(57)【要約】【課題】不活性雰囲気下において被加熱試料の液相温度を測定する際に用いられる加熱装置であって、正確な液相温度を測定することが可能であり、設備の運転コストや設備コストが安価な加熱装置を提供する。【解決手段】所定の方向に沿って被加熱試料である粉末のガラス素材Ｇを内部に収容可能であり、且つ内部を封止可能な炉心管１０と、前記所定の方向に沿った温度傾斜を有する温度分布となるように、炉心管１０を加熱する温度勾配炉７０と、炉心管１０の内部を真空引きする真空機構４０と、炉心管１０の内部に不活性ガスを供給する不活性ガス供給機構５０と、を備える。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
内部に所定の方向に沿って被加熱試料を収容可能であり、内部を封止可能な炉心管と、
前記所定の方向に沿った温度傾斜を有する温度分布となるように、前記炉心管を加熱する温度勾配炉と、
前記炉心管の内部を真空引きする真空機構と、
前記炉心管の内部に不活性ガスを供給する不活性ガス供給機構と、
を備える、
ことを特徴とする加熱装置。
【請求項２】
前記炉心管は、
開閉可能な扉を有する金属容器と接続される、
ことを特徴とする、請求項１に記載の加熱装置。
【請求項３】
前記炉心管の内部の雰囲気を外部に排出する排気機構を備え、
前記排気機構は、
前記炉心管内部の雰囲気の圧力が所定値を超えると開いて、前記炉心管内部の雰囲気を外部に排出するリリーフバルブと、
前記金属容器と前記リリーフバルブとを接続する接続経路と、
前記接続経路に設けられるバイパス経路と、
前記バイパス経路に設けられ、前記炉心管内部から排出された雰囲気の酸素濃度を計測する酸素濃度計と、
を有し、
前記炉心管の内部の雰囲気は、
前記炉心管の加熱時には、前記接続経路を通じて前記酸素濃度計を通過することなく前記リリーフバルブから外部に排出され、
前記炉心管の非加熱時には、前記バイパス経路を通じて前記酸素濃度計を通過した後に前記リリーフバルブから外部に排出される、
ことを特徴とする、請求項１または請求項２に記載の加熱装置。
【請求項４】
前記炉心管は石英管からなる、
ことを特徴とする、請求項１〜請求項３の何れか一項に記載の加熱装置。
【請求項５】
前記炉心管は前記所定の方向に沿って前記温度勾配炉に挿脱可能であり、
前記炉心管を前記温度勾配炉に対する前記挿脱方向に移動させるアクチュエータを備える、
ことを特徴とする、請求項１〜請求項４の何れか一項に記載の加熱装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、被加熱試料の液相温度を測定する際に用いられる加熱装置の技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
ガラス製品の製造工程において、ガラス素材の液相温度が溶融温度や成形温度に比べて高い場合、製造されるガラス製品中には失透が生じやすく、当該ガラス製品の品質低下を引き起こす要因となり得る。
そのため、製造工程における溶融温度や成形温度を設定するうえで、ガラス素材の液相温度を、予め把握しておくことは重要である。
【０００３】
ここで、液相温度とは、加熱処理を施して溶融されるガラス素材に、結晶が生じない下限温度のことをいう。
液相温度は、主に以下の各工程からなる標準勾配ボート液相線測定法（ＡＳＴＭ  Ｃ８２９−８１）に基づき、一定の温度傾斜のついた炉内の温度分布を有する温度勾配炉を用いて測定される。
即ち、標準勾配ボート液相線測定法は、温度傾斜炉の炉内の温度分布を予め測定する第一工程、測定対象となる被加熱試料（ガラス素材）を粉砕してボート状の白金製容器に入れる第二工程、温度勾配炉の炉内の所定位置に白金製容器を収容し、粉砕された被加熱試料に対して所定時間加熱処理を施す第三工程、温度勾配炉から白金製容器を取り出して、加熱処理された被加熱試料を急速に冷却する第四工程、冷却された被加熱試料を白金製容器から取り出す第五工程、及び取り出された被加熱試料における結晶（失透）の析出位置を確認し、前記第一工程における測定結果と比較して液相温度を決定する第六工程などにより構成される。
【０００４】
一方、近年においては、様々な組成からなるガラス素材の開発が進んでおり、例えば、大気雰囲気下にて溶融成形を行うと失透が生じやすいことから、不活性雰囲気下にて溶融成形する必要のあるガラス素材も存在する。
このようなガラス素材の液相温度を測定する場合、大気中の酸素と反応することにより失透を生じることから、前述した標準勾配ボート液相線測定法に基づき、通常の温度勾配炉を用いて大気雰囲気下にて加熱処理を施しても、正確な液相温度を決定することは困難である。
そこで、不活性雰囲気下にて溶融成形する必要のあるガラス素材の液相温度を測定することが試みられており、例えば、温度勾配炉全体を囲む筐体を別途設け、当該筐体内部の雰囲気制御を行い不活性雰囲気としたうえで、温度勾配炉によってガラス素材に加熱処理を施し、液相温度を測定する技術が従来から知られている（例えば、「特許文献１」を参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平４−３５０４９２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
前述したような、炉全体を囲む筐体を備えた温度勾配炉を用いることとすれば、たとえ不活性雰囲気下にて溶融成形する必要のあるガラス素材であっても、正確な液相温度を測定することが可能である。
しかしながら、このような構成からなる温度勾配炉においては、雰囲気制御が行われる筐体の容積が大きくなることから、当該筐体内部の雰囲気が不活性雰囲気に置換されるまでに時間がかかり、装置の運転コストが嵩むという問題があった。
