(57)【要約】【課題】引張強度特性に優れると共に、良好な延性を有するＴｉ−Ｆｅ系焼結合金素材を提供ことである。【解決手段】Ｔｉ−Ｆｅ系焼結合金素材は、α相およびβ相の２相からなるものであって、鉄の含有量が、重量基準で、０．５％以上７％以下であり、鉄成分を含むβ相がα相中に孤立状態で分散しており、鉄成分を含むβ相の面積率が全体の６０％以下であり、α相中に等軸結晶粒を含む。【選択図】図７
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
α相およびβ相の２相からなるＴｉ−Ｆｅ系焼結合金素材であって、
鉄の含有量が、重量基準で、０．５％以上７％以下であり、
鉄成分を含むβ相がα相中に孤立状態で分散しており、
鉄成分を含むβ相の面積率が全体の６０％以下であり、
α相中に等軸結晶粒を含む、Ｔｉ−Ｆｅ系焼結合金素材。
【請求項２】
前記鉄の含有量が、重量基準で、１％以上６％以下である、請求項１に記載のＴｉ−Ｆｅ系焼結合金素材。
【請求項３】
前記α相およびβ相の両相に酸素が固溶しており、
前記酸素の含有量は、重量基準で、０．１５％以上１．５％以下である、請求項１または２に記載のＴｉ−Ｆｅ系焼結合金素材。
【請求項４】
前記α相およびβ相の両相に酸素が固溶しており、
前記鉄の含有量を［Ｆｅ］とし、前記酸素の含有量を［Ｏ］とすると、以下の関係式を満たす、請求項１〜３のいずれかに記載のＴｉ−Ｆｅ系焼結合金素材。
［Ｏ］≦−０．３３５［Ｆｅ］＋２．８３・・・・・（式１）
【請求項５】
前記α相およびβ相の両相に酸素が固溶しており、
前記鉄の含有量を［Ｆｅ］とし、前記酸素の含有量を［Ｏ］とすると、以下の関係式を満たす、請求項１〜３のいずれかに記載のＴｉ−Ｆｅ系焼結合金素材。
［Ｏ］≦−０．１７２５［Ｆｅ］＋１．５３・・・・・（式２）
【請求項６】
Ｔｉを主成分とするチタン粉末と、鉄粒子とを含む混合粉体を成形固化して焼結する工程と、
前記焼結後の焼結体をα相とβ相とが混在する温度域で熱間塑性加工する工程と、
前記熱間塑性加工後の焼結体を大気中で自然冷却する工程とを備える、Ｔｉ−Ｆｅ系焼結合金素材の製造方法。
【請求項７】
前記熱間塑性加工は、熱間押出加工、熱間鍛造加工、熱間圧延加工および熱間静水圧プレスからなる群から選ばれた加工である、請求項６に記載のＴｉ−Ｆｅ系焼結合金素材の製造方法。
【請求項８】
前記自然冷却の冷却速度は、３度／秒〜２０度／秒の範囲内にある、請求項６または７に記載のＴｉ−Ｆｅ系焼結合金素材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、引張強度特性および延性に優れたＴｉ−Ｆｅ系焼結合金素材およびその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
粉末冶金法を用いた焼結材の組織構造制御において、局所的な不均一（ヘテロ）組織の形成が特異な特性の発現に寄与することが知られている。
【０００３】
本発明の発明者は、チタン合金において、希少金属に代わる廉価な元素を活用し、ヘテロ組織構造を形成することで高強度と高延性の両立を可能とする材料設計指針の確立を目指している。本発明は、廉価な元素として、鉄（Ｆｅ）に着目したものである。
【０００４】
Ｔｉ−Ｆｅ系焼結合金素材は、例えば、日本金属学会誌第７６巻第５号（２０１２）３３２−３３７に掲載された「Ｔｉ−Ｆｅ合金の微細組織と機械特性に及ぼすＡｌ添加の影響」と題する論文（非特許文献１）、METALLURGICAL AND MATERIALS TRANSACTION A (Published online: 06 July 2012)４８９６−４９０６に掲載された「The Sintering, Sintered Microstructure and Mechanical Properties of Ti-Fe-Si Alloys」と題する論文（非特許文献２）、「粉体および粉末冶金」第３４巻第８号（１９８７年１０月）３４９−３５４に掲載された「焼結Ｔｉ−Ｆｅ２元系合金の機械的性質に及ぼす（α＋β）−焼入れの影響」と題する論文（非特許文献３）等に記載されている。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００５】
