(57)【要約】【課題】基板に成膜される金属膜の膜厚の面内分布を制御することができる技術を提供する。【解決手段】本開示の一態様による金属膜の形成方法は、基板を収容する処理容器内に、金属原料ガスとプラズマ励起ガスとを含む第１のガスと、還元ガスとプラズマ励起ガスとを含む第２のガスと、を供給し、プラズマＣＶＤ法により、前記基板の上に第１の金属膜を形成する工程と、前記第１の金属膜を形成する工程の後、前記処理容器内に、前記金属原料ガスと前記プラズマ励起ガスとを含む第３のガスと、前記還元ガスと前記プラズマ励起ガスとを含む第４のガスと、を供給し、プラズマＣＶＤ法により、前記第１の金属膜の上に第２の金属膜を形成する工程と、を有する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板を収容する処理容器内に、金属原料ガスとプラズマ励起ガスとを含む第１のガスと、還元ガスとプラズマ励起ガスとを含む第２のガスと、を供給し、プラズマＣＶＤ法により、前記基板の上に第１の金属膜を形成する工程と、
前記第１の金属膜を形成する工程の後、前記処理容器内に、前記金属原料ガスと前記プラズマ励起ガスとを含む第３のガスと、前記還元ガスと前記プラズマ励起ガスとを含む第４のガスと、を供給し、プラズマＣＶＤ法により、前記第１の金属膜の上に第２の金属膜を形成する工程と、
を有する、
金属膜の形成方法。
【請求項２】
前記第１のガスに含まれる前記プラズマ励起ガスの流量と前記第２のガスに含まれるプラズマ励起ガスの流量は略同一である、
請求項１に記載の金属膜の形成方法。
【請求項３】
前記第３のガスに含まれる前記プラズマ励起ガスの流量は、前記第４のガスに含まれる前記プラズマ励起ガスの流量以上である、
請求項１又は２に記載の金属膜の形成方法。
【請求項４】
前記第１のガスに含まれる前記プラズマ励起ガスの前記第２のガスに含まれる前記プラズマ励起ガスに対する流量比は、前記第３のガスに含まれる前記プラズマ励起ガスの前記第４のガスに含まれる前記プラズマ励起ガスに対する流量比以下である、
請求項１乃至３のいずれか一項に記載の金属膜の形成方法。
【請求項５】
前記第１の金属膜を形成する工程の前に、前記処理容器内に前記金属原料ガス及び前記還元ガスを含むガスを供給することにより、前記処理容器内の表面に金属膜を形成する工程を有する、
請求項１乃至４のいずれ一項に記載の金属膜の形成方法。
【請求項６】
前記処理容器内の表面に金属膜を形成する工程は、
前記処理容器内に前記金属原料ガス及び前記還元ガスを含む第５のガスを供給することにより、前記処理容器内の表面に第５の金属膜を形成する工程と、
前記処理容器内に前記金属原料ガス及び前記還元ガスを含む第６のガスを供給することにより、前記第５の金属膜の上に第６の金属膜を形成する工程と、
前記処理容器内に前記金属原料ガス及び前記還元ガスを含む第７のガスを供給することにより、前記第６の金属膜の上に第７の金属膜を形成する工程と、
を有し、
前記第５のガスに含まれる前記金属原料ガスの流量に対する前記還元ガスの流量比は、前記第６のガスに含まれる前記金属原料ガスの流量に対する前記還元ガスの流量比及び前記第７のガスに含まれる前記金属原料ガスの流量に対する前記還元ガスの流量比よりも高く、
第５のガスに含まれる金属原料ガスの流量は、第６のガスに含まれる金属原料ガスの流量及び第７のガスに含まれる金属原料ガスの流量よりも少ない、
請求項５に記載の金属膜の形成方法。
【請求項７】
前記処理容器の表面に金属膜を形成する工程は、前記処理容器内に基板が存在していない状態で行われる、
請求項５又は６に記載の金属膜の形成方法。
【請求項８】
前記金属原料ガスは、Ｔｉ原料ガスであり、
前記還元ガスは、水素含有ガスであり、
前記プラズマ励起ガスは、不活性ガスである、
請求項１乃至７のいずれか一項に記載の金属膜の形成方法。
【請求項９】
前記Ｔｉ原料ガスは、ＴｉＣｌ４であり、
前記水素含有ガスは、Ｈ２であり、
前記プラズマ励起ガスは、Ａｒである、
請求項８に記載の金属膜の形成方法。
【請求項１０】
基板を収容する処理容器と、
前記処理容器内にガスを供給するガス供給部と、
前記ガス供給部の動作を制御する制御部と、
を有し、
前記制御部は、
前記処理容器内に、金属原料ガスとプラズマ励起ガスとを含む第１のガスと、還元ガスとプラズマ励起ガスとを含む第２のガスと、を供給し、プラズマＣＶＤ法により、前記基板の上に第１の金属膜を形成する工程と、
前記第１の金属膜を形成する工程の後、前記処理容器内に、前記金属原料ガスと前記プラズマ励起ガスとを含む第３のガスと、前記還元ガスと前記プラズマ励起ガスとを含む第４のガスと、を供給し、プラズマＣＶＤ法により、前記第１の金属膜の上に第２の金属膜を形成する工程と、
を実行するように前記ガス供給部を制御する、
