(57)【要約】（ａ）真空蒸留物供給原料を、該真空蒸留物から芳香族化合物を選択的に抽出する抽出溶剤と接触させる工程、（ｂ）工程（ａ）で得られた抽出油を、蝋を５０重量％より多く含む原料、又はパラフィンを８０重量％より多く含むと共に、流動点が０℃よりも高い原料と混合する工程、（ｃ）工程（ｂ）で得られたブレンドを水素化処理する工程、（ｄ）工程（ｃ）で得られた水素化処理油を接触脱蝋して、潤滑基油を得る工程、及び（ｅ）該脱蝋油を芳香族飽和触媒と接触させる工程による、真空蒸留物供給原料から出発して、飽和物含有量が９０重量％を超え、かつ粘度指数が９０を超える潤滑基油の製造方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）真空蒸留物供給原料を、該真空蒸留物から芳香族化合物を選択的に抽出する抽出溶剤と接触させる工程、
（ｂ）工程（ａ）で得られた抽出油を、蝋を５０重量％より多く含む原料、又はパラフィンを８０重量％より多く含むと共に、流動点が０℃よりも高い原料と混合する工程、
（ｃ）工程（ｂ）で得られたブレンドを水素化処理する工程、
（ｄ）工程（ｃ）で得られた水素化処理油を接触脱蝋して、潤滑基油を得る工程、及び
（ｅ）該脱蝋油を芳香族飽和触媒と接触させる工程、
を行うことを特徴とする真空蒸留物供給原料から出発して、飽和物含有量が９０重量％を超えると共に、粘度指数が９０を超える潤滑基油の製造方法。
【請求項２】
工程（ｂ）の蝋を５０重量％より多く含む原料がスラック蝋である請求項１に記載の方法。
【請求項３】
パラフィンを８０重量％より多く含むと共に、流動点が０℃よりも高い原料が、蝋含有量１０〜８０重量％の部分異性化フィッシャー・トロプシュ蝋である請求項１に記載の方法。
【請求項４】
部分異性化フィッシャー・トロプシュ蝋の蝋含有量が２０〜６０重量％である請求項３に記載の方法。
【請求項５】
工程（ｂ）で得られたブレンドが、前記パラフィン系原料及び／又は蝋状原料を５〜５０重量％含有する請求項１〜４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項６】
工程（ｂ）で得られたブレンドが、前記パラフィン系原料及び／又は蝋状原料を５〜３０重量％含有する請求項５に記載の方法。
【請求項７】
工程（ｃ）が、ニッケル／モリブデン、コバルト／モリブデン及びニッケル／タングステンよりなる群から選ばれた金属の組合わせの１種を含む触媒の存在下に行われる請求項１〜６のいずれか１項に記載の方法。
【請求項８】
工程（ｄ）が、第ＶＩＩＩ族金属と、ＺＳＭ−５、ＺＳＭ−１２、ＺＳＭ−２２、ＺＳＭ−２３、ＳＳＺ−３２、ＺＳＭ−３５、ＺＳＭ−４８又はＳＡＰＯ−１１の群から選ばれたモレキュラーシーブの１種以上と、バインダーとを含む触媒の存在下で行われる請求項１〜７のいずれか１項に記載の方法。
【請求項９】
モレキュラーシーブが、ＺＳＭ−１２、ＺＳＭ−２２、ＺＳＭ−２３又はＳＳＺ−３２の群から選ばれたモレキュラーシーブの１種以上である請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
第ＶＩＩＩ族が白金である請求項８又は９に記載の方法。
【請求項１１】
触媒中のモレキュラーシーブの含有量が５〜４０重量％である請求項８〜１０のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１２】
モレキュラーシーブの平均結晶サイズが、Ｘ線回折（ＸＲＤ）回折図中の約２０．９  ２−シータでの高強度ピークを用いるＸＲＤ線の広がり技術で測定して、０．５μｍ未満、更に好ましくは０．１μｍ未満である請求項８〜１１のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１３】
得られた基油の流動点が、−１８℃未満、更に好ましくは−２７℃未満である請求項１〜１２のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１４】
