(57)【要約】【課題】金属材料中に含まれる微粒子の種類を簡易かつ迅速に分別することができる装置および方法を提供する。【解決手段】金属材料中に含まれる微粒子を分別する装置１０であって、予め測定された個々の微粒子に含まれる元素ごとの特性Ｘ線強度に関する情報を取得する取得部１と、特性Ｘ線強度に関する情報から、特性Ｘ線強度の高い方から順番に、２以上でかつ予め設定された数の元素を抽出する抽出部２と、抽出された元素の組み合わせに基づいて、個々の微粒子の種類を分類する分類部３と、を備える、微粒子分別装置１０。【選択図】  図１
2019120622.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属材料中に含まれる微粒子を分別する装置であって、
予め測定された個々の微粒子に含まれる元素ごとの特性Ｘ線強度に関する情報を取得する取得部と、
前記特性Ｘ線強度に関する情報から、特性Ｘ線強度の高い方から順番に、２以上でかつ予め設定された数の元素を抽出する抽出部と、
抽出された前記元素の組み合わせに基づいて、前記個々の微粒子の種類を分類する分類部と、を備える、
微粒子分別装置。
【請求項２】
前記予め設定された数が、２である、
請求項１に記載の微粒子分別装置。
【請求項３】
前記取得部が、予め測定された前記個々の微粒子の大きさに関する情報をさらに取得する、
請求項１または請求項２に記載の微粒子分別装置。
【請求項４】
分類された前記微粒子の種類ごとに、所定の範囲の大きさを有する前記微粒子の個数密度を算出する算出部をさらに備える、
請求項３に記載の微粒子分別装置。
【請求項５】
分類された前記微粒子の種類ごとに、前記微粒子の大きさと個数密度との関係を示すグラフを生成する生成部をさらに備える、
請求項４に記載の微粒子分別装置。
【請求項６】
前記微粒子の大きさと個数密度との関係を示す前記グラフが、粒度分布図である、
請求項５に記載の微粒子分別装置。
【請求項７】
出力部をさらに備え、前記出力部は、
前記取得部によって取得された前記特性Ｘ線強度に関する情報、
前記取得部によって取得された前記大きさに関する情報、
前記抽出部によって抽出された前記元素、
前記分類部によって分類された前記種類、
前記算出部によって算出された前記個数密度、および、
前記生成部によって生成された前記グラフ、
から選択される１つ以上を取得し、かつ外部の表示装置に出力する、
請求項１から請求項６までのいずれかに記載の微粒子分別装置。
【請求項８】
前記金属材料が、耐サワー油井管用鋼材である、
請求項１から請求項７までのいずれかに記載の微粒子分別装置。
【請求項９】
金属材料の品質を評価する装置であって、
請求項４から請求項８までのいずれかに記載の微粒子分別装置と、
評価部と、を備え、
前記評価部は、算出された前記微粒子の個数密度が特定の条件を満足するかどうかによって、前記金属材料の品質を評価する、
品質評価装置。
【請求項１０】
前記評価部は、予め登録された種類の前記微粒子の個数密度が、全て予め設定された値より小さい場合に、前記金属材料の品質が優れると評価する、
請求項９に記載の品質評価装置。
【請求項１１】
前記出力部は、前記評価部によって評価された前記金属材料の品質の評価結果を取得し、かつ外部の表示装置に出力する、
請求項９または請求項１０に記載の品質評価装置。
【請求項１２】
請求項１から請求項８までのいずれかに記載の微粒子分別装置または請求項９から請求項１１までのいずれかに記載の品質評価装置を備える、
電子線装置。
【請求項１３】
金属材料中に含まれる微粒子を分別する方法であって、
（ａ）予め測定された個々の微粒子に含まれる元素ごとの特性Ｘ線強度に関する情報を取得するステップと、
（ｂ）前記特性Ｘ線強度に関する情報から、特性Ｘ線強度の高い方から順番に、２以上でかつ予め設定された数の元素を抽出するステップと、
（ｃ）抽出された前記元素の組み合わせに基づいて、前記個々の微粒子の種類を分類するステップと、を備える、
微粒子分別方法。
【請求項１４】
前記予め設定された数が、２である、
請求項１３に記載の微粒子分別方法。
【請求項１５】
前記（ａ）のステップにおいて、予め測定された前記個々の微粒子の大きさに関する情報をさらに取得する、
請求項１３または請求項１４に記載の微粒子分別方法。
【請求項１６】
（ｄ）分類された前記微粒子の種類ごとに、所定の範囲の大きさを有する前記微粒子の個数密度を算出するステップをさらに備える、
請求項１５に記載の微粒子分別方法。
【請求項１７】
