(57)【要約】【課題】レース面おけるスラッジの固着、グリース基油の加水分解によるトルクの変動や上昇を抑制でき、長期的なトルク安定性が期待できるグリース組成物及び該グリース組成物が封入されている転がり軸受等を提供すること。【解決手段】モノエステル油基油、またはモノエステル油とエーテル油との混合油基油と、ウレア化合物からなる増ちょう剤と、極圧添加剤として有機硫黄リン化合物とを含むことを特徴とする、グリース組成物、該グリース組成物が封入されている転がり軸受及び該転がり軸受を備えたピボットアッシー軸受装置、並びに、該ピボットアッシー軸受装置を備えたハードディスク駆動装置。【選択図】図３
2019052200.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
モノエステル油からなる基油、またはモノエステル油とエーテル油との混合油からなる基油と、
脂環式脂肪族ウレア化合物からなる増ちょう剤と、
を含むことを特徴とするグリース組成物。
【請求項２】
極圧添加剤として有機硫黄リン化合物を含むことを特徴とする請求項１に記載のグリース組成物。
【請求項３】
請求項１または請求項２に記載のグリース組成物が封入されている、転がり軸受。
【請求項４】
ハードディスク駆動装置のスイングアームを揺動可能に支持するピボットアッシー軸受装置であって、請求項３に記載の転がり軸受を備えたことを特徴とする、ピボットアッシー軸受装置。
【請求項５】
請求項４に記載のピボットアッシー軸受装置を備えたことを特徴とする、ハードディスク駆動装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、グリース組成物、グリース組成物が封入されている転がり軸受及び該転がり軸受を備えたピボットアッシー軸受装置に関する。更に本発明は、該ピボットアッシー軸受装置を備えたハードディスク駆動装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
コンピュータの記憶装置の一つであるハードディスク駆動装置は、磁気ヘッドが磁気ディスクの上を移動することにより、データを磁気ディスクに記録するとともに、記録したデータを磁気ディスクから読み出す装置である。磁気ヘッドは、一般に転がり軸受によって揺動可能に支持されたスイングアームの先端に取り付けられ、このスイングアームを揺動可能に支持する軸受装置をピボットアッシー軸受装置と呼ぶ。
【０００３】
ピボットアッシー軸受装置の駆動を円滑にするために、種々の潤滑剤が提案されており、例えば鉱油とポリアルファオレフィンとの混合基油と、ウレア化合物とを含むグリース組成物の提案がある（特許文献１）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００３−２３９９５４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
近年、ハードディスク駆動装置の記録情報の大容量化と高密度化、及び処理速度の高速化に伴い、磁気ヘッドと磁気ディスクとの間の距離はますます縮小され、磁気ヘッドのふらつきや磁気ディスクの振動を抑制するべく空気抵抗を低減させるヘリウムガスが封入されたハードディスク駆動装置が用いられるようになってきた。このような大容量ハードディスク駆動装置の使用環境温度は従来よりも上昇してきており、アウトガスが発生しやすくなっている。鉱油とポリアルファオレフィンとの混合基油を用いた従来のグリースでは高まる低アウトガス性の要求を答えるには不十分で、高温でもアウトガスが少ないエステル油を基油に用いた方が有利である。ところが、ヘリウムガス封入ハードディスク駆動装置では装置内が完全密閉されているため、ハードディスク−磁気ヘッド間で静電気が発生し易くなっており、静電気抑制のために装置内の湿度が一定のレベル以上に保たれるような工夫が施されている。エステル油を基油に用いた場合は、高温下で湿気に曝される事で加水分解を引き起こす事が懸念される。また、エステル油は鉱油及びポリアルファオレフィンに比べて、スラッジが発生しにくいため、経時的に発生したスラッジがレース面に固着してトルクの変動を引き起こす可能性を抑制できる。しかし、エステル油を基油に用いた場合、最適ちょう度を得るために増ちょう剤の量を増やす必要があり、増ちょう剤量を増やすと離油量が減少して潤滑不良を引き起こしやすくなるという問題が併せて存在する。こうした問題を受け、急発進や急停止が繰り返され、大きな負担がかかるピボットアッシー軸受装置を安定して長期間駆動するために、レース面にスラッジが発生しにくく、高温環境でも低アウトガス性を有し、加水分解が起きにくい潤滑剤が求められている。
