(57)【要約】【課題】歯の美白効果が優れる口腔用組成物を提供する。【解決手段】（Ａ）六角板状酸化亜鉛を含有することを特徴とする口腔用組成物。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
（Ａ）六角板状酸化亜鉛を含有することを特徴とする口腔用組成物。
【請求項２】
六角板状酸化亜鉛の平均粒径が０．１〜１０μｍである請求項１に記載の口腔用組成物。
【請求項３】
六角板状酸化亜鉛の平均厚さが０．０１〜１μｍである請求項１又は２に記載の口腔用組成物。
【請求項４】
六角板状酸化亜鉛の平均粒径と平均厚さとの比率を示す、平均粒径／平均厚さが０．５〜５０である請求項１〜３のいずれか１項に記載の口腔用組成物。
【請求項５】
（Ａ）成分を０．１〜３０質量％含有する非シート状の製剤である請求項１〜４のいずれか１項に記載の口腔用組成物。
【請求項６】
歯磨剤又は洗口剤である請求項５に記載の口腔用組成物。
【請求項７】
（Ａ）成分を０．１〜９５質量％含有するシート状の製剤である請求項１〜４のいずれか１項に記載の口腔用組成物。
【請求項８】
更に、（Ｂ）界面活性剤を０．１〜１０質量％含有する請求項１〜７のいずれか１項に記載の口腔用組成物。
【請求項９】
歯の美白用である請求項１〜８のいずれか１項に記載の口腔用組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、歯の美白（ホワイトニング）効果が優れる口腔用組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、歯を元の色よりも白く見せるための歯の化学的な美白技術として、下記のような提案がされている。
（１）漂白剤を用いた歯の美白。
（２）キレート剤、具体的にはポリリン酸塩などを用いた美白用組成物を、適用用具を用いて歯に保持、固定させることによる歯の美白（特許文献１；特開２０００−２８１５４８号公報）。
（３）特定の溶剤及び共重合体を用いた非水系組成物を、適用用具を用いて歯に脱着可能に装着させることによる歯の美白（特許文献２；特開２００６−８５３０号公報）。
（４）二酸化チタン、二酸化ケイ素、酸化亜鉛等の白色粉体を含有する組成物を、適用用具で歯に装着させたり、フィルム製剤に調製して歯に貼付することによって、白色粉末を固定し白く見せる方法（特許文献３；特許第４８３１５５号公報、特許文献４；特開２００８−１６４９号公報）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０００−２８１５４８号公報
【特許文献２】特開２００６−８５３０号公報
【特許文献３】特許第４８３１５５号公報
【特許文献４】特開２００８−１６４９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、（１）は安全面に問題があり、また、（２）〜（４）では、歯の美白のために固定手段を用いることもあるため簡便性の面で改善の余地があり、より簡便かつ効果的な歯の美白技術の開発が望まれた。
【０００５】
本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、歯の美白効果が優れる口腔用組成物を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者らは、上記目的を達成するため鋭意検討を行った結果、（Ａ）六角板状酸化亜鉛が、歯の美白作用に優れ、これを口腔用組成物に配合すると、歯を元の色よりも白くする優れた美白効果を奏することを知見した。即ち、本発明によれば、口腔用組成物に（Ａ）六角板状酸化亜鉛を配合することによって、優れた歯の美白効果を与え、これにより、固定手段を用いることなく通常の歯みがきや洗口だけでも、歯の白さが際立ち、歯の明るさも増し、歯を元の色よりも格段に白く見せることができることを見出し、本発明をなすに至った。
【０００７】
