(57)【要約】【課題】試料容器内を確実に密閉でき、かつ、試料観察を円滑に行うことのできる試料容器用装着部材及び試料容器の密閉方法を提供する。【解決手段】走査型プローブ顕微鏡１には、保持部材１０、試料容器１１及び装着部材１２が用いられる。装着部材１２は、ゴム材料などの弾性変形可能な材料からなる。装着部材１２は、環状の本体１２１を備えている。保持部材１０及び試料容器１１に装着部材１２を装着する際には、装着部材１２の本体が試料容器１１の外周面に沿って弾性変形した状態で、保持部材１０が試料容器１１内に挿入される。そして、装着部材１２の一端部が試料容器１１の外周面から脱離させられ、保持部材１０の外周面に密着される。保持部材１０と試料容器１１とを相対移動させる際には、装着部材１２の本体１２１が弾性変形する。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
有底筒状の試料容器内に配置された試料に対して、保持部材により保持されたカンチレバーを接近させ、前記保持部材を前記試料容器内に挿入させた状態で試料の表面に沿って前記カンチレバーを走査させることにより、試料の表面画像を取得する走査型プローブ顕微鏡に用いられる試料容器用装着部材であって、
前記試料容器の外周面に沿って弾性変形した状態で装着される環状の本体を備えることを特徴とする試料容器用装着部材。
【請求項２】
前記本体は、弾性変形していない状態における内周の長さが、前記試料容器の外周の長さよりも短く、かつ、前記保持部材の外周よりも短いことを特徴とする請求項１に記載の試料容器用装着部材。
【請求項３】
有底筒状の試料容器内に配置された試料に対して、保持部材により保持されたカンチレバーを接近させ、前記保持部材を前記試料容器内に挿入させた状態で試料の表面に沿って前記カンチレバーを走査させることにより、試料の表面画像を取得する走査型プローブ顕微鏡に用いられる試料容器の密閉方法であって、
弾性体からなる装着部材を前記試料容器の外周面に沿って弾性変形した状態で装着する装着ステップと、
前記保持部材が前記試料容器内に挿入された状態で、前記装着部材の一端部を前記試料容器の外周面から脱離させ、前記保持部材の外周面に密着させることにより、前記試料容器を密閉する密閉ステップとを含むことを特徴とする試料容器の密閉方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、有底筒状の試料容器内に配置された試料に対して、保持部材により保持されたカンチレバーを接近させ、前記保持部材を前記試料容器内に挿入させた状態で試料の表面に沿って前記カンチレバーを走査させることにより、試料の表面画像を取得する走査型プローブ顕微鏡に用いられる試料容器用装着部材、及び、当該走査型プローブ顕微鏡に用いられる試料容器の密閉方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来より、試料の微細な表面形状を検査する装置として、走査型プローブ顕微鏡が利用されている。走査型プローブ顕微鏡では、試料の表面に対して、カンチレバーの探針を相対移動させて走査することにより、その走査中にカンチレバーと試料表面との間に作用する物理量（トンネル電流又は原子間力など）の変化が検出される。そして、走査中の上記物理量を一定に保つようにカンチレバーの相対位置がフィードバック制御されることにより、そのフィードバック量に基づいて試料の表面形状を測定することができる。
【０００３】
走査型プローブ顕微鏡を用いて試料の観察を行う場合として、液中観察が行われる場合がある。液中観察では、液体に試料を沈めた状態で、カンチレバーを液中まで降下させ、試料表面に探針を接触させる。そして、液中でカンチレバーを水平方向に走査させることにより、液中における試料表面の観察を行うことができる（例えば、下記特許文献１及び２参照）。
【０００４】
特許文献１に記載の走査型プローブ顕微鏡では、試料容器中に試料及び液体（観察用液体）が導入された状態で、観察用液体の上方に第２の液体が導入される。すなわち、試料容器中では、観察用液体の上面が第２の液体で覆われている。そして、この状態の試料容器中にカンチレバーが挿入されて、試料表面に対するカンチレバーの走査が行われる。このように、観察用液体を第２の液体で覆うことで、観察用液体の蒸発が抑制される。
