(57)【要約】【課題】接続抵抗が低くかつ誤作動が少ないタッチスクリーンパネル用導電粒子を提供する。【解決手段】本発明は、樹脂微粒子、および前記樹脂微粒子の外面に形成される被覆層を有する導電粒子であって、導電粒子に力を増加させるときに導電粒子の変形増加率の増加が発生する時点の圧縮変形量による電気抵抗を減少させることが可能な特定値を有する導電粒子を提供する。【選択図】図１
2019207889.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数の電極を互いに電気的に接続する導電粒子であって、
当該導電粒子は、樹脂微粒子、および前記樹脂微粒子の外面に形成される被覆層を有し、
前記導電粒子を圧縮変形させる場合、前記導電粒子の変形増加率の増加が発生する時点よりも前では、前記導電粒子は弾性変形をし、当該時点よりも後では、前記導電粒子は、塑性変形（前記導電粒子全体が破壞される場合は除く）することを特徴とする導電粒子。
【請求項２】
前記導電微粒子の変形増加率の増加が発生する時点における前記外力は、１.９〜１３.５ｍＮであることを特徴とする請求項１記載の導電粒子。
【請求項３】
前記導電粒子の平均直径は、４μｍ〜１６μｍである請求項１又は２記載の導電粒子。
【請求項４】
前記樹脂微粒子の外面に形成される被覆層の厚さが１００ｎｍ〜２５０ｎｍである請求項１ないし３のいずれか１項に記載の導電粒子。
【請求項５】
タッチスクリーンパネル用のものである、請求項１ないし４のいずれか１項に記載の導電粒子。
【請求項６】
前記導電粒子の下式１で示される変曲開始変形率（Ｖ値）が、Ｖ値が６≦Ｖ≦２５であることを特徴とする、請求項１ないし５のいずれか１項に記載の導電粒子。
（式１）
Ｖ（％）＝Ｓｖ／Ｄ＊１００
（式中、Ｖは変曲開始変形率を示し、Ｓｖは前記導電粒子を前記導電粒子に加える外力（ｌｏａｄ）を増加させたときに前記導電粒子の前記変形増加率（＝△圧縮変形量／△外力）の増加が発生する時点の圧縮変形量を示し、Ｄは前記導電粒子の平均直径（μｍ）を示し、前記変形増加率の増加が開始する時点における前記外力は、１.９〜１３.５ｍＮである。）
【請求項７】
前記被覆層は、Ｎｉ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｃｕ、及びＡｕよりなる群から選ばれる１種または２種以上の合金からなる、請求項１ないし６のいずれか１項に記載の導電粒子。
【請求項８】
前記被覆層は、Ｎｉ、Ａｇ、Ｃｕ、及びＡｕよりなる群から選ばれる１種または２種以上の合金からなる、請求項７に記載の導電粒子。
【請求項９】
前記樹脂微粒子は、スチレン、メチルメタクリレート、ジビニルベンゼン、ヘキサンジオールジアクリレート、エチルアクリレート、及びエチレングリコールジメタクリレートから選択される１種又は２種以上の重合体からなる、請求項１〜８のいずれか１項に記載の導電粒子。
【請求項１０】
前記樹脂微粒子は、スチレン、メチルメタクリレート、ジビニルベンゼン、ヘキサンジオールジアクリレート、エチルアクリレート、及びエチレングリコールジメタクリレートから選択される２種の重合体からなる、請求項９に記載の導電粒子。
【請求項１１】
前記導電粒子の平均直径は、７μｍ〜１６μｍである、請求項１〜１０のいずれか１項に記載の導電粒子。
【請求項１２】
前記被覆層は表面に高さ５０ｎｍ〜５００ｎｍの突起を備えることを特徴とする、請求項１〜１１のいずれか１項に記載の導電粒子。
【請求項１３】
前記突起が前記被覆層と同一の物質からなることを特徴とする、請求項１２に記載の導電粒子。
【請求項１４】
前記被覆層の外面には、Ａｕ又はＡｇからなる追加の被覆層をさらに含むことを特徴とする、請求項１〜７のいずれか１項に記載の導電粒子。
【請求項１５】
前記導電粒子はＴＳＰ（Ｔｏｕｃｈ  Ｓｃｒｅｅｎｉｎｇ  Ｐａｎｅｌ）用異方性導電フィルム（ＡＣＦ）に含まれることを特徴とする、請求項１〜１４のいずれか１項に記載の導電粒子。
【請求項１６】
請求項１〜１５のいずれか１項に記載の導電粒子を含む異方性導電材料。
【請求項１７】
請求項１６に記載の異方性導電材料を含む電子装置。
【請求項１８】
タッチパネルの電極の破壊を防ぎつつ、電極同士の短絡を防止する方法であって、
タッチスクリーンパネル用導電粒子として、樹脂微粒子、および前記樹脂微粒子の外面に形成される被覆層を有する導電粒子を用い、
当該導電粒子の平均直径は、４μｍ〜１６μｍであり、
前記被覆層の厚さは、１００ｎｍ〜２５０ｎｍであり、
下記式１による変曲開始変形率（Ｖ値）が６≦Ｖ≦２５であり、
