(57)【要約】【課題】従来技術に比べて高磁束密度低鉄損を安定して実現することができる方向性電磁鋼板の製造方法を提案する。【解決手段】ｍａｓｓ％で、Ｃ：０．０１０〜０．１０％、Ｓｉ：２．５〜４．５％、Ｍｎ：０．０１〜０．５０％を含有する鋼素材を熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍し、冷間圧延し、脱炭焼鈍した後、焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍する方向性電磁鋼板の製造方法において、上記脱炭焼鈍の均熱過程は、全領域の均熱温度を７５０〜９５０℃の範囲、かつ、全領域の雰囲気の平均酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を０．２５〜０．５０の範囲に制御するとともに、上記均熱過程を２段以上に分け、均熱開始から最終段の前段までの均熱時間を７０〜２００秒、最終段の均熱時間を５〜４０秒の範囲、かつ、（最終段の炉内圧力−最終段直前の段の炉内圧力）を０ｍｍＨ２Ｏ超え７ｍｍＨ２Ｏ以下の範囲に制御する。【選択図】図１
2019127616.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｃ：０．０１０〜０．１０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：２．５〜４．５ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼素材を熱間圧延して熱延板とし、該熱延板に熱延板焼鈍を施した後あるいは熱延板焼鈍を施すことなく、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延して最終板厚の冷延板とし、加熱過程、均熱過程および冷却過程からなる一次再結晶焼鈍を兼ねた脱炭焼鈍を施した後、鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍する一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、
上記脱炭焼鈍の均熱過程は、全領域の均熱温度を７８０〜９５０℃の範囲、かつ、全領域の雰囲気の平均酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を０．２５〜０．５０の範囲に制御するとともに、
上記均熱過程を２段以上に分け、均熱開始から最終段の前段までの全均熱時間を８０〜２００秒、最終段の均熱時間を５〜４０秒の範囲、かつ、最終段の炉内圧力とその直前の段の炉内圧力との差（最終段の炉内圧力−最終段直前の段の炉内圧力）を０ｍｍＨ２Ｏ超え７ｍｍＨ２Ｏ以下の範囲に制御することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２】
上記脱炭焼鈍の均熱過程の最終段において、酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２が０．２０以下の雰囲気下で、８００〜９５０℃の温度に保持する還元処理を施すことを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項３】
上記仕上焼鈍において、８００〜９５０℃の温度範囲で５〜２００ｈｒ保持して二次再結晶させた後、引き続き加熱し、もしくは、一旦、７００℃以下まで降温した後、再加熱し、１１２０℃以上の温度で２ｈｒ以上保持する純化処理を施すことを特徴とする請求項１または２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項４】
上記鋼素材は、上記成分組成に加えてさらに、Ａｌ：０．０１０〜０．０４ｍａｓｓ％およびＮ：０．００３〜０．０１５ｍａｓｓ％を含有する、あるいは、
Ｓｅ：０．００３〜０．０３０ｍａｓｓ％および／またはＳ：０．００２〜０．０３０ｍａｓｓ％を含有する、あるいは、
Ａｌ：０．０１０〜０．０４ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００３〜０．０１５ｍａｓｓ％、Ｓｅ：０．００３〜０．０３０ｍａｓｓ％および／またはＳ：０．００２〜０．０３０ｍａｓｓ％を含有することを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項５】
上記鋼素材は、上記成分組成に加えてさらに、Ａｌ：０．０１０ｍａｓｓ％未満、Ｎ：０．００５ｍａｓｓ％未満、Ｓ：０．００５ｍａｓｓ％未満およびＳｅ：０．００５ｍａｓｓ％未満を含有することを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項６】
上記鋼素材は、上記成分組成に加えてさらに、Ｎｉ：０．０１０〜０．５ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｐ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｂｉ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．００５〜０．１００ｍａｓｓ％、Ｂ：０．０００２〜０．００２５ｍａｓｓ％、Ｔｅ：０．０００５〜０．０１００ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．００１０〜０．０１００ｍａｓｓ％、Ｖ：０．００１〜０．０１０ｍａｓｓ％、Ｔｉ：０．００１〜０．０１０ｍａｓｓ％およびＴａ：０．００１〜０．０１０ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、方向性電磁鋼板の製造方法に関し、具体的には、磁気特性に優れる方向性電磁鋼板を安定的に製造する方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
