(57)【要約】      （修正有）【課題】生鮮植物の絞り汁（juice）を得るための方法であって、生鮮植物を無溶媒熱機械処理に供し、次いで絞り汁回収操作に供する方法の提供。【解決手段】生鮮植物の絞り汁を得るための方法であって、生鮮植物（単独での種子を除く）を、生鮮植物を押出機で押し出す無溶媒熱機械処理であって、内因性酵素を不活性化すること及び目的化合物の分子を天然型に維持することを可能にする熱処理を伴う無溶媒熱機械処理に供し、次いで絞り汁回収操作に供することを特徴とする方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
生鮮植物の絞り汁を得るための方法であって、生鮮植物（単独での種子を除く）を、生鮮植物を押出機で押し出す無溶媒熱機械処理であって、内因性酵素を不活性化すること及び目的化合物の分子を天然型に維持することを可能にする熱処理を伴う無溶媒熱機械処理に供し、次いで絞り汁回収操作に供することを特徴とする方法。
【請求項２】
熱処理が、６０℃〜３００℃、好ましくは６０℃〜１２０℃の温度で行われることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
熱機械処理に供される生鮮植物が、凍結された又は凍結されていない生鮮植物の地上部分及び／又は地下部分によって形成されることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
熱機械処理に供される生鮮植物が、アカラスムギ（Avena sativa）、シナガワハギ（Melilotus officinalis）、キンレンカ（Tropaeolum majus）、ムラサキバレンギク属種（Echinaceae sp.）、イラクサ（Urtica dioica）、オオバコ属種（Plantago sp.）、ヒメムカシヨモギ（Erigeron canadensis）、スギナ（Equisetum arvense）、キンセンカ（Calendula officinalis）、レモンバーム（Melissa officinalis）、ホオズキ属種（Physalis sp.）、オオミノツルコケモモ（Vaccinum macrocarpon）、セイヨウニワトコ（Sambucus nigra）、ショウガ（Zingiber officinale）、ウコン属種（Curcuma sp.）、カバノキ属種（Betula sp.）、ハッカ属種（Mentha sp.）、タチアオイ属種（Althaea sp.）、イネ科（Poaceae）、キク科（Asteraceae）及び／又はシソ科（Labieae）から選択されることを特徴とする、請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５】
回収した絞り汁を後続の清澄化、濾過及び／又は安定化工程に供することを特徴とする、請求項１〜４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項６】
熱機械処理が二軸スクリュー押出機内で実施されることを特徴とする、請求項１〜５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項７】
二軸スクリュー押出機が第１の共回転及び共貫通二軸スクリュー区域を含み、該区域内で植物の粉砕が行われることを特徴とする、請求項６に記載の方法。
【請求項８】
二軸スクリュー押出機が第２の二軸スクリュー区域を含み、該区域内で固／液分離が行われることを特徴とする、請求項６又は７に記載の方法。
【請求項９】
第１の二軸スクリュー区域が、押出機の生鮮植物供給側に位置することを特徴とする、請求項７又は８に記載の方法。
【請求項１０】
第２の二軸スクリュー区域が、押出機の出口側に位置することを特徴とする、請求項８に記載の方法。
【請求項１１】
押出機が、少なくとも１つのバレル、好ましくは連続して隣接する数個のバレルを備えることを特徴とする、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１２】
それぞれのバレルが、温度指令及び制御手段と加熱及び／又は冷却手段とを備えることを特徴とする、請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
二軸スクリュー押出機が、少なくとも１つの濾過用バレルを備えることを特徴とする、請求項７〜１２のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１４】
加熱手段が、好ましくは第１の区域内に配置された加熱用カラーによって形成されることを特徴とする、請求項１２に記載の方法。
【請求項１５】
生鮮植物の粉砕及び絞り汁の抽出を可能にする、供給、搬送、機械的剪断及び熱機械処理が第１の押出機区域で行われ、かつ、固／液分離操作が第２の区域で行われることを特徴とする、請求項８〜１４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１６】
第１の区域が数個の連続するバレルを含み、該バレルの温度が６０℃から１２０℃までの昇温レベルを達成すべく調節されることを特徴とする、請求項７〜１５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１７】