前記導電粒子を圧縮変形させる場合、前記導電粒子の変形増加率の増加が発生する時点よりも前では、前記導電粒子は弾性変形をし、当該時点よりも後では、前記導電粒子は、塑性変形（前記導電粒子全体が破壞される場合は除く）することを特徴とする方法。
（式１）
Ｖ（％）＝Ｓｖ／Ｄ＊１００
（式中、Ｖは変曲開始変形率を示し、Ｓｖは前記導電粒子を前記導電粒子に加える外力（ｌｏａｄ）を増加させたときに前記導電粒子の前記変形増加率（＝△圧縮変形量／△外力）の増加が発生する時点の圧縮変形量を示し、Ｄは前記導電粒子の平均直径（μｍ）を示し、前記変形増加率の増加が開始する時点における前記外力は、１．９〜１３．５ｍＮである。）
【請求項１９】
当該導電粒子の、変曲点発生力が１．０〜１５ｍＮであることを特徴とする請求項１８記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、導電粒子に係り、より詳しくはタッチスクリーンパネル用導電粒子に関する。
【背景技術】
【０００２】
導電粒子は、硬化剤、接着剤、樹脂バインダーと混合して分散した形で使用されるもので、異方性導電材料、例えば異方性導電フィルム（Ａｎｉｓｏｔｒｏｐｉｃ  Ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｅ  Ｆｉｌｍ）、異方性導電ペースト（Ａｎｉｓｏｔｒｏｐｉｃ  Ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｅ  Ｐａｓｔｅ）、異方性導電インク（Ａｎｉｓｏｔｒｏｐｉｃ  Ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｅ  Ｉｎｋ）、異方性導電シート（Ａｎｉｓｏｔｒｏｐｉｃ  Ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｅ  Ｓｈｅｅｔ）などとして幅広く用いられている。
【０００３】
例えば、異方性導電材料は、ＬＣＤ（Ｌｉｑｕｉｄ  Ｃｒｙｓｔａｌ  Ｄｉｓｐｌａｙ）、ＡＭＯＬＥＤ（Ａｃｔｉｖｅ  Ｍａｔｒｉｘ  Ｏｒｇａｎｉｃ  Ｌｉｇｈｔ  Ｅｍｉｔｔｉｎｇ  Ｄｉｏｄｅ）、ＰＤＰ（Ｐｌａｓｍａ  Ｄｉｓｐｌａｙ  Ｐａｎｅｌ）などの平板ディスプレイパネルの組立に際して、基板上のＴＦＴ（Ｔｈｉｎ  Ｆｉｌｍ  Ｔｒａｎｓｉｓｔｏｒ）とこれを駆動するためのドライバーＩＣ（Ｉｎｔｅｇｒａｔｅｄ  Ｃｉｒｃｕｉｔ）との電気的接続や、ＴＳＰ（Ｔｏｕｃｈ  Ｓｃｒｅｅｎ  Ｐａｎｅｌ）の駆動モジュールと電極との接続などに用いられる。
【０００４】
このような異方性導電材料として用いられる導電粒子は、ニッケル、銅、銀、金などの金属系；カーボン粉末、カーボン繊維、カーボンフレーク（ｆｌａｋｅ）などのカーボン系；樹脂粒子に金属物質をコートまたはメッキして使用する複合系の粒子などが例示される。
【０００５】
金属系粒子は、粒子全体が導電性を有し且つ粒度の分布が広いため、回路の微細ピッチや高精密を要求する分野よりは、回路のピッチが大きく高電流を要求するＰＤＰに主に用いられている。
【０００６】
カーボン系粒子は、金属系粒子より電気伝導度が低いため、高い電気伝導度を要求する分野には使用が制限される。
【０００７】
一方、複合系粒子は、電気伝導度が前記金属系粒子とカーボン系粒子との中間程度であって、微粒子の分布を非常に狭くすることができるため、現在最も多く使われている導電粒子である。
【０００８】
複合系導電粒子は、球状の樹脂上に無電解メッキ方法でニッケル−リンまたはニッケル−ホウ素またはニッケル−リン−タングステンまたはニッケル−ホウ素−タングステンなどの合金メッキ層を形成してそのまま使用し、或いは腐食防止および電気伝導度向上の目的で金または銀などの貴金属を最外殻に構成して使用することもある。
【０００９】
最近、モバイル機器、特にスマートフォンの普及拡大により、導電粒子はＴＳＰ（Ｔｏｕｃｈ  Ｓｃｒｅｅｎ  Ｐａｎｅｌ）分野で使用量が急激に増加しつつある。ＴＳＰは、ディスプレイ（ｄｉｓｐｌａｙ）面には互いに接触しない直角の透明電極を被せ、ディスプレイの縁部にはＡｇ粉末またはＣｕ粉末などの金属粉末、バインダーおよび溶媒を混合して製造されたペースト（ｐａｓｔｅ）を用いて、駆動モジュールと連結することが可能な電極を形成する。
【００１０】