六角板状の酸化亜鉛は、紫外線防止剤としてファンデーション等の皮膚用化粧料の配合成分としては知られているものの、口腔内に適用する製剤では、一般的に酸化亜鉛として不定形の粒子が用いられ、あえて単結晶の粒子を応用することはなく、口腔用組成物への六角板状酸化亜鉛の配合は今まで知られていなかった。これに対して、本発明では、（Ａ）六角板状酸化亜鉛、特に好ましくは特定の平均粒径及び平均厚さの六角板状の酸化亜鉛が、口腔用組成物において、格段に優れた歯の美白効果を奏し、他の白色顔料の使用では得られない格別な作用効果を奏する。更に、本発明では、（Ａ）成分によって上記の美白効果のみならず、酸化亜鉛由来の収斂感を適度に付与して良好な使用感を与えることもできる。
なお、白色顔料である酸化亜鉛を使用した歯の美白技術は公知である（特許文献３）が、上述したように、口腔用組成物に使用される酸化亜鉛は通常、不定形の粒子であり、酸化亜鉛であっても不定形の粒子では、本発明の作用効果を得ることができない。後述の比較例にも示すように、（Ａ）成分の代わりに、不定形の酸化亜鉛粉末を用いた場合は美白効果が劣り、また、六角板状であっても雲母チタンを用いた場合も美白効果が劣り、これらでは本発明の作用効果が劣る。
本発明において、作用機序の詳細は明らかではないが、（Ａ）成分の皮膜形成能や口腔粘膜等への滞留性が寄与することによって、歯を白く見せる効果が優れ、収斂感を満足に付与することもできると推測される。
【０００８】
従って、本発明は、下記の口腔用組成物を提供する。
〔１〕
（Ａ）六角板状酸化亜鉛を含有することを特徴とする口腔用組成物。
〔２〕
六角板状酸化亜鉛の平均粒径が０．１〜１０μｍである〔１〕に記載の口腔用組成物。
〔３〕
六角板状酸化亜鉛の平均厚さが０．０１〜１μｍである〔１〕又は〔２〕に記載の口腔用組成物。
〔４〕
六角板状酸化亜鉛の平均粒径と平均厚さとの比率を示す、平均粒径／平均厚さが０．５〜５０である〔１〕〜〔３〕のいずれかに記載の口腔用組成物。
〔５〕
（Ａ）成分を０．１〜３０質量％含有する非シート状の製剤である〔１〕〜〔４〕のいずれかに記載の口腔用組成物。
〔６〕
歯磨剤又は洗口剤である〔５〕に記載の口腔用組成物。
〔７〕
（Ａ）成分を０．１〜９５質量％含有するシート状の製剤である〔１〕〜〔４〕のいずれかに記載の口腔用組成物。
〔８〕
更に、（Ｂ）界面活性剤を０．１〜１０質量％含有する〔１〕〜〔７〕のいずれかに記載の口腔用組成物。
〔９〕
歯の美白用である〔１〕〜〔８〕のいずれかに記載の口腔用組成物。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、歯の美白効果が優れる口腔用組成物を提供できる。本発明の口腔用組成物は、簡便かつ効果的に歯を美白し、歯を元の色よりも白くみせることもできることから、歯の美白用として有効に使用できる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】本発明の実施例で用いた（Ａ）酸化亜鉛（六角板状）の形状を示す２次元の画像である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
本発明においては、（Ａ）六角板状酸化亜鉛が、歯を美白するための有効成分として、口腔用組成物に配合される。
【００１２】
（Ａ）六角板状酸化亜鉛は、歯の美白（ホワイトニング）作用を奏し、また、収斂感を与える。六角板状酸化亜鉛は、六角形で板状の粒子であればその種類などに制限はなく、公知の単結晶性の六角板状酸化亜鉛を使用し得る。なお、六角板状酸化亜鉛は、水に分散させて使用することができる。
【００１３】
六角板状酸化亜鉛の平均粒径は、好ましくは０．１μｍ以上、より好ましくは０．５μｍ以上、更に好ましくは１μｍ以上、とりわけ１．５μｍ以上であり、また、１０μｍ以下が好ましく、より好ましくは８μｍ以下、更に好ましくは５μｍ以下である。０．１μｍ以上であると、美白効果が十分に発揮される。１０μｍ以下であると、収斂感が十分に発揮される。本発明における六角板状酸化亜鉛の「粒径」とは、六角板状粒子の六角形面の３本の対角線の長さの平均値である。
