(57)【要約】【課題】取り付けられる試料の数を増やしつつ、幅の大きい試料を取り付けることができる試料ホルダを提供する。【解決手段】試料ホルダ１は、本体と、本体の基面２から突出した複数の取付柱３とを備える。複数の取付柱３は、横方向Ｘに沿って離間して並べられている。複数の取付柱３のうち、互いに隣接した取付柱３同士は、厚み方向Ｔで離間して配置されている。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
透過電子顕微鏡で観察される試料を取り付ける試料ホルダであって、
本体と、
前記本体の基面から突出した複数の取付柱とを備え、
前記複数の取付柱は、前記基面の長手方向に沿って離間して並べられ、
前記複数の取付柱のうち、互いに隣接した取付柱同士は、前記本体の厚み方向で離間して配置されていること
を特徴とする試料ホルダ。
【請求項２】
請求項１に記載の試料ホルダであって、
前記複数の取付柱は、前記基面から突出した突出方向での長さが、互いに隣接した取付柱同士でそれぞれ異なっていること
を特徴とする試料ホルダ。
【請求項３】
請求項１または請求項２に記載の試料ホルダであって、
前記複数の取付柱は、前記厚み方向において、前記基面の幅内に収められていること
を特徴とする試料ホルダ。
【請求項４】
請求項１または請求項２に記載の試料ホルダであって、
前記複数の取付柱は、前記厚み方向において、前記基面の幅より突出していること
を特徴とする試料ホルダ。
【請求項５】
請求項１から請求項４までのいずれか１つに記載の試料ホルダであって、
前記複数の取付柱のうち、形状が異なる取付柱を、少なくとも２つ以上の複数組み合わせて柱群を構成しており、
前記基面には、前記長手方向に沿って、同じ組み合わせとされた柱群が複数並べられていること
を特徴とする試料ホルダ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、透過電子顕微鏡で観察される試料を取り付ける試料ホルダに関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、技術の進歩に伴って、様々な分野で小型化や集積化が進められている。このような変化に応じて、試料の観察においては、さらに高分解能とすることが求められており、透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）が使用される場面が増加している。透過電子顕微鏡では、グリッドと呼ばれる試料ホルダで試料を保持した状態で、観察が行われる。この際、１次ビーム中の電子の多くが試料を透過し、反対側から出てくるようにするため、試料は充分に薄くなければならない。そのため、透過電子顕微鏡での観察は、試料の準備を含めて、繊細で時間がかかる作業となっている。そこで、透過電子顕微鏡での観察に時間節減をもたらし、試料ホルダに取り付ける試料の数を増加させる方法が提案されている（例えば、特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０１５−２０４２９６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
特許文献１に記載のＴＥＭグリッド（試料ホルダ）は、本体４０４に複数の段４１８を有する柱４１４が形成されており、複数の段４１８のそれぞれに試料が取り付けられる。
【０００５】
図８は、従来のＴＥＭグリッドを示す概略側面図であって、図９は、図８に示すＴＥＭグリッドの柱を拡大して示す拡大上面図である。
【０００６】