【０００５】
特許文献２に記載の走査型プローブ顕微鏡では、カンチレバーを固定した台座と、平板状の試料ホルダとの間にＯリングが設けられる。そして、台座、試料ホルダ及びＯリングで囲まれた空間に試料及び観察用液体が導入される。このように、観察用液体を、台座、試料ホルダ及びＯリングで囲むことで、観察用液体の蒸発が抑制される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００２−２８６６１４号公報
【特許文献２】特開２００９−５８２３１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
特許文献１に記載の方法では、観察用液体と第２の液体との比重が近い場合や、これらの液体が混合しやすいものである場合には、試料の観察を良好に行うことができないという不具合が生じていた。
【０００８】
特許文献２に記載の方法では、台座、試料ホルダ及びＯリングの間で隙間ができやすく、密閉状態を保つの難しいという不具合や、カンチレバーと試料表面との間の距離の調整が難しいという不具合が生じていた。さらに、試料観察の際にＯリングが邪魔になるという不具合や、高さ方向の寸法（Ｏリングの寸法）に制約があるため、試料の形状によっては、観察できない場合があるという不具合が生じていた。
【０００９】
本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであり、試料容器内を確実に密閉でき、かつ、試料観察を円滑に行うことのできる試料容器用装着部材及び試料容器の密閉方法を提供することを目的とする。
【００１０】
また、本発明は、種々の試料の形状に対応して試料観察を円滑に行うことのできる試料容器用装着部材及び試料容器の密閉方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
（１）本発明に係る試料容器用装着部材は、有底筒状の試料容器内に配置された試料に対して、保持部材により保持されたカンチレバーを接近させ、前記保持部材を前記試料容器内に挿入させた状態で試料の表面に沿って前記カンチレバーを走査させることにより、試料の表面画像を取得する走査型プローブ顕微鏡に用いられる試料容器用装着部材である。前記試料容器用装着部材は、前記試料容器の外周面に沿って弾性変形した状態で装着される環状の本体を備える。
【００１２】
このような構成によれば、試料容器用装着部材の本体が試料容器の外周面に沿って弾性変形した状態で、保持部材が試料容器内に挿入される。この状態で、装着部材の一端部を試料容器の外周面から脱離させ、保持部材の外周面に密着させれば、装着部材により試料容器と保持部材との間の領域を確実に密閉できる。
そのため、試料容器内に観察用液体を導入させて試料の観察を行う場合に、観察用液体の蒸発を防止できる。
【００１３】
また、試料容器用装着部材の本体は、弾性変形可能である。
そのため、カンチレバーを走査させるために保持部材と試料容器とを相対移動させる場合に、試料容器用装着部材の本体が弾性変形する。
その結果、試料表面に対するカンチレバーの操作を円滑に行うことができる。
よって、試料観察を円滑に行うことができる。
また、試料容器用装着部材の本体が弾性変形するため、カンチレバーを保持する保持部材と、試料を収容する試料容器との間の距離を種々に調整できる。
そのため、種々の試料の形状に対応して試料観察を円滑に行うことのできる。
【００１４】
（２）また、前記本体は、弾性変形していない状態における内周の長さが、前記試料容器の外周の長さよりも短く、かつ、前記保持部材の外周よりも短くてもよい。
【００１５】
このような構成によれば、弾性変形した試料容器用装着部材の本体の弾性力により、試料容器用装着部材の本体を、試料容器の外周面、及び、保持部材の外周面に密着させることができる。
【００１６】
