(57)【要約】【課題】スティックスリップ現象による圧子又はピンの試験面からの跳びを抑制するとともに、圧子又はピンと試験試料との凝着の急激な進展成長を抑制し、複数回の試験における再現性を向上できる試料保持台を提供する。【解決手段】  本発明の試料保持台10は、試験試料20に振動を付加する振動付加機構40を備えており、振動付加機構が摺動中に試験試料に振動を付加することで、スティックスリップ現象による圧子又はピン50の試験面からの跳びを抑制するとともに、圧子又はピンと試験試料との凝着の進展成長を抑制する。試料保持台（試験試料）を振動させることで圧子又はピンが試験面から跳ぶ量を抑制でき、且つ凝着の急激な進展成長を抑制できるので、両者が相互に影響し合うことにより生じていた試験結果の再現性の低下を抑制することができる。つまり、摩擦摩耗試験の再現性を向上することができる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
荷重を付加した圧子又はピンを試験試料の試験面に押し付けながら、前記試験試料を前記試験面に平行な方向に摺動させる試験機で使用する試料保持台において、
前記試験試料に振動を付加する振動付加機構を備えており、
前記振動付加機構が前記摺動中に前記試験試料に振動を付加することで、スティックスリップ現象による前記圧子又はピンの前記試験面からの跳びを抑制するとともに、前記圧子又はピンと前記試験試料との凝着の進展成長を抑制することを特徴とする試料保持台。
【請求項２】
前記振動の周波数が100 Hz〜10 MHzであることを特徴とする請求項1に記載の試料保持台。
【請求項３】
前記振動の振幅が10 nm〜10 μmであることを特徴とする請求項1又は2に記載の試料保持台。
【請求項４】
前記試験機が摩擦摩耗試験機又はスクラッチ試験機であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の試料保持台。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、試料を往復あるいは回転運動させながら圧子又はピンにより試料の摩擦摩耗性等を評価する試験機に使用する試料保持台に関し、特に複数回の試験における再現性を向上できる試料保持台に関する。
【背景技術】
【０００２】
機械デバイス、電気電子デバイス、光学デバイス等が微細化するにしたがい、これらデバイスに使用されている薄膜等の摩擦摩耗性や耐スクラッチ性に関する試験を行なう必要が生まれてきた。
試験方法としては、微小な荷重を負荷した圧子(ボール)又はピンを試験面（薄膜等の表面）に押し付けながら、試験試料（薄膜等）を当該試験面に平行な方向に往復移動させたり、試験試料を試験面に平行な平面内で回転させたりするボール（ピン）オンディスク式等が知られている。
【０００３】
このような、圧子又はピンを用いた摩擦摩耗試験等では、試験面において微視的にいわゆる固着−滑り現象（スティックスリップ現象）が発生すると共に圧子又はピンが試験面から跳ぶ現象が発生していた。
さらに、固着現象にともない、圧子又はピンあるいは試験試料から材料がはく離し、これが相手材や自身に凝着し、かつ急激に特異成長する結果、圧子又はピンが試験面を摺動していく際の障害となり、摩擦摩耗試験の結果に大きく影響を与えていた。この相互凝着は、摩擦摩耗の摺動初期において形成された微細凝着核から急激に進展成長するために、試験毎に必ずしも同様の形状や大きさに成長するわけではなかった。この凝着の急激な進展成長が、上記スティックスリップ現象における圧子又はピンの試験面からの跳びとともに相互に影響し合い、複数回の試験で得られる結果の再現性を低くする大きな要因となっていた。
このような問題は、特に軽荷重の摩擦摩耗試験において顕著に表れるものである。換言すると、圧子又はピンによる荷重が大きい場合は、圧子又はピンは試験面に強く押し付けられているため、スティックスリップ現象が発生した際に試験面から跳び難く、また、凝着が急激に進展成長しても摺動時の障害にはなり難い。したがって、圧子又はピンによる荷重が大きい場合には試験結果の再現性に問題はない。
【０００４】
