(57)【要約】【課題】より高温での加工が必要な金属材料から成る被加工材の加工用工具に好適に用いることができ、室温（常温）条件下のみならず、被加工材が高温に加熱されながら加工されるような過酷な条件下においても、必要な機械特性や耐久性を確保することが可能な硬質焼結体、及びその焼結体を用いた回転工具を提供する【解決手段】ＷＣを含む単一或いは複数の炭化物及び／又は炭窒化物で構成される硬質相と、遷移金属及び遷移金属を含む金属間化合物からなる金属結合相とを有する焼結体において、金属結合相を、焼結体全体に対して１５％以上かつ５５％以下の体積比で構成し、Ｎｉ及びＡｌを必須成分として含有させると共に、それらの金属間化合物であるＬ１２相（γ’相）を体積比４０％以上、Ｂ２相（β相）を体積比１０％以下とした。【選択図】図７
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＷＣを含む単一或いは複数の炭化物及び／又は炭窒化物で構成される硬質相と、遷移金属及び遷移金属を含む金属間化合物から成る金属結合相とを有する硬質焼結体であって、
前記金属結合相は、Ｎｉ及びＡｌを含み、前記焼結体全体に対して１５％以上かつ５５％以下の体積比を有しており、
更に、該金属結合相は、該金属結合相全体に対して４０％以上の体積比のＬ１２相（γ’相）と、１０％以下の体積比のＢ２相（β相）とで構成されている、
ことを特徴とする硬質焼結体。
【請求項２】
前記硬質相に、ＴｉＣ、ＴｉＮ、Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）、Ｃｒ３Ｃ２、ＴａＣ、及びこれらとＷＣとの固溶体のうち何れか１つ或いは２つ以上を含む、請求項１に記載の硬質焼結体。
【請求項３】
請求項１又は請求項２に記載の硬質焼結体によって形成されている、
ことを特徴とする回転工具。
【請求項４】
請求項３に記載の回転工具の表面に、酸化開始温度９００℃以上の耐酸化性被覆が施されている回転工具。
【請求項５】
摩擦攪拌工程に用いられる、請求項３又は４に記載の回転工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、特に、金属材料から成る被加工材が高温に加熱されながら加工されるような過酷な条件下においても、優れた耐久性を確保することが可能な硬質焼結体及びその焼結体を用いた回転工具に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、工具として高い耐熱性が要求される用途が飛躍的に増えている。その代表的な例として、超合金の切削・旋削加工や摩擦攪拌接合（Ｆｒｉｃｔｉｏｎ  Ｓｔｉｒ  Ｗｅｌｄｉｎｇ）がある。特に摩擦攪拌接合は、アルミニウム合金からなる自動車の車体フレームや鉄道車両の構体の製造方法として広く普及しているが、最も広く利用されている炭素鋼やステンレス鋼等の鉄鋼材料や耐熱性に優れた超合金への普及は未だ進んでいない。
【０００３】
その理由として、第一に、鉄鋼材料は、アルミニウム合金と比較して融点が高いため、軟化させるためにより大きな摩擦熱を必要とすることが挙げられる。特にステンレス鋼や超合金の場合は、ＣｒやＮｉ等の添加元素によって高温下での変形抵抗が大きくなるため、軟化させるために９００℃〜１０００℃に至る非常に大きな摩擦熱を必要とする。これは、アルミニウム合金の摩擦攪拌接合の適正温度とされる５００〜６００℃よりもはるかに高い。また、第二に、鉄鋼材料や超合金はアルミニウム合金と比較して硬いため、工具の摩耗がより発生し易いことが挙げられる。熱処理によって硬度が高められた調質鋼や、圧延によって加工硬化したステンレス鋼では、ロックウェル硬度でＨＲＣ４０（ビッカース硬度ＨＶ３９０相当）を超える硬度を有する。
【０００４】
これらの技術課題を解決するために、非常に多くの試みがなされてきた。現在、最も耐熱性に優れた工具の一つとして、特許文献１で示されたＰＣＢＮ（多結晶立方晶窒化ホウ素）を含有した焼結材料が公知である。しかしながら、この材料はカケやチッピングが発生しやすいことから普及には至っていない。
また、特許文献２で示されたＷ基合金からなる材料が公知である。特に、Ｗ−２５％ＲｅはＷ基合金の中でも常温から高温に至るまでの機械特性のバランスが良いことから普及が期待されてきた。しかしながら、硬度が不足していることから耐磨耗性に課題があるとされており普及には至っていない。
【０００５】
また、特許文献３で示されたＩｒ基合金からなる材料が公知である。Ｉｒ合金は、１４００℃に至るまでほとんど硬さが変化しない非常に優れた超高温材料とされ、ＭｏやＰｔ等の高融点材料を加工するための工具としての役割も期待されている。しかしながら、常温下での硬さはビッカース硬さとしてＨＶ５００程度であり、特にプローブ挿入時の耐摩耗性に関して不安がある。
【０００６】
また、Ｌ１２相（γ’相）を形成して高温特性を改善した材料として、Ｃｏ基合金からなる特許文献４，５や、Ｎｉ基合金からなる特許文献６，７，８が公知である。しかしながら、常温下での硬さはビッカース硬さとしてＨＶ５００程度であり、特にプローブ挿入時の耐摩耗性に関して不安がある。常温硬さを改善するための方法として、ＴｉＣやＴｉＢ２を添加した材料が特許文献９，１０で示されているが、硬さは向上するものの非常に脆いことから、現時点では未だ実用段階には至っていない。
【０００７】
添加物として耐熱性の高いモリブデンの金属間化合物を含有させる方法も公知である。特許文献１１，１２，１３では、Ｍｏ５ＳｉＢ２を含有させることにより、高温における機械特性を改善する方法が示されている。しかしながら、室温領域での靭性に乏しいとされ現時点ではほとんど普及していない。
【０００８】
最も普及が期待されているのは、常温硬さと靭性とを兼ね備えた材料として広く利用されているＷＣ−（Ｃｏ，Ｎｉ）基合金と耐熱性と靭性に優れたセラミックスである窒化珪素及びサイアロンである。
