(57)【要約】      （修正有）【課題】コイル状試料採取片としての金属コイルを、誰にでも容易に試料採取ロッドの先端に装着することができるコイル状試料採取片装着用治具を提供する。【解決手段】コイル状試料採取片装着用治具３１は、治具本体３２と、治具本体３２の一方の端部の側から軸方向に向かって次第に縮径する第１の案内部３３と、治具本体３２の他方の端部の側から軸方向に向かって次第に縮径する第２の案内部３４と、第１の案内部３３と第２の案内部３４とを連通する連通孔３５と、金属コイルを試料採取ロッド方向に押圧する押圧部材４３とを備える。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
サンプリングユニットの試料採取ロッドの先端にコイル状試料採取片を装着するコイル状試料採取片装着用治具であって、
円柱状の治具本体と、該治具本体の一方の端部の側から軸方向に向かって次第に縮径する第１の案内部と、該治具本体の他方の端部の側から軸方向に向かって次第に縮径する第２の案内部と、該第１の案内部と該第２の案内部とを連通する連通孔と、
該試料採取ロッドが該第１の案内部に案内されて該連通孔に挿入されたときに、該第２の案内部から該連通孔に案内される該コイル状試料採取片を該試料採取ロッド方向に押圧して、該試料採取ロッドの先端を該コイル状試料採取片の内部に圧入させて該試料採取ロッドの先端に該コイル状試料採取片を装着する押圧部材とを備えることを特徴とするコイル状試料採取片装着治具。
【請求項２】
請求項１記載のコイル状試料採取片装着治具において、前記サンプリングユニットは、先端に筒状の接続部を備える中空円筒状のシリンダと、該シリンダの内壁に沿って摺動自在の押動部材と、該接続部を介して該シリンダに連通する筒状のニードルと、該押動部材に先端に連接し該ニードルから出没自在の試料採取ロッドとを備えるシリンジからなることを特徴とするコイル状試料採取片装着治具。
【請求項３】
請求項２記載のコイル状試料採取片装着治具において、前記連通孔は前記第１の案内部に連通する大径部と、前記第２の案内部に連通する小径部とを備え、該大径部は前記ニードルを収容可能な長さを備えることを特徴とするコイル状試料採取片装着治具。
【請求項４】
請求項１〜請求項３のいずれか１項記載のコイル状試料採取片装着治具において、前記試料採取ロッドは０．１３〜０．１５ｍｍの範囲の直径を備える基部と、該基部に連接する鋭利な先端部とを備え、前記コイル状試料採取片は０．１５〜０．３ｍｍの範囲の内径と、０．１７〜０．３６ｍｍの範囲の外径とを備えることを特徴とするコイル状試料採取片装着治具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ガスクロマトグラフ−質量分析等の分析法に用いる試料を採取するサンプリングユニットにコイル状試料採取片を装着するコイル状試料採取片装着用治具に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、発生ガス分析、熱分解ガスクロマトグラフ−質量分析等の熱分析法に用いる液体試料又は微粉末の固体試料を直接採取するサンプリングユニットの試料採取ロッドに、試料採取片としての金属製マイクロコイルを溶着したサンプリングユニットが提案されている（非特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【非特許文献１】金子毅ら、「マイクロコイルを用いるＧＣ用サンプリングデバイスの試作とその応用」、BUNSEKI KAGAKU、Vol.4、No.5、pp.365-369(2015)
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
非特許文献１記載のサンプリングユニットにおいて、前記金属製マイクロコイルの表面を不活性化し、樹脂により被覆することが考えられる。このようにするときには、不活性化された前記金属製マイクロコイルの表面を被覆する樹脂の極性が異なれば該樹脂に吸着・吸収される試料も異なるため、分析対象に応じて異なる極性を備える樹脂を使い分けてサンプリングすることにより試料中の各種成分を選択的に分析することができると考えられる。
【０００５】
