(57)【要約】      （修正有）【課題】破損し難くできるセラミックヒータを提供すること。【解決手段】セラミックヒータは、Ｓｉ３Ｎ４，ＡｌＮ，サイアロン，Ａｌ２Ｏ３等を含む絶縁性セラミックからなる基体１２と、基体の内部に埋め込まれた発熱部１４を備えＷ炭化物やＭｏ珪化物などを含む導電性セラミックからなる導体１３と、を備える。発熱部の断面における９０×１２０μｍの大きさの任意の視野に現出する気孔の円相当径の最大値は１．０〜１５．０μｍの範囲に存在し、その視野における気孔率は０．４〜８．０％である。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
絶縁性セラミックからなる基体と、前記基体の内部に埋め込まれた発熱部を備え導電性セラミックからなる導体と、を備えるセラミックヒータであって、
前記発熱部の断面における９０×１２０μｍの大きさの任意の視野に現出する気孔の円相当径の最大値は１．０〜１５．０μｍの範囲に存在し、前記視野における気孔率は０．４〜８．０％であるセラミックヒータ。
【請求項２】
前記気孔の円相当径の最大値は１．０〜１２．０μｍの範囲に存在する請求項１記載のセラミックヒータ。
【請求項３】
絶縁性セラミックからなり先端側から後端側へと軸線に沿って延びる基体と、前記基体の内部に埋め込まれた導電性セラミックからなる導体と、を備えるセラミックヒータと、前記セラミックヒータの前記基体の後端側を保持する筒状部材と、を備える筒状部材付きセラミックヒータであって、
前記筒状部材の先端を通る平面であって前記軸線に垂直な平面で前記基体を切断した断面における９０×１２０μｍの大きさの任意の視野に現出する気孔の円相当径の最大値は１．０〜１５．０μｍの範囲に存在し、前記視野における気孔率は０．４〜８．０％である筒状部材付きセラミックヒータ。
【請求項４】
請求項１又は２に記載のセラミックヒータ、又は、請求項３記載の筒状部材付きセラミックヒータを備えるグロープラグ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はセラミックヒータ、筒状部材付きセラミックヒータ及びグロープラグに関し、特に破損し難くできるセラミックヒータ、筒状部材付きセラミックヒータ及びグロープラグに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
発熱部を備え導電性セラミックからなる導体が、絶縁性セラミックからなる基体に埋め込まれたセラミックヒータが知られている。この種のセラミックヒータにおいて、発熱部の熱応力を抑制して破損を防ぐため、発熱部の気孔率を１０％以下にする技術が特許文献１に開示されている。特許文献２には、導体の異常発熱による破損を防ぐため、導体の気孔の直径を１００μｍ以下にする技術が開示されている。特許文献３には、セラミックヒータの抗折力を大きくするため、気孔を無くす技術が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開平１１−２１４１２４号公報
【特許文献２】特開２００３−３１７９０７号公報
【特許文献３】特開２０１２−１０４３８５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、上記技術においてセラミックヒータをより破損し難くすることが求められている。
【０００５】
本発明はこの要求に応えるためになされたものであり、破損し難くできるセラミックヒータ、筒状部材付きセラミックヒータ及びグロープラグを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
この目的を達成するために本発明のセラミックヒータは、絶縁性セラミックからなる基体と、基体の内部に埋め込まれた発熱部を備え導電性セラミックからなる導体と、を備える。発熱部の断面における９０×１２０μｍの大きさの任意の視野に現出する気孔の円相当径の最大値は１．０〜１５．０μｍの範囲に存在し、その視野における気孔率は０．４〜８．０％である。
【０００７】
