(57)【要約】【課題】種結晶の融解に関する状態を精度よく評価すること。【解決手段】単結晶の育成状態の評価方法は、原料を溶融した原料融液に、種結晶を接触させ、種結晶を回転させながら上昇させて単結晶を育成する際において、種結晶を原料融液に接触させることにより種結晶が融解する際に測定された種結晶の測定重量における測定重量の変動幅に基づいて、種結晶の融解に関する状態の評価をする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料を溶融した原料融液に、種結晶を接触させ、前記種結晶を回転させながら上昇させて単結晶を育成する際において、前記種結晶を前記原料融液に接触させることにより前記種結晶が融解する際に測定された前記種結晶の測定重量における前記測定重量の変動幅に基づいて、前記種結晶の融解に関する状態の評価をする、単結晶の育成状態の評価方法。
【請求項２】
前記種結晶の重量を測定することを含む、請求項１に記載の評価方法。
【請求項３】
前記種結晶が融解する際に測定された前記種結晶の測定重量に基づいて、前記変動幅を求めることを含む、請求項１又は請求項２に記載の評価方法。
【請求項４】
前記種結晶の融解に関する状態の評価は、
前記変動幅に基づいて、前記種結晶の融解量に関する評価をすることを含む、請求項１から請求項３のいずれか一項に記載の評価方法。
【請求項５】
前記種結晶の融解に関する状態の評価は、
前記変動幅に基づいて、育成される前記単結晶の落下のしやすさに関する評価をすることと、
前記変動幅に基づいて、育成される前記単結晶の多結晶化の生じやすさに関する評価をすることと、を含む、請求項１から請求項４のいずれか一項に記載の評価方法。
【請求項６】
前記変動幅は、
前記種結晶を前記原料融液に接触させた直後における前記測定重量が前記種結晶の実際の重量よりも上昇した時の値と、
前記種結晶を前記原料融液に接触させた直後の後における前記測定重量の時間当たりの変動が所定値以下となる安定領域の時の値と、の差分である、請求項１から請求項５のいずれか一項に記載の評価方法。
【請求項７】
前記単結晶は、タンタル酸リチウム、又はニオブ酸リチウムである、請求項１から請求項６のいずれか一項に記載の評価方法。
【請求項８】
前記単結晶は、タンタル酸リチウムであり、
前記変動幅が０．５ｇを超えて０．９未満である場合、前記種結晶の融解に関する状態において、育成される前記単結晶は、落下せず、且つ、多結晶化しないと評価すること、を含む、請求項７に記載の評価方法。
【請求項９】
原料を溶融した原料融液に種結晶を接触させ、前記種結晶を回転させながら上昇させて結晶を育成することと、
請求項２から請求項８のいずれか一項に記載の評価方法により、前記種結晶の融解に関する状態の評価を行うことと、を含む、単結晶の製造方法。
【請求項１０】
原料を溶融した原料融液に、種結晶を接触させて、前記種結晶を回転させながら上昇させて単結晶を育成する際において、前記種結晶を前記原料融液に接触させることにより前記種結晶が融解する際に測定された前記種結晶の測定重量における前記測定重量の変動幅に基づいて、前記種結晶の融解に関する状態の評価をする評価部を備える、単結晶の育成状態の評価装置。
【請求項１１】
コンピュータに、
原料を溶融した原料融液に、種結晶を接触させて、前記種結晶を回転させながら上昇させて単結晶を育成する際において、前記種結晶を前記原料融液に接触させることにより前記種結晶が融解する際に測定された前記種結晶の測定重量における前記測定重量の変動幅に基づいて、前記種結晶の融解に関する状態の評価をする処理を、実行させる、単結晶の育成状態の評価プログラム。
【請求項１２】
ルツボ内の原料を溶融した原料融液に種結晶を接触させて、前記種結晶を回転させながら上昇させて単結晶を育成する装置であって、
前記ルツボと、
前記ルツボを加熱し前記原料を溶融する加熱部と、
前記種結晶を保持しかつ前記種結晶を回転させながら昇降させる回転引き上げ軸と、
前記種結晶の重量、及び前記種結晶を含む育成中の単結晶の重量を、経時的に測定する重量測定部と、
前記加熱部の温度を制御する加熱制御部と、
前記回転引き上げ部の回転及び昇降を制御する駆動制御部と、
前記重量測定部の測定結果を使って、前記種結晶の融解に関する状態の評価をする請求項１０に記載の評価装置と、
前記評価装置の評価結果に応じて予め設定された所定の処理を実行する特定処理部と、
を備える、単結晶製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、単結晶の育成状態の評価方法、評価装置、評価プログラム、単結晶の製造方法、及び、単結晶製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
単結晶材料は、種々の工業製品に用いられている。例えば、強誘電体であるタンタル酸リチウム（ＬｉＴａＯ3：以下、ＬＴと略称する）やニオブ酸リチウム（ＬｉＮｂＯ３：以下、ＬＮと略称する）の単結晶から加工される酸化物単結晶基板は、主に移動体通信機器において電気信号ノイズを除去する表面弾性波素子（ＳＡＷフィルター）の材料として用いられている。
【０００３】
ＳＡＷフィルターの材料となるＬＴ、ＬＮ単結晶は、産業的には主にチョクラルスキー法（以下、「Ｃｚ法」と略称する）によって育成されている。Ｃｚ法は、図６及び図７に示すように、坩堝（ルツボ）内の原料融液Ｌの表面に、種結晶ＳＣとなる単結晶片を接触させ、該種結晶ＳＣを回転させながら上方に引き上げることにより種結晶ＳＣと同一方位の円筒状の単結晶ＣＲを育成する方法である。Ｃｚ法において、種結晶ＳＣの回転速度や引き上げ速度は、育成する結晶ＣＲ（単結晶）の種類、育成時の温度環境に依存し、これらの条件に応じて適切に選定する必要がある。また、単結晶育成に際しては、成長界面で融液の結晶化によって生じる固化潜熱を、種結晶ＳＣを通して上方に逃がす必要があるために、成長界面から上方に向って温度が低下する温度勾配下で行う必要がある。加えて、育成結晶（育成する結晶）の形状が曲がったり、捩れたりしないようにするために、原料融液Ｌ内においても、成長界面から坩堝の壁に向って水平方向に、且つ成長界面から坩堝の底に向って垂直方向に温度が高くなる温度勾配下で行う必要がある。
【０００４】
例えば、ＬＴ単結晶育成の場合は、ＬＴ結晶の融点が１６５０℃と高温であることから、高融点金属であるイリジウム（Ｉｒ）製の坩堝を用い、高周波誘導加熱式の電気炉（単結晶育成炉（「育成炉」と略称する場合もある））を用いて育成されている。育成時の引き上げ速度は、一般的には数ｍｍ／Ｈ程度、回転速度は数r.p.m.程度で行われる。また、育成時の炉内は、酸素濃度が数％程度の窒素−酸素の混合ガス雰囲気とするのが一般的である。このような条件下で、所望の大きさまで結晶ＣＲを育成した後は、引き上げ速度の変更や融液温度を徐々に高くする等の操作を行うことで、育成結晶ＣＲを融液から切り離し、その後、育成炉のパワーを所定の速度で低下させることで徐冷し、育成炉内温度が室温近傍となった後に育成炉内から結晶ＣＲを取り出す。取り出された結晶ＣＲは、温度勾配がある育成炉内の環境で結晶育成、冷却がなされたために、結晶ＣＲ内に温度差に起因する熱歪（残留歪）が内在している。その残留歪を取り除くために、均熱炉内でアニール、徐冷を行う。この工程は、アニール処理と呼ばれる。
【０００５】
ＬＴ、ＬＮ結晶のような強誘電体は、結晶の温度がキュリー温度以下となると自発分極によって結晶内にプラス、マイナスの電気的な極性が発生するが、アニール後の結晶は、その極性の方向が結晶内で揃ってない。したがって、アニール後の結晶は、電気的極性を揃えるためにポーリング処理を行う。ポーリング処理とは、結晶の電気的極性方向にプラス、マイナス一対の電極を取り付けて、キュリー温度以上まで昇温した後に、結晶に電圧を印加し、その電圧印加を維持したままで、結晶温度をキュリー温度以下まで低下させる処理である。ＬＴ結晶のキュリー温度は約６００℃であるので、ＬＴ結晶のポーリング処理は、結晶温度を６００℃以上とした後に電圧を印加して行う。ＬＮ結晶のキュリー温度は約１１４０℃であるので、結晶温度を１１４０℃以上としてポーリング処理を行う。ポーリング処理後の結晶は、育成方位とほぼ垂直にスライスし、その後の研磨工程によって厚さ数百ミクロン程度の単結晶基板に加工され、ＳＡＷフィルターの材料として用いられる。
【０００６】
移動体通信機器に用いられるＳＡＷフィルターの大部分は、基板主面方位４２°ＲＹ前後で加工されたＬＴ基板や主面方位１２８°ＲＹ前後で加工されたＬＮ基板が用いられている。ここで、例えば、４２°ＲＹとは、図９に示すように、Ｘ軸を回転軸として、Ｙ−Ｚ平面においてＹ軸からＺ軸方向に４２°回転させた方向である。このような方位に対して垂直に加工された基板を主面方位４２°ＲＹの基板と呼ぶ。ＬＴ、ＬＮ結晶は三方晶系である。結晶の対称性に対するＸ、Ｙ、Ｚ方向の定義を図１０に示した。