従来、摺動材におけるスティックスリップ性を評価するための試験方法（特許文献1）や、摺動面を持つ装置の故障診断を行なうためにスティックスリップを検出する方法（特許文献2）は知られているが、上記スティックスリップ現象による圧子又はピンの試験面からの跳びや凝着の急激な進展成長を原因とする試験結果の再現性低下の問題に着目し、これを解決する技術は未だなされていないのが現状である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開2005−17064号公報
【特許文献２】特開平10−47313号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、上記のような問題を考慮して、スティックスリップ現象による圧子又はピンの試験面からの跳びを抑制するとともに、圧子又はピンと試験試料との凝着の急激な進展成長を抑制し、複数回の試験における再現性を向上できる試料保持台を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の試料保持台は、荷重を付加した圧子又はピンを試験試料の試験面に押し付けながら、前記試験試料を前記試験面に平行な方向に摺動させる試験機で使用する試料保持台において、前記試験試料に振動を付加する振動付加機構を備えており、前記振動付加機構が前記摺動中に前記試験試料に振動を付加することで、スティックスリップ現象による前記圧子又はピンの前記試験面からの跳びを抑制するとともに、前記圧子又はピンと前記試験試料との凝着の進展成長を抑制することを特徴とする。
また、前記振動の周波数が100 Hz〜10 MHzであることを特徴とする。
また、前記振動の振幅が10 nm〜10 μmであることを特徴とする。
また、前記試験機が摩擦摩耗試験機又はスクラッチ試験機であることを特徴とする。
【発明の効果】
【０００８】
圧子又はピンの摺動によりスティックスリップ現象が発生し、圧子又はピンは試験面に対して固着−滑りを繰り返すと共に試験面から跳ぶ現象が生じる。本発明では試験中に試験面が振動し続けているので、圧子又はピンが試験面に固着した直後に当該振動によって固着が解消される。圧子又はピンの固着時間が従来と比較して短くなるので、圧子又はピンが試験面に固着することで生じる撓み量が少なくなり、その結果として圧子又はピンが試験面から跳ぶ量（水平方向の長さ及び鉛直方向の高さ）が抑制される。圧子又はピンは極僅かな量だけ試験面上を跳んだ後に着地して再び試験面上を摺動する。このように、試料保持台（試験試料）を振動させることで圧子又はピンが試験面から跳ぶ量を抑制できるという効果を得られる。
さらに、従来は圧子又はピンの固着にともない、圧子又はピン自身あるいは試験試料から材料がはく離し、これが相手材や圧子又はピンに凝着して急激に特異成長していくという問題があった。本発明では上述のとおり固着した直後に固着が解消されるので凝着量を抑制でき、且つ凝着が急激に特異成長することも抑制できる。凝着量が少なく且つ凝着の成長量も少ないので圧子又はピンが試験面を摺動する際の障害になり難い。また、試験面が振動しているので圧子又はピンは凝着が生じた状態のまま、凝着を引きずりながら摺動していくことができる。
【０００９】
このように、試料保持台（試験試料）を振動させることで圧子又はピンが試験面から跳ぶ量を抑制でき、且つ凝着の急激な進展成長を抑制できるので、両者が相互に影響し合うことにより生じていた試験結果の再現性の低下を抑制することができる。つまり、摩擦摩耗試験やスクラッチ試験の再現性を向上することができる。
振動の周波数としては100 Hz〜10 MHz程度が好ましく、振動の振幅としては10 nm〜10 μm程度が好ましい。振動の周波数又は振幅がこれら範囲を外れると試験面を振動させる効果が得られ難い。
すなわち、実施例にも示されるように、軽荷重による摩耗においては、試験後の摩耗痕深さは数100 nm程度、摩耗痕幅は100 μm程度である。ヘルツ接触を仮定して得られる圧子と試験片との接触面直径は数10μm程度とあると考えられ、摺動においては、横方向（摺動直交方向）への機械機構に起因するブレをともないながら摩耗痕を形成していく。1摺動あたりに形成される摩耗痕の深さは〜数nm程度である。軽荷重における摩擦摩耗現象は、原子レベルでの現象であり、1摺動においてでき得れば1 kHzを越える周波数により、1 μm以下の微細な振動を与えることが原子レベルにおける摩擦摩耗現象の再現性の向上には望ましい。また、スクラッチ試験においても軽荷重を用いる場合には数秒の摺動の後に得られるスクラッチ痕深さは、数100 nm程度であり、スクラッチ痕の形成は原子レベルにおける現象である。したがって、スクラッチ試験においてもでき得れば1 kHzを越える周波数により、1 μm以下の微細な振動与えることが望ましい。
