(57)【要約】【課題】有害物質の除去処理における化学反応処理による準安定物質生成中においても、除害塔における異常発熱等を回避可能なイナート式除害方法を提供する。【解決手段】イオン注入装置から発生する有害物質である金属水素化物を、イナート下で、金属酸化物及び金属水酸化物の少なくとも一方による化学吸着によって除去するイナート式除害方法であって、金属水素化物の化学吸着処理の際に、同時に、所定条件下で、酸素を導入することで、化学吸着処理で生成された準安定物質を完全酸化させる、イナート式除害方法を選択する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
イオン注入装置から発生する有害物質である金属水素化物を、イナート下で、金属酸化物及び金属水酸化物の少なくとも一方による化学吸着によって除去するイナート式除害方法であって、
前記金属水素化物の化学吸着処理の際に、同時に、所定条件下で、酸素を導入することで、前記化学吸着処理で生成された準安定物質を完全酸化させる、イナート式除害方法。
【請求項２】
前記所定条件は、処理能力の低下が起こらずに、かつ、反応後に酸素を導入しても反応後の除害剤の発熱がないという観点で決定される、請求項１に記載のイナート式除害方法。
【請求項３】
前記所定条件は、全排ガスの受け入れ量に対しての酸素体積比率が２．１％以下であり、当該酸素体積比率が、前記金属水素化物の処理濃度の１０．５倍以上である、請求項２に記載のイナート式除害方法。
【請求項４】
前記金属水素化物は、ホスフィン（ＰＨ３）である、請求項３に記載のイナート式除害方法。
【請求項５】
空気を導入することによって、前記酸素を導入する、請求項１乃至４のいずれか一項に記載のイナート式除害方法。
【請求項６】
イオン注入装置から発生する有害物質である金属水素化物を、イナート下で、金属酸化物及び金属水酸化物の少なくとも一方による化学吸着によって除去する除害塔を有するイナート式除害装置であって、
前記除害塔へ前記有害物質を含むガスを供給する経路、又は前記除害塔自体に、酸素を導入する導入部を備えるイナート式除害装置。
【請求項７】
前記導入部に導入する酸素の流量を測定する流量計を更に備え、
前記流量計による測定値に基づいた流量制御により、前記除害塔に導入する酸素の量を制御する、請求項６に記載のイナート式除害装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、イナート式除害方法及びイナート式除害装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
化学吸着を用いる除去剤による有害物質の処理には、処理対象となるガスに応じて、また、酸素の必要性の有無などの処理条件に応じて多種多様なものが用いられている。例えば、イオン注入（ion implantation）装置用の除害装置においては、空気中などの酸素の存在下において添着活性炭に接触反応させる方法や、窒素などの不活性雰囲気（イナート（inert））下で、金属酸化物及び金属水酸化物の一方又は双方に接触させて化学反応によって処理する方法などがある。
【０００３】
また、ハロゲン化物系ガスにおいては、添着活性炭、アルカリ金属、アルカリ土類金属の水酸化物による化学反応によって除去する方法などが挙げられる。これらの方法はそれぞれ一長一短があり、適宜使用されている。
【０００４】
これらの方法のうち、イオン注入装置用のイナート式除害装置においては、除去したい水素化物（ホスフィンＰＨ３、アルシンＡｓＨ３等）を、金属酸化物（酸化銅ＣｕＯ等）及び金属水酸化物の一方又は双方を使用して化学反応させたときに生成された生成物は、イナート下で準安定状態になっている。従って、この生成物が酸素に触れると発熱しまうおそれがあり、特に多量の酸素が供給されてしまう場合には危険性が高まるという課題があった。
【０００５】
このため、イナート系の除害装置においては、準安定化した生成物を安全に取り扱うために、取り扱い説明書などに使用時や除害塔交換時に酸素を入れないことを明記することなどで対応してきた。特に、交換、運搬の際の危険性を回避するための技術が、例えば、特許文献１及び特許文献２に開示されている。
【０００６】