また、筐体内部の雰囲気制御は、当該内部を一旦真空状態にした後に、不活性ガスを供給して封入することとなる。よって、このような真空状態の状況下、及びその後の不活性雰囲気下において使用可能な特殊なヒータを、温度勾配炉に設けることが必要となり、装置全体としての設備コストが嵩むという問題があった。
【０００７】
本発明は、以上に示した現状の問題点に鑑みてなされたものであり、不活性雰囲気下において被加熱試料の液相温度を測定する際に用いられる加熱装置であって、正確な液相温度を測定することが可能であり、設備の運転コストや設備コストが安価な加熱装置を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の解決しようとする課題は以上の如くであり、次にこの課題を解決するための手段を説明する。
【０００９】
即ち、本発明に係る加熱装置は、内部に所定の方向に沿って被加熱試料を収容可能であり、内部を封止可能な炉心管と、前記所定の方向に沿った温度傾斜を有する温度分布となるように、前記炉心管を加熱する温度勾配炉と、前記炉心管の内部を真空引きする真空機構と、前記炉心管の内部に不活性ガスを供給する不活性ガス供給機構と、を備えることを特徴とする。
このような構成からなる加熱装置によれば、被加熱試料が収容される炉心管の内部のみに対して雰囲気制御を行うことから、従来のような、温度勾配炉を囲む筐体（チャンバー）の内部全体に渡って雰囲気制御を行う場合と比べて、正確に液相温度を測定でき、炉心管内の雰囲気が不活性雰囲気に置換されるまでにかかる時間を短縮することが可能であり、設備の運転コストの低減を図ることができる。
また、このような構成からなる加熱装置であれば、雰囲気制御によって不活性雰囲気下に曝されるのは、炉心管の内部のみであって、温度勾配炉は大気圧下に設けることができるため、従来のような、真空状態の状況下、及びその後の不活性雰囲気下において使用可能な特殊なヒータを温度勾配炉に設ける必要もなく、装置全体としての設備コストの低減を図ることができる。
【００１０】
また、本発明に係る加熱装置において、前記炉心管は、開閉可能な扉を有する金属容器と接続されることが好ましい。
このような構成を有することにより、金属容器の扉を介して、炉心管の内部に対して被加熱試料を出し入れすることができるため、不活性雰囲気下にて被加熱試料を加熱する場合に、複数本の炉心管を予め用意しておく必要がなく、経済的である。
【００１１】
また、本発明に係る加熱装置においては、前記炉心管の内部の雰囲気を外部に排出する排気機構を備え、前記排気機構は、前記炉心管内部の雰囲気の圧力が所定値を超えると開いて、前記炉心管内部の雰囲気を外部に排出するリリーフバルブと、前記金属容器と前記リリーフバルブとを接続する接続経路と、前記接続経路に設けられるバイパス経路と、前記バイパス経路に設けられ、前記炉心管内部から排出された雰囲気の酸素濃度を計測する酸素濃度計と、を有し、前記炉心管の内部の雰囲気は、前記炉心管の加熱時には、前記接続経路を通じて前記酸素濃度計を通過することなく前記リリーフバルブから外部に排出され、前記炉心管の非加熱時には、前記バイパス経路を通じて前記酸素濃度計を通過した後に前記リリーフバルブから外部に排出されることが好ましい。
このように、リリーフバルブを有する排気機構を備えることにより、温度勾配炉による炉心管の加熱時において、炉心管内の圧力を、常に大気圧以上の所定の圧力に維持することが可能となり、外部の大気が炉心管内に流入するのを防止し、当該炉心管内の不活性雰囲気をより確実に維持することができる。
また、温度勾配炉による炉心管の加熱時において、当該炉心管内の雰囲気を、バイパス経路を通過することなく、リリーフバルブから直接外部に排出させることにより、被加熱試料を加熱する際に発生する蒸発物が、炉心管内の雰囲気と混ざって酸素濃度計に送られるのを防止し、当該酸素濃度計の動作不良を引き起こす要因を取り除くことができる。
【００１２】
また、本発明に係る加熱装置において、前記炉心管は石英管からなることが好ましい。
即ち、石英管は一般的に、耐熱性、気密性、及び透明性に優れた部材であり、このような部材によって炉心管を構成することにより、内部に収容される被加熱試料を、確実に不活性雰囲気下にて加熱することができる。
また、後述するように、被加熱試料を炉心管内で位置決めする際に炉心管外部から確実に確認（視認）することができる。
【００１３】
また、本発明に係る加熱装置においては、前記炉心管は前記所定の方向に沿って前記温度勾配炉に挿脱可能であり、前記炉心管を前記温度勾配炉に対する前記挿脱方向に移動させるアクチュエータを備えることが好ましい。
このような構成を有することにより、作業者の手によって行う場合と比べてより正確に、温度勾配炉に対して炉心管の挿脱作業を行うことができ、炉心管の割れや欠け等による破損や、当該炉心管の内部に収容された被加熱試料の位置ズレの防止を図ることができる。
【発明の効果】
【００１４】
本発明の効果として、以下に示すような効果を奏する。
即ち、本発明に係る加熱装置によれば、不活性雰囲気下において被加熱試料の液相温度を測定する際に用いられる加熱装置であって、正確な液相温度を測定することが可能であり、設備の運転コストや設備コストが安価な加熱装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明の一実施形態に係る加熱装置の全体的な構成を示した平面図である。
【図２】本発明の一実施形態に係る加熱装置の全体的な構成を示した側面図である。
【図３】本発明の一実施形態に係る加熱装置の全体的な構成を示した配管系統図である。
【図４】加熱装置の温度勾配炉によってガラス粉末を加熱する場合において、当該ガラス粉末の温度と経過時間との関係を示した図であって、（ａ）は一般的な性質のガラス粉末を加熱する場合における両者の関係を示した図であり、（ｂ）は比較的短時間で失透が発生しやすい性質のガラス粉末を加熱する場合における両者の関係を示した図であり、（ｃ）は比較的短時間で失透が発生しやすい性質のガラス粉末を、一旦完全に溶融した後に温度勾配炉によって加熱する場合における、両者の関係を示した図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
