(57)【要約】【課題】リン脂質を含み、皮膚の乾燥による小じわを防ぐ保湿効果を有するとともに、肌のハリ・弾力を向上させながらも、べたつきの少ない塗布後の使用感触に優れ、かつ経日安定性に優れた皮膚化粧料の製造方法を提供する。【解決手段】（Ａ）リン脂質及び（Ｂ）コレステロール、フィトステロールから選ばれる１種又は２種を（Ｃ）ＩＯＢ値が２．２〜２．８の一価または多価アルコールに溶解させる工程と、そこに（Ｄ）ＩＯＢ値が４．３〜５．５の多価アルコールを加えて均一な中間体溶液を作成する工程とを含み、生じた中間体溶液を水中に分散させることを特徴とする、皮膚化粧料の製造方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
（Ａ）リン脂質及び（Ｂ）コレステロール、フィトステロールから選ばれる１種又は２種を（Ｃ）ＩＯＢ値が２．２〜２．８の一価または多価アルコールに溶解させる工程と、そこに（Ｄ）ＩＯＢ値が４．３〜５．５の多価アルコールを加えて均一な中間体溶液を作成する工程とを含み、生じた中間体溶液を水中に分散させることを特徴とする、皮膚化粧料の製造方法。
【請求項２】
成分（Ａ）〜（Ｄ）の配合量が下記の配合量であることを特徴とする請求項１に記載の皮膚化粧料の製造方法。
（Ａ）リン脂質                        皮膚化粧料全量に対し０．０１〜２．０％
（Ｂ）コレステロール、フィトステロールから選ばれる１種又は２種    
皮膚化粧料全量に対し０．００１〜０．４％
（Ｃ）ＩＯＢ値が２．２〜２．８の一価または多価アルコール                
皮膚化粧料全量に対し２．０〜１０．０％
（Ｄ）ＩＯＢ値が４．３〜５．５の多価アルコール                
皮膚化粧料全量に対し４．０〜１５．０％
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は皮膚化粧料に関し、詳細には、リン脂質を含み、皮膚の乾燥による小じわを防ぐ保湿効果を有するとともに、肌のハリ・弾力を向上させながらも、べたつきの少ない塗布後の使用感触に優れ、かつ経日安定性に優れた皮膚化粧料の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
皮膚の保湿機能は、リン脂質を主たる構成成分とする細胞間脂質が水分と結合することによって機能している。皮膚の保湿機能が低下すると、皮膚の乾燥及びそれに伴う小じわ、角質細胞の剥離を伴う肌荒れ、肌のハリや弾力低下によるシワ、タルミなどの現象が惹起される。そのため、本来の皮膚の機能に近い保湿性能を持つスキンケア素材を用いることで、美容上好ましくないさまざまな皮膚状態を予防することが求められていた。また近年では、安全性に対する懸念から天然由来の成分を用いたスキンケア製品が求められている。
【０００３】
このような背景から、例えばダイズなどから抽出、加工して得られる水素添加レシチンに代表される、リン脂質を用いたスキンケア製品が提案されている。例えば、ｐＨを調整して製造された、沈殿物を生じづらいリン脂質の水分散組成物を用いた水性化粧料（例えば特許文献１を参照）や、リン脂質と高級脂肪酸ラノステロールエステル、高級脂肪酸ラノステロールエステルを組み合わせた肌荒れ改善効果のすぐれた皮膚外用剤（例えば特許文献２を参照）、エリスリトールと水素添加レシチンとポリオキシエチレン付加コレステロール誘導体を含む肌荒れの改善・防止及び角質柔軟化用皮膚外用剤（例えば特許文献３を参照）が開示されている。
【０００４】
また、リン脂質を適切な成分と組み合わせ、特殊な製造方法で製造することによって、リポソーム様のベシクル構造を形成させることも知られている。製造法としては、例えば外管と内管から別々の流体を送液することで液滴を形成させ、液滴表面にベシクル構造を形成させるもの（例えば特許文献４を参照）や、有機溶媒を用いるもの（例えば特許文献５及び６を参照）、マイクロフルイタイザーを用いるもの（例えば特許文献７及び８を参照）などが公知である。
【０００５】
しかしながら文献４〜８の製造方法においては、確かにリン脂質配合化粧料の経時的な安定性は向上するものの、製造時には特殊な有機溶媒の配合や特殊な装置の使用が必要であるため、製造効率の点で課題があるものであった。
【０００６】
また、リポソーム内部に水溶性の成分を配合する例（例えば特許文献９を参照）や、カルボキシビニルポリマー及び／又はその塩、並びにアクリル酸・メタクリル酸アルキル共重合体を用いてジェル状に増粘させた例（例えば特許文献１０を参照）、及びその他の非イオン性界面活性剤を配合し、製剤の安定性を高めた、リン脂質とコレステロールのベシクルを安定に配合する化粧料（特許文献１１及び１２）も知られている。さらには、セラミド、リン脂質、コレステロール、多価アルコールを用いた皮膚外用剤も知られている。（例えば特許文献１３）
【０００７】