成膜装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、金属膜の形成方法及び成膜装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
原料ガスであるＴｉＣｌ４ガス、還元ガスであるＨ２ガス、及びプラズマ励起ガスであるＡｒガスを用いて、プラズマＣＶＤ法によりチタン（Ｔｉ）膜を形成する技術が知られている（例えば、特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０１０−２６３１２６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本開示は、基板に成膜される金属膜の膜厚の面内分布を制御することができる技術を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本開示の一態様による金属膜の形成方法は、基板を収容する処理容器内に、金属原料ガスとプラズマ励起ガスとを含む第１のガスと、還元ガスとプラズマ励起ガスとを含む第２のガスと、を供給し、プラズマＣＶＤ法により、前記基板の上に第１の金属膜を形成する工程と、前記第１の金属膜を形成する工程の後、前記処理容器内に、前記金属原料ガスと前記プラズマ励起ガスとを含む第３のガスと、前記還元ガスと前記プラズマ励起ガスとを含む第４のガスと、を供給し、プラズマＣＶＤ法により、前記第１の金属膜の上に第２の金属膜を形成する工程と、を有する。
【発明の効果】
【０００６】
本開示によれば、基板に成膜される金属膜の膜厚の面内分布を制御することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００７】
【図１】成膜装置の構成例を示す断面図
【図２】金属膜の形成方法の一例を示すフローチャート
【図３】プリコート工程の一例を示すフローチャート
【図４】ＴｉＣｌ４ラインのＡｒ流量とＴｉ膜の膜厚の面内均一性との関係を示す図
【発明を実施するための形態】
【０００８】
以下、添付の図面を参照しながら、本開示の限定的でない例示の実施形態について説明する。添付の全図面中、同一又は対応する部材又は部品については、同一又は対応する参照符号を付し、重複する説明を省略する。
【０００９】
（成膜装置）
本開示の一実施形態に係る成膜装置の構成例について説明する。図１は、成膜装置の構成例を示す断面図である。
【００１０】
図１に示されるように、成膜装置１は、プラズマＣＶＤ法により、例えば基板である半導体ウエハ（以下「ウエハＷ」という。）にチタン（Ｔｉ）膜を成膜する処理を行う装置である。成膜装置１は、略円筒状の気密な処理容器２を備える。処理容器２の底壁の中央部には、排気室２１が設けられている。
【００１１】
排気室２１は、下方に向けて突出する例えば略円筒状の形状を備える。排気室２１には、例えば排気室２１の側面において、排気路２２が接続されている。
【００１２】
排気路２２には、圧力調整部２３を介して排気部２４が接続されている。圧力調整部２３は、例えばバタフライバルブ等の圧力調整バルブを備える。排気路２２は、排気部２４によって処理容器２内を減圧できるように構成されている。処理容器２の側面には、搬送口２５が設けられている。搬送口２５は、ゲートバルブ２６によって開閉自在に構成されている。処理容器２内と搬送室（図示せず）との間におけるウエハＷの搬入出は、搬送口２５を介して行われる。
【００１３】
処理容器２内には、ウエハＷを略水平に保持するための基板載置台であるステージ３が設けられている。ステージ３は、平面視で略円形状に形成されており、支持部材３１によって支持されている。ステージ３の表面には、例えば直径が３００ｍｍのウエハＷを載置するための円形状の凹部３２が形成されている。ステージ３は、例えば窒化アルミニウム（ＡｌＮ）等のセラミックス材料により形成されている。また、ステージ３は、ニッケル（Ｎｉ）等の金属材料により形成されていてもよい。なお、凹部３２の代わりにステージ３の表面の周縁部にウエハＷをガイドするガイドリングを設けてもよい。
【００１４】
ステージ３には、例えば接地された下部電極３３が埋設される。下部電極３３の下方には、加熱機構３４が埋設される。加熱機構３４は、制御部９０からの制御信号に基づいて電源部（図示せず）から給電されることによって、ステージ３に載置されたウエハＷを設定温度（例えば３５０〜７００℃の温度）に加熱する。ステージ３の全体が金属によって構成されている場合には、ステージ３の全体が下部電極として機能するので、下部電極３３をステージ３に埋設しなくてよい。ステージ３には、ステージ３に載置されたウエハＷを保持して昇降するための複数本（例えば３本）の昇降ピン４１が設けられている。昇降ピン４１の材料は、例えばアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）等のセラミックスや石英等であってよい。昇降ピン４１の下端は、支持板４２に取り付けられている。支持板４２は、昇降軸４３を介して処理容器２の外部に設けられた昇降機構４４に接続されている。
