(57)【要約】本発明は、排気ガス混合気内の潤滑油量を測定する方法に関するものであり、該方法は、イオン源（３）を用いて排気ガス混合気をイオン化する工程と、接続された電源を備えている多極子として実施されているフィルター装置（５）に、排気ガス混合気のイオンを供給する工程と、計測されるべき潤滑油フラクションに準じて、フィルター装置（５）の透過率の範囲を設定する工程と、透過率の範囲外の固有質量のイオンを除去する工程と、透過したイオンの濃度を計測するだけでなく、他のイオンを計測装置（８）に供給する工程と、を含んでいる。本発明では、計測されるべき潤滑油フラクションの割合の測定は、１つの工程で透過率の範囲にわたるイオンの濃度の全計測として実行される。本発明は、また、方法を実行する装置に関するものである。本発明は、計測精度と計測速度との双方を改善するものである。
2007518085.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
排気ガス混合気内の潤滑油量の測定方法であって、
該方法は、
イオン源（３）を用いて排気ガス混合気内の分子をイオン化する工程と、
接続された電源を備えている多極子として実施されているフィルターユニット（５）に、排気ガス混合気のイオンを供給する工程と、
計測されるべき潤滑油フラクションに準じて、フィルターユニット（５）の透過率の範囲を設定する工程と、
透過率の範囲外の固有質量のイオンを除去する工程と、
透過したイオンの強度の濃度を計測するだけでなく、他のイオンを計測装置（８）に供給する工程と、を含んでおり、
計測されるべき潤滑油フラクションの割合の測定が、１つの工程で透過率の範囲にわたるイオンの強度の全計測として実行されるものである、排気ガス混合気内の潤滑油量の測定方法。
【請求項２】
フィルタリング装置が、四極子（５１）である、
請求項１に記載の方法。
【請求項３】
電源（５２）が、直流成分、及び／又は、交流成分の電位を発生するものである、
請求項１又は請求項２に記載の方法。
【請求項４】
交流成分（Ｖ）の絶対値に対する直流成分（Ｕ０)の絶対値の比率が、比率ａ／２ｑに等しく、上限質量が、
2007518085.tif 000011
の等式によって決められ、及び／又は、下限質量が、
2007518085.tif 000012
の等式によって決められ、ａが、選択可能な係数である、
上記請求項の何れか１つに記載の方法。
【請求項５】
多極子（５）が交流電圧によってのみ動作するものである、
上記請求項の何れか１つに記載の方法。
【請求項６】
多極子（５）に接続されている電源の電圧が、多極子（５）がバンドパスフィルターを形成するように、選択されており、且つ、多極子（５）が、透過率の範囲の、下限質量用の第１アクチュエータ装置（５５）と上限質量用の第２アクチュエータ装置（５６）とを有している、
上記請求項の何れか１つに記載の方法。
【請求項７】
排気ガス混合気内の潤滑油量の測定装置であって、
排気ガスプローブ（２）と、イオン源（３）と、フィルター装置（５）と、設定装置と、を含んでおり、
上記イオン源（３）が、計測チャンネル（２１）を介して、フィルター装置（５）と計測装置（８）とに接続されており、
上記フィルター装置（５）が、電源を備えている電気多極子として実施されており、上記電源が多極子に接続されており、且つ、直流成分、及び／又は、交流成分の電位を発生するように設計されており、
上記設定装置が、計測されるべき潤滑油フラクションに準じて、透過率の範囲を決めるためのものであって、
上記計測装置（８）が、１つの工程で透過率の範囲にわたる分子濃度の全計測として、計測されるべき潤滑油フラクションの割合の測定を実行するように形成されている、広帯域計測装置である、排気ガス混合気内の潤滑油量の測定装置。
【請求項８】
多極子（５）が、バンドパスフィルターとして形成されており、且つ、透過率の範囲の、下限質量用の第１アクチュエータ装置（５５）と、上限質量用の第２アクチュエータ装置（５６）とを有している、
請求項７に記載の装置。
【請求項９】
多極子（５）が、ハイパスフィルターとして形成されており、且つ、下限質量用のアクチュエータ装置（５５）を有している、
請求項８に記載の装置。
【請求項１０】
交流成分（Ｖ）の絶対値に対する直流成分（Ｕ０)の絶対値の比率が、比率ａ／２ｑに等しく、上限質量が、
2007518085.tif 000013
