(57)【要約】【課題】維強化樹脂成形品の製造方法において、マトリックス樹脂を含有する繊維強化樹脂基材を加熱加圧して成形するに際して、大型装置を用いることなく、精度や品質に優れた成形品を得ることのでき、作業も簡便な製造方法の提供。【解決手段】強化用繊維にマトリックス樹脂を含有させた繊維強化樹脂基材１を下型３の内面に配置し、前記繊維強化樹脂基材１が配置された型のコア空間部５に熱膨張性マイクカプセルとそれ以外の粉体とから成る流動性を有する粉体混合物２ａを充填し、下型３と上型４とを密閉し、次いで熱膨張性カプセルの熱膨張開始温度以上、最大膨張温度以下に加熱して、熱膨張性カプセルを膨張させ、前記繊維強化樹脂基材１を下型３の内面に押圧して成形品を製造する。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
強化用繊維にマトリックス樹脂を含有させた繊維強化樹脂基材を型の内面に配置し、前記繊維強化樹脂基材が配置された型のコア空間部に熱膨張性マイクカプセルとそれ以外の粉体とからなる流動性を有する粉体混合物を充填し、型を密閉し、次いで熱膨張性カプセルの熱膨張開始温度以上、最大膨張温度以下に加熱して、熱膨張性カプセルを膨張させ、前記繊維強化樹脂基材を加熱加圧することを特徴とする繊維強化樹脂成形品の製造方法。
【請求項２】
前記粉体混合物における熱膨張性マイクロカプセルの含有量は２０〜８０重量％であることを特徴とする請求項１に記載の繊維強化樹脂成形品の製造方法。
【請求項３】
前記繊維強化樹脂基材が配置された型のコア空間部に、該空間部容積１Ｌ当たり２００ｇ〜６００ｇの前記粉体混合物を充填することを特徴とする請求項１又は２に記載の繊維樹脂強化樹脂成形品の製造方法。
【請求項４】
型の内面に配置した繊維強化樹脂基材と前記粉体混合物との間に離形材を配置し、型を密閉した後、繊維強化樹脂基材と型の内面との空気を排気することにより、該基材と該内面とを密着させることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載の繊維強化樹脂成形品の製造方法。
【請求項５】
熱膨張性マイクロカプセル以外の粉体は有機物粉体、無機物粉体、チョップドファイバー、又はそれらの混合物からなることを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載の繊維強化樹脂成形品の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は繊維強化樹脂成形品の製造方法に関し、特に熱プレス機やオートクレーブなどの装置を用いることなく繊維強化樹脂成形品の製造する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
繊維強化樹脂成形品の製造方法は、強化用繊維に液状の熱硬化性樹脂組成物を含浸させた繊維強化樹脂基材を型に配置して、次いで加熱加圧して樹脂を硬化させたり、熱可塑性樹脂を溶融して強化用繊維に含浸させた繊維強化樹脂基材を型に配置して、次いで加熱加圧して成形させたりする方法や、熱硬化性樹脂組成物を強化用繊維に含浸させた後、該組成物を半硬化させるか、又は熱可塑性樹脂を溶融して強化用繊維に含浸させ後、冷却固化してシート状とした繊維強化樹脂基材、いわゆるプレプリグシート又はスタンパブルシート、を加熱加圧して成形する方法などが行われている。しかし、これらの方法において、加熱加圧する工程では、加熱プレスやオートクレーブなどの加熱加圧装置を必要とし、大型の成形品を製造する場合では、大きな大型設備が必要であり、巨額の設備投資を要していた。
【０００３】
そのため、特許文献１には、大型の繊維強化樹脂成形品を、巨額の設備投資をしなくとも成形できる方法として、プレプリグシートをオープンモールドの内面に積層し、耐熱性バギング材で全体を覆った後、バギング材とモールド内面との間の空気を排出して真空状態とし、プレプレグシートをオープンモールドの内面に密着させながら、加熱加圧して成形する方法が提案されている。しかし、この方法ではプレプレグシートをモールドに密着させる圧力は、大気圧によるものであるため、最大でも約０．１ＭＰａであり、精度や品質に優れた成形品を得るには限界がある。
【０００４】
