(57)【要約】【課題】本発明は、高い凝集性能と高い保存安定性を持つ塩基性塩化アルミニウム溶液を低コストで生産可能な製造方法を提供することを目的とする。【解決手段】［Ａｌ２（ＯＨ）ｎＣｌ（６−ｎ）］ｍ（０＜ｎ＜６、ｍ≦１０）で表される塩基性塩化アルミニウムを含み、塩基度が６３未満の塩基性塩化アルミニウム溶液に対して、アルカリ加えるアルカリ添加工程と、その後、更に酸を加える酸添加工程と、を含む、塩基性塩化アルミニウム溶液の製造方法を用いる。【選択図】図１
2019052079.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
[Ａｌ２（ＯＨ）ｎＣｌ（６−ｎ）］ｍ（０＜ｎ＜６、ｍ≦１０）で表される塩基性塩化アルミニウムを含み、塩基度が６３未満の塩基性塩化アルミニウム溶液に対して、アルカリを加えるアルカリ添加工程と、
その後、更に酸を加える酸添加工程と、を含む、塩基性塩化アルミニウム溶液の製造方法。
【請求項２】
製造された塩基性塩化アルミニウム溶液の塩基度が６３以上７５以下であり、粘度が５ｍＰａ・ｓ以上２００ｍＰａ・ｓ以下であることを特徴とする請求項１に記載の塩基性塩化アルミニウム溶液の製造方法。
【請求項３】
前記アルカリが、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化マグネシウム及び水酸化カルシウムからなる群から選ばれる少なくとも一つであることを特徴とする請求項１又は２に記載の塩基性塩化アルミニウム溶液の製造方法。
【請求項４】
前記酸が、塩酸、硫酸及び硝酸からなる群から選ばれる少なくとも一つであることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の塩基性塩化アルミニウム溶液の製造方法。
【請求項５】
前記アルカリが炭酸ナトリウムであり、
前記酸が塩酸であることを特徴とする請求項１に記載の塩基性塩化アルミニウム溶液の製造方法。
【請求項６】
前記アルカリ添加工程において、前記アルカリに含まれる水酸基のモル数の、塩基度が６３未満の塩基性塩化アルミニウム溶液中のＡｌ原子のモル数に対する比である、［ＯＨ］／［Ａｌ］ｍｏｌ比は、０．１５以上１．８以下であり、
前記酸添加工程において、前記酸に含まれる水素原子のモル数の、塩基度が６３未満の塩基性塩化アルミニウム溶液中のＡｌ原子のモル数に対する比である［Ｈ］／［Ａｌ］ｍｏｌ比が、０．００１２以上０．９２以下であり、
前記［Ｈ］／［Ａｌ］ｍｏｌ比が、前記［ＯＨ］／［Ａｌ］ｍｏｌ比より小さい
ことを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の塩基性塩化アルミニウム溶液の製造方法。
【請求項７】
水中で水酸化アルミニウムと硫酸を反応させる工程と、
塩化カルシウム及び炭酸カルシウムを加える工程と、
沈殿した硫酸カルシウムを除去し、塩基度が６３未満の塩基性塩化アルミニウム溶液を得る工程と、
前記塩基性塩化アルミニウム溶液に対して、アルカリを加えるアルカリ添加工程と、
その後、さらに酸を加える酸添加工程と、を含む、塩基性塩化アルミニウム溶液の製造方法。
【請求項８】
１００℃超かつ１気圧超の高温高圧雰囲気下で、水酸化アルミニウムと塩酸を反応させ、塩基度が６３未満の塩基性塩化アルミニウム溶液を得る工程と、
前記塩基性塩化アルミニウム溶液に対して、アルカリを加えるアルカリ添加工程と、
