(57)【要約】【課題】圧電材料層と支持基板との貼り合わせにおいて十分な接合強度を得ることができる複合基板および複合基板の製造方法を提供すること【解決手段】本発明は、第１元素を主成分とする単結晶支持基板と、単結晶支持基板の上に設けられ、第２元素（酸素を除く）を主成分とする酸化物単結晶層と、単結晶支持基板と酸化物単結晶層との間に設けられ、第１元素、第２元素およびＡｒを含む非晶質層と、を備えた複合基板であって、非晶質層は、第１元素の割合が第２元素の割合よりも高くなる第１非晶質領域と、第２元素の割合が第１元素の割合よりも高くなる第２非晶質領域と、を有し、第１非晶質領域に含まれるＡｒの濃度は、第２非晶質領域に含まれるＡｒの濃度よりも高く、かつ３原子％以上であることを特徴とする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
第１元素を主成分とする単結晶支持基板と、
前記単結晶支持基板の上に設けられ、第２元素（酸素を除く）を主成分とする酸化物単結晶層と、
前記単結晶支持基板と前記酸化物単結晶層との間に設けられ、前記第１元素、前記第２元素およびＡｒを含む非晶質層と、を備えた複合基板であって、
前記非晶質層は、
前記第１元素の割合が前記第２元素の割合よりも高くなる第１非晶質領域と、
前記第２元素の割合が前記第１元素の割合よりも高くなる第２非晶質領域と、を有し、
前記第１非晶質領域に含まれるＡｒの濃度は、前記第２非晶質領域に含まれるＡｒの濃度よりも高く、かつ３原子％以上であることを特徴とする複合基板。
【請求項２】
前記第２非晶質領域に含まれるＡｒの濃度は３原子％未満である、請求項１記載の複合基板。
【請求項３】
前記単結晶支持基板は、シリコン単結晶基板およびサファイア単結晶基板よりなる群から選択された１つを含む、請求項１または２に記載の複合基板。
【請求項４】
前記酸化物単結晶層は、タンタル酸リチウムおよびニオブ酸リチウムよりなる群から選択された１つを含む、請求項１〜３のいずれか１つに記載の複合基板。
【請求項５】
前記酸化物単結晶層の厚さは、５０μｍ以下である、請求項１〜４のいずれか１つに記載の複合基板。
【請求項６】
前記酸化物単結晶層は、単一分極であることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１つに記載の複合基板。
【請求項７】
第１元素を主成分として含む単結晶支持基板の表面および第２元素（酸素を除く）を主成分とする酸化物単結晶基板のそれぞれの表面をＡｒにより活性化する工程と、
前記Ａｒにより活性化された前記単結晶支持基板の表面と、前記Ａｒにより活性化された前記酸化物単結晶基板の表面とを貼り合わせ、前記単結晶支持基板と前記酸化物単結晶基板との間に前記第１元素、前記第２元素およびＡｒを含む非晶質層を形成する工程と、
前記酸化物単結晶基板の厚さを薄くして酸化物単結晶層を形成する工程と、
熱処理工程と、
を備え、
前記非晶質層は、
前記第１元素の割合が前記第２元素の割合よりも高くなる第１非晶質領域と、
前記第２元素の割合が前記第１元素の割合よりも高くなる第２非晶質領域と、を有し、
前記熱処理工程は、前記第１非晶質領域に含まれるＡｒの濃度を、前記第２非晶質領域に含まれるＡｒの濃度よりも高く、かつ３原子％以上にすることを含む、複合基板の製造方法。
【請求項８】
前記熱処理工程は、前記第２非晶質領域に含まれるＡｒの濃度を３原子％未満にすることを含む、請求項７記載の複合基板の製造方法。
【請求項９】
前記熱処理工程は、前記非晶質層を１５０℃以上に加熱することを含む、請求項７または８に記載の複合基板の製造方法。
【請求項１０】
前記単結晶支持基板は、シリコン単結晶基板およびサファイア単結晶基板よりなる群から選択された１つを含む、請求項７〜９のいずれか１つに記載の複合基板の製造方法。
【請求項１１】
前記酸化物単結晶基板は、タンタル酸リチウムおよびニオブ酸リチウムよりなる群から選択された１つを含む、請求項７〜１０のいずれか１つに記載の複合基板の製造方法。
【請求項１２】
前記酸化物単結晶層を形成する工程は、前記酸化物単結晶基板の厚さを５０μｍ以下にすることを含む、請求項７〜１１のいずれか１つに記載の複合基板の製造方法。
