(57)【要約】【課題】極めて優れた撥水性及び土汚れ防止性を与える吸収材料の仕上げ処理方法を提供する。【解決手段】少なくとも１種の有機ポリマー、少なくとも１種の粒子状の有機固体又は無機固体、及び、一般式Ｉ    【化１】2007538165.tif 000020及び一般式ＩＩ    【化２】2007538165.tif 000021（式中、Ｒ1は、Ｃ6−Ｃ40−アルキルから選択され、Ｒ2は同一であっても異なっていても良くそれぞれ水素及びメチルから選択され、ｍ及びｎは同一であっても異なっていても良くそれぞれ０〜１０の範囲の整数から選択され、Ｒ3は同一であっても異なっていても良くそれぞれＣ6−Ｃ20−アルキルから選択され、Ｍはアルカリ金属又はアンモニウムを表す。）で表される乳化剤から選択された少なくとも１種の乳化剤を含む少なくとも１種の水性液で処理することにより、吸収材料を仕上げ処理する。【選択図】なし
2007538165.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも１種の有機ポリマー、
少なくとも１種の粒子状の有機固体又は無機固体、及び、
一般式Ｉ
【化１】
2007538165.tif 000016
及び一般式ＩＩ
【化２】
2007538165.tif 000017
（式中、Ｒ1は、Ｃ6−Ｃ40−アルキル及び１〜５個のＣ−Ｃ二重結合を有するＣ3−Ｃ40−アルケニルから選択され、
Ｒ2は、同一であっても異なっていても良くそれぞれ、水素及びメチルから選択され、
ｍ及びｎは、同一であっても異なっていても良くそれぞれ、０〜１０の範囲の整数から選択され、
Ｒ3は、同一であっても異なっていても良くそれぞれ、水素及びＣ6−Ｃ20−アルキルから選択され、
Ｍは、アルカリ金属又はアンモニウムを表す。）
で表される乳化剤から選択された少なくとも１種の乳化剤、
を含む少なくとも１種の水性液で処理することにより吸収材料を仕上げ処理する方法。
【請求項２】
前記有機固体又は無機固体の全部又は少なくとも１種が疎水性である、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記仕上げ処理の前に、前記吸収材料の表面に結合層を設ける、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
前記固体が１種以上の無機固体である、請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項５】
前記有機固体又は無機固体が前記水性液中に少なくとも５．５ｇ／Ｌの割合で存在する、請求項１〜４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項６】
前記有機固体又は無機固体の粒径（メジアン値、数平均）が１０〜１０００ｎｍの範囲である、請求項１〜５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項７】
前記吸収材料が繊維材料である、請求項１〜６のいずれか１項に記載の方法。
【請求項８】
請求項１〜７のいずれか１項に記載の方法により仕上げ処理された吸収材料。
【請求項９】
少なくとも１種の有機ポリマー、
少なくとも１種の粒子状の有機固体又は無機固体、及び、
一般式Ｉ
【化３】
2007538165.tif 000018
及び一般式ＩＩ
【化４】
2007538165.tif 000019
（式中、Ｒ1は、Ｃ6−Ｃ40−アルキル及び１〜５個のＣ−Ｃ二重結合を有するＣ3−Ｃ40−アルケニルから選択され、
Ｒ2は、同一であっても異なっていても良くそれぞれ、水素及びメチルから選択され、
ｍ及びｎは、同一であっても異なっていても良くそれぞれ、０〜１０の範囲の整数から選択され、
Ｒ3は、同一であっても異なっていても良くそれぞれ、水素及びＣ6−Ｃ20−アルキルから選択され、
Ｍは、アルカリ金属又はアンモニウムを表す。）
で表される乳化剤から選択された少なくとも１種の乳化剤、
を含む水性液。
【請求項１０】
請求項８に記載の水性液を、吸収材料を仕上げ処理するために使用する方法。
【請求項１１】
少なくとも１種の有機ポリマー、少なくとも１種の粒子状の有機固体又は無機固体、水、及び一般式Ｉ及び一般式ＩＩで表される乳化剤から選択された少なくとも１種の乳化剤、を混合することにより、請求項８に記載の水性液を製造する方法。
【請求項１２】
有機ポリマー、粒子状の有機固体又は無機固体、場合により１種以上の有機溶媒、一般式Ｉ又は一般式ＩＩで表される１種以上の乳化剤、及び、場合により水を含む調合物であって、水の割合が該調合物のうちの室温で液体である部分の全体に対して１５質量％以下である調合物を、請求項９に記載の水性液を製造するために使用する方法。
【請求項１３】
有機ポリマー、粒子状の有機固体又は無機固体、場合により１種以上の有機溶媒、一般式Ｉ又は一般式ＩＩで表される１種以上の乳化剤、及び、場合により水を含む調合物であって、水の割合が１５質量％以下である調合物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、少なくとも１種の有機ポリマー、
少なくとも１種の粒子状の有機固体又は無機固体、及び、
一般式Ｉ
【０００２】
【化１】
2007538165.tif 000003
及び一般式ＩＩ
【０００３】
【化２】
2007538165.tif 000004
【０００４】
（式中、Ｒ1は、Ｃ6−Ｃ40−アルキル及び１〜５個のＣ−Ｃ二重結合を有するＣ3−Ｃ40−アルケニルから選択され、
Ｒ2は、同一であっても異なっていても良くそれぞれ、水素及びメチルから選択され、
ｍ及びｎは、同一であっても異なっていても良くそれぞれ、０〜１０の範囲の整数から選択され、
Ｒ3は、同一であっても異なっていても良くそれぞれ、水素及びＣ6−Ｃ20−アルキルから選択され、
Ｍは、アルカリ金属又はアンモニウムを表す。）
で表される乳化剤から選択された少なくとも１種の乳化剤、
を含む少なくとも１種の水性液で処理することにより吸収材料を仕上げ処理する方法に関する。
【背景技術】
【０００５】
繊維製品の仕上げ処理の分野は、市場において重要度を増している分野である。特に、繊維製品に撥水性及び土汚れ防止性を付与する仕上げ処理に関心が寄せられている。最近の対応策は、場合によってはいわゆるＬｏｔｕｓ−Ｅｆｆｅｃｔ（登録商標）を利用しており、粗面を施すことにより繊維材料に撥水性を与えている。
【０００６】
