(57)【要約】【課題】単結晶引き上げに使用したこと等により軸周りに偏円した石英ガラスルツボに対し、コストを抑えつつ、歪み無く形状を整える。【解決手段】ルツボ軸周りに偏円した石英ガラスルツボＣの修正方法であって、前記石英ガラスルツボの開口部Ｃ４において第１の直径と、それに直交する第２の直径とを測定するステップと、前記石英ガラスルツボの開口部を横向きにした状態で、前記第１の直径と前記第２の直径のうち、より大きい直径が鉛直方向となるように前記石英ガラスルツボを基台１０上に載置するステップと、前記開口部が横向きにされた石英ガラスルツボの下側の所定範囲を、モールド部材２，３，４で保持するステップと、前記石英ガラスルツボを加熱し、石英ガラスルツボを自重により変形させて、該ルツボの所定範囲を前記モールド部材に密着させるステップと、を含む。【選択図】図２
2019048750.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ルツボ軸周りに偏円した石英ガラスルツボの修正方法であって、
前記石英ガラスルツボの開口部において第１の直径と、それに直交する第２の直径とを測定するステップと、
前記石英ガラスルツボの開口部を横向きにした状態で、前記第１の直径と前記第２の直径のうち、より大きい直径が鉛直方向となるように前記石英ガラスルツボを基台上に載置するステップと、
前記開口部が横向きにされた石英ガラスルツボの下側の所定範囲を、モールド部材で保持するステップと、
前記石英ガラスルツボを加熱し、石英ガラスルツボを自重により変形させて、該ルツボの所定範囲を前記モールド部材に密着させるステップと、
を含むことを特徴とする石英ガラスルツボの修正方法。
【請求項２】
前記石英ガラスルツボを加熱し、石英ガラスルツボを自重により変形させて、該ルツボの所定範囲を前記モールド部材に密着させるステップにおいて、
前記基台上の石英ガラスルツボの粘性が１０１４．５ポアズ〜１０１３．２ポアズとなるまで前記石英ガラスルツボを加熱することを特徴とする請求項１に記載された石英ガラスルツボの修正方法。
【請求項３】
前記石英ガラスルツボを加熱し、石英ガラスルツボを自重により変形させて、該ルツボの所定範囲を前記モールド部材に密着させるステップの後、
前記第１の直径と前記第２の直径との差が０．４ｍｍ以下になると加熱を停止し前記石英ガラスルツボを冷却するステップを実施することを特徴とする請求項１または請求項２に記載された石英ガラスルツボの修正方法。
【請求項４】
前記石英ガラスルツボを加熱し、石英ガラスルツボを自重により変形させて、該ルツボの所定範囲を前記モールド部材に密着させるステップにおいて、
前記石英ガラスルツボの開口部に、鉛直方向に沿って、目的とする径の長さを示す棒部材を配置し、その先端部の高さまで、前記開口部の高さが変形するタイミングで加熱を停止し冷却することを特徴とする請求項１または請求項２に記載された石英ガラスルツボの修正方法。
【請求項５】
前記開口部が横向きにされた石英ガラスルツボの下側の所定範囲を、モールド部材で保持するステップにおいて、
前記開口部が横向きにされた石英ガラスルツボの下側の所定範囲は、前記モールド部材によりルツボ開口部からルツボ底部コーナーまでが支持されることを特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれかに記載された石英ガラスルツボの修正方法。
【請求項６】
前記開口部が横向きにされた石英ガラスルツボの下側の所定範囲を、モールド部材で保持するステップにおいて、
前記開口部が横向きにされた石英ガラスルツボの下側の所定範囲は、前記モールド部材により、横幅方向におけるルツボ内径の５０％以上８０％以下が支持されることを特徴とする請求項５に記載された石英ガラスルツボの修正方法。 
