(57)【要約】【課題】シリコン結晶中に存在する欠陥を観察するための複数のサンプルを効率的に得ることができ方法及び該欠陥を効率的に観察できる方法を提供する。【解決手段】超高圧ＴＥＭ使用による厚いサンプルを、ＭＥＭＳ加工技術によって規格化されたパターンニングにより一度に大量に加工することで得る。具体的には従来比５０〜１００倍程度の観察視野を有し、かつ従来の５０倍である５μｍ程度の厚さを有したサンプルの元となるシリコン片を、ＭＥＭＳ加工技術の１つであるフォトリソグラフィ及びドライエッチングにより、１枚のシリコン結晶板から５０〜１００枚程度形成する（Ｓ１〜Ｓ８）。得られた各シリコン片のドライエッチング面の残留歪みや損傷を犠牲酸化処理又はアルカリエッチング処理又はイオンエッチング処理で除去する（Ｓ９〜Ｓ１１）。歪み除去後の各シリコン片をサンプルとして、多数のサンプルを超高圧ＴＥＭ等で測定する（Ｓ１２〜Ｓ１６）。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
１枚のシリコン結晶板から欠陥観察用のサンプルの元となるシリコン片をフォトリソグラフィ及びそれにより形成されたレジストパターンに基づくエッチングにより一度に複数形成する加工工程を備えることを特徴とするサンプル作製方法。
【請求項２】
前記加工工程では前記シリコン片を一度に１０個以上形成することを特徴とする請求項１に記載のサンプル作製方法。
【請求項３】
前記加工工程では前記シリコン片を一度に５０〜１００個形成することを特徴とする請求項１又は２に記載のサンプル作製方法。
【請求項４】
前記加工工程では、前記シリコン結晶板の表面に対してフォトリソグラフィ及びエッチングにより加工を行う表面加工工程と、前記シリコン結晶板の裏面に対してフォトリソグラフィ及びエッチングにより加工を行う裏面加工工程とを実施して、欠陥の観察領域を構成する薄片部とその薄片部を支持する台座とを有した前記シリコン片を形成することを請求項１〜３のいずれか１項に記載のサンプル作製方法。
【請求項５】
前記加工工程では、欠陥観察の際には不要となる枠部の内側に各々の前記シリコン片が切断可能な接続代で接続された形状をフォトリソグラフィ及びエッチングにより形成することを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載のサンプル作製方法。
【請求項６】
前記加工工程で得られた前記シリコン片のエッチング面の残留歪みを除去する除去工程を備えることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載のサンプル作製方法。
【請求項７】
前記除去工程では、複数の前記シリコン片に対して一括で処理することを特徴とする請求項６に記載のサンプル作製方法。
【請求項８】
前記除去工程は前記エッチング面を犠牲酸化処理する工程であることを特徴とする請求項６又は７に記載のサンプル作製方法。
【請求項９】
前記除去工程は、前記エッチング面をイオンエッチング処理又はアルカリエッチング処理する工程であることを特徴とする請求項６又は７に記載のサンプル作製方法。
【請求項１０】
前記サンプルは透過型電子顕微鏡で観察するためのサンプルであることを特徴とする請求項１〜９のいずれか１項に記載のサンプル作製方法。
【請求項１１】
前記除去工程後の前記シリコン片に、厚さが２〜６μｍの薄片部を有するように前記加工工程及び前記除去工程を実施し、
前記除去工程後の前記シリコン片を、加速電圧が１０００ｋＶ以上の透過型電子顕微鏡で観察するためのサンプルとすることを特徴とする請求項６〜９のいずれか１項に記載のサンプル作製方法。
【請求項１２】
前記薄片部は１００〜２００μｍ×１０００〜２０００μｍの長方形の観察領域を有することを特徴とする請求項１１に記載のサンプル作製方法。
【請求項１３】
前記サンプルは、１×１０８ｃｍ−３より低い密度で存在する欠陥を観察するためのサンプルであることを特徴とする請求項１〜１２のいずれか１項に記載のサンプル作製方法。
【請求項１４】
請求項１〜１３のいずれか１項に記載のサンプル作製方法により得られた複数のサンプルに対して欠陥観察を行うことを特徴とする欠陥観察方法。
【請求項１５】
複数の前記サンプルに対して加速電圧が１０００ｋＶ以上の透過型電子顕微鏡で欠陥観察を行う超高圧ＴＥＭ観察工程を備えることを特徴とする請求項１４に記載の欠陥観察方法。
【請求項１６】
前記超高圧ＴＥＭ観察工程で欠陥の存在が示された前記サンプルに対して、前記超高圧ＴＥＭ観察工程で使用した透過型電子顕微鏡よりも高い分解能及び分析感度を持つ透過型電子顕微鏡で欠陥評価を行う詳細評価工程を備えることを特徴とする請求項１５に記載の欠陥観察方法。
【請求項１７】
前記詳細評価工程は、加速電圧が１０００ｋＶ未満の透過型電子顕微鏡で欠陥観察を行う工程であり、
前記超高圧ＴＥＭ観察工程で欠陥の存在が示された前記サンプルを、前記詳細評価工程で使用する透過型電子顕微鏡に合った形状となるように加工する追加加工工程を備え、
