(57)【要約】      （修正有）【課題】固形粉体化粧料及び固形粉体化粧料の製造方法の提供。【解決手段】コロイダルシリカを含む粉体相および油相を含む固形粉体化粧料であって、前記固形粉体化粧料中に前記コロイダルシリカを０．１〜５質量％含有する固形粉体化粧料。前記粉体相がさらにタルクとマイカを含んでおり、タルクとマイカの合計含有量がコロイダルシリカの含有量１質量部に対して１０〜６００質量部である固形粉体化粧料。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
コロイダルシリカを含む粉体相および油相を含む固形粉体化粧料であって、前記固形粉体化粧料中に前記コロイダルシリカを０．１〜５質量％含有する固形粉体化粧料。
【請求項２】
前記粉体相と前記油相の合計量中の割合が、前記粉体相が７０〜８５質量％で残部が前記油相である、請求項１記載の固形粉体化粧料。
【請求項３】
前記粉体相がさらにタルクとマイカを含んでおり、タルクとマイカの合計含有量がコロイダルシリカの含有量１質量部に対して１０〜６００質量部である、請求項１または２記載の固形粉体化粧料。
【請求項４】
前記粉体相がさらにタルクとマイカを含んでおり、前記タルクの含有量と前記マイカの含有量比（前記タルクの含有量／前記マイカの含有量比）が１．２〜１５の範囲である、請求項１〜３のいずれか１項記載の固形粉体化粧料。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか１項記載の固形粉体化粧料の製造方法であって、
コロイダルシリカを含む粉体相と油相を混合して混合物を得る第１工程、
前記混合物１００質量部に対して水３０〜７０質量部混合してスラリーを調製する第２工程、
前記スラリーを成形型に充填後、乾燥する第３工程を有している固形粉体化粧料の製造方法。
【請求項６】
第３工程が、前記スラリーを成形型に充填後、プレス成型して乾燥する工程である、請求項５記載の固形粉体化粧料の製造方法。
【請求項７】
第３工程においてバックインジェクションモールディング法を実施する、請求項５または６記載の固形粉体化粧料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、固形粉体化粧料及び固形粉体化粧料の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
固形粉体化粧料は、化粧容器受皿への充填方法の一つに、化粧料基剤を溶媒によりスラリー化して、前記スラリーを受皿に充填した後で溶媒を除去して固化する、湿式充填・成型プロセスがある。
【０００３】
湿式充填・成型プロセスを採用することで、受皿の開口部から充填するような従来の充填方法だけでなく、受皿の底部又は側面部にある充填孔から前記スラリーを充填してプレス成型する、バックインジェクションモールディング（ＢＩＭ）法を適用することができる。
ＢＩＭ法は、予め上型（金型）に開口部を覆われた金皿の底部又は側面部にある充填孔からポンプを使用してスラリーを充填する工程、スラリーを充填後に前記スラリーに含まれる溶媒の一部を真空抜去する工程および充填されたスラリーを前記上型によりプレス成型する工程からなる。
ＢＩＭ法を用いることで、固形粉体化粧料の表面に模様を付けることができ、固形粉体化粧料に美観を持たせることができるため、近年では多く採用されている。
【０００４】
特許文献１〜６には、化粧料粉体を含むスラリーを調製して容器に充填・成型する湿式成型法により製造する粉体化粧料が記載されている。
中でも、特許文献１には、メチルポリシロキサン２．０％処理タルク等を含む化粧料スラリーを調製し、バックインジェクションマシンを用いて加圧充填・成型したアイシャドウが記載されている。
