(57)【要約】【課題】  少なくとも気体を反応物とする化学反応を反応容器内を所望の高圧力にした状態で開始させることのできる高圧化学反応装置を提供することである。【解決手段】  高圧化学反応装置１００は、気体を反応させる耐圧反応容器１１０と、耐圧反応容器１１０に気体または液体を供給する第１の供給管１２０と、第１の供給管１２０に気体を供給する第１の気体供給部１３０と、第１の供給管１２０に液体を供給する液体供給部１４０と、第１の供給管１２０に供給する気体または液体を切り替える気体液体切替部１５０と、第１の供給管１２０に反応を開始させるための開始剤を供給する開始剤供給部１６０と、を有する。第１の供給管１２０の内径は、２ｍｍ以下である。液体供給部１４０は、第１の供給管１２０に液体を供給する送液ポンプである。【選択図】図１
2019069404.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
耐圧反応容器と、
前記耐圧反応容器に気体または液体を供給する第１の供給管と、
前記第１の供給管に気体を供給する気体供給部と、
前記第１の供給管に液体を供給する液体供給部と、
前記第１の供給管に供給する気体または液体を切り替える気体液体切替部と、
前記第１の供給管に反応を開始させるための開始剤を供給する開始剤供給部と、
を有し、
前記耐圧反応容器は、
少なくとも気体を反応させるものであり、
第１の供給管の内径は、
２ｍｍ以下であり、
前記液体供給部は、
前記第１の供給管に液体を供給する送液ポンプであること
を特徴とする高圧化学反応装置。
【請求項２】
請求項１に記載の高圧化学反応装置において、
前記液体供給部は、
前記耐圧反応容器に液体を注入することにより前記耐圧反応容器の内圧を高めるものであり、
前記開始剤供給部は、
前記耐圧反応容器の内圧が予め定めた第１の圧力に達した場合に、
前記開始剤を前記第１の供給管に供給すること
を特徴とする高圧化学反応装置。
【請求項３】
請求項１または請求項２に記載の高圧化学反応装置において、
前記第１の供給管の長さが、
前記第１の供給管の内径の１０００倍以上であること
を特徴とする高圧化学反応装置。
【請求項４】
請求項１から請求項３までのいずれか１項に記載の高圧化学反応装置において、
前記液体供給部と前記気体液体切替部との間に配置された液体供給管を有し、
前記液体供給管の長さが、
前記液体供給管の内径の１０００倍以上であること
を特徴とする高圧化学反応装置。
【請求項５】
請求項１から請求項４までのいずれか１項に記載の高圧化学反応装置において、
前記耐圧反応容器を加熱する加熱器を有すること
を特徴とする高圧化学反応装置。
【請求項６】
請求項１から請求項５までのいずれか１項に記載の高圧化学反応装置において、
前記液体供給部が供給する液体が、
前記耐圧反応容器の内部で前記気体供給部が供給する気体との反応に用いられること
を特徴とする高圧化学反応装置。
【請求項７】
請求項１から請求項６までのいずれか１項に記載の高圧化学反応装置において、
前記液体供給部は、
前記気体供給部の初期ガスレギュレーター圧の２倍以上３０倍以下の背圧値を担うこと
を特徴とする高圧化学反応装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本明細書の技術分野は、高圧条件下でガスを反応させる高圧化学反応装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に、原料ガスの濃度が高いほど、化学反応の反応速度は速い。濃度が高いほど、原料ガスの粒子同士の衝突回数が増加するためである。そのため、高圧条件下での化学反応技術に期待が高まっている。常圧では生じなかった化学反応を生じさせることにより、新しい化学物質の発見や、既知の化学物質の未知の合成方法が期待されるからである。
【０００３】
例えば、特許文献１には、高圧発生が可能なプランジャーポンプ等により昇圧した水またはスラリーを反応容器に送り出し（特許文献１の段落［００２９］参照）、予熱器により水またはスラリーを予熱する装置が開示されている（特許文献１の段落［００３１］参照）。そして、反応容器の内部でシリコンと水とを反応させて水素を製造する旨が記載されている（特許文献１の請求項１）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００７−０９９５３５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
