(57)【要約】【課題】密閉型混練装置１０を用いてゴム材料Ｙを一定の粘度に混練する方法を提供する。【解決手段】ゴム材料Ｙの混練方法は、ゴム材料Ｙを密閉型混練装置１０により混練したときの前記ゴム材料Ｙの温度と、前記密閉型混練装置１０の理論瞬時電力との関係を表す基準式を求めておき、前記ゴム材料Ｙを前記密閉型混練装置１０により混練する際、前記ゴム材料Ｙの温度を測定し、その測定値を前記基準式に代入して前記密閉型混練装置１０の前記理論瞬時電力を計算するとともに、前記密閉型混練装置１０の瞬時電力を測定し、前記密閉型混練装置１０の前記瞬時電力の測定値が前記理論瞬時電力の計算値以下に達したときに混練を終了する。【選択図】図２
2019001166.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ゴム材料を密閉型混練装置により混練する方法であって、
前記ゴム材料を前記密閉型混練装置により混練したときの前記ゴム材料の温度と、前記密閉型混練装置の理論瞬時電力との関係を表す基準式を求めておき、
前記ゴム材料を前記密閉型混練装置により混練する際、前記ゴム材料の前記温度を測定し、その測定値を前記基準式に代入して前記密閉型混練装置の前記理論瞬時電力を計算するとともに、前記密閉型混練装置の瞬時電力を測定し、前記密閉型混練装置の前記瞬時電力の測定値が前記理論瞬時電力の計算値以下に達したときに混練を終了するゴム材料の混練方法。
【請求項２】
請求項１に記載されたゴム材料の混練方法において、
前記基準式を、
所定の基準ゴム材料の粘度と前記密閉型混練装置の前記瞬時電力との関係である第１の関係と、
前記基準ゴム材料の前記粘度と前記基準ゴム材料の温度との関係である第２の関係とから求めるゴム材料の混練方法。
【請求項３】
請求項２に記載されたゴム材料の混練方法において、
前記第２の関係を、前記基準ゴム材料の前記粘度の測定時のせん断歪速度と、前記基準ゴム材料の前記粘度との関係である第３の関係から求めるゴム材料の混練方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ゴム材料の混練方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ゴム材料の混練工程では、後工程の成型精度を高く維持するために、ゴム材料を、練り不足又は練り過剰にならないよう一定の品質に練り上げることが重要である。このため、混練の時間を適切に制御する必要がある。
【０００３】
特許文献１には、ゴム組成物の密閉型混練装置による混練において、ロータの電力を積算した積算電力が所定の値を超えたとき、混練が終了したものと判断するゴム組成物の混練方法及び装置が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００６−３１５２２０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
積算電力に基づいて混練終了を判断する方法では、ゴム材料の状態にかかわらず、混練に加えられた電力の積算値が所定の値になるときに混練を終了する。このため、季節による温度の違いやゴム材料の原産地の違い等、混練前のゴム材料の状態を考慮に入れて混練を行うことが出来ない。また、積算電力に基づく方法では、混練装置の冷却能力によって品質にばらつきが生じることを排除できない。
【０００６】
本発明の課題は、ゴム材料を密閉型混練装置により一定の粘度に混練する方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、ゴム材料を密閉型混練装置により混練する方法であって、前記ゴム材料を前記密閉型混練装置により混練したときの前記ゴム材料の温度と前記密閉型混練装置の理論瞬時電力との関係を表す基準式を求めておき、前記ゴム材料を前記密閉型混練装置により混練する際、前記ゴム材料の温度を測定し、その測定値を前記基準式に代入して前記密閉型混練装置の理論瞬時電力を計算すると共に、前記密閉型混練装置の瞬時電力を測定し、且つ前記密閉型混練装置の瞬時電力の測定値が前記理論瞬時電力の計算値以下に達したときに混練を終了するゴム材料の混練方法である。