第２の区域が３０℃〜１２０℃の温度にされた少なくとも１つのバレルを含むことを特徴とする、請求項８〜１６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１８】
請求項１〜１７のいずれか一項に記載の方法を実施することによって得られた液体形態、又は、付加的な安定化操作から生じるようなペースト若しくは乾燥形態で、生鮮植物の絞り汁を含有する食品、化粧料及び／又は医薬組成物。
【請求項１９】
局所投与に適する形態で調製されることを特徴とする、請求項１８に記載の組成物。
【請求項２０】
経口投与に適する形態で調製されることを特徴とする、請求項１８に記載の組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、生鮮植物の絞り汁（juice）を得るための方法であって、生鮮植物（単独での種子を除く）を無溶媒熱機械処理に供し、次いで絞り汁回収操作に供する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
生鮮植物から絞り汁を得るための１つの広範に記載された手段は、圧搾プロセス又は粉砕及び遠心分離である。
【０００３】
特許ＥＰ０２７９９８４には、植物の圧搾（expressing）、破砕（crushing）及び／又は粉砕（grinding）による抽出の後に得られたイネ（grass）科植物の絞り汁の化粧用途について記載されている。
【０００４】
果汁の他にも、薬用植物の絞り汁が製造されている（例えば、ムラサキバレンギク（Echinacea）に関する欧州医薬品庁コミュニティ薬草モノグラフ（Community herbal monograph EMEA）：EMEA/HMPC/104945/2006）。
【０００５】
アントシアニンの抽出を増大させる、ブドウに対してよく使用される「フラッシュリリース（Flash Release）」技術など、一部の技術の目的は、膜構成成分の抽出効果を高めることである。
【０００６】
生鮮植物全成分懸濁液（ＳＩＰＦ：Suspension integrale de plantes fraiches）を得るための方法では、特に、−２５℃次いで−１９６℃での低温粉砕工程を使用し、得られた粉末をアルコール溶液で冷浸して、生鮮植物絞り汁を得ることができる。
【０００７】
いわゆる熱機械処理は、特定の適合された温度条件下で機械エネルギーを使用する。機械エネルギーの例としては、とりわけ、圧力、破砕、押出などが挙げられる。
【０００８】
押出は、様々な制御条件下で流動可能な材料を所定速度でダイを通過させるプロセスである（Dziezak, J. D. [1989] Single and twin-screw extruders in food processing. Food Technol., April, 164-174）。当初、この技術は１８世紀末に英国の金属産業において使用され、しばらくしてソーセージやパスタを製造する目的で農業食品産業に導入された。今日、この押出技術は、食品産業において、デンプン含有製品（ビスケット、クラッカー、スナックなど）の焼成−押出のためだけでなく、タンパク質を組織化（texturizing）したり、飼育動物やペット動物用食品を製造したりするためにも頻繁に使用されている。
【０００９】
並行して、押出技術は、熱可塑性産業向けに広く開発されており、新たなスクリューの設計、当該技術の更なる開発及び新たな用途の開拓へと繋がっている。
【００１０】
例えば、ヘミセルロース抽出（N'Diaye, S., Rigal, L., Larocque, P., Vidal, P.F., 1996. Extraction of hemicelluloses from poplar populus tremuloides, using an extruder type twin-screw reactor: a feasibility study. Bioresearch Technology 57, 61-67）；（N'Diaye S., Rigal L. Factors influencing the alkaline extraction of poplar hemicelluloses in a twin-screw reactor: correlation with specific mechanical energy and residence time distribution of the liquid phase (2000) Bioresource Technology, 75 (1), pp. 13-18）、ペクチン抽出（Marechal V., Rigal L. Characterization of by-products of sunflower culture - Commercial applications for stalks and heads (1999) Industrial Crops and Products, 10 (3), pp. 185-200）などのための単一連続工程において化学的、機械的、熱機械的操作を実施するための押出機の使用に焦点を当てた研究も幾つかある。これらの場合、植物原料と同時に酸性又は塩基性溶媒を押出機に添加して、所望される高分子の抽出及び可溶化を促進する（反応性押出）。
【００１１】
