(57)【要約】【課題】  シリカガラスの結晶化を抑制しつつ当該シリカガラスにドープされるアルカリ金属化合物またはアルカリ土類金属化合物の濃度偏差を低減し得るシリカガラスへのドープ方法、当該ドープ方法を用いる光ファイバ用母材の製造方法、及び、当該光ファイバ用母材を用いる光ファイバの製造方法を提供することを目的とする。【解決手段】  シリカガラス管２０の内周面２０ｓとシリカガラス管２０に挿入された第一のシリカガラスロッド２５の外周面２５ｓとの隙間２８において、シリカガラス管２０の内周面２０ｓの一部と第一のシリカガラスロッド２５の外周面２５ｓの一部とにアルカリ金属化合物またはアルカリ土類金属化合物の融液３０Ｌを接触させるアルカリドープ工程Ｐ３を備え、アルカリドープ工程Ｐ３において、当該融液３０Ｌがシリカガラス管２０の内周面２０ｓ及び第一のシリカガラスロッド２５の外周面２５ｓと接触する位置を移動させる。【選択図】    図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリカガラス管及び前記シリカガラス管の内径より小さな外径を有する第一のシリカガラスロッドを準備する準備工程と、
前記シリカガラス管に前記第一のシリカガラスロッドを挿入する挿入工程と、
前記シリカガラス管の内周面と前記第一のシリカガラスロッドの外周面との隙間において、前記シリカガラス管の内周面の一部と前記第一のシリカガラスロッドの外周面の一部とにアルカリ金属化合物またはアルカリ土類金属化合物の融液を接触させ、前記融液を構成する化合物を前記シリカガラス管及び前記第一のシリカガラスロッドにドープするアルカリドープ工程と、
前記アルカリドープ工程の後、前記シリカガラス管を加熱して縮径させて前記シリカガラス管と前記第一のシリカガラスロッドとを一体化して中実化し、第二のシリカガラスロッドを作製する中実化工程と、
前記第二のシリカガラスロッドの外周面上にシリカガラス層を形成する外付け層形成工程と、
を備え、
前記アルカリドープ工程において、前記シリカガラス管の内周面と前記融液との接触位置、及び、前記第一のシリカガラスロッドの外周面と前記融液との接触位置を、前記シリカガラス管及び前記第一のシリカガラスロッドの周方向及び長手方向に沿って移動させる
ことを特徴とする光ファイバ用母材の製造方法。
【請求項２】
前記アルカリドープ工程において、前記アルカリ金属化合物または前記アルカリ土類金属化合物を加熱する熱源を前記シリカガラス管及び前記第一のシリカガラスロッドの長手方向に沿って移動させる
ことを特徴とする請求項１に記載の光ファイバ用母材の製造方法。
【請求項３】
前記アルカリドープ工程以前に、前記アルカリ金属化合物または前記アルカリ土類金属化合物の粉体を前記シリカガラス管の内周面及び前記第一のシリカガラスロッドの外周面に付着させる
ことを特徴とする請求項１または２に記載の光ファイバ用母材の製造方法。
【請求項４】
前記アルカリドープ工程の後、前記アルカリ金属化合物及び前記アルカリ土類金属化合物を供給せずに前記シリカガラス管及び前記第一のシリカガラスロッドを更に加熱する追加加熱工程を有する
ことを特徴とする請求項１から３のいずれか１項に記載の光ファイバ用母材の製造方法。
【請求項５】
前記アルカリドープ工程において、前記シリカガラス管の一方の端部から他方の端部に向けて、前記シリカガラス管の内周面と前記第一のシリカガラスロッドの外周面との隙間に気体を流通させる
ことを特徴とする請求項１から４のいずれか１項に記載の光ファイバ用母材の製造方法。
【請求項６】
前記気体が酸素を含む
ことを特徴とする請求項５に記載の光ファイバ用母材の製造方法。
【請求項７】
前記気体が塩素を含む
ことを特徴とする請求項５または６に記載の光ファイバ用母材の製造方法。
【請求項８】
前記アルカリ金属化合物がアルカリ金属のハロゲン化物を含む
ことを特徴とする請求項１から７のいずれか１項に記載の光ファイバ用母材の製造方法。
【請求項９】
前記アルカリ金属がカリウムである
ことを特徴とする請求項８に記載の光ファイバ用母材の製造方法。
【請求項１０】
前記第一のシリカガラスロッドが中実のガラスロッドである
ことを特徴とする請求項１から９のいずれか１項に記載の光ファイバ用母材の製造方法。
【請求項１１】
シリカガラス管及び前記シリカガラス管の内径より小さな外径を有する第一のシリカガラスロッドを準備する準備工程と、
前記シリカガラス管に前記第一のシリカガラスロッドを挿入する挿入工程と、
前記シリカガラス管の内周面と前記第一のシリカガラスロッドの外周面との隙間において、前記シリカガラス管の内周面の一部と前記第一のシリカガラスロッドの外周面の一部とにアルカリ金属化合物またはアルカリ土類金属化合物の融液を接触させ、前記融液を構成する化合物を前記シリカガラス管及び前記第一のシリカガラスロッドにドープするアルカリドープ工程と、
を備え、
前記アルカリドープ工程において、前記シリカガラス管の内周面と前記融液との接触位置、及び、前記第一のシリカガラスロッドの外周面と前記融液との接触位置を、前記シリカガラス管及び前記第一のシリカガラスロッドの周方向及び長手方向に沿って移動させる
ことを特徴とするシリカガラスへのドープ方法。
【請求項１２】
請求項１から１０のいずれか１項に記載の光ファイバ用母材の製造方法で光ファイバ用母材を作製する工程と、
前記光ファイバ用母材を線引きする線引工程と、
を備える
ことを特徴とする光ファイバの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光ファイバ用母材の製造方法、光ファイバの製造方法、及びシリカガラスへのドープ方法に関し、特に、伝送損失を低減させ得る光ファイバを製造する場合に好適な方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
光ファイバ通信システムにおいて光伝送距離の長距離化や光伝送速度の高速化を図るためには、光信号／ノイズ比が高められなければない。そのため、光ファイバの伝送損失の低減が求められている。光ファイバの製造方法が高度に洗練されている現在では、光ファイバに含まれる不純物による伝送損失はほぼ限界まで低下していると考えられている。残る伝送損失の主な原因は、光ファイバを構成するガラスの構造や組成の揺らぎに伴う散乱損失である。これは光ファイバがガラスで構成されているが故に不可避なものである。
【０００３】
上記のようなガラスの構造や組成の揺らぎに伴う散乱損失が低減され得る光ファイバとして、アルカリ金属酸化物またはアルカリ土類金属酸化物が少量ドープされたシリカガラスで構成されるコアを備えるものが知られている。以下、アルカリ金属酸化物およびアルカリ土類金属酸化物をアルカリ酸化物という場合がある。
【０００４】
シリカガラスにアルカリ酸化物がドープされることによって、シリカガラスの軟化点が大きく低下する。すなわち、アルカリ酸化物がドープされていないシリカガラスと同じ温度で比較する場合、アルカリ酸化物がドープされたシリカガラスは粘度が低いため構造緩和が促進され易い。このため、アルカリ酸化物がドープされたシリカガラスがコアとなるように光ファイバ用母材を作製し、この光ファイバ用母材を紡糸して光ファイバを製造する際、コアを構成するシリカガラスの構造的な揺らぎが速やかに低減される。その結果、伝送損失が低減され得る光ファイバを製造することができる。
【０００５】
下記特許文献１には、ガラス管にガラス棒を挿入し、ガラス管とガラス棒とを加熱しながらガラス管の内周面とガラス棒の外周面との間にアルカリ金属蒸気を流通させることでアルカリ酸化物がドープされた光ファイバ用母材を製造する方法が開示されている。また、下記特許文献２には、シリカガラス管内でアルカリ化合物を気化させた後に冷却して微粒子化し、これをキャリアガスでシリカガラス管の一方の端部から他方の端部まで流通させることでシリカガラス管にアルカリ化合物をドープする方法が記載されている。さらに、下記特許文献３には、シリカガラス管の一方の端部から他方の端部方向にアルカリ化合物の微粒子を流通させた後に加熱することでシリカガラス管にアルカリ化合物をドープする方法が記載されている。
