(57)【要約】【課題】  ニッケル錯イオンを水素ガスで還元してニッケル粉を得る方法において、配管や弁を洗浄できる機構を設けることで、配管内部のスケーリングや弁への噛み込みを抑制し、安定してニッケル粉の生成を連続化された処理によって行なうニッケル粉の回収方法を提供する。【解決手段】  硫酸ニッケルアンミン錯体溶液を含む原料給液から連続してその溶液に含まれるニッケル錯イオンを水素により還元処理して生成されたニッケル粉を含む還元スラリーに含まれるニッケル粉の回収方法であって、その原料給液が、さらに種晶を含む混合スラリーであり、ニッケル粉が還元処理により種晶上に析出したニッケルを有し、本回収方法に適合した回収装置を用いて行なわれることを特徴とするニッケル粉の回収方法。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
硫酸ニッケルアンミン錯体溶液を含む原料給液から連続して前記硫酸ニッケルアンミン錯体溶液に含まれるニッケル錯イオンを水素により還元処理して生成されたニッケル粉を含む還元スラリーに含まれるニッケル粉の回収方法であって、
前記原料給液が、さらに種晶を含む混合スラリーであり、
前記ニッケル粉が、前記還元処理により前記種晶上に析出したニッケルを有し、
下記回収装置を用いて製造されることを特徴とするニッケル粉の回収方法。
（記）
原料給液を供給する開閉弁付き給液管と、水素ガスを前記原料給液に吹き込む開閉弁付き水素導入管と、前記還元スラリーを排出する開閉弁付き吐出管を備え、
前記原料給液を貯留、撹拌し、前記原料給液中のニッケル錯イオンを前記水素ガスにより還元処理して生成されたニッケル粉を含む還元スラリーを形成する反応槽と、
一端が前記吐出管に連結された接続配管と連結している開閉弁付き流入管と、固液分離装置に接続する開閉弁付き排出管を備え、
前記反応槽から接続配管を介して還元スラリーを貯留後、前記還元スラリーを常圧まで降圧して常圧後還元スラリーとし、前記常圧後還元スラリーからニッケル粉を回収するために前記排出管を介して固液分離装置に排出する降圧槽と、
一端が前記接続配管の中間部で分岐する開閉弁付き洗浄配管と、開閉弁付き洗浄水給液管を有し、
前記洗浄水給液管を介して洗浄水を貯め込み、前記洗浄配管を介して洗浄水を前記反応槽又は降圧槽、或いは前記反応槽と降圧槽の両者に供給する洗浄水貯留槽を備え、
前記接続配管に洗浄配管を介して前記洗浄水貯留槽から洗浄水を供給し、前記接続配管から降圧槽に向かう方向への洗浄と、前記接続配管から前記反応槽に向かう方向への逆洗浄が可能な構造のニッケル粉の回収装置。
【請求項２】
前記接続配管から前記反応槽に向かう方向への逆洗浄が、前記洗浄水貯留槽から供給される洗浄水の圧力を、前記反応槽の内部圧力ＰＲよりも、ＰＲ＋０．２［ＭＰａ］からＰＲ＋０．５［ＭＰａ］の圧力で、前記洗浄配管に供給されることを特徴とする請求項１に記載のニッケル粉の回収方法。
【請求項３】
前記接続配管に供給される洗浄水に、前記還元スラリーを固液分離して得た濾液を用いることを特徴とする請求項１又は２に記載のニッケル粉の回収方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は硫酸ニッケルアンミン錯体溶液からニッケル粉を回収する方法で、高温高圧の反応槽から生成したニッケル粉を含む還元スラリーのニッケル粉スラリーを安定的に回収する方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
