(57)【要約】【課題】超臨界流体または亜臨界流体の材料への浸透率を向上させることが可能な混合装置を提供する。【解決手段】超臨界流体または亜臨界流体と材料とが内部で混合される容器１１を有する。材料が、容器１１の上方から容器１１内に投入されるとともに、超臨界流体または亜臨界流体が、容器１１の側方から容器１１内の上部に向かって容器１１内に吹き込まれる。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
超臨界流体または亜臨界流体と材料とが内部で混合される容器を有し、
前記材料が、前記容器の上方から前記容器内に投入されるとともに、前記超臨界流体または前記亜臨界流体が、前記容器の側方から前記容器内の上部に向かって前記容器内に吹き込まれることを特徴とする混合装置。
【請求項２】
前記容器は、横幅よりも縦幅の方が長いことを特徴とする請求項１に記載の混合装置。
【請求項３】
前記材料を微細化する微細化装置をさらに有し、
前記微細化装置で微細化された前記材料が、前記容器の上方から前記容器内に投入されることを特徴とする請求項１又は２に記載の混合装置。
【請求項４】
前記超臨界流体または前記亜臨界流体に添加物を溶解させる予備混合器をさらに有し、
前記超臨界流体または前記亜臨界流体に溶解された前記添加物が、前記容器の側方から前記容器内の上部に向かって前記容器内に吹き込まれることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の混合装置。
【請求項５】
前記添加物を微細化する添加物微細化装置をさらに有し、
前記添加物微細化装置で微細化された前記添加物が、前記予備混合器で前記超臨界流体または前記亜臨界流体に溶解されることを特徴とする請求項４に記載の混合装置。
【請求項６】
前記容器における前記超臨界流体または前記亜臨界流体の吹き込み位置は、上下方向に複数設けられており、
前記容器の横幅は、下に行くほど小さくされていることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の混合装置。
【請求項７】
前記容器の上壁と側壁とは、曲壁または１以上の鈍角で折れ曲がった屈折壁で接続されていることを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載の混合装置。
【請求項８】
接続配管を介して複数の前記容器が上下方向に接続されており、
前記接続配管には、気密性を有する開度調整機構が設けられていることを特徴とする請求項１〜７のいずれか１項に記載の混合装置。
【請求項９】
前記接続配管は、下流側において複数に分岐していることを特徴とする請求項８に記載の混合装置。
【請求項１０】
前記接続配管内に、混練翼が設けられていることを特徴とする請求項８又は９に記載の混合装置。
【請求項１１】
前記接続配管に、解砕機が設けられていることを特徴とする請求項８〜１０のいずれか１項に記載の混合装置。
【請求項１２】
流出管を介して前記容器に接続され、前記容器から排出された前記超臨界流体または前記亜臨界流体を貯蔵可能な貯蔵タンクと、
前記予備混合器と前記貯蔵タンクとを接続する導入管と、
前記容器から排出された前記超臨界流体または前記亜臨界流体を前記貯蔵タンク内に貯蔵させるとともに、前記貯蔵タンク内の前記超臨界流体または前記亜臨界流体を前記予備混合器内に導入させる制御装置と、
をさらに有することを特徴とする請求項１〜１１のいずれか１項に記載の混合装置。
【請求項１３】
前記容器内の圧力を測定する第１圧力計と、
前記予備混合器内の圧力を測定する第２圧力計と、
前記貯蔵タンク内の圧力を測定する第３圧力計と、
をさらに有し、
前記流出管および前記導入管には、開度調整機構がそれぞれ設けられており、