【０００６】
ところで、シリカガラスにアルカリ化合物をドープする方法としては、下記特許文献４に記載の方法のように、アルカリ化合物の融液にシリカガラス棒を浸漬させる方法も考えられる。この方法では、高濃度のアルカリ化合物とシリカガラス棒とを接触させることができるため、短時間でアルカリ化合物がシリカガラス棒にドープされ得る。また、シリカガラス棒全体をアルカリ化合物の融液に浸漬することによって、シリカガラス棒にドープされるアルカリ化合物の濃度偏差をシリカガラス棒全体に渡って低減し得る。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特表２００５−５３７２１０号公報
【特許文献２】特許第５６５６４６９号公報
【特許文献３】特許第５５８６３８８号公報
【特許文献４】特許第５８９４８２８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかし、上記特許文献１から特許文献３に記載の方法では、アルカリ化合物の蒸気量を制御することが難しく、シリカガラス管の長手方向においてドープされるアルカリ化合物の濃度偏差を制御することが難しい。また、本発明者は、上記特許文献４に記載の方法では、アルカリ化合物がドープされたシリカガラス棒が結晶化する場合があることを見出した。
【０００９】
そこで、本発明は、シリカガラスの結晶化を抑制しつつ当該シリカガラスにドープされるアルカリ金属化合物またはアルカリ土類金属化合物の濃度偏差を低減し得るシリカガラスへのドープ方法、当該ドープ方法を用いる光ファイバ用母材の製造方法、及び、当該光ファイバ用母材を用いる光ファイバの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記課題を解決するため、本発明の光ファイバ用母材の製造方法は、シリカガラス管及び前記シリカガラス管の内径より小さな外径を有する第一のシリカガラスロッドを準備する準備工程と、前記シリカガラス管に前記第一のシリカガラスロッドを挿入する挿入工程と、前記シリカガラス管の内周面と前記第一のシリカガラスロッドの外周面との隙間において、前記シリカガラス管の内周面の一部と前記第一のシリカガラスロッドの外周面の一部とにアルカリ金属化合物またはアルカリ土類金属化合物の融液を接触させ、前記融液を構成する化合物を前記シリカガラス管及び前記第一のシリカガラスロッドにドープするアルカリドープ工程と、前記アルカリドープ工程の後、前記シリカガラス管を加熱して縮径させて前記シリカガラス管と前記第一のシリカガラスロッドとを一体化して中実化し、第二のシリカガラスロッドを作製する中実化工程と、前記第二のシリカガラスロッドの外周面上にシリカガラス層を形成する外付け層形成工程と、を備え、前記アルカリドープ工程において、前記シリカガラス管の内周面と前記融液との接触位置、及び、前記第一のシリカガラスロッドの外周面と前記融液との接触位置を、前記シリカガラス管及び前記第一のシリカガラスロッドの周方向及び長手方向に沿って移動させることを特徴とする。
【００１１】
上記光ファイバ用母材の製造方法では、シリカガラス管の内周面にアルカリ化合物の融液が接触することによって、シリカガラス管にアルカリ化合物がドープされる。また、第一のシリカガラスロッドの外周面にアルカリ化合物の融液が接触することによって、第一のシリカガラスロッドにアルカリ化合物がドープされる。よって、シリカガラス管及び第一のシリカガラスロッドのどちらか一方にアルカリ化合物がドープされる場合に比べ、シリカガラス管及び第一のシリカガラスロッドからなる第二のシリカガラスロッドにアルカリ化合物をドープし易くなる。また、アルカリ化合物の融液がシリカガラス管及び第一のシリカガラスロッドに接触する位置は、シリカガラス管及び第一のシリカガラスロッドの周方向及び長手方向に沿って移動する。この融液の接触位置の移動速度等を調整することによって、シリカガラス管及び第一のシリカガラスロッドの周方向及び長手方向において、ドープされるアルカリ化合物の濃度偏差を低減し得る。
【００１２】
また、本発明者は、アルカリ化合物の融液をシリカガラス管の内周面の一部及び第一のシリカガラスロッドの外周面の一部にのみ接触させることによって、シリカガラス管及び第一のシリカガラスロッドの結晶化が抑制され得ることを見出した。この理由は定かではないが、以下のように考えられる。シリカガラスにアルカリ化合物がドープされる場合、シリカガラスのＳｉ−Ｏ−Ｓｉ結合に対して付加反応が生じ、アルカリ金属イオンまたはアルカリ土類金属イオンはＳｉ−Ｏ−Ｓｉ結合を切断しながらＳｉＯ４ネットワークの隙間に入り込む。このため、シリカガラスにアルカリ化合物をドープすると、一般的にはシリカガラスは体積が収縮して密度が高くなる。しかし、シリカガラスにドープされるアルカリ化合物の濃度がある一定量より高くなると、ＳｉＯ４ネットワークの隙間にアルカリ金属イオンまたはアルカリ土類金属イオンが入りきらなくなり、シリカガラスの体積は膨脹に転じると考えられる。シリカガラスの形態によって、上記のような密度変化や形態変化で生じる応力の発生と緩和に差が生じ、シリカガラスの結晶化の進展に差が生じると考えられる。シリカガラス全体をアルカリ化合物の融液に漬ける場合に比べ、シリカガラスの一部にのみアルカリ化合物の融液を接触されることによって、上記応力が緩和され易く、シリカガラスの結晶化が抑制されると考えられる。
【００１３】
また、上記光ファイバ用母材の製造方法によって、第二のシリカガラスロッドからなる母材コア部及び第二のシリカガラスロッドの外周面上に形成されるシリカガラス層からなる母材クラッド部を有する光ファイバ用母材が作製される。母材クラッド部は、光ファイバのクラッドとなる部位である。母材コア部は、光ファイバのコアとなる部位であり、上記のようにアルカリ化合物がドープされたシリカガラス管及び第一のシリカガラスロッドからなる。シリカガラス管及び第一のシリカガラスロッドは、上記のように、結晶化が抑制され周方向及び長手方向においてドープされるアルカリ化合物の濃度偏差が低減され得るシリカガラスからなる。すなわち、上記光ファイバ用母材の製造方法によれば、母材コア部を構成するシリカガラスの結晶化を抑制しつつ当該シリカガラスにドープされるアルカリ金属化合物またはアルカリ土類金属化合物の濃度偏差を低減し得る。
【００１４】
また、前記アルカリドープ工程において、前記アルカリ金属化合物または前記アルカリ土類金属化合物を加熱する熱源を前記シリカガラス管及び前記第一のシリカガラスロッドの長手方向に沿って移動させることが好ましい。
【００１５】
アルカリ化合物を加熱する熱源の移動に伴って、アルカリ化合物の融液も移動する。上記のように熱源を移動させることによって、シリカガラス管の内周面と第一のシリカガラスロッドの外周面とに接するアルカリ化合物の融液をシリカガラス管及び第一のシリカガラスロッドの長手方向に沿って移動させることが容易になる。
【００１６】
また、前記アルカリドープ工程以前に、前記アルカリ金属化合物または前記アルカリ土類金属化合物の粉体を前記シリカガラス管の内周面及び前記第一のシリカガラスロッドの外周面に付着させることが好ましい。
【００１７】
アルカリドープ工程以前、すなわち、アルカリドープ工程よりも前またはアルカリドープ工程と同時にアルカリ化合物の粉体を上記のように付着させておく。当該粉体を融解させることでシリカガラス管の内周面と第一のシリカガラスロッドの外周面とにアルカリ化合物の融液を接触させることができる。よって、アルカリ化合物の粉体が付着する位置や量を調整することにより、シリカガラス管の内周面及び第一のシリカガラスロッドの外周面の所望の位置に所望量のアルカリ化合物をドープし得る。
【００１８】
また、前記アルカリドープ工程の後、前記アルカリ金属化合物及び前記アルカリ土類金属化合物を供給せずに前記シリカガラス管及び前記第一のシリカガラスロッドを更に加熱する追加加熱工程を有することが好ましい。
【００１９】
