(57)【要約】      （修正有）【課題】リチャージ管の充填量の増大と、リチャージ管のライフ減少防止とを同時に実現し、有転位化の発生低減、リチャージにかかる作業性の低下、結晶品質の低下を防止できる原料供給装置の提供。【解決手段】チョクラルスキー法による単結晶の育成に用い、粒塊状の固形原料Ｓ１をルツボ３内の原料融液Ｓ２に追加チャージ又はリチャージする原料供給装置の円筒状のリチャージ管１０で、固形原料Ｓ１を充填する際に軸方向に分割される複数の分割管１０Ａ，１０Ｂと、固形原料Ｓ１をルツボ３に投入する際に分割管１０Ａ，１０Ｂを上下に連結する連結部１１と、を有するリチャージ管１０。追加チャージ又はリチャージの際、リチャージ管１０を熱遮蔽体１２の内側に上方から挿入し、リチャージ管１０の下端を熱遮蔽体１２の下端よりも上方に位置させ、この状態でルツボ３内の原料融液Ｓ２に固形原料Ｓ１を投下する単結晶引き上げ装置。【選択図】図１３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
チョクラルスキー法による単結晶の育成に用いられ、粒塊状の固形原料をルツボ内の原料融液に追加チャージまたはリチャージする原料供給装置における円筒状のリチャージ管であって、
前記固形原料を充填する際に軸方向に分割される複数の分割管と、
前記固形原料を前記ルツボに投入する際に前記分割管を上下に連結する連結部と、
を有することを特徴とするリチャージ管。
【請求項２】
前記分割管において、連結時に下側位置となる分割管上端の内径が、上側位置となる分割管下端の内径に対して等しいか、または、上側位置となる分割管下端の内径よりも大きく設定されることを特徴とする請求項1記載のリチャージ管。
【請求項３】
前記分割管の上端内径が、下端内径に対して等しいか、または、下端内径よりも大きく設定されることを特徴とする請求項1記載のリチャージ管。
【請求項４】
前記連結部には、径方向外側に延在するフランジ部が設けられ、このフランジ部を締結する締結部が設けられることを特徴とする請求項１記載のリチャージ管。
【請求項５】
前記連結部において、連結時に下側位置となる分割管上端に上側位置となる分割管下端が嵌合されることを特徴とする請求項１記載のリチャージ管。
【請求項６】
前記連結部が、前記分割管の上端面と下端面とを突き合わせて連結されることを特徴とする請求項1記載のリチャージ管。
【請求項７】
前記連結部には、上側の前記分割管と下側の前記分割管とが接触する面に緩衝部材が設けられることを特徴とする請求項５記載のリチャージ管。
【請求項８】
前記緩衝部材の内径が、上側位置となる分割管下端の内径に対して等しいか、または、上側位置となる分割管下端の内径よりも大きく設定されることを特徴とする請求項６記載のリチャージ管。
【請求項９】
前記分割管が石英からなり、前記緩衝部材が可撓性を有してカーボンを含む材料からなることを特徴とする請求項６記載のリチャージ管。
【請求項１０】
チョクラルスキー法による単結晶の育成に用いられ、粒塊状の固形原料をルツボ内の原料融液に追加チャージまたはリチャージする原料供給装置であって、
請求項１から９のいずれか記載のリチャージ管と、
前記リチャージ管の下方開口端に脱着可能に装着される円錐状の底蓋と、
前記リチャージ管および前記底蓋を吊り下げて昇降可能にするとともに前記リチャージ管の下方開口端を開放して前記ルツボ内の原料融液に前記固形原料を投入可能とする引き上げ手段と、
を具備することを特徴とする原料供給装置。
【請求項１１】
チョクラルスキー法により原料融液から単結晶を育成する単結晶引き上げ装置であって、
請求項１０記載の原料供給装置と、
内部に前記ルツボを備えた炉体と、
この炉体内で前記ルツボの上方位置に下端内周が縮径した筒状として周設され前記原料融液から育成されている前記単結晶への輻射熱を遮るための熱遮蔽体と、を有し、
追加チャージ又はリチャージの際、前記リチャージ管を前記熱遮蔽体の内側に上方から挿入するとともに、前記リチャージ管の下端を前記熱遮蔽体の下端よりも上方に位置させ、この状態で前記ルツボ内の前記原料融液に前記固形原料を投下することを特徴とする単結晶引き上げ装置。
【請求項１２】
前記ルツボ内の前記原料融液に前記固形原料を投下する際に、前記熱遮蔽体下端位置よりも前記連結部が高い位置に設定されることを特徴とする請求項１１記載の単結晶引き上げ装置。
【請求項１３】
前記炉体外側において、前記リチャージ管に前記固形原料を充填する際に、
下端に前記底蓋を装着した前記分割管を傾斜して支持するとともに、前記固形原料の充填にともなって傾斜した前記分割管を鉛直側に屹立させて、前記連結部により前記分割管を上側に連結可能として支持する傾斜支持台を有することを特徴とする請求項１１記載の単結晶引き上げ装置。
【請求項１４】
請求項１から９のいずれか記載のリチャージ管の使用方法であって、
前記固形原料の充填によって所定の状態まで内表面が傷ついた前記分割管のみを交換することを特徴とするリチャージ管の使用方法。
【請求項１５】
前記分割管を、傷のない状態に比べて前記固形原料の充填によって内面の傷により透過率が７０％を下回った部分が生じた場合に交換することを特徴とする請求項１４記載のリチャージ管の使用方法。
【請求項１６】
傷ついて交換された前記分割管の内面を加熱して再生することを特徴とする請求項１４記載のリチャージ管の使用方法。
【請求項１７】
加熱により再生された前記分割管の変形が所定量を超えた場合に再使用しないことを特徴とする請求項１６記載のリチャージ管の使用方法。
【請求項１８】
請求項１１記載の単結晶引き上げ装置において、前記ルツボ内の前記原料融液に追加チャージまたはリチャージするリチャージ方法であって、
下端に前記底蓋を装着した前記分割管を傾斜して支持するとともに、前記固形原料の充填にともなって傾斜した前記分割管を鉛直側に屹立させて、前記連結部により前記分割管を上側に連結してさらに前記固形原料を充填することを特徴とするリチャージ方法。
【請求項１９】
請求項１３記載の単結晶引き上げ装置において、前記ルツボ内の前記原料融液に追加チャージまたはリチャージするリチャージ方法であって、
前記傾斜支持台によって、下端に前記底蓋を装着した前記分割管を傾斜して支持するとともに、前記固形原料の充填にともなって傾斜した前記分割管を鉛直側に屹立させて、前記連結部により前記分割管を上側に連結してさらに前記固形原料を充填することを特徴とするリチャージ方法。
【請求項２０】
請求項１３記載の単結晶引き上げ装置において、前記ルツボ内の前記原料融液に追加チャージまたはリチャージするリチャージ方法であって、
前記ルツボ内の前記原料融液に追加チャージまたはリチャージした後に、
前記傾斜支持台によって、連結された複数の前記分割管を支持し、傾斜させて前記分割管を前記連結部により分離することを特徴とするリチャージ方法。
【請求項２１】
請求項１８記載のリチャージ方法によって、前記ルツボ内の前記原料融液に追加チャージまたはリチャージした後に、
前記原料融液から単結晶を育成することを特徴とする単結晶引き上げ方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はリチャージ管、原料供給装置、単結晶引き上げ装置、リチャージ管の使用方法、リチャージ方法、単結晶引き上げ方法に関し、特にＣＺ方による単結晶引き上げにおける固形原料の追加またはリチャージに用いて好適な技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
通常、ＣＺ（チョクラルスキー）法によるシリコン単結晶の育成において、ルツボ内に初期チャージとして投入された固形の多結晶シリコンは、ルツボを囲繞するヒータによって加熱されて溶融する。そして、ルツボ内に原料融液が形成されると、ルツボを一定方向に回転させながら、ルツボ上に保持された種結晶を下降させ、ルツボ内の原料融液に浸漬する。その後、前記の種結晶を所定の方向に回転させながら種結晶を上昇させることにより、種結晶の下方に円柱状のシリコン単結晶を引き上げて育成する。
【０００３】
初期チャージとしてルツボ内に投入される固形原料は、ロッド状、塊状、または粒状等の各種形状の多結晶シリコンが用いられ、それぞれが単独、または複合して供給され、シリコン単結晶を育成する融液の原料となる。
【０００４】
このようなＣＺ法によるシリコン単結晶の育成では、ルツボ内に初期チャージされた固体原料が溶融すると、溶融後の見かけ上の体積が減少するため、ルツボの容積に比して得られる原料融液量が不足する。このような状態で単結晶を育成すれば、原料融液量の不足に起因して、生産性の低下を余儀なくされる。
【０００５】
上記起因による生産性の低下を回避するには、原料融液の不足分を補充して所望の融液量を確保することが必要になり、ルツボへの初期チャージ後に、固形原料を追加供給する技術として「追加チャージ」が行われている。
【０００６】
すなわち、「追加チャージ」では、ルツボ内に初期チャージされた固体原料を溶融した後、形成された原料融液に固形原料をさらに追加投入することによって、ルツボ内の原料融液量を増加させる技術である。この「追加チャージ」を適用することによって、使用するルツボの容積を有効に活用することができ、シリコン単結晶育成における生産性を向上させることができる。
【０００７】
さらに、ＣＺ法によるシリコン単結晶の育成では、「リチャージ」と呼ばれる固形原料を供給する技術も行われている。具体的には、最初の単結晶を育成して引き上げた後、原料融液の引き上げによる減少分に見合う量の固形原料をルツボ内の残留融液に追加投入する技術である。
【０００８】
言い換えると、「リチャージ」することにより、ルツボ内に所定量の原料融液を再形成して、単結晶の引き上げを繰り返し、ルツボ１ 個当たりの結晶引き上げ本数を多くする技術である。したがって、「リチャージ」を採用することによって、ルツボの効率使用でコストの低減を図るとともに、前述した「追加チャージ」と同様に、生産性を向上させ、シリコン単結晶の育成コストを低減できる。
【０００９】
「追加チャージ」や「リチャージ」による原料供給は、ルツボの上方となるプルチャンバから引き上げ炉内に挿入されたリチャージ管を有する原料供給装置を用いて、粒塊状の固形原料をルツボ内の原料融液に追加投入する方法が知られている。
【００１０】
この際、固形原料の追加投入にともなって、ルツボに損傷を与えたり、原料融液の液跳ねにより原料融液の飛沫がチャンバ内の部品に付着し、部品の寿命を短くするとか、単結晶の育成に悪影響を及ぼすといった問題を解消するために、特許文献に記載されるように、「追加チャージ」や「リチャージ」に関して、種々の提案がなされている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】特開２００３−０２０２９５号公報
【特許文献２】特開２００５−００１９７７号公報
【特許文献３】特開２００７−２１７２２４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
しかし、近年、引き上げる単結晶の大口径化、あるいは、引き上げ長の増大、または、操業の効率化等の要因により、リチャージ量を増大したいという要求があった。
この要求を満たそうとした場合、リチャージ管は、プルチャンバ側から挿入されるため、その太さを大きくするには限界がある。したがって、リチャージ管の長さを増大させることになるが、単純に、リチャージ管の長さを増大させた場合、次のような問題が生じていた。
【００１３】
