(57)【要約】【課題】導電性ナノ粒子を含む平均直径１μｍ以上かつ１００μｍ未満のバンプが１μｍ以上かつ１００μｍ以下の間隔で配列されている、異方性導電フィルムの製造方法を提供する。【解決手段】（１）導電性ナノ粒子分散液に電圧を印加し、静電気力によってノズルから該導電性ナノ粒子分散液を剥離性基材に塗布することによって、該剥離性基材の上に平均直径が１μｍ以上かつ１００μｍ未満のバンプを１μｍ以上かつ１００μｍ以下の間隔で配列させる工程、（２）前記バンプの表面を覆うように絶縁性樹脂を含む組成物を厚さが１０μｍ以上かつ１００μｍ以下になるようにコーティングすることによって、絶縁性樹脂層を形成する工程、及び（３）前記絶縁性樹脂層を硬化させた後、前記剥離性基材を剥がして、フィルムを得る工程、を含むことを特徴とする異方性導電フィルムの製造方法。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
異方性導電フィルムの製造方法であって、
（１）導電性ナノ粒子分散液に電圧を印加し、静電気力によってノズルから前記導電性ナノ粒子分散液を剥離性基材に塗布することによって、該剥離性基材の上に平均直径が１μｍ以上かつ１００μｍ未満のバンプを１μｍ以上かつ１００μｍ以下の間隔で配列させる工程、
（２）前記バンプの表面を覆うように絶縁性樹脂を含む組成物を厚さが１０μｍ以上かつ１００μｍ以下になるようにコーティングすることによって、絶縁性樹脂層を形成する工程、及び
（３）前記絶縁性樹脂層を硬化させた後、前記剥離性基材を剥がして、フィルムを得る工程、
を含むことを特徴とする異方性導電フィルムの製造方法。
【請求項２】
前記バンプの直径を前記フィルムの厚さの１０％以上かつ９０％以下とすることを特徴とする請求項１に記載の異方性導電フィルムの製造方法。
【請求項３】
前記絶縁性樹脂層の硬化は、熱硬化、光硬化、湿気硬化のいずれかとすることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の異方性導電フィルムの製造方法。
【請求項４】
前記導電性ナノ粒子分散液のナノ粒子の濃度を０．００１質量％以上かつ３０質量％以下とすることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか一項に記載の異方性導電フィルムの製造方法。
【請求項５】
前記絶縁性樹脂をシリコーン樹脂とすることを特徴とする請求項１から請求項４のいずれか一項に記載の異方性導電フィルムの製造方法。
【請求項６】
前記絶縁性樹脂を２５℃で固体状であるものとすることを特徴とする請求項１から請求項５のいずれか一項に記載の異方性導電フィルムの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、異方性導電フィルムの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、液晶ディスプレイ（ＬＣＤ：Ｌｉｑｕｉｄ  Ｃｒｙｓｔａｌ  Ｄｉｓｐｌａｙ）等のフラットパネルディスプレイや精密機器の電子部品同士を接続する際には、はんだの代わりに異方性導電フィルム（ＡＣＦ：Ａｎｉｓｏｔｒｏｐｉｃ  Ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｅ  Ｆｉｌｍ）が使用されている。異方性導電フィルムは、導電粒子を含有する絶縁性樹脂から主に構成され、回路電極間に配置され加圧、加熱により圧着することで回路間の電気的接続を行うことができる。
【０００３】
特許文献１では、平均粒径１０μｍ、最大粒径１５μｍのスズ鉛半田粒子を含有するポリビニルブチラール樹脂とエポキシ樹脂の混合物を塗工することで異方性導電フィルムを作製している。特許文献２では、平均粒径２μｍのニッケル粒子をフェノキシ樹脂と混合し、塗工装置を用いて異方性導電フィルムを作製している。特許文献３では、平均粒子径２０μｍの銀メッキ樹脂粒子を絶縁性樹脂に混合し塗布することで異方性導電フィルムを作製している。特許文献４では、エポキシ樹脂層の上に平均粒径５〜１０μｍの銀粉末含有エポキシ樹脂を印刷し、その上にエポキシ樹脂をコーティングし、この銀粉末含有エポキシ樹脂の印刷とエポキシ樹脂のコーティングを繰り返すことで異方性導電フィルムを作製している。
