(57)【要約】      （修正有）【課題】粒状試料および粒状樹脂材料から試料埋込樹脂を作製するに当り、樹脂材料中の粒状試料の粒子の凝集を十分に抑制し、粒状試料の分散性を向上させることのできる分析用試料埋込樹脂の作製方法を提供する。【解決手段】分析用試料埋込樹脂の作製方法は、粒径が不均一な粒子からなり複数種類の単体及び／又は化合物を含む分析対象の粒状試料を、樹脂材料に埋め込んで、樹脂材料中に粒状試料を固定した試料埋込樹脂を作製する方法であって、容器１内に、粒状試料２を粒状樹脂材料３とともに投入し、粒状試料２および粒状樹脂材料３入りの容器４を、自転公転撹拌機で自転させつつ自転とは逆の回転方向又は自転と同じ回転方向に公転させることにより、容器４内の粒状試料２および粒状樹脂材料３を攪拌し、その後、容器４内の粒状試料２および粒状樹脂材料３を加圧するとともに加熱し、粒状樹脂材料３を溶融させた後に硬化させる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
粒径が不均一な粒子からなり複数種類の単体及び／又は化合物を含む分析対象の粒状試料を、樹脂材料に埋め込んで、該樹脂材料中に前記粒状試料を固定した試料埋込樹脂を作製する方法であって、
容器内に、前記粒状試料を粒状樹脂材料とともに投入し、粒状試料および粒状樹脂材料入りの前記容器を、自転公転撹拌機で自転させつつ該自転とは逆の回転方向に公転させることにより、容器内の粒状試料および粒状樹脂材料を攪拌し、その後、容器内の粒状試料および粒状樹脂材料を加圧するとともに加熱し、当該粒状樹脂材料を溶融させた後に硬化させる、分析用試料埋込樹脂の作製方法。
【請求項２】
粒径が不均一な粒子からなり複数種類の単体及び／又は化合物を含む分析対象の粒状試料を、樹脂材料に埋め込んで、該樹脂材料中に前記粒状試料を固定した試料埋込樹脂を作製する方法であって、
容器内に、前記粒状試料を粒状樹脂材料とともに投入し、粒状試料および粒状樹脂材料入りの前記容器を、自転公転撹拌機で自転させつつ該自転と同じ回転方向に公転させることにより、容器内の粒状試料および粒状樹脂材料を攪拌し、その後、容器内の粒状試料および粒状樹脂材料を加圧するとともに加熱し、当該粒状樹脂材料を溶融させた後に硬化させる、分析用試料埋込樹脂の作製方法。
【請求項３】
自転公転撹拌機による攪拌時の公転速度を、４００ｒｐｍ〜２０００ｒｐｍとする、請求項１又は２に記載の分析用試料埋込樹脂の作製方法。
【請求項４】
自転公転撹拌機による攪拌の少なくとも終期段階を、真空雰囲気で行う、請求項１〜３のいずれか一項に記載の分析用試料埋込樹脂の作製方法。
【請求項５】
自転公転撹拌機による攪拌の初期段階を、大気雰囲気で行う、請求項１〜４のいずれか一項に記載の分析用試料埋込樹脂の作製方法。
【請求項６】
自転公転撹拌機による攪拌時間を、１分〜３０分とする、請求項１〜５のいずれか一項に記載の分析用試料埋込樹脂の作製方法。
【請求項７】
粒状試料および粒状樹脂材料の加圧・加熱を同時に行う、請求項１〜６のいずれか一項に記載の分析用試料埋込樹脂の作製方法。
【請求項８】
粒状試料および粒状樹脂材料の加圧・加熱時間を、１０分〜２０分とする、請求項７に記載の分析用試料埋込樹脂の作製方法。
【請求項９】
粒状試料および粒状樹脂材料を加圧する際に、粒状試料および粒状樹脂材料に加える圧力を、２０ＭＰａ〜３０ＭＰａとする、請求項１〜８のいずれか一項に記載の分析用試料埋込樹脂の作製方法。
【請求項１０】
粒状試料および粒状樹脂材料を加熱する際に、粒状試料および粒状樹脂材料の温度を、１００℃〜２００℃まで上昇させる、請求項１〜９のいずれか一項に記載の分析用試料埋込樹脂の作製方法。
【請求項１１】