【００１５】
昇降機構４４は、例えば排気室２１の下部に設置されている。ベローズ４５は、排気室２１の下面に形成された昇降軸４３用の開口部２１１と昇降機構４４との間に設けられている。支持板４２の形状は、ステージ３の支持部材３１と干渉せずに昇降できる形状であってもよい。昇降ピン４１は、昇降機構４４によって、ステージ３の表面の上方側と、ステージ３の表面の下方側との間で、昇降自在に構成される。
【００１６】
処理容器２の天壁２７には、絶縁部材２８を介してガス供給部５が設けられている。ガス供給部５は、上部電極を成しており、下部電極３３に対向している。ガス供給部５には、整合器５２を介して高周波電源５１が接続されている。高周波電源５１から上部電極（ガス供給部５）に高周波電力を供給することによって、上部電極（ガス供給部５）と下部電極３３との間に高周波電界が生じるように構成されている。ガス供給部５は、中空状のガス供給室５３を備える。ガス供給室５３の下面には、処理容器２内へ処理ガスを分散供給するための多数の孔５４が例えば均等に配置されている。ガス供給部５における例えばガス供給室５３の上方側には、加熱機構５５が埋設されている。加熱機構５５は、制御部９０からの制御信号に基づいて図示しない電源部から給電されることによって、設定温度に加熱される。
【００１７】
ガス供給室５３には、ガス供給路６が設けられている。ガス供給路６は、ガス供給室５３に連通している。ガス供給路６の上流側には、ガスラインＬ１を介してガス源ＧＳ１が接続され、ガスラインＬ２を介してガス源ＧＳ２が接続されている。ガスラインＬ１には、ガスラインＬ３１及びガスラインＬ３を介してガス源ＧＳ３が接続されている。ガスラインＬ２には、ガスラインＬ３２及びガスラインＬ３を介してガス源ＧＳ３が接続されている。図１の例では、ガス源ＧＳ１はＴｉＣｌ４のガス源であり、ガス源ＧＳ２はＨ２のガス源であり、ガス源ＧＳ３はＡｒのガス源である。但し、ガス源ＧＳ１は別の金属原料（例えば、ハロゲン元素を含む金属原料である、ＷＣｌ６、ＷＣｌ５、ＷＦ６、ＴａＣｌ５、ＡｌＣｌ３やＣｏ、Ｍｏ、Ｎｉ、Ｔｉ、Ｗ、Ａｌを含む有機原料）のガス源であってもよく、ガス源ＧＳ２は別の還元ガス（例えば、ＮＨ３、ヒドラジン、モノメチルヒドラジン）のガス源であってもよく、ガス源ＧＳ３は別の不活性ガス（例えば、Ｎ２、Ｈｅ、Ｎｅ、Ｋｒ、Ｘｅ）であってもよい。また、ガスラインＬ１とガスラインＬ２とは、ガスラインＬ１におけるバルブＶ１とガス供給路６との間、ガスラインＬ２におけるバルブＶ２とガス供給路６との間において、互いに接続されている。
【００１８】
ガス源ＧＳ１は、ガスラインＬ１を介してガス供給路６に接続されている。ガスラインＬ１には、流量制御器ＭＦ１及びバルブＶ１がガス源ＧＳ１の側からこの順番に介設されている。これにより、ガス源ＧＳ１から供給されるＴｉＣｌ４は、流量制御器ＭＦ１により流量が制御されてガス供給路６に供給される。
【００１９】
ガス源ＧＳ２は、ガスラインＬ２を介してガス供給路６に接続されている。ガスラインＬ２には、流量制御器ＭＦ２及びバルブＶ２がガス源ＧＳ２の側からこの順番に介設されている。これにより、ガス源ＧＳ２から供給されるＨ２は、流量制御器ＭＦ２により流量が制御されてガス供給路６に供給される。
【００２０】
ガス源ＧＳ３は、ガスラインＬ３及びガスラインＬ３１を介してガスラインＬ１におけるバルブＶ１とガス供給路６との間に接続されている。ガスラインＬ３１には、流量制御器ＭＦ３１及びバルブＶ３１がガス源ＧＳ３の側からこの順番に介設されている。これにより、ガス源ＧＳ３から供給されるＡｒは、流量制御器ＭＦ３１により流量が制御されてガスラインＬ１に供給されてガスラインＬ１を流れるＴｉＣｌ４と混合されて、ガス供給路６に供給される。また、ガス源ＧＳ３は、ガスラインＬ３及びガスラインＬ３２を介してガスラインＬ２におけるバルブＶ２とガス供給路６との間に接続されている。ガスラインＬ３２には、流量制御器ＭＦ３２及びバルブＶ３２がガス源ＧＳ３の側からこの順番に介設されている。これにより、ガス源ＧＳ３から供給されるＡｒは、流量制御器ＭＦ３２により流量が制御されてガスラインＬ２に供給されてガスラインＬ２を流れるＨ２と混合されて、ガス供給路６に供給される。係る構成により、ガス源ＧＳ３から供給されるＡｒを、それぞれ流量制御器ＭＦ３１及び流量制御器ＭＦ３２により流量を制御してガスラインＬ１及びガスラインＬ２に供給することができる。
【００２１】