【０００９】
ＷＣ−（Ｃｏ，Ｎｉ）基合金については、例えば、特許文献１４，１５，１６において様々な添加材や添加量の検討が試みられている。しかしながら、ＷＣを結合するＣｏやＮｉ等の金属結合相の存在により、８００〜１０００℃の温度では硬度の低下やクリープ耐性の低下が著しく、変形や異常摩耗が生じるため、本格的な普及には至っていない。異常摩耗の対策として、表面に硬質層を被覆することによって改善を試みた例が特許文献１７，１８に示されているが、一方でクリープ耐性は改善されない。
【００１０】
また、窒化珪素及びサイアロンは、例えば特許文献１９，２０において公知であり、前述の各種技術課題を解決し得る材料として、現状最も普及が期待されているものの、突発的に工具が破砕することがあり本格的な普及には至っていない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】特表２００３−５３２５４３号公報
【特許文献２】特開２００４−３５８５５６号公報
【特許文献３】特開２００６−３２０９５８号公報
【特許文献４】国際公開第２００７／０３２２９３号パンフレット
【特許文献５】特開２０１３−１２１６２１号公報
【特許文献６】特開２００９−２５５１７０号方向
【特許文献７】特開２０１４−０１４８２２号公報
【特許文献８】特開２０１４−１７３１６３号公報
【特許文献９】再表２０１３／０５８３３８号公報
【特許文献１０】特開２０１４−１６９４７１号公報
【特許文献１１】特開２００８−１１４２５８号公報
【特許文献１２】特開２０１４−０１２８８３号公報
【特許文献１３】国際公開第２０１４／１１２１５１号パンフレット
【特許文献１４】特開２００５−１９９２８１号公報
【特許文献１５】特開２００９−２１４１７０号公報
【特許文献１６】特開２０１０−２６００６５号公報
【特許文献１７】特表２０１１−５０４８０８号公報
【特許文献１８】特開２０１２−１３９６９４号公報
【特許文献１９】特開２０１１−０９８８４２号公報
【特許文献２０】国際公開第２０１６／０４７３７６号パンフレット
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
本発明は、前述のような事情に鑑みてなされたものであり、その技術的課題は、炭素鋼やステンレス鋼等の鉄鋼材料や耐熱性に優れた超合金等、より高温での加工が必要な金属材料から成る被加工材の加工用工具に好適に用いることができ、室温（常温）条件下のみならず、被加工材が高温に加熱されながら加工されるような過酷な条件下においても、必要な機械特性や耐久性を確保することが可能な硬質焼結体、及びその焼結体を用いた回転工具を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
前述の技術的課題を解決するため、本発明者は、炭化タングステンＷＣを含む単一或いは複数の炭化物及び／又は炭窒化物で構成される硬質相と、金属結合相とが粉末冶金法によって結合された焼結体において、高温特性に大きな影響を与える金属結合相の組織に着目し、常温及び高温下での機械特性や耐久性の向上を目指して開発を進めてきた。その結果、金属結合相の組織が所定の条件を満たすときに、前述の技術的課題に対して極めて優れた硬質焼結体及び回転工具が得られることを見出し、本発明に至った。
【００１４】
本発明は、ＷＣを含む単一或いは複数の炭化物及び／又は炭窒化物で構成される硬質相と、遷移金属及び遷移金属を含む金属間化合物から成る金属結合相とを有する硬質焼結体であって、前記金属結合相は、Ｎｉ及びＡｌを含み、前記焼結体全体に対して１５％以上かつ５５％以下の体積比を有し、更に、該金属結合相は、該金属結合相全体に対して４０％以上の体積比のＬ１２相（γ’相）と、１０％以下の体積比のＢ２相（β相）とで構成されていることを特徴としている。
【００１５】
前記硬質焼結体において、好ましくは、前記硬質相に、ＴｉＣ，ＴｉＮ，Ｔｉ（Ｃ，Ｎ），Ｃｒ３Ｃ２，ＴａＣ，及びこれらとＷＣとの固溶体のうち何れか１つ或いは２つ以上を含んでいる。
【００１６】
なお、前記硬質焼結体は、金属材料から成る被加工材の形態を回転しながら変化させるための回転工具として好適である。
【００１７】
前記回転工具の表面には、酸化開始温度９００℃以上の耐酸化性被覆が施されることがより好適である。
【００１８】
前記回転工具の一例として、摩擦攪拌工程に用いられる回転工具が挙げられる。
【発明の効果】
【００１９】
本発明によれば、より高温での加工が必要な金属材料から成る被加工材の加工用工具に好適に用いることができ、室温条件下のみならず、被加工材が高温に加熱されながら加工されるような過酷な条件下においても、必要な機械特性や耐久性を確保することが可能な硬質焼結体、及びその焼結体を用いた回転工具を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】摩擦攪拌工程により２つの被加工材を接合する方法を示す概念図である。
【図２】走査型電子顕微鏡によって観察された試料Ｎｏ．Ｄ−１の反射電子像である。
【図３】試料Ｎｏ．Ｄ−２及び試料Ｎｏ．Ｃ−４のＸ線回折プロファイルである。
【図４】「条件２」によって加工した後の被加工材表面の外観を示す写真である。
【図５】「条件２」によって加工した後の被加工材表面の接合状態を示す写真である（欠陥なし）。
【図６】「条件２」によって加工した後の被加工材表面の接合状態を示す写真である（欠陥あり）。
【図７】「条件２」によって試験を実施した試料Ｎｏ．Ｄ−２の断面形状を示す図である。
【図８】「条件２」によって試験を実施した試料Ｎｏ．Ｎ−４（窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４））の断面形状を示す図である。
【図９】ショルダに変形が生じた回転工具先端部の外観を示す写真である。