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、ゴム材料の温度と密閉型混練装置の理論瞬時電力との関係を表す基準式を作成し、その基準式に基づいてゴム材料の混練を終了することから、適切な混練時間でゴム材料の混練を行うことができる。これによって、ゴム材料を密閉型混練装置により混練するときに、混練前のゴム材料の状態に応じた過不足の無い混練を行うことができる。また、混練終了の基準とする基準式は、ゴム材料の温度と密閉型混練装置の理論瞬時電力との関係を表す式であることから、密閉型混練装置の冷却能力や季節の温度によらない、混練されるゴム材料の温度に適した混練時間で混練を行うことができる。これらのことから、ゴム材料を一定の粘度に練り上げることができる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】実施形態において使用する密閉型混練装置の要部の断面図である。
【図２】実施形態に係るゴム材料の混練方法における生産工程のフローチャートである。
【図３】基準式によるゴム材料の温度と密閉型混練装置の理論瞬時電力との関係を示すグラフである。
【図４】図３に実施例４のゴム材料の温度と密閉型混練装置の瞬時電力との関係を加えたグラフである。
【図５】図３に実施例１〜８と比較例１〜８の混練排出時におけるゴム材料の温度と密閉型混練装置の瞬時電力をプロットしたグラフである。
【図６】実施例１〜８と比較例１〜８のゴム材料のＲＰＡ粘度とムーニー粘度をプロットしたグラフである。
【図７】実施例９〜１１と比較例９〜１１のゴム材料のＲＰＡ粘度とムーニー粘度をプロットしたグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下、実施形態について説明する。
【００１１】
（密閉型混練装置）
図１は、実施形態において使用する密閉型混練装置１０を示す。
【００１２】
この密閉型混練装置１０は、上方に開口した混練装置本体１１と、その混練装置本体１１の開口を開閉するように上下可動に設けられたフローティングウエイト１２とを備える。
【００１３】
混練装置本体１１は、フローティングウエイト１２が上方に位置した状態では開口しており、その開口からゴム材料Ｙを投入できるように構成されている。また、混練装置本体１１は、フローティングウエイト１２が下方に位置した状態では開口が閉じられて内部に混練室１３が形成されるように構成されている。
【００１４】
混練室１３には、各々、羽根１４ａ，１４ｂを有する一対のロータ１５ａ，１５ｂが左右に間隔をおいて設けられている。混練室１３では、一対のロータ１５ａ，１５ｂが逆向きに回転することにより羽根１４ａ，１４ｂによりゴム材料Ｙを混練するように構成されている。
【００１５】
（混練方法）
実施形態に係るゴム材料Ｙの混練方法は、基準練り工程と生産工程とからなる。
【００１６】
基準練り工程では、基準ゴム材料Ｘの混練（以下、基準練りと定義する）を行い、練り上げられた基準ゴム材料Ｘを基にして基準式を決定する。後続の生産工程では、実際にゴム材料Ｙを密閉型混練装置１０により混練し、前記基準式に基づいて、混練終了（ゴム材料の排出）を判断して混練を終了する。以下、それぞれについて詳細に説明する。
【００１７】
＜基準練り工程＞
基準練り工程では、まず、密閉型混練装置１０を用いて、所定の基準ゴム材料Ｘを混練し、狙いとする混練状態まで練り上げるための基準練りを行う。
【００１８】
基準ゴム材料Ｘは、ゴム成分と配合剤とを含む。
【００１９】
ゴム成分としては、例えば、天然ゴム（ＮＲ）、エチレン・プロピレンコポリマー（ＥＰＲ）、エチレン・プロピレン・ジエンターポリマー（ＥＰＤＭ）、エチレン・オクテンコポリマー、エチレン・ブテンコポリマーなどのエチレン−α−オレフィンエラストマー、クロロプレンゴム（ＣＲ）、クロロスルホン化ポリエチレンゴム（ＣＳＭ）、水素添加アクリロニトリルゴム（Ｈ−ＮＢＲ）、スチレンブタジエンゴム（ＳＢＲ）、ブタジエンゴム（ＢＲ）、二トリルゴム（ＮＢＲ）、シリコーンゴム（Ｑ）、フッ素ゴム（ＦＫＭ）等が挙げられる。
