(57)【要約】【課題】優れた熱伝導性を有する酸化亜鉛粒子及びその製造方法を提供する。【解決手段】酸化亜鉛粒子は、球状形状を有し、複数の酸化亜鉛の板状小片が部分的に重なり合うように集積して形成された外殻を有し、メジアン径（Ｄ５０）が１５〜３０μｍの範囲が好ましい。この酸化亜鉛粒子は、亜鉛化合物と、カルボン酸及び／又はその塩、及び塩基性化合物を含む溶液を、例えば１２０〜２００℃の範囲の水熱条件下で熟成して製造する。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数の酸化亜鉛の板状小片が部分的に重なり合うように集積して形成された外殻を有する球状の酸化亜鉛粒子。
【請求項２】
前記板状小片は六角板状である請求項１に記載の酸化亜鉛粒子。
【請求項３】
メジアン径が１５〜３０μｍである請求項１又は請求項２に記載の酸化亜鉛粒子。
【請求項４】
Ｄ９０／Ｄ５０が１．５以下である請求項１乃至請求項３の何れかに記載の酸化亜鉛粒子。
【請求項５】
表面に有機化合物被覆及び／又は無機化合物被覆を有する請求項１乃至請求項４の何れかに記載の酸化亜鉛粒子。
【請求項６】
請求項１乃至請求項５の何れかに記載の酸化亜鉛粒子を含む樹脂組成物。
【請求項７】
前記酸化亜鉛粒子よりもメジアン径が小さい小粒径放熱フィラーを含む、請求項６に記載の樹脂組成物。
【請求項８】
請求項１乃至請求項５の何れかに記載の酸化亜鉛粒子を含むグリース。
【請求項９】
請求項１乃至請求項５の何れかに記載の酸化亜鉛粒子を含む化粧料。
【請求項１０】
請求項１乃至請求項５の何れかに記載の酸化亜鉛粒子を含む塗料組成物。
【請求項１１】
亜鉛化合物と、カルボン酸及び／又はその塩、及び塩基性化合物を含む溶液を、水熱条件下で熟成する、酸化亜鉛粒子の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、酸化亜鉛粒子及びその製造方法、並びに酸化亜鉛粒子を配合した組成物に関する。
【０００２】
電子機器などに用いられる熱伝導材料（Ｔｈｅｒｍａｌ  Ｉｎｔｅｒｆａｃｅ  Ｍａｔｅｒｉａｌ）は、例えばＣＰＵなどの発熱するデバイスとヒートシンクとの間に設けられる。熱伝導材料によってデバイスからヒートシンクへの熱伝達が促進されることで、デバイスが高温になること（ひいては電子機器が故障すること）を防止している。
【０００３】
熱伝導材料としては、樹脂や基油などに放熱フィラーを配合したもの（以下、「放熱性組成物」と呼ぶ）が挙げられ、放熱性組成物に用いる放熱フィラーとして、酸化亜鉛が知られている。酸化亜鉛は、一般的な放熱フィラーであるアルミナや窒化アルミニウムのほぼ中間の値の熱伝導率をもち、線膨張係数、硬度等の粉体物性、価格の面で比較的バランスのとれた材料であることから、放熱フィラー用材料として種々検討がなされている。
【０００４】
酸化亜鉛を放熱フィラーとして用いる場合、酸化亜鉛の粒子の形状は球状であることが好ましい。これは、球状であると、放熱性組成物に対して高度に充填することができ、放熱性組成物中の放熱フィラーの割合を高めることで、その熱伝導性を向上させることができるからである。また、球状の放熱フィラーを用いることで、放熱性組成物の流動性の面でも有利に作用するものと考えられる。そこで、放熱フィラー用の球状の酸化亜鉛粒子が各種提案されている。
【０００５】
例えば、特許文献１には、亜鉛源粒子と、有機酸（酢酸など）とを混合し、造粒、焼成することで得られる、メジアン径が２０〜４０μｍ程度の球状の酸化亜鉛粒子が記載されている。また、特許文献２には、複数の小粒径酸化亜鉛をフェノール樹脂で固めて複合化し、これを焼成してフェノール樹脂を除去するとともに、粒子径の小さな酸化亜鉛同士を焼結させることで得られる、平均粒子径が１０〜１００μｍ程度の球状の酸化亜鉛粒子が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】国際公開第２０１１／０４３２０７号
【特許文献２】特開２００９−２４９２２６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
近年の半導体デバイスの高速化・高集積化にともない、電子機器からの発熱量と発熱密度は増加傾向にある。こうした状況下において、上述した従来の酸化亜鉛粒子では、これを用いた放熱性組成物の熱伝導性が十分ではなかった。従って、更に優れた熱伝導性を有する酸化亜鉛粒子が求められている。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは、前記目的に適う酸化亜鉛粒子について鋭意検討する中で、亜鉛源を所定の条件下で水熱処理に供することで、従来にはない特殊な形状を有する酸化亜鉛粒子を得た。そして、この酸化亜鉛粒子を放熱フィラーとして用いた場合に、従来と比較して放熱性組成物の熱伝導性をより向上させることができることを見出し、本発明を完成した。
【０００９】
すなわち、本発明の酸化亜鉛粒子は、
（１）複数の酸化亜鉛の板状小片が部分的に重なり合うように集積して形成された外殻を有する球状の酸化亜鉛粒子、
（２）前記板状小片は六角板状である（１）に記載の酸化亜鉛粒子、
（３）メジアン径が１５〜３０μｍである（１）又は（２）に記載の酸化亜鉛粒子、
（４）Ｄ９０／Ｄ５０が１．５以下である（１）乃至（３）の何れかに記載の酸化亜鉛粒子、
（５）表面に有機化合物被覆及び／又は無機化合物被覆を有する（１）乃至（４）の何れかに記載の酸化亜鉛粒子、
（６）（１）乃至（５）の何れかに記載の酸化亜鉛粒子を含む樹脂組成物、
（７）前記酸化亜鉛粒子よりもメジアン径が小さい小粒径放熱フィラーを含む、（６）に記載の樹脂組成物、
（８）（１）乃至（５）の何れかに記載の酸化亜鉛粒子を含むグリース、
（９）（１）乃至（５）の何れかに記載の酸化亜鉛粒子を含む化粧料、
（１０）（１）乃至（５）の何れかに記載の酸化亜鉛粒子を含む塗料組成物、