特許文献１に記載の技術は、水とシリコンとを反応させて水素を発生させるための装置である。この装置の原料は、水またはシリコンである。これらは気体ではない。そのため、反応に用いられる原料がガスの場合には、特許文献１に記載の技術を用いることは困難である。
【０００６】
一方、ガスを反応させる反応装置としてオートクレーブ装置が用いられることがある。この場合には、高圧のガスボンベからオートクレーブ装置にガスを供給する。高圧ガス保安法等により、ガスボンベの圧力ゲージは１ＭＰａ程度に制限されている。ただし、この数値はガスの種類による。この場合には、レギュレーター等により、オートクレーブに供給されるガスの圧力は制限される。このような制限の下では、ガスボンベの圧力ゲージよりも高い圧力下での化学反応を研究することは決して容易ではない。また、オートクレーブ内の圧力を高める場合であっても、所望の圧力に達する前に反応が開始され、完了してしまうおそれがある。さらには、従来の装置においては、高圧状態の反応容器内に反応開始剤を供給することは容易ではない。
【０００７】
本明細書の技術は、前述した従来の技術が有する問題点を解決するためになされたものである。すなわちその課題とするところは、少なくとも気体を反応物（リアクタント）とする化学反応を反応容器内を所望の高圧力にした状態で開始させることのできる高圧化学反応装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
第１の態様における高圧化学反応装置は、耐圧反応容器と、耐圧反応容器に気体または液体を供給する第１の供給管と、第１の供給管に気体を供給する気体供給部と、第１の供給管に液体を供給する液体供給部と、第１の供給管に供給する気体または液体を切り替える気体液体切替部と、第１の供給管に反応を開始させるための開始剤を供給する開始剤供給部と、を有する。耐圧反応容器は、少なくとも気体を反応させるものである。第１の供給管の内径は、２ｍｍ以下である。液体供給部は、第１の供給管に液体を供給する送液ポンプである。
【０００９】
この高圧化学反応装置は、第１の供給管を介して耐圧反応容器の内部に気体または液体を注入することができる。そして、耐圧反応容器の内部に気体を注入した後で液体を注入することにより、耐圧反応容器の内圧を上昇させることができる。そのため、耐圧反応容器の内圧が予め定められた閾値以上であり、耐圧反応容器の内部で圧力平衡が実現されたと思われるタイミングで、反応を開始させる開始剤を耐圧反応容器の内部に投入することができる。すなわち、この高圧化学反応装置は、狙った高圧条件の下で化学反応を発生させることができる。
【発明の効果】
【００１０】
本明細書では、少なくとも気体を反応物とする化学反応を反応容器内を所望の高圧力にした状態で開始させることのできる高圧化学反応装置が提供されている。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】第１の実施形態の高圧化学反応装置の構成を示す概略構成図である。
【図２】第１の供給管の内部に液体および気体を流しているところを示す図である。
【図３】第１の実施形態の高圧化学反応装置における耐圧反応容器の圧力調整のメカニズムを説明するための図（その１）である。
【図４】第１の実施形態の高圧化学反応装置における耐圧反応容器の圧力調整のメカニズムを説明するための図（その２）である。
【図５】第１の実施形態の高圧化学反応装置における耐圧反応容器の圧力調整のメカニズムを説明するための図（その３）である。
【図６】第１の実施形態の高圧化学反応装置における液体供給部の圧力と耐圧反応容器の圧力との関係を示すグラフである。
【図７】第１の実施形態の高圧化学反応装置における送液時間と圧力との関係を示すグラフである