形成された電極は、ディスプレイ（ｄｉｓｐｌａｙ）の特性上、高温で熱処理が不可能であるため、一般に揮発成分のみ無くす方法を使用する。よって、電極は非常に弱く形成されている。このため、ＴＳＰと駆動モジュールとを連結するための導電粒子は、非常に柔らかくて変形し易いことが求められた。なぜなら、一般な導電粒子は、ＴＳＰに接合ボンディングを行う場合、ペーストから形成された電極が簡単に破損して短絡となり、或いは抵抗が急激に増加するという問題点があるためである。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】韓国特許出願第１０−２０１０−０１４００３９号明細書
【特許文献２】韓国特許出願第１０−２０１１−０１４０１４７号明細書
【特許文献３】特開平７−２８２１１６号公報
【特許文献４】特願２００５−２２１０２６号
【特許文献５】特願２００５−２２１０２７号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
本発明は、前述した問題点を解決するために導出されたもので、その目的は、接続抵抗が低くかつ誤作動が少ない、タッチスクリーンパネル用導電粒子を提供することにある。本発明の他の目的は、前述した導電粒子を用いた異方性導電材料を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
上記目的を達成するために、本発明のある観点によれば、樹脂微粒子、および前記樹脂微粒子の外面に形成される被覆層を有する導電粒子であって、下記式１によるＶ値が６≦Ｖ≦２５であり、変曲点発生力が１．０〜１５ｍＮである、タッチスクリーンパネル用導電粒子を提供する。
【００１４】
（式１）
Ｖ（％）＝Ｓｖ／Ｄ＊１００
【００１５】
（式中、Ｓｖは導電粒子に外力（ｌｏａｄ）を増加させるときに導電粒子の変形増加率（＝△圧縮変形量／△外力）の増加が発生する時点の圧縮変形量を示し、Ｄは導電粒子の平均直径（μｍ）を示す。）
【００１６】
この際、前記導電粒子の平均直径は４〜１６μｍであることが好ましい。
【００１７】
また、前記被覆層は３０〜４００ｎｍの厚さを有することが好ましい。
【００１８】
また、前記被覆層は表面に高さ５０ｎｍ〜５００ｎｍの突起を備えることが好ましい。
【００１９】
また、前記突起は前記被覆層と同一の物質からなることが好ましい。
【００２０】
この際、前記被覆層は、Ｎｉ、Ｓｎ、Ａｇ、Ｃｕ、Ｐｄ、Ｚｎ、Ｗ、Ｐ、ＢおよびＡｕよりなる群から選ばれる１種または２種以上の合金からなることが好ましい。
【００２１】
また、前記被覆層の外面には、Ａｕ、Ｐｔ、ＡｇおよびＰｄよりなる群から選ばれる１種または２種以上の合金からなる追加の被覆層をさらに含むことができる。
【００２２】
また、前記導電粒子はＴＳＰ（Ｔｏｕｃｈ  Ｓｃｒｅｅｎｉｎｇ  Ｐａｎｅｌ）用異方性導電フィルム（ＡＣＦ）に含まれ得る。
【００２３】
本発明の他の観点によれば、前述した導電粒子を含む異方性導電材料を提供する。
【００２４】
本発明の別の観点によれば、前述した導電粒子または異方性導電材料を含む電子装置を提供する。
【発明の効果】
【００２５】
本発明のある観点による導電粒子は、外力が加えられたときに圧縮変形が調節されるため、回路の接続不良または抵抗の急激な増加による回路の誤作動を起こさない。また、本発明の他の観点による異方性導電材料は、電気抵抗が低くかつ導電信頼性に優れる導電粒子を用いることにより、優れた電気抵抗及び導電信頼性を有する。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】本発明の実施例に係る導電粒子の力による圧縮変形状態を示すグラフである。
【図２】本発明の実施例において変形量を説明するための説明図である。
【図３】本発明の実施例に係る導電粒子の作用メカニズムを説明するための説明図である。
【図４】本発明の実施例に係る導電粒子の作用メカニズムを説明するための説明図である。
【図５】本発明の実施例に係る導電粒子の作用メカニズムを説明するための説明図である。
【図６】本発明の実施例に係る導電粒子の作用メカニズムを説明するための説明図である。
【図７】本発明の実施例に係る導電粒子の作用メカニズムを説明するための説明図である。
【図８】本発明の実施例に係る導電粒子の作用メカニズムを説明するための説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００２７】
本発明をさらに具体的に説明する前に、本明細書に使用された用語は、特定の実施例を記述するためのものに過ぎず、特許請求の範囲によって定められる本発明の範囲を限定するものではないことを理解すべきである。本明細書に使用されるすべての技術用語および科学用語は、特に言及がない限りは、当該技術分野における通常の技術を有する者に一般に理解されることと同一の意味を有する。
