(57)【要約】      （修正有）【課題】抗微生物コーティングを形成させる方法の提供。【解決手段】トリエタノールアミンおよびシランから本質的になる、抗微生物コーティング配合物。抗微生物コーティング組成物、およびこのコーティング組成物を使用する方法に関する。このコーティング組成物は、光触媒を含有する。この光触媒は、チタニル-オキシド部分を含む。このコーティング組成物は、シランを含有する。本発明者らの組成物および方法において、コーティングが表面上に形成され、ここでこのコーティングは、複数のケイ素-酸素結合を含む。【選択図】図１
2019055403.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
表面上に抗微生物コーティングを形成させる方法であって、
以下の構造：
【化１】
2019055403.tif 000023
のシラン；および
トリエタノールアミン
を含有するコーティング配合物を該表面上に配置する工程を含み、
ここで、R4はアミノ部分を有するアルキルであるか、または、塩素置換基を有するアルキルである、
方法。
【請求項２】
前記コーティング配合物がさらに、メタノールを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記シランが、３−クロロプロピルシラントリオールである、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
そのようにして形成された前記抗微生物コーティングが、前記表面のマウスノロウイルスの最初の接種の１時間後に、マウスノロウイルスの4.74  log減少を示す、請求項３に記載の方法。
【請求項５】
そのようにして形成された前記抗微生物コーティングが、前記表面のマウスノロウイルスの最初の接種の４時間後に、マウスノロウイルスの5.55  log減少を示す、請求項３に記載の方法。
【請求項６】
前記シランが３−アミノプロピルシラントリオールである、請求項１に記載の方法。
【請求項７】
そのようにして形成された前記抗微生物コーティングが、前記表面のマウスノロウイルスの最初の接種の１時間後に、マウスノロウイルスの7.04  log減少を示す、請求項６に記載の方法。
【請求項８】
そのようにして形成された前記抗微生物コーティングが、前記表面のマウスノロウイルスの最初の接種の４時間後に、マウスノロウイルスの6.55  log減少を示す、請求項６に記載の方法。
【請求項９】
前記配置する工程が、前記コーティング配合物を前記表面上にスプレーすることを含む、請求項１に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
発明の分野
実施形態は一般に、抗微生物（anti-microbial）コーティング組成物、およびこのコー
ティング組成物を使用する方法に関する。特定の実施形態において、このコーティング組
成物は、光触媒を含有する。特定の実施形態において、この光触媒は、チタニル-オキシ
ド（titanyl-oxide）部分を含む。特定の実施形態において、このコーティング組成物は
、シランを含有する。
【図面の簡単な説明】
【０００２】
本発明は、以下の詳細な説明を図面と合わせて読むことによって、より良く理解される
。図面において、同じ参照記号は、同じ要素を表すために使用される。
【０００３】
【図１】図1は、Glendale  Memorial  Hospital  ICUにおいて2012年１月から2014年２月までに院内感染したC-difficile感染の数をグラフで示す。
【０００４】
【図２】図2は、Glendale  Memorial  Hospital(ICU以外)において2012年１月から2014年２月までに院内感染したC-difficile感染の数をグラフで示す。
【０００５】
【図３】図3は、処理された試験片（test  coupon）の接種の0時間後の抗微生物効力データを示す。
【０００６】
【図４】図4は、処理された試験片の接種の4時間後の抗微生物効力データを示し、ABS-G2020およびABS-G2030で処理されたフォーマイカ片についてのデータを含む。
【０００７】
【図５】図5は、処理された試験片の接種の4時間後の抗微生物効力データを示し、ABS-G2020およびABS-G2030で処理されたステンレス鋼片についてのデータを含む。
【０００８】
【図６】図6は、マウスノロウイルスに対する２つのコーティング配合物を評価する表面タイム-キル研究（time-kill  study）を示し、6時間の接触時間のデータである。
【０００９】
【図７】図7は、３つのコーティング配合物の各々についてのCFU/mLデータを示し、各配合物は、１つまたはそれより多くの酸化チタン部分を含まなかった。
【００１０】
【図８】図8は、評価した３つの配合物についてのLog減少データを示し、各配合物は、１つまたはそれより多くの酸化チタン部分を含まなかった。
【００１１】
【図９】図9は、利用した３つの配合物についてのパーセント減少データを示し、各配合物は、１つまたはそれより多くの酸化チタン部分を含まなかった。
【００１２】
【図１０】図10は、特定の静電スプレーの実施形態についての抗微生物効力データを示す。
【００１３】
【図１１】図11は、特定の静電スプレーの実施形態についての抗微生物効力データを示す。
【００１４】
【図１２】図12は、特定の静電スプレーの実施形態についての抗微生物効力データを示す。
【００１５】
【図１３】図13は、特定の非静電スプレーの実施形態についての抗微生物効力データを示す。
【００１６】
【図１４】図14は、特定の非静電スプレーの実施形態についての抗微生物効力データを示す。
【００１７】
【図１５】図15は、特定の非静電スプレーの実施形態についての抗微生物効力データを示す。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
好ましい実施形態の詳細な説明