【０００７】
Ｃｚ法では、例えば、図６に示すように、種結晶はシードホルダ（種結晶保持部３８）を介して引き上げ軸２８と連結されている。該種結晶ＳＣを坩堝１０内の原料融液Ｌの表面に接触させ、該種結晶ＳＣを回転させながら上方に引き上げることにより、結晶育成を開始させる。
【０００８】
このような構成を用いてＬＴ、ＬＮ等の単結晶ＣＲの育成を行った場合、育成炉内から結晶を取り出した際、しばしば、育成した結晶ＣＲの多結晶化や育成した結晶ＣＲが種結晶ＳＣの接触部（接続部分）から落下する事態が発生していた。坩堝内の原料融液Ｌの表面に接触させた種結晶ＳＣの先端部には、図７に示すように界面張力によって原料融液Ｌの表面がつくる曲面状のメニスカスＭが形成される。育成した結晶ＣＲの多結晶化を抑制するためには、例えば、高周波誘導加熱炉の出力の調整を行い、種結晶ＳＣ先端部に形成されたメニスカス径ＭＤ（メニスカスが形成された時の最小径を言う）を縮小させ、原料融液Ｌと種結晶ＳＣ先端部を馴染ませた後、種結晶ＳＣの引き上げを開始させる。このメニスカス径ＭＤは、種結晶ＳＣの融解量と関連があることが知られる。高周波誘導加熱炉上部の観察窓に設置したカメラで撮影された映像を元にして、種結晶ＳＣ先端部に形成される結晶のメニスカス径ＭＤを目視により確認することで、種結晶ＳＣの融解量を判断していた。しかし、撮影された映像での目視による確認では、種結晶ＳＣの融解量にバラツキが多く、種結晶ＳＣの融解量が多いと育成する結晶ＣＲの種結晶ＳＣの接触部からの落下、また、種結晶ＳＣの融解量が少なすぎると育成する結晶ＣＲの多結晶化の発生率が上がり、その結果、育成した結晶ＣＲから製品基板を加工することができなくなり、生産性の低下、コストアップの要因となっていた。すなわち、Ｃｚ法等による単結晶ＣＲの育成では、上記のような種結晶ＳＣの融解に関する状態に応じて、単結晶ＣＲの育成に不具合が生じる。
【０００９】
また、下記の特許文献１には、従来、Ｃｚ法における引き上げ開始のタイミングについて目視により決定していたものを、種結晶の測定重量変化より算出し開始する方法が開示されている。特許文献１には、メニスカスが安定した後に引き上げの軸を毎時２０〜３００ｍｍの速さで上昇させ、その時の測定重量変化量が所定の大きさになった時点で、引き上げを開始することで、毎回同一の最適温度で結晶の成長を開始することができると記載がある。
【００１０】
しかし、特許文献１の方法では、メニスカスが安定した後に種結晶の引き上げを実施し、その結晶の成長状況の測定重量変化に応じて判断するものであり、上記したようなメニスカス径の大小等の種結晶の融解に関する状態やそれに応じて生じる多結晶化あるいは結晶の落下等は、把握することはできない。また、特許文献１の方法は、メニスカスが安定した後における単結晶の育成のための引き上げの開始のタイミングを決定する方法であるため、上記したようなメニスカス径の大小等の種結晶の融解に関する状態やそれに応じて生じる多結晶化あるいは結晶の落下等は、把握することはできない。また、特許文献１の方法では、初期結晶を育成する際に、上記の測定重量変化が所定の重量変化に到達しなかった場合、メニスカスが安定した後に種結晶の引き上げを実施することが必須であり、その際に、種結晶から結晶が育成されるため、育成した結晶を再度融解させる必要があり、その結果、生産性が低下する不具合があった。
【００１１】
したがって、Ｃｚ法等による単結晶の育成では、上記のような種結晶の融解に関する状態を、精度よく評価することが要求される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１２】
【特許文献１】特公平６−９９２２９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
本発明は、このような問題点に着目してなされたもので、種結晶の融解に関する状態を精度よく評価することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
そこで、上記課題を解決するため、本発明者は、坩堝内の原料融液表面に接触させた種結晶の接触部から落下した結晶、及び多結晶化した結晶の種結晶先端部と単結晶の種結晶先端部の融解量を詳細に観察し、また、種結晶の先端部の融解時における種結晶の測定重量と取り出した結晶のネック径の関係等に着目してこれらの関係を見出し、さらに、改変を試みた結果、本発明を完成するに至った。
【００１５】
本発明の第１の態様では、原料を溶融した原料融液に、種結晶を接触させ、種結晶を回転させながら上昇させて単結晶を育成する際において、種結晶を原料融液に接触させることにより種結晶が融解する際に測定された種結晶の測定重量における測定重量の変動幅に基づいて、種結晶の融解に関する状態の評価をする、単結晶の育成状態の評価方法が提供される。
【００１６】
本発明の第２の態様では、第１の態様において、種結晶の重量を測定することを含む、請求項１に記載の評価方法が提供される。
【００１７】
本発明の第３の態様では、第１又は第２の態様において、種結晶が融解する際に測定された種結晶の測定重量に基づいて、変動幅を求めることを含む、評価方法が提供される。
【００１８】
本発明の第４の態様では、第１から第３のいずれかの態様において、種結晶の融解に関する状態の評価は、変動幅に基づいて、種結晶の融解量に関する評価をすることを含む、評価方法が提供される。
【００１９】
本発明の第５の態様では、第１から第４のいずれかの態様において、種結晶の融解に関する状態の評価は、変動幅に基づいて、育成される単結晶の落下のしやすさに関する評価をすることと、変動幅に基づいて、育成される単結晶の多結晶化の生じやすさに関する評価をすることと、を含む、評価方法が提供される。
【００２０】
本発明の第６の態様では、第１から第５のいずれかの態様において、変動幅は、種結晶を原料融液に接触させた直後における測定重量が種結晶の実際の重量よりも上昇した時の値と、種結晶を原料融液に接触させた直後の後における測定重量の時間当たりの変動が所定値以下となる安定領域の時の値と、の差分である、評価方法が提供される。
【００２１】
本発明の第７の態様では、第１から第６のいずれかの態様において、単結晶は、タンタル酸リチウム、又はニオブ酸リチウムである、評価方法が提供される。
【００２２】
本発明の第８の態様では、第７の態様において、単結晶は、タンタル酸リチウムであり、変動幅が０．５ｇを超えて０．９未満である場合、種結晶の融解に関する状態において、育成される単結晶は、落下せず、且つ、多結晶化しないと評価することを含む、評価方法が提供される。
【００２３】
本発明の第９の態様では、原料を溶融した原料融液に種結晶を接触させ、種結晶を回転させながら上昇させて結晶を育成することと、第２から第８のいずれかの態様の評価方法により、種結晶の融解に関する状態の評価を評価することと、を含む、単結晶の製造方法が提供される。
【００２４】
本発明の第１０の態様では、原料を溶融した原料融液に、種結晶を接触させて、種結晶を回転させながら上昇させて単結晶を育成する際において、種結晶を原料融液に接触させることにより種結晶が融解する際に測定された種結晶の測定重量における測定重量の変動幅に基づいて、種結晶の融解に関する状態の評価をする評価部を備える、単結晶の育成状態の評価装置が提供される。
【００２５】
本発明の第１１の態様では、コンピュータに、原料を溶融した原料融液に、種結晶を接触させて、種結晶を回転させながら上昇させて単結晶を育成する際において、種結晶を原料融液に接触させることにより種結晶が融解する際に測定された種結晶の測定重量における測定重量の変動幅に基づいて、種結晶の融解に関する状態の評価をする処理を、実行させる、単結晶の育成状態の評価プログラムが提供される。
【００２６】
本発明の第１２の態様では、ルツボ内の原料を溶融した原料融液に種結晶を接触させて、種結晶を回転させながら上昇させて単結晶を育成する装置であって、ルツボと、ルツボを加熱し原料を溶融する加熱部と、種結晶を保持しかつ種結晶を回転させながら昇降させる回転引き上げ軸と、種結晶の重量、及び種結晶を含む育成中の単結晶の重量を、経時的に測定する重量測定部と、加熱部の温度を制御する加熱制御部と、回転引き上げ部の回転及び昇降を制御する駆動制御部と、重量測定部の測定結果を使って、種結晶の融解に関する状態の評価をする第１０の態様の評価装置と、評価装置の評価結果に応じて予め設定された所定の処理を実行する特定処理部と、を備える、単結晶製造装置が提供される。
【発明の効果】
【００２７】
本発明の単結晶の育成状態の評価方法、評価装置、及び評価プログラムは、種結晶の融解に関する状態を精度よく評価することができる。
