(57)【要約】【課題】圧力変動を抑制しつつガス中の対象成分を冷却し、固化して効率的に捕集でき、気相成長装置、ドライ洗浄装置等の装置の長時間運転を可能にするトラップ装置を提供することを目的とする。【解決手段】第一外殻容器２８と内管３０と第一フィルタ３２とを備える第一トラップ部１０を備え、内管３０が第一外殻容器２８の上部から底部に向かって延び、内管３０の外側面３０ａが第一外殻容器２８の内側面である冷却面３４ｃから離間し、かつ内管３０の下端３０ｂが第一外殻容器２８の底面２８ａから離間し、第一外殻容器２８に、冷却面３４ｃと内管３０の外側面３０ａの間に、対象成分を含むガスを旋回しながら下方に流れるように導入する導入部３８が設けられ、ガス中の対象成分が冷却されて固化した粉体が冷却面３４ｃと第一フィルタ３２で捕集される、トラップ装置。【選択図】図２
2019055385.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガス中の対象成分を冷却し、固化して捕集するトラップ装置であって、
第一外殻容器と、前記第一外殻容器内に設けられた内管と、前記内管内に設けられた第一フィルタとを備える第一トラップ部を備え、
前記内管が前記第一外殻容器の上部から底部に向かって延び、前記内管の外側面が前記第一外殻容器の内側面から離間し、かつ前記内管の下端が前記第一外殻容器の底面から離間し、
前記第一外殻容器の内側面が冷却面とされ、
前記第一外殻容器に、前記第一外殻容器の内側面と前記内管の外側面の間に、前記対象成分を含むガスを旋回しながら下方に流れるように導入する導入部が設けられ、
前記ガス中の対象成分が冷却されて固化した粉体が前記冷却面と前記第一フィルタで捕集される、トラップ装置。
【請求項２】
前記第一フィルタが、複数のリングが互いのリング間に隙間が形成されるように積層された筒状部と、前記筒状部の下端開口部を閉じる底蓋とを備えるフィルタである、請求項１に記載のトラップ装置。
【請求項３】
前記第一フィルタが、前記筒状部において上下に隣り合うリングの隙間に詰まった粉体を掻き出す掻き出し片と、前記掻き出し片を駆動する駆動部とを備える、請求項２に記載のトラップ装置。
【請求項４】
前記第一トラップ部の下流側に第二トラップ部をさらに備え、
前記第二トラップ部が、第二外殻容器と、前記第二外殻容器内に設けられた第二フィルタとを備え、
前記第二フィルタは、フィルタシートが、シート表面同士が接しないように渦巻き状に巻かれたフィルタである、請求項１〜３のいずれか一項に記載のトラップ装置。
【請求項５】
前記第一トラップ部の上流側に第一圧力計が設けられている、請求項１〜４のいずれか一項に記載のトラップ装置。
【請求項６】
請求項３に記載のトラップ装置の運転方法であって、
気相成長装置の反応炉の下流側に前記トラップ装置を設置し、
前記反応炉に、前記対象成分を含むガスが前記反応炉に流れたことを示す信号を送信する第一送信部と、前記反応炉の温度を示す信号を送信する第二送信部とを設け、
前記トラップ装置に、前記第一送信部及び前記第二送信部からの信号を受信するとともに前記駆動部による前記掻き出し片の駆動を制御する制御部をさらに設け、
前記反応炉から排出された前記ガスを、前記第一外殻容器の内側面と前記内管の外側面の間に前記導入部から導入し、前記第一外殻容器の内側面で冷却して固化するステップと、
前記第一フィルタの前記リング間に形成された隙間に前記対象成分が固化した粉体を捕集するステップと、
前記第一送信部から送信された信号を前記制御部が受信するステップと、
前記制御部が前記第一送信部から送信された信号を受信したときに、前記駆動部により前記掻き出し片を駆動させるステップと、
前記制御部が前記第二送信部から送信された信号を受信して前記反応炉の温度があらかじめ決められた閾値未満になったことを検知したら前記駆動部を停止させるステップと、
を有することを特徴とする、トラップ装置の運転方法。
【請求項７】
請求項３に記載のトラップ装置において、
前記内管内における前記第一フィルタの外側の圧力を監視する第二圧力計と、前記第二圧力計による圧力値の計測結果に応じて前記駆動部による前記掻き出し片の駆動を制御する制御部とをさらに設け、
前記第一外殻容器の内側面と前記内管の外側面の間に、前記導入部から前記対象成分を含むガスを導入し、前記第一外殻容器の内側面で冷却して固化するステップと、
前記第二圧力計で、前記内管内における前記第一フィルタの外側の圧力値を計測するステップと、
前記第一フィルタの前記リング間に形成された隙間に前記対象成分が固化した粉体を捕集するステップと、
前記第一フィルタの前記隙間に前記粉体が詰まって前記第二圧力計の計測値があらかじめ決められた閾値を超えたことを前記制御部により検知するステップと、
前記制御部により、前記第二圧力計の計測値が前記閾値を超えことを検知したときに前記駆動部を駆動させ、前記隙間に詰まった粉体を前記掻き出し片で掻き出すステップと、
前記制御部により、前記隙間に詰まった粉体が掻き出されて前記第二圧力計の計測値が前記閾値未満になったことを検知したら前記駆動部を停止させるステップと、
を有することを特徴とする、トラップ装置の運転方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、トラップ装置及びトラップ装置の運転方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
有機金属気相成長（ＭＯＣＶＤ）法、ハイドライド気相成長（ＨＶＰＥ）法等の気相成長法では、基板上にＡｌＮ膜やＧａＮ膜等を形成できる。例えばＨＶＰＥ法では、反応ガスとしてＧａＣｌガスとＮＨ３ガスを用いてＧａＮ膜を形成できる。気相成長法では成膜に寄与する反応ガスは数十％であり、未反応の反応ガスやＮＨ４Ｃｌ等の副生物を含む排ガスは反応炉外に排出される。
【０００３】
