(57)【要約】【課題】  耐疲労性に優れたばねを提供する。【解決手段】ばね特性が付与された鋼母材と、  上記鋼母材の表面に形成された窒化層とを有し、  上記鋼母材は、窒素に対する活性が鉄より高い、１または２以上の添加元素を含み、  上記窒化層は、最表面に、γ´−Ｆｅ４Ｎと上記添加元素の窒化物とを含む窒素化合物層が形成されたものである。  本発明は、従来の窒化処理で得られる窒素化合物層のように、硬くて脆いε−Ｆｅ２〜３Ｎ層を最表面に生成させない。最表面には、γ´−Ｆｅ４Ｎと上記添加元素の窒化物とを含む窒素化合物層が形成される。このような窒素化合物層は、繰り返し応力が加わっても亀裂が入りにくく、ショットピーニングによる割れや剥がれが生じにくい。これにより、ばねの疲労強度が格段に向上する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ばね特性が付与された鋼母材と、
上記鋼母材の表面に形成された窒化層とを有し、
上記鋼母材は、窒素に対する活性が鉄より高い、１または２以上の添加元素を含み、
上記窒化層は、最表面に、γ´−Ｆｅ４Ｎと上記添加元素の窒化物とを含む窒素化合物層が形成されたものである
ことを特徴とする耐疲労性に優れたばね。
【請求項２】
上記窒素化合物層は、厚み５μｍ以下である
請求項１記載の耐疲労性に優れたばね。
【請求項３】
上記窒素化合物層は、少なくとも最表層部の結晶粒径が１μｍ以下である
請求項１または２記載の耐疲労性に優れたばね。
【請求項４】
上記窒素化合物層は、４５度方向の圧縮残留応力が１０００ＭＰａ以上である
請求項１〜３のいずれか一項に記載の耐疲労性に優れたばね。
【請求項５】
上記窒化層は、上記最表面の窒素化合物層の下に窒素拡散層が形成されたものである
請求項１〜４のいずれか一項に記載の耐疲労性に優れたばね。
【請求項６】
上記窒素拡散層は、厚み２０〜１５０μｍである
請求項５記載の耐疲労性に優れたばね。
【請求項７】
上記窒素化合物層と窒素拡散層のあいだには、層状になった他の化合物層が存在しない
請求項５または６記載の耐疲労性に優れたばね。
【請求項８】
ばね特性が付与された鋼母材に対し、
窒化ポテンシャルＫＮと絶対温度Ｔを、下記の式（１）（２）（３）に従う範囲に制御したガス窒化処理を行う
ことを特徴とする耐疲労性に優れたばねの製造方法。
（１）１３３．５２eｘp（−０．００８Ｔ）≦ＫＮ≦５４４９．１eｘp（−０．０１Ｔ）
（２）６２３Ｋ≦Ｔ≦９２３Ｋ
（３）ＫＮ＝（ＮＨ３の分圧）／〔（Ｈ２の分圧）３／２〕
【請求項９】
上記ガス窒化処理に先立って、上記鋼母材に対し、上記鋼母材の表層部の結晶を微細化する微細化処理を行う
請求項８記載の耐疲労性に優れたばねの製造方法。
【請求項１０】
上記微細化処理がハロゲン化処理である
請求項９記載の耐疲労性に優れたばねの製造方法。
【請求項１１】
上記微細化処理がショットピーニングである
請求項９記載の耐疲労性に優れたばねの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、耐疲労性に優れたばね、その製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来から、自動車をはじめとする各種の工業分野において、軽量化・高出力化・寿命延長などの性能を向上させる取り組みが行われている。これに伴い、機械装置に使用されるばねも、負荷応力の高いもの、疲労強度に優れたもの、が必要である。たとえば、自動車のエンジンやサスペンションに用いられるばねについても、そのような特性が求められる。
【０００３】
ばねの疲労強度をあげる手法は、いくつか存在する。本願は、窒化処理によって耐疲労性を向上させるものである。
窒化処理によってばねの疲労強度を向上させる先行技術文献として、出願人は下記の特許文献１〜６を把握している。
また、ばね以外の歯車やクランクを対象として窒化処理を行う技術について、出願人は下記の特許文献７〜８を把握している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特許第３１４２６８９号公報
【特許文献２】特開平７−１７９９８５号公報
【特許文献３】特許第４６１５２０８号公報
【特許文献４】特開２０１５−８６８９０号公報
【特許文献５】特開２０１６−１４８０６８号公報
【特許文献６】特許第４７１１４０３号公報
【特許文献７】特開２０１３−２２１２０３号公報
【特許文献８】特開２０１７−３６５０９号公報
【０００５】
上記特許文献１には、つぎの記載がある。
［請求項１］
重量比でＣ：０．４〜０．８％Ｓｉ：０．８〜４．０％Ｍｎ：０．２〜２．０％Ｃｒ：０．４〜３．０％を含有し、更にＶ：０．０５〜０．５０％Ｎｂ：０．０５〜０．５０％Ｎｉ：０．２〜２％Ｍｏ：０．１〜１．０％よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素を含み、残部Ｆｅおよび不可避不純物からなる鋼を窒化処理してなり、表面から１０μｍ以内の窒素量が０．５〜２％、窒素拡散深さが０．０７ｍｍ以上、内部硬さがビッカース硬さで４７０以上であることを特徴する疲労強度に優れたばね。
【０００６】
上記特許文献２には、つぎの記載がある。
［請求項１］
Ｃ：０．３〜０．７％（重量％の意味、以下同じ）Ｓｉ：１〜４％Ｍｎ：０．２〜１．５％を含有し、残部鉄および不可避不純物からなり、表面に５０μｍ以上の窒素拡散層が形成されると共に、最表層部は厚さ３μｍ以上のε鉄窒化物層であり、内部硬さがＨＲＣ４９．０以上であることを特徴とする耐食性に優れた高強度懸架ばね。
【０００７】
上記特許文献３には、つぎの記載がある。
［請求項２］
重量比にしてC:0.50〜1.00%、Si:1.20〜2.50%、Mn:1.0%以下、Ni:0.5%以下、Cr:0.40〜1.50%、Mo:0.5%以下、V:0.60%以下を含有する鋼を素材とするコイルばねを、次式(1)〜(3)の全てを満足する温度T(絶対温度K)及び時間t(s)で窒化処理を施すことを特徴とする弁ばねの製造方法。
(1) (-1.60Si+0.20Cr+2.14)＞=0の場合、T＞{700-(1205Si+2.2Cr-867)}/(-1.60Si+0.20Cr+2.14)
(-1.60Si+0.20Cr+2.14)＜0 の場合、T＜{700-(1205Si+2.2Cr-867)}/(-1.60Si+0.20Cr+2.14)
(2) (-0.23Si+1.85Mo-0.42)＞=0の場合、T＞{550-(236Si-1054Mo+735)}/(-0.23Si+1.85Mo-0.42)
(-0.23Si+1.85Mo-0.42)＜0 の場合、T＜{550-(236Si-1054Mo+735)}/(-0.23Si+1.85Mo-0.42)
