(57)【要約】【課題】  重合体粉体の製造工程を安定させて、品質の安定性を向上する。【解決手段】  重合体粒子が水に分散したスラリーを連続して取り出し、濾過・洗浄・脱水して湿潤ケーキとして、該湿潤ケーキをペレタイズして湿潤ペレットとし、該湿潤ペレットを乾燥した後に粉砕機を用いて粉砕する重合体粉体の製造方法において、重合体粉体の嵩密度に応じて、前記湿潤ペレットの水分率（質量％）の目標値を設定して制御する。  前記重合体粉体嵩密度として、前記スラリーを分取して所定の方法で製造した重合体粉体の嵩密度を用いることが好ましい。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
重合体粒子が水に分散したスラリーを連続して取り出し、濾過・洗浄・脱水して湿潤ケーキとして、該湿潤ケーキをペレタイズして湿潤ペレットとし、該湿潤ペレットを乾燥した後に粉砕機で粉砕して重合体粉体を得る重合体粉体の製造方法であって、
重合体粉体嵩密度に応じて、前記湿潤ペレットの水分率（質量％）の目標値を設定して制御することを特徴とする重合体粉体の製造方法。
【請求項２】
前記重合体粉体嵩密度として、前記スラリーを分取して所定の方法で製造した重合体粉体の嵩密度を用いる請求項１記載の重合体粉体の製造方法。
【請求項３】
前記重合体粉体嵩密度として、前記粉砕機で粉砕して得られる重合体粉体の嵩密度を用いる請求項１記載の重合体粉体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、懸濁重合等で得られる重合体粒子が水に分散したスラリー（以下、単に「重合体スラリー」と呼ぶことがある。）を連続して取り出し、濾過・洗浄・脱水して湿潤ケーキとして、該湿潤ケーキをペレタイズして湿潤ペレットとし、該湿潤ペレットを乾燥した後に粉砕機で粉砕して重合体粉体を得る重合体粉体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
重合体スラリーから重合体粉体を回収する方法として、特許文献１には、水系懸濁重合法により得た重合体スラリーを脱水、洗浄して湿潤ポリマーを得た後、該湿潤ポリマーをペレット状に成形し、乾燥するポリマーの製造方法が示されている。
【０００３】
また、特許文献２には、乳化重合法により得た重合体ラテックスに凝固剤を添加して凝固させた後、脱水・乾燥する重合体粒子の製造方法が示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００９−２７００３０
【特許文献２】特開２００３−３２１５４７
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、特許文献１および２に記載の製造方法で安定した品質の製品を製造するためには、ペレタイザーのモータ負荷やペレタイズして得られたペレットの状態から工程の状態を判断する必要があり、その判断についても経験に頼るものであった。本発明は、ペレタイズの際の工程の変動を迅速に判断することで、重合体粉体の製造工程を安定させて、品質の安定性を向上することを目指したものである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、重合体粒子が水に分散したスラリーを連続して取り出し、濾過・洗浄・脱水して湿潤ケーキとして、該湿潤ケーキをペレタイズして湿潤ペレットとし、該湿潤ペレットを乾燥した後に粉砕機で粉砕して重合体粉体を得る重合体粉体の製造方法であって、重合体粉体嵩密度に応じて、前記湿潤ペレットの水分率（質量％）の目標値を設定して制御することを特徴とする重合体粉体の製造方法である。
【０００７】
前記重合体粉体嵩密度として、前記スラリーを分取して所定の方法で製造した重合体粉体の嵩密度を用いることが好ましい。
【０００８】
前記重合体粉体嵩密度として、前記粉砕機で粉砕して得られる重合体粉体の嵩密度を用いることが好ましい。
【発明の効果】
【０００９】
本発明により、ペレタイズして成形された湿潤ペレットの水分率を重合体粉体の性質に適した状態に制御することで、重合体粉体の製造工程を安定させて、品質の安定性を向上することが可能となる。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下に本発明の詳細を説明する。
本発明の重合体粉体の製造方法が適用される重合体スラリーとしては、懸濁重合や乳化重合により作られる重合体スラリーを挙げることができる。例えば、スチレン−ブタジエンゴム（ＳＢＲ）、アクリロニトリル−ブタジエンゴム（ＮＢＲ）、アクリルゴム等のゴム状重合体や、アクリル樹脂、ポリスチレン、スチレン−メチルメタクリレート共重合体（ＭＳ樹脂）、スチレン−アクリロニトリル共重合体（ＡＳ樹脂）等の硬質樹脂状重合体、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体（ＡＢＳ樹脂）、エチレン−プロピレン系変性スチレン−アクリロニトリル共重合体（ＡＥＳ樹脂）、メチルメタクリレート−ブタジエン−スチレン共重合体（ＭＢＳ樹脂）、ハイインパクトポリスチレン樹脂（ＨＩＰＳ樹脂）、アクリルゴム系変性スチレン−アクリロニトリル共重合体（ＡＡＳ樹脂）等のグラフト共重合体等の樹脂状重合体等のスラリーを挙げることができる。
