(57)【要約】【課題】  既存のシリカ粉末よりも大きな凝集構造を有し、表面構造が複雑で、表面に部分的に有機基を有し、増粘剤として有用なシリカ粉末を提供することにある。【解決手段】  本発明は、シロキサンの燃焼によって得られたシリカ粉末であって、以下の条件を全て満足することを特徴とするシリカ粉末である。  （Ａ）  τ７００×ＳＢＥＴ＞５０  （１）（上記式中、τ７００はシリカ粉末を１．５質量％濃度で含有させた水懸濁液の波長７００ｎｍの光に対する吸光度であり、ＳＢＥＴは窒素吸着ＢＥＴ１点法による比表面積（ｍ２／ｇ）である。）  （Ｂ）単位表面積あたりの灼熱減量が１００μｇ／ｍ２以上、３００μｇ／ｍ２以下である。  （Ｃ）炭素量と灼熱減量の比、炭素量／灼熱減量、が０．１以上、０．５未満である。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
以下の条件（Ａ）〜（Ｃ）を全て満足することを特徴とするシリカ粉末。
（Ａ）  τ７００×ＳＢＥＴ＞５０  （１）
（上記式中、τ７００はシリカ粉末を１．５質量％濃度で含有させた水懸濁液の波長７００ｎｍの光に対する吸光度であり、ＳＢＥＴは窒素吸着ＢＥＴ１点法による比表面積（ｍ２／ｇ）である。）
（Ｂ）単位表面積あたりの灼熱減量が１００μｇ／ｍ２以上、３００μｇ／ｍ２以下である。
（Ｃ）炭素量と灼熱減量の比、炭素量／灼熱減量、が０．１以上、０．５未満である。
【請求項２】
ＩＲスペクトルにおいて、Ｃ−Ｈ伸縮振動に帰属される波数区間２８００〜３０００ｃｍ−１にピークを有することを特徴とする請求項１に記載のシリカ粉末。
【請求項３】
以下の条件（Ｄ）〜（Ｆ）を全て満足することを特徴とする請求項１又は２いずれかに記載のシリカ粉末。
（Ｄ）  τ７００×ＳＢＥＴ＞１００  （２）
（Ｅ）単位表面積あたりの灼熱減量が１５０μｇ／ｍ２以上、３００μｇ／ｍ２以下である。
（Ｆ）メタノール滴定法による疎水化度が１０体積％以上である。
【請求項４】
乾式シリカ粉末であることを特徴とする請求項１乃至３いずれかに記載のシリカ粉末。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、新規なシリカ粉末に関する。詳しくは、大きな凝集構造を有し、表面構造が複雑で、表面に部分的に有機基を有するシリカ粉末に関する。本発明は、特に、増粘剤として、好適に使用できる新規なシリカ粉末を提供する。
【背景技術】
【０００２】
シリカ粉末は増粘剤として用いられる。従来、一般に、増粘効果を強化することを目的に、シリカ粉末に関して採られてきた技術は、比表面積を高くすること、表面処理等により媒体となじみにくい表面官能基を付与すること、増粘剤であるシリカ粉末の媒体への添加量を増やすこと、そしてこれらを組み合わせること、であった。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかしながら、従来技術では、増粘効果の発現に限界があり、新たな増粘剤が望まれるようになった。また、増粘性の強い増粘剤の場合、媒体への添加量を減量することができるため、経済的に有利であり、その意味でも、新たな増粘剤が望まれるようになってきた。
【０００４】
そこで本発明の目的は、増粘剤として有用なシリカ粉末を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明等は上記課題に鑑み鋭意検討を行った。その結果、シリカが大きな凝集構造を有し、表面構造が複雑で、表面に部分的に有機基を有させれば上記目的を達成できることを見出した。
【０００６】