【図８】第２の実施形態の高圧化学反応装置の構成を示す概略構成図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、具体的な実施形態について、高圧化学反応装置を例に挙げて図を参照しつつ説明する。実施形態は、例示に過ぎない。例えば、配管の材質等については記載されたもの以外であってもよい。
【００１３】
（第１の実施形態）
１．高圧化学反応装置
図１は、第１の実施形態の高圧化学反応装置１００の構成を示す概略構成図である。図１に示すように、高圧化学反応装置１００は、耐圧反応容器１１０と、第１の供給管１２０と、第１の気体供給部１３０と、液体供給部１４０と、気体液体切替部１５０と、開始剤供給部１６０と、第２の気体供給部１７０と、気体切替部１８０と、制御部１９０と、を有する。
【００１４】
耐圧反応容器１１０は、高圧条件下で少なくとも気体を反応させる反応容器である。そのため、耐圧反応容器１１０は、耐圧性を有する。耐圧反応容器１１０は、例えば、カラムである。耐圧反応容器１１０は、例えば、３０ＭＰａ程度まで耐えられる。耐圧反応容器１１０の材質は、例えば、樹脂、ガラス、金属等である。耐圧反応容器１１０は、透明または半透明であるとよい。外部から液体もしくは気体を視認することができるからである。耐圧反応容器１１０は、第１の供給管１２０を挿入するための開口部を有している。また、耐圧反応容器１１０は、第１の供給管１２０を挿入する箇所の反対側に耐圧栓１１１を有する。また、耐圧栓１１１の代わりに圧力計を配置してもよい。
【００１５】
第１の供給管１２０は、耐圧反応容器１１０の内部に気体または液体を供給するための管である。第１の供給管１２０は、例えば、樹脂製の管である。または、ガラスや金属等であってもよい。第１の供給管１２０は、可撓性を備えていると配管しやすい。第１の供給管１２０は、透明または半透明であるとよい。外部から液体もしくは気体を視認することができるからである。第１の供給管１２０は、耐圧性の管である。第１の供給管１２０は、第１の端部１２１と第２の端部１２２とを有する。第１の端部１２１は、第１の供給管１２０における一方の端部である。第２の端部１２２は、第１の供給管１２０における第１の端部１２１の反対側の端部である。第１の端部１２１は、耐圧反応容器１１０の内部に挿入されている。第２の端部１２２は、６方バルブ１６３に挿入されている。
【００１６】
また、第１の供給管１２０の経路の途中には、３方バルブ１２４があってもよい。３方バルブ１２４は、第１の供給管１２０を耐圧反応容器１１０への接続と排気との間で切り替える。
【００１７】
第１の気体供給部１３０は、第１の供給管１２０に気体を供給するためのものである。第１の供給管１２０は耐圧反応容器１１０に接続されているため、第１の気体供給部１３０は、第１の供給管１２０を介して耐圧反応容器１１０の内部に原料ガスを供給することとなる。第１の気体供給部１３０は、原料ガスとして基質ガスを供給する。
【００１８】
液体供給部１４０は、第１の供給管１２０に液体を供給するためのものである。第１の供給管１２０は耐圧反応容器１１０に接続されているため、液体供給部１４０は、第１の供給管１２０を介して耐圧反応容器１１０の内部に液体を供給することとなる。また、液体供給部１４０は、耐圧反応容器１１０に液体を注入することにより耐圧反応容器１１０の内圧を高める役割も担っている。液体供給部１４０は、例えば、送液ポンプである。特に、高速液体クロマトグラフィーの送液ポンプであるとよい。液体は、例えば、純水である。液体は、それ以外の水系溶媒もしくは有機溶媒であってもよい。
【００１９】
気体液体切替部１５０は、第１の供給管１２０に供給する気体または液体を切り替えるためのものである。気体液体切替部１５０は、気体または液体のいずれかを第１の供給管１２０に供給する。気体液体切替部１５０は、例えば、４方バルブである。２種類の流体を切り替えることが出来れば、その他の装置であってもよい。
【００２０】
開始剤供給部１６０は、第１の供給管１２０に開始剤を供給するためのものである。開始剤供給部１６０は、耐圧反応容器１１０の内圧が予め定めた第１の圧力（閾値）に達した場合に、開始剤を第１の供給管１２０に供給する。開始剤供給部１６０は、耐圧反応容器１１０の内圧が予め定めた第１の圧力以上であって、耐圧反応容器１１０の内部が圧力平衡に達しているときに開始剤を第１の供給管１２０に供給するとよい。この開始剤は、耐圧反応容器１１０の内部で生じる化学反応を開始させるための反応開始剤である。
