(57)【要約】【課題】簡便な手法・構成により、内部にトレーを有する固体材料容器において、トレーに充填した固体材料がトレー外へ飛散しにくくすることができる固体材料容器を提供する。【解決手段】内部に収納された固体材料２５を気化させて供給するための固体材料容器１は、金属製のアウター部２１と、金属製のインナー部２２と、を有し、前記インナー部２２は前記アウター部２１の内部に収納され、前記アウター部２１の内側に突起部３１が形成され、前記インナー部２２の底部は、前記アウター部２１と前記突起部３１において着脱自在に嵌合するインナー部嵌合部を有する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
内部に収納された固体材料を気化させて供給するための固体材料容器であって、
前記固体材料の蒸気を前記固体材料容器から導出する固体材料導出配管と、
金属製のアウター部と、
金属製のインナー部と、を有し、
前記インナー部は前記アウター部の内部に収納され、
前記アウター部の内側に突起部が形成され、  
前記インナー部の底部は、前記アウター部と前記突起部において着脱自在に嵌合するインナー部嵌合部を有することを特徴とする、
固体材料容器。
【請求項２】
前記インナー部の上部に配置される蓋部をさらに有し、
前記蓋部は、前記固体材料の蒸気が流通する１つ以上の上部流通部を有することを特徴とする、
請求項１に記載の固体材料容器。
【請求項３】
前記蓋部は、前記インナー部の上部と着脱自由に嵌合する蓋部嵌合部を有することを特徴とする、
請求項２に記載の固体材料容器。
【請求項４】
前記インナー部は、インナー部側壁と、インナー部底部と、を有し、
前記インナー部側壁は、前記インナー部底部と着脱自由に嵌合する底部嵌合部を有することを特徴とする、
請求項１ないし請求項３のいずれか1項に記載の固体材料容器。
【請求項５】
前記インナー部底部にインナー部底プレートが配置され、
前記インナー部底プレートは、前記キャリアガスが流通する１つ以上の下部流通部を有することを特徴とする、
請求項１ないし請求項４のいずれか1項に記載の固体材料容器。
【請求項６】
前記インナー部側壁は、前記インナー部底プレートの上面に配置される底プレート上面嵌合部と着脱自由に嵌合するプレート部上面嵌合部を有し、
前記インナー部底部は、前記インナー部底プレートの下面に配置される底プレート下面嵌合部と着脱自由に嵌合するプレート部下面嵌合部を有することを特徴とする、
請求項５に記載の固体材料容器。
【請求項７】
前記インナー部は、垂直方向に所定の間隔で配置された、前記固体材料が充填される、複数のトレーを有する、請求項１ないし請求項３のいずれか1項に記載の固体材料容器。
【請求項８】
前記複数の前記トレーは、
側縁部に外側支持部を有し、前記アウター部の内側寸法よりも小さい、少なくとも１つの第一トレーと、
中央部に内側支持部を有し、外側流路を形成するために前記第一トレーの外側寸法よりも小さい、少なくとも１つの第二トレーと、からなり、
前記第一トレーは前記第二トレーと重なり合う垂直なスタックを形成するように配置され、
前記外側流路を通して前記第一トレーと前記第二トレーとの間に流体流路が設けられていることを特徴とする、請求項７に記載の固体材料容器。
【請求項９】
前記第一トレーは、前記外側支持部の上部に設けられた外側支持部上部嵌合部と、前記外側支持部の下部に設けられた外側支持部下部嵌合部とを有し、
前記第二トレーは、前記内側支持部の上部に設けられた内側支持部上部嵌合部と、前記内側支持部の下部に設けられた内側支持部下部嵌合部とを有し、
前記少なくとも１つの第一トレーの前記外側支持部上部嵌合部は、垂直方向に隣接する少なくとも１つの第一トレーの前記外側支持部下部嵌合部の上にスタックするように着脱自由に嵌合され、
前記少なくとも１つの第二トレーの前記内側支持部上部嵌合部は、垂直方向に隣接する少なくとも１つの第二トレーの前記内側支持部下部嵌合部の上にスタックするように着脱自由に嵌合されることを特徴とする、請求項８に記載の固体材料容器。
【請求項１０】
請求項１ないし請求項９のいずれか１項に記載の固体材料容器に固体材料が充填されている、固体材料製品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体製造材料、例えば薄膜製造用の固体材料の蒸気を供給するための固体材料容器およびその固体材料容器に固体材料が充填されている固体材料製品に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体産業の進歩に伴い、厳しい薄膜の要件を満たすであろう新たな半導体材料を利用することが求められている。これらの材料は、半導体製品内の薄膜堆積、形状加工するための広範な用途において使用される。
例えば、固体前駆体材料としては、バリア層、高誘電率／低誘電率絶縁膜、金属電極膜、相互接続層、強誘電性層、窒化珪素層又は酸化珪素層用の構成成分が挙げられ得る。加えて、この固体前駆体としては、化合物半導体用のドーパントとして働く構成成分や、エッチング材料が挙げられ得る。例示的な前駆体材料としては、アルミニウム、バリウム、ビスマス、クロム、コバルト、銅、金、ハフニウム、インジウム、イリジウム、鉄、ランタン、鉛、マグネシウム、モリブデン、ニッケル、ニオブ、白金、ルテニウム、銀、ストロンチウム、タンタル、チタン、タングステン、イットリウム及びジルコニウムの無機化合物及び有機金属化合物が挙げられる。
【０００３】
この新たな材料の一部は、標準温度及び圧力で固体の形にあるため、製造プロセス用の半導体成膜チャンバへと直接供給することはできない。
これらの材料は、一般に、非常に高い融点及び低い蒸気圧を有しているため、成膜チャンバへの供給に先立って、狭い温度及び圧力の範囲内で気化・昇華されねばならない。また、均一な薄膜を得るためには、固体材料を一定の薄膜製膜プロセス中、均一に導入させる必要がある。
【０００４】
固体材料を気化・昇華させる技術はいくつか開発されている。例えば特許文献１および特許文献２では固体材料容器内に、水平方向に固体材料を充填するトレーを複数配置する方法が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特表２００８−５０１５０７号公報
【特許文献２】特表２０１１−５０９３５１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
特許文献１および特許文献２に開示される固体材料容器は、筒状のアウター部に、円盤型のトレーを挿入する構成となっている。アウター部とトレーとは固定されていない。
そのため、アウター部の内側寸法よりもトレーの外側寸法が小さいと、輸送中や使用中にアウター部の内部でトレーがずれたり、動いたりする現象がおこる。トレーが動くことにより、トレー内に充填された固体材料がトレー外にこぼれるように飛散するおそれがある。
【０００７】
トレー内に充填された固体材料は所定の粒径を有するが、トレー外にこぼれた固体材料は、トレーとアウター部の間で磨耗して粒径が小さくなる傾向になる。粒径の変化により固体材料の蒸発特性は変動するため、固体材料の蒸気の供給が不均一になるという問題がある。
また、トレーとアウター部の間にはさまった固体材料は、トレー内に充填された固体材料よりも固体材料容器の外部からの入熱の影響が大きい。したがって、トレー内に充填された固体材料の蒸発に適する温度に固体材料容器を加熱した場合に、トレーとアウター部の間に挟まった固体材料は過度に加熱されることになる。過度に加熱された固体材料は熱分解を起こして、不純物を発生させたり、固化して固体材料容器内の蒸気の流路を閉塞させたり、トレーとアウター部の間に目詰まりしてトレーの取り外しの妨げとなったりする。
【０００８】
さらに、トレーがずれることにより、隣接する上下のトレーの側縁部に隙間ができたり、トレーとアウター部の間に隙間ができたりすると、その隙間にキャリアガスが流入する。このようなキャリアガスの流路が形成されることは、固体材料の蒸気を供給する性能を著しく低下させることになる。