電磁鋼板は、変圧器やモータの鉄心等に広く用いられている軟磁性材料であり、中でも方向性電磁鋼板は、結晶方位がＧｏｓｓ方位と呼ばれる｛１１０｝＜００１＞方位に高度に集積することで優れた磁気特性を示すため、主として大型変圧器の鉄心材料等に使用されている。そのため、従来における方向性電磁鋼板の主な開発課題は、変圧器における無負荷損（エネルギーロス）を低減するため、鋼板を励磁した際に生じる損失すなわち鉄損を低減するということにあった。
【０００３】
上記方向性電磁鋼板の鉄損を低減する方法としては、従来から、Ｓｉ含有量の増加や、板厚の低減、結晶方位の配向性向上、鋼板への張力付与、鋼板表面の平滑化、二次再結晶組織の細粒化などが有効であることが知られている。そして、上記目的を達成するため、製造工程における脱炭焼鈍条件を適正化する技術が数多く提案されている。
【０００４】
例えば、特許文献１には、雰囲気ガスの組成または露点が異なる複数の帯域と、各帯域間に雰囲気仕切りが設けられた連続焼鈍炉で脱炭焼鈍する際、焼鈍炉の雰囲気仕切り部に炉圧制御装置を備えた排気孔を有する雰囲気隔離室を設け、所定の炉内圧力に制御することにより、脱炭や酸化等の反応を安定化させる技術が開示されている。
【０００５】
また、特許文献２には、脱炭焼鈍の加熱過程、均熱過程における雰囲気の酸化度、具体的には、酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２の範囲を特定し、かつ、脱炭焼鈍炉の後部にいくほどＰＨ２Ｏ／ＰＨ２が高くなるように変動させること、および、少なくとも鋼板中の残留Ｃ量が３０ｐｐｍ以下となる時間の脱炭焼鈍を施すことにより、工業的規模における生産時の磁束密度の劣化を防止する技術が開示されている。
【０００６】
また、特許文献３には、一次再結晶焼鈍の加熱途中に短時間の保定処理を加えるとともに、均熱過程の温度、時間および雰囲気の酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を特定し、さらに、均熱過程をＮ段（Ｎ：２以上の整数）に分け、第１段〜（Ｎ−１）段までと、最終Ｎ段における温度、時間および雰囲気のＰＨ２Ｏ／ＰＨ２をそれぞれ特定の範囲に制御することで、内部酸化層を改善し、磁気特性のバラつきを抑える技術が開示されている。
【０００７】
また、特許文献４には、最終冷間圧延後の鋼板の表面粗さを特定し、脱炭焼鈍前に脱脂処理するとともに、脱炭焼鈍における均熱温度および雰囲気の酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を特定の範囲とし、かつ、焼鈍炉の炉長方向のＰＨ２Ｏ／ＰＨ２の変動量を抑えることで、高磁束密度の方向性電磁鋼板を安定的に生産する技術が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開平０７−２０７３４８号公報
【特許文献２】特開平１１−１９９９３９号公報
【特許文献３】特開２０１４−１５２３９２号公報
【特許文献４】特開平０９−０４１０４２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、前述した特許文献１の技術では、装置が複雑となり過ぎて、炉の建設や改造にコストがかかる上、鋼板が雰囲気隔離層と接触して、耳割れや擦り傷の発生原因となる。また、特許文献２の技術では、磁気特性は改善されるものの、その効果が安定せず、ある頻度で磁気特性の劣化が発生し、製品歩留まりが大きく劣化するという問題がある。また、鋼板の残留Ｃ量を低下させるために長時間の焼鈍を行う場合が生じ、生産性を損なうという問題もある。また、特許文献３の技術では、昇温過程途中の保定処理中に、わずかな酸素分が混入し、鋼板表面が外部酸化してサブスケール構造が劣化することがある。また、均熱過程前段の温度を後段よりも高く設定することで、脱炭し難くなるという問題もある。また、特許文献４の技術では、雰囲気の露点が、その時々の炉況により変動するため、酸素ポテンシャルの変動を十分に抑えることができない問題がある。さらに、ある頻度で原因不明の磁気特性の劣化が起こることもある。
【００１０】
以上説明したように、上記の従来技術の適用により、磁気特性の改善は徐々に進んでいるとはいえ、まだ十分ではない。また、上記従来技術の製造条件を満たしていても、ある頻度で磁気特性の劣化が発生することがあり、その原因は明らかになっていないのが実情である。
【００１１】
本発明は、従来技術が抱える上記の問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、従来技術に比べて高磁束密度低鉄損を安定して実現することができる方向性電磁鋼板の製造方法を提案することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
発明者らは、上記課題の解決に向けて、脱炭焼鈍条件が磁気特性に及ぼす影響に着目して鋭意検討を重ねた。その結果、脱炭焼鈍の均熱過程における炉内雰囲気の圧力という、従来技術では全く考慮されていなかったパラメーターが磁気特性に大きく影響していることを見出し、本発明を開発するに至った。
【００１３】