次に、本発明の一実施形態に係る加熱装置１の構成について、図１乃至図４を用いて説明する。
なお、以下の説明に関しては便宜上、図１及び図２中に示した矢印の方向によって、加熱装置１の上下方向、前後方向、及び左右方向を規定して記述する。
【００１７】
［加熱装置１］
先ず、加熱装置１の全体構成について、図１乃至図４を用いて説明する。
本実施形態における加熱装置１は、例えば被加熱試料としてのガラス素材Ｇの液相温度を測定する場合において、当該ガラス素材Ｇを加熱処理して溶融させるための装置であって、不活性雰囲気下におけるガラス素材Ｇの加熱処理を可能とする装置である。
【００１８】
加熱装置１は、図１に示すように、主に炉心管１０、チャンバー２０、雰囲気制御ユニット３０、真空機構４０、不活性ガス供給機構５０、排気機構６０、温度勾配炉７０、溶融炉８０、及び可動機構９０などにより構成される。
【００１９】
炉心管１０は、被加熱試料であるガラス素材Ｇを、内部に収容して保持するものである。
ここで、炉心管１０に収容されるガラス素材Ｇは、予め粉末状に粉砕されており、ボート状の白金製容器２に入れられた状態にて、炉心管１０の内部に所定の方向（本実施形態においては、炉心管１０の軸方向）に沿って配置される。
【００２０】
なお、粉末状のガラス素材Ｇを入れる容器については、本実施形態の白金製容器２に限定されるものではなく、炉心管１０の内部に挿入可能であって、例えば、中央部に窪みを有する耐熱性の部材であれば何れの様なものであってもよい。
【００２１】
炉心管１０は、例えば、一端部において丸封じ加工が施され、且つ他端部において開口された石英管からなり、当該他端部の周縁には、炉心管側フランジ部１１が形成されている。
【００２２】
そして、炉心管１０は、軸方向を水平方向（本実施形態においては、前後方向）として配置され、後述するように、炉心管側フランジ部１１を介して、チャンバー２０のチャンバー側フランジ部２１と接続される。
これにより、炉心管１０の内部は、チャンバー２０の内部と連通される。
【００２３】
なお、炉心管１０を構成する部材については、本実施形態に限定されるものではなく、例えば、温度勾配炉７０及び溶融炉８０の炉内の設定温度に対して耐熱性能を有する限りにおいて、耐熱性硬質ガラスなどを用いてもよい。
但し、石英管は一般的に、耐熱性、気密性、及び透明性に優れた部材であり、このような部材によって炉心管１０を構成することにより、後述するように、内部に収容されるガラス素材Ｇを、確実に不活性雰囲気下にて加熱することができる。
また、ガラス素材Ｇを入れた白金製容器２を炉心管内で位置決めする際に外部から確実に確認（視認）することができる。
【００２４】
次に、チャンバー２０について説明する。
チャンバー２０は、炉心管１０と接続され、当該炉心管１０の内部の雰囲気制御を行うものである。
チャンバー２０は、例えば、炉心管１０の軸方向（前後方向）に延出する金属容器からなり、その延出方向の一端部（本実施形態においては、前端部）には、チャンバー側フランジ部２１が形成されるとともに、その延出方向の他端部（本実施形態においては、後端部）には、開閉可能な扉２２が設けられている。
【００２５】
そして、チャンバー２０の前側には、炉心管１０が同軸上に配置され、Ｏリング等からなるシール部材３を介装しつつ、図示せぬ締結部材によって炉心管側フランジ部１１とチャンバー側フランジ部２１とを互いに連結することにより、チャンバー２０は、炉心管１０と内部を連通させた状態にて接続される。
また、扉２２を閉状態とすることにより、炉心管１０の内部は、チャンバー２０を介して封止される。
【００２６】
このように、本実施形態においては、開閉可能な扉２２を有するチャンバー（金属容器）２０に、炉心管１０が接続される構成となっている。
よって、当該扉２２を介して、粉末状のガラス素材Ｇを、炉心管１０の内部に対して出し入れすることができるため、後述するように、不活性雰囲気下にてガラス素材Ｇを加熱する場合においても、複数本の炉心管１０・１０・・・を予め用意しておく必要がなく、経済的である。
【００２７】
即ち、不活性雰囲気下にて粉末状のガラス素材Ｇを加熱するのに炉心管１０を単独で用いる場合、一般的には、一端部に丸封じ加工の施された炉心管１０の内部にガラス素材Ｇを収容して不活性ガスを封入し、その後、当該炉心管１０の他端部を加熱して封止し、炉心管１０ごと後述する温度勾配炉７０の炉内に挿入することとなる。
そのため、温度勾配炉７０による加熱が終了し、炉心管１０の内部からガラス素材Ｇを取り出す際には、当該炉心管１０をその都度破砕しなければならず、煩雑であり、不経済であった。
【００２８】
これに対して、本実施形態においては、開閉可能な扉２２を有するチャンバー２０を介して、炉心管１０の内部に対してガラス素材Ｇを出し入れすることが可能であるため、加熱されたガラス素材Ｇを炉心管１０より取り出す際に、当該炉心管１０をその都度破砕する必要もなく、簡易で、経済的である。
【００２９】
チャンバー２０には、後述する真空機構４０、不活性ガス供給機構５０、及び排気機構６０が、雰囲気制御ユニット３０を中継して各々接続されており、これらの各機構群４０・５０・６０によって、チャンバー２０の内部の雰囲気制御を行うことにより、当該チャンバー２０と連通する炉心管１０の内部は、雰囲気制御される。
【００３０】
次に、雰囲気制御ユニット３０について説明する。
雰囲気制御ユニット３０は、チャンバー２０に接続される真空機構４０、不活性ガス供給機構５０、及び排気機構６０と中継し、これらの各機構群４０・５０・６０を操作して、チャンバー２０の内部の雰囲気制御を行うためのものである。
なお、チャンバー２０の内部の雰囲気制御を行うことにより、当該チャンバー２０と連通する炉心管１０の内部も雰囲気制御される。