本発明は、好ましい実施形態が、以下の説明に、図を参照しながら記載される。図にお
いて、同じ番号は、同じまたは類似の要素を表す。本明細書全体にわたる「１つの実施形
態」、「ある実施形態」、または類似の表現への言及は、その実施形態に関して記載され
る特定の特色、構造、または特徴が、本発明の少なくとも１つの実施形態に含まれること
を意味する。従って、本明細書全体にわたる語句「１つの実施形態において」、「ある実
施形態において」、および類似の表現の出現は、全てが同じ実施形態に言及してもよいが
、必ずしもそうでなくてもよい。
【００１９】
記載される本発明の特色、構造、または特徴は、１つまたはそれより多くの実施形態に
おいて、任意の適切な様式で組み合わせられ得る。以下の説明において、多数の特定の細
部が、本発明の実施形態の徹底的な理解を提供するために、記載される。しかし、当業者
は、本発明が、特定の細部のうちの１つまたはそれより多くを用いずに実施されてもよい
こと、あるいは他の方法、構成要素、および材料などを用いて実施されてもよいことを認
識する。他の例において、周知の構造、材料、または操作は、本発明の局面を不明瞭にす
ることを回避するために、詳細には図示も記載もされない。
【００２０】
本発明者らの組成物および方法の特定の実施形態において、コーティングが表面上に形
成され、ここでこのコーティングは、複数のケイ素-酸素結合を含む。本発明者らの組成
物および方法の特定の実施形態において、コーティングが表面上に形成され、ここでこの
コーティングは、複数のチタン-酸素結合を、複数のケイ素-酸素結合と組み合わせて含む
。
【００２１】
特定の実施形態において、複数のチタニル-オキシド結合を、複数のケイ素-酸素結合と
組み合わせて含むコーティングは、表面上に、シランを、１つまたはそれより多くのチタ
ニル-酸素（titanyl-oxygen）結合を含む１つまたはそれより多くの化合物と組み合わせ
て配置することによって、形成される。特定の実施形態において、複数のチタニル-オキ
シド結合を、複数のケイ素-酸素結合と組み合わせて含むコーティングは、最初に、１つ
またはそれより多くのチタニル-酸素結合を含む１つまたはそれより多くの化合物を表面
上に配置し、そしてシランを、この表面上に、この１つまたはそれより多くのチタニル-
酸素結合を含む１つまたはそれより多くの化合物を覆って配置することによって、形成さ
れる。特定の実施形態において、複数のチタニル-オキシド結合を、複数のケイ素-酸素結
合と組み合わせて含むコーティングは、１つまたはそれより多くのチタニル-酸素結合を
含む１つまたはそれより多くの化合物と、シランとを、この表面上に同時に配置すること
によって、形成される。
【００２２】
特定の実施形態において、本発明者らのシランは、化合物1
【化１】
2019055403.tif 000003
を含む。
【００２３】
特定の実施形態において、R1は、OHおよびO-アルキルからなる群より選択される。特定
の実施形態において、R2は、OHおよびO-アルキルからなる群より選択される。特定の実施
形態において、R3は、OHおよびO-アルキルからなる群より選択される。特定の実施形態に
おいて、R4は、OH、O-アルキル、アルキル、置換アルキル（γ-クロロ-プロピル、γ-ア
ミノ-プロピル、および第四級アンモニウム塩置換アルキルが挙げられる）からなる群よ
り選択される。
【００２４】
特定の実施形態において、本発明者らのシランは、トリヒドロキシシラン2
【化２】
2019055403.tif 000004
を含む。
【００２５】
特定の実施形態において、本発明者らのシランは、R4がアルキルである、シラントリオ
ール2を含む。他の実施形態において、本発明者らのシランは、R4がアミノ部分を有する
アルキルである、シラントリオール2を含む。なお他の実施形態において、本発明者らの
シランは、R4が塩素置換基を有するアルキルである、シラントリオール2を含む。さらに
他の実施形態において、本発明者らのシランは、R4が第四級アンモニウム基を有するアル
キルである、シラントリオール2を含む。
【００２６】
シルセスキオキサン（silsesquioxane）とは、オルガノケイ素化合物3であり、ここでS
iは、元素のケイ素を表し、そしてOは、元素の酸素を表す。
【化３】
2019055403.tif 000005
特定の実施形態において、本発明者らのシラン1または2を、硬い表面（すなわち、壁、
扉、およびテーブルなど）、または軟らかい表面（すなわち、寝具、生地（drapery）、
および家具のクッションなど）のいずれかに付与した後に、この硬い表面/軟らかい表面
上に配置された、得られるコーティングは、複数のシルセスキオキサン構造を含む。特定
の実施形態において、本発明者らのシラン1または2を、チタニル-酸素部分を含む１つま
たはそれより多くの化合物と組み合わせて、硬い表面（すなわち、壁、扉、およびテーブ
ルなど）、または軟らかい表面（すなわち、寝具、生地、および家具のクッションなど）
のいずれかに付与した後に、この硬い表面/軟らかい表面の上に配置された、得られるコ
ーティングは、複数のシルセスキオキサン構造3を、複数のチタニル-オキシド構造と組み
合わせて含む。
【００２７】
酸化とは、分子、原子またはイオンによる、電子の損失または酸化状態の増加である。
他の物質を酸化させる能力を有する物質は、酸化力がある（oxidative）、または酸化性
である（oxidizing）といわれ、そして酸化剤（oxidizing  agent）、オキシダント（oxi
dant）、またはオキシダイザー（oxidizer）として公知である。換言すれば、オキシダン
トは、別の物質から電子を除去し、従って、自身は還元される。そして、これは電子を「
受容する」ので、電子受容体とも呼ばれる。
【００２８】
化学において、光触媒作用とは、触媒の存在下での光反応の加速である。触媒される光
分解において、光は、吸着された基材によって吸収される。光によって起こる触媒作用に
