(57)【要約】【課題】光沢性を有する画像を長期間記録可能であるとともに、アルミニウム顔料の分散性に優れており、かつ、長期間にわたって吐出性に優れたインクジェット用の水性インクを調製しうる顔料分散液の製造方法を提供する。【解決手段】アルミニウム顔料を含有する、インクジェット用の水性インクの調製に用いるための顔料分散液の製造方法である。水系の液媒体中、アセチレングリコール化合物及びアセチレンアルコール化合物の少なくとも一方の存在下で、例えば、その粒子表面が珪素化合物により被覆されたアルミニウム顔料を分散する分散工程を有する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
アルミニウム顔料を含有する、インクジェット用の水性インクの調製に用いるための顔料分散液の製造方法であって、
水系の液媒体中、アセチレングリコール化合物及びアセチレンアルコール化合物の少なくとも一方の存在下で、アルミニウム顔料を分散する分散工程を有することを特徴とする顔料分散液の製造方法。
【請求項２】
前記アセチレングリコール化合物及び前記アセチレンアルコール化合物の少なくとも一方が、下記一般式（１）で表される化合物である請求項１に記載の顔料分散液の製造方法。
2019127575.tif 000008
（前記一般式（１）中、Ｒ1は水素原子又はメチル基を表し、Ｒ2はアルキレンオキサイド基を表し、ｍは０以上の整数を表し、ｎは１乃至１０の整数を表す）
【請求項３】
前記アルミニウム顔料が、その粒子表面が珪素化合物により被覆されているものである請求項１又は２に記載の顔料分散液の製造方法。
【請求項４】
前記分散工程において、個数基準の円相当径が２μｍ以下となるように前記アルミニウム顔料を分散する請求項１乃至３のいずれか１項に記載の顔料分散液の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、アルミニウム顔料を含有する顔料分散液の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、金属光沢を有する塗膜を形成する手法として、真鍮やアルミニウム粒子などで作製された金粉や銀粉を含有するインクを用いた記録方法；金属箔を用いる箔押し記録方法や熱転写方法などが採用されていた。近年では、メタリック感を有する画像をインクジェット記録方法によって記録することが検討されており、アルミニウム顔料を含有するインクの開発が進められている。また、臭気などの観点から、液媒体が有機溶剤などで構成される非水系インクではなく、液媒体が水系の液媒体で構成される水性インクの要望が高まっている。
【０００３】
しかし、アルミニウム顔料を水系の液媒体中に分散させると、アルミニウムと水との反応により水素ガスが発生してアルミナが生成する。このため、顔料が白色化するなどして変色しやすく、金属光沢が得られなくなるという課題がある。
【０００４】
このような課題を解決すべく、アルミニウム顔料の粒子表面をシリカやシロキサンなどの珪素化合物で形成された保護膜で被覆することが検討されている。形成される保護膜が親水性であれば、アルミニウム顔料に水系の液媒体中での分散性を付与することもできる。アルミニウム顔料の粒子表面を不活性化し、金属光沢性を長期にわたって確保すべく、高分子化した保護膜を形成することが提案されている（特許文献１及び２参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１０−２４１９７６号公報
【特許文献２】特開２０１３−０６４０５３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
アルミニウム顔料としては、粒子表面の被覆性及び光沢性などの観点から、平板状の粒子が用いられる傾向にある。このような平板状の粒子であるアルミニウム顔料を含有するインクジェット用の水性インクを長期間連続して吐出すると、記録ヘッドのインク流路や吐出口で目詰まりが生じやすくなり、インクの吐出性が低下することがわかった。
【０００７】
