(57)【要約】【課題】本発明の目的は、塗布時に伸びが良好であり、べたつきがなく、安定性に優れた油中水型液状乳化組成物を提供することを目的とする。【解決手段】油中水型液状乳化組成物であって、次の成分（ａ）から（ｃ）；（ａ）セチルジメチコンコポリオール、（ｂ）ジイソステアリン酸ポリグリセリル、（ｃ）水、を含有し、（ｃ）水の含有量が油中水型液状乳化組成物に対して５０質量％以上８０質量％以下である油中水型液状乳化組成物である。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
油中水型液状乳化組成物であって、
次の成分（ａ）から（ｃ）；
（ａ）セチルジメチコンコポリオール、
（ｂ）ジイソステアリン酸ポリグリセリル、
（ｃ）水
を、含有し、
前記（ｃ）水の含有量が前記油中水型液状乳化組成物に対して５０質量％以上８０質量％以下である油中水型液状乳化組成物。
【請求項２】
前記油中水型液状乳化組成物の動的粘弾性測定において、損失弾性率（Ｇ”）と、貯蔵弾性率（Ｇ’）との比（Ｇ”／Ｇ’）が１のとき、歪み（γ）は１０％以上４０％以下であり、かつ、Ｇ’とＧ”とはそれぞれ１０Ｐａ以上１００Ｐａ以下である請求項１に記載の油中水型液状乳化組成物。
【請求項３】
（ｄ）炭化水素油、および
（ｅ）シリコーン油、
を、更に含有する請求項１又は請求項２に記載の油中水型液状乳化組成物。
【請求項４】
前記（ｂ）ジイソステアリン酸ポリグリセリルがジイソステアリン酸トリグリセリルである請求項１から３のいずれか一項に記載の油中水型液状乳化組成物。
【請求項５】
前記（ａ）セチルジメチコンコポリオールの含有量が前記油中水型液状乳化組成物に対して０．５質量％以上５質量％以下であり、
前記ジイソステアリン酸ポリグリセリルの含有量が前記油中水型液状乳化組成物に対して０．５質量％以上５質量％以下である請求項１から４のいずれか一項に記載の油中水型液状乳化組成物。
【請求項６】
前記（ｄ）炭化水素油の含有量が前記油中水型液状乳化組成物に対して５質量％以上３０質量％以下であり、
前記（ｅ）シリコーン油の含有量が前記油中水型液状乳化組成物に対して１０質量％以下である請求項１から５のいずれか一項に記載の油中水型液状乳化組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、セチルジメチコンコポリオール及びジイソステアリン酸ポリグリセリルを含有する油中水型液状乳化組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、油中水型乳化組成物は、水中油型乳化組成物と比較して、皮膚の保護や皮膚の柔軟性付与に優れていることから、多くの化粧料に使用されている。さらに、身体用化粧料等のように、広い面積に使用する場合や冬季などの低温環境下で使用する場合には、塗り伸ばしやすさなどの使用性の点から、液状であって粘度が低く塗り伸ばしやすい油中水型乳化組成物が求められている。
【０００３】
一方で、油中水型乳化組成物は、連続相が油相であるため、「塗布時に伸びが悪い、触感が重い、べたつく」等の、使用感における欠点があるほか、「高温下での安定性が悪い」等の物性における欠点がある。さらに、粘度を低くして液状となるようにした場合には、乳化安定性が悪化し組成物が分離するために化粧料としての品質を確保できないという問題がある。
【０００４】
これらの欠点を解消するために、例えば、特開平０２−２５８７１０号公報には、シリコーン油を多量に配合した油中水型乳化組成物によって、油中水型乳化組成物の使用感を改善する試みがみられる。しかしながら、シリコーン油を多量に配合すると、皮膚の柔軟効果が充分に得られない場合があるほか、安定な油中水型乳化組成物を得ることが非常に困難となり、特に、高温下での安定性が悪くなる場合がある。また、シリコーン乳化剤を配合して使用感や安定性の改善を試みられているが、連続層である油相に配合できる油種が限定されるほか、多量に配合すると使用感が悪くなり、高温下での安定性が悪くなる場合がある。
【０００５】
