(57)【要約】      （修正有）【課題】粉砕ステップの必要がなく、二次汚染のリスクと原料コストを下げられる、特定形状の炭化ケイ素の育成装置の提供。【解決手段】（A）坩堝と、（B）炭化ケイ素の原料前駆体の置き場と使用する一原料物質エリアと、（C）炭化ケイ素の育成区域に使用する一堆積エリアと、（D）一温度勾配を含む、一気体温度勾配コントロールエリアと、（E）前記の炭化ケイ素の前駆体を気体分子にするために使用する加熱部品と、（F）堆積エリアに設置される一気体堆積装置で、該気体堆積装置は単一または二種類以上の特定形状を一回またはそれ以上の配列からできる装置とを備える、特定形状の炭化ケイ素の育成装置。【選択図】図１
2019112241.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
特定形状の炭化ケイ素の育成装置であって、
（A）坩堝と、
（B）炭化ケイ素の原料前駆体の置き場と使用する一原料物質エリアと、
（C）炭化ケイ素の育成区域に使用する一堆積エリアと、
（D）一温度勾配を含む、一気体温度勾配コントロールエリアと、
（E）前記の炭化ケイ素の前駆体を気体分子にするために使用する加熱部品と、
（F）堆積エリアに設置される一気体堆積装置で、該気体堆積装置は単一、または二種類以上の特定形状を一回、またはそれ以上の配列からできる装置と、
を含む、特定形状の炭化ケイ素の育成装置。
【請求項２】
該気体堆積装置は、
一底座と、
隔離板と、
を含むことを特徴とする、請求項１に記載の特定形状の炭化ケイ素の育成装置。
【請求項３】
該気体堆積装置の底座材料は、
気体堆積装置の底座は、グラファイトペーパー、グラファイトマット、炭素−炭素材料、黒鉛から任意に選べる
ことを特徴とする、請求項１に記載の特定形状の炭化ケイ素の育成装置。
【請求項４】
該気体堆積装置の隔離板の材料は、
グラファイトペーパー、グラファイトマット、炭素−炭素材料、黒鉛、或いは耐高温の金属炭化物、例えば、WC、TaC、NbCなどから任意に選べる
ことを特徴とする、請求項１に記載の特定形状の炭化ケイ素の育成装置。
【請求項５】
該気体堆積装置は、
円形環状を一回、またはそれ以上の配列からできる
ことを特徴とする、請求項１に記載の特定形状の炭化ケイ素の育成装置。
【請求項６】
該気体堆積装置は、
炭化ケイ素の堆積の負荷に使用する
ことを特徴とする、請求項２に記載の特定形状の炭化ケイ素の育成装置。
【請求項７】
該気体堆積装置は、
一高温酸化法で炭化物を分離するのに使用する
ことを特徴とする、請求項６に記載の特定形状の炭化ケイ素の育成装置。
【請求項８】
該気体堆積装置で得られる炭化ケイ素の純度は
5Nよりも大きい
ことを特徴とする、請求項７に記載の特定形状の炭化ケイ素の育成装置。
【請求項９】
前記の気体堆積装置の設置位置は、
PVT法、或いはCVD法の堆積エリアである
ことを特徴とする、請求項１に記載の特定形状の炭化ケイ素の育成装置。
【請求項１０】
該高温酸化法の温度範囲が、
900-1200℃である
ことを特徴とする、請求項７に記載の特定形状の炭化ケイ素の育成装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、一種の坩堝装置に関する、特には、特定形状の炭化ケイ素の育成に使用する装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年では、現代テクノロジーと生活品質の著しい発展、各3C製品のハイテクノロジー電子製品が軽量化、薄型化、短型化、小型化、そして多機能化に発展せざるを得ず、これにより、炭化ケイ素(SiC)は、半導体原料として各種電子装置に使用されるようになった。炭化ケイ素(SiC)は、高い物理強度を持ち、耐侵食強度が高く、また、耐放射性と、高絶縁破壊と、比較的広い高エネルギーバンドギャップと、高飽和ドリフト速度と、高温操作が可能、などの優れた電子特性がある。
【０００３】