得られた基油の１００℃での動粘度が、好ましくは２〜１５ｃＳｔである請求項１〜１３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１５】
得られた基油の粘度指数が１００〜１３５である請求項１〜１４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１６】
得られた基油の飽和物含有量が、９５重量％を超える請求項１〜１５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１７】
得られた基油の硫黄含有量が、５０重量ｐｐｍ未満である請求項１〜１６のいずれか１項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
発明の分野
本発明は、真空蒸留物供給原料から出発して、飽和物含有量が多く、かつ粘度指数が高い潤滑基油の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
発明の背景
ＵＳ−Ａ−５９７６３５４は、蝋状蒸留物供給原料から粘度指数（ＶＩ）が高く、かつ芳香族含有量が少ない基油の製造方法を開示している。まず、溶剤抽出により大部分の芳香族を除去し、次いで、抽出された油に水素化処理工程を行った後、接触脱蝋工程及び最後に芳香族飽和工程を行っている。
【０００３】
ＵＳ−Ａ−５９７３３５４の方法の欠点は、高ＶＩの基油を作ろうとすると、収率が劇的に低下することである。これは、高ＶＩ基油を得るのに必要な溶剤抽出及び水素化処理のプロセス条件が一層厳しくなるからである。
【０００４】
高粘度指数の基油を得るための代りの処理法は、例えばＥＰ−Ａ−３２４５２８に記載されるようなスラック蝋原料から出発する方法である。この方法では、スラック蝋原料は、まず水素化分解／水素化異性化し、次いで得られた油生成物に接触脱蝋工程を行った後、水素化処理工程を行っている。
【０００５】
ＥＰ−Ａ−３２４５２８に記載される方法の欠点は、高ＶＩ基油は得られるが、原料に対する収率が未だ高くないことである。
【０００６】
ＥＰ−Ａ−９２１１８４は、蝋状蒸留物供給原料と主としてノーマルパラフィンからなるフィッシャー・トロプシュ蝋とのブレンドを水素化分解処理する方法を開示している。次に、水素化分解したブレンドに溶剤脱蝋工程を行なう。このようなブレンド供給原料を用いて更に高ＶＩの基油が得られることを示している。しかし、全原料に対して計算した基油の収率は、鉱物質蝋状蒸留物とフィッシャー・トロプシュ誘導蝋とのブレンドから出発すると、更に低かった。
【０００７】
ＵＳ−Ａ−６５７６１２０には、部分異性化フィッシャー・トロプシュ蝋をＰｔ−ＺＳＭ−５／シリカ含有触媒を用いて、流動点が−３０℃でＶＩが１５１の基油に接触脱蝋する方法が記載されている。
ＵＳ−Ａ−６０８０３０１及びＵＳ−Ａ−６１６５９４９は、フィッシャー・トロプシュ蝋から製造した基油及びその潤滑配合物への使用法を開示している。
【特許文献１】ＵＳ−Ａ−５９７６３５４又はＵＳ−Ａ−５９７３３５４
【特許文献２】ＥＰ−Ａ−３２４５２８
【特許文献３】ＥＰ−Ａ−９２１１８４
【特許文献４】ＵＳ−Ａ−６５７６１２０
【特許文献５】ＵＳ−Ａ−６０８０３０１
【特許文献６】ＵＳ−Ａ−６１６５９４９
【特許文献７】ＷＯ−Ａ−０２０７０６３０
【特許文献８】ＥＰ−Ａ−０６６８３４２
【特許文献９】ＵＳ−Ａ−５９７６３５４５
【特許文献１０】ＵＳ−Ａ−４８５９３１１
【特許文献１１】ＷＯ−Ａ−９７１８２７８
【特許文献１２】ＵＳ−Ａ−５０５３３７３
【特許文献１３】ＵＳ−Ａ−５２５２５２７
【特許文献１４】ＵＳ−Ａ−４５７４０４３
【特許文献１５】ＵＳ−Ａ−５１５７１９１
【特許文献１６】ＵＳ−Ｂ−６５７６１２０
【非特許文献１】Ｌｕｂｒｉｃａｎｔ  Ｂａｓｅ  Ｏｉｌ  ａｎｄ  Ｗａｘ  Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ，Ａｖｉｌｉｎｏ  Ｓｅｑｕｅｉｒａ，Ｊｒ，Ｍａｒｃｅｌ  Ｄｅｋｋｅｒ  Ｉｎｃ．，Ｎｅｗ  Ｙｏｒｋ，１９９４，Ｃｈａｐｔｅｒ  ５