植物抽出のための用途も既に幾つか知られている：溶媒をバレル内に注入せずに油性種子から油を搾出するための一軸スクリュー押出機の使用（この油抽出は固体の圧縮のみによるものである）（Sriti J., Talou T., Faye M., Vilarem G. and Marzouk B. Oil extraction from coriander fruits by extrusion and comparison with solvent extraction processes. (2011) Industrial Crops and Products, 33, 659-664）。
【００１２】
コーンスターチなどの固体担体と結合させた果実の搾りかす（リンゴ、クロフサスグリ、クランベリーなど）に対する前処理にも押出が用いられる（White Brittany L., Howard Luke L., Prior Ronald L.. Polyphenolic composition and antioxidant capacity of extruded cranberry pomace. (2010), J. Agric. Food Chem. 58, 4037-4042.）（Khanal RC, Howard LR, Prior RL. Procyanidin content of grape seed and pomace, and total anthocyanin content of grape pomace as affected by extrusion processing. (2009) J Food Sci, 74: H174-82）。
【００１３】
押出により生鮮植物の絞り汁を得ることについて言及する特許も幾つかある。ここでの押出は、ピストンコンプレッサーを用いて植物を搬送するためのウォームスクリューを意味する。一軸スクリューを備えた単一バレルも例示されている（ＳＵ１６６９９７８、ＳＵ１５４１０７１、ＳＵ１５１８１４２、ＳＵ４９６１９３、ＳＵ３９８６１０３）。
【００１４】
別の特許には生鮮植物から絞り汁を生成する方法が言及されており、この方法は、圧搾又は濾過の前に、不活性雰囲気中での破砕又は真空押出によるバーストにより前処理を行うものである。しかしながら、ここでの押出は、絞り汁を抽出するための手段ではなく、抽出の前に植物を加工する（prepare）ための手段である（ＥＰ９０６１１３）。
【００１５】
出願ＷＯ２０１２／０９８１６７は、プロセスの一例として冷間押出を挙げ、クランベリー絞り汁の取得及び飲料としてのその使用について記載している。ここでの目的は、最大限に植物の栄養特性を保持することである：アミノ酸、タンパク質、ビタミン。絞り汁を得るために１０〜４０℃の温度で生鮮植物に対して圧力を加える。この出願において、熱機械処理に関する言及はなされていない。
【００１６】
生鮮植物を圧搾する際、植物の細胞壁（plant wall）が、有機溶媒を使用して又は酵素処理の後に抽出可能な幾つかの目的化合物の回収を妨げる場合があることを想起することは重要である。更に、酵素は放出されやすく、絞り汁中の抽出化合物を修飾し始める可能性がある：加水分解、酸化、脱グリコシル化など。
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【００１７】
驚くべきことに、そして、予想外に、抽出目的で材料を焼成し膨張させるべく食品に対して広く適用されている押出技術を適合させることにより、生鮮植物の天然抽出物を回収することが可能になった。本発明に従って得られた生鮮植物の絞り汁は、化粧又は治療用途に直接付与することが可能である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
本発明における「押出」は、押出機、好ましくは二軸スクリュー押出機で生鮮植物を押し出す熱機械処理であって、熱処理を伴う熱機械処理を意味する。
【００１９】
一実施形態において、押出は、以下のものから構成される二軸スクリュー押出機に生鮮植物を通すことを特徴とする：
−生鮮植物供給点：供給ホッパー；
−内部でウォームスクリューが回転（共回転（co-rotating）又は反回転（counter-rotating））する１以上のバレル又はスクリューセグメントから形成される押出機本体。好ましくは、連続して隣接する数個のバレルが存在する。好ましくは、２つの共回転ウォームスクリューが存在する。スクリューのプロファイルは、ねじ山の形状（例えば、台形、対（conjugate）、単一又は二重など）やスクリューのピッチに応じて様々であり得る。また、これらスクリューの各々は、ねじ山及び／又はピッチの形状によって互いに異なり得る様々なセグメントを有していてもよい。任意に、これらスクリューの構成セグメントの中には、単葉状又は三葉状の混錬要素に相当し得るものもある；
−少なくとも１つの濾過用バレル：
・固／液分離に必要とされる場合に作動し、
・グリッドなどの濾過手段を更に備え、そして
・特に押出機出口に位置する；
−加熱及び冷却手段（バレルの温度調整が必要であるため：６０〜３００℃）；
−押出機駆動手段、例えば：
・スクリューを回転させるのに必要な機械力を付与するギアモーター及びトルク分配装置から構成される駆動ユニット；
・プロセスを監視し制御するための自動化制御手段。調節可能なパラメータは、スクリュー回転速度及び各バレルの温度である。
【００２０】
特定の一実施形態において、押出機は、共回転及び共貫通（co-penetrating）スクリューを備えた二軸スクリュー押出機である。
【００２１】
