(57)【要約】      （修正有）【課題】改造することなく、容易に気体原料の供給量や使用する気体原料の種類を変えることができる気体原料供給装置を提供する。【解決手段】気体原料供給装置１０１において、真空容器４への気体原料の導入ラインＬｉｎに、オリフィスではなく、開口度可変バルブ８を設置する。開口度可変バルブ８は、開口度が可変であるため、コンダクタンスを変化させることができる。これにより、気体原料の供給量や使用する気体原料の種類が変わっても、気体原料供給装置１０１を改造することなく、そのまま使用することができる。【選択図】図１
2019080013.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空容器内に気体原料を供給する気体原料供給装置において、
前記気体原料の前記真空容器への供給ラインと、
前記供給ラインを通して送られてくる前記気体原料を前記真空容器内へ導く導入ラインと、
前記導入ラインに設置された第１の開口度可変バルブとを備え、
前記第１の開口度可変バルブは、
前記気体原料が通過する通路の開口度を可変に調整できるように構成されている
ことを特徴とする気体原料供給装置。
【請求項２】
請求項１に記載された気体原料供給装置において、
前記供給ラインにつながる前記気体原料の前記真空容器外への排気ラインと、
前記排気ラインに設置された第２の開口度可変バルブとを備え、
前記第２の開口度可変バルブは、
前記気体原料が通過する通路の開口度を可変に調整できるように構成されている
ことを特徴とする気体原料供給装置。
【請求項３】
請求項１に記載された気体原料供給装置において、
前記供給ラインにつながる前記気体原料の前記真空容器外への排気ラインと、
前記供給ラインに設置された第１の圧力制御バルブと、
前記排気ラインに設置された第２の圧力制御バルブと、
前記供給ライン内の圧力を測定する圧力計と、
前記圧力計によって測定される前記供給ライン内の圧力が所定の値となるように前記第１の圧力制御バルブおよび前記第２の圧力制御バルブの開度を調整する制御装置と
を備えることを特徴とする気体原料供給装置。
【請求項４】
請求項２に記載された気体原料供給装置において、
前記供給ラインに設置された第１の圧力制御バルブと、
前記排気ラインに設置された第２の圧力制御バルブと、
前記供給ライン内の圧力を測定する圧力計と、
前記圧力計によって測定される前記供給ライン内の圧力が所定の圧力となるように前記第１の圧力制御バルブおよび前記第２の圧力制御バルブの開度を制御する制御装置と
を備えることを特徴とする気体原料供給装置。
【請求項５】
請求項１〜４の何れか１項に記載された気体原料供給装置において、
前記導入ラインに第１の空気式駆動バルブが設置されている
ことを特徴とする気体原料供給装置。
【請求項６】
請求項１〜５の何れか１項に記載された気体原料供給装置において、
前記供給ラインに第２の空気式駆動バルブが設置されている
ことを特徴とする気体原料供給装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体デバイスの製造装置等に用いられる気体原料の供給装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、半導体デバイスの製造では、膜形成やエッチング等の多くのプロセスが必要であり、その目的に応じて種々の気体原料が用いられている。半導体デバイスの製造プロセスでは、ナノメートルオーダの膜厚制御が必要になってきている。気体原料を用いたプロセスで高い膜厚制御性を実現する上では、気体原料の供給量を精密に制御することと、ガス種（気体原料の種類）の切り替え時に供給量を大きく変化させず短時間で行うことが要求される。
【０００３】
上記の要求を満たすために、マスフローコントローラ（ＭＦＣ）と空気式駆動バルブとを組み合わせたベント・アンド・ラン（VENT and RUN）方式と呼ばれる気体原料の供給装置が広く用いられている（ベント・アンド・ラン方式については、例えば、非特許文献１の３２頁〜３６頁を参照）。
【０００４】
図５は、ベント・アンド・ラン方式の気体原料供給装置のガス配管系統を模式的に示した図である。同図において、１１は流量制御装置（ＭＦＣ）、１２および１３は空気式駆動バルブ、１４は真空容器である。
【０００５】
このベント・アンド・ラン方式の気体原料供給装置（以下、ＭＦＣを用いた気体原料供給装置と呼ぶ。）２０１において、ＭＦＣ１１は、真空容器１４への気体原料の供給ラインＬに設けられている。空気式駆動バルブ１２は、供給ラインＬを通して送られてくる気体原料を真空容器１４内へ導く導入ラインＬｉｎに設置されており、空気式駆動バルブ１３は、供給ラインＬにつながる気体原料の真空容器１４外への排気ラインＬｅｘに設置されている。