（ｅ）分類された前記微粒子の種類ごとに、前記微粒子の大きさと個数密度との関係を示すグラフを生成するステップをさらに備える、
請求項１６に記載の微粒子分別方法。
【請求項１８】
前記微粒子の大きさと個数密度との関係を示す前記グラフが、粒度分布図である、
請求項１７に記載の微粒子分別方法。
【請求項１９】
（ｆ）前記（ａ）のステップによって取得された前記特性Ｘ線強度に関する情報、
前記（ａ）のステップによって取得された前記大きさに関する情報、
前記（ｂ）のステップによって抽出された前記元素、
前記（ｃ）のステップによって分類された前記種類、
前記（ｄ）のステップによって算出された前記個数密度、および、
前記（ｅ）のステップによって生成された前記グラフ、
から選択される１つ以上を取得し、かつ外部の表示装置に出力するステップをさらに備える、
請求項１３から請求項１８までのいずれかに記載の微粒子分別方法。
【請求項２０】
前記金属材料が、耐サワー油井管用鋼材である、
請求項１３から請求項１９までのいずれかに記載の微粒子分別方法。
【請求項２１】
金属材料の品質を評価する方法であって、
請求項１６から請求項２０までのいずれかに記載の微粒子分別方法に記載されるステップと、
（ｇ）算出された前記微粒子の個数密度が特定の条件を満足するかどうかによって、前記金属材料の品質を評価するステップと、を備える、
品質評価方法。
【請求項２２】
前記（ｇ）のステップにおいて、予め登録された種類の前記微粒子の個数密度が、全て予め設定された値より小さい場合に、前記金属材料の品質が優れると評価する、
請求項２１に記載の品質評価方法。
【請求項２３】
（ｈ）前記（ｇ）のステップによって評価された前記金属材料の品質の評価結果を取得し、かつ外部の表示装置に出力するステップをさらに備える、
請求項２１または請求項２２に記載の品質評価方法。
【請求項２４】
コンピュータによって、金属材料中に含まれる微粒子を分別するためのプログラムであって、
前記コンピュータに、
（ａ）予め測定された個々の微粒子に含まれる元素ごとの特性Ｘ線強度に関する情報を取得するステップと、
（ｂ）前記特性Ｘ線強度に関する情報から、特性Ｘ線強度の高い方から順番に、２以上でかつ予め設定された数の元素を抽出するステップと、
（ｃ）抽出された前記元素の組み合わせに基づいて、前記個々の微粒子の種類を分類するステップと、を実行させる、
プログラム。
【請求項２５】
前記予め設定された数が、２である、
請求項２４に記載のプログラム。
【請求項２６】
前記（ａ）のステップにおいて、予め測定された前記個々の微粒子の大きさに関する情報をさらに取得する、
請求項２４または請求項２５に記載のプログラム。
【請求項２７】
（ｄ）分類された前記微粒子の種類ごとに、所定の範囲の大きさを有する前記微粒子の個数密度を算出するステップをさらに備える、
請求項２６に記載のプログラム。
【請求項２８】
（ｅ）分類された前記微粒子の種類ごとに、前記微粒子の大きさと個数密度との関係を示すグラフを生成するステップをさらに備える、
請求項２７に記載のプログラム。
【請求項２９】
前記微粒子の大きさと個数密度との関係を示す前記グラフが、粒度分布図である、
請求項２８に記載のプログラム。
【請求項３０】
（ｆ）前記（ａ）のステップによって取得された前記特性Ｘ線強度に関する情報、
前記（ａ）のステップによって取得された前記大きさに関する情報、
前記（ｂ）のステップによって抽出された前記元素、
前記（ｃ）のステップによって分類された前記種類、
前記（ｄ）のステップによって算出された前記個数密度、および、
前記（ｅ）のステップによって生成された前記グラフ、
から選択される１つ以上を取得し、かつ外部の表示装置に出力するステップをさらに備える、
請求項２４から請求項２９までのいずれかに記載のプログラム。
【請求項３１】
前記金属材料が、耐サワー油井管用鋼材である、
請求項２４から請求項３０までのいずれかに記載のプログラム。
【請求項３２】
コンピュータによって、金属材料の品質を評価するためのプログラムであって、
前記コンピュータに、
請求項２７から請求項３１までのいずれかに記載のプログラムに記載されるステップと、
（ｇ）算出された前記微粒子の個数密度が特定の条件を満足するかどうかによって、前記金属材料の品質を評価するステップと、を実行させる、
プログラム。
【請求項３３】
前記（ｇ）のステップにおいて、予め登録された種類の前記微粒子の個数密度が、全て予め設定された値より小さい場合に、前記金属材料の品質が優れると評価する、
請求項３２に記載のプログラム。
【請求項３４】
