(57)【要約】【課題】希土類磁石における配向度のばらつきを抑制し、且つ希土類磁石の変形を抑制することができる希土類磁石の製造方法が提供される。【解決手段】希土類磁石の製造方法は、希土類元素を含む金属粉末を、型２内へ供給して、成形体１０を形成する成形工程と、型２内に保持された成形体１０にパルス磁場Ｈを印加して、成形体１０に含まれる金属粉末を配向させる配向工程と、配向工程後、成形体１０を焼結させる焼結工程と、を備え、配向工程では、同一の中心軸Ａを持つように配置された少なくとも二つのコイル１７ａ，１７ｂを用いて、成形体１０にパルス磁場Ｈを印加する。【選択図】図３
2019114608.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
希土類元素を含む金属粉末を、型内へ供給して、成形体を形成する成形工程と、
前記型内に保持された前記成形体にパルス磁場を印加して、前記成形体に含まれる前記金属粉末を配向させる配向工程と、
前記配向工程後、前記成形体を焼結させる焼結工程と、
を備え、
前記配向工程では、同一の中心軸を持つように配置された少なくとも二つのコイルを用いて、前記成形体に前記パルス磁場を印加する、
希土類磁石の製造方法。
【請求項２】
一方の前記コイルの内径は、他方の前記コイルの内径と等しく、
二つの前記コイル其々の内径が２Ｒで表され、
前記中心軸に垂直な方向における前記成形体の幅の最大値がＷで表され、
２ＲがＷ以上であり、
前記配向工程では、前記成形体が二つの前記コイルの内側に配置される、
請求項１に記載の希土類磁石の製造方法。
【請求項３】
一方の前記コイルの内径は、他方の前記コイルの内径と等しく、
二つの前記コイル其々の内径が２Ｒで表され、
前記中心軸に平行な方向における二つの前記コイル間の距離がＤで表され、
Ｄ／２Ｒが０より大きく０．５５以下であり、
前記配向工程では、前記成形体が二つの前記コイルの内側に配置される、
請求項１又は２に記載の希土類磁石の製造方法。
【請求項４】
前記配向工程の前に、前記成形体の密度が３．０ｇ／ｃｍ３以上４．４ｇ／ｃｍ３以下に調整される、
請求項１〜３のいずれか一項に記載の希土類磁石の製造方法。
【請求項５】
前記型の少なくとも一部が非磁性体から形成されている、
請求項１〜４のいずれか一項に記載の希土類磁石の製造方法。
【請求項６】
前記型の少なくとも一部が樹脂から形成されている、
請求項１〜５のいずれか一項に記載の希土類磁石の製造方法。
【請求項７】
前記焼結工程では、前記型から分離された前記成形体を焼結させる、
請求項１〜６のいずれか一項に記載の希土類磁石の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、希土類磁石の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
希土類磁石は、モータ又はアクチュエーター等の部品であり、例えば、ハードディスクドライブ、ハイブリッド自動車、電気自動車、磁気共鳴画像装置（ＭＲＩ）、スマートフォン、デジタルカメラ、薄型ＴＶ、スキャナー、エアコン、ヒートポンプ、冷蔵庫、掃除機、洗濯乾燥機、エレベーター及び風力発電機等の様々な分野で利用されている。これらの多様な用途に応じて、希土類磁石に要求される寸法及び形状は異なる。したがって、多品種の希土類磁石を効率的に製造するためには、希土類磁石の寸法及び形状を容易に変更することが可能な成形方法が望まれる。
【０００３】
従来の希土類磁石の製造では、希土類元素を含む金属粉末（例えば合金粉末）を高圧(例えば、５０ＭＰａ以上２００ＭＰａ以下)で加圧しながら、磁場を金属粉末へ印加する。その結果、磁場に沿って配向した金属粉末から成形体が形成される。このような成形方法を、以下では「高圧磁場プレス法」と記す。高圧磁場プレス法によれば、金属粉末が配向し易く、高い残留磁束密度Ｂｒと優れた保形性とを有する成形体を得ることが可能である。この成形体の焼結によって焼結体を得て、焼結体を所望の形状に加工することにより、磁石製品が完成する。
【０００４】
しかし、高圧磁場プレス法では、磁場中で高い圧力を金属粉末へ及ぼす必要があるため、大規模で複雑な成形装置が必要であり、成形用の金型の寸法及び形状が制限される。この制限のために、高圧磁場プレス法によって得られる一般的な成形体の形状は、粗大なブロックに限られる。したがって、従来の方法によって多品種の磁石製品を製造する場合、ブロック状の成形体を焼結させて焼結体を得た後、磁石製品に要求される寸法及び形状に応じて焼結体を加工する必要がある。焼結体の加工では、焼結体を切削したり、研磨したりするため、高価な希土類元素を含む屑が生じてしまう。その結果、磁石製品の歩留まり率（ｙｉｅｌｄ  ｒａｔｅ）が低下する。また、高圧磁場プレス法では、金型同士のカジリ（ｇａｌｌｉｎｇ）、又は金型と成形体との間におけるカジリによって、金型又は成形体が破損し易い。例えば、高圧磁場プレス法で得られた成形体には亀裂（ｃｒａｃｋ）が発生することがある。
【０００５】
上記のような理由のため、従来の高圧磁場プレス法を用いた製造方法は、多品種又は少量の磁石製品の製造に適していない。高圧磁場プレス法に代わる成形方法として、下記特許文献１には、低圧（０．９８ＭＰａ以上２．０ＭＰａ以下）で合金粉末を成形する方法が開示されている。この希土類磁石の製造方法は、合金粉末をモールド内に充填して、合金粉末を低圧で加圧することにより、成形体を作製する工程（充填工程）と、モールド中の成形体に磁場を印加して、成形体中の合金粉末を配向させる工程（配向工程）と、モールドから取り出した成形体を焼結する工程（焼結工程）と、を備える。そして、下記特許文献１に記載の製造方法では、充填工程と、配向工程とが、別の場所で行われる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】国際公開第２０１６／０４７５９３号パンフレット
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
上記特許文献１に記載の成形方法のように、低圧で金属粉末を成形する場合、高圧に対する耐久性が金型に要求されず、大規模で複雑な成形装置も不要である。したがって、低圧で金属粉末を成形する場合、金型の材質、寸法及び形状が制限されず、多様な寸法及び形状を有する型を用いて、多品種の希土類磁石を比較的容易に製造することができる。また、高圧磁場プレス法では、金属粉末の成形及び配向に長時間を要するが、低圧で金属粉末を成形することにより、成形及び配向に要する時間が大幅に短縮され、希土類磁石の生産性が向上する。
【０００８】
しかしながら、上記特許文献１に記載の製造方法では、一つの空芯コイルを用いて磁場を発生させるため、成形体における金属粉末の配向度がばらつき易く、成形体が焼結工程中に均一に収縮し難い。その結果、得られる希土類磁石（焼結体）における配向度もばらつき易く、希土類磁石が変形し易い。
【０００９】
本発明は、上記従来技術の有する課題に鑑みてなされたものであり、希土類磁石における配向度のばらつき（ｖａｒｉａｔｉоｎ）を抑制し、且つ希土類磁石の変形を抑制することができる希土類磁石の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明の一側面に係る希土類磁石の製造方法は、希土類元素を含む金属粉末を、型内へ供給して、成形体を形成する成形工程と、型内に保持された成形体にパルス磁場を印加して、成形体に含まれる金属粉末を配向させる配向工程と、配向工程後、成形体を焼結させる焼結工程と、を備え、配向工程では、同一の中心軸を持つように配置された少なくとも二つのコイルを用いて、成形体にパルス磁場を印加する。
【００１１】
一方のコイルの内径は、他方のコイルの内径と等しくてよく、二つのコイル其々の内径が２Ｒで表されてよく、中心軸に垂直な方向における成形体の幅の最大値がＷで表されてよく、２ＲがＷ以上であってよく、配向工程では、成形体が二つのコイルの内側に配置されてよい。
【００１２】
一方のコイルの内径は、他方のコイルの内径と等しくてよく、二つのコイル其々の内径が２Ｒで表され、中心軸に平行な方向における二つのコイル間の距離がＤで表されてよく、Ｄ／２Ｒが０より大きく０．５５以下であってよく、配向工程では、成形体が二つのコイルの内側に配置されてよい。
【００１３】
配向工程の前に、成形体の密度が３．０ｇ／ｃｍ３以上４．４ｇ／ｃｍ３以下に調整されてよい。
【００１４】
型の少なくとも一部が非磁性体から形成されていてよい。
【００１５】
型の少なくとも一部が樹脂から形成されていてよい。
【００１６】
焼結工程では、型から分離された成形体を焼結させてよい。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、希土類磁石における配向度のばらつきを抑制し、且つ希土類磁石の変形を抑制することができる希土類磁石の製造方法が提供される。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】成形工程に用いる型（上型、側型及び下型）の模式的な斜視図である。
