(57)【要約】      （修正有）【解決手段】（ａ）電解液として、０．５−１．８ｍｏｌ／Ｌの硫酸と、０．１−０．５ｍｏｌ／Ｌの硫酸銅とを含む水溶液を調製するステップと、（ｂ）界面活性剤と塩基性化合物との混合溶液で銅合金基板の表面を洗浄し、さらに希塩酸で活性化させた後、洗浄するステップと、（ｃ）前記電解液中で、処理された基板上に多孔質構造を電着により形成させるステップと、（ｄ）ステップ（ｃ）で得られた生成物を洗浄、乾燥した後、焼結するステップとを含む、銅合金多孔質吸液芯の製造方法を提供。【効果】基板表面上に直接に、特定の配列を有し、且つ毛管力及び浸透度に優れる多孔質構造が得られ、当該多孔質構造が作動液の輸送上で有利となる。【選択図】図２Ａ
2019090100.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）電解液として、０．５−１．８ｍｏｌ／Ｌの硫酸と、０．１−０．５ｍｏｌ／Ｌの硫酸銅とを含む水溶液を調製するステップと、
（ｂ）界面活性剤と塩基性化合物との混合溶液で銅合金基板の表面を洗浄し、さらに希塩酸で活性化させた後、洗浄するステップと、
（ｃ）前記電解液中で、処理された基板上に多孔質構造を電着により形成させるステップと、
（ｄ）ステップ（ｃ）で得られた生成物を洗浄、乾燥した後、焼結するステップとを含むことを特徴とする、銅合金多孔質吸液芯の製造方法。
【請求項２】
定電流密度を０．５−５Ａ／ｃｍ２とし、電着時間を２０ｓ−１０ｍｉｎとして電流密度を一定にした電着を行うことを特徴とする、請求項１に記載の銅合金多孔質吸液芯の製造方法。
【請求項３】
前記定電流密度を０．８−１．５Ａ／ｃｍ２とし、電着時間を５０ｓ−９０ｓとすることを特徴とする、請求項２に記載の銅合金多孔質吸液芯の製造方法。
【請求項４】
開始電流密度を０．０１−０．１Ａ／ｃｍ２、電流密度の増加速度を０．００１−０．０５Ａ／ｃｍ２・ｓ、電着時間を１０ｓ−１０ｍｉｎとして、電流密度を漸増させて電着を行うことを特徴とする、請求項１に記載の銅合金多孔質吸液芯の製造方法。
【請求項５】
開始電流密度を０．５−５Ａ／ｃｍ２、電流密度の減少速度を０．００１−０．０５Ａ／ｃｍ２・ｓ、電着時間を１０ｓ−１０ｍｉｎとして、電流密度を漸減させて電着を行うことを特徴とする、請求項１に記載の銅合金多孔質吸液芯の製造方法。
【請求項６】
前記基板は黄銅（ｂｒａｓｓ）、スズ黄銅（ｔｉｎ  ｂｒａｓｓ）、鉛黄銅（ｌｅａｄ  ｂｒａｓｓ）、アルミニウム黄銅（ａｌｕｍｉｎｕｍ  ｂｒａｓｓ）、ニッケル黄銅（ｎｉｃｋｅｌ  ｂｒａｓｓ）又は鉄黄銅（ｉｒｏｎ  ｂｒａｓｓ）であることを特徴とする、請求項１に記載の銅合金多孔質吸液芯の製造方法。
【請求項７】
前記焼結は、保護性雰囲気、還元性雰囲気又は真空雰囲気下において、４５０〜７５０℃で行われることを特徴とする、請求項１に記載の銅合金多孔質吸液芯の製造方法。
【請求項８】
前記保護性雰囲気は、窒素ガス及びアルゴンガスから選ばれる少なくとも１種であり、前記還元性雰囲気は窒素ガスと水素ガスとの混合ガスであることを特徴とする、請求項７に記載の銅合金多孔質吸液芯の製造方法。
【請求項９】