しかしながら、これらの皮膚化粧料はいずれも経日での製剤安定性を担保するために各種油剤や活性剤を配合しており、感触や肌への安全性に関して課題があった。また、これらの皮膚化粧料は、安定性を評価している期間が短く、経日での安定性が十分に確認されたものではなかった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２００５−００２０７０号公報
【特許文献２】特許第３２１９４３２号公報
【特許文献３】特許第３３４４８２２号公報
【特許文献４】特許第６０３１７１１号公報
【特許文献５】特公平６−０６５３８１号公報
【特許文献６】特許第４８５７３９２号公報
【特許文献７】特許第３５２１５１７号公報
【特許文献８】特許第５８４８５１１号公報
【特許文献９】特開２００８−２６６３２４号公報
【特許文献１０】特許第５８９４７９１号公報
【特許文献１１】特許第４０３９８７０号公報
【特許文献１２】特許第４０４９２１６号公報
【特許文献１３】特許第４０６７２１１号公報
【０００９】
以上のことから、リン脂質を含み、皮膚の乾燥による小じわを防ぐ保湿効果を有するとともに、肌のハリ・弾力を向上させながらも、べたつきの少ない塗布後の使用感触に優れ、かつ経日安定性に優れた皮膚化粧料の製造方法の提案が強く望まれていた。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明の目的は、リン脂質を含み、皮膚の乾燥による小じわを防ぐ保湿効果を有するとともに、肌のハリ・弾力を向上させながらも、べたつきの少ない塗布後の使用感触に優れ、かつ経日安定性に優れた皮膚化粧料の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明者らは上記問題点を鑑みて鋭意研究を重ねた結果、リン脂質と、コレステロール、フィトステロールから選ばれる１種又は２種と、ＩＯＢ値の異なる２種類の一価または多価アルコールを所定の比率で組み合わせ、かつ所定の製造方法を用いることにより、肌への有用な効果及び使用感触に優れるだけでなく、その他成分の配合を必要としない、経日での安定性に優れた皮膚化粧料を提供できることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１２】
本願第一の発明は、（Ａ）リン脂質及び（Ｂ）コレステロール、フィトステロールから選ばれる１種又は２種を（Ｃ）ＩＯＢ値が２．２〜２．８の一価または多価アルコールに溶解させる工程と、そこに（Ｄ）ＩＯＢ値が４．３〜５．５の多価アルコールを加えて均一な中間体溶液を作成する工程とを含み、生じた中間体溶液を水中に分散させることを特徴とする、皮膚化粧料の製造方法である。
【００１３】
本願第二の発明は、成分（Ａ）〜（Ｄ）の配合量が下記の配合量であることを特徴とする本願第一の発明に記載の皮膚化粧料の製造方法である。
（Ａ）リン脂質                        皮膚化粧料全量に対し０．０１〜２．０％
（Ｂ）コレステロール、フィトステロールから選ばれる１種又は２種    
皮膚化粧料全量に対し０．００１〜０．４％
（Ｃ）（Ｃ）ＩＯＢ値が２．２〜２．８の一価または多価アルコール                
皮膚化粧料全量に対し２．０〜１０．０％
（Ｄ）ＩＯＢ値が４．３〜５．５の多価アルコール                
皮膚化粧料全量に対し４．０〜１５．０％
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、リン脂質を含み、皮膚の乾燥による小じわを防ぐ保湿効果を有するとともに、肌のハリ・弾力を向上させながらも、べたつきの少ない塗布後の使用感触に優れ、かつ経日安定性に優れた皮膚化粧料の製造方法を提供することができる。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、本発明を詳細に説明する。
【００１６】
本発明の皮膚化粧料の製造方法では、リン脂質と、コレステロール、フィトステロールから選ばれる１種又は２種と、ＩＯＢ値の異なる２種類の一価または多価アルコールとを所定の比率で精製水に直接添加するのではなく、リン脂質と、コレステロール、フィトステロールから選ばれる１種又は２種と、ＩＯＢ値の異なる２種類の一価または多価アルコールからなる中間体溶液の調整を経て、目的の皮膚化粧料を製造することを特徴とする。
【００１７】
所定の製造方法とは、（Ａ）リン脂質及び（Ｂ）コレステロール、フィトステロールから選ばれる１種又は２種を（Ｃ）ＩＯＢ値が２．２〜２．８の一価または多価アルコールに溶解させる工程と、そこに（Ｄ）ＩＯＢ値が４．３〜５．５の多価アルコールを加えて均一な中間体溶液を作成する工程とを含む。ここで、（Ａ）リン脂質及び（Ｂ）コレステロール、フィトステロールから選ばれる１種又は２種を（Ｃ）ＩＯＢ値が２．２〜２．８の一価または多価アルコールに溶解させる工程、及びそこに（Ｄ）ＩＯＢ値が４．３〜５．５の多価アルコールを加えて均一な中間体溶液を作成する工程のいずれにおいても、均一に溶解をさせるために適宜加熱を行ってよい。このような製造方法を用いることにより、微白濁透明粘稠な中間体溶液を調整することができる。
