(57)【要約】  本発明は圧電管を形成する方法に関係する。この方法は、流体媒体中にセラミック粒子の懸濁を形成するステップと、流体にロッドを位置決めするステップと、次に、電気泳動を使用してロッドに粒子を堆積するステップとを含む。堆積層は次に圧電管を形成するために熱処理される。【選択図】  図１
2007527330.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
圧電管を形成する方法であって、
（ａ）流体媒体中にセラミック粒子の懸濁を形成するステップと、
（ｂ）前記流体媒体にロッドを位置決めするステップと、
（ｃ）電気泳動を使用して前記ロッドに粒子を堆積するステップと、
（ｄ）圧電管を形成するため前記堆積した粒子を熱処理するステップと、
を含む、方法。
【請求項２】
前記圧電管が複層圧電管であり、
（ａ）中間電極を形成するため熱処理された前記堆積した粒子から作られた第１の層の外面に金属ペーストを塗布するステップと、
（ｂ）第２の層を形成するため電気泳動を使用して前記ロッドにさらなる粒子を堆積するステップと、
（ｃ）前記複層圧電管を形成するため前記堆積した層を熱処理するステップと、
をさらに含む、請求項１記載の方法。
【請求項３】
前記圧電管が多層圧電管であり、
（ａ）中間電極を形成するため熱処理された前記堆積した粒子から作られた層の外面に金属ペーストを塗布するステップと、
（ｂ）さらなる層を形成するため電気泳動を使用して前記ロッドにさらなる粒子を堆積するステップと、
（ｃ）前記堆積した層を熱処理するステップと、
（ｄ）多層圧電管を形成するため前記ステップを繰り返すステップと、
をさらに含む、請求項１記載の方法。
【請求項４】
（ａ）前記圧電管の前記内面及び前記外面に金属ペーストを塗布するステップと、
（ｂ）トランスデューサを形成するため前記圧電管を分極するステップと、
をさらに含む、請求項１記載の方法。
【請求項５】
分極条件が２０〜１２０分間の持続時間、及び１００〜１５０℃の範囲の温度での２〜４ｋＶ／ｍｍの範囲の電場の印加を含む、請求項４記載の方法。
【請求項６】
前記粒子を堆積する方法が、
（ａ）前記懸濁を含む容器内で前記ロッドを位置決めするステップと、
（ｂ）前記ロッドを電源の第１の端子に接続するステップと、
（ｃ）前記流体媒体と接触している電極を前記電源の第２の端子に接続するステップと、
（ｄ）所定のＤＣ電圧を前記電極及び前記ロッドに印加し、それによって、前記粒子の少なくとも一部を前記ロッドに堆積させるために前記電源を使用するステップと、
を含む、請求項１〜５のいずれか一項記載の方法。
【請求項７】
前記容器が前記電極としての役目をするようになっている導電性容器である、請求項６記載の方法。
【請求項８】
前記容器が、ステンレス鋼、銅、及び別の金属のうちの少なくとも１つから作られる、請求項７記載の方法。
【請求項９】
前記容器がガラスとプラスチックの少なくとも一方から作られ、前記容器が少なくとも１層の導電層で覆われる、請求項７記載の方法。
【請求項１０】
前記堆積した粒子を熱処理する方法が、
（ａ）前記粒子を前記ロッドの表面に凝固させ、前記ロッドをバーンオフし、それによって、一方の端部が閉じられた凝固した粒子の管を残すように、前記堆積した粒子を第１の所定の温度まで加熱するステップと、
（ｂ）高密度セラミック管を形成するため前記管を焼結するように前記管を第２の所定の温度まで加熱するステップと、
を含む、請求項１〜９のいずれか一項記載の方法。
【請求項１１】
前記管の前記閉じた端部を切断するステップをさらに含む、請求項１０記載の方法。
【請求項１２】
前記第２の所定の温度が前記第１の所定の温度より高い、請求項１０記載の方法。
【請求項１３】
前記第１の所定の温度が５００℃〜１２００℃である、請求項１０記載の方法。
【請求項１４】
前記第２の所定の温度が８５０℃〜１３００℃である、請求項１０記載の方法。
【請求項１５】
前記ロッドがグラファイトから作られる、請求項１〜１４のいずれか一項記載の方法。
【請求項１６】
前記ロッドが、プラスチックと、前記第１の所定の温度でバーンオフされる別の材料とのうちの少なくとも一方から作られ、前記ロッドが少なくとも１層の導電層で覆われる、請求項１０記載の方法。
【請求項１７】
前記懸濁中の前記粒子の沈降を防止するため電磁攪拌機を使用するステップをさらに含む、請求項１〜１６のいずれか一項記載の方法。
【請求項１８】
前記懸濁を形成する方法が、
（ａ）前記懸濁を形成するため前記粒子を溶媒に分散させるステップと、
（ｂ）前記懸濁のｐＨ値を所定のｐＨ値に調整するステップと、
を含む、請求項１〜１７のいずれか一項記載の方法。
【請求項１９】
前記溶媒が有機溶媒である、請求項１８記載の方法。
【請求項２０】
前記溶媒がエタノールとアセトンの少なくとも一方である、請求項１９記載の方法。
【請求項２１】
前記溶媒が水である、請求項１８記載の方法。
【請求項２２】
前記粒子を分散させる方法が、
前記粒子を超音波で分散させるステップを含む、請求項１８記載の方法。
【請求項２３】
安定剤を前記懸濁に添加するステップを含む、請求項１８記載の方法。
【請求項２４】
前記安定剤がエーテルグリコールである、請求項１８記載の方法。
【請求項２５】
前記粒子が、
チタン酸ジルコン酸鉛と、
ドープトチタン酸ジルコン酸鉛と、
ＢａＴｉＯ３と、
０．９５Ｐｂ（Ｚｒ０．５２Ｔｉ０．４８）Ｏ３・０．０３ＢｉＦｅＯ３・０．０２Ｂａ（Ｃｕ０．５Ｗ０．５）Ｏ３＋０．５重量％ＭｎＯ２と、
その他の圧電粒子のうちの少なくとも１つである、
請求項１〜２４のいずれか一項記載の方法。
【請求項２６】
（ａ）流体媒体中のセラミック粒子の懸濁を収容する容器と、
（ｂ）前記流体媒体と接触したロッドと、
（ｃ）前記流体媒体と接触した電極と、
（ｄ）使用中に前記粒子の少なくとも一部を前記ロッドに堆積するために、所定の電圧を前記ロッド及び前記電極に印加するようになっている電源と、
（ｅ）圧電管を形成するため前記堆積した粒子を熱処理する熱源と、
を含む、圧電管を形成する装置。
【請求項２７】
前記堆積した粒子から作られた第１の層の外面に金属ペーストを供給する塗布装置をさらに含む、請求項２６記載の装置。
【請求項２８】
前記容器が前記電極としての役目をするようになっている導電性容器である、請求項２６又は２７記載の装置。
【請求項２９】
前記容器が、ステンレス鋼、銅、及び別の金属のうちの少なくとも１つから作られる、請求項２８記載の装置。
【請求項３０】
前記容器がガラスとプラスチックの少なくとも一方から作られ、前記容器が少なくとも１層の導電層で覆われる、請求項２８記載の装置。
【請求項３１】
前記熱源が、
前記堆積した粒子を第１の所定の温度まで加熱し、それによって、
前記粒子を前記ロッドの表面に凝固させ、
前記ロッドをバーンオフし、それによって、一方の端部が閉じられた凝固した粒子の管を残し、
前記管を第２の温度まで加熱し、それによって、高密度セラミックを形成するため前記管を焼結するようになっている、
請求項２６〜３０のいずれか一項記載の装置。
【請求項３２】
前記第２の所定の温度が前記第１の所定の温度より高い、請求項３１記載の装置。