【００２８】
本明細書および請求の範囲の全般にわたって、特に言及がない限り、「含む（ｃｏｍｐｒｉｓｅ、ｃｏｍｐｒｉｓｅｓ、ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ）」という用語は、言及された物、段階または一群の物、および段階を含むことを意味し、任意のある他の物、段階または一群の物または一群の段階を排除する意味で使用されたものではない。
【００２９】
一方、本発明の様々な実施例は、明確な反対の指摘がない限り、いかなる他の実施例と組み合わせてもよい。特に、好適または有利であることを示すいかなる特徴も、好適または有利であることを示す他のいかなる特徴と組み合わせてもよい。
【００３０】
本発明の一実施例に係る導電粒子は樹脂微粒子と被覆層を含む。樹脂微粒子は単量体の重合体からなる。その材料は、非制限的に、スチレン系、アクリル系、ジビニルベンゼン系などの単量体またはそれらの変形した単量体または前記単量体の混合された単量体を用いて、重合して得られる重合体を使用することが好ましい。例えば、エチルアクリレート、メチルアクリレート、ブチルアクリレート、グリシジルメタクリレート、エチレングリコールジメタクリレート、プロピレングリコールジアクリレート、イソオクチルアクリレート、メチルメタクリレート、ヘキサンジオールジアクリレート、スチレン、メチルスチレン、エチルスチレン、ジビニルベンゼンなどの単量体を単独で使用し或いは２種以上組み合わせて使用することができる。
【００３１】
被覆層は、Ｎｉ、Ｓｎ、Ａｇ、Ｃｕ、Ｐｄ、Ｚｎ、Ｗ、Ｐ、ＢおよびＡｕよりなる群から選ばれる１種または２種以上の合金からなる。すなわち、被覆層は、金属、例えば金、銀、ニッケル、銅、錫、亜鉛、チタンなどの単一金属からなってもよく、錫−鉛、錫−銅、錫−亜鉛、ニッケル−リン、ニッケル−ホウ素、ニッケル−タングステンなどの合金からなってもよい。
【００３２】
被覆層の厚さは３０〜４００ｎｍ程度であることが好ましい。被覆層の厚さが３０ｎｍ未満の場合は、抵抗値が増加し、被覆層の厚さが４００ｎｍを超える場合は、被覆層の剥離が起こるため、製品の信頼性が低下する。特に好ましい厚さは１００〜２５０ｎｍである。
【００３３】
被覆層の表面には突起が突設されてもよい。突起の高さは、特に限定されないが、好ましい突起の高さは５０ｎｍ〜５００ｎｍである。これは、突起の高さが前述の範囲を外れると、金属酸化層とバインダー樹脂を壊すことが可能な効果が弱くなるためである。一方、さらに好ましい突起の高さは１００〜３００ｎｍである。被覆層の厚さは、例えば以下のように測定される。すなわち、Ｐａｒｔｉｃｌｅ  Ｓｉｚｅ  Ａｎａｌｙｚｅｒ（ＢＥＣＫＭＡＮ  ＭＵＬＴＩＳＩＺＥＲ  ＴＭ３）を用いてメッキ前の微粒子の直径ｍｏｄｅ値とメッキ後の導電粒子の直径ｍｏｄｅ値とを測定し、これらの差の１／２を被覆層の厚さとする。なお、測定の対象となる粒子の数は例えば１５０，０００個である。以下の実施例及び比較例では、この方法により被覆層の厚さを測定した。実施例及び比較例では、測定対象となる粒子の数を１５０，０００個とした。
【００３４】
突起の高さは、例えば以下の方法により測定される。すなわち、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ：Ｓｃａｎｎｉｎｇ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）を用いて導電粒子の球状の仮想地平線から１０個の突起の高さを測定し、その平均値（算術平均値）を突起の高さとする。実施例及び比較例では、この方法により突起の高さを測定した。
【００３５】
突起の形状は、特に限定されないが、凸形状であることが好ましい。このような硬度を備える材料としては、被覆層と同一の物質が挙げられる。具体的には、Ｎｉ、Ｓｎ、Ａｇ、Ｃｕ、Ｐｄ、Ｚｎ、Ｗ、Ｐ、ＢおよびＡｕよりなる群から選ばれる１種または２種以上の合金が挙げられる。突起は被覆層と異なる材料で構成されていてもよい。すなわち、突起は、主に金属であって、例えば金、銀、銅、ニッケル、チタン、ビスマス、アンチモンなどの単一金属からなってもよく、または銅−亜鉛、銅−錫、ニッケル−リン、ニッケル−タングステン、ニッケル−ホウ素などの合金からなってもよい。好ましい金属はニッケル、金、銀、パラジウム、タングステンなどである。
【００３６】