従来のＴＥＭグリッドは、略半円形の平板状とされ、外縁に対応する部分円４０８と、部分円４０８の部分弦によって形成された内縁４１０とを有し、内縁４１０から複数の柱４１４が延びている。柱４１４には、内縁４１０に平行な面と垂直な面とを組み合わせた段４１８が複数設けられている。つまり、柱４１４は、１つの側面が階段状とされており、それぞれの段４１８に試料を取り付けることができる。具体的に、図９は、上方の段４１８に幅の大きい試料（上部試料３０１）を取り付けて、１つ下の段４１８に試料（下部試料３０２）を取り付けた状態を示している。
【０００７】
しかしながら、上述したＴＥＭグリッドでは、それぞれの段４１８の幅が狭いため、幅の小さい試料しか取り付けられないという課題がある。つまり、幅の大きい試料（上部試料３０１）を取り付けた場合では、上部試料３０１を薄くするＦＩＢ薄片化加工の際、他の試料（下部試料３０２）との距離が近いため、ＦＩＢが照射され下部試料３０２を損傷する虞がある。
【０００８】
本発明は、上記の課題を解決するためになされたものであり、取り付けられる試料の数を増やしつつ、幅の大きい試料を取り付けることができる試料ホルダを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明に係る試料ホルダは、透過電子顕微鏡で観察される試料を取り付ける試料ホルダであって、本体と、前記本体の基面から突出した複数の取付柱とを備え、前記複数の取付柱は、前記基面の長手方向に沿って離間して並べられ、前記複数の取付柱のうち、互いに隣接した取付柱同士は、前記本体の厚み方向で離間して配置されていることを特徴とする。
【００１０】
本発明に係る試料ホルダでは、前記複数の取付柱は、前記基面から突出した突出方向での長さが、互いに隣接した取付柱同士でそれぞれ異なっている構成としてもよい。
【００１１】
本発明に係る試料ホルダでは、前記複数の取付柱は、前記厚み方向において、前記基面の幅内に収められている構成としてもよい。
【００１２】
本発明に係る試料ホルダでは、前記複数の取付柱は、前記厚み方向において、前記基面の幅より突出している構成としてもよい。
【００１３】
本発明に係る試料ホルダは、前記複数の取付柱のうち、形状が異なる取付柱を、少なくとも２つ以上の複数組み合わせて柱群を構成しており、前記基面には、前記長手方向に沿って、同じ組み合わせとされた柱群が複数並べられている構成としてもよい。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によると、複数の取付柱を厚み方向で段違いに配置することで、試料を取り付けた際、試料同士の厚み方向での距離を、充分に離して配置することができ、ＦＩＢ薄片化加工での影響が及ばないようにできる。つまり、ＦＩＢ薄片化加工において、他の取付柱に取り付けられた試料に影響が及ばないので、取り付けられる試料の数を増やし、さらに、基面の長手方向に長い試料を取り付けることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明の第１実施形態に係る試料ホルダの概略側面図である。
【図２】図１に示す試料ホルダの概略上面図である。
【図３】１つの柱群近傍を拡大して示す拡大上面図である。
【図４Ａ】ＦＩＢ薄片化加工を示す拡大側面図である。
【図４Ｂ】ＦＩＢ薄片化加工を示す拡大上面図である。
【図５】本発明の第２実施形態に係る試料ホルダにおいて、１つの柱群近傍を拡大して示す拡大上面図である。
【図６Ａ】本発明の第３実施形態に係る試料ホルダの概略側面図である。
【図６Ｂ】図６Ａに示す試料ホルダの概略上面図である。
【図７Ａ】本発明の第４実施形態に係る試料ホルダの概略側面図である。
【図７Ｂ】図７Ａに示す試料ホルダの概略上面図である。
