(57)【要約】【課題】処理容器からエッチングガスを効果的にパージすることのできる基板処理方法と基板処理システムを提供すること。【解決手段】処理容器内に収容され、シリコン膜を表面に有する基板に対して、エッチングガスを供給して該シリコン膜をエッチング処理するエッチング工程と、処理容器内にエッチングガスと反応するパージガスとして水素含有ガスを供給してパージするパージ工程と、基板に対して新たにシリコン膜を成膜する成膜工程と、を有する基板処理方法である。【選択図】図４
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
処理容器内に収容され、シリコン膜を表面に有する基板に対して、エッチングガスを供給して該シリコン膜をエッチング処理するエッチング工程と、
前記処理容器内に前記エッチングガスと反応するパージガスとして水素含有ガスを供給してパージするパージ工程と、
前記基板に対して新たにシリコン膜を成膜する成膜工程と、を有することを特徴とする、基板処理方法。
【請求項２】
前記エッチング工程と、前記パージ工程と、前記成膜工程を同一の前記処理容器内で実行することを特徴とする、請求項１に記載の基板処理方法。
【請求項３】
前記水素含有ガスが、Ｈ２とＮＨ３から選択されたガスであることを特徴とする、請求項１又は２に記載の基板処理方法。
【請求項４】
前記エッチングガスがハロゲンガスであることを特徴とする、請求項１乃至３のいずれか一項に記載の基板処理方法。
【請求項５】
前記ハロゲンガスが、Ｃｌ２、ＨＣｌ、ＨＢｒ、Ｂｒ２から選択されたガスであることを特徴とする、請求項４に記載の基板処理方法。
【請求項６】
前記成膜工程は、異種の原料ガスを順次供給してシリコン膜を順次成膜することを特徴とする、請求項１乃至５のいずれか一項に記載の基板処理方法。
【請求項７】
基板を収容してシリコン膜を形成する基板処理システムであって、
前記基板を収容する処理容器と、
前記処理容器内に処理ガスを供給するガス供給部と、を有する処理装置と、
少なくとも前記ガス供給部を制御する制御装置と、を有し、
前記制御装置は、
シリコン膜を表面に有する基板に対して、エッチングガスを供給して該シリコン膜の一部もしくは全部をエッチングする処理を実行し、
前記処理容器内に前記エッチングガスと反応するパージガスとして水素含有ガスを供給してパージする処理を実行し、
前記基板に対して原料ガスを供給して新たにシリコン膜を成膜する処理を実行することを特徴とする、基板処理システム。
【請求項８】
前記ガス供給部は、異種の原料ガスを順次供給してシリコン膜を順次成膜する処理を実行することを特徴とする、請求項７に記載の基板処理システム。
【請求項９】
前記水素含有ガスが、Ｈ２とＮＨ３から選択されたガスであることを特徴とする、請求項７又は８に記載の基板処理システム。
【請求項１０】
前記エッチングガスがハロゲンガスであることを特徴とする、請求項７乃至９のいずれか一項に記載の基板処理システム。
【請求項１１】
前記ハロゲンガスが、Ｃｌ２、ＨＣｌ、ＨＢｒ、Ｂｒ２から選択されたガスであることを特徴とする、請求項１０に記載の基板処理システム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、基板処理方法と基板処理システムに関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、処理容器内に収容されたウエハに対してエッチングガスを供給し、ウエハに成膜されたシリコン膜を選択的にエッチングする方法が知られている。エッチングガスとしては、シリコン膜を揮発性の高いハロゲン化合物にして除去することができるという観点から、例えばフッ素（Ｆ）や臭素（Ｂｒ）といったハロゲン元素を含むハロゲンガスが用いられている（例えば、特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００２−１１８１００号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、ハロゲンガス等のエッチングガスが処理容器内に残留していると、エッチング工程に続いて成膜工程を行う場合に、インキュベーションタイムが長期化したり（膜付き悪化）、成膜表面のラフネスが大きくなるといった恐れがある。
