(57)【要約】【課題】液中滴下方式による造粒において、サンプルリング不要で造粒工程内で粒径、形状などを検査できる造粒装置を提供する。【解決手段】送液経路の所定領域に所定の液体流動場を形成し、当該液体流動場中で連続的に粒体を生成する造粒装置であって、当該液体流動場を構成する送液部材の一部にのみ、平行平面を有する光学的に透明な部材による観察窓を設けたことを特長とする。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
送液経路の所定領域に所定の液体流動場を形成し、当該液体流動場中で連続的に粒体を生成する造粒装置であって、当該液体流動場を構成する送液部材の一部にのみ、平行平面を有する光学的に透明な部材による観察窓を設けたことを特長とする造粒装置。
【請求項２】
前記観察窓が、当該液体の送液方向に見て、前記送液部材に軸対称に複数設けられたことを特長とする請求項１に記載の造粒装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、いわゆる液中滴下法と呼ばれる、流動液体中で液相（液体）から固相（個体）の粒体を生成する造粒装置において、生成された粒体を、光学的に観察及び／又は検査するのに適した造粒装置に関わるものである。
【背景技術】
【０００２】
液中滴下法による粒体の生成技術（造粒技術）は、参考特許文献にあるように古くから知られた造粒技術であり、また、単一相粒体だけでなく、多層構造（いわゆるカプセル状）の粒体の生成が可能であるという特長を生かして、医薬品、食品、機能性化成品等の分野において実用に供されている。
【０００３】
液中滴下法による造粒工程を図１を用いて簡単にする。原材料液タンク４より供給される原材料液５は、別系統の送液系から供給されるキャリア液１６と呼ばれる液体が流れる形成管２にノズル３より吐出される。通常、形成管２は鉛直に配され、鉛直上方から下方に向けてキャリア液１６が一様層流状態で流動する流体場が形成されている。
【０００４】
原材料液５およびキャリア液１６の物性（動粘度、表面張力、相互の界面張力など）、形成管２およびノズル３の径に応じて、各々の供給量（すなわち流速）を調整すると、ノズル３より吐出される原材料液５は、形成管２内において流下するにつれて連続流(領域Ｃ)から断続流へと遷移する場合があり、断続流を形成する個々の液滴１５ａがその表面張力によって大きさの揃った一様な球状となる。
【０００５】
尚、連続流から断続流への遷移を促進するため、断続流の発生周期に応じた周期的圧力変動（機械的振動）を、原材料液５やその送液部材に強制的に付与する場合も多い。この強制的な周期的圧力変動は先行文献にもあるように数百Ｈｚ〜数ｋＨｚに達する場合もある。
【０００６】
原材料液５が、例えば融点を超えて加熱された液体である場合、例えば室温のキャリア液１６中を流下するにつれて冷却固化され、固体粒（粒体１５）となり造粒が行われる。
【０００７】
液滴から固体粒への固化は、キャリア液１６による冷却のほか、原材料液５を光硬化樹脂に代表される活性光線硬化特性を持つものとし、液滴に活性光線（可視光、紫外光など)を照射することにより、固化させる方式とする場合もある。
【０００８】
形成管２内において、ノズル３から供給された原材料液５が連続流が断続流に遷移し、さらに各々の液滴１５ａが球状となって固化するまでの造粒過程で、外部からの擾乱があるとこの造粒過程が阻害され一様な造粒が行えない。従って、形成管２内のキャリア液１６は（乱流ではなく）一様層流状態となるよう、キャリア液１６の物性に応じて、形成管２の管径や流速等が設定される。
【０００９】
ノズル３を２重管として各々別の原材料液を供給すると、内側と外側で別々の原材料であるいわゆるカプセル構造を持つ粒体の生成も可能である。
【００１０】
形成管２内で造粒された粒体１５は、適当な篩部材１３によりキャリア液１６より分離され、洗浄、乾燥、検査の工程を経て粒体１５としての最終製品となる。分離されたキャリア液１６は異物、ゴミ等のスクリーニングが行われ、再び造粒工程に供給される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】特開昭４９−５５５５号公報
【特許文献２】特開２００８−１１７６５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
前述したように液中滴下方式による造粒では、原材料液及びキャリア液の物性（動粘度、表面張力、相互の界面張力など）、供給量（すなわち流速）、ノズルや形成管の幾何学的寸法（径など）などによって、造粒が可能な造粒可能条件範囲があり、原材料に応じて管径、ノズル径等を選定し、流量を調整するなど、これらパラメータを選定、調整し、この造粒可能条件範囲に入るように調整を行うことが多い。
【００１３】
さらに造粒可能条件範囲内でも、前述のパラメータが変動すると造粒された固体粒の大きさ（粒径）が変動する場合もある為、実際の造粒工程においては、原材料の投入後、いわゆる“試し打ち”を行って造粒された粒体の大きさ、形を確認し、必要であれば流量などを再度微調整して本生産に入るのが通例である。
