(57)【要約】【課題】モータケース内に充填されるコンポジット推進薬に引張荷重を負荷して生じる合成ゴム系材料と微粒子である酸化剤との界面の微小はく離の状態を引張試験中に計測し得る微粒子分散エラストマーのはく離計測装置及びはく離計測方法を提供する。【解決手段】試験片Ｗに引張荷重を負荷する引張機構２０と、試験片Ｗの表面Ｗｓに接触配置される送信側探触子４と、試験片Ｗの裏面Ｗｂに接触配置されて透過超音波を受信する受信側探触子６と、試験片Ｗに引張荷重を負荷しない状態で受信側探触子６で受信される透過超音波ＴＳの透過強度を校正用の参照強度Ｖ０として有し、試験片Ｗに引張荷重を負荷した状態で受信される透過超音波Ｔの透過強度Ｖを参照強度Ｖ０と比較して、この比較で得られる荷重負荷時の超音波の減衰率とはく離の平均長さとの関係から、合成ゴム系材料Ｗｇと酸化剤Ｗｍとの界面における微小はく離Ｗｈの状態を計測する演算部１２を備えた。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
微粒子分散エラストマー材料に引張荷重を負荷した際にエラストマー基材と微粒子との界面に生じるはく離の状態を計測する微粒子分散エラストマー材料のはく離計測装置であって、
前記微粒子分散エラストマー材料に引張荷重を負荷する引張機構と、
前記微粒子分散エラストマー材料の前記引張機構により負荷される引張荷重の方向に沿う表面に接触配置されて超音波を送信する送信側探触子と、
前記微粒子分散エラストマー材料の前記表面又は該表面に対向する裏面に接触配置されて、前記送信側探触子から送信した超音波の前記微粒子分散エラストマー材料の前記裏面で反射した反射超音波又は前記微粒子分散エラストマー材料を透過した透過超音波を受信する受信側探触子と、
前記微粒子分散エラストマー材料に前記引張機構による引張荷重を負荷しない状態で前記送信側探触子から超音波を送信して前記受信側探触子で受信される前記反射超音波の反射強度又は前記透過超音波の透過強度を校正用の参照強度として有し、前記微粒子分散エラストマー材料に前記引張機構による引張荷重を負荷した状態で前記送信側探触子から超音波を送信して前記受信側探触子で受信される前記反射超音波の反射強度又は前記透過超音波の透過強度を前記参照強度と比較して、該比較により得られる荷重負荷時の減衰率に基づいて前記エラストマー基材と前記微粒子との界面に生じるはく離の状態を計測する演算部を備えた微粒子分散エラストマー材料のはく離計測装置。
【請求項２】
前記送信側探触子から送信する超音波が周波数掃引波形の超音波である請求項１に記載の微粒子分散エラストマー材料のはく離計測装置。
【請求項３】
前記送信側探触子が前記受信側探触子を兼ねている請求項１又は２に記載の微粒子分散エラストマー材料のはく離計測装置。
【請求項４】
微粒子分散エラストマー材料に引張荷重を負荷した際にエラストマー基材と微粒子との界面に生じるはく離の状態を計測する微粒子分散エラストマー材料のはく離計測方法であって、
前記微粒子分散エラストマー材料の引張荷重を負荷する方向に沿う表面に送信側探触子を接触配置すると共に前記表面又は該表面に対向する裏面に受信側探触子を接触配置し、
前記微粒子分散エラストマー材料に引張荷重を負荷しない状態で前記送信側探触子から超音波を送信して前記受信側探触子で受信される前記微粒子分散エラストマー材料の前記裏面で反射した反射超音波の反射強度又は前記微粒子分散エラストマー材料を透過した透過超音波の透過強度を校正用の参照強度として取得した後、
前記微粒子分散エラストマー材料に引張荷重を負荷した状態で前記送信側探触子から超音波を送信して前記受信側探触子で受信される前記反射超音波の反射強度又は前記透過超音波の透過強度を前記参照強度と比較して、該比較により得られる荷重負荷時の減衰率に基づいて前記エラストマー基材と前記微粒子との界面に生じるはく離の状態を計測する微粒子分散エラストマー材料のはく離計測方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、エラストマー基材に微粒子を分散させた微粒子分散エラストマーの引張試験を行うに際して、エラストマー基材と微粒子との界面に生じるはく離（亀裂を含む）の分布状態を観察するのに用いられる微粒子分散エラストマーのはく離計測装置及びはく離計測方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