前記粒状試料を構成する粒子を鉱石粒子とする、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の分析用試料埋込樹脂の作製方法。
【請求項１２】
自転公転撹拌機で自転させる前記容器として、粒状試料および粒状樹脂材料入りの容器が複数個配置されたものを用いる、請求項１〜１１のいずれか一項に記載の分析用試料埋込樹脂の作製方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、分析の対象とする微小な粒状試料を、分析に先立ち、樹脂材料に埋め込んで固定して、分析用試料埋込樹脂を作製する方法に関するものであり、特には、樹脂材料中の粒状試料の分散性の向上を図る技術を提案するものである。
【背景技術】
【０００２】
たとえば、鉱石、スラグ、汚泥、粉塵もしくは、電気電子機器等のリサイクル原料その他の不均一な組成および粒径の粒子からなる粒状試料の元素含有量、粒度分布、単体分離度などを計測して分析するに際しては、その粒状試料を構成する粒子が微小であることから、分析装置にセットする前に、当該粒状試料を樹脂材料に埋め込んで固定して、試料埋込樹脂を得ることが一般に行われている。なお、このような分析装置の一例として、鉱物解析システム（Ｍｉｎｅｒａｌ  Ｌｉｂｅｒａｔｉｏｎ  Ａｎａｌｙｚｅｒ、ＭＬＡ）は、ＳＥＭ−ＥＤＳをベースとして鉱石粒子の解析を行うものであり、特に鉱物資源の分野で用いられている。
【０００３】
かかる試料埋込樹脂では、分析精度を高めるため、粒状試料が樹脂材料中に十分に分散し、分離偏析がない代表組成になっていることが求められる。
それゆえに従来は、試料埋込樹脂を作製する場合、はじめに、粒状試料を液体状樹脂材料と混合させ、それにより得られる混合物に対して、手作業によるかき混ぜや、超音波撹拌機での容器内の攪拌等を十分に行った後、該混合物を大気中で加熱し、そこに含まれる液体状樹脂材料を硬化させることとしていた。
【０００４】
ここで、粒状試料は特に鉱石粒子からなるものでは、その粒子の粒径が不均一であり、また多様な金属やその化合物等を含むことから、このような粒状試料を分析の対象とする場合で液体状樹脂材料を用いると、液体状樹脂材料の硬化が完了するまでの間に、液体状樹脂材料中で沈降する粒状試料の各粒子のその沈降速度に差が生じる。そしてこのことは、液体状樹脂材料の硬化後に、樹脂材料中の粒状試料の分散性を低下させ、試料埋込樹脂における粒状試料の分離偏析を生じさせるという問題がある。
【０００５】
この問題に対し、特許文献１には、「粒状試料が樹脂に包埋されてなる樹脂包埋試料の作製方法であって、前記粒状試料と粒状のペレット用樹脂との混合物を固形化して、ペレット成形体を得る固形化工程と、前記ペレット成形体に含まれる前記ペレット用樹脂を溶融固化させて、固化ペレットを得る溶融固化工程と、を有することを特徴とする樹脂包埋試料の作製方法」が提案されている。そして、これによれば、「試料作製時に、試料に含まれる鉱石粒子の比重差に起因する鉱物の存在状態の偏りを生じさせず、かつ分析試料数が増える等の分析時の負担を軽減できる樹脂包埋試料およびその作製方法を提供することができる」とされている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２０１６−５０９１８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
ところで、樹脂材料中の粒状試料の分散性が低下する他の要因としては、粒状試料の微小な粒子で生じ得る粒子どうしの凝集がある。粒子の凝集が十分に除去されずに樹脂材料中に粒状試料が固定されると、これを分析装置で分析した際に、分析装置が凝集粒子を一個の粒子として誤認することに起因する分析精度の低下が否めない。
