(57)【要約】【課題】III族窒化物半導体発光素子の作製に供した際に、優れた発光特性および発光寿命特性を両立することが可能なIII族窒化物半導体エピタキシャル基板およびその製造方法を提供する。【解決手段】本発明のIII族窒化物半導体エピタキシャル基板１は、サファイア基板１０と、サファイア基板１０の主面上に形成されたＡｌＮ層２０と、該ＡｌＮ層２０上に形成された、少なくともＡｌを含む、第１の層３１および第２の層３２をこの順に有するIII族窒化物積層体３０と、を有し、第１の層３１のＡｌ組成比ｘが、第２の層３２のＡｌ組成比ｙよりも大きく、サファイア基板１０の主面は、Ｃ面が０．４６度以上０．５４度以下のオフ角で傾斜した面であり、ＡｌＮ層２０の（１０−１２）面のＸ線ロッキングカーブの半値幅が４００秒以下であり、第２の層３２のｃ軸歪み量が引張方向に０．６６％以上であることを特徴とする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
サファイア基板と、該サファイア基板の主面上に形成されたＡｌＮ層と、該ＡｌＮ層上に形成された、少なくともＡｌを含むIII族窒化物積層体と、を有するIII族窒化物半導体エピタキシャル基板であって、
前記III族窒化物積層体は、第１の層および第２の層をこの順に有し、
前記第１の層のＡｌ組成比ｘが、前記第２の層のＡｌ組成比ｙよりも大きく、
前記サファイア基板の主面は、Ｃ面が０．４６度以上０．５４度以下のオフ角で傾斜した面であり、
前記ＡｌＮ層の（１０−１２）面のＸ線ロッキングカーブの半値幅が４００秒以下であり、
前記第２の層の（０００２）面の２θ−ωスキャンＸ線回折ピークにより算出されるｃ軸歪み量が引張方向に０．６６％以上であるIII族窒化物半導体エピタキシャル基板と、
該III族窒化物半導体エピタキシャル基板上に、発光層と、前記第２の層とは異なる伝導型の半導体層とをこの順に有するIII族窒化物半導体発光素子。
【請求項２】
前記発光層のピーク発光波長が３００ｎｍ以下である、請求項１に記載のIII族窒化物半導体発光素子。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、III族窒化物半導体エピタキシャル基板およびその製造方法に関し、特に、III族窒化物半導体発光素子の作製に供した際に、優れた発光特性および発光寿命特性を両立することが可能なIII族窒化物半導体エピタキシャル基板に関するものである。また、本発明は、上記III族窒化物半導体エピタキシャル基板を用いたIII族窒化物半導体発光素子に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、Ａｌ、Ｇａ、Ｉｎ等とＮとの化合物からなるIII族窒化物半導体は、紫外光発光素子の材料として用いられている。中でも、Ａｌ組成比が５０％以上のＡｌＧａＮからなるIII族窒化物半導体は、発光波長３００ｎｍ以下の深紫外光発光素子（ＤＵＶ−ＬＥＤ）の活性層（「発光層」とも称される。）として用いられている。
【０００３】
III族窒化物半導体は、高融点で窒素の乖離圧が高く、バルク単結晶成長が困難であり、異種のサファイア基板上にエピタキシャル成長させることによりIII族窒化物半導体層を形成することが通常である。
【０００４】
一般に、III族窒化物半導体層の結晶性が優れるほど、発光特性に優れたIII族窒化物半導体発光素子を作製することができる。しかし、このように形成されるIII族窒化物半導体層を有するエピタキシャル基板においては、サファイア基板とIII族窒化物半導体層との間に格子不整合が存在し、結晶性悪化の一因となっている。こうした格子不整合に起因する格子歪みを緩和するために、サファイア基板上にバッファとして機能させるためのＡｌＮ層をエピタキシャル成長させたＡｌＮテンプレート基板が下地基板として用いられるようになってきた。近年、ＡｌＮテンプレート基板上に形成される活性層としてのIII族窒化物半導体層の結晶性および発光特性を改善するための種々の試みがなされている。
【０００５】
例えば、特許文献１では、III族窒化物半導体エピタキシャル基板を構成するサファイア単結晶基材の主面の結晶方位がｃ軸方向より０．０２〜０．３度傾斜させたサファイア単結晶基材、すなわちオフ角が０．０２〜０．３度のＣ面サファイア単結晶基材を用いることにより、その主面側に形成されるＡｌ含有のIII族窒化物下地膜の結晶性を向上することができる。一方、Ｃ面サファイア単結晶基材のオフ角が０．３度を超えると、Ａｌ含有のIII族窒化物下地膜の結晶性が劣化する、というものである。特許文献１に記載されているように、これまでサファイア基板のオフ角としては、０．３度以下の小オフ角が好ましいと考えられてきた。
【０００６】
一方、特許文献２には、サファイア（０００１）基板と、前記基板の（０００１）面上に形成されたＡｌＮ層を含む下地構造部、及び、前記下地構造部の結晶表面上に形成された、ｎ型ＡｌＧａＮ系半導体層のｎ型クラッド層と、ＡｌＧａＮ系半導体層を有する活性層と、ｐ型ＡｌＧａＮ系半導体層のｐ型クラッド層を含む発光素子構造部を備えてなり、前記基板の（０００１）面が０．６度以上３．０度以下のオフ角で傾斜し、前記ｎ型クラッド層のＡｌＮモル分率が５０％以上である窒化物半導体紫外線発光素子が開示されている。
【０００７】
特許文献２によると、活性層からの発光波長が短い場合、サファイア基板のオフ角を、例えば特許文献１で用いられているオフ角範囲よりも大きく、すなわち０．６度以上３．０度以下とすることにより、活性層の発光特性を向上させることができる。なお、特許文献２に開示されているＡｌＮ層は、約１１５０〜１３００℃の一般的な成長温度で結晶成長されたものである。
【０００８】
また、特許文献３には、主面に所定のオフ角が与えられてなる基材と、前記主面上にエピタキシャル形成された第１のIII族窒化物結晶からなる上部層と、を備え、前記上部層の形成温度よりも高い加熱温度で加熱処理されてなるエピタキシャル基板が記載されている。
【０００９】
特許文献３によると、上部層の形成温度よりも高い加熱温度で加熱処理することにより、上部層の結晶品質が向上され、このエピタキシャル基板を、III族窒化物結晶層の成長用下地基板として用いると、表面近傍の大部分が低転位領域となるIII族窒化物結晶層が得られる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開２００４−１４２９５３号公報