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、石英ガラスルツボの修正方法に関し、例えば、使用済みの変形した石英ガラスルツボを廃棄することなく修正することのできる石英ガラスルツボの修正方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
シリコン単結晶の育成に関し、ＣＺ法が広く用いられている。この方法は、石英ガラスルツボ内に収容されたシリコン溶融液の表面に種結晶を接触させ、ルツボを回転させるとともに、この種結晶を反対方向に回転させながら上方へ引上げることによって、種結晶の下端に単結晶を形成していくものである。
【０００３】
ところで、シリコン単結晶育成の初期段階にあっては、単結晶が有転位化する等の不具合が生じると、操業を停止しなければならない。操業停止の場合、育成途中のシリコン単結晶を回収することは可能であるが、使用していた石英ガラスルツボは、僅かではあるが軸周りに偏円しており、従来、そのまま再使用することはできないため廃棄されている。
【０００４】
このような課題に対し、特許文献１には、ルツボ内径よりやや小さい外径を有する中子と、石英ガラスルツボの外周面を整える回転モールドとを用いて石英ガラスルツボを再生させる方法が開示されている。この再生方法は、図８（ａ）に示すように、石英ガラスルツボＣを下向きにし、中子５１に被せた状態にして加熱炉（図示せず）に入れ、石英ガラスルツボＣが自重で変化する温度に加熱して、石英ガラスルツボＣの内外径を中子５１に沿ってやや縮小させる第一の工程と、図８（ｂ）に示すように、この石英ガラスルツボＣを回転モールド５２に装着して加熱炉に入れ、石英ガラスルツボＣが変形する温度に加熱するとともに回転し、遠心力によって石英ガラスルツボＣをモールド内周面に押し付けて変形する第二の工程とを有している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００４−３２３３３８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、特許文献１に開示された石英ガラスルツボの成型方法（再生方法）にあっては、モールドだけでなくモールドを回転させる機構が必要となるため、コストが高くなるという課題があった。
また、本願発明者らの経験によれば、ルツボの外周面全体をモールドで押さえて形状を整えようとしても、石英ガラスルツボの側面と底部とで冷却速度の差が生じ、石英ガラスルツボの一部に応力が集中し、歪みが生じるという課題があった。
【０００７】
このような課題に対し本願発明者らが鋭意研究を行った結果、石英ガラスルツボの形状を整えるために、石英ガラスルツボ全体をモールドで覆うのではなく、石英ガラスルツボの一部をモールド治具で覆うことにより歪み無く形状を整えることができることを知見するに到った。
【０００８】
本発明は、前記事情の下になされたものであり、例えば、単結晶引き上げに使用したこと等により軸周りに偏円した石英ガラスルツボに対し、コストを抑えつつ、歪み無く形状を整えることのできる石英ガラスルツボの修正方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記目的を達成するためになされた本発明に係る石英ガラスルツボの修正方法は、ルツボ軸周りに偏円した石英ガラスルツボの修正方法であって、前記石英ガラスルツボの開口部において第１の直径と、それに直交する第２の直径とを測定するステップと、前記石英ガラスルツボの開口部を横向きにした状態で、前記第１の直径と前記第２の直径のうち、より大きい直径が鉛直方向となるように前記石英ガラスルツボを基台上に載置するステップと、前記開口部が横向きにされた石英ガラスルツボの下側の所定範囲を、モールド部材で保持するステップと、前記石英ガラスルツボを加熱し、石英ガラスルツボを自重により変形させて、該ルツボの所定範囲を前記モールド部材に密着させるステップと、を含むことに特徴を有する。