上記した微粒子分散エラストマーとしては、例えば、固体ロケットモータのモータケースに充填されるコンポジット推進薬があり、このコンポジット推進薬は、ポリブタジエン等の合成ゴム系材料（エラストマー基材）に、酸化剤（微粒子）及びアルミニウム等の金属粉末を混練して成っている。
【０００３】
このような合成ゴム系材料中に酸化剤及び金属粉末が分散するコンポジット推進薬において、例えば、成形品にしてモータケースに収容する場合に、構造強度が保たれないと成形品に変形や割れが生じてしまう。また、原材料である合成ゴム系材料とこれに混練される酸化剤や金属粉末との配合比が異なっていたり、混練の度合いが悪かったりした場合にも、機械的性質が低下するので、成形する毎に、機械的性質を把握する必要がある。
【０００４】
従来において、例えば、引張荷重を負荷した際の合成ゴム系材料と微粒子である酸化剤との界面に生じる微小はく離の分布状態を観察する場合には、コンポジット推進薬から採取して断面を調製した試験片を引張試験機にかけて、このときの試験片の断面を光学的に観察するようにしている。
【０００５】
上記した微小はく離の検出方法では、調製された試験片の断面に現れる合成ゴム系材料と酸化剤との界面における微小はく離を検出することはできるものの、試験片の内部における微小はく離の分布状態までは把握することができない。
【０００６】
従来において、このような試験片の内部で生じているはく離を検出する手段としては、例えば、特許文献１に記載された超音波はく離検出方法が知られている。
【０００７】
この超音波はく離検出方法は、配管の表面に施したコーティング材の配管に対するはく離を検出する方法である。この超音波はく離検出方法では、コーティング材に超音波探触子を接触状態で配置して、この超音波探触子からコーティング材及び配管に向けて超音波を送信する。
【０００８】
そして、配管で反射する反射エコーを超音波探触子で受信し、この受信した反射エコーに対応する検出信号の大きさに基づいて、コーティング材の配管からのはく離を検出するようにしている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開2013-108824号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
しかしながら、上記したような超音波はく離検出方法において、例えば、コンポジット推進薬に引張荷重を負荷して生じる合成ゴム系材料と酸化剤との界面における微小はく離の状態の計測に用いる場合、引張試験中に生じる合成ゴム系材料と酸化剤との界面における微小はく離の分布状態をリアルタイムで計測することはできないという問題があり、これを解決することが従来の課題となっている。
【００１１】
本発明は、上記した従来の課題に着目してなされたもので、例えば、モータケース内に充填されるコンポジット推進薬に引張荷重を負荷して生じる合成ゴム系材料と微粒子である酸化剤との界面における微小はく離の状態を引張試験中にリアルタイムで計測することが可能である微粒子分散エラストマーのはく離計測装置及びはく離計測方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明の第１の態様は、微粒子分散エラストマー材料に引張荷重を負荷した際にエラストマー基材と微粒子との界面に生じるはく離の状態を計測する微粒子分散エラストマー材料のはく離計測装置であって、前記微粒子分散エラストマー材料に引張荷重を負荷する引張機構と、前記微粒子分散エラストマー材料の前記引張機構により負荷される引張荷重の方向に沿う表面に接触配置されて超音波を送信する送信側探触子と、前記微粒子分散エラストマー材料の前記表面又は該表面に対向する裏面に接触配置されて、前記送信側探触子から送信した超音波の前記微粒子分散エラストマー材料の前記裏面で反射した反射超音波又は前記微粒子分散エラストマー材料を透過した透過超音波を受信する受信側探触子と、前記微粒子分散エラストマー材料に前記引張機構による引張荷重を負荷しない状態で前記送信側探触子から超音波を送信して前記受信側探触子で受信される前記反射超音波の反射強度又は前記透過超音波の透過強度を校正用の参照強度として有し、前記微粒子分散エラストマー材料に前記引張機構による引張荷重を負荷した状態で前記送信側探触子から超音波を送信して前記受信側探触子で受信される前記反射超音波の反射強度又は前記透過超音波の透過強度を前記参照強度と比較して、該比較により得られる荷重負荷時の減衰率に基づいて前記エラストマー基材と前記微粒子との界面に生じるはく離の状態を計測する演算部を備えた構成としている。
