(57)【要約】【課題】Ｘ線回折法を用いて評価対象材における析出物の析出量を定量的に評価することができるようにする。【解決手段】測定試料におけるＣｒ23Ｃ6相，Ｌａｖｅｓ相，Ｚ相，及びＭＸ相のうちの少なくとも一つの相並びにＦｅ(Ｃｒ)相のそれぞれの重量分率とＸ線回折パターンとの組み合わせデータ（ＤＳ１乃至ＤＳ４）が用いられて算定される前記少なくとも一つの相毎の重量分率と回折ピークの積分強度との間の関係を表す式（ＣＳ１）に、分析対象物についてのＸ線回折パターンのデータ（Ｓ１）が用いられて算定される前記少なくとも一つの相のそれぞれの回折ピークの積分強度（Ｓ２）が当てはめられて分析対象物における前記少なくとも一つの相毎の重量分率が算出される（Ｓ３）ようにした。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
測定試料におけるＣｒ23Ｃ6相，Ｌａｖｅｓ相，Ｚ相，及びＭＸ相（但し、Ｍ＝Ｖ，Ｎｂ、また、Ｘ＝Ｃ，Ｎ）のうちの少なくとも一つの相並びにＦｅ(Ｃｒ)相のそれぞれの重量分率とＸ線回折パターンとの組み合わせデータが用いられて算定される前記少なくとも一つの相毎の前記重量分率と回折ピークの積分強度との間の関係を表す式に、分析対象物についてのＸ線回折パターンのデータが用いられて算定される前記少なくとも一つの相のそれぞれの回折ピークの積分強度が当てはめられて前記分析対象物における前記少なくとも一つの相毎の重量分率が算出されることを特徴とする析出物の定量方法。
【請求項２】
前記少なくとも一つの相のそれぞれの前記回折ピークの積分強度がＦｅ(Ｃｒ)相の回折ピークの積分強度で除されることを特徴とする請求項１記載の析出物の定量方法。
【請求項３】
前記測定試料における前記少なくとも一つの相のそれぞれの前記回折ピークの積分強度が、Ｆｅ(Ｃｒ)相及び前記少なくとも一つの相が解析対象物質として設定されて前記Ｘ線回折パターンについてリートベルト法による解析が行われてＦｅ(Ｃｒ)相の回折ピークが求められてから当該Ｆｅ(Ｃｒ)相の回折ピークが前記Ｘ線回折パターンから除かれた上で前記少なくとも一つの相のみが解析対象物質として設定されて前記Ｆｅ(Ｃｒ)相の回折ピークが除かれた前記Ｘ線回折パターンについてリートベルト法による解析が行われて計算されることを特徴とする請求項１記載の析出物の定量方法。
【請求項４】
前記分析対象物が高クロム鋼であることを特徴とする請求項１記載の析出物の定量方法。
【請求項５】
分析対象物についてのＸ線回折パターンのデータを用いてＣｒ23Ｃ6相，Ｌａｖｅｓ相，Ｚ相，及びＭＸ相（但し、Ｍ＝Ｖ，Ｎｂ、また、Ｘ＝Ｃ，Ｎ）のうちの少なくとも一つの相のそれぞれの回折ピークの積分強度を算定する手段と、測定試料における前記少なくとも一つの相並びにＦｅ(Ｃｒ)相のそれぞれの重量分率とＸ線回折パターンとの組み合わせデータが用いられて算定される前記少なくとも一つの相毎の前記重量分率と回折ピークの積分強度との間の関係を表す式に算定された前記回折ピークの積分強度を当てはめて前記分析対象物における前記少なくとも一つの相毎の重量分率を算出する手段とを有することを特徴とする析出物の定量装置。
【請求項６】
前記少なくとも一つの相のそれぞれの前記回折ピークの積分強度がＦｅ(Ｃｒ)相の回折ピークの積分強度で除されることを特徴とする請求項５記載の析出物の定量装置。
【請求項７】
前記測定試料における前記少なくとも一つの相のそれぞれの前記回折ピークの積分強度が、Ｆｅ(Ｃｒ)相及び前記少なくとも一つの相が解析対象物質として設定されて前記Ｘ線回折パターンについてリートベルト法による解析が行われてＦｅ(Ｃｒ)相の回折ピークが求められてから当該Ｆｅ(Ｃｒ)相の回折ピークが前記Ｘ線回折パターンから除かれた上で前記少なくとも一つの相のみが解析対象物質として設定されて前記Ｆｅ(Ｃｒ)相の回折ピークが除かれた前記Ｘ線回折パターンについてリートベルト法による解析が行われて計算されることを特徴とする請求項５記載の析出物の定量装置。
【請求項８】
前記分析対象物が高クロム鋼であることを特徴とする請求項５記載の析出物の定量装置。
【請求項９】
分析対象物についてのＸ線回折パターンのデータを用いてＣｒ23Ｃ6相，Ｌａｖｅｓ相，Ｚ相，及びＭＸ相（但し、Ｍ＝Ｖ，Ｎｂ、また、Ｘ＝Ｃ，Ｎ）のうちの少なくとも一つの相のそれぞれの回折ピークの積分強度を算定する処理と、測定試料における前記少なくとも一つの相並びにＦｅ(Ｃｒ)相のそれぞれの重量分率とＸ線回折パターンとの組み合わせデータが用いられて算定される前記少なくとも一つの相毎の前記重量分率と回折ピークの積分強度との間の関係を表す式に算定された前記回折ピークの積分強度を当てはめて前記分析対象物における前記少なくとも一つの相毎の重量分率を算出する処理とをコンピュータに行わせることを特徴とする析出物の定量プログラム。
【請求項１０】
前記少なくとも一つの相のそれぞれの前記回折ピークの積分強度がＦｅ(Ｃｒ)相の回折ピークの積分強度で除されることを特徴とする請求項９記載の析出物の定量プログラム。
【請求項１１】
前記測定試料における前記少なくとも一つの相のそれぞれの前記回折ピークの積分強度が、Ｆｅ(Ｃｒ)相及び前記少なくとも一つの相が解析対象物質として設定されて前記Ｘ線回折パターンについてリートベルト法による解析が行われてＦｅ(Ｃｒ)相の回折ピークが求められてから当該Ｆｅ(Ｃｒ)相の回折ピークが前記Ｘ線回折パターンから除かれた上で前記少なくとも一つの相のみが解析対象物質として設定されて前記Ｆｅ(Ｃｒ)相の回折ピークが除かれた前記Ｘ線回折パターンについてリートベルト法による解析が行われて計算されることを特徴とする請求項９記載の析出物の定量プログラム。
【請求項１２】
前記分析対象物が高クロム鋼であることを特徴とする請求項９記載の析出物の定量プログラム。
【請求項１３】
分析対象物についてのＸ線回折パターンのデータを用いてＣｒ23Ｃ6相，Ｌａｖｅｓ相，Ｚ相，及びＭＸ相（但し、Ｍ＝Ｖ，Ｎｂ、また、Ｘ＝Ｃ，Ｎ）のうちの少なくとも一つの相のそれぞれの回折ピークの積分強度を算定する処理と、測定試料における前記少なくとも一つの相並びにＦｅ(Ｃｒ)相のそれぞれの重量分率とＸ線回折パターンとの組み合わせデータが用いられて算定される前記少なくとも一つの相毎の前記重量分率と回折ピークの積分強度との間の関係を表す式に算定された前記回折ピークの積分強度を当てはめて前記分析対象物における前記少なくとも一つの相毎の重量分率を算出する処理とをコンピュータに行わせ、前記少なくとも一つの相のそれぞれの前記回折ピークの積分強度が、前記Ｘ線回折パターンのデータから前記少なくとも一つの相毎に予め設定された複数のバックグラウンド回折角が用いられてバックグラウンドが減算されると共に所定の関数でフィッティングした上で当該フィッティングの処理によって決定されたフィッティング関数における前記回折ピークに相当する部分の面積として計算されることを特徴とする重量分率の算出プログラム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、析出物の定量方法，定量装置，及び定量プログラム、並びに、重量分率の算出プログラムに関する。さらに詳述すると、本発明は、例えば高クロム鋼中の微量の析出物を定量する際に用いて好適な技術に関する。
【０００２】
本発明では、例えば、評価対象とされた材料／試料における重量パーセント濃度が大凡０．１〜３ ｗｔ％ 程度であるものが析出物として定量される。本発明が対象とする析出物は、具体的には例えば、Ｃｒ23Ｃ6 或いは (Ｃｒ，Ｆｅ)23Ｃ6，Ｆｅ2Ｍｏ 或いは (Ｆｅ，Ｃｒ)2Ｍｏ（「Ｌａｖｅｓ相」，「ラーベス相」と呼ばれる），Ｃｒ2(Ｖ，Ｎｂ)Ｎ2 或いは (Ｃｒ，Ｆｅ)2(Ｖ，Ｎｂ)Ｎ2（「Ｚ相」と呼ばれる），並びに ＭＸ（但し、Ｍ＝Ｖ，Ｎｂ、また、Ｘ＝Ｃ，Ｎ）である。ここで、遷移金属の場合、例えば Ｃｒ23Ｃ6 についてはＣｒにＦｅが固溶して (Ｃｒ，Ｆｅ)23Ｃ6 のような形でも存在しているところ、本発明の説明では、Ｃｒ23Ｃ6 と (Ｃｒ，Ｆｅ)23Ｃ6 とを区別せずに相互にどちらも意味するものとして Ｃｒ23Ｃ6 若しくは (Ｃｒ，Ｆｅ)23Ｃ6 と表記する。Ｆｅ と Ｆｅ(Ｃｒ)，Ｆｅ2Ｍｏ と (Ｆｅ，Ｃｒ)2Ｍｏ，並びに Ｃｒ2(Ｖ，Ｎｂ)Ｎ2 と (Ｃｒ，Ｆｅ)2(Ｖ，Ｎｂ)Ｎ2 についても同様に両者を区別せずに相互にどちらも意味するものとしてどちらかで表記する。
【背景技術】
【０００３】
高クロム鋼（ここでは特に、９Ｃｒ鋼）は、９ 重量％(ｗｔ％) のＣｒを含むＦｅ相が９７〜９８ ｗｔ％ を占める金属材料である。この高クロム鋼は粒界・粒内中に分散して存在するＭＸ相やＣｒ23Ｃ6相の析出物が高い材料強度を発現させている。ここで、ＭＸは炭窒化物であり、ＭはＶとＮｂを示すと共にＸはＣとＮを示し、(Ｖ，Ｎｂ)(Ｃ，Ｎ)の形をとる。また、Ｃｒ23Ｃ6について、実際にはＣｒ23Ｃ6の結晶構造中のＣｒにＦｅやＭｏが固溶しているが、単に「Ｃｒ23Ｃ6」と表記する。
【０００４】
鉄鋼材料の材料強度は、通常、高温使用時において時間の経過に伴って低下する。高クロム鋼（例えば、９Ｃｒ鋼）の場合、実機使用条件下において、分散・析出していたＣｒ23Ｃ6相やＭＸ相のナノ粒子が時間の経過に伴って凝集・成長したり新たにＬａｖｅｓ相（即ち、Ｆｅ2Ｍｏ）とＺ相（即ち、Ｃｒ2(Ｖ，Ｎｂ)Ｎ2）とを形成したりする（非特許文献１）。ここで、Ｆｅ2Ｍｏについて、実際にはＦｅ2Ｍｏの結晶構造中のＦｅにＣｒが固溶しているが、単に「Ｆｅ2Ｍｏ」と表記する。
【０００５】
Ｃｒ23Ｃ6相やＭＸ粒子は数十 ｎｍ の状態で存在していれば転位の障害物として有効に働いて高い材料強度を発現させるものの、各粒子が凝集・粗大化することでその効果は小さくなる。一方、Ｚ相はＭＸ相を消費することで形成するため、高クロム鋼（例えば、９Ｃｒ鋼）中のＣｒ23Ｃ6粒子やＭＸ粒子の数密度は小さくなる。また、Ｌａｖｅｓ相の出現は、高クロム鋼（例えば、９Ｃｒ鋼）中のＭｏ固溶量を減じるため、材料強度の低下を引き起こすと考えられる。このため、微量な析出物としてのＣｒ23Ｃ6相，ＭＸ相，Ｚ相，及びＬａｖｅｓ相の出現は材料強度の低下に関係していると考えられ、これらの相の析出量を監視することは重要である。
【０００６】
上述のような析出物に関連する現象の分析を行うために微視組織を調べる手法として、透過型電子顕微鏡法（Ｔransmission Ｅlectron Ｍicroscopy：「ＴＥＭ」とも呼ばれる）がある（例えば、特許文献１）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００７−２４２５１４号公報
【非特許文献】
【０００８】
【非特許文献１】鈴木健太ほか「改良９Ｃｒ−１Ｍｏ鋼のクリープ変形に伴うＺ相の析出と析出物変化」，鉄と鋼  Ｔｅｔｓｕ−ｔｏ−Ｈａｇａｎｅ，Ｖｏｌ．８９，Ｎｏ．６，６９−７６，２００３年
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
約１×１０-4 ｃｍ2 の観察領域において、実機使用材中のＣｒ23Ｃ6粒子の凝集やＭＸ粒子の数密度の減少は、収差補正ＴＥＭ（Ｓpherical Ａberration Ｃorrected Ｔransmission Ｅlectron Ｍicroscope）の高速ＥＤＸ（Ｅnergy Ｄispersive Ｘ-ray Ｓpectroscope の略）による元素マッピングによって明らかになっている。
【００１０】
しかしながら、収差補正ＴＥＭの高速ＥＤＸによる元素マッピングでは、体積分率は把握できても、ＥＤＸの成分分析精度が低いために析出物の成分（具体的には、ＭＸ相ではＶ，Ｎｂの割合であり、Ｃｒ23Ｃ6相ではＦｅやＭｏの含有量である）を良好な精度で測定することはできないという問題がある。また、Ｌａｖｅｓ相とＺ相とについては、これらの相は粗大粒子となって離散している特徴を持つために観察場所によって粒子の存在度合が大きく異なり、収差補正ＴＥＭでは定量は困難であるという問題がある。
【００１１】
また、透過型電子顕微鏡法（ＴＥＭ）では適当な大きさの試料片を真空下に置いて観察する必要がある。しかしながら、Ｌａｖｅｓ相やＺ相は使用中に形成される析出物であるため、稼働中の実機から試料を採取しなければならないという問題があり、延いては実機に損傷を与えてしまう場合があり得るという問題がある。
【００１２】
一方、Ｘ線回折(ＸＲＤ)法は透過型電子顕微鏡法（ＴＥＭ）による観察と比べて広い領域（具体的には例えば、１〜２ ｃｍ2 程度の観察範囲）での測定が可能である。このため、Ｘ線回折法を利用することによって材料の平均状態が把握されて析出量に関する平均状態の情報が取得されることが期待される。しかしながら、析出物の析出量の評価へのＸ線回折法の適用例は無い。
【００１３】
そこで、本発明は、Ｘ線回折法を用いて評価対象材における析出物の析出量を定量的に評価することができる析出物の定量方法，定量装置，及び定量プログラム、並びに、重量分率の算出プログラムを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
かかる目的を達成するため、本発明の析出物の定量方法は、測定試料におけるＣｒ23Ｃ6相，Ｌａｖｅｓ相，Ｚ相，及びＭＸ相（但し、Ｍ＝Ｖ，Ｎｂ、また、Ｘ＝Ｃ，Ｎ）のうちの少なくとも一つの相並びにＦｅ(Ｃｒ)相のそれぞれの重量分率とＸ線回折パターンとの組み合わせデータが用いられて算定される前記少なくとも一つの相毎の重量分率と回折ピークの積分強度との間の関係を表す式に、分析対象物についてのＸ線回折パターンのデータが用いられて算定される前記少なくとも一つの相のそれぞれの回折ピークの積分強度が当てはめられて分析対象物における前記少なくとも一つの相毎の重量分率が算出されるようにしている。