そしてこのようなシリカ粉末は、シロキサン化合物の燃焼によって生成させた後、当該燃焼火炎中および火炎近傍にて成長、凝集せしめることで得られることを見出し、当該シリカ粉末を合成するための条件をさらに調整することで、前記目的を達成したシリカ粉末を得ることに成功し、本発明を完成するに至った。
【０００７】
即ち、本発明は、以下の条件を全て満足することを特徴とするシリカ粉末である。
【０００８】
（Ａ）  τ７００×ＳＢＥＴ＞５０  （１）
（上記式中、τ７００はシリカ粉末を１．５質量％濃度で含有させた水懸濁液の波長７００ｎｍの光に対する吸光度であり、ＳＢＥＴは窒素吸着ＢＥＴ１点法による比表面積（ｍ２／ｇ）である。）
（Ｂ）単位表面積あたりの灼熱減量が１００μｇ／ｍ２以上、３００μｇ／ｍ２以下である。
（Ｃ）炭素量と灼熱減量の比、炭素量／灼熱減量、が０．１以上、０．５未満である。
【０００９】
本発明のシリカ粉末においては、ＩＲスペクトルにおいて、Ｃ−Ｈ伸縮振動に帰属される波数区間２８００〜３０００ｃｍ−１にピークを有することが、さらに好適な様態である。
【発明の効果】
【００１０】
本発明のシリカ粉末は、大きな凝集構造を有し、表面構造が複雑で、表面に部分的に有機基を有することを特徴とするため、優れた増粘効果を有し、増粘剤として有用である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
本発明のシリカ粉末は、
（Ａ）大きな凝集構造を有し、
（Ｂ）表面構造が複雑で、
（Ｃ）表面に部分的に有機基を有する、
という特性を有する。
【００１２】
（Ａ）凝集構造
上記の大きな凝集構造を有する特性は、下記式（１）を満足することで特定される。
【００１３】
τ７００×ＳＢＥＴ＞５０  （１）
ここで、τ７００はシリカ粉末を１．５質量％濃度で出力２０Ｗ、分散時間３分で水中分散させて得られる水懸濁液の波長７００ｎｍの光に対する吸光度である。また、ＳＢＥＴは窒素吸着ＢＥＴ１点法による比表面積（ｍ２／ｇ）である。
【００１４】
τ７００は、水懸濁液中のシリカ分散粒子の大きさを表す指標である。τ７００が大きければ、分散粒子径が大きく、τ７００が小さければ分散粒子径は小さいと解することができる。
【００１５】
ＳＢＥＴはシリカ粉末の１次粒子径の情報をもたらす。１次粒子径はＳＢＥＴに反比例、すなわち、１次粒子径は１／ＳＢＥＴに比例する。
【００１６】
従って、式（１）の左辺であるτ７００×ＳＢＥＴは、シリカ粉末の分散粒子径と１次粒子径の比を表し、これが大きいということは、１次粒子径に対し分散粒子径が大きい、すなわち、シリカ粉末は分散状態においても大きな凝集構造を有することを意味する。これは、媒体に分散されにくい特性を有すると言いかえることもできる。増粘性には、媒体に分散されにくい特性を有することが必要である。
【００１７】
τ７００×ＳＢＥＴが５０を上回るという特性、すなわち、大きな凝集構造を有する特性、媒体に分散されにくい特性により、凝集構造に取り込まれる媒体の量が増え、増粘効果を発現させることができる。τ７００×ＳＢＥＴが５０以下の場合、シリカ粉末は媒体に容易に分散されるため、増粘効果を発現することができない。
【００１８】
同一添加量で、より高粘度にしたい場合、あるいは少量の添加で増粘効果を得るためには、本発明のシリカ粉末は下記式（２）を満足することが好ましい。
τ７００×ＳＢＥＴ＞１００    （２）
【００１９】
（Ｂ）表面構造
本発明のシリカ粉末において、上記の表面構造が複雑である特性は、単位表面積あたりの灼熱減量が１００μｇ／ｍ２以上、３００μｇ／ｍ２以下、であることで特定される。
【００２０】
単位表面積あたりの灼熱減量が１００μｇ／ｍ２以上であるということは、表面が平坦ではなく、凹凸構造といった複雑な構造を有することを意味する。即ち、１１００℃で加熱（灼熱）することにより、シリカ表面に存在するＳｉ−ＯＨが脱水縮合するなどしてシリカ重量は減少するが、Ｓｉ−ＯＨが存在し得る密度等を考慮すると、当該灼熱による減量幅は、通常は７０〜８０μｇ／ｍ２である。