【００１３】
本発明の第２の態様は、前記送信側探触子から送信する超音波が周波数掃引波形の超音波である構成としている。
【００１４】
本発明の第３の態様は、前記送信側探触子が前記受信側探触子を兼ねている構成としている。
【００１５】
一方、本発明の第４の態様は、微粒子分散エラストマー材料に引張荷重を負荷した際にエラストマー基材と微粒子との界面に生じるはく離の状態を計測する微粒子分散エラストマー材料のはく離計測方法であって、前記微粒子分散エラストマー材料の引張荷重を負荷する方向に沿う表面に送信側探触子を接触配置すると共に前記表面又は該表面に対向する裏面に受信側探触子を接触配置し、前記微粒子分散エラストマー材料に引張荷重を負荷しない状態で前記送信側探触子から超音波を送信して前記受信側探触子で受信される前記微粒子分散エラストマー材料の前記裏面で反射した反射超音波の反射強度又は前記微粒子分散エラストマー材料を透過した透過超音波の透過強度を校正用の参照強度として取得した後、前記微粒子分散エラストマー材料に引張荷重を負荷した状態で前記送信側探触子から超音波を送信して前記受信側探触子で受信される前記反射超音波の反射強度又は前記透過超音波の透過強度を前記参照強度と比較して、該比較により得られる荷重負荷時の減衰率に基づいて前記エラストマー基材と前記微粒子との界面に生じるはく離の状態を計測する構成としている。
【発明の効果】
【００１６】
本発明に係る微粒子分散エラストマー材料のはく離計測装置及びはく離計測方法では、例えば、モータケース内に充填されるコンポジット推進薬に対する引張試験中において、引張荷重が負荷されて生じる合成ゴム系材料と微粒子である酸化剤との界面における微小はく離の状態をリアルタイムで計測することが可能であるという非常に優れた効果がもたらされる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明に係る微粒子分散エラストマー材料のはく離計測装置の一実施形態を概略的に示す正面説明図である。
【図２】図１に示した微粒子分散エラストマー材料のはく離計測装置における試験片部分の平面説明図である。
【図３】図１に示した微粒子分散エラストマー材料のはく離計測装置において引張荷重を負荷していない状態の試験片を示す部分拡大説明図である。
【図４】図１に示した微粒子分散エラストマー材料のはく離計測装置において引張荷重を負荷した状態の試験片を示す部分拡大説明図である。
【図５】試験片に引張荷重を負荷しない図３に示す状態で送信側探触子から超音波を送信した際に校正用波形として取得される透過超音波の波形図（ａ）及び試験片に引張荷重を負荷した図４に示す状態で送信側探触子から超音波を送信した際に取得される透過超音波の波形図（ｂ）である。
【図６】図５（ａ）の波形図及び図５（ｂ）の波形図に基づく各透過強度を比較して得られる荷重負荷時における超音波の減衰率とはく離の平均長さとの関係を示すグラフである。
【図７】本発明に係る微粒子分散エラストマー材料のはく離計測装置の他の実施形態を示す部分拡大説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
以下、本発明に係る微粒子分散エラストマー材料のはく離計測装置及びはく離計測方法を図面に基づいて説明する。
図１〜図６は、本発明の一実施形態に係る微粒子分散エラストマー材料のはく離計測装置及びはく離計測方法を説明する図であり、この実施形態では、微粒子分散エラストマー材料が固体ロケットモータのモータケースに充填されるコンポジット推進薬である場合を例に挙げて説明する。
【００１９】