また特許文献２には、一定量以上の吸油能を有するシリカ、タルク及びマイカ等を含む粉末化粧料に、軽質流動イソパラフィンを加えてスラリーを調製したあと、充填・成型により得られるパウダーファンデーションが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１１−７４０２３号公報
【特許文献２】特開２０１１−１０５６２６号公報
【特許文献３】特開２０１２−１９３１１１号公報
【特許文献４】特開２０１４−６５６９１号公報
【特許文献５】特開２０１４−１０１２９３号公報
【特許文献６】特開２０１５−８６１５６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、固形粉体化粧料及び固形粉体化粧料の製造方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、コロイダルシリカを含む粉体相および油相を含む固形粉体化粧料であって、前記固形粉体化粧料中に前記コロイダルシリカを０．１〜５質量％含有する、固形粉体化粧料を提供する。
【発明の効果】
【０００８】
本発明は、コロイダルシリカを含み、化粧料の湿式充填・成型プロセスを採用して固形粉体化粧料を得ることができる。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
本発明の固形粉体化粧料は、コロイダルシリカを含む粉体相および油相を含む固形粉体化粧料であって、前記固形粉体化粧料中に前記コロイダルシリカを０．１〜５質量％含有する。
【００１０】
＜粉体相＞
コロイダルシリカは、市販のものを使用することができ、例えばサイリシア３５０、サイリシア７４０等（いずれも富士シリシア（株）製）が挙げられる。
なお、コロイダルシリカは、シリカ粒子が水や溶媒中にコロイド状に分散した液体の形態をとるが、本発明では粉体相に含まれるものとする。
【００１１】
コロイダルシリカの含有量は、本発明の固形粉体化粧料中０．１〜５質量％であって、０．５〜５質量％がより好ましく、１〜５質量％がさらにより好ましい。
【００１２】
コロイダルシリカを含む粉体相は、タルク及び／又はマイカを含んでいることが好ましく、タルク及びマイカを含んでいることがより好ましい。
前記粉体相が、タルク及び／又はマイカを含む場合、タルク及び／又はマイカの合計含有量はコロイダルシリカの含有量１質量部に対して１０〜６００質量部であることが好ましく、２０〜２００質量部であることがより好ましく、２０〜８０質量部であることがさらにより好ましい。
【００１３】
また、タルク及び／又はマイカを含む場合、その合計含有量は固形粉体化粧料の種類によって異なり、例えば、固形粉体化粧料が濃色系のものである場合、タルク及び／又はマイカの合計含有量は、コロイダルシリカの含有量１質量部に対して４０〜６０質量部であるのが好ましく、固形粉体化粧料が淡色系のものである場合、タルク及び／又はマイカの合計含有量は、コロイダルシリカの含有量１質量部に対して２０〜６５質量部であるのが好ましい。
【００１４】
なお、本発明の固形粉体化粧料における濃色系又は淡色系とは、分光測色計（Ｓｐｅｃｔｒｏ  Ｃｏｌｏｒ  Ｍｅｔｅｒ  ＳＥ２０００、日本電色製）により得られるＬ＊ａ＊ｂ＊表色系での明度（Ｌ値）の数値範囲によって定義される。本発明における濃色とは、乾燥後のプレス品の表面における明度（Ｌ値）が５６以下で、淡色とは明度（Ｌ値）が５６より大きい値の色をいうものとする。
【００１５】
前記粉体相が、タルク及びマイカを含む場合、タルクの含有量／マイカの含有量（質量比）は１．２〜１５の範囲にあることが好ましい。
【００１６】
また、タルク及びマイカを含む場合、前記質量比は固形粉体化粧料の種類によって異なり、例えば、固形粉体化粧料が淡色系のものである場合、前記質量比は５〜１２の範囲であるのが好ましく、固形粉体化粧料が濃色系のものである場合、前記質量比は１．５〜５の範囲であるのが好ましい。
