(57)【要約】前駆体材料の電極間に形成される放電アークの近位において、パルス化磁場がこれらの前駆体材料の電極に適用され、ナノ粉末の収率の増加を達成するナノ粉末合成システム。コーティング前駆体材料の磁石インサートを使用して、ナノ粉末をコーティングし、それによってナノ粒子凝集を減少する。本発明は、一般的に、ナノ粉末合成プロセスに関し、より詳細には、適用される磁場を使用して、合成プロセスから得られるナノ粉末生産率を有意に増加させることに関する。
2007506545.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ナノ粉末合成システムにおいてナノ粉末の生産率を実質的に増加するための方法であって、該方法が、以下の工程：
前駆体材料の少なくとも１つの部材を気体雰囲気中に浸す工程；
該少なくとも１つの部材とのプラズマ相互作用の領域において、高磁場を該前駆体材料に適用する工程；および
該少なくとも１つの部材および該気体雰囲気と相互作用するプラズマを形成して、該ナノ粉末を生産する工程、
を包含する、方法。
【請求項２】
ナノ粉末合成システムにおいてナノ粉末の生産率を実質的に増加するための方法であって、該方法が、以下の工程：
実質的に軸が整列しているが、対向した関係で間隔を開けて配置されている、前駆体材料の一対のアブレーション電極を、気体雰囲気中に浸す工程；
該一対のアブレーション電極とのプラズマ相互作用の領域の近位にある該一対のアブレーション電極に、高磁場を適用する工程；および
該一対のアブレーション電極間に高出力のパルス化放電アークを形成して、該気体雰囲気と相互作用するプラズマを生成し、該ナノ粉末を生産する工程、
を包含する、方法。
【請求項３】
請求項２に記載の方法であって、前記高出力のパルス化放電アークを形成する工程が、前記高磁場を適用する工程から一定時間遅れて行われ、該一定時間の遅れが、該高出力のパルス化放電アークが形成されるときに該高磁場が存在することを確実にするような一定時間の遅れである、方法。
【請求項４】
請求項２に記載の方法であって、前記高磁場を適用する工程が、前記高出力のパルス化放電アークを形成する工程と同時に開始する、方法。
【請求項５】
請求項２に記載の方法であって、前記高磁場および前記プラズマがパルスである、方法。
【請求項６】
請求項２に記載の方法であって、前記気体雰囲気が、クエンチングガスおよび反応ガスのうちの少なくとも１つから構成されている、方法。
【請求項７】
増加した収率でナノ粉末を合成するためのシステムであって、該システムが以下：
気体雰囲気中に浸された、前駆体材料の少なくとも１つの部材；
該少なくとも１つの部材とプラズマとの相互作用の領域の近位の該少なくとも１つの部材に、高磁場を適用するための手段；および
該高磁場の存在下で該プラズマを生成して該ナノ粒子を生産するための、該少なくとも１つの部材および該高磁場を適用するための手段と電気的に接続している出力手段、
を備える、システム。
【請求項８】
ナノ粉末合成システムにおいてナノ粉末の凝集を減少させながら、ナノ粒子の生産率を実質的に増加させるための方法であって、該方法が、以下の工程：
気体雰囲気中にナノ粉末前駆体材料の少なくとも１つの部材を浸す工程；
該ナノ粉末をコーティングするためのコーティング前駆体材料を該気体雰囲気中に供給する工程；
該少なくとも１つの部材とのプラズマ相互作用の領域において、該少なくとも１つの部材に高磁場を適用する工程；および
高出力のパルス化放電アークを該少なくとも１つの部材に適用して、該気体雰囲気と相互作用するプラズマを生成し、該ナノ粉末を生産する工程、
を包含する、方法。
【請求項９】
収率が増加し、ナノ粒子凝集が減少した、ナノ粉末を合成するためのシステムであって、該システムが、以下：
気体雰囲気中に浸されたナノ粉末前駆体材料の少なくとも１つの部材；
該少なくとも１つの部材とプラズマとの相互作用の領域の近位において該少なくとも１つの部材に高磁場を適用するための手段；
該高磁場の存在下で該プラズマを生成して該ナノ粒子を生産するための、該少なくとも１つの部材および該高磁場を適用するための手段と電気的に接続している出力手段；ならびに
コーティング前駆体材料を該ナノ粉末に適用してナノ粒子凝集を減少させるための手段、
を備える、システム。
【請求項１０】
増加した収率でナノ粉末を合成するためのシステムであって、該システムが、以下：
軸が整列しているが、対向した関係で間隔を開けて配置されている、前駆体材料の一対の電極；