の等式によって決められ、及び／又は、下限質量が、
2007518085.tif 000014
の等式によって決められ、ａが、選択可能な係数である、
請求項７乃至請求項９の内の何れか１つに記載の装置。
【請求項１１】
ａが０に設定されている、
請求項１０に記載の装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、排ガス混合気内の潤滑油量の測定方法に関するものであり、該方法は、イオン源を用いて排ガス混合気内の分子をイオン化する工程と、排ガス混合気内のイオンを、接続された電源を備えている多極子として実施されているフィルターユニットに、供給する工程と、計測されるべき潤滑油フラクションに準じて、フィルターユニットの透過率の範囲を設定する工程と、透過率の範囲外の固有質量を備えているイオンを除去する工程と、透過したイオンの強度を計測するだけでなく、他のイオンを計測装置に供給する工程と、を含んでいるものである。本発明は、また、上記方法を実行するための測定装置に関するものであり、該装置は、排ガスプローブと、イオン源と、フィルター装置と、設定装置と、を有しており、上記イオン源は、計測チャンネルを介して、フィルター装置と計測装置とに接続されており、上記フィルター装置は、電源を備えている多極子として実施されており、電源は、多極子に接続されており、且つ、直流及び／又は交流の電位を発生するように設計されており、上記設定装置は、計測されるべき潤滑油フラクションに準じて、透過率の範囲を測定するためのものである。
【背景技術】
【０００２】
排気の回避と減少とは、環境を保護するための更なる取り組みにおいて、以前にも増して重要な役割のものであると見なされている。例えば、自動車技術の分野において、試みは、エンジン内で生じる燃焼処理に由来する排気を改善するだけでなく、燃料の実際の燃焼以外の第２処理に由来する汚染を改善するために実行されている。後者の場合、特に潤滑油排気が、重要である。それらを減少できるようにするため、排ガス内の潤滑油排気を計測できるようにすることは、減少させる目的で計測値を得、且つ、評価するのに必須のことである。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
種々の計測方法が、以前より公用されていることが知られている。それらは、概ね２つのグループに分けられている。第１グループは、油消費量の重量測定又は容量測定用の従来の計測方法を含んでいる。該計測方法においては、潤滑油バランスが、油の流れによって測定される。重量測定を実施するため、潤滑油バランスが、エンジンの運転の前後の重量差から算出される。潤滑油消費量の容量測定は、クランク・ケーシング・サンプ内の油レベルを利用する、計測ロッド又は充填レベルセンサを用いることによって実行される。油と温度とに関連する容量変化によって成される、表面移動は、計測値の評価を一層困難なものにしている。不利な点は、燃料と燃焼生成物とを包含していることが、計測された潤滑油バランスが潤滑油消費量を正確に反映するものではないということを意味し得ることである。長い計測時間（動作基点毎に数時間）と、最新のエンジンの非常に少ない油消費量に起因する高度計測誤差と、非定常状態でのエンジン運転状態を検出する可能性の欠如と、は不利な点である。更に、容易に検出可能なマーキング材料を、固有混合比の潤滑油に追加する、ということが知られている。この計測方法において、計測は、排気ガストレイン上で実行される。この計測方法で困難なことは、適切なマーキング用の材料を選ぶことである。この材料の選択は、潤滑油の特性を変えざるを得ないものではあるが、エンジンの動作状態に関係なく油消費量に比例して排気ガスに混入されるべきものであり、そして、排気ガス内のマーキングの割合が、低濃度にもかかわらず、正確に測定できる必要がある、というものである。放射性マーキング材料は、非常に適切なものである。それらの材料が放つイオン化放射線は、高感度に計測し得るものである。潤滑油の異なるフラクションの選択的なマーキングは、潤滑油の水素原子を三重水素（トリチウム）に置き換えることによって可能になるものである。結果として、個々の潤滑油内のフラクションの消費量に関して、量的結論を導出することができるものである。非放射性マーキング材料は、例えば、硫黄、塩素、又は、ピレンである。適切な計測装置を用いることによって、排気ガス内のマーキング材料の濃度が測定され、且つ、潤滑油の濃度が、周知の混合比を用いて、それから求められる。これらの方法は、それら、特に、放射性マーキング材料に関するものが、非常に複雑であるということが、不利な点である。計測の解決は、あまりにも長時間を要するものである。