【００１５】
また、本発明の析出物の定量装置は、分析対象物についてのＸ線回折パターンのデータを用いてＣｒ23Ｃ6相，Ｌａｖｅｓ相，Ｚ相，及びＭＸ相（但し、Ｍ＝Ｖ，Ｎｂ、また、Ｘ＝Ｃ，Ｎ）のうちの少なくとも一つの相のそれぞれの回折ピークの積分強度を算定する手段と、測定試料における前記少なくとも一つの相並びにＦｅ(Ｃｒ)相のそれぞれの重量分率とＸ線回折パターンとの組み合わせデータが用いられて算定される前記少なくとも一つの相毎の重量分率と回折ピークの積分強度との間の関係を表す式に算定された前記回折ピークの積分強度を当てはめて分析対象物における前記少なくとも一つの相毎の重量分率を算出する手段とを有するようにしている。
【００１６】
また、本発明の析出物の定量プログラムは、分析対象物についてのＸ線回折パターンのデータを用いてＣｒ23Ｃ6相，Ｌａｖｅｓ相，Ｚ相，及びＭＸ相（但し、Ｍ＝Ｖ，Ｎｂ、また、Ｘ＝Ｃ，Ｎ）のうちの少なくとも一つの相のそれぞれの回折ピークの積分強度を算定する処理と、測定試料における前記少なくとも一つの相並びにＦｅ(Ｃｒ)相のそれぞれの重量分率とＸ線回折パターンとの組み合わせデータが用いられて算定される前記少なくとも一つの相毎の重量分率と回折ピークの積分強度との間の関係を表す式に算定された前記回折ピークの積分強度を当てはめて分析対象物における前記少なくとも一つの相毎の重量分率を算出する処理とをコンピュータに行わせるようにしている。
【００１７】
したがって、これらの析出物の定量方法，析出物の定量装置，析出物の定量プログラムによると、Ｘ線回折法による測定の結果が用いられることにより、例えば約１〜２ ｃｍ2 程度の領域に関する測定結果に基づいて析出物の析出量が評価されるので、析出の偏りによる析出物の存在度合いの場所によるばらつきが十分に抑制された真に平均的な情報に基づく析出量が算出される。
【００１８】
これらの析出物の定量方法，析出物の定量装置，析出物の定量プログラムによると、また、Ｃｒ23Ｃ6相に加えてＬａｖｅｓ相（即ち、Ｆｅ2Ｍｏ）やＺ相（即ち、Ｃｒ2(Ｖ，Ｎｂ)Ｎ2）やＭＸ相の析出量が定量され得るので、これまで定量されていない析出物についての定量が行われる。
【００１９】
なお、本発明における「Ｃｒ23Ｃ6相」，「Ｌａｖｅｓ相」，「Ｚ相」，及び「ＭＸ相」は、いずれも、種々の遷移金属が固溶する組成のものを含むものとする。
【００２０】
本発明の析出物の定量方法，析出物の定量装置，及び析出物の定量プログラムは、前記少なくとも一つの相のそれぞれの回折ピークの積分強度がＦｅ(Ｃｒ)相の回折ピークの積分強度で除されるようにしても良い。この場合には、Ｘ線回折法による測定の結果を利用する場合における例えば下記に挙げる問題が回避される。
１）測定条件が異なると回折ピーク強度が異なる。
２）同じ条件で測定しても、Ｘ線の線源の消耗が時間の経過に伴って起こり、発生するＸ線の強度が低下して回折ピーク強度が変化する。
【００２１】
本発明の析出物の定量方法，析出物の定量装置，及び析出物の定量プログラムは、測定試料における前記少なくとも一つの相のそれぞれの回折ピークの積分強度が、Ｆｅ(Ｃｒ)相及び前記少なくとも一つの相が解析対象物質として設定されてＸ線回折パターンについてリートベルト法による解析が行われてＦｅ(Ｃｒ)相の回折ピークが求められてから当該Ｆｅ(Ｃｒ)相の回折ピークが前記Ｘ線回折パターンから除かれた上で前記少なくとも一つの相のみが解析対象物質として設定されて前記Ｆｅ(Ｃｒ)相の回折ピークが除かれた前記Ｘ線回折パターンについてリートベルト法による解析が行われて計算されるようにしても良い。この場合には、Ｆｅ(Ｃｒ)相の回折ピーク強度が非常に強いためにＦｅ(Ｃｒ)相の回折ピークと一緒にリートベルト法による解析を行うとＦｅ(Ｃｒ)相やバックグラウンドの影響を大きく受けてしまうのに対し、Ｆｅ(Ｃｒ)相の回折ピークが影響するバックグラウンドが除去されて析出物の析出量が適確に算出される。
【００２２】
本発明の析出物の定量方法，析出物の定量装置，及び析出物の定量プログラムは、分析対象物が高クロム鋼であるようにしても良い。この場合には、高クロム鋼が分析・評価対象である場合の析出物の析出量の定量において上述の作用が奏される。
【００２３】
また、本発明の重量分率の算出プログラムは、分析対象物についてのＸ線回折パターンのデータを用いてＣｒ23Ｃ6相，Ｌａｖｅｓ相，Ｚ相，及びＭＸ相（但し、Ｍ＝Ｖ，Ｎｂ、また、Ｘ＝Ｃ，Ｎ）のうちの少なくとも一つの相のそれぞれの回折ピークの積分強度を算定する処理と、測定試料における前記少なくとも一つの相並びにＦｅ(Ｃｒ)相のそれぞれの重量分率とＸ線回折パターンとの組み合わせデータが用いられて算定される前記少なくとも一つの相毎の重量分率と回折ピークの積分強度との間の関係を表す式に算定された前記回折ピークの積分強度を当てはめて分析対象物における前記少なくとも一つの相毎の重量分率を算出する処理とをコンピュータに行わせ、前記少なくとも一つの相のそれぞれの回折ピークの積分強度が、Ｘ線回折パターンのデータから前記少なくとも一つの相毎に予め設定された複数のバックグラウンド回折角が用いられてバックグラウンドが減算されると共に所定の関数でフィッティングした上で当該フィッティング処理によって決定されたフィッティング関数における回折ピークに相当する部分の面積として計算されるようにしている。
【発明の効果】
【００２４】
本発明の析出物の定量方法，析出物の定量装置，析出物の定量プログラムによれば、析出の偏りによる析出物の存在度合いの場所によるばらつきが十分に抑制された真に平均的な情報に基づく析出量を算出することができるので、析出物毎の析出量を高い精度で算定することが可能になり、延いては析出物毎の析出量の定量手法としての有用性及び信頼性を向上させることが可能になる。
【００２５】
本発明の析出物の定量方法，析出物の定量装置，析出物の定量プログラムによれば、また、Ｃｒ23Ｃ6相に加えてこれまで定量されていないＬａｖｅｓ相（即ち、Ｆｅ2Ｍｏ）やＺ相（即ち、Ｃｒ2(Ｖ，Ｎｂ)Ｎ2）やＭＸ相についての定量を行うようにすることもできるので、析出物の析出量の定量手法としての有用性を向上させることが可能になる。
【００２６】
本発明の析出物の定量方法，析出物の定量装置，析出物の定量プログラムは、定量対象の各相の積分強度がＦｅ(Ｃｒ)相の積分強度で除されるようにした場合には、Ｘ線回折法による測定の結果を利用する場合における問題を回避することができるので、析出物毎の析出量を一層高い精度で算定することが可能になり、延いては析出物毎の析出量の定量手法としての有用性及び信頼性を一層向上させることが可能になる。
【００２７】
本発明の析出物の定量方法，析出物の定量装置，析出物の定量プログラムは、Ｆｅ(Ｃｒ)相の回折ピークを含む解析とＦｅ(Ｃｒ)相の回折ピークを除く解析との二段階の手順に従ってリートベルト法による解析が行われるようにした場合には、Ｆｅ(Ｃｒ)相の回折ピークが影響するバックグラウンドが除去され、析出物毎の回折強度を適切に把握することが可能になり、したがって析出物毎の析出量を適確に算出することが可能になり、延いては析出物毎の析出量の定量手法としての有用性及び信頼性を一層向上させることが可能になる。
【００２８】
本発明の析出物の定量方法，析出物の定量装置，析出物の定量プログラムは、分析対象物が高クロム鋼であるようにした場合には、高クロム鋼が分析・評価対象である場合の析出物の析出量の定量において上述の作用効果を奏することが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】本発明に係る析出物の定量方法の実施形態の一例を示すフローチャートである。
【図２】実施形態の析出物の定量方法を析出物の定量プログラムを用いて実施する場合の当該プログラムによって実現される析出物の定量装置の機能ブロック図である。
【図３】Ｘ線回折法による測定の結果に係るリートベルト法による解析の結果の一例を示す図であり、Ｆｅ(Ｃｒ)相の回折ピークを含む解析の結果の一例を示す図である。
【図４】Ｘ線回折法による測定の結果に係るリートベルト法による解析の結果の一例を示す図であり、Ｆｅ(Ｃｒ)相の回折ピークを除く解析の結果の一例を示す図である。
【図５】重量分率の算出プログラムによって実現される重量分率の算出装置の機能ブロック図である。
【発明を実施するための形態】
【００３０】
以下、本発明の構成を図面に示す実施の形態の一例に基づいて詳細に説明する。以下の説明において、所定の記号や語句が単位であることを明確にするため、単位として用いられる記号や語句を〔  〕で括る場合がある。
【００３１】
図１乃至図４に、本発明に係る析出物の定量方法，析出物の定量装置，及び析出物の定量プログラムの実施形態の一例を示す。
【００３２】
本発明が適用されて析出物の定量が行われる対象物（「評価対象物」と呼ぶ）は、特定のものに限定されるものではなく、例えば、建物等の建築構造物，プラント等の機械構造物，車両等の製品，更には、配管等の構成部材や部品などが挙げられる。
【００３３】
本実施形態の析出物の定量方法は、測定試料におけるＣｒ23Ｃ6相，Ｌａｖｅｓ相，及びＺ相並びにＦｅ(Ｃｒ)相のそれぞれの重量分率とＸ線回折パターンとの組み合わせデータ（ＤＳ１乃至ＤＳ４）が用いられて算定されるＣｒ23Ｃ6相，Ｌａｖｅｓ相，及びＺ相毎の重量分率と回折ピークの積分強度との間の関係を表す式（ＣＳ１）に、分析対象物についてのＸ線回折パターンのデータ（Ｓ１）が用いられて算定されるＣｒ23Ｃ6相，Ｌａｖｅｓ相，及びＺ相のそれぞれの回折ピークの積分強度（Ｓ２）が当てはめられて分析対象物におけるＣｒ23Ｃ6相，Ｌａｖｅｓ相，及びＺ相毎の重量分率が算出される（Ｓ３）ようにしている（図１参照）。
【００３４】
本実施形態の析出物の定量方法は、また、Ｃｒ23Ｃ6相，Ｌａｖｅｓ相，及びＺ相のそれぞれの回折ピークの積分強度がＦｅ(Ｃｒ)相の回折ピークの積分強度で除されるようにしている。
【００３５】
上記の析出物の定量方法は、本発明に係る析出物の定量装置によって実施され得る。本実施形態の析出物の定量装置は、分析対象物についてのＸ線回折パターンのデータを用いてＣｒ23Ｃ6相，Ｌａｖｅｓ相，及びＺ相のそれぞれの回折ピークの積分強度を算定する手段と、測定試料におけるＣｒ23Ｃ6相，Ｌａｖｅｓ相，及びＺ相並びにＦｅ(Ｃｒ)相のそれぞれの重量分率とＸ線回折パターンとの組み合わせデータが用いられて算定されるＣｒ23Ｃ6相，Ｌａｖｅｓ相，及びＺ相毎の重量分率と回折ピークの積分強度との間の関係を表す式に算定された前記回折ピークの積分強度を当てはめて分析対象物におけるＣｒ23Ｃ6相，Ｌａｖｅｓ相，及びＺ相毎の重量分率を算出する手段とを有するようにしている。
【００３６】
本実施形態の析出物の定量装置は、また、Ｃｒ23Ｃ6相，Ｌａｖｅｓ相，及びＺ相のそれぞれの回折ピークの積分強度がＦｅ(Ｃｒ)相の回折ピークの積分強度で除されるようにしている。
【００３７】
上記の析出物の定量方法や析出物の定量装置は、析出物の定量プログラムがコンピュータ上で実行されることによっても実施されたり実現されたりし得る。本実施形態に係る説明では、析出物の定量プログラムがコンピュータ上で実行されることによって析出物の定量方法が実施されると共に析出物の定量装置が実現される場合を取り上げて説明する。
【００３８】
本実施形態の析出物の定量プログラム１７を実行するためのコンピュータ１０（本実施形態では、析出物の定量装置１０でもある）の全体構成を図２に示す。
【００３９】
このコンピュータ１０（析出物の定量装置１０）は制御部１１，記憶部１２，入力部１３，表示部１４，及びメモリ１５を備え、これらが相互にバス等の信号回線によって接続されている。
【００４０】
制御部１１は、記憶部１２に記憶されている析出物の定量プログラム１７に従ってコンピュータ１０全体の制御並びに析出物の定量に係る演算を行うものであり、例えばＣＰＵ（即ち、中央演算処理装置）である。
【００４１】
記憶部１２は、少なくともデータやプログラムを記憶可能な装置であり、例えばハードディスクである。
【００４２】
入力部１３は、少なくとも作業者の命令や種々の情報を制御部１１に与えるためのインターフェイス（即ち、情報入力の仕組み）であり、例えばキーボードやマウスである。なお、例えばキーボードとマウスとの両方のように複数種類のインターフェイスを入力部１３として有するようにしても良い。
【００４３】
表示部１４は、制御部１１の制御によって文字や図形或いは画像等の描画・表示を行うものであり、例えばディスプレイである。
【００４４】
メモリ１５は、制御部１１が種々の制御や演算を実行する際の作業領域であるメモリ空間となるものであり、例えばＲＡＭ（Ｒandom Ａccess Ｍemory の略）である。
【００４５】
また、コンピュータ１０に、必要に応じ、当該コンピュータ１０との間でデータや制御指令等の信号の送受信（即ち、出入力）が可能であるように、バスや広域ネットワーク回線等の信号回線により、データサーバ２０が接続されるようにしても良い。また、コンピュータ１０は、必要に応じ、インターネットなどのネットワークを介してクラウドサーバ（図示していない）にアクセス可能であるようにしても良い。
【００４６】