【図２】磁場配向装置が備える一対のコイル（ダブルコイル）の模式的な斜視図である。
【図３】ダブルコイル、ダブルコイルの内側に配置された型、及び型内に保持された成形体の模式的な断面図である。
【図４】ダブルコイル、及びダブルコイルの内側に配置された成形体の模式的な斜視図である。
【図５】図３及び図４に示されるダブルコイル及び成形体の模式的な断面図である。
【図６】図６中の（ａ）は、図３〜５に示される成形体及びダブルコイル其々の模式的な上面図であり、図６中の（ｂ）は、他の成形体及びダブルコイル其々の模式的な断面図である。
【図７】図７中の（ａ）は、他の成形体及びダブルコイル其々の模式的な断面図であり、図７中の（ｂ）は、他の成形体及びダブルコイル其々の模式的な上面図である。
【図８】図４に示される成形体から得られた希土類磁石の模式的な斜視図である。
【図９】成形工程において成形体へ印加されるパルス磁場の一例を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下、図面を参照しながら、本発明の好適な実施形態について説明する。図面において、同等の構成要素には同等の符号を付す。本発明は下記実施形態に限定されるものではない。各図に示すＸ，Ｙ及びＺは、互いに直交する３つの座標軸を意味する。各座標軸が示す方向は、全図に共通する。説明の便宜のため、図４〜７では型が省略されているが、図４〜７に示される成形体は実際には型内に保持される。
【００２０】
本実施形態において、希土類磁石とは焼結磁石を意味する。希土類磁石の製造方法では、まず合金を鋳造する。鋳造方法は、例えば、ストリップキャスト法であってよい。合金はフレーク状であってよく、インゴット状であってもよい。合金は、希土類元素を含む。希土類元素の例は、長周期型周期表の第３族に属するスカンジウム（Ｓｃ）、イットリウム（Ｙ）及びランタノイドからなる群より選ばれる一種以上の元素を含む。ここで、ランタノイドは、Ｌａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｐｍ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｅｒ，Ｔｍ，Ｙｂ及びＬｕからなる群より選ばれる少なくとも一種であればよい。原料合金は、希土類元素に加えて、Ｂ，Ｎ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｃｕ，Ｎｉ，Ｍｎ，Ａｌ，Ｎｂ，Ｚｒ，Ｔｉ，Ｗ，Ｍｏ，Ｖ，Ｇａ，Ｚｎ，Ｓｉ及びＢｉからなる群より選ばれる少なくとも一種の元素を含んでよい。合金の化学組成は、最終的に得たい希土類磁石の主相及び粒界相の化学組成に応じて調整すればよい。つまり、目的とする希土類磁石の組成に応じて上記元素を含む各出発原料を秤量・配合して、合金の原料を調製すればよい。希土類磁石は、例えば、ネオジム磁石、サマリウムコバルト磁石、サマリウム‐鉄‐窒素磁石、又はプラセオジム磁石であってよい。希土類磁石の主相は、例えば、Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ，ＳｍＣｏ５，Ｓｍ２Ｃｏ１７，Ｓｍ２Ｆｅ１７Ｎ３，Ｓｍ１Ｆｅ７Ｎｘ，又はＰｒＣｏ５であってよい。粒界相は、例えば、主相に比べて希土類元素の含有量が大きい相（Ｒリッチ相）であってよい。粒界相は、Ｂリッチ相、酸化物相又は炭化物相を含んでもよい。
【００２１】
上記の合金の粗粉砕により、合金の粗粉末を得る。粗粉砕では、例えば、水素を合金の粒界（Ｒリッチ相）に吸蔵させることより、合金を粉砕してよい。合金の粗粉砕では、ディスクミル、ジョークラッシャー、ブラウンミル又はスタンプミル等の機械的な粉砕方法を用いてもよい。粗粉砕によって得られた粗粉末の粒径は、例えば、１０μｍ以上１００μｍ以下であってよい。
【００２２】
上記の粗粉末の微粉砕により、合金の微粉末を得る。微粉砕では、ジェットミル、ボールミル、振動ミル、又は湿式アトライター等により、合金粉末を粉砕してよい。微粉砕によって得られた微粉末の粒径は、例えば、０．５μｍ以上５μｍ以下であってよい。以下では、粗粉末又は微粉末を、合金粉末又は金属粉末と記載する場合がある。
【００２３】
粗粉砕で得た合金粉末へ有機物を添加してよい。微粉砕で得た微粉末へ有機物を添加してもよい。つまり、微粉砕の前後いずれかにおいて、有機物を金属粉末と混ぜてよい。有機物は、例えば、潤滑剤として機能する。潤滑剤を金属粉末へ添加するにより、金属粉末の凝集が抑制される。また、潤滑剤を金属粉末へ添加することにより、後工程において型と金属粉末との摩擦が抑制され易い。その結果、配向工程において金属粉末が配向し易く、金属粉末から得られる成形体の表面又は型の表面における傷を抑制し易い。有機物は、例えば、脂肪酸又は脂肪酸の誘導体であってよい。有機物は、例えば、オレイン酸アミド、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸アミド、パルミチン酸アミド、ペンタデシル酸アミド、ミリスチン酸アミド、ラウリン酸アミド、カプリン酸アミド、ペラルゴン酸アミド、カプリル酸アミド、エナント酸アミド、カプロン酸アミド、バレリアン酸アミド及びブチル酸アミドからなる群より選ばれる少なくとも一種であってよい。潤滑剤は、粉末状の有機物であってよい。潤滑剤は、液状の有機物であってもよい。粉末状の潤滑剤が溶解した有機溶媒を合金粉末へ添加してもよい。
【００２４】
成形工程では、上記の手順で得られた合金粉末を、型内へ供給して、成形体を形成する。型の寸法、形状及び構造は限定されない。例えば、図１に示されるように、型２は、下型８と、下型８の上に配置される筒状の側型６と、側型６の上に配置される上型４（パンチ）と、を備える。希土類磁石の形状及び寸法に対応する空間が、側型６を鉛直方向に貫通している。側型６は、型の側壁と言い換えてよい。下型８は板状であってよい。側型６の下部が、下型８の表面に形成された爪部（ｓｔｏｐｓ）に嵌合することにより、水平方向における側型６の位置が固定されてよい。成形工程では、側型６を下型８の上に載置して、側型６の下面側の開口部（穴）を下型８で塞ぐ。このような配置により、側型６及び下型８がキャビティ（雌型）を構成する。続いて、合金粉末を、側型６の上面側の開口部（穴）からキャビティ内へ導入する。その結果、合金粉末がキャビティ内において希土類磁石の形状及び寸法に対応するように成形される。合金粉末を、キャビティへ充填してよい。つまり、キャビティを合金粉末で満たしてよい。上型４は、コア（雄型）と言い換えてよい。上型４は、キャビティに嵌合する形状を有してよい。上型４をキャビティへ挿入してよい。キャビティ内の成形体１０（合金粉末）を、上型４の先端面で圧縮してよい。ただし、焼結工程における合金粉末同士の焼結だけにより、成形体１０の密度が十分に高まり、所望の密度を有する希土類磁石が得られるので、キャビティ内の合金粉末を圧縮しなくてもよい。
【００２５】
成形工程において、型が合金粉末に及ぼす圧力を、０．０４９ＭＰａ以上２０ＭＰａ以下（０．５ｋｇｆ／ｃｍ２以上２００ｋｇｆ／ｃｍ２以下）に調整してよい。圧力とは、例えば、上型４の先端面が合金粉末に及ぼす圧力であってよい。このように、従来の高圧磁場プレス法よりも低圧で、合金粉末から成形体１０を形成することにより、型２と成形体１０との摩擦が抑制され易く、型２又は成形体１０の破損（例えば成形体１０の亀裂）が抑制され易い。圧力が高過ぎる場合、型２が撓んでしまい、目的のキャビティの容量を確保し難く、目的の成形体１０の密度が得られ難い。従来の高圧磁場プレス法では、高圧下で合金粉末の成形及び配向を同時に行う必要があった。一方、本実施形態では、成形及び配向を同時に行う必要がないので、成形工程後に、配向工程を行うことができる。成形工程と配向工程とを分けることにより、従来よりも小型で安価な装置（例えば、プレス成形装置、及び磁場印加装置）を各工程に用いることができる。成形工程及び配向工程を略同時に行ってもよい。
【００２６】
成形工程を経た成形体１０（配向工程前の成形体１０）の密度は、３．０ｇ／ｃｍ３以上４．４ｇ／ｃｍ３以下、好ましくは３．２ｇ／ｃｍ３以上４．２ｇ／ｃｍ３以下、より好ましくは３．４ｇ／ｃｍ３以上４．０ｇ／ｃｍ３以下に調整されていてよい。成形体１０の密度は、例えば、成形工程において型２が成形体１０に及ぼす圧力によって調整されてよい。成形体１０の密度は、例えば、型２内に供給される合金粉末の質量によって調整されてもよい。配向工程前の成形体１０の密度が上記の範囲である場合、最終的に得られる希土類磁石の残留磁束密度Ｂｒが高まり易い。配向工程前の成形体１０の密度が低いほど、成形体１０を構成する合金粉末が自由に回転し易く、磁場に沿って配向し易い。その結果、希土類磁石の残留磁束密度Ｂｒが高まり易い。配向工程前の成形体１０の密度が低過ぎる場合、成形体１０の保形性（機械的強度）が不十分であり、後工程における成形体１０と型との摩擦により、成形体１０の表面に位置する合金粉末の配向度が乱れる。その結果、希土類磁石の残留磁束密度Ｂｒが低下し易い。また配向工程前の成形体１０の密度が低過ぎる場合、成形体１０の保形性（機械的強度）が不十分であるため、希土類磁石に亀裂が生じ易い。配向工程前の成形体１０の密度が高過ぎる場合、希土類磁石の変形は抑制され易いが、成形体１０を構成する合金粉末が自由に回転し難く、磁場に沿って配向し難い。その結果、希土類磁石の残留磁束密度Ｂｒが低下し易い。
