(57)【要約】【課題】金属試料中の粒界偏析の状態を適切に把握可能な、金属材料の脆化評価方法を提供する。【解決手段】金属材料の脆化評価方法は、脆化評価対象の金属材料を熱処理して、前記金属材料中の結晶粒界に存在する偏析物を母相に固溶させて前記偏析物に対応した形状を有する空隙を形成する熱処理ステップと、前記熱処理ステップの後、前記金属材料中の前記空隙を観察する観察ステップと、を備える。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
脆化評価対象の金属材料を熱処理して、前記金属材料中の結晶粒界に存在する偏析物を母相に固溶させて前記偏析物に対応した形状を有する空隙を形成する熱処理ステップと、
前記熱処理ステップの後、前記金属材料中の前記空隙を観察する観察ステップと、
を備えることを特徴とする金属材料の脆化評価方法。
【請求項２】
前記金属材料は、鋼を主成分とする材料で構成されており、
前記熱処理ステップでは、前記鋼のオーステナイト化温度以上の温度で熱処理を行う
ことを特徴とする請求項１に記載の金属材料の脆化評価方法。
【請求項３】
前記熱処理ステップの後、前記金属材料に含浸材を含侵させて、前記空隙を前記含浸材で埋める含浸ステップと、
前記空隙が前記含浸材で埋められた状態で、前記金属材料を加工して観察に適した形状の観察用試料を得る試料形成ステップと、
をさらに備え、
前記観察ステップでは、前記試料形成ステップで得られた前記観察用試料の前記空隙を観察する
ことを特徴とする請求項１又は２に記載の金属材料の脆化評価方法。
【請求項４】
前記含浸材の融点は、前記試料形成ステップにおける前記金属材料の温度よりも高い
ことを特徴とする請求項３に記載の金属材料の脆化評価方法。
【請求項５】
前記含浸ステップでは、雰囲気圧力を大気圧よりも低下又は増大させた状態で前記金属材料に前記含浸材を含侵させる
ことを特徴とする請求項３又は４に記載の金属材料の脆化評価方法。
【請求項６】
前記含浸材は、パラフィンワックスであることを特徴とする請求項３乃至５の何れか一項に記載の金属材料の脆化評価方法。
【請求項７】
前記試料形成ステップでは、化学研磨により前記金属材料を加工する
ことを特徴とする請求項３乃至６の何れか一項に記載の金属材料の脆化評価方法。
【請求項８】
前記熱処理ステップの後かつ前記含浸ステップの前に前記金属材料に溝又は孔を形成するステップをさらに備える
ことを特徴とする請求項３乃至７の何れか一項に記載の金属材料の脆化評価方法。
【請求項９】
前記観察ステップでは、Ｘ線ＣＴにより前記金属材料の前記空隙を観察する
ことを特徴とする請求項１乃至８の何れか一項に記載の金属材料の脆化評価方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、金属材料の脆化評価方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
金属材料（例えば低合金鋼）で作製され、比較的高温（例えば約３００℃）の条件下で長期間使用される部材の脆化評価を行うニーズがある。
【０００３】
比較的短時間領域での材料脆化については、金属材料の結晶のへき開破壊を評価する手法が一般的に使用されている。
一方、高温条件下での使用期間が長時間（例えば数十年）になると、金属材料の破壊の形態が粒界破壊を伴う脆性破壊へと遷移し、金属材料中に不純物の粒界偏析が顕著に現れることから、比較的短時間の脆性評価の適用は不適切となる可能性がある。そこで、比較的長時間領域での材料脆化については、金属材料中の粒界偏析を観察して材料脆化の評価を行うことが提案されている。
【０００４】
例えば、非特許文献１及び２には、低合金鋼等の金属材料中に生じた不純物の粒界偏析を、オージェ電子分光分析法（Ａｕｇｅｒ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ；ＡＥＳ）や、３次元アトムプローブ法（Ｔｈｒｅｅ−ｄｉｍｅｎｓｉｏｎａｌ  ａｔｏｍ  ｐｒｏｂｅ；３ＤＡＰ）等の手法によって観察することが開示されている。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００５】
