(57)【要約】      （修正有）【課題】熟練を要することなく、容易に分析を行うことができる試料容器及びそれを用いる分析キットを提供する。【解決手段】試料容器１１は、気相成分分析装置の加熱部に導入される試料を含み、該加熱部内で加熱されることにより該試料を気化させ、分析対象成分及び該分析対象成分の溶媒と相溶性を備える樹脂からなる樹脂被覆層１３を内面に備え、樹脂被覆層１３は該分析対象成分の標準試料を既知の量で含む。分析キットは、同一の分析対象成分の標準試料を互いに異なる既知の量で含む複数の試料容器１１が、標準試料の含有量毎に、加熱部で加熱されたときに分子構造を維持可能な無機顔料により互いに識別可能に着色されている。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
気相成分分析装置の加熱部に導入される試料を含み、該加熱部内で加熱されることにより該試料を気化させる試料容器において、
分析対象成分及び該分析対象成分の溶媒と相溶性を備える樹脂からなる樹脂被覆層を内面に備え、該樹脂被覆層は該分析対象成分の標準試料を既知の量で含むことを特徴とする試料容器。
【請求項２】
請求項１記載の試料容器において、前記分析対象成分は、フタル酸エステル又はデカブロモジフェニルエーテルであることを特徴とする試料容器。
【請求項３】
請求項１又は請求項２記載の試料容器において、前記樹脂被覆層は、前記標準試料の種別又は含有量毎に、前記加熱部で加熱されたときに分子構造を維持可能な無機顔料により識別可能に着色されていることを特徴とする試料容器。
【請求項４】
請求項３記載の試料容器において、前記無機顔料は、セラミック顔料、複合酸化物顔料、ベンガラ、塩基性クロム酸鉛、チタン白、亜鉛華、カーボンからなる群から選択される１種以上の顔料であることを特徴とする試料容器。
【請求項５】
請求項４記載の試料容器において、前記セラミック顔料は、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｆｅ系顔料、Ｃｏ−Ｍｎ−Ｆｅ系顔料、アンチモンスズグレー、ジルコングレー、Ｚｎ−Ｃｒ−Ｆｅ系顔料、Ｚｎ−Ａｌ−Ｃｒ−Ｆｅ系顔料、ナポリ黄、プラセオジム黄、バナジウムスズ黄、バナジウムジルコニウム黄、Ｚｒ−Ｔｉ−Ｖ−Ｉｎ系顔料、クロムチタン黄、Ｚｒ−Ｓｉ−Ｃｄ−Ｓ系顔料、Ｚｒ−Ｙ−Ｖ系顔料、ピーコック、ビクトリアグリーン、クロムグリーン、Ｃｒ系顔料、Ｃｏ−Ｃｒ系顔料、紺青、海碧、Ｃｏ−Ｚｎ−Ｓｉ系顔料、Ｃｏ−Ｓｉ系顔料、バナジウムジルコニウム青、クロムスズライラック、ライラック、クロムスズピンク、陶試紅、サーモンピンク、クロムアルミナピンク、ファイアーレッドからなる群から選択される１種以上の顔料であることを特徴とする試料容器。
【請求項６】
気相成分分析装置の加熱部に導入される試料を含み、該加熱部内で加熱されることにより該試料を気化させる複数の試料容器を備える分析キットであって、
分析対象成分及び該分析対象成分の溶媒と相溶性を備える樹脂からなる樹脂被覆層を内面に備え、該樹脂被覆層は同一の分析対象成分の標準試料を互いに異なる既知の量で含む複数の試料容器を備え、
該複数の試料容器は、前記標準試料の含有量毎に、前記加熱部で加熱されたときに分子構造を維持可能な無機顔料により互いに識別可能に着色されていることを特徴とする分析キット。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、試料容器及びそれを用いる分析キットに関する。
【背景技術】
【０００２】
電子機器や、小児が使用する玩具等に使用される各種樹脂には、難燃化剤、可塑剤等の添加剤を使用することが知られている。ところが、前記添加剤は、近年、小児が前記樹脂を口に入れたりした際に思わぬ害を与えることがある危険な有機物とされ、デカブロモジフェニルエーテル（ＤＥＣＡ  ＢＤＥ）、フタル酸エステル化合物類等の使用がＩＥＣ（国際電気標準会議）、ＣＰＳＣ（米国消費者製品安全委員会）、ＡＳＴＭ等の各種規格により規制されている。
【０００３】