物理的輸送法（Physical Vapor Transport，PVT）と物理蒸着法（Physical Vapor Deposition，PVD）は、業界では炭化ケイ素の単結晶育成技術を使用しており、結晶体の量産の技術にも使用される。物理的輸送法（Physical Vapor Transport，PVT）は、主に炭化ケイ素(SiC)のパウダー原料を高温釜（坩堝）のヒートゾーンの昇華を利用し、温度勾配を促進することで炭化ケイ素(SiC)の気体を種晶に移動させ、結晶を育成し、単結晶を完成させる。物理的輸送法を利用して育成された結晶体の品質は、使用される炭化ケイ素の原料、純度と粒径などに密接に関連しているため、炭化ケイ素の単結晶育成の品質をコントロールするには、二酸化窒素の原料をコントロールしなければならない。
【０００４】
炭化ケイ素の原料の製造方法としては、主な製造方法は、カーボサーミック還元法（Acheson）が使用され、高温釜で珪砂（炭化ケイ素）とコークス（炭素）を均一に混合した後、2000°C以上に加熱し、粗い炭化ケイ素パウダーを生成する。カーボサーミック還元法の反応を終えたサンプルには、通常、余分な反応物が混ざっているので、一般的には、サンプルを600~1200°C以上まで加熱して酸化させ、余分な炭素を取り除き、また、酸洗処理で余分な金属酸化物や炭化ケイ素を取り除き、サンプルを研磨してパウダーにし、その後、分級処理を行い、異なるサイズの炭化ケイ素パウダーが得られる。よって、この方法により生産された炭化ケイ素の原料は、不純物を比較的多く含むために使用前に純化処理を行う必要があるが、製造工程の制限もあり、純化後の原料純度は、依然として炭化ケイ素の単結晶育成には応用できない。
【０００５】
この他に、別の炭化ケイ素の原料の製造方法では、化学気相成長法（CVD）がある。この方法は、主に、炭素とケイ素の前駆体や気体原料の提供に使用することができ、高温チャンバーで化学反応を行い、炭化ケイ素を生成する。チャンバーの内部には、一黒鉛管が設置され、炭化ケイ素反応物は反応端の黒鉛管に沈殿する。反応、および沈澱後のサンプルは、600~1200°C以上まで加熱し、酸化して黒鉛管を取り除き、サンプルを粉砕して体積を小さくしてパウダーにし、その後、分級処理を行い、異なるサイズの炭化ケイ素パウダーが得られる。化学気相成長法（CVD）による炭化ケイ素原料は、気体反応により高純度および低窒素含有量の特性があるが、粉砕後の原料は、外型のサイズが不均一であるため、高品質およびサイズが均一な炭化ケイ素の原料を得ることは難しい。
【０００６】
炭化ケイ素の原料の先行技術でいえば、特許文献１では、炭化ケイ素の結晶体の製造方法が開示されているが、PVT法を介して炭化ケイ素を合成し、反覆昇華で炭化ケイ素の内部のアルミニウム（<100ppm）と、鉄原子（<0.1ppm）の濃度を低減させ、最後に炭化ケイ素の結晶体の塊を再粉砕し、酸洗処理する。
【０００７】
この他にも、特許文献２では、キロ型高純度炭化ケイ素パウダーの製造方法が開示されているが、該方法は、具体的にはCVD炉に黒鉛坩堝を設置し、メタンガスを注入し、1000~1200°Cの時に黒鉛坩堝の表面に炭素膜が形成される。ケイ素パウダーと炭素パウダーを均一に混合し、炭素膜でコーティングされた黒鉛坩堝の中に入れ、高純度アルゴンガスの環境下で1800~2000°Cまで温度を上げ、2~10時間、その状態を維持し、その後、室温まで戻した後に、黒鉛坩堝を発熱管に設置し、発熱管を中周波誘導加熱炉に入れ、システムに対して排気を行い、システムの窒素と酸素を除去すると同時に、温度を800~1100°Cまで上昇させる。次に、高純度アルゴンガス、ヘリウムガスや水素とアルゴンガスの混合気体を充填し、温度をゆっくりと合成温度の1500~1900°Cまで上昇させ、2〜24時間保温した後に室温に戻すと、キロ型高純度炭化ケイ素パウダーが得られる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】中国特許文献CN102597339A
【特許文献２】中国特許文献CN103708463A
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
