(57)【要約】【課題】装置の大型化や消費電力の増大を抑制して試料容器を恒温保持することを可能にし、冷却時には結露水を排出し易くした恒温装置、及びそれを備えた分析装置を提供する。【解決手段】試料を保持する複数の試料容器５０を恒温保持する恒温装置２０であって、複数の試料容器を収容して保持すると共に、恒温装置に着脱自在の試料ラック２１と、一定温度に制御され、試料容器に熱を伝える熱伝導部材２３と、を備え、試料ラックには、開口部２１ｈが形成され、試料ラックを恒温装置に装着した際、熱伝導部材の一部をなす接触部２３ｆが、開口部を通して試料容器に直接接触するか、又記開口部から突出する試料容器に直接接触する。【選択図】図７
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料を保持する複数の試料容器を恒温保持する恒温装置であって、
前記複数の試料容器を収容して保持すると共に、前記恒温装置に着脱自在の試料ラックと、
一定温度に制御され、前記試料容器に熱を伝える熱伝導部材と、を備え、
前記試料ラックには、開口部が形成され、
前記試料ラックを前記恒温装置に装着した際、前記熱伝導部材の一部をなす接触部が、前記開口部を通して前記試料容器に直接接触するか、
又は前記開口部から突出する前記試料容器に直接接触することを特徴とする恒温装置。
【請求項２】
前記開口部は前記試料ラックの底面に形成され、
前記接触部は個々の前記試料容器の底面にそれぞれ直接接触する請求項１に記載の恒温装置。
【請求項３】
前記熱伝導部材は、前記試料ラックよりも下方に位置する底面を有し、該底面には一方向に向かって下がり、前記試料容器の冷却時に生じる結露水を外部に排出する流路をなす請求項１又は２に記載の恒温装置。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれか一項に記載の恒温装置を備えた分析装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、恒温装置、及びそれを備えた分析装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
液体クロマトグラフ装置では、試料を保持する複数の試料容器を試料ラックに収容し、試料ラック毎オートサンプラに装着し、オートサンプラの吸引ニードルにより試料容器内の試料を吸引して液体クロマトグラフ装置に導入して分析を行っている。
ここで、試料の変質や、試料を溶解させた溶媒の揮発などを防止するため、試料容器を冷却することがある。そこで、試料ラックを熱伝導に優れた金属から形成し、試料ラックの底面に冷却部を接触させて試料容器（試料）を冷却する技術が開発されている（特許文献１）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】国際公開2014/155674号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
試料ラックの底面に冷却部を接触させた場合、主に熱伝導により試料ラックから冷却部へ熱が伝わり（奪われ）、冷却が行われる。
しかしながら、試料ラックや冷却部の表面は完全な平面でなく細かい凹凸があるため、両者の間には空気層が存在し、熱伝導が阻害される。また、一般に試料ラックは、多数の試料容器を収容できるよう大型であるため、熱容量も大きく、試料ラックが冷却されるまで時間が掛かるという問題がある。さらに、一般に試料ラックは上面や側面が外部に露出しているため、これらの部位で試料ラックが外気によって温められ、冷却効率が低下する。
一方、試料ラックの冷却時間を短縮するためには、冷却部の冷却能力を向上させればよいが、装置の大型化や消費電力の増大を招く。