（３）本発明に係る試料容器の密閉方法は、有底筒状の試料容器内に配置された試料に対して、保持部材により保持されたカンチレバーを接近させ、前記保持部材を前記試料容器内に挿入させた状態で試料の表面に沿って前記カンチレバーを走査させることにより、試料の表面画像を取得する走査型プローブ顕微鏡に用いられる試料容器の密閉方法である。前記試料容器の密閉方法は、装着ステップと、密閉ステップとを含む。前記装着ステップは、弾性体からなる装着部材を前記試料容器の外周面に沿って弾性変形した状態で装着する。前記密閉ステップは、前記保持部材が前記試料容器内に挿入された状態で、前記装着部材の一端部を前記試料容器の外周面から脱離させ、前記保持部材の外周面に密着させることにより、前記試料容器を密閉する。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、装着部材の一端部を試料容器の外周面から脱離させ、保持部材の外周面に密着させれば、装着部材により試料容器と保持部材との間の空間を確実に密閉できる。また、試料容器用装着部材の本体は、弾性変形可能である。そのため、カンチレバーを走査させるために保持部材と試料容器とを相対移動させる場合に、試料容器用装着部材の本体が弾性変形する。その結果、試料表面に対するカンチレバーの操作を円滑に行うことができる。よって、試料観察を円滑に行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明の一実施形態に係る試料容器用装着部材が用いられた走査型プローブ顕微鏡の構成例を示した概略図である。
【図２Ａ】試料容器の密閉方法を説明するための図であって、試料容器及び試料容器用装着部材を準備した状態を示している。
【図２Ｂ】試料容器の密閉方法を説明するための図であって、試料容器に試料容器用装着部材を装着した状態を示している。
【図２Ｃ】試料容器の密閉方法を説明するための図であって、試料容器内に保持部材を挿入した状態を示している。
【図２Ｄ】試料容器の密閉方法を説明するための図であって、保持部材に試料容器用装着部材を密着させた状態を示している。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
１．走査型プローブ顕微鏡の全体構成
図１は、本発明の一実施形態に係る装着部材（試料容器用装着部材）１２が用いられた走査型プローブ顕微鏡１の構成例を示した概略図である。
【００２０】
この走査型プローブ顕微鏡１（ＳＰＭ）は、例えば、ステージ２、カンチレバー３、光照射部４、ビームスプリッタ５、ミラー６、受光部７及び保持部材１０などを備え、試料Ｓの表面に対してカンチレバー３を走査させることにより、試料Ｓの表面の凹凸画像を得るためのものである。また、走査型プローブ顕微鏡１には、試料Ｓを収容する試料容器１１、及び、試料容器１１内を密閉状態に保つための装着部材１２が用いられる。
【００２１】
走査型プローブ顕微鏡１では、試料Ｓは、観察用液体とともに試料容器１１内に配置される。そして、観察用液体及び試料Ｓを収容する試料容器１１がステージ２上に載置される。走査型プローブ顕微鏡１では、ステージ２を変位させることで、試料Ｓの表面に沿ってカンチレバー３が相対移動される。なお、ステージ２を固定した状態でカンチレバー３（保持部材１０）を変位させることで、試料Ｓの表面に沿ってカンチレバー３が相対移動される構成を用いることも可能である。
【００２２】
ステージ２は、例えば、その外周面に圧電素子（図示せず）が設けられている。そして、圧電素子に電圧が印加されることにより、ステージ２が適宜変形して、ステージ２上の試料Ｓの位置が変化する。
【００２３】
カンチレバー３は、試料容器１１内の試料Ｓに対向する位置に配置される。カンチレバー３は、例えば、長さが１５０μｍ程度、幅が３０〜４０μｍ程度の非常に小さい長尺状の部材であって、保持部材１０に片持ち支持されている。カンチレバー３の自由端側の先端部には、反射面３１が形成されている。カンチレバー３において、反射面３１と反対側の面には、探針３２が設けられている。この探針３２を試料Ｓの表面に沿って移動させることにより、試料Ｓの表面の凹凸画像を得ることができるようになっている。
【００２４】
保持部材１０は、所定の厚みを有する板状に形成されている。保持部材１０は、ガラスなどの透明な材料により形成されている。
