(57)【要約】      （修正有）【課題】ＭＡＳ−ＮＭＲコイル構造をＨＦコイル構造へ容易に挿入可能かつ取出可能であり、断熱を容易に確立ことができるロータシステムを提供する。【解決手段】測定物質を収容するためのロータ１と、ロータを回転可能に支承するためのステータ２とを含むＭＡＳ−ＮＭＲロータシステムに関し、ステータに第１のノズル出口開口部１１を半径ｒ１で含むとともにロータの円筒状の区域６に第１の軸受面１０を半径Ｒ１で含む第１の空気圧式のラジアル軸受３と、ステータに第２のノズル出口開口部１２を半径ｒ２で含むとともにロータに第２の軸受面１３を半径Ｒ２で含む第２の空気圧式のラジアル軸受４と、ステータに少なくとも１つのノズル出口開口部１５を含むとともにロータの軸方向端部に第３の軸受面１４を含む空気圧式のアキシャル軸受５とを有しており、第３の軸受面１４は回転軸に対して直交するように延びるとともに外側半径Ｒ３を有している。【選択図】図１
2019109227.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
測定物質（４０）を収容するためのロータ（１）および前記ロータ（１）を、回転軸（ＲＡ）を中心として回転可能に支承するためのステータ（２）と、
前記ステータ（２）に第１のノズル出口開口部（１１）を半径ｒ１で含むとともに前記ロータ（１）の円筒状の区域（６）に第１の軸受面（１０）を半径Ｒ１で含む第１の空気圧式のラジアル軸受（３）と、
前記ステータ（２）に第２のノズル出口開口部（１２）を半径ｒ２で含むとともに前記ロータ（１）に第２の軸受面（１３）を半径Ｒ２で含む第２の空気圧式のラジアル軸受（４）と、
前記ステータ（２）に少なくとも１つのノズル出口開口部（１５）を含むとともに前記ロータ（１）の軸方向端部に第３の軸受面（１４）を含み、前記第３の軸受面（１４）が回転軸（ＲＡ）に対して直交するように延びるとともに外側半径Ｒ３を有する、空気圧式のアキシャル軸受（５）と、を備えるＭＡＳ−ＮＭＲのロータシステム（１００）であって、
前記第２のラジアル軸受（４）が、前記円筒状の区域（６）に比べて小さい半径または前記円筒状の区域（６）から離れるにつれて縮小していく半径を有する前記ロータ（１）の端部区域（７）に形成されており、Ｒ２＜Ｒ１且つさらにｒ２＜ｒ１が成立し
前記第３の軸受面（１５）は前記円筒状の区域（６）と反対側の前記端部区域（７）の端部に形成されており、さらにＲ３≦Ｒ２が成立することを特徴とするロータシステム。
【請求項２】
前記端部区域（７）が少なくとも部分的に円筒状に構成されることを特徴とする、請求項１に記載のロータシステム（１００）。
【請求項３】
前記端部区域（７）が少なくとも部分的に円錐台状に構成されることを特徴とする、請求項１または２に記載のロータシステム（１００）。
【請求項４】
前記端部区域（７）が少なくとも部分的に回転軸（ＲＡ）に対して１５°≦α≦４５°である角度αのもとで延びることを特徴とする、請求項３に記載のロータシステム（１００）。
【請求項５】
前記ステータ（２）は前記第３の軸受面（１５）と前記端部区域（７）の少なくとも１つの隣接する部分とを、好ましくは前記端部区域（７）全体とを、円蓋状に取り囲んでおり、前記第３の軸受面（１４）および／または前記端部区域（７）の領域には空気出口開口部（３４）が前記ステータ（２）に設けられることを特徴とする、請求項１から４のいずれか１項に記載のロータシステム（１００）。
【請求項６】
前記端部区域（７）は前記ロータ（１）の長さの１／４以下にわたっており、および／または前記ロータ（１）の長さの少なくとも１／２０にわたって延びていることを特徴とする、請求項１から５のいずれか１項に記載のロータシステム（１００）。
【請求項７】
前記ロータ（１）は前記第３の軸受面（１４）と反対側の端部に前記ロータ（１）を測定物質（４０）で充填するための開口部（８）を有しており、前記ロータ（１）は前記ロータ（１）の前記開口部（８）をシールするキャップ（９）を有していることを特徴とする、請求項１から６のいずれか１項に記載のロータシステム（１００）。
【請求項８】
前記キャップ（９）に対応構造（９ａ）、特にバッフル面または翼状面またはスパイラル溝が前記ロータ（１）の空気圧式の駆動装置（２２）のために構成されることを特徴とする、請求項７に記載のロータシステム（１００）。
【請求項９】
前記キャップ（９）の外側半径Ｒ４は実質的に半径Ｒ１に相当することを特徴とする、請求項７または８に記載のロータシステム（１００）。
【請求項１０】
前記円筒状の区域（７）は前記端部区域（７）から前記開口部（８）まで延びることを特徴とする、請求項７から９のいずれか１項に記載のロータシステム（１００）。
【請求項１１】
前記ロータ（１）は前記第３の軸受面（１４）の領域で閉じるように構成されることを特徴とする、請求項１から１０のいずれか１項に記載のロータシステム（１００）。
【請求項１２】
前記ロータシステム（１００）は前記アキシャル軸受（５）に向かい合うカウンタ軸受（３５）をさらに有することを特徴とする、請求項１から１１のいずれか１項に記載のロータシステム（１００）。
【請求項１３】
請求項１から１２のいずれか１項に記載のロータシステム（１００）と、前記ロータ（１）の中の測定物質へＨＦパルスを入射させるため、および／または前記ロータ（１）の中の測定物質（４０）からＨＦ信号を受信するためのＨＦコイル構造（２１）とを含むプローブヘッド構造（２００）であって、
前記ステータ（２）は、前記第１のラジアル軸受（３）のステータ側の部分を含む第１の軸受ベース（１７）と、外装部材（１６）と、前記第２のラジアル軸受（４）のステータ側の部分を含む第２の軸受ベース（１８）とを有しており、
前記外装部材（１６）は前記第１の軸受ベース（１７）と前記第２の軸受ベース（１８）とを相互に連結し、
前記外装部材（１６）は前記第２の軸受ベース（１８）に接続するとともに最大の外径ＡＤＶを有する前側区域（１９）を有しており、
前記第２の軸受ベース（１８）は最大の外径ＡＤ２を有しており、
前記ステータ（２）は前記第１のラジアル軸受（３）の領域に最大の外径ＡＤ１を有しており、
前記ＨＦコイル構造（２１）は最小の内径ＩＤＳを有しており、
ＡＤ１＞ＩＤＳかつＡＤＶ＜ＩＤＳかつＡＤ２＜ＩＤＳであることを特徴とするプローブヘッド構造（２００）。
【請求項１４】
前記外装部材（１６）は気密に構成されることを特徴とする、請求項１３に記載のプローブヘッド構造（２００）。
【請求項１５】
前記ＨＦコイル構造（２１）は前記外装部材（１６）によって一緒に区切られる真空空間（３３）に配置され、および／または前記ＨＦコイル構造（２１）が特にＴ≦１００Ｋの、好ましくはＴ≦４０Ｋの極低温の温度Ｔまで冷却されることを特徴とする、請求項１４に記載のプローブヘッド構造（２００）。
【請求項１６】