前述した導電粒子の表層に、金、銀、白金、パラジウムなどの貴金属を含む追加の被覆層を備えてもよい。これは導電粒子の伝導度を高め、酸化防止の効果も得ることができるためである。前記層の形成方法は、特に限定されるものではなく、一般なスパッタリング、メッキ、蒸着の技術を使用することができる。
【００３７】
本発明の実施例に係る導電粒子は、外力が加えられると、外力が益々強くなることにより、初期には外力が増加するにつれて変形増加率が一定に増加し、ある時点には小さい外力でも変形増加率が急激に増加する変曲点が発生する。この際、変曲点以前までは弾性変形が行われ、変曲点より後は塑性変形が主に行われる。
【００３８】
この際、本発明の実施例に係る導電粒子は、下記式１による変曲開始変形率（Ｖ）値が６≦Ｖ≦２５であることを満足する。Ｖが６未満の場合、外力によって持続的に変形が行われて第１電極と第２電極間の距離が非常に近くなるため、小さい外力が加わっても、第１電極が第２電極を破壊する問題点が発生し、導電粒子の耐久性が非常に脆弱であるため、異方性導電材料の製造過程または接合ボンディングの際に容易に溶解または変形が生ずる可能性がある。
【００３９】
また、Ｖが２５を超過する場合は、導電粒子の変形に必要な力が大きいため、前述した電極の破壊が起こるため、抵抗が急激に増加し或いは短絡が起こるという問題点がある。また、弾性変形による回復力が強いため、ＡＣＦ接合ボンディングの際に外力が除去された後にも、電極を押し上げる効果が起こり、これは短絡或いは抵抗増加をもたらす。
【００４０】
（式１）
Ｖ（％）＝Ｓｖ／Ｄ＊１００
【００４１】
ここで、Ｓｖは２５℃に加熱した導電粒子に加える外力を増加させるときに導電粒子の変形増加率（△圧縮変形量／△外力）の増加が発生する時点の圧縮変形量を示し、Ｄは導電粒子の平均直径（μｍ）を示す。導電粒子の加熱は例えばホットプレートによって行われる。
【００４２】
さらに、導電粒子の変曲点発生力は、１．０〜１５ｍＮである。ここで、変曲点発生力は、上記の変曲点が得られた際の外力を意味する。このように、本実施形態の導電粒子は、変曲点発生力が非常に小さい。したがって、本実施形態の導電粒子は、タッチパネル用の導電粒子として特に好適である。タッチパネルに与えられる外力は小さいことが多いからである。本実施形態の導電粒子をタッチパネル用の導電粒子に適用することで、タッチパネルの電極の破壊を防ぎつつ、電極同士の短絡を防止することができる。変曲開始変形率（Ｖ）値に必要なデータ及び変曲点発生力は微小圧縮試験機（ＭＣＴ、Ｍｉｃｒｏ  Ｃｏｍｐｒｅｓｓ  Ｔｅｓｔｅｒ）を用いて得ることができる。これを図１及び図２を参照して説明する。図１は微小圧縮試験機によって０．３３ｍＮ／ｓｅｃの速度で力を増加させて最大５０ｍＮまで加えたときの変形量を示すグラフであり、図２は図１の変形量を説明するための説明図である。この際、圧縮変形量（Ｓ）とは、力（Ｆ）を加えるときに力の印加方向に導電粒子の高さが減少した分のことをいう。
【００４３】
このことから、導電粒子に対して５０ｍＮの力で圧縮試験を行う場合、導電粒子は、初期に変形し始めて変形増加率が一定に維持され、ある時点には変形増加率（△圧縮変形量／△外力）の増加が発生するが、この時点の一定の力（Ｆ１）に該当する圧縮変形量（Ｓｖ）を求めることができる。
【００４４】
例えば、平均直径（Ｄ）８μｍの導電粒子に対して最大５０ｍＮの荷重で圧縮試験を行うとき、導電粒子の変形増加率の増加が発生する時点である、グラフ上の変曲点が生ずる地点における圧縮変形量を求めることができる。さらに、この地点における外力、すなわち変曲点発生力を測定することができる。
【００４５】
一方、導電粒子は、サイズは非制限的であるが、４〜１６μｍの平均直径を有するように製造されることが好ましい。導電粒子のサイズが４μｍ未満の場合は、ＴＳＰの電極材料として用いられる金属粉末のサイズと類似し或いはそれよりやや大きいため、ＴＳＰ用電極の破壊を起こして接続信頼性を低下させ、導電粒子のサイズが１６μｍを超える場合は、一定の電極面積に存在する導電粒子の数が少なくて抵抗が増加する現象を示すおそれがある。
【００４６】
前述した導電粒子の平均直径は、例えば粒子サイズ分析器（Ｐａｒｔｉｃｌｅ  Ｓｉｚｅ  Ａｎａｌｙｚｅｒ）（ＢＥＣＫＭＡＮ  ＭＵＬＴＩＳＩＺＥＲ  ＴＭ３）を用いて測定されたモード値である。この際、測定された導電粒子の数は１５０，０００個が好ましい。
【００４７】
以下に図３〜図８を参照しながら、本発明に係る導電粒子が作用する段階別メカニズムについて説明する。各図面は第１電極と第２電極との間にＡＣＦが位置した状態を示す。第１電極はＦＰＣＢ（フレキシブルプリント基板）に位置し、第２電極はＴＳＰ基板上に位置する。ＴＳＰ基板の第２電極はペーストを用いて形成された電極であって、非常に小さい力でも電極が破壊される傾向がある。