成膜装置１は、制御部９０と、記憶部９１とを備える。制御部９０は、図示しないＣＰＵ、ＲＡＭ、ＲＯＭ等を備えており、例えばＲＯＭや記憶部９１に格納されたコンピュータプログラムをＣＰＵに実行させることによって、成膜装置１を統括的に制御する。具体的には、制御部９０は、記憶部９１に格納された制御プログラムをＣＰＵに実行させて成膜装置１の各構成部の動作を制御することで、例えば以下で説明する金属膜の形成方法を実行する。
【００２２】
（金属膜の形成方法）
本開示の一実施形態に係る金属膜の形成方法について説明する。図２は、金属膜の形成方法の一例を示すフローチャートである。
【００２３】
最初に、基板の上に第１の金属膜を形成する工程Ｓ１０１を実施する。工程Ｓ１０１では、基板を収容する処理容器内に、金属原料ガスとプラズマ励起ガスとを含む第１のガスと、還元ガスとプラズマ励起ガスとを含む第２のガスと、を供給し、プラズマＣＶＤ法により、基板の上に第１の金属膜を形成する。金属原料ガスは、例えばＴｉＣｌ４等のＴｉ原料ガス、ＷＣｌ６、ＷＣｌ５、ＷＦ６等のＷ原料ガス、ＴａＣｌ５等のＴａ原料ガス、ＡｌＣｌ３等のＡｌ原料ガスやＣｏ、Ｍｏ、Ｎｉ、Ｔｉ、Ｗ、Ａｌを含む有機原料であってよい。還元ガスは、例えばＨ２、ＮＨ３、ヒドラジン、モノメチルヒドラジン等の水素含有ガスであってよい。プラズマ励起ガスは、例えばＡｒ、Ｎ２、Ｈｅ、Ｎｅ、Ｋｒ、Ｘｅ等の不活性ガスであってよい。
【００２４】
続いて、第１の金属膜の上に第２の金属膜を形成する工程Ｓ１０２を実施する。工程Ｓ１０２では、処理容器内に、金属原料ガスとプラズマ励起ガスとを含む第３のガスと、還元ガスとプラズマ励起ガスとを含む第４のガスと、を供給し、プラズマＣＶＤ法により、第１の金属膜の上に第２の金属膜を形成する。金属原料ガス、還元ガス、及びプラズマ励起ガスは、例えばそれぞれ工程Ｓ１０１と同様のガスである。
【００２５】
本開示の一実施形態に係る金属膜の形成方法によれば、第１の金属膜を形成する工程Ｓ１０１及び第２の金属膜を形成する工程Ｓ１０２において、予め、金属原料ガスとプラズマ励起ガスと混合し、且つ、還元ガスとプラズマ励起ガスとを混合する。続いて、金属原料ガスとプラズマ励起ガスとの混合ガスである第１のガス（第３のガス）と、還元ガスとプラズマ励起ガスとの混合ガスである第２のガス（第４のガス）とを混合し、処理容器内に供給する。これにより、第１の金属膜を形成する工程Ｓ１０１及び第２の金属膜を形成する工程Ｓ１０２におけるプラズマ励起ガスの流量を制御することで、容易に基板に成膜される金属膜の膜厚の面内分布を制御することができる。
【００２６】
また、第１のガスに含まれるプラズマ励起ガスの流量と第２のガスに含まれるプラズマ励起ガスの流量は略同一であることが好ましい。これにより、ガスラインＬ１とガスラインＬ２のガス流量のバランスが取れるので、ガスラインＬ１とガスラインＬ２がガス供給路６で合流する際に、ガスの逆流等が生じにくく、各々のガスが均一に混合し易いので、基板に成膜される金属膜の面内均一性を向上させることができる。
【００２７】
また、第３のガスに含まれるプラズマ励起ガスの流量は、第４のガスに含まれるプラズマ励起ガスの流量以上であることが好ましい。これにより、第３のガスに含まれる金属原料ガスが処理容器内において基板の表面に拡散しやすくなるので、基板に成膜される金属膜の面内均一性を向上させることができる。
【００２８】
また、第１のガスに含まれるプラズマ励起ガスの第２のガスに含まれるプラズマ励起ガスに対する流量比は、第３のガスに含まれるプラズマ励起ガスの第４のガスに含まれるプラズマ励起ガスに対する流量比以下であることが好ましい。これにより、第３のガスに含まれる金属原料ガスの流量が第１のガスに含まれる金属原料ガスの流量よりも増加し、第４のガスに含まれる還元ガスの流量が第２のガスに含まれる還元ガスよりも減少した場合、すなわち第３のガスと第４のガスを混合させる際に相対的に金属原料ガスの流量が還元ガスに比べて増加した場合や金属原料ガス自体の流量が増加した場合においても、プラズマ励起ガスによって金属原料ガスの拡散がより進むので、基板に成膜される金属膜の面内均一性を向上させることができる。
【００２９】
次に、前述した金属膜の形成方法において、第１の金属膜を形成する工程Ｓ１０１の前に行うことが好ましいプリコート工程について説明する。図３は、プリコート工程の一例を示すフローチャートである。
【００３０】
プリコート工程は、第１の金属膜を形成する工程Ｓ１０１の前に行われる工程であって、処理容器内に金属原料ガス及び還元ガスを含むガスを供給することにより、処理容器内の表面に金属膜を形成して、処理容器内の表面を金属膜でプリコートする工程である。プリコート工程では、ステージの上に基板が載置されていない状態で実施する。
【００３１】
