(57)【要約】【課題】  ６００〜７００℃に加熱した後もアモルファス構造を維持、すなわり高い結晶化温度を有し、従来のＣｒＴｉ合金よりも高い熱伝導率も兼ね備えた、熱アシスト磁気記録媒体に用いられる密着層、およびこの密着層を形成するための熱アシスト磁気記録媒体の密着層形成用スパッタリングターゲットを提供する。【解決手段】  原子比における組成式がＭｏ１００−Ｘ−ＹＮｉＸＮｂＹ、３０＜Ｘ＜４０、０≦Ｙ≦７で表され、残部が不可避的不純物からなり、アモルファス構造である熱アシスト磁気記録媒体用密着層、およびこの密着層を形成するための原子比における組成式がＭｏ１００−Ｘ−ＹＮｉＸＮｂＹ、３０＜Ｘ＜４０、０≦Ｙ≦７で表され、残部が不可避的不純物からなる熱アシスト磁気記録媒体の密着層形成用スパッタリングターゲット。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
原子比における組成式がＭｏ１００−Ｘ−ＹＮｉＸＮｂＹ、３０＜Ｘ＜４０、０≦Ｙ≦７で表され、残部が不可避的不純物からなり、アモルファス構造であることを特徴とする熱アシスト磁気記録媒体用密着層。
【請求項２】
原子比における組成式がＭｏ１００−Ｘ−ＹＮｉＸＮｂＹ、３０＜Ｘ＜４０、０≦Ｙ≦７で表され、残部が不可避的不純物からなることを特徴とする熱アシスト磁気記録媒体の密着層形成用スパッタリングターゲット。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、熱アシスト磁気記録媒体に用いられる密着層およびこの密着層を形成するためのスパッタリングターゲットに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、高度情報化社会の実現による磁気記録装置の高記録密度化の要求に対し、垂直磁気記録方式が実用化されている。そして、生成されるデジタル情報量は、年々増加しており、さらなる高記録密度化が求められている。
しかし、高記録密度化には、記録層の結晶粒径の微細化、熱安定性、記録特性の向上を同時に満足する必要があり、これらの３要素が互いに相反するトリレンマと呼ばれる関係からの脱却が課題となっている。
【０００３】
このトリレンマを解決できる方式として、熱アシスト磁気記録方式が提案されている。そして、この熱アシスト磁気記録方式におけるメディア層の構成の一例としては、ガラス基板上に密着層、シード層、磁性層、保護膜が順に形成されることが提案されている。
【０００４】
熱アシスト磁気記録方式では、磁性層に所望の結晶面に配向したＦｅＰｔやＣｏＰｔ等の磁気異方性エネルギーが高い材料が用いられる。また、ＦｅＰｔやＣｏＰｔからなる磁性層は、所望の結晶面に配向させる必要があるため、６００〜７００℃の加熱温度で形成される。
また、磁気異方性エネルギーが高い磁性層に情報を記録する場合は、ヘッドの書き込み磁界の制約があるため、磁性層を瞬間的に加熱して保磁力を低下させ、この間にヘッドから記録磁界を印加して情報を書き込み記録する。この方式を実現するためには、書き込んだ情報を失わないようにするため、書き込み後は加熱した磁性層から熱を奪って速やかに冷却し、一旦低下した保磁力を高めなければならないという、熱伝導の問題を克服する必要がある。
【０００５】