ここで、油中水型乳化組成物の高温下での安定性を向上させるために様々な検討がされている。例えば、特許文献１には、シリコーン油を含む油性基剤、水、ポリエーテル・アルキル変性シリコーン及びデキストリン脂肪酸エステルを含有する油中水型乳化化粧料が開示されている。また、特許文献２には、平均厚さが０．１μｍ以下、平均長径が０．５〜５０μｍの板状粒子である有機変性粘土鉱物と、ポリオキシアルキレン・アルキル共変性分岐鎖シリコーンとを含有する油中水型乳化組成物が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平０４−３１２５１２号公報
【特許文献２】特開２０１２−１１６７５７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
ところが、特許文献１や特許文献２に開示の油中水型乳化組成物は、油ゲル化剤である、デキストリン脂肪酸エステルや有機変性粘土鉱物を含有しているが、油ゲル化剤を油中水型乳化組成物に配合すると低温下での粘度が高くなり、肌に塗り伸ばしにくく、容器から出しにくい等、使用性が悪くなる場合がある。
【０００８】
本発明は上記課題に鑑みてなされたものであり、塗布時に伸びが良好であり、べたつきがなく、安定性に優れた油中水型液状乳化組成物を提供することを目的とする。
【０００９】
本発明の発明者は、上記課題に鑑み、鋭意研究を行った。その結果、セチルジメチコンコポリオール及びジイソステアリン酸ポリグリセリルを含有する油中水型液状乳化組成物により、上記課題を解決できることを見出し、本発明を完成するに至った。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
（１）  本発明は、油中水型液状乳化組成物であって、
次の成分（ａ）から（ｃ）；
（ａ）セチルジメチコンコポリオール、
（ｂ）ジイソステアリン酸ポリグリセリル、
（ｃ）水、
を、含有し、
（ｃ）水の含有量が油中水型液状乳化組成物に対して５０質量％以上８０質量％以下である油中水型液状乳化組成物である。
（２）  （１）に記載の油中水型液状乳化組成物は、動的粘弾性測定において、損失弾性率（Ｇ”）と、貯蔵弾性率（Ｇ’）との比（Ｇ”／Ｇ’）が１になったとき、歪み（γ）は１０％以上４０％以下であり、かつ、Ｇ’とＧ”はそれぞれ１０Ｐａ以上１００Ｐａ以下であってもよい。
（３）  （１）又は（２）に記載の油中水型液状乳化組成物は、（ｄ）炭化水素油、および（ｅ）シリコーン油、を、更に含有していてもよい。
（４）  （１）から（３）のいずれか一つに記載の油中水型液状乳化組成物は、（ｂ）ジイソステアリン酸ポリグリセリルがジイソステアリン酸トリグリセリルであってもよい。
（５）  （１）から（４）のいずれか一つに記載の油中水型液状乳化組成物は、（ａ）セチルジメチコンコポリオールの含有量が油中水型液状乳化組成物に対して０．５質量％以上５質量％以下であり、ジイソステアリン酸ポリグリセリルの含有量が油中水型液状乳化組成物に対して０．５質量％以上５質量％以下であってもよい。
（６）  （１）から（５）のいずれか一つに記載の油中水型液状乳化組成物は、（ｄ）炭化水素油の含有量が油中水型液状乳化組成物に対して５質量％以上３０質量％以下であり、（ｅ）シリコーン油の含有量が油中水型液状乳化組成物に対して１０質量％以下であってもよい。
【発明の効果】
【００１１】
本発明の油中水型液状乳化組成物は、次の成分（ａ）から（ｃ）；（ａ）セチルジメチコンコポリオール、（ｂ）ジイソステアリン酸ポリグリセリル、（ｃ）水を含有し、（ｃ）水の含有量が油中水型液状乳化組成物に対して５０質量％以上８０質量％以下である。これにより、塗布時に伸びが良好であり、べたつきがなく、安定性に優れた油中水型液状乳化組成物を提供することができる。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、本発明について詳細に説明するが、これらは例示の目的で掲げたものであって、これらにより本発明を限定するものではない。
【００１３】
［油中水型液状乳化組成物］
本発明の第一の態様は、油中水型液状乳化組成物であって、次の成分（ａ）から（ｃ）；（ａ）セチルジメチコンコポリオール、（ｂ）ジイソステアリン酸ポリグリセリル、（ｃ）水を、含有し、（ｃ）水の含有量が油中水型液状乳化組成物に対して５０質量％以上８０質量％以下である油中水型液状乳化組成物である。