特許文献１に開示される方法では、反覆粉砕を炭化ケイ素の結晶体の塊に行う必要があるが、二次汚染が起こりやすく、生産率にも限りがあり、粉砕後の汚染問題もあるため、酸化および酸洗処理をしてからでないと高純度の炭化ケイ素の原料は得られず、時間がかかり、処理コストが比較的高い。また、特許文献２に開示される方法では、炭素膜および炭化ケイ素の層を順に黒鉛坩堝にコーティングしなければならず、また、高純度炭化ケイ素パウダーのサイズをどのようにコントロールするのかは開示されていない。故に、特許文献２は、製造ステップが複雑で、時間がかかり、また、高純度炭化ケイ素パウダーのサイズがコントロールできないという問題がある。
【００１０】
上記のようにCVD法やPVT法で高純度炭化ケイ素の原料を生産すると、原料のサイズはコントロールできず、その塊材は粉砕ステップを介さなくてはならず、二次汚染が起こりやすく、生産率に限りがある。また、粉砕後の汚染問題もあるため、酸化および酸洗処理をしてからでないと高純度の炭化ケイ素の原料は得られず、時間がかかり、処理コストが比較的高い。
【００１１】
上記の先行技術の欠点を考慮し、本開示は、反応チャンバー内に一導流モードの気体堆積装置（以下、製料箱という）を付け加えるが、該製料箱は、黒鉛装置でも良い。次に、育成チャンバー（高温炉）内の熱場と流場のコントロールを組み合わせると、粉砕ステップの必要がない炭化ケイ素の原料が得られ、二次汚染のリスク、原料処理のコストを下げることができ、更には特定サイズの炭化ケイ素の原料が得られ、炭化ケイ素原料堆積の表面積を上げることができる。また、前記の炭化ケイ素の原料は、炭化ケイ素の単結晶の育成製造工程に応用できる。
【００１２】
少なくとも行技術の欠点と上述の目標を達成するためには、本発明は研究を重ね、以下の理論に基づき、本発明を行い、完成する。
【００１３】
一般的には、CVD法で炭化ケイ素の原料を製造した場合は、Silane(SiH4)とメタンの混合気体と、SiCl4とメタンの混合気体、或いは、直接トリクロロシラン（Methylchlorosilane (MTS)）を開始剤に使用することを含むが、水素や惰性ガスを搬送ガス（carrier gas）にする方法とは様相が異なる。その中でも、MTSを開始剤にする方法は、炭素/ケイ素の比率をコントロールする必要がないため、もっとも簡単で直接的な方法である。その原理は、以下の反応式Eq.(1)に説明する。
【００１４】
CH3SiCl3→ SiC + 3HCl                  Eq.(1)
反応式Eq.(1)は、MTSの熱分解反応であり、生産物は炭化ケイ素とHClである。HClは、高い水の溶解度があり、水を濾過基材にして酸アルカリ中和設備を利用して処理をすることで、酸性ガス汚染環境の懸念点が解決できる。
【００１５】
一方で、PVT法で炭化ケイ素の原料を製造した場合は、加熱装置を利用して黒鉛坩堝を加熱するが、坩堝を断熱材で覆い、コールド・ホットゾーンを作り、坩堝の底座にSiC原料を設置する。また、炭化ケイ素の原料純化製造過程においては、高温炉内に惰性ガスを注入し、運送ガスとする。熱場環境が炭化ケイ素の昇華の条件に到達すると、炭化ケイ素の原料は、Si、Si2C、SiC2およびSiCを含む気体に分解され、さらに上述の気体は、坩堝のコールドゾーンで炭化ケイ素の炭化ケイ素の生成反応が起こる。その原理は、以下の反応式Eq.(2)〜(4)に説明する。
【００１６】
【数１】
2019112241.tif 000003
【課題を解決するための手段】
【００１７】
すなわち、少なくとも上述の目標を達成するためには、本開示は、（A）一坩堝と、（B）炭化ケイ素の原料前駆体の置き場と使用する一原料物質エリアと、（C）炭化ケイ素の育成区域に使用する一堆積エリアと、（D）一温度勾配を含む、一気体温度勾配コントロールエリアと、（E）前記の炭化ケイ素の前駆体を気体分子にするために使用する加熱部品と、（F）堆積エリアに設置される一気体堆積装置で、該気体堆積装置は単一、または二種類以上の特定形状を一回、またはそれ以上の配列からできる装置と、を含む、一種の炭化ケイ素の原料の装置を提供する。
【００１８】
本開示の炭化ケイ素原料の製造装置は、粉砕ステップを行わずに炭化ケイ素の原料が得られるので、二次汚染のリスク、原料処理コストの低減ができる。また、本発明は、堆積面の気体堆積装置があり、特定サイズの炭化ケイ素の原料が得られる。これと同時に、前記の炭化ケイ素の原料は、炭化ケイ素の育成製造工程に応用ができる。
【００１９】
