(57)【要約】      （修正有）【課題】塗布時に塗り広げやすく、持続的なマッサージ効果があり、使用後は皮膚表面にベール感が感じられるオイル化粧料の提供。【解決手段】成分（Ａ）を０．１〜５質量％、成分（Ｂ）を１０〜９５質量％及び成分（Ｃ）を５〜７５質量％含有する、オイル化粧料。（Ａ）炭素数１２〜２２の飽和脂肪酸のアルミニウム石鹸であって、前記飽和脂肪酸に由来するアシル基のアルミニウムに対するモル比が１．１〜２．５であり、２５℃でのヘキサンに対する溶解度が０．５ｇ／Ｌ以上である、アルミニウム石鹸。（Ｂ）平均分子量が１５０〜５００の炭化水素油（Ｃ）２５℃で液状のエステル油と２５℃で液状のトリグリセリドとの少なくとも一方【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
以下の成分（Ａ）を０．１質量％〜５質量％、成分（Ｂ）を１０質量％〜９５質量％および成分（Ｃ）を５質量％〜７５質量％含有することを特徴とする、オイル化粧料。
（Ａ）  炭素数１２〜２２の飽和脂肪酸のアルミニウム石鹸であって、前記飽和脂肪酸に由来するアシル基のアルミニウムに対するモル比が１．１以上、２．５以下であり、２５℃でのヘキサンに対する溶解度が０．５ｇ／Ｌ以上である、アルミニウム石鹸
（Ｂ）  平均分子量が１５０〜５００の炭化水素油
（Ｃ）  ２５℃で液状のエステル油と２５℃で液状のトリグリセリドとの少なくとも一方
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、塗布時に塗り広げやすく、持続的なマッサージ効果があり、使用後は皮膚表面にベール感が感じられるオイル化粧料に関する。
【背景技術】
【０００２】
オイル化粧料は、水系化粧料に比べて、水分の蒸散を抑えることによる保湿効果が高いという特徴があり、例えば、マッサージ料として用いられている。一方で、保湿効果が高い傾向にあるものは、油特有のベタつきによる使用感の悪さが問題になることが多い。
【０００３】
オイル化粧料の使用感を改善した手法として、例えば、特許文献１には、液状高級アルコールを含有することで塗布後のベタつきを軽減した液状油性ボディオイルが提案されている（特許文献１：特開2012-87109）。しかし、マッサージ効果の持続性と保湿効果については不十分であった。
【０００４】
特許文献２では、保湿成分として液状動植物油、感触改善剤としてシリコーン油を含有することで使用後の保湿効果を高めた液状油性ボディオイル組成物を提供している（特許文献２：特開2008-037792）。しかし、シリコーン油によるベタつき低減は得られるものの、塗り広げやすさとマッサージ効果の持続性の面では不十分だった。
【０００５】
特許文献３では、オイルにゲル化剤としてポリエチレンを含有することで粘度を上げ、マッサージ効果を改善したボディマッサージ用化粧料を提供している（特許文献３：特開2015-134729）。しかし、垂れ落ちないことなどの取り扱い易さは向上したが、塗り広げやすさと保湿効果の面で不十分だった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開2012-087109号公報
【特許文献２】特開2008-037792号公報
【特許文献３】特開2015-134729号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
以上のように、塗布時は塗り広げやすく、長時間マッサージすることができ、不快なベタつきを感じず、単なる被膜による保湿ではなく、肌表面を一層の膜で覆ったようなベール感が特徴のオイル化粧料が求められている。
【０００８】
本発明は、上記の課題に鑑み、塗布時に塗り広げやすく、持続的なマッサージ効果があり、使用後はベール感が感じられるオイル化粧料の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記課題を解決するため、本発明者らが鋭意検討した結果、特定の脂肪酸アルミニウム塩を含有したオイル化粧料が、上記の課題を解決することの知見を得て、本発明を完成するに至った。