【００１４】
〔乳化剤〕
本発明の油中水型液状乳化組成物は、（ａ）セチルジメチコンコポリオールを含有する。（ａ）セチルジメチコンコポリオール（セチルＰＥＧ／ＰＰＧ−１０／１ジメチコン）としては、例えば、商品名：ＡＢＩＬ  ＥＭ９０、ＥＭ１８０（製造元：Ｅｖｏｎｉｋ  Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ  ＡＧ）、ＫＦ−６０３８（製造元：信越化学工業株式会社）等を用いることができる。
【００１５】
（ａ）セチルジメチコンコポリオールの含有量は油中水型液状乳化組成物に対して０．５質量％以上５質量％以下であることが好ましく、１質量％以上３質量％以下であることがより好ましい。
【００１６】
また、本発明の油中水型液状乳化組成物は、（ｂ）ジイソステアリン酸ポリグリセリルを含有する。（ｂ）ジイソステアリン酸ポリグリセリルとしては、例えば、商品名：ＥＭＡＬＥＸ  ＤＩＳＧ−２、ＤＩＳＧ−３、ＤＩＳＧ−６（製造元：日本エマルジョン株式会社）、商品名：リソレックス  ＰＧＩＳ２２、ＰＧＩＳ３２（製造元：高級アルコール工業株式会社）、コスモール  ４２Ｖ（製造元：日清オイリオグループ株式会社）等を用いることができる。ジイソステアリン酸ポリグリセリルは、ジイソステアリン酸ジグリセリル又はジイソステアリン酸トリグリセリルであることが好ましく、ジイソステアリン酸トリグリセリルであることがより好ましい。
【００１７】
（ｂ）ジイソステアリン酸ポリグリセリルの含有量は油中水型液状乳化組成物に対して０．５質量％以上５質量％以下であることが好ましく、１質量％以上３質量％以下であることがより好ましい。
【００１８】
乳化剤として、（ａ）セチルジメチコンコポリオールと、（ｂ）ジイソステアリン酸ポリグリセリルを用いることにより、低温下でも流動性を有し、高温下での安定性や保湿効果の持続性に優れ、塗布時に伸びが良好であり、べたつきがない使用感に優れた油中水型液状乳化組成物とすることができる。
【００１９】
本発明の油中水型液状乳化組成物は、（ａ）セチルジメチコンコポリオールと、（ｂ）ジイソステアリン酸ポリグリセリルに加え、１種又は２種以上のその他の乳化剤を用いることができる。その他の乳化剤を用いる場合、ソルビタン脂肪酸エステルであることが好ましく、ソルビタン脂肪酸エステルにポリオキシエチレンが付加されていることがより好ましい。ソルビタン脂肪酸エステルとしては、モノラウリン酸ソルビタン、モノパルミチン酸ソルビタン、モノステアリン酸ソルビタン、セスキステアリン酸ソルビタン、トリステアリン酸ソルビタン、モノオレイン酸ソルビタン、セスキオレイン酸ソルビタン、トリオレイン酸ソルビタン、モノイソステアリン酸ソルビタン、セスキイソステアリン酸ソルビタン、ヤシ油脂肪酸ソルビタン等のソルビタン脂肪酸エステルを用いることができる。ソルビタン脂肪酸エステルにポリオキシエチレンが付加されているものとしては、モノヤシ油脂肪酸ポリオキシエチレンソルビタン、モノパルミチン酸ポリオキシエチレンソルビタン、モノステアリン酸ポリオキシエチレンソルビタン、トリステアリン酸ポリオキシエチレンソルビタン、モノオレイン酸ポリオキシエチレンソルビタン、トリオレイン酸ポリオキシエチレンソルビタン、モノイソステアリン酸ポリオキシエチレンソルビタン等のポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル等を用いることができる。これらの乳化剤をその他の乳化剤として用いることができるが、高温下での安定性、及び低温下での流動性等の観点から、トリステアリン酸ポリオキシエチレンソルビタンであることがより好ましい。トリステアリン酸ポリオキシエチレンソルビタンとしては、例えば、商品名：ＮＩＫＫＯＬ  ＴＳ−３０Ｌ（製造元：日光ケミカルズ株式会社）ノニオンＳＴ−５２１（製造元：日油株式会社）等を用いることができる。
【００２０】
１種又は２種以上のその他の乳化剤の含有量は油中水型液状乳化組成物に対して０質量％以上１質量％以下であることが好ましい。
【００２１】
〔水相成分〕
本発明の油中水型液状乳化組成物は、（ｃ）水を含有し、（ｃ）水の含有量は油中水型乳化液状組成物に対して５０質量％以上８０質量％以下であり、５５質量％以上７５質量％以下であることが好ましい。これにより、塗布時に伸びが良好で、べたつきがない油中水型液状乳化組成物とすることができる。