【０００４】
しかしながら、上述の特許文献に記載されているフィルムは、いずれもマイクロ粒子を樹脂と混合し塗工しているため、粒子同士の凝集が起こり、フィルムの平面方向の絶縁性を維持しながら１００μｍ以下の導電性領域を保持することは難しい。一方、粒子同士の凝集を防ぐために粒子濃度を下げると、フィルムの断面方向の導電性を保持することが難しくなる。このため微細なパターンを有する回路電極同士を電気的に接続することはできない。
【０００５】
特許文献５、６では導電粒子を格子状に配列し、少なくとも一方向において、隣接する配列の間隔に広狭を有する異方性導電フィルムが報告されている。この方法では、１カ所の電極を複数のマイクロ導電粒子で通電しており、かつバンプ間の距離が一定ではないため、微細なパターンを有する回路電極同士を接続するには不向きである。
【０００６】
特許文献７では導電粒子の粒子径よりも小さな孔をもつ多孔板を、導電粒子が入った容器の中に入れ、該多孔板で隔てられた、導電粒子が存在する側の逆側を減圧状態とすることで導電粒子を多孔板に捕捉し、異方性導電フィルムを作製している。しかしながら、粒子径よりも小さな孔をもつ多孔板を用意しなければならないため、粒子は必然的に大きくなり、また導電粒子が存在する側の逆側を減圧状態にする必要がある等、工程数が多くなるためにコストが極めて高くなってしまう。以上のように安価で導電粒子を規則的に配列することは困難であった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平５−１５４８５７号公報
【特許文献２】特開２００８−１１２７１３号公報
【特許文献３】特開２０１５−１４７８３２号公報
【特許文献４】特開２００３−１５１７１３号公報
【特許文献５】特開２０１６−０８５９３１号公報
【特許文献６】国際公開ＷＯ２０１６／１０４４６３号公報
【特許文献７】特開２００５−２０９４５４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は上記問題点に鑑みてなされたものであって、導電性ナノ粒子を含む所定の平均直径のバンプが所定の間隔で配列されている、異方性導電フィルムの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記課題を達成するために、本発明では、異方性導電フィルムの製造方法であって、
（１）導電性ナノ粒子分散液に電圧を印加し、静電気力によってノズルから前記導電性ナノ粒子分散液を剥離性基材に塗布することによって、該剥離性基材の上に平均直径が１μｍ以上かつ１００μｍ未満のバンプを１μｍ以上かつ１００μｍ以下の間隔で配列させる工程、
（２）前記バンプの表面を覆うように絶縁性樹脂を含む組成物を厚さが１０μｍ以上かつ１００μｍ以下になるようにコーティングすることによって、絶縁性樹脂層を形成する工程、及び
（３）前記絶縁性樹脂層を硬化させた後、前記剥離性基材を剥がして、フィルムを得る工程、
を含む異方性導電フィルムの製造方法を提供する。
【００１０】
このような異方性導電フィルムの製造方法であれば、導電性ナノ粒子を含む平均直径１μｍ以上かつ１００μｍ未満のバンプが１μｍ以上かつ１００μｍ以下の間隔で配列されている、異方性導電フィルムを容易に製造することができる。
【００１１】
また、前記バンプの直径を前記フィルムの厚さの１０％以上かつ９０％以下とすることが好ましい。
【００１２】
このようなバンプの直径とすることで、より確実に回路電極と導電性ナノ粒子を接続することができる。
【００１３】
また、前記絶縁性樹脂層の硬化は、熱硬化、光硬化、湿気硬化のいずれかとすることが好ましい。
【００１４】
このような硬化とすることで、絶縁性樹脂層をより効率よく硬化させることができる。
【００１５】
また、前記導電性ナノ粒子分散液のナノ粒子の濃度を０．００１質量％以上かつ３０質量％以下とすることが好ましい。
【００１６】
このような導電性ナノ粒子分散液のナノ粒子の濃度とすれば、より確実に所望のバンプを形成することができる。
【００１７】
また、前記絶縁性樹脂をシリコーン樹脂とすることが好ましい。