【００２１】
開始剤供給部１６０は、開始剤収容部１６１と、配管１６２と、６方バルブ１６３と、を有する。開始剤収容部１６１は、開始剤を収容している。配管１６２は、開始剤収容部１６１と６方バルブ１６３とをつないでいる。６方バルブ１６３は、開始剤収容部１６１を第１の供給管１２０に連結した状態と切断した状態とを切り替えるための開始剤切替部である。
【００２２】
通常、開始剤収容部１６１および配管１６２は、第１の供給管１２０から切り離された状態にある。そして、６方バルブ１６３が、第１の供給管１２０と配管１６２とを接続状態にすると、開始剤収容部１６１の開始剤が第１の供給管１２０に投入されることとなる。そのため、６方バルブ１６３は、耐圧反応容器１１０に開始剤を投入するタイミングを制御するための操作部である。
【００２３】
第２の気体供給部１７０は、第１の供給管１２０にパージガスを供給するためのものである。
【００２４】
気体切替部１８０は、第１の供給管１２０に原料ガスまたはパージガスのいずれを供給するか切り替えるためのものである。
【００２５】
制御部１９０は、液体供給部１４０による液体の送液を制御する。また、制御部１９０は、開始剤供給部１６０を制御してもよい。また、制御部１９０は、各バルブによる気体または液体の送出の切り替えを制御してもよい。もちろん、各バルブの制御については、手動で行ってもよい。
【００２６】
また、高圧化学反応装置１００は、配管１３１、１４１、１５１、１７１、１８１を有する。配管１３１は、第１の気体供給部１３０と気体切替部１８０とを連結している。配管１４１は、液体供給部１４０と気体液体切替部１５０とを連結している。配管１５１は、気体液体切替部１５０と開始剤供給部１６０とを連結している。配管１７１は、第２の気体供給部１７０と気体切替部１８０とを連結している。配管１８１は、気体切替部１８０と気体液体切替部１５０とを連結している。
【００２７】
このように、第１の気体供給部１３０と、第２の気体供給部１７０と、液体供給部１４０とは、開始剤供給部１６０を介して第１の供給管１２０に連結されている。これらの配管１３１、１４１、１５１、１７１、１８１の材質は、樹脂、ガラス、金属であるとよい。ただし、配管１３１、１４１、１５１、１７１、１８１は可撓性を備えていると配管しやすい。
【００２８】
２．配管およびループ
２−１．第１の供給管
図２は、第１の供給管１２０の内部に液体および気体を流しているところを示す図である。第１の供給管１２０の内径は、０．０１ｍｍ以上２ｍｍ以下である。好ましくは、１ｍｍ以下である。そのため、高圧状態であっても、第１の供給管１２０の内部では、図２に示すように、空気の層Ｇｓ１と液体の層Ｌｑ１とが別々になった状態で移動することができる。
【００２９】
２−２．ループ
第１の供給管１２０は、第１のループ１２３を有する。第１のループ１２３は、らせん状に巻きつけられた第１の供給管１２０の一部である。第１のループ１２３は、第１の供給管１２０が十分に長いために巻きつけられている。第１の供給管１２０の長さは、第１の供給管１２０の内径の１０００倍以上である。第１の供給管１２０の長さは、実際には、第１の供給管１２０の内径の１０００００００倍以下である。前述のように、第１の供給管１２０の内径は、０．０１ｍｍ以上２ｍｍ以下である。好ましくは、１ｍｍ以下である。
【００３０】
配管１４１は、液体を流すための液体供給管である。配管１４１は、液体供給部１４０と気体液体切替部１５０との間に配置されている。配管１４１は、第２のループ１４２を有する。第２のループ１４２は、らせん状に巻きつけられた配管１４１の一部である。第２のループ１４２は、配管１４１が十分に長いために巻きつけられている。配管１４１の長さは、配管１４１の内径の１０００倍以上である。配管１４１の長さは、実際には、配管１４１の内径の１０００００００倍以下である。ここで、配管１４１の内径は、０．０１ｍｍ以上２ｍｍ以下である。好ましくは、１ｍｍ以下である。
【００３１】
