(57)【要約】  直立する管束型反応器の複数の管内に均一に分配しようとする２つの液相のための液体分配器であって、化学反応を実施するために用いられ、管束を形成する管の内室が細流床形駆動装置のために設けられており、管の上側及び下側が管底部によって保持され、管外側の室に対して閉鎖されており、上側の管底部の上に分配室が配置されていて、この分配室は、２つの異なる液体と少なくとも１つのガス相のための供給部を有しており、管底部の直接上側又は管底部上に第１の液体分割システムが配置されており、該液体分割システムが、少なくとも１つの外側の供給装置に接続されていて、下側の開口と複数の入口スリーブとを備え、かつ管の外側に設けられた環状の堰を有しており、管束の管のそれぞれの上側に入口スリーブが対応配置されており、該入口スリーブが管状に構成されていて、垂直方向に整列されていて、少なくとも１つの側方の開口と、管底部の上側に設けられた別の開口とを有しており、管束のそれぞれ対応配置された管に向かって下方に開口しており、第１の液体分割システムの上側に第２の液体分割システムが配置されており、該第２の液体分割システムが、少なくとも１つの別の外側の供給装置に接続されていて、上側の分配器底部と下側の分配器底部とを有しており、下側の分配器底部が複数の開口を有しており、これらの開口が、第１の液体分配システムの入口スリーブの上側に同軸的に整列配置されていて、前記複数の開口上に均一な液体高さを維持するための少なくとも１つの装置を有しており、前記上側の分配器底部が、液体のための供給装置に接続されていて、複数の溢流堰又は底部孔を有しており、これらの溢流堰又は底部孔から液体が下側の分配器底部に流入するようになっており、複数の溢流堰のそれぞれが、下側の分配器底部の複数の開口に対応配置されている。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
直立する管束型反応器の複数の管内に均一に分配しようとする２つの液相のための液体分配器であって、化学反応を実施するために用いられ、管の上側及び下側が管底部によって保持され、管外側の室に対して閉鎖されており、上側の管底部の上に分配室が配置されていて、この分配室は、２つの異なる液体と少なくとも１つのガス相のための供給部を有している形式のものにおいて、
管底部の直接上側又は管底部上に第１の液体分割システム（６，２０）が配置されており、
該液体分割システムが、少なくとも１つの外側の供給装置（２３）に接続されていて、下側の開口（２６）と複数の入口スリーブ（１）とを備え、かつ管の外側に設けられた堰（２５）を有しており、
管束の管のそれぞれの上側に入口スリーブ（１）が対応配置されており、該入口スリーブ（１）が管状に構成されていて、垂直方向に整列されていて、少なくとも１つの側方の開口（５）と、管底部の上側に設けられた別の開口（２）とを有しており、管束のそれぞれ対応配置された管に向かって下方に開口（３）しており、
第１の液体分割システム（６，２０）の上側に第２の液体分割システム（１２，１５）が配置されており、
該第２の液体分割システムが、少なくとも１つの別の外側の供給装置（２７）に接続されていて、上側の分配器底部（１２）と下側の分配器底部（１５）とを有しており、
下側の分配器底部（１５）が複数の開口（１７）を有しており、これらの開口（１７）が、第１の液体分配システム（６，２０）の入口スリーブ（１）の上側に同軸的に整列配置されていて、前記複数の開口上に均一な液体高さを維持するための少なくとも１つの装置を有しており、
前記上側の分配器底部（１２）が、液体のための供給装置（２７）に接続されていて、複数の溢流堰（１４）又は底部孔（２９）を有しており、これらの溢流堰又は底部孔から液体が下側の分配器底部（１５）に流入するようになっており、複数の溢流堰（１４）のそれぞれが、下側の分配器底部の複数の開口に対応配置されている、
ことを特徴とする、管束型反応器のための多相液分配器。
【請求項２】
入口スリーブ（１）が低い位置に設けられた少なくとも１つのより小さい側方の孔と、高い位置に設けられた少なくとも１つのより大きい側方の孔とを有している、請求項１記載の液体分配器。
【請求項３】
入口スリーブが少なくとも１つの側方の切り込み部を有していて、該切り込み部を通って液体が管底部から管内部に流れ込むようになっている、請求項１記載の液体分配器。
【請求項４】
入口スリーブの切り込み部にワイヤ状の溝補助手段が設けられており、該溝補助手段において液体が入口スリーブの内側に沿って流れるようになっている、請求項３記載の液体分配器。
【請求項５】