【００１１】
本発明の重合体粉体の製造方法では、重合体スラリーから重合体粉体を得るために、洗浄脱水後にペレタイザーにて成形して乾燥した後に粉砕して重合体粉体を得る。
【００１２】
洗浄脱水の前に、未反応モノマーを重合体スラリーから留去することが好ましい。留去の操作は、懸濁重合や乳化重合に通常用いられる加熱方法及び減圧装置と凝縮装置により行うことができる。また、気液界面を拡大生成する機能を持つエバポレーターを用いても良い。留去の操作の温度および圧力は、分離する対象であるモノマーの種類によって適宜選択することができる。
【００１３】
洗浄脱水工程では、通常公知の濾過脱水機を用いることができ、例えば、回転式真空濾過器、遠心脱水機等を使用することができる。
【００１４】
本発明の重合体粉体の製造方法において、湿潤ケーキをペレタイズして湿潤ペレットとする工程（以下、「ペレタイズ工程」と呼ぶ。）での成形性を向上させるため、界面活性剤を用いることができる。界面活性剤は、ペレタイズ工程での成形性を向上させることができるものであればよく、製造する重合体粉体に応じて適宜選択すればよい。例えば、アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム、アルキルエステルスルホン酸ナトリウムなどのアニオン系界面活性剤、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンフェニルエーテル、プルロニック型エーテルなどのノニオン系界面活性剤などが挙げられる。界面活性剤の添加は洗浄脱水工程の前後いずれにて実施してもよい。
【００１５】
洗浄脱水工程により得られた湿潤ケーキは、ペレタイザーによりペレット状に成形される。ペレット状に成形する方法は、重合体製造に通常用いられる方法を用いることができ、例えば、多孔板を通して湿潤ケーキを空気中に押し出して成形する方法などが挙げられる。
【００１６】
孔を通して押し出された棒状の湿潤ケーキは、一定長さに切断してペレット状としても良いし、曲げ折ってペレット状としても良い。
【００１７】
ペレタイズ工程にて得られた湿潤ペレット中の水分を通常の乾燥方法によって取り除いて乾燥ペレットとする。乾燥方法は、熱風乾燥、真空乾燥、真空凍結乾燥等、特に制限されないが、湿潤ペレットを構成する重合体粒子の性状に応じて乾燥条件を設定する。
【００１８】
乾燥ペレットを粉砕機で粉砕し、重合体粉耐を得る。粉砕機としては、具体的には、ロールミル、切断・せん断ミル、高速回転ミル、ハンマーミル、乳鉢等が挙げられる。特に、高速回転ミルを用いることが好ましく、ハンマーミルを用いることがさらに好ましい。
【実施例】
【００１９】
（重合体粉体の嵩密度の測定）
ＪＩＳ  Ｒ  １６２８−１９９７の定容積測定法に準じて、初期かさ密度を求め、重合体粉体の嵩密度とする。
【００２０】
（実施例１）
重合工程にて得られる重合体スラリーの一部を分取してサンプルとして、該サンプルを洗浄・脱水して湿潤ケーキを得る。得られる湿潤ケーキを乾燥した後、ハンマーミルを用いて粉砕し、重合体粉体を得る。このとき、重合工程、洗浄脱水工程、乾燥工程では、それぞれ重合体粉体の化学組成、性質に応じて最適な条件をとり、粉砕工程では重合工程で得られたスラリー中の重合体微粒子に粉砕された粉体が得られる最適な条件をとることとする。
【００２１】
上記サンプルから得られる重合体粉体の嵩密度を測定し、湿潤ペレットの水分率の目標値を設定する。
【００２２】
一方、前記重合体スラリーを重合工程から連続して取り出し、濾過・洗浄・脱水して湿潤ケーキとして、該湿潤ケーキをペレタイズして湿潤ペレットとし、該湿潤ペレットを乾燥した後に粉砕機で粉砕する連続工程において、該湿潤ペレットの水分率が先に求めた設定値となるよう、脱水条件を制御することで、重合体粉体の製造工程を安定させて、品質の安定性を向上することができる。
【００２３】
（実施例２）
重合体スラリーを連続して取り出して、濾過・洗浄・脱水して湿潤ケーキとして、該湿潤ケーキをペレタイズして湿潤ペレットとし、該湿潤ペレットを乾燥した後に粉砕機で粉砕して重合体粉体を連続的に得る。このとき、洗浄脱水工程、ペレタイズ工程、乾燥工程、粉砕工程の各々の運転開始初期の条件は実施例１と同様に定める。
【００２４】
連続的に得られる重合体粉体の嵩密度を測定し、得られる嵩密度の測定値に変動が見られる場合は変動に応じて湿潤ペレットの水分率の目標値を再設定して制御することで、連続重合工程における重合体粉体の製造工程を安定させて、品質の安定性を向上することができる。
【産業上の利用可能性】
【００２５】
本発明により、重合体スラリーの性状変動に合わせてペレタイズ工程における最適な運転条件を選択することができる。これにより、重合体粉体の製造工程トラブルの低減、品質不良によるロスの低減に寄与することが可能である。