(57)【要約】【課題】単結晶の成長速度を増大するために、種結晶近傍の温度を低下した場合でも、製造コストの増加および単結晶の品質の悪化を防ぐことを可能とする、遮蔽部材および単結晶成長装置を提供する。【解決手段】本発明の遮蔽部材１０は、結晶成長用容器と、前記結晶成長用容器内の下部に位置する原料収容部と、前記原料収容部の上方に配置して、前記原料収容部に対向するように基板を支持する基板支持部と、前記結晶成長用容器の外周に配置する加熱装置とを備え、前記原料収容部から原料を昇華させて前記基板上に前記原料の単結晶を成長させる単結晶成長装置において、前記原料収容部と前記基板支持部との間に配置して用いる遮蔽部材であって、前記原料収容部と前記基板支持部との間に配置して用いる遮蔽部材であって、配置した時に前記基板支持部側の面が傾斜面からなる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
結晶成長用容器と、前記結晶成長用容器内の下部に位置する原料収容部と、前記原料収容部の上方に配置して、前記原料収容部に対向するように基板を支持する基板支持部と、前記結晶成長用容器の外周に配置する加熱装置とを備え、前記原料収容部から原料を昇華させて前記基板上に前記原料の単結晶を成長させる単結晶成長装置において、
前記原料収容部と前記基板支持部との間に配置して用いる遮蔽部材であって、配置した時に前記基板支持部側に傾斜面を有する非平板形状の構造体からなることを特徴とする遮蔽部材。
【請求項２】
前記非平板形状は、略円錐形状、略円錐台形状、略角錐形状、略角錐台形状、及びトーラス形状からなる群から選択された一つの形状であることを特徴とする請求項１に記載の遮蔽部材。
【請求項３】
前記非平板形状の頂部が曲面で形成されてなることを特徴とする請求項２に記載の遮蔽部材。
【請求項４】
前記構造体を複数備えることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載の遮蔽部材。
【請求項５】
前記傾斜面の表面が金属炭化物を用いてコーティングされ、又は金属炭化物からなるライナー部材が取り付けられたことを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載の遮蔽部材。
【請求項６】
前記金属炭化物がＴａＣであることを特徴とする請求項５に記載の遮蔽部材。
【請求項７】
前記傾斜面の表面粗さＲａが８μｍ未満である請求項１〜６のいずれか一項に記載の遮蔽部材。
【請求項８】
請求項１〜７のいずれか一項に記載の遮蔽部材を備える単結晶成長装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、遮蔽部材及びそれを備えた単結晶成長装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
炭化珪素は熱的、絶縁破壊電圧が大きく、エネルギーバンドギャップが広く、また、熱伝導度が高いなどの優れた性能を有するため、大電力パワーデバイス、耐高温半導体素子、耐放射線半導体素子、高周波半導体素子等への応用が可能である。シリコンが材料自体の物性限界から性能向上も限界に近づきつつあるため、シリコンよりも物性限界を大きくとれる炭化珪素が注目されている。近年は地球温暖化問題への対策となる、電力変換時のエネルギーロスを低減する省エネルギー技術として、炭化珪素材料を使ったパワーエレクトロニクス技術が期待を集めている。
その基盤技術として炭化珪素単結晶の成長技術の研究開発が精力的に進められている。実用化の促進に向けて製造コスト低減の観点から、単結晶の成長反応の高速化が急務となっている。
【０００３】
炭化珪素単結晶は、３Ｃ−ＳｉＣ、４Ｈ−ＳｉＣ、６Ｈ−ＳｉＣ等の多形を、すなわち種々の結晶構造を持つ。多形は、炭化珪素の結晶構造がｃ軸方向（＜０００−１＞方向）から見た際の最表面構造として違いがないことに起因して生じる。
これらの多形のうち、特に４Ｈ−ＳｉＣ単結晶は移動度が高い。この為、パワーデバイス等への利用が期待されている。
【０００４】
炭化珪素単結晶の成長法として、珪素蒸気と炭素の反応を利用し、炭化珪素の種結晶上に炭化珪素単結晶を成長させる方法が知られている。例えば、特許文献１に開示された方法では、珪素原料からの蒸発ガスを上昇させる。続いて、珪素原料の温度より高く、また炭化珪素種結晶基板の温度より高く、かつ、１６００℃以上に加熱する。次いで、珪素原料の上方に配置された多孔質炭素材又は貫通孔穿設炭素材中を通過させる。さらに、炭素材と反応したガスを上昇させて、炭素材の上方に配置された種結晶基板に到達させる。以上の方法により、種結晶基板上に炭化珪素単結晶が成長する。
特許文献１の方法は、原料と種結晶基板との間に孔を有する炭素材を配置して、その炭素材を炭化珪素単結晶の炭素原料供給に用いるものである。
【０００５】