一般に、複数のトレーを有する固体材料においては、キャリアガスを下のトレーから上のトレーへと順に流通させ、アウター部とトレーの間には流通させないことにより、同伴される固体材料蒸気の濃度を一定に維持している。
しかし、トレー同士の間の隙間から、トレーとアウター部との間の隙間にキャリアガスが流入すると、固体材料との接触が不十分なまま固体材料からキャリアガスが導出されてしまう。このため、キャリアガスに同伴して固体材料容器から導出される固体材料の蒸気の濃度が低下したり、不安定になったりするためである。
【０００９】
アウター部とトレーの間に固体材料やキャリアガスが入り込むことを防止するために、アウター部の内側寸法に対して、隙間なくトレーが挿入されるようなトレーの外側寸法とすることもできる。しかしこの場合には、アウター部にトレーを出し入れする際の作業性が悪い。トレーを挿入したり、取り外したりする場合に、アウター部とトレーがぶつかり合い、接触面が傷つくおそれも大きい。接触面に傷が入れば、金属表面が荒れてパーティクルの発生や腐食の発生の原因となる。
【００１０】
また、固体材料容器は加熱して使用されることが多いが、加熱時の熱膨張により、トレーがアウター部に密着して、取り外しが不能になることもある。トレーが取り外せなければ、固体材料容器の洗浄も、固体材料の再充填もできない。
さらに、アウター部に隙間なく挿入できるトレーを製作するためには、高精度の加工技術が要求される。特に容器が大型になると精度の高い加工は困難である。
【００１１】
アウター部とトレーとの間に隙間を設けるように固体材料容器を作成することも可能である。しかし、この場合には隣接する上下のトレーの横方向のずれが生じやすくなる。積み重ねられた上下のトレーの間にずれが生じると、ずれて生じた隙間にキャリアガスが流入し、前述のようにキャリアガスと固体材料との接触が不十分になる問題が生じる。
【００１２】
以上の背景により、簡便な手法・構成により、内部にトレーを有する固体材料容器において、トレーに充填した固体材料がトレー外へ飛散しにくくすることができる固体材料容器の開発が望まれている。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
（発明１）
本発明に係る固体材料容器は、
内部に収納された固体材料を気化させて供給するための固体材料容器であって、
前記固体材料の蒸気を前記固体材料容器から導出する固体材料導出配管と、
金属製のアウター部と、
金属製のインナー部と、を有し、
前記インナー部は前記アウター部の内部に収納され、
前記アウター部の内側に突起部が形成され、  
前記インナー部の底部は、前記アウター部と前記突起部において着脱自在に嵌合するインナー部嵌合部を有することを特徴とする。
前記固体材料容器は、さらにキャリアガスを前記固体材料容器の内部に導入するキャリアガス導入配管を有しても良い。
【００１４】
金属製のアウター部に、アウター部の内側寸法よりも小さい外側寸法のインナー部を収容した場合には、アウター部の内部でインナー部の位置が動くことが考えられる。そこで本発明の固体材料容器は、アウター部の内側に突起部が形成され、その突起部とインナー部の底部を着脱自在に嵌合させるためのインナー部嵌合部をインナー部に有する。インナー部底部をアウター部内側に嵌合させることにより、アウター部の内部におけるインナー部の位置が固定される。したがって、インナー部がアウター部の内部で動き、インナー部に充填された固体材料が、インナー部の外部へ飛散することを防止することができる。よって、飛散した固体材料がアウター部とインナー部との間に入り込み、インナー部とアウター部の間で磨耗して粒径が小さくなる現象を抑制することができる。これにより、粒径の変化に起因した固体材料の蒸発特性の変動が抑制され、均一に固体材料の蒸気を供給することが可能となる。インナー部とアウター部の間にはさまった固体材料が過度に加熱されて熱分解を起こし、不純物を発生させたり、固化して固体材料容器内の蒸気の流路を閉塞させたり、インナー部とアウター部の間に目詰まりしてトレーの取り外しの妨げとなる現象も抑制することが可能となる。
【００１５】
本発明に係る固体材料容器では、アウター部とインナー部とが突起部において嵌合されることにより固定されているため、アウター部の内側寸法に対して、所定のクリアランスを持った外側寸法を有するインナー部を使用することができる。クリアランスを有して、アウター部とインナー部の間に隙間があっても、アウター部とインナー部が嵌合により固定されていれば、該隙間に固体材料が飛散するおそれは少ないためである。
該クリアランスを設けることにより、アウター部にトレーを出し入れする際の作業性が向上する。トレーを挿入したり、取り外したりする場合に、アウター部とトレーがぶつかり合い、接触面が損傷する可能性も低減することができる。よって、接触面が損傷することに起因するパーティクルの発生や腐食の発生を低減することが可能となる。
また、固体材料容器を加熱することにより、アウター部およびインナー部が熱膨張をし、インナー部がアウター部に密着して、取り外しが不能になる現象も低減することが可能となる。
アウター部と前記突起部とインナー部嵌合部を着脱自由とすることで、アウター部とインナー部をそれぞれ分離して洗浄、乾燥等の処理をすることが可能となる。
本発明にかかる固体材料容器では、インナー部とアウター部との間のクリアランスを設けてもよいため、加工が容易である。
クリアランスの大きさは、使用する金属材料および非金属材料の使用される温度における熱膨張率を考慮した大きさとすることが好ましい。例えば、熱膨張率によって膨張する最大の寸法よりも大きいクリアランスをとることが好ましい。
【００１６】
（発明２）
本発明に係る固体材料容器は、インナー部の上部に配置される蓋部をさらに有し、
前記蓋部は、前記固体材料の蒸気が流通する１つ以上の上部流通部を有することを特徴とする。
【００１７】
本発明によれば、インナー部の上部に蓋部があることにより、インナー部の上部から、インナー部の外へと固体材料が飛散する減少を抑制することが可能となる。
本発明によれば、気化して蒸気となった固体材料が、キャリアガスとともに前記上部流通部を経由して固体材料容器外へと導出される。
上部流通部は、ガスが流通する形状であれば特に限定されず、円形状の穴であってもよく、スリット状であってもよく、穴やスリットは複数配置されてもよい。上部流通部を蓋部に均一に配置することにより、インナー部内部での固体材料の蒸気の流れをより均一にすることができる。固体材料の蒸気の流れを均一にすることにより、固体材料のインナー部内部での偏在化を防止し、導出される固体材料蒸気の濃度を均一に維持することが可能となる。例えば前記上部流通部は複数の円形状の穴を配置したシャワー状である場合には、シャワー状の複数の穴から均一に固体材料の蒸気が導出される。
【００１８】
（発明３）
本発明に係る固体材料容器の蓋部は、インナー部の上部と着脱自由に嵌合する蓋部嵌合部を有することを特徴とする。
【００１９】
本発明によれば、蓋部嵌合部においてインナー部の上部と蓋部が嵌合され、固定されるため、インナー部と蓋部がずれることを防止することが可能となる。したがって、インナー部と蓋部がずれることにより生じた隙間から固体材料が飛散し、アウター部とインナー部の間に固体材料が入る現象を抑制することが可能となる。
さらに、蓋部がインナー部に固定されることから、蓋部がインナー部やアウター部とぶつかり合って損傷する現象も抑制することが可能となる。
【００２０】
（発明４）
本発明に係る固体材料容器のインナー部は、インナー部側壁と、インナー部底部と、を有し、前記インナー部側壁は、前記インナー部底部と着脱自由に嵌合する底部嵌合部を有することを特徴とする。
【００２１】
インナー部は、側壁と底部が一体になっていてもよいが、インナー部側壁と、インナー部底部とがそれぞれ別個の部材からなり、着脱自由に嵌合することによりインナー部を構成することもできる。インナー部側壁と、インナー部底部とを別個の部材として製造すれば、一体型の部材として製造するよりも製造・加工がより容易になる。また、インナー部側壁とインナー部底部がずれることにより生じた隙間から固体材料が飛散して、アウター部とインナー部の隙間に入り込む現象を抑制することが可能となる。