光照射部４は、例えば、半導体レーザなどのレーザ光源を備えている。
【００２５】
ビームスプリッタ５は、光照射部４からの光が入射される位置に配置されている。光照射部４からの光は、ビームスプリッタ５を経て、保持部材１０を透過してカンチレバー３に入射する。
【００２６】
なお、光照射部４からカンチレバー３までの光路中には、例えば、コリメートレンズやフォーカスレンズ（いずれも図示せず）などの他の光学部材が設けられていてもよい。この場合、光照射部４からの照射光をコリメートレンズにより平行光とした後、その平行光をフォーカスレンズで集光させてカンチレバー３側へと導くことができる。
【００２７】
ビームスプリッタ５の他、上記コリメートレンズ及びフォーカスレンズなどは、光照射部４からの照射光をカンチレバー３へと導くための光学系を構成している。ただし、光学系の構成は、これに限られるものではなく、上記のような各光学部材の少なくとも１つが備えられていないような構成などであってもよい。
【００２８】
ミラー６は、カンチレバー３の反射面３１で反射した光を、再度反射させることにより受光部７に導く。
受光部７は、例えば、４分割フォトダイオードなどのように、フォトダイオードを備えた構成である。
【００２９】
走査型プローブ顕微鏡１において、試料Ｓの観察を行う場合には、まず、試料Ｓ及び観察用液体が試料容器１１内に収容される。そして、観察用液体及び試料Ｓを収容する試料容器１１がステージ２上に載置される。このとき、後述するように、試料容器１１内に保持部材１０（カンチレバー３）が配置されるとともに、装着部材１２により、試料容器１１と保持部材１０との間の領域が密閉される。
【００３０】
この状態で、試料Ｓの表面に対して、カンチレバー３の探針３２が相対移動されて、試料Ｓの表面に沿って走査が行われる。この走査中にカンチレバー３の探針３２と試料Ｓとの表面との間に作用する原子間力などの物理量が変化する。
【００３１】
また、光照射部４からは、レーザ光が照射される。光照射部４からの光は、ビームスプリッタ５を経て、保持部材１０を透過し、カンチレバー３の反射面３１に向かう。そして、カンチレバー３の反射面３１で反射された光（反射光）は、保持部材１０を透過し、ミラー６で再度反射されて受光部７で受光される。
【００３２】
ここで、カンチレバー３の反射面３１は、光照射部４からの照射光の光軸Ｌに直交する方向に対して所定の傾斜角度θで傾斜している。したがって、試料Ｓの表面の凹凸に沿ってカンチレバー３の探針３２を移動させた場合には、カンチレバー３が撓み、反射面３１の傾斜角度θが変化する。このとき、受光部７において反射面３１からの反射光を受光する位置が変化する。したがって、受光部７における反射光の受光位置の変化に基づいて、走査中にカンチレバー３の探針３２と試料Ｓの表面との間に作用する物理量の変化を検出することができる。そして、この物理量を一定に保つようにカンチレバー３の探針３２の相対位置がフィードバック制御され、そのフィードバック量に基づいて試料Ｓの表面形状が測定される。
【００３３】
２．試料容器及び装着部材の構成
図２Ａは、試料容器１１の密閉方法を説明するための図であって、試料容器１１及び装着部材１２を準備した状態を示している。図２Ａを用いて、試料容器１１及び装着部材１２の構成について説明する。
【００３４】
図２Ａに示すように、試料容器１１は、有底筒状（有底円筒状）に形成されている。試料容器１１は、例えば、ガラス材料やアクリル樹脂などからなる。試料容器１１は、底壁１１１と、周壁１１２とを備えている。
底壁１１１は、円板状に形成されている。図示しないが、底壁１１１には、ステンレス板が設けられている。
周壁１１２は、底壁１１１の周縁部から上方に延びている。周壁１１２の内方側の空間が開口１１３として形成されている。
【００３５】
走査型プローブ顕微鏡１のステージ２には、磁石が設けられている。ステージ２に試料容器１１を載置した状態（図１参照）では、ステージ２の磁石と試料容器１１のステンレス板とが磁力により引き合っている。
試料容器１１の直径は、例えば、１ｃｍ程度である。試料容器１１の外周の長さは、Ａ１である。
【００３６】