気相成長法の排ガスの大部分を占めるＧａＣｌ及びＧａＣｌ３（ＧａＣｌは低温でＧａＣｌ３を形成）やＮＨ４Ｃｌは、沸点が２００〜３００℃程度で比較的蒸気圧が高く、排出後に２００℃付近まで冷却されると固化する。これらが排気管内で固化すると、排気管が詰まって反応炉内や排気管内の圧力が上昇し、反応炉、配管継ぎ手、フレキシブル配管等が破損して反応ガスや排ガスが装置外に漏洩するおそれがある。また、ＧａＣｌ及びＧａＣｌ３は潮解性があり、大気開放すると大気中の水分と反応してＨＣｌガスが発生し、さらに塩酸が生じることで金属を腐食させる。ＮＨ４Ｃｌも若干の潮解性を有し、大気中では固く固化するため除去が困難になる。
そこで気相成長装置では、反応炉の下流にトラップ装置を設け、２００〜３００℃程度に加熱した配管を通じて排ガスをトラップ装置に導入し、ＧａＣｌ及びＧａＣｌ３、ＮＨ４Ｃｌ等の成分を冷却し、固化した粉体を捕集している。
【０００４】
ドライ洗浄装置では、例えばＧａＮが付着した被洗浄物を洗浄容器内に設置し、ＨＣｌガスやＣｌ２ガスを導入しつつ加熱してＧａＮをＧａＣｌに変化させて気化させ、排気する。ドライ洗浄装置においても、ＧａＣｌ及びＧａＣｌ３による装置の破損や環境への悪影響が懸念される。また、ＨＣｌガスやＣｌ２ガスに対する固体除害剤の表面がＧａＣｌ及びＧａＣｌ３で覆われると、その除害性能が低下する。そのため、ドライ洗浄装置でも洗浄容器の下流にトラップ装置を設け、ＧａＣｌ及びＧａＣｌ３等の成分を冷却し、固化した粉体を捕集している。
【０００５】
トラップ装置としては、容器の内側面を冷却面とし、対象成分が固化した粉体を冷却面に付着させて捕集する装置が知られている。しかし、前記トラップ装置では、気流中で固化した粒径がミクロンオーダーの粉体が、そのまま気流に乗って捕集されずにトラップ装置の下流へと排出される問題がある。
【０００６】
引用文献１には、目開きが３００μｍ以上５００μｍ以下のシート状の第１のフィルタと、第１のフィルタの下流側に設けられ、目開きが２μｍ以上１００μｍ以下のシート状の第２のフィルタを備え、排ガスをそれらフィルタに順に通してフィルタリングするトラップ装置が開示されている。しかし、これらのフィルタを用いる捕集では、フィルタが詰まった際に、フィルタの交換や、逆圧をかける等によるフィルタの再生が必要になる。気相成長法では装置内の圧力変動が膜の成長に悪影響を及ぼすため、フィルタの交換や再生の際には運転を一旦停止しなければならない。ＨＶＰＥ等でＧａＮの厚膜を形成する場合は長時間の連続運転が必要なため、フィルタの交換や再生の頻度が高いトラップ装置は不向きである。
【０００７】
排気ラインを並列化してそれぞれのラインにフィルタを設け、一方のラインに排ガスを通し、フィルタが詰まった際に排気ラインを切り替えて詰まったフィルタの交換又は再生を行うことも考えられる。しかし、ラインの切り替え時の圧力変動でも膜の成長に悪影響が生じるおそれがある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２０１４−１８３２４５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は、圧力変動を抑制しつつ、ガス中の対象成分を冷却し、固化して効率的に捕集でき、気相成長装置、ドライ洗浄装置等の装置の長時間の運転を可能にするトラップ装置、及び前記トラップ装置の運転方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、以下の態様を有する。
［１］ガス中の対象成分を冷却し、固化して捕集するトラップ装置であって、
第一外殻容器と、前記第一外殻容器内に設けられた内管と、前記内管内に設けられた第一フィルタとを備える第一トラップ部を備え、
前記内管が前記第一外殻容器の上部から底部に向かって延び、前記内管の外側面が前記第一外殻容器の内側面から離間し、かつ前記内管の下端が前記第一外殻容器の底面から離間し、
前記第一外殻容器の内側面が冷却面とされ、
前記第一外殻容器には、前記第一外殻容器の内側面と前記内管の外側面の間に、前記対象成分を含むガスを旋回しながら下方に流れるように導入する導入部が設けられ、
前記ガス中の対象成分が冷却されて固化した粉体が前記冷却面と前記第一フィルタで捕集される、トラップ装置。
［２］前記第一フィルタが、複数のリングが互いのリング間に隙間が形成されるように積層された筒状部と、前記筒状部の下端開口部を閉じる底蓋とを備えるフィルタである、［１］に記載のトラップ装置。
［３］前記第一フィルタが、前記筒状部において上下に隣り合うリングの隙間に詰まった粉体を掻き出す掻き出し片と、前記掻き出し片を駆動する駆動部とを備える、［２］に記載のトラップ装置。
［４］前記第一トラップ部の下流側に第二トラップ部をさらに備え、
前記第二トラップ部が、第二外殻容器と、前記第二外殻容器内に設けられた第二フィルタとを備え、
前記第二フィルタは、フィルタシートが、シート表面同士が接しないように渦巻き状に巻かれたフィルタである、［１］〜［３］のいずれかに記載のトラップ装置。
［５］前記第一トラップ部の上流側に第一圧力計が設けられている、［１］〜［４］のいずれかに記載のトラップ装置。
［６］［３］に記載のトラップ装置の運転方法であって、
気相成長装置の反応炉の下流側に前記トラップ装置を設置し、
前記反応炉に、前記対象成分を含むガスが前記反応炉に流れたことを示す信号を送信する第一送信部と、前記反応炉の温度を示す信号を送信する第二送信部とを設け、
前記トラップ装置に、前記第一送信部及び前記第二送信部からの信号を受信するとともに前記駆動部による前記掻き出し片の駆動を制御する制御部をさらに設け、
前記反応炉から排出された前記ガスを、前記第一外殻容器の内側面と前記内管の外側面の間に前記導入部から導入し、前記第一外殻容器の内側面で冷却して固化するステップと、
前記第一フィルタの前記リング間に形成された隙間に前記対象成分が固化した粉体を捕集するステップと、