【００２２】
本発明の油中水型液状乳化組成物は、（ｃ）水に加え、その他の水性成分を含有していてもよい。例えば、低炭素数のアルコール、ジオール、ポリオール又はそれらのエーテルを含有していてもよい。例えば、エタノール、イソプロパノール、１，２−プロパンジオール、プロピレングリコール、グリセリン、エチレングリコール、ブチレングリコール、ポリグリセリン、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ソルビトールなどのポリオール類、グルコース、マルトース、トレハロース、スクロースなどの糖類等を用いることができる。これらの中でも、ポリオール類や糖類を用いることが好ましく、グリセリンやトレハロースなどがより好適に使用できる。
【００２３】
〔油相成分〕
本発明の油中水型液状乳化組成物は、化粧料に通常用いられる（ｄ）炭化水素油を含有することが好ましい。
【００２４】
（ｄ）炭化水素油としては、例えば、イソドデカン、イソヘキサデカン、水添ポリイソブテン、軽質流動イソパラフィン、ミネラルオイル、スクワラン、ポリイソブチレン、ポリブテン、ポリイソブテン、ポリオレフィン等が挙げられ、これらの一種又は二種以上を組み合わせて用いることが好ましく、水添ポリイソブテンと、ミネラルオイルと、を組み合わせて用いることがより好ましい。保湿効果の持続性に優れ、低温下での使用性及び高温下での安定性にも優れた油中水型液状乳化組成物を提供することができる。
【００２５】
（ｄ）炭化水素油の含有量は油中水型液状乳化組成物に対して５質量％以上３０質量％以下であることが好ましく、１０質量％以上２０質量％以下であることがより好ましい。
【００２６】
本発明の油中水型液状乳化組成物は、化粧料に通常用いられる（ｅ）シリコーン油を含有することが好ましい。これにより、塗布時に伸びが良好な油中水型液状乳化組成物とすることができる。シリコーン油は、１種又は複数種のシリコーン油であることが好ましい。
【００２７】
（ｅ）シリコーン油は、環状又は直鎖状等のシリコーン油を用いることができる。環状シリコーン油はシクロメチコンとも呼ばれ、例えば、シクロペンタシロキサン、シクロテトラシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン等のシクロメチコンを用いることができ、シクロペンタシロキサンであることが好ましい。直鎖状シリコーン油は、例えば、ジメチルポリシロキサン、ジエチルポリシロキサン、フェニルメチルポリシロキサン、ジフェニルポリシロキサン等のメチル置換ポリオルガノシロキサン（ポリジメチルシロキサン又はジメチコン）を用いることができ、ジメチルポリシロキサンであることが好ましく、粘度が１ｍｍ２／ｓ以上３００ｍｍ２／ｓであるものがより好ましい。また、（ｅ）シリコーン油は、アミノ改質シリコーン、シリコーンワックス等も用いることができる。
【００２８】
（ｅ）シリコーン油の含有量は油中水型液状乳化組成物に対して１０質量％以下であることが好ましく、１質量％以上８質量％以下であることがより好ましい。
【００２９】
本発明の油中水型液状乳化組成物は、（ｄ）炭化水素油と、（ｅ）シリコーン油に加え、１種又は２種以上のその他の油相成分を用いることができる。
【００３０】
１種又は２種以上のその他の油相成分は、例えば、３〜３０個の炭素原子の鎖長を有する飽和及び／又は不飽和分枝鎖状及び／又は非分枝鎖状アルカンカルボン酸と３〜３０個の炭素原子の鎖長を有する飽和及び／又は不飽和分枝鎖状及び／又は非分枝鎖状アルコールのエステルの群、芳香族カルボン酸と３〜３０個の炭素原子の鎖長を有する飽和及び／又は不飽和分枝鎖状及び／又は非分枝鎖状アルコールのエステルの群、から選ばれる成分等を含むことができる。その場合そのようなエステル油をミリスチン酸イソプロピル、パルミチン酸イソプロピル、ステアリン酸イソプロピル、オレイン酸イソプロピル、ステアリン酸ｎ−ブチル、ラウリン酸ｎ−ヘキシル、オレイン酸ｎ−デシル、ステアリン酸イソオクチル、ステアリン酸イソノニル、イソノナン酸イソノニル、パルミチン酸２−エチルヘキシル、ラウリン酸２−エチルヘキシル、ステアリン酸２−ヘキシルデシル、パルミチン酸２−オクチルドデシル、オレイン酸オレイル、エルカ酸オレイル、オレイン酸エルシル、エルカ酸エルシル及びそのようなエステルの合成、半合成及び天然由来物、例えばジョジョバ油（ｊｏｊｏｂａ  ｏｉｌ）より成る群から有利に選ぶことができる。