【００１７】
前記粉体相は、その他化粧料成分として、公知の粉体成分を使用することができる。
粉体として、例えば、カオリン、セリサイト、アルミナ、ガラスフレーク、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、窒化ホウ素、無水ケイ酸、硫酸バリウム、化粧品用タール色素、有機色素、βカロチン、カルサミン、カルミン、クロロフィル、ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄、群青、紺青、各種雲母（天然物および合成品）、酸化クロム、カーボンブラック、白色顔料、パール顔料などの顔料、
アルミニウム粉末、球状ナイロン、球状ポリスチレン、雲母チタン、金雲母鉄、二酸化チタン、酸化チタン、酸化鉄などの無機粉体；
ナイロンパウダー、ポリエチレン粉末、ポリメタクリル酸メチル、ウールパウダー、セルロースパウダー、シルクパウダー、シリコーンパウダー、ポリウレタンパウダー、でんぷん粉などの有機粉末などを挙げることができる。
【００１８】
＜油相＞
油相は、公知の化粧料成分のうち、前記粉体相に含まれる以外のものであり、以下のものが挙げられる。
例えば、炭化水素、スクワラン、流動パラフィン、軽質流動イソパラフィン、ワセリン、固形パラフィン、マイクロクリスタリンワックス、セレシン、アルキッド、アクリル、スルホンアミド樹脂、ニトロセルロース；
ミネラルオイル、オリーブ油、アーモンド油、カカオ脂、マカデミアナッツ油、アボカド油、硬化パーム油、ヒマシ油、ヒマワリ油、月見草油、合成トリグリセライド、ロウ、ヒマワリ種子ロウ、ミツロウ、カルナバロウ、キャンデリラロウ、ラノリン、酢酸ラノリン、高級脂肪酸、高級アルコール、合成エステル、直鎖・環状シリコーンオイル、ジメチルポリシロキサン、モノステアリン酸グリセリン、デカメチルシクロペンタンシロキサン、ポリオキシエチレン変性ジメチルポリシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、ポリフェニルメチルシロキサン、ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン、ジメチコン（３０ＣＳ）、ロジンペンタエリスリトットエステル、ジイソオクタン酸ネオペンチルグリコール、トリイソオクタン酸グリセリン、ミリスチン酸イソプロピル、モノラウリン酸プロピレングリコール、ジイソステアリン酸デカグリジセリル、トリ(カプリル酸/カプリン酸)グリセリルなどの油剤；
エタノール、イソプロパノール、多価アルコール、水溶性高分子、ベントナイト、モノステアリン酸ポリオキシエチレンソルビタン、セスキイソステアリン酸ソルビタン、イソステアリン酸ソルビタン、酢酸エチル、酢酸ブチル、ブタノールなどの非水性溶媒、等が挙げられる。
【００１９】
本発明の固形粉体化粧料は、前記粉体相と前記油相の合計量中の割合が、粉体相７０〜８５質量％が好ましく、７３〜８０質量％がより好ましく、油相は合計で１００質量％となる残部割合である。
【００２０】
本発明の固形粉体化粧料は、その他公知の化粧料成分を含んでいてもよい。
例えば、グリセリン、プロピレングリコール、ソルビット、ポリエチレングリコール、ジプロピレングリコール、１，３-ブチレングリコール、ジグリセリン、マンニトール、ＰＯＥメチルグリコシド、生体高分子、蔗糖などの保湿剤；
エチルヘキサン酸セチル、リンゴ酸ジイソステアリル、トリポリヒドロキシステアリン酸ジペンタエリスリチルなどのエモリエント成分；
クインスシード、ペクチン、セルロース誘導体、キサンタンガム、アルギン酸ナトリウム、ソアギーナ、カルボキシビニルポリマー；