【００１８】
本中間体溶液は、所定の製法で製造した後は、適宜冷却・再加熱をしてもその本質を崩すことはない。また、本中間体溶液は、室温であれば１ヶ月以上、状態を崩すことなく保管することが可能である。
【００１９】
本中間体溶液を適切に調整することにより、水中に分散させた際のリポソーム様構造の粒子径が１００ナノメートル程度に小さくなり、経時での安定性に優れた皮膚化粧料を調整することができる。また、本中間体溶液を適切に調整することにより、通常リポソーム様構造を形成する際に必要となる流体の送液による調整や有機溶媒、マイクロフルイタイザー、ナノマイザー及び高圧ホモミキサーを用いずとも、安定なリポソーム様構造を形成させることができる。すなわち、本中間体溶液を水中に分散させる方法は、通常化粧品を製造する際に用いられる装置を使用することができ、特に水を基材とする水溶性成分の入った水槽を攪拌し、そこに本中間体溶液をゆっくりと投入した後、ホモミキサーによって混合分散させることが好ましい。また本中間体溶液を分散させる水には、中間体溶液の分散を阻害しない程度に、予め中間体以外のその他の成分を混合、溶解させることも可能である。
【００２０】
本発明の皮膚化粧料に使用する（Ａ）リン脂質は、一般的であり、通常化粧料原料として用いられるものを使用することができる。上記リン脂質としては具体的には大豆、卵黄、トウモロコシ、ナタネ等の動植物及び大腸菌などの微生物から抽出される天然のレシチン、ならびに合成のレシチンが挙げられる。化粧料の安定性及び化粧品原料として安定的に入手しやすいことから、特に植物由来のレシチンに水素添加処理を行ったもの（化粧品表示名：水添レシチン）が好ましい。
【００２１】
本発明の皮膚化粧料に使用する（Ａ）リン脂質は、好ましくは全組成中０．０１〜２．０質量％含む。０．０１質量％未満では、充分な肌の保湿機能改善効果及び良質な感触が得られず、２．０質量％を超えると製剤の安定性が損なわれたり、ポンプ式スプレー容器の吐出口で詰まりを生じる場合がある。
【００２２】
本発明の皮膚化粧料に使用する（Ｂ）コレステロール、フィトステロールから選ばれる１種又は２種は、（Ａ）リン脂質が化粧料中で安定に存在することを補助するために使用される。本発明の皮膚化粧料に使用する（Ｂ）コレステロール、フィトステロールから選ばれる１種又は２種も、一般的な化粧品原料であり、上記原料としては具体的には羊毛や魚類等の動物由来のコレステロール及び大豆やコメ由来のフィトステロールが選択できる。
【００２３】
本発明の皮膚化粧料に使用する（Ｂ）コレステロール、フィトステロールから選ばれる１種又は２種は、好ましくはその合計が全組成中０．００１〜０．４質量％であり、更に好ましくは０．００２〜０．２質量％である。（Ｂ）成分が０．００１質量％未満では、充分な化粧料の安定性を保てず、０．４質量％を超えた場合は、（Ｂ）成分由来の結晶によるオリなどの析出物が生じる場合がある。
【００２４】
また、本発明の皮膚化粧料に使用する（Ａ）リン脂質と（Ｂ）コレステロール、フィトステロールから選ばれる１種又は２種の配合量比率  （Ａ）／（Ｂ）は、５．０〜１０．０であることが好ましい。  （Ａ）／（Ｂ）が５．０未満では、Ｂ）成分由来の結晶によるオリなどの析出物が生じ、（Ａ）／（Ｂ）が１０．０を超えた場合は、充分な化粧料の安定性が保てなくなる。
【００２５】
本発明の皮膚化粧料に使用する（Ｃ）ＩＯＢ値が２．２〜２．８の一価または多価アルコールは、化粧料の感触を調整するため、及び加温した状態で（Ａ）成分及び（Ｂ）成分を均一で溶解させるために使用される。本発明で使用する（Ｃ）ＩＯＢ値が２．２〜２．８の一価または多価アルコールは、具体的には１，３−ブチレングリコール（ＩＯＢ値＝２．５）、エタノール（ＩＯＢ値＝２．５）、ＰＥＧ−４（ＩＯＢ値＝２．６６）などが挙げられるが、これらに限定するものではない。また、本発明で使用する（Ｃ）成分としては、単独及び複数を組み合わせて使用することも可能である。本発明で使用する（Ｃ）成分としては、加熱時の粘度や安全性の観点から、特に１，３−ブチレングリコールを単独で使用するのが好ましい。
【００２６】
本発明の皮膚化粧料に使用する（Ｃ）ＩＯＢ値が２．２〜２．８の一価または多価アルコールは、好ましくは全組成中２．０〜１０．０質量％である。（Ｃ）成分が２．０質量％未満では、（Ａ）成分及び（Ｂ）成分を充分に均一溶解させることができず、１０．０質量％を超えた場合は、塗布時に刺激を感じたり、または皮膚表面でのべたつきを生じるなど、化粧料の感触に優れない場合がある。
【００２７】