【００４８】
図３は電極の間における電極間の接合のための予備接合段階であって、この段階は作業の便利性と電極の正確な位置決めを図るためである。この際、第１電極と第２電極との間に力が加えられず、導電粒子と電極とは未だ接触していない。
【００４９】
図４は電極の間に力が加わり始める段階であって、第１電極に力を加えることにより、第１電極と第２電極との間にある導電粒子が各電極に接触する状態である。電極の間への力の印加は治具（Ｊｉｇ）などを介して行われる。
【００５０】
図５は電極の間に力がさらに加わる段階であって、第１電極に力がさらに加わることにより導電粒子の変形が発生する段階である。この際、導電粒子が変形しなければ、図６に示すように、導電粒子が電極を入り込む現象が発生し、これにより第２電極に亀裂が発生して不良の原因となる。よって、本発明で提示した圧縮変形量（Ｓｖ）が重要な意味を持つ。
【００５１】
図７は電極の間に加わる力が除去される段階であって、異方性導電フィルム用樹脂は硬化が進み、導電粒子は変形した状態をそのまま維持する。
【００５２】
図８はＡＣＦ用樹脂が完全に硬化した段階であって、電極の間の導電粒子が第１電極と第２電極との間を電気的に安全に接続する。
【００５３】
本実施形態の導電粒子は、ＴＳＰ用異方性導電フィルム（ＡＣＦ）に含まれてもよく、他の異方性導電材料に含めてもよい。また、導電粒子を含む異方性導電材料（ＡＣＦ含む）は、各種の電子装置（例えばタッチスクリーンパネル）等に適用出来る。ここで、導電粒子を異方性導電材料に含める方法、及び異方性導電材料を電子装置に適用する方法は特に制限されず、従来の方法が任意に適用される。
【実施例】
【００５４】
（実施例１）
（前処理）
脱イオン水１６００ｇに分散安定剤「ＰＶＰ−３０Ｋ」１５ｇを溶かした。該溶液にポリスチレンモノマー８５ｇとメチルメタクリレートモノマー８５ｇを入れて攪拌しながら懸濁液を作った。該懸濁液に重合剤としての過酸化ベンゾイル（Ｂｅｎｚｏｙｌ  ｐｅｒｏｘｉｄｅ）を１．５ｇ添加し、攪拌してよく混合させた。モノマー懸濁液を８５℃で加熱して重合反応を行い、反応が完結するまで１２時間を維持した。合成が完了した後、懸濁液中の微粒子に対して濾過、洗浄、分級、乾燥工程を行って平均直径７．７μｍのコア樹脂微粒子を得た。
【００５５】
（活性化核形成処理）
一方、樹脂粒子に突起があるように無電解メッキを施す場合は、メッキの際に還元された金属粒子がくっ付く活性化核を樹脂コアの表面に処理する追加の工程が必要である。例えば、アルカリ溶液または酸溶液でエッチングした樹脂コア粒子に対して、脱イオン水に塩酸（ＨＣｌ）と塩化錫（ＳｎＣｌ２）を溶かした溶液でセンシタイジング（ｓｅｎｓｉｔｉｚｉｎｇ）を行い、脱イオン水に塩酸と塩化パラジウム（ＰｄＣｌ２）を溶かした溶液でアクセレレイション（ａｃｃｅｌｅｒａｔｉｏｎ）を行う。前記センシタイジングは絶縁物質の表面にＳｎ２＋イオンを吸着させる工程であり、アクセレレイションはＳｎ２＋＋Ｐｄ２＋→Ｓｎ４＋＋Ｐｄ０で表示される反応によって無電解メッキの触媒核（活性化核）を形成するための触媒処理工程である。本実施例１では、この方法により活性化核を形成した。
【００５６】
（メッキ処理）
次に、３Ｌの反応器に脱イオン水２２００ｍＬを投入し、Ｎｉ塩として硫酸ニッケル２４０ｇ、錯化剤として酢酸ナトリウム５ｇ、安定剤としてＰｂ−酢酸塩０．００２ｇ、および界面活性剤として３ｇのＰＥＧ−４００を順次脱イオン水に溶解させてメッキ液（ａ）を製造した。前述した活性化核形成処理を済ませた、平均直径７．７μｍのコア樹脂粒子５０ｇをメッキ液（ａ）に入れ、ホモジナイザー（ｈｏｍｏｇｅｎｉｚｅｒ）を用いて５分間分散処理を行った。分散処理の後、アンモニア水を用いてｐＨを６．５にした。
【００５７】
１Ｌのビーカーに脱イオン水３００ｍＬ、還元剤として次亜リン酸ナトリウム２６０ｇ、安定剤としてＰｂ−酢酸塩０．００１ｇを順次溶解させて溶液（ｂ）を得た。
【００５８】
前記３Ｌの反応器の温度を６５℃に維持し、２５０ｒｐｍで攪拌しながら前記溶液（ｂ）を定量ポンプで初期５分間２０ｍＬ／ｍｉｎの速度で添加した後、残りは８ｍＬ／ｍｉｎで投入した。（ｂ）溶液が全て投入されると、２０分間反応を維持させて平均直径８．０１μｍ、Ｓｖ１．５１μｍ、Ｖ１８．９％の導電粒子を製造した。Ｎｉ被覆層の層厚は１５５ｎｍ、突起の高さは３５６ｎｍであった。
【００５９】