【特許文献２】国際公開第２０１３／０２１４６４号
【特許文献３】特開２００６−３１９１０７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
特許文献２では、約１１５０〜１３００℃の一般的な成長温度で結晶成長させたＡｌＮ層を有するＡｌＮテンプレート基板を用いる場合、オフ角を０．６度以上３．０度以下の高オフ角とすることにより、深紫外光を発光する活性層の発光特性を改善することができることを提案しているに留まる。特許文献３に提案されているように、ＡｌＮテンプレート基板のＡｌＮ層を成長温度よりも高温で加熱処理して低転移領域とした場合であっても、上記オフ角により、活性層の発光特性を改善できるか否かについては何ら考慮されていない。
【００１２】
本発明者は、ＡｌＮテンプレート基板のＡｌＮ層に対して熱処理を施してＡｌＮ層の結晶性を改善した場合の、その上に形成した窒化物半導体層からなる活性層の発光特性を良好とするためのオフ角について検討した。本発明者の実験結果によると、上記ＡｌＮ層に熱処理を施して結晶性を改善した場合、特許文献１および特許文献２にそれぞれ開示されている０．３度未満の小オフ角および０．６度以上３．０度未満の高オフ角のいずれでもなく、０．４６度〜０．５４度の範囲の中程度のオフ角のサファイア基板を用いて作製したIII族窒化物半導体エピタキシャル基板を用いた場合に、優れた発光特性が得られることがわかった。
【００１３】
ところが、本発明者がこのように発光特性を改善することのできるIII族窒化物半導体エピタキシャル基板についてより詳細に検討したところ、発光出力を増加することができても、発光素子としての寿命が短くなってしまう場合があることが新たに判明した。
【００１４】
そこで、本発明の目的は、III族窒化物半導体発光素子の作製に供した際に、優れた発光特性および発光寿命特性を両立することが可能なIII族窒化物半導体エピタキシャル基板およびその製造方法を提供することを目的とする。また、かかるIII族窒化物半導体エピタキシャル基板を用いたIII族窒化物半導体発光素子を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
本発明者は、上記課題を解決する方途について鋭意検討した。例えば特開２００２−１２４７０２号公報に記載されているように、III族窒化物系半導体発光素子において、結晶性を高める観点からすると、素子構造を構成するIII族窒化物半導体層のａ軸歪みは、圧縮方向に小さいことが好ましいと通常考えられる。ここで、ａ軸が圧縮を立体的に受ければ、ｃ軸は引張を受けることとなる。そのため、III族窒化物半導体層のａ軸歪みが圧縮方向に小さいことが好ましいとは、III族窒化物半導体層のｃ軸歪みが引張方向に小さいことが好ましいと同義である。ところが、優れた発光特性および発光寿命特性を両立するためには、III族窒化物半導体発光素子を作製したときに、発光素子構造を構成するIII族窒化物半導体層の、圧縮方向のａ軸歪み（換言すれば、引張方向のｃ軸歪み）を小さくするどころか、むしろ大きくする必要があることを本発明者らは知見し、本発明を完成させるに至った。
【００１６】
すなわち、本発明の要旨構成は以下のとおりである。
（１）サファイア基板と、該サファイア基板の主面上に形成されたＡｌＮ層と、該ＡｌＮ層上に形成された、少なくともＡｌを含むIII族窒化物積層体と、を有するIII族窒化物半導体エピタキシャル基板であって、前記III族窒化物積層体は、Ａｌ組成の異なる第１の層と第２の層とをこの順に有し、前記第１の層のＡｌ組成比ｘが、前記第２の層のＡｌ組成比ｙよりも大きく、前記サファイア基板の主面は、Ｃ面が０．４６度以上０．５４度以下のオフ角で傾斜した面であり、前記ＡｌＮ層の（１０−１２）面のＸ線ロッキングカーブの半値幅が４００秒以下であり、前記第２の層の（０００２）面の２θ−ωスキャンＸ線回折ピークにより算出されるｃ軸歪み量が引張方向に０．６６％以上であることを特徴とするIII族窒化物半導体エピタキシャル基板。
【００１７】
（２）前記第１の層がアンドープ層であり、前記第２の層が不純物ドープ層である上記（１）に記載のIII族窒化物半導体エピタキシャル基板。
【００１８】
（３）前記第１の層はＡｌxＧａ1-xＮ（０．６≦ｘ＜１）からなる、上記（１）または（２）に記載のIII族窒化物半導体エピタキシャル基板。
【００１９】
（４）前記第２の層はＡｌyＧａ1-yＮ（０．５≦ｙ＜ｘ）からなる、上記（２）または上記（３）に記載のIII族窒化物半導体エピタキシャル基板。
【００２０】
（５）上記（２）〜（４）いずれかに記載のIII族窒化物半導体エピタキシャル基板と、該III族窒化物半導体エピタキシャル基板上に、発光層と、前記第２の層とは異なる伝導型の半導体層とをこの順に有するIII族窒化物半導体発光素子。
【００２１】
（６）前記発光層のピーク発光波長が３００ｎｍ以下である、上記（５）に記載のIII族窒化物半導体発光素子。
【００２２】
（７）Ｃ面が０．４６度以上０．５４度以下のオフ角で傾斜したサファイア基板の主面上に、ＡｌＮ層をエピタキシャル成長させる第１工程と、前記ＡｌＮ層を、前記第１工程における成長温度よりも高温で熱処理する第２工程と、該第２工程の後、前記ＡｌＮ層上に、少なくともＡｌを含む、第１の層および第２の層をこの順に有するIII族窒化物積層体を形成する第３工程と、を含み、前記第３工程において、前記第２の層のＡｌ組成比ｙを、前記第１の層のＡｌ組成比ｘよりも小さくし、前記第２の層の（０００２）面の２θ−ωスキャンＸ線回折ピークにより算出されるｃ軸歪み量を、引張方向に０．６６％以上とすることを特徴とするIII族窒化物半導体エピタキシャル基板の製造方法。
【発明の効果】
【００２３】
本発明によれば、サファイア基板のオフ角と、III族窒化物積層体のサファイア基板反対側の第２の層のｃ軸歪み量と、を適切に制御したので、III族窒化物半導体発光素子の作製に供した際に、優れた発光特性および発光寿命特性を両立することが可能なIII族窒化物半導体エピタキシャル基板およびその製造方法を提供することができる。また、かかるIII族窒化物半導体エピタキシャル基板を用いたIII族窒化物半導体発光素子を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】本発明の一実施形態に係るIII族窒化物半導体エピタキシャル基板の製造方法を説明するフローチャートである。