請求項１〜８の何れか１項に記載の方法により製造されることを特徴とする、銅合金多孔質吸液芯。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、均熱板の多孔質吸液芯（ｐｏｒｏｕｓ  ｗｉｃｋ）構造に関し、特に、ソフトテンプレート法（ｓｏｆｔ  ｔｅｍｐｌａｔｅ  ｍｅｔｈｏｄ）によって製造された均熱板の貫通孔を有する多孔質吸液芯及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
科学技術の発展に伴って、電気製品が微細化する傾向にある。電気製品はその機能がますます増えているので、その発熱・放熱素子がさらに集中する傾向にある。そのため、電子製品の放熱は、製品の設計及び生産組立の過程において重要な問題となっている。
【０００３】
製品の機能に適した良好な放熱性を確保する電気製品の放熱部材であって、相変化に伴う放熱に基づくヒートパイプや均熱板などの電気製品の放熱部材が提案された。結果として、このような放熱部材は、製造メーカに大きな価値と利益をもたらした。均熱板などの放熱部材の放熱パワーには、さらなる改善が求められている。発明特許ＣＮ１０３５４２７４９Ａに、バイオミメティック均熱板の吸液芯が開示されている。当該吸液芯は構造的に作動物質の輸送に好適であり均熱板の放熱能力を高めるものの、その構造が複雑なためフォトリソグラフィ装置といった複雑で高価な装置が必要となった。発明特許ＣＮ１０６４３５６６５Ａに、ヒートパイプや均熱板の吸液芯構造として、電気化学堆積法により製造された、天然のマルチスケール樹枝状の銅マイクロピンフィンの表面構造を有するものが開示されている。しかしながら、当該構造によって、作動物質が空気流によって運ばれることが起こりやすくなることで、熱伝達効率が低下する。また、電気化学堆積法により製造された多孔質構造は基板との結合力が弱く、機械的強度が劣るなどの問題があり、製品にとって信頼性及び寿命の面で大きな挑戦となっている。
【発明の概要】
【０００４】
本発明は、上記のような欠点及び不足を克服するために、（ａ）電解液として、０．５−１．８ｍｏｌ／Ｌの硫酸と、０．１−０．５ｍｏｌ／Ｌの硫酸銅とを含む水溶液を調製するステップと、（ｂ）界面活性剤と塩基性化合物との混合溶液で銅合金基板の表面を洗浄し、さらに希塩酸で活性化させた後、洗浄するステップと、（ｃ）前記電解液中で、処理された基板上に多孔質構造を電着により形成させるステップと、（ｄ）ステップ（ｃ）で得られた生成物を洗浄、乾燥した後、焼結するステップとを含む銅合金多孔質吸液芯の製造方法を提供することを目的としている。
【０００５】
本発明は、さらに、上記の製造方法により製造された銅合金多孔質吸液芯を提供する。
【０００６】
本発明では、電着と焼結との組み合わせにより多孔質吸液芯が製造される。電着により製造された純銅多孔質の構造は、高温処理後で、ナノ効果により再配列されることで、その強度が高まる。本発明に係る方法は、様々な形状のヒートパイプや均熱板の製品に適用可能となる。多孔質構造の厚さは、１０μｍ以上であれば任意に調整してもよく、これにより、製品の個性的な設計に新たな指針を与える。本発明に係る方法によれば、基板表面に直接に、特定の配列を有し、且つ毛管力及び浸透度に優れる多孔質構造が得られ、これは作動液の輸送上で有利となる。
【図面の簡単な説明】
【０００７】
【図１Ａ】図１Ａは実施例１で製造された多孔質吸液芯の断面の走査型電子顕微鏡写真である。
