(57)【要約】      （修正有）【課題】従来のゾル−ゲルプロセスによる前駆体を経る研磨粒子の製造法で行われている、アルファアルミナ種の使用を省略し、複雑性及び費用を改善できる研磨粒子の作製方法を提供する。【解決手段】前駆体粒子を火炎１３０に通過させて前駆体粒子を焼結された研磨粒子１４０に変換させる工程を含み、前駆体粒子がか焼された前駆体１１０で、５００マイクロメートル以下の平均粒径を有する。成形された研磨粒子は、約３マイクロメートル未満の最大寸法を有するアルファアルミナのアルファアルミナ結晶粒を含むセル微細構造を有し、５００マイクロメートル以下の平均粒径を有し、種粒子及びアルファアルミナ粒径調整剤を本質的に含まず、アルファアルミナが５パーセント以下の面積空隙率を有する。結合剤及び複数の焼結された研磨粒子を含む研磨物品も開示される。【選択図】図１
2019178061.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
焼結された研磨粒子を作製する方法であって、
前駆体粒子が前記焼結された研磨粒子に変換されるような条件下で、前駆体粒子を火炎に通過させることを含み、前記前駆体粒子がアルファアルミナのか焼された前駆体を含み、前記前駆体粒子が５００マイクロメートル以下の平均粒径を有する、方法。
【請求項２】
前記焼結された研磨粒子が、セル微細構造を有するアルファアルミナを含み、前記アルファアルミナが、１０，０００倍の倍率での断面による画像解析を使用して測定される際、５パーセント以下の面積空隙率を有する、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記前駆体粒子が、種粒子を本質的に含まない、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
前記前駆体粒子が、アルファアルミナ粒径調整剤を本質的に含まない、請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５】
前記前駆体粒子が、前記火炎の縦軸に実質的に沿った重力により、前記火炎を通って加速される、請求項１〜４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項６】
前記焼結された研磨粒子が、成形された研磨粒子を含む、請求項１〜５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項７】
前記前駆体粒子が、該前駆体粒子を成形するために使用される型穴に対応する形状を有する、請求項１〜６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項８】
前記セル微細構造が、アルファアルミナ結晶粒を含み、前記アルファアルミナ結晶粒が、約３マイクロメートル未満の最大寸法を有する、請求項２〜７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項９】
前記焼結された研磨粒子が、アルファアルミナから本質的になる、請求項１〜８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１０】
約３マイクロメートル未満の最大寸法を有するアルファアルミナのアルファアルミナ結晶粒を含むセル微細構造を有し、５００マイクロメートル以下の平均粒径を有し、種粒子及びアルファアルミナ粒径調整剤を本質的に含まない、焼結された研磨粒子。
【請求項１１】
前記アルファアルミナが、１０，０００倍の倍率での断面による画像解析を使用して測定される際、５パーセント以下の面積空隙率を有する、請求項１０に記載の焼結された研磨粒子。
【請求項１２】
前記焼結された研磨粒子が、成形された研磨粒子を含む、請求項１０又は１１に記載のアルファアルミナ研磨粒子。
【請求項１３】
前記焼結された研磨粒子の少なくとも一部分が、角錐台を含む、請求項１０〜１２のいずれか一項に記載のアルファアルミナ研磨粒子。
【請求項１４】
結合剤及び複数の研磨粒子を含み、前記焼結された研磨粒子の少なくとも一部分が、請求項１０〜１３のいずれか一項に記載のアルファアルミナ研磨粒子である、研磨物品。
【請求項１５】
結合研磨物品、不織研磨物品、又はコーティングされた研磨物品である、請求項１４に記載の研磨物品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、広義には、研磨粒子、並びにそれらを作製及び使用する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
焼結された研磨粒子及びそれらを含む研磨物品は、製品の製造において、多様な材料及び表面の研磨、仕上げ、又は研削に有用である。多様な既知の研磨粒子のうち、溶融された研磨粒子（例えば、溶融アルミナ、熱処理された溶融アルミナ、及び溶融アルミナジルコニアを含む）、並びに焼結されたセラミック研磨粒子（ゾル−ゲル由来の焼結されたセラミック研磨粒子を含む）が、研磨技術分野において広く使用されている。
【０００３】
アルファアルミナ研磨粒子は、研磨産業において使用される主要な部類の研磨粒子である。溶融アルファアルミナ研磨粒子は、典型的に、炉をアルミナ源（アルミニウム鉱石又はボーキサイト等）、並びにその他の所望の添加剤で充填し、材料をその融点を上回って加熱し、融解物を冷却して、固化された質量体を提供し、固化された質量体を粒子に破砕し、次いで、粒子をスクリーニング及び分級して、所望の研磨粒径分布を提供することによって、作製される。溶融アルファアルミナ研磨粒子及び溶融アルミナ−ジルコニア研磨粒子は、依然として、研磨用途（コーティングされた及び結合研磨製品を利用するものを含む）において広く使用されているが、１９８０年代中期頃以来の多くの研磨用途のための主要な研磨粒子は、ゾル−ゲル由来のアルファアルミナ粒子（焼結されたセラミックアルファアルミナ粒子とも称される）である。
【０００４】
ゾル−ゲル由来のアルファアルミナ研磨粒子は、追加された２次相の存在を伴う、又は伴わない、非常に微細なアルファアルミナ結晶（「アルファアルミナ結晶粒」としても既知である）で構成される微細構造を有し得る。ゾル−ゲル由来のアルミナ研磨剤は、従来、アルファアルミナ前駆体（典型的にはベーマイトであるが、必ずしもそうではない）の水性ゾル又はゲルを乾燥させて、ゲルの水成分を除去し、乾燥したゲルを研磨グリットのための所望のサイズの粒子に破壊し、任意に粒子を（典型的に約４００〜８００℃の温度で）か焼して、遷移アルミナ（例えば、ガンマアルミナ）を形成し、次いで、乾燥し、かつ任意にか焼した粒子を、それらをアルファアルミナ形態に変換させるのに十分に高い温度で焼結することによって、生成される。
【０００５】
ゾル−ゲルプロセスの一実施形態において、アルファアルミナ前駆体は、アルファアルミナ自体のものと同じ結晶構造、及びそれらに可能な限り近い格子パラメータを有する材料で「播種」される。「種」（核形成剤）は、可能な限り微細に分割された形態で添加され、ゾル又はゲル全体にわたって均一に分散される。それは、初めに添加されてもよいし、その場で形成されてもよい。種の機能は、種の不在下で必要とされるよりも低い温度で、アルファ形態への転換を、前駆体全体にわたって均一に起こすことである。この播種プロセスは、個々のアルファアルミナ結晶粒（つまり、高角粒界で隣接する結晶から分離される実質的に同じ結晶学的配向の領域）が、非常に均一のサイズであり、本質的に全てサブマイクロメートルの直径である、結晶構造を生成する。好適な種としては、アルファアルミナ自体、及びアルファ酸化鉄、亜酸化クロム、チタン酸ニッケル等の他の化合物、並びに変換がかかる種の不在下で通常発生する温度を下回る温度で、前駆体からアルファアルミナの生成を引き起こすために効果的であるように、アルファアルミナのものと十分に類似した格子パラメータを有する、他の化合物が挙げられる。
【０００６】
同様に、１つ以上のアルファアルミナ結晶粒径調整剤（例えば、スピネル形成金属酸化物）もまた、得られるアルファアルミナ研磨粒子におけるアルミナ結晶粒のサイズを制御するように、ゾル−ゲルに添加され得るか、又は乾燥したゾル−ゲル粒子若しくはか焼された粒子に含浸させ得る。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、種及び／又はアルファアルミナ結晶粒径調整剤の使用は、ゾル−ゲルプロセスに複雑性及び費用を付加する。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
一態様において、本開示は、焼結された研磨粒子を作製する方法を提供し、該方法は、
前駆体粒子が焼結された研磨粒子に変換されるような条件下で、前駆体粒子を火炎に通過させることを含み、前駆体粒子はアルファアルミナのか焼された前駆体を含み、前駆体粒子は５００マイクロメートル以下の平均粒径を有する。
【０００９】
別の態様において、本開示は、約３マイクロメートル未満の最大寸法を有するアルファアルミナのアルファアルミナ結晶粒を含むセル微細構造を有する、研磨粒子を提供し、焼結された研磨粒子は、５００マイクロメートル以下の平均粒径を有し、種粒子及びアルファアルミナ粒径調整剤を本質的に含まない。
【００１０】
本開示に従って作製されるアルファアルミナ研磨粒子は、研磨物品において有用である。したがって、別の態様において、本開示は、結合剤及び複数の研磨粒子を含む研磨物品を提供し、焼結された研磨粒子の少なくとも一部分は、本開示によるアルファアルミナ研磨粒子である。
【００１１】
有利にも、本開示に従う方法は、小さいアルファアルミナ結晶粒を有する高密度アルファアルミナ粒子を提供するために種粒子又はアルファアルミナ結晶粒径調整剤に依存することなく、ゾル−ゲルプロセスを介してアルファアルミナ研磨粒子を形成することへの経路を提供する。更に、本方法は通常、迅速である。
【００１２】