前記第一送信部から送信された信号を前記制御部が受信するステップと、
前記制御部が前記第一送信部から送信された信号を受信したときに、前記駆動部により前記掻き出し片を駆動させるステップと、
前記制御部が前記第二送信部から送信された信号を受信して前記反応炉の温度があらかじめ決められた閾値未満になったことを検知したら前記駆動部を停止させるステップと、
を有することを特徴とする、トラップ装置の運転方法。
［７］［３］に記載のトラップ装置において、
前記内管内における前記第一フィルタの外側の圧力を監視する第二圧力計と、前記第二圧力計による圧力値の計測結果に応じて前記駆動部による前記掻き出し片の駆動を制御する制御部とをさらに設け、
前記第一外殻容器の内側面と前記内管の外側面の間に、前記導入部から前記対象成分を含むガスを導入し、前記第一外殻容器の内側面で冷却して固化するステップと、
前記第二圧力計で、前記内管内における前記第一フィルタの外側の圧力値を計測するステップと、
前記第一フィルタの前記リング間に形成された隙間に前記対象成分が固化した粉体を捕集するステップと、
前記第一フィルタの前記隙間に前記粉体が詰まって前記第二圧力計の計測値があらかじめ決められた閾値を超えたことを前記制御部により検知するステップと、
前記制御部により、前記第二圧力計の計測値が前記閾値を超えことを検知したときに前記駆動部を駆動させ、前記隙間に詰まった粉体を前記掻き出し片で掻き出すステップと、
前記制御部により、前記隙間に詰まった粉体が掻き出されて前記圧力計の計測値が前記閾値未満になったことを検知したら前記駆動部を停止させるステップと、
を有することを特徴とする、トラップ装置の運転方法。
【発明の効果】
【００１１】
本発明のトラップ装置及び前記トラップ装置の運転方法によれば、圧力変動を抑制しつつ、ガス中の対象成分を冷却し、固化して効率的に捕集でき、気相成長装置、ドライ洗浄装置等の装置の長時間運転が可能になる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明のトラップ装置の一例を示した概略構成図である。
【図２】図１のトラップ装置の第一トラップ部を示した断面図である。
【図３】図２の第一トラップ部のＡ−Ａ断面図である。
【図４】図４（Ａ）は図２の第一トラップ部の第一フィルタを構成するリングを示した斜視図であり、図４（Ｂ）はスペーサーを示した斜視図であり、図４（Ｃ）はリングとスペーサーの積層部分を示した斜視図である。
【図５】図４（Ｃ）の第一フィルタにおけるリングとスペーサーとの積層部分の断面図であって、図５（Ａ）はＢ−Ｂ断面図であり、図５（Ｂ）はＣ−Ｃ断面図である。
【図６】図１のトラップ装置の第二トラップ部を示した断面図である。
【図７】図６の第二トラップ部のＤ−Ｄ断面図である。
【図８】本発明のトラップ装置を用いた気相成長装置の一例を示した概略構成図である。
【図９】本発明のトラップ装置を用いた気相成長装置の他の例を示した概略構成図である。
【図１０】従来のトラップ装置を示した概略構成図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本発明のトラップ装置は、ガス中の対象成分を冷却し、固化して捕集するトラップ装置である。
本発明のトラップ装置は、気相成長装置又はドライ洗浄装置において特に有用である。気相成長装置の反応炉の下流側や、ドライ洗浄装置の洗浄容器の下流側に本発明のトラップ装置を設置することで、それら反応炉や洗浄容器から排出される排ガス中のＧａＣｌ及びＧａＣｌ３、ＮＨ４Ｃｌ等の対象成分を効率良く捕集することができる。
【００１４】
以下、本発明のトラップ装置の一例を示して説明する。なお、以下の説明において例示される図の寸法等は一例であって、本発明はそれらに必ずしも限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲で適宜変更して実施することが可能である。
【００１５】
本実施形態のトラップ装置１は、図１に示すように、第一トラップ部１０と、第二トラップ部１２と、第一配管１４と、第二配管１６と、第三配管１８と、第一圧力計２０と、第二圧力計２２と、第三圧力計２４と、第四圧力計２６と、を備えている。
【００１６】
トラップ装置１では、第一配管１４を通じて第一トラップ部１０にガスが導入される。第二配管１６は第一トラップ部１０と第二トラップ部１２とを接続するように設けられ、第一トラップ部１０を通過したガスは第二配管１６を通じて第二トラップ部１２に送られる。第二トラップ部１２を通過したガスは、第三配管１８を通じて下流側に送られる。
【００１７】
トラップ装置１では、第一トラップ部１０にガスを導入する第一配管１４が、ガス中に含まれる対象成分の沸点以上の温度に加熱されることが好ましい。これにより、ガス中の対象成分が第一配管１４内で固化して第一配管１４が詰まることを抑制しやすくなる。第一配管１４を加熱する加熱機構としては、特に限定されず、例えばブロックヒータを例示できる。
【００１８】
本実施形態では、第一配管１４の第一トラップ部１０の直前に第一圧力計２０が設けられている。このように本発明では、第一トラップ部の上流側に圧力計を設けて圧力変動をモニターすることが好ましい。第一トラップ部よりも上流の配管の詰まりを判断しやすい点から、圧力計は第一トラップ部の直前に設けることがより好ましい。
【００１９】
第一トラップ部１０は、図１及び図２に示すように、第一外殻容器２８と、第一外殻容器２８内に設けられた内管３０と、内管３０内に設けられた第一フィルタ３２とを備えている。
【００２０】
第一外殻容器２８は、冷却部３４と、冷却部３４の下側に形成された溜まり部３６とを備えている。冷却部３４における側壁３４ａの上部には、第一外殻容器２８内にガスを導入する導入部３８が設けられている。導入部３８は第一配管１４と接続されている。冷却部３４における天板部３４ｂの上側には、第一外殻容器２８からガスを排出する排出部４０が設けられている。排出部４０は第二配管１６と接続されている。