(3) t＞{0.015/exp((40.4C-2.8Mn-15.5V+17.2Mo-7.9Ni-21.5)-(254C-105V+127Mo-40.7Ni-96.4)*1000/R/T)}2
［００４３］
以上の重回帰分析の結果をまとめると、弁ばねの窒化深さが30μm以上、表面硬さがHv700以上、内部硬さがHv550以上という条件を満たすためには、含有成分と窒化温度T(絶対温度K)及び時間t(秒)の関係は、次の3つの不等式を全て満たさなければならないことになる。
(-1.5985Si+0.202Cr+0.5238Mo+2.1414)T+(1204.9Si+2.2Cr-867.4)＞700 (9)
(-0.2275Si+1.8458Mo-0.4153)T+(236.4Si-1053.6Mo+734.7)＞550 (10)
2√(t)exp((40.4C-2.8Mn-15.5V+17.2Mo-7.9Ni-21.5)-(253.5C-105.3V+127Mo-40.7Ni-96.4)*1000/R/T)＞0.03 (11)
これらの式を変形することにより、第２発明が導かれたものである。
【０００８】
上記特許文献４には、つぎの記載がある。
［請求項１］
鋼材層と、鋼材層の表面に形成された窒化物を含有する化合物層とを有しており、
化合物層は、ε相を含んでおり、そのε相の圧縮残留応力が８００〜１４００ＭＰａとされている、ばね。
［請求項５］
ばねを製造する方法であり、
ばね線材の表面に形成された表面キズを除去する工程と、
表面キズが除去されたばね線材を窒化処理する工程と、
窒化処理工程後に、ばね線材の表面にショットピーニング処理する工程と、を有しており、
ショットピーニング処理工程では、複数回のショットピーニングが行われ、最後に行われるショットピーニングに用いられる投射材の硬度が１１００〜１３００ＨＶとされている、ばねの製造方法。
【０００９】
上記特許文献５には、つぎの記載がある。
［請求項１］
表面に窒化層が形成された金属製ばねの製造方法であって、
所定のばね形状に形成された金属製ばね本体を気密性雰囲気炉内に配置させた状態で炉内温度を所定窒化処理温度まで上昇させる昇温工程と、
炉内温度を前記所定窒化処理温度に保持しつつ、前記炉内の窒化ポテンシャルが所定の高レベル値となるようにアンモニアガスを供給する第１窒化工程と、
炉内温度を前記所定窒化処理温度に保持しつつ、前記炉内へのアンモニアガスの供給を停止し且つ前記炉内に水素ガス及び窒素ガスを３：１の割合で供給して、前記炉内の窒化ポテンシャルを前記金属製ばね本体に化合物層が生成しない低レベル値まで低下させる窒化ポテンシャル低下工程と、
炉内温度を前記所定窒化処理温度に保持し且つ前記炉内の窒化ポテンシャルを前記低レベル値に保持する第２窒化工程とを含み、
前記第１窒化工程における窒化ポテンシャルの前記高レベル値は、当該第１窒化工程を所定時間以上に亘って継続すると前記金属線ばね本体に化合物層の生成を招く濃度とされており、前記第１窒化工程の処理時間は前記所定時間より短い時間とされていることを特徴とする金属製ばねの製造方法。
［００２２］
本発明に係る金属製ばねの製造方法及び製造装置によれば、高濃度の窒化ポテンシャルで窒化処理を行っているので深い窒化層を金属製ばね本体の表面全体に可及的に均一に形成することができ、さらに、高濃度の窒化ポテンシャルでの窒化処理を時間によって制限しているので金属製ばね本体に化合物層が生成することを確実に防止することができる。
【００１０】
上記特許文献６には、つぎの記載がある。
［請求項１］
少なくとも、重量％で０．４〜１．０％のＣ、０．９〜３．０％のＳｉ、０．１〜２．０％のＭｎ、２．５％以下のＣｒ、０．７％以下のＶ、０．２５％以下のＭｏ、１．０％以下のＷを含む鋼材からなる下地上に少なくとも窒素拡散層が設けられた鋼製ばね部材であって、
最表面から２０μｍの深さに至るまでの部位のビッカース硬度が７５０以上であるとともに、前記部位よりも深い芯部のビッカース硬度が６００以上であり、
前記窒素拡散層の上方に化合物層が存在する場合、該化合物層の厚みが最大で０．５μｍであり、
さらに、疲労強度が６３９ＭＰａ以上を示すことを特徴とする鋼製ばね部材。
【００１１】
上記特許文献７には、つぎの記載がある。
［０００１］
本発明は、ガス雰囲気中での窒化処理により、表面を窒化した窒化鋼部材およびその製造方法に関する。さらには自動車等の歯車に用いられ、耐ピッチング性と曲げ疲労強度を向上された高強度・窒化鋼部材に関する。
［０００８］
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意研究した結果、所定の組成の鋼部材に所定の構造を有する鉄窒化化合物層を、該鋼部材の表面に生成することで、低歪かつ優れた耐ピッチング性と曲げ疲労強度を有する高強度・低歪窒化鋼部材が得られることを見出し、本発明を完成するに至った。
［００３０］
なお、本発明において、「鉄窒化化合物層」とは、ガス軟窒化処理によって形成された鋼部材表面のγ’相−Ｆｅ４Ｎやε相−Ｆｅ２−３Ｎに代表される鉄の窒化化合物をいう。鉄窒化化合物層は、γ’相、ε相であり、層状態として析出している。本発明では、鋼部材（母材）の表面に、これらγ’相、ε相からなる鉄窒化化合物層が、厚さ２〜１７μｍの範囲で形成されている。一方、鋼部材（母材）は、先に説明した所定の成分範囲を有する鋼からなるが、鉄窒化化合物層直下（鉄窒化化合物層と鋼部材（母材）との境界面に接している位置での鋼部材（母材））は、鋼中に合金炭窒化物が微細に整合析出した状態になっている。鉄窒化化合物層直下では、このように合金炭窒化物が析出しているので、母材芯部に比べ硬度が高くなっている。
［００３３］
本発明の窒化鋼部材の表面に形成された鉄窒化化合物層のＸ線管球Ｃｕを使用したＸ線回折（ＸＲＤ）プロファイルによる２θ：４１．２度付近に出現するγ’相−Ｆｅ４Ｎの（１１１）結晶面のＸ線回折ピーク強度ＩＦｅ４Ｎ（１１１）と２θ：４３．７度付近に出現するε相−Ｆｅ２−３Ｎの（１１１）結晶面のＸ線回折ピーク強度ＩＦｅ３Ｎ（１１１）において、ＩＦｅ４Ｎ（１１１）／｛ＩＦｅ４Ｎ（１１１）＋ＩＦｅ３Ｎ（１１１）｝で表される強度比が０．５以上となる。前述の通り、「鉄窒化化合物層」は、ε相−Ｆｅ２−３Ｎ及び／またはγ’相−Ｆｅ４Ｎ等からなる層であり、鋼部材表面についてＸ線回折分析を実施したとき、前記Ｘ線ピーク強度の比を測定することによりγ’相が主成分であるか否かを判定する。本発明においては前記強度比が０．５以上であれば、窒化鋼部材の表面に形成された鉄窒化化合物層はγ’相が主成分であると判定することができ、窒化鋼部材の耐ピッチング性と曲げ疲労強度が優れたものとなる。前記強度比は０．８以上が好ましく、さらには０．９以上であることがより好ましい。
