(57)【要約】      （修正有）【課題】フルオロスルホン酸リチウムの劣化を効果的に抑制できるフルオロスルホン酸リチウムの保管方法を提供すること。【解決手段】フルオロスルホン酸リチウムの保管方法であって、フルオロスルホン酸リチウムを少なくとも一層の金属層を含む密閉された容器内で、−３５℃以下の露点を有する雰囲気下で保管する、方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
フルオロスルホン酸リチウムの保管方法であって、
フルオロスルホン酸リチウムを−３５℃以下の露点を有する雰囲気下で保管する、方法。
【請求項２】
フルオロスルホン酸リチウムを−４０℃以下の露点を有する雰囲気下及び３０℃以下の温度で保管する、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
フルオロスルホン酸リチウムが、密閉された容器内に収容された状態で保管されており、
当該容器が少なくとも一層の金属層を含む、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
フルオロスルホン酸リチウムの取扱い方法であって、
フルオロスルホン酸リチウムを−３５℃以下の露点を有する雰囲気下で取扱う、方法。
【請求項５】
フルオロスルホン酸リチウムを−４０℃以下の露点を有する雰囲気下及び３０℃以下の温度で取扱う、請求項４に記載の方法。
【請求項６】
密閉された容器と、
前記容器内に収容されたフルオロスルホン酸リチウム及び気体と、を備えるフルオロスルホン酸リチウムの包装体であって、
前記気体は、−３５℃以下の露点を有し、
前記容器は、少なくとも一層の金属層を含む、包装体。
【請求項７】
フルオロスルホン酸リチウムの包装体の製造方法であって、
フルオロスルホン酸リチウムを、−３５℃以下の露点を有する雰囲気下で容器内に収容し、当該容器を密閉する工程と、を備え、
前記容器は、少なくとも一層の金属層を含む、製造方法。
【請求項８】
２００質量ｐｐｍ以下の水分が不純物として含まれているフルオロスルホン酸リチウムを保管し、保管後のフルオロスルホン酸リチウムが７００質量ｐｐｍ以下の水分を不純物として含む、フルオロスルホン酸リチウムの保管方法。
【請求項９】
７００質量ｐｐｍ以下の水分が不純物として含まれているフルオロスルホン酸リチウムを取扱う、フルオロスルホン酸リチウムの取扱い方法。
【請求項１０】
密閉された容器と、
前記容器内に収容されたフルオロスルホン酸リチウム及び気体と、を備えるフルオロスルホン酸リチウムの包装体であって、
前記フルオロスルホン酸リチウムに不純物として含まれている水分量が、７００質量ｐｐｍ以下であり、前記容器は、少なくとも一層の金属層を含む、包装体。
【請求項１１】
フルオロスルホン酸リチウムの包装体の製造方法であって、
７００質量ｐｐｍ以下の水分が不純物として含まれているフルオロスルホン酸リチウムを容器内に収容し、当該容器を密閉する工程を備え、
前記容器は、少なくとも一層の金属層を含む、製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、フルオロスルホン酸リチウムの保管方法、取扱い方法、包装体及び当該包装体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
リチウムイオン電池は、スマートフォン、パーソナルコンピューター等の電子機器の電源、及び自動車用電源などとして用いられている。これらの用途に使用される電池では、高出力化、高エネルギー密度化、サイクル特性、レート特性等の各種特性の向上を目的とした研究が重ねられている。
【０００３】
リチウムイオン電池の電解液には、種々のリチウム塩が使用されており、フルオロスルホン酸リチウム（ＬｉＦＳＯ３）もその一例である（特許文献１〜３）。フルオロスルホン酸リチウムは電解液に添加剤として添加すると、抵抗低減、サイクル寿命向上等の効果があることが知られている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１１−１８７４４０号公報