本発明の皮膚化粧料に使用する（Ｄ）ＩＯＢ値が４．３〜５．５の多価アルコールは、溶解した（Ａ）（Ｂ）（Ｃ）成分に対して加熱しながら添加することで、水中に分散しやすい均一な中間体溶液を作成するために配合される。本発明で使用する（Ｄ）ＩＯＢ値が４．３〜５．５の多価アルコールは、具体的にはグリセリン（ＩＯＢ値＝５．０）、ソルビトール（ＩＯＢ値＝５．０）、マルチトール（ＩＯＢ値＝４．４２）などが挙げられるが、これらに限定するものではない。また、本発明で使用する（Ｄ）成分としては、単独及び複数を組み合わせて使用することも可能である。本発明で使用する（Ｄ）成分としては、加熱時の粘度や安全性の観点から、特にグリセリンを単独で使用するのが好ましい。
【００２８】
本発明の皮膚化粧料に使用する（Ｄ）ＩＯＢ値が４．３〜５．５の多価アルコールは、好ましくは全組成中４．０〜１５．０質量％である。（Ｄ）成分が４．０質量％未満では、調整された中間体溶液を水中に添加する際の溶解性が低下し、粒子径の大きいリポソーム様構造体を生じてしまうため、オリなどの析出物が生じる場合がある。また、（Ｄ）成分が１５．０質量％を超えた場合は、皮膚表面でのべたつきを生じ、化粧料の感触に優れない場合がある。
【００２９】
また、本発明の皮膚化粧料に使用する（Ｃ）ＩＯＢ値が２．２〜２．８の一価または多価アルコールと（Ｄ）ＩＯＢ値が４．３〜５．５の多価アルコールの配合量比率  （Ｃ）／（Ｄ）は、０．３〜１．０であることが好ましい。  （Ｃ）／（Ｄ）が０．３未満もしくは１．０を超えた場合、製剤の安定性が損なわれたり、それに伴いポンプ式スプレー容器の吐出口で詰まりを生じる場合がある。
【００３０】
本発明の皮膚化粧料は、上述した成分を必須の構成成分とするが、当該組成物には本発明の目的を損なわない範囲で、他の成分、例えば、陰イオン性界面活性剤、両性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、油剤、高分子化合物、増粘剤、粉体（色素、樹脂、顔料）、防腐剤、香料、保湿剤、生理活性成分、塩類、溶媒、酸化防止剤、キレート剤、パール化剤、中和剤、ｐＨ調整剤、昆虫忌避剤、酵素等の成分を適宜配合することができる。
【００３１】
また、本発明の皮膚化粧料には、本発明の目的を損なわない範囲で、生理活性成分を適宜配合することができる。生理活性物質とは、皮膚に塗布した場合に皮膚に何らかの生理活性を与える物質であり、例えば、老化防止剤、紫外線防御剤、ひきしめ剤、抗酸化剤、保湿剤、血行促進剤、抗菌剤、殺菌剤、乾燥剤、冷感剤、温感剤、ビタミン類、アミノ酸、創傷治癒促進剤、刺激緩和剤、鎮痛剤、細胞賦活剤、酵素成分等が挙げられる。
【００３２】
また、本発明の皮膚化粧料に配合することのできる生理活性成分は、特にその種類を制限されないが、植物の根・茎・葉・花・果実・種子由来の抽出物を用いることが好ましい。植物の根・茎・葉・花・果実・種子由来の抽出物の例として、例えばアシタバエキス、アボガドエキス、アマチャエキス、アルテアエキス、アルニカエキス、アロエエキス、イタドリエキス、ウイキョウ（フェンネル）エキス、エイジツエキス、オオムギエキス、オトギリソウエキス、カキエキス、カッコンエキス、カモミラエキス、カロットエキス、カンゾウエキス、キイチゴエキス、キウイエキス、キューカンバーエキス、キョウニンエキス、クインスシードエキス、黒糖エキス、コメヌカエキス、コメヌカ発酵エキス、サトウカエデエキス、サトウキビエキス、シソエキス、シャクヤクエキス、スイカズラエキス、セイヨウオトギリソウエキス、セイヨウサンザシエキス、セイヨウニワトコエキス、セージエキス、ダイズエキス、タイムエキス、チャエキス、ツバキエキス、ツボクサエキス、ドクダミエキス、トマトエキス、ノバラエキス、ハマメリス水、バラエキス、パリエタリアエキス、ビワエキス、ブドウエキス、ヘチマエキス、ボタンエキス、ホップエキス、ムクロジエキス、モモ葉エキス、ヤグルマギクエキス、ヨクイニンエキス、レモンエキス、ローズマリーエキス、ローマカミツレエキス等が挙げられる。
【００３３】
さらに、本発明の皮膚化粧料に配合する各種生理活性成分としては、特にレチノール及びその誘導体、トコフェロール及びその誘導体、ローヤルゼリー抽出物、オウゴン根抽出物から選ばれる１種又は２種以上のアンチエイジング成分を含むことが望ましい。上記成分はいずれも皮膚の乾燥による小じわを防ぐ保湿効果、あれ肌改善効果及び肌のハリ・弾力を向上させる効果を有していることが知られていることから、（Ａ）リン脂質及び（Ｂ）コレステロール、フィトステロールから選ばれる１種又は２種を用いた製剤が有している同様の効果を、相乗的に高めることが可能である。
【００３４】
同様に、本発明の皮膚化粧料はその安定化のために、粘度調整剤の配合を必要としない。一般的に粘度が高い製剤はポンプ容器からミスト状に噴霧する際、吐出口の詰まりや柔らかな霧状として吐出されないといった課題があることが知られている。本発明の皮膚化粧料では適切に必須成分を組み合わせることにより、粘度調整剤を配合せずに安定性を保つことができるため、一般的に用いられるポンプ容器及び霧吹き状容器を用いてミスト状に吐出することができる。ミスト状に吐出する際に適した粘度としては、低ければ低いほうが広範囲に伸ばしやすいため望ましく、特に、Ｂ型粘度計（ブルックフィールド製、２号
