(57)【要約】【課題】緻密で、且つ、電気伝導性に優れる導電性セラミックスを提供する。【解決手段】アルミナと、単層カーボンナノチューブとを含有し、単層カーボンナノチューブの含有割合が、０．０５体積％以上０．７体積％以下であり、体積抵抗率が、１０−２Ω・ｃｍ以上１０６Ω・ｃｍ以下である、導電性セラミックス。ここで、単層カーボンナノチューブのＢＥＴ比表面積は、８００ｍ２／ｇ以上であることが好ましい。また、単層カーボンナノチューブの平均直径は、３ｎｍ以上５ｎｍ以下であることが好ましい。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
アルミナと、単層カーボンナノチューブとを含有し、
前記単層カーボンナノチューブの含有割合が、０．０５体積％以上０．７体積％以下であり、
体積抵抗率が、１０−２Ω・ｃｍ以上１０６Ω・ｃｍ以下である、導電性セラミックス。
【請求項２】
前記単層カーボンナノチューブのＢＥＴ比表面積が８００ｍ２／ｇ以上である、請求項１に記載の導電性セラミックス。
【請求項３】
前記単層カーボンナノチューブの平均直径が３ｎｍ以上５ｎｍ以下である、請求項１または２に記載の導電性セラミックス。
【請求項４】
鉄の含有量が５質量ｐｐｍ以下である、請求項１〜３の何れかに記載の導電性セラミックス。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、導電性セラミックスに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
セラミックスは、耐摩耗性などの機械的特性、耐食性および耐熱性に優れている。そのため、セラミックスは、半導体・液晶デバイスの製造装置用部材やハードディスク軸受部品などへの応用が期待されている。
【０００３】
しかし、セラミックスは、通常、高い電気絶縁性を有している。そのため、セラミックスを半導体製造装置用部材等の静電対策が必要な部材に利用する場合には、セラミックスに電気伝導性を付与することが求められる。
【０００４】
そこで、例えば特許文献１では、アルミナと、カーボンナノホーンと、多層カーボンナノチューブとを複合化することにより、電気伝導性が改善された複合材料（導電性セラミックス）を提供している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１３−１０７８０７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかし、上記従来の導電性セラミックスは、電気伝導性が十分ではなかった。また、上記従来の導電性セラミックスは、電気伝導性を高めるためにカーボンナノホーンおよび多層カーボンナノチューブを大量に配合しているため、密度が低く、強度が十分ではなかった。
【０００７】
そこで、本発明は、緻密で、且つ、電気伝導性に優れる導電性セラミックスを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは、上記目的を達成するために鋭意検討した結果、アルミナに対して単層カーボンナノチューブを所定の割合で配合すれば、緻密で、且つ、電気伝導性に優れる導電性セラミックスが得られることを見出し、本発明を完成させた。
【０００９】
即ち、この発明は、上記課題を有利に解決することを目的とするものであり、本発明の導電性セラミックスは、アルミナと、単層カーボンナノチューブとを含有し、前記単層カーボンナノチューブの含有割合が、０．０５体積％以上０．７体積％以下であり、体積抵抗率が、１０−２Ω・ｃｍ以上１０６Ω・ｃｍ以下であることを特徴とする。このように、単層カーボンナノチューブを上記割合で含有させ、体積抵抗率を上記範囲内にすれば、緻密で、且つ、電気伝導性に優れる導電性セラミックスを得ることができる。