【特許文献２】特開２０１５−１２５８５９号公報
【特許文献３】特開２０１２−２１８９８５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、フルオロスルホン酸リチウムは、電解液中では比較的安定であるものの、常温で固体であり、当該固体におけるフルオロスルホン酸リチウムは、加水分解されやすいという性質を持つ。そのため、固体のフルオロスルホン酸リチウムは保管時又は取扱い時に吸湿して加水分解することから、加水分解産物である硫酸イオン等の不純物が混入しやすい。特に硫酸イオンは、電解液に混入した場合、電池性能に悪影響を及ぼすことが知られている。
【０００６】
このように、フルオロスルホン酸リチウムは、リチウムイオン電池の電解質として有用であるにもかかわらず、保管又は取扱いに難があり、実用化が行われていないというのが現状である。
【０００７】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、フルオロスルホン酸リチウムの劣化を効果的に抑制できるフルオロスルホン酸リチウムの保管方法、取扱い方法、包装体及び当該包装体の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明のフルオロスルホン酸リチウムの保管方法は、フルオロスルホン酸リチウムを−３５℃以下の露点を有する雰囲気下で保管するものである。
【０００９】
フルオロスルホン酸リチウムを−４０℃以下の露点を有する雰囲気下且つ３０℃以下の温度で保管すると好ましい。
【００１０】
フルオロスルホン酸リチウムが、密閉された容器内に収容されており、当該容器が少なくとも一層の金属層を含むと好ましい。
【００１１】
また、本発明のフルオロスルホン酸リチウムの取扱い方法は、フルオロスルホン酸リチウムを、−３５℃以下の露点を有する雰囲気下で取扱うものである。
【００１２】
フルオロスルホン酸リチウムを−４０℃以下の露点を有する雰囲気下且つ３０℃以下の温度で取扱うと好ましい。
【００１３】
本発明のフルオロスルホン酸リチウムの包装体は、密閉された容器と、当該容器内に収容されているフルオロスルホン酸リチウム及び気体と、を備え、上記気体は、−３５℃以下の露点を有し、上記容器は、少なくとも一層の金属層を含む。
【００１４】
本発明のフルオロスルホン酸リチウムの包装体の製造方法は、フルオロスルホン酸リチウムを、−３５℃以下の露点を有する雰囲気下で容器内に収容し、当該容器を密閉する工程を備え、上記容器は、少なくとも一層の金属層を含む。
【００１５】
本発明のフルオロスルホン酸リチウムの保管方法は、２００質量ｐｐｍ以下の水分が不純物として含まれているフルオロスルホン酸リチウムを保管し、保管後のフルオロスルホン酸リチウムが７００質量ｐｐｍ以下の水分を不純物として含むものであってもよい。
【００１６】
本発明のフルオロスルホン酸リチウムの取扱い方法は、７００質量ｐｐｍ以下の水分が不純物として含まれているフルオロスルホン酸リチウムを取扱うものであってもよい。
【００１７】
本発明のフルオロスルホン酸リチウムの包装体は、密閉された容器と、容器内に収容されたフルオロスルホン酸リチウム及び気体と、を備え、フルオロスルホン酸リチウムに不純物として含まれている水分量が、７００質量ｐｐｍ以下であり、上記容器は、少なくとも一層の金属層を含むものであってもよい。
【００１８】
本発明のフルオロスルホン酸リチウムの包装体の製造方法は、７００質量ｐｐｍ以下の水分が不純物として含まれているフルオロスルホン酸リチウムを容器内に収容し、当該容器を密閉する工程を備え、当該容器は、少なくとも一層の金属層を含むものであってもよい。
【発明の効果】
【００１９】
本発明によれば、フルオロスルホン酸リチウムの劣化を効果的に抑制できるフルオロスルホン酸リチウムの保管方法、取扱い方法、包装体及び当該包装体の製造方法を提供することができる。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
