(57)【要約】【課題】燃料電池の検査工程において、検査にかかる時間を短縮し、検査精度を向上させることで、製品の生産効率および品質を向上させること。【解決手段】アノード電極と、カソード電極と、前記アノード電極とカソード電極に挟まれた電解質膜と、を備えた燃料電池の電流リーク検査方法であって、検査対象の燃料電池に前記電解質膜の限界電圧である第１の電圧を印加する第１の工程と、前記第１の工程後の前記燃料電池に前記第１の電圧よりも低い第２の電圧を印加する第２の工程と、前記第２の工程後の前記燃料電池に前記第２の電圧よりも低い第３の電圧を印加する第３の工程と、前記第３の工程において、前記燃料電池に流れる電流値を検出し、所定の電流値よりも低いか否かを判定する判定工程と、を備える燃料電池の電流リーク検査方法である。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
アノード電極と、
カソード電極と、
前記アノード電極とカソード電極に挟まれた電解質膜と、を備えた燃料電池の電流リーク検査方法であって、
検査対象の燃料電池に前記電解質膜の限界電圧である第１の電圧を印加する第１の工程と、
前記第１の工程後の前記燃料電池に前記第１の電圧よりも低い第２の電圧を印加する第２の工程と、
前記第２の工程後の前記燃料電池に前記第２の電圧よりも低い第３の電圧を印加する第３の工程と、
前記第３の工程において、前記燃料電池に流れる電流値を検出し、所定の電流値よりも低いか否かを判定する判定工程と、を備える燃料電池の電流リーク検査方法。
【請求項２】
前記第１の工程における電圧印加時間よりも、前記第２の工程における電圧印加時間が長い請求項１に記載の燃料電池の電流リーク検査方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、燃料電池の電流リーク検査方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、環境保全や持続可能なエネルギー利用の観点から、燃料電池への需要が急速に高まっている。燃料電池は、水素を含有する燃料ガスと、空気など酸素を含有する酸化ガスとを電気化学的に反応させることにより、それぞれの持つ化学エネルギーから電気エネルギーを取り出すことができる。燃料電池の一つである固体高分子型燃料電池は、陽極（カソード）と陰極（アノード）により電解質膜を挟んだ膜電極接合体（ＭＥＡ、Ｍｅｍｂｒａｎｅ  Ｅｌｅｃｔｒｏｄｅ  Ａｓｓｅｍｂｌｙ）を備えている。
【０００３】
ＭＥＡは、ホットプレス成型工程やハンドリング上で生じる傷、あるいはＭＥＡ中の炭素のベーパー化により生じる膜中の欠陥や、カーボン繊維の貫通により、その電子遮蔽機能が低下（リーク）することがある。この欠陥は燃料電池の充放電の際に性能低下を引き起こすため、許容できない性能低下を起こしたＭＥＡは品質不十分として、検出しなければならない。検出方法としては、ＭＥＡに直流の一定電圧を印加し、定常電流値を測定することで、電流リークを起こしたＭＥＡを検出する方法が従来知られている。
【０００４】
しかしながら上記検査方法では、ＭＥＡに直流電圧を印加したときに流れる電流が定常電流値になるのに時間がかかり、ＭＥＡの検査工程にかかる時間が燃料電池の生産効率の低下につながっていた。
【０００５】
また、ＭＥＡに欠陥が発生していた場合、電池の使用中に燃料ガスと酸化ガスが直接的な化学反応を引き起こすことで、その反応熱により欠陥の周囲でＭＥＡのさらなる劣化を招くこととなり、この劣化はさらに電池の性能を劣化させる。
【０００６】
上記の問題を解決するため、特許文献１では、ＭＥＡの電流リーク検査において、電流値を定常化させる電圧を印加する前に、検査電圧よりも高い電圧を印加することで、充電時間を短縮する手法が開示されている。これにより、ＭＥＡの検査工程にかかる時間を短縮することができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２０１３−０５４９２５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら特許文献１に記載のように、リーク検査において印加する電圧を降下させる際には、印加電圧切り替えの瞬間に電極から逆流電流が生じ、瞬間的に電流値はマイナスの値に大きく振れた後、すぐに正の値へと復帰する。特に、電圧条件等によって電流値の変動は異なり、電流値の変動が大きければ安定化するまでにかかる時間は長くなる。そのため、電流値が安定化していない状態で検査を行うと検査精度の低下を招く。
