(57)【要約】【課題】Ａｌ合金のような溶着性の高い被切削材に対して、ドライ環境で切削加工を行う場合であっても実用上満足できる切削工具としての寿命を与える水素非含有のＤＬＣ皮膜を提供する。【解決手段】実質的に水素を含まないＤＬＣ皮膜を、３００℃を超え５５０℃以下の温度で熱処理することにより、波長６００〜７００ｎｍにおける屈折率が２．５未満、ラマン分光スペクトルにおけるＤバンドおよびＧバンドのピーク強度を、それぞれ、Ｄ、Ｇとしたとき、Ｄ／Ｇが０．３５以下であるＤＬＣ皮膜および当該皮膜を工具基材上に備えた切削工具を得る。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
実質的に水素を含まない、波長６００〜７００ｎｍにおける屈折率が２．５未満、ラマン分光スペクトルにおけるＤバンドおよびＧバンドのピーク強度を、それぞれ、Ｄ、Ｇとしたとき、Ｄ／Ｇが０．３５以下であることを特徴とする、ＤＬＣ皮膜。
【請求項２】
請求項１に記載のＤＬＣ皮膜を工具基材上に備えたことを特徴とする切削工具。
【請求項３】
実質的に水素を含まないＤＬＣ皮膜を、３００℃を超え５５０℃以下の温度で熱処理することを特徴とする請求項１に記載のＤＬＣ皮膜を製造する方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はＤＬＣ皮膜に関するものであって、切削工具に用いた場合、特に、Ａｌ合金のような溶着性の高い被切削材に対して、ドライ環境で切削加工を行う場合であっても実用上満足できる工具寿命が得られるＤＬＣ皮膜に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ＤＬＣ（Ｄｉａｍｏｎｄ−Ｌｉｋｅ  Ｃａｒｂｏｎ）皮膜は、ダイヤモンド構造（ｓｐ３構造）とグラファイト構造（ｓｐ２構造）とが混在するアモルファス炭素皮膜であって、高硬度で優れた耐摩耗性を有しているため、切削工具等の皮膜として広く用いられている。
ＤＬＣ皮膜は、水素含有量によってその物性値が大きく変わることが知られており、実質的に水素含有しないＤＬＣ皮膜は、硬度や耐摩耗性に優れる一方、ドライ環境における耐摩耗性や耐溶着性が十分でなく、ドライ環境で切削を行うと早期に溶着を生じ、加工精度の低下や工具の破損を引き起こす。そのため、従来から耐溶着性の向上が検討されてきている。
【０００３】
例えば、特許文献１には、実質的に水素を含まないベース層と、該ベース層の上に設けられるとともに２原子％〜２０原子％の範囲内で水素を含む水素含有層との２層構造を成しているＤＬＣ皮膜が記載されている。
【０００４】
また、例えば、特許文献２には、結合層の上層に硬度が  ５００〜２０００Ｈｖの実質的に水素を含まない軟質炭素膜と、硬度が２０００〜４０００Ｈｖの実質的に水素を含まない硬質炭素膜を交互に４層以上積層した高靭性ダイヤモンド状炭素膜層を形成し、最上層である該高靭性ダイヤモンド状炭素膜層の上層に  ５００〜２０００Ｈｖの水素を含む潤滑性ダイヤモンド状炭素膜層を形成したＤＬＣ皮膜が記載されている。
【０００５】
さらに、例えば、特許文献３には、膜厚が３μｍ超で、水素が１３〜３０原子％、残部が炭素である超微粒子の堆積層であって、残留応力が１．０ＧＰａ以上、硬さ（Ｈｖ）が７００〜２８００の熱処理を施したＤＬＣの皮膜が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００７-１３１８９３号公報
【特許文献２】特開２００８-１９５１号公報