【０００６】
本発明は、レース面へのスラッジの固着及びグリースの加水分解を抑制でき、長期的なトルク安定性が期待できるグリース組成物及び該グリース組成物が封入されている転がり軸受を提供することを目的とする。さらに、そのような転がり軸受を用いたピボットアッシー軸受装置及び該ピボットアッシー軸受装置を備えた読み書きエラーの少ないハードディスク駆動装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者は、基油としてモノエステル油またはモノエステル油とエーテル油との混合油を採用し、これに極圧添加剤として有機硫黄リン化合物を組み合わせたこれまで提案のないグリース組成物により、グリースのスラッジと加水分解を抑制できることを見出し、本発明を完成させた。
【０００８】
すなわち本発明は、モノエステル油からなる基油、またはモノエステル油とエーテル油との混合油からなる基油と、脂環式脂肪族ウレア化合物からなる増ちょう剤と、を含むことを特徴とするグリース組成物に関する。また、極圧添加剤として有機硫黄リン化合物を含むグリース組成物に関する。
【０００９】
さらに本発明は、前記グリース組成物が封入されている、転がり軸受も対象とする。
また本発明は、ハードディスク駆動装置のスイングアームを揺動可能に支持するピボットアッシー軸受装置であって、前記転がり軸受を備えたピボットアッシー軸受装置、並びに該ピボットアッシー軸受装置を備えたハードディスク駆動装置も対象とする。
【発明の効果】
【００１０】
本発明のグリース組成物は、基油にモノエステル油、またはモノエステル油とエーテル油との混合油を用いることにより、レース面に経時的に生成されるスラッジを抑制することができる。
さらに、極圧添加剤として有機硫黄リン化合物を使用することによって、アウトガスやグリースの加水分解を抑制できる。スラッジと加水分解の抑制によって、グリースの経時劣化によるトルクの変動や上昇を低減することができる。
このため本発明のグリース組成物は、特にハードディスク駆動装置のスイングアームを揺動可能に支持するピボットアッシー軸受装置に備えられる転がり軸受において、好適に使用可能である。
本発明によれば、上述の構成を有するグリース組成物を転がり軸受に適用すること、特に、ハードディスク駆動装置のスイングアームを揺動可能に支持するピボットアッシー軸受装置に適用される転がり軸受に適用することにより、レース面のスラッジ固着と加水分解を抑制し、上記転がり軸受を低トルクで安定して長期間駆動させることができる。また、アウトガスの抑制によって磁気ヘッドへの油分の付着も抑えられる。これはハードディスク駆動装置のディスク読み書きエラーの抑制につながる。加えて、これは本発明のグリース組成物が封入された転がり軸受及び該転がり軸受を備えたピボットアッシー軸受装置、さらに、該ピボットアッシー軸受装置を備えたハードディスク駆動装置を長寿命化できる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】図１は、本発明の転がり軸受の構造の一例を説明する模式図（断面図）である。
【図２】図２は、本発明のハードディス駆動装置の構造の一例を説明する模式図（斜視図）である。
【図３】図３は、本発明のピボットアッシー軸受装置の構造の一例を説明する模式図（断面図）である。
【図４】図４は、本発明の実施例および比較例に係るピボットアッシー軸受装置の寿命試験前後の平均トルク値を表したグラフである。
【図５】図５は、本発明の実施例および比較例に係るピボットアッシー軸受装置の寿命試験前後のピーク・トゥ・ピークトルク値を表したグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
本発明のグリース組成物は、少なくとも基油及び増ちょう剤を含み、さらに極圧添加剤を含有する。
【００１３】
＜基油＞
