(57)【要約】【課題】硬質被覆層がすぐれた耐摩耗性および耐剥離性を有する表面被覆切削工具の提供。【解決手段】（１）炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットからなる工具基体の表面に、硬質被覆層が形成されてなる表面被覆切削工具において、（ａ）前記硬質被覆層は、前記工具基体の表面側から下部層と上部層とを有し、（ｂ）前記下部層は、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層、炭窒酸化物層の１層または２層以上からなる、０．１〜３．０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層を有し、（ｃ）前記上部層は、１．０〜１５．０μｍの平均層厚を有するＺｒ硼化物層を有し、（ｄ）前記上部層の縦断面において、アスペクト比が３以上である縦長柱状結晶粒が、面積割合で８０％以上の縦長柱状結晶組織を有し、（ｅ）前記上部層は、（１００）面にＸ線回折による最大ピークを有し、その配向性指数Ｔｃ（ｈｋｌ）がＴｃ（１００）≧２．０である、切削工具。【選択図】図１
2019119000.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットからなる工具基体の表面に、硬質被覆層が形成されてなる表面被覆切削工具において、
（ａ）前記硬質被覆層は、前記工具基体の表面側から下部層および上部層を有してなり、
（ｂ）前記下部層は、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、かつ、０．１〜３．０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層を有し、
（ｃ）前記上部層は、１．０〜１５．０μｍの平均層厚を有するＺｒ硼化物層を有し、
（ｄ）前記上部層の縦断面において、アスペクト比が３以上である縦長柱状結晶粒が、面積割合で８０％以上である縦長柱状結晶組織を有し、
（ｅ）前記上部層は、（１００）面にＸ線回折による最大ピークが現れるＺｒ硼化物層であり、以下の式（Ａ）で表されるＺｒ硼化物層の配向性指数Ｔｃ（ｈｋｌ）がＴｃ（１００）≧２．０を満たすことを特徴とする表面被覆切削工具。
式（Ａ）
2019119000.tif 000015
式（Ａ）において、Ｉ（ｈｋｌ）は（ｈｋｌ）面のＸ線回折強度を示し、Ｉ０（ｈｋｌ）はＩＣＤＤカード００−０３４−０４２３によるＺｒＢ２の（ｈｋｌ）面のＸ線回折標準強度を示す。
また、（ｈｋｌ）は（００１）、（１００）、（１０１）、（１１０）、（１０２）、（１１１）、（２０１）、（１１２）の８面であり、式（１）の中括弧内は各面におけるＸ線回折強度のＸ線回折標準強度に対する比の平均値を示す。
【請求項２】
前記上部層の前記Ｚｒ硼化物層におけるナノインデンテーション押し込み硬さが、押し込み荷重２００ｍｇｆのとき、４５．０ＧＰａ以上であることを特徴とする請求項１に記載の表面被覆切削工具。
【請求項３】
請求項１または請求項２に記載の表面被覆切削工具において、前記上部層であるＺｒ硼化物層の上層として、０．３〜２．０μｍの平均層厚を有するα型もしくはκ型のＡｌ２Ｏ３層を有することを特徴とする請求項１または請求項２に記載の表面被覆切削工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、難削材である合金工具鋼やＴｉ合金などの高速切削加工に用いた場合においても、硬質被覆層がすぐれた耐摩耗性および耐剥離性を備えることにより、長期の使用に亘ってすぐれた切削性能を有する表面被覆切削工具（以下、「被覆工具」ともいう。）に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、被覆工具において、摩耗特性の向上を図るとの観点から、例えば、特許文献１においては、炭化タングステン基の超硬合金基体表面に下部層として化学蒸着により形成された、特に、チタン等の元素の２ホウ化物（ＴｉＢ２）層を有し、上部層として化学蒸着により形成されたα酸化アルミニウム層を有してなる硬質被覆層が形成された被覆工具を用いることが提案されているが、成膜時の高温、高真空の条件下において超硬合金基体中の接合層およびＴｉＢ２層中の硼素の拡散により、硼素含有脆化層が生じ、そのため、耐摩耗性成分素材の寿命を著しく低下させるという問題を生じていた。
