(57)【要約】【課題】炉内の粉末の入れ替え作業を容易に行うことができ、高い効率で炭素被覆粒子を作製することができる炭素膜形成装置を提供する。【解決手段】炭素膜形成装置１は、水平方向Ｈに対して傾斜した軸心Ｃを有する炉心管２、炉心管２内に粉末を供給する粉末供給部３、炉心管２から排出された粉末を回収する粉末回収部４、加熱部５、回動駆動部６及び炉心管２内に炭素源を供給する炭素源供給部７を有している。加熱部５は炉心管２の中間部２２の径方向外方に配置されている。炉心管２は、回動駆動部６により、軸心Ｃを中心に、第１方向及びその逆方向である第２方向のいずれにも回動することができる。上流部２１は、炉心管２を第１方向に回動させた場合に粉末を下方Ｃ２へ案内する第１案内羽根２１２を有している。下流部２３は、炉心管２を第１方向に回動させた場合に粉末を上方Ｃ１へ案内する第２案内羽根２３２を有している。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
基材粒子と、該基材粒子の表面を覆う炭素膜とを備えた炭素被覆粒子を作製するための炭素膜形成装置であって、
水平方向に対して傾斜した方向に軸心を有する筒状を呈し、上記軸心に沿う方向における上方に位置する上流部と、下方に位置する下流部と、上記上流部と上記下流部との間に位置する中間部とを備えた炉心管と、
上記基材粒子からなる粉末を上記上流部に供給する粉末供給部と、
上記炭素被覆粒子からなり、上記下流部から排出される粉末を回収する粉末回収部と、
上記中間部の径方向外方に配置され、上記中間部内に滞在する粉末を加熱する加熱部と、
上記炉心管を、上記軸心を中心に、第１方向、及び上記第１方向とは逆の方向である第２方向のいずれの方向にも回動させることができるように構成された回動駆動部と、
上記炉心管の外部から内部まで延設された炭素源供給管を備え、上記炭素源供給管を通じて上記炉心管内に炭素源を供給する炭素源供給部と、を有し、
上記炉心管は、
上記上流部の内壁面に設けられ、上記炉心管を上記第１方向に回動させた場合に粉末を下方へ案内する第１案内羽根と、
上記下流部の内壁面に設けられ、上記炉心管を上記第１方向に回動させた場合に粉末を上方へ案内し、かつ、上記炉心管を上記第２方向に回動させた場合に粉末を下方へ案内する第２案内羽根と、を有している、
炭素膜形成装置。
【請求項２】
上記第１案内羽根及び上記第２案内羽根は、上記軸心の周囲を旋回するらせん状を呈している、請求項１に記載の炭素膜形成装置。
【請求項３】
上記第１案内羽根及び上記第２案内羽根は、上記中間部側の端部を基端として、上記炉心管の軸心の周囲を１回半以上旋回するように延設されている、請求項２に記載の炭素膜形成装置。
【請求項４】
上記中間部は、その内壁面に、上記炉心管を回動させた場合に粉末を掻き上げる掻き上げ羽根を有している、請求項１〜３のいずれか１項に記載の炭素膜形成装置。
【請求項５】
上記炭素源供給管は、上記炉心管の上記中間部まで延設されている、請求項１〜４のいずれか１項に記載の炭素膜形成装置。
【請求項６】
上記炭素膜形成装置は、上記軸心に沿う方向における上記炉心管の両端を覆うフードを更に有している、請求項５に記載の炭素膜形成装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、炭素膜形成装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
炭素被覆粒子は、金属や金属酸化物からなる基材粒子と、基材粒子の表面を覆う炭素膜とを有している。この種の炭素被覆粒子は、例えば、二次電池の活物質等の用途に用いられている。
【０００３】
従来、基材粒子の表面に炭素膜を形成する作業には、バッチ式の熱ＣＶＤ（化学気相成長）炉が使用されている。しかし、バッチ式の熱ＣＶＤ炉は、炭素膜を形成する作業が完了するたびに炉の運転を停止し、炉内の炭素被覆粒子からなる粉末を基材粒子からなる粉末と入れ替える作業を行う必要があるため、炭素被覆粒子の作製効率の向上には限界がある。また、上述した入れ替え作業は比較的大掛かりなものとなるため、より簡便に入れ替え作業を行うことができる熱ＣＶＤ炉が望まれている。
【０００４】
そこで、バッチ式の熱ＣＶＤ炉における上述した問題を解決するため、連続運転の可能なロータリーキルンを用いて基材粒子の表面に炭素膜を形成する技術が検討されている。ロータリーキルンは、炉心管の一端に基材粒子を供給した後、基材粒子を他端へ向けて移動させながら表面に炭素膜を形成し、炉心管の他端から炭素被覆粒子を排出するように構成されている（例えば、特許文献１）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１３−８６５４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
