(57)【要約】【課題】  様々な電子写真感光体の表面層の膜厚を検査可能な方法を提供する。【解決手段】  基体と光導電層と表面層とを少なくとも有する電子写真感光体の表面層の膜厚を検査する方法であって、基体の表面に核を形成する核形成工程と、核の最大の幅及び／または高さを取得する核情報取得工程と、核が形成された基体に光導電層と表面層とを成膜する成膜工程と、核を起点に形成されるマークを表面層の表面に対して凸形状を有しない状態まで加工するマーク加工工程と、加工を施されたマーク表面から得られる情報を取得するマーク表面情報取得工程と、マーク表面情報取得工程で得られた情報と核情報取得工程で得られた情報とにより表面層の膜厚を検査する膜厚検査工程を有し、マーク表面情報取得工程で取得する情報が光導電層が表面に露出しているか否かという情報を含むことを特徴とする。【選択図】図１
2019061174.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基体と、光導電層と、表面層と、を少なくとも有する電子写真感光体の該表面層の膜厚を検査する検査方法であって、
該基体の表面に、核を形成する核形成工程と、
該核を該基体の表面と平行な面で切った場合の最大の幅、及び／または、該核の高さを取得する核情報取得工程と、
該核が形成された該基体に、該光導電層と該表面層とを成膜する成膜工程と、
該核を起点に形成されるマークを、該表面層の表面に対して凸形状を有しない状態まで加工するマーク加工工程と、
該加工を施された該マーク表面から得られる情報を取得するマーク表面情報取得工程と、
該マーク表面情報取得工程で得られた情報と、該核情報取得工程で得られた情報とにより、該表面層の膜厚を検査する膜厚検査工程と、
を有し、
該マーク表面情報取得工程で取得する情報が、該光導電層が表面に露出しているか否かという情報を含むことを特徴とする電子写真感光体の表面層の膜厚の検査方法。
【請求項２】
前記核形成工程において、前記核の高さが異なる核を少なくとも２つ形成することを特徴とする請求項１に記載の電子写真感光体の表面層の膜厚の検査方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子写真感光体の表面層の膜厚の検査方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子写真装置は、プリンター、複写機、ファクシミリ、印刷機として広く一般に利用されている。そのような電子写真装置では、光導電層や表面層が設けられた電子写真感光体が用いられる。電子写真感光体は、電子写真装置において、帯電、画像露光、現像、転写、クリーニングなどの各種プロセスに関わるため、使用に伴って電子写真感光体の表面は摩耗する。したがって、より長い期間の使用に耐えうるように電子写真感光体に摩耗しにくい表面層を設ける技術が実用化されている。しかし、摩耗しにくい表面層を設けた場合であっても、摩耗がなくなるわけではなく、長い期間の使用により徐々に表面層は摩耗する。そのため、電子写真感光体を製造する過程において、表面層の膜厚を検査することは、電子写真感光体の寿命と密接に関連するため、非常に重要である。
【０００３】
特許文献１では、成膜中または成膜後の被処理体からの分光放射光を検出し膜厚を測定する膜厚測定方法が開示されている。特許文献１では、被処理体の成膜前の分光放射波形を記憶する第１の記憶手段と、所定の分光放射波形を記憶する第２の記憶手段とを備える。そして、被処理体からの分光放射光の波形を、第１の記憶手段の分光放射波形で除算するとともに、第２の記憶手段の所定の分光放射波形で除算することにより、ピークを検出して膜厚を測定するとしている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００２−２１３９２４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、近年、電子写真装置の高画質化が強く要求されるようになってきており、これに対応して、電子写真感光体の感度についても、長期間の使用でも感度が変動しにくいことが強く要求されている。長期間の使用でも電子写真感光体の感度が変動しにくいことで、常に均一性の高い画像を提供できる。