【００２１】
ここで、本発明において比表面積は窒素吸着ＢＥＴ１点法より測定するが、本発明のシリカ粉末を構成するシリカ粒子の表面には、当該方法では測定できないほど細かい凹凸等が存在する。
【００２２】
本発明のシリカ粉末では、前記Ｓｉ−ＯＨ等はこの凹凸等に由来する大きな表面に依存して多量に存在するため灼熱減量も大きいが、窒素吸着ＢＥＴ１点法より測定される比表面積は、上記の通り当該凹凸等を反映できないため、当該方法より測定される単位表面積あたりの灼熱減量が大きくなるのである。
【００２３】
本発明のシリカ粉末を構成するシリカ粒子はこのような構造を有するため、媒体とシリカ表面との間の摩擦が増加し、増粘効果が発現する。単位表面積あたりの灼熱減量が１００μｇ／ｍ２未満の場合、この摩擦がないため、増粘効果が発現しない。また、単位表面積あたりの灼熱減量が３００μｇ／ｍ２を上回る場合、表面の幾何学的構造が逆に複雑かつ細かくなりすぎて、媒体にとっては、平坦な表面と同じ状況になり、増粘効果が発現しない。
【００２４】
当該単位表面積あたりの灼熱減量は、より高い増粘性を得られる点で、１５０μｇ／ｍ２以上であることが好ましい。
【００２５】
（Ｃ）表面有機基
本発明のシリカ粉末は、表面に部分的に有機基を有し、当該有機基のために炭素量と灼熱減量の比、炭素量／灼熱減量が０．１以上、０．５未満である。即ち、シリカ表面に多量のＳｉ−ＯＨ等の非有機系の脱離基が存在するため、炭素量から把握される減量幅よりも、灼熱減量の方が大きくなる。
【００２６】
表面に部分的に炭化水量を有することで、シリカ粒子表面は親水的な部分と疎水的な部分とが点在し、媒体とシリカ粒子表面との間の親和性やなじみ性に局所的な不整合が生じる。この局所的な不整合が、媒体とシリカ粒子表面との間の摩擦増加の要因となり、増粘効果が生じる。
【００２７】
当該炭素量／灼熱減量が０．１未満あるいは０．５以上の場合、この不整合が生じず、増粘効果が発現しない。炭素量／灼熱減量は０．２以上が好ましく、０．３以上がより好ましい。また、炭素量は０．５質量％以上が好ましく、１．０質量％以上がより好ましい。
【００２８】
表面に有機基を有する本発明のシリカ粉末においては、通常、ＩＲスペクトルにおいて、Ｃ−Ｈ伸縮振動に帰属される波数区間２８００〜３０００ｃｍ−１にピークを有する。上記ＩＲスペクトルのピークはシリカ表面に有機基が結合していることを意味する。すなわち、シリカ粉末中の炭素はシリカ表面に結合している有機基であり、疎水性を示す特性を有する。
【００２９】
上記特性（Ａ）〜（Ｃ）に示す特性を全て満たすシリカ粉末は、従来製造された例はなく、後述する製造方法により、本発明者等によって初めて提供されたものである。
【００３０】
そして、前記特性（Ａ）〜（Ｃ）を全て満足する本発明のシリカ粉末は、増粘剤として用いた場合、極めて高い増粘性を与える。従来のシリカ粉末は前記特性（Ａ）〜（Ｃ）の何れかにおいて範囲を外れ、本発明の増粘効果を発現することができない。
【００３１】
また、同一添加量でより高粘度にでき、あるいは少量の添加で増粘効果を発現する点で本発明のシリカ粉末は、メタノール滴定法による疎水化度が１０体積％以上であることが好適であり、疎水化度２０体積％以上であることがさらに好適である。また疎水化度は４０体積％以下であることが好ましく、３０体積％以下であることが好ましい。前記の通り、本発明のシリカ粒子表面には親水的な部分と疎水的な部分とが点在するため、完全に親水的でも、疎水的でもない性状を示す傾向が強い。
【００３２】
