(57)【要約】【課題】電子線の走査速度に応じた最適な電圧をＸ線検出部に印加することができる電子線マイクロアナライザを提供する。【解決手段】走査処理部８１が、電子線照射部から試料に照射される電子線の照射位置を所定の測定ピッチで移動させることにより走査を行う。Ｘ線検出部６は、電子線が照射された試料から発生するＸ線を、各照射位置につき所定の積分時間で検出する。Ｘ線計数部８３が、Ｘ線検出部６におけるＸ線検出信号の数を計数する。Ｘ線計数率算出部８４が、Ｘ線計数部８３により計数されるＸ線検出信号の数に基づいてＸ線計数率を算出する。設定処理部８５が、測定ピッチ又は積分時間に基づいて、Ｘ線計数率を算出する際の条件を設定する。電圧制御部８２が、Ｘ線計数率に基づいて、Ｘ線検出部６に印加する電圧を制御する。【選択図】  図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料に電子線を照射する電子線照射部と、
前記電子線照射部から試料に照射される電子線の照射位置を所定の測定ピッチで移動させることにより走査を行う走査処理部と、
電子線が照射された試料から発生するＸ線を、各照射位置につき所定の積分時間で検出するＸ線検出部と、
前記Ｘ線検出部におけるＸ線検出信号の数を計数するＸ線計数部と、
前記Ｘ線計数部により計数されるＸ線検出信号の数に基づいてＸ線計数率を算出するＸ線計数率算出部と、
前記測定ピッチ又は前記積分時間に基づいて、前記Ｘ線計数率を算出する際の条件を設定する設定処理部と、
前記Ｘ線計数率に基づいて、前記Ｘ線検出部に印加する電圧を制御する電圧制御部とを備えることを特徴とする電子線マイクロアナライザ。
【請求項２】
前記Ｘ線計数率算出部は、前記Ｘ線計数部により所定の周期で計数されたＸ線検出信号の数を、所定の時定数で平均化することによりＸ線計数率を算出するものであり、
前記Ｘ線計数率を算出する際の条件には、前記周期及び前記時定数が含まれることを特徴とする請求項１に記載の電子線マイクロアナライザ。
【請求項３】
前記設定処理部は、前記測定ピッチが大きいほど、前記周期を短く設定するとともに、前記時定数を小さく設定することを特徴とする請求項２に記載の電子線マイクロアナライザ。
【請求項４】
前記設定処理部は、前記積分時間が短いほど、前記周期を短く設定するとともに、前記時定数を小さく設定することを特徴とする請求項２又は３に記載の電子線マイクロアナライザ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、試料に電子線を照射して走査させることにより、試料から発生するＸ線を検出して分析を行う電子線マイクロアナライザに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
電子線マイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）には、試料に電子線を照射する電子線照射部と、電子線が照射された試料から発生するＸ線を検出するＸ線検出部とが備えられている（例えば、下記特許文献１参照）。Ｘ線検出部におけるＸ線検出信号の数は、Ｘ線計数部により計数され、その計数値に基づいて分析が行われる。そのような分析の代表例がマッピング分析であり、試料表面の元素の濃度分布を２次元のカラーマッピング画像として取得することができる。
【０００３】
Ｘ線検出部は、例えばＸ線計数管（Ｘ線プリアンプ）により構成されている。Ｘ線検出部は、内部に不活性ガスが充填された容器を備えており、この容器内に設けられた芯線に高電圧が印加される。試料から発生するＸ線は容器内に入射し、これにより不活性ガス中で増幅する電子の量に応じた波高のパルス信号が、Ｘ線検出信号として出力される。
【０００４】