これに対し、例えば、特許文献２では、合金工具鋼や軸受鋼の焼き入れ材など高硬度鋼の高速切削加工に用いた際においても、すぐれた耐摩耗性を発揮する被覆工具として、炭化タングステン基の超硬合金基体表面に、下部層として組成式：（Ａｌ１−ＸＴｉＸ）Ｎ（ただし、原子比で、Ｘは０．２５〜０．６０を示す）を満足するＡｌとＴｉの複合窒化物層からなる下部層を有し、前記下部層の上には、ＺｒＢＮ（硼窒化ジルコニウム）層からなる密着接合層を有し、さらに、前記密着接合層の上には、ＺｒＢ２（硼化ジルコニウム）層からなる上部層を有する硬質被覆層を形成した被覆工具を用いることが提案されている。
また、特許文献３では、炭化タングステン基の超硬合金基体の最表面に、少なくともＺｒ硼化物（ＺｒＢ２）層からなる被覆層を形成してなる被覆工具において、前記Ｚｒ硼化物（ＺｒＢ２）層を複数の平均粒径を有する結晶粒組織の複合組織として構成し、具体的には、５〜３０ｎｍの平均粒径を有する一次結晶粒の集合体からなる平均粒径５０〜１００ｎｍの二次結晶粒と、該二次結晶粒の集合体からなる平均粒径２００〜１０００ｎｍの三次結晶粒とからなり、高い膜強度（例えば、荷重２００ｍｇにて測定した場合のナノインデンテーション硬さが３６００ｋｇｆ／ｍｍ２以上（＝３５．３ＧＰａ以上））を有する複合組織とすることにより、特許文献２に記載された切削条件よりもさらに厳しい切削条件、すなわち、各種のＴｉ系合金や高Ｓｉ含有Ａｌ−Ｓｉ系合金などの硬質難削材に対する切削加工を高速切削条件にて用いた場合においても、すぐれた耐摩耗性および耐剥離性を発揮する被覆工具が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開昭５１−１４８７１３号公報
【特許文献２】特開２００６−１００４号公報
【特許文献３】特許第５４８８８２４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ところで、近年の切削加工における省力化および省エネ化への要求は強く、これに伴い、被覆工具は一段と過酷な条件下にて使用されるようになってきており、前記硬質難削材に対して、さらなる高速切削条件においても、すぐれた耐摩耗性および耐剥離性を有することが求められている。
しかしながら、前記特許文献２や特許文献３にて提案されている、Ｚｒ硼化物（ＺｒＢ２）層を有する被覆層からなる被覆工具を用いて、前記難削材に対し、さらなる高速切削条件にて切削加工を行った場合においては、これらの被覆層が塑性変形に耐えられず、被覆層から粒子が脱落するため、耐摩耗性に劣り、その結果、異常摩耗が発生し、膜剥離を起こすため、早期に寿命に至るという問題を有していた。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
そこで、本発明者らは、前述の観点から、前記難削材の高速切削加工に用いた場合であっても、長期の使用にわたり、すぐれた耐摩耗性と耐剥離性を兼ね備え、工具寿命の向上をもたらす、被覆工具について、鋭意研究を行った結果、以下の知見を得た。
すなわち、本発明者らは、限定された条件にて、Ｚｒ硼化物（ＺｒＢ２）層を成膜することにより、縦長柱状結晶組織を備えた高硬度のＺｒ硼化物（ＺｒＢ２）層を得ることができ、かかるＺｒ硼化物（ＺｒＢ２）層では、基体と並行な方向の粒界が少なくなるため、結晶粒の脱落が生じにくい特性を有することを見出し、さらに、Ｚｒ硼化物（ＺｒＢ２）層を構成する結晶粒の配向性に着目し、Ｘ線回折により、各結晶格子面からの回折ピーク強度を測定したところ、（１００）面に最大ピーク強度を有し、また、配向性指数Ｔｃ（ｈｋｌ）を求めたところ、Ｔｃ（１００）が、２．０以上である場合には、耐摩耗性および耐剥離性にすぐれた硬質被覆層が得られることを見出したものである。