その後、更に酸を加える酸添加工程と、を含む、塩基性塩化アルミニウム溶液の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、凝集剤などとして使用される塩基性塩化アルミニウム溶液及びその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
塩基性塩化アルミニウム（Ｐｏｌｙ  Ａｌｕｍｉｎｕｍ  Ｃｈｌｏｒｉｄｅ；ＰＡＣ）溶液は、原水の浄化などを目的として、硫酸バンドとならんで広く使用されている凝集剤である。このＰＡＣは一般的に［Ａｌ２（ＯＨ）ｎＣｌ（６−ｎ）］ｍ（０＜ｎ＜６、１０≦ｍ）で表される無機ポリマーである。このポリマー中のＡｌに対するＯＨの割合を塩基度と呼び、塩基度４５以上６０以下のものが原水処理に広く用いられている。
【０００３】
近年、集中豪雨などによる一時的な降雨量の増加による原水の汚濁や、温暖化による原水の温度上昇に伴う藻の大量発生などにより、原水中に含まれる濁質が増加する傾向にある。そのため、凝集性能の高いＰＡＣが求められてきた。
【０００４】
塩基度の高いＰＡＣ、特に塩基度が６５以上のＰＡＣを使用することにより、少ない添加量で高い凝集性能が得られるといわれている。しかしながら、高い塩基度のＰＡＣの水溶液は、加水分解によるＰＡＣの自己重合、すなわちポリマー化が進みやすく、粘度が高くなりやすいという問題点があった。
【０００５】
一方、ＰＡＣは水溶液の形態や粉末の形態で保存される。ＰＡＣは元々、水溶液の形態で製造される場合が多く、通常、水溶液の形態で保存や輸送され、処理される原水にＰＡＣの水溶液（以下「ＰＡＣ溶液」という場合がある）として投入する方法が採用される。ＰＡＣ溶液は使用する浄水場などにおいて、大型のポンプや攪拌器を用いて原水と混合する。そのため、極端に高い粘度を有するＰＡＣ溶液はこれらの機器に負荷をかけてしまう。また、ＰＡＣ溶液は、原水の濁度の変化に応じて随時使用するため、ある程度まとまった量を長期にわたって保管する必要がある。そのため、ＰＡＣ溶液は少なくとも半年以上にわたって、性能の劣化や粘度の増加がないことが求められている。
【０００６】
従来のＰＡＣの製造方法としては、（１）易溶性のアルミナゲルを、塩酸、又は塩酸のアルミニウム塩に溶解してＰＡＣを得る方法、（２）塩化アルミニウムと硫酸アルミニウムの混合物にカルシウム化合物を添加するか、硫酸アルミニウムに塩化カルシウムと炭酸カルシウムを添加し、硫酸イオンを硫酸カルシウム（石膏）として除去してＰＡＣを得る方法、（３）常温常圧で塩酸に難溶の水酸化アルミニウムを、加熱加圧雰囲気で塩酸と反応させてＰＡＣを得る方法、などがある。
【０００７】
高い塩基度を持つＰＡＣ溶液を得るために、前述の（１）の方法を改良した、低塩基度のＰＡＣ溶液とアルミナゲルを混合する方法が主に行われていた。例えば、特許文献１では、張水した反応容器に、攪拌下ｐＨ６〜９の範囲に維持しつつ、塩基度が５０未満のＰＡＣ溶液とアルカリ溶液を同時に注下してアルミナゲルを生成し、得られたアルミナゲルを塩基度が５０未満の塩基性塩化アルミニウム溶液に添加して塩基度６０〜８０のＰＡＣ溶液を製造する方法が開示されている。特許文献２には、塩基性塩化アルミニウム溶液とアルミン酸ナトリウム溶液とをｐＨが４〜１１の範囲になるように混合し、アルミナゲル含有液を調製した上で、塩基度２５〜６５の塩基性塩化アルミニウム溶液と混合して、例えば塩基度４５〜８３．５のＰＡＣ溶液を製造する方法が開示されている。
【０００８】
一方、特許文献３及び４には、それぞれ上述の（３）、（２）の方法で得られた低塩基度のＰＡＣ溶液に対して、アルカリを添加することで塩基度をそれぞれ６０〜７５、６０〜７０に向上させる方法が開示されている。