また、他の成長法として昇華再結晶法が知られている。この方法では、結晶成長用容器内で原料炭化珪素を昇華させ、低温の種結晶基板上に炭化珪素を再結晶させて炭化珪素単結晶を成長させる（例えば、特許文献２、３）。
【０００６】
従来の炭化珪素単結晶製造用の結晶成長用容器を有する単結晶成長装置の一例を図１３に示す。
昇華再結晶法による炭化珪素単結晶の製造で用いる単結晶成長装置１００は、図１３に示すように、結晶成長用容器１０１内の下部に位置する原料収容部１０２と、その原料収容部１０２の上方に配置する円形基板支持面で種結晶１０３を支持する基板支持部１０４と、結晶成長用容器１０１の外周に配置する加熱手段１０５とを備えている。また、種結晶１０３と原料収容部１０２との温度差をつけるために、種結晶１０３と原料収容部１０２との間に円形状の平板からなる遮蔽板（遮蔽部材）１０６が知られている（例えば、特許文献４）。
この単結晶成長装置１００では、遮蔽板１０６によって種結晶１０３が原料部１０７の輻射熱を直接受けることを阻止することによって、種結晶の温度上昇を抑制する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特許第４１９９９２１号公報
【特許文献２】国際公開第２０００／３９３７２号
【特許文献３】特開２０１０−１３２９６号公報
【特許文献４】特開平８−２９５５９５号公報
【特許文献５】特開２０００−２６４７９５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
ところで製造コストの低減という観点からは、単結晶の成長速度が大きいことが望ましい。種結晶近傍の領域をより低温にすることで、成長速度をより大きくできることが知られている。しかし、種結晶をより低温化すると、遮蔽板の温度がより低下する。従来の遮蔽板では、種結晶の近傍を低温化しすぎると、遮蔽板の上面は温度が低くなり、過飽和となりやすい。これに起因して、遮蔽板の上面に多結晶デポ（堆積物）が付着するという問題が発生する。この場合、成長に寄与するガスが減ると共に、昇華ガスの組成（Ｃ／Ｓｉ比）が制御困難となり、カーボンインクルージョンやＳｉドロップレット等が結晶に混入し、品質が悪化する。
【０００９】
本発明は上記問題に鑑みてなされたものであり、上面にデポが付着しにくい遮蔽部材およびそれを備えた単結晶成長装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、上記課題を解決するため、以下の手段を提供する。
【００１１】
（１）本発明の一態様にかかる遮蔽部材は、結晶成長用容器と、前記結晶成長用容器内の下部に位置する原料収容部と、前記原料収容部の上方に配置して、前記原料収容部に対向するように基板を支持する基板支持部と、前記結晶成長用容器の外周に配置する加熱装置とを備え、前記原料収容部から原料を昇華させて前記基板上に前記原料の単結晶を成長させる単結晶成長装置において、前記原料収容部と前記基板支持部との間に配置して用いる遮蔽部材であって、配置した時に前記基板支持部側となる面に傾斜面を有する非平板形状の構造体からなることを特徴とする。
【００１２】
（２）上記（１）にかかる遮蔽部材は、前記非平板形状が、略円錐形状、略円錐台形状、略角錐形状、略角錐台形状、及びトーラス形状からなる群から選択された一つの形状であってもよい。
【００１３】
（３）上記（１）にかかる遮蔽部材の頂部が曲面で形成されていてもよい。
【００１４】
（４）上記（１）〜（３）にかかる遮蔽部材は、複数の前記構造体からなってもよい。
【００１５】
（５）上記（１）〜（４）にかかる遮蔽部材は、前記傾斜面の表面が金属炭化物を用いてコーティングされた、又は金属炭化物からなるライナー部材が取り付けられたものであってもよい。
【００１６】
（６）上記（５）にかかる遮蔽部材は、前記金属炭化物がＴａＣであってもよい。
【００１７】
（７）上記態様にかかる遮蔽部材は、前記傾斜面の表面粗さＲａが８μｍ未満であってもよい。
【００１８】
（８）本発明の他の態様に係る単結晶成長装置は、（１）〜（７）のいずれか一つの遮蔽部材を備えたものである。
【発明の効果】
【００１９】
本発明の遮蔽部材によれば、単結晶の成長速度を増大するために、種結晶近傍の温度を低下した場合でも、遮蔽部材上の堆積物の付着を抑制することができる。これにより、製造コストの増加および単結晶の品質の悪化を防ぐことができる。
【００２０】
本発明の単結晶成長装置によれば、単結晶の成長速度を増大するために、種結晶近傍の温度を低下した場合でも遮蔽部材上の堆積物の付着を抑制することができる。これにより、製造コストの増加および単結晶の品質の悪化を防ぐことができる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】（ａ）は、第１の実施形態の遮蔽部材（円錐形）について示した平面模式図である。（ｂ）はＡ−Ａ’線に沿った断面模式図である。