このようにシリカガラス管及び第一のシリカガラスロッドを更に加熱することによって、アルカリドープ工程の後にシリカガラス管の内周面上及び第一のシリカガラスロッドの外周面上に残留しているアルカリ化合物を除去し得る。また、シリカガラス管や第一のシリカガラスロッドにドープされたアルカリ化合物が偏在している場合等には、上記のように加熱することによって、アルカリ化合物の濃度を平準化し得る。また、このような追加加熱工程を行うことによって、シリカガラス管及び第一のシリカガラスロッドにアルカリ化合物をドープすることでシリカガラス管及び第一のシリカガラスロッドに生じる内部応力を緩和し得る。
【００２０】
また、前記アルカリドープ工程において、前記シリカガラス管の一方の端部から他方の端部に向けて、前記シリカガラス管の内周面と前記第一のシリカガラスロッドの外周面との隙間に気体を流通させることが好ましい。
【００２１】
このようにシリカガラス管の内周面と第一のシリカガラスロッドの外周面との隙間に気体を流通させることによって、アルカリ化合物の融液や粉体の移動方向を当該気体の流通方向に限定し得るため、当該アルカリ化合物を有効的に利用し得る。
【００２２】
また、前記気体が酸素を含むことが好ましい。
【００２３】
アルカリドープ工程においてシリカガラス管の内周面と第一のシリカガラスロッドの外周面との隙間を酸素が流通することによって、シリカガラス管及び第一のシリカガラスロッドにドープされるアルカリ化合物が熱酸化反応を起こし得る。また、このように酸素が流通することによって、シリカガラス管の内周面及び第一のシリカガラスロッドの外周面において下記のような酸素欠乏型の欠陥の生成が抑制され得る。例えば、アルカリ化合物として塩化カリウムを用いる場合、塩化カリウムがシリカガラス管内に拡散する際、Ｓｉ−Ｏ−Ｓｉ結合を開裂して付加反応によってＳｉ―Ｏ−Ｋ結合、Ｓｉ−Ｃｌ結合が形成される。シリカガラス管の内周面と第一のシリカガラスロッドの外周面との隙間を流通する気体中の水分やシリカガラス管及び第一のシリカガラスロッドが含む僅かな水酸基（Ｓｉ−Ｏ−Ｈ）が反応すると、Ｃｌは塩酸ＨＣｌとして系外に排出される。このため、シリカガラス管の内周面及び第一のシリカガラスロッドの外周面には酸素が欠乏することによる欠陥が生じ得る。また、シリカが非常に高温に加熱される場合、シリカの一部が揮発し、ＳｉＯｘ（ｘ＞２）として脱離しても酸素欠乏型の欠陥が生じ得る。
【００２４】
また、前記気体が塩素を含むことが好ましい。
【００２５】
アルカリドープ工程においてシリカガラス管の内周面と第一のシリカガラスロッドの外周面との隙間を塩素が流通することによって、シリカガラス管の内周面上及び第一のシリカガラスロッドの外周面上に配置されるアルカリ化合物とこれに含まれる不純物の一部が塩化物とされる。不純物として想定される典型金属および遷移金属の塩化物の多くは、アルカリ金属の塩化物の融点付近の温度で加熱することにより、アルカリ金属の塩化物よりも優先的に揮発する。このため、アルカリドープ工程においてシリカガラス管の内周面と第一のシリカガラスロッドの外周面との隙間を塩素が流通すると共にアルカリ化合物が加熱されることによって、アルカリ化合物の精製を促進し得る。なお、塩素が気相中に存在する場合は、塩素は上記のようなシリカガラスの結晶化に影響し難い。
【００２６】
また、前記アルカリ金属化合物がアルカリ金属のハロゲン化物を含むことが好ましい。
【００２７】
アルカリ金属のハロゲン化物は分解せずに融点を示すため、上記のように融液として用いる場合に好適である。
【００２８】
また、前記アルカリ金属がカリウムであることが好ましい。
【００２９】
カリウムのハロゲン化物が用いられる場合、主にカリウムの原子量に起因してシリカガラス中への拡散速度を適切な速度とし易い。
【００３０】
また、前記第一のシリカガラスロッドが中実のガラスロッドであることが好ましい。
【００３１】
第一のシリカガラスロッドが中実のガラスロッドであることによって、中実化工程において第二のシリカガラスロッドを作製することが容易になる。
【００３２】
また、本発明のシリカガラスへのドープ方法は、シリカガラス管及び前記シリカガラス管の内径より小さな外径を有する第一のシリカガラスロッドを準備する準備工程と、前記シリカガラス管に前記第一のシリカガラスロッドを挿入する挿入工程と、前記シリカガラス管の内周面と前記第一のシリカガラスロッドの外周面との隙間において、前記シリカガラス管の内周面の一部と前記第一のシリカガラスロッドの外周面の一部とにアルカリ金属化合物またはアルカリ土類金属化合物の融液を接触させ、前記融液を構成する化合物を前記シリカガラス管及び前記第一のシリカガラスロッドにドープするアルカリドープ工程と、を備え、前記アルカリドープ工程において、前記シリカガラス管の内周面と前記融液との接触位置、及び、前記第一のシリカガラスロッドの外周面と前記融液との接触位置を、前記シリカガラス管及び前記第一のシリカガラスロッドの周方向及び長手方向に沿って移動させることを特徴とする。
【００３３】
上記のように、上記アルカリドープ工程を経ることによって、シリカガラス管及び第一のシリカガラスロッドの結晶化を抑制しつつシリカガラス管及び第一のシリカガラスロッドにドープされるアルカリ金属化合物またはアルカリ土類金属化合物の濃度偏差を低減し得る。すなわち、上記シリカガラスへのドープ方法によれば、シリカガラスの結晶化を抑制しつつ当該シリカガラスにドープされるアルカリ金属化合物またはアルカリ土類金属化合物の濃度偏差を低減し得る。
【００３４】
また、本発明の光ファイバの製造方法は、上記いずれかの光ファイバ用母材の製造方法で光ファイバ用母材を作製する工程と、前記光ファイバ用母材を線引きする線引工程と、を備えることを特徴とする。
【００３５】
上記光ファイバ用母材の製造方法によれば、アルカリ化合物がドープされた第二のシリカガラスロッドからなる母材コア部と第二のシリカガラスロッドの外周面上に形成されるシリカガラス層からなる母材クラッド部とを有する光ファイバ用母材が得られる。この光ファイバ用母材を線引きすることによって、アルカリ化合物がドープされた母材コア部がコアとなり、伝送損失が低減され得るコアを有する光ファイバが得られる。
【発明の効果】
【００３６】
以上のように、本発明によれば、シリカガラスの結晶化を抑制しつつ当該シリカガラスにドープされるアルカリ金属化合物またはアルカリ土類金属化合物の濃度偏差を低減し得るシリカガラスへのドープ方法、当該ドープ方法を用いる光ファイバ用母材の製造方法、及び、当該光ファイバ用母材を用いる光ファイバの製造方法が提供される。
【図面の簡単な説明】
【００３７】
【図１】本発明の実施形態に係る光ファイバを示す断面図である。
【図２】本発明の実施形態に係る光ファイバの製造方法の工程を示すフローチャートである。
【図３】図２の準備工程で準備されるシリカガラス管を示す斜視図である。
【図４】図２の準備工程で準備される第一のシリカガラスロッドを示す斜視図である。
【図５】図２の挿入工程の一場面の様子を示す斜視図である。
【図６】図２のアルカリドープ工程の一場面の様子を示す断面図である。
【図７】図２のアルカリドープ工程の他の一場面の様子を示す断面図である。
【図８】図２の中実化工程の様子を示す斜視図である。
【図９】中実化工程を経て得られる第二のシリカガラスロッドを示す斜視図である。
【図１０】スート法による外付け層形成工程の様子を示す斜視図である。
【図１１】シリカガラスロッドの外周面上にフッ素を含むシリカガラススートが必要な量付着した様子を示す斜視図である。
【図１２】光ファイバ用母材を示す断面図である。
【図１３】図２の線引工程の様子を示す図である。
【図１４】本発明の変形例に係るアルカリドープ工程の一場面の様子を示す断面図である。
【図１５】本発明の他の変形例に係るアルカリドープ工程の一場面の様子を示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００３８】
以下、本発明に係るシリカガラスへのドープ方法、当該ドープ方法を用いる光ファイバ用母材の製造方法、及び、当該光ファイバ用母材を用いる光ファイバの製造方法の好適な実施形態について図面を参照しながら詳細に説明する。
【００３９】
