(57)【要約】【課題】安定した液吐出性及び粒子均一性を得ることができ、装置内に残存する吐出液の量を減少させることができ、吐出液の無駄を無くし、液体同士の混合を防止することができる吐出装置の提供。【解決手段】液体を送液する送液部、及び前記送液部により送液された前記液体を吐出する吐出孔を有する吐出部を有し、前記液体を前記吐出孔から吐出させる送液吐出手段を有し、前記送液吐出手段の軸方向に直交する断面の中で、最大断面積Ｘ（ｍｍ２）と最小断面積Ｙ（ｍｍ２）との比（Ｘ／Ｙ）が、１以上５以下である吐出装置である。【選択図】図１
2019177371.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
液体を送液する送液部、及び前記送液部により送液された前記液体を吐出する吐出孔を有する吐出部を有し、前記液体を前記吐出孔から吐出させる送液吐出手段を有し、
前記送液吐出手段の軸方向に直交する断面の中で、最大断面積Ｘ（ｍｍ２）と最小断面積Ｙ（ｍｍ２）との比（Ｘ／Ｙ）が、１以上５以下であることを特徴とする吐出装置。
【請求項２】
下記式（１）で得られる値Ｔを長さＬ（ｍｍ）としたとき、
前記最大断面積Ｘ（ｍｍ２）及び前記最小断面積Ｙ（ｍｍ２）が、前記吐出部の重心位置から前記送液吐出手段の軸方向へ長さＬ（ｍｍ）の区間における最大断面積Ｘ（ｍｍ２）及び最小断面積Ｙ（ｍｍ２）である請求項１に記載の吐出装置。
【数１】
2019177371.tif 000006
【請求項３】
前記液体及び前記送液部の少なくともいずれかに振動を付与する振動付与手段をさらに有する請求項１から２のいずれかに記載の吐出装置。
【請求項４】
前記送液吐出手段及び前記振動付与手段を保持する保持手段をさらに有する請求項３に記載の吐出装置。
【請求項５】
前記吐出部が、前記液体の吐出方向に対して凸形状である請求項１から４のいずれかに記載の吐出装置。
【請求項６】
前記吐出部が、円筒形状である請求項１から４のいずれかに記載の吐出装置。
【請求項７】
請求項１から６のいずれかに記載の吐出装置と、
前記吐出装置により吐出された液体を固化して粒子を造粒する造粒手段と、
を有することを特徴とする粒子の製造装置。
【請求項８】
前記粒子を捕集する粒子捕集手段をさらに有する請求項７に記載の粒子の製造装置。
【請求項９】
前記造粒手段が、前記吐出装置により吐出される液体対して搬送気流を前記液体に付与する搬送気流付与部をさらに有する請求項７から８のいずれかに記載の粒子の製造装置。
【請求項１０】
前記搬送気流が、前記液体の吐出方向に対して略直交方向である請求項７から９のいずれかに記載の粒子の製造装置。
【請求項１１】
請求項７から１０のいずれかに記載の粒子の製造装置を用いて製造されることを特徴とする粒子。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、吐出装置、粒子の製造装置、及び粒子に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、医薬用粒子、電子写真用のトナー微粒子、液晶パネルのスペーサー粒子や、電子ペーパー用の着色微粒子等では、その粒子の粒子径が均一であること、即ち粒度分布（体積平均粒径Ｄｖ／個数平均粒径Ｄｎ）が狭い粒子が求められてきた。
【０００３】
粒度分布が狭い粒子の製造方法としては、例えば、樹脂が溶解した樹脂溶液を水などの媒体中に分散させ、重合反応を誘起することにより微粒子を製造するソープフリー重合法などが提案されている。しかし、ソープフリー重合法は、媒体中に分散したまま樹脂粒子を脱溶剤するため製造効率が悪いという問題があった。また、ソープフリー重合法は、重合工程に時間がかかるだけでなく、重合工程後に溶媒と樹脂粒子とを分離した後に洗浄操作を繰り返す必要があるため、多くの時間、資材、エネルギーを要するという問題があった。
【０００４】
そこで、従来の問題点を解決するために、例えば、樹脂溶液に振動を付与して吐出孔から吐出し、気相中で液滴を形成し、形成した液滴を固化する粒子の製造装置が提案されている（例えば、特許文献１及び２参照）。
【０００５】
また、近年、少量であっても、付加価値の高い微粒子、特に医薬品及び化粧品における微粒子が注目されている。これらの微粒子の研究開発段階においては、微粒子の原液（吐出液と称することがある）は、極めて貴重である。そのため、粒子の製造工程において、原液の浪費を抑えることが求められている。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、安定した液吐出性及び粒子均一性を得ることができ、装置内に残存する吐出液の量を減少させることができ、吐出液の無駄を無くし、液体同士の混合を防止することができる吐出装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