【００１２】
上記特許文献８には、つぎの記載がある。
［０００７］
本発明の目的は、高い耐ピッチング性と曲げ強度を有し、さらに浸炭や浸炭窒化処理と比較して低歪である高強度・低歪窒化鋼部材の製造方法を提供することである。
［０００８］
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意研究した結果、機械構造用炭素鋼・合金鋼からなる鋼部材に所定の窒化処理を実施し、構造（組織）が制御された鉄窒化化合物層を鋼部材の表面に生成することで、低歪かつ十分な耐ピッチング性と曲げ強度を有する高強度・低歪窒化鋼部材が得られることを見出し、本発明を完成するに至った。
［００１０］
なお、本明細書中において、「鉄窒化化合物層」とは、ガス窒化処理によって形成された鋼部材表面のγ’相-Ｆｅ４Ｎやε相-Ｆｅ３Ｎ等に代表される鉄の窒化化合物をいう。
【００１３】
本発明の窒化鋼部材の表面に形成された鉄窒化化合物層の、Ｘ線管球として銅管球を使用したときのＸ線回折（ＸＲＤ）プロファイルによる2θ:41.2度付近に出現するγ’相-Fe4Nの（111）結晶面のＸ線回折ピーク強度ＩFe4N(111)と2θ:43.7度付近に出現するε相-Fe3Nの(111) 結晶面のＸ線回折ピーク強度ＩFe3N(111)において、ＩFe4N(111)/ {ＩFe4N(111)＋ＩFe3N(111) }で表される強度比が０．５以上となる。前述の通り、「鉄窒化化合物層」は、ε相-Ｆｅ３Ｎ及び／またはγ’相-Ｆｅ４Ｎ等からなる層であり、鋼部材表面についてＸ線回折分析を実施したとき、前記Ｘ線ピーク強度の比を測定することによりγ’相が主成分であるか否かを判定する。本発明においては前記強度比が０．５以上であれば、窒化鋼部材の表面に形成された鉄窒化化合物層はγ’相が主成分であると判定することができ、窒化鋼部材の耐ピッチング性と曲げ強度が優れたものとなる。前記強度比は０．８以上が好ましく、さらには０．９以上であることがより好ましい。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
上記特許文献１は、疲労強度に優れたばねに関するものである。
しかしながら、文献１は、所定の成分範囲に限定した鋼に窒化処理を行い、表層部の窒素量、窒素拡散深さ、内部硬さを特定し、開示するに過ぎない。
つまり、文献１では、窒化層（化合物層）については、窒素量が記載されているだけで、その構造については一切言及されていない。なお、通常の窒化で得られる窒化層は、表面にε−Ｆｅ２〜３Ｎ層が生成し、その下にγ’−Ｆｅ４Ｎを主体とする層が生成したものである。
【００１５】
上記特許文献２は、高強度懸架ばねに関するものである。
しかしながら、文献２は、所定の成分範囲に限定した鋼において、表面の窒素拡散層、最表層部のε鉄窒化物層、内部硬さを特定し、開示するに過ぎない。
つまり、文献２では、窒化層（化合物層）については、窒素拡散層と最表層部のε鉄窒化物層が特定されているに過ぎない。
【００１６】
上記特許文献３は、弁ばねの製造方法に関するものである。
しかしながら、文献３は、所定の合金元素を含有する鋼について、窒化処理時の温度と時間を、成分元素の濃度によって設定する方法を開示するに過ぎない。この方法は、繰り返し負荷を受ける弁ばねの特性として、窒化深さを３０μm以上、表面硬さをＨｖ７００以上、内部硬さをＨｖ５５０以上とする条件を満たすことを目指すものである。
つまり、文献３では、窒化層（化合物層）については、窒化深さと表面および内部の硬さが特定されているに過ぎない。
【００１７】
上記特許文献４は、ばね及びばねの製造方法に関するものである。
しかしながら、文献４は、化合物層がε相を含むこと、ε相の圧縮残留応力が８００〜１４００ＭＰａとすること、ばね線材の表面にショットピーニング処理することを開示するに過ぎない。
つまり、文献４では、窒化層（化合物層）については、化合物層がε相を含むことと、その圧縮残留応力が特定されているに過ぎない。
【００１８】
上記特許文献５は、金属製ばねの製造方法に関するものである。
しかしながら、文献５は、窒化雰囲気の窒化ポテンシャルを２段階に分けて処理することにより、表面に化合物層を生成させず、かつ深い窒化層（拡散層）を生成させるものである。
つまり、文献５では、窒化層（化合物層）については、化合物層がなく、深い拡散層が生成されたものが開示されているに過ぎない。
【００１９】
上記特許文献６は、鋼製ばね部材に関するものである。
しかしながら、文献６は、所定の組成の鋼材の下地上に窒素拡散層が設けられ、表層および深部の硬度と、化合物層が存在する場合に、その厚みと疲労強度を特定し、開示するに過ぎない。
つまり、文献６では、窒化層（化合物層）については、厚みと疲労強度が特定されているに過ぎない。
【００２０】
上記特許文献７は、窒化鋼部材に関するものである。
しかしながら、文献７は、「鉄窒化化合物層」が、ε相−Ｆｅ２−３Ｎ及び／またはγ’相−Ｆｅ４Ｎ等からなる層であり、Ｘ線回折分析を実施したとき、Ｘ線ピーク強度の比を測定することによりγ’相が主成分であるか否かを判定することを開示するに留まる。
つまり、文献７は、窒化層（化合物層）については、ε相−Ｆｅ２−３Ｎとγ’相−Ｆｅ４Ｎが単に混在するものを開示するに過ぎない。
【００２１】
上記特許文献８は、窒化鋼部材の製造方法に関するものである。
しかしながら、文献８は、「鉄窒化化合物層」が、ε相−Ｆｅ２−３Ｎ及び／またはγ’相−Ｆｅ４Ｎ等からなる層であり、Ｘ線回折分析を実施したとき、Ｘ線ピーク強度の比を測定することによりγ’相が主成分であるか否かを判定することを開示するに留まる。
つまり、文献８は、窒化層（化合物層）については、ε相−Ｆｅ２−３Ｎとγ’相−Ｆｅ４Ｎが単に混在するものを開示するに過ぎない。
【００２２】
以上のような従来の窒化処理には、以下の問題がある。
すなわち、一般的な窒化処理で得られる窒素化合物層は、最表面にε−Ｆｅ２〜３Ｎ層が生成し、その内側にγ´−Ｆｅ４Ｎを主体とした層が生成している。より窒素濃度の高い化合物が表面側に、その内側に窒素濃度の低い化合物ができるのである。最表面にできるε−Ｆｅ２〜３Ｎは硬くて脆い物性をもつ。したがって、ばねのような繰り返し負荷を受ける部材では、上記最表面に早期に亀裂が入る。また、ショットピーニングをおこなうと割れたり剥がれたりする。このような亀裂，割れ，剥がれが、疲労破壊の原因となる。
【００２３】
本発明は、上記課題を解決するため、つぎの目的をもってなされたものである。
ばね特性が付与された鋼母材に対し、所定の窒素ポテンシャルによる窒化処理を行うことにより、ばねの疲労強度を著しく向上させる。このような、耐疲労性に優れたばね、その製造方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【００２４】