なお、本発明において、「体積抵抗率」は、Ｖａｎ ｄｅｒ Ｐａｕｗ法（体積抵抗率が１０３Ω・ｃｍ以下の場合）または直流三端子法（体積抵抗率が１０３Ω・ｃｍ超の場合）により室温（２５℃）で測定することができる。
【００１０】
ここで、本発明の導電性セラミックスは、前記単層カーボンナノチューブのＢＥＴ比表面積が８００ｍ２／ｇ以上であることが好ましい。ＢＥＴ比表面積が８００ｍ２／ｇ以上の単層カーボンナノチューブを使用すれば、導電性セラミックスの電気伝導性を良好に向上させることができる。
なお、本発明において、「ＢＥＴ比表面積」とは、ＢＥＴ法を用いて測定した窒素吸着比表面積を指す。
【００１１】
また、本発明の導電性セラミックスは、前記単層カーボンナノチューブの平均直径が３ｎｍ以上５ｎｍ以下であることが好ましい。平均直径が３ｎｍ以上５ｎｍ以下の単層カーボンナノチューブを使用すれば、導電性セラミックスの電気伝導性を良好に向上させることができる。
なお、本発明において、単層カーボンナノチューブの「平均直径」は、ＴＥＭ（透過型電子顕微鏡）を使用し、無作為に選択した単層カーボンナノチューブ１００本の直径（外径）を測定して求めることができる。
【００１２】
また、本発明の導電性セラミックスは、鉄の含有量が５質量ｐｐｍ以下であることが好ましい。鉄の含有量が５質量ｐｐｍ以下であれば、導電性セラミックスを半導体製造装置用部材等として良好に使用し得る。
なお、本発明において、「鉄の含有量」は、ＩＣＰ−ＡＥＳ（高周波誘導結合プラズマ発光分光分析法）により測定することができる。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、緻密で、且つ、電気伝導性に優れる導電性セラミックスが得られる。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、本発明の実施形態について詳細に説明する。
ここで、本発明の導電性セラミックスは、特に限定されることなく、例えば、半導体製造装置用部材や電子部品製造部材などとして用いられる。半導体製造装置用部品には、１０６Ω・ｃｍ以下、好ましくは１０５Ω・ｃｍ以上１０６Ω・ｃｍ以下の体積抵抗率が要求されるプラズマ処理用ステージ、１０Ω・ｃｍ以下の体積抵抗率が要求される高周波発生用対向電極や発熱体などが含まれる。また、電子部品製造部材としては、静電気対策のため、つまり静電気の放電によるサンプルのダメージを防ぐために、１０６Ω・ｃｍ以下、好ましくは１０５Ω・ｃｍ以上１０６Ω・ｃｍ以下の体積抵抗率が要求される、電子部品を搬送する際の搬送レール部品や真空チャックなどが含まれる。そして、本発明の導電性セラミックスは、例えば後述する導電性セラミックスの製造方法を用いて製造することができる。
【００１５】
（導電性セラミックス）
本発明の導電性セラミックスは、アルミナと、単層カーボンナノチューブとを含有し、任意に、導電性セラミックスに配合し得る添加剤および鉄などの不純物を更に含有する。また、本発明の導電性セラミックスは、単層カーボンナノチューブの含有割合が０．０５体積％以上０．７体積％以下であり、且つ、体積抵抗率が１０−２Ω・ｃｍ以上１０６Ω・ｃｍ以下であることを特徴とする。
【００１６】
そして、本発明の導電性セラミックスでは、単層カーボンナノチューブを使用しているので、多層カーボンナノチューブを使用した場合と比較し、単層カーボンナノチューブの配合量が０．０５体積％以上０．７体積％以下と少なくても、導電性セラミックスの電気伝導性を十分に高めることができる。従って、本発明の導電性セラミックスは、緻密で、且つ、電気伝導性に優れている。
【００１７】
＜アルミナ＞