【００１４】
とはいえ、原材料液及びキャリア液の物性には温度依存性があり、連続的かつ緩やかな原材料温度や環境温度の変化によって、造粒された粒体の大きさも同様に変化し、製品としての仕様範囲をいつのまにか逸脱し、不良品が造粒され続けるいった事態も起こり得る。原材料液が複数の成分からなるものである場合には、その相対濃度の変化なども、造粒された粒体の大きさの変動につながる場合もある。
【００１５】
よって、現状では造粒された粒体を定期的にサンプリングして、その粒径、形状などを検査し、検査結果がＮＧであった場合には前述の微調整を行うといった工程管理がなされている。勿論、検査結果がＮＧであった場合には、その直前のサンプリング周期に生産された粒体は全て不良品ということとなる。
【００１６】
しかしながら、サンプリング及び検査は人手による煩雑で時間、コストを要するもので、サンプリング周期を上げるほど不良品の発生頻度は減らせるものの、逆にサンプリングや検査に要する時間、コストが増大するといった課題があった。
【００１７】
このため、サンプリング不要で造粒工程内に組み込まれた流体の観察、検査装置が求められていた。
【課題を解決するための手段】
【００１８】
上記課題を解決するため、本発明の態様においては、送液経路の所定領域に所定の液体流動場を形成し、当該液体流動場中で連続的に粒体を生成する造粒装置であって、当該液体流動場を構成する送液部材の一部にのみ、平行平面を有する光学的に透明な部材による観察窓を設けたことを特長とする造粒装置が提供される。
【００１９】
本発明の好ましい態様においては前記観察窓が、当該液体の送液方向に見て、前記送液部材に軸対称に複数設けられたことを特長とする造粒装置が提供される。
【発明の効果】
【００２０】
さて、液中滴下法による形成管はもっぱら円筒ガラス管を用いるのが一般的で、その内部の造粒過程を目視で確認することは極めて容易に行える。
【００２１】
前述した調整作業においても、原材料ノズル直下近傍を、断続流の発生周期に同期したストロボで照射し、目視でもって連続流から断続流への遷移を確認したり、造粒された粒体の大まかな大きさ、形状確認作業等は現状においても行われてている。
【００２２】
しかしながら、この目視による形状確認作業の延長において、他えば、カメラや画像処理装置を導入して、粒径の絶対値の測定やその球形度、円形度といった形状パラメータの測定は困難である。
【００２３】
形成管は円筒形状であるため、空気及びキャリア液との界面において屈折作用が有り、一種の円筒レンズとして作用するため、たとえ個々の液滴もしくは粒体が撮像できたとしても、その撮像画像は「歪み」のある画像であり、その画像における形状、寸法は実際とは異なっている。
【００２４】
もちろん、形成管のガラス材質の屈折率や厚み、曲率、キャリア液の物性（屈折率）などは既知の仕様値であり、これらのパラメータから光学的に「歪み」を補正すること理論上は可能であるが、実際には形状、寸法のばらつきや、物性値（特に屈折率）の温度依存性などの問題もあり、精度よく補正することは現実的でない。
【００２５】
さらに、設計上は形成管中心軸と同軸にあるノズルから形成管中央軸に沿って原材料液が吐出されるのであるが、現実には、個々の液滴、造粒された粒体は、完全に形成管中央軸上を流下するのではなく、わずかではあるが中心軸上から不規則に変動しつつ流下している。
【００２６】
よって、形成管の形成管中心軸に直交する断面方向において、個々の液滴、粒体の位置は実際には不定となっているため、正確な補正も事実上不可能となる。
【００２７】
形成管に、かかる「歪み」が極めて小さい、平行平面を有する観察窓を設け、当該観察窓を通して観察、撮像等すれば、「歪み」が極めて小さい正確な寸法、形状測定が行えることは容易に想像できる。
【００２８】
しかしながら、前述したように、形成管内のキャリア液体は一様な層流状態である必要があり、斯様な一様層流状態を実現するために形成管は円筒断面とするのが最適であり、当該円筒断面を逸脱する、キャリア液体と直接接するような平行平面を形成管に設けることはこれまでは避けられてきた。
【００２９】
しかしながら、本願発明者らの検討の結果、形成管の長手方向、円周方向ともにその一部にのみ存在する平行平面であれば、形成管内の層流状態への影響は極めて小さく、かつ、造粒工程に実質的に影響がないことが明らかとなった。
【００３０】
平行平面の大きさは、およそ形成管の直径の１／２、好ましくは１／４以下であるとよい。さらに、平行平面を形成管断面において、軸対称に設けることでも形成管内の層流状態への影響がより低減され好適である。
【００３１】
このような観察窓を通して、カメラによる撮像を行い、画像処理装置等を用いて粒径の絶対値の測定やその球形度、円形度といった形状パラメータの測定を精度良く行うことが可能となる。
【００３２】
なお、本発明の主旨はあくまで所定の流動場を形成する送液部材の一部にのみ平行平面を有する観察窓を設けることであって、例えば送液部材そのものを平面のみからなる多角形断面形状とする形態までは含めない。多角形断面形状の送液において層流状態を安定的に実現するのは困難であり、かつ多角形断面形状の送液部材そのものを実現するのも多大なコストを要し現実的でない。