又、試料容器を冷却すると、試料容器の表面に結露水が生じることがあるが、結露水が試料ラックから排出し難く、結露水による水分が分析精度に影響を与えるおそれがある。このため、特許文献１の技術では、冷却部と別に測定雰囲気の空気を除湿する装置も設けているが、コストアップに繋がる。
【０００５】
そこで、本発明は上記の課題を解決するためになされたものであり、装置の大型化や消費電力の増大を抑制して試料容器を恒温保持することを可能にし、冷却時には結露水を排出し易くした恒温装置、及びそれを備えた分析装置の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記の目的を達成するために、本発明の恒温装置は、試料を保持する複数の試料容器を恒温保持する恒温装置であって、前記複数の試料容器を収容して保持すると共に、前記恒温装置に着脱自在の試料ラックと、一定温度に制御され、前記試料容器に熱を伝える熱伝導部材と、を備え、前記試料ラックには開口部が形成され、前記試料ラックを前記恒温装置に装着した際、前記熱伝導部材の一部をなす接触部が、前記開口部を通して前記試料容器に直接接触するか、又は前記開口部から突出する前記試料容器に直接接触することを特徴とする。
【０００７】
この恒温装置によれば、試料ラックを恒温装置に装着すると、開口部を介して、又は開口部から突出する試料容器に接触部が直接接触するので、試料ラックに熱伝導部材を接触させて試料容器に間接的に熱を伝える（又は奪う）場合に比べ、試料容器に有効に熱を伝える（又は奪う）ことができ、装置の大型化や消費電力の増大を抑制しつつ、試料容器を迅速に恒温保持することが可能となる。
又、試料ラックには、開口部が形成されているので、試料容器を冷却した際に試料容器の表面に結露水が生じても、結露水が開口部を通って排出し易くなる。
【０００８】
本発明の恒温装置において、前記開口部は前記試料ラックの底面に形成され、前記接触部は個々の前記試料容器の底面にそれぞれ直接接触してもよい。
この恒温装置によれば、試料容器の底面に接触部が直接接触するので、試料容器により一層有効に熱を伝える（又は奪う）ことができる。
【０００９】
本発明の恒温装置において、前記熱伝導部材は、前記試料ラックよりも下方に位置する底面を有し、該底面には一方向に向かって下がり、前記試料容器の冷却時に生じる結露水を外部に排出する流路をなしてもよい。
この恒温装置によれば、試料容器の冷却時に生じる結露水は、開口部から熱伝導部材の底面に落下し、その傾斜に沿って流れて外部に排出されるので、結露水をより迅速に外部に排出することができる。
【００１０】
本発明の分析装置は、前記恒温装置を備えてなる。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、恒温装置の大型化や消費電力の増大を抑制して試料容器を恒温保持することを可能にし、冷却時には結露水を排出し易くすることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明の実施形態に係る恒温装置、及びそれを備えた分析装置の構成を示す図である。
【図２】恒温装置の構成を示す図である。
【図３】恒温装置の拡大斜視図である。
【図４】試料ラックの裏面の斜視図である。
【図５】熱伝導部材の斜視図である。
【図６】試料ラックを水平方向にスライドさせて熱伝導部材に装着する態様を示す図である。
【図７】試料容器の底面が試料ラックよりも下方に突出した状態を示す図である。
【図８】試料ラックを熱伝導部材に装着した際、熱伝導部材が試料容器に直接接触する状態を示す図である。
【図９】図３のＡ−Ａ線に沿う断面図である。
【図１０】本発明の変形例に係る試料ラックの斜視図である。
【図１１】図１０の試料ラックを含む恒温装置の平面図である。
【図１２】図１１の試料ラックを熱伝導部材に装着した状態を示す図である。
【図１３】本発明の別の変形例に係る試料ラックの斜視図である。