さらに、前記のオートクレーブを用いる方法や上記の真空を利用した方法では、いずれもプレプレグシートやスタンパブルシート等の繊維強化樹脂基材を型の内面に密着させるためにナイロンフィルムやシリコンゴムなどのバギング材を使用してバギングを行い、バギング内部を排気して密着する。このときバギング材の扱いを丁寧に行わないとバギング材にキズが付き、バギング内を排気しようとしても空気がリークし、密着が十分に行われず、オートクレーブでは加圧が均一に行われず、また真空を利用する場合では、空気漏れが発生し加圧が十分に行われない。また、バギングに際してのシールテープの扱いも同様で型の内面とバギング材の間にゴミ、油性の汚れ等の付着がリークの原因となるため、丁寧な作業が必要となる。
【０００５】
一方、特許文献２には、繊維補強樹脂複合材料により所定の形状の成形された表層部と多孔質コアとを有する複合成形物を製造するに当たり、型の内面付近に補強用繊維を配置し、その内側のコア部分に熱膨張性マイクロカプセルなどの熱膨張性粒子と熱溶融性マトリックス樹脂との混合物を存在させ、しかる後、型を加熱して、上記マトリックス樹脂を溶融すると共に、上記熱膨張性粒子を発泡膨張させながら表層部を成形する製造方法が提案されている。しかし、この方法では、熱膨張性粒子の膨張力により、加熱により溶融させたマトリックス樹脂を補強用繊維に含浸させながら成形を行う必要があり、加熱条件の設定が難しく、また、熱膨張性粒子の膨張後の粒子は通さないが、溶融したマトリックス樹脂を通す多孔質から成る分離層を設けるなど複雑な構成とする必要がある。
【０００６】
また、特許文献３には、強度の高い成形品を成形することができる複合材料の成形方法が提案されており、その成形方法は繊維に熱硬化性樹脂又は熱可塑性樹脂を含浸させた複数のプレプリグの間に、熱膨張性マイクロカプセル（熱膨張性マイクロスフェア）を介在させた積層体を形成し、この積層体を加熱することで、熱膨張性マイクロカプセルを膨張させること共に、前記プレプリグを硬化させることにより複合材料を成形するものである。この成形方法では、予め繊維に樹脂を含浸させたプレプリグを用いるために、マトリックス用の樹脂として高粘度のものが使用でき、成形品のプラスチック強度を向上させることができると共に、マトリックス内に熱膨張性が混入することを抑えることができる。さらには、熱膨張性マイクロカプセルが膨張することで複合材料の密度を低下させることができ、これにより成形品の２次モーメントを大きくして曲げ強度を向上させることができる。このように本方法は、熱膨張したマイクロカプセルを成形品の構成部分とすることで、成形品の曲げ強度を向上させるものである。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００４−２７６４７１号公報
【特許文献２】特開平３−２８８６２９
【特許文献３】特開２０１５−１１２８０５
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明の課題は、繊維強化樹脂成形品の製造方法において、マトリックス樹脂を含有する繊維強化樹脂基材を加熱加圧して成形するに際して、大型装置を用いることなく、精度や品質に優れた成形品を得ることのでき、作業も簡便な製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の繊維強化樹脂成形品の製造方法は、強化用繊維にマトリックス樹脂を含有させた繊維強化樹脂基材を型の内面に配置し、前記繊維強化樹脂基材が配置された型のコア空間部に熱膨張性マイクカプセルとそれ以外の粉体とから成る流動性を有する粉体混合物を充填し、型を密閉し、次いで熱膨張性カプセルの熱膨張開始温度以上、最大膨張温度以下に加熱して、熱膨張性カプセルを膨張させ、前記繊維強化樹脂基材を型の内面に押圧することを特徴とする。
【００１０】
前記粉体混合物における熱膨張性マイクロカプセルの含有量は２０〜８０重量％であることが好ましく、熱膨張性マイクロカプセル以外の粉体は有機物粉体、無機物粉体、チョップドファイバー、又はそれらの混合物であることが好ましい。そして、前記繊維強化樹脂基材が配置された型のコア空間部に、該空間部の容積１Ｌ当たり２５０ｇ〜６００ｇの前記粉体混合物を充填することが好ましく、この量の粉体混合物を充填することで、粉体混合物がコア空間部容積の２５〜６０％を占めるようにできる。この場合紛体の見掛比重により、占める容積は変動するが、充填量を加減することで調整できる。
【００１１】
さらに、繊維強化樹脂基材を型の内面に密着させる作業としては、型の内面に配置された繊維強化樹脂基材と型の内面との間の空気を排出する作業が好ましく、簡単に密着させることができる。そして、この密着させる作業に当たっては、型の内面に配置した繊維強化樹脂基材と前記粉体混合物との間に離形材を配置し、型を密閉した後、繊維強化樹脂基材と型の内面との空気を排気することにより、該基材と該内面とを密着させることができる。この場合、離形材としては、フッ素樹脂フィルムやシリコーンフィルムなどのフィルム類が用いられる。離形材を用いることにより、加熱により膨張した粉体混合物を繊維強化樹脂成形品から容易に除去することができる。
