(57)【要約】【課題】測定モードにおけるステップに放冷工程を設定することができる吸着率測定装置を提供する。【解決手段】荷重を検出する荷重検出手段１０と試料が載置される試料皿４０とを有する天秤本体部５０と、試料を加熱乾燥する加熱手段６０が取り付けられた天秤蓋部９０と、放冷手段３０と、加熱手段６０、荷重検出手段１０、放冷手段３０をそれぞれ制御する制御部８０とを備えるとともに、複数のステップから構成された測定モードを設定することができ、測定モードにおけるステップとして、加熱手段６０を所定乾燥時間のあいだ乾燥温度で作動させる乾燥工程、および、放冷手段３０を所定放冷時間のあいだ作動させる放冷工程の内から選択された工程を設定可能とする。【選択図】図１
2019039745.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
荷重を検出する荷重検出手段と試料が載置される試料皿とを有する天秤本体部と、
前記試料を加熱乾燥する加熱手段が取り付けられた天秤蓋部と、
放冷手段と、
前記加熱手段、前記荷重検出手段および前記放冷手段を制御する制御部とを備え、
複数のステップから構成された測定モードを設定することが可能な吸着率測定装置であって、
前記測定モードにおけるステップに、前記加熱手段を所定乾燥時間のあいだ乾燥温度で作動させる乾燥工程、および、前記放冷手段を所定放冷時間のあいだ作動させる放冷工程の内から選択された工程を設定することが可能となっていることを特徴とする吸着率測定装置。
【請求項２】
前記加熱手段は、ヒータであり、
前記放冷手段は、放冷ファンであることを特徴とする請求項１に記載の吸着率測定装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、試料の水分率を測定する吸着率測定装置に関し、特に乾燥（加熱）減量法で試料の水分率を測定する吸着率測定装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
試料皿に載置された試料を加熱乾燥し、試料の重量の減少から試料に含まれる水分率を測定する電子水分計が開発されている（例えば特許文献１参照）。
図３は、従来の電子水分計の全体構成を示す斜視図であって、蓋を開けた状態を示している。また、図４は、図３に示す電子水分計の構成の一例を示すブロック図である。
【０００３】
このような電子水分計１０１は、荷重を検出する荷重検出センサ（荷重検出手段）１０が収容される本体ケース（本体筐体）２０と制御部１８０とを有する天秤本体部５０と、荷重検出センサ１０に取り付けられ試料が載置される試料皿４０と、放冷ファン（放冷手段）３０と直管型のハロゲンヒータ（加熱手段）６０と蓋体ケース（蓋筐体）７０とを有する天秤蓋部９０とを備える。
【０００４】
本体ケース２０は、四角形状の上板２１の中央部に円環形状の風防２２が形成されており、この風防２２の中心に位置する部分の上板２１には、上下方向に上板２１を貫通する円形状の軸穴が形成されている。
また、上板２１の前部には表示装置２３と入力装置２４とが形成されており、表示装置２３には水分率等が表示されるとともに、入力装置２４を用いて測定モード等が設定されるようになっている。
【０００５】
荷重検出センサ１０は、直方体形状のアルミニウム合金製のブロック体であり、図示は省略するが、ロバーバル機構と、第一レバーと、第二レバーと、ロバーバル機構と第一レバーと第二レバーとを連結する連結部材とが、前後方向に貫通する穴やスリット等を設けることによって形成されている。
ロバーバル機構は、本体ケース２０に取付部材を介して固定される固定柱と、金属製の円柱形状の連結軸が結合される可動柱と、両端部に可撓部（ヒンジ部）を有する２本の梁とから構成される。そして、可動柱と固定柱とを、互いに平行な２本の梁によって連結した構造となっている。
【０００６】
第二レバーの他端部には、持出部材の基端部がネジ等によって固定される。これにより、試料の荷重は、可動柱と連結部材と第一レバーと連結部材と第二レバーとを介して、持出部材の先端部を傾動させるようになっている。このような持出部材の先端部の変位は、本体ケース２０に固定された変位センサによって検出される。また、持出部材の先端部には、電磁力発生装置のフォースコイルが固着されている。これにより、電磁力発生装置のフォースコイルに流される電流の大きさは、変位センサからの検出信号に基づいて、持出部材の先端部の変位が０となるようにサーボ機構によって制御される。