該一対の電極の対向する先端を取り囲む高磁場を生成し、該一対の電極間の空間を部分的に覆うためのソレノイド磁石であって、該ソレノイド磁石の主軸が該一対の電極間と軸方向で整列している、ソレノイド磁石；
気体雰囲気中に該一対の電極間を浸すための手段；および
該ソレノイド磁石にエネルギーを与えて高磁場を生成し、該高磁場の存在下で該一対の電極間に高出力のパルス化放電アークを形成して該ナノ粉末を生産するためのプラズマを生成するための、該ソレノイド磁石および該一対の電極間と電気的に接続している、出力手段、
を備える、システム。
【請求項１１】
請求項１０に記載のナノ粉末を合成するためのシステムであって、前記ソレノイド磁石が最初にエネルギーを与えられ、一定時間の遅れの後に、前記高出力のパルス化放電アークが、前記一対の電極間に形成される、システム。
【請求項１２】
請求項１０に記載のナノ粉末を合成するためのシステムであって、前記高出力のパルス化放電アークが前記一対の電極間に形成されると同時に、前記ソレノイド磁石にエネルギーが与えられる、システム。
【請求項１３】
請求項１０に記載のシステムであって、永久磁石および超伝導磁石のうちの１つが、前記ソレノイド磁石の代わりに使用される、システム。
【請求項１４】
請求項１０に記載のナノ粉末を合成するためのシステムであって、前記ソレノイド磁石が、直列して電気的に接続された２つの磁石によって置換されており、該２つの磁石の主軸が、該一対の電極と軸が整列しており、該２つの磁石が間隔を開けて配置されており、該２つの磁石のうちの第１のものが、前記空間から一定の距離で該一対の電極の第１のものを取り囲み、そして該２つの磁石のうちの第２のものが該空間から一定の距離で該一対の電極の第２のものを取り囲む、システム。
【請求項１５】
請求項１４に記載のナノ粉末を合成するためのシステムであって、前記２つの磁石のそれぞれが、前記空間に面する置換可能なシールドを備える、システム。
【請求項１６】
請求項１０に記載のナノ粉末を合成するためのシステムであって、前記ソレノイド磁石が、該ソレノイド磁石の構造的一体性を保護し、そして前記プラズマの膨張の方向を制御するための中心インサートを備える、システム。
【請求項１７】
請求項１６に記載のナノ粉末を合成するためのシステムであって、前記中心インサートが、アブレーション用であり、ポリカーボネートおよびポリエチレンのうちの１つから構成されている、システム。
【請求項１８】
収率が増加し、ナノ粒子凝集が減少した、ナノ粉末を合成するためのシステムであって、該システムが、以下：
プラズマを生成する際にアブレーションするための、前駆体材料の少なくとも１つの部材；
該少なくとも１つの部材と該プラズマとの相互作用に対して近位に高磁場を適用するための、該少なくとも１つの部材と軸方向に整列した主軸を有する、ソレノイド磁石；
反応ガス、クエンチングガスおよび該反応ガスおよび該クエンチングガスの組み合わせのうちの１つの気体雰囲気中に、該少なくとも１つの部材を浸すための手段；および
該高磁場および該プラズマを生成するための、該ソレノイド磁石および該少なくとも１つの部材と電気的に接続している、出力手段、
を備える、システム。
【請求項１９】
ナノ粉末を合成するためのシステムであって、該システムが、以下：
気体雰囲気を有する反応チャンバ；
軸が整列しているが対向した関係で間隔を開けて配置されている、一対のアブレーション電極であって、該一対のアブレーション電極が、互いに指向可能であり、該反応チャンバと気体密な関係である、一対のアブレーション電極；
ソレノイド磁石であって、該ソレノイド磁石が、該一対のアブレーション電極と軸方向に整列した主軸を有し、そして該一対のアブレーション電極間の空間を部分的に覆いながら、該一対のアブレーション電極の対向する電極の先端を取り囲む、ソレノイド磁石；
高磁場を生成するために該ソレノイド磁石に電気的に接続された、第１のパルス電源システム；
該高磁場の存在下で、該一対のアブレーション電極間に高出力のパルス化放電アークを生成するための、該一対のアブレーション電極に電気的に接続された、第２のパルス電源システム；ならびに
該高磁場および該高出力のパルス化放電アークの発生のタイミングおよび順序を制御するための、該第１のパルス電源システムおよび該第２のパルス電源システムに電気的に接続された、タイミング制御システム、
を備える、システム。
【請求項２０】
請求項１９に記載のナノ粉末を合成するためのシステムであって、前記タイミング制御システムによって、前記高磁場および前記高出力のパルス化放電アークが、同時に開始する、システム。
【請求項２１】