上側の液体分配システム（１５）が、下側の液体分割システムの入口スリーブ（１）上に載っている、請求項１から４までのいずれか１項記載の液体分配器。
【請求項６】
液体分割装置が分解可能であって、モジュール状に構成されている、請求項１から５までのいずれか１項記載の液体分配器。
【請求項７】
各部材が差し込み可能に構成されている、請求項６記載の液体分配器。
【請求項８】
第２の液体分配システムの上側の分配器底部（１２）の溢流堰（１４）が、その上縁部又は下縁部に、或いは上縁部及び下縁部の両方に、のこ歯状の成形部（１３）を有している、請求項１から７までのいずれか１項記載の液体分配器。
【請求項９】
下側の分配器底部に、溢流堰又は底部孔が設けられており、これらの溢流堰又は底部孔は、１２０°ずらして配置されたそれぞれ３つの出口部を有しており、これらの出口部は、それぞれ１つの入口スリーブに対して同軸的に対応配置されている、請求項１から８までのいずれか１項記載の液体分配器。
【請求項１０】
下側の分配器底部がその開口部で流出補助手段を備えている、請求項１から９までのいずれか１項記載の液体分配器。
【請求項１１】
入口スリーブが、管底部及び管と形状結合式に結合されている、請求項１記載の液体分配器。
【請求項１２】
入口スリーブが管端部内にローラで押し込まれている、請求項１又は２記載の液体分配器。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、直立する管束型反応器の複数の管内に均一に分配しようとする２つの液相のための液体分配器に関する。このような形式の管束型反応器は、化学反応を実施するために用いられ、この化学反応は、強い発熱作用又は吸熱作用を伴って実施され、この場合、所定の温度範囲を維持する必要がある。例えばバルク材料若しくはばら材料（bulk material）で満たされた管の内室内で化学反応が実施されている間、管は外側が焼き戻し、つまり冷却又は加熱される。管は、一般的に上側又は下側が管底部によって保持され、それによって管の外側の室に対して閉鎖若しくはシールされる。さらにまた、一般的な管束型反応器は外周壁を有していて、また、導入及び導出管路のための開口及び組立のための開口を有している。外周壁は一般的な形式で、管底部の上側で上方に向かって分配室を制限しているか、若しくは仕切っている。
【０００２】
このような反応器においては、特に互いに混合できない２種類（２つ）の液体を取り扱う場合に、反応物を均一に調量供給することが困難である。何故ならば、これらの互いに混合できない２種類の液体（例えば水相と油相）は非混和性であるために、予混合することができず、従って互いに分離して別々に管束の各管に供給する必要があるからである。さらにまた、２つの液体の一方又は両方の処理量が少量であって、従って出口部が液体の界面効果例えば放射線偏光の影響を受けやすく、さらに必要な小さい出口開口が汚れ粒子によって詰まることがあるような場合にも、困難が生じる。
【０００３】
その他の困難は、２つの液体以外にガス流（それが別の反応媒体であっても、或いは反応物のための又は不都合な二次生成物を洗浄するためストリッピング媒体でもあっても）が、管束の各管内に導入される場合に、生じる。このような困難は、しばしば、管束型反応器内にばら材料例えば生物学的なプロセスのための触媒粉粒材又はキャリア材料が収容されていて、運転形式が細流床形反応器（Rieselbettreaktor）として設けられている場合に、生じる。
【０００４】
上記のような困難は、ガス流及び液体の滴又は微細な液体流が互いに影響し合うような場合、例えば液体が分散されるような場合にも、増幅される。
【０００５】
その他の困難は、運転条件を切り換える、生じる。これは例えば、触媒材料を周期的に再生するか、又は生物学的な材料を洗浄する必要があり、分配器が再生中に、通常運転時の流量とは著しく異なる流量を処理する必要があるような場合である。
【０００６】
そこで本発明の課題は、直立する管束型反応器の複数の管内に均一に分配しようとする２つの液相のための、化学的又は生物学的な反応を実施する分配システムで、前記のような困難を取り除くことができるようなものを提供することである。
【０００７】
この課題を解決した本発明によれば、直立する管束型反応器の複数の管内に均一に分配しようとする２つの液相のための、化学反応を実施する液体分配器で、管の上側及び下側が管底部によって保持され、管外側の室に対して閉鎖されており、上側の管底部の上に分配室が配置されていて、この分配室は、２つの異なる液体と少なくとも１つのガス相のための供給部を有している。
【０００８】
