(57)【要約】【課題】  合成繊維糸条の製造方法において、紡糸口金を水平方向、垂直方向のどちらの方向にも配置して紡糸することが可能な装置、及びそれを用いた製造方法を提供すること。【解決手段】  紡糸溶液を紡糸口金から凝固浴中へ吐出して合成繊維を紡糸する製造装置であって、凝固浴の深さが紡糸口金側に深く、糸条巻き取り側に浅い形状であり、凝固浴中において、紡糸口金が水平方向、垂直方向の両方向のいずれにも配置可能であることを特徴とする合成繊維糸条の製造装置。さらには、脱着可能な整流板を有することや、凝固浴の壁面と整流板の間に凝固液の供給口を有すること、凝固浴のもっとも深い部分に凝固液の排出口を有すること、紡糸口金直下に、脱着可能な方向変換ロールを有することが好ましい。または、この本発明の製造装置を用いて、口金を水平方向または垂直方向に配置した湿式凝固浴に紡糸した糸条を吐出する合成繊維糸条の製造方法。【選択図】  図１
2019090129.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
紡糸溶液を紡糸口金から凝固浴中へ吐出して合成繊維を紡糸する製造装置であって、凝固浴の深さが紡糸口金側において深く、糸条巻き取り側において浅い形状であり、凝固浴中において、紡糸口金が水平方向、垂直方向の両方向のいずれにも配置可能であることを特徴とする合成繊維糸条の製造装置。
【請求項２】
凝固浴中に脱着可能な整流板を有する請求項１記載の合成繊維糸条の製造装置。
【請求項３】
凝固浴の壁面と整流板の間に凝固液の供給口を有する請求項２記載の合成繊維糸条の製造装置。
【請求項４】
凝固浴のもっとも深い部分に凝固液の排出口を有する請求項１〜３のいずれか１項記載の合成繊維糸条の製造装置。
【請求項５】
凝固液中であって、紡糸口金直下の位置に、脱着可能な方向変換ロールを有する請求項１〜４のいずれか１項記載の合成繊維糸条の製造装置。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれか１項記載の合成繊維糸条の製造装置を用いて、紡糸口金を水平方向に配置した湿式凝固浴に紡糸した糸条を吐出することを特徴とする合成繊維糸条の製造方法。
【請求項７】
請求項１〜５のいずれか１項記載の合成繊維糸条の製造装置を用いて、紡糸口金を垂直方向に配置した湿式凝固浴に紡糸した糸条を吐出することを特徴とする合成繊維糸条の製造方法。
【請求項８】
乾湿式紡糸である請求項７記載の合成繊維糸条の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は合成繊維糸条の製造装置及びそれを用いた製造方法に関し、特には凝固浴を使用する湿式紡糸に適した合成繊維糸条の製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
合成繊維の製造においては、一般的には紡糸口金に設けられた吐出孔群より紡糸原液を吐出し、空中または凝固液中にて凝固させて繊維化し、糸条を得ている。そして凝固液中にて凝固させる湿式紡糸においては、紡糸口金をその紡糸液の吐出方向が水平になる方向に配置し、凝固溶液中に水平方向に糸条を引き出す「横引き紡糸」と、紡糸口金をその吐出方向が垂直になる方向に配置し、凝固溶液中にて糸条の方向を水平に変換させて、最終的に水平方向に糸条を引き出す「縦引き紡糸」が一般的である。
【０００３】
しかしこれまでこれらの「横引き紡糸」と「縦引き紡糸」の凝固浴の形状は全く異なっており共通化することはできず、それぞれの紡糸テストを行う際には、大幅な設備変更が必要であった。
【０００４】
さらに、紡糸原液を凝固浴中に吐出し凝固浴外に引き出す湿式紡糸法では、より安定的に凝固させるために、紡出糸条と凝固浴底面の間に仕切板を配置する技術が提案されている（特許文献１）。しかし、このような仕切り板の最適な形状は、口金から水平方向に吐出する「横引き紡糸」と、口金から垂直方向に吐出する「縦引き紡糸」とでは、その形状が大きく異なるという問題があった。これらの製造装置や製造方法に関し共通する技術に関する知見が無く、全く別個の装置として考えられていたのである。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開昭６２−３３８１４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、以上に述べた従来技術が有する諸問題を解決するためになされたものであって、合成繊維糸条の製造方法において、紡糸口金を水平方向、垂直方向のどちらの方向にも配置して紡糸することが可能な装置、及びそれを用いた製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の合成繊維糸条の製造装置は、紡糸溶液を紡糸口金から凝固浴中へ吐出して合成繊維を紡糸する製造装置であって、凝固浴の深さが紡糸口金側において深く、糸条巻き取り側において浅い形状であり、凝固浴中において、紡糸口金が水平方向、垂直方向の両方向のいずれにも配置可能であることを特徴とする。
