(57)【要約】【課題】一軸方向のプレス加工により安定性に優れた成形体を作製する。【解決手段】金属粉末と、内部潤滑剤とを含み、これら金属粉末と内部潤滑剤との重量比が下記関係式を満たす。【数１】2019116651.tif 000017【選択図】図１
2019116651.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属粉末と、内部潤滑剤とを含み、これら金属粉末と内部潤滑剤との重量比が下記関係式を満たすことを特徴とする金属粉末組成物。
【数１】
2019116651.tif 000016
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
内部潤滑剤と金属粉末とを含む金属粉末組成物、当該金属粉末組成物を成形してなる成形体、当該成形体を焼結してなる焼結体に関する。
【背景技術】
【０００２】
自動車分野や産業機械分野を始め幅広い分野において、金属粉末を金型に入れて圧縮して成形し、高温で焼結して精度の高い部品をつくる技術、いわゆる粉末冶金技術が利用されている。ここで、金属粉末を金型内部で高圧で押しつぶし、粉末同士が機械的に絡み合って一つの形状を保った状態を成形体或いは圧粉体と呼ぶ。
【０００３】
このような粉末冶金技術では、金属粉末同士や金属粉末と金型との間の潤滑性を向上させるため、内部潤滑剤を添加することがある。従来、内部潤滑剤としては、金属セッケンやパラフィンワックス（脂肪酸アミド等）を用いている（例えば、特許文献１）。特許文献１には、成形時の潤滑性を向上させる目的で、鉄基粉末に１００℃以下のエステルワックスを０．０２質量％以上０．６質量％以下の範囲で添加し、成形時の金型の温度を（前記エステルワックスの融点＋１０℃）以上２００℃以下に設定する成型方法を開示している。
【０００４】
ところで、粉末冶金技術をハイス鋼粉末（高速度鋼粉末）に適用する場合、硬度が高く且つ球体形状のハイス鋼粉末を、金型を用いたプレス加工によって成形できないという問題がある。これは、ハイス鋼粉末のような硬度が高く且つ球体形状の金属粉末では、成形の圧力では金属粉末が変形しにくく、金属粉末同士が絡み合いにくいことが理由として考えられる。すなわち、ハイス鋼粉末のような硬度が高く且つ球体形状の金属粉末をプレス加工により成形体としても、成形時にクラックが生じたり、金型から外す時に粉砕されたりすることがあった。このように、ハイス鋼粉末のような硬度が高く且つ球体形状の金属粉末を用いたプレス加工では、安定した成形体を作製できないという問題があった。
【０００５】
そこで、ハイス鋼粉末については、特許文献２に記載されるように、熱間等方圧加圧法（Hot Isostatic Pressing）により成形する技術が知られていた。熱間等方圧加圧法は、数１００〜２０００℃の高温と数１０〜２００ＭＰａの等方的な圧力を同時に加えて処理するプロセスである。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００６−９７１３０号公報
【特許文献２】特開平３−２８５０４０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
ところが、粉末冶金技術において、上述した熱間等方圧加圧法を適用した場合、加工のコストが高くなるといった問題があった。そこで本発明は、上述した実情に鑑み、一軸方向のプレス加工により安定性に優れた成形体を作製することができ、ハイス鋼粉末等の硬度が高く、且つ、球体形状の金属粉末を含む金属粉末組成物を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上述した目的を達成するため、本発明者らが鋭意検討した結果、金属粉末と内部潤滑剤とを含む金属粉末組成物において、内部潤滑剤の量を一般的な量と比較して大量に添加することで、金属粉末同士の接合する作用が生じ、その結果、プレス加工によって成形体を作製できることを見いだし、本発明を完成するに至った。
【０００９】
本発明は以下を包含する。
【００１０】
（１）金属粉末と、内部潤滑剤とを含み、これら金属粉末と内部潤滑剤との重量比が下記関係式を満たすことを特徴とする金属粉末組成物。
【数１】
2019116651.tif 000003
【００１１】
（２）１．０重量％以下でグラファイトを含有することを特徴とする（１）記載の金属粉末組成物。
【００１２】
（３）上記金属粉末はガスアトマイズ法によって作製された粉体であることを特徴とする（１）記載の金属粉末組成物。