ところが、前記従来のサンプリングユニットにおいて、前記金属製マイクロコイルは前記試料採取ロッドに溶着されているため、分析対象に応じて異なる極性を備える樹脂を使い分けてサンプリングするためには、樹脂の極性毎に異なる前記サンプリングユニットを準備しなければならない。そこで、前記金属製マイクロコイルを前記試料採取ロッドの先端に着脱自在に装着できるようにし、樹脂の極性毎に複数の該金属製マイクロコイルを準備しておき、分析の都度、分析対象に応じて適切な該金属製マイクロコイルを該試料採取ロッドの先端に装着することが考えられる。
【０００６】
しかしながら、前記金属製マイクロコイルは長さが２〜２０ｍｍで内径０．１５〜０．３ｍｍ、外径０．１７〜０．３６ｍｍと極めて微小であり、これをピンセット等を用いて直径０．１３〜０．１５ｍｍの基部に連接する鋭利な先端部を備える前記試料採取ロッドに装着するには、高度の熟練を要するという不都合がある。
【０００７】
本発明は、かかる不都合を解消して、コイル状試料採取片としての金属コイルを、誰にでも容易に、サンプリングユニットの試料採取ロッドの先端に装着することができるようにするコイル状試料採取片装着用治具を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
かかる目的を達成するために、本発明のコイル状試料採取片装着用治具は、サンプリングユニットの試料採取ロッドの先端にコイル状試料採取片を装着するコイル状試料採取片装着用治具であって、円柱状の治具本体と、該治具本体の一方の端部の側から軸方向に向かって次第に縮径する第１の案内部と、該治具本体の他方の端部の側から軸方向に向かって次第に縮径する第２の案内部と、該第１の案内部と該第２の案内部とを連通する連通孔と、該試料採取ロッドが該第１の案内部に案内されて該連通孔に挿入されたときに、該第２の案内部から該連通孔に案内される該コイル状試料採取片を該試料採取ロッド方向に押圧して、該試料採取ロッドの先端を該コイル状試料採取片の内部に圧入させて該試料採取ロッドの先端に該コイル状試料採取片を装着する押圧部材とを備えることを特徴とする。
【０００９】
本発明のコイル状試料採取片装着用治具にでは、まず、前記第１の案内部に案内させて、前記サンプリングユニットの試料採取ロッドを前記連通孔に挿入する。このようにすることにより、前記試料採取ロッドに本発明のコイル状試料採取片装着用治具が装着される。
【００１０】
次に、前記連通孔に挿入された前記試料採取ロッドに対し、前記第２の案内部を介してコイル状試料採取片を該連通孔に案内することにより、該連通孔内で該試料採取ロッドの先端に該コイル状試料採取片を対向させる。
【００１１】
次に、前記押圧部材により前記コイル状試料採取片を試料採取ロッド方向に押圧すると、該コイル状試料採取片は前記連通孔内で前記試料採取ロッドの先端に対向しているので、該試料採取ロッドの先端が該コイル状試料採取片の内部に圧入される。従って、本発明のコイル状試料採取片装着用治具によれば、熟練を要することなく、誰にでも容易に、前記コイル状試料採取片を前記試料採取ロッドの先端に該装着することができる。
【００１２】
本発明のコイル状試料採取片装着用治具において、前記サンプリングユニットは、例えば、先端に筒状の接続部を備える中空円筒状のシリンダと、該シリンダの内壁に沿って摺動自在の押動部材と、該接続部を介して該シリンダに連通する筒状のニードルと、該押動部材に先端に連接し該ニードルから出没自在の試料採取ロッドとを備えるシリンジからなるものを用いることができる。
【００１３】
本発明のコイル状試料採取片装着治具において、前記サンプリングユニットが前記シリンジからなる場合、前記連通孔は前記第１の案内部に連通する大径部と、前記第２の案内部に連通する小径部とを備え、該大径部は前記ニードルを収容可能な長さを備えることが好ましい。この結果、前記ニードルが前記大径部に収容された状態で、前記押動部材を押動して前記試料採取ロッドを該ニードルの先端から突出させて、前記小径部に進入させることができる。そして、前記コイル状試料採取片を前記第２の案内部を介して前記連通孔の前記小径部内に案内することにより、該コイル状試料採取片を確実に前記試料採取ロッドの先端に対向させることができる。
【００１４】
本発明のコイル状試料採取片装着治具は、例えば、前記試料採取ロッドが０．１３〜０．１５ｍｍの範囲の直径を備える基部と、該基部に連接する鋭利な先端部とを備え、前記コイル状試料採取片が０．１５〜０．３ｍｍの範囲の内径と、０．１７〜０．３６ｍｍの範囲の外径とを備える場合に、好適に用いることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】気相成分分析装置の一構成例を示す模式的断面図。
