(57)【要約】【課題】微粒子の化学的組成が変質することを抑えるとともに微粒子が損傷することを抑えることができる微粒子製造装置を提供する。【解決手段】複数本の電極３から発生されたプラズマによって、真空チャンバー１内に供給された材料粒子から微粒子を製造する微粒子製造装置であって、真空チャンバー１内には、材料粒子を含む材料ガスが供給される複数の材料供給口２１Ａと、冷却ガスが供給される複数の冷却ガス供給口２６Ａとが配置され、複数の冷却ガス供給口２６Ａは、複数本の電極３よりも鉛直方向の上側に配置され、複数の材料供給口２１Ａは、複数の冷却ガス供給口２６Ａよりも鉛直方向の上側に配置されている。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空チャンバーと、前記真空チャンバーの側壁を貫通するように設けられ、前記真空チャンバー内に位置する先端部からアーク放電によるプラズマを発生させる複数本の電極とを備え、前記複数本の電極から発生された前記プラズマによって、前記真空チャンバー内に供給された材料粒子から微粒子を製造する微粒子製造装置であって、
前記真空チャンバー内には、前記材料粒子を含む材料ガスを供給するための複数の材料供給口と、冷却ガスを供給するための複数の冷却ガス供給口とが配置され、
前記複数の冷却ガス供給口は、前記複数本の電極よりも鉛直方向の上側に配置され、
前記複数の材料供給口は、前記複数の冷却ガス供給口よりも鉛直方向の上側に配置されている、微粒子製造装置。
【請求項２】
前記複数の材料供給口は、平面視において、前記複数本の電極の先端部を結んだ円よりも内側に配置されている、請求項１に記載の微粒子製造装置。
【請求項３】
前記複数の冷却ガス供給口は、前記複数の材料供給口の鉛直方向の直下に配置されている、請求項１又は２に記載の微粒子製造装置。
【請求項４】
前記複数の材料供給口は、前記鉛直方向、及び、前記鉛直方向に対して直交し且つ前記真空チャンバーの中心に対して進退する方向の少なくともいずれか一方向に移動可能である、請求項１〜３のいずれか１つに記載の微粒子製造装置。
【請求項５】
前記複数の冷却ガス供給口は、前記鉛直方向、及び、前記鉛直方向に対して直交し且つ前記真空チャンバーの中心に対して進退する方向の少なくともいずれか一方向に移動可能である、請求項１〜４のいずれか１つに記載の微粒子製造装置。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれか１つに記載の微粒子製造装置を利用して微粒子を製造する微粒子製造方法であって、
前記真空チャンバー内において、前記複数本の電極のそれぞれの先端部から前記プラズマを発生させ、前記プラズマの熱による上昇気流により、前記複数の材料供給口を通じて供給された前記材料ガス中の前記材料粒子の表面を溶融させて球形化するとともに、前記複数の冷却ガス供給口を通じて供給された前記冷却ガス又は前記冷却ガス中の原子のプラズマにより、前記材料粒子の表面に数ナノメートルから数百ナノメートルの表面被覆層を形成する、
ことを含む、微粒子製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、気相中で表面を被覆された微粒子を製造する微粒子製造装置及び微粒子製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、電子材料、インク、又は化粧品など様々な分野において、ナノメートル又はマイクロメートルサイズの微粒子の利用が進んでいる。
【０００３】
使用される微粒子は用途によって異なる。例えば、電子材料としてはシリコン（Ｓｉ）などの微粒子が用いられ、インク又は化粧品としては酸化チタン（ＴｉＯ２）などの微粒子が用いられている。
【０００４】
このようなナノメートル・マイクロメートルサイズの微粒子の製造方法として代表的なものには、固相反応法、液相反応法、及び、気相反応法の３種類がある。
【０００５】