【００３１】
雰囲気制御ユニット３０は、図２に示すように、真空機構４０に接続される真空用ボールバルブ３１、不活性ガス供給機構５０に接続される不活性ガス供給用ボールバルブ３２、排気機構６０に接続される排気用ボールバルブ３３、及びチャンバー２０の内部の圧力を検出する圧力センサー３４などにより構成され、これらのボールバルブ群３１・３２・３３、及び圧力センサー３４は、ともにチャンバー２０の内部と連通されている。
【００３２】
そして、後述する、加熱装置１を用いた液相温度の測定手順に従い、これらのボールバルブ群３１・３２・３３を操作することにより、チャンバー２０の内部の雰囲気制御が実施される。
【００３３】
次に、真空機構４０について説明する。
真空機構４０は、チャンバー２０を介して、炉心管１０の内部を真空引きするものである。
なお、チャンバー２０を介して、炉心管１０の内部の雰囲気を、大気雰囲気から不活性雰囲気に置換させる場合、真空機構４０によって炉心管１０の内部を予め真空状態にした後に、後述する不活性ガス供給機構５０によって不活性ガスを供給することにより、当該炉心管１０の内部に不活性ガスが充填されるまでにかかる時間を短縮することができる。
【００３４】
真空機構４０は、図３に示すように、配管部材Ｐ４１を介して順に連通される二方向電磁弁４１及び真空ポンプ４２などにより構成される。
また、二方向電磁弁４１は、他方において、配管部材Ｐ４２を介して雰囲気制御ユニット３０の真空用ボールバルブ３１と連通されている。
【００３５】
そして、真空用ボールバルブ３１を開状態とし、且つ二方向電磁弁４１を閉状態から開状態に切り替えることにより、チャンバー２０の内部は、真空ポンプ４２と連通された状態となり、炉心管１０の内部は、チャンバー２０を介して、真空ポンプ４２によって真空引きされる。
【００３６】
次に、不活性ガス供給機構５０について説明する。
不活性ガス供給機構５０は、チャンバー２０を介して、例えば窒素（Ｎ２）等の不活性ガスを、炉心管１０の内部に供給して充填するものである。
【００３７】
不活性ガス供給機構５０は、配管部材Ｐ５１を介して順に連通される流量計５１、レギュレータ５２、及び不活性ガス発生装置５３などにより構成される。
また、流量計５１は、他方において、配管部材Ｐ５２を介して雰囲気制御ユニット３０の不活性ガス供給用ボールバルブ３２と連通されている。
【００３８】
そして、不活性ガス供給用ボールバルブ３２を開状態とすることにより、チャンバー２０の内部は、流量計５１及びレギュレータ５２を介して、不活性ガス発生装置５３と連通された状態となり、チャンバー２０を介して、炉心管１０の内部に不活性ガスが供給される。
【００３９】
次に、排気機構６０について説明する。
排気機構６０は、チャンバー２０を介して、炉心管１０の内部の雰囲気を外部に排出するものである。
【００４０】
排気機構６０は、配管部材Ｐ６１を介して順に連通される第一の三方向電磁弁６１、第二の三方向電磁弁６２、及びリリーフバルブ６３、並びに第一の三方向電磁弁６１及び第二の三方向電磁弁６２に対して、配管部材Ｐ６２を介して各々連通される酸素濃度計６４などにより構成される。
また、第一の三方向電磁弁６１は、他方において、配管部材Ｐ６３を介して雰囲気制御ユニット３０の排気用ボールバルブ３３と連通されている。
【００４１】
換言すると、排気機構６０は、チャンバー２０を介して炉心管１０と接続されるとともに、炉心管１０内部の雰囲気の圧力が所定値を超えると開いて、当該炉心管１０内部の雰囲気を外部に排出するリリーフバルブ６３を有し、当該リリーフバルブ６３は、第一の三方向電磁弁６１、第二の三方向電磁弁６２、及び配管部材Ｐ６１・Ｐ６３などからなる接続経路６５によって、炉心管１０（より具体的には、チャンバー２０）と接続される。
また、排気機構６０は、炉心管１０内部から排出された雰囲気の酸素濃度を計測する酸素濃度計６４を有し、当該酸素濃度計６４は、炉心管１０（より具体的には、チャンバー２０）とリリーフバルブ６３との間に設けられた接続経路６５に対する、配管部材６２からなるバイパス経路６６に設けられる。
【００４２】
そして、排気用ボールバルブ３３を開状態とし、且つ第一の三方向電磁弁６１及び第二の三方向電磁弁６２の流路方向を各々切り替えることにより、チャンバー２０の内部は、接続経路６５を介して、または、バイパス経路６６及び酸素濃度計６４を介して、リリーフバルブ６３と連通された状態となり、炉心管１０の内部の雰囲気が、チャンバー２０を介して、リリーフバルブ６３から外部に排出される。
【００４３】
このように、本発明においては、リリーフバルブ６３を有する排気機構６０を備え、後述するように、温度勾配炉７０によって炉心管１０を加熱している間、当該炉心管１０内の圧力が大気圧以上の所定の圧力を超えると、内部の雰囲気を外部に排出する構成となっている。
その結果、炉心管１０内の圧力が高くなり過ぎることによる破損を防止することができるとともに、炉心管１０内の圧力は、常に大気圧以上の所定の圧力に維持されることとなり、外部の大気が炉心管１０内に流入するのを防止し、当該炉心管１０内の不活性雰囲気をより確実に維持することができる。
【００４４】
なお、本実施形態においては、炉心管１０の内部の雰囲気は、炉心管１０の加熱時には、接続経路６５を通じて酸素濃度計６４を通過することなくリリーフバルブ６３から外部に排出される一方、炉心管１０の非加熱時には、バイパス経路６６を通じて酸素濃度計６４を通過した後にリリーフバルブ６３から外部に排出される構成となっている。
【００４５】
このように、本実施形態においては、排気機構６０に酸素濃度計６４を設け、炉心管１０内の酸素濃度を測定することとしているが、後述するように、温度勾配炉７０によって炉心管１０を加熱している間、当該炉心管１０内の雰囲気は、酸素濃度計６４と繋がるバイパス経路６６を通過することなく、リリーフバルブ６３から直接外部に排出される構成となっている。