【０００４】
更に、計測装置として、質量分析計を用いるものが、知られている（US-A-2 939 952）。該装置は、イオン源と、フィルター装置と、検出ユニットとで構成されている。フィルター装置は、例えば、電気四極子である。電気四極子は、直流電源又は交流電源に接続され、これによって、周期的にある時間に渡って電界が、フィルター内で生成されるようになっている。四極子によって生成された電界によって、ある固有質量m/e(固有質量／電荷比)のイオンのみが安定軌道上を移動し、他のイオンは、全て、不安定であり、フィルターによって、除去される。固定周波数で、交流電圧の振動形状を備えている交流電圧に対する、直流電圧の固有の絶対値比率が与えられることによって、フィルターが、その最高の選択的レベルに達し、且つ、１アトム質量単位で正確な解析を可能にする。
【０００５】
排気ガス内の潤滑油量の割合を測定するため、質量スペクトロメータを使用することが、米国、サンディエゴの“The Power train and Fluid System Conference”によって提案されている。高解析力を持つ質量スペクトロメータは、原子量の関数として、排気ガス内の潤滑油の種々の成分の構成を正確に測定することができる。これは、高沸点で１７０〜５５０原子質量単位の炭化水素の割合のように、固有グループの割合を測定するのに用いられている。該方法は、これ故、個々の、潤滑油フラクションと、排気ガス内のその割合とを、正確で、素晴らしい解析力で、且つ、極めて迅速に計測することができるものである。
【０００６】
本発明は、最初に説明した型の方法、装置であって、上記不利な点を減少させたものを提供するという目的に基づくものである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の解法は、独立請求項の特徴にある。有利な効果は、独立請求項の主題である。
【０００８】
本発明によると、排気ガス混合気内の潤滑油量を測定する方法には、以下の条項がある。即ち、イオン源を用いて排気ガス混合気内の分子をイオン化する工程と、接続されている電源を備えている多極子として実施されているフィルターユニットに、排気ガス混合気のイオンを供給する工程と、計測されるべき潤滑油フラクションに準じて、フィルターユニットの透過率の範囲を設定する工程と、透過率の範囲外の固有質量を備えているイオンを除去し、且つ、搬送されたイオンの強度を計測するだけでなく、他のイオンを計測装置に供給する工程と、を含んでおり、計測されるべき潤滑油フラクションの割合の測定は、１つの工程で透過率の範囲にわたるイオンの強度の全計測として実行されるものである。
【０００９】
幾つかの技術用語について、以下に説明する。
【００１０】
潤滑油フラクションとは、潤滑油に由来する排気ガス内の炭化水素化合物のグループを意味するものである。
【００１１】
十分なイオンとは、イオンについての検討が、排気ガスの固有の潤滑油フラクションの内容に関し、代表的な結論を導出することを可能にする、イオンであると解される。それらは、質量スペクトル内の分子質量(amu)のある範囲にわたるものである。
【００１２】
固有質量とは、質量／電荷比率（m/e）であると解される。
【００１３】
全計測とは、一度に全範囲に渡り行った計測のことであると解される。それ故、個々の計測値が、計測されるべき範囲に渡って段階的に、離散して測定され、且つ、合計値を求めるように加算される、段階的な個々の計測とは、反対のものである。
【００１４】
フィルター装置の透過率の範囲とは、２つの制限値を定める質量範囲のことであり、即ち、フィルター装置を透過する、異なる固有質量m/eを備えているイオンの範囲のことである。下限値はゼロに、上限値は無限大に、設定することができる。
【００１５】