本発明のグリース組成物は基油としてモノエステル油、またはモノエステル油とエーテル油との混合油を使用する。本発明における基油は４０℃における動粘度が２０〜６０ｃＳｔの範囲であることが望ましい。このような基油の採用により、低スラッジ、低トルク、低アウトガス性を有し、加水分解し難いグリース組成物が得られる。今回、基油としてモノエステル油およびモノエステル油とジフェニルエーテル油の混合油のいずれかを用いたところ、増ちょう剤量を増やすことなく最適なちょう度が得られ、離油量も十分得られた。上記基油は、本発明のグリース組成物の総質量に基づいて８０質量％以上の割合で含むことが好ましく、例えばグリース組成物の総質量に基づいて８０質量％乃至９３質量％の割合にて基油を含む（なお、グリース組成物の全成分の合計量が１００質量％となるように、各成分の含有量は調整される）。
【００１４】
＜増ちょう剤＞
ウレア化合物は、耐熱性、耐水性ともに優れ、特に高温での安定性が良好なため、高温環境下での適用箇所において増ちょう剤として好適に用いられており、特に耐熱性及び音響特性（静音性）の点から、ジウレア化合物が多く使用されている。
本発明のグリース組成物は増ちょう剤として脂環式脂肪族ウレア化合物、より具体的には脂環式脂肪族ジウレア化合物を使用する。
脂環式脂肪族ジウレア化合物としては、例えば下記一般式（１）で表されるジウレア化合物を挙げることができる。
Ｒ１−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ２−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ３・・・（１）
（式中、Ｒ１及びＲ３は、一価の脂環式炭化水素基または一価の脂肪族炭化水素基を表し、Ｒ２は、二価の芳香族炭化水素基を表す。）
【００１５】
上記一価の脂肪族炭化水素基としては、例えば炭素原子数６乃至２６の直鎖状又は分枝鎖状の飽和又は不飽和の脂肪族炭化水素基が挙げられる。
上記一価の脂環式炭化水素基としては、例えば炭素原子数５乃至１２の脂環式炭化水素基が挙げられる。
上記二価の芳香族炭化水素基としては、例えば炭素原子数６乃至２０の二価の芳香族炭化水素基が挙げられる。
【００１６】
本発明で使用する脂環式脂肪族ジウレア化合物は、アミン化合物とイソシアネート化合物を用いて合成可能である。例えばアミン原料として脂環式アミンと脂肪族アミンを用い、これと芳香族ジイソシアネートとを用いて合成し、得られる。
上記アミン化合物としては、ヘキシルアミン、オクチルアミン、ドデシルアミン、ヘキサデシルアミン、オクタデシルアミン（ステアリルアミン）、ベヘニルアミン、オレイルアミンなどに代表される脂肪族アミン、並びに、シクロヘキシルアミンなどに代表される脂環式アミンが挙げられる。
またイソシアネート化合物として、フェニレンジイソシアネート、トリレンジイソシアネート（ＴＤＩ）、ジフェニルジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート（ＭＤＩ）、ジメチルジビフェニルジイソシアネート（ＴＯＤＩ）等の芳香族ジイソシアネートが用いられる。
【００１７】
上記増ちょう剤は、本発明のグリース組成物の総質量に基づいて４質量％乃至１５質量％の割合で含まれる。１５質量％を超えて増ちょう剤を使用した場合、グリース組成物は離油量が少なすぎるものとなり、潤滑不良が懸念される。一方、４質量％未満にて使用すると離油量が多すぎるものとなり、装置の汚染が懸念されるだけでなく、流動特性の悪化
が懸念される。
なかでも、離油量が適正であり且つ流動特性に特に優れたグリース組成物を得られる観点から、例えば６質量％乃至１０質量％の割合にて増ちょう剤を含むことが好ましい。
【００１８】
＜極圧添加剤＞
極圧添加剤としては有機硫黄リン化合物が望ましく、例えばトリアルキルホスホロチオエート、トリアリールホスホロチオエート、トリフェニルホスホロチオエート等が挙げられる。極圧添加剤の添加量は、通常、グリース組成物の全量に対して０．１〜５質量％であり、例えば１〜３質量％が好ましい。
【００１９】
＜その他添加剤＞
また、グリース組成物には、上記必須成分に加えて、必要に応じてグリース組成物に通常使用される添加剤を、本発明の効果を損なわない範囲において含むことができる。
このような添加剤の例としては、酸化防止剤、防錆剤、金属不活性剤、油性向上剤などが挙げられる。
これらその他の添加剤を含む場合、その添加量（合計量）は特に限定されないが、通常、グリース組成物の全量に対して０．１〜８質量％、例えば３〜５質量％である。
【００２０】