【図１０】「条件１」によって試験を実施した試料Ｎｏ．Ｎ−３（Ｎｉ−Ｉｒ超合金）の工具先端部の外観を示す写真である。
【図１１】試料Ｎｏ．Ｄ−３と試料Ｎｏ．Ｄ’−３の高温硬さの変化を示すグラフである。
【図１２】焼結体に発生した変色部のＸ線回折プロファイルである。
【図１３】「条件２」によって試験を実施した試料Ｎｏ．Ｄ−２の工具先端部の外観を示す写真である。
【図１４】「条件２」によって試験を実施した試料Ｎｏ．Ｄ−１０の工具先端部の外観である。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
本発明に係る硬質焼結体及びそれを用いた回転工具の実施形態及び実施例について、以下に詳細に説明する。但し、本発明は、以下の実施形態や実施例の範囲に限定して解釈されるものではない。
【００２２】
前記実施形態としての硬質焼結体は、９００℃〜１０００℃に至る非常に高温条件下での加工が必要な金属材料から成る被加工材の加工用工具に好適に用いることができるもので、炭化タングステン（ＷＣ）を含む単一或いは複数の炭化物及び／又は炭窒化物で構成される硬質相と、遷移金属及び遷移金属を含む金属間化合物からなる金属結合相とが粉末冶金法によって結合されたものである。このとき、前記金属結合相は、Ｎｉ及びＡｌを含み、前記焼結体全体に対して１５体積％以上かつ５５体積％以下の体積比を有している。また、前記硬質相は、焼結体全体において前記金属結合相の体積を除いた残余を成している。
【００２３】
次に、図１に基づいて、本発明の焼結体によって形成された回転工具の一実施形態について説明する。なお、本実施形態では、前記焼結体を摩擦攪拌工程に用いられる回転工具に適用した場合について説明するが、例えば、Ｎｉ基超合金等の加工に代表されるような、工具を１００００ｒｐｍを超える高速で回転させることにより材料を軟化させながら切削加工や研削加工等を行うための回転工具に対しても、同様に適用することが可能である。
【００２４】
摩擦攪拌工程とは、回転工具を被加工材に挿入することによって摩擦熱を発生させる工程であり、この工程によって、２個の物品を互いに接合したり、被加工材の表面を改質したりすることが可能となる。図１は、２個の物品１Ａ，１Ｂを互いに接合（摩擦攪拌接合）するための実施形態の例である。
【００２５】
回転工具３は、円柱状のショルダ５における略平坦な端面の中央から、該ショルダ５よりも小径のプローブ４を一体に突設することにより形成される。前記ショルダ５の端面からのプローブ４の高さは、互いに接合する被加工材１Ａ，１Ｂの厚みよりも小さく形成される。なお、被加工材の表面改質を行う場合や熱特性の大きく異なる異種材料間（例えば、金属と樹脂）で重ね接合を行う場合等、場合に応じて、該プローブ４が省略されて前記ショルダ５のみから成る円柱状の回転工具としても良い。
【００２６】
次に、この回転工具３を用いて、上記被加工材１Ａ，１Ｂにおける互いに対向する端面同士を摩擦攪拌接合する方法について説明する。まず、図１に示すように、該被加工材１Ａ，１Ｂの両端面が当接させられた接合領域２の一端に、前記回転工具３を、ショルダ５が該被加工材１Ａ，１Ｂの表面に接触するがプローブ４がバックプレート６に接触しない深さまで、モータ等で回転させながらゆっくりと挿入する。すると、回転工具３と被加工材１Ａ，１Ｂとの接触部で摩擦熱が発生し、その摩擦熱によって被加工材１Ａ，１Ｂが軟化する。そして、その軟化と共に、被加工材１Ａ，１Ｂは摩擦力によって塑性変形を起こして攪拌され、その結果、被加工材１Ａ，１Ｂは回転工具３との接触部で互いに接合される。続いて、その回転工具３を接合領域２の他端方向である進行方向８に向けて移動させていくと、進行方向８に沿って連続的に接合が進み、最終的に接合領域２全体が接合される。
【００２７】
このように、摩擦攪拌工程による接合（すなわち、摩擦攪拌接合）は、被加工材１Ａ，１Ｂの部分的な溶融を伴う従来の溶接工程と異なり融点以下で処理される固相接合である。そのため、被加工材の歪みの発生を抑えることができると共に、粗大な結晶粒の発生がなく強度や耐食性に優れるという利点を有する。
【００２８】
次に、本発明に係る硬質焼結体及びそれによって形成された回転工具の実施例について説明する。
【００２９】
まず、硬質焼結体を製造する方法について説明する。
【００３０】
前記硬質相を形成する原料粉末としては、ＷＣ（ＦＳＳＳ：１．０μｍ、９９．８重量％）、ＴｉＣ（ＦＳＳＳ：１．９μｍ、９９．０重量％）、ＴｉＣＮ（ＦＳＳＳ：１．４μｍ、ＴｉＣ／ＴｉＮ＝７／３、９８．９重量％）、ＴａＣ（ＦＳＳＳ：０．９μｍ、９９．６重量％）、Ｍｏ２Ｃ（ＦＳＳＳ：１．８μｍ、９９．５重量％）、Ｃｒ３Ｃ２（ＦＳＳＳ：１．６μｍ、９９．７重量％）であり、何れも単一材料として市販されている微粉末を用いている。
【００３１】
また、前記金属結合相を形成する原料粉末としては、Ｎｉ（ＦＳＳＳ：４．３μｍ、９９．８重量％）、Ａｌ（Ｄ５０：１１μｍ、９９．８重量％）、Ｂ（ＦＳＳＳ：０．７μｍ、９５．１重量％）、Ｃｏ（ＦＳＳＳ：１．５μｍ、９９．９重量％）、Ｓｉ（Ｄ５０：２．５μｍ、９８重量％），Ｃ（Ｄ５０：３．５μｍ、９９．９重量％），Ｔｉ（Ｄ５０：１３μｍ、９９．６重量％），Ｎｂ（３２５ｍｅｓｈ、９９．５重量％），Ｔａ（３２５ｍｅｓｈ、９９．５重量％），Ｃｒ（５００ｍｅｓｈ、９９．９重量％），Ｍｏ（ＦＳＳＳ：１．６μｍ、９９．９９重量％），Ｗ（ＦＳＳＳ：０．９μｍ、９９．９重量％）であり、何れも単一材料として市販されている微粉末を用いている。
【００３２】