さらに、インナー部側壁がインナー部底部に固定されることから、インナー部底部がインナー部嵌合においてアウター部と固定されていれば、インナー部側壁がアウター部とぶつかり合って損傷する現象も抑制することが可能となる。
【００２２】
（発明５）
本発明に係る固体材料容器は、前記インナー部底部にインナー部底プレートが配置され、
前記インナー部底プレートは、キャリアガスが流通する１つ以上の下部流通部を有することを特徴とする。
【００２３】
インナー部底部プレートは、キャリアガスを分散させて、キャリアガスが固体材料に均一に接触するようにするために配置される。キャリアガス導入配管はインナー部に挿入され、インナー部底部に配置されたインナー部底部プレートの下部まで延伸される。すなわち、キャリアガス導入配管のキャリアガス出口部はインナー部底部プレートの下に開口する。キャリアガスはキャリアガス導入配管のキャリアガス出口部から、インナー部底部プレートの下に送出され、インナー部底部プレートの下部流通部を経由してインナー部底部プレートの上部に移動し、インナー部底部プレートの上部であるインナー部の内部に充填された固体材料と接触する。
【００２４】
下部流通部は、ガスが流通する形状であれば特に限定されず、円形状の穴であってもよく、スリット状であってもよく、穴やスリットは複数配置されてもよい。下部流通部をインナー部底部プレートに均一に配置することにより、インナー部内部でのキャリアガスの流れをより均一にすることができる。キャリアガスの流れを均一にすることにより、キャリアガスが固体材料と均一に接触し、固体材料のインナー部内部での偏在化を防止し、インナー部から導出される固体材料蒸気の濃度を均一に維持することが可能となる。例えば前記下部流通部は複数の円形状の穴を配置したシャワー状である場合には、シャワー状の複数の穴から均一に固体材料の蒸気が導出される。
【００２５】
（発明６）
本発明に係る固体材料容器の前記インナー部側壁は、前記インナー部底プレートの上面に配置される底プレート上面嵌合部と着脱自由に嵌合するプレート部上面嵌合部を有し、
前記インナー部底部は、前記インナー部底プレートの下面に配置される底プレート下面嵌合部と着脱自由に嵌合するプレート部下面嵌合部を有することを特徴とする。
【００２６】
インナー部底プレートは、インナー部側壁とインナー部底部が一体となっているインナー部の底部に配置されることもできるが、インナー部側壁と、インナー部底部と、インナー部底部プレートがそれぞれ別個の部材からなり、着脱自由に嵌合することによりインナー部を構成することもできる。インナー部の上にインナー部底部プレートを配置して嵌合し、さらにインナー部底部プレートの上にインナー部側壁を配置して嵌合することにより、インナー部を構成することができる。
【００２７】
インナー部底部プレートインナー部側壁と、インナー部底部と、インナー部底部プレートを別個の部材として製造すれば、一体型の部材として製造するよりも製造・加工がより容易になる。インナー部底部プレートは下部流通部が開口しているため、下部流通部から固体材料がインナー部底部に落下することも考えられるが、落下した場合にも固体材料はインナー部底部に接触するにすぎず、アウター部との間に飛散することはない。
インナー部側壁とインナー部底部プレート、または、インナー部底部プレートとインナー部底部が嵌合されていることにより、それぞれがずれることにより生じた隙間から固体材料が漏れ出てアウター部との間に飛散する現象を抑制することが可能となる。
さらに、インナー部側壁がインナー部底部プレートに固定され、インナー部底部プレートはインナー部底部に固定されることから、インナー部底部がインナー部嵌合においてアウター部と固定されていれば、インナー部側壁がアウター部とぶつかり合って破損する現象も抑制することが可能となる。
【００２８】
（発明７）
本発明に係る固体材料容器の前記インナー部は、垂直方向に所定の間隔で配置された、前記固体材料が充填される、複数のトレーにより構成されることを特徴とする。
【００２９】
固体材料が充填された複数のトレーを垂直方向に配置することで、キャリアガスが複数のプレートに充填された固体材料の表面と接触することになり、固体材料のキャリアがストの接触面積を増大させることが可能となる。キャリアガスとの接触面積が増大すると、接触面積が不十分であることに起因した、キャリアガス中の固体材料の蒸気濃度の低下を防止することが可能となる。特に長時間固体材料を気化させる場合や、固体材料の気化量が大きい場合には、気化熱が奪われることによる固体材料表面の温度の低下が顕著になる。固体材料表面の温度が低下すると、温度が低下した部分の固体材料の蒸気圧が低下するため、固体材料が気化しにくくなり、ひいては固体材料容器から導出されるキャリアガス中の固体材料蒸気濃度が低下したり、不安定化したりする。このような場合にも、複数のトレーを配置してキャリアがストの接触面積を増大させれば、固体材料表面温度を低下させずに、安定した濃度の固体材料蒸気を導出することが可能となる。
【００３０】
（発明８）
本発明に係る固体材料容器の複数のトレーは、
側縁部に外側支持部を有し、前記アウター部の内側寸法よりも小さい、少なくとも１つの第一トレーと、中央部に内側支持部を有し、外側流路を形成するために前記第一トレーの外側寸法よりも小さい、少なくとも１つの第二トレーと、からなる。
前記第一トレーは前記第二トレーと重なり合う垂直なスタックを形成するように配置され、
前記外側流路を通して前記第一トレーと前記第二トレーとの間に流体流路が設けられていることを特徴とする。
【００３１】
本発明によれば、複数のトレーは、第一トレーと第二トレーとが重なり合って積み上がるように配置される。第一トレーが複数存在する場合には、第一トレーと、該第一トレーの上段に積み上がる他の第一トレーとの間に第二トレーが挟まれるように、配置される。第一トレーと、第一トレーの外側寸法よりも小さい第二トレーとの間にはキャリアガスとともに同伴される固体材料蒸気が流通する外側流路がある。第一トレー上に充填された固体材料の表面に接触しながら第一トレー上を通過したキャリアガスは、外側流路を経由して第二トレーに流入し、第二トレー上に充填された固体材料の表面に接触する。このように配置することにより、インナー部に導入されたキャリアガスは、インナー部を構成する複数のトレーを順に経由し、それぞれのトレーに充填された固体材料と接触することが可能となる。その結果、キャリアガスと固体材料表面との接触面性が多くなり、安定した濃度の固体材料蒸気を導出することが可能となる。
【００３２】
第一トレーと、第二トレーとは、ひとつずつ設けられていても良いが、第一トレーと第二トレーとがそれぞれ複数設けられていても良い。第一トレーの数は第二トレーの数と同じでも良いが、第二トレーよりも一枚少なく設けられてもよく、第二トレーよりも一枚多く設けられても良い。
【００３３】
（発明９）
本発明に係る固体材料容器の第一トレーは、外側支持部の上部に設けられた外側支持部上部嵌合部と、外側支持部の下部に設けられた外側支持部下部嵌合部とを有する。
第二トレーは、内側支持部の上部に設けられた内側支持部上部嵌合部と、内側支持部の下部に設けられた内側支持部下部嵌合部とを有する。
前記少なくとも１つの第一トレーの前記外側支持部上部嵌合部は、垂直方向に隣接する少なくとも１つの第一トレーの前記外側支持部下部嵌合部の上にスタックするように着脱自由に嵌合される。
前記少なくとも１つの第二トレーの前記内側支持部上部嵌合部は、垂直方向に隣接する少なくとも１つの第二トレーの前記内側支持部下部嵌合部の上にスタックするように着脱自由に嵌合される。
【００３４】
本発明によれば、第一トレーの上に積み上がるように他の第一トレーを配置する場合に、下段の第一トレーの外側支持部上部嵌合部が、上段の第一トレーの外側支持部下部嵌合部と着脱自由に嵌合されることにより、上段の第一トレーと、下段の第一トレーとが固定される。