【００１０】
すなわち本発明は下記の［１］のオイル化粧料である。
［１］  以下の成分（Ａ）を０．１質量％〜５質量％、成分（Ｂ）を１０質量％〜９５質量％および成分（Ｃ）を５質量％〜７５質量％含有することを特徴とする、オイル化粧料。
（Ａ）  炭素数１２〜２２の飽和脂肪酸のアルミニウム石鹸であって、前記飽和脂肪酸に由来するアシル基のアルミニウムに対するモル比が１．１以上、２．５以下であり、２５℃でのヘキサンに対する溶解度が０．５ｇ／Ｌ以上である、アルミニウム石鹸
（Ｂ）  平均分子量が１５０〜５００の炭化水素油
（Ｃ）  ２５℃で液状のエステル油と２５℃で液状のトリグリセリドとの少なくとも一方
【発明の効果】
【００１１】
本発明のオイル化粧料は、塗布時に塗り広げやすく、持続的なマッサージ効果があり、使用後はベール感が感じられる効果を奏する。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、本発明の実施形態について詳細に説明する。
本発明のオイル化粧料は、下記成分（Ａ）〜成分（Ｃ）を含有する。以下成分（Ａ）から順次説明する。
【００１３】
〔成分（Ａ）〕
成分（Ａ）は、炭素数１２〜２２の飽和脂肪酸のアルミニウム石鹸であって、飽和脂肪酸に由来するアシル基のアルミニウムに対するモル比が１．１以上、２．５以下であり、２５℃でのヘキサンに対する溶解度が０．５ｇ／Ｌ以上である。
【００１４】
こうした飽和脂肪酸アルミニウム石鹸は、炭素数１２〜２２の飽和脂肪酸と炭素数１〜６のアルミニウムトリアルコキシドを原料とし、アルミニウムトリアルコキシド１モルに対して飽和脂肪酸が１．５〜２．７モル反応させることによって得られる。
【００１５】
（炭素数１２〜２２の飽和脂肪酸）
飽和脂肪酸の炭素数が１２未満の場合は、得られる飽和脂肪酸アルミニウム石鹸の増粘剤としての効果が得られ難くなるので、炭素数を１２以上とするが、１４以上とすることが更に好ましい。一方、炭素数が２２を超える飽和脂肪酸は、工業的に入手が困難であり、また、アルミニウムトリアルコキシドとの反応性が著しく低下するため生産性が低くなる。このため、飽和脂肪酸の炭素数を２２以下とするが、１８以下とすることが更に好ましい。
【００１６】
炭素数１２〜２２の飽和脂肪酸は、分岐飽和脂肪酸と直鎖飽和脂肪酸との一方でもよく、双方を含んでいてもよい。
【００１７】
炭素数１２〜２２の飽和脂肪酸としては、例えば、ラウリン酸、イソラウリン酸、イソトリデカン酸、ミリスチン酸、イソミリスチン酸、パルミチン酸、イソパルミチン酸、ステアリン酸、イソステアリン酸、アラキン酸、イソアラキン酸、ベヘニン酸等が挙げられ、これらの１種または２種以上を適宜選択または組み合わせて使用することができる。そのうち、特に分岐飽和脂肪酸であってイソステアリン酸が特に好ましく、構造の違い等の限定は特にない。
【００１８】
イソステアリン酸とは、分岐したステアリン酸の１種、または２種以上の混合物を意味する。例えば、５，７，７−トリメチル−２−（１，３，３−トリメチルブチル）−オクタン酸は、イソブチレン２量体のオキソ反応により炭素数９の分岐アルデヒドとし、次いでこのアルデヒドのアルドール縮合により炭素数１８の分岐不飽和アルデヒドとし、次いで水素添加、酸化することにより製造することができ（以下、「アルドール縮合型」と略記する）、これは例えば日産化学工業社より市販されている。
【００１９】
２−ヘプチルウンデカン酸は、ノニルアルコールをガーベット反応（Ｇｕｅｒｂｅｔ反応、ゲルベ反応ともいう）により二量化し、酸化することにより製造することができ、これは例えば三菱化学社より市販されている。分岐位置の若干異なる類似混合物として、日産化学工業社より市販され、さらに出発アルコールが直鎖飽和ではない２箇所メチル分岐したタイプも同様に日産化学工業社より市販されている（以下、「ガーベット反応型」と略記する）。また、メチル分岐イソステアリン酸は、例えばオレイン酸のダイマー製造時の副産物として得られるもので〔例えばＪ．Ａｍｅｒ．Ｏｉｌ  Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．５１，５２２（１９７４）に記載〕、例えば米国エメリー社などから市販されているものがあげられる（以下、「エメリー型」と略記する）。エメリー型イソステアリン酸の出発物質であるダイマー酸のさらに出発物質は、オレイン酸だけでなく、リノール酸、リノレン酸等も含まれる場合がある。脂肪酸アルミニウム石鹸を構成するイソステアリン酸として特に限定はなく、上記構造の違ういずれの型のものも使用可能であるが、とりわけエメリー型のイソステアリン酸が好ましい。
