(57)【要約】【課題】焼成物の焼成にあたり従来使用されてきた敷粉よりも焼着の程度が改善された敷粉を提供する。【手段】敷粉は、７０重量％以上９１重量％以下のＡｌ２Ｏ３と、８重量％以上３０重量％以下のＭｇＯとを含み、前記Ａｌ２Ｏ３の少なくとも一部と前記ＭｇＯの少なくとも一部とがスピネル（ＭｇＯ・Ａｌ２Ｏ３）を形成しており、前記Ａｌ２Ｏ３の重量％と前記ＭｇＯの重量％との合計が９８．０重量％以上１００重量％以下であることを特徴とする。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
７０重量％以上９１重量％以下のＡｌ２Ｏ３と、
８重量％以上３０重量％以下のＭｇＯとを含み、
前記Ａｌ２Ｏ３の少なくとも一部と前記ＭｇＯの少なくとも一部とがスピネルを形成しており、
前記Ａｌ２Ｏ３の重量％と前記ＭｇＯの重量％との合計が９８重量％以上１００重量％以下であることを特徴とする、敷粉。
【請求項２】
前記敷粉が、Ｆｅ２Ｏ３とＳｉＯ２とＮａ２Ｏとのうち少なくとも一種類の物質をさらに含み、
前記少なくとも一種類の物質の重量％の合計が０重量％を超え１．０重量％以下であり、
前記少なくとも一種類の物質の重量％の合計と前記Ａｌ２Ｏ３の重量％と前記ＭｇＯの重量％との合計が１００重量％以下であることを特徴とする請求項１に記載の敷粉。
【請求項３】
ＭｇＯ系耐火物原料およびＡｌ２Ｏ３系耐火物原料の混合物の粒子を形成する工程と、
前記混合物の粒子を１，４００℃以上で焼結することで焼結物の粒子を製造する工程とを備えることを特徴とする敷粉の製造方法。
【請求項４】
前記焼結物の粒子を粉砕することで粉砕粒子を製造する工程と、
前記粉砕粒子を分級する工程とをさらに備えることを特徴とする請求項３に記載の敷粉の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、焼成物を焼成する際に用いられる敷粉とその敷粉の製造方法とに関する。
【背景技術】
【０００２】
電子部品の中には、原料を調合し、成形し、焼成用セッターにのせ、８００〜１，５００℃で焼成することで、焼成物をつくり、この焼成物への電極形成、組み立てによって完成するものがある。焼成用セッターとは、原料が焼成される際にその原料が載せられる皿を意味する。焼成用セッターの素材の例には、アルミナとムライトとがある。
【０００３】
しかし、焼成用セッターに直接原料を載せて焼成した場合、焼成用セッターと焼成物が焼着するなど問題が生じていた。また、生産性を上げるため、焼成物を重ねて焼成した場合、焼成物同士が焼着する問題を生じていた。
【０００４】
そこで、焼成用セッターと焼成物との焼着を防止するため、成形された原料をセラミック粉末に埋め込んで焼成する提案がなされている（特許文献１参照）。また、焼成用セッターに敷粉を敷き詰めてその上に成形された原料を置くという提案がなされている（特許文献２参照）。これらの発明は、焼成用セッターと原料との接触面積を減らすことで、焼着を防止している。
【０００５】
また、球状のジルコニア粉末を敷粉に用いる提案がなされている（特許文献３）。この発明は、球状のジルコニア粉末を用いることで、焼成用セッターと原料との反応を防止している。これにより、焼成物の焼着が防止される。
【０００６】
焼成物を焼成する際にはその焼成物と同組成のセラミックボールまたは敷粉が一般に使用されることがある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開昭６４−０７２９６９号公報
【特許文献２】特開平０８−２６８７６５号公報
【特許文献３】特開平０９−１５７０１４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
特許文献１〜３に開示された発明には、焼着を完全になくすことはできないため、焼着した敷粉を除去する工程が煩雑であることに変わりはないという問題がある。
【０００９】
本発明の目的は、上記課題を鑑み、焼成物の焼成にあたり従来使用されてきた敷粉よりも焼着の程度が改善された敷粉を提供することである。また、別の目的は、その敷粉の製造方法を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記の課題を解決するために、本発明の請求項１にかかる敷粉は、７０重量％以上９１重量％以下のＡｌ２Ｏ３と、８重量％以上３０重量％以下のＭｇＯとを含み、前記Ａｌ２Ｏ３の少なくとも一部と前記ＭｇＯの少なくとも一部とがスピネルを形成しており、前記Ａｌ２Ｏ３の重量％と前記ＭｇＯの重量％との合計が９８．０重量％以上１００重量％以下であることを特徴とする。
【００１１】
また、本発明の請求項２にかかる敷粉は、請求項１にかかる発明の構成に加えて、前記敷粉が、Ｆｅ２Ｏ３とＳｉＯ２とＮａ２Ｏとのうち少なくとも一種類の物質をさらに含み、前記少なくとも一種類の物質の重量％の合計が、０重量％を超え１．０重量％以下であり、前記少なくとも一種類の物質の重量％の合計と前記Ａｌ２Ｏ３の重量％と前記ＭｇＯの重量％との合計が１００重量％以下であることを特徴とする。前記少なくとも一種類の物質の重量％の合計は、０．５重量％以下であることがより好ましく、０．２重量％以下であることがさらに好ましい。