リチャージ管は、汚染防止のため、石英等、追加原料となる多結晶シリコンよりも柔らかい材質からできている。このため、リチャージ管の長さが長くなると、リチャージ管への原料充填の際に、落下した塊状の原料シリコンが当たって、リチャージ管内面が傷ついて摩耗し、このとき発生した石英等の微小片が溶融原料内に混入し、有転位化の原因となってしまう。
リチャージ管の長さが長くなると、リチャージ管に充填する原料が原料充填時に落下する落下距離が長くなるため、摩耗による石英等の微小片に起因した有転位化がさらに増大するという問題があった。
【００１４】
また、リチャージ管の内面が原料充填の際に塊状の原料シリコンが当たって傷ついてしまうと、リチャージ時のチャンバ内と充填時との温度差などによりリチャージ管が破損する可能性がある。このため、通常この強度低下を見越して所定回数でリチャージ管の使用を制限していた。
しかし、リチャージ管の長さが長くなると、リチャージ管に充填する原料が原料充填時に落下する落下距離が長くなるため、発生する傷が加速度的に大きく・深く形成されるため、リチャージ管の使用可能時間・使用可能回数が極端に減ってしまうという問題があった。
【００１５】
さらに、このようなリチャージ管の傷発生に起因した強度低下に対する対策として、リチャージ管の内面などを加熱・溶融して発生した傷を無くすためのリペア（再生）工程がおこなう必要があるが、リチャージ管の長さが大きくなると、このリペア回数が必然的に多くなる。
リペア工程における加熱は、リチャージ管全体に歪みを生じる可能性があるため、その変形が許容範囲内であれば、リペア処理後に使用可能であるが、リチャージ管が長尺化して原料充填時の落下距離が大きくなって発生する傷が加速度的に大きく・深く形成されると、リペアに必要な加熱量も増大するため、結果的に、変形量が増えて、最終的なリチャージ管のライフ（排棄するまでの使用可能時間・使用可能回数）が減少してしまう。
同時に、リチャージ管の長尺化にともない、リペア工程における加熱量が増大して、さらに、変形量が増えて、最終的なリチャージ管のライフ（排棄するまでの使用可能時間・使用可能回数）が減少してしまう。
【００１６】
また、リチャージ管はリチャージ終了後に毎回内面を清掃するが、リチャージ管の長さが大きくなると、この作業性が著しく低下してしまう。または、清掃が不十分となり、有転位化あるいは結晶特性の低下を生じる可能性があった。
【００１７】
本発明は、上記の事情に鑑みてなされたもので、以下の目的を達成しようとするものである。
１．リチャージ管における充填量の増大と、リチャージ管のライフ減少防止とを同時に実現すること。
２．同時に、有転位化の発生低減を図ること。
３．同時に、リチャージにかかる作業性の低下を防止すること。
４．また、結晶品質の低下を防止すること。
【課題を解決するための手段】
【００１８】
本発明のリチャージ管は、チョクラルスキー法による単結晶の育成に用いられ、粒塊状の固形原料をルツボ内の原料融液に追加チャージまたはリチャージする原料供給装置における円筒状のリチャージ管であって、
前記固形原料を充填する際に軸方向に分割される複数の分割管と、
前記固形原料を前記ルツボに投入する際に前記分割管を上下に連結する連結部と、
を有することにより上記課題を解決した。
本発明のリチャージ管は、前記分割管において、連結時に下側位置となる分割管上端の内径が、上側位置となる分割管下端の内径に対して等しいか、または、上側位置となる分割管下端の内径よりも大きく設定されることができる。
本発明のリチャージ管は、前記分割管の上端内径が、下端内径に対して等しいか、または、下端内径よりも大きく設定されることができる。
本発明のリチャージ管は、前記連結部には、径方向外側に延在するフランジ部が設けられ、このフランジ部を締結する締結部が設けられることができる。
本発明のリチャージ管は、前記連結部において、連結時に下側位置となる分割管上端に上側位置となる分割管下端が嵌合されることができる。
本発明のリチャージ管は、前記連結部が、前記分割管の上端面と下端面とを突き合わせて連結されることができる。
本発明のリチャージ管は、前記連結部には、上側の前記分割管と下側の前記分割管とが接触する面に緩衝部材が設けられることができる。
本発明のリチャージ管は、前記緩衝部材の内径が、上側位置となる分割管下端の内径に対して等しいか、または、上側位置となる分割管下端の内径よりも大きく設定されることができる。
本発明のリチャージ管は、前記分割管が石英からなり、前記緩衝部材が可撓性を有してカーボンを含む材料からなることができる。
本発明の原料供給装置は、チョクラルスキー法による単結晶の育成に用いられ、粒塊状の固形原料をルツボ内の原料融液に追加チャージまたはリチャージする原料供給装置であって、
上記のいずれか記載のリチャージ管と、
前記リチャージ管の下方開口端に脱着可能に装着される円錐状の底蓋と、
前記リチャージ管および前記底蓋を吊り下げて昇降可能にするとともに前記リチャージ管の下方開口端を開放して前記ルツボ内の原料融液に前記固形原料を投入可能とする引き上げ手段と、
を具備することができる。
本発明の単結晶引き上げ装置は、チョクラルスキー法により原料融液から単結晶を育成する単結晶引き上げ装置であって、
上記の原料供給装置と、
内部に前記ルツボを備えた炉体と、
この炉体内で前記ルツボの上方位置に下端内周が縮径した筒状として周設され前記原料融液から育成されている前記単結晶への輻射熱を遮るための熱遮蔽体と、を有し、
追加チャージ又はリチャージの際、前記リチャージ管を前記熱遮蔽体の内側に上方から挿入するとともに、前記リチャージ管の下端を前記熱遮蔽体の下端よりも上方に位置させ、この状態で前記ルツボ内の前記原料融液に前記固形原料を投下することができる。
本発明の単結晶引き上げ装置は、前記ルツボ内の前記原料融液に前記固形原料を投下する際に、前記熱遮蔽体下端位置よりも前記連結部が高い位置に設定されることができる。
本発明の単結晶引き上げ装置は、前記炉体外側において、前記リチャージ管に前記固形原料を充填する際に、
下端に前記底蓋を装着した前記分割管を傾斜して支持するとともに、前記固形原料の充填にともなって傾斜した前記分割管を鉛直側に屹立させて、前記連結部により前記分割管を上側に連結可能として支持する傾斜支持台を有することができる。
本発明のリチャージ管の使用方法は、
上記のいずれか記載のリチャージ管の使用方法であって、
前記固形原料の充填によって所定の状態まで内表面が傷ついた前記分割管のみを交換することができる。
本発明のリチャージ管の使用方法は、前記分割管を、傷のない状態に比べて前記固形原料の充填によって内面の傷により透過率が７０％を下回った部分が生じた場合に交換することができる。
本発明のリチャージ管の使用方法は、傷ついて交換された前記分割管の内面を加熱して再生することができる。
本発明のリチャージ管の使用方法は、加熱により再生された前記分割管の変形が所定量を超えた場合に再使用しないことができる。
本発明のリチャージ方法は、上記の単結晶引き上げ装置において、前記ルツボ内の前記原料融液に追加チャージまたはリチャージするリチャージ方法であって、
下端に前記底蓋を装着した前記分割管を傾斜して支持するとともに、前記固形原料の充填にともなって傾斜した前記分割管を鉛直側に屹立させて、前記連結部により前記分割管を上側に連結してさらに前記固形原料を充填することができる。
本発明のリチャージ方法は、上記の単結晶引き上げ装置において、前記ルツボ内の前記原料融液に追加チャージまたはリチャージするリチャージ方法であって、
前記傾斜支持台によって、下端に前記底蓋を装着した前記分割管を傾斜して支持するとともに、前記固形原料の充填にともなって傾斜した前記分割管を鉛直側に屹立させて、前記連結部により前記分割管を上側に連結してさらに前記固形原料を充填することができる。
本発明のリチャージ方法は、上記の単結晶引き上げ装置において、前記ルツボ内の前記原料融液に追加チャージまたはリチャージするリチャージ方法であって、
前記ルツボ内の前記原料融液に追加チャージまたはリチャージした後に、
前記傾斜支持台によって、連結された複数の前記分割管を支持し、傾斜させて前記分割管を前記連結部により分離することができる。
本発明の単結晶引き上げ方法は、上記のリチャージ方法によって、前記ルツボ内の前記原料融液に追加チャージまたはリチャージした後に、
前記原料融液から単結晶を育成することができる。
【００１９】
本発明のリチャージ管は、チョクラルスキー法による単結晶の育成に用いられ、粒塊状の固形原料をルツボ内の原料融液に追加チャージまたはリチャージする原料供給装置における円筒状のリチャージ管であって、
前記固形原料を充填する際に軸方向に分割される複数の分割管と、
前記固形原料を前記ルツボに投入する際に前記分割管を上下に連結する連結部と、
を有することにより、固形原料を充填する際に、リチャージ管を軸方向に分割して軸方向寸法の短い分割管に充填をおこなうことができる。これにより、固形原料の充填量が同じであっても、分割されていないリチャージ管に比べて、充填する固形原料が落下する距離が短くなる。したがって、充填時におけるリチャージ管内面への衝撃を減少させ、リチャージ管内面での傷発生を低減することが可能となる。
【００２０】
これにより、石英等とされるリチャージ管から微粉末が発生することを防止して、有転位化の発生を抑制することが可能となる。同時に、固形原料を軸方向上端付近まで充填した後に、次の分割管を連結部によって連結して、さらに固形原料を充填することで、固形原料落下距離を増大させずに、リチャージする固形原料の全充填量を大幅に増大することが可能となる。
【００２１】
また、上記の構成により、固形形原料落下に起因する内面状態劣化の大きな分割管のみを選択的に交換することが可能となる。これにより、内面劣化状態の進行度にしたがって、各分割管の交換時期を異ならせることが可能となる。
【００２２】
例えば、２分割されているリチャージ管において、下側位置の分割管の交換時期に対して上側位置の交換時期が長くなるようにすることができる。あるいは、３分割されているリチャージ管において、下側位置のみを短いサイクルで交換するとともに、上側および中側位置の分割管は、連結位置を入れ替えて使用することで、交換時期をほぼ同じ程度に設定することなどが可能となる。
【００２３】
さらに、リチャージ終了後に管の内面を洗浄する際にも、管長が短いため高いハンドリング性有しており、作業員の負担を低減して、作業時間を短縮することが可能となる。
同時に、形原料落下に起因する内面状態の劣化速度を低減することが可能となるため、リチャージ管の再生処理までのライフそのものを増大して使用可能なリチャージ回数を増大させることができ、再生処理の回数を削減して再生処理での変形によるライフを増大させることが可能となる。
【００２４】
ここで、本発明においてリチャージとは、ルツボ内の原料融液に追加チャージまたはリチャージすることを意味するものとされる。
【００２５】
本発明のリチャージ管は、前記分割管において、連結時に下側位置となる分割管上端の内径が、上側位置となる分割管下端の内径に対して等しいか、または、上側位置となる分割管下端の内径よりも大きく設定されることにより、連結時に下側位置となる分割管が、平面視して上側位置となる分割管よりも内側（中心側）に突出することがないため、充填される固形原料が下側位置となる分割管上端に直接ぶつかることがない。これにより、下側位置となる分割管上端付近で傷ができる、あるいは、この下側位置となる分割管上端付近に割れ・欠けが発生して、これに起因する不純物の発生を防止できるため、有転位化の防止と、結晶特性悪化の防止を実現することができる。