【０００５】
本発明は上記課題に鑑みてなされたものであり、処理容器からエッチングガスを効果的にパージすることのできる基板処理方法と基板処理システムを提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
前記目的を達成すべく、本発明による基板処理方法の一態様は、処理容器内に収容され、シリコン膜を表面に有する基板に対して、エッチングガスを供給して該シリコン膜をエッチング処理するエッチング工程と、
前記処理容器内に前記エッチングガスと反応するパージガスとして水素含有ガスを供給してパージするパージ工程と、
前記基板に対して新たにシリコン膜を成膜する成膜工程と、を有することを特徴とする。
【発明の効果】
【０００７】
本発明の基板処理方法と基板処理システムによれば、処理容器からエッチングガスを効果的にパージすることができる。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】本発明の実施形態に係る基板処理システムの全体構成の一例を示す断面図である。
【図２】基板処理システムを構成する制御装置のハードウェア構成の一例を示す図である。
【図３】基板処理システムを構成する制御装置の機能構成の一例を示す図である。
【図４】本発明の実施形態に係る基板処理方法の一例を説明する工程断面図である。
【図５】エッチング工程後のパージ工程によるインキュベーションタイムを検証する実験結果を示す図である。
【図６】エッチング工程後のパージ工程によるシリコン膜のラフネスの改善を検証する実験結果を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
以下、本発明の実施形態に係る基板処理方法と基板処理システムについて、添付の図面を参照しながら説明する。なお、本明細書及び図面において、実質的に同一の構成要素については、同一の符号を付することにより重複した説明を省く。
【００１０】
［実施形態に係る基板処理システム］
＜基板処理装置＞
はじめに、本発明の実施形態に係る基板処理システムの全体構成を概説するとともに、基板処理システムを構成する基板処理装置について説明する。図１は、本発明の実施形態に係る基板処理システムの全体構成の一例を示す断面図である。図１に示すように、基板処理システム３００は、バッチ式の縦型成膜装置である処理装置１００と、制御装置２００とを有する。
【００１１】
処理装置１００は、処理容器１０と、処理容器１０の外側で処理容器１０を包囲するヒータ８０と、処理容器１０内に各種ガスを供給するガス供給部６０と、処理容器１０からガスを排気するガス排気部９０を有する。さらに、複数の基板である半導体ウエハ（以下「ウエハ」という）を上下方向に所定の間隔で保持するウエハボート７０と、ウエハボート７０をＸ１方向に昇降させることにより複数のウエハＷを処理容器１０内にロード及びアンロードするボートエレベータ５０とを有する。
【００１２】
処理容器１０は、下端部が開放された有天井で円筒状の内側処理管１１（インナーチューブ）と、下端部が開放されて内側処理管１１の外側を覆う有天井で円筒状の外側処理管１２（アウターチューブ）とを有する。内側処理管１１と外側処理管１２はいずれも、石英等の耐熱性材料により形成されており、同軸状に配置されて二重管構造を呈している。
【００１３】
内側処理管１１の天井は例えば平坦に形成されており、円筒状の内側処理管１１の内壁面の内側の一方領域にはインジェクタが配設されるインジェクタ配設領域１１ａが設けられており、このインジェクタ配設領域１１ａに対向する他方領域には、内側処理管１１外へガスを排気するガス排気口１３が形成されている。ガス排気口１３は、主として内側処理管１１内の処理ガスを排気するための排気口であり、その鉛直方向の長さは適宜設定でき、図示例のようにウエハボート７０の鉛直方向長さよりも短い長さの開口であってもよいし、ウエハボート７０の鉛直方向長さと同程度の長さの開口であってもよい。