【００１０】
尚、前記石英ガラスルツボを加熱し、石英ガラスルツボを自重により変形させて、該ルツボの所定範囲を前記モールド部材に密着させるステップにおいて、前記基台上の石英ガラスルツボの粘性が１０１４．５〜１０１３．２ポアズとなるまで前記石英ガラスルツボを加熱することが望ましい。
また、前記石英ガラスルツボを加熱し、石英ガラスルツボを自重により変形させて、該ルツボの所定範囲を前記モールド部材に密着させるステップの後、前記第１の直径と前記第２の直径との差が０．４ｍｍ以下になると加熱を停止し前記石英ガラスルツボを冷却するステップを実施することが望ましい。
或いは、前記石英ガラスルツボを加熱し、石英ガラスルツボを自重により変形させて、該ルツボの所定範囲を前記モールド部材に密着させるステップにおいて、前記石英ガラスルツボの開口部に、鉛直方向に沿って、目的とする径の長さを示す棒部材を配置し、その先端部の高さまで、前記開口部の高さが変形するタイミングで加熱を停止し冷却するようにしてもよい。
【００１１】
また、前記開口部が横向きにされた石英ガラスルツボの下側の所定範囲を、モールド部材で保持するステップにおいて、前記開口部が横向きにされた石英ガラスルツボの下側の所定範囲は、前記モールド部材によりルツボ開口部からルツボ底部コーナーまでが支持されることが望ましい。
更には、前記開口部が横向きにされた石英ガラスルツボの下側の所定範囲を、モールド部材で保持するステップにおいて、前記開口部が横向きにされた石英ガラスルツボの下側の所定範囲は、前記モールド部材により、横幅方向におけるルツボ内径の５０％以上８０％以下が支持されることが望ましい。
【００１２】
このような方法によれば、偏円した石英ガラスルツボにおいて、開口部を横に向けて偏円部の最大径が鉛直方向となるよう配置し、所定温度（１０００℃〜１３００℃）に加熱することによってルツボに粘性をもたせて自重により変形させ、石英ガラスルツボの偏円を矯正することができる。
また、その際にモールド部材により石英ガラスルツボの一部、具体的には開口部を横に向けた状態の石英ガラスルツボの下側半分を支持することにより、石英ガラスルツボを目的とする形状に変形させ易くなり、偏円した形状を精度よく修正することができる。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、例えば、単結晶引き上げに使用したこと等により軸周りに偏円した石英ガラスルツボに対し、コストを抑えつつ、歪み無く形状を整えることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】図１は、本発明に係る石英ガラスルツボの修正方法に使用する治具（モールド部材）の斜視図である。
【図２】図２は、図１に示す治具により石英ガラスルツボを保持した状態を示す正面図である。
【図３】図３は、図１に示す治具により石英ガラスルツボを保持した状態を示す側面図である。
【図４】図４は、図１に示す治具により石英ガラスルツボを保持した状態を示す平面図である。
【図５】図５は、図１に示す治具を用いた石英ガラスルツボの修正方法の流れを示すフロー図である。
【図６】図６は、図１に示す治具を用いた石英ガラスルツボの修正方法における状態遷移を示す模式図である。
【図７】図７は、本発明に係る石英ガラスルツボの修正方法の変形例を示す模式図である。
【図８】図８は、従来の石英ガラスルツボの再生方法を説明するための断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、本発明に係る石英ガラスルツボの修正方法の実施の形態について図面に基づき説明する。図１は本発明に係る石英ガラスルツボの修正方法に使用する治具（モールド部材）の斜視図である。また、図２は前記治具により石英ガラスルツボを保持した状態を示す正面図、図３は前記治具により石英ガラスルツボを保持した状態を示す側面図、図４は前記治具により石英ガラスルツボを保持した状態を示す平面図である。