【００２８】
また、本発明の単結晶の製造方法及び製造装置は、上記した評価方法又は評価装置を備えるので、種結晶の融解に関する状態を精度よく評価することにより、種結晶の融解状態のバラツキを抑制し、種結晶の融解状態の最適化を図ることができ、その結果、種結晶の融解に関する状態に応じて生じる、育成結晶の落下及び多結晶化等の単結晶の育成不良を抑制し、大幅な生産性の向上及びコストダウンを図ることができる。また、本発明の単結晶の製造方法は、変動幅Ｃ（図２参照）を定量的に調整することにより、種結晶の融解を安定して制御することができるので、高品質の単結晶を容易且つ安定に製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】（Ａ）から（Ｃ）は、実施形態に係る単結晶の育成状態の評価方法を示すフローチャートである。
【図２】種結晶の融解時の測定重量の一例を示す図である。
【図３】本実施形態の調査結果を示す図である。
【図４】本実施形態の評価装置の一例を示す図である。
【図５】本実施形態の単結晶の製造方法の一例を示すフローチャートである。
【図６】本実施形態の単結晶製造装置の一例を示す図である。
【図７】単結晶育成時における種結晶の先端部のメニスカスの説明図である。
【図８】育成した単結晶における種結晶の先端部の説明図である。
【図９】タンタル酸リチウムの単結晶の説明図である。
【図１０】タンタル酸リチウムの単結晶の対称性の説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００３０】
以下、本発明について図面を参照しながら説明する。ただし、本発明はこれに限定されない。また、図面においては実施形態を説明するため、一部分を大きく又は強調して記載するなど適宜縮尺を変更して表現している。また、以下の図面において、ＸＹＺ座標系を用いて図中の方向を説明する場合がある。このＸＹＺ座標系においては、鉛直方向をＺ方向とし、水平方向をＸ方向、Ｙ方向とする。また、Ｘ方向、Ｙ方向、及びＺ方向のそれぞれについて、適宜、矢印の先の側を＋側（例、＋Ｘ側）と称し、その反対側を−側（例、−Ｘ側）と称す。
【００３１】
［単結晶の育成状態の評価方法］
図１（Ａ）から（Ｃ）は、実施形態に係る単結晶の育成状態の評価方法（「評価方法」、「本評価方法」と称す場合もある。）の一例を示すフローチャートである。
【００３２】
本評価方法は、図１（Ａ）から（Ｃ）に示すように、種結晶ＳＣの融解に関する状態の評価をする、単結晶の育成状態の評価方法である。
【００３３】
以下、本評価方法について、従来法と比較しながら詳細に説明する。
【００３４】
［従来法］
上記したように、種結晶ＳＣの先端部を坩堝内の原料融液Ｌの表面に接触させ引き上げをする時、この接触状態に起因して、しばし、育成する結晶ＣＲの多結晶化や育成する結晶ＣＲが種結晶との接続部から落下等の問題が発生する。このため、従来は、高周波誘導加熱炉上部の観察窓に設置したカメラ（ビデオカメラ）で撮影された映像を元に、種結晶ＳＣ先端部に形成されるメニスカスＭの状態（メニスカス状態）を目視確認し、種結晶ＳＣ先端部の融解量を判断していた。特に、上記した育成する結晶ＣＲの多結晶化抑制のために、メニスカス径ＭＤ（図７参照）を縮小させるように目視で判断していた。しかし、カメラの角度や種結晶ＳＣの回転時の偏心等により、メニスカス状態の見え方が変わり、安定して結晶ＣＲを育成することができなかった。このような状態で結晶育成を行った場合、メニスカス径ＭＤが拡大すると、育成した結晶ＣＲが多結晶となる頻度が高くなり、反対にメニスカス径ＭＤが縮小し過ぎると、種結晶ＳＣの先端部（接続部分、接触部）から育成した結晶ＣＲの落下が発生する頻度が高くなった。
【００３５】
［従来法に係る種結晶の融解量に関する調査］
メニスカス径ＭＤが拡大して多結晶が発生した育成結晶ＣＲ、逆にメニスカス径ＭＤが縮小し落下が発生した結晶ＣＲ、及びその育成に用いた種結晶ＳＣを観察すると、多結晶が発生した育成結晶ＣＲの種結晶ＳＣ先端部は融解量が少なく、落下が発生した育成結晶ＣＲの種結晶ＳＣ先端部は融解量が多いことが判った。
【００３６】
種結晶ＳＣの先端部が原料融液Ｌの表面に接触した時に融解することでメニスカスＭが発生し、種結晶ＳＣの融解量（溶解量）が多くなるに従いメニスカス径は縮小する傾向にある。そこで、育成した後に取り出した育成結晶ＣＲの状態とネック径ＮＤと種結晶ＳＣ先端部の融解量の調査を行った。育成結晶の状態については、良好な結晶・多結晶化した結晶・落下のあった結晶とした。ネック径ＮＤは、育成が完了した時の結晶ＣＲのネック部Ｎの最小径とした。ネック部Ｎの最小径（ネック径ＮＤ（図８参照））は、結晶育成時のメニスカス径ＭＤとほぼ同径となる。なお、本調査では、「種結晶径−ネック径ＮＤ」を算出した。また、本調査では、種結晶ＳＣ先端部の融解量は、育成中には確認することができないため、引き上げ軸（回転引き上げ軸２８、図６参照）の上方に設置しているロードセル（重量測定部３０、図６参照）を用いて種結晶ＳＣを含む結晶ＣＲの測定重量を測定しており、原料融液Ｌに接触させることにより種結晶ＳＣが融解する際に測定された種結晶ＳＣの測定重量Ｄ１における測定重量Ｄ１の変動幅Ｃ（図２参照）を、種結晶ＳＣの融解量に関する量とした。なお、本明細書において、「原料融液に接触させることにより種結晶が融解する際に測定された種結晶の測定重量」を「種結晶融解時の測定重量」と称する場合もある。
【００３７】
以下、この変動幅Ｃについて説明する。図２は、種結晶ＳＣの融解時の測定重量Ｄ１の変化を示すグラフである。なお、図２に示す測定重量（相対値）は、種結晶ＳＣを含んだ育成結晶の重量を測定した測定重量の値を、種結晶ＳＣを回転引き上げ軸に取り付け、原料融液Ｌに接触させていない状態の測定重量の値が「０ｇ」になるように換算した換算値（相対値）である。また、図２では、矢印Ａの箇所で、種結晶ＳＣの先端部を原料融液Ｌに接触させている。この時、原料融液Ｌの表面張力により、種結晶ＳＣの測定重量は一旦上昇する。その後、種結晶ＳＣの先端部が溶解し、メニスカスＭが発生する。この間、種結晶ＳＣの測定重量は徐々に減少する。その後、種結晶ＳＣの測定重量の変化がほぼなく、ほぼ一定になる安定領域Ｂになる。一般には、この安定領域Ｂを確認して、種結晶ＳＣの引き上げを開始する。図２中の矢印Ｄは、引き上げを開始したタイミングを示す。本調査において、この安定領域Ｂは、１０分間以上、種結晶ＳＣの測定重量の変化が０．１ｇ以内である状態とした。また、本調査において、変動幅Ｃは、安定領域Ｂにおける種結晶ＳＣの測定重量と、矢印Ａの箇所で種結晶ＳＣを原料融液Ｌに接触させ、表面張力により重量が一旦上昇した時の種結晶ＳＣの測定重量との差（差分）とした。この変動幅Ｃは、原料融液Ｌの温度、育成炉内の雰囲気等の各種条件により変化する。なお、上記変動幅Ｃは、矢印Ａの箇所で種結晶ＳＣを原料融液Ｌに接触させ、表面張力により測定重量が一旦上昇した種結晶ＳＣの測定重量から安定領域Ｂにおける種結晶ＳＣの測定重量を引いた値でもよいし、この値の絶対値でもよい。
【００３８】
この調査結果を図３に示す。図３は、ＬＴの結晶に関するデータであり、図３には、縦軸に変動幅Ｃ、横軸に「種結晶径−ネック径ＮＤ」を示した。図３に示す調査結果より、上記した従来方法で育成された結晶ＣＲの種結晶ＳＣ先端部の融解量（変動幅Ｃ）はバラツキが大きく、また、「種結晶径−ネック径ＮＤ」についても種結晶径に対して、−０．２ｍｍから＋５．３ｍｍとバラツキがあった。すなわち、本調査結果から、従来の方法による単結晶ＣＲの育成では、種結晶ＳＣの融解量、「種結晶径−ネック径ＮＤ」（ネック径ＮＤ）のような種結晶ＳＣの融解状態にバラツキがあり、このため、上記した育成結晶の落下及び多結晶化による単結晶の育成不良の不具合が多発していたことが判った。
【００３９】