【０００９】
なお、本願の出願人は、塩基度６３未満の塩基性塩化アルミニウム溶液に対して、塩化物イオン源及びアルカリを加える塩素添加工程を含むことによって、塩基度６３以上７５以下である、粘度が５ｍＰａ・ｓ以上２００ｍＰａ・ｓ以下である塩基性塩化アルミニウム溶液を得る方法を、本願より前に特許文献５として出願し、本願の出願時点で未公開である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開平７−１７２８２４号公報
【特許文献２】特開２０１４−０２４６９４号公報
【特許文献３】特開昭５１−１０６３３９号公報
【特許文献４】特開昭５３−１６９９号公報
【特許文献５】特願２０１７−１５１１７２号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
特許文献１及び特許文献２の方法は、アルミナゲルとＰＡＣ溶液を別々に製造し、後段で両者を混合・溶解することを特徴とする。アルミナゲルをＰＡＣ溶液中に溶解する工程では、低温ではアルミナゲルの溶解速度が遅く、高温では溶解と同時にゲル化が進行してしまう。そのため、ＰＡＣ溶液の粘度の上昇を抑えながら塩基度の向上を行うためには、アルミナゲルの添加速度、溶解する際の撹拌温度や撹拌速度などの製造条件を厳しく管理する必要があった。
【００１２】
また、そもそも、特許文献１及び特許文献２の方法は、アルミナゲルとＰＡＣ溶液を別々に製造、後段で両者を混合・溶解するため、アルミナゲルとＰＡＣ溶液を個別の設備で製造する必要があり、設備点数が増加してコストが高くなり生産効率が悪いという問題もあった。
【００１３】
一方、特許文献３、４に記載の、低塩基度のＰＡＣ溶液に対して、アルカリを添加する方法では、塩基度の向上に伴い、アルカリの添加時やＰＡＣ溶液の保管中にＰＡＣ溶液が粘度の増加を生じてゲル化するなど、ＰＡＣ溶液の保存安定性が悪化してしまうという問題があった。
【００１４】
本発明は、上記問題と実情に鑑み、高い凝集性能と高い保存安定性を持つ塩基性塩化アルミニウム溶液を低コストで生産可能な製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
本発明者らは鋭意研究の結果、塩基度の低いＰＡＣ溶液に、アルカリを加えて塩基度を高くした後に、あえて、少量の酸を加えて得られたＰＡＣ溶液が、高い凝集性能及び高い保存安定性を有することを見出した。
【００１６】
すなわち、本発明は上記の課題を解決するために、［Ａｌ２（ＯＨ）ｎＣｌ（６−ｎ）］ｍ（０＜ｎ＜６、ｍ≦１０）で表される塩基性塩化アルミニウムを含み、塩基度が６３未満の塩基性塩化アルミニウム溶液（原料溶液または低塩基度ＰＡＣ溶液）に対して、アルカリを加えるアルカリ添加工程と、その後、更に酸を加える酸添加工程と、を含む、塩基性塩化アルミニウム溶液（目的溶液または高塩基度ＰＡＣ溶液）の製造方法を提供する。
【発明の効果】
【００１７】
本発明により、高い凝集性能と高い保存安定性を持つ塩基性塩化アルミニウム溶液（目的溶液または高塩基度ＰＡＣ溶液）を低コストで生産可能な製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】ＰＡＣの構造式を示す図。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下、本発明の実施態様について以下に説明する。なお、本発明の範囲は、これらの説明に拘束されることはなく、以下の例示以外についても、本発明の趣旨を損なわない範囲で適宜変更し、実施することができる。
