(57)【要約】【課題】エピタキシャルウェーハの金属汚染を高感度に評価できる方法および該方法を用いたエピタキシャルウェーハの製造方法を提案する。【解決手段】汚染の評価対象となるエピタキシャル成長装置の内部にウェーハを搬入するウェーハ搬入工程（Ｓ１）と、製品製造時の圧力よりも低い圧力の下でウェーハ上にエピタキシャル層を成長させて汚染評価用のエピタキシャルウェーハを形成する評価用ウェーハ形成工程（Ｓ２）と、汚染評価用のエピタキシャルウェーハをエピタキシャル成長装置から搬出する評価用ウェーハ搬出工程（Ｓ３）と、汚染評価用のエピタキシャルウェーハの金属汚染を評価するウェーハ汚染評価工程（Ｓ４）と、ウェーハ汚染評価工程の評価結果に基づいてエピタキシャル成長装置の汚染を評価する装置汚染評価工程（Ｓ５）とを含む。【選択図】図２
2019114694.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
汚染の評価対象となるエピタキシャル成長装置の内部にウェーハを搬入するウェーハ搬入工程と、
製品製造時の圧力よりも低い圧力の下で前記ウェーハ上にエピタキシャル層を成長させて汚染評価用のエピタキシャルウェーハを形成する評価用ウェーハ形成工程と、
前記汚染評価用のエピタキシャルウェーハを前記エピタキシャル成長装置から搬出する評価用ウェーハ搬出工程と、
前記汚染評価用のエピタキシャルウェーハの金属汚染を評価するウェーハ汚染評価工程と、
前記ウェーハ汚染評価工程の評価結果に基づいて、前記エピタキシャル成長装置の汚染を評価する装置汚染評価工程と、
を含むことを特徴とするエピタキシャル成長装置の汚染評価方法。
【請求項２】
前記製品製造時の圧力よりも低い圧力は、前記製品製造時の圧力の１／１０以下である、請求項１に記載のエピタキシャル成長装置の汚染評価方法。
【請求項３】
前記製品製造時の圧力よりも低い圧力は８０Ｔｏｒｒ以下である、請求項１または２に記載のエピタキシャル成長装置の汚染評価方法。
【請求項４】
前記評価用ウェーハ形成工程において、前記エピタキシャル層の成長を複数回繰り返す、請求項１〜３のいずれか１項に記載のエピタキシャル成長装置の汚染評価方法。
【請求項５】
前記ウェーハ搬入工程と前記評価用ウェーハ形成工程との間に、前記製品製造時の圧力よりも低い圧力の下で塩化水素ガスによるベーキングを行う塩化水素ガスベーキング工程をさらに含む、請求項１〜４のいずれか１項に記載のエピタキシャル成長装置の汚染評価方法。
【請求項６】
前記評価用ウェーハ形成工程は、製品製造時の温度よりも高い温度にて行う、請求項１〜５のいずれか一項に記載のエピタキシャル成長装置の汚染評価方法。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれかのエピタキシャル成長装置の汚染評価方法により前記エピタキシャル成長装置の汚染を評価し、その評価結果に基づいて金属汚染が管理されたエピタキシャル成長装置を用いてエピタキシャルウェーハを製造することを特徴とするエピタキシャルウェーハの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、エピタキシャルウェーハの汚染評価方法および該方法を用いたエピタキシャルウェーハの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に、デジタルビデオカメラやスマートフォン等の固体撮像素子には、基板としてエピタキシャルウェーハが使用されている。このエピタキシャルウェーハに金属が混入すると、基板上に形成された固体撮像素子の暗電流が増加して、白傷欠陥と呼ばれる欠陥が形成される。そのため、エピタキシャルウェーハへの金属の混入を抑制して、白傷欠陥を極力低減することが望まれている。
【０００３】
現在、白傷欠陥の原因として考えられているのは、金属の中でも、タングステン（Ｗ）やモリブデン（Ｍｏ）、チタン（Ｔｉ）、ニオブ（Ｎｂ）、バナジウム（Ｖ）等の拡散が遅い金属である。こうした金属の汚染源としては、エピタキシャル成長装置の構成材や、エピタキシャル成長時に使用する原料ガス、さらにはエピタキシャル成長装置の内部をクリーニングする際の塩化水素（ＨＣｌ）ガス等のクリーニングガス等が挙げられる。
【０００４】
