(57)【要約】【課題】  回転モールド法により石英ガラスるつぼを製造するためのモールドにおいて、石英粉成型体を形成する際に、石英粉が滑り落ちにくくした内表面を有するモールドを提供する。【解決手段】  回転モールド法により石英ガラスるつぼを製造するためのモールドであって、前記モールドの内表面の少なくとも直胴部に、モールド回転軸に対して同心円状の複数の溝を有し、該同心円状の複数の溝は、前記モールドを貫通しない非貫通溝であるモールド。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
回転モールド法により石英ガラスるつぼを製造するためのモールドであって、
前記モールドの内表面の少なくとも直胴部に、モールド回転軸に対して同心円状の複数の溝を有し、該同心円状の複数の溝は、前記モールドを貫通しない非貫通溝であることを特徴とするモールド。
【請求項２】
前記同心円状の複数の溝は、幅が０．３ｍｍ以上２．５ｍｍ以下、深さが０．２ｍｍ以上４ｍｍ以下、ピッチが３ｍｍ以上２０ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載のモールド。
【請求項３】
前記モールドの材質がステンレス鋼製又はカーボン製であることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載のモールド。
【請求項４】
前記モールドの直胴部の内表面の全体にわたって前記同心円状の複数の溝が形成されていることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか１項に記載のモールド。
【請求項５】
前記モールドの内表面の全体にわたって前記同心円状の複数の溝が形成されていることを特徴とする請求項１から請求項４のいずれか１項に記載のモールド。
【請求項６】
請求項１から請求項５のいずれか１項に記載のモールドを回転させながら、該回転するモールドの内表面に石英粉を吹き付けて、石英粉からなる所定形状の石英粉成型体を成型する工程と、
前記成型した石英粉成型体を溶融して石英ガラスるつぼを作製する工程と
を有する石英ガラスるつぼの製造方法であって、前記石英粉を前記回転するモールドの内表面に吹き付けるときに、前記同心円状の複数の溝が存在する部分を含む内表面に対して前記石英粉を吹き付けることを特徴とする石英ガラスるつぼの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、石英ガラスるつぼを製造するためのモールドに関し、これを用いた石英ガラスるつぼの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
シリコン単結晶引上げ用の石英ガラスるつぼを製造する方法として、回転モールド法が知られている。この方法は、回転するモールドの内表面に沿って堆積した石英粉を加熱溶融してガラス化し、るつぼの形状に成形する方法である（例えば、特許文献１）。
【０００３】
回転モールド法では、石英ガラスるつぼを溶融する前に、所定の形状で石英粉を成型するが、成型作業は高速回転したモールド直胴部内面に石英粉を吹き付け、遠心力で直胴部に石英粉を堆積させて行う。
【０００４】
石英粉成型体の成型初期の段階は吹き付けた石英粉がモールド内表面を滑り、モールドの小Ｒ部（直胴部の直下のＲ部を指し、底部の曲面部（大Ｒ部）と直胴部の間の部分）に落下して堆積する。堆積した石英粉の上に石英粉が溜まっていき、一旦モールド直胴部内面に石英粉が付くと、その後は吹き付けた石英粉が滑り落ちにくくなるため、狙った位置に石英粉を付けることが可能になる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００４−０２６６０９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
例えば、生地層と種類の異なる石英原料粉を直胴部外層の所定範囲だけに成型するるつぼの場合、小Ｒ部（直胴部の直下のＲ部）や所定範囲外の直胴部に堆積した石英粉を回収する必要がある。
【０００７】
回収した石英粉は全て廃棄されるため、所定範囲外に付く石英粉が多いほど、所定範囲の成型に必要な石英粉の使用量が増え、製造コストが大きくなるという問題があった。また、所定範囲外の石英粉が多いほど石英粉回収に時間が掛かり、生産性の悪化にも繋がるという問題があった。
【０００８】
