(57)【要約】【課題】収率を高いレベルで維持しながら、粗大粒子を適切なレベルまで除去することが可能な顔料分散液の製造方法を提供する。【解決手段】インクジェット用の水性インクに用いられる顔料分散液の製造方法であって、顔料を含有する分散液を分離手段に循環通液して、前記分散液中の粗大粒子を除去する工程を含むことを特徴とする顔料分散液の製造方法である。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
インクジェット用の水性インクに用いられる顔料分散液の製造方法であって、
顔料を含有する分散液を分離手段に循環通液して、前記分散液中の粗大粒子を除去する工程を含むことを特徴とする顔料分散液の製造方法。
【請求項２】
前記分散液中の前記顔料の平均粒子径が５０ｎｍ以上３２０ｎｍ以下であり、かつ、前記分散液中の粒子径５００ｎｍ以上の粗大粒子数が１．０×１０8個／ｍＬ以上１．５×１０11個／ｍＬ以下である請求項１に記載の顔料分散液の製造方法。
【請求項３】
前記分離手段が遠心分離機である請求項１又は２に記載の顔料分散液の製造方法。
【請求項４】
請求項１乃至３のいずれか１項に記載の製造方法により製造されることを特徴とする顔料分散液。
【請求項５】
顔料分散液を含有するインクジェット用の水性インクであって、
前記顔料分散液が、請求項４に記載の顔料分散液であることを特徴とする水性インク。
【請求項６】
インクと、前記インクを収容するインク収容部とを備えたインクカートリッジであって、
前記インクが、請求項５に記載の水性インクであることを特徴とするインクカートリッジ。
【請求項７】
インクをインクジェット方式の記録ヘッドから吐出して記録媒体に画像を記録するインクジェット記録方法であって、
前記インクが、請求項５に記載の水性インクであることを特徴とするインクジェット記録方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、顔料分散液の製造方法、顔料分散液、水性インク、インクカートリッジ、及びインクジェット記録方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、インクジェット用の水性インクにおいて、画像の堅牢性のより一層の向上を目指して、色材に顔料を採用することの検討が活発になってきている。顔料をインクジェット用の水性インクの色材として用いるためには、水性媒体中に顔料を安定して分散させることが肝要である。一般に、顔料を水性媒体中に均一に分散させるために、樹脂分散剤などの分散剤が用いられている。樹脂分散剤としては、一般に、水性媒体中に顔料を安定に分散させるための親水性基と、疎水性である顔料の粒子表面に物理的に吸着するための疎水性部とを有する水溶性樹脂が使用されている。樹脂分散剤で水性媒体中に分散した顔料を含有するインクによって得られる画像は、樹脂分散剤の存在により、耐擦過性や耐マーカー性などの点で、比較的良好な品位を備えているということができる。
【０００３】
一方で、高品位な画像を安定して記録するためには、吐出性及び耐固着性などの信頼性を確保する必要がある。そのために、インクの各種物性を制御しなければならず、その一つとして、インク中の粗大粒子数を制御することが挙げられる。インク中の粗大粒子数は、インク中の成分などによっても変化するが、顔料を水性媒体に分散させた顔料分散液の状態に依存するところも大きい。すなわち、顔料分散液の製造時に、粗大粒子数を制御することが重要となる。
【０００４】
一般的に、顔料分散液の製造時の粗大粒子数の制御は、顔料の分散工程を経た後に、精製工程で過剰な粗大粒子を除去及び分離することにより行われる。その手法としては、遠心分離、ろ過分離、沈降分離、及び同様な分級装置を用いた分離処理が挙げられる（例えば、特許文献１及び２参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００８−２７４２９６号公報