【図８】従来のＴＥＭグリッドを示す概略側面図である。
【図９】図８に示すＴＥＭグリッドの柱を拡大して示す拡大上面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
（第１実施形態）
以下、本発明の第１実施形態に係る試料ホルダについて、図面を参照して説明する。
【００１７】
図１は、本発明の第１実施形態に係る試料ホルダの概略側面図であって、図２は、図１に示す試料ホルダの概略上面図である。なお、図２では、図面の見易さを考慮して、試料Ｓａを省略している。
【００１８】
本発明の第１実施形態に係る試料ホルダ１は、略半円形の平板状とされた本体５に、試料Ｓａが取り付けられる取付柱３が複数形成されている。具体的に、本体５は、例えば、ＣｕやＭｏで形成されており、略円弧状とされた外縁部４と、弦に対応する基面２とを有している。なお、基面２は、半円形の弦よりも内側へ凹んでいてもよく、平面とされていればよい。以下では説明のため、本体５の厚みに対応する方向を厚み方向Ｔと呼び、基面２に平行な方向（基面２の長手方向）を横方向Ｘと呼び、基面２に垂直な方向を縦方向Ｙ（突出方向）と呼ぶことがある。
【００１９】
複数の取付柱３は、それぞれ基面２から縦方向Ｙに突出し、横方向Ｘに沿って離間して設けられている。図１では、６つの取付柱３が形成された構成を示しているが、これに限定されず、取付柱３を設ける数は適宜設定すればよい。また、複数の取付柱３は、基面から突出した長さが、互いに隣接した取付柱３同士でそれぞれ異なる構成とされている。本実施の形態において、複数の取付柱３の縦方向Ｙに突出した長さは、２種類設定されている。以下では複数の取付柱３をそれぞれ区別するため、複数の取付柱３のうち、突出した長さが長い方を第１取付柱３ａと呼び、突出した長さが短い方を第２取付柱３ｂと呼ぶことがある。
【００２０】
試料ホルダ１では、複数の取付柱３のうち、形状が異なる取付柱３を、少なくとも２つ以上の複数組み合わせて柱群１０を構成しており、基面２には、横方向Ｘに沿って、同じ組み合わせとされた柱群１０が複数並べられている。本実施の形態では、１つの第１取付柱３ａと１つの第２取付柱３ｂとで１つの柱群１０を構成しており、試料ホルダ１には、３つの柱群１０が設けられている。基面２には、横方向Ｘで第１取付柱３ａと第２取付柱３ｂとが隣り合うように配置されている。
【００２１】
図２に示すように、第１取付柱３ａと第２取付柱３ｂとは、厚み方向Ｔで離間して配置されている。具体的に、第１取付柱３ａは、基面２の一方の側辺（図２では、上辺）に沿って設けられ、第２取付柱３ｂは、基面２の他方の側辺（図２では、下辺）に沿って設けられている。なお、以下では説明のため、厚み方向Ｔのうち、基面２の一方の側辺（図２では、上辺）側を奥側と呼び、基面２の他方の側辺（図２では、下辺）側を手前側と呼ぶことがある。また、柱群１０における形状の違いは、基面２に対する厚み方向Ｔでの位置の違いとされていてもよい。
【００２２】
上述した配置は、３つの柱群１０の全てに共通している。つまり、図２に基づいて説明すると、横方向Ｘでの基面２の一方の端部側（図２では、右端側）から、他方の端部側（図２では、左端側）へ向かう順に、縦方向Ｙへ長く突出した第１取付柱３ａと、短く突出した第２取付柱３ｂとが交互に配置されており、第１取付柱３ａは奥側寄りに設けられ、第２取付柱３ｂは手前側寄りに設けられている。図２は、基面２の厚みに対して、第１取付柱３ａおよび第２取付柱３ｂの大凡の位置関係を示したものである。そこで、基面２の厚みに対する第１取付柱３ａおよび第２取付柱３ｂの詳細な位置関係について、図３を参照して説明する。
【００２３】
図３は、１つの柱群近傍を拡大して示す拡大上面図である。