本発明の特定の別の実施形態において、当該方法は、押出機、好ましくは数個のバレルを有すると共に濾過用バレルで終了する二軸スクリュー押出機を用いることにより、温度変更を可能にすると同時に剪断力を印加して植物原料を激しく混錬させ、その結果、熱処理により多くの化合物のエントレインメント（entrainment）、材料の分解及び内因性酵素の阻害を生じるものである。
【００２２】
故に、本発明の方法は、生鮮又は凍結植物の押出による絞り汁の抽出、この絞り汁の回収及び精製（収集）、そして最終的に、収集した絞り汁を安定化させるための任意工程を含む。
【００２３】
よって、本発明は、生鮮植物（単独での種子を除く）の絞り汁を得るための方法であって、生鮮植物を、生鮮植物を押出機で押し出す熱機械処理であって、内因性酵素を不活性化すること及び目的化合物の分子を天然型に維持することを可能にする熱処理を伴う熱機械処理に供し、次いで絞り汁回収操作に供する方法に関する。
【００２４】
本発明の１つの特徴によれば、回収した絞り汁を後続の安定化、清澄化（clarification）及び／又は濾過工程に供する。
【００２５】
本発明の別の特徴によれば、熱機械処理は、６０℃〜３００℃、好ましくは６０℃〜１２０℃の温度での剪断粉砕（shearing trituration）を含む。
【００２６】
有利には、熱機械処理は、植物の粉砕が行われる第１の共回転・共貫通二軸スクリュー区域（co-rotating, co-penetrating twin-screw zone）と、固／液分離が行われる第２の別個の二軸スクリュー区域とを有する二軸スクリュー押出機内で行われる。二軸スクリュー区域内の流動は、一軸スクリュー押出機の場合のようにスクリューとバレルとの間の摩擦力によるのではなく、ポンプ効果によって生じる。
【００２７】
本発明の１つの特徴によれば、第１の二軸スクリュー区域は押出機の生鮮植物供給側に位置し、第２の二軸スクリュー区域は押出機の出口側に位置する。
【００２８】
有利には、それぞれの区域は少なくとも１つのバレル、好ましくは連続して隣接する数個のバレルを含む。
【００２９】
本発明の更なる１つの特徴によれば、それぞれのバレルは、温度指令及び制御手段と加熱及び／又は冷却手段とを備える。
【００３０】
本発明の１つの好ましい特徴によれば、二軸スクリュー押出機は、少なくとも１つの濾過用バレルを備える。
【００３１】
本発明の別の特徴によれば、加熱手段は、好ましくは第１の区域内に配置された加熱用カラーによって形成される。
【００３２】
有利には、供給、搬送、機械的剪断、及び、生鮮植物の粉砕及び絞り汁の抽出を可能にする熱機械処理は第１の押出機区域で行われ、かつ、固／液分離操作は第２の区域で行われる。
【００３３】
有利には、第１の区域は数個の連続するバレルを含み、このバレルの温度は６０℃から１２０℃までのスケールの昇温レベルを達成すべく調節され、第２の区域は３０℃〜１２０℃、好ましくは３０℃〜１００℃の温度にされた少なくとも１つのバレルを含む。
【００３４】
本発明による「生鮮植物（fresh plant）」は、３０〜８０％、好ましくは３０〜９０％の水から構成され、生鮮な状態又は（未）凍結状態で使用される植物（単独での種子を除く）の全部又は一部を意味する。
【００３５】
「植物部分」とは、特に、茎、枝、葉、果実及び／若しくは花などの地上部分、並びに／又は、根茎、根及び／又は球根などの地下部分を意味する。
【００３６】
本発明の特定の一実施形態では、植物全体が使用される。
【００３７】
本発明において使用可能な植物のうち、とりわけ、アカラスムギ（Avena sativa）、シナガワハギ（Melilotus officinalis）、キンレンカ（Tropaeolum majus）、ムラサキバレンギク属種（Echinaceae sp.）、イラクサ（Urtica dioica）、オオバコ属種（Plantago sp.）、ヒメムカシヨモギ（Erigeron canadensis）、スギナ（Equisetum arvense）、キンセンカ（Calendula officinalis）、レモンバーム（Melissa officinalis）、ホオズキ属種（Physalis sp.）、オオミノツルコケモモ（Vaccinum macrocarpon）、セイヨウニワトコ（Sambucus nigra）、ショウガ（Zingiber officinale）及び／又はウコン属種（Curcuma sp.）、カバノキ属種（Betula sp.）、ハッカ属種（Mentha sp.）、タチアオイ属種（Althaea sp.）、イネ科（Poaceae）、キク科（Asteraceae）及び／又はシソ科（Labieae）、好ましくはアカラスムギ、ムラサキバレンギク（Echinaceae purpurea）、イラクサ、ヘラオオバコ、スギナを挙げることができる。
【００３８】
特定の一実施形態において、植物は、アカラスムギ（オーツ麦、地上部分）、シナガワハギ（シナガワハギ（yellow sweet clover）、地上部分）、キンレンカ（キンレンカ（garden nasturtium）、花をつける地上部分）、ムラサキバレンギク属種（ムラサキバレンギク（purple coneflower）、頭状花序）、イラクサ（イラクサ（nettle）、地上部分）、オオバコ属種（プランテン、地上部分）、ヒメムカシヨモギ（ヒメムカシヨモギ（Canadian horseweed）、地上部分）、スギナ（スギナ（field horsetail）、地上部分）、キンセンカ（キンセンカ（pot marigold）、花）、レモンバーム（レモンバーム（lemon balm）、地上部分）、ホオズキ属種（果実）、オオミノツルコケモモ（果実）、セイヨウニワトコ（果実及び／又は花）、ショウガ（ショウガ（Ginger）、根茎）、カバノキ属種（シラカバ、葉）及び／又はウコン属種（根茎）である。