したがって、本発明の目的は、光沢性を有する画像を長期間記録可能であるとともに、アルミニウム顔料の分散性に優れており、かつ、長期間にわたって吐出性に優れたインクジェット用の水性インクを調製しうる顔料分散液の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
すなわち、本発明によれば、アルミニウム顔料を含有する、インクジェット用の水性インクの調製に用いるための顔料分散液の製造方法であって、水系の液媒体中、アセチレングリコール化合物及びアセチレンアルコール化合物の少なくとも一方の存在下で、アルミニウム顔料を分散する分散工程を有することを特徴とする顔料分散液の製造方法が提供される。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、光沢性を有する画像を長期間記録可能であるとともに、アルミニウム顔料の分散性に優れており、かつ、長期間にわたって吐出性に優れたインクジェット用の水性インクを調製しうる顔料分散液の製造方法を提供することができる。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下に、好ましい実施の形態を挙げて、さらに本発明を詳細に説明する。インクジェット用の水性インクのことを、単に「インク」と記載することがある。本発明における各種の物性値は、特に断りのない限り常温（２５℃）における値である。
【００１１】
水性インクに用いられる一般的なアルミニウム顔料は、酸化や反応を抑制する観点で、シリカやシロキサンなどの材料で形成された保護膜によって粒子表面が被覆されている。また、親水性の保護膜を形成することで、アルミニウム顔料を水系の液媒体中に良好な状態で分散させることができる。但し、シリカやシロキサンなどの材料で形成された保護膜は、顔料同士の反発までをも生じさせることはない。このため、アルミニウム顔料の分散液は、他の顔料の分散液と同様に、長時間放置すると顔料が沈降する。沈降した顔料は、通常、撹拌することで分散状態へと回復する。
【００１２】
アルミニウム顔料が沈降したインクを撹拌して用いた場合には、沈降する前の状態のインクを用いた場合に比べて、記録ヘッドのインク流路や吐出口で目詰まりが生じやすくなることが判明した。平板状の粒子であるアルミニウム顔料の場合、平面同士が接触して凝集すると、接触面積が広いため、相当大きなエネルギー（例えば超音波撹拌など）を加えなければ凝集が解けない、いわゆる強凝集の状態となる。特に、長期間不使用であったり、輸送や保管の状態におかれたりする場合が多いインクジェット用のインクにおいては、アルミニウム顔料が強凝集の状態となりやすい。
【００１３】
分散液中のアルミニウム顔料の強凝集を抑制するには、アルミニウム顔料の粒子の平面部分に立体障害を生じさせることが好ましいと考えられる。本発明者らは、水系の液媒体中、アセチレングリコール化合物及びアセチレンアルコール化合物の少なくとも一方の存在下でアルミニウム顔料を分散させることで、立体障害を生じさせることができ、アルミニウム顔料の強凝集を抑制しうることを見出した。
【００１４】
アセチレングリコール化合物及びアセチレンアルコール化合物（以下、纏めて「アセチレン系化合物」とも記す）は、界面活性剤として汎用の化合物である。アセチレン系化合物の存在下でアルミニウム顔料を分散させることで、顔料粒子の平面部分を修飾することができる。これにより、アセチレン系化合物が立体障害としての役割を担い、アルミニウム顔料の平面同士が接触しても強凝集せず、弱凝集に留めることができる。また、アセチレン系化合物はコンパクトな分子構造を持つ界面活性剤であるため、アルミニウム顔料の活性点に選択的かつ容易に付着し、その活性を低減させることができる。このため、アルミニウム本来の光沢性を長期間にわたって維持することができる。さらに、アセチレン系化合物はインクの物性調整のために添加され得る化合物であるため、インクの吐出性に影響を及ぼしづらい。アセチレン系化合物はアルミニウム顔料の活性点に選択的に付着するため、分散時に少量添加するだけで所望とする効果を発揮させることができる。
【００１５】
＜顔料分散液の製造方法＞
本発明の顔料分散液の製造方法（以下、単に「（本発明の）製造方法」とも記す）は、アルミニウム顔料を含有する、インクジェット用の水性インクの調製に用いるための顔料分散液の製造方法である。本発明の製造方法は、水系の液媒体中、アセチレングリコール化合物及びアセチレンアルコール化合物の少なくとも一方の存在下で、アルミニウム顔料を分散する分散工程を有する。以下、本発明の製造方法の詳細について説明する。