【請求項１３】
前記単結晶支持基板と前記酸化物単結晶基板とを貼り合わせる前に、前記酸化物単結晶基板の所定深さにイオン注入を施す工程をさらに備え、
前記酸化物単結晶層を形成する工程は、前記イオン注入された位置で前記酸化物単結晶基板の一部を剥離することを含む、請求項７〜１２のいずれか１つに記載の複合基板の製造方法。
【請求項１４】
前記酸化物単結晶基板は単一分極であることを特徴とする請求項７〜１３のいずれか１つに記載の複合基板の製造方法。
【請求項１５】
前記複合基板の前記酸化物単結晶層を単一分極化する工程を更に備えることを特徴とする請求項７〜１３のいずれか１つに記載の複合基板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、表面弾性波（ＳＡＷ）デバイス等に用いられる複合基板および複合基板の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、スマートフォンに代表される移動体通信の市場において、通信量が急激に増大している。これに対応するため、必要なバンド数を増やすとともに、必然的に各種部品の小型化、高性能化が重要になってきている。
【０００３】
一般的な圧電材料であるタンタル酸リチウム(Lithium Tantalate：ＬＴと略称されることもあり)やニオブ酸リチウム(Lithium Niobate：ＬＮと略称されることもあり)は、表面弾性波（ＳＡＷ）デバイスの材料として広く用いられている。これらの材料は大きな電気機械結合係数を有し、広帯域化が可能である反面、温度安定性が低く、温度変化によって対応できる周波数がシフトしてしまうという問題点を有する。これはタンタル酸リチウムやニオブ酸リチウムが非常に高い熱膨張係数を有することに起因する。
【０００４】
この問題を低減するために、タンタル酸リチウムやニオブ酸リチウムに、より小さな熱膨張係数を有する材料、具体的にはサファイアを貼り合せ、タンタル酸リチウムやニオブ酸リチウムのウェーハを研削などで数μｍ〜数十μｍに薄化することで、熱膨張を抑え、温度特性を改善する方法が提案されている（例えば、非特許文献１参照）。また、さらに熱膨張係数が小さいシリコンとの貼り合わせも提案されている（例えば、特許文献１参照）。
【０００５】
しかし、これらの材料は貼り合わせた後に熱処理を掛けて結合強度を上げようとすると両基板の膨張係数の差により基板の反りや剥がれ、割れなどが生じてしまうことが知られている。この問題を回避するために、貼った直後に高い結合強度が得られる常温接合が提案されている（例えば、非特許文献２参照）。この方法では高真空下において貼り合わせる基板にアルゴン（Ａｒ）ビームを照射し、表面を活性化し、そのまま貼るという方法である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００５−３４７２９５号公報
【非特許文献】
【０００７】
【非特許文献１】電波新聞ハイテクノロジー，２０１２年１１月８日，「スマートフォンのＲＦフロントエンドに用いられるＳＡＷ−Ｄｕｐｌｅｘｅｒの温度補償技術」
【非特許文献２】Applied Physics Letters Vol.74, Number16, pp.2387-2389, 19 APRIL 1999
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、上記のような常温による接合方法では、室温で高い接合強度を得られるという特徴はあるものの、このようにして得られた複合基板でも十分な接合強度を得られない場合も多い。このため、デバイス作製の途中などで剥がれを起こしてしまう可能性がある。また、長期信頼性の観点からもより完全な接合性が求められる。
【０００９】
本発明の目的は、圧電材料層と支持基板との貼り合わせにおいて十分な接合強度を得ることができる複合基板および複合基板の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記課題を解決するために、本発明は、第１元素を主成分とする単結晶支持基板と、単結晶支持基板の上に設けられ、第２元素（酸素を除く）を主成分とする酸化物単結晶層と、単結晶支持基板と酸化物単結晶層との間に設けられ、第１元素、第２元素およびＡｒを含む非晶質層と、を備えた複合基板であって、非晶質層は、第１元素の割合が第２元素の割合よりも高くなる第１非晶質領域と、第２元素の割合が第１元素の割合よりも高くなる第２非晶質領域と、を有し、第１非晶質領域に含まれるＡｒの濃度は、第２非晶質領域に含まれるＡｒの濃度よりも高く、かつ３原子％以上であることを特徴とする。