コンポジット推進薬は、ポリブタジエン等の合成ゴム系材料（エラストマー基材）に、酸化剤（微粒子）及びアルミニウム等の金属粉末を混練して成っており、この実施形態に係る微粒子分散エラストマー材料のはく離計測装置では、コンポジット推進薬に引張荷重を負荷した際に合成ゴム系材料と微粒子である酸化剤との界面に生じるはく離の状態を計測する。
【００２０】
図１に示すように、この微粒子分散エラストマー材料のはく離計測装置１は、パルス発生器２と、送信側探触子４と、受信側探触子６と、パルスレシーバ８と、アナログ／デジタル変換器（以下、Ａ／Ｄ変換器という）１０と、演算部１２と、モニタ１４と、コンポジット推進薬の試験片Ｗに引張荷重を負荷する引張機構２０を備えている。
【００２１】
送信側探触子４は、平板形状に形成されたコンポジット推進薬の試験片Ｗの表面Ｗｓにゼリー等の接触媒質を介して配置されており、パルス発生器２で発生させた周波数掃引超音波（周波数掃引波形のバースト波）を試験片Ｗに入射させる。なお、パルス発生器２で発生させる超音波は、一定周波数超音波（一定周波数波形のバースト波）でもよい。
【００２２】
一方、受信側探触子６は、試験片Ｗの表面Ｗｓに対向する裏面Ｗｂに送信側探触子４と同じくゼリー等の接触媒質を介して配置されており、送信側探触子４から送信した周波数掃引超音波の試験片Ｗを透過した透過超音波を受信する。
【００２３】
引張機構２０は、試験片Ｗの両端部Ｗａ，Ｗａを表面Ｗｓ及び裏面Ｗｂの双方から挟み込む一対のクランプ２１，２１と、これらのクランプ２１，２１を動作させる図示しないクランプ駆動部を具備している。引張機構２０は、試験片Ｗの両端部Ｗａ，Ｗａを把持した一対のクランプ２１，２１をクランプ駆動部によって互いに離間する方向（図１白抜き矢印方向）に動作させることで、試験片Ｗに引張荷重を負荷する。
【００２４】
試験片Ｗにおける引張荷重の方向に沿う表面Ｗｓ及び裏面Ｗｂにそれぞれ接触配置された送信側探触子４及び受信側探触子６は、この実施形態において、図２に示すように、探触子保持フレーム１６及び弾性体１８によって、試験片Ｗの表面Ｗｓ及び裏面Ｗｂにそれぞれ押し付けられた状態で保持されている。
【００２５】
演算部１２は、送信側探触子４から試験片Ｗに周波数掃引超音波を送信した際に受信側探触子６で受信される透過超音波の透過強度を取得する。
【００２６】
この場合、演算部１２は、波形収録手段１２Ａ及び校正手段１２Ｂを含んでいる。
波形収録手段１２Ａは、試験片Ｗに引張荷重が負荷されていない図３に示す状態で取得される透過超音波の波形に基づいて、透過超音波の透過強度を校正用の参照強度Ｖ０として収録する。
【００２７】
一方、校正手段１２Ｂは、試験片Ｗに引張荷重が負荷された図４に示す状態で取得される透過超音波Ｔの波形に基づく透過強度Ｖを波形収録手段１２Ａに収録された校正用の参照強度Ｖ０と比較して荷重負荷時の減衰率（（Ｖ０−Ｖ）／Ｖ０（％））を算出する。そして、図４の拡大円内にも示すように、試験片Ｗの合成ゴム系材料（エラストマー基材）Ｗｇと微粒子である酸化剤Ｗｍとの界面に生じるはく離Ｗｈの状態を計測する。
【００２８】
次に、本実施形態に係る微粒子分散エラストマー材料のはく離計測装置１によるはく離計測要領を説明する。
まず、図１に示すように、平板形状に形成されたコンポジット推進薬の試験片Ｗの表面Ｗｓ及び裏面Ｗｂに、送信側探触子４及び受信側探触子６をそれぞれ接触配置する。
このとき、図２に示すように、探触子保持フレーム１６及び弾性体１８によって、送信側探触子４及び受信側探触子６を試験片Ｗの表面Ｗｓ及び裏面Ｗｂにそれぞれ押し付けた状態で保持する。
【００２９】
次いで、試験片Ｗに引張機構２０による引張荷重を負荷しない状態で送信側探触子４から周波数掃引超音波を送信し、このとき受信側探触子６で受信される試験片Ｗを透過して減衰した透過超音波ＴＳの図５（ａ）に示す波形に基づいて、透過超音波ＴＳの透過強度を校正用の参照強度Ｖ０として、演算部１２の波形収録手段１２Ａに収録する。
【００３０】
この後、試験片Ｗに引張機構２０による引張荷重を負荷しつつ送信側探触子４から周波数掃引超音波を送信し、このとき受信側探触子６で受信される試験片Ｗを透過して減衰した透過超音波Ｔの図５（ｂ）に示す波形を取得する。
【００３１】