【図面の簡単な説明】
【００３３】
【図１】液中滴下法による造粒装置の概略図である。
【図２】本発明による形成管の態様を示す図である。
【図３】本発明による形成管の態様を示す図である。
【図４】本発明による形成管の態様を示す図である。
【図５】本発明による形成管の断面の態様を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００３４】
図１は液中滴下方式による造粒装置１の概略図である。この図を用いて液中滴下方式による造粒プロセスを再度詳細に説明する。
【００３５】
造粒される粒体１５の原材料液５が原材料タンク４に貯留され、ポンプ６でもって原材料液送液経路８を通って、ノズル３に送られる（図中矢印Ｂで示す経路）。尚、原材料液タンク４および原材料液送液経路８には図示しない加温、保温機構が設けられており、原材料液５を適度な温度に加温、かつ保温しつつ送液できるようになっている。
【００３６】
キャリア液１６は回収タンク１１より、ポンプ１０でもって、キャリア液送液経路９を通って、形成管２の上端に送られる（図中矢印Ａで示す経路）。形成管２は送液部材の一部である。キャリア液１６は形成管２内を層流状態で流下する。少なくとも後述する液体流動場Ｄの領域では形成管２とノズル３は同心に設けられており、形成管２内の層流状態のキャリア流中心部に、原材料液５が吐出される。吐出された原材料液５は、形成管２内を鉛直下方に流下するにつれて連続流（領域Ｃ）から断続流へと遷移し、（未固化の）液滴１５ａが連続的に生成される。
【００３７】
液滴１５ａは、形成管２内を流下する間にキャリア液１６によって冷却され、液相から固相へと固化し粒体１５となる。
【００３８】
粒体１５は篩部材１３でもってキャリア液１６から分離され、粒体槽１２に貯留される。キャリア液１６は回収タンク１１に回収され、循環使用される。
【００３９】
形成管２内で、キャリア液１６が層流状態で流動し、かつ、吐出された原材料液５が連続流から断続流に遷移し、断続流の液滴１５ａがキャリア液により冷却され、粒体１５としての固化するまでの領域を、本明細書に言う所定の液体流動場Ｄと定義する。
【００４０】
本発明による形成管２を図２以降にしめす。尚、図２以降においては、本発明の理解を容易とするため、形成管２、観察窓２０等の寸法、大小関係は実際より誇張されて描かれている。
【００４１】
図２においては、形成管２の長手方向（流路方向）、円周方向に見てもその一部にのみ、平行平面２１を有する観察窓２０が設けられている。図２においては平行平面２１の大きさは形成管２の直径のおよそ半分である。
【００４２】
図３には形成管２に、形成管２の直径の１／４程度の大きさの平行平面を有する観察窓２０が設けられている。
【００４３】
図４はさらに、図３と同じ大きさの観察窓２０が、円周方向に２か所、対向する位置に、すなわち軸対称に設けられている。
【００４４】
図５には形成管２の断面のみを示すが、図５（ａ）は観察窓２０が３か所、図５（ｂ）は４か所それぞれ軸対称に設けられた態様を示す。尚ここでいう軸対称とは、形成管２の中心周りに一定角度回転させると、回転前と必ず同じ配置になることをいう。図４においては１８０度、図５（ａ）では１２０度。図５（ｂ）では９０度の回転で回転前と同じ配置となるのは明らかである。
【００４５】
このように、形成管２の長手方向、円周方向に見てもその一部にのみ、形成管２の内径の１／２、好ましくは１／４程度以下の平行平面２１を有する観察窓２０を設けることにより、形成管２内部の液体流動場を乱すことなく、内部を観察することが可能となり好適である。
【００４６】
さらに、平行平面２１を軸対称に複数設けることにより、形成管２内部の液体流動場をさらに乱すことなく、複数方向から内部を観察することができ尚好適である。
【００４７】
平行平面２１および観察窓２０の形成は、形成管２の材質が金属、樹脂等であれば機械加工等で孔加工を施し、平行平板を有する平板状のガラス等の透明部材をはめ込むことで容易に達成できる。
【００４８】
形成管２がガラス管である場合は、観察窓２０を形成する部分を加熱し、軟化した状態で、適当な平面を有する部材を注意深く圧接することで平行平面２１を形成することが可能である。いわゆるガラス細工の手法である。この場合平行平面２１がそのまま観察窓２０となる。
【符号の説明】
【００４９】
１    造粒装置
２    形成管
３    ノズル
４    原材料液タンク
５    原材料液
６    ポンプ
７    圧力変動発生装置
８    原材料液送液経路
９    キャリア液送液経路
１０    ポンプ
１１    回収タンク
１２    粒体槽
１３    篩部材
１５    粒体
１５ａ    液滴
１６    キャリア液
２０    観察窓
２１    平行平面
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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