【００１２】
また、本発明の請求項３にかかる敷粉の製造方法は、ＭｇＯ系耐火物原料およびＡｌ２Ｏ３系耐火物原料の混合物の粒子を形成する工程と、前記混合物の粒子を１，４００℃以上で焼結することで焼結物の粒子を製造する工程とを備えることを特徴とする。
【００１３】
また、本発明の請求項４にかかる敷粉の製造方法は、請求項３にかかる発明の構成に加えて、前記焼結物の粒子を粉砕することで粉砕粒子を製造する工程と、前記粉砕粒子を分級する工程とをさらに備えることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１４】
本発明にかかる敷粉は、従来使用されてきた敷粉よりも焼着の程度が改善されているため高温で焼成した場合でもより容易に取り除くことができる特性を持つ。
【００１５】
本発明にかかる敷粉の製造方法は、従来使用されてきた敷粉よりも焼着の程度が改善されているため高温で焼成した場合でもより容易に取り除くことができる特性を持つ敷粉を提供できる。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
[敷粉を製造する手順について]
以下、本発明の一実施形態における敷粉を製造する手順が説明される。最初に、作業者は、ＭｇＯ系耐火物原料およびＡｌ２Ｏ３系耐火物原料を、例えば５０μｍ以下程度の適当なサイズになるまで粉砕する。
【００１７】
本実施形態における「ＭｇＯ系耐火物原料」とは、ＭｇＯの供給源となる耐火物原料をいう。ＭｇＯ系耐火物原料の例には、マグネシアクリンカー、焼成マグネサイト（重焼マグネシア、軽焼マグネシア）、コーディエライト、炭酸マグネシウム、水酸化マグネシウム、スピネル（ＭｇＯ・Ａｌ２Ｏ３）、ＭｇＯがある。もちろん、ＭｇＯ系耐火物原料は、これら例示したものに限定されない。さらに、ＭｇＯ系耐火物原料は、上述したものの中から選ばれた１種または２種以上の混合体であってもよい。
【００１８】
本実施形態における「Ａｌ２Ｏ３系耐火物原料」とは、酸化アルミニウムの供給源となる耐火物原料をいう。Ａｌ２Ｏ３耐火物原料の例には、水酸化アルミニウム、溶融アルミナ、焼結アルミナ、活性アルミナ、スピネルがある。もちろん、Ａｌ２Ｏ３系耐火物原料は、これら例示したものに限定されない。さらに、Ａｌ２Ｏ３系耐火物原料は、上述したものの中から選ばれた１種または２種以上の混合体であってもよい。
【００１９】
上記のＭｇＯ系耐火物原料およびＡｌ２Ｏ３系耐火物原料には、Ｆｅ２Ｏ３とＳｉＯ２とＮａ２Ｏとのうち少なくとも一種類の物質が含まれていてもよい。ただし、本実施形態にかかる敷粉の作用を阻害する恐れが生じるので、敷粉の総含有量に占めるこれら少なくとも一種類の物質の含有量の割合は１．０重量％以下とすることが好ましい。これらの物質の重量％の合計は、０．５重量％以下であることがより好ましく、０．２重量％以下であることがさらに好ましい。これら少なくとも一種類の物質が敷粉に含まれる場合、これら少なくとも一種類の物質とＡｌ２Ｏ３の重量％とＭｇＯの重量％との合計は１００重量％以下でなくてはならない。
【００２０】
ＭｇＯ系耐火物原料、および、Ａｌ２Ｏ３系耐火物原料が粉砕されると、作業者は、これらＭｇＯ系耐火物原料、および、Ａｌ２Ｏ３系耐火物原料を所定の化学成分になるように計量し、造粒機に投入する。作業者は、造粒機によってこれに投入されたＡｌ２Ｏ３系耐火物原料、および、ＭｇＯ系耐火物原料を所定の一定時間高速撹拌した後、必要に応じてこれらにバインダーを適量添加し、さらに撹拌し、造粒を進める。造粒によって製造されたその粒子の化学成分は、バインダーを無視した場合、Ａｌ２Ｏ３が７０重量％以上９１重量％以下、ＭｇＯが８重量％以上３０重量％以下である。この場合、Ａｌ２Ｏ３の重量％とＭｇＯの重量％との合計は、９８重量％以上１００重量％以下である。その粒子において、バインダーを無視した場合のＦｅ２Ｏ３の重量％とＳｉＯ２の重量％とＮａ２Ｏの重量％との合計は、１．０重量％以下でなくてはならない。この粒子において、ＳｉＯ２は含まれないか、バインダーを無視した場合のＳｉＯ２の重量％が０．１８重量％以下であることが好ましい。ＳｉＯ２が含まれる場合、バインダーを無視した場合のＳｉＯ２の重量％は０．０５重量％以下であることがより好ましい。ＳｉＯ２が含まれる場合、バインダーを無視した場合のＡｌ２Ｏ３の重量％とＭｇＯの重量％とＳｉＯ２の重量％との合計は９８重量％以上１００重量％以下でなくてはならない。
【００２１】
本実施形態で用いられるバインダーは、上述した造粒に使用可能なものであれば特に限定されない。そのようなバインダーの例には、水、有機溶媒、無機バインダー、有機バインダーがある。
【００２２】
無機バインダーの例には、セメント類、石膏類、水ガラス類、鉱物類、カルシウム化合物がある。セメント類の例には、ポルトランドセメント、シリカセメント、アルミナセメント、フライアッシュがある。石膏類の例には、無水石膏、半水石膏、二水石膏がある。水ガラス類の例には、けい酸ソーダ１，２，３，４号、メタケイ酸がある。鉱物類の例には、粘土、ベントナイトがある。カルシウム化合物の例には、酸化カルシウム、水酸化カルシウム、炭酸カルシウムがある。