【００２０】
本発明では、［Ａｌ２（ＯＨ）ｎＣｌ（６−ｎ）］ｍ（０＜ｎ＜６、ｍ≦１０）で表される塩基性塩化アルミニウム（ＰＡＣ）を含み、塩基度が６３未満の塩基性塩化アルミニウム溶液（原料溶液または低塩基度ＰＡＣ溶液）に対して、アルカリを加えるアルカリ添加工程と、その後、更に酸を加える酸添加工程と、を含むことを特徴とする塩基性塩化アルミニウム溶液（目的溶液または高塩基度ＰＡＣ溶液）の製造方法が提供される。この方法で得られた塩基性塩化アルミニウム溶液は、塩基度が６３以上７５以下であり、粘度が５ｍＰａ・ｓ以上２００ｍＰａ・ｓ以下である。なお、ＰＡＣ溶液は、含有するＰＡＣを酸化アルミニウムに換算した場合の酸化アルミニウムの濃度が１０〜１１質量％の範囲にあり、酸化アルミニウムの濃度はＪＷＷＡ  Ｋ  １５４に示されている方法で測定可能である。
【００２１】
ＰＡＣの塩基度は、ＪＷＷＡ（公益社団法人日本水道協会）  Ｋ  １５４によって示されている方法で測定可能である。つまり、ＰＡＣの塩基度は、上記のＰＡＣの化学式における（ｎ／６）×１００（％）で表され、塩基度１００はｎ＝６であり、ＰＡＣがＣｌを含有しないので水酸化アルミニウムであることを意味し、塩基度０はｎ＝０であり、ＰＡＣがＯＨを含有しないので塩化アルミニウムであることを意味する。凝集性及び粘度の観点から、ＰＡＣの塩基度は６３以上７５以下であることが好ましく、６５以上７３以下であることが特に好ましい。ＰＡＣの塩基度が低いと、原水中に含まれる濁質が多い場合に濁質除去のために必要なＰＡＣの量が増大し、塩基度が高すぎる際には、ＰＡＣは粘度が増大したり、ゲル化したりしやすくなる。
【００２２】
ＰＡＣ溶液の粘度は、室温（２０〜２５℃）での絶対粘度のことを指す。本明細書において、粘度の値は、ＪＩＳ  Ｚ  ８８０３：２０１１に規定される振動粘度計による粘度測定方法で測定した値を用いる。ＰＡＣ溶液の粘度は、使用時のポンプや攪拌器への負荷を考慮すると、２００ｍＰａ・ｓ以下であり、１００ｍＰａ・ｓ以下であることが好ましく、５０ｍＰａ・ｓ以下であることがさらに好ましい。ＰＡＣ溶液の粘度に下限は特にないが、純水の粘度が１〜２ｍＰａ・ｓであることから、本発明の方法で得られたＰＡＣ溶液の粘度は、通常は５ｍＰａ・ｓ以上である。本発明の方法で得られたＰＡＣ溶液は、製造後半年が経過しても、粘度が５ｍＰａ・ｓ以上２００ｍＰａ・ｓ以下の範囲にある。
【００２３】
重合度と粘度の間に正の相関関係があるとされている有機ポリマーに対して、無機ポリマーでは単量体と重合体を直接観察できる例はほとんどなく、重合度と粘度に関する研究例はあまりなかった。ＰＡＣの場合には、重合の進行に伴ってゲル化することが知られていることから、粘度と重合度の間に正の相関関係があると考えられる。つまり、ＰＡＣの初期重合度が高いものほど、粘度が高い傾向にあり、粘度の大小をもって重合度の大小を比較できると考えられる。
【００２４】
ＰＡＣには、濁質の電荷を中和することにより、濁質同士の凝集を促進し、濁質を除去する効果があるとされているが、近年の報告では、原水中でＰＡＣが重合しながら濁質を取り込み、フロックを形成することによる濁質除去効果が、電荷中和の効果に比べて大きいことが報告されている。通常、ＰＡＣ溶液は浄水場において、予備希釈を行った上で原水と混合される。重合度の高いＰＡＣを使用した場合、その活性の高さから、予備混合の段階から、一部でＰＡＣ自身の重合が生じているものと考えられる。その結果、原水中でそれ以上の重合が十分に起きないため、濁質を取り込む能力や、フロックを形成する能力が劣ると考えられ、結果的に濁質除去効果に劣ってしまう。すなわち、塩基度が同じでも、より粘度が低いＰＡＣ溶液のほうが、濁質除去効果が高くなる傾向にある。