【請求項３３】
前記第１の所定の温度が５００℃〜１２００℃である、請求項３１記載の装置。
【請求項３４】
第２の所定の温度が８５０℃〜１３００℃である、請求項３１記載の装置。
【請求項３５】
前記ロッドがグラファイトから作られる、請求項２６〜３４のいずれか一項記載の装置。
【請求項３６】
前記ロッドが、プラスチックと、前記第１の所定の温度でバーンオフされる別の材料とのうちの少なくとも一方から作られ、前記ロッドが少なくとも１層の導電層で覆われる、請求項２６〜３４のいずれか一項記載の装置。
【請求項３７】
前記懸濁中の前記粒子の沈降を防止するため前記流体媒体を撹拌する電磁攪拌機をさらに含む、請求項２６〜３６のいずれか一項記載の装置。
【発明の詳細な説明】
【発明の分野】
【０００１】
本発明は圧電管を形成する方法及び装置に関し、特に、例えば、心臓ポンプなどに使用されるトランスデューサとしての使用に適した圧電管に関係する。
【関連出願の参照】
【０００２】
２００２年１０月３日に出願された、発明の名称が“Ｐｉｅｚｏｅｌｅｃｔｒｉｃ  Ｔｕｂｅ”である米国仮特許出願第６０／４１６５０５号と、その仮特許出願第６０／４１６５０５号に関して優先権を主張する２００３年７月１日に出願された、発明の名称が“Ｐｉｅｚｏｅｌｅｃｔｒｉｃ  Ｔｕｂｅ”である基礎となる米国実用新案出願第１０／６１１４０１号とを参照する。
【関連技術の説明】
【０００３】
本明細書における従来技術の参照は、従来技術が一般的知識の一部を形成することについての承認又は何らかの示唆ではなく、かつ、そのように解釈されるべきでない。
【０００４】
アクチュエータ及びトランスデューサの一部の実用的なアプリケーションでは、管状圧電コンポーネントを使用することが知られている。
【０００５】
例えば、管状トランスデューサは、外面と内面の両方が電極で覆われた圧電セラミック管である。外側電極は長手方向に沿って四分円に区分され、内側電極は外側電極の選択された四分円に電流を印加することによって電極の運動が実現されるように接地される。このような構造は、走査型トンネル顕微鏡におけるチューブスキャナ、及び円筒型超音波モータにおける駆動コンポーネント（ＳＴＭ）のような、多数の状況で使用される。
【０００６】
ＢｉｎｎｉｎｇとＳｍｉｔｈによって“Ｓｉｎｇｌｅ−ｔｕｂｅ  ｔｈｒｅｅ−ｄｉｍｅｎｓｉｏｎａｌ  ｓｃａｎｎｅｒ  ｆｒｏｍ  ｓｃａｎｎｉｎｇ  ｔｕｎｎｅｌｉｎｇ  ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ”，  Ｒｅｖ  Ｓｃｉ．  Ｉｎｓｔｒｕｍ．  ５７，１６８８−１９８９に提案されたようなチューブスキャナは、印加された電場を受けて機能部分の膨張及び収縮によってサブナノメータ分解能でｘ、ｙ及びｚ方向に運動するように動作する。この設計は、優れた構造的剛性、簡単なキャリブレーション、及び高い共鳴周波数という利点がある。
【０００７】
現在、この形式の圧電管は、射出成形、押出成形、及び固体圧電ロッドを通る穿孔のような技術を使用して生産される。しかし、これらの製造技術は典型的に多数の欠点がある。例えば、これらの技術を使用して材料の一様性を確保することは大抵困難である。さらに、薄壁型かつ小型の管は大抵この形式の圧電材料の取扱上の制約のため生産することが困難である。
【０００８】
Ｈｉｇｕｃｈｉらによる、Ｓｅｎｓｏｒｓ  ａｎｄ  Ａｃｔｕａｔｏｒｓ  Ａ，  ５０，  ７５（１９９５）及び８３  ２２５（２０００），  ＩＥＥＥ  Ｔｒａｎｓａｃｔｉｏｎｓ  ｏｎ  Ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃｓ，  Ｆｅｒｒｏｅｌｅｃｔｒｉｃｓ，  ａｎｄ  Ｆｒｅｑｕｅｎｃｙ  Ｃｏｎｔｒｏｌ，  ４５，  １１７８（１９９８）と、ＩＥＥＥ  Ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃｓ  Ｓｙｍｐｏｓｉｕｍ，  ５４９（１９９４）及び６７１（１９９８）とに記載された別の例では、機能的な管状トランスデューサが熱水法を使用して製造された。これは、チタン管基板上の堆積フィルムを伴う。この方法は分極することなく小型化することが可能であるが、堆積膜の密度が制限（３ｇ／ｃｍ３未満）されるという欠点があり、トランスデューササイズはさらにチタン管によって制約される。
【０００９】
小型アプリケーションの開発と、集積回路における圧電管の使用が増加するにつれて、このような小型化された管を高品質及び比較的安いコストで正確に生産する技術が必要である。
【発明の概要】
【００１０】
第１の広義の形態において、本発明は、流体媒体中にセラミック粒子の懸濁を形成するステップと、流体媒体にロッドを位置決めするステップと、電気泳動を使用してロッドに粒子を堆積するステップと、圧電管を形成するため堆積した粒子を熱処理するステップとを含む、圧電管を形成する方法を提供する。
【００１１】
典型的に、粒子を堆積する方法は、懸濁を含む容器内でロッドを位置決めするステップと、ロッドを電源の第１の端子に接続するステップと、流体媒体と接触している電極を電源の第２の端子に接続するステップと、所定のＤＣ電圧を電極及びロッドに印加し、それによって、粒子の少なくとも一部をロッドに堆積させるために電源を使用するステップとを含む。
【００１２】
容器は電極としての役目をするようになっている導電性容器でもよい。代案として、別個の電極を使用してもよい。
【００１３】
容器が電極であるならば、容器は、ステンレス鋼、銅、及び別の金属のうちの少なくとも１つから作られる。代案として、容器はガラスとプラスチックの少なくとも一方から作られ、容器は少なくとも１層の導電層で覆われる。
【００１４】
堆積した粒子を熱処理する方法は、典型的に、粒子をロッドの表面に凝固させ、ロッドをバーンオフし、それによって、一方の端部が閉じられた凝固した粒子の管を残すように、堆積した粒子を第１の所定の温度まで加熱するステップと、高密度セラミック管を形成するため管を焼結するように管を第２の所定の温度まで加熱するステップとを含む。
【００１５】
この方法は、概して述べるならば、管の閉じた端部を切断するステップをさらに含む。
【００１６】
第２の所定の温度は、好ましくは、第１の所定の温度より高い。第１の所定の温度は５００℃〜１０００℃である。第２の所定の温度は８５０℃〜１３００℃である。
【００１７】
ロッドはグラファイトから作られるが、プラスチックと、第１の所定の温度でバーンオフすることができる別の材料とのうちの少なくとも一方を含むその他の材料を使用してもよく、その場合、ロッドは少なくとも１層の導電層で覆われる。
【００１８】
この方法は、懸濁中の粒子が沈降することを防止するため電磁攪拌機を使用するステップを含む。
【００１９】
懸濁を形成する方法は、典型的に、懸濁を形成するため粒子を溶媒に分散させるステップと、上記懸濁のｐＨ値を所定のｐＨ値に調整するステップとを含む。
【００２０】
溶媒は、エタノールとアセトンのうちの少なくとも一方であるような有機溶媒であってもよい。代案として、水のようなその他の溶媒を使用してもよい。