装着部材１２は、本体１２１と、突部１２２とを備えている。装着部材１２は、例えば、ゴム材料などの弾性体からなる。
本体１２１は、環状に形成されている。本体１２１の内方側の空間が開口１２３として形成されている。
突部１２２は、本体１２１の軸方向の一端部（図２Ａにおける上端部）の外周面から外方に向かって突出している。
【００３７】
装着部材１２（本体１２１）が弾性変形していない状態における本体１２１の内周の長さＡ２は、試料容器１１の外周の長さＡ１よりも短い。さらには、装着部材１２（本体１２１）が弾性変形していない状態における本体１２１の内周の長さＡ２は、保持部材１０の外周の長さＡ３よりも短い（図２Ｃ参照）。
【００３８】
また、装着部材１２（本体１２１）が弾性変形していない状態における本体１２１の軸方向（図２Ａの上下方向）の長さ（寸法）は、試料容器１１の軸方向（図２Ａの上下方向）の長さ（寸法）よりも長い。
【００３９】
３．試料容器及び保持部材に対する装着部材の装着
図２Ａ〜図２Ｄは、試料容器１１の密閉方法を説明するための図である。具体的には、図２Ａは、試料容器１１及び装着部材１２を準備した状態を示している。また、図２Ｂは、試料容器１１に装着部材１２を装着した状態を示している。また、図２Ｃは、試料容器１１内に保持部材１０を挿入した状態を示している。また、図２Ｄは、保持部材１０に装着部材１２を密着させた状態を示している。
【００４０】
走査型プローブ顕微鏡１を用いて試料Ｓの観察（液中観察）を行う場合には、ユーザは、まず、図２Ａに示すように、試料容器１１及び装着部材１２を準備する。上記したように、装着部材１２が弾性変形していない状態における本体１２１の内周の長さＡ２は、試料容器１１の外周の長さＡ１よりも短い。
【００４１】
そして、ユーザは、図２Ｂに示すように、装着部材１２（本体１２１）を拡げるように弾性変形させて、装着部材１２の本体１２１内（開口１２３内）に試料容器１１を挿入する。この状態から、ユーザは、装着部材１２から手を放すことで、装着部材１２（本体１２１）を試料容器１１の外周面に密着させる。これにより、装着部材１２が試料容器１１の外周面に沿って弾性変形した状態で装着される（装着ステップ）。このとき、装着部材１２の弾性力（装着部材１２の縮む力）により、装着部材１２が試料容器１１の外周面に強固に装着される。
【００４２】
上記したように、装着部材１２が弾性変形していない状態における本体１２１の軸方向の長さは、試料容器１１の軸方向の長さよりも長い。そのため、例えば、装着部材１２の本体１２１は、その一部が折り返されるなどして試料容器１１に装着される。
さらに、ユーザは、この状態の試料容器１１内に試料Ｓ及び観察用液体を導入する。
【００４３】
その後、ユーザは、図２Ｃに示すように、試料容器１１内に保持部材１０を挿入する。具体的には、カンチレバー３が位置する側を下方にして、カンチレバー３が試料Ｓに近接する状態になるまで、保持部材１０を開口１１３内に挿入する。
【００４４】
次いで、ユーザは、図２Ｄに示すように、装着部材１２の一端部（上端部）を引っ張り上げる。そして、装着部材１２の一端部（上端部）を試料容器１１の外周面から脱離させ、保持部材１０の外周面に装着させる（密閉ステップ）。
【００４５】
具体的には、ユーザは、装着部材１２の突部１２２を把持し、突部１２２に対して上方に向かう力を作用させることにより、装着部材１２の上端部を試料容器１１の外周面から脱離させ、保持部材１０の外周面に装着させる。
【００４６】
上記したように、装着部材１２が弾性変形していない状態における本体１２１の内周の長さＡ２は、保持部材１０の外周の長さＡ３よりも短い。そのため、装着部材１２の弾性力（装着部材１２の縮む力）により、装着部材１２が保持部材１０の外周面に強固に装着される。この状態で、装着部材１２により、試料容器１１と保持部材１０との間の領域が密閉される。
【００４７】
このようにして、試料容器１１及び保持部材１０に対して装着部材１２が装着される。ユーザは、この状態の試料容器１１、保持部材１０及び装着部材１２を、走査型プローブ顕微鏡１に設置する（図１参照）。具体的には、ユーザは、試料容器１１をステージ２上に載置するとともに、保持部材１０を走査型プローブ顕微鏡１内の支持機構（図示せず）に装着する。