課題を解決するための手段としての本発明の吐出装置は、液体を送液する送液部、及び前記送液部により送液された前記液体を吐出する吐出孔を有する吐出部を有し、前記液体を前記吐出孔から吐出させる送液吐出手段を有し、前記送液吐出手段の軸方向に直交する断面の中で、最大断面積Ｘと最小断面積Ｙとの比（Ｘ／Ｙ）が、１以上５以下である。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によると、安定した液吐出性及び粒子均一性を得ることができ、装置内に残存する吐出液の量を減少させることができ、吐出液の無駄を無くし、液体同士の混合を防止することができる吐出装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】図１は、送液吐出手段の一例を示す図である。
【図２】図２は、送液吐出手段の他の一例を示す図である。
【図３】図３は、本発明の吐出装置の一例を示す断面図である。
【図４】図４は、平面板形状の吐出部の一例を示す底面図である。
【図５】図５は、本発明の吐出装置の他の一例を示す断面図である。
【図６】図６は、液体を吐出する方向に対して湾曲している吐出部の一例を示す断面図である。
【図７】図７は、図６に示す吐出部の一例を示す斜視図である。
【図８】図８は、図７に示す吐出部の他の一例を示す斜視図である。
【図９】図９は、本発明の吐出装置の他の一例を示す断面図である。
【図１０】図１０は、吐出部の他の一例を示す斜視図である。
【図１１】図１１は、粒子の製造装置の一例を示す図である。
【図１２】図１２は、粒子の製造装置の他の一例を示す図である。
【図１３】図１３は、粒子の製造装置の他の一例を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
本発明者らは、安定した液吐出性及び粒子均一性を得ることができ、装置内に残存する吐出液の量を減少させることができ、吐出液の無駄を無くし、液体同士の混合を防止することができる吐出装置について検討したところ、以下の知見を得た。
特許文献１及び２に記載の技術では、吐出前準備、液充填に際して、吐出液として使用できない領域まで貯留部を吐出液で満たす必要があるため、微粒子の原液を浪費してしまうという問題がある。
また、特許文献１及び２に記載の技術では、吐出装置内の液体が空になり、液体を吐出不能となる状態まで吐出液を吐出させたとしても、原液を貯留する貯留部に原液が残存してしまい、先行して行った液体の痕跡が残ってしまう。このため、液体同士が混合してしまう恐れがあるという問題がある。
【００１１】
（吐出装置）
本発明の吐出装置は、
液体を送液する送液部、及び前記送液部により送液された前記液体を吐出する吐出孔を有する吐出部を有し、前記液体を前記吐出孔から吐出させる送液吐出手段を有し、
前記送液吐出手段の軸方向に直交する断面の中で、最大断面積Ｘ（ｍｍ２）と最小断面積Ｙ（ｍｍ２）との比（Ｘ／Ｙ）が、１以上５以下であり、更に必要に応じてその他の手段を有する。
【００１２】
本発明の吐出装置においては、送液吐出手段の軸方向に直交する断面の中で、最大断面積Ｘ（ｍｍ２）と最小断面積Ｙ（ｍｍ２）との比（Ｘ／Ｙ）が、１以上５以下であることにより、従来の吐出装置に設けられていた貯留部とみなす構造を無くすことができる。送液吐出手段の軸方向に直交する断面の中で、最大断面積Ｘ（ｍｍ２）と最小断面積Ｙ（ｍｍ２）との比（Ｘ／Ｙ）が、１以上５以下とすることにより、従来の貯留部の送液吐出手段の軸方向に直交する断面積が大きくなり広がりを有している領域に残りやすかった吐出液を減少させることができるため、異なる液体を用いて装置を使用したときに、液体の混合を防止することができる。
【００１３】
＜送液吐出手段＞
送液吐出手段は、液体を送液する送液部、及び送液部により送液された液体を吐出する吐出孔を有する吐出部を有しており、送液吐出手段の軸方向に直交する断面の中で、最大断面積Ｘ（ｍｍ２）と最小断面積Ｙ（ｍｍ２）との比（Ｘ／Ｙ）が、１以上５以下である。
【００１４】
ここで、送液吐出手段の軸方向に直交する断面の中で、最大断面積Ｘ（ｍｍ２）と最小断面積Ｙ（ｍｍ２）との比（Ｘ／Ｙ）について、図面を参照して説明する。
図１は、送液吐出手段の一例を示す図である。送液吐出手段１０は、液体を送液する送液部１１と、送液部１１に送液された液体を吐出する吐出孔を有する吐出部１２とを有している。図１に示す送液吐出手段１０については、簡略化のために送液部１１と吐出部１２のみを示している。