【０００９】
本発明は、上述の課題を解決するためになされたものであり、燃料電池の検査工程において、検査にかかる時間を短縮し、検査精度を向上させることで、製品の生産効率および品質を向上させることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
（１）  本発明は、アノード電極と、カソード電極と、前記アノード電極とカソード電極に挟まれた電解質膜と、を備えた燃料電池の電流リーク検査方法であって、検査対象の燃料電池に前記電解質膜の限界電圧である第１の電圧を印加する第１の工程と、前記第１の工程後の前記燃料電池に前記第１の電圧よりも低い第２の電圧を印加する第２の工程と、前記第２の工程後の前記燃料電池に前記第２の電圧よりも低い第３の電圧を印加する第３の工程と、前記第３の工程において、前記燃料電池に流れる電流値を検出し、所定の電流値よりも低いか否かを判定する判定工程と、を備える燃料電池の電流リーク検査方法を提供する。
【００１１】
（１）の発明によれば、電解質膜の限界電圧である第１の電圧を印加することによって、電流リーク検査における電池の充電時間を短縮できる。また、印加電圧を第１の電圧から第３の電圧まで段階的に降下させることで、印加電圧の降下に伴う逆流電流を低減し、電流値の変動を緩和することができる。従って、本発明によれば、燃料電池の検査工程において、検査にかかる時間を短縮できるとともに検査精度を向上でき、製品の生産効率および品質を向上させることができる。
【００１２】
（２）  （１）の発明において、前記第１の工程における電圧印加時間よりも、前記第２の工程における電圧印加時間が長いことが好ましい。
【００１３】
（２）の発明によれば、限界電圧による急速充電を行った後、それよりも長い時間かけてより低い第２の電圧を印加して電流値の安定化を行うことで、短時間の充電と上記の電流値変動の緩和をより確実に実現できる。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、燃料電池の検査工程において、検査にかかる時間を短縮し、検査精度を向上させることで、製品の生産効率および品質を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明の実施形態に係る単位電池を概略的に示す図である。
【図２】本発明の実施形態に係る燃料電池を概略的に示す図である。
【図３】本発明の実施形態に係る電流リーク検査の様子を概略的に示す図である。
【図４】本発明の実施形態に係る電流リーク検査の手順を示すフローチャートである。
【図５】本発明の実施例１に係る電流リーク検査中の電流値の継時的変化を示す図である。
【図６】本発明の比較例１に係る電流リーク検査中の電流値の継時的変化を示す図である。
【図７】本発明の比較例２に係る電流リーク検査中の電流値の継時的変化を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下、本発明の実施の形態について図面を参照して説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
【００１７】
＜固体高分子型燃料電池の構成＞
燃料電池１００は、図１に示す単位電池１０を複数積層して、燃料電池スタックとしたもので、この複数の単位電池１０は直列となるよう接続される。単位電池１０は、中央に電解質膜１１を備え、その一方側（図１中で左側）にアノード電極層２１およびアノードガス拡散層２２を配置し、他方側（図１中で右側）にカソード電極層３１およびカソードガス拡散層３２を配置する。
【００１８】