図１は、本発明の実施形態に係る光ファイバを示す断面図である。図１に示すように本実施形態の光ファイバ１は、コア１１と、コア１１の外周面を隙間なく囲むクラッド１２と、クラッド１２の外周面を被覆する内側保護層１３と、内側保護層１３の外周面を被覆する外側保護層１４と、を備える。コア１１は、少なくともアルカリ金属酸化物またはアルカリ土類金属酸化物がドープされたシリカガラスから成る。また、本実施形態のクラッド１２は、例えば、フッ素がドープされたシリカガラスから成る。
【００４０】
次に、光ファイバ１の製造方法について説明する。
【００４１】
図２は、本発明の実施形態に係る光ファイバの製造方法の工程を示すフローチャートである。図２に示す光ファイバの製造方法は、準備工程Ｐ１、挿入工程Ｐ２、アルカリドープ工程Ｐ３、追加加熱工程Ｐ４、中実化工程Ｐ５、外付け層形成工程Ｐ６、及び、線引工程Ｐ７を備える。
【００４２】
＜準備工程Ｐ１＞
本工程は、シリカガラス管及び第一のシリカガラスロッドを準備する工程である。図３は、準備工程Ｐ１で準備されるシリカガラス管２０を示す斜視図であり、図４は、準備工程Ｐ１で準備される第一のシリカガラスロッド２５を示す斜視図である。
【００４３】
シリカガラス管２０は、所定の内径ｄ１の中空部２０ｈを有する。中空部２０ｈはシリカガラス管２０の中心軸に沿って形成され、シリカガラス管２０の肉厚は概ね一定とされる。シリカガラス管２０として、例えば、市販の光ファイバ用合成シリカガラス管を用いることができる。シリカガラス管２０は、ドーパントが添加されない純粋なシリカガラスからなるものであってもよく、アルカリ化合物以外のドーパントが添加されていても良い。このようなドーパントとして、例えば、塩素、フッ素、ゲルマニウム等が挙げられる。複数種類のドーパントがシリカガラス管２０にドープされていてもよく、ドーパントはシリカガラス管２０の厚さ方向に濃度分布が生じるようにドープされていてもよい。ただし、後述するようにシリカガラス管２０はコア１１の一部となるため、光ファイバ１の伝送損失を低減する観点からは、シリカガラス管２０に添加されるドーパントの濃度は低いことが好ましい。シリカガラス管２０の大きさは特に限定されないが、例えば、内径ｄ１を２７ｍｍ、肉厚を２．５ｍｍとすることができる。
【００４４】
また、本実施形態の準備工程Ｐ１では、後述するように、一方の端部において外側に向かって窪んだ環状の凹部が形成されたシリカガラス管２０を準備する。
【００４５】
本実施形態の第一のシリカガラスロッド２５は、シリカガラス管２０の内径ｄ１より小さな外径ｄ２を有する中実のガラスロッドである。また、第一のシリカガラスロッド２５は、後述するようにコア１１の一部となり、シリカガラス管２０と同様のシリカガラスによって構成される。第一のシリカガラスロッド２５の大きさは、シリカガラス管２０の中空部２０ｈに挿入できる大きさであれば特に限定されないが、例えば、外径ｄ２を２２ｍｍとすることができる。
【００４６】
＜挿入工程Ｐ２＞
本工程は、シリカガラス管２０に第一のシリカガラスロッド２５を挿入する工程である。図５は、挿入工程Ｐ２の一場面の様子を示す斜視図である。
【００４７】
図５に示すように、シリカガラス管２０の中空部２０ｈに第一のシリカガラスロッド２５が挿入されることにより、シリカガラス管２０の内周面２０ｓと第一のシリカガラスロッド２５の外周面２５ｓとの間に隙間２８が形成される。シリカガラス管２０及び第一のシリカガラスロッド２５は、隙間２８が第一のシリカガラスロッド２５の周方向及び長手方向において概ね均一に形成されるように固定されることが好ましい。
【００４８】
＜アルカリドープ工程Ｐ３＞
本工程は、シリカガラス管２０の内周面２０ｓと第一のシリカガラスロッド２５の外周面２５ｓとの隙間２８において、シリカガラス管２０の内周面２０ｓの一部と第一のシリカガラスロッド２５の外周面２５ｓの一部とにアルカリ化合物の融液を同時に接触させる工程である。シリカガラス管２０の内周面２０ｓにアルカリ金属化合物またはアルカリ土類金属化合物の融液が接触することによって、シリカガラス管２０の内周面２０ｓ側からアルカリ金属化合物またはアルカリ土類金属化合物がシリカガラス管２０にドープされる。また、第一のシリカガラスロッド２５の外周面２５ｓにアルカリ金属化合物またはアルカリ土類金属化合物の融液が接触することによって、第一のシリカガラスロッド２５の外周面２５ｓ側からアルカリ金属化合物またはアルカリ土類金属化合物が第一のシリカガラスロッド２５にドープされる。
【００４９】
アルカリドープ工程Ｐ３は、シリカガラス管２０及び第一のシリカガラスロッド２５が改良型化学気相成長（ＭＣＶＤ）に用いられるガラス形成用旋盤に取り付けられて行われる。図６は、アルカリドープ工程Ｐ３の一場面の様子を示す断面図である。図７は、アルカリドープ工程Ｐ３の他の一場面の様子を示す断面図である。
【００５０】
図６に示すように、シリカガラス管２０は、一方の端部において、外側に向かって窪んだ環状の凹部２０ａを有する。本実施形態のアルカリドープ工程Ｐ３では、シリカガラス管２０の中空部２０ｈにおいて、上記凹部２０ａにアルカリ金属あるいはアルカリ土類金属の化合物３０を配置する。本実施形態では、化合物３０として塩化カリウム（ＫＣｌ）を用いる。化合物３０として塩化カリウムが用いられる場合、主にカリウムの原子量に起因してシリカガラス中への拡散速度を適切な速度とし易い。
【００５１】
次に、シリカガラス管２０及び第一のシリカガラスロッド２５を軸心周りに回転させながら、シリカガラス管２０及び第一のシリカガラスロッド２５の一方の端部から他方の端部に向けてキャリアガスＣＧを隙間２８に流通させる。キャリアガスＣＧとしては、例えば、室温、あるいは８０℃から１２０℃程度の温度に加熱された乾燥酸素を含む気体を用いることができる。また、加熱手段である酸水素バーナ３１によって、化合物３０を乾燥させる。例えば、化合物３０を１５０℃で１５分以上加熱する。このように化合物３０を乾燥させた後、キャリアガスＣＧを上記のように隙間２８に流通させながら、酸水素バーナ３１によって化合物３０を再度加熱して融解させる。このときの加熱温度は、例えば７８０℃とすることができる。このように化合物３０を融解させると、蒸気圧に従って化合物３０の蒸気が発生する。発生した化合物３０の蒸気は、キャリアガスＣＧによって凹部２０ａよりもキャリアガスＣＧの流通方向の下流側に流される。また、このように流された化合物３０の蒸気は、冷却されて凝結し、粉体３０Ｐとなってシリカガラス管２０の内周面２０ｓ及び第一のシリカガラスロッド２５の外周面２５ｓに付着する。このようにして、粉体３０Ｐは、凹部２０ａよりもキャリアガスＣＧの流通方向の下流側においてシリカガラス管２０の内周面２０ｓ及び第一のシリカガラスロッド２５の外周面２５ｓに付着する。このとき、シリカガラス管２０及び第一のシリカガラスロッド２５のうち粉体３０Ｐを付着させたい箇所を冷却することによって、粉体３０Ｐが付着し易くしてもよい。
【００５２】
次に、図７に示すように、キャリアガスＣＧの流通方向の上流側から下流側へ、シリカガラス管２０及び第一のシリカガラスロッド２５に対して相対的に酸水素バーナ３１を移動させる。すなわち、シリカガラス管２０及び第一のシリカガラスロッド２５の長手方向に沿って酸水素バーナ３１を移動させる。このように移動する酸水素バーナ３１によって粉体３０Ｐの少なくとも一部が加熱されて融解され、融液３０Ｌとなる。このときの酸水素バーナ３１による加熱温度は、粉体３０Ｐが融解される温度であればよく、例えば８００℃とすることができる。
【００５３】
上記のようにシリカガラス管２０の内周面２０ｓに付着している粉体３０Ｐが融解されることによって、シリカガラス管２０の内周面２０ｓの一部と融液３０Ｌとが接触する。そして、シリカガラス管２０の内周面２０ｓ側からアルカリ化合物がシリカガラス管２０にドープされる。また、上記のように第一のシリカガラスロッド２５の外周面２５ｓに付着している粉体３０Ｐが融解されることによって、第一のシリカガラスロッド２５の外周面２５ｓの一部と融液３０Ｌとが接触する。そして、第一のシリカガラスロッド２５の外周面２５ｓ側からアルカリ化合物が第一のシリカガラスロッド２５にドープされる。なお、図７に示すように、融液３０Ｌは重力によって隙間２８の下方に溜まり易い。よって、融液３０Ｌが隙間２８の一部を埋めたとしてもキャリアガスＣＧは隙間２８の上方を通り、キャリアガスＣＧによって融液３０Ｌが下流側に流され過ぎることが抑制され得る。また、このようにキャリアガスＣＧの流路を確保するため、隙間２８の大きさや粉体３０Ｐの付着量を制御することが好ましい。