【００１２】
熱膨張性マイクロカプセルとは熱可塑性樹脂から成る殻（シェル）の内部に揮発性溶剤を内封した粒子で構成される粉体であり、平均粒径は５〜３００μｍ、好ましくは５〜１５０μｍである。殻を構成する熱可塑性樹脂としてはポリ塩化ビニリデン系樹脂、アクリル系樹脂、ＡＮ系共重合体系樹脂が用いられ、揮発性溶剤としては低沸点炭化水素などが用いられる。
【００１３】
粉体混合物を構成する熱膨張性マイクロカプセル以外の粉体としては、平均粒径１〜２００μｍの有機粉体もしくは無機粉体、又は繊維径が１〜２０μｍ、長さ０．５〜５ｍｍ、好ましくは０．５〜３ｍｍにカットしたチョップドファイバー、或いはこれらの混合物が用いられる。そして、粉体混合物は流動性を有することが必要であり、流動性がない場合には、充填作業が困難であり、また、熱膨張性マイクロカプセルの膨張力を繊維強化樹脂基材に伝達するのに支障が生ずる。流動性を有するとは粉体混合物が９０°未満の斜面上で滑り下り、流動できることである。
【００１４】
熱膨張性マイクロカプセルは加熱されることで、殻を構成する熱可塑性樹脂が軟化すると共に、内封された揮発性溶剤が蒸発してガス化することで熱膨張性マイクロカプセル内部の圧力が上昇して、熱膨張性マイクロカプセルの体積は５０倍以上となる。本発明では熱膨張性マイクロカプセルが加熱により膨張する力によって、繊維強化樹脂基材を型の内面に押圧することで成形品を製造する。また、熱膨張性マイクロカプセルは温度が高くなるにつれて、その体積を膨張させるが、ある温度以上となると、殻の厚さが薄くなり、揮発性溶剤のガスがマイクロカプセルの外部に透過拡散し、収縮する性質を持っており、マイクロカプセルが膨張を開始する温度を熱膨張開始温度、マイクロカプセルの体積が最大となる温度を最大膨張温度と称されている。このような特性を持っているため、未膨張（未加熱）の熱膨張性マイクロカプセルを密閉空間内に充填し、熱膨張開始温度以上、最大膨張温度以下に加熱することで密閉空間内部の圧力を上昇することができ、その圧力を０．５ＭＰａ以上に上昇させることができる。熱膨張性マイクロカプセルの殻内の圧力は最大膨張時には３ＭＰａ程度となるため、その圧力まで上昇させることも不可能ではないが密閉空間内の内部圧力は、通常０．１〜０．６ＭＰａであり、充填する熱膨張性マイクロカプセルの量を増やせば１ＭＰａ以上も可能である。
【００１５】
本発明においては、熱膨張性マイクロカプセルはこれ以外の粉体と混合して用いる。本発明者は、この粉体混合物を繊維強化樹脂基材のコア空間部に充填して加熱を行うことにより、熱膨張性マイクロカプセル単独の場合と比べて、加熱に伴う圧力の上昇をより短時間で行うことができ、さらに繊維強化樹脂基材を型の内面へ押圧する力を維持することができることを見出し、本発明を成したものである。
【００１６】
繊維強化樹脂基材に用いられる強化用繊維としてはガラス繊維、炭素繊維、アラミド繊維などが好ましく用いられる。これらの繊維を一方向に引きそろえてロービングやヤーンとした繊維束や、繊維を織編したクロスとして、マトリックス樹脂を含浸させることができる。さらに、繊維をカットしたチョップドファイバーとして、マトリックス樹脂に混合して繊維強化樹脂基材とすることもできる。
【００１７】
繊維強化樹脂基材に用いられるマトリックス樹脂としては、各種の熱硬化性樹脂や熱可塑性樹脂を用いることができる。熱硬化性樹脂は、通常硬化剤等が加えられた樹脂組成物として用いられ、液状樹脂組成物として用いられることが多く、強化用繊維に含浸させ、マトリックス樹脂を含有する繊維強化樹脂基材とすることができる。この場合、熱硬化性樹脂組成物を半硬化させるなどして、プレプリグシートとして用いることができる。また、各種のプリプレグシートも市販されており、マトリックス樹脂として熱可塑性樹脂を用いた繊維強化樹脂基材もスタンパブルシートして市販されており、それらを利用することもできる。
【発明の効果】
【００１８】
本発明では、繊維強化樹脂基材の配置された型のコア空間部に熱膨張性マイクロカプセルを含有する粉体混合物を充填し、型を密閉して既定の温度に到達させることで、繊維強化樹脂成形品を製造することができる。そのため、大型装置を用いることなく、精度や品質に優れた成形品を得ることのできる製造方法であり、また、前記した従来技術におけるバギング作業のような丁寧な操作の必要がなく、作業も簡便な製造方法となり、工業製品として安定したものが製造できる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明の製造法を示す断面説明図である。