本発明は、スティックスリップ現象によって試験結果の再現性が低かった摩擦摩耗試験機やスクラッチ試験機に対して特に効果を得られる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】第1の実施の形態において振動付加機構として圧電素子を用いる場合の構成を示す斜視図
【図２】第1の実施の形態において振動付加機構として磁歪素子を用いる場合の構成を示す斜視図
【図３】第2の実施の形態において振動付加機構として圧電素子を用いる場合の構成を示す斜視図
【図４】第2の実施の形態において振動付加機構として磁歪素子を用いる場合の構成を示す斜視図
【図５】第3の実施の形態において試験試料を水平面内で回転させる場合の構成を示す斜視図
【図６】第4の実施の形態においてスクラッチ試験機の場合の構成を示す斜視図
【図７】摩耗試験により得られた摩耗痕断面積を示すグラフ
【図８】スクラッチ試験により得られた臨界荷重を示すグラフ
【発明を実施するための形態】
【００１１】
［第1の実施の形態］
本発明の試料保持台及びこの試料保持台を備える試験機の第1の実施の形態について説明する。
試験機は、荷重を付加した圧子又はピンを試験試料の試験面に押し付けながら、試験試料を試験面に平行な方向に摺動させる仕組みを持つものであればよい。
図1及び図2に示すように、本実施の形態の試験機は摩擦摩耗試験機1であり、試料保持台10に水平に置いた試験試料20を水平方向（前後方向）に往復移動させるものとする。
【００１２】
試験機は試料保持台10を往復移動させるための試料保持台駆動機構30を備える。試料保持台駆動機構30の構成及び動作は周知であるため説明を省略する。試料保持台駆動機構30による往復移動の速さは例えば5〜200 mm/s 程度に調整できるが、これに限定されない。
試料保持台10は振動付加機構40を備えており、試料保持台本体11の表面に試験試料20を載置・固定するために用いられる。
振動付加機構40は試験試料20に振動を付加するために設けられる。振動付加機構40は圧電素子41（図1）又は磁歪素子42（図2）を備えており、圧電素子41又は磁歪素子42の一端を固定端とし、振動放射面である可動端を試料保持台本体11の前又は後ろの側面に取り付ける。圧電素子41の場合は厚み方向振動を示す素子を使うことが最も一般的であるが、長さ方向あるいは縦方向振動を示す素子を使用しても良い。
圧電素子41又は磁歪素子42は制御部（図示略）から送信される駆動制御信号を受けて振動し、この振動が試料保持台本体11に伝達されることで試験試料20が前後方向に振動する。なお、圧電素子41又は磁歪素子42を試料保持台本体11の左又は右の側面に取り付けることで、試験試料20を左右方向に振動させることにしてもよい。
振動付加機構40による振動の周波数としては100 Hz〜10 MHz程度が好ましく、振動の振幅としては10 nm 〜1 μm程度が好ましい。
【００１３】
圧子又はピン50はその先端の縦断面が円形や多角形など一般的なものを用いることができる。圧子又はピン50の材質としては超硬合金、SUS304、SUS440C、Al2O3、SiC、Si3N4、ナイロン、あるいはテフロン（登録商標）など一般的なものを使用できる。但し、スティックスリップが生じやすい材質はSUS304、SUS440C、Al2O3、SiC、あるいはSi3N4である。
上述のとおり、軽荷重による摩擦摩耗試験ではスティックスリップ現象が生じることで試験結果の再現性が低下するという問題がある。軽荷重とは一般的にはおおよそ5 N以下であるが、試験試料20の種類によって変動する。軽荷重で摩擦摩耗試験を行なうことが多い試験試料20として薄膜以外には例えば極薄のガラスあるいは単結晶基板等が挙げられる。
【００１４】
次に、試験機の動作について説明する。
作業者は試料保持台本体11に試験試料20をセットし、圧子又はピン50に所定の軽荷重をかけた状態で試料保持台駆動機構30と振動付加機構40を駆動させる。試験試料20は振動しながら水平方向に往復移動を開始し、圧子又はピン50は試験試料20に軽荷重を付加しながら相対的に試験面の表面を摺動及び振動し始める。図中の符号60は摩耗痕を示している。