本発明の骨子は、個々の計測を数多く行い、且つ、それらの加算を行う代わりに、全計測を、計測されるべき所望の潤滑油に由来する十分なイオンの範囲に渡り、実行することである。本発明は、このことを、次の事項によって達成するものである。即ち、広範囲にわたる異なる固有質量の全入力イオンの内、設定された透過率の範囲内（即ち、所望の透過率の範囲内）にある全てのこれらのイオンは、フィルター装置を通り、同時に、計測装置に到達する一方で、他のイオンは、フィルター装置によって止められる、ということによって、達成される。透過したイオンが計測装置に同時に到達することは、比較的強い計測信号を生成し、計測速度が速められることになる。
【従来技術より有効な効果】
【００１６】
唯一の計測が、多数の計測の代わりに実行されるため、本発明の方法は、十分に速い。仮に、従来から知られている質量スペクトロメータで、実際の計測時間が１ｍｓであるならば、計測範囲を、例えば、５０原子質量単位(amu)から５００原子質量単位(amu)に拡張すると、計測時間は、５５０ｍｓ、即ち、１／２秒を越えてしまうことになる。本発明の方法によれば、唯一の計測が実行され、且つ、計測時間が、それ故、丁度１ｍｓとすることができる。このことは、リアルタイム計測を可能にするダイナミックスを、十分に改善するものである。本発明は、故に、内燃エンジンの排気の挙動を測定するのに用いるのに有利である。本発明によって、クランクシャフトの角度に関し、リアルタイムで排気の排出を測定することができる。故に、潤滑油排気が生成される作業サイクルの相を測定することができる。従来技術では、シーケンスに関する上記情報を得ることはできない。
【００１７】
低濃度の割に、本発明の高レベルな感度は、以下の事項に由来する。従来技術による不連続な個々の計測において、計測のしきい値は、計測範囲のそれぞれ独立したポイントよりも大きくなければならない。そうでなければ、このポイントは、考慮に入れることができないからである。これに対し、本発明の全計測では、到達した（即ち、固有質量が透過率の範囲内にある）全てのイオンは、同時に計測装置に達することになる。故に、全体として、計測しきい値が範囲を超えていれば、十分である。この結果、測定範囲が、５００原子質量単位の場合、感度は、５００倍に改善された。
【００１８】
思ったよりも簡単な方法で、本発明は、従来技術が求めていた高解析力の傾向によらず、計測精度と計測速度とを、十分に改善することができる。
【００１９】
実験した実施例において、フィルター装置は、四極子として実施されている。四極子は、そのフィルター特性の良好な分析計算に合う、十分に正確な選択を可能にするものである。フィルター装置は、好ましくは、直流成文と交流成分との電位を生成する電源と共に作動される。このことは、フィルター装置が、ある質量範囲を選択し易くするものである。このことは、フィルター特性の分析計算を可能にするものである。交流電圧（Ｖ)の絶対値に対する直流電圧（Ｕ０)の絶対値の比率は、好ましく固定された周波数、振幅波形で、ａ／２ｑに等しくなるように、好ましく選択されている。ここで、ａは、選択可能な係数であり、上限質量は、次の等式によって決められる。
【００２０】
2007518085.tif 000003
【００２１】
下限質量は、次の等式によって決められる。
【００２２】
2007518085.tif 000004
【００２３】
ここで、ｍ１＞ｍ２である。
【００２４】
フィルター装置は、好ましくは、バンドパスフィルターとして動作するが、ゼロに等しいものを備えている、ハイパスフィルターとしても動作することができる。当然、１つだけでなく、互いに積み重ねるように、複数の四極子を用いることもできる。
【００２５】
本発明は、また、本発明の方法を実行するため、請求項７以下に参照する、特徴の装置に関するものである。説明のため、前述部分と、以下の記載について参照する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２６】
本発明は、有利な実施例が示されている図面を参照しつつ、より詳細に説明される。
【００２７】
本発明の実施例の概略図が、図１、図２に示されている。図１、図２は、装置を通り解析されるべき燃料の流れによって取得される経路に関して、説明されている。この経路は、曲がった矢印９によって、図２に記号化されている。
【００２８】
本発明の方法は、火花点火エンジン内の排気ガスの計測例を用いて、以下に記載されている。
【００２９】
火花点火エンジンの排気ガスは、電子衝撃イオン化（ＥＩ)質量スペクトル（図５を参照）において、以下に説明する主成分を含むものである。
【００３０】
