(57)【要約】【課題】ガドリニウムアルミニウムガリウムガーネットの透光性セラミックスの製造方法を提供することを目的とする。【解決手段】本発明によれば化学式（Ｇｄ１−ｘＣｅｘ）３Ａｌ２Ｇａ３Ｏ１２、ただし０．０００１≦ｘ≦０．１５で表されるガドリニウムアルミニウムガリウムガーネットの原料微粉末をグラファイト製の加圧焼成容器中で、真空中、１１００℃以上１５００℃以下の温度、圧力６０ＭＰａ以上３００ＭＰａ以下、焼結温度までの昇温速度毎分５０℃以下で焼結することを特徴とする透光性セラミックスの製造方法が提供される。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
一般式（１）：（Ｇｄ１−ｘＣｅｘ）３Ａｌ２Ｇａ３Ｏ１２
式（１）中、０．０００１≦ｘ≦０．１５で表されるガーネット型酸化物の微粉末をグラファイト製の加圧焼成容器中で、真空中、１１００℃以上１５００℃以下の温度、圧力６０ＭＰａ以上３００ＭＰａ以下、焼結温度までの昇温速度毎分５０℃以下で焼結することを特徴とする透光性セラミックスの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】  本発明はガドリニウムアルミニウムガリウムガーネットの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】  特許文献１において、ガドリニウムアルミニウムガリウムガーネットが単結晶で提供される旨記載されている。高融点酸化物であるガドリニウムアルミニウムガリウムガーネットの単結晶を製造するには融点の１８５０℃まで加熱し、融液成長させる。多くの場合イリジウムを材料とした坩堝が利用される。イリジウムは高価な上、融点まで加熱するための高周波発振機も高出力が必要となることから、製造コストが高い。【０００３】  特許文献２において、高融点酸化物の透明セラミックスの製造方法が記載されている。多段階焼結である上、熱間等方圧焼結が組み込まれる場合もあり、手間の多さ、焼結体の大きさの制限のため、これでもなお製造コストが高い。
【先行技術文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１２−６６９９４
【特許文献２】特開２０１０−２３５３８８
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】  本発明は、ガドリニウムアルミニウムガリウムガーネットの透光性セラミックスの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】  本発明によれば化学式（Ｇｄ１−ｘＣｅｘ）３Ａｌ２Ｇａ３Ｏ１２、ただし０．０００１≦ｘ≦０．１５で表されるガドリニウムアルミニウムガリウムガーネットの原料微粉末をグラファイト製の加圧焼成容器中で、真空中、１１００℃以上１５００℃以下の温度、圧力６０ＭＰａ以上３００ＭＰａ以下、焼結温度までの昇温速度毎分５０℃以下で焼結することを特徴とする透光性セラミックスの製造方法が提供される。
【発明の効果】
【０００７】  本発明によれば、ガドリニウムアルミニウムガリウムガーネットを１つの容器から移し替えることなく、グラファイト製の加圧焼成容器を利用し、透光性セラミックスが提供される。手間が少なく、高価な素材を使わないため、製造コストが低減できる。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】本発明の実施の形態におけるパルス通電焼結法の装置例を示す図である。
【図２】本発明の実施の形態におけるパルス通電焼結法で得られたガドリニウムアルミニウムガリウムガーネットの一例を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【０００９】  本発明のガドリニウムアルミニウムガリウムガーネットの透光性セラミックス製造方法は、特定の温度、圧力を発現し保持できる限り、その製法に限定はないが、望ましくは、パルス通電焼結法が採用される。