【００１４】
処理容器１０を形成する内側処理管１１と外側処理管１２のそれぞれの下端は、例えばステンレス鋼により形成される円筒状のマニホールド２０により支持されている。円筒状のマニホールド２０の上端には、外側処理管１２を支持する環状フランジ２１が外側に突出するようにして形成されており、さらに、マニホールド２０の下方には、内側処理管１１を支持する環状フランジ２２が内側に突出するようにして形成されている。環状フランジ２２上に内側処理管１１の下端が載置され、環状フランジ２１上に外側処理管１２の下端の環状フランジ１４が載置されてそれぞれ支持されている。そして、マニホールド２０の環状フランジ２１と外側処理管１２の環状フランジ１４の間にはＯリング等のシール部材２３が介在し、外側処理管１２とマニホールド２０が気密状態に接続されている。
【００１５】
円筒状のマニホールド２０の下端の開口には、蓋体４０がＯリング等のシール部材４１を介して気密に取り付けられており、処理容器１０の下端の開口を気密に塞いでいる。この蓋体４０は、例えばステンレス鋼により形成されている。
【００１６】
蓋体４０の中央部には磁性流体シール部材５３が取り付けられており、この磁性流体シール部材５３には回転軸５２が回転自在でかつ気密状態に貫通（遊嵌）している。回転軸５２の下端は、昇降機構であるボートエレベータ５０から側方に延びる支持アーム５１に回転自在に支持されており、モータ等のアクチュエータによってＸ２方向に回転自在となっている。
【００１７】
回転軸５２の上端には回転プレート５４が配設されており、回転プレート５４には石英製の保温筒５５が搭載されている。そして、保温筒５５には、上下方向に所定間隔を置いて並ぶ複数のウエハＷを保持するウエハボート７０が載置されている。この構成により、ボートエレベータ５０をＸ１方向に昇降させると、支持アーム５１、回転プレート５４及び保温筒５５を介してウエハボート７０が一体に昇降し、ウエハボート７０を処理容器１０内に対して搬出入することができる。また、回転軸５２の回転により、ウエハボート７０を回転させることができる。
【００１８】
ガス供給部６０は、不図示の複数のガス供給源と、これら複数のガス供給源に対して不図示の制御バルブを介して流体連通する複数（例えば、図示例のように３本）のインジェクタ６２，６４，６６とを有する。各インジェクタ６２，６４，６６は、内側処理管１１の内壁内側において、内側処理管１１の長手方向（鉛直方向）に沿って配設されると共に、それらの基端部はＬ字状に屈曲されてマニホールド２０の側面を貫通し、対応するガス供給源に延びている。
【００１９】
インジェクタ６２，６４，６６は、内側処理管１１の内壁内側において、周方向に沿って一列になるように相互に間隔を置いて配設されており、インジェクタ６２，６４，６６の順に鉛直方向の長さが短くなっている。
【００２０】
長さの最も長いインジェクタ６２には、内側処理管１１の上方領域に処理ガスを供給するべく、その上方の所定範囲内において長手方向に沿って所定の間隔で複数のガス孔６２ａが開設されており、ガス孔６２ａを介して水平方向にＹ１方向に各種処理ガスを供給できるようになっている。一方、インジェクタ６４には、内側処理管１１の中央領域に処理ガスを供給するべく、その上方の所定範囲内において長手方向に沿って所定の間隔で複数のガス孔６４ａが開設されており、ガス孔６４ａを介して水平方向にＹ１方向に各種処理ガスを供給できるようになっている。さらに、インジェクタ６６には、内側処理管１１の下方領域に処理ガスを供給するべく、その上方の所定範囲内において長手方向に沿って所定の間隔で複数のガス孔６６ａが開設されており、ガス孔６６ａを介して水平方向にＹ１方向に各種処理ガスを供給できるようになっている。このように、各インジェクタ６２，６４，６６により、内側処理管１１内の上部、中央部、下部にそれぞれ独立して各種の処理ガスを供給できるようになっている。
【００２１】