【図２】膨張済の粉体混合物が繊維強化樹脂基材を加圧している状態を示す断面説明図である。
【図３】粉体混合物と繊維強化樹脂基材との間に離形材を配置しない製造方法を示す断面説明図である。
【図４】図３において、膨張済の粉体混合物が繊維強化樹脂基材を加圧している状態を示す断面説明図である。
【図５】内側に向かって凸形状の内面構造の型を用いた製造法を示す断面説明図である。
【図６】上型を開閉可能として、下型と上型の両内面に繊維強化樹脂基材を密着して成形する方法における、上型を開いた状態を示す断面説明図である。
【図７】図６において、上型を閉じた状態を示す断面説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
以下、本発明を実施するための形態に付、さらに詳細に説明を行う。
【００２１】
本発明では前記したように、内面に繊維強化樹脂基材が配置された型のコア空間部に、熱膨張性マイクカプセルとそれ以外の粉体とから成る流動性を有する粉体混合物を充填し、型を密閉し、次いで熱膨張性カプセルの熱膨張開始温度以上、最大膨張温度以下に加熱して、熱膨張性カプセルを膨張させて前記繊維強化樹脂基材を型の内面に押圧することで、繊維強化樹脂成形品を製造する。
【００２２】
図１は、本発明の製造方法を示したものであり、繊維強化樹脂基材１を下型３の内面に密着配置し、次いで、フッ素系樹脂フィルムなどの離型材８を、繊維強化樹脂基材１の内面に密着配置して、離形材８の内側のコア空間部５に未膨張の熱膨張性マイクロカプセルとそれ以外の粉体とからなる未膨張の粉体混合物２ａを充填し、次いで下型３の開口部を上型４で覆い、ボルトナットなどの締結部材７にてゴムパッキング材９を挟み込んで締結して型を密閉するか、或いはゴムパッキング材９を用いる代わりに、締結部周辺を図に示すようにバギング材１２とシール材１３にてバギングを行った後、離形フィルム８と下型３の内面との間の空気を上型に設けた真空吸引口６にて真空吸引する。（図１では、ゴムパッキング９を用いる場合とバギング材１２を用いる場合の両方を図示しているがいずれかの方法を用いればよい。）この場合、下型３の開口部を上型４で覆いをするのに先立ち、図で示すように、離形フィルム８の端部をシールテープなどのシール材１１によりしっかりとシールを行い、空気漏れのないようにして、繊維強化樹脂基材と下型との間の密閉性を上げ、真空吸引が確実に行えるようにする。
【００２３】
この真空吸引は繊維強化樹脂基材１の下型の内面への密着が十分になれば、真空吸引口６のバルブを締結してもよいが、継続して真空吸引を続けることが好ましい。また、この方法では、真空吸引により繊維強化樹脂基材１を下型３の内面に密着配置した後、コア空間部５に充填した粉体混合物２ａの膨張力による押圧力でもって繊維強化樹脂基材１を成形するため、前記した従来のバギング操作のように、丁寧な作業は必要がない。
【００２４】
上型と下型の締結に際して用いられるゴムパッキン材９としては、耐熱性のあるシリコンゴムやフッ素ゴムが好ましく用いられるが、これらに限定されるものではない。また、上型と下型との間のシールとして、上記したように、図１の締結部に示したようにバギングフィルム１２とシール材１３とによりバギングを行い、両型のシールを行うこともできる。
【００２５】
図１では未膨張の粉体混合物２ａはコア空間部５を完全に満たすのではなく、空間の一部を占めるようにして充填されている。この充填量をコア空間部５の容積１Ｌ当たり２５０〜６００ｇとし、この粉体混合物２ａに膨張性マイクロカプセルを２０〜８０重量％含有させておくことで、加熱後にコア空間部５の内部圧を０．１〜０．６ＭＰａとすることができ、条件を整えれば、前記したようにそれ以上の圧力とすることができる。
【００２６】
図２は、繊維強化樹脂基材１と粉体混合物２ａとを含む型全体を熱膨張性マイクロカプセルの熱膨張開始温度以上、最大膨張温度以下に加熱し、粉体混合物２ａに含有されている熱膨張性マイクロカプセルを膨張させ、膨張した粉体混合物２ｂがコア空間部５全体に緊密に充填された状態を示している。この状態では、膨張した粉体混合物２ｂが膨張に伴い発生する圧力により、繊維強化樹脂基材１を下型３の内面に押圧して、内面の形状に従った成形品とすることができる。膨張後のコア空間部５の内部圧力は前記したように０．１〜０．６ＭＰａ、またはそれ以上とすることができ、前記の従来技術のようにバギング材とモールド内面との間の空気を排出して真空状態とし、プレプレグシートをオープンモールドの内面に密着させながら、大気圧を利用して加熱加圧して成形する従来の方法に比べて数倍ないしは１０倍以上の押圧力を加えることができるため、オートクレーブなどの装置を用いることなく、下型３の内面形状に忠実に従った成形品とすることができる。