熱ＣＶＤ法によって基材粒子の表面に炭素膜を形成する場合、炭素源となる有機物を炉心管の内部で加熱して熱分解する必要がある。しかし、熱分解ガス中には、完全に熱分解されなかった有機物からなるタールの蒸気が含まれている。
【０００７】
特許文献１に記載したような従来のロータリーキルンにおいては、排気口等の比較的温度の低い部分に接触したタールの蒸気が凝縮し、当該部分にタールが付着することがある。タールの付着量が多くなるとロータリーキルンの運転の妨げとなるため、従来のロータリーキルンでは、タールの除去作業を行うために適宜運転を停止する必要がある。
【０００８】
また、ロータリーキルンの運転を停止した場合には、炉心管の温度が低下する。そのため、ロータリーキルンの運転を再開しても、すぐに所望の特性を有する炭素被覆粒子を作製することができない。所望の特性を有する炭素被覆粒子を得るためには、炉心管内に基材粒子を供給しながら炉心管を加熱し、炉心管内の温度分布等を安定させる必要がある。しかし、この間に供給された基材粒子は、炭素膜の付着量のバラつきが大きいため、通常は廃棄される。それ故、ロータリーキルンでは、バッチ式の熱ＣＶＤ炉に比べて廃棄される基材粒子の量が多くなり、炭素被覆粒子の収率が低下しやすい。
【０００９】
このように、ロータリーキルンを熱ＣＶＤ炉として使用する場合には、タールの除去作業を行うための運転停止や炭素被覆粒子の収率の低下の問題がある。そのため、量産用の装置としては未だにバッチ式の熱ＣＶＤ炉が使用されているのが現状である。
【００１０】
本発明は、かかる背景に鑑みてなされたものであり、炉内の粉末の入れ替え作業を容易に行うことができ、高い効率で炭素被覆粒子を作製することができる炭素膜形成装置を提供しようとするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明の一態様は、基材粒子と、該基材粒子の表面を覆う炭素膜とを備えた炭素被覆粒子を作製するための炭素膜形成装置であって、
水平方向に対して傾斜した方向に軸心を有する筒状を呈し、上記軸心に沿う方向における上方に位置する上流部と、下方に位置する下流部と、上記上流部と上記下流部との間に位置する中間部とを備えた炉心管と、
上記基材粒子からなる粉末を上記上流部に供給する粉末供給部と、
上記炭素被覆粒子からなり、上記下流部から排出される粉末を回収する粉末回収部と、
上記中間部の径方向外方に配置され、上記中間部内に滞在する粉末を加熱する加熱部と、
上記炉心管を、上記軸心を中心に、第１方向、及び上記第１方向とは逆の方向である第２方向のいずれの方向にも回動させることができるように構成された回動駆動部と、
上記炉心管の外部から内部まで延設された炭素源供給管を備え、上記炭素源供給管を通じて上記炉心管内に炭素源を供給する炭素源供給部と、を有し、
上記炉心管は、
上記上流部の内壁面に設けられ、上記炉心管を上記第１方向に回動させた場合に粉末を下方へ案内する第１案内羽根と、
上記下流部の内壁面に設けられ、上記炉心管を上記第１方向に回動させた場合に粉末を上方へ案内し、かつ、上記炉心管を上記第２方向に回動させた場合に粉末を下方へ案内する第２案内羽根と、を有している、
炭素膜形成装置にある。
【発明の効果】
【００１２】
上記炭素膜形成装置の炉心管は、水平方向に対して傾斜した方向に軸心を有する筒状を呈している。炉心管は、加熱部により加熱される中間部と、軸心に沿う方向における、中間部の上方に位置する上流部と、中間部の下方に位置する下流部とを有している。上流部の内壁面には、炉心管を第１方向に回動させた場合に粉末を下方へ案内する第１案内羽根が設けられている。また、下流部の内壁面には、炉心管を第１方向に回動させた場合に粉末を上方へ案内し、かつ、上記炉心管を第２方向、即ち第１方向とは逆方向に回動させた場合に粉末を下方へ案内する第２案内羽根が設けられている。
【００１３】
そのため、上流部内に基材粒子からなる粉末が存在している状態で炉心管を第１方向に回動させた場合、第１案内羽根によって当該粉末が下方へ案内される。これにより、粉末供給部から供給された粉末を中間部に送り込むことができる。
【００１４】
中間部においては、炭素源供給管から供給された炭素源が熱分解され、炭素を含む熱分解ガスとなる。この熱分解ガスが中間部に到達した基材粒子と接触することにより、基材粒子の表面に炭素膜を形成することができる。
【００１５】
ところで、上述したように基材粒子の表面に炭素膜を形成する作業を行っている間に、粉末の一部が中間部から溢れ、上流部または下流部へ流出することがある。この場合、中間部から下流部へ流出した粉末は、下流部に設けられた第２案内羽根によって上方へ案内され、速やかに中間部に戻される。同様に、中間部から上流部へ流出した粉末は、上流部に設けられた第１案内羽根によって下方へ案内され、速やかに中間部に戻される。それ故、上記炭素膜形成装置は、炉心管を第１方向に回動させている間、粉末を中間部に滞在させ、基材粒子の表面に炭素膜を形成することができる。
【００１６】