ＷＯ第９６／０４１２３号パンフレット（特許文献１）は、凹凸を備えた人工的な表面構造を有する自浄性表面を開示しており、上記構造が特にその構造パラメーターにより特徴付けられている。上記構造は、例えば、熱可塑性の成形可能な疎水性材料に所定の構造をエンボス加工するか、或いは、ＵＨＵ（登録商標）で処理された所定の表面にテフロン（登録商標）粉末を適用することによって製造される。ＵＳ第３３５４０２２号公報（特許文献２）は、同様の方法で製造された撥水性表面を開示している。
【０００７】
ＥＰ−Ａ−第０９３３３８８号公報（特許文献３）は、まずフォトリソグラフィーによりネガ型の金型を製造し、この金型を使用してプラスチックフィルムにエンボス加工を施し、次いでエンボス加工されたプラスチックフィルムをフッ素化アルキルシランで疎水化する工程を含む、構造化された表面の製造方法を開示している。
【０００８】
しかしながら、上述の方法は、繊維製品に土汚れ防止性又は撥水性を付与する仕上げ処理には適していない。
【０００９】
ＷＯ第０２／８４０１３号パンフレット（特許文献４）は、例えばポリエステルからなるファイバーを疎水化する方法を開示しており、この方法では、このファイバーを加熱した１％のＡｅｒｏｓｉｌ８２００疎水化シリカゲルを懸濁させた８０℃のデカリン浴に通して引き伸ばすことにより疎水化している。
【００１０】
ＷＯ第０２／８４０１６号パンフレット（特許文献５）は、ポリエステル織布を疎水化する方法を開示しており、この方法では、この織布を加熱した１％のＡｅｒｏｓｉｌ８２００疎水化シリカゲルを懸濁させた５０℃のＤＭＳＯ（ジメチルスルホキシド）浴に通して引き伸ばすことにより疎水化している。
【００１１】
この２つの疎水化方法では、ファイバーが部分的に溶解する溶媒を選択するという共通点を有している。このためには多量の有機溶媒を使用しなければならないが、この点は多くの場合に望ましくない。その上、有機溶媒による処理は、ファイバーの機械的特性に影響を及ぼす場合がある。
【００１２】
ＷＯ第０１／７５２１６号パンフレット（特許文献６）は、繊維ファイバー及び織物に撥水性及び土汚れ防止性を付与する方法を開示しており、この方法では、繊維ファイバー及び織物に例えばコロイドと分散媒体とからなる２成分層を施している。特許文献６に記載されている仕上げ処理方法では、分散媒体にコロイドが異方的に分散した仕上げ処理層が施されており、この仕上げ処理層と周囲表面との間の境界層にこのコロイドが濃縮されているのが認められている。この方法は、５ｇ／ＬまでのＡｅｒｏｓｉｌ８１２ｓを含む仕上げ処理液を使用している。
【００１３】
しかしながら、特許文献６に記載された方法で仕上げ処理された繊維製品は、多くの場合に満足な機械的強度を示さない。
【００１４】
【特許文献１】ＷＯ第９６／０４１２３号パンフレット
【特許文献２】ＵＳ第３３５４０２２号公報
【特許文献３】ＥＰ−Ａ−第０８３３３８８号公報
【特許文献４】ＷＯ第０２／８４０１３号パンフレット
【特許文献５】ＷＯ第０２／８４０１６号パンフレット
【特許文献６】ＷＯ第０１／７５２１６号パンフレット
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１５】
従って、本発明の目的は、上述の問題点を有しておらず、同時に、極めて優れた撥水性及び土汚れ防止性を与える吸収材料の仕上げ処理方法を提供することである。本発明の別の目的は、撥水性及び土汚れ防止性を有する繊維製品を提供することである。本発明のさらに別の目的は、吸収材料に撥水性及び土汚れ防止性を付与する仕上げ処理液を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
上記目的は、冒頭に示した、少なくとも１種の有機ポリマー、少なくとも１種の粒子状の有機固体又は無機固体、及び、上述の一般式Ｉ及び一般式ＩＩで表される乳化剤から選択される少なくとも１種の乳化剤、を含む少なくとも１種の水性液で処理することにより吸収材料を仕上げ処理する方法によって達成される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
本発明において、吸収材料には、例えば、紙、板、木材、例えばタイル、コンクリート、天然石、砂岩、及びケイ灰レンガのような建築材料、代用革、革、及び好ましくは繊維材料が含まれる。繊維材料とは、一方では、例えばファイバー、ロービング、ヤーン、糸であり、他方では、例えば織布、編物、不織布、及び衣類のような織物である。例えばアウトドア用繊維製品を製造するために使用される織物が特に好ましい。例としては、帆、傘、防水布、地面に敷く防水シート、テーブルクロス、オーニング、及び、例えば椅子、ブランコ、又はベンチ用のカバーが挙げられる。
【００１８】
本発明において、吸収材料は異なる物質から構成されていても良い。例としては、天然ファイバー、合成ファイバー、及びブレンドファイバーが挙げられる。天然ファイバーの例としては、絹、羊毛、及び木綿が挙げられる。合成ファイバーの例としては、ポリアミド、ポリエステル、ポリプロピレン、ポリアクリロニトリル、ポリエチレンテレフタラート、及びビスコースが挙げられる。また、変性天然ファイバー、例えばセルロースアセタートが本発明の方法により被覆されても良い。
【００１９】
本発明の方法は、少なくとも１種の水性液を利用する。本発明において、水性液とは、場合により室温で液体である部分に対して少なくとも５質量％の水を含む液を包含する。水性液中の水含有量は、少なくとも２５質量％が好ましく、少なくとも５０質量％がより好ましく、少なくとも７５質量％が特に好ましい。室温で液体である部分に対する水の含有量の最大値は、１００質量％、好ましくは９７質量％、より好ましくは９５質量％である。
【００２０】
本発明で使用される水性液は、水と共に有機溶媒、例えば、メタノール、エタノール、イソプロパノール、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、エチレングリコールモノ−ｎ−ブチルエーテル、エチレングリコールモノイソブチルエーテル、酢酸、ｎ−ブタノール、イソブタノール、ｎ−ヘキサノール及び異性体、ｎ−オクタノール及び異性体、ｎ−ドデカノール及び異性体、を含むことができる。有機溶媒は、本発明で使用される水性液に対して０．２〜５０質量％、好ましくは０．５〜３５質量％を占めることができる。室温で液体である部分に対して１００質量％の水を含有する水性液は、従って有機溶媒を含まない。
【００２１】
本発明の方法において使用される水性液の少なくとも１種は、少なくとも１種の有機ポリマーを含む。有機ポリマーは結合剤として作用することができる。結合剤としての作用は、例えば、粒子どうしを、及び、粒子と被覆されるべき吸収材料、好ましくは繊維材料とを結合させるフィルムを形成する有機ポリマーによりもたらされる。