一方、準安定状態にある生成物を除害塔内で安定化させる技術としては、除害塔に、酸素などの酸化性ガスや、水や水溶液などの酸化性液体を導入する方法が知られている。かかる技術は、例えば特許文献３に開示されている。そこでは、除害塔内に硝酸銅溶液を循環させる工程を設けて、上記生成物を安定化させている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２０１４−１２４５５１号公報
【特許文献２】特開２０１４−２４００７４号公報
【特許文献３】特開２００９−０１１９７７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
上述の発熱等の危険性を回避するための各種の方策は、除去処理後に生成された生成物に対する方策である。
しかしながら、準安定物質は、除害塔の使用開始時より生成されるため、除害塔の使用後だけでなく、除害塔の使用中、すなわち除害処理中においても、上流の製造装置や真空ポンプのリークなどによる空気混入などが発生した場合には、除害塔の異常発熱が発生する等、非常に危険な状態となってしまうおそれがあった。
【０００９】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、有害物質の除去処理における化学反応処理による準安定物質生成中においても、除害塔における異常発熱等を回避可能なイナート式除害方法及びその装置を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記課題を解決するため、本発明は以下の構成を備える。
［１］  イオン注入装置から発生する有害物質である金属水素化物を、イナート下で、金属酸化物及び金属水酸化物の少なくとも一方による化学吸着によって除去するイナート式除害方法であって、
前記金属水素化物の化学吸着処理の際に、同時に、所定条件下で、酸素を導入することで、前記化学吸着処理で生成された準安定物質を完全酸化させる、イナート式除害方法。
［２］  前記所定条件は、処理能力の低下が起こらずに、かつ、反応後に酸素を導入しても反応後の除害剤の発熱がないという観点で決定される、［１］に記載のイナート式除害方法。
［３］  前記所定条件は、全排ガスの受け入れ量に対しての酸素体積比率が２．１％以下であり、当該酸素体積比率が、前記金属水素化物の処理濃度の１０．５倍以上である、［２］に記載のイナート式除害方法。
［４］  前記金属水素化物は、ホスフィン（ＰＨ３）である、［３］に記載のイナート式除害方法。
［５］  空気を導入することによって、前記酸素を導入する、［１］乃至［４］のいずれか一項に記載のイナート式除害方法。
［６］  イオン注入装置から発生する有害物質である金属水素化物を、イナート下で、金属酸化物及び金属水酸化物の少なくとも一方による化学吸着によって除去する除害塔を有するイナート式除害装置であって、
前記除害塔へ前記有害物質を含むガスを供給する経路、又は前記除害塔自体に、酸素を導入する導入部を備えるイナート式除害装置。
［７］  前記導入部に導入する酸素の流量を測定する流量計を更に備え、
前記流量計による測定値に基づいた流量制御により、前記除害塔に導入する酸素の量を制御する、［６］に記載のイナート式除害装置。
【発明の効果】
【００１１】
本発明のイナート式除害方法及びその装置によれば、有害物質の除去処理における化学反応処理による準安定物質生成中においても、除害塔における異常発熱を回避できる。
つまり、有害物質の除去処理（すなわち、有害物質を金属酸化物と反応させて準安定物質を生成する処理）と同時並行的に、所定条件下で、それらの酸化処理を行って安定化させてしまうので、除去処理中の異常発熱等の危険性を回避でき、かつ、除去処理後の除害塔内での安定化処理や、除害塔の交換、運搬時の特別な対処は必要がなくなる。
また、酸素を空気として導入することにより、簡便かつ安価となる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明のイナート式除害装置における実施の形態のイオン注入装置等を含めた装置構成を示す図である。
【図２】イナートにおける反応時の上昇温度を１としたときの各条件における反応時の温度上昇比と、化学量論倍数との関係を、ホスフィン（ＰＨ３）濃度をパラメータとして示す図である。