【００１８】
このような絶縁性樹脂とすれば、耐熱性、耐光性に優れたフィルムを得ることができる。
【００１９】
また、前記絶縁性樹脂を２５℃で固体状であるものとすることが好ましい。
【００２０】
このような絶縁性樹脂とすることで、より製造作業性に優れた異方性導電フィルムの製造方法とすることができる。
【発明の効果】
【００２１】
以上のように、本発明の異方性導電フィルムの製造方法であれば、導電性ナノ粒子を含む平均直径１μｍ以上かつ１００μｍ未満のバンプが１μｍ以上かつ１００μｍ以下の間隔で配列されている、異方性導電フィルムを容易に製造できる方法を提供することができる。また、本発明の異方性導電フィルムの製造方法では、等間隔で配列された数μｍ〜数十μｍの導電性領域を有する異方性導電フィルムを製造できるために、非常に微細なパターンを有する回路電極同士を電気的に接合でき、それによって電子機器の小型化、薄型化、軽量化を達成できる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】調整例１でＥＴＦＥフィルムに銀ナノ粒子を塗布した後の外観の写真の一例である。
【図２】調整例２でＥＴＦＥフィルムに銀ナノ粒子を塗布した後の外観の写真の一例である。
【図３】調整例３でＥＴＦＥフィルムに銀ナノ粒子を塗布した後の外観の写真の一例である。
【図４】調整例４でＥＴＦＥフィルムに銀ナノ粒子を塗布した後の外観の写真の一例である。
【図５】比較調整例１でＥＴＦＥフィルムに銀ナノ粒子を塗布した後の外観の写真の一例である。
【図６】比較調整例２でＥＴＦＥフィルムに銀ナノ粒子を塗布した後の外観の写真の一例である。
【図７】比較調整例３でＥＴＦＥフィルムに銀ナノ粒子を塗布した後の外観の写真の一例である。
【図８】実施例１で作製したフィルムの断面の模式図である。
【図９】実施例において、通電試験の際に回路電極（マイクロＬＥＤ）を押し付けた後のフィルムの断面の模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
上述のように、導電性ナノ粒子を含む平均直径１μｍ以上かつ１００μｍ未満のバンプが１μｍ以上かつ１００μｍ以下の間隔で配列されている、異方性導電フィルムの製造方法の開発が求められていた。
【００２４】
本発明者らは上記目的を達成するため鋭意検討した結果、導電性ナノ粒子分散液に電圧を印加し、静電気力によってノズルから該導電性ナノ粒子分散液を塗布することにより、平均直径１μｍ以上かつ１００μｍ未満のバンプを１μｍ以上かつ１００μｍ以下の間隔で配列することで、微細なパターンを有する回路電極同士を電気的に接続することができることを見出し、本発明を成すに至った。
【００２５】
即ち、本発明は、異方性導電フィルムの製造方法であって、
（１）導電性ナノ粒子分散液に電圧を印加し、静電気力によってノズルから前記導電性ナノ粒子分散液を剥離性基材に塗布することによって、該剥離性基材の上に平均直径が１μｍ以上かつ１００μｍ未満のバンプを１μｍ以上かつ１００μｍ以下の間隔で配列させる工程、
（２）前記バンプの表面を覆うように絶縁性樹脂を含む組成物を厚さが１０μｍ以上かつ１００μｍ以下になるようにコーティングすることによって、絶縁性樹脂層を形成する工程、及び
（３）前記絶縁性樹脂層を硬化させた後、前記剥離性基材を剥がして、フィルムを得る工程、
を含む異方性導電フィルムの製造方法である。
【００２６】
以下、本発明の異方性導電フィルムの製造方法について詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００２７】
［工程（１）］
工程（１）は、導電性ナノ粒子分散液に電圧を印加し、静電気力によってノズルから該導電性ナノ粒子分散液を剥離性基材に塗布することによって、該剥離性基材の上に平均直径が１μｍ以上かつ１００μｍ未満のバンプを１μｍ以上かつ１００μｍ以下の間隔で配列させる工程である。
【００２８】
［剥離性基材］
本発明に使用される剥離性基材としては、後述の絶縁性樹脂層を硬化した後、剥がすことができる基材であれば特に制限はなく、例えばシリコーン系フィルム、フッ素系フィルム、離型剤で処理されたＰＥＴフィルム等が挙げられる。剥離性基材の厚さとしては特に制限はなく、目的に応じて選択できるが、１０μｍ以上かつ１，０００μｍ以下であることが好ましい。