【図２】（ａ）は、形状が角錐形である場合の遮蔽部材１１について示した平面模式図である。（ｂ）はＢ−Ｂ’線に沿った断面模式図である。
【図３】（ａ）は、形状が円錐台形である場合の遮蔽部材１２について示した平面模式図である。（ｂ）はＣ−Ｃ’線に沿った断面模式図である。
【図４】（ａ）は、形状が角錐台形である場合の遮蔽部材１３について示した平面模式図である。（ｂ）はＤ−Ｄ’線に沿った断面模式図である。
【図５】（ａ）は、形状がトーラス形である場合の遮蔽部材１４について示した平面模式図である。（ｂ）はＥ−Ｅ’線に沿った断面模式図である。
【図６】（ａ）は、第２の実施形態の遮蔽部材の一例について示した平面模式図である。（ｂ）はＦ−Ｆ’線に沿った断面模式図である。
【図７】（ａ）は、第２の実施形態の遮蔽部材の他の例について示した平面模式図である。（ｂ）はＦ−Ｆ’線に沿った断面模式図である。
【図８】（ａ）は、第２の実施形態の遮蔽部材のさらに他の例について示した平面模式図である。（ｂ）はＦ−Ｆ’線に沿った断面模式図である。
【図９】（ａ）は、本発明の他の実施形態として、円柱形状部材上に円錐状部材が配置する構成の遮蔽部材の平面模式図である。（ｂ）はＧ−Ｇ’線に沿った断面模式図である。
【図１０】本発明に係る単結晶成長装置を示す断面模式図である。
【図１１】実施例１−ａについての多結晶落下物の発生機構を概念的に説明するための断面模式図である。
【図１２】実施例５のＳｉＣ単結晶インゴットを製造後の遮蔽部材の写真である。
【図１３】従来の単結晶成長装置を示す断面模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
以下、本実施形態にかかる遮蔽部材及びそれを備えた単結晶成長装置について、図を適宜参照しながら詳細に説明する。
なお、以下の説明で用いる図面は、本発明の特徴をわかりやすくするために便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などは実際とは異なっていることがある。また、以下の説明において例示される材質、寸法等は一例であって、本発明はそれらに限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲で適宜変更して実施することが可能である。
【００２３】
（第１実施形態）
図１〜５を参照して、第１実施形態に係る遮蔽部材について説明する。
図１に、本発明の第１の実施形態の遮蔽部材の平面模式図（ａ）及びＡ−Ａ’線に沿った断面模式図（ｂ）を示す。図１（ｂ）では、結晶成長用容器に備えられた際に、基板支持部側に向けて配される方向を上、結晶成長用容器の原料収容部に向けて配される方向を下として図示した。
図１に示す遮蔽部材１０は、配置した時に基板支持部側（上側）の面に傾斜面１０ａを有する非平板形状の構造体からなるものであって、より具体的には円錐形状の構造体からなるものである。この遮蔽部材は、基板支持部に最も近い遮蔽部材の部位（頂部１０ｔ）から原料収容部に最も近い部位（底部１０ｂ）に向かうのに従って太くなる形状を有する。
本明細書において「傾斜面」とは、結晶成長用容器内に設置した際に、結晶成長用容器の縦軸方向（鉛直方向。基板支持部と原料収容部とを結ぶ方向。）に直交する水平面に対して傾斜している面を意味する。
遮蔽部材は、基板支持部側（上側）の面に傾斜面を備えることにより、従来の平板の遮蔽板に比べて、原料ガスの流れに対してより平行に近い壁面による原料ガスの流動性が向上すると共に、遮蔽部材の上面に付着した結晶核が重力により落下するために結晶核の粗大化をすることができる。その結果、本発明の遮蔽部材では、容器内の温度環境を変えることなく遮蔽板上へのデポの付着を防止することができる。
図１（ｂ）では傾斜面１０ａは線分として示されており、傾斜面が平面であることを示している。しかし、傾斜面の形状は平面に限られるものではなく、曲面であってもよい。
【００２４】
「配置した時に前記基板支持部側に傾斜面を有する非平板形状の構造体」とは、上面に傾斜面を有することで、従来の平行な上面及び下面（底面）を有する平板状の遮蔽板の形状とは異なる構造体であることを明示するものである。
「非平板形状」としては例えば、略円錐形状、略円錐台形状、略角錐形状、略角錐台形状、及びトーラス形状を挙げることができる。「略」とは、円錐形状に対して、頂点を有する場合だけでなく、頂点を有さず頂部が曲面である場合なども含むことを意味する。
「非平板形状の構造体」は、結晶成長用容器内に配置した時に、種結晶の中心を通る鉛直線に対して対称であることが好ましい。結晶成長用容器内の温度環境を対称にするためである。
【００２５】
本発明の遮蔽部材は、基板支持部側の面（基板支持部から見える面）に傾斜面を有する点で、従来の平板状の遮蔽板（上面と下面（底面）とが平行な構造）と比べて、基板支持部側の面のうち傾斜面である割合の分だけ、デポがつきにくい。本発明の遮蔽部材は、立体の種類でいうと、例えば円錐形状や角錐形状からなる場合、底面以外の面は傾斜面からなるが、このように底面以外の面が傾斜面からなる構造に限らず、底面以外の面が傾斜面である割合が多いほど、デポがつきにくい。
