(57)【要約】      （修正有）【課題】急速昇温性と耐久性とを両立できるセラミックヒータを提供する。【解決手段】セラミックヒータ１０は、絶縁材料を含む絶縁性セラミックからなり軸線方向に沿って延びる基体１１と、絶縁材料と導電材料とを含む導電性セラミックからなり基体の内部に軸線方向に沿って埋め込まれた導体１４と、を備えている。導体の軸線方向に垂直な断面における所定の１００００μｍ２の範囲を見たときに、絶縁材料が偏析した偏析部が１個または複数個存在し、全ての偏析部は偏析部の内側に接する内接円の直径が２０μｍ以下であり、偏析部の内側に接する内接円の直径が６μｍ以上である第１偏析部が少なくとも１個存在する。【選択図】図１
2019129120.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
絶縁材料を含む絶縁性セラミックからなり軸線方向に沿って延びる基体と、
前記絶縁材料と導電材料とを含む導電性セラミックからなり前記基体の内部に前記軸線方向に沿って埋め込まれた導体と、を備え、
前記導体は、前記軸線方向の先端側に配置された発熱部と、前記発熱部よりも前記軸線方向の後端側に配置されて前記発熱部に電力を供給するリード部と、を備えるセラミックヒータであって、
前記導体の前記軸線方向に垂直な断面における所定の１００００μｍ２の範囲を見たときに、
前記絶縁材料が偏析した偏析部が１個または複数個存在し、前記偏析部は全てが前記偏析部の内側に接する内接円の直径が２０μｍ以下であり、前記偏析部の内側に接する内接円の直径が６μｍ以上である第１偏析部が少なくとも１個存在するセラミックヒータ。
【請求項２】
前記範囲を見たときに、前記第１偏析部の数は１０個以下である請求項１記載のセラミックヒータ。
【請求項３】
前記発熱部の前記軸線方向に垂直な断面における所定の１００００μｍ２の範囲および前記リード部の前記軸線方向に垂直な断面における所定の１００００μｍ２の範囲のそれぞれを見たときに、前記偏析部がそれぞれ存在し、
前記第１偏析部の数は、前記リード部が前記発熱部よりも多い請求項１又は２に記載のセラミックヒータ。
【請求項４】
セラミックヒータと、前記セラミックヒータを保持するハウジングと、を備えるグロープラグであって、
前記セラミックヒータは、請求項１から３のいずれかに記載のセラミックヒータであるグロープラグ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はセラミックヒータ及びグロープラグに関し、特に絶縁性セラミックからなる基体に導電性セラミックからなる導体が埋め込まれたセラミックヒータ及びそれを備えるグロープラグに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
絶縁材料と導電材料とを含む導電性セラミックからなる導体が、絶縁材料を含む絶縁性セラミックからなる基体の内部に埋め込まれたセラミックヒータが知られている。セラミックヒータでは、短時間で所定温度まで上昇させる性能（以下「急速昇温性」と称す）の向上が求められている。これに対し、特許文献１には、導電性セラミックに占める導電材料の含有率をより高くして導体の抵抗値を低下させる技術が開示されている。セラミックヒータの発熱量は導体の抵抗値に反比例するので、導体の抵抗値を低下させることにより急速昇温性を向上できる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００６−１２７９９５号公報
【特許文献２】特開平１０−３２０７９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
一方、特許文献２に開示されるように、導電性セラミックに占める導電材料の含有率がより高くなると、導体中の絶縁材料からなる粒子と導電材料からなる粒子との熱膨張率の違いによって、両粒子の境界に生じる応力が高まり、加熱・冷却のサイクルを繰り返したときの耐久性に問題が生じるおそれがある。
【０００５】
本発明はこの要求に応えるためになされたものであり、急速昇温性と耐久性とを両立できるセラミックヒータ及びグロープラグを提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
