(57)【要約】【課題】耐水素脆化特性値がより容易に測定でき、また、異なる耐水素脆化特性値の間の相関関係を知ることができるようにする。【解決手段】第１工程Ｓ１０１で、鋼材からなる試料に水素をチャージしている状態で試料について定荷重試験を行い、試料が破断するまでの破断時間を求める。第２工程Ｓ１０２で、定荷重試験により試料が破断した直後に試料の破断した部分の水素量を測定して限界水素量を求める。第３工程Ｓ１０３で、求めた破断時間と限界水素量とから、試料に対する水素侵入速度係数を求める。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
鋼材からなる試料に水素をチャージしている状態で前記試料について定荷重試験を行い前記試料が破断するまでの破断時間を求める第１工程と、
前記定荷重試験により前記試料が破断した直後に前記試料の破断した部分の水素量を測定して限界水素量を求める第２工程と、
前記破断時間と前記限界水素量とから前記試料に対する水素侵入速度係数を求める第３工程と
を備えることを特徴とする耐水素脆化特性値の測定方法。
【請求項２】
請求項１記載の耐水素脆化特性値の測定方法において、
前記第１工程において、前記定荷重試験として引張試験を行うことを特徴とする耐水素脆化特性値の測定方法。
【請求項３】
請求項１または２記載の耐水素脆化特性値の測定方法において、
前記第１工程において、陰極チャージ法で前記試料に水素をチャージすることを特徴とする耐水素脆化特性値の測定方法。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれか１項に記載の耐水素脆化特性値の測定方法において、
前記第３工程では、（限界水素量）／｛２×（破断時間）1/2｝により前記水素侵入速度係数を求めることを特徴とする耐水素脆化特性値の測定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、鋼材における耐水素脆化を評価するための特性値を求める鋼材の耐水素脆化特性値の測定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
高張力鋼などの高強度鋼材は、水素を含むと延性が失われ、強度が著しく低下する。この現象は、水素脆化と呼ばれている（非特許文献１参照）。このような鋼材の水素脆化に関し、この状態を評価する水素脆化特性評価方法がある。例えば、鋼材に一定の引張応力を付与（定荷重試験）しながら鋼材中に水素チャージし、鋼材の破断時間を測定することで評価する方法が広く用いられている（非特許文献２参照）。
【０００３】
水素脆化による破断は、鋼材への侵入水素量が限界水素量を超えた場合に発生するという考え方がある（非特許文献３参照）。この考え方に基づけば、水素の侵入速度と限界水素量が、鋼材の破断時間を決定づける耐水素脆化特性値であると言える。なお、水素侵入速度は時間の関数となるため、鋼材ごとの水素の侵入しやすさを比較するためには、時間の係数（これを水素侵入速度係数と呼ぶことにする）を比較すれば良く、水素侵入速度係数が大きいほど鋼材に水素が侵入しやすくなる。
【０００４】
従来、水素侵入速度は、電気化学的水素透過法を用いることで求められている（非特許文献４参照）。また、限界水素量は、事前に所定の条件で水素チャージした鋼材に対して定荷重試験を行い、水素チャージ条件を変化させて破断が発生しなくなったときの水素量を昇温脱離法（ＴＤＳ）により測定することで求められている（非特許文献５参照）。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００５】
【非特許文献１】白神  哲夫、「鉄鋼材料における水素脆化」、材料と環境、ｖｏｌ．６０、Ｎｏ．５、２３６−２４０頁、２０１１年。
【非特許文献２】２０％チオシアン酸アンモニウム溶液中でのＰＣ鋼材の水素脆化試験方法、社団法人  腐食防食協会、JSCE S 1201、２０１２年。
【非特許文献３】鈴木  信一、石井  伸幸、宮川  敏夫、原田  宏明、「鋼材の遅れ破壊特性評価試験法」、鉄と鋼，ｖｏｌ．７９，ｎｏ．２，２２７−２３２頁、１９９２年。
【非特許文献４】櫛田  隆弘、「電気化学的水素透過法を用いた水素脆化の研究について」、材料と環境、ｖｏｌ．４９、Ｎｏ．４、１９５−２００頁、２０００年。
【非特許文献５】高木  周作、井上  忠信、原  徹、早川  正夫、津崎  兼彰、高橋  稔彦、「高強度鋼における水素割れ感受性の評価パラメータ」、鉄と鋼，ｖｏｌ．８６，ｎｏ．１０，６８９−６９６頁、２０００年。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、上述した方法では、高強度鋼材の耐水素脆化特性値である限界水素量と水素侵入速度係数を求めるためには、破断時間の測定とは別にそれぞれの試験を行う必要があり、多数のデータを取得するためには多大な労力が必要となる。また、従来の方法ではそれぞれ異なる試料を用いて破断時間、限界水素量、水素侵入速度係数を求める必要があったが、各値は試料ごとに大きくばらつく場合があり、同一の試料における破断時間、限界水素量、水素侵入速度係数の相互関係を知ることはできなかった。このように、従来では、耐水素脆化特性値の測定が容易ではなく、また、異なる耐水素脆化特性値の間の相関関係を知ることができないという問題があった。