請求項１９に記載のナノ粉末を合成するためのシステムであって、前記タイミング制御システムによって、前記高出力のパルス化放電アークが、前記高磁場が開始した後、一定時間遅れて開始する、システム。
【請求項２２】
請求項１６に記載のナノ粉末を合成するためのシステムであって、前記中心インサートが、アブレーション用であり、プラスチックおよびポリマーのうちの１つから構成されている、システム。
【請求項２３】
請求項１９に記載のナノ粉末を合成するためのシステムであって、前記気体雰囲気が、クエンチングガスおよび反応ガスのうちの１つから構成されている、システム。
【請求項２４】
請求項１９に記載のナノ粉末を合成するためのシステムであって、前記気体雰囲気が、クエンチングガスおよび反応ガスの組み合わせから構成されている、システム。
【請求項２５】
請求項１９に記載のナノ粉末を合成するためのシステムであって、前記ソレノイド磁石が、前記高出力のパルス化放電アークにより生成されるプラズマから該ソレノイド磁石の内側直径表面を保護するためのインサートを備える、システム。
【請求項２６】
請求項２５に記載のナノ粉末を合成するためのシステムであって、前記インサートが、導体、絶縁体、および半導体のうちの１つであり、凝集を減少させるためのコーティングナノ粒子のためのコーティング前駆体材料から構成されている、システム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
（関連特許出願）
２００３年６月５日に出願され、「Ｒａｄｉａｌ  Ｐｕｌｓｅｄ  Ａｒｃ  Ｄｉｓｃｈａｒｇｅ  Ｇｕｎ  Ｆｏｒ  Ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｉｎｇ  Ｎａｎｏｐｏｗｄｅｒｓ」と題され、Ｋｕｒｔ  ＳｃｈｒｏｄｅｒおよびＤｏｕｇ  Ｊａｃｋｓｏｎが発明者であり、本発明の譲受人に譲渡された、米国特許出願番号１０／４５５，２９２号。
【０００２】
（発明の分野）
本発明は、一般的に、ナノ粉末合成プロセスに関し、より詳細には、適用される磁場を使用して、合成プロセスから得られるナノ粉末生産率を有意に増加させることに関する。
【背景技術】
【０００３】
（発明の背景）
ナノ粉末を合成するためのプラズマに基づくシステムは、特許文献１；特許文献２；および特許文献３に開示されている。特許文献３に開示される軸方向電熱ガンの実施形態は、特許文献１および特許文献２のプラズマに基づく合成システムに対して改善を与える。特許文献３のシステムは、他のプラズマに基づく合成システムによって通常達成できないプラズマのより高い温度およびより高い密度を達成するために、軸方向電熱ガンと組み合わせた高出力のパルス化アーク放電を使用する。より高い温度およびより高い密度は、ナノ粉末のより高い生産率を提供する。
【０００４】
ナノ粉末生産におけるなおさらなる改善は、米国特許出願番号１０／４５５，２９２号に開示されるナノ粉末合成システムによって提供される。この出願の図３を参照して、半径方向ガンの２つの指向可能な（ｉｎｄｅｘａｂｌｅ）電極は、実質的に軸方向に整列するが、気体雰囲気内で互いに対して対向して間隔を開けて配置され、高出力のパルス化放電電源に接続される。この電極は、パルス電源からの放電を維持するために作用する高温（５０，０００°Ｋのオーダー）、高密度の金属プラズマを形成するための電源の放電によって生成するエネルギーによってアブレーションされる前駆体材料から構成されている。このように生成したプラズマは、気体雰囲気によってクエンチされ、そして／または気体雰囲気と反応して、より均一かつより小さなサイズのナノ粒子から構成されるナノ粉末の高収率を達成する。さらに、このような改善は、他の公知の先行技術のシステムによって必要とされるエネルギーよりも少ないエネルギーの消費で実現される。
【０００５】
上記先行技術のシステムにおいて再発する問題は、アーク放電が、時々、電極の中心以外の場所で生じ得ることである。この場合、放電アークの抵抗が減少し、所定のアーク電流のためのアーク放電に付加するエネルギーが、より少なくなり得る。このように生成されたプラズマは、そうでない場合に達成し得るよりも、低い温度および／または低い密度のプラズマであり得る。結果として、生産率は、減少し、生産される材料は、不均一な品質である。
【０００６】
米国特許出願番号１０／４５５，２９２号の図４は、上記半径方向ガンの複合電極の実施形態を開示し、ここで、この電極は、中空アブレーション本体内にそれぞれ配置され、複合電極を形成する。放電アークは、アノード電極およびカソード電極の縁部から発し得るが、放電アークがアノード電極およびカソード電極の中心から発した場合に得られ得る高温および高密度に近づくために複合電極の中心近くに残る。
