後に、ろう接合材２１を押圧して平坦面２２ａを形成する押圧工程Ｓ２４と、板材１５から個々の蓋体１０を形成する個片化工程Ｓ２５とを有する。また、必要に応じて、個片化工程Ｓ２５後に、蓋体１０の表面に金属めっきを施すめっき処理工程Ｓ２６を有してもよい。
【００５１】
なお、ペースト塗布工程Ｓ２１から押圧工程Ｓ２４までの工程Ｓ２１，Ｓ２２，Ｓ２３，Ｓ２４の説明は、第１実施形態におけるペースト塗布工程Ｓ１１から押圧工程Ｓ１４までの工程の説明と同様であるから、以下では簡略化して説明する。
【００５２】
［ペースト塗布工程］
ペースト塗布工程Ｓ２１では、複数個の蓋体１０を整列して形成し得る大きさの板材１５を用意し、図６（ａ）に示すように、板材１５の表面に、封止用ペースト２０を塗布する。なお、板材１５には、図５に示すように、位置決め用の基準孔１５ａが形成されている。そして、封止用ペースト２０は、パッケージと重ねられる周縁部の形状に合わせた枠状に印刷塗布する。また、ろう接合材２１の濡れ性を向上させるために、封止用ペースト２０の塗布前に、Ｎｉめっき上にＡｕめっきを形成してもよい。
【００５３】
［熱処理工程］
熱処理工程Ｓ２２では、封止用ペースト２０を塗布した板材１５に、低温リフロー処理を施す。これにより、図６（ｂ）に示すように、板材１５の表面に、高融点金属粉末が低融点金属からなる結合層により連結されたポーラス構造のろう接合材２１を形成する。
【００５４】
［バインダー除去工程］
バインダー除去工程Ｓ２３では、熱処理工程Ｓ２２後にろう接合材２１の空隙内に残ったバインダーの残渣を洗浄液による洗浄処理により除去する。また、洗浄液による洗浄処理後に、更にベーキング処理（熱処理）を行うことにより、ポーラス構造に形成されたろう接合材２１の空隙内に残る有機物成分（バインダー）をガス化して除去する。
なお、バインダー除去工程Ｓ２３は、省略することもできる。バインダー除去工程Ｓ２３を省略する場合は、図５に二点鎖線で示すように、熱処理工程Ｓ２２の後に、押圧工程Ｓ２４を実施する。
【００５５】
［押圧工程］
押圧工程Ｓ２４では、板材１５に形成されたろう接合材２１を押圧して、ろう接合材２１の凹凸表面を平坦面２２ａに加工する。
【００５６】
［個片化工程］
個片化工程Ｓ２５では、図６（ｄ）に示すように、板材１５を切断して、蓋体１０（封止用蓋材１１）に個片化する。例えば、プレス加工により、蓋体１０の外形を打ち抜くことができる。プレス加工後に、抜き屑等を除去するための洗浄を行うとよい。
【００５７】
［めっき処理工程］
板材１５の表面にはＮｉめっきが施されているが、板材１５を切断して、各蓋体１０に個片化した後、その全体、すなわち各蓋体１０の表面及び側面にＮｉめっきを施してもよい。これにより、蓋体１０の切断面（側面）にもＮｉめっきが施され、蓋体１０の側面に腐食や錆等が進行することを防止できる。Ｎｉめっきについては、無電解めっき、電解めっきにより形成でき、膜厚として数μｍでよい。また、Ｎｉめっき以外にも、他の金属めっきを施してもよい。
【００５８】
また、図４に示す第２実施形態の封止用蓋材の製造方法では、バインダー除去工程Ｓ２３と押圧工程Ｓ２４の後に、個片化工程Ｓ２５を有することとしていたが、個片化工程は、熱処理工程Ｓ２２後に実施すればよく、図７に示す第３実施形態の封止用蓋材の製造方法のように、ペースト塗布工程Ｓ３１、熱処理工程Ｓ３２を順に実施した後、バインダー除去工程Ｓ３４と押圧工程Ｓ３５の前に、個片化工程Ｓ３３を実施してもよい。また、図示は省略するが、必要に応じて、個片化工程Ｓ３３後に、蓋体１０の表面に金属めっきを施すめっき処理工程を実施してもよい。
【００５９】
＜パッケージ封止方法＞
次に、パッケージに蓋体を接合するパッケージ封止方法について説明する。