特許文献１に記載された方法では、液体状樹脂材料を用いた場合の各粒子の沈降速度の差に起因する分散性の低下は防止できるものの、このような粒子の凝集を抑制することはできないので、分散性向上の観点から更なる改善の余地があるといえる。
【０００８】
この発明は、従来技術が抱えるこのような問題に対処することを課題とするものであり、その目的は、粒状試料および粒状樹脂材料から試料埋込樹脂を作製するに当り、樹脂材料中の粒状試料の粒子の凝集を十分に抑制し、粒状試料の分散性を向上させることのできる分析用試料埋込樹脂の作製方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
発明者は鋭意検討の結果、粒状試料および粒状樹脂材料の攪拌に自転公転撹拌機を用いることとし、その攪拌後に粒状試料および粒状樹脂材料を加圧・加熱することにより、粒子の凝集が効果的に抑制されて、樹脂材料中の粒状試料の分散性を有効に向上でき、分離偏析がない代表組成が得られることを見出した。これは、粒状試料および粒状樹脂材料を投入した容器を自転させながら公転させることで、自転公転撹拌機によって粒状試料および粒状樹脂材料の粒子どうしが混練されて、粒状試料の粒子表面に付着した他の粒子が剥ぎ取られること等によるものと考えられるが、この発明は、このような理論に限定されるものではない。
【００１０】
かかる知見に基き、この発明の分析用試料埋込樹脂の作製方法は、粒径が不均一な粒子からなり複数種類の単体及び／又は化合物を含む分析対象の粒状試料を、樹脂材料に埋め込んで、該樹脂材料中に前記粒状試料を固定した試料埋込樹脂を作製する方法であって、容器内に、前記粒状試料を粒状樹脂材料とともに投入し、粒状試料および粒状樹脂材料入りの前記容器を、自転公転撹拌機で自転させつつ該自転とは逆の回転方向に公転させることにより、容器内の粒状試料および粒状樹脂材料を攪拌し、その後、容器内の粒状試料および粒状樹脂材料を加圧するとともに加熱し、当該粒状樹脂材料を溶融させた後に硬化させることにある。
【００１１】
また、この発明の分析用試料埋込樹脂の作製方法は、粒径が不均一な粒子からなり複数種類の単体及び／又は化合物を含む分析対象の粒状試料を、樹脂材料に埋め込んで、該樹脂材料中に前記粒状試料を固定した試料埋込樹脂を作製する方法であって、容器内に、前記粒状試料を粒状樹脂材料とともに投入し、粒状試料および粒状樹脂材料入りの前記容器を、自転公転撹拌機で自転させつつ該自転と同じ回転方向に公転させることにより、容器内の粒状試料および粒状樹脂材料を攪拌し、その後、容器内の粒状試料および粒状樹脂材料を加圧するとともに加熱し、当該粒状樹脂材料を溶融させた後に硬化させることにある。
【００１２】
自転公転撹拌機による攪拌時の公転速度は、４００ｒｐｍ〜２０００ｒｐｍとすることが好ましい。
【００１３】
この発明の分析用試料埋込樹脂の作製方法では、自転公転撹拌機による攪拌の少なくとも終期段階を、真空雰囲気で行うことが好ましい。
また、この発明の分析用試料埋込樹脂の作製方法では、自転公転撹拌機による攪拌の初期段階を、大気雰囲気で行うことが好ましい。
【００１４】
自転公転撹拌機による攪拌時間は、１分〜３０分とすることが効果的である。
【００１５】
なお、この発明の分析用試料埋込樹脂の作製方法では、粒状試料および粒状樹脂材料の加圧・加熱を同時に行うことができる。
この場合、粒状試料および粒状樹脂材料の加圧・加熱時間を、１０分〜２０分とすることが好ましい。
【００１６】
この発明の分析用試料埋込樹脂の作製方法では、粒状試料および粒状樹脂材料を加圧する際に、粒状試料および粒状樹脂材料に加える圧力を、７ＭＰａ〜３５ＭＰａ、特に２０ＭＰａ〜３０ＭＰａとすることが好ましい。