前記規格のうち、電気・電子機器に使用されるプラスチックに関しては、ＲｏＨＳ指令（特定有害物質の使用制限に関する欧州議会及び理事会指令）で一部のフタル酸エステル類の使用が１０００ｐｐｍ以下に規制されており、該フタル酸エステル類の分析法として、パイロライザーを用いた熱分解−ガスクロマトグラフ−質量分析（Ｐｙ−ＧＣ／ＭＳ）法を使用することが規定されている（非特許文献１参照）。前記分析法には、各種のフタル酸エステル参照物質が記載されており、その濃度も同時に規定されている。そして、前記フタル酸エステル参照物質を含有しているポリマーが標準試料として市販されている。
【０００４】
前記分析法は、具体的にはＡＳＴＭにより標準添加法を用いることが規定されている（非特許文献２参照）。前記標準添加法とは、分析対象成分を含む試料溶液に対し、濃度既知の標準試料を所定量ずつ添加して複数の検体を調製して、各検体についてガスクロマトグラフィーにおけるピーク面積を求め、該ピーク面積と該標準試料の濃度との関係から検量線を作成する方法である。前記標準添加法では、前記試料溶液を検体として前記ピーク面積を求め、前記検量線と比較することにより、共存物質の影響を受ける系においても、前記試料溶液中の前記分析対象成分の濃度を正確に定量することができる。
【０００５】
前記標準添加法では、分析者が前記標準試料を０．５ｍｇ採取して、気相分析装置で分析するが、採取した該標準試料の質量に誤りがあると、当然ながらその誤りは最終的な分析結果に大きく影響するという不都合がある。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００６】
【非特許文献１】国際電気標準会議、"IEC 62321-8:2017"、[online]、２０１７年３月２８日、国際電気標準会議、[２０１８年４月１６日検索]、インターネット（URL:https://webstore.iec.ch/publication/32719）
【非特許文献２】ＡＳＴＭ  Ｄ７８２３−１３
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、分析者が前記標準試料を切り取り、さらに切り取った該標準試料の質量を正確に秤量するには熟練を要するという不都合がある。
【０００８】
本発明は、かかる不都合を解消して、熟練を要することなく、容易に分析を行うことができる試料容器及びそれを用いる分析キットを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
かかる目的を達成するために、本発明の試料容器は、気相成分分析装置の加熱部に導入される試料を含み、該加熱部内で加熱されることにより該試料を気化させる試料容器において、分析対象成分及び該分析対象成分の溶媒と相溶性を備える樹脂からなる樹脂被覆層を内面に備え、該樹脂被覆層は該分析対象成分の標準試料を既知の量で含むことを特徴とする。
【００１０】
本発明の試料容器は、分析対象成分及び該分析対象成分の溶媒と相溶性を備える樹脂からなる樹脂被覆層に、前記分析対象成分の標準試料を予め既知の量で含んでいる。従って、本発明の試料容器によれば、分析者が前記標準試料のポリマーを所定量切り取り、さらに切り取った該標準試料の質量を正確に秤量する等の熟練を要する作業を行うことなく、容易に分析を行うことができる。
【００１１】
本発明の試料容器は、例えば、分析対象成分が、フタル酸エステル又はデカブロモジフェニルエーテルである場合に好適に用いることができる。
【００１２】
ところで、本発明の試料容器が前記分析対象成分の標準試料を既知の量で含む場合、複数の分析対象成分をそれぞれ異なる量で含むことになるが、外見上からは、該分析対象成分種類及び含有量の相違を判別することができないことがある。
【００１３】
そこで、本発明の試料容器において、前記樹脂被覆層は、前記標準試料の種別又は含有量毎に、前記加熱部で加熱されたときに分子構造を維持可能な無機顔料により識別可能に着色されていることが好ましい。
【００１４】
本発明の試料容器は、前記樹脂被覆層が前記標準試料の種別又は含有量毎に、識別可能に着色されている。従って、本発明の試料容器は、前記標準試料の種別又は含有量を前記着色により外見から容易に判別することができる。
【００１５】