前記制御装置は、前記第１圧力計および前記第３圧力計の測定値に基づいて、前記流出管に設けられた前記開度調整機構を制御することで、前記容器から排出された前記超臨界流体または前記亜臨界流体を前記貯蔵タンク内に貯蔵させるとともに、前記第２圧力計の測定値に基づいて、前記導入管に設けられた前記開度調整機構を制御することで、前記貯蔵タンク内の前記超臨界流体または前記亜臨界流体を前記予備混合器内に導入させることを特徴とする請求項１２に記載の混合装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、超臨界流体または亜臨界流体と材料との混合を行う混合装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
特許文献１には、超臨界流体または亜臨界流体（臨界流体と総称する。）の存在下において、未架橋ゴムとフィラーとを混練するゴム製品の製造方法が開示されている。フィラー含有未架橋ゴムを調製し、このフィラー含有未架橋ゴムで他材接触部を形成することにより、他材接触部の耐摩性が優れるゴム製品を得ることができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特許第５２５９２０３号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
特許文献１では、二軸押出混練装置を用いて混練を行っている。しかしながら、二軸押出混練装置を用いる従来の溶融混練では、せん断をかける観点から、チャンバの壁面と混練翼との間に介在する材料の密度を上げることの方が重要であって、超臨界流体等の材料への浸透は不十分であった。一方、超臨界流体等の存在下における混練では、できるだけ多くの超臨界流体等に材料が接して、より多くの超臨界流体等が材料に浸透することが望ましい。
【０００５】
そこで、本発明は、超臨界流体または亜臨界流体の材料への浸透率を向上させることが可能な混合装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、超臨界流体または亜臨界流体と材料とが内部で混合される容器を有し、前記材料が、前記容器の上方から前記容器内に投入されるとともに、前記超臨界流体または前記亜臨界流体が、前記容器の側方から前記容器内の上部に向かって前記容器内に吹き込まれることを特徴とする。
【発明の効果】
【０００７】
本発明によると、材料を、容器の上方から容器内に投入するとともに、超臨界流体または亜臨界流体を、容器の側方から容器内の上部に向かって容器内に吹き込む。容器の上部から落下する材料に下方から衝突するように、超臨界流体または亜臨界流体を容器内に吹き込むことで、容器内に循環流が誘起され、超臨界流体または亜臨界流体と材料とが混合される。また、超臨界流体または亜臨界流体を容器内の上部に向かって吹き込むことで、上昇流が生じる。この上昇流によって、容器内が撹拌される。これにより、より多くの超臨界流体または亜臨界流体に材料が接するので、超臨界流体または亜臨界流体の材料への浸透率を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】混合装置の概略図である。
【図２】第１実施形態における混合機の側面断面図である。
【図３】第１実施形態における容器内への添加物の吹き込みの流れを示す概要図である。
【図４】第１変形例における容器内への添加物の吹き込みの流れを示す概要図である。
【図５】第２変形例における容器内への添加物の吹き込みの流れを示す概要図である。
【図６】第３変形例における容器内への添加物の吹き込みの流れを示す概要図である。
【図７】第３変形例における容器内への添加物の吹き込みの流れを示す概要図である。
【図８】第２実施形態における混合機の側面断面図である。
【図９】第４変形例における混合機の側面断面図である。
【図１０】第３実施形態における混合機の側面断面図である。
【図１１】貯蔵制御のフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
以下、本発明の好適な実施の形態について、図面を参照しつつ説明する。
【００１０】
［第１実施形態］