従って、粉末状のガラス素材Ｇが加熱される際に発生する蒸発物が、炉心管１０内の雰囲気と混ざって酸素濃度計６４に送られるのを防止し、当該酸素濃度計６４の動作不良を引き起こす要因を取り除くことができる。
【００４６】
次に、温度勾配炉７０について説明する。
温度勾配炉７０は、所定の方向（本実施形態においては、前後方向であって、炉心管１０の軸方向）に沿った温度傾斜を有する温度分布となるように炉心管１０を加熱することにより、当該炉心管１０に収容された粉末状のガラス素材Ｇを加熱するものである。
温度傾斜炉７０は、例えば図１に示すように、保護管７１、ヒータユニット７２、及び筐体７３などにより構成される。
【００４７】
保護管７１は、一端部（本実施形態においては、前端部）が閉塞され、且つ他端部（本実施形態においては、後端部）が開口された円筒形状の部材からなり、その断面形状の内径が、炉心管１０の断面形状の外径に比べて大きく、且つ炉心管側フランジ部１１の外径に比べて小さくなるように設定されている。
また、保護管７１は、内周部（内周面によって囲まれた空間部）における軸方向の長さが、炉心管１０の軸方向の長さに比べて長くなるように設定されている。
【００４８】
ヒータユニット７２は、例えば、設定温度が各々異なる円筒形状の高温用電熱ヒータ７２Ａ、中温用電熱ヒータ７２Ｂ、及び低温用電熱ヒータ７２Ｃなどにより構成され、これらの電熱ヒータ群７２Ａ・７２Ｂ・７２Ｃは、互いに同軸上に配置される。
また、ヒータユニット７２は、保護管７１の外周側において、当該保護管７１と同軸上に配設されるとともに、保護管７１の後端部から前端部に向かって低温用電熱ヒータ７２Ｃ、中温用電熱ヒータ７２Ｂ、高温用電熱ヒータ７２Ａと順に位置するようにして配置される。
【００４９】
そして、このような構成からなるヒータユニット７２によって、保護管７１の内周部は、当該保護管７１の後端部から前端部に向かって徐々に高温となるような、軸方向に沿った温度傾斜を有する温度分布をもって加熱される。
【００５０】
筐体７３は、保護管７１及びヒータユニット７２の外部を覆うものであり、例えば、円筒形状の部材により構成される。
また、筐体７３は、ヒータユニット７２の外周側において、保護管７１と同軸上に配設されるとともに、内周面において、ヒータユニット７２を支持する。
【００５１】
そして、筐体７３の軸方向の一端側（本実施形態においては後端側）には、開閉可能な扉７３ａを有する開口部７３ｂが形成されており、当該開口部７３ｂを介して、保護管７１の開口された後端部が嵌設されている。
【００５２】
このような構成からなる温度勾配炉７０は、炉心管１０の前側において、保護管７１の内周部に対して当該炉心管１０が同軸上に挿脱可能に配設される。
【００５３】
次に、溶融炉８０について説明する。
溶融炉８０は、前述した温度勾配炉７０と異なり、所定の方向（本実施形態においては、前後方向であって、炉心管１０の軸方向）に沿って一定の温度分布となるように炉心管１０を加熱することにより、当該炉心管１０に収容された粉末状のガラス素材Ｇを、溶融状態にまで加熱するものである。
【００５４】
溶融炉８０は、温度勾配炉７０と略同等な構成を有する一方、ヒータユニット８２の構成において、温度勾配炉７０と相違する。
よって、以下の説明においては、主に温度勾配炉７０との相違点について記載し、当該温度勾配炉７０と同等な構成についての記載は省略する。
【００５５】
溶融炉８０は、円筒形状の部材からなる保護管８１、保護管８１の外周側において当該保護管８１と同軸上に配置される円筒形状のヒータユニット８２、及びこれらの保護管８１及びヒータユニット８２の外部を覆う筐体８３などにより構成される。
ここで、ヒータユニット８２は、例えば円筒形状の電熱ヒータ８２Ａなどにより構成され、炉心管１０の軸方向に沿って一定の温度分布となるように保護管８１の内周部を、ガラス素材Ｇを溶融する所定の温度に加熱する。
【００５６】
そして、このような構成からなる溶融炉８０は、温度勾配炉７０の保護管７１の軸方向との直交方向の一方側（本実施形態においては、右側）において、当該温度勾配炉７０と並設され、保護管８１の内周部に対して炉心管１０が同軸上に挿脱可能となっている。
【００５７】
ところで、ガラス素材Ｇは一般的に、加熱温度が所定の温度以上、且つ液相温度以下の領域に到達すると、到達した温度によって一定時間放置されることにより、溶融途中のガラス素材Ｇに失透が生じる性質を有している。
【００５８】
具体的には、図４（ａ）は、縦軸に温度（単位［℃］）を表し、横軸に経過時間（単位［ｍｉｎ］）を表すこととして、ガラス素材Ｇの加熱処理を行う場合の、両者の関係を表したグラフである。
本図に示すように、所定の温度ｔ１以上、且つ液相温度である温度ｔ２以下の範囲において、一定時間放置されることにより、溶融途中のガラス素材Ｇに結晶が析出して失透を生じさせる結晶化領域Ｓ１が存在する。
【００５９】
大気雰囲気下にて溶融成形を行うことが十分に可能なガラス素材Ｇにおいては、結晶化領域Ｓ１に到達する以前に、温度勾配炉７０を用いて、液相温度ｔ２の付近にまでガラス素材Ｇを加熱することが可能である。
よって、温度勾配炉７０によって加熱されるガラス素材Ｇは、失透を生じることなく、液相温度ｔ２の近傍における所定の温度（液相温度ｔ２に比べて高温側の温度ｔ３、及び低温側の温度ｔ４）にまで一旦加熱され、その後の所定の経過時間をもって、失透の生じる温度領域を正確に把握することが可能であり、液相温度を確実に測定することができる。
【００６０】
これに対して、不活性雰囲気下にて溶融成形する必要のあるガラス素材Ｇの一部においては、結晶化領域Ｓ２（図４（ｂ）を参照）に到達するまでにかかる経過時間が比較的短いものが存在する。
【００６１】
具体的には、図４（ｂ）は、縦軸に温度（単位［℃］）を表し、横軸に経過時間（単位［ｍｉｎ］）を表すこととして、ガラス素材Ｇの加熱処理を行う場合の、両者の関係を表したグラフである。