アノード、カソード各ガス拡散層２２、３２の電解質膜１１と反対側には、アノード、カソード各セパレータ２３、３３をそれぞれ配置する。アノード、カソード各セパレータ２３、３３は、アノード、カソード各電極層２１、３１の表面に反応ガス（アノード側：水素、カソード側：空気）を偏りなく行き渡らせるためのガス流路２３ａ、３３ａを形成すると同時に、単位電池１０によって発生した電流を隣の単位電池１０に伝える。
【００１９】
上記のアノード電極層２１、アノードガス拡散層２２およびアノードセパレータ２３によってアノード電極を構成し、カソード電極層３１、カソードガス拡散層３２およびカソードセパレータ３３によってカソード電極を構成する。
【００２０】
さらに、アノード、カソード各セパレータ２３、３３のガス流路２３ａ、３３ａと反対側には、アノード、カソード各クーラプレート２４、３４を配置する。アノード、カソード各クーラプレート２４、３４は、燃料電池１００で発生する余剰排熱を取り除く役割を果たす冷媒が流通する冷媒流路２４ａ、３４ａを備えると同時に、単位電池１０によって発生した電流を隣の単位電池１０に伝える導電体の役割を果たす。
【００２１】
前記した各ガス拡散層３２、３３は、アノード、カソード各電極層２１、３１の表面に反応ガス（アノード側：水素、カソード側：空気）を偏りなく行き渡らせると同時に、水素と酸素の電気化学的反応によりカソード側から生成する水を速やかにガス流路３３ａに排出し、さらに各電極２１、３１によって発生した電流をアノード、カソード各セパレータ２３、３３に伝える。
【００２２】
また、アノード電極層２１は、アノード側のガス拡散層１３から供給される水素を反応物として、以下の水素電極反応を起こす。
Ｈ２→２Ｈ＋＋２ｅ−・・・（１）
【００２３】
一方、カソード電極層３１は、アノード電極で生成され、電解質膜１１を透過してカソード側に達したプロトンと、カソード側のガス拡散層３２から供給される空気中に含まれる酸素を反応物として、以下の水生成反応を起こす。
Ｏ２＋４Ｈ＋＋４ｅ−→２Ｈ２Ｏ・・・（２）
【００２４】
図２は、上記した単位電池１０を複数積層した燃料電池スタックの一部を示す模式図であり、ここでの各単位電池１０は、アノード、カソード各電極を構成しているアノード、カソード各セパレータ２３、３３のみを示している。それぞれの単位電池１０においては、負荷電流にもよるが０．５Ｖから１Ｖの電圧が発生する。３００個〜４００個の単位電池１０を直列に接続することで、燃料電池スタックとして合計約１５０〜３００Ｖ程度の電圧を得ることができる。
【００２５】
燃料電池スタックの図２における上部に、単位電池１０の積層方向に延びる水素ガス入口マニホールド２５および空気入口マニホールド３５をそれぞれ設ける。また、図２における燃料電池スタックの下部に、単位電池１０の積層方向に延び、前記の水素ガス入口マニホールド２５に通じる水素ガス出口マニホールド２６と、前記の空気入口マニホールド３５に通じる空気出口マニホールド３６をそれぞれ設ける。
【００２６】
水素ガス入口マニホールド２５は、各単位電池１０にそれぞれ接続する分岐流路２５ａを介して、アノードセパレータ２３のガス流路２３ａの入口に接続する。ガス流路２３ａの出口は、分岐流路２６ａを介して、水素ガス出口マニホールド２６に接続する。
空気入口マニホールド３５は、各単位電池１０にそれぞれ接続する分岐流路３５ａ子介して、カソードセパレータ３３のガス流路３３ａの入口に接続する。ガス流路３３ａの出口は、分岐流路３６ａを介して、空気出口マニホールド３６へ接続する。
【００２７】
アノード側については、水素ガス入口マニホールド２５から各ガス流路２３ａそれぞれに水素ガスを分配し、各単位電池へと供給する。未反応の水素ガスについては、ガス流路２３ａを通過したのち、水素ガス出口マニホールド２６より回収する。
カソード側については、空気入口マニホールド３５から各ガス流路３３ａそれぞれに空気を分配し、各単位電池へと供給する。未反応の空気については、ガス流路３３ａを通過したのち、空気ガス出口マニホールド３６より回収する。
【００２８】