（混合装置の構成）
本発明の第１実施形態による混合装置は、超臨界流体または亜臨界流体と材料との混合を行うものである。本実施形態において、材料はゴムであるが、樹脂や食品等であってもよい。混合装置は、バッチ式にて混合を行う。
【００１１】
ここで、超臨界流体とは、超臨界状態の流体をいう。超臨界状態とは、温度が流体の臨界温度以上で且つ圧力が流体の臨界圧力以上である状態をいう。亜臨界流体とは、亜臨界状態の流体をいう。亜臨界状態とは、温度及び圧力の一方のみが臨界状態に達し且つ他方が臨界状態に達していない状態、或いは、温度及び圧力の両方が臨界状態に達していないが、温度及び圧力の少なくとも一方が常温常圧より十分高く臨界状態に近い状態をいう。
【００１２】
超臨界流体または亜臨界流体を生じる物質としては、例えば、二酸化炭素、窒素、水素、キセノン、エタン、アンモニア、メタノール、水等が挙げられる。これらのうち、ゴムとの混合には二酸化炭素及び窒素が好適である。
【００１３】
混合装置１の概略図である図１に示すように、混合装置１は、第１熱交換器２と、ポンプ３と、第２熱交換器４と、混合機５と、ＣＯ2分離器６と、を有している。本実施形態では、二酸化炭素の超臨界流体（超臨界ＣＯ2）と材料との混合を行うが、他の超臨界流体や亜臨界流体と、材料との混合を行うものであってもよい。
【００１４】
第１熱交換器２は、ＣＯ2ガスを冷却して、ＣＯ2の液体（液体ＣＯ2）にする。ポンプ３は、液体ＣＯ2を加圧することで、液体ＣＯ2の圧力を臨界圧力以上にする。第２熱交換器４は、液体ＣＯ2を臨界温度以上に加熱して、超臨界ＣＯ2にする。
【００１５】
混合機５には、超臨界ＣＯ2や、材料、添加物が投入される。材料がゴムや樹脂などの高分子材料の場合、添加物は添加剤や混練済ゴム、および、セルロースナノファイバーを含む植物由来材料等である。材料が食品の場合、添加物は食品添加物等である。なお、添加物を用いなくてもよい。混合機５は、超臨界ＣＯ2と材料とを混合する。ＣＯ2分離器６は、混合機５で製造された混合物から超臨界ＣＯ2を分離させて、ＣＯ2ガスとして外部に放出する。
【００１６】
（混合機の構成）
混合機５の側面断面図である図２に示すように、混合機５は、容器１１と、粉砕機（微細化装置）１２と、予備混合器１３と、を有している。
【００１７】
容器１１は、断面円形の圧力容器である。容器１１は、横幅よりも縦幅の方が長くされている。容器１１の下面の中央部には、バルブ１４ａが設けられた排出管１４が接続されており、容器１１の下面は、排出管１４に向かって下方に傾斜している。容器１１の上壁には、容器１１内の水分やＣＯ2ガスを排出（脱揮）するための孔が設けられている。
【００１８】
容器１１の上方からは、材料が容器１１内に投入され、重力で落下する。また、容器１１の側方からは、超臨界ＣＯ2が、容器１１内の上部に向かって容器１１内に吹き込まれる。本実施形態において、容器１１における超臨界ＣＯ2の吹き込み位置は、上下方向に２つ設けられている。容器１１内に投入された超臨界ＣＯ2と材料とは、容器１１内で衝突し、混合する。
【００１９】
粉砕機１２は、材料を微細化する。粉砕機１２は、材料を粉状または長さ数ｍｍのペレット状にする。材料を微細化することで、混合時に超臨界ＣＯ2に接する材料の比表面積を増加させることができる。これにより、超臨界ＣＯ2の材料への浸透性が向上するので、混合効率を向上させることができる。
【００２０】
予備混合器１３は、容器１１の側方に複数設けられており、超臨界ＣＯ2に添加物を溶解させる。超臨界ＣＯ2に溶解された添加物は、容器１１の側方から容器１１内の上部に向かって容器１１内に吹き込まれる。よって、容器１１内では、超臨界ＣＯ2に溶解された添加物と材料とが混合される。超臨界ＣＯ2に溶解させた添加物を、容器１１内に吹き込むことで、材料と添加物との混合効率を向上させることができる。
【００２１】
