(57)【要約】【課題】原料流体に含有される含有物質を晶析させる晶析装置として、反応容器内壁への晶析物の付着をより一層防止することができる晶析装置を提供する。【解決手段】晶析装置１は、晶析物１１が反応容器１６の内壁に付着することを防止するための付着防止用流体１３を吹き込む付着防止用流体吹き込み手段１２を備え、付着防止用流体吹き込み手段１２は、付着防止用流体１３を周方向に分散させるために、内部に整流板２６を有する整流器２２ａを備えている。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料流体の少なくとも温度及び圧力のいずれか１つを変化させて、前記原料流体に含有される含有物質を晶析させる晶析装置であって、
前記晶析装置は、前記原料流体が供給され、前記原料流体の温度及び圧力の少なくとも１つが制御される反応容器と、
前記原料流体を前記反応容器に供給する配管とを備え、
前記反応容器は、径が一定である円筒部と、前記配管と前記円筒部とを密閉して接続するテーパー部とを備え、前記テーパー部は前記配管に接続された部分の径が前記円筒部の径よりも小さく形成された形状であり、
前記含有物質の晶析物が前記反応容器の内壁に付着することを防止するための付着防止用流体を前記テーパー部に吹き込む付着防止用流体吹き込み手段を備え、
該付着防止用流体吹き込み手段は、前記付着防止用流体を前記テーパー部の周方向に分散させる整流板を内部に有する整流器を備えていることを特徴とする晶析装置。
【請求項２】
前記整流器は、前記テーパー部の周方向に沿って全周にわたって設けられた空洞部と、前記空洞部に付着防止用流体を吹き込むための流入口と、前記空洞部内に全周にわたって設けられた前記整流板と、前記整流板によって整流された付着防止用流体を前記空洞部から前記テーパー部に吹き込むための流出口とを備えており、前記流出口は前記空洞部の下部に全周にわたって設けられて均一な幅でスリット状に開口していることを特徴とする請求項１に記載の晶析装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、各種流体（原料流体）に含有される物質（含有物質）を分離・回収するために晶析を利用する晶析装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、各種原料流体に含有される含有物質を分離・回収する方法として種々あるが、その方法のひとつとして、晶析により分離・回収する方法がある。一般に、晶析は含有できる濃度を超えたところで含有しきれずに析出させる方法であり、圧力・温度等を単独もしくは組み合わせて変化させることで実施するものである。また、原料流体は何も液体に限定されるものではなく、気体も用いられている。
【０００３】
晶析が用いられている産業分野としては、化学・石油には言うに及ばず、半導体および鉄鋼にも利用例が多々ある。
【０００４】
例えば、非特許文献１においては、液体中に結晶が発生する基本的な原理から、応用装置に至るまで詳細に記述されており、その中ではコハク酸結晶の晶析、ＫＣｌの結晶成長および溶質の取り込み、ＫＡｌ（ＳＯ４）２・１２Ｈ２Ｏの成長等々が装置とともに述べられている。
【０００５】
ただし、従来の晶析装置では、原料流体に含有される含有物質が晶析物として晶析する反応容器において、その内壁に晶析物が付着・堆積するため、付着・堆積した晶析物を定期的に掻き出す作業を実施しており、生産効率が上がらないという問題を有していた。
【０００６】
この問題に対して、特許文献１には、原料流体や晶析物が反応容器の内壁にできるだけ接触しないように、反応容器の内壁に沿うように堆積防止用流体を吹き込むことによって、晶析物が反応容器の内壁に付着・堆積するのを防止する技術が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２０１６−１９８７６４号公報
【非特許文献】
【０００８】
【非特許文献１】晶析工学  ケミカルエンジニアリング・シリーズ９：（株）培風館  ＩＳＢＮ４−５６３−０４２６０−９
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