前記詳細評価工程では、前記追加加工工程で得られたサンプルに対して欠陥評価を行うことを特徴とする請求項１６に記載の欠陥観察方法。
【請求項１８】
前記超高圧ＴＥＭ観察工程で欠陥の存在が示された前記サンプルにおける欠陥位置を記録する記録工程を備え、
前記追加加工工程では、前記記録工程で記録された欠陥位置に基づいて加工を行うことを特徴とする請求項１７に記載の欠陥観察方法。
【請求項１９】
前記記録工程では、前記超高圧ＴＥＭ観察工程で欠陥の存在が示された前記サンプルにおける欠陥位置に応じた位置に、前記超高圧ＴＥＭ観察工程で使用した透過型電子顕微鏡の電子ビームによりマーキングを行うことを特徴とする請求項１８に記載の欠陥観察方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリコン結晶中に存在する欠陥を観察するためのサンプル（試料）を作製する方法及びそのサンプルの欠陥を観察する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
シリコン結晶には、結晶製造工程において導入される結晶欠陥や、ウェーハ製造工程によって導入される加工歪みや応力によって導入される欠陥、または、エピタキシャル層成膜時やデバイス作製工程で受ける熱やウェーハ支持部の接触により導入される欠陥等様々な種類、形態をもつ結晶欠陥が存在する。
【０００３】
前述の欠陥の生成は、ウェーハの製造工程やウェーハの酸素濃度、ドーパント濃度などといった様々な因子により多種多様であり、欠陥の大きさや密度は一様ではなく、欠陥の実態観察も困難を極める場合もあった。
【０００４】
よって、これまでに欠陥の位置情報を正確に示す検査装置とＦＩＢ装置（ＦＩＢ：Ｆｏｃｕｓｅｄ  Ｉｏｎ  Ｂｅａｍ、集束イオンビーム）を代表とする高精度なサンプル作製装置を用いて、特定した欠陥の位置を１μｍ以下の精度でＴＥＭ（Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ、透過型電子顕微鏡）用のサンプルに加工することが求められてきたと同時に、その検査、サンプル加工用装置も日々進化してきた。
【０００５】
従来技術では、先ず光学式表面欠陥検査装置（具体的にはＫＬＡ−Ｔｅｎｃｏｒ社製のＳＰシリーズやレーザーテック社製のＭＡＧＩＣ等）によって欠陥となる異物や結晶欠陥の位置座標や光散乱により求められる欠陥の大きさなどを測定する。次いで、その測定結果を頼りにＲｅｖｉｅｗ  ＳＥＭ（ＳＥＭ：Ｓｃａｎｎｉｎｇ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ、走査型電子顕微鏡）（具体的には日立ハイテクノロジー社製のＲＳシリーズ、アプライドマテリアルズ社製のＳＥＭ−Ｖｉｓｉｏｎシリーズ等）により、検査装置により検出された対象物がパーティクルや構造的な欠陥（キズや突起）でないかを分別したり、表面や最表層には顕在化しておらずその直下に存在する欠陥であるかを判断したりするなどして、さらに詳細な評価を行う目標物を選定する。そして、前記目標物を選定した上で、マーキングを行いそのマーキングを頼りにＦＩＢ装置にて欠陥を内包するようなサンプル加工を行う。その後、このサンプルのＴＥＭ観察を行うことで欠陥の種類やその組成を明らかとしていた。
【０００６】
一方でウェーハ表面に顕在化しない欠陥については、その欠陥が内部のどの程度の密度で存在するかを選択エッチング法や光学式の光散乱法等により調査して、欠陥がＴＥＭサンプル作成時の体積内に存在する確率を求める。その確率により、少なくとも１個以上存在する個数分のサンプル作製をＦＩＢ法やディンプルグラインディング法により実施し、作製した各サンプルのＴＥＭ観察を行っていた。
【０００７】
ここで、ＴＥＭ用のサンプル作製に関し、特許文献１には、リソグラフィー工程とプラズマを用いた反応性イオンエッチング（ＲＩＥ）によりＴＥＭ用のサンプルを作製することが記載されている。また特許文献２には、ＴＥＭ用のサンプルをＦＩＢ加工を用いて作製することが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２００４−２８６４８６号公報
【特許文献２】特開２０１１−１８４６２６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
従来では、前述の確率分のサンプル作りに多大な時間を要する場合がある。欠陥の存在する確率によっては、数十個〜数百個のサンプルを作製して１つの欠陥を観察できる確率のものさえある。
【００１０】
また例えば、ディンプルグラインディング法でサンプル作製を行った場合に要する１サンプルあたりの作製時間は通常で４時間程度を要する。よって、１日フル稼働で６サンプル作製できるとして１００サンプルを仕上げるには１７日の時間を要することになる。この方法でサンプル作製を行うことは非常に効率が悪いうえ、計算上の数を作製しても、欠陥が存在せずに再度サンプル作製を行わなくてはならないこともよくある。