【００２５】
日本水道協会の水道用ＰＡＣの塩基度の規格（ＪＷＷＡ  Ｋ  １５４：２０１６）は４５〜７５であり、本発明における塩基度が６３未満のＰＡＣ溶液としては、市販品の塩基度が４５以上６０以下のＰＡＣ溶液を使用できる。塩基度が６３未満のＰＡＣの製造方法は特に限定されず、例えば、水中で水酸化アルミニウムと硫酸を反応させた後、塩化カルシウム及びカルシウム化合物を混合し、硫酸イオンを石膏として除去して得ることができる。カルシウム化合物としては、炭酸カルシウム、水酸化カルシウム、酸化カルシウムなどを使用できる。また、水酸化アルミニウムと塩酸（塩化水素の水溶液）とを混合し、オートクレーブを用いて、１００℃超かつ１気圧超の高温高圧雰囲気下で合成したＰＡＣ溶液を用いることもできる。ただし、過度に高温高圧であると経済性と安全性が悪化するため、２００℃以下１０気圧以下とすることが一般的である。
なお、塩基度６３未満のＰＡＣ溶液（原料溶液または低塩基度ＰＡＣ溶液）として、塩基度が低いＰＡＣ溶液（例えば、塩基度５０未満のＰＡＣ溶液）に対して、炭酸ナトリウム等のアルカリが添加されたり、アルミナゲルと混合されたりして、塩基度が高められたが、塩基度が６３未満であるＰＡＣ溶液を用いてもよい。
【００２６】
また、原料である塩基度が６３未満のＰＡＣ溶液（低塩基度ＰＡＣ溶液）の粘度は、１ｍＰａ・ｓ以上５０ｍＰａ・ｓ以下が好ましく、２ｍＰａ・ｓ以上２０ｍＰａ・ｓ以下がより好ましく、２ｍＰａ・ｓ以上１０ｍＰａ・ｓ以下が特に好ましい。
【００２７】
本発明のアルカリ添加工程において添加するアルカリは、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウムなどが使用可能だが、反応性が緩やかであり、塩基度の制御が容易であることから炭酸ナトリウムが好ましい。アルカリの添加量は、添加する対象である塩基度が６３未満のＰＡＣ溶液の塩基度と、ＰＡＣ溶液の目的とする塩基度に合わせて適宜調整することができるが、添加するアルカリに含まれる水酸基の、塩基度が６３未満のＰＡＣ溶液中のＡｌ原子に対する比である、[ＯＨ]／［Ａｌ］ｍｏｌ比は、０．１５以上が好ましく、０．４２以上がより好ましく、０．５以上が特に好ましい。一方、添加量が多すぎる場合には、ゲル化してしまうため、１．８以下であることが好ましく、１．５以下であることが特に好ましい。なお、アルカリが炭酸塩の場合はＣＯ３２−イオンが２当量のＯＨ−イオンに対応するとして、水酸基の量を計算できる。
【００２８】
なお、アルカリ添加工程において、塩化カリウム、塩化カルシウム、塩化ナトリウム、塩化マグネシウムなどの塩化物イオン源を添加しなくてもよい。仮に、塩化物イオン源が不可避的に混入する場合でも、ＰＡＣ溶液に対して塩化物イオン源の量が０．１質量％以下であることが好ましい。なお、本願の出願日において未公開の特許文献５では、塩素添加工程において塩化物イオン源及びアルカリを添加しているのに対し、本実施の形態においてはアルカリ添加工程においては塩化物イオン源を併用していない点で異なる。本実施の形態においては、アルカリ添加工程で塩化物イオンを加えなくとも、アルカリ添加工程の後に酸添加工程があるため、塩基度が高く安定性の高いＰＡＣ溶液を製造することができる。