上記白傷欠陥を低減するためには、上記汚染源からの金属の混入を抑制する方途を検討するのは勿論のこと、エピタキシャル成長装置の金属汚染を高感度に評価できる方法を確立することが肝要である。こうした評価方法として、エピタキシャル成長装置の金属汚染の評価方法としては、エピタキシャル成長装置において汚染評価用のエピタキシャルウェーハを形成し、得られた汚染評価用のエピタキシャルウェーハの金属汚染を評価することにより、エピタキシャル成長装置の金属汚染の金属汚染を評価する方法が一般的である。
【０００５】
近年、エピタキシャルウェーハの金属汚染に対する要求が厳しさを増しており、金属によっては、評価装置の検出限界未満の濃度で製品の歩留まりが左右される事態になっている。そこで、上記汚染評価用のエピタキシャルウェーハを用いてエピタキシャル成長装置の金属汚染を評価するに当たり、所定の方法で金属汚染を増幅させることによって金属汚染の検出感度を向上させる方法が提案されている。例えば、特許文献１には、製品製造時の温度よりも高温でエピタキシャル層を成長させることによって、エピタキシャル層に混入する金属量を増加させて汚染を増幅させる方法が記載されている。
【０００６】
また、特許文献２には、製品製造時よりも高酸素濃度でエピタキシャル層を成長させることにより、汚染を増幅させる方法が記載されている。
【０００７】
さらに、特許文献３には、原料ガスとともにＨＣｌガスを同時に流してエピタキシャル層を成長させて汚染源の腐食を増加させることにより、汚染を増幅させる方法が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２０１４−０８２３２４号公報
【特許文献２】特開２０１５−０２９００２号公報
【特許文献３】特開２０１４−１０３３２８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、特許文献１〜３に記載された方法では、金属汚染に対する感度が依然として低いことが問題となっていた。そこで本発明の目的は、エピタキシャルウェーハの金属汚染を高感度に評価できる方法および該方法を用いたエピタキシャルウェーハの製造方法を提案することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記課題を解決する本発明の要旨構成は以下の通りである。
（１）汚染の評価対象となるエピタキシャル成長装置の内部にウェーハを搬入するウェーハ搬入工程と、
製品製造時の圧力よりも低い圧力の下で前記ウェーハ上にエピタキシャル層を成長させて汚染評価用のエピタキシャルウェーハを形成する評価用ウェーハ形成工程と、
前記汚染評価用のエピタキシャルウェーハを前記エピタキシャル成長装置から搬出する評価用ウェーハ搬出工程と、
前記汚染評価用のエピタキシャルウェーハの金属汚染を評価するウェーハ汚染評価工程と、
前記ウェーハ汚染評価工程の評価結果に基づいて、前記エピタキシャル成長装置の汚染を評価する装置汚染評価工程と、
を含むことを特徴とするエピタキシャル成長装置の汚染評価方法。
【００１１】
（２）前記製品製造時の圧力よりも低い圧力は、前記製品製造時の圧力の１／１０以下である、前記（１）に記載のエピタキシャル成長装置の汚染評価方法。
【００１２】
（３）前記製品製造時の圧力よりも低い圧力は、８０Ｔｏｒｒ以下である、前記（１）または（２）に記載のエピタキシャル成長装置の汚染評価方法。
【００１３】
（４）前記評価用ウェーハ形成工程において、前記エピタキシャル層の成長を複数回繰り返す、前記（１）〜（３）のいずれか１項に記載のエピタキシャル成長装置の汚染評価方法。
【００１４】
（５）前記ウェーハ搬入工程と前記評価用ウェーハ形成工程との間に、前記製品製造時の圧力よりも低い圧力の下で塩化水素ガスによるベーキングを行う塩化水素ガスベーキング工程をさらに含む、前記（１）〜（４）のいずれか１項に記載のエピタキシャル成長装置の汚染評価方法。
【００１５】
（６）前記評価用ウェーハ形成工程は、製品製造時の温度よりも高い温度にて行う、前記（１）〜（５）のいずれか一項に記載のエピタキシャル成長装置の汚染評価方法。
【００１６】
（７）前記（１）〜（６）のいずれかのエピタキシャル成長装置の汚染評価方法により前記エピタキシャル成長装置の汚染を評価し、その評価結果に基づいて前記エピタキシャル成長装置の金属汚染を調整した状態でエピタキシャルウェーハを製造することを特徴とするエピタキシャルウェーハの製造方法。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、エピタキシャル成長装置の金属汚染を高感度に評価することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】汚染の評価対象となるエピタキシャル成長装置の一例を示す図である。
