(57)【要約】      （修正有）【課題】板状またはシート状の試料において、容易に厚さ方向における結晶状態の分析を行うことができるＸ線分析装置を提供する。【解決手段】板状またはシート状の試料１００の一方の面に照射されるＸ線を出射するＸ線源１０と、試料が設置される試料ステージ２０と、試料を透過した第１の回折Ｘ線を検出する第１の検出器３０と、試料を透過した第２の回折Ｘ線を検出する第２の検出器４０と、を有し、第１の検出器は、試料の他方の面の法線方向に対し第１の角度２θ１方向に設置されており、第２の検出器は、試料の他方の面の法線方向に対し第２の角度２θ２方向に設置されており、第１の角度＜第２の角度である。【選択図】図１
2019184294.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
板状またはシート状の試料の一方の面に照射されるＸ線を出射するＸ線源と、
前記試料が設置される試料ステージと、
前記試料を透過した第１の回折Ｘ線を検出する第１の検出器と、
前記試料を透過した第２の回折Ｘ線を検出する第２の検出器と、
を有し、
前記第１の検出器は、前記試料の他方の面の法線方向に対し第１の角度方向に設置されており、
前記第２の検出器は、前記試料の他方の面の法線方向に対し第２の角度方向に設置されており、
第１の角度＜第２の角度
であることを特徴とするＸ線分析装置。
【請求項２】
制御部を有し、
前記制御部は、前記第１の検出器において検出された第１の回折Ｘ線のピークに基づき、前記試料の格子定数を算出し、前記第２の検出器において検出された第２の回折Ｘ線のピークにおける前記格子定数とのずれと回折強度の関係を算出することを特徴とする請求項１に記載のＸ線分析装置。
【請求項３】
前記試料を透過した第３の回折Ｘ線を検出する第３の検出器を有し、
前記第３の検出器は、前記試料の他方の面の法線方向に対し第３の角度方向に設置されており、
第１の角度＜第３の角度＜第２の角度
であることを特徴とする請求項１または２に記載のＸ線分析装置。
【請求項４】
試料の一方の面にＸ線を照射する工程と、
前記試料を透過した第１の回折Ｘ線を第１の検出器により検出する第１の検出工程と、
前記試料を透過した第２の回折Ｘ線を第２の検出器により検出する第２の検出工程と、
を有し、
前記第１の検出器は、前記試料の他方の面の法線方向に対し第１の角度方向に設置されており、
前記第２の検出器は、前記試料の他方の面の法線方向に対し第２の角度方向に設置されており、
第１の角度＜第２の角度
であることを特徴とするＸ線分析方法。
【請求項５】
前記第１の検出器において検出された第１の回折Ｘ線のピークに基づき、前記試料の格子定数を算出し、前記第２の検出器において検出された第２の回折Ｘ線のピークにおける前記格子定数とのずれと回折強度の関係を算出する工程を有することを特徴とする付記請求項４に記載のＸ線分析方法。
【請求項６】
前記第２の検出工程の後、前記試料を１８０°回転する工程と、
試料の他方の面にＸ線を照射する工程と、
前記試料を透過した第１の回折Ｘ線を第１の検出器により検出する第３の検出工程と、
前記試料を透過した第２の回折Ｘ線を第２の検出器により検出する第４の検出工程と、
を有することを特徴とする請求項４または５に記載のＸ線分析方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ｘ線分析装置及びＸ線分析方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
乾電池の電極を形成している電極材料等は、板状またはシート状であり、結晶粒の大きさが１〜１００μｍの多結晶で形成されている。このような電極の結晶状態を調べる方法として、Ｘ線回折による分析や電子顕微鏡や光学顕微鏡等を用いた顕微鏡観察がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開平４−１９８７４５号公報
【特許文献２】特表２００５−５２８５９４号公報
【特許文献３】特開平９−２８１０６１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