【００２０】
〈アルミニウムトリアルコキシド〉
アルミニウムトリアルコキシドは、炭素数１〜６のアルコキシドからなり、３つのアルコキシドは互いに同一でも異なっていてもよいが、入手の容易さなどの点から、同一のものが好ましく用いられる。アルコキシドの炭素数は２〜５が好ましく、３〜４がさらに好ましい。該アルミニウムトリアルコキシドの例として、アルミニウムトリメトキシド、アルミニウムトリエトキシド、アルミニウムトリｎ−プロポキシド、アルミニウムトリイソプロポキシド、アルミニウムトリｎ−ブトキシド、アルミニウムトリイソブトキシド、アルミニウムトリｓｅｃ−ブトキシド、アルミニウムトリｎ−ペントキシド、アルミニウムトリｎ−ヘキソキシドなどが挙げられる。
【００２１】
〈仕込み量〉
アルミニウムは、一般的に３つの結合を形成することができるが、立体障害等の理由から脂肪酸との反応では、２つまでの結合が主たる生成物となる。そのため、アルミニウムトリアルコキシド１モルに対する炭素数１２〜２２の飽和脂肪酸の仕込み量は１．４〜２．７モルが好ましく、１．５〜２．５がより好ましく、１．５〜２．３がさらに好ましい
【００２２】
炭素数１２〜２２の飽和脂肪酸の仕込み量が１．４モル未満であると、灰分量が大きくなって炭化水素油、エステル油、シリコーン油等の液状油への相溶性が低下し、沈殿等を生じやすくなる。脂肪酸の仕込み量が２．７モルよりも高くなると、アルミニウムトリアルコキシドと反応しない脂肪酸量が多くなり、増粘効果が低下する。
【００２３】
〈反応温度〉
アルミニウムトリアルコキシドと飽和脂肪酸との反応温度は８５〜１２０℃であり、９０〜１１０℃が好ましい。この反応温度が８５℃未満であると反応が遅くなる。反応温度が１１０℃よりも高温であると飽和脂肪酸アルミニウム石鹸の高分子量化が進み沈殿を生じさせ、また、製品が着色しやすくなる。
【００２４】
（アシル基のアルミニウムに対するモル比）
成分（Ａ）のアルミニウム石鹸は、飽和脂肪酸に由来するアシル基を有する。そして、このアシル基のアルミニウムに対するモル比が１．１以上、２．５以下である。アシル基のアルミニウムに対するモル比が１．１未満であると、液状油への相溶性が低下し沈殿等を生じやすくなるので、１．１以上とするが、１．２以上とすることが更に好ましい。また、アシル基のアルミニウムに対するモル比が２．５よりも高くなると、増粘効果が低下するので、２．５以下とするが、２．２以下が更に好ましい。
【００２５】
（Ａ値）
好適な実施形態においては、成分（Ａ）のアルミニウム石鹸の灰分比Ａ値（実測灰分／理論灰分）については、０．８０≦Ａ≦０．９５とする。尚、実測灰分は、本発明で得られた試料の実測定値（酸化アルミニウムの質量）であり、理論灰分値は、アルミニウム石鹸の原料である飽和脂肪酸とアルミニウムアルコキシドの仕込みモル比から得られる理論値の値である。灰分比Ａ値が上述の範囲であれば、本発明の効果が十分に得られるため好ましく、０．８２≦Ａ≦０．９３がより好ましい。
【００２６】
（溶解度）
成分（Ａ）のアルミニウム石鹸の２５℃でのヘキサンに対する溶解度が０．５ｇ／Ｌ以上であり、１．０ｇ／Ｌ以上であることがより好ましい。０．５ｇ／Ｌであることにより炭化水素油、エステル油、シリコーン油等の液状油と高添加量で併用した際に、溶解安定性が高い透明の増粘物を得られる。また、本発明のアルミニウム石鹸の２５℃でのヘキサンに対する溶解度の上限は限定する必要は特にないが、増粘効果の高さの観点から、１００ｇ／Ｌ以下とすることが好ましい。
【００２７】