そして、コンピュータ１０（以下、「析出物の定量装置１０」と表記する）の制御部１１には、析出物の定量プログラム１７が実行されることにより、分析対象物についてのＸ線回折パターンのデータを用いてＣｒ23Ｃ6相，Ｌａｖｅｓ相，及びＺ相のそれぞれの回折ピークの積分強度を算定する処理を行う第二の積分強度計算部１１ｅと、測定試料におけるＣｒ23Ｃ6相，Ｌａｖｅｓ相，及びＺ相並びにＦｅ(Ｃｒ)相のそれぞれの重量分率とＸ線回折パターンとの組み合わせデータが用いられて算定されるＣｒ23Ｃ6相，Ｌａｖｅｓ相，及びＺ相毎の重量分率と回折ピークの積分強度との間の関係を表す式に算定された前記回折ピークの積分強度を当てはめて分析対象物におけるＣｒ23Ｃ6相，Ｌａｖｅｓ相，及びＺ相毎の重量分率を算出する処理を行う重量分率算出部１１ｆとが構成される。
【００４７】
本実施形態では、析出物の定量プログラム１７において、Ｃｒ23Ｃ6相，Ｌａｖｅｓ相，及びＺ相のそれぞれの回折ピークの積分強度がＦｅ(Ｃｒ)相の回折ピークの積分強度で除されるようにしている。
【００４８】
本発明に係る手順は、所定のデータベースが整備された上で、大きくは、検量線の作成関連の処理（ＣＳ１）と析出物の定量関連の処理（Ｓ１乃至Ｓ３）とからなる。
【００４９】
析出物の定量方法の実施に際しては、予め、重量分率データベース，積分強度データベースが整備され準備される（本実施形態の説明では、データベースの整備関連の処理としてＤＳ１乃至ＤＳ４）。
【００５０】
各データベースの整備に係る手順として、まず、測定試料に対するＸ線回折法による測定が行われる（ＤＳ１）。
【００５１】
この処理では（更に言えば、データベースの整備に係る処理では）、評価対象物と同様の材料・材質の試料（特に、実機使用条件と同様の若しくは類似の負荷に曝された試料／使用材）に対して、或いは、評価対象物自体に対して直接に、または評価対象物から採取された試料に対して、Ｘ線回折(ＸＲＤ)法による測定が行われる。各データベースの整備に際して用いられる試料（評価対象物自体を含む）のことを「測定試料」と呼ぶ。
【００５２】
本発明が対象とする材料・材質としては、金属が挙げられ、具体的には例えば高クロム鋼が挙げられる。高クロム鋼は、９〜１２ ％ 程度のクロム(Ｃｒ)を含んだ耐熱鋼であり、種々の元素を添加することによって高温での材料強度が従来鋼（即ち、１〜２ ％ 程度のクロムを含んだ耐熱鋼）と比較して格段に高くなっている材料である。本実施形態では、評価対象物の材質が９Ｃｒ鋼（即ち、クロムを９ ｗｔ％ 含む；Ｇｒａｄｅ９１鋼）であり、これを受けて測定試料の材質が９Ｃｒ鋼であるとする。
【００５３】
また、定量の対象としては、Ｆｅ(Ｃｒ)相、並びに、特に析出物としてＣｒ23Ｃ6相，Ｌａｖｅｓ相（即ち、Ｆｅ2Ｍｏ），及びＺ相（即ち、Ｃｒ2(Ｖ，Ｎｂ)Ｎ2）が挙げられる。
【００５４】
必要に応じ、Ｘ線回折法による測定が行われる前に、測定試料の表面に対して湿式機械研磨や電解研磨が施されるようにしても良い。
【００５５】
Ｘ線回折法による測定は、具体的には例えば、あくまで一例として挙げると、線源にＣｕＫα線（波長λ＝０．１５４１８ ｎｍ）が用いられて、下記の＜測定条件＞で行われ得る。なお、具体的な測定装置としては、あくまで一例として挙げると、Ｒｉｇａｋｕ社製「ｕｌｔｒａｘ  １８ＴＴＲ２−３００」が用いられ得る。
【００５６】
＜測定条件＞
管電圧                            ：  ５０ ｋＶ
管電流                            ：  ３００ ｍＡ
回折角２θ                        ：  ２０°〜１２０°
測定法                            ：  ＦＴ法（ＦＴ：Ｆixed Ｔime の略）
スリット幅（試料へのＸ線照射幅）  ：  １０ ｍｍ
サンプリング間隔                  ：  ０．０２°
温度                              ：  室温
【００５７】
ＦＴ法は、シグナル／ノイズ比（即ち、Ｓ／Ｎ比）を良くすることを企図し、ゴニオメータを一定時間固定させ、回折してくるＸ線の強度をカウンター計測する方法である。
【００５８】
Ｘ線回折法による測定では、ＦＴ法で測定の角度（即ち、回折角２θ）及びサンプリング毎の測定時間（別言すると、計数の積算時間）が適正化されてＸ線回折パターンにおけるピーク（「回折ピーク」と表記する）が適切に表れるように調整され、具体的には例えば回折ピークの中で最も高い強度が１０万カウント程度を越えるように調整されることが好ましい。
【００５９】
Ｘ線回折法による測定では、本発明では特に、Ｘ線回折パターンにおいてＣｒ23Ｃ6相の回折ピーク，Ｌａｖｅｓ相（即ち、Ｆｅ2Ｍｏ）の回折ピーク，及びＺ相（即ち、Ｃｒ2(Ｖ，Ｎｂ)Ｎ2）の回折ピークが適切に観察されて確認され得るようにするため、サンプリング毎の測定時間（別言すると、計数の積算時間）が、２秒程度以上に設定されることが好ましく、４秒程度以上に設定されることが更に好ましく、８秒程度に設定されることが最も好ましい。
【００６０】
Ｘ線回折法による測定の結果として、測定試料（具体的には、９Ｃｒ鋼）に関するＸ線回折パターンのデータ、具体的には回折角２θと回折強度（即ち、カウント数）との組み合わせデータが取得される。
【００６１】
ここで、各測定試料についてのＸ線回折法による測定の結果のそれぞれに測定番号が付与される。測定番号は、各測定試料についてのＸ線回折法による測定の結果を相互に区別して個別に識別し特定し得るように、測定結果のそれぞれに対してユニークで唯一のものとして付与される。
【００６２】
そして、本実施形態では、測定番号と測定試料に対するＸ線回折法による測定の結果として得られたＸ線回折パターンのデータ（具体的には、回折角２θの値と回折強度(カウント数)の値との組み合わせデータ）との組み合わせデータがデータファイルに記録されてＸＲＤデータベース２１としてデータサーバ２０に格納される。
【００６３】
すなわち、測定番号，回折角２θの値，及び回折強度(カウント数)の値の組み合わせデータが複数蓄積されて記録されたＸＲＤデータベース２１が整備される。
【００６４】
次に、ＤＳ１の処理によって取得されたＸ線回折パターンが用いられて測定試料に関するＸ線回折パターンのリートベルト法による解析が行われる（ＤＳ２）。
【００６５】
この処理では、ＤＳ１の処理におけるＸ線回折法による測定によって取得された、測定試料に関するＸ線回折パターンのデータが用いられてリートベルト(Ｒｉｅｔｖｅｌｄ)法による解析が行われる。
【００６６】
リートベルト法による解析は、測定されたＸ線回折パターンと計算されたＸ線回折パターンとができる限り一致するように原子配置などを最適化する方法である。
【００６７】
リートベルト法による解析は、具体的には例えば、あくまで一例として挙げると、「ＲＩＥＴＡＮ−ＦＰ」（中井泉ほか「粉末Ｘ線解析の実際（第２版）」，朝倉書店，２００９年）によって行われ得る。
【００６８】
ここで、９Ｃｒ鋼の主成分はＦｅ中にＣｒが９ ｗｔ％ 含まれている固溶金属（具体的には、Ｆｅ(Ｃｒ)）である。そこで、析出量（具体的には、重量パーセント濃度）の解析精度を高めるため、Ｆｅ中にＣｒが９ ｗｔ％ 含まれているとしてリートベルト法による解析が行われる。
【００６９】
リートベルト法による解析では、本実施形態では、Ｆｅ(Ｃｒ)相，Ｃｒ23Ｃ6相，Ｌａｖｅｓ相（即ち、Ｆｅ2Ｍｏ），及びＺ相（即ち、Ｃｒ2(Ｖ，Ｎｂ)Ｎ2）が解析の対象物質とされる。すなわち、Ｆｅ(Ｃｒ)相，Ｃｒ23Ｃ6相，Ｌａｖｅｓ相／Ｆｅ2Ｍｏ，及びＺ相／Ｃｒ2(Ｖ，Ｎｂ)Ｎ2の結晶構造が仮定されてリートベルト法による解析が行われる。
【００７０】
本実施形態では、リートベルト法による解析は下記の《手順１》及び《手順２》に従って行われる。
【００７１】
《手順１》
Ｆｅ(Ｃｒ)相，Ｃｒ23Ｃ6相，Ｌａｖｅｓ相／Ｆｅ2Ｍｏ，及びＺ相／Ｃｒ2(Ｖ，Ｎｂ)Ｎ2の四つが解析対象物質として設定され、回折角２θ＝２０°〜１２０°で得られた全ての回折ピークがリートベルト法によって解析されてＦｅ(Ｃｒ)相の回折ピークに関連する情報が求められる（尚、Ｃｒ23Ｃ6相，Ｌａｖｅｓ相／Ｆｅ2Ｍｏ，及びＺ相／Ｃｒ2(Ｖ，Ｎｂ)Ｎ2のそれぞれの回折ピークに関連する情報も同時に求められる）。
【００７２】
《手順２》
Ｆｅ(Ｃｒ)相を除く、Ｃｒ23Ｃ6相，Ｌａｖｅｓ相／Ｆｅ2Ｍｏ，及びＺ相／Ｃｒ2(Ｖ，Ｎｂ)Ｎ2の三つが解析対象物質として設定され、Ｆｅ(Ｃｒ)相に相当する回折ピーク部分が除かれたＸ線回折パターンからリートベルト法による解析によって前記三つの相（別言すると、微小部分）のそれぞれの回折ピークに関連する情報が求められる。
【００７３】
特定の回折ピーク部分を除いた場合の分割Ｘ線回折パターンフィッティングによるリートベルト法による解析自体は周知の技術であるのでここでは詳細については省略する（例えば、Ｔａｋａｎｏｒｉ  Ｉｔｏｈほか「Ａｎｎｅａｌｉｎｇ  ｅｆｆｅｃｔ  ｏｎ  ｐｈａｓｅ  ｓｔａｂｉｌｉｔｙ  ｏｆ  ｄｏｐｅｄ  ｚｉｒｃｏｎｉａ  ｕｓｉｎｇ  ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ  ａｎｄ  ｃｏｍｐｕｔａｔｉｏｎａｌ  ｓｔｕｄｉｅｓ」，Ｓｏｌｉｄ  Ｓｔａｔｅ  Ｉｏｎｉｃｓ，２９７，２０−２８，２０１６年）。
【００７４】
上記の《手順２》では、Ｆｅ(Ｃｒ)相の回折ピーク付近の回折角度に係るデータが取り除かれる（別言すると、除去される，削除される）。すなわち、Ｆｅ(Ｃｒ)相の回折ピークの両端が直線で結ばれ、当該直線の範囲のＸ線回折パターンが解析対象のＸ線回折パターンのデータから取り除かれる。
【００７５】
取り除かれる角度領域は、特定の値や範囲に限定されるものではなく、Ｆｅ(Ｃｒ)相の回折ピークに該当する値やその付近の領域が適宜選択されて設定される。例えば、Ｆｅ(Ｃｒ)相の回折ピークが確認される角度（尚、既知である）を中心とする範囲であって回折角２θが４°〜６°程度の範囲のデータが取り除かれる。なお、取り除かれる角度領域は、解析対象物質として設定されている他の相の回折強度が大きくないことが確認された上で選択されて設定される。
【００７６】
具体的には例えば、Ｆｅ(Ｃｒ)相の回折ピークに関する下記の角度領域のうちの少なくとも一つが取り除かれる。なお、下記における「１１０面，２００面，２１１面，２２０面，３１０面」はそれぞれ格子面（或いは、結晶面）のミラー指数である（したがって、反射指数（或いは、回折指数）がそれぞれ「１１０，２００，２１１，２２０，３１０」であるとも言い得る）。
【００７７】
＜取り除かれる対象＞
ｉ）１１０面の回折ピークに対応する角度領域：２θ＝４２．０°〜４６．５°
ii）２００面の回折ピークに対応する角度領域：２θ＝６２．０°〜６７．０°
iii)２１１面の回折ピークに対応する角度領域：２θ＝７９．０°〜８５．０°
iv）２２０面の回折ピークに対応する角度領域：２θ＝９６．０°〜１０１．０°
ｖ）３１０面の回折ピークに対応する角度領域：２θ＝１１３．０°〜１１９．０°
【００７８】
Ｘ線回折パターンにおける回折角２θ＝２０°〜１２０°の範囲の回折ピークにおいてＦｅ(Ｃｒ)相の回折強度が非常に強いため、言い換えると、高クロム鋼の主成分であるＦｅ(Ｃｒ)相の回折強度と析出物（具体的には、Ｃｒ23Ｃ6相，Ｌａｖｅｓ相／Ｆｅ2Ｍｏ，及びＺ相／Ｃｒ2(Ｖ，Ｎｂ)Ｎ2）の回折強度とが大きく異なるため、Ｆｅ(Ｃｒ)相の回折ピークと一緒にリートベルト法による解析を行うと析出物の回折ピークがＦｅ(Ｃｒ)相の回折ピークの裾野（別言すると、バックグラウンド）の影響を大きく受けてしまい、析出物の回折強度の判定が難しいという問題がある。
【００７９】
これに対し、上述の二段階の手順に従ってリートベルト法による解析が行われることにより、Ｆｅ(Ｃｒ)相の回折ピークが影響するバックグラウンドが除去され、析出物毎の回折強度を適切に把握することが可能になり、延いては析出物毎の析出量を適確に算出することが可能になる。
【００８０】
リートベルト法による解析では、例えばＣｒ23Ｃ6相の回折ピークとＬａｖｅｓ相の回折ピークとのように重なっている（更に言えば、Ｋα1，Ｋα2が重なっている）ものについては、各々について計測されているピーク位置と各回折ピークは所定のフィッティング関数に従う分布をとることとを利用し、重なっている回折ピークを分離して（言い換えると、順次に）解析が行われる。
【００８１】
なお、フィッティング関数としては、具体的には例えば、ガウス関数やローレンツ関数、或いは、ガウス関数とローレンツ関数とを混合した擬Ｖｏｉｇｔ(フォークト)関数などが用いられ得る。
【００８２】
上記の《手順１》のリートベルト法による解析の結果として、Ｆｅ(Ｃｒ)相についての尺度因子（即ち、各相の比率を示すパラメータ）及び回折ピークが取得される。
【００８３】
火力発電所で使用された９Ｃｒ鋼の使用材に関するＸ線回折パターン及びリートベルト法による解析のうちの《手順１》の結果の一例を図３に示す。図３の表示内容は以下の通りである。
＋印：Ｘ線回折法による測定の結果
＋印の分布に沿う線：リートベルト法による解析の結果
＋印の分布の下方の線：Ｘ線回折法測定結果とリートベルト法解析結果との差分
縦線：Ｆｅ，Ｃｒ23Ｃ6，Ｆｅ2Ｍｏ，Ｃｒ2(Ｎｂ，Ｖ)Ｎ2のピーク位置(ブラッグピーク)
【００８４】
また、上記の《手順２》のリートベルト法による解析の結果として、Ｃｒ23Ｃ6相，Ｌａｖｅｓ相／Ｆｅ2Ｍｏ，及びＺ相／Ｃｒ2(Ｖ，Ｎｂ)Ｎ2 のそれぞれについての尺度因子及び回折ピークが取得される。