（１１）亜鉛化合物と、カルボン酸及び／又はその塩、及び塩基性化合物を含む溶液を、水熱条件下で熟成する、酸化亜鉛粒子の製造方法、などである。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の酸化亜鉛粒子は、球状形状を有するため、高い充填率で樹脂等に配合可能であり、しかも実用上十分な流動性を確保することができる。また、酸化亜鉛粒子の少なくとも外殻が、複数の酸化亜鉛の板状小片が部分的に重なり合うように集積して形成されているため、熱伝導性に優れる。このため、本発明の酸化亜鉛粒子は、放熱性組成物（放熱用途の樹脂組成物、グリースなど）に用いる放熱フィラーとして有用である。
また、放熱用途以外でも、本発明の酸化亜鉛粒子を配合することにより、実用上十分な流動性、充填性を有するため、化粧料、塗料組成物、樹脂組成物等の用途に用いることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】実施例１の酸化亜鉛粒子（試料ａ）の粉末Ｘ線回折スペクトルである。
【図２】実施例１の酸化亜鉛粒子（試料Ａ）の電子顕微鏡写真である。
【図３】実施例１の酸化亜鉛粒子（試料Ａ）の電子顕微鏡写真（拡大図）である。
【図４】実施例１の酸化亜鉛粒子（試料Ａ）の電子顕微鏡写真（断面図）である。
【図５】実施例２の酸化亜鉛粒子（試料Ｂ）の電子顕微鏡写真である。
【図６】実施例３の酸化亜鉛粒子（試料Ｃ）の電子顕微鏡写真である。
【図７】比較例１の酸化亜鉛粒子（試料Ｄ）の電子顕微鏡写真である。
【図８】本発明の酸化亜鉛粒子表面での熱伝達の様子を示した概念図である。
【図９】本発明の酸化亜鉛粒子の粒子間の接触状態を示した概念図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
本発明の酸化亜鉛粒子は、球状の粒子であり、複数の板状小片が部分的に重なり合うように集積して形成された外殻を有する。
本発明の酸化亜鉛粒子は、その構成成分として、六方晶、立方晶、立方晶面心構造のいずれかのＸ線回折パターンを示す酸化亜鉛（ＺｎＯ）を少なくとも５０質量％含む。本発明の酸化亜鉛粒子には、水酸化亜鉛や、原料の未反応物である硫酸亜鉛、硝酸亜鉛、塩化亜鉛、酢酸亜鉛等の亜鉛化合物が含まれていてもよく、原料の亜鉛化合物の構成要素である硫酸根、硝酸根、塩素、酢酸等が含まれていてもよい。また、酸化亜鉛粒子の合成時に添加する亜鉛源以外の各種材料（カルボン酸、その塩、アミン化合物等）が含まれていてもよい。
【００１３】
本発明の酸化亜鉛粒子は、球状の粒子である。本発明における「球状」とは、完全な球状（真球状）のみならず、球状を基本として、その一部が欠落したような形状をも包含する。もっとも、樹脂などへの充填性、又は樹脂に含有させた樹脂組成物の流動性（粘度）の観点からすれば、より真球状に近い形状であることが好ましい。具体的には、真球度が１．０〜１．３の範囲であることが好ましく、１．０〜１．２の範囲であることがより好ましい。
本発明の酸化亜鉛粒子の形状は、走査型電子顕微鏡によって確認することができる。また、本発明の酸化亜鉛粒子の真球度は、走査型電子顕微鏡で撮影した電子顕微鏡写真において視野中に存在する粒子５０個について、粒子の中心を通る長径と短径の長さをそれぞれ測定し、長径／短径の比を求め、その平均値として算出する。
【００１４】
本発明の球状の酸化亜鉛粒子の外殻を構成する「板状小片」とは、扁平な板状及び／又は鱗片状の小粒子のことを意味する。このような板状小片の板面形状は特に限定されず、多角形形状であってもよいし、その他の不定形状（例えば、多角形を基本として、その角や辺の少なくとも一部が欠けている、又は角が取れて滑らかとなっている形状など）であってもよい。
【００１５】
また、「複数の板状片が部分的に重なり合うように集積」するとは、板状小片同士が互いに一部重複しながら、少しずつ位置をずらして積層している状態、と言い換えることもできる。このような集積構造は、毛髪のキューティクルの構造、又は、魚の鱗の積層構造のような構造である。酸化亜鉛粒子における板状小片の積層の態様などについても、走査型電子顕微鏡によって確認することができる。図３には、このような構造の具体例として、本発明の酸化亜鉛粒子の表面の電子顕微鏡写真を示している。
【００１６】
本発明の酸化亜鉛粒子は、上記集積構造を有することを特徴とし、このことが、熱伝導性向上に寄与しているものと考えられる。そのメカニズムは定かではないが、本発明者らは以下のように推測している。
酸化亜鉛の板状小片の単位で見た場合、板状小片の厚み方向に比べて、板状面方向に熱が伝わり易いことが知られている（国際公開第２０１２／１４７８８６号などを参照）。このため、板状小片が部分的に重なり合って集積した状態では、ある板状小片から隣の板状小片へと、板状面方向への熱の伝達が次々に行われるものと考えられる（図８を参照）。図の破線部分は、球状の酸化亜鉛粒子の外殻を表している。本発明の酸化亜鉛粒子は、こうした集積構造によって粒子の外殻が形成されているので、粒子表面での熱の伝達が起こり易い状態にあると考えられる。
また、樹脂組成物中などに含有された状態での酸化亜鉛粒子同士の接触状態を考えた場合、図９に示すように、板状小片の板状面同士で接触するものと考えられる。単なる球状の酸化亜鉛粒子では、粒子間の接触は点接触になると考えられるので、これに比べて粒子同士の接触面積を大きくすることができ、粒子間の熱伝導も促進されるものと考えられる。
【００１７】
本発明の酸化亜鉛粒子は、少なくともその外殻が板状小片の集積構造として構成されている。換言すれば、粒子の内部（外殻以外の部分）は、完全な空洞（中空）でない限り、どのような構造であってもよい。例えば、粒子の内部が板状小片で構成されていてもよいし、板状小片とは形状の異なる小粒子（球状、異方形状など）で構成されていてもよい。又は、粒子内部を構成する板状小片や小粒子が焼結等で互いに融着するなどして、個々の粒子の境界が明瞭でなくなっているような状態であってもよい。熱伝導性の観点から、酸化亜鉛粒子の内部がほとんど隙間なく、緻密に充填されていることが好ましい。
【００１８】