成分（Ａ）のアルミニウム石鹸は、メルトフローレート（MFR）が、５（ｇ／１０分）以上〜３０（ｇ／１０分）以下であることが好ましい。MFRが上記範囲にあるアルミニウム石鹸は、一定の柔らかさを有していることから、液状油に溶解しやすいとともに、増粘効果が高い。MFRは、１０（ｇ／１０分）以上〜３０（ｇ／１０分）以下であることが更に好ましい。尚、アルミニウム石鹸についても、MFRとは、ＪＩＳ  Ｋ７２１０に準拠して測定される、荷重２１．１８Ｎ、１９０℃での１０分間の流出量（ｇ／１０分）である。
【００２８】
本発明において、成分（Ａ）、成分（Ｂ）および成分（Ｃ）の合計量を１００質量％としたとき、成分（Ａ）の含有量は、０．１質量％〜５質量％とする。成分（Ａ）の含有量が０．１質量％未満では、塗布時の塗り広げやすさやマッサージの持続性、ベール感が不十分となるので、０．１質量％以上とするが、０．４質量％以上が好ましく、０．５質量％以上が更に好ましく、２質量％以上が特に好ましい。また、成分（Ａ）の含有量が５質量％を超えると、良好な塗布時の塗り広げやすさと良好なベール感が得られないので、５質量％以下とするが、４．５質量％以下とすることが好ましく、４質量％以下とすることが更に好ましい。
【００２９】
〔成分（Ｂ）〕
成分（Ｂ）は、平均分子量が１５０〜５００の炭化水素油である。平均分子量が１５０〜５００の炭化水素油には、以下のものが含まれる。
（ａ）  炭化水素化合物の混合物であって、混合物における炭化水素化合物の平均分子量が１５０〜５００である。
（ｂ）  分子量が１５０〜５００の炭化水素化合物単独
これには、例えば、平均分子量が１５０〜５００の流動パラフィン、平均分子量が１５０〜５００のポリブテン、平均分子量が１５０〜５００の水添ポリイソブテン、平均分子量が１５０〜５００の水添ポリデセン、スクワラン（分子量：４２３）、スクワレン（分子量：４１１）、プリスタン（分子量：２６９）等が挙げられる。
なお、数平均分子量（ポリスチレン換算）は、ＧＰＣ（ゲル浸透クロマトグラフィー）を用いて測定する。
【００３０】
炭化水素油の平均分子量は、好ましくは２１０〜４８０であり、特に好ましくは２７０〜３５０である。炭化水素油の平均分子量が低すぎると、保湿効果が不十分であったり、加熱途中に揮発したりすることがあり、炭化水素油の平均分子量が高すぎると、塗布時の延びが悪くなったり、ベタつきが発生したりすることがある。
【００３１】
炭化水素油として好ましくは、水添ポリイソブテンとしては日油（株）製のパールリーム４（平均分子量：２４０）、パールリーム６（平均分子量：３４０）等が挙げられる。
【００３２】
本発明において、成分（Ａ）、成分（Ｂ）および成分（Ｃ）の合計量を１００質量％としたとき、成分（Ｂ）の含有量は、１０質量％〜９５質量％とする。成分（Ｂ）の含有量が１０質量％未満では、マッサージの持続性とベール感の面で不十分となるので、１０質量％以上とするが、３０質量％以上が好ましく、５０質量％以上が更に好ましい。また、成分（Ｂ）の含有量が９５質量％を超えると、良好な塗布時の塗り広げやすさと良好なベール感が得られないので、９５質量％以下とするが、８０質量％以下が好ましく、７０質量％以下が更に好ましい。
【００３３】
上記の平均分子量が１５０〜５００の炭化水素油は、１種を単独で、または２種以上を併用して、成分（Ｂ）として本発明のオイル化粧料に用いることができる。
【００３４】
〔成分（Ｃ）〕
成分（Ｃ）は、２５℃で液状のエステル油と２５℃で液状のトリグリセリドとの少なくとも一方である。成分（Ｃ）は、２５℃で液状のエステル油と２５℃で液状のトリグリセリドとの一方であってよく、両方の混合物であってもよい。また、２５℃で液状のエステル油、２５°Ｃで液状のトリグリセリドは、１種を単独で、または２種以上を併用して、成分（Ｃ）として本発明のオイル化粧料に用いることができる。
【００３５】