同様に第二トレーの上段に積み上がるように他の第二トレーを配置する場合に、下段の第二トレーの内側支持部上部嵌合部が、上段の第二トレーの内側支持部下部嵌合部と着脱自由に嵌合さることにより、上段の第二トレーと、下段の第二トレーとが固定される。
【００３５】
このように第一トレーの外側支持部が他の第一トレーの外側支持部とスタックするように嵌合されることにより、複数の外側支持部が垂直方向に隙間なく配置される。したがって、第一トレー上に流入したキャリアガスは、外側支持部からアウター容器側へともれ出ることはなく、外側流路を経由して第二トレーに流入する。外側支持部を嵌合させることにより、外側支持部とアウター部との間に隙間があっても、その隙間にはキャリアガスが流入しない。このため、キャリアガスが固体材料と接触せずにアウター部と外側支持部との間を流通して、固体材料の蒸気を同伴しない状態で（または固体材料の蒸気の同伴が不十分な状態で）固体材料容器の後段に導出されることを抑制することができる。
同様に、第二トレーの内側支持部が他の第二トレーの内側支持部とスタックするように嵌合されることにより、複数の内側支持部が垂直方向に隙間なく配置される。内側支持部の中央部に円柱状に空間を設けることもできる。このように内側支持部を配置し、円柱状の空間にキャリアガス導入配管を配置することにより、スタックされた内側支持部は配管カバー部を形成することができる。
【００３６】
（発明１０）
本発明はまた、上記の固体材料容器に固体材料が充填されている、固体材料製品である。
【００３７】
前記固体材料は、半導体層を堆積させるために用いられる前駆体で合ってもよい。固体材料は前駆体自体であってもよいが、固体材料をビーズ等の坦持体に坦持させたものであってもよい。また、固体材料は、前記固体材料が充填される際に固体状態であってもよく、固体材料容器が運搬される際に固体材料であってもよく、固体材料の充填の際、または充填後に加熱された場合には液体状態であってもよい。固体材料は特に限定されず、有機化合物、有機金属化合物、金属ハロゲン化物、およびこれらの混合物からなる群より選択される化合物を含む材料であってもよい。例えば、ＡｌＣｌ３、ＨｆＣｌ４、ＷＣｌ６、ＷＣｌ５、ＮｂＦ５、ＴｉＦ４、ＸｅＦ２、またはカルボン酸無水物であってもよい。前記固体材料は、半導体製造装置に接続した状態の固体材料容器に、直接充填されてもよい。前記固体材料は、半導体製造装置から固体材料容器を取り外した後に固体材料容器に充填されてもよい。
【００３８】
本発明によれば、固体材料容器の内部にさらにインナー部やトレーを有し、該インナー部や該トレーに固体材料を充填する固体材料容器において、インナー部またはトレーに充填した固体材料が、インナー部またはトレーの外へ飛散しにくくすることができる固体材料容器を提供にすることができる。
【図面の簡単な説明】
【００３９】
【図１】固体材料容器の構成例を示す図である。
【図２】固体材料容器の構成例を示す図である。
【図３】固体材料容器の蓋部の構成例を示す図である。
【図４】固体材料容器の蓋部の構成例を示す図である。
【図５】固体材料容器の構成例を示す図である。
【図６】固体材料容器の構成例を示す図である。る。
【図７】固体材料容器の構成例を示す図である。
【図８】固体材料容器の構成例を示す図である。
【図９】固体材料容器の構成例を示す図である。
【図１０】第一トレーおよび第二トレーの構成例を示す図である。
【図１１】固体材料容器の構成例を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００４０】
以下に本発明のいくつかの実施形態について説明する。以下に説明する実施形態は、本発明の一例を説明するものである。本発明は以下の実施形態になんら限定されるものではなく、本発明の要旨を変更しない範囲において実施される各種の変形形態も含む。なお、以下で説明される構成の全てが本発明の必須の構成であるとは限らない。
【００４１】
（実施形態１）
実施形態１の固体材料容器１について図１を用いて説明する。固体材料容器１は、内部に収納された固体材料２５を気化させて供給するための固体材料容器である。
キャリアガスを固体材料容器１の内部に導入するキャリアガス導入配管１１と、固体材料２５の蒸気を固体材料容器１から導出する固体材料導出配管１２と、アウター部２１と、固体材料２５が充填されるインナー部２２と、を有する。
アウター部２１の内側には突起部３１が形成され、インナー部２２の底部は、前記アウター部２１と前記突起部３１において着脱自在に嵌合するインナー部嵌合部３２を有する。
インナー部２２はアウター部２１の内部に収納される。
【００４２】
図１においては、突起部３１はアウター部２１内側の底部に形成されているが、アウター部２１内側の側面に形成されても良い。突起部３１はアウター部２１の内側に形成された円柱状または角柱状凸部であってもよく、アウター部２１内部の底部にリング状に形成された凸部出あっても良い。突起部３１はアウター部２１内側に形成された凹部であってもよい。
インナー部嵌合部３２は突起部３１と着脱自由に嵌合されるように形成されていれば良く、突起部３１が凸部である場合には、インナー部嵌合部３２を凹部としてもよい。突起部３１が凹部である場合には、インナー部嵌合部３２を凸部としてもよい。
【００４３】
固体材料容器２では、アウター部２１とインナー部２２が突起部３１において嵌合されることにより固定されている。
このため、アウター部２１の内部でインナー部２２がずれたり、傾いたりすることがなく、インナー部２２に充填された固体材料２５がアウター部２１とインナー部２２の間に飛散することを抑制できる。
さらに、アウター部２１内部でインナー部２２の位置がずれることによるアウター部２１およびインナー部２の損傷を防止することが可能となる。
【００４４】
インナー部２２とアウター部２１の間には１ｍｍ程度のクリアランスがあるが、クリアランスの幅は任意である。固体材料容器１を使用する温度における、インナー部２２とアウター部２１を構成する材料の熱膨張を考慮したクリアランスを設けることができる。熱膨張を考慮しない場合には、クリアランスを有しなくとも良い。
【００４５】
固体材料２５の蒸気は、固体材料容器１後段を真空引きすることによって蒸気のみで固体材料容器１から導出されてもよいが、キャリアガスを固体材料容器１に導入して、キャリアガスに同伴させて固体材料２５の蒸気が導出されてもよい。
なお、本明細書内では、インナー部２２はインナー部２２内の固体材料２５が充填された部分およびインナー部２２内の固体材料２５が充填されていない空間部分とを含み、アウター部２１はアウター部２１内のインナー部が収容された部分およびインナー部２１が収容されていない空間部分とを含む。
【００４６】
アウター部２１は、インナー部２２を収容することができる容積を有するものであれば良く、例えば円筒状や角柱状であってもよい。アウター部２１は金属製である。
キャリアガス導入配管１１と固体材料導出配管１２はガスを流通させることができる配管であればよく、金属製であっても良い。
アウター部２１、インナー部２２、キャリアガス導入配管１１、および固体材料導出配管１２を金属製とする場合、特に限定されず、例えばステンレス鋼製、アルミニウム製、アルミニウム合金製、銅製、または銅合金製であってもよい。一般に流通している製品例として、インコネル（登録商標）製、モネル(登録商標)製またはハステロイ(登録商標)製が挙げられるが、これらに限定されない。
【００４７】
固体材料２５は、半導体層を堆積させるために用いられる前駆体で合ってもよい。固体材料２５は前駆体自体であってもよいが、固体材料２５をビーズ等の坦持体に坦持させたものであってもよい。また、固体材料２５は、前記固体材料２５が充填される際に固体状態であってもよく、固体材料容器１が運搬される際に固体状態であってもよく、固体材料が充填の際、または充填後に加熱された場合には液体状態であってもよい。固体材料２５は特に限定されず、有機化合物、有機金属化合物、金属ハロゲン化物、金属酸化ハロゲン化物、およびこれらの混合物からなる群より選択される化合物を含む材料であってもよい。例えば、ＡｌＣｌ３、ＨｆＣｌ４、ＷＣｌ６、ＷＣｌ５、ＮｂＦ５、ＴｉＦ４、ＸｅＦ２、またはカルボン酸無水物であってもよい。