以上の原料粉末を所望の組成となるように秤量する。次に、ＰＰ製容器にアルコールと共に封入し、超硬球を用いたボールミルによって２４時間混合する。次に、混合粉を別容器に取り出し乾燥させ、凝集部を乳鉢を用いて再粉砕する。次に、混合粉をカーボン製の型に詰めて予備加圧を加えて圧粉成形を行う。次に、少なくとも１０Ｐａ未満の真空雰囲気中で最高到達温度が１１００〜１４００℃の範囲から選択された条件で、５０〜７０ＭＰａの加圧条件にて焼成することにより、本実施例に係る硬質焼結体が得られる。なお、焼成時の加圧は、焼結体の密度の向上を容易にするだけでなく、金属結合相に必要なＬ１２相（γ’相）の安定した生成を助長するため、無加圧焼成よりも好ましい。このとき、金属結合相におけるＬ１２相（γ’相）の割合は、該金属結合相におけるＡｌの割合の増減により調節することができる。また、前記最高到達温度が１１００℃よりも低いと、このＬ１２相（γ’相）の形成に至らず、後述するＢ２相（β相）の割合が増えてしまうため望ましくなく、その一方で、１４００℃よりも高いと、原料が溶融してしまう虞があるため望ましくない。
【００３３】
本実施例において試験に供した焼結体の組成一覧を表１に示す。ここで、試料Ｎｏ．Ｄ−１〜１２は本発明の実施例を示しており、試料Ｎｏ．Ｃ−１〜４はその比較例を示している。また、試料Ｎｏ．Ｄ’−２は前記試料Ｎｏ．Ｄ−２の派生例、試料Ｎｏ．Ｄ’−３は前記試料Ｎｏ．Ｄ−３の派生例をそれぞれ示しており、何れも本発明の実施例に含まれる。更に、従来例として、内製のＷＣ−Ｃｏ合金、並びに、市販のＶＣ−５０（ＣＩＳ分類）合金、Ｎｉ−Ｉｒ超合金及び窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４）を、試料Ｎｏ．Ｎ−１〜４にそれぞれ示している。ここで、硬質相の組成は、質量％として合計１００となるように表記されている。また、金属結合相の組成は、原子％として合計１００となるように表記されている。その上で、焼結体全体に対する金属結合相の割合を、体積％として表記している。なお、本実施例の全ての材料は、組成の混合則によって導出される理論密度に対して、アルキメデス法を用いて評価した結果が少なくとも９７％以上の密度比に達したものを用いている。
【００３４】
【表１】
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【００３５】
ここで、焼結体に対する硬質相の粒径や金属結合相の割合（体積比）は、走査型電子顕微鏡及び電子線マイクロアナライザーを用いて評価することが可能である。走査型電子顕微鏡によって観察された試料Ｎｏ．Ｄ−１の反射電子像を図２に示す。図２では、明るい灰色部は硬質相を形成するＷＣによって、濃い灰色部は金属結合相を形成するＮｉとＡｌによってそれぞれ構成されている。
【００３６】
硬質相の粒径に関しては、電子顕微鏡像を基に、切断法に準じて、観察像に任意の直線を複数本引き、硬質相粒子と交わる直線の長さの総和を、直線と交わる硬質相粒子の総数で除して求める方法を用いて評価した。その結果、図２の試料Ｎｏ．Ｄ−１では、硬質相粒子（ＷＣ）の粒径は１．２μｍと見積もられた。また、それと同様の測定方法によって評価された試料Ｎｏ．Ｄ−２〜１２の硬質相粒子（ＷＣ）の粒径についても、何れも１．０〜１．５μｍの範囲で見積もられた。このことから、本実施例の硬質相粒子（ＷＣ）は、超硬工具協会規格（ＣＩＳ０１９Ｄ−２００５）の材料規格の２桁目の分類に当てはめると、「Ｍ」（１．０〜２．５μｍ）に相当する粒径を有するものと推察される。
【００３７】
また、前記金属結合相の割合（体積比）に関しては、電子顕微鏡像を基に、画像処理法によって減色或いは２値化する方法を用いて評価した。その結果、それらの存在比から算出される硬質相と金属結合相との体積比は、秤量時の配合比から算出される体積比と良い一致を示し、試料Ｎｏ．Ｄ−１では１５体積％と見積もられた。また、それと同様の測定方法によって評価された試料Ｎｏ．Ｄ−２〜１２における硬質相と金属結合相との体積比についても、秤量時の配合比から算出される体積比と良い一致を示した。このことから、表１に示す金属結合相の体積比は、秤量時の配合比を基に算出した値を記載している。また、硬質相及び金属結合相の組成に関しても、秤量時の配合比を基に算出した値を記載している。
【００３８】
次に、試験に供した焼結体が有する金属結合相の組織、機械特性、及び摩擦攪拌工程後の回転工具３の状態をまとめた一覧をそれぞれ表２，３に示す。
【００３９】
【表２】
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【００４０】
【表３】
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【００４１】
本発明における金属結合相内のＬ１２相（γ’相）及びＢ２相（β相）の有無は、Ｃｕ−Ｋα線源を用いたＸ線回折法による測定結果に基づき定義される。そして、それらの体積比は、これらの回折ピークを基にＰＤＦデータベース中の参照強度比（ＲＩＲ：Ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ  Ｉｎｔｅｎｓｉｔｙ  Ｒａｔｉｏ）を利用することによって得られる各々の成分の存在比（重量比）から算出される。ここで、局所的にみると、硬質相を形成するＷＣ等が結合相へ固溶することによりＣ原子が侵入し、一部がＥ２１相になると考えられる。一方で、結合相全体でみると、Ｌ１２相（γ’相）中の八面体位置の一部に、Ｃ原子が侵入型原子として配置されたＬ１２相（γ’相）であるとみなせる。そのため、元素分析により結合相中にＣ原子の存在が認められても、本発明ではＬ１２相（γ’相）に相当するものとして扱っている。
【００４２】
このＸ線回折法を用いた評価の例として、試料Ｎｏ．Ｄ−２及び試料Ｎｏ．Ｃ−４のＸ線回折プロファイルを図３に示す。ここで、試料Ｎｏ．Ｄ−２で確認できる回折ピークはＷＣとＬ１２相（γ’相）を形成するＮｉ３Ａｌのみであるが、試料Ｎｏ．Ｃ−４では、それらの回折ピーク加えて、Ｂ２相（β相）を形成するＮｉＡｌの回折ピークも確認できる。そして、結合相中の存在比を上述した参照強度比から算出すると、試料Ｎｏ．Ｄ−２では、Ｌ１２相（γ’相）がほぼ１００体積％相当であるのに対して、試料Ｎｏ．Ｃ−４では、Ｌ１２相（γ’相）とＢ２相（β相）とが７５：２５（体積比）の割合で存在すると算出される。