例えば上記酸化防止剤としては、例えばオクタデシル−３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート、ペンタエリスリトールテトラキス［３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］、２，４−ビス−（ｎ−オクチルチオ）−６−（４−ヒドロキシ−３，５−ジ−ｔ−ブチルアニリノ）−１，３，５−トリアジン、１，３，５−トリメチル−２，４，６−トリス（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）ベンゼン、トリエチレングリコール−ビス［３−（３−ｔ−ブチル−５−メチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］、１，６−ヘキサンジオール−ビス［３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］、２，２−チオ−ジエチレンビス［３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］、Ｎ，Ｎ’−ヘキサメチレンビス（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−ヒドロシンナミド）等のヒンダードフェノール系酸化防止剤、２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−メチルフェノール、および４，４−メチレンビス（２，６−ジ−ｔ−ブチルフェノール）等のフェノール系酸化防止剤、ジフェニルアミン、トリフェニルアミン、ヒンダードアミン、フェニル−α−ナフチルアミン、アルキル化フェニル−α−ナフチルアミン、フェノチアジン、アルキル化フェノチアジン等のアミン系酸化防止剤等が挙げられる。
【００２１】
金属不活性剤としては、ベンゾトリアゾール、亜硝酸ソーダ等が挙げられる。
【００２２】
＜加水分解について＞
本発明のグリース組成物は、加水分解が起きにくいグリース組成物であることが好適である。その理由につき、以下に説明する。
【００２３】
本発明のグリース組成物が特に好適な適用対象とする、ハードディスク駆動装置のスイングアームを揺動可能に支持する転がり軸受装置は、ピボットアッシー軸受装置と呼ばれ、これは一方向に回転する一般的な転がり軸受装置とは異なり、小さな回転角度で正転と逆転を繰り返す揺動運動を行う軸受装置である。
ピボットアッシー軸受装置には、一般にグリース系の潤滑剤が用いられる。グリースの基油として用いられるエステル油は、加水分解によって、酸とアルコールに分解される。この結果、アルコールは蒸発するが、酸は結晶化してグリース内に残留する。この結晶の存在により、ピボットアッシー軸受装置のトルクが大きく変動して高くなり、ハードディスクのディスク読み書きエラーが発生しやすくなる。
【００２４】
モノエステル油を配合した本発明のグリースは、加水分解が起きにくいので、エステル油の分解による酸の発生を抑制でき、結晶の発生及び酸によるボール及びレース面の腐食が抑制できる。これは、ディスク読み書きエラーの抑制につながるとともに、ハードディスク駆動装置の長寿命化にもつながる。
【００２５】
［転がり軸受］
本発明に係る転がり軸受の好ましい実施形態について、以下に添付図面を参照して詳細に説明する。なお、以下の実施形態により本発明が限定されるものではない。
【００２６】
図１は、本発明の好ましい実施形態の転がり軸受（玉軸受）１０の径方向の断面図である。図１に示す本実施形態の転がり軸受１０は、回転軸ｍを中心軸とする円筒形の外輪１と、外輪１の内周側に外輪１と同軸状に設けられる円筒形の内輪２と、外輪１と内輪２との間に形成される軌道６内に配置される複数の転動体であるボール３と、軌道６内に配置されてボール３を保持する保持器（リテーナ）４と、内輪２に対向する外輪１の軌道面１ａの両端部から内輪２へ向かって伸び、軌道６を外界から遮断するシール５と、軌道６内に封入される本発明のグリース組成物（不図示）とから主に構成される。
なお上記保持器４の形状（冠形や波形等）や材質（鋼板製あるいは樹脂製等）は任意であり、特定の形状や材質に限定されない。また上記シール５は、例えば鋼板により形成され得る。
【００２７】
転がり軸受１０では、外輪１及び内輪２と、複数のボール３との転がり接触によって摩擦抵抗が低減され、ボール３の転動により、内輪２が外輪１に相対して、回転軸ｍを中心として回転する。ボール３は、保持器４により、内輪１及び外輪２の周方向に所定の間隔で保持され、ボールの脱落や隣接するボール間の接触が抑制される。