【図１４】本発明のさらに別の変形例に係る試料ラックの斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下、本発明の実施形態について、図面を参照して説明する。
図１は、本発明の実施形態に係る液体クロマトグラフ装置（分析装置）１００の構成を示す図、図２は恒温装置２０の構成を示す図、図３は恒温装置２０の拡大斜視図である。
【００１４】
液体クロマトグラフ装置１００は、移動相１（溶媒）を収容する移動相容器２、オートサンプラ４、移動相容器２からオートサンプラ４へ移動相１を送液するポンプ３、オートサンプラ４に取り付けられる恒温装置２０、分離カラム５及びそれを収納するカラムオーブン６、検出器７、廃液容器８、コンピュータ１０等を備える。コンピュータ１０は、演算処理部（ＣＰＵ）１０ａ、ハードディスク等からなるデータ保持部１０ｂ、及び表示部１０ｃを有する。
オートサンプラ４には吸引ニードル（シリンジ）４ａが設けられ、吸引ニードル４ａは、恒温装置２０に配置された試料容器５０（図２参照）から試料を吸引し、移動相１と共に分離カラム５へ送り込む。分離カラム５へ送液された試料は検出器７で検出され、検出信号（クロマトグラム）がコンピュータ１０で解析、表示等される。
【００１５】
図２、図３に示すように、恒温装置２０は、複数の試料容器５０を収容し、オートサンプラ４から着脱自在の試料ラック２１と、オートサンプラ４に取り付けらた熱伝導部材２３と、熱伝導部材２３を一定温度に制御する恒温部２５と、を備えている。
本実施形態では、恒温部２５は、ペルチェ素子などの冷却部材と、ペルチェ素子の発熱部を冷却するファンと、制御回路等を備える。又、ペルチェ素子の冷却面は熱伝導部材２３の下面に熱的に接し、熱伝導部材２３の熱を奪うことで一定温度（例えば４℃）に冷却が行われる。
試料容器５０は円筒形のガラス瓶及び蓋からなる。試料ラック２１は略箱型であり、各試料容器５０の直径よりやや径大の貫通孔２１ｈが上下に開口して複数個設けられており、各貫通孔２１ｈに上から試料容器５０を挿入するようになっている。なお、貫通孔２１ｈの下側には、試料容器５０の抜けを防止するストッパ２１ｓ（図４参照）が複数個取り付けられている。
貫通孔２１ｈが特許請求の範囲の「開口部」に相当する。
【００１６】
図４に示すように、ストッパ２１ｓは、試料ラック２１の裏面２１ｂから離間しつつ、上下方向から見て貫通孔２１ｈと重なる短冊状の部材である。本実施形態では、ストッパ２１ｓは試料ラック２１の一方向に延び、この方向に沿った一列の各貫通孔２１ｈの中心と重なるように配置されている。そして、後述する図７に示すように、貫通孔２１ｈよりも下側に落ちた試料容器５０の底面がストッパ２１ｓで支持されることで、試料容器５０の底面が露出する。
なお、ストッパ２１ｓは、ロの字状に切り抜いたステンレス板を長手方向が平行になるようにコ字状に曲げ、ストッパ２１ｓの長手方向両端を試料ラック２１の裏面２１ｂにネジ止めして取り付けられている。そして、ストッパ２１ｓは試料ラック２１の裏面２１ｂと離間しつつ、裏面２１ｂよりも突出している。
【００１７】
そして、試料ラック２１を水平方向にスライドさせながら（図２の手前から奥への矢印参照）、熱伝導部材２３の上に試料ラック２１を装着し、熱伝導部材２３と試料ラック２１とを熱的に接触させる。
このため、熱伝導部材２３と試料ラック２１とは、熱伝導の良いアルミニウムから形成されている。
なお、吸引ニードル（シリンジ）４ａで試料容器５０から試料を吸引する際には、適宜シリンジ切換バルブ４ｂ及びインジェクション切換バルブ４ｃが切り替わるようになっている。
【００１８】
一方、図５に示すように、熱伝導部材２３の上面２３ｆに、一方向に延びる溝２３ｒを複数有すると共に、位置決め孔２３ｇを有する。この溝２３ｒの延びる方向、及び溝２３ｒの個数はストッパ２１ｓと同一である。