容器１１内への添加物の吹き込みの流れを示す概要図である図３に示すように、添加物は、容器１１の側方に設けられたノズル１１ａから容器１１内に吹き込まれる。ノズル１１ａの先端は上方に傾斜しており、容器１１の上部から落下する材料に下方から衝突するように、添加物が容器１１内に吹き込まれる。これにより、容器１１内に循環流が誘起され、材料と添加物とが混合される。ここで、容器が縦長なので、容器１１内に循環流が好適に誘起される。また、ノズル１１ａから添加物を容器１１内の上部に向かって吹き込むことで、上昇流が生じる。この上昇流によって、容器１１内が撹拌される。これにより、より多くの超臨界ＣＯ2に材料が接するので、超臨界ＣＯ2の材料への浸透率を向上させることができる。
【００２２】
なお、複数の添加物を混合する場合には、複数のノズル１１ａを設けることで、高効率な混合を実施することができる。
【００２３】
材料と添加物とが混合すると、質量が増加した混合物は容器１１の下部に落下する。このとき、上昇流によって、混合により質量が増加した混合物を容器１１の下部に、混合されていない材料を容器１１の上部に、それぞれ分離させることができる。
【００２４】
図２に戻って、混合物は、容器１１の下部に蓄積する。混合終了後には、バルブ１４ａが開放されることで、容器１１の下部に蓄積された混合物が容器１１外に排出される。容器１１から排出された混合物は、補助混練装置１５によって混練および脱揮され、ベルトコンベア１６等により次工程へ搬送される。
【００２５】
（第１変形例）
なお、第１変形例における容器１１内への添加物の吹き込みの流れを示す概要図である図４に示すように、容器１１の下方に設けられたノズル１７から添加物を容器１１内に鉛直上向きに吹き込んでもよい。ノズル１７は、排出管１４を中心に容器１１の周方向に連続して形成されている。
【００２６】
（第２変形例）
また、第２変形例における容器１１内への添加物の吹き込みの流れを示す概要図である図５に示すように、容器１１の横幅が、下に行くほど小さくされていてもよい。具体的には、上側のノズル１１ａに対して下側の容器１１の横幅は、上側のノズル１１ａに対して上側の容器１１の横幅よりも小さくされている。また、下側のノズル１１ａに対して下側の容器１１の横幅は、下側のノズル１１ａに対して上側の容器１１の横幅よりも小さくされている。このように、ノズル１１ａを挟んで容器１１の横幅が下に行くほど段階的に小さくされている。
【００２７】
容器１１の横幅が一様な場合、上側のノズル１１ａから吹き込まれる添加物の流れに邪魔されて、下側のノズル１１ａから吹き込んだ添加物が材料と十分に混合されない恐れがある。これに対して、容器１１の横幅を下に行くほど小さくすることで、上側のノズル１１ａから吹き込まれる添加物の流れに邪魔されることなく、下側のノズル１１ａから吹き込んだ添加物を材料と十分に混合させることができる。
【００２８】
なお、材料や添加物の種類によっては、容器１１の横幅を下に行くほど大きくしてもよい。
【００２９】
（第３変形例）
また、第３変形例における容器１１内への添加物の吹き込みの流れを示す概要図である図６に示すように、容器１１の上壁と側壁とは、１以上の鈍角で折れ曲がった屈折壁１１ｂで接続されていてもよい。また、容器１１内への添加物の吹き込みの流れを示す概要図である図７に示すように、容器１１の上壁と側壁とは、曲壁１１ｃで接続されていてもよい。
【００３０】
容器１１の上壁と側壁とを屈折壁１１ｂまたは曲壁１１ｃで接続することで、容器１１内の上部において、循環流が滑らかに流れるようにすることができる。これにより、上昇流の損失が低減し、循環流の流れが強くなるので、混合効率を向上させることができる。
【００３１】
（効果）
以上に述べたように、本実施形態に係る混合装置１によると、材料を、容器１１の上方から容器１１内に投入するとともに、超臨界ＣＯ2を、容器１１の側方から容器１１内の上部に向かって容器内に吹き込む。容器１１の上部から落下する材料に下方から衝突するように、超臨界ＣＯ2を容器１１内に吹き込むことで、容器１１内に循環流が誘起され、超臨界ＣＯ2と材料とが混合される。また、超臨界ＣＯ2を容器１１内の上部に向かって吹き込むことで、上昇流が生じる。この上昇流によって、容器１１内が撹拌される。これにより、より多くの超臨界ＣＯ2に材料が接するので、超臨界ＣＯ2の材料への浸透率を向上させることができる。