更に、転がり軸受１０では、グリース組成物の存在により、軌道６内のボール３と内輪１及び外輪２との摩擦抵抗が低減され、摩擦トルクが軽減されると共に摩擦熱の発生も抑制され、内輪１及び外輪２の円滑な回転が促進される。
【００２８】
本実施形態の転がり軸受１０は、ピボットアッシー軸受装置に備えられる転がり軸受として用いることができる。本実施形態の転がり軸受１０は、本発明のグリース組成物を用いることによって、トルク変動を小さなものとすることができ、磁気ヘッドの正確な位置決めが可能となり、またトルクの値そのものも低いため磁気ヘッドの応答速度が速くなるという利点がある。
なお本実施形態の転がり軸受１０は、ピボットアッシー軸受装置に用いるのに好適であるが、用途はこれに限られず、例えば、ファンモーターやステッピングモーター等の小径軸受を用い、低トルクを必要とするモーター類全般に用いることができる。
【００２９】
［ピボットアッシー軸受装置及びハードディスク駆動装置］
以下に添付図面を参照して、前述の実施形態の転がり軸受を備えたピボットアッシー軸受装置、及び該ピボットアッシー軸受装置を備えたハードディスク駆動装置について説明する。なお、以下の実施形態により本発明が限定されるものではない。
【００３０】
図２は、本発明の好ましい実施形態のハードディスク駆動装置２０の全体構成を示す斜視図である。
図２に示すように、本実施形態であるハードディスク駆動装置２０は、略矩形箱状の基台（ベースプレート）２１と、この基台２１に載置されたスピンドルモータ２２と、このスピンドルモータ２２により回転する磁気ディスク２３と、磁気ディスク２３の所定の位置に情報を書き込むと共に、任意の位置から情報を読み出す磁気ヘッド２５を有するスイングアーム２４と、スイングアーム２４を揺動可能に支持するピボットアッシー軸受装置
３０から主に構成される。
【００３１】
図３は、本発明の好ましい実施形態のピボットアッシー軸受装置３０の断面図である。
本実施形態のピボットアッシー軸受装置３０は、シャフト（軸部材）３１と、軸方向にスペースＳを空けてシャフト３１に嵌装される第１の軸受４０及び第２の軸受５０と、２つの転がり軸受４０、５０を外装するスリーブ３２（外周部材）とから主に構成される。スリーブ３２には、軸方向に所定長さのスペースＳを空けて２つの転がり軸受４０、５０を配置するためにスペーサ部３２ａが設けられている。
このようにシャフト３１は、第１の軸受４０と第２の軸受５０により、回転自在な状態で保持されている。
なおスペーサ部３２ａは、図３に示す実施形態のようにスリーブ３２と一体成形されたものに限定されず、スリーブとスペーサとを別々の部品にて構成してもよい。
【００３２】
第１の軸受４０及び第２の軸受５０には、上述の本発明の実施形態の転がり軸受１０を用いる。
第１の軸受４０は、第１の内輪４２と、第１の外輪４１と、第１の内輪４２と第１の外輪４１との間に形成される軌道内に配置される複数の転動体であるボール４３と、軌道内に配置されてボール４３を保持する保持器（リテーナ）４４と、軌道を外界から遮断するシール４５と、軌道内に封入される本発明のグリース組成物（不図示）から主に構成される。
第２の軸受５０も同様に、第２の内輪５２と、第２の外輪５１と、第２の内輪５２と第２の外輪５１との間に形成される軌道内に配置される複数の転動体であるボール５３と、軌道内に配置されてボール５３を保持する保持器（リテーナ）５４と、軌道を外界から遮断するシール５５と、軌道内に封入される本発明のグリース組成物（不図示）から主に構成される。
シャフト３１は、筒状のシャフト本体３１ａと、シャフト本体３１ａの一端側に形成されたフランジ部３１ｂを有し、フランジ部３１ｂをハードディスク駆動装置１０の基台２１（図２参照）側に位置させて基台２１に取り付けられる。第２の軸受の第２の内輪５２の一端部は、シャフトのフランジ部３１ｂに接している。
【００３３】
本実施形態のピボットアッシー軸受３０には、前述した本発明のグリース組成物が充填された転がり軸受である第１及び第２の軸受４０、５０が用いられている。
一般的な転がり軸受は回転軸を中心にして３６０°回転させて使用されるが、ピボットアッシー軸受３０は、ハードディスクドライブ２０の磁気ヘッド２５を磁気ディスク２３上で移動させるために用いられるので、小さな回転角度で正転と逆転を繰り返す揺動運動を高速で行う。そして、高い応答速度で磁気ヘッド２５を正確な位置に移動させる必要がある。
