(57)【要約】【課題】耐食性を有する共に、低誘電損失特性を有し、また緻密な膜を均一に成膜することができるアルミナ質焼結体、及びそのアルミナ質焼結体の製造方法を提供する。【解決手段】本発明にかかるアルミナ質焼結体は、ＡｌをＡｌ２Ｏ３換算した含有量が９９．８ｗｔ％以上のアルミナ質焼結体であって、前記アルミナ質焼結体中のＳｉをＳｉＯ２換算した含有量が１７０ｐｐｍ以上６００ｐｐｍ以下、ＮａをＮａ２Ｏ換算した含有量が２７ｐｐｍ以下であり、かつ前記アルミナ質焼結体密度が３．９６ｇ／ｃｍ３以上である。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＡｌをＡｌ２Ｏ３換算した含有量が９９．８ｗｔ％以上のアルミナ質焼結体であって、
前記アルミナ質焼結体中のＳｉをＳｉＯ２換算した含有量が１７０ｐｐｍ以上６００ｐｐｍ以下、ＮａをＮａ２Ｏ換算した含有量が２７ｐｐｍ以下であり、
かつ前記アルミナ質焼結体密度が３．９６ｇ／ｃｍ３以上であることを特徴とするアルミナ質焼結体。
【請求項２】
ＭｇをＭｇＯ換算した含有量割合が、前記ＳｉＯ２換算した含有量に対し、１．０以上４．０以下であることを特徴とする請求項１に記載のアルミナ質焼結体。
【請求項３】
ＣａをＣａＯ換算した含有量割合が、前記ＳｉＯ２換算した含有量に対し、３．０以下であることを特徴とした請求項１または請求項２に記載のアルミナ質焼結体。
【請求項４】
前記アルミナ質焼結体の平均結晶粒径が３μｍ以上４０μｍ以下であることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項に記載のアルミナ質焼結体。
【請求項５】
前記アルミナ質焼結体の少なくとも一部に耐食膜または耐食層が形成されていることを特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれか１項に記載のアルミナ質焼結体。
【請求項６】
請求項１乃至請求項５のいずれかに記載のアルミナ質焼結体の製造方法であって、水素雰囲気中１６００℃〜１９００℃で焼成することを特徴とするアルミナ質焼結体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はアルミナ質焼結体及びその製造方法に関し、例えば、プラズマ処理装置、半導体・液晶表示装置製造用エッチャー、ＣＶＤ装置等に使用される部材等に好適に用いられる、あるいはまたコーティングされる耐プラズマ性部材の基材等に好適に用いられるアルミナ質焼結体、及び前記アルミナ質焼結体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
アルミナ質焼結体は、耐熱性、耐薬品性、耐プラズマ性に優れ、さらに高周波領域での誘電正接（ｔａｎδ）が小さいことから、例えば、プラズマ処理装置、半導体・液晶表示装置製造用エッチャー、ＣＶＤ装置等に使用される部材等、またコーティングされる耐プラズマ性部材の基材等に用いられている。
そしてまた、このアルミナ質焼結体における耐食性、誘電正接（誘電損失）を向上させるため、種々の提案がなされている。
【０００３】
例えば、特許文献１では、高い耐食性を有しつつ、Ｎａの酸化物を含有しながらも誘電正接の低いアルミナ質焼結体および半導体製造装置用部材ならびに液晶パネル製造装置用部材を提供することを目的とし、全構成成分１００質量％のうち、ＮａをＮａ２Ｏ換算した含有量が３０ｐｐｍ以上５００ｐｐｍ以下であり、ＡｌをＡｌ２Ｏ３換算した含有量が９９．４質量％以上であり、８．５ＧＨｚにおける誘電正接の値が、ＮａをＮａ２Ｏ換算した含有量の値の０．５倍以下であるアルミナ質焼結体が提案されている。
【０００４】