おいて、光触媒活性(PCA)は、この触媒が電子-ホール対を発生させる能力に依存し、これ
は、二次反応を受けることができるフリーラジカル(ヒドロキシルラジカル:・OH)を生成
させる。その理解は、二酸化チタンによる水の電気分解の発見以来ずっと、可能にされて
きている。
【００２９】
特定のチタニル-オキシドの形態は、紫外(UV)光に曝露されるときに、光触媒特性を示
す。UV光に曝露されるときに、本発明者らのチタニル-オキシド部分は、電子-ホール対を
発生させ、これは、フリーラジカル(例えば、ヒドロキシルラジカル)を生成させる。光触
媒作用の強さの程度は、チタニル-オキシドの種類に依存して変化し、例えば、アナター
ゼ酸化チタン(約5〜30ナノメートルの粒子サイズ)は、ルチル酸化チタン(約0.5〜1ミクロ
ンの粒子サイズ)より強い光触媒である。
【００３０】
本発明者らの組成物および方法の特定の実施形態において、コーティングが表面上に形
成され、ここでこのコーティングは、複数のチタニル-オキシド結合を含み、ここでこの
コーティングは、本発明者らのチタニル-オキシド部分を標的表面上に配置することによ
って形成される。
【００３１】
本発明者らの組成物および方法の特定の実施形態において、コーティングが表面上に形
成され、ここでこのコーティングは、複数のケイ素-酸素結合を含み、ここでこのコーテ
ィングは、本発明者らのシラン1をこの表面上に配置することによって形成される。
【００３２】
本発明者らの組成物および方法の特定の実施形態において、コーティングが表面上に形
成され、ここでこのコーティングは、複数のチタニル-オキシド結合を含み、ここでこの
コーティングは、この表面上に、ペルオキソチタン酸溶液とペルオキソ改質アナターゼ（
modified  anatase）ゾルとの混合物(まとめて「チタニル-オキシド部分」)を配置するこ
とによって、形成される。
【００３３】
特定の実施形態において、本発明者らのチタニル-オキシド部分は、ペルオキソチタン
酸溶液とペルオキソ改質アナターゼゾルとの混合物の、合計で約１重量パーセントまでの
ローディングを含む。特定の実施形態において、本発明者らのチタニル-オキシド部分は
、約0.5重量パーセントのペルオキソチタン酸溶液を、約0.5重量パーセントのペルオキソ
改質アナターゼゾルと組み合わせて含む。
【００３４】
ペルオキソチタン酸溶液とペルオキソ改質アナターゼゾルとの両方を調製する方法は、
Journal  of  Sol-Gel  Science  and  Technology,  September  2001,  Volume  22,  
Issue  1-2,  pp  33-40に開示されている。この刊行物は、とりわけ、本明細書中ではす
ぐ下に示される反応スキーム1を開示し、これは、ペルオキソチタン酸溶液とペルオキソ
改質アナターゼゾルとの両方のための合成手順を要約する。
反応スキーム1
【化４】
2019055403.tif 000006
【００３５】
以下の実施例において、コーティングABS-G2015、ABS-G2020、およびABS-G2030が参照
される。コーティング配合物ABS-G2015は、構造V:
【化５】
2019055403.tif 000007
を有する、シリコーン（silicone）含有化合物を含有する。
【００３６】
コーティング配合物ABS-G2015は、チタニル-オキシド部分をさらに含む。表面上への成
膜（deposition）の順序は、重要ではない。特定の実施形態において、このシリコーン含
有化合物が、最初に表面上に配置され、そしてこのチタニル-オキシド部分が、このシリ
コーン含有化合物を覆って配置される。他の実施形態において、このチタニル-オキシド
部分が、最初に表面上に配置され、そしてこのシリコーン含有化合物が、このチタニル-
オキシド部分で処理された表面を覆って配置される。なお他の実施形態において、このチ
タニル-オキシド部分とこのシリコーン含有化合物とが最初に予備混合され、そして得ら
れた混合物が、基材の表面上に配置される。
【００３７】
コーティング配合物ABS-G2020は、構造VI:
【化６】
2019055403.tif 000008
を有する、シリコーン含有化合物を含有する。
【００３８】
コーティング配合物ABS-G2020は、チタニル-オキシド部分をさらに含む。表面上への成
膜の順序は、重要ではない。特定の実施形態において、このシリコーン含有化合物が、最
初に表面上に配置され、そしてこのチタニル-オキシド部分が、このシリコーン含有化合
物を覆って配置される。他の実施形態において、このチタニル-オキシド部分が、最初に
表面上に配置され、そしてこのシリコーン含有化合物が、このチタニル-オキシド部分で
処理された表面を覆って配置される。なお他の実施形態において、このチタニル-オキシ
ド部分とこのシリコーン含有化合物とが最初に予備混合され、そして得られた混合物が、
基材の表面上に配置される。
【００３９】
コーティング配合物ABS-G2030は、構造VII:
【化７】
2019055403.tif 000009
を有する、シリコーン含有化合物を含有する。
【００４０】
コーティング配合物ABS-G2030は、チタニル-オキシド部分をさらに含む。表面上への成
膜の順序は、重要ではない。特定の実施形態において、このシリコーン含有化合物が、最
初に表面上に配置され、そしてこのチタニル-オキシド部分が、このシリコーン含有化合
物を覆って配置される。他の実施形態において、このチタニル-オキシド部分が、最初に
表面上に配置され、そしてこのシリコーン含有化合物が、このチタニル-オキシド部分で
処理された表面を覆って配置される。なお他の実施形態において、このチタニル-オキシ
ド部分とこのシリコーン含有化合物とが最初に予備混合され、そして得られた混合物が、
基材の表面上に配置される。
【００４１】
以下の実施例は、当業者に、本発明を作製および使用する方法をさらに説明するために