【０００６】
このＭＦＣを用いた気体原料供給装置２０１において、気体原料は、ＭＦＣ１１により供給量が制御され、空気式駆動バルブ１２を開閉することにより、膜形成やエッチング等のプロセスを行う真空容器１４内へと導入される。ＭＦＣ１１では、気体原料の流し始めに流量が安定するまで数秒の時間を要する。
【０００７】
このＭＦＣを用いた気体原料供給装置２０１では、空気式駆動バルブ１２が閉で気体原料を真空容器１４に供給していない際には、空気式駆動バルブ１３を開にして排気ラインＬｅｘへと気体原料を流すことで、ＭＦＣ１１に常に気体原料が流れるように工夫されている。
【０００８】
このため、このＭＦＣを用いた気体原料供給装置２０１では、気体原料を真空容器１４に供給していない時でも排気ラインＬｅｘへと気体原料を流す必要があり、この排気ラインＬｅｘへ流される気体原料はプロセスには用いられず、そのまま捨てられることになる。
【０００９】
この捨てられる気体原料の量を少なくする方法として、圧力制御方式と呼ばれる気体原料供給装置が知られている（圧力制御方式については、例えば、非特許文献１の３６頁〜３９頁を参照）。
【００１０】
図６は、圧力制御方式の気体原料供給装置のガス配管系統を模式的に示した図である。この圧力制御方式の気体原料供給装置（以下、圧力制御を用いた気体原料供給装置と呼ぶ。）２０２では、真空容器２４への気体原料の供給ラインＬ内の圧力（圧力制御バルブ２５から空気式駆動バルブ２２までの配管Ｌｓ内の圧力）を圧力計２６により測定し、この測定される配管Ｌｓ内の圧力が所定の値となるように、制御装置２１により圧力制御バルブ２３、２５の開度を調整する。圧力制御バルブ２５の前段には、図６に示されているように、空気式駆動バルブ２７が配置される場合が多い。
【００１１】
真空容器２４の前段には、ピンホールの空いたオリフィス２８が配置され、気体原料の供給のオン／オフは空気式駆動バルブ２２の開／閉により行われる。気体原料の供給量は、後述するように配管Ｌｓ内の圧力を調整することで容易に制御できる。この圧力制御を用いた気体原料供給装置２０２において、真空容器２４に導入されずに捨てられる気体原料は配管Ｌｓ内の圧力が必要以上に高い場合に限られる。以下に、この圧力制御を用いた気体原料供給装置２０２の動作原理について詳しく説明する。
【００１２】
図６におけるオリフィス２８は、気体原料が真空容器２４に導入する際に気体原料の流量を制限する抵抗となる。オリフィス２８の抵抗をＣとし、配管Ｌｓ内の圧力をＰ1、真空容器２４の圧力をＰ2とすると、真空容器２４に導入される気体原料の供給量Ｑは、下記の（１）で表すことができる。
Ｑ＝Ｃ×（Ｐ1−Ｐ2）      ・・・（１）
【００１３】
この（１）式において、抵抗Ｃはコンダクタンスと呼ばれ、オリフィス２８の径と使用する気体原料の種類によって決まる定数である。上記の（１）式より、真空容器２４の圧力Ｐ2を一定、あるいは、配管Ｌｓ内の圧力Ｐ1に比べて十分に小さくすることで、配管Ｌｓ内の圧力Ｐ1の増減のみで気体原料の供給量を増減できることが分かる。配管Ｌｓ内の圧力を計測する圧力計２６は、現在、動作範囲が５桁以上の製品が市販されているため、気体原料の供給量も５桁以上での精度での制御が可能である。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【００１４】
【非特許文献１】“Chemical beam epitaxy and related techniques,”edited by J. S. Foord, G. J. Davies, and W. T. Tsang (Wiley, Chichester, 1997). ISBN 0-471-96748-3
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１５】
ＭＦＣの制御範囲は、一般的に３桁であり、気体原料の供給量に応じた機種が選択される。このため、図５に示したＭＦＣを用いた気体原料供給装置２０１において、ＭＦＣ１１で制御できる気体原料の供給量と使用したい気体原料の供給量とが異なる場合、新たに対応したＭＦＣ１１を備えた供給ラインＬを新設するか、あるいは、ＭＦＣ１１を使用したい供給量に応じた機種に交換する必要がある。
【００１６】