【非特許文献１】日本金属学会誌第７６巻第５号（２０１２）３３２−３３７に掲載された「Ｔｉ−Ｆｅ合金の微細組織と機械特性に及ぼすＡｌ添加の影響」と題する論文
【非特許文献２】METALLURGICAL AND MATERIALS TRANSACTION A (Published online: 06 July 2012)４８９６−４９０６に掲載された「The Sintering, Sintered Microstructure and Mechanical Properties of Ti-Fe-Si Alloys」と題する論文
【非特許文献３】「粉体および粉末冶金」第３４巻第８号（１９８７年１０月）３４９−３５４に掲載された「焼結Ｔｉ−Ｆｅ２元系合金の機械的性質に及ぼす（α＋β）−焼入れの影響」と題する論文
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
非特許文献１では、溶解製法で作製したＴｉ−Ｆｅ系合金を対象にして、９５０〜１０５０℃の温度域から水冷焼入れ処理を施し、その材料組織と引張強度との関係を調査している。この文献に開示された方法では急冷処理を行うために、脆性なω相が生成し、その結果、引張試験においてＴｉ−Ｆｅ系合金は弾性域で破断して延性挙動を示さなかった。また、９５０℃〜１０５０℃の温度域は当該Ｔｉ合金のβ単相温度域であるため、針状のα−Ｔｉ結晶粒が生成した。
【０００７】
非特許文献２では、粉末冶金法用いてＴｉ−Ｆｅ−Ｓｉ合金を作製し、組織構造と引張強度特性との関係について調査している。Ｓｉを含まないＴｉ−３ｗｔ．％Ｆｅ燒結材において、破断伸び値は３．５％程度と低い値を示している。これは、焼結体の相対密度が９２．４％であり完全に緻密化していないことに加えて、１３００℃での焼結による針状α−Ｔｉ結晶粒の形成によるものである。
【０００８】
非特許文献３では、粉末冶金法を用いてＴｉ−Ｆｅ合金を作製し、β単相温度域とα＋β２相温度域の２条件から急冷処理（水焼入れ）を施した際の組織構造と引張強度特性との関係について調査している。Ｆｅ添加量は、２ｗｔ．％、４ｗｔ．％、６ｗｔ．％の３水準である。引張強さはＦｅ含有量の増加に伴って増大するが、破断伸び値は４ｗｔ．％を超えると、大きく低下している。組織観察結果によれば、針状形状までには至っていないが、アスペクト比（縦と横の比率）が比較的大きい楕円形のα−Ｔｉ結晶粒が形成されている。また、急冷処理によって、β相から硬質な棒状のマルテンサイト相（α´）が生成している。これらの要因によって、Ｔｉ−Ｆｅ系焼結合金の延性が低下している。
【０００９】
なお、α＋β２相温度域から急冷処理することで、β単相温度域からの急冷処理材に比べてアスペクト比が減少する傾向にあり、より等軸粒に近い形状に移行することも報告されている。また、素地中においてβ相がネットワーク形状を有して存在していることも延性低下の要因である。
【００１０】
本発明の目的は、引張強度特性に優れると共に、良好な延性を有するＴｉ−Ｆｅ系焼結合金素材およびその製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明に係るＴｉ−Ｆｅ系焼結合金素材は、α相およびβ相の２相からなるものであり、鉄（Ｆｅ）の含有量が、重量基準で、０．５％以上７％以下である。鉄成分を含むβ相は、α相中に孤立状態で分散している。鉄成分を含むβ相の面積率が全体の６０％以下であり、α相中に等軸結晶粒を含む。