なお、図示する処理装置１００は、処理容器１０内において、内側処理管１１の内側の側方から水平方向に各種の処理ガスを供給する、所謂サイドフロー形式の処理装置であるが、例えば、内側処理管１１の下方から上方に各種の処理ガスを吹上げるようにして供給する、所謂ノーマルフロー形式の処理装置であってもよい。図示例のようにサイドフロー形式の処理装置１００を適用して各ウエハＷに処理ガスを供給する際には、ウエハボート７０をＸ２方向に回転させることにより、各ウエハＷに対して全面に処理ガスを供給することが可能になる。また、図示する処理装置１００と異なり、鉛直方向の長さが同一の複数本のインジェクタを有し、各インジェクタがウエハボート７０の下端から上端まで処理ガスを供給できる複数のガス孔を所定間隔に有し、各インジェクタの各ガス孔から一斉に処理ガスを供給するサイドフロー形式の処理装置であってもよい。また、一本のインジェクタのみを有する処理装置であってもよい。また、複数のインジェクタからは、プロセス毎に同一の処理ガスが供給される制御方法が適用されてもよい。また、同じ長さの複数のインジェクタを有する処理装置においては、各プロセスにおいて各インジェクタから異種の処理ガスが供給される制御方法が適用されてもよい。
【００２２】
インジェクタ６２，６４，６６の各ガス孔６２ａ，６４ａ，６６ａから供給される処理ガスとしては、成膜ガス（原料ガス）やエッチングガス、パージガス、酸化ガス、窒化ガス、還元ガス等の各種の処理ガスが挙げられる。処理ガスの具体例については、以下の基板処理方法の説明の際に詳説する。
【００２３】
マニホールド２０の側壁の上方には、ガス排気口１６が形成されており、ガス排気口１６は、内側処理管１１と外側処理管１２の間のガス流通空間１５に連通している。例えば、インジェクタ６２のガス孔６２ａ等から供給された処理ガスは、内側処理管１１を水平方向に流通した後、ガス流通空間１５をＹ２方向に流れ、ガス排気口１６内にＹ３方向に流入して装置外へ排気される。このガス排気口１６には、ガス排気部９０が設けられている。ガス排気部９０は、ガス排気口１６に連通する排気流路９２と、排気流路９２の下流端にて処理ガスの真空吸引を実行する真空ポンプ９１と、排気流路９２の途中位置において吸引時の圧力調整を実行する圧力調整弁９３とを有する。
【００２４】
＜制御装置＞
次に、基板処理システムを構成する制御装置について説明する。図２は、制御装置のハードウェア構成の一例を示す図であり、図３は、制御装置の機能構成の一例を示す図である。
【００２５】
制御装置２００はコンピュータにて構成されており、図２に示すように、ＣＰＵ（Central Processing Unit）２０１、ＲＡＭ（Random Access Memory）２０２、ＲＯＭ（Read Only Memory）２０３、ＮＶＲＡＭ（Non-Volatile RAM）２０４、ＨＤＤ（Hard Disc Drive）２０５、Ｉ／Ｏポート２０６等を有する。そして、各部は、情報伝達可能にバス２０７にて接続されている。
【００２６】
ＲＯＭ２０３には、各種のプログラムやプログラムによって利用されるデータ等が記憶されている。ＲＡＭ２０２は、プログラムをロードするための記憶領域や、ロードされたプログラムのワーク領域として用いられる。ＣＰＵ２０１は、ＲＡＭ２０２にロードされたプログラムを処理することにより、各種の機能を実現する。ＨＤＤ２０５には、プログラムやプログラムが利用する各種のデータ等が記憶される。ＮＶＲＡＭ２０４には、各種の設定情報等が記憶される。
【００２７】
ＨＤＤ２０５には、各種のレシピ情報、例えば、成膜工程、エッチング工程、パージ工程等のプロセスごとの温度条件や圧力条件、プロセス時間等に関するシーケンス情報等が記憶されている。そして、処理装置１００に所定枚数のウエハＷがロードされてから、処理済みのウエハＷがアンロードされるまでの例えば内側処理管１１内の各領域の温度変化や圧力変化、処理ガスの供給の開始のタイミングや停止のタイミング、処理ガスの供給量等が詳細に規定されている。
【００２８】