【００２９】
［導電性ナノ粒子分散液］
本発明に使用される導電性ナノ粒子としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば金属粒子、導電性高分子粒子、金属被覆粒子等が挙げられる。
【００３０】
金属粒子としては、例えば金、銀、銅、パラジウム、アルミニウム、ニッケル、鉄、チタン、マンガン、亜鉛、タングステン、白金、鉛、錫等の金属単体、又は半田、鋼、ステンレス鋼等の合金が挙げられる。これらはそれぞれ１種を単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。導電性高分子粒子としては、例えばカーボン、ポリアセチレンナノ粒子、ポリピロールナノ粒子等が挙げられる。金属被覆粒子としては、例えば樹脂粒子の表面を金属で被覆したものや、ガラスやセラミック等の無機物の表面を金属で被覆したものが挙げられる。表面の金属被覆方法としては、特に制限はなく、例えば無電解メッキ法、スパッタリング法等が挙げられる。
【００３１】
上述の導電性ナノ粒子は、回路電極と電気的に接続した際に導電性を有していればよい。例えば、粒子表面に絶縁被膜を施した粒子であっても、電気的に接続した際に粒子が変形し、金属粒子が露出するものであれば、導電性ナノ粒子である。
【００３２】
上述の導電性ナノ粒子の平均粒子径としては特に制限はないが、後述の平均直径１μｍ以上かつ１００μｍ未満のバンプを形成するために１μｍ以下であることが好ましい。より好ましくは１ｎｍ以上かつ５００ｎｍ以下、さらに好ましくは１ｎｍ以上かつ３００ｎｍ以下である。この範囲であれば上述の導電性ナノ粒子分散液を塗布した際に平均直径１μｍ以上かつ１００μｍ未満のバンプを形成しやすい。なお、ナノ粒子の平均粒子径は、例えば透過電子顕微鏡によって観測された粒子１００個の最大直径の平均値とすることができる。
【００３３】
上述の導電性ナノ粒子分散液の分散媒としては、特に制限はなく、揮発性、極性、剥離性基材への濡れ性等に応じて適宜選択することができる。例えば、水、メタノール、エタノール、１−プロパノール、イソプロピルアルコール、１−ブタノール、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、テトラヒドロフラン、アセトニトリル、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシド、塩化メチレン、クロロホルム、酢酸エチル、ジエチルエーテル、ジブチルエーテル、ベンゼン、トルエン、キシレン、ヘキサン、蟻酸、酢酸等が挙げられる。これらはそれぞれ１種を単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。導電性ナノ粒子分散液のナノ粒子の濃度は０．００１質量％以上かつ３０質量％以下であることが好ましく、０．００１質量％以上かつ１０質量％以下であればより好ましく、０．００１質量％以上かつ１質量％以下であればさらに好ましい。
【００３４】
さらに導電性ナノ粒子分散液は樹脂成分を含んでいても良く、該樹脂成分としては、例えばポリエステル樹脂、ポリエチレン樹脂、セルロース樹脂、アクリル樹脂、スチレン樹脂、ポリアミド樹脂、メラミン樹脂、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂等が挙げられる。これらはそれぞれ１種を単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。
【００３５】
樹脂を含む導電性ナノ粒子分散液とする場合、粘度は特に制限はないが、静電気力によってノズルから塗布するために１，０００ｍＰａ・ｓ以下であることが好ましく、５００ｍＰａ・ｓ以下であればより好ましく、１００ｍＰａ・ｓ以下であればさらに好ましい。なお、本明細書中で粘度とは、ＪＩＳ  Ｋ  ７１１７−１：１９９９に記載の方法で、回転粘度計を用いて２５℃で測定した値を指す。
【００３６】
［塗布］