【００５４】
また、酸水素バーナ３１によって融液３０Ｌが加熱される過程において、融液３０Ｌの一部は気化する。このようにして発生する化合物３０の蒸気は、再び冷却されて凝結し、粉体３０Ｐとなってシリカガラス管２０の内周面２０ｓ及び第一のシリカガラスロッド２５の外周面２５ｓに付着する。このとき、キャリアガスＣＧが流通していることにより、粉体３０Ｐは、融液３０ＬよりもキャリアガスＣＧの流通方向の下流側において、シリカガラス管２０の内周面２０ｓ及び第一のシリカガラスロッド２５の外周面２５ｓに再び付着する。また、上記のように酸水素バーナ３１はシリカガラス管２０及び第一のシリカガラスロッド２５の長手方向に沿って移動するため、シリカガラス管２０の内周面２０ｓ及び第一のシリカガラスロッド２５の外周面２５ｓに再び付着する粉体３０Ｐは、酸水素バーナ３１によって再び融解される。
【００５５】
酸水素バーナ３１をシリカガラス管２０及び第一のシリカガラスロッド２５の長手方向に沿って移動させると、融液３０Ｌも酸水素バーナ３１の移動に合わせてシリカガラス管２０及び第一のシリカガラスロッド２５の長手方向に沿って移動する。また、粉体３０Ｐは上記のように酸水素バーナ３１の移動に合わせて移動しながら融解と凝結とを繰り返す。よって、シリカガラス管２０の内周面２０ｓ及び第一のシリカガラスロッド２５の外周面２５ｓに接触する融液３０Ｌは、シリカガラス管２０及び第一のシリカガラスロッド２５の長手方向に沿って移動する。さらに、シリカガラス管２０及び第一のシリカガラスロッド２５は軸心周りに回転している。そのため、シリカガラス管２０の内周面２０ｓ及び第一のシリカガラスロッド２５の外周面２５ｓに接触している融液３０Ｌは、シリカガラス管２０の内周面２０ｓと第一のシリカガラスロッド２５の外周面２５ｓとの間を螺旋状に移動する。すなわち、アルカリドープ工程Ｐ３において、シリカガラス管２０の内周面２０ｓと融液３０Ｌとの接触位置、及び、第一のシリカガラスロッド２５の外周面２５ｓと融液３０Ｌとの接触位置は、シリカガラス管２０及び第一のシリカガラスロッド２５の周方向及び長手方向に沿って移動する。このようにして融液３０Ｌはシリカガラス管２０の内周面２０ｓ及び第一のシリカガラスロッド２５の外周面２５ｓに部分的かつ短時間だけ接触し、融液３０Ｌの接触位置は連続的に移動する。酸水素バーナ３１の移動速度やシリカガラス管２０及び第一のシリカガラスロッド２５の回転速度を適切に調整することによって、シリカガラス管２０の内周面２０ｓ及び第一のシリカガラスロッド２５の外周面２５ｓに接触する融液３０Ｌの接触位置及び接触時間を適切に調整し得る。
【００５６】
＜追加加熱工程Ｐ４＞
本工程は、アルカリドープ工程Ｐ３の後、化合物３０を供給せずにシリカガラス管２０及び第一のシリカガラスロッド２５を更に加熱する工程である。
【００５７】
このようにシリカガラス管２０及び第一のシリカガラスロッド２５を更に加熱することによって、アルカリドープ工程Ｐ３の後にシリカガラス管２０の内周面２０ｓ上及び第一のシリカガラスロッド２５の外周面２５ｓ上に残留しているアルカリ化合物を除去し得る。なお、本工程では、シリカガラス管２０の内周面２０ｓと第一のシリカガラスロッド２５の外周面２５ｓとが融着されない程度に加熱される。
【００５８】
また、シリカガラス管２０や第一のシリカガラスロッド２５にドープされたアルカリ化合物が偏在している場合等には、追加加熱工程Ｐ４を行うことによって、アルカリ化合物の濃度を平準化し得る。すなわち、追加加熱工程Ｐ４を行うことによって、シリカガラス管２０や第一のシリカガラスロッド２５にドープされるアルカリ化合物の濃度偏差を低減し得る。シリカガラス内にアルカリ化合物が過剰に存在する場合、少しの熱履歴の変化でシリカガラスの結晶化が起こり得る。これは、シリカガラスの粘度が下がることによって構造変化が起こり易くなるためであると考えられる。このような結晶化は、カリウムと塩素とが共存する場合に顕著になる傾向がある。これは、塩化カリウムが偏在する箇所でシリカガラスの結晶の核が生成するためと考えられる。上記のようにアルカリ化合物の濃度を平準化して偏在を抑制することによって、シリカガラス管２０及び第一のシリカガラスロッド２５を構成するシリカガラスの結晶化が抑制され得る。
【００５９】
また、追加加熱工程Ｐ４を行うことによって、シリカガラス管２０及び第一のシリカガラスロッド２５にアルカリ化合物をドープすることでシリカガラス管２０及び第一のシリカガラスロッド２５に生じる内部応力を緩和し得る。
【００６０】
上記アルカリドープ工程Ｐ３および追加加熱工程Ｐ４は、シリカガラス管２０及び第一のシリカガラスロッド２５にドープされたアルカリ化合物の濃度が所望の値となるまで繰り返し行うことができる。
【００６１】
＜中実化工程Ｐ５＞
本工程は、アルカリドープ工程Ｐ３の後、シリカガラス管２０を加熱して縮径させてシリカガラス管２０と第一のシリカガラスロッド２５とを一体化して中実化し、第二のシリカガラスロッドを作製する工程である。図８は中実化工程Ｐ５の様子を示す図である。また、図９は中実化工程Ｐ５を経て得られる第二のシリカガラスロッド４０を示す斜視図である。
【００６２】
図８に示すように、シリカガラス管２０及び第一のシリカガラスロッド２５を軸心周りに回転させながら、シリカガラス管２０を外周面側から例えば酸水素バーナ３１によって２０００℃程度に加熱する。このようにシリカガラス管２０を加熱することによって、シリカガラス管２０を縮径させて、シリカガラス管２０と第一のシリカガラスロッド２５との間の隙間を潰して、シリカガラス管２０の内周面２０ｓと第一のシリカガラスロッド２５の外周面２５ｓとを融着させると共に中実化することができる。酸水素バーナ３１をシリカガラス管２０の長手方向に沿って相対的に移動させながらシリカガラス管２０を加熱することにより、シリカガラス管２０の全体を徐々に縮径させて中実化する。このようにしてアルカリ化合物がドープされたシリカガラスからなる第二のシリカガラスロッド４０が得られる。
【００６３】
なお、中実化工程Ｐ５では、シリカガラス管２０を中実化する前に、シリカガラス管２０の内周面２０ｓ及び第一のシリカガラスロッド２５の外周面２５ｓをエッチングすることが好ましい。上記化合物３０は遷移金属等の不純物を含む場合があるが、アルカリ酸化物がシリカガラス管２０及び第一のシリカガラスロッド２５の内部深くまで拡散するのに対し、当該不純物はアルカリ酸化物よりもシリカガラス内を拡散し難い。そのため、不純物はシリカガラス管２０の内周面２０ｓ側及び第一のシリカガラスロッド２５外周面２５ｓ側に残留しやすい傾向にある。したがって、シリカガラス管２０の内周面２０ｓ及び第一のシリカガラスロッド２５の外周面２５ｓをエッチングすることによって、当該不純物が除去され得る。
【００６４】
＜外付け層形成工程Ｐ６＞
本工程は、中実化工程Ｐ５を経て得られる第二のシリカガラスロッド４０の外周面上にシリカガラス層を形成する工程である。本実施形態では、第二のシリカガラスロッド４０の外周面上にフッ素を含有するシリカガラス層が形成される。外付け層形成工程Ｐ６では、例えば、スート法によって第二のシリカガラスロッド４０の外周面上にフッ素を含有するシリカガラス層を形成することができる。すなわち、第二のシリカガラスロッド４０の外周面にシリカガラススートを付着させた後、含フッ素化合物含有雰囲気下において焼結させることによって、第二のシリカガラスロッド４０の外周面にフッ素含有シリカガラス層を形成することができる。
【００６５】