【特許文献１】米国特許第５，５１４，３４９号明細書
【特許文献２】米国特許第５，８７４，６８４号明細書
【特許文献３】米国特許第６，４７２，６３２号明細書
【発明の開示】
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明において、放電アークが電極間に生成される時間の間に、高磁場を前駆体材料の電極に適用することによって、ナノ粉末の合成におけるさらなる改善がなされる。これにより、上記の先行技術のナノ粉末合成システムによって達成可能であるよりも高い生産収率が達成される。コーティング前駆体材料の磁石インサートを使用して、ナノ粉末粒子の凝集を減少させる場合、さらなる改善が得られる。
【０００８】
本発明の新規な局面および特徴が添付の特許請求の範囲において規定されているものの、本発明の原理、例示的実施形態、および好ましい使用の様式が、以下の図面とともに好ましい実施形態の詳細な説明を参照して、最も良く理解される。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
（好ましい実施形態の詳細な説明）
以下の用語は、本明細書中において小文字または大文字のいずれかで使用される場合に、以下に与えられる定義を有する。
【００１０】
「ナノ粉末」は、１〜５００ナノメートル（ｎｍ）のサイズであるナノ粒子から主に構成されるナノ材料を意味する。
【００１１】
「アブレーション材料」は、プラズマ速度により引き起こされる熱移動および機械的剪断の組み合わせ効果に起因して、前駆体材料の本体から除去される材料を意味する。
【００１２】
「前駆体材料」は、ナノ粉末を生産するために処理される材料を意味する。
【００１３】
「コーティング前駆体材料」は、ナノ粉末上にコーティングを生じるように処理される材料を意味する。
【００１４】
「半径方向ガン（Ｒａｄｉａｌ  Ｇｕｎ）」は、パルス化アーク放電が前駆体材料から構成される２つの対向する電極間で生じるデバイスを意味する。これらの電極は、気体雰囲気内において互いに対して実質的に軸方向に整列して対向している。用語「半径方向ガン」は、簡便さのみで使用されており、本発明の任意の制限を意味することを意味しない。
【００１５】
「高磁場」は、０．５０テスラ以上の範囲の磁場を意味する。
【００１６】
「高出力」は、１００ｋワット以上のオーダーの平均出力を意味する。
【００１７】
以下の本発明の説明において使用される同じ参照数字は、それらが１つより多くの図面で現れるか否かに関わらず、同じデバイスを示す。
【００１８】
図１を参照して、ナノ粉末合成システム２０は、機械的支柱２３ａおよび２３ｂによって反応容器２１内で適所に保持されたソレノイド磁石２２を有する反応チャンバ２１を備えて示される。ソレノイド磁石２２は、０．５０〜５．０テスラの範囲の高磁場を提供するように設計されている。ソレノイド磁石が好ましい実施形態において参照されているものの、本発明で重要であることは、磁石の形状よりもむしろ、生成される磁場であることが理解される。
【００１９】
ソレノイド磁石２２は、主にその主軸に沿って高磁場を生成する磁石である。磁場は、磁石に供給される電力を変えることによって変えられ得る。あるいは、巻きの数、または磁石の巻きの直径は、磁場を変えるために変更され得る。
【００２０】
前駆体材料から構成される２つの電極２４ａおよび２４ｂは、気体シール２５ａおよび２５ｂを通してスライド可能に挿入される。電極２４ａおよび２４ｂは、軸方向に整列するが、対向する関係で間隔を空けて配置される。ソレノイド磁石２２は、電極２４ａおよび２４ｂと軸方向に整列し、電極間の隙間を部分的に覆うように電極の周りで均一に配置される。
【００２１】
ソレノイド磁石２２は、Ｎａｚａｒａｔｈ，ＰｅｎｎｓｙｌｖａｎｉａのＥｖｅｒｓｏｎ  Ｔｅｓｌａ  Ｉｎｃ．およびＬｏｎｄｏｎ，Ｕｎｉｔｅｄ  ＫｉｎｇｄｏｍのＣｒｙｏｇｅｎｉｃｓ  Ｌｉｍｉｔｅｄを含むカスタム設計の任意の多くの周知の製造業者から購入され得る。
【００２２】
ガス供給源２６ａおよび２６ｂは、それぞれ、ガス導管２７ａおよび２７ｂ、ならびにガス弁２８ａおよび２８ｂによって、ガス導管２９へと反応ガスおよびクエンチングガスを供給する。次いで、ガス導管２９は、反応チャンバ２１の外側表面を通り延び、反応チャンバ２１の外側表面と気体密な関係である。
【００２３】