Ｘ線回折による分析では、試料にＸ線を入射させ、試料において回折された回折Ｘ線を測定する方法であり、一般的には、試料において反射された回折Ｘ線の測定を行うことにより行われる。このようなＸ線回折により、試料の厚さ方向における結晶状態の分析を行うことを考えた場合、Ｘ線源を変えたり照射エネルギーを調整したりする必要があるため、多大な時間と労力を要したり、分析結果があまり正確ではない場合がある。
【０００５】
また、顕微鏡観察では、観察対象となる電極を破壊する必要があり、観察用の試料に加工するために時間と手間を要する。また、顕微鏡観察では、分解能が十分ではないため、結晶構造等の結晶状態を評価することは困難である。
【０００６】
このため、分析対象となる板状またはシート状の試料において、容易に厚さ方向における結晶状態の分析をすることのできる分析装置が求められている。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本実施の形態の一観点によれば、板状またはシート状の試料の一方の面に照射されるＸ線を出射するＸ線源と、前記試料が設置される試料ステージと、前記試料を透過した第１の回折Ｘ線を検出する第１の検出器と、前記試料を透過した第２の回折Ｘ線を検出する第２の検出器と、を有し、前記第１の検出器は、前記試料の他方の面の法線方向に対し第１の角度方向に設置されており、前記第２の検出器は、前記試料の他方の面の法線方向に対し第２の角度方向に設置されており、第１の角度＜第２の角度であることを特徴とする。
【発明の効果】
【０００８】
開示のＸ線分析装置によれば、板状またはシート状の試料において、容易に厚さ方向における結晶状態の分析を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】第１の実施の形態におけるＸ線分析装置の構造図
【図２】第１の実施の形態におけるＸ線分析装置の説明図
【図３】第１の実施の形態におけるＸ線分析方法のフローチャート
【図４】第１の実施の形態におけるＸ線分析方法により得られる回折強度特性図（１）
【図５】第１の実施の形態におけるＸ線分析方法により得られる回折強度特性図（２）
【図６】第１の実施の形態におけるＸ線分析方法により得られる回折強度特性図（３）
【図７】第１の実施の形態におけるＸ線分析方法により得られる回折強度特性図（４）
【図８】第１の実施の形態におけるＸ線分析方法により得られる試料の分析結果の説明図
【図９】第１の実施の形態におけるＸ線分析方法により得られる他の試料の分析結果の説明図
【図１０】第１の実施の形態におけるＸ線分析方法の変形例のフローチャート
【図１１】第２の実施の形態におけるＸ線分析装置の構造図
【発明を実施するための形態】
【００１０】
実施するための形態について、以下に説明する。尚、同じ部材等については、同一の符号を付して説明を省略する。
【００１１】
〔第１の実施の形態〕
最初に、既存のＸ線回折装置を用いて試料の厚さ方向の結晶状態を分析することについて検討を行った。既存のＸ線回折を用いて試料の厚さ方向の結晶状態を分析をする方法としては、試料に入射するＸ線のエネルギを変える方法と、試料に入射するＸ線の角度を変える方法が考えられる。
【００１２】
試料に入射するＸ線のエネルギを変える方法では、試料に入射するＸ線のエネルギを変えると、材料の内部に侵入するＸ線の深さが変化することを利用する。この方法では、試料に入射するＸ線のエネルギを変える度に、Ｘ線回折装置の設定を変え再調整する必要があり、容易に行うことはできない。また、Ｘ線回折装置では、Ｘ線源には、Ｃｕ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｍｏ等の特性Ｘ線を利用するＸ線管球や回転対陰極が用いられている場合が多く、利用することのできるＸ線のエネルギの選択の幅が狭い。
【００１３】