上記平均粒径は、画像解析、具体的には六角板状酸化亜鉛２０個をランダムに選択し、各粒子の対角線の長さをそれぞれ測定して平均することによって算出した。粒径測定には日本電子（株）製の走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）ＪＳＭ７６００Ｆを使用した。各粒子の粒径は、Ｚ軸方向からの画像から六角形の３本の対角線の長さを測定し平均した（以下同様）。
【００１４】
六角板状酸化亜鉛の平均厚さは、好ましくは０．０１μｍ以上、より好ましくは０．１μｍ以上、更に好ましくは０．２μｍ以上であり、また、１μｍ以下が好ましく、より好ましくは０．８μｍ以下、更に好ましくは０．７μｍ以下である。平均厚さが０．０１μｍ以上であると、美白効果が十分に発揮される。１μｍ以下であると、収斂感が十分に発揮される。本発明における六角板状酸化亜鉛の「厚さ」とは、六角板状粒子の六角形面２面間の距離である。
なお、上記の平均厚さは、日本電子（株）製の走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）ＪＳＭ７６００Ｆを使用し、六角板状酸化亜鉛２０個をランダムに選択し、Ｙ軸方向からの画像から各粒子の厚さを測定して平均することによって算出した。各粒子の厚さは、板状の上面と下面との距離（長さ）を測定した（以下同様）。
【００１５】
六角板状酸化亜鉛は、上記の平均粒径と平均厚さとの比率を示す、平均粒径／平均厚さが、好ましくは０．５以上、より好ましくは１以上、更に好ましくは２以上であり、また、５０以下が好ましく、より好ましくは３０以下であり、５以下であってもよい。平均粒径／平均厚さが０．５以上であると、美白効果が十分に発揮される。５０以下であると、収斂感が十分に発揮される。
【００１６】
また、六角板状酸化亜鉛の吸油量は、好ましくは４５ｇ／１００ｇ以下、より好ましくは３６ｇ／１００ｇ以下である。吸油量は、ＪＩＳ  Ｋ−５１０１−１３−１に準じ測定した。
【００１７】
このような六角板状酸化亜鉛としては、市販品を使用できる。例えば、六角板状酸化亜鉛ＸＺシリーズのＸＺ−１００Ｆ、ＸＺ−３００Ｆ、ＸＺ−１０００Ｆ、ＸＺ−２０００Ｆ、ＸＺ−３０００Ｆ（いずれも堺化学工業（株）製）等が挙げられる。
【００１８】
（Ａ）六角板状酸化亜鉛の配合量は、特に制限されないが、好ましくは組成物全体の０．１％（質量％、以下同様）以上、特に０．５％以上、とりわけ１％以上である。また、組成物全体の９５％以下が好ましく、より好ましくは３０％以下、特に２０％以下、とりわけ１０％以下である。０．１％以上であると、美白効果が十分に発揮され、また、収斂感が十分に発揮される。多く配合し過ぎないほうが、それ自身の金属味が強く発現するのを防止して使用感を良好に維持でき、この点で９５％以下が良い。
【００１９】
更に、口腔用組成物として一般的な形態、例えば歯磨剤、洗口剤等に調製され、非シート状の形態である製剤では、（Ａ）成分の配合量は、組成物全体の０．１〜３０％、特に０．１〜２０％が好ましく、より好ましくは０．１〜５％、更に好ましくは０．５〜３％、とりわけ好ましくは１．０〜２％である。
また、本発明の口腔用組成物は、後述のようにパック剤、フィルム剤等のシート状の形態にも調製できるが、このようなシート状の製剤では、組成的に（Ａ）成分を比較的多く配合可能でもあり、（Ａ）成分の配合量は、美白効果及び使用感の点から、組成物全体の０．１〜９５％とすることができるが、０．１〜２０％が好ましく、より好ましくは０．１〜５％である。
【００２０】
本発明では、更に、（Ｂ）界面活性剤を配合することが好ましい。（Ｂ）界面活性剤を配合すると、（Ａ）成分の分散性が向上し、美白効果がより高まる。
【００２１】