【図２】本発明によるエピタキシャル成長装置の金属汚染評価方法のフローチャートである。
【図３】エピタキシャル装置のチャンバー内の圧力とエピタキシャル層のＷ濃度との関係を示す図である。
【図４】エピタキシャル装置のチャンバー内の圧力とエピタキシャル層の金属濃度との関係を示す図であり、（ａ）はＭｏ濃度、（ｂ）はＷ濃度にそれぞれ関するものである。
【図５】エピタキシャル装置のチャンバー内の温度とエピタキシャル層の金属濃度との関係を示す図であり、（ａ）はＭｏ濃度、（ｂ）はＷ濃度にそれぞれ関するものである。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下、図面を参照して本発明の実施形態について説明する。本発明によるエピタキシャル製造装置の汚染評価方法は、汚染の評価対象となるエピタキシャル成長装置の内部にウェーハを搬入するウェーハ搬入工程と、製品製造時の圧力よりも低い圧力の下でウェーハ上にエピタキシャル層を成長させて汚染評価用のエピタキシャルウェーハを形成する評価用ウェーハ形成工程と、上記汚染評価用のエピタキシャルウェーハをエピタキシャル成長装置から搬出する評価用ウェーハ搬出工程と、上記汚染評価用のエピタキシャルウェーハの金属汚染を評価するウェーハ汚染評価工程と、上記ウェーハ汚染評価工程の評価結果に基づいて、エピタキシャル成長装置の汚染を評価する装置汚染評価工程とを備える。
【００２０】
上述のように、特許文献１〜３に記載された方法では、依然として金属汚染の検出感度が低い問題がある。例えば、特許文献１に記載されたように、製品製造時の温度よりも高温でエピタキシャル層を形成する場合、エピタキシャル層に取り込まれる金属の量は、温度上昇に対してさほど増加しない。これは、特許文献２に記載された酸素濃度や、特許文献３に記載された、原料ガスにＨＣｌガスを添加する場合も同様である。
【００２１】
エピタキシャル成長装置において、金属は固体金属としてではなく、その多くは金属塩化物として存在すると考えられる。すなわち、エピタキシャル成長装置のメンテナンスの際に、チャンバーを大気開放して内部の部材を取り外して洗浄するが、大気に曝された部分が腐食する。また、洗浄した部材をチャンバー内に取り付けた後、クリーニングガスをチャンバー内に導入して装置内部のクリーニングを行う。その際、クリーニングガスとしてはＨＣｌガスを用いるのが一般的であり、ＨＣｌガスにより、汚染源である構成材の金属や原料ガス等に含まれる金属が腐食されて金属塩化物となる。そのため、メンテナンス直後に、エピタキシャル成長装置の汚染レベルが一時的に悪化することはよく知られている（例えば、特開２０１４−１０３３２８号公報や特開２０１４−１６５３１１号公報参照）。ここで、金属不純物の反応生成物は、金属酸化物としても存在するが、チャンバー内の残留ＨＣｌガスやチャンバー内のシリコン堆積物中に含まれる塩素系成分により、多くが金属塩化物として存在すると考えられる。
【００２２】
本発明者は、汚染源から放出される金属塩化物の量が敏感に増加する製造パラメータについて鋭意検討した。その結果、白傷欠陥の原因と考えられるＷ、Ｍｏ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｖ等の塩化物の飽和蒸気圧が、炉内の圧力の変化に対して敏感に変化することを見出した。すなわち、本発明者らの検討の結果、装置内部の圧力を低下させると、金属塩化物の飽和蒸気圧が大きく増加することが判明した。
【００２３】
そこで本発明者は、製品製造時の圧力よりも低い圧力でエピタキシャル層を成長させて汚染評価用のエピタキシャルウェーハを形成し、エピタキシャル層の金属濃度を評価した。その結果、製品製造時の圧力で形成した汚染評価用のエピタキシャルウェーハに比べて、金属濃度が大きく上昇することが分かった。さらに、製品製造時の圧力よりも低い圧力でエピタキシャル層を成長させることにより、製品製造時の圧力でエピタキシャル層を成長させた場合には、評価対象の金属の濃度が評価装置の検出限界未満で評価できなかった金属についても、汚染を増幅させて評価できることも分かった。
【００２４】