【００１６】
（分散工程）
分散工程では、水系の液媒体中、アセチレン系化合物の存在下でアルミニウム顔料を分散する。アセチレン系化合物の存在下でアルミニウム顔料を分散させることで、アルミニウム顔料の粒子表面の活性基やアルミニウム顔料の粒子表面に形成された保護膜にアセチレン系化合物が付着する。これにより、アルミニウム顔料同士の凝集が抑制され、分散性が向上した顔料分散液を得ることができる。
【００１７】
［水系の液媒体］
分散工程で用いる、アルミニウム顔料を分散させる媒体は、水系の液媒体である。水系の液媒体としては、例えば、水、又は水及び水溶性有機溶剤を含有する混合溶媒を用いることができる。水としては、イオン交換水、限外ろ過水、逆浸透水、蒸留水などの純水又は超純水を用いることが好ましい。さらに、紫外線照射や過酸化水素添加などの減菌処理を施した水を用いることで、カビやバクテリアなどの発生を長期間抑制することができるために好ましい。
【００１８】
水及び水溶性有機溶剤を含有する混合溶媒を水系の液媒体として用いる場合における、混合溶媒（水系の液媒体）中の水溶性有機溶剤の含有量は、１．０質量％以上４０．０質量％以下とすることが好ましい。なかでも、３．０質量％以上３０．０質量％以下とすることがさらに好ましい。
【００１９】
アルミニウム顔料を分散させる液媒体には、第三級アミンを添加することが好ましい。液媒体に第三級アミンを添加することで、以下に示す（ｉ）及び（ｉｉ）の効果を得ることができる。
【００２０】
（ｉ）アルミニウムは、酸性条件下で水と反応する傾向にある。このため、第三級アミンを添加し、液媒体の液性を好ましくは塩基性にすることで、アルミニウム顔料と水の反応を抑制することができる。これにより、アルミニウム顔料が安定化し、アルミニウム顔料の分散性をより向上させることができる。
【００２１】
（ｉｉ）第三級アミンの窒素原子はプラスに帯電しているため、第三級アミンは珪素化合物により被覆されたアルミニウム顔料の粒子表面に存在するシラノール基（−Ｓｉ−ＯＨ）に吸着すると考えられる。シラノール基は珪素化合物と水との反応により生成しうる。また、第三級アミンは、一般的に嵩高い構造を有する。このため、第三級アミンが吸着することで生じた立体障害により、アルミニウム顔料の分散性をより向上させることができる。
【００２２】
第三級アミンは、水系の液媒体に溶解させる観点から水溶性であることが好ましい。水溶性の第三級アミンとしては、トリエタノールアミン、トリプロパノールアミン、トリブタノールアミン、Ｎ，Ｎ−ジメチル−２−アミノエタノール、Ｎ，Ｎ−ジエチル−２−アミノエタノールなどのヒドロキシアミンを挙げることができる。なかでも、分散性をより向上できることから、トリエタノールアミン、トリプロパノールが好ましい。さらに、分散性とともに貯蔵安定性を向上できる点で、トリエタノールアミンが好ましい。
【００２３】
第三級アミンの使用量は、アルミニウム顔料１．０質量部に対して、０．０５質量部以上２．５質量部以下とすることが好ましく、０．１質量部以上２．０質量部以下とすることがさらに好ましい。第三級アミンの使用量を上記の範囲内とすることで、アルミニウム顔料の分散性をより向上させることができる。
【００２４】
［アセチレン系化合物］
分散工程では、アセチレングリコール化合物及びアセチレンアルコール化合物の少なくとも一方（アセチレン系化合物）の存在下で、アルミニウム顔料を分散する。アセチレン系化合物としては、下記一般式（１）で表される化合物を用いることが好ましい。アセチレン系化合物の構造中のアセチレン基は、アルミニウム顔料の活性点に選択的に作用する。一般式（１）で表される化合物はアセチレン基が末端に存在するため、アルミニウム顔料の活性点により効果的に作用する。
【００２５】
2019127575.tif 000002
（前記一般式（１）中、Ｒ1は水素原子又はメチル基を表し、Ｒ2はアルキレンオキサイド基を表し、ｍは０以上の整数を表し、ｎは１乃至１０の整数を表す）
【００２６】