【０００７】
本発明は、以上のような問題点を解消するためになされたものであり、耐水素脆化特性値がより容易に測定でき、また、異なる耐水素脆化特性値の間の相関関係を知ることができるようにすることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明に係る耐水素脆化特性値の測定方法は、鋼材からなる試料に水素をチャージしている状態で試料について定荷重試験を行い試料が破断するまでの破断時間を求める第１工程と、定荷重試験により試料が破断した直後に試料の破断した部分の水素量を測定して限界水素量を求める第２工程と、破断時間と限界水素量とから試料に対する水素侵入速度係数を求める第３工程とを備える。
【０００９】
上記耐水素脆化特性値の測定方法において、第１工程において、定荷重試験として引張試験を行えばよい。
【００１０】
上記耐水素脆化特性値の測定方法において、第１工程では、陰極チャージ法で試料に水素をチャージすればよい。
【００１１】
上記耐水素脆化特性値の測定方法において、第３工程では、（限界水素量）／｛２×（破断時間）1/2｝により水素侵入速度係数を求める。
【発明の効果】
【００１２】
以上説明したことにより、本発明によれば、耐水素脆化特性値がより容易に測定でき、また、異なる耐水素脆化特性値の間の相関関係を知ることができるという優れた効果が得られる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】図１は、本発明の実施の形態における耐水素脆化特性値の測定方法を説明するためのフローチャートである。
【図２】図２は、実施の形態における測定方法を実施するために用いる実験装置の構成を示す断面図である。
【図３】図３は、限界水素量を求めるための試料片の作製について説明するための説明図である。
【図４】図４は、破断時間と限界水素量との関係を示す特性図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、本発明の実施の形態における耐水素脆化特性値の測定方法について図１を参照して説明する。
【００１５】
まず、第１工程Ｓ１０１で、鋼材からなる試料に水素をチャージしている状態で試料について定荷重試験を行い、試料が破断するまでの破断時間を求める。例えば、試料に陰極チャージ法で水素をチャージし、次に、試料に水素をチャージしている状態で引張試験を行う。例えば、引張試験の定荷重には、鋼材の引張強度の０．７倍の応力を採用する。
【００１６】
例えば、図２に示す装置を用いて上述した第１工程（測定）を実施すればよい。この装置は、アクリル樹脂などから構成された容器２０１と、同様にアクリル樹脂から構成された蓋２０２と、容器２０１に収容された電解質溶液２０３とを備える。電解質溶液２０３は、例えば１ｍｏｌ／Ｌの炭酸水素ナトリウム水溶液である。また、この装置は、電解質溶液２０３中に配置された参照電極２０４，対極２０５を備える。参照電極２０４は、例えば、Ａｇ／ＡｇＣｌ（銀塩化銀）電極であり、対極２０５は、Ｐｔ電極である。
【００１７】
試料２０６は、直径７ｍｍ、長さ５００ｍｍの断面視円形の棒状の平滑材（SBPDN 1275/1420）である。試料２０６は、容器２０１の底部から蓋２０２を貫通して電解質溶液２０３に接触する状態とする。また、試料２０６が電解質溶液２０３に接触している領域の長さは、１５０ｍｍである。なお、容器２０１の底部の試料２０６が貫通する部分は、電解質溶液２０３が漏れないようにシールされている。
【００１８】
この状態で、ポテンショスタット（不図示）を用い、試料２０６を作用極とし、参照電極２０４および対極２０５を用いた３極構成で、試料２０６に、参照電極２０４に対して負の電位（−１Ｖｖｓ．ＳＳＥ）を印加する。なお、この条件は、電解質溶液２０３に触れている試料２０６の表面が、腐食しない電気化学条件である。このように陰極チャージすることで、試料２０６の表面に水素を発生させる。これにより、試料２０６に水素が吸蔵（吸収）する状態となる。このように、陰極チャージ法により、試料となる鋼材の表面に水素を発生させて水素が鋼材に吸蔵される状態で、試料の引張試験を行い、試料が破断する破断時間を求める。
【００１９】
次に、第２工程Ｓ１０２で、定荷重試験により試料が破断した直後に試料の破断した部分の水素量を測定して限界水素量を求める。例えば、試料が破断した直後、破断部近傍を切り出し、切り出した試料片の内部の水素量を測定する。試料の破断部近傍を切り出す際は、図３に示すように、可能な限り破断部に近い領域のみを切り出すことが望ましい。例えば、破断面を含むように最大厚さが１ｍｍとなるように試料片を切り出せばよい。
【００２０】