本発明の筒状部材付きセラミックヒータは、絶縁性セラミックからなり先端側から後端側へと軸線に沿って延びる基体と、基体の内部に埋め込まれた導電性セラミックからなる導体と、を備えるセラミックヒータと、セラミックヒータの基体の後端側を保持する筒状部材と、を備える。筒状部材の先端を通る平面であって軸線に垂直な平面で基体を切断した断面における９０×１２０μｍの大きさの任意の視野に現出する気孔の円相当径の最大値は１．０〜１５．０μｍの範囲に存在し、その視野における気孔率は０．４〜８．０％である。
【０００８】
本発明のグロープラグは、本発明のセラミックヒータ又は本発明の筒状部材付きセラミックヒータを備えている。
【発明の効果】
【０００９】
導電性セラミックからなる発熱部の組織に気孔が全くないセラミックヒータは、発熱部の強度が向上するので、セラミックヒータをより破損し難くできる。しかし、このようなセラミックヒータの作成は技術的に困難であると共に、仮に発熱部にクラックが発生した場合、気孔が無いためにクラックの進展を抑えることができず、発熱部が一気に破損に至るおそれがある。
【００１０】
そこで、請求項１記載のセラミックヒータによれば、発熱部の断面における９０×１２０μｍの大きさの任意の視野に現出する気孔の円相当径の最大値を１．０〜１５．０μｍの範囲に存在させると共に、その視野における気孔率を０．４〜８．０％としている。これにより、発熱部の強度の低下を抑制しつつ、クラックが発生した際もクラックの進展を抑制できる。その結果、セラミックヒータを破損し難くできる。
【００１１】
なお、気孔径が小さすぎると発生したクラックの進展を抑制する効果が無く、気孔径が大きすぎると発熱部の強度が低下しクラックの発生を抑制する効果がなくなるため、発熱部の断面における９０×１２０μｍの大きさの任意の視野に現出する気孔の円相当径の最大値は１．０〜１５．０μｍの範囲としている。
【００１２】
さらに、気孔率が低すぎると発生したクラックの進展を抑制する効果が十分に得られず、気孔率が高すぎるとクラックの発生を抑制する効果がなくなるため、その視野における気孔率は０．４〜８．０％としている。
【００１３】
請求項２記載のセラミックヒータによれば、気孔の円相当径の最大値は１．０〜１２．０μｍの範囲に存在するので、発熱部の強度が高いセラミックヒータにできる。よって、請求項１の効果に加え、セラミックヒータをより破損し難くできる。
【００１４】
また、絶縁性セラミックからなる基体の組織に気孔が全くないセラミックヒータは、基体の強度が向上するので、セラミックヒータをより破損し難くできる。しかし、上述と同様に、このようなセラミックヒータの作成は技術的に困難であると共に、仮に基体にクラックが発生した場合、気孔が無いためにクラックの進展を抑えることができず、基体が一気に破損に至るおそれがある。
【００１５】
そこで、請求項３記載の筒状部材付きセラミックヒータによれば、筒状部材の先端を通る平面であって軸線に垂直な平面で基体を切断した断面における９０×１２０μｍの大きさの任意の視野に現出する気孔の円相当径の最大値を１．０〜１５．０μｍの範囲に存在させると共に、その視野における気孔率を０．４〜８．０％としている。これにより、基体の強度の低下を抑制しつつ、クラックが発生した際もクラックの進展を抑制できる。その結果、セラミックヒータを破損し難くできる。
【００１６】
なお、気孔径が小さすぎると発生したクラックの進展を抑制する効果が無く、気孔径が大きすぎると基体の強度が低下しクラックの発生を抑制する効果がなくなるため、筒状部材の先端を通る平面であって軸線に垂直な平面で基体を切断した断面における９０×１２０μｍの大きさの任意の視野に現出する気孔の円相当径の最大値は１．０〜１５．０μｍの範囲としている。
【００１７】
さらに、気孔率が低すぎると発生したクラックの進展を抑制する効果が十分に得られず、気孔率が高すぎるとクラックの発生を抑制する効果がなくなるため、その視野における気孔率は０．４〜８．０％としている。
【００１８】