提供される。これらの実施例は、どのようにも、本発明の範囲に対する限定であることは
意図されない。
【実施例】
【００４２】
実施例1
この実施例1は、コーティングABS-G2015、ABS-G020、およびABS  G-2030の、マウスノ
ロウイルスに対する抗微生物効力を評価する。マウスノロウイルス(MNV)とは、マウスに
感染するノロウイルスの種である。ノロウイルスは、ヒトにおけるウイルス性胃腸炎の最
も一般的な原因である。これは、全ての年齢のヒトに感染する。このウイルスは、とりわ
け、このウイルスのエアロゾル化、およびその後の表面の汚染によって、伝達される。こ
のウイスルは、毎年およそ2億6千7百万人の人々を冒し、そして200,000を超える死亡を引
き起こしている。これらの死亡は通常、さほど発展していない国においてであり、そして
非常に若いヒト、年老いたヒト、および免疫抑制されたヒトにおいてである。
【００４３】
この実施例1の試験片を、本明細書中ですぐ下に記載される手順を使用して、準備した
。
【００４４】
手順
滅菌手袋を着用する。
【００４５】
試験片を、最初にイソプロピルアルコールで拭き、そして乾燥させることによって、準
備する。
【００４６】
これらの試験片を、表面クリーナーを用いて、マイクロファイバー布を使用して、きれ
いにする。
【００４７】
噴霧器を、きれいにされるべき表面から約8インチに保持する。
【００４８】
スプレーして1〜3分間そのままにしておき、そしてそれを拭い去る。その領域が極度に
汚い場合、クリーナーをより長時間作動させるか、または２回目のスプレーおよび拭き取
りを行う。
【００４９】
表面をきれいな湿ったスポンジまたは布で拭く。
【００５０】
表面を完全に乾燥させる。
【００５１】
手袋をはめた手で、コンシステンシーについて片を調べる。
【００５２】
メタノール(MeOH)中の選択されたシランの、10体積パーセントの溶液(90mlのMeOH中10m
lのシラン)を調製する。
【００５３】
トリエタノールアミンを、MeOH中10体積パーセントの溶液として調製する。
【００５４】
このトリエタノールアミン溶液とこのシラン溶液とを、1:1の比で、撹拌プレート上で
、室温で合わせる(すなわち、100mlのトリエタノールアミン溶液を100mlのシラン溶液に
加える)。
【００５５】
シランの付与
[0041]からのシラン/トリエタノールアミン溶液をアプリケータ容器に加える。
【００５６】
液体ホース/ボトルキャップアセンブリを容器にきつく固定する。
【００５７】
圧縮機からの空気ホースをスプレーアプリケータの空気取付具に接続する。
【００５８】
液体ホースをスプレーアプリケータの液体取付具に接続する。
【００５９】
電源コードを適切なコンセントに差し込む。空気圧縮機の電源を入れる。
【００６０】
最適なスプレー距離は、標的表面から少なくとも36〜48インチ離れた距離である。
【００６１】
スプレーガンをこの標的表面に対して直角に保持し、そしてスプレーする。
【００６２】
標的表面は、このスプレーでかろうじて光る程度にされるべきである。この表面を過剰
に飽和させないこと。
【００６３】
標的表面を乾燥させる。すなわち、メタノール液体キャリアの少なくとも90重量パーセ
ントを蒸発させて、選択されたシランおよびトリエタノールアミンから本質的になる成膜
を得る。この標的表面への成膜は、少なくとも33体積パーセントの選択されたシラン、少
なくとも33体積パーセントのトリエタノールアミン、および約33体積パーセントまでの残
留メタノールキャリア液体からなる。
【００６４】
スプレーガンを蒸留水ですすぎ、その後、本発明者らのチタニル-オキシド部分を付与
する(１つの生成物に対してそれぞれ１つずつの、2つの噴霧器を使用しない限り)。
【００６５】
チタニル-オキシド部分の付与。
本発明者らのチタニル-オキシド部分の水性混合物を、アプリケータ容器に加える。
【００６６】
液体ホース/ボトルキャップアセンブリを容器にきつく固定する。
【００６７】
圧縮機からの空気ホースをスプレーアプリケータの空気取付具に接続する。
【００６８】
液体ホースをスプレーアプリケータの液体取付具に接続する。
【００６９】
電源コードを適切なコンセントに差し込む。空気圧縮機の電源を入れる。
【００７０】
最適なスプレー距離は、標的表面から少なくとも36〜48インチ離れた距離である。
【００７１】
スプレーガンをこの標的表面に対して直角に保持し、そしてスプレーする。
【００７２】
標的表面は、このスプレーでかろうじて光る程度にされるべきである。この表面を過剰
に飽和させないこと。
【００７３】
標的表面を乾燥させる。すなわち、水液体キャリアの少なくとも90重量パーセントを蒸
発させて、本発明者らのチタニル-オキシド部分から本質的になる成膜を得る。この標的
表面上の成膜は、少なくとも66体積パーセントの本発明者らのチタニル-オキシド部分、
および約33体積パーセントまでの残留水キャリア液体からなる。
【００７４】
各使用日の後に、製造業者の仕様に従って、スプレーガンを蒸留水できれいにする。
【００７５】
図4および図5は、処理された試験片の接種の4時間後の抗微生物効力データを示す。図4
は、ABS-G2020およびABS-G2030で処理されたフォーマイカ片についてのデータを含む。図
5は、ABS-G2020およびABS  G-2030で処理されたステンレス鋼片についてのデータを含む
。
【００７６】
RAW(マウスマクロファージ)宿主細胞を、96ウェルトレイ内に、試験において使用する2
4時間前に調製した。
【００７７】
試験日に、試験ウイルスであるマウスノロウイルスのストックバイアルを、-80℃での
貯蔵から取り出した(力価=１mlあたり5×108  TCID  50単位)。有機汚染物ロード（organ
ic  soil  load）(熱不活性化ウシ胎仔血清)を、5%の最終濃度を得るように加えた。
【００７８】
コントロール(コーティングされていないステンレス鋼およびフォーマイカ)ならびにコ