本発明の遮蔽部材において、底面以外の面が傾斜面である割合は限定するものではなく、目安で言うと、５０％以上であることが好ましく、６０％以上であることがより好ましく、７０％以上であることがさらに好ましい。円錐形状の遮蔽部材や角錐形状の遮蔽部材は、底面以外の面が傾斜面である割合が１００％の場合である。
【００２６】
傾斜面の斜度は、９０°未満の角度を任意に選択できる。また、５°以上であると好ましい。これにより、遮蔽部材上における堆積物の付着をより抑制することができる。さらに、２０°〜７５°であるとより好ましい。
【００２７】
なお、本明細書において斜度とは、遮蔽部材の垂直断面における、底面と傾斜面とがなす角の角度を意味する。傾斜面又は底面が曲面である場合、それぞれの接線を用いて斜度を規定することができる。
【００２８】
遮蔽部材の形状を、例えば円錐形（図１）又は角錐形（図２）とすることができる。遮蔽部材の形状が角錐形である場合、底部の形状を、例えば三角形、四角形といった多角形とすることができる。
【００２９】
図２に、形状が角錐形である場合の遮蔽部材１１について、平面模式図（ａ）及びＢ−Ｂ’線に沿った断面模式図（ｂ）を示す。図１と同様に、図２（ｂ）では、単結晶成長装置に備えられた際に、基板支持部側に向けて配される方向を上、単結晶成長装置の原料収容部に向けて配される方向を下として図示した。
図２に示す遮蔽部材１１は、配置した時に基板支持部側（上側）の面に傾斜面１１ａを有する非平板形状の構造体からなるものであって、より具体的には四角錐形状の構造体からなるものである。この遮蔽部材は、基板支持部に最も近い遮蔽部材の部位（頂部１１ｔ）から原料収容部に最も近い部位（底部１１ｂ）に向かうのに従って水平断面積が大きくなる形状を有する。
【００３０】
遮蔽部材の形状を、例えば円錐台形（図３）又は角錐台形（図４）とすることができる。遮蔽部材の形状が角錐台形である場合、底部の形状を、例えば三角形、四角形といった多角形とすることができる。円錐台形及び角錐台形は、上述の円錐形及び角錐形の頂部を一部欠いた形状と見ることができる。
【００３１】
図３に、形状が円錐台形である場合の遮蔽部材１２について、平面模式図（ａ）及びＣ−Ｃ’線に沿った断面模式図（ｂ）を示す。図１と同様に、図３（ｂ）では、単結晶成長装置に備えられた際に、基板支持部側に向けて配される方向を上、単結晶成長装置の原料収容部に向けて配される方向を下として図示した。
【００３２】
図４に、形状が角錐台形である場合の遮蔽部材１３について、平面模式図（ａ）及びＤ−Ｄ’線に沿った断面模式図（ｂ）を示す。図１と同様に、図４（ｂ）では、単結晶成長装置に備えられた際に、基板支持部側に向けて配される方向を上、単結晶成長装置の原料収容部に向けて配される方向を下として図示した。
【００３３】
円錐台形及び角錐台形の遮蔽部材は、上述の円錐形及び角錐形の場合に比べ、底面と平行な上面にはデポが付着しやすいが、傾斜面を有するため、従来の平板遮蔽板に比べるとデポの付着量は抑制される。
【００３４】
基板支持部に最も近い遮蔽部材の部位を、曲面で構成することができる。例えば、頂部（図１の１０ｔ、図２の１１ｔ、図３の１２ｔ、図４の１３ｔ）が曲面で形成された円錐形、角錐形、角錐台形又は円錐台形を、遮蔽部材の形状にすることができる。
【００３５】
また、遮蔽部材の形状を、例えばトーラス形（図５）としてもよい。
【００３６】
図５に、形状がトーラス形である場合の遮蔽部材１４について、平面模式図（ａ）及びＥ−Ｅ’線に沿った断面模式図（ｂ）を示す。図５（ｂ）では、単結晶成長装置に備えられた際に、基板支持部側に向けて配される方向を上、単結晶成長装置の原料収容部に向けて配される方向を下として図示した。
【００３７】
図５に示す遮蔽部材１４は、いわゆるドーナツのように中空部１４ｈを有し、中実の円環の基板支持部側に傾斜面（１４ａ、１４ｉ）を有する構成である。図５（ａ）に示すように原料収容部側の底部１４ｂを平坦な底面としてもよい。円環の垂直断面は、図５（ｂ）に示すように三角形であり、中空部１４ｈ側を内側傾斜面１４ｉと称し、円環の外側を向いた傾斜面を外側傾斜面１４ａと称する。また、三角形の頂点を結ぶ線を稜線（頂部）１４ｔと称する。
【００３８】
図５（ｂ）では内側傾斜面１４ｉ及び外側傾斜面１４ａは線分として示されており、傾斜面が平面であることを示している。しかし、内側傾斜面の形状は平面に限られるものではなく、曲面であってもよい。
【００３９】
加えて、基板支持部に最も近い遮蔽部材の部位を、曲面で構成することができる。例えば、稜線１４ｔが曲面で形成されたトーラス形を、遮蔽部材の形状にすることができる。これにより、原料を含んだガスの流れが乱れるのを、より抑制することができる。遮蔽部材の中空部側の表面に、堆積物が発生することを抑制することができる。