【００３９】
好ましい一実施形態において、生鮮植物は、その活性成分がポリフェノールオキシダーゼ、ペルオキシダーゼ、ミロシナーゼ、β−グルコシダーゼ、リポキシゲナーゼなどの内因性酵素による分解に対してより感受性が高い植物に相当する以下の群から選択される：
−アカラスムギ
−キンレンカ
−ムラサキバレンギク属種
−イラクサ
−オオバコ属種
−イラクサ
−ハッカ属種
−レモンバーム
−カバノキ属種
−イネ科
−キク科
−シソ科。
【００４０】
本発明の特定の別の実施形態において、植物はオート麦苗である。
【００４１】
本発明において、「オート麦苗」とは、出穂段階の前、つまり、出穂まで（出穂は含まれない）の植物発生段階における発芽後段階（発芽後約２週間〜２ヵ月）のオーツ麦を意味する。「植物発生」とは、開花前の茎伸長及び穂形成に相当する成長段階を意味する。二次代謝産物は、出願ＷＯ２０１０／０５４８７９にオート麦苗抽出物の成分として記載されている：フラボノイド及びアベナコシド型サポニン。
【００４２】
本発明の一実施形態によれば、収穫された植物を−４０℃のトンネルフリーザーへ輸送すべく４℃の中間貯蔵庫内に置く。
【００４３】
植物の水分量は、当該技術の効果を十分に発揮させるために、少なくとも３０％でなければならない。
【００４４】
この方法を用いると、乾燥工程を経ていないために天然分子を維持している生鮮植物を使用して操作することができる。抽出は溶媒を使用しないで行われるため、この方法は非常に迅速であり、押出機内での植物の滞留時間はおそらく数秒から数分まで、好ましくは１０秒から５分までの間で変動し、継続的に、押出機の大きさの関数として２０〜５００ｋｇ／時間の範囲で変動する植物処理速度を達成することができる。この速度は１０〜３００Ｌ／時間の絞り汁を得ることに相当する。
【００４５】
機械的二軸スクリュー押出プロセスは、材料に圧力を加える植物プラグの形成及び細胞バースト、植物材料の分解をもたらし、ほぼ水不溶性の活性成分を高含有量で回収することができる。これは、単純な圧搾又は一軸スクリュー押出と比べて大きな利点をもたらす。
【００４６】
更に、粘質物の存在により絞り汁が濃密である場合、押出段階中の温度変化により搾りかす−植物絞り汁混合物が流動化し、それにより収率が増加する。また、プロセス全体を通して適用されるこの温度により、内因性酵素の不活性化及び分子の天然型での維持が可能になる。これは、例えばミロシナーゼにより分解されるグルコシノレート（十字花科植物）、ポリフェノールオキシダーゼにより酸化されるコーヒー酸の誘導体（ムラサキバレンギク）（Nuesslein B., Kurzmann M., Bauer R., Kreis W. Enzymatic degradation of Cichoric acid in Echinacea purpurea preparations (2000) J. Nat. Prod., 63, pp. 1615-1618）、デグルコシダーゼにより活性化される一部のフィトアレキシン（オーツ麦中のアベナコシド）などの迅速に不活性化される一部の化合物にとって最も重要である（Morant A.V., Jorgensen K., Jorgensen C., Paquette S.M., Sanchez-Perez R., Moller B.L., Bak S. β-Glucosidases as detonators of plant chemical defence (2008) Phytochemistry, 69 (9), pp. 1795-1813）。
【００４７】
次いで、清澄化及び／又は濾過によって、絞り汁を収集して目的の絞り汁を固体残留物から分離することができる。
【００４８】
「清澄化（clarification）」とは、押出機を出た絞り汁に含まれる細胞分画の除去を意味する。この除去は、遠心分離効果による清澄化技術を用いて達成することができ、その目的は、濾過媒体を詰まらせる可能性がある固体残留物を除去することである。また、この除去は、濾過助剤を用いた濾過によって直接達成することができる。
【００４９】
「濾過」とは、濾過助剤の存在が想定され得る（真珠岩、珪藻タイプなど）フロントフロー又はクロスフロー濾過を意味する。この濾過により最後の固体残留物が保持され、この目的は、完全に透明な溶液を得ることである。その後、考慮中の分子の大きさの関数として規定される遮断閾値をもって膜濾過を行ってもよい。その代わりに、又はその後に、樹脂又はシリカ上で濾過を行って目的化合物を富化することもできる（吸着樹脂など）。
【００５０】
特定の一実施形態では、押出機の端部に一体化された濾過用バレルを用いて清澄化−濾過工程を行う。
【００５１】
本発明による「安定化」は、以下の事項を意味する。
−液体抽出物を得ること：
・絞り汁の冷却及びその後の凍結；
・０．２２μｍの滅菌用濾材（filtration）による絞り汁処理、低温殺菌、ＵＨＴ滅菌、限外濾過、及び、後処理汚染を防ぐ適切な包装（真空充填型滅菌ポーチ、使い捨て滅菌容器）内での貯蔵、
・４℃又は−２０℃の周囲温度での貯蔵（凍結）、