湿式製錬プロセスを用いてニッケル粉を工業的に製造する方法として、特許文献１に示すように、ニッケルを含有する原料を硫酸溶液に溶解後、溶解液に含有する不純物を除去する浄液工程を経て、得られた硫酸ニッケル溶液にアンモニアを添加してニッケルのアンミン錯体を形成させ、次いでこの硫酸ニッケルアンミン錯体溶液を高温高圧の容器に入れ、水素ガスを供給して硫酸ニッケルアンミン錯体溶液中のニッケルを還元し、ニッケル粉を製造する方法が知られている。
【０００３】
上記のような製造方法に際しては、高温高圧の反応で行われることから、取扱いしやすさや装置コストの観点からバッチ式を用いた製造方法を用いることが多かった。
しかしバッチ式の製造方法では、反応容器を開け、溶液を装入し、密栓して昇温し、温度と圧力を制御し、水素ガスを吹き込んで還元し、冷却し、反応物を取出す一連の操作を段階ごとに行う必要があり、多大な手間と時間を要し、稼動率が低くなり効率的ではなかった。さらに、反応前後の加熱途中や降温中の影響などが無視できず、この間にスケーリングと称する不均一な析出や粒径のばらつきが生じることがあり、その影響や除去する手間の問題も重なって、反応稼動率の維持と製品品質を一定に保つのが難しかった。
【０００４】
また、上記のバッチ式の方法で得たニッケル粉は、一般的な電解製錬で得られる板（シート）状の電気ニッケルに比較すると、不純物品質面での課題もあった。具体的には、ニッケルの国際的な取引市場であるＬＭＥ（Ｌｏｎｄｏｎ  Ｍｅｔａｌ  Ｅｘｃｈｅｎｇｅ）において高純度なグレードの認定を得るには、硫黄品位は０．０１重量％以下であることが必要とされているが、バッチ式の方法を用いて得られたニッケル粉では、上記の高純度のＬＭＥグレードのスペックよりも硫黄品位が高くなる場合があり、電気ニッケルを完全に代替する用途に用いることは難しかった。
【０００５】
そこで、生産性を高め、一定の品質を得るために、連続化された処理によるニッケル粉の生成の提案が成された。具体的には、高温高圧反応槽に上述のニッケルアンミン錯体溶液や種晶を供給し、一定の高温高圧下で水素ガスを吹き込んでニッケル粉を生成させ、これを連続的に高温高圧反応槽から取り出し、固液分離してニッケル粉を回収しようとするものである。
しかしながら、上記方法では、高圧の反応槽から直接スラリーを取り出すと、急激な減圧に伴ってスラリーが飛散するなど操業の安全性から問題を生じていた。
【０００６】
このため、高圧の反応槽の下手に降圧槽（あるいは「フラッシュベッセル」ともいう）を設け、さらに降圧槽の入り口（給液側）に設けた弁（バルブ）等を制御することで、高温高圧反応槽から排出されたスラリーを安全に常圧まで降圧する操作が行われる。降圧槽を用いることで、発生する蒸気を回収し有効に活用できるメリットもある。
なお、実操業では前記高温高圧反応槽と降圧槽との間は、接続配管を介して接続されるのが一般的である。このため弁は高温高圧反応槽の吐出口と降圧槽の給液側の双方に設けることが接続配管の耐圧性の点で好ましい。
【０００７】
しかしながら、ニッケル粉スラリーなどが弁を介して供給される場合、ニッケル粉などの固体部分が弁の機構に噛みこんだり挟まったりする懸念がある。
特に工業的には自動制御を行うために電磁弁が一般に用いられるが、ニッケルのような強磁性の粉末の場合、電磁弁の磁石に反応し、開閉機構に磁着する恐れが強い。
【０００８】
弁の開閉機構に噛みこんだり磁着してしまった場合、制御ができず高温高圧反応槽からスラリーが未反応な状態で排出されたり、降圧槽に過大な負荷をかけるなど品質と安全面で問題となる。