【００２６】
本発明のリチャージ管は、前記分割管の上端内径が、下端内径に対して等しいか、または、下端内径よりも大きく設定されることにより、例えば、分割管の内径が、上端から下端に向けて縮径する構成とすることや、円柱状の分割管において、その内径が、下端付近のみ下端に向けて縮径する構成とすることができる。
【００２７】
本発明のリチャージ管は、前記連結部には、径方向外側に延在するフランジ部が設けられ、このフランジ部を締結する締結部が設けられることにより、連結部において、上下の分割管を軸線方向が一致するように並べた状態で、下側位置の分割管上端付近に位置するフランジ部と、上側位置の分割管下端付近に位置するフランジ部とを対向させ、これら平行状態のフランジ部を上下方向から、あるいは、径方向外側から締結部によって締結することで、容易に連結することが可能となる。
【００２８】
本発明のリチャージ管は、前記連結部において、連結時に下側位置となる分割管上端に上側位置となる分割管下端が嵌合されることにより、連結時に下側位置となる分割管上端に、上側位置となる分割管下端を差し込んで、これらを嵌合させるだけで、容易に連結することが可能となる。
【００２９】
本発明のリチャージ管は、前記連結部が、前記分割管の上端面と下端面とを突き合わせて連結されることにより、分割管の上端面と下端面とが互いに接触し、連結した分割管の連結部付近を密閉することが可能となる。これにより、リチャージ時に単結晶引き上げ装置内で、リチャージ管の内部と外部とを分離した状態を維持して、所定のリチャージ位置まで、リチャージ管を移動させることが可能となる。
さらに、連結部において、分割管の上端面と下端面とが接触していない場合には、上端外周面と下端内周面とが接触するようにして、分割管の連結部付近を密閉することも可能である。
【００３０】
本発明のリチャージ管は、前記連結部には、上側の前記分割管と下側の前記分割管とが接触する面に緩衝部材が設けられることにより、剛性を有する石英等からなる連結する分割管どうしが直接接触せずに、可撓性を有する緩衝部材を介して連結し連結部付近を容易に密閉することができる。同時に、石英等からなる連結する分割管どうしが直接接触して破損などの不具合が生じることを防止できる。
【００３１】
本発明のリチャージ管は、前記緩衝部材の内径が、上側位置となる分割管下端の内径に対して等しいか、または、上側位置となる分割管下端の内径よりも大きく設定されることにより、緩衝部材が上側位置となる分割管に隠れて、充填される固形原料が緩衝部材に直接ぶつかることがない。これにより、緩衝部材に起因する不純物の発生を防止できるため、例えばカーボンを含有するとされる緩衝部材が混入してしまうことによる炭素濃度が高くなるなどの結晶特性悪化を防止することが可能となる。
【００３２】
本発明のリチャージ管は、前記分割管が石英からなり、前記緩衝部材が可撓性を有してカーボンを含む材料からなることにより、分割管どうしが変形した場合でも、この変形を吸収して連結部付近を容易に密閉することができる。同時に、石英等からなる連結する分割管どうしが直接接触して破損などの不具合が生じることを防止できる。
【００３３】
本発明の原料供給装置は、チョクラルスキー法による単結晶の育成に用いられ、粒塊状の固形原料をルツボ内の原料融液に追加チャージまたはリチャージする原料供給装置であって、
上記のいずれか記載のリチャージ管と、
前記リチャージ管の下方開口端に脱着可能に装着される円錐状の底蓋と、
前記リチャージ管および前記底蓋を吊り下げて昇降可能にするとともに前記リチャージ管の下方開口端を開放して前記ルツボ内の原料融液に前記固形原料を投入可能とする引き上げ手段と、
を具備することにより、リチャージ量を増大可能なリチャージ管において固形原料当接による傷発生を低減し、有転位化発生を低減し、リチャージ管の使用可能回数を増大し、各分割管の交換時期を制御して、作業効率を向上させることが可能となる。
【００３４】
同時に、分割管の軸方向長さを短縮すると同時に、リチャージ管内部に位置する底蓋や引き上げ手段に対しても、充填する固形原料が落下する距離を短縮し、充填時における底蓋や引き上げ手段への衝撃を減少させ、底蓋や引き上げ手段に起因する不純物の発生を低減することが可能となる。
【００３５】
本発明の単結晶引き上げ装置は、チョクラルスキー法により原料融液から単結晶を育成する単結晶引き上げ装置であって、
上記の原料供給装置と、
内部に前記ルツボを備えた炉体と、
この炉体内で前記ルツボの上方位置に下端内周が縮径した筒状として周設され前記原料融液から育成されている前記単結晶への輻射熱を遮るための熱遮蔽体と、を有し、
追加チャージ又はリチャージの際、前記リチャージ管を前記熱遮蔽体の内側に上方から挿入するとともに、前記リチャージ管の下端を前記熱遮蔽体の下端よりも上方に位置させ、この状態で前記ルツボ内の前記原料融液に前記固形原料を投下することにより、リチャージ量を増大可能なリチャージ管において固形原料当接による傷発生を低減し、底蓋や引き上げ手段に起因する不純物発生を低減し、有転位化発生を低減し、引き上げる単結晶の結晶特性悪化を防止して、リチャージ管の使用可能回数を増大し、各分割管の交換時期を制御して、作業効率を向上させることが可能となる。
【００３６】
本発明の単結晶引き上げ装置は、前記ルツボ内の前記原料融液に前記固形原料を投下する際に、前記熱遮蔽体下端位置よりも前記連結部が高い位置に設定されることにより、連結部における締結部や緩衝部材に対する原料融液やヒータの熱からの高温に起因する悪影響を低減することができる。同時に、最下側位置となる分割管以外に対して、原料融液やヒータの熱からの高温に起因する変形発生などの悪影響を低減することができる。
【００３７】
本発明の単結晶引き上げ装置は、前記炉体外側において、前記リチャージ管に前記固形原料を充填する際に、
下端に前記底蓋を装着した前記分割管を傾斜して支持するとともに、前記固形原料の充填にともなって傾斜した前記分割管を鉛直側に屹立させて、前記連結部により前記分割管を上側に連結可能として支持する傾斜支持台を有することにより、傾斜支持台に傾斜状態として、底蓋を装着した最下側位置となる分割管を支持（載置）し、次いで、この分割管に固形原料を充填し、この最下側位置となる分割管の上端付近まで充填されたら連結部によって次の分割管を連結して、固形原料を充填することができる。しかも、この充填作業中に、分割管の連結状態にかかわらず、分割管を傾斜状態と屹立状態との間で傾斜角度を変えられるので、充填作業の作業性を向上できるとともに、充填する固形原料がリチャージ管等へ当接する衝撃を低減するように角度調節することが可能となる。また、充填が狩猟した際には、リチャージをおこなうために、鉛直方向に吊り上げ可能なように、リチャージ管の軸線方向が鉛直になるように屹立させることも容易になる。
【００３８】
本発明のリチャージ管の使用方法は、
上記のいずれか記載のリチャージ管の使用方法であって、
前記固形原料の充填によって所定の状態まで内表面が傷ついた前記分割管のみを交換することにより、固形原料落下に起因する内面状態劣化の大きな分割管のみを選択的に交換することが可能となる。これにより、内面劣化状態の進行度にしたがって、各分割管の交換時期を異ならせて、リチャージ管としてのライフを延長し、リチャージ量の増大と有転位化発生の低減と結晶品質低下の防止とコスト削減とを同時に図ることが可能となる。
【００３９】
例えば、２分割されているリチャージ管において、上側位置の分割管の充填時にも固形原料がより多く当接する可能性のある下側位置の分割管の交換時期を、上側位置の分割管の交換時期よりも短くして、下側位置の分割管を早く交換することができる。あるいは、３分割されるとともに同じ形状にされているリチャージ管において、連結状態における初期のリチャージ量に必要な個数よりも多い分割管を用意し、先に痛みがひどくなり交換状態となる下側位置の分割管のみを短いサイクルで交換することや、下側位置の分割管に比べて中側位置の分割管の交換頻度を低くすること、中側位置の分割管に比べて上側位置の分割管の交換頻度を低くすることができる。さらに、上中下の位置の分割管における連結位置を順に入れ替えて使用することで交換時期をほぼ同じ程度に設定することなど、これ以外にも、リチャージ管としてのライフ延長を図ることが可能となる。
【００４０】
本発明のリチャージ管の使用方法は、前記分割管を、傷のない状態に比べて前記固形原料の充填によって生じた内面の傷により透過率が７０％を下回った部分が生じた場合に交換することにより、内面状態劣化の大きな分割管のみを選択的に交換することが可能となる。透過率が７０％よりも低下した場合には、分割管の強度が低下するため好ましくない。また、この透過率が７０％を下回った部分は、最も大きな面積を有する部分が、１０ｃｍ四方程度の大きさの領域であることができる。あるいは、透過率が７０％を下回った部分が５ｃｍ四方程度の領域が３〜４箇所形成された状態とすることもできる。
これにより、リチャージ管の強度を保証して、有転位化発生を防止し、結晶品質の低下を防止することができる。
【００４１】
本発明のリチャージ管の使用方法は、傷ついて交換された前記分割管の内面を加熱して再生することにより、交換した分割管を再使用可能とすることができる。これにより、傷のない状態で、強度を維持しかつ有転位化を防止した状態で分割管を再使用し、ライフを延長してコスト削減を図ることが可能となる。
【００４２】
本発明のリチャージ管の使用方法は、加熱により再生された前記分割管の変形が所定量を超えた場合に再使用しないことにより、連結部における密閉を維持可能な分割管のみを使用して、リチャージにおける安全性を確保することができる。
【００４３】
本発明のリチャージ方法は、上記の単結晶引き上げ装置において、前記ルツボ内の前記原料融液に追加チャージまたはリチャージするリチャージ方法であって、
下端に前記底蓋を装着した前記分割管を傾斜して支持するとともに、前記固形原料の充填にともなって傾斜した前記分割管を鉛直側に屹立させて、前記連結部により前記分割管を上側に連結してさらに前記固形原料を充填することにより、有転位化の発生を抑制し、引き上げる結晶において、炭素濃度の変動などの品質劣化を抑制した状態で、リチャージ管により増量した原料を追加あるいはリチャージして単結晶引き上げをおこなうことが可能となる。
【００４４】
本発明のリチャージ方法は、上記の単結晶引き上げ装置において、前記ルツボ内の前記原料融液に追加チャージまたはリチャージするリチャージ方法であって、
前記傾斜支持台によって、下端に前記底蓋を装着した前記分割管を傾斜して支持するとともに、前記固形原料の充填にともなって傾斜した前記分割管を鉛直側に屹立させて、前記連結部により前記分割管を上側に連結してさらに前記固形原料を充填することにより、傾斜状態と鉛直方向への屹立状態との間で傾斜角度を制御して、固形原料のリチャージ管への充填を可能とし、原料充填工程における作業効率の向上と、安全性の向上と、結晶品質の向上とを図ることを可能とすることができる。
【００４５】
本発明のリチャージ方法は、上記の単結晶引き上げ装置において、前記ルツボ内の前記原料融液に追加チャージまたはリチャージするリチャージ方法であって、
前記ルツボ内の前記原料融液に追加チャージまたはリチャージした後に、
前記傾斜支持台によって、連結された複数の前記分割管を支持し、傾斜させて前記分割管を前記連結部により分離することにより、リチャージ工程後における次のリチャージ工程への作業効率を向上し、単結晶の製造コストを低減することが可能となる。
【００４６】