導電性ナノ粒子分散液を塗布するために使用する装置は、静電気力によって導電性ナノ粒子分散液を塗布するもとする。ノズルから導電性ナノ粒子分散液を吸い上げ、該導電性ナノ粒子分散液に電圧を印加することによって塗布する。装置としては、例えば特開２００９−０１６４９０号公報、特開２０１４−１２０４９０号公報に挙げられているものを用いることができる。
【００３７】
ノズルの形状としては、特に制限はないが、導電性ナノ粒子分散液に均一に電圧を印加するために、円形状であることが好ましい。
【００３８】
ノズルの径としては、特に制限はないが、１μｍ以上かつ１００μｍ未満のバンプを形成するために、好ましくは１μｍ以上かつ１００μｍ以下、より好ましくは１μｍ以上かつ８０μｍ以下、さらに好ましくは１μｍ以上かつ５０μｍ以下である。この範囲内であれば、１μｍ以上かつ１００μｍ未満のバンプを容易に塗布することができる。
【００３９】
印加する電圧は、特に制限はないが、好ましくは１，０００Ｖ以上かつ１０，０００Ｖ以下、より好ましくは１，０００Ｖ以上かつ８，０００Ｖ、さらに好ましくは１，０００Ｖ以上かつ５，０００Ｖ以下である。またノズルの先端部と上述の剥離性基材との距離は例えば１０μｍ以上かつ３，０００μｍ以下、好ましくは１０μｍ以上かつ２，０００μｍ以下である。
【００４０】
［バンプ］
バンプの平均直径は１μｍ以上かつ１００μｍ未満であり、より好ましくは１μｍ以上かつ５０μｍ以下である。またバンプは１μｍ以上かつ１００μｍ以下の間隔で、より好ましくは１μｍ以上かつ５０μｍ以下の間隔で配列される。なお、本発明においてバンプの平均直径とは、例えば半導体／ＦＰＤ検査顕微鏡ＭＸ６１（Ｏｌｙｍｐｕｓ（株）社製）によって観測されたバンプ１００個の最大直径の平均値とすることができる。
【００４１】
［工程（２）］
工程（２）は、バンプの表面を覆うように、絶縁性樹脂を含む組成物を厚さが１０μｍ以上かつ１００μｍ以下になるようにコーティングすることによって、絶縁性樹脂層を形成する工程である。
【００４２】
［絶縁性樹脂を含む組成物］
絶縁性樹脂としては特に制限はないが、熱硬化性樹脂又は光硬化性樹脂が好ましく、例えばシリコーン樹脂、エポキシ樹脂、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂、ポリエチレン樹脂、セルロース樹脂、スチレン樹脂、ポリアミド樹脂、メラミン樹脂、フェノール樹脂等が挙げられるが、耐熱性、耐光性を考慮すると、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂であることが好ましく、シリコーン樹脂であることがより好ましい。絶縁性樹脂を含む組成物には、上述の絶縁性樹脂の他に、任意の成分を配合することができ、例えば溶剤等を配合することができる。
【００４３】
［絶縁性樹脂層］
絶縁性樹脂層を成形する方法は、従来公知の方法に従えばよく、例えばフィルムコーター、熱プレス機等を使用することができる。フィルムコーターとしては、例えばダイレクトグラビアコーター、チャンバードクターコーター、オフセットグラビアコーター、ロールキスコーター、リバースキスコーター、バーコーター、ダイコーター、リバースロールコーター、スロットダイ、エアードクターコーター、正回転ロールコーター、ブレードコーター、ナイフコーター、含浸コーター、ＭＢコーター、及びＭＢリバースコーター等が挙げられる。また、導電性ナノ粒子を塗布した装置と同じ装置を用いて、ノズルからスプレーで塗布してもよい。
【００４４】
上述の絶縁性樹脂層の厚さは、１０μｍ以上かつ１００μｍ以下であり、さらには１０μｍ以上かつ５０μｍ以下であることがより好ましい。この範囲内であれば、回路電極を押し付けた際、導電性ナノ粒子がずれることなく電気的に接続することが可能である。さらに、絶縁性樹脂層の厚さに関して、バンプの直径が絶縁性樹脂層の厚さの１０％以上かつ９０％以下であることが好ましく、１０％以上かつ７０％以下であればより好ましい。この範囲内であれば、より確実に回路電極と導電性ナノ粒子を接続することができる。
【００４５】
［工程（３）］
工程（３）は、上述の絶縁性樹脂層を硬化させた後、上述の剥離性基材を剥がして、フィルムを得る工程である。
【００４６】