一般式（１）中、Ｒ2で表されるアルキレンオキサイド基としては、エチレンオキサイド基、プロピレンオキサイド基などを挙げることができる。なかでも、エチレンオキサイド基が好ましい。
【００２７】
アセチレン系化合物の使用量は、アルミニウム顔料１．０質量部に対して、０．０１質量部以上２．５質量部以下とすることが好ましく、０．５質量部以上２．０質量部以下とすることがさらに好ましい。アセチレン系化合物の使用量を上記の範囲とすることで、アルミニウム顔料の分散性をより有効に向上させることができる。
【００２８】
［アルミニウム顔料］
アルミニウム顔料は、例えば、以下に示す手順にしたがって製造することができる。まず、離型性のシート基材上に、剥離用樹脂層とアルミニウム層とを積層して形成した積層シートを作製する。アルミニウム層は、真空蒸着法、イオンプレーティング法、スパッタリング法などの方法で形成することができる。作製した積層シートを有機溶剤中に入れ、剥離用樹脂層とアルミニウム層をシート基材から剥離する。剥離したアルミニウム層を微細化処理した後、ろ過などにより粗大粒子を除去すれば、アルミニウム顔料を得ることができる。
【００２９】
アルミニウム顔料は、その粒子表面がシリカやシロキサンなどの珪素化合物により被覆されたものであることが好ましい。粒子表面が珪素化合物で被覆されたアルミニウム顔料は、顔料の粒子表面が水と接触しないように処理されているため、アルミニウム顔料の変色や水との反応を抑制することができる。シリカは酸化珪素であり、シロキサンはシロキサン結合（−ＳｉＯ−）を有する化合物である。
【００３０】
アルミニウム顔料としては、市販のアルミニウム顔料を用いることもできる。アルミニウム顔料は、通常、水性ペーストの状態で市販されている。アルミニウム顔料の水性ペーストの市販品としては、以下商品名で、アルペーストＥＭＲシリーズ（東洋アルミ製）；Ｄｅｃｏｍｅｔシリーズ（Ｓｃｈｌｅｎｋ製）；Ｍｅｔａｌｕｒｅ  ａｑｕａシリーズ、Ｊｅｔｆｌｕｉｄ  ＷＢシリーズ（Ｅｃｋａｒｔ製）；メタシーンシリーズ（ＢＡＳＦ製）などを挙げることができる。
【００３１】
［アルミニウム顔料の分散］
アセチレン系化合物を溶解させた水系の液媒体と、アルミニウム顔料とを混合し、液媒体中にアルミニウム顔料を分散させることで、アルミニウム顔料の分散液を得ることができる。水系の液媒体中にアルミニウム顔料を分散させるには、顔料分散液の製造に用いられる一般的な分散機を使用することができる。分散機としては、ビーズなどの分散用のメディアを用いる分散機や、超音波などを利用するメディアレス分散機が好ましい。なかでも、アルミニウム顔料を含有する試料を入れた容器を自転又は公転させて分散させる装置や、容器を回転させながら超音波を作用させる装置を分散機として用いることが好ましい。アルミニウム顔料に対し、複数の力を作用させたり、複数の方向から力を作用させたりすることで、分散効率を格段に向上させることができる。
【００３２】
分散時の温度が低すぎると、アルミニウム顔料の分散効率がやや不十分となることがある。一方、分散時の温度が高すぎると、過分散になりやすくなることがある。分散時間は、０．３時間以上２時間以下とすることが好ましい。分散時間を上記の範囲内とすることで、過分散になりにくく、光沢性をより良好な状態で維持しつつ、さらに分散性に優れた顔料分散液を得ることができる。
【００３３】
分散工程においては、個数基準の円相当径が２μｍ以下となるようにアルミニウム顔料を分散することが好ましく、個数基準の円相当径が０．５μｍ以上となるように分散することがさらに好ましい。アルミニウム顔料の個数基準の円相当径を２μｍ超にすると、アルミニウム顔料が過度に積層して凝集しやすくなることがある。一方、アルミニウム顔料の個数基準の円相当径を０．５μｍ未満にすると、可視光の波長よりも小さくなるために光の反射性が低下し、光沢性がやや低下することがある。アルミニウム顔料の個数基準の円相当径は、例えば、分散時の温度、分散時間、分散機の回転速度などを制御することにより適宜調整することができる。
【００３４】
アルミニウム顔料の粒子径（長径Ｘ、短径Ｙ、円相当径など）は、粒子像分析装置を用いて測定することができる。粒子像分析装置としては、例えば、フロー式粒子像分析装置（商品名「ＦＰＩＡ−２１００」、「ＦＰＩＡ−３０００」、「ＦＰＩＡ−３０００Ｓ」（シスメックス製））などを挙げることができる。