本発明の単結晶引き上げ方法は、上記のリチャージ方法によって、前記ルツボ内の前記原料融液に追加チャージまたはリチャージした後に、
前記原料融液から単結晶を育成することにより、リチャージ量を増大し、結晶品質低減を防止し、有転位化発生を抑制し、作業効率を向上するとともに製造コストを低減して単結晶引き上げをおこなうことができる。
【発明の効果】
【００４７】
本発明によれば、リチャージ管における充填量の増大と、リチャージ管のライフ減少防止とを同時に実現し、同時に、有転位化の発生低減と、リチャージにかかる作業性の低下防止と、結晶品質の低下を防止することができるという効果を奏することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００４８】
【図１】本発明に係る原料供給装置に使用されるリチャージ管の第１実施形態を示す正断面図である。
【図２】本発明に係るリチャージ管の第１実施形態を示す分解斜視図である。
【図３】本発明に係るリチャージ管の第１実施形態における分割管の連結部を示す拡大断面図である。
【図４】本発明に係る原料供給装置に使用されるリチャージ管の第１実施形態における下端側を示す拡大正断面図である。
【図５】本発明に係る原料供給装置に使用されるリチャージ管の第１実施形態を示す平断面図である。
【図６】本発明に係る原料供給装置に使用されるリチャージ管の第１実施形態におけるリチャージ管の上昇が停止した状態の上端側を示す拡大正面図である。
【図７】本発明に係る原料供給装置に使用されるリチャージ管の第１実施形態における上端側のさらに金属製シャフトを降下して底蓋を開放した状態の上端側を示す拡大正面図である。
【図８】本発明に係る原料供給装置に使用されるリチャージ管の第１実施形態における上端側に用いられる金属製上部部材を示す平面図である。
【図９】本発明に係るリチャージ方法の第１実施形態における分割管への充填工程を示す模式図である。
【図１０】本発明に係るリチャージ方法の第１実施形態における分割管への充填工程を示す模式図である。
【図１１】従来のリチャージ管への充填工程を示す模式図である。
【図１２】本発明に係るリチャージ方法の第１実施形態を示すフローチャートである。
【図１３】本発明に係る原料供給装置を配置した単結晶引き上げ装置の第１実施形態を示す模式図である。
【図１４】本発明に係る原料供給装置を配置した単結晶引き上げ装置の第１実施形態を示す模式図である。
【図１５】本発明に係る単結晶引き上げ装置の第２実施形態における傾斜支持台を示す模式図である。
【図１６】本発明に係る単結晶引き上げ装置の第２実施形態における傾斜支持台を示す模式図である。
【図１７】本発明に係る単結晶引き上げ装置の第２実施形態における傾斜支持台を示す模式図である。
【図１８】本発明に係る単結晶引き上げ装置の第２実施形態における傾斜支持台を示す模式図である。
【図１９】本発明に係るリチャージ管の第３実施形態を示す模式断面図である。
【図２０】本発明に係るリチャージ管の第３実施形態における分割管連結部を示す拡大断面図である。
【図２１】本発明に係るリチャージ管の第３実施形態を示す分解斜視図である。
【図２２】本発明に係る単結晶引き上げ装置の第３実施形態における原料供給装置を示す模式図である。
【図２３】本発明に係るリチャージ管の第４実施形態における分割管連結部を示す模式断面図である。
【図２４】本発明に係るリチャージ管の第５実施形態における模式図である。
【図２５】本発明に係るリチャージ管の第６実施形態における模式図である。
【図２６】本発明に係るリチャージ管の第７実施形態における模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００４９】
以下、本発明に係るリチャージ管、原料供給装置、単結晶引き上げ装置、リチャージ管の使用方法、リチャージ方法、単結晶引き上げ方法の第１実施形態を、図面に基づいて説明する。
図１は、本実施形態におけるリチャージ管を示す正断面図であり、図２は、本実施形態におけるリチャージ管を示す分解斜視図であり、図３は、本実施形態におけるリチャージ管における連結部を示す拡大断面図であり、図において、符号１０は、リチャージ管である。
【００５０】
本実施形態に係るリチャージ管１０は、後述するように、ＣＺ法による単結晶引き上げ装置に対してリチャージをおこなう原料供給装置を構成している。
本実施形態に係るリチャージ管１０は、図１〜図３に示すように、石英からなる円筒状とされ、固形原料をその内部に充填する。
【００５１】
リチャージ管１０は、図１〜図２に示すように、本実施形態では軸方向である上下方向に二分割されており、下側分割管（分割管）１０Ａと上側分割管（分割管）１０Ｂとからなる。
下側分割管１０Ａと上側分割管１０Ｂとは、略同一の内径を有するように設定され、下側分割管１０Ａ上端と上側分割管１０Ｂ下端とが連結部１１によって連結可能とされている。
【００５２】
連結部１１としては、図２〜図３に示すように、下側分割管１０Ａ上端のフランジ部１１ａと、上側分割管１０Ｂ下端のフランジ部１１ｂと、フランジ部１１ａとフランジ部１１ｂとに周方向に複数設けられた連結孔１１ｃ，１１ｃと、これらを締結する締結部としてボルト・ナット１１ｄ、１１ｄと、フランジ部１１ａとフランジ部１１ｂとに挟持される緩衝部材１１ｅと、が設けられる。
【００５３】
連結孔１１ｃは、図２〜図３に示すように、フランジ部１１ａとフランジ部１１ｂとにおいてその周方向に略均等な間隔を有して複数配置されている。本実施形態においては、連結孔１１ｃが六箇所設けられているがこの数に限定されるものではない。
【００５４】
ボルト・ナット１１ｄ、１１ｄは、図３に示すように、単結晶引き上げ装置内における高温にも耐性を有する金属製とされ、さらに、有転位化等の原因となる微小物等を放出しないように例えば表面処理等を施したボルト・ナットの組とされる。具体的には、耐熱性能がそれほど求められない場合にはＳＵＳ（ステンレス）等、あるいは、より高温耐性が要求される場合には、モリブデン等からなるものとすることができる。また、ナット１１ｄはダブルナットとされる。
【００５５】
また、ボルト・ナット１１ｄと連結孔１１ｃとの間には、フランジ部１１ａの下面とフランジ部１１ｂの上面とに、金属製の部材１１ｆが設けられて、フランジ部１１ａとフランジ部１１ｂとボルト・ナット１１ｄとが直接接触しないようになっている。
【００５６】
緩衝部材１１ｅは、図１，図３に示すように、フランジ部１１ａの上面とフランジ部１１ｂの下面とに接触するとともに、ボルト・ナット１１ｄによって締結されたフランジ部１１ａの上面とフランジ部１１ｂの下面とが直接接触せずに、また、これらの間の変形などを吸収するように可撓性を有する薄厚のリング状とされている。具体的には、緩衝部材１１ｅが、単結晶引き上げ装置内における高温にも耐性を有する耐熱性樹脂、あるいは、可撓性を有するカーボンからなるものとされ、テフロン（登録商標）等のフッ素樹脂、炭素繊維不織布などが適応される。
【００５７】
緩衝部材１１ｅは、その外径は特に規定されないが、その内径寸法は上側分割管１０Ｂ下端の内径よりも大きい。言いかえると、上側から見たときに、上側分割管１０Ｂ下端よりもリチャージ管１０内側にはみ出さないように設定されている。また、緩衝部材１１ｅの厚さ寸法は、締結部による締結時に下側分割管１０Ａおよび上側分割管１０Ｂの変形に追従可能で、これら連結部１１の密閉を維持可能な程度であれば特に限定されない。
【００５８】
さらに、下側分割管１０Ａの上端面および上側分割管１０Ｂの下端面が突き合わせて密閉可能な程度に平面精度が高い場合には、緩衝部材１１ｅを設けないこともできる。
【００５９】
上側分割管１０Ｂ上端には、図１〜図２に示すように、上フランジ部９この上フランジ部９は、フランジ部１１ａおよびフランジ部１１ｂの外径よりもその外形寸法が大きくなるように設定されている。
【００６０】
図４は、本実施形態におけるリチャージ管の下端側を示す拡大正断面図であり、図５は、本実施形態におけるリチャージ管の下端側を示す平断面図であり、
リチャージ管は、図４に示すように、下側分割管１０Ａの下方開口端に円錐状の底蓋１４を着脱可能に装着されている。
底蓋１４は、上部からリチャージ管１０の内部を貫通する金属製シャフト（引き上げ手段）１５に連結している。
【００６１】
金属製シャフト１５は、図４に示すように、リチャージ管１０を貫通し、その内部で固形原料との直接接触を防止するため、保護管（引き上げ手段）１６によって保護されている。保護管１６は、金属製シャフト１５を直接覆う被覆保護管１６ｂと、この被覆保護管１６ｂを摺動可能に挿入させた摺動保護管１６ａとで構成されている。保護管１６は、金属製シャフト１５が固形原料と直接接触するのを防止するとともに、金属製シャフト１５にずれが生じることなく安定した作動状態を確保するものとされる。
【００６２】
摺動保護管１６ａは、図４〜図５に示すように、リチャージ管１０の内面からその軸中心まで径方向に延在するとともに摺動保護管１６ａの軸方向である鉛直方向に延在する板状態である固定板部１６ｃによって、リチャージ管１０の軸中心位置であって垂直方向に配置するように固定されている。
【００６３】
固定板部１６ｃは、下側分割管１０Ａおよび上側分割管１０Ｂとで連接され、連結部１１付近で離間した被覆保護管１６ｂと摺動保護管１６ａとに対して、金属製シャフト１５が軸方向に連続した状態で貫通するようになっている。
【００６４】
したがって、リチャージ管１０を貫通する金属製シャフト１５は、これを直接覆う被覆保護管１６ｂにより固形原料への汚染が防止されるだけでなく、さらに、摺動保護管１６ａの作用によりリチャージ管１０の中心位置からずれることがない。
【００６５】
なお、固定板部１６ｃはリチャージ管１０の径方向に位置しているので、下側分割管１０Ａおよび上側分割管１０Ｂを連結部１１によって連結する際に、ほぼ面一となるように配置すればよい。
これにより、金属製シャフト１５は、リチャージ管１０をルツボの中心位置に垂直に吊り下げることが可能になり、ルツボ内の融液内へ均等に固形原料を供給できる。
【００６６】
図６は、本実施形態におけるリチャージ管の下降が停止した状態の上端側を示す拡大正面図であり、図７は、本実施形態におけるリチャージ管の上端側のさらに金属製シャフトを降下して底蓋を開放した状態の上端側を示す拡大正面図であり、図８は、本実施形態におけるリチャージ管における上端側に用いられる金属製上部部材を示す平面図である。
【００６７】
原料供給装置では、金属製シャフト１５の昇降に同期するように、リチャージ管１０にも昇降手段を設けており、円錐状の底蓋１４を下方開口端に挿入してリチャージ管１０を吊り上げるタイミングと、リチャージ管１０に設けた昇降手段（引き上げ手段）による吊り上げタイミングが同期するように構成している。昇降タイミングを同期させることによって、金属製シャフト１５の昇降のみならず、リチャージ管１０の昇降も安定させることができる。
【００６８】
原料供給装置では、図６〜図７に示すように、リチャージ管１０の昇降手段（引き上げ手段）として、金属製（ステンレス等）ワッシャー１９が金属製シャフト１５に設けられている。リチャージ管１０の中心位置に保護管１６ａを配置し、その内部で金属製シャフトを昇降させる構造であり、金属製シャフト１５の所定の高さ位置に金属製ワッシャー１９が取り付けられる。さらに、金属製ワッシャー１９による昇降手段には、リチャージ管１０を均一に吊り下げるために装備した専用のハンガー１８が用いられる。
【００６９】