この３種類のうち、気相反応法では、レーザー又はプラズマにより高エネルギー状態の空間を作り、当該空間に材料となる粒子又は粒子を含むガスを供給して粒子を蒸発させ、その後、冷却により凝縮凝固させることによって高純度の微粒子を製造することができる。この気相反応法は、他の２種類の方法に比べて、微粒子の粒子径分布を制御しやすいという特徴がある。
【０００６】
このような気相反応法によるナノメートルサイズの微粒子の製造方法として、例えば特許文献１に記載された方法が知られている。特許文献１には、真空チャンバー内に接続した電極によってプラズマを発生させ、プラズマ発生領域内に材料となる粒子を送り込み、粒子を蒸発及び冷却することで、ナノメートルサイズの微粒子を製造する方法が記載されている。
【０００７】
また、特許文献１には、アーク放電の領域の斜め下方に、当該領域に向けて異なる角度から材料を供給する複数の材料供給口を設け、当該領域の中心を上下方向に通る回転軸を中心として複数の材料供給口を回転させる構造が記載されている。この構造によれば、先に投入された材料によって温度が下がった場所に連続的に材料が投入されることにより、製造される微粒子の粒子径分布が広くなることを抑制することができる。
【０００８】
また、特許文献２には、磁性体微粒子と絶縁粒子とをミキサーで混合することにより、磁性体微粒子の表面に絶縁膜を機械的に固着する方法が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開２０１６−１３１９３５号公報
【特許文献２】特開２０１０−５６４１９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
特許文献１の微粒子製造装置は、材料粒子がチャンバー内の鉛直方向の下側から上側に向けてプラズマ発生領域の中心付近を通過するように設計されている。このため、プラズマ発生領域に供給された材料粒子は、数千℃〜一万℃という非常に高温な雰囲気にさらされることになる。その結果、プラズマ発生領域に供給された材料粒子は、蒸発した後に再結晶化し、製造される微粒子の化学的組成が元の粒子の化学的組成に対して著しく変化してしまう。このことは、磁性体微粒子の製造方法としては好適ではない。
【００１１】
また、特許文献２の方法では、ミキサーを用いて物理的な圧力により磁性体微粒子の表面に絶縁粒子を付着させて絶縁膜を形成するため、絶縁膜や磁性体微粒子が損傷しやすく、磁性体微粒子の耐圧性や強度が劣化しやすい。
【００１２】
本発明は、前記従来の課題を考慮し、微粒子の化学的組成が変質することを抑えるとともに微粒子が損傷することを抑えることができる微粒子製造装置及び微粒子製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
前記目的を達成するため、本発明の１つの態様に係る微粒子製造装置は、
真空チャンバーと、前記真空チャンバーの側壁を貫通するように設けられ、前記真空チャンバー内に位置する先端部からアーク放電によるプラズマを発生させる複数本の電極とを備え、前記複数本の電極から発生された前記プラズマによって、前記真空チャンバー内に供給された材料粒子から微粒子を製造する微粒子製造装置であって、
前記真空チャンバー内には、前記材料粒子を含む材料ガスを供給するための複数の材料供給口と、冷却ガスを供給するための複数の冷却ガス供給口とが配置され、
前記複数の冷却ガス供給口は、前記複数本の電極よりも鉛直方向の上側に配置され、
前記複数の材料供給口は、前記複数の冷却ガス供給口よりも鉛直方向の上側に配置されている。
【００１４】
前記目的を達成するために、本発明の別の態様に係る微粒子製造方法は、
前記１つの態様に係る微粒子製造装置を利用して微粒子を製造する微粒子製造方法であって、
前記真空チャンバー内において、前記複数本の電極のそれぞれの先端部から前記プラズマを発生させ、前記プラズマの熱の上昇気流により、前記複数の材料供給口を通じて供給された前記材料ガス中の前記材料粒子の表面を溶融させて球形化するとともに、前記複数の冷却ガス供給口を通じて供給された前記冷却ガス又は前記冷却ガス中の原子のプラズマにより、前記材料粒子の表面に数ナノメートルから数百ナノメートルの表面被覆層を形成することを含む。