【０００６】
そのような要求を達成するために、表面層と光導電層との間に反射防止層を設けることが行われる。表面層と光導電層との間に反射防止層を設けることで、表面層と光導電層との間での反射光を抑え、表面層と大気との界面での反射光との干渉を防止し、使用に伴って表面層が摩耗しても、電子写真感光体の感度変動を抑えることができる。このような構成の電子写真感光体は、分光放射波形にピークが現れず、従来の手法では、表面層の膜厚を十分に検査できなかった。
【０００７】
本発明の目的は、そのような表面層と光導電層との間に反射防止層を設ける構成の電子写真感光体であっても、電子写真感光体の表面層の膜厚を検査可能な検査方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上述の課題を解決する本発明の電子写真感光体の表面層の膜厚の検査方法は、基体と、光導電層と、表面層と、を少なくとも有する電子写真感光体の該表面層の膜厚を検査する検査方法であって、該基体の表面に、核を形成する核形成工程と、該核を該基体の表面と平行な面で切った場合の最大の幅、及び／または、該核の高さを取得する核情報取得工程と、該核が形成された該基体に、該光導電層と該表面層とを成膜する成膜工程と、該核を起点に形成されるマークを、該表面層の表面に対して凸形状を有しない状態まで加工するマーク加工工程と、該加工を施された該マーク表面から得られる情報を取得するマーク表面情報取得工程と、該マーク表面情報取得工程で得られた情報と、該核情報取得工程で得られた情報とにより、該表面層の膜厚を検査する膜厚検査工程と、を有し、該マーク表面情報取得工程で取得する情報が、該光導電層が表面に露出しているか否かという情報を含むことを特徴とする。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、様々な電子写真感光体の表面層の膜厚を検査可能な検査方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】本発明に好適に用いられる電子写真感光体のマークの一例を示す模式図である。
【図２】本発明に好適に用いられる電子写真感光体のマークの一例を示す模式図である。
【図３】本発明に好適に用いられる電子写真感光体のマークの一例を示す模式図である。
【図４】マーク加工工程前のマークの一例を示す模式図である。
【図５】本発明に好適に用いられる電子写真感光体を作製するための装置の一例を示す模式的断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下、本発明を詳細に説明する。図１は、本発明に好適に用いられる電子写真感光体のマークの一例を示す模式図であり、（ａ）が断面図、（ｂ）がマークの表面側から見た図である。図１に示す電子写真感光体は、基体１０１と、基体１０１の上に順次設けられる光導電層１０２と表面層１０４で構成される。そして、電子写真感光体のマーク１０３は、基体１０１の表面に形成された核１０５と、核１０５の上に順次設けられる光導電層１０２と表面層１０４とから構成される。次に、マーク１０３を用いた表面層の膜厚の検査方法について説明する。
【００１２】
（核形成工程）
まず、基体１０１の表面に、マークの起点となる核１０５を形成する核形成工程を行う。核１０５は、後述する成膜工程において、その形状が変化しないものであればよく、セラミックや金属、熱硬化性樹脂などが挙げられる。また、核１０５を形成する場所は、基体１０１の光導電層１０２や表面層１０４が成膜される面であればよいが、画像形成を行う領域（画像形成領域）の外（非画像形成領域）であること好ましい。
【００１３】
（核情報取得工程）