中間部に粉末が存在している状態において炉心管を第２方向に回動させた場合、下流部に設けられた第２案内羽根によって粉末が下方へ案内される。そして、炉心管の下流部から排出された粉末を粉末回収部により回収することができる。
【００１７】
このように、上記炭素膜形成装置は、粉末を中間部に所望の時間滞在させることができるため、運転を開始してから炉心管内の温度分布等が安定するまでの間に供給される基材粒子の量を低減することができる。それ故、上記炭素膜形成装置は、従来のロータリーキルンに比べて廃棄される基材粒子の量を低減し、炭素被覆粒子の収率を向上させることができる。
【００１８】
また、炉心管の上流部及び下流部の内壁面は、中間部に比べて温度が低くなっているため、熱分解ガス中のタールの蒸気を凝縮させることができる。そして、上流部及び下流部の内壁面に付着したタールを、炉心管内を移動する粉末とともに炉心管の外部に排出することができる。それ故、上記炭素膜形成装置は、従来のロータリーキルンに比べてタールの除去作業を行う頻度を低減することができる。
【００１９】
また、上記炭素膜形成装置において炉心管内の粉末を入れ替える作業を行う場合には、炉心管を第２方向に回動させて炭素被覆粒子からなる粉末を回収した後、基材粒子からなる粉末を上流部に供給する。そして、炉心管を第１方向に回動させることにより、中間部内に当該粉末を送り込むことができる。このように、上記炭素膜形成装置は、炉心管の回動方向を切り替えるという簡便な作業により、炉内の粉末の入れ替え作業を行うことができる。
【００２０】
以上のように、上記炭素膜形成装置は、炉内の粉末の入れ替え作業を容易に行うことができる。さらに、上記炭素膜形成装置は、粉末を中間部に所望の時間滞在させることができるため、基材粒子の廃棄量を低減することができる。これらの結果、炭素被覆粒子を効率よく作製することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】実施例１における、炭素膜形成装置の要部を示す断面図である。
【図２】実施例１における、中間部に基材粒子からなる粉末を供給する作業の説明図である。
【図３】実施例１における、基材粒子の表面に炭素膜を形成する作業の説明図である。
【図４】実施例１における、炭素被覆粒子からなる粉末を回収する作業の説明図である。
【図５】実施例２における、炭素源供給管が中間部まで延設された炭素膜形成装置の要部を示す断面図である。
【図６】実施例３における、炭素源供給管が上流部から炉心管内に進入している炭素膜形成装置の要部を示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
上記炭素膜形成装置において、粉末供給部としては、例えば、スクリューによって粉末を搬送するスクリューフィーダーやベルトによって粉末を搬送するベルトフィーダー、粉末を振動させて搬送する振動フィーダー等を使用することができる。粉末供給部から供給される基材粒子の材質は特に限定されることはない。例えば、リチウムイオン二次電池用の負極活物質として使用する炭素被膜粉末を作製する場合には、基材粒子として、ケイ素酸化物（ＳｉＯx、０．２≦ｘ≦１．５）等を使用することができる。
【００２３】
粉末回収部に回収される粉末は、基材粒子と、基材粒子の表面を覆う炭素膜とを備えた炭素被覆粒子から構成されている。炭素膜は、基材粒子の全面を覆っていてもよいし、基材粒子の一部を覆っていてもよい。
【００２４】
炉心管の中間部を加熱する加熱部としては、例えば、バーナーや電気式ヒーター等を使用することができる。
【００２５】
炉心管を回動させる回動駆動部としては、例えば、モータ等を使用することができる。より具体的には、炉心管の外部にモータを配置し、ギヤやベルト等を介してモータの回転を炉心管に伝達することにより、炉心管を第１方向及び第２方向のいずれの方向にも回動させることができる。
【００２６】
炉心管における上流部の内壁面には、第１案内羽根が立設されている。第１案内羽根の枚数は、１枚であってもよく、複数枚であってもよい。また、第１案内羽根は、炉心管の軸心に沿う方向における、上流部の全長に亘って配置されていてもよいし、上流部の一部に配置されていてもよい。加熱中における中間部から上流部への粉末の流出を抑制する観点からは、第１案内羽根は、少なくとも、上流部における中間部側の端部に配置されていることが好ましい。
【００２７】
炉心管における下流部の内壁面には、第２案内羽根が立設されている。第２案内羽根の枚数は、１枚であってもよく、複数枚であってもよい。また、第２案内羽根は、炉心管の軸心に沿う方向における、下流部の全長に亘って配置されていてもよいし、下流部の一部に配置されていてもよい。炭素膜を形成する作業を行っている間の中間部から下流部への粉末の流出を抑制する観点からは、第２案内羽根は、少なくとも、下流部における中間部側の端部に配置されていることが好ましい。
【００２８】