【００４３】
なお、本実施例における焼結体のＬ１２相（γ’相）には、Ｃｕ−Ｋα線源を用いた測定において、Ａ１相（γ相）にはない２４．８°付近の（１００）面の回折ピークの発現が認められる。また、本実施例における焼結体の構造的な特徴としては、（１１１）面の回折ピークが約４３．５°〜４３．９°の範囲で発現しており、Ｎｉを金属結合相としたＷＣ−Ｎｉ基合金におけるＡ１相（γ相）の（１１１）面の回折ピークの範囲である約４４．０°〜４４．３°よりも、かなり低角側に発現していることが挙げられる。
【００４４】
また、表２において、室温における硬さ（ＨＲＡ）は、ロックウェル硬さ試験機によって、表中「強度」で示される曲げ強度は、インストロン型万能試験機を用いた３点曲げ試験によって評価を実施している。そして、破壊靭性は、ビッカース圧子による評価法である圧子圧入法（ＩＦ：Ｉｎｄｅｎｔａｔｉｏｎ  Ｆｒａｃｔｕｒｅ法）を用いて評価している。各々の評価は、焼結体を長さ４０ｍｍ・幅５ｍｍ・厚み１．５ｍｍの角棒状に加工し、更に両面を３〜５μｍのダイヤモンドを用いて鏡面加工を施した試料にて行っている。更に、高温硬さ（ＨＶ）は、高温ビッカース硬さ測定システム（ＡＶＫ−ＨＦ）を用いて評価している。ここで、圧子と試料との温度差に伴う硬さ測定値の誤差を低減させるため、各温度における測定前に、５分以上、試料面と圧子とを接触させ続けることによって、圧子を加熱した後に測定を行っている。
【００４５】
本実施例における回転工具３は、放電加工及び切断・研削等の機械加工を用いて以下の形状に成形したものを使用している。
・ショルダ：端面の外周縁部を曲率半径１ｍｍのＲ加工を施した直径１２ｍｍの円柱
・プローブ：ショルダ５の端面中央から軸方向に突設した球冠（球面をそれと交わる平面で切りとった部分）であり、底部直径４ｍｍ、高さ０．８ｍｍ、曲率半径１．７ｍｍ
【００４６】
図１に示す回転工具３を用いた摩擦攪拌工程による加工試験においては、被加工材として、ＳＵＳ４３０からなる厚み１ｍｍの圧延板（硬さ評価値：ＨＶ２３０〜２７０）を使用した。そして、この圧延板を２枚重ねて２ｍｍ相当の厚みとしたうえで、軟鋼性で厚み１０ｍｍのバックプレート６上に乗せることにより、装置のステージに固定した。
【００４７】
そして、設定荷重１ｔｏｎ、最大挿入深さ１．５ｍｍ、工具回転数１８００ｒｐｍ、Ａｒガスフロー２５Ｌ／ｍｉｎを共通の設定条件としたうえで、以下の２つの異なる条件を用いて加工試験を実施した。１つ目の条件は、回転工具の移動速度を１００ｍｍ／ｍｉｎ、加工距離１００ｍｍとし、これを「条件１」とした。２つ目の条件は、回転工具の移動速度を１０００ｍｍ／ｍｉｎ、距離２００ｍｍ刻みで合計１ｍを加工する条件とし、これを「条件２」とした。このとき、被加工材と回転工具外周との間に発生する摩擦熱は、放射温度計による概算として「条件１」において１０５０℃前後、「条件２」において９２０℃前後と見積もられた。なお、ここで「条件１」及び「条件２」の２つ条件を設定しているのは、「条件２」の下で良好な試験結果が得られた各試料（回転工具３）につき、より高温条件下における耐熱性を「条件１」によって評価するためである。
【００４８】
ここで、被加工材表面の加工状態に関する例として、「条件２」にて加工した後の被加工材の外観を図４〜６に示す。図４に示した接合部を拡大すると、通常は図５に示す外観を有するが、加工欠陥が発生すると、接合部の一部或いは全体に図６に示すような空孔が発生する。この空孔の発生が認められた場合に、加工欠陥有りとした。
【００４９】
加工試験後の回転工具３のプローブ４及びショルダ５の摩耗量は、触針式形状測定器を用いて回転工具先端の断面形状の変化を計測することによって評価した。プローブ４の摩耗量はその先端部の寸法減少量の最大値で表し、ショルダ５の摩耗量はその両端部に存在する寸法減少量の最も少ない部位の２点平均値で表した。例えば、「条件２」によって試験を実施した試料Ｎｏ．Ｄ−２及び試料Ｎｏ．Ｎ−４の断面形状をそれぞれ示した図７，８において、灰色部が試験前の断面形状を示し、黒色部が試験後の断面形状を示している。この場合、試料Ｎｏ．Ｄ−２はプローブ摩耗量０．００９ｍｍ，ショルダ摩耗量０．０３７ｍｍであり、試料Ｎｏ．Ｎ−４はプローブ摩耗量０．００１ｍｍ，ショルダ摩耗量０．０６９ｍである。
【００５０】
回転工具３の良否は、耐熱性の差異に大きく関わる「ショルダ変形」と、接合の信頼性に関わる「被加工材表面に発生した加工欠陥」で判断している。「ショルダ変形」と「被加工材表面に発生した加工欠陥」の両方が「無し」と判断された場合に本発明の効果を奏する良品であると判定している。特に「ショルダ変形」の有無に関しては、本実施例における優劣に留まらず、本発明の本質的な耐熱性の優劣を示唆しているため非常に重要である。
【００５１】
ここで、ショルダ変形（クリープ）に関して、分かりやすい極端な例として、表１に記載しない内製のＷＣ−２０Ｃｏ合金によって作製した回転工具を使用し、「条件１」の下で試験を実施した後の外観を図９に示す。この外観から明らかな通り、摩擦熱によりショルダ上端部が大きく潰れて、その外周側面が外側に膨出するため、その外径が大きく変化していることが判る。そこで、ここでの試験においては、ショルダの上端部における最大外径Ｓと、そこから軸方向基端側（プローブ４が突設された端面とは逆側）に１ｍｍ離れた部位におけるショルダの外径Ｔとを投影機で測定し、それらの差Ｓ−Ｔと前記外径Ｔとの比で表される外径変化率が１．０％を超えた場合に「変形有り」としている（なお、図９の外径変化率は６．３％である）。
【００５２】