【００１１】
本発明は上記問題点に鑑みてなされたものであり、シリコン結晶中に存在する欠陥を観察するための複数のサンプルを効率的に得ることができるサンプル作製方法及び該欠陥を効率的に観察できる欠陥観察方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記課題を解決するため、本発明のサンプル作製方法は、１枚のシリコン結晶板から欠陥観察用のサンプルの元となるシリコン片をフォトリソグラフィ及びそれにより形成されたレジストパターンに基づくエッチングにより一度に複数形成する加工工程を備える。
【００１３】
これによれば、１枚のシリコン結晶板から一度に複数のシリコン片を得ることができるので、一度に１個のシリコン片を作製していた従来法に比べて、複数のサンプルを効率的に得ることができる。
【００１４】
前記加工工程では前記シリコン片を一度に１０個以上（例えば５０〜１００個）形成する。このように多数のシリコン片を一度に作製することで、多数のサンプルを効率的に得ることができる。
【００１５】
また、前記加工工程では、前記シリコン結晶板の表面に対してフォトリソグラフィ及びエッチングにより加工を行う表面加工工程と、前記シリコン結晶板の裏面に対してフォトリソグラフィ及びエッチングにより加工を行う裏面加工工程とを実施して、欠陥の観察領域を構成する薄片部とその薄片部を支持する台座とを有した前記シリコン片を形成する。このように、表面加工工程と裏面加工工程とで２回に分けて加工を行うことで、薄片部と台座とを有したシリコン片を作製できる。
【００１６】
また、前記加工工程では、欠陥観察の際には不要となる枠部の内側に各々の前記シリコン片が切断可能な接続代で接続された形状をフォトリソグラフィ及びエッチングにより形成する。これによれば、接続代を切断することで、互いに分離した複数のシリコン片を得ることができる。
【００１７】
また、本発明のサンプル作製方法は、前記加工工程で得られた前記シリコン片のエッチング面の残留歪みを除去する除去工程を備える。これによって、シリコン片のエッチング面の残留歪みを除去でき、高品質なサンプルを得ることができる。
【００１８】
前記除去工程では、複数の前記シリコン片に対して一括で処理するのが好ましい。これによれば、複数のサンプルをより効率的に得ることができる。
【００１９】
また、前記除去工程は前記エッチング面を犠牲酸化処理する工程とすることができる。前記除去工程は、前記エッチング面をイオンエッチング処理又はアルカリエッチング処理する工程としてもよい。
【００２０】
また、前記サンプルは透過型電子顕微鏡で観察するためのサンプルとすることができる。なお、本発明では、透過型電子顕微鏡には走査型透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ：Ｓｃａｎｎｉｎｇ  Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）も含まれる。
【００２１】
また、前記除去工程後の前記シリコン片に、厚さが２〜６μｍの薄片部を有するように前記加工工程及び前記除去工程を実施し、前記除去工程後の前記シリコン片を、加速電圧が１０００ｋＶ以上の透過型電子顕微鏡（以下、超高圧ＴＥＭという場合がある）で観察するためのサンプルとする。
【００２２】
加速電圧が１０００ｋＶ未満の透過型電子顕微鏡では、サンプルの厚さを１μｍ以下にする必要があるが、超高圧ＴＥＭを用いれば厚いサンプル（２〜６μｍの薄片部を有するシリコン片）でも観察することができる。これによって、より効率的に欠陥を観察できるサンプルを得ることができる。
【００２３】
また、前記薄片部は１００〜２００μｍ×１０００〜２０００μｍの長方形の観察領域を有する。このシリコン片（サンプル）を用いることで、１００〜２００μｍ×１０００〜２０００μｍの範囲で欠陥観察を行うことができ、一般的なＴＥＭサンプル（例えば２０μｍ×１００μｍ程度の観察領域を有したサンプル）に比べて欠陥が観察できないということを抑制できる。
【００２４】
また、前記サンプルは、１×１０８ｃｍ−３より低い密度で存在する欠陥を観察するためのサンプルとすることができる。このサンプルを用いることで高効率で低密度欠陥を観察できる。
【００２５】
本発明の欠陥観察方法は、本発明のサンプル作製方法により得られた複数のサンプルに対して欠陥観察を行う。これによれば、本発明のサンプル作製方法により高効率で作製された複数のサンプルに対して欠陥観察を行うので、シリコン結晶に存在する欠陥を効率的に観察できる。
【００２６】
また、本発明の欠陥観察方法は、複数の前記サンプルに対して加速電圧が１０００ｋＶ以上の透過型電子顕微鏡（超高圧ＴＥＭ）で欠陥観察を行う超高圧ＴＥＭ観察工程を備える。このように超高圧ＴＥＭを用いることで、より厚いサンプルの観察も可能となるので、欠陥が観察できないということを抑制でき、より効率的に欠陥を観察できる。