パルス電源３０の正端子は、導線３１によってパルス形成回路網３２の第１の端子に接続され、このパルス形成回路網３２の第２の端子は、反応チャンバ２１に対して外部である電極２４ａの端部に導線３３によって接続される。電源３０の負端子は、反応チャンバ２１に対して外部である電極２４ｂの端部に導線３４によって接続される。
【００２４】
充電電源３５の出力端子は、パルス電源３０の入力端子に導線３６ａおよび３６ｂによって接続される。
【００２５】
パルス電源３７の正端子および負端子は、それぞれ、導線３８ａおよび３８ｂによってソレノイド磁石２２の電極に接続される。パルス電源３７の入力端子は、それぞれ、導線３９ａおよび３９ｂによって充電電源４０の出力端子に接続される。
【００２６】
図１の主パルス電源３０は、それぞれ１２０，０００キロアンペア（ｋＡ）および１０キロボルト（ｋＶ）のピーク電流およびピーク電圧で、２５０キロジュール（ｋＪ）までのエネルギーを供給し得る。パルス電源３７は、それぞれ、３０，０００キロアンペアおよび２キロボルトのピーク電流およびピーク電圧で、３０キロジュール（ｋＪ）までのエネルギーを供給し得る。電源は、Ｍａｎａｓｓａｓ，ＶｉｒｇｉｎｉａのＵｔｒｏｎ，Ｉｎｃ．、およびＳａｎ  Ｄｉｅｇｏ，ＣａｌｉｆｏｒｎｉａのＭａｘｗｅｌｌ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓのような任意の多くの周知の製造業者によって商業的に提供される、任意の複数の周知の設計（生産される材料および材料のサイズに依存して変わり得る）であり得る。
【００２７】
パルス電源３０のトリガー入力端子は、光ファイバーケーブル４１によって、タイミング制御システム４２の第１の出力端子に接続され、このタイミング制御システム４２の第２の出力端子は、光ファイバーケーブル４３によって、パルス電源３７のトリガー入力端子に接続されている。
【００２８】
ブロワー４４の取り込みポートは、導管４５に接続され、この導管４５は、収集容器４７内に配置されたフィルター４６の出力につながっている。ブロワー４４の出力ポートは、導管４８に接続され、この導管４８は、反応チャンバ２１の取り込みポート４９につながっている。反応チャンバ２１の出力ポート５０は、導管５１に接続され、この導管５１は、収集容器４７の入力ポートにつながっている。
【００２９】
収集容器４７の円錐形状の底は、単離弁５２に対して中へとテーパー状になっており、この単離弁５２は、濾過されたナノ粉末粒子を収集するために収集ジャー５３に接続されている。
【００３０】
操作において、１つ以上のガス弁２８ａおよび２８ｂがそれぞれ開いて、所望量のガス供給源２６ａからの反応ガスおよびガス供給源２６ｂからのクエンチングガスが、反応チャンバ２１に入り得る。ガスは、反応チャンバ２１、導管５１、収集容器４７、導管４５、および導管４８を含む閉ループシステムにおいてブロワー４４によって再循環する。充電電源３５および４０は、パルス電源３０および３７をそれぞれ充電するために電圧が与えられる。タイミング制御システム４２は、パルス化高磁場の存在下で電極２４ａと電極２４ｂとの間に高出力のパルス化放電アークを生じることを確実にするタイミングの関係でパルス電源３０およびパルス電源３７をトリガーするように作動する。電極２４ａおよび２４ｂのアブレーションによって生成される対応するパルスプラズマは、ガスと反応／ガスでクエンチしてナノ粉末を形成する。次いで、ナノ粉末は、反応チャンバ２１から導管５１を通って、収集容器４７内へ流れる。フィルター４６は、ナノ粉末を濾過するように作動して、このナノ粉末は、次いで、収集ジャー５３に収集される。
【００３１】
タイミング制御システム４２は、パルス電源３０および３７がトリガーされる前に、完全に充電されるように設定される。パルス電源３０および３７に対するトリガーパルスのタイミングが、ナノ粉末生産率に直接影響することが見出されている。図２を参照して、パルス電源３０および３７の放電電流のトレースが、時間の関数として示される。図２は、パルス電源３０を放電する前に、図１のソレノイド磁石２２に対してパルス電源３７を放電するための好ましいタイミングの順序を示す。図２の時間ｔ０で放電されるパルス電源３７において、放電電流６０が生じ、これは、時間ｔ１の頂点６１でピークである。その後、時間ｔ２で、図１のパルス電源３０は、電極２４ａおよび２４ｂを横切って放電し、図２の電流６２を生成する。生産率における改善が、上記タイミングの順序が変更された（例えば、両方の電源が同時に放電されるか、または図１のパルス電源３７がパルス電源３０の前に放電する）場合でさえ生じるが、最も高い生産率は、２つのパルス電源の放電電流のピークがほぼ同時に生じる場合に生じる。