【００２３】
有機バインダーの例には、デンプン類、たん白類、天然ゴム類、タール類、熱可塑性レジン、熱硬化性レジンがある。デンプン類の例にはコーンスターチ、デキストリンがある。たん白類の例には、にかわ、カゼイン、大豆たん白がある。天然ゴム類の例には、ラテックス、アラビアゴムがある。タール類の例には、ピッチ、加工タールがある。熱可塑性レジンの例には、ビニール、ポリビニールアルコール、アクリル、ポリアミド、ポリエチレン、セルロースがある。熱硬化性レジンの例には、ユリア、メラミン、フェノール、フラン、エポキシ、ポリエステル、ポリウレタンがある。
【００２４】
造粒時に用いるバインダーの量は、公知の方法に準じて適宜決定すればよい。例えば、バインダーとしてポリビニールアルコールを使用する場合、これを水に３重量％以上１５重量％以下の水溶液となるように溶解させたものを、Ａｌ２Ｏ３系耐火物原料、および、ＭｇＯ系耐火物原料の混合物に対して１０重量％以上３０重量％以下添加する。
【００２５】
本実施形態において、造粒に用いる造粒機は周知のものが何ら制限を受けることなく用いられる。例えば、パン型造粒機、マルメライザー造粒機、高速撹拌造粒機などが用いられる。中でも、高速撹拌造粒機は造粒物の粒度分布の制御が容易であることなどから好適である。
【００２６】
本実施形態の造粒における、造粒装置への原料粉末およびバインダーの供給には、周知の造粒において使用されているものと同様のものを使用できる。例えば、原料粉末の供給時、振動フィーダまたはスクリューフィーダを用いることができる。これらは、供給量を制御し易い。バインダーの供給は何ら限定されるものではないが、滴下もしくは霧状に噴霧して添加するのが好ましい。
【００２７】
作業者は、上記の造粒によって形成された粒子を焼結する。焼結には例えばロータリーキルンが用いられる。好ましくは焼結温度は１４００℃以上、より好ましくは１４００℃以上１９００℃以下の温度、さらに好ましくは１５００℃以上１９００℃以下である。１４００℃以上１９００℃以下の温度で焼結することにより、上記の造粒によって形成された粒子が緻密になる。焼結温度は成分組成により異なる。焼結温度が１４００℃以上であると、充分に焼成できるので、緻密な粒子が得られる。この際、粒子中にスピネル（ＭｇＯ・Ａｌ２Ｏ３）が形成される。
【００２８】
作業者は、上記の焼結が完了した後、焼結された粒子の集合体、あるいは、焼結された粒子を粉砕したもの（粉砕されることで形成される粒子）の集合体を、分級できる。分級によって除去される粒子の選定基準は特に限定されない。例えば、作業者は、粒径が３００μｍよりも大きい粒子と粒径が１０μｍ未満の小さな粒子とを除去できる。粉砕、および、除去のための具体的な手段は特に限定されない。除去のための具体的な手段の例には篩分けがある。３００μｍよりも大きい粒子と１０μｍ未満の小さな粒子とが除去された粒子の集合体は、１０μｍ以上３００μｍ以下の粒度分布の焼結物からなる敷粉となる。また、使用時の状況に応じ、１０μｍ以上３００μｍ以下の範囲内で更に粒度分布を調整してもよい。その場合、敷粉の最大粒径が１０６μｍ以上であることが好ましい。もちろん、敷粉は、粒径が１０μｍ未満の粒子と粒径が３００μｍを越える粒子とのうち少なくとも一方を含むものであっってもよい。なお、この段落における「焼結物」とは、Ａｌ２Ｏ３系耐火物原料、および、ＭｇＯ系耐火物原料の混合物の粒子が焼結されたものをいう。
【実施例】
【００２９】
以下、本発明の一実施形態における実施例１〜３０と比較例１〜１０とについて説明する。
［実施例１］
最初に、作業者は、ＭｇＯ系耐火物原料としてタテホ化学工業株式会社製軽焼酸化マグネシウムＴＡＴＥＨＯＭＡＧ＃５０００を２８重量％およびＡｌ２Ｏ３系耐火物原料として中国・東方希望三門峡▲ろ▼業有限公司製仮焼アルミナを７２重量％粉砕機に投入し、５０μｍ以下程度の適当なサイズになるまで粉砕した。次に、作業者は、粉砕した原料を転動造粒機に投入し、７分間高速攪拌し、造粒を進めた。その後、作業者は、造粒によって形成された粒子を焼結した。焼結の後、作業者は、焼結された粒子の集合体から、３００μｍよりも大きい粒子と１０μｍ未満の小さな粒子とを除去することにより、本実施例にかかる敷粉を得た。その後、作業者は、その敷粉の成分を分析した。その結果、敷粉におけるＭｇＯの重量％は２４．９％であった。敷粉におけるＡｌ２Ｏ３の重量％は７４．１％であった。敷粉におけるＳｉＯ２の重量％は０．０７％であった。敷粉におけるＦｅ２Ｏ３の重量％は０．０３％であった。敷粉におけるＮａ２Ｏの重量％は０．０５％であった。敷粉におけるその他の成分の重量％は０．８５％であった。
【００３０】
［実施例２］
粉砕、造粒、焼結は実施例１と同様とした。焼結の後、作業者は、焼結された粒子の集合体から、２００μｍよりも大きい粒子と１０μｍ未満の小さな粒子とを除去することにより、本実施例にかかる敷粉を得た。その後、作業者は、その敷粉の成分を分析した。その成分は、実施例１と同様であった。
【００３１】
［実施例３］