アルミナは、導電性セラミックスの母材となる材料である。そして、導電性セラミックスは、アルミナを主成分として含んでいる。
なお、「主成分として含む」とは、含有割合が５０体積％超であることを示す。そして、導電性セラミックス中のアルミナの含有割合は、蛍光Ｘ線分光分析法を用いて測定することができる。
【００１８】
ここで、導電性セラミックスに含まれるアルミナとしては、α−アルミナ、γ−アルミナ、または、それらの混合物を用いることができる。中でも、導電性セラミックスに含まれるアルミナとしては、α−アルミナが好ましい。
なお、本発明の「アルミナ」には、ムライト（Ａｌ６Ｏ１３Ｓｉ２）や、スピネル（ＭｇＡｌ２Ｏ４）も含まれるものとする。
【００１９】
＜単層カーボンナノチューブ＞
単層カーボンナノチューブ（以下「ＳＷＣＮＴ」と称することがある。）としては、化学気相成長（ＣＶＤ）法、アーク放電法、レーザー蒸発法などの任意の手法で合成したＳＷＣＮＴを用いることができる。中でも、ＳＷＣＮＴとしては、カーボンナノチューブ製造用の触媒層を表面に有する基材上に原料化合物およびキャリアガスを供給し、化学的気相成長法（ＣＶＤ法）によりＣＮＴを合成する際に、系内に微量の酸化剤（触媒賦活物質）を存在させることで、触媒層の触媒活性を飛躍的に向上させるという方法（スーパーグロース法；国際公開第２００６／０１１６５５号参照）を用いて製造した単層カーボンナノチューブが好ましい。
【００２０】
ここで、ＳＷＣＮＴは、合成時の平均長さが３００μｍ以上であることが好ましい。ＳＷＣＮＴの合成時の平均長さが３００μｍ以上であれば、少ない配合量であっても導電性セラミックス中で導電パスを良好に形成し、導電性セラミックスの電気伝導性を十分に高めることができるからである。また、ＳＷＣＮＴの合成時の平均長さは、生産性等の観点から、６００μｍ以下とすることができる。
【００２１】
また、導電性セラミックスに含まれているＳＷＣＮＴは、平均直径が３ｎｍ以上５ｎｍ以下であることが好ましい。ＳＷＣＮＴの平均直径が上記範囲内であれば、導電性セラミックスの電気伝導性を良好に向上させることができるからである。
【００２２】
更に、導電性セラミックスに含まれているＳＷＣＮＴは、平均直径（Ａｖ）に対する、直径の標準偏差（σ：標本標準偏差）に３を乗じた値（３σ）の比（３σ／Ａｖ）が０．２０超０．６０未満であることが好ましく、３σ／Ａｖが０．２５超であることがより好ましく、３σ／Ａｖが０．５０超であることが更に好ましい。３σ／Ａｖが上記範囲内のＳＷＣＮＴを使用すれば、導電性セラミックスの電気伝導性を良好に向上させることができるからである。
なお、ＳＷＣＮＴの平均直径（Ａｖ）および標準偏差（σ）は、ＳＷＣＮＴの製造方法や製造条件を変更することにより調整してもよいし、異なる製法で得られたＳＷＣＮＴを複数種類組み合わせることにより調整してもよい。
【００２３】
また、導電性セラミックスに含まれているＳＷＣＮＴは、ＢＥＴ比表面積が８００ｍ２／ｇ以上であることが好ましい。ＳＷＣＮＴのＢＥＴ比表面積が上記下限値以上であれば、導電性セラミックスの電気伝導性を良好に向上させることができるからである。なお、ＳＷＣＮＴのＢＥＴ比表面積は、通常、２０００ｍ２／ｇ以下であり、１８００ｍ２／ｇ以下であることが好ましく、１６００ｍ２／ｇ以下であることがより好ましい。ＳＷＣＮＴのＢＥＴ比表面積が上記上限値以下であれば、導電性セラミックス中でＳＷＣＮＴを良好に分散させることができる。
【００２４】
そして、上述したＳＷＣＮＴの含有割合は、０．０５体積％以上０．７体積％以下であることが必要であり、０．１体積％以上であることが好ましく、０．２体積％以上であることがより好ましい。ＳＷＣＮＴの含有割合が０．０５体積％未満の場合、導電性セラミックスの電気伝導性を十分に向上させることができない。また、ＳＷＣＮＴの含有割合が０．７体積％超の場合、ＳＷＣＮＴの配合量の増加によって電気伝導性が向上する割合が低下する一方で、ＳＷＣＮＴの配合量の増加に起因して導電性セラミックスの密度が低下すると共に導電性セラミックス中の不純物量が増加する。