【００３２】
図２が磁石および電極電流のトレースについての特定の形状を示すものの、パルス電源放電のタイミングが制御されることが理解される。パルス化磁石について、次いで、タイミングは、パルス電源３０の放電の間の磁場の強度に影響する。あるいは、パルスの形状は、磁場を変化させるように変更され得る。
【００３３】
図１の説明を続けて、一旦、磁石パルス電源３７がタイミング制御システム４２によってトリガーされて、ソレノイド磁石２２にエネルギーを与えると、タイミング制御システム４２は、パルス電源３０をトリガーして、電極２４ａと電極２４ｂとの間に高出力のパルス化電気アーク放電アークをもたらす。放電アークからのエネルギーは、２つの電極からの材料を融解し、蒸発させ、そしてイオン化して、金属プラズマを生成し、これは、パルス電源３０からの放電を維持し続ける。プラズマが膨張する場合、反応チャンバ２１内のガスでクエンチし、そして／またはガスと反応させて、ナノ粉末を形成する。ナノ粉末は、ブロワー４４によって、反応チャンバ２１から導管５１内へと押しやられる。その後、ナノ粉末は、参照番号５４によって示されるように、収集ジャー５３の底に収集される。
【００３４】
図３を参照して、図１の磁石２２の設計は、エポキシ材料７１内に配置されるソレノイド巻線７０から構成されるとしてより詳細に示されている。図３のソレノイド巻線７０は、コア７２の周りに絶縁ワイヤまたはチュービング（能動的冷却が所望の場合）の連続的長さを巻いて、電圧が与えられた場合に所望の磁場を生じる重複コイルの列を形成することによって形成される。エポキシ材料７１は、ソレノイド巻線７０に機械的強度を提供し、図１の反応チャンバ２１内での磁石の取り付けをより簡単にし、ソレノイド巻線のさらなる絶縁を提供して、高電圧破壊の可能性を最小化する。図３に示される好ましい実施形態において、磁石２２の外側直径７３は、ほぼ１２インチであり、磁石の内側直径７４は、ほぼ６インチである。
【００３５】
磁石２２によって生じる磁場の強度は、磁石設計分野において周知の等式から決定され得、巻線の数および形状、入力電流、ならびに巻線と磁場が測定される点との間の任意の物体の透磁率の関数である。磁性がパルス状である場合、周りの構造の電気伝導性はまた、磁場に影響する。磁場２２は、図３の取り付けブラケット７５によって図１の反応チャンバ２１内に支持される。取り付けブラケットは、製造プロセスの間に磁石２２内に成型され、図１の機械的支柱２３ａおよび２３ｂにそれぞれ磁石をボルトで締めるための穴７５ａおよび７５ｂを備える。図３のソレノイド巻線７０を形成する絶縁ワイヤの端部は、出力リード線３８ａおよび３８ｂとして役立ち、これらは、図１のパルス電源３７に接続されている。
【００３６】
図３の置換可能なインサート７７は、コア７２内に配置されて、磁石の構造的一体性を保護し、そしてパルス電源３０が電極２４ａおよび２４ｂを横切って放電される場合に生じるプラズマによって引き起こされる損傷から、コアを保護する。インサート７７がナノ粉末をコーティングするために前駆体材料としてポリカーボネートまたはポリエチレンから構成される場合、プラズマによるインサートの侵食は、生産されるナノ粉末中のナノ粒子の凝集を減少させることが見出された。さらに、グラファイトのような他の材料から構成されるインサートを用いて行われた場合よりも小さなナノ粒子サイズが達成可能であることが見出された。さらに、このようなコーティング前駆体材料は、インサート７７以外の手段によって導入され得る。例えば、ロッドフィーダーが、コーティング前駆体材料を導入するために使用され得る。
【００３７】
図４は、導体、絶縁体、または半導体であり得る中心トロイド形状インサート７７を示す磁石２２の側面図である。インサート７７は、先に記載したように、磁石の一体性を保護するために作用するだけではなく、図１の電極２４ａおよび２４ｂのアブレーションから生じるプラズマの膨張の方向を制御するようにも作用する。すなわち、インサート７７の４５°のテーパー状の縁部は、プラズマの膨張のプロフィールを制御するのを補助する。図４のインサート７７が他の形状を有し得ることが理解されるべきである。
【００３８】
銀ナノ粉末を生産するための実際の試験の実行において、０．２５インチの直径を有する銀の電極が使用された。図１のパルス電源３０は、５．３ｋＶおよび４２ｋＪ、０．７４ｍｓのパルス長で作動した。磁石２２は、５．８インチの直径で始まる６つの巻線の４つの列から構成された。巻線自体は、必要に応じて冷却する水を収容するための３／８インチの銅チュービングから構成され、３．４インチ幅にわたって均一に配置された。
