(57)【要約】【課題】製造装置を収納した低活性ガス濃度の乾燥容器において、低露点の環境下で、比較的短時間で製造装置のメンテナンスや段取り変えなどを行なうことができる不活性ガス精製装置を提供する。【解決手段】内部を低露点、低活性ガス濃度で清浄に保つ必要のある容器のガス置換用除湿精製装置であって、容器を低露点の乾燥室に収納することにより、メンテナンスや保守等行なっている間、容器内にワンパスで乾燥空気を入れ装置外へ湿分を排出されるようにし、窒素循環ラインは全てバルブ等で閉鎖して配管内を窒素で充満させたままとし、除湿機による乾燥空気を循環路で循環させることにより容器外部の湿分負荷を最小に抑えることができ、大気ブレークによる休止時間を大幅に短縮させることができる。また、除湿装置と酸素除去装置を分割することにより、それぞれの循環回数を変えることで最適な運転環境を整えることができる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
乾燥空気供給装置からの乾燥空気を循環させた乾燥室の内部に収納された気密容器を設け、この気密容器には低露点ガス供給装置及び不活性ガス精製装置が接続され、前記気密容器には低露点ガスの異物を除去するフィルタを介して低露点ガスを供給するようにし、前記気密容器に接続されて前記容器内のガスを前記乾燥室の外部に排気するガス排気通路と、前記乾燥室内部のガスを前記乾燥空気供給装置へ再循環させる管路とを備え、前記低露点ガス供給装置と不活性ガス精製装置とは互いに独立して、湿分除去性能と酸素除去性能を個別に調整できるようにしたことを特徴とするドライルーム。
【請求項２】
前記気密容器と窒素循環ラインをそれぞれ隔離する風量調整装置を有し、隔離された前記窒素循環ラインを空気が循環するように循環路を設けたことを特徴とする請求項１に記載のドライルーム。
【請求項３】
異物除去フィルタは、ＨＥＰＡフィルタ及び／又はＵＬＰＡフィルタを内蔵したファンフィルタであることを特徴とする請求項１或いは請求項２に記載のドライルーム。
【請求項４】
前記不活性ガス精製装置が銅及び／又は白金を主成分とする触媒を内蔵した窒素精製機である請求項１から請求項３に記載のドライルーム。
【請求項５】
前記低露点ガス供給装置がデシカント除湿機である請求項１から請求項４記載のドライルーム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、有機ＥＬディスプレイ製造装置が設置されたブースなどの低活性ガス濃度（以下、活性ガス濃度を可能な限り０ｐｐｍに近づけた濃度のことを「低活性ガス濃度」という）の乾燥室、チャンバ内において、低露点（以下、露点温度が０度以下のことを「低露点」という）の環境下で、比較的短時間で製造装置のメンテナンスや調整などを行なうことができる除湿装置、ガス精製機を含めたガス置換システムに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、液晶表示装置に代わる次世代フラットパネルディスプレイとして期待される有機ＥＬ表示装置などに用いられる有機ＥＬ素子は、固体発光型の安価な大面積フルカラー表示素子や書き込み光源アレイとしての用途が有望視されており、活発な研究開発が進められている。しかし、有機ＥＬ素子に用いられる有機発光材料等の有機物質や電極等は水分に弱く空気中の水分で性能や特性が急激に劣化する。従って、これらの開発に伴う実験の際にも、極めて低い露点の空気や、液体窒素を気化させた窒素などの不活性ガスで空気をパージしたブースの中で製造や実験を行う必要がある。
【０００３】
また現在、有機ＥＬディスプレー（ＯＬＥＤ）の製造には、インクジェット技術などの印刷技術を利用して、液状の有機ＥＬ用材料を基板上で均一な薄膜にし、生産効率や性能を高めた素子を作成する技術の開発が行われている。このような製造技術の開発のためには、製造装置の環境を湿度１ｐｐｍ以下、酸素１ｐｐｍ以下などの低湿度で低活性ガス濃度にする必要がある。ただし、ブース内において製造装置のメンテナンスや調整などを行なう場合、低湿度の窒素環境を大気環境に戻す（以下、「大気ブレーク」という）必要がある。
【０００４】
このとき、通常の大気で窒素環境を置換すると内部にある装置の様々な部品が水分を吸着し、窒素環境に戻す際、部品が吸着した水分を脱着するのに非常に時間がかかっている。
【０００５】