さらに接続配管の途中の配管内部にニッケル粉が析出してスケールとなることもあった。
【０００９】
このため、複数のバルブを設けて安全対策を強化したり、こまめに弁や配管を分解掃除したりする手間と費用が必要となり連続操業は困難だった。
ニッケル粉の生成の連続化には、このような障害を乗り越える必要があり、そのため、ニッケル粉の工業的な回収方法は、生産性の低いバッチ反応による生成が主体となっていた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開２０１５−１４０４８０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
本発明は、ニッケル錯イオンを水素ガスで還元してニッケル粉を得る方法において、配管や弁を洗浄できる機構を設けることで、配管内部のスケーリングや弁への噛み込みを抑制し、安定してニッケル粉の生成を連続化された処理によってなし得るニッケル粉の回収方法を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記の課題を解決するための本発明の第１の発明は、硫酸ニッケルアンミン錯体溶液を含む原料給液から連続して前記硫酸ニッケルアンミン錯体溶液に含まれるニッケル錯イオンを水素により還元処理して生成されたニッケル粉を含む還元スラリーに含まれるニッケル粉の回収方法であって、前記原料給液が、さらに種晶を含む混合スラリーであり、前記ニッケル粉が、前記還元処理により前記種晶上に析出したニッケルを有し、下記回収装置を用いて製造されることを特徴とするニッケル粉の回収方法である。
【００１３】
（記）
原料給液を供給する開閉弁付き給液管と、水素ガスを前記原料給液に吹き込む開閉弁付き水素導入管と、前記還元スラリーを排出する開閉弁付き吐出管を備え、前記原料給液を貯留、撹拌し、前記原料給液中のニッケル錯イオンを前記水素ガスにより還元処理して生成されたニッケル粉を含む還元スラリーを形成する反応槽と、
一端が前記吐出管に連結された接続配管と連結している開閉弁付き流入管と、固液分離装置に接続する開閉弁付き排出管を備え、前記反応槽から接続配管を介して還元スラリーを貯留後、前記還元スラリーを常圧まで降圧して常圧後還元スラリーとし、前記常圧後還元スラリーからニッケル粉を回収するために前記排出管を介して固液分離装置に排出する降圧槽と、
一端が前記接続配管の中間部で分岐する開閉弁付き洗浄配管と、開閉弁付き洗浄水給液管を有し、前記洗浄水給液管を介して洗浄水を貯め込み、前記洗浄配管を介して洗浄水を前記反応槽又は降圧槽、或いは前記反応槽と降圧槽の両者に供給する洗浄水貯留槽を備え、
前記接続配管に洗浄配管を介して前記洗浄水貯留槽から洗浄水を供給し、前記接続配管から降圧槽に向かう方向への洗浄と、前記接続配管から前記反応槽に向かう方向への逆洗浄が可能な構造のニッケル粉の回収装置。
【００１４】
また、本発明の第２の発明は、第１の発明における接続配管から前記反応槽に向かう方向への逆洗浄が、前記洗浄水貯留槽から供給される洗浄水の圧力を、前記反応槽の内部圧力ＰＲよりも、ＰＲ＋０．２［ＭＰａ］からＰＲ＋０．５［ＭＰａ］の圧力で、前記洗浄配管に供給されることを特徴とするニッケル粉の回収方法である。
【００１５】