ローター、１２ｒｐｍ）での測定条件下で１００ｍＰａ・ｓ以下が望ましい。１００ｍＰａ・ｓを超えると、吐出口の詰まりや柔らかな霧状として吐出されないといった課題が生じる。
【００３５】
本発明の皮膚化粧料としては、基礎化粧料、メイクアップ化粧料、ボデイ化粧料等が挙げられる。剤形もミスト状に使用するのが好ましいが、その使用方法に限定するものではなく、目的に応じて任意に選択することができる。すなわち、液状、クリーム状、ジェル状、乳液状、シート状、スティック状、エアゾール状等のものが挙げられる。また本発明の皮膚化粧料は、一般の化粧料に限定されるものではなく、医薬部外品、指定医薬部外品、外用医薬品等を包含するものである。
【実施例】
【００３６】
以下、本発明を実施例及び比較例を例示することにより具体的に説明するが、本発明はこれら実施例によりなんら限定されるものではない。実施例に先立ち、各実施例で採用した試験法、評価法、製造方法を説明する。
【００３７】
（１）保湿効果試験
（評価方法）
評価パネル５名について、全顔を石けんで洗浄し、次に、温度２５℃、相対湿度５０％の環境下にて２０分間馴化後、目じり部に、本発明の皮膚化粧料を０．０５ｍＬ／ｃｍ２塗布した。塗布後に温度２５℃、相対湿度５０％の環境下にて６０分間馴化後、角質水分量（コンダクタンス値）をCorneometer（MPA580、Courage+Khazaka社製）を用いて測定した。保湿効果の評価は、以下の計算式より保湿効果（％）を算出して５名の平均値を求め、下記判断基準に基づいて行った。その結果を表に示す。
保湿効果（％）＝（塗布後１時間経過時点での角質水分量／塗布前の角質水分量）×１００
＜評価基準＞
◎：保湿効果（％）が１３０％以上であり、外観上でも目立つ小じわの数が減少した。
○：保湿効果（％）が１３０％以上であるが、外観上では変化が見られなかった。
△：保湿効果（％）が１００％以上１３０％未満であった。
×：保湿効果（％）が１００％未満であった。
【００３８】
（２）肌のハリ・弾力改善試験
（評価方法）
専門パネル５名について、前腕内側部を石けんで洗浄し、次に、温度２５℃、相対湿度５０％の環境下にて２０分間馴化後、頬部に本発明の皮膚化粧料を０．１ｍＬ／ｃｍ２塗布した。塗布後に温度２５℃、相対湿度５０％の環境下にて６０分間馴化後、皮膚の粘弾性をCutometer（MPA580、Courage+Khazaka社製）を用いて測定した。肌のハリ・弾力改善効果の評価は、以下の計算式よりハリ・弾力改善効果（％）を算出して５名の平均値を求め、下記判断基準に基づいて行った。その結果を表に示す。
ハリ・弾力改善効果（％）＝（塗布後６０分経過時点での肌弾力／塗布前の肌弾力）×１００
＜評価基準＞
◎：ハリ・弾力改善効果（％）が１１０％以上であった。
○：ハリ・弾力改善効果（％）が１０５％以上１１０％未満であった。  
△：ハリ・弾力改善効果（％）が１００％以上１０５％未満であった。  
×：ハリ・弾力改善効果（％）が１００％未満であった。
【００３９】
（３）肌なじみの良さ評価試験
（評価方法）
専門パネル５名について、前腕内側部に本発明の皮膚化粧料を塗布し、指で軽くなじませた１分後の「肌なじみのよさ」を評価した。試験結果は、「塗布時のべたつきがなく、肌なじみがよい」と回答した人数を用いて、下記評価基準により判断した。
＜評価基準＞
◎：塗布時のべたつきがなく、肌なじみが良いと認めたパネラーが４名あるいは５名
○：塗布時のべたつきがなく、肌なじみが良いと認めたパネラーが２名〜４名
△：塗布時のべたつきがなく、肌なじみが良いと認めたパネラーが１名
×：塗布時のべたつきがなく、肌なじみが良いと認めたパネラーが０名
【００４０】
（４）経時での製剤安定性評価試験（４５℃、６ヶ月）
（評価方法）
本発明の皮膚化粧料をガラス容器に入れ、密封して４５℃の恒温槽に６ヶ月保管した後、各皮膚化粧料の外観変化を目視によって測定した。
＜評価基準＞
◎：外観に変化は見られない。
○：外観の白濁度が僅かに濃くなる。
△：皮膚化粧料の成分が、僅かに分離・沈殿している。
×：皮膚化粧料の成分が、明確に分離し、多量の沈殿がみられる。
【００４１】
（５）経時での製剤安定性評価試験（０℃、６ヶ月）
（評価方法）
本発明の皮膚化粧料をガラス容器に入れ、密封して０℃の恒温槽に６ヶ月保管した後、各皮膚化粧料の外観変化を目視によって測定した。
＜評価基準＞
◎：外観に変化は見られない。
○：外観の白濁度が僅かに濃くなる。
△：皮膚化粧料の成分が、僅かに分離・沈殿している。
×：皮膚化粧料の成分が、明確に分離し、多量の沈殿がみられる。
【００４２】
実施例１〜１２、および比較例１〜４に示す組成の皮膚化粧料を下記製造方法１に基づき調製した。
＜製造方法１＞
（Ａ）成分及び（Ｂ）成分を、（Ｃ）成分中に分散させた後、８０℃まで加熱して均一溶解させた。８０℃に加熱した（Ｄ）成分を（Ａ）成分、（Ｂ）成分、および（Ｃ）成分が溶解した混合物に攪拌しながら添加し、均一な中間体溶液を製造した。残りの成分を精製水に混合させた後、中間体溶液を攪拌しながら精製水に投入し、皮膚化粧料である化粧水を製造した。