【非特許文献１】ＩＳＩＪ  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ，  Ｖｏｌ．  ４２  （２００２），  Ｎｏ．６、２００２年発行、ｐｐ．６７６−６７８
【非特許文献２】Ｍａｔｅｒｉａｌ  Ｔｒａｎｓａｃｔｉｏｎｓ，  Ｖｏｌ．  ５４，  Ｎｏ．１１  （２０１３）、２０１３年発行、ｐｐ．  ２１１９−２１２４
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
非特許文献１及び２に開示されるオージェ電子分光分析や、３次元アトムプローブ法、あるいは、透過電子顕微鏡（Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ；ＴＥＭ）等の手法を用いることで、金属材料中に生じた不純物の粒界偏析の観察をある程度行うことができる。
しかしながら、これらの手法では、試料の観察範囲が比較的狭いため、金属材料のごく一部についての粒界偏析の状態しか把握することができない。また、これらの手法では、試験コストが比較的高い。
なお、Ｘ線ＣＴ（コンピュータ断層撮影；Ｃｏｍｐｕｔｅｄ  Ｔｏｍｏｇｒａｐｈｙ）等の手法により金属材料中の粒界偏析を直接観察することも考えられるが、金属材料中の結晶部分と偏析部分とで密度の差があまり大きくないことから、コントラストがつきにくく、適切な観察を行うことが難しい。
【０００７】
上述の事情に鑑みて、本発明の少なくとも一実施形態は、金属試料中の粒界偏析の状態を適切に把握可能な、金属材料の脆化評価方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
（１）本発明の少なくとも一実施形態に係る金属材料の脆化評価方法は、
脆化評価対象の金属材料を熱処理して、前記金属材料中の結晶粒界に存在する偏析物を母相に固溶させて前記偏析物に対応した形状を有する空隙を形成する熱処理ステップと、
前記熱処理ステップの後、前記金属材料中の前記空隙を観察する観察ステップと、
を備える。
【０００９】
上記（１）の方法によれば、金属材料中に存在する偏析物を母相に固溶させることで、該偏析物が存在していた場所にこの偏析物に対応した形状を有する空隙を形成するようにしたので、このように形成された空隙を観察することにより、金属材料中の粒界偏析の状態を適切に把握することができる。すなわち、熱処理ステップにて空隙が形成された金属材料では、金属結晶部分と空隙部分とで密度差が比較的大きいため、例えばＸ線ＣＴ等の手法により金属材料中の空隙を適切に観察することができる。したがって、金属材料中の粒界偏析の状態を適切に把握することができ、金属材料の脆化評価を適切に行うことができる。
なお、従来提案されているオージェ電子分光分析、３ＤＡＰ、ＴＥＭ等の観察手法では、観察範囲が比較的小さいため、金属試料中の粒界偏析の状態を局所的にしか把握することができない。この点、上記（１）の構成によれば、例えばＸ線ＣＴ等の手法を用いる場合等、より大きな試料を用いてより広範囲の観察が可能となる。よって、金属材料の脆化評価をより適切に行うことができる。
【００１０】
（２）幾つかの実施形態では、上記（１）の方法において、
前記金属材料は、鋼を主成分とする材料で構成されており、
前記熱処理ステップでは、前記鋼のオーステナイト化温度以上の温度で熱処理を行う。
【００１１】
上記（２）の方法によれば、熱処理ステップにて、金属材料の主成分である鋼のオーステナイト化温度以上の温度で熱処理を行うようにしたので、偏析物を構成する不純物の母相への固溶限が比較的大きいため、偏析物をより固溶させやすくなる。よって、金属材料中において偏析物に対応した形状の空隙を形成しやすくなる。
【００１２】
（３）幾つかの実施形態では、上記（１）又は（２）の方法において、
前記脆化評価方法は、
前記熱処理ステップの後、前記金属材料に含浸材を含侵させて、前記空隙を前記含浸材で埋める含浸ステップと、
前記空隙が前記含浸材で埋められた状態で、前記金属材料を加工して観察に適した形状の観察用試料を得る試料形成ステップと、
をさらに備え、