液体供給部１４０は、背圧を担うためのものである。そして、第２のループ１４２は、気体液体切替部１５０のバルブにより気体または液体が切り替わったときに、気体もしくは液体が逆流することを防止する。そして、液体供給部１４０が担う背圧値は、例えば、初期ガスレギュレーター圧の２倍以上３０倍以下であるとよい。好ましくは、７倍以上２０倍以下である。もちろん、これらの数値範囲に限らない。
【００３２】
３．高圧化学反応装置の圧力調整のメカニズム
図３は、耐圧反応容器１１０の内部を例示する断面図である。なお、圧力調整のメカニズムの理解を容易にするために、耐圧反応容器１１０の形状等については簡略化してある。図３では、耐圧反応容器１１０は、気体を収容している。その気体の圧力をＩＰ１とする。
【００３３】
本実施形態の高圧化学反応装置１００では、耐圧反応容器１１０の内部に気体または液体を供給する。ここでは、図３の状態から耐圧反応容器１１０の内部に液体を供給する。そのために、液体供給部１４０が、第１の供給管１２０に液体を供給する。その結果、耐圧反応容器１１０は、液体および気体の両方を収容することとなる。
【００３４】
図４においては、耐圧反応容器１１０は、耐圧反応容器１１０の容積の１／２の体積を有する液体ＶＬ１と、耐圧反応容器１１０の容積の１／２の体積を有する気体ＶＧ１と、を収容している。つまり、図３の状態から液体が耐圧反応容器１１０の容積の半分の量だけ供給された状態である。
【００３５】
図４の状態では、耐圧反応容器１１０の内圧は２・ＩＰ１である。図４における耐圧反応容器１１０の内圧は、図３における耐圧反応容器１１０の内圧の２倍である。耐圧反応容器１１０の容積の半分を液体が占めているためである。
【００３６】
図５は、図４の状態からさらに液体を耐圧反応容器１１０に供給した状態を示す断面図である。耐圧反応容器１１０は、耐圧反応容器１１０の容積の９／１０の体積を有する液体ＶＬ２と、耐圧反応容器１１０の容積の１／１０の体積を有する気体ＶＧ２と、を収容している。図５の状態では、耐圧反応容器１１０の内圧は１０・ＩＰ１である。図５における耐圧反応容器１１０の内圧は、図３における耐圧反応容器１１０の内圧の１０倍である。
【００３７】
このように、本実施形態の高圧化学反応装置１００は、耐圧反応容器１１０の内部に液体を流し込んで耐圧反応容器１１０の内圧を上昇させる。そして、高圧化学反応装置１００は、耐圧反応容器１１０の内部の気体が好適な状態、すなわち圧力平衡に達していると思われるタイミングで開始剤を耐圧反応容器１１０の内部に投入することができる。
【００３８】
なお、図３から図５に至るまで、耐圧反応容器１１０の内圧は上昇し続ける。このように液体を注入している期間内には、第１の気体供給部１３０は、第１の供給管１２０および耐圧反応容器１１０とは接続されていない。そのため、第１の気体供給部１３０の圧力ゲージは初期状態から変化しない。したがって、第１の気体供給部１３０が、高圧ガス保安法等により定められた許容圧力を超えることは無い。このように、本実施形態の高圧化学反応装置１００は、高圧ガス保安法等により定められた範囲内で問題無く高圧条件下での化学反応を開始させることができる。
【００３９】
４．高圧化学反応装置の動作
まず、耐圧反応容器１１０の内部に化学反応に用いられる溶液を導入する。この溶液として、例えば、水が挙げられる。次に、気体切替部１８０を切り替える。第１の気体供給部１３０が、原料ガスを耐圧反応容器１１０の内部に供給する。このとき、気体の流路は、気体の流れの上流から、第１の気体供給部１３０、配管１３１、気体切替部１８０、配管１８１、気体液体切替部１５０、配管１５１、第１の供給管１２０、耐圧反応容器１１０の順で形成されている。そして、第１の気体供給部１３０は、そのレギュレーターで調整できる範囲で耐圧反応容器１１０を加圧する。
【００４０】
次に、気体液体切替部１５０が、第１の供給管１２０に供給する流体を気体から液体に切り替える。このとき、液体の流路は、液体の流れの上流から、液体供給部１４０、配管１４１、気体液体切替部１５０、配管１５１、第１の供給管１２０、耐圧反応容器１１０の順で形成されている。これにより、液体供給部１４０が、第１の供給管１２０を介して耐圧反応容器１１０の内部に液体を注入する。このため、耐圧反応容器１１０の内圧は、時間の経過とともに上昇する。