・保存剤（グリコール、ソルビン酸、クエン酸など）又はアルコール（最低１５°）の添加も想定することができる；
−ペースト抽出物を得ること：６５％以上の乾燥物質含有量を得るための濃縮；
−乾燥抽出物を得ること：真空乾燥、凍結乾燥又は噴霧乾燥を含む技術を想定することができる。
【００５２】
上記に規定されるものなどの得られた液体抽出物、ペースト抽出物又は乾燥抽出物は、局所投与又は経口投与されることを意図した化粧料、医薬又は食品組成物中でそのように使用可能である。
【００５３】
既存の方法（圧搾及び一軸スクリュー押出）と比較した本発明の方法の主たる利点は、  −出発生鮮材料に対してより良好な絞り汁収率（絞り汁の重量／出発生鮮材料の重量）が得られること；
−より高い化合物含有量を有する絞り汁が得られること；及び／又は
−生鮮植物の粉砕中に放出される酵素で分解されていない分子を含有する絞り汁が得られること、である。
【実施例】
【００５４】
実施例１
２ヵ月の成長期間後に収穫者によって収穫されたオーツ麦（Avena sativa L.）（オーツ麦苗）の凍結されていない（２℃で２４時間）生鮮な地上部分１２．７５ｋｇを、共回転・共貫通スクリューを備えた５バレル二軸スクリュー押出機−ＣＬＥＸＴＲＡＬ  ＢＣ４５の第１のバレルに供給した。それぞれのバレルに適用した温度は３０℃／１２０℃／１２０℃／１２０℃／６０℃であった。
【００５５】
プロセススキームは以下の通りであった（押出工程の全時間＝２０分；処理速度：３８ｋｇ植物／時間及び２２ｋｇ絞り汁／時間）：
【００５６】
【表１】
2019205444.tif 000002
【００５７】
押出後、出発材料に対して５７．２％ｗ／ｗの絞り汁を得た。その後、清澄化及び濾過工程を行って、１１％の乾燥物質を含有する、最終絞り汁収率が５３．１％（即ち、抽出された乾燥物質の収率が５．８％（ｗ／ｗ））である透明な絞り汁を得た。
【００５８】
同原料の圧搾（粉砕−圧搾−濾過）による絞り汁収率は５０％であり、この絞り汁は４．５％の乾燥物質を含有していた（即ち、収率２．２５％（ｗ／ｗ））。
【００５９】
故に、当該押出技術によれば、化合物（特に、生物活性化合物）含有量がより高い絞り汁をより多く得ることができる。実施例１で得られた絞り汁のフラボノイド含有量は０．２６％であり、一方、同原料を圧搾して得られた絞り汁ではわずか０．０２％であった。
よって、この場合のフラボノイド含有量は１０倍であった。
【００６０】
また、フラボノイド含有量に関して、以下のような熱間押出の利点を挙げることができる：その温度が、より多くの化合物（４倍のフラボノイドを含む）の抽出と、酵素で変性されていない天然分子の取得とを可能にする。
【００６１】
これは、圧搾により迅速に脱グルコシル化されるオーツ麦サポニン、アベナコシドの場合にも認められた。天然分子は、熱機械処理のみの場合にも認められる：１２０℃及び２００℃での押出によって得られた絞り汁は、アベナコシド（Ａ及びＢ）を乾燥物質１００ｇ当たり８９ｍｇ及び９３ｍｇの割合で含有していた。故に、それらは内因性デグルコシダーゼによって分解されなかった。
【００６２】
【表２】
2019205444.tif 000003
【００６３】
実施例２
凍結されていない（２℃で１８時間）生鮮なムラサキバレンギクの頭状花序（Echinacea purpurea (L.) Moench）３．１４ｋｇを、共回転・共貫通スクリューを備えた５バレル二軸スクリュー押出機−ＣＬＥＸＴＲＡＬ  ＢＣ４５の第１のバレルに供給した。それぞれのバレルに適用した温度は１００℃／１００℃／１００℃／１００℃／６０℃であった。プロセス及び物質収支を以下の表に示す（押出工程の全時間＝２５分；処理速度：７ｋｇ植物／時間及び３ｋｇ絞り汁／時間）。
【００６４】
【表３】
2019205444.tif 000004
【００６５】
押出後、出発材料に対して４８．１％ｗ／ｗの絞り汁を得た。その後、清澄化及び濾過工程を行って、１０．０９％の乾燥物質を含有する、最終絞り汁収率が２５％（即ち、乾燥物質の収率が２．５％（ｗ／ｗ））である透明な絞り汁を得た。
【００６６】
この絞り汁のコーヒー酸は、
−チコリ酸：１．７％／乾燥物質、即ち、０．１７％ｗ／ｖ
−カフタル酸：１．２１％、即ち、０．１２％ｗ／ｖ
であった。
【００６７】
絞り汁を周囲温度で押し出すと、チコリ酸及びカフタル酸の含有量は、酵素の作用により事実上０である。生鮮な頭状花序を圧搾することによって絞り汁を得る場合も、これら分子の含有量は０である。
【００６８】
圧搾すると放出される酵素（フェノロキシダーゼ）は、これら分子を迅速に酸化させる（Nusslein B., Kurzmann M., Bauer R., Kreis W. Enzymatic degradation of Cichoric acid in Echinacea purpurea preparations (2000) J. Nat. Prod., 63, pp. 1615-1618, R. Bauer Standardization of Echinacea purpurea Expressed Juice with Reference to Cichoric Acid and Alkamides, Journal of herbs, Spices & Medicinal Plants Vol. 6, Iss. 3, 1999）。
【００６９】