一方、熱アシスト磁気記録媒体用の密着層は、ガラス基板とシード層との密着性および表面平坦性、すなわちアモルファス構造を備える必要があり、例えば、Ｃｒに５０原子％のＴｉを含有させたＣｒＴｉ合金を用いることが提案されている（特許文献１）。このＣｒＴｉ合金からなる密着層の形成には、ＣｒＴｉ合金スパッタリングターゲットを用いてスパッタリングすることが一般的である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２０１４−１２０１８０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明者による検討の結果、上述したＣｒＴｉ合金スパッタリングターゲットを用いて熱アシスト磁気記録媒体用の密着層を形成して、上記した磁性層の形成温度である６００〜７００℃に加熱したところ、ＣｒＴｉ合金からなる密着層が結晶化することを確認した。
また、上述したＣｒＴｉ合金スパッタリングターゲットを用いて熱アシスト磁気記録媒体用の密着層を形成したところ、密着層にも、上記した熱伝導の問題を克服するために、熱伝導率の高い材料が必要であることを確認した。
本発明の目的は、６００〜７００℃に加熱した後もアモルファス構造を維持、すなわち高い結晶化温度を有し、従来のＣｒＴｉ合金よりも高い熱伝導率をも兼ね備えた、熱アシスト磁気記録媒体に用いられる密着層（以下、単に「密着層」ともいう。）、およびこの密着層を形成するための熱アシスト磁気記録媒体の密着層形成用スパッタリングターゲット（以下、単に「スパッタリングターゲット」ともいう。）を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者は、熱アシスト磁気記録媒体の密着層について、種々の検討を行なった。その結果、ＭｏにＮｉを添加することで、高い結晶化温度と高い熱伝導率とを兼ね備えた密着層が形成できることを見出し、本発明に到達した。
【０００９】
すなわち、本発明は、原子比における組成式がＭｏ１００−Ｘ−ＹＮｉＸＮｂＹ、３０＜Ｘ＜４０、０≦Ｙ≦７で表され、残部が不可避的不純物からなり、アモルファス構造である熱アシスト磁気記録媒体用密着層の発明である。
【００１０】
また、本発明は、原子比における組成式がＭｏ１００−Ｘ−ＹＮｉＸＮｂＹ、３０＜Ｘ＜４０、０≦Ｙ≦７で表され、残部が不可避的不純物からなる熱アシスト磁気記録媒体の密着層形成用スパッタリングターゲットの発明である。
【発明の効果】
【００１１】
本発明は、高い結晶化温度と高い熱伝導率とを兼ね備えた密着層を形成できるため、熱アシスト磁気記録媒体を製造する上で有用な技術となる。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
本発明の熱アシスト磁気記録媒体の密着層は、従来のＣｒＴｉ合金からなる密着層よりも高い結晶化温度と高い熱伝導率とを兼ね備える。そして、その特徴は、Ｍｏ１００−Ｘ−ＹＮｉＸＮｂＹ、３０＜Ｘ＜４０、０≦Ｙ≦７で表され、残部が不可避的不純物からなり、アモルファス構造であることにある。
本発明の密着層に含まれるＭｏは、高温に加熱した後もアモルファス構造を維持できる。その上、Ｍｏは、高い熱伝導率を有することに加え、ガラス基板との密着性に優れる元素である。
【００１３】
本発明の密着層は、Ｎｉの含有比率を原子比でＸとしたときに、３０＜Ｘ＜４０の範囲で含有させる。Ｎｉは、Ｍｏに対してアモルファス構造を形成させることができるため、スパッタリングにより形成した密着層もアモルファス構造にすることができる。これにより、本発明の密着層の表面の平坦性を確保できる。
ここで、Ｎｉの含有量が３０原子％以下の場合には、安定したアモルファス構造を得ることができず、磁性層の形成温度である６００〜７００℃で密着層を加熱した場合に結晶化してしまい、密着層の平坦性が悪化する。このため、本発明では、Ｎｉを３０原子％を超えて含有させる。また、Ｎｉは、３２原子％以上含有させることが好ましく、３４原子％以上含有させることがより好ましい。