前記ロータ（１）に充填された測定物質（４０）をＭＡＳ−ＮＭＲ実験で測定するための、請求項１から１２のいずれか１項に記載のロータシステム（１００）または請求項１３から１５のいずれか１項に記載のプローブヘッド構造（２００）の利用方法であって、前記ロータ（１）が前記ステータ（２）の中に配置され、前記ロータ（１）が好ましくは少なくとも１ｋＨｚの周波数で、特別に好ましくは少なくとも１０ｋＨｚの周波数で、回転軸（ＲＡ）を中心として回転することを特徴とする利用方法。
【請求項１７】
前記第１のラジアル軸受（３）に沿うガス流と前記第２のラジアル軸受（４）に沿うガス流は、両方の前記ラジアル軸受（３，４）の近似的に等しい軸受剛性が得られるように選択され、特にそれぞれ別様に選択されることを特徴とする、請求項１６に記載の利用方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、測定物質を収容するためのロータと、ロータを回転軸を中心として回転可能に支承するためのステータとを含むＭＡＳ−ＮＭＲロータシステムに関し、
ステータに第１のノズル出口開口部を半径ｒ１で含むとともにロータの円筒状の区域に第１の軸受面を半径Ｒ１で含む第１の空気圧式のラジアル軸受と、
ステータに第２のノズル出口開口部を半径ｒ２で含むとともにロータに第２の軸受面を半径Ｒ２で含む第２の空気圧式のラジアル軸受と、
ステータに少なくとも１つのノズル出口開口部を含むとともにロータの軸方向端部に第３の軸受面を含む空気圧式のアキシャル軸受とを有しており、第３の軸受面は回転軸に対して直交するように延びるとともに外側半径Ｒ３を有している。
【背景技術】
【０００２】
このようなロータシステムは、たとえば特許文献１から公知となっている。
【０００３】
核磁気共鳴（＝ＮＭＲ、ｎｕｃｌｅａｒ  ｍａｇｎｅｔｉｃ  ｒｅｓｏｎａｎｃｅ）分光法は、測定物質（試料）の化学的な組成を調べることができる、機器分析化学の１つの高性能な方法である。この場合、測定物質が強力な静磁場に暴露され、それによって測定物質の中で核スピンの整列が生じる。ＨＦ（高周波）パルスの入射後、測定物質から出てくるＨＦ信号が記録されて、化学組成を決定するために評価される。
【０００４】
固体試料のＮＭＲ分光法では、試料のそれぞれの核の間の異方性の相互作用に基づき、測定されるＮＭＲスペクトルに著しい線拡大が生じる。固体試料については、試料物質をＮＭＲ測定中に、静磁場の方向に対して約５４．７°のいわゆる「マジック角」のもとで回転させることが知られている。それにより、双極子相互作用、四極子相互作用、および化学シフトの異方性部分による線拡大を低減し、回転周波数が十分に高ければ消滅させることができる。
【０００５】
そのために通常は測定物質が、ロータと呼ばれる実質的に円筒状の試料管に充填され、ステータの中に入れられる。ロータがステータに対して相対的に回転し、このときロータはステータの中で浮遊する。そのために適当なガス流が利用される。ＨＦパルスを測定物質へ入射するために、および／またはＨＦ信号を測定物質から受信するために、ステータを取り囲むＨＦコイル構造が設けられる。
【０００６】
特許文献１より、ロータとステータとを有するＮＭＲ・ＭＡＳプローブヘッドが公知となっており、この場合、２つの空気圧式のラジアル軸受とボトムベアリングとが構成される。ラジアル軸受のステータ側の各部分の間に、ＨＦコイル構造を配置することができる。ロータは円筒形であり、両方のラジアル軸受で等しい半径を有する。同様に、ステータのノズル出口開口部も、両方のラジアル軸受において等しい半径を有している。これに類似する構造が特許文献２からも公知となっている。
【０００７】
このようなＮＭＲ・ＭＡＳプローブヘッド構造では、ロータとＨＦコイル構造とは室温のもとで同じ環境の中にある。ＮＭＲ測定の信号対雑音比を改善するために、ＨＦコイル構造を冷却することができる。効率的な冷却を行うために、ＨＦコイル構造に真空断熱などの断熱材を付与されるのがよい。これに類似する構造は、たとえば真空断熱によって測定空間をＨＦコイル構造から熱的に分離することができる、非常に高い温度で測定試料を測定するときにも好適である。
【０００８】
しかしこのような断熱材は、ロータまたは測定物質とＨＦコイル構造との間の半径方向の間隔を拡張し、すなわち、いっそう大きい直径を有するＨＦコイル構造を選択せざるを得ず、そのいっそう低い割合だけが試料物質で充填される。しかも、ＨＦコイル構造を軸方向でステータに対して断熱しなければならず、このことは、ステータ側のラジアル軸受部品が半径方向に広がっているケースでは、コイル長の短縮およびこれに伴って同じ測定試料容積における測定容積の縮小につながる。このような施工形態では、幾何学的な欠点に基づくパフォーマンス損失が、ＨＦコイル構造の温度低下に基づく雑音の低減によって実現可能な利得をほとんど相殺し、もしくはこれを上回ることにさえなる。しかもこのような断熱材は、ＭＡＳ−ＮＭＲプローブヘッドに後から設置するのが非常に困難である。
【０００９】
等しい半径の２つのラジアル軸受と、斜めに吹き込みがなされる円錐状のボトムベアリングとを有するロータシステムが、特許文献３から公知となっている。特許文献４および特許文献５より、ラジアル軸受と円錐状の駆動装置とを有するロータシステムが公知となっている。特許文献６は、等しい半径の２つのラジアル軸受と、スピニング検知のためのマーキングとしての端部側の狭隘部とを有するロータシステムを記載している。特許文献７および特許文献８はロータシステムを示しており、ロータは駆動装置が作用する端部側の狭隘部を有している。支承は、同じ大きい直径のところにある２つのラジアル軸受によって行われる。特許文献９では、駆動は端部側の狭隘なキャップを介して行われる。特許文献１０では、ロータは一端に駆動装置が作用する狭隘部を有している。支承は、同じ大きい直径のところにある２つのラジアル軸受によって、およびボトムベアリングによって行われる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】米国特許出願公開第２０１６／０３３４４７８Ａ１号明細書
【特許文献２】ドイツ特許第１０２０１３２０１１１０Ｂ３号明細書
【特許文献３】ＵＳ７，１９６，５２１
【特許文献４】ＵＳ４，２７５，３５０
【特許文献５】ＵＳ４，８０６，８６８
【特許文献６】ＵＳ４，７３９，２７０
【特許文献７】ＵＳ５，３２５，０５９
【特許文献８】ＵＳ５，５０８，６１５
【特許文献９】ＵＳ６，０５４，８５７
【特許文献１０】ＵＳ６，８０３，７６４
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
本発明の課題は、ＨＦコイル構造をロータの中の測定物質に半径方向で非常に近傍まで近づけることができ、ＭＡＳ−ＮＭＲコイル構造をＨＦコイル構造へ容易に挿入可能かつ取出可能であり、特に、ＨＦコイル構造のための断熱を容易に確立ことができるＭＡＳ−ＮＭＲロータシステムを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
この課題は、冒頭に述べた種類のロータシステムであって、