【００２９】
本発明において、酸添加工程において添加する酸は、塩酸、硫酸、硝酸等が使用可能である。但し、硫酸添加は硫酸イオンの増加を招くため、ＪＷＷＡの規格で規定されている硫酸イオン濃度３．５質量％以下を満足しなくなる可能性がある。また、硝酸添加は、ＪＷＷＡの規格で規定されている硝酸態窒素（ｎｉｔｒａｔｅ  ｎｉｔｒｏｇｅｎ）濃度１．０ｍｇ／Ｌ以下を満足しなくなる可能性がある。そのため、塩酸を使用することが好ましい。なお、添加する酸に含まれる水素原子の、塩基度が６３未満のＰＡＣ溶液中のＡｌ原子に対する比である[Ｈ]／［Ａｌ］ｍｏｌ比は、０．００１２以上が好ましく、０．００９２以上が特に好ましい。一方、添加する酸の添加量が多すぎる場合には、得られるＰＡＣ溶液の塩基度が低下する原因となるため、０．９２以下であることが好ましく、０．４６以下であることが特に好ましい。但し、［Ｈ］／［Ａｌ］ｍｏｌ比は、［ＯＨ］／［Ａｌ］ｍｏｌ比よりも小さい値であり、その差は０．２以上であることが好ましく、０．５以上であることがより好ましい。
【００３０】
本発明の製造方法に用いる反応槽は、塩素や酸による腐食が生じることから、金属等をガラスライニング、または、ゴムライニングして用いることが望ましい。処理条件としては、加熱または冷却してもよく、加圧して実施してもかまわないが、反応速度は工業的に見て十分に速いため、常温常圧で実施すればよい。反応時間は、十分な反応が進行するためには１時間以上であることが望ましく、製造効率の観点から、２４時間以内であることが望ましい。アルカリ添加工程及び酸添加工程において、反応槽内は撹拌されることが好ましい。
【００３１】
本発明では、一つの反応槽で、塩基度が高く安定性の高いＰＡＣ溶液を製造することができるため、アルミナゲルとＰＡＣ溶液を別々に製造し、後段で両者を混合・溶解する方法に比べて、製造コストを下げることができる。
【００３２】
ＰＡＣ溶液は、図１に示すような、無機ポリマーであるＰＡＣの水溶液である。ＰＡＣ溶液へのアルカリの添加は、無機ポリマーの配位子であるＨ２Ｏ基からプロトンを奪い、ＯＨ基へと変換することにより、ＰＡＣの活性を上昇させる。このＯＨ基がポリマー間の重合反応を生じ、架橋構造を形成することにより、ＰＡＣ溶液の粘性が増大し、一定の限度を超えた場合にはゲル化が進行する。このとき、ＰＡＣ溶液へ酸の添加をすることにより、酸から生じたプロトンが活性の高いＯＨ基と優先的に結合するために、活性の高い部分を終端化し、ＰＡＣ溶液の活性を低下させるとともに安定化させると考えられる。従って、ＰＡＣ溶液への酸の添加により重合の進行を抑えることができる。
【実施例】
【００３３】
以下、実施例及び比較例により、本発明のＰＡＣ溶液を詳細に説明する。しかし、本発明はその要旨を超えない限り、以下の実施例に限定されるものではない。
【００３４】
＜低塩基度ＰＡＣ溶液の作成＞
水酸化アルミニウムを硫酸中に溶解後、塩化カルシウム及び炭酸カルシウムを混合し、硫酸イオンを石膏として除去して塩基度５０、粘度５．９５ｍＰａ・ｓのＰＡＣ水溶液１００ｇを得た。
【００３５】
＜実施例１＞
前述の低塩基度ＰＡＣ溶液１００ｇに、炭酸ナトリウム８．２ｇを添加したのち、３６％塩酸水溶液２．０ｇ（塩化水素の量としては０．７２ｇ）を添加した。その後、得られた反応液を濾過することにより不溶解成分を除去し、塩基度を高めたＰＡＣ溶液を得た。その結果、作成したＰＡＣ溶液の塩基度は６８、粘度は１３．５ｍＰａ・ｓであった。
【００３６】
＜実施例２〜７＞