この目的を達成するために本発明のセラミックヒータは、絶縁材料を含む絶縁性セラミックからなり軸線方向に沿って延びる基体と、絶縁材料と導電材料とを含む導電性セラミックからなり基体の内部に軸線方向に沿って埋め込まれた導体と、を備え、導体は、軸線方向の先端側に配置された発熱部と、発熱部よりも軸線方向の後端側に配置されて発熱部に電力を供給するリード部と、を備える。導体の軸線方向に垂直な断面における所定の１００００μｍ２の範囲を見たときに、絶縁材料が偏析した偏析部が１個または複数個存在し、全ての偏析部は偏析部の内側に接する内接円の直径が２０μｍ以下であり、偏析部の内側に接する内接円の直径が６μｍ以上である第１偏析部が少なくとも１個存在する。
【０００７】
本発明のグロープラグは、前記セラミックヒータと、前記セラミックヒータを保持するハウジングと、を備える。
【発明の効果】
【０００８】
請求項１記載のセラミックヒータによれば、導体の軸線方向に垂直な断面における所定の１００００μｍ２の範囲を見たときに、絶縁材料が偏析した偏析部を導体に１個または複数個存在させ、さらに、内接円の直径が６μｍ以上である第１偏析部を少なくとも１個存在させる。これにより、偏析部が存在しない導体、即ち導電性セラミック中に絶縁材料を一様に分散させた導体のように、導電性セラミックに占める導電材料の含有率を高めなくても、偏析部以外の部分に導電材料を集中させられる。その結果、導体の抵抗値を低下させて急速昇温性を向上できる。なお、第１偏析部の内接円の直径が６μｍ未満であれば、絶縁材料の偏析が不十分なので、急速昇温性を向上させることが難しい。
【０００９】
さらに、上述の範囲において、全ての偏析部の内接円の直径は２０μｍ以下なので、絶縁材料と導電材料の熱膨張率の差によって偏析部の界面に生じる応力を抑制できる。よって、加熱・冷却のサイクルを繰り返したときの耐久性を向上できる。なお、偏析部（又は第１偏析部）の内接円の直径が２０μｍを超えると、偏析部の界面に生じる応力を抑制でないので、耐久性の向上を図ることが難しい。
【００１０】
なお、上述の範囲を取得するための導体の断面としては、セラミックヒータの軸線方向に垂直な断面であれば、セラミックヒータの軸線方向におけるどの位置の断面であっても良いが、発熱部の断面であることが好ましい。また、上述の範囲は、得られた導体の断面において１００００μｍ２の面積を確保できれば、どのような形状・位置であっても良いが、例えば導体の中央付近における１００μｍ×１００μｍの正方形の範囲を取得することが好ましい。
【００１１】
請求項２記載のセラミックヒータによれば、上述の範囲を見たときに、第１偏析部の数は１０個以下である。これにより、第１偏析部による導体の応力が過大にならないようにできる。よって、請求項１の効果に加え、耐久性をさらに向上できる。
【００１２】
請求項３記載のセラミックヒータによれば、リード部の断面積は発熱部の断面積よりも大きく、発熱部の軸線方向に垂直な断面における所定の１００００μｍ２の範囲およびリード部の軸線方向に垂直な断面における所定の１００００μｍ２の範囲を見たときに、偏析部がそれぞれに存在する。そして、第１偏析部の数は、リード部が発熱部よりも多い。これにより、発熱部の熱膨張率に比べて、リード部の熱膨張率を基体の熱膨張率に近づけることができる。よって、熱膨張率の差によってリード部と基体との界面に生じる応力を抑制できる。その結果、発熱部に比べて断面積が大きいリード部と基体との界面にクラックを生じ難くできるので、請求項１又は２の効果に加え、耐久性をさらに向上できる。
【００１３】
請求項４記載のグロープラグによれば、請求項１から３のいずれかに記載のセラミックヒータを備えるので、請求項１から３のいずれかと同様の効果がある。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明の一実施の形態におけるセラミックヒータの断面図である。
【図２】図１のＩＩ−ＩＩ線におけるセラミックヒータの断面図である。