すなわち、本発明は、Ｃ：０．０１０〜０．１０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：２．５〜４．５ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼素材を熱間圧延して熱延板とし、該熱延板に熱延板焼鈍を施した後あるいは熱延板焼鈍を施すことなく、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延して最終板厚の冷延板とし、加熱過程、均熱過程および冷却過程からなる一次再結晶焼鈍を兼ねた脱炭焼鈍を施した後、鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍する一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、上記脱炭焼鈍の均熱過程は、全領域の均熱温度を７８０〜９５０℃の範囲、かつ、全領域の雰囲気の平均酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を０．２５〜０．５０に範囲と制御するとともに、上記均熱過程を２段以上に分け、均熱開始から最終段の前段までの全均熱時間を８０〜２００秒、最終段の均熱時間を５〜４０秒の範囲、かつ、最終段の炉内圧力とその直前の段の炉内圧力との差（最終段の炉内圧力−最終段直前の段の炉内圧力）を０ｍｍＨ２Ｏ超え７ｍｍＨ２Ｏ以下の範囲に制御することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法を提案する。
【００１４】
本発明の方向性電磁鋼板の製造方法は、上記脱炭焼鈍の均熱過程の最終段において、酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２が０．２０以下の雰囲気下で、８００〜９５０℃の温度に保持する還元処理を施すことを特徴とする。
【００１５】
また、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法は、上記仕上焼鈍において、８００〜９５０℃の温度範囲で５〜２００ｈｒ保持して二次再結晶させた後、引き続き加熱し、もしくは、一旦、７００℃以下まで降温した後、再加熱し、１１２０℃以上の温度で２ｈｒ以上保持する純化処理を施すことを特徴とする。
【００１６】
また、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法に用いる上記鋼素材は、上記成分組成に加えてさらに、Ａｌ：０．０１０〜０．０４ｍａｓｓ％およびＮ：０．００３〜０．０１５ｍａｓｓ％を含有する、あるいは、Ｓｅ：０．００３〜０．０３０ｍａｓｓ％および／またはＳ：０．００２〜０．０３０ｍａｓｓ％を含有する、あるいは、Ａｌ：０．０１０〜０．０４ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００３〜０．０１５ｍａｓｓ％、Ｓｅ：０．００３〜０．０３０ｍａｓｓ％および／またはＳ：０．００２〜０．０３０ｍａｓｓ％を含有することを特徴とする。
【００１７】
また、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法に用いる上記鋼素材は、上記成分組成に加えてさらに、Ａｌ：０．０１０ｍａｓｓ％未満、Ｎ：０．００５ｍａｓｓ％未満、Ｓ：０．００５ｍａｓｓ％未満およびＳｅ：０．００５ｍａｓｓ％未満を含有することを特徴とする。
【００１８】
また、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法に用いる上記鋼素材は、上記成分組成に加えてさらに、Ｎｉ：０．０１０〜０．５ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｐ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｂｉ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．００５〜０．１００ｍａｓｓ％、Ｂ：０．０００２〜０．００２５ｍａｓｓ％、Ｔｅ：０．０００５〜０．０１００ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．００１０〜０．０１００ｍａｓｓ％、Ｖ：０．００１〜０．０１０ｍａｓｓ％、Ｔｉ：０．００１〜０．０１０ｍａｓｓ％およびＴａ：０．００１〜０．０１０ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１９】
本発明によれば、脱炭焼鈍の均熱過程における炉内雰囲気の圧力を適正に制御することで、従来技術よりも安定して低鉄損高磁束密度の方向性電磁鋼板を製造することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】脱炭焼鈍の均熱過程における最終段とその直前段の炉内圧力の差が磁気特性に及ぼす影響を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
まず、本発明を開発する契機となった実験について説明する。
Ｃ：０．０５ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．３ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０７ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成の鋼を溶製し、連続鋳造法で鋼スラブとした後、１２５０℃の温度に加熱し、熱間圧延して板厚２．２ｍｍの熱延板とし、１０００℃×６０秒の熱延板焼鈍を施した後、一次冷間圧延して中間板厚１．８ｍｍとし、１１００℃×８０秒の中間焼鈍を施した後、二次冷間圧延（最終冷間圧延）して最終板厚０．２３ｍｍの冷延板とした。