【００２１】
粒子を分散させる方法は、典型的に、粒子を超音波で分散させるステップを含む。
【００２２】
この方法は、エーテルグリコールのような安定剤を懸濁に添加するステップをさらに含む。
【００２３】
粒子は、チタン酸ジルコン酸鉛、ドープトチタン酸ジルコン酸鉛、ＢａＴｉＯ３、０．９５Ｐｂ（Ｚｒ０．５２Ｔｉ０．４８）Ｏ３・０．０３ＢｉＦｅＯ３・０．０２Ｂａ（Ｃｕ０．５Ｗ０．５）Ｏ３＋０．５重量％ＭｎＯ２、及びその他の圧電粒子のうちの少なくとも１つである。
【００２４】
この方法は、圧電管の内面及び外面に金属ペーストを塗布するステップと、トランスデューサを形成するために圧電管を分極するステップとをさらに含む。
【００２５】
分極条件は、２０〜１２０分間の持続時間、及び１００〜１５０℃の温度での２〜４ｋＶ／ｍｍの範囲の電場の印加を含む。
【００２６】
圧電管は複層圧電管でもよく、この方法は、中間電極を形成するため熱処理された堆積した粒子から作られた第１の層の外面に金属ペーストを塗布するステップと、第２の層を形成するため電気泳動を使用してロッドにさらなる粒子を堆積するステップと、複層圧電管を形成するため堆積層を熱処理するステップとをさらに含む。
【００２７】
圧電管は多層圧電管でもよく、この方法は、中間電極を形成するため熱処理された堆積した粒子から作られた層の外面に金属ペーストを塗布するステップと、さらなる層を形成するため電気泳動を使用してロッドにさらなる粒子を堆積するステップと、堆積層を熱処理するステップと、多層圧電管を形成するためこれらのステップを繰り返すステップとをさらに含む。
【００２８】
第２の広義の形態において、本発明は、流体媒体中のセラミック粒子の懸濁を収容する容器と、流体媒体と接触したロッドと、流体媒体と接触した電極と、使用中に粒子の少なくとも一部をロッドに堆積するために、所定の電圧をロッド及び電極に印加するようになっている電源と、圧電管を形成するため堆積した粒子を熱処理する熱源とを含む、圧電管を形成する装置を提供する。
【００２９】
容器は、好ましくは、電極としての役目をするようになっている導電性容器であり、その場合、容器は、ステンレス鋼、銅、及び別の金属のうちの少なくとも１つから作られる。代案として、容器はガラスとプラスチックの少なくとも一方から作られ、容器は少なくとも１層の導電層で覆われる。
【００３０】
熱源は、典型的に、堆積した粒子を第１の所定の温度まで加熱し、それによって、粒子を上記ロッドの表面に凝固させ、ロッドをバーンオフし、それによって、一方の端部が閉じられた凝固した粒子の管を残し、管を第２の温度まで加熱し、それによって、高密度セラミックを形成するため管を焼結するようになっている。
【００３１】
第２の所定の温度は、典型的に、第１の所定の温度より高い。第１の所定の温度は５００℃〜１０００℃である。第２の所定の温度は８５０℃〜１３００℃である。
【００３２】
ロッドはグラファイトから作られる。代案として、ロッドは、プラスチックと、第１の所定の温度でバーンオフされる別の材料とのうちの少なくとも一方から作られ、ロッドは少なくとも１層の導電層で覆われる。
【００３３】
この装置は、懸濁中の粒子の沈降を防止するため流体媒体を撹拌する電磁攪拌機をさらに含む。
【００３４】
本発明の第２の広義の形態の装置は、本発明の第１の広義の形態の方法を実行するようになっている。
【００３５】
以下、発明の実施形態について添付図面を参照して説明する。
【好ましい実施形態の詳細な説明】
【００３６】
圧電管を形成する装置の一実施形態は図１に表されている。
【００３７】
図示されるように、この装置は、溶媒３中に懸濁状態で保持された多数の粒子２から作られた安定したコロイド懸濁１を収容するようになっている容器４を含む。ロッド５は、図示されるように流体懸濁１内に位置決めするようになっている。電極６がさらに設けられ、電極６とロッド５はそれぞれのリード線８，９を介して、電源７に接続されている。
【００３８】
典型的に、電流計１０及び電圧計１１がロッド５及び電極６に印加される電流及び電圧を測定できるようにするために設けられる。
【００３９】
最後に、容器４は、使用中に懸濁を撹拌することを可能にするため容器１３に位置決めされたマグネット棒１３を回転させるようになっている電磁攪拌機１２上に配置される。
【００４０】
本実施形態では、容器は導電性材料から作られるので、容器４は電極６の役目を果たす。しかし、図２の実施形態に示されるように、別個の電極６を設けることも可能である。
【００４１】
使用中に、この装置は、電気泳動堆積（ＥＰＤ）を使用して粒子をロッドに堆積させる。これが実現される方法を次に説明する。
【００４２】
特に、チタン酸ジルコン酸鉛（ＰＺＴ）、ドープトチタン酸ジルコン酸鉛（ＰＺＴ）、ＢａＴｉＯ３などのような圧電セラミック粒子である粒子２は、懸濁１を形成するために溶媒３中に分散させられる。溶媒の性質は具体的な実施及び粒子２に依存するが、典型的に、エタノール及びアセトンのような有機溶媒が使用される。しかし、水のような代替的な溶媒もまた適切であるならば使用される。
【００４３】
粒子が溶媒内に懸濁すると、懸濁のｐＨ値が酸又は塩基のいずれかを添加することによって調整される。一般に、懸濁のｐＨ値はｐＨ４〜５の範囲に入るように調整される。
【００４４】
粒子の凝集を防止するため、好ましくは、懸濁１中の粒子２は超音波で分散させられる。さらに、エステルグリコールのような安定剤が、懸濁１が容器４へ移される前に、懸濁１に添加される。
【００４５】
容器４は、典型的に、図示されるように、電磁攪拌機１２上に設置され、マグネット棒１３が容器４の底に配置される。これは、懸濁１を撹拌させ、これによって、プロセス中における粒子の凝集を防止するため役立つ。
【００４６】
ロッド５は、次に、電極の役目を果たすため懸濁１に挿入される前にリード線８を使用して、電源７に接続される。同様に、もう一方の電極６が懸濁１と接触するように位置決めされる。これは、図２の場合のように、電極６を容器４の中に挿入することにより、又は図１のリード線９を使用して単に容器４を電源７に接続することによって実現される。
【００４７】
後者の場合には、容器４は、ＥＰＤプロセスに影響を与えないように、ステンレス鋼、銅、又は十分に不活性であるその他の金属から作られる。代案として、容器４は、１層以上の導電層で覆われたプラスチック／ガラスから作られる。
【００４８】
同様に、ロッド５は、１層以上の導電層で覆われたグラファイト又はプラスチックから作られる。
【００４９】
懸濁に含まれる粒子は電荷を保持し、その電荷の極性は流体媒体のｐＨレベルに依存する。本実施形態では、ｐＨレベルが酸性であるため、粒子は正電荷を有する。
【００５０】
ＤＣ電源７が作動されるとき、電位がロッド５と電極６との間に発生させられる。特に、ロッド５は電源の負端子に接続されるので、ロッドは陰極の役目を果たし、負に帯電される。同様に、電極６は正に帯電された陽極の役目を果たす。
【００５１】
正電荷を有する粒子は、よって、ロッド５に引き付けられる。この点に関して、好ましくは、電極６は、ロッド５から放射外方へ延在する一様な電位勾配を発生するようにロッド５を取り囲む。これは、粒子が全方向から一様にロッドへ引き付けられることを保証する。