また、特許文献２では、位置の相違に応じた誘電正接のばらつきを図ることができるアルミナ質焼結体及びその製造方法を提供することを目的とし、Ａｌ２Ｏ３含有量が９９．４〜９９．８質量％の範囲に含まれ、Ｓｉ含有量がＳｉＯ２換算で０．１１〜０．３８質量％の範囲に含まれ、表層部及び内部のそれぞれにおける結晶粒子径の偏差が０．０６μｍ以下であり、かつ、表層部及び内部のそれぞれにおける６．５μｍ以上の粒子径を有する結晶の占有率の偏差が０．６％以下であるアルミナ質焼結体が提案されている。
【０００５】
更に、特許文献３では、加工容易性の向上を図りながら、安定的に誘電正接の低下を図ることができるアルミナ質焼結体及びその製造方法を提供することを目的とし、Ａｌ２Ｏ３の純度が９９．３ｗｔ％以上であって、Ａｌ２Ｏ３結晶粒子内にＴｉがＴｉＯ２換算で０．０８〜０．２０ｗｔ％の範囲で固溶し、ＳｉがＳｉＯ２換算で焼結体に０．０５〜０．４０ｗｔ％の範囲で含有されているアルミナ質焼結体が提案されている。
【０００６】
また、特許文献４では、耐プラズマ部材において、より安価または基材の強度が要求される場合には、アルミナセラミックス基材の表面に、Ｙ２Ｏ３またはＹＡＧからなる耐プラズマ性を有する膜を形成することが提案されている。
更に、膜形成に関して、例えば、特許文献５には、半導体製造装置を構成するための基部材の表面に、厚さ２００μｍ以下セラミック溶射皮膜を形成することが示されている。尚、特許文献５には溶射膜の気孔率が５〜１０％であることが示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２０１５−１６３５６９号公報
【特許文献２】特開２０１３−１５５０９８号公報
【特許文献３】特開２０１３−１８０９０９号公報
【特許文献４】特開２００５−２２５７４５号公報
【特許文献５】特開２０１３−９５９７３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
ところで、特許文献５に示すようなセラミック溶射皮膜がコーティングされた半導体製造装置用部材にあっては、溶射被膜は２００μｍ程度の厚さを有し、溶射膜の気孔率が５〜１０％であるため、プラズマ曝露下で使用すると、溶射被膜が剥離し、パーティクルを発生させる虞があった。
一方、近年では成膜技術の多様化によって、溶射膜厚が数μｍ程度とより薄膜化する傾向にあり、基材に薄膜化した溶射膜を成膜した際、基材に存在する気孔によって、均一な成膜が妨げられるという課題があった。
しかしながら、特許文献１〜３に示すように、アルミナ質焼結体の耐食性、誘電正接（誘電損失）については幾つかの提案があるものの、本出願人が知る限り、緻密な溶射膜を均一に成膜することができるアルミナ質焼結体については提案されていない。
【０００９】
本発明者らは、上記状況に鑑みて、コーティングされる耐プラズマ性部材の基材として好適なアルミナ質焼結体を鋭意研究した。そして、耐食性を有する共に、低誘電損失特性を有するアルミナ質焼結体であって、基材に緻密な膜を均一に成膜することができるアルミナ質焼結体を想到し、本発明を完成した。
【００１０】
本発明は、耐食性を有する共に、低誘電損失特性を有し、また緻密な膜を均一に成膜することができるアルミナ質焼結体、及びそのアルミナ質焼結体の製造方法を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記目的を達成するためになされた本発明にかかるアルミナ質焼結体は、ＡｌをＡｌ２Ｏ３換算した含有量が９９．８ｗｔ％以上のアルミナ質焼結体であって、前記アルミナ質焼結体中のＳｉをＳｉＯ２換算した含有量が１７０ｐｐｍ以上６００ｐｐｍ以下、ＮａをＮａ２Ｏ換算した含有量が２７ｐｐｍ以下であり、かつ前記アルミナ質焼結体密度が３．９６ｇ／ｃｍ３以上であることを特徴としている。