【００８５】
９Ｃｒ鋼の使用材（上記した図３に係る使用材と同じ物）に関するＸ線回折パターン及びリートベルト法による解析のうちの《手順２》の結果の一例を図４に示す。図４の表示内容は図３と同様である。図４に示す例では、上記の＜取り除かれる対象＞に挙げたｉ乃至ｖの五つの角度領域の全てが取り除かれている。
【００８６】
なお、ＤＳ２の処理としてのリートベルト法による解析が上述のように《手順１》及び《手順２》の二段階で行われることは、Ｆｅ(Ｃｒ)相の非常に強い回折ピークの影響を排除するという点において好ましいものの、本発明において必須の構成では無い。すなわち、ＤＳ２の処理としてのリートベルト法による解析が上記の《手順１》のみによって行われるようにしても良い。
【００８７】
さらに言えば、ＤＳ２の処理としては、Ｆｅ(Ｃｒ)相，Ｃｒ23Ｃ6相，Ｌａｖｅｓ相，及びＺ相のそれぞれについての尺度因子が求められるのであれば、リートベルト法による解析が行われることは本発明において必須の構成では無く、他の仕法によって前記各相それぞれの尺度因子が特定されるようにしても良い。
【００８８】
本実施形態では、制御部１１の解析部１１ａにより、データサーバ２０に格納されているＸＲＤデータベース２１に記録されている測定番号，回折角２θの値，及び回折強度(カウント数)の値の組み合わせデータが読み込まれる。
【００８９】
解析部１１ａにより、続いて、測定番号毎に（言い換えると、測定試料それぞれについてのＸ線回折パターン毎に）、上述の《手順１》及び《手順２》に従ってリートベルト法による解析が行われる。
【００９０】
そして、解析部１１ａにより、測定番号と対応づけられて、《手順１》に対応するリートベルト法による解析の結果得られるＦｅ(Ｃｒ)相についての尺度因子（即ち、各相の比率を示すパラメータ）の値、並びに、《手順２》に対応するリートベルト法による解析の結果得られるＣｒ23Ｃ6相，Ｌａｖｅｓ相，及びＺ相のそれぞれについての尺度因子の値が、測定試料に関するリートベルト法による解析の結果としてデータファイルに記録されて解析結果データベース２２としてデータサーバ２０に格納させられる。
【００９１】
すなわち、測定番号，Ｆｅ(Ｃｒ)相の尺度因子の値，Ｃｒ23Ｃ6相の尺度因子の値，Ｌａｖｅｓ相の尺度因子の値，及びＺ相の尺度因子の値の組み合わせデータが複数蓄積されて記録された解析結果データベース２２が整備される。
【００９２】
次に、ＤＳ２の処理によって取得されたリートベルト法による解析の結果が用いられて測定試料についての析出物としての各相それぞれの重量分率の計算が行われる（ＤＳ３）。
【００９３】
この処理では、ＤＳ２の処理におけるリートベルト法による解析によって取得された、測定試料に関するリートベルト解析結果のデータが用いられて、測定試料中の析出物であるＣｒ23Ｃ6相，Ｌａｖｅｓ相，及びＺ相のそれぞれの重量分率の計算が行われる。
【００９４】
Ｘ線回折パターンを用いて結晶構造を精密化することにより、複数の結晶相から構成されている材料でも、結晶相それぞれの重量を計算することが可能である（例えば、Ｒ．Ｊ．ＨＩＬＬほか「Ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅ  Ｐｈａｓｅ  Ａｎａｌｙｓｉｓ  ｆｏｒ  Ｎｅｕｔｒｏｎ  Ｐｏｗｄｅｒ  Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ  Ｄａｔａ  Ｕｓｉｎｇ  ｔｈｅ  Ｒｉｅｔｖｅｌｄ  Ｍｅｔｈｏｄ」，Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｃｒｙｓｔ．，２０，４６７−４７４，１９８８年、また、Ｄ．Ｌ．ＢＩＳＨほか「Ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅ  Ｐｈａｓｅ  Ａｎａｙｓｉｓ  Ｕｓｉｎｇ  ｔｈｅ  Ｒｉｅｔｖｅｌｄ  Ｍｅｔｈｏｄ」，Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｃｒｙｓｔ．，２１，８６−９１，１９８８年）。
【００９５】
ｎ個の結晶相から構成されている材料における結晶相ｉ（但し、ｉ＝１，２，３，…，ｎ）の重量パーセント濃度（単位：ｗｔ％）は、以下の数式１に含まれる結晶構造に関わる各種パラメータに基づいて算出される。
【００９６】
【数１】
2019207119.tif 000003
【００９７】
数式１における各記号は以下のパラメータをそれぞれ表す。
Ｗi：ｉ番目の結晶相の定量値（単位：ｗｔ％）
Ｓi：尺度因子（即ち、各相の比率を示すパラメータ）
Ｖi：単位格子の体積
Ｚi：単位格子中の化学式の数
Ｍi：単位格子の分子量
【００９８】
そこで、ＤＳ２の処理において取得された測定試料に関するＦｅ(Ｃｒ)相，Ｃｒ23Ｃ6相，Ｌａｖｅｓ相，及びＺ相のそれぞれについての尺度因子の値が用いられると共に数式１が用いられて析出物毎（別言すると、結晶相ｉ毎）の重量パーセント濃度（単位：ｗｔ％）が算出される。
【００９９】
数式１による析出物毎の重量パーセント濃度Ｗi〔ｗｔ％〕の算定は、例えば、回折角２θ＝２０°〜１２０°の範囲にあるＦｅ(Ｃｒ)相，Ｃｒ23Ｃ6相，Ｌａｖｅｓ相，及びＺ相に関する回折ピークの全てが使用されて行われる。そして、ここでの高クロム鋼の場合は、Ｆｅ(Ｃｒ)相，Ｃｒ23Ｃ6相，Ｌａｖｅｓ相，及びＺ相が対象となり、結晶相の個数ｎについてｎ＝４になる。
【０１００】
例えば、図３に示す例では、回折角２θ＝２０°〜１２０°の範囲（尚、図３に示す例では３０°〜１２０°の範囲のみを表示）にＦｅ（ここでは、結晶相ｉ＝１として扱われる）に関する回折ピークが五個ある。
【０１０１】
また、図４に示す例では、Ｃｒ23Ｃ6相（ここでは、結晶相ｉ＝２として扱われる）に関する顕著な回折ピークが五個あり、Ｌａｖｅｓ相／Ｆｅ2Ｍｏ（ここでは、結晶相ｉ＝３として扱われる）に関する顕著な回折ピークが二個あり、Ｚ相／Ｃｒ2(Ｖ，Ｎｂ)Ｎ2（ここでは、結晶相ｉ＝４として扱われる）に関する顕著な回折ピークが一個ある。
【０１０２】
そして、ｉ＝２，３，４の各々について重量パーセント濃度Ｗiが数式１によって算出され、析出物の種類（具体的には、Ｃｒ23Ｃ6相（ｉ＝２），Ｌａｖｅｓ相（ｉ＝３），及びＺ相（ｉ＝４））毎に重量パーセント濃度Ｗiが積算されて、測定試料中の析出物の種類毎の重量分率、言い換えると析出物としての各相それぞれの重量分率が計算される。なお、Ｆｅ(Ｃｒ)相（ｉ＝１）の重量分率は、前記析出物の種類毎の重量分率の合計を１００から引いた残りであり、また、検量線の作成関連の処理（ＣＳ１）では使用されないので、計算されなくても良い。
【０１０３】
本実施形態では、制御部１１の重量分率計算部１１ｂにより、ＤＳ２の処理においてデータサーバ２０に格納された解析結果データベース２２に記録されている測定番号，Ｆｅ(Ｃｒ)相の尺度因子の値，Ｃｒ23Ｃ6相の尺度因子の値，Ｌａｖｅｓ相の尺度因子の値，及びＺ相の尺度因子の値の組み合わせデータが読み込まれる。
【０１０４】
重量分率計算部１１ｂにより、続いて、測定番号毎に（言い換えると、測定試料それぞれについてのＸ線回折法による測定の結果毎に）、数式１が用いられて析出物毎（別言すると、結晶相ｉ毎）の重量パーセント濃度〔ｗｔ％〕が算出されて析出物の種類毎（言い換えると、析出物としての各相それぞれ）の重量分率〔ｗｔ％〕が算出される。
【０１０５】
そして、重量分率計算部１１ｂにより、測定番号と対応づけられて、数式１による計算の結果得られるＣｒ23Ｃ6相の重量分率〔ｗｔ％〕の値，Ｌａｖｅｓ相の重量分率〔ｗｔ％〕の値，及びＺ相の重量分率〔ｗｔ％〕の値が、測定試料に関する各相の重量分率の計算の結果としてデータファイルに記録されて重量分率データベース２３としてデータサーバ２０に格納させられる。
【０１０６】
すなわち、測定番号，Ｃｒ23Ｃ6相の重量分率〔ｗｔ％〕の値，Ｌａｖｅｓ相の重量分率〔ｗｔ％〕の値，及びＺ相の重量分率〔ｗｔ％〕の値の組み合わせデータが複数蓄積されて記録された重量分率データベース２３が整備される。
【０１０７】
また、ＤＳ１の処理によって取得されたＸ線回折パターンが用いられて測定試料についての定量対象の各相それぞれの回折ピークの積分強度の計算が行われる（ＤＳ４）。
【０１０８】
この処理では、ＤＳ１の処理におけるＸ線回折法による測定によって取得された、測定試料に関するＸ線回折パターンのデータが用いられて、測定試料中の定量対象としての、Ｆｅ(Ｃｒ)相、並びに、析出物であるＣｒ23Ｃ6相，Ｌａｖｅｓ相，及びＺ相のそれぞれの回折ピークの積分強度の計算が行われる。
【０１０９】
《Ｆｅ(Ｃｒ)相の積分強度》
Ｆｅ(Ｃｒ)相については、例えば、下記に挙げるＦｅ(Ｃｒ)相の回折ピークのうちの少なくとも一つについて積分強度が計算される。なお、下記における「１１０面，２００面，２１１面，２２０面，３１０面」はそれぞれ格子面のミラー指数である（したがって、反射指数がそれぞれ「１１０，２００，２１１，２２０，３１０」であるとも言い得る）。
【０１１０】
＜Ｆｅ(Ｃｒ)相の積分強度の計算対象＞
ｉ）１１０面の回折ピーク：回折角２θ＝４４．６７°付近
ii）２００面の回折ピーク：回折角２θ＝６５．０２°付近
iii)２１１面の回折ピーク：回折角２θ＝８２．３３°付近
iv）２２０面の回折ピーク：回折角２θ＝９８．９５°付近
ｖ）３１０面の回折ピーク：回折角２θ＝１１６．３９°付近
【０１１１】
ここで、Ｆｅ(Ｃｒ)相(１１０面)の回折ピークの回折強度（即ち、カウント数）を１００としたときの他の格子面の回折ピークの相対強度はそれぞれ下記のようになる。
【０１１２】
＜反射指数別の相対強度＞
ｉ）１１０面の回折ピーク（回折角２θ＝４４．６７°付近）：１００
ii）２００面の回折ピーク（回折角２θ＝６５．０２°付近）：２０
iii)２１１面の回折ピーク（回折角２θ＝８２．３３°付近）：３０
iv）２２０面の回折ピーク（回折角２θ＝９８．９５°付近）：１０
ｖ）３１０面の回折ピーク（回折角２θ＝１１６．３９°付近）：１２
【０１１３】
このため、Ｆｅ(Ｃｒ)相の積分強度は、Ｆｅ(Ｃｒ)相に関する上記の回折ピークのうち、回折強度が強く明確に測定され得るという点において、Ｆｅ(Ｃｒ)相(１１０面)の回折ピーク（回折角２θ＝４４．６７°付近）について計算されることが好ましい。
【０１１４】
《Ｃｒ23Ｃ6相の積分強度》
Ｃｒ23Ｃ6相については、例えば、下記に挙げるＣｒ23Ｃ6相の回折ピークのうちの少なくとも一つについて積分強度が計算される。なお、下記における「４２０面，４２２面，４４０面，５３１面，６００面」はそれぞれ格子面のミラー指数である（したがって、反射指数がそれぞれ「４２０，４２２，４４０，５３１，６００」であるとも言い得る）。
【０１１５】
＜Ｃｒ23Ｃ6相の積分強度の計算対象＞
ｉ）４２０面の回折ピーク：回折角２θ＝３７．７１°付近
ii）４２２面の回折ピーク：回折角２θ＝４１．４７°付近
iii)４４０面の回折ピーク：回折角２θ＝４８．２６°付近
iv）５３１面の回折ピーク：回折角２θ＝５０．６２°付近
ｖ）６００面の回折ピーク：回折角２θ＝５１．２９°付近
【０１１６】
Ｃｒ23Ｃ6相に関する上記の回折ピークのうち、Ｃｒ23Ｃ6相(４４０面)の回折ピーク（回折角２θ＝４８．２６°付近）はＣｒ23Ｃ6相単独の回折ピークである一方で、Ｃｒ23Ｃ6相(４２０面)の回折ピーク（回折角２θ＝３７．７１°付近），Ｃｒ23Ｃ6相(４２２面)の回折ピーク（回折角２θ＝４１．４７°付近），Ｃｒ23Ｃ6相(５３１面)の回折ピーク（回折角２θ＝５０．６２°付近），及びＣｒ23Ｃ6相(６００面)の回折ピーク（回折角２θ＝５１．２９°付近）はＬａｖｅｓ相の回折ピークと重畳している。
【０１１７】
このため、Ｃｒ23Ｃ6相の積分強度は、Ｃｒ23Ｃ6相に関する上記の回折ピークのうち、単独の回折ピークであるという点において、Ｃｒ23Ｃ6相(４４０面)の回折ピーク（回折角２θ＝４８．２６°付近）について計算されることが好ましい。
【０１１８】
《Ｌａｖｅｓ相の積分強度》
Ｌａｖｅｓ相については、例えば、下記に挙げるＬａｖｅｓ相の回折ピークのうちの少なくとも一つに関連する積分強度が計算される。なお、下記における「１１０面，１０３面，２００面，２０１面，２０２面」はそれぞれ格子面のミラー指数である（したがって、反射指数がそれぞれ「１１０，１０３，２００，２０１，２０２」であるとも言い得る）。
【０１１９】
＜Ｌａｖｅｓ相の積分強度の計算対象＞
ｉ）１１０面の回折ピーク：回折角２θ＝３７．７０°付近
ii）１０３面の回折ピーク：回折角２θ＝４１．４０°付近
iii)２００面の回折ピーク：回折角２θ＝４４．１９°付近
iv）２０１面の回折ピーク：回折角２θ＝４５．８１°付近
ｖ）２０２面の回折ピーク：回折角２θ＝５０．４１°付近
【０１２０】
Ｌａｖｅｓ相に関連する積分強度は、Ｌａｖｅｓ相に関する上記の回折ピークのうち、回折強度が強いという点において、Ｌａｖｅｓ相(１１０面)の回折ピーク（回折角２θ＝３７．７０°付近）やＬａｖｅｓ相(１０３面)の回折ピーク（回折角２θ＝４１．４０°付近）について計算されることが好ましい。
【０１２１】
ここで、Ｌａｖｅｓ相に関する上記の回折ピークは、いずれも、Ｆｅ(Ｃｒ)相やＣｒ23Ｃ6相の回折ピークと重畳しており、Ｌａｖｅｓ相単独の回折ピークではない。そこで、Ｌａｖｅｓ相に関する回折ピークとＣｒ23Ｃ6相に関する回折ピークとの混合回折ピークが一つの回折ピークとして扱われてＬａｖｅｓ相に関連する積分強度が計算される。
