(57)【要約】【課題】グリースが軸受内においてチャーニング傾向を有するか、またはチャンネリング傾向を有するかについての定量的な評価方法を提供する。【解決手段】グリースの降伏応力を測定する工程と、前記測定する工程にて測定された降伏応力を、予め設定された閾値と比較する工程により、上記軸受トルク試験にて、チャーニング型とチャネリング型グリースを見極めることが可能である、グリースの評価方法が提供される。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
グリースの降伏応力を測定する工程と、前記測定する工程にて測定された降伏応力を、予め設定された閾値と比較する工程により、上記軸受トルク試験にて、チャーニング型とチャネリング型グリースを見極めることが可能である、グリースの評価方法。
【請求項２】
前記測定する工程は、測定周波数１Ｈｚ、測定温度２５℃の条件において行われる、請求項１に記載のグリースの評価方法。
【請求項３】
前記閾値は、１５００ＭＰａ以上である、請求項１または請求項２に記載のグリースの評価方法。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれか１項に記載のグリースの評価方法にて評価され、かつ、前記閾値以上の降伏応力を有する、グリース。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、グリースの評価方法、および当該方法により評価されたグリースに関する。
【背景技術】
【０００２】
転がり軸受等の潤滑剤として、グリースが広く用いられている。なお、本明細書において「グリース」とは、主成分（グリース中に最も多く含まれる成分）である基油に増ちょう剤と任意に添加剤とを含有させた混合物を意味する。グリースは、転がり軸受等の軸受内において、チャーニング状態やチャンネリング状態となり得ることが知られている。
【０００３】
一般的に「チャーニング状態」とは、グリースが転がり軸受内等でかき混ぜられた結果、グリースが流動しながら軸受内の全体に付着している状態を意味する。一般的に「チャンネリング状態」とは、相対運動する物体間に存在するグリースが、不均一な状態で存在している状態を意味する。
【０００４】
グリースがチャーニングが状態となると、上述の通りグリースが流動しながら軸受内の各部位に付着するため、軸受トルクが高くなり、更には潤滑剤が転がり軸受から漏洩する可能性があることが知られている。グリースがチャンネリング状態となると、グリースの過剰な攪拌が抑制されるため、軸受トルクが低くなる。加えて、チャンネリング状態ではグリースの移動も少ないため、グリースが軸受から漏洩するおそれが低減される。したがって、軸受内封入された際に、チャンネリング状態になる傾向が少なく、チャンネリング状態になる傾向の高いグリースの開発が望まれている。
【０００５】
特許文献１において、潤滑剤がチャーニング状態になるのを防ぐために、アミノ酸系ゲル化剤とベンジリデンソルビトール誘導体とを混合してなるゲル化剤（組成物）を含み、かつ、降伏応力が１．１×１０４〜１．５×１０４Ｐａである潤滑剤組成物を潤滑剤として用いることが提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２０１３−２３４２９４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
一方、グリースが軸受内においてチャーニング状態となる傾向（以下、本明細書において「チャーニング傾向」とも記載される）を有するか、またはチャンネリング状態となる傾向（以下、本明細書において「チャンネリング傾向」とも記載される）を有するかを、グリースが軸受に封入される前に定量的に測定する方法は現在まで確立されていない。
【０００８】
本発明者は鋭意検討を重ねた結果、グリースの降伏応力と、グリースが軸受内において有する傾向（チャーニング傾向、またはチャンネリング傾向）との関係性を見出し、本発明を完成させた。
【０００９】
本発明の目的は、軸受内においてグリースがチャーニング傾向を有するか、またはチャンネリング傾向を有するかについての定量的な評価方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、以下に示す評価方法およびグリースを提供する。
［１］  グリースの降伏応力を測定する工程と、前記測定する工程にて測定された降伏応力を、予め設定された閾値と比較する工程により、上記軸受トルク試験にて、チャーニング型とチャネリング型グリースを見極めることが可能である、グリースの評価方法。
【００１１】
［２］  前記測定する工程は、測定周波数１Ｈｚ、測定温度２５℃の条件において行われる、［１］に記載のグリースの評価方法。
【００１２】
［３］  前記閾値は、１５００ＭＰａ以上である、［１］または［２］に記載のグリースの評価方法。
【００１３】
［４］  ［１］〜［３］のいずれかに記載のグリースの評価方法にて評価され、かつ、前記閾値以上の降伏応力を有する、グリース。
【発明の効果】
【００１４】