請求項１記載の耐疲労性に優れたばねは、上記目的を達成するため、つぎの構成を採用した。
ばね特性が付与された鋼母材と、
上記鋼母材の表面に形成された窒化層とを有し、
上記鋼母材は、窒素に対する活性が鉄より高い、１または２以上の添加元素を含み、
上記窒化層は、最表面に、γ´−Ｆｅ４Ｎと上記添加元素の窒化物とを含む窒素化合物層が形成されたものである。
【００２５】
請求項２記載の耐疲労性に優れたばねは、請求項１記載の構成に加え、つぎの構成を採用した。
上記窒素化合物層は、厚み５μｍ以下である。
【００２６】
請求項３記載の耐疲労性に優れたばねは、請求項１または２記載の構成に加え、つぎの構成を採用した。
上記窒素化合物層は、少なくとも最表層部の結晶粒径が１μｍ以下である。
【００２７】
請求項４記載の耐疲労性に優れたばねは、請求項１〜３のいずれか一項に記載の構成に加え、つぎの構成を採用した。
上記窒素化合物層は、４５度方向の圧縮残留応力が１０００ＭＰａ以上である。
【００２８】
請求項５記載の耐疲労性に優れたばねは、請求項１〜４のいずれか一項に記載の構成に加え、つぎの構成を採用した。
上記窒化層は、上記最表面の窒素化合物層の下に窒素拡散層が形成されたものである。
【００２９】
請求項６記載の耐疲労性に優れたばねは、請求項５記載の構成に加え、つぎの構成を採用した。
上記窒素拡散層は、厚み２０〜１５０μｍである。
【００３０】
請求項７記載の耐疲労性に優れたばねは、請求項５または６記載の構成に加え、つぎの構成を採用した。
上記窒素化合物層と窒素拡散層のあいだには、層状になった他の化合物層が存在しない。
【００３１】
請求項８記載の耐疲労性に優れたばねの製造方法は、上記目的を達成するため、つぎの構成を採用した。
ばね特性が付与された鋼母材に対し、
窒化ポテンシャルＫＮと絶対温度Ｔを、下記の式（１）（２）（３）に従う範囲に制御したガス窒化処理を行う。
（１）１３３．５２eｘp(−０．００８Ｔ）≦ＫＮ≦５４４９．１eｘp（−０．０１Ｔ）
（２）６２３Ｋ≦Ｔ≦９２３Ｋ
（３）ＫＮ＝（ＮＨ３の分圧）／〔（Ｈ２の分圧）３／２〕
【００３２】
請求項９記載の耐疲労性に優れたばねの製造方法は、請求項８記載の構成に加え、つぎの構成を採用した。
上記ガス窒化処理に先立って、上記鋼母材に対し、上記鋼母材の表層部の結晶を微細化する微細化処理を行う。
【００３３】
請求項１０記載の耐疲労性に優れたばねの製造方法は、請求項９記載の構成に加え、つぎの構成を採用した。
上記微細化処理がハロゲン化処理である。
【００３４】
請求項１１記載の耐疲労性に優れたばねの製造方法は、請求項９記載の構成に加え、つぎの構成を採用した。
上記微細化処理がショットピーニングである。
【発明の効果】
【００３５】
請求項１記載の耐疲労性に優れたばねは、ばね特性が付与された鋼母材の表面に窒化層が形成されている。上記鋼母材は、窒素に対する活性が鉄より高い、１または２以上の添加元素を含む。上記窒化層は、最表面に、γ´−Ｆｅ４Ｎと上記添加元素の窒化物とを含む窒素化合物層が形成されている。
つまり、本発明は、従来の窒化処理で得られる窒素化合物層のように、硬くて脆いε−Ｆｅ２〜３Ｎ層を最表面に生成させない。最表面には、γ´−Ｆｅ４Ｎと上記添加元素の窒化物とを含む窒素化合物層が形成される。このような窒素化合物層は、繰り返し応力が加わっても亀裂が入りにくく、ショットピーニングによる割れや剥がれが生じにくい。これにより、ばねの疲労強度を格段に向上させることができるのである。
【００３６】
請求項２記載の耐疲労性に優れたばねは、上記窒素化合物層は、厚み５μｍ以下である。
上記窒素化合物層の厚みを５μｍ以下に制限することにより、繰り返し応力やショットピーニングによる亀裂，割れ，剥がれがより生じにくくなる。これにより、ばねの疲労強度をより一層に向上させることができる。
【００３７】
請求項３記載の耐疲労性に優れたばねは、上記窒素化合物層は、少なくとも最表層部の結晶粒径が１μｍ以下である。
上記窒素化合物層の結晶粒径を１μｍ以下に制限することにより、繰り返し応力やショットピーニングによる亀裂，割れ，剥がれがより生じにくくなる。これにより、ばねの疲労強度をより一層に向上させることができる。
【００３８】
請求項４記載の耐疲労性に優れたばねは、上記窒素化合物層は、４５度方向の圧縮残留応力が１０００ＭＰａ以上である。
上記窒素化合物層の４５度方向の圧縮残留応力を１０００ＭＰａ以上とすることにより、繰り返し応力やショットピーニングによる亀裂，割れ，剥がれがより生じにくくなる。これにより、ばねの疲労強度をより一層に向上させることができる。
【００３９】
請求項５記載の耐疲労性に優れたばねは、上記窒化層は、上記最表面の窒素化合物層の下に窒素拡散層が形成されたものである。
上記窒素拡散層は、窒素原子の拡散浸透によって強化される。上記最表面の窒素化合物層は、上記強化された窒素拡散層で下支えされる。したがって、繰り返し応力やショットピーニングによる亀裂，割れ，剥がれがより生じにくくなる。これにより、ばねの疲労強度をより一層に向上させることができる。
【００４０】
請求項６記載の耐疲労性に優れたばねは、上記窒素拡散層は、厚み２０〜１５０μｍである。
上記窒素拡散層の厚みを２０〜１５０μｍとすることにより、上記最表面の窒素化合物層が、上記厚みの窒素拡散層で下支えされる。したがって、繰り返し応力やショットピーニングによる亀裂，割れ，剥がれがより生じにくくなる。これにより、ばねの疲労強度をより一層に向上させることができる。
【００４１】
請求項７記載の耐疲労性に優れたばねは、上記窒素化合物層と窒素拡散層のあいだには、層状になった他の化合物層が存在しない。
上記窒素化合物層と窒素拡散層のあいだに層状になった他の化合物層が存在しないことにより、繰り返し応力やショットピーニングによる他の化合物層の亀裂，割れ，剥がれが生じにくくなる。これにより、ばねの疲労強度をより一層に向上させることができる。
【００４２】
請求項８記載の耐疲労性に優れたばねの製造方法は、ばね特性が付与された鋼母材に対し、窒化ポテンシャルＫＮと絶対温度Ｔを、下記の式（１）（２）（３）に従う範囲に制御したガス窒化処理を行う。
（１）１３３．５２eｘp(−０．００８Ｔ）≦ＫＮ≦５４４９．１eｘp（−０．０１Ｔ）
（２）６２３Ｋ≦Ｔ≦９２３Ｋ
（３）ＫＮ＝（ＮＨ３の分圧）／〔（Ｈ２の分圧）３／２〕
このようにすることにより、ばね特性が付与された鋼母材の表面に窒化層が形成される。上記窒化層は、最表面に、γ´−Ｆｅ４Ｎと上記添加元素の窒化物とを含む窒素化合物層が形成される。