【００１１】
このような構成によれば、非晶質層に含まれるＡｒの偏析および濃度によって、単結晶支持基板と酸化物単結晶層との接合強度を高めることができる。
【００１２】
本発明の複合基板において、第２非晶質領域に含まれるＡｒの濃度は３原子％未満であってもよい。これにより、単結晶支持基板と酸化物単結晶層とのさらなる接合強度の向上を図ることができる。
【００１３】
本発明の複合基板において、単結晶支持基板は、シリコン単結晶基板およびサファイア単結晶基板よりなる群から選択された１つを含んでいてもよい。また、酸化物単結晶層は、タンタル酸リチウムおよびニオブ酸リチウムよりなる群から選択された１つを含んでいてもよい。また、酸化物単結晶層の厚さは、５０μｍ以下であってもよい。これにより、薄膜の圧電デバイスに対応することができる。また、酸化物単結晶層は、単一分極とするとよい。これにより、複合基板を表面弾性波素子として好適に使用することができる。
【００１４】
本発明の複合基板の製造方法は、第１元素を主成分として含む単結晶支持基板の表面および第２元素（酸素を除く）を主成分とする酸化物単結晶基板のそれぞれの表面をＡｒにより活性化する工程と、Ａｒにより活性化された単結晶支持基板の表面と、Ａｒにより活性化された酸化物単結晶基板の表面とを貼り合わせ、単結晶支持基板と酸化物単結晶基板との間に第１元素、第２元素およびＡｒを含む非晶質層を形成する工程と、酸化物単結晶基板の厚さを薄くして酸化物単結晶層を形成する工程と、熱処理工程と、を備え、非晶質層は、第１元素の割合が第２元素の割合よりも高くなる第１非晶質領域と、第２元素の割合が第１元素の割合よりも高くなる第２非晶質領域と、を有し、熱処理工程は、第１非晶質領域に含まれるＡｒの濃度を、第２非晶質領域に含まれるＡｒの濃度よりも高く、かつ３原子％以上にすることを含む。
【００１５】
このような構成によれば、非晶質層に含まれるＡｒの偏析および濃度によって、単結晶支持基板と酸化物単結晶層との接合強度を高めた複合基板を製造することができる。
【００１６】
本発明の複合基板の製造方法において、熱処理工程は、第２非晶質領域に含まれるＡｒの濃度を３原子％未満にすることを含んでいてもよい。これにより、単結晶支持基板と酸化物単結晶層との接合強度をさらに向上させた複合基板を製造することができる。
【００１７】
本発明の複合基板の製造方法において、熱処理工程は、非晶質層を１５０℃以上に加熱することを含んでいてもよい。これにより、非晶質層に含まれるＡｒを、単結晶支持基板と酸化物単結晶層との接合強度を高めることができる偏析および濃度にすることができる。
【００１８】
本発明の複合基板の製造方法において、単結晶支持基板は、シリコン単結晶基板およびサファイア単結晶基板よりなる群から選択された１つを含んでいてもよい。また、酸化物単結晶層は、タンタル酸リチウムおよびニオブ酸リチウムよりなる群から選択された１つを含んでいてもよい。また、酸化物単結晶層の厚さは、５０μｍ以下であってもよい。これにより、薄膜の圧電デバイスに対応することができる。
【００１９】
本発明の複合基板の製造方法において、単結晶支持基板と酸化物単結晶層とを貼り合わせる前に、酸化物単結晶層の所定深さにイオン注入を施す工程をさらに備え、酸化物単結晶層の厚さを薄くする工程は、イオン注入された位置で酸化物単結晶基板の一部を剥離することを含んでいてもよい。これにより、イオン注入された位置で酸化物単結晶層の一部を剥離して薄膜の酸化物単結晶層を含む複合基板を製造することができる。
【００２０】