本発明のシリカ粉末は、前記特性を有するものであれば、その他の特性は特に制限されるものではないが、以下のような物性を有することが好ましい。
【００３３】
色調：目視で白色であることがより好ましい。窒素吸着ＢＥＴ１点法による比表面積（ＳＢＥＴ）：１００〜４００ｍ２／ｇであることがより好ましい。一次粒子のメジアン径：５〜５０ｎｍであることがより好ましい。
【００３４】
（シリカ粉末の製造方法）
本発明のシリカ粉末の製造方法は特に制限されないが、シロキサンの燃焼反応を利用する方法が好適な態様である。原料としてシロキサンを用い、後述するように火炎温度を調整することで、大きな凝集構造を有し、表面構造が複雑で、表面に部分的に有機基を有する、本発明のシリカ粉末が得られる。
【００３５】
シロキサンとしては、ヘキサメチルジシロキサン、ヘキサメチルシクロトリシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン等の炭化水素基置換シロキサンが挙げられる。本発明においては、前記シロキサンのうち一種類、あるいは複数種類を混合して使用することができる。
【００３６】
シロキサンの燃焼反応を利用する方法においては、本発明のシリカ粉末を製造する際のバーナの形状は特に限定されないが、同心円多重管バーナであることが、点火の容易さや燃焼安定性等の点で好ましい。同心円多重管バーナは、中心および中心管から同心円状に広がる複数の環状管より構成される。
【００３７】
以下、中心管および２本の環状管から構成される同心円３重管バーナを用いた方法を詳述する。
【００３８】
上記３重管バーナの中心管には、気化したシロキサンと酸素を予め混合し導入する。この際、シロキサン、酸素の他に、窒素などの不活性ガスを混合してもよい。また、酸素源として空気を利用してもよい。シロキサンに混合する酸素の量は、ＲＯ＝（シロキサンに混合する酸素量）／（化学量論的にシロキサンが完全燃焼するに必要な酸素量）、を指標に調整することができる。本発明のシリカ粉末を製造する際には、シロキサンに混合する酸素の量はシロキサンが完全燃焼するに必要な酸素の当量以上、即ち、ＲＯが１以上であることが、後述する火炎温度の制御の点で好ましい。
【００３９】
本発明のシリカ粉末を製造する上にあたっては、シロキサンの燃焼火炎の温度を１８００Ｋ以下に調整することが特に重要である。
【００４０】
前記の火炎温度は中心管のガス組成とガス温度で定まる。即ち、まず中心管の温度が２９８Ｋにあるとして、シロキサンの総括燃焼反応式を利用して断熱火炎温度を計算する。その後、中心管の実際のガス温度と２９８Ｋとの温度差、例えばガス温度が４７３Ｋの場合４７３Ｋ−２９８Ｋ＝１７５Ｋ、を断熱火炎温度に足し合わせる。このようにして定められた温度が火炎温度である。なお、断熱火炎温度の計算で必要となる物質の比熱に関しては、その表式として、２０００Ｋを境界にして、２０００Ｋ未満、２０００Ｋ以上それぞれの範囲で“ＪＡＮＡＦ Ｔｈｅｒｍｏｃｈｅｍｉｉｃａｌ  Ｔａｂｌｅ  ＳＥＣＯＮＤ  Ｅｄｉｔｉｏｎ”，堀越研究所（１９７５）の値を最小２乗法でフィッティングした温度の６次多項式を用いる。なお、ＲＯが１以上でないと前記の総括燃焼反応式を利用することができず、ここで述べたことが適用できない。
【００４１】
火炎温度が１８００Ｋを上回ると、火炎中のシリカ粒子が溶融あるいは軟化、加えて燃焼反応速度が速くなる結果、本発明のシリカ粉末を得ることができない。即ち、シリカ粒子の溶融あるいは軟化によって、大きな凝集構造が大きなシリカ１次粒子に成長・転換し、凝集構造が消失する。また、同じく、シリカ粒子の溶融あるいは軟化によって、表面が平坦化する。そして、燃焼反応速度が高速になることによって、炭化水素成分がシリカ表面に有機基として付与されず、二酸化炭素や水蒸気となる。以上のことから、火炎温度が１８００Ｋを上回ると、本発明のシリカ粉末を得ることができない。