本発明は、上記した事情に鑑みなされたもので、回転モールド法により石英ガラスるつぼを製造するためのモールドにおいて、石英粉成型体を形成する際に、石英粉が滑り落ちにくくした内表面を有するモールドを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は、上記課題を解決するためになされたもので、回転モールド法により石英ガラスるつぼを製造するためのモールドであって、前記モールドの内表面の少なくとも直胴部に、モールド回転軸に対して同心円状の複数の溝を有し、該同心円状の複数の溝は、前記モールドを貫通しない非貫通溝であることを特徴とするモールドを提供する。
【００１０】
本発明のモールドでは、上記の溝の存在により、モールドの内表面が、石英粉が引っかかる形状となる。また、これにより、モールド内面の溝に石英粉が引っかかり、石英粉の付着性が良くなる。従って、モールドの内表面における石英粉の滑り落ちを抑制することができるため、狙った位置に効率よく石英粉を付けることが可能となり、原料粉の使用量を削減できる。さらに、所定範囲外に落下した石英粉を回収する作業時間が短縮され、生産性が向上する。
【００１１】
このとき、前記同心円状の複数の溝は、幅が０．３ｍｍ以上２．５ｍｍ以下、深さが０．２ｍｍ以上４ｍｍ以下、ピッチが３ｍｍ以上２０ｍｍ以下であることが好ましい。
【００１２】
このような溝をモールドの内面に形成することにより、より好適にモールド内面の溝に石英粉が引っかかるようにすることができ、石英粉の付着性がより良くすることができる。その結果、モールドの内表面における石英粉の滑り落ちをより効果的に抑制することができる。
【００１３】
また、前記モールドの材質がステンレス鋼製又はカーボン製であることが好ましい。
【００１４】
このようなモールドの材質を用いることにより、石英ガラスるつぼの製造により適したモールドとすることができる。
【００１５】
また、前記モールドの直胴部の内表面の全体にわたって前記同心円状の複数の溝が形成されていることが好ましい。
【００１６】
このように、モールドの直胴部の内表面の全体に溝を形成することで、より適切にモールドの内表面における石英粉の滑り落ちを抑制することができる。
【００１７】
また、前記モールドの内表面の全体にわたって前記同心円状の複数の溝を形成することもできる。
【００１８】
このように、モールドの内表面の全体にわたって溝を形成しても本発明の効果が得られる。
【００１９】
また、本発明は、上記のいずれかのモールドを回転させながら、該回転するモールドの内表面に石英粉を吹き付けて、石英粉からなる所定形状の石英粉成型体を成型する工程と、前記成型した石英粉成型体を溶融して石英ガラスるつぼを作製する工程とを有する石英ガラスるつぼの製造方法であって、前記石英粉を前記回転するモールドの内表面に吹き付けるときに、前記同心円状の複数の溝が存在する部分を含む内表面に対して前記石英粉を吹き付けることを特徴とする石英ガラスるつぼの製造方法を提供する。
【００２０】
本発明のモールドでは、上記のように、モールドの内表面における石英粉の滑り落ちを抑制することができるため、このようなモールドを使用した石英ガラスるつぼの製造方法であれば、狙った位置に効率よく石英粉を付けることが可能となり、原料粉の使用量を削減できる。さらに、所定範囲外に落下した石英粉を回収する作業時間が短縮され、生産性を向上することができる。
【発明の効果】
【００２１】
本発明のモールドでは、溝の存在により、モールドの内表面が、石英粉が引っかかる形状となる。また、これにより、モールド内面の溝に石英粉が引っかかり、石英粉の付着性が良くなる。モールドの内表面における石英粉の滑り落ちを抑制することができるため、狙った位置に効率よく石英粉を付けることが可能となり、原料粉の使用量を削減できる。さらに、所定範囲外に落下した石英粉を回収する作業時間が短縮され、生産性が向上する。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】本発明に係るモールドの一例を示す図であり、（ａ）は概略断面図であり、（ｂ）は概略上面図である。
【図２】本発明に係るモールドの別の一例を示す図であり、（ａ）は概略断面図であり、（ｂ）は概略上面図である。
【図３】本発明に係るモールドの作用を従来のモールドと比較して説明する模式図である。
【図４】実験例で使用した、溝加工したステンレス鋼板を設置したモールドを模式的に示す図であり、（ａ）は概略断面図であり、（ｂ）は概略上面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