請求項４記載のグロープラグによれば、請求項１又は２に記載のセラミックヒータ、又は、請求項３記載の筒状部材付きセラミックヒータを備えるので、請求項１から３のいずれかと同様の効果がある。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明の一実施の形態における筒状部材付きセラミックヒータを備えるグロープラグの片側断面図である。
【図２】筒状部材付きセラミックヒータの断面図である。
【図３】（ａ）は図２のＩＩＩａ−ＩＩＩａ線におけるセラミックヒータの断面図であり、（ｂ）は図２のＩＩＩｂ−ＩＩＩｂ線におけるセラミックヒータの断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
以下、本発明の好ましい実施の形態について添付図面を参照して説明する。図１は本発明の一実施の形態における筒状部材付きセラミックヒータ１０及びセラミックヒータ１１を備えるグロープラグ４０の軸線Ｏを境にした片側断面図である。図２は筒状部材付きセラミックヒータ１０の断面図である。図１及び図２では、紙面下側を筒状部材付きセラミックヒータ１０、セラミックヒータ１１及びグロープラグ４０の先端側、紙面上側を筒状部材付きセラミックヒータ１０、セラミックヒータ１１及びグロープラグ４０の後端側という。図２では、筒状部材付きセラミックヒータ１０の後端側の図示が省略されている。
【００２１】
図１に示すように筒状部材付きセラミックヒータ１０は、セラミックヒータ１１と、セラミックヒータ１１を保持する筒状部材３０と、を備えている。セラミックヒータ１１は、基体１２と、基体１２の内部に埋め込まれた導体１３と、を備えている。
【００２２】
基体１２は絶縁性セラミックからなる部材であり、本実施の形態では略円柱状に形成されている。基体１２を構成する絶縁性セラミックに含まれる絶縁材料は、例えばＳｉ３Ｎ４，ＡｌＮ，サイアロン，Ａｌ２Ｏ３等が挙げられる。本実施の形態では、基体１２はＳｉ３Ｎ４を主成分とする絶縁性セラミックである。
【００２３】
導体１３は導電性セラミックからなる部材である。導体１３を構成する導電性セラミックには、例えばＳｉ３Ｎ４，ＡｌＮ，サイアロン，Ａｌ２Ｏ３等の絶縁材料の１種または２種以上が含まれている。なお、基体１２と導体１３の物理的性質や化学的性質を近づけるため、導体１３に含まれる絶縁材料の材質は、絶縁性セラミックに含まれる絶縁材料の材質と同一であることが好ましい。本実施の形態では、導体１３に含まれる絶縁材料はＳｉ３Ｎ４を主成分とする。
【００２４】
導体１３を構成する導電性セラミックに含まれる導電材料は、例えばＷ，Ｔａ，Ｎｂ，Ｔｉ，Ｍｏ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｖ，Ｃｒの各珪化物、炭化物、ホウ化物および窒化物などから選ばれる１種または２種以上が挙げられる。基体１２を構成する絶縁性セラミックがＳｉ３Ｎ４やＡｌＮを主成分とする場合には、導電材料はＷＣ等のＷ炭化物やＭｏＳｉ２等のＭｏ珪化物が好適である。Ｗ炭化物やＭｏ珪化物はＳｉ３Ｎ４やＡｌＮと熱膨張率が近いからである。本実施の形態では導電材料はＷ炭化物を主成分とする。
【００２５】
導体１３に占める導電材料の割合は、要求される導体１３の抵抗値に応じて、適宜設定される。なお、導電材料の熱膨張率は絶縁材料の熱膨張率に比べて大きいので、熱膨張率の差によって導体１３に生じる応力を抑制するため、導体１３の全体の体積に占める導電材料の体積の割合は２０〜４０体積％に設定されるのが好ましい。
【００２６】
導体１３は、基体１２の先端側に配置された発熱部１４と、発熱部１４から後端側へ向けて延びる一対のリード部１５と、を備えている。発熱部１４はＵ字状に形成され、リード部１５は棒状に形成されると共に発熱部１４の両端に接続する。リード部１５は、発熱部１４に電力を供給する部位である。
【００２７】
図２に示すように発熱部１４の断面積はリード部１５の断面積より狭いので、発熱部１４を構成する導電性セラミックの材質がリード部１５を構成する導電性セラミックの材質と同じでも、発熱部１４の抵抗をリード部１５の抵抗よりも大きくできる。その結果、発熱部１４の発熱量をリード部１５の発熱量よりも大きくできるので、発熱部１４を選択的に発熱させることができる。なお、発熱部１４及びリード部１５の断面積を異ならせるのではなく、比抵抗がリード部１５の比抵抗よりも高い材質を発熱部１４に採用して、発熱部１４を選択的に発熱させることは当然可能である。