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明の目的は、真空蒸留物供給原料から出発して、飽和物含有量が多く、かつＶＩの高い基油を高収率で作ることである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
この目的は、以下の方法により達成された。
（ａ）真空蒸留物供給原料を、該真空蒸留物から芳香族化合物を選択的に抽出する抽出溶剤と接触させる工程、
（ｂ）工程（ａ）で得られた抽出油を、蝋を５０重量％より多く含む原料、又はパラフィンを８０重量％より多く含むと共に、流動点が０℃よりも高い原料と混合する工程、
（ｃ）工程（ｂ）で得られたブレンドを水素化処理する工程、
（ｄ）工程（ｃ）で得られた水素化処理油を接触脱蝋して、潤滑基油を得る工程、及び
（ｅ）該脱蝋油を芳香族飽和触媒と接触させる工程、
を行うことを特徴とする真空蒸留物供給原料から出発して、飽和物含有量が９０重量％を超えると共に、粘度指数が９０を超える潤滑基油の製造方法。
【発明の効果】
【００１０】
出願人は、蝋状又はパラフィン系原料を抽出油と混合すると、高ＶＩ基油の収率が著しく向上できることを見い出した。これは、蝋状原料、例えばフィッシャー・トロプシュ蝋中のパラフィンがＶＩを高めるという事実により説明される。これにより、溶剤抽出、水素化処理両者の厳密性は低下し、その結果、全体の油収率は向上する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
発明の詳細な説明
工程（ａ）の真空蒸留物原料は、基油の沸点範囲を有するフラクションが好適である。このような原料は、鉱物質蝋状蒸留物とも言われる。基油の沸点範囲は、好適には３５０℃より高く、更に通常は３７０℃より高い。蒸留物原料からは、１００℃での動粘度が２ｃＳｔを超え、通常、２〜１５ｃＳｔである。このような蒸留物原料は、好ましくは適当な鉱物質原油源を大気圧条件で蒸留して得られる。こうして得られた残留物は、引続き更に減圧条件で１種以上の蝋状蒸留物フラクション及びいわゆる真空残留物に蒸留する。これらの蝋状蒸留物フラクションは、工程（ａ）の原料として好適に使用できる。この供給原料は、初期沸点が約５００°Ｆ（２６０℃）〜約６５０°Ｆ（３４３℃）の範囲であり、９５％沸点が一般に８００°Ｆ（４２７℃）〜９５０°Ｆ（５１０℃）の範囲である。
【００１２】
工程（ａ）では、供給原料と好適な抽出溶剤との接触により芳香族が抽出される。このような抽出法は、基油の製造において周知で、例えばＬｕｂｒｉｃａｎｔ  Ｂａｓｅ  Ｏｉｌ  ａｎｄ  Ｗａｘ  Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ，Ａｖｉｌｉｎｏ  Ｓｅｑｕｅｉｒａ，Ｊｒ，Ｍａｒｃｅｌ  Ｄｅｋｋｅｒ  Ｉｎｃ．，Ｎｅｗ  Ｙｏｒｋ，１９９４，Ｃｈａｐｔｅｒ  ５に記載されている。プロセス条件に応じた好適な溶剤は周知である。普通の好適な溶剤としては、Ｎ−メチル−ピロリドン、フルフラル、フェノール及び二酸化硫黄が挙げられる。本発明方法では、厳密性の低い抽出が可能で、工程（ａ）の蝋状蒸留物供給原料からは、該蝋状ラフィネート供給原料の芳香族含有量のうち、好ましくは５０重量％未満除去する必要がある。
【００１３】
工程（ｂ）では、工程（ａ）で得られた、元の供給原料に比べて芳香族の少ない抽出油は、蝋を５０重量％より多く含む原料、又はパラフィンを８０重量％より多く含むと共に、流動点が０℃よりも高い原料とブレンドされる。本発明で使用される供給原料は、蝋を約７０％より多く含有することが好ましい。パラフィン系原料の流動点は、更に好ましくは１０℃より高く、なお更に好ましくは３０℃よりも高い。パラフィン系原料は、パラフィンを更に好ましくは８０重量％より多く、なお更に好ましくは９０重量％より多く含有する。これらのパラフィンは、ノーマルパラフィン及び／又はイソパラフィンであってよい。