【００２０】
配合剤としては、例えばカーボンブラック、シリカ、炭酸塩、天然ケイ酸塩、カーボンナノファイバー、短繊維、長繊維などの補強材、加硫剤、加硫促進助剤、加硫促進剤、老化防止剤、劣化防止剤、オイル、可塑剤、加工剤、加工助剤、しゃく解剤、発泡剤、接着増進剤等が挙げられ、複数を組合せて使用することもできる。
【００２１】
基準練りでは、設定したパターン（順番）でゴム成分と配合剤とを混練室１３内に投入して混練を実施する。本実施形態でのゴム成分と配合剤を投入するパターンは、ゴム成分のみでの予備練りを行った後に各配合剤を順番に（段階的に）投入するが、本発明はこれに限定されない。例えば、配合剤のみで混練を行ったあとにゴム成分を加えて更に混練を行ってもよく、また、すべての配合剤とゴム成分とを一度に同時に投入して混練を開始してもよい。
【００２２】
最後の配合剤を加えた後、あるいは混練室１３やフローティングウエイト１２等の掃除を終えた後、フローティングウエイト１２を下げて密閉型混練装置１０の運転を再開させてから、基準ゴム材料Ｘが操作者の所望する混練状態となった時点で、混練を終了して基準ゴム材料Ｘを排出する。
【００２３】
また、最後の配合剤を投入して、混練を再開した後の最終段階において、混練終了時の密閉型混練装置１０の電力（Ｐ）を取得する。
【００２４】
以下では、任意の測定時における、密閉型混練装置１０の電力（Ｐ）を空運転時の電力（Ｐ０）で引いた値（Ｐ−Ｐ０）を瞬時電力と定義し、瞬時電力（Ｐ−Ｐ０）を任意の時間積算した電力量を積算電力と定義する。Ｐ０は混練室１３が空の状態でロータ１５ａ，１５ｂを回転させることによって予め取得しておく。
【００２５】
密閉型混練装置１０の瞬時電力（Ｐ−Ｐ０）と基準ゴム材料Ｘの粘度（η）については比例関係
Ｐ−Ｐ０＝Ａη （１）
があると推定できる。式（１）は、後述する生産工程で用いる基準式を求めるために用いる関係式であり、比例定数Ａは以下の粘度測定を行った後に計算する。
【００２６】
粘度計を用いて、評価条件として基準ゴム材料Ｘの温度（Ｔ）及びせん断歪速度（ｄγ／ｄｔ）を変化させながら、排出した基準ゴム材料Ｘの粘度（η）を測定する。
【００２７】
なお、粘度計には、ラバープロセスアナライザー（ＲＰＡ）、キャピラリー型粘度計、又はロータ型粘度計を使用することができる。また、基準ゴム材料Ｘの温度（Ｔ）の測定には、例えば、混練装置に装着されている温度検出装置を使用することができる。
【００２８】
上記の粘度測定の結果から、基準ゴム材料Ｘの温度（Ｔ）、粘度計のせん断歪速度（ｄγ／ｄｔ）及び測定される基準ゴム材料Ｘの粘度（η）の関係を表す式、例えば
ｌｎη＝Ｂ・ｌｎ（ｄγ／ｄｔ）＋Ｃ／Ｔ＋Ｄ （２）
を求める。ここで、温度（Ｔ）は絶対温度（Ｋ）である。なお、定数Ｂ，Ｃ，Ｄは、評価条件（Ｔ，ｄγ／ｄｔ）及び測定値（η）の回帰分析から算出する。
【００２９】
密閉型混練装置１０のせん断歪速度（ｄγ／ｄｔ）は、密閉型混練装置１０のロータ１５ａ，１５ｂの外径（Ｒ１）、ロータ１５ａ，１５ｂと混練室１３の壁との間隔（Ｒ２）、及び密閉型混練装置１０のロータ１５ａ，１５ｂの回転数（ｒ）によって決まる。ロータ１５ａ，１５ｂの回転数（ｒ）は、後述する生産工程の最終段階の混練と同じ値の回転数（ｒ）とする。以上の値（Ｒ１，Ｒ２，ｒ）を用いてせん断歪速度（ｄγ／ｄｔ）を算出する。
【００３０】
算出したせん断歪速度（ｄγ／ｄｔ）を式（２）に代入して、
ｌｎη＝Ｃ／Ｔ＋Ｅ （３）
を得る。なお、Ｅは、前記算出したせん断歪速度（ｄγ／ｄｔ）及び定数Ｂ，Ｄから決まる定数である。
【００３１】
式（１）及び式（３）から、ηを消去して、
ｌｎ（Ｐ−Ｐ０）＝Ｃ／Ｔ＋Ｆ （４）
を得る。なお、Ｆは定数Ｅ，Ａから決まる定数である。定数Ａは基準練りにおける基準ゴム材料Ｘの排出時の瞬時電力（Ｐ−Ｐ０）、及び、基準ゴム材料Ｘの排出時の温度（Ｔ）を式（３）に代入して計算される粘度（η）から、式（１）より求める。