【００１２】
本発明にかかる特定の構成を有するアルミナ質焼結体は、耐食性を有すると共に、低誘電損失特性を有している。また、アルミナ質焼結体の密度が３．９６ｇ／ｃｍ３以上あり、緻密性を有している。その結果、アルミナ質焼結体の気孔が少なく、表面に膜を成膜した際、基材に均一な緻密な膜を成膜することができる。
【００１３】
ここで、ＭｇをＭｇＯ換算した含有量割合が，前記ＳｉＯ２換算した含有量に対し、１．０以上４．０以下であることが望ましい。
また、ＣａをＣａＯ換算した含有量割合が，前記ＳｉＯ２換算した含有量に対し、３．０以下であることが望ましい。
また、前記アルミナ質焼結体の平均気孔径が５μｍ以下であることが望ましい。また、前記アルミナ質焼結体のアルミナ結晶粒子の平均結晶粒径が３μｍ以上４０μｍ以下であることが望ましい。
更に、前記アルミナ質焼結体の少なくとも一部に耐食膜または耐食層が形成されても良い。
また、本発明にかかるアルミナ質焼結体は、水素雰囲気中１６００℃〜１９００℃で焼成することによって製造される。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、耐食性を有すると共に、低誘電損失特性を有するアルミナ質焼結体を得ることができる。また、本発明によれば、アルミナ質焼結体の表面に膜を形成した際、緻密な膜を均一に形成できるアルミナ質焼結体を得ることができる。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
本発明にかかるアルミナ質焼結体は、ＡｌをＡｌ２Ｏ３換算した含有量が９９．８ｗｔ％以上のアルミナ質焼結体であって、前記アルミナ質焼結体中のＳｉをＳｉＯ２換算した含有量が１７０ｐｐｍ以上６００ｐｐｍ以下、ＮａをＮａ２Ｏ換算した含有量が２７ｐｐｍ以下であり、かつ前記アルミナ質焼結体密度が３．９６ｇ／ｃｍ３以上であることを特徴としている。
【００１６】
本発明にかかるアルミナ質焼結体は、耐食性を有すると共に、低誘電損失特性を有し、基材に均一な緻密な膜を成膜することができる点に特徴がある。
【００１７】
本発明のアルミナ質焼結体における、ＡｌをＡｌ２Ｏ３換算した含有量は９９．８ｗｔ％以上である。ＡｌをＡｌ２Ｏ３換算した含有量が９９．８ｗｔ％未満の場合には、反応性の高いハロゲン系腐食ガスやそれらのプラズマに対して高い耐食性が得られないため、好ましくない。
【００１８】
前記アルミナ質焼結体に含有されるＡｌ２Ｏ３以外の成分は、アルミナ製造工程において不可避的に混入する物質であり、例えば、Ｓｉ，Ｍｇ，Ｎａ，Ｃａ等の物質が挙げられる。
このアルミナ質焼結体における、ＳｉをＳｉＯ２換算した含有量は１７０ｐｐｍ以上６００ｐｐｍ以下である。
ＳｉをＳｉＯ２換算した含有量が１７０ｐｐｍ未満の場合には、低誘電損失特性の発現に必要なケイ酸塩が均一に形成されないため誘電損失が大きくなり、省電力化の効果が得られないため、好ましくない。
一方、ＳｉをＳｉＯ２換算した含有量が６００ｐｐｍを超える場合には、アルミナ質焼結体の密度が小さく、緻密にならないため、好ましくない。
具体的には、本発明にかかるアルミナ質焼結体の密度は３．９６ｇ／ｃｍ３以上である。
【００１９】
また、本発明にかかるアルミナ質焼結体における、ＮａをＮａ２Ｏ換算した含有量は２７ｐｐｍ以下である。ＮａをＮａ２Ｏ換算した含有量が２７ｐｐｍを越えると、誘電損失が大きくなり、省電力化の効果が得られないため、好ましくない。
【００２０】
また、本発明にかかるアルミナ質焼結体における、ＭｇをＭｇＯ換算した含有量割合は、前記ＳｉＯ２換算した含有量に対し、１．０以上４．０以下であることが好ましい。