また、本発明の第３の発明は、第１又は第２の発明における接続配管に供給される洗浄水に、前記還元スラリーを固液分離して得た濾液を用いることを特徴とするニッケル粉の回収方法である。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、ニッケル錯イオンを水素ガスで還元してニッケル粉を連続化された処理によるニッケル粉の回収方法において、配管や弁を洗浄できる機構を設けることで、ニッケル粉の配管内部でのスケーリングや弁への噛み込みが抑制され、安定してニッケル粉の生成を可能とする工業上顕著な効果を奏するものである。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明に係るニッケル粉の回収装置を説明する概略構成図である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
本発明は、反応槽、降圧槽を備えるニッケル粉の回収装置を用いたニッケル粉の回収方法において、その回収装置に高温高圧状態で使用される反応槽内の配管及び反応槽から降圧槽までの配管および各種機器へのニッケルメタルのスケーリングや弁などへのニッケル粉の噛み込みを低減する「逆洗浄」が実施可能な回収装置とし、反応槽の連続運転を可能とするものである。
【００１９】
具体的には、図１に概略構成を示すニッケル粉の回収装置１を使用し、ニッケルアンミン錯体溶液中のニッケル錯イオンを所定の高温高圧下で水素ガスによって還元反応させてニッケル粉を析出させる工程を連続化された処理方法で行なうもので、生産性の高い連続化された処理を、安定して行えるようにするため、反応槽１０の槽内貯留量が所定レベルの上限値になったら、反応槽１０の吐出管１１に設けられた開閉弁の吐出弁Ｖ１を開けてニッケル粉スラリーで有る還元スラリー４１を取り出して降圧槽２０に接続配管１３ａ、１３を介して移送し、所定の下限値になったら吐出弁Ｖ１を閉じる操作を繰り返すものである。
【００２０】
その際に、本発明は別途設けられた洗浄水貯留槽３０から洗浄配管１４を介して洗浄水Ｗｗを供給し、接続配管１３、１３ａや反応槽１０の吐出管１１、及び吐出弁Ｖ１などの閉塞を生じやすい部分を洗浄するもので、特に、降圧槽２０に向かう接続配管１３や降圧槽２０への開閉弁である流入弁Ｖ２の洗浄のみでなく、反応槽１０に向かって洗浄することで、反応槽１０に向う接続配管１３ａや吐出弁Ｖ１、及び吐出管１１、さらには反応槽１０の内部にまで洗浄水が届く、「逆洗浄」を行うことで、効果的に閉塞を防止している。
【００２１】
また、このため本発明では、洗浄水Ｗｗを貯留する洗浄水貯留槽３０も反応槽１０の圧力よりも高い圧力に加圧できる構造とし、少なくとも反応槽１０に向かって「逆洗浄」を行なう際に、反応槽１０での操業を停止することなく連続操業できるようにした。その際の洗浄水の圧力ＰＷとしては、反応槽１０の槽内圧力ＰＲに対して、ＰＷ＝ＰＲ＋０．２からＰＷ＝ＰＲ＋０．５［ＭＰａ］となるように洗浄水の圧力を、圧力調整弁ＧＶ２を流れる雰囲気ガス（実施例では窒素ガス）ＩＧの流量を調整することで洗浄水の圧力を上記範囲に維持して作業を実施している。
【００２２】
なお、「洗浄」および「逆洗浄」に使用する洗浄水Ｗｗは、工業用水など普通の水Ｗの他に、還元反応により生成したニッケル粉を含む常圧還元スラリーをヌッチェやフィルタープレスや遠心分離機などの固液分離装置（例えば、符号５０に示す固液分離装置）を用いてニッケル粉と分離した濾液５１を用いることもできる。
【００２３】
次に、「洗浄」及び「逆洗浄」時における回収装置１のニッケル粉のフローを説明する。