【００２５】
なお、導電性セラミックスには、上述した単層カーボンナノチューブ以外に多層カーボンナノチューブが含まれていてもよいが、導電性セラミックスの緻密性および電気伝導性を高める観点からは、導電性セラミックスに含まれている全カーボンナノチューブ中に占める単層カーボンナノチューブの割合は９０質量％以上であることが好ましい。
【００２６】
＜添加剤＞
導電性セラミックスが任意に含有し得る添加剤としては、特に限定されることなく、例えば、炭化ケイ素粒子、炭化ホウ素粒子、窒化ホウ素粒子、窒化チタン粒子、炭化チタン粒子、モナザイト粒子およびジルコン粒子等のアルミナ粒子以外のセラミック粒子；コバルト粒子、ニッケル粒子、銅粒子、チタニウム粒子、モリブデン粒子およびタングステン粒子等の金属粒子；並びに、安定化剤；などが挙げられる。
なお、導電性セラミックス中の添加剤の含有割合は、通常、３０体積％以下である。
【００２７】
＜不純物＞
また、導電性セラミックスは、鉄などの不純物を含有し得る。具体的には、導電性セラミックスは、例えば、ＳＷＣＮＴの合成時に触媒として使用した鉄等の不純物を含有し得る。
【００２８】
ここで、導電性セラミックスを半導体製造装置用部材等として使用する場合には、導電性セラミックス中の鉄の含有量は５質量ｐｐｍ以下であることが好ましい。
【００２９】
＜物性＞
そして、本発明の導電性セラミックスは、体積抵抗率が所定の範囲内であることを必要とし、更に以下の物性を有していることが好ましい。
【００３０】
［体積抵抗率］
導電性セラミックスの体積抵抗率は、１０−２Ω・ｃｍ以上１０６Ω・ｃｍ以下である。体積抵抗率が上記数値範囲の上限値を超える場合、導電性セラミックスの電気伝導性を十分に確保することができない。また、体積抵抗率を上記数値範囲の下限値未満にする場合、ＳＷＣＮＴ等の導電性物質を大量に配合する必要があるため、導電性セラミックスの密度を十分に高めることができない。
【００３１】
［曲げ強度］
更に、導電性セラミックスは、曲げ強度が３００ＭＰａ以上であることが好ましく、５００ＭＰａ以上であることがより好ましく、９００ＭＰａ以上であることが更に好ましい。曲げ強度が上記下限値以上であれば、導電性セラミックスの強度を十分に高めることができる。
なお、「曲げ強度」は、ＪＩＳ Ｒ１６０１に準拠して測定することができる。
【００３２】
そして、導電性セラミックスの曲げ強度の大きさは、特に限定されることなく、例えばＳＷＣＮＴの含有量や導電性セラミックスの製造条件などを調節することにより調整することができる。
【００３３】
（導電性セラミックスの製造方法）
本発明の導電性セラミックスの製造方法の一例は、アルミナと、含有割合が０．０５体積％以上０．７体積％以下の単層カーボンナノチューブとを含有する固体混合物を焼結する工程（焼結工程）を含み、任意に、焼結工程の前に、アルミナと、単層カーボンナノチューブと、分散媒とを含有するセラミックススラリー組成物を調製する工程（スラリー調製工程）、および、セラミックススラリー組成物から分散媒を除去して固体混合物を得る工程（固体混合物調製工程）を更に含む。
【００３４】
＜スラリー調製工程＞
スラリー調製工程では、アルミナと、単層カーボンナノチューブと、分散媒とを含有し、任意に、添加剤および不純物を更に含有するセラミックススラリー組成物を調製する。
なお、セラミックススラリー組成物は、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム等の公知の分散剤を含んでいてもよい。