次いで、上記冷延板に、加熱過程、均熱過程および冷却過程からなる一次再結晶焼鈍を兼ねた脱炭焼鈍を施した。この際、均熱温度までの加熱過程において、室温から５５０℃までを１５０℃／ｓで加熱し、５５０℃の温度で１ｓ間保持する保定処理後、５５０〜７００℃間を１００℃／ｓで加熱し、さらに、均熱温度（８００℃）までを８℃／ｓで加熱した。この時の炉内雰囲気は、酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２が０．４５の湿水素雰囲気とした。また、均熱過程は、均熱時間を１５０秒とし、それを前段の１４０秒と後段の１０秒の２段に分け、前段を上記湿水素雰囲気とし、後段をＰＨ２Ｏ／ＰＨ２が０．２以下の乾水素雰囲気とした上で、さらに、後段（最終段）の炉内雰囲気の圧力（炉内圧力）と前段（最終段の直前の段）の雰囲気の圧力（炉内圧力）の差（最終段の炉内圧力−最終段直前の段の炉内圧力）を種々に変化させた。
その後、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布し、乾燥した後、８５０℃で５０ｈｒ保持して二次再結晶を完了させた後、引き続き加熱して、水素雰囲気下で１２００℃×７ｈｒの純化処理する仕上焼鈍を施した。
【００２２】
斯くして得た仕上焼鈍後の鋼板から、板幅方向に幅１００ｍｍの試験片を各条件で１０枚ずつ採取し、ＪＩＳ  Ｃ２５５６に記載の方法で磁束密度Ｂ８（Ｔ）と鉄損Ｗ１７／５０（Ｗ／ｋｇ）を測定し、平均値を求めた。この時の結果を、炉内圧力差と磁気特性との関係として図１に示した。
【００２３】
この図から、脱炭焼鈍の均熱過程における後段（最終段）と前段（最終段の直前の段）との炉内圧力差により、磁気特性が大きく変化することがわかった。すなわち、前段よりも後段の炉内圧力が低いと、磁気特性はいずれも劣化している。また、前段よりも後段の圧力が高いと、磁気特性は大きく向上するが、炉内圧力差が大きくなり過ぎても、磁気特性が劣化している。したがって、後段と前段との炉内圧力差には適正範囲があり、具体的には、０ｍｍＨ２Ｏ超え７ｍｍＨ２Ｏ以下の範囲が適正であることが明らかとなった。
【００２４】
このような結果が得られた理由については、また十分に明らかとなっていないが、発明者らは以下のように考えている。
脱炭焼鈍の均熱過程の前段では、雰囲気ガスと鋼板が反応して微量ガスが発生する。これらの微量ガスは、主に鋼中のＣの酸化によるＣＯ２や、鋼中のＳやＮと雰囲気中の水素との反応によるＨ２ＳやＮＨ３等である。このような鋼中のＳやＮなどのインヒビター形成成分の脱離により、仕上焼鈍の二次再結晶時における鋼板表層部のインヒビターの抑制力が低下する。そのため、仕上焼鈍時には、鋼板の板厚中心部ではインヒビターの抑制力が高いままとなり、一次粒成長は抑制されるが、表層部ではインヒビターの抑制力が低下しているため、一次粒成長が促進される。その結果、鋼板表層部では、Ｇｏｓｓ方位からずれた結晶粒の成長が抑制され、鋼板内部のＧｏｓｓ方位に揃った結晶粒が成長することができる。そのため、良好な磁気特性が得られる。
【００２５】
しかし、後段の炉内圧力が前段より低い場合には、前段の雰囲気ガスが後段に流入するため、前段で発生したＣＯ２やＨ２Ｓ，ＮＨ３などの微量ガス成分が鋼板中に再び侵入し、表層部におけるインヒビターの抑制力が強化されてしまう。そのため、上述したような、二次再結晶時の表層部の一次粒成長が阻害されるため、鋼板内部のＧｏｓｓ方位に揃った結晶粒が成長することができなくなり、磁気特性が劣化する。
一方、後段の炉内圧力が前段に対して高くなり過ぎると、前段からの雰囲気ガスの流入はないものの、逆に、後段から前段への雰囲気ガスの流入が起こり、前段の炉内のガスの流れが不均一となる。その結果、前段における鋼板の表裏面や板幅方向でのガスの流速や流量に変化が生じる。脱炭焼鈍炉内の脱炭反応や脱窒、脱硫反応は、非平衡反応であるため、雰囲気の酸化性等が適正な値に制御されていたとしても、雰囲気ガスの流速や流量により反応速度が大きく変化する。流速や流量が大きいと、雰囲気ガス中のＨ２ＯやＨ２の鋼板表面への吸着確率が高まり、反応が促進する。逆に、流速や流量が小さいと反応は遅滞する。従って、雰囲気ガスの流れが不均一となると、上記反応が不均一となり、反応が抑制された部位はインヒビターの抑制力が大、反応が促進された部位はインヒビターの抑制力が小となり、鋼板内部で磁気特性にむらが生じるようになる。
【００２６】
上記したように、均熱過程の最終段とその直前の段との炉内圧力差には、適正な範囲が存在し、その範囲内に制御することで、安定して優れた磁気特性が得られる。
なお、これまで脱炭焼鈍の均熱過程を複数段に分ける技術は数多く提案されているが、炉内圧力差に着目した技術はない。また、例えば、雰囲気ガスの流量を適正範囲に収める方法も提案されているが、炉内圧力については考慮されていないため、得られる効果は十分ではなかった。
【００２７】
次に、本発明の方法性電磁鋼板の製造に用いる鋼素材（スラブ）が有すべき成分組成について説明する。
Ｃ：０．０１０〜０．１０ｍａｓｓ％
Ｃは、０．０１０ｍａｓｓ％に満たないと、Ｃによる粒界強化効果が失われて、スラブに割れが生じるなど、製造に支障を来たす欠陥を生ずるようになる。一方、０．１０ｍａｓｓ％を超えると、脱炭焼鈍において、Ｃを磁気時効の起こらない０．００４ｍａｓｓ％以下に低減することが困難となる。よって、Ｃの含有量は０．０１０〜０．１０ｍａｓｓ％の範囲とするのが好ましい。より好ましくは０．０２〜０．０８ｍａｓｓ％の範囲である。
【００２８】
Ｓｉ：２．５〜４．５ｍａｓｓ％
Ｓｉは、鋼の比抵抗を高め、鉄損を低減するのに必要な元素である。上記効果は、２．５ｍａｓｓ％未満では十分ではなく、一方、４．５ｍａｓｓ％を超えると、加工性が低下し、圧延して製造すること困難となる。よって、Ｓｉの含有量は２．５〜４．５ｍａｓｓ％の範囲とするのが好ましい。より好ましくは２．８〜３．７ｍａｓｓ％の範囲である。
【００２９】
Ｍｎ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％
Ｍｎは、鋼の熱間加工性を改善するのに必要な元素である。上記効果は、０．０１ｍａｓｓ％未満では十分ではなく、一方、０．５０ｍａｓｓ％を超えると、製品板の磁束密度が低下するようになる。よって、Ｍｎの含有量は０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％の範囲とするのが好ましい。より好ましくは０．０２〜０．２０ｍａｓｓ％の範囲である。