まず、送液吐出手段１０の軸とは、送液吐出手段１０の長軸を意味している。この送液吐出手段１０の軸方向に直交する断面は、送液吐出手段１０の長軸方向に直交する断面を意味する。このとき、送液吐出手段１０内で、送液吐出手段１０の軸方向に直交する断面を取ったときに、最大となる最大断面積Ｘ（ｍｍ２）と最小となる最小断面積Ｙ（ｍｍ２）との比（Ｘ／Ｙ）が１以上５以下であり、１以上３以下が好ましく、１以上２以下がより好ましい。最大断面積Ｘ（ｍｍ２）と最小断面積Ｙ（ｍｍ２）との比（Ｘ／Ｙ）が５以下であると、送液吐出手段に生じる液体の残量を減少させることができる。
【００１５】
また、下記式（１）で得られる値Ｔを長さＬ（ｍｍ）としたとき、最大断面積Ｘ（ｍｍ２）及び最小断面積Ｙ（ｍｍ２）が、吐出部の重心位置から送液吐出手段の軸方向へ長さＬ（ｍｍ）の区間における最大断面積Ｘ（ｍｍ２）及び最小断面積Ｙ（ｍｍ２）であることが好ましい。
【数１】
2019177371.tif 000003
【００１６】
上記式（１）において、Ｔ（μｍ２）は、吐出部が有する吐出孔（ノズル孔と称することがある）の総面積Ｓ（μｍ２）を定数３００で除した値である。このＴ（μｍ２）の単位を長さの単位（ｍｍ）に置き換えた値を貯留部判断距離Ｌ（ｍｍ）とする。このとき、吐出部の重心位置と送液吐出手段の軸を直線で結ぶ。このとき、吐出部の重心位置から送液吐出手段の軸方向へ長さＬ（ｍｍ）の区間内における、上記最大断面積Ｘ（ｍｍ２）及び上記最小断面積Ｙ（ｍｍ２）とすることにより、送液吐出手段に生じる液体の残量をより少なくすることができる。
【００１７】
図２は、送液吐出手段のその他の一例を示す図である。図２に示すように、吐出部１２の重心位置から送液吐出手段１０の軸を直線で結ぶことができないときには、吐出部１２の重心位置から送液吐出手段１０の軸を最短距離で結び、結ばれた位置から送液吐出手段１０の軸方向に沿って貯留部判断距離Ｌを計算する。
また、吐出部１２が三次元構造である場合には、吐出部の重心位置は、吐出部を内部に納めることができる最小の直方体の重心位置とする。
【００１８】
−送液部−
送液部としては、液体を送液することができれば、材質、形状、などについては特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
送液部の材質としては、例えば、テフロン（登録商標）、シリコーン、及びポリイミド等の樹脂、ステンレス銅（ＳＵＳ）及びＮｉ等の金属などが挙げられる。
送液部の形状としては、例えば、円筒形状、多角形形状などが挙げられる。
【００１９】
−吐出部−
吐出部は、送液部により送液された液体を吐出する部材である。吐出部により吐出された液体は、吐出の際に付与される吐出の駆動力により、吐出後に液滴を形成する。
吐出部としては、送液部により送液された液体を吐出することができれば、材質、形状、並びに、吐出孔の数、形状、位置などについては特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
【００２０】
吐出部の材質としては、例えば、テフロン（登録商標）、シリコーン、及びポリイミド等の樹脂、ステンレス銅（ＳＵＳ）及びＮｉ等の金属などが挙げられる。
【００２１】
吐出部の形状としては、例えば、平面板形状、円筒の周側面に吐出孔を有している円筒形状、液体を吐出する方向に湾曲している形状（例えば、凸形状など）などが挙げられる。吐出部の形状が、円筒形状や液体を吐出する方向に湾曲している形状であると、吐出する液体から形成される液滴同士の接触による合着を防止することができる。そのため、安定した液吐出性と、製造される粒子の形状の均一性（粒子均一性と称することもある）とを得ることができ、生産性を向上することができる。
【００２２】
吐出部の吐出孔の数、形状、位置としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
【００２３】
なお、吐出部としては、本発明の吐出装置から着脱可能な形状に設計することにより、内部のクリーニング性を向上させることや、吐出部を使い捨て（ディスポーサブル）できる。これにより、同じ装置を用いて液体を操作する場合において、液体が混合するのを防止しやすくすることができる。
【００２４】
また、吐出部としては、その表面に撥水処理がされていることが好ましい。撥水処理としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、コーティング剤などを付与する処理などが挙げられる。コーティング剤としては、例えば、オプツール（指紋付着防止剤、ダイキン工業株式会社製）などが挙げられる。
【００２５】
−その他の手段−