炉心管の径方向における第１案内羽根及び第２案内羽根の高さは特に限定されないが、これらの案内羽根の高さを高くすることにより、案内羽根によって案内される粉末の量を多くするとともに、粉末が案内羽根を乗り越えて流出することを抑制することができる。粉末が案内羽根を乗り越えて流出することを抑制するためには、案内羽根の高さを超えないように粉末供給部から供給する粉末の量を調整することも有効である。
【００２９】
第１案内羽根及び第２案内羽根は、炉心管の軸心の周囲を旋回するらせん状を呈していることが好ましい。この場合には、加熱中に中間部から上流部または下流部に流出した粉末を、第１案内羽根または第２案内羽根によって容易に中間部に戻すことができる。その結果、粉末が中間部に滞在する時間をより精度良く制御し、炭素被覆粒子における炭素膜の付着量のバラつきをより低減することができる。
【００３０】
また、上記の場合において、第１案内羽根及び第２案内羽根は、中間部側の端部を基端として、炉心管の軸心の周りを１回半以上旋回するように延設されていることがより好ましい。この場合には、第１案内羽根及び第２案内羽根が炉心管の周方向における全周に亘って配置されているため、中間部から上流部または下流部に流出した粉末を確実に第１案内羽根または第２案内羽根に接触させることができる。それ故、炭素膜を形成する作業を行っている間に中間部から上流部または下流部に流出した粉末を確実に中間部に戻すことができる。その結果、粉末が中間部に滞在する時間をより精度良く制御し、炭素被覆粒子における炭素膜の付着量のバラつきをより低減することができる。
【００３１】
炉心管の中間部は、その内壁面に、炉心管を回動させた場合に粉末を掻き上げる掻き上げ羽根を有していることが好ましい。中間部に掻き上げ羽根を設けることにより、中間部に滞在している基材粒子を攪拌しつつ熱分解ガスに接触させることができる。その結果、炭素被覆粒子における炭素膜の付着量のバラつきをより低減することができる。
【００３２】
掻き上げ羽根の形状は特に限定されるものではなく、粉末を攪拌することが可能であれば種々の形状を採用することができる。例えば、掻き上げ羽根は、炉心管の軸心に沿う方向に延設された直線状を呈していてもよい。
【００３３】
炭素膜形成装置は、炉心管の外部から内部まで延設された炭素源供給管を備え、炭素源供給管を通じて上記炉心管内に炭素源を供給する炭素源供給部を有している。炭素源としては、非酸化性雰囲気下で加熱することによって熱分解し、炭素を生じ得る有機物を使用することができる。また、炭素源は、室温環境下でガス状を呈していてもよいし、室温環境下では液状または固体状を呈するものであってもよい。前者の場合には、ガス状の炭素源を炉心管内に直接供給することができる。後者の場合には、例えば、炭素源供給部において炭素源を加熱してガス状に変化させることにより、炉心管内にガス状の炭素源を供給してもよいし、炉心管内に液状または固体状の炭素源を供給し、炉心管内の熱によってガス状に変化させてもよい。
【００３４】
炭素源としては、具体的には、メタン、エタン、プロパン、ブタン、イソブタン、ペンタン、ヘキサンなどの飽和脂肪族炭化水素、エチレン、プロピレン、アセチレンなどの不飽和脂肪族炭化水素、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノールなどのアルコール類、ベンゼン、トルエン、キシレン、スチレン、エチルベンゼン、ジフェニルメタン、ナフタレン、フェノール、クレゾール、安息香酸、サリチル酸、ニトロベンゼン、クロルベンゼン、インデン、ベンゾフラン、ピリジン、アントラセン、フェナントレンなどの芳香族炭化水素、酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸アミルなどのエステル類、脂肪酸類などを使用することができる。これらの炭素源は、単独で使用してもよく、２種以上を併用してもよい。
【００３５】
炭素源供給管は、炉心管の中間部まで延設されていることが好ましい。この場合には、炭素源供給管から炉心管内に供給された炭素源を速やかに熱分解温度まで加熱することができる。その結果、炭素源を十分に熱分解し、炭素被覆粒子における炭素膜の付着量をより多くすることができる。更に、熱分解ガス中のタールの蒸気の含有量を低減し、炉心管の内壁面へのタールの付着量を低減することもできる。
【００３６】
上記炭素膜形成装置は、軸心に沿う方向における炉心管の両端を覆うフードを更に有していてもよい。この場合には、炉心管の外部から内部への大気の混入をより低減し、炉心管の内部の雰囲気をより容易に制御することができる。その結果、加熱後の粉末の品質のバラつきをより低減することができる。
【実施例】
【００３７】
（実施例１）