ーティングされた試験キャリア[ABS-G2015(SS);ABS-G2020(Form);ABS-G2030(Form);ABS-P
2015(SS)]を、滅菌ペトリ皿に(１つの皿に１つずつ)、予め滅菌した鉗子を使用して入れ
た。
【００７９】
ウイルス接種材料(0.010ml)を、ピペットで、コントロールキャリアおよび試験キャリ
アの中心に置き、そして滅菌した曲がったピペットチップを使用して、約1in2の表面積に
わたって広げた。
【００８０】
１セットのコントロールキャリア(表面材料の種類あたり)を即座に採取／中和して、3m
lの中和溶液(0.001%のチオ硫酸Naおよび0.001%のチオグリコール酸Naを補充した仔ウシ血
清)を含む滅菌ストマッカーバッグ（stomacher  bag）に入れることによって、時間ゼロ
の計数を決定した。これらのバッグを高速で120秒間ストマック処理（stomach）して、こ
れらのウイルスをキャリアから放出した。
【００８１】
残りのコントロールキャリアおよび試験キャリアを、周囲条件下で、4時間および24時
間の特定された研究接触時間のそれぞれの時間にわたって保持した[配置距離/構成:２個
の全スペクトル電球の約68インチ(約1.7m)下方、接種した面を光に向けて上向き)]。全て
のキャリアは、接種の10分以内で乾燥したことが観察された。
【００８２】
それぞれの接触時間の終了時に、コントロールキャリアおよび試験キャリアを、先に記
載したように、3mlの中和溶液を含む滅菌ストマッカーバッグに入れることにより中和し
、その後、ストマック処理を行った。
【００８３】
接触時間のそれぞれの開始時および終了時に、室温、相対湿度、および照度(lux)を測
定し、そして記録した。
【００８４】
コントロールキャリアおよび試験キャリアの溶離液を段階的に希釈し(1:10)、そして６
つに複製して、適切なコンフルエンシーに調製したRAW宿主細胞にプレート培養した。
【００８５】
これらのプレートを24時間から48時間ごとに観察して、ウイルスの細胞変性効果(CPE)
および細胞傷害性を可視化した。
【００８６】
9日間のアッセイインキュベーション期間の後に、これらのプレートを形式的に評点付
けした。
【００８７】
Log10減少およびパーセント減少を、試験コーティング配合物の各々について、時間を
合わせたコントロールのウイルス計数(表面の種類あたり)に対して計算した。しかし、２
４時間の接触時間については、コントロールキャリアからの不十分なウイルス回収に起因
して、減少を計算できなかった。
【００８８】
中和の確認を、試験コーティング配合物の各々について(キャリアを欠くので、ABS-P20
15以外)実施した。１つのコントロールキャリアと、各試験キャリアの種類のうちの１つ
とを、3mlの中和剤を含むストマッカーバッグに入れ、そして先に記載されたように処理
した。その溶離液を段階的に希釈し、そして試験ウイルスの低い力価の接種材料(約3log1
0)を、コントロールキャリアおよび試験キャリアの懸濁物ごとに、希釈チューブの各々に
添加した。次いで、これらの懸濁物のアリコート(0.1ml)を、中和された試験材料の細胞
傷害性レベルを評価する目的で、プレート培養した。
【００８９】
実施例2
この実施例2は、コーティング配合物、すなわち、ABS-G2015、ABS-G2020、およびABS-G
2030において利用される3つのシランを利用するが、いずれのチタニル-オキシド含有化合
物も用いない。シランの試験片上へのスプレー成膜に関する、実施例1の段落[0044]〜段
落[0064]の方法を、この実施例2において利用した。チタニル-オキシド部分のスプレー成
膜に関する、段落[0065]〜段落[0074]（これらの段落を含む）の方法を、この実施例2に
おいて利用しなかった。
【００９０】
図7は、３つのコーティング配合物の各々についてのCFU/mLデータを示し、各配合物は
、１つまたはそれより多くの酸化チタン部分を含まなかった。図8は、評価した３つの配
合物についてのLog減少データを示し、各配合物は、１つまたはそれより多くの酸化チタ
ン部分を含まなかった。図9は、利用した３つの配合物についてのパーセント減少データ
を示し、各配合物は、１つまたはそれより多くの酸化チタン部分を含まなかった。
【００９１】
実施例3
この実施例3は、完全な配合物ABS-G2015、AB-G2020、およびABS-G2030を利用する。こ
こでこれらのコーティング配合物を、実施例1の手順全体を使用して、ステンレス鋼試験
片上に配置した。１セットの実験において、これらの配合物を、静電スプレーアセンブリ
を使用して、試験片上に配置した。別のセットの実験において、これらの配合物を、非静
電スプレーアセンブリを使用して、試験片上に配置した。
【００９２】
図10、図11、および図12は、静電スプレーの実施形態についての抗微生物効力データを
示す。図13、図14、および図15は、非静電スプレーの実施形態についての抗微生物効力デ
ータを示す。
【００９３】
実施例4
研究を、Glendale,CAのGlendale  Memorial  Hospital  and  Health  Centerで行った
(「Glendale  Memorial  Hospital研究」)。このセンターには、24床の集中治療室(ICU)
がある。この研究を、2013年の５月10日から９月30日まで行った。Glendale  Memorial  
Hospital研究を、本明細書中で上記したコーティング組成物ABS-G2015の抗微生物効力を
評価するように設計し、ここでこのコーティング組成物を、本明細書中の実施例1の完全
な方法を使用して付与した。
【００９４】
Glendale  Memorial  Hospital研究において、ICU全体を、本明細書中に記載される２
段階スプレーレジメンに供して、各部屋の全ての表面（硬い表面(ベッド、トレイテーブ