最初に、処理容器内の表面に第５の金属膜を形成する工程Ｓ２０１を実施する。工程Ｓ２０１では、処理容器内に金属原料ガス及び還元ガスを含む第５のガスを供給することにより、処理容器内の表面に第５の金属膜を形成する。また、工程Ｓ２０１では、金属原料ガス及び還元ガスのそれぞれにプラズマ励起ガスを混合して供給してもよい。また、工程Ｓ２０１では、第５のガスのプラズマを生成してもよい。また、第５のガスに含まれる金属原料ガスの流量に対する還元ガスの流量比は、後述する第６のガスに含まれる金属原料ガスの流量に対する還元ガスの流量比及び第７のガスに含まれる金属原料ガスの流量に対する還元ガスの流量比よりも高く、第５のガスに含まれる金属原料ガスの流量は、第６のガスに含まれる金属原料ガスの流量及び第７のガスに含まれる金属原料ガスの流量よりも少ないことが好ましい。これにより、第５のガスが高い還元力を有するので、処理容器内の表面に対する第５の金属膜の密着性が高くなる。そして、第５の金属膜が後述する第６の金属膜と処理容器内の表面との間に介在するので、金属含有多層膜が処理容器内の表面に対して高い密着性を有する。その結果、プリコート工程の後に基板に対して成膜処理が行われても、金属含有多層膜からのパーティクルの発生が抑制され、基板上のパーティクルの個数が少なくなる。なお、金属原料ガス及び還元ガスは、例えば工程Ｓ１０１と同様のガスであってよい。
【００３２】
続いて、第５の金属膜の上に第６の金属膜を形成する工程Ｓ２０２を実施する。工程Ｓ２０２では、処理容器内に金属原料ガス及び還元ガスを含む第６のガスを供給することにより、第５の金属膜の上に第６の金属膜を形成する。また、工程Ｓ２０２では、金属原料ガス及び還元ガスのそれぞれにプラズマ励起ガスを混合して供給してもよい。また、工程Ｓ２０２では、第６のガスのプラズマを生成してもよい。なお、金属原料ガス及び還元ガスは、例えば工程Ｓ１０１と同様のガスであってよい。
【００３３】
続いて、第６の金属膜の上に第７の金属膜を形成する工程Ｓ２０３を実施する。工程Ｓ２０３では、処理容器内に金属原料ガス及び還元ガスを含む第７のガスを供給することにより、第６の金属膜の上に第７の金属膜を形成する。また、工程Ｓ２０３では、金属原料ガス及び還元ガスのそれぞれにプラズマ励起ガスを混合して供給してもよい。また、工程Ｓ２０３では、第７のガスのプラズマを生成してもよい。また、第７のガスに含まれる金属原料ガスの流量に対する還元ガスの流量比は、第６のガスに含まれる金属原料ガスの流量に対する還元ガスの流量比よりも低く、第７のガスに含まれる金属原料ガスの流量は、第６のガスに含まれる金属原料ガスの流量以上であることが好ましい。これにより、処理容器内で金属原料ガスが十分に拡散しながら金属原料が分解されるので、処理容器内の表面に対する金属含有多層膜の被覆性が向上する。
【００３４】
以下、図１を参照して説明した成膜装置１を用いて、処理容器内の表面のプリコートを実施した後に金属膜の一例であるＴｉ膜を形成する場合を例に挙げて具体的に説明する。但し、プリコート工程は、実施しなくてもよい。以下に示す金属膜の形成方法は、制御部９０が成膜装置１の各部を制御することで実行される。
【００３５】
最初に、プリコート工程を実施する。まず、搬送口２５がゲートバルブ２６により閉じられ、処理容器２内のステージ３に基板の一例であるウエハＷが載置されていない状態で、排気部２４により処理容器２内を所定の圧力まで減圧すると共に、加熱機構３４によりステージ３を所定の温度に加熱する。
【００３６】
続いて、第５の金属膜を形成するために、バルブＶ１，Ｖ３１を開くことにより、ガス源ＧＳ１から供給される金属原料ガスの一例であるＴｉＣｌ４とガス源ＧＳ３から供給されるプラズマ励起ガスの一例であるＡｒとをガスラインＬ１において混合し、ガス供給路６に導入する。また、バルブＶ２，Ｖ３２を開くことにより、ガス源ＧＳ２から供給される還元ガスの一例であるＨ２とガス源ＧＳ３から供給されるプラズマ励起ガスの一例であるＡｒとをガスラインＬ２において混合し、ガス供給路６に導入する。ガス供給路６に導入されたガスは、ガス供給室５３を介して多数の孔５４から処理容器２内へ分散供給される。また、高周波電源５１から上部電極（ガス供給部５）に高周波電力を供給することによって、上部電極（ガス供給部５）と下部電極３３との間に高周波電界を生じさせて、ガスをプラズマ化させる。これにより、ステージ３の表面を含む処理容器２内の表面に第５の金属膜の一例であるＴｉ膜が形成される。
【００３７】