以下、図面を参照し、本発明をより具体的に説明する。
【００２４】
図１に、本発明に係るモールドの一例の図を示す。図１（ａ）はモールドの概略断面図、図１（ｂ）はモールドの上面図である。モールド１１は、回転モールド法により石英ガラスるつぼを製造するためのモールドである。また、モールド１１は、モールド１１の内表面１２の少なくとも直胴部に、モールド回転軸１５に対して同心円状の複数の溝１３を有する。本発明のモールド１１において、同心円状の複数の溝１３は、モールド１１を貫通しない溝（非貫通溝）であることが必要である。
【００２５】
同心円状の複数の溝１３は、溝の幅が０．３ｍｍ以上２．５ｍｍ以下であることが好ましい。また、同心円状の複数の溝１３の深さは、０．２ｍｍ以上４ｍｍ以下であることが好ましい。また、同心円状の複数の溝１３のピッチは、３ｍｍ以上２０ｍｍ以下であることが好ましい。このような溝とすることにより、より好適にモールド内面の溝に石英粉が引っかかるようにすることができ、石英粉の付着性がより良くすることができる。また、各溝の幅の下限は０．５ｍｍ以上とすることがより好ましく、上限は２．０ｍｍ以下とすることがより好ましい。
【００２６】
各溝の深さは上記のように０．２ｍｍ以上とすることが好ましく、０．３ｍｍ以上とすることがより好ましい。同心円状の複数の溝１３の深さは、４ｍｍ以下とすることにより、より好適にモールド内面の溝に石英粉が引っかかるようにすることができる。同心円状の複数の溝１３の深さは、１．５ｍｍ以下とすることがより好ましい。溝の深さが４ｍｍ以下であれば、モールドを用いて石英ガラスるつぼ製造した際のるつぼ外表面の形状もるつぼとして使用するのに問題ない範囲とすることができる。なお、モールドの材質等の条件により、溝の深さの範囲を定めることができる。例えば、モールドの材質がステンレス鋼の場合、２．５ｍｍを溝深さの上限とすることができる。これはステンレス鋼のモールドの場合、モールド厚さを厚くなると製造コストが上昇することによる。そのため、ステンレス鋼のモールドでは、モールド本来の厚さが６ｍｍの場合、深さ２．５ｍｍまでの深さとすることが好ましい。また、例えば、モールドの材質がカーボンの場合は、モールド自体の厚さが厚くてもよいため、上記の通り厚さの上限は４ｍｍとすることが好ましい。
【００２７】
また、各溝のピッチの上限は１５ｍｍ以下とすることがより好ましい。各溝のピッチの下限は溝を安定して形成できればよく、上記のように３ｍｍ以上とすることが好ましい。なお、溝ピッチは当然溝幅よりも大きい必要がある。
【００２８】
同心円状の複数の溝１３の各溝の断面形状は特に限定されず、例えば、Ｖ溝、丸溝、角溝のいずれでも良い。加工のしやすさの観点からはＶ溝とすることが好ましい。
【００２９】
原料となる石英粉は、通常、粒径が５０μｍ以上３００μｍ以下である。このような粒径を有する石英粉は、上記の幅、深さ、ピッチを有する同心円状の溝によって引っかかりやすくなる。なお、これ以外の範囲の石英粉でも本発明のモールドを適用することもできる。
【００３０】
図１では、モールド１１の直胴部の内表面１２の全体にわたって同心円状の複数の溝１３が形成されている例を示したが、モールド１１の内表面１２の少なくとも直胴部の一部に同心円状の複数の溝１３が形成されていれば、モールドの内表面における石英粉の滑り落ちを抑制する本発明の効果を得ることができる。特に、特定の原料粉を適用しようとする位置に溝１３を形成すればよい。
【００３１】
図２には、本発明に係るモールドの別の一例の図を示す。図２（ａ）はモールドの概略断面図、図２（ｂ）はモールドの上面図である。図２では、モールド２１の内表面２２の全体にわたってモールド回転軸２５に対して同心円状の複数の溝２３を形成した例を示している。
【００３２】
本発明のモールドにおいては、モールドの材質がステンレス鋼製又はカーボン製であることが好ましい。このようなモールドの材質を用いることにより、石英ガラスるつぼの製造により適したモールドとすることができる。カーボン製のモールドを用いる場合、外側から吸引して減圧状態で使用することができる。その場合でも本発明のモールドでは、同心円状の複数の溝１３、２３は、溝の形状としては非貫通溝として形成する必要がある。
【００３３】