前記着色は、例えば、前記樹脂被膜層が、前記標準試料の種別又は含有量毎に、前記加熱部で加熱されたときに分子構造を維持可能な無機顔料により異なる色に着色されることにより行うことができる。前記樹脂被膜層の着色に用いられる無機顔料は、前記加熱部で加熱されたときに分子構造を維持可能であるので、該無機顔料が分析の障害となることを避けることができる。
【００１６】
本発明の試料容器において、前記樹脂被膜層の着色に用いられる前記無機顔料としては、例えば、セラミック顔料、複合酸化物顔料、ベンガラ、塩基性クロム酸鉛、チタン白、亜鉛華、カーボンからなる群から選択される１種以上の顔料を用いることができる。また、前記セラミック顔料としては、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｆｅ系顔料、Ｃｏ−Ｍｎ−Ｆｅ系顔料、アンチモンスズグレー、ジルコングレー、Ｚｎ−Ｃｒ−Ｆｅ系顔料、Ｚｎ−Ａｌ−Ｃｒ−Ｆｅ系顔料、ナポリ黄、プラセオジム黄、バナジウムスズ黄、バナジウムジルコニウム黄、Ｚｒ−Ｔｉ−Ｖ−Ｉｎ系顔料、クロムチタン黄、Ｚｒ−Ｓｉ−Ｃｄ−Ｓ系顔料、Ｚｒ−Ｙ−Ｖ系顔料、ピーコック、ビクトリアグリーン、クロムグリーン、Ｃｒ系顔料、Ｃｏ−Ｃｒ系顔料、紺青、海碧、Ｃｏ−Ｚｎ−Ｓｉ系顔料、Ｃｏ−Ｓｉ系顔料、バナジウムジルコニウム青、クロムスズライラック、ライラック、クロムスズピンク、陶試紅、サーモンピンク、クロムアルミナピンク、ファイアーレッドからなる群から選択される１種以上の顔料を用いることができる。
【００１７】
また、本発明の分析キットは、複数の前記試料容器を備える分析キットであって、
分析対象成分及び該分析対象成分の溶媒と相溶性を備える樹脂からなる樹脂被覆層を内面に備え、該樹脂被覆層は同一の分析対象成分の標準試料を互いに異なる既知の量で含む複数の試料容器を備え、該複数の試料容器は、前記標準試料の含有量毎に、前記加熱部で加熱されたときに分子構造を維持可能な無機顔料により互いに識別可能に着色されていることを特徴とする。
【００１８】
本発明の分析キットは、同一の分析対象成分の標準試料を互いに異なる既知の量で含む複数の試料容器を備えるので、前記標準添加法において該分析対象成分の検量線を容易に作成することができる。
【００１９】
このとき、本発明の分析キットでは、前記複数の試料容器が前記標準試料の含有量毎に識別可能に着色されている。従って、本発明の分析キットでは、前記複数の試料容器について、前記標準試料の含有量を前記着色により外見から容易に判別することができ、前記検量線を容易に作成することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】本発明の試料容器における第１の実施形態の構成を示す説明的断面図。
【図２】本発明の試料容器における第２の実施形態の構成を示す模式的断面図。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
次に、添付の図面を参照しながら本発明の実施の形態についてさらに詳しく説明する。
【００２２】
図１に示すように、本発明の第１の実施形態の試料容器１１は、有底筒状体からなるカップ１２の内面に樹脂被覆層１３を備えており、例えば、熱分解装置を利用した熱脱着ガスクロマトグラフィー（ＴＤ−ＧＣ／ＭＳ）等の気相成分分析装置の加熱部内で加熱されて樹脂被覆層１３に含有される試料を気化させるために用いられる。カップ１２は、セラミック製や金属製でもよく、例えば、ステンレス製では内面にケイ素又は酸化ケイ素（石英）からなる被膜層が形成された不活性化を施し、外径４ｍｍ、肉厚０．１ｍｍ、高さ５ｍｍ又は８ｍｍである。試料容器１１は、カップ１２の高さが５ｍｍの場合には４０μＬの容量を備え、カップ１２の高さが８ｍｍの場合には８０μＬの容量を備えている。
【００２３】
また、図２に示すように、第２の実施形態の試料容器２１は、例えば、石英管２２の内面に樹脂被覆層２３を備えており、図１に示す試料容器１１と同様に用いられる。石英管２２は、例えば、外径２〜６ｍｍ、肉厚０．１〜１．５ｍｍ、長さ３０〜８０ｍｍであり、内面の中央部に樹脂被覆層２３を備えている。石英管２４は耐熱性に優れているので、瞬間熱分解を行う場合に適している。
【００２４】