粉砕、造粒、焼結は実施例１と同様とした。焼結の後、作業者は、焼結された粒子の集合体をボールミルにより粉砕した。粉砕の後、作業者は、１５０μｍよりも大きい粒子と１０μｍ未満の小さな粒子とを除去することにより、本実施例にかかる敷粉を得た。その後、作業者は、その敷粉の成分を分析した。その成分は、実施例１と同様であった。
【００３２】
［実施例４］
粉砕、造粒、焼結は実施例１と同様とした。焼結の後、作業者は、焼結された粒子の集合体をボールミルにより粉砕した。粉砕の後、作業者は、１０６μｍよりも大きい粒子と１０μｍ未満の小さな粒子とを除去することにより、本実施例にかかる敷粉を得た。その後、作業者は、その敷粉の成分を分析した。その成分は、実施例１と同様であった。
【００３３】
［実施例５］
粉砕、造粒、焼結は実施例１と同様とした。焼結の後、作業者は、焼結された粒子の集合体をボールミルにより粉砕した。粉砕の後、作業者は、７５μｍよりも大きい粒子と１０μｍ未満の小さな粒子とを除去することにより、本実施例にかかる敷粉を得た。その後、作業者は、その敷粉の成分を分析した。その成分は、実施例１と同様であった。
【００３４】
［実施例６］
最初に、作業者は、ＭｇＯ系耐火物原料としてタテホ化学工業株式会社製軽焼酸化マグネシウムＴＡＴＥＨＯＭＡＧ＃５０００を２０重量％およびＡｌ２Ｏ３系耐火物原料として中国・東方希望三門峡▲ろ▼業有限公司製仮焼アルミナを８０重量％粉砕機に投入し、５０μｍ以下程度の適当なサイズになるまで粉砕した。次に、作業者は、粉砕した原料を転動造粒機に投入し、７分間高速攪拌し、造粒を進めた。その後、作業者は、造粒によって形成された粒子を焼結した。焼結の後、作業者は、焼結された粒子の集合体から、３００μｍよりも大きい粒子と１０μｍ未満の小さな粒子とを除去することにより、本実施例にかかる敷粉を得た。その後、作業者は、その敷粉の成分を分析した。その結果、敷粉におけるＭｇＯの重量％は１７．２％であった。敷粉におけるＡｌ２Ｏ３の重量％は８１．８％であった。敷粉におけるＳｉＯ２の重量％は０．０８％であった。敷粉におけるＦｅ２Ｏ３の重量％は０．０４％であった。敷粉におけるＮａ２Ｏの重量％は０．０６％であった。敷粉におけるその他の成分の重量％は０．８２％であった。
【００３５】
［実施例７］
粉砕、造粒、焼結は実施例６と同様とした。焼結の後、作業者は、焼結された粒子の集合体から、２００μｍよりも大きい粒子と１０μｍ未満の小さな粒子とを除去することにより、本実施例にかかる敷粉を得た。その後、作業者は、その敷粉の成分を分析した。その成分は、実施例６と同様であった。
【００３６】
［実施例８］
粉砕、造粒、焼結は実施例６と同様とした。焼結の後、作業者は、焼結された粒子の集合体をボールミルにより粉砕した。粉砕の後、作業者は、１５０μｍよりも大きい粒子と１０μｍ未満の小さな粒子とを除去することにより、本実施例にかかる敷粉を得た。その後、作業者は、その敷粉の成分を分析した。その成分は、実施例６と同様であった。
【００３７】
［実施例９］
粉砕、造粒、焼結は実施例６と同様とした。焼結の後、作業者は、焼結された粒子の集合体をボールミルにより粉砕した。粉砕の後、作業者は、１０６μｍよりも大きい粒子と１０μｍ未満の小さな粒子とを除去することにより、本実施例にかかる敷粉を得た。その後、作業者は、その敷粉の成分を分析した。その成分は、実施例６と同様であった。
【００３８】
［実施例１０］
粉砕、造粒、焼結は実施例６と同様とした。焼結の後、作業者は、焼結された粒子の集合体をボールミルにより粉砕した。粉砕の後、作業者は、７５μｍよりも大きい粒子と１０μｍ未満の小さな粒子とを除去することにより、本実施例にかかる敷粉を得た。その後、作業者は、その敷粉の成分を分析した。その成分は、実施例６と同様であった。
【００３９】
［実施例１１］
最初に、作業者は、ＭｇＯ系耐火物原料としてタテホ化学工業株式会社製軽焼酸化マグネシウムＴＡＴＥＨＯＭＡＧ＃５０００を１０重量％およびＡｌ２Ｏ３系耐火物原料として中国・東方希望三門峡▲ろ▼業有限公司製仮焼アルミナを９０重量％粉砕機に投入し、５０μｍ以下程度の適当なサイズになるまで粉砕した。次に、作業者は、粉砕した原料を転動造粒機に投入し、７分間高速攪拌し、造粒を進めた。その後、作業者は、造粒によって形成された粒子を焼結した。焼結の後、作業者は、焼結された粒子の集合体から、３００μｍよりも大きい粒子と１０μｍ未満の小さな粒子とを除去することにより、本実施例にかかる敷粉を得た。その後、作業者は、その敷粉の成分を分析した。その結果、敷粉におけるＭｇＯの重量％は８．９％であった。敷粉におけるＡｌ２Ｏ３の重量％は９０．２％であった。敷粉におけるＳｉＯ２の重量％は０．０５％であった。敷粉におけるＦｅ２Ｏ３の重量％は０．０１％であった。敷粉におけるＮａ２Ｏの重量％は０．０５％であった。敷粉におけるその他の成分の重量％は０．７９％であった。
【００４０】
［実施例１２］
粉砕、造粒、焼結は実施例１１と同様とした。焼結の後、作業者は、焼結された粒子の集合体から、２００μｍよりも大きい粒子と１０μｍ未満の小さな粒子とを除去することにより、本実施例にかかる敷粉を得た。その後、作業者は、その敷粉の成分を分析した。その成分は、実施例１１と同様であった。
【００４１】
［実施例１３］