【００３０】
上記Ｃ，ＳｉおよびＭｎ以外の成分については、二次再結晶を生じさせるために、インヒビターを利用する場合と、しない場合とで異なる。
まず、二次再結晶を生じさせるためにインヒビターを利用する場合で、例えば、ＡｌＮ系インヒビターを利用するときは、ＡｌおよびＮを、それぞれＡｌ：０．０１〜０．０４ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００３〜０．０１５ｍａｓｓ％の範囲で含有させるのが好ましい。また、ＭｎＳ・ＭｎＳｅ系インヒビターを利用するときは、Ｓ：０．００２〜０．０３０ｍａｓｓ％およびＳｅ：０．００３〜０．０３０ｍａｓｓ％のうちの１種または２種を含有させることが好ましい。また、インヒビターとして、ＡｌＮ系とＭｎＳ・ＭｎＳｅ系を併用してもよく、そのときは、Ａｌ：０．０１〜０．０４ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００３〜０．０１５ｍａｓｓ％、Ｓ：０．００２〜０．０３０ｍａｓｓ％および／またはＳｅ：０．００３〜０．０３０ｍａｓｓ％を含有させることが好ましい。それぞれ含有量が、上記下限値より少ないと、インヒビター効果が十分に得られず、一方、上記上限値を超えると、インヒビター形成成分がスラブ加熱時に未固溶で残存し、磁気特性の低下をもたらす。
【００３１】
一方、二次再結晶を生じさせるためにインヒビターを利用しない場合には、上述したインヒビター形成成分であるＡｌ，Ｎ，ＳおよびＳｅの含有量を極力低減し、Ａｌ：０．０１０ｍａｓｓ％未満、Ｎ：０．００５ｍａｓｓ％未満、Ｓ：０．００５ｍａｓｓ％未満およびＳｅ：０．００５ｍａｓｓ％未満に低減した鋼素材を用いるのが好ましい。
【００３２】
本発明に用いる鋼素材における上記成分以外の残部は、基本的に、Ｆｅおよび不可避的不純物である。ただし、本発明に用いる鋼素材は、上記成分以外に、磁気特性の改善を目的として、Ｎｉ：０．０１０〜０．５ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｐ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｂｉ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．００５〜０．１００ｍａｓｓ％、Ｂ：０．０００２〜０．００２５ｍａｓｓ％、Ｔｅ：０．０００５〜０．０１００ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．００１０〜０．０１００ｍａｓｓ％、Ｖ：０．００１〜０．０１０ｍａｓｓ％、Ｔｉ：０．００１〜０．０１０ｍａｓｓ％およびＴａ：０．００１〜０．０１０ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を適宜含有していてもよい。
【００３３】
次に、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法について説明する。
前述した成分組成を有する鋼を常法の精錬プロセスで溶製した後、従来公知の造塊−分塊圧延法または連続鋳造法で鋼素材（スラブ）を製造してもよい。または、直接鋳造法で１００ｍｍ以下の厚さの薄鋳片を製造してもよい。上記スラブは、常法に従い、例えば、インヒビター形成成分を含有する場合には、１４００℃程度の温度に加熱した後、一方、インヒビター形成成分を含有していない場合は、１２５０℃程度の温度に加熱した後、熱間圧延して所定の板厚の熱延板とする。なお、インヒビター形成成分を含有しない場合には、鋳造後、加熱することなく直ちに熱間圧延に供してもよい。また、薄鋳片の場合には、熱間圧延してもよいし、熱間圧延を省略してもよい。
【００３４】
次いで、上記熱間圧延して得た熱延板は、必要に応じて熱延板焼鈍を施す。この熱延板焼鈍の均熱温度は、良好な磁気特性を得るためには、８００〜１１５０℃の範囲とするのが好ましい。８００℃未満では、熱延板焼鈍の効果が不十分となり、熱間圧延で形成されたバンド組織が残留し、整粒の一次再結晶組織を得ることが難しくなるため、二次再結晶の発達が阻害されるおそれがある。一方、１１５０℃を超えると、熱延板焼鈍後の結晶粒が粗大化し過ぎて、やはり、整粒の一次再結晶組織を得ることが難しくなるからである。
【００３５】
上記熱間圧延後あるいは熱延板焼鈍後の熱延板は、１回の冷間圧延または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延して最終板厚の冷延板とする。上記中間焼鈍の均熱温度は、９００〜１２００℃の範囲とするのが好ましい。９００℃未満では中間焼鈍後の再結晶粒が細かくなり、一次再結晶組織におけるＧｏｓｓ核が減少するため、製品板の磁気特性が劣化する傾向がある。一方、１２００℃を超えると、熱延板焼鈍のときと同様、結晶粒が粗大化し過ぎて、整粒の一次再結晶組織を得ることが難しくなる。
【００３６】
なお、冷間圧延において最終板厚とする圧延（最終冷間圧延）は、冷間圧延時の鋼板温度を１００〜３００℃に上昇させて圧延する温間圧延としたり、冷間圧延の途中で１００〜３００℃の温度で時効処理を１回または複数回施したりすることが好ましい。これにより、一次再結晶集合組織が改善され、磁気特性がさらに向上する。
【００３７】