図６に示した圧力制御を用いた気体原料供給装置２０２では、気体原料の供給量を制御可能なダイナミックレンジは広いものの、気体原料の供給量の絶対値は真空容器２４の前段に配置されたオリフィス２８のピンホールの径によって制限される。例えば、小さい圧力で大きな供給量を得ようとすれば、ピンホールの径を大きくする必要があり、逆に大きな圧力で大きな供給量を得ようとすれば、ピンホールの径を小さくする必要がある。ピンホールの径は、通常、使用する圧力と気体原料の種類によって決められるため、使用する圧力と気体原料の種類を変える場合、オリフィス２８をピンホールの径が異なるものと交換することが一般的である。
【００１７】
ＭＦＣを用いた気体原料供給装置２０１においても、圧力制御を用いた気体原料供給装置２０２においても、気体原料の供給量や種類を従来のものから大きく変える場合、装置の改造が必要となる。装置の改造は、プロセス装置の稼働時間を短くし、装置の故障要因の１つにもなる。また、装置の改造では気体原料の経路となる配管を大気に晒す必要があり、気体原料に不純物が混入する要因の１つになる。
【００１８】
このように、従来の気体原料の供給装置では、気体原料の供給量やその種類を従来のものから変更しようとすると、装置の改造が必要となるために容易には変更できないという課題があった。
【００１９】
本発明は、このような課題を解決するためになされたもので、その目的とするところは、装置を改造することなく、容易に気体原料の供給量や使用する気体原料の種類を変えることができる気体原料供給装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００２０】
このような目的を達成するために、本発明に係る気体原料供給装置は、真空容器（４）内に気体原料を供給する気体原料供給装置（１０１）において、気体原料の真空容器への供給ライン（Ｌ）と、供給ラインを通して送られてくる気体原料を真空容器内へ導く導入ライン（Ｌｉｎ）と、導入ラインに設置された開口度可変バルブ（８）とを備え、開口度可変バルブは、気体原料が通過する通路の開口度を可変に調整できるように構成されていることを特徴とする。
【００２１】
この発明において、開口度可変バルブは開口度が可変であるため、コンダクタンスを変化させることができる。これにより、開口度可変バルブの開口度を変えるのみで、装置を改造することなく、容易に気体原料の供給量や使用する気体原料の種類を変えることができるようになる。
【００２２】
なお、上記説明では、一例として、発明の構成要素に対応する図面上の構成要素を、括弧を付した参照符号によって示している。
【発明の効果】
【００２３】
以上説明したように、本発明によれば、気体原料を真空容器内へ導く導入ラインに開口度可変バルブを設置するようにしたので、装置を改造することなく、容易に気体原料の供給量や使用する気体原料の種類を変えることができるようになる。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】図１は、本発明の実施形態１に係る気体原料供給装置のガス配管系統を模式的に示した図である。
【図２】図２は、実施の形態１の気体原料供給装置において、窒素ガスの経路となる配管と真空容器との間に設置した開口度可変バルブの開口度を変化させた際の配管内の圧力と真空容器内に導入される窒素ガスの圧力の関係を示した図である。
【図３】図３は、図２における<１>から<４>のバルブの開口度のもとで窒素ガスの経路となる配管の圧力が２Torrの時に真空容器内に導入される窒素ガスの圧力の測定結果を比較して示す図である。
【図４】図４は、本発明の実施形態２に係る気体原料供給装置のガス配管系統を模式的に示した図である。
【図５】図５は、ＭＦＣを用いた気体原料供給装置のガス配管系統を模式的に示した図である。
【図６】図６は、圧力制御を用いた気体原料供給装置のガス配管系統を模式的に示した図である。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
以下、本発明の実施の形態を図面に基づいて詳細に説明する。
【００２６】
〔実施の形態１〕
図１は、本発明の実施形態１に係る気体原料供給装置のガス配管系統を模式的に示した図である。図６に示した従来の気体原料供給装置２０２との違いは、真空容器４への気体原料の導入ラインＬｉｎに、オリフィスではなく、開口度可変バルブ８が設置されている点である。開口度可変バルブ８は、気体原料が通過する通路の開口度を可変に調整できるように構成されている。以下、この実施の形態１の気体原料供給装置１０１について説明する。
【００２７】
この気体原料供給装置１０１において、気体原料は、空気式駆動バルブ７を経由して圧力制御バルブ５まで導入される。この際、圧力制御バルブ５の上流側（空気式駆動バルブ７側）において、気体原料の圧力は圧力制御バルブ５の下流側（空気式駆動バルブ２側）で制御しようとする圧力以上であれば良く、精密には制御する必要はない。
【００２８】