図１０はスート法による外付け層形成工程Ｐ６の様子を示す図である。外付け層形成工程Ｐ６は、例えば、Outside Vapor Deposition（ＯＶＤ）法によって、第二のシリカガラスロッド４０の外周面にフッ素含有シリカガラス層となるシリカガラススートを付着させる。まず、第二のシリカガラスロッド４０を不図示の旋盤のチャックに固定して軸中心に回転させる。そして、図１０に示すように第二のシリカガラスロッド４０を回転させながら、フッ素含有シリカガラス層となるシリカガラススートを所定の厚さで付着させる。なお、図１０では、第二のシリカガラスロッド４０にフッ素含有シリカガラス層となるシリカガラススートが未だ付着していない状態を示している。
【００６６】
まず、気化したＳｉＣｌ４が流量を制御されたキャリアガスにより酸水素バーナ３１の火炎中に導入され、ＳｉＣｌ４がＳｉＯ２（シリカガラス）とされる。このＳｉＯ２が第二のシリカガラスロッド４０の外周面に付着するシリカガラススートとされる。そして、酸水素バーナ３１を第二のシリカガラスロッド４０の長手方向に複数回相対的に移動させながら、第二のシリカガラスロッド４０の外周面を被覆するようにシリカガラススートを付着させる。こうして必要な回数だけ酸水素バーナ３１を移動させることにより、図１１に示すように第二のシリカガラスロッド４０の外周面上に必要な量のシリカガラススート２２ａが付着した状態となる。
【００６７】
上記のように第二のシリカガラスロッド４０の外周面上にシリカガラススート２２ａが付着した後、必要に応じて脱水を行う。脱水は、ヒータが設けられ、アルゴン（Ａｒ）、ヘリウム（Ｈｅ）等のガスが充填された炉内で所定時間エージングされることにより行われる。さらに脱水剤として、塩素（Ｃｌ２）、塩化チオニル（ＳＯＣｌ２）等の含塩素化合物を共存させてもよい。
【００６８】
次に、濃度を制御して四フッ化ケイ素（ＳｉＦ４）、四フッ化メタン（ＣＦ４）、六フッ化エタン（Ｃ２Ｆ６）などの含フッ素化合物を炉内に導入する。そして、炉内の温度を更に上げてシリカガラススート２２ａが透明なガラス体となるまで焼結させることにより、フッ素含有シリカガラス層が形成される。このとき用いる炉は上記の脱水に用いる炉であっても良く、上記脱水に用いる炉と異なる炉であっても良い。ただし、上記の脱水工程に連続してフッ素含有シリカガラス層の形成を行うことで、シリカガラススート２２ａへの水分の再吸着を抑制することができ、低含水量のフッ素含有シリカガラス層とすることができる。
【００６９】
外付け層形成工程Ｐ６が複数回行われることによって、フッ素含有シリカガラス層が所望の厚さとされてもよい。このようにして、図１２に示すように、第二のシリカガラスロッド４０由来の母材コア部１１Ｐとフッ素含有シリカガラス層由来の母材クラッド部１２Ｐとを有する光ファイバ用母材１Ｐとなる。
【００７０】
＜線引工程Ｐ７＞
本工程は、上記準備工程Ｐ１から外付け層形成工程Ｐ６を備える光ファイバ用母材の製造方法で作製される光ファイバ用母材１Ｐを線引きする工程である。図１３は、線引工程Ｐ７の様子を示す図である。まず、本工程を行う準備段階として、光ファイバ用母材１Ｐを紡糸炉１１０に設置する。
【００７１】
次に、紡糸炉１１０の加熱部１１１を発熱させて、光ファイバ用母材１Ｐを加熱する。このとき光ファイバ用母材１Ｐの下端は、例えば２０００℃に加熱され溶融状態となる。そして、光ファイバ用母材１Ｐからガラスが溶融して、ガラスが線引きされる。そして、線引きされた溶融状態のガラスは、紡糸炉１１０から出ると、すぐに固化して、母材コア部１１Ｐがコア１１となり、母材クラッド部１２Ｐがクラッド１２となることで、コア１１とクラッド１２とから構成される光ファイバ素線となる。その後、この光ファイバ素線は、冷却装置１２０を通過して、適切な温度まで冷却される。冷却装置１２０に入る際、光ファイバ素線の温度は、例えば１８００℃程度であるが、冷却装置１２０を出る際には、光ファイバ素線の温度は、例えば４０℃〜５０℃となる。
【００７２】
冷却装置１２０から出た光ファイバ素線は、内側保護層１３となる紫外線硬化性樹脂が入ったコーティング装置１３１を通過し、この紫外線硬化性樹脂で被覆される。更に紫外線照射装置１３２を通過し、紫外線が照射されることで、紫外線硬化性樹脂が硬化して内側保護層１３が形成される。次に内側保護層１３で被覆された光ファイバは、外側保護層１４となる紫外線硬化性樹脂が入ったコーティング装置１３３を通過し、この紫外線硬化性樹脂で被覆される。更に紫外線照射装置１３４を通過し、紫外線が照射されることで、紫外線硬化性樹脂が硬化して外側保護層１４が形成され、図１に示す光ファイバ１となる。また、内側保護層１３となる紫外線硬化性樹脂をコーティングしたのち、紫外線照射装置を通過させず、引き続き外側保護層１４となる紫外線硬化性樹脂をコーティングしたのち、紫外線照射装置を通過し、紫外線が照射されることで、二つの紫外線硬化性樹脂を一度に硬化させてもよいし、内側保護層１３となる紫外線硬化性樹脂と外側保護層１４となる紫外線硬化性樹脂を一つのコーティング装置において一括でコーティングしたのち、紫外線照射装置を通過し、紫外線が照射されることで、二つの紫外線硬化性樹脂を一度に硬化させてもよい。
【００７３】
そして、光ファイバ１は、ターンプーリー１４１により方向が変換され、リール１４２により巻取られる。
【００７４】
こうして図１に示す光ファイバ１が製造される。
【００７５】
以上に説明したように、本実施形態の光ファイバ用母材１Ｐの製造方法は、準備工程Ｐ１、挿入工程Ｐ２、アルカリドープ工程Ｐ３、追加加熱工程Ｐ４、中実化工程Ｐ５、及び、外付け層形成工程Ｐ６を備える。そして、アルカリドープ工程Ｐ３において、シリカガラス管２０の内周面２０ｓと融液３０Ｌとの接触位置をシリカガラス管２０の周方向及び長手方向に沿って移動させる。また、アルカリドープ工程Ｐ３において、第一のシリカガラスロッド２５の外周面２５ｓと融液３０Ｌとの接触位置を第一のシリカガラスロッド２５の周方向及び長手方向に沿って移動させる。
【００７６】
本実施形態の光ファイバ用母材１Ｐの製造方法では、シリカガラス管２０の内周面２０ｓにアルカリ化合物の融液３０Ｌが接触することによって、シリカガラス管２０にアルカリ化合物がドープされる。また、第一のシリカガラスロッド２５の外周面２５ｓにアルカリ化合物の融液３０Ｌが接触することによって、第一のシリカガラスロッド２５にアルカリ化合物がドープされる。よって、シリカガラス管２０及び第一のシリカガラスロッド２５のどちらか一方にアルカリ化合物がドープされる場合に比べ、シリカガラス管２０及び第一のシリカガラスロッド２５からなる第二のシリカガラスロッド４０にアルカリ化合物をドープし易くなる。なお、融液３０Ｌとシリカガラス管２０の内周面２０ｓとの接触、及び、融液３０Ｌと第一のシリカガラスロッド２５の外周面２５ｓとの接触は同時に行われる。そして、アルカリ化合物の融液３０Ｌがシリカガラス管２０及び第一のシリカガラスロッド２５に接触する位置は、シリカガラス管２０及び第一のシリカガラスロッド２５の周方向及び長手方向に沿って移動する。この融液３０Ｌの接触位置の移動速度等を調整することによって、シリカガラス管２０及び第一のシリカガラスロッド２５の周方向及び長手方向において、ドープされるアルカリ化合物の濃度偏差を低減し得る。
【００７７】
また、本発明者は、アルカリ化合物の融液とシリカガラスとが接触する部位をシリカガラスの一部のみとすることによって、理由は上記のように定かではないが、シリカガラスの結晶化が抑制され得ることを見出した。本実施形態の光ファイバ用母材１Ｐの製造方法では、アルカリ化合物の融液３０Ｌはシリカガラス管２０の内周面２０ｓの一部に接触する。よって、シリカガラス管２０の結晶化が抑制され得る。また、アルカリ化合物の融液３０Ｌは第一のシリカガラスロッド２５の外周面２５ｓの一部に接触する。よって、第一のシリカガラスロッド２５の結晶化が抑制され得る。
【００７８】