その他の手段としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、振動付与手段、保持手段などが挙げられる。
【００２６】
−−振動付与手段−−
振動付与手段としては、液体及び送液部の少なくともいずれかに振動を付与することができれば、その形状などについては特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、レイリー分裂タイプ吐出手段などが挙げられる。レイリー分裂タイプ吐出手段としては、例えば、特許第４６４７５０６号公報に記載の吐出手段などが挙げられる。具体的には、リング状、直方体状、又は積層型の振動子などが挙げられる。振動子としては、例えば、バルクＰＺＴなどが挙げられる。
【００２７】
振動付与手段は、液体及び送液部の少なくともいずれかに振動を付与することにより、吐出部から吐出する液体を液滴化する。振動付与手段は、上記吐出部と同様に着脱可能な形状に設計することにより、吐出部と同様にクリーニング性を向上させることや、吐出部を使い捨て（ディスポーサブル）できる。これにより、同じ装置を用いて液体を操作する場合において、液体が混合するのを防止しやすくすることができる。
【００２８】
−−保持手段−−
保持手段としては、振動付与手段を送液吐出手段に固定及び保持することができれば、その形状、材質、大きさについて、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
なお、保持手段としては、送液吐出手段における吐出部、振動付与手段を着脱可能な構造に設計することにより、吐出装置が安定した液吐出性及び粒子均一性を得ることができ、装置内に残存する吐出液の量を減少させることができ、吐出液の無駄を無くし、液体同士の混合を防止することができるという効果を向上させることができる。
【００２９】
以下、本発明の吐出装置について、図面を参照してさらに詳細に説明する。
【００３０】
図３は、本発明の吐出装置の一例を示す断面図である。図３に示す吐出装置１は、送液部１１及び吐出部１２からなる送液吐出手段と、振動付与手段１３としてリング状振動子と、保持手段１４とを有している。図５及び図９に示す本発明の吐出装置の他の態様においても特に説明がない限り、同様の構成を有している。なお、本実施形態における振動付与手段としては、特許第４６４７５０６号公報に記載の吐出手段を使用している。
また、図３、図５、及び図９に示す吐出装置においては、送液吐出手段の軸方向に直交する断面の中で、最大断面積Ｘ（ｍｍ２）と最小断面積Ｙ（ｍｍ２）との比（Ｘ／Ｙ）を、１以上５以下とした。このような構成にすることにより、従来の吐出装置における貯留部を有しない吐出装置とすることができる。
【００３１】
図３に示す吐出装置１は、図４に示す平面板状の吐出部１２を有している。
図３に示す吐出装置１では、送液部１１の先端で、突出した送液部１１と保持部材１４に挟み込まれる形でリング状振動子が保持及び固定されている。また、保持部材１４により、吐出部１２が送液部１１の先端に係合可能である構造であり、液漏れを防止し、かつ着脱可能な形状に設計されている。また、液漏れを防止するために、通常のパッキンなどを用いてシールドしてもよい。また、保持部材１４を介さずに、接着、接合などを用いて振動付与手段を固定してもよい。
【００３２】
図５は、本発明の吐出装置の他の一例を示す断面図である。図５に示す吐出装置１では、吐出部１２が液体１５の吐出方向に湾曲している形状を有している。また、図５に示す吐出装置１は、振動付与手段１３であるリング状のバルクＰＺＴが保持部材１４に接着している。図５に示す吐出装置１は、吐出部１２が湾曲している形状であることにより、液体が互いに異なる角度で吐出するため、吐出後の液体の接触を防止することができ、安定した液吐出性と、粒子均一性とを得ることができる。
図６は図５に示す吐出部の拡大図である。図６に示す吐出部１２の湾曲形状としては、図７に示すように、その湾曲の態様は一軸方向でもよく、図８に示すように二軸方向での凸形状であってもよい。なお、図５に示す吐出装置１においても、吐出部１２は着脱可能な形状に設計されている。
【００３３】
図９は、本発明の吐出装置の他の一例を示す断面図である。図９に示す吐出装置１では、図１の吐出装置において、図１０に示す円筒形状の吐出部１２に変更した一例であり、円筒の周側面に設けた吐出孔から液体１５を吐出する。吐出部を円筒形状にすることにより、吐出した液体及び形成される液滴の軌道間の距離が離れるため、異なる孔から吐出した液体から形成される液滴同士の合着を防ぐことができ、生産性、安定した液吐出性と、粒子均一性とを得ることができる。