膜電極接合体（ＭＥＡ）１１０は上述のように、電解質膜１１の片側の面にアノード電極を、もう一方側の面にカソード電極を備える。電解質膜１１は、フッ素系樹脂材料あるいは炭化水素系樹脂材料により形成されたイオン交換膜であり、湿潤状態において良好なプロトン伝導性を有する。アノード電極層２１およびカソード電極層３１は、電極反応を促進する触媒を提供する層であり、例えば白金を担持したカーボンと電解質とを含む材料により形成されている。アノードガス拡散層２２およびカソードガス拡散層３２は、電極反応に用いられる反応ガス（空気および水素ガス）を面方向（燃料電池１００の積層方向（図１参照）に略直交する方向）に拡散させる層であり、例えばカーボンクロスやカーボンペーパーにより形成されている。
【００２９】
セパレータ２３、３３は、ガスを透過しない緻密質であると共に導電性を有する材料、例えば圧縮成型された緻密質カーボン、金属、導電性樹脂により形成されている。アノード側ガス流路層２３ａおよびカソード側ガス流路層３３ａは、反応ガスを燃料電池１００の面方向に沿って流通させる反応ガス流路として機能する層であり、例えば、金属多孔体やカーボン多孔体などの導電性を有する多孔質材料により形成されている。
【００３０】
＜電流リーク検査方法＞
図３は、本発明の実施形態におけるＭＥＡ１１０の検査の様子を概略的に示す説明図である。図４は、本発明の実施形態におけるＭＥＡ１１０の検査の手順を示すフローチャートである。
本実施形態におけるＭＥＡ１１０の検査では、ＭＥＡ１１０に直流電圧を印加して、電圧印加時のＭＥＡ１１０に流れる電流を検出し、検出した電流値を所定の電流値よりも低いか否かに基づき、ＭＥＡ１１０の電流リーク（以下、「リーク」とも呼ぶ）の有無を判定する。
【００３１】
図３に示すように、ＭＥＡ１１０は一対の外部電極板４０に挟み込まれ、プレス機（不図示）により荷重が印加される。これにより、一対の外部電極板４０とＭＥＡ１１０は、隙間なく圧着された状態で締結される。一対の外部電極板４０は、直流電源４１と接続されている。また、一対のｖ４０と直流電源４１との間には、電流計４２が設けられており、ＭＥＡ１１０に流れる電流値を検出することができる。
【００３２】
図４を参照して、本実施形態に係る電流リーク検査方法の手順について説明する。
先ず、ステップＳ１では、検査対象のワーク（ＭＥＡ１１０）に一対の外部電極４０をセットする。具体的には、上述したようにＭＥＡ１１０を一対の外部電極板４０で挟み込む。セッティングは、自動でも手動でもよい。
【００３３】
次いで、ステップＳ２では、プレス機（不図示）により荷重を印加して電極プレスを開始する。具体的には、ＭＥＡ１１０を挟持する一対の外部電極板４０に対して、プレス機（不図示）により荷重を印加する。
【００３４】
次いで、ステップＳ３では、プレス荷重が所定荷重に到達したか否かを判別する。この判別がＹＥＳであればステップＳ４に進み、ＮＯであれば本ステップＳ３の判別を繰り返す。
【００３５】
次いで、ステップＳ４では、第１の工程として、ＭＥＡ１１０に電解質膜の限界電圧（第１の電圧）を印加する。例えば、ＭＥＡ１１０に対して、限界電圧（第１の電圧）として１．０Ｖを印加する。
【００３６】
次いで、ステップＳ５では、限界電圧（第１の電圧）の印加時間が所定時間を経過したか否かを判別する。この判別がＹＥＳであればステップＳ６に進み、ＮＯであれば所定時間が経過するまで本ステップＳ５の判別を繰り返す。
【００３７】
次いで、ステップＳ６では、第２の工程として、ＭＥＡ１１０に充電電圧（第２の電圧）を印加する。例えばＭＥＡ１１０に対して、充電電圧（第２の電圧）として、限界電圧（第１の電圧）よりも低い電圧を印加する。
【００３８】
次いで、ステップＳ７では、充電電圧（第２の電圧）の印加時間が所定時間を経過したか否かを判別する。この判別がＹＥＳであればステップＳ８に進み、ＮＯであれば所定時間が経過するまで本ステップＳ７の判別を繰り返す。ここで、ステップＳ７の所定時間は、上述のステップＳ５の所定時間よりも長く設定される。
【００３９】
次いで、ステップＳ８では、第３の工程として、ＭＥＡ１１０に検査電圧（第３の電圧）を印加する。例えばＭＥＡ１１０に対して、検査電圧（第３の電圧）として、充電電圧（第２の電圧）よりも低い電圧を印加する。
【００４０】