固体材料２５が、固体材料容器１に充填されることにより、固体材料製品が得られる。
【００４８】
キャリアガスは特に限定されず、窒素、アルゴン、ヘリウム、乾燥空気、水素およびこれらの組み合わせであってもよい。固体材料と化学反応を起こさない不活性なガスが選択される。
【００４９】
インナー部２２は、アウター部２１に収納されることができる容積を有するものであり、固体材料２５を充填できる部分である。インナー部２２は底部と側面を有し、固体材料２５を充填する開口部を有する。図１に示すインナー部２２は底部と側面が一体に成形されているが、インナー部の底部と側面は分離された状態で隙間なく配置されていてもよく、分離された底部と側面が接着されていても良い。
【００５０】
図１に示す固体材料容器１において、アウター部２１にインナー部２２を嵌合し、固体材料２５をインナー部２２内部に充填する。その後、キャリアガス導入配管１１を有するアウター部２１の蓋を閉める。アウター部２１の蓋はビス９１によって固定されてもよい。これにより、固体材料容器１に固体材料２５が充填された固体材料製品が得られる。
【００５１】
キャリアガス導入配管１１から導入されたキャリアガスは、キャリアガス導入配管１１の出口部からインナー部２２の底部に向かって送出される。送出されたキャリアガスはインナー部２２に充てんされた固体材料２５と接触し、固体材料２５の蒸気を同伴しながら、固体材料導出配管１２から導出される。
【００５２】
以上の構成により、内部にインナー部２２を有する固体材料容器１は、インナー部２２に充填した固体材料がインナー部２２外へ飛散しにくくすることができる。
【００５３】
（実施形態２）
実施形態２の固体材料容器２について、図２を参照し説明する。実施形態１の固体材料容器１と同じ符号の要素は同じ機能を有するので、その説明を省略する。
【００５４】
実施形態２に係る固体材料容器２は、インナー部２２の上部に配置される蓋部２３をさらに有し、前記蓋部２３は、前記固体材料の蒸気が流通する１つ以上の上部流通部４１を有する。
蓋部２３はインナー部２２の上部の開口部を覆うことにより、インナー部２２内部に充填された固体材料２５がアウター部２１とインナー部２２の間に飛散しないように配置される。インナー部２２が円筒形の場合には、蓋部２３は円盤形状となる。
蓋部２３には固体材料２５の蒸気が流通する1つ以上の上部流通部４１が配置されている。固体材料２５の蒸気はキャリアガスとともに同伴されてもよい。上部流通部４１は、ガスが流通することができる形状であれば特に限定されず、スリット状であってもよく、円柱状の穴であってもよく、図３に示すように円柱状の穴が複数、所定の間隔で配置されるシャワー形状であってもよい。
蓋部２３は図３に示すように平面の円盤状であってもよいが、図４に示すように側縁部２３Ａが立設されたシャーレ形状を有してもよい。シャーレ形状を有する場合、蓋部２３の側縁部２３Ａの下側端部２３Ｂには、インナー部２２の上部と着脱自由に嵌合されるように嵌合部（不図示）が形成されていてもよい。
【００５５】
固体材料容器２の蓋部２３は、インナー部２２の上部と着脱自由に嵌合する蓋部嵌合部３３を有する。嵌合する部分の形状は特に限定されず、例えばインナー部２２上部を凸部として、蓋部嵌合部３３を凹部となるように形成し、嵌合可能としてもよい。インナー部２２上部を凹部として、蓋部嵌合部３３を凸部となるように形成し、嵌合可能としてもよい。図２では、円筒状のインナー部２２の内側縁部に沿って蓋部２３の中央側を円状に厚くし（図２中の３４）、蓋部２３の外周側（図中の３３）の厚さを薄く形成することにより蓋部嵌合部３３を形成し、インナー部２２の上部と嵌合可能としている。
【００５６】
キャリアガス導入配管１１から導入されたキャリアガスは、キャリアガス導入配管１１の出口部からインナー部２２の底部に向かって送出される。送出されたキャリアガスはインナー部２２に充てんされた固体材料２５と接触し、固体材料２５の蒸気を同伴しながら蓋部２３に配置された上部流通部４１を経由して、固体材料導出配管１２から導出される。
【００５７】
以上に述べたように固体材料容器２では、固体材料２５を充填したインナー部２２の開口部が蓋部２３で覆われているため、固体材料２５がインナー部２２の外へと飛散することをさらに抑制することができる。
【００５８】
（実施形態３）
実施形態３の固体材料容器３について、図５を参照し説明する。実施形態１の固体材料容器１および実施形態２の固体材料容器２と同じ符号の要素は同じ機能を有するので、その説明を省略する。
【００５９】
実施形態３に係る固体材料容器３のインナー部２２は、インナー部側壁２２Ａと、インナー部底部２２Ｂとを有し、インナー部側壁２２Ａは、インナー部底部２２Ｂと着脱自由に嵌合する底部嵌合部２２Ｃを有する。
インナー部側壁２２Ａと、インナー部底部２２Ｂとはそれぞれ分離して製作されるため、一体型のインナー部２２を形成する場合と比較して加工が容易となる。図５では、インナー部底部２２Ｂに段差が形成され、その段差に嵌合させるようにインナー部側壁２２Ａが配置される。インナー部側壁２２Ａと、インナー部底部２２Ｂとが底部嵌合部２２Ｃにおいて嵌合されているため、インナー部２２に充填された固体材料２５はインナー部２２から漏れ出ることがない。インナー部側壁２２Ａと、インナー部底部２２Ｂとは接着されることもできる。なお、図５では底部嵌合部２２付近を右下に拡大図で示している。拡大図では見やすくするために、インナー部側壁２２A、インナー部底部２２Bおよびアウター部２１の各部分に網掛けまたは斜線を付している。
嵌合部２２Ｃの形状は段差形状に限定されず、例えばインナー部底部２２Ｂに凹部を設け、凹部に嵌合されるようにインナー部側壁２２Ｂに底部嵌合部２２Ｃである凸部を形成してもよい。
【００６０】
（実施形態４）
実施形態４の固体材料容器４について、図６を参照し説明する。実施形態１〜３の固体材料容器１〜３と同じ符号の要素は同じ機能を有するので、その説明を省略する。
【００６１】
実施形態４に係る固体材料容器４のインナー部２２の底部にはインナー部底プレート４２が配置され、インナー部底プレート４２は、キャリアガスが流通する１つ以上の下部流通部４３を有する。
インナー部底プレート４２は、インナー部底部２２Ｂと所定の間隔をもって配置される。所定の間隔は、キャリアガスが流通する間隔であれば特に限定されず、例えば１ｍｍ以上３０ｍｍ以下であってもよい。インナー部底プレート４２はインナー部側壁２２Ａに固定されていてもよい。
インナー部底プレート４２は平面の円盤状であってもよいが、側縁部を有するシャーレ状であってもよい。インナー部底プレート４２が側縁部を有する場合、該側縁部がインナー部底部２２Ｂ上に配置されるようにインナー部底プレート４２が配置されてもよい（図７参照）。
キャリアガス導入配管１１から導入されたキャリアガスは、キャリアガス導入配管１１出口側端部からインナー部底部２２Ｂに向けて送出され、インナー部底プレート４２の下部流通部４３を経由して、インナー部２２内に充填された固体材料２５に接触する。
下部流通部４３はキャリアガスが流通することができる形状であればよく、例えばスリット状でもよく、筒状の穴が１つまたは複数個配置されていてもよい。キャリアガス導入配管１１から送出されたキャリアガスは、下部流通部４３を経由することにより分散され、より均一に固体材料２５と接触することが可能となる。
【００６２】
（実施形態５）
実施形態５の固体材料容器５について、図８を参照し説明する。実施形態１〜４の固体材料容器１〜４と同じ符号の要素は同じ機能を有するので、その説明を省略する。
【００６３】