また、本発明は石英ガラスるつぼの製造方法を提供する。この方法は、モールド１１、２１を回転させながら、該回転するモールド１１、２１の内表面１２、２２に石英粉を吹き付けて、石英粉からなる所定形状の石英粉成型体を成型する工程と、成型した石英粉成型体を溶融して石英ガラスるつぼを作製する工程とを有する石英ガラスるつぼの製造方法である。石英粉を回転するモールド１１、２１の内表面１２、２２に吹き付けるときに、同心円状の複数の溝１３、２３が存在する部分を含む内表面に対して石英粉を吹き付ける。
【００３４】
図３に、本発明に係るモールドの作用を従来のモールドと比較して説明する模式図を示した。図３（ａ）、（ｂ）は従来のモールド、図３（ｃ）、（ｄ）は本発明のモールドを使用した例である。なお、図の見やすさのため溝の形状やピッチは模式的に示しており、必ずしも実際の寸法を反映していない。図３（ａ）、（ｂ）に示したように、従来のモールドでは、原料粉供給管から石英粉をモールド内表面に吹き付けた際に、溝加工がないために石英粉が滑って粉付き（モールド内表面への石英粉の付着性）が悪く、小Ｒ部（直胴部の直下のＲ部）に堆積する石英粉が多かった。一方、図３（ｃ）、（ｄ）に示したように、本発明の溝加工を施したモールドでは、溝で石英粉が引っかかり、粉付きが良好である。そのため、狙った位置に効率よく石英粉成型体を成型することができる。
【００３５】
（実験例１〜２５、比較実験例１）
モールドの内表面に形成する溝の幅、深さ、ピッチの好適な範囲を求めるため、図４に示すように、３２インチ（約８１ｃｍ）の内径を有する従来のモールド４１の内表面４２に、溝４８を加工したステンレス鋼（ＳＵＳ）製の板４７を設置し、粉付きの状態を調査した。それぞれの実験例において、表面が平滑なステンレス鋼（ＳＵＳ）製（１００ｍｍ×５００ｍｍ×厚さ５ｍｍ）の板に溝加工した。このステンレス鋼に形成する溝の溝幅、溝深さ、溝ピッチを表１に示したように変えて、粉付き状態を調査した。比較実験例では、溝加工をしていないステンレス鋼板を用いて、粉付き状態を調査した。
【００３６】
図４に示したようにモールド４１の内表面４２の直胴部に上記板４７を貼り付け、モールド４１自体の粉付き状態との比較で溝幅による粉付き状態を判断した。溝形状は加工のし易さを考慮し、Ｖ溝加工で実施した。溝加工は加工ツール（バイト先端チップ）先端角度が５５°のものと８０°のもの二種類を使用し、溝の深さを変えた。
【００３７】
表１中には、各実験例、比較実験例の条件でモールドに直接溝加工したと仮定した場合の加工後肉厚（最薄部の肉厚）及びモールドに直接溝加工した場合の肉厚比も示した。モールド自体の肉厚は５ｍｍとした。
【００３８】
（実験例２６）
ステンレス鋼製の板の代わりにカーボン製の板を用いて、実験例１〜２５と同様の実験を行った。このカーボン製の板に形成する溝の溝幅、溝深さ、溝ピッチは表１に示した通りである。
【００３９】
【表１】
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【００４０】
各実験例及び比較実験例の結果から、溝幅０．３ｍｍ以上２．５ｍｍ以下、溝深さ０．２ｍｍ以上１．５ｍｍ以下であれば（実験例１〜１６）、粉付が良好であることを確認できた。また、溝幅０．２ｍｍ（実験例１７、１８）では、効果がやや薄いものの、溝が無い場合（比較実験例１）よりも粉付きは良くなった。また、カーボン材料を用いた実験例２６でも同様に粉付が良好であることが確認できた。
【００４１】
溝深さを１．５ｍｍより大きくした実験例１９（溝深さ１．９ｍｍ）、２０（溝深さ１２．３ｍｍ）では、粉付き自体は特に良好である。また、溝深さを４．０ｍｍとした実験例２４、溝深さを４．５ｍｍとした実験例２５でも粉付き自体は良好である（なお、５５°のツールを用いているため、溝幅もそれぞれ４．５ｍｍ、５．０ｍｍとなっている。）。ただし、実験例２４、２５で実験した溝を実際のモールドの内表面に形成すると、モールド強度が低下するおそれがある。すなわち、表１に示したように、本来５ｍｍの肉厚のモールドを使用するとした場合、このような溝を作成すると、最薄部で１．０ｍｍ、０．５ｍｍとなり、モールドの肉厚が薄くなりすぎる。そのため、モールド本来の厚さを厚くし、例えば、最薄部で２．５ｍｍの肉厚を確保するなどの必要がある。モールドの材質がステンレス鋼の場合、モールド本来の厚さを厚くしすぎるとコストが上昇しすぎるため、溝深さの上限は２．５ｍｍとすることが好ましい。
【００４２】
一方、例えばカーボン製のモールドを用いる場合には、通常、モールド自体の肉厚が十分にあるので、溝深さは２．５ｍｍを超えてもよい。但し、実験例２５のように，モールドの溝深さが４ｍｍを超えると、製造したるつぼ外表面にモールドの溝に対応した形状が形成されることによる悪影響が懸念される。そのため、溝の深さは４ｍｍ以下とすることが好ましい。なお、実験例２４、２５はステンレス鋼の板で実験しているが、粉付きの向上という点では、カーボン素材でも同様の効果が得られる。