【００４１】
耐圧反応容器１１０の内圧については、耐圧栓１１１の代わりに取り付けた圧力計により測定してもよい。また、後述するように、液体供給部１４０の送液ポンプに内蔵された圧力計に基づいて算出してもよい。そして、耐圧反応容器１１０の内圧が予め定められた閾値以上になったところで溶液の供給を停止する。そして、その状態を保持したまましばらく待つ。耐圧反応容器１１０の内部が圧力平衡に達するようにするためである。
【００４２】
そして、耐圧反応容器１１０の内圧が予め定められた閾値以上であり、耐圧反応容器１１０の内部が圧力平衡に達している状態になったときに、６方バルブ１６３を操作する。このとき、液体の流路は、液体の流れの上流から、液体供給部１４０、配管１４１、気体液体切替部１５０、配管１５１、開始剤供給部１６０、第１の供給管１２０、耐圧反応容器１１０の順で形成される。これにより、液体供給部１４０から供給される液体は、開始剤供給部１６０および配管１６１を経由して第１の供給管１２０に流れる。このときに、開始剤供給部１６０の開始剤が一緒に搬送される。
【００４３】
そして、開始剤が耐圧反応容器１１０の内部に投入される。このとき、耐圧反応容器１１０の内圧は所望の値以上であり、耐圧反応容器１１０の内部は圧力平衡に達している。そのため、狙った高圧条件下で化学反応を開始させることができる。
【００４４】
５．耐圧反応容器の圧力特性
図６は、高圧化学反応装置１００における液体供給部１４０の圧力と耐圧反応容器１１０の圧力との関係を示すグラフである。図６の横軸は、液体供給部１４０の圧力（ＭＰａ）である。図６の縦軸は、耐圧反応容器１１０の圧力（ＭＰａ）である。ここで、液体供給部１４０の圧力および耐圧反応容器１１０の圧力は、実際の測定値である。液体供給部１４０は、実際には、高速液体クロマトグラフィーの送液ポンプである。このシステムにおいては、送液ポンプの圧力が５ＭＰａ当たりから耐圧反応容器１１０の圧力が上昇し始める。そして、その後は送液ポンプの圧力の上昇に伴って、耐圧反応容器１１０の内圧が上昇する。
【００４５】
図７は、高圧化学反応装置１００における送液時間と圧力との関係を示すグラフである。図７の横軸は、液体の送液時間（秒）である。図７の縦軸は、耐圧反応容器１１０の圧力（ＭＰａ）または送液ポンプの圧力（ＭＰａ）である。ここで、液体供給部１４０の圧力および耐圧反応容器１１０の圧力は、実際の測定値である。図７に示すように、耐圧反応容器１１０の内部に液体を供給し始めてから、送液ポンプおよび耐圧反応容器１１０の圧力は徐々に上昇する。
【００４６】
図７では、液体の送液時間が１００秒を超えたところで圧力が比較的大きく上昇している。その理由は以下のようである。例えば、図３と図５とを比較して考える。図３の状態に一定量の液体ＶＬｔを入れても、気体が占める体積はそれほど変わらない。一方、図５の状態に同じ液体ＶＬｔを入れたとすると、気体が占める体積は大きく変化する。このように、液体が占める体積が大きい場合に、液体の注入により気体の圧力はより急激に変化する。
【００４７】
６．本実施形態の効果
本実施形態の高圧化学反応装置１００は、第１の気体供給部１３０の圧力ゲージを上げることなく、非常に容易に耐圧反応容器１１０の内圧を上昇させることができる。耐圧反応容器１１０は、例えば、手のひらサイズのカラムである。このように、小型で簡易な装置を用いて、高圧条件下のガスを用いた化学反応実験を実施することができる。高圧ガス保安法等により定められた１ＭＰａ以上の高圧実験を実施する上で問題が生じない。
【００４８】
例えば、耐圧反応容器１１０の内圧を１ＭＰａ以上３０ＭＰａ以下として、化学反応を生じさせることができる。図６では、耐圧反応容器１１０の内部で１１ＭＰａまで実現されている。前述のとおり、送液ポンプの圧力を上げることにより、耐圧反応容器１１０の圧力を上昇させることができる。
【００４９】
７．従来技術との比較
従来のオートクレーブでは、高圧ガスの入ったガスボンベの圧力ゲージより高い圧力の下での実験が困難であった。また、オートクレーブは、通常ステンレス製の反応容器である。その容積は、例えば、１００ｍｌ程度である。そのため、装置が大掛かりになってしまう。
【００５０】