第２のラジアル軸受が、円筒状の区域に比べて小さい半径または円筒状の区域から離れるにつれて縮小していく半径を有するロータの端部区域に構成されており、それによりＲ２＜Ｒ１およびさらにｒ２＜ｒ１が成り立ち、第３の軸受面は円筒状の区域と反対側の端部区域の端部に構成されており、それによりさらにＲ３≦Ｒ２が成り立つことを特徴とするものによって、驚くほど簡単かつ効果的な方法で解決される。
【００１３】
本発明によると、第２のラジアル軸受が構成される端部区域の領域で、ロータがＲ２＜Ｒ１に準じて、円筒状の区域に比べて狭隘化されることが意図される。それにより、第２のラジアル軸受のステータ側の部分を構成するための半径方向の空間が提供される。それに応じて第２のラジアル軸受をステータ側で、ｒ２＜ｒ１に準じて、第１のラジアル軸受よりも狭く構成することができる。
【００１４】
こうすれば、ロータとステータを含む本発明に基づくＭＡＳ−ＮＭＲのロータシステムを、一端において（前側、第２の空気圧式のラジアル軸受の領域で）、他端（後側、第１の空気圧式のラジアル軸受）よりも半径方向で狭く構成することができる。それにより、ロータシステムを、前側端部をもって（すなわち前側の端部区域および円筒状の区域の一部をもって）、（第１の空気圧式のラジアル軸受を有する）後側端部を嵌め込むことはもはやできない半径方向で区切られた空間へ良好に挿入することができる。
【００１５】
本発明に基づくジオメトリにより、ステータとロータが軸方向に挿入されるＨＦコイル構造（ＨＦコイルシステム）を、ロータまたは測定物質の非常に近傍まで近づけることができる。ＨＦコイル構造の内部で測定物質のために利用可能な容積が、円筒状の区域で作用する第１の空気圧式のラジアル軸受の半径方向の幅によってではなく、半径方向で小さいほうの端部区域に配置された第２の空気圧式のラジアル軸受（または、円筒状の区域のほうが大きい半径方向の幅を有している場合にはこの区域そのもの）の半径方向の幅によってのみ規定される。全体としてロータシステムの非常にコンパクトな設計が可能である。
【００１６】
ロータシステムが軸方向でＨＦコイル構造へ挿入されれば、このＨＦコイル構造でのロータシステムの交換（場合により後付け）が一般に非常に容易に可能である。特に、ＨＦコイル構造をプローブヘッド（プローブヘッド構造とも呼ぶ）から取り外す必要なしに、ステータを取り扱うことができる（たとえば差し込んだり、引き出すことができる）。ＨＦコイル構造のための真空断熱などの断熱を、ＭＡＳ−ＮＭＲロータシステムによって、またはそれとともに、特に軸方向に一定の内側半径をもって延びる内壁によって、非常に簡単に構成することができる。このような断熱材は、個々の場合において後から容易に構成することができ、特に本発明によるロータシステムとともに好適に活用することができる。特に、ステータの一部（たとえば外装部材）を、半径方向内側に位置する部分として、またはＨＦコイル構造の断熱材の壁部として利用することができる（これに関して詳しくは後述）。
【００１７】
軸方向に沿って円筒状の区域の半径Ｒ１に比べたときの端部区域の半径Ｒ２の縮小は、連続的に、または区域内で連続的に、あるいは１つもしくは複数の段部をもって行うことができる。さらに、円筒状の区域から端部区域への移行も連続的に、あるいは段部をもって行うことができる。留意すべきは、第２の軸受面が回転軸と平行に延びることができ、あるいは回転軸に対して円錐角をもって延びることもできることである。第２のラジアル軸受は（および第１のラジアル軸受も）、ロータを半径方向で位置に関して保持する。軸受面の半径Ｒｉは、付属のノズル出口開口部に関して中央の位置を基準とする。異なる軸方向位置に複数のノズル出口開口部があるケースでは、軸受面の半径はこれらのノズル出口開口部の平均の軸方向位置を基準とする。同様のことは、半径ｒｉについても該当する。
【００１８】
本発明の好適な実施形態
端部区域を構成するための実施形態
本発明によるロータシステムの１つの好適な実施形態は、端部区域が少なくとも部分的に円筒状に構成されることを意図する。このことは、ステータ側で特に簡素な構造を可能にする。さらに、第２のラジアル軸受が端部区域の円筒状の領域に設けられれば、第２のラジアル軸受の半径方向の軸受機能と、アキシャル軸受の軸方向の軸受機能とを互いに分離して調整することができる。端部区域は、円筒状の区域への移行部に（直角の）段部を有するように、全面的に円筒状に構成されていてよい。１つの好適な設計形態では、端部区域は、円筒状の区域へと向かう円錐台状の部分（領域）と、アキシャル軸受へと向かう円筒状の部分（領域）とを有している。
【００１９】
別の実施形態では、端部区域は少なくとも部分的に円錐台状に構成される。これは、ロータの簡素で大容積の構造を可能にする。端部区域は特に全面的に円錐台状に構成されていてよい。第２のラジアル軸受が端部区域の円錐台状の領域に構成されれば、第２のラジアル軸受がアキシャル軸受に加えて、軸方向の軸受機能に寄与することができる。さらに、ガイド部として作用する円錐台状のロータの形状によって、ステータへのロータの挿入を容易にすることができる。さらに、たとえば全面的に円筒状の端部区域の場合に直角の段部に対して作動時の負荷がかかったときの、テーパ状の移行部でのロータの破損傾向が低減される。
【００２０】
この実施形態の発展例において、端部区域は少なくとも部分的に回転軸に対して１５°≦α≦４５°である角度αのもとで延びていることが好ましい。円錐台状の端部区域（または端部区域の円錐台状の部分）についてのこのような角度範囲は、特に十分なラジアル軸受の機能を実現するために、実際に成果が実証されている。
【００２１】
別の好適な実施形態は、ステータが、第３の軸受面と、端部区域の少なくとも１つの隣接する部分とを、好ましくは端部区域全体とを、円蓋状に取り囲むことを意図しており、第３の軸受面および／または端部区域の領域には空気出口開口部がステータに設けられる。それにより、（特に半径方向と軸方向の軸受機能のための）ガス流を特に簡単にコントロールすることができ、ロータの高い回転数を調整して確実に管理することもできる。
【００２２】
１つの好適な実施形態では、端部区域はロータの長さの１／４以下、および／またはロータ全長の少なくとも１／２０にわたって延びている。ロータがシールキャップまたはキャップアタッチメントを有している場合、これらは、ロータの長さを決定するにあたりロータの一部に含まれる。ロータの長さの１／４以下まで端部区域を伸長することによって、円筒状の区域が相応に長くなり、測定物質のために利用できる容積を非常に大きく選択することができる。ロータの長さの少なくとも１／２０の端部区域の伸長により、良好な機械的安定性および特に高い回転数を実現することができる。
【００２３】
その他の実施形態