本実施形態で用いるグリース組成物は、レース面へのスラッジ固着とアウトガスと加水分解を抑制でき、トルクの上昇やトルクの変動（トルク荒れ）などの不具合や、アウトガスによる磁気ヘッド汚染の防止が実現できる。
この結果、本実施形態のハードディスクドライブ２０は、転がり軸受（第１及び第２の軸受４０、５０）を低トルクで、且つ小さいトルク変動で、安定に長時間駆動させることができる。これは、ハードディスク駆動装置のディスク読み書きエラーの抑制につながるとともに、ピボットアッシー軸受装置及びハードディスク駆動装置の長寿命化を可能にする。
【実施例】
【００３４】
以下、本発明を実施例により、さらに詳しく説明する。ただし、本発明はこれに限定されるものではない。
【００３５】
以下の実施例及び比較例のグリース組成物の調製に使用した各成分の詳細及びその略称は以下のとおりである。
（ａ）基油
・モノエステル油  （実施例）
・混合油１：モノエステル油とジフェニルエーテル油との混合油  （実施例）
・混合油２：鉱油とポリアルファオレフィン油との混合油  （比較例）
・混合油３：芳香族エステル油：トリオクチルトリメリテートとジエステル油：脂肪酸エステル油との混合油  （比較例）
・混合油４：ジエステル油：ダイマー酸エステル油とジエステル油：脂肪酸エステル油との混合油  （比較例）
・ジエステル油：脂肪酸エステル油（比較例）
（ｂ）増ちょう剤
・脂環脂肪：脂環式脂肪族ジウレア化合物
（ｃ）極圧添加剤
・ＴＰＰＴ：トリフェニルホスホロチオエート
・ＴＣＰ：  トリクレジルホスフェート
【００３６】
〔グリース組成物の調製〕
グリース組成物全質量に対して増ちょう剤が下記表１に示す割合となるように、基油中でイソシアネートとアミンとを反応させ、また、グリース組成物全質量に対して極圧添加剤が下記表１に示す割合となるように添加し、実施例１乃至実施例４及び比較例１乃至比較例４のグリース組成物を調製した。なお、基油の加水分解特性とグリース組成物のアウトガス特性の評価は次のように行った。
［加水分解試験］
平山製作所製、不飽和型超加速寿命試験装置（ＰＣ−３０４Ｒ８）を用いて、ＪＩＳ  Ｃ６００６８−２−６６、「環境試験方法（電気・電子、高温高湿、定常（不飽和加圧水蒸気）」に則り、ＨＡＳＴ試験（Ｈｉｇｈｌｙ  Ａｃｃｅｌｅｒａｔｅｄ  Ｓｔｒｅｓｓ
Ｔｅｓｔ）を行った。本試験では、温度１２０℃、相対湿度９５％の湿度不飽和環境に、試料（基油）を放置した。試験前及び試験開始５０〜１００時間毎に試料の質量を測定して、質量の変化から質量減少率を求めた。
評価基準については、質量減少率が３０％に達するまでの時間が５００時間を超える場合を○、５００時間以下の場合を×とした。
［アウトガス試験］
グリース組成物を加熱して得られたガスの総量をガスクロマトグラフ質量分析計（ＧＣＭＳ）を用いて求めた。ＧＣＭＳによる測定は、すべて同一の条件下（グリース組成物の量、加熱温度、加熱時間）で行った。
評価基準については、アウトガス量（ｎｇ／ｍｇ）が１，０００以下の場合を○、１，０００を超える場合を×とした。
【００３７】
【表１】
2019052200.tif 000003
【００３８】
表１に示すように、基油として混合油１と、増ちょう剤として脂環式脂肪族ジウレア化合物を配合した実施例１乃至実施例３のグリース組成物にあっては、加水分解とアウトガスに関してすべて好適である（○）結果となった。
さらに、基油としてモノエステル油と、増ちょう剤として脂環式脂肪族ジウレア化合物を配合した実施例４のグリース組成物にあっても、加水分解とアウトガスに関してすべて好適である（○）結果となった。
【００３９】
一方、基油として混合油２、増ちょう剤として脂環式脂肪族ジウレア化合物を配合した比較例１のグリース組成物にあっては、アウトガスが多く発生する結果（×）となった。
【００４０】
基油として混合油３と、増ちょう剤として脂環式脂肪族ジウレア化合物を配合した比較例２のグリース組成物は、加水分解の評価は不適（×）だがアウトガスの評価は良（○）とする結果となった。
またジエステル油の混合油４と、増ちょう剤として脂環式脂肪族ジウレア化合物を配合した比較例３のグリース組成物においても、加水分解及びアウトガスの評価は不適（×）とする結果となった。
さらに、ジエステル油を基油とし、増ちょう剤として脂環式脂肪族ジウレア化合物を配合した比較例４のグリース組成物は、加水分解の評価は不適（×）だがアウトガスの評価は良（○）とする結果となった。