次いで、ステップＳ９では、検査電圧（第３の電圧）の印加時間が所定時間を経過したか否かを判別する。この判別がＹＥＳであればステップＳ１０に進み、ＮＯであれば、所定時間が経過するまでステップＳ９の判別を繰り返す。ここで、ステップＳ９の所定時間は、上述のステップＳ７の所定時間よりも長く設定される。
【００４１】
次いで、ステップＳ１０では、ＭＥＡ１１０の貫通電流検査を実施する。具体的には、検査電圧が印加された状態で電流値を測定し、測定値が所定の電流値（しきい値）を超えているか否かにより、ＭＥＡ１１０が正常か否かを判断する。
【００４２】
次いで、ステップＳ１１では、電極プレスを解除した後、ステップＳ１２でワーク（ＭＥＡ１１０）を取り出して本検査を終了する。
【００４３】
以下、本実施形態の第１の工程、第２の工程及び第３の工程について、さらに詳しく説明する。
上述したように、第１の電圧として、固体高分子型燃料電池の限界電圧である１．０Ｖを印加する（充電加速電圧）。充電電圧における電気二重層形成を早期に完了させるため、最短で充電可能な限界電圧を充電加速の目的で印加する。ただし、電極の劣化を防ぐため、限界電圧の印加は短時間にとどめることが好ましい。例えば、第１の電圧の印加時間は１秒間にとどめることが好ましい。
【００４４】
その後、第２の電圧として第１の電圧よりも低い電圧を印加する（充電電圧）。直流電圧が印加され、充電が開始されると、徐々にＭＥＡ１１０に流れる電流値が上昇し、あるピークを迎えると徐々に電流値が減少する。これは、電気二重層の形成過程で電流が発生し、形成が完了すると電気二重層に起因する電流の発生がなくなるためである。また、充電電圧は検査電圧よりも高く、限界電圧よりも低いものとする。段階的に電圧を降下させることで、電圧降下に伴う逆流電流量を低減することができるため、電流値の変動を小さくすることができる。第２の電圧としては、充電反応を十分に進行させ、かつ第３の検査電圧との電圧差が小さいことが好ましい。例えば、第２の電圧は、０．６〜０．８Ｖが好ましく、特に０．７Ｖにて６秒間印加することが好ましい。
【００４５】
最後に、検査電圧である第３の電圧を印加する。第３の電圧における電気二重層は第１および第２の電圧での充電により早期に形成され、また逆流電流量も小さいため、電流値は早期に定常値へ安定化する。これにより、検査時間の短縮と検査精度の向上を両立させることができる。第３の電圧としては、リーク電流を識別できる程度の低い電圧であることが好ましく検査精度向上のため、電流値が十分に安定化する時間の印加が必要である。例えば、第３の電圧は、０．３Ｖにて１３秒間印加することが好ましい。
【００４６】
検査電圧は、前述のようにリーク部以外に流れる電流が十分小さくなる程度の低い電圧であることが好ましい。ここで、検査対象であるＭＥＡ１１０の抵抗値は、印加電圧が高ければ小さくなる性質を持つ。そのため検査電圧が高すぎると、このＭＥＡ１１０の欠陥部と健全部での抵抗値の差がなくなり、欠陥部が存在するかどうかの判定を電流値の大小によって行うことが難しくなる。一方で、検査電圧が低すぎると、第２電圧から第３の電圧に切り替えた時に生じる放電後の電流値の復帰が遅くなるため、値の収束が遅くなり、また負の電流値を検出してしまうなど、短時間での正しい値の測定が難しくなる。
【００４７】
第３の電圧印加が完了した時点の電流値をもって、所定の電流値よりも高いか低いかを判定し、高い電流値が検出されたＭＥＡ１１０については欠陥の存在のためにリークが発生しているものとし、不合格品とする。所定の電流値（しきい値）は、電圧によって異なるが、例えば０．３Ｖにおいて５ｍＡであることが好ましい。
【００４８】
上記をより詳細に説明するため、（ｉ）〜（ｉｉｉ）の各場合の、電圧印加時における電流値の継時変化について説明する。
【００４９】
（ｉ）検査電圧のみを印加する場合
電圧印加開始から徐々に電流値が上昇し、あるピークを迎えると徐々に電流値が減少し、最終的に定常値に安定化する。このとき、電極界面へ電荷が移動することによる電気二重層の形成が行われ、電流値が変動する。電気二重層の形成が終了すると電流値は定常値となる。すなわち、電流値の変動は、電気二重層の形成過程に起因する。
【００５０】
（ｉｉ）第１の電圧（充電電圧）の後、それよりも低い第２の電圧（検査電圧）を二段階で印加する場合