【００３１】
また、１種又は２種以上のその他の油相成分は、例えば、その他の分枝鎖状及び非分枝鎖状炭化水素油及び炭化水素ワックス、ジアルキルエーテルの群、飽和又は不飽和分枝鎖状又は非分枝鎖状アルコール及び脂肪酸トリグリセリド、すなわち、８〜２４個の炭素原子、特に１２〜１８個の炭素原子の鎖長を有する飽和及び／又は不飽和分枝鎖状及び／又は非分枝鎖状アルカンカルボン酸のトリグリセロールエステルの群からも油相成分を有利に選ぶことができる。脂肪酸トリグリセリドは、例えば、合成、半合成及び天然の油、例えば、オリーブ油、ひまわり油、大豆油、落花生油、ナタネ油、アーモンド油、パーム油、ココナツ油、パームカーネル油等の群から有利に選ばれることができる。ミネラルオイルや水添ポリイソブテン等の炭化水素系の油成分や植物性油が好適に使用できる。
【００３２】
また、１種又は２種以上のその他の油相成分は、例えば、植物ワックス、動物ワックス、鉱物ワックス（ｍｉｎｅｒａｌ  ｗａｘ）及び石油化学的ワックスの群から選ばれる脂肪及び／又はワックス成分を有利に選択することができ、例えば、キャンデリラワックス、カルナバワックス、木ろう、エスパルトグラスワックス、コルクワックス、グアルマワックス、米胚芽油ワックス、さとうきびワックス、ベリーワックス、オウリキュリーワックス（ｏｕｒｉｃｕｒｙ  ｗａｘ）、モンタンワックス、ジョジョバワックス、シアバター、ビーワックス、シェラックワックス、ミツロウ、鯨ろう、ラノリン（ウールワックス）、尾脂腺グリース、ワセリン、セレシン、地ろう（アースワックス（ｅａｒｔｈ  ｗａｘ））、パラフィンワックス及び微結晶ワックスの群から選ばれることができる。また、脂肪又はワックス成分は化学的に改質されたワックス及び合成ワックスであってもよく、例えば、トリベヘン酸グリセリル、Ｃ１６−３６−脂肪酸トリグリセリド、Ｃ１８−３６−脂肪酸等であってもよく、モンタンエステルワックス、Ｓａｓｏｌワックス、水素化ジョジョバワックス、合成又は改質ビーワックス（例えば、ジメチコンコポリオールビーワックス、Ｃ３０−５０−アルキルビーワックス等）、ポリアルキレンワックス、ポリエチレングリコールワックス等であってもよい。また、化学的に改質された脂肪、例えば、水素化植物油（例えば水素化ヒマシ油又は水素化ココナツ脂肪グリセリド）、トリグリセリド、例えば、トリヒドロキシステアリン、脂肪酸、脂肪酸エステル及びグリコールエステル、例えば、Ｃ２０−４０−アルキルステアレート、Ｃ２０−４０−アルキルヒドロキシステアロイルステアレート又はグリコールモンタネートであってもよい。これらの中でも、ミツロウ、ラノリン、ワセリン、セレシン、微結晶ワックスが好ましく、ミツロウ、ワセリン、微結晶ワックスがより好適に使用できる。
【００３３】
〔その他の成分〕
本発明の油中水型液状乳化組成物は、上記（ａ）から（ｃ）の必須成分以外に、化粧料に通常用いられる成分、例えば、固形状油、半固形油、高級アルコール類、高級脂肪酸類、顔料、ビタミン類、高分子ラテックス、セラミド類、ビタミン類等を適宜含有することができる。また、その他の有効成分、例えば、紫外線散乱成分、収斂成分、抗炎症成分、老化防止成分、美白成分、皮膜剤（アクリル酸アルキル／ジメチコン）コポリマー等）、撥水剤、感触向上粉体（ＰＭＭＡ等）、増粘剤（キサンタンガム、ヒアルロン酸、セルロースなどの多糖類もしくはその誘導体、カルボマーなどのアクリル系高分子等）、保湿剤、薬剤、植物抽出液、血行促進剤、冷感剤、制汗剤、殺菌剤（エタノール等）、皮膚賦活剤、ｐＨ調整剤（水酸化ナトリウム等）、酸化防止剤、防腐剤（フェノキシエタノール、パラオキシ安息香酸エステル等）、着香剤等を含有することができる。
【００３４】