本明細書で使用される際、「か焼された」という用語は、融点未満の高温（例えば、６５０℃）まで十分な時間加熱して、吸着及び化学結合した（水和物として）水及び他の揮発性化合物を除去することを意味する。
【００１３】
本明細書で使用される際、「〜を本質的に含まない」という用語は、重量ベースで、多くても微量（例えば、０．１パーセント未満、０．０１パーセント未満、０．００１パーセント未満、若しくは更には０．０００１パーセント未満）を含有するか、又は完全に含まないことを意味する。
【００１４】
本明細書で使用される際、「成形された」という用語は、粒子に適用される際、粒子が、それを作製するために使用される方法によって与えられる非ランダムな形状を有することを意味し、機械的に破砕及び／又は粉砕された粒子を明示的に除外する。
【００１５】
本開示の特徴及び利点は、発明を実施するための形態、及び添付の特許請求の範囲を考慮することで更に深い理解が得られるであろう。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本開示による研磨粒子を作製する例示的な方法を示す、プロセスフロー図である。
【図２】本開示による研磨粒子を含むコーティングされた研磨物品の断片的な断面概略図である。
【図３】本開示による研磨粒子を含む結合研磨物品の斜視図である。
【図４】本開示による研磨粒子を含む不織研磨物品の拡大概略図である。
【図５】実施例１において生成される焼結された研磨粒子の走査型電子顕微鏡写真である。
【図６】比較実施例Ａにおいて生成される焼結された研磨粒子の走査型電子顕微鏡写真である。
【図７】実施例２において生成される焼結された研磨粒子の走査型電子顕微鏡写真である。
【図８】実施例３において生成される焼結された研磨粒子の走査型電子顕微鏡写真である。
【図９】実施例４において生成される焼結された研磨粒子の走査型電子顕微鏡写真である。
【図１０】実施例５において生成される焼結された研磨粒子の走査型電子顕微鏡写真である。
【図１１】実施例６において生成される焼結された研磨粒子の走査型電子顕微鏡写真である。
【図１２】実施例７において生成される焼結された研磨粒子の走査型電子顕微鏡写真である。
【図１３】比較実施例Ｂにおいて生成される焼結された研磨粒子の走査型電子顕微鏡写真である。
【図１４】実施例８の画像解析のために使用される標本の走査型電子顕微鏡写真である。
【図１５】実施例９の画像解析のために使用される標本の走査型電子顕微鏡写真である。
【００１７】
明細書及び図面において繰り返し使用される参照記号は、本開示の同じ又は類似の特徴又は要素を表すことを意図する。多くのその他の修正及び実施形態が、当業者によって考案され得ることを理解すべきであり、それは、本開示の原理の範囲及び趣旨の範囲内に含まれる。図面は、縮尺どおりに描かれていない場合がある。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
本開示の一実施形態において、アルファアルミナのか焼された前駆体を含む前駆体粒子は、それらが焼結された研磨粒子に変換されるような条件下で、火炎に通過される。ここで、図１の例示的なプロセス１００を参照すると、か焼された前駆体粒子１１０は、ノズル１２０を通って落下し、火炎１３０の中へと開口１７０を出て、そこで、か焼された前駆体粒子１１０の研磨粒子１４０への変換が起こる。焼結された研磨粒子１４０は、格納容器１６０の底部で収集される。火炎１３０は、燃料入口１３２及び酸素入口１３４によって供給される。アルゴンは、アルゴン入口１３６を通って導入され、ノズル１２０を通るか焼された前駆体粒子１１０の速度を加速するために使用される。
【００１９】
得られる研磨粒子は、焼結されたアルファアルミナ結晶粒から形成されるセル微細構造を有する。典型的に、アルファアルミナ結晶粒は、小さいサイズを有するが、これは、必要条件ではない。一部の実施形態において、セル微細構造は、約３マイクロメートル未満、約２．５マイクロメートル未満、更には約２マイクロメートル未満の最大寸法を有する、アルファアルミナ結晶粒を含む。
【００２０】
本開示の方法が、典型的に、必要条件ではないが約１秒以下の火炎接触時間を伴うとしても、得られる焼結された研磨粒子は、低い空隙率を有し得る。例えば、焼結された研磨粒子は、アルファアルミナを含むセル微細構造を有し得、アルファアルミナは、焼結された研磨粒子の断面による高倍率（例えば、１０，０００倍の倍率）での画像解析を使用して測定される際、５パーセント以下の面積空隙率（ａｒｅａｌ  ｐｏｒｏｓｉｔｙ）を有する。
【００２１】
例えば、焼結された研磨粒子は、４．５パーセント以下、４パーセント以下、３．５パーセント以下、３パーセント以下、２．５パーセント以下、１パーセント以下、０．５パーセント以下、又は更には０．１パーセント以下の面積空隙率を有し得る。同等の空隙率を伴うアルファアルミナ前駆体粒子からアルファアルミナ系粒子を形成する従来のプロセスは、典型的に、数十分〜数時間の範囲の加熱時間を伴うため、これは予想外であった。
【００２２】
面積空隙率は、例えば、Ｂｅｔｈｅｓｄａ，Ｍａｒｙｌａｎｄの米国国立衛生研究所（Ｕ．Ｓ．Ｎａｔｉｏｎａｌ  Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ  ｏｆ  Ｈｅａｌｔｈ）から入手可能なＩｍａｇｅＪソフトウェア等の従来の技術を使用して判定することができる。焼結された研磨粒子のランダムな断面は、後方散乱電子を使用して、高倍率（例えば、２，０００倍〜１０，０００倍の倍率）で、電界放射走査電子顕微鏡を使用して、独立して撮像される。比較的高い倍率のため、ランダムな領域を、研磨粒子の断面表面のそれぞれの上で選択した。その後、ＩｍａｇｅＪ画像解析ソフトウェアを使用して画像を解析した。データは、手で個々の露出した孔隙の面積を測定し、これらの個々の孔面積測定値を組み合わせて、画像あたりの孔隙の総面積を得、次いで、この値を総視野面積の面積で除算して、面積空隙率（即ち、面積ベースで判定される空隙率）を得ることによって得た。従来の統計方法（例えば、測定値及びサンプルの数に関する）を適用して、空隙率を確認することができる。
【００２３】
前駆体粒子は、アルファアルミナのか焼された前駆体を含む。か焼することができるアルファアルミナ前駆体の例としては、以下が挙げられる：遷移アルミナ（例えば、ベーマイト、ダイアスポア、ギブサイト、バイヤライト、ノルドストランダイト）、アルミニウム塩及び錯体、例えば、塩基性カルボン酸アルミニウム（例えば、一般式Ａｌ（ＯＨ）ｙ（カルボン酸塩）３−ｙの塩基性カルボン酸アルミニウム（式中、ｙが１〜２、好ましくは１〜１．５であり、カルボン酸塩対イオンが、ギ酸塩、酢酸塩、プロピオン酸塩、及びシュウ酸塩、又はこれらのカルボン酸塩の組み合わせからなる群から選択される）、アルミニウムホルモアセテート、及びアルミニウムニトロホルモアセテート）、塩基性硝酸アルミニウム、部分的に加水分解されたアルミニウムアルコキシド；並びにこれらの組み合わせ。塩基性カルボン酸アルミニウムは、米国特許第３，９５７，５９８号（Ｍｅｒｋｌ）に説明されるように、アルミニウム金属をカルボン酸の溶液中で消化させることによって調製することができる。塩基性硝酸アルミニウムもまた、米国特許第３，３４０，２０５号（Ｈａｙｅｓら）若しくは英国特許第１，１９３，２５８号（Ｆｌｅｔｃｈｅｒら）に説明されるように、アルミニウム金属を硝酸溶液中で消化させることによって、又は米国特許第２，１２７，５０４号（Ｄｅｒｒら）に説明されるように、硝酸アルミニウムの熱分解によって、調製することができる。これらの材料はまた、アルミニウム塩を塩基で部分的に中和することによって調製することができる。塩基性硝酸アルミニウムは、一般式Ａｌ（ＯＨＯＨ）ｚ（ＮＯ３）３−ｚ（式中、ｚは約０．５〜２．５である）を有する。
【００２４】
好適なベーマイトとしては、例えば、ＢＡＳＦ  Ｃｏｒｐ．，Ｆｌｏｒｈａｍ  Ｐａｒｋ，Ｎｅｗ  Ｊｅｒｓｅｙから商標名「ＨＩＱ」（例えば、「ＨＩＱ−９０１５」）の下で市販されているもの、並びにＳａｓｏｌ  Ｎｏｒｔｈ  Ａｍｅｒｉｃａ，Ｈｏｕｓｔｏｎ，Ｔｅｘａｓから商標名「ＤＩＳＰＥＲＡＬ」、「ＤＩＳＰＡＬ」、及び「ＣＡＴＡＰＡＬ  Ｄ」の下で市販されているものが挙げられる。これらのベーマイト又はアルミナ一水和物は、アルファ形態であり、ある場合には比較的少ない一水和物以外の水和相を含む（非常に少量の三水和物不純物が、一部の商業級のベーマイトにおいて存在し得るが、これは許容され得る）。それらは、水中での低い可溶性を有し、高い表面積（通常は少なくとも約１８０平方メートル／グラム）を有する。好ましいベーマイトは、約２０ナノメートル未満（より好ましくは１２ナノメートル未満）の平均結晶サイズを有する。この文脈において「結晶サイズ」は、１２０及び０３１のＸ線反射によって判定される。
【００２５】
前駆体粒子は、特に、それらが、ゾル若しくはゲルから形成されるか、又はスラリ内に含有される場合、水及び／又は有機溶媒を含有してもよい。望ましくは、揮発性成分（例えば、水及び／又は有機溶媒）の含有量は、火炎との接触時に前駆体粒子への損傷又はその破壊をもたらす、揮発性成分の爆発的揮発を回避するように、最小化される。好ましくは、前駆体粒子中のかかる揮発性成分の含有量は、前駆体粒子の約１０重量パーセント未満、約５重量パーセント未満、又は更には約１重量パーセント未満であるが、これは、必要条件ではない。
【００２６】
一部の実施形態において、前駆体粒子は、破砕された遷移アルミナ粒子を含む。一部の実施形態において、前駆体粒子は、例えば、上で説明されるようなアルファアルミナ前駆体を含む、ゾル−ゲル組成物から形成される。ゾル−ゲル組成物は、例えば、押出（長さ切断（ｃｕｔ  ｔｏ  ｌｅｎｇｔｈ））、解放可能なライナ上へのスクリーン印刷、又は型の穴の充填等のプロセスによって、粒子に形成されてもよい。これらのうち、後者が、通常好ましい。本明細書で使用される際、「ゾル−ゲル組成物」という用語は、ある期間にわたる加熱又は液体のうちの一部の除去の際に、固体粒子の３次元ネットワークを形成する、液体中の固体粒子のコロイド状分散物を指す。一部の例において、ゲル形成は、多価金属イオンの添加によって誘発され得る。