成分（Ｃ）のうち、２５℃で液状のエステル油としては、炭素数８〜２８の直鎖又は分岐鎖の飽和又は不飽和の脂肪酸と、炭素数２〜２８の直鎖又は分岐鎖の飽和又は不飽和のアルコールとのエステル油が好ましく、例えば、イソノナン酸イソノニル、イソノナン酸イソトリデシル、ミリスチン酸イソプロピル、ミリスチン酸ミリスチル、ミリスチン酸オクチルドデシル、パルミチン酸イソプロピル、イソステアリン酸イソプロピル、ステアリン酸ブチル、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール、２−エチルヘキサン酸セチル、２−エチルヘキサン酸ペンタエリスリチル、イソステアリン酸イソステアリル、トリイソステアリン酸トリメチロールプロパン、ジ−２−エチルヘキサン酸ネオペンチルグリコール、トリ−２−エチルヘキサン酸トリメチロールプロパン、テトラ−２−エチルヘキサン酸ペンタエリスリトール、オクタン酸セチル、オレイン酸オレイル、オレイン酸オクチルドデシル、オレイン酸デシル、オレイン酸エチル、エルカ酸オクチルドデシル、ステアリン酸イソセチル、ステアリン酸ブチル、セバシン酸ジイソプロピル、パルミチン酸２−エチルヘキシル、パルミチン酸２−ヘキシルデシル、パルミチン酸２−ヘプチルウンデシル等が挙げられる。
【００３６】
成分（Ｃ）のうち、２５°Ｃで液状のトリグリセリドとしては、合成でも天然であっても良く、例えば、トリカプリン酸グリセリル、トリ２−エチルヘキサン酸グリセリン、トリ（カプリル酸・カプリン酸）グリセリル、オリーブ油、ひまわり油、ツバキ油、ホホバ油、ローズヒップ油、スイートアーモンド油、マカデミアナッツ油、アルガン油、米ヌカ油、大豆油、ナタネ油などが例示できる。
【００３７】
これらのうち、エステル油としてはオレイン酸オレイル、オレイン酸オクチルドデシル、オレイン酸デシル、オレイン酸エチル、エルカ酸オクチルドデシルが好ましく、トリグリセリドとしては、トリカプリン酸グリセリル、トリ２−エチルヘキサン酸グリセリン、トリ（カプリル酸・カプリン酸）グリセリルが好ましい。更に好ましくは、オレイン酸エチル（日油株式会社製のＮＯＦＡＢＬＥ
ＥＯ−８５Ｓ）とトリ２−エチルヘキサン酸グリセリル（日油株式会社製のパナセート８００Ｂ）である。
【００３８】
本発明において、成分（Ｃ）の含有量は、２５℃で液状のエステル油の含有量と２５℃で液状のトリグリセリドの含有量との合計値である。成分（Ａ）、成分（Ｂ）および成分（Ｃ）合計量を１００質量％としたとき、成分（Ｃ）の含有量が５質量％未満では、良好な塗り広げやすさとベール感が得られないので、５質量％以上とするが、１０質量％以上が好ましく、１５質量％以上が更に好ましい。また、成分（Ｃ）の含有量が７５質量％を超えるとベタつきが生じ、マッサージの持続性とベール感の面で不十分となるので、７５質量％以下とするが、５０質量％以下が好ましく、４０質量％以下が更に好ましい。
【００３９】
本発明のオイル化粧料には、発明の効果を損なわない範囲で、その他の成分を含有させることができる。その他任意成分としては、化粧料に常用されるものであり、糖類、アミノ酸、成分（Ｃ）以外の各種油剤、界面活性剤、有機塩、無機塩、ｐＨ調整剤、キレート剤、抗酸化剤、殺菌剤、血流促進剤、抗炎症剤、紫外性吸収剤、紫外線散乱剤、ビタミン剤、色素、香料などを、適宜含有させることができる。
【実施例】
【００４０】
以下、実施例及び比較例を挙げて本発明をさらに具体的に説明する。
＜各例のアルミニウム石鹸の製造＞
以下、各製造例（成分（Ａ））、および比較製造例のアルミニウム石鹸を製造し、その特性を評価した。
【００４１】
（製造例１）
温度計を取り付けた加熱式混練ニーダーにイソステアリン酸（クローダジャパン（株）  Ｐｒｉｓｏｒｉｎｅ  ３５０３、酸価１８９ｍｇＫＯＨ／ｇ）５００．０ｇ（１．６８ｍｏｌ）を加え、９５℃まで加熱した。そこに、アルミニウムトリイソプロポキシド（キシダ化学（株）試薬１級）を２２９．３ｇ（１．１２ｍｏｌ）を加え、加熱混練した。反応によって生成するイソプロピルアルコールの留出がなくなった時点で反応を停止し、粘稠性固体のイソステアリン酸アルミニウム石鹸を得た。
【００４２】
（製造例２）