上述の絶縁性樹脂層の硬化方法は、樹脂の種類によって異なるが、特に限定はなく、例えば熱硬化、光硬化、湿気硬化等が挙げられる。
【００４７】
絶縁性樹脂層を硬化させた後、該絶縁性樹脂層の上に離型フィルムを貼り合せてもよい。離型フィルムとしてはフッ素系樹脂コートしたＰＥＴフィルム、シリコーン樹脂コートしたＰＥＴフィルム、フッ素系樹脂フィルム等が挙げられる。
【００４８】
以上のように、本発明の異方性導電フィルムの製造方法であれば、導電性ナノ粒子を含む平均直径１μｍ以上かつ１００μｍ未満のバンプが１μｍ以上かつ１００μｍ以下の間隔で配列されている、異方性導電フィルムを製造することができる。
【実施例】
【００４９】
以下、実施例及び比較例を用いて本発明の異方性導電フィルムの製造方法を具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００５０】
以下の合成例において、Ｍｅはメチル基を示す。また、以下の実施例において重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィ（ＧＰＣ）によるポリスチレンを標準物質として測定した値である。測定条件は以下の通りである。
【００５１】
［測定条件］
展開溶媒：ＴＨＦ（テトラヒドロフラン）
流量：０．６ｍＬ/ｍｉｎ
検出器：示差屈折率検出器（ＲＩ）
カラム：ＴＳＫ  Ｇｕａｒｄｃｏｌｏｍｎ  ＳｕｐｅｒＨ−Ｌ
ＴＳＫｇｅｌ  ＳｕｐｅｒＨ４０００（６．０ｍｍＩ．Ｄ．×１５ｃｍ×１）
ＴＳＫｇｅｌ  ＳｕｐｅｒＨ３０００（６．０ｍｍＩ．Ｄ．×１５ｃｍ×１）
ＴＳＫｇｅｌ  ＳｕｐｅｒＨ２０００（６．０ｍｍＩ．Ｄ．×１５ｃｍ×２）
（いずれも東ソー社製）
カラム温度：４０℃
試料注入量：２０μＬ（濃度０．５重量％のＴＨＦ溶液）
【００５２】
［合成例１］
アルケニル基含有オルガノポリシロキサンの合成
フェニルトリクロロシラン１１４２．１ｇ（８７．１ｍｏｌ％）、ＣｌＭｅ２ＳｉＯ（Ｍｅ２ＳｉＯ）３３ＳｉＭｅ２Ｃｌ  ５２９ｇ（３．２ｍｏｌ％）、及びジメチルビニルクロロシラン７２．４ｇ（９．７ｍｏｌ％）をトルエン溶剤に溶解後、水中に滴下し、共加水分解し、更に水洗、アルカリ洗浄にて中和、脱水後、溶剤をストリップし、２５℃で固体状のフェニル基含有ビニルシリコーンレジンＡ１を得た。重量平均分子量は６３，０００であった。
【００５３】
［合成例２］
オルガノハイドロジェンポリシロキサンの合成
フェニルトリクロロシラン１１４２．１ｇ（８７．１ｍｏｌ％）、ＣｌＭｅ２ＳｉＯ（Ｍｅ２ＳｉＯ）３３ＳｉＭｅ２Ｃｌ  ５２９ｇ（３．２ｍｏｌ％）、及びメチルジクロロシラン６９ｇ（９．７ｍｏｌ％）をトルエン溶剤に溶解後、水中に滴下し、共加水分解し、更に水洗、アルカリ洗浄にて中和、脱水後、溶剤をストリップし、２５℃で固体状のフェニル基含有ハイドロジェンシリコーンレジンＢ１を得た。重量平均分子量は５８，０００であった。
【００５４】
導電性ナノ粒子を含むバンプの作製
［調製例１］
銀ナノ粒子水分散液（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈ社製、濃度：０．０２ｇ／Ｌ、平均粒子径１００ｎｍ）を静電噴霧／塗布実験機（アピックヤマダ(株)社製、ノズル径４０μｍ）を用いて、ＥＴＦＥフィルムに印加電圧を４０００Ｖ、フィルムからノズルまでの距離を４０μｍにして塗布した。その外観の写真を図１に示す。平均バンプ直径は２７μｍ、平均バンプ間隔は５０μｍであった。
【００５５】
［調製例２］
銀ナノ粒子水分散液（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈ社製、濃度：０．０２ｇ／Ｌ、平均粒子径１０ｎｍ）を静電噴霧／塗布実験機（アピックヤマダ(株)社製、ノズル径４０μｍ）を用いて、ＥＴＦＥフィルムに印加電圧を３０００Ｖ、フィルムからノズルまでの距離を４０μｍにして塗布した。その外観の写真を図２に示す。平均バンプ直径は１４μｍ、平均バンプ間隔は６μｍであった。
【００５６】
［調製例３］