本図に示すように、所定の温度ｔ２１以上、且つ液相温度である温度ｔ２２以下の範囲において、一定時間放置されることにより、溶融途中のガラス素材Ｇに結晶が析出して失透を生じさせる結晶化領域Ｓ２が存在する。
【００６２】
ここで、本図に示すような、図４（ａ）に比べて結晶化領域Ｓ２に到達するまでにかかる経過時間が比較的短いガラス素材Ｇにおいては、当該結晶化領域Ｓ２に到達する以前に、温度勾配炉７０を用いて、液相温度ｔ２２の付近にまでガラス素材Ｇを加熱することが困難である。
即ち、温度勾配炉７０によって加熱されるガラス素材Ｇは、液相温度ｔ２２の近傍における所定の温度（液相温度ｔ２２に比べて高温側の温度ｔ２３、及び低温側の温度ｔ２４）に比べて低温の温度ｔ２５、及び当該温度ｔ２５に比べてさらに低温の温度ｔ２６に到達した時点で、失透を生じる。
その結果、所定の経過時間をもって析出された結晶が溶解され、失透が消滅する場合には問題ないものの、発生した失透が残存する場合には、ガラス素材Ｇ全体に渡って失透が生じることとなり、液相温度を測定することは困難である。
【００６３】
そこで、本実施形態においては、このような結晶化領域Ｓ２に到達するまでにかかる経過時間が比較的短いガラス素材Ｇであっても、液相温度を正確に測定することを可能にするため、溶融炉８０を別途設けることとし、このようなガラス素材Ｇに対しては、溶融炉８０によって一旦完全に溶融させた後に、温度傾斜炉７０によって加熱することにより徐々に降温させることとしている。
【００６４】
図４（ｃ）は、縦軸に温度（単位［℃］）を表し、横軸に経過時間（単位［ｍｉｎ］）を表すこととして、ガラス素材Ｇの加熱処理を行う場合の、両者の関係を表したグラフである。
本図に示すように、所定の温度ｔ３１以上、且つ液相温度である温度ｔ３２以下の範囲において、一定時間放置されることにより、溶融途中のガラス素材Ｇに結晶が析出して失透を生じさせる結晶化領域Ｓ３が存在する。
【００６５】
本図に示すような、図４（ａ）に比べて結晶化領域Ｓ３に到達するまでにかかる経過時間が比較的短いガラス素材Ｇにおいては、溶融炉８０によって、所定の温度ｔ３３にまで加熱して一旦完全に溶融させた後に、温度傾斜炉７０によって加熱して、当該ガラス素材Ｇの温度を徐々に降温させることとしている。
これにより、温度勾配炉７０によって加熱されるガラス素材Ｇは、失透を生じることなく、液相温度ｔ３２の近傍における所定の温度（液相温度ｔ３２に比べて高温側の温度ｔ３４、及び低温側の温度ｔ３５）にまで一旦降温され、その後の所定の経過時間をもって、失透の生じる温度領域を正確に把握することが可能であり、液相温度を確実に測定することができる。
【００６６】
次に、可動機構９０について説明する。
可動機構９０は、温度勾配炉７０と溶融炉８０との間において、炉心管１０を往復移動させるとともに、これらの温度勾配炉７０及び溶融炉８０に対して、炉心管１０を挿脱移動させるためのものである。
【００６７】
可動機構９０は、例えば図２に示すように、チャンバー２０及び雰囲気制御ユニット３０を支持する第一移動プレート９１、第一移動プレート９１の下面に設けられ炉心管１０の軸方向との直交方向（本実施形態においては、左右方向）に沿って当該第一移動プレート９１の移動方向を規制する第一移動規制部９２、上面において第一移動規制部９２を支持する第二移動プレート９３、第二移動プレート９３の下面に設けられ炉心管１０の軸方向（前後方向）に沿って当該第二移動プレート９３の移動方向を規制する第二移動規制部９４、第一移動プレート９１を左右方向に往復移動させる第一アクチュエータ９５、及び第二移動プレート９３を前後方向に往復移動させる第二アクチュエータ９６などにより構成される。
【００６８】
第一移動規制部９２及び第二移動規制部９４は、例えば既知のリニアガイド等により各々構成される。
なお、第一移動規制部９２及び第二移動規制部９４の構成については、本実施形態に限定されるものではなく、例えば、蟻溝及び当該蟻溝内を摺動する突状部からなる構成など、第一移動プレート９１及び第二移動プレート９３の移動方向を規制することが可能な構成であれば、何れのような構成でもよい。
【００６９】
また、第一アクチュエータ９５及び第二アクチュエータ９６は、例えば既知の流体圧シリンダー等により各々構成される。
なお、第一アクチュエータ９５及び第二アクチュエータ９６の構成については、本実施形態に限定されるものではなく、例えば、サーボモータ及びボールねじ等によって構成された直動機構など、第一移動プレート９１及び第二移動プレート９３を所定の方向に往復移動可能な構成であれば、何れのような構成でもよい。
【００７０】
そして、図１に示すように、第一移動規制部９２によって移動方向を規制しつつ、第一アクチュエータ９５によって第一移動プレート９１を移動させることにより、チャンバー２０に接続された炉心管１０は、第一移動プレート９１を介して、温度勾配炉７０と溶融炉８０との間において往復移動される。
また、第二移動規制部９４によって移動方向を規制しつつ、第二アクチュエータ９６によって第二移動プレート９３を移動させることにより、チャンバー２０に接続された炉心管１０は、第二移動プレート９３を介して、温度勾配炉７０及び溶融炉８０に対して挿脱移動される。
【００７１】
このように、本実施形態においては、炉心管１０が、少なくとも温度勾配炉７０に対して、所定の方向（炉心管１０の軸方向であって、前後方向）に沿って挿脱可能であり、炉心管１０を温度勾配炉７０に対する挿脱方向（前後方向）に移動させる第二アクチュエータ９６を備える構成となっている。
【００７２】
このような構成を有することにより、本実施形態における加熱装置１においては、作業者の手によって行う場合と比べてより正確に、温度勾配炉７０に対して炉心管１０の挿脱作業を行うことができる。