【００１２】
好ましい鉄の含有量は、重量基準で、１％以上６％以下である。
【００１３】
一つの実施形態では、α相およびβ相の両相に酸素が固溶しており、酸素の含有量は、重量基準で、０．１５％以上１．５％以下である。
【００１４】
さらに一つの実施形態では、α相およびβ相の両相に酸素が固溶しており、鉄の含有量を［Ｆｅ］とし、酸素の含有量を［Ｏ］とすると、以下の関係式を満たす。
【００１５】
［Ｏ］≦−０．３３５［Ｆｅ］＋２．８３・・・・・（式１）
【００１６】
より好ましい実施形態では、α相およびβ相の両相に酸素が固溶しており、鉄の含有量を［Ｆｅ］とし、酸素の含有量を［Ｏ］とすると、以下の関係式を満たす。
【００１７】
［Ｏ］≦−０．１７２５［Ｆｅ］＋１．５３・・・・・（式２）
【００１８】
本発明に係るＴｉ−Ｆｅ系焼結合金素材の製造方法は、Ｔｉを主成分とするチタン粉末と、鉄（Ｆｅ）粒子とを含む混合粉末を成形固化して焼結する工程と、焼結後の焼結体をα相とβ相とが混在する温度域で熱間塑性加工する工程と、熱間塑性加工後の焼結体を自然冷却する工程とを備える。
【００１９】
熱間塑性加工は、典型的には、熱間押出加工、熱間鍛造加工、熱間圧延加工および熱間静水圧プレスからなる群から選ばれた加工である。
【００２０】
自然冷却は大気中で行われ、その冷却速度は、３度／秒〜２０度／秒の範囲内にある。
【発明の効果】
【００２１】
上記構成の本発明によれば、優れた引張強度特性および良好な延性を有するＴｉ−Ｆｅ系焼結合金素材を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】純チタン粉末、鉄（Ｆｅ）粒子およびＴｉ−５ｗｔ．％Ｆｅの粉末を示す写真である。
【図２】応力−ひずみ図である。
【図３】応力−ひずみ図である。
【図４】Ｆｅ含有量とマイクロビッカース硬さとの関係を示すグラフである。
【図５】ＥＢＳＤ解析によるＴｉ−６ｗｔ．％Ｆｅ燒結合金素材の結晶粒マップである。
【図６】Ｔｉ−６ｗｔ．％Ｆｅ燒結体の応力−ひずみ図である。
【図７】Ｔｉ−６ｗｔ．％Ｆｅ燒結合金押出材のＥＢＳＤ解析による結晶粒マップである。
【図８】Ｔｉ−８ｗｔ．％Ｆｅ燒結合金押出材のＥＢＳＤ解析による結晶粒マップである。
【図９】Ｔｉ−２ｗｔ．％Ｆｅ−０．５ｗｔ．％ＴｉＯ２焼結合金押出材のＥＢＳＤ解析による結晶粒マップである。
【図１０】Ｔｉ−２ｗｔ．％Ｆｅ−０．５ｗｔ．％ＴｉＯ２焼結体の応力−ひずみ図である。
【図１１】Ｔｉ−４ｗｔ．％Ｆｅ−０．５ｗｔ．％ＴｉＯ２焼結合金押出材のＥＢＳＤ解析による結晶粒マップである。
【図１２】Ｔｉ−４ｗｔ．％Ｆｅ−０．５ｗｔ．％ＴｉＯ２焼結体の応力−ひずみ図である。
【図１３】Ｆｅ含有量および酸素含有量と、酸素固溶Ｔｉ−Ｆｅ系焼結合金素材の破断伸び値との関係を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
本件発明の発明者が行った実験を以下に記載し、その実験結果に基づいて、本件発明の各構成の意義および作用効果等について記載する。
【００２４】
［出発原料の準備および混合］
まず、出発原料として純Ｔｉ粉末（純度９９．６％、メジアン径２９．３μｍ）および純Ｆｅ粒子（純度９９．９％、メジアン径４．５μｍ）を準備し、両者を乾式ボールミルで混合した。ボールミルの回転数は９０ｒｐｍ、混合時間は３．６ｋｓであった。
【００２５】
配合比として、Ｔｉ−Ｘｗｔ．％ＦｅのＸを、０、０．５、１、２、３、４、６、７、８、９，１０にしたものを用意した。
【００２６】
図１は電子顕微鏡写真であり、（ａ）は純Ｔｉ粉末を示し、（ｂ）は純Ｆｅ粒子を示し、（ｃ）は混合粉末を示す。