Ｉ／Ｏポート２０６は、操作パネル２２０、温度センサ２３０、圧力センサ２４０、ガス供給源２５０、ＭＦＣ（Mass Flow Controller、マスフローコントローラー）２６０、バルブ制御部２７０、真空ポンプ２８０、ボートエレベータ駆動機構２９０等に接続され、各種のデータや信号の入出力を制御する。
【００２９】
ＣＰＵ２１０は、制御装置２００の中枢を構成し、ＲＯＭ２０３等に記憶された制御プログラムを実行する。また、ＣＰＵ２１０は、操作パネル２２０からの指示信号に基づき、ＨＤＤ２０５内に格納されているレシピ（プロセスレシピ）に沿って処理装置１００を構成する各部の動作を制御する。すなわち、ＣＰＵ２１０は、温度センサ（群）２３０、圧力センサ（群）２４０、ガス供給源（群）２５０、ＭＦＣ２６０等に内側処理管１１内及び排気流路９２内等の各部の温度や圧力、流量等を測定させる。そして、この測定データに基づいて、ＭＦＣ２６０やバルブ制御部２７０、真空ポンプ２８０等に制御信号を出力し、上記各部がプロセスレシピに従うように制御する。
【００３０】
また、制御装置２００は、図３に示すように、成膜部２１０、エッチング部２１２、パージ部２１４、温度調整部２１６及び圧力調整部２１８等を有する。
【００３１】
成膜部２１０は、ウエハＷの表面に各種の原料ガスを供給し、アモルファスシリコン等からなるシリコン膜（Ｓｉ膜）や、ＳｉＯ２、ＳｉＮ等の絶縁膜を形成する。これらシリコン膜や絶縁膜等の成膜方法としては、ＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）法や、ＡＬＤ（Atomic Layer Deposition）法、ＭＬＤ（Molecular Layer Deposition）法等が適用され得る。成膜部２１０による成膜では、設定されたプロセスレシピに従い、異なるシリコン含有ガス（Ｓｉ原料ガス）がウエハＷに順次供給され、シリコン膜が順次形成され得る。
【００３２】
エッチング部２１２は、例えばウエハＷの表面に所定のシリコン膜が形成された段階で、プロセスレシピに従い、ハロゲンガス等からなるエッチングガスをウエハＷに供給してシリコン膜の一部もしくは全部をエッチングする。
【００３３】
パージ部２１４は、成膜工程やエッチング工程等、主要な工程の間に、又は、全工程を通じて、プロセスレシピに従い、供給された原料ガスやエッチングガス等を処理容器１０外へパージする。パージ部２１４により、例えばエッチング工程と成膜工程以外の全工程に亘ってチッ素（Ｎ２）ガス等の不活性ガスが処理容器１０内に供給されてもよいが、本実施形態に係るパージ部２１４では、特に、エッチング工程後に水素含有ガスを処理容器１０内に供給する機能を有している。
【００３４】
制御装置２００では、特にエッチング工程の後、水素含有ガスをパージガスとして処理容器１０内に供給してエッチングガスと反応させてエッチングガスをパージし、その後に成膜ガスを供給してシリコン膜を成膜するプロセスレシピが設定されている。エッチング部２１２、パージ部２１４、及び成膜部２１０は、このように設定されているプロセスレシピに従って機能する。
【００３５】
温度調整部２１６は、処理容器１０内、より厳密にはウエハボート７０に載置された各ウエハＷの温度を、各種プロセスごとにプロセスレシピに従った温度となるように調整する。例えば成膜工程において、異なる原料ガスを順次供給してシリコン膜を成膜する場合には、ウエハＷが原料ガスごとにプロセスレシピに応じた温度となるように温度調整部２１６にて処理容器１０内の温度が調整される。
【００３６】
圧力調整部２１８は、処理容器１０内の圧力を、各種プロセスごとにプロセスレシピに応じた圧力となるように調整する。例えば成膜工程においては、異なる原料ガスを順次供給してシリコン膜を成膜する場合に、処理容器１０内が原料ガスごとにプロセスレシピに応じた圧力となるように圧力調整部２１８にて処理容器１０内の圧力が調整される。また、パージ工程では、前工程にて処理容器１０内に供給された原料ガスやエッチングガス等を所定時間内でパージするべく、真空ポンプ２８０による真空吸引力が圧力調整部２１８にて調整される。