ル、ベッドの手すり、壁など)および軟らかい表面(生地、布およびビニールで覆われた椅
子など)を含めて）を処理した。より具体的には、各表面に最初に、室温で、オクタデシ
ルアミノジメチルトリヒドロキシシリルプロピルアンモニウムクロリド(「シリル化第四
級アミン」)を水中約3.6重量パーセントで混合することによって形成した水性組成物を使
用して、静電スプレーでコーティングした。
【００９５】
この水性シリル化第四級アミンを使用しての静電スプレーコーティング後の約15分後、
各表面を、室温で、本明細書中で上記したチタニル-オキシド部分を使用して静電コーテ
ィングした。
【００９６】
処理された表面を、水性シリル化第四級アミンのスプレー成膜中、およびチタニル-オ
キシド部分のスプレー成膜中に、室温で維持した。処理された表面をいずれも、高温での
加熱処理に供さなかった。この加熱処理において、処理された表面は、２工程のコーティ
ングレジメンの完了後、およそ室温より高い温度まで加熱された。
【００９７】
ICU内の95の特定の場所を、２工程のスプレーレジメン後1週目、2週目、4週目、8週目
、および15週目のサンプリングを繰り返すために、選択した。これらの選択した場所は、
ベッドの手すり、ベッドの制御装置、トレイテーブル、および流しの上の壁を含んだ。サ
ンプルをまた、２つのICU看護ステーションおよび待合ロビー（カウンタートップ、電話
機、コンピュータのキーボード、椅子のひじ掛けおよびエンドテーブルを含めて）から集
めた。全ての可動物品に、この研究の経過中、目立たないようにタグおよび符号を付けて
、同じ物体をサンプリングできるようにした。
【００９８】
100cm2の面積を、あらゆる残留消毒薬を中和するためにレーゼンブロス(3M,St.Paul,MN
)を含むスポンジスティックを使用して、サンプリングした。採集後、これらのサンプル
を即座に氷嚢に載せ、そして一晩で、Charles  Gerba教授による分析のために、Universi
ty  of  Arizonaに送った。
【００９９】
本明細書の図1は、Dignity  Health/Glendale  Memorial  Hospital  &  Health  Cent
erのInfection  Preventionのマネージャーによって提供された第一のグラフの、正当な
正確なコピーである。証拠1は、Glendale  Memorial  Hospital  ICUにおける2012年１月
から2014年２月までの院内感染したC-difficile感染の数をグラフで示す。
【０１００】
図1は、2013年９月を除いて、2013年５月〜2013年１１月の期間中にICUにおいて発生し
た、院内感染したC-difficile感染が存在しなかったことを示す。従って、図1は、2013年
５月〜2013年１１月の６か月間の間にICUにおいて発生した、１回の院内感染したC-diffi
cile感染が存在したことを示す。
【０１０１】
図1はさらに、2013年５月〜2013年１１月の６か月間の期間以外に、2012年１月から201
4年２月までの25か月の間に、院内感染したC-difficile感染がICUにおいて１回しか発生
しなかった６か月の期間は他に存在しなかったことを示す。
【０１０２】
ICU内の全ての表面を、2013年５月の第一週の間に、Glendale  Memorial  Hospital研
究の一部として、本明細書中で上記されたように処理した。本明細書の図2は、Dignity  
Health/Glendale  Memorial  Hospital  &  Health  CenterのInfection  Preventionの
マネージャーによって提供された第二のグラフの、正当な正確なコピーである。証拠2は
、Glendale  Memorial  Hospital(ICU以外)における2012年１月から2014年２月までの院
内感染したC-difficile感染の数をグラフで示す。
【０１０３】
図2は、2013年４月を除いて、病院領域の、ICUの外側で、25か月の期間中に、毎月1回
〜8回の院内感染したC-difficile感染が存在したことを示す。2013年５月〜2013年１１月
の期間中に、図2は、Glendale  Memorial  HospitalのICUの外側で発生した、合計20回の
院内感染したC-difficile感染が存在したことを示す。
【０１０４】
図1および図2は、2013年５月〜2013年１１月の期間中に、１回の院内感染したC-diffic
ile感染が、Glendale  Memorial  HospitalのICUにおいて発生したこと、および合計20回
の院内感染したC-difficile感染が、Glendale  Memorial  HospitalのICUの外側で発生し
たことを示す。
【０１０５】
Clostridium  difficile大腸炎または偽膜性腸炎は、Clostridium  difficile（芽胞形
成細菌の１種）の感染から生じる大腸炎(大腸の炎症)である。これは、C.difficile下痢
と呼ばれる感染性の下痢を引き起こす。Clostridium  difficile感染(CDI)の潜伏性の症
状はしばしば、いくつかのインフルエンザに似た症状を模倣し、そして炎症性腸疾患に関
連する大腸炎を有するヒトにおいて、疾患の再発を模倣し得る。C.difficileは、鼓張お
よび下痢（腹痛を伴う）（これは、重篤になり得る）を引き起こし得る毒素を放出する。
【０１０６】
C.difficileは、ヒトからヒトへと、糞便-口腔経路によって伝達される。この生物は、
アルコールベースのハンドクレンザーでも慣用的な表面クリーニングでも殺傷されない、
熱抵抗性の芽胞を形成する。従って、これらの芽胞は、臨床環境において長期間にわたっ
て生存する。このことに起因して、この細菌は、ほとんど全ての表面から培養され得る。
【０１０７】