【００３２】
以下、ゴム材料の温度（Ｔ）を式（４）に代入して得られる瞬時電力（Ｐ−Ｐ０）を理論瞬時電力と定義する。
【００３３】
＜生産工程＞
本実施形態の生産工程では、ゴム材料Ｙを基準練り工程で用いた密閉型混練装置１０により混練する。
【００３４】
ゴム材料Ｙは、ゴム成分と配合剤とを含む。
【００３５】
ゴム成分としては、例えば、天然ゴム（ＮＲ）、エチレン・プロピレンコポリマー（ＥＰＲ）、エチレン・プロピレン・ジエンターポリマー（ＥＰＤＭ）、エチレン・オクテンコポリマー、エチレン・ブテンコポリマーなどのエチレン−α−オレフィンエラストマー、クロロプレンゴム（ＣＲ）、クロロスルホン化ポリエチレンゴム（ＣＳＭ）、水素添加アクリロニトリルゴム（Ｈ−ＮＢＲ）、スチレンブタジエンゴム（ＳＢＲ）、ブタジエンゴム（ＢＲ）、二トリルゴム（ＮＢＲ）、シリコーンゴム（Ｑ）、フッ素ゴム（ＦＫＭ）等が挙げられる。
【００３６】
配合剤としては、例えばカーボンブラック、シリカ、炭酸塩、天然ケイ酸塩、カーボンナノファイバー、短繊維、長繊維などの補強材、加硫剤、加硫促進助剤、加硫促進剤、老化防止剤、劣化防止剤、オイル、可塑剤、加工剤、加工助剤、しゃく解剤、発泡剤、接着増進剤等が挙げられ、複数を組合せて使用することもできる。
【００３７】
生産工程では、基準練り工程における基準練りと同様にして、設定した混練パターンで、複数の配合剤を加えながらゴム材料Ｙの混練を行う。
【００３８】
図２は、最後の配合剤を加え終わって、密閉型混練装置１０の運転を再開させてから混練を終了するまでの最終段階のフローチャートを示す。
【００３９】
（ステップ１）では、ゴム材料Ｙの最終段階の混練を開始し、続く（ステップ２）に進む。
【００４０】
（ステップ２）では、ゴム材料Ｙの温度（Ｔ）を測定し、続く（ステップ３）に進む。
【００４１】
（ステップ３）では、基準式（４）に（ステップ２）で測定したゴム材料Ｙの温度（Ｔ）を代入し、理論瞬時電力（Ｐ−Ｐ０）を計算し、続く（ステップ４）に進む。
【００４２】
（ステップ４）では、密閉型混練装置１０の瞬時電力（Ｐｏｂｓ−Ｐ０）を測定し、瞬時電力（Ｐｏｂｓ−Ｐ０）の測定値が（ステップ３）の理論瞬時電力（Ｐ−Ｐ０）の計算値より大きければ、（ステップ２）へ戻る。測定された瞬時電力（Ｐｏｂｓ−Ｐ０）の測定値が（ステップ３）の理論瞬時電力（Ｐ−Ｐ０）の計算値以下であれば、（ステップ５）へ進む。
【００４３】
（ステップ５）では、排出信号を出して混練を終了して、ゴム材料Ｙを排出する。
【００４４】
上記実施形態に係るゴム材料の混練方法によれば、狙いとする粘度まで混練された基準ゴム材料Ｘを基に作成した基準式（４）を基準にして、ゴム材料Ｙの混練の終了時を判断するので、狙いとする粘度まで過不足無くゴム材料Ｙの混練を行うことができる。
【００４５】
［その他の実施形態］
上記実施形態では、式（２）にせん断歪速度（ｄγ／ｄｔ）を代入して得た式（３）及び式（１）から基準式（４）を求めたが、せん断歪速度（ｄγ／ｄｔ）は、密閉型混練装置１０の回転数（ｒ）に合わせた変数として採用して、基準式を導出することも可能である。つまり、せん断歪速度（ｄγ／ｄｔ）を変数のままにして、式（１）と式（２）とから、粘度（η）を消去した式（５）を基準式として用いてもよい。
ｌｎ（Ｐ−Ｐ０）＝Ｂ・ｌｎ（ｄγ／ｄｔ）＋Ｃ／Ｔ＋Ｇ （５）
なお、Ｇは、定数Ａ，Ｄから決まる定数である。
【００４６】
式（５）を基準式として用いる場合、上記実施形態の生産工程の最終段階における（ステップ２）では、ゴム材料Ｙの温度（Ｔ）とともに密閉型混練装置１０のせん断歪速度（ｄγ／ｄｔ）を取得し、（ステップ３）では、式（５）にゴム材料Ｙの温度（Ｔ）と密閉型混練装置１０のせん断歪速度（ｄγ／ｄｔ）を代入し、理論瞬時電力（Ｐ−Ｐ０）を計算してもよい。
【００４７】