【００２２】
本発明の一形態では、少なくとも１種の有機ポリマーは、２５℃での水への溶解度が１ｇ／Ｌ未満である疎水性のエチレン性不飽和モノマーから構成されたポリマー又はコポリマーを含む。コポリマーでは、疎水性モノマーがコポリマーの少なくとも５０質量％、好ましくは少なくとも７５質量％を占める。
【００２３】
好ましいモノマーは、Ｃ2−Ｃ24−オレフィン、特に炭素原子数が２〜２４個のα−オレフィン、例えば、エチレン、プロピレン、１−ブテン、イソブテン、１−ヘキセン、１−オクテン、１−デセン、１−ドデセン、１−ヘキサデセン、又は１−オクタデセン、芳香族ビニル化合物、例えば、スチレン、α−メチルスチレン、シス−スチルベン、トランス−スチルベン、ジオレフィン、例えば、１，３−ブタジエン、シクロペンタジエン、クロロプレン、イソプレン、Ｃ5−Ｃ18−シクロオレフィン、例えば、シプロペンテン、シクロヘキセン、ノルボルネン、二量体シクロペンタジエン、直鎖状又は分枝状のＣ1−Ｃ20−アルカンカルボン酸のビニルエステル、例えば、ビニルアセタート、ビニルプロピオナート、ビニルｎ−ブチラート、ビニルｎ−ヘキサノアート、ビニルｎ−オクタノアート、ビニルラウラート、ビニルステアラート、Ｃ1−Ｃ20−アルコールの（メタ）アクリル酸エステル、例えば、メチル（メタ）アクリラート、エチル（メタ）アクリラート、ｎ−プロピル（メタ）アクリラート、イソプロピル（メタ）アクリラート、ｎ−ブチル（メタ）アクリラート、イソブチル（メタ）アクリラート、ｔ−ブチル（メタ）アクリラート、２−エチルヘキシル（メタ）アクリラート、ｎ−オクチル（メタ）アクリラート、ｎ−デシル（メタ）アクリラート、ｎ−ドデシル（メタ）アクリラート、ｎ−エイコシル（メタ）アクリラートからなる群から選択され、特に好ましくはハロゲン化モノマー及びシロキサン基を有するモノマーから成る群から選択される。
【００２４】
ハロゲン化モノマーには、塩素化オレフィン、例えばビニルクロリド及びビニルデンクロリドが含まれる。
【００２５】
極めて好ましいハロゲン化モノマーは、フッ素化オレフィン、例えば、ビニリデンフロリド、トリフルオロクロロエチレン、テトラフルオロエチレン、ヘキサフルオロプロピレン、例えばＵＳ第２５９２０６９号公報及びＵＳ第２７３２３７０号公報に記載されているようなフッ素化された又は完全にフッ素化されたＣ3−Ｃ11−カルボン酸のビニルエステル、例えばＵＳ第２６４２４１６号公報、ＵＳ第３２３９５５７号公報、ＢＲ第１１１８００７号公報、及びＵＳ第３４６２２９６号公報に記載されているような、フッ素化された又は完全にフッ素化されたＣ3−Ｃ14−アルキルアルコールのようなフッ素化された又は完全にフッ素化されたアルコールの（メタ）アクリル酸エステル、例えば、ＨＯ−ＣＨ2−ＣＨ2−ＣＦ3、ＨＯ−ＣＨ2−ＣＨ2−Ｃ2Ｆ5、ＨＯ−ＣＨ2−ＣＨ2−ｎ−Ｃ3Ｆ7、ＨＯ−ＣＨ2−ＣＨ2−ｉ−Ｃ3Ｆ7、ＨＯ−ＣＨ2−ＣＨ2−ｎ−Ｃ4Ｆ9、ＨＯ−ＣＨ2−ＣＨ2−ｎ−Ｃ6Ｆ13、ＨＯ−ＣＨ2−ＣＨ2−ｎ−Ｃ8Ｆ17、ＨＯ−ＣＨ2−ＣＨ2−ｎ−Ｃ10Ｆ21、ＨＯ−ＣＨ2−ＣＨ2−ｎ−Ｃ12Ｆ25の（メタ）アクリル酸エステルである。
【００２６】
同様に、例えばグリシル（メタ）アクリラートと式ＩＩＩ
【００２７】
【化３】
2007538165.tif 000005
【００２８】
（式中、Ｒ4は水素、ＣＨ3、Ｃ2Ｈ5を表し、
Ｒ5はＣＨ3、Ｃ2Ｈ5を表し、
ｘは４〜１２の整数、特に好ましくは６〜８の整数を表し、
ｙは１〜１１の整数、好ましくは１〜６の整数を表す）で表されるエステルとのコポリマー、又はグリシル（メタ）アクリラートとフッ素化カルボン酸のビニルエステルとのコポリマーが好適である。
【００２９】
有用なコポリマーにはさらに、フッ素化された又は完全にフッ素化されたＣ3−Ｃ12−アルキルアルコール、例えば、ＨＯ−ＣＨ2−ＣＨ2−ＣＦ3、ＨＯ−ＣＨ2−ＣＨ2−Ｃ2Ｆ5、ＨＯ−ＣＨ2−ＣＨ2−ｎ−Ｃ3Ｆ7、ＨＯ−ＣＨ2−ＣＨ2−ｉ−Ｃ3Ｆ7、ＨＯ−ＣＨ2−ＣＨ2−ｎ−Ｃ4Ｆ9、ＨＯ−ＣＨ2−ＣＨ2−ｎ−Ｃ5Ｆ11、ＨＯ−ＣＨ2−ＣＨ2−ｎ−Ｃ6Ｆ13、ＨＯ−ＣＨ2−ＣＨ2−ｎ−Ｃ7Ｆ15、の（メタ）アクリル酸エステルと、非ハロゲン化Ｃ1−Ｃ20−アルコールの（メタ）アクリル酸エステル、例えば、メチル（メタ）アクリラート、エチル（メタ）アクリラート、ｎ−ブチル（メタ）アクリラート、ｎ−プロピル（メタ）アクリラート、２−エチルヘキシル（メタ）アクリラート、ｎ−オクチル（メタ）アクリラート、ｎ−デシル（メタ）アクリラート、ｎ−ドデシル（メタ）アクリラート、ｎ−エイコシル（メタ）アクリラート、とのコポリマーが含まれる。
【００３０】
好適なフッ素化ポリマー及びコポリマーの総説は、例えば、Ｍ．Ｌｅｗｉｎらによる“Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ  ｏｆ  Ｆｉｂｅｒｓ  ａｎｄ  Ｆａｂｒｉｃｓ，ＰａｒｔＢ，Ｖｏｌｕｍｅ２，Ｍａｒｃｅｌ  Ｄｅｋｋｅｒ，Ｎｅｗ  Ｙｏｒｋ（１９８４）”の１７２頁以降及び１７８−１８２頁に記載されている。
【００３１】
他の好適なフッ素化ポリマーは、例えばＤＥ１９９１２０８１０号公報に記載されている。
【００３２】
シロキサン基を有するオレフィンの群の中では、例えば、一般式ＩＶａ〜ＩＶｃで表されるオレフィンを挙げることができる。
【００３３】
【化４】
2007538165.tif 000006
【００３４】
上式において、
Ｒ6は、Ｃ1−Ｃ18−アルキル、例えば、メチル、エチル、ｎ−プロピル、イソプロピル、ｎ−ブチル、イソブチル、ｓ−ブチル、ｔ−ブチル、ｎ−ペンチル、イソペンチル、ｓ−ペンチル、ネオペンチル、１，２−ジメチルプロピル、イソアミル、ｎ−ヘキシル、イソヘキシル、ｓ−ヘキシル、ｎ−ヘプチル、イソヘプチル、ｎ−オクチル、ｎ−ノニル、ｎ−デシル、ｎ−ドデシル、ｎ−テトラデシル、ｎ−ヘキサデシル、ｎ−オクタデシル；好ましくはＣ1−Ｃ6−アルキル、例えば、メチル、エチル、ｎ−プロピル、イソプロピル、ｎ−ブチル、イソブチル、ｓ−ブチル、ｔ−ブチル、ｎ−ペンチル、イソペンチル、ｓ−ペンチル、ネオペンチル、１，２−ジメチルプロピル、イソアミル、ｎ−ヘキシル、イソヘキシル、ｓ−ヘキシル、より好ましくはＣ1−Ｃ4−アルキル、例えば、メチル、エチル、ｎ−プロピル、イソプロピル、ｎ−ブチル、イソブチル、ｓ−ブチル、ｔ−ブチル、特に好ましくはメチル；
Ｃ6−Ｃ14−アリール、例えば、フェニル、１−ナフチル、２−ナフチル、１−アントリル、２−アントリル、９−アントリル、１−フェナントリル、２−フェナントリル、３−フェナントリル、４−フェナントリル、９−フェナントリル、好ましくはフェニル、１−ナフチル、２−ナフチル、より好ましくはフェニル；