通常、供給配管１５、１５ａ、供給弁Ｖ４、供給弁Ｖ４ａを介して反応槽１０内に所定容量の混合スラリー（原料給液）４０を貯留する。なお、混合スラリー４０は硫酸ニッケルアンミン錯体溶液６０及び種晶スラリー６１を別個に反応槽２０に供給して槽内で混合スラリー４０としても良く、或いは、それらの混合物である混合スラリーの形で供給して貯留しても良い。
この給液の際には、吐出弁Ｖ１は「閉」状態、供給弁Ｖ４、Ｖ４ａは「開」で行なわれる。
【００２４】
反応槽内に所定容量の混合スラリー４０が貯留されているのを確認後、撹拌機Ｍにより貯留された混合スラリー４０を撹拌しながら、水素導入弁ＧＶ１を「開」状態として水素ガスを混合スラリー４０に吹き込み、ニッケル錯イオンを還元してニッケル成分を析出させてニッケル粉を生成し、還元スラリー４１を形成する。
【００２５】
その形成された還元スラリー４１は、ニッケル粉を含んで、吐出管１１、吐出弁Ｖ１、接続配管１３ａ、分岐点Ａ、接続配管１３、流入弁Ｖ２、流入管２１を通り、降圧槽２０に貯められ、常圧に降圧された常圧後還元スラリー４２となる。その後、抜出管１８、抜出弁Ｖ６を介して、固液分離装置５０に移送され、ニッケル粉と濾液５１に固液分離される。なお、濾液５１の一部又は全量は、洗浄水に用いるために洗浄水貯留槽３０に移送されて洗浄水となる。
【００２６】
「洗浄」及び「逆洗浄」は、以下のタイミング、方法で実施される。その一例を以下に示す。
【００２７】
［洗浄］
反応槽１０に貯留されていたニッケル粉を含む還元スラリー４１を、降圧槽２０に排出し、降圧槽２０で常圧後還元スラリー４２とした後、抜出弁Ｖ６を「開」にして、全量を固液分離装置５０に移送して降圧槽２０内を「空」状態にする。その後、抜出弁Ｖ６を「閉」とし、流入弁Ｖ２及び洗浄水調整弁Ｖ３を「開」状態にして洗浄水Ｗｗを流して分岐点ＡよりＣ側に配置されている接続配管１３及び流入弁Ｖ２、並びに洗浄水Ｗｗが貯まる降圧槽２０の洗浄が行なわれる。洗浄が終了した時には、降圧槽２０に備わるドレーン（図示せず）から洗浄水Ｗｗが外部に排出されるか、一部は抜出弁Ｖ６、固液分離装置５０に流され、その洗浄に使用される。
【００２８】
［逆洗浄］
上記「洗浄」と同時に、又は別個に実施が可能である。
同時に行なう場合には、洗浄水調整弁Ｖ３、流入弁Ｖ２を「開」状態としたまま、吐出弁Ｖ１を「開」状態にすることで、洗浄配管１４と接続配管１３の分岐点Ａにおける反応槽１０側の接続配管１３ａ、吐出弁Ｖ１、吐出管１１、反応槽１０の順に洗浄水が流れることにより、各部の洗浄が行なわれる。なお、この洗浄水の流れの方向が、還元スラリーの移送方向とは逆の方向であることから「逆洗浄」と称している。
又、別個に実施する際には、流入弁Ｖ２を「閉」状態とし、洗浄水調整弁Ｖ３、吐出弁Ｖ１を「開」状態とすることで、分岐点ＡよりＢ方向に向い、反応槽１０側の接続配管１３ａ、吐出弁Ｖ１、吐出管１１、反応槽１０の順に洗浄を行なうものである。
【００２９】
［洗浄水貯留槽］
洗浄水貯留槽３０は、洗浄水Ｗｗを供給、貯留する開閉弁の洗浄水供給弁Ｖ５付きの洗浄水供給管１６と、洗浄水Ｗｗを反応槽１０、降圧槽２０、各種配管、付属する弁に供給する吐出管３１及びその流量調整を担う洗浄水調整弁Ｖ３を備え、さらに洗浄水の圧力調整を担う雰囲気ガスＩＧを洗浄水貯留槽３０に導入する槽内圧力調整弁ＧＶ２付き圧力調整管１７を有している。
なお、各種溶液やスラリーの移送、供給、給液、抜出、排出は、図１には図示されていない高圧ポンプなどを用いて行なわれている。
【実施例】
【００３０】
以下、本発明を実施例により詳細する。
図１に示すニッケル粉の回収装置１を用いて実施例を行なっている。
【実施例１】