【００２８】
図１に戻って説明する。一対のリード部１５の後端側には、径方向の外側に延びる電極部１６，１７がそれぞれ設けられている。電極部１６，１７は、電源電圧が印加される端子の役目を果たす部位であり、基体１２の表面に露出している。電極部１７は、電極部１６よりも軸線Ｏ方向の後端側に配置されている。
【００２９】
筒状部材３０は、セラミックヒータ１１のうち発熱部１４が埋め込まれた部分を少なくとも露出させて軸線Ｏ方向に沿って基体１２を保持する部材である。本実施の形態では、筒状部材３０はセラミックヒータ１１が圧入される略円筒状の金属製（例えばステンレス鋼等）である。電極部１６に筒状部材３０を接触させた状態でセラミックヒータ１１は筒状部材３０に圧入され、セラミックヒータ１１のうち電極部１７を含む後端側の部分が筒状部材３０から突出している。
【００３０】
次にグロープラグ４０について説明する。グロープラグ４０は、筒状部材付きセラミックヒータ１０、主体金具４１及び中軸４５を備えている。主体金具４１は、軸線Ｏに沿う軸孔４２が形成された略円筒状の金属製（例えば炭素鋼やステンレス鋼等）の部材である。主体金具４１は、軸線Ｏ方向の略中央の外周面にねじ部４３が形成され、ねじ部４３よりも後端側の外周面に工具係合部４４が形成されている。ねじ部４３は、エンジン（図示せず）に形成されたねじ穴に係合する部位である。工具係合部４４は、エンジンのねじ穴にねじ部４３を締め付けるときに、レンチ等の工具を係合させる部位である。
【００３１】
中軸４５は金属製の円柱状の部材である。中軸４５の先端側は軸孔４２に収容され、中軸４５の後端側は主体金具４１から突出する。絶縁部材４６は中軸４５を囲むリング状の部材であり、主体金具４１の軸孔４２に配置されている。絶縁部材４６は主体金具４１に中軸４５を固定する。絶縁部材４６は、主体金具４１と中軸４５との間を電気的に絶縁すると共に、主体金具４１と中軸４５との間を気密封止する。
【００３２】
絶縁部材４７は中軸４５を囲む筒状部４８及びフランジ部４９を備える部材であり、絶縁部材４６よりも後端側の軸孔４２に配置されている。フランジ部４９は、筒状部４８よりも後端側において中軸４５を囲んで配置されている。絶縁部材４７は、主体金具４１と中軸４５との間、及び、主体金具４１とスリーブ５０との間を電気的に絶縁する。
【００３３】
スリーブ５０は略円筒状の金属製の部材であり、フランジ部４９に接した状態で、主体金具４１の後端から突出した中軸４５を囲む。スリーブ５０は塑性変形され、中軸４５に加締め固定されている。スリーブ５０は絶縁部材４７の脱落を防止する。
【００３４】
筒状部材３０は主体金具４１の先端に接合される。筒状部材３０は、筒部３１の後端側に厚肉部３２及び係合部３３が形成されている。係合部３３は厚肉部３２よりも後端側に配置され、係合部３３の外径は厚肉部３２の外径よりも小さい。筒状部材３０は、係合部３３が主体金具４１の軸孔４２に嵌められ、厚肉部３２が主体金具４１の先端に突き当てられる。
【００３５】
筒状部材３０は、セラミックヒータ１１の先端側を突出させた状態でセラミックヒータ１１を保持する。筒状部材３０は、セラミックヒータ１１の電極部１６に接触する。セラミックヒータ１１の後端側は、筒状部材３０から突出して主体金具４１の軸孔４２に収容される。電極リング５１はセラミックヒータ１１を囲む金属製の部材であり、セラミックヒータ１１の電極部１７に接触する。中軸４５と電極リング５１との間はリード線５２によって電気的に接続される。グロープラグ４０の中軸４５と主体金具４１との間に電圧が印加されると、セラミックヒータ１１の電極部１６，１７から発熱部１４に通電される。
【００３６】