本実施形態の高圧化学反応装置１００では、高圧ガスの入ったガスボンベの圧力ゲージよりはるかに高い圧力の下での実験が容易である。また、耐圧反応容器１１０の容積は、例えば、１ｍｌ程度である。特に、液体が注がれた後には、非常に小さい体積の中で化学反応を発生させることができる。したがって、非常に簡便に実験を行うことができる。
【００５１】
８．変形例
８−１．第１の気体供給部
本実施形態では、耐圧反応容器１１０の内部には、第１の気体供給部１３０から原料ガスを供給する。図１では第１の気体供給部１３０は１個しかないが、高圧化学反応装置１００は、複数の第１の気体供給部を有していてもよい。その場合には、複数の第１の気体供給部が、複数種類の原料ガスを別々に耐圧反応容器１１０の内部に供給する。
【００５２】
８−２．真空ポンプ
高圧化学反応装置１００は、第１の供給管１２０を介して耐圧反応容器１１０を真空引きするための真空ポンプを有していてもよい。この場合には、耐圧反応容器１１０の内部の大気を十分に除去した後に、原料ガスを耐圧反応容器１１０の内部に供給することができる。
【００５３】
８−３．加熱部
高圧化学反応装置１００は、耐圧反応容器１１０を加熱する加熱部を有していてもよい。高温高圧下におけるガスの化学反応を発生させることができるためである。
【００５４】
８−４．撹拌
適宜、耐圧反応容器１１０の内部の液体を撹拌してもよい。そのために、マグネット撹拌子等を予め耐圧反応容器１１０の内部に格納してから送液を開始してもよい。
【００５５】
８−５．溶液の導入
本実施形態では、原料ガスを耐圧反応容器１１０の内部に導入する前に溶液を耐圧反応容器１１０の内部に導入する。しかし、原料ガスを耐圧反応容器１１０の内部に導入した後に溶液を耐圧反応容器１１０の内部に導入してもよい。
【００５６】
８−６．組み合わせ
上記の変形例を自由に組み合わせてもよい。
【００５７】
９．本実施形態のまとめ
以上説明したように、本実施形態の高圧化学反応装置１００は、第１の供給管１２０を介して耐圧反応容器１１０の内部に液体を注入する。これにより、耐圧反応容器１１０の内部の圧力を上昇させる。そして、耐圧反応容器１１０の内圧が所望の値に達し、耐圧反応容器１１０の内部で圧力平衡が達したと思われるタイミングで、反応を開始させる開始剤を耐圧反応容器１１０の内部に投入する。これにより、高圧条件下で狙った反応を効率的に発生させることのできる高圧化学反応装置１００が実現されている。
【００５８】
（第２の実施形態）
第２の実施形態について説明する。
【００５９】
１．高圧化学反応装置
図８は、第２の実施形態の高圧化学反応装置２００の構成を示す概略構成図である。図８に示すように、高圧化学反応装置２００は、複数の耐圧反応容器２１０ａ、２１０ｂ、２１０ｃ、２１０ｄ、２１０ｅと、複数の第１の供給管２２０ａ、２２０ｂ、２２０ｃ、２２０ｄ、２２０ｅと、容器切替部２３０と、を有している。
【００６０】
第１の供給管２２０ａ、２２０ｂ、２２０ｃ、２２０ｄ、２２０ｅは、それぞれ、第１の端部２２１ａ、２２１ｂ、２２１ｃ、２２１ｄ、２２１ｅで耐圧反応容器２１０ａ、２１０ｂ、２１０ｃ、２１０ｄ、２１０ｅに接続されている。第１の供給管２２０ａ、２２０ｂ、２２０ｃ、２２０ｄ、２２０ｅは、それぞれ、第２の端部２２２ａ、２２２ｂ、２２２ｃ、２２２ｄ、２２２ｅで容器切替部２３０に接続されている。
【００６１】
第１の供給管２２０ａ、２２０ｂ、２２０ｃ、２２０ｄ、２２０ｅは、それぞれ、第１のループ２２３ａ、２２３ｂ、２２３ｃ、２２３ｄ、２２３ｅを有する。
【００６２】
耐圧反応容器２１０ａ、２１０ｂ、２１０ｃ、２１０ｄ、２１０ｅは、それぞれ、耐圧栓２１１ａ、２１１ｂ、２１１ｃ、２１１ｄ、２１１ｅにより封止されている。
【００６３】
容器切替部２３０は、第１の気体供給部１３０と、第２の気体供給部１７０と、液体供給部１４０とから供給される気体または液体を複数の耐圧反応容器２１０ａ、２１０ｂ、２１０ｃ、２１０ｄ、２１０ｅのうちのいずれの容器に供給するかを切り替える。容器切替部２３０は、例えば、ロータリーバルブである。
【００６４】
２．本実施形態の効果
高圧化学反応装置２００は、圧力条件の異なるそれぞれの耐圧反応容器２１０ａ、２１０ｂ、２１０ｃ、２１０ｄ、２１０ｅの内部で化学反応を起こさせることができる。