【００２１】
冷却部３４は円筒状であり、側壁３４ａの内側面が冷却面３４ｃとなっている。冷却部３４には、冷却面３４ｃを冷却する冷却機構が設けられていることが好ましい。冷却機構としては、特に限定されず、例えば、冷却部３４の側壁３４ａの周囲に冷却水を流す機構を例示できる。
冷却部３４の内径は、適宜設計でき、例えば１００〜１０００ｍｍとすることができる。
【００２２】
溜まり部３６は、冷却部３４よりも拡径された円筒状で、対象成分が固化した粉体が溜められる部分である。第一外殻容器２８が拡径された溜まり部３６を備えることで、対象成分の粉体の収容量が増大するため、より長時間の運転に対応しやすくなる。
溜まり部３６の内径は、適宜設計でき、例えば２００〜２０００ｍｍとすることができる。
【００２３】
第一外殻容器２８の底部、又は溜まり部３６の側壁の下部にはメンテナンス用のハッチを設けることが好ましい。これにより、定期的にハッチを開放して、溜まり部３６に溜まった粉体を掃除機等で容易に取り除くことができる。
【００２４】
第一外殻容器２８の材質としては、冷却部３４の冷却面３４ｃを充分に冷却でき、導入されるガスに対する充分な耐性を有するものであればよい。第一外殻容器２８の材質の具体例としては、ステンレス鋼、ニッケル系耐食材等を例示できる。なかでも、コストの点から、ステンレス鋼が好ましい。第一外殻容器２８の材質は、１種であってもよく、２種以上であってもよい。
【００２５】
内管３０は、円筒状の管であり、冷却部３４の天板部３４ｂから下方に延びるように設けられている。すなわち、内管３０は、第一外殻容器２８の上部から底部に向かって延びるように設けられている。内管３０の外側面３０ａは、第一外殻容器２８における冷却部３４の内側面である冷却面３４ｃ、及び溜まり部３６の内側面から離間している。また、内管３０の下端３０ｂは、第一外殻容器の底面２８ａから離間している。
【００２６】
このように、第一トラップ部１０の内管３０が設けられた上側部分は二重管構造になっており、冷却部３４の冷却面３４ｃと内管３０の外側面３０ａとの間に円環状の流路が形成されている。導入部３８から第一外殻容器２８における冷却部３４の冷却面３４ｃと内管３０の外側面３０ａとの間に導入されたガスは、冷却面３４ｃと接することで冷却されつつ第一外殻容器２８の底部側へと流れ、内管３０の下端側から内管３０の内側に入る。第一外殻容器２８内に導入されたガス中の対象成分の一部は、冷却部３４で冷却されることで固化して冷却面３４ｃに付着した後、落下して溜まり部３６に溜まる。
冷却部３４の冷却面３４ｃは、冷却面３４ｃに付着した粉体が落下しやすい点から、表面を磨いたステンレス鋼が好ましい。
【００２７】
第一外殻容器２８における冷却部３４の冷却面３４ｃと内管３０の外側面３０ａとの距離ｄ１（図２）は、１０〜２００ｍｍが好ましく、２０〜１００ｍｍがより好ましい。距離ｄ１が前記範囲の下限値以上であれば、第一トラップ部１０内及び第一トラップ部１０の上流側の圧力変動を抑制しやすい。距離ｄ１が前記範囲の上限値以下であれば、第一トラップ部１０に導入したガスを効率良く冷却でき、対象成分が固化しやすくなるため、対象成分の捕集効率が向上する。
【００２８】
第一トラップ部１０においては、導入部３８は、図３に示すように、平面視で冷却部３４の冷却面３４ｃの接線方向に延びるように第一外殻容器２８に設けられている。これにより、導入部３８から第一外殻容器２８における冷却部３４の冷却面３４ｃと内管３０の外側面３０ａの間に導入されたガスが、それらの間を旋回しながら下方へと流れるようになっている。このように、第一外殻容器２８内に導入したガスに旋回流を生じさせることで、旋回流を生じさせない場合に比べて、導入されたガスが冷却面３４ｃと接する時間が長くなる。そのため、導入したガスが充分に冷却され、対象成分が固化しやすくなるため、対象成分の捕集効率が高くなる。
導入部３８は、粉体で詰まることを抑制しやすい点から、第一配管１４とともに加熱されることが好ましい。
【００２９】
第一フィルタ３２は、内管３０の内側において、冷却部３４の天板部３４ｂから下方に延びるように設けられている。第一フィルタ３２は、全体が内管３０内に収容されている。
第一フィルタ３２は、図２に示すように、円筒状の筒状部４２と、筒状部４２の下端開口部を閉じる底蓋４４とを備えている。
【００３０】
筒状部４２は、図４（Ａ）〜（Ｃ）、図５（Ａ）及び図５（Ｂ）に示すように、複数の円環状のリング４６と複数のスペーサー４８とが交互に積層されて形成されている。
リング４６は、内側円環部４６ａと、外側円環部４６ｂと、内側円環部４６ａと外側円環部４６ｂとを接続する４本の棒状の支持部４６ｃとを備えている。
スペーサー４８は、リング４６の内側円環部４６ａと同等の円環部４８ａと、円環部４８ａから平面視で四方に放射状に延びる４つのヘラ状の掻き出し片４８ｂとを備えている。掻き出し片４８ｂの数は４つには限定されず、３つ以下であってもよく、５つ以上であってもよい。
【００３１】
筒状部４２では、リング４６の内側円環部４６ａとスペーサー４８の円環部４８ａに回転軸５１が挿通されることで、複数のリング４６と複数のスペーサー４８とが互いの中心が一致した状態で積層されている。筒状部４２において上下方向に隣り合うリング４６の間には、スペーサー４８により隙間５０が形成されている。
【００３２】
回転軸５１の上部は第一外殻容器２８から突き出ており、回転軸５１が突き出ている部分はＯリングによって回転可能にシールされて容器外と気密に隔離されている。回転軸５１の第一外殻容器２８の外側の部分は駆動部５３と接続され、駆動部５３により回転軸５１を一定速度で回転できるようになっている。回転軸５１が回転することで、スペーサー４８が有する掻き出し片４８ｂがリング４６間で回転する。
駆動部５３には、トルクセンサーが設置され、駆動部５３のトルクが上昇した場合には警報とともに回転が停止するインターロックが組まれていることが好ましい。