【００２７】
また、本発明の欠陥観察方法は、前記超高圧ＴＥＭ観察工程で欠陥の存在が示された前記サンプルに対して、前記超高圧ＴＥＭ観察工程で使用した透過型電子顕微鏡よりも高い分解能及び分析感度を持つ透過型電子顕微鏡で欠陥評価を行う詳細評価工程を備える。このように、超高圧ＴＥＭ観察工程で欠陥の存在が示されたサンプルに対して詳細評価工程を実施することで、超高圧ＴＥＭ観察工程を経ずに全てのサンプルに対して詳細評価工程を実施する場合に比べて、効率的に欠陥の詳細評価が可能となる。
【００２８】
また、前記詳細評価工程は、加速電圧が１０００ｋＶ未満の透過型電子顕微鏡で欠陥観察を行う工程であり、前記超高圧ＴＥＭ観察工程で欠陥の存在が示された前記サンプルを、前記詳細評価工程で使用する透過型電子顕微鏡に合った形状となるように加工する追加加工工程を備え、前記詳細評価工程では、前記追加加工工程で得られたサンプルに対して欠陥評価を行う。これによって、欠陥の詳細評価を行うことができる。
【００２９】
また、前記超高圧ＴＥＭ観察工程で欠陥の存在が示された前記サンプルにおける欠陥位置を記録する記録工程を備え、前記追加加工工程では、前記記録工程で記録された欠陥位置に基づいて加工を行う。これによって、欠陥を内包した詳細評価工程用のサンプルを効率的に作製でき、詳細評価工程において欠陥が観察されないということを抑制できる。
【００３０】
また、前記記録工程では、前記超高圧ＴＥＭ観察工程で欠陥の存在が示された前記サンプルにおける欠陥位置に応じた位置に、前記超高圧ＴＥＭ観察工程で使用した透過型電子顕微鏡の電子ビームによりマーキングを行う。このマーキングにより、追加加工前のサンプルのどの位置に欠陥が存在するかを簡単に特定（記録）できる。
【図面の簡単な説明】
【００３１】
【図１】実施例のサンプルの正面図である。
【図２】実施例のサンプルの側面図である。
【図３】実施例におけるサンプルの作製方法及びこのサンプルを用いた欠陥観察方法を示したフローチャートである。
【図４】図３のＳ３の工程後のシリコン結晶板の状態を示した図である。
【図５】図３のＳ４の工程後のシリコン結晶板の状態を示した図である。
【図６】図３のＳ６の工程後のシリコン結晶板の状態を示した図である。
【図７】図３のＳ７の工程後のシリコン結晶板の状態を示した図である。
【図８】図３のＳ２〜Ｓ７の工程により最終的に得られたシリコン片を示した図である。
【図９】図３のＳ７の工程後のシリコン結晶板を例示した図であって、四角形の枠部の内側に所定個数分のシリコン片が切断可能な接続代で接続されたシリコン結晶板の図である。
【図１０】ＴＥＭ観察用グリットにサンプルを装着した様子を示したＳＥＭの観察写真である。
【発明を実施するための形態】
【００３２】
以下、本発明の実施形態を説明する。これまでは、シリコン結晶中の欠陥をＴＥＭ（ＳＴＥＭも含む）で観察するには、ＦＩＢ法やディンプルグラインディング法といったサンプル作製方法が適切であり、その技術は関係の学術分野およびその装置を開発する装置メーカーなどにより日々進歩してきた。しかし、両サンプル作製方法では、大きくても観察領域を１００×１００μｍの範囲程度が最大サイズであった。この場合、一般的（加速電圧が３００ｋＶ級）なＴＥＭで観察できる欠陥密度は、少なくても５×１０７ｃｍ−３個以上は必要とされ、超高圧ＴＥＭ（１．３ＭＶ級）を用いても１×１０７ｃｍ−３個程度の欠陥密度が必要である。
【００３３】
本実施形態では、超高圧ＴＥＭを用いることにより１サンプルの厚さを従来より数十倍（例えば５０倍程度）とし、ＭＥＭＳ加工技術により多数のサンプル（１サンプルの観察スキャン範囲を最大で２０００×２００μｍ程度）の作製方法を提供する。具体的には、ＭＥＭＳ（Ｍｉｃｒｏ  Ｅｌｅｃｔｒｏ  Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ  Ｓｙｓｔｅｍ）加工技術の１つであるフォトリソグラフィ及びドライエッチングの手法により当該観察領域を有したシリコン片を一度に多数形成し、各シリコン片をサンプルとしてＴＥＭ観察用グリットに装着し、観察を行う。１サンプルの厚みが従来の５０倍程度で、一度に作製するサンプル数が従来の５０〜１００倍程度としたとき、従来より５０×５０〜５０×１００すなわち２５００〜５０００倍の効率で、前述の欠陥密度以下にしか存在しない結晶欠陥も観察できる。以下、詳しく説明する。
【００３４】
図１、図２は本実施形態のＴＥＭ用サンプルを例示している。図１、図２のサンプル１は、シリコン単結晶により形成されている。サンプル１（シリコン片）は、欠陥の観察領域を構成する薄片部２と、その薄片部２を支持する台座３と、薄片部２の左右両側に設けられた支柱部４とを有している。これら薄片部２、台座３及び支柱部４が一体的に形成されている。
【００３５】