【００３２】
また、容器１１を縦長にすることで、容器１１内に循環流を好適に誘起させることができる。
【００３３】
また、粉砕機１２で微細化した材料を、容器１１の上方から容器１１内に投入する。材料を微細化することで、混合時に超臨界ＣＯ2に接する材料の比表面積を増加させることができる。これにより、超臨界ＣＯ2の材料への浸透性が向上するので、混合効率を向上させることができる。
【００３４】
また、超臨界ＣＯ2に溶解させた添加物を、容器１１内に吹き込む。これにより、材料と添加物との混合効率を向上させることができる。
【００３５】
また、図５に示すように、容器１１の横幅を、下に行くほど小さくした場合には、次の効果を奏する。即ち、容器１１の横幅が一様な場合、容器１１の上側から吹き込まれる添加物の流れに邪魔されて、容器１１の下側から吹き込んだ添加物が材料と十分に混合されない恐れがある。これに対して、容器１１の横幅を下に行くほど小さくすることで、容器１１の上側から吹き込まれる添加物の流れに邪魔されることなく、容器１１の下側から吹き込んだ添加物を材料と十分に混合させることができる。
【００３６】
また、図６、図７に示すように、容器１１の上壁と側壁とを、曲壁１１ｃまたは１以上の鈍角で折れ曲がった屈折壁１１ｂで接続する。これにより、容器１１内の上部において、循環流が滑らかに流れるようにすることができる。その結果、上昇流の損失が低減し、循環流の流れが強くなるので、混合効率を向上させることができる。
【００３７】
［第２実施形態］
次に、第２実施形態の混合装置について、図面を参照しつつ説明する。なお、第１実施形態と共通する構成およびそれにより奏される効果については説明を省略し、主に、第１実施形態と異なる点について説明する。なお、第１実施形態と同じ部材については、第１実施形態と同じ符号を付している。
【００３８】
（混合機の構成）
本実施形態の混合装置１０１における混合機１０５の側面断面図を図８に示す。本実施形態の混合機１０５においては、接続配管１８を介して複数の容器１１が上下方向に接続されている。接続配管１８には、気密性を有するバルブ（開度調整機構）１８ａが設けられている。上段の容器１１内で混合された混合物は、接続配管１８を通って下段の容器１１内に供給され、下段の容器１１内でさらに添加物と混合される。バルブ１８ａを閉じることで、上段の容器１１内の気密性が保たれる。
【００３９】
それぞれの容器１１内で混合を行うことで、小さな空間での密な混合が可能となる。これにより、段階的かつ効率的に混合を進めることができる。なお、上下方向に容器１１を３つ以上接続することで、混合効率をさらに向上させることができる。
【００４０】
また、混合機１０５は、解砕機（添加物微細化装置）１９を有している。解砕機１９は、添加物を微細化する。解砕機１９で微細化された添加物が、予備混合器１３で超臨界ＣＯ2に溶解される。解砕機１９で添加物を微細化することで、添加物の比表面積が増加し、超臨界ＣＯ2の添加物への浸透率が増加する。これにより、混合効率をさらに向上させることができる。
【００４１】
（第４変形例）
なお、第４変形例における混合機１０５の側面断面図である図９に示すように、接続配管１８は、下流側において複数に分岐していてもよい。接続配管１８の分岐先には、容器１１がそれぞれ設けられている。上段の容器１１内で混合された混合物を複数に分割し、下段の複数の容器１１内に吹き込む添加物の種類をそれぞれ異ならせることで、複数種類の混合物を同時に製造することができる。また、高温に弱い添加物と、発熱反応を起こす添加物とを、別々の容器１１に吹き込むことで、高温に弱い添加物が熱の影響を受けないようにすることができる。これにより、発熱反応を伴うプロセスと発熱反応を伴わないプロセスとを同時に進めることができる。
【００４２】