【００２７】
［焼結］
配合比を変えた各混合粉末に対して、放電プラズマ焼結（温度１１００℃、圧力３０ＭＰａ、真空度６Ｐａ、時間３．６ｋｓ）を施し、α＋βの２相からなるＴｉ−Ｆｅ系焼結合金を作製した。
【００２８】
［熱間塑性加工］
続いて、各焼結体試料をアルゴンガス雰囲気で所定の温度で３００ｓの予備加熱後、直ちに熱間押出加工を施し、直径１０ｍｍのＴｉ−Ｆｅ系焼結押出素材を作製した。予備加熱の温度として、７７０℃（α＋β２相温度域）、８００℃（α＋β２相温度域）、８２０℃（α＋β２相温度域）、８５０℃（β単相温度域）、９００℃（β単相温度域）、９２０℃（β単相温度域）を採用した。
【００２９】
［熱間塑性加工後の冷却］
熱間押出加工後、焼結押出素材を大気中で自然冷却した。その冷却速度は、３度／秒〜２０度／秒の範囲内にある。比較のために記載すると、水焼入れ等の急冷の冷却速度は５０度／秒〜数１００度／秒程度であり、炉内冷却（炉冷）等の徐冷の冷却速度は１度以下／秒程度である。
【００３０】
β単相温度域、またはα＋β２相温度域から水焼入れや油焼入れなどの急冷処理（クエンチング）を施すと、棒状の微細なマルテンサイト相（α´）が生成し、これが延性低下を招く要因となる。急冷処理は、結晶粒の成長や粗大化を抑制し、高強度化の点で効果があるものの、延性の点で問題を有する。炉冷等の徐冷の場合、結晶粒の粗大化を招き強度の低下を招く。
【００３１】
後に実験結果を参照して詳述するが、本発明の重要な特徴は、焼結後の焼結素材をα相とβ相とが混在する温度域で熱間塑性加工を施し、その後、熱間塑性加工後の焼結体を大気中で自然冷却することである。
【００３２】
［α−Ｔｉ結晶粒の形状］
主として針状α−Ｔｉ結晶粒が素地を構成する場合、延性が低下することから、素地を構成する主たる結晶粒は等軸粒（等軸結晶粒）であることが望ましい。
【００３３】
α−Ｔｉ結晶粒の形状は、最後の工程で材料に与える加工・熱処理温度で決まる。本発明では、熱間塑性加工時の材料の加熱温度をα＋βの２相温度域とすることで、針状α−Ｔｉ結晶粒の生成を抑えて、主に等軸粒の形成を促す。これは、β単相の温度域で加工・熱処理すると、その後の冷却過程において、β相からα相への相変態が生じることでα−Ｔｉ結晶が粗大成長し、同時に針状粒を形成するからである。
【００３４】
本発明では、冷却過程で相変態を伴わない温度域で加工・熱処理を行うので、α−Ｔｉ等軸粒が形成され、その結果、チタン材料の延性低下を抑えることができる。また、熱間塑性加工後の焼結体を大気中で自然冷却するものであるので、脆性なω相やα´相が生成しない。これらの相が生成していないことは、後に説明する組織写真においても確認できる。
【００３５】
［各焼結合金押出素材のＦｅ含有量と力学特性との関係］
α相とβ相とが混在する温度域で熱間押出加工したＴｉ−Ｘｗｔ．％Ｆｅ（Ｘ＝０〜１０）のＴｉ−Ｆｅ系焼結合金押出素材について、常温で引張試験を行い、引張強さ（ＭＰａ）、０．２％耐力（ＭＰａ）および破断伸び（％）を測定した。試験した焼結合金押出素材のＦｅ含有量は、重量基準で、０％、０．５％、１％、２％、３％、４％、６％、７％、８％、９％、１０％である。
【００３６】
上記の測定結果を、表１に示す。
【００３７】
【表１】
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【００３８】
図２は、Ｔｉ−０ｗｔ．％Ｆｅ、Ｔｉ−０．５ｗｔ．％Ｆｅ、Ｔｉ−１ｗｔ．％Ｆｅ、Ｔｉ−２ｗｔ．％Ｆｅ、Ｔｉ−３ｗｔ．％Ｆｅ、Ｔｉ−４ｗｔ．％Ｆｅ、Ｔｉ−６ｗｔ．％Ｆｅの応力−ひずみ図であり、図３は、Ｔｉ−８ｗｔ．％Ｆｅ、Ｔｉ−９ｗｔ．％Ｆｅ、Ｔｉ−１０ｗｔ．％Ｆｅの応力−ひずみ図である。
【００３９】