【００１３】
（４）上記金属粉末はハイス鋼粉末であることを特徴とする（１）記載の金属粉末組成物。
【００１４】
（５）上記金属粉末は、炭素：０．１０〜３．００重量％、ケイ素：０．１０〜１．００重量％、マンガン：０．１０〜０．５０重量％、クロム：１．００〜１５．００重量％、モリブデン：２．００〜１０．００重量％、タングステン：０〜２０．００重量％、バナジウム：２．００〜１０．００重量％及びコバルト：０〜１５．００重量％を含み、残部を鉄とする成分からなることを特徴とする（１）記載の金属粉末組成物。
【００１５】
（６）上記内部潤滑剤は、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸リチウム及びパラフィンワックスからなる群から選ばれる少なくとも１つの化合物であることを特徴とする（１）の金属粉末組成物。
【００１６】
（７）上記（１）〜（６）いずれか記載の金属粉末組成物を成形してなる成形体。
【００１７】
（８）上記金属粉末組成物を一軸方向のプレス加工により成形したものであることを特徴とする（７）記載の成形体。
【００１８】
（９）上記（７）又は（８）記載の成形体を焼結してなる焼結体。
【００１９】
（１０）重量比が下記関係式を満たす金属粉末と内部潤滑剤とを混合する工程と、
【数２】
2019116651.tif 000004
混合して得られた金属粉末組成物を用いて一軸方向のプレス加工により成形する工程とを含む、金属粉末成形体の製造方法。
【００２０】
（１１）上記金属粉末組成物は、更に、１．０重量％以下でグラファイトを含有することを特徴とする（１０）記載の金属粉末成形体の製造方法。
【００２１】
（１２）上記金属粉末はガスアトマイズ法によって作製された粉体であることを特徴とする（１０）記載の金属粉末成形体の製造方法。
【００２２】
（１３）上記金属粉末はハイス鋼粉末であることを特徴とする（１０）記載の金属粉末成形体の製造方法。
【００２３】
（１４）上記金属粉末は、炭素：０．１０〜３．００重量％、ケイ素：０．１０〜１．００重量％、マンガン：０．１０〜０．５０重量％、クロム：１．００〜１５．００重量％、モリブデン：２．００〜１０．００重量％、タングステン：０〜２０．００重量％、バナジウム：２．００〜１０．００重量％及びコバルト：０〜１５．００重量％を含み、残部を鉄とする成分からなることを特徴とする（１０）記載の金属粉末成形体の製造方法。
【００２４】
（１５）上記内部潤滑剤は、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸リチウム及びパラフィンワックスからなる群から選ばれる少なくとも１つの化合物であることを特徴とする（１０）の金属粉末成形体の製造方法。
【００２５】
（１６）重量比が下記関係式を満たす金属粉末と内部潤滑剤とを混合する工程と、
【数３】
2019116651.tif 000005
混合して得られた金属粉末組成物を用いて一軸方向のプレス加工により成形する工程と、
成形して得られた金属粉末組成物成形体を焼結する工程とを含む、金属焼結体の製造方法。
【００２６】
（１７）上記金属粉末組成物は、更に、１．０重量％以下でグラファイトを含有することを特徴とする（１６）記載の金属焼結体の製造方法。
【００２７】
（１８）上記金属粉末はガスアトマイズ法によって作製された粉体であることを特徴とする（１６）記載の金属焼結体の製造方法。
【００２８】
（１９）上記金属粉末はハイス鋼粉末であることを特徴とする（１６）記載の金属焼結体の製造方法。
【００２９】
（２０）上記金属粉末は、炭素：０．１０〜３．００重量％、ケイ素：０．１０〜１．００重量％、マンガン：０．１０〜０．５０重量％、クロム：１．００〜１５．００重量％、モリブデン：２．００〜１０．００重量％、タングステン：０〜２０．００重量％、バナジウム：２．００〜１０．００重量％及びコバルト：０〜１５．００重量％を含み、残部を鉄とする成分からなることを特徴とする（１６）記載の金属焼結体の製造方法。
【００３０】
（２１）上記内部潤滑剤は、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸リチウム及びパラフィンワックスからなる群から選ばれる少なくとも１つの化合物であることを特徴とする（１６）の金属焼結体の製造方法。
【発明の効果】
【００３１】