なお、連結軸の下端部は荷重検出センサ１０の可動柱の上面に結合されているとともに、連結軸の上端部には試料皿４０が測定者によって取り付け取り外し可能となっている。
そして、荷重検出センサ１０は、本体ケース２０の内部空間に配置されるとともに、連結軸は、本体ケース２０の内側から軸穴を通って風防２２の中央に配置されている。
【０００７】
蓋体ケース７０は、円形状の上板と上板の周縁部から下方に伸びた円筒状の側壁とを有し、上板の下面にハロゲンヒータ６０が取り付けられるとともに、側壁に放冷ファン３０が取り付けられている。
そして、側壁下部の一部と本体ケース２０の上板２１の後側とを軸として、蓋体ケース７０が回動可能に取り付けられている。この蓋体ケース７０は、閉蓋時には風防２２全体を覆い、一方、開蓋時には蓋体ケース７０の上板が本体ケース２０の上板２１と垂直となるようになっている。
【０００８】
制御部１８０は、ＣＰＵ１８１とメモリ８２とを備え、さらに表示装置２３と入力装置２４とが連結されている。ＣＰＵ１８１が処理する機能をブロック化して説明すると、後述する「測定モード」とその「測定モード」に関する情報等を入力装置２４からの入力信号に基づいて設定する設定部１８１ｄと、設定された「測定モード」等に基づいてハロゲンヒータ６０を制御する加熱体制御部８１ａと、放冷ファン３０を制御する冷却手段制御部１８１ｂと、「水分率」を算出する測定部８１ｃとを有する。
【０００９】
ところで、このような電子水分計１０１では、試料の種類や測定内容に応じて適切な内容に予め設定された複数の「測定モード」の内から適切な一つの「測定モード」を選択して設定することが可能となっている。例えば、「測定モード」は、「自動停止モード」と「時間停止モード」と「急速乾燥モード」と「緩速乾燥モード」と「ステップ乾燥モード」との５種類の「測定モード」を設定することが可能となっている。
「自動停止モード」では、３０秒間の水分変化量が設定閾値以下になると、測定を終了する。「時間停止モード」では、設定時間に達すると、測定を終了する。「急速乾燥モード」では、３０秒間の水分変化量が設定閾値以下になるまで急速乾燥温度で乾燥を行い、その後は設定した乾燥温度で乾燥を行う。「緩速乾燥モード」では、通常の測定より緩やかに乾燥温度を上昇させる。「ステップ乾燥モード」では、複数のステップから構成され、ステップ毎に乾燥温度と所定乾燥時間とを設定する。
【００１０】
ここで、上記の電子水分計１０１において、測定者が選択して設定した「測定モード」を実行する際の使用方法について説明する。
まず、測定者は、入力装置２４を用いて一つの「測定モード」を選択する。例えば、測定者が「ステップ乾燥モード」を選択すると、設定部１８１ｄは入力装置２４からの入力信号に基づいて「ステップ乾燥モード」を設定する。「ステップ乾燥モード」を設定した場合には、測定者は、次に、入力装置２４を用いて各ステップの乾燥温度と所定乾燥時間とを入力する。例えば、「ステップ１：８０℃、１０分→ステップ２：１００℃、５分→ステップ３：１０５℃、１５分」を入力すると、設定部１８１ｄは入力された上記のステップ１〜ステップ３の項目を設定する。
【００１１】
そして、「ステップ乾燥モード」において全ステップの乾燥温度と所定乾燥時間とが設定されると、加熱体制御部８１ａは、「ステップ乾燥モード」と「ステップ乾燥モード」に関する情報とに基づいてハロゲンヒータ６０を制御する。例えば、「ステップ１：８０℃、１０分→ステップ２：１００℃、５分→ステップ３：１０５℃、１５分」を実行する。このとき、測定部８１ｃは、荷重検出センサ１０からの検出信号に基づき、持出部材の先端部の変位が０となるようにサーボ機構を制御して「水分率」をリアルタイムで算出していく。
その後、試料の測定が終了すると、冷却手段制御部１８１ｂは、放冷ファン３０を制御して筺体内を冷却する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１２】