【００３５】
ここで、アルミナ、単層カーボンナノチューブ、添加剤および不純物としては、本発明の導電性セラミックスに含有され得るものとして上述したものと同様のものが挙げられ、それらの好適例および含有割合も上記と同様である。
【００３６】
また、分散媒としては、特に限定されることなく、水；メタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、イソプロパノール、ｎ−ブタノール、イソブタノール、ｔ−ブタノール、ペンタノール、ヘキサノール、ヘプタノール、オクタノール、ノナノール、デカノール、アミルアルコールなどのアルコール類；アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノンなどのケトン類；酢酸エチル、酢酸ブチルなどのエステル類；ジエチルエーテル、ジオキサン、テトラヒドロフランなどのエーテル類；Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、Ｎ−メチルピロリドンなどのアミド系極性有機溶媒；トルエン、キシレン、クロロベンゼン、オルトジクロロベンゼン、パラジクロロベンゼンなどの芳香族炭化水素類；などを用いることができる。これらは１種類のみを単独で用いてもよいし、２種類以上を混合して用いてもよい。
【００３７】
そして、セラミックススラリー組成物は、上述した成分を混合し、任意に分散処理を施すことにより、調製することができる。
【００３８】
ここで、上述した成分の混合は、任意の順序で行うことができる。中でも、セラミックススラリー組成物は、分散媒中にＳＷＣＮＴを分散させてなる分散液を調製した後に、当該分散液にアルミナと任意の添加剤とを添加し、得られた混合液に対して任意に分散処理を施すことにより調製することが好ましい。
【００３９】
また、上記分散液および混合液の分散処理は、特に限定されることなく、例えば国際公開第２０１４／０９７６２６号や国際公開第２０１６／０１３２１９号などに記載されている方法を用いて行うことができる。
【００４０】
＜固体混合物調製工程＞
固体混合物調製工程では、スラリー調製工程で得たセラミックススラリー組成物から分散媒を除去し、アルミナと、含有割合が０．０５体積％以上０．７体積％以下の単層カーボンナノチューブとを含有する固体混合物を得る。
【００４１】
ここで、分散媒を除去する方法としては、公知の乾燥方法を採用できる。乾燥方法としては、例えば、加熱乾燥法、熱風乾燥法、真空乾燥法、熱ロール乾燥法、赤外線照射法等が挙げられる。具体的には、分散媒の除去は、例えば６００℃のアルゴン雰囲気下においてセラミックススラリー組成物を１時間加熱することにより実施することができる。
なお、分散媒の除去は、セラミックススラリー組成物に分散処理を施しつつ行ってもよい。具体的には、分散媒の全部または一部は、例えば、超音波湯浴中で超音波を照射しながらセラミックススラリー組成物を加熱することにより除去してもよい。
【００４２】
＜焼結工程＞
焼結工程では、アルミナと、０．０５体積％以上０．７体積％以下の単層カーボンナノチューブとを含有し、任意に、添加剤および不純物を更に含有する固体混合物を焼結して、体積抵抗率が１０−２Ω・ｃｍ以上１０６Ω・ｃｍ以下の導電性セラミックスを得る。
【００４３】
ここで、焼結は、特に限定されることなく、例えば真空減圧下または不活性ガス雰囲気下で、加圧焼結法または無加圧焼結法を用いて行うことができる。
【００４４】
そして、不活性ガスとしては、例えば、窒素ガス、ヘリウムガス、アルゴンガス、ネオンガス等を用いることができる。
【００４５】