【００３３】
第一外殻容器２８内において内管３０の下端３０ｂ側から内管３０内に入ったガスは、筒状部４２における各リング４６間の隙間５０から第一フィルタ３２内に流入する。このとき、ガスの気流中で固化した粉体のうち隙間５０よりも大きなものは、図５（Ａ）に示すように、隙間５０を通過せずに筒状部４２の外周部分で捕集される。
【００３４】
筒状部４２の上下方向において隣り合うリング４６同士の距離ｄ２（図５（Ａ））、すなわち隙間５０の上下方向の距離は、０．２〜２ｍｍが好ましく、０．５〜１．５ｍｍがより好ましい。距離ｄ２が前記範囲の下限値以上であれば、第一トラップ部１０内及び第一トラップ部１０の上流側の圧力変動を抑制しやすい。距離ｄ２が前記範囲の上限値以下であれば、対象成分が固化した粉体の捕集効率が向上する。
距離ｄ２は、スペーサー４８の厚さを調節することで調節できる。
【００３５】
第一フィルタ３２では、スペーサー４８に設けられた掻き出し片４８ｂの先端側がリング４６間に挿入され、掻き出し片４８ｂの先端部がリング４６の外側にわずかに突き出た状態になっている。また、回転軸５１が駆動部５３によって回転されることで掻き出し片４８ｂが回転する。これにより、筒状部４２の外周部分においてリング４６間に一時的に粉体が詰まっても、駆動部５３によりスペーサー４８を回転させて掻き出し片４８ｂを駆動することで粉体が掻き出すことができる。掻き出し片４８ｂにより掻き出された粉体は、落下して溜まり部３６に溜まる。
なお、掻き出し片４８ｂによりリング４６間に詰まった粉体を掻き出せることができれば、掻き出し片４８ｂの先端部がリング４６から突き出さずに、掻き出し片４８ｂの先端とリング４６の外縁とが一致していてもよい。
【００３６】
第一フィルタ３２の材質としては、特に限定されず、ステンレス鋼、ニッケル系耐食材を例示できる。なかでも、コストの点から、ステンレス鋼が好ましい。第一フィルタ３２の材質は、１種であってもよく、２種以上であってもよい。
【００３７】
本発明において、第一フィルタは、本実施形態のように、複数の環状のリングが互いのリング間に隙間が形成されるように積層された筒状部と、前記筒状部の下端開口部を閉じる底蓋とを備えるフィルタが好ましい。このようなフィルタは、リング間の隙間を通過できなかった粉体が落下しやすく、シート状のフィルタにガスを通過させる場合に比べてフィルタが詰まりにくい。そのため、第一フィルタが詰まって圧力が高まることを抑制しやすくなる。
【００３８】
また、本発明では、上記のようなフィルタを採用する場合、本実施形態のように、第一フィルタが、筒状部の上下に隣り合うリングの隙間に詰まった粉体を掻き出す掻き出し片と、前記掻き出し片を駆動する駆動部をさらに備えることがより好ましい。これにより、第一フィルタが詰まることをより容易に抑制できる。
【００３９】
第一トラップ部１０では、第一外殻容器２８に、冷却部３４の外側から内管３０の内側へと通じる管部４１が設けられており、管部４１に第二圧力計２２が設けられている。このように、第一トラップ部１０では、内管３０内における第一フィルタ３２の外側の圧力を第二圧力計２２によってモニターできるようになっている。
【００４０】
第一トラップ部１０においては、制御部５５によって、第二圧力計２２による内管３０内の圧力の測定結果をフィードバックして駆動部５３による掻き出し片４８ｂの駆動を制御できるようになっている。このように、制御部５５による制御により、第二圧力計２２によって内管３０内の圧力が高まったことが検知されたときに、駆動部５３によって掻き出し片４８ｂを駆動させてリング４６間に詰まった粉体を掻き落とすようにしてもよい。また、駆動部５３により常に掻き出し片４８ｂを駆動させてもよい。これにより、第一フィルタ３２が詰まって圧力が高まることをより安定して抑制できる。
【００４１】
第一フィルタ３２内に流入したガスは、第一外殻容器２８の上部に設けられた排出部４０を通じて第一トラップ部１０外に排出される。
第二配管１６は、過冷却の対象成分が析出することを抑制する点から、ヒータにより加熱してもよい。この例では、第二配管１６の第二トラップ部１２の直前に第三圧力計２４が設けられ、第二配管１６内の圧力変動を検知できるようになっている。
【００４２】
第二トラップ部１２は、図１に示すように、第一トラップ部１０の下流側に設けれられている。本発明では、このように第一トラップ部の下流側に第二トラップ部を設けることが好ましい。これにより、ガス中の対象成分の捕集効率がさらに向上する。
【００４３】
第二トラップ部１２は、図６及び図７に示すように、第二外殻容器５２と、第二外殻容器５２内に設けられた第二フィルタ５４とを備えている。
第二外殻容器５２の態様は、特に限定されない。この例では、第二外殻容器５２の内部が、開口部５６ａが形成された仕切板５６によって、第二フィルタ５４が収容される捕集部５８と、捕集部５８の上部の上部空間６０とに仕切られている。
【００４４】
第二外殻容器５２の下部には、第一トラップ部１０から送られてきたガスが導入される導入部６２が設けられている。導入部６２は第二配管１６と接続されている。導入部６２は平面視で第二外殻容器５２の内側面の接線方向に延びるように設けられ、ガスが第二外殻容器５２の内側面に沿って導入されるようになっている。
第二外殻容器５２の上部には、第二外殻容器５２の上部空間６０からガスを排出する排出部６４が設けられている。排出部６４は第三配管１８と接続されている。
【００４５】
第二フィルタ５４は、フィルタシート６６が、シート表面同士が接しないように渦巻き状に巻かれたフィルタである。第二フィルタ５４は、渦巻きの中心軸が上下方向となるように第二外殻容器５２の捕集部５８内に収容されている。本発明では、本実施形態のように、第二フィルタとして、フィルタシートが、シート表面同士が接しないように渦巻き状に巻かれたフィルタを採用することが好ましい。