ＭｇをＭｇＯ換算した含有量割合が前記ＳｉＯ２換算した含有量に対し、１．０以上４．０以下であることによりアルミナ質焼結体の粒界にケイ酸塩を形成することができるため、高密度、低誘電損失のアルミナ質焼結体を得ることができる。
【００２１】
また、本発明にかかるアルミナ質焼結体における、ＣａをＣａＯ換算した含有量割合は、前記ＳｉＯ２換算した含有量に対し、３．０以下であることが好ましい。
ＣａをＣａＯ換算した含有量割合が前記ＳｉＯ２換算した含有量に対し、３．０以下であることにより、粒界にケイ酸塩が形成されるため、低誘電損失のアルミナ質焼結体を得ることができる。
【００２２】
このアルミナ質焼結体のアルミナ結晶粒子の平均結晶粒径は３μｍ以上４０μｍ以下であることが好ましく、１０μｍ以上２５μｍ以下であることがさらに好ましい。
アルミナ質焼結体のアルミナ結晶粒子の平均結晶粒径が３μｍ以上４０μｍ以下であるため、アルミナ質焼結体の気孔の存在を少なくできより高い密度の焼結体を得ることができると共に、３点曲げ強度が２５０ＭＰａ以上のアルミナ質焼結体を得ることができる。
また、このアルミナ質焼結体の平均気孔径が５μｍ以下であることが好ましい。アルミナ質焼結体の平均気孔径が５μｍ以下であることにより、アルミナ質焼結体の表面に薄膜を均一に形成することができる。
【００２３】
本発明にかかるアルミナ質焼結体は、それ自体で用いても良いが、前記アルミナ質焼結体の表面に緻密な膜を形成したものを用いても良い。
この膜は、例えば、エアロゾルデポジション法やＰＶＤ法を用いてイットリア材料を、前記アルミナ質焼結体に成膜することで得られる。このようにイットリア材料を成膜したアルミナ質焼結体は、耐プラズマ性が高く、低発塵性に優れ、かつ基材の低誘電損失特性により省電力化等を達成できる。
また、上記したように、アルミナ質焼結体の平均気孔径が５μｍ以下であるため、アルミナ質焼結体の表面にイットリアの薄膜を均一に成膜することができる。
尚、前記アルミナ質焼結体の表面に形成される膜は、イットリア材料に限定されるものではなく、酸化イットリウムと酸化アルミニウムの複合酸化物（ＹＡＧ）、酸化エルビウム、その他の希土類酸化物または希土類酸化物を含む複合酸化物等であっても良い。
【００２４】
尚、膜が形成されるアルミナ質焼結体の表面の表面粗さＲａは、０．１μｍ未満であることが望ましい。膜形成前に、アルミナ質焼結体の表面を鏡面研磨することにより、０．１μｍ未満の表面粗さにしても良い。即ち、膜が形成されるアルミナ質焼結体は、その表面の平均気孔径が５μｍ以下であり、表面粗さＲａが０．１μｍ未満であることが望ましい。
このような表面を有するアルミナ質焼結体にあっては、薄膜をより均一に形成することができ、薄膜の剥離が抑制され、パーティクルの発生を抑制することができる。
また、前記アルミナ質焼結体の表面に形成される膜は、アルミナ質焼結体の表面の一部に形成されるものであっても良い。膜厚は特に限定されるものではないが、１〜２０μｍであると好ましい。
【００２５】
また、アルミナ質焼結体は、アルミナ質焼結体の一般的な製造方法により製造することがきるが、一例を挙げれば以下の方法で製造することができる。
まず、 所定のメディアン径を有するＡｌ２Ｏ３粉末に、バインダー等（例えば、ＰＶＡ）が加えられて原料粉末が調製される。この原料粉末をミキサーにより攪拌、混合して得たスラリーを造粒する。
【００２６】
この造粒粉を成形することにより、成形体が作製される。成形法としては、一軸プレス成形、ＣＩＰ成形、湿式成形、加圧鋳込み等の種々の方法を用いることができる。
そして、前記成形体を１６００〜１９００℃の温度範囲で６時間以上にわたり水素雰囲気中で焼成することによって、アルミナ質焼結体が得られる。
このように、水素雰囲気中で１６００〜１９００℃で焼成することにより、高い密度のアルミナ質焼結体を得ることができる。
【実施例】