１．高揮発性排気ガスは、窒素、酸素、一酸化物、二酸化炭素、水、アルゴンのような成分で構成されている。これらの成分のイオンは、大部分が電子衝突イオン化により形成されたものであるが、例えば、N2=28 m/e、O2=32 m/e、CO=28 m/e、CO2=44 m/e、H2O=18 m/e、Ar=40 m/eの固有の質量を有している。それらは、それ故、65 m/e未満の範囲内にある。
【００３１】
２．燃料からの不燃性炭化水素は、火花点火エンジン燃料内において最大１０炭化水素原子で構成されている。結果として生じるイオンは、170 m/e未満の固有質量を有している。
【００３２】
３．潤滑油からの炭化水素は、また、潤滑油の長鎖炭化水素グループ（３６炭化水素原子までのものである）のために、170 m/eよりも多くの固有質量のイオンを生成するものである。
【００３３】
本発明の装置は、方法を実行するため、主グループとして、イオン源装置３と、プレフィルター４と、第１質量フィルター５と、衝突セル６と、第２質量フィルター７と、検出装置８と、を含んでいる。それらは、排気ガス内の潤滑油排気を測定するため、内燃エンジン（図示せず）の排気トレインに、排気ガスプローブ２を用いて接続されている。該配置は、以下に、より詳しく説明されている。
【００３４】
排気ガスは、内燃エンジン１（ピストン１１、バルブ１２、燃焼室１３、排気ガスマニフォールド１４を備えているエンジンのシリンダーが、例示されている）によって、排気されるものであり、該排気ガスは、ヘッド２２と、柔軟な搬送キャピラリ２１と、を備えている排気ガスプローブ２を介して、スキマーユニット２５の終端部分へと送り込まれる。搬送キャピラリ２１は、その側壁に、装置を動かすのに必要な予備バキュームを行うためのバキュームポンプ（図示せず）を接続するためのバキュームポート２４を、有している。柔軟な搬送キャピラリ２１は、スキマーユニット２３を貫通し、その反対側の端部に設けられている接続ヘッド２５の方へと通じている。上記接続ヘッド２５は、イオン源装置３上に設けられており、該装置３は、柔軟な搬送キャピラリ２１を通って流れる排気ガス流が、イオン化されるように設計されている。イオン化源装置は、好ましくは、種々の動作モードで操作できるように設定されている。第１動作モードは、電子衝突イオン化（ＥＩ)であり、第２動作モードは、化学イオン化（ＣＩ)である。
【００３５】
予備フィルター４は、排気ガス流９が流れる方向の隣接位置に直接設けられる。予備フィルター４は、六極子として実施されており、イオンを、イオン源から、質量フィルター５、７の高バキューム領域へと搬送する目的を有している。
【００３６】
隣接位置には、第１質量フィルター５が設けられており、その後側には、衝突セル６の後に第２質量フィルター７が設けられている。質量フィルター５、７は、四極子として実施されている。それらは、所望しない成分のイオンを除去するという目的を果たすものである。例えば、潤滑油量を計測する目的で、質量フィルターは、潤滑油（主に170 amu以下の低い固有質量）と関係の無い材料からのイオンが、導出されるように、設定されている。四極子フィルターの設計は、概ね、従来技術によって知られていることであり、ここで、これ以上詳細に説明はしない。特に、以下の事項は、重要なことである。即ち、四極子フィルターは、１組以上の四本のロッド状の電極５１で構成されている。これらの電極は、ｙ−ｚ面において実質方形となる各コーナーポイントでｘ方向（図３を参照）に伸びている他の電極と平行に設けられている。電極５１と、実質方形の中央ポイントとの間の距離は、ｒ０である。電源５２は、対になっている電極に接続されている。電源は、直流電圧モジュール５３、交流電圧モジュール５４の何れをも有している。直流電圧モジュール５３により印加される電圧は、Ｕ０である。交流電圧モジュール５４により印加される電圧は、Ｖ×cos(ω×ｔ）である。時間の経過に伴い変化する、Ｕ０+Ｖ×cos(ω×t)の電位は、電源５２によって印加される。このことは、以下の等式によるｘ軸周りに円筒状に対称な界を生じることになる。
【００３７】
2007518085.tif 000005
【００３８】
質量ｍで電荷ｅのイオンが、この界を移動すると、該イオンには、以下の移動等式が用いられる。
【００３９】
2007518085.tif 000006
【００４０】
置き換えを行うことにより、以下のマシューの等式を得ることができる。
【００４１】