本実施形態の方法は、フルオロスルホン酸リチウムを−３５℃以下の露点を有する雰囲気下で保管又は取扱うものである。フルオロスルホン酸リチウムは、露点−３５℃以下の雰囲気下では、著しく吸湿を抑えることができる。そのため、加水分解による劣化を効果的に抑制できる。
【００２１】
フルオロスルホン酸リチウムを保管する又は取扱う際の雰囲気としては、−３５℃以下であれば特に制限はないが、保管又は取扱い中の吸湿及び加水分解による劣化をさらに効果的に抑制できる観点から、−３６℃以下、−３７℃以下、−３８℃以下、−４０℃以下、−４２℃以下、−４５℃以下、−４７℃以下、−５０以下、−５２℃以下、−５５℃以下、−５７℃以下、又は−６０℃以下とすることができる。雰囲気の露点の下限としては特に制限はないが、例えば、−８０℃以上であってよい。
【００２２】
フルオロスルホン酸リチウムを保管する又は取扱う際の温度としては、特に制限はないが、保管又は取扱い中に加水分解による劣化をさらに効果的に抑制できる観点から、例えば、６５℃以下、６０℃以下、５５℃以下、５０℃以下、４５℃以下、４０℃以下、３５度以下、３０℃以下、２５℃以下、２０℃以下、１５℃以下、１０℃以下、５℃以下又は０℃以下とすることができる。フルオロスルホン酸リチウムを−４０℃以下の露点を有する雰囲気下且つ３０℃以下の温度で保管又は取扱うと好ましい。温度の下限としては特に制限はなく、例えば、−３０℃以上とすることができる。
【００２３】
フルオロスルホン酸リチウムを保管する期間としては、特に制限はないが、１日〜６か月、１週間〜３か月とすることができる。保管場所としては特に制限はないが、雰囲気の露点をほぼ一定に維持できる倉庫等であってよい。
【００２４】
フルオロスルホン酸リチウムの取扱いの具体例としては、フルオロスルホン酸リチウムの合成、フルオロスルホン酸リチウムの溶液の調製、フルオロスルホン酸を容器に封入した包装体の製造等が挙げられる。
【００２５】
雰囲気である気体としては、上記露点を有するものであれば特に限定されず、窒素等の不活性気体、乾燥空気等が挙げられる。
【００２６】
フルオロスルホン酸リチウムは、密閉された容器内に収容された状態で保管されていてよい。容器としては、密閉した状態でフルオロスルホン酸リチウムを収容できるものであれば特に制限はなく、キャップ付きのボトル、袋体、包装容器等が挙げられる。ボトル、袋体、及び包装容器としては、特に制限はなく、樹脂製のもの等が挙げられる。
【００２７】
上記容器は、ガスバリア性を有する材料から形成されていてよく、このような材料としては水分を遮蔽できるものが好ましい。ガスバリア性を有する材料としては、少なくとも一層の金属層を含むものが挙げられ、金属層と樹脂層とを積層した材料が挙げられる。当該金属層としては、アルミニウム層等が挙げられる。上記ボトルは、ボトル本体及び蓋材の少なくとも一方が金属層を含んでいてよい。上記袋体は、ヒートシールにより密閉できるものであってよい。袋体の材質としては、金属層を含むフィルムから形成されたものが挙げられる。上記包装容器は、容器本体の開口部をフィルム状の蓋材で封止できるものであってよく、容器本体及び蓋材の少なくとも一方が金属層を含んでいてよい。
【００２８】
フルオロスルホン酸リチウムを得る方法としては、特に制限はないが、例えば、フルオロスルホン酸又はフルオロスルホン酸塩とリチウム化合物とを反応させ、イオン交換により、フルオロスルホン酸リチウムを得る方法が挙げられる。フルオロスルホン酸塩としては、フルオロスルホン酸のアンモニウム塩を挙げることができる。リチウム化合物としては特に制限はなく、例えば、ハロゲン化リチウム、酢酸リチウム等を挙げることができ、フッ化リチウムであってよい。反応は、溶媒を使用せず、直接フルオロスルホン酸又はフルオロスルホン酸塩とリチウム化合物とを混合して行ってもよく、非水溶媒中で行ってもよい。また、フルオロスルホン酸と金属リチウムとを反応させる方法も挙げることができる。フルオロスルホン酸リチウムの合成は、窒素等の不活性雰囲気下で行われてよい。