銀ナノ粒子水分散液（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈ社製、濃度：０．０２ｇ／Ｌ、平均粒子径１０ｎｍ）を静電噴霧／塗布実験機（アピックヤマダ(株)社製、ノズル径２５μｍ）を用いて、ＥＴＦＥフィルムに印加電圧を２０００Ｖ、フィルムからノズルまでの距離を２０μｍにして塗布した。その外観の写真を図３に示す。平均バンプ直径は４μｍ、平均バンプ間隔は２５μｍであった。
【００５７】
［調製例４］
銀ナノ粒子水分散液（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈ社製、濃度：０．０２ｇ／Ｌ、平均粒子径１０ｎｍ）を静電噴霧／塗布実験機（アピックヤマダ(株)社製、ノズル径２５μｍ）を用いて、ＥＴＦＥフィルムに印加電圧を１５００Ｖ、フィルムからノズルまでの距離を２０μｍにして塗布した。その外観の写真を図４に示す。平均バンプ直径は４μｍ、平均バンプ間隔は８μｍであった。
【００５８】
［比較調製例１］
銀ナノ粒子水分散液（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈ社製、濃度：０．０２ｇ／Ｌ、平均粒子径１０ｎｍ）をジェットディスペンサー（武蔵エンジニアリング(株)社製、ノズル径１５μｍ）を用いて、ＥＴＦＥフィルムに塗布したところ、バンプ同士がくっついてしまった。その外観の写真を図５に示す。
【００５９】
［比較調製例２］
銀ナノ粒子水分散液（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈ社製、濃度：０．０２ｇ／Ｌ、平均粒子径１０ｎｍ）を自動エアーレススプレーガン（ノードソン (株)社製、ノズル径５０μｍ）を用いて、ＥＴＦＥフィルムに塗布したところ、バンプ同士がくっついてしまった。その外観の写真を図６に示す。
【００６０】
［比較調製例３］
銀ナノ粒子水分散液（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈ社製、濃度：０．０２ｇ／Ｌ、平均粒子径１０ｎｍ）をハンドスプレーガン（ノズル径１ｍｍ）を用いて、ＥＴＦＥフィルムに塗布したところ、平均バンプ直径は２μｍであるが、バンプが均一に配列しなかった。その外観の写真を図７に示す。
【００６１】
異方性導電フィルムの製造
［実施例１］
合成例１で合成したビニルシリコーンレジンＡ１を１００ｇ、合成例２で合成したハイドロジェンシリコーンレジンＢ１を１００ｇ、白金（０）−１，３−ジビニルテトラメチルジシロキサンコンプレックス（白金濃度１質量％）０．２ｇ、エチニルシクロヘキサノール０．６ｇ、トルエン５０ｇを混合してオルガノポリシロキサン組成物１を調製した。自動塗工装置ＰＩ−１２１０（テスター産業(株)社製）を用いて、調製例１で作製した銀バンプが塗布されたＥＴＦＥフィルムの上に、オルガノポリシロキサン組成物１を塗布し、縦１５０ｍｍ×横１５０ｍｍ及び厚さ６０μｍを有する膜状に成形した。その後、１００℃×３０分加熱することでトルエンを揮発させた後、ＥＴＦＥフィルムを剥がし、縦１５０ｍｍ×横１５０ｍｍ及び厚さ５０μｍを有する、２５℃で固体状、ガラス転移点４０℃のフィルムを得た。上述のようにして得られたフィルムの断面の模式図を図８に示す。フィルム１は、バンプ２及び絶縁性樹脂層３から構成されるものである。
【００６２】
［実施例２］
調製例２で作製したバンプを形成したＥＴＦＥフィルムを用いた以外は、実施例１と同様にして縦１５０ｍｍ×横１５０ｍｍ及び厚さ５０μｍを有するフィルムを得た。
【００６３】
［実施例３］
調製例３で作製したバンプを形成したＥＴＦＥフィルムを用いて、実施例１と同様にオルガノポリシロキサン組成物１を塗布し、縦１５０ｍｍ×横１５０ｍｍ及び厚さ２５μｍを有する膜状に成形した。その後、１００℃×３０分加熱することでトルエンを揮発させた後、ＥＴＦＥフィルムを剥がし、縦１５０ｍｍ×横１５０ｍｍ及び厚さ２０μｍを有するフィルムを得た。
【００６４】
［実施例４］
調製例４で作製したバンプを形成したＥＴＦＥフィルムを用いた以外は、実施例３と同様にして縦１５０ｍｍ×横１５０ｍｍ及び厚さ２０μｍを有するフィルムを得た。
【００６５】
［比較例１］
比較調製例１で作製した銀ナノ粒子水分散液を塗布したＥＴＦＥフィルムを用いた以外は、実施例１と同様にして縦１５０ｍｍ×横１５０ｍｍ及び厚さ５０μｍを有するフィルムを得た。