Ｃ3−Ｃ12−シクロアルキル、例えば、シクロプロピル、シクロブチル、シクロペンチル、シクロヘキシル、シクロヘプチル、シクロオクチル、シクロノニル、シクロデシル、シクロウンデシル、シクロドデシル、好ましくはシクロペンチル、シクロヘキシル、シクロヘプチル、又は、
Ｓｉ（ＣＨ3）3、
から選択され、
ａは、２〜１００００の範囲の整数、特に１００までの整数であり、
ｂは、０〜６の範囲の整数、特に１〜２の整数である。
【００３５】
有用なポリマーにはさらに、ポリエーテル、例えば、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリブチレングリコール、ポリテトラヒドロフラン、ポリカプロラクトン、ポリカルボナート、ポリビニルブチラール、脂肪族若しくは芳香族のジカルボン酸及び／又は脂肪族若しくは芳香族のジアルコールから形成された部分的に芳香族のポリエステル、例えば、２〜１８個の炭素原子を有する脂肪族ジアルコール、例えばエチレングリコール、プロパンジオール、１，４−ブタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、１，８−オクタンジオール、又はビスフェノールＡ、と３〜１８個の炭素原子を有する脂肪族ジカルボン酸、例えばコハク酸、グルタル酸、アジピン酸、α，ω−デカンジカルボン酸、とから形成されたポリエステル；テレフタル酸と２〜１８個の炭素原子を有する脂肪族ジアルコール、例えばエチレングリコール、プロパンジオール、１，４−ブタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、又は１，８−オクタンジオール、とから形成されたポリエステル、が含まれる。
【００３６】
上述のポリエステルの末端は、例えば４〜１２個の炭素原子を有するモノアルコール、例えばｎ−ブタノール、ｎ−ヘキサノール、ｎ−オクタノール、ｎ−デカノール、又はｎ−ドデカノールであっても良い。
【００３７】
上述のポリエステルの末端は、例えばモノカルボン酸、例えばステアリン酸であっても良い。
【００３８】
有用なポリマーにはさらに、メラミン−ホルムアルデヒド樹脂、尿素−ホルムアルデヒド樹脂、Ｃ1−Ｃ5−アルコールでエーテル化されていても良いＮ，Ｎ−ジメチロール−４，５−ジヒドロキシエチレンウレアが含まれる。
【００３９】
１種以上の有機ポリマーの分子量は、広範囲に選択することができる。光散乱法、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）、粘度測定法のいずれかの方法で測定した重量平均分子量Ｍｗは、１０００〜１０００００００の範囲であることができ、２５００〜５００００００の範囲が好ましい。ポリオレフィン、例えばポリエチレン、ポリプロピレン、又はポリイソブチレン、及び、エチレンとプロピレン、ブチレン、又は１−ヘキセンとのコポリマーから成る群から選択されたポリマーが使用される場合には、分子量は、３００００〜５００００００の範囲が好ましい。
【００４０】
分子量分布幅自体は重要ではなく、１．１〜２０の範囲であることができる。通常は２〜１０の範囲である。
【００４１】
本発明の一形態では、上述の１種以上の有機ポリマーは、水性液に少なくとも０．１ｇ／Ｌ、好ましくは少なくとも１ｇ／Ｌ、より好ましくは少なくとも１０ｇ／Ｌの割合で存在する。最大値は、例えば５００ｇ／Ｌ、好ましくは２５０ｇ／Ｌ、より好ましくは１００ｇ／Ｌである。
【００４２】
本発明の一形態では、１種以上のポリマーは水性液に溶解しない。“溶解しない”というのは、本発明に関する限り、ポリマーの室温での水性液への溶解度が１ｇ／Ｌ未満、より好ましくは０．１ｇ／Ｌ未満であることを意味する。
【００４３】
本発明の一形態は、少なくとも２種の異なる有機ポリマーの使用を含む。
【００４４】
本発明の一形態では、少なくとも１種の有機ポリマーは、０．１〜５０μｍ、好ましくは０．５〜３０μｍ、より好ましくは２０μｍまでの範囲の粒径の代表値（メジアン値、数平均）を有する粒子の形態で存在することができる。
【００４５】
本発明の方法において使用される少なくとも１種の水性液は、上述の１種以上のポリマーとは異なる、１種の粒状の有機固体又は無機固体を、例えば少なくとも５．５ｇ／Ｌ、好ましくは少なくとも７ｇ／Ｌ、より好ましくは少なくとも１０ｇ／Ｌの割合で含む。最大量は、合計で約１５０ｇ／Ｌであることができる。この固体は本質的には有機物であっても無機物であっても良いが、好ましくは無機物である。
【００４６】
好適な無機固体又は有機固体の例としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリイソブチレン、ポリスチレン、これらのコポリマー又はこれらと他の１種以上のオレフィン、例えばスチレン、メチルアクリラート、エチルアクリラート、メチルメタクリラート、ブチルアクリラート、ブチルメタクリラート、２−エチルヘキシルアクリラート、２−エチルヘキシルメタクリラート、無水マレイン酸、又はＮ−メチルマレイミド、とのコポリマーが挙げられる。好ましいポリエチレン又はポリプロピレンは、例えばＥＰ−Ａ−０７６１６９６号公報に記載されている。
【００４７】
特に有用な無機固体又は有機固体には、無機材料、特に、元素周期律表の第２〜１４族に属する元素の固体の酸化物、炭酸塩、リン酸塩、ケイ酸塩、又は硫酸塩、例えば、酸化カルシウム、二酸化ケイ素若しくは酸化アルミニウム、炭酸カルシウム、硫酸カルシウム若しくはケイ酸カルシウム、が挙げられ、中でも酸化アルミニウム及び二酸化ケイ素が好ましい。特に好ましいのか、シリカゲル型の二酸化ケイ素である。極めて好ましいのは、熱分解法シリカゲルである。固体無機酸化物は、４００〜８００℃で加熱することにより熱的に、又は好ましくは有機化合物若しくは有機金属化合物を物理吸着若しくは化学吸着させることにより、疎水化することができる。このために、被覆段階に先立って、少なくとも１個の官能基を含む有機金属化合物、例えばアルキルリチウム化合物、例えばメチルリチウム、ｎ−ブチルリチウム、若しくはｎ−ヘキシルリチウム、又はシラン、例えばヘキサメチルジシラザン、オクチルトリメトキシシラン、又は特にハロゲン化シラン、例えばトリメチルクロロシラン若しくはジクロロジメチルシラン、と上記粒子を反応させる。
【００４８】
本発明の一形態は、疎水化固体無機酸化物と対応する非疎水化無機酸化物とを、例えば１００：０〜０：１００、好ましくは９９：１〜６０：４０、より好ましくは９９：１〜８０：２０の質量比で混合した混合物を使用する。