従って、図６に示すように、試料ラック２１を水平方向にスライドさせながら、熱伝導部材２３の上に試料ラック２１を装着すると、各溝２３ｒにそれぞれ対応するストッパ２１ｓが収容されるようになっている。そして、試料ラック２１を装着後、試料ラック２１の図示しない位置決めピンを位置決め孔２３ｇに挿入することで、試料ラック２１と熱伝導部材２３とが位置決めされる。
【００１９】
次に、図７〜図９を参照し、本発明の特徴部分である、熱伝導部材２３と試料容器５０との接触状態について説明する。
図７に示すように、試料容器５０を試料ラック２１の貫通孔２１ｈに挿入すると、貫通孔２１ｈよりも下側に落ちた試料容器５０の底面５０ｂがストッパ２１ｓの上面で支持される。そして、試料容器５０の底面５０ｂは、試料ラック２１の裏面２１ｂよりも下方にやや突出する。
このとき、試料ラック２１の装着位置において、熱伝導部材２３のうち、溝２３ｒがストッパ２１ｓに対向すると共に、溝２３ｒの両隣の上面２３ｆが試料容器５０の底面５０ｂに対向する（図７の矢印参照）。
【００２０】
従って、図６に示したように、試料ラック２１を水平方向にスライドさせながら、熱伝導部材２３の上に試料ラック２１を装着すると、図８のように各溝２３ｒに各ストッパ２１ｓが収容されると共に、溝２３ｒの両隣の上面２３ｆが試料容器５０の底面５０ｂを若干押し上げながら、底面５０ｂに直接接触する。
これにより、試料ラック２１に熱伝導部材２３を接触させて試料容器５０に間接的に熱を伝える（又は奪う）場合に比べ、試料容器５０に有効に熱を伝える（又は奪う）ことができ、装置の大型化や消費電力の増大を抑制しつつ、試料容器５０を迅速に恒温保持することが可能となる。
又、試料ラック２１には、個々の試料容器５０毎に貫通孔２１ｈが形成されているので、試料容器５０を冷却した際に試料容器５０の表面に結露水が生じても、結露水が貫通孔２１ｈを通って排出し易くなる。その結果、結露水による水分が分析精度に影響を与えることを抑制できる。
なお、熱伝導部材２３の上面２３ｆが、特許請求の範囲の「接触部」に相当する。
【００２１】
又、図９に示すように、本実施形態では、熱伝導部材２３の各溝２３ｒの底面２３ｃは、試料ラック２１よりも下方に位置すると共に、一方向（各ストッパ２１ｓの延びる方向、図９では右側）に向かって下がっている。このため、試料容器５０の冷却時に生じる結露水は、貫通孔２１ｈから底面２３ｃに落下し、その傾斜に沿って図９の右側へ流れて外部に排出される。つまり、底面２３ｃは結露水の排出流路をなしている。
これにより、結露水をより迅速に外部に排出することができる。
【００２２】
本発明は上記実施形態に限定されず、本発明の思想と範囲に含まれる様々な変形及び均等物に及ぶことはいうまでもない。
例えば、図１０に示すように、試料ラック２１０の側面に、一方向（図１０の手前から奥）に延びるスリット２１０ｋを複数個形成し、このスリット２１０ｋに図１１に示す熱伝導部材２３０の突部２３０ｐを挿入することで、試料容器５０を恒温保持してもよい。
【００２３】
具体的には、図１１に示すように、スリット２１０ｋは、各試料容器５０を収容する貫通孔２１０ｈ（図３の貫通孔２１ｈと同一）と別個のものであり、上記一方向と垂直な方向に隣接する貫通孔２１０ｈの間の試料ラック２１０を貫通して上記一方向に延びる矩形の貫通孔となっている。又、スリット２１０ｋは貫通孔２１０ｈに連通しており、貫通孔２１０ｈの側壁の一部が開口してスリット２１０ｋに繋がっている。図１１ではスリット２１０ｋは合計９個設けられている。
一方、熱伝導部材２３０の突部２３０ｐは、各スリット２１０ｋに対向するように櫛歯状に９個設けられ、突部２３０ｐの基部がベース２３０ｖに一体に接続されている。そして、ベース２３０ｖが図示しない恒温部に熱的に接触して恒温に保たれ、その熱が各スリット２１０ｋに伝わるようになっている。
【００２４】