また、上記実施形態では、生産工程の最終段階の（ステップ４）で、密閉型混練装置１０の瞬時電力（Ｐｏｂｓ−Ｐ０）を測定し、この測定値と理論瞬時電力（Ｐ−Ｐ０）の計算値とを比較したが、特にこれに限定されるものではなく、例えば密閉型混練装置１０の瞬時電力（Ｐｏｂｓ−Ｐ０）の測定値の移動平均値（Ｐａｖｅ）を算出し、該移動平均値（Ｐａｖｅ）を理論瞬時電力（Ｐ−Ｐ０）の計算値と比較してもよい。移動平均値とは、平均をとる時間範囲を、測定するタイミングにとともに移動させながらとる平均値である。移動平均値（Ｐａｖｅ）が（ステップ３）の理論瞬時電力（Ｐ−Ｐ０）の計算値より大きければ、（ステップ２）へ戻り、移動平均値（Ｐａｖｅ）が（ステップ３）の理論瞬時電力（Ｐ−Ｐ０）の計算値以下であれば、（ステップ５）へ進む構成であってもよい。
【００４８】
更に他の実施形態として、（ステップ４）では、移動平均値（Ｐａｖｅ）を算出する代わりに、密閉型混練装置１０の瞬時電力（Ｐｏｂｓ−Ｐ０）の測定時までの履歴から、自己相関分析によってその予測値（Ｐａｎａ）を算出し、予測値（Ｐａｎａ）が（ステップ３）の理論瞬時電力（Ｐ−Ｐ０）の計算値より大きければ、（ステップ２）へ戻り、予測値（Ｐａｎａ）が（ステップ３）の理論瞬時電力（Ｐ−Ｐ０）の計算値以下であれば、（ステップ５）へ進むような構成であってもよい。
【００４９】
また、上記の制御方法では、積算電力やゴム材料Ｙの温度（Ｔ）に基づいた制御を併用することができる。例えば、ゴム材料Ｙの排出時の制御では、上記の基準式に基づいた排出判定条件が満たされることと、積算電力が所定の閾値に達したこととを、ａｎｄ又はｏｒ演算子で結合して排出判定する構成にしてもよい。これに替えて又はこれに加えて、ゴム材料Ｙの温度（Ｔ）が所定の値に達したことをａｎｄ又はｏｒ演算子で結合して排出判定する構成にしてもよい。これらの構成によって、想定外の状況により配合剤の分散が不十分になるなど、基準式に基づいた排出判定の制御方法が適切に機能しないときにも対応できる。
【００５０】
また、上記実施形態では、基準ゴム材料Ｘ及びゴム材料Ｙがゴム成分と配合剤とを含む構成としたが、これに替えて、それらが配合剤を含まない構成としてもよい。すなわち、基準練り工程及び生産工程における混練を、ゴム材料Ｘ又はゴム材料Ｙが配合剤を含まない素練としてもよい。
【００５１】
また、上記に替えて、基準ゴム材料Ｘ及びゴム材料Ｙがゴム成分と素練促進剤とを含む構成であってもよい。
【実施例】
【００５２】
（ゴム材料の混練）
以下に示す手順に従って基準練り工程、実施例１〜８及び比較例１〜８を実施した。
【００５３】
［基準練り工程］
基準練り工程の基準練りでは、密閉型混練装置（三菱重工製ネオメラー）を用い、ロータ回転数を４０ｒｐｍ、温度調整のための冷却水温度を２５℃として、天然ゴム（Ａ国産）の予備練りを行った後、配合剤として、カーボン、オイル、促進剤を加え、更に混練を行った。なお、配合剤を加えるときには、混練は止めた。促進剤を添加後、混練を開始してから混練を終了するまでの最終段階では、ロータ回転数（ｒ）を３５ｒｐｍとした。
【００５４】
上記の基準練りによって基準ゴム材料が得られたので、以下の手順により基準式を作成した。
【００５５】
上記の基準練りの最終段階における密閉型混練装置のロータ回転数（ｒ＝３５ｒｐｍ）、ロータ外径（Ｒ１＝４１０ｍｍ）、及びロータとロータの間隔（Ｒ２＝７ｍｍ）を用い、
ｄγ／ｄｔ＝πｒＲ１／（６０Ｒ２）
によって、最終段階における排出直前の密閉型混練装置のせん断歪速度（ｄγ／ｄｔ＝１０７．３ｓ−１）を算出した。
【００５６】
最終段階の終了（ゴム材料排出）直前における、密閉型混練装置のロータの瞬時電力（Ｐ−Ｐ０）とこのときのゴム材料の粘度（η）には比例関係があると推定できる。
Ｐ−Ｐ０＝Ａη      （１）
比例定数Ａは後述の方法により求める。
【００５７】
粘度計を用いて、下記の評価条件で、基準ゴム材料の粘度を測定した。粘度計としてラバープロセスアナライザー（ＲＰＡ）（Ｍｏｎ  Ｔｅｃｈ社製）を使用した。
【００５８】
評価条件として、基準ゴム材料の温度（Ｔ）を８０℃、１００℃、及び１２０℃とし、粘度計のせん断歪速度（ｄγ／ｄｔ）を０．０１ｓ−１、０．０３ｓ−１、０．１ｓ−１、０．３ｓ−１、１ｓ−１、３ｓ−１、及び１０ｓ−１とした。それぞれの温度（Ｔ）及びせん断歪速度（ｄγ／ｄｔ）で基準ゴム材料の粘度（η）を測定した。これらの値（Ｔ，ｄγ／ｄｔ，η）について回帰分析を行い、式（２）を得た。