この大気ブレークした大気環境から再度窒素環境に戻すための不活性ガス量を最小にし、休止時間を最小限化するため、ガスエンクロージャアセンブリの内部容積を最小限化する技術として特許文献１に記載のものがある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特表２０１５−５１０２５４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
特許文献１に開示されたものは、ガスエンクロージャをフレーム化し、内部容積をできるだけ小さくすることにより、ガスエンクロージャア内の不活性ガス量を最小にして保守等による休止時間を最小限化するとともに、種々のＯＬＥＤ製造装置の設置面積に適応するように作業空間を最適化できるものであるが、休止中に付随する不活性ガス精製と湿分除去を同時に行うためのガス精製システムも停止しているため、再度、ブース内を低湿度で低アウトガス濃度環境にするための時間が掛かり過ぎるという問題があった。また、ガス精製装置と除湿装置が同一機構内にあり、酸素と水分では精製速度が異なり、酸素の除去と比較して水分の除去に時間がかかるため、同時に除去するのは難しいという課題もある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は以上のような課題を解決するため、乾燥室内部に気密容器を設け、この気密容器に低活性ガスと低露点ガスを供給するようにし、不活性ガス精製装置と低露点ガス供給装置それぞれ独立して制御できるようにしているため、調整などで気密容器内部に人が入る場合に、低露点空気の供給を維持しながら低活性ガスの供給を停止するようにすると、大気ブレークによる休止時間を大幅に短縮させることができる。つまり水の分子は極性物質であり、低露点に維持する必要のある気密容器に大気を導入すると、気密容器の壁面やフィルタ内部に水分子が付着する。この付着した水分子を排出するために、低露点空気を長時間供給する必要があるが、本発明の場合は低活性ガスの供給を停止した状態で、低露点ガスの供給を維持する事ができ、大気ブレークの後でも速やかに気密容器内の露点を低い状態に到達させることができる。また、低活性ガスとしてボンベに入った窒素ガスであっても、或いは酸素を除去した空気であってもガスの価格が高く、大気ブレークの時間を短縮しないと費用がかさむ。一方で低露点ガスをデシカントロータで作ると費用が掛からないため、低露点ガスの供給を維持しながら低活性ガスの供給を停止してメンテナンスなど行う事で、総費用を低くする事ができる。
【０００９】
また、通常は水分と酸素を除去する機構は同一装置内にあるため、水分除去装置と酸素除去装置に流れる気体の流量が同一となるが、これを別々の機器とすることでそれぞれの流量を自由に変えることができるため、低湿度と低活性ガス濃度の両方を同時に実現するような最適な運転条件で低活性ガス濃度のドライルームを作ることができるようになった。
【発明の効果】
【００１０】
本発明のガス置換用ドライルームは前述の如く構成したもので、大気ブレーク中も容器内上部に設置されたＨＥＰＡフィルタやＵＬＰＡフィルタなどの空気浄化フィルタから循環させることなく一方向（以下「ワンパス」という）で低露点空気を供給することにより、最も水分を保持しやすいフィルタが水分を保持しないようにして、メンテナンスや保守、段取り替え等を実施する。また、容器の循環路に不活性ガス精製装置とデシカント除湿機を直列に設置し、その循環路と切り離した循環路を別途設け、大気ブレーク中に別途設けた循環路を循環させることにより、循環空気が大気環境に近づかないようにした。このようにすることにより、容器の大気ブレーク後の大気環境から、低湿度で低活性ガス濃度な環境へ戻す復帰時間を大幅に短縮することができた。さらに、この除湿装置と不活性ガス精製装置に流れる気体の流量をそれぞれ個別に制御することにより、容易に短時間で低湿度、低活性ガス濃度な環境へ最適化できるようなドライルームとすることができた。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】図１は本発明のドライルームの実施例１におけるフロー図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下に本発明を実施するための形態について図面を用いて説明する。本実施形態では、内部を低露点、低活性ガス濃度で清浄に保つ必要のある容器のガス置換除湿装置およびガス置換方法として、インクジェット技術などの印刷技術を利用した有機ＥＬディスプレー（ＯＬＥＤ）の製造あるいは研究開発装置の容器を例に説明する。なお、本発明は、有機ＥＬディスプレー（ＯＬＥＤ）の製造あるいは研究開発装置に限らず、保管空間内を低露点、低活性ガス濃度で清浄に保つ必要のある、リチウムイオン電池材料や半導体分野を開発するために用いるグローブボックスなどの収納容器、または閉鎖空間に対しても用いることができる。