【００２７】
ゾル−ゲル組成物を伴う典型的なプロセス順序において、アルファアルミナ前駆体を含むゾル−ゲル組成物が提供される。
【００２８】
ゾル−ゲル組成物は、型穴の充填及び型表面の複製を可能にするように、ゾル−ゲル組成物の粘度を十分に低くするのに十分な量の液体であるが、型穴からの液体のその後の除去をひどく高価にするほどは多くない液体を含むべきである。一実施形態において、ゾル−ゲル組成物は、２〜９０重量パーセントのアルファアルミナ前駆体材料（例えば、酸化アルミニウム一水和物（ベーマイト））、及び少なくとも１０重量パーセント、５０〜７０重量パーセント、又は５０〜６０重量パーセントの水等の揮発性成分を含む。一部の実施形態において、ゾル−ゲル組成物は、３０〜５０重量パーセント、又は４０〜５０重量パーセントのアルファアルミナ前駆体材料を含有する。
【００２９】
より安定したヒドロゾル又はコロイド状ゾル−ゲル組成物を生成するように、解膠剤をゾル−ゲル組成物に添加することができる。好適な解膠剤は、酢酸、塩酸、ギ酸、及び硝酸等の一塩基酸又は酸化合物である。多塩基酸も使用することができるが、それらは、ゾル−ゲル組成物を迅速にゲル化し、ゾル−ゲル組成物の取り扱い又は追加的な構成要素をそれに導入することを困難にする可能性がある。一部のベーマイトの商業的供給源は、安定したゾル−ゲル組成物の形成を助ける（吸収されたギ酸又は硝酸などの）酸力価を含有する。
【００３０】
種粒子及び／又は結晶粒径調整剤は、任意に、ゾル−ゲル組成物に添加されてもよいが、有利なことに、それらは、小さいアルファアルミナ結晶粒径を達成するためには、通常は必要ではない。
【００３１】
任意のアルミナ粒径調整剤の例としては、Ｌｉ２Ｏ、Ｎａ２Ｏ、ＭｇＯ、ＳｉＯ２、ＣａＯ、ＳｒＯ、ＴｉＯ２、ＭｎＯ、Ｃｒ２Ｏ３、Ｆｅ２Ｏ３、ＣｏＯ、ＮｉＯ、ＺｎＯ、ＺｒＯ２、ＳｎＯ２、ＨｆＯ２、希土類酸化物（例えば、Ｌａ２Ｏ３、ＣｅＯ２、Ｐｒ２Ｏ３、Ｎｄ２Ｏ３、Ｓｍ２Ｏ３、Ｅｕ２Ｏ３、Ｇｄ２Ｏ３、Ｄｙ２Ｏ３、Ｅｒ２Ｏ３、Ｙｂ２Ｏ３、ＴｂＯ２、Ｙ２Ｏ３）、これらの組み合わせ、及びこれらの前駆体が挙げられる。一部の実施形態において、前駆体粒子、及び同様に派生された研磨粒子は、以下のアルミナ粒径調整剤のうちのいずれか又は全てを本質的に含まない：Ｌｉ２Ｏ、Ｎａ２Ｏ、ＭｇＯ、ＳｉＯ２、ＣａＯ、ＳｒＯ、ＴｉＯ２、ＭｎＯ、Ｃｒ２Ｏ３、Ｆｅ２Ｏ３、ＣｏＯ、ＮｉＯ、ＺｎＯ、ＺｒＯ２、ＳｎＯ２、ＨｆＯ２、希土類酸化物（例えば、Ｌａ２Ｏ３、ＣｅＯ２、Ｐｒ２Ｏ３、Ｎｄ２Ｏ３、Ｓｍ２Ｏ３、Ｅｕ２Ｏ３、Ｇｄ２Ｏ３、Ｄｙ２Ｏ３、Ｅｒ２Ｏ３、Ｙｂ２Ｏ３、ＴｂＯ２、Ｙ２Ｏ３）、これらの組み合わせ、及びこれらの前駆体。
【００３２】
アルファアルミナ前駆体は、アルファアルミナのものと同じ結晶構造、及びそれらに可能な限り近い格子パラメータを有する材料で「播種」されてもよい。「種」粒子は、可能な限り微細に分割された形態で添加され、ゾル又はゲル全体にわたって均一に分散される。種粒子は、最初に添加されてもよいし、又はその場で形成されてもよい。種粒子の機能は、種の不在下で必要とされるよりもずっと低い温度で、アルファ形態への転換を、アルファアルミナ前駆体全体にわたって均一に発生させることである。好適な種としては、アルファアルミナ自体、及びアルファ酸化鉄、亜酸化クロム、チタン酸ニッケル等の他の化合物、並びにかかる種の不在下で変換が通常発生する温度を下回る温度で、前駆体からアルファアルミナの生成を引き起こすのに効果的であるようにアルファアルミナのものと十分に類似する格子パラメータを有する複数の他の化合物が挙げられる。好適な種粒子の例としては、Ｔｉ２Ｏ３、ＭｇＯ・ＴｉＯ２、ＦｅＯ・ＴｉＯ２、ＮｉＯ・ＴｉＯ２、ＣｏＯ・ＴｉＯ２、ＭｎＯ・ＴｉＯ２、ＺｎＯ・ＴｉＯ２、Ｖ２Ｏ３、Ｇａ２Ｏ３、Ｒｈ２Ｏ３、アルファ−Ａｌ２Ｏ３、アルファ−Ｃｒ２Ｏ３、及びアルファ−Ｆｅ２Ｏ３粒子、好ましくは、約１０ｎｍ〜約１２０ナノメートルの平均粒径を有するが、他のサイズも使用され得る粒子が挙げられる。一部の実施形態において、前駆体粒子、及び同様に、派生された研磨粒子は、例えば、アルファ−Ａｌ２Ｏ３種粒子、アルファ−Ｃｒ２Ｏ３種粒子、又はアルファ−Ｆｅ２Ｏ３種粒子等の種粒子を本質的に含まない。
【００３３】
ゾル−ゲル組成物は、例えば、単純に酸化アルミニウム一水和物を解膠剤を含有する水と混合することによって、又は解膠剤が添加される酸化アルミニウム一水和物スラリを形成することによって等、任意の好適な手段によって形成することができる。気泡を形成する傾向又は混合中に空気が混入する傾向を低減するために、消泡剤及び／又は他の好適な化学物質を添加することができる。所望に応じて、湿潤剤、アルコール、及び／又は結合剤等の追加の化学物質を添加することができる。
【００３４】
次に、ゾル−ゲル組成物を乾燥又は破砕してもよく、又は成形された前駆体粒子が所望される場合は、１つ以上の型の穴を充填するように、ゾル−ゲル組成物を使用してもよい。型は、略平面の底表面、及び複数の型穴を有することができ、これは、生成ツール内にあってよい。生成ツールは、ベルト、シート、連続性のウェブ、輪転グラビアロール等のコーティングロール、コーティングロール上に取り付けられたスリーブ、又はダイであり得る。生成ツールは、高分子材料を含む。好適な高分子材料の例としては、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリ（エーテルスルホン）、ポリ（メチルメタクリレート）、ポリウレタン、ポリ塩化ビニル、ポリオレフィン、ポリスチレン、ポリプロピレン、ポリエチレン、前述の組み合わせ、及び熱硬化性材料等の熱可塑性物質が挙げられる。一実施形態において、このツールは、高分子又は熱可塑性材料から作製される。別の実施形態において、複数の穴の表面等の、乾燥中にゾル−ゲルに接触しているツールの表面は、高分子材料を含む一方、ツールのその他の部分は、他の材料から作製されてよい。好適なコーティングが、例として、その表面張力特性を変化させるように、金属ツールに適用されてよい。
【００３５】
高分子又は熱可塑性ツールは、金属マスタツールから複製することができる。マスタツールは、生成ツールに所望される逆のパターンを有する。マスタツールは、生成ツールと同じように作製することができる。一実施形態において、マスタツールは、金属、例えばニッケルから作製され、ダイヤモンドターニング加工される。高分子シート材料をマスタツールとともに加熱し、その結果、２つを一緒に押圧することにより、マスター金型パターンで高分子材料がエンボス加工される。高分子又は熱可塑性材料はまた、マスタツール上へ押出又は成型し、次いで押圧することもできる。熱可塑性材料を冷却して固化させ、生成ツールが製造される。熱可塑性生成ツールが利用される場合、熱可塑性生成ツールを歪めて寿命を制限する場合がある過度の熱を生成しないよう注意が必要である。望ましくは、生成ツール内の穴は、例えば、米国特許第８，１４２，５３１号（Ａｄｅｆｒｉｓら）に説明されるように、成形された前駆体粒子を生成ツールから容易に除去できるように、５〜１５度の抜き勾配を有する。生成ツール又はマスタツールの設計及び作製に関する更なる情報は、米国特許第５，１５２，９１７号（Ｐｉｅｐｅｒら）、第５，４３５，８１６号（Ｓｐｕｒｇｅｏｎら）、第５，６７２，０９７号（Ｈｏｏｐｍａｎら）、第５，９４６，９９１号（Ｈｏｏｐｍａｎら）、第５，９７５，９８７号（Ｈｏｏｐｍａｎら）、及び第６，１２９，５４０号（Ｈｏｏｐｍａｎら）に見ることができる。
【００３６】
例示的な好適な穴形状としては、三角形、円形、長方形、正方形、六角形、星形、又はこれらの組み合わせが挙げられ、全ては、実質的に均一の深さ寸法を有する。深さ寸法は、上表面から底表面の最も低い点までの垂直距離に等しい。例示的な好適な穴形状としては、円錐台及び角錐台（例えば、三面、四面、五面、又は六面の角錐台）が挙げられる。所与の穴の深さは、均一であってもよいし、その長さ及び／又は幅に沿って変化してもよい。所与の型（例えば、マスタツール又は生成ツール）の穴は、同じ形状であってもよいし、異なる形状であってもよい。
【００３７】
型内の穴は、任意の好適な技術によって、ゾル−ゲル組成物で少なくとも部分的に（好ましくは完全に）充填されてもよい。一部の実施形態において、ナイフロールコーター又は真空スロットダイコーターを使用することができる。所望に応じて、型からの粒子の除去を助けるために、離型化合物を使用することができる。典型的な離型剤としては、例えば、ピーナッツオイル又は鉱油、魚油のような油、シリコーン、ポリテトラフルオロエチレン、ステアリン酸亜鉛、及びグラファイトが挙げられる。
【００３８】
一実施形態において、型の上表面は、ゾル−ゲル組成物でコーティングされる。ゾル−ゲル組成物は、上表面へポンプ圧送することができる。次に、ゾル−ゲル組成物を型の穴の中に完全に押し入れるために、スクレーパ又はならし棒が使用される。穴に入らないゾル−ゲル組成物の残りの部分は、型の上表面から除去し、再利用することができる。
【００３９】
次に、ゾル−ゲル組成物の揮発性成分を、少なくとも部分的に除去して、ゾル−ゲル組成物を乾燥させ、乾燥させ成形された前駆体粒子を形成する。望ましくは、揮発性成分は、速い蒸発速度で除去される。一部の実施形態において、蒸発による揮発性成分の除去は、この揮発性成分の沸点を上回る温度で起こる。乾燥温度の上限は、型が作製される材料に依存することが多い。
【００４０】
乾燥させ成形された前駆体粒子は、型から粒子を除去するために重力、振動、超音波振動、真空、又は加圧空気のプロセスを、単独で又は組み合わせて型に対して用いることによって、穴から除去することができる。所望に応じて、乾燥させ成形された前駆体粒子は、型の外側で更に乾燥させることができる。典型的に、前駆体の成形された研磨粒子は、５０〜１６０℃の温度で１０〜４８０分間乾燥される。