上記炭素膜形成装置の実施例を、図１〜図４を用いて説明する。炭素膜形成装置１は、基材粒子と、基材粒子の表面を覆う炭素膜とを備えた炭素被覆粒子の作製に用いることができる。図１に示すように、炭素膜形成装置１は、筒状を呈する炉心管２と、基材粒子からなる粉末Ｐを炉心管２内に供給する粉末供給部３と、炭素被覆粒子からなり、炉心管２から排出される粉末Ｐを回収する粉末回収部４と、炉心管２の一部を加熱する加熱部５と、炉心管２を、その軸心Ｃを中心に回動させる回動駆動部６と、炉心管２内に炭素源を供給する炭素源供給部７と、を有している。
【００３８】
炉心管２は、水平方向に対して傾斜した方向に軸心Ｃを有している。また、炉心管２は、軸心Ｃに沿う方向における上方Ｃ１に位置する上流部２１と、下方Ｃ２に位置する下流部２３と、上流部２１と下流部２３との間に位置する中間部２２とを有している。粉末供給部３は、図２に示すように、炉心管２の上流部２１に粉末Ｐを供給することができるように構成されている。粉末回収部４は、図４に示すように、炉心管２の下流部２３から排出される粉末Ｐを回収することができるように構成されている。
【００３９】
加熱部５は、炉心管２における中間部２２の径方向外方に配置されており、図３に示すように、中間部２２内に滞在する粉末Ｐを加熱することができるように構成されている。回動駆動部６は、炉心管２を、その軸心Ｃを中心に、第１方向ＣＷ（図２及び図３参照）、及び第１方向ＣＷとは逆の方向である第２方向ＣＣＷ（図４参照）のいずれの方向にも回動させることができるように構成されている。
【００４０】
炭素源供給部７は、炉心管２の外部から内部まで延設された炭素源供給管７２を有している。炭素源供給部７は、炭素源供給管７２を通じて炉心管２内に炭素源を供給することができるように構成されている。
【００４１】
上流部２１の内壁面には、炉心管２を第１方向ＣＷに回動させた場合に粉末Ｐを下方Ｃ２へ案内する第１案内羽根２１２が設けられている（図１〜図３参照）。下流部２３の内壁面には、炉心管２を第１方向ＣＷに回動させた場合に粉末Ｐを上方Ｃ１へ案内し（図１及び図３参照）、かつ、炉心管２を第２方向ＣＣＷに回動させた場合に粉末Ｐを下方Ｃ２へ案内する（図４参照）第２案内羽根２３２が設けられている。
【００４２】
以下、炭素膜形成装置１の各部について詳細に説明する。本例の炭素膜形成装置１における炉心管２は、黒鉛から構成されており、円筒状を呈している。また、水平方向Ｈに対する炉心管２の軸心Ｃの傾きの角度θは約３度である。なお、炉心管２の材質としては、黒鉛の他に、非晶質炭素や石英、セラミックス等を採用することができる。また、炉心管２は、金属製の円筒に内包されていてもよい。水平方向Ｈに対する炉心管２の軸心Ｃの傾きの角度θは、０度超え１０度以下の範囲から適宜設定することができる。
【００４３】
炉心管２の上流部２１の内壁面には、図２及び図３に示すように、炉心管２を第１方向ＣＷに回動させた場合に粉末Ｐを下方Ｃ２へ案内し、かつ、炉心管２を第２方向ＣＣＷに回動させた場合には粉末Ｐを上方Ｃ１へ案内する第１案内羽根２１２が設けられている。また、図には示さないが、本例の第１案内羽根は、炉心管２を第２方向ＣＣＷ（図４参照）に回動させた場合に粉末Ｐを下方Ｃ２へ案内することができるようにも構成されている。
【００４４】
図１に示すように、本例の第１案内羽根２１２は、炉心管２の軸心Ｃの周囲を旋回するらせん状を呈している。より具体的には、第１案内羽根２１２は、１枚の羽根から構成されており、上流部２１の上方Ｃ１の端部２１１から中間部２２の上方Ｃ１の端部までの全長に亘って延設されている。第１案内羽根２１２は、上方Ｃ１から視た場合に、軸心Ｃの周囲を反時計回りに旋回するらせん状を呈している。また、第１案内羽根２１２は、中間部２２側の翼端部２１３を基端として、軸心Ｃの周囲を３回旋回している。
【００４５】
第１案内羽根２１２のらせんの向きを上述した向きとした場合、図２に示すように、軸心Ｃに沿う方向における上方Ｃ１から視て時計回り方向に炉心管２を回動させることにより、上流部２１内の粉末Ｐを下方Ｃ２に案内することができる。従って、本例の場合には、上方Ｃ１から視て時計回りとなる方向が炉心管２の回動方向に関する第１方向ＣＷとなる。また、第１方向ＣＷとは逆の方向、即ち、上方Ｃ１から視て反時計回りとなる方向（図４参照）が炉心管２の回動方向に関する第２方向ＣＣＷとなる。
【００４６】
炉心管２の中間部２２の内壁面には、炉心管２を回動させた場合に粉末Ｐを掻き上げる掻き上げ羽根２２１が設けられている。本例の中間部２２は、複数枚の掻き上げ羽根２２１を有している。また、掻き上げ羽根２２１は、炉心管２の軸心Ｃに沿う方向に延設された直線状を呈している。
【００４７】
炉心管２の下流部２３の内壁面には、図２及び図３に示すように炉心管２を第１方向ＣＷに回動させた場合に粉末Ｐを上方Ｃ１へ案内するとともに、図４に示すように炉心管２を第２方向ＣＣＷに回動させた場合に粉末Ｐを下方Ｃ２へ案内する第２案内羽根２３２が設けられている。
【００４８】