そして、かかるＺｒ硼化物（ＺｒＢ２）層を硬質被覆層として有する被覆切削工具は、耐摩耗性と耐剥離性を兼ね備えているため、合金工具鋼やＴｉ合金のような難削材の高速切削加工に用いた場合に、すぐれた切削特性を有し、さらなる工具寿命の向上をもたらすものであることを見出したものである。
【０００６】
本発明は、前記知見に基づいてなされたものであって、
「（１）  炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットからなる工具基体の表面に、硬質被覆層が形成されてなる表面被覆切削工具において、
（ａ）前記硬質被覆層は、前記工具基体の表面側から下部層および上部層を有してなり、
（ｂ）前記下部層は、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、かつ、０．１〜３．０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層を有し、
（ｃ）前記上部層は、１．０〜１５．０μｍの平均層厚を有するＺｒ硼化物層を有し、
（ｄ）前記上部層の縦断面において、アスペクト比が３以上である縦長柱状結晶粒が、面積割合で８０％以上である縦長柱状結晶組織を有し、
（ｅ）前記上部層は、（１００）面にＸ線回折による最大ピークが現れるＺｒ硼化物層であり、以下の式（Ａ）で表されるＺｒ硼化物層の配向性指数Ｔｃ（ｈｋｌ）がＴｃ（１００）≧２．０を満たすことを特徴とする表面被覆切削工具。
式（Ａ）
2019119000.tif 000003
式（Ａ）において、Ｉ（ｈｋｌ）は（ｈｋｌ）面のＸ線回折強度を示し、Ｉ０（ｈｋｌ）はＩＣＤＤカード００−０３４−０４２３によるＺｒＢ２の（ｈｋｌ）面のＸ線回折標準強度を示す。
また、（ｈｋｌ）は（００１）、（１００）、（１０１）、（１１０）、（１０２）、（１１１）、（２０１）、（１１２）の８面であり、式（Ａ）の中括弧内は各面におけるＸ線回折強度のＸ線回折標準強度に対する比の平均値を示す。
（２）前記上部層の前記Ｚｒ硼化物層におけるナノインデンテーション押し込み硬さが、押し込み荷重２００ｍｇｆのとき、４５．０ＧＰａ以上であることを特徴とする（１）に記載の表面被覆切削工具。
（３）（１）または（２）に記載の表面被覆切削工具において、前記上部層であるＺｒ硼化物層の上層として、０．３〜２．０μｍの平均層厚を有するα型もしくはκ型のＡｌ２Ｏ３層を有することを特徴とする（１）または（２）に記載の表面被覆切削工具。」
を特徴とするものである。
【０００７】
つぎに、本発明の被覆工具について、詳細に説明する。
【０００８】
硬質被覆層；
本発明に係る硬質被覆層は、工具基体側より、１層または２層以上のＴｉ化合物層からなる下部層と、Ｚｒ硼化物層である上部層とを有し、さらに必要に応じて、上部層の上層として、α型もしくはκ型の酸化アルミニウム層（Ａｌ２Ｏ３層）を有するものである。
硬質被覆層の平均層厚は、１．１μｍ未満では、長期にわたり耐摩耗性を発揮することができず、一方、２０．０μｍを超えると全体被膜層として欠損やチッピングが発生し易くなるため、１．１〜２０．０μｍとすることが望ましい。
硬質被覆層の平均層厚は、例えば、工具基体に対し垂直方向断面において、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）またはＴＥＭ（透過型電子顕微鏡）を用いて測定することができる。
【０００９】
下部層；
工具基体上に形成する下部層は、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上のＴｉ化合物層からなり、工具基体と上部層である、Ｚｒ硼化物層との密着性を高めることができるため、欠損、剥離等の異常損傷の発生を抑制することができる。
Ｔｉ化合物層からなる下部層の合計平均層厚は、０．１μｍ未満では、下部層の効果が十分発揮されず、一方、３．０μｍを超えると結晶粒が粗大化し易くなり、チッピングを発生しやすくなるため、０．１μｍ〜３．０μｍとすることが望ましい。