また、焼結温度は、例えば、１３００℃以上１５００℃以下とすることができる。更に、焼結時間は、例えば、５０分以上９０分以下とすることができる。また、相対密度が低い焼結体でも、開気孔率が０％であれば、熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）焼結機を用い、温度１３００℃〜１５００℃、圧力１５０〜２００ＭＰａのアルゴン加圧下で、１時間焼結することにより、相対密度９９．９％以上の緻密な焼結体を作製することができる。
【実施例】
【００４６】
以下、本発明について実施例に基づき具体的に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
なお、実施例および比較例において、導電性セラミックスの鉄の含有量、曲げ強度、体積抵抗率および相対密度は、それぞれ以下の方法で測定した。
【００４７】
＜鉄の含有量＞
作製した焼結体（導電性セラミックス）を粉砕した。そして、密封テフロン（登録商標）容器に粉砕した焼結体０．５ｇを量り取り、（１＋３）硫酸１０ｍｌを加え、容器を密閉して２３０℃で１６時間かけて加圧酸分解し、放冷後、純水で１００ｍｌに希釈して分析試料とした。そして、ＩＣＰ−ＡＥＳ（高周波誘導結合プラズマ発光分光分析法）により前記分析試料中の鉄の量を測定し、焼結体（導電性セラミックス）中に含まれていた鉄の量を算出した。
＜体積抵抗率＞
作製した焼結体（導電性セラミックス）の両面を粒度＃１００および＃８００のダイアモンド砥石で研削して厚さ１ｍｍにした後、中心部から正方形（１０ｍｍ角）の試験片を切り出て測定試料とした。
そして、体積抵抗率が１０３Ω・ｃｍ以下の測定試料については、比抵抗／ホール測定システム（東陽テクニカ株式会社、Ｒｅｓｉ Ｔｅｓｔ８３０８型）を使用し、Ｖａｎ ｄｅｒ Ｐａｕｗ法により室温（２５℃）で体積抵抗率を求めた。ここで、Ｖａｎ ｄｅｒ Ｐａｕｗ法による体積抵抗率の算出は、厚さｔの測定試料の周辺に４ヶ所の小さなオーミック抵抗を持たせ、４つの端子間で抵抗を計算してシート抵抗Ｒｓを求めることにより、式：体積抵抗率ρ＝Ｒｓ×ｔを用いて行うことができる。
なお、測定試料の体積抵抗率が１０３Ω・ｃｍ超の場合には、直径６ｍｍの電極の周囲にガード電極を設けたエレクトロメータ（Ｋｅｉｔｈｌｅｙ ６５１７Ａ、測定ソフト６５２４）を使用し、直流三端子法により体積抵抗率を求めた。
＜相対密度＞
まず、作製した焼結体（導電性セラミックス）について、温度２５℃の条件下、トルエン中で、アルキメデス法によりかさ密度を求めた。
また、温度２５℃におけるアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）の理論密度３．９７ｇ／ｃｍ３および単層カーボンナノチューブの理論密度２．０ｇ／ｃｍ３を用いて、配合割合から焼結体の理論密度を算出し、この理論密度に対する焼結体のかさ密度の割合として相対密度（＝（かさ密度／理論密度）×１００％）を算出した。
＜曲げ強度＞
作製した焼結体（導電性セラミックス）の室温（２５℃）における曲げ強度σfの測定は、ＪＩＳ Ｒ１６０１に準拠し、３点曲げ試験法により測定した。測定には島津製作所製のＡＧ−Ｃ型万能試験機（オートグラフ）を使用し、スパン長さ３０ｍｍ、クロスヘッドスピード０.５ｍｍ／分の条件で３点曲げ試験を行った。曲げ強度は次式により算出した。
σｆ＝３Ｐ・Ｌ／（２ｂ・ｄ２）
σｆ：曲げ強度（Ｐａ）
Ｐ：試験片が破断したときの最大荷重（Ｎ）
Ｌ：下部支点間距離（ｍ）
ｂ：試験片幅（ｍ）
ｄ：試験片厚さ（ｍ）
【００４８】
（実施例１〜５および比較例１〜３）
長尺の単層カーボンナノチューブ（ゼオンナノテクノロジー社製、ＺＥＯＮＡＮＯ ＳＧ１０１、平均直径：４ｎｍ、平均長さ：４００μｍ、ＢＥＴ比表面積：１１５０ｍ２／ｇ）を０．３５質量％含むメチルエチルケトン分散液を準備した。