つまり、得られるばねは、従来の窒化処理で得られる窒素化合物層のように、硬くて脆いε−Ｆｅ２〜３Ｎ層が最表面に生成しない。最表面には、γ´−Ｆｅ４Ｎと上記添加元素の窒化物とを含む窒素化合物層が形成される。このような窒素化合物層は、繰り返し応力が加わっても亀裂が入りにくく、ショットピーニングによる割れや剥がれが生じにくい。これにより、ばねの疲労強度を格段に向上させることができるのである。
【００４３】
請求項９記載の耐疲労性に優れたばねの製造方法は、上記ガス窒化処理に先立って、上記鋼母材に対し、上記鋼母材の表層部の結晶を微細化する微細化処理を行う。
表層部の結晶が微細化された上記鋼母材に上述したガス窒化処理を行うことにより、形成される窒化層は、最表面に、γ´−Ｆｅ４Ｎと上記添加元素の窒化物とを含む窒素化合物層が形成され、しかも結晶粒径が１μｍ以下程度に微細化する。このような窒化層が形成されることにより、繰り返し応力やショットピーニングによる亀裂，割れ，剥がれがより生じにくくなる。これにより、ばねの疲労強度をより一層に向上させることができる。
【００４４】
請求項１０記載の耐疲労性に優れたばねの製造方法は、上記微細化処理がハロゲン化処理である。
上記ハロゲン化処理により、上記鋼母材の表層部に微細なハロゲン化鉄が形成され、上記鋼母材の表層部の結晶を微細化される。その後のガス窒化処理の際、微細なハロゲン化鉄からハロゲンが鋼母材から脱離し、鋼の微細な結晶を核として窒素が結合して結晶粒径が微細な窒素化合物が形成される。
【００４５】
請求項１１記載の耐疲労性に優れたばねの製造方法は、上記微細化処理がショットピーニングである。
上記ショットピーニングにより、上記鋼母材の表層部の結晶が加工による変形を受けて加工歪を起こす。その後のガス窒化処理の際、加熱され、変形した結晶が多角形の細粒に分割結晶し、微細化する。このような鋼の微細な結晶を核として窒素が結合し、結晶粒径が微細な窒素化合物が形成される。
【図面の簡単な説明】
【００４６】
【図１】レーラー状態図である。
【図２】窒化ポテンシャルを算出するための線図である。
【図３】本実施例のばねの断面組織を示す顕微鏡写真である。
【図４】本実施例のばねの断面硬度分布をプロットした図である。
【図５】本実施例のばねの表面からのＸ線回折結果である。
【図６】本実施例のばねの窒素化合物層の結晶粒を観察した電子顕微鏡写真である。
【発明を実施するための形態】
【００４７】
つぎに、本発明を実施するための形態を説明する。
【００４８】
◆ばねの説明
本実施形態の耐疲労性に優れたばねは、ばね特性が付与された鋼母材と、上記鋼母材の表面に形成された窒化層とを有する。
【００４９】
〔鋼母材〕
上記鋼母材は、窒素に対する活性が鉄より高い、１または２以上の添加元素を含む。上記鋼母材を構成する鋼は、鉄をベースとして合金元素として炭素を含むものである。上記鋼には、不可避的不純物を含むことができる。
上記添加元素は、窒素に対する活性が鉄より高い合金元素であり、たとえば、クロム，マンガン，珪素，チタン，ニオブ，バナジウム，タングステンなどをあげることができる。上記鋼母材には、上記添加元素のうち１または２以上を含むことができる。
【００５０】
上記鋼母材としては、ばね特性を付与できる鋼種を用いることができる。好適には、上記鋼母材として、ばね鋼を用いることができる。
上記ばね鋼としては、たとえば、Ｃ系であるＳＵＰ３、含Ｓｉ系であるＳＵＰ６，ＳＵＰ７（Ｓｉ−Ｍｎ系），ＳＵＰ１２（ＳＡＥ９２４５，Ｓｉ−Ｃｒ系）、含Ｃｒ系であるＳＵＰ９，ＳＡＥ５１６０（Ｍｎ−Ｃｒ系），ＳＵＰ１１，ＳＡＥ５１Ｂ６０（Ｍｎ−Ｃｒ−Ｂ系），ＳＵＰ１０（Ｃｒ−Ｖ系），ＳＵＰ１３（ＳＡＥ４１６０，Ｃｒ−Ｍｏ系）等をあげることができる。
【００５１】
上記鋼母材には、ばね特性が付与されている。
ばね特性を付与する方法としては、たとえば、素材を熱間または冷間成形して焼き入れ焼き戻しによって強化する方法、あらかじめパテンチングと冷間加工（硬鋼線，ピアノ線）または焼き入れ焼き戻し（オイルテンパ線）した線を冷間成形する方法、などをあげることができる。
【００５２】
本実施形態では、上記ばね特性が付与された鋼母材として、たとえば、ばね用オイルテンパー線（ＪＩＳ  Ｇ  ３５６０），弁ばね用オイルテンパー線（ＪＩＳ  Ｇ  ３５６１）などを適用することができる。
【００５３】
〔窒化層〕
上記窒化層は、最表面に、γ´−Ｆｅ４Ｎと上記添加元素の窒化物とを含む窒素化合物層が形成されたものである。
【００５４】
上記窒化層は、上記鋼母材に対して後述するガス窒化処理を行うことにより、上記鋼母材の表面に形成される。
【００５５】
上記添加元素の窒化物は、たとえば、クロム窒化物，窒化マンガン，窒化珪素，窒化チタン，窒化ニオブ，窒化バナジウム，窒化タングステンなどである。
上記窒素化合物層は、γ´−Ｆｅ４Ｎと、上述したクロム窒化物，窒化マンガン，窒化珪素，窒化チタン，窒化ニオブ，窒化バナジウム，窒化タングステンなどのうち１または２以上を含む層である。
【００５６】
上記窒素化合物層は、厚みを５μｍ以下とするのが好ましい。
上記窒素化合物層の厚みが５μｍを超えると、繰り返し応力が加わったときに亀裂が入ったり、ショットピーニングによる割れや剥がれが生じるリスクを高めるからである。上記窒素化合物層の厚みは、３μｍ以下であればより好ましく、２μｍ以下であれば一層好ましい。
上記窒素化合物層の厚みの下限値は、少なくともゼロμｍでなければよい趣旨である。好ましい範囲として、上記窒素化合物層の厚みの下限を０．１μｍ以上とすることができる。上記窒素化合物層の厚みが０．１μｍ未満では、疲労強度および圧縮残留応力を向上させる効果が、十分に得られない場合があるからである。
【００５７】
上記窒素化合物層は、少なくとも最表層部の結晶粒径を１μｍ以下とするのが好ましい。
上記窒素化合物層の結晶粒径が１μｍを超えると、繰り返し応力が加わったときに亀裂が入ったり、ショットピーニングによる割れや剥がれが生じるリスクを高めるからである。
上記窒素化合物層のうち、結晶粒径が１μｍ以下の上記最表層部は、表層部の１〜３μｍ程度であり、それより厚い部分は結晶粒径が１μｍを超える緻密な層である。
【００５８】
上記窒素化合物層は、４５度方向の圧縮残留応力を１０００ＭＰａ以上とするのが好ましい。
上記圧縮残留応力が１０００ＭＰａ未満では、耐疲労性能として、十分なものが得られないリスクが生じるからである。
上記圧縮残留応力は、たとえばＸ線応力測定法であるｓｉｎ２ψ法によって測定することができる。この測定法は、走査法である並傾法（ψ０一定法；ＰＳＰＣ法）に基づき、特製Ｘ線としてＣｒＫα線を用い、測定回折面にα−Ｆｅ（２１１）面を使用して測定する。このとき応力定数として、Ｋ＝−３１８ＭＰａ／度（日本材料学会の標準値である）を使用する。ばねの素線の線方向に対して４５度の方向を測定する。
【００５９】