ＭＥＡ１１０に印加される第１の電圧によって、第１の電気二重層が形成される。その後、第１の電圧から第２の電圧に切り替わり低下する瞬間に、第１の電圧によりＭＥＡ１１０に形成されていた第１の電気二重層の一部が放電され、電流が逆流する。そのため印加電圧が切り替わる際には、マイナスの電流値が検出される。放電が終了した後、電流値はすぐに正の値へ復帰し、第２の電圧により新たな第２の電気二重層の形成が開始される。この後短時間のうちに第２の電気二重層の形成が完了し、電流値は定常値となる。第１の電圧印加により、第２の電気二重層形成分の充電が早期に完了するため、（ｉ）の場合よりも短時間で電流値を安定化させられる。
【００５１】
しかしながら、電圧切り替え時において十分な充電がなされていない場合には、電流値はマイナスからの復帰直後に、第２の電気二重層形成を初期〜中期段階から開始するために、最終的な定常値を大きく超えて上昇する恐れがある。この場合、電流値の判定時点の設定が難しく、検査時間の短時間化を図った場合には、正常な品質のものからしきい値を超える電流値を検出し、誤って不良品と判定してしまうようなことが起こりうる。
【００５２】
（ｉｉｉ）第１〜第３の電圧を三段階で印加する場合
第１の電圧により第２の電圧における充電を加速し、第２の電圧において電気二重層の形成を十分に進める。これにより第３の電圧印加時点で、検査電圧における電気二重層の形成を早期に完了できるため、電流値は定常値へと早期に収束する。
また、第２の電圧と第３の電圧との電圧差が小さいことで、電圧降下時に発生する逆流電流量を低減でき、電流値の変動が小さくなる。これにより、定常値付近での値のばらつきも小さくなり、読み取り誤差の小さい高精度の検査が可能になる。
【００５３】
なお、３段階の印加のみに限らず、段階的な電圧印加を繰り返して電流値の最終的な収束値からの上振れを小さくすることで、検査電圧の印加開始後、どの時点においてもしきい値以上の電流値をとらずに安定化させることができる（図５）。この場合においては検査電圧における電流値の安定化が不十分であるという理由でしきい値以上の電流値が検出されることはないので、しきい値以上の電流値が検出されれば、リークに起因するものであると即座に判断することができる。
【００５４】
なお、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の目的を達成できる範囲での変形、改良は本発明に含まれる。
【実施例】
【００５５】
以下、本発明の検査方法について、実施例に基づいて詳細に説明する。
＜実施例１＞
ＭＥＡ１１０を外部電極板に挟み、プレス機により荷重を印加し、電極板とＭＥＡを隙間なく圧着させた。この状態で、ＭＥＡ１１０の限界電圧である１．０Ｖの直流電圧を１秒間印加した。続いて、第２の電圧０．７Ｖを６秒間印加したのち、検査電圧である第３の電圧０．３Ｖを１３秒間印加し、ＭＥＡに流れる電流値の変化を継時的に測定した。
【００５６】
＜比較例１＞
第１の電圧として０．５Ｖを４秒間印加し、検査電圧である第２の電圧０．３Ｖを１６秒間印加した以外は実施例１と同様にして、ＭＥＡに流れる電流値の変化を継時的に測定した。
【００５７】
＜比較例２＞
第１の電圧として０．６Ｖを７秒間印加し、検査電圧である第２の電圧０．３Ｖを１３秒間印加した以外は実施例１と同様にして、ＭＥＡに流れる電流値の変化を継時的に測定した。
【００５８】
上記実施例および比較例はすべて、検査時間が合計で２０秒となるように設定し、比較的短い時間での検査精度について、電流値の変化傾向をもとに評価を行った。各例について、図５〜７に電流値の継時変化の測定結果を示し、以下にその考察を記載する。
【００５９】
［考察］
＜実施例１＞
（１）第１の電圧から第２の電圧への切り替え時点（１ｓ時点）
電圧印加開始から電流値は上昇し、印加電圧切り替えの瞬間（１ｓ時点）、電流値が負の値へ降下することはなかった。これは、印加電圧降下にあたりその落差が小さく、また第１の電圧の印加時間が短いために、電極に形成した第１の電圧による電気二重層からの放電圧が低く、電流が逆流することなく第２の電圧による電気二重層形成が開始されたためである。
【００６０】