界面活性剤としては、口腔用として公知のアニオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤、両性界面活性剤等が挙げられ、何れでもよい。具体的にアニオン性界面活性剤としては、ラウリル硫酸ナトリウム等のアルキル硫酸塩、Ｎ−ラウロイルサルコシンナトリウム等のＮ−アシルサルコシン酸塩、Ｎ−アシルグルタミン酸塩等のアシルアミノ酸塩、α−オレフィンスルホン酸ナトリウムなどが挙げられる。
ノニオン性界面活性剤としては、ショ糖脂肪酸エステル等の糖脂肪酸エステル、糖アルコール脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、モノラウリン酸デカグリセリル等のポリグリセリン脂肪酸エステル、エチレンオキサイドの平均付加モル数（Ｅ．Ｏ．）が１０〜６０であるポリオキシエチレン硬化ヒマシ油等のポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン高級アルコールエーテル、ラウリン酸ジエタノールアミド等の脂肪酸アルカノールアミドなどが挙げられる。
両性界面活性剤としては、アルキルベタイン、アルキルジメチルアミノ酢酸ベタイン，脂肪酸アミドプロピルベタイン，脂肪酸アミドプロピルジメチルアミノ酢酸ベタイン等の酢酸ベタイン型、アルキルイミダゾリニウムベタイン等のベタイン型、Ｎ−脂肪酸アシル−Ｎ−カルボキシメチル−Ｎ−ヒドロキシエチルエチレンジアミン塩等のイミダゾリン型が挙げられる。
これらの中で、特にアニオン性界面活性剤が好ましく、スルホン酸基を有するアニオン性界面活性剤がより好ましく、アルキル硫酸塩、α−オレフィンスルホン酸塩がより好ましい。とりわけラウリル硫酸ナトリウム、テトラデセンスルホン酸ナトリウムが、（Ａ）成分の分散性の点から好ましい。
（Ｂ）界面活性剤の配合量は、組成物全体の０．１〜１０％が好ましく、特に好ましくは１〜５％である。
【００２２】
本発明の口腔用組成物は、ペースト状、ゲル状、液体等の液状、固体等の形状にすることができ、練歯磨，液体歯磨，液状歯磨等の歯磨剤、洗口剤などとして調製し得る。更に、固定手段を使用しなくても歯に貼付し得る形態、具体的にはパック剤、フィルム剤等のシート状の口腔用製剤に調製することもできる。特に歯磨剤又は洗口剤が、本効果の発現性、使用性の点で好ましい。
なお、ここで、パック剤とは、シートの膏体面を歯に貼り付けて支持体を剥がし、膏体を歯面上に移して、膏体を歯磨剤等として使用する製剤である。フィルム剤とは、フィルムを歯面に貼り付け、そのままブラッシングすることで、フィルム全体が歯磨剤等として使用される製剤であり、例えば縦２．５ｃｍ、横２ｃｍ、厚さ０．３ｍｍ程度の歯に適用可能な大きさ・形状に調製できる。
【００２３】
この場合、組成物の目的、剤型等に応じて、上述した成分以外にも口腔用組成物用として公知の通常配合される成分を必要に応じて配合することができ、形態等に応じた通常の方法で調製できる。例えば、研磨剤、粘稠剤、粘結剤、甘味剤、防腐剤、着色剤、香料、（Ａ）成分以外の有効成分等を配合できる。また、シート剤では、ゲル化、ペースト化して歯への塗布性や歯との粘着性を高める目的で各種のゲル化剤を使用することもできる。
【００２４】
研磨剤としては、沈降性シリカ、アルミノシリケート、ジルコノシリケート等のシリカ系研磨剤、リン酸カルシウム系研磨剤、炭酸カルシウム等が挙げられる（配合量は、通常、２〜５０％、特に１０〜４０％）。
【００２５】
湿潤剤（粘稠剤）としては、ソルビット、キシリット等の糖アルコール、グリセリン、プロピレングリコール、平均分子量１６０〜４０００（医薬部外品原料規格２００６記載の平均分子量）のポリエチレングリコール等の多価アルコールが挙げられる（配合量は、通常、５〜５０％）。
【００２６】
粘結剤としては、カルボキシメチルセルロースナトリウム、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース等のセルロース誘導体、アルギン酸ナトリウム等のアルギン酸又はその誘導体、キサンタンガム等のガム類、カラギーナン、ポリビニルアルコール、ポリアクリル酸ナトリウムなどの有機粘結剤、ゲル化性シリカ、ゲル化性アルミニウムシリカ、ビーガム、ラポナイト等の無機粘結剤が挙げられる（配合量は、通常、０．１〜１０％）。