こうした知見に基づき、本発明者は、汚染評価用のエピタキシャルウェーハを形成する際に、製品製造時の圧力よりも低い圧力でエピタキシャル層を成長させることにより、装置内部の金属塩化物の飽和蒸気圧が上昇して気化する金属塩化物の量が増加し、且つ、エピタキシャル成長において、評価用シリコンウェーハ上の境界層が薄くなり、金属塩化物の平均自由工程も長くなることにより、エピタキシャル層に取り込まれる金属が増加して、エピタキシャル成長装置の金属汚染を高感度に評価できることを見出し、本発明を完成させたのである。
【００２５】
図１は、汚染の評価対象となるエピタキシャル成長装置の一例を示している。この図に示すように、エピタキシャル成長装置１００は、上部ドーム１１、下部ドーム１２およびドーム取付体１３に囲まれたチャンバー２を有する。このチャンバー２は、その側面の対向する位置に反応ガスの供給及び排出を行うガス供給口３１およびガス排出口３２が設けられている。
【００２６】
一方、チャンバー２内には、シリコンウェーハ等のウェーハＷが載置されるサセプタ４が配置される。サセプタ４は、回転可能な主柱７ａに連結された支持アーム７ｂによってその下面の外周部が嵌合支持され、支持アーム７ｂとともに回転するように構成されている。また、チャンバー２の上下には、エピタキシャル成長時にウェーハＷを所定の温度に加熱する、ハロゲンランプ等のヒーター１４が設けられている。
【００２７】
上記装置１００の金属汚染を評価する場合を例として、本発明によるエピタキシャル成長装置の汚染評価方法について具体的に説明する。図２は、本発明によるエピタキシャル成長装置の汚染評価方法のフローチャートを示している。まず、ステップＳ１において、汚染の評価対象となるエピタキシャル成長装置の内部に、汚染評価用のエピタキシャルウェーハの基板となるウェーハを搬入する（ウェーハ搬入工程）。挿入されたウェーハは、サセプタ４上に載置される。
【００２８】
上記ウェーハは、エピタキシャル装置の汚染を評価するための汚染評価用のエピタキシャルウェーハの基板となるウェーハである。このウェーハとしては、例えばシリコンウェーハを用いることができる。また、ウェーハの直径や面方位、導電型、ドーパントの種類や濃度等は特に限定されず、例えばエピタキシャル装置で製造するものと同じにすることができる。
【００２９】
次いで、ステップＳ２において、製品製造時の圧力よりも低い圧力の下で、装置内部に搬入されたウェーハ上にエピタキシャル層を成長させ、汚染評価用のエピタキシャルウェーハを形成する（評価用ウェーハ形成工程）。これにより、金属塩化物の飽和蒸気圧を上昇させて、エピタキシャル層に取り込まれる金属の量を増加させて、金属汚染を増幅させることができる。
【００３０】
また、本発明は、装置内部の圧力の低減により金属汚染を増幅させるものであるため、特許文献１に記載された温度上昇や特許文献３に記載されたＨＣｌガスを用いる場合に比べて、装置に与えるダメージを低減することができる。
【００３１】
上記製品製造時の圧力よりも低い圧力は、製品製造時の圧力の１／１０以下とすることが好ましい。これにより、金属の濃度が評価装置の検出限界未満である場合にも、検出可能な濃度まで汚染を増幅させて汚染を評価することができる。蒸発した金属塩化物は、エピタキシャル層の成長中に層内に取り込まれるが、圧力が低くなれば、一般にエピタキシャル層の成長速度は遅くなるため、金属塩化物のエピタキシャル層内に取り込まれる量が相対的に増えることになる。
【００３２】
また、製品製造時の圧力よりも低い圧力は８０Ｔｏｒｒ以下であることが好ましい。これにより、Ｗ、Ｍｏ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｖ等の拡散が遅い金属の全てについて、濃度を増加させ、評価装置の検出限界以上の濃度で検出して汚染を評価することができる。製品製造時の圧力よりも低い圧力は、２０Ｔｏｒｒ以下であることがさらに好ましい。
【００３３】
さらに、ウェーハ上へのエピタキシャル層の成長を複数回繰り返すことが好ましい。これにより、エピタキシャル層に取り込まれる金属の濃度を高めることができる。具体的には、エピタキシャル層の成長をＮ回繰り返すと、エピタキシャル層に取り込まれる金属の濃度は概ねＮ倍となる。
【００３４】
続いて、ステップＳ３において、ステップＳ２にて形成された汚染評価用のエピタキシャルウェーハをエピタキシャル成長装置から搬出する（評価用ウェーハ搬出工程）。
【００３５】
その後、ステップＳ４において、汚染評価用のエピタキシャルウェーハの金属汚染を評価する（ウェーハ汚染評価工程）。この金属汚染評価は、例えば化学分析やライフタイム測定により行うことができる。
【００３６】
＜化学分析＞