【００４０】
（第２実施形態）
第２実施形態に係る遮蔽部材について説明する。
第２実施形態に係る遮蔽部材は、図１〜図５に示した非平板形状の構造体を複数組み合わせた構成である。例えば、図１〜図５に示した非平板形状の複数の構造体を並列して配置して遮蔽部材とすることができる。このような遮蔽部材では、複数の構造体が配備される台（例えば、図６の符号１５Ｃ参照）を備えてもよい。
例えば、図１に示したような円錐形状の遮蔽部材の場合、大口径化の際に、斜度を変えずに遮蔽部材の直径も大きくすると、円錐高さが大きくなり、容器（るつぼ）が縦方向に巨大化することにより、種結晶と原料との距離が離れて、原料ガスの到達が律速となり成長速度が出なくなることが懸念される。図１〜図５に示した非平板形状の構造体を複数組み合わせた構成によって、かかる課題を解決することができる。
【００４１】
図６に、本発明の第２の実施形態の遮蔽部材について、平面模式図（ａ）及びＦ−Ｆ’線に沿った断面模式図（ｂ）を示す。図６（ｂ）では、単結晶成長装置に備えられた際に、基板支持部側に向けて配される方向を上、単結晶成長装置の原料収容部に向けて配される方向を下として図示した。
【００４２】
図６に示す遮蔽部材１５は、図５に示したような遮蔽部材１４を構成するトーラス形の構造体１５Ａと、その中空部１５ｈに配置する図１に示したような円錐形状の構造体１５Ｂと、構造体１５Ａ及び構造体１５Ｂを設置する台１５Ｃとからなる。台１５Ｃは、１５Ａと１５Ｂをつなぐものであればよく、板状や棒状であってもよい。トーラス形の構造体（円環）１５Ａの垂直断面は、図６（ｂ）に示すように三角形であり、中空部１５ｈ側に内側傾斜面１５ｉ、円環の外側に向いた外側傾斜面１６ａを有する。また、三角形の頂点を結ぶ稜線（頂部）１５ｔが曲面であってもよい。トーラス形の構造体１５Ａは中実であっても空洞であってもよいが、空洞の方が原料収容部の熱を遮断する効果は大きい。
【００４３】
図７に、他の例の遮蔽部材について、斜視図（ａ）及びその平面模式図（ｂ）を示す。
図７に示す遮蔽部材は、複数の円錐形状の構造体からなる構成である。複数の円錐形状の構造体が設置される台（図６の符号１５Ｃに相当）を備えてもよい。
図７に示す例は、７個の同じサイズ、同じ形状の円錐形状の構造体が、中央に１個の円錐形状の構造体があり、その周囲に対称的に６個の円錐形状の構造体が配置する構成であるが、一部又は全てがサイズや形状が異なる円錐形状の構造体を備える構成とすることもできる。
【００４４】
図８に、他の例の遮蔽部材について、斜視図（ａ）及びその平面模式図（ｂ）を示す。
図８に示す遮蔽部材は、複数の六角錐形状の構造体からなる構成である。複数の円錐形状の構造体が設置される台（図６の符号１５Ｃに相当）を備えてもよい。
図８に示す例は、７個の同じサイズ、同じ形状の六角錐形状の構造体が、中央に１個の六角錐形状の構造体があり、その周囲に対称的に６個の六角錐形状の構造体が配置する構成であるが、一部又は全てがサイズや形状が異なる六角錐形状の構造体を備える構成とすることもできる。
【００４５】
本発明の遮蔽部材は、平板状の構造体（例えば、従来用いられているような平板状の構造体）上に、配置した時に基板支持部側に傾斜面を有する非平板形状の構造体が配置した構成であってもよい。図９にその一例を示す。
図９に示す遮蔽部材１６は、円柱形の部材（円柱形部材）１６ｃを、その側面１６ｓが原料収容部から基板支持部に向かう方向に対して平行（底面に対して垂直方向）となるように、遮蔽部材の原料収容部側に配置されている。また、傾斜面１６ａと円柱形部材１６ｃの側面１６ｓとが滑らかに連続する構成としてもよい。円柱形部材１６ｃを従来の平板状の遮蔽板と同様な板としてもよい。
【００４６】
炭化珪素の単結晶成長反応が行われる環境で、実用上十分な耐久性を有する材料を、遮蔽部材に用いることができる。例えば炭素系材料や金属炭化物、例えば、炭化タンタル（ＴａＣ）、炭化タングステン（ＷＣ）、炭化ニオブ（ＮｂＣ）、炭化モリブデン（ＭｏＣ）等を用いることができる。炭化珪素の単結晶成長反応が行われる２０００℃以上の温度にも耐える、耐熱性を有するため、好適に用いることが出来る。
【００４７】
遮蔽部材の傾斜面がコーティングされていてもよい。また、遮蔽部材の傾斜面にライナー部材を取り付けられていてもよい。コーティングまたはライナー部材の材料として、例えば、金属炭化物を用いることができる。金属炭化物は、単結晶成長が行われる環境でも安定しているため、好適に用いることができる。コーティングまたはライナー部材に含有される金属炭化物として、炭化タンタル等を好適に用いることができる。炭化タンタル（ＴａＣ）は、遷移金属炭化物の中で、融点が高く、かつ化学的安定度が高いとされ、黒鉛基材上への製膜技術の開発が進んでいる（たとえば、特許第4498477号公報参照））ため、より好ましく用いることができる。
【００４８】