【００２４】
本実施の形態において、基面２の厚み方向の幅（基面幅ＢＴ）は、約２０μｍとされている。第１取付柱３ａは、奥側の側面が、基面２の奥側の側辺に沿う位置に設けられている。また、第２取付柱３ｂは、手前側の側面が、基面２の手前側の側辺に沿う位置に設けられている。第１取付柱３ａおよび第２取付柱３ｂは、厚み方向Ｔの幅が、基面幅ＢＴの半分よりも小さく設定されている。そのため、第１取付柱３ａおよび第２取付柱３ｂは、厚み方向Ｔで、互いに重ならないように配置されている。このように、取付柱３の厚み方向Ｔの幅を薄くすることで、第１取付柱３ａおよび第２取付柱３ｂは、厚み方向Ｔにおいて、基面２の幅内に収められており、取付柱３周辺での厚みと本体５との厚みとを揃えることができる。
【００２５】
第１取付柱３ａおよび第２取付柱３ｂの先端には、横方向Ｘで対向する側面の一方に試料Ｓａが取り付けられており、試料Ｓａは、横方向Ｘにおいて、それぞれ基面２の同じ側の端部（図３では、左方）に向かって延びている。以下では、第１取付柱３ａおよび第２取付柱３ｂに取り付けられた試料Ｓａをそれぞれ区別するため、第１取付柱３ａに取り付けられた試料Ｓａを第１試料Ｓａ１と呼び、第２取付柱３ｂに取り付けられた試料Ｓａを第２試料Ｓａ２と呼ぶことがある。
【００２６】
第１試料Ｓａ１は、第２試料Ｓａ２よりも横方向Ｘに長い形状とされており、横方向Ｘにおいて、一部が第２試料Ｓａ２と重なる部分が存在する。第１試料Ｓａ１の横方向Ｘの長さは、例えば、１５０μｍとされ、第２試料Ｓａ２の横方向Ｘの長さは、例えば、２０〜３０μｍとされている。また、厚み方向Ｔにおいて、第１試料Ｓａ１と第２試料Ｓａ２との間の距離（試料間距離ＳＬ）は、約１５μｍとされている。
【００２７】
次に、試料Ｓａに対して行うＦＩＢ薄片化加工について、図４Ａおよび図４Ｂを参照して説明する。
【００２８】
図４Ａは、ＦＩＢ薄片化加工を示す拡大側面図であって、図４Ｂは、ＦＩＢ薄片化加工を示す拡大上面図である。
【００２９】
図４Ａおよび図４Ｂは、試料ホルダ１のうち、試料Ｓａが取り付けられた取付柱３の先端近傍を拡大して示しており、本体５および基面２を省略している。透過電子顕微鏡での観察においては、サンプルから抽出した試料Ｓａを試料ホルダ１に取り付けているが、試料Ｓａは、非常に小さいものとされている。また、透過電子顕微鏡での観察の際には、試料Ｓａは充分に薄くする必要があるが、薄片化した状態の試料Ｓａは、壊れやすいので、試料ホルダ１に取り付けるのが困難である。そのため、サンプルから抽出する際には、試料Ｓａに厚みを持たせておき、試料ホルダ１に取り付けた後、集束イオンビーム（ＦＩＢ：Ｆｏｃｕｓｅｄ  Ｉｏｎ  Ｂｅａｍ、以下ではビームＢと省略する）を照射して、試料Ｓａを薄くしている。具体的に、薄片化する前の試料Ｓａ（例えば、図４Ｂの第２試料Ｓａ２）の厚さは、１〜２μｍであって、薄片化した後の試料Ｓａ（例えば、図４Ａの第１試料Ｓａ１）の厚さは、１００ｎｍ以下とされている。
【００３０】
図４Ａおよび図４Ｂは、第１試料Ｓａ１にビームＢを照射している状態を示しており、ビームＢは、縦方向Ｙに沿って、取付柱３の先端から基面２へ向かう方向（図４Ａでは、上方から下方）で照射される。ビームＢは、第１試料Ｓａ１の表面に沿って、第１試料Ｓａ１の長手方向（矢符Ａの方向）に走査される。第１試料Ｓａ１にビームＢを照射する際には、第１試料Ｓａ１と第２試料Ｓａ２とが充分に離れているので、第２試料Ｓａ２には、ビームＢの影響が及ばない。
【００３１】