好ましくは、一実施形態では、PVT法で前記の炭化ケイ素の原料前駆体を相対熱端に設置し、前記の堆積エリアを相対冷端とし、上述のステップ（D）の熱場に一温度勾配を持たせる。好ましくは、前記の温度勾配は2.5~100℃/cmだが、20~80℃/cmであることが更に好ましい。
【００２０】
温度勾配がある熱場と特定流路構造設計の気体堆積装置から、加熱装置の温度、熱場、空気および圧力がコントロールでき、また、プレコーティング物（炭化ケイ素の前駆体）の気体分子を化学気相成長法、或いは物理的輸送法で堆積エリアの気体堆積装置へ輸送する。
【００２１】
好ましくは、一実施形態では、既に堆積した炭化ケイ素の塊材の気体堆積装置を高温酸化法で、気体堆積装置を焼き、除去する。好ましくは、前記高温酸化法の温度は900℃以上であるが、更に好ましくは、900~1200℃である。
【００２２】
直接的に気体堆積装置を高温酸化で焼き、除去することで、炭化ケイ素の材料を気体堆積装置から分離するステップを行わなくても良い。
【００２３】
好ましくは、本発明の一実施形態では、前記の気体堆積装置の底座は、グラファイトペーパー、グラファイトマット、炭素−炭素材料、黒鉛から任意に選べ、また、前記の炭素系高温材料は、グラファイトペーパー、グラファイトマット、炭素−炭素材料、高等向性グラファイト、黒鉛塊材などにもなる。好ましくは、前記の気体堆積装置の内部に隔離板があり、該隔離板は、炭素繊維強化炭素複合材料（c-c composite）からでき、等向性グラファイト、異向性グラファイト、黒鉛塊材、あるいは耐高温の金属炭化物からなること、を備える隔離板である。好ましくは、前記の気体堆積装置の形状は、a.三角、またはそれ以上の多辺型の板状の重複配列と、b.円形、または環状の重複配列と、c.柱状、または錐状の重複配列と、を備える形状である。
【００２４】
炭素系高温材料からできる気体堆積装置を介して、炭化ケイ素の原料を汚染しないという条件下で、炭化ケイ素の原料を堆積し、炭化ケイ素の原料の堆積の表面積を上げることができる。前記の気体堆積装置の内部に設置された隔離板を介して、特定サイズの炭化ケイ素の原料の堆積位置を分けることができ、更には、特定サイズの炭化ケイ素の原料を得ることができる。また、堆積面の形状を変化させることで、異なる形状やサイズの炭化ケイ素の原料を得ることができ、前記の堆積面の形状は、原料の形状やサイズによって設計できる。
【００２５】
好ましくは、一実施例では、前記の気体堆積装置の置き場所はPVT法、またはCVD法の堆積エリアである。
【発明の効果】
【００２６】
本開示の炭化ケイ素の原料の製造装置は、一般的に知られているPVT法やCVD法の欠点を改善することができ、粉砕ステップを行わずに炭化ケイ素の原料を得ることができ、また、炭化ケイ素の原料のサイズもコントロールできる。
【００２７】
以上より、本開示は、一特定の気体堆積装置（製料箱）に関する、炭化ケイ素の原料の育成環境に設置される。好ましくは、化学気相成長法（CVD）、或いは物理的輸送法（PVT）で育成された高純度の特定形状とサイズの炭化ケイ素の原料を使用する。本開示の気体堆積装置の流路設計を利用し、高温炉内部の伝熱と物質移動の熱場への趨向をコントロールし、段階的に主要製造工程をコントロールし、育成チャンバー内の縦方向と横方向の放射熱の温度差と、縦方向と横方向の温度勾配の差は適切区間にコントロールする。また、分解された炭化ケイ素の原料前駆体の材料源、或いは昇華気体が気体堆積装置にしっかりと核を作り、育成できるようにし、特定形状とサイズが高緻密な高純度炭化ケイ素の塊材を形成する。その後、生成原料と気体堆積装置を高温酸化法で脱離させ、汚染を低減する。
【００２８】
この他に、本開示の製造装置は、高効率、特定サイズが得られ、粉砕製造工程および酸洗処理製造工程を行わずに高純度炭化ケイ素の原料が得られ、粉砕から出る二次汚染を減らすことができ、効率的に純化炭化ケイ素の原料のコストを下げることができる。また、本開示で得られる炭化ケイ素の原料は、炭化ケイ素の単結晶の育成製造工程にも応用できる。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】本開示の一製造装置の概略図を示し、本開示の製造方法をCVD法の装置に応用した場合の概略図でもある。