上記の表３に示すように、本発明の実施例である試料Ｎｏ．Ｄ−１〜１２は、摩擦攪拌工程後における『「条件１」でのショルダ変形（クリープ）』の外径変化率が何れも１．０％以下であり、それに関連して、これら試料のプローブ及びショルダの摩耗量が、比較例及び従来材の例に示した各材料よりも有意に少ない傾向を示していることが判る。
【００５３】
そこでまず、硬質相の組成かつ金属結合相の組成が共通している試料Ｎｏ．Ｄ−１，２，３及び試料Ｎｏ．Ｃ−１，２について比較する。表２に示されるように、これら試料の違いは、焼結体全体に対する金属結合相の割合（体積％）であり、割合が少ない順に、Ｎｏ．Ｃ−１（８体積％）＜Ｎｏ．Ｄ−１（１５体積％）＜Ｎｏ．Ｄ−２（３０体積％）＜Ｎｏ．Ｄ−３（５５体積％）＜Ｎｏ．Ｃ−２（７０体積％）となっている。
【００５４】
金属結合相の割合が８体積％と少ない試料Ｎｏ．Ｃ−１では、回転工具３が被加工材へ挿入している途中の段階で破砕してしまい、試験の継続が不可能であった。これは、金属結合相の割合を低減させることによって極めて優れた高温硬さを示す一方、破壊靭性が５ＭＰａ・ｍ１／２であり、セラミックスである窒化珪素Ｎｏ．Ｎ−４と比較しても有意に低いことに起因する。それに対して、金属結合相の割合が１５体積％に達した試料Ｎｏ．Ｄ−１は、窒化珪素Ｎｏ．Ｎ−４を超える破壊靭性を有し、摩擦攪拌による加工試験でも良好な結果が得られた。以上のことから、本発明における焼結体に必要な金属結合相の割合は少なくとも１５体積％以上と定められる。
【００５５】
但し、金属結合相の割合を増やすほど、破壊靭性は向上する一方で高温硬さは低減する。金属結合相の割合が５５体積％の試料Ｎｏ．Ｄ−３まではショルダ変形（クリープ）による外径変化率は１．０％以下であったが、金属結合相の割合が７０体積％と多い試料Ｎｏ．Ｃ−２では、摩擦攪拌による加工後のプローブ４及びショルダ５の摩耗量が大きく、ショルダ変形（クリープ）による外径変化率も１．０％を超えて１．３％に達する。以上から、耐熱性の確保のために、本発明における焼結体に必要な金属結合相の割合は５５体積％以下と定められる。
【００５６】
なお、硬質相が含まれていない、実質的にＬ１２相（γ’相）を含む金属結合相のみで形成されているとみなせる市販の試料Ｎｏ．Ｎ−３（Ｎｉ−Ｉｒ超合金）では、「条件１」及び「条件２」の何れにおいても、被加工材の接合開始後すぐに被加工材の表面に加工欠陥（空孔）が発生したため、何れも５０ｍｍで試験を中断した。使用後の回転工具は、プローブ４が完全に消失していた。「条件１」によって試験を実施した試料Ｎｏ．Ｎ−３の工具先端部の外観を図１０に示す。この図１０から分かるように、短い距離ながらショルダ５のクリープ変形の痕跡がないことから、この試料Ｎｏ．Ｎ−３は、硬質相が存在しないにもかかわらず優れた耐熱性を有しているものと推察される。しかしながら、プローブ４は、ショルダ５と被加工材との摩擦熱が十分に発生するより前に接触する部位であり、低い温度の状態から被加工材の塑性変形を伴う大きな圧力で摺動させる必要がある。このことから、被加工材と回転工具３との硬度差をより大きくするための硬質相の存在が必要不可欠であることが分かる。
【００５７】
次に、硬質相の組成と金属結合相の割合が共通している試料Ｎｏ．Ｄ−２，４，５，６と試料Ｎｏ．Ｃ−３，４とを比較する。これらの試料は、金属結合相に存在するＡｌの量が、大凡２５原子％を境として、それよりも少ない場合の第１パターンと、それよりも多い場合の第２パターンとに、大きく二分される。
【００５８】
まず、前記第１パターンにおける違いは、金属結合相の組成（Ａｌの割合）の変化に起因した金属間化合物Ｌ１２相（γ’相）の割合（体積％）である。その割合が少ない順に、Ｎｏ．Ｃ−３（２５体積％）＜Ｎｏ．Ｄ−５（４０体積％）＜Ｎｏ．Ｄ−４（６０体積％）＜Ｎｏ．Ｄ−２（〜１００体積％）となっており、金属結合相におけるＡｌの割合（原子％）がより大きいほど、Ｌ１２相（γ’相）の割合もより大きくなっている。
【００５９】
金属結合相中のＬ１２相（γ’相）の割合が２５体積％と少ない試料Ｎｏ．Ｃ−３では、摩擦攪拌による加工後のプローブ４及びショルダ５の摩耗量がやや大きく、ショルダ変形（クリープ）による外径変化率も１．０％を超えて２．５％に達しており、また、被加工材の表面にも微細な加工欠陥（空孔）が発現している。それに対して、Ｌ１２相（γ’相）の割合が４０体積％以上の試料Ｎｏ．Ｄ−２，４，５では、何れもショルダ変形（クリープ）による外径変化率が１．０％以下を示し、被加工材の表面の加工欠陥（空孔）も見られない。以上のことから、耐熱性の確保のために、本発明における焼結体に必要な金属結合相中のＬ１２相（γ’相）の割合は４０体積％以上と定められる。
【００６０】
なお、金属結合相中にＬ１２相（γ’相）が存在しない従来のＷＣ基合金であるＮｏ．Ｎ−１，２は、何れもショルダ変形（クリープ）による外径変化率が１．０％を超えていることから、本発明の試料Ｎｏ．Ｄ−１〜１２及び試料Ｎｏ．Ｄ’−２，３と比較して耐熱性に乏しいと判断される。
【００６１】
次に、前記第２パターンにおける違いは、金属結合相の組成（Ａｌの割合）の変化に起因した金属間化合物Ｂ２相（β相）の割合（体積％）である。その割合が少ない順に、Ｎｏ．Ｄ−２（０体積％）＜Ｎｏ．Ｄ−６（１０体積％）＜Ｎｏ．Ｃ−４（２５体積％）となっており、金属結合相におけるＡｌの割合（原子％）がより大きいほど、Ｂ２相（β相）の割合の割合もより大きくなっている。
【００６２】