【図３】イナートにおける処理能力を１００％としたときの各条件における処理能力を示す図である。
【図４】破過後の除害剤に空気を導入した際の上昇温度を示す図である。
【図５】ホスフィン（ＰＨ３）の入口濃度と除害塔１１への酸素導入濃度との関係において、酸素添加の条件を規定する範囲を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下、本発明を適用した一実施形態であるイナート式除害装置の構成について、その除害方法と併せて、図面を用いて詳細に説明する。なお、以下の説明で用いる図面は、特徴をわかりやすくするために、便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などが実際と同じであるとは限らない。
【００１４】
本発明は、イオン注入装置が生成した有害物質を除去する除害装置において、有害物質をイナート下において化学反応させて生成された準安定化状態の生成物を、生成終了後ではなく、その化学反応と並行して安定化させるものである。
【００１５】
図１は、本発明のイナート式除害装置における一実施形態であるイオン注入装置等を含めた装置構成の一例を示す模式図である。
図１に示すように、イオン注入装置２は、一般的に半導体製造装置で使用されるものである。イオン注入装置２で発生した有害物質は、真空ポンプ３が設けられた排気ガス供給経路（有害物質を含むガスを供給する経路）Ｌ１を介して除害装置１に送られる。なお、本実施形態では、イオン注入装置２が生成する有害物質はホスフィン（ＰＨ３）である場合を一例として説明する。また、本実施形態においては、イオン注入装置２と除害装置１とが１対１で接続された構成を一例としているが、３基程度までのイオン注入装置２に１基の除害装置１が接続されているのが一般的である。
【００１６】
除害装置１は、除害塔１１を有しており、当該除害塔１１内のおいては、イオン注入装置２から送られてきたホスフィン（ＰＨ３）を、イナート下において酸化銅（ＣｕＯ等）と反応させて、下の反応式（１）に基づき準安定物質を精製すると推定できる。
【００１７】
【化１】
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【００１８】
なお、除害塔１１におけるイナート状態を実現するために、排気ガス供給経路Ｌ１の途中（好適には真空ポンプ３の前段）で窒素（Ｎ２）が供給されるが、それでも足りなければ、除害装置１内でも追加される。
【００１９】
また、本実施形態における除害装置１においては、上の反応式（１）に基づく化学反応と並行して、生成された準安定物質を安定化させるために、ホスフィン（ＰＨ３）が送られてくる排気ガス供給経路（配管）Ｌ１に対して空気を混入させるための図示しない導入部（注入口）を有している。なお、空気の導入部は、排気ガス供給経路Ｌ１に設ける態様に限定されるものではなく、除害塔１１に直接導入するような構造になっていてもよい。
【００２０】
除害装置１は、排気ガス供給経路Ｌ１あるいは除害塔１１に導入される空気の量を計測するための図示しない流量計を有している。この図示しない流量計による流量計測に基づいて、導入される空気量の流量制御を行っている。なお、以下の説明では、酸素濃度の視点で考察しているため、酸素を直接導入してもよいが、経済的には高価になるため、空気を導入して酸素濃度に換算することが好ましい。
【００２１】
そこで、準安定物質と酸素との反応は、下の反応式（２）によると推定できる。
【００２２】
【化２】
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【００２３】
反応式（１）及び（２）から、完全酸化を行うには、除害塔１１におけるホスフィン（ＰＨ３）の入口濃度の２．６２５倍（２１／（４×２）倍）の酸素が必要なことになる。以下、説明の便宜上、この完全酸化に必要な２．６２５倍の酸素量を１とした場合の、その倍数を“化学量論倍数”と称する。
【００２４】
また、イナート状態でホスフィン（ＰＨ３）と酸化銅とを反応させたときの発熱量に対して、ホスフィン（ＰＨ３）と空気を同時に酸化銅に反応させたときの発熱量は、反応式（１）及び（２）の発熱量の和となるため、イナート時の発熱量の（２０９＋３４５）／２０９＝２．６５倍になる。