また、この発明の分析用試料埋込樹脂の作製方法では、粒状試料および粒状樹脂材料を加熱する際に、粒状試料および粒状樹脂材料の温度を、５０℃〜２２０℃、特に１００℃〜２００℃まで上昇させることが好ましい。
【００１７】
この発明の分析用試料埋込樹脂の作製方法では、前記粒状試料を構成する粒子を鉱石粒子とすることができる。
【００１８】
この発明の分析用試料埋込樹脂の作製方法では、自転公転撹拌機で自転させる前記容器として、粒状試料および粒状樹脂材料入りの容器が複数個配置されたものを用いることができる。
【発明の効果】
【００１９】
この発明の分析用試料埋込樹脂の作製方法によれば、粒状試料および粒状樹脂材料入りの容器を、自転公転撹拌機で自転させつつ公転させて攪拌し、その後、容器内の粒状試料および粒状樹脂材料を加圧するとともに加熱して、当該粒状樹脂材料を溶融・硬化させることにより、樹脂材料中の粒状試料の粒子の凝集が十分に抑制され、それにより、樹脂材料中の粒状試料の分散性を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】この発明の一の実施形態で粒状試料および粒状樹脂材料入りの容器を自転させつつ公転させる際の様子を模式的に示す斜視図である。
【図２】他の実施形態で粒状試料および粒状樹脂材料入りの容器を自転させつつ公転させる際の様子を模式的に示す斜視図である。
【図３】さらに他の実施形態で粒状試料および粒状樹脂材料入りの容器を複数個配置した容器を自転させつつ公転させる際の様子を模式的に示す斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
以下に、この発明の実施の形態について詳細に説明する。
この発明の一の実施形態に係る分析用試料埋込樹脂の作製方法では、粒径が不均一な粒子からなり複数種類の単体及び／又は化合物を含む分析対象の粒状試料を、樹脂材料に埋め込んで、該樹脂材料中に前記粒状試料を固定した試料埋込樹脂を作製するに当り、容器内に、前記粒状試料を粒状樹脂材料とともに投入し、次いで、粒状試料および粒状樹脂材料入りの前記容器を、自転公転撹拌機で自転させつつ該自転とは逆の回転方向に、又は該自転と同じ回転方向に公転させることにより、容器内の粒状試料および粒状樹脂材料を攪拌し、その後、容器内の粒状試料および粒状樹脂材料を加圧するとともに加熱し、当該粒状樹脂材料を溶融させた後に硬化させる。
【００２２】
（粒状試料）
分析の対象とする粒状試料は、鉱石、スラグ、汚泥、粉塵もしくは、電気電子機器を含むそのリサイクル原料等に対して所定の処理を施すこと等によって、比較的小さい粒子となったものとすることができる。このような粒状試料は通常、組成および粒径の意図的な均一化が行われていないので、組成が異なるとともに粒径も異なる不均一な多種類の粒子からなる。
【００２３】
なかでも、鉱石粒子からなる粒状試料を対象とする場合、このような鉱石粒子は銅鉱石を含むことがあり、これには、たとえば、輝銅鉱、銅藍、黄銅鉱、班銅鉱、硫砒銅鉱、ブロシャン銅鉱等が含まれ得る。銅鉱石以外にも黄鉄鉱、磁鉄鉱、ケイ酸塩鉱物、輝水鉛鉱、金粒子等も含まれ得る。なおケイ酸塩鉱物としては、正長石、曹長石、斜長石、白雲母、黒雲母、石英等がある。
【００２４】
スラグからなる粒状試料を対象とする場合、スラグ自体がＳｉＯ2、ＣａＯ、Ａｌ2Ｏ3、ＦｅＯ及びＦｅ3Ｏ4等を含む複雑な組成を持ち、さらにスラグ中にマット粒子やメタル粒子を含む場合がある。
電気電子機器からなる粒状試料の場合、基板に含まれる樹脂部や回路を構成する金属部、難燃剤部等の様々な組成を持つ粒子が存在する。
汚泥、粉塵に至っては単一の組成となっている場合はまず無い。
【００２５】