【００５２】
したがって、粒子は、ロッドの表面に引き付けられ、よって、ロッドの表面に均一に堆積し始める。ロッド５及び電極６に印加される電圧及び電流を調整することは、当業者によって認められるように、堆積速度のみならず、堆積層の厚さ及び質を制御するために使用される。よって、例えば、電流密度又は電圧を増加することは堆積速度の増加をもたらす。
【００５３】
堆積後、ロッド５は、例えば、図３に１４で表されるように、セラミック粒子層で覆われる。ロッド５は懸濁１から取り除かれ、堆積層の厚さのような要因に依存して変化する所定の時間に亘って空中で乾燥される。
【００５４】
この時点で、複層管が製造されるのであれば、堆積物が完全に乾燥した後に、堆積層の外面は、プラチナペーストのような金属ペーストの均一な層が塗布される。第２の層の堆積は第２のセラミック層を作るために実行される。
【００５５】
このプロセスは、各層が適当な中間電極によって分離された多層管を形成するために何回でも繰り返されることがわかる。よって、Ｎ層（ここでは、Ｎ≧２）を有する圧電管に対して、Ｎ−１個の中間電極が存在し、より詳しく後述されるように、さらなる内側電極及び外側電極が設けられる。
【００５６】
いずれにしても、所望の数の層が設けられると、乾燥したロッド５及び粒子層１４（いくらかの個数の層が存在するが、明瞭さの目的のため１層だけが説明される）は、次に、粒子層１４を凝固させ、ロッド５を焼き尽くすために第１の温度の炉内で加熱することによって燃焼され、それによって、粒子層１４が損なわれずに残される。第１の温度は典型的に５００℃〜１２００℃であり、よって、ロッド５はこの温度の範囲内で燃焼し得る材料で作られるべきであることがわかる。
【００５７】
ロッドが除去された後、粒子層１４は、図３の１４Ａに示されるように一端が閉鎖した管を形成する。
【００５８】
管は次に高密度セラミック管を形成するためにより高い第２の温度で焼結する。これは、典型的に、粒子層１４の厚さのような要因に依存して８５０℃〜１３００℃の温度で実行される。
【００５９】
当業者によって理解されるように、管は次に冷却してから閉鎖端部が除去され、それによって、両端部が開いた中空管を形成する。
【００６０】
圧電管が電場の影響下におかれる分極後、管はトランスデューサ、アクチュエータなどとして使用される。分極条件は、圧電管の予定される用途に依存して変わる。よって、例えば、管がポンプトランスデューサとして使用されるならば、典型的な分極条件は、２０〜１２０分の持続時間、及び１００〜１５０℃の温度での２〜４ｋＶ／ｍｍの電場の印加を含む。これはシリコーンオイル中で行われる。
【００６１】
［第１の具体的な実施形態］
例えば、同時係属中の“Ｐｕｍｐ”という名称の特許出願（出願番号第６０／４１５８４４号、代理人書類番号ＤＡＶＩ１９０．００１ＰＲＦとして２００２年１０月２日に出願）に記載されているようなＳＴＭでの使用に適した、又はポンプトランスデューサとしての、単層圧電トランスデューサ管の形成に使用される条件の具体的な実施形態が次に説明される。
【００６２】
特に、本実施形態では、トランスデューサを製造するために使用されるセラミックは、０．９５Ｐｂ（Ｚｒ０．５２Ｔｉ０．４８）Ｏ３  ０．０３ＢｉＦｅＯ３  ０．０２Ｂａ（Ｃｕ０．５Ｗ０．５）Ｏ３＋０．５重量％ＭｎＯ２という組成をもつ硬質材料である。これは、ＰｂＯ（＞９９．９％）、ＺｒＯ２（＞９９．９％）、ＴｉＯ２（＞９９．９％）、ＢｉＯ３（９９．９９％）、Ｆｅ２Ｏ３（＞９９％）、ＢａＯ（＞９９％）、ＣｕＯ（＞９９．９９％）、ＷＯ２（＞９９％）、及びＭｎＯ２（９９．９９％）の純酸化物粉末を所要の化学量論的組成で混合し、混合物を２４時間に亘ってボールミル粉砕することにより形成される。焼結中のＰｂＯの揮発のために、さらに５％のＰｂＯが純粉末に添加される。混合された粉末は次に７５０℃で２時間焼成される。最後に、焼成粉末は、８時間に亘ってエタノール中において１５０ｒｐｍの速度で遊星ボールミル装置によって挽かれた。このプロセスによって、音響粒子寸法測定装置を使用して判定される平均粒子サイズが１．４μｍである磨りつぶされた粉末が得られる。
【００６３】
圧電性懸濁を用意するため、直径が４０〜１００ｍｍである導電性容器が使用される。３〜５グラムの圧電性粉末、すなわち、０．９５Ｐｂ（Ｚｒ０．５２Ｔｉ０．４８）Ｏ３・０．０３ＢｉＦｅＯ３・０．０２Ｂａ（Ｃｕ０．５Ｗ０．５）Ｏ３＋０．５重量％ＭｎＯ２が容器内で２００〜３００ミリリットルのエタノールと混合される。２〜５滴の５％ＨＮＯ３が懸濁のｐＨ値を調整するため添加される。
【００６４】
懸濁は超音波クリーナーを使用して６分間分散させられるが、凝集を破壊するため２０〜４０分のより長いフレームを使用してもよい。分散後、圧電性懸濁は電気泳動堆積（ＥＰＯ）の準備ができている。
【００６５】
本実施形態では、懸濁中の粉末濃度は５０グラム／リットルであり、懸濁ｐＨは室温で４〜４．６に制御される。懸濁は、媒体中の粉末の完全な分解及び分散をさらに確実にするため、３〜６時間さらに撹拌される。
【００６６】
本実施形態では、導電性容器はアノードとして陽極として使用され、０．３〜２５ｍｍの直径を有するロッド５が陰極として使用される。
【００６７】
２個の電極間の距離は２０〜５０ｍｍに調整される。１０〜１００Ｖの範囲をもつＤＣ電圧が容器４とロッド５の間に印加され、その時間中に懸濁は、粉末粒子の沈降を防止するために適切な速度の電磁撹拌機１２で撹拌される。
【００６８】
これらの条件下で、プロセスが、粒子の層を導電性ロッドに堆積するために所要の厚さ及び印加電圧に依存して３〜３０分間行われる。よって、１００Ｖの高電圧において、３〜８分の持続時間が典型的に使用される。室温で１２〜４８時間に亘って完全に乾燥された後、堆積したサンプルは、カーボンロッド５をバーンオフするため炉内で熱処理される。熱処理の温度は７００〜１２００℃の範囲に設定され、滞留時間は約１０〜１００分である。
【００６９】
圧電管は、熱処理されたサンプルを、濃縮空気中で１〜３時間に亘って１１００〜１３００℃の高温で焼結することにより最終的に生産される。特に、ＰＺＴ材料は酸化物であり、通常の大気環境で焼結されるが、低融点材料である鉛の損失を低下させるため、鉛濃縮環境が上記の生成物の化学量を保証するために好ましい。
【００７０】
本実施形態では、堆積物は１２時間乾燥され、次に、プログラマブル炉において１１００℃で１時間焼結された。
【００７１】
結果として得られる圧電管を通る断面の一例は図４に表されている。より倍率の高い第２の断面は図５に表され、異なるサイズの管の例のＸ線写真は図６に表されている。図５の断面は焼結されたＰＺＴ管のＳＥＭ顕微鏡写真を使用して取得された。サンプルは研磨され、次に、１０２５℃で１５分間に亘って熱エッチングされた。粒径は約１．４μｍから約５μｍまで成長したことがわかる。管の密度は、電子密時計を使用して、７．５４ｇ／ｃｍ３であることが測定され、それは理論最大値の約９５％である。これは、この技術を使用して達成される密度が熱水法のようなその他の技術に対する著しい改良であることを実証する。