このように、一実施形態では、予め、ＴｉＣｌ４とＡｒとをガスラインＬ１において混合し、且つ、Ｈ２とＡｒとをガスラインＬ２において混合した後、両ガスをガス供給路６において混合して処理容器２内に供給する。但し、予め、ＴｉＣｌ４とＡｒとをガスラインＬ１において混合し、且つ、Ｈ２とＡｒとをガスラインＬ２において混合した後、両ガスをガス供給室５３において混合して処理容器２内に供給してもよい。また、ＴｉＣｌ４とＡｒとをガスラインＬ１において混合し、且つ、Ｈ２とＡｒとをガスラインＬ２において混合した後、両ガスを混合することなく処理容器２内に供給してもよい。また、ガスをプラズマ化させなくてもよい。また、流量制御器ＭＦ１，ＭＦ３１を制御することで、ＴｉＣｌ４とＡｒとの流量比を調節することができる。また、流量制御器ＭＦ２，ＭＦ３２を制御することで、Ｈ２とＡｒとの流量比を調節することができる。一実施形態では、第５のガスに含まれるＴｉＣｌ４の流量に対するＨ２の流量比は、後述する第６のガスに含まれるＴｉＣｌ４の流量に対するＨ２の流量比及び第７のガスに含まれるＴｉＣｌ４の流量に対するＨ２の流量比よりも高く、第５のガスに含まれるＴｉＣｌ４の流量は、第６のガスに含まれるＴｉＣｌ４の流量及び第７のガスに含まれるＴｉＣｌ４の流量よりも少なくなるように制御される。
【００３８】
続いて、第５の金属膜の表面に第６の金属膜を形成するために、バルブＶ１，Ｖ３１を開いた状態で、ガス源ＧＳ１から供給されるＴｉＣｌ４とガス源ＧＳ３から供給されるＡｒとをガスラインＬ１において混合し、ガス供給路６に導入する。また、バルブＶ２，Ｖ３２を開いた状態で、ガス源ＧＳ２から供給されるＨ２とガス源ＧＳ３から供給されるＡｒとをガスラインＬ２において混合し、ガス供給路６に導入する。ガス供給路６に導入されたガスは、ガス供給室５３を介して多数の孔５４から処理容器２内へ分散供給される。また、高周波電源５１から上部電極（ガス供給部５）に高周波電力を供給することによって、上部電極（ガス供給部５）と下部電極３３との間に高周波電界を生じさせて、ガスをプラズマ化させる。これにより、第５の金属膜の表面に第６の金属膜の一例であるＴｉ膜が形成される。
【００３９】
このように、一実施形態では、予め、ＴｉＣｌ４とＡｒとをガスラインＬ１において混合し、且つ、Ｈ２とＡｒとをガスラインＬ２において混合した後、両ガスをガス供給路６において混合して処理容器２内に供給する。但し、予め、ＴｉＣｌ４とＡｒとをガスラインＬ１において混合し、且つ、Ｈ２とＡｒとをガスラインＬ２において混合した後、両ガスをガス供給室５３において混合して処理容器２内に供給してもよい。また、ＴｉＣｌ４とＡｒとをガスラインＬ１において混合し、且つ、Ｈ２とＡｒとをガスラインＬ２において混合した後、両ガスを混合することなく処理容器２内に供給してもよい。また、ガスをプラズマ化させなくてもよい。また、流量制御器ＭＦ１，ＭＦ３１を制御することで、ＴｉＣｌ４とＡｒとの流量比を調節することができる。また、流量制御器ＭＦ２，ＭＦ３２を制御することで、Ｈ２とＡｒとの流量比を調節することができる。
【００４０】
続いて、第６の金属膜の表面に第７の金属膜を形成するために、バルブＶ１，Ｖ３１を開いた状態で、ガス源ＧＳ１から供給されるＴｉＣｌ４とガス源ＧＳ３から供給されるＡｒとをガスラインＬ１において混合し、ガス供給路６に導入する。また、バルブＶ２，Ｖ３２を開いた状態で、ガス源ＧＳ２から供給されるＨ２とガス源ＧＳ３から供給されるＡｒとをガスラインＬ２において混合し、ガス供給路６に導入する。ガス供給路６に導入されたガスは、ガス供給室５３を介して多数の孔５４から処理容器２内へ分散供給される。また、高周波電源５１から上部電極（ガス供給部５）に高周波電力を供給することによって、上部電極（ガス供給部５）と下部電極３３との間に高周波電界を生じさせて、ガスをプラズマ化させる。これにより、第６の金属膜の表面に第７の金属膜の一例であるＴｉ膜が形成される。
【００４１】
このように、一実施形態では、予め、ＴｉＣｌ４とＡｒとをガスラインＬ１において混合し、且つ、Ｈ２とＡｒとをガスラインＬ２において混合した後、両ガスをガス供給路６において混合して処理容器２内に供給する。但し、予め、ＴｉＣｌ４とＡｒとをガスラインＬ１において混合し、且つ、Ｈ２とＡｒとをガスラインＬ２において混合した後、両ガスをガス供給室５３において混合して処理容器２内に供給してもよい。また、ＴｉＣｌ４とＡｒとをガスラインＬ１において混合し、且つ、Ｈ２とＡｒとをガスラインＬ２において混合した後、両ガスを混合することなく処理容器２内に供給してもよい。また、ガスをプラズマ化させなくてもよい。また、流量制御器ＭＦ１，ＭＦ３１を制御することで、ＴｉＣｌ４とＡｒとの流量比を調節することができる。また、流量制御器ＭＦ２，ＭＦ３２を制御することで、Ｈ２とＡｒとの流量比を調節することができる。一実施形態では、第７のガスに含まれるＴｉＣｌ４の流量に対するＨ２の流量比は、第６のガスに含まれるＴｉＣｌ４の流量に対するＨ２の流量比よりも低く、第７のガスに含まれるＴｉＣｌ４の流量は、第６のガスに含まれるＴｉＣｌ４の流量以上となるように制御される。
【００４２】