【００１６】
尚、本発明において修正する石英ガラスルツボＣは、例えば直径（口径）８１０ｍｍに形成され、図２〜図４に示すように所定の曲率（大Ｒ部）を有する底部Ｃ１と、前記底部Ｃ１の周りに形成され、所定の曲率を有する底部コーナー（小Ｒ部変曲点）Ｃ２と、前記底部コーナーＣ２から上方に延びる直胴部Ｃ３とを有する。また、直胴部Ｃ３の上端は開口部Ｃ４となっている。
【００１７】
図１に示す治具１は、基台１０と、基台１０上に配置される一対の胴部保持部材２、３と、図１に示す基台１０上において前記一対の胴部保持部材２、３の後方に配置される底部保持部材４とを備える。前記治具１は、石英ガラスよりも耐熱性、耐変形性に優れた炭化ケイ素（ＳｉＣ）により全て形成されている。
【００１８】
前記一対の胴部保持部材２、３は、水平方向（基台１０の上面に対し平行な方向）に移動させることによって、石英ガラスルツボＣを支持する所定位置への配置、或いは該所定位置から外れることが可能となされている。前記支持する所定位置へ配された際には、図２〜図４に示すように開口部Ｃ４を横向きにされた状態の石英ガラスルツボＣの直胴部Ｃ３の径方向下半分を保持するように構成されている。
【００１９】
即ち、胴部保持部材２、３は、石英ガラスルツボＣの直胴部Ｃ３の外周面に対応する凹曲面２ａ、３ａを有しており、その凹曲面２ａ、３ａが石英ガラスルツボＣの直胴部Ｃ３に接触する状態で支持されるようになっている。
また、前記凹曲面２ａ、３ａは、目標とする曲率に形成されているため、偏円した石英ガラスルツボＣの直胴部Ｃ３を支持した際には、隙間が生じた状態となっている（後述する加熱処理により石英ガラスルツボＣが変形することによって、直胴部Ｃ３と凹曲面２ａ、３ａとが密着し、隙間が無くなる）。
尚、前記凹曲面２ａ、３ａは、開口部Ｃ４が横向きにされた石英ガラスルツボＣの直胴部Ｃ３の径方向半分の高さまで支持できるよう、その高さ方向の寸法Ｈ１が決められている。具体的には、石英ガラスルツボＣの口径大きさは、２４インチ（約６１０ｍｍ）以上３６インチ（約９１０ｍｍ）以下の大きさが好ましく、前記寸法Ｈ１は、ルツボ口径の半分の大きさであるため、寸法Ｈ１の大きさは約３０５ｍｍ以上約４５５ｍｍ以下となる。
また、前記曲面２ａ、３ａにおけるルツボ軸方向の寸法Ｌ１は、直胴部Ｃ３においてルツボ開口端（開口部Ｃ４）から小Ｒ部変曲点（底部コーナーＣ２）までが支持される長さに規定されている。
【００２０】
また、前記底部保持部材４は、水平方向に移動可能であって、基台１０上の所定位置に配されることによって、開口部Ｃ４が横向きにされた状態の石英ガラスルツボＣの底部Ｃ１の下半分を支持するように構成されている。
即ち、前記底部保持部材４は、石英ガラスルツボＣの底部Ｃ１外面（曲面）に対応する凹曲面４ａを有しており、その凹曲面４ａが石英ガラスルツボＣの底部Ｃ１に接触した状態で支持されるようになっている。
また、前記凹曲面４ａは、目標とする曲率に形成されているため、偏円した石英ガラスルツボＣの底部Ｃ１を支持した際には、隙間が生じた状態となっている（後述する加熱処理により石英ガラスルツボＣが変形することによって、底部Ｃ１と凹曲面４ａとが密着し、隙間が無くなる）。
尚、図３に示すように前記凹曲面４ａは、開口部Ｃ４が横向きにされた石英ガラスルツボＣの底部Ｃ１の径方向半分の高さまで支持できるよう、その高さ方向の寸法Ｈ２が決められている。具体的には、石英ガラスルツボＣの口径大きさは、２４インチ（約６１０ｍｍ）以上３６インチ（約９１０ｍｍ）以下の大きさが好ましく、前記寸法Ｈ２は、ルツボ口径の半分の大きさであるため、寸法Ｈ２の大きさは約３０５ｍｍ以上約４５５ｍｍ以下となる。