金属結合相中のＢ２相（β相）の割合が１０体積％である試料Ｎｏ．Ｄ−６では、ショルダ変形（クリープ）による外径変化率が１．０％以下を示し、被加工材の表面にも加工欠陥（空孔）は見られなかった。それに対して、金属結合相中のＢ２相（β相）の割合がより多い２５体積％である試料Ｎｏ．Ｃ−４では、回転工具を被加工材へ挿入している途中の段階で破砕してしまい、試験の継続が不可能であった。これは、金属結合相中のＢ２相（β相）が増えると、硬さが向上する一方、破壊靭性が著しく低下することに起因している。以上のことから、本発明における焼結体を構成する金属結合相中のＢ２相（β相）の体積比は、１０体積％以下とする必要があるといえる。更に、本発明の効果を最大限に発揮させるためには、試料Ｎｏ．Ｄ−６を除いた他の実施例の試料のように、Ｘ線回折装置の検出限界未満とすることがより好ましい。ここで、Ｘ線回折装置の検出限界未満とは、９ｋＷ級の高出力Ｘ線回折装置であっても安定した有無の検出が困難となる５体積％未満とする。
【００６３】
以上の結果は、金属結合相中に含まれるＡｌの割合が、結合相の組織に占めるＬ１２相（γ’相）及びＢ２相（β相）の割合に対して大きな影響を与えていることを示唆する。すなわち、金属結合相中に含まれるＡｌの割合を増減させることにより、結合相の組織に占めるＬ１２相（γ’相）及びＢ２相（β相）の割合を調節することができることが分かる。
【００６４】
ところで、金属結合相を形成する原料粉末であるＡｌは極めて酸化しやすいことから、不純物として焼結体中に酸化物が混入することを防ぐことは極めて困難である。極端な例であるが、焼結体中の全Ａｌ量の２０％相当が酸化した場合、試料Ｎｏ．Ｄ−２では大よそ３体積％に相当する酸化物が混入することになる。酸化物の混入に対する影響を検討するため、試料Ｎｏ．Ｄ−２の組成を基に原料粉末の全Ａｌ量の２０％相当をＡｌ２Ｏ３に置換した試料Ｎｏ．Ｄ’−２を作製した。なお、この場合のＡｌ２Ｏ３の混入量は２．６モル％に相当し、金属成分としてのＡｌの減少量は４．５原子％に相当する。
【００６５】
試料Ｎｏ．Ｄ’−２は、ショルダ変形（クリープ）による外径変化率が１．０％以下を示し、被加工材の表面の加工欠陥も見られないため、本発明の実施例として良好な効果を奏すると判断される。一方で、この試料Ｎｏ．Ｄ’−２は、試料Ｎｏ．Ｄ−２と比較して、破壊靭性等の機械特性において若干の低下傾向を示していることが分かる。以上のことから、本発明の効果を最大限に発揮させるためには、保管状態や焼成条件に留意し、出来得る限り酸化物の混入を抑制すること、具体的には、３体積％を超える酸化物の混入を防ぐことが好ましい。
【００６６】
また、本発明の実施例としての試料Ｎｏ．Ｄ−１〜１２、及び比較例としてのＮｏ．Ｃ−１〜４には、全てＢが微量添加されている。以下、Ｂが微量添加されている理由について、結合相の割合が多い試料Ｎｏ．Ｄ−３を基に、同じ組成でＢのみ添加されていない試料Ｎｏ．Ｄ’−３と比較して述べる。
【００６７】
試料Ｎｏ．Ｄ’−３は、ショルダ変形（クリープ）による外径変化率が１．０％以下を示し、被加工材の表面の加工欠陥も見られないため、本発明の実施例として良好な効果を奏していると判断される。一方で、試料Ｎｏ．Ｄ−３及びＤ’−３をそれぞれ２個ずつ用意し、各々の試料について各温度における硬さ（ＨＶ）を測定すると、図１１に示すように、Ｂが添加されていない試料Ｎｏ．Ｄ’−３の方が常温硬さは若干高いが、６００℃付近を境に試料Ｎｏ．Ｄ−３との優劣が逆転し、９００〜１０００℃では数値にして１００程度の有意な硬度差が生じた。すなわち、Ｂの添加は、Ｌ１２相（γ’相）を含む金属結合相の高温時の硬さの向上に寄与することが分かる。以上のことから、本発明の効果を最大限に発揮させるためには、金属結合相の総量に対して０．０４原子％以上のＢを添加することがより好ましい。但し、Ｂの割合が過剰になると硼化物の発生による機械特性の低下が懸念されるため、Ｂの添加は、金属結合相の総量に対して１原子％以下を目安にすることが好ましい。
【００６８】
更に、金属結合相を構成する元素として、必要に応じて、前述したＮｉ，Ａｌ，Ｂ以外の元素を加えることも可能である。例えば、Ｔｉ，Ｍｏ，Ｓｉ，Ｃｏ，Ｃｒ，Ｗ，Ｔａ，Ｎｂ，Ｃ，Ｚｒ，Ｆｅ及びＣｕのうち何れか１つ或いは２つ以上を添加により含有させることができる。
【００６９】
試料Ｎｏ．Ｄ−７は、試料Ｎｏ．Ｄ−２を基に、主にＡｌの一部をＴｉ，Ｍｏ，Ｓｉに置換するように添加した焼結体である。試料Ｎｏ．Ｄ−７は、試料Ｎｏ．Ｄ−２よりも破壊靭性が向上する傾向を有する。これは、ＴｉやＳｉは余剰なＣと反応することで、またＭｏはＬ１２相（γ’相）内に固溶することで、Ｌ１２相（γ’相）内に固溶するＷＣ及び／或いはＣの量を低減させる効果を発現した結果であるものと推察される。
【００７０】
試料Ｎｏ．Ｄ−８は、試料Ｎｏ．Ｄ−２を基に、Ｎｉ及びＡｌの一部をＣｏ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗ，Ｔｉ，Ｔａ，Ｎｂ，Ｃ，Ｚｒに置換するように添加した焼結体である。試料Ｎｏ．Ｄ−８は、Ｌ１２相（γ’相）の割合が５０体積％であるが、このＮｏ．Ｄ−８の９００℃における高温硬さ（ＨＶ）は、同割合が６０体積％である試料Ｎｏ．Ｄ−４の９００℃における高温硬さ（ＨＶ）を上回る。したがって、Ｃｏ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗ，Ｔａ，Ｎｂ，Ｃ，Ｚｒは、Ｌ１２相（γ’相）を含む金属結合相の耐熱性を向上させる効果を有しているものと推察される。
【００７１】
また、本発明の耐熱性や機械特性に直接的に寄与しないため表中には例示していないが、Ｃｕの添加は金属結合相中のＮｉとＡｌに作用して焼結密度を安定化させる効果があるため、有用である。
【００７２】
なお、金属結合相中のＬ１２相（γ’相）の割合を確保するために、Ｂを始めとするＴｉ，Ｍｏ，Ｓｉ，Ｃｏ，Ｃｒ，Ｗ，Ｔａ，Ｎｂ，Ｃ，Ｚｒ，Ｆｅ及びＣｕ等、金属結合相中における必須成分のＮｉ及びＡｌを除く添加物は、金属結合相中のＬ１２相（γ’相）の割合が低い試料Ｎｏ．Ｄ−５及び試料Ｎｏ．Ｄ−８の組成範囲内を目安にして調整し、添加することが好ましい。より具体的には、金属結合相を構成する全元素中にＮｉ及び１５原子％以上のＡｌを必ず含ませ、かつ、金属結合相中におけるＮｉを除いた残りの構成元素の合計が１５原子％以上３５原子％以下の範囲内になることを目安にして調整し、添加することが好ましい。