金属汚染強調された汚染評価用エピタキシャルウェーハに対して、化学分析を行い、そのモニタウェーハ中の金属濃度を測定する。化学分析による金属濃度測定では、表層部分における各金属元素の濃度をそれぞれ検出できる。このため、化学分析によって測定された金属濃度に基づいて、エピタキシャル成長装置の内部の汚染を金属毎に把握することができる。
【００３７】
ここで、分析対象の金属としては、ＷやＭｏ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｖ等の拡散速度が遅い金属である。また、上記拡散速度が遅い金属だけでなく、ＣｒやＦｅ、Ｎｉ、Ｃｕについても併せて分析対象としてもよい。化学分析の具体的な方法としては、誘導結合プラズマ質量分析（Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ  Ｃｏｕｐｌｅｄ  Ｐｌａｓｍａ  Ｍａｓｓ  Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ，ＩＣＰ−ＭＳ）を用いることが好ましい。ＩＣＰ−ＭＳにより、高感度な多元素分析を高いスループットで行うことができる。
【００３８】
＜ライフタイム測定＞
ライフタイムは、例えば、μ−ＰＣＤ法により汚染評価用のエピタキシャルウェーハのキャリア（正孔と電子）の再結合時間（再結合ライフタイム）を測定することにより、求めることができる。汚染評価用のエピタキシャルウェーハが金属汚染されている場合には、上記再結合ライフタイムが短くなる。そこで、再結合ライフタイムを測定することによって、汚染評価用のエピタキシャルウェーハの汚染を評価することができる。
【００３９】
続いて、ステップＳ５において、ステップＳ４でのウェーハ汚染評価工程の評価結果に基づいて、エピタキシャル成長装置の汚染（清浄度）を評価する（装置汚染評価工程）。この評価は、ステップＳ４において化学分析を行った場合には、金属の濃度により評価することができる。汚染評価用のエピタキシャルウェーハのエピタキシャル層に金属が取り込まれると、取り込まれた金属の濃度が高くなる。そのため、汚染評価用のエピタキシャルウェーハの金属の濃度が高い場合（例えば、金属の濃度が所定のしきい値より高い場合）には、エピタキシャル成長装置の汚染度が高い（清浄度が低い）と評価できる。逆に、金属の濃度が低い場合（例えば、金属の濃度が所定のしきい値より低い場合）には、エピタキシャル成長装置の汚染度が低い（清浄度が高い）と評価できる。
【００４０】
また、ステップＳ４においてライフタイムの評価を行った場合には、汚染評価用のエピタキシャルウェーハのエピタキシャル層に金属が取り込まれると、ライフタイム値が小さくなる。そのため、汚染評価用のエピタキシャルウェーハのライフタイム値が小さい場合（例えば、ライフタイム値が所定のしきい値より小さくなっていた場合、または、エピタキシャル成長する前のシリコンウェーハのライフタイム値からの減少量が所定のしきい値以上の場合）には、エピタキシャル成長装置の汚染度が高い（清浄度が低い）と評価できる。逆に、ライフタイム値の減少が小さければ、エピタキシャル成長装置の汚染度が低い（清浄度が高い）と評価できる。
【００４１】
このように、本発明によれば、エピタキシャル層の形成を製品製造時の圧力よりも低い圧力で行うことにより、エピタキシャル層に取り込まれる金属の濃度を増加させてエピタキシャル成長装置の金属汚染を高感度に評価することができる。その結果、製品製造時の圧力でエピタキシャル層を形成した場合には、測定装置の検出限界未満である金属についても、増加された金属濃度を指標として、汚染を管理することができるようになる。
【００４２】
なお、ウェーハ搬入工程と評価用ウェーハ形成工程との間に、製品製造時の圧力よりも低い圧力の下で塩化水素ガスによるベーキングを行うことが好ましい（塩化水素ガスベーキング工程）。これにより、汚染源である構成材や原料ガス等に含まれる金属の腐食を促進させて、エピタキシャル層の金属濃度を高める効果、すなわち金属汚染に対する検出感度を向上させることができる。製品製造時のエピタキシャル層形成の圧力は、常圧または減圧に設定するが、例えば７６０Ｔｏｒｒ（約１００ＫＰａ）〜２０Ｔｏｒｒ（約２．７ＫＰａ）に設定することができる。
【００４３】
また、評価用ウェーハ形成工程は、製品製造時の温度よりも高い温度にて行うことが好ましい。上述のように、エピタキシャル層の形成を製品製造時よりも高温で行っても、圧力を低減する場合に比べて金属の濃度を高める効果は低いが、圧力の低減と組み合わせることにより、エピタキシャル層の金属濃度を高める効果、すなわち金属汚染に対する検出感度を向上させることができる。製品製造時のエピタキシャル層形成の温度は、ソースによっても異なるが、例えば６００℃〜１１８０℃に設定することができる。