板状小片の板面形状は六角形状であることが好ましい。「六角形状」には、上述のように、六角形を基本として、その角や辺の少なくとも一部が欠けている、又は角が取れて滑らかとなっている形状が含まれる（図３を参照）。板状小片の板面が六角形状であると、複数の板状小片が緻密に集積され易く、酸化亜鉛粒子が高密度となることによって、粒子の熱伝導性が向上すると考えられる。また、板面が六角形状の板状片が集積して粒子表面を構成することで、より真球に近い球状の酸化亜鉛粒子とすることができ、樹脂等に対する充填性、これを含む組成物の流動性を確保することができる。
【００１９】
板状小片は、最大のわたり径が１〜６μｍ程度であることが好ましく、厚みが０．０５〜０．５μｍ程度であることが好ましい。このような数値範囲であると、複数の板状小片が緻密に積層され易く、酸化亜鉛粒子が高密度となることによって、粒子の熱伝導性が向上すると考えられる。板状小片の板面形状や寸法などは、走査型電子顕微鏡によって確認することができる。
【００２０】
本発明の酸化亜鉛粒子は、メジアン径（Ｄ５０）が１５〜３０μｍの範囲であることが好ましく、１８〜３０μｍの範囲がより好ましい。このように、比較的粒子径が大きな酸化亜鉛粒子を用いることで、放熱性組成物中での粒子の界面を小さくすることができ、粒子間の熱抵抗が小さくなることで十分な放熱性能を確保することができる。また、粒子径が大きな酸化亜鉛粒子を用いることで、放熱性組成物に酸化亜鉛粒子を高充填したときの組成物の粘度上昇を抑制できる。その結果、実用上使用可能な粘度域（５００Ｐａ・ｓ以下）であり、且つ高い放熱性能を有する放熱性組成物を実現することができる。
メジアン径Ｄ５０は、レーザー回折／散乱式粒度分布測定装置（堀場製作所社製  Ｐａｒｔｉｃａ  ＬＡ−９５０Ｖ２）を用いて測定する。
【００２１】
本発明の酸化亜鉛粒子は、Ｄ９０／Ｄ５０が１．５以下であることが好ましい。ここで、Ｄ９０は、酸化亜鉛粒子の粒度分布における頻度の累積が９０％となる粒子径である。Ｄ９０とＤ５０との比の値が小さいということは、粒子径が極端に大きな粗大粒子の量が少なく、また粒度分布が狭い（粒度が均一である）ことを意味する。これにより、酸化亜鉛粒子を含む組成物において十分な流動性を確保することがき、また組成物への充填性も良好にできる。
Ｄ９０／Ｄ５０を１．５以下とする簡易な方法としては、粉砕や篩による分級などが挙げられる。Ｄ９０についても、上述のレーザー回折／散乱式粒度分布測定装置（堀場製作所社製  Ｐａｒｔｉｃａ  ＬＡ−９５０Ｖ２）を用いて測定する。
【００２２】
また、必要に応じて前記の酸化亜鉛粒子の表面を有機化合物で被複してもよい。有機化合物としては、例えば、有機ケイ素化合物、有機金属化合物、ポリオール類、アルカノールアミン類、高級脂肪酸類、高級炭化水素類などが挙げられる。これらの有機化合物で酸化亜鉛粒子を被覆することで、溶媒、塗料やプラスチックス等への分散性を付与することができる。有機化合物は、１種のみを用いてもよいし、２種以上を積層又は混合して用いてもよい。
【００２３】
有機ケイ素化合物としては、オルガノポリシロキサン類（ジメチルポリシロキサン、メチル水素ポリシロキサン、メチルメトキシポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、ジメチルポリシロキサンジオール、ジメチルポリシロキサンジハイドロジェン等又はそれらの共重合体など）、オルガノシラン類（アミノシラン、エポキシシラン、メタクリルシラン、ビニルシラン、メルカプトシラン、クロロアルキルシラン、アルキルシラン、フルオロアルキルシラン等又はそれらの加水分解生成物など）、オルガノシラザン類（ヘキサメチルシラザン、ヘキサメチルシクロトリシラザンなど）が挙げられる。
【００２４】
有機金属化合物としては、有機チタニウム化合物（アミノアルコキシチタニウム、リン酸エステルチタニウム、カルボン酸エステルチタニウム、スルホン酸エステルチタニウム、チタニウムキレート、亜リン酸エステルチタニウム錯体等）、有機アルミニウム化合物（アルミニウムキレート等）、有機ジルコニウム化合物（カルボン酸エステルジルコニウム、ジルコニウムキレート等）が挙げられる。
【００２５】
ポリオール類としては、トリメチロールプロパン、トリメチロールエタン、ペンタエリスリトール等が挙げられる。
アルカノールアミン類としては、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、モノプロパノールアミン、ジプロパノールアミン、トリプロパノールアミン等、又はその誘導体（酢酸塩、シュウ酸塩、酒石酸塩、ギ酸塩、安息香酸塩等の有機酸塩等）が挙げられる。
高級脂肪酸類としては、ステアリン酸、ラウリン酸、オレイン酸等、又はその金属塩（アルミニウム塩、亜鉛塩、マグネシウム塩、カルシウム塩、バリウム塩等）が挙げられる。
高級炭化水素類としては、パラフィンワックス、ポリエチレンワックス等、又はその誘導体（パーフルオロ化物等）が挙げられる。
【００２６】
また、必要に応じて前記の酸化亜鉛粒子の表面に無機化合物を被複してもよい。無機化合物としては、例えば、ケイ素、チタン、アルミニウム、ジルコニウム、スズ等の酸化物又はそれらのリン酸塩等の無機化合物などが挙げられる。これらの無機化合物は、１種のみを用いてもよいし、２種以上を積層又は混合して用いてもよい。
無機化合物は、上述の有機化合物の代わりに被覆してもよいし、有機化合物に加えて（有機化合物の被複層に積層して）被覆してもよい。後者の場合、有機化合物と無機化合物との被覆の順序は問わないが、溶媒、塗料やプラスチックス等への分散性を考慮すると、酸化亜鉛粒子の表面に対して、無機化合物層、有機化合物層の順に被覆することが好ましい。
無機化合物、有機化合物の被覆量は、酸化亜鉛粒子に対し、０．１〜５０質量％の範囲が好ましく、０．１〜３０質量％の範囲が更に好ましい。
【００２７】
本発明の酸化亜鉛粒子は、例えば以下の方法によって製造することができる。すなわち、亜鉛化合物と、カルボン酸及び／又はその塩、及び塩基性化合物を含む溶液を、水熱条件下で熟成する。具体的には、亜鉛化合物と、カルボン酸及び／又はその塩とを水に混合し、この混合物に塩基性化合物を添加した後、更にこの混合物を水熱条件下で熟成する。