【発明の効果】
【００１５】
本発明の１つの態様に係る微粒子製造装置及びに別の態様に係る微粒子製造方法によれば、微粒子の化学的組成が変質することを抑えるとともに微粒子が損傷することを抑えることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本発明の第１実施形態に係る微粒子製造装置の概略構成を示す縦断面図
【図２】本発明の第１実施形態に係る微粒子製造装置の概略構成を示す横断面図
【発明を実施するための形態】
【００１７】
本発明の第１態様によれば、真空チャンバーと、前記真空チャンバーの側壁を貫通するように設けられ、前記真空チャンバー内に位置する先端部からアーク放電によるプラズマを発生させる複数本の電極とを備え、前記複数本の電極から発生された前記プラズマによって、前記真空チャンバー内に供給された材料粒子から微粒子を製造する微粒子製造装置であって、
前記真空チャンバー内には、前記材料粒子を含む材料ガスを供給するための複数の材料供給口と、冷却ガスを供給するための複数の冷却ガス供給口とが配置され、
前記複数の冷却ガス供給口は、前記複数本の電極よりも鉛直方向の上側に配置され、
前記複数の材料供給口は、前記複数の冷却ガス供給口よりも鉛直方向の上側に配置されている、微粒子製造装置を提供する。
【００１８】
本発明の第２態様によれば、前記複数の材料供給口は、平面視において、前記複数本の電極の先端部を結んだ円よりも内側に配置されている、第１態様に記載の微粒子製造装置を提供する。
【００１９】
本発明の第３態様によれば、前記複数の冷却ガス供給口は、前記複数の材料供給口の鉛直方向の直下に配置されている、第１又は２態様に記載の微粒子製造装置を提供する。
【００２０】
本発明の第４態様によれば、前記複数の材料供給口は、前記鉛直方向、及び、前記鉛直方向に対して直交し且つ前記真空チャンバーの中心に対して進退する方向の少なくともいずれか一方向に移動可能である、第１〜３態様のいずれか１つに記載の微粒子製造装置を提供する。
【００２１】
本発明の第５態様によれば、前記複数の冷却ガス供給口は、前記鉛直方向、及び、前記鉛直方向に対して直交し且つ前記真空チャンバーの中心に対して進退する方向の少なくともいずれか一方向に移動可能である、第１〜４態様のいずれか１つに記載の微粒子製造装置を提供する。
【００２２】
本発明の第６態様によれば、第１〜５態様のいずれか１つに記載の微粒子製造装置を利用して微粒子を製造する微粒子製造方法であって、
前記真空チャンバー内において、前記複数本の電極のそれぞれの先端部から前記プラズマを発生させ、前記プラズマの熱による上昇気流により、前記複数の材料供給口を通じて供給された前記材料ガス中の前記材料粒子の表面を溶融させて球形化するとともに、前記複数の冷却ガス供給口を通じて供給された前記冷却ガス又は前記冷却ガス中の原子のプラズマにより、前記材料粒子の表面に数ナノメートルから数百ナノメートルの表面被覆層を形成する、
ことを含む、微粒子製造方法を提供する。
【００２３】
以下、図面を参照しながら、本発明における実施の形態について詳細に説明する。
【００２４】
（第１実施形態）
図１は、本発明の実施形態に係る微粒子製造装置の概略構成を示す断面図である。図２は、その横断面図である。
【００２５】
本実施形態に係る微粒子製造装置は、図１に示すように、真空チャンバー１と、材料供給装置２と、複数本の電極３と、交流電源４と、微粒子回収装置５とを備えている。本実施形態に係る微粒子製造装置は、真空チャンバー１内でアーク放電１１によるプラズマを発生させ、当該プラズマによって、真空チャンバー１内に供給された材料粒子１２から微粒子１３を製造するように構成されている。
【００２６】