本発明に係る金属粉末組成物によれば、一軸方向のプレス加工によって安定性に優れた成形体を製造することができる。このため、本発明に係る金属粉末組成物によれば、成形体又は当該成形体を焼結してなる焼結体の製造コストを大幅に低減することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３２】
【図１】金属粉末と内部潤滑剤との重量比を変更したときにおける、金属粉末組成物の充填時および成形時の状態を模式的に示す特性図である。
【図２】実施例で作製した焼結体の作製工程を示すフローチャートである。
【図３】実施例において焼結体を作製する際の昇温パターンを示す特性図である。
【図４】金属粉末と内部潤滑剤との重量比を縦軸とし、内部潤滑剤の添加量を横軸としたときのグラフにおいて、実施例で作製した成形体Ｎｏ．１〜Ｎｏ．４の試験結果を整理した特性図である。
【発明を実施するための形態】
【００３３】
以下、本発明を、図面参照して詳細に説明する。
【００３４】
本発明に係る金属粉末組成物は、金属粉末と内部潤滑剤とを含む。金属粉末と内部潤滑剤との重量比は、以下の関係式を満たしている。
【００３５】
【数４】
2019116651.tif 000006
【００３６】
本発明に係る金属粉末組成物において、金属粉末は、特に限定されないが、硬度が高く、且つ、球体形状の粉末とすることが好ましい。硬度が高く、且つ、球体形状の金属粉末では、従来、一軸方向のプレス加工によって安定性に優れた成形体とはならなかったところ、上述の重量比で内部潤滑剤を含有することで一軸方向のプレス加工が可能となるためである。ここで、硬度が高いとは、例えば６００ＨＶ（ビッカース硬さ）程度の硬さを有することを意味する。また、球体形状の粉末とは、例えば、アトマイズ方法、特にガスアトマイズ方法により作製された金属粉末を挙げることができる。ガスアトマイズ方法とは、アトマイズ媒体として高圧ガスを用いる方法で、ガス媒体には窒素、アルゴン或いは空気が用いられる。
【００３７】
ガスアトマイズ方法によれば、水アトマイズ方法で作成した粉末と比較して、粉末の形状がより球状になり易い。したがって、ガスアトマイズ方法によれば、本発明に係る金属粉末組成物に好適な球体形状の金属粉末を製造することができる。
【００３８】
本発明に係る金属粉末組成物は、１種類の金属粉末を含むものでも良いし、２種類以上の金属粉末を含むものであっても良い。
【００３９】
本発明に係る金属粉末組成物に含まれる金属粉末としては、特に、ハイス鋼粉末（高速度鋼粉末）を使用することが好ましい。ハイス鋼とは、高速度鋼とも呼称され、ｈｉｇｈ−ｓｐｅｅｄ  ｓｔｅｅｌの略称であり、ＨＳＳと略記される場合もある。ハイス鋼としては、日本工業規格（ＪＩＳ）において「ＪＩＳ  Ｇ４４０３」として規定されているものを特に限定することなく使用することができる。より具体的には、鋼に対して炭素、ケイ素、マンガン、リン、硫黄、クロム、モリブデン、タングステン、バナジウム、コバルト及び銅等の化学成分が所定の割合で含まれる組成物としてハイス鋼が規定されている。なお、JIS規格においては、ＳＫＨ２、ＳＫＨ３、ＳＫＨ４、ＳＫＨ１０、ＳＫＨ４０、ＳＫＨ５０、ＳＫＨ５１〜５９が挙げられている。
【００４０】
一例として、金属粉末を構成するハイス鋼としては、炭素：０．１０〜３．００重量％、ケイ素：０．１０〜１．００重量％、マンガン：０．１０〜０．５０重量％、クロム：１．００〜１５．００重量％、モリブデン：２．００〜１０．００重量％、タングステン：０〜２０．００重量％、バナジウム：２．００〜１０．００重量％及びコバルト：０〜１５．００重量％を含み、残部を鉄とする成分からなるものを挙げることができる。ただし、ハイス鋼としては、上記に列挙した元素以外に微量元素（不純物元素）が含まれていてもよい。
【００４１】
一方、本発明に係る金属粉末組成物に含まれる内部潤滑剤としては、特に限定されず、内部潤滑剤として使用されている従来公知の化合物を使用することができる。内部潤滑剤としては１種類の化合物でも良いし、２種類以上の化合物であっても良い。内部潤滑剤としては、脂肪酸アミドと、飽和脂肪酸、高級アルコール、エステルワックス、アミドワックス、金属石鹸を挙げることができる。脂肪酸アミドとしては、例えば、ステアリン酸アミド、エチレンビスオレイン酸アミド、エチレンビスステアリン酸アミド、オレイン酸アミド、エルカ酸アミド及びエチレンビスエルカ酸アミド等を挙げることができる。飽和脂肪酸としては、例えばパルミチン酸、ステアリン酸、アラギン酸及びベヘン酸等を挙げることができる。高級アルコールとしては、例えば、ベヘニルアルコール、セチルアルコール、ステアリルアルコール及びリグノセリルアルコール等を挙げることができる。エステルワックスとしては、例えば、脂肪酸アルキルエステル及びペンタエリスリトール脂肪酸エステル等を挙げることができる。金属石鹸としては、例えば、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸リチウム、例えば、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸マグネシウム等を挙げることができる。特に、内部潤滑剤としては、例えばステアリン酸亜鉛、ステアリン酸リチウム及びパラフィンワックスを挙げることができる。