【００３４】
このように、本発明の吐出装置では、送液吐出手段の軸方向に直交する断面の中で、最大断面積Ｘ（ｍｍ２）と最小断面積Ｙ（ｍｍ２）との比（Ｘ／Ｙ）を、１以上５以下とすることによって、従来の吐出装置における貯留部の送液吐出手段の軸方向に直交する断面積が大きくなり広がりを有している領域に残りやすかった吐出液の量を減少させることができるため、従来必要であった、共洗い作業などによる吐出液の無駄を無くし、液体同士の混合を防止することができる。また、本発明の吐出装置では、吐出部の形状を任意に選択することができるため、安定した液吐出性と、粒子均一性を得ることができる。
【００３５】
（粒子の製造装置）
本発明の粒子の製造装置は、本発明の吐出装置と、吐出装置により吐出された液体を固化して粒子を造粒する造粒手段と、を有し、さらに必要に応じてその他の手段を有する。
【００３６】
＜造粒手段＞
造粒手段は、本発明の吐出装置により吐出された液体を固化して粒子を造粒する手段である。
液体を固化させるには、液体の性状次第により考え方は異なるが、基本的に液体を乾燥し、固体状態にできれば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。例えば、液体が固体原材料を揮発可能な溶媒に溶解乃至分散させたものであれば、液体吐出後、搬送気流中で液滴を乾燥させる、すなわち溶媒を揮発させることにより実施することもできる。溶媒の乾燥にあたっては、吐出する液体の温度や蒸気圧、搬送気流に用いる気体の種類等を適宜選択して乾燥状態を調整することができる。また、完全に乾燥していなくとも、捕集された粒子が固体状態を維持していれば、粒子を回収後に別工程で追加乾燥させてもよい。また、上述した方法に従わなくとも、温度変化や化学的反応等の適用により実施することもできる。
造粒手段としては、液体を乾燥することができれば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、液体中の溶媒を乾燥させるための搬送気流付与部などが挙げられる。搬送気流付与部としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、搬送気流発生装置等が挙げられる。
【００３７】
搬送気流は、吐出された液体から形成される液滴同士を気流によって乾燥させながら粒子を捕集するための気流である。均一な粒度分布の粒子を得るためには、吐出された液滴同士の距離を保つ必要がある。しかしながら、吐出された液滴は一定の初速度を持っているが空気抵抗により、急激に失速する。失速した液滴には後から吐出された液滴が追いついてしまい、結果として合体し、最終的に１つの粒子になってしまう（以下、この現象を合着と称することがある）ことがある。この現象は定常的に発生するため、捕集した粒子の粒径分布が広くなってしまう。合着を防ぐためには、液滴同士を接触させないように搬送気流によって合着を防ぎながら、液滴を固化させつつ搬送する必要があり、最終的には固化粒子捕集手段まで固化粒子を運ぶことが好ましい。
搬送気流を付与する方法としては、特に制限はなく、目的に応じて気流を付与する方向などを適宜選択することができ、例えば、液体の吐出方向に対して略直交する方向から搬送気流を付与する方法などが挙げられる。搬送気流を液体の吐出方向に対して略直交する方向から付与することにより、液滴同士の合着を防止することができる。
搬送気流に用いる気体としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、窒素等の不燃性気体であることが好ましい。
【００３８】
＜その他の手段＞
その他の手段としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、粒子捕集手段などが挙げられる。
【００３９】
＜＜粒子捕集手段＞＞
前記粒子捕集手段としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、サイクロン、バックフィルターなどが挙げられる。少量の粉体であればカスケードインパクター等の捕集手段も有効である。
【００４０】
以下、本発明の粒子の製造装置について、図面を参照して具体的に説明する。なお、本発明の粒子の製造装置は、これらの態様に制限されるものではない。
【００４１】