管底部の直接上側又は管底部上に第１の液体分割システムが配置されており、
該液体分割システムが、少なくとも１つの外側の供給装置に接続されていて、下側の開口と複数の入口スリーブとを備え、かつ管の外側に設けられた例えば環状の堰を有しており、
管束の管のそれぞれの上側に入口スリーブが対応配置されており、該入口スリーブが管状に構成されていて、垂直方向に整列されていて、少なくとも１つの側方の開口と、管底部の上側に設けられた、より大きい横断面を有する別の開口とを備えており、管束のそれぞれ対応配置された管に向かって下方に開口しており、
第１の液体分配システムの上側に第２の液体分配システムが配置されており、
該第２の液体分割システムが、少なくとも１つの別の外側の供給装置に接続されていて、上側の分配器底部と下側の分配器底部とを有しており、
下側の分配器底部が複数の開口を有しており、これらの開口が、第１の液体分配システムの入口スリーブの上側に同軸的に整列配置されていて、前記複数の開口上に均一な液体高さを維持するための少なくとも１つの装置を有しており、
前記上側の分配器底部が、液体のための供給装置に接続されていて、複数の溢流堰又は底部孔を有しており、これらの溢流堰又は底部孔から液体が下側の分配器底部に流入するようになっており、複数の溢流堰のそれぞれが、下側の分配器底部の複数の開口に対応配置されている。
【０００９】
この場合、作用形式は次の通りである。第１の液体は外部から分配室内に導入される。これは例えば側方から、一般的な構造形式又はその他の構造形式の環状分配器によって行われる。このような入口側の流れの乱流は、環状の堰によって崩壊されるので、平穏でほぼ均一な又は層状の流れだけが、液面の下に存在する堰の開口を通って入口スリーブの領域内に達する。第１の液体が、入口スリーブの側方の開口を通って管内部に達し、管の内周壁に沿って、管内に存在する細流床ばら材料まで達する。この場合、開口を形作ることによって、調節可能な液体レベルと同様に、この開口を通る処理量が規定される。
【００１０】
第２の液体は、例えば上方から、予分配器として働く上側の分配器底部上に供給され、分配器底部の溢流堰又は底部孔を介して、第２の液体が、例えば孔付き分配器として構成された、微細分配器として働く下側の分配器底部上を流れる。孔付き分配器の開放を通って、第２の液体は上方から入口スリーブ内に流れ込み、理想的な場合中央で、さらに、管内に存在する細流床ばら材料に直接ぶつかり、ここで第１の液体と接触する。この場合、第１の分配システムにおけるように、開口を形作ることによって、調節可能な液体レベルと同様に、この開口を通る処理量が規定される。
供給しようとするガスは、第１の分配システムの液面上の任意の箇所に導入され、入口スリーブの上側の開口を介して細流床室内に侵入する。
【００１１】
例えばばら材料の再生と協働して行われる洗浄過程の場合、下側の開口よりも大きい横断面を有する上側の開口が、非常に多量の処理量をばら材料に供給するために利用される。
【００１２】
入口スリーブ又は孔底部の開口が詰まる原因となる、液体内の粒子状の汚れが液体と一緒に連行される限りは、入口スリーブの側方の開口の高さも、また上側の分配器底部の溢流堰の高さも、大きい粒子が、それぞれの底部におけるそれぞれの液体流の静止した領域内で収集され、開口内に侵入せしめられることはない。これは本発明の利点である。
【００１３】
本発明の実施態様によれば、入口スリーブが低い位置に設けられた少なくとも１つのより小さい側方の孔と、高い位置に設けられた少なくとも１つのより大きい側方の孔とを有している。低い位置に設けられたより小さい孔によって、分配しようとする液体のための所定の開口が得られる。高い位置に設けられた、より大きい孔は、洗浄液を供給するために用いられる。より大きい孔は、管底部の、設けられた液面の著しく上に設けられる。
【００１４】
例えばドイツ連邦共和国特許公開第２９１９４６２号明細書、図１及び図１Ａに記載されているように、複数の孔の代わりに、切り込みとして構成された複数の開口を、細長い分配器構造のために設けてもよい。これらの切り込みは、真っ直ぐなスリットしても、また楔状に構成されてもよい。  入口スリーブの切り込み部にワイヤ状の溝補助手段が設けられていて、該溝補助手段において液体が入口スリーブの内側に沿って流れるようになっていてもよい。
【００１５】
本発明の別の実施態様によれば、上側の液体分配システムが、下側の液体分配システムの入口スリーブ上に載っている。これによって、特に形状の安定した構造形式が得られ、また下側の分配器底部を正確に水平方向に整列させる課題が、支持されていない構造に対して著しく簡略化された。これは本発明の利点である。