【００３１】
内容量が１９０Ｌの高温高圧保持が可能なステンレス製反応槽１０（オートクレーブ）を用い、ニッケル濃度が８２．５ｇ／Ｌの硫酸ニッケルアンミン錯体溶液を１．０Ｌ／分の流量で高圧ポンプ（図示せず）を用いて連続して反応槽１０内に供給した。
同時に、種晶になる粒径が４５μｍ以下のニッケル粉を６６〜１２４ｇ／Ｌの濃度で含有する種晶スラリー６１を用い、０．５Ｌ／分の供給量で高圧スラリーポンプ（図示せず）を介して連続して反応槽１０内に供給した。
【００３２】
なお、図１に示すように、反応槽の吐出管１１には電磁弁である吐出弁Ｖ１が設けられ、接続配管１３ａ、接続配管１３を介して降圧槽２０の流入管２１に設置した電磁弁である流入弁Ｖ２に接続した。
また、洗浄水貯留槽３０の吐出管３１には洗浄配管１４を接続し、洗浄配管１４は電磁弁の洗浄水調整弁Ｖ３を介して分岐点Ａで接続配管１３、接続配管１３ａに接続した。
【００３３】
反応槽１０の内部には、ボンベや水素発生器等の水素ガス供給装置（図示せず）から供給される水素ガス（Ｈ２）が吹き込める構造とし、開閉弁の水素供給弁ＧＶ１を持つ水素導入管１２を備えていた。
【００３４】
洗浄水貯留槽３０には電磁弁の槽内圧力調整弁ＧＶ２を介して不活性ガス（窒素ガス）ＩＧを吹込めるようにして洗浄水の水圧を調整可能としていた。また、工業用水Ｗないし還元スラリーを固液分離してニッケル粉を回収した後の濾液５１を供給する電磁弁の洗浄水供給弁Ｖ５を設けてある。
【００３５】
次に、上記の混合スラリー４０を張り込んだ反応槽１０の内部温度を１８５℃に保ち、水素ガスを水素供給器（図示せず）から水素導入管１２を経て吹込んで、その圧力ＰＲを２．９〜３．１ＭＰａの範囲に保持し、還元処理を行ない、種晶の表面にニッケルを析出させてニッケル粉を生成し、ニッケル粉スラリーで有る還元スラリー４１を形成した。
【００３６】
反応槽１０に貯留される内容物の容量は平均９０リットルを維持するように送液を続けながら、降圧槽２０に向けて断続的に還元スラリー４１を抜出した。
【００３７】
具体的な抜出方法は、図１の洗浄水貯留槽３０に洗浄水供給弁Ｖ５を開状態にして洗浄水（今回の実施例は工業用水を使用）を張り込み、槽内圧力調整弁ＧＶ２を介して高圧の窒素ガスを吹込み、洗浄水貯留槽３０の槽内圧力ＰＲを３．３〜３．５ＭＰａに昇圧した。
また、反応槽の圧力ＰＲは、水素ガスの吹込み量を調整し、２．９〜３．１ＭＰａに維持した。高温高圧状態の反応槽に貯留液量が９２リットルとなったら、吐出弁Ｖ１と流入弁Ｖ２を開けて還元スラリー４１を、高温高圧状態の反応槽１０から吐出管１１を介して排出させ、接続配管１３ａ、１３を通って降圧槽２０に移送され、降圧槽２０内で常圧まで減圧して抜取り、固液分離装置５０に送られて固液分離され、ニッケル粉と濾液５１に分離した。
【００３８】
８３リットルまで減少した時点で吐出弁Ｖ１と流入弁Ｖ２を「閉」として抜取りを停止した。その後、流入弁Ｖ２を「開」とし、洗浄水調整弁Ｖ３を「開」として洗浄水貯留槽３０から吐出管３１、洗浄配管１４を通して洗浄水Ｗｗを供給し、接続配管の降圧槽方向（図１でのＡからＣの接続配管１３および流入弁Ｖ２弁）を１回に４リットルの洗浄水で洗浄した。
【００３９】
所定の時間洗浄後、流入弁Ｖ２を「閉」とし、次いで数秒後に洗浄水調整弁Ｖ３を「閉」として、接続配管１３の圧力を３．３〜３．５ＭＰａに維持した。次に、吐出弁Ｖ１と洗浄水調整弁Ｖ３を同時に「開」として、分岐点Ａから高温高圧状態の反応槽１０方向（図１でのＡからＢの接続配管１３ａと吐出弁Ｖ１）を洗浄する逆洗浄をおこなった。