【００４２】
なお、得られるシリカ粉末の凝集構造、表面構造の点で、火炎温度を１７００Ｋ以下にすることが好ましく、１６５０Ｋ以下にすることが更に好ましい態様である。
【００４３】
中心管の外側にある第１環状管には、燃焼補助火炎形成のため水素や炭化水素などの可燃性ガスを導入する。このとき、窒素などの不活性ガス、および／または酸素などの支燃性ガスを混合してもよい。
【００４４】
第１環状管の外側にある第２環状管には、燃焼補助火炎形成のため酸素などの支燃性ガスを導入する。このとき、窒素などの不活性ガスを混合しても良い。
【００４５】
本発明のシリカ粉末は、シロキサンの燃焼反応を利用した場合、その回収は金属フィルター、セラミックフィルター、バックフィルター等によるフィルター分離やサイクロン等による遠心分離で燃焼ガスと分離させて、回収することでなされる。
【００４６】
本発明のシリカ粉末は高い増粘性を有する。従って、公知の各種粉末系増粘剤の用途に使用することができ、具体的には、塗料、半導体向け研磨用水分散液等が挙げられる。
【実施例】
【００４７】
本発明を具体的に説明するために実施例及び比較例を示すが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００４８】
なお、以下の実施例および比較例における各種の物性測定等は以下の方法による。
【００４９】
（１）ＢＥＴ比表面積
柴田科学社製ＢＥＴ比表面積測定装置ＳＡ−１０００を用い、窒素吸着ＢＥＴ１点法により測定した。これをＳＢＥＴと記す。
【００５０】
（２）吸光度
（測定試料調製）
測定試料であるシリカ濃度１．５質量％水懸濁液を、以下のように調製した。
シリカ０．３ｇと蒸留水２０ｍｌをガラス製のサンプル管瓶（アズワン社製、内容量３０ｍｌ、外径約２８ｍｍ）に入れ、超音波細胞破砕器（ＢＲＡＮＳＯＮ社製Ｓｏｎｉｆｉｅｒ  ＩＩ  Ｍｏｄｅｌ  ２５０Ｄ、プローブ：１／４インチ）のプローブチップ下面が水面下１５ｍｍになるように試料入りサンプル管瓶を設置し、出力２０Ｗ、分散時間３分の条件でシリカ粉末を蒸留水に分散し、測定サンプルであるシリカ濃度１．５質量％水懸濁液を調製した。
【００５１】
（測定）
得られた水懸濁液の波長７００ｎｍの光に対する吸光度τ７００を日本分光社製紫外可視分光光度計Ｖ−５３０を用いて測定した。
【００５２】
（３）灼熱減量
シリカ５ｇを１００ｍｌの水に浸漬させた後、１３０℃で５０時間乾燥した。るつぼを電気炉で１０００℃で空焼きを行い、デシケーター内で冷却後重量（ＷＡ）を測定した。るつぼにシリカを入れてその重量（ＷＢ）を測定し、電気炉で１１００℃で２時間焼成した。焼成後４００℃まで降温し、デシケーター内で冷却後重量（ＷＣ）を測定した。下記式（３）より、灼熱減量を求めた。なお、式３において、ＷＡ、ＷＢ、ＷＣの単位はｇである。ＷＡ、ＷＢ及びＷＣの測定単位はｇである。
【００５３】
灼熱減量（μｇ／ｇ）
＝［１−（ＷＣ−ＷＡ）／（ＷＢ−ＷＡ）］×１００００００      式（３）
【００５４】
（４）単位表面積あたりの灼熱減量
下記式（４）より、単位表面積あたりの灼熱減量を求めた。なお、式（４）において、ＳＢＥＴの単位はｍ２／ｇである。
単位表面積あたりの灼熱減量（μｇ／ｍ２）＝灼熱減量／ＳＢＥＴ      式（４）
【００５５】
（５）炭素量
シリカ０．１５ｇに助燃材であるスズ粉末０．５ｇを添加し、堀場製作所社製固体中炭素分析装置ＥＭＩＡ−１１０を用いて、シリカ中のカーボン量を測定した。
【００５６】
（６）炭素量／灼熱減量
下記式（５）より、炭素量／灼熱減量を求めた。
炭素量／灼熱減量＝炭素量（μｇ／ｇ）／灼熱減量（μｇ／ｇ）      式（５）