【００４６】
導入部６２から捕集部５８に導入されたガスは、渦巻き状のフィルタシート６６の隙間をフィルタシート６６と接触しつつ通って上部空間６０に至る。これにより、ガス中の粉体がフィルタシート６６に捕集される。また、第二フィルタ５４では導入されたガスの流通経路としてフィルタシート６６を通過しない経路が確保されているため、フィルタシート６６が詰まっても圧力変動が抑制される。
【００４７】
フィルタシート６６をシート表面同士が接しないように渦巻き状に巻く態様としては、特に限定されず、例えば、渦巻き状の支持壁材の表面に接着剤等でフィルタシート６６を貼り付ける態様を例示できる。
【００４８】
フィルタシート６６としては、対象成分の粉体を捕集できるものであればよく、繊維素材からなるシート状のフィルタが挙げられる。フィルタシート６６の形態は、特に限定されず、製造が容易な点から、不織布が好ましい。
【００４９】
フィルタシート６６を形成する繊維としては、特に限定されず、ポリエステル、ポリプロピレン、ポリアミド等を例示できる。繊維は、カルボキシル基、スルホン酸基、リン酸基等のアニオン性基や、アミノ基、二級アミノ基、三級アミノ基、四級アンモニウム基等のカチオン性基を有していてもよい。繊維としては、１種を単独で使用してもよく、２種以上を併用してもよい。
【００５０】
フィルタシート６６の密度は、０．００５〜０．４ｇ／ｃｍ３が好ましい。密度が前記範囲の下限値以上であれば、フィルタの製造及び加工が容易になる。密度が前記範囲の上限値以下であれば、対象成分の粉体の捕集効率が向上する。
【００５１】
第二トラップ部１２を通過したガスは、第三配管１８を通じて下流へと送られる。第三配管１８の第二トラップ部１２寄りには第四圧力計２６が設けられている。これにより、第二トラップ部１２の詰まりを検知できるようになっている。
【００５２】
以上説明したトラップ装置１では、対象成分を含むガスが第一配管１４から導入部３８を通じて第一トラップ部１０に導入される。第一外殻容器２８内に導入されたガスは冷却部３４の冷却面３４ｃと内管３０の外側面３０ａの間を旋回しながら下方に流れ、対象成分の一部が冷却されて固化し、冷却面３４ｃに付着した後に落下して溜まり部３６に溜まる。また、第一外殻容器２８内において内管３０の外側を下方に流れたガスは、内管３０の下端３０ｂから内管３０内に入って上昇する。ガスの気流中で固化した粉体のうち、第一フィルタ３２のリング４６間の隙間５０より大きなものは、第一フィルタ３２で捕集される。
【００５３】
このように、トラップ装置１では、冷却部３４の冷却面３４ｃと内管３０の外側面３０ａとの間をガスが旋回しながら下方に流れるため、冷却面３４ｃと接する時間が長く、対象成分が充分に固化しやすい。また、対象成分が固化した粉体を冷却面３４ｃと第一フィルタ３２により２段階で捕集するため、ガス中の対象成分を充分に捕集できる。また、第一フィルタ３２による捕集の前に冷却面３４ｃでガス中の対象成分の一部が捕集されるため、第一フィルタ３２が詰まりにくく、気相成長装置、ドライ洗浄装置等の装置に適用した際に長時間運転が可能になる。また、本実施形態では、第一フィルタ３２においてリング４６間に詰まった粉体を、掻き出し片４８ｂを駆動して掻き出すことができるため、第一フィルタ３２がより詰まりにくく、圧力変動が生じにくい。
また、冷却面３４ｃと第一フィルタ３２で捕集された粉体がいずれも溜まり部に落下して一箇所に溜まることから、捕集した粉体を容易に回収することができる。
【００５４】
第一フィルタ３２を通過したガスには、リング４６間の隙間５０よりも小さな粉体が含まれる。このガスは排出部４０から排出され、第二配管１６を通じて第二トラップ部１２に送られる。第二トラップ部１２では、ガスが渦巻き状のフィルタシート６６の隙間をフィルタシート６６と接触しつつ通ることで、ガスに含まれる対象成分の微小な粉体が捕集される。第二トラップ部１２の第二フィルタ５４では、渦巻き状のフィルタシート６６の隙間をガスの流通経路として確保しているため、たとえフィルタシート６６が詰まっても圧力変動を起こさない。
【００５５】
このように、トラップ装置１では、大容量の対象成分を含むガスであっても、圧力変動が起こることを抑制しつつ、対象成分を効率的に捕集できるため、長時間の運転が可能である。また、各ポイントで圧力を圧力計でモニターすることで、各配管も含めて予期せず詰まる場所があったとしても、その場所を的確に見極めることができ、メンテナンスにおける大気開放を必要最小限にできる。
【００５６】
以下、トラップ装置１の運転方法について説明する。トラップ装置１の運転方法は、下記のステップ（ａ）〜（ｇ）を有する。
（ａ）第一トラップ部１０において、第一外殻容器２８の内側面（冷却面３４ｃ）と内管３０の外側面３０ａの間に導入部３８から対象成分を含むガスを導入し、第一外殻容器２８の内側面（冷却面３４ｃ）で冷却して固化するステップ。
（ｂ）第二圧力計２２で、内管３０内における第一フィルタ３２の外側の圧力値を計測するステップ。
（ｃ）第一フィルタ３２のリング４６間に形成された隙間５０に対象成分が固化した粉体を捕集するステップ。
（ｄ）第一フィルタ３２の隙間５０に粉体が詰まって第二圧力計２２の計測値があらかじめ決められた閾値を超えたことを制御部５５により検知するステップ。
（ｅ）制御部５５により、第二圧力計２２の計測値が前記閾値を超えことを検知したときに駆動部５３を駆動させ、第一フィルタ３２の隙間５０に詰まった粉体を掻き出し片４８ｂで掻き出すステップ。
（ｆ）制御部５５により、第一フィルタ３２の隙間５０に詰まった粉体が掻き出されて第二圧力計２２の計測値が前記閾値未満になったことを検知したら駆動部５３を停止させるステップ。
（ｇ）第一トラップ部１０を通過したガスを第二トラップ部１２に導入し、ガス中に残留した粉体を捕集するステップ。
【００５７】