ロータが、第３の軸受面と反対側の端部に、測定物質で充填するための開口部を有しており、開口部を封止するキャップを有している実施形態も好適である。開口部を通してロータを測定物質で充填することができ、（多くの場合にプラスチック製の）キャップによって容易に封止することができる。キャップが後側の（第３の軸受面と反対側の）端部に設けられることにより、キャップが比較的大きい半径Ｒ１を利用することができ、キャップの設計と挿入を簡易化する。留意すべきは、別案としてキャップがロータをシールするために第３の軸受面の領域に設けられていてもよく、あるいは、ロータが、例えば溶着シールされていてもよいことである（それによってシールのためのキャップは必要なくなる）。
【００２４】
この実施形態の好適な発展例では、キャップに対応構造、特にバッフル面または翼状面またはスパイラル溝が、ロータの空気圧式の駆動装置の上で構成される。キャップには、空気圧式の駆動装置のための対応構造を特に容易に刻設することができる。キャップは二重機能（シールと駆動）を担う。空気圧式の駆動は、通常は、空気圧式の軸受とは別個に調整可能なガス流を通じて、独自のガス出口開口部（ノズル）によって行われる。
【００２５】
キャップの外側半径Ｒ４が実質的に半径Ｒ１に相当する変形例も好適である。これはコンパクトな設計に寄与する。さらに、外側半径はＲ４＜Ｒ１であると、より有効である。バッフル面と、駆動ガスの流速との間でいっそう高い速度差を実現することができるため、この実施形態では、翼部またはバッフル面への衝撃伝達を最大化することができる。
【００２６】
さらに、円筒状の区域が端部区域から開口部まで延びている発展例が好ましい。それにより、容積が大きいとき、測定物質はＨＦコイル構造に近づくことができる。
【００２７】
ロータが第３の軸受面の領域で閉じられて構成される実施形態も好適である。それにより、ロータの形状をこの領域で簡単かつ正確に設定可能であり、これは（主に軸方向の）軸受力の調整を簡易化する。これは特に、回転軸に対する軸方向の軸受面の直交性を確保するために好適である。好ましくは、ロータの前側端部に取り付けられるキャップアタッチメントに第３の軸受面が構成されていてもよい。このキャップアタッチメントは、空気圧式の駆動装置のためのバッフル面または翼状面またはスパイラル溝も含むことができる。別案として、この端部に（代替の、またはもう１つの）開口部と、（代替の、またはもう１つの）キャップとが設けられていてもよく、これらに軸方向の軸受面が統合される。この（代替の、またはもう１つの）キャップは、空気圧式の駆動装置のためのバッフル面または翼状面またはスパイラル溝も含むことができる。外側半径Ｒ５を有するキャップまたはキャップアタッチメントについて、Ｒ５≦Ｒ２が成り立つのが好ましい。
【００２８】
ロータシステムが、アキシャル軸受に対向するカウンタ軸受をさらに有する実施形態も特に好適である。カウンタ軸受は、たとえば、
−特にステータの少なくとも１つのノズル出口開口部と、回転軸に対して直交して延びる、ロータの軸方向端部の第４の軸受面とを有する、空気圧式のアキシャル軸受として、
−空気圧式の円錐軸受として、
−特にプラグまたはダイアフラムを有する、受動的な背圧生成に基づく軸受として、
−特に可動のプラグ、可変のダイアフラム、または軸受面のない空気吹込部を有する、能動的な背圧生成に基づく軸受として構成されていてよい。
【００２９】
留意すべきは、アキシャル軸受は通常は保持力を印加し（すなわちロータを前側端部のところでステータに向かって引っ張り）、それに対してカウンタ軸受は通常は反力を印加し（すなわちロータを後側端部のところでステータから離れるように押圧し）、それにより、特に外側半径Ｒ３がかなり小さい場合に、特にＲ３≦３／４＊Ｒ１、さらにはＲ３≦１／２＊Ｒ１である場合に、アキシャル軸受をサポートすることである。小さいＲ１については、ロータをその動作範囲全体でステータに保持するには、Ｒ３≦Ｒ１であるだけで保持力がすでに小さすぎることがあり得る。
【００３０】
本発明によるＭＡＳ−ＮＭＲプローブヘッド構造
上に説明した本発明によるロータシステムと、ロータの中の測定物質へＨＦパルスを入射させるため、および／またはロータの中の測定物質からＨＦ信号を受信するためのＨＦコイル構造とを含むプローブヘッド構造も本発明の範疇に該当しており、
ステータは、第１のラジアル軸受のステータ側の部分を含む第１の軸受ベースと、外装部材と、第２のラジアル軸受のステータ側の部分を含む第２の軸受ベースとを有しており、
外装部材は第１の軸受ベースと第２の軸受ベースとを相互に連結し、
外装部材は、第２の軸受ベースに後続するとともに最大の外径ＡＤＶを有する前側区域を有しており、
第２の軸受ベースは最大の外径ＡＤ２を有しており、
ステータは第１のラジアル軸受の領域に最大の外径ＡＤ１を有しており、
ＨＦコイル構造は最小の内径ＩＤＳを有しており、
このときＡＤ１＞ＩＤＳかつＡＤＶ＜ＩＤＳかつＡＤ２＜ＩＤＳである。
【００３１】
ステータは、プローブヘッド構造の組立のとき、または保守目的のために、ＨＦコイル構造をプローブヘッド構造から取り外す必要なく、軸方向でＨＦコイル構造の中に差し込むことができ、またはＨＦコイル構造から引き出すことができ、ロータまたはこれに含まれる測定物質の大部分を半径方向でＨＦコイル構造の非常に近傍まで近づけることができる。前側区域は通常はＬＶ≧０．５＊ＬＳあるいはＬＶ≧１．０＊ＬＳの長さＬＶを有し、ここでＬＳはＨＦコイル構造の長さである（つながれた複数の部分コイルがあるケースでは、もっとも内側の部分コイルを基準とする）。典型的には、ステータは第１のラジアル軸受のすぐ手前までＨＦコイル構造に突入する。典型的にはＡＤＶ＝ＡＤ２が成り立つ。それによって多くの場合に、最善の空間利用を実現することができる。しかしながらＡＤＶ＜ＡＤ２が意図されていてもよく、それは、たとえば動作時にＨＦコイル構造と外装部材の間の間隔を設けることが望まれ、外装部材が第２の軸受ベースを包囲していない場合である。特に、そのために外装部材は第２の軸受ベースに後続して接着もしくははんだ付けされていてよく、または、両者を一緒に１つの材料から製作することができる。さらに、特に外装部材が第２の軸受ベースを包囲する場合には、ＡＤＶ＞ＡＤ２であってもよい。
【００３２】
外装部材が気密に構成されるにあたっての、本発明によるプローブヘッド構造の実施形態が特に好ましい。それにより外装部材は、ＭＡＳ−ＮＭＲ測定のために最適化された条件を確立するために、ガス流をロータに沿って誘導し、あるいは互いに別々のガス空間を確立するのに寄与することができる。特に、ロータをＨＦコイル構造に関わりなく温度調節することができる。たとえば、ロータまたは測定物質を冷却することができる。さらに、危険性のある測定物質を用いた測定のために、ステータ内の容積と、危険性のある測定物質に接触する可能性があるガスとを、残りの実験室やプローブヘッドから分断して、特に吸い出すことができる。
【００３３】
ＨＦコイル構造が、外装部材によって一緒に区切られる真空空間に配置され、および／またはＨＦコイル構造が特にＴ≦１００Ｋの、好ましくはＴ≦４０Ｋの、またはさらにＴ≦２０Ｋの極低温の温度Ｔまで冷却されることを意図する、この実施形態の発展例が好ましい。そして外装部材は、ステータを全体として取扱可能にするために軸受ベースを相互に連結する構造コンポーネントとしてだけでなく、（挿入された状態のとき）真空空間に対する分離壁としての役目も果たす。それにより、半径方向で特別にコンパクトな設計を実現することができる。ＨＦコイル構造の冷却により、記録されるＮＭＲスペクトラムの信号対雑音比を改善することができる。