【００５７】
（７）ＩＲスペクトル測定
Ｃ−Ｈ伸縮振動（２８００〜３０００ｃｍ−１）に帰属するピークはアジレント・テクノロジー社製フ−リエ変換赤外分光光度計ＦＴＳ−３０００を用いて拡散反射法にて測定した。測定試料はシリカ０．０２ｇとＫＢｒ０．２ｇをメノウ乳鉢で混合・粉砕して粒度を揃えた。測定条件は測定範囲４０００〜４００ｃｍ−１、分解能４ｃｍ−１、積算回数３２回とし、測定されたスペクトルはクベルカムンク変換を行った。
【００５８】
（８）疎水化度
容量２００ｍｌのビーカーに水５０ｍｌを採取後、シリカ０．２ｇを投入した。これをマグネティックスターラーで撹拌しながら、ビュレットにてメタノールを滴下し、投入したシリカの全量がビーカー内の溶媒に濡れて懸濁した点を終点とする滴定を実施した。この際、メタノールが投入したシリカに直接接触しない様に、チューブで溶媒内に導入した。そして、滴定終点におけるメタノール―水混合溶媒中のメタノールの体積％の値を疎水化度とした。
【００５９】
（９）水スラリー粘度
（測定試料調製）
容量５００ｍｌのビーカーに水３４０ｍｌを採取後、シリカ６０ｇを投入し、ＩＫＡ社製ホモジナイザーＴ２５を用いて１００００ｒｐｍ、分散時間５分の条件でシリカ粉末を蒸留水に分散し、測定サンプルであるシリカ濃度１５質量％水懸濁液を調製した。
【００６０】
（測定）
得られた水懸濁液を２５℃で３０分保持した後、東機産業社製Ｂ形粘度計Ｂ８Ｌを用いて回転速度６ｒｐｍにおける粘度を測定した。
【００６１】
実施例１〜４及び比較例１〜３
下記のように、オクタメチルシクロテトラシロキサンを３重管バーナで燃焼させ、乾式シリカ粉末を製造した。
【００６２】
加熱気化させたオクタメチルシクロテトラシロキサンを酸素および窒素と混合し、４７３Ｋで中心管に導入した。また、第１環状管に水素と窒素を４２３Ｋで導入し、第２環状管に空気を４２３Ｋで導入した。表１に製造条件と製造したシリカ粉末の特性を示す。
【００６３】
なお、表１の酸素比ＲＯ、ＲＳＦＬ、Ｒｃｍｂｔｓの定義は以下の通りである。
【００６４】
酸素比ＲＯは、下記式（６）によって定義した。
ＲＯ＝ＮＯ０／ＮＤＯ＝ＮＯ０／（１６ＮＤ）  式（６）
ＮＯ０：シロキサンに混合した酸素の量（Ｎｍ３／ｈ）
ＮＤＯ：化学量論的にシロキサンを完全燃焼するのに必要な酸素量（Ｎｍ３／ｈ）
ＮＤ：中心管導入シロキサン量（Ｎｍ３／ｈ）
【００６５】
ＲＳＦＬは、下記式（７）によって定義した。
ＲＳＦＬ＝ＮＨ／（３２ＮＤ）  式（７）
ＮＨ：第１環状管導入水素量（Ｎｍ３／ｈ）
【００６６】
Ｒｃｍｂｔｓは、下記式（８）によって定義する。
Ｒｃｍｂｔｓ＝ＮＯ２／（１６ＮＤ）  式（８）
ＮＯ２：第２環状管導入酸素量（Ｎｍ３／ｈ）
＝０．２１×第２環状管導入空気量（Ｎｍ３／ｈ）
【００６７】
なお、火炎温度の算出において必要な断熱火炎温度の計算に関し、原料であるオクタメチルシクロテトラシロキサンの標準生成エンタルピーは“Ｊ．Ｌｉｐｏｗｉｔｚ，Ｊ．Ｆｉｒｅ＆Ｆｌａｍｍａｂｉｌｉｔｙ  ７，４８２（１９７６）“の値である−５１８ｋｃａｌ／ｍｏｌ、を用い、それ以外の物質の標準生成エンタルピーおよび比熱については、“ＪＡＮＡＦ Ｔｈｅｒｍｏｃｈｅｍｉｉｃａｌ  Ｔａｂｌｅ  ＳＥＣＯＮＤ  Ｅｄｉｔｉｏｎ”，堀越研究所（１９７５）の値を使った。
【００６８】
比較例４
市販のシリカ粉末について、実施例１と同様の測定を行なった。表１にその結果を示す。
【００６９】
【表１】
2019135197.tif 000002
【００７０】
表１より、本特許の実施例１〜４は、比較例１〜４より水スラリー粘度が高いことが明らかである。なかでも、τ７００×ＳＢＥＴ＞１００、かつ灼熱減量が１５０μｇ／ｍ２以上である実施例１及び２は特にスラリー粘度が高い。