【図１Ｂ】図１Ｂは実施例１で製造された多孔質吸液芯における亜鉛元素の分布状態を示す図である。
【図１Ｃ】図１Ｃは実施例１で製造された多孔質吸液芯における銅元素の分布状態を示す図である。
【図１Ｄ】図１Ｄは実施例１で製造された多孔質吸液芯における成分含有量の分布図である。
【図２Ａ】図２Ａは実施例１で製造された多孔質吸液芯の、異なった拡大倍率での走査型電子顕微鏡写真である。
【図２Ｂ】図２Ｂは実施例１で製造された多孔質吸液芯の、異なった拡大倍率での走査型電子顕微鏡写真である。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
以下、具体的な実施例により本発明を詳細に説明するが、本発明の保護範囲は以下の実施例に限定されない。
【０００９】
実施例１
一定量の硫酸銅を量り取り、脱イオン水に溶解させて硫酸銅溶液とし、その後、濃硫酸を適切な量でこの硫酸銅溶液に添加して、０．５ｍｏｌ／Ｌの硫酸と、０．１ｍｏｌ／Ｌの硫酸銅とを含む電解液とする。
【００１０】
Ｈ７０黄銅を基板とし、界面活性剤と塩基性化合物との混合溶液で基板を洗浄し、さらに希塩酸で活性化させた後、脱イオン水で洗浄する。
【００１１】
調製した電解液中で、処理された基板上に多孔質構造を、電流密度を一定にした電着により形成させる。ここで、電着温度が２０℃であり、定電流密度が０．５Ａ／ｃｍ２であり、電着時間が１０ｍｉｎである。
【００１２】
基板及びその上にある多孔質構造を水洗し、乾燥した後、真空焼結炉内で４５０℃で焼結する。
【００１３】
実施例２
硫酸の濃度を１．８ｍｏｌ／Ｌとし、硫酸銅の濃度を０．５ｍｏｌ／Ｌとする以外は実施例１と同様にして電解液を調製する。
【００１４】
鉄黄銅（ｉｒｏｎ  ｂｒａｓｓ）を基板とし、実施例１と同様にして基板を予備処理する。
【００１５】
調製した電解液中で、処理された基板上に多孔質構造を、電流密度を一定にした電着により形成させる。ここで、電着温度が室温であり、電流密度が０．８Ａ／ｃｍ２であり、時間が９０ｓである。
【００１６】
基板及びその上にある多孔質構造を水洗し、乾燥した後、真空焼結炉内で５００℃で焼結する。
【００１７】
実施例３
硫酸の濃度を１．０ｍｏｌ／Ｌとし、硫酸銅の濃度を０．２ｍｏｌ／Ｌとする以外は実施例１と同様にして電解液を調製する。
【００１８】
鉛黄銅（ｌｅａｄ  ｂｒａｓｓ）を基板とし、実施例１と同様にして基板を予備処理する。
【００１９】
調製した電解液中で、処理された基板上に多孔質構造を、電流密度を一定にした電着により形成させる。ここで、電着温度が２０℃であり、電流密度が１．５Ａ／ｃｍ２であり、時間が５０ｓである。
【００２０】
基板及びその上にある多孔質構造を水洗し、乾燥した後、真空焼結炉内で６００℃で焼結する。
【００２１】
実施例４
硫酸の濃度を０．８ｍｏｌ／Ｌとし、硫酸銅の濃度を０．２ｍｏｌ／Ｌとする以外は実施例１と同様にして電解液を調製する。
【００２２】
アルミニウム黄銅（ａｌｕｍｉｎｕｍ  ｂｒａｓｓ）を基板とし、実施例１と同様にして基板を予備処理する。
【００２３】
調製した電解液中で、処理された基板上に多孔質構造を、電流密度を一定にした電着により形成させる。ここで、電着温度が２０℃であり、電流密度が５Ａ／ｃｍ２であり、時間が２０ｓである。
【００２４】
基板及びその上にある多孔質構造を水洗し、乾燥した後、真空焼結炉内で７５０℃で焼結する。