【００４２】
以上のように構成された本発明に係る金属粉末組成物は、一軸方向のプレス加工によって所望の形状を有する成形体に加工される。本発明に係る金属粉末組成物によれば、金属粉末と内部潤滑剤との重量比が上記関係式を満たしているため、一軸方向のプレス加工によっても、クラック等の発生が防止され、安定した成形体を製造することができる。
【００４３】
図１の（ａ−１）及び（ａ−２）として模式的に示すように、金属粉末と内部潤滑剤との重量比が上記関係式を満たさず、下記式の関係を満たす場合、一軸方向のプレス加工の際に金属粉末間に空隙が形成されているため、成形体として安定せずクラックが発生する、あるいは、成形体が崩壊する。
【００４４】
【数５】
2019116651.tif 000007
【００４５】
また、図１の（ｃ−１）及び（ｃ−２）として模式的に示すように、金属粉末と内部潤滑剤との重量比が上記関係式を満たさず、下記式の関係を満たす場合、一軸方向のプレス加工の際に金属粉末間に内部潤滑剤が充填されて成形体が形成されるものの、焼結に先立って行われる脱ワックス工程において内部潤滑剤が除去されると、金属粉末間の空隙に起因してクラックが発生する、或いは、成形体が崩壊する。
【００４６】
【数６】
2019116651.tif 000008
【００４７】
これらに対して、図１の（ｂ−１）及び（ｂ−２）として模式的に示すように、金属粉末と内部潤滑剤との重量比が上記関係式を満たす場合、一軸方向のプレス加工の際に金属粉末間に内部潤滑剤が充填されて成形体が形成され、上記脱ワックス工程を経ても金属粉末間の接合を維持することができるため、クラックや崩壊が発生することなく、成形体の形状を維持することができる。
【００４８】
本発明に係る金属粉末組成物を用いた一軸方向のプレス加工とは、具体的には、金型を用いた成形加工を挙げることができる。成形加工では、一対の金型により形成されるキャビティ内に金属粉末組成物を充填し、金型を用いて充填された金属粉末組成物を圧縮して成形する。或いは、成形加工では、上記キャビティ内に金属粉末組成物を射出して充填する金属射出成形方法を適用しても良い。
【００４９】
これら成形加工の際の条件は、特に限定されず、冷間成形されても温間成形されてもよいし、印加される成形圧力も一般的な４００〜８５０ＭＰａでもよいし、それを超えるような超高圧でもよい。用いる潤滑剤の融点にも依るが、金型温度を６０〜１００℃とする温間成形を行うことにより、成形体ひいては焼結体の高密度化も図れる。
【００５０】
得られた成形体は、通常の条件により焼結されて焼結体となる。焼結条件は、特に限定されないが、一般的には、窒素雰囲気等の酸化防止雰囲気中で、１０５０〜１２５０℃、１〜１２０分間、炉内加熱や高周波加熱されて焼結される。また焼結体は、適宜、焼鈍、焼準、時効、調質（焼き入れ、焼き戻し）、浸炭、窒化等の熱処理が施されてもよい。
【００５１】
本発明の金属粉末組成物により得られる成形体や焼結体は、その形態や用途を問わない。焼結体の用途例として、自動車分野では、各種プーリー、変速機のシンクロハブ、エンジンのコンロッド、ハブスリーブ、スプロケット、リングギヤ、パーキングギヤ、ピニオンギヤ等がある。その他、サンギヤ、ドライブギヤ、ドリブンギヤ、リダクションギヤ等もある。
【実施例】
【００５２】
以下、実施例により本発明を更に詳細に説明するが、本発明の技術的範囲は以下の実施例に限定されるものではない。
【００５３】
本実施例では、金属粉末としてハイス鋼粉末を用い、ハイス鋼粉末と内部潤滑剤との重量比が成形体の安定性に与える影響を検討した。なお、ハイス鋼粉末は、球状に近いこと、また硬さが高いことから成形時に粉末形状が変形しないと仮定し、球の最密充填モデルを参考にして空間率（空隙の割合）を規定した。表１に示すように、例えば、粒子径が１種類の場合、最密充填時の空間率は２５．９５％である。また１次粒子よりも粒径の小さい２〜５次粒子によって空間率が１４．９０％まで小さくなる。