粉砕、造粒、焼結は実施例１１と同様とした。焼結の後、作業者は、焼結された粒子の集合体をボールミルにより粉砕した。粉砕の後、作業者は、１５０μｍよりも大きい粒子と１０μｍ未満の小さな粒子とを除去することにより、本実施例にかかる敷粉を得た。その後、作業者は、その敷粉の成分を分析した。その成分は、実施例１１と同様であった。
【００４２】
［実施例１４］
粉砕、造粒、焼結は実施例１２と同様とした。焼結の後、作業者は、焼結された粒子の集合体をボールミルにより粉砕した。粉砕の後、作業者は、１０６μｍよりも大きい粒子と１０μｍ未満の小さな粒子とを除去することにより、本実施例にかかる敷粉を得た。その後、作業者は、その敷粉の成分を分析した。その成分は、実施例１２と同様であった。
【００４３】
［実施例１５］
粉砕、造粒、焼結は実施例１３と同様とした。焼結の後、作業者は、焼結された粒子の集合体をボールミルにより粉砕した。粉砕の後、作業者は、７５μｍよりも大きい粒子と１０μｍ未満の小さな粒子とを除去することにより、本実施例にかかる敷粉を得た。その後、作業者は、その敷粉の成分を分析した。その成分は、実施例１３と同様であった。
【００４４】
表１に、実施例１乃至実施例１５の成分の一覧を示す。
【００４５】
【表１】
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【００４６】
［実施例１６］
最初に、作業者は、ＭｇＯ系耐火物原料としてマーチン・マリエッタ社製マグネシアクリンカーを２８重量％およびＡｌ２Ｏ３系耐火物原料として中国・東方希望三門峡▲ろ▼業有限公司製仮焼アルミナを７２重量％粉砕機に投入し、５０μｍ以下程度の適当なサイズになるまで粉砕した。次に、作業者は、粉砕した原料を転動造粒機に投入し、７分間高速攪拌し、造粒を進めた。その後、作業者は、造粒によって形成された粒子を焼結した。焼結の後、作業者は、焼結された粒子の集合体から、３００μｍよりも大きい粒子と１０μｍ未満の小さな粒子とを除去することにより、本実施例にかかる敷粉を得た。その後、作業者は、その敷粉の成分を分析した。その結果、敷粉におけるＭｇＯの重量％は２２．８％であった。敷粉におけるＡｌ２Ｏ３の重量％は７６．０％であった。敷粉におけるＳｉＯ２の重量％は０．２６％であった。敷粉におけるＦｅ２Ｏ３の重量％は０．０４％であった。敷粉におけるＮａ２Ｏの重量％は０．０７％であった。敷粉におけるその他の成分の重量％は０．８３％であった。
【００４７】
［実施例１７］
粉砕、造粒、焼結は実施例１６と同様とした。焼結の後、作業者は、焼結された粒子の集合体から、２００μｍよりも大きい粒子と１０μｍ未満の小さな粒子とを除去することにより、本実施例にかかる敷粉を得た。その後、作業者は、その敷粉の成分を分析した。その成分は、実施例１６と同様であった。
【００４８】
［実施例１８］
粉砕、造粒、焼結は実施例１６と同様とした。焼結の後、作業者は、焼結された粒子の集合体をボールミルにより粉砕した。粉砕の後、作業者は、１５０μｍよりも大きい粒子と１０μｍ未満の小さな粒子とを除去することにより、本実施例にかかる敷粉を得た。その後、作業者は、その敷粉の成分を分析した。その成分は、実施例１６と同様であった。
【００４９】
［実施例１９］
粉砕、造粒、焼結は実施例１６と同様とした。焼結の後、作業者は、焼結された粒子の集合体をボールミルにより粉砕した。粉砕の後、作業者は、１０６μｍよりも大きい粒子と１０μｍ未満の小さな粒子とを除去することにより、本実施例にかかる敷粉を得た。その後、作業者は、その敷粉の成分を分析した。その成分は、実施例１６と同様であった。
【００５０】
［実施例２０］
粉砕、造粒、焼結は実施例１６と同様とした。焼結の後、作業者は、焼結された粒子の集合体をボールミルにより粉砕した。粉砕の後、作業者は、７５μｍよりも大きい粒子と１０μｍ未満の小さな粒子とを除去することにより、本実施例にかかる敷粉を得た。その後、作業者は、その敷粉の成分を分析した。その成分は、実施例１６と同様であった。
【００５１】
［実施例２１］
最初に、作業者は、ＭｇＯ系耐火物原料としてマーチン・マリエッタ社製マグネシアクリンカーを２０重量％およびＡｌ２Ｏ３系耐火物原料として中国・東方希望三門峡▲ろ▼業有限公司製仮焼アルミナを８０重量粉砕機に投入し、５０μｍ以下程度の適当なサイズになるまで粉砕した。次に、作業者は、粉砕した原料を転動造粒機に投入し、７分間高速攪拌し、造粒を進めた。その後、作業者は、造粒によって形成された粒子を焼結した。焼結の後、作業者は、焼結された粒子の集合体から、３００μｍよりも大きい粒子と１０μｍ未満の小さな粒子とを除去することにより、本実施例にかかる敷粉を得た。その後、作業者は、その敷粉の成分を分析した。その結果、敷粉におけるＭｇＯの重量％は１７．８％であった。敷粉におけるＡｌ２Ｏ３の重量％は８１．０％であった。敷粉におけるＳｉＯ２の重量％は０．１８％であった。敷粉におけるＦｅ２Ｏ３の重量％は０．０４％であった。敷粉におけるＮａ２Ｏの重量％は０．０７％であった。敷粉におけるその他の成分の重量％は０．９１％であった。
【００５２】
［実施例２２］