【図２】本発明の一実施形態に係るサファイア基板表面のオフ角を説明する模式図である。
【図３】サファイア単結晶の結晶構造を説明する模式図である。
【図４】（Ａ）は、Ｘ線回折による２θ−ωスキャンを説明する模式図であり、（Ｂ）は、２θの角度と、ｃ軸方向の歪みを説明する模式図である。
【図５】本発明の別の実施形態に係るIII族窒化物半導体発光素子を説明する模式図である。
【図６】参考実験例におけるIII族窒化物半導体発光素子の発光特性を示すグラフである。
【図７】実施例１および比較例１，２に係るIII族窒化物半導体発光素子の５００時間経過後の残存光量を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
以下、図面を参照して本発明の実施形態について説明する。なお、同一の構成要素には原則として同一の参照番号を付して、説明を省略する。また、図１，２および図５において、説明の便宜上、サファイア基板１０および各層の縦横の比率を実際の比率から誇張して図示している。また、図の簡略化のため、図１および図５ではサファイア基板１０のオフ角θを図示せず、代わりに図２にオフ角θを説明するための拡大模式図を示す。
【００２６】
（III族窒化物半導体エピタキシャル基板）
本発明の一実施形態に従うIII族窒化物半導体エピタキシャル基板１は、図１（Ｅ）に示すように、サファイア基板１０と、サファイア基板１０の主面上に形成されたＡｌＮ層２０と、ＡｌＮ層２０上に形成された、少なくともＡｌを含むIII族窒化物積層体３０とを有する。ここで、本発明の一実施形態に従うIII族窒化物半導体エピタキシャル基板１において、III族窒化物積層体３０は、第１の層３１および第２の層３２をこの順に有し、第１の層３１のＡｌ組成比ｘが、第２の層３２のＡｌ組成比ｙよりも大きく、サファイア基板１０の主面は、Ｃ面が０．４６度以上０．５４度以下のオフ角θで傾斜した面であり、ＡｌＮ層２０の（１０−１２）面のＸ線ロッキングカーブの半値幅が４００秒以下であり、第２の層３２の（０００２）面の２θ−ωスキャンＸ線回折ピークにより算出されるｃ軸歪み量が引張方向に０．６６％以上であることを特徴とする。かかる特徴を備えることにより、上記III族窒化物半導体エピタキシャル基板１をIII族窒化物半導体発光素子の作製に供した際に、優れた発光特性および発光寿命特性を両立することができる。なお、Ａｌ組成比ｘおよびｙは、０＜ｙ＜ｘ＜１の関係にある。以下、各構成の詳細を順に説明する。
【００２７】
本発明の一実施形態に従うIII族窒化物半導体エピタキシャル基板１において、サファイア基板１０の主面は、Ｃ面が０．４６度以上０．５４度以下のオフ角θで傾斜した面であることが肝要である。以下、本明細書においては、Ｃ面のかかる傾斜角度を単にサファイア基板１０の「オフ角θ」と称する。詳細を後述するが、オフ角θを上記範囲とすることにより、III族窒化物半導体エピタキシャル基板１をIII族窒化物半導体発光素子の作製に供した際に、優れた発光特性を得ることができるからである。なお、オフ角θを設けるための傾斜方向の結晶軸方位は、ｍ軸方向またはａ軸方向のいずれでもよい。
【００２８】
ここで、図２は、主面１０Ａの拡大模式図である。最適なテラス幅Ｗは、サファイア基板上に形成されるIII族窒化物半導体層のＡｌ組成比に依存し、主面１０Ａにおけるステップ高さＨは、テラス幅Ｗ、オフ角θおよび軸方位に応じて適宜定まる。本実施形態において、例えばテラス幅Ｗを１００〜２００ｎｍ程度とすることができ、テラス幅Ｗが１００ｎｍの場合、ステップ高さＨは０．８０〜０．９４ｎｍとなる。なお、図３は一般的なサファイア単結晶の六方晶系の結晶構造であり、サファイア単結晶のａ軸，ｍ軸およびＣ面を図示する。なお、オフ角θ、テラス幅Ｗおよびステップ高さＨは、Ｘ線回折測定または原子間力顕微鏡（AFM; Atomic Force Microscope）等によって測定される。サファイア基板１０の厚さおよび幅等のその他の仕様は、III族窒化物半導体エピタキシャル基板１の用途に応じて、適宜設計すればよい。
【００２９】
なお、上記サファイア基板は常法に従い製造されたものを用いることができる。ただし、サファイア基板１０のオフ角θは、サファイア基板の製造工程上、８％程度の不可避な誤差を伴う。そのため、本発明においては、オフ角θの値から８％以内の誤差範囲内の角度は、本発明範囲に含まれるものとする。また、サファイア基板１０の厚さおよび幅等のその他の仕様は、ＡｌＮテンプレート基板１の用途に応じて、適宜設計すればよい。
【００３０】
次に、サファイア基板１０上の主面上に形成されるＡｌＮ層２０について説明する。本発明においては、ＡｌＮ層２０の（１０−１２）面のＸ線ロッキングカーブの半値幅を４００秒以下とする。サファイア基板１０上のＡｌＮ層２０の結晶性を良好とすることにより、その上に形成されるIII族窒化物半導体層の結晶性を高め、発光出力を増大させるためである。
【００３１】
なお、ＡｌＮ層２０の厚みは任意である。限定を意図するものではないが、例えば０．２μｍ以上１．０μｍ以下とすることができ、０．３μｍ以上０．７μｍ以下とすること
もできる。なお、ＡｌＮ層２０の表面は、サファイア基板１０のオフ角θの影響を受けるため、原子サイズレベルの微視的には不均一な厚みとなり、図２と同様に傾斜面が形成されるが、説明の簡略化のために図１および図５では図示しない。また、本明細書においては、ＡｌＮ層２０の層厚とは、ウエハ中心におけるＡｌＮ層２０の厚み（以降、中心層厚と記載する）を指すものとする。後述の各層についても、同様に傾斜面が形成されるが、中心層厚を各層の層厚とする。なお、前述のとおり、ＡｌＮ層２０がサファイア基板１０上に形成されたものは、ＡｌＮテンプレート基板と称される。
【００３２】
ここで、ＡｌＮ層２０上に形成される少なくともＡｌを含むIII族窒化物積層体３０は、図１（Ｅ）に示すように、少なくとも第１の層３１および第２の層３２をこの順に有し、第１の層３１のＡｌ組成比ｘが、第２の層３２のＡｌ組成比ｙよりも大きいことは、既述のとおりである。Ａｌ組成比ｘおよびｙをこのようにするのは、ＡｌＮ層２０との格子定数差を小さくして、窒化物半導体層の結晶性を高めるためである。また、Ａｌ組成比ｘがＡｌ組成比ｙよりも大きいため、ｃ面内に適度な圧縮応力を加え、ドープ層の成長中にクラックが発生することを抑制することもできる。