また、試料片の内部の水素量測定は、昇温脱離分析法により行えばよい。昇温脱離分析法は、よく知られているように、固体の試料に存在する成分の中で、気体成分や、高い温度でガスとして脱離する成分を分析する方法である。昇温脱離分析法では、昇温脱離分析装置を用い、例えば、真空中で試料を加熱し、この加熱により試料より脱離する物質をイオン化して質量分析計で検出する。この場合の測定条件は、例えば昇温速度１０℃／ｍｉｎで５００℃までの測定とする。水素チャージにより鋼材内の水素量は時間とともに増加し、鋼材内の水素量が限界水素量に達した時点で破断が発生するという考え方に基づけば、この方法により破断直後に測定された破断部分の水素量は、限界水素量とみなすことができる。
【００２１】
次に、第３工程Ｓ１０３で、上述したように求めた破断時間と限界水素量とから、試料に対する水素侵入速度係数を求める。第３工程Ｓ１０３では、（限界水素量）／｛２×（破断時間）1/2｝により水素侵入速度係数を求める。
【００２２】
ここで、水素は、拡散により鋼材内に侵入すると考えられるため、拡散係数が時間によらず一定かつ鋼材内の水素量が飽和水素量の１／２以下であるとき、鋼材内の水素量は、図４に示すように、時間の１／２乗に比例すると近似できる。従って、鋼材中の水素量は、時間ｔの関数として（限界水素量）／（破断時間）1/2×ｔ1/2と表される。水素侵入速度は、水素量の時間微分で求められるので、（限界水素量）／｛（破断時間）1/2×２ｔ1/2｝で表され、水素侵入速度係数は（限界水素量）／｛２×（破断時間）1/2｝となる。
【００２３】
実際に第１工程Ｓ１０１、第２工程Ｓ１０２により破断時間と限界水素量を測定すると、破断時間は１．５２時間、限界水素量は１．８５ｐｐｍという結果が得られた。なお、引張試験により試料が破断した後、４０分後に試料の破断した部分の水素量を測定した。これらの数値を用いると、水素侵入速度係数は０．７５と算出される。
【００２４】
以上に説明したように、本発明では、水素をチャージしている状態の試料について定荷重試験を実施しての破断時間を求め、試料の破断した部分の水素量を測定して限界水素量を求め、破断時間と限界水素量とから試料に対する水素侵入速度係数を求めるようにした。この結果、本発明によれば、耐水素脆化特性値がより容易に測定でき、また、異なる耐水素脆化特性値の間の相関関係を知ることができるようになる。
【００２５】
従来、破断時間、限界水素量、水素侵入速度係数を求めるためには、各々異なる３種類の試験を行う必要があった。しかし、本発明によれば、破断時間測定と限界水素量測定という２種類の試験で破断時間、限界水素量、水素侵入速度係数を求めることができ、より簡易な測定が可能となる。これは、破断時間と限界水素量を同一の試料を用いて測定していることと、限界水素量の測定を従来のように事前に水素チャージした試料を用いる方法ではなく、破断まで水素チャージを連続的に行う方法を用いることにより、破断時間と限界水素量の関係から水素侵入速度係数を算出することが可能となったためである。また、破断時間、限界水素量、水素侵入速度係数は、試料ごとに大きくばらつくため、異なる試料を用いてそれぞれ測定する従来の方法では、各値の相互関係を知ることはできなかったが、本発明では同一の試料を用いて測定するため各値の相互関係を明確化することができるようになった。
【００２６】
上述したように、本発明によれば、これまで測定に多大な労力を要していた高強度鋼材の耐水素脆化特性値である限界水素量および水素侵入速度係数が、一連の試験によって簡易に測定することができる。このように、高強度鋼材の限界水素量および水素侵入速度係数が簡易に測定できれば、例えば、新鋼材の製品開発の際、ある水素脆化対策の適用が限界水素量の上昇と水素侵入速度係数の低下のどちらにどれだけ効果的かが明確となり、製品開発の指針を得やすくなる。また、ある使用環境における限界水素量および水素侵入速度係数が明確となれば、将来的に水素脆化破断を発生させないためにどのような対策が取り得るのかを検討することができる。
【００２７】
更に、本発明では、従来とは異なり、同一の試料における破断時間、限界水素量を求め、これらより水素侵入速度係数を求めるので、これまで不明確であった各々の相互関係が明確となり、製品開発や対策立案においてより詳細な検討が可能となる。例えば、限界水素量と水素侵入速度係数が相関関係にあれば、どちらか一方のみを重点的に対策すればよく、逆相関関係にあれば両者のバランスが最適となるように対策する必要があるといったように、相互関係により対策の仕方を変えることができる。
【００２８】
なお、本発明は以上に説明した実施の形態に限定されるものではなく、本発明の技術的思想内で、当分野において通常の知識を有する者により、多くの変形および組み合わせが実施可能であることは明白である。
【符号の説明】
【００２９】
２０１…容器、２０２…蓋、２０３…電解質溶液、２０４…参照電極、２０５…対極、２０６…試料。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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