【００４４】
（エピタキシャルウェーハの製造方法）
次に、本発明によるエピタキシャルウェーハの製造方法について説明する。本発明によるエピタキシャルウェーハの製造方法は、上述の本発明によるエピタキシャル成長装置の汚染評価方法によりエピタキシャル成長装置の汚染を評価し、その評価結果に基づいて金属汚染が管理されたエピタキシャル成長装置を用いてエピタキシャルウェーハを製造することを特徴とする。これにより、金属汚染が管理されたエピタキシャルウェーハ、具体的には金属濃度が品質基準を満たすエピタキシャルウェーハを製造することができる。
【実施例】
【００４５】
以下、本発明の実施例について説明するが、本発明は実施例によって何ら限定されない。
【００４６】
＜エピタキシャル成長装置のメンテナンス＞
まず、汚染の評価対象となるエピタキシャル装置に対して、メンテナンスを行った。具体的には、チャンバーの大気開放を行い、チャンバーを構成する石英部材を取り外し、石英部材に付着していたシリコン生成物を薬液洗浄により除去した。洗浄後の石英部材は、クリーンオーブン内で乾燥させた後、再度チャンバーに取り付けた。その後、エピタキシャル成長装置に通電し、チャンバーおよびサセプタをヒーターにて加熱した。続いて、チャンバー内に水素ガスを流した空焼き工程と水素ガスおよびＨＣｌガスを流したエッチング工程とを繰り返し、チャンバー内の水分や汚染を除去するプロセスを行った。
【００４７】
＜汚染評価用エピタキシャルウェーハの形成＞
（発明例１）
汚染評価用のエピタキシャルウェーハの基板となるウェーハとして、直径３００ｍｍのシリコンウェーハを使用した。このシリコンウェーハを、上記メンテナンス後に、４９枚のエピタキシャルシリコンウェーハを形成した後のエピタキシャル装置に搬入した。次いで、チャンバー内に水素ガスを流通させ、９００℃で２分間水素ベークを行った。続いて、シリコンウェーハの温度９００℃にて、チャンバー内に、原料ガスとしてのジクロロシランガスをキャリアガスとしての水素ガスとともに供給して、シリコンウェーハ上にシリコンエピタキシャル層を成長させ、汚染評価用のエピタキシャルウェーハを形成した。その際、チャンバー内の圧力は、製品製造時の３００Ｔｏｒｒ（４０ＫＰａ）よりも低い２０Ｔｏｒｒ（２．７ＫＰａ）とした。こうして得られた汚染評価用のエピタキシャルウェーハをエピタキシャル成長装置から搬出した。
【００４８】
（発明例２）
発明例１と同様に、汚染評価用エピタキシャルウェーハを形成した。その際、基板となるシリコンウェーハは、メンテナンス後に、１９９枚のエピタキシャルシリコンウェーハを形成した後のエピタキシャル装置に搬入した。その他の条件は発明例１と全て同じである。
【００４９】
（発明例３）
発明例１と同様に、汚染評価用エピタキシャルウェーハを形成した。ただし、エピタキシャル層を成長させる際のチャンバー内の圧力を８０Ｔｏｒｒとした。その他の条件は発明例１と全て同じである。
【００５０】
（発明例４）
発明例２と同様に、汚染評価用エピタキシャルウェーハを形成した。ただし、エピタキシャル層を成長させる際のチャンバー内の圧力を８０Ｔｏｒｒとした。その他の条件は発明例２と全て同じである。
【００５１】
（発明例５）
発明例１と同様に、汚染評価用エピタキシャルウェーハを形成した。ただし、シリコンウェーハは、クリーニング後にエピタキシャルウェーハを３枚形成した後のエピタキシャル成長装置に搬入した。その他の条件は発明例１と全て同じである。
【００５２】
（発明例６）
発明例３と同様に、汚染評価用エピタキシャルウェーハを形成した。ただし、シリコンウェーハは、クリーニング後にエピタキシャルウェーハを３枚形成した後のエピタキシャル成長装置に搬入した。その他の条件は発明例３と全て同じである。
【００５３】
（発明例７）
発明例６と同様に、汚染評価用エピタキシャルウェーハを形成した。ただし、シリコンエピタキシャル層の成長は１０００℃で行った。その他の条件は発明例６と全て同じである。
【００５４】
（発明例８）
発明例６と同様に、汚染評価用エピタキシャルウェーハを形成した。ただし、シリコンエピタキシャル層の成長は１０８０℃で行った。その他の条件は発明例６と全て同じである。
【００５５】
（比較例１）