近年、反応容器内壁への晶析物の付着を、前記特許文献１に記載の技術に比べてより一層防止したいとの要望が上がる場合が出てきた。
【００１０】
本発明は、上記のような事情に鑑みてなされたものであり、原料流体に含有される含有物質を晶析させる晶析装置として、反応容器内壁への晶析物の付着をより一層防止することができる晶析装置を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記課題を解決するために、本発明は以下の特徴を有している。
【００１２】
［１］原料流体の少なくとも温度及び圧力のいずれか１つを変化させて、前記原料流体に含有される含有物質を晶析させる晶析装置であって、
前記晶析装置は、前記原料流体が供給され、前記原料流体の温度及び圧力の少なくとも１つが制御される反応容器と、前記原料流体を前記反応容器に供給する配管とを備え、
前記反応容器は、径が一定である円筒部と、前記配管と前記円筒部とを密閉して接続するテーパー部とを備え、前記テーパー部は前記配管に接続された部分の径が前記円筒部の径よりも小さく形成された形状であり、
前記含有物質の晶析物が前記反応容器の内壁に付着することを防止するための付着防止用流体を前記テーパー部に吹き込む付着防止用流体吹き込み手段を備え、
該付着防止用流体吹き込み手段は、前記付着防止用流体を前記テーパー部の周方向に分散させる整流板を内部に有する整流器を備えていることを特徴とする晶析装置。
【００１３】
［２］前記整流器は、前記テーパー部の周方向に沿って全周にわたって設けられた空洞部と、前記空洞部に付着防止用流体を吹き込むための流入口と、前記空洞部内に全周にわたって設けられた前記整流板と、前記整流板によって整流された付着防止用流体を前記空洞部から前記テーパー部に吹き込むための流出口とを備えており、前記流出口は前記空洞部の下部に全周にわたって設けられて均一な幅でスリット状に開口していることを特徴とする前記［１］に記載の晶析装置。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、原料流体に含有される含有物質を晶析させる晶析装置として、反応容器内壁への晶析物の付着をより一層防止することができる晶析装置を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明の一実施形態における晶析装置を示す図である。
【図２】本発明の一実施形態における整流器を示す図である。
【図３】本発明の一実施形態における整流器のバリエーションを示す図である。
【図４】本発明の一実施形態における付着防止用流体供給配管の配置例である。
【図５】従来技術（特許文献１）を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
本発明の一実施形態を図面に基づいて説明する。
【００１７】
図１は、本発明の一実施形態における晶析装置１を示す図である。
【００１８】
この晶析装置１は、原料流体１０の温度を変化させて、原料流体１０に含有される含有物質を晶析させるものであり、反応容器１６と、前記反応容器１６に接続する配管３とを備えている。原料流体１０は、配管３を通って反応容器１６に供給される。
【００１９】
反応容器１６は、径が一定である円筒部１６ｂと、配管３と円筒部１６ｂとを密閉して接続する上テーパー部１６ａと、円筒部１６ｂの下方に設けられ、円筒部１６ｂに密閉して接続された下テーパー部１６ｃとを備える。そして、上テーパー部１６ａは配管３に接続された部分の径が円筒部１６ｂの径よりも小さく形成された形状であり、下テーパー部１６ｃは、下方になるにしたがって径が小さく形成された形状である。
【００２０】
反応容器１６の円筒部１６ｂの外周には、含有物質が含まれる原料流体１０を冷却して含有物質を晶析させるための温度制御用流体９を噴出する複数の温度制御用流体吹き込み手段７が複数設けられている。
【００２１】
温度制御用流体９は、温度制御用流体吹き込み手段７から円筒部１６ｂの周方向に旋廻するように、一方向に、斜めに噴出される。そのため、円筒部１６ｂでは、温度制御用流体９が螺旋状に流れる。これにより、旋廻流１４を発生させ、原料流体１０および温度制御用流体９が円筒部１６ｂ内に留まる時間を長くする。これにより、晶析反応の反応時間を長くしている。温度制御用流体９によって原料流体１０が冷却されると、原料流体１０に含まれる含有物質が晶析し、晶析物１１となる。