所定の洗浄時間で経過後、吐出弁Ｖ１と洗浄水調整弁Ｖ３を「閉」として洗浄サイクルを終了した。なお、接続配管１３ａから吐出管１１を経て高温高圧状態の反応槽１０方向（ＡからＢの接続配管１３ａおよび吐出弁Ｖ１）の洗浄時間は、反応槽１０の内部温度変化が１．０℃未満になるように調整した。
【００４０】
洗浄終了後は、反応槽１０内の液レベルが上述の９２リットルとなるのを待って上記の反応槽１０から降圧槽２０へのニッケル粉スラリーである還元スラリー４１の排出と、水洗浄を繰り返した。
この洗浄ならびに逆洗浄を行う効果により２４Ｈ以上経過しても配管や弁の閉塞することなく連続運転が可能となった。
【００４１】
（比較例１）
上記実施例１と同じ反応槽１０に、同じ組成の硫酸ニッケルアンミン錯体溶液６０を同じ１．０Ｌ／分で供給し、種晶に同じ粒径の種晶スラリー６１を同じく０．５Ｌ／分の流量で供給した。反応槽１０の温度を同じく１８５℃に保ち、水素ガスを吹込み、反応槽内１０の圧力ＰＲを３．１ＭＰａとして還元処理を行なった。
【００４２】
反応槽の容量を基準の９０Ｌに維持しながら、実施例１と同じように降圧槽に断続的にニッケル粉スラリーを抜出した。
しかし、実施例１とは異なり、洗浄水貯留槽３０からの降圧槽２０側への洗浄と高温高圧状態の反応槽１０側への逆洗浄は行わなかった。
【００４３】
還元処理の反応時間が１時間を経過したころ、反応槽１０の吐出管１１の吐出弁Ｖ１と、降圧槽２０に還元スラリー４１を供給する流入弁Ｖ２が、ニッケル粉および還元析出したニッケルによって閉塞し、弁を制御できなくなって、反応槽の液量を９０Ｌに維持できなくなった。
【００４４】
（比較例２）
上記実施例１と同じ反応槽１０と硫酸ニッケルアンミン錯体溶液と種晶を用い、同じ流量、温度で反応させながら、同じく９２リットルになった時点で吐出弁Ｖ１と流入弁Ｖ２を開け、吐出管１１、接続配管１３ａ、１３を経て、降圧槽２０に断続的に還元スラリー４１を抜出した。
この還元スラリー４１の降圧槽２０への排出後、実施例１と同じく洗浄配管１４から降圧槽２０側への「洗浄」を行った。
しかし、洗浄配管１４から反応槽２０側への「逆洗浄」は行わなかった。
【００４５】
その結果、８時間経過後に反応槽１０から還元スラリーを吐出させる吐出弁Ｖ１が、ニッケル粉および還元析出したニッケルによって閉塞して制御できなくなり、高温高圧反応槽の液量を９０Ｌに維持できなくなった。
【符号の説明】
【００４６】
１    ニッケル粉回収装置
１０    反応槽
１１、３１  吐出管
１２    水素導入管
１３、１３ａ  接続配管
１４    洗浄配管
１５、１５ａ  供給配管
１６    洗浄水供給管
１７    圧力調整管
１８    抜出管
２０    降圧槽
２１    流入管
３０    洗浄水貯留槽
４０    混合スラリー
４１    還元スラリー
４２    常圧後還元スラリー
５０    固液分離装置
５１    濾液
６０    硫酸ニッケルアンミン錯体溶液（給液原料）
６１    種晶スラリー
Ａ    分岐点
Ｂ    反応槽方向
Ｃ    降圧槽方向
Ｍ    撹拌機
Ｖ１    吐出弁
Ｖ２    流入弁
Ｖ３    洗浄水調整弁
Ｖ４、Ｖ４ａ  原料供給弁
Ｖ５    洗浄水供給弁
Ｖ６    抜出弁
ＧＶ１  水素供給弁
ＧＶ２  槽内圧力調整弁
Ｗ    水（工業用水等）
Ｗｗ  洗浄水
【図１】
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