６０℃より低い周囲温度で押出を行うと、酵素は不活性化されずに目的分子を分解する。この例では、１００℃又は２００℃で行われた押出によってのみチコリ酸とカフタル酸が分解されることなく植物から抽出された（サマリー表を参照）。
【００７０】
市場で入手可能なムラサキバレンギク絞り汁の大半はこれら分子を含有しておらず、アルコールで抽出して乾燥させた地上部分にのみこれらの活性化合物が含まれる。
【００７１】
また、植物中に天然に含まれる水のみを溶媒として使用する押出プロセスにより、水抽出よりもはるかに多くの目的化合物が抽出可能である点を指摘することができる。
【００７２】
【表４】
2019205444.tif 000005
【００７３】
実施例３
凍結されていない（２℃で２０時間）レモンバーム（Melissa officinalis L.）の生鮮な地上部分５．１１ｋｇを、共回転及び共貫通スクリューを備えた５バレル二軸スクリュー押出機−ＣＬＥＸＴＲＡＬ  ＢＣ４５の第１のバレルに供給した。それぞれのバレルに適用した温度は１２０℃／１２０℃／１２０℃／１２０℃／６０℃であった。プロセス及び物質収支を以下の表に示す（押出工程の時間＝７分；処理速度：４６ｋｇ植物／時間及び２９ｋｇ絞り汁／時間）。
【００７４】
【表５】
2019205444.tif 000006
【００７５】
これらの条件下で押し出すと、５０％に近い収率を有すると共に６．５％の乾燥物質を含有する絞り汁が得られた。この物質は特に、通常は７０％エタノールなどの水アルコール混合物によって抽出されるロスマリン酸を含有していた。有機溶媒を用いずに押出によって抽出された乾燥物質のロスマリン酸含有量は２．４％（ｗ／ｗ）であった。これは７０％アルコール抽出に匹敵する。
【００７６】
実施例４
生鮮ショウガ根茎（Zingiber officinale Roscoe）４．５ｋｇを、共回転及び共貫通スクリューを備えた二軸スクリュー押出機−ＣＬＥＸＴＲＡＬ  ＢＣ４５の第１のバレルに供給した。それぞれのバレルに適用した温度は６０℃／６０℃／６０℃／６０℃／６０℃であった。プロセス及び物質収支を以下の表に示す。
【００７７】
【表６】
2019205444.tif 000007
【００７８】
（押出工程の全時間＝５分；処理速度：５４ｋｇ植物／時間及び３２ｋｇ絞り汁／時間）
【００７９】
実施例５
生鮮なウコン根茎（Curcuma longa L）５．３２ｋｇを、共回転及び共貫通スクリューを備えた二軸スクリュー押出機−ＣＬＥＸＴＲＡＬ  ＢＣ４５の第１のバレルに供給した。それぞれのバレルに適用した温度は１２０℃／１２０℃／１２０℃／１２０℃／１２０℃であった。プロセス及び物質収支を以下の表に示す（押出工程の全時間＝１０分；処理速度：３２ｋｇ植物／時間及び１３ｋｇ絞り汁／時間）。
【００８０】
【表７】
2019205444.tif 000008
【００８１】
押出によって抽出された懸濁状態の脂溶性化合物（クルクミン及び誘導体）を保持するために、得られた絞り汁を濾過しなかった。
【００８２】
アッセイでは、得られた絞り汁中のそれらの含有量が高く（８．３６％）、市販の絞り汁の乾燥物質中の含有量（４．５２％、ウコン絞り汁及びクエン酸を含有）よりも高いことが示された。
【００８３】
【表８】
2019205444.tif 000009
【００８４】
実施例６
ヘラオオバコ（Plantago lanceolata）の凍結されていない生鮮な地上部分２０．５ｋｇを、共回転及び共貫通スクリューを備えた５バレル二軸スクリュー押出機−ＣＬＥＸＴＲＡＬ  ＢＣ４５５の第１のバレルに供給した。それぞれのバレルに適用した温度は１２０℃であった。押出機の出口では４３．８％の絞り汁が得られた。プロセス及び物質収支を以下の表に示す。
【００８５】
【表９】
2019205444.tif 000010
【００８６】
限外濾過工程により、官能特性が向上した樹液が得られた。この樹液には６．２％の乾燥物質が含まれていた。この乾燥物質には目的の活性成分であるイリドイド（１．８％）及びフェノール酸（０．３％）が含まれていた。これらの値は、３０％ＥｔＯＨ水アルコール抽出物の場合に得られた値に近く、水抽出物の場合に得られた値よりも高い。故に、水アルコール抽出物と同等の特性を有する無溶媒抽出物が得られた。
【００８７】
実施例７
イラクサ（Urtica dioica）の凍結されていない生鮮な地上部分（水分（humidity）７６％）１８．８ｋｇを、共回転及び共貫通スクリューを備えた５バレル二軸スクリュー押出機−ＣＬＥＸＴＲＡＬ  ＢＣ４５の第１のバレルに供給した。それぞれのバレルに適用した温度は１２０℃であった。押出機の出口では９．４％の絞り汁が得られた。これは５０％の収率に相当する。
【００８８】
遠心分離後に５．７％の乾燥物質を含有するこの絞り汁は、低温殺菌後にそのように使用することができる。
【００８９】
実施例８：カプセル
実施例３と同様のレモンバーム絞り汁（凍結乾燥）    ２００ｍｇ
デンプン                                            ４５ｍｇ
ステアリン酸マグネシウム                              ２ｍｇ
【００９０】
実施例９：クリーム                                  重量％
実施例１と同様のオーツ麦                            １〜５％
トリベヘニンＰＥＧ−２０エステル                    ２〜７％