真空チャンバー１は、円筒状の側壁を有している。真空チャンバー１の側壁には、図示しない水冷機構が内蔵されている。真空チャンバー１の側壁の内面は、アーク放電によるプラズマの熱を効率良く材料粒子１２に伝えるために、例えばセラミックからなる断熱材で覆われている。
【００２７】
材料供給装置２は、材料供給管２１を介して真空チャンバー１に接続されている。本実施形態においては、複数の材料供給管２１が材料供給装置２と真空チャンバー１とを接続するように設けられている。各材料供給管２１は、真空チャンバー１の側壁を横方向（例えば水平方向）に貫通するように設けられ、真空チャンバー１内に配置される材料供給口２１Ａを備えている。材料供給装置２は、複数の材料供給管２１の材料供給口２１Ａを通じて材料粒子１２を真空チャンバー１内に供給するように構成されている。本実施形態において、複数の材料供給口２１Ａは、複数本の電極３よりも鉛直方向の上側に配置されている。
【００２８】
また、本実施形態において、材料供給装置２は、ガス供給装置３０に接続され、材料粒子１２を含む材料ガスを真空チャンバー１内に供給するように構成されている。材料ガス（キャリアガス）としては、例えば、アルゴンガスを使用することができる。材料供給装置２とガス供給装置３０とは、３本の配管により接続され、当該３本の配管に流量供給装置の一例であるガス流量調整器３１，３２，３３と絞り弁３１ｖ，３２ｖ，３３ｖとがいずれか１つずつ設けられている。ガス供給装置３０は、３つのガスボンベに接続され、当該３つのガスボンベに材料ガスＭＧ、第１シールドガスＳＧ１、第２シールドガスＳＧ２のいずれか１種が充填されている。
【００２９】
複数本の電極３は、真空チャンバー１の側壁を横方向に貫通するように設けられている。また、複数本の電極３は、互いに所定の間隔を空けて配置されている。本実施形態においては、１２本の電極３が、真空チャンバー１の側壁を３０°間隔で貫通するように放射状に配置されている。
【００３０】
真空チャンバー１内に位置する複数本の電極３のそれぞれの先端部３Ａは、それらの間でアーク放電１１によるプラズマを発生させるように配置されている。本実施形態において、複数本の電極３のそれぞれの先端部３Ａは、鉛直方向に対して垂直な１つの平面上に位置するように配置されている。また、本実施形態においては、各電極３として、アーク放電１１を生成可能な炭素製の電極を用いている。
【００３１】
図１及び図２に示すように、複数本の電極３には、それぞれ交流電源４が接続されている。本実施形態においては、１２個の交流電源４−１〜４−１２が１２本の電極３に一対一で対応するように接続されている。１２個の交流電源４−１〜４−１２は、それぞれ位相を３０°ずつずらした６０Ｈｚの交流電力を、対応する電極３に印加するように構成されている。当該交流電力が印加されることにより、複数本の電極３は、アーク放電１１によるプラズマを発生させる。
【００３２】
複数本の電極３には、それぞれ、モータなどで構成される電極駆動装置６が接続されている。各電極駆動装置６は、対応する電極３を、真空チャンバー１の中心に対して放射線方向に進退移動させるように構成されている。例えば、電極駆動装置６は、モータによりボールネジを正逆回転させて、ボールネジに螺合したナット部材に連結された電極３を軸方向に進退させるように構成されている。
【００３３】
少なくとも２つの電極駆動装置６が電極３を真空チャンバー１の中心側に移動させることにより、電極３の先端部３Ａ同士が互いに接触する。これにより、アーク放電１１が着火される。また、アーク放電の着火後、少なくとも２つの電極駆動装置６が電極３を真空チャンバー１の中心から離れる側に移動させることにより、電極３の先端部３Ａを真空チャンバー１の側壁近傍まで遠ざける。また、このとき、各電極３にかかる電流が一定になるように調整する。これにより、アーク放電１１の面積が大きくなり、微粒子１３の製造量を増加させることができる。なお、このとき、アーク放電１１によるプラズマが発生する領域の温度は、例えば、約１０，０００℃である。真空チャンバー１内で製造された微粒子１３は、微粒子回収装置５に回収される。