【００４３】
比較例５に示す組成の皮膚化粧料を下記製造方法２基づき調製した。
＜製造方法２＞
（Ａ）成分、（Ｂ）成分、および（Ｄ）成分を、（Ｃ）成分中に分散させた後、８０℃まで加熱して均一溶解させ、均一な中間体溶液を製造した。残りの成分を精製水に混合させた後、中間体溶液を攪拌しながら精製水に投入し、皮膚化粧料である化粧水を製造した。
【００４４】
比較例６に示す組成の皮膚化粧料を下記製造方法３に基づき調製した。
＜製造方法３＞
（Ａ）成分及び（Ｂ）成分を、（Ｃ）成分中に分散させた後、８０℃まで加熱して均一溶解させ、均一な中間体溶液を製造した。８０℃まで加熱した（Ｄ）成分および残りの成分を精製水に混合させた後、中間体溶液を攪拌しながら精製水に投入し、皮膚化粧料である化粧水を製造した。
【００４５】
比較例７に示す組成の皮膚化粧料を下記製造方法４に基づき調製した。
＜製造方法４＞
（Ａ）成分及び（Ｂ）成分を、（Ｃ）成分中に分散させた後、８０℃まで加熱して均一溶解させ、均一な中間体溶液を製造した。中間体溶液を精製水に混合させた後、８０℃まで加熱した（Ｄ）成分および残りの成分を攪拌しながら精製水に投入し、皮膚化粧料である化粧水を製造した。
【００４６】
比較例８に示す組成の皮膚化粧料を下記製造方法５に基づき調製した。
＜製造方法５＞
（Ａ）〜（Ｄ）成分、および残りの成分を攪拌しながら、８０℃まで加熱した精製水に投入し、皮膚化粧料である化粧水を製造した。
【００４７】
実施例１〜１２及び比較例１〜８の各処方における皮膚化粧料を上記各製造方法にて調整し、各試験法により評価した。その結果を表１および表２に示す。
【００４８】
【表１】
2019043930.tif 000002
【００４９】
【表２】
2019043930.tif 000003
【００５０】
表１および表２から明らかなように、本発明の成分を用い、製造方法１で得られた実施例の皮膚化粧料はいずれも優れた性能を有していた。一方、必須要件のいずれかを満たさない比較例、および製造方法１以外の製造方法で得られた実施例の皮膚化粧料では、保湿効
果、肌荒れ改善効果、肌のハリ・弾力の改善効果、肌なじみのよさ（べたつきのなさ）、および製剤の経時安定性のいずれかの面で劣っており、本発明の目的を達成できなかった。
【００５１】
以下、本発明皮膚化粧料のその他の処方例を実施例１３〜１６として挙げる。なお、これらの実施例の皮膚外用剤についても、上記の保湿効果、肌荒れ改善効果、肌のハリ・弾力の改善効果、肌なじみのよさ（べたつきのなさ）、および製剤の経時安定性について各項目を検討したところ、いずれの実施例においても、優れた特性を有しており良好な結果を得た。
【００５２】
実施例１３（美容液）
（１）エタノール                                                      １．０％
（２）１，３−ブチレングリコール                                      ６．０％
（３）グリセリン                                                    １０．０％
（４）クエン酸                                                      ０．０１％
（５）クエン酸ナトリウム                                            ０．０９％
（６）ジプロピレングリコール                                          ４．０％
（７）ニコチン酸トコフェロール                                      ０．０５％
（８）リン脂質                                                        ０．１％
（９）フィトステロール                                              ０．０２％
（１０）フェノキシエタノール                                          ０．２％
（１１）シクロヘキサン１，４−ジカルボン酸エトキシジグリコール      ０．０５％
（１２）ビタミンＡ油                                            ０．０００１％
（１３）ローヤルゼリーエキス                                          ０．１％
（１４）精製水                                                            残余
【００５３】
（製造方法）
（７）〜（９）及び（１２）を加熱した（２）に加えて溶解する（Ａ液）。加熱した（３）をＡ液に徐々に添加して均一に分散させる（Ｂ液）。加熱した（１４）に（４）〜（６）、（１０）を加えて溶解させ、そこにＢ液にゆっくりと加えて混合した後、適宜冷却を加えた後、（１）、（１１）及び（１３）を添加して均一に分散させ、美容液を得た。