粉砕、造粒、焼結は実施例２１と同様とした。焼結の後、作業者は、焼結された粒子の集合体から、２００μｍよりも大きい粒子と１０μｍ未満の小さな粒子とを除去することにより、本実施例にかかる敷粉を得た。その後、作業者は、その敷粉の成分を分析した。その成分は、実施例２１と同様であった。
【００５３】
［実施例２３］
粉砕、造粒、焼結は実施例２１と同様とした。焼結の後、作業者は、焼結された粒子の集合体をボールミルにより粉砕した。粉砕の後、作業者は、１５０μｍよりも大きい粒子と１０μｍ未満の小さな粒子とを除去することにより、本実施例にかかる敷粉を得た。その後、作業者は、その敷粉の成分を分析した。その成分は、実施例２１と同様であった。
【００５４】
［実施例２４］
粉砕、造粒、焼結は実施例２１と同様とした。焼結の後、作業者は、焼結された粒子の集合体をボールミルにより粉砕した。粉砕の後、作業者は、１０６μｍよりも大きい粒子と１０μｍ未満の小さな粒子とを除去することにより、本実施例にかかる敷粉を得た。その後、作業者は、その敷粉の成分を分析した。その成分は、実施例２１と同様であった。
【００５５】
［実施例２５］
粉砕、造粒、焼結は実施例２２と同様とした。焼結の後、作業者は、焼結された粒子の集合体をボールミルにより粉砕した。粉砕の後、作業者は、７５μｍよりも大きい粒子と１０μｍ未満の小さな粒子とを除去することにより、本実施例にかかる敷粉を得た。その後、作業者は、その敷粉の成分を分析した。その成分は、実施例２１と同様であった。
【００５６】
［実施例２６］
最初に、作業者は、ＭｇＯ系耐火物原料としてマーチン・マリエッタ社製マグネシアクリンカーを１０重量％およびＡｌ２Ｏ３系耐火物原料として中国・東方希望三門峡▲ろ▼業有限公司製仮焼アルミナを９０重量％粉砕機に投入し、５０μｍ以下程度の適当なサイズになるまで粉砕した。次に、作業者は、粉砕した原料を転動造粒機に投入し、７分間高速攪拌し、造粒を進めた。その後、作業者は、造粒によって形成された粒子を焼結した。焼結の後、作業者は、焼結された粒子の集合体から、３００μｍよりも大きい粒子と１０μｍ未満の小さな粒子とを除去することにより、本実施例にかかる敷粉を得た。その後、作業者は、その敷粉の成分を分析した。その結果、敷粉におけるＭｇＯの重量％は８．７％であった。敷粉におけるＡｌ２Ｏ３の重量％は９０．２％であった。敷粉におけるＳｉＯ２の重量％は０．１０％であった。敷粉におけるＦｅ２Ｏ３の重量％は０．０２％であった。敷粉におけるＮａ２Ｏの重量％は０．０４％であった。敷粉におけるその他の成分の重量％は０．９４％であった。
【００５７】
［実施例２７］
粉砕、造粒、焼結は実施例２６と同様とした。焼結の後、作業者は、焼結された粒子の集合体から、２００μｍよりも大きい粒子と１０μｍ未満の小さな粒子とを除去することにより、本実施例にかかる敷粉を得た。その後、作業者は、その敷粉の成分を分析した。その成分は、実施例２６と同様であった。
【００５８】
［実施例２８］
粉砕、造粒、焼結は実施例２６と同様とした。焼結の後、作業者は、焼結された粒子の集合体をボールミルにより粉砕した。粉砕の後、作業者は、１５０μｍよりも大きい粒子と１０μｍ未満の小さな粒子とを除去することにより、本実施例にかかる敷粉を得た。その後、作業者は、その敷粉の成分を分析した。その成分は、実施例２６と同様であった。
【００５９】
［実施例２９］
粉砕、造粒、焼結は実施例２６と同様とした。焼結の後、作業者は、焼結された粒子の集合体をボールミルにより粉砕した。粉砕の後、作業者は、１０６μｍよりも大きい粒子と１０μｍ未満の小さな粒子とを除去することにより、本実施例にかかる敷粉を得た。その後、作業者は、その敷粉の成分を分析した。その成分は、実施例２６と同様であった。
【００６０】
［実施例３０］
粉砕、造粒、焼結は実施例２６と同様とした。焼結の後、作業者は、焼結された粒子の集合体をボールミルにより粉砕した。粉砕の後、作業者は、７５μｍよりも大きい粒子と１０μｍ未満の小さな粒子とを除去することにより、本実施例にかかる敷粉を得た。その後、作業者は、その敷粉の成分を分析した。その成分は、実施例２６と同様であった。
【００６１】
表２に、実施例１６乃至実施例３０の成分の一覧を示す。
【００６２】
【表２】
2019043822.tif 000003
【００６３】
［比較例１］
最初に、作業者は、Ａｌ２Ｏ３系耐火物原料として中国・東方希望三門峡▲ろ▼業有限公司製仮焼アルミナのみを粉砕機に投入し、５０μｍ以下程度の適当なサイズになるまで粉砕した。次に、作業者は、粉砕した原料を転動造粒機に投入し、７分間高速攪拌し、造粒を進めた。その後、作業者は、造粒によって形成された粒子を焼結した。焼結の後、作業者は、焼結された粒の集合体から、２００μｍよりも大きい粒子と１０μｍ未満の小さな粒子とを除去することにより、本比較例にかかる敷粉を得た。その後、作業者は、その敷粉の成分を分析した。その結果、敷粉におけるＭｇＯの重量％は０．０２％であった。敷粉におけるＡｌ２Ｏ３の重量％は９９．１％であった。敷粉におけるＳｉＯ２の重量％は０．１０％であった。敷粉におけるＦｅ２Ｏ３の重量％は０．０２％であった。敷粉におけるＮａ２Ｏの重量％は０．１５％であった。敷粉におけるその他の成分の重量％は０．６１％であった。
【００６４】
［比較例２］