【図３】セラミックヒータを備えるグロープラグの断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、本発明の好ましい実施の形態について添付図面を参照して説明する。図１は本発明の一実施の形態におけるセラミックヒータ１０の軸線Ｏを含む断面図であり、図２は図１のＩＩ−ＩＩ線におけるセラミックヒータ１０の断面図（軸線Ｏに垂直な断面図）である。図２に示す部分拡大図は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）等で観察される組織を模式的に図示したものである。図１では紙面下側をセラミックヒータ１０の先端側、紙面上側をセラミックヒータ１０の後端側という。図１に示すようにセラミックヒータ１０は、基体１１と、基体１１の内部に埋め込まれた導体１４と、を備えている。
【００１６】
基体１１は、絶縁材料を含む絶縁性セラミックからなる部材であり、本実施の形態では略円柱状に形成されている。基体１１を構成する絶縁性セラミックに含まれる絶縁材料は、例えばＳｉ３Ｎ４，ＡｌＮ，サイアロン，Ａｌ２Ｏ３等が挙げられる。本実施の形態では、基体１１はＳｉ３Ｎ４を主成分とする絶縁性セラミックである。
【００１７】
導体１４は、導電材料１９及び絶縁材料２０（いずれも図２参照）を含む導電性セラミックからなる部材である。導体１４を構成する導電性セラミックに含まれる絶縁材料２０は、例えばＳｉ３Ｎ４，ＡｌＮ，サイアロン，Ａｌ２Ｏ３等から選ばれる１種または２種以上が挙げられる。なお、基体１１と導体１４の物理的性質や化学的性質を近づけるため、絶縁材料２０の材質は、絶縁性セラミックに含まれる絶縁材料の材質と同一であることが好ましい。本実施の形態では絶縁材料２０はＳｉ３Ｎ４を主成分とする。絶縁材料２０には、主成分のＳｉ３Ｎ４，ＡｌＮ，Ａｌ２Ｏ３等の他、通常、希土類元素やアルカリ土類金属の酸化物などの焼結助剤の成分が含まれる。
【００１８】
導体１４を構成する導電性セラミックに含まれる導電材料１９（図２参照）は、例えばＷ，Ｔａ，Ｎｂ，Ｔｉ，Ｍｏ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｖ，Ｃｒの各珪化物、炭化物、ホウ化物および窒化物などから選ばれる１種または２種以上が挙げられる。基体１１を構成する絶縁性セラミックがＳｉ３Ｎ４やＡｌＮを主成分とする場合には、導電材料１９はＷＣ等のＷ炭化物やＭｏＳｉ２等のＭｏ珪化物が好適である。Ｗ炭化物やＭｏ珪化物はＳｉ３Ｎ４やＡｌＮと熱膨張率が近いからである。本実施の形態では導電材料１９はＷ炭化物を主成分とする。
【００１９】
導体１４に占める導電材料１９の割合は、要求される導体１４の抵抗値に応じて、適宜設定される。なお、導電材料１９の熱膨張率は絶縁材料２０（図２参照）の熱膨張率に比べて大きいので、熱膨張率の差によって導体１４に生じる応力を抑制するため、導体１４の全体の体積に占める導電材料１９の体積の割合は２０〜４０体積％に設定されるのが好ましい。
【００２０】
導体１４は、基体１１の先端側に配置された発熱部１５と、発熱部１５から後端側へ向けて延びる一対のリード部１６と、を備えている。発熱部１５はＵ字状に形成され、リード部１６は棒状に形成されると共に発熱部１５の両端に接続する。リード部１６は、発熱部１５に電力を供給する部位である。発熱部１５の軸線Ｏに垂直な断面積は、リード部１６の軸線Ｏに垂直な断面積より狭いので、発熱部１５を構成する導電性セラミックの材質とリード部１６を構成する導電性セラミックの材質とが同じでも、発熱部１５の抵抗をリード部１６の抵抗よりも大きくできる。その結果、発熱部１５の発熱量をリード部１６の発熱量よりも大きくできるので、発熱部１５を選択的に発熱させることができる。
【００２１】
なお、発熱部１５及びリード部１６の断面積を異ならせるのではなく、比抵抗がリード部１６の比抵抗よりも高い材質を発熱部１５に採用して、発熱部１５を選択的に発熱させることは当然可能である。
【００２２】
一対のリード部１６の後端側には、径方向の外側に延びる電極部１７，１８がそれぞれ設けられている。電極部１７，１８は、電源電圧が印加される端子の役目を果たす部位である。電極部１７，１８は、基体１１に形成された孔１２，１３にそれぞれ収容され、基体１１の表面に露出している。電極部１８は、電極部１７よりも軸線Ｏ方向の後端側に配置されている。
【００２３】
図２の部分拡大図は、導体１４（発熱部１５）の所定の１００００μｍ２の範囲を取得したものである。本実施形態では、導体１４（発熱部１５）の断面における略中央部の、１００μｍ×１００μｍの正方形の領域が図示されている。但し、所定の１００００μｍ２の範囲を取得する位置は、導体１４の断面の中央部に限られない。