本例の第２案内羽根２３２は、炉心管２の軸心Ｃの周囲を旋回するらせん状を呈している。より具体的には、第２案内羽根２３２は、１枚の羽根から構成されており、中間部２２の下方Ｃ２の端部から下流部２３の下方Ｃ２の端部２３１までの全長に亘って延設されている。第２案内羽根２３２は、下方Ｃ２から視た場合に、軸心Ｃの周囲を時計回りに旋回するらせん状を呈している。また、第２案内羽根２３２は、中間部２２側の翼端部２３３を基端として、軸心Ｃの周囲を３回旋回している。
【００４９】
第２案内羽根２３２のらせんの向きを上述した向きとした場合、図３に示すように、炉心管２を第１方向ＣＷに回動させることにより、下流部２３内の粉末Ｐを上方Ｃ１に案内することができる。また、図４に示すように、炉心管２を第２方向ＣＣＷに回動させることにより、下流部２３内の粉末Ｐを下方Ｃ２に案内することができる。
【００５０】
軸心Ｃに沿う方向における炉心管２の上方Ｃ１の端部２１１及び下方Ｃ２の端部２３１には、各端部２１１、２３１を覆うフード２１４、２３４が設けられている。また、フード２１４、２３４と炉心管２の外表面との間にはシール２１５、２３５が設けられている。フード２１４、２３４と炉心管２との間の隙間は、シール２１５、２３５によって塞がれている。
【００５１】
２か所のフード２１４、２３４のうち、上方Ｃ１に設けられた上方フード２１４は、粉末供給部３のフィーダー３２（後述）を挿入するための貫通穴を有している。また、下方Ｃ２に設けられた下方フード２３４は、炉心管２の内部と粉末回収部４とを連通させるための排出口２３６及び炭素源供給管７２（後述）を挿入するための貫通穴を有している。上方フード２１４及び下方フード２３４は、例えば、金属やセラミックス、樹脂等の耐熱性を有する材料から構成されている。
【００５２】
軸心Ｃに沿う方向における炉心管２の上方Ｃ１には、粉末供給部３が配置されている。本例の粉末供給部３は、炉心管２内に供給する粉末Ｐを一時的に蓄積するホッパー３１と、上方フード２１４の貫通穴を貫通し、ホッパー３１から供給された粉末Ｐを上流部２１内に搬送するフィーダー３２とを有している。本例のフィーダー３２は、具体的には、スクリュー３２１によって粉末Ｐを搬送するスクリューフィーダーである。
【００５３】
軸心Ｃに沿う方向における炉心管２の下方Ｃ２には、粉末回収部４が配置されている。本例の粉末回収部４は、炉心管２の下流部２３から排出される粉末Ｐを収容する回収容器４２と、回収容器４２と炉心管２との間を接続する回収管４１とを有している。回収管４１は、下方フード２３４の排出口２３６を介して炉心管２の内部に連通している。図４に示すように、炉心管２から排出された粉末Ｐは、排出口２３６及び回収管４１を通過して回収容器４２内に収容される。
【００５４】
図１に示すように、炉心管２における中間部２２の径方向外方には、加熱部５が配置されている。本例の加熱部５は、具体的には、筒状を呈する電気式ヒーターであり、その筒内に炉心管２の中間部２２が配置されている。また、加熱部５の長さは、炉心管２の全長に対して０．３５倍である。
【００５５】
また、炉心管２における上流部２１の径方向外方には、回動駆動部６が配置されている。本例の回動駆動部６は、正回転と逆回転とを切り替えることができ、炉心管２を回動させるための動力を発生させるモータ６１と、モータ６１と炉心管２との間に介在し、モータ６１の動力を炉心管２に伝達するギヤ６２とを有している。図には示さないが、炉心管２の上流部２１の外表面には、ギヤ６２の歯と噛み合うように構成された凹凸が設けられている。これにより、ギヤ６２を介してモータ６１の動力を炉心管２に伝達し、炉心管２を回動させることができる。
【００５６】
本例の回動駆動部６は、モータ６１を正回転させた場合に炉心管２を第１方向ＣＷに回動させ、かつ、逆回転させた場合に炉心管２を第２方向ＣＣＷに回動させることができるように構成されている。
【００５７】
炭素源供給部７は、炉心管の外部に配置され、炭素源を一時的に蓄積する炭素源タンク７１と、炭素源タンク７１から炉心管２の内部まで延設され、炉心管２内に炭素源を供給する炭素源供給管７２とを有している。炭素源供給管７２は、下方フード２３４を貫通して炉心管２の内部まで延設されている。
【００５８】
次に、本例の炭素膜形成装置１の動作の一例を説明する。炉心管２内に粉末Ｐを供給するに当たっては、まず、図２に示すように、基材粒子からなる粉末Ｐをホッパー３１内に充填する。そして、フィーダー３２によりホッパー３１内の粉末Ｐを炉心管２の上流部２１内に供給しつつ、炉心管２を第１方向ＣＷに回動させる。上流部２１内に供給された粉末Ｐは、第１案内羽根２１２によって下方Ｃ２に案内され、中間部２２に到達する。このとき、中間部２２は加熱部５によって予め加熱されていてもよいし、加熱されていなくてもよい。
【００５９】
炉心管２内に所望の量の粉末Ｐを供給した後は、粉末供給部３からの粉末Ｐの供給を停止する。このとき、粉末Ｐの高さが第１案内羽根２１２や第２案内羽根２３２の高さよりも低くなるように粉末Ｐの供給量を調節することにより、粉末Ｐが第１案内羽根２１２や第２案内羽根２３２を乗り越えることを抑制することができる。