管束の管領域が三角形に配置されていれば、有利な形式で、液体分配器は分解可能であって、モジュール式に、例えばハニカム（蜂の巣）状又はセグメント状に構成されている。特に有利には、すべての分配システムが互いに上下に積層された構造を有していれば、モジュール構造形式が実現される。各部分が差し込み可能に構成されていれば、理想的である。
【００１６】
本発明の有利な実施態様によれば、第２の液体分配システムの上側の分配器底部の溢流堰が、その上縁部又は下縁部に、或いは上縁部及び下縁部の両方に、のこ歯状の成形部を有している。
【００１７】
本発明の別の実施態様によれば、下側の分配器底部がその開口部で流出補助手段、例えば環状の溝を備えており、それによって表面張力に基づく側方への流れが避けられる。下側の分配器底部は、ドイツ連邦共和国特許公開第２２１２８１６号明細書の図４に従って溢流堰を備えており、この溢流堰は、１２０°ずらして配置されたそれぞれ３つの出口部を有しており、これらの出口部は、それぞれ１つの入口スリーブに対して同軸的に対応配置されている。切り込みが設けられた入口スリーブと同様に、出口部に流出補助手段例えばワイヤが設けられていてもよい。
【００１８】
本発明の別の実施態様によれば、入口スリーブは、管底部及び管と形状結合（形状による束縛）式に結合されている。これは、入口スリーブが管端部内にローラで押し込まれることによって形成される。入口スリーブは、別個の容器内にねじ込まれていてもよい。差し込み可能な装置を提供するために、入口スリーブの代わりに、差し込みスリーブ又はその他の受容装置を管端部に取り付けてもよい。
【００１９】
次に本発明を図１〜図１０を用いて詳しく説明する。
この場合、本発明による装置は、図示の実施例に限定されるものではない。
【００２０】
図１ａは、孔を備えた入口スリーブの縦断面図、
図１ｂは、半径方向の孔を備えた入口スリーブの横断面図、
図１ｃは、半径方向の孔を備えた入口スリーブの横断面図、
図１ｄは、ねじ山を有する孔を備えた入口スリーブの縦断面図、
図２は、運転中の液体で負荷された分配器の部分断面図、
図３は、分配容器を備えた分配構造の断面図、
図４は、図３に示した分配器構造を予分配器と共に断面した図、
図５は、図３に示した分配器構造を予分配器と共に断面してセグメンテーションの可能性を示した図、
図６は、図５に示したセグメンテーションの平面図、
図７は、孔の周囲に環状溝が形成されている、孔を備えた分配器底部の縦断面図である。
【００２１】
図１ａは、上部開口２と下部開口３とネック部４とを備えた入口スリーブ１の縦断面図を示している。ネック部４は、入口スリーブ１を管底部内に収容するために用いられ、孔５を通して、分配しようとする液体が入口スリーブ内に達するようになっている。図１ａに示されているように１つの孔を設ける代わりに、複数の孔を周囲に分配配置してもよい。この場合、複数の孔は種々異なる高さに位置していて、種々異なる直径を有しており、孔のパターンは、すべての入口スリーブにおいて同じでなければならない。
【００２２】
図１ｂ及び図１ｃには、図１ａで矢印によって示した入口スリーブ１の横断面が示されている。この場合、図１ｂに示した孔５は、半径方向に構成されていて、これに対して図１ｃに示した孔５は、内径から見て接線方向に形成されている。図１ｃに示した孔の実施例は、周囲に亘って分配配置された複数の孔を使用する場合に、有利に用いることができる。
【００２３】
図１ｄは、上部開口２と下部開口３とネック部４とを備えた入口スリーブ１の縦断面図を示している。ネック部４は、ねじ山１８を備えた入口スリーブ１を分配器容器内に収容するために用いられ、孔５を通して、分配しようとする液体が入口スリーブ内に達するようになっている。この場合、ネック部４はシール１９を備えている。
【００２４】
図２は、上部開口２と下部開口３とネック部４とを備えた入口スリーブ１を示している。ネック部４は、入口スリーブ１を管底部６（又は分配器容器２０、図３参照）内に収容するために用いられ、孔５を通して、分配しようとする第１の液体が入口スリーブ内に達するようになっている。液体７は孔５を通って流れ、出口側円錐形部８を形成しながら入口スリーブ１の内壁に沿って重力によって下方に流れ、管１０内のばら材料９に達する。分かりやすくするために、さらに３つの別の入口スリーブ（符号なし）が示されており、この入口スリーブの機能及び構造は同じであって、実際には、１つの分配器に数千の入口スリーブを使用することもできる。
【００２５】