【００２７】
配向工程では、型２内に保持された成形体１０にパルス磁場を印加して、成形体１０を構成する合金粉末を型２内でパルス磁場に沿って配向させる。配向工程では、ダブルコイルを備える磁場発生装置を用いて、成形体１０にパルス磁場を印加する。
【００２８】
図２〜５に示されるように、ダブルコイル１５とは、同一の中心軸Ａを持つように配置された少なくとも二つのコイル１７ａ及び１７ｂである。一方のコイル１７ａの内径は、他方のコイル１７ｂの内径と等しくてよい。一方のコイル１７ａと、他方のコイル１７ｂとは、全く同じコイルであってよい。二つのコイル１７ａ及び１７ｂは、中心軸Ａに垂直な平面（ＸＹ面）に対して平行に配置されていてよい。中心軸Ａに平行な方向から見て一方のコイル１７ａが他方のコイル１７ｂに重なっていてよい。つまり、二つのコイル１７ａ及び１７ｂが、中心軸Ａに平行な方向から見て真っ直ぐに配列されていてよい。二つのコイル１７ａ及び１７ｂ其々に流される電流Ｉの大きさ及び向きは同じであってよい。一方のコイル１７ａと他方のコイル１７ｂとの距離Ｄは、コイル１７ａ及び１７ｂ其々の内側の半径Ｒと異なっていてよい。距離Ｄとは、一方のコイル１７ａの端面（下面）と、当該端面（下面）と向かい合う他のコイル１７ｂの端面（上面）との最短距離と言い換えられてよい。距離Ｄが半径Ｒと等しい場合、ダブルコイル１５はヘルムホルツコイルである。
【００２９】
図３に示されるように、配向工程では、型２内に保持された成形体１０が、型２と共に、ダブルコイル１５の内側に配置される。成形体１０は、ダブルコイル１５の中心軸Ａ上に配置されてよい。成形体１０の中心が、ダブルコイル１５の中心軸Ａ上に位置してよい。成形体１０の中心が、一方のコイル１７ａの中心と他方のコイル１７ｂの中心との間の中点に位置してよい。ダブルコイル１５に電流Ｉを流すことにより、中心軸Ａに平行なパルス磁場Ｈが、二つのコイル１７ａ及び１７ｂの内外に発生する。このパルス磁場Ｈが、型２内の成形体１０へ印加される。パルス磁場Ｈを成形体１０に印加する回数は、１回でもよく、複数回でもよい。ダブルコイル１５と他のコイルとが、同一の中心軸Ａを持つように配置されてもよい。ダブルコイル１５と他のコイルとが形成するパルス磁場Ｈを、型２内の成形体１０に印加してもよい。配向工程では、成形体を保持する複数の型が、ダブルコイルの内側に配置されてよい。つまり配向工程では、複数の成形体が、型と共に、ダブルコイルの内側に配置されてよい。コイル１７ａ及び１７ｂが同一の中心軸に沿って斜めに配列されていてよい。コイル１７ａ及び１７ｂ其々は、空芯コイルであってよい。軟磁性体がコイル１７ａ及び１７ｂの内部に配置されてもよい。コイル１７ａ及び１７ｂが樹脂中に埋められていてもよい。
【００３０】
二つのコイル１７ａ及び１７ｂで囲まれた空間では、均質なパルス磁場Ｈ（方向及び強度が一様であるパルス磁場）が形成される。ダブルコイル１５によって形成されるパルス磁場Ｈの磁力線は、ダブルコイル１５で囲まれた空間においてのみならず、コイル１７ａ及び１７ｂ其々の端部近傍においても、互いに平行に分布し易い。したがって、ダブルコイル１５を用いることにより、一つのコイルのみを用いる場合に比べて、より均質なパルス磁場Ｈを成形体１０に印加することができる。その結果、一つのコイルのみを用いる場合に比べて、成形体１０に含まれる個々の合金粉末がパルス磁場Ｈに沿って均一に配向し易く、成形体１０における合金粉末の配向度（配向方向）がばらつき難い。成形体１０は合金粉末の配向方向において収縮し易い。したがって、合金粉末の配向度のばらつきが抑制された成形体１０を焼結させることにより、合金粉末の配向方向（パルス磁場Ｈの方向）に沿って成形体１０が均一に収縮する。その結果、配向度のばらつきが抑制され、且つ配向方向における厚みが均一である焼結体（希土類磁石）が得られる。つまり、成形体１０における合金粉末の配向度のばらつきを抑制することにより、希土類磁石における配向度のばらつきが抑制され、且つ希土類磁石の変形が抑制される。
【００３１】
従来の一つの空芯コイルのみによって磁場が形成される場合、磁力線はコイルの中心軸付近では中心軸に対して平行である。しかし磁力線は、コイルの中心軸から離れるに伴って、コイルの外側を向き易い。特にコイルの両端近傍においては、コイルの中心軸に対して平行でない磁界が形成される。このように均質でない磁場を成形体へ印加した場合、コイルの中心軸との位置関係によって、成形体における合金粉末の配向度がばらつき易い。合金粉末の配向度がばらついた成形体を焼結させると、成形体が不均一に収縮してしまう。その結果、配向度のばらつきが大きく、且つ厚みが不均一である焼結体（希土類磁石）が形成されてしまう。一つの空芯コイルの両端に強磁性体が配置された場合、空芯コイル内で発生する磁場が空芯コイルの中心軸に対して平行な方向になり易い。しかし、強度が高いパルス磁場が空芯コイル内で発生すると、空芯コイルの両端側に設置された強磁性体が磁気的に飽和し易く、空芯コイルの両端側における磁力線は、空芯コイルの中心軸から外側へ向き易い。つまり、一つの空芯コイルの両端に強磁性体が配置された場合であっても、空芯コイルの両端側における磁場は空芯コイルの中心軸に対して平行になり難い。
【００３２】
低圧で形成された成形体１０は比較的脆いため、成形体１０における合金粉末の配向度を直接測定することは難しい。したがって、成形体１０における合金粉末の配向度及びそのばらつきは、希土類磁石（焼結体）における配向度及びそのばらつきから遡及的に推定される。以下に説明されるように、希土類磁石における配向度は、Ｘ線回折（ＸＲＤ）法を応用したロットゲーリング法によって測定される。希土類磁石における配向度の測定方法の詳細は、特開２００６−２５８６１６号公報に記載されている。
【００３３】
ロットゲーリング法では、希土類磁石における配向度ｆｃ（単位：％）が下記数式１で定義される。
【数１】
2019114608.tif 000003
【００３４】
数式１中のＩ（００ｌ）とは、希土類磁石の（００ｌ）面における反射Ｘ線の回折強度である。数式１中のＩ（ｈｋ０）とは、希土類磁石の（ｈｋ０）面における反射Ｘ線の回折強度である。数式１の分子では、（００ｌ）面の反射成分（配向方向の成分）のみが積算される。一方、配向方向と少しでも異なる方位を有する回折ピークは、（ｈｋ０）面の反射成分（配向方向に対する垂直方向の成分）とみなされ、数式１の分子から除外される。したがって、算出される配向度ｆｃは、実際の配向度に比べて小さい値である。できるだけ実際の配向度に近いｆｃを算出するためには、回折ピークに対するベクトル補正を行うことが好ましい。ベクトル補正では、（００ｌ）面の反射Ｘ線とは方位が異なる回折ピークが、（００ｌ）面の反射成分と、これと直交する（ｈｋ０）面の反射成分とに分離される。分離された（００ｌ）面の反射成分は数式１中の分子に加算される。例えば、ある結晶面Ｘの面方位が（００ｌ）とは異なる場合、当該結晶面Ｘの面方位に対応する回折ピークに対して、その回折ピークの傾き角αに基づくｃｏｓαが乗じられる。この乗算により、結晶面Ｘの反射成分のうち（００ｌ）面の反射成分が算出される。この結晶面Ｘの反射成分から算出された（００ｌ）の反射成分が数式１中の分子において積算される。
【００３５】
希土類磁石の配向度ｆｃのばらつきは、以下の方法で算出される。
【００３６】
希土類磁石を略均等に分割して、複数個の磁石片を形成する。例えば、図８に示されるように、直方体状の希土類磁石１００を均等に分割して、９個の磁石片ａ，ｂ，ｃ，ｄ，ｅ，ｆ，ｇ，ｈ及びｉを形成する。ただし、希土類磁石の分割によって形成される磁石片の数は、９個に限定されない。続いて、各磁石片のＸＲＤパターンを測定して、各磁石片における配向度ｆｃを上記のロットゲーリング法によって算出する。例えば図８に示されるように、各磁石片のＸＲＤパターンの測定においてＸ線が入射する面は、配向工程においてダブルコイル１５の中心軸Ａ（パルス磁場Ｈ）に対して垂直な面１００ｓに属していた面であってよい。複数個の磁石片のうち、配向度ｆｃが最も高い磁石片の配向度は、ｆｃ（ｍａｘ）と表される。複数個の磁石片のうち、配向度が最も低い磁石片の配向度は、ｆｃ（ｍｉｎ）と表される。以上の前提に基づいて、希土類磁石の配向度ｆｃのばらつきＶｆは、下記数式２で定義される。希土類磁石の配向度ｆｃのばらつきＶｆは小さいほど好ましい。
Ｖｆ（％）＝ｆｃ（ｍａｘ）−ｆｃ（ｍｉｎ）      （２）
【００３７】
コイル１７ａ及びコイル１７ｂ其々の内径が２Ｒで表され、中心軸Ａに垂直な方向における成形体１０の幅の最大値がＷで表される場合、２ＲはＷ以上であってよい。つまり、２Ｒ／Ｗは１以上であってよい。例えば、図４及び図６中の（ａ）に示されるように、成形体１０が直方体であり、中心軸Ａに垂直な成形体１０の表面が長方形である場合、成形体１０の幅の最大値Ｗとは、中心軸Ａに垂直な成形体１０の表面の対角線Ｌｄの長さに相当する。成形体１０の表面の対角線Ｌｄに沿って中心軸Ａに平行に切断された成形体１０及びダブルコイル１５其々の断面は、図５に示される。