円錐状の底蓋１４を下方開口端に挿入してリチャージ管１０を吊り上げるタイミングと、リチャージ管１０を吊り上げるタイミングとが合致するように、金属製ワッシャー１９の固定位置を調整することにより、昇降タイミングを同期させることができる。これにより、金属製シャフト１５の昇降に合わせ、リチャージ管１０の昇降も一層安定させることができる。
【００７０】
金属製上部部材２０は、ボルト・ナット１１ｄと同じ材質で構成され、リチャージ管１０の上部に取り付けられる。
掛止部材として金属製フランジ９ａを設けることもできる。
【００７１】
金属製フランジ９ａは、上記の金属製上部部材２０の円周方向で所定位置に通し孔２０ａを設けて、長ネジ２１を通しナット類で締め付けてリチャージ管１０の金属製上部部材２０に固定される構造である。この場合に、金属製フランジ９ａの高さ調整は、長ネジ２１の締め付け長さによって行われ、リチャージ管１０の下降停止高さを調整するようにしている。
【００７２】
図９は、本実施形態におけるリチャージ管への充填方法を示す工程図であり、図１０は、本実施形態におけるリチャージ管への充填方法を示す工程図であり、図１１は、従来のリチャージ管における充填方法を示す工程図であり、図１２は、本実施形態におけるリチャージ方法を示すフローチャートである。
【００７３】
本実施形態におけるリチャージ方法は、図１２に示すように、リチャージ量設定工程Ｓ０１と、連結長さ設定工程Ｓ０２、洗浄工程Ｓ０３、最下部分割管セット工程Ｓ０４、傾斜工程Ｓ０５、原料充填工程Ｓ０６、リチャージ量判定工程Ｓ０７、分割管セット工程Ｓ０８、連結工程Ｓ０９、屹立工程Ｓ１０、リチャージ工程Ｓ１１、分割工程Ｓ１２、リチャージ回数カウント工程Ｓ１３、リチャージ回数判定工程Ｓ１４、管透過目視確認工程Ｓ１５、交換工程Ｓ１６、洗浄工程Ｓ１７、再生処理工程Ｓ２０、変形量判定工程Ｓ２１、排棄工程Ｓ２２を有することができる。
【００７４】
本実施形態におけるリチャージ方法は、図１２に示すリチャージ量設定工程Ｓ０１として、ルツボに追加チャージあるいはリチャージする固形原料Ｓ１の量を設定する。図１２に示す連結長さ設定工程Ｓ０２として、リチャージ量設定工程Ｓ０１で設定した量の固形原料Ｓ１を充填可能な容積を有するように、リチャージ管１０における分割管の連結数を決定する。
【００７５】
このとき、後述する固形原料Ｓ１の落下距離とリチャージ管１０内面へのダメージを考慮して、分割管の長さ（接続個数）を設定する。なお、本実施形態においてはリチャージ管１０が下側分割管１０Ａと上側分割管１０Ｂとの二分割としているので、上側分割管１０Ｂを接続するか否かを設定することになる。
【００７６】
次いで、図１２に示す洗浄工程Ｓ０３として、使用する分割管の内面を洗浄した後、図１２に示す最下部分割管セット工程Ｓ０４として、下側分割管１０Ａを上側分割管１０Ｂと接続せずに分離した状態で準備する。次いで、下側分割管１０Ａの下方開口端に底蓋１４を挿入して閉塞状態とし、さらに、保護管１６に貫通させた金属製シャフト１５下端を底蓋１４に取り付けた充填準備状態とする。
【００７７】
次いで、図１２に示す傾斜工程Ｓ０５として、この下側分割管１０Ａを所定角度傾けた状態で支持した状態で、図１２に示す原料充填工程Ｓ０６として、図９に示すように、固形原料Ｓ１を下側分割管１０Ａに充填する。
このとき、固形原料Ｓ１は下側分割管１０Ａ内壁面に当たるが、図１１に示す従来の分割されていないリチャージ管１００に比べて、固形原料Ｓ１の落下距離が短いため、下側分割管１０Ａ内壁面へのダメージは少なくて済む。
【００７８】
次いで、図１２に示すリチャージ量判定工程Ｓ０７として、リチャージ量設定工程Ｓ０１で設定された量の固形原料Ｓ１が充填されたかを判定し、足りない場合には、図１２に示す分割管セット工程Ｓ０８として、上側分割管１０Ｂを下側分割管１０Ａの上側位置にセットして、図１２に示す連結工程Ｓ０９として、連結部１１によって下側分割管１０Ａと上側分割管１０Ｂとを接続する。このとき、上側分割管１０Ｂにおいても、金属製シャフト１５を保護管１６に貫通させる。
【００７９】
次いで、図１２に示す原料充填工程Ｓ０６として、図１０に示すように、固形原料Ｓ１を下側分割管１０Ａに続いて上側分割管１０Ｂに充填する。
このとき、下側分割管１０Ａには固形原料Ｓ１が充填された状態であるため、投入された固形原料Ｓ１は、落下して上側分割管１０Ｂの内壁面に当たるが、下側分割管１０Ａ内壁面には落下衝撃を与えることがない。したがって、図１１に示す従来の分割されていないリチャージ管１００に比べて、固形原料Ｓ１の落下距離が短いため、上側分割管１０Ｂ内壁面へのダメージは少なくて済む。
【００８０】
次いで、図１２に示すリチャージ量判定工程Ｓ０７として、リチャージ量設定工程Ｓ０１で設定された量の固形原料Ｓ１が充填されたかを判定し、設定量に達した場合には、図１２に示す屹立工程Ｓ１０として、リチャージ管１０の軸線が鉛直方向となるように屹立させる。
【００８１】
図１３は、本実施形態の原料供給装置を配置した単結晶引き上げ装置の全体構成を示す断面図であり、図１４は、固形原料をルツボ内の原料溶液へ投入している状態を示している。
【００８２】
本実施形態における単結晶引き上げ装置は、ＣＺ法によって単結晶を引き上げる炉とされ、図１３，図１４に示すように、炉本体としてメインチャンバ１およびプルチャンバ２から構成され、さらにゲートバルブ１３を備えている。プルチャンバ２はメインチャンバ１より小径の円筒形状からなり、メインチャンバ１と同一の中心軸上で、ゲートバルブ１３を介して上部に配置される。
【００８３】
ゲートバルブ１３は、メインチャンバ１の内部とプルチャンバ２の内部を連通、または遮断可能に操作するために設けられるものであり、ゲートバルブ１３に設けられた連通径はプルチャンバ２より小径である。
【００８４】
メインチャンバ１の中心部には、ルツボ３が配置されている。このルツボ３は、内側の石英ルツボ３ａと外側の黒鉛ルツボ３ｂを組み合わせた二重構造であり、ペディスタルと呼ばれる支持軸４上にサセプタ４Ａを介して支持される。支持軸４は、ルツボ３を軸方向に昇降可能、かつ、周方向に回転可能として駆動する。
【００８５】
ヒータ５は、ルツボ３を囲繞するように配置されている。ヒータ５のさらに外側には、断熱材６が、メインチャンバ１の内面に沿って配置されている。ルツボ３の上側には、引き上げる単結晶をヒータ５およびルツボ３内の溶融した原料融液Ｓ２の熱から遮蔽する熱遮蔽体１２が周設される。熱遮蔽体１２は円筒状あるいは逆円錐台形状等とされ、その下端が原料融液Ｓ２上側付近に位置している。
【００８６】
ルツボ３内に初期チャージとして投入された固形原料は、ヒータ５の加熱によって溶融され原料融液Ｓ２を形成する。初期チャージした固形原料の溶融後には、ルツボ３内の原料融液Ｓ２の不足分を補充し所望の融液量を確保するために、追加チャージが行われる。
【００８７】
このため、プルチャンバ２内には引上軸７が垂下され、本実施形態の原料供給装置に使用されるリチャージ管１０が吊り下げられる。このとき、固形原料Ｓ１を充填したリチャージ管１０は、引上軸７の下端に連結された吊り下げ治具８を介して、原料融液Ｓ２を形成したルツボ３の上方に位置される。引上軸７は、プルチャンバ２の最上部に設けられた、駆動機構２ａにより、回転駆動および昇降駆動される。
引上軸７、吊り下げ治具８、駆動機構２ａ、金属製フランジ９ａ等は引き上げ手段を構成する。
【００８８】
本実施形態における単結晶引き上げ装置においては、図１２に示すリチャージ工程Ｓ１１として、リチャージ管１０を備えた原料供給装置を用いて固形原料Ｓ１のリチャージをおこなう。
【００８９】
追加チャージをおこなう場合には、図１３に示すように、ルツボ３内に初期チャージされた固形原料の溶融が終わった後、固形原料Ｓ１が充填されたリチャージ管１０を、引上軸７の下端に連結された吊り下げ治具８を介して、原料融液Ｓ２を形成したルツボ３の上方に位置させる。
ルツボ３内の原料融液Ｓ２は、ルツボ３内に初期チャージされる固体原料がルツボの容積に比して制限されることから、ルツボ容積に対し不足状態である。
【００９０】
ルツボ３内の初期チャージした固形原料の溶融がほぼ終わり、固形原料の溶け残りが浮島状態になった程度で、リチャージ管１０を下降させる。
このとき、図１３に示すように、金属製フランジ９ａが所定の高さ位置、例えば、ゲートバルブ１３に設けられた小径部に当接し、リチャージ管１０のみの下降が停止する。
【００９１】
ここで、図１３，図１４に示すように、連結部１１は、熱遮蔽体１２の下端位置よりも上方位置となるように下側分割管１０Ａの長さが設定され、原料融液Ｓ２あるいは、ヒータ５からの熱から遮蔽された状態とされているため、原料融液Ｓ２ほどには温度上昇しない。
【００９２】
一方、金属製シャフト１５に連結された円錐状の底蓋１４の下降には支障がなく、さらにその位置から引上軸７を下げると、図１４に示すように、底蓋１４が開放し、リチャージ管１０内の粒塊状の固形原料Ｓ１が自重により落下して、原料融液Ｓ２に供給される。
【００９３】
このとき、図１４に示すように、リチャージ管１０を貫通する金属製シャフト１５は、リチャージ管１０の内面に固設された摺動保護管１６ａと、金属製シャフトを直接覆い、この摺動保護管１６ａ内に挿入され被覆保護管１６ｂとで保護されているため、固形原料Ｓ１の汚染を防止し、同時に金属製シャフト１５の中心軸からのずれをなくし、ルツボ３内へ円周方向で均等に固形原料Ｓ１を供給できる。
【００９４】
固形原料Ｓ１の投入が終わると、リチャージ管１０を上方に引き上げ、プルチャンバ２外へ取り出す。
ここで、ルツボ３内の原料融液量が目標値に達しない場合は、再度、リチャージ管１０を使用して固形原料Ｓ１の投入を繰り返すこともできるが、本実施形態においては、リチャージ量設定工程Ｓ０１において、リチャージ量を設定しているため、充分な量の固形原料Ｓ１を投入できるため、固形原料Ｓ１の投入を繰り返す必要がない。
【００９５】
追加チャージが完了し、ルツボ３内の原料融液１２が目標量に達すると、引上軸７の下端に連結された吊り下げ治具８を種結晶に付け替え、単結晶の育成過程に移行する。
【００９６】
以上では、追加チャージの作業手順について説明したが、リチャージにおいても、同様の作業手順によって、最初の単結晶を育成した後、原料融液の減少分に見合う量の固形原料Ｓ１が、ルツボ３内に残存する原料融液Ｓ２に追加投入される。
なお、リチャージは、上記のように、初期原料をルツボ３に投入して溶融後におこなう追加チャージ、および、単結晶引き上げ後に連続して処理をおこなう際のリチャージを意味する。追加チャージおよびリチャージのどちらも、ルツボ３内に原料融液Ｓ２がある状態で、固形原料Ｓ１を追加投入する。
【００９７】
リチャージ工程Ｓ１１が終了したら、図１２に示す分割工程Ｓ１２として、リチャージ管１０を下側分割管１０Ａと上側分割管１０Ｂとに分割する。
次いで、図１２に示すリチャージ回数カウント工程Ｓ１３として、分割管ごとに、いままで、使用したリチャージ回数をカウントする。
【００９８】
次いで、図１２に示すリチャージ回数判定工程Ｓ１４として、リチャージ回数カウント工程Ｓ１３でカウントしたリチャージ回数が、所定回数を越えていないと判断した場合には、再使用するために、分割管ごとに、上側分割管１０Ｂは、図１２に示す洗浄工程Ｓ１７へ、下側分割管１０Ａは、図１２に示す洗浄工程Ｓ０３へ、送られる。
【００９９】
ここで、再使用可能なリチャージ回数は、４０〜５０回程度とされ、あらかじめ、分割管ごとに、下側分割管１０Ａの所定回数、および、上側分割管１０Ｂの所定回数がそれぞれ設定される。これは、下側分割管１０Ａおよび上側分割管１０Ｂで、その長さ寸法が異なる場合、固形原料Ｓ１の落下距離が異なるため、固形原料Ｓ１の落下衝撃によるダメージが違ってくることによる処理である。