また、本発明の油中水型液状乳化組成物は、以下のアニオン、塩素イオン、更に無機オキソ元素アニオン、これらのうちでは特に硫酸イオン、炭酸イオン、リン酸イオン、ホウ酸イオン及びアルミン酸イオン、を含む塩の群から選択する電解質等を含有することができる。また、有機アニオン、例えば乳酸イオン、酢酸イオン、安息香酸イオン、プロピオン酸イオン、酒石酸イオン、クエン酸イオン、リンゴ酸イオン、アミノ酸イオン、エチレンジアミン四酢酸イオン、及びそれらの塩等に基づいた電解質を含有することもできる。これらの中でも、塩化ナトリウム、硫酸マグネシウム、クエン酸塩、乳酸塩、リンゴ酸塩が好ましく、塩化ナトリウムや硫酸マグネシウムがより好ましい。
【００３５】
〔動的粘弾性測定〕
本発明の油中水型液状乳化組成物は、動的粘弾性測定において、損失弾性率（Ｇ”）と、貯蔵弾性率（Ｇ’）との比（Ｇ”／Ｇ’）が１になったとき、歪み（γ）は１０％以上４０％以下であることが好ましく、かつ、Ｇ’とＧ”はそれぞれ１０Ｐａ以上１００Ｐａ以下であることが好ましく、さらには、歪み（γ）は１５％以上３０％以下であることがより好ましく、かつ、Ｇ’とＧ”はそれぞれ３０Ｐａ以上９０Ｐａ以下であることがより好ましい。これにより、塗布時に伸びが良好であり、べたつきがなく、肌なじみのよい油中水型液状乳化組成物とすることができる。本発明の組成物は、その粘弾性を測定したとき、歪み量が低値の時には弾性特性が優位であり、高値の歪みの時には粘性特性が優位となるという特性を有し、さらに、Ｇ”／Ｇ’が１になる歪み量を境に粘弾性特性が大きく変化するために、このときの歪み量によって、組成物を肌に伸ばした時のべたつきのなさやなじみのよさに違いが生じることを見出した。
【００３６】
本発明の油中水型液状乳化組成物について、以下のようにして動的粘弾性を測定することができる。
測定条件：
機器：Ａｎｔｏｎ  Ｐａａｒ社製  Ｐｈｙｓｉｃａ  ＭＣＲ３０１
プレート：ステンレス製コーンプレートＣＰ−５０
測定温度：２５℃
操作：本発明の油中水型液状乳化組成物を１．１ｇから１．６ｇ台座部に量り取り、ギャップ０．０５ｍｍ、周波数１Ｈｚに設定し、歪みを０．００１％から１０００％まで変化させて測定する。
得られたデータから、貯蔵弾性率（Ｇ’）と損失弾性率（Ｇ”）のデータプロットが交差する点における歪み（γ）、貯蔵弾性率（Ｇ’）及び損失弾性率（Ｇ”）を読み取ることで動的粘弾性を得る。
【実施例】
【００３７】
以下の実施例により本発明を更に具体的に説明する。なお、本発明はその要旨を超えない限り、以下の実施例の記載に限定されるものではない。
【００３８】
［実施例１から１６、比較例１から１７］
表１と表２に記載した処方の油中水型液状乳化組成物を定法により製造した。具体的には、加熱下混合均一としたＡ群に加熱下混合均一としたＢ群を撹拌下で添加して粗乳化し、続いてホモミキサーで充分に混合した後に冷却して製造した。なお、実施例１から１６の処方は表１に、比較例１から１７の処方は表２に示した。製造した油中水型液状乳化組成物について、２５℃における剤型の性状、５０℃における安定性、５℃における流動性、べたつきのなさ、しっとり感、２４時間保湿効果及び動的粘弾性について、測定・評価をした。なお、２５℃における剤型の性状が液状のものについてのみ動的粘弾性測定を行い、２５℃における剤型の性状がクリーム状のものについては、その他の測定・評価を行わず、また、２５℃における剤型の性状が液状のものであっても、５０℃における安定性あるいは５℃における流動性が×の評価のものについてはその他の評価を行わなかった。
【００３９】
２５℃における剤型の性状については以下のように評価した。
直径４ｃｍの気密ガラス瓶に油中水型液状乳化組成物を約５０ｇ入れ、内温が２５℃になるまで静置した後に、ガラス瓶を一定速度でゆっくり５秒かけて９０度傾けたときに、油中水型液状乳化組成物が流れ始めるまでの時間を測定し、流動性を次のように判定した。なお、液状であることが好ましい評価である。
液状：３秒以内に流動する
クリーム状：３秒以内に流動しない
【００４０】
５０℃における安定性については以下のように評価をした。
直径４ｃｍのガラス瓶に油中水型液状乳化組成物を約８０ｇ入れ、ガラス瓶を５０℃の恒温槽に入れて遮光下で静置し、保存した。入庫から１週間後に油中水型液状乳化組成物の外観を観察し、次のように判定した。なお、分離を認めないことが好ましい評価である。
（安定性の評価基準）
〇：分離を認めない