【００３４】
本実施形態において、微粒子回収装置５は、微粒子回収管２２を介して真空チャンバー１の頂部に接続されている。また、微粒子回収装置５は、配管２３を介して排気ポンプ７に接続されている。排気ポンプ７が駆動されることにより、配管２３を通じて微粒子回収装置５内の空気が排気され、真空チャンバー１内で製造された微粒子１３が微粒子回収管２２を通じて微粒子回収装置５に回収される。また、排気ポンプ７が駆動されることにより、微粒子回収装置５に連通する真空チャンバー１及び材料供給装置２内の空気も排気される。配管２３には、真空チャンバー１内の圧力を調整する圧力調整バルブ２４が設けられている。
【００３５】
また、真空チャンバー１には、アーク放電を行うための雰囲気ガス（放電ガス）を供給する複数の放電ガス供給管２５と、冷却ガスを供給する複数の冷却ガス供給管２６とが接続されている。
【００３６】
複数の放電ガス供給管２５は、それぞれ真空チャンバー１の下方の側壁を横方向に貫通するように設けられ、真空チャンバー１内に配置される冷却ガス供給口２５Ａを備えている。また、複数の放電ガス供給管２５は、平面視において、真空チャンバー１の中心に向けて放電ガスを供給するように、互いに所定の間隔を空けて放射状に配置されている。更に、複数の放電ガス供給管２５は、それぞれ流量調整装置の一例であるガス流量調整器３４を介してガス供給装置３０に接続されている。ガス供給装置３０は、複数の放電ガス供給管２５の放電ガス供給口２５Ａを通じて放電ガスを真空チャンバー１内に供給するように構成されている。
【００３７】
複数の冷却ガス供給管２６は、それぞれ真空チャンバー１の上方の側壁を横方向に貫通するように設けられ、真空チャンバー１内に配置される冷却ガス供給口２６Ａを備えている。また、複数の冷却ガス供給管２６は、平面視において、真空チャンバー１の中心に向けて冷却ガスを供給するように、互いに所定の間隔を空けて放射状に配置されている。更に、複数の冷却ガス供給管２６は、それぞれ流量調整装置の一例であるガス流量調整器３５を介してガス供給装置３０に接続されている。ガス供給装置３０は、複数の冷却ガス供給管２６の冷却ガス供給口２６Ａを通じて冷却ガスを真空チャンバー１内に供給するように構成されている。
【００３８】
本実施形態において、複数の冷却ガス供給口２６Ａは、複数本の電極３よりも鉛直方向の上側に配置されるとともに、複数の材料供給口２１Ａよりも鉛直方向の下側に配置されている。
【００３９】
前述した材料供給装置２と、微粒子回収装置５と、圧力調整バルブ２４と、排気ポンプ７と、ガス供給装置３０と、各ガス流量調整器３１〜３５と、絞り弁３１ｖ，３２ｖ，３３ｖと、交流電源４と、各電極駆動装置６とは、制御部８に接続されている。制御部８は、それらの動作を制御する。
【００４０】
次に、本実施形態に係る微粒子製造装置を利用して微粒子を製造する微粒子製造方法について説明する。本実施形態に係る微粒子製造方法は、以下の工程を含む。各工程は、制御部８の制御により自動的に行われる。
【００４１】
まず、真空チャンバー１内において、複数本の電極３のそれぞれの先端部３Ａからアーク放電１１によるプラズマを発生させる。これにより、プラズマの熱により上昇気流が発生する。このプラズマの熱による上昇気流中に、複数の材料供給口２１Ａを通じて材料粒子１２を含む材料ガスを供給するとともに、複数の冷却ガス供給口２６Ａを通じて冷却ガスを供給する。
【００４２】
プラズマの熱による上昇気流により、材料ガス中の材料粒子１２の表面が溶融して球形化する。また、このとき、材料粒子１２の溶融した表面が、冷却ガスと直接、又はアーク放電１１によりプラズマ状態となった冷却ガス中の原子と反応する。その結果、表面に数ナノメートルから数百ナノメートルの表面被覆層が形成された微粒子１３が製造される。
【００４３】