グリースが軸受内において、チャーニング傾向を有するか、またはチャンネリング傾向を有するかについての定量的な評価方法を提供することができる。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、本発明の実施形態（以下「本実施形態」とも記される）が説明される。ただし、以下の説明は、特許請求の範囲を限定するものではない。
【００１６】
本発明に係るグリースの評価方法は、グリースの降伏応力を測定する工程（以下、本明細書において「降伏応力測定工程」とも略記される）と、係る測定する工程にて測定された降伏応力を、予め設定された閾値と比較する工程（以下、本明細書において「降伏応力比較工程」とも略記される）とを含む。なお、本明細書にいて「グリース」とは、上述の通りの組成を有するが、これ以外の組成を有する場合であっても、軸受内で用いられ、潤滑作用を有する限り、「グリース」と見做すものとする。
【００１７】
＜降伏応力測定工程＞
本工程は、グリースの降伏応力を測定する工程である。すなわち、本発明に係るグリースの評価方法は、グリースの降伏応力を測定する工程を含む。グリースの降伏応力は、たとえば動的粘弾性測定装置（レオメーター）を用いて測定することができる。グリースの降伏応力の測定にレオメーターを用いる場合、所定の条件下で動的粘弾性測定を行い、貯蔵弾性率と損失弾性率とが重なった値を降伏応力と見做すことができる。また、グリースの降伏応力の測定にレオメーターを用いる場合、パラレルプレート型のセルを有するレオメーターを用いることが好ましい。パラレルプレート型のセルを有するレオメーターは、一定の応力を印加することが可能であるという特徴を有しているため、グリースの降伏応力を測定することができるものと期待される。
【００１８】
グリースの降伏応力は、測定周波数や測定温度を変化させることにより変化する。本発明において降伏応力測定工程は、測定周波数１Ｈｚ、測定温度２５℃で行われることが好ましい。測定周波数および測定温度を上記の値とすることにより、チャーニング型とチャネリング型グリースの見極めがつけやすくなることが期待される。
【００１９】
＜降伏応力比較工程＞
本工程は、降伏応力測定工程にて測定された降伏応力を、予め設定された閾値と比較する工程である。すなわち、本発明に係るグリースの評価方法は、グリースの降伏応力を測定する工程にて測定された降伏応力を、予め設定された閾値と比較する工程を含む。降伏応力測定工程にて測定された降伏応力が予め設定された閾値以上の場合、係るグリースはチャーニング傾向が少なく、チャンネリング傾向が強いものと期待される。降伏応力測定工程にて測定された降伏応力が予め設定された閾値未満の場合、係るグリースはチャーニング傾向の抑制、およびチャンネリング傾向の改善において、改良の余地があるものと考えられる。本発明において、当該閾値は１５００ＭＰａ以上とすることが好ましく、１６００ＭＰａ以上とすることが更に好ましい。すなわちこの工程は、予め設定された閾値以上の降伏応力を有するグリースを選別する工程である。
【００２０】
＜グリース＞
本発明においては、上述の評価方法を採用することにより、所定の閾値以上の降伏応力を有するグリースを提供することができる。係るグリースはチャーニング傾向が少なく、チャンネリング傾向が強いものと考えられるため、転がり軸受等の潤滑剤として好適に用いられるものと期待される。
【００２１】
グリースは、主成分（グリース中に最も多く含まれる成分）である基油および増ちょう剤を含む。基油および増ちょう剤は特に限定されるべきではなく、通常、転がり軸受に用いられるものであれば特に制限なく用いることができる。基油としては、たとえばジエステル油、ポリオールエステル油等のエステル油を用いてもよいし、ポリブテン油、ポリ−α−オレフィン油、アルキルベンゼン油、アルキルナフタレン油などの合成炭化水素系油を用いてもよいし、パラフィン系鉱油、ナフテン系鉱油などの鉱油を用いてもよい。また、増ちょう剤としては、たとえばｐ−トルイジン等の芳香族モノアミンを用いてもよいし、オクチルアミン等の脂肪族モノアミンを用いてもよいし、ジフェニルメタンジイソシアネート（ＭＤＩ）等の芳香族ジイソシアネートを用いてもよいし、リチウム石けん等の金属石けんを用いてもよい。
【００２２】
グリースは添加剤を更に含んでもよい。添加剤としては、たとえばタンニン、没食子酸、エラグ酸、クロロゲン酸、コーヒー酸、キナ酸、クルクミン、ケルセチン、ピロガロール、テアフラビン、アントシアニン、ルチン、リグナン、カテキン等の植物由来のポリフェノール化合物またはその分解化合物を用いてもよい。
【実施例】
【００２３】
以下、本実施の形態に係るグリースの評価方法およびグリースについて、具体的な実施例を示して説明するが、本発明はこれらの例によって限定されるものではない。
【００２４】
＜実施例１＞
以下の表１に示すように、基油（Ａ）として、Ａ−１を用い、増ちょう剤（Ｂ）としてＢ−４を用いた。Ａ−１（９０質量部）とＢ−４（１０質量部）とを混合することにより、実施例１に係るグリースを得た。
【００２５】
＜実施例２〜３、比較例１〜２＞