亜鉛化合物としては、適宜選択して用いることができ、例えば酸化亜鉛、塩化亜鉛、硫酸亜鉛、炭酸亜鉛、硝酸亜鉛、酢酸亜鉛などを用いることができる。カルボン酸及び／又はその塩としては、適宜選択して用いることができ、例えばリンゴ酸、コハク酸などのヒドロキシル基を1つ有する二価のカルボン酸及び/又はその塩が好ましく、より好ましくは、クエン酸などのヒドロキシル基を1つ有する三価のカルボン酸及び/又はその塩、特に好ましくは、クエン酸三ナトリウム二水和物を用いることができる。塩基性化合物としては、適宜選択して用いることができ、例えば水酸化ナトリウム等のアルカリ金属水酸化物、アンモニア、水酸化アンモニウム、硝酸アンモニウム、硫酸アンモニウム等のアンモニウム化合物、モノエタノールアミンやイソプロパノールアミン等のアミン化合物、尿素などを用いることができる。
【００２８】
例えば、亜鉛化合物として硫酸亜鉛を、カルボン酸塩としてクエン酸ナトリウムを用意し、これらをビーカーに秤量し、純水を加えて適宜撹拌する。亜鉛化合物（硫酸亜鉛）の量は、純水１００ｍｌに対して０．４〜３モルの範囲であることが好ましく、１〜２モルの範囲であることがより好ましい。また、カルボン酸塩（クエン酸ナトリウム）の量は、純水１００ｍｌに対して０．００２〜０．００６モルの範囲であることが好ましい。
【００２９】
続いて、亜鉛化合物（硫酸亜鉛）、カルボン酸塩（クエン酸ナトリウム）、純水の混合液に、塩基性化合物としてモノエタノールアミンを添加する。塩基性化合物（モノエタノールアミン）を添加することで、溶液中に白色沈殿を得ることができる。この白色沈殿は、本発明の酸化亜鉛粒子の前駆体であると推測される。
塩基性化合物としてのアミン化合物（モノエタノールアミン）の添加量は、亜鉛化合物１モルに対して２〜６モルの範囲であることが好ましい。
【００３０】
更に、塩基性化合物（モノエタノールアミン）を添加後の前記混合液を、水熱条件下で熟成する。この熟成工程を経ることによって、上述の前駆体が集積すると共に、各々の前駆体が酸化亜鉛へと変化することによって、球状の酸化亜鉛粒子が形成されるものと考え考えられる。
【００３１】
「水熱条件下で熟成する」とは、耐圧容器内で、大気圧以上の圧力をかけながら、水の沸点（１００℃）以上の温度で熟成することを意味する。加熱の方法としては、例えば、オートクレーブのように電気や蒸気などを熱源として、ヒーター・電気炉・スチームジャケット・コイル等の伝熱手段を用いて反応溶液（前記混合液）を加熱する方法や、反応溶液にマイクロ波を照射して加熱する方法などを用いることができる。水熱条件下での処理温度は、１２０〜２００℃の範囲であることが好ましく、その温度での密閉容器内での圧力下で行うのが好ましい。
前記混合液の加熱方法としてオートクレーブのような加熱方法を用いる場合、水熱条件下での熟成時間は３時間以上とすることが好ましい。熟成時間が３時間未満であると、処理温度が低すぎると球状の酸化亜鉛粒子が得られない場合がある。これは、熟成時間が短い場合、上述の前駆体の集積が十分に進まないこと、又は前駆体から酸化亜鉛への変化が完了しないことなどが原因であると考えられる。熟成時間を更に延ばせば、より確実に球状の酸化亜鉛粒子を得ることができる。もっとも、あまりに長時間、水熱条件で熟成することは、生産面やコストの観点から許容できない場合がある。従って、熟成時間は２０時間以下とすることが好ましく、１５時間以下とすることがより好ましい。
前記混合液の加熱方法としてマイクロ波照射を用いる場合には、上述の熟成時間を更に短縮することができると考えられる。
【００３２】
こうして得られた酸化亜鉛粒子は、ろ過・洗浄して乾燥する。濾過手段には特に制限はなく、重力ろ過、加圧ろ過、真空ろ過、吸引ろ過、遠心ろ過、自然沈降などの手段をとり得る。工業的には加圧ろ過、真空ろ過、吸引ろ過が好ましく、脱水能力が高く大量に処理できるので、フィルタープレス、ロールプレス等のろ過機を用いるのが好ましい。乾燥にはバンド式ヒーター、バッチ式ヒーター、噴霧乾燥機等を用いることができる。乾燥温度は適宜設定することができるが、８０〜２００℃程度が適当である。
乾燥後は、必要に応じて乾式粉砕してもよい。乾式粉砕には、ハンマーミル、ピンミル等の衝撃粉砕機、ローラーミル、パルペライザー、解砕機等の摩砕粉砕機、ロールクラッシャー、ジョークラッシャー等の圧縮粉砕機、ジェットミル等の気流粉砕機などを用いることができる。
【００３３】
また、必要に応じて前記の酸化亜鉛粒子を焼成してもよい。焼成条件は特に限定されないが、焼成温度は３００〜１５００℃、焼成時間は１０分〜１０時間程度が適当である。焼成は静置焼成で行ってもよく回転式の炉内で行ってもよい。静置焼成は、ムライト製、ムライト・コージライト製の匣鉢中で行うことができる。焼成は通常、空気、酸素、窒素等の雰囲気下で行うことができる。それらの気体のフロー下で行ってもよい。酸化亜鉛粒子の焼成は、７００〜１２００℃で焼成することが好ましく、８５０〜１２００℃の温度で焼成することがより好ましい。焼成温度が高いほど結晶子径が大きくなり易く、酸化亜鉛粒子の熱伝導性を更に高めることができる。
【００３４】
また、前記の酸化亜鉛粒子に含まれる極端な粗大粒子を除去する目的で、酸化亜鉛粒子を分級してもよい。分級は、粉砕又は篩によって行うことができる。粉砕による分級方法は特に限定されず、例えば、アトマイザー等を挙げることができる。篩による分級方法としては、湿式分級、乾式分級などを挙げることができる。
【００３５】
また、前記の酸化亜鉛粒子の表面を無機化合物及び／又は有機化合物で被複する場合、酸化亜鉛粒子の水性スラリー中で、無機化合物又は有機化合物を添加し中和するなどして被覆することができる。また、有機化合物を被覆するには別の方法として、酸化亜鉛粒子に有機化合物を添加してミキサーで乾式処理を行い、熱処理を施すなどして被覆することもできる。
【００３６】