【００６６】
［比較例２］
比較調製例２で作製した銀ナノ粒子水分散液を塗布したＥＴＦＥフィルムを用いた以外は、実施例１と同様にして縦１５０ｍｍ×横１５０ｍｍ及び厚さ５０μｍを有するフィルムを得た。
【００６７】
［比較例３］
比較調製例３で作製した銀ナノ粒子水分散液を塗布したＥＴＦＥフィルムを用いた以外は、実施例１と同様にして縦１５０ｍｍ×横１５０ｍｍ及び厚さ５０μｍを有するフィルムを得た。
【００６８】
［比較例４］
合成例１で合成したビニルシリコーンレジンＡ１を１００ｇ、合成例２で合成したハイドロジェンシリコーンレジンＢ１を１００ｇ、白金（０）−１，３−ジビニルテトラメチルジシロキサンコンプレックス（白金濃度１質量％）０．２ｇ、エチニルシクロヘキサノール０．６ｇ、トルエン５０ｇ、銀ナノ粒子（アズワン（株）社製、メジアン径３０ｎｍ）１０ｇを混合して、オルガノポリシロキサン組成物１’を調製した。自動塗工装置ＰＩ−１２１０（テスター産業(株)社製）を用いて、ＥＴＦＥフィルムの上にオルガノポリシロキサン組成物１’を塗布し、縦１５０ｍｍ×横１５０ｍｍ及び厚さ６０μｍを有する膜状に成形した。その後、１００℃×３０分加熱することでトルエンを揮発させた後、ＥＴＦＥフィルムを剥がし、縦１５０ｍｍ×横１５０ｍｍ及び厚さ５０μｍを有する、２５℃で固体状、ガラス転移点４５℃のフィルムを得た。
【００６９】
［比較例５］
隣接する配列の間隔に広狭を有する、厚さ５０μｍの格子状の配列パターンを有する金型を作製し、公知の透明性樹脂のペレットを溶融させた状態で該金型に流し込み、冷やして固めることで、凹部が広狭を有する格子状の配列パターンの樹脂型を形成した。この樹脂型の凹部に比較例４で調製した導電性粒子を含むオルガノポリシロキサン組成物１’を充填し、その上にＥＴＦＥフィルムを被せ、縦１５０ｍｍ×横１５０ｍｍ及び厚さ６０μｍを有する膜状に成形した。その後、１００℃×３０分加熱することでトルエンを揮発させた後、ＥＴＦＥフィルムを剥がし、縦１５０ｍｍ×横１５０ｍｍ及び厚さ５０μｍを有するフィルムを得た。
【００７０】
平均バンプ直径の計測
ＥＴＦＥフィルム上に配列したバンプの平均直径は、半導体／ＦＰＤ検査顕微鏡ＭＸ６１（Ｏｌｙｍｐｕｓ（株）社製）にて計測した。結果を表１に示す。
【００７１】
平均バンプ間隔の計測
ＥＴＦＥフィルム上に配列したバンプの平均間隔は、半導体／ＦＰＤ検査顕微鏡ＭＸ６１（Ｏｌｙｍｐｕｓ（株）社製）にて計測した。結果を表１に示す。
【００７２】
通電試験
実施例１〜４、比較例１〜５で得られたフィルムの上に、ピックアンドプレイスを用いて、５０μｍ×５０μｍ及び厚さ２０μｍのマイクロＬＥＤを押し付け、図９のフィルムの断面の模式図に示すように、マイクロＬＥＤ４がフィルム１に押し付けられた状態とした。その後ダイシングし、基板に実装して点灯試験を行った。点灯したものを○、点灯しなかったものを×とした。結果を表１に示す。
【００７３】
【表１】
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※計測不可
【００７４】
表１に示す通り、本発明の製造方法に従い静電気力によって導電性ナノ粒子を規則正しく配列した異方性導電性フィルムは、従来の異方性導電性フィルムと異なり、マイクロＬＥＤのような微細な電極を持つ半導体装置に対してもショートすることなく、通電を確保することができる。
【００７５】
一方、比較例１〜比較例３では、実施例のように導電性ナノ粒子を規則正しく配列できていないため、通電を確保することができなかった。また、比較例４、５では導電性ナノ粒子が凝集し、マイクロＬＥＤのアノードとカソードの両方と接し、ショートした。
【００７６】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【符号の説明】
【００７７】
１…フィルム、  ２…バンプ、  ３…絶縁性樹脂層、  ４…回路電極（マイクロＬＥＤ）。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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