一方、Ｎｉの含有量が４０原子％以上の場合にも、安定したアモルファス構造を得ることができず、磁性層の形成温度である６００〜７００℃で密着層を加熱した場合に結晶化してしまい、密着層の平坦性が悪化する。このため、本発明では、Ｎｉを４０原子％未満で含有させる。また、Ｎｉは、３８原子％以下含有させることが好ましく、３６原子％以下含有させることがより好ましい。
【００１４】
本発明の密着層は、Ｎｉを上記の範囲で含有する以外に、Ｎｂの含有比率を原子比でＹとしたときに、０≦Ｙ≦７の範囲で含有させることができる。密着層は、使用環境によっては耐食性が要求される場合がある。このため、本発明の密着層は、耐食性が要求される場合には、従来のＣｒＴｉ合金からなる密着層よりも高い熱伝導率が得られる範囲、具体的には、Ｎｂを７原子％以下の範囲で含有させることができる。上記と同様の理由から、Ｎｂは２原子％以上含有させることが好ましく、５原子％以下含有させることが好ましい。
【００１５】
本発明の密着層は、Ｍｏ、ＮｉおよびＮｂを上記の範囲で含有する以外の残部は、不可避的不純物である。不純物の含有量は、できるだけ少ないことが好ましい。例えば、ガス成分である酸素、窒素は合計で１０００質量ｐｐｍ以下、ガス成分以外の不可避の不純物元素は、合計で１０００質量ｐｐｍ以下であることが好ましい。
【００１６】
本発明の密着層を形成するスパッタリングターゲットは、上記の密着層を得るために、原子比における組成式がＭｏ１００−Ｘ−ＹＮｉＸＮｂＹ、３０＜Ｘ＜４０、０≦Ｙ≦７で表され、残部が不可避的不純物からなる。そして、このスパッタリングターゲットは、粉末焼結法で製造することが好ましい。具体的には、本発明の成分範囲となるようにＭｏ粉末、Ｎｉ粉末、およびＮｂ粉末を混合した混合粉末や、最終組成に調整した合金粉末を加圧焼結することで得ることができる。加圧焼結としては、熱間静水圧プレス法、ホットプレス法、通電焼結法、押し出しプレス焼結等を適用することができる。
【００１７】
加圧焼結における焼結温度は、８００℃以上にすることで、高融点金属であるＭｏの焼結を進行させることができ、空孔の発生を抑制することができる点で好ましい。また、焼結温度は、９００℃以上にすることで、焼結体の相対密度を向上できる点でより好ましい。
また、焼結温度は、１４５０℃以下にすることで、原料粉末の溶解を防止できる点で好ましい。また、焼結温度は、１３００℃以下にすることで、焼結体内の金属間化合物相の成長を抑制できる点でより好ましい。
【００１８】
加圧焼結における加圧圧力は、１００ＭＰａ以上にすることで、焼結の進行を助長し、空孔の発生を抑制できる点で好ましい。また、加圧圧力は、１２０ＭＰａ以上にすることで、焼結体の相対密度を向上できる点でより好ましい。
また、加圧圧力を２００ＭＰａ以下にすることで、焼結時にスパッタリングターゲットへの残留応力の導入が抑制され、焼結後のスパッタリングターゲットの割れの発生を抑制できる点で好ましい。また、加圧圧力は、１６０ＭＰａ以下にすることで、残留応力の導入をさらに抑制できる点でより好ましい。
【００１９】
加圧焼結における焼結時間は、１時間以上にすることで、焼結の進行を助長し、空孔の発生を抑制できる点で好ましい。
また、焼結時間が１５時間を超えると、製造効率が著しく低下するため、避ける方がよい。尚、空孔の形成を最小限に低減した上で、金属間化合物相の成長を抑制するためには、３時間以内で焼結することがより好ましい。
【実施例】
【００２０】
それぞれの純度が９９．９％以上のＭｏ粉末、Ｎｉ粉末およびＮｂ粉末を準備し、原子比における組成式がＭｏ６０Ｎｉ３５Ｎｂ５となるように秤量し、Ｖ型混合機により混合して混合粉末を作製した。次に、得られた混合粉末を軟鋼製のカプセルに充填し、脱気封止した後、温度１２５０℃、圧力１２０ＭＰａ、保持時間１０時間の条件で熱間静水圧プレスによって焼結し、焼結体を作製した。