本発明の複合基板の製造方法において、酸化物単結晶基板は単一分極とするとよい。また、複合基板の前記酸化物単結晶層を単一分極化する工程を更に備えるようにしてもよい。これらの手法により、酸化物単結晶層を単一分極とすることで、本発明の複合基板の製造方法にて製造した複合基板を表面弾性波素子として好適に使用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】本実施形態に係る複合基板を例示する模式断面図である。
【図２】本実施形態に係る複合基板の断面写真である。
【図３】本実施形態に係る複合基板の製造方法を例示するフローチャートである。
【図４】（ａ）および（ｂ）は、ピールテストにより微少な膜剥がれが生じた複合基板の光学顕微鏡写真である。
【図５】熱処理を行った後の複合基板の断面ＴＥＭ写真である。
【図６】（ａ）および（ｂ）は、熱処理前後での非晶質層の状態を示す断面ＴＥＭ写真である。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
以下、本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。なお、以下の説明では、同一の部材には同一の符号を付し、一度説明した部材については適宜その説明を省略する。
【００２３】
〔複合基板の構成〕
図１は、本実施形態に係る複合基板を例示する模式断面図である。また、図２は、本実施形態に係る複合基板の断面写真である。図２に示す断面写真はＴＥＭ像である。
【００２４】
本実施形態に係る複合基板１は、第１元素を主成分とする単結晶支持基板１０と、第２元素（酸素を除く）を主成分とする酸化物単結晶層２０と、単結晶支持基板１０と酸化物単結晶層２０との間に設けられ、例えば非晶質層３０とを備える。
【００２５】
単結晶支持基板１０は、複合基板１において薄膜である酸化物単結晶層２０を支持する基板である。単結晶支持基板１０の熱膨張係数は、酸化物単結晶層２０の熱膨張係数よりも小さい。単結晶支持基板１０には、シリコン単結晶基板およびサファイア単結晶基板よりなる群から選択された１つが用いられる。本実施形態では、単結晶支持基板１０としてシリコン単結晶基板を用いる場合を例とする。シリコン単結晶基板を用いる場合、第１元素はシリコン（Ｓｉ）である。
【００２６】
酸化物単結晶層２０は、単結晶支持基板１０の上に設けられる。酸化物単結晶層２０は、単結晶支持基板１０によって支持される薄膜状の圧電材料膜である。酸化物単結晶層２０は、研磨や一部剥離などによって数μｍ〜数十μｍの厚さになっている。酸化物単結晶層２０は、単一分極となっているとよい。
【００２７】
酸化物単結晶層２０には、タンタル酸リチウムおよびニオブ酸リチウムよりなる群から選択された１つが含まれる。本実施形態では、酸化物単結晶層２０としてタンタル酸リチウムを用いる場合を例とする。タンタル酸リチウムを用いる場合、第２元素はタンタル（Ｔａ）である。
【００２８】
非晶質層３０は、第１元素、第２元素およびＡｒを含む。非晶質層３０は、単結晶支持基板１０と酸化物単結晶層２０との貼り合わせの際に、貼り合わせの界面近傍に形成される。単結晶支持基板１０としてシリコン単結晶基板、酸化物単結晶層２０としてタンタル酸リチウムを用いた場合、貼り合わせの界面近傍にはＳｉとＴａとの非晶質領域が形成され、この非晶質領域内にＡｒが含まれる。なお、Ａｒは、後述する複合基板の製造方法において、単結晶支持基板１０および酸化物単結晶層２０のそれぞれ貼り合わせ面にＡｒにより活性化した際のＡｒである。
【００２９】
貼り合わせの界面近傍に設けられる非晶質層３０は、第１元素（例えば、Ｓｉ）の割合が第２元素（例えば、Ｔａ）の割合よりも高くなる第１非晶質領域３１と、第２元素（例えば、Ｔａ）の割合が第１元素（例えば、Ｓｉ）の割合よりも高くなる第２非晶質領域３２と、を有する。第１非晶質領域３１と第２非晶質領域３２との境界が貼り合わせの界面となる。
【００３０】
図２の断面ＴＥＭ像に示すpoint１〜point５において、断面ＴＥＭ像の取得と同時に極微電子線回折を実施した結果から、point２、point３およびpoint４は非晶質化していることが分かった。したがって、point２、point３およびpoint４を含む層の領域は非晶質層３０となる。
【００３１】
