(57)【要約】【課題】  数ＭＨｚ程度の高周波帯域において、直流重畳特性に優れ、渦電流損失が小さく、かつ耐電圧に優れる圧粉磁芯、およびそれを有するインダクタ素子を提供すること。【解決手段】  断面において、平均粒径が８μｍ以上１５μｍ以下にある大粒子と、平均粒径が１μｍ以上５μｍ以下にある中粒子と、平均粒径が３００ｎｍ以上９００ｎｍ以下にある小粒子とが観察される圧粉磁芯であって、前記断面において、前記大粒子、前記中粒子および前記小粒子が占める面積の合計を１００％とするとき、前記大粒子が占める面積が５０〜９０％、前記中粒子が占める面積が０〜３０％、前記小粒子が占める面積が５〜３０％であり、前記大粒子、前記中粒子および前記小粒子のビッカース硬度（Ｈｖ）がそれぞれ１５０以上６００以下であり、前記小粒子がＦｅと少なくともＳｉまたはＮｉのいずれかとを含む合金粉である圧粉磁芯。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
断面において、平均粒径が８μｍ以上１５μｍ以下にある大粒子と、平均粒径が１μｍ以上５μｍ以下にある中粒子と、平均粒径が３００ｎｍ以上９００ｎｍ以下にある小粒子とが観察される圧粉磁芯であって、
前記断面において、前記大粒子、前記中粒子および前記小粒子が占める面積の合計を１００％とするとき、前記大粒子が占める面積が５０〜９０％、前記中粒子が占める面積が０〜３０％、前記小粒子が占める面積が５〜３０％であり、
前記大粒子、前記中粒子および前記小粒子のビッカース硬度（Ｈｖ）がそれぞれ１５０以上６００以下であり、
前記小粒子がＦｅと少なくともＳｉまたはＮｉのいずれかとを含む合金粉である圧粉磁芯。
【請求項２】
前記小粒子の電気抵抗が４０μΩ・ｃｍ以上である、請求項１に記載の圧粉磁芯。
【請求項３】
前記小粒子がＣｏおよびＣｒからなる群から選択される１以上の元素を含む、請求項１または２に記載の圧粉磁芯。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれかに記載の圧粉磁芯を有するインダクタ素子。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、圧粉磁芯およびそれを有するインダクタ素子に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、電源の高周波化が進展しており、数ＭＨｚ程度の高周波帯域での使用に好適なインダクタ素子が求められている。また、小型化のため直流重畳特性に優れ、さらに、電源の高効率化のため渦電流損失（コアロス）の低減されたインダクタ素子が求められている。そして、車載用、特にＥＣＵ駆動回路の用途では、信頼性を確保するため耐電圧が大きい圧粉磁芯が求められる。
【０００３】
特許文献１には、所定のビッカース硬度（Ｈｖ）を有する金属磁性粉末で構成された圧粉磁芯が開示されている。しかし、引用文献１では、数ＭＨｚといった高周波帯域での使用が考慮されておらず、金属磁性粉末として粒径の異なる３種類の粒子を用いるとの開示もない。
【０００４】
特許文献２にも、所定のビッカース硬度（Ｈｖ）を有する金属磁性粉末で構成された圧粉磁芯が開示されている。しかし、特許文献２の実施例に開示された圧粉磁芯では、直流重畳特性（透磁率）が低く小型化には不十分である。また、高周波帯域（１ＭＨｚ）におけるコアロスが大きく、電源の高効率化にも不十分である。さらに、金属磁性粉末として粒径の異なる３種類の粒子を用いるとの開示もない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】国際公開第２０１０／０８２４８６号公報
【特許文献２】国際公開第２０１０／１０３７０９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明はかかる実情に鑑みてなされ、数ＭＨｚ程度の高周波帯域において、直流重畳特性に優れ、渦電流損失が小さく、かつ耐電圧に優れる圧粉磁芯、およびそれを有するインダクタ素子を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは、所定範囲のビッカース硬度（Ｈｖ）を有する大粒子、中粒子および小粒子を所定の割合で含有させることにより、数ＭＨｚ程度の高周波帯域において、直流重畳特性に優れ、渦電流損失が小さく、かつ耐電圧に優れる圧粉磁芯が得られることを見出した。
【０００８】
本願発明の要旨は以下のとおりである。
（１）断面において、平均粒径が８μｍ以上１５μｍ以下にある大粒子と、平均粒径が１μｍ以上５μｍ以下にある中粒子と、平均粒径が３００ｎｍ以上９００ｎｍ以下にある小粒子とが観察される圧粉磁芯であって、
前記断面において、前記大粒子、前記中粒子および前記小粒子が占める面積の合計を１００％とするとき、前記大粒子が占める面積が５０〜９０％、前記中粒子が占める面積が０〜３０％、前記小粒子が占める面積が５〜３０％であり、
前記大粒子、前記中粒子および前記小粒子のビッカース硬度（Ｈｖ）がそれぞれ１５０以上６００以下であり、
前記小粒子がＦｅと少なくともＳｉまたはＮｉのいずれかとを含む合金粉である圧粉磁芯。
【０００９】
（２）前記小粒子の電気抵抗が４０μΩ・ｃｍ以上である、（１）に記載の圧粉磁芯。