具体的には、ガドリニウムアルミニウムガリウムガーネットの微粉末を、グラファイト製の加圧焼成容器中で、加圧しながら昇温し、高温度で保持する焼結方法、例えばパルス通電焼結法で焼結することで、ガドリニウムアルミニウムガリウムガーネットの透光性セラミックスを製造し得るものである。
パルス通電焼結法とは、図１に示すような装置を用いて、機械的な加圧とともに、矩形直流パルス電流を、焼成容器ならびに材料に掛け、固体圧縮焼結する方法である。一般的な焼結に用いられる熱的および機械的エネルギーに加え、電磁的エネルギーを複合的に焼結の駆動力としている点に特徴がある。加圧ならびに急速昇温により、粒成長を抑制した緻密な焼結体の作成方法として、公知の焼結法である。以下、パルス通電焼結法でもって本発明のガドリニウムアルミニウムガリウムガーネットの透光性セラミックスを製造する方法を説明する。
【００１０】  ガドリニウムアルミニウムガリウムガーネットの粉末は、必要に応じて解砕し微粉末とする。微粉末の平均粒径は特に制限はないが、平均粒径が１００μｍ以下の粉末、望ましくは平均粒径が１μｍ以下まで解砕する。
次いで、該微粉末をグラファイト製加圧焼成容器に充填する。
次いで、真空雰囲気下、例えばこのような真空雰囲気状態にしたチャンバー内に前記加圧焼成容器を収納し、次いで、図１に示す装置を用いて、１１００℃以上１５００℃以下の温度、望ましくは１２００℃以上１４００℃以下の温度、圧力６０ＭＰａ以上３００ＭＰａ以下、望ましくは圧力９０ＭＰａ以上３００ＭＰａ以下、昇温速度毎分５０℃以下で焼結する。
得られたガドリニウムアルミニウムガリウムガーネットの透光性セラミックスは安定な多結晶体であり、必要に応じて焼鈍処理或いは切断切削加工を行い、諸用途に供される。
【実施例】
【００１１】  以下、本発明を、実施例を挙げて具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例によって何ら制限されるものではない。また、実施例の中で説明されている特徴の組み合わせすべてが本発明の解決手段に必須のものとは限らない。【００１２】実施例１
ガドリニウムアルミニウムガリウムガーネットの粉末を遊星ボールミル（ＣＬ−５フリッチュ）を用いて解砕し、平均粒径１μｍの微粉末とした。この微粉末をグラファイト製加圧焼成容器（直径２０ｍｍ）に充填し、パルス通電焼結装置（Ｄｒ．Ｓｉｎｔｅｒ７４０  住友石炭鉱業）のチャンバー内に収納した。チャンバー内をロータリーポンプ及びメカニカルブースターを使用して、３００Ｐａ以下の真空にした後、焼成容器に１００ＭＰａの圧力を掛け、電圧４Ｖ、１．６ｋＡの直流電圧・電流を掛け、室温から１３００℃まで毎分５０℃で昇温し、次いで１３００℃を１時間維持した。その後、直流パルス電圧・電流を切り、冷却した。
得られたガドリニウムアルミニウムガリウムガーネットは、図２（ａ）に示すように透光性を有する多結晶体であった。ガーネット結晶構造は、Ｘ線回折測定で確認された。【００１３】実施例２
焼結温度を１１００℃及び１５００℃と変えて、焼結温度以外は実施例１と同様にして焼結した。
得られたガドリニウムアルミニウムガリウムガーネットは焼結温度が１１００℃の時図２（ｂ）及び焼結温度が１５００℃の時図２（ｃ）に示すように透光性を有する多結晶体であった。ガーネット結晶構造は、Ｘ線回折測定で確認された。【００１４】実施例３
加圧力を６０ＭＰａと変え、加圧力以外は実施例１と同様にして焼結した。得られたガドリニウムアルミニウムガリウムガーネットは、図２（ｄ）に示すように透光性を有する多結晶体であった。ガーネット結晶構造は、Ｘ線回折測定で確認された。【００１５】実施例４
ガドリニウムアルミニウムガリウムガーネットの粉末を遊星ボールミル（ＣＬ−５フリッチュ）を用いて解砕し、平均粒径１００μｍの微粉末と変え、原料粉末の平均粒径以外は実施例１と同様にして焼結した。得られたガドリニウムアルミニウムガリウムガーネットは、図２（ｅ）に示すように透光性を有する多結晶体であった。ガーネット結晶構造は、Ｘ線回折測定で確認された。
【図１】
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【図２】
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