Ｘ線検出部で検出されるＸ線が一定量以上まで増えると、容器内の不活性ガスの増幅率が低下して飽和状態となり、Ｘ線検出部から出力されるＸ線検出信号の波高値が上昇しなくなる。このようなＸ線検出信号の飽和を回避するために、Ｘ線計数率に応じてＸ線検出部に印加する電圧を制御する処理が行われている。ここで言うＸ線計数率とは、Ｘ線計数部で、所定の周期で計数されるＸ線検出信号の数を、所定の時定数（平均化に使用する過去データ数）で平均化したものと定義する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０００−１０６１２１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
マッピング分析では、電子線照射部から試料に照射される電子線の照射位置を所定の測定ピッチで移動させることにより走査が行われる。このとき、Ｘ線検出部では、電子線が照射された試料から発生するＸ線が、各照射位置につき所定の積分時間（サンプリング時間）で検出される。測定ピッチ及び積分時間は任意に設定することができ、電子線の走査速度は、測定ピッチ及び積分時間に応じた速度となる。
【０００７】
これに対して、Ｘ線計数率を算出する際の周期及び時定数は、マッピング分析の速度にかかわらず固定値である。そのため、Ｘ線検出部に印加する電圧が、任意に設定される電子線の走査速度に応じた最適な電圧となっていないという問題があった。これにより、Ｘ線計数部で計数されるＸ線検出信号の数が、本来得られるべき数とならず、分析性能の低下につながっていた。
【０００８】
本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであり、電子線の走査速度に応じた最適な電圧をＸ線検出部に印加することができる電子線マイクロアナライザを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
（１）本発明に係る電子線マイクロアナライザは、電子線照射部と、走査処理部と、Ｘ線検出部と、Ｘ線計数部と、Ｘ線計数率算出部と、設定処理部と、電圧制御部とを備える。前記電子線照射部は、試料に電子線を照射する。前記走査処理部は、前記電子線照射部から試料に照射される電子線の照射位置を所定の測定ピッチで移動させることにより走査を行う。前記Ｘ線検出部は、電子線が照射された試料から発生するＸ線を、各照射位置につき所定の積分時間で検出する。前記Ｘ線計数部は、前記Ｘ線検出部におけるＸ線検出信号の数を計数する。前記Ｘ線計数率算出部は、前記Ｘ線計数部により計数されるＸ線検出信号の数に基づいてＸ線計数率を算出する。前記設定処理部は、前記測定ピッチ又は前記積分時間に基づいて、前記Ｘ線計数率を算出する際の条件を設定する。前記電圧制御部は、前記Ｘ線計数率に基づいて、前記Ｘ線検出部に印加する電圧を制御する。
【００１０】
このような構成によれば、Ｘ線計数率を算出する際の条件が、電子線を走査する際の測定ピッチ及び各照射位置における積分時間に基づいて設定され、その条件で算出されたＸ線計数率に基づいてＸ線検出部に印加する電圧が制御される。これにより、任意に設定される電子線の走査速度に応じた最適な電圧をＸ線検出部に印加することができる。
【００１１】
（２）前記Ｘ線計数率算出部は、前記Ｘ線計数部により所定の周期で計数されたＸ線検出信号の数を、所定の時定数で平均化することによりＸ線計数率を算出するものであってもよい。この場合、前記Ｘ線計数率を算出する際の条件には、前記周期及び前記時定数が含まれていてもよい。
【００１２】
このような構成によれば、Ｘ線計数率を算出する際のＸ線検出信号を計数する周期及び時定数が、電子線を走査する際の測定ピッチ及び各照射位置における積分時間に基づいて設定される。したがって、それらの周期及び時定数を用いて算出されるＸ線計数率に基づいて、最適な電圧をＸ線検出部に印加することができる。
【００１３】