【００４１】
任意に、しかしながら好ましくは、乾燥させ成形された前駆体粒子は、結合した水を除去し、取り扱い上の耐久性を増大させるように、５００〜８００℃の温度で、十分な時間（例えば、数時間）か焼される。これは、か焼され成形された前駆体粒子をもたらす。
【００４２】
アルファアルミナ前駆体材料を含むゾル−ゲル組成物（それらを作製し、それらを好適な（例えば、成形された又は破砕された）前駆体粒子に変換するための方法を含む）に関する更なる詳細は、例えば、米国特許第４，３１４，８２７号（Ｌｅｉｔｈｅｉｓｅｒら）、第４，６２３，３６４号（Ｃｏｔｔｒｉｎｇｅｒら）、第４，７４４，８０２号（Ｓｃｈｗａｂｅｌ）、第４，７７０，６７１号（Ｍｏｎｒｏｅら）、第４，８８１，９５１号（Ｗｏｏｄら）、第５，０１１，５０８号（Ｗａｌｄら）、第５，０９０，９６８号（Ｐｅｌｌｏｗ）、第５，２０１，９１６号（Ｂｅｒｇら）、第５，２２７，１０４号（Ｂａｕｅｒ）、第５，３６６，５２３号（Ｒｏｗｅｎｈｏｒｓｔら）、第５，５４７，４７９号（Ｃｏｎｗｅｌｌら）、第５，４９８，２６９号（Ｌａｒｍｉｅ）、第５，５５１，９６３号（Ｌａｒｍｉｅ）、第５，７２５，１６２号（Ｇａｒｇら）、第５，７７６，２１４号（Ｗｏｏｄ）、第８，１４２，５３１号（Ａｄｅｆｒｉｓら）、及び第８，１４２，８９１号（Ｃｕｌｌｅｒら）に見ることができる。
【００４３】
一部の実施形態において、ゾル−ゲル組成物を乾燥及び破砕して、前駆体粒子を形成してもよい一方、他の実施形態では、前駆体粒子は、本明細書において上で述べられる方法のうちの１つに従って形成される成形された前駆体粒子である。
【００４４】
前駆体粒子は、一般的に、迅速な加熱が粒子全体にわたって生じ、かつ前駆体粒子の内部のいかなる水分も、得られる研磨粒子への損傷なしに迅速に除去することができるように、十分に小さくあるべきである。したがって、前駆体粒子及び／又は得られる研磨粒子は、一般的に、２２０マイクロメートルの篩の公称目開きを有する試験篩を通過するように十分に小さくあるべきである。当然のことながら、より微細な粒子もまた使用され得、例えば、前駆体粒子は、７０（２１２マイクロメートルの篩の公称目開き）、８０（１８０マイクロメートルの篩の公称目開き）、１００（１５０マイクロメートルの篩の公称目開き）、１２０（１２５マイクロメートルの篩の公称目開き）、１４０（１０６マイクロメートルの篩の公称目開き）、１７０（９０マイクロメートルの篩の公称目開き）、２００（７５マイクロメートルの篩の公称目開き）、２３０（６３マイクロメートルの篩の公称目開き）、２７０（５３マイクロメートルの篩の公称目開き）、３２５（４５マイクロメートルの篩の公称目開き）、４００（３８マイクロメートルの篩の公称目開き）、又は更には５００（２５マイクロメートルの篩の公称目開き）の米国メッシュサイズを有する試験篩を通過するように十分に小さくあり得る。本明細書で使用される際、「試験篩」という用語は、「Ｓｔａｎｄａｒｄ  Ｓｐｅｃｉｆｉｃａｔｉｏｎ  ｆｏｒ  Ｗｏｖｅｎ  Ｗｉｒｅ  Ｔｅｓｔ  Ｓｉｅｖｅ  Ｃｌｏｔｈ  ａｎｄ  Ｔｅｓｔ  Ｓｉｅｖｅｓ」（２０１０年１１月）と題するＡＳＴＭ  Ｔｅｓｔ  Ｍｅｔｈｏｄ  Ｅ１１−０９ε１に準拠するワイヤメッシュ試験篩を指す。
【００４５】
前駆体粒子は、次に、アルファアルミナ前駆体の少なくとも一部分をアルファアルミナに変換する機能を果たす火炎を通過する。一部の実施形態において、アルファアルミナ前駆体の少なくとも７０重量パーセント、少なくとも８０重量パーセント、少なくとも９０重量パーセント、少なくとも９５重量パーセント、少なくとも９９重量パーセント、少なくとも９９．５重量パーセント、又は更には１００重量パーセントが、それを火炎に通過させることによって、アルファアルミナに変換される。所望に応じて、前駆体粒子は、アルファアルミナに変換される割合を更に増加させるように、複数回火炎に通過させてもよい。
【００４６】
本開示を実践するために好適である種々の装置が考案されている。一部の実施形態において、前駆体粒子は、その縦軸に沿って管を通って火炎の中へ落下される（即ち、それらは、重力送りされる）。前駆体粒子が火炎を通って落ちるにつれて、それらは加熱され、アルファアルミナ前駆体材料は、アルファアルミナに変換される。この方法を実践するために好適な装置としては、図１〜６、及び米国特許出願公開第２００５／０１３２６５５  Ａ１号（Ａｎｄｅｒｓｏｎら）の明細書に示されるような、７０米国メッシュスクリーン（開口サイズ２１２マイクロメートル）である底部においてキャニスタ（直径８ｃｍ）を有する粉末フィーダが挙げられ、この場合、スクリーンは、ステンレス鋼（Ｗ．Ｓ．Ｔｙｌｅｒ  Ｉｎｃ．，Ｍｅｎｔｏｒ，Ｏｈｉｏから入手可能）から作製される。使用中、前駆体粒子は、キャニスタの中に充填され、回転ブラシを使用してスクリーンの開口を通って押し込められる。火炎は、Ｂｅｔｈｌｅｈｅｍ  Ａｐｐａｒａｔｕｓ  Ｃｏ．，Ｈｅｌｌｅｒｔｏｗｎ，Ｐｅｎｎｓｙｌｖａｎｉａから得られるＢｅｔｈｌｅｈｅｍベンチバーナＰＭ２Ｄ  Ｍｏｄｅｌ  Ｂによって提供される。バーナは、前駆体粒子が火炎の中に導入される、中央供給ポート（内径０．４７５ｃｍ（３／１６インチ））を有する。バーナに関する水素及び酸素の流速は、最適な温度に対して調節することができ、これは通常、使用される特定の前駆体粒子とともに変化し得る。火炎が水に当たる角度はおよそ９０°であり、バーナから水表面までの火炎の長さは、およそ３８センチメートル（ｃｍ）である。不活性気体を前駆体粒子と混合して、それらを火炎を通して推進させてもよい。
【００４７】
火炎温度は、好ましくは、アルファアルミナの溶解を最小化しつつ、前駆体粒子の変換、及び得られる研磨粒子の高密度化を最大化する（これは必要条件ではないが）ように選択される。これは、例えば、粒径、及び火炎を通る通過時間等の種々のパラメータに、必然的に依存する。代表的な火炎温度は、１４００〜２７００℃、好ましくは１６００〜２２００℃の範囲であるが、他の温度もまた使用することができる。
【００４８】
前駆体粒子は、好ましくは、実質的に火炎の縦軸に沿って、火炎を通過するが、他の形態もまた可能である。例えば、前駆体粒子は、直交配向（即ち、火炎の幅を横断する）で、火炎を通って移動し得る。
【００４９】
一度火炎を通過すると、前駆体粒子は、焼結された研磨粒子に変換され、格納容器の底部で収集される。
【００５０】
所望に応じて、焼結された研磨粒子は、例えば、オーブンでのその後の加熱によって、更に焼結されてもよい。
【００５１】
あるいは、前駆体粒子がより小さくなるにつれて、それらは溶解し研磨用途には望ましくない回転楕円体粒子を形成する傾向があり得る。このような例において、火炎のサイズ及び温度、並びに前駆体粒子の火炎との接触時間は、有用な焼結条件が確立されるまで低減されるべきである。正確な条件は、前駆体粒子のサイズ、形状、及び組成、並びに装置設計に依存して必然的に変化するが、当業者の能力内である。
【００５２】
前駆体粒子は、重力によって火炎を通じて加速され得る一方、火炎噴霧器装置の一般的な様態と同様に、例えば、圧縮気体によって、それらを推進することもまた可能であるが、前駆体粒子が、質量体において溶解及び／又はともに溶融しないように、加熱温度及び滞留時間の使用には注意するべきである。
【００５３】
このように形成された研磨粒子は、焼結されたアルファアルミナ結晶粒を含むセル微細構造を有する、アルファアルミナを含む。アルファアルミナ結晶粒は、約３マイクロメートル未満の最大寸法を有する。一部の実施形態において、アルファアルミナ結晶粒は、約２．５マイクロメートル未満、又は更には約２マイクロメートル未満の最大寸法を有する。
【００５４】
一部の実施形態において、焼結された研磨粒子は、少なくとも５０重量パーセント、少なくとも５５重量パーセント、少なくとも６０重量パーセント、少なくとも６５重量パーセント、少なくとも７０重量パーセント、少なくとも７５重量パーセント、少なくとも８０重量パーセント、少なくとも８５重量パーセント、少なくとも９０重量パーセント、少なくとも９５重量パーセント、少なくとも９９重量パーセント、少なくとも９９．５重量パーセント、又は更には少なくとも９９．９重量パーセントのアルファアルミナを含む。好ましくは、焼結された研磨粒子は、アルファアルミナから本質的になり、つまり、それらは、同じ寸法のアルファアルミナ粒子に対して５パーセント、４パーセント、３パーセント、２パーセント超、又は更には１パーセント超の焼結された研磨粒子の硬度を低下させるのに十分な量の化学的不純物を含まない。
【００５５】
一部の実施形態において、焼結された研磨粒子は、少なくとも９５（少なくとも９６、少なくとも９７、少なくとも９７．５、少なくとも９８、９８．５、少なくとも９９、又は更には少なくとも９９．５）パーセントの理論密度のアルファアルミナである、見掛け密度を有する。
【００５６】
有利なことに、本開示による方法は、適切な温度において、焼結された研磨粒子中で発生する溶解の量を最小化する。これは、前駆体粒子の形状が、得られる研磨粒子において少なくとも実質的に保持され得ることを意味する。このため、前駆体粒子における鋭利な縁部及び／又は点は、対応する鋭利な縁部及び／又は点をもたらし得る。本明細書で使用される際、「鋭利な」という用語は、不明瞭な溶解された球状の特徴とは対照的に、はっきりした形を有することを意味する。例示的な研磨粒子の形状としては、三角柱、円柱、長方柱、正四角柱、六角柱、星形状の柱、円錐台、及び角錐台（例えば、三面、四面、五面、又は六面角錐台）が挙げられる。
【００５７】
本開示により作製される研磨粒子は、研磨物品の中に組み込むことができるか、又は遊離した形態で使用することができる。研磨粒子は、通常は使用前に、所与の粒径分布に分級される。かかる分布は、典型的に、粗粒から細粒までの、粒径の範囲を有する。研磨の技術分野では、この範囲は、「粗粒」画分、「対照」画分、及び「細粒」画分と称される場合がある。研磨産業公認の分級基準に従って分級された研磨粒子は、各公称等級に対する粒径分布を数量的限界内で指定している。かかる産業に認められた分級基準（即ち、研磨産業指定の公称等級）としては、アメリカ規格協会（ＡＮＳＩ）規格、研磨製品の欧州生産者連盟（ＦＥＰＡ）規格、及び日本工業規格（ＪＩＳ）の規格として知られているものが挙げられる。