また、図３に示す調査結果から、近似式に示すように、「種結晶径−ネック径ＮＤ」及び「ネック径ＮＤ」は、変動幅Ｃ（種結晶ＳＣの融解量に関する量）に対して、高い線形相関があることが判った。この結果から、変動幅Ｃ（種結晶ＳＣの融解量に関する量）により、メニスカスＭが形成された部分の径（メニスカス径ＭＤ、ネック径ＮＤ）を精度よく推定し、種結晶ＳＣにおけるメニスカスＭの状態に関する評価を精度よくできることを見出した。また、発明者は、変動幅Ｃ（種結晶ＳＣの融解量に関する量）は、種結晶ＳＣの融解量と同様の量であることを見出した。また、発明者は、種結晶ＳＣ先端部からの育成結晶ＣＲの落下、及び育成結晶ＣＲにおける多結晶の発生原因は、メニスカス径ＭＤ（ネック径ＮＤ）、すなわち、種結晶ＳＣ先端部の融解量（変動幅Ｃ）に関係することを見出した。また、発明者は、種結晶ＳＣ先端部の融解量（変動幅Ｃ）が所定の範囲（条件）の場合において、育成した単結晶が落下しやすいこと及び落下しにくいことと、多結晶化しやすいこと及びしにくいこととを見出し、且つ、落下しにくい（しない）変動幅Ｃの条件及び多結晶化しにくい（しない）変動幅Ｃの条件を精度よく定めることが可能であることを見出した。そして、発明者は、さらに検討及び改良を行った結果、本発明の評価方法等を見出した。このように、発明者は、図３に示す調査結果から、変動幅Ｃ（種結晶ＳＣの融解量に関する量）により、種結晶ＳＣの融解に関する状態の評価を精度よく簡単に行うことが可能であることを見出した。また、発明者は、上記調査結果から、変動幅Ｃが所定の範囲になるように、育成条件を調整することにより、高品質の単結晶を安定して育成可能であること、すなわち、新規の単結晶の育成条件（製造方法）を見出した。例えば、発明者は、上記調査結果から、ＬＴの単結晶の育成の場合、変動幅Ｃを０．５ｇを超えて０．９未満、好ましくは、０．６ｇ以上０．８ｇ以下とするように育成条件を調整することで、高品質の単結晶を安定に育成することができることを見出した。
【００４０】
以下、本評価方法について、詳述する。本評価方法は、図１（Ａ）に示すように、ステップＳ１において、原料を溶融した原料融液Ｌに、種結晶ＳＣを接触させ、種結晶ＳＣを回転させながら上昇させて単結晶ＣＲを育成する際において、種結晶ＳＣを原料融液Ｌに接触させることにより種結晶ＳＣが融解する際に測定された種結晶ＳＣの測定重量Ｄ１における測定重量Ｄ１の変動幅Ｃに基づいて、種結晶ＳＣの融解に関する状態の評価をする、単結晶の育成状態の評価方法である。
【００４１】
本評価方法を用いることができる単結晶の製造方法（育成方法）は、原料を溶融した原料融液Ｌに、種結晶ＳＣを接触させ、種結晶ＳＣを回転させながら上昇させて単結晶ＣＲを育成する方法であり、例えば、Ｃｚ法である。なお、本評価方法を用いる単結晶の製造方法の詳細については、後に本実施形態の「単結晶の製造方法」の部分において説明する。
【００４２】
本評価方法に用いることができる単結晶ＣＲ及び種結晶ＳＣは、特に限定されず、任意であり、例えば、種結晶ＳＣ及び単結晶ＣＲの組成、サイズ等は任意である。また、本評価方法に用いることができる単結晶育成装置は、特に限定されず、例えば、Ｃｚ法を実施可能な公知の単結晶育成装置を用いることができ、例えば、後に説明する本実施形態の単結晶の製造装置を用いることができる。
【００４３】
本評価方法のステップＳ１は、例えば、図１（Ｂ）に示すステップＳ２からステップＳ４により行う。
【００４４】
本評価方法のステップＳ１は、例えば、まず、ステップＳ２において、種結晶ＳＣの測定重量を測定する。種結晶ＳＣの測定重量の測定方法は、特に限定されず、公知の方法を用いることができる。例えば、種結晶ＳＣの測定重量の測定は、種結晶ＳＣ及び育成する単結晶ＣＲを回転させつつ引き上げる回転引き上げ軸の上方等に設置したロードセル等の重量センサー（例、図６の重量測定部３０等）により、種結晶ＳＣを含む単結晶ＣＲの測定重量を、経時的に計測することにより行う。この種結晶ＳＣの測定重量の測定は、単結晶ＣＲの育成中に行われる。なお、重量センサーは、特に限定されない。また、種結晶ＳＣの測定重量の測定頻度（サンプリングの頻度）は、特に限定はないが、例えば、上記した変動幅Ｃを示す（含む）データを検出できるように設定される。
【００４５】
本評価方法に用いる種結晶ＳＣの測定重量のデータは、種結晶ＳＣを原料融液Ｌに接触させることにより種結晶ＳＣが融解する際に測定された種結晶ＳＣの測定重量Ｄ１（種結晶融解時の測定重量Ｄ１）のデータであり、変動幅Ｃ（図２参照）を示すデータを含む。例えば、この種結晶融解時の測定重量Ｄ１のデータは、図２に示すような、種結晶ＳＣを原料融液Ｌに接触させた直後における測定重量が種結晶ＳＣの実際の重量よりも上昇した状態（矢印Ａ）から、この種結晶ＳＣを原料融液Ｌに接触させた直後の後における安定領域Ｂの状態までを含む、種結晶ＳＣの測定重量の継時データであるのが好ましい。これにより、変動幅Ｃをより確実に求めることができる。この種結晶融解時の測定重量Ｄ１のデータは、公知の一般的な単結晶育成装置において、通常、取得することができる。なお、変動幅Ｃ及び安定領域Ｂについては、次のステップＳ３（図１（Ｂ）参照）において説明する。
【００４６】
続いて、図１（Ｂ）のステップＳ３は、ステップＳ２において測定した種結晶融解時の測定重量Ｄ１に基づいて、変動幅Ｃを求める。本実施形態において、変動幅Ｃは、種結晶ＳＣを原料融液Ｌに接触させた直後における種結晶ＳＣの測定重量が種結晶ＳＣの実際の重量よりも上昇した時の種結晶ＳＣの測定重量と、種結晶ＳＣを原料融液Ｌに接触させた直後の後における安定領域Ｂの時の種結晶ＳＣの測定重量と、の差分（図２参照）とする。また、安定領域Ｂは、種結晶ＳＣを原料融液Ｌに接触させた直後の後における種結晶ＳＣの測定重量の時間当たりの変動が、所定値以下となる部分に設定される。この種結晶ＳＣの測定重量の時間当たりの変動の所定値は、本発明の趣旨を逸脱しなければ、特に限定されないが、例えば、上記した本調査と同様に、１０分間以上、種結晶ＳＣの測定重量の変化が０．１ｇ以内である状態（条件）とすることができる。上記の変動幅Ｃは、一般的な、通常の単結晶の育成時の種結晶融解時の測定重量Ｄ１において、取得できる。    
【００４７】
例えば、ステップＳ３の変動幅Ｃは、コンピュータにより求めてもよいし、人間が求めてもよいが、コンピュータにより求めるのが、作業効率及び製造効率等の観点から、好ましい。中でも、変動幅Ｃは、単結晶ＣＲの育成中に、コンピュータにより求めるのが好ましい。変動幅Ｃをコンピュータにより求める場合、単結晶ＣＲの育成時にリアルタイムで変動幅Ｃを求めることができる。変動幅Ｃは、例えば、コンピュータを用いて、一般的な公知の方法により、種結晶融解時の測定重量Ｄ１から、種結晶ＳＣを原料融液Ｌに接触させた直後における種結晶ＳＣの測定重量を示すパターンと、安定領域Ｂにおける種結晶ＳＣの測定重量を示すパターンと、を抽出し、これらの測定重量の差分を計算することにより求めることができる。例えば、変動幅Ｃは、後に説明する本実施形態の評価装置１（評価プログラムＰ）を用いて求めることができる。なお、変動幅Ｃを求める際、測定重量Ｄ１のデータの処理（例、平均値、近似値等を求める統計処理等）を行ってもよい。
【００４８】
また、ステップＳ３の変動幅Ｃを求めるタイミングは、単結晶ＣＲの育成中であるのが好ましく、種結晶ＳＣの引き上げを開始する前に変動幅Ｃを求めるのが好ましい。中でも、上記変動幅Ｃは、安定領域Ｂ時あるいはその直後に求めるのが好ましく、例えば、コンピュータを用いて、自動的に安定領域Ｂを検出し、その後、直ちに求めるのが好ましい。上記のタイミングで変動幅Ｃを求める場合、変動幅Ｃにより求められる評価の結果が所定の条件にならなかった場合でも、例えば種結晶ＳＣを引き上げヒーター出力等を調整し原料融液Ｌの温度等の育成条件を変えて、容易に再育成することが可能である。
【００４９】
続いて、図１（Ｂ）のステップＳ４において、求めた変動幅Ｃに基づいて、種結晶ＳＣの融解に関する状態の評価をする。種結晶ＳＣの融解に関する状態は、種結晶ＳＣの融解量、種結晶ＳＣにおけるメニスカスＭの状態（メニスカスＭが形成された部分の径（メニスカス径ＭＤ、ネック径ＮＤ）、種結晶径−ネック径ＮＤ））、育成する単結晶ＣＲの落下のしやすさに関する状態、育成する単結晶ＣＲの多結晶化のしやすさに関する状態等である。ステップＳ４では、例えば、上記の種結晶ＳＣの融解に関する状態の評価を、図１（Ｃ）のステップＳ５及びステップＳ６により行う。
【００５０】
図１（Ｃ）のステップＳ５では、変動幅Ｃに基づいて、育成する単結晶ＣＲの落下のしやすさに関する状態に関しての評価をする。ステップＳ５では、例えば、図３に示すような予め設定された、変動幅Ｃと育成する単結晶ＣＲの落下のしやすさに関する状態との関係を示す情報に基づいて、変動幅Ｃから育成する単結晶ＣＲの落下のしやすさに関する状態を評価する。この関係を示す情報は、単結晶ＣＲの組成、単結晶のＣＲの育成条件などに応じて適宜決定される条件であって、任意に設定可能であり、予備実験などにより作成することができる。図３の例（ＬＴ結晶）の場合、ステップＳ５は、例えば、変動幅Ｃ（絶対値）が、予め設定される所定の情報（条件）の一例である０．９ｇ以上の場合、育成する単結晶ＣＲが落下しやすい（落下する）と評価し、０．９ｇ未満の場合、育成する単結晶ＣＲが落下しにくい（落下しない）と評価する。なお、ステップＳ５は、育成する単結晶ＣＲの落下のしやすさ（しにくさ、落下の有無）の評価を定量的あるいは段階的に行ってもよい。例えば、ステップＳ５は、図３の例等の場合、変動幅Ｃが、予め設定される所定の値に対して外れた量の大きさに依存して、育成する単結晶ＣＲが、より落下しやすい（しにくい）と、定量的あるいは段階的に評価してもよい。