ｌｎη＝−０．６２ｌｎ（ｄγ／ｄｔ）＋１０３５／Ｔ＋８．１５ （２）
式（２）に基準練り最終段階における排出直前の密閉型混練装置のせん断歪速度（ｄγ／ｄｔ＝１０７．３ｓ−１）を代入して
ｌｎη＝１０３５／Ｔ＋５．２７ （３）
を得た。
【００５９】
式（３）に基準練りにおける排出時の基準ゴム材料の温度（Ｔ）を代入し、基準練りの排出時における基準ゴム材料の粘度（η）を計算した。この粘度（η）の計算値と基準練り排出時の瞬時電力（Ｐ−Ｐ０）とから、式（１）の比例定数（Ａ＝０．０４０８２）を計算した。
【００６０】
式（１），（３）からηを消去して、基準式として
ｌｎ（Ｐ−Ｐ０）＝１０３５／Ｔ＋２．０７ （４）
を得た。
【００６１】
図３は、横軸に温度（Ｔ）、縦軸に瞬時電力（Ｐ−Ｐ０）をとって、基準式（４）を図示したグラフである。
【００６２】
以下、実施例１〜８では、上記の基準式（４）を共通して用いる。
【００６３】
［実施例１］
生産工程では、基準練りで用いたものと同じ密閉型混練装置（三菱重工製ネオメラー）を用い、基準練りと同様に、天然ゴム（Ａ国産）の予備練りを行ったあと、配合剤として、カーボン、オイル、促進剤を加え、更に混練を行った。
【００６４】
促進剤を加えるまで、密閉型混練装置のロータ回転数（ｒ）及び冷却水温度は、それぞれ４０ｒｐｍ、２５℃とした。
【００６５】
促進剤を加えた後、混練を開始してからゴム材料を排出するまでの最終段階において、ロータ回転数（ｒ）は、基準練り工程の基準練りの最終段階と同じく３５ｒｐｍとした。これによって、生産工程の最終段階におけるせん断歪速度（ｄγ／ｄｔ）を、基準練り工程の最終段階におけるせん断歪速度（ｄγ／ｄｔ）と同じ値（１０７．３ｓ−１）にした。
【００６６】
最終段階は、図２に示した手順の制御ソフトを用いて実施した。すなわち、混練を開始し、混練を行いながらゴム材料の温度（Ｔ）を測定し、温度（Ｔ）を基準式（４）に代入して理論瞬時電力（Ｐ−Ｐ０）を計算した。そして密閉型混練装置の瞬時電力（Ｐｏｂｓ−Ｐ０）を測定し、該瞬時電力（Ｐｏｂｓ−Ｐ０）の測定値が上記理論瞬時電力（Ｐ−Ｐ０）の計算値より大きい限り、混練を継続しながらゴム材料の温度（Ｔ）及び密閉型混練装置の瞬時電力（Ｐｏｂｓ−Ｐ０）の測定と理論瞬時電力（Ｐ−Ｐ０）の計算を継続した。なお、温度（Ｔ）及び瞬時電力（Ｐｏｂｓ−Ｐ０）の採取と理論瞬時電力（Ｐ−Ｐ０）の計算は、１秒ごとに行った。密閉型混練装置の瞬時電力（Ｐｏｂｓ−Ｐ０）の測定値が、理論瞬時電力（Ｐ−Ｐ０）の計算値以下となった時点で、混練を止めゴム材料を排出して生産工程を終了した。
【００６７】
［実施例２〜８］
実施例２〜８においては、実施例１と同様に基準練り工程で得た基準式（４）を利用して、生産工程を、以下の実験条件のみを変えて実施した。
【００６８】
実施例２においては、天然ゴムをＡ国産とし、最終段階に入るまでの密閉型混練装置のロータ回転数（ｒ）を２０ｒｐｍ、冷却水温度を２５℃とした。
【００６９】
実施例３においては、天然ゴムをＢ国産とし、最終段階に入るまでの密閉型混練装置のロータ回転数（ｒ）を４０ｒｐｍ、冷却水温度を２５℃とした。
【００７０】
実施例４においては、天然ゴムをＢ国産とし、最終段階に入るまでの密閉型混練装置のロータ回転数（ｒ）を２０ｒｐｍ、冷却水温度を２５℃とした。図４は、例として、実施例４の生産工程の最終段階において、ゴム材料の温度（Ｔ）とそのときの密閉型混練装置の瞬時電力（Ｐｏｂｓ−Ｐ０）とが変化した様子を示したグラフである。測定されたゴム材料の温度（Ｔ）において、密閉型混練装置の瞬時電力（Ｐｏｂｓ−Ｐ０）が理論瞬時電力（Ｐ−Ｐ０）以下になった段階で最終段階の混練を終了した。
【００７１】
実施例５においては、天然ゴムをＡ国産とし、最終段階に入るまでの密閉型混練装置のロータ回転数（ｒ）を４０ｒｐｍ、冷却水温度を１５℃とした。
【００７２】
実施例６においては、天然ゴムをＡ国産とし、最終段階に入るまでの密閉型混練装置のロータ回転数（ｒ）を２０ｒｐｍ、冷却水温度を１５℃とした。