【００２４】
図２（部分拡大図）に示すように発熱部１５（導体１４）は、導電材料１９と絶縁材料２０とが混在する組織を有している。絶縁材料２０は、ほぼ一様な大きさの均質部２１と、均質部２１の各々よりも面積が広い偏析部２２と、を備えている。導体１４の断面に現出する導電材料１９及び絶縁材料２０（均質部２１及び偏析部２２）は、いずれも不定形である。図２では、偏析部２２は複数個存在する。なお、これに限られるものではなく、偏析部２２は１個であっても良い。
【００２５】
セラミックヒータ１０は、導体１４の断面の１００００μｍ２の範囲（つまり、図２の部分拡大図）において、全ての偏析部２２の内接円２３の直径が２０μｍ以下であり、また、内接円２３の直径が６μｍ以上である第１偏析部２４が少なくとも１個存在する。但し、内接円２３の直径が６μｍ以上である第１偏析部２４の数は、導体１４の断面の１００００μｍ２の範囲に１０個以下である。内接円２３は、偏析部２２の内側に接する最大面積の円である。内接円２３の直径は、ＳＥＭ等の顕微鏡やマイクロスコープ等で得られた１００００μｍ２の範囲の画像を基に、例えば画像解析ソフトを用いて測定できる。
【００２６】
本実施形態では、図２の部分拡大図における偏析部２２の内接円２３の直径が２０μｍ以下であるだけでなく、導体１４に設けられる全ての偏析部２２の内接円２３の直径が２０μｍ以下となっている。
【００２７】
セラミックヒータ１０は、例えば以下のような方法によって製造される。まず、基体１１及び導体１４の原料を調製する。基体１１の原料は、絶縁性セラミックの原料粉末を混合粉砕し、ニーダー（混練機）を用いてこの混合物にバインダ等を混練し、その後ペレット化して得られる。
【００２８】
導体１４の原料は、導電材料１９の原料粉末と絶縁材料２０の原料粉末とを混合粉砕し、ニーダーを用いてこの混合物にバインダ等を混練し、その後ペレット化して得られる。混練の終盤に、絶縁材料２０の原料粉末の顆粒または凝集体をニーダーへ投入することにより、原料中の絶縁材料２０の偏析を調整できる。混練の終盤に投入された顆粒または凝集体は解砕され難いので、これらが偏析部２２となる。偏析部２２の大きさは、投入する顆粒または凝集体の大きさにより調整できる。偏析部２２の数は、投入する顆粒または凝集体の量によって調整できる。
【００２９】
導体１４の原料を射出成形することにより、導体１４の成形体を得る。次いで、導体１４の成形体を金型のキャビティ内に配置した後、基体１１の原料を射出成形することにより（いわゆる２色成形）、基体１１の成形体に導体１４の成形体が埋め込まれたセラミックヒータ１０の成形体が得られる。
【００３０】
セラミックヒータ１０の成形体を所定の温度で焼成することにより、セラミックヒータ１０が得られる。いわゆるホットプレス焼成を行っても良い。焼成後、必要に応じて、切断加工や研磨加工が行われる。電極部１７，１８が基体１１に埋没している場合には、基体１１の外周面の研磨により、電極部１７，１８を基体１１の表面に露出させることができる。
【００３１】
なお、この製造方法は一例であり、公知の他の製造方法を採用できる。例えば、射出成形ではなく、導体１４や基体１１の原料粉末のプレス成形により成形体を得ることは当然可能である。また、射出成形とプレス成形とを組み合わせて成形体を得ることは当然可能である。
【００３２】
また、絶縁材料２０の偏析状態が異なる原料を用いて発熱部１５及びリード部１６をそれぞれ成形することにより（いわゆる２色成形）、発熱部１５とリード部１６に存在する偏析部２２の数を異ならせることができる。特に、リード部１６に存在する偏析部２２の数を、発熱部１５に存在する偏析部２２の数より多くすることが好ましい。
【００３３】
具体的には、発熱部１５の軸線Ｏ方向に垂直な断面およびリード部１６の軸線Ｏ方向に垂直な断面のそれぞれにおいて、導体１４の断面の１００００μｍ２の範囲に偏析部２２をそれぞれ存在させる。そして、内接円２３の直径が６〜２０μｍである偏析部２２の数は、リード部１６が発熱部１５よりも多くなるようにする。この場合も、全ての偏析部２２は内接円２３の直径が２０μｍ以下である。
【００３４】