【００１０】
（３）前記小粒子がＣｏおよびＣｒからなる群から選択される１以上の元素を含む、（１）または（２）に記載の圧粉磁芯。
【００１１】
（４）上記（１）〜（３）のいずれかに記載の圧粉磁芯を有するインダクタ素子。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、数ＭＨｚ程度の高周波帯域において、直流重畳特性に優れ、渦電流損失が小さく、かつ耐電圧に優れる圧粉磁芯、およびそれを有するインダクタ素子を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明の実施形態に係るインダクタ素子を示す模式斜視図である。
【図２】本発明の実施形態に係る圧粉磁芯の断面で観察される粒子の粒度分布の例である。
【図３】本発明の実施形態に係る圧粉磁芯の断面を示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、本発明を、具体的な実施形態に基づき説明するが、本発明の要旨を逸脱しない範囲で種々の改変は許容される。
【００１５】
（インダクタ素子）
本実施形態に係る圧粉磁芯は、インダクタ素子の磁芯として好適に用いられる。
そして、本実施形態に係るインダクタ素子は、たとえば、所定形状の圧粉磁芯内部に、ワイヤが巻回された空芯コイルが埋設されたコイル型電子部品であってもよい。
【００１６】
圧粉磁芯内部にワイヤが巻回された空芯コイルが埋設されたコイル型電子部品として好適な例を図１に示す。図１において、インダクタ素子１００は、各面が互いに直角に連続する六面体状をなして一体成形されたコア１１０と、このコア１１０に埋設され、両端部のみが露出されているコイル１２０とを備えている。
【００１７】
図１において、コイル１２０は断面が長方形の扁平状の平角線を、その長方形の一短辺が中心側を向くように螺旋状に巻回されてなる。コイル１２０の両端部は巻回された部分から引き出されている。また、コイル１２０は、その外周を絶縁層で被覆されている。コイル１２０の両端部はコア１１０の互いに平行な２つの側面の高さ方向中間部から外に突出している。これらの両端部は、巻回された部分から、まずコア１１０の上記側面に沿うように折り曲げられ、更に先端の部分でコア１１０の裏面に沿うように折り曲げられている。コイル１２０の両端部は端子として機能するため、上記絶縁層で被覆されていない。
【００１８】
コイル１２０及びそれを被覆する絶縁層の材料は、従来のインダクタ素子の対応するコイル及び絶縁層の材料として用いられているものであれば、特に限定されない。
【００１９】
このインダクタ素子１００のコア１１０は、本実施形態に係る圧粉磁芯からなる。
【００２０】
また、本実施形態に係るインダクタ素子は、所定形状の圧粉磁芯の表面にワイヤが所定の巻き数だけ巻回されてなるコイル型電子部品であってもよい。ワイヤが巻回される磁芯の形状としては、ＦＴ型、ＥＴ型、ＥＩ型、ＵＵ型、ＥＥ型、ＥＥＲ型、ＵＩ型、ドラム型、トロイダル型、ポット型、カップ型等を例示することができる。
【００２１】
（圧粉磁芯）
本実施形態に係る圧粉磁芯では、その断面（切断面）において大粒子と中粒子と小粒子とが観察される。大粒子と中粒子と小粒子とは、図２に示すような粒度分布で区別できる。粒度分布で示されるピークはその粒子群の平均粒径である。なお、図２は、平均粒径が１０μｍの大粒子と、平均粒径が３μｍの中粒子と、平均粒径が５００ｎｍの小粒子とを表示する、粒度分布の一例である。
【００２２】
本実施形態に係る圧粉磁芯において、大粒子は、その断面において観察される粒子の粒度分布で平均粒径が８μｍ以上１５μｍ以下にある粒子と定義される。中粒子は、その断面において観察される粒子の粒度分布で平均粒径が１μｍ以上５μｍ以下にある粒子と定義される。小粒子は、その断面において観察される粒子の粒度分布で平均粒径が３００ｎｍ以上９００ｎｍ以下にある粒子と定義される。
【００２３】
大粒子は、好ましくは平均粒径が８μｍ以上１３μｍ以下にある粒子群、より好ましくは平均粒径が８μｍ以上１０μｍ以下にある粒子群と定義される。
【００２４】
また、中粒子は、好ましくは平均粒径が２μｍ以上５μｍ以下にある粒子群、より好ましくは平均粒径が３μｍ以上５μｍ以下にある粒子群と定義される。
【００２５】
さらに、小粒子は、好ましくは平均粒径が３００ｎｍ以上７００ｎｍ以下にある粒子群、より好ましくは平均粒径が４５０ｎｍ以上７００ｎｍ以下にある粒子群と定義される。
【００２６】
本実施形態に係る圧粉磁芯では、その断面において、上記のとおり定義した大粒子、中粒子および小粒子が占める面積の合計を１００％とするとき、大粒子が占める面積は５０〜９０％、中粒子が占める面積は０〜３０％、小粒子が占める面積は５〜３０％である。
【００２７】
大粒子が占める面積は、好ましくは６０〜９０％、より好ましくは６５〜９０％、さらに好ましくは７０〜８０％である。
【００２８】
中粒子が占める面積は、好ましくは０％超〜３０％、より好ましくは５〜３０％、さらに好ましくは５〜２０％である。
【００２９】
小粒子が占める面積は、好ましくは５〜２０％、より好ましくは５〜１５％、さらに好ましくは５〜１０％である。
【００３０】