表１は、図２の断面ＴＥＭ像に示すpoint１〜point５の各点の組成分析をＥＤＸ（エネルギー分散型Ｘ線分析）で行った結果である。なお、対象元素は、酸素（Ｏ）、Ｓｉ、Ａｒ、Ｔａの４つである。また、表１に示す組成分析は、単結晶支持基板１０と酸化物単結晶層２０とを常温接合した後、熱処理前の状態（Ａｒを偏析させる前）である。
【００３２】
【表１】
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【００３３】
表１に示すように、point１にはＳｉは含まれず、point５にはＴａは含まれない。また、point２では第２元素であるＴａの割合が第１元素であるＳｉの割合よりも高くなっている。一方、point３では第１元素であるＳｉの割合が第２元素であるＴａの割合よりも高くなっている。つまり、point２とpoint３との間でＳｉの濃度が急峻に変化していることが分かり、ここが貼り合わせの界面と考えられる。
【００３４】
また、非晶質層３０であるpoint３の領域は、第１元素（Ｓｉ）の割合が第２元素（Ｔａ）の割合よりも高くなる第１非晶質領域３１であり、point２の領域は、第２元素（Ｔａ）の割合が第１元素（Ｓｉ）の割合よりも高くなる第２非晶質領域３２である。
【００３５】
また、単結晶支持基板１０と酸化物単結晶層２０との貼り合わせによって非晶質層３０が形成される原因は、表面の活性化に用いたＡｒが結晶中内に残存してそのまま取り込まれるためと思われる。表１に示すように、単結晶支持基板１０と酸化物単結晶層２０とを貼り合わせた直後はpoint１〜point５までＡｒが広く薄く分布していることが分かる。
【００３６】
一方、貼り合わせ後に熱処理を施すことでＡｒは偏析する。本願発明者は、非晶質層３０に含まれるＡｒの偏析および濃度によって、単結晶支持基板１０と酸化物単結晶層２０との接合強度を高めることができることを見出した。接合強度を高めることができるＡｒの偏析および濃度については後述する。
【００３７】
〔複合基板の製造方法〕
図３は、本実施形態に係る複合基板の製造方法を例示するフローチャートである。
先ず、ステップＳ１０１に示すように、単結晶支持基板１０と酸化物単結晶基板とを用意する。単結晶支持基板１０には、シリコン単結晶基板およびサファイア単結晶基板よりなる群から選択された１つが用いられる。本実施形態では、単結晶支持基板としてシリコン単結晶基板（例えば、シリコン単結晶ウェーハ）を用いる場合を例とする。また、酸化物単結晶基板には、タンタル酸リチウムおよびニオブ酸リチウムよりなる群から選択された１つが含まれる。ここで用いる酸化物単結晶層は、単一分極となっているとよい。本実施形態では、タンタル酸リチウム基板（例えば、タンタル酸リチウムウェーハ）を用いる場合を例とする。
【００３８】
シリコン単結晶ウェーハおよびタンタル酸リチウムウェーハのそれぞれの表面は平坦化されていることが望ましい。例えば、両ウェーハの表面粗さをＲＭＳで１．０ｎｍ以下にしておく。
【００３９】
次に、ステップＳ１０２に示すように、Ａｒによる活性化を行う。すなわち、シリコン単結晶ウェーハおよびタンタル酸リチウムウェーハのそれぞれの貼り合わせを行う表面をＡｒにより活性化する。例えば、高真空下のＡｒ雰囲気中で両ウェーハの表面を活性化処理する。
【００４０】
次に、ステップＳ１０３に示すように、貼り合わせを行う。先のステップＳ１０２でＡｒにより活性化されたシリコン単結晶ウェーハおよびタンタル酸リチウムウェーハの互いの面を貼り合わせる。表面は活性化されているため、常温での接合が可能となる。この貼り合わせによって、シリコン単結晶ウェーハとタンタル酸リチウムウェーハとの貼り合わせ面の近傍には非晶質層３０（第１非晶質領域３１および第２非晶質領域３２）が形成される。
【００４１】
次に、ステップＳ１０４に示すように、酸化物単結晶層２０を形成する処理を行う。すなわち、タンタル酸リチウムウェーハを研削および研磨して、所望の厚さ（例えば、５０μｍ以下）にして、薄膜化した酸化物単結晶層（タンタル酸リチウム層）２０を形成する。
【００４２】
次に、ステップＳ１０５に示すように、熱処理を行う。この熱処理によって、Ａｒの偏析を行う。具体的には、第１非晶質領域３１に含まれるＡｒの濃度を、第２非晶質領域３２に含まれるＡｒの濃度よりも高く、かつ３原子％以上にする。このような処理によって、複合基板１が完成する。