【００７３】
以上のように、表２に示した各試料の機械特性によれば、本発明の実施例である試料Ｎｏ．Ｄ−１〜１２、並びに、試料Ｎｏ．Ｄ’−２及びＮｏ．Ｄ’−３は、室温硬さがＨＲＡで８４．５以上、室温曲げ強度が１２００ＭＰａ以上、室温破壊靭性が８ＭＰａ・ｍ１／２以上、かつ９００℃における硬さがＨＶで４５０以上という条件を全て充足しており、これら各機械特性をバランス良く確保している。それに対して、比較例の試料Ｎｏ．Ｃ−１〜４は、それら機械特性の条件の何れかが欠けていることが分かる。よって、室温硬さがＨＲＡで８４．５以上、室温曲げ強度１２００ＭＰａ以上、室温靭性８ＭＰａ・ｍ１／２以上、かつ９００℃における硬さがＨＶ４５０以上という条件を全て充足する焼結体が、好ましい焼結体の目安になる。
【００７４】
ところで、本発明の焼結体は、９００〜１０００℃に及ぶ高温での加熱条件下では徐々に黄褐色に変色していく。変色の度合いは結合相量が減少するほど強くなる傾向にある。変色の原因について、Ｘ線回折を用いて分析した結果を図１２に示す。この分析結果によれば、変色部分に発生した析出相はＷＯ３とＮｉＷＯ４であることから、主にＷＣの酸化が、この変色の支配的な要因であることが分かる。
【００７５】
本発明の焼結体を回転工具として適用した場合、工具の損傷部位を修正して再利用する場合が考えられるが、これは、時に本発明の回転工具のコストを低減させるための重要な指針となる。ＷＯ３とＮｉＷＯ４の発生した部位は特性の変化が懸念されるため、工具の損傷部位に修正加工を施して再利用しようとした場合、発生したＷＯ３とＮｉＷＯ４を全て除去することが好ましい。また、ＷＯ３とＮｉＷＯ４の発生は、主に大気に長期間晒されうる回転工具の外周側面部で顕著に発生する。よって、回転工具の外周側面部に耐酸化性を付与し、ＷＯ３とＮｉＷＯ４の生成をできる限り抑制することが有効である。
【００７６】
そこで、この硬質相には、必要に応じて焼結体の酸化を抑制するための添加物であるＴｉＣ，ＴｉＮ，Ｔｉ（Ｃ，Ｎ），Ｃｒ３Ｃ２，ＴａＣ及びこれらとＷＣとの固溶体のうち何れか一つ或いは２つ以上を含有させることができる。そして、これらの添加物の添加によって、ＷＣの一部がＴｉＣ，ＴｉＮ，Ｔｉ（Ｃ，Ｎ），Ｃｒ３Ｃ２，ＴａＣに固溶するため、ＷＣ単独の場合と比較して焼結体中に存在するＷの存在比が少なくなる。その結果、酸化に寄与するＷの量が低減してＷＣの酸化が抑制される。
【００７７】
表１には、酸化を抑制する前記添加物を含有する焼結体の例が試料Ｎｏ．Ｄ−９〜１２として示されている。これら試料Ｎｏ．Ｄ−９〜１２は、焼結体全体に対する金属結合相の体積比と金属結合相の組成とが試料Ｎｏ．Ｄ−２と同一であり、硬質相の添加物が相違する焼結体である。そこで、図１３に示す「条件２」によって試験を実施した試料Ｎｏ．Ｄ−２の工具先端部の外観と、図１４に示す同条件で試験を実施した試料Ｎｏ．Ｄ−１０の工具先端部の外観とを比較すると、ＴｉＣを添加した試料Ｎｏ．Ｄ−１０は、試料Ｎｏ．Ｄ−２よりもショルダ外周側面部７の変色が有意に少ないことが分かる。このことから、前記ＴｉＣ等の添加物には、焼結体の酸化を抑制する効果があると認められる。
【００７８】
また、本実施形態の焼結体から成る回転工具３は、上述のようにクリープ変形に対する耐性が高いため、その表面に耐酸化性被覆を施すことでも、該皮膜の効果を有効に発揮させて極めて高い酸化抑制効果を得ることができる。耐酸化性被覆は、例えば、Ｔｉ，Ｓｉ，Ａｌ，Ｃｒを主要な構成元素として含む窒化物、炭窒化物或いは酸窒化物の単層膜或いは多層膜によって構成することができる。このとき、被覆層の酸化開始温度は少なくとも９００℃以上であることが必要である。
【００７９】
この場合、回転工具３の表面、特にショルダ５の外周側面７の表面に耐酸化性被膜を施すと有効である。通常の摩擦攪拌工程の使用環境においては、このショルダ５の外周側面７が攪拌に直接寄与することはないため、耐酸化性が確保されている限り、該外周側面７の被覆層の厚みが損耗することなく維持される。更に、回転工具３の先端形状を修正した後も、ショルダ５の外周側面７は修正の必要が無いため、被覆層はそのまま維持される。つまり、ショルダ外周側面７の耐酸化性被覆層は、回転工具３の先端形状の修正に関わらず、恒久的に維持される。よって、摩擦攪拌工程に用いる回転工具として重要な課題である工具コストに対して、極めて高い削減効果を発揮する。
【００８０】
以上の通り、本発明の実施例であるところの硬質焼結体及びそれを用いた回転工具は、高い破壊靭性を確保しながら、金属材料からなる被加工材が９００〜１０００℃に至る高温に加熱されながら加工される過酷な条件下においても、長期にわたり優れた耐久性を得ることができることが分かる。更に、その主な原料は一般的に用いられるＷＣ，Ｎｉ，Ａｌであり、上記特許文献３及び特許文献８等で使用される例えばＩｒのような高価な貴金属を主要成分として使用する必要性がなく、しかも一般的な粉末冶金法で製作することが可能であり、製造コストを抑制することもできる。
【００８１】
以上、本発明に係る硬質焼結体及びそれを用いた回転工具ついて説明してきたが、本発明は上記の実施形態に限定されることなく、特許請求の範囲の趣旨を逸脱しない範囲で様々な設計変更が可能であることは言うまでもない。
【符号の説明】
【００８２】
１Ａ，１Ｂ  被加工材
２  接合領域
３  回転工具
４  プローブ
５  ショルダ
６  バックプレート
７  ショルダの外周側面
８  回転工具の進行方向
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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