（ｈ）前記（ｇ）のステップによって評価された前記金属材料の品質の評価結果を取得し、かつ外部の表示装置に出力するステップをさらに備える、
請求項３２または請求項３３に記載のプログラム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、微粒子分別装置、品質評価装置およびそれらを備えた電子線装置、微粒子分別方法、品質評価方法ならびにプログラムに関する。
【０００２】
近年、原油、天然ガス等の油井およびガス井（以下、油井およびガス井を総称して、単に「油井」という。）の採掘条件は過酷になってきている。油井の採掘環境は、採掘深度が増加するに伴って、その雰囲気にＣＯ２、Ｈ２Ｓ、Ｃｌ−等を含有するようになり、採掘される原油および天然ガスもＨ２Ｓを多く含むようになる。
【０００３】
そのため、油井で用いられるケーシング、チュービング等の油井用鋼管、および原油、天然ガス等を輸送するラインパイプ用鋼管には、高い耐硫化物応力割れ性（以下、「耐ＳＳＣ性」ともいう。）が求められている。
【０００４】
鋼中に含まれる介在物、析出物等の微粒子は、腐食の起点となりうるため、その存在は、耐ＳＳＣ性に大きな影響を及ぼす。したがって、鋼中に含まれる微粒子の種類および個数密度を簡易かつ迅速に求めることができる方法が求められている。
【０００５】
例えば、特許文献１には、鋼の清浄度をより正確に評価可能な鋼の清浄度評価方法が開示されている。また、特許文献２には、カルシウム添加鋼の耐水素誘起割れ特性の推定方法が開示されている。さらに、特許文献３には、鋼の清浄性評価のための非金属介在物や粒界析出物測定における迅速でかつ大量の種類別評価を可能とする金属内の異物弁別方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２０１３−２３８４５４号公報
【特許文献２】特開２０１５−５９８８０号公報
【特許文献３】特開２０１４−１８１９５１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、特許文献１に記載の方法では、少なくともＡｌ、ＣａまたはＭｇを含む介在物が評価対象に限定されており、汎用性に欠ける問題がある。同様に、特許文献２に記載の方法では、ＣａおよびＡｌを含む介在物による耐水素誘起割れ特性への影響しか評価することができない。
【０００８】
特許文献３に記載の方法によれば、金属内に含まれるあらゆる種類の析出物または介在物を同定することが可能である。しかしながら、工程が複雑であるために簡便さの面において改善の余地が残されている。
【０００９】
本発明は、金属材料中に含まれる微粒子の種類を簡易かつ迅速に分別することができる装置および方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、上記の課題を解決するためになされたものであり、下記の微粒子分別装置、品質評価装置、電子線装置、微粒子分別方法、品質評価方法およびプログラムを要旨とする。
【００１１】
（１）金属材料中に含まれる微粒子を分別する装置であって、
予め測定された個々の微粒子に含まれる元素ごとの特性Ｘ線強度に関する情報を取得する取得部と、
前記特性Ｘ線強度に関する情報から、特性Ｘ線強度の高い方から順番に、２以上でかつ予め設定された数の元素を抽出する抽出部と、
抽出された前記元素の組み合わせに基づいて、前記個々の微粒子の種類を分類する分類部と、を備える、
微粒子分別装置。
【００１２】
（２）前記予め設定された数が、２である、
上記（１）に記載の微粒子分別装置。
【００１３】
（３）前記取得部が、予め測定された前記個々の微粒子の大きさに関する情報をさらに取得する、
上記（１）または（２）に記載の微粒子分別装置。
【００１４】
（４）分類された前記微粒子の種類ごとに、所定の範囲の大きさを有する前記微粒子の個数密度を算出する算出部をさらに備える、
上記（３）に記載の微粒子分別装置。
【００１５】
（５）分類された前記微粒子の種類ごとに、前記微粒子の大きさと個数密度との関係を示すグラフを生成する生成部をさらに備える、
上記（４）に記載の微粒子分別装置。
【００１６】
（６）前記微粒子の大きさと個数密度との関係を示す前記グラフが、粒度分布図である、
上記（５）に記載の微粒子分別装置。
【００１７】
（７）出力部をさらに備え、前記出力部は、
前記取得部によって取得された前記特性Ｘ線強度に関する情報、
前記取得部によって取得された前記大きさに関する情報、
前記抽出部によって抽出された前記元素、
前記分類部によって分類された前記種類、