この際、コア樹脂微粒子及び導電粒子の平均直径は、Ｐａｒｔｉｃｌｅ  Ｓｉｚｅ  Ａｎａｌｙｚｅｒ（ＢＥＣＫＭＡＮ  ＭＵＬＴＩＳＩＺＥＲ  ＴＭ３）を用いて測定されたモード値を用いた。測定されたコア樹脂微粒子及び導電粒子の数は１５０，０００個であった。また、導電粒子の平均直径は、突起を除いた部分の平均直径である。
【００６０】
また、圧縮変形量は、１辺の長さが５０μｍの平面圧子（Ｉｎｄｅｎｔｅｒ）を用いて、微小圧縮試験機（ＦＩＳＨＥＲＳＣＯＰＥ  ＨＭ２０００）で測定した。圧縮変形量は、５個の導電粒子を測定し、その平均値（算術平均値）とした。具体的に、２５℃でホットプレートを加熱し、その上に導電粒子をのせ、圧子（Ｉｎｄｅｎｔｅｒ）の下降速度を０．３３ｍＮ／ｓｅｃにしてＭＡＸ  ５０ｍＮの力で測定し、導電粒子の変形した圧縮変形量を測定した。また、変曲点が発生した際の外力を変曲点発生力として測定した。変曲点発生力については表１に他の実施例及び比較例とまとめて示す。
【００６１】
（実施例２）
実施例１の前処理においてメチルメタクリレートモノマー１４０ｇとジビニルベンゼンモノマー１０ｇを用いた他は、実施例１の前処理と同様の処理を行うことで、平均直径７．６μｍのコア樹脂微粒子を作製した。その後、実施例１と同様の処理を行ったが、メッキ処理においては、溶液（ｂ）を５分間２０ｍＬ／ｍｉｎの速度で投入した後、残りは１０ｍＬ／ｍｉｎの速度で投入した。これにより、平均直径８．０５μｍ、Ｓｖ１．３２μｍ、Ｖ１６．４％、被覆層の層厚２２５ｎｍ、突起の高さ２７５ｎｍの導電粒子を製造した。
【００６２】
（実施例３）
実施例１の前処理においてヘキサンジオールジアクリレートモノマー８５ｇとジビニルベンゼンモノマー８５ｇを用いた他は実施例１の前処理と同様の処理を行うことで、平均直径１０μｍのコア樹脂微粒子を作製した。その後、実施例１と同様の処理を行ったが、メッキ処理においては、コア樹脂微粒子の使用量を３０ｇ、硫酸ニッケルの使用量を１２０ｇ、次亜リン酸ナトリウムの使用量を１４０ｇに変更した。また、溶液（ｂ）を５分間２０ｍＬ／ｍｉｎの速度で投入した後、残りは１２ｍＬ／ｍｉｎの速度で投入した。これにより、平均直径１０．３μｍ、Ｓｖ１．６１μｍ、Ｖ１５．６％、被覆層の層厚１５０ｎｍおよび突起の高さ７２ｎｍの導電粒子を製造した。
【００６３】
（実施例４）
実施例１の前処理においてポリエチレングリコールジメタクリレート＃４００モノマー８５ｇとエチルアクリレートモノマー８５ｇとを用いた他は、実施例１の前処理と同様の処理を行うことで、平均直径９．６６μｍのコア樹脂微粒子を作製した。その後、実施例１と同様の処理を行ったが、メッキ処理においては、コア樹脂微粒子の使用量を３０ｇ、硫酸ニッケルの使用量を１２０ｇ、次亜リン酸ナトリウムの使用量を１４０ｇに変更した。また、溶液（ｂ）を５分間２０ｍＬ／ｍｉｎの速度で投入した後、残りは９ｍＬ／ｍｉｎの速度で投入した。これにより、平均直径１０．１μｍ、Ｓｖ０．６２μｍ、Ｖ６．１％、被覆層の層厚２２０ｎｍおよび突起の高さ１５７ｎｍの導電粒子を製造した。
【００６４】
（実施例５）
実施例１の前処理においてスチレンモノマー１５０ｇとジビニルベンゼンモノマー１０ｇを用いた他は、実施例１の前処理と同様の処理を行うことで、平均直径１４．９μｍのコア樹脂微粒子を作製した。その後、実施例１と同様の処理を行ったが、メッキ処理においては、コア樹脂微粒子の使用量を３０ｇ、硫酸ニッケルの使用量を１２０ｇ、次亜リン酸ナトリウムの使用量を１４０ｇに変更した。また、溶液（ｂ）を５分間２０ｍＬ／ｍｉｎの速度で投入した後、残りは８ｍＬ／ｍｉｎの速度で投入した。これにより、平均直径１５．４μｍ、Ｓｖ３．４μｍ、Ｖ２２．１％、被覆層の層厚２５０ｎｍおよび突起の高さ１８４ｎｍの導電粒子を製造した。
【００６５】
（実施例６）
実施例１の前処理においてスチレンモノマー８０ｇとメチルメタクリレートモノマー８０ｇとを用いた他は実施例１と同様の処理を行うことで平均直径３．９０μｍのコア樹脂微粒子を作製した。その後、実施例１と同様の処理を行ったが、メッキ処理においては、コア樹脂微粒子の使用量を２５ｇ、硫酸ニッケルの使用量を１２０ｇ、次亜リン酸ナトリウムの使用量を１４０ｇに変更した。また、溶液（ｂ）を５分間２０ｍＬ／ｍｉｎの速度で投入した後、残りは１２ｍＬ／ｍｉｎの速度で投入した。これにより、平均直径４．０８μｍ、Ｓｖ０．７８μｍ、Ｖ１９．５％、被覆層の層厚９０ｎｍおよび突起の高さ１０１ｎｍの導電粒子を製造した。
【００６６】
（実施例７）