【００６０】
基材粒子の表面に炭素膜を形成するに当たっては、図３に示すように、炉心管２を第１方向ＣＷに回動させながら、加熱部５により炉心管２の中間部２２及びその内部に滞在する粉末Ｐを加熱する。また、粉末Ｐの加熱とともに、炭素源供給部７から炭素源供給管７２を通じて炉心管２内に炭素源を供給する。炉心管２内に供給された炭素源は、中間部２２内において熱分解され、炭素を含む熱分解ガスとなる。この熱分解ガスが粉末Ｐを構成する基材粒子と接触することにより、基材粒子の表面に炭素膜を形成することができる。これにより、炭素被覆粒子を作製することができる。
【００６１】
炭素源の熱分解によって熱分解ガスが発生すると、炉心管の内圧が上昇する。図には示さないが、本例の炭素膜形成装置１における上方フード２１４にはガス抜き穴が設けられている。このガス抜き穴から熱分解ガスが排出されることにより、炉心管２の内圧の上昇を緩和することができる。
【００６２】
また、熱分解ガス中には、炭素に加え、完全に熱分解されなかった炭素源からなるタールの蒸気が含まれていることがある。このタールの蒸気は、中間部２２に比べて温度の低い上流部２１や下流部２３の内壁面に接触して凝縮する。上流部２１や下流部２３の内壁面において凝縮したタールは、炉心管２内を移動する炭素被覆粒子に付着し、炭素被覆粒子とともに粉末回収部４に回収される。
【００６３】
また、基材粒子の表面に炭素膜を形成する作業の間に、粉末Ｐの一部が中間部２２から溢れ、上流部２１または下流部２３へ流出することがある。この場合、中間部２２から下流部２３へ流出した粉末Ｐは、第２案内羽根２３２によって上方Ｃ１へ案内され、速やかに中間部２２に戻される（図３、矢印２３７）。同様に、中間部２２から上流部２１へ流出した粉末Ｐは、第１案内羽根２１２によって下方Ｃ２へ案内され、速やかに中間部２２に戻される（図３、矢印２１６）。
【００６４】
基材粒子の表面に炭素膜を形成する作業が完了した後は、図４に示すように、炉心管２を第２方向ＣＣＷに回動させる。炭素被覆粒子からなり、中間部２２内に滞在している粉末Ｐは、第２案内羽根２３２によって下方に案内され、炉心管２の下方Ｃ２の端部２３１に到達する。
【００６５】
このとき、中間部２２内に滞在している粉末Ｐの量によっては、粉末Ｐが第１案内羽根２１２を乗り越え、上流部２１へ流出することがある。上流部２１へ流出した粉末Ｐは、第１案内羽根２１２によって下方Ｃ２へ案内され、中間部２２へ戻される。このように、第１案内羽根２１２は、炉心管２を第２方向ＣＣＷに回動させている間、粉末Ｐの上方Ｃ１への移動を抑制することができる。
【００６６】
炉心管２の下方Ｃ２の端部２３１に到達した粉末Ｐは、下方フード２３４の排出口２３６及び回収管４１を通過し、回収容器４２内に収容される。炉心管２から粉末Ｐを回収する作業は、加熱部５による中間部２２の加熱を継続した状態で行ってもよいし、中間部２２の加熱を停止した状態で行ってもよい。
【００６７】
次に、本例の炭素膜形成装置１の作用効果を説明する。炭素膜形成装置１の炉心管２は、水平方向Ｈに対して傾斜した方向に軸心Ｃを有する筒状を呈している。また、炉心管２は、加熱部５により加熱される中間部２２と、軸心Ｃに沿う方向における、中間部２２の上方Ｃ１に位置する上流部２１と、中間部２２の下方Ｃ２に位置する下流部２３とを有している。上流部２１の内壁面には、炉心管２を第１方向ＣＷに回動させた場合に粉末Ｐを下方Ｃ２へ案内する第１案内羽根２１２が設けられている。下流部２３の内壁面には、炉心管２を第１方向ＣＷに回動させた場合に粉末Ｐを上方Ｃ１へ案内し、かつ、炉心管２を第２方向ＣＣＷに回動させた場合に粉末Ｐを下方Ｃ２へ案内する第２案内羽根２３２が設けられている。
【００６８】
かかる構成を有する炭素膜形成装置１は、粉末Ｐを中間部２２に所望の時間滞在させて加熱を行うことができるため、運転を開始してから炉心管２内の温度分布等が安定するまでの間に供給される基材粒子の量を低減することができる。そのため、炭素膜形成装置１は、従来のロータリーキルンに比べて、廃棄される基材粒子の量を低減し、炭素被覆粒子の収率を向上させることができる。
【００６９】
また、熱分解ガス中にタールの蒸気が含まれる場合には、上流部２１及び下流部２３の内壁面にタールを付着させることができる。そして、上流部２１及び下流部２３の内壁面に付着したタールを、炉心管２内を移動する粉末Ｐとともに炉心管２の外部に排出することができる。それ故、炭素膜形成装置１は、従来のロータリーキルンに比べてタールの除去作業を行う頻度を低減することができる。また、炭素膜形成装置１は、炉心管２の回動方向を切り替えるという簡便な作業により、粉末Ｐの入れ替え作業を行うことができる。
【００７０】
以上のように、本例の炭素膜形成装置１は、炉内の粉末Ｐの入れ替え作業を容易に行うことができる。さらに、炭素膜形成装置１は、粉末を中間部２２に所望の時間滞在させることができるため、基材粒子の廃棄量を低減することができる。これらの結果、炭素被覆粒子を効率よく作製することができる。