【００５８】
例示的なＡＮＳＩ級記号（即ち、指定公称等級）としては、ＡＮＳＩ  ８０、ＡＮＳＩ  ９０、ＡＮＳＩ  １００、ＡＮＳＩ  １２０、ＡＮＳＩ  １５０、ＡＮＳＩ  １８０、ＡＮＳＩ  ２２０、ＡＮＳＩ  ２４０、ＡＮＳＩ  ２８０、ＡＮＳＩ  ３２０、ＡＮＳＩ  ３６０、ＡＮＳＩ  ４００、及びＡＮＳＩ  ６００が挙げられる。例示的なＦＥＰＡ等級記号としては、Ｐ８０、Ｐ１００、Ｐ１２０、Ｐ１５０、Ｐ１８０、Ｐ２２０、Ｐ３２０、Ｐ４００、Ｐ５００、Ｐ６００、Ｐ８００、Ｐ１０００、及びＰ１２００が挙げられる。例示的なＪＩＳ等級記号としては、ＪＩＳ８０、ＪＩＳ１００、ＪＩＳ１５０、ＪＩＳ１８０、ＪＩＳ２２０、ＪＩＳ２４０、ＪＩＳ２８０、ＪＩＳ３２０、ＪＩＳ３６０、ＪＩＳ４００、ＪＩＳ６００、ＪＩＳ８００、ＪＩＳ１０００、ＪＩＳ１５００、ＪＩＳ２５００、ＪＩＳ４０００、ＪＩＳ６０００、ＪＩＳ８０００、及びＪＩＳ１０，０００が挙げられる。
【００５９】
あるいは、焼結された研磨粒子は、ＡＳＴＭ  Ｅ−１１「Ｓｔａｎｄａｒｄ  Ｓｐｅｃｉｆｉｃａｔｉｏｎ  ｆｏｒ  Ｗｉｒｅ  Ｃｌｏｔｈ  ａｎｄ  Ｓｉｅｖｅｓ  ｆｏｒ  Ｔｅｓｔｉｎｇ  Ｐｕｒｐｏｓｅｓ」に適合するＵ．Ｓ．Ａ．Ｓｔａｎｄａｒｄ  Ｔｅｓｔ  Ｓｉｅｖｅｓを使用して、公称のスクリーン等級に分級することができる。ＡＳＴＭ  Ｅ−１１は、指定の粒径に従って材料を分類するために、フレームに取り付けた織布ワイヤクロスを媒体として使用する試験篩の設計及び構築の必要条件を禁止（ｐｒｏｓｃｒｉｂｅｓ）している。典型的な記号は、−８０＋１００として表すことができ、これは、焼結された研磨粒子が、８０番の試験篩を通過し、１００番の試験篩上に留まることを意味する。本開示の種々の実施形態において、焼結された研磨粒子は、以下を含む公称のスクリーニングされた等級を有することができる：−７０＋８０、−８０＋１００、
−１００＋１２０、−１２０＋１４０、−１４０＋１７０、−１７０＋２００、−２００＋２３０、−２３０＋２７０、−２７０＋３２５、−３２５＋４００、
−４００＋４５０、−４５０＋５００、又は−５００＋６３５。
【００６０】
本開示による研磨粒子は、所望に応じて、他の研磨粒子と組み合わせて使用することができる。
【００６１】
本開示による研磨粒子は、遊離した携帯若しくはスラリにおいて使用されてもよく、及び／又は研磨製品に組み込まれてもよい（例えば、結合研磨剤、コーティングされた研磨剤、及び不織研磨剤）。特定の研磨用途に使用される研磨粒子を選択する際に使用される基準には、典型的に、研磨寿命、切削率、基材表面仕上げ、粉砕効率、及び製品費用が含まれる。
【００６２】
コーティングされた研磨物品は、一般的に、裏当て、研磨粒子、及び焼結された研磨粒子を裏当て上へ保持するための少なくとも１つの結合剤を含む。裏当ては、例えば、布、高分子フィルム、繊維、不織ウェブ、紙、これらの組み合わせ、及びこれらの処理されたものを含む、任意の好適な材料であり得る。好適な結合剤としては、例えば、無機又は有機結合剤（熱硬化性樹脂及び放射線硬化性樹脂を含む）が挙げられる。焼結された研磨粒子は、コーティングされた研磨物品の１つの層又は２つの層内に存在することができる。
【００６３】
コーティングされた研磨物品の実施例が、図２に描写されている。図２を参照すると、コーティングされた研磨物品１は、裏当て（基材）２、及び研磨層３を有する。研磨層３は、メイクコート５及びサイズコート６によって裏当て２の主表面に固定される、本開示４に従って作製される溶融された多結晶セラミック研磨粒子を含む。一部の例において、スーパーサイズコート（図示せず）が使用される。
【００６４】
結合研磨物品は、典型的に、有機金属又はガラス化された結合剤によってともに保持される研磨粒子の成形された質量体を含む。かかる成形された質量体は、例えば、研削ホイール又は切断ホイール等のホイールの形態であり得る。研削ホイールの直径は、典型的に、約１ｃｍ〜１メートル超であり、切断ホイールの直径は、約１ｃｍ〜８０ｃｍ超（より典型的には、３ｃｍ〜約５０ｃｍ）である。切断ホイールの厚さは、典型的に約０．５ｍｍ〜約５ｃｍ、より典型的には約０．５ｍｍ〜約２ｃｍである。成形された質量体はまた、例えば、ホーニング砥石、セグメント、軸付砥石、円盤（例えば、二重円盤研削器）、又はその他の従来の結合研磨形状の形状であり得る。結合研磨物品は、典型的に、結合研磨物品の総体積に基づいて、約３〜５０体積パーセントの結合材料、約３０〜９０体積パーセントの研磨粒子（又は研磨粒子ブレンド）、最大５０体積パーセントの添加剤（研削助剤を含む）、及び最大７０体積パーセントの孔を含む。
【００６５】
例示的な研削ホイールが、図３に示される。ここで、図３を参照すると、研削ホイール１０が描写されており、ホイールに成形され、ハブ１２上に取り付けられる、本開示１１に従って作製される溶融された多結晶セラミック研磨粒子を含む。
【００６６】
不織研磨物品は、典型的に、構造全体にわたって分布され、有機結合剤によってその中に接着して結合される、本開示に従って作製される溶融された多結晶セラミック研磨粒子を有する、開放空隙率の高いポリマーフィラメント構造を含む。フィラメントの例としては、ポリエステル繊維、ポリアミド繊維、及びポリアラミド繊維が挙げられる。例示的な不織研磨物品が、図４に示される。図４を参照すると、典型的な不織研磨物品の約１００倍に拡大した概略図が示されており、本開示に従って作製される溶融された多結晶セラミック研磨粒子１５２が結合剤１５４によって接着される、基材としての繊維マット１５０を含む。
【００６７】
有用な研磨ブラシとしては、裏当てと一体の複数の毛を有するものが挙げられる（例えば、米国特許第５，４２７，５９５号（Ｐｉｈｌら）、第５，４４３，９０６号（Ｐｉｈｌら）、第５，６７９，０６７号（Ｊｏｈｎｓｏｎら）、及び第５，９０３，９５１号（Ｉｏｎｔａら）を参照されたい）。望ましくは、かかるブラシは、ポリマーと研磨粒子との混合物を射出成形することによって作製される。
【００６８】
研磨物品を作製するための好適な有機結合剤は、熱硬化性有機ポリマーを含む。好適な熱硬化性有機ポリマーの例としては、フェノール樹脂、ユリアホルムアルデヒド樹脂、メラミンホルムアルデヒド樹脂、ウレタン樹脂、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂、ペンダントα，β−不飽和カルボニル基を有するアミノプラスト樹脂、エポキシ樹脂、アクリレート化ウレタン、アクリレート化エポキシ、及びこれらの組み合わせが挙げられる。結合剤及び／又は研磨物品はまた、繊維、滑剤、湿潤剤、チキソトロピー材料、界面活性剤、顔料、染料、静電気防止剤（例えば、カーボンブラック、酸化バナジウム、及び／又はグラファイト）、結合剤（例えば、シラン、チタン酸塩、及び／又はジルコアルミネート）、可塑剤、懸濁化剤等の添加剤を含み得る。これらの任意の添加剤の量は、所望の特性を提供するように選択される。結合剤は、焼結された研磨粒子及び／又は充填剤への接着を改善することができる。結合剤の化学物質は、熱硬化し得るか、放射線硬化し得るか、又はこれらの組み合わせであり得る。結合剤の化学物質に関する追加の詳細は、米国特許第４，５８８，４１９号（Ｃａｕｌら）、第４，７５１，１３８号（Ｔｕｍｅｙら）、及び第５，４３６，０６３号（Ｆｏｌｌｅｔｔら）、において見ることができる。
【００６９】
ガラス化された結合研磨剤に関してより具体的には、非晶質構造を呈し典型的に硬質であるガラス質結合材料が、当該技術分野において周知である。一部の例において、ガラス質結合材料は、結晶相を含む。本開示に従って作製される結合されガラス化された研磨物品は、ホイール（切断ホイールを含む）、ホーニング砥石、軸付砥石、又はその他の従来の結合研磨形状の形状であり得る。一部の実施形態において、本開示に従って作製されるガラス化され結合研磨物品は、研削ホイールの形態である。
【００７０】
ガラス質結合材料を形成するために使用される金属酸化物の例としては、シリカ、ケイ酸塩、アルミナ、ソーダ、カルシア、ポタシア（ｐｏｔａｓｓｉａ）、チタニア、酸化鉄、酸化亜鉛、酸化リチウム、マグネシア、ボリア、ケイ酸アルミニウム、ホウケイ酸ガラス、リチウムケイ酸アルミニウム、これらの組み合わせ等が挙げられる。典型的に、ガラス質結合材料は、１０〜１００パーセントのガラスフリットを含む組成物から形成することができるが、より典型的には、この組成物は、２０〜８０パーセントのガラスフリット、又は３０〜７０パーセントのガラスフリットを含む。ガラス質結合材料の残りの部分は、非フリット材料であり得る。あるいは、ガラス質の結合剤は、非フリット含有組成物に由来してもよい。ガラス質結合材料は、典型的に、約７００〜約１５００℃の範囲、通常は約８００〜約１３００℃の範囲、時折約９００〜約１２００℃の範囲、又は更には約９５０〜約１１００℃の範囲内の温度で成熟される。結合剤が成熟される実際の温度は、例えば、特定の結合化学物質に依存する。
【００７１】
一部の実施形態において、ガラス化された結合材料は、シリカ、アルミナ（望ましくは、少なくとも１０重量パーセントのアルミナ）、及びボリア（望ましくは、少なくとも１０重量パーセントのボリア）を含むものを含む。ほとんどの例において、ガラス化された結合材料は、アルカリ金属酸化物（複数可）（例えば、Ｎａ２Ｏ及びＫ２Ｏ）（一部の例においては、少なくとも１０重量パーセントのアルカリ金属酸化物（複数可））を更に含む。
【００７２】