【００２７】
熱膨張性マイクロカプセルの膨張に伴い発生する圧力は、粉体混合物における熱膨張性マイクロカプセルの含有量や、コア空間部に充填する紛体混合物の充填量などで調整することができる。また、熱膨張性マイクロカプセルは各種のタイプが市販されており、熱膨張開始温度が８０〜１１０℃、最大膨張温度が１１５〜１４０℃の低中温度膨張タイプから熱膨張開始温度が１１５〜１４０℃、最大膨張温度が１７０〜２００℃の中高温度膨張タイプがあり、さらには、熱膨張開始温度が１８０〜２３０℃、最大膨張温度が２１０〜２７５℃の超高温度膨張タイプなども市販されている。そのため、繊維強化樹脂基材の適正成形温度を考慮して、熱膨張性マイクロカプセルのタイプを選択して、成形温度を選択することができる。
【００２８】
本発明においては、コア空間部に充填するのは熱膨張性マイクロカプセル単独でなく、その他の粉体との混合物である。これは前記したように、熱膨張性マイクロカプセル単独の場合と比べて、加熱に伴う圧力の上昇をより短時間で行うことができ、さらに繊維強化樹脂基材を型の内面に押圧する力を維持することができるとの知見に基づいている。
【００２９】
図１、２に示したように、本発明においては、コア空間部５に粉体混合品２ａを充填して、成形を行うため、下型３にはキャビティーが設けられるが、上型４にはコアは設ける必要がなく、コア空間部５を密閉することができればよいため、平板状の蓋体として、締結部材で両型を締結して密閉すればよい。
【００３０】
図１、２に示したように離型材８を使用する態様においては、加熱成型後、膨張後の粉体混合物を成形品の内部より除去することが容易となるだけでなく、繊維強化樹脂基材１に用いられるマトリックス樹脂が液状ないしはペースト状の熱硬化性樹脂であるプレプリグの場合には、粉体混合物２ａの充填に際して、粉体混合物の粒子が繊維強化樹脂基材１に入り込むのを防ぐ効果や粉体混合物の充填作業をスムーズにさせる効果もある。
【００３１】
図３、４に示す態様では、繊維強化樹脂基材１を下型３の内面に密着配置する際に、離形材８は、繊維強化樹脂基材１の表面全体を覆うことなく、繊維強化樹脂基材１と真空吸引口６との間をつなぎ、繊維強化樹脂基材１と下型３の内面との間の空気を上型に設けた真空吸引口６にて真空吸引できるようにするためのものであり、離形材８と繊維強化樹脂基材１とをシール材１１にてシールを行い、繊維強化樹脂基材１と金型内面との間の空気を吸引し、両者を密着配置する。この場合、図で示すように、上下の両型の締結部にゴムパッキング材９を挟み込み、締結部材７で締結することで、両型の締結部のシールを行い、型内部の密閉性を上げ、真空吸引を確実に行っている。
【００３２】
図４は、粉体混合物２ａに含有されている熱膨張性マイクロカプセルを膨張させ、膨張した粉体混合物２ｂがコア空間部５全体に緊密に充填された状態を示しており、繊維強化樹脂基材１が加圧加熱されて成形品となっている。この態様では、内部に膨張後の粉体混合物２ｂが充填結合した繊維強化樹脂成形品が得られ、内部が多孔質体から構成されている成形品となる。
【００３３】
図５は、下型として内側に向かって凸形状の内面構造を持つ下型３ａを用いた成形品の製造方法を示したものである。この製造方法は成形品の内面の表面構造が重視される成形品の製造に好ましく応用される。図１、２に示される製造法とプロセスは同じであり、型の形状が異なるだけであり、図３、４に示された方法にも適用することができる。
【００３４】
下型の形状は、特に限定されず、製造する成形品の形状に応じて適宜設計することで、種々の形状の下型を使用することができる。さらには、図６及び図７に示すように、下型３の内面より大きな面積を持つ繊維強化樹脂基材１を用いて、上型４ａの内面にまで該基材１を密着させて、成形することも可能である。図に示すように、上型４ａは下型３に蝶番９により開閉可能に連結している。まず、図６に示すように下型３の内面から、上型４ａの内面にまで、繊維強化樹脂基材１を連続して配置する。この場合、蝶番１０による連結部分をバギング材１２とシール材１３にてバギングしてシールし、さらに図１と同様に、配置した繊維強化樹脂基材１の表面を離形材８で覆ったのち、コア空間部に未膨張の粉体混合物２ａを充填し、次いで上型４ａを閉じると共に、離形材８の端部をシール材１１にてシールし、上型４ａと下型３との締結部にゴムパッキング材９を挟み込み、締結材７にて両型を締結する。両型の締結後、繊維強化樹脂基材１と上下の両金型３，４ａの内面との間の空気を真空吸引口６により吸引することにより、図７に示されるように、繊維強化樹脂基材１を型の内面に密着させ、未膨張の粉体混合物２ａを繊維強化樹脂基材１の密閉空間内に粉体混合物２ａが充填された状態とすることができる。この状態で、繊維強化樹脂基材１と粉体混合物２ａとを含む型全体を熱膨張性マイクロカプセルの熱膨張開始温度以上、最大膨張温度以下に加熱することで、粉末混合物２ａを膨張させ、繊維強化樹脂基材１を上下両型３、４ａの内面に押圧して成形することができる。