【００７２】
図６に表されたＸ線写真は、この構造の直径及び厚さがかなり合理的であることをさらに強調する。
【００７３】
よって、図示されるように、管は実質的に一定の構造及び厚さをもち、不連続性、又はその他の不良がないので、優れた材料強度及び耐久性を保証すると共に、この方法を使用して製造された種々の圧電管の間の一貫性を保証する。
【００７４】
したがって、上記のプロセスは、アクチュエータ又はトランスデューサとして使用される圧電管を製造する技術を提供する。
【００７５】
圧電ポンプのトランスデューサとして使用できるようにするため、焼結された管は所望の長さに切り分けられ、８５０℃で２０分間加熱する前に、内側電極及び外側電極を形成するため銀ペーストでブラシペイントされる。分極は、次に、半径方向の厚さ方向に２ｋＶ／ｍｍのＤＣ電場を印加することにより、１００℃のシリコーンオイル中で行われた。
【００７６】
完成したトランスデューサの一実施形態は図７Ａ及び７Ｂに表されている。図示されるように、トランスデューサは、セラミック管１５、単一内側層１６、及び４個の四分区間１７Ａ、１７Ｂ、１７Ｃ、１７Ｄを有する外側層１７を含む。
【００７７】
このプロセスは、他の製造方法より簡単、経済的、かつ、小型であるので、圧電素子が、従来の技術を使用するより素早く、かつ、高い信頼性で形成されることを可能にする。
【００７８】
別の利点は、生成物の寸法が導電性ロッドの直径選択及び処理パラメータ（印加電圧、電流及び堆積時間）に依存して広い範囲で調整かつ制御されることである。
【００７９】
［性能］
管状トランスデューサの圧電定数ｄ３１は標準的な式：
【数１】
2007527330.tif 000003
によって与えられ、ここで、Ｓ１は管の長さ方向の歪みであり、
【数２】
2007527330.tif 000004
によって与えられ、ΔＬ及びＬはそれぞれトランスデューサ変位及び長さである。
【００８０】
Ｅ３は平均電場であり、次式：
【数３】
2007527330.tif 000005
によって与えられ、式中、Ｖは壁厚方向に加えられた電圧であり、ｒｏ及びｒｉはそれぞれトランスデューサの外側半径及び内側半径である。
【００８１】
トランスデューサの変位は図８に示された装置を使用して測定される。特に、この装置は、図示されるように組み立てられた、Ｒａｄｉａｎｔ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ，  Ｉｎｃ．  ＲＴ６０００ＨＶＳのような強誘電体試験システム２０と、振動平面２１と、プローブＭＴＩ２０３２ＲＸ，  ＭＩＴ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔのようなフォトニックセンサ２２と、圧電管２３を含む。
【００８２】
圧電管の内側面と外側面の全領域は、導電性電極としての役目を果たすために銀ペーストで塗布された。管の一方の端部は、振動によって誘発されるエラーを防ぐためにエポキシで振動平面２１に固定された。もう一方の端部は反射マーク２４が取り付けられた。フォトニックセンサプローブ２２は、矢印２５によって示されるようにマークの中心を目標とし、長手方向と平行に配置された。測定中に、バイポーラステップ電圧が試験システム２０によって管２３の壁厚方向に印加された。ステップ電圧は零から最大設定電圧Ｖまで増加され、次に、負の最大設定値−Ｖまで減少され、最後に零まで戻された。フォトニックセンサは、次に、所与の電圧に応じて管の変位ΔＬを測定した。１００点が単一電圧サイクルに測定された。
【００８３】
設定電圧Ｖの関数として測定された変位ΔＬは図９に表され、勾配は次式：
【数４】
2007527330.tif 000006
を使用して定義される。
【００８４】
５．５８×１０−１１の勾配は材料のｄ３１値を与える。この値はＥＰＤ技術がトランスデューサとして使用するため理想的に適した圧電セラミック管を製造し得ることを示し、ＥＰＤ技術は、より小型のコンポーネント（１ｍｍ未満）を製造するために、コンポーネント形状及び能力のフレキシビリティのような、従来の方法より有利な複数のその他の点がある。
【００８５】
拘束−自由端条件及び自由−自由端条件をもつ圧電管の曲げ変位は、図８を参照して既に説明された装置に類似した装置を使用して取得され、実験的に検証された。この場合、導出された式に使用される座標系は図１０Ａ及び１０Ｂに示されている通りである。座標系の原点Ｏは、図１０Ａに示されるように、管２３の一方の端部にある。中立面、すなわち、Ｘ−Ｙ平面は原点Ｏを通る。横変位はＺ方向に沿って生じる。図１０Ｂに示されるように、電極化された駆動部３２及び３４、並びに、電極化されていない被駆動部３１及び３３は、Ｚ軸に関して鏡像対称的に位置合わせされる。駆動部の面積を決める角度βは０〜９０°を変化する。
【００８６】
長手方向に沿った引張応力又は圧縮応力及び歪みは、それぞれ、駆動部に対してＴ１及びＳ１として示され、被駆動部に対してＴ１’及びＳ１’として示される。圧電関係にしたがって、Ｘ軸に沿った歪みは、
【数５】
2007527330.tif 000007
【数６】
2007527330.tif 000008
として表現され、式中、Ｓ１１Ｅは弾性コンプライアンス定数である。厚さ方向Ｅ３における電場は、
【数７】
2007527330.tif 000009
として表現され、式中、ｒは外径ｒｏと内径ｒｉとの間の半径である。
【００８７】
断面が曲げを受けて平面を維持することを仮定すると、Ｓ１は、
【数８】
2007527330.tif 000010
として表現され、式中、ρは曲率半径である。
【００８８】
最後に、位置ｘにおける断面の曲げモーメントは、
【数９】
2007527330.tif 000011
として表現される。
【００８９】
式（５）〜（８）を式（９）に代入すると、
【数１０】
2007527330.tif 000012
が得られる。
【００９０】
静止平衡状態において、断面セクション全体の合計曲げモーメントは零であり、すなわち、Ｍ＝０であるため、これは、
【数１１】
2007527330.tif 000013
を要求する。
【００９１】
曲率半径は静止状態において一定を保ち、しかも、
【数１２】
2007527330.tif 000014
であるため、式（４）から、
【数１３】
2007527330.tif 000015
【数１４】
2007527330.tif 000016
が導出され、式中、Ｃ及びＤは定数である。
【００９２】
定数Ｃ及びＤは、拘束−自由端、及び自由−自由端境界条件を考慮することにより決定される。
【００９３】
拘束−自由端境界条件：
【数１５】
2007527330.tif 000017
において、Ｃ＝Ｄ＝０が得られる。
【００９４】
よって、自由先端部において達成される最大変位は、
【数１６】
2007527330.tif 000018
である。
【００９５】
変位ζと圧電定数ｄ３１、角度β、電圧Ｖ及び長さＬとの間の関係は、式１６から得られる。
【００９６】