傾斜面の表面粗さＲａが８μｍ未満であることが好ましい。なお、ここでいう表面粗さＲａは、接触式の測定でＪＩＳ Ｂ０６０１：２００１に基づくものである。原料を含んだガスの流れが傾斜面を滑らかに流れることができるため、堆積物の発生が抑制できる。
【００４９】
（単結晶成長装置）
図１０を参照して、本発明にかかる遮蔽部材を備えた、単結晶成長装置２００の一例を説明する。
【００５０】
単結晶成長装置２００は、結晶成長用容器２０（容器本体２０Ｂと容器蓋部２０Ａとから構成）と、ガイド部材３０と、遮蔽部材１７とを備える。容器本体２０Ｂの外周に、加熱手段４０と、加熱された結晶成長用容器２０を保温する断熱材（不図示）とを有している。図１０では、理解の助けになるように、炭化珪素単結晶成長用原料Ｍ、炭化珪素種結晶（種結晶）Ｓ、種結晶Ｓから成長した炭化珪素単結晶Ｗ（単結晶）を併せて図示した。炭化珪素単結晶成長用原料Ｍは、容器本体２０Ｂの下部（原料収容部２０Ｂｂ）に収容される。種結晶Ｓは、容器蓋体２０Ｂに設けられた基板支持部（台座）２０Ａｓに設けられている。遮蔽部材１７は、原料収容部２０Ｂｂと基板支持部２０Ａｓとの間に位置するように、備えられている。
以下図示において、台座２０Ａｓと炭化珪素単結晶成長用原料Ｍが対向する方向を上下方向とし、上下方向に対して直交する方向を左右方向という。
【００５１】
遮蔽部材１７は傾斜面を有するため、ガス流れに対し平行に近い傾斜面による流動性が向上すると共に、傾斜面に発生した結晶核が重力によって落下することにより結晶核の粗大化が抑制させることにより、温度環境を変えることなく遮蔽板状へのデポの付着を抑制することができる。
【００５２】
結晶成長用容器２０は、炭化珪素単結晶を昇華法により製造するための結晶成長用容器であれば、公知のものを用いることができる。結晶成長用容器２０は、成長時に高温となる。そのため、高温に耐えることのできる材料によって形成されている必要がある。例えば、黒鉛は昇華温度が３５５０℃と極めて高く、成長時の高温にも耐えることができる。
【００５３】
容器蓋部２０Ａの内側中央部には下方に突出した台座２０Ａｓが設けられ、台座２０Ａｓの一面（種結晶側表面）２０Ａｓａに炭化珪素種結晶Ｓが接合される。台座２０Ａｓは、容器蓋部２０Ａによって容器本体２０Ｂを覆うことで、結晶成長用容器２０内に収容された炭化珪素単結晶成長用原料Ｍと対向する。炭化珪素単結晶成長用原料Ｍと台座２０Ａｓに設置された種結晶Ｓが対向することで、種結晶Ｓへの効率的な原料ガスの供給を行うことができる。容器蓋部２０Ａと台座２０Ａｓは一体の部材で構成されてもよく、別個の部材であってもよい。
【００５４】
台座２０Ａｓは、容器蓋部２０Ａの左右方向中央に設けることが好ましい。台座２０Ａｓを容器蓋部２０Ａの左右方向中央に設けることで、炭化珪素単結晶Ｗの成長速度を左右方向で一定とすることができる。
【００５５】
容器蓋部２０Ａ及び台座２０Ａｓは、高温に耐えることができれば特に制限はなく、結晶成長用容器２０と同様の材質を用いることができる。
【００５６】
ガイド部材３０は、容器本体２０Ｂと結晶成長用容器蓋部２０Ａの間で、原料ガス（Ｓｉ、ＳｉＣ２、Ｓｉ２Ｃ等）の流れを制御する。
【００５７】
ガイド部材３０は、筒状部３０Ａと、支持部３０Ｂとを有する。筒状部３０Ａは、台座２０Ａｓ近傍から容器本体２０Ｂの側壁の方に延在している。
容器蓋部２０Ａの直径は、台座２０Ａｓの直径より大きい。そのため筒状部３０Ａは、台座２０Ａｓ近傍から容器本体２０Ｂの側壁へ向かって拡がって形成されていることが好ましい。筒状部３０Ａは、台座２０Ａｓの全周に渡って形成されていることが好ましい。筒状部３０Ａを全周に渡って設けることで、台座２０Ａｓに設置された種結晶Ｓから結晶成長する炭化珪素単結晶Ｗが、いずれの周方向でも口径拡大することができる。筒状部３０Ａが傾斜した（拡がった）構成の場合、傾斜角は筒状部３０Ａを台座２０Ａｓに対して垂直ないずれの面で切断した場合においても同一であることが好ましい。傾斜角が同一であれば、炭化珪素単結晶Ｗの口径拡大率を一定にすることができる。
【００５８】
支持部３０Ｂの構成は、容器本体２０Ｂと容器蓋部２０Ａの間に筒状部３０Ａを支持することができれば、特に問わない。棒状の部材でも板状の部材でもよく、筒状部３０Ａの端部全面に接続された管状の部材でもよい。
炭化珪素単結晶成長用原料Ｍから発生した原料ガス（Ｓｉ、ＳｉＣ２、Ｓｉ２Ｃ等）はより低温側の炭化珪素単結晶Ｗへと供給される。
【００５９】
ガイド部材３０の材料としても、高温で安定であり不純物ガスの発生の少ない材料を用いることが好ましく、黒鉛（グラファイト）、もしくは炭化タンタル（ＴａＣ）によって被覆された黒鉛（グラファイト）などを用いることが好ましい。
【００６０】
加熱手段４０及び断熱材は一般に公知のものを用いることができる。加熱手段４０としては、例えば高周波コイル等を用いることができる。
【実施例】
【００６１】
（実施例１、比較例１）