次いで、最終板厚とした上記冷延板は、加熱過程、均熱過程および冷却過程からなる一次再結晶焼鈍を兼ねた脱炭焼鈍を施す。ここで、本発明において最も重要なことは、均熱過程を２以上の段に分けるとともに、最終段直前の段の炉内雰囲気ガスが、最終段の炉内に流入するのを防ぎ、鋼板表層のインヒビターの抑制力を適正化するため、それぞれの段の炉内雰囲気の圧力（炉内圧力）が特定の関係を満たすように制御する、具体的には、最終段の炉内圧力とその直前の段の炉内圧力との差（最終段の炉内圧力−最終段直前の段の炉内圧力）が０ｍｍＨ２Ｏ超え７ｍｍＨ２以下の範囲となるよう制御することである。上記の差が、０ｍｍＨ２Ｏ未満では、最終段直前の段の炉内雰囲気ガスが最終段の炉内に流入するため、磁気特性の劣化の原因となる。一方、７ｍｍＨ２Ｏを超えると、逆に最終段の炉内雰囲気ガスが最終段直前の炉内に流入して炉内のガスの流れが不均一となり、やはり、磁気特性のバラつきの原因となる。上記圧力差は、好ましくは０ｍｍＨ２Ｏ超え５ｍｍＨ２Ｏ以下、さらに好ましくは０ｍｍＨ２Ｏ超え３ｍｍＨ２Ｏ以下である。なお、均熱炉の各段の炉内圧力（絶対値）については、特に限定しないが、炉内への外気の侵入を防止する観点から、各段とも１〜５０ｍｍＨ２Ｏ程度とするのが一般的であり、本発明でもこの範囲で支障はない。
【００３８】
また、本発明においては、上記脱炭焼鈍の加熱過程は、二次再結晶粒が微細化し、鉄損特性をより改善するために、５００〜７００℃間の昇温速度は５０℃／ｓ以上とするのが好ましい。より好ましくは８０℃／ｓ以上である。
【００３９】
なお、上記加熱過程で５０℃／ｓ以上の急速加熱を行う場合には、その加熱途中の３００〜５００℃間のいずれかの温度で０．５〜１０ｓ間保持する保定処理を行ってもよい。この保定処理により、集合組織がさらに改善されて、二次再結晶粒が微細化するという効果がある。
【００４０】
また、均熱過程の均熱温度は、均熱過程のすべてにおいて７８０〜９５０℃の範囲とする。７８０℃より低いと、脱炭が不十分となったり、一次再結晶粒の粒成長が不十分となる。一方、９５０℃を超えると、同じく脱炭が不十分となったり、一次再結晶粒の粒成長が進み過ぎて、二次再結晶不良を起こすおそれがある。より好ましくは８００〜９３０℃の範囲である。
【００４１】
また、上記脱炭焼鈍の均熱過程は、均熱から最終段の前段までの均熱時間を８０〜２００ｓの範囲とする。８０秒未満では、脱炭が不十分となったり、一次再結晶粒の粒成長が不十分となったりするおそれがある。一方、２００ｓを超えると、一次再結晶粒の粒成長が進み過ぎて、二次再結晶不良を起こすおそれがある。より好ましくは９０〜１５０ｓの範囲である。
【００４２】
なお、均熱過程を２以上の複数段に分けたときの最終段の均熱時間は５〜４０ｓの範囲とする。５ｓ未満では、本発明の効果が小さく、一方、４０ｓを超えると、内部酸化層の形態が変化し、磁気特性が不安化するおそれがある。より好ましくは１０〜３５ｓの範囲である。
【００４３】
なお、均熱過程を２以上の複数段に分けたときの最終段の均熱温度は、上記範囲内で調整することになるが、鋼板表層のインヒビターの抑制力を適度に低下させて磁気特性をより向上する観点からは、最終段直前の均熱温度より高くし、上記温度範囲内の高めの温度とする、具体的には、８００〜９５０℃の範囲とするのが好ましい。逆に、ピックアップによる鋼板への押し疵を防止する観点からは、最終段の均熱温度は、その前段よりも低温とするのが好ましい。
【００４４】
また、上記脱炭焼鈍の均熱過程における炉内雰囲気は、湿水素雰囲気とし、均熱過程すべてにおける酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２の平均を０．２５〜０．５０の範囲に制御するのが好ましい。ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２の平均が０．２５未満では、脱炭不良を起こすおそれがある。一方、０．５０を超えると、鋼板表面にＦｅＯを含む過酸化な被膜が形成されるため、フォルステライト被膜が劣化するという弊害を招く。より好ましいＰＨ２Ｏ／ＰＨ２は、０．３０〜０．４８の範囲である。
【００４５】
なお、均熱過程を２以上の複数段に分けたときの雰囲気は、均熱過程全体のＰＨ２Ｏ／ＰＨ２の平均が上記範囲内であれば、各段を別々に制御してもよい。ただし、この場合、各段のＰＨ２Ｏ／ＰＨ２は、最大でも０．５８とする。０．５８を超えると、鋼板表面にＦｅＯが形成され、被膜特性の大きな劣化を招くからである。
【００４６】
また、均熱過程を２以上の複数段に分けたときは、最終段の雰囲気は、酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２で０．２０以下の還元性雰囲気とし、この雰囲気において、８００〜９５０℃の温度で５〜４０ｓ間保持する還元処理を施してもよい。この還元処理により、鋼板表層部に形成される内部酸化層の形態が緻密化するため、磁気特性や被膜特性を改善するのに有利となる。この場合のより好ましいＰＨ２Ｏ／ＰＨ２は０．１５以下である。
【００４７】
上記の脱炭焼鈍を施した鋼板は、その後、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布、乾燥した後、仕上焼鈍を施して、Ｇｏｓｓ方位に高度に集積させた二次再結晶組織を発達させるとともに、フォルステライト被膜を形成させる。
なお、上記焼鈍分離剤には、被膜特性や磁気特性を改善するため、公知の添加剤を含有させてもよい。
また、本発明では、上記ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤に添加剤として塩化物を添加したり、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤に代えて、Ａｌ２Ｏ３を主体とする焼鈍分離剤を用いたりして、フォルステライト被膜を形成させないようにしてもよい。
【００４８】