図１１は、半径ｒｏとｒｉの変化に対する変位の実例を表す。使用されるパラメータは、ｄ３１＝−４．５×１０−１１ｍ／ｖ、Ｌ＝１０ｍｍ、β＝４５°、及びＶ＝３０ｖである。外径ｒｏは０．５から２．５ｍｍまで変化する。内径ｒｉはおよそ零から外径の０．９５倍まで変化する。この解析から結論付けられることは、同じ外径に対して、内径が増加すると、それに伴って変位が増加し、外径が大きくなると、それに伴って同じ内径に対する変位が小さくなる。
【００９７】
自由−自由端境界条件では、トランスデューサは、図１２に示されるように２個の結節点ａ及びＬ−ａで支持された。結節点は、共鳴周波数で変位が零になる位置である。よって、拘束−自由条件と同じ手順に従って、境界条件を使用すると、
【数１７】
2007527330.tif 000019
である。
【００９８】
形状方程式は、
【数１８】
2007527330.tif 000020
であることが導出される。
【００９９】
よって、変位は、
【数１９】
2007527330.tif 000021
として計算される。
【０１００】
関数的変位ζ１が減少するとき、全体の曲がりζ３は拘束−自由条件における先端変位の４分の１に一致することがわかる。その結果として、拘束−自由端条件は、変位の点でモータのため使用されるより優れた設計である。拘束−自由トランスデューサは同じサイズに対しより大きい変位を与えるので、このことから機能的なトランスデューサを小型化する方法がさらに提供される。その上、拘束−自由端条件の管は、自由−自由構造の管より低い共鳴周波数を有する。
【０１０１】
上記の導出された式を検証するため、拘束−自由トランスデューサの端部変位が測定された。トランスデューサのセットアップ及び測定手順は、図１０Ａに示されたｄ３１測定のため使用されたセットアップ及び測定手順と同じである。しかし、外側電極は４個の部分に分割され、角度βは４５°に等しい。
【０１０２】
図１３は、所与の設定値３００ｖの下でステップ電圧に応じた変位の１サイクルを表す。小さいヒステリシスを有する良好な直線的な特性が典型的な硬質材料に関して明瞭に表されている。図１４は、３００ｖの下で変位に関して測定された結果と、式１６を使用して計算された結果の比較を表す。適用されたパラメータは以下の表１において表にされている。
【表１】
2007527330.tif 000022
【０１０３】
計算値は測定結果とよく一致することがわかる。
【０１０４】
したがって、電気泳動堆積は、管状トランスデューサとして使用するために所望のペロブスカイト相及び精細な微構造を備えた小型高密度圧電管を製造するために優れた方法であることが示されている。拘束−自由端条件と自由−自由端条件をもつ静的曲げ変位から次のことが示された。
【０１０５】
曲げ変位は、圧電定数ｄ３１、厚さ方向に印加された電圧Ｖ、トランスデューサ長さＬの平方、及びｃｏｓβ（０＜β＜π／２）に比例する。
所与の外径で、変位は内径の増加と共に増加し、外径が大きくなるほど、同じ内径に対する変位が小さくなる。
【０１０６】
横変位は、境界条件が拘束−自由から自由−自由へ変化するときに減少する。
【０１０７】
これは、結果として得られる管を、例えば、ポンプに使用されるトランスデューサとして使用するため理想的にする。
【０１０８】
［第２の具体的な実施形態］
製造された圧電管がＳＴＭにおいて使用されるか、又は圧電モータのトランスデューサとして使用される場合、それぞれ、より大きい走査範囲、又はより高い回転速度及びトルクを達成するため、大きい変位が望ましい。このことは、複層管状トランスデューサを使用して達成され、その一実施形態が図１５に示されている。本実施形態では、複層トランスデューサは、中間電極４２によって分離された第１のセラミック層４０及び第２のセラミック層４１を含み、内側電極４３及び外側電極４４がさらに設けられ、図示されるように四分区間に区分される。製造プロセスは、単層トランスデューサに関して既に説明した製造プロセスと実質的に同じであるので、詳細には説明されない。
【０１０９】
特に、第１のセラミック層は、上記のように、ロッド５に堆積される。堆積層は完全に乾燥され、次に、第２の層の堆積が実行される前に、均一なプラチナペーストが塗布される。この場合、ＥＤＰ電流は、実施に依存して、ロッド又はプラチナペースト層に印加される。１２時間の乾燥後、２層の堆積層がプログラマブル炉において１１００℃で１時間に亘って焼結される。
【０１１０】
焼結された管は、次に、設計された長さに切り分けられ、８５０℃で２０分間加熱される前に、内側電極及び外側電極として銀ペーストが塗布される。分極は、次に、半径方向の厚さの方向に沿って２時間に亘って２ｋＶ／ｍｍのＤＣ電場を印加することにより１００℃のシリコーンオイル中で実行された。
【０１１１】
図１６は、光学顕微鏡を使用して観察された焼結後の圧電管の断面のセグメントを表す。合理的に精細かつ狭いプラチナ中間電極が２層を約１２μｍ分離することがわかる。ＥＰＤは複層構造を製造するために効率的な技術であることがさらに実証される。図１６において、電極は外面付近に位置するように設計される。電気泳動堆積のパラメータを変えることにより、当業者によって認められるように、電極の場所は調整される。
【０１１２】
堆積した圧電ＰＺＴ管の組成を確かめるために、ＸＲＤ測定が５０．０ｋＶ、２０．０ｍＡ及び２０００度／分の走査速度の下でＣｕをターゲットとしてＳｈｉｍａｚｕ  ＸＲＤ−６０００を使用して実行された。図１７は焼結後の材料のＸＲＤパターンを示し、予想されたＰＺＴの正方晶相ペロブスカイト構造が観察された。
【０１１３】
図１８は圧電管の断面のＳＥＭ顕微鏡写真を表す。平均粒径は約２．６μｍでることが評価される。一部の残留気孔がさらに観察された。密度は、電子密度計（ＭＤ−２００ｓ）を使用して７．６３９ｇ／ｃｍ３であることが測定され、これは理論値の９６．７％である。この結果は、圧電管がかなり高密度状態で焼結されたことを示している。
【０１１４】
図１９は複層管状トランスデューサの断面レイアウトを示す。使用中に、中間電極ｒ２が接地される。領域Ａ１〜Ａ４は駆動部である。駆動部は電圧Ｖ１及びＶ２がそれぞれ印加される。両方の設計で、角度βはトランスデューサの駆動領域を決定する。
【０１１５】
上記の方法と同様の方法で式を導出すると、拘束−自由境界条件下での複層トランスデューサの曲げ変位は、
【数２０】
2007527330.tif 000023
である。
【０１１６】
変位ζと圧電定数ｄ３１、角度β、電圧Ｖ（Ｖ１とＶ２）、長さＬ、内径ｒ１、中間半径ｒ２、及び外径ｒ３との間の関係はこれらの式から簡単に得られる。
【０１１７】
以下の表２に掲載された寸法をもつ管状トランスデューサは曲げ変位を測定するため使用された。
【表２】
2007527330.tif 000024
【０１１８】
中間半径ｒ２は光学顕微鏡で測定された。変位測定のため使用される装置は上記の装置と同様であり、詳細には説明されない。
【０１１９】
図２０は種々の電圧下における長さ変位を表す。予想どおり、完全な直線は観察されなかった。なぜならば、材料は高電場の下で直線性を維持するために硬さが不足しているため、ある程度の非直線性を示すからである。最大電場は３００Ｖで１１５０Ｖ／ｍｍを上回ることが推定される。しかし、印加電圧が１００Ｖ未満であるとき、変位は基本的に直線であるので、この電圧より低いデータが標準的な関係：