【０００８】
さらには、凝固液中に脱着可能な整流板を有することや、凝固浴の壁面と整流板の間に凝固液の供給口を有すること、凝固浴のもっとも深い部分に凝固液の排出口を有すること、凝固液中であって、紡糸口金直下に、脱着可能な方向変換ロールを有することが好ましい。
【０００９】
またもう一つの本発明の合成繊維糸条の製造方法は、上記の本発明の合成繊維糸条の製造装置を用いて、紡糸口金を水平方向に配置した湿式凝固浴に紡糸した糸条を吐出することを特徴とする。
【００１０】
また別の本発明の合成繊維糸条の製造方法は、上記の本発明の合成繊維糸条の製造装置を用いて、紡糸口金を垂直方向に配置した湿式凝固浴に紡糸した糸条を吐出することを特徴とする。さらにはその方法が、乾湿式紡糸であることが好ましい。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、合成繊維糸条の製造方法において、紡糸口金を水平方向、垂直方向のどちらの方向にも配置して紡糸することが可能な装置、及びそれを用いた製造方法が提供される。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明の実施例１の凝固浴の概念図である。
【図２】本発明の実施例２の凝固浴の概念図である。
【図３】本発明の実施例３の凝固浴の概念図である。
【図４】本発明の実施例４の凝固浴の概念図である。
【図５】本発明の実施例５の凝固浴の概念図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本発明の合成繊維糸条の製造装置は、紡糸溶液を紡糸口金から凝固浴中へ吐出して合成繊維を紡糸する製造装置であって、凝固浴の深さが紡糸口金側において深く、糸条巻き取り側において浅い形状であり、凝固浴中において、紡糸口金が水平方向、垂直方向の両方向のいずれにも配置可能である装置である。
【００１４】
そしてこの本発明の製造装置が最適に用いられる対象となる紡糸溶液としては、いわゆる湿式紡糸に用いられる紡糸溶液であって、レーヨン、アクリル、全芳香族ポリアミドなどの有機系高分子からなる溶液が用いられる。
【００１５】
そしてこのような紡糸溶液は、紡糸口金から凝固浴中へ吐出して合成繊維を凝固させて紡糸するのであるが、本発明では、この凝固浴の形状として紡糸口金側が深く、糸条巻き取り側が浅い形状であることを必須とする。このような形状をとることにより、横引き紡糸法、縦引き紡糸法のいずれの場合にも適した凝固浴とすることが可能となった。ここで横引き紡糸法とは、紡糸口金を水平方向、すなわち紡糸溶液の口金からの吐出面を凝固浴の水面と直角とし、吐出された繊維が凝固浴水面と並行に走行するように紡糸口金を配置する方法であり、縦引き紡糸法とは、紡糸口金を垂直方向、すなわち紡糸溶液の口金からの吐出面を凝固浴の水面と並行とし、吐出された繊維が凝固浴の深さ方向に走行し、凝固浴の最深部付近でその繊維の走行方向を変更するように紡糸口金を配置する方法である。
【００１６】
本発明の装置によって、いずれの紡糸方法の場合にも、吐出された繊維に適切な凝固形態を与えることが可能となったのである。さらに凝固浴の底部の形状としては、その最深部から凝固した繊維を凝固浴から取り出す最も浅い部分までが、直線状に形成されていることが好ましい。そして凝固浴の最深部の深さとしては、３００ｍｍ〜３０００ｍｍの範囲にあることが好ましい。
【００１７】
このような凝固浴の形状を採用することにより、本発明の装置では、紡糸口金が水平方向、垂直方向の両方向のいずれにも配置可能となったのである。
【００１８】
さらに本発明の装置ではその凝固浴中に、脱着可能な整流板を有することが好ましい。整流板は流れを制御するものであって、孔によって調整するものであることが好ましい。整流板に存在する孔の形状としては、特に制限はないが、円形孔であることが好ましい。