【００３３】
第１の層３１および第２の層３２のＡｌ組成比をそれぞれｘ（０＜ｘ＜１），ｙ（０＜ｙ＜１）とすると、第１の層３１の組成をＡｌxＧａ1-xＮと表すことができ、第２の層３２の組成をＡｌyＧａ1-yＮと表すことができる。なお、III族元素としてＡｌとＧａに対して５％以内の量のＩｎを含んでいてもよい。その場合、第１の層３１のＩｎ組成比をｘ′（０＜ｘ′≦０．０５）かつ０＜ｘ＋ｘ′＜１とすれば、第１の層３１の組成をＡｌxＩｎx′Ｇａ(1-x-x′)Ｎと表すことができる。同様に、第２の層３２のＩｎ組成比をｙ′（０＜ｙ′≦０．０５），０＜ｙ＋ｙ′＜１とすれば、第２の層３２の組成をＡｌyＩｎy′Ｇａ(1-y-y′)Ｎと表すことができる。
【００３４】
なお、III族窒化物積層体３０における第１の層３１および第２の層３２のいずれか又は両方は、複数層または傾斜層から構成されてもよい。複数層または傾斜層とは、ＴＥＭ（Transmission Electron Microscope；透過型電子顕微鏡）観察やＳＩＭＳ（SecondaryIon Mass Spectrometry；二次イオン質量分析法）等により、Ａｌ組成比や不純物量が異なる層の積層構造やＡｌ組成比や不純物量の傾斜が確認できるものをいう。第１の層３１が複数層からなる場合は、この複数層からなる層全体を第１の層３１と称し、第２の層３２についても同様である。傾斜層の場合も、同様に各層全体を指す。
【００３５】
ここで、第１の層３１をアンドープ層とすることができる。第２の層３２を不純物ドープ層とすることもできる。第１の層３１をアンドープ層とし、かつ、第２の層３２を不純物ドープ層とすることが好ましい。なお、アンドープ層とは、ＭｇやＳｉ等の特定の不純物を意図的には添加していない層であり、不可避的な不純物の混入はあってよい。本発明では、電気的にｐ型またはｎ型として機能せず、キャリア密度が小さいもの（例えば５×１０16／ｃｍ3以下）をアンドープ層とする。また、第２の層３２が不純物ドープ層である場合、ｎ型不純物およびｐ型不純物のいずれがドープされてもよく、III族窒化物半導体エピタキシャル基板１を用いて作製するIII族窒化物半導体素子の目的に応じて適宜選択すればよい。ｐ型不純物としては、Ｍｇ，Ｚｎ，Ｃａ，Ｂｅ，Ｍｎ等を例示することができ、ｎ型不純物としては、Ｓｉ，Ｇｅ，Ｓｎ，Ｓ，Ｏ，Ｔｉ，Ｚｒ等を例示することができる。ドーパント濃度は特に限定されず、ｐ型またはｎ型として機能することのできるドーパント濃度であればよく、例えば１．０×１０18atoms／ｃｍ3〜１．０×１０20atoms／ｃｍ3とすることができる。
【００３６】
ここで、本発明の一実施形態に従うIII族窒化物半導体エピタキシャル基板１において、第２の層３２の（０００２）面の２θ−ωスキャンＸ線回折ピークにより算出されるｃ軸歪み量を、引張方向に０．６６％以上とすることが肝要である。以下、その理由を説明する。
【００３７】
実施例における参考実験例において実験条件の詳細を説明するが、本発明者は、ＡｌＮ層２０の（１０−１２）面のＸ線ロッキングカーブの半値幅が４００秒以下と、通常の成長温度で形成されるサファイア基板上のＡｌＮ層の結晶性よりも優れるIII族窒化物半導体エピタキシャル基板１を用いた場合の、窒化物半導体発光素子の発光特性およびオフ角依存性を検討した。その結果、発光特性を高めるためには０．６度以上３．０度以下のオフ角範囲が適切であるとする特許文献２の教示に反して、サファイア基板のオフ角を０．４６度〜０．５４度とすることにより、窒化物半導体発光素子の発光出力を高めることができることが、本発明者の実験により判明した（詳細を後述する図６を参照）。本発明は理論に縛られるものではないが、本発明者はこの理由を以下のように考えている。
【００３８】
一般的に、微傾斜面でのエピタキシャル成長では、吸着原子の拡散距離がステップ幅程度になるとステップフロー成長となり、巨視的に平坦な結晶が得られる。ＡｌＮ成長においては、Ａｌ原子の拡散距離が短いため、高オフ角の方が好ましい。一方、ＡｌＮ層上のＡｌＧａＮ成長においては、Ｇａ原子の拡散距離が長く、ステップ端に取り込まれやすいため、ステップ端のＡｌ組成が低くなる。そのため、ＡｌＮ成長に適した１度以上のオフ角でＡｌＧａＮ成長すると、Ａｌ組成の低い領域と高い領域とが発生する。この場合、各領域の発光波長は異なるため、発光波長の半値幅が広くなってしまう。また、発光素子の発光効率の観点では組成の設計が重要であるが、組成ムラが生じることで本来の発光効率が得られにくくなる。それに対して本発明においては、良好な結晶性を有するＡｌＮ層上にＡｌＧａＮ層を形成するため、基板のオフ角をＡｌＧａＮ成長にとって最適な０．４６度〜０．５４度とすることが可能になる。５％以内の量のＩｎを含むＡｌＩｎＧａＮ成長の場合も同様である。
【００３９】
そこで、本発明者は、上記オフ角のサファイア基板を用いて作製したIII族窒化物半導体発光素子の発光特性をより詳細に検討した。すると、実施例において詳細を後述するが、第２の層３２の（０００２）面の２θ−ωスキャンＸ線回折ピークにより算出されるｃ軸歪み量によっては、発光特性は同程度であるものの、５００時間経過後の発光残量が９０％未満となってしまう場合があることが判明した（後述の図７参照）。５００時間経過後の発光残量が９０％未満と少なければ、発光寿命が短過ぎるために、発光素子として製品化することは困難である。本発明者がより詳細に検討したところ、III族窒化物半導体エピタキシャル基板１の第２の層３２の上記ｃ軸歪み量を引張方向に０．６６％以上とすることにより、III族窒化物半導体発光素子の作製に供した際に、優れた発光特性および発光寿命特性を両立することができることが判明した。
【００４０】
ここで、第２の層３２の（０００２）面の２θ−ωスキャンｘ線回折ピークにより算出されるｃ軸歪み量について説明するにあたり、まず図４（Ａ）を用いて２θ−ωスキャンについて説明する。ｃ面の間隔をｄとし、入射角をθとすると、隣接するｃ面での光路差は２ｄｓｉｎθであり、ｘ線の波長をλとすれば、２ｄｓｉｎθ＝ｎλとなる角度で回折