【０１００】
次いで、図１２に示す管透過目視確認工程Ｓ１５として、それぞれの分割管ごとに、固形原料Ｓ１の落下衝撃によるダメージを目視で判定する。
このとき、固形原料Ｓ１の充填によって所定の状態まで内表面が傷ついた分割管のみを交換することにより、固形原料Ｓ１落下に起因する内面状態劣化の大きな分割管のみを選択的に交換することが可能となる。
【０１０１】
管透過目視確認工程Ｓ１５における交換の基準としては、下側分割管１０Ａおよび／または上側分割管１０Ｂにおいて、未使用で傷のない状態に比べて固形原料Ｓ１の充填によって生じた内面の傷により透過率が７０％を下回って白濁して視認可能な部分が生じた場合に交換することができる。
【０１０２】
特に、この透過率が７０％を下回った部分は、最も大きな面積を有する部分が、１０ｃｍ四方程度の大きさの領域であることができる。あるいは、透過率が７０％を下回った部分が５ｃｍ四方程度の領域が３〜４箇所形成された状態とすることが好ましい。
【０１０３】
管透過目視確認工程Ｓ１５において、白濁領域が基準に達しないと判断した場合には、再使用するために、分割管ごとに、上側分割管１０Ｂは、図１２に示す洗浄工程Ｓ１７へ、下側分割管１０Ａは、図１２に示す洗浄工程Ｓ０３へ、送られる。
【０１０４】
なお、リチャージ回数判定工程Ｓ１４と管透過目視確認工程Ｓ１５とは、どちらか一方のみ実施することも可能である。あるいは、リチャージ回数判定工程Ｓ１４を管透過目視確認工程Ｓ１５の後に実施することもできる。
【０１０５】
管透過目視確認工程Ｓ１５において、白濁領域が基準に達したと判断した場合には、図１２に示す交換工程Ｓ１６として、当該分割管を交換して、図１２に示す再生処理工程Ｓ２０をおこなう。
再生処理工程Ｓ２０においては、傷ついて交換された分割管の内面を加熱・溶融処理をおこなって、傷をなくして透明化し再生することにより、交換した分割管を再使用可能とする。
ここで、再生処理工程Ｓ２０において、下側分割管１０Ａおよび上側分割管１０Ｂの軸方向長さが、図１１に示す従来の分割されていないリチャージ管１００に比べて短く設定できるため、総加熱量が少なくて済み、再生処理によって生じる変形が少なくて済む。
【０１０６】
再生処理工程Ｓ２０の終了後、図１２に示す変形量判定工程Ｓ２１として、再生処理によって生じる変形が所定量を超えていたと判断した場合には、図１２に示す排棄工程Ｓ２２として、その分割管を排棄する。また、変形量判定工程Ｓ２１として、再生処理によって生じる変形が所定量を超えていなかったと判断した場合には、再使用するために、分割管ごとに、上側分割管１０Ｂは、図１２に示す洗浄工程Ｓ１７へ、下側分割管１０Ａは、図１２に示す洗浄工程Ｓ０３へ、送られる。
【０１０７】
以上により、本実施形態におけるリチャージ方法を終了する。
【０１０８】
本実施形態におけるリチャージ管１０を有する原料供給装置、単結晶引き上げ装置を用いたリチャージ方法によれば、固形原料Ｓ１の充填量が同じであっても、分割されていないリチャージ管１００に比べて、充填する固形原料Ｓ１が落下する距離を少なくして、充填時におけるリチャージ管１０内面への衝撃を減少させ、リチャージ管１０内面での傷発生を低減することが可能となる。
【０１０９】
これにより、リチャージする固形原料Ｓ１の充填量を大幅に増大しても、リチャージ管１０の使用可能なライフを延長することができる。しかも、内面劣化状態の進行度にしたがって、各分割管１０Ａ，１０Ｂの交換時期を異ならせて、安全性向上および有転位化発生防止を図ることが可能となる。
【０１１０】
さらに、緩衝部材１１ｅを設け、また、分割管１０Ａ，１０Ｂを再生処理するとの判断をおこなって、リチャージ管１０の密閉状態が悪化することを防止できる。また、原料供給作業の効率化を達成することができる。
【０１１１】
以下、本発明に係るリチャージ管、原料供給装置、単結晶引き上げ装置、リチャージ管の使用方法、リチャージ方法、単結晶引き上げ方法の第２実施形態を、図面に基づいて説明する。
図１５は、本実施形態の最下部分割管セット工程Ｓ０４における傾斜支持台を示す模式図であり、図１６は、本実施形態の傾斜工程Ｓ０５および原料充填工程Ｓ０６における傾斜支持台を示す模式図であり、図１７は、本実施形態の分割管セット工程Ｓ０８および原料充填工程Ｓ０６における傾斜支持台を示す模式図であり、図１８は、本実施形態の屹立工程Ｓ１０およびリチャージ工程Ｓ１１における傾斜支持台を示す模式図である。
【０１１２】
本実施形態において上述した第１実施形態と異なるのは傾斜支持台３０に関する点であり、これ以外の対応する構成要素に関して、同一の符号を付してその説明を省略する。
【０１１３】
本実施形態においては、最下部分割管セット工程Ｓ０４、傾斜工程Ｓ０５、原料充填工程Ｓ０６、分割管セット工程Ｓ０８、連結工程Ｓ０９、屹立工程Ｓ１０等の各工程において、リチャージ管１０を支持する傾斜支持台３０を用いることができる。
【０１１４】
傾斜支持台３０は、図１５〜図１８に示すように、リチャージ管１０を支持する支持部３１を有する支持台車部３２と、支持台車部３２を傾斜させる傾斜支持部３５を有する傾斜台３４と、傾斜台３４を傾斜させる傾斜駆動部３９と、を有している。
【０１１５】
支持部３１は、図１５〜図１８に示すように、略平板状とされる支持台車部３２の片側に立設されて、傾斜時に、分割管１０Ａ，１０Ｂを支持可能とされるとともに、支持台車部３２にはその下側に車輪３３，３３が設けられて、移動可能とされている。
【０１１６】
略平板状とされる傾斜台３４は、床面等に配置された基部３６に対して水平軸３５ａの周りを回動可能として接続されている。
傾斜台３４には、傾斜される水平軸３５ａの上側に立設された傾斜支持部３５が接続されている。
【０１１７】
傾斜支持部３５の背面側には、傾斜台３４よりも外側位置となる基部３６に対して、水平軸３５ａを平行な軸線３７，３８によってその両端が回動可能に接続された傾斜駆動部３９が設けられている。
【０１１８】
傾斜駆動部３９は、例えば、エアシリンダ、オイルシリンダ、ボールネジなどからなり、その延長を変化可能な駆動部とされ、傾斜駆動部３９の延長変化により、傾斜台３４を水平位置から水平軸３５ａ周りに回動して傾斜位置へ、また、傾斜支持部３５を鉛直位置から水平軸３５ａ周りに回動して傾斜位置へ駆動可能なものとされている。
【０１１９】
この傾斜駆動部３９の駆動により、傾斜台３４に載置された支持台車部３２を追従して水平位置から水平軸３５ａ周りに回動して傾斜位置へ、また、支持部３１を追従して鉛直位置から水平軸３５ａ周りに回動して傾斜位置へ、駆動可能なものとされている。
【０１２０】
同時に、傾斜駆動部３９は、傾斜位置までの回動動作と傾斜位置とされた状態で、支持台車部３２および支持部３１に載置・支持されたリチャージ管１０と、このリチャージ管１０に充填された固形原料Ｓ１との重量を支持可能とされている。
【０１２１】
基部３６には、傾斜台３４の水平軸３５ａと反対側の端部に傾斜部３６ａが設けられ、傾斜台３４の上面から床面まで支持台車部３２が走行可能なように段差のない状態として配置されている。
【０１２２】
本実施形態における傾斜支持台３０は、図１５に示すように、傾斜駆動部３９の伸張した状態で、傾斜台３４および支持台車部３２を水平位置とし、傾斜支持部３５および支持部３１を鉛直位置とした状態とする。
【０１２３】
そして、最下部分割管セット工程Ｓ０４として、下側分割管１０Ａの下方開口端に底蓋１４を挿入して閉塞状態とし、さらに、保護管１６に貫通させた金属製シャフト１５下端を底蓋１４に取り付けた充填準備状態とされた下側分割管１０Ａを、その軸線が鉛直方向となるように支持台車部３２に載置する。
【０１２４】
次いで、傾斜工程Ｓ０５として、傾斜駆動部３９を縮小するように駆動して、図１６に示すように、傾斜台３４を水平位置から水平軸３５ａ周りに回動して傾斜位置へ、また、傾斜支持部３５を鉛直位置から水平軸３５ａ周りに回動して傾斜位置へ駆動する。
【０１２５】
これにより、支持台車部３２を追従させて水平位置から水平軸３５ａ周りに回動して傾斜位置へ、また、支持部３１を追従させて鉛直位置から水平軸３５ａ周りに回動して傾斜位置へ、それぞれ駆動することで、下側分割管１０Ａを所定角度傾けた状態で支持した状態とする。
【０１２６】
次いで、原料充填工程Ｓ０６として、固形原料Ｓ１を下側分割管１０Ａに充填する。
【０１２７】
また、分割管セット工程Ｓ０８として、図１７に示すように、上側分割管１０Ｂを下側分割管１０Ａの上側位置にセットして、連結工程Ｓ０９として、連結部１１によって下側分割管１０Ａと上側分割管１０Ｂとを接続する。このとき、傾斜駆動部３９を伸張するように駆動して、支持台車部３２を傾斜位置から水平軸３５ａ周りに回動して水平位置へ、また、支持部３１を傾斜位置から水平軸３５ａ周りに回動して鉛直位置へ、それぞれ駆動することで、図１５に示すように、下側分割管１０Ａをその軸線が鉛直方向となるように支持して、連結部１１において締結部としてのボルト・ナット１１ｄを締結する。
さらに、上側分割管１０Ｂにおいても、金属製シャフト１５を保護管１６に貫通させる。
【０１２８】
次いで、原料充填工程Ｓ０６として、固形原料Ｓ１を下側分割管１０Ａに連結された上側分割管１０Ｂに充填する。このとき、傾斜駆動部３９を縮小するように駆動して、支持台車部３２を水平位置から水平軸３５ａ周りに回動して傾斜位置へ、また、支持部３１を鉛直位置から水平軸３５ａ周りに回動して傾斜位置へ、それぞれ駆動することで、図１７に示すように、接続されたリチャージ管１０をその軸線が傾斜方向となるように支持した後、固形原料Ｓ１を上側分割管１０Ｂに充填する。
【０１２９】
原料充填工程Ｓ０６が終了したら、傾斜駆動部３９を伸張するように駆動して、傾斜台３４を傾斜位置から水平軸３５ａ周りに回動して水平位置へ、また、傾斜支持部３５を傾斜位置から水平軸３５ａ周りに回動して鉛直位置へ駆動する。
【０１３０】
これにより、支持台車部３２を傾斜位置から水平軸３５ａ周りに回動して水平位置へ、また、支持部３１を傾斜位置から水平軸３５ａ周りに回動して鉛直位置へ、それぞれ駆動することで、リチャージ管１０をその軸線が鉛直方向となる充填状態として支持する。
【０１３１】
この状態で、図１８に示すように、支持台車部３２を傾斜台３４から傾斜部３６ａを介してなめらかに搬送して、支持台車部３２に載置した固形原料Ｓ１の充填されたリチャージ管１０を単結晶引き上げ炉近傍まで搬送し、金属製シャフト１５を吊り下げ治具８によって引上軸７下端に接続し、駆動機構２ａによって吊り上げる。
【０１３２】
次いで、リチャージ管１０を、原料融液Ｓ２を形成したルツボ３の上方に位置させて、リチャージ工程Ｓ１１として、リチャージ管１０を備えた原料供給装置を用いて固形原料Ｓ１のリチャージをおこなう。
【０１３３】
リチャージ管１０が終了したら、リチャージ管１０を支持台車部３２に載置して、支持台車部３２を傾斜台３４まで搬送し、傾斜駆動部３９を縮小するように駆動して、支持台車部３２を水平位置から水平軸３５ａ周りに回動して傾斜位置へ、また、支持部３１を鉛直位置から水平軸３５ａ周りに回動して傾斜位置へ、それぞれ駆動することで、接続されたリチャージ管１０をその軸線が傾斜方向となるように支持した後、連結部１１を分離して、下側分割管１０Ａと上側分割管１０Ｂとを分離する。
【０１３４】
本実施形態によれば、傾斜支持台３０を用いることにより、分割管１０Ａ，１０Ｂを分割・連結するリチャージ管１０への充填工程を効率的にかつ安全におこなうことが可能となる。