前記算出部によって算出された前記個数密度、および、
前記生成部によって生成された前記グラフ、
から選択される１つ以上を取得し、かつ外部の表示装置に出力する、
上記（１）から（６）までのいずれかに記載の微粒子分別装置。
【００１８】
（８）前記金属材料が、耐サワー油井管用鋼材である、
上記（１）から（７）までのいずれかに記載の微粒子分別装置。
【００１９】
（９）金属材料の品質を評価する装置であって、
上記（４）から（８）までのいずれかに記載の微粒子分別装置と、
評価部と、を備え、
前記評価部は、算出された前記微粒子の個数密度が特定の条件を満足するかどうかによって、前記金属材料の品質を評価する、
品質評価装置。
【００２０】
（１０）前記評価部は、予め登録された種類の前記微粒子の個数密度が、全て予め設定された値より小さい場合に、前記金属材料の品質が優れると評価する、
上記（９）に記載の品質評価装置。
【００２１】
（１１）前記出力部は、前記評価部によって評価された前記金属材料の品質の評価結果を取得し、かつ外部の表示装置に出力する、
上記（９）または（１０）に記載の品質評価装置。
【００２２】
（１２）上記（１）から（８）までのいずれかに記載の微粒子分別装置または上記（９）から（１１）までのいずれかに記載の品質評価装置を備える、
電子線装置。
【００２３】
（１３）金属材料中に含まれる微粒子を分別する方法であって、
（ａ）予め測定された個々の微粒子に含まれる元素ごとの特性Ｘ線強度に関する情報を取得するステップと、
（ｂ）前記特性Ｘ線強度に関する情報から、特性Ｘ線強度の高い方から順番に、２以上でかつ予め設定された数の元素を抽出するステップと、
（ｃ）抽出された前記元素の組み合わせに基づいて、前記個々の微粒子の種類を分類するステップと、を備える、
微粒子分別方法。
【００２４】
（１４）前記予め設定された数が、２である、
上記（１３）に記載の微粒子分別方法。
【００２５】
（１５）前記（ａ）のステップにおいて、予め測定された前記個々の微粒子の大きさに関する情報をさらに取得する、
上記（１３）または（１４）に記載の微粒子分別方法。
【００２６】
（１６）（ｄ）分類された前記微粒子の種類ごとに、所定の範囲の大きさを有する前記微粒子の個数密度を算出するステップをさらに備える、
上記（１５）に記載の微粒子分別方法。
【００２７】
（１７）（ｅ）分類された前記微粒子の種類ごとに、前記微粒子の大きさと個数密度との関係を示すグラフを生成するステップをさらに備える、
上記（１６）に記載の微粒子分別方法。
【００２８】
（１８）前記微粒子の大きさと個数密度との関係を示す前記グラフが、粒度分布図である、
上記（１７）に記載の微粒子分別方法。
【００２９】
（１９）（ｆ）前記（ａ）のステップによって取得された前記特性Ｘ線強度に関する情報、
前記（ａ）のステップによって取得された前記大きさに関する情報、
前記（ｂ）のステップによって抽出された前記元素、
前記（ｃ）のステップによって分類された前記種類、
前記（ｄ）のステップによって算出された前記個数密度、および、
前記（ｅ）のステップによって生成された前記グラフ、
から選択される１つ以上を取得し、かつ外部の表示装置に出力するステップをさらに備える、
上記（１３）から（１８）までのいずれかに記載の微粒子分別方法。
【００３０】
（２０）前記金属材料が、耐サワー油井管用鋼材である、
上記（１３）から（１９）までのいずれかに記載の微粒子分別方法。
【００３１】
（２１）金属材料の品質を評価する方法であって、
上記（１６）から（２０）までのいずれかに記載の微粒子分別方法に記載されるステップと、
（ｇ）算出された前記微粒子の個数密度が特定の条件を満足するかどうかによって、前記金属材料の品質を評価するステップと、を備える、
品質評価方法。
【００３２】
（２２）前記（ｇ）のステップにおいて、予め登録された種類の前記微粒子の個数密度が、全て予め設定された値より小さい場合に、前記金属材料の品質が優れると評価する、
上記（２１）に記載の品質評価方法。
【００３３】
（２３）（ｈ）前記（ｇ）のステップによって評価された前記金属材料の品質の評価結果を取得し、かつ外部の表示装置に出力するステップをさらに備える、
上記（２１）または（２２）に記載の品質評価方法。
【００３４】
（２４）コンピュータによって、金属材料中に含まれる微粒子を分別するためのプログラムであって、
前記コンピュータに、
（ａ）予め測定された個々の微粒子に含まれる元素ごとの特性Ｘ線強度に関する情報を取得するステップと、