本実施形態に係る微粒子製造装置及び微粒子製造方法によれば、複数の材料供給口２１Ａが複数の電極３よりも鉛直方向の上側に配置されているので、材料粒子１２は高温のプラズマ発生領域を通過しない。これにより、材料粒子１２が蒸発するとともに再結晶化することを抑えることができ、製造された微粒子１３の化学的組成が材料粒子１２の化学的組成に対して変化することを抑えることができる。また、材料粒子１２の表面だけを溶融させて球形化することができる。
【００４４】
また、本実施形態に係る微粒子製造装置及び微粒子製造方法によれば、複数の冷却ガス供給口２６Ａが複数の電極３よりも鉛直方向の上側に配置されるとともに、複数の電極３よりも鉛直方向の上側に配置されている。これにより、アーク放電１１により発生する熱の上昇気流を効率良く冷却して温度調節することができ、製造される微粒子１３の粒子径を適切に制御することができる。また、冷却ガス又は冷却ガス中の原子のプラズマにより、材料粒子１２の表面に数ナノメートルから数百ナノメートルの表面被覆層を、球形化した材料粒子１２の表面により均一に被覆することができる。その結果、材料粒子１２の表面の球形化処理と被覆処理とを連続して行うことができ、耐圧性及び強度に優れた微粒子を効率良く生産することができる。
【００４５】
また、本実施形態によれば、複数本の電極３のそれぞれに交流電源４が接続され、アーク放電１１を生成できるので、他の方法に比べ、材料粒子１２の表面を溶融させるプラズマの熱の上昇気流の発生する面積を大きくすることができる。これにより、単位時間当たりの微粒子１３の生産効率を高めることができる。
【００４６】
また、本実施形態によれば、材料粒子１２の表面を球形化処理することにより、微粒子１３の絶縁膜にかかる応力と電界集中とを緩和し、耐圧性を高めることができる。また、このようにして製造された微粒子１３を用いた圧粉成形体において、密度を高めることができるとともに、磁気特性も向上させることができる。
【００４７】
なお、複数の材料供給口２１Ａは、図２に示すように、平面視において、複数本の電極３の先端部３Ａを結んだ円Ｃ１よりも内側に配置されていることが好ましい。この構成によれば、電極３の先端部３Ａから発生されるアーク放電１１によるプラズマの熱の上昇気流中に、より確実に材料粒子１２を供給することができ、微粒子１３の生産効率を高めることができる。なお、円Ｃ１は、真空チャンバー１の側壁近傍まで移動した状態において各電極３の先端部３Ａを結んだ円である。
【００４８】
また、複数の冷却ガス供給口２６Ａは、複数の材料供給口２１Ａの鉛直方向の直下に配置されることが好ましい。この構成によれば、アーク放電１１によるプラズマの熱の上昇気流の温度を、材料粒子１２の数ナノメートルから数百ナノメートルの表面層のみを溶融及び球形化可能な温度である約数百℃〜約二千℃の範囲により確実に降温させることができる。
【００４９】
また、複数の材料供給口２１Ａは、鉛直方向、及び、鉛直方向に対して直交し且つ真空チャンバー１の中心に対して進退する方向の少なくともいずれか一方向に移動可能であることが好ましい。この構成によれば、材料粒子１２の表面の溶融及び球形化の程度、表面被覆層の膜厚をより精密に制御することができる。
【００５０】
また、複数の冷却ガス供給口２６Ａは、鉛直方向、及び、鉛直方向に対して直交し且つ真空チャンバー１の中心に対して進退する方向の少なくともいずれか一方向に移動可能であることが好ましい。この構成によれば、材料粒子１２の表面の溶融及び球形化の程度、表面被覆層の膜厚をより精密に制御することができる。
【００５１】
次に、一実施例に係る微粒子製造装置及び微粒子製造方法について、より具体的に説明する。
【００５２】
まず、排気ポンプ７を駆動させることにより、微粒子回収装置５、真空チャンバー１、及び材料供給装置２内の空気を排気して、それらの内部の圧力を数１０Ｐａまで低減する。これにより、大気中の酸素による影響を低減させる。
【００５３】
次いで、ガス供給装置３０を駆動させることにより、材料供給装置２と放電ガス供給管２５と冷却ガス供給管２６とを通じて真空チャンバー１内にそれぞれ対応するガスを供給する。また、このとき、圧力調整バルブ２４により真空チャンバー１内の圧力を調整する。