温度計を取り付けた加熱式混練ニーダーにイソステアリン酸（クローダジャパン（株）  Ｐｒｉｓｏｒｉｎｅ  ３５０３、酸価１８９ｍｇＫＯＨ／ｇ）５００．０ｇ（１．６８ｍｏｌ）を加え、９５℃まで加熱した。そこに、アルミニウムトリイソプロポキシド（キシダ化学（株）試薬１級）を１４９．６ｇ（０．７３ｍｏｌ）を加え、加熱混練した。反応によって生成するイソプロピルアルコールの留出がなくなった時点で反応を停止し、粘稠性固体のイソステアリン酸アルミニウム石鹸を得た。
【００４３】
（比較製造例１）
８Ｌセパラブルフラスコにイソステアリン酸（クローダジャパン（株）  Ｐｒｉｓｏｒｉｎｅ  ３５０３、酸価１８９ｍｇＫＯＨ／ｇ）３００ｇ、および水２５００ｇ
を仕込み、６０℃ まで昇温した。次いで、４８質量％水酸化ナトリウム水溶液を８４．２ｇ加え、同温度（６０℃）にて１時間攪拌し、イソステアリン酸アルカリ化合物塩水溶液を得た。その後、６０℃に保持したまま、２０質量％硫酸アルミニウム水溶液１７２８．５ｇを６０分かけてイソステアリン酸アルカリ化合物塩水溶液に滴下した。滴下終了後、６０℃に保持して１０分間攪拌して熟成した。得られたイソステアリン酸アルミニウム石鹸水溶液スラリーに水１５００ｇを加え、４０℃以下まで冷却した。その後、吸引濾過機でろ過し、１０００ｇの水で２回水洗し、得られたケーキを棚段乾燥機で乾燥してイソステアリン酸脂肪酸アルミニウム石鹸を得た。
【００４４】
（比較製造例２）
８Ｌセパラブルフラスコにイソステアリン酸（クローダジャパン（株）  Ｐｒｉｓｏｒｉｎｅ  ３５０３、酸価１８９ｍｇＫＯＨ／ｇ） ３００ｇ、および水２５００ｇ
を仕込み、６０℃ まで昇温した。次いで、４８質量％水酸化ナトリウム水溶液を８４．２ｇ加え、同温度（６０℃）にて１時間攪拌し、イソステアリン酸アルカリ化合物塩水溶液を得た。その後、６０℃に保持したまま、２０質量％硫酸アルミニウム水溶液１２９６．４ｇを６０分かけてイソステアリン酸アルカリ化合物塩水溶液に滴下した。滴下終了後、６０℃に保持して１０分間攪拌して熟成した。得られたイソステアリン酸アルミニウム石鹸水溶液スラリーに水１５００ｇを加え、４０℃以下まで冷却した。その後、吸引濾過機でろ過し、１０００ｇの水で２回水洗し、得られたケーキを棚段乾燥機で乾燥してイソステアリン酸脂肪酸アルミニウム石鹸を得た。
【００４５】
（比較製造例３）
温度計を取り付けた加熱式混練ニーダーにイソステアリン酸（クローダジャパン（株）  Ｐｒｉｓｏｒｉｎｅ  ３５０３、酸価１８９ｍｇＫＯＨ／ｇ）５００．０ｇ（１．６８ｍｏｌ）を加え、９５℃まで加熱した。そこに、アルミニウムトリイソプロポキシド（キシダ化学（株）試薬１級）を１１４６．７ｇ（５．６１ｍｏｌ）を加え、加熱混練した。反応によって生成するイソプロピルアルコールの留出がなくなった時点で反応を停止し、粘稠性固体のイソステアリン酸アルミニウム石鹸を得た。
【００４６】
（比較製造例４）
温度計を取り付けた加熱式混練ニーダーにイソステアリン酸（クローダジャパン（株）  Ｐｒｉｓｏｒｉｎｅ  ３５０３、酸価１８９ｍｇＫＯＨ／ｇ）５００．０ｇ（１．６８ｍｏｌ）を加え、９５℃まで加熱した。そこに、アルミニウムトリイソプロポキシド（キシダ化学（株）試薬１級）を１１４．７ｇ（０．５６ｍｏｌ）を加え、加熱混練した。反応によって生成するイソプロピルアルコールの留出がなくなった時点で反応を停止し、粘稠性固体のイソステアリン酸アルミニウム石鹸を得た。
【００４７】
（比較製造例５）
８Ｌセパラブルフラスコにイソステアリン酸（クローダジャパン（株）  Ｐｒｉｓｏｒｉｎｅ  ３５０３、酸価１８９ｍｇＫＯＨ／ｇ） ３００ｇ、および水２５００ｇを仕込み、６０℃まで昇温した。次いで、４８質量％水酸化ナトリウム水溶液を８４．２
ｇ加え、同温度（６０℃）にて１時間攪拌し、イソステアリン酸アルカリ化合物塩水溶液を得た。その後、６０℃に保持したまま、２０質量％硫酸アルミニウム水溶液７４３．３ｇを６０分かけてイソステアリン酸アルカリ化合物塩水溶液に滴下した。滴下終了後、６０℃に保持して１０分間攪拌して熟成した。得られたイソステアリン酸アルミニウム石鹸水溶液スラリーに水１５００ｇを加え、４０℃以下まで冷却した。その後、吸引濾過機でろ過し、１０００ｇの水で２回水洗し、得られたケーキを棚段乾燥機で乾燥してイソステアリン酸脂肪酸アルミニウム石鹸を得た。