【特許文献２】特開２０１１−１２２１６０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明者らは、上記の先行技術文献において提案された技術を用いて、顔料を含有する分散液について、遠心分離処理による粗大粒子の除去処理を行った。遠心分離機の回転数及び処理流量などの条件を変更しながら上記除去処理を実施した結果、確かに分散液中の粗大粒子数を劇的に減らすことは可能であった。しかし、分散液中の粗大粒子のみならず、顔料分散液において本来使用することを意図している粒子径の顔料も同時に除去されてしまい、収率が大幅に低下する結果となった。
【０００７】
したがって、本発明の目的は、収率を高いレベルで維持しながら、粗大粒子を適切なレベルまで除去することが可能な顔料分散液の製造方法を提供することにある。また、本発明の別の目的は、この顔料分散液の製造方法によって製造される顔料分散液、及びその顔料分散液を用いた水性インク、並びにその水性インクを用いたインクカートリッジ及びインクジェット記録方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記の目的は以下の本発明によって達成される。すなわち、本発明によれば、インクジェット用の水性インクに用いられる顔料分散液の製造方法であって、顔料を含有する分散液を分離手段に循環通液して、前記分散液中の粗大粒子を除去する工程を含むことを特徴とする顔料分散液の製造方法が提供される。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、収率を高いレベルで維持しながら、粗大粒子を適切なレベルまで除去することが可能な顔料分散液の製造方法を提供することができる。また、本発明によれば、この顔料分散液の製造方法によって製造される顔料分散液、及びその顔料分散液を用いた水性インク、並びにその水性インクを用いたインクカートリッジ及びインクジェット記録方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】本発明のインクカートリッジの一実施形態を模式的に示す断面図である。
【図２】本発明のインクジェット記録方法に用いられるインクジェット記録装置の一例を模式的に示す図であり、（ａ）はインクジェット記録装置の主要部の斜視図、（ｂ）はヘッドカートリッジの斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下に、好ましい実施の形態を挙げて、さらに本発明を詳細に説明する。本発明においては、化合物が塩である場合は、インク中では塩はイオンに解離して存在しているが、便宜上、「塩を含有する」と表現する。また、インクジェット用の水性インクのことを、単に「インク」と記載することがある。物性値は、特に断りのない限り、常温（２５℃）における値である。
【００１２】
＜顔料分散液の製造方法＞
本発明者らは、まず、特許文献１及び２で提案されている手法を用いて、顔料を含有する分散液中の粗大粒子を除去するための各種検討を行った。具体的には、樹脂分散剤を使用して液媒体中に顔料を分散させた分散液を一般的な方法で製造し、遠心分離機を用いて、分散液中の粗大粒子を除去する検討を行った。分散液中の粗大粒子の除去率は、遠心分離機の回転数と処理する液の流量によって、大きく変わることが知られている。そこで、遠心分離機の回転数を高くし、遠心力が強い状態で、流量を２段階で検討した。分散液を比較的遅い流速（比較的多い流量）で遠心分離処理した場合には、粗大粒子の除去率は非常に高い結果を示したが、本来使用することを意図している粒子径の顔料についての収率は非常に低い結果となった。一方、分散液を比較的早い流速（比較的少ない流量）で遠心分離処理した場合には、収率は高い結果を示したが、粗大粒子の除去率は低い結果となった。