ピークが現れる。したがって、面間隔ｄが広ければ、２θは低角となり、面間隔ｄが狭ければ、θは高角となる。図４（Ｂ）に示すように、Ｃ面内で圧縮応力を受けると、結晶はc軸方向に伸び、Ｃ面の間隔が広がる。したがって、圧縮応力を受ければ、面間隔が拡がり、２θは低角となる。逆に、引っ張り応力を受ければ、面間隔が狭まり、２θは高角となる。ここで、第２の層３２の（０００２）面２θ−ωスキャンｘ線回折ピークから、応力を受けた後のｃ軸方向の格子定数（ｃ1）を求めることができる。また、応力が無い状態の格子定数（ｃ0）は、無ひずみ状態のＡｌＮの格子定数が4.9792Å、ＧａＮの格子定数が5.1855Åであることが知られている。そして、第２の層３２のＡｌ組成比より、ｃ軸歪み量δc（単位％）はベガード則に従い一次関数で算出され、応力を受けた後のｃ軸方向の格子定数（ｃ1）と応力を受けないｃ軸方向の格子定数（ｃ0）との差分から、δc＝（ｃ1−ｃ0）／ｃ1と算出することができる。なお、ａ軸方向の歪み量をδaとするとδa／δcの値がＡｌＮで−１．９、ＧａＮで−２．６（マイナスは歪の向きが逆であることを示す）と知られており、第２の層３２のＡｌ組成比よりδa／δcの値も一次関数によって計算されるため、ｃ軸方向の歪み量δcが決まれば、ａ軸方向の歪み量δaを換算することができる。
【００４１】
前述のとおり、III族窒化物系半導体発光素子において、結晶性を高める観点からすると、素子構造を構成するIII族窒化物半導体層のｃ軸歪みは、引張方向に小さいことが好ましいと通常考えられる。しかしながら、優れた発光特性および発光寿命特性を両立するためには、第２の層３２の上記ｃ軸歪み量を引張方向に０．６６％以上とする必要があることが本発明者により明らかとなった。ｃ軸歪み量をこのようにするのは、以下の理由によると推測される。すなわち、ＡｌＮテンプレートの格子定数は小さく、その上にIII族窒化物結晶層であるＡｌＧａＮ層を成長すると、ＡｌＧａＮ層はＣ面内で圧縮応力を受ける。また、サファイア基板の熱膨張係数はＡｌＧａＮ層よりも大きく、結晶成長温度から室温への降温時に、ＡｌＧａＮ層はＣ面内で圧縮応力を受ける。したがって、ＡｌＧａＮ層はｃ軸方向に伸びた状態となる。これに対して、ＡｌＧａＮ層の成長時や降温時に貫通転位、面欠陥および点欠陥など各種の欠陥が発生すると、圧縮応力が欠陥部で緩和され、ｃ軸方向への伸びが相対的に小さくなる。上記の欠陥が存在すると、欠陥を介して電流負荷が集中したり、欠陥が拡散、伸長したりして、発光効率の低下を促進させ、寿命を低減させる。したがって、測定されるＡｌＧａＮ層のｃ軸方向歪み量としては、引張方向に大きいことが好ましいことになる。
【００４２】
以上のとおり、本発明に従うIII族窒化物半導体エピタキシャル基板１は、III族窒化物半導体発光素子の作製に供した際に、優れた発光特性および発光寿命特性を両立することができる。
【００４３】
ここで、第１の層３１の組成をＡｌxＧａ1-xＮ（０．６≦ｘ＜１）とすることが好ましく、第２の層３２をＡｌyＧａ1-yＮ（０．５≦ｙ＜ｘ）とすることがより好ましく、ｙ＜ｘかつ０．５≦ｙ≦０．７５とすることがさらに好ましい。かかる組成とすることで、本発明の効果を確実に得ることができる。
【００４４】
さらに、本発明の効果を確実に得るためには、第１の層３１の層厚を、１μｍ以上の厚みとすることが好ましい。第１の層３１の層厚が厚くなるほど、ＡｌＮテンプレートからの圧縮応力を吸収し、第２の層３２が緩和しにくくなるためである。また、第１の層３１の層厚を、例えば０．０３〜４μｍとすることができ、第２の層３２の層厚を、０．５〜１０μｍとすることができる。
【００４５】
なお、第２の層３２のｃ軸歪み量を引張方向に０．６６％以上とすることにより、本発明の一実施形態に従うIII族窒化物半導体エピタキシャル基板１をIII族窒化物半導体発光素子の作製に供した際に、優れた発光特性および発光寿命特性を両立することができることは既述のとおりである。ここで、限定を意図しないものの、ＡｌＮテンプレート上にコヒーレント成長させる観点では、圧縮方向のｃ軸歪み量の上限を１．０３％とすることができる。また、本発明の効果を確実に得るためには、引張方向のｃ軸歪み量を０．６６〜０．８９％とすることが好ましく、０．６６〜０．８２％とすることがより好ましく、０．６６〜０．７６％とすることがさらに好ましい。この場合に、下限を０．６７％とすることも好ましく、０．６８％とすることも好ましい。
【００４６】
また、ＡｌＮ層の（１０−１２）面のＸ線ロッキングカーブの半値幅に関して、Ｘ線ロッキングカーブの半値幅が小さいほど結晶性に優れるため、３００秒以下とすることが好ましく、２００秒以下とすることがより好ましく、理想的には０秒である。なお、限定を意図しないものの、工業的な生産を考慮すると、半値幅の下限を１０秒とすることができる。
【００４７】
（III族窒化物半導体エピタキシャル基板の製造方法）
次に、これまで説明してきた本発明に従うIII族窒化物半導体エピタキシャル基板１を製造する方法の一実施形態について説明する。図１（Ａ）〜（Ｅ）は、本発明の一実施形態に従うIII族窒化物半導体エピタキシャル基板１の製造方法フローチャートである。図１に示すように、本発明の一実施形態に従うIII族窒化物半導体エピタキシャル基板１の製造方法は、Ｃ面が０．４６度以上０．５４度以下のオフ角で傾斜したサファイア基板１０の主面上に、ＡｌＮ層をエピタキシャル成長させる第１工程（図１（Ａ），（Ｂ））と、ＡｌＮ層２０を、前記第１工程における成長温度よりも高温で熱処理する第２工程（図１（Ｃ））と、該第２工程の後、ＡｌＮ層２０上に、少なくともＡｌを含む、第１の層３１および第２の層３２をこの順に有するIII族窒化物積層体３０を形成する第３工程（図１（Ｅ））と、を含む。ここで、第３工程において、第２の層３２のＡｌ組成比ｙを、第１の層３１のＡｌ組成比ｘよりも小さくし、第２の層３２の（０００２）面の２θ−ωスキャンＸ線回折ピークにより算出されるｃ軸歪み量を、引張方向に０．６６％以上とする。図１（Ｅ）は、この製造方法によって得られたIII族窒化物半導体エピタキシャル基板１の模式断面図である。以下、各工程の詳細を順に説明する。
【００４８】
＜第１工程＞
第１工程では、まず、図１（Ａ）に示すように、既述のサファイア基板１０を用意する。次に、図１（Ｂ）に示すように、サファイア基板１０上にＡｌＮ層２０をエピタキシャル成長させる。ＡｌＮ層２０は、例えば、有機金属気相成長（MOCVD: Metal Organic Chemical Vapor Deposition）法や分子線エピタキシ（MBE: Molecular Beam Epitaxy）法、スパッタ法などの公知の薄膜成長方法により形成することができる。