ステップ（ａ）では、図２及び図３に示すように、第一外殻容器２８の冷却面３４ｃと内管３０の外側面３０ａの間に導入部３８から対象成分を含むガスを導入し、冷却面３４ｃで冷却してガス中の対象成分を固化する。このとき、対象成分の一部を冷却面３４ｃで固化させ、粉体を冷却面３４ｃに付着させることで１段目の捕集を行う。
ガスの導入は、第一外殻容器２８の冷却面３４ｃと内管３０の外側面３０ａの間をガスが旋回しながら下方に流れるように行う。これにより、ガスが冷却面３４ｃと接触する時間がより長くなるため、対象成分を効率的に捕集できる。
【００５８】
ステップ（ｂ）では、トラップ装置１の運転中に、内管３０内における第一フィルタ３２の外側の圧力値を第二圧力計２２により継続的に計測する。
ステップ（ｃ）では、第一フィルタ３２のリング４６間に形成された隙間５０に対象成分が固化した粉体を捕集する。このように、第一外殻容器２８の冷却面３４ｃと内管３０の外側面３０ａの間の気流中で固化して生じた粉体を対象に、第一フィルタ３２により２段目の捕集を行う。
【００５９】
第一フィルタ３２における各リング４６間の隙間５０が粉体で詰まると、第一外殻容器２８内の圧力が上昇する。ステップ（ｄ）では、制御部５５において、内管３０内における第一フィルタ３２の外側の圧力の閾値をあらかじめ設定しておき、第二圧力計２２による圧力の計測値が前記閾値を超えたときにそれを制御部５５で検知する。すなわち、粉体による第一フィルタ３２の詰まりを検知する。
【００６０】
ステップ（ｅ）では、第二圧力計２２の計測値が前記閾値を超えことを制御部５５で検知したときに、制御部５５により駆動部５３を駆動させ、第一フィルタ３２の隙間５０に詰まった粉体を掻き出し片４８ｂで掻き出す。このように、たとえ第一フィルタ３２が粉体で詰まってもそれを直ぐに検知して解消できるため、圧力上昇による不具合の発生を抑制できる。
【００６１】
ステップ（ｆ）では、第一フィルタ３２の隙間５０に詰まった粉体が掻き出されて第二圧力計２２による圧力の計測値が前記閾値未満になったことを制御部５５で検知したときに、制御部５５により駆動部５３による掻き出し片４８ｂの駆動を停止する。これにより、掻き出し片４８ｂによる粉体の掻き出しが必要ない状況においても掻き出し片４８ｂが駆動し続けることを回避でき、エネルギー消費を低減できる。
【００６２】
トラップ装置１の場合、第一トラップ部１０を通過したガスを、ステップ（ｇ）において第二トラップ部１２に導入し、ガス中に残留した粉体を捕集する。
なお、トラップ装置が第二トラップ部を備えていない場合は、前記したステップ（ａ）からステップ（ｆ）までを実施すればよい。
【００６３】
本発明のトラップ装置の用途としては、気相成長装置、ドライ洗浄装置が有効である。本発明のトラップ装置を適用した気相成長装置やドライ洗浄装置の態様としては、トラップ装置として本発明のトラップ装置を用いる以外は公知の態様を採用できる。
【００６４】
本発明のトラップ装置を適用した装置の具体例としては、例えば、図８に例示した気相成長装置１００が挙げられる。図８における図１と同じ部分は同符号を付して説明を省略する。
気相成長装置１００は、反応炉１１０と、トラップ装置１と、スクラバー１２０とを備えている。トラップ装置１における第一配管１４の上流側が反応炉１１０と接続され、第三配管１８の下流側がスクラバー１２０と接続されている。第三配管１８におけるスクラバー１２０の直前と、スクラバー１２０からの排気管１２２には、それぞれ圧力計６８、７０が設けられて詰まりを検知できるようになっている。
【００６５】
気相成長装置１００では、反応炉１１０において、加熱されたサセプタに基板が載置された状態でＧａＣｌ、ＮＨ３等の反応ガスが導入され、反応ガスがサセプタ上の基板表面で反応して堆積し、ＧａＮ等の膜が形成される。未反応の反応ガスや副生物を含む排ガスは、第一配管１４を通じてトラップ装置１の第一トラップ部１０及び第二トラップ部１２に順次送られ、ＧａＣｌ及びＧａＣｌ３、ＮＨ４Ｃｌ等の対象成分が冷却されて、固化した粉体が捕集される。そして、対象成分が充分に除去されたガスがスクラバー１２０に送られ、除害処理後に大気に放出される。
【００６６】
以上説明したように、本発明のトラップ装置においては、第一外殻容器の冷却面と内管の外側面との間に、ガスが旋回させながら下方に流れるように第一トラップ部にガスを導入する。また、第一外殻容器の冷却面と第一フィルタを用いて２段階でガス中の対象成分を捕集する。そのため、ガス中の対象成分を効率的に捕集できるうえ、圧力変動を抑制できることから、気相成長装置、ドライ洗浄装置等の装置の長時間運転が可能となる。
【００６７】
なお、本発明のトラップ装置は、前記したトラップ装置１には限定されない。例えば、本発明のトラップ装置は、第二トラップ部を備えない装置であってもよい。第一トラップ部がメンテナンスハッチを有し、簡易に捕集した粉体を取り出せる構造や、ハッチ開放口がバキューム又はサイクロンに連通し、自動的に粉体を回収することができるような構造も作業性が向上し、有効である。
【００６８】
本発明のトラップ装置は、気相成長装置が動作を開始又は停止した信号に応じて駆動部による掻き出し片の駆動を制御する制御部を備えるものであってもよい。
さらに具体的には、本発明のトラップ装置は、気相成長装置の反応炉に対象成分を含むガスが流れたことや、反応炉の温度があらかじめ決められた閾値未満となったことを検知し、それに応じて駆動部による掻き出し片の駆動を制御する制御部を備えるものであってもよい。
具体的には、図９に示すように、気相成長装置１００Ａにおいて反応炉１１０Ａの下流に設けられたトラップ装置１Ａであってもよい。図９において図２及び図８と同じ部分には同符号を付して説明を省略する。気相成長装置１００Ａは、反応炉１１０の代わりに反応炉１１０Ａを備え、トラップ装置１の代わりにトラップ装置１Ａを備える以外は、気相成長装置１００と同じ態様である。
【００６９】