ネオペンタン酸イソデシル                            ２〜９％
グリセリン                                          ０．５〜１０％
パルミチン酸グリコール                              １〜６％
セチルアルコール                                    ０．５〜３％
ＥＤＴＡ二ナトリウム                                ０．０５〜０．２５％
保存剤                                              ０．５〜３％
香味料                                              ０．２〜０．５％
キサンタンガム                                      ０．１〜０．４％
水                                                  適量
【手続補正書】
【提出日】令和1年8月5日(2019.8.5)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
生鮮植物の絞り汁を得るための方法であって、生鮮植物を、前記植物の粉砕が行われる第１の共回転及び共貫通二軸スクリュー区域を備えた二軸スクリュー押出機で押し出す熱機械処理であって、溶媒を使用することなく、内因性酵素を不活性化すること及び目的化合物の分子を天然型に維持することを可能にする熱処理を伴う熱機械処理に供し、次いで絞り汁回収操作に供することを特徴とし、
(i)前記生鮮植物は、植物（単独での種子を除く）の全部又は一部であり、
(ii)前記生鮮植物は、生鮮な状態又は凍結状態で使用され、かつ
(iii)前記生鮮植物は、植物全体、前記植物の地上部分及び前記植物の地下部分から選択される、方法。
【請求項２】
熱処理が、６０℃〜３００℃の温度で行われることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
熱処理が、６０℃〜１２０℃の温度で行われることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
熱機械処理に供される生鮮植物が、アカラスムギ（Avena sativa）、シナガワハギ（Melilotus officinalis）、キンレンカ（Tropaeolum majus）、ムラサキバレンギク属種（Echinaceae sp.）、イラクサ（Urtica dioica）、オオバコ属種（Plantago sp.）、ヒメムカシヨモギ（Erigeron canadensis）、スギナ（Equisetum arvense）、キンセンカ（Calendula officinalis）、レモンバーム（Melissa officinalis）、ホオズキ属種（Physalis sp.）、オオミノツルコケモモ（Vaccinum macrocarpon）、セイヨウニワトコ（Sambucus nigra）、ショウガ（Zingiber officinale）、ウコン属種（Curcuma sp.）、カバノキ属種（Betula sp.）、ハッカ属種（Mentha sp.）、タチアオイ属種（Althaea sp.）、イネ科（Poaceae）、キク科（Asteraceae）及び／又はシソ科（Labieae）から選択されることを特徴とする、請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５】
回収した絞り汁を後続の清澄化、濾過及び／又は安定化工程に供することを特徴とする、請求項１〜４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項６】
二軸スクリュー押出機が、少なくとも１つの濾過用バレルを備えることを特徴とする、請求項１〜５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項７】
第１の二軸スクリュー区域が、押出機の生鮮植物供給側に位置することを特徴とする、請求項１〜６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項８】
第１の区域が数個の連続するバレルを含み、該バレルの温度が６０℃から１２０℃までの昇温レベルを達成すべく調節されることを特徴とする、請求項１〜７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項９】
二軸スクリュー押出機が第２の二軸スクリュー区域を含み、該区域内で固／液分離が行われることを特徴とする、請求項１〜８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１０】
生鮮植物の粉砕及び絞り汁の抽出を可能にする、供給、搬送、機械的剪断及び熱機械処理が第１の押出機区域で行われ、かつ、固／液分離操作が第２の区域で行われることを特徴とする、請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
第２の区域が３０℃〜１２０℃の温度にされた少なくとも１つのバレルを含むことを特徴とする、請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
前記生鮮植物の水分量が３０〜９０％である、請求項１〜１１のいずれか一項に記載の方法。