【００５１】
また、図１（Ｃ）のステップＳ６では、変動幅Ｃに基づいて、育成する単結晶ＣＲの多結晶化のしやすさに関する状態に関しての評価をする。ステップＳ６では、例えば、図３に示すような予め設定された変動幅Ｃと育成する単結晶ＣＲの多結晶化のしやすさに関する状態との関係を示す情報に基づいて、変動幅Ｃから育成する単結晶ＣＲの多結晶化のしやすさに関する状態を評価する。この関係を示す情報は、単結晶ＣＲの組成、単結晶のＣＲの育成条件などに応じて適宜決定される条件であって、任意に設定可能であり、予備実験などにより作成することができる。図３の例（ＬＴ結晶）の場合、ステップＳ６は、例えば、変動幅Ｃ（絶対値）が、予め設定される所定の情報（条件）の一例である０．５ｇ以下の場合、育成する単結晶ＣＲが多結晶化しやすい（多結晶化する）と評価し、０．５ｇ超える場合、育成する単結晶ＣＲが多結晶化しにくい（多結晶化しない）と評価する。なお、ステップＳ６は、育成する単結晶ＣＲの多結晶化のしやすさ（しにくさ、多結晶化の有無）の評価を定量的あるいは段階的に行ってもよい。例えば、ステップＳ６は、図３の例等の場合、変動幅Ｃが、予め設定される所定の値に対して外れた量の大きさに依存して、育成する単結晶ＣＲが、より多結晶化しやすい（しにくい）と、定量的あるいは段階的に評価してもよい。本評価方法では、ステップＳ５を行うことと、ステップＳ６を行うことと、を含むのが好ましい。これにより、育成する単結晶の落下のしやすさ及び育成する単結晶の多結晶化のしやすさに関する単結晶の育成状態を評価することができる。
【００５２】
なお、図１（Ｂ）のステップＳ４では、上記したように、変動幅Ｃが種結晶ＳＣの融解量に関する量であるため、変動幅Ｃに基づいて種結晶ＳＣの融解量に関しての評価をすることもできる。また、図１（Ｂ）のステップＳ４では、変動幅Ｃに基づいて、種結晶ＳＣにおけるメニスカスＭの状態（メニスカスＭが形成された部分の径（メニスカス径ＭＤ、ネック径ＮＤ）、種結晶径−ネック径ＮＤ））に関しての評価をすることもできる。この評価は、例えば、図３に示すような予め設定された、変動幅ＣとメニスカスＭが形成された部分の径（メニスカス径ＭＤ、ネック径ＮＤ、種結晶径−ネック径ＮＤ）との関係を示す情報に基づいて、変動幅ＣからメニスカスＭが形成された部分の径（メニスカス径ＭＤ、ネック径ＮＤ、種結晶径−ネック径ＮＤ）を求めることにより実施できる。この関係を示す情報は、予備実験などにより作成することができる。上記したように、変動幅Ｃは、メニスカスＭが形成された部分の径（メニスカス径ＭＤ、ネック径ＮＤ）に対して、高い線形相関があるので、種結晶ＳＣにおけるメニスカスＭの状態（メニスカスＭが形成された部分の径（メニスカス径ＭＤ、ネック径ＮＤ）に関する評価をすることができる。なお、本評価方法は、上記した種結晶ＳＣの融解に関する状態の各種の評価をすべて行ってもよいし、これらの各種の評価のうち少なくとも１つの評価は行わなくてもよい。
【００５３】
また、ステップＳ４（ステップＳ５及びステップＳ６）は、予め設定された所定の条件と比較することにより、単結晶の育成状態が正常か異常かを判定することを含んでもよい。例えば、図３に示す例（ＬＴ結晶）の場合、ステップＳ５及びステップＳ６は、予め設定された所定の条件が、変動幅Ｃ（絶対値）が０．５ｇ超えて０．９ｇ未満、好ましくは、０．６ｇ以上０．８ｇ以下と設定され、変動幅Ｃがこの範囲である場合、単結晶ＣＲの育成状態が正常であると判定され、一方、変動幅Ｃがこの範囲を外れる場合、育成する単結晶ＣＲの多結晶化あるいは育成する単結晶ＣＲの落下が起こるので、単結晶ＣＲの育成状態が異常であると判定される。このように、単結晶ＣＲの育成状態が正常か異常かを判定することにより、単結晶ＣＲの育成状態をより簡単に把握することができる。なお、上記の予め設定された所定の条件は、単結晶ＣＲの組成、単結晶のＣＲの育成条件などに応じて適宜決定される条件であり、任意に設定可能である。上記の予め設定された所定の条件は、予備実験等により設定することができる。
【００５４】
例えば、ステップＳ４の種結晶ＳＣの融解に関する状態の評価は、コンピュータにより実施してもよいし、人間が実施してもよいが、コンピュータにより実施するのが、作業効率及び製造効率等の観点から、好ましい。中でも、種結晶ＳＣの融解に関する状態の評価は、単結晶の育成中に、コンピュータにより自動的に実施するのが好ましい。上記評価をコンピュータを用いて実施する場合、単結晶ＣＲの育成時にリアルタイムで上記評価を実施することができる。上記の種結晶ＳＣの融解に関する状態の評価は、例えば、コンピュータを用いて、一般的な公知の方法により、実施できる。例えば、変動幅Ｃは、後に説明する本実施形態の評価装置１（評価プログラムＰ）を用いて求めることができる。
【００５５】
また、ステップＳ４の種結晶ＳＣの融解に関する状態の評価のタイミングは、単結晶ＣＲの育成中であるのが好ましく、種結晶ＳＣの引き上げを開始する前に実施するのが好ましい。中でも、上記評価は、安定領域Ｂ時あるいはその直後に求めるのが好ましく、例えば、コンピュータを用いて、自動的に安定領域Ｂを検出して変動幅Ｃを求め、変動幅Ｃを求めた後、直ちに実施するのが好ましい。上記のタイミングで上記の評価を実施する場合、上記の評価の結果が所定の条件にならなかった場合でも、例えば種結晶ＳＣを引き上げヒーター出力等を調整し原料融液Ｌの温度等の育成条件を変えて、容易且つ迅速に再育成することが可能である。また、上記評価を種結晶ＳＣの引き上げを開始する前に実施する場合、特許文献１に示すように結晶の引き上げを開始（実施）することもないため、種結晶ＳＣの先端にできた結晶を溶解する必要もない。
【００５６】
このように、本実施形態の評価方法は、原料を溶融した原料融液Ｌに、種結晶ＳＣを接触させ、種結晶ＳＣを回転させながら上昇させて単結晶ＣＲを育成する際において、種結晶ＳＣを原料融液Ｌに接触させることにより種結晶ＳＣが融解する際に測定された種結晶ＳＣの測定重量Ｄ１における測定重量Ｄ１の変動幅Ｃに基づいて、種結晶ＳＣの融解に関する状態の評価をする。この構成では、定量的に求めることができる変動幅Ｃに基づいて、上記評価を行うため、種結晶ＳＣの融解に関する状態を精度よく評価することができる。本評価方法では、例えば、育成する単結晶ＣＲの落下のしやすさに関する状態、育成する単結晶ＣＲの多結晶化のしやすさに関する状態等の種結晶ＳＣの融解に関する状態に関する評価を定量的に行うことができる。また、本評価方法によれば、種結晶の融解に関する状態を精度よく評価することにより、種結晶ＳＣの融解状態のバラツキを抑制し、種結晶ＳＣの融解状態の最適化を図ることができ、その結果、種結晶ＳＣの融解に関する状態に応じて生じる、育成結晶の落下及び多結晶化等の単結晶の育成不良を抑制し、大幅な生産性の向上及びコストダウンを図ることができる。また、本評価方法は、高いコストを必要とする装置あるいは装置の改良等を行う必要がなく、簡単かつ低コストで実施することができる。
【００５７】
なお、上述の説明では、ステップＳ２により種結晶ＳＣの重量を測定して本評価方法を実施する例を説明したが、本評価方法は、ステップＳ２により種結晶ＳＣの測定を実施しなくてもよく、図３に示すような、既存の種結晶ＳＣの測定重量データを使って、ステップＳ３により変動幅Ｃを求め、ステップＳ４による種結晶の融解の状態の評価を行ってもよい。
【００５８】
また、本評価方法は、上述の例は一例であって、上述の例に限定されない。例えば、本評価方法は、後に「単結晶の製造方法」の部分で説明するステップＳ１４の報知をすることを含んでもよい。また、本評価方法は、上述の説明では、図２及び図３に示したＬＴの結晶の例を中心に説明したが、本評価方法は上記の例に限定されず、上述の例以外の結晶において適用可能なことは明白である。
【００５９】
［評価装置・評価プログラム］
次に、本実施形態の単結晶の育成状態の評価装置（以下、「評価装置」と称す）及び単結晶の育成状態の評価プログラム（以下、「評価プログラム」と称す）について説明する。なお、上述した構成と同様の構成については、その説明を適宜省略あるいは簡略化し、適用可能な構成は、適宜、本評価装置及び評価プログラムでも適用する。
【００６０】
図４は、本実施形態の評価装置を概念的に示す図である。本実施形態の評価装置及び評価プログラムは、上記した本実施形態の評価方法を実施可能である。
【００６１】
本実施形態の評価装置１は、原料を溶融した原料融液Ｌに、種結晶ＳＣを接触させ、種結晶ＳＣを回転させながら上昇させて単結晶ＣＲを育成する際において、種結晶ＳＣを原料融液Ｌに接触させることにより種結晶ＳＣが融解する際に測定された種結晶ＳＣの測定重量Ｄ１における測定重量Ｄ１の変動幅Ｃに基づいて、種結晶ＳＣの融解に関する状態の評価をする評価部３を備えている。