【００５４】
【表１】
2019116651.tif 000009
【００５５】
但し、実際のハイス鋼粉末においては、5次粒子ほどの細粒はほとんど含まれず、また大径側にも分布を持っていることから、表１に示す空間率とは必ずしも一致しない。しかしながら、本実施例では一鋼種のハイス鋼粉末のみで成形した場合、１４．９０〜２５．９５％の空間が生じると推定した。したがって、この空間率１４．９０〜２５．９５％を満たすのに十分な量の内部潤滑剤を混ぜることによって成形体の安定性が向上すると考えた。
【００５６】
一方で、空間率以上の潤滑剤を添加した場合、成形体としての安定性は向上するが、焼結前の脱ワックスエ程（５００℃〜７００℃）で潤滑剤が分解・揮発した際に、成形体が形状を保てなくなる虞がある。そこで、成形体としての安定性を確保するためには、内部潤滑剤が存在しているうちに粉末同士の結合が始まる必要があり、そのためには最密充填モデルのように粉末同士が接している必要があると考えられた。
【００５７】
上記空間率１４．９０〜２５．９５％について、関係を式に示すと式（１）となる。
【００５８】
【数７】
2019116651.tif 000010
【００５９】
上記式（１）中、Ｖ１は成形体中のハイス鋼粉末の体積（ｃｍ３）であり、Ｖ２は成形体中の空隙体積（ｃｍ３）＝添加する内部潤滑剤体積（ｃｍ３）である。ここでＶ＝Ｗ／ρ（Ｗ：重量、ρ：理論密度）とすると式（２）となる。
【００６０】
【数８】
2019116651.tif 000011
【００６１】
上記式（２）中、Ｗ１はハイス鋼粉末の質量（ｇ）であり、Ｗ２は内部潤滑剤の質量（ｇ）であり、ρ１はハイス鋼粉末の真密度（ｇ／ｃｍ３）であり、ρ２は内部潤滑剤の真密度（ｇ／ｃｍ３）である。各粉末の重量比で整理すると式（３）となる。
【００６２】
【数９】
2019116651.tif 000012
【００６３】
〔試験方法〕
図２に焼結体の作製工程のアウトラインを示した。すなわち、先ず、表２に示したハイス鋼粉末を用い、表３に示した混合比率となるように各組成を秤量した。
【００６４】
【表２】
2019116651.tif 000013
【００６５】
【表３】
2019116651.tif 000014
【００６６】
本試験では、内部潤滑剤としてステアリン酸亜鉛（ＺｎＳｔ）を使用した。次に、秤量した各組成をＶ型混分機にて混粉した。なお、本組成において、黒鉛粉は焼結時の脱炭を見越して０．１％添加した。
【００６７】
次に、万能試験機にて成形を実施した。金型はラトラー形状を使用した。成形圧は８００ＭＰａとし、成形体重量は８ｇとした。
【００６８】
次に、図３に示した昇温パターンで、作製した成形体を焼結した。焼結には真空焼結炉を使用した。
【００６９】
〔試験結果〕
成形体Ｎｏ．１（ＺｎＳｔ：１重量％）では、クラックが生じており、金型から取り出す際に粉砕した。また、成形体Ｎｏ．２（ＺｎＳｔ：２重量％）では、クラックは生じていなかったが、金型から取り出す際に粉砕した。成形体Ｎｏ．３（ＺｎＳｔ：３重量％）及び成形体Ｎｏ．４（ＺｎＳｔ：５重量％）では、クラックは生じておらず、また金型から取り外すことができた。このため、これら成形体Ｎｏ．３及び成形体Ｎｏ．４について焼結を行った。
【００７０】
焼結の結果、成形体Ｎｏ．３については、成形加工時の形状を保って焼結体を作製することができた。これに対して、成形体Ｎｏ．４については、焼結の前の脱ワックス工程で崩壊し、その後、更に溶解し、焼結体を作製することができなかった。
【００７１】
〔まとめ〕
本実施例の結果を表４に纏めた。
【００７２】
【表４】
2019116651.tif 000015
【００７３】
上述した式（３）にハイス鋼粉末の真密度ρ１＝７．９５ｇ／ｃｍ３及び内部潤滑剤の真密度ρ２＝１．０２ｇ／ｃｍ３を代入し、内部潤滑剤の添加量とＷ２／Ｗ１値で試験結果（表４）を整理したものを図４に示した。
【００７４】
図４に示すように、ハイス鋼粉末と内部潤滑剤との重量比を、式（３）を満たすようにすることで、安定性に優れた成形体を製造できるとともに、当該成形体から焼結体を製造できることが明らかとなった。
【図１】
2019116651.tif 000018
【図２】
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【図３】
2019116651.tif 000020
【図４】
2019116651.tif 000021