【数２１】
2007527330.tif 000025
を使用してｄ３１を決定するために適用された。
【０１２０】
式（３）を適用することにより、ｄ３１は１．１８×１０１０ｍ／Ｖであることが計算された。
【０１２１】
式（２０）において、２つの状況、すなわち、Ｖ１＝０とＶ２＝０に対する曲げ変位は同様に実験的に測定された。図２１は、３００Ｖの最大印加電圧（Ｖ１＝０，Ｖ２＝３００；  Ｖ２＝０，Ｖ１＝３００）の下でのステップ電圧に応答する変位の１サイクルを表す。両方の曲線は、磁壁移動によって生じる低い電気機械的損失を表している。図示されるように、結果として生じるヒステリシスは小さい。
【０１２２】
図２２及び２３は、２個の条件、すなわち、Ｖ１＝０及びＶ２＝０のそれぞれに対する理論値と実験値との間の比較を表す。これらの２つの図は、図２０において観察された傾向と同じ傾向を表し、すなわち、低い方の電圧では、実験値は基本的に理論値との良好な一致を維持する。しかし、電圧が３００Ｖまで上昇すると、材料は強い非直線性を現し、理論予測と実験測定との間の偏差が大きくなる。
【０１２３】
複層システムと単層システムとの間の曲げ変位は、式（１６）及び（２０）を使用して比較される。図２４は２つのシステムの理論的な曲げ予測を表す。曲げ変位は、複層システムが適用されるならば、著しく増加することがわかる。その増加は同じ駆動電圧の下で約２倍である。
【０１２４】
図２５は、中間半径ｒ２の変化に対する変位を説明する図である。変位は、ｒ１がｒ３まで増加するときに直線的に増加することがわかる。最大増加は１６％になることが測定された。その結果として、曲げ変位は同じトランスデューサ寸法に対して中間半径ｒ２を増加させることによっても増加されることがさらに示された。
【０１２５】
したがって、電気泳動堆積は、複層圧電管状トランスデューサを製造するために優れた方法であることがわかった。複層管状トランスデューサの曲げ変位は、直線的な範囲内で理論予測とよく一致し、単層トランスデューサを用いて達成可能な曲げ変位より遙かに大きいことがわかった。
【０１２６】
この技術は、曲げ変位特性がなお一層強化された、Ｎ層（ここで、Ｎ＞２）を有する多層管を提供するためにさらに拡張できることが認められる。
【０１２７】
当業者は、種々の変形及び変更が明白になることを認めるであろう。当業者に明白になるこのような変形及び変更のすべては、上述された本発明が広い意味で現れる精神と範囲に含まれることが考慮されるべきである。
【図面の簡単な説明】
【０１２８】
【図１】圧電管を製造する装置の一実施形態の概略図である。
【図２】図１の装置で使用される代替的な電極配置の一実施形態である。
【図３】セラミック粒子の層で覆われた図１のロッドの概略図である。
【図４】図１の装置を使用して製造された圧電管の断面図である。
【図５】図４の圧電管のＳＥＭ微構造である。
【図６】様々な管サイズのＸ線写真である。
【図７Ａ】本発明によるトランスデューサの一実施形態の側面略図である。
【図７Ｂ】図７Ａのトランスデューサの平面略図である。
【図８】トランスデューサの変位を測定する装置の一実施形態の概略図である。
【図９】トランスデューサの圧電定数ｄ３１を決定するため使用されるグラフである。
【図１０Ａ】トランスデューサの横振動の自由−拘束端モードを測定するため使用される座標系の概略図である。
【図１０Ｂ】トランスデューサの横振動の自由−拘束端モードを測定するため使用される座標系の概略図である。
【図１１】第１の特定の実施形態にしたがって製造された管の変位応答を表すグラフである。
【図１２】トランスデューサの振動の自由−自由端モードを測定するときに使用される座標系の一実施形態である。
【図１３】ステップ電圧に対する曲げ変位を表すグラフである。
【図１４】図７の第１の特定の実施形態にしたがって製造された管の計算端変位と測定端変位の比較を表すグラフである。
【図１５】本発明によるトランスデューサの第２の実施形態の平面略図である。
【図１６】複層圧電管の一実施形態の断面図である。
【図１７】図１６の圧電管のＸＲＤパターンである。
【図１８】図１６の圧電管のＳＥＭ微構造である。
【図１９】複層トランスデューサの構造の一実施形態である。
【図２０】複層トランスデューサの長さ変位を表すグラフである。
【図２１】複層トランスデューサの曲げ変位を表すグラフである。
【図２２】条件Ｖ２＝０の下での複層トランスデューサの理論曲げ変位と測定曲げ変位の比較を表すグラフである。
【図２３】条件Ｖ１＝０の下での複層トランスデューサの理論曲げ変位と測定曲げ変位の比較を表すグラフである。
【図２４】条件Ｖ１＝Ｖ２＝Ｖの下での単層トランスデューサと複層トランスデューサの曲げ変位の比較を表すグラフである。
【図２５】中間半径ｒ２の変化に対する複層トランスデューサの曲げ変位の変化を表すグラフである。
【図１】
2007527330.tif 000026
【図２】
2007527330.tif 000027
【図３】
2007527330.tif 000028
【図４】
2007527330.tif 000029
【図５】
2007527330.tif 000030
【図６】
2007527330.tif 000031
2007527330.tif 000032
【図８】
2007527330.tif 000033
【図９】
2007527330.tif 000034
2007527330.tif 000035
【図１１】
2007527330.tif 000036
【図１２】
2007527330.tif 000037
【図１３】
2007527330.tif 000038
【図１４】
2007527330.tif 000039
【図１５】
2007527330.tif 000040
【図１６】
2007527330.tif 000041
【図１７】
2007527330.tif 000042
【図１８】
2007527330.tif 000043
【図１９】
2007527330.tif 000044
【図２０】
2007527330.tif 000045
【図２１】
2007527330.tif 000046
【図２２】
2007527330.tif 000047
【図２３】
2007527330.tif 000048
【図２４】
2007527330.tif 000049
【図２５】
2007527330.tif 000050
【手続補正書】
【提出日】平成16年12月14日(2004.12.14)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
圧電管を形成する方法であって、
（ａ）流体媒体中にセラミック粒子の懸濁を形成するステップと、
（ｂ）前記流体媒体にロッドを位置決めするステップと、
（ｃ）前記ロッドに粒子を堆積するステップと、
（ｄ）圧電管を形成するため前記堆積した粒子を熱処理するステップと、
を含む、方法。
【請求項２】
前記圧電管が複層圧電管であり、
（ａ）中間電極を形成するため熱処理された前記堆積した粒子から作られた第１の層の外面に金属ペーストを塗布するステップと、