前記観察ステップでは、前記試料形成ステップで得られた前記観察用試料の前記空隙を観察する。
【００１３】
上記（３）の方法によれば、熱処理ステップで形成された空隙を含浸材で埋めてから、空隙が含浸材で埋められた状態で金属材料を観察用試料の形状に加工するようにしたので、空隙形状の変化を抑制しながら観察用試料を形成することができる。また、観察に適した形状の観察用試料を用いて空隙の観察を行うようにしたので、金属材料中の粒界偏析の状態をより適切に把握することができ、金属材料の脆化評価をより適切に行うことができる。
【００１４】
（４）幾つかの実施形態では、上記（３）の方法において、
前記含浸材の融点は、前記試料形成ステップにおける前記金属材料の温度よりも高い。
【００１５】
上記（４）の方法によれば、含浸材として、試料形成ステップにおける金属材料の温度よりも融点が高いものを使用するようにしたので、試料形成ステップにおいて空隙を埋めた含浸材が固化した状態で金属材料の加工を行うことができる。よって、試料形成ステップにおける空隙の変形をより確実に抑制することができる。
【００１６】
（５）幾つかの実施形態では、上記（３）又は（４）の方法において、
前記含浸ステップでは、雰囲気圧力を大気圧よりも低下又は増大させた状態で前記金属材料に含浸材を含侵させる。
【００１７】
上記（５）の方法によれば、雰囲気圧力を大気圧よりも低下又は増大させた状態で金属材料に含浸材を含侵させるようにしたので、大気圧下で含浸させる場合に比べて、金属材料の内部に形成された空隙に含浸材を効率的に含浸させることができる。
【００１８】
（６）幾つかの実施形態では、上記（３）乃至（５）の何れかの方法において、
前記含浸材は、パラフィンワックスである。
【００１９】
上記（６）の方法によれば、含浸材としてパラフィンワックスを用いるようにしたので、融点が高すぎないため、含浸ステップで金属材料に含浸させやすいとともに、融点が低すぎないため、試料形成ステップにおいて、空隙を埋めた含浸材が固化した状態となる。よって、含浸ステップ及び試料形成ステップを行いやすく、適切な観察用試料が得られやすい。
【００２０】
（７）幾つかの実施形態では、上記（３）乃至（６）の何れかの方法において、
前記試料形成ステップでは、化学研磨により前記金属材料を加工する。
【００２１】
上記（７）の方法によれば、化学研磨により金属材料を加工して観察用試料の形状に形成するので、加工時に物理的な力を金属材料に加えることなく、観察用試料を形成することができる。よって、物理的な加工方法を用いる場合に生じ得る加工変質や塑性変形による金属試料内部の空隙の変形を抑制することができる。
【００２２】
（８）幾つかの実施形態では、上記（３）乃至（７）の何れかの方法は、
前記熱処理ステップの後かつ前記含浸ステップの前に前記金属材料に溝又は孔を形成するステップをさらに備える。
【００２３】
上記（８）の方法によれば、熱処理ステップの後かつ含浸ステップの前に金属材料に溝又は孔を形成するようにしたので、含浸ステップにおいて含浸材と接する金属材料の表面積を増大させることができる。よって、含浸ステップにおいて、金属材料の内部に形成された空隙に含浸材を効率的に含浸させることができる。
【００２４】
（９）幾つかの実施形態では、上記（１）乃至（８）の何れかの方法において、
前記観察ステップでは、Ｘ線ＣＴにより前記金属材料の前記空隙を観察する。
【００２５】
上記（９）の方法によれば、金属材料内部の空隙の観察手法として、比較的大きな試料を用いた観察が可能なＸ線ＣＴを採用したので、従来の方法（オージェ電子分光分析、３ＤＡＰ、ＴＥＭ等）に比べて金属材料のより広範囲な観察が可能となる。よって金属材料の脆化評価をより適切に行うことができる。また、従来の方法に比べて試験コストを抑制することができる。
【発明の効果】
【００２６】
本発明の少なくとも一実施形態によれば、金属試料中の粒界偏析の状態を適切に把握可能な、金属材料の脆化評価方法が提供される。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】一実施形態に係る金属材料の脆化評価方法の概要を示すフローチャートである。
【図２】金属材料における偏析物の生成の様子を示す模式図である。