【特許文献３】特許第４９９０９５９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
前記特許文献１〜２に記載されたＤＬＣ皮膜は、ドライ環境における切削で生じる溶着を改善するために、水素を含有しないＤＬＣ皮膜の表面に潤滑性に優れる水素含有ＤＬＣ皮膜を被覆している。しかし、この水素含有ＤＬＣ皮膜は硬さが低く耐摩耗性が余り高くないため、ＤＬＣ皮膜を有する切削工具の寿命が十分とはいえなかった。また、実質的に水素を含有しないＤＬＣ皮膜の表面に水素含有ＤＬＣ皮膜を被覆しているため成膜工程を複数にしなければならず、工程管理がやや複雑であった。さらに、前記特許文献３に記載されたＤＬＣ皮膜は熱処理を行っているものの水素を含有しないＤＬＣ皮膜を得るものではなく、水素含有のＤＬＣ皮膜では、熱処理による摩擦特性の改善は見られていない。
【０００８】
そこで、本発明は前記課題を解決し、簡単な成膜方法により、Ａｌ合金のような溶着性の高い被切削材に対して、ドライ環境で切削加工を行う場合であっても実用上満足できる切削工具としての寿命を与える水素を含有しないＤＬＣ皮膜を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者は、水素を実質的に含まないＤＬＣ皮膜（「水素非含有ＤＬＣ皮膜」ともいいう）の欠陥濃度と耐摩耗性、耐溶着性について鋭意検討したところ、ＦＣＶＡ（Ｆｉｌｔｅｒｅｄ  Ｃａｔｈｏｄｉｃ  Ｖａｃｕｕｍ  Ａｒｃ）で成膜したＤＬＣ皮膜は、膜内にダングリングボンドなどの欠陥が多いものの、加熱処理して欠陥を減らして欠陥濃度が所定値以下とすると、溶着性の高い被切削材であっても、ＤＬＣ皮膜の耐摩耗性、特に、耐溶着性が向上すること、この欠陥の濃度は、エリプソメトリーを用いた屈折率の測定、および、ラマン分光分析によるＤバンドとＧバンドの強度比、Ｄ／Ｇの評価によって規定できるという新たな知見を得た。
【００１０】
すなわち、本発明は、
「（１）実質的に水素を含まない、波長６００〜７００ｎｍにおける屈折率が２．５未満、ラマン分光スペクトルにおけるＤバンドおよびＧバンドのピーク強度を、それぞれ、Ｄ、Ｇとしたとき、Ｄ／Ｇが０．３５以下であることを特徴とする、ＤＬＣ皮膜。
（２）前記（１）に記載のＤＬＣ皮膜を工具基材上に備えたことを特徴とする切削工具。
（３）実質的に水素を含まないＤＬＣ皮膜を、３００℃を超え５５０℃以下の温度で熱処理することを特徴とする前記（１）に記載のＤＬＣ皮膜を製造する方法。」
である。
【発明の効果】
【００１１】
本発明のＤＬＣ皮膜は、波長６００〜７００ｎｍにおける屈折率、および、ラマン分光分析によるＤ／Ｇの評価によって規定される欠陥の濃度が所定値以下であるため、Ａｌ合金のような溶着性の高い被切削材に対して、ドライ環境で切削加工を行う場合であっても実用上満足できる耐摩耗性、特に、耐溶着性が向上し、この皮膜を工具基材に備えた切削工具は満足いく工具寿命を有し、さらには、簡単な成膜方法により皮膜を製造することができるという顕著な効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】溶着幅を説明する図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下、本発明を詳細に説明する。
【００１４】