【図２】本開示の一製造装置の概略図を示し、本開示の製造方法をPVT法の装置に応用した場合の概略図でもある。
【図３】（A）は、本開示の一実施形態に係わる気体堆積装置の俯瞰図を示す。また、（B）は、本開示の一実施形態に係わる気体堆積装置の立体図を示す。
【図４】（A）は、本開示の一実施形態に係わる、別の気体堆積装置の俯瞰図を示す。また、（B）は、本開示の一実施形態に係わる、別の気体堆積装置の立体図を示す。
【図５】（A）は、CVD法の空の黒鉛坩堝の概略図を示す。（B）は、堆積エリアに設置された２個の本開示の気体堆積装置の黒鉛坩堝の概略図である。一実施形態に係わる気体堆積装置の立体図を示す。また、（C）は、堆積エリアに設置された４個の本開示の気体堆積装置の黒鉛坩堝の概略図を示す。
【図６】本開示の製造方法で造られたサイズが1cmよりも大きい多結晶高純度炭化ケイ素の原料の概略図を示す。
【発明を実施するための形態】
【００３０】
審査官に本開示の目的、特性、および利点は容易に理解させるべく、本開示の詳細な説明のために、以下に、添付図面と関連して特定の実施形態を用いて説明される。
【００３１】
本発明は、主に特定流路構造設計で高表面積の気体堆積装置（製料箱）を利用して、特定形状とサイズの炭化ケイ素を得るが、粉砕製造工程を行わずに高純度炭化ケイ素の原料を得ることができる。好ましくは、本開示の一実施形態では、本開示の気体堆積装置（製料箱）を堆積エリアに設置し、温度勾配がある熱場の加熱装置（熱源）を提供して組み合わせ、炭化ケイ素の原料の先駆体を容器内、または搬送ガスを利用して炭化ケイ素の原料の先駆体材料源を熱場装置の高純度源体エリアに導入し、炭化ケイ素の原料前駆体を個体、或いは液体昇華、或いは気体分子に解離し、加熱装置内の温度、熱場、空気および圧力をコントロールすることで、プレコーティング物（炭化ケイ素の原料の先駆物）の気体分子を化学気相成長法、或いは物理的輸送法で堆積エリアの気体堆積装置によって堆積させる。堆積速度は、10 μm/hr ~1000 μm/hrにもなり、堆積時間は24時間以内で、炭化ケイ素の原料のサイズは1cm以上にもなる。また、高温酸化法により気体堆積装置を取り除くことで、高純度炭化ケイ素の原料規格の需要を達することができる。
【００３２】
まず、図３と図４を参照すると、図３は、(A)は、本開示の一実施形態に係わる気体堆積装置の俯瞰図を示し、(B)は、本開示の一実施形態に係わる気体堆積装置の立体図を示す。また、図4は、(A)は、本開示の一実施形態に係わる、別の気体堆積装置の俯瞰図を示し、 (B)は、本開示の一実施形態に係わる、もう一つ気体堆積装置の立体図を示す。
【００３３】
図３（A）と図３（B）に示すように、本開示の気体堆積装置６は、一堆積面６２、および複数の隔離板６１を有する。前記の気体堆積装置６は、円形環状の流路構造設計、かつ各円形環状の流路の間は、隔離板６１で隔たれている。これにより、堆積面６２で特定サイズの炭化ケイ素の原料が形成できる。
【００３４】
また、図４（A）と図４（B）でも同様に示すように、本開示の気体堆積装置６は、一堆積面６２、および複数の隔離板６１を有する。前記の気体堆積装置６は、円形環状の流路構造設計、かつ各円形環状の流路の間は、隔離板６１で隔たれている。これにより、堆積面６２で特定サイズの炭化ケイ素の原料が形成できる。
【００３５】
前記の堆積面６２の形状については、一例として１.三角、またはそれ以上の多辺型の板状の重複配列と、２.円形、または環状の重複配列と、３.柱状、または錐状の重複配列と、４.イラスト化など不規則な形状の重複配列などが挙げられるが、これに限定されるものではなく、原料の形状やサイズの需要に基づき設計ができる。
【００３６】
前記の気体堆積装置６の備える材料については、一例として底座が炭素繊維強化炭素複合材料（c-c composite）、等向性グラファイト、異向性グラファイト、或いは黒鉛塊材などの炭素系高温材料から構成されるが、これに限定されるものではない。耐高温の金属炭化物からなることが炭素従来の高反射鏡に比べると、前記の炭素系高温材料の不純物の含有量は、好ましくは、<200ppmであり、サイズの辺長や直径は、好ましくは、50cmよりも小さいが、これに限定されるものではない。
【００３７】