まず、単結晶成長装置の結晶成長用容器内の温度分布のシミュレーションを用いて、本発明の傾斜面を有する遮蔽部材を備えた結晶成長用容器の温度環境を、従来の平板状の遮蔽板を備えた結晶成長用容器の温度環境と比較した。
シミュレーションには、STR-Group Ltd社の温度分布解析ソフト「Virtual Reactor」を用いた。
シミュレーションのためのモデルとしては、容器（るつぼ）は黒鉛製とし、内径２３０ｍｍのもの、種結晶はＳｉＣ製とし、直径６インチのもの、本発明の遮蔽部材としては黒鉛製で斜度２３°で底面の直径が種結晶より４ｍｍ大きい円錐形状のもの（実施例１）、従来の平板状の遮蔽板としては直径が実施例１の底面と同じサイズで、厚み１５ｍｍのもの（比較例１）を用いた。昇華法のＳｉＣ結晶成長に用いる２２００℃以上の温度領域でルツボの最高温度を固定し、両者のルツボ内各所における温度の違いを比較し、相対的な差として示した。
【００６２】
シミュレーションの結果を以下の表１に示す。
【表１】
2019196288.tif 000003
表１から明らかな通り、本発明の傾斜面を有する遮蔽部材を備えた結晶成長用容器の温度環境は、従来の平板状の遮蔽板を備えた結晶成長用容器の温度環境とほとんど変わらないことがわかる。
【００６３】
次いで、実施例１と比較例１のそれぞれのるつぼを用いて、４５時間の結晶成長を行なった。実施例１の遮蔽部材は、基材を黒鉛で形成し、傾斜面の一部分がＴａＣで被覆され、残りの部分で黒鉛が露出している場合（実施例１−a）と、傾斜面全体が完全にＴａＣ被覆された場合（実施例１−ｂ）の２種類で実施した。その結果、比較例１では遮蔽部材上面にデポ（多結晶堆積物）が付着し、そのデポ量は、２９ｇ発生した。比較例１の平板構造では、遮蔽部材表面にライナー材、ＣＶＤ、ＣＶＲのどれを用いてもデポ量に有意差は無かった。一方、上面が斜面構造で全体が完全にＴａＣ被覆された実施例１―ｂではデポの付着は全く発生しなかった。また、上面が斜面構造で、その傾斜面にＴａＣ被覆部分と黒鉛部分がある実施例１―aでは、遮蔽部材上面へのデポの付着はＴａＣ被覆部分と黒鉛部分共に無かったが、原料表面に遮蔽板上で形成された後に落下したと推定される多結晶の落下物が２０ｇあった。なお、実施例１−ｂでは、この多結晶の落下物は原料表面になかった。このことから、遮蔽部材上面が黒鉛である場合、上面を斜面構造とすることでデポを落下させ遮蔽部材上面へのデポの付着を抑制する効果はあるが、デポを粗大化させないという観点では、上面（傾斜面）全域がＴａＣであることがより好ましいことがわかる。
図１１を用いて、実施例１−ａについての多結晶落下物の発生機構の推測について説明する。まず、多結晶落下物の形状から、遮蔽部材の側面の黒鉛露出部に堆積していき、ある程度粗大化したために落下したか、あるいは、冷却時に黒鉛とＳｉＣ（多結晶の主な組成）との熱膨張差で剥がれて落下したものと考えられる。従って、遮蔽部材の側面もＴａＣ被覆することが好ましい。
【００６４】
（実施例２）
実施例２は、遮蔽部材は後述するものを用い、るつぼの内径は２１５ｍｍのものを用い、成長時間を実施例１より長時間とした以外は実施例１と同じ条件でＳｉＣ単結晶インゴットを製造した。実施例２の遮蔽部材は、図５に示したようなトーラス形状で、中実の円環の基板支持部側に傾斜面を有する構成の黒鉛製遮蔽部材（垂直断面の円環の外径が６インチ種結晶より４ｍｍ大きく、内径が７６ｍｍ、高さが５０ｍｍ）のものを用いた。また表面は炭化タンタル（ＴａＣ）の粉を塗布して被覆した。ＴａＣ粉は、Ｔａ板と黒鉛を不活性ガス下の高温で反応させたＴａＣ（たとえば、特開平１１−１１６３９９に記載の方法）を粉砕することにより作製した。得られたＴａＣ粉を、熱硬化性樹脂を含むカーボン接着剤に混合し、遮蔽部材上面（傾斜面）に塗付した。さらに、その上からＴａＣ粉をまぶして覆い、最表面に接着剤由来のカーボンが見えないようにした。これを２５０℃に加熱し、接着剤を硬化させ、ＴａＣ粉を固定化した。作製した遮蔽部材上面（傾斜面）のＴａＣ上のＲａは多少ばらつきが大きいが、８μｍ〜２７μｍの範囲であった。
【００６５】
（比較例２）
比較例２は、遮蔽部材以外は実施例２と同じ条件でＳｉＣ単結晶インゴットを製造した。比較例２の遮蔽部材は、平板状の黒鉛製遮蔽板（高さ方向の厚みは５０ｍｍ、直径は実施例２の円環の外径と同じとした。また比較例２の遮蔽部材の表面（上面）も、実施例２と同様に炭化タンタル（ＴａＣ）の粉を塗布して被覆した。
【００６６】
表２に、実施例２と比較例の遮蔽部材上についていたデポの量について、比較例２のデポ量を１００とした場合の数値を示す。それぞれのデポ量は、成長前後の遮蔽部材の重量変化から算出した。同じＴａＣ粉を固定化して被覆した状態で、傾斜面をもつトーラス型の遮蔽板は、平板にくらべ、著しく付着するデポの量が減少した。
【００６７】
【表２】
2019196288.tif 000004
【００６８】
（実施例３）