【図２】Ａはコイル状試料採取片を装着するサンプリングユニットの一構成例を示す模式的断面図、ＢはＡのサンプリングユニットにコイル状試料採取片が収容されている状態を示す模式的断面図。
【図３】本発明のコイル状試料採取片装着用治具の一構成例を示す模式的断面図。
【図４】本発明のコイル状試料採取片装着用治具の使用方法を示し、Ａは連通孔内でコイル状試料採取片を試料採取ロッドの先端に対向させた状態を示す模式的断面図、Ｂはコイル状試料採取片に対し押圧部材による押圧を準備する状態を示す模式的断面図、Ｃは押圧部材によりコイル状試料採取片を押圧して試料採取ロッドの先端に装着した状態を示す模式的断面図。
【図５】本発明のコイル状試料採取片装着用治具の他の構成例を示す模式的断面図。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
次に、添付の図面を参照しながら本発明の実施の形態についてさらに詳しく説明する。
【００１７】
図１に示すように、ガスクロマトグラフ−質量分析等の分析法に用いる気相成分分析装置１は、恒温槽１０と、恒温槽１０の上方に設けられた加熱部１１と、加熱部１１の開口端を閉塞するセプタム１２と、恒温槽１０の外部で加熱部１１に接続されたキャリヤガス導入管１３と、恒温槽１０の内部に配置されたキャピラリーカラム等の分離カラム１４と、質量分析計等からなる検出部１５とを備えている。分離カラム１４は、一方の端部で加熱部１１の下端に接続され、他方の端部で検出部１５に接続されている。また、加熱部１１は、内部にヒータ１６が配設され、下部にはスプリットベント管１７が接続されている。
【００１８】
気相成分分析装置１によれば、セプタム１２に穿刺されたサンプリングユニット２により導入される試料を加熱部１１内でヒータ１６により加熱することにより、複数の化合物の混合物からなる気相成分を生成させる。生成した気相成分は、キャリヤガス導入管１３から導入されるキャリヤガスにより分離カラム１４に導入される。
【００１９】
このとき、スプリットベント管１７は、開閉弁１８を開弁することにより加熱部１１で生成した気相成分の一部を排出して、分離カラム１４に導入される該気相成分の量を調整することができる。尚、前記気相成分の量が微量である場合は、スプリットベント管１７の開閉弁１８を閉弁することにより、生成した該気相成分の全量を分離カラム１４に導入してもよい。
【００２０】
また、恒温槽１０は所定の温度に加熱されており、前記気相成分は、前記所定の温度下で分離カラム１４により該気相成分を構成する各化合物に分離される。そして、分離された各化合物が、検出部１５で検出される。
【００２１】
サンプリングユニット２は、例えば、図２Ａに示すように、筒状のシリンダ２０と、シリンダ２０の内壁に沿って摺動自在の押動部材としてのプランジャ２１と、シリンダ２０の先端部に取り付けられた筒状の接続部２２と、接続部２２を介して、シリンダ２０の先端部に接続された筒状のニードル２３とからなるシリンジ２４を備える。
【００２２】
プランジャ２１は先端にガスケット２５を備え、ガスケット２５に試料採取ロッド２６の基端部が固定されている。試料採取ロッド２６は、プランジャ２１により進退されることにより、ニードル２３から出没自在とされており、試料採取ロッド２６の先端部２６ａにはコイル状試料採取片としての金属コイル２７が装着されている。
【００２３】
また、シリンダ２０は、ガスケット２５の基端部側に螺着された抜け止め部２８を備える。抜け止め部２８は先端部がシリンダ２０の内部に突出しており、ガスケット２５が当接することにより、プランジャ２１の抜け止めとして作用する。抜け止め部２８は、シリンダ２０の一部を溶融させて内部に突起させるようにしてもよく、ネジ等の先端をシリンダ２０の内部に突出させるようにしてもよい。
【００２４】
サンプリングユニット２において、試料採取ロッド２６は、例えば、基部の直径が０．１３〜０．１５ｍｍの範囲であり、該基部に連接する鋭利な先端部２６ａを備えている。一方、金属コイル２７は、例えば、ステンレス等の金属線が螺旋状に巻かれたものであり２〜２０ｍｍの長さを備え、０．１５〜０．３ｍｍの範囲の内径と、０．１７〜０．３６ｍｍの範囲の外径とを備えている。金属コイル２７は、その表面を被覆して不活性化する下塗り層と、下塗り層の表面を被覆する樹脂被膜層とを備えていてもよく、さらに金属コイル２７を形成する螺旋状の金属線に囲まれる空間に充填されている樹脂又は活性炭等の吸着剤からなる充填体を備えていてもよい。