実施例１で製造された導電粒子にＡｕメッキを施すことで、平均粒径８．０μｍ、Ｓｖ１．５μｍ、Ｖ１８．８％、Ｎｉ／Ａｕ被覆層の層厚１５０ｎｍおよび突起の高さ３４０ｎｍのＮｉ／Ａｕ導電粒子を製造した。なお、Ａｕメッキは、Ｎｉ金属との置換反応により行われた。このため、Ｎｉ／Ａｕ被覆層の厚さは、実施例１のＮｉ被覆層の厚さと略同一となる。
【００６７】
（実施例８）
活性化核形成処理を行わなかったこと、及びメッキ処理において溶液（ｂ）を定量ポンプで２０ｍＬ／ｍｉｎの速度で添加し、しかる後に、２０分間反応を維持させたこと以外は実施例１と同様の処理を行った。これにより、平均直径８．２μｍ、Ｓｖ１．５２μｍ、Ｖ１８．５％および被覆層の層厚２５０ｎｍを有する、突起のない導電粒子を製造した。
【００６８】
（実施例９）
実施例８で製造された導電粒子にＡｕメッキを施すことで、平均直径８．２μｍ、Ｓｖ１．５０μｍ、Ｖ１８．３％およびＮｉ／Ａｕ被覆層の層厚２５０ｎｍを有する、突起のないＮｉ／Ａｕ導電粒子を製造した。なお、Ａｕめっきは、Ｎｉ金属との置換反応により行われた。このため、Ｎｉ／Ａｕ被覆層の厚さは、実施例８のＮｉ被覆層の厚さと略同一になる。
【００６９】
（実施例１０）
実施例１の前処理で製造されたコア樹脂微粒子にＣｕメッキを施した。ＣｕメッキはＣｕめっき液ＭＳ−ＫＡＰＡ（ＭＳＣ社製）製品を使用した。これにより、平均直径７．９μｍ、Ｓｖ１．３０μｍ、Ｖ１６．５％および被覆層の層厚１００ｎｍを有する、突起のない導電粒子を製造した。
【００７０】
（実施例１１）
２Ｌの反応器にＤＩＷ（脱イオン水）５００ｇおよびＥｔＯＨ５００ｇを仕込み、アクリルアミド２ｇと少量の界面活性剤を添加し、１２０ｍＬのＡｇ２ｇを溶液に添加した後、溶液を６５℃に２時間維持した。その後、実施例８で製造された導電粒子２０ｇを上記溶液に入れて２５０ｒｐｍで１２時間維持することで、平均直径８．２μｍ、Ｓｖ１．４３μｍ、Ｖ１７．４％、被覆層の層厚２５０ｎｍおよび突起の高さ１２０ｎｍのＮｉ／Ａｇ突起付き導電粒子を製造した。
【００７１】
（比較例１）
実施例１の前処理においてモノマーエチレングリコールジメタクリレート８５ｇとジビニルベンゼンモノマー８５ｇを用いた他は実施例１と同様の処理を行うことで平均直径８．８μｍのコア樹脂微粒子を作製した。その後、実施例１と同様の処理を行ったが、メッキ処理においては、コア樹脂微粒子５５ｇを用いた。これにより、平均直径９．１μｍ、Ｓｖ４．２５μｍおよびＶ４６．７％の導電粒子を製造した。Ｎｉ被覆層の層厚は１５０ｎｍ、突起の高さは１５４ｎｍであった。
【００７２】
（比較例２）
実施例１の前処理においてエチレングリコールジメタクリレートモノマー１００ｇとジビニルベンゼンモノマー６０ｇとを用いた他は、実施例１の前処理と同様の処理を行うことで、平均直径４．０μｍのコア樹脂微粒子を作製した。その後、実施例１と同様の処理を行ったが、メッキ処理においては、コア樹脂微粒子の使用量を３０ｇとした。これにより、平均直径４．２５μｍ、Ｓｖ２．５５μｍ、Ｖ４６．７％、被覆層の層厚１２５ｎｍおよび突起の高さ１３５ｎｍの導電粒子を製造した。
【００７３】
（実験例）
（実験例１：接続抵抗の測定）
接続抵抗を測定するためにエポキシ樹脂と前記導電粒子を混合し、フィルム状に作って電極と接合させた後、初期抵抗を測定した。
【００７４】
【表１】
2019207889.tif 000003
【００７５】
これによれば、本発明の実施例に係る６≦Ｖ≦２５であり、かつ、変曲点発生力が１．０〜１５ｍＮであるものの抵抗が低いことが分かる。また、これらの条件が成立し、かつ、平均直径が４〜１６μｍ、被覆層の厚さが３０〜４００ｎｍ、または突起の高さが５０ｎｍ〜５００ｎｍとなる場合には、初期抵抗が特に低くなる。
【００７６】
以上、本発明の実施例について説明したが、本発明は、上述した実施例に限定されず、本発明の属する分野における通常の知識を有する者であれば、本発明の概念を外れることなく変形を加えることが可能である。それらの変形は本発明の範囲に属する。
【００７７】
前述した発明に対する権利範囲は、特許請求の範囲によって定められるものであって、明細書本文の記載にはなんら拘束されない。さらに、特許請求の範囲の均等範囲に属する変形や変更はすべて本発明の範囲内のものである。
【図１】
2019207889.tif 000004
【図２】
2019207889.tif 000005
【図３】
2019207889.tif 000006
【図４】
2019207889.tif 000007
【図５】
2019207889.tif 000008
【図６】
2019207889.tif 000009
【図７】
2019207889.tif 000010
【図８】
2019207889.tif 000011