また、図９に示すように、接続配管１８内には、混練翼２０が設けられていてもよい。本変形例において、混練翼２０は静翼であるため、混練翼２０を回転させる動力は不要であるが、混練翼２０は動翼であってもよい。混練翼２０で混練を行うことにより、混合効率をさらに向上させることができる。
【００４３】
また、図９に示すように、接続配管１８には、解砕機２１が設けられていてもよい。接続配管１８内で塊となった混合物を、解砕機２１で再度解砕することで、下段の容器１１内での混合効率を向上させることができる。
【００４４】
（効果）
以上に述べたように、本実施形態に係る混合装置１０１によると、接続配管１８を介して複数の容器１１を上下方向に接続する。それぞれの容器１１内で混合を行うことで、小さな空間での密な混合が可能となる。これにより、段階的かつ効率的に混合を進めることができる。
【００４５】
また、解砕機１９で微細化した添加物を、予備混合器１３で超臨界ＣＯ2に溶解させる。添加物を微細化することで、添加物の比表面積が増加するので、超臨界ＣＯ2の添加物への浸透率が増加する。これにより、混合効率をさらに向上させることができる。
【００４６】
また、接続配管１８を、下流側において複数に分岐させた場合には、次の効果を奏する。即ち、上段の容器１１内で混合された混合物を複数に分割し、下段の複数の容器１１内に吹き込む添加物の種類をそれぞれ異ならせることで、複数種類の混合物を同時に製造することができる。
【００４７】
また、接続配管１８内に、混練翼２０を設けた場合には、次の効果を奏する。即ち、接続配管１８内において混練翼２０で混練を行うことにより、混合効率をさらに向上させることができる。
【００４８】
また、接続配管１８に、解砕機２１を設けた場合には、次の効果を奏する。即ち、接続配管１８内で塊となった混合物を、解砕機２１で再度解砕することで、下段の容器１１内での混合効率を向上させることができる。
【００４９】
［第３実施形態］
次に、第３実施形態の混合装置について、図面を参照しつつ説明する。なお、第１実施形態と共通する構成およびそれにより奏される効果については説明を省略し、主に、第１実施形態と異なる点について説明する。なお、第１実施形態と同じ部材については、第１実施形態と同じ符号を付している。
【００５０】
（混合機の構成）
本実施形態の混合装置２０１における混合機２０５の側面断面図を図１０に示す。本実施形態の混合機２０５は、貯蔵タンク２２と、導入管２３と、制御装置２４と、を有している。
【００５１】
貯蔵タンク２２は、バルブ（開度調整機構）２５ａが設けられた流出管２５を介して容器１１に接続されている。貯蔵タンク２２は、流出管２５を介して容器１１内から排出された超臨界ＣＯ2を貯蔵可能である。なお、容器１１の上部にはバルブ１１ｄが設けられている。また、ノズル１１ａにはバルブ１１ｅが設けられている。
【００５２】
貯蔵タンク２２には、バルブ２６ａを備えた放出管２６が接続されている。放出管２６は、貯蔵タンク２２を介して容器１１内の超臨界ＣＯ2を大気に放出可能である。
【００５３】
導入管２３は、バルブ（開度調整機構）２３ａを備え、予備混合器１３と貯蔵タンク２２とを接続している。本実施形態では、導入管２３は、添加物貯蔵部２７から予備混合器１３に供給される添加物が通過する供給管２８に合流している。供給管２８は、バルブ２８ａを備えている。
【００５４】
制御装置２４は、混合機２０５の全体を制御する。制御装置２４は、容器１１から排出された超臨界ＣＯ2を貯蔵タンク２２内に貯蔵させる。また、制御装置２４は、貯蔵タンク２２内の超臨界ＣＯ2を予備混合器１３内に導入させる。容器１１から排出された超臨界ＣＯ2を有効利用することで、動力を低減させることができる。
【００５５】
また、混合機２０５は、第１圧力計Ｐ１と、第２圧力計Ｐ２と、第３圧力計Ｐ３とを有している。第１圧力計Ｐ１は、容器１１内の圧力を測定する。第２圧力計Ｐ２は、予備混合器１３内の圧力を測定する。第３圧力計Ｐ３は、貯蔵タンク２２内の圧力を測定する。