【００６５】
３．変形例
第１の実施形態の変形例と自由に組み合わせてよい。
【００６６】
（第３の実施形態）
第３の実施形態について説明する。
【００６７】
１．メタンの反応
本実施形態では、具体的なガスによる反応について例示する。例えば、第１の実施形態の高圧化学反応装置１００を用いて次の反応を生じさせる。
ＣＨ4   ＋  ０．５Ｏ2   →  ＣＨ3 ＯＨ
【００６８】
そのために、第１の気体供給部１３０は、メタンガスおよび酸素を耐圧反応容器１１０の内部に供給する。そして、液体供給部１４０は、例えば、水を耐圧反応容器１１０の内部に供給する。
【００６９】
または、次の反応を生じさせる。
ＣＨ4   ＋  Ｈ2 Ｏ  →  ＣＨ3 ＯＨ  ＋  Ｈ2 
【００７０】
そのために、第１の気体供給部１３０は、メタンガスを耐圧反応容器１１０の内部に供給する。そして、液体供給部１４０は、水を耐圧反応容器１１０の内部に供給する。
【００７１】
このように本実施形態では、液体供給部１４０が供給する液体が、耐圧反応容器１１０の内部で第１の気体供給部１３０が供給する気体との反応に用いられることもある。
【００７２】
２．変形例
２−１．ガスの種類
また、上記以外のその他のガスを反応物として用いてももちろん構わない。
【００７３】
２−２．反応物としての液体
液体供給部１４０が供給する液体が、反応物であってもよいし、反応物でなくともよい。液体が反応物である場合には、耐圧反応容器１１０の内部で第１の気体供給部１３０が供給する気体と、液体供給部１４０が供給する気体とが、反応する。
【００７４】
３．本実施形態のまとめ
このように、第１の実施形態および第２の実施形態の高圧化学反応装置１００、２００を用いることにより、高圧条件下で化学反応を開始させることができる。そのため、常圧条件より効率よく化学反応を起こすことができる。また、常圧条件では生じにくい化学反応を、高圧条件下で効率よく発生させることができる。
【００７５】
Ａ．付記
第１の態様における高圧化学反応装置は、耐圧反応容器と、耐圧反応容器に気体または液体を供給する第１の供給管と、第１の供給管に気体を供給する気体供給部と、第１の供給管に液体を供給する液体供給部と、第１の供給管に供給する気体または液体を切り替える気体液体切替部と、第１の供給管に反応を開始させるための開始剤を供給する開始剤供給部と、を有する。耐圧反応容器は、少なくとも気体を反応させるものである。第１の供給管の内径は、２ｍｍ以下である。液体供給部は、第１の供給管に液体を供給する送液ポンプである。
【００７６】
第２の態様における高圧化学反応装置においては、液体供給部は、耐圧反応容器に液体を注入することにより耐圧反応容器の内圧を高めるものである。開始剤供給部は、耐圧反応容器の内圧が予め定めた第１の圧力に達した場合に、開始剤を第１の供給管に供給する。
【００７７】
第３の態様における高圧化学反応装置においては、第１の供給管の長さが、第１の供給管の内径の５０００倍以上である。
【００７８】
第４の態様における高圧化学反応装置は、液体供給部と気体液体切替部との間に配置された液体供給管を有する。液体供給管の長さが、液体供給管の内径の１０００倍以上である。
【００７９】
第５の態様における高圧化学反応装置は、耐圧反応容器を加熱する加熱器を有する。
【００８０】
第６の態様における高圧化学反応装置においては、液体供給部が供給する液体が、耐圧反応容器の内部で気体供給部が供給する気体との反応に用いられる。
【００８１】
第７の態様における高圧化学反応装置においては、液体供給部は、気体供給部の初期ガスレギュレーター圧の２倍以上３０倍以下の背圧値を担う。
【符号の説明】
【００８２】
１００…高圧化学反応装置
１１０…耐圧反応容器
１２０…第１の供給管
１３０…第１の気体供給部
１４０…液体供給部
１５０…気体液体切替部
１６０…開始剤供給部
１７０…第２の気体供給部
１８０…気体切替部
１９０…制御部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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