この気体原料供給装置１０１では、真空容器４への気体原料の供給ラインＬ内の圧力（圧力制御バルブ５から空気式駆動バルブ２までの配管Ｌｓ内の圧力）を圧力計６により測定し、この測定される配管Ｌｓ内の圧力が所定の値となるように、制御装置１により圧力制御バルブ３、５の開度を調整する。
【００２９】
この気体原料供給装置１０１において、真空容器４への気体原料の供給のオン／オフは、空気式駆動バルブ２の開／閉により行われる。空気式駆動バルブ２と真空容器４の間（導入ラインＬｉｎ）には、開口度可変バルブ８を設置する。開口度可変バルブ８は開口度が可変であるため、前述の（１）式におけるコンダクタンスＣを変化させることができる。これにより、気体原料の供給量や使用する気体原料の種類が変わっても、気体原料供給装置１０１を改造することなく、そのまま使用することができる。
【００３０】
その結果、改造に伴うプロセス装置の稼働時間の減少を抑制することができ、装置のスループットを上げることができるようになる。また、気体原料の経路となる配管を大気に晒す必要もないため、装置内への不純物の混入を避けることができるようになる。
【００３１】
次に、実際にこの気体原料供給装置１０１を用い、開口度可変バルブ８の開口度を調整して、気体原料を真空容器４に供給した結果について述べる。
【００３２】
気体原料の供給制御装置の性能を評価する際には、窒素ガス又は水素ガスが用いられることが多い。以下の例では、窒素ガス（純度：９９．９９９％以上）を気体原料と見なして、評価を行った。また、気体原料を導入する真空容器４には、分子線エピタキシ（ＭＢＥ）装置を用いた。分子線エピタキシ装置では容器内の真空度を１×１０-6Ｔｏｒｒ以下とし、容器内に導入された窒素ガスの分子線が基板ホルダ位置に照射されるようにした。基板ホルダ位置には、分子線の強度を測定するための真空計（イオンゲージ）を設置しており、この真空計を用いて容器内に導入された気体原料の圧力を計測した。
【００３３】
図２は、図１における開口度可変バルブ８を４段階で開口度を調整し、それぞれの開口度において窒素ガスの経路となる配管Ｌｓ内の圧力と、真空容器４内に導入される窒素ガスの圧力の関係を示した図である。
【００３４】
図２において、開口度可変バルブ８の開口度は、〈１〉、〈２〉、〈３〉、〈４〉の順番で広くなるように調整した。それぞれの開口度において、真空容器４内に導入される窒素ガスの圧力は配管Ｌｓ内の圧力に比例した。これは、いずれの開口度においても配管Ｌｓ内の圧力を調整することにより、真空容器４内に導入する窒素ガスの供給量を精度良く制御できることを示している。
【００３５】
また、図２より配管Ｌｓ内における窒素ガスの圧力が同じでも、開口度可変バルブ８の開口度を広くすることで真空容器４内での窒素ガスの圧力を大きくできることが分かる。このことを具体的に示すために、配管Ｌｓ内における圧力を２Ｔｏｒｒとして、〈１〉〜〈４〉の各バルブ開口度で真空容器４内に導入される窒素ガスの圧力の測定結果を比較した。図３にその測定結果を示す。
【００３６】
真空容器４内に導入される窒素ガスの圧力は、開口度が〈１〉の場合に比べて、開口度が〈２〉、〈３〉、〈４〉の場合ではそれぞれ1.7倍、3.3倍、6.9倍となった。開口度可変バルブ８の開口度は、この例で示した〈４〉の場合よりもさらに広くすることができるため、窒素ガスの供給量をさらに増加することもできる。
【００３７】
図２ならび図３から、本実施の形態の気体原料供給装置１０１を用いれば、装置を改造しないでも、開口度可変バルブ８の開口度を調整するだけで様々な気体原料の供給量に対応できることが分かった。
【００３８】
この例では、気体原料として窒素ガスを用いた場合について示したが、前述したように窒素ガスは装置の性能評価のために用いたものであり、他のガス種を気体原料に用いた場合でも装置の構成は変わらないため、上述と同様の効果が得られることは云うまでもない。
【００３９】
また、この例では、気体原料の供給量を測定するために真空容器４として分子線エピタキシ装置を用いたが、化学気相蒸着（ＣＶＤ）装置や気相エピタキシ（ＶＰＥ）装置等を真空容器４として用いた場合でも、本実施の形態の気体原料供給装置１０１を使用することができるため、上述と同様の効果が得られることは云うまでもない。
【００４０】
〔実施の形態２〕
図４は、本発明の実施形態２に係る気体原料供給装置のガス配管系統を模式的に示した図である。実施の形態１の気体原料供給装置１０１との違いは、導入ラインＬｉｎだけでなく、排気ラインＬｅｘにも開口度可変バルブが設置されている点である。基本的には、実施の形態１で説明した気体原料の真空容器４への導入方法を排気ラインＬｅｘに応用したものが実施の形態２である。