【００４８】
（比較製造例６）
８Ｌセパラブルフラスコにステアリン酸（日油（株）  ＮＡＡ−１８０、酸価１９６ｍｇＫＯＨ／ｇ）３００ｇ、および水２５００ｇを仕込み、６０℃
まで昇温した。次いで、４８質量％水酸化ナトリウム水溶液を８４．２ｇ加え、同温度（６０℃）にて１時間攪拌し、イソステアリン酸アルカリ化合物塩水溶液を得た。その後、６０℃に保持したまま、２０質量％硫酸アルミニウム水溶液１７９２．５ｇを６０分かけてイソステアリン酸アルカリ化合物塩水溶液に滴下した。滴下終了後、６０℃に保持して１０分間攪拌して熟成した。得られたイソステアリン酸アルミニウム石鹸水溶液スラリーに水１５００ｇを加え、４０℃以下まで冷却した。その後、吸引濾過機でろ過し、１０００ｇの水で２回水洗し、得られたケーキを棚段乾燥機で乾燥してイソステアリン酸脂肪酸アルミニウム石鹸を得た。
【００４９】
＜アシル基のアルミニウムに対するモル比＞
得られた各例のアルミニウム石鹸について、アシル基のアルミニウムに対するモル比を以下のようにして測定した。
所定量のアルミニウム石鹸に塩酸を加えて酸分解し、ヘキサンを加えて脂肪酸を抽出し、ヘキサン層を蒸発乾固させてカルボン酸量を定量した。一方、水層に関してアルミニウム量を原子吸光光度法から定量し、両者のモル比を求めた。
【００５０】
＜実測灰分＞
試料約１ｇを磁器製ルツボにて精秤し、始めは低温で加熱して揮発分を揮発させ、試料に着火させて加熱し、煙がなくなるまで焼いた。６５０℃の電気炉内に１時間保持して完全に灰化させた後、電気炉から取り出し、５分間放冷後、デシケーター中で６０分間放置し、強熱残分を精秤した。以下の式より算出した。
実測灰分（％）＝（強熱残分（ｇ）／試料（ｇ））×１００
【００５１】
＜理論灰分＞
以下の式により算出した。
理論灰分（％）＝｛１０２／［７８＋（Ｍ−１８）×Ａ］｝×１００
・１０２・・・酸アルミニウムの分子量
・７８  ・・・水酸化アルミニウムの分子量
・Ｍ   ・・・用いた脂肪酸の分子量（５６１１０／酸価）
・Ａ    ・・・アルミニウム化合物に対する脂肪酸の仕込みモル比
【００５２】
＜ヘキサンへの溶解度＞
２５℃にしたヘキサンにアルミニウム石鹸を所定量入れ、スターラーで混合して、1時間後の状態を目視で確認した。溶解した量を測定値とした。
【００５３】
各製造例、比較製造例の原料、脂肪酸とアルミニウム化合物とのモル比、アシル基のアルミニウムに対するモル比、実測灰分、理論灰分、Ａ値、ＭＦＲの測定結果を表１、表２、表３に示す。
【００５４】
【表１】
2019116434.tif 000002
【００５５】
【表２】
2019116434.tif 000003
【００５６】
【表３】
2019116434.tif 000004
【００５７】
＜オイル化粧料の調製方法＞
ガラスのビーカーに、表４、５に示す各成分を投入し、８０度でマグネティックスターラーを用いて混合し、撹拌しながらゆっくり冷却して、オイル化粧料を調製した。
【００５８】
＜使用感の評価＞
（１）塗布時の塗り広げやすさ、（２）マッサージ効果の持続性、（３）ベール感について、下記判断基準にて４段階に評価した。
＜判断基準＞
（１）塗布時の塗り広げやすさ
２０名の女性（２３〜５５才）をパネラーとし、調製したオイルゲル化粧料０．３ｇを手首内側に塗布し、前腕内側部全体に塗り広げる際の塗り広げやすさについて下記の基準で評価した。
２点：  前腕内側部全体に塗り広げられると感じた場合。
１点：  前腕内側部の半分に塗り広げられると感じた場合。
０点：  塗り広げにくいと感じた場合。
２０名の合計点を求め、以下のように判定した。
◎：  合計点が３０点以上：              非常に塗り広げやすいオイル化粧料である。
○：  合計点が２０点以上、３０点未満：  塗り広げやすいオイル化粧料である。
△：  合計点が１０点以上、２０点未満：  やや塗り広げにくいオイル化粧料である。
×：  合計点が１０点未満：              塗り広げにくいオイル化粧料である。
【００５９】
（２）マッサージ効果の持続性