【００３５】
以上説明したいずれの方法においても、膨張後の粉末混合物は成形品のコア空間内に存在するが、加熱して繊維強化樹脂成形品を製造した後、この膨張後の粉末混合物を取り除いてもよく、そのまま残して、内部が多孔質体となっている成形品としてもよい。図６、７に示したような中空体の成形品では、図７に示される開口部１４より、膨張後の粉末混合物を取り出してもよく、そのまま残して内部に多孔質体を有する中空成形品とすることもできる。膨張後の粉体混合物の取り出しに際しては、熱膨張性マイクロカプセルの最大膨張温度以上の温度として、膨張したカプセルを収縮させることにより、取り出しを容易にすることができる。
【００３６】
粉末混合物における熱膨張性マイクロカプセル以外の粉末は、有機粉体としては、各種の穀物粉（小麦粉、米粉、大豆粉等）、でんぷん（片栗粉、コーンスターチ等）、魚粉、ワサビ粉、木粉、竹粉等が、無機粉体としては、塩化ナトリウム、炭酸カルシウム、シリカ、アルミナ、タルク、石膏、珪砂、ガラス等の粉末を用いることができ、その他ＦＲＰ等の熱硬化樹脂製品の粉砕粉末も使用することができる。また、チョップドファイバーとしては、各種の繊維を１〜３ｍｍの長さにカットしたものが用いることができる。有機粉体としては、食物や飼料に用いられるものなどを例示したが、これらは使用後、廃棄するのが容易であり、また再利用することもできる。そして、熱膨張性マイクロカプセル以外の粉末は、成形温度において溶融したり、表面が粘着性となったりして、粉末混合物の流動性を損なうことのないものが使用される。
【００３７】
繊維強化樹脂基材に用いられるマトリックス樹脂としては、前記したように各種の熱硬化性樹脂や熱可塑性樹脂を用いることができる。熱硬化性樹脂としては、不飽和ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ビニルエステル樹脂などが用いられる。熱硬化性樹脂は、通常硬化剤等が加えられた樹脂組成物として用いられ、液状樹脂組成物として用いられることが多く、強化用繊維に含浸させ、マトリックス樹脂を含有する繊維強化樹脂基材とすることができる。この場合、熱硬化性樹脂組成物を半硬化させるなどして、プレプリグシートとして用いることができる。また、各種のプリプレグシートも市販されており、マトリックス樹脂として熱可塑性樹脂を用いた繊維強化樹脂基材もスタンパブルシートして市販されており、それらを利用することもできる。
【００３８】
型の加熱手段は、型に電熱ヒーターや熱媒の導管を設けて加熱する方式、高周波誘導加熱方式、輻射加熱方式などの公知の手段を用いることができる。さらに、型に冷却水や冷却オイルを熱媒に切り替えて導管に通すなどの冷却手段を設けることもでき、加熱手段に加えて冷却手段を付与した型を用いることにより、成形品のより良い光沢表面を得ることもできる。
【００３９】
繊維強化樹脂基材に用いられる強化用繊維としてはガラス繊維、炭素繊維、アラミド繊維などが好ましく用いられるが、そのボロン繊維、セラミック繊維、炭化ケイ素繊維等であってもよい。
【００４０】
また、熱可塑性樹脂としては、ポリプロピレン（ＰＰ）、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）、ポリアミド（ＰＡ）、ポリアセタール（ＰＯＭ）、ポリカーボネート（ＰＣ）、アクリロニトリル・ブタジエン・スチレン共重合体（ＡＢＳ）、ポリフェニレンサルファイド（ＰＰＳ）、ポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）などを例示することができる。
【００４１】
一方、繊維強化樹脂成形品の廃棄物処理の観点から、繊維強化樹脂基材に用いられる強化用繊維、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂として、生分解性繊維や生分解性樹脂を使用することで、廃棄物の処理を容易にすることができる。
【００４２】