【００１３】
これらの理由は、次のように考えられる。インクジェット用のインクに用いられる顔料分散液には、一般的に、１００ｎｍ以上２００ｎｍ以下程度の平均粒子径を有する顔料が含まれている。その顔料分散液を製造する際には、その顔料を含有する分散液について、粒子径が５００ｎｍ程度以上である粒子を、粗大粒子として、除去及び低減する処理が行われている。すなわち、顔料を含有する分散液を精製した後の顔料分散液中に残したい粒子と、分散液から除去したい粒子（粗大粒子）との粒子径がかなり近いことになる。遠心分離は、遠心力によって分級する方法であり、遠心力は粒子径に大きく依存する。よって、粗大粒子の除去率が高い場合は、顔料分散液中に残したい粒子も比較的多く除去されてしまい、収率が低下してしまう。逆に、粗大粒子の除去率が低い場合は、顔料分散液中に残したい粒子も除去され難いため、収率が高くなる。
【００１４】
遠心分離機の回転数などの条件を変更することによって、粗大粒子の除去率、及び収率を向上する余地はあると考えられるが、上述した粒子径の関係は維持されるため、大きな改善効果は望めない。また、粗大粒子の除去に使用する遠心分離機などの分離手段として、最適な装置を選定することによる改善策も考えられるが、現状では、上述したようなインクジェット用のインクの特殊な条件に該当するものは見当たらない。
【００１５】
そこで本発明者らがさらに検討した結果、顔料を含有する分散液を分離手段に循環通液して処理することによって、粗大粒子の除去率を高め、かつ、収率を高めることが可能であることを見出した。その理由を本発明者らは以下のように推測している。
【００１６】
従来の一通処理を繰り返すパス方式では、１回のパスを実施するたびに、全量の分散液が処理される。すなわち、全量の分散液中の粗大粒子が分離手段の条件に応じて除去される。その後、再びパスを繰り返し、所望の除去のレベルまで処理を実施することになるが、１パスごとに粗大粒子数が減っていくため、次第に粗大粒子を除去し難くなっていく。そのため、粗大粒子を除去するためには遠心力を強くするしかなく、そうすると、精製後の顔料分散液中に残したい粒子（顔料）も遠心力で除去されてしまうこととなり、収率が低下する。
【００１７】
それに対して、循環通液による処理では、遠心分離機などの分離手段を通過して処理された顔料分散液を、処理される前の分散液に戻して、混合することを繰り返す方式となる。この方式を採用すると、処理された顔料分散液は、粗大粒子が除去されるが、処理される前の分散液に混合されることで、全体の分散液に含まれる粗大粒子の割合が低くなる。そのため、分散液が徐々に遠心分離をされることになり、上述した粒子径の関係も比較的維持される。このことにより、粗大粒子の除去率と収率を両立することが可能になると考えられる。
【００１８】
以上の通り、本発明の顔料分散液の製造方法は、インクジェット用の水性インクに用いられる顔料分散液の製造方法であって、顔料を含有する分散液を分離手段に循環通液して、分散液中の粗大粒子を除去する工程（粗大粒子除去工程）を含む。この工程で用いることが可能な分離手段としては、例えば、遠心分離、ろ過分離、沈降分離、及び膜分離、並びにそれらの２種以上の組み合わせ（例えば遠心ろ過分離及び遠心沈降分離など）などの分離手法を利用した装置及び器具などを挙げることができる。分離手段のなかでも、遠心分離機を用いることが好ましい。
【００１９】
顔料を含有する分散液、すなわち、粗大粒子を除去する工程を行う前の分散液（本明細書においては、単に「分散液」と記載することがある。）については、従来公知の方法で製造することができる。例えば、液媒体中で顔料を分散させる際には、撹拌機、ボールミル、及びその他の高剪断性混和装置などの従来公知の機器を使用することができる。
【００２０】