（２）第２の電圧から第３の電圧への切り替え時点（７ｓ時点）
印加電圧切り替えの瞬間（７ｓ時点）、電流値は負の値へ降下した。これは、電極に形成した第２の電圧による電気二重層からの放電圧が、第３の印加電圧よりも大きく、電流が逆流したためである。
【００６１】
（３）測定終了まで（２０ｓ時点まで）
電流値は印加電圧切り替えの瞬間（７ｓ時点）から約５秒後（１２ｓ時点）に、定常値付近まで立ち上がり、測定終了（２０ｓ時点）まで定常値付近で安定していた。すなわち電流値は、印加電圧切り替えの時点から約５秒後に定常値付近に安定化し、その後約８秒間安定を保っていた。第２の電圧から第３の電圧への切り替え時点において、十分に充電がなされていたため、検査電圧における電気二重層の形成が早期に完了し、電流値が定常値へと収束したものと考えられる。
【００６２】
＜比較例１＞
（１）第１の電圧から第２の電圧への切り替え時点（４ｓ時点）
電圧印加開始から電流値は上昇し、印加電圧切り替えの瞬間（４ｓ時点）、電流値は負の値へ降下した。これは、電極に形成した第２の電圧による充電電圧が、第３の印加電圧よりも大きく、電流が逆流したためである。
【００６３】
（２）測定終了まで（２０ｓ時点まで）
印加電圧切り替えの瞬間（４ｓ時点）から、電流値は約１秒後（５ｓ時点）に正の値へしきい値である５ｍＡを超えて急激に立ち上がり、測定終了（２０ｓ時点）まで減少を続けた。電圧の切り替え時点において充電が不十分だったために、検査電圧における電気二重層の形成が測定終了までに完了しなかったものと考えられる。
【００６４】
＜比較例２＞
（１）第１の電圧から第２の電圧への切り替えまで（７ｓ時点）
電圧印加開始から電流値は上昇し、印加電圧切り替えの瞬間（７ｓ時点）、電流値は負の値へ降下した。これは、電極に形成した第２の電圧による充電電圧が、第３の印加電圧よりも大きく、電流が逆流したためである。
【００６５】
（２）測定終了まで（２０ｓ時点まで）
印加電圧切り替えの瞬間（７ｓ時点）から、電流値は約１秒後（８ｓ時点）に正の値へしきい値である５ｍＡ付近まで急激に立ち上がり、測定終了（２０ｓ時点）まで減少を続けた。電圧の切り替え時点において充電が不十分だったために、検査電圧における電気二重層の形成が測定終了までに完了しなかったものと考えられる。
【００６６】
［評価］
（１）電流値安定化時間
実施例１では、比較例１および２と比して、測定電流値が、検査電圧における定常電流値へと早期に安定化した。これにより、実施例１によれば、検査時間を短縮することができることが確認された。
【００６７】
（２）電流値の変動
実施例１は、比較例１および２と比して、検査電圧への切り替え後に発生する電流値の変動が小さかった。これにより、定常値付近での値のばらつきも小さくなるため、読み取り誤差の小さい高精度の検査が可能になることが確認された。また実施例１では、検査電圧へ切り替え後には、しきい値である５ｍＡを超える電流値をとることなく定常値へと安定化した。これにより、５ｍＡを超える値を検出した際には、安定化時間が不足しているのではなく、リークが発生していることがすぐに判断できるため、検査効率が向上することが確認された。
【符号の説明】
【００６８】
１０  …単位電池
１１  …電解質膜
１００…燃料電池
２１  …アノード電極層
２２  …アノードガス拡散層
２３  …アノードセパレータ
２３ａ…アノードガス流路
２４  …アノードクーラプレート
２４ａ…アノード冷媒流路
２５  …水素ガス入口マニホールド
２５ａ…水素ガス入口マニホールド分岐流路
２６  …水素ガス出口マニホールド
３１  …カソード電極層
３２  …カソードガス拡散層
３３  …カソードセパレータ
３３ａ…カソードガス流路
３４  …カソードクーラプレート
３４ａ…カソード冷媒流路
３５  …空気入口マニホールド
３５ａ…水素ガス入口マニホールド分岐流路
３６  …空気出口マニホールド
４０  …外部電極
４１  …直流電源
４２  …電流計
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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