本発明は、上記酸化亜鉛粒子を含む各種の組成物とすることもできる。具体的には、酸化亜鉛粒子を含む樹脂組成物、グリース、化粧料、塗料組成物などの態様とすることができる。このような樹脂組成物は、これを用いて形成するシート、ゲル、エラストマー、プラスチックなどであってもよい。
【００３７】
本発明の樹脂組成物に使用する樹脂は、熱可塑性樹脂であっても熱硬化性樹脂であってもよく、エポキシ樹脂、アクリル樹脂、フェノール樹脂、ポリフェニレンサルファイド（ＰＰＳ）樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリアミド、ポリイミド、ポリスチレン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、フッ素樹脂、ポリメタクリル酸メチル、エチレン・アクリル酸エチル共重合体（ＥＥＡ）樹脂、ポリカーボネート、ポリウレタン、ポリアセタール、ポリフェニレンエーテル、ポリエーテルイミド、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体（ＡＢＳ）樹脂、液晶樹脂（ＬＣＰ）、シリコーン樹脂等の樹脂を挙げることができる。
樹脂組成物の樹脂成分は、用途に応じて適宜選択することができる。例えば、樹脂組成物を放熱用途に用いる場合、エポキシ樹脂やシリコーン樹脂、アクリル樹脂のような接着性が高く硬度の低い、且つ、耐熱性の高い樹脂を選択すればよい。
【００３８】
本発明の樹脂組成物は、（１）熱可塑性樹脂と前記酸化亜鉛粒子とを溶融状態で混練することによって得られた熱成形用の樹脂組成物、（２）熱硬化性樹脂と前記酸化亜鉛粒子とを混練後、加熱硬化させることによって得られた樹脂組成物などのいずれの形態であってもよい。
【００３９】
本発明の樹脂組成物が熱成形用の樹脂組成物である場合、熱可塑性樹脂と前記酸化亜鉛粒子を、例えば、スクリュー型二軸押出機を用いた溶融混練によって、樹脂組成物をペレット化し、その後射出成形等の任意の成形方法によって所望の形状に成形する方法等によって製造することができる。
【００４０】
本発明の樹脂組成物が熱硬化性樹脂と前記酸化亜鉛粒子とを混練後、加熱硬化させることによって得られた樹脂組成物である場合、例えば、加圧成形等によって成形するものであることが好ましい。このような樹脂組成物の製造方法は、特に限定されないが、例えば、樹脂組成物をトランスファー成形により成形し、製造することができる。
【００４１】
本発明の樹脂組成物中の前記酸化亜鉛粒子の配合量は、目的とする熱伝導率や樹脂組成物の硬度等、樹脂組成物の性能に合わせて任意に決定することができる。前記酸化亜鉛粒子の放熱性能を発現させるためには、樹脂組成物中の固形分全量に対して５体積％以上含有することが好ましい。より高い放熱性が要求される用途においては、１０体積％以上がより好ましく、２０体積％以上が更に好ましく、４０体積％以上が最も好ましい。このようにして、樹脂組成物の熱伝導率を１．０Ｗ／ｍ・Ｋ以上とすることができ、好ましくは２．０Ｗ／ｍ・Ｋ以上とすることができ、より好ましくは２．５Ｗ／ｍ・Ｋ以上とすることができる。
【００４２】
本発明の樹脂組成物の用途は、電子部品の放熱部材、熱伝導性充填剤、温度測定用等の絶縁性充填剤等がある。例えば、本発明の樹脂組成物は、ＭＰＵ（マイクロプロセッサ）、パワートランジスタ、トランス等の発熱性電子部品からの熱を放熱フィンや放熱ファン等の放熱部品に伝熱させるために使用することができ、発熱性電子部品と放熱部品の間に挟み込まれて使用することができる。これによって、発熱性電子部品と放熱部品間の伝熱が良好となり、長期的に発熱性電子部品の誤作動を軽減させることができる。ヒートパイプとヒートシンクの接続や、種々の発熱体の組込まれたモジュールとヒートシンクとの接続に好適に用いることもできる。
【００４３】
本発明のグリースは、例えば、鉱油又は合成油を含有する基油と前記酸化亜鉛粒子が混合して得られる。
【００４４】
前記基油は、鉱油、合成油、シリコーンオイル、フッ素系炭化水素油等の各種油性材料を１種又は２種以上組み合わせて使用することができる。合成油としては特に炭化水素油がよい。合成油としてα−オレフィン、ジエステル、ポリオールエステル、トリメリット酸エステル、ポリフェニルエーテル、アルキルフェニルエーテルなどが使用できる。
【００４５】
本発明のグリース中の前記酸化亜鉛粒子の配合量は、目的とする熱伝導率に合わせて任意に決定することができる。前記酸化亜鉛粒子の放熱性能を発現させるためには、グリース中の全量に対して１体積％以上含有することが好ましい。より高い放熱性が要求される用途においては、５体積％以上がより好ましく、１０体積％以上が更に好ましい。
【００４６】
本発明のグリースには、必要に応じて界面活性剤を添加してもよい。前記界面活性剤としては、非イオン系界面活性剤が好ましい。非イオン系界面活性剤の配合により、高熱伝導率化を図ることができる。
【００４７】
非イオン系界面活性剤としては、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルナフチルエーテル、ポリオキシエチレン化ヒマシ油、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ポリオキシエチレンアルキルアミド、ポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレングリコール、ポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレングリコールエチレンジアミン、デカグリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンモノ脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンジ脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンプロピレングリコール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタンモノ脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタントリ脂肪酸エステル、エチレングリコールモノ脂肪酸エステル、ジエチレングリコールモノ脂肪酸エステル、プロピレングリコールモノ脂肪酸エステル、グリセリンモノ脂肪酸エステル、ペンタエリトリットモノ脂肪酸エステル、ソルビタンモノ脂肪酸エステル、ソルビタンセスキ脂肪酸エステル、ソルビタントリ脂肪酸エステルが挙げられる。