また、本実施形態の光ファイバ用母材１Ｐの製造方法によって、第二のシリカガラスロッド４０からなる母材コア部１１Ｐ及び第二のシリカガラスロッド４０の外周面上に形成されるシリカガラス層からなる母材クラッド部１２Ｐを有する光ファイバ用母材１Ｐが作製される。母材クラッド部１２Ｐは、光ファイバ１のクラッド１２となる部位である。母材コア部１１Ｐは、光ファイバ１のコア１１となる部位であり、上記のようにアルカリ化合物がドープされたシリカガラス管２０及び第一のシリカガラスロッド２５からなる。シリカガラス管２０及び第一のシリカガラスロッド２５は、上記のように、結晶化が抑制され周方向及び長手方向においてドープされるアルカリ化合物の濃度偏差が低減され得るシリカガラスからなる。すなわち、本実施形態の光ファイバ用母材１Ｐの製造方法によれば、母材コア部１１Ｐを構成するシリカガラスの結晶化を抑制しつつ当該シリカガラスにドープされるアルカリ金属化合物またはアルカリ土類金属化合物の濃度偏差を低減し得る。
【００７９】
また、上記のように、アルカリ化合物はシリカガラス管２０の内周面２０ｓ及び第一のシリカガラスロッド２５の外周面２５ｓからドープされる。そのため、第二のシリカガラスロッド４０の長手方向に垂直な断面において、アルカリ化合物の濃度は、第一のシリカガラスロッド２５の外周面２５ｓとシリカガラス管２０の内周面２０ｓとの境界からなる部位が最も高くなり易く、アルカリ化合物はドーナツ状にドープされ得る。したがって、第二のシリカガラスロッド４０からなるコア１１の長手方向に垂直な断面において、アルカリ化合物はドーナツ状にドープされ得る。ところで、光ファイバ１において、コア１１を伝搬する光のパワー分布は、コア１１の中心より外周側にピークが形成される分布となり得る。上記のようにコア１１にアルカリ化合物がドーナツ状にドープされることによって、コア１１のうち他の部位より相対的に伝搬する光のパワーが高い部位において、アルカリ化合物の濃度が高くなり得る。よって、コア１１を伝搬する光の伝送損失が低減され得る。
【００８０】
また、本実施形態の光ファイバ用母材１Ｐの製造方法では、アルカリドープ工程Ｐ３において、アルカリ金属化合物またはアルカリ土類金属化合物を加熱する熱源である酸水素バーナ３１をシリカガラス管２０及び第一のシリカガラスロッド２５の長手方向に沿って移動させる。アルカリ化合物を加熱する熱源の移動に伴って、アルカリ化合物の融液３０Ｌも移動する。上記のように熱源を移動させることによって、シリカガラス管２０の内周面２０ｓと第一のシリカガラスロッド２５の外周面２５ｓとに接するアルカリ化合物の融液３０Ｌをシリカガラス管２０及び第一のシリカガラスロッド２５の長手方向に沿って移動させることが容易になる。また、熱源の移動速度を調整することによって、融液３０Ｌがシリカガラス管２０及び第一のシリカガラスロッド２５に接する位置及び時間を調整し得るため、シリカガラス管２０及び第一のシリカガラスロッド２５にドープされるアルカリ化合物の濃度偏差を低減し得る。
【００８１】
また、本実施形態の光ファイバ用母材１Ｐの製造方法では、アルカリドープ工程Ｐ３において、アルカリ化合物の粉体３０Ｐをシリカガラス管２０の内周面２０ｓ及び第一のシリカガラスロッド２５の外周面２５ｓに付着させる。このように粉体３０Ｐを付着させておくことによって、粉体３０Ｐを融解させ、シリカガラス管２０の内周面２０ｓと第一のシリカガラスロッド２５の外周面２５ｓとにアルカリ化合物の融液３０Ｌを接触させることができる。よって、アルカリ化合物の粉体３０Ｐが付着する位置や量を調整することにより、シリカガラス管２０の内周面２０ｓ及び第一のシリカガラスロッド２５の外周面２５ｓの所望の位置に所望量のアルカリ化合物をドープし得る。
【００８２】
また、本実施形態の光ファイバ用母材１Ｐの製造方法では、アルカリドープ工程Ｐ３において、シリカガラス管２０の一方の端部から他方の端部に向けて、シリカガラス管２０の内周面２０ｓと第一のシリカガラスロッド２５の外周面２５ｓとの隙間２８にキャリアガスＣＧを流通させる。このようにシリカガラス管２０の内周面２０ｓと第一のシリカガラスロッド２５の外周面２５ｓとの隙間２８にキャリアガスＣＧを流通させることによって、アルカリ化合物の融液３０Ｌや粉体３０Ｐの移動方向をキャリアガスＣＧの流通方向に限定し得るため、アルカリ化合物を有効的に利用し得る。
【００８３】
また、本実施形態の光ファイバ用母材１Ｐの製造方法では、キャリアガスＣＧが酸素を含む。アルカリドープ工程Ｐ３においてシリカガラス管２０の内周面２０ｓと第一のシリカガラスロッド２５の外周面２５ｓとの隙間２８に酸素を流通させることによって、シリカガラス管２０及び第一のシリカガラスロッド２５にドープされるアルカリ化合物が熱酸化反応を起こし得る。また、このように酸素が流通することによって、シリカガラス管２０の内周面２０ｓ及び第一のシリカガラスロッド２５の外周面２５ｓにおいて下記のような酸素欠乏型の欠陥の生成が抑制され得る。例えば、アルカリ化合物として塩化カリウムを用いる場合、塩化カリウムがシリカガラス管２０内及び第一のシリカガラスロッド２５内に拡散する際、Ｓｉ−Ｏ−Ｓｉ結合を開裂して付加反応によってＳｉ―Ｏ−Ｋ結合、Ｓｉ−Ｃｌ結合が形成される。シリカガラス管２０の内周面２０ｓと第一のシリカガラスロッド２５の外周面２５ｓとの隙間２８を流通する気体中の水分やシリカガラス管２０及び第一のシリカガラスロッド２５が含む僅かな水酸基（Ｓｉ−Ｏ−Ｈ）が反応すると、Ｃｌは塩酸ＨＣｌとして系外に排出される。このため、シリカガラス管２０の内周面２０ｓ及び第一のシリカガラスロッド２５の外周面２５ｓには酸素が欠乏することによる欠陥が生じ得る。また、シリカが非常に高温に加熱される場合、シリカの一部が揮発し、ＳｉＯｘ（ｘ＞２）として脱離しても酸素欠乏型の欠陥が生じ得る。
【００８４】
また、本実施形態のシリカガラスへのドープ方法は、準備工程Ｐ１、挿入工程Ｐ２、及び、アルカリドープ工程Ｐ３を備える。本実施形態のシリカガラスへのドープ方法によれば、アルカリドープ工程Ｐ３を経ることによって、シリカガラス管２０及び第一のシリカガラスロッド２５の結晶化を抑制しつつシリカガラス管２０及び第一のシリカガラスロッド２５にドープされるアルカリ金属化合物またはアルカリ土類金属化合物の濃度偏差を低減し得る。すなわち、本実施形態のシリカガラスへのドープ方法によれば、シリカガラスの結晶化を抑制しつつ当該シリカガラスにドープされるアルカリ金属化合物またはアルカリ土類金属化合物の濃度偏差を低減し得る。
【００８５】
また、本実施形態の光ファイバ１の製造方法は、本実施形態の光ファイバ用母材１Ｐの製造方法で光ファイバ用母材１Ｐを作製する工程と、光ファイバ用母材１Ｐを線引きする線引工程Ｐ７と、を備える。上記のように、本実施形態の光ファイバ用母材１Ｐの製造方法によれば、アルカリ化合物がドープされた第二のシリカガラスロッド４０からなる母材コア部１１Ｐと第二のシリカガラスロッド４０の外周面上に形成されるシリカガラス層からなる母材クラッド部１２Ｐとを有する光ファイバ用母材１Ｐが得られる。この光ファイバ用母材１Ｐを線引きすることによって、アルカリ化合物がドープされた母材コア部１１Ｐがコア１１となり、伝送損失が低減され得るコア１１を有する光ファイバ１が得られる。
【００８６】
以上、本発明について、上記実施形態を例に説明したが、本発明はこれらに限定されるものではない。例えば、上記実施形態では追加加熱工程Ｐ４を備える場合を例に挙げて説明したが、追加加熱工程Ｐ４は必須の工程でない。
【００８７】
また、上記実施形態では図４に示すように第一のシリカガラスロッド２５が中実のガラスロッドである例を挙げて説明したが、第一のシリカガラスロッド２５は中空のガラス管でもよい。ただし、第一のシリカガラスロッド２５が中実のガラスロッドであることによって、中実化工程Ｐ５において第二のシリカガラスロッド４０を作製することが容易になる。
【００８８】
また、上記実施形態ではアルカリドープ工程Ｐ３においてアルカリ金属化合物またはアルカリ土類金属化合物の粉体３０Ｐをシリカガラス管２０の内周面２０ｓ及び第一のシリカガラスロッド２５の外周面２５ｓに付着させる例を挙げて説明した。しかし、粉体３０Ｐは、アルカリドープ工程Ｐ３より前にシリカガラス管２０の内周面２０ｓ及び第一のシリカガラスロッド２５の外周面２５ｓに付着されてもよく、アルカリドープ工程Ｐ３以前にシリカガラス管２０の内周面２０ｓ及び第一のシリカガラスロッド２５の外周面２５ｓの一方に付着されてもよく、アルカリドープ工程Ｐ３以前にシリカガラス管２０の内周面２０ｓ及び第一のシリカガラスロッド２５の外周面２５ｓに付着していなくてもよい。