【００２７】
以下、本発明を実施例に基づき具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例により制限されるものではない。
【００２８】
（実験１）
表１に示すように、純度９９．７ｗｔ％〜９９．９ｗｔ％、メディアン径２μｍ以下のアルミナ粉末に、ＰＶＡを加えて原料粉末を調製する。そして、この原料粉末を１６時間以上、攪拌、混合し、スラリーを得た。そして、この原料スラリーを造粒し、その造粒粉を成形型内に充填し、成形圧力１．５ｔｏｎにてＣＩＰ成形を行った。
更に、この成形体を大気雰囲気下での脱脂工程を経て、水素雰囲気中１８００℃（実施例１〜４，７、比較例１〜４）、１７００℃（実施例５、比較例５）、１９００℃（実施例６、比較例６）にて焼成することにより、実施例１〜７、比較例１〜６の各試料を作製した。
なお、必要に応じて焼結体のＳｉ，Ｎａの各含有量が本発明の範囲になるようにＳｉＯ２、Ｎａ２Ｏを添加した。また、焼結体の密度が本発明の範囲になるようにアルミナ粉末のメディアン径を変化させた。
【００２９】
そして、実施例１〜７、比較例１〜６の各試料の密度、誘電正接ｔａｎδについて評価した。その結果を表１に示す。
【００３０】
尚、実験１、及び下記実験２〜４において、密度は、ＪＩＳ  Ｒ  １６３４により測定した。また、１０〜２０ＭＨｚの周波数におけるｔａｎδ測定はインピーダンスアナライザを用いて測定した。更に、アルミナ結晶粒子の平均粒子径は、サンプル断面を鏡面研磨し、サーマルエッチングを施した後、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により断面写真を撮影し、画像解析により算出した。また、３点曲げ強度はＪＩＳ  Ｒ  １６０１により、焼成体純度はＩＣＰ発光分析により測定した。
【００３１】
更に、上記で得られた実施例１〜７、比較例１〜６の各試料（アルミナ焼結体）表面をＲａ＜０．１μｍになるよう鏡面研磨し、研磨面に対してエアロゾルデポジション法を用いて酸化イットリウム材料を１μｍコーティングした。
尚、成膜は、成膜材料の前処理として２７０℃で１２時間以上の乾燥を行い、以下の条件にてエアロゾル噴射を行った。
試料温度：室温，粉末容器温度：１５０℃，巻上／搬送ガス：Ｈｅ，粉末巻上流量：３Ｌ／ｍｉｎ，粉末搬送流量：１０Ｌ／ｍｉｎ，粉末衝突角度：６０°，ノズル開口形状：５×０．３ｍｍ，試料・ノズル間距離：５ｍｍ，試料移動速度：２００ｍｍ／ｍｉｎ，成膜ｐａｓｓ数：１０ｐａｓｓ
【００３２】
上記で得られた薄膜が形成された実施例１〜７、比較例１〜６の各試料について、走査型電子顕微鏡を用いて２００μｍ×２００μｍ程度の範囲で表面を観察し、得られた画像から画像解析ソフトを用いてボイドの径および個数を計測した。そして、表に記載するように、ボイドの個数が１００個以下を満たす場合には均一な膜形成がなされたとして○、満たさない場合には不均一な膜形成であるとして×を付した。また特に、好ましい場合として、ボイドの平均径が５μｍ以下、ボイドの個数が８０個未満場合に◎を付した。したがって、○は、ボイドの個数が８０個以上、１００個以下である。尚、◎、○、×の表記の基準は、以下の表１〜表４において同様である。
【００３３】
【表１】
2019069889.tif 000002
【００３４】
表１に示すように、実施例１〜７は、密度が３．９６ｇ／ｃｍ３以上、ｔａｎδが１０−３未満を示し、緻密で低誘電損失特性を有するアルミナ質焼結体であることが確認された。
【００３５】
また、比較例１では、Ｎａの含有率が多いため、密度が３．９６ｇ／ｃｍ３未満を示した。また、ｔａｎδが１０−３を超えた。その結果、緻密性、誘電損失特性において劣ることが判明した。
【００３６】