実施形態５に係る固体材料容器５のインナー部側壁２２Ａは、前記インナー部底プレート４２の上面に配置される底プレート上面嵌合部５２と着脱自由に嵌合する、プレート部上面嵌合部５１を有する。インナー部底部２２Ｂは、インナー部底プレート４２の下面に配置される底プレート下面嵌合部５３と着脱自由に嵌合する、プレート部下面嵌合部５４を有する。底プレート上面嵌合部５２付近の拡大図を左下に示す。なお、拡大図では見やすくするために、インナー部側壁２２Ａとインナー部底部プレート４２との間、および、インナー部底部プレート４２とインナー部底部２２Ｂとの間を空けて表示しているが、実際には各部分は接触している。
底プレート上面嵌合部５２はプレート部上面嵌合部５１と着脱自由に嵌合されるように形成されていれば良く、底プレート上面嵌合部５２が凸部である場合には、プレート部上面嵌合部５１を凹部としてもよい。底プレート上面嵌合部５２が凹部である場合には、プレート部上面嵌合部５１を凸部としてもよい。
同様に、底プレート下面嵌合部５４はプレート部下面嵌合部５３と着脱自由に嵌合されるように形成されていれば良く、底プレート下面嵌合部５４が凸部である場合には、プレート部下面嵌合部５３を凹部としてもよい。底プレート下面嵌合部５４が凹部である場合には、プレート部下面嵌合部５３を凸部としてもよい。
【００６４】
実施形態５に係る固体材料容器５において、キャリアガスはキャリアガス導入配管１１から導入され、キャリアガス導入配管１１出口側端部からインナー部底部２２Ｂに向けて送出される。さらにキャリアガスは、インナー部底プレート４２の下部流通部４３を経由して、インナー部２２内に充填された固体材料２５に接触する。
キャリアガス導入配管１１から送出されたキャリアガスは、下部流通部４３を経由することにより分散され、より均一に固体材料２５と接触することが可能となる。
インナー部底部２２Ｂは突起部３１によりアウター部２１と嵌合され、固定されている。
インナー部底プレート４２は、プレート部下面嵌合部５３と底プレート下面嵌合部５４を嵌合させることにより、インナー部底部２２Ｂと固定されている。
インナー部側壁２２Ａは、プレート部上面嵌合部５１は底プレート上面嵌合部５２と嵌合されることにより、インナー部底プレート４２に固定されている。
このため、アウター部２１内でインナー部２２を構成するインナー部側壁２２Ａ、配管カバー部２４、インナー部底プレート４２、およびインナー部底部２２Ｂは、ずれがないように固定されており、固体材料２５がインナー部２２からアウター部２１へ飛散することはない。
【００６５】
（実施形態６）
実施形態６の固体材料容器６について、主に図９を参照し説明する。実施形態１〜５の固体材料容器１〜５と同じ符号の要素は同じ機能を有するので、その説明を省略する。
【００６６】
実施形態６に係る固体材料容器６は、垂直方向に所定の間隔で配置された、固体材料２５が充填される、複数のトレーである、第一トレー６１および第二トレー６２を有することを特徴とする。
第一トレー６１は側縁部に外側支持部６１Ａ（図１１に斜線部で示す）を有する。第一トレー６１の外側寸法は、アウター部２１の内側寸法よりも小さい。
図１１に示すように、第二トレー６２は中央部に内側支持部６２Ａを有する（図１１に網掛けで示す）。第二トレー６２の外側寸法は、外側流路７１を形成するために、第一トレー６１の外側寸法よりも小さくなるように構成される。
第一トレー６１は第二トレー６２と重なり合う垂直なスタックを形成するように配置される。
【００６７】
図１０は、図９の内部構造のうち左側の一部を拡大した図である。
外側流路７１を通して前記第一トレー６１と前記第二トレー６２との間に流体流路が設けられている。
上段に配置される第一トレー６１（ａ）は、外側支持部６１Ａ（ａ）の上部に設けられた外側支持部上部嵌合部６１Ｂ（ａ）と、外側支持部６１Ａ（ａ）の下部に設けられた外側支持部下部嵌合部６１Ｃ（ａ）とを有する。
下段に配置される第一トレー６１（ｂ）は、外側支持部６１Ａ（ｂ）の上部に設けられた外側支持部上部嵌合部６１Ｂ（ｂ）と、外側支持部６１Ａ（ｂ）の下部に設けられた外側支持部下部嵌合部６１Ｃ（ｂ）とを有する。
上段に配置される第二トレー６２（ａ）は、内側支持部６２Ａ（ａ）の上部に設けられた内側支持部上部嵌合部６２Ｂ（ａ）と、内側支持部６２Ａ（ａ）の下部に設けられた内側支持部下部嵌合部６２Ｃ（ａ）とを有する。
下段に配置される第二トレー６２（ｂ）は、内側支持部６２Ａ（ｂ）の上部に設けられた内側支持部上部嵌合部６２Ｂ（ｂ）と、内側支持部６２Ａ（ｂ）の下部に設けられた内側支持部下部嵌合部６２Ｃ（ｂ）とを有する。
【００６８】
下段の第一トレー６１（ｂ）の外側支持部上部嵌合部６１Ｂ（ｂ）は、上に積み上がるように垂直方向に隣接する少なくとも１つの第一トレー６１（ａ）の外側支持部下部嵌合部６１Ｃ（ａ）の上にスタックするように着脱自由に嵌合される。外側支持部下部嵌合部６１Ｂ（ａ）または６１Ｂ（ｂ）の形状は円柱状または角柱状の凸部または凹部であってもよい。外側支持部下部嵌合部６１Ｃ（ａ）は、外側支持部下部嵌合部６１Ｂ（ｂ）の形状に応じて嵌合することができる形状であれば良く、円柱状または角柱状の凹部または凸部であってもよい。
【００６９】
下段の第二トレー６２（ｂ）の内側支持部上部嵌合部６２Ｂ（ｂ）は、上に積み上がるように垂直方向に隣接する少なくとも１つの第二トレー６２（ａ）の内側支持部下部嵌合部６２Ｃ（ａ）の上にスタックするように着脱自由に嵌合される。内側支持部上部嵌合部６２Ｂ（ａ）または６２Ｂ（ｂ）の形状は円柱状または角柱状の凸部または凹部であってもよい。内側支持部下部嵌合部６２Ｃ（ａ）は、内側支持部上部嵌合部６２Ｂ（ｂ）の形状に応じて嵌合することができる形状であれば良く、円柱状または角柱状の凹部または凸部であってもよい。
【００７０】
第一トレー６１と第二トレー６２は、下から上方向に、第一トレー６１（ｂ）、第二トレー６２（ｂ）、第一トレー６１（ａ）、第二トレー６２（ａ）の順に交互に重なり合う。
最下段の第二トレー６２は、アウター部２１の底面に設けられた突起部３１と着脱自由に嵌合されることにより、アウター部２１内の所定の位置に固定される（図９参照）。
最下段の第一トレー６１は、アウター部２１の底部側縁部に設けられた他の突起部３１と着脱自由に嵌合されることにより、アウター部２１内の所定の位置に固定される（図９参照）。
【００７１】
固体材料容器６におけるガスフローを主に図９により説明する。
キャリアガスはキャリアガス導入配管１１から固体材料容器６に導入される。キャリアガス導入配管１１は金属製であるが、第二トレー６２の内側支持部６２Ａ（図１１参照）がスタックすることによって形成される配管カバー部２４によりカバーされているため、固体材料２５が金属製のキャリアガス導入配管１１に接触することはない。
キャリアガス導入配管１１の出口側から送出されたキャリアガスは、最下段の第二トレー６２の内側支持部６２Ａの下方に設けられた流路８１を経由して、最下段の第二トレー６２の下部空間８２へと流入する。その後、キャリアガスは外側流路（図１０における７１）を経由して、第二トレー６２に流入する。
第二トレー６２に充填された固体材料２５の上を流通したキャリアガスは第二トレー６２の内側支持部６２Ａに沿って第一トレー６１へ流入する。第一トレー６１へ流入したキャリアガスは、第一トレー６１に充填された固体材料２５状を流通し、外側流路７１を経由して第一トレー６１へと流入する。このように、キャリアガスは、第一トレー６１と第二トレー６２を交互に通過し、上部流通部４１を経由して、固体材料導出配管１２から送出される。
【００７２】
図９において、蓋部２３は第一トレー６１の外側支持部下部嵌合部６１Ｂと着脱自由に嵌合されている。蓋部２３の中央部分は、第二トレー６２の内側支持部６２Ａとの間に流体流路を形成するように上部流通部４１を有している。
【００７３】
固体材料容器６は蓋部２３を有するが、蓋部２３は配置しなくとも良い。
固体材料容器６が蓋部２３を有しない場合であっても、最上段のトレー（第一トレー６１または第二トレー６２のうち、上側に配置されるトレー）には固体材料を充填しないことにより、蓋部２３と同様の機能を果たすことができる。
【００７４】
（実施例１）
実施形態４にかかる固体材料容器４を用いて、固体材料として塩化アルミニウムを使用した固体材料製品を作成した。