【００１４】
前記原料の例は、フィッシャー・トロプシュ合成法で製造されるような合成油、高流動点ポリα−オレフィン、フーツ油、ノーマルポリα−オレフィン蝋のような合成蝋、スラック蝋、脱油蝋及びマイクロクリスタリン蝋である。フーツ油は、例えばスラック蝋から油を分離して製造される。単離された油は、フーツ油と言われる。
【００１５】
蝋状原料は、蝋含有量が好ましくは５０重量％より多く、更に好ましくは７０重量％より多いスラック蝋である。好ましいパラフィン系原料は、フィッシャー・トロプシュ法で得られる。更に好ましくは、部分異性化フィッシャー・トロプシュ誘導蝋が使用される。このような部分異性化蝋を使用すると、厳しさの少ない接触脱蝋ですむ上、最終基油の収率にも有利である。部分異性化フィッシャー・トロプシュ蝋を使用する別の利点は、通常、遠く離れたフィッシャー・トロプシュ場所から基油製造場所に一層輸送しやすいことである。部分異性化フィッシャー・トロプシュ蝋は、本願ではＦＴ蝋状ラフィネートとも言う。ＦＴ蝋状ラフィネートは、初期沸点が３００℃より高く、Ｔ９５重量％回収沸点が４５０〜６００℃である。部分異性化蝋は、ノーマルパラフィン蝋とは、油含有量が比較的多く、蝋含有量が比較的少ない点で異なる。なお、蝋含有量は、ノーマルパラフィンが存在する指標となる。
【００１６】
詳細な説明で使用される蝋含有量は、ＭＥＫ／トルエン中、−２７℃で溶剤脱蝋により測定される。ＦＴ蝋状ラフィネートの蝋含有量は、好ましくは５重量％より多く、更に好ましくは１０〜８０重量％、なお更に好ましくは２０〜６０重量％、なお更に好ましくは４０重量％未満である。ＦＴ蝋状ラフィネートは、好適には、フィッシャー・トロプシュ合成反応で得られるような蝋を水素化分解し、水素化分解工程の流出流から前記蒸留物又は残留フラクションを回収して製造される。このような部分異性化フィッシャー・トロプシュ蝋の製造法は、例えばＷＯ−Ａ−０２０７０６３０及びＥＰ−Ａ−０６６８３４２に開示されている。市販品として入手可能なＦＴ蝋状ラフィネートの一例は、Ｓｈｅｌｌ  ＭＤＳ（マレーシア）Ｓｄｎ  Ｂｈｄから得られるＳＭＤＳ蝋状ラフィネートである。
【００１７】
工程（ｃ）の全原料中のパラフィン系及び／又は蝋状原料成分の含有量は、好ましくは５〜５０重量％、更に好ましくは５〜３０重量％、なお更に好ましくは５〜１５重量％である。このようにパラフィン系及び／又は蝋状原料は比較的少なくなくても、高ＶＩ基油の製造を意図した場合、基油の収率が比較的大幅に向上することが見い出された。しかし、高ＶＩ基油の製造には余り向かない蝋状蒸留物供給原料も、本発明に利用できることが見い出された。
【００１８】
工程（ｃ）は、一般に工程（ｂ）で得られたブレンドから窒素及び硫黄を除去するために操作される。このプロセスは、水素化脱流／（３０２℃）水素化脱窒素（ＨＤＳ／ＨＤＮ）と言われる。一般にＨＤＳ／ＨＤＮは、約５７５°Ｆ（３０２℃）〜約７８０°Ｆ（４１６℃）の範囲の温度で行われる。通常、この温度は、約６００°Ｆ〜約７６０°Ｆ（４０４℃）の範囲であり、好ましくは約６２５°Ｆ（３２９℃）〜約７３０°Ｆ（３８８℃）の範囲である。水素は、約１５０〜約３５００ｐｓｉｇの範囲の水素分圧で存在し、全圧は一般に約２００〜約４，０００ｐｓｉｇの範囲である。通常、水素分圧は、約３５０〜約１４００ｐｓｉｇの範囲であり、全圧は約４００〜約１５００ｐｓｉｇの範囲である。
【００１９】
重量の時間当たり空間速度（ＷＨＳＶ）は、好適には１時間当たり触媒１リットル当たり油０．１〜１０ｋｇ（ｋｇ／ｌ／ｈｒ）、好ましくは０．５〜５ｋｇ／ｌ／ｈｒ、更に好ましくは０．５〜２．０ｋｇ／ｌ／ｈｒの範囲であり、水素対油比は、油１リットル当たり水素１００〜２０００リットルの範囲である。
【００２０】
これらの条件下でＨＤＳ／ＨＤＮ活性を有する好ましい触媒は、一般に非貴金属含有ＨＤＳ／ＨＤＮ触媒である。好適なＨＤＳ／ＨＤＮ触媒は、一般にアルミナ又はシリカアルミナを含有すると共に、触媒活性剤として第ＶＩＩＩ族金属及び／又は第ＶＩＢ族金属を担持する。最も好ましくは、触媒活性ＨＤＳ／ＨＤＮ剤は、ニッケル／モリブデン、コバルト／モリブデン及びニッケル／タングステンよりなる群から選ばれる。