薄片部２は、図１の正面視で長方形の薄膜状に形成されている。薄片部２の長辺の幅ｄ１は例えば１０００〜２０００μｍである。薄片部２の短辺の幅ｄ２は例えば１００〜２００μｍである。薄片部２の厚さｄ３（図２参照）は例えば２〜６μｍであり、好ましくは５μｍ程度（４〜６μｍ）である。薄片部２は、長辺が台座３の上面に平行となり、短辺がその上面に垂直となるように台座３上に形成されている。つまり、薄片部２の一方の長辺の全部が台座３の上面と繋がっている。薄片部２の長方形表面（つまり欠陥観察領域）は、例えばサンプル加工前のシリコン結晶板（シリコンウェーハ）の表面に対して垂直な面とされる。
【００３６】
台座３は、薄片部２をその一方の長辺側から支持するように形成される。台座３は、図１の正面視で長方形であり、図２の側面視で直角四角形である直方体状に形成されている。図１の正面視で見て、台座３の長辺は薄片部２の長辺と平行となり、台座３の短辺は薄片部２の短辺と平行となっている。また、台座３の長辺の幅ｄ４は、薄片部２の長辺の幅ｄ１と２つの支柱部４の幅ｄ７とを合わせた幅（＝ｄ１＋２×ｄ７）よりも若干（例えば１００μｍ程度）大きい値に設定されている。台座３は、図１の紙面で左右両側の支柱部４よりも左右方向に若干突き出るように形成される。また、台座３の短辺の幅ｄ５は例えば薄片部２の短辺の幅ｄ２と同程度に設定される。また、台座３の厚さｄ６（図２参照）は、薄片部２の厚さｄ３及び支柱部４の厚さｄ８よりも大きい値に設定され、具体的には例えば５０μｍ程度に設定される。
【００３７】
なお、図１の紙面で台座３の左右幅ｄ４を２等分する中心線と、薄片部２の左右幅ｄ１を２等分する中心線とは同一直線Ｌ１上に位置する。また、図２の紙面で、台座３の幅ｄ６を２等分する中心線と、薄片部２の幅ｄ３を２等分する中心線と、支柱部４の幅ｄ８を２等分する中心線とは同一直線Ｌ２上に位置する。なお、台座３は、上記形状に限らず、薄片部２を支持でき、かつ、ＴＥＭ観察用グリットに装着できるのであればどのような形状であってもよい。
【００３８】
左右両側の支柱部４は互いに同じ形状に形成されている。各支柱部４は、図１の紙面で薄片部２の短辺に沿って該短辺と同一長さｄ２を有した柱状に形成されている。また、図２の紙面で見て、支柱部４の厚さｄ８は、薄片部２の厚さｄ３よりも大きく、台座３の厚さｄ６よりも小さい。これら２つの支柱部４は、薄片部２を左右（短辺側）から支持する役割を持っている。換言すれば、２つの支柱部４は、薄片部２が変形しないように補強する役割を持っている。
【００３９】
次に、図３のフローチャートを参照して、図１、図２のサンプル１の作製方法及びこのサンプル１を用いた欠陥観察方法の詳細を説明する。先ず、洗浄液を用いて、欠陥観察を行うシリコン結晶板の洗浄を行い、シリコン結晶板の表面、裏面に付着したパーティクルや酸化膜等の異物を除去する（Ｓ１）。このシリコン結晶板は、エピタキシャル成長前のシリコン単結晶ウェーハであってもよいし、エピタキシャル成長後のウェーハ（つまりシリコンエピタキシャルウェーハ）であってもよい。また、シリコン結晶板の抵抗率、酸素濃度、ドーパント濃度、導電型等の特性は特に限定はない。また、以降の各工程でサンプルを形成しやすいように、ダイシングソー等により、円形のシリコンウェーハを所定の形状（例えば四角形板状）に加工したうえでＳ１以下の工程を実施してもよい。
【００４０】
次に、洗浄後のシリコン結晶板の表面にレジストを塗布する（Ｓ２）。次いで、フォトリソグラフィ技術（露光技術）によりこのレジストをパターニングして、所定形状のパターンを形成する（Ｓ３）。ここで、図４は、シリコン結晶板１０の表面１１にレジストのパターン１２が形成された状態を示している。なお、図４では、分かりやすくするために、１つの円形のパターン１２を示しているが、実際は、Ｓ３の工程では、図１、図２のサンプル１の上面視形状（薄片部２及び支柱部４の上面視形状）に対応したパターン（以下、サンプル上面視パターンという）が表面１１の所定エリア（欠陥観察を行おうとするエリア）の面内方向に所定の個数分配列されたパターン（以下、表面側パターンという）を形成する。図４の例ではパターン１２が１つのサンプル上面視パターンに相当する。また、表面側パターンは、後述する図９の枠部１９に対応するパターン（枠部パターン）と、その枠部パターンの内側に配列された所定個数分の上記サンプル上面視パターンと、図９の接続代２０に対応するパターン（接続代パターン）とを含んで構成される。
【００４１】
また、表面側パターンに含まれるサンプル上面視パターン（図４の例ではパターン１２）の個数は例えば１０個以上（例えば５０〜１００個）とすることができる。なお、サンプル上面視パターンの個数は、上記個数に限定されず、欠陥観察を行おうとするエリアの大きさに応じて適宜に設定することができる。
【００４２】
なお、Ｓ２以降の工程を実施する前に、光学式表面欠陥検査装置やＳＥＭ等によりシリコン結晶板の欠陥について事前検査を行い、その検査結果に基づいて、サンプル１を形成するエリア（ＴＥＭ観察エリア）を決定してもよい。この場合、Ｓ２〜Ｓ７の工程の際の加工エリア（サンプル形成エリア）の位置を容易に特定できるように事前検査の際にシリコン結晶板の表面にレーザー等でマーキングを行ってもよい。このマーキングは、例えば加工エリアの周辺に形成されたり、加工エリアから所定距離の位置に形成されたりする。