【００４８】
非イオン系界面活性剤の添加の効果は、前記酸化亜鉛粒子の種類、配合量、及び親水性と親油性のバランスを示すＨＬＢ（親水親油バランス）によって異なる。また、高放熱性グリース等の電気絶縁性や電気抵抗の低下を重視しない用途では、アニオン系界面活性剤、カチオン系界面活性剤、両性界面活性剤を使用することができる。
【００４９】
本発明のグリースは、前述した成分をドウミキサー（ニーダー）、ゲートミキサー、プラネタリーミキサーなどの混合機器を用いて混合することによって調製することができる。
【００５０】
本発明のグリースは、発熱体や放熱体に塗布することによって使用される。発熱体としては、例えば、一般の電源；電源用パワートランジスタ、パワーモジュール、サーミスタ、熱電対、温度センサなどの電子機器；ＬＳＩ、ＣＰＵ等の集積回路素子などの発熱性電子部品などが挙げられる。放熱体としては、例えば、ヒートスプレッダ、ヒートシンク等の放熱部品；ヒートパイプ、放熱板などが挙げられる。塗布は、例えば、スクリーンプリントによって行うことができる。スクリーンプリントは、例えば、メタルマスク又はスクリーンメッシュを用いて行うことができる。前記グリースを発熱体及び放熱体の間に介在させて塗布することにより、前記発熱体から前記放熱体へ効率よく熱を伝導させることができるので、前記発熱体から効果的に熱を取り除くことができる。
【００５１】
前記の本発明の樹脂組成物は、本発明の酸化亜鉛粒子以外の他の放熱フィラーを含有してもよい。他の放熱フィラーとしては特に限定されず、公知の任意のものを使用することができる。例えば、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム等の金属酸化物、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、炭化ケイ素、窒化ケイ素、窒化チタン、金属シリコン、金属粒子、炭素化合物（ダイヤモンド、グラファイト、グラフェン、カーボンナノチューブ等）などを挙げることができる。本発明の酸化亜鉛粒子と組み合わせる場合は、他の放熱フィラーは一種に限定されることはなく、複数種の放熱フィラーを併用してもよい。
【００５２】
前記他の放熱フィラーとして、本発明の酸化亜鉛粒子とは粒子サイズの異なる酸化亜鉛粒子や、粒子サイズの異なる他物質の放熱フィラーを用いてもよく、本発明の酸化亜鉛粒子よりもメジアン径が小さい小粒径放熱フィラーが好ましい。特に、メジアン径がＲ／４０〜Ｒ／２（Ｒは本発明の酸化亜鉛粒子のメジアン径）の範囲の小粒径放熱フィラーと本発明の酸化亜鉛粒子とを組成物中に配合して用いると、本発明の酸化亜鉛粒子同士の間の空隙を埋めて組成物中のフィラー充填率を高めることができるとともに、潤滑剤様に機能して組成物の流動性を高めることができる。その他の放熱フィラーには特に制限はなく任意の材料を用いることができる。特に酸化亜鉛及び又は酸化アルミニウムが好ましい。本発明の酸化亜鉛粒子とその他の放熱フィラーの配合比率には特に制限はなく適宜調整すればよく、体積比で７：３〜９：１の範囲が好適である。その他の放熱フィラーの形状には特に限定はなく、球状、粒状、立方体状、棒状、六角板状、鱗片状、不定形状等を挙げることができる。当該その他の放熱フィラーにも無機化合物や有機化合物を被覆してもよい。
【００５３】
本発明の酸化亜鉛粒子は、放熱用途に限らず、紫外線遮蔽材、白色顔料、充填材等として、各種組成物（日焼け止め化粧料、基礎化粧料等の化粧料、塗料、その他樹脂組成物）にも適用することが可能である。こうすることで、各種組成物の流動性を維持しながら酸化亜鉛粒子を高い充填率で組成物に配合することができる。
【００５４】
化粧料に適量配合して用いる場合、例えば、前記の酸化亜鉛粒子以外に、通常化粧料の用いられる公知の成分、例えば、（１）溶媒（水、低級アルコール類等）、（２）油剤（高級脂肪酸類、高級アルコール類、オルガノポリシロキサン類（シリコーンオイル）、炭化水素類、油脂類等）、（３）界面活性剤（アニオン性、カチオン性、両性、非イオン性等）、（４）保湿剤（グリセリン類、グリコール等のポリオール系、ピロリドンカルボン酸類等の非ポリオール系等）（５）有機紫外線吸収剤（ベンゾフェノン誘導体、パラアミノ安息香酸誘導体、サリチル酸誘導体等）、（６）酸化防止剤（フェノール系、有機酸又はその塩、酸アミド系、リン酸系等）、（７）増粘剤、（８）香料、（９）着色剤（顔料、色素、染料等）、（１０）生理活性成分（ビタミン類、ホルモン類、アミノ酸類等）、（１１）抗菌剤等が配合されていてもよい。化粧料の様態は、固形状、液状、ジェル状等特に制限なく、液状やジェル状の場合、その分散形態も油中水型エマルジョン、水中油型エマルジョン、油型等のいずれでもよい。化粧料中の酸化亜鉛粒子の配合量は、０．１〜５０質量％の範囲が好ましい。
【００５５】
また、塗料に配合して用いる場合、使用する樹脂は硬化性を有するものであっても、硬化性を有さないものであってもよい。樹脂として具体的には、上述した樹脂組成物において使用することができる樹脂として例示した樹脂を挙げることができる。塗料は、有機溶剤を含有する溶剤系のものであっても、水中に樹脂が溶解又は分散した水系のものであってもよい。
上記塗料、例えば、ディスパーやビーズミル等を使用し、必要とする原料及び溶剤を混合・分散することによって製造することができる。
【００５６】
本発明の塗料組成物は、前述の樹脂組成物と同様の電子部品の放熱部材等の用途に用いることができる。その他、建築物の外壁、建材や、ボイラー等の熱を発する産業設備、家電製品等にも用いることができる。
【実施例】
【００５７】