【００８９】
図１４は、本発明の変形例に係るアルカリドープ工程Ｐ３の一場面の様子を示す図である。図１４において、上記実施形態と同様の構成には同じ符号を付して説明を省略する。図１４に示すように、アルカリドープ工程Ｐ３より前に、予めシリカガラス管２０の内周面２０ｓ及び第一のシリカガラスロッド２５の外周面２５ｓに粉体３０Ｐを付着させておいてもよい。酸水素バーナ３１によって粉体３０Ｐを融解させることによって、シリカガラス管２０の内周面２０ｓ及び第一のシリカガラスロッド２５の外周面２５ｓに融液３０Ｌを接触させることができる。また、シリカガラス管２０及び第一のシリカガラスロッド２５を軸心周りに回転させながら酸水素バーナ３１をシリカガラス管２０の長手方向に沿って移動させることによって、上記実施形態と同様に融液３０Ｌの接触位置を移動させることができる。
【００９０】
また、上記実施形態ではシリカガラス管２０に凹部２０ａを形成して凹部２０ａに化合物３０を配置する例を挙げて説明したが、シリカガラス管２０に凹部２０ａを設けずにシリカガラス管２０の内周面２０ｓ上に化合物３０を配置してもよい。図１５は、本発明の他の変形例に係るアルカリドープ工程Ｐ３の一場面の様子を示す図である。図１５において、上記実施形態と同様の構成には同じ符号を付して説明を省略する。図１５に示すように、シリカガラス管２０に凹部２０ａを設けずにシリカガラス管２０の内周面２０ｓ上に化合物３０を配置する場合であっても、化合物３０を酸水素バーナ３１で加熱して融解させることによって、シリカガラス管２０の内周面２０ｓ及び第一のシリカガラスロッド２５の外周面２５ｓに融液３０Ｌを接触させることができる。
【００９１】
また、上記実施形態ではキャリアガスＣＧとして酸素を用いる場合を例に挙げて説明したが、キャリアガスＣＧとしては、以下に例示する気体やこれらの気体を混合して用いることができる。キャリアガスＣＧは、例えば、アルゴン、ヘリウム、窒素などの不活性ガスであってもよい。また、キャリアガスＣＧは、四塩化ケイ素と酸素の混合ガスであってもよい。この場合、上記実施形態において化合物３０として用いられる塩化カリウムの融点付近の温度では四塩化ケイ素と酸素とがほとんど反応しないため、二酸化ケイ素は生成されにくい。よって、実質的にキャリアガスＣＧとして不活性ガスが用いられる場合と同様の結果が得られる。仮にシリカガラス管２０の内周面２０ｓにおいて二酸化ケイ素が生成される場合、シリカガラス管２０の内周面２０ｓの表面積が増すため、融液３０Ｌとシリカガラス管２０の内周面２０ｓとの接触面積を増大し得る。第一のシリカガラスロッド２５の外周面２５ｓにおいて二酸化ケイ素が生成される場合も同様に、第一のシリカガラスロッド２５の外周面２５ｓの表面積が増すため、融液３０Ｌと第一のシリカガラスロッド２５の外周面２５ｓとの接触面積を増大し得る。
【００９２】
また、キャリアガスＣＧには塩素が含まれていてもよい。アルカリドープ工程Ｐ３においてシリカガラス管２０の内周面２０ｓと第一のシリカガラスロッド２５の外周面２５ｓとの隙間２８に塩素を流通させることによって、シリカガラス管２０の内周面２０ｓ上及び第一のシリカガラスロッド２５の外周面２５ｓ上に配置されるアルカリ化合物とこれに含まれる不純物の一部が塩化物とされる。不純物として想定される典型金属および遷移金属の塩化物の多くは、アルカリ金属の塩化物の融点付近の温度で加熱することにより、アルカリ金属の塩化物よりも優先的に揮発する。このため、アルカリドープ工程Ｐ３においてシリカガラス管２０の内周面２０ｓと第一のシリカガラスロッド２５の外周面２５ｓとの隙間２８に塩素を流通させると共にアルカリ化合物を加熱することによって、アルカリ化合物の精製を促進し得る。なお、塩素が気相中に存在する場合は、塩素は上記のようなシリカガラスの結晶化に影響し難い。
【００９３】
また、キャリアガスＣＧは必須ではない。キャリアガスＣＧが用いられない場合、粉体３０Ｐがシリカガラス管２０の両端側に広がって付着し易くなる。ただし、シリカガラス管２０を傾けることによって、粉体３０Ｐや融液３０Ｌの移動方向をある程度制御することもできる。
【００９４】
また、上記実施形態では化合物３０として塩化カリウムを例に挙げたが、化合物３０はこれに限定されない。化合物３０としては、例えば、リチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム、セシウム等のアルカリ金属や、ベリリウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム等のアルカリ土類金属のハロゲン化物（塩化物、臭化物、フッ化物、ヨウ化物）、硫化物、炭酸塩、炭酸水素塩などを用いることができる。これらの化合物の融点、各温度における蒸気圧、蒸気の熱容量などの物質固有の物性により、化合物３０として好適な化合物が適宜選択される。これらの化合物が２種以上混合して用いられてもよい。特に、ハロゲン化物は分解せずに融点を示すため好ましい。また、炭酸水素塩は低温で分解して炭酸塩となり、炭酸塩は融点を有するため好ましい。なお、水酸化物、水素化物、有機酸の塩なども使用することが可能であるが、これらの化合物はＯＨ基生成の原因となる水素を分子内に含んでいるため、これらの化合物を用いる場合は、アルカリドープ工程Ｐ３の後、少なくとも中実化工程Ｐ５の前に追加の脱水処理を施すことが好ましい。
【００９５】
また、上記実施形態では第二のシリカガラスロッド４０の外周面上にスート法によってシリカガラス層を形成する例を挙げて説明したが、シリカガラス層の形成方法はこれに限定されない。例えばジャケット法によってもシリカガラス層を形成することができる。すなわち、フッ素がドープされたシリカガラス管を第二のシリカガラスロッド４０に被せて当該シリカガラス管の内周面と第二のシリカガラスロッド４０の外周面とを融着させることによっても、第二のシリカガラスロッド４０の外周面上にフッ素を含有するシリカガラス層を形成することができる。
【００９６】
また、上記実施形態ではクラッド１２にフッ素がドープされている例を挙げて説明したが、クラッド１２にはフッ素がドープされていなくてもよい。コア１１にゲルマニウム等の屈折率が高められるドーパントがドープされている場合は、クラッド１２は何らドーパントがドープされていない純粋なシリカガラスであってもよい。また、クラッド１２の屈折率を低くするためには、クラッド１２にはホウ素等がドープされてもよい。
【００９７】
また、上記実施形態では加熱手段として酸水素バーナ３１を用いる場合を例に挙げて説明したが、加熱手段は電気炉やプラズマ炉などであっても良い。
【産業上の利用可能性】
【００９８】
以上説明したように、本発明によれば、シリカガラスの結晶化を抑制しつつ当該シリカガラスにドープされるアルカリ金属化合物またはアルカリ土類金属化合物の濃度偏差を低減し得るシリカガラスへのドープ方法、当該ドープ方法を用いる光ファイバ用母材の製造方法、及び、当該光ファイバ用母材を用いる光ファイバの製造方法を提供される。これらの方法は、光ファイバ通信の分野において利用することができる。また、ファイバレーザ装置やその他光ファイバを利用したデバイスに用いられる光ファイバの製造にも利用することができる。
【符号の説明】
【００９９】
１・・・光ファイバ
１Ｐ・・・光ファイバ用母材
１１・・・コア
１２・・・クラッド
２０・・・シリカガラス管
２０ｓ・・・内周面
２５・・・第一のシリカガラスロッド
２５ｓ・・・外周面
２８・・・隙間
３０・・・化合物
３０Ｐ・・・粉体
３０Ｌ・・・融液
３１・・・酸水素バーナ
４０・・・第二のシリカガラスロッド
Ｐ１・・・準備工程
Ｐ２・・・挿入工程
Ｐ３・・・アルカリドープ工程
Ｐ４・・・追加加熱工程
Ｐ５・・・中実化工程
Ｐ６・・・外付け層形成工程
Ｐ７・・・線引工程 
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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