円形孔の直径としては１〜２０ｍｍの範囲にあることが好ましく、特には３〜１０ｍｍの範囲であることが好ましい。孔が円形でない場合には、その面積が円に換算した時に上記の直径となることが好ましい。孔の間隔（孔間ピッチ）としては、その孔の縁の距離が１〜３０ｍｍであることがこのましく、特には２〜２０ｍｍであることが好ましい。
【００１９】
本発明では紡糸口金の配置が変更されることにより凝固浴中の凝固液の濃度分布が大きく変動するのであるが、凝固浴中に整流板を配置することによって、そのような凝固液の濃度変化や、走行する繊維の状態を、より安定した状態にて紡糸を行うことが可能となった。
【００２０】
さらには、凝固浴の壁面と整流板の間に凝固液の供給口を有することや、凝固浴のもっとも深い部分に凝固液の排出口を有することが好ましい。このような位置に供給口や排出口を配置することにより、紡糸口金が水平方向あるいは垂直方法のいずれに配置したいずれの場合においても、凝固浴中の凝固液の状態を適切に管理することが可能となる。
【００２１】
また、特に紡糸口金を垂直方向に配置した場合には、凝固浴中であって、上記の紡糸口金直下に、脱着可能な方向変換ロールを有することが好ましい。このような方向転換ロールを使用した場合、凝固浴の浅い部分に向けて凝固する繊維を走行させ、そこから凝固した繊維を凝固液の外に取り出すことが容易になる。
【００２２】
そして別の本発明の合成繊維糸条の製造方法は、一つは上記の本発明の合成繊維糸条の製造装置を用いて、口金を水平方向に配置した湿式凝固浴に紡糸した糸条を吐出する合成繊維糸条の製造方法であり、もう一つは上記の本発明の合成繊維糸条の製造装置を用いて、口金を垂直方向に配置した湿式凝固浴に紡糸した糸条を吐出する合成繊維糸条の製造方法である。また、合成繊維糸条の製造装置として、凝固浴中に脱着可能な整流板を有することや、凝固液中であって紡糸口金直下の位置に、脱着可能な方向変換ロールを有することが好ましい。凝固浴の最深部の深さとしては３００〜３０００ｍｍの範囲にあることが好ましい。凝固浴液の循環流量としては１〜３０Ｌ／分の範囲にあることが好ましい。
【００２３】
さらには、口金を垂直方向に配置した場合に、すなわち縦引き紡糸法の場合に、口金を凝固浴内ではなくその上部に配置し、吐出された繊維が一度気層中を通過してから凝固浴中に侵入する、乾湿式紡糸であることが好ましい。このような気層中のギャップを吐出直後の繊維が通過することにより、より均一な表面の真円に近い繊維を形成することが容易となる。
【００２４】
なお、製造する繊維としては特に強度が必要な炭素繊維用のアクリル繊維に特に好ましく用いられ、本発明の製造方法によって、様々な製造条件の最適化をはかることが可能となった。特にアクリルニトリル重合体を主成分とし、ジメチルアセトアミド溶液中で凝固させるものであることが好ましい。
【００２５】
また紡糸口金の吐出孔が大きく、凝固条件を最適化しにくい場合に特に有効であって、紡糸口金の孔の数としては１０００個（１Ｋ）以上、さらには５０００個（５Ｋ）以上、特には１万個（１０Ｋ）から１０万個（１００Ｋ）の範囲である場合に最適に用いられる。
【００２６】
このような本発明の製造装置や製造方法を採用することにより、湿式紡糸法をより適切に行うことが可能となる。また、大量生産を行う装置では凝固浴もまた大型となるが、従来縦引き紡糸法と、横引き紡糸法では凝固浴の形状が大きく異なるため、同じ装置を使用することができず、たとえ凝固浴や口金部分のみを交換するとしても、容易ではなかった。本発明の製造装置を用いることによって、より効率的な製造方法の条件検討が可能となったのである。
【実施例】
【００２７】
以下、実施例等により本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれら実施例等により限定されるものではない。
【００２８】
［実施例１］
紡糸口金を水平方向に配置した横引き紡糸を行った。
まず、１０℃に冷却したジメチルアセトアミド１００％に対して、アクリロニトリル９５質量％、アクリル酸メチル４質量％、イタコン酸１質量％からなるアクリロニトリル系重合体を１８質量％の割合で１０分間分散し、−０．１０ＭＰａの圧力で１０分間減圧脱泡を行った後、８０℃に加熱して溶解させ紡糸原液を得た。
【００２９】