表１、図２および図３に示すように、重量基準で、Ｆｅの含有量０％〜８％の範囲では、Ｆｅの含有量が増加するにつれてＴｉ−Ｆｅ系焼結合金押出素材の引張強さおよび０．２％耐力が高くなっていることが認められる。Ｆｅ含有量が８％を超えると、引張強さおよび０．２％耐力は低くなっていることも認められる。
【００４０】
破断伸びに関しては、Ｆｅの含有量の増加とともにＴｉ−Ｆｅ系焼結合金押出素材の伸び値が低下していることが認められる。Ｆｅ含有量が７％以下であれば１０％以上の伸び値を維持でき、Ｆｅ含有量が８％以上になると伸び値が急激に低下していることも認められる。Ｆｅ含有量が６％以下であれば、Ｔｉ−Ｆｅ系焼結合金押出素材の伸び値を２０％以上に維持できている。
【００４１】
Ｆｅはβ相安定化元素であり、硬質なβ相の生成に寄与する。同時に、β相が素地中に形成されることでα−Ｔｉ結晶粒の粗大化を抑制し、Ｔｉ−Ｆｅ系焼結合金素材において結晶粒微細化による高強度化に寄与する。
【００４２】
Ｆｅ含有量が、重量基準で、０．５％未満ではβ相の生成量が少なく、その結果、α−Ｔｉ結晶粒の微細化強化が十分に作用しないので、Ｔｉ−Ｆｅ系焼結合金素材の強度特性の向上を期待できない。Ｆｅ含有量が７％を超えても引張強さや０．２％耐力は増大するが、破断伸び（延性）が低下する。
【００４３】
なお、溶解法を用いてＴｉ−Ｆｅ系合金素材を作製する場合、凝固過程でＴｉＦｅ化合物などが生成し、結晶粒界に濃化・偏析して素材の強度や延性の低下を招く。他方、粉末冶金法では、完全な固相状態で素材を作製することから、上記の化合物を生成することがない。
【００４４】
引張強度特性および延性に優れたＴｉ−Ｆｅ系焼結合金素材を得るためには、鉄（Ｆｅ）の含有量を、重量基準で、０．５％以上７％以下にすることが必要であり、より好ましくは１％以上６％以下にするのが良い。
【００４５】
［各焼結合金押出素材のＦｅ含有量と、α相およびβ相の面積率との関係］
α相とβ相とが混在する温度域で熱間押出加工したＴｉ−Ｘｗｔ．％Ｆｅ（Ｘ＝０〜１０）のＴｉ−Ｆｅ系焼結合金押出素材について、ＥＢＳＤ解析によってα相の面積率およびβ相の面積率を調べた。その結果を表２に示す。
【００４６】
【表２】
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【００４７】
表２に示すように、Ｆｅ含有量が増加するにつれて、β相の面積率が増加していることが認められる。Ｆｅ含有量が７％を超えると、β相の面積率が６０％を超えていることも認められる。
【００４８】
α相およびβ相の２相からなるＴｉ−Ｆｅ系焼結合金素材では、β相に鉄成分（Ｆｅ原子）が固溶する。そのため、β相は、α相に比べて、硬く、剛性も大きい。表１に示した測定結果も考慮すると、β相の面積比率が６０％を超えると、β相のネットワークを形成することでＴｉ−Ｆｅ系焼結合金素材の延性が低下することが認められる。
【００４９】
［Ｔｉ−Ｆｅ系焼結合金素材におけるＦｅ含有量とマイクロビッカース硬さとの関係］
α相とβ相とが混在する温度域で熱間押出加工したＴｉ−Ｘｗｔ．％Ｆｅ（Ｘ＝０〜１０）のＴｉ−Ｆｅ系焼結合金押出素材について、Ｆｅ含有量とマイクロビッカース硬さとの関係について調べた。その結果を図４に示す。
【００５０】
図４に示すように、Ｆｅの含有量の増加とともに素材のマイクロビッカース硬さは高くなってゆくが、Ｆｅ含有量が８ｗｔ．％以上になると４００Ｈｖを超えて飽和するため素材は脆化する。
【００５１】
［Ｔｉ−６ｗｔ．％Ｆｅ焼結合金素材の結晶組織に及ぼす加工温度域の影響］
Ｔｉ−６ｗｔ．％Ｆｅ系焼結合金素材に関して、熱間押出加工を８５０℃（β単相温度域）および９００℃（β単相温度域）で行った。熱間押出加工後、押出素材を大気中で自然冷却した。図５は、ＥＢＳＤ解析によるＴｉ−６ｗｔ．％Ｆｅ焼結合金素材の結晶粒マップである。