粒状試料を構成する粒子の粒径は、たとえば１μｍ〜７００μｍ、典型的には２０μｍ〜２００μｍの範囲で、比較的全体的に分布していて不均一である。なお、粒度分布計で測定できる粒度は、たとえば０．２４３μｍ〜２０００μｍである場合があるが、上述したような粒状試料の粒径はこの範囲で不均一に分布している。
【００２６】
（樹脂材料）
上述した粒状試料を埋め込んで固定するための樹脂材料としては、後述する容器への投入の際および攪拌の際に粒状に維持でき、かつその後に、加圧・加熱によって硬化させることができれば様々なものを用いることができるが、たとえば、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、アクリル樹脂等を挙げることができる。なかでも、フェノール樹脂は、フィラーがないので好ましい。
粒状樹脂材料の粒子の粒径としては、たとえば数μｍ〜数百μｍである。
【００２７】
（分析用試料埋込樹脂の作製方法）
上記の粒状試料および樹脂材料にて分析用の試料埋込樹脂を作製するには、はじめに、図１及び２に例示するような底付き円筒状等の所定の容器１に、粒状試料２を粒状樹脂材料３とともに投入する。この実施形態では、容器１には、粒状試料２および粒状樹脂材料３のみを投入することができ、グラファイト等をさらに投入することを要しない。これは、後述するように自転公転撹拌機により粒状樹脂材料３中に粒状試料２の粒子の凝集を十分有効に取り除くことができるからである。但し、他の実施形態では、粒状試料２および粒状樹脂材料３以外のグラファイト等の材料を投入することもある。
【００２８】
次いで、粒状試料および粒状樹脂材料入りの容器４を、所定の自転公転撹拌機にセットし、当該自転公転撹拌機の機能に基き、図１及び２のそれぞれに矢印で示すように、粒状試料および粒状樹脂材料入りの容器４の自転および公転を同時に行って、容器１内の粒状試料２および粒状樹脂材料３を攪拌する。より詳細には、底付き円筒状の容器１の底部を斜め下側に向けてその中心軸を傾斜させて配置し、その中心軸を自転軸として粒状試料および粒状樹脂材料入りの容器４を自転させるとともに、容器１から距離をおいて自転軸が所定の角度θで傾斜するように公転軸を設定し、その公転軸の周りに粒状試料および粒状樹脂材料入りの容器４を公転させる。
【００２９】
これにより、粒状試料２および粒状樹脂材料３の粒子どうしが混練されて、粒状試料２の凝集した粒子の表面に付着している他の粒子が剥ぎ取られるので、粒状試料２の粒子の凝集を効果的に除去することができる。またこの際に、粒状試料２および粒状樹脂材料３が十分に混ぜ合わされるので、容器１内での粒状試料２の偏りが解消される。それらの結果として、作製される試料埋込樹脂における粒状樹脂材料３中の粒状試料２の分散性を大きく高めることができる。
【００３０】
なお、自転公転撹拌機による攪拌に加えて、その前もしくは後に、それ以外の、たとえば手作業等による攪拌を行うことも可能ではあるが、作業工数の低減、作業時間の短縮の観点からは、自転公転撹拌機以外の攪拌は行わないことが好ましい。多くの場合は、自転公転撹拌機による攪拌で十分に分散性の向上を図ることができる。
【００３１】
自転公転撹拌機としては、粒状試料および粒状樹脂材料入りの容器４のこのような自転および公転を行い得るものであれば特に問わず、たとえば公知のものを用いることができる。自転公転撹拌機での公転と自転は、図１に示すように、互いに逆の回転方向とすることができ、あるいは図２に示すように、互いに同じ回転方向とすることができる。つまり、公転と自転の相対的な回転方向は特に問わず、使用する自転公転撹拌機や、粒状試料２ないし粒状樹脂材料３の状態等に応じて適宜設定することができる。
【００３２】