【特許文献１】特開２００３−３０２３２４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
しかしながら、電子水分計１０１では、測定モードにおけるステップで放冷ファン３０の作動を設定することができず、乾燥減量法（ステップ１：１４０℃、３時間の「乾燥工程」→ステップ２：１時間の「放冷工程」）を用いて試料の水分率を測定することができなかった。
そこで、本発明は、測定モードにおけるステップに放冷工程を設定することができる吸着率測定装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
上記課題を解決するためになされた本発明の吸着率測定装置は、荷重を検出する荷重検出手段と試料が載置される試料皿とを有する天秤本体部と、前記試料を加熱乾燥する加熱手段が取り付けられた天秤蓋部と、放冷手段と、前記加熱手段、前記荷重検出手段および前記放冷手段を制御する制御部とを備え、複数のステップから構成された測定モードを設定することが可能な吸着率測定装置であって、前記測定モードにおけるステップに、前記加熱手段を所定乾燥時間のあいだ乾燥温度で作動させる乾燥工程、および、前記放冷手段を所定放冷時間のあいだ作動させる放冷工程の内から選択された工程を設定することが可能となるようにしている。
【００１５】
ここで、「所定乾燥時間」とは、測定者等によって決められる任意の時間である。また、「所定放冷時間」についても、測定者等によって決められる任意の時間である。
【発明の効果】
【００１６】
本発明の吸着率測定装置によれば、公定法による乾燥減量法での水分率データと一致した水分率データが得られる。特に、１重量％以下となる水分率の少ない試料に対して有効である。
【００１７】
（他の課題を解決するための手段および効果）
また、上記の発明において、前記加熱手段は、ヒータであり、前記放冷手段は、放冷ファンであるようにしてもよい。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明に係る吸着率測定装置の構成の一例を示すブロック図。
【図２】本発明の実施例１で得られた水分率を示すグラフ。
【図３】従来の電子水分計の全体構成を示す斜視図。
【図４】図３に示す電子水分計の構成の一例を示すブロック図。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下、本発明の実施形態について図面を用いて説明する。なお、本発明は、以下に説明するような実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々の態様が含まれることはいうまでもない。
【００２０】
図１は、本発明に係る吸着率測定装置の構成の一例を示すブロック図である。なお、上述した電子水分計１０１と同様のものについては、同じ符号を付している。また、本発明に係る吸着率測定装置１の外観構成は、図３に示したものと同様である。
吸着率測定装置１は、荷重を検出する荷重検出センサ（荷重検出手段）１０が収容される本体ケース（本体筐体）２０と制御部８０とを有する天秤本体部５０と、荷重検出センサ１０に取り付けられ試料が載置される試料皿４０と、放冷ファン（放冷手段）３０と直管型のハロゲンヒータ（加熱手段）６０と蓋体ケース（蓋筐体）７０とを有する天秤蓋部９０とを備える。
制御部８０は、ＣＰＵ８１とメモリ８２とを備え、さらに表示装置２３と入力装置２４とが連結されている。
【００２１】
吸着率測定装置１においても、試料の種類や測定内容に応じて適切な内容に予め設定された複数の「測定モード」の内から適切な一つの「測定モード」を選択して設定することが可能となっている。例えば、「測定モード」は、「自動停止モード」と「時間停止モード」と「急速乾燥モード」と「緩速乾燥モード」と「ステップ乾燥モード」との５種類の「測定モード」を設定することが可能となっている。
【００２２】
そして、本発明に係る吸着率測定装置１の「ステップ乾燥モード」は、複数のステップから構成され、ステップ毎に、ハロゲンヒータ６０を所定乾燥時間のあいだ乾燥温度で作動させる乾燥工程、および、放冷ファン３０を所定放冷時間のあいだ作動させる放冷工程の内から選択された工程を設定することが可能となっている。
【００２３】