【００１０】
上部層（Ｚｒ硼化物層）；
（１）平均層厚  
下部層上に形成する上部層（Ｚｒ硼化物層）は、高硬度であり、すぐれた耐摩耗性を有し、特に、平均層厚が１．０〜１５．０μｍであるときに硬度および耐摩耗性の観点からすぐれた効果を発揮する。
上部層の平均層厚は、走査型電子顕微鏡（倍率５０００倍）を用いて、工具基体に垂直な方向の断面の観察視野内の５点の層厚を測り、これらを平均して平均層厚を求めることができる。
（２）縦長柱状結晶組織
前記のとおり、本発明に係る上部層を構成するＺｒ硼化物（ＺｒＢ２）層は、縦長柱状結晶組織を有することにより、被覆層からの粒子の脱落が抑制され、耐摩耗性および耐剥離性にすぐれた特性を発揮する。
なお、ここでいう縦長柱状結晶組織とは、Ｚｒ硼化物（ＺｒＢ２）層の縦断面を観察した際に、結晶粒の長軸が縦方向に配向し、結晶粒の長軸径に対する短軸径の比として定義されるアスペクト比が３以上であり、縦長結晶粒の組織中に占める面積率が８０％以上である組織を指すものとする。
アスペクト比が３未満のものでは、形状が等軸結晶に近づくために脱落を招くおそれがあり、また、アスペクト比が３以上であっても、それら結晶粒が占める面積割合が８０％未満では、十分な効果を発揮することができないため、縦長柱状結晶粒のアスペクト比を３以上と規定し、その縦長柱状結晶粒が占める面積割合を８０％以上と規定することにより、耐摩耗性、および、耐剥離性にすぐれたものとした。
アスペクト比および縦長結晶粒の面積割合の測定は、例えば、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用い、倍率５０００にて断面観察により得られた縦断面画像について、電子線後方散乱回折法（ＥＢＳＤ）により、個々の結晶粒につき、長軸径、短軸径、および、縦断面の面積を測定し、長軸径および短軸径よりアスペクト比を求め、次いで、アスペクト比が３以上である結晶粒の縦断面における面積の総和に対する測定対象となった縦断面の面積の比率を面積割合として求めた。
【００１１】
（３）最大ピーク強度、配向性指数
前記したとおり、本発明は、上部層（Ｚｒ硼化物層）において、Ｘ線回折を行った際に（１００）面において最大ピークを有するものであり、その（１００）面における配向性指数であるＴｃ（１００）が、２．０以上であるときに、すぐれた耐摩耗性および耐チッピング性を発揮することを見出したものである。
図１に、本発明被覆工具のＺｒ硼化物層について、Ｘ線回折により測定した各結晶格子面からの回折ピーク強度のチャートの一例を示す。
図１からも明らかなように、本発明被覆工具のＺｒ硼化物層は、（１００）面についての回折ピーク強度が、他の結晶格子面のピーク強度に比して最大であることがわかる。
なお、Ｘ線回折は、Ｘ線回折装置としてスペクトリス社ＰＡＮａｌｙｔｉｃａｌ Ｅｍｐｙｒｅａｎを用いて、ＣｕＫα線による２θ‐θ法で測定し、測定条件として、測定範囲（２θ）：１５〜１３０度、Ｘ線出力：４５ｋＶ、４０ｍＡ、発散スリット：０．５度、スキャンステップ：０．０１３度、１ステップ辺り測定時間：０．４８ｓｅｃ／ｓｔｅｐという条件で測定した。
さらに、Ｚｒ硼化物層について、配向性指数Ｔｃ（ｈｋｌ）を求めたところ、Ｔｃ（１００）の値が、２．０以上であり、（１００）面に高配向を有するものであった。
なお、配向性指数Ｔｃ（ｈｋｌ）は、以下の式にて定義されるものである。
式（Ａ）
2019119000.tif 000004
上記式（Ａ）において、Ｉ（ｈｋｌ）は測定された（ｈｋｌ）面のＸ線回折強度を示し、Ｉ０（ｈｋｌ）はＩＣＤＤカード００−０３４−０４２３によるＺｒＢ２の（ｈｋｌ）面のＸ線回折標準強度を示す。
また、（ｈｋｌ）は（００１）、（１００）、（１０１）、（１１０）、（１０２）、（１１１）、（２０１）、（１１２）の８面であり、式（Ａ）の中括弧内は各面におけるＸ線回折強度のＸ線回折標準強度に対する比の平均値を示す。