また、図４に示すように前記凹曲面４ａの横幅方向の寸法Ｌ２は、ルツボ内径の５０％以上８０％以下の領域が支持されるよう決められている。
これは、横幅方向の寸法Ｌ２がルツボ内径の５０％未満の場合、底部Ｃ１が過度に変形することがあり好ましくないためであり、８０％超の場合は、底部が変形しにくくなり好ましくないためである。
【００２１】
続いて、このような治具１を用いた石英ガラスルツボの修正方法について図５のフロー、及び図６の状態遷移を示す模式図を用いて説明する。
先ず、ルツボ軸周りに偏円した石英ガラスルツボＣの開口部Ｃ４において、最大径ｙ（第１或いは第２の直径）と、それに直交する最小径ｘ（第１或いは第２の直径）を測長する（図５のステップＳ１）。具体的には、外径測定装置（ルツボを載置して非接触でルツボ形状を測定する装置）や外径測定治具（ノギスなど接触式）によりルツボ外面側開口端部付近（開口部から底部方向に１０ｍｍの位置）の測定を行い、測定値の最大／最小を最大径ｙ／最小径ｘとして定義する。
【００２２】
次いで、基台１０上において、石英ガラスルツボＣを、図６（ａ）に示すように、その開口部Ｃ４が横に向けられた状態とし、左右に分離された一対の胴部保持部材２，３の間に、石英ガラスルツボＣの直胴部Ｃ３が位置するように配置する（図５のステップＳ２）。前記一対の胴部保持部材２，３は、その凹曲面２ａ、３ａが対向する状態とされ、凹曲面２ａ、３ａがルツボの直胴部Ｃ３の外周面に面する状態とされる。
このとき、石英ガラスルツボＣは、図２に示すように偏円したルツボ開口部Ｃ４における最大径ｙが鉛直方向となるよう配置する（ルツボ開口部Ｃ４の最小径ｘが水平方向となるよう配置する）。
【００２３】
また、図６（ｂ）に示すように、一対の胴部保持部材２、３を互いに近づく方向に移動させ、それぞれの凹曲面２ａ、３ａを石英ガラスルツボＣの直胴部Ｃ３に接触させ支持する（この時点で隙間あり）。
これにより開口部Ｃ４が横向きにされた石英ガラスルツボＣの直胴部Ｃ３の径方向下半分が、胴部保持部材２、３により保持された状態となる（図５のステップＳ３）。
【００２４】
また、図６（ｃ）に示すように、基台１０上において底部保持部材４を石英ガラスルツボＣの底部Ｃ２に向けて近づけ、その凹部曲面４ａを石英ガラスルツボＣの底部Ｃ２に接触させ支持する（この時点で隙間あり）。
これにより開口部Ｃ４が横向きとされた石英ガラスルツボＣの底部Ｃ１の径方向下半分が、底部保持部材４により保持された状態となる（図５のステップＳ４）。
【００２５】
石英ガラスルツボＣが治具１により保持されると、図６（ｄ）に示すように基台１０とともに石英ガラスルツボＣを熱処理炉２０に収容し、ヒータ２１により１０００℃〜１３００℃で加熱処理する（図５のステップＳ５）。
石英ガラスルツボＣがこの温度に加熱されると、その粘度が１０１４．５ポアズ〜１０１３．２ポアズとなり、図示するように開口部Ｃ４が横向きの石英ガラスルツボＣは自重によって高さ方向が低く、横幅が大きくなるよう変形する。即ち、図２の開口部径ｙ（最大径）が短くなり、開口部径ｘ（最小径）が長くなる方向に変形する（図５のステップＳ６）。
ここで、開口部Ｃ４が横向きとされた石英ガラスルツボＣの下側半分は、胴部保持部材２、３及び底部保持部材４の凹曲面２ａ、３ａ、４ａに密着するまで変形し、ルツボ上側半分は、下側半分とバランスをとるように同じ形に変形する。
【００２６】
尚、開口部Ｃ４が横向きとされた石英ガラスルツボＣの下側半分が、胴部保持部材２、３及び底部保持部材４の凹曲面２ａ、３ａ、４ａに密着してから加熱を続けると、ルツボ上半分が変形しすぎるため、加熱を所定のタイミングで止める必要がある。