本実施の形態では、複数の取付柱３を厚み方向Ｔで段違いに配置しているので、試料Ｓａを取り付けた際、試料Ｓａ同士の厚み方向Ｔでの距離を、充分に離して配置することができ、ＦＩＢ薄片化加工での影響が及ばないようにできる。つまり、ＦＩＢ薄片化加工において、他の取付柱３に取り付けられた試料Ｓａに影響が及ばないので、取り付けられる試料の数を増やし、さらに、横方向Ｘに長い試料Ｓａを取り付けることができる。
【００３２】
また、取付柱３同士で縦方向Ｙでの長さが異なる形状とすることで、ＦＩＢ薄片化加工での影響がさらに及ばないようにできる。つまり、ＦＩＢ薄片化加工では、縦方向Ｙに沿ってビームＢが照射され、縦方向Ｙに対して焦点が設定されている。そのため、試料Ｓａ同士で縦方向Ｙでの位置がずれていると、ビームＢの焦点がずれるので、影響が生じにくくなる。
【００３３】
縦方向Ｙに沿ってビームＢを照射しているので、横方向Ｘでの位置が離れていると、ＦＩＢ薄片化加工の影響が及ばず、同じ形状の取付柱３を複数設けても問題が生じない。本実施の形態では、同じ組み合わせの柱群１０を複数設けることで、設計を簡略化することができる。
【００３４】
（第２実施形態）
次に、本発明の第２実施形態に係る試料ホルダについて、図面を参照して説明する。なお、第１実施形態と同様の機能を有する構成要素については同じ符号を付し、その説明を省略する。
【００３５】
図５は、本発明の第２実施形態に係る試料ホルダにおいて、１つの柱群近傍を拡大して示す拡大上面図である。
【００３６】
第２実施形態は、第１実施形態に対し、基面２の厚みに対する第１取付柱３ａおよび第２取付柱３ｂの位置関係が異なっている。つまり、複数の取付柱３は、厚み方向Ｔにおいて、基面２の幅より突出して設けられている。具体的に、第１取付柱３ａは、奥側の側面が、基面２の奥側の側辺よりも、奥側（図５では、上方）へ突出して設けられている。また、第２取付柱３ｂは、手前側の側面が、基面２の手前側の側辺よりも、手前側（図５では、下方）へ突出して設けられている。このように、取付柱３を基面２の幅よりも突出させることで、厚み方向Ｔで試料Ｓａ同士の間に、長い距離を容易に確保することができる。なお、図５では、第１取付柱３ａおよび第２取付柱３ｂの両方が、基面２の幅よりも突出した構成を示したが、これに限定されず、いずれか一方だけが突出した構成としてもよい。
【００３７】
（第３実施形態）
次に、本発明の第３実施形態に係る試料ホルダについて、図面を参照して説明する。なお、第１実施形態および第２実施形態と同様の機能を有する構成要素については同じ符号を付し、その説明を省略する。
【００３８】
図６Ａは、本発明の第３実施形態に係る試料ホルダの概略側面図であって、図６Ｂは、図６Ａに示す試料ホルダの概略上面図である。なお、図６Ｂでは、図面の見易さを考慮して、試料Ｓａを省略している。
【００３９】
第３実施形態は、第１実施形態に対し、柱群１０を構成する取付柱３の数が異なっている。具体的に、本実施の形態において、複数の取付柱３の縦方向Ｙに突出した長さは、３種類設定されている。複数の取付柱３をそれぞれ区別するため、第３実施形態における複数の取付柱３のうち、突出した長さが最も長いものを第３取付柱３ｃと呼び、突出した長さが２番目に長いものを第４取付柱３ｄと呼び、突出した長さが最も短いものを第５取付柱３ｅと呼ぶことがある。
【００４０】
本実施の形態において、柱群１０は、第３取付柱３ｃ、第４取付柱３ｄ、および第５取付柱３ｅで構成されており、横方向Ｘでの基面２の一方の端部側（図６Ａでは、右端側）から他方の端部側（図６Ａでは、左端側）へ向かって、第３取付柱３ｃ、第４取付柱３ｄ、および第５取付柱３ｅの順で並べられている。試料ホルダ１には、３つの柱群１０が設けられ、第５取付柱３ｅの隣には、別の柱群１０の第３取付柱３ｃが配置されている。また、厚み方向Ｔにおいて、第３取付柱３ｃは奥側寄りに設けられ、第４取付柱３ｄは、基面２の略中央に設けられ、第５取付柱３ｅは手前側寄りに設けられている。このように、本実施の形態では、取付柱３において、突出した長さと厚み方向Ｔでの位置とをそれぞれ３段階に変えている。