反応炉１１０Ａには、対象成分を含むガスが反応炉１１０Ａに流れたことを示す信号を送信する第一送信部１１２と、反応炉１１０Ａの温度を示す信号を送信する第二送信部１１４とが設けられている。
【００７０】
トラップ装置１Ａは、制御部５５の代わりに、第一送信部１１２及び第二送信部１１４からの信号を受信するとともに駆動部５３による掻き出し片４８ｂの駆動を制御する制御部５５Ａが設けられている以外は、トラップ装置１と同じ態様である。
【００７１】
以下、トラップ装置１Ａの運転方法について説明する。トラップ装置１Ａの運転方法は、下記のステップ（ｉ）〜（vi）を有する。
（ｉ）反応炉１１０Ａから排出された対象成分を含むガスを、第一トラップ部１０における第一外殻容器２８の内側面（冷却面３４ｃ）と内管３０の外側面３０ａの間に導入部３８から導入し、第一外殻容器２８の内側面（冷却面３４ｃ）で冷却して固化するステップ。
（ii）第一フィルタ３２のリング４６間に形成された隙間５０に対象成分が固化した粉体を捕集するステップ。
（iii）第一送信部１１２から送信された信号を制御部５５Ａが受信するステップ。
（iv）制御部５５Ａが第一送信部１１２から送信された信号を受信したときに、駆動部５３により第一フィルタ３２の掻き出し片４８ｂを駆動させるステップ。
（ｖ）制御部５５Ａが第二送信部１１４から送信された信号を受信して反応炉１１０Ａの温度があらかじめ決められた閾値未満になったことを検知したら駆動部５３を停止させるステップ。
（vi）第一トラップ部１０を通過したガスを第二トラップ部１２に導入し、ガス中に残留した粉体を捕集するステップ。
【００７２】
ステップ（ｉ）、（ii）は、前記したステップ（ａ）、（ｃ）と同様に行える。
ステップ（iii）では、第一送信部１１２から送信された信号を制御部５５Ａが受信する。例えば、反応炉１１０Ａに反応ガスが導入されて気相成長法による成膜が開始され、対象成分を含むガスが反応炉１１０Ａに流れたことをバルブの開閉信号等により検知する。そして、対象成分を含むガスが反応炉１１０Ａに流れたことを示す信号を第一送信部１１２から送信し、その信号を制御部５５Ａで受信する。
【００７３】
ステップ（iv）では、制御部５５Ａが第一送信部１１２から送信された信号を受信し、対象成分を含むガスが反応炉１１０Ａに流れたことを検知したときに、制御部５５Ａにより駆動部５３を駆動させる。これにより、運転中に第一フィルタ３２の隙間５０に粉体が詰まっても、詰まった粉体を掻き出し片４８ｂで掻き出すことができるため、圧力上昇による不具合の発生を抑制できる。
【００７４】
ステップ（ｖ）では、制御部５５Ａが第二送信部１１４から送信された信号を受信し、反応炉１１０Ａの温度があらかじめ決められた閾値未満になったことを検知したときに、制御部５５Ａにより駆動部５３による掻き出し片４８ｂの駆動を停止する。例えば、反応炉１１０Ａの温度を熱電対等により測定しておき、気相成長法による成膜が終了して反応炉１１０Ａの温度が降下し、前記閾値未満になったことが検知されたときに掻き出し片４８ｂの駆動を停止する。これにより、掻き出し片４８ｂによる粉体の掻き出しが必要ない状況においても掻き出し片４８ｂが駆動し続けることを回避でき、エネルギー消費を低減できる。
【００７５】
ステップ（vi）は、前記したステップ（ｇ）と同様に行える。なお、トラップ装置が第二トラップ部を備えていない場合は、前記したステップ（ｉ）からステップ（ｖ）までを実施すればよい。
【実施例】
【００７６】
以下、実施例によって本発明を具体的に説明するが、本発明は以下の記載によっては限定されない。
［実施例１］
図１〜７に示したトラップ装置１を備える、図８に示した気相成長装置１００を用いて、ＨＶＰＥ法により下記の条件で基板上にＧａＮ膜を形成した。
（試験条件）
ＧａＣｌガスの分圧：０．０１ａｔｍ相当
ＮＨ３ガスの流量：４ｓｌｍ
キャリアガス（Ｎ２ガス＋Ｈ２ガス）の合計流量：４０ｓｌｍ
反応炉の設定温度：１３５０℃
反応炉の設定圧力：常圧
【００７７】
膜の気相成長を１０時間以上連続して行っても圧力上昇は見られず、２００時間後に第一外殻容器２８のハッチを開放して中を確認したところ、ＮＨ４Ｃｌと思われる白色の粉体を約１０ｋｇ程度回収できた。
【００７８】
［比較例１］
気相成長装置１００において、トラップ装置１の代わりに図１０に例示したトラップ装置２００を用いる以外は、実施例１と同様にして基板上にＧａＮ膜を形成した。
トラップ装置２００は、外殻容器２１０と、外殻容器２１０内に収容されたシート状のフィルタ２２０とを備え、外殻容器２１０に導入されたガスがフィルタ２２０を通過するようになっている。反応炉１１０からの排ガスが配管２１２を通じて外殻容器２１０に導入され、フィルタ２２０を通過したガスが配管２１４を通じてスクラバー１２０に送られるようになっている。外殻容器２１０の内壁面を水冷機構により冷却し、フィルタ２２０として目開きが１００μｍのフィルタを用いた。
【００７９】
膜の気相成長を１時間程度行ったときに反応炉１１０内の圧力が上昇しはじめ、５ｋＰａ上昇したところでトラップ装置２００の外殻容器２１０を開放したところ、フィルタ２２０が詰まっていた。
【符号の説明】
【００８０】
１，１Ａ…トラップ装置、１０…第一トラップ部、１２…第二トラップ部、２０…第一圧力計、２２…第二圧力計、２８…第一外殻容器、３０…内管、３２…第一フィルタ、３４…冷却部、３４ｃ…冷却面、３６…溜まり部、４２…筒状部、４４…底蓋、４６…リング、４８…スペーサー、４８ｂ…掻き出し片、５０…隙間、５１…回転軸、５２…第二外殻容器、５３…駆動部、５４…第二フィルタ、５５，５５Ａ…制御部、１００，１００Ａ…気相成長装置、１１０，１１０Ａ…反応炉、１１２…第一送信部、１１４…第二送信部、１２０…スクラバー。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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