【００５４】
（実施例１４  サンスクリーン）
（１）エタノール                                                        ８．０％（２）ソルビトール                                                      ８．０％（３）メトキシケイ皮酸オクチル                                          ６．０％（４）ＰＯＥ・ＰＯＰ変性ジメチルポリシロキサン                          １．０％（５）微粒子酸化チタン                                                  ２．０％（６）酸化亜鉛                                                          ２．０％（７）メチルシクロポリシロキサン                                        ８．０％（８）ジメチルポリシロキサン                                            ５．０％（９）卵黄レシチン（注１）                                              １．５％（１０）フィトステロール                                                ０．３％（１１）ザクロ花エキス                                                  ０．１％（１２）シャクヤク根エキス                                              ０．１％（１３）ボタンエキス                                                    ０．１％（１４）精製水                                                              残余（注１）商品名：ＣＯＡＴＳＯＭＥ  ＮＣ−５０  （ＥＰＣ）、日油株式会社  
【００５５】
（製造方法）
（９）〜（１０）を加熱した（１）に加えて溶解する（Ａ液）。加熱した（２）をＡ液に徐々に添加して均一に分散させる（Ｂ液）。成分（３）〜（８）を８０℃にて混合、溶解する（Ｃ液）。８０℃に加温した成分（１４）にＢ液を添加して撹拌した後、Ｂ液及び（１１）〜（１３）を添加し、攪拌後、冷却してサンスクリーンを得た。
【００５６】
（実施例１５  美白ジェル）
（１）水素添加大豆レシチン（注２）                                      ０．３％（２）フィトステロール                                                  ０．２％（３）１，３−ブチレングリコール                                        ４．０％（４）グリセリン                                                        ８．０％（５）ソルビトール                                                      ２．０％（６）メチルフェニルポリシロキサン                                      ０．５％（７）メチルシクロポリシロキサン                                        ０．５％（８）ミリスチン酸オクチルドデシル                                      １．５％（９）アスコルビン酸グルコシド                                          ２．０％（１０）マルチトール                                                    ０．１％（１１）ジグリセリン                                                    １．０％（１２）ジイソプロパノールアミン                                      ０．０２％（１３）水酸化カリウム                                                  ０．１％（１４）カルボキシビニルポリマー                                      ０．０１％（１５）アルキル変性カルボキシビニルポリマー                          ０．０１％（１６）キサンタンガム                                              ０．００１％（１７）エデト酸二ナトリウム                                          ０．０４％（１８）グリチルリチン酸ジカリウム                                      ０．１％（１９）アロエ搾汁液                                                  ０．０１％（２０）精製水                                                              残余（注２）商品名：ＣＯＡＴＳＯＭＥ  ＮＣ−２１、日油株式会社  