（ｂ）前記特性Ｘ線強度に関する情報から、特性Ｘ線強度の高い方から順番に、２以上でかつ予め設定された数の元素を抽出するステップと、
（ｃ）抽出された前記元素の組み合わせに基づいて、前記個々の微粒子の種類を分類するステップと、を実行させる、
プログラム。
【００３５】
（２５）前記予め設定された数が、２である、
上記（２４）に記載のプログラム。
【００３６】
（２６）前記（ａ）のステップにおいて、予め測定された前記個々の微粒子の大きさに関する情報をさらに取得する、
上記（２４）または（２５）に記載のプログラム。
【００３７】
（２７）（ｄ）分類された前記微粒子の種類ごとに、所定の範囲の大きさを有する前記微粒子の個数密度を算出するステップをさらに備える、
上記（２６）に記載のプログラム。
【００３８】
（２８）（ｅ）分類された前記微粒子の種類ごとに、前記微粒子の大きさと個数密度との関係を示すグラフを生成するステップをさらに備える、
上記（２７）に記載のプログラム。
【００３９】
（２９）前記微粒子の大きさと個数密度との関係を示す前記グラフが、粒度分布図である、
上記（２８）に記載のプログラム。
【００４０】
（３０）（ｆ）前記（ａ）のステップによって取得された前記特性Ｘ線強度に関する情報、
前記（ａ）のステップによって取得された前記大きさに関する情報、
前記（ｂ）のステップによって抽出された前記元素、
前記（ｃ）のステップによって分類された前記種類、
前記（ｄ）のステップによって算出された前記個数密度、および、
前記（ｅ）のステップによって生成された前記グラフ、
から選択される１つ以上を取得し、かつ外部の表示装置に出力するステップをさらに備える、
上記（２４）から（２９）までのいずれかに記載のプログラム。
【００４１】
（３１）前記金属材料が、耐サワー油井管用鋼材である、
上記（２４）から（３０）までのいずれかに記載のプログラム。
【００４２】
（３２）コンピュータによって、金属材料の品質を評価するためのプログラムであって、
前記コンピュータに、
上記（２７）から（３１）までのいずれかに記載のプログラムに記載されるステップと、
（ｇ）算出された前記微粒子の個数密度が特定の条件を満足するかどうかによって、前記金属材料の品質を評価するステップと、を実行させる、
プログラム。
【００４３】
（３３）前記（ｇ）のステップにおいて、予め登録された種類の前記微粒子の個数密度が、全て予め設定された値より小さい場合に、前記金属材料の品質が優れると評価する、
上記（３２）に記載のプログラム。
【００４４】
（３４）（ｈ）前記（ｇ）のステップによって評価された前記金属材料の品質の評価結果を取得し、かつ外部の表示装置に出力するステップをさらに備える、
上記（３２）または（３３）に記載のプログラム。
【発明の効果】
【００４５】
本発明によれば、金属材料中に含まれる微粒子の種類を簡易かつ迅速に分別することが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【００４６】
【図１】図１は、本発明の一実施形態に係る微粒子分別装置の概略構成を示す図である。
【図２】図２は、本発明の一実施形態に係る微粒子分別装置を備えた電子線装置の概略構成を示す図である。
【図３】図３は、本発明の一実施形態に係る微粒子分別装置を備えた電子線装置の一例を模式的に示した図である。
【図４】図４は、本発明の他の実施形態に係る微粒子分別装置の概略構成を示す図である。
【図５】図５は、本発明の一実施形態に係る品質評価装置の概略構成を示す図である。
【図６】図６は、本発明の一実施形態に係る品質評価装置を備えた電子線装置の概略構成を示す図である。
【図７】図７は、本発明の一実施形態に係る品質評価方法を示すフロー図である。
【図８】図８は、微粒子の分別結果の一例を示す図である。
【図９】図９は、微粒子の種類ごとの個数密度の算出結果の一例を示す図である。
【図１０】図１０は、微粒子の種類ごとの粒度分布図の一例を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００４７】
本発明の一実施形態に係る微粒子分別装置、微粒子分別方法、品質評価装置および品質評価方法について、図１〜１０を参照しながら説明する。
【００４８】
図１は、本発明の一実施形態に係る微粒子分別装置の概略構成を示す図である。微粒子分別装置は、金属材料中に含まれる微粒子を分別する装置である。なお、微粒子には、介在物、析出物等が含まれる。また、金属材料の種類については特に制限はないが、例えば、耐サワー油井管用鋼材に適用することができる。