上記窒化層は、上記最表面の窒素化合物層の下に窒素拡散層が形成されたものとするのが好ましい。
つまり、上記窒化層は、上記鋼母材の最表面に形成された窒素化合物層と、その下に形成された窒素拡散層との２層を含んで構成される。
上記窒素拡散層は、上記鋼母材中に、後述するガス窒化処理によって窒素原子が拡散浸透することにより形成されたものである。
【００６０】
上記窒素拡散層は、厚みを２０〜１５０μｍとするのが好ましい。
上記窒素拡散層の厚みが２０μｍ未満では、窒素原子の拡散浸透による上記鋼母材の強化が十分でなく、表面の窒素化合物層を下支えして亀裂，割れ，剥がれを生じにくくする効果が十分に得られなくなるリスクが高まる。
上記窒素拡散層の厚みが１５０μｍを超えると、上記鋼母材の強化によって表面の窒素化合物層を下支えする効果が飽和し、それ以上厚くすることはいたずらに窒化処理時間を延長することになる。
【００６１】
上記窒素化合物層と窒素拡散層のあいだには、層状になった他の化合物層が存在しないものとするのが好ましい。
つまり、最も好ましい形態は、鋼母材の最表面に、窒素化合物層としてγ´−Ｆｅ４Ｎと上記添加元素の窒化物とを含む層が形成され、その下に窒素拡散層が形成されたものである。この場合、上記窒素化合物層と上記窒素拡散層の間には、他の化合物層が存在しない。
【００６２】
また、上記窒素化合物層と上記窒素拡散層の間に、他の化合物が粒状で存在したものも、本発明の一態様として含む趣旨である。この場合、他の化合物は粒状なので、層状ではない。上記粒状で存在する他の化合物とは、たとえば、ε−Ｆｅ２〜３Ｎや、ε−Ｆｅ２〜３Ｎと上記添加元素の窒化物を含む化合物をあげることができる。
このような粒状の他の化合物は、上記窒素化合物層と上記窒素拡散層の界面における、上記窒素化合物層側に形成される。
【００６３】
◆製造方法の説明
本実施形態のばねの製造方法は、ばね特性が付与された鋼母材に対し、ガス窒化処理を行う。
【００６４】
上記鋼母材，ばね特性の付与については、上述したとおりである。
【００６５】
〔ガス窒化処理〕
上記ガス窒化処理は、窒素源を添加した雰囲気に上記鋼母材を加熱保持し、上記鋼母材の表面から窒素を浸透させ、上述した窒素化合物層および窒素拡散層を形成する。
【００６６】
上記窒素源として、ＮＨ３ガスを使用する。ＮＨ３ガスは、下記の反応式（Ａ）により、鋼母材に窒素原子［Ｎ］を供給する。
（Ａ）２ＮＨ３＝２［Ｎ］＋３Ｈ２
上記反応式（Ａ）は、つぎの式（Ｂ）に書き換えることができる。
（Ｂ）ＮＨ３＝［Ｎ］＋３／２Ｈ２
【００６７】
上記雰囲気は、上述したようにＮＨ３を窒素源とし、Ｎ２、ＣＯ、ＣＯ２、Ｈ２などを必要に応じて混合させた雰囲気を使用することができる。
【００６８】
本実施形態では、上記ガス窒化処理を、窒化ポテンシャルＫＮと絶対温度Ｔを、下記の式（１）（２）（３）に従う範囲に制御して行う。
（１）１３３．５２eｘp（−０．００８Ｔ）≦ＫＮ≦５４４９．１eｘp（−０．０１Ｔ）
（２）６２３Ｋ≦Ｔ≦９２３Ｋ
（３）ＫＮ＝（ＮＨ３の分圧）／〔（Ｈ２の分圧）３／２〕
【００６９】
〔窒化ポテンシャル〕
上記窒化ポテンシャルＫＮは、鋼母材の窒化反応に寄与する反応種の窒素ポテンシャルである。上述した式（Ｂ）に基づいて、雰囲気中のＮＨ３およびＨ２の分圧を用い、上記式（３）で与えられる。
【００７０】
図１は、レーラー状態図である。
レーラー状態図は、鉄の窒化において鉄窒化物（ε相、γ´相）が生成される状態を示したものである。この図は、縦軸とした窒化ポテンシャルＫＮと、横軸とした温度との相関により、どのような鉄窒化物が相として生成されるかを示している。図１では、ε窒化物の窒素濃度が等しくなる等濃度線を描き入れている。
【００７１】
図１より、γ´−Ｆｅ４Ｎが生成する温度範囲は３５０℃〜６５０℃である。絶対温度Ｔでは６２３Ｋ〜９２３Ｋとなる。これにより、上記式（２）が与えられる。
【００７２】
図２は、本発明の製造方法における式（１）を算出する線図である。
この図は、上記レーラー状態図をベースに、熱力学的な平衡が成り立っているという仮定のもと、化合物層の外面付近における窒素濃度の推定値をプロットしたものである。縦軸は窒化ポテンシャルＫＮ、横軸は絶対温度である。
窒化ポテンシャルＫＮの高い側に並ぶプロットをつないで第１の直線が描かれる。窒化ポテンシャルＫＮの低い側に並ぶプロットをつないで第２の直線が描かれる。上記第１の直線と上記第２の直線に挟まれる条件の範囲で、上記式（１）が与えられる。
【００７３】
加熱保持の時間は、採用する加熱温度（上記の絶対温度Ｔ）や目的とする窒化層の特性に応じて適宜決定することができる。例えば、３５０〜６５０℃の範囲内の温度であれば、０．５〜２４時間程度を採用することができる。
【００７４】
上記窒化処理により、鋼母材の表層部に上述した窒化層が形成される。
【００７５】
上記窒化処理の後、必要に応じて表層の圧縮残留応力を向上させる処理を行うことができる。圧縮残留応力を向上させる処理としては、例えば、ショットピーニングなどを採用することができる。
【００７６】
〔微細化処理〕
本実施形態のばねの製造方法では、上述したガス窒化処理に先立って、上記鋼母材に対し、上記鋼母材の表層部の結晶を微細化する微細化処理を行うことができる。
上記微細化処理により表層部の結晶が微細化された上記鋼母材に、上述したガス窒化処理を行うことにより、形成される窒化層は、最表面に、γ´−Ｆｅ４Ｎと上記添加元素の窒化物とを含む窒素化合物層が形成され、しかも結晶粒径が１μｍ以下程度に微細化する。このような窒化層が形成されることにより、繰り返し応力やショットピーニングによる亀裂，割れ，剥がれがより生じにくくなる。これにより、ばねの疲労強度をより一層に向上させることができる。
【００７７】
上記微細化処理としては、ハロゲン化処理またはショットピーニング処理を行うことができる。
【００７８】
〔ハロゲン化処理〕
上記微細化処理としてのハロゲン化処理は、雰囲気を制御できる加熱炉を用い、ハロゲンを含む雰囲気ガス中において上記鋼母材を加熱保持することにより行う。
【００７９】
上記雰囲気ガスに用いるハロゲンとしては、たとえば、Ｆ２、Ｃｌ２、ＨＣｌ、ＮＦ３などのハロゲンガスまたはハロゲン化物ガスを用いることができる。
【００８０】
上記雰囲気ガスは、ハロゲンを０．５〜２０容積％含み、残部を窒素ガス、水素ガスあるいは不活性ガスなどとした混合ガスを用いることができる。
【００８１】
上記ハロゲン化処理は、上記雰囲気ガス中で、鋼母材を２００〜５５０℃にて１０分〜３時間程度、加熱保持することにより、鋼母材の表面を活性化させる。
【００８２】
上記ハロゲン化処理によって活性化した鋼母材の表面に対し、上述した窒化ポテンシャルおよび絶対温度で上記ガス窒化処理を行うことにより、鋼母材の表面に、上述した窒化層が形成される。