【００４９】
少なくとも１種の有機固体又は無機固体は、疎水性であるのが好ましい。本発明において、“疎水性”とは、溶解度（室温で測定）が１ｇ／Ｌ未満、好ましくは０．３ｇ／Ｌ未満であることを意味する。
【００５０】
無機固体は、好ましくは本質的に多孔質であることができる。多孔質構造は、ドイツ工業規格ＤＩＮ６６１３１に従って測定したＢＥＴ表面積により最も良く特徴付けられる。使用される無機固体は、好ましくは、５〜１０００ｍ2／ｇ、好ましくは１０〜８００ｍ2／ｇ、より好ましくは２０〜５００ｍ2／ｇの範囲のＢＥＴ表面積を有することができる。
【００５１】
本発明の一形態では、無機固体又は有機固体の少なくとも１種が粒子形態で存在する。粒径の代表値（メジアン値、数平均）は、少なくとも１ｎｍ、好ましくは少なくとも３ｎｍ、より好ましくは少なくとも６ｎｍである。粒径の最大値（メジアン値、数平均）は、１０００ｎｍ、好ましくは３５０ｎｍ、より好ましくは１００ｎｍである。粒径は、例えば透過電子顕微鏡法のような慣用的な方法を使用して測定することができる。
【００５２】
粒子状の有機固体又は無機固体に対する有機ポリマーの質量比は、一般的には９：１〜１：９、好ましくは４：１〜１：４、より好ましくは７：３〜４：６の範囲である。
【００５３】
本発明の一形態では、無機固体又は有機固体の少なくとも１種が、球状粒子の形態で存在する。この形態には、少なくとも７５質量％、好ましくは少なくとも９０質量％が球形であり、残りの粒子が他の粒形で存在する粒子状固体が含まれる。
【００５４】
本発明の一形態では、無機固体又は有機固体の少なくとも１種が凝集体及び／又は塊を形成することができる。１種以上の無機固体又は有機固体が２〜数千個の一次粒子を含むことができかつ球形であることができる凝集体及び／又は塊の形態で存在している場合には、粒子形態及び粒径に関する上述の記載は１次粒子に関するものである。
【００５５】
本発明の方法において使用される少なくとも１種の水性液は、式Ｉ
【００５６】
【化５】
2007538165.tif 000007
又は式ＩＩ
【００５７】
【化６】
2007538165.tif 000008
で表される乳化剤の中から選択された少なくとも１種の乳化剤を含む。
【００５８】
上式において、Ｒ1は、Ｃ6−Ｃ40−アルキル、例えば、ｎ−ヘキシル、イソヘキシル、ｎ−ヘプチル、イソヘプチル、ｎ−オクチル、イソオクチル、ｎ−ノニル、ｎ−デシル、イソデシル、ｎ−ウンデシル、ｎ−ドデシル、イソドデシル、ｎ−トリデシル、ｎ−テトラデシル、イソテトラデシル、ｎ−ペンタデシル、ｎ−ヘキサデシル、ｎ−オクタデシル、ｎ−エイコシル、ｎ−Ｃ30Ｈ61、ｎ−Ｃ40Ｈ81、及び１〜５個の例えば単独又は共役であることができるＣ−Ｃ二重結合を有するＣ3−Ｃ40−アルケニルから選択される。アルケニルの例としては、アリル、−（ＣＨ2）2−ＣＨ＝ＣＨ2、−（ＣＨ2）8−（ＣＨ＝ＣＨ−ＣＨ2）3ＣＨ3（全部がシス型）、−（ＣＨ2）8−（ＣＨ＝ＣＨ−ＣＨ2）2（ＣＨ2）4ＣＨ3（全部がシス型）、−（ＣＨ2）8−ＣＨ＝ＣＨ−（ＣＨ2）7ＣＨ3（全部がシス型）、が挙げられる。
【００５９】
Ｒ2は、同一であっても異なっていても良くそれぞれ、水素及びメチルから選択され、メチルが好ましく、
ｍ及びｎは、同一であっても異なっていても良くそれぞれ、０〜１０の範囲の整数から選択され、１又は２が好ましく、２がより好ましく、
Ｒ3は、同一であっても異なっていても良くそれぞれ、水素及びＣ6−Ｃ20−アルキル、例えばｎ−ヘキシル、イソヘキシル、ｎ−ヘプチル、イソヘプチル、ｎ−オクチル、イソオクチル、ｎ−ノニル、ｎ−デシル、イソデシル、ｎ−ウンデシル、ｎ−ドデシル、イソドデシル、ｎ−トリデシル、ｎ−テトラデシル、イソテトラデシル、ｎ−ペンタデシル、ｎ−ヘキサデシル、ｎ−オクタデシル、ｎ−エイコシル、から選択され、
Ｍは、アルカリ金属又はアンモニウムを表す。
【００６０】
乳化剤の量は広範囲に選択することができ、水性液の１Ｌに対して、０．１〜２００ｇ、好ましくは０．２〜１００ｇ、より好ましくは５０ｇまでの範囲であることができる。
【００６１】
本発明の方法において使用される水性液は、そのほか、粘度調整のために、１種以上の増粘剤を含むことができる。増粘剤は、例えば天然由来のものであることができ、又は合成したものであることができる。好適な合成増粘剤としては、ポリ（メタ）アクリル酸化合物、ポリカルボン酸、ポリエーテル、ポリイミン、ポリアミド、ポリウレタン、特に、８５〜９５質量％のアクリル酸、４〜１４質量％のアクリルアミド、約０．０１〜１質量％の式Ｖ
【００６２】
【化７】
2007538165.tif 000009
【００６３】
（式中、Ｒ7は、メチル又は好ましくは水素を表す。）で表される（メタ）アクリルアミド誘導体を含みかつ分子量Ｍｗが１０００００〜２０００００の範囲であるコポリマーが挙げられる。天然由来の増粘剤の例としては、寒天、カラギナン、変性澱粉、及び変性セルロースが挙げられる。
【００６４】
使用される増粘剤の量は、本発明の方法で使用される水性液に対して、例えば０〜１０質量％、好ましくは０．０５〜５質量％、より好ましくは０．１〜３質量％の範囲であることができる。
【００６５】
本発明の方法において使用される水性液は、例えばＡＳＴＭ  Ｄ２１９６−８１に従ってブルックフィールド粘度計を使用して測定した室温における動粘性係数が１〜５０００ｍＰａ・ｓ、好ましくは２〜４０００ｍＰａ・ｓ、より好ましくは５〜２０００ｍＰａ・ｓの範囲であるのが好ましい。
【００６６】
本発明の方法は、吸収材料を少なくとも１種の水性液で処理することによって行われる。同一の水性液又は異なる水性液で複数回の処理を行っても良い。
【００６７】
本発明の一形態では、本発明の方法は、吸収材料及び特に繊維材料を、まず、少なくとも１種の有機ポリマー、粒子状の有機固体又は好ましくは無機固体、及び式Ｉ又はＩＩで表される少なくとも１種の乳化剤を含む水性液で処理する工程、及び、次いで、有機ポリマーを含むが粒子状の有機固体又は無機固体を含まない新しい水性液で処理する工程を含む。
【００６８】
本発明の一形態では、本発明の方法は、吸収材料及び特に繊維材料を、まず、少なくとも１種の有機ポリマー、粒子状の有機固体又は好ましくは無機固体、及び式Ｉ又はＩＩで表される少なくとも１種の乳化剤を含む水性液で処理する工程、及び、次いで、別の有機ポリマー及び式Ｉ又はＩＩで表される少なくとも１種の乳化剤を含むが粒子状の有機固体又は無機固体を含まない新しい水性液で処理する工程を含む。
【００６９】