本実施形態におけるセラミックヒータ１０では、導体１４の軸線Ｏ方向に垂直な断面における所定の１００００μｍ２の範囲を見たときに、絶縁材料２０が偏析した偏析部２２が１個または複数個存在し、さらに内接円２３の直径が６μｍ以上である第１偏析部２４が少なくとも１個存在する。これにより、偏析部２２が存在しない導体、即ち導電性セラミック中に絶縁材料を一様に分散させた導体のように、導電性セラミックに占める導電材料１９の含有率を高めなくても、第１偏析部２４以外の部分において導電材料１９を集中させることができる。その結果、導体１４の抵抗値を低下させて急速昇温性を向上できる。
【００３５】
さらに、上述の１００００μｍ２の範囲において、偏析部２２の内接円２３の直径は２０μｍ以下なので、絶縁材料２０と導電材料１９の熱膨張率の差によって偏析部２２の界面に生じる応力を抑制できる。よって、加熱・冷却のサイクルを繰り返したときのセラミックヒータ１０の耐久性を向上できる。従って、急速昇温性と耐久性とを両立できる。
【００３６】
また、上述の１００００μｍ２の範囲を見たときに、第１偏析部２４の数は１０個以下なので、第１偏析部２４による導体１４の応力が過大にならないようにできる。よって、セラミックヒータ１０の耐久性をさらに向上できる。
【００３７】
さらに、導体１４の断面の１００００μｍ２の範囲に存在する第１偏析部２４の数を、リード部１６が発熱部１５よりも多くなるようにすると、リード部１６と発熱部１５の熱膨張率を異ならせることができる。より具体的には、リード部１６の熱膨張率を、発熱部１５の熱膨張率よりも基体１１の熱膨張率に近づけることができる。
【００３８】
通電により上昇するリード部１６の温度は発熱部１５の温度よりも低いが、リード部１６の断面積は発熱部１５の断面積よりも広いので、熱膨張率の差によってリード部１６と基体１１との界面に生じる応力がクラックの原因になることがある。これを防ぐため、偏析部２２によってリード部１６の熱膨張率を基体１１の熱膨張率に近づけることにより、熱膨張率の差によってリード部１６と基体１１との界面に生じる応力を抑制できる。その結果、リード部１６と基体１１との界面にクラックを生じ難くできるので、セラミックヒータ１０の耐久性をさらに向上できる。
【００３９】
本実施形態では、リード部１６の断面における１００００μｍ２の範囲は、発熱部１５の断面における範囲と同様に、リード部１６の断面の略中央部から取得される。
【００４０】
図３を参照してグロープラグ３０について説明する。図３はセラミックヒータ１０を備えるグロープラグ３０の軸線Ｏを含む断面図である。図３では紙面下側をグロープラグ３０の先端側、紙面上側をグロープラグ３０の後端側という。グロープラグ３０は、セラミックヒータ１０、主体金具３１、中軸３５及び外筒４２を備えている。主体金具３１及び外筒４２は、セラミックヒータ１０を保持するハウジングの一部である。
【００４１】
主体金具３１は、軸線Ｏに沿う軸孔３２が形成された略円筒状の金属製（例えば炭素鋼やステンレス鋼等）の部材である。主体金具３１は、軸線Ｏ方向の略中央の外周面にねじ部３３が形成され、ねじ部３３よりも後端側の外周面に工具係合部３４が形成されている。ねじ部３３は、エンジン（図示せず）に形成されたねじ穴に係合する部位である。工具係合部３４は、エンジンのねじ穴にねじ部３３を締め付けるときに、レンチ等の工具を係合させる部位である。
【００４２】
中軸３５は金属製の円柱状の部材である。中軸３５の先端側は軸孔３２に収容され、中軸３５の後端側は主体金具３１から突出する。中軸３５は、他の部分に比べて外径が小さい小径部３６が先端に設けられている。
【００４３】
絶縁部材３７は中軸３５を囲むリング状の部材であり、主体金具３１の軸孔３２に配置されている。絶縁部材３７は主体金具３１に中軸３５を固定する。絶縁部材３７は、主体金具３１と中軸３５との間を電気的に絶縁すると共に、主体金具３１と中軸３５との間を気密封止する。
【００４４】
絶縁部材３８は中軸３５を囲む筒状部３９及びフランジ部４０を備える部材であり、絶縁部材３７よりも後端側の軸孔３２に配置されている。フランジ部４０は、筒状部３９よりも後端側において中軸３５を囲んで配置されている。絶縁部材３８は、主体金具３１と中軸３５との間、及び、主体金具３１とスリーブ４１との間を電気的に絶縁する。
【００４５】