発明例１と同様に、汚染評価用エピタキシャルウェーハを形成した。ただし、エピタキシャル層を成長させる際のチャンバー内の圧力を３００Ｔｏｒｒとした。その他の条件は発明例１と全て同じである。
【００５６】
（比較例２）
発明例２と同様に、汚染評価用エピタキシャルウェーハを形成した。ただし、エピタキシャル層を成長させる際のチャンバー内の圧力を３００Ｔｏｒｒとした。その他の条件は発明例２と全て同じである。
【００５７】
（比較例３）
比較例１と同様に、汚染評価用エピタキシャルウェーハを形成した。ただし、シリコンウェーハは、クリーニング後にエピタキシャルウェーハを３枚形成した後のエピタキシャル成長装置に搬入した。その他の条件は比較例１と全て同じである。
【００５８】
（比較例４）
比較例１と同様に、汚染評価用エピタキシャルウェーハを形成した。ただし、シリコンウェーハは、クリーニング後にエピタキシャルウェーハを３枚形成した後のエピタキシャル成長装置に搬入した。また、エピタキシャル層を成長させる際のチャンバー内の圧力を６００Ｔｏｒｒとした。その他の条件は比較例１と全て同じである。
【００５９】
＜エピタキシャル成長装置の金属汚染の評価＞
上述のように得られた発明例１〜４、比較例１および２のエピタキシャルウェーハにおけるエピタキシャル層のＷ濃度を、サーモフィッシャー・サイエンティフィック社製ＥＬＥＭＥＮＴ２を用いてＩＣＰ−ＭＳにより評価した。なお、上記装置のＷ濃度の検出限界は、２．５×１０5ａｔｏｍｓ／ｃｍ2である。得られた結果を図３に示す。
【００６０】
図３に示したように、発明例１〜４に対するＷ濃度は、それぞれ１．０×１０5ａｔｏｍｓ／ｃｍ2、４．８×１０5ａｔｏｍｓ／ｃｍ2、５．０×１０5ａｔｏｍｓ／ｃｍ2、３．０×１０5ａｔｏｍｓ／ｃｍ2であった。これに対して、比較例１および２に対するＷ濃度は、いずれも検出限界である２．５×１０5ａｔｏｍｓ／ｃｍ2となった。このように、本発明により、エピタキシャル層のＷ濃度を増加させて汚染を増幅できることが分かる。なお、比較例３および４でも、２．５×１０5ａｔｏｍｓ／ｃｍ2以下であった。
【００６１】
また、発明例については、Ｗ濃度は装置のメンテナンス後に形成したエピタキシャルウェーハの枚数に依存しており、４９枚のエピタキシャルウェーハを形成した後（すなわち５０枚目、図３では５０Ｒｕｎと表記）のエピタキシャルウェーハである発明例１よりも、１９９枚のエピタキシャルウェーハを形成した後（すなわち２００枚目、図３では２００Ｒｕｎと表記）のエピタキシャルウェーハである発明例２の方がＷ濃度が低いことが分かる。この結果から、より多くのエピタキシャルウェーハを形成した後のエピタキシャル製造装置を用いてエピタキシャルウェーハを形成することにより、Ｗ汚染の少ないエピタキシャルウェーハを形成できることが分かる。
【００６２】
図４は、エピタキシャル装置のチャンバー内の圧力とエピタキシャル層の金属濃度との関係を示しており、（ａ）はＭｏ濃度、（ｂ）はＷ濃度にそれぞれ関するものである。図４は、発明例５、６および比較例３、４から得られたものである。図４（ａ）から明らかなように、Ｍｏ濃度についても、圧力の低減により、大きく増加させることができ、６００Ｔｏｒｒ以下であれば、検出限界である１．０×１０6ａｔｏｍｓ／ｃｍ2以上の濃度で検出できることが分かる。一方、図４（ｂ）から明らかなように、Ｗ濃度については、３００Ｔｏｒｒ以上では検出限界未満であり、８０Ｔｏｒｒ以下にしないと検出限界以上の濃度で検出できないことが分かる。
【００６３】
図５は、エピタキシャル装置のチャンバー内の温度とエピタキシャル層の金属濃度との関係を示す図であり、（ａ）はＭｏ濃度、（ｂ）はＷ濃度にそれぞれ関するものである。図５は、発明例６〜８から得られたものである。図５（ａ）から明らかなように、Ｍｏ濃度は温度を高くしてもあまり増加せず、温度に対して鈍感であることが分かる。Ｍｏを検出するには、１０００℃以上が好ましい。なお、製品製造を１０００℃以下で行う場合にＭｏを高感度に検出するときには、温度を上げるよりも、さらに製品製造時の圧力の１／２０以下の低圧とすることが好ましい。一方、図５（ｂ）から明らかなように、Ｗ濃度については、温度を高くすることによって大きく増加している。図５（ｂ）は圧力８０Ｔｏｒｒでエピタキシャル層を成長させており、Ｗについては、低圧かつ高温でのエピタキシャル層の成長により、金属汚染をさらに増幅できることが分かる。Ｗを検出するには、９００℃以上であることが好ましい。
【産業上の利用可能性】
【００６４】