（３）前記設定処理部は、前記測定ピッチが大きいほど、前記周期を短く設定するとともに、前記時定数を小さく設定してもよい。
【００１４】
このような構成によれば、測定ピッチが大きく、電子線の走査速度が速いほど、Ｘ線計数率を算出する際のＸ線検出信号を計数する周期が短く設定されるとともに、時定数が小さく設定される。それらの周期及び時定数を用いてＸ線計数率を算出することにより、そのＸ線計数率に基づいて最適な電圧をＸ線検出部に印加することができる。
【００１５】
（４）前記設定処理部は、前記積分時間が短いほど、前記周期を短く設定するとともに、前記時定数を小さく設定してもよい。
【００１６】
このような構成によれば、積分時間が短く、電子線の走査速度が速いほど、Ｘ線計数率を算出する際のＸ線検出信号を計数する周期が短く設定されるとともに、時定数が小さく設定される。それらの周期及び時定数を用いてＸ線計数率を算出することにより、そのＸ線計数率に基づいて最適な電圧をＸ線検出部に印加することができる。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、Ｘ線計数率を算出する際の条件が、電子線を走査する際の測定ピッチ又は各照射位置における積分時間に基づいて設定されるため、その条件で算出されたＸ線計数率に基づいて、電子線の走査速度に応じた最適な電圧をＸ線検出部に印加することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明の一実施形態に係る電子線マイクロアナライザの構成例を示した概略図である。
【図２】電子線マイクロアナライザにおける電子線の走査方法を説明するための図である。
【図３】電子線マイクロアナライザの電気的構成を示したブロック図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
１．電子線マイクロアナライザの全体構成
図１は、本発明の一実施形態に係る電子線マイクロアナライザ１の構成例を示した概略図である。電子線マイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）１は、電子線を試料Ｓの表面上で走査させることにより画像を取得するための装置である。電子線マイクロアナライザ１は、試料ステージ２と、電子線照射部３と、駆動部４と、電子検出部５と、Ｘ線検出部６とを備えている。
【００２０】
試料ステージ２は、水平面上に延びる平坦面を有しており、当該平坦面上に試料Ｓが載置される。試料ステージ２は、水平面内で互いに直交する方向（Ｘ方向及びＹ方向）に移動可能であるとともに、鉛直方向（Ｚ方向）にも移動可能である。試料ステージ２をＸ方向、Ｙ方向及びＺ方向に移動させることにより、試料Ｓの測定領域を調整することができる。
【００２１】
電子線照射部３は、電子線を試料Ｓに照射するためのものであって、試料ステージ２に対向する位置に設けられている。電子線照射部３は、電子源３１と、集束レンズ３２と、走査コイル３３と、対物レンズ３４とを備えている。
【００２２】
電子源３１は、試料ステージ２に対して間隔を隔てて設けられている。電子源３１は、試料ステージ２に向けて電子線を出射する。集束レンズ３２、走査コイル３３及び対物レンズ３４は、電子源３１と試料ステージ２との間に、この順序で設けられている。
【００２３】
電子源３１から出射される電子線は、集束レンズ３２により収束された後、対物レンズ３４により小さいスポット状とされ、試料ステージ２上の試料Ｓの表面に照射される。試料Ｓの表面に照射される電子線は、走査コイル３３により水平方向（Ｘ方向及びＹ方向）に走査される。走査コイル３３は、駆動部４により駆動される。
【００２４】