【００４３】
本願発明者は、このような複合基板１およびその製造方法において様々な実験を行った結果、非晶質層３０中の不純物となるＡｒを熱処理によって単結晶支持基板１０側に偏析させることで、強固な結合強度を得られるという新たな知見を得た。
【００４４】
この際、貼り合わせ界面近傍のシリコン単結晶ウェーハ側のＡｒ濃度が３原子％以上、それ以外の箇所では３原子％未満となることが、より強固な結合を得るための最適条件であることが判明した。
【００４５】
Ａｒをこのように偏析させることで強固な結合が得られる理由の一つとして、次のようなことが考えられる。すなわち、Ａｒのように結合手を有さない元素は界面に局在すると界面の膜剥がれを引き起こす可能性がある。Ａｒを比較的不純物を含有しやすいＳｉ側に偏析させることで、界面の結合強度を増すことができると考えられる。この時の熱処理温度や時間などは定義することは難しいが、一例として、比較的高温（例えば、２５０℃以上５５０℃以下程度）で短時間行うことも可能であり、比較的低温（例えば、１５０℃以上２５０℃以下程度）で非常に長い時間（例えば、２４時間程度）行うことも可能である。
【００４６】
この方法は研削・研磨による薄化のみならずイオン注入剥離法により得られる薄膜の結合力強化にも同様に適応が可能である。何故なら、この現象は結合界面の現象であるため、剥離のために打ち込むイオンは貼り合わせ界面とは数百ｎｍ〜数μｍ程度離れていることから、接合界面での現象に与える影響は少ないためである。
【００４７】
ここで、イオン注入剥離法は、両ウェーハを貼り合わせる前に、酸化物単結晶基板（タンタル酸リチウムウェーハ）の所定深さにイオン注入を行っておき、貼り合わせ後、このイオン注入された位置でタンタル酸リチウムウェーハの一部を剥離して酸化物単結晶層（タンタル酸リチウム層）２０を形成する方法である。
【００４８】
具体的には、タンタル酸リチウムもしくはニオブ酸リチウムのウェーハに予めイオンを注入したウェーハ（ドナーウェーハ）と、支持ウェーハとして石英（ガラス）、Ｓｉ、サファイア等の低熱膨張係数（タンタル酸リチウムおよびニオブ酸リチウムと比較して低熱膨張係数）を有する材料を用意する。この双方のウェーハの表面粗さをＲＭＳで１．０ｎｍ以下とし、片方もしくは両方のウェーハに表面活性化処理を施す。この両ウェーハを貼り合わせた後にイオン注入した位置でドナーウェーハの一部を剥離し、タンタル酸リチウムもしくはニオブ酸リチウムの薄膜を形成する。これにより、支持ウェーハにタンタル酸リチウムもしくはニオブ酸リチウムの薄膜が支持された複合基板１が完成する。この際、剥離方法としてＳｉＧｅｎ法のような機械剥離法が簡便な方法として挙げられるが、特に限定はされない。
【００４９】
このような製造方法によって、非晶質層３０に含まれるＡｒの偏析および濃度によって、単結晶支持基板１０と酸化物単結晶層２０との接合強度を高めた複合基板１を得ることができる。なお、上記の製造方法において酸化物単結晶基板として単一分極であるものを用いると、当該製造方法にて製造した複合基板を表面弾性波素子として好適に使用することができる。また、上記製造方法において酸化物単結晶基板を単一分極化する工程を更に備える場合にも、同様に、当該製造方法にて製造した複合基板を表面弾性波素子として好適に使用することができる。
【００５０】
〔第１実施例〕
第１実施例の条件を以下に示す。直径１００ｍｍ、厚さ０．３５ｍｍのタンタル酸リチウムウェーハ（以下、「ＬＴウェーハ」とも言う。）と支持ウェーハとなるＳｉウェーハとを用意する。両ウェーハの表面粗さはＲＭＳで１．０ｎｍ以下である。これらのウェーハに高真空下においてＡｒビームを照射して、表面活性化を行った後、貼り合わせを行う。貼り合せ後にＬＴウェーハを５μｍまで薄化し、各条件によって熱処理を施す。それぞれの熱処理条件で作成された試料についてピールテストを行う。ピールテストは、ポリイミドのテープを貼り、密着させた後に剥がすという方法である。貼り合わせの結合強度が十分で無い場合、ピールテストを行うと、図４（ａ）および（ｂ）の光学顕微鏡写真に示したような微少な剥がれが生じる。ピールテストの結果及び貼り合わせウェーハ各層のＡｒを対象元素とするＥＤＸ検査の結果を表２に示す。