顔料分散液の製造方法では、従来公知の精製工程をさらに行うことも可能である。有機不純物を除去する工程としては、例えば、膜を使用するフィルターろ過や限外ろ過などを採用することができる。また、イオン交換プロセスなどにより、不純物を除去してもよい。勿論、これらに限定されるものではなく、従来の公知の精製技術をいずれも用いることができる。
【００２１】
（液媒体）
顔料分散液の製造方法は、通常、水系の液媒体中で行われる。水系の液媒体としては、水のみ、又は、水を主溶媒としてプロトン性や非プロトン性の有機溶剤を併用した水性媒体を使用することができる。水性媒体は、水及び有機溶剤の混合溶媒である。有機溶媒としては、水と任意の割合で混和又は溶解するものを用いることが好ましい。なかでも、水を５０質量％以上含有する均一な混合溶媒を水性媒体として用いることが好ましい。水としては、イオン交換水や純水を用いることが好ましい。
【００２２】
（顔料）
顔料（顔料種）としては、例えば、カーボンブラック、炭酸カルシウム、及び酸化チタンなどの無機顔料；アゾ、フタロシアニン、及びキナクリドンなどの有機顔料などを用いることができる。なかでも、カーボンブラックや有機顔料を用いることが好ましい。有機顔料を含有する分散液について、前述の粗大粒子除去工程を行うと、粗大粒子の除去率がさらに高まる傾向にある観点から、顔料としては有機顔料がより好適である。一方、他の顔料に比して粒子表面の反応活性点がより多く、官能基の導入量を高めやすいため、カーボンブラックを顔料として用いることもより好ましい。カーボンブラックとしては、ファーネスブラック、ランプブラック、アセチレンブラック、及びチャンネルブラックなどのいずれのカーボンブラックも使用することができる。
【００２３】
（分散方式）
顔料の分散方式は特に限定されない。例えば、分散剤として樹脂を用いた樹脂分散顔料や、顔料の粒子表面に親水性基が結合している自己分散顔料などを用いることができる。また、顔料の粒子表面に樹脂を含む有機基を化学的に結合させた樹脂結合型顔料や、顔料の粒子表面を樹脂などで被覆したマイクロカプセル顔料などを用いることができる。顔料の分散剤として用いる樹脂は、架橋していないものであることが好ましい。インクには、分散方式の異なる顔料を組み合わせて使用してもよい。なかでも、（ｉ）顔料の粒子表面に直接又は他の原子団を介してアニオン性基が結合している自己分散顔料や、（ｉｉ）分散剤である樹脂を顔料の粒子表面に物理的に吸着させ、この樹脂の作用により顔料を分散させる樹脂分散顔料を用いることが好ましい。
【００２４】
（平均粒子径と粗大粒子数）
粗大粒子除去工程の前の分散液中の顔料の平均粒子径は５０ｎｍ以上３２０ｎｍ以下であることが好ましく、かつ、分散液中の粒子径５００ｎｍ以上の粗大粒子数は１．０×１０8個／ｍＬ以上１．５×１０11個／ｍＬ以下であることが好ましい。分散液中の顔料の平均粒子径（Ｄ50）は、６０ｎｍ以上２００ｎｍ以下であることがさらに好ましい。また、分散液中の粒子径５００ｎｍ以上の粗大粒子数は、１．０×１０8個／ｍＬ以上１．０×１０11個／ｍＬ以下であることがさらに好ましい。
【００２５】
本明細書において、平均粒子径は、体積基準の粒子径分布における累積５０％となる粒子径（Ｄ50）を意味する。この平均粒子径（Ｄ50）の測定には、動的光散乱方式の粒度分布測定装置を用いることができる。また、分散液中の粒子径５００ｎｍ以上の粗大粒子数の測定には、個数カウント方式の粒度分布測定装置などを用いることができる。
【００２６】
＜インク＞
本発明のインクは、色材として顔料を含有する。そして、この顔料が、前述の本発明の製造方法により製造された顔料分散液に含まれるものである。インクのその他の成分は、従来のインクジェット用のインクに使用するものをいずれも用いることができる。インク中の顔料の含有量（質量％）は、インク全質量を基準として、０．１質量％以上１５．０質量％以下であることが好ましく、１．０質量％以上１０．０質量％以下であることがさらに好ましい。