【００２５】
前記下塗り層は、金属コイル２７の表面を被覆して不活性化することができるものであればどのようなものであってもよいが、例えば、ケイ素被膜層、石英被膜層、チタン被膜層等を挙げることができる。また、前記樹脂被膜層及び前記樹脂充填体は、試料を吸着・吸収することができる軟質樹脂からなり、分析対象に応じて異なる極性を備える樹脂を用いることができ、該樹脂の極性毎に識別可能に着色されている。前記着色は、例えば、前記樹脂被膜層に、加熱部１１で加熱されたときに分子構造を維持可能な無機顔料を混合することにより行うことができる
金属コイル２７は、螺旋状の金属線に囲まれる空間に試料採取ロッド２６の鋭利な先端が圧入されることにより、試料採取ロッド２６の先端部２６ａに装着される。また、前記空間に軟質樹脂からなる前記樹脂充填体が充填されているときには、金属コイル２７は、該樹脂充填体に試料採取ロッド２６の鋭利な先端部２６ａが穿刺されることにより、試料採取ロッド２６の先端部２６ａに装着される。
【００２６】
サンプリングユニット２は、図２Ａに示すように、プランジャ２１を押動して試料採取ロッド２６を前進させることにより、試料採取ロッド２６の先端部２６ａ及び先端部２６ａに装着されている金属コイル２７をニードル２３から突出させることができる。また、サンプリングユニット２は、図２Ｂに示すように、プランジャ２１を引いて試料採取ロッド２６を後退させることにより、試料採取ロッド２６の先端部２６ａ及び先端部２６ａに装着されている金属コイル２７をニードル２３内に収容することができる。
【００２７】
次に、図３に、本実施形態の第１の態様のコイル状試料採取片装着用治具３１を示す。第１の態様のコイル状試料採取片装着用治具３１は、図２に示すサンプリングユニット２の試料採取ロッド２６の先端部２６ａに金属コイル２７を装着するための治具であり、金属からなる円柱状の治具本体３２の一方の端部の側から軸方向に向かって次第に縮径する第１の案内部３３と、治具本体３２の他方の端部の側から軸方向に向かって次第に縮径する第２の案内部３４と、第１の案内部３３と第２の案内部３４とを連通する連通孔３５とを備えている。
【００２８】
また、連通孔３５は第１の案内部３３に連通する大径部３６と、第２の案内部３４に連通する小径部３７とを備えており、第２の案内部３４の小径部３５と反対側の端部は、該端部と同一径を有する孔部３８に連通しており、孔部３８は治具本体３２の端部に開口している。
【００２９】
治具本体３２は、孔部３８が開口する側の端部の側方に突出する突起部３９を備え、突起部３９に該端部を閉蓋する蓋部材４０を備えている。蓋部材４０は突起部３９に設けられた軸４１に軸支されて回動自在とされており、その中央に設けられた貫通孔４２に、金属コイル２７を押圧する押圧部材４３を備えている。
【００３０】
押圧部材４３は、貫通孔４２の内壁に沿って摺動自在の軸部４４と、蓋部材４０の外方となる側の軸部４４の端部に設けられた頭部４５とからなる。押圧部材４３は、後述のように、頭部４５が蓋部材の４０の外面に当接するまで押圧されたときに、軸部４４に押圧された金属コイル２７が試料採取ロッド２６の先端部２６ａに装着されるように構成されている。
【００３１】
コイル状試料採取片装着用治具３１の治具本体３２は、例えば、大径部３６を備える部分と小径部３７を備える部分とに分割し、それぞれドリル加工により、大径部３６、第１の案内部３３、小径部３７、第２の案内部３４、孔部３８を形成したのち、一方を雄ねじ、他方を雌ねじとして相互に螺着することにより形成することができる。
【００３２】
次に、図４Ａ〜図４Ｃを参照して、図３に示すコイル状試料採取片装着用治具３１の使用方法について説明する。
【００３３】
コイル状試料採取片装着用治具３１を使用するときには、まず、図４Ａに示すように、第１の案内部３３に案内させて、サンプリングユニット２のニードル２３を連通孔３５の大径部３６に挿入する。このとき、試料採取ロッド２６は、その先端部２６ａがニードル２３内に没入されている。大径部３６は、挿入されるニードル２３の外周面に対して僅かなクリアランスを備えており、サンプリングユニット２の接続部２２が第１の案内部３３の内面に当接されたときに、ニードル２３の先端部が小径部３７に届かない長さを備えている。