【実施例１】
【００１３】
以下、本発明のガス置換用ドライルームの実施例１について図１に沿って詳細に説明する。1は内部を低露点、低活性ガス濃度で清浄に保つ必要のある気密性容器であり、有機ＥＬディスプレー（ＯＬＥＤ）の製造や研究開発に用いる製造装置２を収納しており、内部にガス循環路４及びＨＥＰＡフィルタやＵＬＰＡフィルタなどの空気浄化フィルタ３を有している。なお、空気浄化フィルタ３については、複数のファンフィルタユニットとしてもよい。容器１には配管Ａにより窒素ガスと除湿機３８からの乾燥空気が供給される。
【００１４】
容器１内の被処理空気は、配管Ｂを通って不活性ガス精製装置としての窒素精製機４０に送られ、被処理空気中の活性ガスである酸素が除去される。５は窒素精製用の触媒容器で、銅触媒や白金触媒などが収納されており、触媒が破過した場合、窒素ガスと水素ガスを流しながらヒータ６で温度を上げて触媒を再生する。７は窒素精製機４０に被処理空気を送るためのポンプで、精製された被処理空気は、冷却器８を通って送風機９によって低露点ガス供給装置としてのデシカント除湿機３９に送られる。なお、本実施例では、銅触媒や白金触媒などの触媒としたが、これらに限定されるものではなく、銅及び／又は白金を主成分とする他の触媒を用いてもよい。
【００１５】
１１はデシカント除湿機３９用のハニカムロータで処理ゾーン１２、パージゾーン１３、再生ゾーン１４に分割されている。１７はハニカムロータを回転駆動させるためのギヤードモータなどのロータ駆動モータである。処理ゾーン１２には被処理空気がプレクーラ１０を通って送風機９で供給される。被処理空気の一部は、処理ゾーン１２の前で分岐され、パージゾーン１３を通った後、再生ヒータ３６を通って再生ゾーン１４へ送られる。再生ゾーン１４を出た空気は冷却器１５で冷却され、ハニカムロータから脱着した再生空気中の湿分から凝縮した水がドレンとして除去され送風機９の前に戻される。デシカント除湿機３９を出た被処理空気は、必要に応じてアフターヒータ１６で温められて、配管Ｄを通って容器１に戻される。なお、窒素ガス供給設備に余力がある場合は、デシカント除湿機３９を気密性のある部屋内に設置し、その部屋へ窒素ガスを供給するようにして、デシカント除湿機３９からの活性ガス侵入を抑制するような構成としてもよい。
【００１６】
３４は容器１を収納している気密性の乾燥室で、調整などの場合に人が入れる大きさであり、配管Ｇから乾燥空気供給装置３７からの乾燥空気が供給され、配管Ｈから乾燥室３４の空気が乾燥空気供給装置３７に戻される。なお、配管Ｅは容器１内の空気を乾燥室３４外へ排気するための排気路である。なお、本実施例では、パージゾーン１３を有するハニカムロータ１１を使用したが、これに限定されるものではなく、処理ゾーンと再生ゾーンに２分割されたハニカムロータを使った構成としてもよい。
【００１７】
以上の構成の本発明のガス置換用ドライルームの動作をまず、容器１の窒素置換及び循環運転について説明する。バルブ１８、１９、２１、２２、２３、２４、２５、２７、２８、２９、３０、３１、３３、３５を開き、配管Ａより窒素ガスと乾燥空気を容器１に送る。容器１内の酸素濃度が１００ｐｐｍ以下に低下したら、バルブ３０、３３、３５を閉じて、窒素精製機４０とデシカント除湿機３９及び配管Ｇから低露点の乾燥空気を乾燥室３４に供給するため、乾燥空気を循環させる乾燥空気供給装置３７の運転を開始する。なお、必要に応じてバルブ２４、２５を調整することにより、容器１から配管Ｂを通って循環する空気の窒素精製機４０へ行く風量と直接デシカント除湿機３９へ行く風量を調節する。例えば、酸素濃度１ｐｐｍ以下、水分濃度１ｐｐｍ以下などの規定の濃度になるまで循環を続け、その後、製造装置２の運転を開始しＯＬＥＤの製造や研究開発のための試験を開始する。
【００１８】
本実施例１では、容器１への窒素の供給を配管Ａから行なっているが、これに限定されるものではなく、窒素精製機４０の入口から供給するようにしてもよく、窒素精製機４０とデシカント除湿機３９の間から供給するようにしてもよい。
【００１９】