電子線が照射された試料Ｓの表面からは、Ｘ線及び二次電子が発生する。試料Ｓの表面から発生する二次電子は、電子検出部５により検出される。この電子検出部５からの検出信号に基づいて、試料Ｓの表面の二次電子像を取得することができる。一方、試料Ｓの表面から発生するＸ線は、Ｘ線検出部６により検出される。このＸ線検出部６からの検出信号に基づいて、試料Ｓの表面の元素濃度分布を表すマッピング画像を取得することができる。
【００２５】
２．電子線の走査
図２は、電子線マイクロアナライザ１における電子線の走査方法を説明するための図である。電子線マイクロアナライザ１では、試料Ｓの表面上の測定領域に電子線を走査させることにより、マッピング画像を取得する。図２では、試料Ｓの測定領域Ｓ１が示されている。測定領域Ｓ１は、試料Ｓの表面における一部の領域であり、矩形状の測定対象範囲である。図２におけるＸ方向が主走査方向であり、Ｙ方向が副走査方向である。
【００２６】
電子線マイクロアナライザ１では、試料Ｓの測定領域Ｓ１において、主走査方向の最初の照射位置Ａ１から各照射位置に順次電子線を照射し、それらの各点から発生するＸ線の強度をＸ線検出部６で検出する。主走査方向の最終の照射位置Ａ２での電子線の照射が終了すると、電子線の走査位置が副走査方向に１ラインずらされる。そして、そのライン上において主走査方向の最初の照射位置Ａ３から電子線の照射が開始され、その後は、主走査方向の最終の照射位置での電子線の照射が終了する度に、電子線の走査位置が副走査方向に１ラインずつずらされる。
【００２７】
このように、電子線マイクロアナライザ１では、試料Ｓの測定領域Ｓ１において、主走査方向への走査と、副走査方向への走査とが交互に行われる。そして、副走査方向の最後のラインにおいて、主走査方向の最後の照射位置Ａ４での電子線の照射が終了すると、電子線の走査が終了し、測定領域Ｓ１のマッピング画像が得られる。
【００２８】
３．電子線マイクロアナライザの電気的構成
図３は、電子線マイクロアナライザ１の電気的構成を示したブロック図である。電子線マイクロアナライザ１は、上述の駆動部４、電子検出部５及びＸ線検出部６に加えて、高電圧電源７、制御部８及び記憶部９などを備えている。
【００２９】
Ｘ線検出部６は、例えばＸ線計数管（Ｘ線プリアンプ）により構成されている。Ｘ線検出部６は、内部に不活性ガスが充填された容器を備えており、この容器内に芯線が設けられている。Ｘ線検出部６の芯線には、高電圧電源７により高電圧が印加される。電子線が照射された試料Ｓから発生するＸ線は、Ｘ線検出部６の容器内に入射し、これにより不活性ガス中で増幅する電子の量に応じた波高のパルス信号が、Ｘ線検出信号としてＸ線検出部６から出力される。
【００３０】
具体的には、図２に示すような試料Ｓの測定領域Ｓ１における各照射位置について、所定の積分時間（サンプリング時間）だけＸ線検出部６でＸ線が検出される。これにより、各照射位置について、その照射位置から発生するＸ線の量に応じた波高のパルス信号が得られる。積分時間は任意に設定することができ、電子線の走査速度は、積分時間が短いほど速く、積分時間が長いほど遅くなる。
【００３１】
制御部８は、例えばＣＰＵ（Central Processing Unit）を含む構成であり、ＣＰＵがプログラムを実行することにより、走査処理部８１、電圧制御部８２、Ｘ線計数部８３、Ｘ線計数率算出部８４及び設定処理部８５などとして機能する。
【００３２】
走査処理部８１は、駆動部４を制御することにより、電子線照射部３から試料Ｓに照射される電子線の位置を移動させて走査を行う。走査処理部８１による電子線の走査方法は、図２を用いて説明した通りである。試料Ｓの測定領域Ｓ１の各ラインにおいて主走査方向に隣接する照射位置間の距離は、主走査方向の測定ピッチである。また、試料Ｓの測定領域Ｓ１における副走査方向に隣接するライン間の距離は、副走査方向の測定ピッチである。
【００３３】