図１１は、粒子の製造装置の一例を示す図である。粒子の製造装置２は、本発明の吐出装置１と、乾燥塔２１と、粒子捕集手段２２とを有する。粒子の製造装置２は、液体供給管１７から供給された液体を吐出装置１により吐出し、液滴化し、乾燥塔２１に吐出する。吐出された液滴１６は、搬送気流２４及び吸引気流２５によって、液滴１６同士の合着を防止しつつ、乾燥塔２１内で固形成分を残して乾燥され、粒子となって粒子捕集手段２２に搬送後、粒子貯留部２３に回収される。図１１の粒子捕集手段２２としては、サイクロン機構を用いて粒子を捕集しており、捕集された粒子はサイクロン下方の粉体貯留部に溜り、溶剤を含む気流は冷凍機等へ搬送される。なお、液滴の吐出方向や搬送気流の方向は乾燥塔に達しない範囲で適宜調整することができる。
【００４２】
図１２は、粒子の製造装置の他の一例を示す図である。粒子の製造装置２は、図１１に示す吐出装置１を乾燥塔２１に設置した場合を示している。この場合、液滴の吐出方向は、搬送気流と略直交する気流を付与することで、液滴同士の合着を効率よく防止することができる。
【００４３】
図１３は、粒子の製造装置の他の一例を示す図である。粒子の製造装置２は、図１１に示す粒子の製造装置において、吐出装置１の吐出部を円筒形状のものに変更することができる。この場合においても、吐出した液滴同士の合着を効率よく防止することができる。
【００４４】
さらに、捕集した粒子に含まれる残留溶剤量が多い場合はこれを低減するために必要に応じて、二次乾燥が行われる。二次乾燥としては流動床乾燥や真空乾燥のような一般的な公知の乾燥手段を用いることができる。例えば、薬剤粒子を得る場合には、有機溶剤が薬剤中に残留すると、薬剤の結晶形が経時的に変化し、薬効に変化が生じ、求められる効果が得られないことがある。また、毒性の高い溶剤を使用するときは、残留溶剤がある濃度以下でないと、薬として認められない。そのため、残留溶剤は悪影響を及ぼす可能性が高まるため、充分な乾燥を実施することが好ましい。
【００４５】
（粒子）
本発明の粒子は、本発明の粒子の製造装置を用いて製造される。
【００４６】
−用途−
本発明の粒子は、安全性、及び安定性に優れるため、例えば、日用品、医薬品、化粧品、電子写真用トナー等の用途として幅広く適用される。
本発明の粒子の用途としては、例えば、洗顔料、サンスクリーン剤、クレンジング剤、化粧水、乳液、美容液、クリーム、コールドクリーム、アフターシェービングローション、シェービングソープ、あぶらとり紙、マティフィアント剤などのスキンケア製品添加剤、ファンデーション、おしろい、水おしろい、マスカラ、フェイスパウダー、どうらん、眉墨、マスカラ、アイライン、アイシャドー、アイシャドーベース、ノーズシャドー、口紅、グロス、ほうべに、おはぐろ、マニキュア、トップコートなどの化粧品またはその改質剤、シャンプー、ドライシャンプー、コンディショナー、リンス、リンスインシャンプー、トリートメント、ヘアトニック、整髪料、髪油、ポマード、ヘアカラーリング剤などのヘアケア製品の添加剤、香水、オーデコロン、デオドラント、ベビーパウダー、歯磨き粉、洗口液、リップクリーム、石けんなどのアメニティ製品の添加剤、トナー用添加剤、塗料などのレオロジー改質剤、医療用診断検査剤、自動車材料、建築材料などの成形品への機械特性改良剤、フィルム、繊維などの機械特性改良材、ラピッドプロトタイピング、ラピッドマニュファクチャリングなどの樹脂成形体用原料、フラッシュ成形用材料、プラスティックゾル用ペーストレジン、粉ブロッキング材、粉体の流動性改良材、潤滑剤、ゴム配合剤、研磨剤、増粘剤、濾剤および濾過助剤、ゲル化剤、凝集剤、塗料用添加剤、吸油剤、離型剤、接着剤用充填剤、プラスティックフィルム・シートの滑り性向上剤、ブロッキング防止剤、光沢調節剤、つや消し仕上げ剤、光拡散剤、表面高硬度向上剤、靭性向上材等の各種改質剤、液晶表示装置用スペーサー、クロマトグラフィー用充填材、化粧品ファンデーション用基材・添加剤、マイクロカプセル用助剤、ドラッグデリバリーシステム・診断薬などの医療用材料、香料・農薬の保持剤、化学反応用触媒及びその担持体、ガス吸着剤、セラミック加工用焼結材、測定・分析用の標準粒子、食品工業分野用の粒子、粉体塗料用材料、電子写真現像用トナーなどが挙げられる。
【実施例】
【００４７】
以下、実施例に基づいて本発明をより具体的に説明するが、本発明は以下の実施例により制限されるものではない。
【００４８】
（実施例１）
ＰＬＧＡ７５０１（和光純薬工業社製）１ｇと、アセトン（和光純薬工業社製）４９ｇを、撹拌装置（装置名：マグネチックスターラー、アズワン株式会社製）を用いて、１，０００ｒｐｍにて２４時間混合撹拌し、溶解させ、溶液Ａを得た。図１１の粒子の製造装置２を用いて、下記に示す吐出装置Ａ及び吐出条件で溶液Ａを吐出させ、乾燥及び固化し、ＰＬＧＡ粒子を得た。
―吐出条件―
吐出装置：吐出装置Ａ
吐出孔の内径：５μm
吐出孔の数：６８０個
貯留部判断距離Ｌ（ｍｍ）：４４ｍｍ
最大断面積Ｘ（ｍｍ２）：３８ｍｍ２
最小断面積Ｙ（ｍｍ２）：３８ｍｍ２