筒状部材付きセラミックヒータ１０は、例えば以下のような方法によって製造される。まず、セラミックヒータ１１の基体１２及び導体１３の原料を調製する。基体１２の原料は、絶縁性セラミックの原料粉末を混合粉砕し、ニーダー（混練機）を用いてこの混合物にバインダ等を混練し、その後ペレット化して得られる。導体１３の原料は、導電材料の原料粉末と絶縁材料の原料粉末とを混合粉砕し、ニーダーを用いてこの混合物にバインダ等を混練し、その後ペレット化して得られる。
【００３７】
導体１３の原料を射出成形することにより、導体１３の成形体を得る。次いで、導体１３の成形体を金型のキャビティ内に配置した後、基体１２の原料を射出成形することにより（いわゆる２色成形）、基体１２の成形体に導体１３の成形体が埋め込まれたセラミックヒータ１１の成形体が得られる。
【００３８】
セラミックヒータ１１の成形体を所定の温度で脱脂・焼成することにより、セラミックヒータ１１の焼成体が得られる。いわゆるホットプレス焼成を行っても良い。必要に応じて焼成体に切断加工や研削加工が施される。寸法精度を向上させるためである。電極部１６，１７が基体１２に埋没している場合には、基体１２の外周面の研削により、電極部１６，１７を基体１２の表面に露出させることができる。
【００３９】
図３（ａ）は図２のＩＩＩａ−ＩＩＩａ線におけるセラミックヒータ１１の断面図である。本実施形態では、図３（ａ）に、発熱部１４を通る平面であって軸線Ｏに垂直な平面（切断面）で切断されたセラミックヒータ１１の断面が図示されている。なお、切断面は軸線Ｏに垂直な平面に限られない。例えば、発熱部１４を通る平面であって軸線Ｏに平行な平面を切断面とすることや、発熱部１４を通る平面であって軸線Ｏに斜めに交わる平面を切断面とすることは当然可能である。
【００４０】
セラミックヒータ１１は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）等の顕微鏡やマイクロスコープ等を用いて検出される発熱部１４の断面の画像に気孔が検出される。セラミックヒータ１１は、発熱部１４の断面において、９０μｍ×１２０μｍの大きさの矩形の任意の視野に現出する気孔の円相当径の最大値が１．０〜１５．０μｍの範囲、好ましくは１．０〜１２．０μｍの範囲に存在する。円相当径は、その視野内に現出した気孔の断面と等しい面積をもつ円の直径であり、画像解析ソフト等を用いることにより算出できる。
【００４１】
セラミックヒータ１１は、気孔の円相当径が算出された発熱部１４の視野における気孔率が０．４〜８．０％である。気孔率は、断面の画像を基に画像解析ソフト等を用いることにより算出される。気孔率は、視野内に現出する発熱部１４に囲まれた気孔の面積の和を、発熱部１４の面積および気孔の面積の和（即ち視野の面積）で除した値である。
【００４２】
このように、発熱部１４の断面における９０×１２０μｍの大きさの任意の視野に現出する気孔の円相当径の最大値を１．０〜１５．０μｍの範囲に存在させると共に、その視野における気孔率を０．４〜８．０％としている。これにより、発熱部１４の強度の低下を抑制してクラックの発生を抑制しつつ、クラックが発生した場合はクラックの進展を抑制できる。その結果、セラミックヒータ１１を破損し難くできる。さらに、気孔の円相当径の最大値が１．０〜１２．０μｍの範囲に存在するので、発熱部１４の強度が高いセラミックヒータ１１とすることができる。
【００４３】
図３（ｂ）は図２のＩＩＩｂ−ＩＩＩｂ線におけるセラミックヒータ１１の断面図である。本実施形態では、図３（ｂ）に、筒状部材３０の先端３４を通る平面であって軸線Ｏに垂直な平面（切断面）で切断されたセラミックヒータ１１の断面が図示されている。
【００４４】
セラミックヒータ１１は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）等の顕微鏡やマイクロスコープ等を用いて検出される基体１２の断面の画像に気孔が検出される。セラミックヒータ１１は、基体１２の断面において、９０μｍ×１２０μｍの大きさの矩形の任意の視野に現出する気孔の円相当径の最大値が１．０〜１５．０μｍの範囲に存在する。
【００４５】