次に、試料に入射するＸ線の角度を変える方法では、試料面に対して浅い角度でＸ線を入射させると、Ｘ線が試料の表面から数ｎｍ程度しか侵入しないことを利用する。この方法では、試料の表面に対して浅い角度でＸ線を入射させるが、この場合、試料の表面の凹凸の影響を受けやすく、試料に入射させるＸ線の入射角度を精度よく制御することは困難である。また、試料の表面に分析対象となる材料とは異なる材料の表面層が存在していると、Ｘ線の入射角度を変えて、Ｘ線の侵入長を制御することが困難となり、特に表面層の密度が試料の内部の分析対象となる材料よりも高密度である場合はこの傾向が強い。このため、この方法では、試料の表面から深さ方向の材料の結晶状態の変化等を分析することは現実的でない。
【００１４】
従って、既存のＸ線回折装置を用いて、板状またはシート状の試料の厚さ方向における結晶性、結晶構造、結晶相等の結晶状態の分析を行うことは容易ではない。
【００１５】
（Ｘ線分析装置）
次に、第１の実施の形態におけるＸ線分析装置について説明する。本実施の形態におけるＸ線分析装置は、Ｘ線源１０、試料ステージ２０、第１の２次元検出器３０、第２の２次元検出器４０、制御部５０、表示部６０等を有している。
【００１６】
Ｘ線源１０より出射されるＸ線は単色Ｘ線である。試料ステージ２０は、分析対象となる試料１００を設置するためのものであり、回転軸φ、ψを有している。回転軸ψは、試料１００の面内の傾きを変えるための軸であり、回転軸φはＸ線が入射する面を変えるための軸である。試料ステージ２０には、試料１００に入射するＸ線（入射Ｘ線）に対し、試料面が垂直となるように、試料１００が設置されている。
【００１７】
第１の２次元検出器３０は、第１の回折Ｘ線の入射位置（ｘｊ、ｙｊ）と強度Ｉｊを検出することが可能な２次元型位置敏感型Ｘ線検出器であり、Ｘ線の入射面に平行に第１の２次元検出器３０を動かすことのできる位置調整用の並進軸Ｘｐを有している。
【００１８】
第２の２次元検出器４０は、第２の回折Ｘ線の入射位置（ｘｋ、ｙｋ）と強度Ｉｋを検出することが可能な２次元型位置敏感型Ｘ線検出器である。尚、第２の２次元検出器４０も、Ｘ線の入射面に平行に第２の２次元検出器３０を動かすことのできる位置調整用の並進軸を有するものであってもよい。
【００１９】
制御部５０は、位置制御部５１、Ｘ線測定部５２、演算処理部５３、記憶部５４等を有しており、２次元画像等を表示することのできる表示部６０に接続されている。位置制御部５１は、試料ステージ２０及び第１の２次元検出器３０に接続されており、試料ステージ２０における回転軸φ、ψの制御を行うとともに、第１の２次元検出器３０における並進軸Ｘｐの制御を行う。Ｘ線測定部５２は、第１の２次元検出器３０及び第２の２次元検出器４０に接続されている。Ｘ線測定部５２は、第１の２次元検出器３０において検出されたＸ線の入射位置（ｘｊ、ｙｊ）と強度Ｉｊを測定し、第２の２次元検出器４０において検出されたＸ線の入射位置（ｘｋ、ｙｋ）と強度Ｉｋを測定する。演算処理部５３では、測定されたＸ線の入射位置と強度よりヒストグラムを計算し、回折角度と回折強度との関係を示すＸ線回折プロファイルを算出したり、格子定数を算出したりする演算処理を行う。記憶部５４では、演算処理部５３において算出された結果等の情報を記憶する。表示部６０では、第１の２次元検出器３０や第２の２次元検出器４０において検出されたＸ線のスポットの情報等を含む様々な情報を表示することができる。
【００２０】
本実施の形態においては、試料１００に入射したＸ線が出射される試料１００の他方の面１００ｂの法線方向に対し、第１の２次元検出器３０は第１の角度（２θ１）方向に配置されており、第２の２次元検出器４０は第２の角度（２θ２）方向に配置されている。尚、θ１＜θ２であり、第１の角度（２θ１）は０°を超え６０°未満、第２の角度（２θ２）は６０°以上９０°以下の範囲である。
【００２１】
より詳細に説明すると、図２に示されるように、本実施の形態におけるＸ線分析装置では、Ｘ線源１０より出射された単色Ｘ線が入射Ｘ線として、試料１００の試料面となる一方の面１００ａに対し垂直に入射する。このように試料１００に入射した入射Ｘ線は、試料１００内において回折され、試料１００の他方の面１００ｂより出射される。試料１００の他方の面１００ｂより出射される回折Ｘ線には、試料１００の他方の面１００ｂの法線方向に対し狭い角度で回折される第１の回折Ｘ線と、第１の回折Ｘ線よりも広い角度で回折される第２の回折Ｘ線が存在している。