結合剤材料はまた、典型的に粒子状材料の形態の充填剤又は研削助剤を含有し得る。典型的に、粒子状材料は、無機材料である。本開示に有用な充填剤の例としては、金属炭酸塩（例えば、炭酸カルシウム（例えば、チョーク、カルサイト、泥灰土、トラバーチン、大理石、及び石灰石）、炭酸カルシウムマグネシウム、炭酸ナトリウム、炭酸マグネシウム）、シリカ（例えば、石英、ガラスビーズ、ガラス泡、及びガラス繊維）、ケイ酸塩（例えば、タルク、粘土（モンモリロナイト）長石、雲母、ケイ酸カルシウム、メタケイ酸カルシウム、アルミノケイ酸ナトリウム、ケイ酸ナトリウム）、金属硫酸塩（例えば、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、硫酸ナトリウム、硫酸ナトリウムアルミニウム、硫酸アルミニウム）、石膏、バーミキュライト、木粉、アルミニウム三水和物、カーボンブラック、金属酸化物（例えば、酸化カルシウム（石灰）、酸化アルミニウム、二酸化チタン）、及び金属亜硫酸塩（例えば、亜硫酸カルシウム）が挙げられる。
【００７３】
一般的に、研削助剤の添加は、研磨物品の有用寿命を増加させる。研削助剤は、研磨の化学的及び物理的プロセスに著しい影響を及ぼし、改善された性能をもたらす材料である。理論に束縛されることを望まないが、研削助剤（複数可）は、（ａ）焼結された研磨粒子と研磨されているワークピースとの間の摩擦を減少させるか、（ｂ）焼結された研磨粒子が「キャッピングする」ことを防止する（即ち、金属粒子が焼結された研磨粒子の上部に溶接されることを防止する）、若しくは研磨粒子がキャッピングする傾向を少なくとも低減させるか、（ｃ）焼結された研磨粒子とワークピースとの間の界面温度を減少させるか、又は（ｄ）研削力を減少させると考えられる。
【００７４】
研削助剤は、多様な異なる材料を包含し、無機系であっても有機系であってもよい。研磨助剤の化学物質群の例としては、ワックス、有機ハロゲン化物化合物、ハロゲン化物塩、並びに金属及びその合金が挙げられる。有機ハロゲン化合物は、典型的に、研磨中に分解し、ハロゲン酸、又はガス状のハロゲン化合物を放出する。かかる材料の例としては、テトラクロロナフタレン、ペンタクロロナフタレンのような塩素化ワックス、及びポリ塩化ビニルが挙げられる。ハロゲン塩の例としては、塩化ナトリウム、カリウムクリオライト、ナトリウムクリオライト、アンモニウムクリオライト、テトラフルオロホウ酸カリウム、テトラフルオロホウ酸ナトリウム、フッ化ケイ素、塩化カリウム、塩化マグネシウムが挙げられる。金属の例としては、スズ、鉛、ビスマス、コバルト、アンチモン、カドミウム、及び鉄チタンが挙げられる。他の各種研磨助剤としては、イオウ、有機イオウ化合物、グラファイト、及び金属硫化物が挙げられる。異なる研削助剤の組み合わせを使用することもまた、本開示の範囲内であり、一部の例において、これは、相乗効果をもたらし得る。
【００７５】
研削助剤は、コーティングされた研磨物品及び結合研磨物品において、特に有用であり得る。コーティングされた研磨物品において、研削助剤は、焼結された研磨粒子の表面上に適用される、スーパーサイズコートにおいて、通常使用される。しかしながら、時折、研削助剤は、サイズコートに添加される。典型的に、コーティングされた研磨物品に組み込まれる研削助剤の量は、約５０〜３００ｇ／ｍ２（望ましくは、約８０〜１６０ｇ／ｍ２）である。ガラス化された結合研磨物品の研削助剤は、通常、物品の孔の中に含浸される。
【００７６】
研磨物品は、本開示に従って作製される１００パーセント溶融された多結晶セラミック研磨粒子、又は他の研磨粒子及び／若しくは希釈粒子とのかかる研磨粒子のブレンドを含有することができる。しかしながら、研磨物品における焼結された研磨粒子の少なくとも約２重量パーセント、望ましくは少なくとも約５重量パーセント、及びより望ましくは約３０〜１００重量パーセントは、本開示に従って作製される溶融された多結晶セラミック研磨粒子であるべきである。一部の例において、本開示に従って作製される焼結された研磨粒子は、５〜７５重量パーセント、約２５〜７５重量パーセント、約４０〜６０重量パーセント、又は約５０〜５０重量パーセント（即ち、重量で等しい量）の比率で、別の研磨粒子及び／又は希釈粒子とブレンドされてもよい。好適な従来の研磨粒子の例としては、溶融された酸化アルミニウム（白色溶融アルミナ、熱処理された酸化アルミニウム、及び茶色酸化アルミニウムを含む）、炭化ケイ素、炭化ホウ素、炭化チタン、ダイアモンド、立方晶窒化ホウ素、ガーネット、溶融アルミナ−ジルコニア、及びゾル−ゲル由来の研磨粒子、並びにこれらの組み合わせが挙げられる。ゾル−ゲル由来の研磨粒子は、播種されてもよいし、又は播種されなくてもよい。同様に、ゾル−ゲル由来の研磨粒子は、ランダムに成形されてもよいし、又はロッド若しくは三角形等の、それらと関連付けられる形状を有してもよい。ゾルゲル研磨粒子の例としては、米国特許第４，３１４，８２７号（Ｌｅｉｔｈｅｉｓｅｒら）、第４，５１８，３９７号（Ｌｅｉｔｈｅｉｓｅｒら）、第４，６２３，３６４号（Ｃｏｔｔｒｉｎｇｅｒら）、第４，７４４，８０２号（Ｓｃｈｗａｂｅｌ）、第４，７７０，６７１号（Ｍｏｎｒｏｅら）、第４，８８１，９５１号（Ｗｏｏｄら）、第５，０１１，５０８号（Ｗａｌｄら）、第５，０９０，９６８号（Ｐｅｌｌｏｗ）、第５，１３９，９７８号（Ｗｏｏｄ）、第５，２０１，９１６号（Ｂｅｒｇら）、第５，２２７，１０４号（Ｂａｕｅｒ）、第５，３６６，５２３号（Ｒｏｗｅｎｈｏｒｓｔら）、第５，４２９，６４７号（Ｌａｒｍｉｅ）、第５，４９８，２６９号（Ｌａｒｍｉｅ）、及び第５，５５１，９６３号（Ｌａｒｍｉｅ）に説明されるものが挙げられる。原材料源としてアルミナ粉末を使用することによって作製される、焼結されたアルミナ研磨粒子に関する追加の詳細もまた、例えば、米国特許第５，２５９，１４７号（Ｆａｌｚ）、第５，５９３，４６７号（Ｍｏｎｒｏｅ）、及び第５，６６５，１２７号（Ｍｏｌｔｇｅｎ）において見出すことができる。溶融された研磨粒子に関する追加の詳細は、例えば、米国特許第１，１６１，６２０号（Ｃｏｕｌｔｅｒ）、第１，１９２，７０９号（Ｔｏｎｅ）、第１，２４７，３３７号（Ｓａｕｎｄｅｒｓら）、第１，２６８，５３３号（Ａｌｌｅｎ）、第２，４２４，６４５号（Ｂａｕｍａｎｎら）、第３，８９１，４０８号（Ｒｏｗｓｅら）、第３，７８１，１７２号（Ｐｅｔｔら）、第３，８９３，８２６号（Ｑｕｉｎａｎら）、第４，１２６，４２９号（Ｗａｔｓｏｎ）、第４，４５７，７６７号（Ｐｏｏｎら）、第５，０２３，２１２号（Ｄｕｂｏｔｓら）、第５，１４３，５２２号（Ｇｉｂｓｏｎら）、及び第５，３３６，２８０号（Ｄｕｂｏｔｓら）において見出すことができる。一部の例において、研磨粒子のブレンドは、１００パーセントのいずれかのタイプの研磨粒子を含む研磨物品と比較して、改善された研削性能を呈する、研磨物品をもたらし得る。研磨粒子のブレンドがある場合、そのブレンドを形成する研磨粒子タイプは、同じサイズのものであってよい。あるいは、研磨粒子タイプは、異なる粒径のものであってもよい。例えば、より大きいサイズの研磨粒子は、本開示に従って作製される溶融された多結晶セラミック研磨粒子であり得、その場合、より小さいサイズの粒子は、別の研磨粒子タイプである。逆に、例えば、より小さいサイズの研磨粒子は、本開示に従って作製される溶融された多結晶セラミック研磨粒子であり得、その場合、より大きいサイズの粒子は、別の研磨粒子タイプである。
【００７７】
好適な希釈粒子の例としては、大理石、石膏、フリント、シリカ、酸化鉄、ケイ酸アルミニウム、ガラス（ガラス泡及びガラスビーズを含む）、アルミナ泡、アルミナビーズ、並びに希釈凝集体が挙げられる。
【００７８】
本開示による溶融された多結晶セラミック研磨粒子はまた、研磨凝集体中に、又はそれと組み合わせることができる。研磨凝集体粒子は、典型的に、複数の研磨粒子、結合剤、及び任意の添加剤を含む。結合剤は、有機及び／又は無機であってよい。研磨凝集体は、ランダムな形状であってもよいし、又はそれらと関連付けられた既定の形状を有してもよい。形状は、ブロック、円筒、角錐、コイン、正方形等であってよい。研磨凝集体粒子は、典型的に、約１００〜約５０００マイクロメートル、典型的に約２５０〜約２５００マイクロメートルの範囲の粒径を有する。研磨凝集体粒子に関する追加の詳細は、例えば、米国特許第４，３１１，４８９号（Ｋｒｅｓｓｎｅｒ）、第４，６５２，２７５号（Ｂｌｏｅｃｈｅｒら）、第４，７９９，９３９号（Ｂｌｏｅｃｈｅら）、第５，５４９，９６２号（Ｈｏｌｍｅｓら）、及び第５，９７５，９８８号（Ｃｈｒｉｓｔｉａｎｓｏｎ）に見ることができる。
【００７９】
焼結された研磨粒子は、研磨物品中に均一に分布されてもよいし、又は研磨物品の選択された領域若しくは部分において濃縮されてもよい。例えば、コーティングされた研磨剤には、２つの研磨粒子層があってよい。第１の層は、本開示に従って作製される、溶融された多結晶セラミック研磨粒子以外の研磨粒子を含み、第２の（最も外側の）層は、本開示に従って作製される、溶融された多結晶セラミック研磨粒子を含む。結合研磨剤と同様に、研削ホイールの２つの別個のセクションがあってもよい。最も外側のセクションは、本開示に従って作製される研磨粒子を含んでよいが、最も内側のセクションは、含まない。あるいは、本開示に従って作製される、溶融された多結晶セラミック研磨粒子は、結合研磨物品全体にわたって均一に分布されてもよい。コーティングされた研磨物品に関する更なる詳細は、例えば、米国特許第４，７３４，１０４号（Ｂｒｏｂｅｒｇ）、第４，７３７，１６３号（Ｌａｒｋｅｙ）、第５，２０３，８８４号（Ｂｕｃｈａｎａｎら）、第５，１５２，９１７号（Ｐｉｅｐｅｒら）、第５，３７８，２５１号（Ｃｕｌｌｅら）、第５，４１７，７２６号（Ｓｔｏｕｔら）、第５，４３６，０６３号（Ｆｏｌｌｅｔｔら）、第５，４９６，３８６号（Ｂｒｏｂｅｒｇら）、第５，６０９，７０６号（Ｂｅｎｅｄｉｃｔら）、第５，５２０，７１１号（Ｈｅｌｍｉｎ）、第５，９５４，８４４号（Ｌａｗら）、第５，９６１，６７４号（Ｇａｇｌｉａｒｄｉら）、及び第５，９７５，９８８号（Ｃｈｒｉｓｔｉａｎｓｏｎ）において見ることができる。結合研磨物品に関する更なる詳細は、例えば、米国特許第４，５４３，１０７号（Ｒｕｅ）、第４，７４１，７４３号（Ｎａｒａｙａｎａｎら）、第４，８００，６８５号（Ｈａｙｎｅｓら）、第４，８９８，５９７号（Ｈａｙら）、第４，９９７，４６１号（Ｍａｒｋｈｏｆｆ−Ｍａｔｈｅｎｙら）、第５，０３７，４５３号（Ｎａｒａｙａｎａｎら）、第５，１１０，３３２号（Ｎａｒａｙａｎａｎら）、及び第５，８６３，３０８号（Ｑｉら）において見ることができる。ガラス質の結合研磨剤に関する更なる詳細は、例えば、米国特許第４，５４３，１０７号（Ｒｕｅ）、第４，８９８，５９７号（Ｈａｙら）、第４，９９７，４６１号（Ｍａｒｋｈｏｆｆ−Ｍａｔｈｅｎｙら）、第５，０９４，６７２号（Ｇｉｌｅｓ  Ｊｒ．ら）、第５，１１８，３２６号（Ｓｈｅｌｄｏｎら）、第５，１３１，９２６号（Ｓｈｅｌｄｏｎら）、第５，２０３，８８６号（Ｓｈｅｌｄｏｎら）、第５，２８２，８７５号（Ｗｏｏｄら）、第５，７３８，６９６号（Ｗｕら）、及び米国特許第５，８６３，３０８号（Ｑｉ）において見ることができる。不織研磨物品に関する更なる詳細は、例えば、米国特許第２，９５８，５９３号（Ｈｏｏｖｅｒら）において見ることができる。