【０１２２】
具体的には例えば、Ｌａｖｅｓ相(１１０面)の回折ピークとＣｒ23Ｃ6相(４２０面)の回折ピークとの混合回折ピークが一つの回折ピークとして扱われて積分強度が計算されたり、或いは、Ｌａｖｅｓ相(１０３面)の回折ピークとＣｒ23Ｃ6相(４２２面)の回折ピークとの混合回折ピークが一つの回折ピークとして扱われて積分強度が計算されたりする。
【０１２３】
Ｌａｖｅｓ相の回折ピークとＣｒ23Ｃ6相の回折ピークとの混合回折ピークが一つの回折ピークとして扱われて計算されるＬａｖｅｓ相に関連する積分強度のことを「Ｌ相混合積分強度」と呼ぶ。
【０１２４】
《Ｚ相の積分強度》
Ｚ相については、例えば、下記に挙げるＺ相の回折ピークについて積分強度が計算される。なお、下記における「０１２面」は格子面のミラー指数である（したがって、反射指数が「０１２」であるとも言い得る）。
【０１２５】
＜Ｚ相の積分強度の計算対象＞
ｉ）０１２面の回折ピーク：回折角２θ＝３９．８２°付近
【０１２６】
なお、上記のＺ相(０１２面)の回折ピークはＺ相単独の回折ピークである。
【０１２７】
Ｘ線回折パターンにおける回折ピークの積分強度の計算の仕方は、特定の仕法に限定されるものではなく、既存の若しくは新規の種々の仕法の中から適当なものが適宜選択される。回折ピークの積分強度は、具体的には例えば、あくまで一例として挙げると、「ＰｅａｋＦｉｔ」（一般財団法人電力中央研究所製）が用いられて測定され得る。
【０１２８】
「ＰｅａｋＦｉｔ」は、ソフトウェアであり、得られた回折ピークを擬Ｖｏｉｇｔ(フォークト)関数により、Ｌｅｖｅｎｂｅｒｇ−Ｍａｒｑｕａｒｄｔ法（Ｋｅｎｎｅｔｈ  Ｌｅｖｅｎｂｅｒｇ「Ａ  Ｍｅｔｈｏｄ  ｆｏｒ  ｔｈｅ  Ｓｏｌｕｔｉｏｎ  ｏｆ  Ｃｅｒｔａｉｎ  Ｎｏｎ−Ｌｉｎｅａｒ  Ｐｒｏｂｌｅｍｓ  ｉｎ  Ｌｅａｓｔ  Ｓｑｕａｒｅｓ」，Ｑｕａｒｔｅｒｌｙ  ｏｆ  Ａｐｐｌｉｅｄ  Ｍａｔｈｅｍａｔｉｃｓ．２，１６４−１６８，１９４４年、また、Ｄｏｎａｌｄ  Ｍａｒｑｕａｒｄｔ「Ａｎ  Ａｌｇｏｒｉｔｈｍ  ｆｏｒ  Ｌｅａｓｔ−Ｓｑｕａｒｅｓ  Ｅｓｔｉｍａｔｉｏｎ  ｏｆ  Ｎｏｎｌｉｎｅａｒ  Ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ」，ＳＩＡＭ  Ｊｏｕｒｎａｌ  ｏｎ  Ａｐｐｌｉｅｄ  Ｍａｔｈｅｍａｔｉｃｓ．１１（２），４３１−４４１，１９６３年）でフィッティングする。
【０１２９】
なお付け加えると、ＤＳ４の処理としての回折ピークの積分強度の計算では、Ｘ線回折パターンにおける回折ピークのそれぞれを所定の関数でフィッティングして当該回折ピーク部分の面積を算出することができる仕法が用いられれば良く、リートベルト法による解析が行われる必要は無い。
【０１３０】
なお、フィッティングの関数としては、具体的には例えば、ガウス関数やローレンツ関数、或いは、ガウス関数とローレンツ関数とを混合した擬Ｖｏｉｇｔ(フォークト)関数などが用いられ得る。
【０１３１】
本実施形態では、制御部１１の第一の積分強度計算部１１ｃにより、データサーバ２０に格納されているＸＲＤデータベース２１に記録されている測定番号，回折角２θの値，及び回折強度(カウント数)の値の組み合わせデータが読み込まれる。
【０１３２】
第一の積分強度計算部１１ｃにより、続いて、測定番号毎に（言い換えると、測定試料それぞれについてのＸ線回折パターン毎に）、Ｆｅ(Ｃｒ)相の積分強度が計算される。この際、Ｆｅ(Ｃｒ)相に関する一つの回折ピークについて積分強度が計算されて当該積分強度の値がＦｅ(Ｃｒ)相の積分強度とされるようにしても良く、或いは、Ｆｅ(Ｃｒ)相に関する複数の回折ピークのそれぞれについて積分強度が計算されてそれら複数の積分強度の合計の値がＦｅ(Ｃｒ)相の積分強度とされるようにしても良い。
【０１３３】
第一の積分強度計算部１１ｃにより、また、測定番号毎にＣｒ23Ｃ6相の積分強度が計算される。この際、Ｃｒ23Ｃ6相に関する一つの回折ピークについて積分強度が計算されて当該積分強度の値がＣｒ23Ｃ6相の積分強度とされるようにしても良く、或いは、Ｃｒ23Ｃ6相に関する複数の回折ピークのそれぞれについて積分強度が計算されてそれら複数の積分強度の合計の値がＣｒ23Ｃ6相の積分強度とされるようにしても良い。
【０１３４】
第一の積分強度計算部１１ｃにより、また、測定番号毎にＬａｖｅｓ相に関連する積分強度（即ち、Ｌ相混合積分強度）が計算される。この際、Ｌａｖｅｓ相に関連する一つの回折ピーク（具体的には、Ｌａｖｅｓ相に関する回折ピークとＣｒ23Ｃ6相に関する回折ピークとの混合回折ピーク）について積分強度が計算されて当該積分強度の値がＬ相混合積分強度とされるようにしても良く、或いは、Ｌａｖｅｓ相に関連する複数の回折ピーク（具体的には、Ｌａｖｅｓ相に関する回折ピークとＣｒ23Ｃ6相に関する回折ピークとの混合回折ピーク）のそれぞれについて積分強度が計算されてそれら複数の積分強度の合計の値がＬ相混合積分強度とされるようにしても良い。
【０１３５】
第一の積分強度計算部１１ｃにより、さらに、測定番号毎にＺ相の積分強度が計算される。この際、Ｚ相に関する一つの回折ピークについて積分強度が計算されて当該積分強度の値がＺ相の積分強度とされるようにしても良く、或いは、Ｚ相に関する複数の回折ピークのそれぞれについて積分強度が計算されてそれら複数の積分強度の合計の値がＺ相の積分強度とされるようにしても良い。
【０１３６】
そして、第一の積分強度計算部１１ｃにより、測定番号と対応づけられて、下記の値が、測定試料に関する定量対象の各相それぞれの積分強度の計算結果としてデータファイルに記録されて積分強度データベース２４としてデータサーバ２０に格納させられる。
ｉ）Ｆｅ(Ｃｒ)相の積分強度の値、及び、当該積分強度を計算する際に対象としたＦｅ(Ｃｒ)相の回折ピークの反射指数（別言すると、格子面のミラー指数）の値
ii）Ｃｒ23Ｃ6相の積分強度の値、及び、当該積分強度を計算する際に対象としたＣｒ23Ｃ6相の回折ピークの反射指数の値
iii）Ｌ相混合積分強度の値、及び、当該積分強度を計算する際に対象とした混合回折ピークに係るＬａｖｅｓ相の回折ピークの反射指数の値とＣｒ23Ｃ6相の回折ピークの反射指数の値
iv）Ｚ相の積分強度の値、及び、当該積分強度を計算する際に対象としたＺ相の回折ピークの反射指数の値
【０１３７】
すなわち、測定番号，Ｆｅ(Ｃｒ)相の積分強度の値及び回折ピークの反射指数の値，Ｃｒ23Ｃ6相の積分強度の値及び回折ピークの反射指数の値，Ｌ相混合積分強度の値及び混合回折ピークに係る反射指数の値，並びにＺ相の積分強度の値及び回折ピークの反射指数の値の組み合わせデータが複数蓄積されて記録された積分強度データベース２４が整備される。
【０１３８】
本発明において利用される上述の四つのデータベース２１乃至２４は、既存のデータが利用・収集されて整備されるようにしても良く、或いは、データが新規に取得されて整備されるようにしても良く、更に言えば、既存のデータと新規のデータとが組み合わされて整備されるようにしても良い。
【０１３９】
また、上述の四つのデータベース２１乃至２４は、一旦整備された後は固定的なものとして扱われるようにしても良く、或いは、一旦整備された後に随時にデータが新たに追加されるなどして適時更新されるようにしても良い。
【０１４０】
析出物の定量方法の実施に際しては、また、ＣｒＣ相検量線，Ｌａｖｅｓ相検量線，及びＺ相検量線が作成され準備される（本実施形態の説明では、検量線の作成関連の処理としてＣＳ１）。
【０１４１】
各検量線の作成に係る手順として、析出物としての各相それぞれの積分強度と重量分率との間の関係を表す式の算定が行われる（ＣＳ１）。
【０１４２】
本実施形態の説明では、Ｃｒ23Ｃ6相に関する積分強度と重量分率との間の関係を表す式のことを「ＣｒＣ相検量線」と呼び、また、Ｌａｖｅｓ相に関する積分強度と重量分率との間の関係を表す式のことを「Ｌａｖｅｓ相検量線」と呼び、さらに、Ｚ相に関する積分強度と重量分率との間の関係を表す式のことを「Ｚ相検量線」と呼ぶ。
【０１４３】
《ＣｒＣ相検量線》
制御部１１の回帰式算定部１１ｄにより、ＤＳ３の処理においてデータサーバ２０に格納された重量分率データベース２３に記録されている組み合わせデータから測定番号とＣｒ23Ｃ6相の重量分率〔ｗｔ％〕の値との組み合わせが読み込まれ、また、ＤＳ４の処理においてデータサーバ２０に格納された積分強度データベース２４に記録されている組み合わせデータから測定番号並びにＦｅ(Ｃｒ)相の積分強度の値及びＣｒ23Ｃ6相の積分強度の値の組み合わせが読み込まれる。
【０１４４】
この際、Ｆｅ(Ｃｒ)相の積分強度に関してＦｅ(Ｃｒ)相の積分強度の値のそれぞれに対応づけられている回折ピークの反射指数が特定の値（尚、一つ若しくは複数）であり、且つ、Ｃｒ23Ｃ6相の積分強度に関してＣｒ23Ｃ6相の積分強度の値のそれぞれに対応づけられている回折ピークの反射指数が特定の値（尚、一つ若しくは複数）である組み合わせが読み込まれる。
【０１４５】
すなわち、ＣｒＣ相検量線は、所定の（言い換えると、特定の）反射指数に関するＦｅ(Ｃｒ)相の積分強度及び所定の（言い換えると、特定の）反射指数に関するＣｒ23Ｃ6相の積分強度が用いられて作成される。
【０１４６】
ここで、Ｆｅ(Ｃｒ)相の積分強度としてはＦｅ(Ｃｒ)相(１１０面)の回折ピークについての積分強度が用いられることが好ましく、また、Ｃｒ23Ｃ6相の積分強度としてはＣｒ23Ｃ6相(４４０面)の回折ピークについての積分強度が用いられることが好ましい。
【０１４７】
なお、Ｆｅ(Ｃｒ)相の積分強度として、Ｆｅ(Ｃｒ)相に関する一つの回折ピークについての積分強度の値が用いられるようにしても良く、或いは、Ｆｅ(Ｃｒ)相に関する複数の回折ピークについての積分強度の合計の値が用いられるようにしても良い。
【０１４８】
また、Ｃｒ23Ｃ6相の積分強度として、Ｃｒ23Ｃ6相に関する一つの回折ピークについての積分強度の値が用いられるようにしても良く、或いは、Ｃｒ23Ｃ6相に関する複数の回折ピークについての積分強度の合計の値が用いられるようにしても良い。
【０１４９】
回帰式算定部１１ｄにより、続いて、測定番号毎に、Ｃｒ23Ｃ6相の積分強度の値がＦｅ(Ｃｒ)相の積分強度の値によって除されてＦｅ(Ｃｒ)相の積分強度に対するＣｒ23Ｃ6相の積分強度の比率（「ＣｒＣ相積分強度割合」と呼ぶ）が算出される。これにより、測定番号毎のＣｒＣ相積分強度割合の値とＣｒ23Ｃ6相の重量分率の値との組み合わせデータが生成される。
【０１５０】
回帰式算定部１１ｄにより、さらに、上記で生成されたＣｒＣ相積分強度割合の値とＣｒ23Ｃ6相の重量分率の値との組み合わせデータが用いられて、回帰分析により、ＣｒＣ相積分強度割合とＣｒ23Ｃ6相の重量分率との間の関係を表す回帰式、言い換えると、ＣｒＣ相積分強度割合のＣｒ23Ｃ6相重量分率依存性を表す近似式（即ち、ＣｒＣ相検量線）が算定される。
【０１５１】
この際、Ｃｒ23Ｃ6相の積分強度としてＣｒ23Ｃ6相(４４０面)の回折ピークについての積分強度が用いられる場合には、当該Ｃｒ23Ｃ6相(４４０面)の回折ピークはＣｒ23Ｃ6相単独の回折ピークであるので、ＣｒＣ相積分強度割合が零(ゼロ)のときにＣｒ23Ｃ6相の重量分率が零(ゼロ)である（言い換えると、原点／零点を必ず通る）ことを条件として近似式が算定されるようにしても良い。
【０１５２】
《Ｌａｖｅｓ相検量線》
回帰式算定部１１ｄにより、ＤＳ３の処理においてデータサーバ２０に格納された重量分率データベース２３に記録されている組み合わせデータから測定番号とＬａｖｅｓ相の重量分率〔ｗｔ％〕の値との組み合わせが読み込まれ、また、ＤＳ４の処理においてデータサーバ２０に格納された積分強度データベース２４に記録されている組み合わせデータから測定番号並びにＦｅ(Ｃｒ)相の積分強度の値及びＬ相混合積分強度の値の組み合わせが読み込まれる。
【０１５３】
この際、Ｆｅ(Ｃｒ)相の積分強度に関してＦｅ(Ｃｒ)相の積分強度の値のそれぞれに対応づけられている回折ピークの反射指数が特定の値（尚、一つ若しくは複数）であり、且つ、Ｌ相混合積分強度に関してＬ相混合積分強度の値のそれぞれに対応づけられている混合回折ピークに係るＬａｖｅｓ相の回折ピークの反射指数の値とＣｒ23Ｃ6相の回折ピークの反射指数の値とが特定の組み合わせ（尚、一つ若しくは複数）である組み合わせが読み込まれる。
【０１５４】
すなわち、Ｌａｖｅｓ相検量線は、所定の（言い換えると、特定の）反射指数に関するＦｅ(Ｃｒ)相の積分強度及び所定の（言い換えると、特定の）反射指数に関連するＬ相混合積分強度が用いられて作成される。
【０１５５】
ここで、Ｆｅ(Ｃｒ)相の積分強度としてはＦｅ(Ｃｒ)相(１１０面)の回折ピークについての積分強度が用いられることが好ましく、また、Ｌ相混合積分強度としてはＬａｖｅｓ相(１１０面)の回折ピークとＣｒ23Ｃ6相(４２０面)の回折ピークとの混合回折ピークについての積分強度やＬａｖｅｓ相(１０３面)の回折ピークとＣｒ23Ｃ6相(４２２面)の回折ピークとの混合回折ピークについての積分強度が用いられることが好ましい。
【０１５６】
なお、Ｆｅ(Ｃｒ)相の積分強度として、Ｆｅ(Ｃｒ)相に関する一つの回折ピークについての積分強度の値が用いられるようにしても良く、或いは、Ｆｅ(Ｃｒ)相に関する複数の回折ピークについての積分強度の合計の値が用いられるようにしても良い。
【０１５７】