【００２５】
実施例５
硫酸の濃度を０．７ｍｏｌ／Ｌとし、硫酸銅の濃度を０．３ｍｏｌ／Ｌとする以外は実施例１と同様にして電解液を調製する。
【００２６】
Ｈ６８黄銅を基板とし、実施例１と同様にして基板を予備処理する。
【００２７】
調製した電解液中で、処理された基板上に多孔質構造を、電流密度を一定にした電着により形成させる。ここで、電着温度が２０℃であり、電流密度が１Ａ／ｃｍ２であり、時間が１ｍiｎである。
【００２８】
基板及びその上にある多孔質構造を水洗し、乾燥した後、真空焼結炉内で７００℃で焼結する。
【００２９】
実施例６
硫酸の濃度を０．５ｍｏｌ／Ｌとし、硫酸銅の濃度を０．１ｍｏｌ／Ｌとする以外は実施例１と同様にして電解液を調製する。
【００３０】
Ｈ７０黄銅を基板とし、実施例１と同様にして基板を予備処理する。
【００３１】
調製した電解液中で、処理された基板上に多孔質構造を、電流密度を漸減した電着により形成させる。ここで、電着温度が２０℃であり、開始電流密度が０．５Ａ／ｃｍ２であり、電流密度の減少速度が０．０５Ａ／ｃｍ２・ｓであり、時間が１０ｓである。
【００３２】
基板及びその上にある多孔質構造を水洗し、乾燥した後、真空焼結炉内で４５０℃で焼結する。
【００３３】
実施例７
硫酸の濃度を０．５ｍｏｌ／Ｌとし、硫酸銅の濃度を０．１ｍｏｌ／Ｌとする以外は実施例１と同様にして電解液を調製する。
【００３４】
Ｈ７０黄銅を基板とし、実施例１と同様にして基板を予備処理する。
【００３５】
調製した電解液中で、処理された基板上に多孔質構造を、電流密度を漸減した電着により形成させる。ここで、電着温度が２０℃であり、開始電流密度が２Ａ／ｃｍ２であり、電流密度の減少速度が０．００２Ａ／ｃｍ２・ｓであり、電着時間が５ｍiｎである。
【００３６】
基板及びその上にある多孔質構造を水洗し、乾燥した後、真空焼結炉内で６００℃で焼結する。
【００３７】
実施例８
硫酸の濃度を０．５ｍｏｌ／Ｌとし、硫酸銅の濃度を０．１ｍｏｌ／Ｌとする以外は実施例１と同様にして電解液を調製する。
【００３８】
Ｈ７０黄銅を基板とし、実施例１と同様にして基板を予備処理する。
【００３９】
調製した電解液中で、処理された基板上に多孔質構造を、電流密度を漸減した電着により形成させる。ここで、電着温度が２０℃であり、開始電流密度が５Ａ／ｃｍ２であり、電流密度の減少速度が０．００１Ａ／ｃｍ２・ｓであり、電着時間が１０ｍiｎである。
【００４０】
基板及びその上にある多孔質構造を水洗し、乾燥した後、真空焼結炉内で４５０℃で焼結する。
【００４１】
実施例９
硫酸の濃度を０．５ｍｏｌ／Ｌとし、硫酸銅の濃度を０．１ｍｏｌ／Ｌとする以外は実施例１と同様にして電解液を調製する。
【００４２】
Ｈ７０黄銅を基板とし、実施例１と同様にして基板を予備処理する。
【００４３】
調製した電解液中で、処理された基板上に多孔質構造を、電流密度を漸増した電着により形成させる。ここで、電着温度が２０℃であり、開始電流密度が０．０１Ａ／ｃｍ２であり、電流密度の増加速度が０．０５Ａ／ｃｍ２・ｓであり、時間が１０ｓである。
【００４４】
基板及びその上にある多孔質構造を水洗し、乾燥した後、真空焼結炉内で４５０℃で焼結する。
【００４５】
実施例１０
硫酸の濃度を０．５ｍｏｌ／Ｌとし、硫酸銅の濃度を０．１ｍｏｌ／Ｌとする以外は実施例１と同様にして電解液を調製する。