本発明被覆工具においては、少なくとも前記Ｚｒ硼化物層は、（１００）面にＸ線回折による最大ピーク強度を有し、かつ、配向性指数Ｔｃ（１００）≧２．０という高い配向性を有することにより、切削加工時にＺｒ硼化物層に大きなせん断力が働いた場合においても、耐塑性変形性を有するため、Ｚｒ硼化物層からの結晶粒の脱落の発生や、これに伴うチッピング、欠損、剥離の発生、さらには、偏摩耗等の異常損傷の発生を抑制することができるため、耐摩耗性の向上が図られる。
【００１２】
（４）硬度
上記のとおり、上部層（Ｚｒ硼化物層）は、高硬度であり、しかも、すぐれた耐摩耗性を有するものであるが、さらに、ナノインデンテーション押し込み硬さ（押し込み荷重２００ｍｇｆ）が４５．０ＧＰａ以上の場合には、よりすぐれた効果を発揮することができる。
ナノインデンテーション硬さについては、ナノインデンテーション試験法（ＩＳＯ  １４５７７）に基づき、前記Ｚｒ硼化物層の表面を研磨し、ダイヤモンド製のBerkovich圧子を用いて、押し込み荷重２００ｍｇｆで測定を行なった。
【００１３】
上部層（Ｚｒ硼化物（ＺｒＢ２）層）の成膜方法：
本発明に係る、縦長柱状結晶組織、（１００）面における最大ピーク、および、（１００）面に対する高い配向性指数を有するＺｒ硼化物層は、例えば、工具基体に前記下部層を成膜後、以下の化学蒸着法を用い、以下の各工程に示す条件にて順次処理を行うことにより、形成することができる。
すなわち、Ｚｒ硼化物（ＺｒＢ２）層の成膜方法は、第１工程であるＺｒＢ２初期核形成工程においては、第２工程であるＺｒＢ２結晶成長工程に対し、反応雰囲気温度を比較的低温とし、また、原料ガス濃度比を低くすることにより、初期核として、（１００）配向性が高く、縦長柱状組織が形成されやすい反応雰囲気とし、第２工程である、ＺｒＢ２結晶成長工程においては、反応雰囲気温度を上げ、あわせて、原料ガス濃度比を高め、縦長柱状組織が成長しやすい反応雰囲気とすることにより、（１００）配向性が高く、所望の高アスペクト比を有する、縦長柱状組織を得ることができる。
［成膜条件］
１）第１工程（ＺｒＢ２初期核形成工程）
処理方法：ＣＶＤ法を用いた成膜
反応ガス組成（容量％）：
ガス群Ａ：ＢＣｌ３：０．２５〜１．００％、ＺｒＣｌ４：０．１０〜１．００％、
Ｈ２：残部      
反応雰囲気温度：９００℃〜９５０℃
反応雰囲気圧力：３ｋＰａ〜１０ｋＰａ
反応時間      ：２０〜９０分      
２）第２工程（ＺｒＢ２結晶成長工程）
処理方法：ＣＶＤ法を用いた成膜
反応ガス組成（容量％）：
ガス群Ｂ：ＢＣｌ３：０．２５〜３．００％、ＺｒＣｌ４：０．２０〜２．００％、
Ｈ２：残部      
反応雰囲気温度：９００℃〜１０５０℃
反応雰囲気圧力：３ｋＰａ〜１０ｋＰａ
反応時間      ：目的膜厚に到達するまで
【００１４】
酸化アルミニウム層(上層)；
本発明被覆工具は、上部層であるＺｒ硼化物層の上層として酸化アルミニウム層を成膜することができる。
酸化アルミニウム層は、通常の化学蒸着法によって、０．３〜２．０μｍの平均層厚を有するα型Ａｌ２Ｏ３層もしくはκ型Ａｌ２Ｏ３層を形成することとした。
上部層に対し、上層として、α型Ａｌ２Ｏ３層もしくはκ型Ａｌ２Ｏ３層を形成することにより、さらに、硬質被覆層の高温硬さおよび耐熱性の向上を図ることができる。
かかる酸化アルミニウム層の平均層厚について、０．３μｍ未満では、耐摩耗性向上による寿命延長効果が少なく、また、その平均層厚が、２．０μｍを超えると、酸化アルミニウムの結晶粒が粗大化し易くなり、高温硬さ、高温強度の低下や、溶着チッピングや剥離等が発生するおそれがあるため、上記のとおり、その平均層厚は、０．３〜２．０μｍとすることが望ましい。  
【発明の効果】
【００１５】
本発明に係る表面被覆切削工具は、工具基体の表面に形成されている硬質被覆層として、縦長柱状結晶組織を備えた高硬度のＺｒ硼化物（ＺｒＢ２）層を有することにより、結晶粒の脱落が生じにくい特性を有し、さらに、かかるＺｒ硼化物（ＺｒＢ２）層を構成する結晶粒は、（１００）面に最大ピーク強度を有し、また、（１００）面における配向性指数Ｔｃ（１００）が２．０以上であることにより、耐摩耗性および耐剥離性にすぐれた硬質被覆層を形成することから、合金工具鋼やＴｉ合金のような難削材の高速切削加工に用いた場合に、すぐれた切削特性を有し、さらなる工具寿命の向上をもたらすものである。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本発明被覆工具１における硬質被覆層の上部層（Ｚｒ硼化物層）について、Ｘ線回折により測定した各結晶格子面から得られた回折ピーク強度の一例（配向性指数）を示す。