摺動によりスティックスリップ現象が発生するが、本発明では試験面が振動し続けているので、上述のとおり圧子又はピン50が試験面から跳ぶ量を抑制でき、且つ凝着の急激な進展成長を抑制できる。
【００１５】
［第2の実施の形態］
次に本発明の試料保持台及びこの試料保持台を備える試験機の第2の実施の形態について説明するが、上記第1の実施の形態と同様の構成になる箇所については同一の符号を付してその説明を省略する。
図3及び図4に示すように、本実施の形態では振動付加機構40の圧電素子43（図3）又は磁歪素子44（図4）を試料保持台本体11の下面又は上面に取り付けて試験試料20を試験面に垂直な方向（上下方向）に振動させながら、試料保持台駆動機構30により試験面に平行な方向（前後方向）に摺動させる点に特徴を有する。
具体的には、圧電素子43又は磁歪素子44の下部を固定端、上部を振動放射面である可動端とし、可動端上に試料保持台本体11を取り付ける。そして、圧電素子43又は磁歪素子44を、圧子又はピン50による荷重方向と同一方向（上下方向）に伸縮振動させて試験試料20を上下方向に振動させる。
本実施の形態の構成の場合も上記第1の実施の形態と同様にスティックスリップ現象が発生した場合でも試料保持台10（試験試料20）を上下方向に振動させることで圧子又はピン50が試験面から跳ぶ量を抑制でき、且つ凝着の急激な進展成長を抑制できる。
試験試料20を上下、すなわち荷重と平行する方向に振動させた場合には、圧子又はピン50による試料面への荷重に微細な振動変化を与えることになる。これにより、凝着の進展による過度なスティックスリップ現象を防ぐことができ、試験の再現性が高まる。
【００１６】
［第3の実施の形態］
次に本発明の試料保持台及びこの試料保持台を備える試験機の第3の実施の形態について説明するが、上記各実施の形態と同様の構成になる箇所については同一の符号を付してその説明を省略する。
図5に示すように、本実施の形態は試料保持台駆動機構70が試料保持台10を水平面内で回転させる点に特徴を有する。試料保持台駆動機構70による摺動速度は例えば5〜600 mm/s程度に調整できるが、これに限定されない。
本実施の形態では、第2の実施の形態と同様に圧電素子43又は磁歪素子44を試料保持台本体11の下面に取り付けて、試験試料20を試験面に垂直な方向（鉛直方向）に振動させながら、試験面を回転させる。
回転摺動においては、摩耗粉の堆積は摩耗痕60の両側において生じ、摩耗痕60内においては摩耗痕60の堆積が生じないために、往復運動に比較して端部の摩耗痕60変化の影響、あるいは摺動方向の変化の際に生じる圧子への摩耗粉の凝着の影響が生じにくい。さらに、本実施の形態においては述べていないが、圧子又はピンの摩耗量を評価したい場合には、圧子又はピンを連続的に摩耗していく回転摩耗試験が望ましい試験方法となる。
【００１７】
［第4の実施の形態］
次に本発明の試料保持台及びこの試料保持台を備える試験機の第4の実施の形態について説明するが、上記各実施の形態と同様の構成になる箇所については同一の符号を付してその説明を省略する。
図6に示すように、本実施の形態の試験機はスクラッチ試験機2であり、試料保持台駆動機構80が試験試料20を水平面内で一方向（前方）に移動させる点に特徴を有する。
振動付加機構40の圧電素子41又は磁歪素子42は、試料保持台本体11の左右いずれかの側面に取り付けられることで、試料保持台10（試験試料20）を左右方向に振動させる。なお、圧電素子41又は磁歪素子42を試料保持台本体11の前後いずれかの側面に取り付けることで試料保持台10（試験試料20）を前後方向に振動させることにしてもよい。
【００１８】
一般的なスクラッチ試験機では試験試料20の一方向への移動に伴い圧子又はピン50による荷重を増大させていく。圧子又はピン50による最大荷重は50 mN〜10 N程度であり、初期荷重から、例えば100 mN/min〜 5 N/min 程度の荷重変化率をもって負荷を大きくしていく。スクラッチ距離は2 mm 〜 10 mm程度が一般的である。スクラッチ試験で用いる圧子又はピン50としては2 〜10 μm程度の先端径を持つダイヤモンドが一般的である。