【００４６】
Ｈ７０黄銅を基板とし、実施例１と同様にして基板を予備処理する。
【００４７】
調製した電解液中で、処理された基板上に多孔質構造を、電流密度を漸増した電着により形成させる。ここで、電着温度が２０℃であり、開始電流密度が０．１Ａ／ｃｍ２であり、電流密度の増加速度が０．００１Ａ／ｃｍ２・ｓであり、電着時間が１０ｍiｎである。
【００４８】
基板及びその上にある多孔質構造を水洗し、乾燥した後、真空焼結炉内で４５０℃で焼結する。
【００４９】
実施例１１
硫酸の濃度を０．５ｍｏｌ／Ｌとし、硫酸銅の濃度を０．１ｍｏｌ／Ｌとする以外は実施例１と同様にして電解液を調製する。
【００５０】
Ｈ７０黄銅を基板とし、実施例１と同様にして基板を予備処理する。
【００５１】
調製した電解液中で、処理された基板上に多孔質構造を、電流密度を漸増した電着により形成させる。ここで、電着温度が２０℃であり、開始電流密度が０．２Ａ／ｃｍ２であり、電流密度の増加速度が０．００５Ａ／ｃｍ２・ｓであり、電着時間が５ｍiｎである。
【００５２】
基板及びその上にある多孔質構造を水洗し、乾燥した後、真空焼結炉内で４５０℃で焼結する。
【００５３】
図１Ａは実施例１で製造された多孔質吸液芯の断面の走査型電子顕微鏡写真である。当該図より分かるように、薄灰色の部分は吸液芯本体の構造を示すものである。図１Ｂは亜鉛元素の分布状態を示す図であり、白色のスポットが元素の分布及び存在を示すものである。図１Ｃは銅元素の分布状態を示す図であり、灰色のスポットが元素の分布及び存在を示すものである。図１Ｂと１Ｃは当該多孔質吸液芯が銅−亜鉛合金であることを示す。図１Ｄは、当該構造の成分含有量を示し、銅−亜鉛合金の存在を証明できるものである。上記の結果から、基板中の亜鉛元素が焼結後に多孔質構造に拡散して銅−亜鉛合金となることが確認された。図２Ａと図２Ｂはそれぞれ実施例１で製造された多孔質吸液芯の表面を異なった拡大倍率で観察した走査型電子顕微鏡写真を示す。図２Ａに吸液芯の多孔質構造を示す。図２Ｂには表面にプリズム構造がみられ、これは焼結後に基板中の亜鉛元素が拡散したためであることが確認された。焼結の途中で基板中の亜鉛元素が多孔質構造まで拡散して銅−亜鉛合金となるので、多孔質構造の界面親水性が高まり、これにより、多孔質構造中での作動液の輸送が有利となり、さらに放熱効率が向上する。
【００５４】
本発明により提供されたその他の実施例では、得られた生成物の結果は実施例１と同一又は類似したものであるので、ここで省略する。
【００５５】
本発明はその他の多種な実施例を含み得る。当業者は、本発明の精神及び趣旨を逸脱することなく、本発明に基づき様々な変更及び変形を行うことができ、これらの変更及び変形は本願に添付した特許請求の範囲の保護範囲に属す。
【００５６】
本出願は、２０１７年１１月１６日付で出願された中国特許出願２０１７１１１３６８６９．９に基づいており、その全体が引用により援用される。
【図１Ａ】
2019090100.tif 000003
【図１Ｂ】
2019090100.tif 000004
【図１Ｃ】
2019090100.tif 000005
【図１Ｄ】
2019090100.tif 000006
【図２Ａ】
2019090100.tif 000007
【図２Ｂ】
2019090100.tif 000008