次に、核１０５を基体１０１の表面と平行な面で切った場合の最大の幅、及び／または、核の高さを取得する核情報取得工程を行う。図１では、ｅが核の高さに相当する。核情報取得工程は、基体１０１の表面に核１０５を形成した後に、核を基体と平行な面で切った場合の最大の幅及び／または、核の高さを測定することで取得してもよい。また、基体１０１の表面に核１０５を形成する前に、核を基体と平行な面で切った場合の最大の幅、及び／または、核の高さを予め測定してもよい。
【００１４】
ここで核を基体と平行な面で切った場合の最大の幅とは、基体と垂直に平行光線を当てた場合に、基体上に投影される核の影を横切る直線のうち、最も長いものの長さと定義することもできる。核の形状によって影が投影されない場合は、核と基体の接触面を用いて、上記と同様の定義を行えばよい。
【００１５】
（成膜工程）
次に、表面に核１０１が形成された基体に、光導電層１０２と表面層１０４とを成膜する成膜工程を行う。本発明の電子写真感光体は、有機感光体であっても無機感光体であっても構わないが、ここでは一例として無機感光体の１種である、アモルファスシリコン（以下、「ａ−Ｓｉ」と表記する場合もある）感光体の場合について説明する。
【００１６】
光導電層１０２をａ−Ｓｉとする場合、プラズマＣＶＤ法、スパッタリング法、イオンプレーティング法によって成膜可能であるが、プラズマＣＶＤ法を用いて成膜した層は特に高品質の層が得られるため好ましい。また、光導電層１０２を成膜する際のプラズマＣＶＤ法に用いる放電周波数としては如何なる周波数も用いることができる。即ち、ＨＦ帯と呼ばれる３ＭＨｚ以上、３０ＭＨｚ未満の高周波でも、ＶＨＦ帯と呼ばれる３０ＭＨｚ以上、３００ＭＨｚ以下の高周波でも好適に用いることができる。原料ガスとしてはＳｉＨ４、Ｓｉ２Ｈ６、Ｓｉ３Ｈ８、Ｓｉ４Ｈ１０の如きガス状態のもの、またはガス化し得る水素化珪素（シラン類）を原料ガスとして用いる。成膜時の取り扱い易さ、Ｓｉ供給効率の良さの点でＳｉＨ４、Ｓｉ２Ｈ６が好ましいものとして挙げられる。また、原料ガスを必要に応じてＨ２、Ｈｅ、Ａｒ、Ｎｅの如きガスにより希釈して使用してもよい。
【００１７】
このとき、基体の温度は、２００℃〜４５０℃、より好ましくは２５０℃〜３５０℃の温度に保つことが、電子写真感光体の電気的特性上、好ましい。これは基体表面での表面反応を促進させ、充分に構造緩和をさせるためである。
【００１８】
反応容器内の圧力も同様に層設計にしたがって最適範囲が適宜選択されるが、通常の場合１×１０−２〜１×１０３Ｐａ、好ましくは５×１０−２〜５×１０２Ｐａ、より好ましくは１×１０−１〜１×１０２Ｐａとする。
【００１９】
光導電層１０２の膜厚としては特に限定はないが、製造コストを考慮すると１５〜５０μｍが好ましい。また、本発明で用いる光導電層１０２は、ａ−Ｓｉ中の未結合手を補償するため、水素原子に加えて、ハロゲン原子を含有させることが好ましい。ハロゲン原子供給用ガスとなり得る物質としては、たとえばＦ２、ＢｒＦ、ＣｌＦ、ＣｌＦ３、ＢｒＦ３、ＢｒＦ５、ＩＦ３、ＩＦ７等のハロゲン化合物を挙げることができる。
【００２０】
水素原子（Ｈ）およびハロゲン原子の含有量の合計は、珪素原子と水素原子およびハロゲン原子の和に対して５原子％以上、特に１０原子％以上であることが好ましく、また、７０原子％以下、特に５０原子％以下であることが好ましい。
【００２１】
表面層１０４は、アモルファスカーボン（以下、「ａ−Ｃ」と表記する場合もある）であることが、耐傷性や耐摩耗性という観点から好ましい。
【００２２】
原料ガスとしては炭化水素ガスが用いられ、具体的には、ＣＨ４、Ｃ２Ｈ６、Ｃ３Ｈ８、Ｃ４Ｈ１０等のガス状態の、またはガス化し得る炭化水素ガスが有効に使用されるものとして挙げられる。更に成膜時の取り扱い易さ、炭素供給効率の良さ等の点でＣＨ４、Ｃ２Ｈ６が好ましいものとして挙げられる。また、これらの炭化水素ガスを必要に応じてＨ２、Ｈｅ、Ａｒ、Ｎｅ等のガスにより希釈して使用してもよい。
【００２３】