【００２２】
第１の回折Ｘ線は、試料１００の厚さ方向、即ち、試料１００の一方の面１００ａから他方の面１００ｂの間の各々の領域で回折されるため、試料１００の厚さ方向の全体の結晶状態の情報が反映されている。このように試料１００の他方の面１００ｂより出射された第１の回折Ｘ線は、試料１００の他方の面１００ｂの法線方向に対し狭い角度方向に配置された第１の２次元検出器３０において検出される。尚、試料１００の内部に入射したＸ線は、試料１００の内部において吸収されるが、試料１００の一方の面１００ａの近くで回折された回折Ｘ線も、試料１００の他方の面１００ｂの近くで回折された回折Ｘ線も、試料１００を透過する距離は略同じである。従って、試料１００を透過するＸ線が、試料１００において吸収されるＸ線量は同じであり、試料１００の厚さ方向において均一な、結晶状態の情報を得ることができる。
【００２３】
一方、第２の回折Ｘ線は、試料１００の他方の面１００ｂの法線方向に対し広い角度、即ち、他方の面１００ｂに対し浅い角度で回折される。このため、試料１００の他方の面１００ｂより深い領域で回折された回折Ｘ線は、試料１００の内部を進む距離が長くなるため、試料１００の内部で指数関数的に吸収され、試料１００の外には殆ど出ることがない。これに対し、試料１００の他方の面１００ｂの近傍の浅い領域で回折された回折Ｘ線は、試料１００内を進む距離が短いため、試料１００内での吸収は少なく、試料１００の他方の面１００ｂより第２の回折Ｘ線として出射される。このように試料１００の他方の面１００ｂより出射された第２の回折Ｘ線は、試料１００の他方の面１００ｂの法線方向に対し広い角度方向に配置された第２の２次元検出器４０により検出される。
【００２４】
従って、本実施の形態におけるＸ線分析装置においては、試料１００の厚さ方向における全体の結晶状態と、試料１００の他方の面１００ｂの近傍の浅い領域の結晶状態の情報とを同時に取得することができる。これにより、試料１００の他方の面１００ｂの近傍の浅い領域の結晶状態が、試料１００の厚さ方向の全体の結晶状態と比較して、どのような状態になっているかを容易に知ることができる。
【００２５】
尚、本実施の形態におけるＸ線分析装置は、試料１００を透過した回折Ｘ線を測定し、分析を行うものである。このため、試料１００の厚さが厚いと、試料１００に入射したＸ線は、試料１００の内部で吸収され、試料１００の分析を行うことができない。従って、本実施の形態におけるＸ線分析装置において測定対象となる試料１００は、板状またはシート状の試料である。具体的には、Ｘ線源１０として、ＣｕＫ線を用いた場合、試料１００を形成している材料の密度が４ｇ／ｃｍ３であれば、試料１００の厚さが５００μｍまで対応可能である。また、Ｘ線源１０としてＭｏＫ線等の高エネルギのＸ線を用いた場合には、試料１００の厚さが５ｍｍまで対応可能である。尚、対応可能な試料１００の厚さは、試料１００を形成している材料の密度に依存するが、本実施の形態においては、試料１００の厚さは、５ｍｍ以下であることが好ましい。
【００２６】
（Ｘ線分析方法）
次に、本実施の形態におけるＸ線分析方法について、図３に示すフローチャートに基づき説明する。本実施の形態におけるＸ線分析方法は、図１に示す本実施の形態におけるＸ線分析装置を用いて行うものであり、試料１００が、厚さが０．２ｍｍのＡｌ板の場合について説明する。
【００２７】
最初に、ステップ１０２（Ｓ１０２）に示すように、試料ステージ２０に試料１００を設置し、Ｘ線源１０より波長が１．１６Åの単色Ｘ線を出射し、試料１００に向けて照射する。試料ステージ２０には、Ｘ線源１０より照射される単色Ｘ線が、試料１００の一方の面１００ａに対し略垂直に入射するように試料１００が設置されている。このように、試料１００に入射した入射Ｘ線は、試料１００内において回折され、試料１００を透過し試料１００の他方の面１００ｂより、回折Ｘ線として出射される。このように他方の面１００ｂより出射された回折Ｘ線のうち、入射Ｘ線の進行方向に近い角度で回折される１１１回折Ｘ線が第１の回折Ｘ線となり、試料１００の他方の面１００ｂと平行に近い角度で回折される４２２回折Ｘ線が第２の回折Ｘ線となる。尚、第２の回折Ｘ線となる４２２回折Ｘ線は、試料１００の他方の面１００ｂに対し０．２°の角度、即ち、試料１００の他方の面１００ｂの法線方向に対し８９．８°で回折された回折Ｘ線である。従って、試料１００の他方の面１００ｂより深さが２０μｍの領域における結晶状態の情報が反映されている。