本発明の好ましい形態では、本発明の方法は、繊維材料を、まず、少なくとも１種の有機ポリマー、粒子状の有機固体又は好ましくは無機固体、及び式Ｉ又はＩＩで表される少なくとも１種の乳化剤を含む水性液で処理する工程、及び、次いで、ポリマーを含まないが第１工程で使用された粒子状の有機固体又は無機固体と式Ｉ又はＩＩで表される少なくとも１種の乳化剤を含む新しい水性液で処理する工程を含む。
【００７０】
本発明の方法が実施される温度自体は重要ではない。水性液の温度は、１０〜８０℃、好ましくは１５〜５０℃の範囲であることができる。
【００７１】
本発明の方法は、吸収材料及び特に繊維材料の仕上げ処理に慣用される装置、例えば１個以上のパジング機、を用いて行うことができる。垂直に繊維材料が供給されるパジング機が好ましい。このパジング機では、要部が互いに押し付けられた２個のローラーを含んでおり、このローラー間に繊維材料が導かれるようになっている。上述の水性液はローラーの上流側に充填されており、この水性液が繊維材料を濡らす。圧力により繊維材料が絞られ、均一な液の付着が確保される。
【００７２】
本発明の特別な形態では、繊維材料の供給速度が１〜４０ｍ／分、好ましくは３０ｍ／分までの条件で操作されたパジング機を使用する。
【００７３】
水性液の付着量は、本発明の方法により２５〜８５質量％、好ましくは4０〜７０質量％の範囲の水性液が付着するように選択することができる。
【００７４】
本発明の特別な形態では、パジング機と水性液のフォーム塗布とを組み合わせる。本発明の他の形態では、パジング機と水性液のドクター塗布とを組み合わせる。本発明の他の形態では、パジング機と水性液のスプレー塗布とを組み合わせる。本発明の他の形態では、パジング機と水性液のロール塗布とを組み合わせる。
【００７５】
本発明により処理された後の吸収材料及び特に繊維材料は、繊維産業において慣用的な方法により乾燥することができる。
【００７６】
本発明による処理の後に、連続法で行っても良く、又は回分法によって行っても良いが、熱処理を行うことができる。熱処理の継続時間は、広範囲に選択することができる。熱処理は、典型的には約１０秒〜約３０分間、好ましくは３０秒〜５分間行うことができる。熱処理は、１８０℃までの温度、好ましくは１５０℃までの温度に加熱することによって行われる。もちろん、熱処理温度を織物の鋭敏性に適合させる必要がある。
【００７７】
好適な熱処理法の例としては、熱風乾燥が挙げられる。他の好適な熱処理法としては、１個以上の赤外線輻射機を使用する方法が挙げられる。
【００７８】
本発明の一形態では、処理されるべき吸収材料及び特に繊維材料に、本発明による処理に先立って結合層を設ける。この結合層は、プライマーを使用して設けることができる。プライマーの塗布は、合成ファイバーの仕上げ処理を行う場合に好適である。
【００７９】
本発明の一形態では、処理されるべき吸収材料及び特に繊維材料に適用された結合層は、例えば１種以上のポリマーであることができ、この場合に、ポリマー製造を処理されるべき吸収材料及び特に繊維材料上で行うことができる。特に有用なポリマーは、架橋された又は架橋可能な基を有するポリマーであり、例えば、遊離ヒドロキシル基、カルボニル基、第１又は第２アミノ基又はチオール基を有する天然ポリマー又は合成ポリマーである。極めて有用なポリマーの例としては、リグニン、ポリサッカリド、ポリビニルアルコール及びポリエチレンイミンが挙げられる。架橋は、例えばイソシアナート、ジメチロールウレア又はＮ，Ｎ−ジメチロール−４，５−ジヒドロキシエチレンウレア（ＤＭＤＨＥＵ）との後続反応によって行うことができる。他の特に好適な架橋剤は、メタノールでエーテル化されていても良いメラミン−ホルムアルデヒド樹脂である。
【００８０】
他の形態では、ポリエステル又はポリアミドを処理する場合には、０．０１〜１質量％、好ましくは０．１〜０．５質量％の繊維材料を鹸化する。鹸化は、水酸化ナトリウム水溶液又は水酸化カリウム水溶液のような強アルカリで部分的に鹸化することにより行う。
【００８１】
本発明はさらに、本発明の方法で仕上げ処理された吸収材料及び特に繊維材料を提供する。本発明による仕上げ処理は、１層以上の被覆層を備えた吸収材料及び特に繊維材料を提供する。本発明の吸収材料及び特に繊維材料は、特に良好な土汚れ防止性及び撥水性を示す。本発明の吸収材料及び特に繊維材料はさらに、特に良好な機械的強度を示す。本発明により被覆された吸収材料及び特に繊維材料において、使用された１種以上の固体は、仕上げ被覆層内に等方的に又は実質的に等方的に分散されているのが好ましい。すなわち、仕上げ被覆層と周囲雰囲気の間の境界層に固体の濃度差が認められないのが好ましい。
【００８２】
一形態では、本発明の吸収材料及び特に繊維材料は、０．５〜５０ｇ／ｍ2、好ましくは１〜２０ｇ／ｍ2、より好ましくは１．５〜１７ｇ／ｍ2の被覆層を含む。
【００８３】
本発明はさらに、少なくとも１種の有機ポリマー、少なくとも１種の粒子状の有機固体又は無機固体、及び、一般式Ｉ
【００８４】
【化８】
2007538165.tif 000010
及び一般式ＩＩ
【００８５】
【化９】
2007538165.tif 000011
【００８６】
（式中、各記号は、上述の意味を表す。）で表される乳化剤から選択された少なくとも１種の乳化剤、を含む水性液を提供する。
【００８７】
本発明の水性液は、例えば吸収材料及び特に繊維材料を仕上げ処理するために有用である。
【００８８】
本発明の水性液は、他の成分、例えば１種以上の有機溶媒を含んでいても良い。
【００８９】
本発明はさらに、本発明の水性液を吸収材料及び特に繊維材料の仕上げ処理のために使用する方法を提供する。
【００９０】
本発明はさらに、水性液の製造方法（以下、「本発明の製造方法」とも表す。）を提供する。本発明の製造方法は、以下の成分、すなわち、少なくとも１種の有機ポリマー、少なくとも１種の粒子状の有機固体又は無機固体、水、及び、場合により１種以上の有機溶媒、及び、一般式Ｉ及び一般式ＩＩで表される１種以上の乳化剤、の混合を含む。
【００９１】
本発明の製造方法は、室温から約１００℃の範囲の温度で慣用的に実施することができ、室温で実施するのが好ましい。
【００９２】
本発明の製造方法は、一般に均質化工程、例えば機械的攪拌又は圧空攪拌、振盪、超音波処理、又はこれらの組み合わせによる均質化工程を含む。しかしながら、場合によっては、均質化工程を省略することができる。
【００９３】
各成分の添加順序は、原則として任意に選択することができる。例えば、第１段階でポリマーと有機固体又は無機固体との水及び溶媒を含まない混合物を製造し、次いで、この乾燥混合物を有機溶媒又は有機溶媒と水との混合物と一般式Ｉ又はＩＩで表される乳化剤、又は、水と一般式Ｉ又はＩＩで表される乳化剤、に分散させることができる。