【００２７】
甘味剤としてはサッカリンナトリウム等、防腐剤としては、パラオキシ安息香酸メチル等のパラオキシ安息香酸エステル、安息香酸ナトリウム等の安息香酸又はその塩などが挙げられる。
着色剤としては、青色１号、黄色４号、二酸化チタン等が挙げられる。
【００２８】
香料としては、ペパーミント油、スペアミント油、アニス油、ユーカリ油、ウィンターグリーン油、カシア油、クローブ油、タイム油、セージ油、レモン油、オレンジ油、ハッカ油、カルダモン油、コリアンダー油、マンダリン油、ライム油、ラベンダー油、ローズマリー油、ローレル油、カモミル油、キャラウェイ油、マジョラム油、ベイ油、レモングラス油、オリガナム油、パインニードル油、ネロリ油、ローズ油、ジャスミン油、グレープフルーツ油、スウィーティー油、柚油、イリスコンクリート、アブソリュートペパーミント、アブソリュートローズ、オレンジフラワー等の天然香料や、これら天然香料の加工処理（前溜部カット、後溜部カット、分溜、液液抽出、エッセンス化、粉末香料化等）した香料、及び、メントール、カルボン、アネトール、シネオール、サリチル酸メチル、シンナミックアルデヒド、オイゲノール、３−ｌ−メントキシプロパン−１，２−ジオール、チモール、リナロール、リナリールアセテート、リモネン、メントン、メンチルアセテート、Ｎ−置換−パラメンタン−３−カルボキサミド、ピネン、オクチルアルデヒド、シトラール、プレゴン、カルビールアセテート、アニスアルデヒド、エチルアセテート、エチルブチレート、アリルシクロヘキサンプロピオネート、メチルアンスラニレート、エチルメチルフェニルグリシデート、バニリン、ウンデカラクトン、ヘキサナール、ブタノール、イソアミルアルコール、ヘキセノール、ジメチルサルファイド、シクロテン、フルフラール、トリメチルピラジン、エチルラクテート、エチルチオアセテート等の単品香料、更に、ストロベリーフレーバー、アップルフレーバー、バナナフレーバー、パイナップルフレーバー、グレープフレーバー、マンゴーフレーバー、バターフレーバー、ミルクフレーバー、フルーツミックスフレーバー、トロピカルフルーツフレーバー等の調合香料など、口腔用組成物に用いられる公知の香料素材を組み合わせて使用することができる。配合量は特に限定されないが、通常、上記の香料素材では０．０００００１〜１％が好ましく、また、上記香料素材を使用した賦香用香料では０．１〜２％が好ましい。
【００２９】
有効成分としては、フッ化ナトリウム，モノフルオロリン酸ナトリウム等のフッ素含有化合物、イソプロピルメチルフェノール，塩化セチルピリジニウム等のカチオン性殺菌剤、抗炎症剤、デキストラナーゼ等の酵素、水溶性のリン酸化合物や銅化合物、ビタミン類、植物抽出物、歯石防止剤、歯垢防止剤などが挙げられる。有効成分は、本発明の効果を妨げない範囲で有効量配合できる。
【００３０】
シート状の口腔用製剤に調製する場合は、ゲル化剤として、上述した粘結剤と同様の物質を使用することができるが、口中での使用感の点から、カルボキシメチルセルロースナトリウム、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース等のセルロース誘導体、ポリビニルアルコール、アルギン酸ナトリウムが好ましい（配合量は、好ましくは１〜５％）。
【００３１】
本発明において、シート状の口腔用製剤については、歯に適用できればその形、厚さ等の形状、使用形態などに特に制限はなく、１本又は２本以上の歯面に貼付可能な形態でもよく、また、歯面に貼付して使用後にそのままブラッシングすることで歯磨剤として使用することもできる。
なお、パック剤は、支持体上に膏体組成物が剥離可能に展延されて一体化されていることが好ましい。支持体としては、水不溶性の材質のものを用いることが好ましく、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリウレタン等の材質のフィルムや不織布、織布、網布が挙げられる。前記フィルムは単層又は積層フィルム、あるいはフィルムと不職布、織布、網布との積層シートを使用できる。更に、剥離ライナーを被覆して膏体組成物を保護してもよい。これらは市販品を使用し得る。