【００３４】
本発明に基づく利用法
最後に、ロータに充填された測定物質をＭＡＳ−ＮＭＲ実験で測定するための、上に説明した本発明によるロータシステムの利用法、または上に説明した本発明によるプローブヘッド構造の利用法も本発明の範疇に該当し、ロータはステータの中に配置されており、ロータは好ましくは少なくとも１ｋＨｚの周波数であり、特に好ましくは、１０ＫＨｚ未満の周波数でロータ回転軸を中心として回転する。ＭＡＳ−ＮＭＲロータシステムのロータとステータは回転軸に沿って容易に挿入することができ、測定物質をＨＦコイル構造の半径方向近傍に近づけることができる。そしてＮＭＲ実験は高い信号対雑音比で測定することができる。
【００３５】
本発明に基づく、異なる利用法の１つの好ましい態様では、第１のラジアル軸受に沿うガス流と第２のラジアル軸受に沿うガス流は、両方のラジアル軸受が近似的に等しい軸受剛性が得られるように、特に多岐にわたって選択される。それにより、非常に安定した高速回転が実現できる。両方のラジアル軸受に沿うそれぞれ相違するガス流は、たとえば異なる軸受ノズル直径および／もしくはノズル長および／もしくは間隙寸法によって、すなわち（ｒ１−Ｒ１）／２≠（ｒ２−Ｒ２）／２によって、または同じガス圧のもとでの相違する軸受ノズル数によって、または同じ軸受ノズル直径および／もしくはノズル長および／もしくは間隙寸法と同じ軸受ノズル数のもとでの両方のラジアル軸受における相違するガス圧によって、あるいはこれらの態様の組み合わせによっても、生成することができる。両方の軸受における相違するガス圧は、異なる供給源からの供給によって、または減圧器での調整によって実現することができる。これと同等に、表面絞りされた軸受面や多孔性の軸受面についても、溝または多孔度／気孔サイズの数／容積の変更によって特性を適合化することができる。
【００３６】
本発明のその他の利点は、発明の詳細な説明と図面から明らかとなる。同様に、上に挙げた構成要件および以下に記載する構成要件は本発明に基づき、それ自体が個々に単独で、または任意の複数の組み合わせとして適用することができる。図示および記載されている実施形態は完結した列挙として理解されるものではなく、むしろ、本発明を記述するための例示としての性質を有するものである。
【００３７】
発明と図面の詳細な説明
本発明が図面に示されており、実施例を参照しながら詳しく説明する。図面は次のものを示す。
【図面の簡単な説明】
【００３８】
【図１】円錐台状の前側の端部区域を有する、本発明によるＭＡＳ−ＮＭＲロータシステムの第１の実施形態を示す模式的な横断面図である。ステータは、外装部材と、アキシャル軸受と、２つのラジアル軸受と、カウンタ軸受とを含んでいる。駆動装置は、アキシャル軸受と反対を向く側に構成されている。ここに図示する実施形態は、Ｏリングを介するステータホルダの中におけるステータの固定を含んでいるが、それ以外に別のアキシャル固定部は含んでいない。これに加えて、ワイヤコイルからなるＨＦコイル構造が示されている。
【図２】大部分が円筒状の前側の端部区域を有する、本発明によるＭＡＳ−ＮＭＲロータシステムの第２の実施形態を示す模式的な横断面図である。ステータは、外装部材と、アキシャル軸受と、２つのラジアル軸受と、前側の端部区域の領域に構成された駆動装置とを含んでいる。ここに図示する実施形態は、ばね力によるステータホルダでのステータの軸方向固定を含んでいる。これに加えて、ＨＦコイルが装着されたコイル支持体を含むＨＦコイル構造が示されている。
【図３】大部分が円筒状の前側の端部区域を有する、本発明によるＭＡＳ−ＮＭＲロータシステムの第３の実施形態を示す模式的な横断面図である。ステータは、外装部材と、アキシャル軸受と、２つのラジアル軸受と、ロータの後側の領域でアキシャル軸受に対向して構成され、ステータでのロータの保持力を高めるためのタービン排気の流動区切りを有する駆動装置とを含んでいる。ここに図示する実施形態は、軸受と駆動装置のためのガス接続部による、ステータホルダでのステータのアキシャル固定を含んでいる。
【図４】ステータがプローブヘッド構造に対して固定的な角度で取り付けられる、本発明によるプローブヘッド構造の実施形態を示す模式的な横断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００３９】
図１は、測定物質が固体または半固体の形態（たとえば粉末やゲル）で中に配置されるロータ１と、ステータ２とを含む、本発明によるＭＡＳ−ＮＭＲロータシステム１００の第１の実施形態を示す。図１の上側には、ステータ２が（ステータ保持部３２の各部分とともに）示され、図１の中央にはロータ１が示され、図１の下側には、ロータ１とステータ２とを有するＭＡＳ−ＮＭＲロータシステム１００の全体が（ステータ保持部３２の各部分とともに）示されている。ＭＡＳ−ＮＭＲロータシステム１００とステータ保持部３２は、本発明に基づくプローブヘッド構造２００の一部である。
【００４０】
ステータ２は、第１の空気圧式のラジアル軸受３と、第２の空気圧式のラジアル軸受４と、空気圧式のアキシャル軸受５とを含んでいる。ロータ１は、ステータ２の内部で回転軸ＲＡを中心として回転可能に支承される。
【００４１】
ロータ１は、円筒状の区域６と、図１ではロータ１の左側（前側）の閉じた端部を形成する端部区域７とを含んでいる。端部区域７はここでは円錐台状に延びており、左側の端部に向かって先細になっていく。回転軸ＲＡに対する端部区域７の円錐角αは、ここでは約３０°であり、好ましくは一般に１０°〜４５°である。ロータ１の右側（後側）の端部には、キャップ９で閉じられる開口部８が構成されており、それにより、ロータ１の中に充填された測定物質がＮＭＲ実験中に失われることがない。キャップ９には対応構造９ａ、たとえばバッフル面（模式的にのみ図示）が構成されており、これにより、空気圧式の駆動装置２２の適当なガス流で回転軸ＲＡを中心とするロータ１の回転を惹起することができる。キャップ９の外側半径Ｒ４は、円筒状の区域６におけるロータ１の半径Ｒ１にほぼ相当する。
【００４２】
円筒状の区域６は（外側の）半径Ｒ１を有しており、第１の空気圧式のラジアル軸受３のための第１の軸受面１０を構成する。第１のラジアル軸受３の（ノズル出口穴の内側端部にある）ステータ側のノズル出口開口部１１が、回転軸ＲＡに関して半径ｒ１で配置されている。
【００４３】
第２の空気圧式のラジアル軸受４は、半径ｒ２のところにノズル出口開口部１２を備えている。半径ｒ２はｒ１よりも明らかに小さく、ここではおよそｒ２＝０．６５＊ｒ１である。第２の軸受面１３が構成される、ノズル出口開口部１２に向かい合う端部区域７の半径Ｒ２は、Ｒ１よりも明らかに短くなっており、ここではおよそＲ２＝０．６５＊Ｒ１である。第２のラジアル軸受４は、ここではロータ１の半径方向の支承を前側端部の領域で行うだけでなく、流動状況が相応に設計されていれば、ロータ１の軸方向の保持にも寄与することができる。