その結果、温度勾配炉７０の炉内に炉心管１０を挿脱する際、当該炉心管１０が不意に温度勾配炉７０と接触するのを回避して、炉心管１０の割れや欠け等による破損や、当該炉心管１０の内部に収容された粉末状のガラス素材Ｇの位置ズレの防止を図ることができる。
【００７３】
［加熱装置１を用いた液相温度の測定手順］
次に、本実施形態における加熱装置１を用いて、不活性雰囲気下にて溶融成形する必要のあるガラス素材Ｇの液相温度を測定する場合の測定手順について、図１及び図３を用いて説明する。
【００７４】
先ず始めに、図１において、炉心管１０は、チャンバー２０に接続された状態となっており、所定の初期位置、即ち温度勾配炉７０の後方、且つ保護管７１と同軸上の位置にて停止した状態となっている。
また、雰囲気制御ユニット３０の真空用ボールバルブ３１、不活性ガス供給用ボールバルブ３２、及び排気用ボールバルブ３３は、ともに閉状態となっており、チャンバー２０を介して、炉心管１０の内部は大気雰囲気となっている。
さらに、温度勾配炉７０の扉７３ａは、閉状態となっており、当該温度勾配炉７０の炉内は、ヒータユニット７２によって、所定の方向（炉心管１０の軸方向）に沿った温度傾斜を有する温度分布となるように、加熱された状態となっている。
【００７５】
そして、液相温度の測定対象であるガラス素材Ｇは、粉末状に粉砕して白金製容器２に入れられた後、当該白金製容器２とともに、炉心管１０の内部に投入される。
具体的には、チャンバー２０の扉２２を開けて、当該チャンバー２０内にガラス素材Ｇを投入し、その後、前記チャンバー２０内を通じて、炉心管１０内の所定位置にガラス素材Ｇを収容する。
【００７６】
炉心管１０の内部の所定位置にガラス素材Ｇを収容した後、チャンバー２０の扉２２を閉じて、炉心管１０内の真空引きを開始する。
具体的には、図３において、雰囲気制御ユニット３０の真空用ボールバルブ３１を開状態にして、チャンバー２０の内部と真空ポンプ４２とを連通させ、当該チャンバー２０を介して、炉心管１０内の雰囲気を、真空ポンプ４２によって真空引きする。
【００７７】
そして、チャンバー２０を介して、炉心管１０内の圧力を圧力センサー３４によって確認し、当該炉心管１０内の圧力が所定の真空圧に到達すると、真空用ボールバルブ３１を閉状態とし、炉心管１０内の真空引きを終了する。
【００７８】
炉心管１０内の真空引きが終了すると、続いて、当該炉心管１０内の雰囲気制御を開始する。
具体的には、雰囲気制御ユニット３０の不活性ガス供給用ボールバルブ３２を開状態にして、チャンバー２０の内部と不活性ガス発生装置５３とを連通させ、当該チャンバー２０を介して、炉心管１０の内部に不活性ガスを供給する。
【００７９】
ここで、排気機構６０においては、予めバイパス経路６６に切り替えられており、チャンバー２０の内部は、酸素濃度計６４を介してリリーフバルブ６３と連通された状態となっている。
【００８０】
そして、炉心管１０内への不活性ガスの供給によって、当該炉心管１０内の圧力が大気圧以上の所定の圧力に到達すると、炉心管内の雰囲気は、チャンバー２０を介して、酸素濃度計６４を通過した後、リリーフバルブ６３から外部に排出される。
【００８１】
炉心管１０内への不活性ガスの供給が進み、当該炉心管１０内の酸素濃度が所定の濃度以下となったことを、酸素濃度計６４によって確認すると、炉心管１０内の雰囲気制御が完了したと判断し、排気機構６０を、酸素濃度計６４を介さない接続経路６５に切り替える。
【００８２】
その後、温度勾配炉７０の扉７３ａを開状態にし、図１に示すように、第二アクチュエータ９６を作動させて、第二移動プレート９３とともに、炉心管１０を前方側の所定位置（図１中における炉心管１０Ａの位置）まで移動させることにより、温度勾配炉７０の保護管７１内に炉心管１０を挿入する。
【００８３】
温度勾配炉７０内に炉心管１０を挿入した後、当該炉心管１０を温度勾配炉７０内にて所定時間保持する。
これにより、炉心管１０内に収容されたガラス素材Ｇは、温度勾配炉７０によって加熱処理を施される。
【００８４】
その後、第二アクチュエータ９６を再び作動させて、第二移動プレート９３とともに、炉心管１０を前述した初期位置まで移動させることにより、温度勾配炉７０の保護管７１内から炉心管１０を抜脱する。
【００８５】
温度勾配炉７０内から炉心管１０を抜脱した後、当該炉心管１０を温度勾配路７０の外部にて十分な時間放置することにより、加熱処理が施されたガラス素材Ｇを徐冷する。
そして、ガラス素材Ｇが十分に徐冷されるのを待って、排気機構６０を、再びバイパス経路６６（図３を参照）に切り替え、温度勾配炉７０によってガラス素材Ｇに加熱処理を施している間、炉心管１０の内部が、十分な不活性雰囲気下であったことを（即ち、所定の濃度の不活性ガスが保持されていたことを）、酸素濃度計６４によって確認する。
酸素濃度計６４による確認を終了した後、不活性ガス発生装置５３を停止することにより、不活性ガスの雰囲気制御を終了する。
【００８６】
雰囲気制御終了後、チャンバー２０の扉２２を開けて、白金製容器２とともに炉心管１０内に収容されていたガラス素材Ｇを、チャンバー２０内を通じて外部に取り出し、取り出されたガラス素材Ｇを白金製容器２から脱落させる。
【００８７】
その後、白金製容器２から脱落させたガラス素材Ｇを顕微鏡によって観察し、当該ガラス素材Ｇに失透が見られ始める析出位置を確認する。
そして、前記析出位置と、温度勾配炉７０内の温度分布とを比較して、前記析出位置における当該温度勾配炉７０による加熱温度を特定し、ガラス素材Ｇにおける液相温度を決定する。
【００８８】
以上に示した手順に従い、本実施形態における加熱装置１を用いて、不活性雰囲気下にて溶融成形する必要のあるガラス素材Ｇの液相温度の測定は、実施されることとなる。
ここで、前述したように、このようなガラス素材Ｇの中には、一旦完全に溶融させた後に、温度傾斜炉７０によって加熱することにより徐々に降温させることが必要となるものもある。