×：分離を認める
【００４１】
５℃における流動性については以下のように評価をした。
直径４ｃｍの気密ガラス瓶に油中水型液状乳化組成物を約５０ｇ入れ、内温が５℃になるまで静置した後に、ガラス瓶を一定速度でゆっくり５秒かけて９０℃傾けたときに、サンプルが流れ始めるまでの時間を測定し、流動性を次のように判定した。なお、３秒以内に流動することが好ましい評価である。
（流動性の評価基準）
〇：３秒以内に流動する
×：３秒以内に流動しない
【００４２】
使用感である、べたつきのなさ、なじみやすさ、しっとり感については以下のように評価をした。
４名のパネラーの皮膚上に、油中水型液状乳化組成物をそれぞれ１５μＬとり、パネラーが直径５ｃｍの円状の範囲内に油中水型液状乳化組成物を塗り伸ばした際に、パネラーが、べたつきを感じるか感じないか、なじみやすいと感じるか感じないか、及びしっとり感を感じるか感じないかで評価をした。なお、べたつきを感じないことが好ましい評価であり、なじみやすいことが好ましい評価であり、しっとり感を感じることが好ましい評価である。
【００４３】
（べたつきの評価基準）
×：べたつきを感じないと回答した者が２名以下
〇：べたつきを感じないと回答した者が３名
◎：べたつきを感じないと回答した者が４名
【００４４】
（なじみやすさの評価基準）
×：なじみやすいと回答したものが２名以下
○：なじみやすいと回答したものが３名
◎：なじみやすいと回答したものが４名
【００４５】
（しっとり感の評価基準）
×：しっとり感を感じたと回答した者が２名以下
〇：しっとり感を感じたと回答した者が３名
◎：しっとり感を感じたと回答した者が４名
【００４６】
２４時間保湿効果については以下のように評価をした。
機器：Ｃｏｕｒａｇｅ＋Ｋｈａｚａｋａ社製、ＣｏｒｎｅｏｍｅｔｅｒＣＭ８２５
操作：両腕内側の直径３ｃｍの円内に、油中水型液状乳化組成物２０μＬを塗布し、塗布前と塗布２４時間後の角層静電容量を測定した。塗布前と２４時間後の測定値の差分を算出し、次のように判定した。なお、差分が５以上であることがより好ましい評価である。
（２４時間保湿効果の評価基準）
×：差分が２未満
〇：差分が２以上５未満
◎：差分が５以上
【００４７】
【表１】
2019001765.tif 000002
【００４８】
【表２】
2019001765.tif 000003
【００４９】
（※１）ＫＦ−６０１７（製造元：信越化学工業株式会社）
（※２）ＫＦ−６０２８（製造元：信越化学工業株式会社）
（※３）ＫＦ−６０３８（製造元：信越化学工業株式会社）
（※４）レオパール  ＫＬ２（製造元：千葉製粉株式会社）
（※５）ＢＥＮＴＯＮＥ  ３８ＶＣＧ（製造元：Ｅｌｅｍｅｎｔｉｓ  ｐｌｃ）
【００５０】
実施例１から１６に係る油中水型液状乳化組成物によれば、塗布時に伸びが良好であり、べたつきがなく、肌なじみが良好であって、高温下での安定性ならびに低温下での流動性に優れた油中水型液状乳化組成物を提供することができた。
【００５１】
比較例１と比較例２に係る油中水型液状乳化組成物は、（ａ）セチルジメチコンコポリオールと、（ｂ）ジイソステアリン酸ポリグリセリルとについて、いずれか一方を含有していないため、２５℃における剤型が液状であっても、使用感と保湿効果持続性が悪く、油中水型液状乳化組成物の動的粘弾性の歪み（γ）が１０％以下であるほか、５０℃における安定性に問題を生じた。
【００５２】
また、比較例３から７においては、乳化剤としてセチルジメチコンコポリオールを含有せず、その他のポリオキシエチレン基を含むシリコーン乳化剤を用いているため、２５℃における剤型がクリーム状になるか、液状であっても使用感と保湿効果持続性が悪く、油中水型液状乳化組成物の動的粘弾性の歪み（γ）が１０％以下である上に、５０℃における安定性に問題を生じた。
また、比較例８から１７においては、乳化剤としてセチルジメチコンコポリオールを含有するが、ジイソステアリン酸ポリグリセリルの代わりに、イソステアリン酸ポリグリセリルまたは／および、パルミチン酸デキストリンやジステアルジモニウムヘクトライトを含有する油中水型乳化組成物を調製したところ使用感の良さ、流動性、安定性のうちいずれかに問題があり、すべてを満足できるものは無かった。また、比較例１２においては、低温下での流動性や５０℃での安定性は○であったが、使用感は×であり、さらに動的粘弾性については常にＧ”＞Ｇ’であって交差せず、肌に伸ばした時にはねばねばした感じが続くために肌にとてもなじみにくいものであった。