【００５６】
制御装置２４は、第１圧力計Ｐ１および第３圧力計Ｐ３の測定値に基づいて、流出管２５に設けられたバルブ２５ａを制御する。これにより、容器１１から排出された超臨界ＣＯ2を貯蔵タンク２２内に好適に貯蔵させることができる。また、制御装置２４は、第２圧力計Ｐ２の測定値に基づいて、導入管２３に設けられたバルブ２３ａを制御する。これにより、貯蔵タンク２２内の超臨界ＣＯ2を予備混合器１３内に好適に導入させることができる。
【００５７】
また、混合機２０５は、光学センサ２９を有している。光学センサ２９は、容器１１内の下部に設けられており、容器１１内に混合物が所定量溜まると、これを検知する。
【００５８】
（混合機の動作）
次に、貯蔵制御のフローチャートである図１１を用いて、混合機２０５の動作を説明する。
【００５９】
まず、制御装置２４は、粉砕機１２に材料を粉砕させる（ステップＳ１）。次に、制御装置２４は、供給管２８のバルブ２８ａを開いて、添加物貯蔵部２７から予備混合器１３内に添加物を投入させる（ステップＳ２）。なお、ステップＳ１とステップＳ２の順番は逆であってもよいし、両者は同時に行われてもよい。
【００６０】
次に、制御装置２４は、供給管２８のバルブ２８ａを閉める（ステップＳ３）。そして、制御装置２４は、貯蔵タンク２２内に超臨界ＣＯ2を貯蔵しているか否かを判定する（ステップＳ４）。ステップＳ４において、貯蔵タンク２２内に超臨界ＣＯ2を貯蔵していないと判定した場合には（Ｓ４：ＮＯ）、制御装置２４は、ポンプ３を稼働させる（ステップＳ５）。一方、ステップＳ４において、貯蔵タンク２２内に超臨界ＣＯ2を貯蔵していると判定した場合には（Ｓ４：ＹＥＳ）、制御装置２４は、導入管２３のバルブ２３ａを開いて、貯蔵タンク２２内の超臨界ＣＯ2を予備混合器１３内に導入させる（ステップＳ６）。
【００６１】
ステップＳ５、または、ステップＳ６の後に、制御装置２４は、第２圧力計Ｐ２の測定値が圧力Ｐａ以上であるか否かを判定する（ステップＳ７）。ステップＳ７において、第２圧力計Ｐ２の測定値が圧力Ｐａ以上でないと判定した場合には（Ｓ７：ＮＯ）、制御装置２４は、ステップＳ４に戻る。例えば、貯蔵タンク２２内の超臨界ＣＯ2をすべて予備混合器１３内に導入しても、第２圧力計Ｐ２の測定値が圧力Ｐａ未満であれば、次は、ポンプ３を稼働させることになる。
【００６２】
一方、ステップＳ７において、第２圧力計Ｐ２の測定値が圧力Ｐａ以上であると判定した場合には（Ｓ７：ＹＥＳ）、制御装置２４は、ステップＳ８に進む。即ち、予備混合器１３内の圧力が圧力Ｐａ以上であれば、予備混合器１３内の二酸化炭素は超臨界状態である。予備混合器１３内において、添加物は超臨界ＣＯ2に溶解される。
【００６３】
次に、制御装置２４は、容器１１の上部のバルブ１１ｄを開いて、容器１１内に材料を投入させる（ステップＳ８）。そして、制御装置２４は、容器１１の上部のバルブ１１ｄを閉じる（ステップＳ９）。そして、制御装置２４は、ノズル１１ａのバルブ１１ｅを開いて、容器１１内に添加物を吹き込ませる（ステップＳ１０）。これにより、容器１１内で混合が行われる。
【００６４】
次に、制御装置２４は、第１圧力計Ｐ１の測定値が圧力Ｐｂ以上であるか否かを判定する（ステップＳ１１）。ステップＳ１１において、第１圧力計Ｐ１の測定値が圧力Ｐｂ以上でないと判定した場合には（Ｓ１１：ＮＯ）、制御装置２４は、ステップＳ１１を繰り返す。一方、ステップＳ１１において、第１圧力計Ｐ１の測定値が圧力Ｐｂ以上であると判定した場合には（Ｓ１１：ＹＥＳ）、制御装置２４は、ステップＳ１２に進む。即ち、容器１１内の圧力が圧力Ｐｂ以上であれば、超臨界雰囲気で混合が行われている状態である。
【００６５】
次に、制御装置２４は、光学センサ２９が混合物を検知したか否かを判定する（ステップＳ１２）。ステップＳ１２において、光学センサ２９が混合物を検知していないと判定した場合には（Ｓ１２：ＮＯ）、制御装置２４は、ノズル１１ａのバルブ１１ｅを閉じて、流出管２５のバルブ２５ａと放出管２６のバルブ２６ａとを開く（ステップＳ１３）。これにより、容器１１内の超臨界ＣＯ2が大気に放出され、容器１１内が減圧される。容器１１内を減圧させることで、容器１１内の循環流が維持される。