【図２】本発明被覆工具の表面被覆層の断面組織ＳＥＭ写真の全体模式図を示す。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
つぎに、本発明の被覆工具を実施例により具体的に説明する。
【実施例】
【００１８】
原料粉末として、いずれも１〜３μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＺｒＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ３Ｃ２粉末、ＴｉＮ粉末、およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、ＩＳＯ規格ＣＮＭＧ１２０４０８のインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ａ〜Ｃをそれぞれ製造した。
【００１９】
また、原料粉末として、いずれも１〜３μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ３Ｃ２粉末、およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、ＩＳＯ規格ＳＥＭＴ１３Ｔ３ＡＧＳＮインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ｄを作製した。
【００２０】
また、原料粉末として、いずれも０．５〜２μｍの平均粒径を有するＴｉＣＮ（質量比でＴｉＣ／ＴｉＮ＝５０／５０）粉末、ＺｒＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｍｏ2Ｃ粉末、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末およびＮｉ粉末を用意し、これら原料粉末を、表２に示される配合組成に配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を１．３ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５００℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、ＩＳＯ規格ＣＮＭＧ１２０４０８インサート形状をもったＴｉＣＮ基サーメット製の工具基体Ｅを作製した。
【００２１】
また、原料粉末として、いずれも０．５〜２μｍの平均粒径を有するＴｉＣＮ（質量比でＴｉＣ／ＴｉＮ＝５０／５０）粉末、ＺｒＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末およびＮｉ粉末を用意し、これら原料粉末を、表２に示される配合組成に配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を１．３ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５００℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、ＩＳＯ規格ＳＥＭＴ１３Ｔ３ＡＧＳＮインサート形状をもったＴｉＣＮ基サーメット製の工具基体Ｆを作製した。
【００２２】
ついで、これらの工具基体Ａ〜Ｆのそれぞれを、通常の化学蒸着装置に装入し、以下の手順にて本発明被覆工具１〜１４を製造した。
（ａ）まず、表６の工具基体記号にて示される表１もしくは表２の工具基体に対し、下部層として、表６にて示される目標層厚のＴｉ化合物層を表３にて示される形成条件にて、蒸着形成を行った。