【００４１】
（第４実施形態）
次に、本発明の第４実施形態に係る試料ホルダについて、図面を参照して説明する。なお、第１実施形態ないし第３実施形態と同様の機能を有する構成要素については同じ符号を付し、その説明を省略する。
【００４２】
図７Ａは、本発明の第４実施形態に係る試料ホルダの概略側面図であって、図７Ｂは、図７Ａに示す試料ホルダの概略上面図である。なお、図７Ｂでは、図面の見易さを考慮して、試料Ｓａを省略している。
【００４３】
第４実施形態は、第３実施形態に対し、柱群１０毎における取付柱３の厚み方向Ｔでの位置関係が異なっている。具体的に、横方向Ｘでの基面２の一方の端部側（図７Ａでは、右端側）に位置する柱群１０と、横方向Ｘでの基面２の他方の端部側（図７Ａでは、左端側）に位置する柱群１０とは、第３実施形態と同様に、第３取付柱３ｃは奥側寄りに設けられ、第４取付柱３ｄは、基面２の略中央に設けられ、第５取付柱３ｅは手前側寄りに設けられている。つまり、第３取付柱３ｃ、第４取付柱３ｄ、および第５取付柱３ｅの順に、奥側から手前側へ並べられている。
【００４４】
横方向Ｘでの基面２の略中央に位置する柱群１０は、第３取付柱３ｃは手前側寄りに設けられ、第４取付柱３ｄは、基面２の略中央に設けられ、第５取付柱３ｅは奥側寄りに設けられている。つまり、第３取付柱３ｃ、第４取付柱３ｄ、および第５取付柱３ｅの順に、手前側から奥側へ並べられており、中央の柱群１０は、上述した両隣の柱群１０と比べて、並べられた向きが異なっている。このような構成であっても、それぞれの柱群１０においては、取付柱３が厚み方向Ｔで段違いに配置されているので、ＦＩＢ薄片化加工での影響が及ばないようにできる。
【００４５】
上述した第１実施形態ないし第４実施形態では、取付柱３において、突出した長さと厚み方向Ｔでの位置とをそれぞれ段階に変えていたが、これに限定されず、厚み方向Ｔでの位置だけを変えた構成としてもよい。このような構成であっても、充分な試料間距離ＳＬが確保されていれば、他の試料Ｓａに影響を与えることなく、ＦＩＢ薄片化加工を行うことができる。
【００４６】
なお、今回開示した実施の形態は全ての点で例示であって、限定的な解釈の根拠となるものではない。従って、本発明の技術的範囲は、上記した実施の形態のみによって解釈されるものではなく、特許請求の範囲の記載に基づいて画定される。また、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内での全ての変更が含まれる。
【符号の説明】
【００４７】
１  試料ホルダ
２  基面
３  取付柱
４  外縁部
５  本体
１０  柱群
Ｘ  横方向（長手方向）
Ｙ  縦方向（突出方向）
Ｔ  厚み方向
【図１】
2019169334.tif 000003
【図２】
2019169334.tif 000004
【図３】
2019169334.tif 000005
【図４Ａ】
2019169334.tif 000006
【図４Ｂ】
2019169334.tif 000007
【図５】
2019169334.tif 000008
【図６Ａ】
2019169334.tif 000009
【図６Ｂ】
2019169334.tif 000010
【図７Ａ】
2019169334.tif 000011
【図７Ｂ】
2019169334.tif 000012
【図８】
2019169334.tif 000013
【図９】
2019169334.tif 000014