以下、本発明を具体的に説明するために実施例を示す。
【００４３】
［実施例１］
繊維強化樹脂基材として、カーボンファーバークロスに１３０℃硬化タイプのエポキシ樹脂ワニスを含浸させ作成したカーボン繊維強化エポキシ樹脂プレプリグを用い、粉体混合物として、熱膨張性マイクロカプセル［エクスパンセル（登録商標、エクスパンセル社製）０３１−４０ＤＵ、熱膨張開始温度８０〜９０℃、最大膨張温度１２５〜１３５℃、平均粒子径１０-１６μｍ］と乾燥した片栗粉（平均粒子径約３０μｍ）をそれぞれ５０重量％含有させた粉体混合物を用いて、図１、２に示す方法にて、成形品の製造を行った。
【００４４】
先ず、上記の繊維強化樹脂基材を下型の内部に配置し、その上を離形フィルムとしてのフッ素樹脂フィルムを配置し、離形フィルム内部のコア空間部に、該空間部の容積１Ｌ当たり２８０ｇの粉体混合物を充填し、離形フィルムの端部をシールテープにシールした後、上型で覆い上型と下型とを、締結部にゴムパッキング材をはみ込むことで密閉して、離形フィルムと下型の間の空気を真空吸引し、両者を密着配置した。次いで、繊維強化樹脂基材の配置された型を加熱して、コア空間部の温度を８０℃からスタートし３０分間保ち、次いで型温度を１３０℃で６０分間保持して成形を行った。その間、コア空間部の内部圧力は０．３〜０．５ＭＰａであった。冷却後、型から取り出し、コア空間内部の離形フィルムと膨張後の粉体混合物とを除去して、下型の内面に忠実な形状の成形品を得た。
【００４５】
又、１３０℃に保持する場合、膨張後の粉体混合物で形成された混合発泡体が充填されており、断熱材として機能するため、粉体混合物に必要以上に熱エネルギーを与えないように注意をして、設定温度を維持する必要がある。粉体混合物の温度が設定温度以上となると膨張した熱膨張性カプセルが収縮を始めるため、とくに、型の近傍では温度上昇に注意をして設定温度を維持した。１３０℃硬化タイプのエポキシ樹脂ワニスを使用した場合でも、型の形状等で、型の内部の物体温度が上昇しやすい場合には、熱膨張性カプセルとして、最大膨張温度が１３８〜１４６℃であるエクスパンセル（登録商標、エクスパンセル社製）０５３−４０ＤＵを使用して、良好な結果を得た。
【００４６】
［実施例２］
実施例１において、コア空間部の温度を１３０℃に６０分間保った後、温度をさらに１０〜１５℃上昇させて、膨張後のマイクロカプセルを収縮させ、冷却後、成形品を型から取り出したが、実施例1と同様な成形品が得られた。
【００４７】
［実施例３］
実施例１において、繊維強化樹脂基材を離形フィルムで覆うことなく、図３、４に示す方法にて実施例１と同様な加熱操作にて成形品を得た。この成形品は内部が多孔性物質で充填された成形品である。
【００４８】
［実施例４］
繊維強化樹脂基材として、平織ガラスクロスにポリプロピレンを含浸させたガラス繊維強化ポリプロピレンシートを用い、熱膨張性マイクロカプセルとしてエクスパンセル（登録商標、エクスパンセル社製）０９２−４０ＤＵ、熱膨張開始温度１２３〜１３３℃、最大膨張温度１７０〜１８０℃、平均粒子径１０-１６μｍ］を用いて、加熱条件としてコア空間部の温度を１２５℃からスタートし３０分間保ち、次いで型温度を１６０℃で６０分間保持する他は実施例1と同様な操作を行い、下型の内面に忠実な形状の成形品を得た。
【符号の説明】
【００４９】
１    繊維強化樹脂基材
２ａ  粉体混合物（未膨張）
２ｂ  粉体混合物（膨張済）
３、３ａ    下型
４、４ａ    上型
５    コア空間部
６    真空吸引口
７    締結部材
８    離型材
９    ゴムパッキング材
１０  蝶番
１１  離形材用シール材
１２  バギング材
１３  バギング用シール材
１４  開口部
【図１】
2019069579.tif 000003
【図２】
2019069579.tif 000004
【図３】
2019069579.tif 000005
【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
2019069579.tif 000009
【手続補正書】
【提出日】平成30年6月5日(2018.6.5)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】請求項１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項１】