上記鋼母材としてばね鋼を用いた場合、Ｃｒ，Ａｌ，Ｓｉ等、Ｆｅよりも活性な合金元素が添加されることが多い。このような鋼母材にハロゲン化処理を行うことにより、その後のガス窒化処理により緻密で厚い窒化層を形成することができる。また、ハロゲン化によって鋼母材の表層部にハロゲン化鉄が生成される。その後のガス窒化処理において、表層部のハロゲンが離脱して微細な結晶粒の鉄となり、窒化により極めて微細な結晶粒の窒素化合物層が形成される。
【００８３】
〔ショットピーニング処理〕
上記微細化処理としてのショットピーニング処理は、無数の鋼鉄あるいは非鉄金属の小さな球体を高速で鋼母材の表面に衝突させ、塑性変形による加工硬化、圧縮残留応力の付与を図るものである。鋼球のショット材の場合は、直径０．２〜４ｍｍ程度のものを使用することができる。投射する鋼球のスピードは、４０〜数百ｍ／ｓ程度である。
【００８４】
上記微細化処理としてショットピーニング処理を行うことにより、上記鋼母材の表層部の結晶が加工による変形を受けて加工歪を起こす。その後のガス窒化処理の際、加熱され、変形した結晶が多角形の細粒に分割結晶し、微細化する。このような鋼の微細な結晶を核として窒素が結合し、結晶粒径が微細な窒素化合物が形成される。
【００８５】
〔残留応力向上処理〕
上記ガス窒化処理のあとに、表層部の圧縮残留応力を向上させるため、たとえばショットピーニング処理を行うことができる。
【００８６】
上記残留応力向上処理としてのショットピーニング処理は、無数の鋼鉄あるいは非鉄金属の小さな球体を高速で鋼母材の表面に衝突させ、塑性変形による加工硬化、圧縮残留応力の付与を図るものである。鋼球のショット材の場合は、直径０．２〜４ｍｍ程度のものを使用することができる。投射する鋼球のスピードは、４０〜数百ｍ／ｓ程度である。
【００８７】
〔実施形態の効果〕
上記実施形態は、つぎの効果を奏する。
【００８８】
本実施形態の耐疲労性に優れたばねは、ばね特性が付与された鋼母材の表面に窒化層が形成されている。上記鋼母材は、窒素に対する活性が鉄より高い、１または２以上の添加元素を含む。上記窒化層は、最表面に、γ´−Ｆｅ４Ｎと上記添加元素の窒化物とを含む窒素化合物層が形成されている。
つまり、本発明は、従来の窒化処理で得られる窒素化合物層のように、硬くて脆いε−Ｆｅ２〜３Ｎ層を最表面に生成させない。最表面には、γ´−Ｆｅ４Ｎと上記添加元素の窒化物とを含む窒素化合物層が形成される。このような窒素化合物層は、繰り返し応力が加わっても亀裂が入りにくく、ショットピーニングによる割れや剥がれが生じにくい。これにより、ばねの疲労強度を格段に向上させることができるのである。
【００８９】
本実施形態の耐疲労性に優れたばねは、上記窒素化合物層は、厚み５μｍ以下である。
上記窒素化合物層の厚みを５μｍ以下に制限することにより、繰り返し応力やショットピーニングによる亀裂，割れ，剥がれがより生じにくくなる。これにより、ばねの疲労強度をより一層に向上させることができる。
【００９０】
本実施形態の耐疲労性に優れたばねは、上記窒素化合物層は、少なくとも最表層部の結晶粒径が１μｍ以下である。
上記窒素化合物層の結晶粒径を１μｍ以下に制限することにより、繰り返し応力やショットピーニングによる亀裂，割れ，剥がれがより生じにくくなる。これにより、ばねの疲労強度をより一層に向上させることができる。
【００９１】
本実施形態の耐疲労性に優れたばねは、上記窒素化合物層は、４５度方向の圧縮残留応力が１０００ＭＰａ以上である。
上記窒素化合物層の４５度方向の圧縮残留応力を１０００ＭＰａ以上とすることにより、繰り返し応力やショットピーニングによる亀裂，割れ，剥がれがより生じにくくなる。これにより、ばねの疲労強度をより一層に向上させることができる。
【００９２】
本実施形態の耐疲労性に優れたばねは、上記窒化層は、上記最表面の窒素化合物層の下に窒素拡散層が形成されたものである。
上記窒素拡散層は、窒素原子の拡散浸透によって強化される。上記最表面の窒素化合物層は、上記強化された窒素拡散層で下支えされる。したがって、繰り返し応力やショットピーニングによる亀裂，割れ，剥がれがより生じにくくなる。これにより、ばねの疲労強度をより一層に向上させることができる。
【００９３】
本実施形態の耐疲労性に優れたばねは、上記窒素拡散層は、厚み２０〜１５０μｍである。
上記窒素拡散層の厚みを２０〜１５０μｍとすることにより、上記最表面の窒素化合物層が、上記厚みの窒素拡散層で下支えされる。したがって、繰り返し応力やショットピーニングによる亀裂，割れ，剥がれがより生じにくくなる。これにより、ばねの疲労強度をより一層に向上させることができる。
【００９４】
本実施形態の耐疲労性に優れたばねは、上記窒素化合物層と窒素拡散層のあいだには、層状になった他の化合物層が存在しない。
上記窒素化合物層と窒素拡散層のあいだに層状になった他の化合物層が存在しないことにより、繰り返し応力やショットピーニングによる他の化合物層の亀裂，割れ，剥がれが生じにくくなる。これにより、ばねの疲労強度をより一層に向上させることができる。
【００９５】
本実施形態の耐疲労性に優れたばねの製造方法は、ばね特性が付与された鋼母材に対し、窒化ポテンシャルＫＮと絶対温度Ｔを、下記の式（１）（２）（３）に従う範囲に制御したガス窒化処理を行う。
（１）１３３．５２eｘp(−０．００８Ｔ）≦ＫＮ≦５４４９．１eｘp（−０．０１Ｔ）
（２）６２３Ｋ≦Ｔ≦９２３Ｋ
（３）ＫＮ＝（ＮＨ３の分圧）／〔（Ｈ２の分圧）３／２〕
このようにすることにより、ばね特性が付与された鋼母材の表面に窒化層が形成される。上記窒化層は、最表面に、γ´−Ｆｅ４Ｎと上記添加元素の窒化物とを含む窒素化合物層が形成される。
つまり、得られるばねは、従来の窒化処理で得られる窒素化合物層のように、硬くて脆いε−Ｆｅ２〜３Ｎ層が最表面に生成しない。最表面には、γ´−Ｆｅ４Ｎと上記添加元素の窒化物とを含む窒素化合物層が形成される。このような窒素化合物層は、繰り返し応力が加わっても亀裂が入りにくく、ショットピーニングによる割れや剥がれが生じにくい。これにより、ばねの疲労強度を格段に向上させることができるのである。
【００９６】
本実施形態の耐疲労性に優れたばねの製造方法は、上記ガス窒化処理に先立って、上記鋼母材に対し、上記鋼母材の表層部の結晶を微細化する微細化処理を行う。
このようにすることにより、表層部の結晶が微細化された上記鋼母材に上述したガス窒化処理を行うことにより、形成される窒化層は、最表面に、γ´−Ｆｅ４Ｎと上記添加元素の窒化物とを含む窒素化合物層が形成され、しかも結晶粒径が１μｍ以下程度に微細化する。このような窒化層が形成されることにより、繰り返し応力やショットピーニングによる亀裂，割れ，剥がれがより生じにくくなる。これにより、ばねの疲労強度をより一層に向上させることができる。