本発明のＤＬＣ皮膜は、上述のとおり、波長６００〜７００ｎｍにおける屈折率およびラマン分光分析によるＤバンドとＧバンドの強度比（Ｄ／Ｇ）の評価によって規定される欠陥濃度が所定値以下にあれば、溶着性の高い被削材に対してドライ環境で切削加工を行う場合であっても実用上満足できる耐摩耗性、特に、耐溶着性が向上し、満足いく工具寿命が得られる。以下、欠陥濃度を表す屈折率およびＤ／Ｇについて詳述する。
【００１５】
・波長６００〜７００ｎｍにおける屈折率が２．５未満
本発明のＤＬＣ皮膜において、欠陥濃度が所定値以下にあることを示す第１の条件として、屈折率が２．５未満でなければならない。ここで、屈折率はエリプソメトリーを用いて測定し、波長６００〜７００ｎｍにおける屈折率が２．５未満とは、波長６００〜７００ｎｍの範囲内のすべての波長における屈折率が２．５未満であることをいう。
【００１６】
・ラマン分光スペクトルにおけるＤバンドおよびＧバンドのピーク強度を、それぞれ、Ｄ、Ｇとしたとき、Ｄ／Ｇが０．３５以下
本発明のＤＬＣ皮膜において、欠陥濃度が所定値以下にあることを示す第２の条件として、ラマン分光スペクトルにおけるＤバンドおよびＧバンドのピーク強度を、それぞれ、Ｄ、Ｇとしたとき、Ｄ／Ｇが０．３５以下でなければならない。
【００１７】
これらの数値範囲であれば、ドライ環境で切削加工を行う場合であっても耐溶着性が向上し、実用上満足できる工具寿命を得ることができる。
【００１８】
・実質的に水素を含まないＤＬＣ皮膜を３００℃を超え５５０℃以下の温度で熱処理
本発明のＤＬＣ皮膜を製造するためには、実質的に水素を含まないＤＬＣ皮膜を３００℃超え５５０℃以下の温度で熱処理する。ＦＣＶＡ（Ｆｉｌｔｅｒｅｄ  Ｃａｔｈｏｄｉｃ  Ｖａｃｕｕｍ  Ａｒｃ）装置により、超硬合金上に成膜されたＤＬＣ皮膜を３００℃を超え５５０℃以下の温度で熱処理すると、波長６００〜７００ｎｍにおける屈折率が２．５未満となり、かつ、ラマン分光スペクトルにおけるＤ／Ｇが０．２以下となって耐溶着性が向上する。すなわち、熱処理温度が、３００℃以下ではＤＬＣ皮膜の耐溶着性の向上が不十分で、５５０℃を超えるとＤＬＣ皮膜のグラファイト化が進行し、皮膜表面に凹凸が生じて皮膜の平滑度や耐溶着性が低下してしまう。
【００１９】
なお、本発明のＤＬＣ皮膜を切削工具に成膜するときの膜厚としては、５０〜５００ｎｍとすることが望ましい。
【実施例】
【００２０】
次に、実施例について説明し、本発明で規定する前記屈折率、Ｄ／Ｇ、および熱処理温度の裏付けを示す。
【００２１】
まず、ＷＣ基超硬合金を用意する。ＷＣ基超硬合金の組成は、特段の制約はなく通常用いられるものでよく、例えば、原料粉末として、０．５〜０．９μｍの範囲内の所定粒径を有するＣｏ：３．０質量％、ＴａＣ：０．５質量％、ＮｂＣ：０．５質量％、ＷＣ：残部の組成のものを例示することができる。この原料粉末を、バインダーとしてのパラフィンと溶剤としてのトルエンを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し減圧乾燥し、その後、押出プレスによって成形し、これを１Ｐａの真空雰囲気中で１３８０〜１５００℃にて１〜２時間保持して焼結体を得た。
このＷＣ基超硬合金焼結体に、ＦＣＶＡ装置を用いて、実質的に水素を含まないＤＬＣ膜を成膜した。成膜された膜の膜厚は１２０〜１２５ｎｍである。その後、本ＤＬＣ皮膜を３００℃を超え５５０℃以下の温度で熱処理し、本発明ＤＬＣ皮膜１〜４を得た。
【００２２】