【００５１】
【表２】
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【００５２】
図５は、第１実施例における熱処理の条件として、５００℃、６時間の熱処理を行った後の複合基板１の断面ＴＥＭ写真である。図６（ａ）および（ｂ）は、熱処理前後での非晶質層の状態を示す断面ＴＥＭ写真である。５００℃、６時間の熱処理を行うことで、point３である非晶質層３０の第１非晶質領域３１のＡｒの濃度が非常に高くなっていることが分かる。
【００５３】
表１に示す結果より、貼り合わせの界面近傍のＳｉ側（point３）のＡｒ濃度が３原子％以上、それ以外の箇所が３原子％未満であることが高い結合力を有するための条件であることが分かる。
【００５４】
〔第２実施例〕
第２実施例では、上記第１実施例において、ＬＴウェーハの代わりにニオブ酸リチウムウェーハ（以下、「ＬＮウェーハ」とも言う。）を用いて同様な検査を行う。第２実施例の検査結果も第１実施例と同様である。
【００５５】
〔第３実施例〕
第３実施例では、上記第１実施例において、Ｓｉウェーハの代わりにサファイアウェーハを用いて同様な検査を行う。第３実施例の検査結果も第１実施例と同様である。
【００５６】
〔第４実施例〕
第４実施例では、上記第１実施例において、ＬＴウェーハの薄化としてイオン注入剥離法を適用する。すなわち、予めＬＴウェーハの所定位置に水素イオンを打ち込み、Ｓｉウェーハと貼り合わせ後、機械剥離を行う。その後、各条件によって熱処理を施し、第１実施例と同様な検査を行う。第４実施例の検査結果も第１実施例と同様である。
【００５７】
〔第５実施例〕
第５実施例では、上記第４実施例において、ＬＴウェーハの代わりにＬＮウェーハを用いて同様な検査を行う。第５実施例の検査結果も第１実施例と同様である。
【００５８】
〔第６実施例〕
第６実施例では、上記第４実施例と同様にＬＴウェーハの薄化としてイオン注入剥離法を適用する。すなわち、予めＬＴウェーハの所定位置に水素イオンを打ち込み、支持基板としてサファイアウェーハと貼り合わせ後、機械剥離を行った。
【００５９】
このようにして得られた薄化ＬＴウェーハとサファイアウェーハからなる接合基板の前記薄化ＬＴの厚みは１μｍであった。
【００６０】
次にこのようにして得られた薄化ＬＴウェーハとサファイアウェーハを５００℃、６時間の熱処理を施したところ、ＬＴウェーハとサファイアウェーハの接合界面のＥＤＸ検査結果は実施例１の表２の５００℃、６時間処理の場合と同様であり、ピールテストを実施したところ剥がれは無い結果が得られた。
【００６１】
次に、前記薄化ＬＴウェーハを単一分極化すべく、前記薄化ＬＴウェーハとサファイアウェーハからなる接合基板をＬＴのキュリー点温度以上である７００℃に加熱し、前記接合基板ウェーハをさらに降温する過程の７００℃〜５００℃の間に、概略＋Ｚ軸方向に４０００Ｖ／ｍの電界を印可し、その後、温度を室温まで下げる処理を行った。前記加熱と電界印可処理を施した後の前記薄化ＬＴウェーハとサファイアウェーハからなる接合基板接合界面のＥＤＸ検査結果は実施例１の表２の５００℃、６時間処理の場合と同様であり、ピールテストを実施したところ剥がれは無い結果が得られた。
【００６２】
次に前記接合基板ウェーハを、中国科学院声楽研究所製ピエゾｄ３３メータ（型式ＺＪ−３ＢＮ）を用いて、前記接合基板ウェーハの主面と裏面に厚み方向の垂直振動を与えて誘起させた電圧波形を観測したところ、ウェーハの全ての場所において圧電応答を示す波形が得られ、ｄ３３値は面内一様に５ｐＣ／Ｎであった。
【００６３】
第６実施例の薄化ＬＴとサファイアウェーハからなる接合基板は、基板面内全て圧電性を有することから、単一に分極され表面弾性波素子として使用可能であることが確認された。
【００６４】
以上説明したように、本実施形態に係る複合基板１および複合基板１の製造方法によれば、圧電材料層と支持基板との貼り合わせにおいて十分な接合強度を得ることが可能になる。
【００６５】
なお、上記に本実施形態を説明したが、本発明はこれらの例に限定されるものではない。例えば、前述の各実施形態に対して、当業者が適宜、構成要素の追加、削除、設計変更を行ったものや、各実施形態の特徴を適宜組み合わせたものも、本発明の要旨を備えている限り、本発明の範囲に含有される。