また、表面層１０４に含まれる水素原子の含有量は、Ｈ／（Ｃ＋Ｈ）で１０原子％以上、６０原子％以下、更に好適には２０原子％以上、４０原子％以下が適している。水素量が１０原子％を切ると光学的バンドギャップが狭くなり、感度の面で適さなくなる。また、６０原子％を越えると硬度が低下し、削れが発生し易くなる。膜厚は０．０５μｍ以上、３．００μｍ以下が好ましい。０．０５μｍより薄くなると機械的強度に問題が出る場合があり、３．００μｍより厚くなると、感度の点で問題が発生する場合がある。その他、成膜方法や基体の温度、反応容器内の圧力、プラズマＣＶＤ法に用いる放電周波数は、前述した光導電層１０２と同様である。
【００２４】
また、光導電層１０２と表面層１０４との間に反射防止層を設けてもよい。光導電層１０２と表面層１０４との間に反射防止層を設けることで、表面層と光導電層との間での反射光を抑え、表面層と大気との界面での反射光との干渉を防止し、使用に伴って表面層が摩耗しても、電子写真感光体の感度変動を抑えることができる。反射防止層は、屈折率を光導電層１０２から表面層１０４に向かって単調増加または単調減少させるように設計される。例えば、反射防止層をアモルファスシリコンカーバイドで作製する際には、珪素と炭素の組成比を連続的に変化させることで、屈折率を光導電層１０２から表面層１０４に向かって単調増加または単調減少させることができる。
【００２５】
このようにして形成されたマークは、図４に示すように、核を起点として、ある成長角度（図４中のθに相当）で成長し、表面層の表面に対して凸形状を有する。そして、その高さは、核４０５の高さと同じ高さｅとなることが分かっている。つまり、マークの領域の光導電層及び表面層は、核４０５の高さと同じ高さｅだけ、マーク以外の領域に比べ高くなっていることになる。
【００２６】
（マーク加工工程）
次いで、上述したマークの凸形状がなくなるまで、即ち、表面層の表面に対して凸形状を有しない状態までマークを加工するマーク加工工程を行う。マークに対して行う加工は、マークの凸形状をなくすことができれば特に規定はないが、装置構成がシンプルであることや加工品質の点からテープ研磨加工が挙げられる。テープ研磨加工は、電子写真感光体を保持し回転させ、弾性ローラに巻回させた研磨テープと電子写真感光体の表面を加圧当接させながら研磨テープを送ることによって、マークの凸形状を除去する加工である。
【００２７】
（マーク表面情報取得工程）
そして、加工を施されたマーク表面から得られる情報を取得するマーク表面情報取得工程を行う。本発明において、該マーク表面情報取得工程で取得する情報が、該光導電層が表面に露出しているか否かという情報を含むことが重要である。
【００２８】
（膜厚検査工程）
そして、マーク表面情報取得工程で得られた情報と、核情報取得工程で得られた情報とにより、表面層の膜厚を検査する表面層の膜厚検査工程を行う。
【００２９】
例えば、図１の場合は、マーク表面情報取得工程で得られる情報は、マーク表面に光導電層が表面に露出していないとなる。そして、核情報取得工程で得られた、核の高さがｅであるという情報から、表面層の膜厚ｘはｅ＜ｘであるということがわかる。これは、マークの領域の光導電層及び表面層が、核４０５の高さと同じ高さｅだけ、マーク以外の領域に比べ高くなっているからである。表面層の膜厚ｘの検査基準として、ｅ＜ｘであることが合格基準であるならば、これらの情報から合格という判定が可能となる。逆に、表面層の膜厚ｘの検査基準として、ｅ＞ｘであることが合格基準であるならば、これらの情報から不合格という判定が可能となる。
【００３０】
また、図２に示されるように、核形成工程において、核の高さが異なる核を少なくとも２つ形成することが、表面層の膜厚の検査の精度向上という観点から好ましい。
【００３１】