【００８０】
本開示は、表面を研磨する方法を更に提供する。該方法は、本開示による少なくとも１つの研磨粒子を、ワークピースの表面と接触させることと、焼結された研磨粒子又は接触した表面のうちの少なくとも１つを移動させて、その表面の少なくとも一部分を研磨粒子で研磨することと、を含む。本開示により作製される研磨粒子で研磨するための方法は、スナッギング（即ち、高圧高除去率研削）から研磨（例えば、コーティングされた研磨ベルトでの医療インプラントの研磨）に及び、後者は、典型的に、より微細な等級の研磨粒子で行われる。焼結された研磨粒子はまた、ガラス化された結合されたホイールを伴う研削カムシャフト等の精密研磨用途において使用されてもよい。特定の研磨用途のために使用される焼結された研磨粒子のサイズは、当業者には明らかとなるであろう。
【００８１】
本開示による研磨粒子での研磨は、乾燥で行われても湿潤で行われてもよい。湿潤研磨に関しては、液体は、薄いミスト〜完全な浸水の形態で導入され得る。一般的に使用される液体の例としては、水、水溶性油、有機滑剤、及びエマルションが挙げられる。液体は、研磨と関連付けられる熱を低減する機能を果たし得、及び／又は滑剤として作用し得る。液体は、殺菌剤、消泡剤等の微量の添加剤を含有してもよい。
【００８２】
本開示に従って作製される研磨粒子は、例えば、アルミニウム金属、炭素鋼、軟鋼、工具鋼、ステンレス鋼、硬化鋼、チタン、ガラス、セラミック、木材、木材様材料（例えば、合板及びパーティクルボード）、塗料、塗装表面、有機コーティング表面等のワークピースを研磨するのに有用であり得る。研磨中に印加される力は、典型的に、約１〜約１００キログラムの範囲である。
【００８３】
本開示の選択された実施形態
第１の実施形態において、本開示は、焼結された研磨粒子を作製する方法を提供し、該方法は、
前駆体粒子が焼結された研磨粒子に変換されるような条件下で、前駆体粒子を火炎に通過させることを含み、前駆体粒子はアルファアルミナの前駆体を含み、前駆体粒子は５００マイクロメートル以下の平均粒径を有する。
【００８４】
第２の実施形態において、本開示は、第１の実施形態による方法を提供し、焼結された研磨粒子は、セル微細構造を有するアルファアルミナを含み、アルファアルミナは、１０，０００倍の倍率での断面による画像解析を使用して測定される際、５パーセント以下の面積空隙率を有する。
【００８５】
第３の実施形態において、本開示は、第１又は第２の実施形態による方法を提供し、前駆体粒子は、種粒子を本質的に含まない。
【００８６】
第４の実施形態において、本開示は、第１〜第３の実施形態のうちのいずれか１つによる方法を提供し、前駆体粒子は、アルファアルミナ粒径調整剤を本質的に含まない。
【００８７】
第５の実施形態において、本開示は、第１〜第４の実施形態のうちのいずれか１つによる方法を提供し、前駆体粒子は、火炎の縦軸に実質的に沿った重力により、火炎を通って加速される。
【００８８】
第６の実施形態において、本開示は、第１〜第５の実施形態のうちのいずれか１つによる方法を提供し、焼結された研磨粒子は、成形された研磨粒子を含む。
【００８９】
第７の実施形態において、本開示は、第１〜第６の実施形態のうちのいずれか１つによる方法を提供し、前駆体粒子は、それを成形するために使用される型穴に対応する形状を有する。
【００９０】
第８の実施形態において、本開示は、第２〜第７の実施形態のうちのいずれか１つによる方法を提供し、セル微細構造は、アルファアルミナ結晶粒を含み、アルファアルミナ結晶粒は、約３マイクロメートル未満の最大寸法を有する。
【００９１】
第９の実施形態において、本開示は、第１〜第８の実施形態のうちのいずれか１つによる方法を提供し、焼結された研磨粒子は、アルファアルミナから本質的になる。
【００９２】
第１０の実施形態において、本開示は、約３マイクロメートル未満の最大寸法を有するアルファアルミナのアルファアルミナ結晶粒を含むセル微細構造を有する、焼結された研磨粒子を提供し、焼結された研磨粒子は、５００マイクロメートル以下の平均粒径を有し、種粒子及びアルファアルミナ粒径調整剤を本質的に含まない。
【００９３】
第１１の実施形態において、本開示は、第１０の実施形態による焼結された研磨粒子を提供し、アルファアルミナは、１０，０００倍の倍率での断面による画像解析を使用して測定される際、５パーセント以下の面積空隙率を有する。
【００９４】
第１２の実施形態において、本開示は、第１０又は第１１の実施形態による焼結された研磨粒子を提供し、焼結された研磨粒子は、成形された研磨粒子を含む。
【００９５】
第１３の実施形態において、本開示は、第１０〜第１２の実施形態のうちのいずれか１つによる焼結された研磨粒子を提供し、焼結された研磨粒子の少なくとも一部分は、角錐台を含む。
【００９６】
第１４の実施形態において、本開示は、結合剤及び複数の研磨粒子を含む研磨物品を提供し、焼結された研磨粒子の少なくとも一部分は、第１０〜第１３の実施形態のうちのいずれか１つによる焼結された研磨粒子である。
【００９７】
第１５の実施形態において、本開示は、第１４の実施形態による研磨物品を提供するが、研磨物品は、結合研磨物品、不織研磨物品、又はコーティングされた研磨物品である。
【００９８】
本開示の目的及び利点は、以下の非限定的な実施例によって更に例解されるが、これらの実施例に記載されるその具体的な材料及び量、並びにその他の条件及び詳細は、本開示を不当に限定するものとして解釈されるべきではない。
【実施例】
【００９９】
別途記載のない限り、実施例及び本明細書の残りの部分における全ての部、割合、及び比率等は、重量による。
【０１００】
以下の実施例の項では、Ｘ線回折解析を使用して、示される場合にアルファ−アルミナの存在を判定した。
【０１０１】
成形されたか焼されたベーマイト粒子の調製
ベーマイトゾル−ゲルのサンプルは、以下のレシピを使用して作製した：Ｓａｓｏｌ  Ｎｏｒｔｈ  Ａｍｅｒｉｃａ，Ｉｎｃ．，Ｈｏｕｓｔｏｎ，ＴｅｘａｓからＤＩＳＰＥＲＡＬとして入手可能な酸化アルミニウム一水和物粉末（１６００部）を、水（２４００部）及び７０重量パーセントの硝酸水溶液（７２部）を含有する溶液を１１分間高剪断混合によって分散させた。得られたゾル−ゲルを、コーティングの前に少なくとも１時間エージングした。ゾル−ゲルを、１００マイクロメートルの側部及び２５マイクロメートルの深さの寸法を伴う、等辺三角の成形された型穴を有する、ポピプロピレン生成ツールの中に押し入れた。ゾル−ゲルは、生成ツールの開口部が完全に充填されるように、パテナイフを使用して穴に押し入れた。穴を充填させる前に、離型剤である、１重量パーセントのメタノール中のピーナツ油を使用して、約０．５ｍｇ／ｉｎ２（０．０８ｍｇ／ｃｍ２）のピーナツ油で生成ツールをコーティングした。余分なメタノールは、生成ツールのシートを４５℃で５分間、対流式オーブン内に設置することによって除去した。ゾル−ゲルコーティングされた生成ツールを、４５℃の対流式オーブン内に少なくとも４５分間入れて、乾燥させた。乾燥し成形されたゾル−ゲル粒子は、それに超音波ホーンを通過させることによって、生成ツールから取り出し、次いで、およそ６５０℃でか焼して、成形されたか焼されたベーマイト粒子をもたらした。
【０１０２】
（実施例１）
成形されたか焼されたベーマイト粒子の調製（上記）に従って調製した成形されたか焼されたベーマイト粒子を、１４０＋２００メッシュ（即ち、１０６マイクロメートルの開口サイズ〜７５マイクロメートルの開口サイズの試験篩で収集される画分）を保持するように、試験篩を使用して分級した。得られたスクリーニングされた粒子を、振動フィーダを使用して、か焼された粒子を加熱する水素／酸素／アルゴン（それぞれ１８／１５／０の比率で）トーチ火炎を供給するじょうごの中へゆっくりと（約０．５グラム／分）供給し、それらを、得られる焼結された研磨粒子を効果的にクエンチする１９リットル（５ガロン）の長方形の金属容器（４１センチメートル（ｃｍ）×５３ｃｍ×高さ１８ｃｍ）に直接移した。トーチは、Ｂｅｔｈｌｅｈｅｍ  Ａｐｐａｒａｔｕｓ  Ｃｏ．，Ｈｅｌｌｅｒｔｏｗｎ，Ｐｅｎｎｓｙｌｖａｎｉａから得られるＢｅｔｈｌｅｈｅｍベンチバーナＰＭ２Ｄ  Ｍｏｄｅｌ  Ｂであった。トーチは、中央供給ポート（内径３／１６インチ（０．４７５ｃｍ））を有し、そこを通って、供給粒子が、その縦軸に沿ってアルゴンガスとの混合物として、火炎の中へ垂直に下方に導入された。火炎が金属容器に当たる角度は、およそ９０°であり、バーナから容器表面までの火炎の長さは、およそ３８センチメートル（ｃｍ）であった。得られた成形され焼結された研磨粒子を、解析のために収集した。
【０１０３】
得られた焼結された粒子を収集し、サンプルを取り付け及び研磨した。驚くべきことに、図５に示される、得られた観察された微細構造は、高密度化され、およそ１０マイクロメートルのサイズの非蠕虫状セルを有していた。セル間の境界は、割れていた。