【００３８】
２ＲがＷ以上であることにより、成形体１０の全体がダブルコイル１５の内側に収まり易く、パルス磁場Ｈが成形体１０の全体に均一に作用し易い。その結果、成形体１０における合金粉末の配向度のばらつきが抑制され易く、希土類磁石における配向度のばらつきも抑制され易く、希土類磁石の変形も抑制され易い。同様の理由から、２Ｒ／Ｗは、０．９以上７．５以下、１．７以上７．５以下、２．８以上７．５以下、３．７以上７．５以下、又は５．０以上７．５以下であってもよい。この順に２Ｒ／Ｗが狭まるに伴って、配向度のばらつきがさらに抑制され、希土類磁石の変形もさらに抑制される傾向がある。
【００３９】
成形体１０の上面（中心軸Ａに垂直な成形体１０の表面）の形状は、図６中の（ａ）に示される多角形に限定されない。図６中の（ｂ）に示されるように、成形体１０ａの断面（中心軸Ａに平行な面方向における成形体１０の断面）又は側面が、ｓｅｍｉ−ｃｙｌｉｎｄｒｉｃａｌ形であってもよい。図７中の（ａ）に示されるように、成形体１０ｂの断面（中心軸Ａに平行な面方向における成形体１０の断面）又は側面が、Ｃ字形であってもよい。図７中の（ｂ）に示されるように、成形体１０ｃの上面（中心軸Ａに垂直な成形体１０の表面）は、円形であってもよい。これらの成形体の形状に関わらず、２ＲがＷ以上であることにより、パルス磁場Ｈが成形体の全体に均一に作用し易い。
【００４０】
コイル１７ａ及びコイル１７ｂ其々の内径が２Ｒで表され、中心軸Ａに平行な方向における二つのコイル間の距離がＤで表される場合、Ｄ／２Ｒが０より大きく０．５５以下であってよい。Ｄ／２Ｒが０より大きく０．５５以下である場合、ダブルコイル１５によって発生するパルス磁場Ｈの方向及び強度が一様になり易い。その結果、成形体１０における合金粉末の配向度のばらつきが抑制され易く、希土類磁石における配向度のばらつきも抑制され易く、希土類磁石の変形も抑制され易い。同様の理由から、Ｄ／２Ｒは、０．１７以上０．５５以下、好ましくは０．１７以上０．４８以下、より好ましくは０．２３以上０．４３以下であってもよい。
【００４１】
パルス磁場Ｈは、交番磁場（ａｌｔｅｒｎａｔｉｎｇ  ｍａｇｎｅｔｉｃ  ｆｉｅｌｄ）であってよい。つまりパルス磁場Ｈは、時間の経過に伴って強度及び方向の変化を繰り返す磁場であってよい。パルス磁場Ｈは、減衰する交番磁場であってよい。換言すると、パルス磁場Ｈは、時間の経過に伴って反転を繰り返しながら減衰してよい。パルス磁場Ｈの一例は、図９に示される。図９の縦軸は、パルス磁場Ｈの磁束密度（単位：Ｔ）であり、図９の横軸は、時間（単位：秒）である。図９に示されるように、成形体１０に最初に印加される磁場のパルス波（第一パルス波ＰＷ１）の最大強度（振幅）は、第一パルス波ＰＷ１に続いて成形体１０に印加される磁場のパルス波（第二パルス波ＰＷ２）の最大強度よりも大きくてよい。第二パルス波ＰＷ２の方向は、第一パルス波ＰＷ１の方向と逆であってよい。第一パルス波ＰＷ１の印加により、成形体１０を構成する合金粉末を配向させ、第二パルス波ＰＷ２の印加により、成形体１０を脱磁（ｄｅｇａｕｓｓ）してもよい。交番磁場の発生方法は、交流方式又は直流反転方式であってよい。
【００４２】
型２内の成形体１０に印加するパルス磁場Ｈの強度は、例えば、７９６ｋＡ／ｍ以上５１７３ｋＡ／ｍ以下（１０ｋＯｅ以上６５ｋＯｅ以下）、又は２３８７ｋＡ／ｍ以上３９７９ｋＡ／ｍ以下（３０ｋＯｅ以上５０ｋＯｅ以下）であってよい。パルス磁場Ｈの強度が７９６ｋＡ／ｍ以上である場合、合金粉末の配向度が十分に向上し易い。合金粉末の配向度が高いほど、得られる希土類磁石の残留磁束密度Ｂｒが高まり易い。パルス磁場Ｈの強度が５１７３ｋＡ／ｍを超える場合、パルス磁場Ｈの強度が増加しても合金粉末の配向度が向上し難くなる。また、パルス磁場Ｈの強度が５１７３ｋＡ／ｍを超える場合、大型の磁場発生装置が必要になり、配向工程に係る費用が高くなる。型２内の成形体１０に印加するパルス磁場の強度は、必ずしも上記の範囲に限定されない。
【００４３】
パルス磁場Ｈの持続時間は、例えば、１０μ秒以上０．５秒以下であってよい。パルス磁場Ｈの持続時間とは、成形体１０へのパルス磁場Ｈの印加を開始した時点から印加を終了するまでの時間である。パルス磁場Ｈの持続時間が１０μ秒以上である場合、合金粉末の配向度が十分に高まり易い。パルス磁場Ｈの持続時間が長い程、パルス磁場Ｈを発生させるダブルコイル１５における発熱量が大きくなり、電力が浪費される傾向がある。パルス磁場Ｈとして最初に成形体１０へ印加される第一パルス波ＰＷ１の周期は、例えば、０．０１ミリ秒以上１００ミリ秒以下、好ましくは１ミリ秒以上３０ミリ秒以下であってよい。第一パルス波ＰＷ１の周期が上記の範囲内である場合、個々の合金粉末の回転がパルス磁場Ｈの印加に追随し易く、合金粉末が配向し易い。その結果、最終的に得られる希土類磁石の磁気特性（例えば残留磁束密度Ｂｒ）が向上し易い。流動性の高い合金粉末及び流動性の低い合金粉末のいずれを用いた場合であっても、第一パルス波ＰＷ１の周期が短いほど、合金粉末の配向度が向上して、希土類磁石の残留磁束密度Ｂｒが高まる傾向がある。
【００４４】
パルス磁場Ｈは、従来の高圧磁場プレス法で多用された静磁場に比べ、高い磁場強度を有しており、短時間で成形体１０へ印加される。したがって、パルス磁場Ｈを用いた配向工程により、静磁場を用いる場合に比べて、短時間で配向度の高い成形体１０が得られ、結果的に残留磁束密度Ｂｒの高い希土類磁石を製造される。ただし、仮に電気伝導体（例えば金属）から構成される型内に保持された成形体１０にパルス磁場Ｈが印加されると、静磁場が印加される場合に比べて、型に作用する磁場の強度が短時間で急激に変化するため、電磁誘導によって渦電流が型に流れ易く、逆磁場が生じ易い。
【００４５】
パルス磁場Ｈの印加に伴う衝撃によって、型２がダブルコイル１５内で動くことがある。型２が動くことにより、型２に隙間が生じて、合金粉末が隙間から漏れることがある。したがって、型２の動きを抑制するために、ダブルコイル１５内に配置される型２を冶具等で固定してよい。
【００４６】
型２の一部又は全部は、非磁性体（強磁性体でない物質）から形成されていてよい。換言すれば、型２の一部又は全部は、反磁性体、常磁性体及び反強磁性体からなる群より選ばれる少なくとも一種から形成されていてよい。型２の一部又は全部が非磁性体から形成されている場合、配向工程において型２自体の磁性に起因する型２の振動が抑制され易く、型２内に保持された成形体の破損が抑制され易い。型２に含まれる非磁性体は、例えば、後述される樹脂であってよい。樹脂以外の非磁性体として、例えばステンレス鋼、アルミニウム、モリブデン、タングステン、炭素質材料、及びセラミックスからなる群より選ばれる少なくとも一種が型２に含まれていてもよい。下型８、側型６、及び上型４の全てが非磁性体から形成されていてよい。下型８、側型６、及び上型４のうち、側型６のみが非磁性体から形成されていてよい。下型８、側型６、及び上型４のうち、下型８のみが非磁性体から形成されていてもよい。下型８、側型６、及び上型４のうち、上型４のみが非磁性体から形成されていてもよい。下型８、側型６、及び上型４のうち、側型６及び上型４が非磁性体から形成されていてもよく、下型８は非磁性体以外の組成物から形成されてよい。下型８、側型６、及び上型４のうち、下型８及び側型６が非磁性体から形成されていてもよく、上型４は非磁性体以外の組成物から形成されてよい。下型８、側型６、及び上型４のうち、下型８及び上型４が非磁性体から形成されていてもよく、側型６は非磁性体以外の組成物から形成されてよい。
【００４７】
型２の一部又は全部は、樹脂から形成されていてもよい。型２の一部又は全部が、樹脂から形成されている場合、型２内に配置された金属粉末にパルス磁場Ｈを印加する際に、型２において渦電流が流れ難く、逆磁場も発生し難い。したがって、成形体１０を構成する金属粉末が逆磁場によって型２の表面に引き寄せられる現象が抑制される。その結果、成形体１０の密度が均一になり易く、焼結工程において焼結体（希土類磁石）に亀裂が発生し難くなる。また配向工程において渦電流及び逆磁場を抑制することにより、金属粉末の配向度が向上し、結果的に希土類磁石の磁気特性も向上する。さらに型２の一部又は全部が樹脂から形成されているため、配向工程において、渦電流損に起因する型２の温度上昇が抑制され、型２自体に瞬間的に衝撃（磁力）が作用し難い。その結果、型２が消耗し難くなる。
【００４８】
仮に金型内に保持された成形体１０にパルス磁場Ｈを印加する場合、金型を構成する金属（例えば鉄）の飽和磁束密度が限られているため、金型内の成形体１０に実効的に作用する磁場の強度は、金型外のパルス磁場Ｈの強度よりも低い。しかし、型２が樹脂から形成されている場合、強いパルス磁場Ｈを型２内の成形体１０へ印加することができる。
【００４９】