【図３】脆化評価対象の金属材料に対して熱処理を施した後の模式図である。
【図４】一実施形態に係る金属材料の脆化評価方法における、金属材料及び観察用試料の形状の変化の一例を示す図である。
【図５】一実施形態に係る金属材料の脆化評価方法における、金属材料及び観察用試料の形状の変化の一例を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２８】
以下、添付図面を参照して本発明の幾つかの実施形態について説明する。ただし、実施形態として記載されている又は図面に示されている構成部品の寸法、材質、形状、その相対的配置等は、本発明の範囲をこれに限定する趣旨ではなく、単なる説明例にすぎない。
【００２９】
まず、幾つかの実施形態に係る金属材料の脆化評価方法の概要について説明する。
【００３０】
図１は、一実施形態に係る金属材料の脆化評価方法の概要を示すフローチャートである。
図１に示すように、一実施形態に係る脆化評価方法では、まず、脆化評価対象の金属材料を熱処理して、金属材料中の結晶粒界に存在する偏析物を母相に固溶させて、偏析物に対応した形状を有する空隙を形成する（熱処理ステップ；Ｓ２）。
次に、金属材料に含浸材を含侵させて、ステップＳ２で金属材料の内部に形成された空隙を含浸材で埋める（含浸ステップ；Ｓ４）。
次に、金属材料の内部の空隙が含浸材で埋められた状態で、金属材料を加工して観察に適した形状の観察用試料を得る（試料形成ステップ；Ｓ６）。
そして、観察用試料を用いて、金属材料中の空隙を観察する（観察ステップ；Ｓ８）。また、ステップＳ８での観察結果に基づいて、金属材料の脆化評価を行う（Ｓ１０）。
【００３１】
上述のステップＳ２〜Ｓ１０を含む脆化評価方法において、脆化評価対象の金属材料は、例えば、高温条件下（例えば約３００℃）に長期間（例えば数十年）曝された金属材料であってもよい。
上述の金属材料としては、高温条件下で長期間使用される部材の脆化評価を行うことを前提として、該部材と同一組成の金属材料からなる試料を、脆化評価に適した形状に予め形成したものを、上述の部材と同様の高温条件下に所定期間置いたものを用いてもよい。あるいは、上述の金属材料として、高温条件下に所定期間曝された部材又は試料を、脆化評価に用いるために適切な形状に切り出したものを用いてもよい。
【００３２】
以下、上述の各ステップについてより詳細に説明する。
【００３３】
（熱処理ステップ；Ｓ２）
熱処理ステップ（Ｓ２）では、脆化評価対象の金属材料を熱処理して、金属材料中の結晶粒界に存在する偏析物を母相に固溶させて、偏析物に対応した形状を有する空隙を形成する（熱処理ステップ；Ｓ２）。
【００３４】
ここで、図２は、金属材料における偏析物の生成の様子を示す模式図であり、図３は、脆化評価対象の金属材料に対して熱処理を施した後の模式図である。
【００３５】
金属材料を高温条件（例えば約３００℃）下に長期間（例えば数十年）置いておくと、図２に示すように、金属材料中の不純物４が結晶粒界３（結晶粒２と結晶粒２の間の境界）へ拡散し、結晶粒界３において不純物４の偏析物６（粒界偏析）が形成される。
例えば、金属材料が鋼を主成分とする材料で構成されている場合、不純物としてリン（Ｐ）又はホウ素（Ｂ）が含まれる場合がある。この場合、結晶粒界に形成される偏析物は、リン（Ｐ）又はホウ素（Ｂ）を含む。
【００３６】
熱処理ステップ（Ｓ２）では、このように結晶粒界３に偏析物６が形成された金属材料を熱処理することにより、偏析物６を母相（結晶粒２）に固溶させる。その結果、金属材料の内部において偏析物６が存在していた場所に、この偏析物６に対応した形状を有する空隙８が形成される（図３参照）。
【００３７】
熱処理ステップ（Ｓ２）での熱処理温度は、金属材料に含まれる不純物が母相に固溶するのに適した温度である。
【００３８】
金属材料が、鋼を主成分とする材料で構成されている場合、熱処理ステップ（Ｓ２）では、前記鋼のオーステナイト化温度以上の温度で熱処理を行ってもよい。
このように、熱処理ステップ（Ｓ２）において金属材料の主成分である鋼のオーステナイト化温度以上の温度では、偏析物を構成する不純物の母相への固溶限が比較的大きくなるため、オーステナイト化温度以上の温度で熱処理を行うことにより偏析物をより固溶させやすくなる。よって、金属材料中において偏析物に対応した形状の空隙を形成しやすくなる。