粉砕、造粒、焼結は比較例１と同様とした。焼結の後、作業者は、焼結された粒子の集合体から、１５０μｍよりも大きい粒子と１０μｍ未満の小さな粒子とを除去することにより、本比較例にかかる敷粉を得た。その後、作業者は、その敷粉の成分を分析した。その成分は、比較例１と同様であった。
【００６５】
［比較例３］
粉砕、造粒、焼結は比較例１と同様とした。焼結の後、作業者は、焼結された粒子の集合体をボールミルにより粉砕した。粉砕の後、作業者は、７５μｍよりも大きい粒子と１０μｍ未満の小さな粒子とを除去することにより、本比較例にかかる敷粉を得た。その後、作業者は、その敷粉の成分を分析した。その成分は、比較例１と同様であった。
【００６６】
［比較例４］
市販のデンカ株式会社製球状アルミナ（粒径２〜２５μｍ）を用いた。この球状アルミナが含むＭｇＯの重量％は０．０１％であった。この球状アルミナが含むＡｌ２Ｏ３の重量％は９９．４％であった。この球状アルミナが含むＳｉＯ２の重量％は０．０３％であった。この球状アルミナが含むＦｅ２Ｏ３の重量％は０．０２％であった。この球状アルミナが含むＮａ２Ｏの重量％は０．０２％であった。この球状アルミナが含むその他の成分の重量％は０．５２％であった。
【００６７】
［比較例５］
最初に、作業者は、ＭｇＯ系耐火物原料としてタテホ化学工業株式会社製軽焼酸化マグネシウムＴＡＴＥＨＯＭＡＧ＃５０００に中国・后英集団製重焼天然マグネシアを３１重量％混合したものを２８重量％およびＡｌ２Ｏ３系耐火物原料として中国・東方希望三門峡▲ろ▼業有限公司製仮焼アルミナを７２重量％粉砕機に投入し、５０μｍ以下程度の適当なサイズになるまで粉砕した。次に、作業者は、粉砕した原料を転動造粒機に投入し、７分間高速攪拌し、造粒を進めた。その後、作業者は、造粒によって形成された粒子を焼結した。焼結の後、作業者は、焼結された粒子の集合体から、２００μｍよりも大きい粒子と１０μｍ未満の小さな粒子とを除去することにより、本比較例にかかる敷粉を得た。その後、作業者は、その敷粉の成分を分析した。その結果、敷粉におけるＭｇＯの重量％は２４．５％であった。敷粉におけるＡｌ２Ｏ３の重量％は７２．６％であった。敷粉におけるＳｉＯ２の重量％は０．６８％であった。敷粉におけるＦｅ２Ｏ３の重量％は０．２６％であった。敷粉におけるＮａ２Ｏの重量％は０．２２％であった。敷粉におけるその他の成分の重量％は１．７４％であった。
【００６８】
［比較例６］
最初に、作業者は、ＭｇＯ系耐火物原料としてタテホ化学工業株式会社製軽焼酸化マグネシウムＴＡＴＥＨＯＭＡＧ＃５０００を２８重量％およびＡｌ２Ｏ３系耐火物原料として中国・東方希望三門峡▲ろ▼業有限公司製仮焼アルミナを７２重量％粉砕機に投入し、５０μｍ以下程度の適当なサイズになるまで粉砕した。次に、作業者は、粉砕した原料を転動造粒機に投入し、７分間高速攪拌し、造粒を進めた。その後、作業者は、造粒によって形成された粒子を３００μｍよりも大きい粒子と１０μｍ未満の小さな粒子とを除去することにより、本実施例にかかる敷粉を得た。その後、作業者は、その敷粉の成分を分析した。その成分は、実施例１と同様であった。
【００６９】
［比較例７］
粉砕、造粒は比較例６と同様とした。造粒の後、作業者は、造粒された粒子の集合体から、２００μｍよりも大きい粒子と１０μｍ未満の小さな粒子とを除去することにより、本実施例にかかる敷粉を得た。その後、作業者は、その敷粉の成分を分析した。その成分は、実施例１と同様であった。
【００７０】
［比較例８］
粉砕、造粒は比較例６と同様とした。造粒の後、作業者は、造粒された粒子の集合体から、１５０μｍよりも大きい粒子と１０μｍ未満の小さな粒子とを除去することにより、本実施例にかかる敷粉を得た。その後、作業者は、その敷粉の成分を分析した。その成分は、実施例１と同様であった。
【００７１】
［比較例９］
粉砕、造粒は比較例６と同様とした。造粒の後、作業者は、造粒された粒子の集合体から、１０６μｍよりも大きい粒子と１０μｍ未満の小さな粒子とを除去することにより、本実施例にかかる敷粉を得た。その後、作業者は、その敷粉の成分を分析した。その成分は、実施例１と同様であった。
【００７２】
［比較例１０］
粉砕、造粒は比較例６と同様とした。造粒の後、作業者は、造粒された粒子の集合体から、７５μｍよりも大きい粒子と１０μｍ未満の小さな粒子とを除去することにより、本実施例にかかる敷粉を得た。その後、作業者は、その敷粉の成分を分析した。その成分は、実施例１と同様であった。
【００７３】
表３に、比較例１乃至比較例１０の成分の一覧を示す。
【００７４】
【表３】
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【００７５】
［焼着性試験について］
本実施形態にかかる敷粉と比較例にかかる敷粉とに対して次に述べられる試験を実施して焼着性の評価を行った。
【００７６】
まず、市販の住友化学株式会社製アルミナ粉末に、エポキシ樹脂３重量％、硬化剤２重量％を加え攪拌、混練後、プレス機で板状の成型体（５３×４５×４ｍｍ）とした。
【００７７】
実施例１の敷粉を、上記成型体の一面に１ｇ均一に広げ、別の成型体で挟み込み、それらを電気炉にて１６００℃で２時間焼成した。