【手続補正書】
【提出日】平成29年11月6日(2017.11.6)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
油中水型液状乳化組成物であって、
次の成分（ａ）から（ｃ）；
（ａ）セチルジメチコンコポリオール、
（ｂ）ジイソステアリン酸ポリグリセリル、
（ｃ）水
を、含有し、
前記（ｃ）水の含有量が前記油中水型液状乳化組成物に対して５５質量％以上８０質量
％以下である油中水型液状乳化組成物。
【請求項２】
さらに、トリステアリン酸ポリオキシエチレンソルビタンを含有する請求項１に記載の油中水型液状乳化組成物。
【請求項３】
前記油中水型液状乳化組成物の動的粘弾性測定において、損失弾性率（Ｇ”）と、貯蔵
弾性率（Ｇ’）との比（Ｇ”／Ｇ’）が１のとき、歪み（γ）は１０％以上４０％以下で
あり、かつ、Ｇ’とＧ”とはそれぞれ１０Ｐａ以上１００Ｐａ以下である請求項１または２に記載の油中水型液状乳化組成物。
【請求項４】
（ｄ）炭化水素油、および
（ｅ）シリコーン油、
を、更に含有する請求項１から３のいずれか一項に記載の油中水型液状乳化組成物。
【請求項５】
前記（ｂ）ジイソステアリン酸ポリグリセリルがジイソステアリン酸トリグリセリルである請求項１から４のいずれか一項に記載の油中水型液状乳化組成物。
【請求項６】
前記（ａ）セチルジメチコンコポリオールの含有量が前記油中水型液状乳化組成物に対して０．５質量％以上５質量％以下であり、
前記ジイソステアリン酸ポリグリセリルの含有量が前記油中水型液状乳化組成物に対して０．５質量％以上５質量％以下である請求項１から５のいずれか一項に記載の油中水型液状乳化組成物。
【請求項７】
前記（ｄ）炭化水素油の含有量が前記油中水型液状乳化組成物に対して５質量％以上３０質量％以下であり、
前記（ｅ）シリコーン油の含有量が前記油中水型液状乳化組成物に対して１０質量％以下である請求項１から６のいずれか一項に記載の油中水型液状乳化組成物。
【手続補正書】
【提出日】平成29年12月8日(2017.12.8)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
油中水型液状乳化組成物であって、  次の成分（ａ）から（ｃ）；  （ａ）セチルジメチコンコポリオール、  （ｂ）ジイソステアリン酸ポリグリセリル、  （ｃ）水を、含有し、  前記（ｃ）水の含有量が前記油中水型液状乳化組成物に対して５５質量％以上８０質量％以下である油中水型液状乳化組成物。
【請求項２】
さらに、トリステアリン酸ポリオキシエチレンソルビタンを含有する請求項１に記載の油中水型液状乳化組成物。
【請求項３】
前記油中水型液状乳化組成物の動的粘弾性測定において、損失弾性率（Ｇ”）と、貯蔵弾性率（Ｇ’）との比（Ｇ”／Ｇ’）が１のとき、歪み（γ）は１０％以上４０％以下であり、かつ、Ｇ’とＧ”とはそれぞれ１０Ｐａ以上１００Ｐａ以下である請求項１または２に記載の油中水型液状乳化組成物。
【請求項４】
（ｄ）炭化水素油、および  （ｅ）シリコーン油、を、更に含有する請求項１から３のいずれか一項に記載の油中水型液状乳化組成物。
【請求項５】
前記（ｂ）ジイソステアリン酸ポリグリセリルがジイソステアリン酸トリグリセリルである請求項１から４のいずれか一項に記載の油中水型液状乳化組成物。
【請求項６】
前記（ａ）セチルジメチコンコポリオールの含有量が前記油中水型液状乳化組成物に対して０．５質量％以上５質量％以下であり、  前記ジイソステアリン酸ポリグリセリルの含有量が前記油中水型液状乳化組成物に対して０．５質量％以上５質量％以下である請求項１から５のいずれか一項に記載の油中水型液状乳化組成物。
【請求項７】
前記（ｄ）炭化水素油の含有量が前記油中水型液状乳化組成物に対して５質量％以上３０質量％以下であり、  前記（ｅ）シリコーン油の含有量が前記油中水型液状乳化組成物に対して１０質量％以下である請求項４から６のいずれか一項に記載の油中水型液状乳化組成物。