【００６２】
評価装置１は、例えば、ＣＰＵ、メインメモリ、ハードディスクなどの記憶装置（記憶部２）、有線あるいは無線により通信を行う通信装置、キーボード、タッチパネルあるいはマウスなどの入力装置、ディスプレイなどの表示装置、シーケンサ等を備えるコンピュータにより構成される。評価装置１は、記憶部２に記憶されているプログラムに従って各種の処理を実行する。このプログラムは、例えば、本実施形態の評価プログラムＰを含む。
【００６３】
本実施形態の評価プログラムＰは、コンピュータに、原料を溶融した原料融液Ｌに、種結晶ＳＣを接触させ、種結晶ＳＣを回転させながら上昇させて単結晶ＣＲを育成する際において、種結晶ＳＣを原料融液Ｌに接触させることにより種結晶ＳＣが融解する際に測定された種結晶ＳＣの測定重量Ｄ１における測定重量Ｄ１の変動幅Ｃに基づいて、種結晶ＳＣの融解に関する状態の評価をする処理（図１（Ａ）のステップＳ１）を実行させる。評価プログラムＰによるステップＳ１の処理は、上記したステップＳ３からステップＳ６の処理である。評価プログラムＰは、本実施形態の評価装置１とは、別個に用いられてもよい。例えば、本実施形態の評価プログラムＰは、コンピュータ読み取り可能な記憶媒体（記録媒体）に記憶（記録）されて提供されてもよい。
【００６４】
本実施形態の評価装置１は、評価部３が、記憶部２に記憶される本評価プログラムＰを実行することにより、種結晶ＳＣの融解に関する状態を評価する処理（ステップＳ１）を実施する。評価装置１は、例えば、上記したステップＳ３からステップＳ６の処理を実施する。なお、上記した評価に用いる予め設定される条件あるいは値、測定重量Ｄ１等の本実施形態の実施に必要な情報は、記憶部２に記憶される。
【００６５】
このように、本実施形態の評価装置１及び評価プログラムＰは、本実施形態の評価方法を実施することができる。この構成では、定量的に求めることができる変動幅Ｃに基づいて、上記評価を行うため、種結晶ＳＣの融解に関する状態を精度よく評価することができる。本実施形態の評価装置１及び評価プログラムＰは、それぞれ、既存の一般的な単結晶製造装置に、後付けで適用させることができ、汎用性が高いものであり、好適に用いることができる。また、本実施形態の評価装置１及び評価プログラムＰによれば、種結晶の融解に関する状態を精度よく評価することにより、種結晶の融解状態のバラツキを抑制し、種結晶の融解状態の最適化を図ることができ、その結果、種結晶の融解に関する状態に応じて生じる、育成結晶の落下及び多結晶化等の単結晶の育成不良を抑制し、大幅な生産性の向上及びコストダウンを図ることができる。また、本実施形態の評価装置１及び評価プログラムＰは、高いコストを必要とする装置あるいは装置の改良等を行う必要がなく、簡単かつ低コストで実施することができる。
【００６６】
なお、上述の説明では、評価装置１及び評価プログラムＰは、ステップＳ３からステップＳ６の処理を行う例を説明したが、この例に限定されず、ステップＳ３からステップＳ６の処理のうち、１つ以上の処理を行わなくてもよい。また、評価装置１及び評価プログラムは、ステップＳ４（ステップＳ５及びステップＳ６）等の評価結果を表示させる処理を実施してもよいし、評価装置１がステップＳ４（ステップＳ５及びステップＳ６）等の評価結果等の情報を表示する表示装置を備えていてもよいし、後に説明する本実施形態の単結晶製造装置２０の特定処理部４４、報知指示部４３、報知部３２等の構成（機能）を備えていてもよいし、単結晶製造装置２０の制御部３１と同様の構成（機能）でもよい。
【００６７】
［単結晶の製造方法］
次に、本実施形態の単結晶の製造方法（以下、「製造方法」と称す）について説明する。図５は、本製造方法の一例を示すフローチャートである。本製造方法は、原料を溶融した原料融液Ｌに種結晶ＳＣを接触させ、種結晶ＳＣを回転させながら上昇させて結晶ＣＲを育成することと（ステップＳ１０）、本実施形態の評価方法により種結晶ＳＣの融解に関する状態の評価を評価することと（ステップＳ１）、を含む。なお、上述した構成と同様の構成については、その説明を適宜省略あるいは簡略化し、適用可能な構成は、適宜本単結晶の製造方法でも適用する。
【００６８】
ステップＳ１０は、例えば、公知のチョクラルスキー法により実施する。育成する単結晶の種類及び大きさは、それぞれ、特に限定されず、任意である。本ステップＳ１０では、単結晶における肩部及び直胴部を育成する。
【００６９】
本製造方法のステップＳ１０では、例えば、まず、ステップＳ１１において、種結晶ＳＣを原料融液Ｌに接触させる。
【００７０】
続いて、上記した本評価方法のステップＳ１（ステップＳ２からステップＳ４）を行い、種結晶ＳＣの融解に関する状態の評価をする。なお、ステップＳ２の種結晶ＳＣの重量の測定は、ステップＳ１１の前に開始される。上記したように、本ステップＳ１は、上記したタイミング、例えば、種結晶ＳＣの引き上げを開始する前に行うのが好ましい。
【００７１】
続いて、ステップＳ１２において、上記評価の結果に応じて、予め設定された所定の処理を行う。ステップＳ１２は、人間により行ってもよいしコンピュータ（制御装置）等により行ってもよいが、コンピュータ等により自動的に行われるのが好ましい。ステップＳ１２は、例えば、後に説明する単結晶製造装置２０により、自動的に行われる。ステップＳ１２は、例えば、上記の評価結果が予め設定される所定の条件を満たすか否かを判定し、この判定結果に応じて予め設定された所定の処理を行う。ステップＳ１２は、例えば、ステップＳ１３において、上記したように、ステップＳ４の評価結果が「異常」であると評価されたか否かを判定する。
【００７２】
ステップＳ４の評価結果が「正常」であると評価されたと判定された場合（ステップＳ１３のＮＯ）、ステップＳ１６において種結晶ＳＣの引き上げを開始し、ステップＳ１７において種結晶ＳＣを回転させながら上昇させて単結晶ＣＲを育成する。これにより、品質のよい単結晶ＣＲを製造することができる。
【００７３】
また、ステップＳ４の評価結果が「異常」であると評価されたと判定された場合（ステップＳ１３のＹＥＳ）、ステップＳ１４において、評価結果を示す情報を報知する。これにより、作業者は、迅速に育成状態を把握することができ、その結果、作業者は単結晶の育成に関する処理（育成の中止）を迅速に行うことができ、また、育成状態が正常であることを確認することもできる。この報知は、コンピュータ装置等の制御により、自動的に行われる。なお、この報知の手段（方法）は、特に限定されず任意である。例えば、この報知は、評価結果が異常である旨を示す所定のメッセージのディスプレイ等の表示装置への出力、所定のメッセージの所定のメールアドレスへの電子メールの送信、所定のメッセージの所定の電話（携帯電話）への出力、所定の音声の出力などにより、報知することにより行う。なお、この報知は、ランプ（非常灯）などの照明装置（警報装置）の駆動パターン（点灯、点滅）、あるいは所定の音（例、警報）の出力することにより行ってもよい。なお、本実施形態の単結晶の製造方法は、ステップＳ１４を備えなくてもよい。
【００７４】
続いて、ステップＳ１５において、単結晶の育成を中止する。ステップＳ１５は、自動的に行われるのが好ましい。例えば、ステップＳ１５は、原料融液Ｌに接触させた種結晶ＳＣを原料融液Ｌから引き上げる処理を自動的に行う。これにより、無駄な処理（作業）を抑制することができる。例えば、ステップＳ１５では、例えば、後に説明する本実施形態の単結晶製造装置２０の回転引き上げ軸２８を制御することにより実施できる。
【００７５】
続いて、ステップＳ１１に戻り、種結晶ＳＣを原料融液Ｌに接触させる処理を再度行う。上記したように、例えば種結晶ＳＣを引き上げヒーター出力等を調整し原料融液Ｌの温度等の育成条件を変えて、容易且つ迅速に再育成することが可能である。また、この場合、特許文献１に示すように結晶の引き上げを開始（実施）することもないため、種結晶ＳＣの先端にできた単結晶ＣＲを溶解する必要もない。なお、本実施形態の単結晶の製造方法では、この処理を行わなくてもよい。
【００７６】
このように、本実施形態の単結晶の製造方法は、本実施形態の評価方法を含むので、種結晶の融解に関する状態を精度よく評価することにより、種結晶の融解状態のバラツキを抑制し、種結晶の融解状態の最適化を図ることができ、その結果、種結晶の融解に関する状態に応じて生じる、育成結晶の落下及び多結晶化等の単結晶の育成不良を抑制し、大幅な生産性の向上及びコストダウンを図ることができる。また、本実施形態の単結晶の製造方法は、高いコストを必要とする装置あるいは装置の改良等を行う必要がなく、簡単かつ低コストで実施することができる。
【００７７】