２０名の女性（２３〜５５才）をパネラーとし、調製したオイルゲル化粧料１ｇを手首内側に塗布し、前腕内側部全体に塗り広げる際、手首からひじの間を、摩擦を感じるまで何往復できるかについて、下記の基準で評価した。
２点：  ３０回以上：    摩擦感なく往復できると感じた場合。
１点：  １０〜２９回：  摩擦感なく往復できると感じた場合。
０点：  ０〜９回：      摩擦感なく往復できると感じた場合。
２０名の合計点を求め、以下のように判定した。
◎：  合計点が３０点以上：              非常にマッサージ効果の持続性が高いオイル化粧料である。
○：  合計点が２０点以上、３０点未満：  マッサージ効果の持続性が高いオイル化粧料である。
△：  合計点が１０点以上、２０点未満：  ややマッサージ効果の持続性が低いオイル化粧料である。
×：  合計点が１０点未満：              マッサージ効果の持続性が低いオイル化粧料である。
【００６０】
（３）  ベール感
２０名の女性（２３〜５５才）をパネラーとし、調製したオイルゲル化粧料０．３ｇを手首内側に塗布し、前腕内側部全体に塗り広げた後のベール感について下記の基準で評価した。
２点：  肌表面を一層の膜で覆ったようなベール感があると感じた場合。
１点：  肌表面を一層の膜で覆ったようなベール感が不十分と感じた場合。
０点：  肌表面を一層の膜で覆ったようなベール感がないと感じた場合。 
２０名の合計点を求め、以下のように判定した。
◎：  合計点が３０点以上：              非常にベール感のあるオイル化粧料である。
○：  合計点が２０点以上、３０点未満：  ベール感のあるオイル化粧料である。
△：  合計点が１０点以上、２０点未満：  ややベール感のないオイル化粧料である。
×：  合計点が１０点未満：              ベール感のないオイル化粧料である。
【００６１】
実施例及び比較例で使用し、表中に略記した材料の詳細は、次の通りである。なお、鍵括弧内は商品名を表す。
（Ａ）
製造例１のイソステアリン酸アルミニウム石鹸
（Ａ’−１）
パルミチン酸デキストリン：千葉製粉（株）製「レオパールＫＬ２」
（Ａ’−２）
水添（スチレン／イソプレン）コポリマー：Ｈａｎｓｅｎ  ＆  Ｒｏｓｅｎｔｈａｌ  ＫＧ製「パイオニア ゲル １２ＰＡＯ」
（Ｂ−１）
水添ポリイソブテン：日油（株）製「パールリーム４」（平均分子量：２４０）
（Ｂ−２）
水添ポリイソブテン：日油（株）製「パールリーム６」（平均分子量：３４０）
（Ｃ−１）
オレイン酸エチル：日油（株）製「ＮＯＦＡＢＬＥ  ＥＯ − ８５Ｓ」
（Ｃ−２）
トリ２−エチルヘキサン酸グリセリル：日油（株）製「パナセート８００Ｂ」
【００６２】
【表４】
2019116434.tif 000005
【００６３】
【表５】
2019116434.tif 000006
【００６４】
実施例については、いずれのサンプルにおいても、塗布時に塗り広げやすく、持続的なマッサージ効果があり、使用後はベール感を実感することができた。
【００６５】
一方、比較例１〜５については、十分な効果は得られなかった。
すなわち、比較例１では、成分（Ｃ）が含まれていないため、塗り広げやすさやマッサージの持続性が不十分で、特にベール感が得られなかった。
比較例２では、成分（Ｂ）が含まれていないため、ベタつきが生じ、ベール感の面で不十分だった。
比較例３では、成分（Ａ）とは異なる成分を使用したため、マッサージ効果の持続性、ベール感が得られなかった。
比較例４では、成分（Ａ）とは異なる成分を使用したため、塗り広げやすさやマッサージ効果の持続性、ベール感が得られなかった。
比較例５では、成分（Ａ）の含有量が高すぎるため、オイルの流動性が悪くなり、塗布時の塗り広げやすさやマッサージの持続性が得られなかった。
【産業上の利用可能性】
【００６６】
本発明のオイル化粧料は、顔や肌などの皮膚に適用することができ、従来のマッサージ料では得られない、塗り広げやすさとマッサージの持続性、さらにベタつきのない、肌表面を一層の膜で覆ったようなベール感を併せて有することが可能であるため、広く化粧料に応用が期待できる。