スリーブ４１は略円筒状の金属製の部材であり、フランジ部４０に接した状態で、主体金具３１の後端から突出した中軸３５を囲む。スリーブ４１は塑性変形され、中軸３５に加締め固定されている。スリーブ４１は絶縁部材３８の脱落を防止する。
【００４６】
外筒４２は主体金具３１の先端に接合される略円筒状の金属製（例えばステンレス鋼等）の部材である。外筒４２は後端側に厚肉部４３及び係合部４４が形成されている。係合部４４は厚肉部４３よりも後端側に配置され、係合部４４の外径は厚肉部４３の外径よりも小さい。外筒４２は、係合部４４が主体金具３１の軸孔３２に嵌められ、厚肉部４３が主体金具３１の先端に突き当てられる。
【００４７】
外筒４２は、セラミックヒータ１０の先端側を突出させた状態でセラミックヒータ１０を保持する。外筒４２は、セラミックヒータ１０の電極部１７（図１参照）に接触する。セラミックヒータ１０の後端側は、外筒４２から突出して主体金具３１の軸孔３２に収容される。電極リング４５はセラミックヒータ１０を囲む金属製の部材であり、セラミックヒータ１０の電極部１８（図１参照）に接触する。中軸３５の小径部３６と電極リング４５との間はリード線４６によって電気的に接続される。
【００４８】
グロープラグ３０の中軸３５と主体金具３１との間に電圧が印加されると、セラミックヒータ１０の電極部１７，１８（図１参照）から発熱部１５に通電される。グロープラグ３０は主体金具３１及び外筒４２がセラミックヒータ１０を保持するので、急速昇温性と耐久性とを両立できる。
【実施例】
【００４９】
本発明を実施例によりさらに詳しく説明するが、本発明はこの実施例に限定されるものではない。
【００５０】
（実施例１）
絶縁材料２０の偏析状態が異なる導体１４が内蔵されたセラミックヒータ１０を保持する種々のグロープラグ３０のサンプル１〜６を作成した。まず、Ｓｉ３Ｎ４を主成分とする絶縁性セラミックの原料粉末を混合粉砕し、ニーダー（混練機）を用いてこの混合物にバインダ等を混練し、その後ペレット化して基体１１の原料を調製した。同様に、ＷＣの原料粉末（導電材料１９）とＳｉ３Ｎ４の原料粉末（絶縁材料２０）とを混合粉砕し、ニーダーを用いてこの混合物にバインダ等を混練し、その後ペレット化して導体１４の原料を調製した。導体１４の原料の混練の終盤に、Ｓｉ３Ｎ４の原料粉末の顆粒または凝集体をニーダーへ投入することにより、導体１４の原料内の絶縁材料２０の偏析状態を調整した。
【００５１】
導体１４の原料を射出成形することにより、導体１４の成形体を得た。この成形体を金型のキャビティ内に配置した後、基体１１の原料を射出成形することにより、基体１１の成形体に導体１４の成形体が埋め込まれたセラミックヒータ１０の成形体を得た。この成形体を所定の温度で焼成することにより、種々のセラミックヒータ１０を得た。主体金具３１、中軸３５及び外筒４２等をセラミックヒータ１０に組み付け、サンプル１〜６におけるグロープラグ３０を得た。
【００５２】
なお、サンプル１〜６は、導体１４に含まれる絶縁材料２０の偏析状態の違いによる特性を評価するため、各サンプル間での導体１４の抵抗値の差が±１％以内となるように導電材料１９の割合を調整すると共に、各種原料粉末の粒径、セラミックヒータ１０やグロープラグ３０の各部の寸法や形状等は一定にした。
【００５３】
次いで、加熱・冷却のサイクルを繰り返す試験（後述する）を行うサンプルと同じ条件のもとで製造されたサンプルについて、軸線Ｏと直交する平らな断面が現れるようにセラミックヒータ１０の発熱部１５の部分を研磨し、ＳＥＭによる組成像による画像を得た。画像解析ソフトを用いて、得られた画像の１００００μｍ２の範囲（１００μｍ×１００μｍの正方形）に現出する偏析部２２に内接円２３を描き、内接円２３の直径の最大値（μｍ）を求めた。また、その画像の１００００μｍ２の範囲に現出する偏析部２２のうち、内接円２３の直径が６μｍ以上の第１偏析部２４の数を数えた。その結果は表１に記した。
【００５４】
【表１】
2019129120.tif 000003
各サンプルを２本ずつ準備し、各サンプルに加熱・冷却のサイクルを繰り返す試験１及び試験２を行った。試験１は、セラミックヒータ１０の先端近傍の表面の温度が常温から１０００℃まで１．０秒間で上昇するように中軸３５と主体金具３１との間に所定の電圧を印加し、そのまま１２５０℃まで上昇させた後、電圧の印加を止め、３０秒間強制空冷した。これを１サイクルとして１０万サイクルまで繰り返した。なお、セラミックヒータ１０の温度測定は放射温度計を用いて行った。