なお、本実施形態に係る圧粉磁芯では、その断面において、上記大粒子、中粒子および小粒子以外の粒子が観察されてもよい。すなわち、その断面において、平均粒径が３００ｎｍ未満の粒子群、９００ｎｍを超え１μｍ未満の粒子群、５μｍを超え８μｍ未満の粒子群、１５μｍを超える粒子群が存在してもよい。
【００３１】
圧粉磁芯の断面はＳＥＭ画像で観察できる。その模式図を図２に示す。断面では、大粒子１１、中粒子１２および小粒子１３が観察され、それらを覆う絶縁被覆１４も観察できる。間隙１５は、空隙でもよく、後述する結合材を含んでいてもよい。本実施形態では、断面のＳＥＭ画像で観察される粒子の円相当径を算出し、それを粒径とする。このとき、粒径には絶縁被膜１４の厚みは含まれない。この粒径から粒度分布を得る。
【００３２】
本実施形態において、圧粉磁芯の断面における大粒子が占める面積と、中粒子が占める面積と、小粒子が占める面積との比は、大粒子の材料となる原料大粒子と、中粒子の材料となる原料中粒子と、小粒子の材料となる原料小粒子との圧粉磁芯内の重量比とほぼ等しい。したがって、本実施形態においては、圧粉磁芯に含まれる原料大粒子、原料中粒子および原料小粒子の合計重量を１００％とする場合に、原料大粒子、原料中粒子および原料小粒子のそれぞれの重量百分率を、圧粉磁芯の断面における大粒子、中粒子および小粒子のそれぞれの面積百分率として扱うことができる。ただし、圧粉磁芯の断面における大粒子、中粒子および小粒子が占める面積の合計を１００％とする。
【００３３】
本実施形態に係る圧粉磁芯において、大粒子、中粒子および小粒子のビッカース硬度（Ｈｖ）はそれぞれ１５０以上６００以下であり、好ましくは３００以上６００以下である。
圧粉磁芯は、後述するように、大粒子、中粒子および小粒子の原料粒子を含む軟磁性材料粉を金型内で圧縮することで成形される。圧粉磁芯を金型から脱型するとき、圧粉磁芯側面は金型の内部表面と強く擦れ合う。ビッカース硬度（Ｈｖ）が低すぎると、脱型時に圧粉磁芯側面の軟磁性材料粉が伸びて変形し、その結果、耐電圧が低下するおそれがある。またビッカース硬度（Ｈｖ）が大きすぎると、直流重畳特性が低下するおそれがある。なお、ビッカース硬度（Ｈｖ）は、上記の範囲内であれば、大粒子、中粒子および小粒子で同じ値でもよく、異なる値でもよい。
【００３４】
ビッカース硬度（Ｈｖ）は、マイクロビッカース硬さ試験で求める。大粒子、中粒子または小粒子に対面角１３６度のダイヤモンド正四角錐圧子を押込み、そのときにできる圧痕の寸法を測定し算出する。圧痕はＣＣＤカメラを通して観察できる。本実施形態では、５回以上測定したときの平均値を採用する。ビッカース硬度（Ｈｖ）は、荷重Ｆ［Ｎ］を窪み表面積Ｓ［ｍ２］で除した値であり、測定する窪み対角線長さｄ［ｍ］に基づき下記式で求められる。
ビッカース硬度（Ｈｖ）＝Ｆ／Ｓ＝１．８５４×Ｆ／ｄ２
【００３５】
本実施形態において、小粒子の電気抵抗は、好ましくは２５μΩ・ｃｍ以上であり、より好ましくは４０μΩ・ｃｍ以上であり、さらに好ましくは５５μΩ・ｃｍ以上である。また、小粒子の電気抵抗の上限は特に制限されない。
【００３６】
本実施形態において、小粒子は、Ｆｅと少なくともＳｉまたはＮｉのいずれかとを含む合金粉であり、好ましくは少なくともＦｅおよびＳｉを含む合金粉である。また、小粒子は、さらにＣｏおよびＣｒからなる群から選択される１以上の元素を含んでもよい。したがって、小粒子としては、例えば、Ｆｅ−Ｓｉ系合金、Ｆｅ−Ｎｉ系合金、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃｒ系合金、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｓｉ−Ｃｏ系合金等を用いることができる。
【００３７】
また本実施形態において、中粒子は、好ましくはＦｅを含む合金粉であり、より好ましくはＦｅと少なくともＳｉまたはＮｉのいずれかとを含む合金粉であり、さらに好ましくは少なくともＦｅおよびＳｉを含む合金粉である。中粒子は、さらにＣｏおよびＣｒからなる群から選択される１以上の元素を含んでもよい。したがって、中粒子としては、例えば、Ｆｅ−Ｓｉ系合金、Ｆｅ−Ｎｉ系合金、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃｒ系合金、およびＦｅ−Ｎｉ−Ｓｉ−Ｃｏ系合金等を用いることができる。
【００３８】
さらに本実施形態において、大粒子は、好ましくはＦｅを含む合金粉であり、より好ましくはＦｅと少なくともＳｉまたはＮｉのいずれかとを含む合金粉であり、さらに好ましくは少なくともＦｅおよびＳｉを含む合金粉である。大粒子は、さらにＣｏおよびＣｒからなる群から選択される１以上の元素を含んでもよい。したがって、大粒子としては、例えば、Ｆｅ−Ｓｉ系合金、Ｆｅ−Ｎｉ系合金、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃｒ系合金、およびＦｅ−Ｎｉ−Ｓｉ−Ｃｏ系合金等を用いることができる。
【００３９】
本実施形態において、大粒子、中粒子および小粒子は同じ組成でもよく、異なる組成でもよい。
【００４０】
大粒子の材料となる原料大粒子の製造方法には特に制限はないが、例えば、アトマイズ法（例えば、水アトマイズ法、ガスアトマイズ法、高速回転水流アトマイズ法等）、還元法、カルボニル法、粉砕法等の各種粉末化法により製造される。好ましくは、水アトマイズ法である。