【００４１】
実施の形態１の気体原料供給装置１０１において、圧力制御バルブ３は圧力計６で測定される圧力が設定値になるように開口度が変化する。この際の開口度は設定圧力だけでなく気体原料の種類にも大きく依存する。例えば、トリメチルインジウム、トリエチルガリウムなどの有機金属原料では、アルシン、ホスフィン、シラン、ジシランなどの水素化物と比べて開口度が大きくなる。
【００４２】
これは、有機金属原料は水素化物に比べて分子の質量が大きいために気体の粘性が高く、圧力制御バルブ３の開口度を大きくしないと排気されないためである。逆に水素化物等の排気されやすい気体原料では、圧力制御バルブ３の開口度が小さくても、短時間で排気される。この排気のされやすさの違いは、排気ラインＬｅｘの圧力に大きく影響する。以下にこの排気ラインＬｅｘの圧力について説明する。
【００４３】
排気ラインＬｅｘで使用されるポンプ（図示せず）は、複数の気体原料の供給装置で共有されることが一般的であり、各プロセス装置につきポンプが１台設置される。前述したように排気されやすい気体原料では、圧力制御バルブ３の開口度が小さくても短時間で排気されるため、一時的に排気ラインＬｅｘの圧力が急激に上昇する。排気ラインＬｅｘは、最終的に１台のポンプに接続されるため、この排気ラインＬｅｘの圧力の上昇は他の気体原料の排気にも影響する。すなわち、排気されにくい気体原料では、圧力制御バルブ３の開口度を大きくしても、排気ラインＬｅｘの圧力が高いためになかなか排気されない。結果として、排気されにくい気体原料では設定した圧力に達するまでの時間が長くなる。
【００４４】
実施の形態２の気体原料供給装置１０２では、排気ラインＬｅｘにも開口度可変バルブ９が設置されている。開口度可変バルブ９の開口度を調整することで、気体原料の排気ラインＬｅｘへのコンダクタンスが変化するため、排気される流量を調整することができる。排気されやすい気体原料に対しては開口度可変バルブ９の開口度を小さくし、逆に排気されにくい気体原料に対しては開口度可変バルブ９の開口度を大きくする。これにより、排気ラインＬｅｘの圧力の一時的な上昇を抑えることができる。
【００４５】
結果として、複数の気体原料に関して、原料供給ラインの圧力を同時に変更しても、設定した圧力に達するまでの時間を同程度にするように調整できる。本実施の形態の方法を用いれば、複数の気体原料を用いたプロセスにおいて、短時間で所定の供給量の気体原料を真空容器４へと導入することが可能になる。以下にこの点について説明する。
【００４６】
窒素ガスの供給ラインとトリメチルインジウムの供給ラインに関して、排気ラインを同じポンプに接続して排気した。窒素ガスの供給ラインとトリメチルインジウムの供給ラインにおける設定圧力を同時に変化させた。この際、トリメチルインジウムの供給ラインで設定圧力に達するまでの時間は、窒素ガスの排気ラインに開口度可変バルブがない場合は2.5秒、開口度可変バルブがある場合は1.2秒である。開口度可変バルブがある場合に時間が短縮できたのは、窒素ガスの排気ラインの開口度可変バルブの開口度を小さくすることで排気ラインにおける一時的な圧力上昇が抑えられ、その結果としてトリメチルインジウムが排気されやすくなり、短時間で設定圧力に達したためである。
【００４７】
この例では、気体原料として窒素ガスとトリメチルインジウムを用いた場合について示したが、他のガス種を気体原料に用いた場合でも装置の構成は変わらないため、上述と同様の効果が得られることは云うまでもない。
【００４８】
〔実施の形態の拡張〕
以上、実施の形態を参照して本発明を説明したが、本発明は上記の実施の形態に限定されるものではない。本発明の構成や詳細には、本発明の技術思想の範囲内で当業者が理解し得る様々な変更をすることができる。
【符号の説明】
【００４９】
１…制御装置、２…空気式駆動バルブ、３…圧力制御バルブ、４…真空容器、５…圧力制御バルブ、６…圧力計、７…空気式駆動バルブ、８…開口度可変バルブ、９…開口度可変バルブ、Ｌ…供給ライン、Ｌｅｘ…排気ライン、Ｌｉｎ…導入ライン、Ｌｓ…配管、１０１，１０２…気体原料供給装置。
【図１】
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【図２】
2019080013.tif 000004
【図３】
2019080013.tif 000005
【図４】
2019080013.tif 000006
【図５】
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【図６】
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