【００２７】
（水性媒体）
本発明のインクは、水性媒体として少なくとも水を含有する水性のインクである。本発明のインクには、水、又は水及び水溶性有機溶剤の混合溶媒である水性媒体を用いることができる。水としては、脱イオン水（イオン交換水）を用いることが好ましい。インク中の水の含有量（質量％）は、インク全質量を基準として、１０．０質量％以上９０．０質量％以下であることが好ましく、５０．０質量％以上９０．０質量％以下であることが好ましい。
【００２８】
水溶性有機溶剤は、水溶性であれば特に制限はなく、アルコール、多価アルコール、（ポリ）アルキレングリコール、グリコールエーテル、含窒素極性溶媒、含硫黄極性溶媒などを用いることができる。なかでも、２５℃における蒸気圧が水よりも低い水溶性有機溶剤を用いることが好ましい。インク中の水溶性有機溶剤の含有量（質量％）は、インク全質量を基準として、５．０質量％以上８５．０質量％以下であることが好ましく、１０．０質量％以上５０．０質量％以下であることがさらに好ましい。
【００２９】
（その他の添加剤）
本発明のインクは、上記した成分以外にも必要に応じて、トリメチロールプロパン、トリメチロールエタンなどの多価アルコール類；尿素、エチレン尿素、ヒダントイン類などの尿素誘導体；糖類などの、常温で固体の水溶性有機化合物を含有してもよい。さらに、本発明のインクは、必要に応じて、界面活性剤、ｐＨ調整剤、防錆剤、防腐剤、防黴剤、酸化防止剤、還元防止剤、蒸発促進剤、キレート化剤、及び水溶性樹脂など、種々の添加剤を含有してもよい。
【００３０】
＜インクカートリッジ＞
本発明のインクカートリッジは、インクと、このインクを収容するインク収容部とを備える。そして、このインク収容部に収容されているインクが、上記で説明した本発明のインクである。図１は、本発明のインクカートリッジの一実施形態を模式的に示す断面図である。図１に示すように、インクカートリッジの底面には、記録ヘッドにインクを供給するためのインク供給口１２が設けられている。インクカートリッジの内部はインクを収容するためのインク収容部となっている。インク収容部は、インク収容室１４と、吸収体収容室１６とで構成されており、これらは連通口１８を介して連通している。また、吸収体収容室１６はインク供給口１２に連通している。インク収容室１４には液体のインク２０が収容されており、吸収体収容室１６には、インクを含浸状態で保持する吸収体２２及び２４が収容されている。インク収容部は、液体のインクを収容するインク収容室を持たず、収容されるインク全量を吸収体により保持する形態であってもよい。また、インク収容部は、吸収体を持たず、インクの全量を液体の状態で収容する形態であってもよい。さらには、インク収容部と記録ヘッドとを有するように構成された形態のインクカートリッジとしてもよい。
【００３１】
＜インクジェット記録方法＞
本発明のインクジェット記録方法は、上記で説明した本発明のインクをインクジェット方式の記録ヘッドから吐出して記録媒体に画像を記録する方法である。インクを吐出する方式としては、インクに力学的エネルギーを付与する方式や、インクに熱エネルギーを付与する方式が挙げられる。本発明においては、インクに熱エネルギーを付与してインクを吐出する方式を採用することが特に好ましい。本発明のインクを用いること以外、インクジェット記録方法の工程は公知のものとすればよい。
【００３２】