セラミックヒータ１１は、基体１２の気孔の円相当径が算出された視野における気孔率が０．４〜８．０％である。基体１２の気孔率および気孔の円相当径は、断面の画像を基に画像解析ソフト等を用いることにより算出される。気孔率は、視野内に現出する基体１２に囲まれた気孔の面積の和を、基体１２の面積および気孔の面積の和（即ち視野の面積）で除した値である。
【００４６】
このように、筒状部材３０の先端３４を通る平面であって軸線Ｏに垂直な平面で基体１２を切断した断面における９０×１２０μｍの大きさの任意の視野に現出する気孔の円相当径の最大値を１．０〜１５．０μｍの範囲に存在させると共に、その視野における気孔率を０．４〜８．０％としている。これにより、基体１２の強度の低下を抑制してクラックの発生を抑制しつつ、クラックが発生した場合はクラックの進展を抑制できる。その結果、セラミックヒータ１１を破損し難くできる。
【実施例】
【００４７】
本発明を実施例によりさらに詳しく説明するが、本発明はこの実施例に限定されるものではない。
【００４８】
（試験１：発熱部の評価）
発熱部１４の気孔の最大径および気孔率が異なる種々のセラミックヒータのサンプルを作成して、発熱部１４の破損と気孔との関係を調べる試験を行った。サンプルは、まず、Ｓｉ３Ｎ４を主成分とする絶縁性セラミックの原料粉末を混合粉砕し、ニーダー（混練機）を用いてこの混合物にバインダ等を混練し、その後ペレット化して基体１２の原料を調製した。同様に、ＷＣの原料粉末とＳｉ３Ｎ４の原料粉末とを混合粉砕し、ニーダーを用いてこの混合物にバインダ等を混練し、その後ペレット化して導体１３の原料を調製した。
【００４９】
導体１３の原料を射出成形することにより、導体１３の成形体を得た。この成形体を金型のキャビティ内に配置した後、基体１２の原料を射出成形することにより、基体１２の成形体に導体１３の成形体が埋め込まれた棒状の成形体を得た。この成形体をホットプレス法により焼成した。焼成時のプレス圧力および雰囲気圧力を調整することにより、発熱部１４の気孔の最大径および気孔率が異なる種々のセラミックヒータ１１を得た。筒状部材３０にセラミックヒータ１１を圧入した後、主体金具４１及び中軸４５等を組み付け、実施例１〜８、比較例１〜４におけるグロープラグ４０を得た。
【００５０】
実施例１〜８、比較例１〜４におけるグロープラグ４０に組み付けられた各セラミックヒータ１１と同一ロットのサンプル（セラミックヒータ）について、発熱部１４を通る平面であって軸線Ｏに垂直な平面で切断した断面をＳＥＭ（倍率１０００倍）で観察した。そして、９０μｍ×１２０μｍの大きさの矩形の視野に現出する気孔の円相当径の最大値（気孔の最大径）、及び、その視野の気孔率を求めた。任意の１０個の視野について各視野の気孔の最大径および気孔率（各１０個）を求め、気孔の最大径（１０個のうち最も大きな値）、並びに、１０個の気孔率の最小値および最大値を表１に記した。
【００５１】
【表１】
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なお、実施例１〜８及び比較例１〜４は、発熱部１４の気孔率等の違いによる特性を評価するため、導体１３の全体に占める導電材料の割合、各種原料粉末の粒径、各種原料粉末の粉砕混合の条件、セラミックヒータ１１やグロープラグ４０の各部の寸法や形状等のその他の条件は一定にした。
【００５２】
実施例１〜８及び比較例１〜４におけるグロープラグ４０に加熱・冷却のサイクルを繰り返す試験１を行った。試験１は、セラミックヒータ１１の先端近傍（発熱部１４を取り囲む部分）の表面の温度が常温から１０００℃まで１．０秒間で上昇するように中軸４５と主体金具４１との間に所定の電圧を印加し、そのまま１２５０℃まで上昇させた後、電圧の印加を止め、３０秒間強制空冷した。これを１サイクルとして１０万サイクルまで繰り返した。なお、セラミックヒータ１１の温度測定は放射温度計を用いて行った。
【００５３】