主走査方向及び副走査方向の各測定ピッチは任意に設定することができ、電子線の走査速度は、測定ピッチが大きいほど速く、測定ピッチが小さいほど遅くなる。走査処理部８１は、設定された所定の測定ピッチで電子線の照射位置を移動させることにより、試料Ｓの測定領域Ｓ１内で電子線の走査を行う。
【００３４】
電圧制御部８２は、高電圧電源７からＸ線検出部６に印加する電圧を制御する。Ｘ線検出部６に印加する電圧は任意に設定することができ、印加電圧が高いほどＸ線検出部６からのＸ線検出信号が飽和しにくくなる。すなわち、Ｘ線検出部６に入射するＸ線の量が多い場合であっても、Ｘ線検出部６に印加する電圧を高くすれば、Ｘ線検出部６から出力されるＸ線検出信号の波高値が上昇し、Ｘ線の量に応じた波高のパルス信号を得ることができる。
【００３５】
Ｘ線計数部８３は、Ｘ線検出部６におけるＸ線検出信号の数を計数する。Ｘ線計数部８３からは、Ｘ線の量に応じた波高のパルス信号がＸ線検出信号として出力されるため、そのパルス信号を波高値ごとにＸ線計数部８３で計数することにより、各波高値におけるパルス信号の計数値が得られる。図示しないが、このＸ線計数部８３でＸ線検出信号の数を計数することにより得られる計数値に基づいて、試料Ｓの表面の元素濃度分布が算出され、その元素濃度分布が２次元のカラーマッピング画像として表示部に表示される。
【００３６】
Ｘ線計数率算出部８４は、Ｘ線計数部８３により計数されるＸ線検出信号の数に基づいてＸ線計数率を算出する。具体的には、Ｘ線計数率算出部８４は、Ｘ線計数部８３により所定の周期で計数されたＸ線検出信号の数を、所定の時定数で平均化することにより、Ｘ線計数率を算出する。
【００３７】
上記所定の周期とは、Ｘ線計数部８３でＸ線を計数する周期（取り込み周期）である。Ｘ線計数率算出部８４は、アナログのＲＣフィルタをデジタル回路で構築したフィルタを用いて、Ｘ線の計数値の平均化を行っており、このＲ（抵抗値）及びＣ（コンデンサ容量値）の積が上記所定の時定数である。
【００３８】
電圧制御部８２は、上記のようにして算出されたＸ線計数率に基づいて、Ｘ線検出部６に印加する電圧を制御する。すなわち、Ｘ線計数率が高い場合には、Ｘ線検出部６からのＸ線検出信号が飽和しやすいため、電圧制御部８２がＸ線検出部６に印加する電圧を高くすることにより、Ｘ線検出信号の飽和を防止することができる。
【００３９】
設定処理部８５は、Ｘ線計数率算出部８４でＸ線計数率を算出する際の条件を設定する。本実施形態において、上記条件は、Ｘ線計数率を算出する際に用いられる上記周期及び上記時定数である。ただし、上記条件は、上記周期又は上記時定数のいずれか一方のみを含むものであってもよいし、Ｘ線計数率を算出する際に用いられる他の条件を含むものであってもよい。
【００４０】
記憶部９は、ＲＡＭ（Random Access Memory）又はハードディスクなどにより構成されている。記憶部９には、予め設定された走査時の測定ピッチ及び積分時間が記憶されている。測定ピッチ及び積分時間は、ユーザが操作部（図示せず）を操作することにより任意の値に設定し、記憶部９に記憶させることができる。
【００４１】
本実施形態では、設定処理部８５が、記憶部９に記憶されている測定ピッチ及び積分時間に基づいて、Ｘ線計数率を算出する際の条件を設定する。具体的には、測定ピッチが大きいほど電子線の走査速度が速くなるため、設定処理部８５が上記周期を短く設定することにより、Ｘ線計数部８３でのＸ線の計数値が短い周期で取り込まれる。その結果、Ｘ線検出部６に印加する電圧がより短い周期で制御される。このようにＸ線の計数値の取り込み周期が短くなると、Ｘ線の計数値が小さくなるため、設定処理部８５は、測定ピッチが大きいほど上記時定数を小さく設定する。
【００４２】
また、積分時間が短いほど電子線の走査速度が速くなるため、設定処理部８５が上記周期を短く設定することにより、Ｘ線計数部８３でのＸ線の計数値が短い周期で取り込まれる。その結果、Ｘ線検出部６に印加する電圧がより短い周期で制御される。このようにＸ線の計数値の取り込み周期が短くなると、測定ピッチが大きい場合と同様に、Ｘ線の計数値が小さくなるため、設定処理部８５は、積分時間が短いほど上記時定数を小さく設定する。