アウター部２１、インナー部２１を構成するインナー部側壁２２Ａ、インナー部底部２２Ｂ、およびインナー部底プレート４２の材質は、ステンレス鋼（ＳＵＳ３１６Ｌ）製とした。
固体材料容器４のアウター部２２の外側寸法は直径２００ｍｍ、高さ１８５ｍｍである。インナー部２２の外側寸法は１８６ｍｍ、高さ１３２ｍｍである。
塩化アルミニウムは、純度９９．９９９％の塩化アルミニウムを使用した。塩化アルミニウムの充てん量は１．１ｋｇとした。
【００７５】
窒素雰囲気としたグローブボックス内で、アウター部２１に収容されたインナー部２２に塩化アルミニウムを充てんし、蓋部２３を配置した。アウター部２１をビス９１により密閉し、固体材料容器４に塩化アルミニウムが充填された固体材料製品を得た。固体材料製品をグローブボックスから搬出した後、塩化アルミニウムの飛散状況の確認のために固体材料容器を自動車に搭載し、２００ｋｍ輸送した。輸送終了後に窒素雰囲気のグローブボックス内で固体材料容器をあけ、内部を観察した。
目視によりアウター部の内面を観察したところ、塩化アルミニウムの付着は確認されなかった。アウター部２１とインナー部２２の間にも塩化アルミニウムは確認されなかった。蓋部２３の内側は少量の塩化アルミニウムが付着していることが確認された。
インナー部に充填された塩化アルミニウムの重量は、輸送後も変化がなかった。
【００７６】
（比較例１）
実施例１と同様の構造を有するが、突起部３１およびインナー部嵌合部３２を有しない容器を用いて、固体材料として塩化アルミニウムを使用した固体材料製品を作成した。
固体材料容器４のアウター部２２の外側寸法は直径２００ｍｍ、高さ１８５ｍｍである。インナー部２２の外側寸法は１８６ｍｍ、高さ１３２ｍｍである。
塩化アルミニウムは、純度９９．９９９％の塩化アルミニウムを使用した。塩化アルミニウムの充てん量は１．１ｋｇとした。
【００７７】
窒素雰囲気としたグローブボックス内で、アウター部２１に収容されたインナー部２２に塩化アルミニウムを充てんし、蓋部２３を配置した。アウター部２１をビス９１により密閉し、固体材料容器４に塩化アルミニウムが充填された固体材料製品を得た。固体材料製品をグローブボックスから搬出した後、塩化アルミニウムの飛散状況の確認のために固体材料容器を自動車に搭載し、２００ｋｍ輸送した。
目視によりアウター部の内面を観察したところ、インナー部２２内部の塩化アルミニウムはインナー部２２とアウター部２１の間に多量に入り込んでいた。
インナー部２２に充填された塩化アルミニウム１．１ｋｇのうち、２００ｋｍ輸送後もインナー部２２内部に残存していた塩化アルミニウムは１．０２ｋｇであった。
【００７８】
（実施例２）
実施例１と同様に、同じ容器に、同じ固体材料である塩化アルミニウムを同量（１．１ｋｇ）充填し、同じ輸送条件輸送した固体材料容器を用いて、塩化アルミニウムの蒸気の供給試験を行った。
すなわち、２００ｋｍ輸送した固体材料容器を１３０℃に加熱し、キャリアガスを導入して塩化アルミニウムの蒸気を固体材料容器４から導出した。キャリアガスは窒素ガスとし、流量は５００ＳＣＣＭとした。
固体材料容器内の固体材料の残量が、充填時の１０％となるまで（すなわち固体材料容器内の塩化アルミニウムの残量が１１０ｇになるまで)塩化アルミニウムの蒸気を導出させた。その後、固体材料容器を２５℃まで放冷し、窒素雰囲気としたグローブボックス内で内部を目視観察した。
【００７９】
目視によりアウター部の内面を観察したところ、インナー部とアウター部の間には、塩化アルミニウムは確認されなかった。
インナー部に残った塩化アルミニウムは白色であり、目視では腐食は観測されなかった。また、インナー部内で均一な厚みで塩化アルミニウムが残っていた。
この結果から、実施例２においては、輸送時、使用時ともに固体材料が容器内で傾いたり、インナー部の外側へ飛散したりすることはなく、キャリアガスに均一に塩化アルミニウムの蒸気が同伴されたと考えられる。
【００８０】
（比較例２）
比較例１と同様に、同じ容器である突起部３１およびインナー部嵌合部３２を有しない容器を用いて、同じ固体材料である塩化アルミニウムを同量（１．１ｋｇ）充填し、同じ輸送条件輸送した固体材料容器を用いて、塩化アルミニウムの蒸気の供給試験を行った。
すなわち、２００ｋｍ輸送した固体材料容器を１３０℃に加熱し、キャリアガスを導入して塩化アルミニウムの蒸気を固体材料容器４から導出した。キャリアガスは窒素ガスとし、流量は５００ＳＣＣＭとした。
固体材料容器内の固体材料の残量が、充填時の１０％となるまで（すなわち固体材料容器内の塩化アルミニウムの残量が１１０ｇになるまで)塩化アルミニウムの蒸気を導出させた。その後、固体材料容器を２５℃まで放冷し、窒素雰囲気としたグローブボックス内で内部を目視観察した。
【００８１】
目視によりアウター部の内面を観察したところ、インナー部の底部とアウター部の間に約２０ｇの灰色の固形物質が確認された。固体材料容器は電気ヒーターにより外側から加熱されることから、ヒーターに直接接触するアウター部は、インナー部よりも高い温度になる。したがって、比較例２においては、インナー部から塩化アルミニウムがアウター部の底部にこぼれ、こぼれた塩化アルミニウムが過度に加熱されたため、腐食または変質を起こしたものと考えられる。
また、インナー部内部に残った塩化アルミニウムは、インナー部の片側に偏在していた。輸送中にインナー部内部で塩化アルミニウムの偏りが生じ、偏った状態で加熱しながら塩化アルミニウムを蒸発させたためと考えら得れる。塩化アルミニウムが偏在した状態でキャリアガスを導入していたため、残量が低下した条件においてはキャリアガスと塩化アルミニウムとの接触が、不十分になっていたと予想される。
【００８２】
（実施例３）
実施形態６にかかる固体材料容器６を用いて、固体材料として塩化アルミニウムを使用した固体材料製品を作成した。
アウター部２１、インナー部２１を構成する第一トレー６１、第二トレー６２の材質は、ステンレス鋼（ＳＵＳ３１６Ｌ）製とした。
固体材料容器６のアウター部２２の外側寸法は直径２００ｍｍ、高さ３１０ｍｍである。インナー部２２の外側寸法は１８６ｍｍ、高さ２７４ｍｍである。
塩化アルミニウムの充填量は、すべての第一トレーおよび第二トレーの合計で６．０１ｋｇであった。
【００８３】
実施例１と同様に２００ｋｍ輸送したのちにアウター部２１を目視で確認したところ、塩化アルミニウムの付着は確認されなかった。第一トレー６１または第二トレー６２と、アウター部２１との間にも塩化アルミニウムは確認されなかった。アウター部２１の天井部にはわずかに塩化アルミニウムの付着が確認された。
インナー部に充填された塩化アルミニウムの重量は、輸送後も変化がなかった。
【００８４】
（比較例３）
実施例３と同様の構造を有するが、突起部３１、インナー部嵌合部３２、隣接する第一トレー同士を嵌合させる嵌合部、および隣接する第二トレー同士を嵌合させる嵌合部を有しない容器を用いて、固体材料として塩化アルミニウムを使用した固体材料製品を作成した。
【００８５】
窒素雰囲気としたグローブボックス内で、アウター部２１に収容されたインナー部２２の第一トレーおよび第二トレーに塩化アルミニウムを６．０２ｋｇ充填した固体材料製品を得た。固体材料製品をグローブボックスから搬出した後、塩化アルミニウムの飛散状況の確認のために固体材料容器を自動車に搭載し、２００ｋｍ輸送した。
目視によりアウター部の内面を観察したところ、インナー部２２内部の塩化アルミニウムは第一トレーおよび第二トレーとアウター部２１の間に多量に入り込んでいた。アウター部２１の天井部分の内側にも多くの塩化アルミニウムが付着していた。
インナー部２２に充填された塩化アルミニウム６．００ｋｇのうち、２００ｋｍ輸送後もインナー部２２内部に残存していた塩化アルミニウムは５．６８ｋｇであった。
【００８６】
実施例１および比較例１の結果から、突起部とインナー部嵌合部においてインナー部とアウター部を嵌合させる固体材料容器の構造が、インナー部からの固体材料の飛散を抑制できることが確認された。