【００５２】
Ｔｉ−６ｗｔ．％Ｆｅの場合、８５０℃および９００℃はβ相のみが存在するβ単相温度域である。このβ単相温度域で熱間押出加工し、その後大気中で自然冷却すると、図５に示すように、α−Ｔｉ結晶粒が粗大成長し、同時に針状結晶粒を形成している。
【００５３】
８５０℃で熱間押出加工して自然冷却した素材のα相およびβ相の面積比率は、α相が５３．５％、β相が４５．５％であった。α−Ｔｉ結晶粒の平均粒径は４．２μｍである。９００℃で熱間押出加工して自然冷却した素材の面積比率は、α相が５９．９％、β相が４０．１％であった。α−Ｔｉ結晶粒の平均粒径は９．５μｍである。
【００５４】
図６は、上記のＴｉ−６ｗｔ．％Ｆｅの応力−ひずみ図である。この図からわかるように、粗大な針状α−Ｔｉ結晶粒が生成すると、素材の伸び値が低下する。
【００５５】
図７は、Ｔｉ−６ｗｔ．％Ｆｅ焼結合金素材に関して、熱間押出加工を７７０℃（α＋β２相温度域）および８５０℃（β単相温度域）で行った場合のＥＢＳＤ解析による結晶粒マップを比較する図である。両試料とも、熱間押出加工後に押出素材を大気中で自然冷却した。
【００５６】
図７からわかるように、β単相温度域で熱間押出加工して自然冷却した素材が針状結晶粒を有しているのに対し、α＋β２相温度域で熱間押出加工して自然冷却した素材は等軸結晶粒を有している。このα−Ｔｉ等軸結晶粒はＴｉ−Ｆｅ系焼結合金素材の延性低下を抑制する。
【００５７】
［Ｔｉ−８ｗｔ．％Ｆｅ焼結合金素材におけるα相とβ相の分散状態（β相ネットワークの形成］
図８は、Ｔｉ−８ｗｔ．％Ｆｅ焼結合金素材に関して、熱間押出加工をα＋β２相温度域で行い、その後に自然冷却した場合のＥＢＳＤ解析による結晶粒マップを示している。面積比率は、α相が３１．８％で、β相が６８．２％である。図示するように、Ｆｅの含有量が８ｗｔ．％になると、Ｆｅを含むβ相の面積比率が６８％程度と高くなり、β相のネットワークが形成する。そのため、Ｔｉ−Ｆｅ系焼結素材の延性が低下する。
【００５８】
Ｔｉ−Ｆｅ系焼結素材の延性低下を抑制するには、Ｆｅを含むβ相が、ネットワークを形成するのではなく、α相中に孤立状態で分散している必要がある。このような構造を実現するために、Ｆｅの含有量を重量基準で７％以下にし、Ｆｅを含むβ相の面積率を全体の６０％以下にする必要がある。
【００５９】
［酸素固溶によるＴｉ−Ｆｅ系焼結合金素材の強度向上］
酸素はα相安定化元素であり、α−Ｔｉ結晶粒に固溶することで焼結合金素材の高強度化に寄与する。また、酸素はβ相内にも固溶することで、同様にβ相の硬度増加に寄与する。好ましくは、固溶する酸素の供給源としてＴｉＯ２粒子を使用する。原料粉末の一つであるＴｉＯ２粒子は、焼結過程において熱分解し、解離した酸素原子がα相やβ相に固溶する。
【００６０】
酸素を固溶させたＴｉ−Ｆｅ系焼結合金素材においても、α＋β２相温度域で熱間塑性加工を行い、その後に大気中で自然冷却することが必要である。
【００６１】
図９は、Ｔｉ−２ｗｔ．％Ｆｅ−０．５ｗｔ．％ＴｉＯ２焼結合金素材に関して、熱間押出加工を８２０℃（α＋β２相温度域）および９２０℃（β単相温度域）で行い、その後に自然冷却した場合のＥＢＳＤ解析による結晶粒マップを示している。
【００６２】
β単相温度域（９２０℃）で熱間押出加工した焼結合金素材では、面積比率は、α相が９８．８％、β相が１．２％であった。α−Ｔｉ結晶粒の平均粒径は７２．８μｍであった。また、結晶組織としては、針状結晶粒がほぼ全てを占めている。β相の面積比率は小さいが、β相のネットワークが観察される。
【００６３】