試験１において、中軸４５と主体金具４１との間に電圧を印加してもセラミックヒータ１１の温度が上昇しなかったり、電圧の印加に対して温度上昇の速度が遅くなったりしたものを故障と判定した。故障は、熱応力による発熱部１４の破損によるものであった。試験１において１０万サイクルまで故障しなかったものをＡ、８万サイクルまで故障しなかったものをＢ、５万サイクルまで故障しなかったものをＣ、５万サイクル以下で故障したものをＤと評価した。結果は表１に記した。
【００５４】
表１に示すように、発熱部１４の気孔の最大径（気孔の円相当径の最大値）が１．０〜１５．０μｍ、且つ、気孔率が０．４〜８．０％の条件を満たす実施例１〜８は評価Ａ〜Ｃであるのに対し、この条件を満たさない比較例１〜４は評価Ｄであった。実施例１〜８は、発熱部１４の強度の低下を抑制してクラックの発生を少なくしつつ、さらに気孔によってクラックの進展を抑制したので、発熱部１４（セラミックヒータ１１）を破損し難くできたと推察される。
【００５５】
なお、発熱部１４の気孔の最大径が１．０〜１２．０μｍ、且つ、気孔率が０．４〜８．０％の条件を満たす実施例１〜６は評価Ａ又はＢであった。気孔の最大径を１．０〜１２．０μｍの範囲にすることにより、発熱部１４の強度を高くすることができたので、発熱部１４をより破損し難くできたと推察される。
【００５６】
（試験２：基体の評価）
基体１２の気孔の最大径および気孔率が異なる種々のセラミックヒータのサンプルを作成して、基体１２の破損と気孔との関係を調べる試験を行った。サンプルは、まず、Ｓｉ３Ｎ４を主成分とする絶縁性セラミックの原料粉末を混合粉砕し、ニーダー（混練機）を用いてこの混合物にバインダ等を混練し、その後ペレット化して基体１２の原料を調製した。同様に、ＷＣの原料粉末とＳｉ３Ｎ４の原料粉末とを混合粉砕し、ニーダーを用いてこの混合物にバインダ等を混練し、その後ペレット化して導体１３の原料を調製した。
【００５７】
導体１３の原料を射出成形することにより、導体１３の成形体を得た。この成形体を金型のキャビティ内に配置した後、基体１２の原料を射出成形することにより、基体１２の成形体に導体１３の成形体が埋め込まれた棒状の成形体を得た。この成形体をホットプレス法により焼成した。焼成時のプレス圧力および雰囲気圧力を調整することにより、基体１２の気孔の最大径および気孔率が異なる種々のセラミックヒータ１１を得た。筒状部材３０にセラミックヒータ１１を圧入した後、主体金具４１及び中軸４５等を組み付け、実施例９〜１３、比較例５〜８におけるグロープラグ４０を得た。
【００５８】
実施例９〜１３、比較例５〜８におけるグロープラグ４０に組み付けられた各セラミックヒータ１１と同一ロットのサンプル（セラミックヒータ）について、筒状部材３０の先端３４を通る平面であって軸線Ｏに垂直な平面で切断した断面をＳＥＭ（倍率１０００倍）で観察した。そして、９０μｍ×１２０μｍの大きさの矩形の視野に現出する気孔の円相当径の最大値（気孔の最大径）、及び、その視野の気孔率を求めた。任意の１０個の視野について、各視野の気孔の最大径および気孔率を求め、１０個の視野の気孔の最大径、並びに、１０個の視野の気孔率の最小値および最大値を表２に記した。
【００５９】
【表２】
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なお、実施例９〜１３及び比較例５〜８は、基体１２の気孔率等の違いによる特性を評価するため、導体１３の全体に占める導電材料の割合、各種原料粉末の粒径、各種原料粉末の粉砕混合の条件、セラミックヒータ１１やグロープラグ４０の各部の寸法や形状等のその他の条件は一定にした。
【００６０】
実施例９〜１３及び比較例５〜８におけるグロープラグ４０の主体金具４１を振動試験機に取り付け、常温（２５〜３０℃）下で加振する試験２を行った。加振する振動は、周波数１００Ｈｚ〜２０００Ｈｚの正弦振動を所定の割合で掃引した。振動の加速度は３０Ｇ（２９４ｍ／ｓ２）とした。試験は、グロープラグ４０の軸線Ｏに垂直な方向に２４時間加振した後、軸線Ｏに平行な方向に２４時間加振した。
【００６１】