次に、成膜工程を実施する。まず、処理容器２内にウエハＷを搬入する。具体的には、ゲートバルブ２６を開き、搬送装置（図示せず）によりウエハＷを、搬送口２５を介して処理容器２内に搬入し、複数本の昇降ピン４１を上昇させてウエハＷを保持する。続いて、搬送装置を処理容器２内から退避させ、ゲートバルブ２６を閉じる。また、複数本の昇降ピン４１を下降させてウエハＷをステージ３に載置する。続いて、排気部２４により処理容器２内を所定の圧力まで減圧すると共に、加熱機構３４によりウエハＷを所定の温度に加熱する。
【００４３】
続いて、ウエハＷの表面に第１の金属膜を形成するために、バルブＶ１，Ｖ３１を開くことにより、ガス源ＧＳ１から供給されるＴｉＣｌ４とガス源ＧＳ３から供給されるＡｒとをガスラインＬ１において混合し、ガス供給路６に導入する。また、バルブＶ２，Ｖ３２を開くことにより、ガス源ＧＳ２から供給されるＨ２とガス源ＧＳ３から供給されるＡｒとをガスラインＬ２において混合し、ガス供給路６に導入する。ガス供給路６に導入されたガスは、ガス供給室５３を介して多数の孔５４から処理容器２内へ分散供給される。また、高周波電源５１から上部電極（ガス供給部５）に高周波電力を供給することによって、上部電極（ガス供給部５）と下部電極３３との間に高周波電界を生じさせて、ガスをプラズマ化させる。これにより、ウエハＷの表面に第１の金属膜の一例であるＴｉ膜が形成される。
【００４４】
このように、一実施形態では、予め、ＴｉＣｌ４とＡｒとをガスラインＬ１において混合し、且つ、Ｈ２とＡｒとをガスラインＬ２において混合した後、両ガスをガス供給路６において混合して処理容器２内に供給する。但し、予め、ＴｉＣｌ４とＡｒとをガスラインＬ１において混合し、且つ、Ｈ２とＡｒとをガスラインＬ２において混合した後、両ガスをガス供給室５３において混合して処理容器２内に供給してもよい。また、ＴｉＣｌ４とＡｒとをガスラインＬ１において混合し、且つ、Ｈ２とＡｒとをガスラインＬ２において混合した後、両ガスを混合することなく処理容器２内に供給してもよい。また、流量制御器ＭＦ１，ＭＦ３１を制御することで、ＴｉＣｌ４とＡｒとの流量比を調節することができる。また、流量制御器ＭＦ２，ＭＦ３２を制御することで、Ｈ２とＡｒとの流量比を調節することができる。一実施形態では、ガスラインＬ１に供給されるＡｒの流量とガスラインＬ２に供給されるＡｒの流量が略同一となるように制御される。なお、略同一は、同一である場合も含む。
【００４５】
続いて、第１の金属膜の上に第２の金属膜を形成するために、バルブＶ１，Ｖ３１を開いた状態で、ガス源ＧＳ１から供給されるＴｉＣｌ４とガス源ＧＳ３から供給されるＡｒとをガスラインＬ１において混合し、ガス供給路６に導入する。また、バルブＶ２，Ｖ３２を開いた状態で、ガス源ＧＳ２から供給されるＨ２とガス源ＧＳ３から供給されるＡｒとをガスラインＬ２において混合し、ガス供給路６に導入する。ガス供給路６に導入されたガスは、ガス供給室５３を介して多数の孔５４から処理容器２内へ分散供給される。また、高周波電源５１から上部電極（ガス供給部５）に高周波電力を供給することによって、上部電極（ガス供給部５）と下部電極３３との間に高周波電界を生じさせて、ガスをプラズマ化させる。これにより、第１の金属膜の一例であるＴｉ膜の上に第２の金属膜の一例であるＴｉ膜が形成される。
【００４６】
このように、一実施形態では、予め、ＴｉＣｌ４とＡｒとをガスラインＬ１において混合し、且つ、Ｈ２とＡｒとをガスラインＬ２において混合した後、両ガスをガス供給路６において混合して処理容器２内に供給する。但し、予め、ＴｉＣｌ４とＡｒとをガスラインＬ１において混合し、且つ、Ｈ２とＡｒとをガスラインＬ２において混合した後、両ガスをガス供給室５３において混合して処理容器２内に供給してもよい。また、ＴｉＣｌ４とＡｒとをガスラインＬ１において混合し、且つ、Ｈ２とＡｒとをガスラインＬ２において混合した後、両ガスを混合することなく処理容器２内に供給してもよい。また、流量制御器ＭＦ１，ＭＦ３１を制御することで、ＴｉＣｌ４とＡｒとの流量比を調節することができる。また、流量制御器ＭＦ２，ＭＦ３２を制御することで、Ｈ２とＡｒとの流量比を調節することができる。一実施形態では、ガスラインＬ１に供給されるＡｒの流量が、ガスラインＬ２に供給されるＡｒの流量以上となるように制御される。
【００４７】
続いて、バルブＶ３１，Ｖ３２を開いた状態でバルブＶ１，Ｖ２を閉じることにより、処理容器２内にＡｒを供給して処理容器２内に残存するＴｉＣｌ４及びＨ２をパージする。処理容器２内のパージが完了すると、バルブＶ３１，Ｖ３２を閉じ、ウエハＷを搬入するときの手順と逆の手順により処理容器２内からウエハＷを搬出する。
【００４８】
以上により、ウエハＷの表面に面内分布に優れたＴｉ膜を形成することができる。
【００４９】
（実施例）