α＋β２相温度域（８２０℃）で熱間押出加工した焼結合金素材では、面積比率は、α相が９１．７％、β相が８．３％である。α−Ｔｉ結晶粒の平均粒径は３．２μｍであり、結晶粒の微細化が進んでいることが認められる。また、結晶組織としては、α−Ｔｉ等軸結晶粒が存在していることから、焼結合金素材は、良好な延性を維持する。
【００６４】
図１０は、Ｔｉ−２ｗｔ．％Ｆｅ−０．５ｗｔ．％ＴｉＯ２焼結合金素材の応力−ひずみ図である。９２０℃（β単相温度域）で熱間押出加工した焼結素材に比べて、８２０℃（α＋β２相温度域）で熱間押出加工した焼結素材の方が、伸び値が高いことが認められる。
【００６５】
図１１は、Ｔｉ−４ｗｔ．％Ｆｅ−０．５ｗｔ．％ＴｉＯ２焼結合金素材に関して、熱間押出加工を８００℃（α＋β２相温度域）および９００℃（β単相温度域）で行い、その後に自然冷却した場合のＥＢＳＤ解析による結晶粒マップを示している。
【００６６】
β単相温度域（９００℃）で熱間押出加工した焼結合金素材では、面積比率は、α相が８１．８％、β相が１８．２％であった。α−Ｔｉ結晶粒の平均粒径は１７．８μｍであった。また、結晶組織としては、針状結晶粒がほぼ全てを占めている。
【００６７】
α＋β２相温度域（８００℃）で熱間押出加工した焼結合金素材では、面積比率は、α相が８２．０％、β相が１８．０％である。α−Ｔｉ結晶粒の平均粒径は１．８μｍであり、結晶粒の微細化が進んでいることが認められる。また、結晶組織としては、α−Ｔｉ等軸結晶粒が存在していることから、焼結合金素材は、良好な延性を維持する。
【００６８】
図１２は、Ｔｉ−４ｗｔ．％Ｆｅ−０．５ｗｔ．％ＴｉＯ２焼結合金素材の応力−ひずみ図である。９００℃（β単相温度域）で熱間押出加工した焼結素材に比べて、８００℃（α＋β２相温度域）で熱間押出加工した焼結素材の方が、伸び値が高いことが認められる。
【００６９】
酸素固溶による焼結合金素材の強度特性向上のためには、焼結合金素材に固溶する酸素量の好ましい範囲は、０．１５ｗｔ．％以上０．６ｗｔ．％以下である。酸素量が０．１５ｗｔ．％未満であれば酸素固溶による強度向上の効果が期待できず、０．６ｗｔ．％を超えるならば、引張強さや０．２％耐力が増大するものの、破断伸び値が低下する。
【００７０】
Ｔｉ−Ｆｅ系焼結合金素材に酸素を固溶させる場合、酸素含有量の上限値はＦｅの含有量に依存する。図１３は、Ｆｅ含有量（ｗｔ．％）および酸素含有量（ｗｔ．％）と、酸素固溶Ｔｉ−Ｆｅ系焼結合金素材の破断伸び値との関係を示す図である。
【００７１】
図１３において、「◆」は焼結素材の破断伸び値が５％未満のものを示し、「△」は焼結素材の破断伸び値が５％以上１０％未満のものを示し、「〇」は焼結素材の破断伸び値が１０％以上のものを示している。
【００７２】
酸素固溶Ｔｉ−Ｆｅ系焼結合金素材の伸び値を５％以上とするには、鉄（Ｆｅ）の含有量を［Ｆｅ］とし、酸素（Ｏ）の含有量を［Ｏ］とすると、以下の関係式を満たすことが望ましい。
【００７３】
［Ｏ］≦−０．３３５［Ｆｅ］＋２．８３・・・・・（式１）
【００７４】
また、酸素固溶Ｔｉ−Ｆｅ系焼結合金素材の伸び値を１０％以上とするには、以下の関係式を満たすことが望ましい。
【００７５】
［Ｏ］≦−０．１７２５「Ｆｅ］＋１．５３・・・・・（式２）
【００７６】
以上、実験を通して本件発明の各構成の意義および作用効果を説明した。実験で使用したチタン粉末は純チタンであったが、純チタンに限定されない。主成分としてチタンを含有するものであれば、本発明のチタン粉末として使用することができる。
【産業上の利用可能性】
【００７７】
本発明は、引張強度特性および延性に優れたＴｉ−Ｆｅ系焼結合金素材およびその製造方法として有利に利用され得る。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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