なお、上記仕上焼鈍は、常法に従って行えばよいが、鋼板表層部のインヒビターの抑制力を適度に低下させ、健全な二次再結晶粒を得るため、８００〜９５０℃の温度域に５〜２００ｈｒ保持する保定処理を行うことが好ましい。保定処理中に、ＭｎやＮ，Ｓなどの元素が鋼中から系外に排出され、表層部の析出物の量が低下するため、インヒビターの抑制力が適度に低下するが、８００℃より低温では、鋼中の上記元素の拡散速度が低下するため排出量が少なく、インヒビターの抑制力低減効果が小さい。一方、９５０℃を超えると、二次再結晶がすでに終了しているため保定処理の効果が得られない。より好ましい保定処理条件は、８２０〜９３０℃×１０〜１５０ｈｒの範囲である。
【００４９】
上記二次再結晶させる保定処理後は、上記保定処理に引き続いて加熱し、あるいは、上記保定処理後、一旦、７００℃以下の温度に降温した後、再加熱し、１１２０〜１２５０℃の温度で２〜５０ｈｒ保持し、鋼中の不純物を排出させる純化とフォルステライト被膜の形成を行う純化処理を施すことが好ましい。純化処理の温度が１１２０℃より低かったり、保持時間が２ｈｒより短かったりすると、純化が不十分となり、一方、純化処理の温度が１２５０℃を超えたり、保持時間が５０ｈｒより長かったりすると、コイル状に巻かれた鋼板が座屈し、形状不良を起こして、歩留まり低下を招く。より好ましい純化処理条件は、１１５０〜１２３０℃×３〜４０ｈｒの範囲である。
【００５０】
なお、純化処理温度までの昇温速度は特に限定しないが、上記保定処理を行う場合は、二次再結晶させる保定処理後の降温の有無に拘わらず、保定処理温度から純化処理温度までを、また、保定処理を行わない場合は、９５０℃から純化処理温度までを、５〜５０℃／ｈｒの平均昇温速度で加熱するのが好ましい。なお、より好ましい昇温速度は８〜３０℃／ｈｒの範囲である。
【００５１】
上記仕上焼鈍後の鋼板は、その後、鋼板表面に付着した未反応の焼鈍分離剤を除去するための水洗やブラッシング、酸洗等を行った後、平坦化焼鈍を施して形状矯正することが好ましい。これは、仕上焼鈍は一般にコイル状態で行うため、仕上焼鈍後の鋼板にはコイルの巻き癖が付いており、そのままでは製品板としたときの磁気特性が大きく劣化するのを防止するためである。
【００５２】
さらに、本発明の鋼板（製品板）を積層して使用する場合には、上記平坦化焼鈍時あるいはその前または後の工程で、鋼板表面に絶縁被膜を被成することが好ましい。特に、鉄損特性を重視するときは、上記絶縁被膜として、鋼板に張力を付与する張力付与被膜を適用するのが好ましい。なお、張力付与被膜を被成する際には、バインダーを介したり、物理蒸着法や化学蒸着で無機物層を鋼板表層に成膜したりした後、張力付与被膜を被成すると、被膜密着性に優れ、かつ、鉄損低減効果が大きい絶縁被膜を形成することができる。
【００５３】
また、鉄損をより低減するためには、磁区細分化処理を施すことが好ましい。磁区細分化の方法としては、一般的に実施されている、最終製品板に溝を形成する方法、レーザー照射やプラズマ照射によって線状または点状の熱歪や衝撃歪を導入する方法、最終板厚に冷間圧延した以降の工程で、鋼板表面にエッチング加工を施して溝を形成する方法等を用いることができる。
【実施例１】
【００５４】
Ｃ：０．０６０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．２５ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０７ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．０２６ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００９ｍａｓｓ％、Ｓｅ：０．０２５ｍａｓｓ％およびＳｂ：０．０５ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成の鋼スラブを連続鋳造法で製造し、１４１０℃の温度に加熱した後、熱間圧延して板厚２．５ｍｍの熱延板とし、１０００℃×５０秒の熱延板焼鈍を施した後、一次冷間圧延して１．８ｍｍの中間板厚とし、１１００℃×２０秒の中間焼鈍を施した後、二次冷間圧延して最終板厚０．２３ｍｍの冷延板とした。
次いで、上記冷延板に、一次再結晶焼鈍を兼ねた脱炭焼鈍を施した。この際、脱炭焼鈍の加熱過程は、室温から均熱温度までを、酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２：０．４０の湿水素雰囲気で、５０℃／ｓの昇温速度で加熱し、均熱過程は、前段と後段の２段に分け、それぞれの均熱温度、均熱時間および雰囲気の酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を表１に示したように種々に変化させた。
次いで、上記脱炭焼鈍後の鋼板は、ＭｇＯを主体とした焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布、乾燥し、その後、室温から１１８０℃までを２０℃／ｈｒの平均昇温速度で加熱し、即ち、加熱中で保定処理することなく連続して加熱して二次再結晶を完了させた後、１１８０℃×１０ｈｒの純化処理を行う仕上焼鈍を施した。なお、上記仕上焼鈍の雰囲気ガスは、純化処理する１１８０℃保定時はＨ２、それ以外の昇温時、保定処理時および降温時はＡｒとした。
【００５５】
上記のようにして得た仕上焼鈍後の鋼板から、鋼板の幅方向に幅１００ｍｍの試験片を各条件で１０枚ずつ採取し、ＪＩＳ  Ｃ２５５６に記載の方法で磁束密度Ｂ８と鉄損Ｗ１７／５０を測定し、平均値を求めた。その結果を表１に併記した。同表から、脱炭焼鈍の均熱過程の後段（最終段）とその直前の段の炉内圧力差（最終段の炉内圧力−最終段直前の段の炉内圧力）を本発明の範囲（０ｍｍＨ２Ｏ超え７ｍｍＨ２Ｏ以下）に制御することで、磁気特性、特に鉄損特性が大きく改善されていることがわかる。さらに、その他の脱炭焼鈍の均熱条件を適正化することにより、より磁気特性に優れる方向性電磁鋼板が得られることがわかる。
【００５６】
【表１−１】
2019127616.tif 000003
【００５７】
【表１−２】