試料容器１１，２１において、樹脂被覆層１３，２３は、分析対象成分及びその溶媒と相溶性を備える樹脂から形成されていればよく、特に限定されない。例えば、分析対象成分がフタル酸エステルであり、その溶媒が塩化メチレン、テトラヒドロフラン、クロロホルム、ジエチルエーテルからなる群から選択される１種の化合物であるときには、樹脂被覆層１３，２３を形成する樹脂は、ポリスチレン、スチレン−メタクリレート共重合体、ポリメチルメタクリレート、ポリブチルアクリレート、塩化ビニル、塩化ビニル−塩化ビニリデン共重合体からなる群から選択される少なくとも１種の樹脂とすることができる。尚、前記溶媒と前記樹脂とは、適宜選択して組み合わせることができる。
【００２５】
試料容器１１，２１は、分析対象成分がフタル酸エステルである場合、該フタル酸エステルの標準試料を既知の濃度で、例えば、０ｐｐｍ（ブランク）、１００ｐｐｍ、３００ｐｐｍ、１０００ｐｐｍの濃度で含んでおり、樹脂被覆層１３，２３が前記標準試料の種別又は含有量毎に、前記加熱部で加熱されたときに分子構造を維持可能な無機顔料により異なる色に着色されている。前記着色は、標準試料の種別又は含有量毎に色相を変えてもよく、同一の標準試料の含有量毎に同系統の色相で濃淡を変えてもよい。
【００２６】
前記無機顔料としては、１００〜４００℃の温度で加熱されたときに分子構造を維持可能であることが好ましく、このような無機顔料として、例えば、セラミック顔料、複合酸化物顔料、ベンガラ、塩基性クロム酸鉛、チタン白、亜鉛華、カーボン等を用いることができる。また、前記セラミック顔料としては、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｆｅ系顔料、Ｃｏ−Ｍｎ−Ｆｅ系顔料、アンチモンスズグレー、ジルコングレー、Ｚｎ−Ｃｒ−Ｆｅ系顔料、Ｚｎ−Ａｌ−Ｃｒ−Ｆｅ系顔料、ナポリ黄、プラセオジム黄、バナジウムスズ黄、バナジウムジルコニウム黄、Ｚｒ−Ｔｉ−Ｖ−Ｉｎ系顔料、クロムチタン黄、Ｚｒ−Ｓｉ−Ｃｄ−Ｓ系顔料、Ｚｒ−Ｙ−Ｖ系顔料、ピーコック、ビクトリアグリーン、クロムグリーン、Ｃｒ系顔料、Ｃｏ−Ｃｒ系顔料、紺青、海碧、Ｃｏ−Ｚｎ−Ｓｉ系顔料、Ｃｏ−Ｓｉ系顔料、バナジウムジルコニウム青、クロムスズライラック、ライラック、クロムスズピンク、陶試紅、サーモンピンク、クロムアルミナピンク、ファイアーレッド等を用いることができる。
【００２７】
試料容器１１，２１によれば、樹脂被覆層１３，２３が予め前記標準試料を既知の濃度で含んでいるので、分析者が標準試料を切り取ってその質量を秤量する等の熟練を要する作業を行うことなく、容易に分析を行うことができる。
【００２８】
また、本実施形態では、同一の標準試料を含みその含有量が異なる複数の試料容器１１，２１を分析キットとしてもよい。本実施形態の分析キットは、例えば、同一の標準試料をそれぞれ１００ｐｐｍ、３００ｐｐｍ、１０００ｐｐｍずつ含む３個の試料容器１１，２１から構成することができ、１００ｐｐｍのものに代えて、前記標準試料を全く含まないもの（ブランク）を加えてもよい。
【００２９】
本実施形態の分析キットでは、複数の試料容器１１，２１の樹脂被覆層１３，２３が、前記標準試料の含有量毎に全く異なる色相に着色されていてもよく、同一系統の色相で濃淡を変えて着色されていてもよい。また、同一系統の色相で濃淡を変えて着色する場合、前記標準試料の含有量が多いほど濃淡を濃く、含有量が少ないほど濃淡を淡くすることが好ましい。
【００３０】
本実施形態の分析キットによれば、樹脂被覆層１３，２３が同一の前記標準試料をそれぞれ異なる既知の濃度で含む複数の試料容器１１，２１により構成されているので、分析者が標準試料を切り取ってその質量を秤量する等の熟練を要する作業を行うことなく、容易に検量線の作成を行うことができる。
【符号の説明】
【００３１】
１１，２１…試料容器、  １２…カップ、  ２２…石英管、  １３，２３…樹脂被覆層。
【図１】
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【図２】
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