【００２２】
なお、ここでは、原料流体１０の温度を変化させて、原料流体１０に含有される含有物質を晶析させているが、原料流体１０の少なくとも温度及び圧力のいずれか１つを変化させて、原料流体１０に含有される含有物質を晶析させるようにしてもよい。圧力を変化させる場合には、反応容器１６の内部を減圧することにより、原料流体１０に含有される含有物質を晶析させればよい。
【００２３】
そして、晶析物１１が反応容器１６の内壁に付着することを防止するための付着防止用流体１３を下方に向かって上テーパー部１６ａに吹き込む付着防止用流体吹き込み手段１２を備えている。付着防止用流体吹き込み手段１２は、上テーパー部１６ａ上であれば、任意の場所に設置できる。原料流体１０は、配管３から反応容器１６に供給されるが、反応容器内壁への晶析物の付着を防止するために、付着防止用流体１３は、供給された原料流体１０を取り囲むように吹き込まれることが好ましい。そのためには、付着防止用流体吹き込み手段１２は、原料流体１０が拡がらないような位置、例えば上テーパー部１６ａが配管３に接続された部分にできるだけ近いことが好ましい。
【００２４】
なお、付着防止用流体１３は、不活性ガス（例えば、Ｎ２、Ａｒ）を用いることができる。
【００２５】
図２は、付着防止用流体吹き込み手段１２の構成を示すものであり、図２（ａ）は縦断面図、図２（ｂ）は図２（ａ）の要部（丸で囲んだ部分）の拡大図、図２（ｃ）は下面図である。
【００２６】
図２に示すように、付着防止用流体吹き込み手段１２は、付着防止用流体１３を供給する複数の吹き込む付着防止用流体供給配管２１と、付着防止用流体１３を上テーパー部１６ａの周方向に分散させるために、内部に整流板２６を有する整流器２２ａとを備えている。
【００２７】
そして、整流器２２ａは、上テーパー部１６ａの周方向に沿って全周にわたって設けられた空洞部２３と、空洞部２３に付着防止用流体１３を吹き込むための流入口２４と、空洞部２３内に全周にわたって設置された整流板２６と、整流板２６によって整流された付着防止用流体１３を空洞部２３から上テーパー部１６ａに吹き込むための流出口２５とを備えており、流出口２５は空洞部２３の下部に全周にわたって設けられて均一な幅でスリット状に開口している。
【００２８】
ここで、前記特許文献１でも、付着防止用流体（堆積防止用流体）１３を吹き込む際に整流器を用いているので、比較のために、図５に、前記特許文献１で用いられている整流器２２ｘを示す。図５（ａ）は縦断面図、図５（ｂ）は図５（ａ）の要部（丸で囲んだ部分）の拡大図、図５（ｃ）は下面図である。
【００２９】
図５に示すように、この整流器２２ｘは内部に整流板を備えていない。そのため、付着防止用流体供給配管２１から供給された付着防止用流体１３は、径方向（上テーパー部１６ａの中心方向）に向かう速度成分が大きく、周方向に向かう速度成分は小さい状態で流出口２５に向かうことになる。その結果、付着防止用流体供給配管２１付近の流出口２５からは多量の付着防止用流体１３が上テーパー部１６ａに吹き込まれ、一方で、付着防止用流体供給配管２１から遠い部分での流出口２５からは少量の付着防止用流体１３が上テーパー部１６ａに吹き込まれることになる。したがって、上テーパー部１６ａに吹き込まれる付着防止用流体１３の吹き込み量の周方向分布が不均一になり、付着防止用流体１３によって原料流体１０や晶析物１１が反応容器１６の内壁にできるだけ接触しないようにするという晶析物付着防止効果が十分には発揮されない。
【００３０】
これに対して、上記の実施形態では、図２に示したように、整流器２２ａが内部に整流板２６を備えているため、付着防止用流体供給配管２１から供給された付着防止用流体１３は、整流板２６によって径方向（上テーパー部１６ａの中心方向）に向かう速度成分が大幅に減少し、周方向に向かう速度成分が大きくなった状態で流出口２５に向かうことになる。その結果、付着防止用流体１３が周方向に的確に分散して、上テーパー部１６ａに吹き込まれることになる。したがって、テーパー部１６ａに吹き込まれる付着防止用流体１３の吹き込み量の周方向分布が全周にわたって均一になり、付着防止用流体１３によって原料流体１０や晶析物１１が反応容器１６の内壁にできるだけ接触しないようにするという晶析物付着防止効果が十分に発揮される。