試験後、セラミックヒータ１１を蛍光浸透液に浸漬し、余剰の浸透液を除去した後、現像することによりセラミックヒータ１１の表面のクラックの有無を判定した。さらに、超音波探傷法によりセラミックヒータ１１の内部および表面のクラックの有無を判定した。セラミックヒータ１１の表面・内部のいずれにもクラックが発見されなかったものはＡ、セラミックヒータ１１の表面・内部のいずれかにクラックが発見されたものはＤと評価した。結果は表２に記した。
【００６２】
表２に示すように、基体１２の気孔の最大径（気孔の円相当径の最大値）が１．０〜１５．０μｍ、且つ、気孔率が０．４〜８．０％の条件を満たす実施例９〜１３は評価Ａであるのに対し、この条件を満たさない比較例５〜８は評価Ｄであった。実施例９〜１３は、基体１２の強度の低下を抑制してクラックの発生を少なくしつつ、さらに気孔によってクラックの進展を抑制したので、基体１２（セラミックヒータ１１）を破損し難くできたと推察される。
【００６３】
以上、実施の形態に基づき本発明を説明したが、本発明は上記実施の形態に何ら限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲内で種々の改良変形が可能であることは容易に推察できるものである。
【００６４】
実施形態では、セラミックヒータ１１の基体１２が円柱状に形成される筒状部材付きセラミックヒータ１０について説明したが、必ずしもこれに限られるものではない。基体１２の形状は用途に応じて適宜設定できる。例えば、基体の軸線Ｏに直交する断面を楕円状、多角状等の形状にすることは当然可能である。また、セラミックヒータは棒状の基体をもつものに限られない。例えば、板状の基体間に導体を挟み込んだいわゆる板状のセラミックヒータとすることは当然可能である。
【００６５】
実施形態では、筒状部材３０の内周面が円筒状に形成される筒状部材付きセラミックヒータ１０について説明したが、必ずしもこれに限られるものではない。筒状部材の内周面の形状は、筒状部材が保持するセラミックヒータの形状に応じて適宜設定される。例えば、基体の軸線Ｏに直交する断面の形状が楕円状、矩形等の多角状等の場合、筒状部材の軸線Ｏに直交する断面における内周面の形状も楕円形、多角状等にされる。
【００６６】
実施形態では、筒状部材３０が金属製の場合について説明したが、必ずしもこれに限られるものではない。筒状部材をポリカーボネート、ポリアミド、ポリブチレンテレフタレート、ふっ素樹脂等の合成樹脂製にすることは当然可能である。
【００６７】
実施形態では、射出成形によってセラミックヒータ１１の成形体を製造する場合について説明したが、これは一例であり、公知の他の製造方法を採用できる。例えば、射出成形ではなく、導体１３や基体１２の原料粉末のプレス成形により成形体を得ることは当然可能である。また、導体１３の射出成形と基体１２のプレス成形とを組み合わせて成形体を得ることは当然可能である。
【００６８】
実施形態では、筒状部材付きセラミックヒータ１０がグロープラグ４０に用いられる場合について説明したが、必ずしもこれに限られるものではない。バーナーの着火用ヒータ、ガスセンサの加熱用ヒータ、ＤＰＦ（Diesel particulate filter）に筒状部材付きセラミックヒータ１０を用いることは当然可能である。
【００６９】
実施形態では、セラミックヒータ１１を保持する筒状部材３０が主体金具４１に固定されたグロープラグ４０について説明したが、必ずしもこれに限られるものではない。例えば、セラミックヒータ１１が筒状部材と共に変位可能となるように主体金具に保持されるグロープラグ（いわゆるヒータ付き圧力センサ）とすることは当然可能である。
【符号の説明】
【００７０】
１０  筒状部材付きセラミックヒータ
１１  セラミックヒータ
１２  基体
１３  導体
１４  発熱部
３０  筒状部材
３４  筒状部材の先端
４０  グロープラグ
Ｏ    軸線
【図１】
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【図２】
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【図３】
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