【００４９】
図１に示すように、微粒子分別装置１０は、取得部１と、抽出部２と、分類部３とを備える。
【００５０】
取得部１は、予め測定された個々の微粒子に含まれる元素ごとの特性Ｘ線強度に関する情報を取得する。元素の濃度ではなく、特性Ｘ線強度を指標に用いることで、微粒子の分別を簡易に行うことが可能になる。
【００５１】
微粒子に含まれる元素の特性Ｘ線強度を測定する方法については特に制限はないが、例えば、図２に示すような、微粒子分別装置１０を備える電子線装置１０００によって測定を行うことができる。以下、電子線装置１０００として、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）２０００を用いる場合を例に説明する。
【００５２】
図３は、微粒子分別装置１０を備えたＳＥＭ２０００の一例を模式的に示した図である。まず、ＳＥＭ２０００の構造について説明する。図３に示すように、ＳＥＭ２０００は、微粒子分別装置１０および本体部３０００を備える。そして、本体部３０００は、電子線入射装置２０、電子線制御装置３０、試料台４０、試料台駆動装置５０および検出装置６０を備える。
【００５３】
電子線入射装置２０は、電子源より電子線を引き出し、加速しながら放出する電子銃２１と、加速された電子線束を集束するコンデンサレンズ２２と、集束された電子線束を試料上の微小領域に収束させる対物レンズ２３と、それを含むポールピース２４と、電子線束を試料上で走査するための偏向コイル２５とから主に構成される。
【００５４】
電子線制御装置３０は、電子銃制御装置３１と、集束レンズ系制御装置３２と、対物レンズ系制御装置３３と、偏向コイル制御装置３５とを含む。なお、電子銃制御装置３１は、電子銃２１により放出される電子線の加速電圧等を制御する装置であり、集束レンズ系制御装置３２は、コンデンサレンズ２２により集束される電子線束の開き角等を制御する装置である。
【００５５】
試料台４０は、金属材料を支持するためのものであり、試料台駆動装置５０により仮想的な３次元座標上の位置を自在に変更することが可能である。また、検出装置６０には、二次電子検出器６１、反射電子検出器６２、電子後方散乱回折（ＥＢＳＤ）検出器６３およびエネルギー分散型Ｘ線分光器（ＥＤＸ）６４が含まれる。
【００５６】
金属材料の表面をＳＥＭ２０００によって観察した上で微粒子を特定し、ＥＤＸ６４により、当該微粒子に含まれる元素ごとの特性Ｘ線強度を測定することが可能である。なお、ＥＤＸ６４を用いる場合には、例えば観察する表面の有機物系汚れに起因する特性Ｘ線との識別が困難なＣ、およびＴｉ Ｌα１線と特性Ｘ線エネルギー値が近いため識別が困難なＮは、指標とする元素から外れることとなる。
【００５７】
また、金属材料に対して電解抽出を行い、電解液をろ過して溶け残った微粒子をフィルター上に捕集した後に、ＥＤＸ６４によって、微粒子に含まれる元素ごとの特性Ｘ線強度を測定することも可能である。電解抽出を行うに際しては、例えば、１０％アセチルアセトン電解液を用いることができる。
【００５８】
取得部１は、予め測定された個々の微粒子の大きさに関する情報をさらに取得してもよい。微粒子の大きさに関する情報には、微粒子の面積、円相当径等が含まれる。微粒子の面積を測定する方法についても特に制限はなく、ＳＥＭ２０００により、特性Ｘ線強度の測定と同時に行うことができる。
【００５９】
具体的には、金属材料の表面または電解液をろ過して微粒子を捕集したフィルターに対して、ＳＥＭ観察および画像解析処理を行うことで微粒子を識別する。そして、識別された微粒子の領域のピクセル数および測定倍率から面積に換算する。測定倍率については、微粒子の大きさに応じて適切に選択すればよく、例えば、金属材料の機械的特性を劣化させる比較的粗大な微粒子として、円相当径１０μｍ以上の微粒子を観察対象とする場合には、１００〜５００倍の範囲とすることが好ましい。
【００６０】
抽出部２は、取得部１によって取得された特性Ｘ線強度に関する情報から、特性Ｘ線強度の高い方から順番に、２以上でかつ予め設定された数の元素を抽出する。予め設定された数としては、例えば、２を採用することができる。
【００６１】
分類部３は、抽出部２によって抽出された予め設定された数の元素の組み合わせに基づいて、個々の微粒子の種類を分類する。例えば、分類用のデータベースを予め作成しておき、分類部３がデータベースを参照することで、所定の組み合わせに対応する微粒子の種類を特定することができる。
【００６２】
上記構成によれば、極めて簡易かつ迅速に、微粒子の種類を分別することができる。