また図３に示すように、粒状試料および粒状樹脂材料入りの容器４を複数個配置した容器４ａを自転及び公転させることもできる。自転公転撹拌機によってはテーブルとも称され得るこの容器４ａも、粒状試料および粒状樹脂材料入りの容器とみなすことができる。この場合、容器４ａの中心軸を自転軸として容器４ａを自転させるとともに、該自転軸が所定の角度θで傾斜するように公転軸を設定し、その公転軸の周りに容器４ａを公転させる。図３に示すところでは、容器４ａの中心軸の周囲に、粒状試料および粒状樹脂材料入りの容器４を互いに等間隔で四個配置しているが、容器４ａ内での粒状試料および粒状樹脂材料入りの容器４の配置態様や個数はこれに限定されるものではない。このように粒状試料および粒状樹脂材料入りの容器４を複数個配置した容器４ａを自転及び公転させることにより、一度で複数個の粒状試料および粒状樹脂材料入りの容器４の粒状試料２を分散させることができるので、作業効率を大きく向上させることができる。
【００３３】
ここで、自転公転撹拌機による攪拌時の公転速度は、４００ｒｐｍ〜２０００ｒｐｍとすることが好ましい。公転速度が遅すぎる場合、凝集粒ができることが懸念され、この一方で、公転速度が速すぎる場合、摩擦により粒が摩耗するおそれがある。粒状試料２と粒状樹脂材料３の粒径にもよるが、後述するように最初の大気雰囲気下では比較的遅い公転速度とし、粒状試料２と粒状樹脂材料３とがある程度混合した後に、その後の真空雰囲気下ではそれよりも速い公転速度とすることが好適である。この観点から、最初は４００ｒｐｍ〜２０００ｒｐｍの範囲内の所定の公転速度とし、その後は最初の当該公転速度より速くすることを前提として１０００ｒｐｍ〜２０００ｒｐｍの範囲内の公転速度とすることが有効である。
またここで、自転公転撹拌機による攪拌時の自転速度は、公転速度に対して０．４〜０．６倍とすることが好適である。自転速度が遅すぎると、凝集粒が存在することが考えられる。一方、自転速度が速すぎると、粒子同士が摩耗して本来の粒度とは異なってしまう懸念がある。
なお、上述した公転速度および自転速度は、自転公転撹拌機で設定可能である。
【００３４】
自転公転撹拌機による攪拌時の自転軸の、公転軸に対する角度θは、好ましくは３０°〜６０°、より好ましくは４０°〜５０°として、自転軸を公転軸から傾斜させて攪拌を行うことができる。自転軸の傾斜角度θが小さいと、比重の大きいものが容器底部に沈降しやすい状態となり、また傾斜角度θが大きいと容器から樹脂がこぼれ、必要な樹脂量を容器に充填できない状態となる可能性がある。傾斜角度θは、材料の性質に合わせて適宜設定することができる。
【００３５】
ところで、上述したような自転公転撹拌機による攪拌は、粒状試料および粒状樹脂材料入りの容器４の周囲の雰囲気を真空雰囲気として行うことが、粒子間の隙間を小さくできる点で好適である。
【００３６】
但し、攪拌の初期段階から、自転公転撹拌機内の粒状試料および粒状樹脂材料入りの容器４の周囲を真空雰囲気とすれば、容器１の開口の表面近傍に存在する粒状試料２が飛散することが懸念される。これを防止するため、攪拌の初期段階は、大気雰囲気として重力の作用の下で攪拌を行い、その後、真空雰囲気に切り替えてさらに攪拌することが好適である。つまり、攪拌の初期段階は大気雰囲気とし、その後の少なくとも終期段階は真空雰囲気とすることが好ましい。
ここで攪拌の初期段階は、自転公転撹拌機による攪拌の開始時点から、３０秒〜６０秒が経過したときまでとすることができる。その後に真空雰囲気とする時間は、６０秒〜３０分とすることができる。
【００３７】
自転公転撹拌機による攪拌時間は、上述したように途中で大気雰囲気から真空雰囲気に切り替える場合はそれらの合計の時間として、好ましくは１分〜３０分、より好ましくは５分〜１５分とすることができる。攪拌時間が短い場合は、粒状樹脂材料３中での粒状試料２の分散が不十分となることが懸念され、この一方で、攪拌時間が長すぎると、粒状樹脂材料３中で粒状試料２の粒子が相互に衝突することに起因する粒子の破壊が生じるおそれがある。