図２の場合は、マーク表面情報取得工程で得られる情報は、ｅの高さのマーク表面には光導電層が露出しておらず、ｆの高さのマーク表面には光導電層が露出しているとなる。そして、核情報取得工程で得られた、核の高さがｅとｆであり、ｅ＜ｆという関係であるという情報から、表面層の膜厚ｘはｅ＜ｘ＜ｆであるということがわかる。表面層の膜厚ｘの検査基準として、ｅ＜ｘ＜ｆであることが合格基準であるならば、これらの情報から合格という判定が可能となり、表面層の膜厚がある範囲内に入っていることが分かるため、表面層の膜厚の検査の精度がより向上したことになる。
【００３２】
また、マーク以外の領域において、電子写真感光体の総膜厚を計測する総膜厚測定工程をさらに有し、マーク加工工程後のマークの表面には光導電層と表面層とが露出し、加工を施されたマーク表面から得られる情報が、核を基体と平行な面で切った場合の最大の幅を定義する線と同一方向における、マーク表面の長さと露出した表面層の幅であるとすることは、表面層の膜厚の検査の精度向上という観点からより好ましい。ここで核を基体と平行な面で切った場合の最大の幅を定義する線とは、基体と垂直に平行光線を当てた場合に、基体上に投影される核の影を横切る直線のうち最も長い直線を指す。
【００３３】
図３を用いて説明する。まず、総膜厚測定工程で電子写真感光体の総膜厚を計測し、ｊを求める。電子写真感光体の総膜厚の計測は、渦電流式膜厚計（フィッシャーインストルメンツ製ＦＩＳＣＨＥＲＳＣＯＰＥ  ＭＭＳ）を用いて測定すればよい。次いで、マーク表面情報取得工程において、核を基体と平行な面で切った場合の最大の幅を定義する線と同一方向における、マーク表面の長さｈと、露出した表面層の幅ｉを求める。そして、核情報取得工程で得られた、核の幅がｇであるという情報から、表面層の膜厚ｘは、ｘ≒ｉ（ｈ−ｇ）／２ｊであるということがわかる。この関係式から得られる表面層の膜厚ｘは、誤差を含む場合があるが、計算結果からある値が算出されるため、表面層の膜厚の検査精度はより向上する。
【実施例】
【００３４】
以下、実施例、及び、比較例により本発明を更に詳細に説明するが、本発明の技術的範囲はこれらによって何ら限定されるものではない。
【００３５】
〔実施例１〕
まず、核形成工程として、直径８４ｍｍ、長さ３８１ｍｍ、厚さ３ｍｍの鏡面加工を施したアルミニウムシリンダー（基体）上に、ジルコニア製の核を１つ形成した。
次いで、核情報取得工程として、核の高さをレーザーテック製のリアルタイム走査型レーザー顕微鏡（１ＬＭ２１Ｄ−ＷＡ）を用いて測定した。測定された核の高さは、０．８μｍであった。
【００３６】
次いで、成膜工程として、核を形成した基体上に、図５に示したプラズマＣＶＤ装置を用いて、表１及び表２に示した条件で、表面層の膜厚が異なる電子写真感光体を合計６本作製した。それぞれの電子写真感光体には、高さ０．８μｍの核を起点とした、凸形状のマークが形成された。
【００３７】
次いで、マーク加工工程として、得られた６本の電子写真感光体に対して、マークの凸形状がなくなるまで、研磨テープを用いたテープ研磨加工を行った。
【００３８】
次いで、マーク表面情報取得工程として、ユニオン光学製の倒立金属顕微鏡を用いて、マーク表面に光導電層が露出しているかいないかの観察を行った。
【００３９】
次いで、核情報取得工程で得られた情報と、マーク表面情報取得工程で得られた情報とにより、得られた６本の電子写真感光体に対して、表面層の膜厚を検査する表面層の膜厚検査工程を行った。表面層の膜厚検査工程の検査基準は、表面層の膜厚が０．８μｍ以上であれば合格という基準で行った。表面層の膜厚の検査結果を合格が○、不合格が×、検査不能が△として表３に示す。
【００４０】
【表１】
2019061174.tif 000003
【００４１】
【表２】
2019061174.tif 000004
【００４２】
〔実施例２〕
核形成工程として、核の高さが０．８μｍと２μｍのジルコニア製の核をそれぞれ１つずつ形成した。
【００４３】
核情報取得工程は、核の高さをレーザーテック製のリアルタイム走査型レーザー顕微鏡（１ＬＭ２１Ｄ−ＷＡ）を用いて、予め測定した結果を取得することで行った。
表面層の膜厚検査工程の検査基準を、表面層の膜厚が０．８μｍ以上２μｍ以下であれば合格という基準で行った。
【００４４】