【００４１】
中粒子の材料となる原料中粒子の製造方法には特に制限はないが、例えば、水アトマイズ法、粉砕法等の各種粉末化法により製造される。好ましくは、水アトマイズ法である。
【００４２】
小粒子の材料となる原料小粒子の製造方法には特に制限はないが、例えば、粉砕法、液相法、噴霧熱分解法、溶融法等の各種粉末化法により製造される。
【００４３】
本実施形態において、大粒子の材料となる原料大粒子の平均粒径は、好ましくは８〜１５μｍであり、より好ましくは８〜１３μｍであり、さらに好ましくは８〜１０μｍである。
【００４４】
また、中粒子の材料となる原料中粒子の平均粒径は、好ましくは１〜５μｍであり、より好ましくは２〜５μｍであり、さらに好ましくは３〜５μｍである。
【００４５】
さらに、小粒子の材料となる原料小粒子の平均粒径は、好ましくは３００〜９００ｎｍであり、より好ましくは３００〜７００ｎｍであり、さらに好ましくは４５０〜７００ｎｍである。
【００４６】
なお、本実施形態において、原料大粒子の平均粒径は、圧粉磁芯の断面における大粒子の平均粒径と略一致する。また、原料中粒子の平均粒径は、圧粉磁芯の断面における中粒子の平均粒径と略一致する。さらに、原料小粒子の平均粒径は、圧粉磁芯の断面における小粒子の平均粒径と略一致する。
【００４７】
本実施形態において、原料大粒子、原料中粒子および原料小粒子はそれぞれ絶縁されていることが好ましい。絶縁方法としては、例えば、粒子表面に絶縁被膜を形成する方法が挙げられる。絶縁被膜としては、樹脂または無機材料で形成する被膜、および熱処理により粒子表面を酸化して形成する酸化被膜が挙げられる。樹脂または無機材料で絶縁被膜を形成する場合、樹脂としては、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂などが挙げられる。無機材料としては、リン酸マグネシウム、リン酸カルシウム、リン酸亜鉛、リン酸マンガン、リン酸カドミウムのようなリン酸塩、ケイ酸ナトリウムのようなケイ酸塩（水ガラス）、ソーダ石灰ガラス、ホウケイ酸ガラス、鉛ガラス、アルミノケイ酸ガラス、ホウ酸塩ガラス、硫酸塩ガラスなどが挙げられる。原料大粒子、原料中粒子および原料小粒子の表面に絶縁被膜を形成することで、各粒子の絶縁性を高めることができる。
【００４８】
原料大粒子における絶縁被膜の厚みは、好ましくは１０〜４００ｎｍ、より好ましくは２０〜２００ｎｍ、さらに好ましくは３０〜１５０ｎｍである。また、原料中粒子における絶縁被膜の厚みは、好ましくは５〜７０ｎｍ、より好ましくは１０〜５０ｎｍ、さらに好ましくは１０〜３０ｎｍである。さらに、原料小粒子における絶縁被膜の厚みは、好ましくは３〜３０ｎｍ、より好ましくは５〜２０ｎｍ、さらに好ましくは５〜１０ｎｍである。原料大粒子、原料中粒子および原料小粒子における絶縁被膜の厚みは、圧粉磁芯の断面で観察される絶縁被膜の厚みと一致する。絶縁被膜の厚みを上記範囲とすることで、耐食性が得られ、透磁率μおよび耐電圧の低下を抑制できる。絶縁被膜は、原料大粒子、原料中粒子および原料小粒子の表面全体を覆っていてもよく、一部のみを覆っていてもよい。
【００４９】
（結合材）
圧粉磁芯は、結合材を含むことができる。結合材としては、特に制限はないが、各種有機高分子樹脂、シリコーン樹脂、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、および水ガラス等が例示される。結合剤の含有量には特に制限はない。例えば、圧粉磁芯全体を１００重量％とすると、原料大粒子、原料中粒子および原料小粒子の合計含有量を９０重量％〜９８重量％とし、結合材の含有量を２重量％〜１０重量％とすることができる。
【００５０】
（圧粉磁芯の製造方法）
圧粉磁芯の製造方法としては、特に制限されず、公知の方法を採用できる。例えば、次のような方法が挙げられる。まず、大粒子の材料となる原料大粒子、中粒子の材料となる原料中粒子および小粒子の材料となる原料小粒子を所定割合で混合し軟磁性材料粉とする。絶縁された軟磁性材料粉と結合材とを混合し、混合粉を得る。また、必要に応じて、得られた混合粉を造粒粉としてもよい。そして、混合粉または造粒粉を金型内に充填して圧縮成形し、作製すべき磁性体（圧粉磁芯）の形状を有する成形体を得る。得られた成形体に対して、必要に応じて熱処理を行うことにより、金属磁性粉が固定された所定形状の圧粉磁芯が得られる。熱処理の条件に特に制限はなく、例えば、熱処理温度を１５０〜２２０℃とし、熱処理時間を１〜１０時間とすることができる。また、熱処理時の雰囲気にも特に制限はなく、例えば大気雰囲気、またはアルゴンや窒素等の不活性ガス雰囲気中で熱処理できる。得られた圧粉磁芯に、ワイヤを所定回数だけ巻回することにより、インダクタ素子が得られる。
【００５１】
また、上記の混合粉または造粒粉と、ワイヤを所定回数だけ巻回して形成された空心コイルとを、金型内に充填して圧縮成形しコイルが内部に埋設された成形体を得てもよい。得られた成形体に対して、必要に応じて熱処理を行うことにより、コイルが埋設された所定形状の圧粉磁芯が得られる。このような圧粉磁芯は、その内部にコイルが埋設されているので、インダクタ素子として機能する。