【００４３】
また、溝幅１．０ｍｍ、溝深さ０．６ｍｍの条件で溝ピッチを３ｍｍ（実験例８）、５ｍｍ（実験例９）、１０ｍｍ（実験例１０）、１５ｍｍ（実験例１１）、２０ｍｍ（実験例１２）として、溝の間隔による粉付き状態を比較した。その結果として、溝ピッチ３ｍｍ以上１５ｍｍ以下（実験例８〜１１）では粉付き良好であった。溝ピッチ２０ｍｍ（実験例１２）で粉付きの程度が実験例８〜１１よりもやや低下するが、比較実験例１や、実験例１７、１８よりも良好であった。
【００４４】
実験例２２では、溝幅１．０ｍｍ、溝深さ０．６ｍｍの条件で溝ピッチを２．５ｍｍとした。粉付きの結果は特に良好であるが、溝ピッチ３ｍｍの実験例８と大差はなく、溝ピッチは３ｍｍ以上であれば十分であることがわかった。
【００４５】
また、実験例２３では、溝幅１．０ｍｍ、溝深さ０．６ｍｍの条件で溝ピッチを３０ｍｍとしたところ、実験例１２よりも効果がさらに薄かった。それでも溝が無い場合（比較実験例１）よりも粉付きは良くなった。
【００４６】
溝ピッチ１０ｍｍで溝幅０．５ｍｍ（実験例５）、１．０ｍｍ（実験例７）、１．５ｍｍ（実験例１３、１４）、２．０ｍｍ（実験例１５）、２．５ｍｍ（実験例１６）に対応した条件で溝加工したモールドを使用して、るつぼを溶融し、るつぼ外観を確認した。その結果、溝幅０．５ｍｍ（実験例５）、１．０ｍｍ（実験例７）、１．５ｍｍ（実験例１３、１４）、２．０ｍｍ（実験例１５）は問題なかった。溝幅２．５ｍｍ（実験例１６）では、るつぼ外表面にうっすらスジが観察されたが、シリコン単結晶の引き上げの際に大きな問題にはならないレベルであった。実験例２１では溝幅を２．７ｍｍとしたが、溝幅２．５ｍｍの実験例１６と大差なく、溝幅は２．５ｍｍ以下であれば十分であることがわかった。
【実施例】
【００４７】
以下に、本発明の実施例及び比較例をあげてさらに具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではなく、本発明の技術思想から逸脱しない限り様々の変形が可能であることは勿論である。
【００４８】
（実施例１〜５、比較例１）
溝幅０．５ｍｍ（実施例１）、１．０ｍｍ（実施例２）、１．５ｍｍ（実施例３）、２．０ｍｍ（実施例４）、２．５ｍｍ（実施例５）で溝加工した３２インチモールドを使用して、直胴部の所定範囲（幅２５０ｍｍ）に成型厚１０ｍｍで成型し、所定範囲外に落下したために回収した石英粉の重量及び回収時間を比較した。また、溝形成しない従来のモールド（比較例１）についても同様に所定範囲外に落下した回収した石英粉の重量及び回収時間を比較した。結果を表２に示す。
【００４９】
実施例１〜５において形成した溝の溝幅、溝深さ、溝ピッチは、それぞれ、実験例５、１０、１４、１５、１６に相当する。また、比較例１は、比較実験例１に相当する。
【００５０】
【表２】
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【００５１】
表２からわかるように、溝なし（比較例１）の場合、回収した石英粉の重量が平均１０．５ｋｇであったのが溝付きモールドを使用すること（実施例１〜５）により、５ｋｇ前後に減少した。
【００５２】
また、所定範囲外に付いた石英粉の回収時間を比較した。その結果、表２からわかるように、溝なし（比較例１）の場合、所定範囲外に付いた石英粉の回収に平均１９分かかっていたが、溝幅０．５ｍｍ（実施例１）で１０分、１．０ｍｍ、１．５ｍｍ、２．０ｍｍ、２．５ｍｍ（実施例２〜５）の場合、回収時間は８分前後となった。
【００５３】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は単なる例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【符号の説明】
【００５４】
１１、２１、４１…モールド、  １２、２２、４２…内表面、
１３、２３…同心円状の複数の溝、  １５、２５…モールド回転軸、
４７…溝加工したステンレス鋼板、  ４８…ステンレス鋼板上の溝。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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