2019127616.tif 000004
【実施例２】
【００５８】
Ｃ：０．０５５ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．３５ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０７ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．０２１ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００７ｍａｓｓ％およびＣｕ：０．０５ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成の鋼スラブを連続鋳造法で製造し、１３９０℃の温度に加熱した後、熱間圧延して板厚２．０ｍｍの熱延板とし、１０３０℃×１０秒の熱延板焼鈍を施した後、冷間圧延して最終板厚が０．２３ｍｍの冷延板に仕上げた。
次いで、上記冷延板に、一次再結晶焼鈍を兼ねた脱炭焼鈍を施した。この際、脱炭焼鈍の加熱過程は、室温から７００℃までを８０℃／ｓの昇温速度で加熱した。また、均熱過程は、均熱時間を１２０秒とし、それを前段の９０秒と後段の３０秒の２段に分け、前段は、均熱温度を８５０℃、雰囲気を酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２が０．３９の湿水素雰囲気とし、後段は、均熱温度を８９０℃、雰囲気を酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２：０．１５の乾燥雰囲気とし、さらに、後段の炉内圧力を前段よりも２ｍｍＨ２Ｏ高くなるよう調整した。
次いで、上記脱炭焼鈍後の鋼板は、ＭｇＯを主体とした焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布した後、仕上焼鈍を施した。この際、上記仕上焼鈍は、表２に示した保定処理温度まで２５℃／ｈｒの平均昇温速度で加熱後、同じく表２に示した保定処理時間保持する保定処理して二次再結晶を完了させた後、引き続き、１２３０℃の温度まで２５℃／ｈｒの平均昇温速度で加熱し、該温度に３ｈｒ保持して純化処理する条件で行った。なお、雰囲気ガスは、保定処理終了まではＮ２、保定処理から純化処理温度までは７５ｖｏｌ％Ｈ２＋２５ｖｏｌ％Ｎ２の混合ガス（保定処理を行わない場合は、室温から８８０℃までＮ２とし、８８０℃で７５ｖｏｌ％Ｈ２＋２５ｖｏｌ％Ｎ２の混合ガスに切り替え）、純化処理時はＨ２、冷却時は１１００℃まではＡｒ、その後はＮ２とした。なお、一部の鋼板については、９００℃の温度で保定処理後、一旦、７００℃以下の温度に降温し、その後、１２３０℃の温度まで２５℃／ｈｒの平均昇温速度で加熱し、該温度に３ｈｒ保持して純化処理を行った。
【００５９】
上記のようにして得た仕上焼鈍後の鋼板から、鋼板の幅方向に幅１００ｍｍの試験片を各条件で１０枚ずつ採取し、ＪＩＳ  Ｃ２５５６に記載の方法で磁束密度Ｂ８と鉄損Ｗ１７／５０を測定し、平均値を求めた。その結果を表２に併記した。同表から、脱炭焼鈍の均熱過程における炉内圧力差を適正範囲に制御した上で、仕上焼鈍の保定処理における温度、時間を適正範囲に制御することで、高磁束密度で低鉄損の優れた磁気特性を有する方向性電磁鋼板が得られることがわかる。また、保定処理後、一旦、降温し、その後、再加熱して純化処理した条件でも、上記と同様の優れた効果が得られることがわかる。
【００６０】
【表２】
2019127616.tif 000005
【実施例３】
【００６１】
表３に示した種々の成分組成を有する鋼スラブを連続鋳造法で製造し、１４２０℃の温度に加熱した後、熱間圧延して板厚２．２ｍｍの熱延板とし、１０５０℃×２０秒の熱延板焼鈍を施した後、冷間圧延して最終板厚０．２３ｍｍの冷延板に仕上げた後、一次再結晶焼鈍を兼ねた脱炭焼鈍を施した。
ここで、上記脱炭焼鈍は、加熱過程を、室温から６００℃までを２００℃／ｓ、６００から７００℃までを６０℃／ｓの平均昇温速度で加熱した。また、均熱過程は、均熱温度を８００℃、均熱時間を１００ｓとし、さらに、上記均熱時間を前段の６０秒と後段の４０秒とに分け、それらの雰囲気は、前段を酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２が０．３６の湿水素雰囲気とし、後段を酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２が０．１０の乾燥雰囲気とし、かつ、後段の炉内圧力を前段よりも３ｍｍＨ２Ｏ高くなるよう調整した。
次いで、上記脱炭焼鈍後の鋼板は、ＭｇＯを主体とした焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布した後、仕上焼鈍を施した。この際、上記仕上焼鈍は、室温から９００℃までＡｒ雰囲気下で３０℃／ｈｒの昇温速度で加熱した後、Ａｒ雰囲気下で９００℃の温度に７０ｈｒ保持する保定処理して二次再結晶を完了させた後、引き続き、９００℃から１１５０℃まで、Ｈ２雰囲気下で１５℃／ｈｒの昇温速度で加熱し、その後、Ｈ２雰囲気下で１１５０℃の温度に８ｈｒ保持する純化処理を施した後、Ａｒ雰囲気下で冷却した。
【００６２】
上記のようにして得た仕上焼鈍後の鋼板から、鋼板の幅方向に幅１００ｍｍの試験片を各条件で１０枚ずつ採取し、ＪＩＳ  Ｃ２５５６に記載の方法で磁束密度Ｂ８と鉄損Ｗ１７／５０を測定し、平均値を求めた。その結果を表３に併記した。同表から、本発明に適合する成分組成のスラブを素材とし、脱炭焼鈍の均熱過程の炉内圧力を適正化し、さらに仕上焼鈍条件を適正化することで、高磁束密度で低鉄損の優れた磁気特性を有する方向性電磁鋼板が得られることがわかる。
【００６３】
【表３】
2019127616.tif 000006
【図１】
2019127616.tif 000007