【００４４】
ロータ１の左側の（前側の）軸方向端部のところで、ロータ１は、ノズル出口開口部１５とともに空気圧式のアキシャル軸受５を構成する第３の軸受面１４を構成する。第３の軸受面１４は回転軸ＲＡに対して垂直に位置し、同じくＲ１よりも明らかに小さい、ここではおよそＲ３＝０．５＊Ｒ１である外側半径Ｒ３を有している。
【００４５】
第２のラジアル軸受４の、およびアキシャル軸受５のステータ側の部分は、第３の軸受面１４およびここではその他の端部区域７も円蓋状に包囲する。ノズル出口開口部１２，１５に追加して、アキシャル軸受５、第２のラジアル軸受４から、さらには実施形態に応じて少なくとも部分的に第１のラジアル軸受３から排気を、また、場合により追加的に存在する温度調節空気を外部に向かって誘導するために、排気出口開口部３４もステータ２に設けられている。このことは、アキシャル軸受５の保持力と反対に作用することになる背圧を回避もしくは最小化するための役目を果たす。端部区域７は、ここではロータ１（キャップ９を含む）の長さ全体の約６．５％にわたって延びている。一般には５％〜２５％が好ましい。
【００４６】
図１に示す実施形態では、第２のラジアル軸受４の、および空気圧式のアキシャル軸受５のステータ側の部分は、円筒状の区域６の半径Ｒ１とほぼちょうど同じ大きさだけ半径方向に延びるように配置されている。特に、ここではｒ２＜Ｒ１が成り立つ。その一方、第１のラジアル軸受３のステータ側の部分は、Ｒ１の向こう側の空間を占めている。
【００４７】
ステータ２は、図１で明らかなように統一的なコンポーネントを形成するのが好ましい（ただし、ステータ２を互いに別々の部品を有するように構成することも可能である）。そのためにステータ２は、第１のラジアル軸受３のステータ側の部分が構成される第１の軸受ベース１７と、第２のラジアル軸受４のステータ側の部分が（およびここでは空気圧式のアキシャル軸受５のステータ側の部分も）構成される第２の軸受ベース１８とを相互に機械的に連結する外装部材１６を備えている。外装部材１６は、第２の軸受ベース１８に後続する、（最大の）外径ＡＤＶを有する前側区域１９を備えており、ならびに、ここでは第１の軸受部材１７に後続する、（最大の）外径ＡＤＨを有する後側区域２０を備えている。第１の軸受ベース１７の（最大の）外径はＡＤ１であり、第２の軸受ベース１８の（最大の）外径はＡＤ２である。
【００４８】
ＭＡＳ−ＮＭＲロータシステム１００のステータ２は、第２の軸受ベース１８、および外装部材１６の前側区域１９をもって、最小の内径ＩＤＳを有するＨＦコイル構造２１を貫いて突出する。前側区域１９は、ここではＨＦコイル構造２１の軸方向の長さＬＳよりもわずかに大きい軸方向の長さＬＶを有する。ＨＦコイル構造は、ここでは自立式のワイヤコイル（コイル支持体なし）として構成されている。
【００４９】
ＭＡＳ−ＮＭＲロータシステム１００は、ここでは後側区域２０まで軸方向へ（ここでは右側から）ＨＦコイル構造２１の中に差し込まれる。そのためにＡＤ２＜ＩＤＳであること、およびＡＤＶ＜ＩＤＳでもあることが確立されており、ここではＡＤＶ＝ＡＤ２でもある。ロータ１およびこれに含まれる測定物質を、ＨＦコイル構造２１の非常に近傍まで半径方向に近づけることができる。その一方、ＡＤ１＞ＩＤＳであり、それにより、第１のラジアル軸受３がノズル出口開口部１１の大きい半径ｒ１を有するように構成されることができ、また、ロータ１の（後側の）半径方向での支承を改善するために、ＡＤ１＞ＩＤＳと設置することもできる。保守目的のために、ＨＦコイル構造２１をＭＡＳ−ＮＭＲプローブヘッド構造２００から取り外すことなく、ステータ２をＨＦコイル構造２１から（ここでは右方に向かって）軸方向に引き出し、修理後に（または必要な場合には交換後に）再びＨＦコイル構造２１の中へ（左方に向かって）差し込むことが容易に可能である。
【００５０】
アキシャル軸受５が、場合により第２のラジアル軸受４の保持の負担と合わせても、ロータ１を回転動作時に軸方向の位置において保持するのに足りないケースでは、ここではキャップ側の端部でたとえばノズル出口開口部３６を通るガス流によってロータ１をアキシャル軸受５に向かって押圧する、カウンタ軸受３５が（図１に示すように）設けられていてよい。カウンタ軸受３５は、ステータ交換のために離反旋回もしくは離反スライドさせることができる、またはロータ交換のたびに組み付けることができる、たとえばねじ止めすることができる（詳しくは図示せず）、旋回可能またはスライド可能なステータ部分に構成されていてよい。図示した実施形態ではカウンタ軸受３５は、ロータ１がひとたび挿入されるとステータ２がシールされるシール蓋３７に組み込まれる。シール蓋３７は、ここでは空気出口開口部３４ａも有している。
【００５１】
ステータ２は、ステータ２を軸方向へ（回転軸ＲＡと平行に）挿入および取出することができ、ステータ軸受４１をステータ２のために構成するステータ保持部３２に支承される。図１では、上側と下側に挿入された状態が示されている。ここではステータ軸受４１は、図示した実施形態では第２の軸受ベース１８を包囲し、ステータ２が半径方向へ動くときのための半径方向の区切り３２ａを構成する前側部分４１ａを含んでいる。さらにここではステータ軸受４１は、図示した実施形態では第１の軸受ベース１７を包囲し、同じく半径方向の区切り３２ａを構成する後側部分４１ｂを含んでいる。後側部分４１ｂは、第１の軸受ベース１７の肩部４２が当接する、ステータ２のための軸方向のストッパ３２ｂも構成する。ステータ軸受４１のそれぞれの部分４１ａ，４１ｂの間に、半径方向で外装部材１６にすぐ隣接するように、ＨＦコイル構造２１が配置されて、これが詳しくは図示しない仕方でＭＡＳ−ＮＭＲプローブヘッド構造２００に取り付けられ、たとえばステータ保持部３２に取り付けられる（ただしステータ２においてではない）。
【００５２】
ステータ軸受４１のそれぞれの部分４１ａ，４１ｂには溝が設けられており、その中にシール材（シールリング）３０，３１、ここではゴムなどの弾性材料からなるＯリングが配置されている。このシール材は、ここでは第２の軸受ベース１８と第１の軸受ベース１７の外面に対して周回しながら押圧する。それにより、半径方向内側で外装部材１６によって一緒に区切られる、真空空間３３が封止される。この真空空間３３で、この中に含まれるＨＦコイル構造２１を良好に断熱されて、特にたとえば２０Ｋなどの極低温の温度に合わせて、温度調整をすることができる。
【００５３】
シール材３１，３０は、図１の実施形態では、定置の（すなわちステータ保持部３２において不動の）固定部品６１として機能し、挿入されたステータ２を半径方向で応力固定し、それによってステータ２を摩擦接合で軸方向に固定する弾性部材４４の機能も同時に有しているが、それは、通常動作の際に予想される力の観点からして必要である限りにおいてである。しかしメンテナンスなどのために、追加的なメカニズムを解除する必要なく、これよりも大きな力によってステータ２を軸方向へ（ここでは右方に向かって）引き出すことができる。留意すべきは、ステータ保持部３２へのステータ２の再挿入のとき、シール材３１，３０のところである程度の力（機械的な抵抗）を弱化しなければならないことである。