【００４３】
ただし、測定ピッチ及び積分時間の両方に基づいて上記条件が設定されるような構成に限らず、測定ピッチ又は積分時間のいずれか一方のみに基づいて上記条件が設定されるような構成であってもよい。
【００４４】
４．作用効果
（１）本実施形態では、Ｘ線計数率算出部８４によりＸ線計数率を算出する際の条件が、電子線を走査する際の測定ピッチ及び各照射位置における積分時間に基づいて設定処理部８５により設定され、その条件で算出されたＸ線計数率に基づいて電圧制御部８２がＸ線検出部６に印加する電圧が制御される。これにより、任意に設定される電子線の走査速度に応じた最適な電圧をＸ線検出部６に印加することができる。
【００４５】
（２）また、本実施形態では、Ｘ線計数率算出部８４によりＸ線計数率を算出する際のＸ線検出信号を計数する周期及び時定数が、電子線を走査する際の測定ピッチ及び各照射位置における積分時間に基づいて、設定処理部８５により設定される。したがって、それらの周期及び時定数を用いてＸ線計数率算出部８４により算出されるＸ線計数率に基づいて、電圧制御部８２が最適な電圧をＸ線検出部６に印加することができる。
【００４６】
（３）さらに、本実施形態では、測定ピッチが大きく、電子線の走査速度が速いほど、Ｘ線計数率算出部８４によりＸ線計数率を算出する際のＸ線検出信号を計数する周期が短く設定されるとともに、時定数が小さく設定される。それらの周期及び時定数を用いてＸ線計数率算出部８４がＸ線計数率を算出することにより、そのＸ線計数率に基づいて最適な電圧をＸ線検出部６に印加することができる。
【００４７】
（４）また、本実施形態では、積分時間が短く、電子線の走査速度が速いほど、Ｘ線計数率算出部８４によりＸ線計数率を算出する際のＸ線検出信号を計数する周期が短く設定されるとともに、時定数が小さく設定される。それらの周期及び時定数を用いてＸ線計数率算出部８４がＸ線計数率を算出することにより、そのＸ線計数率に基づいて最適な電圧をＸ線検出部６に印加することができる。
【００４８】
５．変形例
以上の実施形態では、電子線マイクロアナライザ１が、試料Ｓの表面の二次電子像及び元素濃度分布のマッピング画像を取得するような構成について説明した。しかし、このような構成に限らず、電子線マイクロアナライザ１が電子検出部５を備えておらず、試料Ｓの表面の元素濃度分布を表すマッピング画像のみを取得するような構成であってもよい。
【００４９】
また、以上の実施形態では、１つの制御部８により電子線マイクロアナライザ１の動作が制御されるような構成について説明した。しかし、制御部８は、１つの制御装置により構成されるものに限らず、複数の制御装置により構成されていてもよい。例えば、電圧制御部８２及びＸ線計数部８３などを１つの制御装置（分光器制御部）として構成し、Ｘ線計数率算出部８４が別の制御装置（例えばパーソナルコンピュータ）により構成されるなど、任意の構成を採用することができる。
【符号の説明】
【００５０】
１    電子線マイクロアナライザ
２    試料ステージ
３    電子線照射部
４    駆動部
５    電子検出部
６    Ｘ線検出部
７    高電圧電源
８    制御部
９    記憶部
３１  電子源
３２  集束レンズ
３３  走査コイル
３４  対物レンズ
８１  走査処理部
８２  電圧制御部
８３  Ｘ線計数部
８４  Ｘ線計数率算出部
８５  設定処理部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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