また、Ｌ相混合積分強度として、Ｌａｖｅｓ相に関連する一つの回折ピークについてのＬ相混合積分強度の値が用いられるようにしても良く、或いは、Ｌａｖｅｓ相に関連する複数の回折ピークについてのＬ相混合積分強度の合計の値が用いられるようにしても良い。
【０１５８】
回帰式算定部１１ｄにより、続いて、測定番号毎に、Ｌ相混合積分強度の値がＦｅ(Ｃｒ)相の積分強度の値によって除されてＦｅ(Ｃｒ)相の積分強度に対するＬ相混合積分強度の比率（「Ｌ相積分強度割合」と呼ぶ）が算出される。これにより、測定番号毎のＬ相積分強度割合の値とＬａｖｅｓ相の重量分率の値との組み合わせデータが生成される。
【０１５９】
回帰式算定部１１ｄにより、さらに、上記で生成されたＬ相積分強度割合の値とＬａｖｅｓ相の重量分率の値との組み合わせデータが用いられて、回帰分析により、Ｌ相積分強度割合とＬａｖｅｓ相の重量分率との間の関係を表す回帰式、言い換えると、Ｌ相積分強度割合のＬａｖｅｓ相重量分率依存性を表す近似式（即ち、Ｌａｖｅｓ相検量線）が算定される。
【０１６０】
《Ｚ相検量線》
回帰式算定部１１ｄにより、ＤＳ３の処理においてデータサーバ２０に格納された重量分率データベース２３に記録されている組み合わせデータから測定番号とＺ相の重量分率〔ｗｔ％〕の値との組み合わせが読み込まれ、また、ＤＳ４の処理においてデータサーバ２０に格納された積分強度データベース２４に記録されている組み合わせデータから測定番号並びにＦｅ(Ｃｒ)相の積分強度の値及びＺ相の積分強度の値の組み合わせが読み込まれる。
【０１６１】
この際、Ｆｅ(Ｃｒ)相の積分強度に関してＦｅ(Ｃｒ)相の積分強度の値のそれぞれに対応づけられている回折ピークの反射指数が特定の値（尚、一つ若しくは複数）であり、且つ、Ｚ相の積分強度に関してＺ相の積分強度の値のそれぞれに対応づけられている回折ピークの反射指数が特定の値（尚、一つ若しくは複数）である組み合わせが読み込まれる。
【０１６２】
すなわち、Ｚ相検量線は、所定の（言い換えると、特定の）反射指数に関するＦｅ(Ｃｒ)相の積分強度及び所定の（言い換えると、特定の）反射指数に関するＺ相の積分強度が用いられて作成される。
【０１６３】
ここで、Ｆｅ(Ｃｒ)相の積分強度としてはＦｅ(Ｃｒ)相(１１０面)の回折ピークについての積分強度が用いられることが好ましく、また、Ｚ相の積分強度としてはＺ相(０１２面)の回折ピークについての積分強度が用いられることが好ましい。
【０１６４】
なお、Ｆｅ(Ｃｒ)相の積分強度として、Ｆｅ(Ｃｒ)相に関する一つの回折ピークについての積分強度の値が用いられるようにしても良く、或いは、Ｆｅ(Ｃｒ)相に関する複数の回折ピークについての積分強度の合計の値が用いられるようにしても良い。
【０１６５】
また、Ｚ相の積分強度として、Ｚ相に関する一つの回折ピークについての積分強度の値が用いられるようにしても良く、或いは、Ｚ相に関する複数の回折ピークについての積分強度の合計の値が用いられるようにしても良い。
【０１６６】
回帰式算定部１１ｄにより、続いて、測定番号毎に、Ｚ相の積分強度の値がＦｅ(Ｃｒ)相の積分強度の値によって除されてＦｅ(Ｃｒ)相の積分強度に対するＺ相の積分強度の比率（「Ｚ相積分強度割合」と呼ぶ）が算出される。これにより、測定番号毎のＺ相積分強度割合の値とＺ相の重量分率の値との組み合わせデータが生成される。
【０１６７】
回帰式算定部１１ｄにより、さらに、上記で生成されたＺ相積分強度割合の値とＺ相の重量分率の値との組み合わせデータが用いられて、回帰分析により、Ｚ相積分強度割合とＺ相の重量分率との間の関係を表す回帰式、言い換えると、Ｚ相積分強度割合のＺ相重量分率依存性を表す近似式（即ち、Ｚ相検量線）が算定される。
【０１６８】
この際、Ｚ相の積分強度としてＺ相(０１２面)の回折ピークについての積分強度が用いられる場合には、当該Ｚ相(０１２面)の回折ピークはＺ相単独の回折ピークであるので、Ｚ相積分強度割合が零(ゼロ)のときにＺ相の重量分率が零(ゼロ)である（言い換えると、原点／零点を必ず通る）ことを条件として近似式が算定されるようにしても良い。
【０１６９】
上述の各回帰式／近似式／検量線を算定する際の回帰／近似の仕方（言い換えると、回帰式／近似式の種類）は、特定の仕法に限定されるものではなく、直線回帰でも良く、或いは、曲線回帰でも良い。また、回帰分析の方法（言い換えると、回帰式／回帰係数の算定方法）も、特定の手法に限定されるものではなく、具体的には例えば最小二乗法が用いられ得る。
【０１７０】
そして、回帰式算定部１１ｄにより、下記の情報が、各検量線の作成結果としてデータファイルに記録されて回帰式パラメータファイル１８として記憶部１２に保存させられる。
ｉ）ＣｒＣ相検量線に関するパラメータ、並びに、当該検量線を算定する際に対象としたＦｅ(Ｃｒ)相の回折ピークの反射指数（別言すると、格子面のミラー指数）の値及びＣｒ23Ｃ6相の回折ピークの反射指数の値
ii）Ｌａｖｅｓ相検量線に関するパラメータ、並びに、当該検量線を算定する際に対象としたＦｅ(Ｃｒ)相の回折ピークの反射指数の値及び混合回折ピークに係るＬａｖｅｓ相の回折ピークの反射指数の値とＣｒ23Ｃ6相の回折ピークの反射指数の値
iii）Ｚ相検量線に関するパラメータ、並びに、当該検量線を算定する際に対象としたＦｅ(Ｃｒ)相の回折ピークの反射指数の値及びＺ相の回折ピークの反射指数の値
【０１７１】
上述のＣＳ１の処理において算定される回帰式／近似式／検量線は、析出物毎の重量分率が未知の試料に対するＸ線回折パターンの測定によって得られる積分強度から析出物毎の重量分率を求めるための検量線として機能する。
【０１７２】
次に、析出物の定量方法が実施される際の、評価対象物における析出物の定量関連の処理に係る手順として、まず、分析対象物に対するＸ線回折法による測定が行われる（Ｓ１）。
【０１７３】
この処理では（更に言えば、析出物の定量に係る処理では）、評価対象物自体に対して直接に（即ち、評価対象物は使用・稼働等状態のままで非破壊で）、或いは、評価対象物から採取された試料に対して、Ｘ線回折(ＸＲＤ)法による測定が行われる。
【０１７４】
評価対象物から採取された試料が用いられる場合には、例えば、一辺の長さが２０ ｍｍ 程度の四角形の試料片が用いられ得る。評価対象物自体のうちの析出物の実態評価の対象とされる部位や評価対象物から採取された試料のことを「分析対象物」と呼ぶ。
【０１７５】
Ｘ線回折法による測定は、上述のＤＳ１の処理と同様の仕法によって行われる。
【０１７６】
ここで、上述のＤＳ４の処理に係る説明において取り上げたＦｅ(Ｃｒ)相(１１０面)，Ｃｒ23Ｃ6相(４４０面)，Ｌａｖｅｓ相(１１０面)及びＬａｖｅｓ相(１０３面)，並びにＺ相(０１２面)のそれぞれの回折ピークは回折角２θが大凡３５°〜５５°の範囲に観察される。つまり、前記の回折ピークに着目する場合には、定量対象の析出物の定量に必要とされる回折ピークの全ては回折角２θが大凡３５°〜５５°である範囲に観察されるので、この領域のみについてＸ線回折法による測定が行われるようにしても良い。回折角の範囲が限定されて測定が行われることにより、測定時間を大幅に短縮したり、小型のＸ線回折装置を用いたりすることが可能になる。
【０１７７】
そして、本実施形態では、分析対象物に対するＸ線回折法による測定の結果として得られたＸ線回折パターンのデータ（具体的には、回折角２θの値と回折強度(カウント数)の値との組み合わせデータ）がデータファイルに記録されてＸＲＤデータファイル１９として記憶部１２に保存される。
【０１７８】
なお、Ｘ線回折法による測定の結果として得られたＸ線回折パターンのデータは、例えば、各種記録媒体に記録・保存されるようにしても良く、或いは、データサーバ２０に記録・保存されるようにしても良い。
【０１７９】
次に、Ｓ１の処理によって取得されたＸ線回折パターンが用いられて分析対象物についての定量対象の各相それぞれの回折ピークの積分強度の計算が行われる（Ｓ２）。
【０１８０】
この処理では、Ｓ１の処理におけるＸ線回折法による測定によって取得された、分析対象物に関するＸ線回折パターンのデータが用いられて、測定試料についての上述のＤＳ４の処理と同様に、分析対象物中の定量対象としての、Ｆｅ(Ｃｒ)相、並びに、析出物であるＣｒ23Ｃ6相，Ｌａｖｅｓ相，及びＺ相のそれぞれの回折ピークの積分強度の計算が行われる。
【０１８１】
《Ｆｅ(Ｃｒ)相の積分強度》
分析対象物についてのＦｅ(Ｃｒ)相の積分強度は、上述のＣＳ１の処理においてＣｒＣ相検量線を算定する際に対象とされたＦｅ(Ｃｒ)相の回折ピークの反射指数，Ｌａｖｅｓ相検量線を算定する際に対象とされたＦｅ(Ｃｒ)相の回折ピークの反射指数，及びＺ相検量線を算定する際に対象とされたＦｅ(Ｃｒ)相の回折ピークの反射指数と同一の反射指数のＦｅ(Ｃｒ)相の回折ピークについて計算される。
【０１８２】
《Ｃｒ23Ｃ6相の積分強度》
分析対象物についてのＣｒ23Ｃ6相の積分強度は、上述のＣＳ１の処理においてＣｒＣ相検量線を算定する際に対象とされたＣｒ23Ｃ6相の回折ピークの反射指数と同一の反射指数のＣｒ23Ｃ6相の回折ピークについて計算される。
【０１８３】
《Ｌａｖｅｓ相の積分強度》
分析対象物についてのＬａｖｅｓ相の積分強度は、上述のＣＳ１の処理においてＬａｖｅｓ相検量線を算定する際に対象とされた混合回折ピークに係るＬａｖｅｓ相の回折ピークの反射指数と同一の反射指数のＬａｖｅｓ相の回折ピークと前記混合回折ピークに係るＣｒ23Ｃ6相の回折ピークの反射指数と同一の反射指数のＣｒ23Ｃ6相の回折ピークとの混合回折ピークが一つの回折ピークとして扱われて計算される（即ち、Ｌ相混合積分強度が計算される）。
【０１８４】
《Ｚ相の積分強度》
分析対象物についてのＺ相の積分強度は、上述のＣＳ１の処理においてＺ相検量線を算定する際に対象とされたＺ相の回折ピークの反射指数と同一の反射指数のＺ相の回折ピークについて計算される。
【０１８５】
なお、上述のＣＳ１の処理において各検量線を算定する際に対象とされた各相それぞれの回折ピークの反射指数は、回帰式パラメータファイル１８を参照することによって把握される。
【０１８６】
本実施形態では、制御部１１の第二の積分強度計算部１１ｅにより、Ｓ１の処理において記憶部１２に保存されたＸＲＤデータファイル１９に記録されているＸ線回折パターンのデータ（具体的には、回折角２θの値と回折強度(カウント数)の値との組み合わせデータ）が読み込まれる。
【０１８７】
第二の積分強度計算部１１ｅにより、続いて、Ｆｅ(Ｃｒ)相，Ｃｒ23Ｃ6相，Ｌａｖｅｓ相，及びＺ相のそれぞれについて、各検量線を算定する際に対象とされた上述の通りの所定の反射指数の回折ピークについて積分強度（尚、Ｌａｖｅｓ相については混合回折ピークについてＬ相混合積分強度）が計算される。
【０１８８】
そして、第二の積分強度計算部１１ｅにより、Ｆｅ(Ｃｒ)相，Ｃｒ23Ｃ6相，Ｌａｖｅｓ相，及びＺ相のそれぞれの積分強度（尚、Ｌａｖｅｓ相についてはＬ相混合積分強度）の値がメモリ１５に記憶させられる。
【０１８９】
次に、ＣＳ１の処理によって算定された回帰式とＳ２の処理によって計算された各相の積分強度とが用いられて定量対象の各相それぞれの重量分率の算出が行われる（Ｓ３）。
【０１９０】
具体的には、制御部１１の重量分率算出部１１ｆにより、Ｓ２の処理においてメモリ１５に記憶されたＣｒ23Ｃ6相の積分強度の値がＦｅ(Ｃｒ)相の積分強度の値によって除されてＦｅ(Ｃｒ)相の積分強度に対するＣｒ23Ｃ6相の積分強度の比率（即ち、ＣｒＣ相積分強度割合）が算出される。
【０１９１】
重量分率算出部１１ｆにより、また、ＣＳ１の処理において記憶部１２に保存された回帰式パラメータファイル１８からＣｒＣ相検量線に関するパラメータが読み込まれる。
【０１９２】
重量分率算出部１１ｆにより、続いて、上記で算出されたＣｒＣ相積分強度割合の値がＣｒＣ相検量線に当てはめられて（別言すると、代入されて）Ｃｒ23Ｃ6相の重量分率〔ｗｔ％〕が算出される。
【０１９３】
また、重量分率算出部１１ｆにより、Ｓ２の処理においてメモリ１５に記憶されたＬ相混合積分強度の値がＦｅ(Ｃｒ)相の積分強度の値によって除されてＦｅ(Ｃｒ)相の積分強度に対するＬ相混合積分強度の比率（即ち、Ｌ相積分強度割合）が算出される。
【０１９４】
重量分率算出部１１ｆにより、また、ＣＳ１の処理において記憶部１２に保存された回帰式パラメータファイル１８からＬａｖｅｓ相検量線に関するパラメータが読み込まれる。
【０１９５】
重量分率算出部１１ｆにより、続いて、上記で算出されたＬ相積分強度割合の値がＬａｖｅｓ相検量線に当てはめられて（別言すると、代入されて）Ｌａｖｅｓ相の重量分率〔ｗｔ％〕が算出される。
【０１９６】
さらに、重量分率算出部１１ｆにより、Ｓ２の処理においてメモリ１５に記憶されたＺ相の積分強度の値がＦｅ(Ｃｒ)相の積分強度の値によって除されてＦｅ(Ｃｒ)相の積分強度に対するＺ相の積分強度の比率（即ち、Ｚ相積分強度割合）が算出される。
【０１９７】
重量分率算出部１１ｆにより、また、ＣＳ１の処理において記憶部１２に保存された回帰式パラメータファイル１８からＺ相検量線に関するパラメータが読み込まれる。
【０１９８】
重量分率算出部１１ｆにより、続いて、上記で算出されたＺ相積分強度割合の値がＺ相検量線に当てはめられて（別言すると、代入されて）Ｚ相の重量分率〔ｗｔ％〕が算出される。
【０１９９】
加えて、重量分率算出部１１ｆにより、以下の数式２によってＦｅ(Ｃｒ)相の重量分率が算出される。
［数２］  Ｗpf ＝ １００−(Ｗpc＋Ｗpl＋Ｗpz)
ここに、  Ｗpf：Ｆｅ(Ｃｒ)相の重量分率〔ｗｔ％〕，