ミリスチン酸オクチルドデシル、ジイソオクタン酸ネオペンチルグリコール、モノオレイン酸ソルビタン、トリイソオクタン酸グリセリン、オクチルメトキシシンナメート、モノオレイン酸ＰＯＥソルビタン、イソセチル、イソステアリン酸、ステアリン酸、パルミチン酸イソプロピル、クエン酸アセチルトリブチル、ジ安息香酸トリメチルペンタンジイル、ステアリルコニウムベントナイト；
増粘剤、防腐剤、乳化剤、安定化剤、可塑剤；
陰イオン界面活性剤、陽イオン界面活性剤、非イオン界面活性剤、両性イオン界面活性剤、蛋白質系界面活性剤；
薬効成分、ビタミンＣジパルミテート、ビタミン類、トコフェロール、アミノ酸、美白剤、殺菌剤；
ｐＨ調整剤、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、トリエタノールアミン、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸亜鉛、金属イオン封止剤、クエン酸、クエン酸ナトリウム、乳酸、乳酸ナトリウム、
紫外線吸収剤、抗酸化剤、香料、防腐剤、キレート剤、酸化防止剤、分散剤、褐色防止剤、緩衝剤、沈殿防止成分、ゲル化剤、有機変性粘土鉱物、使用性改質剤、等が挙げられる。
【００２１】
本発明の固形粉体化粧料は、
コロイダルシリカを含む粉体相と油相を混合して混合物を得る第１工程、
前記混合物１００質量部に対して水３０〜７０質量部混合してスラリーを調製する第２工程、
前記スラリーを成形型に充填後、乾燥する第３工程、を有する固形粉体化粧料の製造方法により得られる。
【００２２】
＜第１工程＞
本工程では、コロイダルシリカを含む粉体相と油相とを混合して混合物を得る。
【００２３】
コロイダルシリカと公知の化粧料成分の中の粉体成分とをミキサー等で攪拌混合して粉体相を調製する。
【００２４】
前記粉体相が入ったミキサー等に、公知の化粧料成分（前記粉体相に含まれる粉体を除く）からなる油相を添加して、均一になるまで攪拌混合することで、本工程の混合物が得られる。
【００２５】
＜第２工程＞
本工程では、前工程で得られた混合物１００質量部に対して分散媒である水を好ましくは３０〜７０質量部添加して混合し、スラリーを調製する。
前工程で得られた混合物は、２０メッシュの濾布等で濾したものを用いるのが好ましい。
【００２６】
前工程で得られた混合物に、水を加えて再びミキサー等で混合して、スラリーを調製する。使用する水は、衛生上の観点から精製水が好ましい。
スラリーを調製するための水の添加量は、前記混合物１００質量部に対して好ましくは３０〜７０質量部、より好ましくは４０〜６０質量部である。
【００２７】
＜第３工程＞
本工程では、前工程で得られたスラリーを成形型に充填後、乾燥して、固形粉体化粧料を得る。
【００２８】
前記スラリーを充填する成形型は、金型や樹脂皿等、通常使用される固形粉体化粧料の型を使用する。
【００２９】
前記スラリーを充填する方法は、型の開口部から前記スラリーを注入する方法のほか、型である金皿の開口部に上型（金型）を覆った後、金皿の底部又は側面部に設けた充填孔よりスラリーを充填して、充填されたスラリーを上型によりプレス成型するＢＩＭ法を使用することができる。
【００３０】
成形型に充填されたスラリーは、型ごと乾燥機等に入れられ、加熱乾燥によって水や化粧料成分中の溶剤を除去される。ＢＩＭ法を使用する場合、スラリーが充填されてプレス成型された金皿ごと、乾燥機等に入れられる。
加熱温度は、好ましくは４０℃以上、より好ましくは５０℃以上であって、スラリーが完全に固化するまで加熱乾燥する。
前工程でスラリー調製に用いた水や、コロイダルシリカをはじめとする各化粧料成分に含まれる水は、本工程での加熱乾燥により除去されるため、本発明の固形粉体化粧料はほとんど水を含まない。
【００３１】