型２を構成する樹脂は絶縁性樹脂であってよい。絶縁性樹脂から構成される型２を用いることにより、配向工程において、渦電流及び逆磁場が抑制され易く、型２自体に瞬間的に衝撃が作用し難い。樹脂の抵抗率は、例えば、１Ω・ｍ以上１×１０２０Ω・ｍ以下、好ましくは１×１０９Ω・ｍ以上１×１０１６Ω・ｍ以下であってよい。このように抵抗率が高い樹脂から型２を形成することにより、配向工程において、渦電流及び逆磁場が抑制され易く、型２自体に瞬間的に衝撃が作用し難い。型２の形成に用いられる樹脂は、例えば、アクリル樹脂、ポリエチレン、ポリエチレン・テレフタレート、ポリプロピレン、ポリスチレン、ＡＢＳ樹脂（アクリロニトリル、ブタジエン及びスチレンの共重合体）、エチルセルロース、パラフィンワックス、スチレン・ブタジエン共重合体、エチレン・酢酸ビニル共重合体、エチレン・エチルアクリレート共重合体、アタクチック・ポリプロピレン、メタクリル酸共重合体、ポリアミド、ポリブテン、ポリビニルアルコール、フェノール樹脂及びポリエステル樹脂、及びシリコン樹脂（ｓｉｌｉｃｏｎｅ）からなる群より選ばれる一種又は複数種であってよい。金属及び黒鉛よりも抵抗率が高い導電性プラスチックから構成される型２を用いてもよい。その結果、型２の帯電が抑制され、型２の帯電に起因する合金粉末の型２への付着が抑制される。
【００５０】
型２において渦電流が流れる部分と成形体１０との接触面積が広い程、渦電流に起因する焼結体の亀裂、及び磁気特性の劣化が起き易い。本実施形態では、下型８、側型６、及び上型４のうち、側型６と成形体１０との接触面積が、下型８及び上型４其々と成形体１０との接触面積よりも広い。したがって、下型８、側型６、及び上型４のうち、少なくとも側型６が樹脂から形成されていてよい。成形体１０と接触する面積が広い側型６を樹脂から形成することにより、側型６における渦電流及び逆磁場の発生が効果的に抑制され、渦電流及び逆磁場に起因する希土類磁石の亀裂及び磁気特性の劣化が抑制され易くなる。
【００５１】
型２のうち、樹脂から形成される部分の位置は限定されない。型２の寸法及び形状、又はパルス磁場Ｈの方向に応じて、型２のうち渦電流を抑制する必要がある部分を樹脂から形成すればよい。例えば、型２のうち、合金粉末を配向させるパルス磁場Ｈの方向に対して周回する回路を形成する部分において、渦電流及び逆磁場が生じ易い。すなわち、側型６の貫通部（側型６の内壁６ａ）がパルス磁場Ｈの方向と平行となる場合において、渦電流及び逆磁場が生じ易い。したがって、型２のうち、合金粉末を配向させるパルス磁場Ｈの方向に対して、周回する回路を形成する部分である側型６が樹脂から形成される場合、渦電流及び逆磁場が抑制され易い。
【００５２】
下型８、側型６、及び上型４の全てが樹脂から形成されていてよい。下型８、側型６、及び上型４のうち、側型６のみが樹脂から形成されていてよい。下型８、側型６、及び上型４のうち、下型８のみが樹脂から形成されていてもよい。下型８、側型６、及び上型４のうち、上型４のみが樹脂から形成されていてもよい。下型８、側型６、及び上型４のうち、側型６及び上型４が樹脂から形成されていてもよく、下型８は樹脂以外の組成物から形成されてよい。下型８、側型６、及び上型４のうち、下型８及び側型６が樹脂から形成されていてもよく、上型４は樹脂以外の組成物から形成されてよい。下型８、側型６、及び上型４のうち、下型８及び上型４が樹脂から形成されていてもよく、側型６は樹脂以外の組成物から形成されてよい。型２の一部が樹脂から形成されている場合、型２のうち樹脂以外の部分は、例えば、鉄、ケイ素鋼、ステンレス、パーマロイ、アルミニウム、モリブデン、タングステン、炭素質材料、セラミックス、及びシリコン樹脂からなる群より選ばれる少なくとも一種から形成されていてよい。型２のうち樹脂以外の部分は、合金（例えば、アルミニウム合金）から形成されていてもよい。
【００５３】
仮に、下型８、側型６、及び上型４の全てが金属から形成されている場合、成形工程において側型６と上型４との摩擦により、金属屑が側型６又は上型４の表面から脱離して、成形体１０に混入する場合がある。成形体１０に混入した金属屑（例えば、アルミニウム又はアルミニウム合金）は、最終的に得られる希土類磁石の磁気特性を損なう場合がある。対照的に、型２の一部又は全部が樹脂から形成されている場合、型２が金属のみから構成されている場合に比べて、型２の摩耗屑（樹脂）が希土類磁石の磁気特性に及ぼす影響が抑制される。例えば、成形工程において摩擦し合う側型６及び上型４のうち、一方（例えば、側型６）が樹脂であり、他方（例えば、上型４）が金属である場合、側型６と上型４との摩擦により、金属屑の代わりに、金属よりも硬度が低い樹脂屑が生じ易い。樹脂屑は、金属屑に比べて、希土類磁石の磁気特性を損ない難い。例えば、側型６のみが樹脂から形成され、下型８及び上型４が、金属（例えば、アルミニウム又はアルミニウム合金）から形成されていてよい。
【００５４】
焼結過程におけるネオジム磁石の収縮率には異方性があるため、収縮後のネオジム磁石（焼結体）の形状（特に複雑な形状）を精密に予測することは困難である。したがって、ネットシェイプのためには、型２の寸法及び形状を調整するための試行錯誤が必要であり、型２の材料としては、切削し易い樹脂が適している。つまり、多様な用途に応じた多品種の希土類磁石を効率的に製造するためには、樹脂から形成された型２が適している。従来の金型は、加工し難く、高価であるため、多様な用途に応じた多品種の希土類磁石の製造に適していない。
【００５５】
同一の型２を用いた成形工程及び配向工程を繰り返す場合、成形及び配向の度に型２内を清掃してよい。例えば、型２内に残った余分な合金粉末を磁場で吸引することによって、型２内を清掃してよい。成形及び配向の度に型２内を清掃することにより、型２内で成形される合金粉末の秤量の精度が向上し、得られる成形体１０の密度及び寸法のばらつきが抑制される。その結果、最終的に得られる希土類磁石の密度、寸法及び磁気特性のばらつきが抑制される。仮に、型２が強磁性を有する金属（例えば鉄）から形成されている場合、型２内を清掃する際に、型２自体が磁場によって吸引されるので、型２を清掃し難い。しかし、型２が、強磁性を有しない樹脂から形成されている場合、型２自体が磁場によって吸引されないので、型２内を清掃し易い。仮に、型２が強磁性を有する金属（例えば鉄）から形成されている場合、配向工程において型２自体が着磁して、合金粉末が型２に付着してしまうため、合金粉末の配向度が乱れたり、成形体１０の保形性が損なわれたりする。しかし、樹脂から構成される型２を用いることにより、型２自体の着磁が抑制される。
【００５６】
合金粉末を型２内へ供給しながら、型２内で成形される合金粉末の質量を、型２の質量と合わせて、測定してもよい。型２内で成形される合金粉末の質量と、型２の質量と、を同時に測定する場合、型２の質量が重い程、秤の精度が低下して、合金粉末自体の質量の測定の精度も低下する。しかし、従来の金属よりも軽い樹脂から構成される型２を用いることにより、合金粉末の質量を型２自体の質量と共に高い精度で測定することができる。
【００５７】
型２内の合金粉末を加圧しながら、合金粉末をパルス磁場Ｈで配向させてもよい。つまり、配向工程においても、型２内の成形体１０を圧縮してよい。型２が成形体１０に及ぼす圧力は、上記の理由により、０．０４９ＭＰａ以上２０ＭＰａ以下に調整してよい。
【００５８】
分離工程では、型２の少なくとも一部を、成形体１０から分離する。例えば、分離工程では、上型４及び側型６を成形体１０から分離・除去することにより、成形体１０を下型８の上に載置してよい。成形体１０を保持した側型６及び上型４を下型８から分離して、成形体１０を保持した側型６及び上型４を加熱工程用トレイの上に載置してもよい。そして、側型６及び上型４を成形体１０から分離して、成形体１０を加熱工程用トレイに載置してもよい。上型４及び側型６のうち一方又は両方は、分解及び組立てが可能であってよい。分離工程において、上型４及び側型６のうち一方又は両方を分解することにより、上型４及び側型６のうち一方又は両方を成形体１０から外してよい。
【００５９】
成形工程及び配向工程を経た成形体１０（加熱工程前の成形体１０）の密度は、３．０ｇ／ｃｍ３以上４．４ｇ／ｃｍ３以下、好ましくは３．２ｇ／ｃｍ３以上４．２ｇ／ｃｍ３以下、より好ましくは３．４ｇ／ｃｍ３以上４．０ｇ／ｃｍ３以下に調整されていてよい。成形体１０の密度は、例えば、型２が成形体１０に及ぼす圧力によって調整されてよい。成形体１０の密度は、例えば、型２内に供給される合金粉末の質量によって調整されてもよい。
【００６０】
分離工程に続いて、加熱工程を行ってよい。加熱工程では、成形体１０を加熱して、成形体１０の温度を２００℃以上４５０℃以下に調整してよい。加熱工程では、成形体１０の温度を２００℃以上４００℃以下、又は２００℃以上３５０℃以下に調整してもよい。成形工程では、合金粉末にかかる圧力が、従来の高圧磁場プレス法よりも低いため、合金粉末が押し固まり難く、得られる成形体１０が崩れ易い。しかし、加熱工程によって、成形体１０の保形性が向上する。
【００６１】