図２は、本発明のインクジェット記録方法に用いられるインクジェット記録装置の一例を模式的に示す図であり、（ａ）はインクジェット記録装置の主要部の斜視図、（ｂ）はヘッドカートリッジの斜視図である。インクジェット記録装置には、記録媒体３２を搬送する搬送手段（不図示）、及びキャリッジシャフト３４が設けられている。キャリッジシャフト３４にはヘッドカートリッジ３６が搭載可能となっている。ヘッドカートリッジ３６は記録ヘッド３８及び４０を具備しており、インクカートリッジ４２がセットされるように構成されている。ヘッドカートリッジ３６がキャリッジシャフト３４に沿って主走査方向に搬送される間に、記録ヘッド３８及び４０から記録媒体３２に向かってインク（不図示）が吐出される。そして、記録媒体３２が搬送手段（不図示）により副走査方向に搬送されることによって、記録媒体３２に画像が記録される。
【実施例】
【００３３】
以下、実施例及び比較例を挙げて本発明をさらに詳細に説明するが、本発明は、その要旨を超えない限り、下記の実施例によって何ら限定されるものではない。成分量に関して「部」及び「％」と記載しているものは特に断らない限り質量基準である。ｍｍｏｌ／ｇは顔料１グラム当たりのミリモルである。
【００３４】
＜顔料分散液の調製＞
（分散液１）
顔料１０．０部、樹脂分散剤１０．０部、イオン交換水８０．０部を混合し、バッチ式縦型サンドミルを用いて、顔料の平均粒子径が５０ｎｍになるまで顔料を分散させた。その後、顔料の含有量が１０．０％となるように水で調整して分散液１を得た。顔料には、カーボンブラック（商品名「ＦＷ１７１」、オリオンエンジニアドカーボンズ製）を用いた。樹脂分散剤には、酸価２００ｍｇＫＯＨ／ｇ、重量平均分子量１０，０００のスチレン−アクリル酸共重合体を、１０．０％水酸化ナトリウム水溶液で中和することにより得られた水溶液を用いた。
【００３５】
（分散液２）
顔料１０．０部、イオン交換水８０．０部、１．０ｍｍｏｌ／ｇの安息香酸ナトリウムをベッセル（アイメックス製）に入れて混合した。これに、１．０ｍｍｏｌ／ｇの亜硝酸ナトリウムを添加した。混合物はバッチ式縦型サンドミルを用いて、顔料の平均粒子径が３２０ｎｍになるまで顔料を分散させた。その後、限外ろ過装置（商品名「Ｃｅｎｔｒａｍａｔｅ  Ｌｏｗ  Ｖｏｌｕｍｅ」、ＰＡＬＬ製）と、分画分子量３００，０００のフィルターを用いて、ろ液の導電率が２００μＳ／ｃｍ以下になるまで、限外ろ過を実施した。顔料には、カーボンブラック（商品名「ＥＣ３００Ｊ」、キャボット製）を用いた。
【００３６】
（分散液３）
顔料１０．０部、イオン交換水８０．０部、１．０ｍｍｏｌ／ｇの安息香酸ナトリウムをベッセル（アイメックス製）に入れて混合した。これに、安息香酸ナトリウムと同量（モル比）の亜硝酸ナトリウムを添加した。混合物は撹拌にて、顔料の平均粒子径が１８０ｎｍになるまで顔料を分散させた。その後、限外ろ過装置（商品名「Ｃｅｎｔｒａｍａｔｅ  Ｌｏｗ  Ｖｏｌｕｍｅ」、ＰＡＬＬ製）と、分画分子量３００，０００のフィルターを用いて、ろ液の導電率が２００μＳ／ｃｍ以下になるまで、限外ろ過を実施した。顔料には、カーボンブラック（商品名「ＥＣ３００Ｊ」、キャボット製）を用いた。
【００３７】
（分散液４）
顔料をカーボンブラック（商品名「ＢＰ８８０」、キャボット製）に変更したこと、及び顔料の平均粒子径を１００ｎｍに変更したこと以外は、分散液３と同様に調製した。
【００３８】
（分散液５）
顔料をカーボンブラック（商品名「ＭＣＦ８８」、三菱化学製）に変更したこと、及び顔料の平均粒子径を６０ｎｍに変更したこと以外は、分散液１と同様に調製した。
【００３９】
（分散液６）
顔料をＣ．Ｉ．ピグメントブルー１５：３に変更したこと、及び顔料の平均粒子径を１１０ｎｍに変更したこと以外は、分散液１と同様に調製した。
【００４０】
（分散液７）
顔料をＣ．Ｉ．ピグメントイエロー７４に変更したこと、及び顔料の平均粒子径を１９０ｎｍに変更したこと以外は、分散液１と同様に調製した。
【００４１】
（分散液８）
顔料をカーボンブラック（商品名「ＭＣＦ８８」、三菱化学製）に変更したこと、及び顔料の平均粒子径を８０ｎｍに変更したこと以外は、分散液１と同様に調製した。
【００４２】
（平均粒子径及び粗大粒子数の測定）