また、比較例２では、Ｓｉ含有量が少なく、かつＮａ含有量が多いため、ｔａｎδが１０−３を超えた。即ち、このアルミナ質焼結体は、誘電損失特性において劣ることが判明した。
【００３７】
また、比較例３では、Ｓｉ含有量が多く、密度が３．９６ｇ／ｃｍ３未満を示した。即ち、このアルミナ質焼結体は、緻密性において劣ることが判明した。
【００３８】
比較例４では、Ｓｉ含有量が過剰であるために緻密化が阻害され、密度が３．９６ｇ／ｃｍ３未満であった。即ち、このアルミナ質焼結体は、緻密性に劣り、アルミナ質焼結体の表面に緻密な膜を形成することが困難であることが判明した。
【００３９】
比較例５では、アルミナ純度が低く、密度は３．９６ｇ／ｃｍ３未満であり、ｔａｎδが１０−３を超えた。即ち、このアルミナ質焼結体は、緻密性に劣ることが判明した。
【００４０】
比較例６では、アルミナ純度が低く、密度は３．９６ｇ／ｃｍ３未満であり、ｔａｎδが１０−３を超えた。即ち、このアルミナ質焼結体は、緻密性に劣ることが判明した。
【００４１】
また、実施例１〜７、比較例２の各試料に形成された薄膜の表面状態はボイドの平均径が５μｍ以下、２００μｍ×２００μｍ程度の範囲におけるボイドの数が１００個以下（８０個未満）であり、均一な膜を形成することができることが判明した。
【００４２】
（実験２）
次に、表２に示すように、純度９９．８ｗｔ％〜９９．９ｗｔ％、メディアン径２μｍ以下のアルミナ粉末に、ＰＶＡを加えて原料粉末を調製する。そして、この原料粉末を１６時間以上、攪拌、混合し、スラリーを得た。そして、この原料スラリーを造粒し、その造粒粉を成形型内に充填し、成形圧力１．５ｔｏｎにてＣＩＰ成形を行った。
更に、この成形体を大気雰囲気下での脱脂工程を経て、水素雰囲気中１８００℃にて焼成することにより、実施例９，１１，１３，１５の各試料を作成した。また、この成形体を大気雰囲気下での脱脂工程を経て、水素雰囲気中１９００℃にて焼成することにより、実施例８，１０，１２，１４の各試料を作製した。
なお、表２に示すように、焼結体のＳｉ，Ｎａの各含有量が本発明の範囲になるようにＳｉＯ２、Ｎａ２Ｏを添加し、更にＭｇをＭｇＯ換算した含有量割合が、前記ＳｉＯ２換算した含有量に対し、０．９以上４．１以下となるようにＭｇＯを添加し、また、焼結体の密度が本発明の範囲になるようにアルミナ粉末のメディアン径を変化させた。
【００４３】
そして、実施例８〜１５の各試料の密度、誘電正接ｔａｎδについて評価した。その結果を表２に示す。
その結果、表２の実施例８，９、１２，１３に示すように，焼成体の密度が３．９９ｇ／ｃｍ３，４．００ｇ／ｃｍ３と、より高密度の焼成体が得られることが判明した。
【００４４】
また、実験１と同様に、実施例８〜１５の各試料（アルミナ質焼結体）表面をＲａ＜０．１μｍになるよう鏡面研磨し、研磨面に対してエアロゾルデポジション法を用いて酸化イットリウム材料を１μｍコーティングし、その薄膜表面の状態を観察した。その結果を表２に示す。
表２に示すように、実施例８〜１５の各試料に形成された薄膜の表面状態はボイドの平均径が５μｍ以下、２００μｍ×２００μｍ程度の範囲におけるボイドの数が１００個以下（８０個未満）であり、均一な膜を形成することができることが判明した。
【００４５】
【表２】
2019069889.tif 000003
【００４６】
（実験３）
次に、表３に示すように、純度９９．８ｗｔ％〜９９．９ｗｔ％、メディアン径２μｍ以下のアルミナ粉末に、ＰＶＡを加えて原料粉末を調製する。そして、この原料粉末を１６時間以上、攪拌、混合し、スラリーを得た。そして、この原料スラリーを造粒し、その造粒粉を成形型内に充填し、成形圧力１．５ｔｏｎにてＣＩＰ成形を行った。