Clostridium  difficileの芽胞は、極めて丈夫であり、食物がない環境において長期間
にわたって生存し得る。これらの芽胞は、乾燥および加熱に対して抵抗性であり、そして
また、多くの形態の防腐クリーナーに対する抵抗性を有する。C.diffはまた、芽胞の形態
で、５か月間もの長期にわたって生存し得る。C.diff.がこの抵抗性の形態で生存する能
力は、病院に対して非常な難問を生む。
【０１０８】
C.diffは、アルコールベースのハンドクレンザーでも慣用的な表面クリーニングでも殺
傷されない、熱抵抗性の芽胞を形成するので、図1および図2のデータは、Glendale  Memo
rial  Hospital  ICUにおける硬い表面および軟らかい表面の、ABS-G2015での処理は、こ
のICUにおけるC.diffの芽胞の発生を必然的に減少させたことを実証する。図2のデータは
、ABS-G2015コーティング組成物で処理されなかった、病院の他の部署が、ずっと高いレ
ベルの院内感染したC.diff感染を経験したことを示し、これによって、ABS-G2015の付与
から得られるコーティングの、C.diffの芽胞に対する抗微生物効力を確証する。
【０１０９】
コーティング配合物ABS  G2015、G2020、およびG2030において、トリエタノールアミン
とオルガノシランとの混合物の化学量論に依存して、１つまたはポリマーの種が、処理さ
れた表面上に形成される。特定の実施形態において、反応スキーム2に示されるように、
トリエタノールアミン9とオルガノシラン1とが反応して、線状ポリマー10が形成され、こ
こでnは、1より大きいかまたは1に等しく、かつ約10より小さいかまたは約10に等しい。
反応スキーム2
【化８】
2019055403.tif 000010
【０１１０】
他の実施形態において、スキーム3に示されるように、トリエタノールアミン9とオルガ
ノシラン1とが反応して、分岐ポリマー11を形成する。
反応スキーム3
【化９】
2019055403.tif 000011
ここで反応スキーム3において、xは、1より大きいかまたは1に等しく、かつ約10より小
さいかまたは約10に等しく、そしてyは、1より大きいかまたは1に等しく、かつ約10より
小さいかまたは約10に等しい。
【０１１１】
他の実施形態において、スキーム4に示されるように、トリエタノールアミン9とオルガ
ノシラン1とが反応して、架橋ポリマー12を形成する。
反応スキーム4
【化１０】
2019055403.tif 000012
ここで反応スキーム4において、xは、1より大きいかまたは1に等しく、かつ約10より小
さいかまたは約10に等しく、そしてyは、1より大きいかまたは1に等しく、かつ約10より
小さいかまたは約10に等しく、そしてzは、1より大きいかまたは1に等しく、かつ約10よ
り小さいかまたは約10に等しい。
【０１１２】
特定の実施形態において、本発明者らのオルガノシランは、テトラエチルオルトシリケ
ート13を含む。特定の実施形態において、反応スキーム5に示されるように、出発物質9と
13との化学量論に依存して、本発明者らの架橋ポリマー材料14は、テトラエチルオルトシ
リケート13とトリエタノールアミン9との反応によって形成される。反応スキーム5は、4
つの異なるポリマー鎖が延びている１個のSi原子を図示する。当業者は、本発明者らの架
橋ポリマー材料14が、非常に高い架橋密度を有することを理解する。
反応スキーム5
【化１１】
2019055403.tif 000013
ここで反応スキーム5において、aは、1より大きいかまたは1に等しく、かつ約10より小
さいかまたは約10に等しく、そしてbは、1より大きいかまたは1に等しく、かつ約10より
小さいかまたは約10に等しく、そしてcは、1より大きいかまたは1に等しく、かつ約10よ
り小さいかまたは約10に等しく、そしてdは、1より大きいかまたは1に等しく、かつ約10
より小さいかまたは約10に等しい。
【０１１３】
特定の実施形態において、反応スキーム6に示されるように、出発物質15と13との化学
量論に依存して、本発明者らの架橋ポリマー材料16は、テトラエチルオルトシリケート13
とジエタノールアミン13との反応によって形成される。反応スキーム6は、4つの異なるポ
リマー鎖が延びている１個のSi原子を図示する。当業者は、本発明者らの架橋ポリマー材
料16が、非常に高い架橋密度を有することを理解する。
反応スキーム6
【化１２】
2019055403.tif 000014
ここで反応スキーム6において、aは、1より大きいかまたは1に等しく、かつ約10より小
さいかまたは約10に等しく、そしてbは、1より大きいかまたは1に等しく、かつ約10より
小さいかまたは約10に等しく、そしてcは、1より大きいかまたは1に等しく、かつ約10よ
り小さいかまたは約10に等しく、そしてdは、1より大きいかまたは1に等しく、かつ約10
より小さいかまたは約10に等しい。
【０１１４】
本発明の好ましい実施形態が詳細に説明されたが、これらの実施形態に対する改変およ
び適合が、本発明の範囲から逸脱することなく、当業者に想到し得ることは、明らかであ
るはずである。
【０１１５】
本発明の好ましい実施形態によれば、例えば、以下が提供される。
（項１）
トリエタノールアミンおよび構造:
【化１３】
2019055403.tif 000015
を有するシランから本質的になる、抗微生物コーティング配合物。
（項２）
前記シランの成膜前の表面が、マウスノロウイルスの接種の直後に、該表面上に配置さ
れたマウスノロウイルスの初期濃度を有しており;
該表面に該マウスノロウイルスを接種した４時間後に、マウスノロウイルスの濃度は、
約100%低下する、
上記項1に記載の抗微生物コーティング。
（項３）
前記表面がステンレス鋼から形成されている、上記項2に記載の抗微生物コーティング。
（項４）
構造:
【化１４】
2019055403.tif 000016
を有するシラン、
ペルオキソチタン酸とペルオキソ改質アナターゼゾルとの混合物;