【０１０４】
比較実施例Ａ
成形されたか焼されたベーマイト粒子を、トーチ火炎に導入される前に、１２００℃のボックスキルン中で１時間加熱したことを除き、実施例１を繰り返した。この燃焼条件を使用して、成形されたか焼されたベーマイト粒子は、最小の高密度化を伴って、アルファアルミナに完全に変換された。その後、この材料を、火炎燃焼手順を使用して燃焼した。得られた燃焼した粒子を収集し、サンプルを取り付け及び研磨した。得られた材料の微細構造には、図６に示されるように、完全に蠕虫状の特徴があった。粒子のセルには、空隙率の特徴があったが、セル境界に沿って割れが無く、実施例１で観察されたものとは完全に反対であった。
【０１０５】
（実施例２〜７）
気体の混合物を表１に報告されるように調節したことを除き、実施例１を繰り返した。火炎が金属容器に当たる角度は、およそ９０°であり、バーナから容器表面までの火炎の長さ（燃焼後の高温気体の尾を含む）は、およそ７０センチメートル（ｃｍ）であった。得られた成形され焼結された研磨粒子を、解析のために収集した。火炎を出る粒子の温度を測定するための光学的パイロメータ。実施例２〜７に対する代表的な微細構造は、それぞれ図７〜１２に示されている。
【０１０６】
比較実施例Ｂ
成形されたか焼されたベーマイト粒子を、１４００℃のボックスキルン中で２０分間燃焼し、それにより、それらをアルファアルミナに変換したことを除き、比較実施例Ｂを実施例２と同じように調製した。比較実施例Ｂの代表的な微細構造を、図１３に示す。
【０１０７】
（実施例８）
トーチが、１６部の水素、１６部の酸素、及び２部のアルゴンからなる気体混合物を使用したことを除き、実施例１を繰り返した。これは、Ｘ線回析解析によって判定される際に、アルファアルミナ粒を成功裏に生成した最も低い温度の火炎を生成したガス流混合物である。成形されたアルファアルミナ研磨粒のサンプルを、取り付け用樹脂（Ａｌｌｉｅｄ  Ｈｉｇｈ  Ｔｅｃｈ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ，Ｒａｎｃｈｏ  Ｄｏｍｉｎｇｕｅｚ，Ｃａｌｉｆｏｒｎｉａから入手可能なＴｒａｎｓｐａｒｅｎｔ  Ｔｈｅｒｍｏｐｌａｓｔｉｃ  Ｐｏｗｄｅｒ  １６５〜１０００５）と混合し、１０，０００倍の倍率の走査電子顕微鏡法（ＳＥＭ）を使用した後方散乱電子撮像によって、燃焼された粒の断面を評価するために、光学的に平滑な表面になるまでダイアモンドスラリを使用して研磨した。
【０１０８】
（実施例９）
使用されたトーチ条件が、１６部の水素、１６部の酸素、及び３部のアルゴンからなる気体混合物を使用するトーチを介して燃焼したことを除き、実施例８を繰り返した。実施例８の空隙率を、実施例８よりも低い火炎温度で燃焼され、かつ実施例８よりも有意により多孔性であった実施例９に対して比較した。２つの実施例の写真を、図１４及び１５にそれぞれ示す。
【０１０９】
図１４及び１５において、暗い点は孔を示し、暗い亀裂は割れを示す。サンプルにおける空隙率の値は、Ｂｅｔｈｅｓｄａ，ＭａｒｙｌａｎｄのＵ．Ｓ．Ｎａｔｉｏｎａｌ  Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ  ｏｆ  Ｈｅａｌｔｈから無料ソフトウェアとして入手可能なＩｍａｇｅＪソフトウェアを使用して測定した。各サンプルの空隙率は、そのソフトウェアを使用して評価し、燃焼された研磨粒子の顕微鏡写真の面積の２．８パーセント、及び不完全な燃焼された粒の顕微鏡写真の面積の１２．０パーセントであると測定された。これは、ベーマイト由来のアルファアルミナの高密度化が、調整剤又は種を使用せずに達成できることを実証する。
【０１１０】
【表１】
2019178061.tif 000003
＊  火炎を出る粒子からの不十分な光学的放出
＊＊  「ｎａ」は、該当せずを意味する。
＊＊＊  粒子の光学的検査は、アルファ−アルミナに変換された粒子がほとんどなかったことを示した。
【０１１１】
どのように粒子が火炎を通り抜けるかの固有の性質のために、実施例で観察される微細構造には顕著なばらつきがあった。重ねて、各実施例は、測定されるよりもずっと高い温度を経験することを示す多数の球状粒子を含有していた。しかしながら、観察された燃焼で得られた球状粒子の割合は、測定された温度が低くなるにつれて、小さくなった。
【０１１２】
本開示に対する他の修正及び変形は、本開示の趣旨及び範囲から逸脱することなく当業者によって実施され得るが、本開示は、添付の特許請求の範囲に更に具体的に記載されている。種々の実施形態の態様は、種々の実施形態の他の態様と全体的に若しくは部分的に相互交換され得る又は組み合わされ得ることを理解されたい。特許証のための上記の出願において引用された参考文献、特許、又は特許出願はいずれも、一貫した形でその全体が参照することにより本明細書に組み込まれる。組み込まれた参考文献の一部と本出願の一部との間に不一致又は矛盾がある場合、前述の説明の情報が優先されるものとする。前述の説明は、特許請求する開示内容を当業者が実施することを可能にするためのものであり、本開示の範囲を限定するものとして解釈されるべきではなく、本開示の範囲は特許請求の範囲及びそのすべての等価物によって定義される。
【図１】
2019178061.tif 000004
【図２】
2019178061.tif 000005
【図３】
2019178061.tif 000006
【図４】
2019178061.tif 000007
【図５】
2019178061.tif 000008
【図６】
2019178061.tif 000009
【図７】
2019178061.tif 000010
【図８】
2019178061.tif 000011
【図９】
2019178061.tif 000012
【図１０】
2019178061.tif 000013
【図１１】
2019178061.tif 000014
【図１２】
2019178061.tif 000015
【図１３】
2019178061.tif 000016
【図１４】
2019178061.tif 000017
【図１５】
2019178061.tif 000018
【手続補正書】
【提出日】令和1年5月17日(2019.5.17)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
焼結された研磨粒子を作製する方法であって、
前駆体粒子を火炎に通過させて前駆体粒子を前記焼結された研磨粒子に変換させることを含み、前記前駆体粒子がアルファアルミナのか焼された前駆体を含み、前記前駆体粒子が５００マイクロメートル以下の平均粒径を有する、方法。
【請求項２】
前記焼結された研磨粒子が、セル微細構造を有するアルファアルミナを含み、前記アルファアルミナが、１０，０００倍の倍率での断面による画像解析を使用して測定される際、５パーセント以下の面積空隙率を有する、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記前駆体粒子が、種粒子を本質的に含まない、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
前記前駆体粒子が、アルファアルミナ粒径調整剤を本質的に含まない、請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５】
前記前駆体粒子が、前記火炎の縦軸に実質的に沿った重力により、前記火炎を通って落下する、請求項１〜４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項６】
前記焼結された研磨粒子が、成形された研磨粒子を含む、請求項１〜５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項７】
前記前駆体粒子が、該前駆体粒子を成形するために使用される型穴に対応する形状を有する、請求項１〜６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項８】
前記セル微細構造が、アルファアルミナ結晶粒を含み、前記アルファアルミナ結晶粒が、約３マイクロメートル未満の最大寸法を有する、請求項２〜７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項９】
前記焼結された研磨粒子が、アルファアルミナから本質的になる、請求項１〜８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１０】
成形された研磨粒子であって、約３マイクロメートル未満の最大寸法を有するアルファアルミナのアルファアルミナ結晶粒を含むセル微細構造を有し、５００マイクロメートル以下の平均粒径を有し、種粒子及びアルファアルミナ粒径調整剤を本質的に含まず、
前記アルファアルミナが、１０，０００倍の倍率での断面による画像解析を使用して測定される際、５パーセント以下の面積空隙率を有する、焼結された研磨粒子。
【請求項１１】
成形された研磨粒子であって、約３マイクロメートル未満の最大寸法を有するアルファアルミナのアルファアルミナ結晶粒を含むセル微細構造を有し、５００マイクロメートル以下の平均粒径を有し、種粒子及びアルファアルミナ粒径調整剤を本質的に含まない、焼結された研磨粒子であって、前記焼結された研磨粒子の少なくとも一部分が、角錐台を含む、アルファアルミナ研磨粒子。
【請求項１２】
成形された研磨粒子であって、約３マイクロメートル未満の最大寸法を有するアルファアルミナのアルファアルミナ結晶粒を含むセル微細構造を有し、５００マイクロメートル以下の平均粒径を有し、種粒子及びアルファアルミナ粒径調整剤を本質的に含まない、焼結された研磨粒子と、結合剤とを含む、研磨物品。
【請求項１３】
結合研磨物品、不織研磨物品、又はコーティングされた研磨物品である、請求項１２に記載の研磨物品。
【外国語明細書】
2019178061000001.pdf