【００３７】
制御装置２００が、エッチング部２１２と、処理容器１０内にエッチングガスと反応するパージガスとして水素含有ガスを供給するパージ部２１４と、ウエハＷに対して新たにシリコン膜を成膜する成膜部２１０を有することにより、処理容器からエッチングガスを十分にパージした後に次の成膜を実行することができる。そのため、これら一連の工程を同一の処理容器１０内で実行する場合における、エッチング工程に続く成膜工程においてインキュベーションタイムが長期化したり（膜付き悪化）、成膜表面のラフネスが大きくなるといった問題が抑制される。
【００３８】
［実施形態に係る基板処理方法］
次に、本発明の実施形態に係る基板処理方法について説明する。図４は、基板処理方法の一例を説明する工程断面図であり、図４の左上の工程（ａ）から左下の工程（ｆ）までが一連のシーケンスとなる。
【００３９】
まず、工程（ａ）に示すように、トレンチやホール等の凹部４０４が所定パターンで形成された、ＳｉＯ２膜やＳｉＮ膜等からなる絶縁膜４０２をウエハ４００上に有し、既に凹部４０４内にアモルファスシリコンからなる第１シリコン膜４０６が成膜されたウエハ４００を処理容器１０内にロードする。
【００４０】
ここで、アモルファスシリコンからなる第１シリコン膜４０６を形成する原料ガスとしては、シラン系化合物やアミノシラン系化合物を用いることができる。シラン系化合物としては、例えば、ジシラン（Ｓｉ２Ｈ６）等を挙げることができる。また、アミノシラン系化合物としては、例えば、ＢＡＳ（ブチルアミノシラン）、ＢＴＢＡＳ（ビスターシャリブチルアミノシラン）、ＤＭＡＳ（ジメチルアミノシラン）、ＢＤＭＡＳ（ビスジメチルアミノシラン）、ＤＰＡＳ（ジプロピルアミノシラン）、ＤＩＰＡＳ（ジイソプロピルアミノシラン）等を挙げることができる。凹部４０４を可及的にボイド等が介在しない状態にてアモルファスシリコン膜等で埋める場合に、ジメチルアミノシランやジシラン等から形成される、所謂シード層を凹部４０４の表面に形成するのが好ましい。なお、凹部４０４の寸法の一例を挙げると、例えば、開口径もしくは開口幅が５乃至４０ｎｍであり、深さが５０乃至３００ｎｍ程度である。
【００４１】
次に、工程（ｂ）に示すように、ハロゲンガスからなるエッチングガスＥＧをウエハＷに供給し、第１シリコン膜４０６の一部をエッチングする（エッチング工程）。ハロゲンガスからなるエッチングガスとしては、例えば、Ｃｌ２、ＨＣｌ、Ｆ２、Ｂｒ２、ＨＢｒ等を用いることができ、これらの中でも、エッチング制御性が良好なＣｌ２ガスやＨＢｒガスが好ましい。なお、工程（ｂ）では、凹部４０４の側面から底部に亘って第１シリコン膜４０６が残存しているが、底部にのみ第１シリコン膜４０６を有するようにエッチングしてもよく、エッチングの形態は様々存在する。ここで、エッチング工程におけるプロセス条件としては、処理容器１０内の温度が２００乃至８００℃程度の範囲であり、圧力が１０乃至３０Ｔｏｒｒ（１３３４乃至４００２Ｐａ）程度の範囲が挙げられる。
【００４２】
次に、工程（ｃ）に示すように、エッチングガスと反応するパージガスＰＧとして、水素含有ガスをウエハＷに供給してパージする（パージ工程）。ここで、ハロゲンガスからなるエッチングガスと反応する水素含有ガスとしては、Ｈ２とＮＨ３のいずれかのガスがエッチングガスとの反応性の観点から好ましい。ここで、パージ工程におけるプロセス条件としては、処理容器１０内の温度が４００乃至９００℃程度の範囲であり、圧力が５０乃至１００Ｔｏｒｒ（６６７０乃至１３３４０Ｐａ）程度の範囲が挙げられる。
【００４３】
次に、工程（ｄ）に示すように、エッチングが施されたシード層である第１シリコン膜４０６の表面に、さらにシード層である第２シリコン膜４０８を成膜する。例えば、第１シリコン膜４０６をジメチルアミノシランから形成した後、第２シリコン膜をジシランから形成することができる。凹部４０４に２つのシード層である第１シリコン膜４０６と第２シリコン膜４０８が形成された段階では、凹部４０４はシリコン膜にて完全に閉塞されていない。