Ｗpc：Ｃｒ23Ｃ6相の重量分率〔ｗｔ％〕，
Ｗpl：Ｌａｖｅｓ相の重量分率〔ｗｔ％〕，
Ｗpz：Ｚ相の重量分率〔ｗｔ％〕  をそれぞれ表す。
【０２００】
以上の処理により、分析対象物についての、延いては評価対象物についての、定量対象としてのＦｅ(Ｃｒ)相，Ｃｒ23Ｃ6相，Ｌａｖｅｓ相，及びＺ相のそれぞれの重量分率が定量的に把握される。
【０２０１】
そして、制御部１１は、上述の処理によって算出された各相それぞれの重量分率を例えば表示部１４に表示したりデータファイル等として記憶部１２に保存したりした上で、ここまで取り扱ってきた分析対象物についての各相の定量に関する処理を終了する（ＥＮＤ）。
【０２０２】
以上のように構成された析出物の定量方法，析出物の定量装置，析出物の定量プログラムによれば、Ｘ線回折法による測定の結果が用いられることにより、例えば約１〜２ ｃｍ2 程度の領域に関する測定結果に基づいて析出物の析出量が評価されるので、析出の偏りによる析出物の存在度合いの場所によるばらつきが十分に抑制された真に平均的な情報に基づく析出量を算出することができる。このため、析出物毎の析出量を高い精度で算定することが可能になり、延いては析出物毎の析出量の定量手法としての有用性及び信頼性を向上させることが可能になる。
【０２０３】
ここで、本発明に係る析出物の定量方法に関連するプログラムとして、上述の評価対象物における（具体的には、分析対象物についての）析出物の定量関連の処理に係る手順のうちのＳ２及びＳ３の処理を行うプログラム（「重量分率の算出プログラム」と呼ぶ）が構成されるようにしても良い。
【０２０４】
以下に、重量分率の算出プログラムがコンピュータ上で実行されることによって重量分率の算出装置が実現される場合について説明する。
【０２０５】
重量分率の算出プログラム３７を実行するためのコンピュータ３０（ここでの説明では、重量分率の算出装置３０でもある）の全体構成を図５に示す。
【０２０６】
このコンピュータ３０（重量分率の算出装置３０）は制御部３１，記憶部３２，入力部３３，表示部３４，及びメモリ３５を備え、これらが相互にバス等の信号回線によって接続されている。
【０２０７】
制御部３１は、記憶部３２に記憶されている重量分率の算出プログラム３７に従ってコンピュータ３０全体の制御並びに重量分率の算出に係る演算を行うものであり、例えばＣＰＵ（即ち、中央演算処理装置）である。
【０２０８】
記憶部３２，入力部３３，表示部３４，及びメモリ３５は、上述のコンピュータ１０（析出物の定量装置１０）におけるものとして説明した記憶部１２，入力部１３，表示部１４，及びメモリ１５のそれぞれと同様である。
【０２０９】
コンピュータ３０（以下、「重量分率の算出装置３０」と表記する）の制御部３１には、重量分率の算出プログラム３７が実行されることにより、分析対象物についてのＸ線回折パターンのデータを用いてＣｒ23Ｃ6相，Ｌａｖｅｓ相，及びＺ相のそれぞれの回折ピークの積分強度を算定する処理を行う積分強度計算部３１ａと、測定試料におけるＣｒ23Ｃ6相，Ｌａｖｅｓ相，及びＺ相並びにＦｅ(Ｃｒ)相のそれぞれの重量分率とＸ線回折パターンとの組み合わせデータが用いられて算定されるＣｒ23Ｃ6相，Ｌａｖｅｓ相，及びＺ相毎の重量分率と回折ピークの積分強度との間の関係を表す式に算定された前記回折ピークの積分強度を当てはめて分析対象物におけるＣｒ23Ｃ6相，Ｌａｖｅｓ相，及びＺ相毎の重量分率を算出する処理を行う重量分率算出部３１ｂとが構成される。
【０２１０】
重量分率の算出プログラム３７内には、ＣｒＣ相検量線，Ｌａｖｅｓ相検量線，及びＺ相検量線のそれぞれに関するパラメータが予め規定、言い換えると、ＣｒＣ相積分強度割合，Ｌ相積分強度割合，及びＺ相積分強度割合の入力に対応してＣｒＣ相検量線，Ｌａｖｅｓ相検量線，及びＺ相検量線のそれぞれによる重量分率の算出が可能であるようにこれら検量線が予め規定される。
【０２１１】
重量分率の算出プログラム３７内に規定される各検量線は、例えば、上述の実施形態におけるデータベースの整備関連の処理としてのＤＳ１乃至ＤＳ４の処理並びに検量線の作成関連の処理としてのＣＳ１の処理によって作成される。
【０２１２】
重量分率の算出プログラム３７の実行による評価対象物における析出物の定量の実施に際しては、上述の実施形態における評価対象物における析出物の定量関連の処理としてのＳ１の処理と同様に分析対象物に対するＸ線回折法による測定が行われ、分析対象物に対するＸ線回折法による測定の結果として得られたＸ線回折パターンのデータ（具体的には、回折角２θの値と回折強度(カウント数)の値との組み合わせデータ）がデータファイルに記録されてＸＲＤデータファイル３９として記憶部３２に保存される。
【０２１３】
なお、Ｘ線回折法による測定の結果として得られたＸ線回折パターンのデータは、例えば、各種記録媒体に記録・保存されるようにしても良く、或いは、通信回線・通信ネットワークを介してアクセス可能なデータサーバに記録・保存されるようにしても良い。
【０２１４】
そして、重量分率の算出プログラム３７による（そして、重量分率の算出装置３０における）評価対象物における析出物の定量関連の処理に係る手順として、ＸＲＤデータファイル３９に記録されているＸ線回折パターンのデータが用いられて、分析対象物中の定量対象としての、Ｆｅ(Ｃｒ)相、並びに、析出物であるＣｒ23Ｃ6相，Ｌａｖｅｓ相，及びＺ相のそれぞれの回折ピークの積分強度の計算が行われる（ＰＳ１）（尚、上述の実施形態におけるＳ２の処理に対応する）。
【０２１５】
《Ｆｅ(Ｃｒ)相の積分強度》
重量分率の算出プログラム３７の処理では、分析対象物についてのＦｅ(Ｃｒ)相の積分強度（言い換えると、Ｆｅ(Ｃｒ)相に関する回折ピーク部分の面積）が計算される際に、バックグラウンドを減算するための、複数の回折角２θ（「Ｆｅ(Ｃｒ)相バックグラウンド回折角」と呼ぶ）が予め設定されて用いられる。
【０２１６】
複数のＦｅ(Ｃｒ)相バックグラウンド回折角は、特定の値に限定されるものではなく、Ｆｅ(Ｃｒ)相に関する回折ピークのうちで回折強度が強く明確に測定され得ることが考慮されるなどした上で、適当な回折ピークに関連するものとして設定される。
【０２１７】
複数のＦｅ(Ｃｒ)相バックグラウンド回折角として、具体的には例えば、Ｆｅ(Ｃｒ)相(１１０面)の回折ピーク（回折角２θ＝４４．６７°付近）に関連するものとして、４０．０°，４２．０°，４７．５°，及び４９．５°の四つが設定されることが考えられる。
【０２１８】
重量分率の算出プログラム３７の処理としては、制御部３１の積分強度計算部３１ａにより、記憶部３２に保存されているＸＲＤデータファイル３９に記録されているＸ線回折パターンのデータ（具体的には、回折角２θの値と回折強度(カウント数)の値との組み合わせデータ）が読み込まれる。
【０２１９】
積分強度計算部３１ａにより、続いて、読み込まれたＸ線回折パターンのデータから、複数のＦｅ(Ｃｒ)相バックグラウンド回折角が用いられてバックグラウンドが減算される（尚、この際、計算対象でない回折ピークが同時に減算される）。
【０２２０】
積分強度計算部３１ａにより、次に、Ｘ線回折パターンのデータから上述の処理でバックグラウンドが減算されて生成されたＦｅ(Ｃｒ)相の回折ピーク（即ち、Ｆｅ(Ｃｒ)相バックグラウンド回折角に係るＦｅ(Ｃｒ)相の所定の反射指数の回折ピーク）が所定の関数でフィッティングされる。
【０２２１】
フィッティングの関数としては、具体的には例えば、ガウス関数やローレンツ関数、或いは、ガウス関数とローレンツ関数とを混合した擬Ｖｏｉｇｔ(フォークト)関数などが用いられ得る。フィッティングの関数の考え方は、以降の他の相の積分強度の計算についても同様である。なお、用いられるフィッティング関数の種類が相の種類に応じて異なるようにしても良い。
【０２２２】
積分強度計算部３１ａにより、さらに、上述のフィッティング処理によって決定（即ち、回帰係数・定数が算定）されたフィッティング関数に基づいてＦｅ(Ｃｒ)相バックグラウンド回折角に係るＦｅ(Ｃｒ)相の所定の反射指数の回折ピークについて積分強度（即ち、フィッティング関数におけるＦｅ(Ｃｒ)相に関する回折ピークに相当する部分の面積）が計算される。
【０２２３】
そして、積分強度計算部３１ａにより、Ｆｅ(Ｃｒ)相の積分強度の値がメモリ３５に記憶させられる。
【０２２４】
《Ｃｒ23Ｃ6相の積分強度》
重量分率の算出プログラム３７の処理では、また、分析対象物についてのＣｒ23Ｃ6相の積分強度（言い換えると、Ｃｒ23Ｃ6相に関する回折ピーク部分の面積）が計算される際に、バックグラウンドを減算するための、複数の回折角２θ（「ＣｒＣ相バックグラウンド回折角」と呼ぶ）が予め設定されて用いられる。
【０２２５】
複数のＣｒＣ相バックグラウンド回折角は、特定の値に限定されるものではなく、Ｃｒ23Ｃ6相に関する回折ピークのうちでＣｒ23Ｃ6相単独の回折ピークであることが考慮されるなどした上で、適当な回折ピークに関連するものとして設定される。
【０２２６】
複数のＣｒＣ相バックグラウンド回折角として、具体的には例えば、Ｃｒ23Ｃ6相(４４０面)の回折ピーク（回折角２θ＝４８．２６°付近）に関連するものとして、４７．５°，４９．０°，及び４９．５°の三つが設定されることが考えられる。
【０２２７】
重量分率の算出プログラム３７の処理としては、積分強度計算部３１ａにより、記憶部３２に保存されているＸＲＤデータファイル３９に記録されているＸ線回折パターンのデータが読み込まれる。
【０２２８】
積分強度計算部３１ａにより、続いて、読み込まれたＸ線回折パターンのデータから、複数のＣｒＣ相バックグラウンド回折角が用いられてバックグラウンドが減算される（尚、この際、計算対象でない回折ピークが同時に減算される）。
【０２２９】
積分強度計算部３１ａにより、次に、Ｘ線回折パターンのデータから上述の処理でバックグラウンドが減算されて生成されたＣｒ23Ｃ6相の回折ピーク（即ち、ＣｒＣ相バックグラウンド回折角に係るＣｒＣ相の所定の反射指数の回折ピーク）が所定の関数でフィッティングされる。
【０２３０】
積分強度計算部３１ａにより、さらに、上述のフィッティング処理によって決定（即ち、回帰係数・定数が算定）されたフィッティング関数に基づいてＣｒＣ相バックグラウンド回折角に係るＣｒ23Ｃ6相の所定の反射指数の回折ピークについて積分強度（即ち、フィッティング関数におけるＣｒ23Ｃ6相に関する回折ピークに相当する部分の面積）が計算される。
【０２３１】
そして、積分強度計算部３１ａにより、Ｃｒ23Ｃ6相の積分強度の値がメモリ３５に記憶させられる。
【０２３２】
《Ｌａｖｅｓ相の積分強度》
重量分率の算出プログラム３７の処理では、また、分析対象物についてのＬａｖｅｓ相の積分強度（言い換えると、Ｌａｖｅｓ相に関連する混合回折ピーク（即ち、Ｌａｖｅｓ相の回折ピークとＣｒ23Ｃ6相の回折ピークとが重畳して一つの回折ピークとして扱われる回折ピーク）部分の面積（即ち、Ｌ相混合積分強度））が計算される際に、バックグラウンドを減算するための、複数の回折角２θ（「Ｌａｖｅｓ相バックグラウンド回折角」と呼ぶ）が予め設定されて用いられる。
【０２３３】
複数のＬａｖｅｓ相バックグラウンド回折角は、特定の値に限定されるものではなく、Ｌａｖｅｓ相に関連する混合回折ピークのうちで回折強度が強いことが考慮されるなどした上で、適当な混合回折ピークに関連するものとして設定される。
【０２３４】
複数のＬａｖｅｓ相バックグラウンド回折角として、具体的には例えば、Ｌａｖｅｓ相(１１０面)の回折ピークとＣｒ23Ｃ6相(４２０面)の回折ピークとの混合回折ピークに関連するものとして、３６．５°，３７．０°，３８．５°，及び３９．０°の四つが設定されることが考えられる。
【０２３５】
複数のＬａｖｅｓ相バックグラウンド回折角として、或いは具体的には例えば、Ｌａｖｅｓ相(１０３面)の回折ピークとＣｒ23Ｃ6相(４２２面)の回折ピークとの混合回折ピークに関連するものとして、３９．５°，４０．０°，及び４２．０°の三つが設定されることが考えられる。
【０２３６】
重量分率の算出プログラム３７の処理としては、積分強度計算部３１ａにより、記憶部３２に保存されているＸＲＤデータファイル３９に記録されているＸ線回折パターンのデータが読み込まれる。
【０２３７】
積分強度計算部３１ａにより、続いて、読み込まれたＸ線回折パターンのデータから、複数のＬａｖｅｓ相バックグラウンド回折角が用いられてバックグラウンドが減算される（尚、この際、計算対象でない回折ピークが同時に減算される）。
【０２３８】
積分強度計算部３１ａにより、次に、Ｘ線回折パターンのデータから上述の処理でバックグラウンドが減算されて生成されたＬａｖｅｓ相に関連する回折ピーク（即ち、Ｌａｖｅｓ相バックグラウンド回折角に係るＬａｖｅｓ相の所定の反射指数の混合回折ピーク）が所定の関数でフィッティングされる。
【０２３９】
積分強度計算部３１ａにより、さらに、上述のフィッティング処理によって決定（即ち、回帰係数・定数が算定）されたフィッティング関数に基づいてＬａｖｅｓ相バックグラウンド回折角に係るＬａｖｅｓ相の所定の反射指数の混合回折ピークについて積分強度（即ち、Ｌ相混合積分強度；即ち、フィッティング関数におけるＬａｖｅｓ相に関連する複合回折ピークに相当する部分の面積）が計算される。
【０２４０】
そして、積分強度計算部３１ａにより、Ｌ相混合積分強度の値がメモリ３５に記憶させられる。
【０２４１】
《Ｚ相の積分強度》