石英ガラスルツボＣの変形（加熱）を止めるタイミングとしては、測長あるいは目視により開口部径ｙ＝ｘとなる時点とし、この時点で石英ガラスルツボＣを冷却し変形を止めることにより、ルツボの偏円が除去される（図５のステップＳ７）。具体的には、この処理により開口部径ｙ（最大径）−開口部径ｘ（最小径）が０．４ｍｍ以下となれば、修正した石英ガラスルツボＣとして使用することができる。
【００２７】
以上のように本発明に係る実施の形態によれば、偏円した石英ガラスルツボＣにおいて、開口部Ｃ４を横に向けて偏円部の最大径が鉛直方向となるよう配置し、所定温度（１０００℃〜１３００℃）に加熱することによってルツボに粘性をもたせて自重により変形させ、石英ガラスルツボＣの偏円を矯正することができる。
また、その際にモールド部材としての治具２，３，４により石英ガラスルツボＣの一部、具体的には開口部Ｃ４を横に向けた状態の石英ガラスルツボＣの下側半分を支持することにより、石英ガラスルツボＣを目的とする形状に変形させ易くなり、偏円した形状を精度よく修正することができる。
【００２８】
尚、前記実施の形態において、石英ガラスルツボＣの辺縁部を自重により変形させる際、最大径ｙ＝ｘとなった際の判断基準については、非接触による測長を行う、或いは目視により判断する等、あらゆる方法を採用することができる。
或いは、図７（ａ）の正面図、図７（ｂ）の側面図に示すように最大径ｙに沿って、目的とする径の長さを示す棒部材１５を配置し、その先端部の高さまで、開口部Ｃ４の高さが変形するタイミングで加熱を停止し冷却を行ってもよい。尚、棒部材１５の材質は、炭化ケイ素（ＳｉＣ）であることが望ましい。
【００２９】
また、前記実施の形態においては、石英ガラスルツボＣは、偏円したルツボ開口部Ｃ４における最大径ｙが鉛直方向となるよう配置したが、本発明にあっては、その形態に限定されるものではない。
例えば、石英ガラスルツボの開口部において第１の直径と、それに直交する第２の直径とを測定し、石英ガラスルツボの開口部を横向きにした状態で、前記第１の直径と前記第２の直径のうち、より大きい直径が鉛直方向となるように石英ガラスルツボを基台上に載置してもよい。
【実施例】
【００３０】
続いて、本発明に係る石英ガラスルツボの修正方法について、実施例に基づきさらに説明する。本実施例では、単結晶引き上げ使用後の石英ガラスルツボ（直径約８１２ｍｍ）に対し、前記実施の形態に示した石英ガラスルツボの修正方法を実施し、その効果を検証した。
【００３１】
（実験１）
実施例１乃至実施例３では、単結晶引き上げに使用前の石英ガラスルツボと、使用後の石英ガラスルツボと、使用後に本発明の修正方法を実施した石英ガラスルツボについて、それぞれ偏円度を求めることにより、本発明の効果を検証した。
偏円度を求めるには、開口部における所定位置を０°とし、０°−１８０°における直径と、それに直交する９０°−２７０°における直径とを求め、その差分を偏円度（ｍｍ）とした。
表１に、実施例１〜実施例３の条件及び偏円度の結果を示す。尚、表１において、使用前とは、「単結晶引き上げに使用前の石英ガラスルツボ」を示し、処理前とは、「単結晶引き上げに使用後の石英ガラスルツボ」を示し、処理後とは、「単結晶引き上げに使用後に本発明の修正方法を実施した石英ガラスルツボ」を示す。
【００３２】
【表１】
2019048750.tif 000003
【００３３】
表１に示すように、処理前の石英ガラスルツボに対し、本発明の修正方法を施すことにより、偏円度が使用前と同程度に改善されることが確認できた。
【００３４】
（実験２）
実施例４乃至実施例８では、単結晶引き上げに使用前の石英ガラスルツボと、使用後の石英ガラスルツボと、使用後に本発明の修正方法を実施した石英ガラスルツボについて、粘性に対する偏円度を求めることにより、本発明の効果を検証した。
実施例４〜実施例８までの粘性の異なる石英ガラスルツボを用いて、それぞれの使用前、処理前、処理後の偏円度を求めた。尚、使用前、処理前、処理後の定義については、実験１と同じである。また、偏円度は実験１と同様の方法により求めた。