【００４９】
なお、ＡｌＮ層２０の成長温度としては、１２７０℃以上１３５０℃以下が好ましく、１２９０℃以上１３３０℃以下がより好ましい。この温度範囲であれば、続く第２工程における熱処理後のＡｌＮ層２０の結晶性を確実に向上することができる。また、チャンバ内の成長圧力については、限定を意図しないが、例えば５Ｔｏｒｒ〜２０Ｔｏｒｒとすることができ、より好ましくは、８Ｔｏｒｒ〜１５Ｔｏｒｒとすることができる。
【００５０】
また、アンモニア（ＮＨ3）ガスなどのＶ族元素ガスと、トリメチルアルミニウム（ＴＭＡ）ガスなどのIII族元素ガスの成長ガス流量を元に計算されるIII族元素に対するV族元素のモル比（以降、V/III比と記載する）については、限定を意図しないが、V/III比を例えば１３０〜１９０の範囲とすることができ、より好ましくはV/III比を１４０〜１８０の範囲とすることができる。なお、成長温度および成長圧力に応じて最適なV/III比が存在するため、成長ガス流量を適宜設定することが好ましい。
【００５１】
＜第２工程＞
続く第２工程では、上述のようにして得られた、サファイア基板１０上のＡｌＮ層２０に対して、第１工程における成長温度よりも高温で熱処理を施す。この熱処理は、公知の熱処理炉を用いて行うことができる。かかる熱処理を行うことにより、ＡｌＮ層の（１０−１２）面のＸ線ロッキングカーブの半値幅を４００秒以下とすることができる。
【００５２】
第２工程においては、ＡｌＮ層２０の結晶性を向上させために、第１工程における成長温度よりも高温で熱処理を施せばよいが、熱処理の際の加熱温度を１５８０℃以上１７３０℃以下とすることが好ましい。これは、１５８０℃以上であれば、転位密度を十分に減らすことができ、１７３０℃以下であれば、表面のＡｌＮの一部の分解による表面が粗れる現象を抑制することができるためである。また、熱処理温度を１６００℃以上１７００℃以下とすることにより、ＡｌＮ層２０の結晶性をより確実に向上することができる。
【００５３】
また、本工程における加熱時間は、３時間以上１２時間以下とすることが好ましい。３時間以上の加熱処理により、転位密度を十分に減らすことができる。また、１２時間以下の熱処理時間であれば、表面のＡｌＮの一部の分解による表面が粗れる現象を抑制することができる。ＡｌＮ層２０の結晶性を確実に向上させるためには、熱処理時間を４時間以上１０時間以下とすることがより好ましい。
【００５４】
さらに、熱処理を行う雰囲気としては、窒素ガス雰囲気中が好ましい。これは、ピンホールを含めたIII族窒化物の分解を抑制するために、雰囲気中に窒素元素が存在する必要があるためである。なお、窒素ガス雰囲気は、窒素ガス以外にはアルゴンなど希ガスを含んでいてもよい。ＡｌＮの蒸気圧は比較的低いため常圧でもよく、圧力は特に限定されない。
【００５５】
＜第３工程＞
続く第３工程では、ＡｌＮ層２０上に、第１の層３１および第２の層３２をこの順に有する、少なくともＡｌを含むIII族窒化物積層体３０を形成する。すなわち、図１（Ｄ），（Ｅ）に示すように、ＡｌＮ層２０上にまず、第１の層３１を形成し、次いで第２の層３２を形成する。第２の層３２のＡｌ組成比ｙを、第１の層３１のＡｌ組成比ｘよりも小さくし、第２の層３２の（０００２）面の２θ−ωスキャンＸ線回折ピークにより算出されるｃ軸歪み量を引張方向に０．６６％以上とする。ＡｌＮ層２０と同様に、第１の層３１および第２の層３２の形成にあたっては、常法に従いエピタキシャル成長させることができる。
【００５６】
なお、本第３工程において、第２の層３２の（０００２）面の２θ−ωスキャンＸ線回折ピークにより算出されるｃ軸歪み量を、引張方向に０．６６％以上とするためには、第１の層のＡｌ組成比ｘを第２の層のＡｌ組成比ｙより大きくした上で、例えば、第１の層３１の組成比および層厚と、第２の層３２の組成比および層厚との関係を、適宜調整してもよい。他にも、各層に超格子層や組成傾斜層を導入してもよい。また、各層の成長温度および成長速度、ならびにV/III比等の成長条件を変更することにより、上記歪み量を微調整することもできる。一般的には、成長温度および成長速度のいずれかまたは両方を上げることにより歪み量を大きくすることができ、また、V/III比を下げることによっても歪み量を大きくすることができる。
【００５７】
以上のようにして、本発明に従うIII族窒化物半導体エピタキシャル基板１の製造方法を提供することができる。なお、上記製造方法は、本発明に従うIII族窒化物半導体エピタキシャル基板１の製造方法の一実施形態に過ぎず、他の製造方法により、本発明に従うIII族窒化物半導体エピタキシャル基板１を製造してもよいことは、もちろんである。
【００５８】
本発明の一実施形態に従うIII族窒化物半導体エピタキシャル基板１は、例えば発光素子、レーザーダイオード、トランジスタなど、任意の半導体素子に用いることができ、III族窒化物半導体発光素子の作製に供した際に、優れた発光特性および発光寿命特性を両立することができるため、特に好適である。図５は、本発明に従うIII族窒化物半導体エピタキシャル基板１を用いて作製したIII族窒化物半導体発光素子１００の一実施形態であるである。
【００５９】
（III族窒化物半導体発光素子）
すなわち、本発明の別の実施形態に係るIII族窒化物半導体発光素子１００は、III族窒化物半導体エピタキシャル基板１上に活性層４０と、不純物ドープ層である第２の層３２とは異なる伝導型の半導体層５０とをこの順に有する（図５）。
【００６０】
活性層４０は、Ａｌ組成比の異なるＡｌＧａＮからなる障壁層４１および井戸層４２を含んでもよい。また、半導体層５０は、ＡｌＧａＮからなるブロック層５１、クラッド層５２およびＧａＮ層５３を含んでもよい。例えば第２の層３２が、ｎ型不純物をドープされたｎ型ＡｌＧａＮである場合、半導体層５０はｐ型となる。さらに、第２の層３２および半導体層５０には、それぞれの伝導型に対応する電極６１，６２が設けられていてもよい。III族窒化物半導体発光素子１００の仕様に応じて、各層の組成、層厚等を適宜定めることができる。
【００６１】
以下、実施例を用いて本発明をさらに詳細に説明するが、本発明は以下の実施例に何ら限定されるものではない。