さらに、傾斜支持台３０によって、充填する固形原料Ｓ１がリチャージ管１０等へ当接する衝撃を低減するように角度調節することが可能となる。
【０１３５】
以下、本発明に係るリチャージ管、原料供給装置、単結晶引き上げ装置、リチャージ管の使用方法、リチャージ方法、単結晶引き上げ方法の第３実施形態を、図面に基づいて説明する。
本実施形態において上述した第１または第２実施形態と異なるのは上追加分割管１０Ｃに関する点であり、これ以外の対応する構成要素に関して、同一の符号を付してその説明を省略する。
【０１３６】
図１９は、本実施形態の原料供給装置におけるリチャージ管を示す模式正断面図であり、図２０は、本実施形態の連結部を示す拡大断面図であり、図２１は、本実施形態のリチャージ管を示す分解斜視図であり、図２２は、本実施形態の点結晶引き上げ装置を示す正断面図である。
【０１３７】
本実施形態のリチャージ管１０は、図１９〜図２１に示すように、上側分割管１０Ｂの上側にさらに上追加分割管（分割管）１０Ｃを追加・延長して充填する固形原料Ｓ１の量を増加するものである。
【０１３８】
上追加分割管１０Ｃは、図１９〜図２１に示すように、略円筒状とされ、下側分割管１０Ａおよび上側分割管１０Ｂのように連結部１１としてフランジ部１１ａ，１１ｂを有さない代わりに、その下端が上側分割管１０Ｂ上端に嵌合可能とされている。上追加分割管１０Ｃを上側分割管１０Ｂに載置した際に、これらの内面は上下方向に面一となるように設定されている。
なお、図において、本実施形態では、緩衝部材１１ｅを用いない状態を示している。
【０１３９】
上追加分割管１０Ｃの下端には、図１９〜図２１に示すように、連結部１１として、その外周位置に嵌合溝１１ｈが周設されるとともに、上側分割管１０Ｂ上端内周位置に、連結部１１として、対応する嵌合溝１１ｇが周設される。これらにより、上追加分割管１０Ｃを上側分割管１０Ｂに載置した際に、嵌合溝１１ｈが上側分割管１０Ｂ上端に嵌まり込むとともに、嵌合溝１１ｇが上追加分割管１０Ｃの下端を支持することになる。このとき、嵌合溝１１ｇの径方向外側に位置する内周面は、嵌合溝１１ｈの径方向内側に位置する外周面と略接する状態となる。
嵌合溝１１ｈおよび嵌合溝１１ｇの高さ方向寸法は、それぞれ嵌合溝１１ｈを上側分割管１０Ｂ側壁肉厚以上とし、嵌合溝１１ｇを嵌合溝１１ｈよりも長い寸法とすることができる。
【０１４０】
また、上追加分割管１０Ｃにおける保護管１６は、下側分割管１０Ａおよび上側分割管１０Ｂと同様に、上追加分割管１０Ｃの軸中心に鉛直方向（軸方向）に延在する。しかし、上追加分割管１０Ｃでは、リチャージ管１０の内面からその軸中心まで径方向に延在する板状の固定板部１６ｃに換えて、上追加分割管１０Ｃ下端に直径方向にわたって設けられた固定傾斜板１６ｆによって、保護管１６の下端が支持されるようになっている。
【０１４１】
さらに、上側分割管１０Ｂにおける保護管１６上端は、上追加分割管１０Ｃの保護管１６下端と隙間なく連続した状態とされる。また、上側分割管１０Ｂにおける保護管１６下端は、下側分割管１０Ａの保護管１６上端と隙間なく連続した状態とされる。これらにより、投入する固形原料Ｓ１が保護管１６の接続部分に引っ掛かってしまい原料投入に支障をきたすことを防止できる。なお、それぞれの保護管１６が連続した状態とは、互いに接触するか、または、離間していても、この接続部分に固形原料Ｓ１が引っ掛からない程度とされることができる。
【０１４２】
固定傾斜板１６ｆは、上追加分割管１０Ｃ軸中心に幅方向端部が位置するように、上追加分割管１０Ｃ軸中心に対称として２枚設けられ、それぞれの固定傾斜板１６ｆが、幅方向に傾斜を有するとともに、その幅方向角度が上追加分割管１０Ｃ軸中心から径方向外側に向けて下降するように配置されている。また、固定傾斜板１６ｆは、上追加分割管１０Ｃ軸中心位置に上下方向に貫通する貫通孔を有しており、この貫通孔の周囲が保護管１６の下端に接続されている。
【０１４３】
それぞれの固定傾斜板１６ｆにおいて下降した幅方向端部よりも径方向外側となる上追加分割管１０Ｃ下端は下部開口とされており、上追加分割管１０Ｃを上側分割管１０Ｂに載置した際に、上追加分割管１０Ｃと上側分割管１０Ｂとの内側が連通可能とされている。
【０１４４】
それぞれの固定傾斜板１６ｆにおいて上昇した幅方向端部によって形成される稜線は、上追加分割管１０Ｃ直径と等しい長さを有し、また、固定傾斜板１６ｆの長さ方向端部、つまり、上追加分割管１０Ｃ下端と接続している部分は、山形に形成された固定傾斜板１６ｆの下側が切り欠かれた状態とされている。
【０１４５】
山形に形成された二枚の固定傾斜板１６ｆの下側で形成される部分は、上追加分割管１０Ｃを上側分割管１０Ｂに載置した際に、上側分割管１０Ｂの保護管１６上端が位置して、金属製シャフト１５を連通支持可能となっている。
【０１４６】
これにより、リチャージ管１０としての軸方向長さ寸法が大きくなるとともに、リチャージ管１０の軸中心位置で、上追加分割管１０Ｃ、上側分割管１０Ｂ、下側分割管１０Ａにおいて、それぞれの保護管１６に対して、金属製シャフト１５が軸方向に連続した状態で貫通するようになっている。
【０１４７】
本実施形態においても、原料充填工程Ｓ０６として固形原料Ｓ１を下側分割管１０Ａに充填し、分割管セット工程Ｓ０８として、上側分割管１０Ｂを下側分割管１０Ａの上側位置にセットして、連結工程Ｓ０９として、連結部１１によって下側分割管１０Ａと上側分割管１０Ｂとを接続し、原料充填工程Ｓ０６として固形原料Ｓ１を上側分割管１０Ｂに充填し、リチャージ量判定工程Ｓ０７として、リチャージ量設定工程Ｓ０１で設定された量の固形原料Ｓ１が充填されたかを判定する。
【０１４８】
その後、分割管セット工程Ｓ０８として、上追加分割管１０Ｃを上側分割管１０Ｂに載置する。
本実施形態においては、連結工程Ｓ０９としては、金属製シャフト１５を保護管１６に貫通させるのみで、締結部であるボルト・ナット１１ｄの締結は必要ない。
【０１４９】
さらに、原料充填工程Ｓ０６として固形原料Ｓ１を上追加分割管１０Ｃに充填し、屹立工程Ｓ１０として、リチャージ管１０の軸線が鉛直方向となるように屹立させる。
次いで、図２２に示すように、吊り下げ治具８を介して、原料融液Ｓ２を形成したルツボ３の上方に位置させ、リチャージ管１０内の粒塊状の固形原料Ｓ１が自重により落下して、原料融液Ｓ２に供給する。
【０１５０】
本実施形態においては、上追加分割管１０Ｃによって、リチャージ量を増加することができる。
さらに、リチャージ回数の低減により、リチャージ工程の所要時間を短縮し、生産効率を向上させることができる。
【０１５１】
以下、本発明に係るリチャージ管、原料供給装置、単結晶引き上げ装置、リチャージ管の使用方法、リチャージ方法、単結晶引き上げ方法の第４実施形態を、図面に基づいて説明する。
本実施形態において上述した第３実施形態と異なるのは連結部に関する点であり、これ以外の対応する構成要素に関して、同一の符号を付してその説明を省略する。
図２３は、本実施形態のリチャージ管における連結部を示す拡大断面図である。
【０１５２】
本実施形態のリチャージ管１０は、図２３に示すように、上追加分割管１０Ｃの下端に外周位置に嵌合溝１１ｈが周設されていない。同時に、上側分割管１０Ｂ上端内周位置に、上追加分割管１０Ｃ下端の厚み寸法と略同一の径方向寸法を有する嵌合溝１１ｇが段差として周設される。
【０１５３】
このため、上側分割管１０Ｂ上端外周には、嵌合溝１１ｇに対応した分だけ径方向外側に拡径された拡径部１１ｊが設けられている。また、この拡径部１１ｊの軸方向寸法、つまり、上追加分割管１０Ｃ下端が嵌合溝１１ｇに嵌まり込む長さは、嵌合溝１１ｈを設けた第３実施形態よりも大きくすることができる。
【０１５４】
具体的には、拡径部１１ｊおよび嵌合溝１１ｇの高さ方向寸法は、それぞれ拡径部１１ｊが上側分割管１０Ｂ本体の外直径の１／６以上とし、嵌合溝１１ｇは拡径部１１ｊよりも長くすることができる。
【０１５５】
これにより、本実施形態のリチャージ管１０は、安定度を増大した状態で、上追加分割管１０Ｃを上側分割管１０Ｂに載置することが可能となる。
さらに、上追加分割管１０Ｃに変えて、下側分割管１０Ａなど、下端にフランジ部の形成されていない分割管を上側分割管１０Ｂに載置することも可能となる。
【０１５６】
また、上側分割管１０Ｂの上端面と、上追加分割管１０Ｃの下端面とが直接接触しないように、薄リング状の緩衝部材１１ｅを用いることや、拡径部１１ｊ内面位置に、筒状の緩衝部材１１ｅを用いることが可能である。
【０１５７】
以下、本発明に係るリチャージ管、原料供給装置、単結晶引き上げ装置、リチャージ管の使用方法、リチャージ方法、単結晶引き上げ方法の第５実施形態を、図面に基づいて説明する。
本実施形態において上述した第１〜第４実施形態と異なるのは分割管の内径に関する点であり、これ以外の対応する構成要素に関して、同一の符号を付してその説明を省略する。
図２４は、本実施形態のリチャージ管を示す正断面図である。
【０１５８】
本実施形態のリチャージ管１０は、図２３に示すように、下側分割管１０Ａにおける上端部１０Ａａに比べて、下側分割管１０Ａにおける下端部１０Ａｂの内径が小さくなるように設定されている。同様に、上側分割管１０Ｂにおける上端部１０Ｂａに比べて、上側分割管１０Ｂにおける下端部１０Ｂｂの内径が小さくなるように設定されている。
【０１５９】
したがって、上側分割管１０Ｂと下側分割管１０Ａとのいずれも、その内面が逆円錐台状として上端側から下端側に向けて縮径している。また、上側分割管１０Ｂと下側分割管１０Ａとのいずれも、その肉厚が上端側から下端側に向けて増大している。
【０１６０】
また、上側分割管１０Ｂにおける下端部１０Ｂｂに比べて、下側分割管１０Ａにおける上端部１０Ａａの内径が小さくなるように設定されており、上側から見たときに、上側分割管１０Ｂ下端よりもリチャージ管１０内側にはみ出さないように設定されている。
【０１６１】
本実施形態のリチャージ管１０においては、上から見たときに、緩衝部材１１ｅが上側分割管１０Ｂの下端部１０Ｂｂに隠れて、充填される固形原料Ｓ１が緩衝部材１１ｅに直接ぶつかることがない。これにより、緩衝部材１１ｅに起因する不純物の発生を防止できるため、例えばカーボン性とされる緩衝部材１１ｅが混入してしまうことによる炭素濃度変動などの結晶特性悪化を防止することが可能となる。
【０１６２】
また、上から見たときに、下側分割管１０Ａの上端部１０Ａａが上側分割管１０Ｂの下端部１０Ｂｂに隠れて、充填される固形原料Ｓ１が下側分割管１０Ａの上端部１０Ａａに直接ぶつかることがない。これにより、下側分割管１０Ａの上端部１０Ａａに割れ・欠けなどが発生することを防止できる。さらに、分割管１０Ａ，１０Ｂの下端部１０Ａｂ，下端部１０Ｂｂが肉厚となるために、下端部１０Ａｂ，下端部１０Ｂｂにおける強度の向上と、再生処理における変形発生低減とを図ることができる。
【０１６３】
以下、本発明に係るリチャージ管、原料供給装置、単結晶引き上げ装置、リチャージ管の使用方法、リチャージ方法、単結晶引き上げ方法の第６実施形態を、図面に基づいて説明する。
本実施形態において上述した第１〜第５実施形態と異なるのは分割管の軸方向長さの比に関する点であり、これ以外の対応する構成要素に関して、同一の符号を付してその説明を省略する。
図２５は、本実施形態のリチャージ管を示す正断面図である。
【０１６４】
本実施形態のリチャージ管１０は、図２５に示すように、下側分割管１０Ａの軸方向長さが、上側分割管１０Ｂに比べて大きくなるように設定されている。