【００７８】
上記焼成後、成型体を取出して冷却し、室温になったら、貼り合わせた状態の成型体を引き剥がした。
【００７９】
上記成型体の敷粉が付着した面が篩網と接するように、受け皿をセットした目開き２５０μｍの試験篩上に２枚とも乗せ、ロータップで試験篩を揺動させて、敷粉を除去した。１０秒毎に試験篩を通過した敷粉の重量を測定し、６０秒まで除去を行った。実施例２〜３０の敷粉と比較例１〜１０の敷粉とについても同様の試験を実施した。表４乃至表７は、１０秒毎に測定された試験篩を通過した敷粉の重量を示す。表４乃至表７において示された上向きの矢印は既に敷粉のすべてが試験篩を通過したため測定が行われていないことを示す。すなわち、実施例１乃至実施例３にかかる敷粉と、実施例６，７にかかる敷粉と、実施例１１乃至実施例１４にかかる敷粉と、実施例１６，１９，２１，２２，２４，２６，２７，２９にかかる敷粉は試験開始から１０秒以内にすべて除去された。実施例４，８，９，２３，２８にかかる敷粉は試験開始から２０秒以内にすべて除去された。実施例１０，１７にかかる敷粉は試験開始から３０秒以内にすべて除去された。実施例１５と比較例３とにかかる敷粉は試験開始から４０秒以内にすべて除去された。実施例６と比較例１とにかかる敷粉は試験開始から５０秒以内にすべて除去された。実施例１８と比較例２，５，６とにかかる敷粉は試験開始から６０秒以内にすべて除去された。実施例２０にかかる敷粉の試験開始後６０秒の時点における測定値は９６．１重量％であった。実施例２５にかかる敷粉の試験開始後６０秒の時点における測定値は９３．７重量％であった。実施例３０にかかる敷粉の試験開始後６０秒の時点における測定値は９８．１重量％であった。比較例４にかかる敷粉の試験開始後６０秒の時点における測定値は３４．１重量％であった。比較例７にかかる敷粉の試験開始後６０秒の時点における測定値は９８．３重量％であった。比較例８にかかる敷粉の試験開始後６０秒の時点における測定値は９６．２重量％であった。比較例９にかかる敷粉の試験開始後６０秒の時点における測定値は９５．８重量％であった。比較例１０にかかる敷粉の試験開始後６０秒の時点における測定値は９６．７重量％であった。
【００８０】
【表４】
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【００８１】
【表５】
2019043822.tif 000006
【００８２】
【表６】
2019043822.tif 000007
【００８３】
【表７】
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【００８４】
実施例１と比較例６、実施例２と比較例７、実施例３と比較例８、実施例４と比較例９、実施例５と比較例１０とは、焼結の有無が異なる。焼結によってスピネルが形成されるので、焼結の有無はスピネルの有無を意味する。実施例１にかかる敷粉は比較例６にかかる敷粉よりも早く除去された。実施例２にかかる敷粉は比較例７にかかる敷粉よりも早く除去された。実施例３にかかる敷粉は比較例８にかかる敷粉よりも早く除去された。実施例４にかかる敷粉は比較例９にかかる敷粉よりも早く除去された。実施例５にかかる敷粉は比較例１０にかかる敷粉よりも早く除去された。これらのことから明らかなように、敷粉にスピネルが含まれていると、そうでない場合に比べ、その敷粉は容易に除去できる。
【００８５】
実施例１乃至実施例３０においては、ＳｉＯ２の重量％が０．１８重量％以下である実施例は、ＳｉＯ２の重量％が０．１８重量％を超え、かつ、最大粒径およびＡｌ２Ｏ３の重量％とＭｇＯの重量％とが同一の実施例に比べて、容易に除去できる敷粉となる。実施例の最大粒径が１５０μｍ以上の場合と、実施例におけるＳｉＯ２の重量％が０．０５重量％以下の場合とには、その傾向は顕著となる。これらのことから明らかなように、ＳｉＯ２の重量％が０．１８重量％以下の敷粉は、そうでない敷粉に比べ、容易に除去できる。ＳｉＯ２の重量％が０．０５重量％以下の敷粉とＳｉＯ２が含まれていない敷粉とは、そうでない敷粉に比べ、容易に除去できる。さらに、ＳｉＯ２の重量％が０．１８重量％以下であり、かつ、最大粒径が１５０μｍ以上である敷粉は、そうでない敷粉に比べ、一層容易に除去できる。
【００８６】
実施例１乃至実施例６にかかる敷粉の成分は同一である。これらの敷粉は最大粒径が異なる。実施例１乃至実施例６にかかる敷粉においては、最大粒径が１０６μｍ以上の敷粉が、最大粒径がそれ未満の敷粉に比べて早く除去された。同様の結果が、実施例７乃至実施例１０にかかる敷粉と、実施例１１乃至実施例１５にかかる敷粉と、実施例１６乃至実施例２０にかかる敷粉と、実施例２１乃至実施例２５にかかる敷粉と、実施例２６乃至実施例３０にかかる敷粉とにおいても見られた。このことから明らかなように、粒径が１０６μｍ以上の粒子を含む敷粉は、そのような粒子を含まない敷粉に比べて、容易に除去できる。粒径が２００μｍ以上の粒子を含む敷粉は、最そのような粒子を含まない敷粉に比べて、より容易に除去できる。
【００８７】
上記の結果から、本実施形態にかかる敷粉を用いて焼成しても、実用性に対して問題ないことが明らかであった。