上述した「測定モード」を制御する制御部８０のＣＰＵ８１が処理する機能をブロック化して説明すると、「測定モード」と「測定モード」に関する情報等を設定する設定部８１ｄと、設定された「測定モード」等に基づいてハロゲンヒータ６０を制御する加熱体制御部８１ａと、設定された「測定モード」等に基づいて放冷ファン３０を制御する冷却手段制御部８１ｂと、「水分率」を算出する測定部８１ｃとを有する。
【００２４】
設定部８１ｄは、入力装置２４からの入力信号に基づいて、「測定モード」と「測定モード」に関する情報等を設定する制御を行う。
まず、測定者は、入力装置２４を用いて一つの「測定モード」を選択する。例えば、測定者が「ステップ乾燥モード」を選択すると、設定部８１ｄは「ステップ乾燥モード」を設定する。「ステップ乾燥モード」を設定した場合には、測定者は、次に、入力装置２４を用いて各ステップに対して乾燥工程または放冷工程のどちらかを選択する。続いて、測定者は、「乾燥工程」を選択したステップには入力装置２４を用いて乾燥温度と所定乾燥時間とを入力し、「放冷工程」を選択したステップには、入力装置２４を用いて所定放冷時間を入力する。例えば、「ステップ１：１４０℃、３０分の「乾燥工程」→ステップ２：１時間の「放冷工程」」を入力すると、設定部８１ｄは入力されたステップ１およびステップ２の項目を設定する。
【００２５】
そして、本発明の吸着率測定装置１では、「ステップ乾燥モード」における全てのステップに乾燥工程または放冷工程が設定されると、加熱体制御部８１ａがハロゲンヒータ６０を制御するとともに、冷却手段制御部８１ｂが放冷ファン３０を制御する。例えば、加熱体制御部８１ａがステップ１の「１４０℃、３０分の乾燥工程」を実行した後、冷却手段制御部８１ｂがステップ２の「１時間の放冷工程」を実行する。このとき、測定部８１ｃは、荷重検出センサ１０からの検出信号に基づき、持出部材の先端部の変位が０となるようにサーボ機構を制御して「水分率」をリアルタイムで算出していく。
【００２６】
以上のように、本発明の吸着率測定装置１によれば、「ステップ乾燥モード」における各ステップに放冷工程を設定することができる。
【実施例】
【００２７】
以下において、実施例を用いて本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００２８】
＜実施例１＞ＳＴＥＰモード
吸着率測定装置１に「ステップ１：１４０℃、３０分の「乾燥工程」→ステップ２：１時間の「放冷工程」」を設定し、１０ｇのＡＢＳ樹脂の水分率を３回測定した。
【００２９】
＜比較例１＞ＴＩＭＥモード（「放冷工程」が設定できない電子水分計１０１に相当）
吸着率測定装置１に「ステップ１：１４０℃、３０分の「乾燥工程」」を設定し、１０ｇのＡＢＳ樹脂の水分率を３回測定した。
【００３０】
＜比較例２＞公定法
乾燥減量法（ステップ１：１４０℃の恒温槽内で３時間の「乾燥工程」→ステップ２：１時間の「放冷工程」）を用いて、１０ｇのＡＢＳ樹脂の水分率を３回測定した。
【００３１】
＜評価＞
実施例１、比較例１および比較例２で得られた水分率データ（水分率、ＣＶ値）を表１に示す。また、図２は、実施例１で得られた水分率を示すグラフであって、横軸は時間、縦軸は水分率を示している。
【００３２】
【表１】
2019039745.tif 000003
【００３３】
以上のように、実施例１のＳＴＥＰモードによれば、比較例２の公定法による乾燥減量法での水分率データとほぼ一致した水分率データが得られた。また、公定法による乾燥減量法が４時間かかるのに対し、ＳＴＥＰモードは１時間３０分で測定することができた。
【産業上の利用可能性】
【００３４】
本発明は、乾燥（加熱）減量法で試料の水分率を測定する吸着率測定装置等に利用することができる。
【符号の説明】
【００３５】
１  吸着率測定装置
１０  荷重検出センサ（荷重検出手段）
３０  放冷ファン（放冷手段）
４０  試料皿
５０  天秤本体部
６０  ハロゲンヒータ（加熱手段）
８０  制御部
９０  天秤蓋部
【図１】
2019039745.tif 000004
【図２】
2019039745.tif 000005
【図３】
2019039745.tif 000006
【図４】
2019039745.tif 000007