更に、この成形体を大気雰囲気下での脱脂工程を経て、水素雰囲気中１６００℃にて焼成することにより、実施例１６，１７，１８，１９の各試料を作成した。
【００４７】
そして、実施例１６，１７，１８，１９の各試料の密度、アルミナ結晶粒子の平均結晶粒径、誘電正接ｔａｎδ、３点曲げ強度について評価した。その結果を表３に示す。
尚、アルミナ結晶粒子の平均結晶粒径は、サンプル断面を鏡面研磨し、サーマルエッチングを施した後、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により断面写真を撮影し、画像解析により算出した。また、３点曲げ強度はＪＩＳ  Ｒ  １６０１により、焼成体純度はＩＣＰ発光分析により測定した。
その結果、表３の実施例８，１６、実施例１２，１８に示すように，焼成体の密度が３．９７ｇ／ｃｍ３以上であり、かつ曲げ強度が２５０ＭＰａ以上の焼成体が得られることが判明した。
【００４８】
また、実験１と同様に、実施例１６〜１９の各試料（アルミナ焼結体）表面をＲａ＜０．１μｍになるよう鏡面研磨し、研磨面に対してエアロゾルデポジション法を用いて酸化イットリウム材料を１μｍコーティングし、その薄膜表面の状態を観察した。その結果を表３に示す。
表３に示すように、実施例１６，１８の各試料に形成された薄膜の表面状態はボイドの平均径が５μｍ以下、１００個以下（８０個未満）であり、均一な膜を形成することができることが判明した。また、実施例１７，１９の各試料に形成された薄膜の表面状態はボイドの平均径が５μｍ以下、２００μｍ×２００μｍ程度の範囲におけるボイドの数が８０個以上１００個以下であり、均一な膜を形成することができることが判明した。
【００４９】
【表３】
2019069889.tif 000004
【００５０】
（実験４）
次に、実施例１８に示したアルミナ純度、メディアン径のアルミナ粉末に、ＰＶＡを加えて原料粉末を調製する。そして、この原料粉末を１６時間以上、攪拌、混合し、スラリーを得た。そして、この原料スラリーを造粒し、その造粒粉を成形型内に充填し、成形圧力１．５ｔｏｎにてＣＩＰ成形を行った。
更に、この成形体を大気雰囲気下での脱脂工程を経て、表４に示す条件下で焼成することにより、実施例２０〜２２、比較例７〜１０の各試料を作製した。
【００５１】
そして、実施例２０〜２２、比較例７〜１０の各試料の密度、誘電正接ｔａｎδについて評価した。その結果を表４に示す。
【００５２】
また、実験１と同様に、実施例２０〜２２、比較例７〜１０の各試料（アルミナ焼結体）表面をＲａ＜０．１μｍになるよう鏡面研磨し、研磨面に対してエアロゾルデポジション法を用いて酸化イットリウム材料を１μｍコーティングし、その薄膜表面の状態を観察した。その結果を表４に示す。
【００５３】
【表４】
2019069889.tif 000005
【００５４】
実施例１８〜２２からわかるように、水素雰囲気中１６００℃〜１９００℃で焼成すると焼結体密度が３．９６ｇ／ｃｍ３以上、誘電正接δが１０−３未満であることが判明した。
【００５５】
また、表４に示すように、実施例１８〜２２の各試料に形成された薄膜の表面状態はボイドの平均径が５μｍ以下、２００μｍ×２００μｍ程度の範囲におけるボイドの数が１００個以下（８０個未満）であり、均一な膜を形成することができることが判明した。
【産業上の利用可能性】
【００５６】
本発明は半導体製造分野、液晶表示装置製造分野の製造装置等の構成部材に用いられる。例えば、プラズマ処理装置、半導体・液晶表示装置製造用エッチャー、ＣＶＤ装置等に使用される部材等に好適に用いられる。また、本発明にかかるアルミナ質焼結体はそれ自体で用いても良く、あるいはまたアルミナ質焼結体を基材として、表面の全部あるいは一部に耐プラズマ性の耐食膜または耐食層を形成し、耐プラズマ部材として用いても良い。