予分配器底部１２上で分配しようとする第２の液体１１は、溢流堰１４（又は多孔板の孔２９、図４参照）ののこ歯状の上縁部１３上を流過して、孔付き微細分配器１５に達し、ここで所定の高さの液体層１６を形成する。孔１７及び、入口スリーブ１の上部開口２を通って、第２の液体１１がばら材料９上に直接流下する。これは矢印で示されている。
【００２６】
図３には分配器構造が示されており、この分配器構造においてねじ山付きピン２１によって分配器底部６上に固定される分配器容器２０が使用される。微細分配器１５内で分配しようとする液体は、孔１７を通って入口スリーブ１内に直接達する。この入口スリーブ１上に微細分配器１５が直接載設されている。図２に示したような入口スリーブ１上の自由室は、ここでは設けられていない。孔１７から流出する液体が、微細分配器１５の下側における付着力によって側方に流れるのを阻止するために、図７にも示されているように、各孔１７の周囲に、円形横断面を有する環状溝２２が形成されている。
【００２７】
分配容器２０から分配しようとする液体（図２の液体７に相当する）は、環状分配器２３から孔２４を介して容器入口領域２５内に達し、開口２６を通って、孔５を備えた入口スリーブ１が存在する領域内に流入し、孔５及び下側の開口３を通って管１０の内側に達する。
【００２８】
図４には、同様に図３に示した構造が示されており、この場合、予分配器底部１２が、液体接続部２７から出口スリット２８を介して達する液体を、複数の孔２９を介して、孔付きの微細分配器１５上に均一に供給することができる。
【００２９】
図５及び図６には、開口２６及び分配容器２０の部分を備えた容器入口領域２５のセグメンテーション（分割）の可能性が示されている。図示の２つのセグメント３０，３１は、接続箇所３２でねじ結合されている。図５は平面図を示していて、これに対して図６は、図５のＢ−Ｂ線に沿って断面した、内室から外方を見た図を示している。勿論、複数の分割を選択することができる。これは分配容器２０（図示されているように）にも、また孔付きの微細分配器１５及び予分配器底部１２（図示せず）にも当てはまる。
【００３０】
前記形式の分配器は、非常に有利な形式で、プロピレンと過酸化水素とから成る、液相の酸化プロピレンを製造するための反応器に使用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３１】
【図１ａ】孔を備えた入口スリーブの縦断面図である。
【図１ｂ】半径方向の孔を備えた入口スリーブの横断面図である。
【図１ｃ】半径方向の孔を備えた入口スリーブの横断面図である。
【図１ｄ】ねじ山を有する孔を備えた入口スリーブの縦断面図である。
【図２】運転中の液体で負荷された分配器の部分断面図である。
【図３】分配容器を備えた分配構造の断面図である。
【図４】図３に示した分配器構造を予分配器と共に断面した図である。
【図５】図３に示した分配器構造を予分配器と共に断面してセグメンテーションの可能性を示した図である。
【図６】図５に示したセグメンテーションの平面図である。
【図７】孔の周囲に環状溝が形成されている、孔を備えた分配器底部の縦断面図である。
【符号の説明】
【００３２】
１  入口スリーブ
２  上部開口
３  下部開口
４  ネック部
５  孔
６  管底部
７  第１の液体
８  出口側の円錐形部
９  ばら材料
１０  管
１１  第２の液体
１２  予分配器底部
１３  のこ歯状の上縁部
１４  溢流堰
１５  孔付き微細分配器
１６  液体層
１７  孔
１８  ねじ山
１９  シール
２０  分配容器
２１  ねじ山付きピン
２２  環状溝
２３  環状分配器
２４  孔
２５  容器入口領域
２６  開口
２７  絵北接続部
２８  出口スリット
２９  孔
３０  セグメント
３１  セグメント
３２  接続箇所
【図１ａ】
2007504941.tif 000003
【図１ｂ】
2007504941.tif 000004
【図１ｃ】
2007504941.tif 000005
【図１ｄ】
2007504941.tif 000006
【図２】
2007504941.tif 000007
【図３】
2007504941.tif 000008
【図４】
2007504941.tif 000009
【図５】
2007504941.tif 000010
【図６】
2007504941.tif 000011
【図７】
2007504941.tif 000012
【国際調査報告】
2007504941.tif 000013
2007504941.tif 000014
2007504941.tif 000015
2007504941.tif 000016