【００５２】
（磁気特性）
＜透磁率＞
周波数３ＭＨｚにおける圧粉磁芯のインダクタンスを測定し、インダクタンスから圧粉磁芯の透磁率を算出する。本実施形態の圧粉磁芯において、直流重畳磁界が０Ａ／ｍおよび８０００Ａ／ｍのときの透磁率を、それぞれ初期透磁率μｉ（０Ａ／ｍ）および直流透磁率μｄｃ（８０００Ａ／ｍ）とする。
本実施形態の圧粉磁芯の初期透磁率μｉは、好ましくは３３以上、より好ましくは３８以上、さらに好ましくは４３以上である。
また、本実施形態の圧粉磁芯の直流透磁率μｄｃは、好ましくは２２以上、より好ましくは２８以上、さらに好ましくは３３以上である。
【００５３】
＜渦電流損失（コアロス）＞
渦電流損失（コアロス）は、周波数３ＭＨｚおよび５ＭＨｚ、測定磁束密度１０ｍＴの条件で測定する。
本実施形態の圧粉磁芯の周波数３ＭＨｚにおけるコアロスは、好ましくは５０５ｋＷ／ｍ３以下、より好ましくは４５８ｋＷ／ｍ３以下、さらに好ましくは３３５ｋＷ／ｍ３以下である。
また、本実施形態の圧粉磁芯の周波数５ＭＨｚにおけるコアロスは、好ましくは１１７０ｋＷ／ｍ３以下、より好ましくは９７０ｋＷ／ｍ３以下、さらに好ましくは７７０ｋＷ／ｍ３以下である。
【００５４】
＜耐電圧＞
直径１２．７ｍｍ、高さ５ｍｍの円柱状に成形した圧粉磁芯を一対の銅板で挟み、銅板に電圧を印加して、０．５ｍＡの電流が流れたときの電圧を耐電圧とする。
本実施形態の圧粉磁芯の耐電圧は、好ましくは２００Ｖ／５ｍｍ以上、より好ましくは４５０Ｖ／５ｍｍ以上、さらに好ましくは８００Ｖ／５ｍｍ以上、特に好ましくは１０００Ｖ／５ｍｍ以上である。
【００５５】
以上、本発明の実施形態について説明してきたが、本発明は上記の実施形態に何ら限定されるものではなく、本発明の範囲内において種々の態様で改変しても良い。
【実施例】
【００５６】
以下、実施例を用いて、発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
平均粒径、面積百分率、ビッカース硬度（Ｈｖ）、小粒子の電気抵抗、初期透磁率（μｉ）、直流透磁率（μｄｃ）、およびコアロスは以下のように測定した。結果を表１、２に示す。
【００５７】
＜平均粒径および面積百分率＞
圧粉磁芯を冷間埋め込み樹脂で固定し、断面を切り出し、鏡面研磨してＳＥＭで観察を行った。画像解析ソフト（マウンテック社製Ｍａｃ−Ｖｉｅｗ）を用いてＳＥＭ画像中の軟磁性材料粉の粒度分布を測定し、大粒子、中粒子および小粒子の平均粒径（Ｄ５０）を得た。平均粒径が８〜１５μｍの範囲にある粒子群を大粒子とし、平均粒径が１〜５μｍの範囲にある粒子群を中粒子とし、平均粒径が３００〜９００ｎｍの範囲にある粒子群を小粒子とした。圧粉磁芯の断面において、大粒子、中粒子および小粒子が占める面積の合計を１００％とし、大粒子、中粒子および小粒子が占めるそれぞれの面積百分率を求めた。
【００５８】
＜ビッカース硬度（Ｈｖ）＞
ビッカース硬度（Ｈｖ）は、微小硬度計（明石製作所製ＭＶＫ―０３）を用いて測定した。
【００５９】
＜小粒子の電気抵抗＞
小粒子と同じ組成を有するよう作製した試料粒子の電気抵抗を測定し、それを小粒子の電気抵抗とした。すなわち、小粒子と同じ組成を有する、直径およそ１０μｍの試料粒子を樹脂で固定し、断面を切り出し、そこにタングステンからなる４本の測定端子をあてて電圧を印可し、その際の電流を測定して電気抵抗を求めた。電気抵抗は組成に大きく依存するため、上記試料粒子の電気抵抗は、粒径がより小さい小粒子の電気抵抗と同じと考えられる。
【００６０】
＜初期透磁率（μｉ）、直流透磁率（μｄｃ）＞
ＬＣＲメータ（アジレント・テクノロジー社製４２８４Ａ）および直流バイアス電源（アジレント・テクノロジー社製４２８４１Ａ）を用いて、周波数３ＭＨｚにおける圧粉磁芯のインダクタンスを測定し、インダクタンスから圧粉磁芯の透磁率を算出した。直流重畳磁界が０Ａ／ｍの場合と８０００Ａ／ｍの場合について測定し、それぞれの透磁率をμｉ（０Ａ／ｍ）、μｄｃ（８０００Ａ／ｍ）とした。
【００６１】
＜コアロス＞
ＢＨアナライザ（岩通計測社製ＳＹ−８２５８）を用いて、周波数３ＭＨｚおよび５ＭＨｚ、測定磁束密度１０ｍＴの条件で測定した。
【００６２】
＜耐電圧＞
直径１２．７ｍｍ、高さ５ｍｍの円柱状に成形した圧粉磁芯を一対の銅板で挟み、銅板に電圧を印加して、０．５ｍＡの電流が流れたときの電圧を測定した。
【００６３】
（実施例１）
水アトマイズ法にて、組成がＦｅ１．５Ｓｉで平均粒径が１０μｍである原料大粒子を得た。また、水アトマイズ法にて、組成がＦｅ６．５Ｓｉで平均粒径が３μｍである原料中粒子を得た。さらに、液相法にて、組成がＦｅ６．５Ｓｉで平均粒径が７００ｎｍである原料小粒子を得た。
【００６４】
原料大粒子、原料中粒子および原料小粒子の合計重量を１００重量％として、原料大粒子を８０重量％、原料中粒子を１０重量％、および原料小粒子を１０重量％の割合で配合し、これを軟磁性材料粉とした。
【００６５】
軟磁性材料粉にリン酸亜鉛を用いて厚さ１０ｎｍの絶縁被膜を形成した。