【００２８】
次に、ステップ１０４（Ｓ１０４）に示すように、第１の２次元検出器３０により、試料１００の第１の回折Ｘ線の検出を行い、図４に示すような第１の回折Ｘ線における２θと回折強度分布との関係を得る。本願においては、この工程を第１の検出工程と記載する場合がある。
【００２９】
次に、ステップ１０６（Ｓ１０６）に示すように、第２の２次元検出器４０により、試料１００の第２の回折Ｘ線の検出を行い、図５に示すような第２の回折Ｘ線における２θと回折強度分布との関係を得る。本願においては、この工程を第２の検出工程と記載する場合がある。尚、図５におけるＸ線の回折強度は、図４に示される１１１回折Ｘ線のピーク強度で規格化されている。
【００３０】
次に、ステップ１０８（Ｓ１０８）に示すように、演算処理部５３において、第１の２次元検出器３０により検出された第１の回折Ｘ線の回折強度分布より、Δ１／ｄと強度分布との関係を得る。具体的には、ステップ１０４において得られた、第１の２次元検出器３０により検出された第１の回折Ｘ線の回折強度分布より、第１の回折Ｘ線である１１１回折Ｘ線のピーク強度となる２θの値を得る。そして、このピーク強度となる２θの１／ｄｐの値を２ｄｐｓｉｎθ＝λより算出する。即ち、１１１回折Ｘ線のピーク強度となる２θが２８．７２６°に対応する１／ｄｐの値を算出する。この後、２ｄｓｉｎθ＝λより、図４における２θを１／ｄに変換し、Δ１／ｄ＝（１／ｄ）−（１／ｄｐ）よりΔ１／ｄを算出し、算出されたΔ１／ｄを横軸とし、回折強度を縦軸として、図６に示されるような第１の回折Ｘ線の回折強度分布を得る。このように得られた１１１回折Ｘ線の回折強度分布では、１１１回折Ｘ線のピークの位置は、Δ１／ｄが０の位置である。尚、波長λは、Ｘ線源１０より出射された単色Ｘ線の波長である。
【００３１】
次に、ステップ１１０（Ｓ１１０）に示すように、演算処理部５３において、第２の２次元検出器４０により検出された第２の回折Ｘ線の回折強度分布より、Δ１／ｄと強度分布との関係を得る。具体的には、最初に、第１の回折Ｘ線である１１１回折Ｘ線のピーク強度となる２θの値に基づき、格子定数４．０４９７Åを算出し、この格子定数４．０４９７Åより１／ｄｐの値を算出する。この後、２ｄｓｉｎθ＝λより、図５における２θを１／ｄに変換し、Δ１／ｄ＝（１／ｄ）−（１／ｄｐ）よりΔ１／ｄを算出し、算出されたΔ１／ｄを横軸とし、回折強度を縦軸として、図７に示されるような第２の回折Ｘ線の回折強度分布を得る。このように得られた４２２回折Ｘ線の回折強度分布では、Δ１／ｄが０の位置は、１１１回折Ｘ線のピークを基準とした場合に想定される４２２回折Ｘ線のピークの位置である。
【００３２】
図６において得られた結果と図７において得られた結果を併せて記載したものを図８に示す。図８に示されるように、第１の回折Ｘ線である１１１回折Ｘ線のピークに対し、第２の回折Ｘ線である４２２回折Ｘ線のピークは、Δ１／ｄが、約−０．００３ずれている。このずれは、格子定数のずれを意味しており、試料１００全体の結晶状態に対し、試料１００の他方の面１００ｂの深さ２０ｎｍまでの領域では、約０．２６％膨張していることを意味する。従って、この試料１００は、他方の面１００ｂより深さ２０ｎｍまでの領域では、試料１００の全体の結晶状態に対し、０．２〜０．３％膨張していることが解る。
【００３３】
尚、上記では、第１の回折Ｘ線である１１１回折Ｘ線のピークを用いて格子定数を算出した場合について説明したが、対称性の低い結晶構造の試料を分析する場合には、第１の２次元検出器３０で検出される複数のピークを用いて格子定数を算出してもよい。また、試料１００を形成している材料が特定されていれば、文献等に記載されている格子定数の値を用いてもよい。