この状態で、カンチレバー３と試料Ｓとの間の距離が調整される（カンチレバー３が試料Ｓに接近させられる）。そして、試料Ｓの表面に対するカンチレバー３の走査が行われる。
【００４８】
このとき、装着部材１２が適度に弾性変形する。そのため、カンチレバー３と試料Ｓとの間の距離の調整や、カンチレバー３と試料Ｓとの相対移動において、装着部材１２が妨げになることが抑制される。
また、装着部材１２は、光路に干渉しない。そのため、試料観察の際に装着部材１２が妨げになることが防止される。
【００４９】
走査型プローブ顕微鏡１を用いた試料Ｓの観察が完了すると、保持部材１０が支持機構（図示せず）から取り外され、保持部材１０、試料容器１１及び装着部材１２がステージ２から離間される。
【００５０】
装着部材１２を保持部材１０から取り外す際には、ユーザは、試料容器１１及び装着部材１２を保持部材１０から離間するように下方に引っ張る（試料容器１１ごと装着部材１２を下方に引っ張る）。これにより、保持部材１０から装着部材１２が脱離する。
【００５１】
４．作用効果
（１）本実施形態によれば、装着部材１２は、ゴム材料などの弾性変形可能な材料からなる。図２Ａに示すように、装着部材１２は、環状の本体１２１を備えている。
保持部材１０及び試料容器１１に装着部材１２を装着する際には、図２Ｂに示すように、装着部材１２の本体１２１が試料容器１１の外周面に沿って弾性変形した状態で、図２Ｃに示すように、保持部材１０が試料容器１１内に挿入される（装着ステップ）。そして、図２Ｄに示すように、装着部材１２の一端部（上端部）が試料容器１１の外周面から脱離させられ、保持部材１０の外周面に密着される。そして、装着部材１２により試料容器１１と保持部材１０との間の領域が密閉される（密閉ステップ）。
【００５２】
そのため、試料容器１１内に観察用液体を導入させて試料Ｓの観察を行う場合に、観察用液体の蒸発を防止できる。
また、装着部材１２（本体１２１）は、弾性変形可能である。
そのため、カンチレバー３を走査させるために保持部材１０と試料容器１１とを相対移動させる場合に、装着部材１２の本体１２１が弾性変形する。
その結果、試料Ｓの表面に対するカンチレバー３の操作を円滑に行うことができる。
よって、試料Ｓの観察を円滑に行うことができる。
【００５３】
また、装着部材１２の本体１２１が弾性変形するため、カンチレバー３を保持する保持部材１０と、試料Ｓを収容する試料容器１１との間の距離を種々に調整できる。
そのため、種々の試料の形状に対応して試料観察を円滑に行うことのできる。
【００５４】
（２）また、本実施形態によれば、図２Ａ及び図２Ｃに示すように、装着部材１２が弾性変形していない状態における本体１２１の内周の長さＡ２は、試料容器１１の外周の長さＡ１よりも短く、かつ、保持部材１０の外周の長さＡ３よりも短い。
【００５５】
そのため、弾性変形した装着部材１２の本体１２１の弾性力（縮む力）により、装着部材１２の本体１２１を、試料容器１１の外周面、及び、保持部材１０の外周面に強固に密着させることができる。
【００５６】
また、図２Ａに示すように、装着部材１２の本体１２１の外周面には、突部１２２が形成されている。
【００５７】
そのため、保持部材１０及び試料容器１１に装着部材１２を装着する際に、本体１２１に力を作用させることで、装着部材１２の本体１２１を容易に弾性変形させることができる。
【符号の説明】
【００５８】
１        走査型プローブ顕微鏡
３        カンチレバー
１０      保持部材
１１      試料容器
１２      装着部材
１２１    本体
１２２    突部
Ａ１      試料容器の外周の長さ
Ａ２      本体の内周の長さ
Ａ３      保持部材の外周の長さ
【図１】
2019200179.tif 000003
【図２Ａ】
2019200179.tif 000004
【図２Ｂ】
2019200179.tif 000005
【図２Ｃ】
2019200179.tif 000006
【図２Ｄ】
2019200179.tif 000007