【００５５】
試験１を行ったサンプルとは別のサンプルに試験２を行った。試験２は、セラミックヒータ１０の先端近傍の表面の温度が常温から１０００℃まで０．８秒間で上昇するように中軸３５と主体金具３１との間に所定の電圧を印加し、そのまま１２５０℃まで上昇させた後、電圧の印加を止め、３０秒間強制空冷した。これを１サイクルとして１０万サイクルまで繰り返した。セラミックヒータ１０の温度測定は放射温度計を用いて行った。
【００５６】
試験者は、試験１及び試験２を行ったサンプルについて、導体１４の２０℃における抵抗値（測定器のプローブを電極部１７，１８に接触させて測定した電極部１７，１８間の抵抗値）を４端子法により測定し、試験前の抵抗値Ｒ１に対する試験後の抵抗値Ｒ２の変化率ΔＲ＝（Ｒ２−Ｒ１）／Ｒ１・１００（％）を求めた。そして、ΔＲ≦１０％のサンプルは「良い（〇）」、ΔＲ＞１０％のサンプルは「悪い（×）」と評価した。結果は表１に記した。
【００５７】
表１に示すように試験１においては、偏析部２２の内接円２３の直径の最大値が２０μｍ以下であり、且つ、第１偏析部２４が１個以上存在するサンプル２〜５が良い評価であった。サンプル２〜５は、第１偏析部２４を設けることにより、第１偏析部２４以外の部分において導電材料１９を集中させることができ、その結果、導体１４の抵抗値が低下し、急速昇温性を確保できたと推察される。さらに、内接円２３の直径の最大値は２０μｍ以下なので、絶縁材料２０と導電材料１９の熱膨張率の差によって偏析部２２の界面に生じる応力が抑制され、耐久性が向上したと推察される。これに対し、第１偏析部２４が０個であったサンプル１や、内接円２３の直径の最大値が２０μｍを超えたサンプル６は悪い評価であった。
【００５８】
試験２においては、偏析部２２の内接円２３の直径の最大値が２０μｍ以下であり、且つ、第１偏析部２４が１〜１０個存在するサンプル２〜４が良い評価であった。サンプル２〜４は、第１偏析部２４が１〜１０個なので、第１偏析部２４による導体１４の応力が過大にならないようにすることができ、耐久性がさらに向上したと推察される。
【００５９】
（実施例２）
サンプル７におけるセラミックヒータ１０は、発熱部１５及びリード部１６の絶縁材料２０の偏析状態が同じサンプルである。サンプル７は、サンプル１〜６におけるセラミックヒータ１０と同様に製造した。
【００６０】
サンプル８におけるセラミックヒータ１０は、発熱部１５及びリード部１６の絶縁材料２０の偏析状態が異なるサンプルである。サンプル８は、まず、Ｓｉ３Ｎ４を主成分とする絶縁性セラミックの原料粉末を混合粉砕し、ニーダー（混練機）を用いてこの混合物にバインダ等を混練し、その後ペレット化して基体１１の原料を調製した。
【００６１】
また、ＷＣの原料粉末（導電材料１９）とＳｉ３Ｎ４の原料粉末（絶縁材料２０）とを混合粉砕し、ニーダーを用いてこの混合物にバインダ等を混練し、その後ペレット化して発熱部１５の原料を調製した。混練の終盤に、Ｓｉ３Ｎ４の原料粉末の顆粒または凝集体をニーダーへ投入することにより、発熱部１５の原料内の絶縁材料２０の偏析状態を調整した。
【００６２】
同様に、ＷＣの原料粉末（導電材料１９）とＳｉ３Ｎ４の原料粉末（絶縁材料２０）とを混合粉砕し、ニーダーを用いてこの混合物にバインダ等を混練し、その後ペレット化してリード部１６の原料を調製した。混練の終盤に、Ｓｉ３Ｎ４の原料粉末の顆粒または凝集体をニーダーへ投入することにより、リード部１６の原料内の絶縁材料２０の偏析状態を調整した。リード部１６の原料内の絶縁材料２０の偏析状態を、発熱部１５の原料内の絶縁材料２０の偏析状態と異ならせた。
【００６３】
発熱部１５の原料およびリード部１６の原料をそれぞれ射出成形する、いわゆる２色成形により導体１４の成形体を得た。この成形体を金型のキャビティ内に配置した後、基体１１の原料を射出成形することにより、基体１１の成形体に導体１４の成形体が埋め込まれたセラミックヒータ１０の成形体を得た。この成形体を所定の温度で焼成することによりサンプル８におけるセラミックヒータ１０を得た。
【００６４】