絶縁被膜を形成した軟磁性材料粉の合計１００重量％に対して、シリコーン樹脂が３重量％となるようにキシレンにて希釈して添加し、ニーダーで混練し、乾燥して得られた凝集物を３５５μｍ以下となるように整粒して、顆粒を得た。これを外径１７．５ｍｍ、内径１１．０ｍｍのトロイダル形状の金型に充填し、成形圧６ｔ／ｃｍ２で加圧し成形体を得た。コア重量は５ｇとした。得られた成形体をベルト炉にて７５０℃で３０ｍｉｎ、窒素雰囲気中で熱処理して圧粉磁芯を得た。
【００６６】
圧粉磁芯を冷間埋め込み樹脂で固定し、断面を切り出し、鏡面研磨してＳＥＭで観察を行った。ＳＥＭ画像中の軟磁性材料粉の粒度分布を測定し、平均粒径を得た。平均粒径が８μｍ以上１５μｍ以下にある粒子群を大粒子とし、平均粒径が１μｍ以上５μｍ以下にある粒子群を中粒子とし、平均粒径が３００ｎｍ以上９００ｎｍ以下にある粒子群を小粒子とした。断面において大粒子、中粒子および小粒子が占める面積の合計を１００％とした。大粒子が占める面積は８０％、中粒子が占める面積は１０％、小粒子が占める面積は１０％であり、圧粉磁芯が含む原料大粒子、原料中粒子および原料小粒子の重量百分率と一致した。
【００６７】
なお、以下の実施例においても、得られた圧粉磁芯の断面において、大粒子、中粒子および小粒子が占めるそれぞれの面積百分率は、圧粉磁芯が含む原料大粒子、原料中粒子および原料小粒子の重量百分率と一致した。ただし、大粒子、中粒子および小粒子が占める面積の合計を１００％とする。
また、全ての実施例において、原料大粒子の平均粒径は、圧粉磁芯の断面における大粒子の平均粒径と略一致した。原料中粒子の平均粒径は、圧粉磁芯の断面における中粒子の平均粒径と略一致した。さらに、原料小粒子の平均粒径は、圧粉磁芯の断面における小粒子の平均粒径と略一致した。
【００６８】
（実施例２）
組成がＦｅ４．５Ｓｉの原料大粒子を用いた他は、実施例１と同様にして圧粉磁芯を得た。
【００６９】
（実施例３）
組成がＦｅ６．５Ｓｉの原料大粒子を用いた他は、実施例１と同様にして圧粉磁芯を得た。
【００７０】
（実施例４）
組成がＦｅ７．５Ｓｉの原料大粒子を用いた他は、実施例１と同様にして圧粉磁芯を得た。
【００７１】
（比較例１）
組成がＦｅ０．５Ｓｉの原料大粒子を用いた他は、実施例１と同様にして圧粉磁芯を得た。
【００７２】
（比較例２）
組成がＦｅ９．５Ｓｉ５．５Ａｌの原料大粒子を用いた他は、実施例１と同様にして圧粉磁芯を得た。
【００７３】
（実施例５）
組成がＦｅ１．５Ｓｉの原料中粒子を用いた他は、実施例３と同様にして圧粉磁芯を得た。
【００７４】
（実施例６）
組成がＦｅ４．５Ｓｉの原料中粒子を用いた他は、実施例３と同様にして圧粉磁芯を得た。
【００７５】
（実施例７）
組成がＦｅ７．５Ｓｉの原料中粒子を用いた他は、実施例３と同様にして圧粉磁芯を得た。
【００７６】
（比較例３）
組成がＦｅ０．５Ｓｉの原料中粒子を用いた他は、実施例１と同様にして圧粉磁芯を得た。
【００７７】
（比較例４）
組成がＦｅ９．５Ｓｉ５．５Ａｌの原料中粒子を用いた他は、実施例１と同様にして圧粉磁芯を得た。
【００７８】
（実施例８）
組成がＦｅ１．５Ｓｉの原料小粒子を用いた他は、実施例３と同様にして圧粉磁芯を得た。
【００７９】
（実施例９）
組成がＦｅ４．５Ｓｉの原料小粒子を用いた他は、実施例３と同様にして圧粉磁芯を得た。
【００８０】
（実施例１０）
組成がＦｅ７．５Ｓｉの原料小粒子を用いた他は、実施例３と同様にして圧粉磁芯を得た。
【００８１】
（比較例５）
組成がＦｅ０．５Ｓｉの原料小粒子を用いた他は、実施例１と同様にして圧粉磁芯を得た。
【００８２】
（比較例６）
組成がＦｅ８．２Ｓｉの原料小粒子を用いた他は、実施例１と同様にして圧粉磁芯を得た。
【００８３】
（実施例１１）
組成がＦｅ４８Ｎｉの原料大粒子、原料中粒子および原料小粒子を用いた他は、実施例３と同様にして圧粉磁芯を得た。
【００８４】
（実施例１２）
平均粒径が８μｍの原料大粒子を用いた他は、実施例３と同様にして圧粉磁芯を得た。
【００８５】
（実施例１３）
平均粒径が１３μｍの原料大粒子を用いた他は、実施例３と同様にして圧粉磁芯を得た。
【００８６】
（実施例１４）
平均粒径が１５μｍの原料大粒子を用いた他は、実施例３と同様にして圧粉磁芯を得た。
【００８７】
（比較例７）
平均粒径が６μｍの原料大粒子を用いた他は、実施例３と同様にして圧粉磁芯を得た。なお、圧粉磁芯の断面のＳＥＭ画像から得られた粒度分布では、平均粒径が８μｍ以上１５μｍ以下にある粒子の存在が確認できなかった。
【００８８】
（比較例８）
平均粒径が２０μｍの原料大粒子を用いた他は、実施例３と同様にして圧粉磁芯を得た。なお、圧粉磁芯の断面のＳＥＭ画像から得られた粒度分布では、平均粒径が８μｍ以上１５μｍ以下にある粒子の存在が確認できなかった。
【００８９】
（実施例１５）
平均粒径が１μｍの原料中粒子を用いた他は、実施例３と同様にして圧粉磁芯を得た。
【００９０】
（実施例１６）
平均粒径が５μｍの原料中粒子を用いた他は、実施例３と同様にして圧粉磁芯を得た。
【００９１】
（比較例９）
平均粒径が０．７μｍの原料中粒子を用いた他は、実施例３と同様にして圧粉磁芯を得た。なお、圧粉磁芯の断面のＳＥＭ画像から得られた粒度分布では、平均粒径が１μｍ以上５μｍ以下にある粒子の存在が確認できなかった。
【００９２】
（比較例１０）