【００６３】
図４は、本発明の他の実施形態に係る微粒子分別装置の概略構成を示す図である。図４に示すように、微粒子分別装置１０は、算出部４をさらに備えてもよい。算出部４は、分類された微粒子の種類ごとに、所定の範囲の大きさを有する微粒子の個数密度を算出する。
【００６４】
算出部４は、例えば、粒径が所定値以上である微粒子の個数密度を算出してもよいし、粒径の範囲を所定の数で区分したうえで、区分ごとの微粒子の個数密度を算出してもよい。
【００６５】
個数密度の算出方法についても特に制限はない。例えば、金属試料の表面を観察する場合においては、観察領域に含まれる微粒子の数を観察領域の面積で割ることによって、単位面積当たりの個数密度を算出することが可能である。一方、電解抽出を行う場合には、まず、電解した金属試料の質量および当該金属試料の密度から、電解した金属試料の体積を求める。そして、電解液をフィルターでろ過することで採取された微粒子の個数を上記の体積で割ることで、単位体積当たりの微粒子の個数密度を算出することが可能である。
【００６６】
また、図４に示すように、微粒子分別装置１０は、生成部５をさらに備えてもよい。生成部５は、分類された微粒子の種類ごとに、微粒子の大きさと個数密度との関係を示すグラフを生成する。グラフの種類については特に制限はないが、例えば、粒度分布図が挙げられる。
【００６７】
さらに、微粒子分別装置１０は、出力部６を備えてもよい。出力部６は、（ｉ）取得部１によって取得された特性Ｘ線強度に関する情報、（ii）取得部１によって取得された大きさに関する情報、（iii）抽出部２によって抽出された元素、（iv）分類部３によって分類された種類、（ｖ）算出部４によって算出された個数密度、および、（vi）生成部５によって生成されたグラフ、から選択される１つ以上を取得し、かつ図３に示される外部の表示装置７に出力する。
【００６８】
また、出力部６は、ＳＥＭ観察によって得られる、観察領域の電子像、特性Ｘ線強度のマッピング図、画像解析処理後の微粒子分布図等を取得し、かつ表示装置７に出力してもよい。
【００６９】
図５は、本発明の一実施形態に係る品質評価装置の概略構成を示す図である。図５に示すように、品質評価装置１００は、微粒子分別装置１０と、評価部２００とを備える。なお、品質評価装置１００に含まれる微粒子分別装置１０は、取得部１、抽出部２および分類部３に加えて、算出部４を備える。また、品質評価装置１００に含まれる微粒子分別装置１０は、さらに、生成部５および／または出力部６を備えてもよい。
【００７０】
また、評価部２００は、算出された微粒子の個数密度が特定の条件を満足するかどうかによって、金属材料の品質を評価する。評価基準については、特に制限はないが、所定の種類の微粒子の個数密度が、所定の値より大きい場合に品質に優れると評価することもでき、所定の値より小さい場合に品質に優れると評価することもできる。
【００７１】
また、評価用のデータベースを予め作成しておき、評価部２００がデータベースを参照することで、当該データベースに予め登録されてある種類の微粒子の個数密度が、当該データベース上で予め設定された値より小さい場合に、品質に優れると評価することも可能である。
【００７２】
品質評価装置１００が出力部６を備える場合においては、出力部６は、評価部２００によって評価された金属材料の品質の評価結果を取得し、かつ表示装置７に出力することができる。
【００７３】
さらに、図６に示すような、品質評価装置１００を備える電子線装置１０００を採用することによって、金属材料中の微粒子の分析から当該金属材料の品質の評価までの全てを、一連の工程として行うことが可能になる。
【００７４】
次に、本発明の一実施形態に係る品質評価方法を、図７を用いて説明する。図７は、本発明の一実施形態に係る品質評価方法を示すフロー図である。なお、以降の説明においては、上述した予め設定された元素の数を２とし、耐サワー油井管用鋼材の耐ＳＳＣ性を評価する場合を例に挙げる。しかしながら、本発明はこれに限定されるものではない。
【００７５】
まず前提として、上記鋼材に対して、１０％アセチルアセトン電解液を用いた電解抽出を行い、電解液をろ過して溶け残った微粒子をフィルター上に捕集する。その後、ＥＤＸを備えるＳＥＭを用いて、微粒子に含まれる元素ごとの特性Ｘ線強度および個々の微粒子の大きさを測定する。
【００７６】