本発明によれば、エピタキシャル成長装置の金属汚染を高感度に評価することができるため、半導体ウェーハ製造業において有用である。
【符号の説明】
【００６５】
１００  エピタキシャル成長装置
２  チャンバー
４  サセプタ
７  支持シャフト
７ａ  主柱
７ｂ  支持アーム
１１  上部ドーム
１２  下部ドーム
１３  ドーム取付体
１４  ヒーター
３１  ガス供給口
３２  ガス排出口
Ｗ  ウェーハ
【図１】
2019114694.tif 000003
【図２】
2019114694.tif 000004
【図３】
2019114694.tif 000005
【図４】
2019114694.tif 000006
【図５】
2019114694.tif 000007
【手続補正書】
【提出日】平成31年1月9日(2019.1.9)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
汚染の評価対象となるエピタキシャル成長装置の内部にウェーハを搬入するウェーハ搬入工程と、
エピタキシャル層を前記ウェーハ上に、製品製造時にエピタキシャル層をウェーハ上に成長させる際の圧力である製品製造時の圧力よりも低い圧力の下で成長させて汚染評価用のエピタキシャルウェーハを形成する評価用ウェーハ形成工程と、
前記汚染評価用のエピタキシャルウェーハを前記エピタキシャル成長装置から搬出する評価用ウェーハ搬出工程と、
前記汚染評価用のエピタキシャルウェーハの金属汚染を評価するウェーハ汚染評価工程と、
前記ウェーハ汚染評価工程の評価結果に基づいて、前記エピタキシャル成長装置の汚染を評価する装置汚染評価工程と、
を含むことを特徴とするエピタキシャル成長装置の汚染評価方法。
【請求項２】
前記製品製造時の圧力よりも低い圧力は、前記製品製造時の圧力の１／１０以下である、請求項１に記載のエピタキシャル成長装置の汚染評価方法。
【請求項３】
前記製品製造時の圧力よりも低い圧力は８０Ｔｏｒｒ以下である、請求項１または２に記載のエピタキシャル成長装置の汚染評価方法。
【請求項４】
前記評価用ウェーハ形成工程において、前記エピタキシャル層の成長を複数回繰り返す、請求項１〜３のいずれか１項に記載のエピタキシャル成長装置の汚染評価方法。
【請求項５】
前記ウェーハ搬入工程と前記評価用ウェーハ形成工程との間に、前記製品製造時の圧力よりも低い圧力の下で塩化水素ガスによるベーキングを行う塩化水素ガスベーキング工程をさらに含む、請求項１〜４のいずれか１項に記載のエピタキシャル成長装置の汚染評価方法。
【請求項６】
前記評価用ウェーハ形成工程は、製品製造時にエピタキシャル層をウェーハ上に成長させる際の温度よりも高い温度にて行う、請求項１〜５のいずれか一項に記載のエピタキシャル成長装置の汚染評価方法。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれかのエピタキシャル成長装置の汚染評価方法により前記エピタキシャル成長装置の汚染を評価し、その評価結果に基づいて金属汚染が管理されたエピタキシャル成長装置を用いてエピタキシャルウェーハを製造することを特徴とするエピタキシャルウェーハの製造方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１０】
上記課題を解決する本発明の要旨構成は以下の通りである。
（１）汚染の評価対象となるエピタキシャル成長装置の内部にウェーハを搬入するウェーハ搬入工程と、
エピタキシャル層を前記ウェーハ上に、製品製造時にエピタキシャル層をウェーハ上に成長させる際の圧力である製品製造時の圧力よりも低い圧力の下で成長させて汚染評価用のエピタキシャルウェーハを形成する評価用ウェーハ形成工程と、
前記汚染評価用のエピタキシャルウェーハを前記エピタキシャル成長装置から搬出する評価用ウェーハ搬出工程と、
前記汚染評価用のエピタキシャルウェーハの金属汚染を評価するウェーハ汚染評価工程と、
前記ウェーハ汚染評価工程の評価結果に基づいて、前記エピタキシャル成長装置の汚染を評価する装置汚染評価工程と、
を含むことを特徴とするエピタキシャル成長装置の汚染評価方法。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１５】
（６）前記評価用ウェーハ形成工程は、製品製造時にエピタキシャル層をウェーハ上に成長させる際の温度よりも高い温度にて行う、前記（１）〜（５）のいずれか一項に記載のエピタキシャル成長装置の汚染評価方法。