これにより、リチャージ量を増大することができるとともに、連結部１１の高さ位置を上方に設定することで、ルツボ３内の原料融液Ｓ２およびヒータ５と、この連結部１１との離間距離を大きくして、リチャージ工程Ｓ１１における連結部１１への高温の影響を低減することが可能となる。
【０１６５】
また、下側分割管１０Ａの軸方向長さを、図１１に示す従来のリチャージ管１００と同程度とすることも可能であるが、この場合、上側分割管１０Ｂを接続して使用することで、一回のリチャージ量を増大することができ、結果的に、リチャージ管１０の利用可能回数を大きくすることが可能となる。
【０１６６】
以下、本発明に係るリチャージ管、原料供給装置、単結晶引き上げ装置、リチャージ管の使用方法、リチャージ方法、単結晶引き上げ方法の第７実施形態を、図面に基づいて説明する。
本実施形態において上述した第１〜第５実施形態と異なるのはリチャージ管の分割数、つまり、分割管の接続数に関する点であり、これ以外の対応する構成要素に関して、同一の符号を付してその説明を省略する。
図２６は、本実施形態のリチャージ管を示す正断面図である。
【０１６７】
本実施形態のリチャージ管１０は、上下方向に三分割されており、図２６に示すように、下側分割管１０Ａと上側分割管１０Ｂとの間に、中側分割管（分割管）１０Ｄが設けられる。
【０１６８】
中側分割管１０Ｄは、下側分割管１０Ａと上側分割管１０Ｂと略同一の内径を有するように設定され、下側分割管１０Ａ上端と中側分割管１０Ｄ下端、および、中側分割管１０Ｄ上端と上側分割管１０Ｂ下端が、それぞれ、連結部１１によって連結可能とされている。
【０１６９】
連結部１１としては、下側分割管１０Ａと上側分割管１０Ｂと同様に、中側分割管１０Ｄ上端のフランジ部１１ｎと、中側分割管（分割管）１０Ｄ下端のフランジ部１１ｍと、フランジ部１１ｎとフランジ部１１ｍとに周方向に複数設けられた連結孔１１ｃ，１１ｃと、これらを締結する締結部としてボルト・ナット１１ｄ、１１ｄと、が設けられる。なお、本実施形態では、緩衝部材１１ｅを用いないが、これを設けることもできる。
【０１７０】
本実施形態においては、分割管セット工程Ｓ０８として、中側分割管１０Ｄを下側分割管１０Ａの上側位置にセットして、連結工程Ｓ０９として、連結部１１によって下側分割管１０Ａのフランジ部１１ａと中側分割管１０Ｄのフランジ部１１ｍとを締結部によって連結する。
また、分割管セット工程Ｓ０８として、上側分割管１０Ｂを中側分割管１０Ｄの上側位置にセットして、連結工程Ｓ０９として、中側分割管１０Ｄのフランジ部１１ｎと上側分割管１０Ｂのフランジ部１１ｂとを締結部によって連結する。
【０１７１】
本実施形態においては、リチャージ管１０が上下方向に三分割されていることにより、原料充填工程Ｓ０６における固形原料Ｓ１の落下距離をさらに短くすることができ、原料充填工程Ｓ０６における各分割管１０Ａ，１０Ｂ，１０Ｄにおける内壁面へのダメージは少なくて済む。
また、下側分割管１０Ａと上側分割管１０Ｂとの間に中側分割管１０Ｄを複数接続することが可能であり、所望のリチャージ量まで増加することが容易になり、リチャージ量に対するリチャージの回数を削減することが可能となる。
【０１７２】
なお、本発明においては、上述した各実施形態における構成を適宜組み合わせて用いること、あるいは、特定の構成のみを採用しない状態とすることも可能である。
【実施例】
【０１７３】
以下、本発明にかかる実施例を説明する。
【０１７４】
φ３００ｍｍのシリコン単結晶引き上げ装置において、リチャージに用いられるリチャージ管として、φ３００ｍｍ程度、軸方向長さが１．８ｍの石英管を用いてリチャージをおこなった。これを実験例１とする。
【０１７５】
同様に、リチャージ管として、軸方向長さが下側１.５ｍ、上側０．３ｍに二分割された石英管を用いてリチャージをおこなった。これを実験例２とする。
【０１７６】
同様に、リチャージ管として、軸方向長さが下側０．９ｍ、上側０．９ｍに二分割された石英管を用いてリチャージをおこなった。これを実験例３とする。
【０１７７】
同様に、リチャージ管として、軸方向長さが下側０．６ｍ、中側０．６ｍ、上側０．６ｍに三分割された石英管を用いてリチャージをおこなった。これを実験例４とする。
【０１７８】
実験例１のリチャージ管の内面が、固形原料の落下に起因する傷等によって白濁し、目視による再生処理が必要であると判断した際のリチャージ回数を基準回数とした。
【０１７９】
実験例２においては、そのリチャージ管のうち下側の分割管に対して同様に再生処理が必要となった回数は、基準回数に対して、１．２１倍であった。
また、上側の分割管に対して同様に再生処理が必要となった回数は、基準回数に対して、２．２９倍であった。
【０１８０】
実験例３においては、そのリチャージ管のうち下側の分割管に対して同様に再生処理が必要となった回数は、基準回数に対して、１．４５倍であった。
また、上側の分割管に対して同様に再生処理が必要となった回数は、基準回数に対して、１．４９倍であった。
【０１８１】
実験例４においては、そのリチャージ管のうち、下側の分割管に対して同様に再生処理が必要となった回数は、基準回数に対して、１．９０倍であった。
また、中側の分割管に対して同様に再生処理が必要となった回数は、基準回数に対して、２．０５倍であった。
また、上側の分割管に対して同様に再生処理が必要となった回数は、基準回数に対して、２．１５倍であった。
【０１８２】
各実験例において、再生処理後もそれぞれの分割管を再利用するとともに、複数回の再生処理をおこなった。
【０１８３】
実験例１のリチャージ管において、複数回の再生処理における加熱に起因したとみられる変形量が基準値を超えて、それ以上使用できない（排棄）と判断した際のそれまでのリチャージ回数の総計を基準ライフとした。
【０１８４】
実験例２においては、そのリチャージ管のうち下側の分割管に対して同様に排棄と判断した回数計は、基準ライフに対して、１．１０倍であった。
また、上側の分割管に対して同様に排棄と判断した回数計は、基準ライフに対して、１．５１倍であった。
【０１８５】
実験例３においては、そのリチャージ管のうち下側の分割管に対して同様に排棄と判断した回数計は、基準ライフに対して、１．１５倍であった。
また、上側の分割管に対して同様に排棄と判断した回数計は、基準ライフに対して、１．３７倍であった。
【０１８６】
実験例４においては、そのリチャージ管のうち下側の分割管に対して同様に排棄と判断した回数計は、基準ライフに対して、１．２５倍であった。
また、中側の分割管に対して同様に排棄と判断した回数計は、基準ライフに対して、１．４０倍であった。
また、上側の分割管に対して同様に排棄と判断した回数計は、基準ライフに対して、１．４９倍であった。
なお、上記の回数は、いずれも、それぞれ３本程度のリチャージ管において、最終ライフまで使用した際の平均値を採用したものである。
【０１８７】
さらに、各実験例におけるそれぞれの分割管の初期製造コストに対し、再生処理が必要となった回数の増大分、および、変形耐性ライフの増加から変化したコストの比を算出し、各分割管のコストの和を、その実験例のリチャージ管における総コストとして算出した。
【０１８８】
実験例１のリチャージ管において、初期の製造コストを１０とし、再生処理コストを１、変形耐性コストを１とし、また、最終ライフまで使用した際の総コストを１０とした。
【０１８９】
これに対し、実験例２においては、そのリチャージ管のうち下側の分割管に対して同様に、初期の製造コストが９であり、コストが６．７６であった。
また、上側の分割管に対して同様に、初期の製造コストが３であり、コストが０．８７であった。
実験例２のリチャージ管においては、最終ライフまで使用した際の総コストが７．６３となった。
【０１９０】
実験例３においては、そのリチャージ管のうち下側の分割管に対して同様に、初期の製造コストが６であり、コストが３．６０であった。
また、上側の分割管に対して同様に、初期の製造コストが６であり、コストが２．９４であった。
実験例３のリチャージ管においては、最終ライフまで使用した際の総コストが６．５４となった。
【０１９１】
実験例４においては、そのリチャージ管のうち下側の分割管に対して同様に、初期の製造コストが５であり、コストが２．１１であった。
また、中側の分割管に対して同様に初期の製造コストが５であり、コストが１．７４であった。
また、上側の分割管に対して同様に、初期の製造コストが５であり、コストが１．５６であった。
実験例３のリチャージ管においては、最終ライフまで使用した際の総コストが５．４１となった。
【０１９２】
これらの結果から、軸方向に分割したリチャージ管を用いることで、使用可能回数が伸び、結果的に、リチャージのコストを低減することが可能であることがわかる。
【０１９３】
さらに、実験例１のリチャージ管において使用回数が多くなった場合に、リチャージ管内面からの石英微粉に起因して発生していたとみなせる有転位化が、実験例２〜４では大幅に減少することも確認することができた。
【０１９４】
また、実験例２〜４において、炭素濃度の異常も発生していないことから、緩衝部材の破片購入は発生していないことも確認することができた。
【符号の説明】
【０１９５】
Ｓ１…固形原料
Ｓ２…原料融液
１…メインチャンバ
２…プルチャンバ
２ａ…駆動機構（引き上げ手段）
３…ルツボ
４…支持軸
４Ａ…サセプタ
５…ヒータ
６…断熱材
７…引上軸（引き上げ手段）
８…吊り下げ治具（引き上げ手段）
９…上フランジ部
９ａ…金属製フランジ
１０…リチャージ管
１０Ａ…下側分割管（分割管）
１０Ａａ…上端部
１０Ａｂ…下端部
１０Ｂ…上側分割管（分割管）
１０Ｂａ…上端部
１０Ｂｂ…下端部
１０Ｃ…上追加分割管（分割管）
１０Ｄ…中側分割管（分割管）
１１…連結部
１１ａ，１１ｂ，１ｍ，１１ｎ…フランジ部
１１ｃ…連結孔
１１ｄ…ボルト・ナット（締結部）
１１ｅ…緩衝部材
１１ｇ…嵌合溝
１１ｈ…嵌合溝
１２…熱遮蔽体
１３…ゲートバルブ
１４…底蓋
１５…金属製シャフト（引き上げ手段）
１６…保護管（引き上げ手段）
１６ａ…摺動保護管
１６ｂ…被覆保護管
１６ｃ…固定板部
１６ｆ…固定傾斜板
１８…ハンガー
１９…金属製ワッシャー
２０…金属製上部部材
２１…長ネジ
３０…傾斜支持台
３１…支持部
３２…支持台車部
３３…車輪
３４…傾斜台
３５…傾斜支持部
３５ａ…水平軸
３６…基部
３６ａ…傾斜部
３７，３８…軸線
３９…傾斜駆動部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
2019112238.tif 000021
【図２０】
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【図２１】
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【図２２】
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【図２３】
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【図２４】
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【図２５】
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【図２６】
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