表２に、実施例４〜実施例８の条件及び偏円度の結果を示す。
【００３５】
【表２】
2019048750.tif 000004
【００３６】
表２の結果に示すように、実施例４及び実施例８では、処理後の偏円度が０．６と大きくなり、粘性の適正な範囲は、１０１４．５ポアズ〜１０１３．２ポアズであることを確認した。
【００３７】
（実験３）
実施例９乃至実施例１２では、単結晶引き上げに使用前の石英ガラスルツボと、使用後の石英ガラスルツボと、使用後に本発明の修正方法を実施した石英ガラスルツボについて、処理後の石英ガラスルツボを使用して単結晶引き上げを行い、偏円度を求めることにより、本発明の効果を検証した。
実施例９〜実施例１２までの偏円度が大きい（＞０．４ｍｍ）石英ガラスルツボを用いて、それぞれの使用前、処理前、処理後の偏円度を求めた。そして、処理後の石英ガラスルツボを使用して単結晶引き上げを行い、育成した単結晶を評価した。尚、使用前、処理前、処理後の定義については、実験１と同じである。また、偏円度は実験１と同様の方法により求めた。
表３に、実施例９〜実施例１２の条件及び偏円度の結果を示す。
【００３８】
【表３】
2019048750.tif 000005
【００３９】
表３に示す結果から、処理後の偏円度が０．４以下であれば、処理後の石英ガラスルツボを使用しても単結晶の引き上げを良好に行うことができることを確認した。
【００４０】
（実験４）
実施例１３乃至実施例１８では、石英ガラスルツボの口径大きさを条件にして、単結晶引き上げに使用前の石英ガラスルツボと、使用後の石英ガラスルツボと、使用後に本発明の修正方法を実施した石英ガラスルツボについて偏円度を求め、本発明の効果が得られるルツボ径の大きさについて検証した。
実施例１３〜実施例１８までの口径の異なる石英ガラスルツボを用いて、それぞれの使用前、処理前、処理後の偏円度を求めた。ルツボ開口部を横向きにした状態でルツボ下側を支持する上端位置はルツボ口径の半分の高さとした。尚、使用前、処理前、処理後の定義については、実験１と同じである。また、偏円度は実験１と同様の方法により求めた。
表４に、実施例１３〜実施例１８の条件及び偏円度の結果を示す。
【００４１】
【表４】
2019048750.tif 000006
【００４２】
表４に示すように、２２インチの石英ガラスルツボでは、処理後の偏円度が悪く、また、２回目の評価では、側壁部肉厚が薄く、引き上げ装置からルツボを取り出す際に破損した。２４インチ以上のルツボでは、処理後の偏円度は良好な結果が得られた。したがって、本発明の効果が得られるルツボ口径は少なくとも２４インチ（約６１０ｍｍ）〜３６インチ（９１０ｍｍ）であることを確認した。
また、この結果により、ルツボ開口部を横向きにした状態でルツボ下側を支持する際の上端位置は、ルツボ口径に応じて、その半分の約３０５ｍｍ〜約４５５ｍｍであることを確認した。
【００４３】
以上の実施例の実験結果から、本発明に係る石英ガラスルツボの修正方法によれば、単結晶引き上げに使用したこと等により軸周りに偏円した石英ガラスルツボに対し、コストを抑えつつ、歪み無く形状を整えることができることを確認した。
【符号の説明】
【００４４】
１      治具（モールド部材）
２      胴部保持部材
３      胴部保持部材
４      底部保持部材
１０    基台
Ｃ      石英ガラスルツボ
Ｃ１    底部
Ｃ２    底部コーナー
Ｃ３    直胴部
Ｃ４    開口部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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