そして、演算部１２の校正手段１２Ｂにおいて、波形収録手段１２Ａに収録された図５（ａ）に示す校正用の参照強度Ｖ０と、引張荷重負荷状態の図５（ｂ）に示す波形に基づく透過強度Ｖとの比較がなされ、図６に示すように、この比較で得られる荷重負荷時の超音波の減衰率（（Ｖ０−Ｖ）／Ｖ０（％））とはく離の平均長さ（μｍ）との関係から、試験片Ｗの合成ゴム系材料Ｗｇと微粒子である酸化剤Ｗｍとの界面に生じるはく離Ｗｈの分布状態が計測される。
【００３２】
この実施形態に係る微粒子分散エラストマー材料のはく離計測装置１及びはく離計測方法では、モータケース内に充填されるコンポジット推進薬の試験片Ｗに対する引張試験中において、試験片Ｗを透過する超音波を受信して、その透過超音波の波形に基づく透過強度Ｖと予め取得した校正用の参照強度Ｖ０（試験片Ｗに引張荷重を負荷しない状態の透過超音波の波形に基づく透過強度）とを比較して荷重負荷時の超音波の減衰率を得るようにしているので、引張荷重が負荷されて生じる合成ゴム系材料Ｗｇと微粒子である酸化剤Ｗｍとの界面における微小はく離Ｗｈの分布状態をリアルタイムで計測し得ることとなる。
【００３３】
また、この実施形態に係る微粒子分散エラストマー材料のはく離計測装置１及びはく離計測方法では、送信側探触子４から送信する超音波として、周波数掃引波形の超音波を採用しているので、すなわち、超音波の減衰特性を利用しているので、微小はく離Ｗｈの分布状態を計測し易くなる。
【００３４】
上記した実施形態では、送信側探触子４をコンポジット推進薬の試験片Ｗの表面Ｗｓに配置して周波数掃引超音波を試験片Ｗに入射させ、試験片Ｗを透過した透過超音波を試験片Ｗの裏面Ｗｂに配置した受信側探触子６で受信するようにしているが、これに限定されるものではなく、図７に示すように、受信側探触子を兼ねている送信側探触子４Ａを採用してもよい。
【００３５】
この場合には、コンポジット推進薬の試験片Ｗの表面Ｗｓに配置した送信側探触子４Ａから周波数掃引超音波を試験片Ｗ内に入射させ、この周波数掃引超音波の試験片Ｗでの反射超音波を該送信側探触子４Ａで受信することになる。
【００３６】
この送信側探触子４Ａで受信される試験片Ｗの裏面Ｗｂで反射した反射超音波の波形（図５（ａ）に示す透過超音波ＴＳの波形に相当）に基づいて、反射超音波の反射強度を校正用の参照強度として取得した後、試験片Ｗに引張機構２０による引張荷重を負荷しつつ送信側探触子４Ａから周波数掃引超音波を送信して、このとき該送信側探触子４Ａで受信される試験片Ｗでの反射超音波の波形（図５（ｂ）に示す透過超音波Ｔの波形に相当）に基づいて取得した反射超音波の反射強度を上記参照強度と比較する。
【００３７】
そして、この比較により得られる荷重負荷時の減衰率に基づいて試験片Ｗの合成ゴム系材料Ｗｇと微粒子である酸化剤Ｗｍとの界面に生じるはく離Ｗｈの分布状態を計測する。
【００３８】
このように、受信側探触子を兼ねている送信側探触子４Ａを採用して、この送信側探触子４Ａで周波数掃引超音波の試験片Ｗでの反射超音波を受信する場合も、引張荷重が負荷されて生じる合成ゴム系材料Ｗｇと微粒子である酸化剤Ｗｍとの界面における微小はく離Ｗｈの分布状態をリアルタイムで計測し得ることとなる。
【００３９】
また、上記した実施形態では、微粒子分散エラストマー材料が固体ロケットモータのモータケースに充填されるコンポジット推進薬である場合を例に挙げて説明したが、これに限定されるものではない。
【００４０】
本発明に係る微粒子分散エラストマー材料のはく離計測装置及びはく離計測方法の構成は、上記した実施形態に限定されるものではない。
【符号の説明】
【００４１】
１      微粒子分散エラストマー材料のはく離計測装置
４      送信側探触子
６      受信側探触子
１２    演算部
１２Ａ  波形収録手段（演算部）
１２Ｂ  校正手段（演算部）
２０    引張機構
Ｔ，ＴＳ  透過超音波
Ｖ０        校正用の参照強度
Ｖ      荷重負荷時の透過強度
Ｗ      試験片
Ｗｂ    裏面
Ｗｇ    合成ゴム系材料（エラストマー基材）
Ｗｈ    はく離
Ｗｍ    酸化剤（微粒子）
Ｗｓ    表面
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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