貯留部判断距離Ｌ内における最大断面積Ｘと最小断面積Ｙの比：Ｘ／Ｙ＝１．０
貯留部（液室）の有無：なし
吐出部の形状：凸形状
液押し圧：０．２ＭＰa
励震周波数：３００ｋＨｚ
搬送気流方向：送液吐出手段における溶液Ａの送液方向と順方向
搬送気流温度：４０℃
【００４９】
（実施例２）
実施例１において、図１３の粒子の製造装置２を用いて、吐出部の形状を円筒形状に変更し、Ｘ／Ｙ＝１．５の吐出装置Ｂに変更し、液体吐出方向に対して、直交する方向に搬送気流を付与した以外は、実施例１と同様にして、ＰＬＧＡ粒子を得た。
―変更した条件―
吐出装置：吐出装置Ｂ
貯留部判断距離Ｌ（ｍｍ）：４４ｍｍ
最大断面積Ｘ（ｍｍ２）：６０ｍｍ２
最小断面積Ｙ（ｍｍ２）：３８ｍｍ２
貯留部判断距離Ｌ内における最大断面積Ｘと最小断面積Ｙの比：Ｘ／Ｙ＝１．５
貯留部（液室）の有無：なし
吐出部の形状：円筒形状
搬送気流方向：液体吐出方向に対して直交方向
【００５０】
（実施例３）
実施例１において、図１２の粒子の製造装置２を用いて、吐出部の形状を平板形状に変更し、Ｘ／Ｙ＝３．０の吐出装置Ｃに変更し、それ以外は、実施例１と同様にして、ＰＬＧＡ粒子を得た。
―変更した条件―
吐出装置：吐出装置Ｃ
貯留部判断距離Ｌ（ｍｍ）：４４ｍｍ
最大断面積Ｘ（ｍｍ２）：１１５ｍｍ２
最小断面積Ｙ（ｍｍ２）：３８ｍｍ２
貯留部判断距離Ｌ内における最大断面積Ｘと最小断面積Ｙの比：Ｘ／Ｙ＝３．０
貯留部（液室）の有無：なし
吐出部の形状：平板形状
搬送気流方向：液体吐出方向に対して直交方向
【００５１】
（実施例４）
実施例３において、Ｘ／Ｙ＝４．０の吐出装置Ｄに変更した以外は、実施例３と同様にして、ＰＬＧＡ粒子を得た。
―変更した条件―
吐出装置：吐出装置Ｄ
貯留部判断距離Ｌ（ｍｍ）：４４ｍｍ
最大断面積Ｘ（ｍｍ２）：１１２ｍｍ２
最小断面積Ｙ（ｍｍ２）：２８ｍｍ２
貯留部判断距離Ｌ内における最大断面積Ｘと最小断面積Ｙの比：Ｘ／Ｙ＝４．０
貯留部（液室）の有無：なし
【００５２】
（実施例５）
実施例４において、図１１の粒子の製造装置２を用いて、吐出部の形状を平板形状に変更し、吐出部の液滴吐出方向に対して、同一方向の搬送気流を付与した以外は、実施例４と同様にして、ＰＬＧＡ粒子を得た。
―変更した条件―
搬送気流方向：液体吐出方向と同一方向
【００５３】
（比較例１）
実施例５において、Ｘ／Ｙ＝６．０の吐出装置Ｅに変更し、搬送気流を液滴吐出方向に対して同一方向の気流を付与した以外は、実施例３と同様にして、ＰＬＧＡ粒子を得た。
―変更した条件―
吐出装置：吐出装置Ｅ
貯留部判断距離Ｌ（ｍｍ）：４４ｍｍ
最大断面積Ｘ（ｍｍ２）：７８ｍｍ２
最小断面積Ｙ（ｍｍ２）：１３ｍｍ２
貯留部判断距離Ｌ内における最大断面積Ｘと最小断面積Ｙの比：Ｘ／Ｙ＝６．０
搬送気流方向：液滴吐出方向と同一方向
【００５４】
（比較例２）
実施例５において、Ｘ／Ｙ＝９．０となる吐出装置Ｆに変更し、搬送気流を吐出方向に対して同一方向の気流を付与した以外は、実施例３と同様にして、ＰＬＧＡ粒子を得た。
―変更した条件―
吐出装置：吐出装置Ｆ
貯留部判断距離Ｌ（ｍｍ）：４４ｍｍ
最大断面積Ｘ（ｍｍ２）：１１７ｍｍ２
最小断面積Ｙ（ｍｍ２）：１３ｍｍ２
貯留部判断距離Ｌ内における最大断面積Ｘと最小断面積Ｙの比：Ｘ／Ｙ＝９．０
搬送気流方向：液滴吐出方向と同一方向
【００５５】
次に、実施例１〜５及び比較例１〜２で得られた吐出装置及び粒子において、以下のようにして、「吐出装置内残液」、及び「粒度分布（Ｄｖ／Ｄｎ）」を評価した。結果を表１に示す。
【００５６】
（吐出装置内残液）
下記式１に基づいて、吐出装置内に残存している液体の量を定量し、下記評価基準に基づき、吐出装置内残液量を評価した。
「吐出後の吐出装置の重量（ｇ）」−「吐出前の吐出装置の重量（ｇ）」＝残液量（ｇ）・・・式１
【００５７】
［評価基準］
◎：残液量（ｇ）が０．３０（ｇ）未満
○：残液量（ｇ）が０．３０（ｇ）以上１．００（ｇ）未満
×：残液量（ｇ）が１．００（ｇ）以上
【００５８】
（粒度分布（Ｄｖ／Ｄｎ））
レーザー回折・散乱式粒度分布測定装置（装置名：マイクロトラックＭＴ３０００ＩＩ、マイクロトラック・ベル株式会社製）を用いて、粒度分布（体積平均粒径Ｄｖ／個数平均粒径Ｄｎ）を測定し、下記評価基準に基づいて、「粒度分布（Ｄｖ／Ｄｎ）」を評価した。
【００５９】
［評価基準］
◎：１．００以上１．２０未満
○：１．２０以上、１．５０以下
×：１．５０超
【００６０】
＜総合評価＞
上記の各評価のうち、最も低い判定結果を、総合評価とした。結果を表２に示す。
【００６１】
【表１】
2019177371.tif 000004
【００６２】