【実施例】
【００６２】
＜参考実験例＞
（参考例１）
図１に示したフローチャートに従って、参考例１に係るIII族窒化物半導体エピタキシャル基板およびIII族窒化物半導体発光素子を作製した。まず、サファイア基板（直径２インチ、厚さ：４３０μｍ、面方位：（０００１）、ｍ軸方向オフ角θ：０．１度、テラス幅：１００ｎｍ、ステップ高さ：０．２０ｎｍ）を用意した（図１（Ａ））。次いで、ＭＯＣＶＤ法により、上記サファイア基板上に中心膜厚０．６０μｍ（平均膜厚０．６１μｍ）のＡｌＮ層を成長させ、ＡｌＮテンプレート基板とした（図１（Ｂ））。その際、ＡｌＮ層の成長温度は１３００℃、チャンバ内の成長圧力は１０Ｔｏｒｒであり、V/III比が１６３となるようにアンモニアガスとＴＭＡガスの成長ガス流量を設定した。V族元素ガス（ＮＨ3）の流量は２００ｓｃｃｍ、III族元素ガス（ＴＭＡ）の流量は５３ｓｃｃｍである。なお、ＡｌＮ層の膜厚については、光干渉式膜厚測定機（ナノスペックM6100A；ナノメトリックス社製）を用いて、ウエハ面内の中心を含む、等間隔に分散させた計２５箇所の膜厚を測定した。
【００６３】
次いで、上記ＡｌＮテンプレート基板を熱処理炉に導入し、１０Ｐａまで減圧後に窒素ガスを常圧までパージすることにより炉内を窒素ガス雰囲気とした後に、炉内の温度を昇温してＡｌＮテンプレート基板に対して熱処理を施した（図１（Ｃ））。その際、加熱温度は１６５０℃、加熱時間は４時間とした。
【００６４】
次いで、ＭＯＣＶＤ法により、第１の層として、Ａｌ0.7Ｇａ0.3Ｎからなる層厚１μｍのアンドープＡｌ0.7Ｇａ0.3Ｎ層（以下、「アンドープ層」とする。）を形成した。次に、第１の層上に第２の層として、Ａｌ0.62Ｇａ0.38Ｎからなり、Ｓｉドープした層厚２μｍのｎ型Ａｌ0.62Ｇａ0.38Ｎ層（以下、ｎ型層とする。）を上記ＡｌＮ層上に形成し、参考例１に係るIII族窒化物半導体エピタキシャル基板を作製した（図１（Ｄ），（Ｅ））。なお、ＳＩＭＳ分析の結果、ｎ型層のＳｉ濃度は１．０×19ａｔｏｍｓ／ｃｍ3である。
【００６５】
さらに、上記参考例１に係るIII族窒化物半導体エピタキシャル基板を用いて、III族窒化物半導体発光素子を作製した。具体的には、まず、ｎ型層上に、Ａｌ0.55Ｇａ0.45Ｎからなる層厚１２ｎｍの障壁層およびＡｌ0.45Ｇａ0.55Ｎからなる層厚３ｎｍの井戸層を交互に３組繰り返して積層した活性層を形成した。
【００６６】
その後、活性層上に、Ａｌ0.68Ｇａ0.32Ｎからなり、Ｍｇドープした層厚４０ｎｍのｐ型ブロック層、Ａｌ0.4Ｇａ0.6Ｎからなり、Ｍｇドープした層厚５０ｎｍのｐ型クラッド層およびＧａＮからなり、Ｍｇドープした層厚１８０ｎｍのｐ型ＧａＮ層を順に形成し、参考例１に係るIII族窒化物半導体発光素子を作製した。なお、ＳＩＭＳ分析の結果、Ｍｇのドーパント濃度は、この順にそれぞれ１．０×１０18ａｔｏｍｓ／ｃｍ3、５．０×１０18ａｔｏｍｓ／ｃｍ3、２．０×１０19ａｔｏｍｓ／ｃｍ3である。
【００６７】
（参考例２）
参考例１におけるサファイア基板のオフ角を０．３５度に変えた以外は、参考例１と同じ条件で、参考例２に係るIII族窒化物半導体エピタキシャル基板およびIII族窒化物半導体発光素子を作製した。
【００６８】
（参考例３）
参考例１におけるサファイア基板のオフ角を０．５度に変えた以外は、参考例１と同じ条件で、参考例３に係るIII族窒化物半導体エピタキシャル基板およびIII族窒化物半導体発光素子を作製した。
【００６９】
（参考例４）
参考例１におけるサファイア基板のオフ角を１度に変えた以外は、参考例１と同じ条件で、参考例４に係るIII族窒化物半導体エピタキシャル基板およびIII族窒化物半導体発光素子を作製した。
【００７０】
（参考例５）
参考例１におけるサファイア基板のオフ角を２度に変えた以外は、参考例１と同じ条件で、参考例５に係るIII族窒化物半導体エピタキシャル基板およびIII族窒化物半導体発光素子を作製した。
【００７１】
（参考例６）
参考例１においてＡｌＮテンプレート基板に施した熱処理を行わなかった以外は、参考例１と同じ条件で、参考例６に係るIII族窒化物半導体エピタキシャル基板およびIII族窒化物半導体発光素子を作製した。
【００７２】
（参考例７）
参考例２においてＡｌＮテンプレート基板に施した熱処理を行わなかった以外は、参考例２と同じ条件で、参考例７に係るIII族窒化物半導体エピタキシャル基板およびIII族窒化物半導体発光素子を作製した。
【００７３】
（参考例８）
参考例３においてＡｌＮテンプレート基板に施した熱処理を行わなかった以外は、参考例３と同じ条件で、参考例８に係るIII族窒化物半導体エピタキシャル基板およびIII族窒化物半導体発光素子を作製した。
【００７４】
（参考例９）
参考例４においてＡｌＮテンプレート基板に施した熱処理を行わなかった以外は、参考例４と同じ条件で、参考例９に係るIII族窒化物半導体エピタキシャル基板およびIII族窒化物半導体発光素子を作製した。
【００７５】
（参考例１０）
参考例５においてＡｌＮテンプレート基板に施した熱処理を行わなかった以外は、参考例５と同じ条件で、参考例１０に係るIII族窒化物半導体エピタキシャル基板およびIII族窒化物半導体発光素子を作製した。
【００７６】
＜参考評価＞
（参考評価１：ＡｌＮ層の結晶性評価）
参考例１において、ＡｌＮテンプレート基板を形成し熱処理を施した直後のＸ線ロッキングカーブのＡｌＮ層の（１０−１２）面の半値幅を、Ｘ線回折装置（D8 DISCOVER AUTOWAFS；Bruker AXS社製）を用いて２θ−ωスキャンによって評価したところ、２８１秒であった。参考例２〜５についても同様の測定を行った。結果を表１に示す。また、ＡｌＮテンプレート基板に対して熱処理を施していない参考例６については、ＡｌＮ層を形成した直後のＸ線ロッキングカーブの（１０−１２）面の半値幅を測定したところ、１４０４秒であった。参考例７〜１０についても同様の測定を行った。結果を表１に示す。
【００７７】
（参考評価２：ｎ型層の結晶性評価）
参考例１に係るIII族窒化物半導体エピタキシャル基板のｎ型層のＸ線ロッキングカーブの（１０−１２）面の半値幅を、参考評価１と同様に評価したところ、４５０秒であった。参考例２〜１０についても同様の測定を行った。結果を表１に示す。
【００７８】