【００５４】
ステータ２に、ここでは第１の軸受ベース１７に、ガス流供給部３８がさらに接続されている。
【００５５】
図２は、本発明によるＭＡＳ−ＮＭＲロータシステム１００の第２の実施形態を示しており、これは図１の設計形態にほぼ相当しているので、ここでは主要な相違点だけを説明する。同じく上側にステータ２（ステータ保持部３２の各部分を含む）、中央にロータ１、下側にロータ１とステータ２を有するＭＡＳ−ＮＭＲロータシステム１００が示されている。ＭＡＳ−ＮＭＲロータシステム１００とステータ保持部３２は、本発明のためのプローブヘッド構造２００の一部である。
【００５６】
図示した実施形態では、ロータ１は、前側部分７ａでは円筒状に構成され、円筒状の区域６へと通じる後側部分７ｂではテーパ状（円錐台状）に構成された端部区域７を有している。端部区域７は、円筒状の前側部分７ａの領域でノズル出口開口部１２に対向して、第２の空気圧式のラジアル軸受４の第２の軸受面１３を構成する。第２の軸受面１３の半径Ｒ２は、ノズル出口開口部１５に対向する、空気圧式のアキシャル軸受５の第３の軸受面１４の半径Ｒ３に等しい。Ｒ２とＲ３はいずれも、第１のラジアル軸受３のノズル出口開口部１１に対向する第１の軸受面１０の半径Ｒ１より明らかに小さい。端部区域７の一部が、ここではロータ１のキャップアタッチメント３９によって構成される。キャップアタッチメント３９には、駆動装置２２の駆動ガス流のためにバッフル面などの対応構造３９ａが構成されていて、これによりロータ１を、回転軸ＲＡを中心として回転させることができる。
【００５７】
第２のラジアル軸受４のノズル出口開口部１２は、半径ｒ２において、第１のラジアル軸受３のノズル出口開口部１１の半径ｒ１よりも非常に小さく、また、円筒状の区域６の（外側の）半径Ｒ１よりも非常に小さく、それにより、ＨＦコイル構造２１の中へ軸方向で横から容易に差し込むことができ、非常に設計の小型化を図ることができる。ＨＦコイル構造２１は、ここでは管状のコイル支持体２１ａを有するように構成されていて、その上にＨＦコイル構造２１の導線部材２１ｂが外面に配置されている。
【００５８】
図示した実施形態では、ステータ２は温度調節ノズル５１を有しており、これにより、ロータ１の周囲のステータ２の中で、およびそれによってロータ１の中でも、所望の温度に調整可能である。たとえば、ＮＭＲ測定中のタンパク質の変性を防止するために、ロータ１の中の測定物質の穏やかな冷却をたとえば約０℃で行うことができる。さらに、ここでは高圧ガスノズル５２が設けられており、これによって、ロータ１の軸方向位置を回転軸ＲＡを中心とする回転中に固定するために、ここではキャップ９に構成されているロータ１のバッフル面５３の圧力を調整することができる。
【００５９】
この実施形態では、近似的に等しいラジアル軸受剛性を実現するために、第１のラジアル軸受３と同じ大きさの、またはこれよりも大きいガス流を、第２のラジアル軸受４で適用することができる。特に第２のラジアル軸受４を、第１のラジアル軸受よりも高い圧力で付勢することができる。必要なケースでは、この実施形態でもカウンタ軸受が設けられてよい（図示しないが、図１および図３を参照）。
【００６０】
図２の実施形態では、第１の軸受ベース１７のところでステータ２に後方係合する、取外し可能な固定部品４３が設けられる。取外し可能な固定部品４３は、ステータ保持部３２にねじ止めされて固定をする位置で示されている（ねじ４５を参照）。固定部品４３は弾性部材４４によって、ここではばねまたはその代替としてのエラストマー部材によって、ステータ２に対して後方から押圧し、その結果、ステータが軸方向のストッパ３２ｂに当接するように固定される。すなわちステータ２が、軸方向のストッパ３２ｂに対して弾性的に固定される。ステータ２をステータ保持部３２から軸方向へ（ここでは右方に向かって）引き出すために、ねじ４５を外して固定部品４３を（ばねを含めて）取り外すことができる。
【００６１】
留意すべきは、取外し可能な固定部品４３がここではガス流供給部３８も含んでいることである。
【００６２】
ここでは外装管１６は、前側区域１９に比べて半径方向で幅広くなるはずの後側区域を有しており、従って、ここでは前側の（ＨＦコイル構造へ挿入可能な）区域１９が外装管１６の全長にわたって延びている。
【００６３】
図３は、本発明によるＭＡＳ−ＮＭＲロータシステム１００の第３の実施形態を示しており、これは図１の実施形態にほぼ相当しているので、ここでは主要な相違点だけを説明する。同じく上側にステータ２が示されているが、ステータ保持部３２へ部分的にのみ挿入方向ＥＲに差し込まれた状態で示されており、まだ固定部品５０が組み付けられていない。中央にロータ１が示されており、下側に、ロータ１とステータ２を有するＭＡＳ−ＮＭＲロータシステム１００全体が示されている。ＭＡＳ−ＮＭＲロータシステム１００とステータ保持部３２は、本発明のためのプローブヘッド構造２００の一部である。
【００６４】
この設計形態では、ロータ１は、円筒状の前側部分７ａとテーパ状の後側部分７ｂとを有する端部区域７を同じく有しているが（図２参照）、前側端部にキャップアタッチメントが使用されていない。空気圧式の駆動装置２２は、ロータ１の後側端部でキャップ９に当接する。外装管１６は、ここでは前側区域１９に比べて半径方向で幅広になるはずの後側区域を有しておらず、その意味で、ここでは前側の（ＨＦコイル構造２１へ挿入可能な）区域１９が外装管１６の全長にわたって延びている。
【００６５】
（ここでは複数の別々のコンポーネントを含む）固定部品５０は、ステータ２をステータ軸受４１で軸方向に（挿入方向ＥＲに関して、または回転軸ＲＡに沿って）完全に繰り込まれた状態のときに（図３の下側を参照、肩部４２および軸方向のストッパ３２ｂが互いに当接する）固定する役目を果たし、そのため、ステータ２は測定中に軸方向で動くことができない。
【００６６】
固定部品５０は、第１の軸受ベース１７にある溝１７ａに挿入可能なラグ５０ａを有している。ラグ５０ａが挿入された状態のとき、固定部品５０をねじ４５によってステータ保持部３２にねじ止めすることができるねじ止めされた状態については図３の下側を参照）。半径方向ＲＲに圧入されたシール材１７ｂ、あるいはラグ５０ａと溝１７ａのそれぞれの溝底面そのものを通じて、ステータ２が半径方向ＲＲで挟み込まれる。摩擦接合により、シール材またはシールリング３０，３１の作用を超えて、軸方向にステータ軸受４１でのステータ２のさらに固定される。さらに、ラグ５０ａは軸方向に関して溝１７ａの中で第１の軸受ベース１７にも後方係合し、それによって追加の固定が生じる。
【００６７】
固定部品５０はここではガス流供給部３８も含み、シール材１７ｂが供給ガス流を封止する。
【００６８】