【実施例】
【００３２】
以下、実施例及び比較例を示し、本発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない。なお、下記の例において％は特に断らない限りいずれも質量％を示す。
【００３３】
［実施例、比較例］
表１、２に示す組成の水分散液（単純系）、表３〜７に示す組成の歯磨剤、洗口剤、パック剤又はフィルム剤（製剤系）をそれぞれ常法によって調製し、下記に示す方法で評価した。結果を表に併記した。
【００３４】
使用原料の詳細を下記に示す。
（Ａ）酸化亜鉛（六角板状）；
六角板状酸化亜鉛ＸＺシリーズ（ＸＺ−１００Ｆ、３００Ｆ、１０００Ｆ、２０００Ｆ、３０００Ｆ）、堺化学工業（株）製、単結晶性
ＸＺ−１００Ｆ：平均粒径０．１μｍ、平均厚さ０．０３μｍ、吸油量４２ｇ／１００
ｇ
ＸＺ−３００Ｆ：平均粒径０．３μｍ、平均厚さ０．０８μｍ、吸油量３７ｇ／１００
ｇ
ＸＺ−１０００Ｆ：平均粒径１μｍ、平均厚さ０．３μｍ、吸油量３６ｇ／１００ｇ
ＸＺ−２０００Ｆ：平均粒径２μｍ、平均厚さ０．５μｍ、吸油量３４ｇ／１００ｇ
ＸＺ−３０００Ｆ：平均粒径３μｍ、平均厚さ０．８μｍ、吸油量３２ｇ／１００ｇ
これらの原料を適宜分級し、実験に使用した。使用したサンプルの平均粒径及び平均厚さはそれぞれ表に示した。
酸化亜鉛（粉末状、比較品）；
不定形の粉末、日本薬局方酸化亜鉛、堺化学工業（株）製、非晶性、
平均粒径２μｍ、平均厚さ２μｍ、吸油量５９ｇ／１００ｇ
雲母チタン（六角板状、比較品）；
ＴＩＭＩＲＯＮ  ＭＰ−１４９、メルク社製、単結晶性、
平均粒径２μｍ、平均厚さ０．５μｍ
【００３５】
上記の平均粒径、平均厚さの測定方法を下記に示す。
平均粒径の測定方法；
画像解析で算出し、日本電子（株）製の走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）ＪＳＭ７６００Ｆを使用し、上記と同様に測定、解析して求めた。Ｚ軸方向からの画像から六角形の３本の対角線の長さを測定して粒径とし、平均粒径を算出した。
平均厚さの測定方法；
日本電子（株）製の走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）ＪＳＭ７６００Ｆを使用し、上記と同様に測定し、平均値を求めた。粒子の板状の上面と下面との長さを測定して厚さとし、平均厚さを算出した。
なお、酸化亜鉛（六角板状）及び雲母チタン（六角板状）の平均粒径、平均厚さの測定法はそれぞれ上記の通りであり、また、酸化亜鉛（粉末状）の平均粒径は、（株）堀場製作所製のレーザ回折散乱式粒度分布測定装置ＬＡ−９２０によって測定し、平均厚さは、酸化亜鉛（粉末状）の形状が球状に近いため、便宜上、平均粒径を平均厚さとした。
吸油量は、ＪＩＳ  Ｋ−５１０１−１３−１に準じて測定した。
また、（Ａ）酸化亜鉛（六角板状）の２次元の画像（日本電子（株）製の走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）ＪＳＭ７６００Ｆを使用して撮影）を図１に示す。
【００３６】
評価方法−１：ハイドロキシアパタイト（ＨＡＰ）板の明度測定方法及び白さの程度の評価方法（単純系）
酸化亜鉛を量り取り、水１００ｍｌに分散させた。この分散液中に、直径７ｍｍのハイドロキシアパタイト（ＨＡＰ）板を入れ、３分間経過後、ＨＡＰ板を取り出し、１００ｍｌの水で軽くすすいだ。このＨＡＰ板を色差計（分光色差計  ＳＥ−２０００、日本電色工業（株）製）で測定し、明度の指標であるΔＬの値を得た。対照として、未処理品（未処理のＨＡＰ板）を同様に測定した。比較例は、上記方法に準じて同様に測定した。