表１に記載のように、アルカリとして用いた塩基の添加量、酸の添加量を変更する以外は、実施例１と同様にして、高塩基度のＰＡＣ溶液を得た。
【００３７】
［塩基度の測定］
塩基度はＪＷＷＡ  Ｋ  １５４：２０１６の基準に従って測定した。
【００３８】
［粘度］
粘度は、ＪＩＳ  Ｚ  ８８０３：２０１１に記載の振動粘度計による粘度測定方法に準拠した振動式粘度計ＶＩＳＣＯＭＡＴＥ ＶＭ  １００Ａ（セコニック社製）を用いて室温（２５℃）にて測定した。なお、粘度が非常に高く、固体として取り扱えるような場合には、ゲル化したと判断した。
【００３９】
［凝集試験（ジャーテスト）］
ジャーテストもＪＷＷＡ  Ｋ  １５４：２０１６の基準に従って実施し、凝集試験後の上澄み水の濁度を測定した。その結果、上澄み水の濁度は、０．４であった。
【００４０】
＜比較例１＞
低塩基度のＰＡＣ溶液について、各種評価を行った。
【００４１】
＜比較例２＞
前述の低塩基度のＰＡＣ溶液の作成する方法において、ＰＡＣ合成時の炭酸カルシウム添加量を１．５倍にすることにより、塩基度６３のＰＡＣ溶液１００ｇを得た。すでに一部がゲル化していた。そのため粘度測定及びジャーテストを実施できなかった。
【００４２】
＜比較例３＞
低塩基度のＰＡＣ溶液１００ｇに、炭酸ナトリウム８．３ｇを添加した。酸については加えなかった。その後、得られた反応液を濾過することにより不溶解成分を除去し、塩基度６７、粘度２１４ｍＰａ・ｓのＰＡＣ溶液を得た。本ＰＡＣを用いてジャーテストを行ったところ、試験後の濁度は、０．９であった。
【００４３】
実施例１〜７、比較例１〜３で得られたＰＡＣ溶液の評価結果を表１に示す。なお、粘度については、ＰＡＣ溶液の製造直後以外に、室温（２０〜２５℃）で半年間保管した後にも評価を行った。また、実施例１〜７において、低塩基度のＰＡＣ溶液及び高塩基度のＰＡＣ溶液のいずれも、酸化アルミニウムの濃度が１０〜１１質量％の範囲にあった。
【００４４】
【表１】
2019052079.tif 000003
【００４５】
表１の結果から、実施例１〜７に記載のＰＡＣ溶液（高塩基度ＰＡＣ溶液）は、比較例１の塩基度５０のＰＡＣ溶液に比べて、塩基度が高く、粘度の増加を抑制できたため、凝集試験の結果、低い濁度にまで濁質を除去することができ、凝集性能に優れることを示した。また、実施例１〜７に記載のＰＡＣ溶液は、半年保管後でも粘度が９．２〜２６．９ｍＰａ・ｓであり、最大でも２００ｍＰａ・ｓ以下であった。
【００４６】
また、比較例２では、水酸化アルミニウムからＰＡＣ溶液を合成する際に炭酸カルシウムを多く加えることで、塩基度６３の高い塩基度を持つＰＡＣを得ることができたが、粘度が高く、ゲル化してしまった。また、比較例３では、塩基度５０のＰＡＣにアルカリのみを加えて塩基度を高くしたが、酸が添加されていないため、粘度２１４ｍＰａ・ｓの高粘度のＰＡＣ溶液が得られ、半年後はゲル化してしまった。すなわち、比較例２〜３のように酸を添加しないで、初期の仕込み組成の変更やアルカリ添加によって、高塩基度化を図った場合、粘度が増大してしまい、ＰＡＣとしての性能が低下してしまった。
【００４７】
なお、比較例３では、粘度が高く、既に重合が進んでおり、原水中で自身が重合しながら濁質を取り込む能力が劣ると考えられ、塩基度が同等の実施例１に比べると凝集性能が低く、塩基度の高さほどには凝集能力が高くない結果となった。すなわち、塩基度が高く、粘度が低い実施例１〜７のＰＡＣ溶液が、凝集能力に最も優れる結果となった。
【図１】
2019052079.tif 000004