このようなガラス素材Ｇの液相温度を測定する場合には、当該ガラス素材Ｇに対して、先に溶融炉８０によって加熱処理を施した後に、温度勾配炉７０によって加熱処理を施すこととなる。
【００８９】
具体的には、前述した液相温度の測定手順において、炉心管１０内の雰囲気制御が完了し、排気機構６０を接続経路６５に切り替えた後、溶融炉８０の扉８３ａを開状態にし、第一アクチュエータ９５を作動させて、第一移動プレート９１とともに、炉心管１０を右方の所定位置（図１中における炉心管１０Ｂの位置）まで移動させる。
また、炉心管１０が前記所定位置に到達すると、第二アクチュエータ９６を作動させて、第二移動プレート９３とともに、炉心管１０を前方側の所定位置（図１中における炉心管１０Ｃの位置）まで移動させることにより、溶融炉８０の保護管８１内に炉心管１０を挿入する。
【００９０】
溶融炉８０内に炉心管１０を挿入した後、当該炉心管１０を溶融炉８０内にて所定時間保持する。
これにより、炉心管１０内に収容されたガラス素材Ｇは、溶融炉８０によって加熱処理を施され、完全に溶融された状態となる。
【００９１】
その後、第二アクチュエータ９６を再び作動させて、第二移動プレート９３とともに、炉心管１０を後方の所定位置（図１中における炉心管１０Ｂの位置）まで移動させることにより、溶融炉８０の保護管８１内から炉心管１０を抜脱する。
また、炉心管１０が前記所定位置に到達すると、第一アクチュエータ９５を再び作動させて、第一移動プレート９１とともに、炉心管１０を左方の初期位置まで移動させる。
【００９２】
そして、炉心管１０が初期位置に到達すると、続いて温度勾配炉７０の扉７３ａを開状態にし、第二アクチュエータ９６を作動させて、第二移動プレート９３とともに、炉心管１０を前方側の所定位置（図１中における炉心管１０Ａの位置）まで移動させることにより、温度勾配炉７０の保護管７１内に炉心管１０を挿入する。
その後、前述した液相温度の測定手順に従い、ガラス素材Ｇの液相温度の測定は、実施されることとなる。
【００９３】
以上のように、本実施形態における加熱装置１は、所定の方向（炉心管１０の軸方向）に沿って被加熱試料である粉末のガラス素材Ｇを内部に収容可能であり、且つ内部を封止可能な炉心管１０と、前記所定の方向（炉心管１０の軸方向）に沿った温度傾斜を有する温度分布となるように、炉心管１０を加熱する温度勾配炉７０と、炉心管１０の内部を真空引きする真空機構４０と、炉心管１０の内部に不活性ガスを供給する不活性ガス供給機構５０と、を備える構成となっている。
【００９４】
このような構成からなる加熱装置１によれば、粉末状のガラス素材Ｇが収容される炉心管１０の内部のみに対して雰囲気制御を行うことから、例えば、温度勾配炉を囲む筐体（チャンバー）の内部全体に渡って雰囲気制御を行う場合と比べて、正確な液相温度を測定できるとともに、炉心管１０内の雰囲気が不活性雰囲気に置換されるまでにかかる時間を短縮することが可能であり、設備の運転コストの低減を図ることができる。
また、このような構成からなる加熱装置１であれば、雰囲気制御によって不活性雰囲気下に曝されるのは、炉心管１０の内部のみであって、温度勾配炉７０は大気圧下に設けることができるため、真空状態の状況下、及びその後の不活性雰囲気下において使用可能な特殊なヒータを温度勾配炉に設ける必要もなく、装置全体としての設備コストの低減を図ることができる。
【符号の説明】
【００９５】
１    加熱装置
２    白金製容器
３    シール部材
１０    炉心管
１１    炉心管側フランジ部
２０    チャンバー（金属容器）
２１    チャンバー側フランジ部
２２    扉
３０    雰囲気制御ユニット
３１    真空用ボールバルブ
３２    不活性ガス供給用ボールバルブ
３３    排気用ボールバルブ
３４    圧力センサー
４０    真空機構
４１    二方向電磁弁
４２    真空ポンプ
５０    不活性ガス供給機構
５１    流量計
５２    レギュレータ
５３    不活性ガス発生装置
６０    排気機構
６１    第一の三方向電磁弁
６２    第二の三方向電磁弁
６３    リリーフバルブ
６４    酸素濃度計
６５    接続経路
６６    バイパス経路
７０    温度勾配炉
７１    保護管
７２    ヒータユニット
７２Ａ    高温用電熱ヒータ
７２Ｂ    中温用電熱ヒータ
７２Ｃ    低温用電熱ヒータ
７３    筐体
７３ａ    扉
７３ｂ    開口部
８０    溶融炉
８１    保護管
８２    ヒータユニット
８２Ａ    電熱ヒータ
８３    筐体
８３ａ    扉
９０    可動機構
９１    第一移動プレート
９２    第一規制機構部
９３    第二移動プレート
９４    第二移動規制部
９５    第一アクチュエータ
９６    第二アクチュエータ
Ｇ    ガラス素材
Ｐ４１    配管部材
Ｐ４２    配管部材
Ｐ５１    配管部材
Ｐ５２    配管部材
Ｐ６１    配管部材
Ｐ６２    配管部材
Ｐ６３    配管部材
Ｓ１    結晶化領域
Ｓ２    結晶化領域
Ｓ３    結晶化領域
ｔ１    温度
ｔ２    液相温度
ｔ３    温度
ｔ４    温度
ｔ２１    温度
ｔ２２    液相温度
ｔ２３    温度
ｔ２４    温度
ｔ２５    温度
ｔ２６    温度
ｔ３１    温度
ｔ３２    液相温度
ｔ３３    温度
ｔ３４    温度
ｔ３５    温度
【図１】
2019095158.tif 000003
【図２】
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【図３】
2019095158.tif 000005
【図４】
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