【符号の説明】
【００６６】
１…複合基板
１０…単結晶支持基板
２０…酸化物単結晶層
３０…非晶質層
３１…第１非晶質領域
３２…第２非晶質領域
【図１】
2019169983.tif 000005
【図２】
2019169983.tif 000006
【図３】
2019169983.tif 000007
【図４】
2019169983.tif 000008
【図５】
2019169983.tif 000009
【図６】
2019169983.tif 000010
【手続補正書】
【提出日】令和1年6月26日(2019.6.26)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
第１元素を主成分とし、タンタル酸リチウムおよびニオブ酸リチウムと比較して低熱膨張係数を有する支持基板と、
前記支持基板の上に設けられ、第２元素（酸素を除く）を主成分とする、タンタル酸リチウムおよびニオブ酸リチウムよりなる群から選択される酸化物単結晶層と、
前記支持基板と前記酸化物単結晶層との間に設けられ、前記第１元素、前記第２元素およびＡｒを含む非晶質層と、を備えた複合基板であって、
前記非晶質層は、
前記第１元素の割合が前記第２元素の割合よりも高くなる第１非晶質領域と、
前記第２元素の割合が前記第１元素の割合よりも高くなる第２非晶質領域と、
を有し、
前記第１非晶質領域に含まれるＡｒの濃度は、前記第２非晶質領域に含まれるＡｒの濃度よりも高く、かつ３原子％以上１２．５原子％以下であり、
前記第２非晶質領域に含まれるＡｒの濃度は１．４原子％以上３原子％未満であることを特徴とする複合基板。
【請求項２】
前記酸化物単結晶層の厚さは、１μｍ以上５０μｍ以下である、請求項１に記載の複合基板。
【請求項３】
前記酸化物単結晶層は、単一分極であることを特徴とする請求項１または２に記載の複合基板。
【請求項４】
タンタル酸リチウムおよびニオブ酸リチウムと比較して低熱膨張係数を有し、第１元素を主成分として含む支持基板の表面、およびタンタル酸リチウムおよびニオブ酸リチウムよりなる群から選択され、第２元素（酸素を除く）を主成分とする酸化物単結晶基板のそれぞれの表面をＡｒにより活性化する工程と、
前記Ａｒにより活性化された前記支持基板の表面と、前記Ａｒにより活性化された前記酸化物単結晶基板の表面とを貼り合わせ、前記支持基板と前記酸化物単結晶基板との間に前記第１元素、前記第２元素およびＡｒを含む非晶質層を形成する工程と、
前記酸化物単結晶基板の厚さを薄くして酸化物単結晶層を形成する工程と、
熱処理工程と、
を備え、
前記非晶質層は、
前記第１元素の割合が前記第２元素の割合よりも高くなる第１非晶質領域と、
前記第２元素の割合が前記第１元素の割合よりも高くなる第２非晶質領域と、
を有し、
前記熱処理工程は、前記第１非晶質領域に含まれるＡｒの濃度を、前記第２非晶質領域に含まれるＡｒの濃度よりも高く、かつ３原子％以上１２．５原子％以下でとし、
前記第２非晶質領域に含まれるＡｒの濃度は１．４原子％以上３原子％未満にすることを含む、複合基板の製造方法。
【請求項５】
前記熱処理工程は、前記非晶質層を１５０℃以上５００℃以下に加熱することを含む、請求項４に記載の複合基板の製造方法。
【請求項６】
前記酸化物単結晶層を形成する工程は、前記酸化物単結晶基板の厚さを１μｍ以上５０μｍ以下にすることを含む、請求項４または５に記載の複合基板の製造方法。
【請求項７】
前記支持基板と前記酸化物単結晶基板とを貼り合わせる前に、前記酸化物単結晶基板の所定深さにイオン注入を施す工程をさらに備え、
前記酸化物単結晶層を形成する工程は、前記イオン注入された位置で前記酸化物単結晶基板の一部を剥離することを含む、請求項４〜６のいずれか１つに記載の複合基板の製造方法。
【請求項８】
前記酸化物単結晶基板は単一分極であることを特徴とする請求項４〜７のいずれか１つに記載の複合基板の製造方法。
【請求項９】
前記複合基板の前記酸化物単結晶層を単一分極化する工程を更に備えることを特徴とする請求項４〜８のいずれか１つに記載の複合基板の製造方法。