加熱工程では、成形体１０の温度が２００℃以上になると、成形体１０が固まり始めて、成形体１０の保形性が向上する。換言すると、成形体１０の温度が２００℃以上になると、成形体１０の機械的強度が向上する。成形体１０の保形性が向上するため、成形体１０の搬送、又は後工程における成形体１０のハンドリングの際に、成形体１０が破損し難い。例えば、成形体１０を搬送用チャック（ｃｈｕｃｋ）等により掴んで焼結用トレイ上に並べる際に、成形体１０が崩れ難い。その結果、最終的に得られる希土類磁石の欠陥が抑制される。
【００６２】
仮に加熱工程において成形体１０の温度が４５０℃を超えた場合、加熱工程後に実施される焼結工程において、成形体１０に亀裂が形成され易い。亀裂が形成される原因は定かでない。例えば、加熱工程における成形体１０の急激な温度上昇により、成形体１０中に残存する水素が、ガスとして成形体１０外へ吹き出すことで、成形体１０に亀裂が形成される可能性がある。しかし、加熱工程において成形体１０の温度を４５０℃以下に調整することにより、焼結工程における成形体１０の亀裂が抑制される。その結果、最終的に得られる希土類磁石における亀裂も抑制され易い。また、加熱工程において成形体１０の温度を４５０℃以下に調整するため、成形体１０の昇温又は冷却に要する時間が抑制され、希土類磁石の生産性が向上する。また、加熱工程における成形体１０の温度が４５０℃以下であり、一般的な焼結温度よりも低いため、型２の一部（例えば下型８）とともに成形体１０を加熱したとしても、型２の劣化又は成形体１０と型２との化学反応が起き難い。したがって、必ずしも耐熱性が高くない組成物（樹脂）から構成される型２であっても利用することができる。
【００６３】
成形体１０の温度を２００℃以上４５０℃以下に調整することにより、成形体１０の保形性が向上するメカニズムは明らかではない。例えば、合金粉末に添加されている有機物（例えば、潤滑剤）が、加熱工程において炭素になり、合金粉末（合金粒子）同士が炭素を介して結着される可能性がある。その結果、成形体１０の保形性が向上するのかもしれない。仮に加熱工程において成形体１０の温度が４５０℃を超えた場合、合金粉末を構成する金属の炭化物が生成したり、合金粉末（合金粒子）同士が直接焼結したりする可能性がある。一方、成形体１０の温度が２００℃以上４５０℃以下に調整される場合、金属の炭化物は必ずしも生成せず、合金粒子同士は必ずしも直接焼結しない。
【００６４】
加熱工程において成形体１０の温度を２００℃以上４５０℃以下に維持する時間は、特に限定されず、成形体１０の寸法及び形状に応じて適宜調整すればよい。
【００６５】
加熱工程では、赤外線を成形体１０へ照射することにより、成形体１０を加熱してよい。赤外線の照射（つまり輻射熱）によって成形体１０を直接加熱することにより、伝導又は対流による加熱の場合に比べて、成形体１０の昇温に要する時間が短縮され、生産効率及びエネルギー効率が高まる。ただし、加熱工程では、加熱炉内の熱伝導又は対流により、成形体１０を加熱してもよい。赤外線の波長は、例えば、０．７５μｍ以上１０００μｍ以下、好ましくは０．７５μｍ以上３０μｍ以下であってよい。赤外線は、近赤外線、短波長赤外線、中波長赤外線、長波長赤外線（熱赤外線）、及び遠赤外線からなる群より選ばれる少なくとも一つであってよい。上記の赤外線のうち近赤外線は比較的金属に吸収され易い。したがって、近赤外線を成形体へ照射する場合、短時間で金属（合金粉末）を昇温し易い。一方、上記の赤外線のうち遠赤外線は比較的有機物に吸収され易く、金属（合金粉末）によって反射され易い。したがって、遠赤外線を成形体１０へ照射する場合、上述した有機物（例えば、潤滑剤）が選択的に加熱され易く、有機物に起因する上記のメカニズムによって成形体１０が硬化し易い。赤外線を成形体１０へ照射する場合、例えば、赤外線ヒーター（セラミックヒーター等）又は赤外線ランプを用いてよい。
【００６６】
型２の一部又は全部と分離された成形体１０を加熱工程において加熱する場合、加熱による型２の劣化（例えば、型２の変形、硬化又は摩耗）が抑制され易く、成形体１０と型２との焼き付きも抑制され易い。また型２の一部又は全部と分離された成形体１０を加熱する場合、型２が熱を断熱し難く、成形体１０が加熱され易い。その結果、成形体１０の保形性が向上する。型２の一部又は全部と分離された成形体１０を加熱する場合、型２が成形体１０と化学的に反応する可能性が低い。そのため、必ずしも型２に耐熱性が要求されるわけではなく、型２の材質が制限され難い。したがって、型２の原料として、所望の寸法及び形状に加工し易く、且つ安価な材料を選定し易い。仮に、加熱工程において成形体１０と型２の全部とを一括して加熱した場合、成形体１０と型２との間の熱膨張率の差に起因して、成形体１０に応力が作用し易く、成形体１０が変形したり、破損したりする。また、加熱工程において成形体１０と型２の全部とを一括して加熱した場合、加熱対象全体の体積・熱容量が大きい。その結果、一括して加熱される成形体１０の数量が制限され、加熱工程に要する時間が長くなり、エネルギーが浪費され、希土類磁石の生産性が低下する。
【００６７】
加熱工程では、例えば、下型８の上に載置された成形体１０を加熱してよい。加熱工程では、加熱工程用トレイに載置された成形体１０を加熱してもよい。加熱工程では、成形体１０の酸化を抑制するために、不活性ガス又は真空中で成形体１０を加熱してよい。不活性ガスは、アルゴン等の希ガスであってよい。
【００６８】
加熱工程において、成形体１０の温度を２００℃以上４５０℃以下に調整した後、成形体１０を１００℃以下に冷却してよい。加熱工程後の成形体１０の搬送に用いるチャックの表面が樹脂から構成されている場合、成形体１０の冷却により、チャックの表面と成形体１０との化学反応が抑制され、チャックの劣化、及び成形体１０表面の汚染が抑制される。冷却方法は、例えば、自然冷却であってよい。
【００６９】
焼結工程では、配向工程後の成形体を加熱して焼結させる。焼結工程では、成形体１０中の合金粒子同士が焼結して、焼結体（希土類磁石）が得られる。配向工程後、上記の加熱工程を経ることなく、焼結工程を行ってよい。配向工程後、上記の加熱工程を経て、焼結工程を行ってよい。
【００７０】
焼結工程において焼結させる成形体１０の密度（焼結工程直前の成形体１０の密度）は、３．０ｇ／ｃｍ３以上４．４ｇ／ｃｍ３以下に調整されていてよい。焼結工程において焼結させる成形体１０の密度（焼結工程直前の成形体１０の密度）は、好ましくは３．２ｇ／ｃｍ３以上４．２ｇ／ｃｍ３以下、より好ましくは３．４ｇ／ｃｍ３以上４．０ｇ／ｃｍ３以下に調整されていてよい。成形工程及び配向工程において型が成形体１０（合金粉末）に及ぼす圧力が低いほど、焼結工程直前の成形体１０の密度が低い傾向がある。また、成形工程及び配向工程において型が成形体１０（合金粉末）に及ぼす圧力が低いほど、成形体１０を構成する合金粉末が自由に回転し易く、磁場に沿って配向し易い。その結果、最終的に得られる希土類磁石の残留磁束密度Ｂｒが高まり易い。したがって、焼結工程直前の成形体１０の密度が低いほど、希土類磁石の残留磁束密度Ｂｒが高まり易い、といえる。ただし、成形工程及び配向工程において型が成形体１０（合金粉末）に及ぼす圧力が低過ぎる場合、成形体１０の保形性（機械的強度）が不十分であり、分離工程に伴う成形体１０と型との摩擦により、成形体１０の表面に位置する合金粉末の配向度が乱れる。その結果、最終的に得られる希土類磁石の残留磁束密度Ｂｒが低下する。したがって、焼結工程直前の成形体１０の密度が低過ぎる場合、希土類磁石の残留磁束密度Ｂｒが低い、といえる。一方、成形工程から焼結工程に至るまでの間に成形体１０（合金粉末）に及ぶ圧力が高いほど、焼結工程直前の成形体１０の密度が高く、成形体１０の保形性（機械的強度）が高い。その結果、最終的に得られる希土類磁石における亀裂が抑制され易い。したがって、焼結工程直前の成形体１０の密度が高いほど、希土類磁石における亀裂が抑制され易い、といえる。ただし、成形工程及び配向工程において型が成形体１０（合金粉末）に及ぼす圧力が高過ぎる場合、スプリングバックに因り、成形体１０に亀裂が形成され易く、成形体１０から得られる希土類磁石に亀裂が残ってしまう。なお、スプリングバックとは、合金粉末を加圧して成形した後、圧力を解除した時に、成形体１０が膨張する現象である。以上の通り、焼結工程直前の成形体１０の密度は、希土類磁石の残留磁束密度Ｂｒ及び亀裂に相関している。焼結工程直前の成形体１０の密度が上記の範囲内に調整されることにより、希土類磁石の残留磁束密度Ｂｒが高まり易く、且つ希土類磁石における亀裂が抑制され易い。
【００７１】
焼結工程直前の成形体１０の密度は、成形工程において型２内へ導入する合金粉末の質量、及び成形工程において型２が成形体１０（合金粉末）に及ぼす圧力によって調整されてよい。成形工程から焼結工程に至るまでの間に成形体１０（合金粉末）を複数回圧縮することにより、焼結工程直前の成形体１０の密度を上記の数値範囲内に調整してもよい。つまり、成形工程とは別の工程において、成形体１０を更に加圧してよい。希土類磁石における亀裂を抑制するためには、成形工程から焼結工程に至るまでの間に金属粉末に及ぼす圧力を、０．０４９ＭＰａ以上２０ＭＰａ以下に調整したほうがよい。
【００７２】