上記分散液１〜８について、動的光散乱法を利用した粒度分布測定装置（商品名「ナノトラックＵＰＡ−ＥＸ１５０」、日機装製）を用いて、分散液中の顔料の平均粒子径（体積基準の粒子径分布における累積５０％となる粒子径Ｄ50；ｎｍ）を測定した。また、個数カウント方式の粒度分布計（商品名「アキュサイザー７８０ＡＰＳ」、Ｐａｒｔｉｃｌｅ  Ｓｉｚｉｎｇ  Ｓｙｓｔｅｍｓ製）を用いて、分散液中の粒子径５００ｎｍ以上の粗大粒子数Ｄini（個／ｍＬ）を測定した。これらの結果を表１に示す。
【００４３】
2019116539.tif 000002
【００４４】
（遠心分離処理）
上記分散液１〜８について、遠心分離機（商品名「ＬＡＰＸ４０４−ＳＧＰ」、アルファ・ラバル製）を用いて、以下に示す処理条件で遠心分離処理を行った。この際、実施例１〜７では、それぞれ、上記分散液１〜７を、表２に示す回数の循環パス数にて上記遠心分離機に循環通液して分散液中の粗大粒子を除去し、顔料分散液を得た。循環パス数は、流量×処理時間で通液量を換算し、２００ｋｇ通液するごとに１パスとして求めた。また、比較例１〜３では、上記分散液８を上記遠心分離機に循環させずに（非循環にて）、遠心分離処理を表２に示す回数行った。
遠心分離機の回転数：８０００ｒｐｍ
装置背圧：０．０５〜０．３０ＭＰａ
処理液流量：５００Ｌ／ｈ
処理液量：２００ｋｇ
顔料濃度：１０％
【００４５】
＜評価＞
（粗大粒子の除去率）
各実施例及び比較例で製造された、遠心分離処理後の顔料分散液中の粒子径５００ｎｍ以上の粗大粒子数Ｄaft（個／ｍＬ）を、前述の分散液１〜８中の粗大粒子数Ｄiniの測定と同様の条件で測定した。そして、下記式にしたがって、粗大粒子の除去率を算出し、処理能力を評価した。
除去率（％）＝（Ｄini−Ｄaft）／Ｄini  ×１００
【００４６】
（収率）
また、下記式にしたがって、遠心分離処理前後の収率を算出し、能力を評価した。
収率（％）＝（処理後の液量×顔料濃度／処理前の液量×顔料濃度）×１００
【００４７】
本発明においては、除去率（％）が８０％以上であり、かつ、収率（％）が８０％以上であれば、十分な処理効率であると判断した。除去率（％）及び収率（％）の結果を表２に示す。
【００４８】
2019116539.tif 000003
【００４９】
＜画像の記録＞
実施例１〜７で製造した顔料分散液を用いて、以下に示す各成分（単位：％）を混合し、十分に撹拌した後、ポアサイズ１．２μｍのメンブレンフィルター（商品名「ＨＤＣＩＩフィルター」、ポール製）で加圧ろ過して各インクを調製した。「アセチレノールＥ１００」はノニオン性界面活性剤（川研ファインケミカル製）の商品名である。
・顔料分散液：３０．０％
・グリセリン：１５．０％
・トリエチレングリコール：５．０％
・アセチレノールＥ１００：０．２％
・イオン交換水：４９．８％
【００５０】
調製したインクをインクカートリッジにそれぞれ充填し、熱エネルギーの作用により記録ヘッドからインクを吐出するインクジェット記録装置（商品名「ＰＩＸＵＳ  ＭＰ４８０」、キヤノン製）に搭載した。このインクジェット記録装置では、解像度が６００ｄｐｉ×６００ｄｐｉであり、１／６００インチ×１／６００インチの単位領域に、１滴当たりの質量が２５ｎｇ±１０％であるインク滴を１滴付与する条件を記録デューティが１００％であると定義する。このインクジェット記録装置を用いて、記録媒体（普通紙、商品名「ＰＢ  ＰＡＰＥＲ  ＧＦ−５００」、キヤノン製）に、記録デューティが１００％であるベタ画像を記録した。その結果、実施例１〜７で製造した顔料分散液のいずれを用いた場合にも、光学濃度が高く、高品位な画像を記録することができた。
【図１】
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【図２】
2019116539.tif 000005