【００２５】
以上より、酸素を導入した際に除害塔１１で最大２．６５倍の発熱量が許容でき、酸素を導入する際の条件としては、処理能力の低下が起こらずに、かつ、反応後に酸素を導入しても反応後の除害剤の発熱がない、という観点で決定すればよいことになる。
【００２６】
以下、実施例に基づいて、それらの条件を検討する。
下記の表１にガス条件を示す。表１に示した各条件で５０Ａのカラムにガスを流し、処理能力と中心部の最高到達温度を測定した。また、破過後の除害剤に１ｃｍ／ｓｅｃの条件で乾燥空気を流し、発熱の有無を確認した。
【００２７】
【表１】
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【００２８】
図２は、イナートにおける反応時の上昇温度を１としたときの各条件における反応時の温度上昇比と、化学量論倍数との関係を、ホスフィン（ＰＨ３）濃度をパラメータとして示す図である。
【００２９】
反応が理想的に進行したとすると、反応時上昇温度比は２．６５であるところ、図２に示した結果では、当該温度比は、ホスフィン（ＰＨ３）の濃度にあまり影響されず、除害反応時の温度は空気量が増加すると徐々に増加し、量論倍数４〜８倍の間でピークとなり、その後徐々に低下した。また、ピーク値は理論値とほぼ同じ値を示した。
【００３０】
図３は、イナートにおける処理能力を１００％としたときの各条件における処理能力を示す図である。
図３に示した結果では、酸素濃度が１．１％未満のとき、処理能力の低下は１５％未満であり、大きな影響は認められないが、酸素濃度２．１％を超えると処理能力が大きく低下していくことが確認された。
【００３１】
図４は、破過後の除害剤に空気を導入した際の上昇温度を示す図である。
図４に示した結果では、反応時の化学量論倍数が高くなるにしたがって上昇温度が低下し、量論倍数が４未満では２５０℃以上であったが、４より大きくなると上昇温度は約２０℃以下となった。なお、化学量論倍数が４ということは、除害塔におけるホスフィン（ＰＨ３）の入口濃度の１０．５（２．６２５×４）倍の酸素濃度ということになる。
【００３２】
以上の結果から、処理能力低下を防ぎながら除害塔の発熱を防止するには、酸素添加の条件として、以下の２つが導き出された。
（ａ）酸素濃度を、２．１％以下にすること
（ｂ）初期排気導入時の発熱を防止するには、酸素の化学量論倍数が４以上であること
【００３３】
図５は、除害塔１１におけるホスフィン（ＰＨ３）の入口濃度と除害塔１１への酸素導入濃度との関係において、上記条件（ａ）及び（ｂ）を規定する範囲を示す図である。図５に示した三角形の内側が、上記２条件を満たす領域となる。なお、ここで「酸素導入濃度」とは、全排ガスの受け入れ量に対しての酸素体積比率である。
【００３４】
以上説明したように、上述の実施形態によれば、除害装置１におけるホスフィン（ＰＨ３）の除去処理（除害処理）、すなわちホスフィン（ＰＨ３）を酸化銅（ＣｕＯ等）と反応させて準安定物質であるリン化銅（Ｃｕ３Ｐ）とリン（Ｐ）を生成する処理、と同時並行的に、所定条件下で、それらの酸化処理を行って安定化させてしまうため、除去処理中の異常発熱等の危険性を回避することができる。さらに、特許文献３が開示するような除去処理後の除害塔１１内での安定化処理や、特許文献１等に開示されている、除害塔１１の交換、運搬時の特別な対処は必要がなくなる。
【００３５】
なお、上述の実施形態においては、イオン注入装置２が生成する有害物質がホスフィン（ＰＨ３）である場合を一例として説明としたが、アルシン（ＡｓＨ３）であっても同様である。
【産業上の利用可能性】
【００３６】
本発明のイナート式除害方法及びその装置は、例えば、有害物質としてホスフィン（ＰＨ３）やアルシン（ＡｓＨ３）を発生させるイオン注入装置からの当該有害物質を処理する場合に採用することができる。
【符号の説明】
【００３７】
１…除害装置、１１…除害塔、２…イオン注入装置、３…真空ポンプ、Ｌ１…排気ガス供給経路（有害物質を含むガスを供給する経路）
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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