【００４４】
そこで、工程（ｅ）、次いで工程（ｆ）により、同素材の原料ガスをウエハ４００に順次供給して、厚膜である第３のシリコン膜４１０，４１２を成膜することにより、凹部４０４の閉塞が行われる（以上、工程（ｄ）乃至工程（ｆ）が成膜工程）。例えば、第１シリコン膜４０６をジメチルアミノシランから形成し、第２シリコン膜をジシランから形成した後、第３シリコン膜をモノシラン（ＳｉＨ４）から形成できる。
【００４５】
このように、基板処理方法が、同一の処理容器１０内において、エッチング工程の後に、エッチングガスと反応するパージガスとして水素含有ガスを供給するパージ工程を実行し、その後に成膜工程を実行することにより、この成膜工程においてインキュベーションタイムが長期化したり、成膜表面のラフネスが大きくなるといった問題が抑制される。
【００４６】
＜インキュベーションタイムを検証する実験とその結果＞
本発明者等は、成膜処理が行われているウエハに対してＨＢｒガスにてエッチングを行った後、実施例１として、ＮＨ３ガスにてパージを実行し、次いで成膜を行ったケースと、比較例１として、パージを実行せずに成膜を行ったケースの双方において、成膜時のインキュベーションタイムを検証する実験を行った。実験結果を図５に示す。
【００４７】
図５より、比較例１のインキュベーションタイムが２２０分程度であるのに対して、実施例１のインキュベーションタイムは１６０分程度と、２５乃至３０％程度もインキュベーションタイムが改善（短縮）されることが実証されている。
【００４８】
これは、エッチング工程後に残留するＨＢｒガスと提供されたＮＨ３ガスが反応してＨＢｒガスがパージされることにより、ウエハ表面からＢｒ成分が取り除かれたことによるものである。
【００４９】
＜エッチングガスの残留量をイオンクロマトグラフにて検証する実験とその結果＞
本発明者等は、成膜処理が行われているウエハに対してＨＢｒガスにてエッチングを行った後、種々の実施例及び比較例の方法でパージと成膜を行い、処理後にウエハ表面のＢｒ−の残留濃度をイオンクロマトグラフにて測定する実験を行った。
【００５０】
ここで、実施例２は、ＮＨ３ガス（３８０℃）にてパージを実行し、次いで成膜を行ったケースである。また、実施例３は、Ｈ２ガス（６００℃）にてパージを実行し、次いで成膜を行ったケースである。また、実施例４は、Ｈ２ガス（７４０℃）にてパージを実行し、次いで成膜を行ったケースである。実施例２乃至実施例４に対し、比較例２は、エッチングを３０分実行してパージを行わないケースであり、比較例３は、エッチングを６０分実行してパージを行わないケースである。なお、参考例として、エッチングもパージも行わないケースについてのＢｒ−の残留量も計測した。
【００５１】
試験体に係るウエハは、分析面を超純水５０ｍＬに３分間浸漬させた後、抽出液を回収し、回収された抽出液についてイオンクロマトグラフィーにてＢｒ−の定量分析を行い、Ｂｒ−抽出量を求めた。以下、表１にイオンクロマトグラフ測定条件を示し、表２に定量分析結果を示す。
【００５２】
【表１】
2019129161.tif 000003
【００５３】
【表２】
2019129161.tif 000004
注記：μｇ／ウエハは、ウエハ１枚当たりの成分量であり、ｎｇ／ｃｍ２はウエハ１ｃｍ２当たりの成分量である。また、ウエハの表面積は７０７ｃｍ２である。また、本イオンクロマトグラフ測定における定量下限値は、ウエハ１枚当たりの成分量としては０．１μｇ／ウエハ、ウエハ１ｃｍ２当たりの成分量としては０．２ｎｇ／ｃｍ２である。
【００５４】
表２より、比較例２，３のＢｒ−の残留量に対して、実施例２乃至実施例４のＢｒ−の残留量は１／３程度にまで低減しており、中でも実施例２のＢｒ−の低減効果が高いことが実証されている。
【００５５】
また、実施例２乃至実施例４は、エッチングを全く実施していない参考例と同程度のＢｒ−の残留量を示していることより、ＮＨ３ガスやＨ２ガスといったパージガスによるＢｒ−除去効果が極めて高いことが実証されている。
【００５６】
＜エッチングガスの残留量を二次イオン質量分析にて検証する実験とその結果＞