以下に実施例を挙げて本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例によって制限されるものではない。
【００５８】
＜実施例１＞
０．３モルの硫酸亜鉛七水和物と、０．００１モルのクエン酸三ナトリウム二水和物とを、純水２５ｍｌに混合した。室温で撹拌しながら、０．７７モルのモノエタノールアミンを添加して、前駆体である白色沈殿を得た。
この白色沈殿を、水熱処理用の耐圧密閉容器に移し替え、ヤマト科学株式会社製定温乾燥機ＤＸ  ４００に静置して１５０℃で１２時間、水熱条件下で熟成させた。耐圧密閉容器を氷水内で室温まで冷却し、容器内の試料を吸引ろ過して白色沈殿を回収した。回収後の白色沈殿を純水にて、ろ液の比抵抗が１．０×１０６Ω・ｃｍ以下になるまで洗浄した。洗浄後、再びヤマト科学株式会社製定温乾燥機ＤＸ  ４００に静置して１５０℃で３時間乾燥した。乾燥後の試料ａの粉末Ｘ線回折スペクトルのデータを図１に示す。Ｘ線回折パターンの測定の結果、この試料ａは酸化亜鉛粒子であることが確認された。
更に、この試料を１１００℃で２時間焼成し、試料Ａを得た。試料Ａ（実施例１の酸化亜鉛粒子）の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真を図２、３に示す。また、試料Ａの酸化亜鉛粒子の断面の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真を図４に示す。
【００５９】
粉末Ｘ線回折スペクトルのデータは、試料水平型多目的Ｘ線回折装置（Ｒｉｇａｋｕ社製  Ｕｌｔｉｍａ  ＩＶ）を用いて測定した。詳細な測定条件は以下のとおりである。
（１）光学系
（ア）入射スリット  １°
（イ）長手制限スリット  ２ｍｍ
（ウ）受光スリット１  １°
（エ）Ｋβフィルター  あり
（オ）受光スリット  ０．３ｍｍ
（２）測定範囲：５〜５０ｄｅｇ
（３）走査方法
（ア）スキャン速度  ８．０００ｄｅｇ／ｍｉｎ
（イ）ステップ幅  ０．０２００ｄｅｇ
（４）Ｘ線の波長  ＣｕＫα線  １．５４１Å
【００６０】
＜実施例２＞
実施例１を基本としながら、水熱条件下での熟成時間を１２時間から３時間に変更した以外は実施例１と同様にして、耐圧密閉容器内の白色沈殿を吸引ろ過で回収し、洗浄、乾燥した。乾燥後の試料のＸ線回折パターンの測定の結果から、この試料も酸化亜鉛粒子であることが確認された（データは省略）。更に、この試料を１１００℃で２時間焼成し、試料Ｂを得た。試料Ｂ（実施例２の酸化亜鉛粒子）の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真を図５に示す。
【００６１】
＜実施例３＞
実施例１で得られた焼成後のサンプルである試料Ａを、３３０メッシュ（目開き３２μｍ）の振動篩を通過させた。このようにして、試料Ａから粗大粒子を取り除いた試料（試料Ｃ）を得た。試料Ｃ（実施例３の酸化亜鉛粒子）の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真を図６に示す。
【００６２】
＜比較例１＞
一種酸化亜鉛（ハクスイテック社製）６００ｇを水にリパルプし、一種酸化亜鉛の質量に対し分散剤（花王社製  ポイズ５３２Ａ）３．５０質量％を混合し、酢酸０．６１質量％を混合して濃度が６００ｇ／ｌとなるスラリーを調製した。次に、このスラリーをスプレードライヤー（大河原化工機製Ｌ−８ｉ）で噴霧乾燥することにより造粒粒子を得た。これをムライト製、ムライト・コージライト製等の匣鉢に入れ１１５０℃で３時間静置焼成した。これを冷却後、１．０リットルの水に分散した後、２００メッシュ（目開き７５μｍ）の篩を通過させ、通過したスラリーをろ過、乾燥することにより、試料Ｄを得た。試料Ｄ（比較例１の酸化亜鉛粒子）の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真を図７に示す。
【００６３】
＜酸化亜鉛粒子の形状＞
図２〜６に示すように、実施例１〜３の酸化亜鉛粒子は、何れも球状の粒子であり、粒子表面が複数の板状小片で構成され、板状小片が少しずつ互いの位置をずらしながら一部重複する態様にて集積していることが分かる。より詳しくみると、図３に示されているように、酸化亜鉛粒子の表面を構成する板状小片は、六角板状を基本として、その角や辺の少なくとも一部が欠けている、又は角が取れて滑らかな形状となっていることが分かる。更には、図４に示されているように、実施例の酸化亜鉛粒子は、その内部も非常に緻密に詰まった構造となっていることが分かる。
また、上述の方法で各実施例の真球度を測定したところ、実施例１、２の酸化亜鉛粒子は真球度１．１、実施例３の酸化亜鉛粒子は真球度１．２であった。
一方で、図７に示されているように、比較例１の酸化亜鉛粒子は、球状の粒子ではあるものの、粒子表面が複数の板状小片で構成されていない。比較例１の酸化亜鉛粒子は、酸化亜鉛粒子の造粒体であり、造粒体を構成する個々の小粒子が、焼成によって互いに融着して略球状に形成されたものと考えられる。
【００６４】
＜酸化亜鉛粒子の粒子径＞
上述の実施例及び比較例の酸化亜鉛粒子のメジアン径（Ｄ５０）を表１に示す。メジアン径Ｒは、レーザー回折／散乱式粒子径分布測定装置（堀場製作所社製  Ｐａｒｔｉｃａ  ＬＡ−９５０Ｖ２）を用いて測定した。詳細には、ヘキサメタリン酸ナトリウムを０．２質量％溶解させた水溶液を分散媒とし、その中に各試料を混合し、装置内で循環・撹拌しながら、超音波を３分間照射した後、粒度分布を測定した。粒度分布における頻度の累積が５０％となる粒子径をメジアン径（Ｄ５０）とした。
【００６５】
【表１】
2019073419.tif 000003
【００６６】
＜粗大粒子の混入＞
上述の実施例３の酸化亜鉛粒子において、上述の粒度分布の測定結果をもとに、粒度分布における頻度の累積が９０％となる粒子径をＤ９０として、粗大粒子の混入量の指標となるＤ９０／Ｄ５０を測定した結果、１．５であったことから、粗大粒子の混入量が少ないことが分かった。
【００６７】