そして、図１２に示すように、熱伝導部材２３０を水平にスライドさせ、各スリット２１０ｋに各突部２３０ｐを挿入すると、各スリット２１０ｋに連通した貫通孔２１０ｈを通して各突部２３０ｐが各試料容器５０の側面に直接接触する。
このようにして、試料ラック２１０に熱伝導部材２３０を接触させて試料容器５０に間接的に熱を伝える（又は奪う）場合に比べ、試料容器５０に有効に熱を伝える（又は奪う）ことができる。又、スリット２１０ｋから結露水を排出させ易くなる。
なお、スリット２１０ｋ及び貫通孔２１０ｈが特許請求の範囲の「開口部」に相当し、突部２３０ｐが特許請求の範囲の「接触部」に相当する。
【００２５】
以上のように、図３、図４の試料ラック２１の場合、開口部（貫通孔２１ｈ）から試料容器５０の底面が突出し、この突出部位に接触部（上面２３ｆ）が直接接触する態様である。
一方、図１０、図１１の試料ラック２１０の場合、開口部（スリット２１０ｋ、貫通孔２１０ｈ）から試料容器５０は突出せず、接触部（突部２３０ｐ）が開口部を通して（開口部内に入って）試料容器５０に直接接触する態様である。
なお、例えば試料ラック２１において、開口部（貫通孔２１ｈ）と試料容器５０の底面とが面一の場合は、接触部（上面２３ｆ）が開口部を通って直接接触する態様とみなす。
【００２６】
さらに、「開口部」は個々の試料容器５０毎に形成されていなくてもよく、例えば図１３に示すように、試料ラック２４０の一方向に延びる長円状の貫通孔（開口部）２４０ｈを複数個設け、この貫通孔２４０ｈの短径を試料容器５０の直径よりわずかに大きくし、長径を試料容器５０の直径の複数倍よりわずかに大きくすれば、１つの貫通孔２４０ｈの長手方向に沿って複数の試料容器５０を収容及び保持できることになる。
なお、試料ラック２４０には図４のストッパ２１ｓと同一のストッパ２４０ｓが取り付けられ、試料容器５０の底面を保持している。
【００２７】
同様に、例えば図１４に示すように、試料ラック２５０の外周のみを枠状に残し、この外周の内側に１つの大きな矩形状の貫通孔（開口部）２５０ｈを設け、この貫通孔２５０ｈ上に、さらに複数のワイヤ２５０ｗを縦横に間隔を空けて碁盤目状に配置し、各碁盤目の中に個々の試料容器５０が丁度収容されるようにしてもよい。これにより、１つの貫通孔２５０ｈの中に、ワイヤ２５０ｗで支持されて複数の試料容器５０を収容及び保持できることになる。
なお、試料ラック２５０には図４のストッパ２１ｓと同一のストッパ２５０ｓが取り付けられ、試料容器５０の底面を保持している。
【００２８】
試料ラックが「試料容器を保持」するとは、試料ラックに収容された試料容器が落下しないように、かつ試料ラックを試料容器ごと移動できるようにすることをいう。例えば、図４の場合、開口部２１ｈ及びストッパ２１ｓが「試料容器を保持」する機能を有している。
熱伝導部材と試料ラックは、アルミニウム以外の熱伝導の良い金属または樹脂から形成されていてもよい。
又、恒温装置としては、試料容器を一定温度に冷却するものに限らず、一定温度に加熱（例えば３７℃）するものでもよい。又、恒温装置の恒温部は、ペルチェ素子などの冷却部材の他、ヒータ等の加熱部材を備えてもよく、冷却部材と加熱部材の両方を備えてもよい。
恒温装置を備えた分析装置は液体クロマトグラフ装置に限られない。
【符号の説明】
【００２９】
２０    恒温装置
２１、２１０、２４０，２５０    試料ラック
２１ｈ、２１０ｈ、２１０ｋ、２４０ｈ，２５０ｈ    開口部
２３、２３０    熱伝導部材
２３ｆ、２３０ｐ    接触部
２３ｃ    熱伝導部材の溝の底面
５０    試料容器
５０ｂ    試料容器の底面
１００    分析装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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