およびトリエタノールアミン
から本質的になる、抗微生物コーティング配合物。
（項５）
前記抗微生物コーティングの形成前の表面が、マウスノロウイルスの接種の直後に、該
表面上に配置されたマウスノロウイルスの初期濃度を有しており;
該表面に該マウスノロウイルスを接種した４時間後に、マウスノロウイルスの濃度は、
約99.5%低下する、
上記項4に記載の抗微生物コーティング配合物。
（項６）
前記表面がステンレス鋼から形成されている、上記項4に記載の抗微生物コーティング
配合物。
（項７）
トリエタノールアミンおよび構造:
【化１５】
2019055403.tif 000017
を有するシランから本質的になる、抗微生物コーティング配合物。
（項８）
第一のコーティングの形成前の表面が、マウスノロウイルスの接種の直後に、該表面上
に配置されたマウスノロウイルスの初期濃度を有しており;
該表面に該マウスノロウイルスを接種した４時間後に、マウスノロウイルスの濃度は、
約100%低下する、
上記項7に記載の抗微生物コーティング配合物。
（項９）
前記表面がステンレス鋼から形成されている、上記項8に記載の抗微生物コーティング
配合物。
（項１０）
構造:
【化１６】
2019055403.tif 000018
を有するシラン、
ペルオキソチタン酸とペルオキソ改質アナターゼゾルとの混合物;
およびトリエタノールアミン
から本質的になる、抗微生物コーティング配合物。
（項１１）
抗微生物コーティングの形成前の表面が、マウスノロウイルスの接種の直後に、該表面
上に配置されたマウスノロウイルスの初期濃度を有しており;
該表面に該マウスノロウイルスを接種した４時間後に、マウスノロウイルスの濃度は、
約99.8%低下する、
上記項10に記載の抗微生物コーティング配合物。
（項１２）
前記表面がステンレス鋼から形成されている、上記項10に記載の抗微生物コーティング
配合物。
（項１３）
抗微生物表面を調製する方法であって、
液体キャリア中のトリエタノールアミンとシランとの混合物を、該表面上に配置する工
程であって、該シランは、構造:
【化１７】
2019055403.tif 000019
を有する化合物からなる、工程、
該液体キャリアを蒸発させて、該シランおよびトリエタノールアミンから本質的になる
第一のコーティングを形成させる工程;
水キャリア中のペルオキソチタン酸とペルオキソ改質アナターゼゾルとの混合物を、該
表面上に配置する工程;
該水キャリアを蒸発させて、該ペルオキソチタン酸とペルオキソ改質アナターゼゾルと
の混合物から本質的になる、チタニル-オキシドの第二のコーティングを形成させる工程
を包含する、方法。
（項１４）
前記シランコーティングが、前記表面上に最初に形成され;
前記チタニル-オキシドコーティングが、該シランコーティングを覆って形成される、
上記項13に記載の方法。
（項１５）
前記チタニル-オキシドコーティングが、前記表面上に最初に形成され;
前記シランコーティングが、該チタニル-オキシドコーティングを覆って形成される、
上記項13に記載の方法。
（項１６）
抗微生物表面を調製する方法であって、
液体キャリア中の、シラン、トリエタノールアミン、およびペルオキソチタン酸とペル
オキソ改質アナターゼゾルとの混合物を、表面上に配置する工程であって、該シランコー
ティングは、構造:
【化１８】
2019055403.tif 000020
を有する化合物から本質的になる、工程、
該液体キャリアを蒸発させる工程
を包含する、方法。
（項１７）
抗微生物表面を調製する方法であって、
液体キャリア中のシランおよびトリエタノールアミンを、表面上に配置する工程であっ
て、該シランコーティングは、構造:
【化１９】
2019055403.tif 000021
を有する化合物から本質的になる、工程、
該液体キャリアを蒸発させて、該シランから本質的になるコーティングを形成させる工
程;
水キャリア中のペルオキソチタン酸とペルオキソ改質アナターゼゾルとの混合物を、該
表面上に配置する工程;
該水キャリアを蒸発させて、該ペルオキソチタン酸とペルオキソ改質アナターゼゾルと
の混合物から本質的になるチタニル-オキシドのコーティングを形成させる工程
を包含する、方法。
（項１８）
前記シランコーティングが、最初に前記表面上に形成され;
前記チタニル-オキシドコーティングが、該シランコーティングを覆って形成される、
上記項17に記載の方法。
（項１９）
前記チタニル-オキシドが、最初に前記表面上に形成され;
前記シランコーティングが、該チタニル-オキシドコーティングを覆って形成される、
上記項17に記載の方法。
（項２０）
抗微生物表面を調製する方法であって、
液体キャリア中の、シラン、トリエタノールアミン、およびペルオキソチタン酸とペル
オキソ改質アナターゼゾルとの混合物を、表面上に配置する工程であって、シランコーテ
ィングは、構造:
【化２０】
2019055403.tif 000022
を有する化合物から本質的になる、工程、
該液体キャリアを蒸発させる工程
を包含する、方法。
【図１】
2019055403.tif 000024
【図２】
2019055403.tif 000025
【図３】
2019055403.tif 000026
【図４】
2019055403.tif 000027
【図５】
2019055403.tif 000028
【図６】
2019055403.tif 000029
【図７】
2019055403.tif 000030
【図８】
2019055403.tif 000031
【図９】
2019055403.tif 000032
【図１０】
2019055403.tif 000033
【図１１】
2019055403.tif 000034
【図１２】
2019055403.tif 000035
【図１３】
2019055403.tif 000036
【図１４】
2019055403.tif 000037
【図１５】
2019055403.tif 000038