本発明の固形粉体化粧料の製造方法で調製されたスラリーは、流動性が高く、ＢＩＭ法による充填方法が適している。そのため、型である金皿の開口部を覆う上型として、化粧料表面模様や立体形状が反転した形に彫刻された上型を用いることで、模様を付した固形粉体化粧料を得ることができる。
【００３２】
本発明の化粧料は、前記粉体化粧料、特にアイシャドウ、ファンデーション、チーク、粉白粉等などにすることができる。
【実施例】
【００３３】
使用成分
シリカ１：コロイダルシリカ、製品名「サイリシア  ７４０」、富士シリシア（株）製
比較成分
シリカ２：湿式沈降法で得られる球状シリカ、製品名「サンスフェア  Ｈ５１」、ＡＧＣエスアイテック（株）製
シリカ３：乾式法で得られるヒュームドシリカ、製品名「アエロジル  ２００」、日本アエロジル（株）製
【００３４】
＜固形粉体化粧料の製造方法＞
（１）表１の粉体相に示す各成分をミキサーで混合した後、前記ミキサー内の粉体相に表１の油相に示す各成分を添加して、攪拌混合し、化粧料成分の混合物を調製した。
（２）前工程の混合物１００ｇを２０メッシュの濾布をとおした後、水５０質量部を添加し、ミキサーで均一に混合してスラリーを調製した。
（３）前記スラリーをＢＩＭ法により金皿内にプレス成型した。ここでＢＩＭ法とは、プレス型にセットされた皿（成形型）の底部又は側面部にある充填孔よりスラリーを充填した後に、プレス成型する方法をいう。その後、金皿ごと５０℃の乾燥機で２０時間乾燥させ、表１に示す固形粉体化粧料が得られた。
得られた固形粉体化粧料を用いて、下記について評価した。
【００３５】
スラリー安定性
調製直後のスラリーを目視観察して、下記基準により評価した。
○：室温（２０〜２５℃）下で１０時間以上静置しても分離しなかった。
△：室温（２０〜２５℃）下３０分間以内で静置しても分離しなかった。
×：すぐに分離した。
【００３６】
プレス成型性
ＢＩＭ法により金皿内にプレス成型した直後及び乾燥後のプレス成型品（固形粉体化粧料）の外観を、目視観察して、下記基準により評価した。
○：プレス成型品にヒビや割れが見られなかった。
△：プレス成型品にヒビや割れは見られなかったが、外観（スラリーの流れムラ跡等）が劣る。
×：プレス成型品にヒビや割れが確認できた。
【００３７】
プレス成型品（固形粉体化粧料）の落下強度
金皿に入った表１に示す各固形粉体化粧料を、コンパクトに装着した状態で３０ｃｍの高さから床（コンクリートの床）に落下させ、下記基準で評価した。
○：５回落としてもプレス成型品（固形粉体化粧料）の表面は正常だった。
×：１〜４回落としたところで、プレス成型品（固形粉体化粧料）の表面にヒビ又は割れが見られた。
「−」は、プレス成型性が劣るため、評価しなかった。
【００３８】
【表１】
2019116432.tif 000002
【００３９】
実施例１〜５の固形粉体化粧料は、コロイダルシリカを使用しており、スラリー安定性及びプレス成型性に優れ、また成形型に入った状態で落下させても固形粉体化粧料の表面にヒビや割れは見られなかった。
球状シリカやフュームドシリカを使用した比較例４、５は、スラリー安定性やプレス成型性が低いため、ＢＩＭ法を採用できる固形粉体化粧料としては適当でなかった。
また、シリカを使用しない比較例１〜３も、スラリー安定性やプレス成型性が劣り、ＢＩＭ法を採用できる固形粉体化粧料としては適当でなかった。
【００４０】
本発明の固形粉体化粧料の製造方法によると、化粧料の色の濃淡に拘らず、安定した固形粉体化粧料を得ることができる。
表２には、濃色アイシャドウ（処方例１）及び淡色アイシャドウ（処方例２）を示す。
【００４１】
【表２】
2019116432.tif 000003
【産業上の利用可能性】
【００４２】
本発明の固形粉体化粧料は、アイシャドウ、ファンデーション、チーク、粉白粉等として好適に利用することができる。