同様に、実施例２および比較例２の結果から、突起部とインナー部嵌合部においてインナー部とアウター部を嵌合させ、第一トレー同士および第二トレー同士を嵌合させる構造が、第一トレーおよび第二トレーからの固体材料の飛散を抑制できることが確認された。
【００８７】
（実施例４）
実施例３と同様に、同じ容器に、同じ固体材料である塩化アルミニウムを同量（６．０１ｋｇ）充填し、同じ輸送条件輸送した固体材料容器を用いて、実施例２と同様の塩化アルミニウムの蒸気の供給試験を行った。
すなわち、２００ｋｍ輸送した固体材料容器を１３０℃に加熱し、キャリアガスを導入して塩化アルミニウムの蒸気を固体材料容器４から導出した。キャリアガスは窒素ガスとし、流量は５００ＳＣＣＭとした。固体材料容器から導出される、キャリアガスおよび固体材料蒸気の合計流量は、固体材料導出配管の後段に設けられたマスフローメータにより計測した。
固体材料容器内の固体材料の残量が、充填時の約１０％となるまで（すなわち固体材料容器内の塩化アルミニウムの残量が６００ｇになるまで)塩化アルミニウムの蒸気を導出させた。その後、固体材料容器を２５℃まで放冷し、窒素雰囲気としたグローブボックス内で内部を目視観察した。
【００８８】
固体材料蒸気供給開始から、固体材料の残量が約１０％となるまで、マスフローメータで計測された流量は一定であった。
目視によりアウター部の内面を観察したところ、インナー部とアウター部の間には、塩化アルミニウムは確認されなかった。
すべての第一トレーは、上下に隣接する第一トレーと嵌合された状態であり、目視で確認できる隙間が生じているトレーはなかった。第二トレーについても同様に、上下に隣接する第二トレー同士が嵌合された状態であり、目視によりトレーがずれることによる隙間は確認されなかった。
下段の第一トレーおよび下段の第二トレーには塩化アルミニウムはほとんど残留していなかった。
上段の第一トレーおよび上段の第二トレーには少量の塩化アルミニウムが残留していた。トレー上の塩化アルミニウムは、第一トレーおよび第二トレー全体に均一に残留しており、トレー内での偏在は確認されなかった。
第一トレーおよび第二トレーに残った塩化アルミニウムは白色であり、目視では腐食は観測されなかった。
【００８９】
この結果から、実施例４においては、輸送時、使用時ともに固体材料が容器内で傾いたり、インナー部の外側へ飛散したりすることはなく、キャリアガスに均一に塩化アルミニウムの蒸気が同伴されたと考えられる。
【００９０】
（比較例４）
比較例３と同様に、同じ容器である突起部３１およびインナー部嵌合部３２、隣接する第一トレー同士を嵌合させる嵌合部、および隣接する第二トレー同士を嵌合させる嵌合部を有しない容器を用いて、同じ固体材料である塩化アルミニウムを同量（１．１ｋｇ）充填し、同じ輸送条件輸送した固体材料容器を用いて、塩化アルミニウムの蒸気の供給試験を行った。
すなわち、２００ｋｍ輸送した固体材料容器を１３０℃に加熱し、キャリアガスを導入して塩化アルミニウムの蒸気を固体材料容器４から導出した。キャリアガスは窒素ガスとし、流量は５００ＳＣＣＭとした。固体材料容器から導出される、キャリアガスおよび固体材料蒸気の合計流量は、固体材料導出配管の後段に設けられたマスフローメータにより計測した。
【００９１】
固体材料容器内の固体材料の残量が、充填時の１０％となるまで（すなわち固体材料容器内の塩化アルミニウムの残量が６００ｇになるまで)塩化アルミニウムの蒸気を導出させた。その後、固体材料容器を２５℃まで放冷し、窒素雰囲気としたグローブボックス内で内部を目視観察した。
【００９２】
固体材料蒸気供給開始から、固体材料の残量が約１０％となるまで、マスフローメータで計測された流量は徐々に低下する傾向にあった。
目視によりアウター部の内面を観察したところ、インナー部の底部とアウター部の間およびアウター部とインナー部側壁の間に多量の固形物質が確認された。
アウター部とインナー部の間には塩化アルミニウムの付着が確認された。
上下の第一トレーの側縁部の間に隙間ができて、固化した塩化アルミニウムが付着していた。
上下の第二トレーは垂直方向に積み上げられた状態であった。
下段および上段の第一トレー、下段および上段の第二トレーのいずれにも塩化アルミニウムは残留しており、トレー内で偏って残った状態となっていた。
以上の結果から、輸送時や使用時に、アウター部の内部で第一トレーがうごき、隣接する上下の第一トレーがずれたことにより、少なくとも第一トレーに充填されていた塩化アルミニウムが第一トレーの外に飛散したといえる。また、第一トレーがずれたことによりアウター部と第一トレーとの間に隙間が生じ、その隙間にキャリアガスが流入することによって、塩化アルミニウムとキャリアガスとの接触が不十分になったことが考えられる。下段の第一トレーおよび下段の第二トレーを経由したキャリアガスの一部は、その隙間からアウター部と第一トレーの間に流入し、上段の第一トレーおよび上段の第二トレーに流入するキャリアガス量が減少するためである。さらに、トレー内で塩化アルミニウムが偏ったために、残量が少なくなった状態においてはトレー上に塩化アルミニウムが残っている場所と、トレーを構成する金属表面が露出して固体材料が残っていない場所ができたと考えられる。そのため、キャリアガスがトレー上を流通しても固体材料との接触が場所によっては不十分になった。したがって、マスフローメータで計測された流量が低下したと考えられる。
【００９３】
以上の結果から、アウター部とインナー部（もしくはトレー）とが嵌合されることにより固定されることが、固体材料がインナー部（もしくはトレー）から飛散する現象の抑制に有効であることが確認された。  固体材料蒸気の均一な導出のためには、複数のトレーが配置されたインナー部を有する固体材料容器では、トレー同士が嵌合されることにより隙間なく配置されることが有効であることが確認された。
【符号の説明】
【００９４】
１．  固体材料容器
１１．  キャリアガス導入配管
１２．  固体材料導出配管
２１．  アウター部
２２．  インナー部
２２Ａ．  インナー部側壁
２２Ｂ．  インナー部底部
２２Ｃ．  底部嵌合部
２３．  蓋部
３１．  突起部
３２．  インナー部嵌合部
３３．  蓋部嵌合部
４１．  上部流通部
４２．  インナー部底プレート
４３．  下部流通部
５１．  プレート部上面嵌合部
５２．  底プレート上面嵌合部
５３．  プレート部下面嵌合部
５４．  底プレート下面嵌合部
６１．  第一トレー
６１Ａ．  外側支持部
６１Ｂ．  外側支持部上部嵌合部
６１Ｃ．  外側支持部下部嵌合部
６２．  第二トレー
６２Ａ．  内側支持部
６２Ｂ．  内側支持部上部嵌合部
６２Ｃ．  内側支持部下部嵌合部
７１．  外側流路
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
2019094537.tif 000013
【手続補正書】
【提出日】平成30年11月22日(2018.11.22)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】請求項５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項５】
前記インナー部底部にインナー部底プレートが配置され、
前記インナー部底プレートは、キャリアガスが流通する１つ以上の下部流通部を有することを特徴とする、
請求項１ないし請求項４のいずれか1項に記載の固体材料容器。
【手続補正２】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】請求項６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項６】
前記インナー部側壁は、前記インナー部底プレートの上面に配置される底プレート上面嵌合部と着脱自由に嵌合するプレート部上面嵌合部を有し、
前記インナー部底部は、前記インナー部底プレートの下面に配置される底プレート下面嵌合部と着脱自由に嵌合するプレート部下面嵌合部を有することを特徴とする、
請求項４に記載の固体材料容器。