ここではシール蓋３７にカウンタ軸受３５が設けられているが、それは、駆動装置２２の駆動空気の流出が制限され、ロータ１をアキシャル軸受５に向かって押圧する背圧が生成されることによるものである。そのためにガス出口通路５４には調節可能なガス流制限装置、ここでは可変の絞り５５が設けられている。
【００６９】
図４は、図３に示すように本発明によるＭＡＳ−ＮＭＲロータシステム１００が組み付けられた、本発明によるプローブヘッド構造２００の実施形態が模式的な断面図で示されている。
【００７０】
プローブヘッド構造２００は、ロータ１が回転軸ＲＡを中心として回転可能なように中で支承されたステータ２を含んでいる。ロータ１は、図４ではちょうど交換しているところであり、したがって部分的にのみ軸方向でステータ２に差し込まれている。ロータ１は、後側端部のところでキャップ９によりシールされている。ステータ２は、外装部材１６を介して機械的に連結された２つの軸受ベース１７，１８を有している。
【００７１】
プローブヘッド構造２００はＨＦコイル構造２１を有しており、ＨＦコイル構造２１の最小の内径ＩＤＳは、第２の軸受ベース１８の（最大の）外径ＡＤ２よりも大きく、および、外装部材１６の前側区域１９（ここでは外装部材１６の全長を含む）における（最大の）外径ＡＤＶよりも大きい。それにより、ステータ２を組立のときやメンテナンスの目的のために、固定部品５０が取り外されているときにＨＦコイル構造２１へ挿通することができる。挿入された（差し込まれた）状態のとき、ステータ２は、そのためにステータ軸受を構成するステータ保持部３２で保持される。この支承部は、ここでは垂直方向に延びる磁界Ｂ０に対して、回転軸ＲＡが５４．７°のマジック角のもとでアライメントされるように構成される。
【００７２】
気密の外装部材１６を備える、半径方向外側に向かって気密のステータ２は、ここでは軸受ベース１７，１８の領域でシール材３０，３１によりステータ保持部３２に対して封止され、それにより、ステータ２または外装部材１６が空間３３を一緒に区切る。空間３３は、ここではステータ保持部３２、および詳しくは図示しないその他の壁部によっても区切られる。ＨＦコイル構造２１も含む空間３３の中で、ここではＨＦコイル構造２１を断熱するために真空が形成される。それにより、ＭＡＳ−ＮＭＲ測定中にＨＦコイル構造２１を極低温の温度まで冷却することが可能であり（たとえば標準圧力のもとでの液体窒素に準じて７７Ｋ、またはたとえば液体もしくは気体のヘリウムによる冷却の場合には、標準圧力のもとでの液体ヘリウムに準じて、特に≦４０Ｋ、≦２０Ｋ、あるいは４．２Ｋ周辺領域のさらに低い温度）、その一方、ロータ１の中の測定物質４０は室温に近い温度のままに保たれ、または−２５０℃〜＋１０００℃、特に−５０℃〜＋１５０℃の範囲内の温度に合わせて、特別に好ましくは０℃〜＋５０℃の温度範囲で温度調節することができる。
【００７３】
測定中にはロータ１がステータ２の中で、通常は１０ｋＨｚかそれ以上の周波数で、特に１ｋＨｚ〜ｖｓ／（２ＴＴＲ１）の範囲内の回転数で、回転軸ＲＡを中心として回転し、このときｖｓは、所与の圧力／温度条件のもとでのロータ１を取り囲むガスの音速であり、ＨＦコイル構造２１がＨＦパルスをロータ１の中の測定物質４０に入射させ、および／または測定物質４０からＨＦ信号を受信する。その際に強い静磁場Ｂ０が、（図４の垂直方向のアライメントでの）測定物質４０に対して作用する。
【００７４】
すべてのガス流が、軸方向に取り出し可能なステータ２の両端部のところで導出されるのが好ましく、それにより、容易に回収して帰還させることができる。このことは特に、Ｈｅガスを用いての動作でこれが室内空気中に失われないために、低温ＭＡＳにとって好ましい。ガスはデュワーへと直接移行するのが好ましく、それにより、これが不必要に加熱されることがなく、ロータシステム１００での出力損失と摩擦を補正（再冷却）するだけでよい密閉型のガス循環が可能となる。再冷却は、熱交換機と室温でのガスの圧縮によって行われるのが好ましい（詳しくは図示せず）。
【００７５】
同様に、有毒で、がん性、爆発性および放射性をもち、または生体に危険のある測定試料とともにＭＡＳ−ＮＭＲプローブヘッド構造２００が使用されるケースについては、ガス流をステータ２の両端部において回収するのが好ましい。
【符号の説明】
【００７６】
１  ロータ
２  ステータ
３  第１の空気圧式のラジアル軸受
４  第２の空気圧式のラジアル軸受
５  空気圧式のアキシャル軸受
６  円筒状の区域
７  端部区域
７ａ  前側部分（端部区域）
７ｂ  後側部分（端部区域）
８  開口部
９  キャップ
９ａ  対応構造
１０  第１の軸受面
１１  ノズル出口開口部（第１のラジアル軸受）
１２  ノズル出口開口部（第２のラジアル軸受）
１３  第２の軸受面
１４  第３の軸受面
１５  ノズル出口開口部（アキシャル軸受）
１６  外装部材
１７  第１の軸受ベース
１７ａ  溝
１７ｂ  シール材
１８  第２の軸受ベース
１９  前側区域
２０  後側区域
２１  ＨＦコイル構造
２１ａ  コイル支持体
２１ｂ  導線部材
２２  空気圧式の駆動装置
３０，３１  シール材
３２  ステータ保持部
３２ａ  半径方向の区切り
３２ｂ  軸方向のストッパ
３３  真空空間
３４  空気出口開口部
３４ａ  空気出口開口部（カウンタ軸受）
３５  カウンタ軸受
３６  ノズル出口開口部（カウンタ軸受）
３７  シール蓋
３８  ガス流供給部
３９  キャップアタッチメント
３９ａ  対応構造
４０  測定物質
４１  ステータ軸受
４１ａ  前側部分（ステータ軸受）
４１ｂ  後側部分（ステータ軸受）
４２  肩部
４３  軸方向に後方係合する固定部品
４４  弾性部材
４５  ねじ
５０  可動の固定部品
５０ａ  ラグ
５２  高圧ガスノズル
５３  バッフル面
５４  ガス出口通路
５５  可変の絞り
６１  定置の固定部品
１００  ＭＡＳ−ＮＭＲロータシステム
２００  プローブヘッド構造
ＡＤ１  外径（第１の軸受ベース）
ＡＤ２  外径（第２の軸受ベース）
ＡＤＶ  前側区域の外径
ＡＤＨ  後側区域の外径
ＥＲ  挿入方向
ＩＤＳ  最小の内径（ＨＦコイル構造）
Ｒ１  半径（第１の軸受面）
Ｒ２  半径（第２の軸受面）
Ｒ３  外側半径（第３の軸受面）
Ｒ４  半径（キャップ）
Ｒ５  半径（キャップアタッチメント）
ｒ１  半径（第１のラジアル軸受のノズル出口開口部）
ｒ２  半径（第２のラジアル軸受のノズル出口開口部）
ＲＡ  回転軸
ＲＲ  半径方向
【図１】
2019109227.tif 000003
【図２】
2019109227.tif 000004
【図３】
2019109227.tif 000005
【図４】
2019109227.tif 000006
【外国語明細書】
2019109227000001.pdf
2019109227000002.pdf
2019109227000003.pdf
2019109227000004.pdf