第４実施形態のパッケージ封止方法は、図８及び図９に示すように、封止用ペースト２０を蓋体１０の表面に印刷して塗布するペースト塗布工程Ｓ４１と、蓋体１０に塗布した封止用ペースト２０を低融点金属の溶融温度で加熱して蓋体１０の表面にろう接合材２１を形成する熱処理工程Ｓ４２と、ろう接合材２１に残存するバインダーを除去するバインダー除去工程Ｓ４３と、バインダー除去工程Ｓ４３後に、ろう接合材２１を押圧して平坦面２２ａを形成する押圧工程Ｓ４４と、封止用蓋材１１をパッケージ３０に重ねてろう接合材２２を加熱溶融して合金化し、ろう合金とすることにより蓋体１０をパッケージ３０に接合する合金化工程Ｓ４５とを有し、前述した第１実施形態の封止用蓋材の製造方法に合金化工程Ｓ４５を追加した構成とされる。また、図示は省略するが、パッケージ封止方法は、必要に応じて、第２実施形態及び第３実施形態の封止用蓋材の製造方法で説明した個片化工程及びめっき処理工程を有する。
【００６０】
第４実施形態のパッケージ封止方法の説明においては、封止用蓋材１１が形成されるまでの工程であるペースト塗布工程Ｓ４１、熱処理工程Ｓ４２、バインダー除去工程Ｓ４３、押圧工程Ｓ４４、及び個片化工程、めっき処理工程の説明は、第１実施形態から第３実施形態までの説明と同様の構成であることから、これらの工程の説明を省略し、蓋体１０の表面にろう接合材２２が設けられた封止用蓋材１１を用いて、パッケージ３０と蓋体１０との接合を行う合金化工程Ｓ４５についてのみ説明を行う。
【００６１】
［合金化工程］
パッケージ３０は、例えばセラミックス等からなり、蓋体１０との接合面に導電金属層として、例えば金めっき層が形成されている。
合金化工程Ｓ１５では、図９（ａ）に白抜き矢印で示すように、パッケージ３０の周縁部に、ろう接合材２２の平坦面２２ａを接触させるようにして封止用蓋材１１を重ね、図９（ｂ）に示すように所定の圧力を付加した状態で加熱することにより、ろう接合材２２を溶融して合金化した後、冷却固化して蓋体１０をパッケージ３０に接合する。この際、ろう接合材２２の平坦面２２ａにより、ろう接合材２２とパッケージ３０との間の密着性を安定して確保できるので、パッケージ３０と蓋体１０とを確実に気密封止できる。
【００６２】
ろう接合材２２の加熱方法としては、オーブンやベルト炉等を用いて、ろう接合材２２の融点以上の温度で処理する融着法（加熱封止法）、シーム溶接法（抵抗溶接法）、レーザ溶接法、電気ビーム溶接法、超音波溶接法等がある。
【００６３】
例えば、シーム溶接法では、図９（ｂ）に示すように、パッケージ３０にろう接合材２２を接触させるようにして封止用蓋材１１を重ね、蓋体１０の上からローラ電極９１を当接し、所定の圧力（例えば４００ｇ）を付加した状態で電流を流しながら、蓋体１０の周縁部に沿ってローラ電極９１を移動させる。ローラ電極９１の電流値に対応するジュール熱によって局所的にろう接合材２２を溶融させるのであり、電流値を適切に設定することにより、瞬時に高融点金属粉末の融点以上の温度に加熱して、ろう接合材２２を溶融させることができる。
【００６４】
ろう接合材２２は、高融点金属粉末の溶融により、低融点金属も含めて全体が溶融状態となり、含有されていた各金属による合金が形成されることで、封止が終了する。このように、合金化工程Ｓ４５では、ろう接合材２２を加熱溶融することで、ろう接合材２２の合金化とパッケージの封止とが同時に行われる。
例えば、Ａｇ、Ｃｕ、Ｓｎを含有するろう接合材においては、Ａｇ‐Ｃｕ‐Ｓｎ系ろう合金が形成されることにより、蓋体１０とパッケージ３０とが接合される。
【００６５】
なお、レーザ溶接法や電子ビーム溶接法では、図示は省略するが、パッケージ３０に封止用蓋材１１を重ねた状態で、パッケージ３０と蓋体１０との接合面（封止部）に対してレーザ又は電子ビームを照射することにより、ろう接合材２２を瞬時に加熱して溶融させることができる。
【００６６】