続いて、図７に示すように、取得部１は、測定された個々の微粒子に含まれる元素ごとの特性Ｘ線強度に関する情報を取得する（ステップＡ１）。次に、取得部１は、測定された個々の微粒子の大きさに関する情報を取得する（ステップＡ２）。その後、抽出部２は、取得部１によって取得された特性Ｘ線強度に関する情報から、特性Ｘ線強度の高い方から順番に、２つの元素を抽出する（ステップＡ３）。
【００７７】
そして、分類部３は、抽出部２によって抽出された２つの元素の組み合わせに基づいて、個々の微粒子の種類を分類する（ステップＡ４）。分類部３は、予め作成された分類用のデータベースを参照し、上位２つの元素がＳｉおよびＯである場合は「ＳｉＯ２系」、ＣａおよびＯである場合は「ＣａＯ系」、ＴｉおよびＮｂである場合は「Ｔｉ−Ｎｂ系」、などと分類する。また、データベースに登録されていない組み合わせの場合には、「その他」に分類してもよい。
【００７８】
出力部６は、以上の微粒子分類結果を取得し、例えば、図８に示すような形式において、微粒子ごとに整理し、表示装置７に出力する（ステップＡ５）。微粒子分類結果には、ステップＡ１において取得された元素ごとの特性Ｘ線強度に関する情報、ステップＡ２において取得された大きさに関する情報、ステップＡ３において抽出された２つの元素、およびステップＡ４において分類された微粒子の種類が含まれる。図８は、微粒子の分別結果の一例を示す図である。
【００７９】
次に、算出部４は、分類された微粒子の種類ごとに個数密度を算出する（ステップＡ６）。出力部６は、個数密度の算出結果を取得し、例えば、図９に示すような形式において、表示装置７に出力する（ステップＡ７）。図９は、微粒子の種類ごとの個数密度の算出結果の一例を示す図である。図９に示す例においては、所定の化学組成を有する２種類の鋼材ＡおよびＢについて、１０μｍ以上の円相当径を有する微粒子の種類ごとの個数密度（個／ｍｍ３）の算出結果を示している。
【００８０】
また、算出部４は、分類された微粒子の種類ごとに粒径の範囲を所定の数で区分したうえで、区分ごとの微粒子の個数密度を算出する（ステップＡ８）。そして、生成部５は、算出された区分ごとの各微粒子の個数密度に基づいて、微粒子の種類ごとに粒度分布図を生成する（ステップＡ９）。
【００８１】
出力部６は、生成された粒度分布図を取得し、例えば、図１０に示すような形式において、表示装置７に出力する（ステップＡ１０）。図１０に示す例では、１０μｍ以上の円相当径を１μｍ間隔で区分している。なお、上記の円相当径の区分間隔は、事前に登録していてもよいし、オペレータが品質評価装置１００に接続される入力装置８から適宜入力してもよい。
【００８２】
さらに、評価部２００は、算出された微粒子の個数密度が特定の条件を満足するかどうかによって、鋼材の耐ＳＳＣ性を評価する（ステップＡ１１）。具体的には、予め作成された評価用のデータベースを参照し、耐ＳＳＣ性を劣化させるＴｉ−Ｎｂ系の微粒子の個数密度が所定量より小さい場合に、評価対象となる鋼材は耐ＳＳＣ性に優れると評価する。そして、出力部６は、評価結果を取得し、表示装置７に出力する（ステップＡ１２）。
【００８３】
本発明の一実施形態に係るプログラムは、コンピュータに、図７に示すステップＡ１〜Ａ１２を実行させるプログラムであればよい。このプログラムをコンピュータにインストールし、実行することによって、本実施の形態における品質評価装置１００を実現することができる。この場合、コンピュータのプロセッサは、取得部１、抽出部２、分類部３、算出部４、生成部５および出力部６として機能し、処理を行う。
【産業上の利用可能性】
【００８４】
本発明によれば、金属材料中に含まれる微粒子の種類を簡易かつ迅速に分別することが可能になる。
【符号の説明】
【００８５】
１．取得部
２．抽出部
３．分類部
４．算出部
５．生成部
６．出力部
７．表示装置
８．入力装置
１０．微粒子分別装置
２０．電子線入射装置
２１．電子銃
２２．コンデンサレンズ
２３．対物レンズ
２４．ポールピース
２５．偏向コイル
３０．電子線制御装置
３１．電子銃制御装置
３２．集束レンズ系制御装置
３３．対物レンズ系制御装置
３５．偏向コイル制御装置
４０．試料台
５０．試料台駆動装置
６０．検出装置
６１．二次電子検出器
６２．反射電子検出器
６３．電子後方散乱回折（ＥＢＳＤ）検出器
６４．エネルギー分散型Ｘ線分光器（ＥＤＸ）
１００．品質評価装置
２００．評価部
１０００．電子線装置
２０００．ＳＥＭ
３０００．本体部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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