【００２９】
フルオロスルホン酸リチウムとしては、保管又は取扱いの前に乾燥させたものを用いることが好ましい。フルオロスルホン酸リチウムの乾燥方法としては、窒素等の不活性雰囲気下で加熱する方法等が挙げられる。
【００３０】
フルオロスルホン酸リチウムは固体状であってよく、粉末状であってもよい。フルオロスルホン酸リチウムが粉末状である場合、粉末の平均粒子径としては、使用時の取扱い性、体積当たりの表面積の割合を小さくして吸湿を抑制すること等の観点から、０．２ｍｍ以上が好ましく、０．５ｍｍ以上がより好ましく、１ｍｍ以上がさらに好ましく、３ｍｍ以上が特に好ましい。上限としては特に限定されないが、同様の観点から例えば５０ｍｍ以下が好ましく、２０ｍｍ以下がより好ましく、１０ｍｍ以下がより好ましい。なお、平均粒子径は以下の方法により測定することができる。
【００３１】
＜平均粒子径の測定＞
フルオロスルホン酸リチウムの粉末５０ｇをＪＩＳ  Ｚ  ８８０１−１規格に規定されるふるいに投入し、ＪＩＳ８８１５−１９９４に規定される乾式ふるい分けによりふるい分けを行った。ふるいの目を通過したフルオロスルホン酸リチウムの質量が、試料の総質量の５０％を超える最小のふるいの目の大きさを、平均粒子径とした。なお、ＪＩＳ  Ｚ  ８８０１では６ｍｍ以上の目の大きさのふるいが無いため、上記平均粒子径が６ｍｍを超える場合は、粒子１００個について、各粒子を顕微鏡又は肉眼で観察し、粒子の短径をノギスで実測し、その平均値を平均粒子径とすることで代用した。なお、短径は、粒子の輪郭に接する２本の平行な接線間の距離（接線径）のうち最小のものである。
【００３２】
フルオロスルホン酸リチウムは不純物とが混合された組成物であってよい。不純物としては、水、硫酸イオン、フッ化リチウム、フッ酸等が挙げられる。本発明の別の実施形態に係る保管方法は、２００質量ｐｐｍ以下の水分が不純物として含まれているフルオロスルホン酸リチウムを保管し、保管後のフルオロスルホン酸リチウムが７００質量ｐｐｍ以下の水分を不純物として含むものであってもよい。また、本発明の別の実施形態に係る取扱い方法は、７００質量ｐｐｍ以下の水分が不純物として含まれているフルオロスルホン酸リチウムを取扱うものであってもよい。これらの保管方法又は取扱い方法は、例えば、上述の雰囲気下で行うことによって実施できる。なお、不純物の含有量は、フルオロスルホン酸リチウムと、不純物と、場合により含まれる他のリチウム塩の合計量に対する含有量であってよい。
【００３３】
保管直前のフルオロスルホン酸リチウムに不純物として含まれる水分量は、２００質量ｐｐｍ以下であると好ましく、１５０質量ｐｐｍ以下であることがより好ましく、１３０質量ｐｐｍ以下であることがさらに好ましく、１００質量ｐｐｍ以下であることが極めて好ましい。また、保管後（保管直後）又は取扱い直前のフルオロスルホン酸リチウムに不純物として含まれる水分量は、５００質量ｐｐｍ以下であると好ましく、２５０質量ｐｐｍであることが好ましく、１００質量ｐｐｍ以下であることがより好ましく、５０質量ｐｐｍ以下であることがさらに好ましく、２０質量ｐｐｍ以下であることがよりさらに好ましく、１０質量ｐｐｍ以下であることが極めて好ましい。保管直後の水分量は、フルオロスルホン酸リチウムを２４時間保管した後のものであってよい。２４時間の保管は、上記雰囲気下で暴露しておこなってもよい。水の含有量の測定は、例えば、カールフィッシャー法で行うことができる。
【００３４】
また、フルオロスルホン酸リチウムに不純物として含まれる硫酸イオンの含有量としては、１．５質量％以下であることが好ましく、１．２質量％以下であることがより好ましく、１．０質量％以下であることがさらに好まし、０．５質量％以下であることがより特にこのましい。上記フルオロスルホン酸リチウムに不純物として含まれる硫酸イオンの含有量としては、保管又は取扱い直前のものであってよい。硫酸イオンの含有量の測定は、例えば、イオンクロマトグラフィーで行うことができる。