【００３９】
巻線を５．２インチの内側直径、１１インチの外側直径、および３．４インチの幅を有するエポキシ体中に成型した。
【００４０】
図３の置換可能なインサート７７は、ポリカーボネートから構成され、５．１６インチの外側直径を有し、これは、図３に示されるように、磁石２２の内側直径７４内で、約２インチの内側直径および４５°のテーパー状縁部に適合する。図１のパルス電源３７は、１６５０ボルトに充電される２８．８ミリファラドのコンデンサーバンクを使用し、そしてパルス電源３０の放電の３．３ｍｓ前に放電された。試験間でパルス電源３７の充電レベルを変えることによって、パルス電源３７の充電レベル、従って磁場の強度が高ければ高いほど、電極アブレーション率およびナノ粉末収率が高くなることが見出された。さらに、ポリカーボネートまたはポリエチレンから作製された置換可能なインサート７７を用いると、ナノ粒子サイズおよび凝集の実質的な減少が見出された。グラファイトの置換可能なインサートを使用した場合、かなり悪い結果が得られた。
【００４１】
図５および図６は、パルス電源３７の異なる放電レベル、続いて、３．３ｍｓの一定の遅延後のパルス電源３０の放電での上記試験の結果を示す。これらの図は、図１のパルス電源３７の充電レベルの増加とともに、電極アブレーション率の増加、およびナノ粉末収率の増加（約１００％）を示す。
【００４２】
図７および８は、グラファイト磁石インサートと比較した、ポリカーボネート磁石インサートで生じる粒子凝集の差を図的に示す。より詳細には、実際の試験において、電極は、０．２５インチの直径の銀の電極であった。主パルス電源３０を、５．３ｋＶ、４２ｋＪおよび０．７４ｍｓのパルス長に設定した。電極のアブレーション率は、ポリカーボネート磁石インサートまたはグラファイト磁石インサートのいずれとも匹敵した。さらに、ポリカーボネートインサートは、グラファイトインサートと比較して、ナノ粉末収率においてより高い改善を示した。しかし、図７に示されたようなポリカーボネートインサートの使用で生じる粒子凝集は、図８に示されるようなグラファイトインサートの使用で生じる粒子凝集よりもかなり低かった。さらに、上記と同じ生産条件下で、ナノ粉末の粒子サイズ（ＢＥＴにより測定される）は、グラファイトインサートの使用と比較して、ポリカーボネートインサートの使用でより有意に小さくなった。
【００４３】
本発明の二磁石実施形態が図９に示され、ここで、図１において先に使用された参照数字は、類似のデバイスを示す。図９を参照して、導線８０は、パルス電源３７の正の出力およびソレノイド磁石８１の正端子に接続される。ソレノイド磁石８１は、電極２４ａと電極２４ｂとの間の隙間近くであるが重ならないで、電極２４ａの周りで囲まれる。同様に、ソレノイド磁石８２は、電極２４ａと電極２４ｂとの間の隙間近くであるが重ならないで、電極２４ｂの周りで囲まれる。これにより、電極２４ａと電極２４ｂとの間の隙間は、電極２４ａおよび２４ｂのアブレーションによって生成されるプラズマのための出口経路を維持するように制限されない。
【００４４】
導線８３は、パルス電源３７の負出力およびソレノイド磁石８２の負端子に接続されている。導線８７は、ソレノイド磁石８１の正端子をソレノイド磁石８２の負端子に接続し、これによって、ソレノイド磁石を直列で（ｉｎ  ｓｅｒｉｅｓ）接続する。次いで、ソレノイド磁石８１および８２は、機械的支柱８４および８５（反応チャンバ２１の内部表面に物理的に接続される）によって、そしてアルミニウムスペーサー８６ａおよび８６ｂ（磁石間の空間を維持し、そして磁石の主軸の整列を維持する）によって適所に保持される。
【００４５】
図９に示される本発明の実施形態の操作は、図１の実施形態の操作とほとんど同一である。タイミング制御システム４２によってトリガーされるパルス電源３７において、パルス電源３７によって生じる放電電流が孤立磁石ではなく、２つのソレノイド磁石８１および８２に適用される点が例外である。放電電流の極性、および２つのソレノイド磁石８１および８２の巻線の具合によって、２つの磁石によって生じる磁場が、図１の単一磁石の実施形態によって達成されるもの比較して、ナノ粉末収率およびナノ粒子凝集の減少に対して相加的であることが確実にされる。
【００４６】