【００３１】
そして、ここでは、図２に示したように、整流器２２ａは１枚の平面状の整流板２６を有していたが、図３に、この実施形態で用いる整流器のバリエーションを示す。
【００３２】
図３（ａ）は、複数枚（例えば、２枚）の平面状の整流板２６を有する整流器２２ｂであり、図３（ｂ）は、Ｌ字型の整流板２７を有する整流器２２ｃであり、図３（ｃ）は、多孔質体の整流板２８を有する整流器２２ｄである。
【００３３】
ちなみに、整流板は、流入口２４から空洞部２３に供給された付着防止用流体１３が流出口２５に向かう上での障害となり、付着防止用流体１３が流出口２５に到達するまでの距離や時間を長くすることで、空洞部２３内で付着防止用流体１３の吹き込み量の周方向分布の均一化を促進することが目的であり、それに類するものであれば、流路構造や整流板の配置はどのようなものでも構わない。
【００３４】
また、ここでは、図１、図２に示したように、付着防止用流体供給配管２１は４本であったが、図４（ａ）〜（ｃ）に示すように、付着防止用流体供給配管２１は、周方向に等間隔で複数本設ければよい。その際、付着防止用流体供給配管２１の本数が多いと周方向の均一性は向上するが、配管系統や制御系統が複雑になるので、付着防止用流体供給配管２１の本数は４本〜６本が好ましい。
【００３５】
このようにして、この実施形態においては、反応容器１６の内壁への晶析物１１の付着をより一層防止することが可能な晶析装置１を得ることができる。
【実施例１】
【００３６】
本発明の実施例として、上記の本発明の一実施形態における晶析装置１を用いてＦｅＣｌ２の分離・回収を行った結果について述べる。なお、ＦｅＣｌ２の凝固点は６７７℃、沸点は１０２３℃である。
【００３７】
原料流体１０として、気体ＦｅＣｌ２を含有した窒素ガスを温度１２００℃、流量５００Ｎｍ３／ｈで配管１０から反応容器１６に供給し、温度制御用流体９として常温のＮ２を４００Ｎｍ３／ｈで供給した。また、付着防止用流体１３としてＮ２を整流器に１００Ｎｍ３／ｈで供給した。
【００３８】
そして、本発明例として、以下の本発明例１〜４を行った。
【００３９】
本発明例１として、図２に示した整流器２２ａ（平面整流板１枚）を用い、
本発明例２として、図３（ａ）に示した整流器２２ｂ（平面整流板２枚）を用い、
本発明例３として、図３（ｂ）に示した整流器２２ｃ（Ｌ字型整流板）を用い、
本発明例４として、図３（ｃ）に示した整流器２２ｄ（多孔質体整流板）を用いた。
【００４０】
なお、比較のために、比較例として、図５に示した整流器２２ｘ（整流板なし）を用いた。
【００４１】
そして、それぞれの場合（本発明例１〜４、比較例）について、反応容器１６の内壁への晶析物１１（ここでは、固体ＦｅＣｌ２）の付着量を測定した。
【００４２】
その結果を表１に示す。
【００４３】
【表１】
2019089019.tif 000003
【００４４】
表１に示すように、本発明例１〜４では、比較例に比べて、固体ＦｅＣｌ２の付着量をより一層低減することができた。これによって、メンテナンス頻度を少なくすることができ、操業効率化が達成できた。
【００４５】
なお、この実施例では、ＦｅＣｌ２を晶析させたが、本発明は、それには限定されず、種々の化学工業製品、ひいては薬剤製造、さらには石油・石炭等における晶析にも適用することが可能である。
【符号の説明】
【００４６】
１  晶析装置
３  配管
７  温度制御用流体吹き込み手段
９  温度制御用流体
１０  原料流体
１１  晶析物
１２  付着防止用流体吹き込み手段
１３  付着防止用流体
１４  旋廻流
１６  反応容器
１６ａ  上テーパー部
１６ｂ  円筒部
１６ｃ  下テーパー部
２１  付着防止用流体供給配管
２２ａ  整流器
２２ｂ  整流器
２２ｃ  整流器
２２ｄ  整流器
２２ｘ  整流器
２３  空洞部
２４  流入口
２５  流出口
２６  平面整流板
２７  Ｌ字型整流板
２８  多孔質体整流板
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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