【００３９】
後の観察ステップ（Ｓ８）では、上述のように熱処理ステップ（Ｓ２）で形成された空隙を観察することになる。金属材料の内部に形成された空隙を適切に観察するため、観察ステップ（Ｓ８）での観察手法に応じて、金属材料を観察に適した適切な形状に予め形成してもよい。
金属試料を観察に適した形状に形成するため、観察ステップ（Ｓ８）の前に、以下に述べる含浸ステップ（Ｓ４）及び試料形成ステップ（Ｓ６）を行ってもよい。
【００４０】
（含浸ステップ；Ｓ４）
含侵ステップ（Ｓ４）では、熱処理ステップ（Ｓ２）で熱処理を施された金属材料に含浸材を含侵させて、熱処理ステップ（Ｓ２）で金属材料の内部に形成された空隙を前記含浸材で埋める。
【００４１】
仮に、上述の含浸ステップ（Ｓ４）を行わずに、空隙が空のままで試料形成ステップ（Ｓ６）での加工を行うと、空隙が変形してしまう場合がある。例えば、試料形成ステップ（Ｓ６）において電解研磨などの化学的手法を用いる場合、金属材料を電解液に浸漬したときに電解液が空隙に侵入して、空隙部分で金属材料が溶解し、空隙が拡大（変形）してしまい、空隙の観察による金属材料の脆化評価を適切に行えなくなる場合がある。
この点、上述したように、熱処理ステップ（Ｓ２）で形成された空隙を含浸材で埋めてから、後の試料形成ステップ（Ｓ６）で、空隙が含浸材で埋められた状態で金属材料を観察用試料の形状に加工することにより、空隙の形状の変化を抑制しながら観察用試料を形成することができる。
【００４２】
含浸材は、その融点が、後の試料形成ステップ（Ｓ６）における金属材料の温度よりも高いものであってもよい。
この場合、試料形成ステップ（Ｓ６）において空隙を埋めた含浸材が固化した状態で金属材料の加工を行うことができる。よって、試料形成ステップ（Ｓ６）における空隙の変形をより確実に抑制することができる。
【００４３】
また、含浸材は、水の沸点（大気圧下では１００℃）よりも低い融点を有するものであってもよい。この場合、湯せんにより容易に含浸材を液状化することができる。
【００４４】
上述の含浸材として、例えば、パラフィンワックス（パラフィンろう）を用いることができる。
パラフィンワックスは、融点が高すぎないため、含浸ステップ（Ｓ４）で融解したパラフィンワックスを金属材料に含浸させやすいとともに、融点が低すぎないため、試料形成ステップ（Ｓ６）において、空隙を埋めた含浸材が固化した状態となる。よって、含浸ステップ及び試料形成ステップを行いやすく、適切な観察用試料が得られやすい。
また、試料形成ステップ（Ｓ６）で化学研磨等の化学的手法を用いる場合であっても、パラフィンワックスは電解液などの化学液に対する反応性が小さいため、パラフィンワックスを含浸材として用いることで、空隙の形状の変化を効果的に抑制することができる。
また、パラフィンワックスは含浸材として取り扱いが容易である。例えば、パラフィンワックスは、固化しても柔らかいため、金属材料にパラフィンワックスを含浸させた後、試料形成ステップを行う前等に、金属材料の周囲に付着した余計な分を除去しやすい。
【００４５】
一実施形態では、含浸材として、融点が４０℃以上７５℃以下であり、比重が０．８７以上０．９４以下のパラフィンワックスを用いてもよい。
【００４６】
含浸ステップ（Ｓ４）では、雰囲気圧力を大気圧よりも低下又は増大させた状態で金属材料に含浸材を含侵させるようにしてもよい。
【００４７】
含浸材の表面張力等に起因して、空隙を含浸材で埋めるのに時間を要する場合がある。
この点、上述したように、雰囲気圧力を大気圧よりも低下又は増大させた状態で金属材料に含浸材を含侵させることにより、大気圧下で金属材料に含浸材を含浸させる場合に比べて、金属材料の内部に形成された空隙に含浸材を効率的に含浸させることができる。
【００４８】
（試料形成ステップ；Ｓ６）
試料形成ステップ（Ｓ６）では、金属試料の内部の空隙が含浸材で埋められた状態で、金属材料を加工して観察に適した形状の観察用試料を得る。