図１０は、図９のソレノイド磁石８１および８２のうちの１つの好ましい実施形態の断面を示す。図１０を参照して、磁石は、磁石の巻線を作製するためにワイヤ９１が巻かれている非伝導性スプール９０から構成される。図１０に示されるように、この巻線は、８個の巻線の４つの列から構成され、ワイヤ９１がエポキシマトリクス９２内に含まれる。エポキシマトリクスは、巻線の電気絶縁性および機械的支持を提供する。電気リード線９３および９４は、それぞれ、ワイヤ９１の対向する端部から経路９５および９６を通って延びる。電気リード線９３および９４は、パルス電源または別の磁石に接続され得る。
【００４７】
置換可能なシールド９７は、図９の電極２４ａと２４ｂとの間の隙間近くで磁石に面して配置される。図１０を参照して、磁石の一体性を保護する置換可能なシールド９７は、ネジ９８および９９によって磁石面に取り付けられる。代表的に、置換可能なシールドは、ポリカーボネート材料から構成され、これは、合成プロセスの間、ナノ粉末をコーティングし、それによって、ナノ粒子凝集を減少させる。
【００４８】
図１０に示されるように、磁石の好ましい実施形態の外側直径は、５．２５インチであり、一方、スプールの内側直径は、２．２５インチである。さらに、スプールの外側幅は、４．３７インチであり、一方、内側幅は、３．２５インチである。置換可能なシールド９７およびスプール９０を通る円筒形中心経路１００の直径は、０．５３インチである。
【００４９】
図１に示されるような本発明の孤立ソレノイド磁石、または図９に示されるような二ソレノイド磁石の実施形態の代わりに、一般的に入手可能な永久磁石、または超電導磁石（例えば、Ｌｏｎｄｏｎ，Ｕｎｉｔｅｄ  ＫｉｎｇｄｏｍのＣｒｙｏｇｅｎｉｃｓ  Ｌｉｍｉｔｅｄによってカスタム設計の仕様で製造され、商業的に販売されているもの）のような他の形態の磁石が、比較の結果とともに使用され得ることが理解されるべきである。
【００５０】
本発明の好ましい実施形態が詳細に記載されているが、特許請求の範囲に規定されるような本発明の精神および範囲から逸脱することなく、種々の置換、改変および変更がなされ得る。例として、本発明に従う磁場の使用が、パルス化プラズマシステムの半径方向ガンの形態とともに示され、記載されているが、本発明はまた、他のプラズマに基づくシステムに適用可能である。ナノ粉末を合成するための移動アークシステム（プラズマトーチおよび単一前駆体材部材を含む）において、磁場は、プラズマ相互作用の領域の近位における前駆体部材の周りに適用され、前駆体材料の除去率、従ってナノ粉末収収率を増加し得る。同様に、増加した収率は、プラズマが前駆体材料と相互作用する領域の近くに磁場を適用することによってナノ粉末を合成するためのマイクロ波システムにおいて達成され得る。
【００５１】
上記の好ましい実施形態がプラズマと相互作用し得る前駆体コーティング材料を提供し得るインサートを含むソレノイド磁石を示すものの、プラズマと相互作用するための前駆体コーティング材料を供給するために独立した供給源を使用することによって、インサート無しで同じ結果が得られ得ることが理解されるべきである。
【００５２】
上記記載は、好ましい例としてなされ、添付の特許請求の範囲によって規定されるような本発明の範囲を制限するとはみなされるべきではない。
【図面の簡単な説明】
【００５３】
【図１】図１は、本発明に従うナノ粉末合成システムの機能的ブロック図である。
【図２】図２は、図１のパルス電源３０およびパルス電源３７によって生成した放電電流を示すグラフである。
【図３】図３は、図１に示される本発明の好ましい実施形態に使用されるソレノイド磁石の断面図である。
【図４】図４は、中心インサートを伴う図３のソレノイド磁石の断面図である。
【図５】図５は、電極アブレーション率と磁石電源電圧との関係を示すグラフである。
【図６】図６は、ナノ粉末収率と磁石電源電圧との関係を示すグラフである。
【図７】図７は、ポリカーボネートインサートを有する図４の磁石を用いて生産されたナノ粉末の透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）画像からとられている。
【図８】図８は、グラファイトインサートを有する図４の磁石を用いて生産されたナノ粉末のＴＥＭ画像からとられている。
【図９】図９は、本発明に従うナノ粉末合成システムの二磁石の実施形態の機能的ブロック図である。
【図１０】図１０は、図９の二磁石のうちの１つの断面図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【国際調査報告】
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