（参考評価３：シート抵抗の評価）
参考例１に係るIII族窒化物半導体エピタキシャル基板のｎ型層のシート抵抗(Rsh)を、非接触式シート抵抗測定器（ＲＳ−２５；Lehighton社製）により測定したところ、５３Ω／□であった。参考例２〜１０についても、同様の測定を行った。結果を表１に示す。
【００７９】
（参考評価４：発光特性の評価）
参考例１のIII族窒化物半導体発光素子をフリップチップ型に実装して、発光特性を評価した。すなわち、まずｐ型ＧａＮ層上にマスクを形成してドライエッチングによるメサエッチングを行い、ｎ型層を露出させた。次いで、ｐ型ＧａＮ層上には、Ｎｉ／Ａｕからなるｐ型電極を形成し、露出したｎ型層上には、Ｔｉ／Ａｌからなるｎ型電極を形成した。なお、ｐ型電極のうち、Ｎｉの厚みは５０Åであり、Ａｕの厚みは１５００Åである。また、ｎ型電極のうち、Ｔｉの厚みは２００Åであり、Ａｌの厚みは１５００Åである。最後に、５５０℃でコンタクトアニール（ＲＴＡ：Rapid Thermal Annealing）を行った。こうして作製したフリップチップ型のIII族窒化物半導体発光素子を、積分球により電流２０ｍＡのときの発光出力Ｐｏ（ｍＷ）を測定したところ、０．９７ｍＷであった。また、ピーク発光波長の半値幅（ＦＷＨＭ）を測定したところ、８．７ｎｍであった。参考例２〜１０についても、同様に評価し、発光出力および半値幅を測定した。結果を表１に示す。ただし、参考例６〜１０の半値幅は評価することができなかったので、表中、"−"と表記している。また、参考例１〜５について、サファイア基板のオフ角に対する発光出力および半値幅の関係を図６に示す。
【００８０】
【表１】
2019004178.tif 000003
表１および図６から、ＡｌＮ層の結晶性が高品質な場合には、オフ角が０．５度である参考例３が、最も高い発光出力を示すことが分かった。従って、オフ角の範囲を０．４６度〜０．５４度とすることにより、発光出力を高めることができることが分かった。
【００８１】
＜実験例＞
（実施例１）
参考例３（オフ角０．５度）における第１の層としてのアンドープ層の層厚を２μｍに変えた以外は、参考例３と同様にして、実施例１に係るIII族窒化物半導体エピタキシャル基板を作製した。次いで、参考例１と同様に、活性層、ｐ型ブロック層、ｐ型クラッド層およびｐ型ＧａＮ層を形成し、実施例１に係るIII族窒化物半導体を作製した。
【００８２】
（比較例１）
参考例３と同じ条件で、実施例１に係るIII族窒化物半導体エピタキシャル基板を作製した。次いで、参考例３と同様に、活性層、ｐ型ブロック層、ｐ型クラッド層およびｐ型ＧａＮ層を形成し、比較例１に係るIII族窒化物半導体発光素子を作製した。
【００８３】
（比較例２）
参考例３におけるｎ型層の層厚を１．５μｍに変えた以外は、参考例３と同様にして、比較例２に係るIII族窒化物半導体エピタキシャル基板を作製した。次いで、参考例３と同様に、活性層、ｐ型ブロック層、ｐ型クラッド層およびｐ型ＧａＮ層を形成し、比較例２に係るIII族窒化物半導体発光素子を作製した。
【００８４】
＜評価＞
（評価１：ｃ軸歪み量の測定）
実施例１に係るIII族窒化物半導体エピタキシャル基板のｎ型層の（０００２）面のＸ線回折ピークを、参考評価１において用いたＸ線回折装置により２θ−ωスキャンによって評価し、２θのピーク値を求め、ｃ軸の格子定数を求めた。次いで、ベガード則による無ひずみ状態でのｃ軸格子定数から、ｃ軸歪み量（％単位）を求めたところ、歪み量は引張方向に０．６８７％（＋０．６８７％）であった。比較例１，２についても同様にｃ軸歪み量を測定した。結果を表２に示す。表中、「＋（プラス）」の記号は引張方向の歪みであることを意味し、「−（マイナス）」の記号は、圧縮方向の歪みであることを意味する。
【００８５】
（評価２：発光特性評価）
参考評価４と同様に、実施例１に係るIII族窒化物半導体発光素子をフリップチップ型に実装して、発光出力および発光中心波長の評価を行った。実施例１に係るIII族窒化物半導体発光素子を積分球により電流２０ｍＡのときの発光出力Ｐｏ（ｍＷ）を測定したところ、２．５ｍＷであった。また、III族窒化物半導体発光素子の寿命特性を測定するために、５００時間経過後の残存光量を測定したところ、初期の光量に対して９１％であった。比較例１，２についても同様に発光出力および５００時間経過後の残存光量を測定した。結果を表２に示す。また、評価１により得られたｃ軸歪み量に対する５００時間経過後の残存光量を示すグラフを図７に示す。なお、順方向電圧（Ｖｆ）についても表２に併せて示す。
【００８６】
【表２】
2019004178.tif 000004
図７および表２から、ｃ軸歪み量が引張方向に０．６６％以上である場合に、５００時間経過後の残存光量９０％以上を満足できることが分かった。また、表２から、オフ角が同じであれば、ｃ軸歪み量に関わらず同程度の発光出力が得られることが分かった。
【産業上の利用可能性】
【００８７】
本発明によれば、III族窒化物半導体発光素子の作製に供した際に、優れた発光特性および発光寿命特性を両立することが可能なIII族窒化物半導体エピタキシャル基板およびその製造方法を提供することができる。また、かかるIII族窒化物半導体エピタキシャル基板を用いたIII族窒化物半導体発光素子を提供することができる。
【符号の説明】
【００８８】
１      III族窒化物半導体エピタキシャル基板
１０    サファイア基板
１０Ａ  サファイア基板の主面
２０    ＡｌＮ層
３０    III族窒化物積層体
３１    第１の層（アンドープ層）
３２    第２の層（不純物ドープ層）
４０    活性層
５０    半導体層
１００  III族窒化物半導体発光素子
【図１】
2019004178.tif 000005
【図２】
2019004178.tif 000006
【図３】
2019004178.tif 000007
【図４】
2019004178.tif 000008
【図５】
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【図６】
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【図７】
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