スクラッチ試験はダイヤモンド圧子又はピン50を試料薄膜に侵入させていき、その侵入の様子から基板上に堆積された薄膜の付着力を評価する方法である。一般的には、スクラッチ痕61が基板に到達した時点での荷重を臨界荷重とする。スクラッチ試験においても、ダイヤモンド圧子又はピン50と試料薄膜間におこる現象は摩擦摩耗現象であり、摩擦摩耗試験と同様に原子レベルでの摩擦摩耗である。したがって、ダイヤモンド圧子又はピン50の摺動にともない、凝着が形成され、圧子又はピン50の横振動をともなう微小なスティックスリップ現象を繰り返しながらスクラッチ痕61を形成していくこととなる。上述のとおり、軽荷重における数秒間の摺動（スクラッチ）において得られる痕深さは数100 nm以下、かつ痕の幅は数 μm以下であり、摺動中に数kHz以上の周波数において、振幅100 nm程度の微細振動を与えることにより、スクラッチ痕61の形成における異常な凝着の形成を抑制し、試験の再現性を高めることができる。
なお、上記各実施の形態では試料保持台本体11を前後方向、左右方向、又は上下方向に振動させるものとしたが、試料保持台本体11に圧電素子41，43又は磁歪素子42，44を複数取り付けることで前後方向、左右方向、鉛直方向を適宜組み合わせた方向に振動させることにしてもよい。
【実施例】
【００１９】
［往復摺動摩耗試験］
試料振動を用いた往復摺動および試料振動を用いない往復摺動による摩耗試験の実施例を示す。
試料は、インジウム-すず酸化物(ITO)薄膜、SiO2薄膜、およびSi3N4薄膜とし、基板はいずれもほう珪酸ガラス(厚さ1.1 mm)である。膜厚はおおよそ300 nm である。圧子は、直径10 mm のSUS304製球とした。圧子荷重は0.20 N 、往復試験周波数 1 Hzとする、圧子移動速さを33.3 mm/s、圧子移動距離は10 mm とした。往復回数を1000回とした。試料振動は、摩耗方向と直交する方向に与え、その周波数は1 MHzとした。往復摩耗の後に試料に形成された摩耗痕を、プロファイルメーターで測定し、摩耗痕断面積を得た。摩耗痕断面形状の測定は往復摺動の中央部とした。同一の試料に対して、試料振動有無の条件において5回の試験を実施した。
図7に摩耗試験により得られた摩耗痕断面積を示す。また、表1に試料振動を用いた往復摺動および試料振動を用いない往復摺動試験において得られた試験結果の変動係数を示す。いずれの試料においても試料振動により測定値の変動係数が小さくなる。
【表１】
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【００２０】
［スクラッチ試験］
試料振動を用いたスクラッチ試験および試料振動を用いないスクラッチ試験による付着力評価の実施例を示す。
試料は、TiN薄膜、Si3N4薄膜、およびTa2O5薄膜とし、基板はいずれもほう珪酸ガラス(厚さ1.1 mm)である。膜厚はおおよそ300 nm である。圧子は、先端曲率半径が2 μmのダイヤモンドとした。圧子の最大荷重は50 mN、走査距離は4 mm 、負荷速度は25 mN/分とした。試料振動は、圧子進行方向と直交する方向に与え、その周波数は1 MHzとした。同一の試料に対して、試料振動有無の条件において5回の試験を実施し、押し込み深さおよび摩擦係数の変化から、臨界荷重を求めた。
図8にスクラッチ試験により得られた臨界荷重を示す。また、表2に試料振動を用いたスクラッチ試験および試料振動を用いないスクラッチ試験において得られた試験結果の変動係数を示す。いずれの試料においても試料振動により測定値の変動係数が小さくなる。
【表２】
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【産業上の利用可能性】
【００２１】
本発明は、スティックスリップ現象による圧子又はピンの試験面からの跳びを抑制するとともに、圧子又はピンと試験試料との凝着の急激な進展成長を抑制し、複数回の試験における再現性を向上できる試料保持台であり、産業上の利用可能性を有する。
【符号の説明】
【００２２】
1 摩擦摩耗試験機
2 スクラッチ試験機
10 試料保持台
11 試料保持台本体
20 試験試料
30 試料保持台駆動機構
40 振動付加機構
41 圧電素子
42 磁歪素子
43 圧電素子
44 磁歪素子
50 圧子又はピン
60 摩耗痕
61 スクラッチ痕
70 試料保持台駆動機構
80 試料保持台駆動機構
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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