【００４３】
次に、Ｓ３の工程で形成した表面側パターンをマスクとして、プラズマを用いた反応性イオンエッチング（ドライエッチング）によりシリコン結晶板の表面をエッチングする（Ｓ４）。図５は、Ｓ４の工程後のシリコン結晶板の状態として、台座１３の上にレジストパターン１２に基づく形状１４が形成された状態を示している。図５では、分かりやすくするために、台座３の上に１つの円柱状形状１４が形成された例を示しているが、実際は、台座１３の上面に、図１、図２のサンプル１の薄片部２及び支柱部４に対応する形状が所定の個数分配列された状態となる。なお、図５では図示していないが、円柱状形状１４の上面には図４のレジスト１２が残存している。
【００４４】
次に、シリコン結晶板（図５の例では台座１３）の裏面にレジストを塗布する（Ｓ５）。次いで、フォトリソグラフィ技術によりこのレジストをパターニングして、所定形状のパターンを形成する（Ｓ６）。ここで、図６は、シリコン結晶板の裏面としての台座１３の裏面１５にレジストのパターン１６が形成された状態を示している。なお、図６では、分かりやすくするために、１つの三角形のパターン１６を示しているが、実際は、Ｓ６の工程では、図１、図２のサンプル１の下面視形状（台座３の下面視形状）に対応した形状（以下、サンプル下面視パターンという）が、上記サンプル上面視パターンと同じ個数かつ同じ座標に配列されたパターン（以下、裏面側パターンという）を形成する。また、裏面側パターンは、所定個数分のサンプル下面視パターンに加えて、上記枠部パターンと接続代パターンとを含んで構成される。
【００４５】
次に、Ｓ６の工程で形成した裏面側パターンをマスクとして、プラズマを用いた反応性イオンエッチング（ドライエッチング）によりシリコン結晶板の裏面をエッチングする（Ｓ７）。図７は、Ｓ７の工程後のシリコン結晶板の状態として、四角形台座１３（図６参照）が、レジストパターン１６（図６参照）に基づく形状１７に加工された状態を示している。図７では、分かりやすくするために、形状１７として三角形台座が形成された例を示しているが、実際は、図１、図２のサンプル１の台座３に対応する形状が所定の個数分配列された状態となる。なお、図７では図示していないが、三角形台座１７の上面には図６のレジスト１６が残存している。
【００４６】
このように、上記Ｓ２〜Ｓ７の工程により、図８に示す形状が形成される。なお、図８では分かりやすくするために、三角形台座１７とその上に円柱部１４とを有したシリコン片１８を示しているが、実際は、三角形台座１７は図１、図２のサンプル１の台座３に対応する部分であり、円柱部１４は薄片部２及び支柱部４に対応する部分であり、シリコン片１８はサンプル１に対応する部分である。また、図８では、１つのシリコン片１８を示しているが、実際は、このシリコン片１８がシリコン結晶板の所定エリアに所定個数分配列された形状に加工される。
【００４７】
ここで、図９はＳ７の工程後のシリコン結晶板の状態を例示している。図９のシリコン結晶板３０は、直角四角形の板として形成されており、四角形外周辺に沿って設けられる四角形の枠部１９（外周部）と、その枠部１９の内側の所定エリア２１に配列された所定個数分のシリコン片１８と、各シリコン片１８をシリコン結晶板３０から切り離されないように保持する接続代２０とを含んで構成される。枠部１９は、後述のＳ１２の工程以降には不要となる部分である。枠部１９の幅ｄ９は、シリコン結晶板３０の外周辺に沿ったどの位置でも同じ値であり、例えば８ｍｍ程度に設定される。
【００４８】
また、図９の例ではシリコン結晶板３０の一辺に平行に伸びた細長四角形のエリア２１を示しているが、エリア２１は、枠部１９の内側であればどの位置にどのような形状であってもよい。
【００４９】
接続代２０は負荷がかかった際に容易に切断できる厚みに設定されている。またエリア２１内には、複数のシリコン片１８がエリア２１の長手方向に沿って一定間隔で配列されている。シリコン片１８は例えば１ｍｍ×１．５ｍｍの範囲内で２〜３個配置されている。シリコン片１８は、後述のダメージ除去工程（Ｓ９〜Ｓ１１の工程）でのエッチング量の分だけサンプル１よりも大きい形状に形成される。
【００５０】
また、シリコン結晶板３０の枠部１９の内側には、各シリコン片１８と接続代２０を介して接続されて欠陥観察の際には不要となる内側不要部が設けられる。内側不要部は枠部１９に接続されている。このように、各シリコン片１８は、接続代２０及び内側不要部を介して枠部１９に支持されている。
【００５１】