2007518085.tif 000007
【００４２】
この等式システムに関して、イオンの移動経路用の解法には２つのタイプがある。界を形成するａとｑのパラメータに依存して、イオンは、安定経路又は電子衝突を導く不安定経路上を移動する。結果として生じる安定又は不安定の範囲は、図４にａとｑとの関数として表されている。固定電圧比Ｕ０/Ｖが選択されると、傾きａ／ｑ＝２Ｕ０/Ｖの定数で、原点から伸びる直線が、作動範囲を描く。この直線上のポイントは、各質量ｍに対応している。作業直線（直線１）が、その先で、安定領域に接しているとき、ｑｍａｘの値は、０．１６６のＵ０/Ｖの比率が与えられる、０．７０６であり、最大の解析力が得られる。この結果、固有質量のイオン粒子のみが、四極子を通り抜けることができる。フィルターとして用いられている四極子は、通常、最大値選択となるこの位置に設定される。
【００４３】
換言すれば、上述したことは、予め定めた界が与えられている時には、イオンの固有質量m/eのみが、イオンが安定又は不安定な経路の何れを移動するのかということを決めるものである、ということを意味している。四極子は、故に、予め定めた界において、フィルターとして動作するものである。予め定めうる形式で界を生成するため、電源５２が、設けられている。電源５２は、２つのアクチュエータ装置５５、５６を含んでいる。アクチュエータ装置５５は、直流電圧の大きさのレベルを設定するためのものであり、アクチュエータ装置５６は、交流電圧の振幅レベルを設定するためのものである。質量フィルター５である四極子の動作は、アクチュエータ装置５５、５６を用いて設定することができる。種々の動作モードが、設定できる。
【００４４】
“バンドパス”動作モードにおいて、質量フィルター５がイオンを通過許可する（図４を参照）質量範囲の下限ｑ１と上限ｑ２は、２つのアクチュエータ装置５５、５６を用いることによって設定される。安定した経路で四極子を通る、イオンの質量範囲は、上限値が、
【００４５】
2007518085.tif 000008
【００４６】
であり、下限値は、
【００４７】
2007518085.tif 000009
【００４８】
によって決められる。
【００４９】
“ハイパス”動作モードにおいて、唯一の（下側）限度値ｍＲＦが、アクチュエータ装置によって設定される。この場合、パラメータａは０が選択され、即ち、直流電圧は、０Ｖに成り、四極子には、交流電源による界のみが印加される。図４の直線３は、たった一点、即ち、ｑＲＦの点において、安定した範囲の限界線と交わっている。このことは、以下の等式より導出される。
【００５０】
2007518085.tif 000010
【００５１】
“バンドパス”動作モードにおいて、設定した範囲内にある２つの限定質量内の質量ラインの全てのイオンは、質量フィルター５、７を通過する。“ハイパス”動作モードにおいて、ｍＲＦ／ｅ以上の固有質量を備えている全てのイオンは、四極子を通過する。
【００５２】
検出装置８は、質量フィルター５、７の下流側に設けられている。検出装置８は、質量フィルター５、７を通るイオンの流量を計測するように設計されている。検出装置８は、全ての流れ込むイオンを、同時に検出する。計測値は、パーソナルコンピュータのような、適切な記憶、出力装置に出力される。大幅に改善された信号が、異なる質量を持つイオンが同時に検出される、という事実によって得られる。
【図面の簡単な説明】
【００５３】
【図１】本発明の方法を実行するための装置の斜視図である。
【図２】フィルター装置の斜視図である。
【図３】四極子の概略図である。
【図４】種々の動作状態の特性曲線である。
【図５】排気ガスのＥＩ質量スペクトルの概略図である。
【図１】
2007518085.tif 000015
【図２】
2007518085.tif 000016
【図３】
2007518085.tif 000017
【図４】
2007518085.tif 000018
【図５】
2007518085.tif 000019
【国際調査報告】
2007518085.tif 000020
2007518085.tif 000021
2007518085.tif 000022
2007518085.tif 000023
2007518085.tif 000024
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