ところで、合金化工程Ｓ４５において、シーム溶接法やレーザ溶接法、電子ビーム溶接法等の、パッケージ３０と蓋体１０の封止部のみを局所的に高温状態にする加熱方法を用いる場合には、封止部の一部が順次局所的に加熱されていくことから、その加熱部分と加熱されていない部分とで熱衝撃や機械的な応力が発生する。この点、ろう接合材２２は、内部に空隙を有するポーラス構造とされているので、溶接時の熱衝撃や機械的な応力を緩和できる。このため、パッケージ３０と蓋体１０との間に形成されるろう合金の接合層や、パッケージ３０にクラックが生じることを防止できる。また、各種溶接法により蓋体１０の周縁部に沿ってろう接合材２２を加熱溶融する際に溶融部分が順次移動するので、ろう接合材２２の空隙内の空気は、溶融部分の移動に伴って外部に押し出され、パッケージ３０と蓋体１０とを確実に気密封止できる。
【００６７】
なお、前述したように、ろう接合材２２のポーラス構造による熱衝撃や機械的な応力の緩和効果は、ろう接合材２２の空隙率と関係する。そこで、合金化工程Ｓ４５における溶接条件に合わせた適切な熱衝撃や機械的な応力の緩和効果が得られるように、押圧工程Ｓ４４において、平坦面２２ａ形成時の押圧荷重を適宜調整し、押圧後のろう接合材２２の空隙率を調整しておく。
【００６８】
このようにして蓋体１０とパッケージ３０とを接合して封止する方法においては、蓋体１０にろう接合材２２を事前に形成するので、安定したろう接合材２２を蓋体１０の表面に容易に形成でき、封止用蓋材１１の取り扱い時にろう接合材２２が蓋体１０から脱落することがなく、取り扱いが容易である。また、前述したように、封止用ペースト２０は、印刷等の方法により、蓋体１０の表面に塗布することができ、所望の形状のろう接合材２２を容易に形成できる。そして、このろう接合材２２の形成作業は、低温での熱処理によって行うことができ、作業性がよい。また、合金化工程Ｓ４５において、蓋体１０をパッケージ３０に接合する際に、ろう接合材２２の合金化とパッケージ３０の封止とを同時に行うことができるので、効率的である。
【００６９】
なお、第４実施形態のパッケージ封止方法においては、ろう接合材２２の上面の全体に平坦面２２ａを形成したが、図１０に示す第５実施形態のパッケージ封止方法のように、ろう接合材２２の一部を押圧して平坦面２２ａを形成した封止用蓋材１２としてもよい。
【００７０】
この第５実施形態のパッケージ封止方法は、図８に示す第４実施形態のパッケージ封止方法と同様に、ペースト塗布工程Ｓ４１、熱処理工程Ｓ４２、バインダー除去工程Ｓ４３、押圧工程Ｓ４４、合金化工程Ｓ４５を経て行われるが、ペースト塗布工程Ｓ４１において、封止用ペースト２０を、蓋体１０の表面のパッケージ３０との封止予定部よりも広い範囲に塗布しておくことにより、熱処理工程Ｓ４２において、図１０（ａ）に示すように、蓋体１０とパッケージ３０との封止予定部よりも広い範囲にろう接合材２１を形成する。そして、押圧工程Ｓ４４において、図１０（ｂ）に示すように、ろう接合材２１の封止予定部に形成された部分を押圧して、封止予定部上に平坦面２２ａを形成したろう接合材２２とする。
【００７１】
このように、蓋体１０とパッケージ３０との封止予定部上にろう接合材２２の平坦面２２ａを形成しておくことで、それ以外の部分を平坦面２２ａよりも突出させた凸形状に形成できる。そして、ろう接合材２２に平坦面２２ａと凸形状との高低差を設けておくことにより、図１０（ｃ）に示すように、合金化工程Ｓ４５において蓋体１０とパッケージ３０とを重ねた際に、ろう接合材２２の凸形状により封止用蓋材１２がパッケージ３０上からずれて、蓋体１０とパッケージ３０との位置ずれが発生することを防止できる。したがって、蓋体１０とパッケージ３０とを正確に位置決めされた状態で接合できる。また、シーム溶接を用いた封止工程においては、通常、蓋体とパッケージとの位置ずれを防止するため、ろう接合材をパッケージに重ねた状態で蓋体とパッケージとを仮止めする仮止め工程を必要とするが、合金化工程Ｓ４５では仮止めが不要であり、工程を簡略化できる。
【００７２】
なお、本発明は、上記実施形態のものに限定されるものではなく、細部構成においては、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