本発明者等は、ＳｉＯ２膜の表面にＳｉ膜が成膜されているウエハに対してＨＢｒガスにてエッチングを行った後、種々の実施例及び比較例の方法でパージと成膜を行った。そして、処理後にウエハ表面のＢｒの残留濃度を二次イオン質量分析（ＳＩＭＳ：Secondary Ion Mass Spectrometry）にて測定した。さらに、下地層と成膜の間の界面のラフネスの程度を、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ：Transmission Electron Microscope）と原子間力顕微鏡（ＡＦＭ：Atomic Force Microscope）にて確認した。
【００５７】
ここで、実施例５は、ＮＨ３ガス（５５０℃）にてパージを実行し、次いで成膜を行ったケースである。また、実施例６は、Ｈ２ガス（８００℃）にてパージを実行し、次いで成膜を行ったケースである。実施例５，６に対し、比較例４は、パージを行わないケースである。エッチングガスの残留量に関する測定結果を以下の表３に示す。また、下地層と成膜の間の界面のＴＥＭ画像とＡＦＭ画像を図６に示す。
【００５８】
【表３】
2019129161.tif 000005
注記：ａｔｏｍｓ／ｃｍ３は、１ｃｍ３当たりの原子数を示す。
【００５９】
表３より、比較例４に対し、実施例５のＢｒ濃度は１／５程度にまで低減し、実施例６では１／５０程度にまで低減することが実証されている。
【００６０】
また、図６より、比較例４のラフネスはＲａ＝０．３３３６ｎｍであるのに対して、実施例６のラフネスはＲａ＝０．２０８５ｎｍと、４０％程度も表面のラフネスが改善することが実証されている。
【００６１】
以上で示す種々の実験結果より、ハロゲンガスからなるエッチングガスによるエッチング工程の後、エッチングガスと反応するパージガスであるＮＨ３ガスやＨ２ガスによるパージ工程を行い、成膜工程を実行することにより、インキュベーションタイムと成膜表面のラフネスの双方を改善できることが実証されている。
【００６２】
上記実施形態に挙げた構成等に対し、その他の構成要素が組み合わされるなどした他の実施形態であってもよく、また、本発明はここで示した構成に何等限定されるものではない。この点に関しては、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で変更することが可能であり、その応用形態に応じて適切に定めることができる。
【符号の説明】
【００６３】
１０                処理容器
１１                内側処理管（インナーチューブ）
１２                外側処理管（アウターチューブ）
４０                蓋体
５０                ボートエレベータ
６０                ガス供給部
６２，６４，６６    インジェクタ
８０                ヒータ
９０                ガス排気部
１００              処理装置
２００              制御装置
２１０              成膜部
２１２              エッチング部
２１４              パージ部
２１６              温度調整部
２１８              圧力調整部
３００              基板処理システム
４００、Ｗ          ウエハ
４０２              絶縁膜
４０４              凹部（トレンチ、ホール）
４０６              第１シリコン膜（シード層）
４０８              第２シリコン膜（シード層）
４１０、４１２      第３シリコン膜
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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