このように、金属試料の内部の空隙が含浸材で埋められた状態で金属材料を加工することで、後の観察ステップ（Ｓ８）での観察に適した形状の観察用試料を適切に形成することができる。
【００４９】
試料形成ステップでは、化学研磨（例えば電解研磨等）により金属材料を加工するようにしてもよい。
【００５０】
このように、化学研磨により金属材料を加工して観察用試料の形状に形成することにより、加工時に物理的な力を金属材料に加えることなく、観察用試料を形成することができる。よって、物理的な加工方法（例えば物理研磨やスパッタリング等）を用いる場合に生じ得る加工変質や塑性変形による金属試料内部の空隙の変形を抑制することができる。
【００５１】
（観察ステップ；Ｓ８）
観察ステップ（Ｓ８）では、試料形成ステップ（Ｓ６）で得られた観察用試料（金属材料）の空隙を観察する。
幾つかの実施形態では、熱処理ステップ（Ｓ２）の後、含浸ステップ（Ｓ４）及び試料形成ステップ（Ｓ６）を行わない場合もあり得るが、その場合は、観察ステップ（Ｓ８）では、熱処理ステップ（Ｓ２）を経た後の金属材料の空隙を観察する。
【００５２】
観察ステップ（Ｓ８）では、Ｘ線ＣＴにより金属材料（観察用試料）の空隙を観察するようにしてもよい。
金属材料内部の空隙の観察手法としてＸ線ＣＴを採用することにより、比較的大きな試料を用いた観察が可能となり、従来の観察手法（オージェ電子分光分析、３ＤＡＰ、ＴＥＭ等）に比べて金属材料のより広範囲な観察が可能となる。よって金属材料の脆化評価をより適切に行うことができる。また、従来の方法に比べて試験コストを抑制することができる。
【００５３】
（脆化評価を行うステップ；Ｓ１０）
脆化評価を行うステップ（Ｓ１０）では、観察ステップ（Ｓ８）での観察結果に基づいて、金属材料の脆化評価を行う。すなわち、観察ステップ（Ｓ８）で観察用試料（金属材料）の内部の空隙を観察することにより、脆化評価対象の粒界偏析の状態を把握することができる。よって、このように得られる粒界偏析の状態に関する情報を、例えば、金属材料の脆化量の予測等に用いることができる。
【００５４】
ここで、上述の熱処理ステップ（Ｓ２）から試料形成ステップ（Ｓ６）による金属材料からの観察用試料の形成のフローについて、図４及び図５を参照して説明する。
図４及び図５は、それぞれ、一実施形態に係る金属材料の脆化評価方法における、金属材料及び観察用試料の形状の変化の一例を示す図である。
【００５５】
図４に示す例では、まず、脆化評価対象の金属材料１０の試料を採取する（図４（ａ））。ここでは、観察ステップ（Ｓ８）で使用する観察用試料１２の形状よりも大きいサイズの試料を採取する。この際、脆化評価対象の金属材料１０（即ち、金属材料の内部において結晶粒界に偏析物が生成したもの）から、電解加工等により、所定のサイズの試料（金属材料１０）を切り出してもよい。
なお、図示する例では、図４（ｄ）に示すような円柱形状の観察用試料１２を作製することを前提としている。このような円柱形状の試料は、例えば、Ｘ線ＣＴを用いた観察に用いることができる。
【００５６】
このようにして採取された金属材料１０の試料について、上述の熱処理ステップ（Ｓ２）を行ったあと、該試料の面取り加工を行う（図４（ｂ）参照）。次に、面取り加工が施された金属材料１０の試料について含浸ステップ（Ｓ４）を行い、液体状の含浸材を金属材料１０に含浸させる。
そして、金属材料１０に含浸された含浸材を固化させ、金属材料１０の内部の空隙が含浸材で埋まった状態で、試料形成ステップ（Ｓ６）の化学研磨を行い、試料の形状を観察用試料１２の形状（図４（ｃ）の破線参照）に近づける（図４（ｃ）参照）。なお、試料形成ステップ（Ｓ６）を行う前に、金属材料１０の試料の表面に付着した余分の含浸材は、取り除く。
【００５７】
試料形成ステップ（Ｓ６）での化学研磨を一度行っただけでは、試料の形状を所望の形状（観察用試料１２の形状；図４（ｄ）参照）に十分に近づけることができない場合もある。その場合には、含浸ステップ（Ｓ４；図４ｂ参照）と、試料形成ステップ（Ｓ６；図４（ｃ））の化学研磨を交互に繰り返し行って、最終的な観察用試料１２の形状に近づける。このようにして、観察ステップ（Ｓ８）での観察に適した形状を有する観察用試料１２が得られる（図４（ｄ）参照）。
【００５８】