（ｂ）第２の層を形成するため電気泳動を使用して前記ロッドにさらなる粒子を堆積するステップと、
（ｃ）前記複層圧電管を形成するため前記堆積した層を熱処理するステップと、
をさらに含む、請求項１記載の方法。
【請求項３】
前記圧電管が多層圧電管であり、
（ａ）中間電極を形成するため熱処理された前記堆積した粒子から作られた第１の層の外面に金属ペーストを塗布するステップと、
（ｂ）さらなる層を形成するため電気泳動を使用して前記ロッドにさらなる粒子を堆積するステップと、
（ｃ）前記堆積した層を熱処理するステップと、
（ｄ）多層圧電管を形成するため前記ステップを繰り返すステップと、
をさらに含む、請求項１記載の方法。
【請求項４】
（ａ）前記圧電管の前記内面及び前記外面に金属ペーストを塗布するステップと、
（ｂ）トランスデューサを形成するため前記圧電管を分極するステップと、
をさらに含む、請求項１記載の方法。
【請求項５】
分極条件が２０〜１２０分間の持続時間、及び１００〜１５０℃の範囲の温度での２〜４ｋＶ／ｍｍの範囲の電場の印加を含む、請求項４記載の方法。
【請求項６】
前記粒子を堆積する方法が、
（ａ）前記懸濁を含む容器内で前記ロッドを位置決めするステップと、
（ｂ）前記ロッドを電源の第１の端子に接続するステップと、
（ｃ）前記流体媒体と接触している電極を前記電源の第２の端子に接続するステップと、
（ｄ）所定のＤＣ電圧を前記電極及び前記ロッドに印加し、それによって、前記粒子の少なくとも一部を前記ロッドに堆積させるために前記電源を使用するステップと、
を含む、請求項１〜５のいずれか一項記載の方法。
【請求項７】
前記容器が前記電極としての役目をするようになっている導電性容器である、請求項６記載の方法。
【請求項８】
前記容器が、ステンレス鋼、銅、及び別の金属のうちの少なくとも１つから作られる、請求項７記載の方法。
【請求項９】
前記容器がガラスとプラスチックの少なくとも一方から作られ、前記容器が少なくとも１層の導電層で覆われる、請求項７記載の方法。
【請求項１０】
前記堆積した粒子を熱処理する方法が、
（ａ）前記粒子を前記ロッドの表面に凝固させ、前記ロッドをバーンオフし、それによって、一方の端部が閉じられた凝固した粒子の管を残すように、前記堆積した粒子を第１の所定の温度まで加熱するステップと、
（ｂ）高密度セラミック管を形成するため前記管を焼結するように前記管を第２の所定の温度まで加熱するステップと、
を含む、請求項１〜９のいずれか一項記載の方法。
【請求項１１】
前記管の前記閉じた端部を切断するステップをさらに含む、請求項１０記載の方法。
【請求項１２】
前記第２の所定の温度が前記第１の所定の温度より高い、請求項１０記載の方法。
【請求項１３】
前記第１の所定の温度が５００℃〜１２００℃である、請求項１０記載の方法。
【請求項１４】
前記第２の所定の温度が８５０℃〜１３００℃である、請求項１０記載の方法。
【請求項１５】
前記ロッドがグラファイトから作られる、請求項１〜１４のいずれか一項記載の方法。
【請求項１６】
前記ロッドが、プラスチックと、前記第１の所定の温度でバーンオフされる別の材料とのうちの少なくとも一方から作られ、前記ロッドが少なくとも１層の導電層で覆われる、請求項１０記載の方法。
【請求項１７】
前記懸濁中の前記粒子の沈降を防止するため電磁攪拌機を使用するステップをさらに含む、請求項１〜１６のいずれか一項記載の方法。
【請求項１８】
前記懸濁を形成する方法が、
（ａ）前記懸濁を形成するため前記粒子を溶媒に分散させるステップと、
（ｂ）前記懸濁のｐＨ値を所定のｐＨ値に調整するステップと、
を含む、請求項１〜１７のいずれか一項記載の方法。
【請求項１９】
前記溶媒が有機溶媒である、請求項１８記載の方法。
【請求項２０】
前記溶媒がエタノールとアセトンの少なくとも一方である、請求項１９記載の方法。
【請求項２１】
前記溶媒が水である、請求項１８記載の方法。
【請求項２２】
前記粒子を分散させる方法が、
前記粒子を超音波で分散させるステップを含む、請求項１８記載の方法。
【請求項２３】
安定剤を前記懸濁に添加するステップを含む、請求項１８記載の方法。
【請求項２４】
前記安定剤がエーテルグリコールである、請求項１８記載の方法。
【請求項２５】
前記粒子が、
（ａ）チタン酸ジルコン酸鉛と、
（ｂ）ドープトチタン酸ジルコン酸鉛と、
（ｃ）ＢａＴｉＯ３と、
（ｄ）０．９５Ｐｂ（Ｚｒ０．５２Ｔｉ０．４８）Ｏ３・０．０３ＢｉＦｅＯ３・０．０２Ｂａ（Ｃｕ０．５Ｗ０．５）Ｏ３＋０．５重量％ＭｎＯ２と、
（ｅ）その他の圧電粒子のうちの少なくとも１つである、
請求項１〜２４のいずれか一項記載の方法。
【請求項２６】
（ａ）流体媒体中のセラミック粒子の懸濁を収容する容器と、
（ｂ）前記流体媒体と接触したロッドと、
（ｃ）前記流体媒体と接触した電極と、
（ｄ）使用中に前記粒子の少なくとも一部を前記ロッドに堆積するために、所定の電圧を前記ロッド及び前記電極に印加するようになっている電源と、
（ｅ）圧電管を形成するため前記堆積した粒子を熱処理する熱源と、
を含む、圧電管を形成する装置。
【請求項２７】
前記堆積した粒子から作られた第１の層の外面に金属ペーストを供給する塗布装置をさらに含む、請求項２６記載の装置。
【請求項２８】
前記容器が前記電極としての役目をするようになっている導電性容器である、請求項２６又は２７記載の装置。
【請求項２９】
前記容器が、ステンレス鋼、銅、及び別の金属のうちの少なくとも１つから作られる、請求項２８記載の装置。
【請求項３０】
前記容器がガラスとプラスチックの少なくとも一方から作られ、前記容器が少なくとも１層の導電層で覆われる、請求項２８記載の装置。
【請求項３１】
前記熱源が、
（ａ）前記堆積した粒子を第１の所定の温度まで加熱し、それによって、
（ｉ）前記粒子を前記ロッドの表面に凝固させ、
（ii）前記ロッドをバーンオフし、それによって、一方の端部が閉じられた凝固した粒子の管を残すようになっており、かつ、
（ｂ）前記管を第２の温度まで加熱し、それによって、高密度セラミックを形成するため前記管を焼結するようになっている、
請求項２６〜３０のいずれか一項記載の装置。
【請求項３２】
前記第２の所定の温度が前記第１の所定の温度より高い、請求項３１記載の装置。
【請求項３３】
前記第１の所定の温度が５００℃〜１２００℃である、請求項３１記載の装置。
【請求項３４】
第２の所定の温度が８５０℃〜１３００℃である、請求項３１記載の装置。
【請求項３５】
前記ロッドがグラファイトから作られる、請求項２６〜３４のいずれか一項記載の装置。
【請求項３６】
前記ロッドが、プラスチックと、前記第１の所定の温度でバーンオフされる別の材料とのうちの少なくとも一方から作られ、前記ロッドが少なくとも１層の導電層で覆われる、請求項２６〜３４のいずれか一項記載の装置。
【請求項３７】
前記懸濁中の前記粒子の沈降を防止するため前記流体媒体を撹拌する電磁攪拌機をさらに含む、請求項２６〜３６のいずれか一項記載の装置。
【国際調査報告】
2007527330.tif 000051
2007527330.tif 000052