【００７３】
実施例７においては、天然ゴムをＢ国産とし、最終段階に入るまでの密閉型混練装置のロータ回転数（ｒ）を４０ｒｐｍ、冷却水温度を１５℃とした。
【００７４】
実施例８においては、天然ゴムをＢ国産とし、最終段階に入るまでの密閉型混練装置のロータ回転数（ｒ）を２０ｒｐｍ、冷却水温度を１５℃とした。
【００７５】
表１は、それぞれの実験条件を示す。
【００７６】
【表１】
2019001166.tif 000003
【００７７】
［比較例１〜８］
実施例１〜８では、混練におけるゴム材料の排出時点を基準式（４）に基づいて判断したが、比較例１〜８では、以下に示すように積算電力に基づいて排出時点を判断した。
【００７８】
実施例１〜８それぞれにおいて、混練開始から排出までの密閉型混練装置の瞬時電力（Ｐ−Ｐ０）を積算した積算電力を取得しておき、その実施例１〜８における平均値を算出した（１３．３ｋＷｈ）。この値を閾値とし、混練を開始してからの積算電力が閾値に達した時点で混練を終了したことを除いて、それぞれの実施例１〜８と同様にゴム材料の混練を行った（表１）。
【００７９】
（結果）
図５は、実施例１〜８及び比較例１〜８における、最終段階の混練終了直前のゴム材料の温度及び密閉型混練装置の瞬時電力を示す。図５によれば、実施例１〜８の混練終了時のゴム材料の温度（Ｔ）及び密閉型混練装置の瞬時電力（Ｐｏｂｓ−Ｐ０）は、基準式（４）に従うものであることがわかる。また、比較例１〜８の混練終了時のゴム材料の温度（Ｔ）及び密閉型混練装置の瞬時電力（Ｐｏｂｓ−Ｐ０）は、実施例１〜８と比較して、基準式（４）の関係から外れていることがわかる。
【００８０】
図６は、以下に説明するムーニー粘度を縦軸に、ラバープロセスアナライザー（ＲＰＡ）粘度（ｋＰａ・ｓ）を横軸にとって、実施例１〜８及び比較例１〜８の混練で得られたゴム材料についてプロットした図である。
【００８１】
ムーニー粘度はＬ型ロータを使用して、温度を１００℃として予熱１分、測定４分の条件で測定を実施した。ＲＰＡ粘度は温度を１００℃、せん断歪速度を１０ｓ−１とした条件で測定を実施した。
【００８２】
基準式（４）を排出の判定基準とした実施例１〜８は、積算電力値を排出の判定基準とした比較例１〜８に比べて、実験条件（天然ゴム産地、ロータ回転数、冷却水温度）に依存したゴム材料のＲＰＡ粘度及びムーニー粘度のばらつきが大幅に小さくなっていることが分かる。
【００８３】
実施例１〜８と比較例１〜８のゴム材料排出時におけるＲＰＡ粘度について検証する。
【００８４】
表２は、実施例１〜８の測定されたＲＰＡ粘度の平均値、最大値と最小値の差、及びＳ／Ｎ比を示す。Ｓ／Ｎ比は、実施例１〜８のＲＰＡ粘度の平均値を、標準偏差で割った値であり、Ｓ／Ｎ値が大きいほど値のばらつきが小さいことを示す。同様に、比較例１〜８のＲＰＡ粘度の平均値、最大値と最小値の差、及びＳ／Ｎ比も表２に示す。
【００８５】
【表２】
2019001166.tif 000004
【００８６】
表２によれば、実施例１〜８のＲＰＡ粘度の最大値と最小値との差（０．９９ｋＰａ・ｓ）は、比較例１〜８のＲＰＡ粘度の最大値と最小値との差（３．１８ｋＰａ・ｓ）の１／３以下である。また、Ｓ／Ｎ比を比較すると、実施例のＳ／Ｎ比（３１．７）の方が比較例のＳ／Ｎ比（１８．５）より約１．７倍大きい。以上のことは、実施例のＲＰＡ粘度が比較例のＲＰＡ粘度よりばらつきが小さいことを示している。
【００８７】
以上のように、実施例１〜８で示した基準式（４）に基づいて排出した混練方法は、比較例１〜８で示した積算電力に基づいて排出した混練方法よりも、ゴム材料の粘度のばらつきが小さい優位な混練を行うことができる。
【００８８】
（ゴム材料の素練）
以下、基準練り工程及び生産工程での混練を、ゴム材料が配合剤を含まない素練とした実施例９〜１１及び比較例９〜１１について説明する。以下に示す手順に従って基準練り工程、実施例９〜１１及び比較例９〜１１を実施した。
【００８９】
［基準練り工程］