一方、比較のために、前記ＷＣ基超硬合金焼結体と同じものにＦＣＶＡ装置を用いて、成膜されたままの熱処理を行わないＤＬＣ皮膜、並びに、前記ＤＬＣ被膜を３００℃未満および５５０℃超えの温度で熱処理し、比較ＤＬＣ皮膜１〜５を得た。
【００２３】
こうして得た本発明ＤＬＣ皮膜１〜４および比較ＤＬＣ皮膜１〜５について、波長６００〜７００ｎｍにおける屈折率、ラマン分光スペクトルにおけるＤバンドおよびＧバンドのピーク強度比、Ｄ／Ｇについて測定した。測定結果を表１に示す（表１では、本発明ＤＬＣ皮膜を発明例、比較ＤＬＣ皮膜を比較例と表示している。表２も同様である）。また、ＦＣＶＡ装置によって製造したＤＬＣ膜は、ＤＬＣ装置がアーク放電を利用して、固体ターゲットから直接高エネルギーのイオンを生成するもであって原料に水素を含まないため、実質的に水素を含まないものであるが、念のため、本発明ＤＬＣ皮膜が実質的に水素を含まないことを確認するため、ＤＬＣ皮膜の硬さナノインデンテーション法により測定した。測定結果を表１に示す。ＤＬＣ皮膜の硬さは水素量によって変化することが知られており、水素を含むＤＬＣ皮膜の硬さは１０〜３０ＧＰａ程度であるのに対し、実質的に水素を含まないＤＬＣ皮膜では５０ＧＰａを超える硬さを示す。よって、ＤＬＣ皮膜の硬さが５０ＧＰａを超えれば、実質的に水素を含まないＤＬＣ皮膜であることは言うまでもない。ＤＬＣ皮膜の硬さは、７０ＧＰａ以上であることが望ましい。
【００２４】
【表１】
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【００２５】
また、本発明ＤＬＣ皮膜１〜４および比較ＤＬＣ皮膜１〜４が成膜された工具を用いて、以下に示す条件により切削試験を行い、図１に示すようになすくい面の溶着幅を測定することでＤＬＣ皮膜の耐溶着性を評価した。
被削材：アルミ合金（Ａ６０６３）丸棒
切削速度：３００ｍ／ｍｉｎ
切り込み：１ｍｍ
送り：０．１ｍｍ／ｒｅｖ
切削距離：５０ｍ
切削油：なし（ドライ切削）
測定結果を表２に示す。
【００２６】
【表２】
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【００２７】
表１および２から明らかなように、本発明ＤＬＣ皮膜１〜４は、実質的に水素を含まず、熱処理温度が３００℃を超え５５０℃以下であるため、波長６００〜７００ｎｍにおける屈折率が２．５未満、ラマン分光スペクトルにおけるＤバンドおよびＧバンドのピーク強度を、それぞれ、Ｄ、Ｇとしたとき、Ｄ／Ｇが０．３５以下となる。よって、これら皮膜を有する切削工具を用いれば、溶着幅が小さいことが示すように、Ａｌ合金のような溶着性の高い被切削材に対して、ドライ環境で切削加工を行う場合であっても実用上満足できる工具寿命が得ることができる。
これに対して、比較例ＤＬＣ皮膜１〜４は、未処理および熱処理温度が３００℃未満または５５０℃を超えるものであって、前記屈折率およびＤ／Ｇを満足しないため、これら皮膜を有する切削工具を用いて、前記溶着性の高い被切削材に対してドライ環境で切削加工を行うと、溶着幅が大きく、満足できる工具寿命を得ることができない。
【産業上の利用可能性】
【００２８】
本発明のＤＬＣ皮膜は、ダングリングボンドなどの欠陥が少ないため、この皮膜を備えた切削工具は、特に、Ａｌ合金のような溶着性の高い被切削材に対して、ドライ環境で切削加工を行う場合であっても実用上満足できる工具寿命が得られ、その産業上の利用可能性はきわめて大きい。
【図１】
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