（ｂ）次いで、表６の形成記号に基づき、表４にて示される形成条件により、目標層厚の上部層（Ｚｒ硼化物層）を蒸着形成し、酸化アルミニウム層を有するものについては、さらに、表５にて示される形成条件にて、目標層厚の酸化アルミニウム層を蒸着形成することにより、本発明被覆工具１〜１４をそれぞれ製造した。
【００２３】
また、比較の目的で、本発明被覆工具１〜１４と同様の手順にて、工具基体Ａ〜Ｆのそれぞれを、通常の化学蒸着装置に装入し、以下の手順にて比較例被覆工具１〜１４を製造した。すなわち、
（ａ）表７の工具基体記号にて示される表１もしくは表２の工具基体に対し、下部層として、表７にて示される目標層厚のＴｉ化合物層を表３にて示される形成条件にて、蒸着形成を行った。
（ｂ）次いで、表７の形成記号に基づき、表４にて示される形成条件により、目標層厚の上部層（Ｚｒ硼化物層）を蒸着形成し、酸化アルミニウム層を有するものについては、さらに、表５にて示される形成条件にて、目標層厚の酸化アルミニウム層を蒸着形成することにより、比較例被覆工具１〜１４をそれぞれ製造した。
【００２４】
本発明被覆工具１〜１４および比較例被覆工具１〜１４の上部層（Ｚｒ硼化物層）について、Ｘ線回折により、各格子面からの回折ピーク強度を測定した。
図１に、本発明被覆工具１について求めたチャートを示す。
なお、Ｘ線回折は、装置としてスペクトリス社ＰＡＮａｌｙｔｉｃａｌ Ｅｍｐｙｒｅａｎを用い、ＣｕＫα線による２θ‐θ法で測定した。
測定条件は、測定範囲（２θ）：１５〜１３０度、Ｘ線出力：４５ｋＶ、４０ｍＡ、発散スリット：０．５度、スキャンステップ：０．０１３度、１ステップ辺り測定時間：０．４８ｓｅｃ／ｓｔｅｐである。
上記で求めたチャートから、最大の回折ピーク強度を有する格子面を示すことにより、（１００）面からの回折ピーク強度が最大であるか否かを判定した。（表６、表７を参照）
【００２５】
また、上記回折ピーク強度の測定結果に基づき、配向性指数Ｔｃ（１００）を求めた。
配向性指数Ｔｃ（１００）は、以下の式（Ａ）によって算出し、表６、表７に示す。
式（Ａ）
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上記式（Ａ）において、Ｉ（ｈｋｌ）は測定された（ｈｋｌ）面のＸ線回折強度を示し、Ｉ０（ｈｋｌ）はＩＣＤＤカード００−０３４−０４２３によるＺｒＢ２の（ｈｋｌ）面のＸ線回折標準強度を示す。
また、（ｈｋｌ）は（００１）、（１００）、（１０１）、（１１０）、（１０２）、（１１１）、（２０１）、（１１２）の８面であり、式（Ａ）の中括弧内は８面の各面におけるＸ線回折強度のＸ線回折標準強度に対する比の平均値を示す。
【００２６】
また、本発明被覆工具１〜１４および比較例被覆工具１〜１４の上部層（Ｚｒ硼化物層）の縦断面について、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用い、倍率５０００にて断面観察により得られた縦断面画像について、電子線後方散乱回折法（ＥＢＳＤ）により、個々の結晶粒につき、長軸径、短軸径、および、縦断面の面積を測定し、長軸径および短軸径よりアスペクト比を求め、次いで、アスペクト比が３以上である結晶粒の縦断面における面積の総和に対する測定対象となった縦断面の面積の比率を面積割合として求め、表６、表７に示した。
【００２７】
また、本発明被覆工具１〜１４および比較例被覆工具１〜１４の硬質被覆層の各構成層の厚さを、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて縦断面測定を行い５点測定の平均値より求めたところ、いずれも目標層厚と実質的に同じ平均層厚を示した。
【００２８】
また、本発明被覆工具１〜１４および比較例被覆工具１〜１４の上部層（Ｚｒ硼化物層）について、ナノインデンテーション試験法（ＩＳＯ  １４５７７）に基づき、Ｚｒ硼化物層の表面を研磨し、ダイヤモンド製のBerkovich圧子を用いて、押し込み荷重２００ｍｇｆにて、測定を行った。測定点数はそれぞれの試料で２０点ずつとし、その平均値を表６、表７に示した。