なお、サンプル７，８は、発熱部１５及びリード部１６に含まれる絶縁材料２０の偏析状態の違いによる特性を評価するため、導体１４（発熱部１５及びリード部１６）の抵抗値の各サンプル間の差、及び、発熱部１５の抵抗値に対するリード部１６の抵抗値の割合の各サンプル間の差が±１％以内になるように導電材料１９の割合を調整すると共に、各種原料粉末の粒径、セラミックヒータ１０の各部の寸法や形状等は一定にした。
【００６５】
次いで、加熱試験（後述する）を行うサンプルと同じ条件のもとで製造されたサンプルについて、軸線Ｏと直交する平らな断面が現れるようにセラミックヒータ１０の発熱部１５の部分およびリード部１６の部分をそれぞれ研磨し、ＳＥＭによる組成像による画像を得た。画像解析ソフトを用いて、得られた画像の１００００μｍ２の範囲（１００μｍ×１００μｍの正方形）に現出する偏析部２２に内接円２３を描き、内接円２３の直径が６μｍ以上の第１偏析部２４の数を数えた。その結果は表２に記した。なお、全ての内接円２３の直径の最大値は２０μｍ以下であった。
【００６６】
【表２】
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各サンプルを１０００本ずつ準備し、全てのサンプルを炉に入れ大気中で加熱・冷却した。加熱は１０分／℃の速度で４５０℃（雰囲気温度）まで昇温した後、４５０℃で２時間維持し、その後、炉内で約３時間かけて常温まで冷却した。冷却後のサンプルについて、超音波探傷法によりクラックの有無を確認し、クラックの発生率（％）を算出した。結果は表２に記した。
【００６７】
表２に示すように、第１偏析部２４の数が、発熱部１５よりもリード部１６に多いサンプル８は、第１偏析部２４の数が発熱部１５とリード部１６との間で変わらないサンプル７に比べて、クラックの発生率が低かった。クラックは、主にリード部１６の部分に生じていた。サンプル８は、第１偏析部２４により、発熱部１５の熱膨張率に比べてリード部１６の熱膨張率を基体１１の熱膨張率に近づけることができたと推察される。その結果、熱膨張率の差によってリード部１６と基体１１との界面に生じる応力を抑制し、発熱部１５に比べて断面積が大きいリード部１６と基体１１との界面にクラックを生じ難くできたと推察される。
【００６８】
以上、実施の形態に基づき本発明を説明したが、本発明は上記実施の形態に何ら限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲内で種々の改良変形が可能であることは容易に推察できるものである。
【００６９】
実施の形態では、基体１１が略円柱状に形成されるセラミックヒータ１０について説明したが、必ずしもこれに限られるものではない。基体１１の形状は適宜設定できる。例えば、基体の軸線Ｏに直交する断面を楕円状、多角状等の形状にすることは当然可能である。また、セラミックヒータは棒状の基体をもつものに限られない。例えば、板状の基体間に導体を挟み込んだいわゆる板状のセラミックヒータとすることは当然可能である。
【００７０】
実施の形態では、セラミックヒータ１０がグロープラグ３０に用いられる場合について説明したが、必ずしもこれに限られるものではない。バーナーの着火用ヒータ、ガスセンサの加熱用ヒータ、ＤＰＦ（Diesel particulate filter）にセラミックヒータ１０を用いることは当然可能である。
【００７１】
実施の形態では、セラミックヒータ１０を保持する外筒４２が主体金具３１に固定されたグロープラグ３０について説明したが、必ずしもこれに限られるものではない。例えば、セラミックヒータが外筒と共に変位可能となるように主体金具に保持されるグロープラグ（いわゆるヒータ付き圧力センサ）とすることは当然可能である。
【符号の説明】
【００７２】
１０  セラミックヒータ
１１  基体
１４  導体
１５  発熱部
１６  リード部
１９  導電材料
２０  絶縁材料
２２  偏析部
２３  内接円
２４  第１偏析部
３０  グロープラグ
３１  主体金具（ハウジングの一部）
４２  外筒（ハウジングの一部）
Ｏ    軸線
【図１】
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【図２】
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【図３】
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