＜樹脂組成物の特性評価＞
上述の実施例及び比較例の酸化亜鉛粒子を用いて、これを配合した樹脂組成物の性能（流動性、熱伝導性）の評価を行った。
【００６８】
まず、上述の実施例３で得た試料Ｃに対して、０．５質量％のエポキシシラン（ＫＢＭ−４０３、信越化学社製）を添加し、ミキサーで乾式処理を行い、１５０℃で３時間、熱処理して有機化合物被覆を施した。また、小粒径フィラー（ハクスイテック社製  酸化亜鉛粒子、メジアン径０．５μｍ）に対して、１．０質量％のエポキシシラン（ＫＢＭ−４０３、信越化学社製）を添加し、上記と同様の手順で有機化合物被覆を施した。これら有機化合物被覆した試料Ｃと小粒径フィラーとを体積比８：２の割合で混同し、試料Ｃ１を得た。
【００６９】
比較例１の試料Ｄについても同様にして、有機化合物被覆済みの試料Ｄと小粒径フィラーとを体積比８：２の割合で混合し、試料Ｄ１を得た。
【００７０】
次いで、試料Ｃ１を用いて、以下のようにして流動性評価用の樹脂組成物を作製した。先ず、樹脂（ｊＥＲ（登録商標）−８０７：ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、三菱化学社製）と試料Ｃ１とをスクリュー瓶に秤量し、２０００ｒｐｍで３分間混練した。続いて、１０００ｒｐｍで１分間混練することで脱泡し、流動性評価用の液状の樹脂組成物を作製した。樹脂組成物中の固形分全量に対する試料Ｃ１の配合量（充填率）が４０体積％、４５体積％、５５体積％のものを準備した。各々の配合比は表２のとおりである。
以下では、試料Ｃ１を用いて作製した上記樹脂組成物を実施例３の樹脂組成物とする。
【００７１】
この樹脂組成物について、粘度・粘弾性測定装置（ＨＡＡＫＥ  ＲｈｅｏＳｔｒｅｓｓ  ６０００、サーモサイエンティフィック社製）を用いて樹脂組成物の粘度を測定した。測定は下記条件で行い、コーン上に０．５ｍｌ程度の樹脂組成物を載せ、各回転数での粘度を測定した。流動性評価には、回転数が１ｒｐｍのときの粘度の値を使用し、比較を行った。
コーン：ＭＰ−２０，Ｃ２０／１Ｈ
測定温度：２５℃
ギャップ：０．０５２  ｍｍ
回転数：１，２，５，１０，２０ｒｐｍ
【００７２】
実施例３の流動性評価用の樹脂組成物の粘度を表２に示す。充填率を高く設定した場合（充填率５５体積％）でも実用上、十分に使用可能な粘度（３００Ｐａ・ｓ未満）とすることができる。一方、充填率を低くすることで（充填率４０体積％）、樹脂組成物の粘度を３０Ｐａ・ｓ程度にまで大きく低減することができることから、取り扱い性が特に良好な樹脂組成物を実現することができる。
【００７３】
【表２】
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【００７４】
また、Ｃ１、Ｄ１を用いて、以下のようにして熱伝導率測定用のペレットを作製した。先ず、樹脂（ｊＥＲ（登録商標）−８０７）及び試料Ｃ１（又は試料Ｄ１）と共に、アミン硬化剤（Ｊｅｆｆａｍｉｎｅ（登録商標）  ＥＤＲ−１４８、米国ハンツマン社製）をスクリュー瓶に秤量した。その後、流動性評価用の樹脂組成物の作製時と同様に、混練、脱泡して、樹脂組成物を作製した。樹脂組成物中の固形分全量に対する試料Ｃ１（又は試料Ｄ１）の配合量（充填率）が４０体積％、４５体積％、５５体積％のものを準備した。各々の配合比は表３のとおりである。
この樹脂組成物を円形の型に流し込んで一晩静置した後、１００℃で３時間加熱して固化し、固形物状の熱伝導率測定用ペレットを作製した。
以下では、試料Ｃ１を用いて作成した上記ペレットを実施例３のペレットとし、試料Ｄ１を用いて作成した上記ペレットを比較例１のペレットとする。
【００７５】
上記熱伝導率測定用ペレットを用いて、以下の方法で熱伝導率を測定した。先ず、熱伝導率測定用ペレットを厚さ１ｍｍ程度まで研磨して評価用サンプルとした。評価用サンプルを、ＪＩＳ  Ｒ  １６１１に準拠し、熱拡散率評価装置（ＴＣ−７０００、アルバック理工社製）を用いて、雰囲気温度２５℃中、レーザーフラッシュ法にて熱拡散率を測定した。また、ＪＩＳ  Ｋ  ７１２３に準拠し、上記ペレットの比熱容量を、ＤＳＣ（示差走査熱量測定法  ＤＳＣ６２００  ＳＩＩ製）により測定した。更に、ＪＩＳ  Ｋ  ７１１２に準拠し、上記ペレットの比重を水中置換法により測定した。上述の方法で得られた熱拡散率、比熱容量、及び比重の値に基づいて、以下の式により熱伝導率を算出した。実施例３及び比較例１の熱伝導率測定用ペレットの熱伝導率を表３に示す。
熱伝導率＝熱拡散率×比熱容量×比重
【００７６】
【表３】
2019073419.tif 000005
【００７７】
表３から明らかなように、充填率を高く設定した場合（充填率５５体積％）に着目すると、比較例１の樹脂組成物（ペレット）の熱伝導率が３．１Ｗ／ｍ・Ｋ程度であるのに対し、実施例３の樹脂組成物（ペレット）の熱伝導率は３．６Ｗ／ｍ・Ｋ以上の高い熱伝導率となっている。このように、本発明の酸化亜鉛粒子では、高い熱伝導性を実現することができることが分かった。
【００７８】
また、充填率を低く設定した場合（例えば充填率４０体積％）に着目すると、比較例１の樹脂組成物（ペレット）の熱伝導率は１．５Ｗ／ｍ・Ｋ程度にとどまるのに対し、実施例３の樹脂組成物（ペレット）の熱伝導率は２．１Ｗ／ｍ・Ｋ程度の比較的高い熱伝導率を依然として維持できることが分かった。
【産業上の利用可能性】
【００７９】
本発明の酸化亜鉛粒子は、熱伝導性に優れる。このため、樹脂等に配合して放熱性組成物（樹脂組成物、グリースなど）とすると、実用上十分な流動性をもちつつ、熱伝導率の高い放熱性組成物が得られるため、放熱フィラー等の各種フィラーとして有用である。また、本発明の酸化亜鉛粒子を配合することにより、実用上十分な流動性、充填性をもつため、化粧料、塗料組成物、樹脂組成物等の用途にも用いられる。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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