【００４１】
［寿命試験：試験方法］
２．５インチのハードディスク駆動装置に用いられるピボットアッシー軸受装置に各実施例又は比較例のグリース組成物を封入し、加水分解の影響を確認するべく、寿命試験を行った。寿命試験として、各グリース組成物を封入したピボットアッシー軸受装置を温度８０℃および湿度４０％の高温加湿環境内に置いて、揺動角度２０°で４週間連続して揺動させた。そして、寿命試験の前後でピボットアッシー軸受装置の平均トルク及びピーク・トゥ・ピークトルクを測定し、平均トルクの変動とピーク間の振幅の大きさを実施例と
比較例で比較した。各実施例及び各比較例のサンプル数は５個とした。
【００４２】
ここで、“平均トルク”とは、個々のピボットアッシー軸受装置において、ピボットアッシー軸受装置を３６０°回転させたときのトルクの平均値である。トルク値は３６０°回転する間に４０００回測定され、１個のピボットアッシー軸受装置の平均トルクは、４０００個の測定値の平均を算出して得られる。各実施例及び各比較例の平均トルクは、５個のサンプルのそれぞれの平均トルクの平均値である。各実施例及び各比較例の平均トルクのばらつきは、５個のサンプルにおける最大平均トルクと最小平均トルクの差で表される。
また、個々のピボットアッシー軸受装置において、“ピーク・トゥ・ピークトルク”とは、ピボットアッシー軸受装置を３６０°回転させたときに測定した４０００個のトルク値における最大ピーク値と最小ピーク値の間の差（最大振幅値）である。各実施例及び各比較例のピーク・トゥ・ピークトルクとは、５個のサンプルのそれぞれのピーク・トゥ・ピークトルクの平均値である。各実施例及び各比較例のピーク・トゥ・ピークトルクのばらつきは、５個のサンプルにおける最大ピーク・トゥ・ピークトルクと最小ピーク・トゥ・ピークトルクの差で表される。
加水分解によるグリース基油の劣化が進んでいるピボットアッシー軸受装置では、平均トルクやピーク・トゥ・ピークトルクの変動が大きくなる。
【００４３】
上記寿命試験前後の各実施例及び各比較例の平均トルクとピーク・トゥ・ピークトルクの比較結果をそれぞれ図５と図６に示す。それぞれの図において、横軸の「Ｂ／Ｓｅｅｋ」は寿命試験前を意味し、「Ａ／Ｓｅｅｋ」は寿命試験後を意味する。また、図５において各実施例及び各比較例の平均トルク値（○）に付記されたバーは、上述の５個のサンプルにおける最大平均トルクと最小平均トルクによって示されるばらつきを示し、図６において各実施例及び各比較例のピーク・トゥ・ピークトルク値（○）に付記されたバーは、上述の５個のサンプルにおけるピーク・トゥ・ピークトルクの最大値と最小値によって示されるばらつきを示す。
図５および図６に示すように、ジエステル油または芳香族エステル油を基油に用い、リン酸エステル系極圧添加剤を用いた比較例２〜４は、寿命試験後の平均トルク及びピーク・トゥ・ピークトルクが高く、平均トルク及びピーク・トゥ・ピークトルクのばらつきも大きくなっている。また、鉱油及びポリアルファオレフィンを基油に用い、リン酸エステル系極圧添加剤を用いた比較例１も同じ傾向が見られた。
一方、基油にモノエステル油とジフェニルエーテル油との混合油を用い、極圧添加剤に有機硫黄リン化合物を用いた実施例１〜３と、基油にモノエステル油を用い、極圧添加剤に有機硫黄リン化合物を用いた実施例４とは、いずれも平均トルク及びピーク・トゥ・ピークトルクが寿命試験前後で大きく変動せず、小さい値のままであった。また、値のばらつきもほとんど見られなかった。
【００４４】
以上、最良の実施形態について詳細に説明したが、本発明は、上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の目的を達成できる範囲での変形、改良等は本発明に含まれるものである。
【符号の説明】
【００４５】
１・・・ 外輪、２・・・ 内輪、３・・・ ボール、１０・・・ 転がり軸受、２０・・・
ハードディスク駆動装置、２３・・・ 磁気ディスク、２４・・・ スイングアーム、２５・・・ 磁気ヘッド、３０・・・ ピボットアッシー軸受装置、３１・・・ シャフト（軸部材）、３２・・・ スリーブ（外周部材）、４０・・・ 第１の軸受、５０・・・ 第２の軸受
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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