焼結工程では、型２と共に成形体１０を加熱してよい。焼結工程では、型２の一部又は全部から分離された成形体１０を焼結させたほうがよい。
【００７３】
仮に、焼結工程において、成形体１０を樹脂製の型２から分離せず、成形体１０及び型２を共に加熱した場合、型２を構成する樹脂が分解して、樹脂に由来する炭素成分が成形体１０に混入してしまう。焼結工程の過程で樹脂から構成される型が焼失したとしても、焼失に伴って生成した炭素成分が成形体１０中に混入することを十分に抑制することは困難である。その結果、焼結体（希土類磁石）中に炭素成分が残存し、炭素成分が希土類磁石の磁気特性（例えば、保磁力）を損なう。一方、型２から分離された成形体１０を加熱する場合、樹脂に由来する炭素成分が成形体１０に混入し難く、希土類磁石の磁気特性（例えば、保磁力）が炭素成分によって損なわれ難い。
【００７４】
仮に、焼結工程において、成形体１０と型２の一部又は全部とを一括して加熱した場合、成形体１０と型２との間の熱膨張率の差に起因して、成形体１０に応力が作用し易く、成形体１０が変形したり、破損したりすることがある。さらに、焼結工程において、成形体１０と型２の全部とを一括して加熱した場合、加熱対象全体の体積・熱容量が大きい。その結果、一括して加熱される成形体１０の数量が制限され、焼結工程に要する時間が長くなり、エネルギーが浪費され、希土類磁石の生産性が低下する。一方、型２から分離された成形体１０を加熱する場合、成形体１０と型２の全部とを一括して加熱した場合に比べて、加熱対象全体の体積・熱容量が小さい。その結果、多数の成形体１０を一括して昇温させ易く、焼結工程に要する時間及びエネルギーが抑制され易く、希土類磁石の生産性が向上する。
【００７５】
焼結工程では、下型８に載置された成形体１０を、焼結用トレイの上に移してよい。焼結工程では、加熱工程用に載置された成形体１０を、焼結用トレイの上に移してもよい。加熱工程において成形体１０の保形性が向上しているため、成形体１０を搬送用チャックで掴んで焼結用トレイ上に並べる際に、成形体１０の破損が抑制される。
【００７６】
焼結工程では、複数の成形体１０を焼結用トレイ上に載置してよく、焼結用トレイ上に載置された複数の成形体１０を一括して加熱してよい。多数の成形体１０を狭い間隔で焼結用トレイ上に並べて、多数の成形体１０を一括して加熱することにより、希土類磁石の生産性が向上する。
【００７７】
焼結用トレイの組成は、焼結時に成形体１０と反応し難く、且つ成形体１０を汚染する物質を生成し難い組成物であればよい。例えば、焼結用トレイは、モリブデン又はモリブデン合金から構成されていてよい。
【００７８】
焼結温度は、例えば９００℃以上１２００℃以下であればよい。焼結時間は、例えば０．１時間以上１００時間以下であればよい。焼結工程を繰り返してもよい。焼結工程では、不活性ガス又は真空中で成形体１０を加熱してよい。不活性ガスは、アルゴン等の希ガスであってよい。
【００７９】
焼結体に対して時効処理を施してよい。時効処理では、焼結体を例えば４５０℃以上９５０℃以下で熱処理してよい。時効処理では、焼結体を、例えば０．１時間以上１００時間以下、熱処理してよい。時効処理は不活性ガス又は真空中で行えばよい。時効処理は、温度の異なる多段階の熱処理から構成されてもよい。
【００８０】
焼結体を切削又は研磨してもよい。焼結体の表面に保護層を形成してもよい。保護層は、例えば、樹脂層、又は無機物層（例えば、金属層若しくは酸化物層）であってよい。保護層の形成方法は、例えば、めっき法、塗布法、蒸着重合法、気相法、又は化成処理法であってよい。
【００８１】
希土類磁石の寸法及び形状は、希土類磁石の用途に応じて様々であり、特に限定されない。希土類磁石の形状は、例えば、直方体状、立方体状、多角柱状、セグメント状、扇状、矩形状、板状、球状、円板状、円柱状、リング状、又はカプセル状であってよい。希土類磁石の断面の形状は、例えば、多角形状、円弦状、弓状、又は円状であってよい。型２又はキャビティの寸法及び形状は、希土類磁石の寸法及び形状に対応するものであり、限定されない。
【実施例】
【００８２】
以下、本発明を実施例により更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００８３】
（実施例１）
ストリップキャスト法により、組成が重量分率でＮｄ２９Ｄｙ１Ｆｅｂａｌ．Ｂ１であるフレーク状の合金を作製した。合金を水素吸蔵法により粗粉砕して、粗粉末を得た。粗粉末にオレイン酸アミド（潤滑剤）を添加した。続いて粗粉末を不活性ガス中でジェットミルにより粉砕して、微粉末（希土類元素を含む金属粉末）を得た。微粉末中のオレイン酸アミドの含有量は、０．１質量％であった。微粉末の粒子径Ｄ５０は、４μｍに調整した。微粉末中の酸素の含有量は、８００質量ｐｐｍ以下であった。微粉末中の窒素の含有量は、５００質量ｐｐｍ以下であった。微粉末中の炭素の含有量は、１５００質量ｐｐｍ以下であった。
【００８４】
成形工程では、オレイン酸アミドが添加された微粉末を、型内へ供給して、成形体を形成した。成形工程の詳細は以下の通りであった。
【００８５】
型は、矩形状の下型と、下型の上に配置される直方体状の側型と、側型の上に配置される上型と、を備えていた。上型及び下型は、アルミニウムから形成されていた。側型は、アクリル樹脂から形成されていた。側型の中央部には、直方体状の空間が鉛直方向に貫通していた。つまり、側型は筒状であった。上型は、側型内に嵌合する形状を有していた。成形工程では、側型を下型の上に載置して、側型の下面側の開口部を下型で塞いだ。側型及び下型で囲まれた空間（キャビティ）の寸法は、２０ｍｍ×１２ｍｍ×８ｍｍであった。続いて、所定の質量の微粉末を、側型の上面側の開口部から側型内へ充填した。微粉末が保持された側型及び下型の全体を振動させることにより、キャビティ内の微粉末のレベリングを行った。続いて、タッピングにより、キャビティ内の微粉末をより緻密にした。タッピング後、上型を側型内へ挿入して、側型内の微粉末を上型の先端面で圧縮した。成形工程では、上型が型内の微粉末（成形体）に及ぼす圧力を０．１４ＭＰａに調整した。
【００８６】
以上の手順で、５０個の成形体を作製した。図３〜５及び図６中の（ａ）に示されるように、成形体１０は直方体であった。成形体１０の寸法は、２０ｍｍ×１２ｍｍ×６ｍｍであった。成形体１０の体積及び質量から、成形工程直後の成形体１０の密度を算出した。成形工程直後（配向工程前）の実施例１の成形体の密度は、３．６ｇ／ｃｍ３に調整されていた。
【００８７】
成形工程に続く配向工程では、交流電源を備えた磁場発生装置を用いた。磁場発生装置は、図２〜５に示されるダブルコイル１５とコンデンサとを備えていた。ダブルコイル１５のインダクタンスＬ及びコンデンサの静電容量Ｃのいずれも自在に可変であり、磁場発生装置によれば、所望の交流減衰波形を有するパルス磁場を発生することができた。ダブルコイル１５は、同一の中心軸Ａを持つように配置された二つのコイル１７ａ及び１７ｂを備えていた。ダブルコイル１５を構成する一方のコイル１７ａと他方のコイル１７ｂとは、全く同じコイルであった。中心軸Ａに平行な方向から見て一方のコイル１７ａが他方のコイル１７ｂと完全に重なっていた。二つのコイル１７ａ及び１７ｂ間の距離Ｄは、自在に可変であった。
【００８８】
図３〜５に示されるように、配向工程では、型２内に保持された成形体１０を、ダブルコイル１５内に配置し、型２を治具で固定した。図５及び図６中の（ａ）に示されるように、成形体１０が有する長方形状の表面がダブルコイル１５の中心軸Ａ（パルス磁場Ｈ）の方向に垂直になるように、型２内に保持された成形体１０を、ダブルコイル１５内に配置した。そして、時間の経過に伴って反転しながら減衰するパルス磁場Ｈを、型２内の成形体１０へ印加した。このパルス磁場Ｈ（減衰する交番磁場）の印加により、成形体１０を構成する個々の微粉末を配向させ、且つ脱磁した。配向工程では、パルス磁場Ｈの第一波（最大磁場）の強度を６．１Ｔに調整し、第一波の周期を９ミリ秒に調整した。図５に示されるように、ダブルコイル１５の中心軸Ａに平行な方向における二つのコイル１７ａ及び１７ｂ間の距離は、Ｄで表され、コイル１７ａ及びコイル１７ｂ其々の内径は、２Ｒで表される。実施例１のＤ／２Ｒは、下記表１に示される値であった。図４、図５及び図６中の（ａ）に示されるように、ダブルコイル１５の中心軸Ａに垂直な方向における成形体１０の幅の最大値（対角線Ｌｄの長さ）は、Ｗで表される。実施例１の２Ｒ／Ｗは、下記表１に示される値であった。
【００８９】
配向工程後、上型及び側型を成形体から分離した。下型上に載置された成形体を、下型と共に加熱炉内で赤外線を照射して加熱した。加熱中の成形体の温度（最高温度）は、３００℃に維持した。
【００９０】
加熱後の成形体を下型から分離して、５０個の成形体を焼結用トレイ上に載置した。焼結用トレイはモリブデンから構成されていた。焼結工程直前の実施例１の成形体の密度は、成形工程直後の成形体の密度とほぼ同じであった。
【００９１】