【実施例】
【００７３】
以下、本発明の効果を確認するために行った実施例及び比較例について説明する。
表１に記載した実施例１〜３、比較例１〜３について、実験に用いたパッケージ及び封止用蓋材）のサンプルは各５００個である。パッケージは、平面サイズが３．２ｍｍ×２．５ｍｍ、厚み０．５ｍｍのセラミック（アルミナ製）で形成されたものを用い、金属めっき（メタライズ層）として、５μｍのＮｉめっき層の上に０．５μｍのＡｕめっき層を形成した。蓋体は、平面サイズが３．１ｍｍ×２．４ｍｍ、厚み０．１ｍｍのコバール製板材を用い、金属めっき（メタライズ層）として、５μｍのＮｉめっき層の上に０．１μｍのＡｕめっき層を形成した。
【００７４】
実施例１〜３と比較例１〜３の各封止用蓋材を形成する封止用ペーストは、表１に示す混合比率、平均粒径の各金属粉末を混合した原料粉末と、バインダーとを混合して作製した。表１中のＳＡＣ３０５は、Ｓｎ‐３質量％Ａｇ‐０．５質量％ＣｕのＳｎ‐Ａｇ‐Ｃｕはんだ合金である。そして、これらの封止用ペーストを各蓋体の表面に厚み４０μｍ、幅３００μｍで塗布した後、最高温度２４０℃の熱処理工程を施して、ろう接合材を形成して封止用蓋材を形成した。
なお、各金属粉末については、レーザ回折・散乱式粒度分布測定装置を用いて測定した粒径の、メジアン径（Ｄ５０）を平均粒径とした。
【００７５】
実施例１の封止用蓋材については、バインダー除去工程前に押圧工程を実施し、実施例２，３の封止用蓋材については、バインダー除去工程後に押圧工程を実施した。一方、比較例１〜３の封止用蓋材については、バインダー除去工程のみ実施し、押圧工程を実施しなかった。
押圧工程におけるろう接合材の押圧条件は、表１に示す押圧荷重とした。なお、成型金型（ダイとパンチ）の金型温度は、常温２５℃とした。また、押圧工程の前後におけるろう接合材の表面の最大高さ粗さＲｚを測定した。ろう接合材の表面の最大高さ粗さＲｚの測定は表面粗さ測定器（ミツトヨ社製）を用いて実施した。
【００７６】
そして、各蓋体（封止用蓋材）をパッケージに重ねて、４００ｇの圧力を付加した状態でシーム溶接を施し、気密封止を行った。
また、Ｈｅリークテストと液中バブルテストとによる気密封止試験を各５００個のサンプルについて実施し、濡れが生じた個数により気密不良率を調べて、封止性の評価を行った。封止性の評価は、Ｈｅリークテストと液中バブルテストの双方において気密不良率が２％未満であれば合格「○」とし、少なくとも一方のテストにおいて気密不良率が２％以上のものは不合格「×」とした。
これらの結果を表２に示す。
【００７７】
【表１】
2019016753.tif 000003
【００７８】
【表２】
2019016753.tif 000004
【００７９】
表１及び表２の結果からわかるように、ろう接合材の表面の最大高さ粗さＲｚを１０μｍ以下の平坦面で形成した実施例１，２，３については、気密不良率を２％未満にでき、気密封止性が良好であった。
【符号の説明】
【００８０】
１０  蓋体
１１，１２  封止用蓋材
１５  板材
２０  封止用ペースト
２１  ろう接合材（押圧前）
２２  ろう接合材（押圧後）
２２ａ  平坦面
３０  パッケージ
５１  ダイ
５２  パンチ
９１  ローラ電極
【図１】
2019016753.tif 000005
【図２】
2019016753.tif 000006
【図３】
2019016753.tif 000007
【図４】
2019016753.tif 000008
【図５】
2019016753.tif 000009
【図６】
2019016753.tif 000010
【図７】
2019016753.tif 000011
【図８】
2019016753.tif 000012
【図９】
2019016753.tif 000013
【図１０】
2019016753.tif 000014