【００３４】
図９は、別の厚さが０．２ｍｍのＡｌ板を試料として、上記と同様のＸ線分析方法により分析した結果を示す。図９に示されるように、この試料では、第１の回折Ｘ線である１１１回折Ｘ線のピークに対し、第２の回折Ｘ線である４２２回折Ｘ線のピークのΔ１／ｄのずれが、０．００１以下である。従って、試料の全体に対する試料の他方の面から２０ｎｍまでの領域の膨張はあまり大きくないことが解る。
【００３５】
また、この試料は、図９に示されるように、第１の回折Ｘ線である１１１回折Ｘ線のピークの半値全幅Ｗ１に対し、第２の回折Ｘ線である４２２回折Ｘ線のピークの半値全幅Ｗ２が広くなっている。従って、試料の厚さ方向の全体における結晶粒の大きさの平均と、試料の他方の面から深さ方向に２０ｎｍにおける領域の結晶粒の大きさに違いが生じている。具体的には、試料の厚さ方向の全体における結晶粒の大きさの平均に対し、試料の他方の面から深さ方向に２０ｎｍの領域における結晶粒の大きさの平均が小さいことが解る。
【００３６】
このように、本実施の形態におけるＸ線分析方法では、格子定数や結晶粒の大きさ等の結晶状態について、試料の厚さ方向の平均と、試料の他方の面の近傍との違いを容易に知ることができる。
【００３７】
また、本実施の形態においては、試料ステージ２０の回転軸φを１８０°回転させることにより、試料１００の一方の面１００ａと他方の面１００ｂとを反転させることができる。これにより、試料１００の他方の面１００ｂより単色Ｘ線を入射させて、試料１００の一方の面１００ａの近傍の領域の結晶状態を知ることができる。
【００３８】
具体的に、図１０に基づき、試料１００の両面における結晶状態、即ち、試料１００の一方の面１００ａの近傍の領域の結晶状態と他方の面１００ｂの近傍の領域の結晶状態との双方を分析する場合について説明する。
【００３９】
最初に、ステップ２０２（Ｓ２０２）に示すように、試料１００の一方の面１００ａより単色Ｘ線を入射させて、図３と同様の分析を行う。具体的には、第１の２次元検出器３０により試料１００の第１の回折Ｘ線の検出（第１の検出工程）を行い、第２の２次元検出器４０により試料１００の第２の回折Ｘ線の検出（第２の検出工程）を行う。これにより、試料１００の厚さ方向の全体の結晶状態と試料１００の他方の面１００ｂの近傍の領域の結晶状態の情報を得ることができる。
【００４０】
次に、ステップ２０４（Ｓ２０４）に示すように、試料ステージ２０の回転軸φを１８０°回転させて、試料１００の一方の面１００ａと他方の面１００ｂとを逆にする。
【００４１】
次に、ステップ２０６（Ｓ２０６）に示すように、試料１００の他方の面１００ｂより単色Ｘ線を入射させて、図３と同様の分析を行う。具体的には、第１の２次元検出器３０により試料１００の第１の回折Ｘ線の検出（第３の検出工程）を行い、第２の２次元検出器４０により試料１００の第２の回折Ｘ線の検出（第４の検出工程）を行う。これにより、試料１００の厚さ方向の全体の結晶状態と試料１００の一方の面１００ａの近傍の領域の結晶状態の情報を得ることができる。
【００４２】
以上の工程により、試料１００の両面における結晶状態、即ち、試料１００の一方の面１００ａの近傍の領域の結晶状態と他方の面１００ｂの近傍の領域の結晶状態を知ることができる。
【００４３】
〔第２の実施の形態〕
次に、第２の実施の形態におけるＸ線分析装置について説明する。本実施の形態におけるＸ線分析装置は、異なる角度に回折された回折Ｘ線を検出することのできる２次元検出器が３つ以上設けられている構造のＸ線分析装置である。図１１は、本実施の形態におけるＸ線分析装置であって、異なる角度に回折された回折Ｘ線を検出することのできる２次元検出器が３つ設けられている構造のものを示す。
【００４４】
具体的には、本実施の形態におけるＸ線分析装置は、Ｘ線源１０、試料ステージ２０、第１の２次元検出器３０、第２の２次元検出器４０、第３の２次元検出器１７０、制御部５０、表示部６０等を有している。本実施の形態においては、第３の２次元検出器１７０は、試料１００の他方の面１００ｂの法線方向に対し、第３の角度（２θ３）方向に配置されている。