【００５４】
例えば、微粒子１３として純鉄の微粒子を製造する場合、真空チャンバー１内に、放電ガスとしてアルゴンを供給し、冷却ガスとして酸素を供給する。なお、この場合、材料の還元を促進させるため、真空チャンバー１内に、放電ガスとしてアルゴンに水素ガス及び微量の炭化系ガスを混合した混合ガスを供給しても良い。アルゴンに水素ガスを混合した場合、アルゴン単体の場合よりもアーク放電１１がより高温になるため、製造される微粒子１３の小径化を促進することができる。
【００５５】
次いで、交流電源４を駆動させることにより、１２本の電極３のそれぞれに、位相を３０°ずつずらした６０Ｈｚの交流電力を印加し、約１０，０００℃のアーク放電１１を発生させる。
【００５６】
次いで、任意の２つ又は３つの電極駆動装置６を駆動させることにより、任意の２本又は３本の電極３を真空チャンバー１の中心側に移動させる。これにより、アーク放電１１が着火される。
【００５７】
次いで、任意の２つ又は３つの電極駆動装置６を逆駆動させることにより、各電極３にかかる電流が一定になるように調整しつつ、真空チャンバー１の中心から離れる側に各電極３の先端部３Ａを真空チャンバー１の側壁近傍まで遠ざける。
【００５８】
次いで、材料供給装置２を駆動させることにより、アーク放電１１によるプラズマの熱により発生する上昇気流中に、複数の材料供給口２１Ａを通じて材料粒子１２を供給する。例えば、微粒子１３として純鉄の微粒子を製造する場合、材料粒子１２として平均粒子径が１マイクロメートル以上１００マイクロメートル以下（例えば１６マイクロメートル）の純鉄粉末を用いる。この場合、プラズマの条件にもよるが、ナノメートルオーダーの微粒子１３を製造することが可能である。なお、マイクロメートルオーダーの微粒子１３を製造したい場合、材料粒子１２として平均粒子径が１００マイクロメートルより大きい材料を用いればよい。
【００５９】
材料供給装置２としては、例えば、局部流動式粉末供給装置を用いてもよい。局部流動式粉末供給装置では、キャリアガスの一例であるアルゴンガスの流量と、材料粒子１２を入れた器の回転数とによって材料粒子１２の供給量を制御し、粉末材料を一定の割合で材料供給管２１に送ることができる。また、材料供給装置２として、レーザーなどを用いて粉末材料の表面とノズルの距離とを制御する表面倣い式粉末供給器や、ホッパーなどから溝に定量の粉末材料を供給してガスで吸引する定量式粉末供給器などを用いてもよい。どの方式の粉末材料供給器を使用するかは、供給する粉末材料の量、種類、又は粒子径に応じて選択すればよい。
【００６０】
プラズマの熱による上昇気流中に供給された材料粒子１２は、表面層が数ナノメートルから数百ナノメートル程度溶融して球形化する。このように表面層が溶融して球形化した材料粒子１２は、冷却ガス供給口２６Ａを通じて供給される冷却ガスと直接、又はアーク放電１１によりプラズマ状態となった冷却ガス中の原子と反応する。その結果、表面に数ナノメートルから数百ナノメートルの表面被覆層が形成された微粒子１３が製造される。例えば、冷却ガスとして酸素を用いた場合、表面被覆層として酸化膜が形成される。このとき、酸化膜の膜厚は、上昇気流の温度にも依存するが、数ナノメートルから数百ナノメートル程度である。
【００６１】
前述のようにして製造された微粒子１３は、重力よりも軽く、放電ガス供給口２５Ａを通じて供給される放電ガスの流れにより、微粒子回収装置５に回収される。なお、微粒子回収装置５には、任意の大きさの微粒子を分級できるサイクロンと、任意の微粒子１３を回収できるバグフィルタとが取付けられてもよい。これにより、例えば、平均粒子径が１０マイクロメートル以上１００マイクロメートル以下で、表面が球形化され且つ酸化膜により均一に被覆された純鉄微粒子を回収することができる。
【００６２】