なお、図９では、シリコン結晶板３０の表面に微小なマーキング２２が付加されている。このマーキング２２は、光学式の表面検査装置等による事前検査の際に例えばレーザーにより付加され、光学顕微鏡や実態顕微鏡でようやく確認できる程度に微小となっている。マーキング２２は枠部１９内におけるエリア２１付近に付加されている。このマーキング２２により、Ｓ２〜Ｓ７の工程でエリア２１内にシリコン片１８を形成することが容易に特定できるようになっている。
【００５２】
図３の説明に戻り、次に、シリコン結晶板の表面及び裏面に残存しているレジストを剥離する（Ｓ８）。次に、各シリコン片の、Ｓ４及びＳ７の工程によるドライエッチングが施された側面（以下、ドライエッチング面という）に生じた歪みや損傷を除去するダメージ除去工程を実施する。このダメージ除去工程では、シリコン片に熱を加えてもよいか否かでプロセスが変わる。具体的には、シリコン片に熱処理を加えても何ら影響のない場合には、各シリコン片に対して犠牲酸化処理を行う。すなわち、各シリコン片に熱処理を施してシリコン片のドライエッチング面を含む表面に熱酸化膜を形成する。次いで、シリコン片をＨＦ（フッ化水素酸）等の薬液にて洗浄して熱酸化膜を除去する。これによって、シリコン片のドライエッチング面がエッチングされて、該ドライエッチング面の残留歪みや損傷を除去できる。
【００５３】
また、犠牲酸化処理後のシリコン片の薄片部における厚さｄ３（図２参照）が、後述のＳ１２の工程で超高圧ＴＥＭによる観察が可能な厚さ（例えば５μｍ程度）となるようにＳ２〜Ｓ７の工程における加工量とＳ８の工程におけるエッチング量とが定められる。なお、１回の犠牲酸化処理では、シリコン片が超高圧ＴＥＭによる観察が可能な厚さにならない場合には、所望の厚さになるまで犠牲酸化処理（熱酸化膜の形成及びＨＦ等による熱酸化膜の除去）を複数回繰り返してもよい。
【００５４】
また、効率化の観点では、Ｓ９の工程は、Ｓ２〜Ｓ８の工程で作製した複数のシリコン片に対して一括で犠牲酸化処理するのが好ましい。この場合、図９を参照して説明すると、各シリコン片１８が接続代２０により枠部１９に接続された状態（つまりシリコン結晶板３０の状態）で犠牲酸化処理する。
【００５５】
一方、シリコン片への熱酸化による影響を排除したい場合には、犠牲酸化処理に代えて、アルカリ性の溶液（具体的にはＫＯＨ又はＴＭＡＨ等）を用いたエッチング（アルカリエッチング処理）により、各シリコン片のドライエッチング面の残留歪みや損傷の除去及び厚さ調整を行う（Ｓ１０）。さらに必要な場合は、アルカリエッチング後に、イオン化された原子を対象物に衝突させて対象物をエッチングするイオンエッチング処理（例えばＡｒイオンエッチング）を実施するとより良い。
【００５６】
また、アルカリエッチング処理を必要とせずともシリコン片の厚さが十分に薄い場合（所望の値に近い場合）には、ダメージ除去のみの意味でＳ８の工程後の各シリコン片に対してイオンエッチング処理のみを実施してもよい（Ｓ１１）。
【００５７】
また効率化の観点では、Ｓ１０のアルカリエッチング処理及びＳ１１のイオンエッチング処理もＳ２〜Ｓ８の工程で作製した複数のシリコン片に対して一括で処理するのが好ましい。すなわち、図９の例ではシリコン結晶板３０の状態でＳ１０のアルカリエッチング処理やＳ１１のイオンエッチング処理を実施するのが好ましい。
【００５８】
以上により、図１、図２のサンプル１が多数同時に完成する。その後、各サンプル１に対して超高圧ＴＥＭによる観察を行う（Ｓ１２）。具体的には、図９を参照して説明すると、Ｓ９〜Ｓ１１の工程後の各シリコン片１８を図１、図２のサンプル１として、ピンセット等により各サンプル１（シリコン片１８）をシリコン結晶板３０から切り離す。図１０に示すように、切り離したサンプル１を、ＴＥＭ観察用グリット２３に装着する。具体的には、サンプル１の台座３の下面を銀ペースト２４によりグリット２３に接着させる。なお、１つのグリット２３に１つのサンプル１を装着する。
【００５９】
その後、サンプル１及びこれが装着されたグリット２３を超高圧ＴＥＭ装置に設置して、サンプル１の観察を行う。このとき、超高圧ＴＥＭの電子線を、サンプル１の薄片部２の長方形表面に当てることで、この薄片部２の観察領域の全領域において欠陥の有無や欠陥の形態を観察する。また、必要に応じて、ＥＤＸ（Ｅｎｅｒｇｙ  Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ  Ｘ−ｒａｙ  ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ、エネルギー分散型Ｘ線分析）等により欠陥の元素分析を実施する。
【００６０】
そして、超高圧ＴＥＭにより欠陥が観察された場合には、その欠陥の拡大像（詳細欠陥像）を取得して保存したり、その欠陥の元素分析結果を取得して保存したりする（Ｓ１３）。
【００６１】
Ｓ１２及びＳ１３の工程は、作製した複数のサンプル１に対して１つずつ順番に実施する。つまり、１つのサンプル１に対してＳ１２及びＳ１３の工程を実施した後、該サンプル１を超高圧ＴＥＭ装置から出して、他の１つのサンプル１及びこれが装着されたグリット２３を超高圧ＴＥＭ装置に設置して欠陥観察を行うという手順を、全てのサンプル１に対して欠陥観察が完了するまで繰り返す。なお、Ｓ１２及びＳ１３の工程では、Ｓ２〜Ｓ１１の工程で作製した全てのサンプル１に対して実施しても良いし、一部のサンプル１に対して実施しても良い。