【００９４】
本発明の製造方法の一形態では、第１段階で、有機ポリマー、粒子状の有機固体又は無機固体、１種以上の式Ｉ又はＩＩで表される乳化剤、及び、場合により水、及び場合により１種以上の有機溶媒を含む調合物を製造する。本発明の吸収材料の処理をする前に、本発明の水性液を、上述の本発明の調整物を水及び場合によりさらなる有機溶媒で希釈することにより製造する。本発明の調合物は、１５質量％以下、好ましくは約０．１〜１０質量％、より好ましくは５質量％までの水を含むのが好ましい。本発明の調合物は、水を含んでいなくても良い。
【００９５】
本発明はさらに、有機ポリマー、粒子状の有機固体又は無機固体、１種以上の式Ｉ又はＩＩで表される乳化剤、場合により水、及び場合により１種以上の有機溶媒を含む調合物であって、水の割合が約０．１〜１０質量％、好ましくは５質量％までである調合物を提供する。本発明の調合物は、本発明の水性液を製造するのに特に有用である。
【実施例】
【００９６】
以下、本発明を例により説明する。
【００９７】
例１：本発明の水性液の製造
例１．１：本発明の水性液１．１の製造
以下の成分をフラスコ中で機械的攪拌により混合した。
【００９８】
８７２．８ｇの蒸留水
６８．１ｇの、１０質量％のメタクリル酸と９０質量％のＣＨ2＝Ｃ（ＣＨ3）ＣＯＯ−ＣＨ2−ＣＨ2−ｎ−Ｃ6Ｈ13とから形成された、分子量Ｍｎが３０００（ゲルパーミエーションクロマトグラフィーによる）であるランダムコポリマーの水分散液（固体含有量２０質量％）
８６．５ｇの、２０質量％のアクリル酸と８０質量％のエチレンとから形成された。分子量Ｍｗが２００００であり、Ｎ，Ｎ−ジメチルエタノールアミンで変性された、８．５〜９．５の間のｐＨを有するランダムコポリマーの水分散液（固体含有量２０質量％）。
【００９９】
次いで、ドイツ工業規格ＤＩＮ６６１３１に従って測定したＢＥＴ表面積が２２５ｍ2／ｇであり、１次粒子の直径が１０ｎｍ（メジアン値、数平均）である、ジメチルシロキサン基で変性された熱分解法シリカ１２．８ｇを添加し、さらに、３２質量％のＨＣｌ水性液で中和された式Ｉ．１
【０１００】
【化１０】
2007538165.tif 000012
で表されるアミン８．８ｇを添加し、１０分間分散させ（Ｕｌｔｒａｔｕｒｒａｘ攪拌器）、ｐＨが７．５である本発明の水性液１．１を製造した。
【０１０１】
例１．２：本発明の水性液１．２の製造
以下の成分をフラスコ中で機械的攪拌により混合した。
【０１０２】
８７２．８ｇの蒸留水
６８．１ｇの、１０質量％のメタクリル酸と９０質量％のＣＨ2＝Ｃ（ＣＨ3）ＣＯＯ−ＣＨ2−ＣＨ2−ｎ−Ｃ6Ｈ13とから形成された、分子量Ｍｎが３０００（ゲルパーミエーションクロマトグラフィーによる）であるランダムコポリマーの水分散液（固体含有量２０質量％）
８６．５ｇの、２０質量％のアクリル酸と８０質量％のエチレンとから形成された、分子量Ｍｗが２００００であり、Ｎ，Ｎ−ジメチルエタノールアミンで変性された、８．５〜９．５の間のｐＨを有するランダムコポリマーの水分散液（固体含有量２０質量％）。
【０１０３】
次いで、ドイツ工業規格ＤＩＮ６６１３１に従って測定したＢＥＴ表面積が２２５ｍ2／ｇであり、１次粒子の直径が１０ｎｍ（メジアン値、数平均）である、ジメチルシロキサン基で変性された熱分解法シリカ１２．８ｇを添加し、さらに、３２質量％のＨＣｌ水性液で中和された式Ｉ．２
【０１０４】
【化１１】
2007538165.tif 000013
で表されるアミン８．８ｇを添加し、１０分間分散させ（Ｕｌｔｒａｔｕｒｒａｘ攪拌器）、ｐＨが７．５である本発明の水性液１．２を製造した。
【０１０５】
例１．３：本発明の水性液１．３の製造
以下の成分をフラスコ中で機械的攪拌により混合した。
【０１０６】
８７２．８ｇの蒸留水
６８．１ｇの、１０質量％のメタクリル酸と９０質量％のＣＨ2＝Ｃ（ＣＨ3）ＣＯＯ−ＣＨ2−ＣＨ2−ｎ−Ｃ6Ｈ13とから形成された、分子量Ｍｎが３０００（ゲルパーミエーションクロマトグラフィーによる）であるランダムコポリマーの水分散液（固体含有量２０質量％）
８６．５ｇの、２０質量％のアクリル酸と８０質量％のエチレンとから形成された、分子量Ｍｗが２００００であり、Ｎ，Ｎ−ジメチルエタノールアミンで変性された、８．５〜９．５の間のｐＨを有するランダムコポリマーの水分散液（固体含有量２０質量％）。
【０１０７】
次いで、ドイツ工業規格ＤＩＮ６６１３１に従って測定したＢＥＴ表面積が２２５ｍ2／ｇであり、１次粒子の直径が１０ｎｍ（メジアン値、数平均）である、ジメチルシロキサン基で変性された熱分解法シリカ１２．８ｇを添加し、さらに、３２質量％のＨＣｌ水性液で中和された式Ｉ．３
【０１０８】
【化１２】
2007538165.tif 000014
で表されるアミン８．８ｇを添加し、１０分間分散させ（Ｕｌｔｒａｔｕｒｒａｘ攪拌器）、ｐＨが７．５である本発明の水性液１．３を製造した。
【０１０９】
例２：繊維材料の仕上げ処理
例２．１：本発明の水性液１．１による処理
例２．１．１：ポリエステルの処理
坪量が２２０ｇ／ｍ2であるポリエステルの織布を、Ｍａｔｈｉｓ社製のパジング機（モデルＨＶＦ１２０８５）を用いて水性液１．１で処理した。ローラー間の絞り圧は２．６ｂａｒであった。このことにより、６０％の水性液が付着した。塗布速度は２ｍ／分であった。処理されたポリエステル織布を、次いで１２０℃のテンターで乾燥した。最終的な熱処理を、循環空気中で１５０℃で３分間行った。本発明の処理されたポリエステル織布２．１．１が得られた。
【０１１０】
例２．１．２：ポリアミドの処理
坪量が１６０ｇ／ｍ2であるポリアミドの織布を、Ｍａｔｈｉｓ社製のパジング機（モデルＨＶＦ１２０８５）を用いて水性液１．１で処理した。ローラー間の絞り圧は２．６ｂａｒであった。このことにより、６５％の水性液が付着した。塗布速度は２ｍ／分であった。処理されたポリエステル織布を、次いで１２０℃のテンターで乾燥した。最終的な熱処理を、循環空気中で１５０℃で３分間行った。本発明の処理されたポリエステル織布２．１．２が得られた。
【０１１１】
例２．１．３：ポリアクリル系繊維の処理
坪量が２９５ｇ／ｍ2であるポリアクリル系織布を、Ｍａｔｈｉｓ社製のパジング機（モデルＨＶＦ１２０８５）を用いて水性液１．１で処理した。ローラー間の絞り圧は２．６ｂａｒであった。このことにより、５０％の水性液が付着した。塗布速度は２ｍ／分であった。処理されたポリアクリル系織布を、次いで１２０℃のテンターで乾燥した。最終的な熱処理を、循環空気中で１５０℃で３分間行った。本発明の処理されたポリアクリル系織布２．１．３が得られた。