なお、上述の説明では、本製造方法は、単結晶の育成時に、本評価方法を実施する例を示したが、この例に限定されず、例えば、予め本評価方法により求めた育成条件（例、変動幅Ｃの条件を含む）を使って、原料融液Ｌに種結晶ＳＣを接触させ、種結晶ＳＣを回転させながら上昇させて結晶ＣＲを育成すること（Ｃｚ方法等の回転引き上げ法による単結晶の育成を行うこと）により、単結晶ＣＲを製造してもよい。すなわち、本製造方法が本実施形態の評価方法により種結晶ＳＣの融解に関する状態の評価をすること（ステップＳ１）を含むとは、ステップＳ１の評価結果を使用することを含むことも意味する。例えば、本製造方法は、予め本評価方法を実施することにより求めた（定めた）育成条件になるように、変動幅Ｃを調整するように育成条件（例、原料融液Ｌの温度等）を調整して、原料融液Ｌに種結晶ＳＣを接触させ、種結晶ＳＣを回転させながら上昇させて結晶ＣＲを育成すること（Ｃｚ方法等の回転引き上げ法による単結晶の育成を行うこと）により、単結晶ＣＲを製造する方法でもよいし、また、育成後の単結晶を、本評価結果に基づいて定めた変動幅Ｃの条件（選別条件）に基づいて、選択（選別）する、単結晶ＣＲを製造する方法等でもよく、これらの本製造方法の例では、ステップＳ１の評価を必ずしも行う必要はない。
【００７８】
このような本実施形態の単結晶の製造方法は、例えば、次に説明する本実施形態の単結晶製造装置２０等により実施可能であるが、用いることが可能な単結晶製造装置はこの例に限定されず、任意である。
【００７９】
［単結晶製造装置］
次に、本実施形態の単結晶製造装置について説明する。図６は、本実施形態の単結晶製造装置を概念的に示す図である。なお、上述した構成と同様の構成については、その説明を適宜省略あるいは簡略化し、適用可能な構成は、適宜本単結晶製造装置でも適用する。
【００８０】
本実施形態の単結晶製造装置２０は、ルツボ１０内の原料を溶融した原料融液Ｌに種結晶ＳＣを接触させ、種結晶ＳＣを回転させながら上昇させて単結晶ＣＲを育成する装置であり、上記した本実施形態の評価装置１を含み、上記した本実施形態の単結晶の製造方法を実施することができる。すなわち、単結晶製造装置２０は、公知の単結晶製造装置に、本実施形態の評価装置１（評価プログラムＰ）を備えた構成でもよい。
【００８１】
単結晶製造装置２０は、例えば、ルツボ１０と、ルツボ台２１と、断熱材２２と、耐火物２３と、加熱部２４と、電源２５と、支持台２６と、チャンバ２７と、回転引き上げ軸２８と、回転引き上げ軸駆動部２９と、重量測定部３０と、制御部３１と、報知部３２と、を備える。
【００８２】
ルツボ１０は、原料ＭＴを貯留保持し、単結晶ＣＲを育成するための金属製の容器である。加熱部２４は、ルツボ１０を加熱し、原料ＭＴを溶融する。原料ＭＴは、予めルツボ１０に充填されている。加熱部２４は、ルツボ１０とアフター・ヒーター３４とを加熱する誘導コイル３５である。電源２５は、誘導コイル３５に高周波電力を供給する。電源２５は、制御部３１に接続され、制御部３１により、誘導コイル３５に供給する高周波電力が制御される。これにより、加熱部２４は、所定の温度で、ルツボ１０を加熱し原料を溶融することができる。なお、上記単結晶製造装置２０は、誘導コイルを用いた高周波加熱方式（高周波誘導加熱炉）の例を示したが、高周波加熱方式に変えて抵抗ヒーターを用いた加熱方式でもよい。
【００８３】
ルツボ１０は、ルツボ台２１の上に載置される。ルツボ１０及びルツボ台２１を取り囲むように断熱材２２が設置されている。また、断熱材２２の外側には耐火物２３が設けられ、断熱材２２及びルツボ１０の周囲全体を覆っている。耐火物２３の側面の外側には、誘導コイル３５が配置されている。なお、図６において、ルツボ１０周辺の内部構造が見えるように、誘導コイル３５の中央部分３５ａは破線で示している。誘導コイル３５が外側に設けられた耐火物２３は、支持台２６の上に載置されている。また、誘導コイル３５の周囲をチャンバ２７が覆っている。また、ルツボ１０の上方には、回転引き上げ軸２８が設けられている。回転引き上げ軸２８は、種結晶ＳＣを保持し、かつ、種結晶ＳＣを回転させながら昇降させる。回転引き上げ軸２８は、鉛直方向（Ｚ方向）に延びる棒状である。回転引き上げ軸２８は、その下端に種結晶ＳＣを保持する種結晶保持部３８を有する。回転引き上げ軸２８は、回転引き上げ軸駆動部２９の駆動により、鉛直軸（Ｚ軸）周りに回転し、且つ＋Ｚ方向及び−Ｚ方向に昇降可能である。回転引き上げ軸駆動部２９は、制御部３１に接続され、制御部３１により、その駆動（動作）が制御される。回転引き上げ軸２８の上方（＋Ｚ方向）には、重量測定部３０が設けられる。重量測定部３０は、例えば、ロードセル等の重量センサーである。重量測定部３０は、種結晶ＳＣ及び育成中の単結晶ＣＲの重量を測定する。重量測定部３０は、育成中の単結晶ＣＲにおける１回転中の重量を経時的に測定する。重量測定部３０は、制御部３１に接続され、測定した種結晶ＳＣ及び育成中の単結晶ＣＲの重量の測定結果（測定結果を示す信号、例、図２の測定重量データ）を制御部３１に出力する。チャンバ２７の周辺の外部には、電源２５及び制御部３１が設けられる。また、図６において、関連構成要素として、種結晶ＳＣと、単結晶ＣＲと、結晶原料ＭＴ（原料融液Ｌ）とが示されている。
【００８４】
報知部３２は、制御部３１の報知指示部４３の指令に基づいて、上記したステップＳ１４の報知を実行する。例えば、報知部３２は、評価装置１の処理結果（変動幅Ｃの値、安定領域Ｂの値や時間）、評価装置１による各種の評価結果、所定のメッセージ等の特定情報のディスプレイ等の表示装置への出力、上記特定情報等の所定のメールアドレスへの電子メールの送信、上記特定情報の所定の端末、携帯端末、電話（携帯電話）への出力、所定の音声の出力などにより、上記報知を行う。なお、報知部３２は、ランプ（非常灯）などの照明装置（警報装置）の駆動パターン（点灯、点滅）、あるいは所定の音（例、警報）の出力することにより、行ってもよい。
【００８５】
制御部３１は、単結晶製造装置２０の各部を制御する。制御部３１は、上記本実施形態の評価装置１を含み、上記本実施形態の評価装置１の評価結果に基づいて、単結晶製造装置２０の各部を制御する。制御部３１は、例えば、記憶部２と、加熱制御部４１と、駆動制御部４２と、上記した本実施形態の評価装置１と、報知指示部４３と、特定処理部４４と、を備える。制御部３１は、例えば、ＣＰＵ、メインメモリ、ハードディスクなどの記憶装置（記憶部２）、有線あるいは無線により通信を行う通信装置、キーボード、タッチパネルあるいはマウスなどの入力装置、ディスプレイなどの表示装置を備えるコンピュータ、シーケンサ等により構成される。制御部３１は、記憶部２に記憶されているプログラムに従って各種の処理を実行する。このプログラムは、上記した本実施形態の評価プログラムＰ（図５参照）を含む。なお、評価装置１は、制御部３１と別のコンピュータ装置により構成されてもよい。また、制御部３１は、回転引き上げ法により単結晶を育成する育成装置を制御する制御装置として、単体で用いても（供給されても）よい。すなわち、制御部３１は、単体で、公知の単結晶育成装置に適用することができる。
【００８６】
加熱制御部４１は、加熱部２４の温度を制御する。加熱制御部４１は、電源２５を制御して、誘導コイル３５に供給する高周波電力を制御することにより、加熱部２４がルツボ１０を加熱する温度を制御する。駆動制御部４２は、回転引き上げ軸駆動部２９の駆動（動作、例、回転速度、昇降速度）等を制御することにより、回転引き上げ軸２８の回転及び昇降を制御する。
【００８７】
評価装置１は、上記したように、評価部３が、本実施形態の評価プログラムＰに基づいて、種結晶ＳＣの融解に関する状態の評価をする。
【００８８】
報知指示部４３は、評価装置１の評価結果に応じて、報知部３２に報知を実行させる。報知指示部４３は、評価装置１の評価結果に応じて、自動的に、図５のステップＳ１４の処理（報知）を報知部３２に実行させる。例えば、報知指示部４３は、報知部３２の構成（態様）に応じて、評価装置１の処理結果（変動幅Ｃの値、安定領域Ｂの値や時間、評価装置１による各種の評価結果）、所定のメッセージのディスプレイ等の特定情報の表示装置への出力、所定のメールアドレスへの電子メールの送信、上記特定情報等の所定の端末、携帯端末、電話（携帯電話）への出力、所定の音声の出力、ランプ（非常灯）などの照明装置（警報装置）の駆動パターン（点灯、点滅）、あるいは所定の音（例、警報）を出力することを、報知部３２に実行させる。
【００８９】
特定処理部４４は、評価装置１の評価結果に応じて、予め設定された所定の処理を実行する。特定処理部４４は、例えば、上記の評価結果が予め設定される所定の条件を満たすか否かを判定し、この判定結果に応じて予め設定された所定の処理を行う。特定処理部４４は、例えば、上記した図５のステップＳ１２（ステップＳ１３からステップＳ１６）の処理を実行することにより、予め設定された所定の処理を自動的に行う。特定処理部４４は、例えば、上記したステップＳ１３と同様に、評価結果が「異常」であると評価された場合、単結晶の育成を中止し、評価結果が「正常」であると評価された場合、種結晶ＳＣの引き上げを開始する等の処理を実施する。