【００３５】
上記組成物に含まれるフルオロスルホン酸リチウムの量としては、９０．０質量％以上であってよく、９５質量％以上であってよく、９８質量％以上であってよく、９８．５質量％以上であってよく、９９．０質量％以上であってよく、９９．５質量％以上であってよい。
【００３６】
また、フルオロスルホン酸リチウムは、フルオロスルホン酸リチウム以外の他のリチウム塩と混合されていてもよい。他のリチウム塩は、ＬｉＰＦ６、ＬｉＢＦ４、及びＬｉＮ（ＳＯ２ＣｎＦ２ｎ＋１）２（ｎ＝０〜６の整数）からなる群から選択される少なくとも１種であってよい。
【００３７】
本実施形態の包装体は、密閉された容器と、容器内に収容されたフルオロスルホン酸リチウム及び気体と、を備えるフルオロスルホン酸リチウムの包装体であって、気体は、−３５℃以下の露点を有し、容器は、少なくとも一層の金属層を含む。容器としては、上記のものが挙げられる。また、上記気体は、上記雰囲気として挙げたものを使用できる。このような包装体であれば、密閉された容器内の気体（雰囲気）の露点を−３５℃以下に保つことができるため、フルオロスルホン酸リチウムの劣化を防止することができる。
【００３８】
また、本発明の別の実施形態に係る包装体は、密閉された容器と、容器内に収容されたフルオロスルホン酸リチウム及び気体と、を備え、フルオロスルホン酸リチウムが不純物として水を５００ｐｐｍ以下含み、容器は、少なくとも一層の金属層を含むものである。フルオロスルホン酸リチウムに不純物として含まれる水分量は、２５０質量ｐｐｍ以下であることが好ましく、１００質量ｐｐｍ以下であることがより好ましく、５０質量ｐｐｍ以下であることがさらに好ましく、２０質量ｐｐｍ以下であることが極めて好ましく、１０ｐｐｍ以下であることがさらに極めてこのましい。気体として、例えば上述の露点を有する気体を使用することにより、水分量を上記範囲に保つことができる。
【００３９】
本実施形態の包装体の製造方法はフルオロスルホン酸リチウムを、−３５℃以下の露点を有する雰囲気下で容器内に収容し、当該容器を密閉する工程と、を備え、当該容器は、少なくとも一層の金属層を含む。このような製造方法によれば、密閉された容器内の気体（雰囲気）の露点が−３５℃以下である包装体を製造することができる。
【００４０】
なお、本実施形態の包装体の製造方法では、フルオロスルホン酸リチウムを容器に収容した後、容器内の気体を−３５℃以下の露点を有する気体と置換してから容器を密閉する工程を備えるものであってもよい。
【００４１】
また、本発明の別の実施形態に係るフルオロスルホン酸リチウムの包装体の製造方法は、７００ｐｐｍ以下の水分を不純物として含むフルオロスルホン酸リチウムを容器内に収容し、当該容器を密閉する工程を備え、上記容器は、少なくとも一層の金属層を含むものである。容器に収容する際に、フルオロスルホン酸リチウムに不純物として含まれる水分量は、６００質量ｐｐｍ以下であることが好ましく、５００質量ｐｐｍ以下であることがより好ましく、２００質量ｐｐｍ以下であることがさらに好ましく、１００質量ｐｐｍ以下であることが極めて好ましい。
【００４２】
本実施形態の方法により保管されたフルオロスルホン酸リチウムは、加水分解による劣化が少ないため、リチウムイオン電池、キャパシタ等の電解液に好適に使用できる。電解液の溶媒としては、特に制限はなく、例えば、ジメチルカーボネート、エチルメチルカーボネート、エチレンカーボネート、ジエチルカーボネート、プロピレンカーボネート、ブチレンカーボネート、メチルエチルカーボネートなどのカーボネート、γ−ブチロラクトン、ギ酸メチルなどのエステル、１，２−ジメトキシエタン、テトラヒドロフランなどのエーテルなどが挙げられる。これらの溶媒は、それぞれ単独で用いてもよく、２種類以上を併用してもよい。
【００４３】
また、電解液は、フルオロスルホン酸リチウム以外の他のリチウム塩を含んでいてよい。他のリチウム塩は、ＬｉＰＦ６、ＬｉＢＦ４、及びＬｉＮ（ＳＯ２ＣｎＦ２ｎ＋１）２（ｎ＝０〜６の整数）からなる群から選択される少なくとも１種であってよい。