基準練り工程の基準練りでは、密閉型混練装置（三菱重工製ネオメラー）を用い、ロータ回転数を４０ｒｐｍ、温度調整のための冷却水温度を２５℃として、天然ゴム（Ａ国産）の素練を行った。混練を開始してから混練を止めて一度フローティングウエイトを上昇させた。その後、再度混練を行い、ゴムを排出した。上記の基準練りによって基準ゴム材料が得られたので、実施例１〜８と同様の手順により基準式を得た。
【００９０】
[実施例９〜１１]
ゴム材料の混練を素練としたこと及び実験条件を除いて、実施例１〜８と同様に混練を行った。混練におけるゴム材料の排出時点を、得られた基準式に基づいて判断した。実験条件は、密閉型混練装置のロータ回転数（ｒ）４０ｒｐｍ及び冷却水温度２５℃とした。その他の実験条件については、表３に示す。
【００９１】
［比較例９〜１１］
積算電力に基づいて排出時点を判断したことを除いて、実施例９〜１１と同様に混練を行った。実験条件は、密閉型混練装置のロータ回転数（ｒ）４０ｒｐｍ及び冷却水温度２５℃とした。その他の実験条件については、表３に示す。
【００９２】
【表３】
2019001166.tif 000005
【００９３】
（結果）
図７は、以下に説明するムーニー粘度を縦軸に、ラバープロセスアナライザー（ＲＰＡ）粘度（ｋＰａ・ｓ）を横軸にとって、実施例９〜１１及び比較例９〜１１の混練で得られたゴム材料についてプロットした図である。
【００９４】
ムーニー粘度はＬ型ロータを使用して、温度を１００℃として予熱１分、測定４分の条件で測定を実施した。ＲＰＡ粘度は温度を１００℃、せん断歪速度を１０ｓ−１とした条件で測定を実施した。
【００９５】
基準式を排出の判定基準とした実施例９〜１１は、積算電力値を排出の判定基準とした比較例９〜１１に比べて、実験条件に依存したゴム材料のＲＰＡ粘度及びムーニー粘度のばらつきが大幅に小さくなっていることが分かる。
【００９６】
実施例９〜１１と比較例９〜１１のゴム材料排出時におけるムーニー粘度について検証する。
【００９７】
表４は、実施例９〜１１の測定されたムーニー粘度の平均値、最大値と最小値の差、及びＳ／Ｎ比を示す。Ｓ／Ｎ比は、実施例９〜１１のムーニー粘度の平均値を、標準偏差で割った値であり、Ｓ／Ｎ値が大きいほど値のばらつきが小さいことを示す。同様に、比較例９〜１１のムーニー粘度の平均値、最大値と最小値の差、及びＳ／Ｎ比も表４に示す。
【００９８】
【表４】
2019001166.tif 000006
【００９９】
表４によれば、実施例９〜１１のムーニー粘度の最大値と最小値との差（４．０ＭＵ）は、比較例９〜１１のムーニー粘度の最大値と最小値との差（１１．０ＭＵ）の１／２以下である。また、Ｓ／Ｎ比を比較すると、実施例のＳ／Ｎ比（２９．４）の方が比較例のＳ／Ｎ比（２０．８）より約１．４倍大きい。以上のことは、実施例のムーニー粘度が比較例のムーニー粘度よりばらつきが小さいことを示している。
【０１００】
以上のように、ゴム材料が配合剤を含まない素練においても、実施例９〜１１で示した基準式に基づいて排出した混練方法は、比較例９〜１１で示した積算電力に基づいて排出した混練方法よりも、ゴム材料の粘度のばらつきが小さい優位な混練を行うことができる。
【産業上の利用可能性】
【０１０１】
本発明は、ゴム材料の混練に有用である。
【符号の説明】
【０１０２】
１０  密閉型混練装置
１１  混練装置本体
１２  フローティングウエイト
１３  混練室  １４ａ  第１の羽根
１４ｂ  第２の羽根
１５ａ  第１のロータ
１５ｂ  第２のロータ
Ｙ  ゴム材料
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
2019001166.tif 000010
【図５】
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【図６】
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【図７】
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