【００９０】
単結晶製造装置２０は、上記の構成により、図５に示した本実施形態の単結晶の製造方法を実施し、品質の良い単結晶ＣＲを製造することができる。
【００９１】
このように、本実施形態の単結晶の製造装置は、本実施形態の評価方法を実施可能であるので、種結晶ＳＣの融解に関する状態を精度よく評価して、品質の高い単結晶ＣＲを製造することができる。本実施形態の単結晶の製造装置は、高いコストを必要とする装置あるいは装置の改良等を行う必要がなく、簡単かつ低コストで実施することができる。
【００９２】
以上説明したように、本実施形態の単結晶の育成状態の評価方法、評価装置、及び評価プログラムは、種結晶の融解に関する状態を精度よく評価することができる。
【００９３】
また、本実施形態の単結晶の製造方法及び製造装置は、上記した評価方法又は評価装置を備えるので、種結晶の融解に関する状態を精度よく評価することにより、種結晶の融解状態のバラツキを抑制し、種結晶の融解状態の最適化を図ることができ、その結果、種結晶の融解に関する状態に応じて生じる、育成結晶の落下及び多結晶化等の単結晶の育成不良を抑制し、大幅な生産性の向上及びコストダウンを図ることができる。また、本実施形態の単結晶の製造方法は、変動幅Ｃを定量的に調整することにより、種結晶の融解を安定して制御することができるので、高品質の単結晶を容易且つ安定に製造することができる。
【００９４】
また、本実施形態の単結晶の育成状態の評価方法、評価装置、評価プログラム、単結晶の製造方法、及び、単結晶製造装置によれば、特に、タンタル酸リチウム、ニオブ酸リチウム等の単結晶、また、サイズが大きい大型の単結晶の製造において、従来法よりも顕著な効果を発揮し、高単結晶化率で得ることが可能となり、大幅な生産性向上、コストダウンが図れる。また、本実施形態の単結晶の育成状態の評価方法、評価装置、及び評価プログラムは、高いコストを必要とする装置あるいは装置の改良等を行う必要がなく、簡単かつ低コストで実施することができる。
【実施例】
【００９５】
以下、本発明を実施例と比較例に基づき詳細に説明するが、本発明は実施例によって何ら限定されるものではない。
【００９６】
［実施例１］
図６の一部に示すような高周波誘導加熱炉により、種々の条件でＬＴ単結晶の育成を行い、図３に示した調査結果を得た。ＬＴ単結晶の育成は、Ｉｒ製坩堝内にＬＴ原料をチャージし、原料融解後に、種結晶先端部を原料融液に浸し、回転させながら引き上げることにより行い、直径φ６インチ、直胴部長さ１２０ｍｍのＬＴ単結晶を得た。得られた単結晶の重量は約２０ｋｇであった。なお、種結晶は、その直径が１０ｍｍである種結晶を用いた。
【００９７】
得られた結果から、上記したように、本実施形態の評価方法は、種結晶の融解に関する状態を精度よく評価することができることが確認された。また、本実施形態の単結晶の製造方法は、高品質の単結晶を安定して製造できることが確認された。
【００９８】
［実施例２］
種結晶先端部の融解量（変動幅Ｃ、絶対値）を、本実施形態の評価方法により定めた変動幅である０．５ｇを超え０．９ｇ未満となるよう高周波誘導加熱炉の出力操作を行い、原料融液Ｌの温度を調整して、ＬＴ単結晶育成を行った。これ以外は、実施例１と同様の条件でＬＴ単結晶育成を行い、ＬＴ単結晶を得た。
【００９９】
同様の条件で繰り返し育成を５０ｒｕｎ行った結果、育成結晶の多結晶発生は２ｒｕｎであった。多結晶発生以外の不良の発生があったために、育成５０ｒｕｎの内、得られた単結晶本数は４７本であり、単結晶化率は９４％であった。
【０１００】
得られた結果から、本実施形態の評価方法により得られた条件は、品質に優れる単結晶を安定して製造することが可能なことが確認された。
【０１０１】
［実施例３］
種結晶先端部融解量（変動幅Ｃ、絶対値）を、本実施形態の評価方法により定めた多結晶化がしにくい条件である０．９ｇ〜１．１ｇとなるように高周波誘導加熱炉の出力操作を行い、原料融液Ｌの温度を調整して、ＬＴ単結晶育成を行った。これ以外は、実施例１と同様の条件でＬＴ単結晶を行い、ＬＴ単結晶を得た。
【０１０２】
同様の条件で、φ６インチ、直胴長さ１２０ｍｍ、結晶重量約２０ｋｇのＬＴ結晶の繰り返し育成を５０ｒｕｎ行った結果、育成結晶の多結晶発生は１ｒｕｎも発生しなかったが、種結晶先端部からの落下は１５ｒｕｎであった。種結晶先端部からの落下以外の不良が発生したために、育成５０ｒｕｎの内、得られた単結晶本数は、３３本で、単結晶化率６６％であった。
【０１０３】
得られた結果から、本実施形態の評価方法により得られた条件は、精度が高いことが確認された。
【０１０４】
［比較例１］
種結晶先端部の融解量（変動幅Ｃ）は定めず、高周波誘導加熱炉上部の観察窓に設置したカメラで撮影された映像をもとに、形成される種結晶先端部のメニスカス状態を目視確認しながら高周波誘導加熱炉の出力操作を行い、メニスカス径を縮小させるよう温度を調整した以外は、実施例１と同一の条件で結晶育成を行い、ＬＴ単結晶を得た。
【０１０５】
同様の条件で、φ６インチ、直胴長さ１２０ｍｍ、結晶重量約２０ｋｇのＬＴ結晶の繰り返し育成を５０ｒｕｎ行った結果、育成結晶の多結晶発生は１５ｒｕｎであった。種結晶先端部からの落下は９ｒｕｎであった。多結晶発生、結晶落下以外の不良が発生したために、育成５０ｒｕｎの内、得られた単結晶本数は、２３本で、単結晶化率４６％であった。
【０１０６】
得られた結果から、従来の単結晶の製造方法は、品質のばらつきが多く、育成する単結晶の落下及び多結晶化が多いことが確認された。
【０１０７】
以上、実施例及び比較例から、本実施形態の評価方法は、種結晶の融解に関する状態を精度よく評価することができることが確認される。
【０１０８】
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明の技術的範囲は、上記した実施形態に限定されない。上記した実施形態に、多様な変更又は改良を加えることが可能であることは当業者において明らかである。また、そのような変更又は改良を加えた形態も本発明の技術的範囲に含まれる。また、上記した実施形態などで説明した要件の１つ以上は、省略されることがある。また、上記した実施形態などで説明した要件は、適宜組み合わせることができる。また、法令で許容される限りにおいて、上述の実施形態などで引用した全ての文献の開示を援用して本文の記載の一部とする。また、本実施形態において示した各処理（工程、ステップ）の順序は、前の処理の出力を後の処理で用いるものでない限り、任意の順序で実現可能である。また、上記した実施形態における動作に関して、便宜上「まず」、「次に」、「続いて」等を用いて説明したとしても、この順序で実施することが必須ではない。
【産業上の利用可能性】
【０１０９】
本発明は、上記したように、Ｃｚ法を用いて単結晶、中でも、タンタル酸リチウム、ニオブ酸リチウムの単結晶を生産する場合に有効である。本発明によれば、融解時の重量差で種結晶先端部の融解量を判断することで多結晶化、種結晶先端部からの落下が抑制され、特に、タンタル酸リチウム、ニオブ酸リチウム等の大型の酸化物単結晶を高単結晶化率で得ることが可能となり、大幅な生産性向上、コストダウンが図れる。
【符号の説明】
【０１１０】
１…評価装置
２…記憶部
３…評価部
Ｂ…安定領域
Ｃ…変動幅
Ｌ…原料融液
Ｍ…メニスカス
Ｎ…ネック部
Ｐ…評価プログラム
１０…ルツボ（坩堝）
２０…単結晶製造装置
２１…ルツボ台
２２…断熱材
２３…耐火物
２４…加熱部
２５…電源
２６…支持台
２７…チャンバ
２８…回転引き上げ軸
２９…回転引き上げ軸駆動部
３０…重量測定部
３１…制御部
３２…報知部
３４…アフター・ヒーター
３８…種結晶保持部
４１…加熱制御部
４２…駆動制御部
４３…報知指示部
４４…特定処理部
ＣＲ…単結晶（結晶）
Ｄ１…測定重量
ＭＤ…メニスカス径
ＭＴ…原料
ＮＤ…ネック径
ＳＣ…種結晶
【図１】
2019112264.tif 000003
【図２】
2019112264.tif 000004
【図３】
2019112264.tif 000005
【図４】
2019112264.tif 000006
【図５】
2019112264.tif 000007
【図６】
2019112264.tif 000008
【図７】
2019112264.tif 000009
【図８】
2019112264.tif 000010
【図９】
2019112264.tif 000011
【図１０】
2019112264.tif 000012