【００２９】
【表１】
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【００３０】
【表２】
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【００３１】
【表３】
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【００３２】
【表４】
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【００３３】
【表５】
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【００３４】
【表６】
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【００３５】
【表７】
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【００３６】
つぎに、前記各種の被覆工具を工具鋼製バイト先端部に固定治具にてクランプした状態で、本発明被覆工具１〜１０、比較例被覆工具１〜１０について、以下に示す、インコネル７１８の乾式連続切削試験を実施し、切刃の逃げ面摩耗幅を測定するとともに、溶着の発生等の有無について観察を行い、結果を表８に示した。
【００３７】
≪切削条件Ａ≫
切削試験：インコネル７１８の乾式連続切削試験
被削材：  インコネル７１８丸棒  
切削速度：６０ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：１．０ｍｍ、
送り量：０．２ｍｍ／ｒｅｖ．
切削時間：５分、
【００３８】
【表８】
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【００３９】
また、前記各種の被覆工具を工具鋼製カッタ先端部に固定治具にてクランプした状態で、本発明被覆工具１１〜１４、比較例被覆工具１１〜１４について、以下に示す、高速断続重切削の一種である乾式高速正面フライス、センターカット切削加工試験を実施し、切刃の逃げ面摩耗幅測定を行い、結果を表９に示した。
≪切削条件Ｂ≫
切削試験：金型鋼ＳＫＤ６１の乾式高速正面フライス切削試験
被削材：  ＪＩＳ・ＳＫＤ６１  幅６０ｍｍ、長さ４００ｍｍのブロック材
回転速度：１２００ｍｉｎ−１、
切削速度：３００ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：１．５ｍｍ、
一刃送り量：０．２ｍｍ／刃、
切削時間：５分、
【００４０】
【表９】
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【００４１】
表８および表９に示される結果から、本発明の表面被覆切削工具は、高配向性を示す縦長柱状結晶組織を有するＺｒ硼化物層を硬質被覆層として含むことにより、難削材である合金工具鋼やＴｉ合金の高速切削加工において、すぐれた耐チッピング性および耐摩耗性を発揮するものである。
これに対し、比較例被覆工具は、いずれも、柱状結晶組織を有していないなど、所望の構造を有していないため、摩耗の進展、溶着の発生、チッピングの発生等により、短時間で寿命に至るものであった。
【産業上の利用可能性】
【００４２】
前述のとおり、本発明の表面被覆切削工具は、合金工具鋼やＴｉ合金のような難削材の高速切削加工においてもすぐれた、耐溶着性、耐チッピング性、耐摩耗性を発揮するものであるから、切削装置の高性能化並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらには、低コスト化に十分満足するものである。
【図１】
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【図２】
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