【０１１２】
例２．２．１〜２．２．３、２．３．１〜２．３．３
例２．２．１〜２．２．３では本発明の水性液１．１の代わりに本発明の水性液１．２を使用し、例２．３．１〜２．３．３では本発明の水性液１．１の代わりに本発明の水性液１．３を使用したことを除いて、例２．１．１〜２．１．３を繰り返した。
【０１１３】
例３：本発明で処理された繊維サンプルの撥水性試験
試験用の本発明で処理された繊維サンプルを手作業で引っ張り、傾斜角を１〜９０°の範囲で連続的に調整可能な平坦な木板に釘で固定した。次いで、１０ｍｍの高さから、繊維サンプル上に、カニューレを使用して水滴を落下させた。水滴の質量は４．７ｍｇであった。傾斜角を、水滴がちょうど玉のようになって落ち始め、粘着傾向が認められなくなる角度まで、徐々に減少させた。結果を表１に示す。
【０１１４】
吸水量は、ブンデスマンＤＩＮ５３８８８で試験した。
【０１１５】
【表１】
2007538165.tif 000015
【０１１６】
本発明の繊維サンプル（ポリエステル、ポリアミド、ポリアクリル系）は、それぞれ、優れた機械的安定性を有していた。その確認のため、傾斜角を再測定する前に、これらにそれぞれ２０００回の巻き取り／巻き解し操作を行った。傾斜角は、表１に示した値から変化しなかった。
【手続補正書】
【提出日】平成17年11月10日(2005.11.10)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
２５℃での水への溶解度が１ｇ／Ｌ未満である疎水性のエチレン性不飽和モノマーから構成されたポリマー及びコポリマーから選択された少なくとも１種の有機ポリマー、
ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリイソブチレン、ポリスチレン、これらのコポリマー又はこれらと他の１種以上のオレフィンとのコポリマー、元素周期律表の第３〜１４族に属する元素の固体の酸化物、炭酸塩、リン酸塩、ケイ酸塩、又は硫酸塩、から選択された、少なくとも１種の粒子状の有機固体又は無機固体、及び、
一般式Ｉ
【化１】
2007538165.tif 000022
及び一般式ＩＩ
【化２】
2007538165.tif 000023
（式中、Ｒ1は、Ｃ6−Ｃ40−アルキル及び１〜５個のＣ−Ｃ二重結合を有するＣ3−Ｃ40−アルケニルから選択され、
Ｒ2は、同一であっても異なっていても良くそれぞれ、水素及びメチルから選択され、
ｍ及びｎは、同一であっても異なっていても良くそれぞれ、０〜１０の範囲の整数から選択され、
Ｒ3は、同一であっても異なっていても良くそれぞれ、水素及びＣ6−Ｃ20−アルキルから選択され、
Ｍは、アルカリ金属又はアンモニウムを表す。）
で表される乳化剤から選択された少なくとも１種の乳化剤、
を含む少なくとも１種の水性液で処理することにより、吸収材料を仕上げ処理する方法。
【請求項２】
前記有機固体又は無機固体の全部又は少なくとも１種が疎水性である、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記仕上げ処理の前に、前記吸収材料の表面に結合層を設ける、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
前記固体が１種以上の無機固体である、請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項５】
前記有機固体又は無機固体が前記水性液中に少なくとも５．５ｇ／Ｌの割合で存在する、請求項１〜４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項６】
前記有機固体又は無機固体の粒径（メジアン値、数平均）が１０〜１０００ｎｍの範囲である、請求項１〜５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項７】
前記吸収材料が繊維材料である、請求項１〜６のいずれか１項に記載の方法。
【請求項８】
請求項１〜７のいずれか１項に記載の方法により仕上げ処理された吸収材料。
【請求項９】
２５℃での水への溶解度が１ｇ／Ｌ未満である疎水性のエチレン性不飽和モノマーから構成されたポリマー及びコポリマーから選択された少なくとも１種の有機ポリマー、
ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリイソブチレン、ポリスチレン、これらのコポリマー又はこれらと他の１種以上のオレフィンとのコポリマー、元素周期律表の第３〜１４族に属する元素の固体の酸化物、炭酸塩、リン酸塩、ケイ酸塩、又は硫酸塩、から選択された少なくとも１種の粒子状の有機固体又は無機固体、及び、
一般式Ｉ
【化３】
2007538165.tif 000024
及び一般式ＩＩ
【化４】
2007538165.tif 000025
（式中、Ｒ1は、Ｃ6−Ｃ40−アルキル及び１〜５個のＣ−Ｃ二重結合を有するＣ3−Ｃ40−アルケニルから選択され、
Ｒ2は、同一であっても異なっていても良くそれぞれ、水素及びメチルから選択され、
ｍ及びｎは、同一であっても異なっていても良くそれぞれ、０〜１０の範囲の整数から選択され、
Ｒ3は、同一であっても異なっていても良くそれぞれ、水素及びＣ6−Ｃ20−アルキルから選択され、
Ｍは、アルカリ金属又はアンモニウムを表す。）
で表される乳化剤から選択された少なくとも１種の乳化剤、
を含む少なくとも１種の水性液。
【請求項１０】
請求項８に記載の水性液を、吸収材料を仕上げ処理するために使用する方法。
【請求項１１】
少なくとも１種の有機ポリマー、少なくとも１種の粒子状の有機固体又は無機固体、水、及び一般式Ｉ及び一般式ＩＩで表される乳化剤から選択された少なくとも１種の乳化剤、を混合することにより、請求項８に記載の水性液を製造する方法。
【請求項１２】
有機ポリマー、粒子状の有機固体又は無機固体、一般式Ｉ又は一般式ＩＩで表される１種以上の乳化剤、場合により１種以上の有機溶媒、及び、場合により水を含む調合物であって、水の割合が該調合物のうちの室温で液体である部分の全体に対して１５質量％以下である調合物を、請求項９に記載の水性液を製造するために使用する方法。
【請求項１３】
有機ポリマー、粒子状の有機固体又は無機固体、一般式Ｉ又は一般式ＩＩで表される１種以上の乳化剤、場合により１種以上の有機溶媒、及び、場合により水を含む調合物であって、水の割合が１５質量％以下である調合物。
【国際調査報告】
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