一実施形態に係る金属膜の形成方法による効果を確認するために行った実施例について説明する。実施例では、上記の成膜装置１により、プリコート工程を実施した後、工程Ｓ１０１におけるガスラインＬ１（ＴｉＣｌ４ライン）に供給されるＡｒの流量を０，１００，１０００，１９００，２０００ｓｃｃｍに制御してウエハＷの表面にＴｉ膜を形成した。また、処理容器２内に供給されるＡｒの総流量がいずれも２０００ｓｃｃｍとなるようにガスラインＬ２（Ｈ２ライン）に供給されるＡｒの流量を制御した。また、ウエハＷの表面に形成したＴｉ膜の膜厚の面内均一性を評価した。プリコート工程および成膜工程のプロセス条件は以下である。
【００５０】
＜工程Ｓ２０１＞
・ＴｉＣｌ４：０．２〜１０ｓｃｃｍ
・Ｈ２：５００〜１００００ｓｃｃｍ
・Ａｒ（ＴｉＣｌ４ライン）／Ａｒ（Ｈ２ライン）：１０〜５０００／１０〜５０００ｓｃｃｍ
・高周波電力：１００〜３０００Ｗ、４５０ｋＨｚ
・処理容器内の圧力：５０〜８００Ｐａ
・ウエハ温度：３２０〜７００℃
【００５１】
＜工程Ｓ２０２＞
・ＴｉＣｌ４：１〜１００ｓｃｃｍ
・Ｈ２：５００〜１００００ｓｃｃｍ
・Ａｒ（ＴｉＣｌ４ライン）／Ａｒ（Ｈ２ライン）：１０〜５０００／１０〜５０００ｓｃｃｍ
・高周波電力：１００〜３０００Ｗ、４５０ｋＨｚ
・処理容器内の圧力：５０〜８００Ｐａ
・ウエハ温度：３２０〜７００℃
【００５２】
＜工程Ｓ２０３＞
・ＴｉＣｌ４：５〜１００ｓｃｃｍ
・Ｈ２：１〜５００ｓｃｃｍ
・Ａｒ（ＴｉＣｌ４ライン）／Ａｒ（Ｈ２ライン）：５０〜５０００／５０〜５０００ｓｃｃｍ
・高周波電力：１００〜３０００Ｗ、４５０ｋＨｚ
・処理容器内の圧力：５０〜８００Ｐａ
・ウエハ温度：３２０〜７００℃
【００５３】
＜工程Ｓ１０１＞
・ＴｉＣｌ４：０．２〜１０ｓｃｃｍ
・Ｈ２：５００〜１００００ｓｃｃｍ
・Ａｒ（ＴｉＣｌ４ライン）／Ａｒ（Ｈ２ライン）：０／２０００，１００／１９００，１０００／１０００，１９００／１００，２０００／０ｓｃｃｍ
・高周波電力：１００〜３０００Ｗ、４５０ｋＨｚ
・処理容器内の圧力：５０〜８００Ｐａ
・ウエハ温度：３２０〜７００℃
【００５４】
＜工程Ｓ１０２＞
・ＴｉＣｌ４：５〜１００ｓｃｃｍ
・Ｈ２：１〜５００ｓｃｃｍ
・Ａｒ（ＴｉＣｌ４ライン）／Ａｒ（Ｈ２ライン）：１１００／１００ｓｃｃｍ
・高周波電力：１００〜３０００Ｗ、４５０ｋＨｚ
・処理容器内の圧力：５０〜８００Ｐａ
・ウエハ温度：３２０〜７００℃
【００５５】
図４は、ＴｉＣｌ４ラインのＡｒ流量とＴｉ膜の膜厚の面内均一性との関係を示す図である。図４では、左側から順に、ＴｉＣｌ４ラインのＡｒ流量が０ｓｃｃｍ，１００ｓｃｃｍ，１０００ｓｃｃｍ，１９００ｓｃｃｍ，２０００ｓｃｃｍの場合のＴｉ膜の膜厚の面内均一性（１σ％）を示している。
【００５６】
図４に示されるように、工程Ｓ１０１において、ＴｉＣｌ４ラインのＡｒ流量が０ｓｃｃｍの場合、即ち、ＴｉＣｌ４ラインからＡｒを供給しない場合、Ｔｉ膜の膜厚の面内均一性が５０％（１σ％）以上であることが分かる。これに対し、ＴｉＣｌ４ラインのＡｒ流量が１００，１０００，１９００，２０００ｓｃｃｍの場合、即ち、ＴｉＣｌ４ラインからＡｒを供給した場合、Ｔｉ膜の膜厚の面内均一性が４％（１σ％）以下であることが分かる。これらのことから、工程Ｓ１０１において、ＴｉＣｌ４ラインからＡｒを供給することにより、Ｔｉ膜の膜厚の面内均一性が向上すると考えられる。
【００５７】
また、図４に示されるように、工程Ｓ１０１において、ＴｉＣｌ４ラインのＡｒ流量が１０００ｓｃｃｍの場合、Ｔｉ膜の膜厚の面内均一性が特に向上していることが分かる。即ち、ＴｉＣｌ４ラインから供給されるＡｒ流量とＨ２ラインから供給されるＡｒ流量が同一である場合、Ｔｉ膜の膜厚の面内均一性が特に向上することが分かる。
【００５８】
今回開示された実施形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。上記の実施形態は、添付の請求の範囲及びその趣旨を逸脱することなく、様々な形態で省略、置換、変更されてもよい。
【符号の説明】
【００５９】
１      成膜装置
２      処理容器
３      ステージ
５      ガス供給部
５１    高周波電源
５３    ガス供給室
５４    孔
６      ガス供給路
９０    制御部
Ｗ      ウエハ
ＧＳ１，ＧＳ２，ＧＳ３              ガス源
Ｌ１，Ｌ２，Ｌ３，Ｌ３１，Ｌ３２    ガスライン
ＭＦ１，ＭＦ２，ＭＦ３１，ＭＦ３２  流量制御器
Ｖ１，Ｖ２，Ｖ３１，Ｖ３２          バルブ
【図１】
2019218593.tif 000003
【図２】
2019218593.tif 000004
【図３】
2019218593.tif 000005
【図４】
2019218593.tif 000006