平均粒径が６μｍの原料中粒子を用いた他は、実施例３と同様にして圧粉磁芯を得た。なお、圧粉磁芯の断面のＳＥＭ画像から得られた粒度分布では、平均粒径が１μｍ以上５μｍ以下にある粒子の存在が確認できなかった。
【００９３】
（実施例１７）
平均粒径が３００ｎｍの原料小粒子を用いた他は、実施例３と同様にして圧粉磁芯を得た。
【００９４】
（実施例１８）
平均粒径が５００ｎｍの原料小粒子を用いた他は、実施例３と同様にして圧粉磁芯を得た。
【００９５】
（実施例１９）
平均粒径が９００ｎｍの原料小粒子を用いた他は、実施例３と同様にして圧粉磁芯を得た。
【００９６】
（比較例１１）
平均粒径が２００ｎｍの原料小粒子を用いた他は、実施例３と同様にして圧粉磁芯を得た。なお、圧粉磁芯の断面のＳＥＭ画像から得られた粒度分布では、平均粒径が３００ｎｍ以上９００ｎｍ以下にある粒子の存在が確認できなかった。
【００９７】
（比較例１２）
平均粒径が１０００ｎｍの原料小粒子を用いた他は、実施例３と同様にして圧粉磁芯を得た。なお、圧粉磁芯の断面のＳＥＭ画像から得られた粒度分布では、平均粒径が３００ｎｍ以上９００ｎｍ以下にある粒子の存在が確認できなかった。
【００９８】
（実施例２０）
原料大粒子、原料中粒子および原料小粒子の合計重量を１００重量％として、原料大粒子を９０重量％、原料中粒子を５重量％、および原料小粒子を５重量％の割合で配合した他は、実施例３と同様にして圧粉磁芯を得た。
【００９９】
（実施例２１）
原料大粒子、原料中粒子および原料小粒子の合計重量を１００重量％として、原料大粒子を７０重量％、原料中粒子を２０重量％、および原料小粒子を１０重量％の割合で配合した他は、実施例３と同様にして圧粉磁芯を得た。
【０１００】
（実施例２２）
原料大粒子、原料中粒子および原料小粒子の合計重量を１００重量％として、原料大粒子を７０重量％、原料中粒子を１０重量％、および原料小粒子を２０重量％の割合で配合した他は、実施例３と同様にして圧粉磁芯を得た。
【０１０１】
（実施例２３）
原料大粒子、原料中粒子および原料小粒子の合計重量を１００重量％として、原料大粒子を６５重量％、原料中粒子を３０重量％、および原料小粒子を５重量％の割合で配合した他は、実施例３と同様にして圧粉磁芯を得た。
【０１０２】
（実施例２４）
原料大粒子、原料中粒子および原料小粒子の合計重量を１００重量％として、原料大粒子を６５重量％、原料中粒子を５重量％、および原料小粒子を３０重量％の割合で配合した他は、実施例３と同様にして圧粉磁芯を得た。
【０１０３】
（実施例２５）
原料大粒子、原料中粒子および原料小粒子の合計重量を１００重量％として、原料大粒子を６０重量％、原料中粒子を２０重量％、および原料小粒子を２０重量％の割合で配合した他は、実施例３と同様にして圧粉磁芯を得た。
【０１０４】
（実施例２６）
原料大粒子、原料中粒子および原料小粒子の合計重量を１００重量％として、原料大粒子を５０重量％、原料中粒子を３０重量％、および原料小粒子を２０重量％の割合で配合した他は、実施例３と同様にして圧粉磁芯を得た。
【０１０５】
（実施例２７）
原料大粒子、原料中粒子および原料小粒子の合計重量を１００重量％として、原料大粒子を５０重量％、原料中粒子を２０重量％、および原料小粒子を３０重量％の割合で配合した他は、実施例３と同様にして圧粉磁芯を得た。
【０１０６】
（比較例１３）
原料中粒子および原料小粒子を用いず、原料大粒子のみを用いた他は、実施例３と同様にして圧粉磁芯を得た。なお、圧粉磁芯の断面のＳＥＭ画像から得られた粒度分布では、平均粒径が１μｍ以上５μｍ以下にある粒子、および平均粒径が３００ｎｍ以上９００ｎｍ以下にある粒子の存在が確認できなかった。
【０１０７】
（比較例１４）
原料小粒子を用いず、原料大粒子および原料中粒子の合計重量を１００重量％として、原料大粒子を８０重量％、原料中粒子を２０重量％の割合で配合した他は、実施例３と同様にして圧粉磁芯を得た。なお、圧粉磁芯の断面のＳＥＭ画像から得られた粒度分布では、平均粒径が３００ｎｍ以上９００ｎｍ以下にある粒子の存在が確認できなかった。
【０１０８】
（比較例１５）
原料大粒子、原料中粒子および原料小粒子の合計重量を１００重量％として、原料大粒子を５０重量％、原料中粒子を４５重量％、および原料小粒子を５重量％の割合で配合した他は、実施例３と同様にして圧粉磁芯を得た。
【０１０９】
（比較例１６）
原料大粒子、原料中粒子および原料小粒子の合計重量を１００重量％として、原料大粒子を５０重量％、原料中粒子を５重量％、および原料小粒子を４５重量％の割合で配合した他は、実施例３と同様にして圧粉磁芯を得た。
【０１１０】
（比較例１７）
原料大粒子、原料中粒子および原料小粒子の合計重量を１００重量％として、原料大粒子を４０重量％、原料中粒子を３０重量％、および原料小粒子を３０重量％の割合で配合した他は、実施例３と同様にして圧粉磁芯を得た。
【０１１１】
（実施例２８）
組成がＦｅ４Ｓｉ２Ｃｒの原料小粒子を用いた他は、実施例３と同様にして圧粉磁芯を得た。
【０１１２】
（実施例２９）
組成がＦｅＮｉ２Ｓｉ３Ｃｏの原料小粒子を用いた他は、実施例３と同様にして圧粉磁芯を得た。
【０１１３】
【表１】
2019201154.tif 000003
【０１１４】
【表２】
2019201154.tif 000004
【０１１５】