【００６６】
次に、制御装置２４は、第１圧力計Ｐ１の測定値が圧力Ｐｃ以上であるか否かを判定する（ステップＳ１４）。ここで、圧力Ｐｃは、圧力Ｐｂよりも低い。ステップＳ１４において、第１圧力計Ｐ１の測定値が圧力Ｐｃ以上であると判定した場合には（Ｓ１４：ＹＥＳ）、制御装置２４は、ステップＳ１２に戻る。一方、ステップＳ１４において、第１圧力計Ｐ１の測定値が圧力Ｐｃ以上でないと判定した場合には（Ｓ１４：ＮＯ）、制御装置２４は、ノズル１１ａのバルブ１１ｅを開いて、流出管２５のバルブ２５ａと放出管２６のバルブ２６ａとを閉じる（ステップＳ１５）。そして、ステップＳ１１に戻る。
【００６７】
ステップＳ１２において、光学センサ２９が混合物を検知したと判定した場合には（Ｓ１２：ＹＥＳ）、制御装置２４は、貯蔵タンク２２内に超臨界ＣＯ2を貯蔵させる（ステップＳ１６）。そして、制御装置２４は、第３圧力計Ｐ３の測定値が第１圧力計Ｐ１の測定値と同じであるか否かを判定する（ステップＳ１７）。
【００６８】
ステップＳ１７において、第３圧力計Ｐ３の測定値が第１圧力計Ｐ１の測定値と同じでないと判定した場合には（Ｓ１７：ＮＯ）、制御装置２４は、ステップＳ１６に戻る。一方、ステップＳ１７において、第３圧力計Ｐ３の測定値が第１圧力計Ｐ１の測定値と同じであると判定した場合には（Ｓ１７：ＹＥＳ）、制御装置２４は、流出管２５のバルブ２５ａを閉じる（ステップＳ１８）。そして、制御装置２４は、排出管１４のバルブ１４ａを開いて、混合物を容器１１内から排出させる（ステップＳ１９）。そして、制御装置２４は、排出管１４のバルブ１４ａを閉じ、ステップＳ１に戻る。
【００６９】
（効果）
以上に述べたように、本実施形態に係る混合装置２０１によると、容器１１から排出された超臨界ＣＯ2を貯蔵タンク２２内に貯蔵し、貯蔵タンク２２内の超臨界ＣＯ2を予備混合器１３内に導入する。容器１１から排出された超臨界ＣＯ2を有効利用することで、動力を低減させることができる。
【００７０】
また、第１圧力計Ｐ１および第３圧力計Ｐ３の測定値に基づいて、流出管２５に設けられたバルブ２５ａを制御する。これにより、容器１１から排出された超臨界ＣＯ2を貯蔵タンク２２内に好適に貯蔵させることができる。また、第２圧力計Ｐ２の測定値に基づいて、導入管２３に設けられたバルブ２３ａを制御する。これにより、貯蔵タンク２２内の超臨界ＣＯ2を予備混合器１３内に好適に導入させることができる。
【００７１】
以上、本発明の実施形態を説明したが、具体例を例示したに過ぎず、特に本発明を限定するものではなく、具体的構成などは、適宜設計変更可能である。また、発明の実施の形態に記載された、作用及び効果は、本発明から生じる最も好適な作用及び効果を列挙したに過ぎず、本発明による作用及び効果は、本発明の実施の形態に記載されたものに限定されるものではない。
【符号の説明】
【００７２】
１，１０１，２０１  混合装置
２  第１熱交換器
３  ポンプ
４  第２熱交換器
５，１０５，２０５  混合機
１１  容器
１１ａ  ノズル
１１ｂ  屈折壁
１１ｃ  曲壁
１２  粉砕機（微細化装置）
１３  予備混合器
１４  排出管
１５  補助混練装置
１６  ベルトコンベア
１７  ノズル
１８  接続配管
１９  解砕機（添加物微細化装置）
２０  混練翼
２１  解砕機
２２  貯蔵タンク
２３  導入管
２３ａ  バルブ（開度調整機構）
２４  制御装置
２５  流出管
２５ａ  バルブ（開度調整機構）
２６  放出管
２７  添加物貯蔵部
２８  供給管
２９  光学センサ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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