【実施例】
【００４４】
フルオロスルホン酸リチウムを含む組成物における水分含有量、及び硫酸イオンの含有量は、以下の方法により測定した。
【００４５】
（水分含有量の測定）
平沼産業株式会社製カールフィッシャー水分測定装置「ＡＱ−２０００」を用いて、組成物に含まれる水分量を測定した。なお、水分含有量の測定等の一連の操作は、ドライルーム内（温度：２５℃、露点：−７０℃〜−５０℃）で行った。組成物の投入量は３ｇとし、発生液には「ハイドラナール（登録商標）アクアライトＲＳ−Ａ」（関東化学社製）１２５ｍｌを使用し、対極液には「ハイドラナール（登録商標）  アクアライトＣＮ」（関東化学社製）を使用した。測定は、発生液中に組成物を直接投入し、撹拌して溶解した試料に対して行った。
【００４６】
（硫酸イオン含有量の測定）
組成物０．１ｇを超脱水メタノール（水分含有量３質量ｐｐｍ）で１００倍に希釈して測定溶液とし、イオンクロマトグラフィーシステム（ＩＣＳ−３０００、日本ダイオネクス株式会社製）を用いて、以下の測定条件で組成物に含まれる硫酸イオンの含有量を測定した。
［測定条件］
分離モード：イオン交換
溶離液：７〜２０ｍＭ  ＫＯＨ水溶液
検出器：電気伝導度検出器
カラム：アニオン分析用カラム：Ｉｏｎ  ＰＡＣ  ＡＳ−１７Ｃ（サーモフィッシャーサイエンティフィック株式会社製）
【００４７】
（合成例１）
窒素雰囲気下、容量１００ｍｌのペルフルオロアルコキシフッ素樹脂（ＰＦＡ樹脂）製反応容器に、フルオロスルホン酸３９．６８ｇ（０．４０ｍｏｌ）を加え、次いで、フッ化リチウム１０．２９ｇ（０．４０ｍｍｏｌ）を添加した。反応容器内の温度を１００℃に保ち、２時間反応を行った。その後、反応容器内の反応生成物を１００℃、５ｋＰａの減圧下で３０分間保持した。さらに、１００℃、５ｋＰａに保持したまま、反応容器内に窒素を１００ｍｌ／分の割合で吹き入れることにより、３時間の乾燥を行ってフルオロスルホン酸リチウムを含む固体状の組成物を得た。フルオロスルホン酸リチウムの収量は、４１．２６ｇであった。組成物における水分含有量は９３質量ｐｐｍであった。
上記組成物に含まれる硫酸イオンをイオンクロマトグラフィーで測定した。硫酸イオンの含有量は、０．９質量％であった。
【００４８】
（実施例１）
合成例１で得られた組成物を露点−４０℃の雰囲気下で２４時間暴露した。２４時間暴露後の組成物における水分含有量は９４ｐｐｍであった。これを露点−４０℃の雰囲気下でラミジップ（登録商標：生産日本社製）ＡＬ−１４に入れ、ラミジップＡＬ−１４の開口部をヒートシールして包装体を得た。当該包装体を２５℃にて１か月保管した。１か月保管後、包装体から組成物を取り出し、組成物に含まれる硫酸イオンをイオンクロマトグラフィーで測定した。組成物における硫酸イオンの含有量は、０．９質量％であった。
【００４９】
（実施例２〜５、及び比較例１）
表１に示すとおり、２４時間暴露時、及び包装体作製時の雰囲気の露点を変更した以外は、実施例１と同様に包装体を作製し、包装体を保管した。組成物における２４時間暴露後の水分含有量、及び１か月保管後の硫酸イオンの含有量をそれぞれ表１に示す。
【００５０】
（実施例６及び７）
表１に示すとおり、２４時間暴露時及び包装体作製時の雰囲気の露点、並びに保管時の温度を変更した以外は、実施例１と同様に包装体を作製し、包装体を保管した。組成物における２４時間暴露後の水分含有量、及び１か月保管後の硫酸イオンの含有量をそれぞれ表１に示す。
【００５１】
【表１】
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【００５２】
表１から明らかなように、２４時間暴露した際の雰囲気の露点が−３５℃以下であると、２４時間暴露後の水分含有量が急激に低下した。また、包装体を作製した際の露点が−３５℃以下であると、包装体を１か月保管した後の組成物における硫酸イオンの含有量も急激に低下した。