焼結工程では、焼結用トレイ上の成形体を、真空雰囲気中において焼結させた。焼結温度（最高温度）は１０８０℃に調整した。焼結時間は４時間に調整した。焼結工程に続いて、時効処理を行った。時効処理では、焼結体を９００℃（最高温度）で１時間加熱した。続いて、焼結体を５００℃（最高温度）で１時間加熱した。
【００９２】
以上の工程により、５０個の焼結体（希土類磁石）を得た。いずれの希土類磁石も直方体であった。
【００９３】
＜希土類磁石の変形量ΔＴの測定＞
希土類磁石を研磨する前に、希土類磁石の変形量ΔＴを以下の方法で測定した。
【００９４】
図８に示されるように、希土類磁石１００の長方形状の表面を、均等な９つの領域ａ，ｂ，ｃ，ｄ，ｅ，ｆ，ｇ，ｈ及びｉに区画して、各領域の厚さＴを測定した。区画された表面は、配向工程においてダブルコイル１５の中心軸Ａ（パルス磁場Ｈ）に垂直に配置された成形体１０の表面に対応する。各領域の厚さＴとは、配向工程においてダブルコイル１５の中心軸Ａ（パルス磁場Ｈ）に平行な方向における成形体１０の厚さに対応する。９つの領域の厚さのうち最大値と最小値との差（変形量ΔＴ）を算出した。ΔＴが小さいほど、希土類磁石の変形が抑制されている。ΔＴは１４０μｍ以下であることが好ましく、１２０μｍ以下であることがより好ましく、８０μｍ以下であることが最も好ましい。実施例１のΔＴは、下記表１に示される値であった。
【００９５】
＜希土類磁石の相対密度の測定＞
続いて、各焼結体（希土類磁石）の端面を研磨し、各希土類磁石の寸法を１５ｍｍ×１０ｍｍ×４ｍｍに調整した。
【００９６】
寸法が調製された５０個の希土類磁石其々の重量を測定した。重量と寸法とから各希土類磁石の相対密度を計算した。５０個の希土類磁石の相対密度はいずれも、９９．５％以上であった。
【００９７】
＜クラックの発生率の測定＞
５０個の希土類磁石を目視で観察することより、各希土類磁石に亀裂（クラック）が生じているか否かを調べた。実施例１のクラックの発生率は、１０％未満であった。クラックの発生率とは、実施例１の希土類磁石５０個のうち、クラックが生じていた希土類磁石の個数ｎの百分率（つまり、（ｎ／５０）×１００＝２ｎ）である。
【００９８】
＜希土類磁石の配向度ｆｃのばらつきＶｆの測定＞
図８に示されるように、希土類磁石１００をダイヤモンドカッターで均等に分割して、９個の磁石片ａ，ｂ，ｃ，ｄ，ｅ，ｆ，ｇ，ｈ及びｉを形成した。各磁石片の端面を研磨し、各磁石片の寸法を４ｍｍ×３ｍｍ×４ｍｍに調整した。続いて、各磁石片に対するＸＲＤパターンを測定した。ＸＲＤパターンの測定においてＸ線が入射する各磁石片の表面は、ダブルコイル１５の中心軸Ａ（パルス磁場Ｈ）に対して垂直な面（図８中の面１００ｓに相当する面）に対応していた。回折角２θが２０°以上７０°以下での範囲で、各磁石片のＸＲＤパターンを測定した。ＸＲＤパターンの測定における角度刻みは、１ステップ当たり０．１°であった。ＸＲＤパターンに基づき、各磁石片における配向度ｆｃを上述のロットゲーリング法によって算出した。図８に示されるように、希土類磁石１００を均等に分割することによって得られた複数個の磁石片のうち、配向度が最も高い磁石片の配向度はｆｃ（ｍａｘ）と表される。複数個の磁石片のうち、配向度が最も低い磁石片の配向度はｆｃ（ｍｉｎ）と表される。以上の前提に基づいて、希土類磁石の配向度ｆｃのばらつきＶｆを、下記数式２から算出した。上述の通り、希土類磁石の配向度ｆｃのばらつきＶｆは小さいほど好ましい。Ｖｆは１０％以下であることが好ましい。実施例１の希土類磁石の配向度ｆｃのばらつきＶｆは、下記表１に示される値であった。
Ｖｆ（％）＝ｆｃ（ｍａｘ）−ｆｃ（ｍｉｎ）      （２）
【００９９】
（比較例１）
比較例１の配向工程に用いた磁場発生装置は、ダブルコイル１５ではなく、一つの空芯コイルとコンデンサとを備えていた。空芯コイルのインダクタンスＬ及びコンデンサの静電容量Ｃのいずれも自在に可変であり、磁場発生装置によれば、所望の交流減衰波形を有するパルス磁場を発生することができた。
【０１００】
比較例１の配向工程では、型内に保持された成形体を、空芯コイル内に配置し、型を治具で固定した。そして、時間の経過に伴って反転しながら減衰するパルス磁場を、型内の成形体へ印加した。
【０１０１】
以上の通り、ダブルコイルを用いなかったことを除いて実施例１と同様の方法で、比較例１の希土類磁石を作製した。実施例１と同様の方法で、比較例１のΔＴ及びＶｆを測定した。比較例１のΔＴ及びＶｆは、下記表１に示される値であった。
【０１０２】
（実施例２〜７）
実施例２〜７其々の成形工程では、実施例１で用いた型とは寸法が異なる型を用いて成形体１０の寸法を変えたことにより、２Ｒ／Ｗを下記表１に示される値に調整した。
【０１０３】
２Ｒ／Ｗを除いて実施例１と同様の方法で、実施例２〜７其々の希土類磁石を作製した。実施例１と同様の方法で、実施例２〜７其々のΔＴ及びＶｆを測定した。実施例２〜７其々のΔＴ及びＶｆは、下記表１に示される値であった。
【０１０４】
（実施例８）
実施例８の成形工程に用いた型の寸法は、実施例１で用いた型と寸法が同じであった。しかし、実施例８の成形工程に用いた型の全体はカーボンからなっていた。そして、実施例８の焼結工程では、成形体１０を型から分離しなかった。つまり実施例８の焼結工程では、型と共に成形体１０を加熱した。型の組成と焼結工程とを除いて実施例１と同様の方法で、実施例８の希土類磁石を作製した。実施例１と同様の方法で、実施例８のΔＴ及びＶｆを測定した。実施例８のΔＴ及びＶｆは、下記表１に示される値であった。
【０１０５】
【表１】
2019114608.tif 000004
【０１０６】
（実施例９〜１５）
実施例９〜１５其々の配向工程では、コイル１７ａとコイル１７ｂとの間の距離Ｄを変えたことにより、実施例９〜１５其々のＤ／２Ｒを下記表２に示される値に調整した。Ｄ／２Ｒを除いて実施例１と同様の方法で、実施例９〜１５其々の希土類磁石を作製した。実施例１と同様の方法で、実施例９〜１５其々のΔＴ及びＶｆを測定した。実施例４のΔＴ及びＶｆは、下記表２に示される値であった。
【０１０７】
【表２】
2019114608.tif 000005
【０１０８】
（実施例１６〜２３）
実施例１６〜２３其々の成形工程では、型が合金粉末に及ぼす圧力を変えることにより、成形工程直後（配向工程前）の成形体の密度を、下記表３に示す値に調整した。成形体の密度を除いて実施例１と同様の方法で、実施例１６〜２３其々の希土類磁石を作製した。実施例１と同様の方法で、実施例１６〜２３其々のΔＴ及びＶｆを測定した。実施例１６〜２３其々のΔＴ及びＶｆは、下記表３に示される値であった。
【０１０９】
＜希土類磁石の残留磁束密度Ｂｒの測定＞
実施例１６の希土類磁石５０個の残留磁束密度Ｂｒを、直流ＢＨトレーサを用いて測定して、これらの測定値から、実施例１６の希土類磁石の残留磁束密度Ｂｒの平均値を算出した。同様の方法で、実施例１７〜２３其々の希土類磁石の残留磁束密度Ｂｒの平均値を算出した。実施例１６〜２３の残留磁束密度Ｂｒの平均値のうち、実施例２０の残留磁束密度Ｂｒの平均値が最大であった。実施例２０の残留磁束密度Ｂｒの平均値を、以下ではＢｒｍａｘと表す。実施例ｎ（ｎは１６〜２３のうちいずれかの自然数である。）の残留磁束密度Ｂｒの平均値を、Ｂｒｎと表す。これらの前提に基づき、残留磁束密度Ｂｒの減少率ΔＢｒ／Ｂｒは、下記数式３で定義される。ΔＢｒ／Ｂｒは、２％以下であることが好ましく、１％以下であることがより好ましい。実施例１６〜２３其々のΔＢｒ／Ｂｒは、下記表３に示される値であった。実施例２３の比較的高いΔＢｒ／Ｂｒは、実施例２３の成形体の高い密度に起因することが推察される。
ΔＢｒ／Ｂｒ（％）＝（Ｂｒｍａｘ−Ｂｒｎ）÷Ｂｒｍａｘ×１００      （３）
【０１１０】
実施例１と同様の方法で、実施例１６〜２３其々のクラックの発生率を求めた。実施例１６〜２３のクラックの発生率はいずれも、１０％未満であった。実施例１６のクラックの発生率は、実施例１７〜２３のクラックの発生率のいずれよりも高かった。実施例１６の比較的高いクラック率は、実施例１６の成形体の低い密度に起因することが推察される。
【０１１１】
【表３】
2019114608.tif 000006
【産業上の利用可能性】
【０１１２】
本発明に係る希土類磁石の製造方法によれば、例えば、ハードディスクドライブ、ハイブリッド自動車又は電気自動車等の多様な用途に応じて、多品種の希土類磁石を生産することが可能であり、その生産量が少量であっても製造コストを抑制することが可能である。
【符号の説明】
【０１１３】
２…型、４…上型、６…側型、８…下型、１０，１０ａ，１０ｂ，１０ｃ…成形体、１５…ダブルコイル、１７ａ，１７ｂ…コイル、１００…希土類磁石、Ａ…二つのコイルに共通する中心軸、Ｄ…二つのコイル間の距離、Ｒ…コイルの内側の半径、２Ｒ…コイルの内径、Ｈ…パルス磁場、Ｗ…中心軸に垂直な方向における成形体の幅の最大値。
【図１】
2019114608.tif 000007
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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