前記の隔離板６１の材料については、一例として炭素繊維強化炭素複合材料（c-c composite）、等向性グラファイト、異向性グラファイト、或いは黒鉛塊材などの炭素系材料が挙げられるが、これに限定されるものではない。前記の炭素系材料の不純物の含有量は、好ましくは、< 200ppmであるが、これに限定されるものではない。前記の隔離板６１は、耐高温の金属炭化物でもあり、一例として、WC、TaC、NbCが挙げられるが、これに限定されるものではない。
【００３８】
次に、図１を参照すると、図１は、本開示の一製造装置の概略図を示し、本開示の製造方法をCVD法の装置に応用した場合の概略図でもある。図１に示すように、本開示の製造装置は、坩堝２１と、堆積エリア２２と、原料物質エリア２３と、気体温度勾配コントロールエリア２４と、加熱ユニット２５と、気体堆積装置２６と、を備える。
【００３９】
前記の気温温度勾配コントロールエリア２４は、堆積エリア２２と、原料物質エリア２３と、を含み、かつ前記の気体堆積装置２６は、前記の堆積エリア２２に設置される。また、前記の気体堆積装置２６が前記の堆積エリア２２に設置される様態については、図５を参照する。
【００４０】
図５(A)は、CVD法の空の黒鉛坩堝の概略図を示す。(B)は、堆積エリアに設置された２個の本開示の気体堆積装置の黒鉛坩堝の概略図である。一実施形態に係わる気体堆積装置の立体図を示す。また、(C)は、堆積エリアに設置された４個の本開示の気体堆積装置の黒鉛坩堝の概略図を示す。図５(A)に示すように、黒鉛坩堝には、本開示の気体堆積装置６が設置されているわけではなく、図５(A)には、CVD法で使用される一般的に知られている黒鉛坩堝のみを含む。また、図５(B)に示すように、気体堆積装置２６は、黒鉛坩堝の側面（堆積エリア２２）の２つ相対位置に設置され、例えば、黒鉛坩堝の側面（堆積エリア２２）の上方、または下方に設置される。さらには、図５(C)に示すように、気体堆積装置２６は、黒鉛坩堝の側面（堆積エリア２２）の４つ相対位置に設置され、例えば、黒鉛坩堝の側面（堆積エリア２２）の上下左右に４つ設置される。気体堆積装置２６は、堆積エリア２２の位置、および数により設置されるが、特にこれに限定されるものではなく、目的に応じて適切な選択ができる。
【００４１】
好ましくは、本発明の一実施形態では、加熱ユニット２５をコントロールすることで、一熱場を提供し、坩堝２１に一気温温度勾配コントロールエリア２４が形成される。特には、原料物質エリア２３と堆積エリア２２（或いは、気体堆積装置２６）の間に一気体温度勾配コントロールエリア２４が形成される。
【００４２】
次に、図２を参照すると、図２は、本開示の一製造装置の概略図を示し、本開示の製造方法をPVT法の装置に応用した場合の概略図でもある。図２に示すように、本開示の製造装置は、坩堝１１と、堆積エリア１２と、原料物質エリア１３と、気体温度勾配コントロールエリア１４と、加熱ユニット１５と、断熱材１６と、を備える。
【００４３】
本開示の製造方法に応用するPVT法の装置については、本開示に応用するCVD法の前記の設備装置と同様に、前記の気体堆積装置６は、前記の堆積エリア１２に設置され、かつ、前記の気体堆積装置６は前記の堆積エリア１２の位置、および数により設置されるが、特にこれに限定されるものではなく、目的に応じて適切な選択ができる。
【００４４】
本開示の製造方法に応用するPVT法の装置については、好ましくは、本開示の一実施形態では、本開示に応用するCVD法の前記の設備装置と同様に、加熱ユニット１５をコントロールすることで、一熱場を提供し、坩堝１１に一気温温度勾配コントロールエリア1４が形成される。特には、原料物質エリア１３と堆積エリア１２（或いは、気体堆積装置６）の間に一気体温度勾配コントロールエリア1４が形成される。例えば、前記の温度勾配コントロールエリア１４は、一温度勾配を備え、例えば、前記の原料物質エリアを相対熱端とし、前記の堆積エリアを相対冷端とすることで温度勾配が形成される。
【００４５】
好ましくは、前記の熱場の温度は、900~2300℃であるが、更に好ましくは、1600℃~2300℃である。また、好ましくは、前記の温度勾配は、2.5~100℃/cmであるが、更に好ましくは、20~80℃/cmである。
【００４６】