そして、得られる焼結体（導電性セラミックス）中に含まれる単層カーボンナノチューブの量が表１に示す割合になるように秤量したメチルエチルケトン分散液をエチルアルコール１５０ｍＬに添加した後、超音波ホモジナイザー（ＩＫＡ社製、Ｕ２００Ｓ ｃｏｎｔｒｏｌ）を用いて、出力５０％で５分間超音波を照射して分散処理をし、分散液を得た。
次に、得られた分散液に対してアルミナ粉末（大明化学工業株式会社製、ＴＭ−ＤＡＲ、平均粒子径：０．１μｍ）３５ｇを添加し、得られた混合液に対して更に超音波分散処理を上記と同じ超音波ホモジナイザーを用いて出力８０％で５分間行った。
そして、得られたセラミックススラリー組成物について、ロータリーエバポレーターを用いて超音波湯浴（株式会社エヌエスディ製、超音波洗浄機ＵＳ−５ＫＳ）中で超音波照射（周波数：３８ｋＨｚ、出力：１８０Ｗ）しながらエチルアルコールおよびメチルエチルケトンを蒸発させた後、更に５０℃の乾燥機中で１２時間保持して完全に溶媒を除去し、アルミナと単層カーボンナノチューブとを含有する固体混合物を得た。
最後に、得られた固体混合物を、直径３０ｍｍのカーボンモールドに１０ｇ導入し、多目的高温炉（富士電波社製、ハイマルチ５０００）を使用し、アルゴンガス雰囲気中でホットプレス焼結して厚さ約４ｍｍの焼結体（導電性セラミックス）を得た。なお、ホットプレス焼結は、１０−２Ｐａ以下の真空減圧下で温度１１００℃まで昇温させ、その後、温度１１００℃で圧力３０ＭＰａの一軸加圧を加えた後、アルゴンガスを導入し、１４００℃まで昇温して１時間保持することにより行った。
そして、作製した焼結体（導電性セラミックス）の鉄の含有量、体積抵抗率および相対密度を測定した。
また、曲げ強度測定用に、得られた固体混合物を、直径４５ｍｍのカーボンモールドに２６ｇ導入し、上記と同様の手順で焼結体（導電性セラミックス）を得た。そして、作製した焼結体（導電性セラミックス）の曲げ強度を測定した。
結果を表１に示す。
【００４９】
【表１】
2019048748.tif 000002
【００５０】
表１より、実施例１〜５では、緻密で、且つ、電気伝導性に優れる導電性セラミックスが得られることが分かる。
【００５１】
（実施例６）
アルミナ粉末として、平均粒子径が０．１μｍのアルミナ粉末（大明化学工業株式会社製、ＴＭ−ＤＡＲ、平均粒子径：０．１μｍ）と、平均粒子径が３μｍのアルミナ粉末（住友化学株式会社、ＡＡ−３、平均粒子径：３μｍ）との混合物（ＴＭ−ＤＡＲ：ＡＡ−３（体積比）＝５０：５０）３５ｇを使用した以外は比較例３と同様にして焼結体（導電性セラミックス）を調製した。
そして、作製した焼結体（導電性セラミックス）の鉄の含有量、体積抵抗率、相対密度および曲げ強度を測定した。結果を表２に示す。
【００５２】
【表２】
2019048748.tif 000003
【００５３】
表２より、実施例６では緻密で導電性に優れた焼結体が得られることが分かる。
【００５４】
（実施例７〜９）
それぞれ実施例１，２，４と同様にして固体混合物を作製した。
そして、得られた固体混合物１０ｇを直径１０ｍｍの金型に入れて、１０ＭＰａの一軸加圧力で成形した後に、冷間静水圧プレス機を用いて２００ＭＰａの圧力で加圧して焼結用の圧粉体を作製した。得られた圧粉体をＢＮ坩堝に入れて、アルゴン雰囲気中、温度１４００℃で１時間常圧焼結を行った。
そして、作製した焼結体（導電性セラミックス）の鉄の含有量、体積抵抗率、相対密度および曲げ強度を測定した。結果を表３に示す。
【表３】
2019048748.tif 000004
【００５５】
表３より、常圧焼結においても緻密で導電性に優れた焼結体が得られることが分かる。
【産業上の利用可能性】
【００５６】
本発明によれば、緻密で、且つ、電気伝導性に優れる導電性セラミックスが得られる。