【００７１】
第１案内羽根２１２及び第２案内羽根２３２は、炉心管２の軸心Ｃの周囲を旋回するらせん状を呈している。さらに、第１案内羽根２１２及び第２案内羽根２３２は、中間部２２側の翼端部２１３、２３３を基端として、炉心管２の軸心Ｃの周りを１回半以上旋回している。そのため、加熱中に中間部２２から上流部２１または下流部２３に流出した粉末Ｐを、第１案内羽根２１２または第２案内羽根２３２によって確実に中間部２２に戻すことができる。その結果、粉末Ｐが中間部２２に滞在する時間をより精度良く制御し、炭素被覆粒子における炭素膜の付着量のバラつきをより低減することができる。
【００７２】
炉心管２の中間部２２は、その内壁面に、炉心管２を回動させた場合に粉末Ｐを掻き上げる掻き上げ羽根２２１を有している。そのため、中間部２２に滞在している基材粒子を攪拌しつつ熱分解ガスに接触させることができる。その結果、炭素被覆粒子における炭素膜の付着量のバラつきをより低減することができる。
【００７３】
また、炭素膜形成装置１は、軸心Ｃに沿う方向における炉心管２の両端２１１、２３１を覆うフード２１４、２３４を更に有している。そのため、炉心管２の外部から内部への大気の混入をより低減し、炉心管２の内部の雰囲気をより容易に制御することができる。その結果、炭素被覆粒子における炭素膜の付着量のバラつきをより低減することができる。
【００７４】
（実施例２）
本例は、炭素源供給管７２が中間部２２まで延設された炭素膜形成装置１０２の例である。なお、本実施例以降において用いる符号のうち、既出の実施例において用いた符号と同一のものは、特に説明のない限り、既出の実施例における構成要素等と同様の構成要素等を示す。
【００７５】
図５に示すように、本例の炭素膜形成装置１０２における炭素源供給管７３は、下方フード２３４を貫通して炉心管２内に延設されている。また、炭素源供給管７３の先端７３１は、中間部２２内に配置されている。その他は実施例１と同様である。
【００７６】
本例のように、炭素源供給管７３を炉心管２の中間部２２まで延設することにより、炉心管２内に供給された炭素源を速やかに熱分解温度まで加熱することができる。その結果、炭素源を十分に熱分解し、炭素被覆粒子における炭素膜の付着量をより多くすることができる。更に、熱分解ガス中のタールの蒸気の含有量を低減し、炉心管２の内壁面へのタールの付着量を低減することもできる。その他、本例の炭素膜形成装置１０２は、実施例１と同様の作用効果を奏することができる。
【００７７】
（実施例３）
本例は、炭素源供給管７４が炉心管２の上流部２１を通って中間部２２まで延設されている炭素膜形成装置１０３の例である。図６に示すように、本例の炭素膜形成装置１０３における炭素源供給管７４は、炭素源タンク７１から延設され、上方フード２１４を貫通して炉心管２の内部まで延設されている。また、炭素源供給管７４の先端７４１は、中間部２２内に配置されている。その他は実施例２と同様である。
【００７８】
本例の炭素膜形成装置１０３のように、炭素源供給管７４は、上方Ｃ１から炉心管２の内部に進入していてもよい。炭素源供給管７４が中間部２２まで延設されていれば、実施例２と同様の作用効果を奏することができる。
【００７９】
本発明に係る炭素膜形成装置の態様は、上述した実施例の態様に限定されるものではなく、本発明の趣旨を損なわない範囲で適宜構成を変更することができる。例えば、実施例１〜実施例３には、第１案内羽根及び第２案内羽根がらせん状を呈する１枚の羽根から構成されている例を示したが、第１案内羽根及び第２案内羽根の枚数は、複数枚であってもよい。また、第１案内羽根及び第２案内羽根の形状を、例えば、炉心管の軸心方向に対して傾いた方向に延在する直線状とすることもできる。
【００８０】
また、実施例１〜実施例３においては、中間部に掻き上げ羽根を設けた例を示したが、中間部に掻き上げ羽根を設けなくてもよい。
【００８１】
また、炭素膜形成装置は、更に、炉心管の外部から内部まで延設されたキャリアガス供給管を備え、炉心管内にキャリアガスを供給するキャリアガス供給部を有していてもよい。キャリアガスとしては、例えば、ヘリウム、窒素、アルゴン等の不活性ガスを使用することができる。なお、これらのキャリアガスを、炭素源供給管を通じて炭素源とともに炉心管内に供給することも可能である。
【符号の説明】
【００８２】
１、１０２、１０３  炭素膜形成装置
２  炉心管
２１  上流部
２１２  第１案内羽根
２２  中間部
２３  下流部
２３２  第２案内羽根
３  粉末供給部
４  粉末回収部
５  加熱部
６  回動駆動部
７  炭素源供給部
７２、７３、７４  炭素源供給管
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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