実施例３は、遮蔽部材は後述するものを用い、成長時間を実施例２より長時間とした以外は実施例２と同じ条件でＳｉＣ単結晶インゴットを製造した。実施例３は、実施例２と同じ図５に示したようなトーラス形状で、表面の被覆状態が、黒鉛製の遮蔽部材の表面に炭化タンタル（ＴａＣ）のライナー材（０．２ｍｍ厚）を張り付けて被覆したものである点だけが異なる。このＴａＣライナー材の表面の表面粗さＲａは、０．５μｍであった。
【００６９】
（実施例４）
実施例４は、遮蔽部材以外は実施例２と同じ条件でＳｉＣ単結晶インゴットを製造した。実施例４は、実施例２と同じ図５に示したようなトーラス形状で、黒鉛基材の表面の被覆状態がＣＶＤで形成したＴａＣ被膜である点だけが異なる。このＴａＣ材の表面の表面粗さＲａは、３．１μｍであった。ＳｉＣ単結晶インゴット成長実施後、実施例４でも、実施例３同様、デポが全くついていなかった。
【００７０】
（実施例５）
実施例５は、遮蔽部材以外は実施例２と同じ条件でＳｉＣ単結晶インゴットを製造した。実施例５は、実施例２と同じ図５に示したようなトーラス形状で、表面の被覆状態がＣＶＲ（Chemical Vapor Reaction：化学気相反応）で形成したＴａＣ被膜である点だけが異なる。このＴａＣ材の表面の表面粗さＲａは、０．８μｍであった。ＳｉＣ単結晶インゴット成長実施後、実施例５でも、実施例３同様、デポが全くついていなかった。
図１２に、ＳｉＣ単結晶インゴットを製造後の遮蔽部材の写真を示す。デポが全くついていないことがわかる。
【産業上の利用可能性】
【００７１】
本発明の遮蔽部材及びそれを備えた単結晶成長装置は、単結晶の成長速度を増大するために、種結晶近傍の温度を低下した場合でも、製造コストの増加および単結晶の品質の悪化を防ぐことを可能とする。
【符号の説明】
【００７２】
１０、１１、１２、１３、１４、１５、１６：遮蔽部材
１０ａ、１１ａ、１２ａ、１３ａ、１４ａ、１５ａ、１６ａ：傾斜面
１０ｔ、１１ｔ、１２ｔ、１３ｔ：頂部
１４ｔ、１５ｔ：稜線
１０ｂ、１１ｂ、１２ｂ、１３ｂ、１４ｂ：底部（底面）
１４ｈ、１５ｈ：中空部
１４ｉ、１５ｉ：内側傾斜面
１００、２００：単結晶成長装置
２０：結晶成長用容器
２０Ａ：容器蓋部
２０Ａｓ：基板支持部
２０Ａｓａ：台座の一面
２０Ｂ：容器本体
２０Ｂｂ：原料収容部
３０：ガイド部材
３０Ａ：筒状部
３０Ｂ：支持部
４０：加熱手段
【図１】
2019196288.tif 000005
【図２】
2019196288.tif 000006
【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
2019196288.tif 000011
【図８】
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【図９】
2019196288.tif 000013
【図１０】
2019196288.tif 000014
【図１１】
2019196288.tif 000015
【図１２】
2019196288.tif 000016
【図１３】
2019196288.tif 000017
【手続補正書】
【提出日】令和1年5月10日(2019.5.10)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２３】
（第１実施形態）
図１〜５を参照して、第１実施形態に係る遮蔽部材について説明する。
図１に、本発明の第１の実施形態の遮蔽部材の平面模式図（ａ）及びＡ−Ａ’線に沿った断面模式図（ｂ）を示す。図１（ｂ）では、結晶成長用容器に備えられた際に、基板支持部側に向けて配される方向を上、結晶成長用容器の原料収容部に向けて配される方向を下として図示した。
図１に示す遮蔽部材１０は、配置した時に基板支持部側（上側）の面に傾斜面１０ａを有する非平板形状の構造体からなるものであって、より具体的には円錐形状の構造体からなるものである。この遮蔽部材は、基板支持部に最も近い遮蔽部材の部位（頂部１０ｔ）から原料収容部に最も近い部位（底部１０ｂ）に向かうのに従って太くなる形状を有する。
本明細書において「傾斜面」とは、結晶成長用容器内に設置した際に、結晶成長用容器の縦軸方向（鉛直方向。基板支持部と原料収容部とを結ぶ方向。）に直交する水平面に対して傾斜している面を意味する。
遮蔽部材は、基板支持部側（上側）の面に傾斜面を備えることにより、従来の平板の遮蔽板に比べて、原料ガスの流れに対してより平行に近い壁面による原料ガスの流動性が向上すると共に、遮蔽部材の上面に付着した結晶核が重力により落下するために結晶核の粗大化を抑制することができる。その結果、本発明の遮蔽部材では、容器内の温度環境を変えることなく遮蔽板上へのデポの付着を防止することができる。
図１（ｂ）では傾斜面１０ａは線分として示されており、傾斜面が平面であることを示している。しかし、傾斜面の形状は平面に限られるものではなく、曲面であってもよい。