なお、回収した微粒子１３を微粒子回収装置５から取り出す際、大気圧中で発火する恐れがある。このため、大気を１％程度含んだ雰囲気下で数時間放置し、除酸化処理を行った後、回収した微粒子１３を微粒子回収装置５から取り出すことが好ましい。これにより、微粒子１３の表面が１〜２ナノメートル程度酸化し、回収した微粒子１３を微粒子回収装置５から安全に取り出すことが可能になる。
【００６３】
なお、本実施形態に係る微粒子製造装置及び微粒子製造方法によれば、純鉄のみならず、ニッケル、クロム、若しくはコバルトなどの磁性金属、又はそれらの合金材料、さらには、これらの金属にケイ素などの無機系材料を含んだ化合物材料を材料粒子１２として微粒子１３を製造することができる。また、真空チャンバー１に供給する冷却ガスを選択することで、例えば、表面層として、酸化膜、窒化膜、酸窒化膜、又は金属酸化物の膜を有する微粒子１３を製造することもできる。
【００６４】
なお、本発明は前記実施形態に限定されるものではなく、その他種々の態様で実施できる。例えば、前記では、１２本の電極３が放射状に配置されるものとしたが、本発明はこれに限定されない。電極３の本数は、６の倍数であればよい。
【００６５】
また、前記では、複数本の電極３のそれぞれの先端部は、鉛直方向に対して垂直な１つの平面上に位置するように配置されるものとしたが、本発明はこれに限定されない。例えば、複数本の電極３のそれぞれの先端部３Ａは、鉛直方向に対して垂直な２つの平面上に位置するように２段に配置されてもよい。また、複数本の電極３のそれぞれの先端部３Ａは、鉛直方向に対して垂直な３つの平面上に位置するように３段に配置されてもよい。このように複数本の電極３を多段に配置することによって、材料粒子１２を蒸発させる熱源であるアーク放電１１を鉛直方向に拡大させることができる。その結果、大量の微粒子１３の製造を容易に行うことができる。
【００６６】
また、前記では、各電極３として、アーク放電１１を生成可能な炭素製の電極を用いるものとしたが、本発明はこれに限定されない。例えば、各電極３として、タングステンやタンタルなどの高融点金属で構成される金属製の電極を用いてもよい。なお、各電極３として金属製の電極を用いた場合には、金属材料が蒸発して、製造される微粒子１３に不純物として混ざったり、製造される微粒子１３と反応として合金になることが起こり得る。このため、金属製の電極を水や冷却ガスによって冷却する機構を別途備えることが好ましい。
【００６７】
なお、前記様々な実施形態又は変形例のうちの任意の実施形態又は変形例を適宜組み合わせることにより、それぞれの有する効果を奏するようにすることができる。また、実施形態同士の組み合わせ又は実施例同士の組み合わせ又は実施形態と実施例との組み合わせが可能であると共に、異なる実施形態又は実施例の中の特徴同士の組み合わせも可能である。
【産業上の利用可能性】
【００６８】
本発明に係る微粒子製造装置及び微粒子製造方法は、微粒子の化学的組成が変質することを抑えるとともに微粒子が損傷することを抑えることができるので、例えば、トランス、インダクタ、リアクトル、チョークコイル等に用いる磁性微粒子の製造に有用である。
【符号の説明】
【００６９】
１    真空チャンバー
２    材料供給装置
３    電極
３Ａ  先端部
４    交流電源
５    微粒子回収装置
６    電極駆動装置
７    排気ポンプ
８    制御部
１１    アーク放電
１２    材料粒子
１３    微粒子
１４    放電ガス供給管
１５    冷却ガス供給管
２１    材料供給管
２１Ａ  材料供給口
２２    微粒子回収管
２３    配管
２４    圧力調整バルブ
２５    放電ガス供給管
２５Ａ  放電ガス供給口
２６    冷却ガス供給管
２６Ａ  冷却ガス供給口
３０    ガス供給装置
３１，３２，３３，３４，３５  ガス流量調整器
３１ｖ，３２ｖ，３３ｖ  絞り弁
【図１】
2019103961.tif 000003
【図２】
2019103961.tif 000004