また、１０名の被験者に対し、ＨＡＰ板の白さの程度についてアンケートを行った。下記の評点基準に基づき評点（１〜４点）をつけ、得られた結果から平均値を算出した。算出した評点の平均値から、下記の評価基準に基づきＨＡＰ板の白さの程度を評価した。なお、未処理のＨＡＰ板を対照とした。
〔評点基準〕
４点：とても白くなった
３点：白くなった
２点：やや白くなった
１点：白くならなかった
〔評価基準〕
☆：平均値３．５点以上
◎：平均値３．０点以上３．５点未満
○：平均値２．５点以上３．０点未満
△：平均値２．０点以上２．５点未満
×：平均値２．０点未満
【００３７】
評価方法−２：ハイドロキシアパタイト（ＨＡＰ）板の明度測定方法及び白さの程度の評価方法（製剤系）
歯磨剤、パック剤（膏体）、フィルム剤は試料を水で３倍に希釈し、約１００ｍｌの分散液を作り、評価液とした。洗口剤は、そのまま評価液とした。この分散液中に、直径７ｍｍのハイドロキシアパタイト（ＨＡＰ）板を入れ、３分間経過後、ＨＡＰ板を取り出し、１００ｍｌの水で軽くすすいだ。このＨＡＰ板を色差計（分光色差計  ＳＥ−２０００、日本電色工業（株）製）で測定し、明度の指標であるΔＬの値を得た。対照として、未処理品（未処理のＨＡＰ板）を同様に測定した。比較例は、上記方法に準じて同様に測定した。
また、評価方法−１と同様にして、ＨＡＰ板の白さの程度について評価した。
【００３８】
評価方法−３：収斂感の評価方法（製剤系）
１０名の被験者に対し、各製剤を使用後の収斂感の高さについてアンケートを行った。下記の評点基準に基づき評点（１〜４点）をつけ、得られた結果から平均値を算出した。算出した評点の平均値から、下記の評価基準に基づきブラッシング後の収斂感の高さについて評価した。
なお、歯磨剤において、歯みがきは、各被験者において、歯磨剤組成物約１ｇを歯ブラシにとり、３分間ブラッシング後、口腔内を水ですすぐことにより実施した。その他の製剤は、それぞれ常法で使用した。
〔評点基準〕
４点：収斂感を高く感じた
３点：収斂感を感じた
２点：やや収斂感を感じた
１点：収斂感を感じなかった
〔評価基準〕
☆：平均値３．５点以上
◎：平均値３．０点以上３．５点未満
○：平均値２．５点以上３．０点未満
△：平均値２．０点以上２．５点未満
×：平均値２．０点未満
【００３９】
【表１】
2019001747.tif 000002
【００４０】
【表２】
2019001747.tif 000003
＊；雲母チタンの平均粒径、厚さ及び両者の比率
【００４１】
【表３】
2019001747.tif 000004
【００４２】
【表４】
2019001747.tif 000005
＊；雲母チタンの平均粒径、厚さ及び両者の比率
【００４３】
【表５】
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【００４４】
【表６】
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＊＊；パック剤は、上記組成の膏体組成物、支持体を使用する以外は、特開２０１６−１１７６８２号公報の実施例の貼付シートと同様の方法で同様の形状に調製した。膏体組成物を支持体に塗布し、支持体と剥離ライナー（藤森工業（株）製のフィルム  バイナ７５Ｅ−００１のＢＤニュウハク）のシリコーンコーティング面で挟み込みながら展延した。得られたシートを上顎用（横幅（歯列に平行方法）６２ｍｍ、縦幅２４ｍｍ）、下顎用（横幅５２ｍｍ、縦幅２４ｍｍ）の大きさで型抜きし、切れ込み及び折り返し線も作って調製した。パック剤を歯面に貼り付けて支持体を剥がした後、そのままブラッシングして使用した。
【００４５】
【表７】
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＊＊＊；フィルム剤は、通常の方法で縦２．５ｃｍ、横２ｃｍ、厚さ０．３ｍｍの大きさに調製した。フィルム剤を歯面に貼り付けた後、そのままブラッシングして使用した。
【図１】
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