【００３５】
分散工程の後には、必要に応じて、ろ過や粗大粒子除去などの処理を行ってもよい。なお、アルミニウム顔料に付着していない余剰のアセチレン系化合物が存在したとしても、通常はこれを除去する必要はない。なぜならば、アセチレン系化合物はインクジェット用の水性インクに含有させる界面活性剤として汎用であるので、顔料分散液に含有されているアセチレン系化合物をそのままインクの界面活性剤としても利用することができるからである。
【００３６】
＜水性インク＞
上述の製造方法によって製造した顔料分散液を用いれば、光沢性を有する画像を長期間記録可能であるとともに、アルミニウム顔料の分散性に優れており、かつ、長期間にわたって吐出性に優れたインクジェット用の水性インクを調製することができる。すなわち、本発明の製造方法によって製造した顔料分散液を用いて調製した水性インクには、アルミニウム顔料、水系の液媒体、及びアセチレン系化合物が含まれている。本発明の製造方法によって製造した顔料分散液を用いること以外は、一般的なインクジェット用の水性インクと同様にして調製することができる。
【００３７】
一般的なアルミニウム顔料は、水性インク中で凝集しやすく、分散性がさほど良好であるとは言えない。そして、このようなアルミニウム顔料を含有する水性インクをインクジェット記録方法で用いると、記録ヘッドのインク流路や吐出口で目詰まりが生じやすい。これに対して、本発明の製造方法によって製造した顔料分散液を用いて調製した水性インク中のアルミニウム顔料は、長期間経過しても凝集しにくい。このため、この水性インクを用いれば、記録ヘッドのインク流路などで目詰まりが生じにくく、長期間にわたって優れた吐出性が維持される。なかでも、個数基準の円相当径が２μｍ以下のアルミニウム顔料が分散した顔料分散液を用いることで、より分散性に優れているとともに、さらに長期間にわたって良好な吐出性が維持されたインクジェット用の水性インクとすることができる。
【実施例】
【００３８】
以下、実施例及び比較例を挙げて本発明をさらに詳細に説明するが、本発明は、その要旨を超えない限り、下記の実施例によって何ら限定されるものではない。なお、成分量に関して「部」及び「％」と記載しているものは特に断らない限り質量基準である。
【００３９】
＜顔料分散液の製造＞
（顔料分散液１）
表１の上段に示す成分を混合して混合物を得た。得られた混合物を表１の中段に示す条件により分散して顔料分散液を得た。得られた顔料分散液の特性を表１の下段に示す。
【００４０】
表１中、「ペースト１」、「ペースト２」、及び「ペースト３」として、以下に示す市販のアルミペースト（アルミニウム顔料のペースト）に純水を添加し、顔料の含有量を４０．０％に調整したものを用いた。
・ペースト１（シリカ被覆アルミニウム顔料、商品名「ＭＥＴＡＬＵＲＥ  ａｑｕａ  ＰＧ−２４００１」、Ｅｃｋａｒｔ製）
・ペースト２（リン酸被覆アルミニウム顔料、商品名「Ｄｅｃｏｍｅｔ２０５７／１０」、Ｓｃｈｌｅｎｋ製）
・ペースト３（リン酸被覆アルミニウム顔料、商品名「アルペーストＥＭＲ」、東洋アルミ製）
【００４１】
表１中、「化合物１」、「化合物２」及び「化合物３」として、以下に示すものを用いた。
・化合物１：一般式（１）中、Ｒ1＝水素原子、Ｒ2＝エチレンオキサイド基、ｍ＝６、ｎ＝７である化合物
・化合物２：一般式（１）中、Ｒ1＝水素原子、Ｒ2＝エチレンオキサイド基、ｍ＝２、ｎ＝７である化合物
・化合物３：下記式で表される化合物（ｍ＋ｎ＝７）
【００４２】
2019127575.tif 000003
【００４３】
表１中、「分散条件１」及び「分散条件２」は以下の通りとした。「１→２」と表記したものは、「分散条件１」により分散させた後、「分散条件２」によりさらに分散したことを意味する。
［分散条件１］
・分散機：商品名「自転・公転ナノ粉砕機ＮＰ−１００」（ＴＨＩＮＫＹ製）
・回転数（公転）：１，７００ｒｐｍ
・分散時間：２０分
・メディア：０．５ｍｍ径ジルコニアビーズ
［分散条件２］
・分散機：商品名「自転・超音波ナノ分散機ＰＲ−１」（ＴＨＩＮＫＹ製）
・回転数（自転）：１００ｒｐｍ
・分散時間：６０分