実施例１〜５に示すように、送液吐出手段の軸方向に直交する断面の中で、最大断面積Ｘと最小断面積Ｙとの比（Ｘ／Ｙ）が、１以上５以下である吐出装置を用いることにより、吐出装置内残液の量を減少させることができた。また、凸形状や円筒形状の吐出部や、液滴吐出方向に対して略直交する搬送気流を付与することにより、粒子同士の合着を防ぐことができるため、粒度分布が向上することがわかった。
一方、比較例１及び２に示すような送液吐出手段の軸方向に直交する断面の中で、最大断面積Ｘと最小断面積Ｙとの比（Ｘ／Ｙ）が、５超となる吐出装置では、吐出装置を使用した後に残留する残液が多いことがわかった。そのため、比較例１及び２のような吐出装置を用いた場合には、種類の異なる液体を順次使用する場合には、残液とのコンタミネーション防止のために行う吐出装置内の共洗いを行うために使用する液体の量が多くなり、液体を無駄に消費することになる。
【００６３】
本発明の態様としては、例えば、以下のとおりである。
＜１＞  液体を送液する送液部、及び前記送液部により送液された前記液体を吐出する吐出孔を有する吐出部を有し、前記液体を前記吐出孔から吐出させる送液吐出手段を有し、
前記送液吐出手段の軸方向に直交する断面の中で、最大断面積Ｘ（ｍｍ２）と最小断面積Ｙ（ｍｍ２）との比（Ｘ／Ｙ）が、１以上５以下であることを特徴とする吐出装置である。
＜２＞  下記式（１）で得られる値Ｔを長さＬ（ｍｍ）としたとき、
前記最大断面積Ｘ（ｍｍ２）及び前記最小断面積Ｙ（ｍｍ２）が、前記吐出部の重心位置から前記送液吐出手段の軸方向へ長さＬ（ｍｍ）の区間における最大断面積Ｘ（ｍｍ２）及び最小断面積Ｙ（ｍｍ２）である前記＜１＞に記載の吐出装置である。
【数１】
2019177371.tif 000005
＜３＞  前記液体及び前記送液部の少なくともいずれかに振動を付与する振動付与手段をさらに有する前記＜１＞から＜２＞のいずれかに記載の吐出装置である。
＜４＞  前記送液吐出手段及び前記振動付与手段を保持する保持手段をさらに有する前記＜３＞に記載の吐出装置である。
＜５＞  前記吐出部が、前記液体の吐出方向に対して凸形状である前記＜１＞から＜４＞のいずれかに記載の吐出装置である。
＜６＞  前記吐出部が、円筒形状である前記＜１＞から＜４＞のいずれかに記載の吐出装置である。
＜７＞  前記＜１＞から＜６＞のいずれかに記載の吐出装置と、
前記吐出装置により吐出された液体を固化して粒子を造粒する造粒手段と、
を有することを特徴とする粒子の製造装置である。
＜８＞  前記粒子を捕集する捕集手段をさらに有する前記＜７＞に記載の粒子の製造装置である。
＜９＞  前記造粒手段が、前記吐出装置により吐出される液体対して搬送気流を前記液体に付与する搬送気流付与部をさらに有する前記＜７＞から＜８＞のいずれかに記載の粒子の製造装置である。
＜１０＞  前記搬送気流が、前記液体の吐出方向に対して略直交方向から付与する前記＜７＞から＜９＞のいずれかに記載の粒子の製造装置である。
＜１１＞  前記＜７＞から＜１０＞のいずれかに記載の粒子の製造装置を用いて製造されることを特徴とする粒子である。
【００６４】
前記＜１＞から＜６＞のいずれかに記載の吐出装置、前記＜７＞から＜１０＞に記載の粒子の製造装置、及び前記＜１１＞に記載の粒子によると、従来における前記諸問題を解決し、前記本発明の目的を達成することができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００６５】
【特許文献１】特開２００９−２０３４９号公報
【特許文献２】特許第４６４７５０６号公報
【符号の説明】
【００６６】
１        吐出装置
１０      送液吐出手段
１１      送液部
１２      吐出部
１３      振動付与手段
１４      保持手段
１５      液体
２        粒子の製造装置
２２      粒子捕集手段
【図１】
2019177371.tif 000007
【図２】
2019177371.tif 000008
【図３】
2019177371.tif 000009
【図４】
2019177371.tif 000010
【図５】
2019177371.tif 000011
【図６】
2019177371.tif 000012
【図７】
2019177371.tif 000013
【図８】
2019177371.tif 000014
【図９】
2019177371.tif 000015
【図１０】
2019177371.tif 000016
【図１１】
2019177371.tif 000017
【図１２】
2019177371.tif 000018
【図１３】
2019177371.tif 000019