【００５７】
（製造方法）
成分（１）、（２）を（３）に加え、８０℃にて、混合、溶解する（Ａ液）。成分（４）と（５）を８０℃にて混合、溶解する（Ｂ液）。Ａ液にＢ液を加え、混合、溶解する（Ｃ液）。成分（６）〜（８）を８０℃にて、混合、溶解する（Ｄ液）。成分（９）〜（２０）を８０℃にて混合、撹拌する（Ｅ液）。Ｅ液にＣ液を添加して撹拌した後、Ｄ液を添加して攪拌、冷却し、美白ジェルを得た。
【００５８】
（実施例１６  乳液）
（１）ステアリン酸                                                      １．０％（２）ステアリン酸グリセリンエステル                                    １．０％（３）セタノール                                                        １．０％（４）流動パラフィン                                                    １．０％（５）メチルポリシロキサン                                              １．０％（６）スクワラン                                                        １．０％（７）ブチルパラベン                                                  ０．０１％（８）水素添加大豆レシチン（注２）                                      ０．３％（９）コレステロール                                                    ０．１％（１０）１，３−ブチレングリコール                                      ７．０％（１１）グリセリン                                                      ５．０％（１２）アシルグルタミン酸塩                                            １．０％（１３）キサンタンガム                                                  ０．５％（１４）ジプロピレングリコール                                          ０．５％
（１５）水酸化カリウム                                                ０．１５％（１６）エデト酸二ナトリウム                                          ０．０１％（１７）チャ葉エキス                                                    ０．１％（１８）べにふうき抽出液                                                ０．２％（１９）紅茶エキス                                                    ０．０５％（２０）ウーロン茶エキス                                              ０．０５％（２１）アルゲエキス                                                    ０．５％（２２）ヒアルロン酸                                                  ０．０１％（２３）精製水                                                              残余（注２）商品名：ＣＯＡＴＳＯＭＥ  ＮＣ−２１、日油株式会社      
【００５９】
（製造方法）
成分（８）、（９）を（１０）に加え、８０℃にて、混合、溶解する（Ａ液）。成分（１１）をＡ液に加え、混合、溶解する（Ｂ液）。成分（１２）〜（２３）を８０℃にて、混合、溶解する（Ｃ液）。成分（１）〜（７）を８０℃にて混合、溶解する（Ｄ液）。Ｃ液にＢ液を添加して撹拌した後、Ｄ液を添加して攪拌、冷却し、乳液を得た。