得られた焼結体に機械加工を施し、直径１８０ｍｍ×厚さ４ｍｍの本発明例１となるスパッタリングターゲットを作製した。
【００２１】
それぞれの純度が９９．９％以上のＣｒ粉末とＴｉ粉末を準備し、原子比における組成式がＣｒ５０Ｔｉ５０となるように秤量し、Ｖ型混合機により混合して混合粉末を作製した。次に、得られた混合粉末を軟鋼製のカプセルに充填し、脱気封止した後、温度９５０℃、圧力１２０ＭＰａ、保持時間１時間の条件で熱間静水圧プレスによって焼結し、焼結体を作製した。
得られた焼結体に機械加工を施し、直径１８０ｍｍ×厚さ４ｍｍの従来例となるスパッタリングターゲットを作製した。
【００２２】
原子比における組成式がＭｏ６５Ｎｉ３０Ｎｂ５となるように秤量する以外は、本発明例１と同様の方法で、比較例１となるスパッタリングターゲットを作製した。
【００２３】
原子比における組成式がＭｏ５５Ｎｉ４０Ｎｂ５となるように秤量する以外は、本発明例１と同様の方法で、比較例２となるスパッタリングターゲットを作製した。
【００２４】
上記で作製した各スパッタリングターゲットを、それぞれキヤノンアネルバ社製のインライン式ＤＣマグネトロンスパッタ装置（Ｃ−３０１０）のチャンバ内に配置し、チャンバ内を真空到達度５×１０−５Ｐａ以下となるまで排気を行なった。そして、Ａｒガス圧０．６Ｐａ、投入電力１ｋＷの条件で、２．５インチのガラス基板上に膜厚４０ｎｍの密着層を形成して各試料を得た。
上記で得た各試料を、５×１０−５Ｐａ以下の真空中で、投入電力２ｋＷ、時間１５〜２５秒でランプ加熱を行なった。ここで、密着層の温度測定は、放射温度計を使用して行ない、その測定結果を加熱温度として表１に示す。
これらの各試料について、密着層を形成したガラス基板を２０ｍｍ×２０ｍｍに切断して、熱伝導率評価用の試料およびＸ線回折測定用の試料を作製した。尚、密着性の評価は、２．５インチのガラス基板上に形成した膜厚４０ｎｍの密着層を形成した試料を用いた。
【００２５】
上記で作製した熱伝導率評価用の各試料について、４端子法により２５℃における比抵抗を測定し、Ｗｉｅｄｅｍａｎｎ−Ｆｒａｎｚ則により熱伝導率を算出した。
また、上記で作製したＸ線回折測定用の各試料について、株式会社リガク製のＸ線回折装置ＲＩＮＴ２５００Ｖを使用して、線源にＣｏＫαを用いてＸ線回折測定を行なった。ここで、Ｘ線回折パターンは、完全にブロードなピークの場合をアモルファス構造、少しでもシャープなピークが確認された場合を結晶構造と判断した。
【００２６】
上記で作製した密着性評価用の各試料については、ＪＩＳ  Ｋ  ５４００に準じて、ガラス基板と密着層との密着性評価を行なった。試験方法としては、ガラス基板上に形成した密着層に、２ｍｍ間隔で碁盤目状に切り目を入れてマス目を作製した後、密着層の表面にスリーエムジャパン株式会社製の透明粘着テープ（製品名：透明美色）を貼り、引き剥がしたときのマス目に残る密着層の面積率で評価した。その結果を表１に示す。
【００２７】
【表１】
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【００２８】
表１の結果から、本発明のスパッタリングターゲットを用いて形成した密着層は、６００〜７００℃の温度範囲で加熱した後もアモルファス構造を維持でき、高い熱伝導率と密着性を有していることを確認できた。
一方、従来例１、比較例１および比較例２のスパッタリングターゲットを用いて形成した密着層は、６００〜７００℃の加熱により結晶化しており、熱アシスト磁気記録媒体の密着層として不適であることを確認した。