【００３８】
その後、容器１内の粒状試料２および粒状樹脂材料３を加圧するとともに加熱し、当該粒状樹脂材料を成形しつつ溶融させた後に硬化させる。この時、加圧・加熱するために容器１から粒状試料２および粒状樹脂材料３を取り出す必要があるが、できるだけ混合状態を保持したまま加圧装置に導入する方が望ましいので、例えば、自転公転撹拌機にセットする容器１には、粒状試料２や粒状樹脂材料３を入れる前に予めポリ塩化ビニリデン等のシートを敷いておき、その上に粒状試料２と粒状樹脂材料３を入れたうえで自転公転撹拌機で混合するようにしておいてもよい。そうすると、混合後にポリ塩化ビニリデン等のシートで包んで取り出し、そのまま加圧加熱装置にセットできる。
【００３９】
ここでは、たとえば公知の熱間埋込装置を用いることができる。この場合、一般に、粒状試料２および粒状樹脂材料３の加圧と加熱が同時に行われることになるところ、その加熱および加圧の開始から終了までの時間は、好ましくは１分〜３０分、より好ましくは１０分〜２０分とする。この加圧・加熱時間が長すぎると、粒状樹脂材料３が硬化する前の溶融時に、粒状試料２の各粒子の速度の異なる沈降が生じる懸念があり、この一方で、加圧・加熱時間が短すぎると、平面研磨時に試料が剥がれる可能性がある。
但し、たとえば冷間成形および加熱をこの順序で又はこの逆の順序で行って、加圧と加熱を別々にしてもよい。
【００４０】
粒状試料２および粒状樹脂材料３を加圧する際に、それらの粒状試料２および粒状樹脂材料３に加える圧力は、７ＭＰａ〜３５ＭＰａとすることが好ましく、さらに２０ＭＰａ〜３０ＭＰａとすることがより一層好ましい。このときの加圧力が小さすぎると、樹脂材料が十分に成形されず、試料埋込樹脂が作製できないか又はその後の取扱い時や分析時に破壊する懸念がある。一方、加圧力が大きすぎると、粒状試料２の粒子への損傷のおそれがある。
【００４１】
粒状試料２および粒状樹脂材料３を加熱する際に、粒状試料２および粒状樹脂材料３は、５０℃〜２２０℃、さらには１００℃〜２００℃とすることが好適である。この最高到達温度が低すぎると、粒状樹脂材料３の溶融および硬化が有効に行われないことがあり、また高すぎると、試料の性状が変化する可能性がある。
なお粒状試料２および粒状樹脂材料３の温度を上昇させる際には、１℃上昇させる度に加減するといったように細かい調整が望ましい。一般に昇温速度や冷却速度は、粒状試料２および粒状樹脂材料３の種類や体積によって変化させる。
【００４２】
以上に述べたようにして作製された試料埋込樹脂では、試料埋込樹脂における樹脂材料中に分散した粒状試料の粒子の粒度分布が、埋め込み前の粒状試料の粒度分布とほぼ同一、つまりほぼ同様の傾向となっていることが、粒子どうしの凝集抑制の観点から好適である。
そして、このような試料埋込樹脂は、様々な分析装置を用いた粒状試料の元素含有量、粒度分布、単体分離度などの分析に供することができる。特にここで、粒状試料を構成する粒子を鉱石粒子とした場合、その試料埋込樹脂は、鉱物解析システム（Ｍｉｎｅｒａｌ  Ｌｉｂｅｒａｔｉｏｎ  Ａｎａｌｙｚｅｒ、ＭＬＡ）による分析に有効に用いることができる。
【符号の説明】
【００４３】
１  容器
２  粒状試料
３  粒状樹脂材料
４、４ａ  粒状試料および粒状樹脂材料入りの容器
θ  公転軸に対する自転軸の傾斜角度
【図１】
2019090779.tif 000003
【図２】
2019090779.tif 000004
【図３】
2019090779.tif 000005