強化用繊維にマトリックス樹脂を含有させた繊維強化樹脂基材を型の内面に配置し、前記繊維強化樹脂基材が配置された型のコア空間部に熱膨張性マイクカプセルとそれ以外の粉体とからなる流動性を有する粉体混合物を充填し、型を密閉した後、繊維強化樹脂基材と型の内面との間の空気を排気することにより、該基材と該内面とを密着させ、次いで熱膨張性カプセルの熱膨張開始温度以上、最大膨張温度以下に加熱して、熱膨張性カプセルを膨張させ、前記繊維強化樹脂基材を加熱加圧することを特徴とする繊維強化樹脂成形品の製造方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】請求項４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項４】
型の内面に配置した繊維強化樹脂基材と前記粉体混合物との間に離形材を配置し、型を密閉した後、繊維強化樹脂基材と型の内面との間の空気を排気することにより、該基材と該内面とを密着させることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載の繊維強化樹脂成形品の製造方法。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１１】
さらに、繊維強化樹脂基材を型の内面に密着させる作業としては、型の内面に配置された繊維強化樹脂基材と型の内面との間の空気を排出する作業が好ましく、簡単に密着させることができる。そして、この密着させる作業に当たっては、型の内面に配置した繊維強化樹脂基材と前記粉体混合物との間に離形材を配置し、型を密閉した後、繊維強化樹脂基材と型の内面との間の空気を排気することにより、該基材と該内面とを密着させることができる。この場合、離形材としては、フッ素樹脂フィルムやシリコーンフィルムなどのフィルム類が用いられる。離形材を用いることにより、加熱により膨張した粉体混合物を繊維強化樹脂成形品から容易に除去することができる。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２２】
図１は、本発明の製造方法を示したものであり、繊維強化樹脂基材１を下型３の内面に密着配置し、次いで、フッ素系樹脂フィルムなどの離型材８を、繊維強化樹脂基材１の内面に密着配置して、離形材８の内側のコア空間部５に未膨張の熱膨張性マイクロカプセルとそれ以外の粉体とからなる未膨張の粉体混合物２ａを充填し、次いで下型３の開口部を上型４で覆い、ボルトナットなどの締結部材７にてゴムパッキング材９を挟み込んで締結して型を密閉するか、或いはゴムパッキング材９を用いる代わりに、締結部周辺を図に示すようにバギング材１２とシール材１３にてバギングを行った後、離形フィルム８と下型３の内面との間の空気を上型に設けた真空吸引口６にて真空吸引する。（図１では、ゴムパッキング材９を用いる場合とバギング材１２を用いる場合の両方を図示しているがいずれかの方法を用いればよい。）この場合、下型３の開口部を上型４で覆いをするのに先立ち、図で示すように、離形フィルム８の端部をシールテープなどのシール材１１によりしっかりとシールを行い、空気漏れのないようにして、繊維強化樹脂基材と下型との間の密閉性を上げ、真空吸引が確実に行えるようにする。
【手続補正書】
【提出日】平成30年8月20日(2018.8.20)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
強化用繊維にマトリックス樹脂を含有させた繊維強化樹脂基材を型の内面に配置し、前記繊維強化樹脂基材が配置された型のコア空間部に熱膨張性マイクカプセルとそれ以外の粉体とからなる流動性を有する粉体混合物を充填し、型の内面に配置した繊維強化樹脂基材と前記粉体混合物との間に離形材を配置し、型を密閉した後、繊維強化樹脂基材と型の内面との間の空気を排気することにより、該基材と該内面とを密着させ、次いで熱膨張性カプセルの熱膨張開始温度以上、最大膨張温度以下に加熱して、熱膨張性カプセルを膨張させ、前記繊維強化樹脂基材を加熱加圧することを特徴とする繊維強化樹脂成形品の製造方法。
【請求項２】
前記粉体混合物における熱膨張性マイクロカプセルの含有量は２０〜８０重量％であることを特徴とする請求項１に記載の繊維強化樹脂成形品の製造方法。
【請求項３】
前記繊維強化樹脂基材が配置された型のコア空間部に、該空間部容積１Ｌ当たり２００ｇ〜６００ｇの前記粉体混合物を充填することを特徴とする請求項１又は２に記載の繊維樹脂強化樹脂成形品の製造方法。
【請求項４】
熱膨張性マイクロカプセル以外の粉体は有機物粉体、無機物粉体、チョップドファイバー、又はそれらの混合物からなることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載の繊維強化樹脂成形品の製造方法。