【００６２】
また、Ｓ１３の工程で図３のフローを終了しても良いが、加速電圧が１０００ｋＶ未満（例えば３００ｋＶ級）のＴＥＭ（以下、通常ＴＥＭという場合がある）を用いてさらに詳細な欠陥評価を実施してもよい。この場合、Ｓ１２及びＳ１３の工程では、欠陥の存在が示されたサンプル１における欠陥位置を記録しておくのが良い。具体的には例えば、Ｓ１２の工程で用いた超高圧ＴＥＭのビーム系を十分に細く絞りサンプル１の欠陥周辺にマーキングする。このとき、マーキング位置と対象の欠陥位置がわかるような観察像などを残しておくとなおよい。また、欠陥位置として、サンプル１の端等の目印を基準とした欠陥の座標（距離）又は欠陥を内包した追加加工エリアの座標（距離）を記録しておいてもよい。
【００６３】
次に、詳細評価を行うサンプル１をＦＩＢ装置に入れ、超高圧ＴＥＭで取得して記録した欠陥位置（目印からの座標やマーキング）を頼りに、該サンプル１を、通常ＴＥＭに合った形状となるように再度薄膜処理（追加加工）を行う（Ｓ１４）。このとき、追加加工後のサンプルの観察領域の厚さが例えば１μｍ以下（例えば０．２μｍ程度）となるように追加加工を行う。
【００６４】
その後、出来上がったサンプルを通常ＴＥＭに入れて観察を行い（Ｓ１５）、必要に応じてＥＤＸ等により欠陥の元素分析を実施する（Ｓ１６）。このときに用いる通常ＴＥＭは、低加速電圧ながら、Ｓ１２の工程で用いた超高圧ＴＥＭよりも高い分解能及び分析感度を持つものを採用する。これによって、超高圧ＴＥＭでは得られない詳細な欠陥評価が得られる。
【００６５】
以上説明したように、本実施形態では、フォトリソグラフィ及びドライエッチング技術により、一度に大量のサンプルを機械的に作製し、その全てもしくは、欠陥を観察する必要数分まで観察を行うことで、サンプル作製の効率の悪さ、欠陥ヒット率の低さから解放され、スムースな観察結果が得られる。具体的には１００サンプル処理（１００個のサンプルを作製して、作製した１００個のサンプルに対してＴＥＭによる観察を行う処理）が従来では１７日フル稼働で必要だったのと比較して約３分の１の時間の５日で処理が終了する。
【００６６】
また、フォトリソグラフィ及びドライエッチング技術を用いることで、従来よりも厚く、かつ広い観察領域のサンプルを容易に作製でき、このサンプルを超高圧ＴＥＭで観察することで、１×１０８ｃｍ−３より低い密度で存在する欠陥であっても欠陥ヒット率を向上できる。例えば、サンプルの厚さを従来の５０倍である５μｍ程度とし、これを１枚のウェーハ（シリコン結晶板）から５０〜１００枚切りだしたとする。この場合、従来より５０×５０〜５０×１００倍、すなわち２５００〜５０００倍の効率で欠陥を測定できる。
【００６７】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであったとしても本発明の技術的範囲に包含される。
【００６８】
例えば上記実施形態では作製したサンプルに対して超高圧ＴＥＭを用いて観察を行った例を示した。しかしながら、超高圧ＴＥＭは高額であるため、一部研究機関や大学でしか保有されておらず使用に制約がある。よって、超高圧ＴＥＭに代わり光学式の欠陥検査装置で本工程を代用することも可能である。つまり、１枚のシリコン結晶板から、フォトリソグラフィ及びドライエッチング技術を用いて光学式の欠陥検査装置用のサンプルを一度に複数作製し、作製した各サンプルに対して光学式の欠陥検査装置を用いて欠陥検査を行ってもよい。
【００６９】
なお、図３においてＳ１〜Ｓ１１の工程が本発明のサンプル作製方法に相当する。Ｓ２〜Ｓ８の工程が本発明の加工工程に相当する。Ｓ２〜Ｓ４の工程が本発明の表面加工工程に相当する。Ｓ５〜Ｓ７の工程が裏面加工工程に相当する。Ｓ９〜Ｓ１１の工程が除去工程に相当する。Ｓ１２〜Ｓ１６の工程が本発明の欠陥観察方法に相当する。Ｓ１２及びＳ１３の工程が超高圧ＴＥＭ観察工程及び記録工程に相当する。Ｓ１４の工程が追加加工工程に相当する。Ｓ１５及びＳ１６の工程が詳細評価工程に相当する。
【符号の説明】
【００７０】
１  サンプル
２  薄片部
３  台座
【図１】
2019200102.tif 000003
【図２】
2019200102.tif 000004
【図３】
2019200102.tif 000005
【図４】
2019200102.tif 000006
【図５】
2019200102.tif 000007
【図６】
2019200102.tif 000008
【図７】
2019200102.tif 000009
【図８】
2019200102.tif 000010
【図９】
2019200102.tif 000011
【図１０】
2019200102.tif 000012