本開示の実施形態の高純度設計のサイズの炭化ケイ素の原料の製造方法は、PVT法を使用し、図２の装置を採用するが、（A）一気体堆積装置６（円形環状の製料箱、図３を参照）と、（B）該気体堆積装置６（製料箱）を設置する一坩堝１１の上端の堆積エリア１２と、 （C）炭化ケイ素の原料前駆体（図は未開示）を設置する該育成チャンバー下端の原料物質エリア１３と、 （D）熱場の提供、および （E）気体堆積装置６を除去するステップで、好ましくは、ステップ （D）とステップ （E）の間にステップ（D１）気体注入、およびステップ （D２）熱エネルギーのコントロールを追加と、を含む。各ステップの詳細については、以下に説明する。
【００４７】
（A）一気体堆積装置６（円形環状の製料箱、図３を参照）の提供については、前記の気体堆積装置６は等向性黒鉛であり、その不純物は<10 ppmである。製料箱の堆積面の図形は、円形環状であり、製料箱の直径は200mmである。また、前記の製料箱は、1mmの厚みのグラファイトペーパーで作製された気体堆積装置６で隔たれている（図３を参照）。
【００４８】
（B）該気体堆積装置６（製料箱）を設置する一坩堝１１については、ステップ（B）に使用する坩堝１１は、図２に示す。気体堆積装置６は、坩堝１１の上端の堆積エリア１２の位置に設置され、該気体堆積装置６の表面は、炭化ケイ素の原料の前駆物の堆積面６２である。
【００４９】
（C）炭化ケイ素の原料前駆体（図は未開示）を設置する該育成チャンバー下端の原料物質エリア１３は、好ましくは、該原料物質エリア１３と該気体堆積装置６の距離間は、<15cmであり、最も好ましくは8cmである。
【００５０】
（D）熱場の提供は、図２に示すように、ステップ（D）は、該坩堝１１を覆う加熱ユニット１５を使用し、該坩堝１１に一熱場を提供する。該加熱ユニット１５の位置をコントロールすることで、炭化ケイ素の原料前駆体の原料物質エリア１３を該熱場の相対熱端とし、かつ、前記の堆積エリア１２（気体堆積装置６）を相対冷端とし、該熱場を介して該炭化ケイ素の原料前駆体を昇華させ、固体から気体分子にし、前記の気体分子を前記の気体堆積装置６の堆積面６２に堆積させる。また、同時に、前記の気体分子を前記の気体堆積装置６の堆積面６２の堆積は、主に物理的輸送法（Physical Vapor Transport，PVT）の方法によるもので、その堆積速度は500μm/hrにまで達し、かつ24時間以内の堆積の厚みは1cmにまで達する。また、この他に、該熱場の温度範囲は1600~2300℃であり、該熱場の温度勾配は20℃/cm以上である。
【００５１】
好ましくは、本開示の一実施形態（以下、変化例という）では、ステップ （D）とステップ （E）の間に、更にステップ （D１）気体注入、およびステップ （D２）熱エネルギーのコントロールを追加する。
【００５２】
（D１）気体注入は、該坩堝１１に気体注入し、該坩堝１１に注入する気体は純度5Nのアルゴンガス(Ar)の惰性気体を搬送ガスとする。また、同時に、ステップ（D１）で注入する気体は、水素、メタン、アンモニアなどの補助気体でも良い。
【００５３】
（D２）熱エネルギーのコントロールは、気体をステップ（D１）に注入したあと、前記の加熱ユニット１５の位置をコントロールし、ステップ（D）の熱場で記載したように、該育成チャンバー２内部の状態を維持し、該炭化ケイ素の原料先駆体を昇華し、固体から気体分子にし、前記の気体堆積装置６の堆積面６２に堆積させる。
【００５４】
本開示の実施形態（変化例）で得られた高純度の特定サイズの炭化ケイ素の原料形態は、図６のとおりであり、また、サイズの設計が、>１の多結晶炭化ケイ素の原料が得られる。
【００５５】
以上より、本開示に主に利用される特定の流路構造設計、並びに高表面積を備えた気体堆積装置（製料箱）は、特定の図形、およびサイズが得られ、かつ粉砕製造工程を行わずに高純度炭化ケイ素の原料が得られる。
【００５６】
また、本開示の製造装置は、粉砕製造工程、および酸洗処理を行わずに高効率で特定のサイズの高純度炭化ケイ素の原料が得られ、粉砕による二次汚染を減少でき、効果的に純化炭化ケイ素の原料のコストを下げることができる。また、本開示で得られる炭化ケイ素の原料は、炭化ケイ素の育成工程に応用できる。
【００５７】