表１、２より、実施例１〜２９では、直流重畳特性（透磁率μｉ、μｄｃ）が高く、コアロスが低く、かつ耐電圧が高いことが確認された。
【０１１６】
一方、大粒子、中粒子、小粒子いずれかのビッカース硬度（Ｈｖ）が１５０未満の場合、耐電圧が低下した（比較例１、３、５）。また、大粒子、中粒子、小粒子いずれかのビッカース硬度（Ｈｖ）が６００超である場合、直流重畳特性（特に透磁率μｄｃ）が低下した（比較例２、４、６）。
【０１１７】
断面で観察される粒子の粒度分布において、大粒子の平均粒径が８μｍ以上１５μｍ以下の範囲を外れる場合、直流重畳特性（特に透磁率μｄｃ）が低下し（比較例７）、またはコアロスが増大した（比較例８）。
【０１１８】
断面で観察される粒子の粒度分布において、中粒子の平均粒径が１μｍ以上５μｍ以下の範囲を外れる場合、直流重畳特性（特に透磁率μｄｃ）が低下し（比較例９）、または直流重畳特性（特に透磁率μｄｃ）が低下しコアロスが増大した（比較例１０）。
【０１１９】
断面で観察される粒子の粒度分布において、小粒子の平均粒径が３００ｎｍ以上９００ｎｍ以下の範囲を外れる場合、直流重畳特性（特に透磁率μｄｃ）が低下し（比較例１１）、または直流重畳特性（特に透磁率μｄｃ）が低下しコアロスが増大した（比較例１２）。
【０１２０】
断面で観察される粒子の粒度分布において、平均粒径が１μｍ以上５μｍ以下にある中粒子、および平均粒径が３００ｎｍ以上９００ｎｍ以下にある小粒子が観察されない場合、直流重畳特性が低下し、コアロスが増大した（比較例１３）。
【０１２１】
断面で観察される粒子の粒度分布において、平均粒径が３００ｎｍ以上９００ｎｍ以下にある小粒子が観察されない場合、直流重畳特性（特に透磁率μｄｃ）が低下し、コアロスが増大した（比較例１４）。
【０１２２】
断面において、大粒子、中粒子および小粒子が占める面積の合計を１００％とするとき、大粒子が占める面積が５０〜９０％の範囲外の場合（比較例１７）、中粒子が占める面積が０〜３０％の範囲外の場合（比較例１５）、または小粒子が占める面積が５〜３０％の範囲外の場合（比較例１６）には、直流重畳特性が低下した。
【符号の説明】
【０１２３】
１００  インダクタ素子
１１０  コア
１２０  コイル
１０    圧粉磁芯
１１  大粒子
１２  中粒子
１３  小粒子
１４  絶縁被膜
１５  間隙
【図１】
2019201154.tif 000005
【図２】
2019201154.tif 000006
【図３】
2019201154.tif 000007
【手続補正書】
【提出日】令和1年5月30日(2019.5.30)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】請求項２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項２】
前記小粒子の電気抵抗率が４０μΩ・ｃｍ以上である、請求項１に記載の圧粉磁芯。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００９】
（２）前記小粒子の電気抵抗率が４０μΩ・ｃｍ以上である、（１）に記載の圧粉磁芯。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３５】
本実施形態において、小粒子の電気抵抗率は、好ましくは２５μΩ・ｃｍ以上であり、より好ましくは４０μΩ・ｃｍ以上であり、さらに好ましくは５５μΩ・ｃｍ以上である。また、小粒子の電気抵抗率の上限は特に制限されない。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５６】
以下、実施例を用いて、発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
平均粒径、面積百分率、ビッカース硬度（Ｈｖ）、小粒子の電気抵抗率、初期透磁率（μｉ）、直流透磁率（μｄｃ）、およびコアロスは以下のように測定した。結果を表１、２に示す。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５９】
＜小粒子の電気抵抗率＞
小粒子と同じ組成を有するよう作製した試料粒子の電気抵抗率を測定し、それを小粒子の電気抵抗率とした。すなわち、小粒子と同じ組成を有する、直径およそ１０μｍの試料粒子を樹脂で固定し、断面を切り出し、そこにタングステンからなる４本の測定端子をあてて電圧を印可し、その際の電流を測定して電気抵抗率を求めた。電気抵抗率は組成に大きく依存するため、上記試料粒子の電気抵抗率は、粒径がより小さい小粒子の電気抵抗率と同じと考えられる。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１１３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１１３】
【表１】
2019201154.tif 000008
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１１４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１１４】
【表２】
2019201154.tif 000009