・超音波出力：７０Ｗ×２
【００４４】
2019127575.tif 000004
【００４５】
＜顔料分散液の評価＞
（アルミニウム顔料の状態）
製造した顔料分散液１０ｍＬをそれぞれサンプル瓶に入れ、密栓して３０℃の恒温槽中に載置した。所定時間が経過した時点で目視により観察し、以下に示す評価基準にしたがってアルミニウム顔料の状態を評価した。結果を表２に示す。
Ａ：１００日の時点で白色化していなかった。
Ｂ：３０日未満の時点で白色化していた。
Ｃ：７日未満の時点で白色化していた。
【００４６】
2019127575.tif 000005
【００４７】
＜インクの調製＞
表３に示す各成分（単位：％）を混合して各インクを調製した。表３中、「サーフィノール４６５」は、エアープロダクツ製のアセチレングリコール系界面活性剤の商品名である。
【００４８】
2019127575.tif 000006
【００４９】
＜インクの評価＞
（吐出性）
調製したインク１〜４をインクジェット記録装置（商品名「ＰＩＸＵＳ  ＰＲＯ−１０」、キヤノン製）のインクカートリッジにそれぞれ充填した。そして、Ａ４サイズの記録媒体（商品名「キヤノン写真用紙・光沢・ゴールド」、キヤノン製）の全面にベタ画像を記録し、以下に示す評価基準にしたがってインクの吐出性を評価した。評価結果を表４に示す。
Ａ：Ａ４サイズの全面にベタ画像を記録することができた。
Ｂ：Ａ４サイズの半分程度までベタ画像を記録することができたが、半分以降はインクの不吐出が生じた。
Ｃ：Ａ４サイズの初めの領域からインクの不吐出が生じた。
【００５０】
（光沢性）
調製したインク１〜４を、インクジェット記録装置（商品名「ＰＩＸＵＳ  ＰＲＯ−１０」、キヤノン製）のインクカートリッジにそれぞれ充填し、記録媒体にベタ画像を記録した。記録媒体としては、商品名「キヤノン写真用紙・光沢・ゴールド」（キヤノン製）を用いた。室温で１日間乾燥させて得たサンプルを目視により観察し、以下に示す評価基準にしたがって画像の光沢性を評価した。結果を表４に示す。インク４については安定に吐出できなかったため、光沢性を評価することができなかった。
Ａ：金属光沢及び鏡面光沢があった。
Ｂ：金属光沢はあったが、鏡面光沢は低くややマット調であった。
Ｃ：金属光沢がなく、黒ずんだ灰色であった。
【００５１】
2019127575.tif 000007
【００５２】
（分散性）
フロー式粒子像分析装置（商品名「ＦＰＩＡ３０００Ｓ」、シスメックス製）を使用して、インク１、４及び５中のアルミニウム顔料の個数基準の円相当径Ｄ５０を測定した。次いで、各インクを超音波分散処理した後、再びアルミニウム顔料のＤ５０を測定した。そして、超音波処理の前後でのＤ５０の比較から、アルミニウム顔料の分散性を評価した。なお、インク１については、Ｄ５０に加えて最大面積円相当径も測定し、評価に加味した。評価結果を以下に示す。
［インク１］
アルミニウム顔料のＤ５０は、超音波分散処理の前後で、いずれも０．７６μｍであった。また、アルミニウム顔料の最大面積円相当径は、超音波分散処理の前後で、いずれも２μｍ以下であった。つまり、インク１中のアルミニウム顔料の凝集が有効に抑制されていることがわかった。
［インク４］
超音波処理することで、アルミニウム顔料のＤ５０が約半分になった。つまり、インク４中のアルミニウム顔料は凝集しやすいことがわかった。
［インク５］
超音波処理することで、アルミニウム顔料のＤ５０が約半分になった。つまり、インク５中のアルミニウム顔料は凝集しやすいことがわかった。
【００５３】
（保存後の吐出性）
インク１及び４を２５℃で１週間保存した後、インクジェット記録装置（商品名「ＰＩＸＵＳ  ＰＲＯ−１０」、キヤノン製）のインクカートリッジにそれぞれ充填した。
Ａ４サイズの記録媒体（商品名「キヤノン写真用紙・光沢・ゴールド」、キヤノン製）にＰＩＸＵＳ  ＰＲＯ−１０のノズルチェックパターンを記録し、以下に示す評価基準にしたがって保存後の吐出性を評価した。評価結果を以下に示す。
［インク１］
ノズルチェックパターンに不吐出が生じていなかった。
［インク４］
ノズルチェックパターンの初めから吐出が不安定であった。また、記録ヘッドのインク流路を観察したところ、アルミニウム顔料が凝集していた。