以下の表１に示すように、基油（Ａ）の種類、増ちょう剤（Ｂ）の種類、およびグリース中の基油（Ａ）、増ちょう剤（Ｂ）の含有量、ならびに添加剤（Ｃ）の添加を除いては、実施例１と同様に実施例２〜３および比較例１〜２に係るグリースが製造された。
【００２６】
以下、各実施例および比較例で用いた基油（Ａ）、増ちょう剤（Ｂ）、および添加剤（Ｃ）について説明する。
【００２７】
（基油（Ａ））
Ａ−１は、４０℃における動粘度が３３．５ｍ２／ｓであるエステル油であり〔商品名：「カオルーブ２６２」、花王株式会社製〕、
Ａ−２は、４０℃における動粘度が１２．０ｍ２／ｓであるエステル油であり〔商品名：「レオルーブＤＯＣ」、チバスペシャルティケミカルズ株式会社製〕、
Ａ−３は、４０℃における動粘度が３２．０ｍ２／ｓであるエステル油であり〔商品名：「アデカルーブ６０Ａ０１Ａ」、株式会社ＡＤＥＫＡ製〕、
Ａ−４は、４０℃における動粘度が７２．０ｍ２／ｓであるエステル油であり〔商品名：「ハトコールＨ２３６２」、新日鐵化学株式会社製〕、
Ａ−５は、４０℃における動粘度が３０．０ｍ２／ｓである合成炭化水素油であり〔商品名：「シンフルード６０１」、新日鐵化学株式会社製〕、
Ａ−６は、４０℃における動粘度が１００．０ｍ２／ｓである鉱油である〔商品名：「タービン１００」、出光興産株式会社製〕。
【００２８】
（増ちょう剤（Ｂ））
Ｂ−１は、ｐ−トルイジンであり、
Ｂ−２は、オクチルアミンであり、
Ｂ−３は、ＭＤＩであり、
Ｂ−４は、リチウム石けんである。
【００２９】
（添加剤（Ｃ））
Ｃ−１は、クルクミンである。
【００３０】
＜降伏応力測定工程＞
レオメーターを用い、各実施例および比較例に係るグリースに対して下記の条件に従って動的粘弾性測定を行い、貯蔵弾性率と損失弾性率とが重なった値を降伏応力とした。結果は表１の「降伏応力」の欄に示されている。
【００３１】
せん断応力条件：毎秒０．１Ｐａで５０００Ｐａまで増加
測定周波数：１Ｈｚ
測定温度：２５℃
パラレルプレート：直径：２５ｍｍ
【００３２】
＜降伏応力比較工程＞
閾値を１５００ＭＰａ以上として、上記降伏応力測定工程において測定された各実施例および比較例に係るグリースが有する降伏応力と比較した。表１に示すように、実施例１〜３に係るグリースが有する降伏応力は上記閾値である１５００ＭＰａ以上であったが、比較例１および２に係るグリースが有する降伏応力は上記閾値である１５００ＭＰａ未満であった。
【００３３】
＜軸受トルク試験＞
軸受として転がり軸受（商品名：「６２０４深溝玉軸受」、ＮＴＮ社製転がり軸受：内径２０ｍｍ、外径４７ｍｍ、幅１４ｍｍ）を用い、当該軸受に各実施例および比較例に係るグリースを１．８ｇ封入した。当該グリースが封入された軸受に対して、下記の条件に従って軸受トルク試験を行った。なお、軸受トルク試験中に軸受トルクが１０ｍＮｍ以下となった場合、グリースはチャネリング状態に移行したものとした。２４時間後のトルク値は表１の「軸受トルク試験」の欄に示され、軸受トルクが１０ｍＮｍ以下となるまでに要した時間（すなわち、チャネリング状態に移行するまでの時間）は、表１の「チャネリング移行時間」の欄に示されている。チャネリング移行時間が短いほど、グリースが短時間でチャネリング状態に移行したことを示す。
【００３４】
回転数：３６００ｍｉｎ−１
アキシアル荷重：１９．６Ｎ
温度：室温
試験時間：２４時間
【００３５】
【表１】
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【００３６】
＜結果＞
上記表１に示されるように、降伏応力が閾値以上であった実施例１〜３においては、２４時間の軸受トルク試験中に軸受トルクが１０ｍＮｍ以下となり、グリースがチャネリング状態に移行した。対して、降伏応力が閾値未満であった比較例１および２においては、２４時間の軸受トルク試験中に軸受トルクが１０ｍＮｍ以下とならず、グリースがチャネリング状態に移行しなかった。これにより、降伏応力測定工程にて測定された降伏応力が予め設定された閾値以上の場合、係るグリースはチャーニング傾向が少なく、チャンネリング傾向が強いものであることが示された。一方、降伏応力測定工程にて測定された降伏応力が予め設定された閾値未満の場合、係るグリースはチャーニング傾向の抑制、およびチャンネリング傾向の向上において、改良の余地があることが示された。したがって、グリースが軸受内において、チャーニング傾向を有するか、またはチャンネリング傾向を有するかについての定量的な評価方法が提供されるものと期待される。
【００３７】
実施例１〜３の結果から、降伏応力測定工程により降伏応力が測定され、降伏応力比較工程において予め設定された閾値と比較され、当該閾値以上の降伏応力を有するグリースが提供可能であることが示された。実施例１〜３に係るグリースは、チャーニング傾向が少なく、チャンネリング傾向が強いことが示されているため、転がり軸受等の潤滑剤として好適に用いられるものと考えられる。
【００３８】
上記の実施形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではない。特許請求の範囲によって定められる技術的範囲は、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更を含む。