得られた紡糸原液を孔数１２０００の紡糸ノズル（紡糸口金）より横向きに吐出し、湿式凝固した合成繊維糸条を得た。このとき走行する糸条の側面部、下部には整流板を設け、整流板には直径３ｍｍの円形孔が、仕切板全体に孔間ピッチが４ｍｍとなるよう設けた。
【００３０】
図１に凝固浴の側面概略図を示す。凝固浴の浴長は２９００ｍｍ、浴幅は３１０ｍｍであり、浴の最深部の深さは１９００ｍｍである。この図において凝固浴最深部の１は凝固浴液の循環供給口（供給口）、糸条出側の２は凝固浴液の循環抜き口（排出口）であり、凝固浴液は凝固浴の下部から上部へと循環を行った。また凝固浴の濃度調整用フィード液を凝固浴液循環供給口から合わせて供給した。このときの凝固浴液の循環流量は８Ｌ／分であり、凝固浴の濃度調整用フィード液の流量は４Ｌ／分であった。
【００３１】
凝固浴は濃度が６５質量％、温度２６℃のジメチルアセトアミド水溶液からなる。製造中の凝固浴内の濃度を測定したところ、測定した濃度の最小値の差分デルタＣ（ΔＣ）は４．９％であった。この実施例１では、糸条の流れによって凝固液が撹拌され、紡糸安定性に優れたものであった。
【００３２】
［実施例２］
実施例１と同様に紡糸口金を水平方向に配置した横引き紡糸を行った。ただし、凝固浴液の循環供給口と、循環抜き口を変更し、実施例１とは逆に、凝固浴液が凝固浴の上部から下部へと循環を行う方法に変更した。図２に凝固浴の側面概略図を示す。
この図２において、２は凝固浴液の循環抜き口（排出口）、１は凝固浴液の循環供給口（供給口）である。凝固浴液の循環の際には、凝固浴の濃度調整用フィード液を凝固浴液循環供給口から合わせて供給し、凝固浴内の濃度を測定した。測定した濃度の最大値と最小値の差分デルタＣ（ΔＣ）は５．１％と実施例１よりも若干大きいものであった。
【００３３】
［実施例３］
実施例１と同様に紡糸口金を水平方向に配置した横引き紡糸を行った。ただし、凝固浴液の循環供給口の位置を実施例１から変更した。図３にこの時の凝固浴の側面概略図を示す。
この図３において２は凝固浴液の循環抜き口（排出口）、１は凝固浴液の循環供給口（供給口）であり、凝固浴液の循環を、凝固浴を流れる糸条の中間部分にて行い、その他は実施例２と同様に行った。凝固浴内の濃度を測定したところ、測定した濃度の最大値と最小値の差分デルタＣ（ΔＣ）は０．９％と均一なものであった。
【００３４】
［実施例４］
実施例１の横引き紡糸に代えて、紡糸口金を垂直方向に配置した縦引き紡糸を行った。
実施例１と同じ紡糸原液を、孔数１２０００の紡糸ノズルより下向きに吐出し、湿式凝固した合成繊維糸条を得た。このとき整流板を糸条と凝固浴槽の槽壁との間に設置し、さらに糸条の反対側にも仕切板を設置した。仕切り板には直径１０ｍｍの円形孔を仕切板全体に、孔間ピッチが２０ｍｍとなるよう設けた。
図４に凝固浴の側面概略図を示す。この図４において１は凝固浴液の循環供給口（供給口）、２は凝固浴液の循環抜き口（排出口）である。実施例１と同様に凝固浴液は凝固浴の下部から上部へと循環を行った。また凝固浴の濃度調整用フィード液を凝固浴液循環供給口から合わせて供給した。このときの凝固浴液の循環流量は８Ｌ／分であり、凝固浴の濃度調整用フィード液の流量は４Ｌ／分であった。凝固浴は濃度が６５質量％、温度２６℃のジメチルアセトアミド水溶液とした。製造中の凝固浴内の濃度を測定したところ、測定した濃度の最大値と最小値の差分デルタＣ（ΔＣ）は２．８％であった。
【００３５】
［実施例５］
実施例３の横引き紡糸に代えて、紡糸口金を垂直方向に配置した縦引き紡糸を行った。
図５に凝固浴の側面概略図を示す。この図５において２は凝固浴液の循環抜き口（排出口）、１は凝固浴液の循環供給口（供給口）である。実施例３と同様に凝固浴液は凝固浴の中心部から下部へと循環を行った。すなわち凝固浴の濃度調整用フィード液の供給口の配置を実施例３と同様にした以外は実施例４と同様に行った。製造中の凝固浴内の濃度を測定したところ、測定した濃度の最大値と最小値の差分デルタＣ（ΔＣ）は０．７％と非常に優れたものであった。
【符号の説明】
【００３６】
１．凝固浴液の循環供給口（供給口）
２．凝固浴液の循環抜き口（排出口）
３．整流板
４．紡糸ノズル
５．糸条
６．引き取りロール
【図１】
2019090129.tif 000003
【図２】
2019090129.tif 000004
【図３】
2019090129.tif 000005
【図４】
2019090129.tif 000006
【図５】
2019090129.tif 000007