【００４５】
第３の２次元検出器１７０は、第３の回折Ｘ線の入射位置（ｘｍ、ｙｍ）と強度Ｉｍを検出することが可能な２次元型位置敏感型Ｘ線検出器である。第１の２次元検出器３０は、第１の回折Ｘ線を検出するため、試料１００の他方の面１００ｂの法線方向に対し第１の角度（２θ１）方向に配置されており、第２の２次元検出器４０は、第１の回折Ｘ線を検出するため、第２の角度（２θ２）方向に配置されている。尚、θ１＜θ３＜θ２である。
【００４６】
このように２次元検出器の数を増やすことにより、試料の膜厚方向における結晶状態をより詳しく、正確に知ることが可能となる。
【００４７】
尚、上記以外の内容については、第１の実施の形態と同様である。
【００４８】
以上、実施の形態について詳述したが、特定の実施形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された範囲内において、種々の変形及び変更が可能である。
【００４９】
上記の説明に関し、更に以下の付記を開示する。
（付記１）
板状またはシート状の試料の一方の面に照射されるＸ線を出射するＸ線源と、
前記試料が設置される試料ステージと、
前記試料を透過した第１の回折Ｘ線を検出する第１の検出器と、
前記試料を透過した第２の回折Ｘ線を検出する第２の検出器と、
を有し、
前記第１の検出器は、前記試料の他方の面の法線方向に対し第１の角度方向に設置されており、
前記第２の検出器は、前記試料の他方の面の法線方向に対し第２の角度方向に設置されており、
第１の角度＜第２の角度
であることを特徴とするＸ線分析装置。
（付記２）
制御部を有し、
前記制御部は、前記第１の検出器において検出された第１の回折Ｘ線のピークに基づき、前記試料の格子定数を算出し、前記第２の検出器において検出された第２の回折Ｘ線のピークにおける前記格子定数とのずれと回折強度の関係を算出することを特徴とする付記１に記載のＸ線分析装置。
（付記３）
前記試料を透過した第３の回折Ｘ線を検出する第３の検出器を有し、
前記第３の検出器は、前記試料の他方の面の法線方向に対し第３の角度方向に設置されており、
第１の角度＜第３の角度＜第２の角度
であることを特徴とする付記１または２に記載のＸ線分析装置。
（付記４）
試料の一方の面にＸ線を照射する工程と、
前記試料を透過した第１の回折Ｘ線を第１の検出器により検出する第１の検出工程と、
前記試料を透過した第２の回折Ｘ線を第２の検出器により検出する第２の検出工程と、
を有し、
前記第１の検出器は、前記試料の他方の面の法線方向に対し第１の角度方向に設置されており、
前記第２の検出器は、前記試料の他方の面の法線方向に対し第２の角度方向に設置されており、
第１の角度＜第２の角度
であることを特徴とするＸ線分析方法。
（付記５）
前記第１の検出器において検出された第１の回折Ｘ線のピークに基づき、前記試料の格子定数を算出し、前記第２の検出器において検出された第２の回折Ｘ線のピークにおける前記格子定数とのずれと回折強度の関係を算出する工程を有することを特徴とする付記４に記載のＸ線分析方法。
（付記６）
前記第２の検出工程の後、前記試料を１８０°回転する工程と、
試料の他方の面にＸ線を照射する工程と、
前記試料を透過した第１の回折Ｘ線を第１の検出器により検出する第３の検出工程と、
前記試料を透過した第２の回折Ｘ線を第２の検出器により検出する第４の検出工程と、
を有することを特徴とする付記４または５に記載のＸ線分析方法。
【符号の説明】
【００５０】
１０        Ｘ線源
２０        試料ステージ
３０        第１の２次元検出器
４０        第２の２次元検出器
５０        制御部
５１        位置制御部
５２        Ｘ線測定部
５３        演算処理部
５４        記憶部
６０        表示部
１００      試料
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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