本開示は、好ましい実施形態によって以上に開示される。しかし、当該技術の当業者は、好ましい実施形態が本開示を例示するに過ぎないものであって、本開示の範囲を制限するものとして解釈すべきではないことを理解すべきである。したがって、前記の実施形態に対してなされたすべての同等の修正および置換は、本開示の範囲内に含まれるべきである。したがって、本開示に関する法的保護は、添付の特許請求の範囲によって定義されるべきである。
【符号の説明】
【００５８】
１１、２１        坩堝
１２、２２        育成チャンバー
１３、２３        原料物質エリア
１４、２４        気温温度勾配コントロールエリア
１５、２５        加熱ユニット
１６              断熱材
６                気体堆積装置（製料箱）
６１              隔離板
６２              堆積 
【図１】
2019112241.tif 000004
【図２】
2019112241.tif 000005
【図３】
2019112241.tif 000006
【図４】
2019112241.tif 000007
【図５】
2019112241.tif 000008
【図６】
2019112241.tif 000009
【手続補正書】
【提出日】平成31年4月12日(2019.4.12)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
特定形状の炭化ケイ素の育成装置であって、
（A）坩堝と、
（B）炭化ケイ素の原料前駆体の置き場と使用する原料物質エリアと、
（C）炭化ケイ素の育成区域に使用する堆積エリアと、
（D）前記原料物質エリアを相対熱端とし、前記堆積エリアを相対冷端とすることで温度勾配が形成され、温度勾配が20〜80℃/cmである(ただし、温度勾配が20℃/cmの場合を除く)、気体温度勾配コントロールエリアと、
（E）前記の炭化ケイ素の前駆体を気体分子にするために使用する加熱部品と、
（F）堆積エリアに設置される気体堆積装置で、該気体堆積装置は一種類、または二種類以上の特定形状を一回、またはそれ以上の配列からできる装置と、
を含む、特定形状の炭化ケイ素の育成装置。
【請求項２】
該気体堆積装置は、
底座と、
隔離板と、
を含むことを特徴とする、請求項１に記載の特定形状の炭化ケイ素の育成装置。
【請求項３】
該気体堆積装置の底座材料は、
気体堆積装置の底座は、グラファイトペーパー、グラファイトマット、炭素−炭素材料、黒鉛から選べる
ことを特徴とする、請求項１に記載の特定形状の炭化ケイ素の育成装置。
【請求項４】
該気体堆積装置の隔離板の材料は、
グラファイトペーパー、グラファイトマット、炭素−炭素材料、黒鉛、或いは耐高温の金属炭化物である
ことを特徴とする、請求項１に記載の特定形状の炭化ケイ素の育成装置。
【請求項５】
該気体堆積装置は、
円形環状を一回、またはそれ以上の配列からできる
ことを特徴とする、請求項１に記載の特定形状の炭化ケイ素の育成装置。
【請求項６】
該気体堆積装置は、
炭化ケイ素の堆積の負荷に使用する
ことを特徴とする、請求項２に記載の特定形状の炭化ケイ素の育成装置。
【請求項７】
該気体堆積装置は、
高温酸化法で炭化物を分離するのに使用する
ことを特徴とする、請求項６に記載の特定形状の炭化ケイ素の育成装置。
【請求項８】
該気体堆積装置で得られる炭化ケイ素の純度は
5Nよりも大きい
ことを特徴とする、請求項７に記載の特定形状の炭化ケイ素の育成装置。
【請求項９】
前記の気体堆積装置の設置位置は、
PVT法、或いはCVD法の堆積エリアである
ことを特徴とする、請求項１に記載の特定形状の炭化ケイ素の育成装置。
【請求項１０】
前記高温酸化法の温度範囲が、
900-1200℃である
ことを特徴とする、請求項７に記載の特定形状の炭化ケイ素の育成装置。
【手続補正２】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図１】
2019112241.tif 000010
【手続補正３】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図２】
2019112241.tif 000011