図５に示す例では、図４に示す例と基本的には同じやり方で熱処理ステップ（Ｓ２）から試料形成ステップ（Ｓ８）を行うが、熱処理ステップ（Ｓ２）の後かつ含浸ステップ（Ｓ４）の前に、金属材料１０に孔１１を形成する（図５（ｂ）参照）点において、図４に示す例と異なる。
すなわち、幾つかの実施形態に係る脆化評価方法は、熱処理ステップ（Ｓ２）の後かつ含浸ステップ（Ｓ４）の前に、金属材料に孔（又は溝）を形成するステップをさらに備えてもよい。
【００５９】
図５において、図５（ａ）、（ｃ）〜（ｅ）は、それぞれ、図４（ａ）〜（ｄ）に相当する図である。
そして、図５（ｂ）に示すように、熱処理ステップ（Ｓ２）の後の金属材料１０の試料に対して、例えば電解加工により、試料を貫通する孔１１を設ける。
【００６０】
熱処理ステップ（Ｓ２）〜試料形成ステップ（Ｓ６）を行うことによって得られる観察用試料１２には、孔１１が形成されている。
【００６１】
このように、熱処理ステップ（Ｓ２）の後かつ含浸ステップ（Ｓ４）の前に金属材料１０に孔１１（又は溝）を形成することにより、含浸ステップ（Ｓ４）において含浸材と接する金属材料１０の表面積を増大させることができる。よって、含浸ステップ（Ｓ２）において、金属材料１０の内部に形成された空隙に含浸材を効率的に含浸させることができる。
なお、試料に設ける孔の数は限定されないが、複数個の孔を設ける場合には、これらの孔を等間隔で設けることが好ましい。これにより、金属材料１０に含浸材が均等に含浸しやすくなる。
【００６２】
以上説明した実施形態に係る金属材料の脆化評価方法によれば、金属材料中に存在する偏析物を母相に固溶させることで、該偏析物が存在していた場所にこの偏析物に対応した形状を有する空隙を形成するようにしたので、このように形成された空隙を観察することにより、金属材料中の粒界偏析の状態を適切に把握することができる。すなわち、熱処理ステップ（Ｓ２）にて空隙が形成された金属材料では、金属結晶部分と空隙部分とで密度差が比較的大きいため、例えばＸ線ＣＴ等の手法により金属材料中の空隙を適切に観察することができる。したがって、金属材料中の粒界偏析の状態を適切に把握することができ、金属材料の脆化評価を適切に行うことができる。
また、以上説明した実施形態に係る脆化評価方法によれば、例えばＸ線ＣＴ等の手法を用いる場合等、より大きな試料を用いてより広範囲の観察が可能となる。よって、金属材料の脆化評価を従来の観察手法に比べて、より適切に行うことができる。
【００６３】
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明は上述した実施形態に限定されることはなく、上述した実施形態に変形を加えた形態や、これらの形態を適宜組み合わせた形態も含む。
【００６４】
本明細書において、「ある方向に」、「ある方向に沿って」、「平行」、「直交」、「中心」、「同心」或いは「同軸」等の相対的或いは絶対的な配置を表す表現は、厳密にそのような配置を表すのみならず、公差、若しくは、同じ機能が得られる程度の角度や距離をもって相対的に変位している状態も表すものとする。
例えば、「同一」、「等しい」及び「均質」等の物事が等しい状態であることを表す表現は、厳密に等しい状態を表すのみならず、公差、若しくは、同じ機能が得られる程度の差が存在している状態も表すものとする。
また、本明細書において、四角形状や円筒形状等の形状を表す表現は、幾何学的に厳密な意味での四角形状や円筒形状等の形状を表すのみならず、同じ効果が得られる範囲で、凹凸部や面取り部等を含む形状も表すものとする。
また、本明細書において、一の構成要素を「備える」、「含む」、又は、「有する」という表現は、他の構成要素の存在を除外する排他的な表現ではない。
【符号の説明】
【００６５】
２      結晶粒
３      結晶粒界
４      不純物
６      偏析物
８      空隙
１０    金属材料
１１    孔
１２    観察用試料
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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