【００９７】
本実施形態の耐疲労性に優れたばねの製造方法は、上記微細化処理がハロゲン化処理とすることができる。
このようにすることにより、上記ハロゲン化処理により、上記鋼母材の表層部に微細なハロゲン化鉄が形成され、上記鋼母材の表層部の結晶を微細化される。その後のガス窒化処理の際、微細なハロゲン化鉄からハロゲンが鋼母材から脱離し、鋼の微細な結晶を核として窒素が結合して結晶粒径が微細な窒素化合物が形成される。
【００９８】
本実施形態の耐疲労性に優れたばねの製造方法は、上記微細化処理がショットピーニングとすることができる。
このようにすることにより、上記ショットピーニングにより、上記鋼母材の表層部の結晶が加工による変形を受けて加工歪を起こす。その後のガス窒化処理の際、加熱され、変形した結晶が多角形の細粒に分割結晶し、微細化する。このような鋼の微細な結晶を核として窒素が結合し、結晶粒径が微細な窒素化合物が形成される。
【実施例】
【００９９】
つぎに、実施例について説明する。
【０１００】
つぎに説明するように、本発明の製造方法により本発明のばねを得た。
【０１０１】
〔鋼母材〕
下記の鋼母材を使用した。
材質：ばね用オイルテンパー線（ＳＷＯＳＣ−Ｂに含まれる高強度ばね鋼）
線径：３．２ｍｍ
コイル平均径：２１ｍｍ
総巻数：６．０
【０１０２】
〔微細化処理〕
微細化処理としてハロゲン化処理を実施した。
上記ハロゲン化処理は、Ｆ２、Ｃｌ２、ＨＣｌ、ＮＦ３などのハロゲンガスまたはハロゲン化物ガスを含む雰囲気ガス中において、２００〜５５０℃で１０分〜３時間程度、上記鋼母材を加熱保持した。
【０１０３】
〔ガス窒化処理〕
上記ハロゲン化処理後の鋼母材をつぎの条件においてガス窒化処理を行い窒化層を形成し、本実施例のばねを得た。
雰囲気：上記の式（１）（２）（３）を満たすガス組成
加熱温度：５００℃
保持時間：４時間
【０１０４】
〔残留応力向上処理〕
表層部の残留応力を向上させるため、上記ガス窒化処理のあとにつぎの条件でショットピーニング処理を実施した。
ショット粒：鋼球  φ０．３（ＨＶ５００〜６２０）
投射速度：６０ｍ／ｓ
【０１０５】
〔断面組織〕
図３は、本実施例のばねの断面組織を示す顕微鏡写真である。表面に白く見える層が、窒素化合物層である。
【０１０６】
〔断面硬度〕
図４は、本実施例のばねの断面硬度分布をプロットした図である。最表面の窒素化合物層はＨｖ９００を超えている。表面からの深さが大きくなるにしたがって硬度が下がっているところが窒素拡散層である。本実施例では、窒素拡散層の厚みは約１００μｍであり、２０〜１５０μｍの範囲内である。したがって、本実施例において１００μｍ以上の深さは窒素の影響がほぼ及ばない芯部であり、Ｈｖ６００未満である。
【０１０７】
〔窒素化合物層〕
図５は、本実施例のばねの表面からのＸ線回折結果である。表面の窒素化合物層が、γ´−Ｆｅ４Ｎを含む窒素化合物層からなることが同定されている。なお、上記添加元素の窒化物については、添加元素の添加量が数％以下であればＸ線回折による検出感度では検出が困難であり、検出感度未満の析出物の形で存在していると考えられる。
【０１０８】
〔結晶粒〕
図６は、本実施例のばねの窒素化合物層の結晶粒を観察した電子顕微鏡写真である。
窒素化合物層の結晶粒径は１μｍ以下であることがわかる。
【０１０９】
〔圧縮残留応力〕
本実施例のばねの窒素化合物層の４５度方向の圧縮残留応力を測定した結果は、ガス窒化処理後で、−１２８２±９９ＭＰａであり、ショットピーニング後には、−１５２０±１１０ＭＰａまで向上し、１０００ＭＰａ以上であった。
【０１１０】
〔疲労強度〕
疲労強度はＳＮ法により次の条件で測定した。
試験回数：ｎ＝３
平均応力：７００ＭＰａ
応力振幅：５９０ＭＰａ
測定結果（繰り返し回数）は、１×１０７回以上であった。
従来の一般的な窒化処理ばねは、１×１０６回程度の疲労強度であることがわかっている。これに対し本実施例のばねは、十分に優れた疲労強度が得られていることがわかる。
【０１１１】
〔変形例〕
以上は本発明の特に好ましい実施形態について説明したが、本発明は示した実施形態に限定する趣旨ではなく、各種の態様に変形して実施することができ、本発明は各種の変形例を包含する趣旨である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【手続補正書】
【提出日】平成30年4月23日(2018.4.23)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４４】
請求項１０記載の耐疲労性に優れたばねの製造方法は、上記微細化処理がハロゲン化処理である。
上記ハロゲン化処理により、上記鋼母材の表層部に微細なハロゲン化鉄が形成され、上記鋼母材の表層部の結晶が微細化される。その後のガス窒化処理の際、微細なハロゲン化鉄からハロゲンが鋼母材から脱離し、鋼の微細な結晶を核として窒素が結合して結晶粒径が微細な窒素化合物が形成される。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５８】
上記窒素化合物層は、４５度方向の圧縮残留応力を１０００ＭＰａ以上とするのが好ましい。
上記圧縮残留応力が１０００ＭＰａ未満では、耐疲労性能として、十分なものが得られないリスクが生じるからである。
上記圧縮残留応力は、たとえばＸ線応力測定法であるｓｉｎ２ψ法によって測定することができる。この測定法は、走査法である並傾法（ψ０一定法；ＰＳＰＣ法）に基づき、特性Ｘ線としてＣｒＫα線を用い、測定回折面にα−Ｆｅ（２１１）面を使用して測定する。このとき応力定数として、Ｋ＝−３１８ＭＰａ／度（日本材料学会の標準値である）を使用する。ばねの素線の線方向に対して４５度の方向を測定する。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００９７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００９７】
本実施形態の耐疲労性に優れたばねの製造方法は、上記微細化処理がハロゲン化処理とすることができる。
このようにすることにより、上記ハロゲン化処理により、上記鋼母材の表層部に微細なハロゲン化鉄が形成され、上記鋼母材の表層部の結晶が微細化される。その後のガス窒化処理の際、微細なハロゲン化鉄からハロゲンが鋼母材から脱離し、鋼の微細な結晶を核として窒素が結合して結晶粒径が微細な窒素化合物が形成される。
【手続補正４】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図２】
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