これらの項目以外は実施例１と同様にして、表面層の膜厚の検査を行った。検査結果を合格が○、不合格が×、検査不能が△として表３に示す。
【００４５】
〔実施例３〕
核形成工程として、核の高さが５μｍ、核の幅が４．７μｍのジルコニア製の核を１つ形成した。
【００４６】
核情報取得工程は、核の高さをレーザーテック製のリアルタイム走査型レーザー顕微鏡（１ＬＭ２１Ｄ−ＷＡ）を用いて、予め測定した結果を取得することで行った。
マーク加工工程とマーク表面情報取得工程の間に、渦電流式膜厚計（フィッシャーインストルメンツ製  ＦＩＳＣＨＥＲＳＣＯＰＥ  ＭＭＳ）を用いて、マーク以外の領域において、電子写真感光体の総膜厚を計測する、総膜厚測定工程を行った。
【００４７】
マーク表面情報取得工程として、レーザーテック製のリアルタイム走査型レーザー顕微鏡（１ＬＭ２１Ｄ−ＷＡ）を用いて、核を基体と平行な面で切った場合の最大の幅を定義する線と同一方向におけるマーク表面の長さと、露出した表面層の幅の測定を行った。
【００４８】
核情報取得工程で得られた情報と、マーク表面情報取得工程で得られた情報とにより、得られた６本の電子写真感光体に対して、表面層の膜厚を算出し、表面層の膜厚検査工程を行った。
【００４９】
表面層の膜厚検査工程の検査基準は、表面層の膜厚が１．０μｍ以上１．５μｍ以下であれば合格という基準で行った。これらの項目以外は実施例１と同様にして、表面層の膜厚の検査を行った。検査結果を合格が○、不合格が×、検査不能が△として表３に示す。
【００５０】
〔比較例１〕
核形成工程、核情報取得工程、マーク加工工程、マーク表面情報取得工程を行わず、表面層の膜厚検査工程を、大塚電子製の反射分光式干渉計（ＭＣＰＤ２０００）を用いて行った以外は実施例１と同様にして、表面層の膜厚の検査を行った。検査結果を合格が○、不合格が×、検査不能が△として表３に示す。
【００５１】
【表３】
2019061174.tif 000005
【００５２】
比較例１では、反射防止層を設けた電子写真感光体であるため、反射分光式干渉計で測定される電子写真感光体の反射波形にピークが現れず、表面層の膜厚の検査が行えない結果となった。
【００５３】
実施例１と比較例１との比較から、本発明の表面層の膜厚の検査方法を用いることで、反射防止層を設け、反射分光式干渉計で測定される反射波形にピークが現れないような電子写真感光体であっても、表面層の膜厚の検査ができることが分かった。
また、実施例１と実施例２との比較から、高さの異なる核を形成することで、表面層の膜厚の検査精度が向上することが分かった。
【００５４】
また、実施例２と実施例３との比較から、表面層の膜厚の検査精度がさらに向上することが分かった。これは、総膜厚測定工程をさらに有し、核情報取得工程で得られた情報と、マーク表面の長さと露出した表面層の幅というマーク表面情報取得工程で得られた情報とから、表面層の膜厚を算出したことによるものである。
【符号の説明】
【００５５】
１０１  基体
１０２、２０２、３０２  光導電層
１０３、２０３、３０３  マーク
１０４、２０４、３０４  表面層
１０５、４０５  核
５１００  成膜装置
５２００  ガス供給装置
５１１１  反応容器
５１１２  基体
５１１３  基体加熱用ヒータ
５１１４  原料ガス導入管
５１１５  高周波マッチングボックス
５１１６  ガス配管
５１１７  リークバルブ
５１１８  メインバルブ
５１１９  真空計
５１２０  高周波電源
５１２３  載置台
５２１１〜５２１６  マスフローコントローラ
５２２１〜５２２６  原料ガスボンベ
５２３１〜５２３６、５２４１〜５２４６、５２５１〜５２５６、５２６０  バルブ
５２６１〜５２６６  圧力調整器
【図１】
2019061174.tif 000006
【図２】
2019061174.tif 000007
【図３】
2019061174.tif 000008
【図４】
2019061174.tif 000009
【図５】
2019061174.tif 000010