重量分率の算出プログラム３７の処理では、さらに、分析対象物についてのＺ相の積分強度（言い換えると、Ｚ相に関する回折ピーク部分の面積）が計算される際に、バックグラウンドを減算するための、複数の回折角２θ（「Ｚ相バックグラウンド回折角」と呼ぶ）が予め設定されて用いられる。
【０２４２】
複数のＺ相バックグラウンド回折角は、特定の値に限定されるものではなく、Ｚ相に関する回折ピークのうちで回折強度が強いことやＺ相単独の回折ピークであることが考慮されるなどした上で、適当な回折ピークに関連するものとして設定される。
【０２４３】
複数のＺ相バックグラウンド回折角として、具体的には例えば、Ｚ相(０１２面)の回折ピーク（回折角２θ＝３９．８２°付近）に関連するものとして、３８．５°，３９．０°，及び４０．５°の三つが設定されることが考えられる。
【０２４４】
重量分率の算出プログラム３７の処理としては、積分強度計算部３１ａにより、記憶部３２に保存されているＸＲＤデータファイル３９に記録されているＸ線回折パターンのデータが読み込まれる。
【０２４５】
積分強度計算部３１ａにより、続いて、読み込まれたＸ線回折パターンのデータから、複数のＺ相バックグラウンド回折角が用いられてバックグラウンドが減算される（尚、この際、計算対象でない回折ピークが同時に減算される）。
【０２４６】
積分強度計算部３１ａにより、次に、Ｘ線回折パターンのデータから上述の処理でバックグラウンドが減算されて生成されたＺ相の回折ピーク（即ち、Ｚ相バックグラウンド回折角に係るＺ相の所定の反射指数の回折ピーク）が所定の関数でフィッティングされる。
【０２４７】
積分強度計算部３１ａにより、さらに、上述のフィッティング処理によって決定（即ち、回帰係数・定数が算定）されたフィッティング関数に基づいてＺ相バックグラウンド回折角に係るＺ相の所定の反射指数の回折ピークについて積分強度（即ち、フィッティング関数におけるＺ相に関する回折ピークに相当する部分の面積）が計算される。
【０２４８】
そして、積分強度計算部３１ａにより、Ｚ相の積分強度の値がメモリ３５に記憶させられる。
【０２４９】
なお、上述の複数のＦｅ(Ｃｒ)相バックグラウンド回折角，複数のＣｒＣ相バックグラウンド回折角，複数のＬａｖｅｓ相バックグラウンド回折角，並びに複数のＺ相バックグラウンド回折角は、重量分率の算出プログラム３７内に予め規定されるようにしても良く、或いは、重量分率の算出プログラム３７が実行される際に入力部３３を介して作業者によって入力されて指定されるようにしても良い。
【０２５０】
次に、重量分率の算出プログラム３７内に予め規定されている検量線とＰＳ１の処理によって計算された各相の積分強度とが用いられて定量対象の各相それぞれの重量分率の算出が行われる（ＰＳ２）（尚、上述の実施形態におけるＳ３の処理に対応する）。
【０２５１】
具体的には、制御部３１の重量分率算出部３１ｂにより、ＰＳ１の処理においてメモリ３５に記憶されたＣｒ23Ｃ6相の積分強度の値がＦｅ(Ｃｒ)相の積分強度の値によって除されてＦｅ(Ｃｒ)相の積分強度に対するＣｒ23Ｃ6相の積分強度の比率（即ち、ＣｒＣ相積分強度割合）が算出される。
【０２５２】
重量分率算出部３１ｂにより、続いて、上記で算出されたＣｒＣ相積分強度割合の値が、重量分率の算出プログラム３７内に予め規定されているＣｒＣ相検量線に当てはめられて（別言すると、代入されて）、Ｃｒ23Ｃ6相の重量分率〔ｗｔ％〕が算出される。
【０２５３】
ここで、重量分率の算出プログラム３７内に規定されるＣｒＣ相検量線は、Ｆｅ(Ｃｒ)相の積分強度とＣｒ23Ｃ6相の積分強度とが上述のＰＳ１の処理におけるＦｅ(Ｃｒ)相の積分強度やＣｒ23Ｃ6相の積分強度の計算の仕方と同様の仕法によって計算された上で算出されたＣｒＣ相積分強度割合の値とＣｒ23Ｃ6相の重量分率の値との間の関係を表す回帰式として算定される。つまりは、ＣｒＣ相検量線が作成される際の条件と上述のＰＳ１の処理やＰＳ２の処理における条件とが揃えられる。
【０２５４】
具体的には例えば、測定試料についてのＦｅ(Ｃｒ)相の積分強度やＣｒ23Ｃ6相の積分強度が計算される際と上述のＰＳ１の処理においてＦｅ(Ｃｒ)相の積分強度やＣｒ23Ｃ6相の積分強度が計算される際とで、同一のＦｅ(Ｃｒ)相バックグラウンド回折角やＣｒＣ相バックグラウンド回折角が用いられ、同一の定義／仕様に則ってＸ線回折パターンのデータからバックグラウンドが取り除かれると共に回折ピークが所定の関数でフィッティングされて前記回折ピークに相当する部分の面積が計算される。
【０２５５】
また、重量分率算出部３１ｂにより、ＰＳ１の処理においてメモリ３５に記憶されたＬ相混合積分強度の値がＦｅ(Ｃｒ)相の積分強度の値によって除されてＦｅ(Ｃｒ)相の積分強度に対するＬ相混合積分強度の比率（即ち、Ｌ相積分強度割合）が算出される。
【０２５６】
重量分率算出部３１ｂにより、続いて、上記で算出されたＬ相積分強度割合の値が、重量分率の算出プログラム３７内に予め規定されているＬａｖｅｓ相検量線に当てはめられて（別言すると、代入されて）、Ｌａｖｅｓ相の重量分率〔ｗｔ％〕が算出される。
【０２５７】
ここで、重量分率の算出プログラム３７内に規定されるＬａｖｅｓ相検量線は、Ｆｅ(Ｃｒ)相の積分強度とＬ相混合積分強度とが上述のＰＳ１の処理におけるＦｅ(Ｃｒ)相の積分強度やＬ相混合積分強度の計算の仕方と同様の仕法によって計算された上で算出されたＬ相積分強度割合の値とＬａｖｅｓ相の重量分率の値との間の関係を表す回帰式として算定される。つまりは、Ｌａｖｅｓ相検量線が作成される際の条件と上述のＰＳ１の処理やＰＳ２の処理における条件とが揃えられる。
【０２５８】
具体的には例えば、測定試料についてのＦｅ(Ｃｒ)相の積分強度やＬ相混合積分強度が計算される際と上述のＰＳ１の処理においてＦｅ(Ｃｒ)相の積分強度やＬ相混合積分強度が計算される際とで、同一のＦｅ(Ｃｒ)相バックグラウンド回折角やＬａｖｅｓ相バックグラウンド回折角が用いられ、同一の定義／仕様に則ってＸ線回折パターンのデータからバックグラウンドが取り除かれると共に回折ピークが所定の関数でフィッティングされて前記回折ピークに相当する部分の面積が計算される。
【０２５９】
さらに、重量分率算出部３１ｂにより、ＰＳ１の処理においてメモリ３５に記憶されたＺ相の積分強度の値がＦｅ(Ｃｒ)相の積分強度の値によって除されてＦｅ(Ｃｒ)相の積分強度に対するＺ相の積分強度の比率（即ち、Ｚ相積分強度割合）が算出される。
【０２６０】
重量分率算出部３１ｂにより、続いて、上記で算出されたＺ相積分強度割合の値が、重量分率の算出プログラム３７内に予め規定されているＺ相検量線に当てはめられて（別言すると、代入されて）、Ｚ相の重量分率〔ｗｔ％〕が算出される。
【０２６１】
ここで、重量分率の算出プログラム３７内に規定されるＺ相検量線は、Ｆｅ(Ｃｒ)相の積分強度とＺ相の積分強度とが上述のＰＳ１の処理におけるＦｅ(Ｃｒ)相の積分強度やＺ相の積分強度の計算の仕方と同様の仕法によって計算された上で算出されたＺ相積分強度割合の値とＺ相の重量分率の値との間の関係を表す回帰式として算定される。つまりは、Ｚ相検量線が作成される際の条件と上述のＰＳ１の処理やＰＳ２の処理における条件とが揃えられる。
【０２６２】
具体的には例えば、測定試料についてのＦｅ(Ｃｒ)相の積分強度やＺ相の積分強度が計算される際と上述のＰＳ１の処理においてＦｅ(Ｃｒ)相の積分強度やＺ相の積分強度が計算される際とで、同一のＦｅ(Ｃｒ)相バックグラウンド回折角やＺ相バックグラウンド回折角が用いられ、同一の定義／仕様に則ってＸ線回折パターンのデータからバックグラウンドが取り除かれると共に回折ピークが所定の関数でフィッティングされて前記回折ピークに相当する部分の面積が計算される。
【０２６３】
加えて、重量分率算出部３１ｂにより、以下の数式３によってＦｅ(Ｃｒ)相の重量分率が算出される。
［数３］  Ｗpf ＝ １００−(Ｗpc＋Ｗpl＋Ｗpz)
ここに、  Ｗpf：Ｆｅ(Ｃｒ)相の重量分率〔ｗｔ％〕，
Ｗpc：Ｃｒ23Ｃ6相の重量分率〔ｗｔ％〕，
Ｗpl：Ｌａｖｅｓ相の重量分率〔ｗｔ％〕，
Ｗpz：Ｚ相の重量分率〔ｗｔ％〕  をそれぞれ表す。
【０２６４】
以上の処理により、分析対象物についての、延いては評価対象物についての、定量対象としてのＦｅ(Ｃｒ)相，Ｃｒ23Ｃ6相，Ｌａｖｅｓ相，及びＺ相のそれぞれの重量分率が定量的に把握される。
【０２６５】
上述のように、本発明に係る重量分率の算出プログラムによると、計算対象の各相に係るバックグラウンド回折角が予め設定されると共に検量線が予め規定されているので、計算対象相に係る回折ピークのバックグラウンド及び計算対象でない回折ピークが自動的に減算され且つ計算対象相に係る回折ピークが自動的に認識されると共に所定の関数で自動的にフィッティングされて重量分率が把握される。すなわち、本発明に係る重量分率の算出プログラムによれば、Ｘ線回折パターンのデータを読み込ませることにより、計算対象の各相の重量分率が自動的に計算される。
【０２６６】
そして、制御部３１は、上述の処理によって算出された各相それぞれの重量分率を例えば表示部３４に表示したりデータファイル等として記憶部３２に保存したりした上で、ここまで取り扱ってきた分析対象物についての各相の定量に関する処理を終了する（ＥＮＤ）。
【０２６７】
なお、上述の実施形態は本発明を実施する際の好適な形態の一例ではあるものの本発明の実施の形態が上述のものに限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲において本発明は種々変形実施可能である。
【０２６８】
例えば、上述の実施形態では本発明に係る析出物の定量方法，析出物の定量装置，析出物の定量プログラムが９Ｃｒ鋼の評価に適用されるようにしているが、本発明の適用対象は９Ｃｒ鋼に限定されるものではない。本発明は、例えば９〜１２ ｍｏｌ％ 程度のクロム(Ｃｒ)を含むクロム鋼材料・部材一般を対象として広く適用され得る。
【０２６９】
また、上述の実施形態では定量対象としてＦｅ(Ｃｒ)相，Ｃｒ23Ｃ6相，Ｌａｖｅｓ相，及びＺ相を前提とした上でこれら四つの相における各相それぞれの重量分率を定量する場合について説明したが、本発明における定量対象は前記の四つの相に限定されるものではなく、ＭＸ相（但し、Ｍ＝Ｖ，Ｎｂ、また、Ｘ＝Ｃ，Ｎ）も含む五つの相を前提とした上でこれら五つの相における各相それぞれの重量分率が定量されるようにしても良く、更に言えば、Ｃｒ23Ｃ6相，Ｌａｖｅｓ相，Ｚ相，及びＭＸ相のうちの少なくとも一つの相とＦｅ(Ｃｒ)相とを前提とした上でそれら少なくとも二つの相における各相それぞれの重量分率が定量されるようにしても良い。なお、例えば評価対象物においてはＦｅ(Ｃｒ)相が大部分を占めることが前提であって析出物（具体的には、Ｃｒ23Ｃ6相，Ｌａｖｅｓ相，Ｚ相，及びＭＸ相のうちの少なくとも一つ）の重量分率に特に注目する場合などには、Ｆｅ(Ｃｒ)相の重量分率は算出されなくても良い。
【０２７０】
また、上述の実施形態では各相の回折ピークの積分強度がＦｅ(Ｃｒ)相に関する回折ピークの積分強度によって除されて算出される各相に係る積分強度割合が用いられるようにしているが、各相の回折ピークの積分強度がＦｅ(Ｃｒ)相に関する回折ピークの積分強度によって除されて算出される指標が用いられることは本発明において必須の構成では無く、Ｃｒ23Ｃ6相の積分強度，Ｌ相混合積分強度，及びＺ相の積分強度が、Ｆｅ(Ｃｒ)相の積分強度によって除されることなく、そのまま、検量線の算定や重量分率の算出に用いられるようにしても良い。この場合、測定試料及び分析対象物について、Ｘ線回折パターンにおけるＦｅ(Ｃｒ)相に関する回折ピークの積分強度は計算されなくて良い。
【０２７１】
また、上述の実施形態ではＤＳ１乃至ＤＳ４並びにＣＳ１の処理によって検量線が作成されるようにしているが、評価対象物に係る分析対象物の析出物毎の重量分率を定量しようとするたびに検量線が作成されることは本発明において必須の構成では無く、既に作成されている検量線が用いられるようにしても良い。
【産業上の利用可能性】
【０２７２】
本発明の析出物の定量方法，析出物の定量装置，析出物の定量プログラム，重量分率の算出プログラムは、金属材料における析出物毎の析出量の定量を精度良く行うことができるので、例えば、種々の構造物の点検・検査等の分野で利用価値が高い。
【符号の説明】
【０２７３】
１０    コンピュータ／析出物の定量装置
１１    制御部
１１ａ  解析部
１１ｂ  重量分率計算部
１１ｃ  第一の積分強度計算部
１１ｄ  回帰式算定部
１１ｅ  第二の積分強度計算部
１１ｆ  重量分率算出部
１２    記憶部
１３    入力部
１４    表示部
１５    メモリ
１７    析出物の定量プログラム
１８    回帰式パラメータファイル
１９    ＸＲＤデータファイル
２０    データサーバ
２１    ＸＲＤデータベース
２２    解析結果データベース
２３    重量分率データベース
２４    積分強度データベース
３０    コンピュータ／重量分率の算出装置
３１    制御部
３１ａ  積分強度計算部
３１ｂ  重量分率算出部
３２    記憶部
３３    入力部
３４    表示部
３５    メモリ
３７    重量分率の算出プログラム
３９    ＸＲＤデータファイル
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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