【００３４】
ニードル２３が連通孔３５の大径部３６に挿入されたならば、次いでプランジャ２１を押動して試料採取ロッド２６を前進させ、試料採取ロッド２６をニードル２３から突出させ連通孔３５の小径部３７に挿入する一方、ピンセット等を用いて孔部３８から金属コイル２７を投入し、第２の案内部３４を介して小径部３７に案内する。
【００３５】
小径部３７は、試料採取ロッド２６及び金属コイル２７の外周面に対して僅かなクリアランスを備えており、この結果、図４Ａに示すように、小径部３７内で試料採取ロッド２６の先端部２６ａに金属コイル２７が対向する状態となる。
【００３６】
次に、図４Ｂに示すように、蓋部材４０を軸４１に対して回動させ、孔部３８の開口部を閉蓋する一方、押圧部材４３が治具本体３２に対して立設された状態とする。
【００３７】
そして、図４Ｃに示すように、押圧部材４３の頭部４５が蓋部材４０の外面に当接するまで押圧すると、貫通孔４２の内面に沿って摺動する軸４１の先端が金属コイル２７に当接され、金属コイル２７を試料採取ロッド２６方向に押圧する。この結果、試料採取ロッド２６の先端部２６ａが金属コイル２７の螺旋状の金属線に囲まれる空間に圧入されることとなり、試料採取ロッド２６の先端部２６ａに金属コイル２７が装着される。また、金属コイル２７が前記樹脂充填体を備えるときには、該樹脂充填体に試料採取ロッド２６の先端部２６ａが穿刺されることとなり、試料採取ロッド２６の先端部２６ａに金属コイル２７が装着される。
【００３８】
次に、図５に、本実施形態の第２の態様のコイル状試料採取片装着用治具５１を示す。
第２の態様のコイル状試料採取片装着用治具５１は、図２に示すサンプリングユニット２の試料採取ロッド２６の先端部２６ａに金属コイル２７を装着するための治具であり、合成樹脂からなる円柱状の治具本体５２の一方の端部の側から軸方向に向かって次第に縮径する第１の案内部５３と、治具本体５２の他方の端部の側から軸方向に向かって次第に縮径する第２の案内部５４と、第１の案内部５３と第２の案内部５４とを連通する合成樹脂からなる内筒５５とを備え、内筒５５の内部が連通孔５６となっている。また、第２の案内部５４の連通孔５６と反対側の端部は、該端部と同一径を有する孔部５７に連通しており、孔部５７は治具本体５２の端部に開口している。
【００３９】
コイル状試料採取片装着用治具５１は、内筒５５をサンプリングユニット２のニードル２３の外周側に配置する一方、内筒５５のニードル２３と反対側の端部に第２の案内部５４及び孔部５７の内面形状を有する部材を装着した状態で、その全体に熱収縮性樹脂からなるチューブを被せ、該チューブを加熱して収縮させることにより形成することができる。
【００４０】
コイル状試料採取片装着用治具５１は、コイル状試料採取片装着用治具３１の場合と同様に、第１の案内部５３に案内させて、サンプリングユニット２のニードル２３を連通孔５６に挿入し、プランジャ２１を押動して試料採取ロッド２６をニードル２３から突出させる一方、孔部５７から金属コイル２７を投入し、第２の案内部５４を介して連通孔５６に案内する。そして、図５に示すように、連通孔５６内で、試料採取ロッド２６の先端部２６ａに金属コイル２７が対向する状態とした後、図示しない押圧部材により金属コイル２７を試料採取ロッド２６方向に押圧することにより、試料採取ロッド２６の先端部２６ａに金属コイル２７が装着される。
【符号の説明】
【００４１】
２…サンプリングユニット、  ２３…ニードル、  ２６…試料採取ロッド、  ２７…金属コイル（コイル状試料採取片）、  ３１…コイル状試料採取片装着用治具（第１の態様）、  ３２…治具本体、  ３３…第１の案内部、  ３４…第２の案内部、  ３５…連通孔、  ３６…大径部、  ３７…小径部３７、  ４３…押圧部材、  ５１…コイル状試料採取片装着用治具（第１の態様）、  ５２…治具本体、  ５３…第１の案内部、  ５４…第２の案内部、  ５６…連通孔。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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