次に容器１のメンテナンス、段取り替え、調整などを行なうための大気ブレークについて説明する。バルブ１８、１９、２１、２３、３１を閉じ、バルブ３０、３２、３３を開けることにより容器１と配管Ｂから配管Ｄまでの窒素循環ラインを隔離する。容器１の密閉を開放し、配管Ａから乾燥空気を容器１の上部から入れることで、窒素を空気に置換する。また、配管Ｆのバルブ３２も開いて、配管Ｇを経由して乾燥空気供給装置３７から供給される低露点の乾燥空気が容器１の上部からワンパスで供給されるようにすることにより、大量の空気を一度に安全に供給できるため、窒素と空気の置換スピードを大幅に短縮できる。容器１の中で最も湿分を保持しやすい空気浄化フィルタ３の上部から、容器１内部を循環させることなくワンパスで乾燥空気を供給することで、内部で人が作業しても湿分は容器１内に残らず外に排出される。なお、配管Ｆと配管Ｇを接続させ、バルブ操作などで乾燥室３４に供給する低露点の乾燥空気を直接、容器１の上部から全量供給するようにしてもよい。
【００２０】
窒素循環ラインではバルブ３０を開けることにより、循環路としての配管Ｃを空気が通るため、窒素濃度が高く低湿度の乾燥空気が循環することとなる。なお、窒素精製機４０の触媒容器５内にある触媒を再生する場合は、バルブ３５を開いて、窒素精製機４０をバイパスさせてデシカント除湿機３９へ空気を送り循環させる。このように除湿装置と酸素除去装置を分割してバルブを操作することにより、それぞれの装置に流れる気体の流量や循環回数を変えることで最適な運転環境を整えることができる。なお、バルブについては、これに限定されるものではなく、ダンパやＶＡＶ（Variable Air Volume）などの風量調整装置を用いてもよい。
【００２１】
本実施例１では、一台の窒素精製機４０を用いたが、二台以上複数台の窒素精製機を並列に設置し、一台の窒素精製機の触媒を再生している間、他の窒素精製機において窒素精製処理を行なうような構成としてもよい。
【００２２】
また、デシカント除湿機３９の内部に窒素精製機能を有する機構を搭載させ、一体型の装置として、窒素精製機４０を無くすような構成としてもよい。この場合、循環路やバイパス路などを設けることにより、容器１内の湿度と不活性ガス濃度を個別に調整できるようにして、低活性ガス濃度で低露点の環境を作ることが可能となるようにする。このようにすることにより、実施例１より省スペースなガス置換システムとすることが可能となり、配管や設置工事などに掛かるイニシャルコストを抑えることが可能となる。
【００２３】
このように内部を低露点、低活性ガス濃度で清浄に保つ必要のある気密性容器１を低露点の乾燥空気を供給する乾燥室３４で覆うことにより、外部からの湿分侵入を最小限に抑えることが可能となる。また、特許文献１のような酸素除去と湿分除去を一台のガス精製システムで行なう従来技術と異なり、酸素除去を窒素精製機４０で行ない、湿分除去をデシカント除湿機３９で別々に行うことにより、酸素除去性能と湿分除去性能を任意に調整することが可能になるため、装置最適化や装置の管理が行いやすくなった。
【００２４】
以上のことにより、容器１の大気ブレーク後の大気環境から内部を低露点、低活性ガス濃度で清浄な環境に戻すまでの復帰時間を従来技術の１／５〜１／１０に短縮することができた。また、容器１内を容易に低湿度で低活性ガス濃度に最適化できるようなガス置換システムを実現できた。
【産業上の利用可能性】
【００２５】
本発明は、保管空間内を低露点、低活性ガス濃度で清浄に保つ必要のある、リチウムイオン電池材料等を開発するために用いるグローブボックスなどの収納容器に対しても用いることができる。
【符号の説明】
【００２６】
１     容器
２     製造装置
３    空気浄化フィルタ
４     ガス循環路
５     触媒容器
６    ヒータ
７    ポンプ
８    冷却器
９    送風機
１０    プレクーラ
１１    ハニカムロータ
１２    処理ゾーン
１３    パージゾーン
１４    再生ゾーン
１５    冷却器
１６    アフターヒータ
１７    ロータ駆動モータ
１８、１９、２１、２２、２３、２４、２５、２７、２８、２９、３０、３１、３２、３３、３５    バルブ
２０、２６    流量計
３４    乾燥室
３６    再生ヒータ
３７    乾燥空気供給装置
３８    除湿機
３９    デシカント除湿機
４０    窒素精製機
【図１】
2019052835.tif 000003