【００２１】
第ＶＩＩＩ族成分は、元素基準で計算して、最終の触媒複合体に対し一般に約０．１〜約３０重量％、好ましくは約１〜約１５重量％含有する。第ＶＩＢ族成分は、元素基準で計算して、最終の触媒複合体に対し一般に約０．０５〜約３０重量％、好ましくは約０．５〜約１５重量％含有する。
【００２２】
ＨＤＳ／ＨＤＮ触媒の水素化成分は、空気中で焼成後、酸化物の形態で最も存在しやすく、また所望ならば、高温で、硫化水素、メルカプタン又はその他の硫黄含有化合物を含む還元性雰囲気との接触により、硫化物の形態に転化してもよい。ＨＤＳ／ＨＤＮ帯で使用される触媒は、白金又はパラジウムのような貴金属を本質的に含まないことが好ましい。可能な触媒及び操作条件は、更に前記ＵＳ−Ａ−５９７６３５４５に詳細に開示、記載されている。この文献は、ここに援用する。
【００２３】
工程（ｃ）は、好適な脱蝋触媒の存在下で行われる。これらの触媒は、モレキュラーシーブを含み、任意に第ＶＩＩＩ族金属のような水素化機能を有する金属と組合わせた不均質触媒が好ましい。モレキュラーシーブ、更に好適には中間細孔サイズのゼオライトは、接触脱蝋条件下で基油前駆体フラクションの流動点降下に良好な触媒能力を示した。中間細孔サイズゼオライトの孔径は、好ましくは０．３５〜０．８ｎｍの範囲である。好適な中間細孔サイズゼオライトは、ＺＳＭ−５、ＺＳＭ−１２、ＺＳＭ−２２、ＺＳＭ−２３、ＳＳＺ−３２、ＺＳＭ−３５及びＺＳＭ−４８である。このうち、ＺＳＭ−１２、ＺＳＭ−２２、ＺＳＭ−２３、ＳＳＺ−３２は、更に異性化選択性を持っているので、最も好ましい。他の好ましいモレキュラーシーブは、シリカ−アルミナホスフェート（ＳＡＰＯ）材料であり、この中、ＳＡＰＯ−１１は、例えばＵＳ−Ａ−４８５９３１１に記載されるように、最も好ましい。ＺＳＭ−５は、第ＶＩＩＩ族金属の不存在下でＨＺＳＭ−５の形態で任意に使用してよい。他のモレキュラーシーブは、第ＶＩＩＩ族金属を添加し、組合わせて使用することガ好ましい。好適な第ＶＩＩＩ族金属は、ニッケル、コバルト、白金及びパラジウムである。可能な組合わせの例は、Ｎｉ／ＺＳＭ−５、Ｐｔ／ＺＳＭ−２３、Ｐｄ／ＺＳＭ−２３，Ｐｔ／ＺＳＭ−４８及びＰｔ／ＳＡＰＯ−１１である。好適なモレキュラーシーブ及び脱蝋条件の更なる詳細及び例は、例えばＷＯ−Ａ−９７１８２７８、ＵＳ−Ａ−５０５３３７３、ＵＳ−Ａ−５２５２５２７及びＵＳ−Ａ−４５７４０４３に記載されている。
【００２４】
脱蝋触媒は、好適にはバインダーも含有する。バインダーは合成又は天然産の（無機）物質、例えば粘土、シリカ、及び／又は金属酸化物であり得る。天然産の粘土は、例えばモンモリロナイト及びカオリン属である。バインダーは好ましくは多孔質バインダー材料、例えば耐火性酸化物、例えばアルミナ、シリカ−アルミナ、シリカ−マグネシア、シリカ−ジルコニア、シリカ−トリア（酸化トリウム）、シリカ−ベリリア（酸化ベリリウム）、シリカ−チタニアや三元組成物、例えばシリカ−アルミナ−トリア、シリカ−アルミナ−ジルコニア、シリカ−アルミナ−マグネシアおよびシリカ−マグネシア−ジルコニアがある。本質的にアルミナを含まない低酸性度の耐火性酸化物バインダー材料を使用することが更に好ましい。これらバインダー材料の例としては、シリカ、ジルコニア、二酸化チタン、二酸化ゲルマニウム、ボリアおよび前述のようなこれら２種以上の混合物がある。最も好ましいバインダーはシリカである。
【００２５】
好ましい種類の脱蝋触媒は、前述のような中間ゼオライト微結晶及び本質的にアルミニウムを含まない低酸性度耐火性酸化物を含む。このアルミノシリケートゼオライト微結晶の表面は、表面脱アルミ化処理により変性したものである。これらの触媒は、原料中の硫黄及び窒素を少なくするので、有利に使用できる。好ましい脱アルミ化処理は、例えばＵＳ−Ａ−５１５７１９１及びＵＳ−Ｂ−６５７６１２０に記載されるように、バインダー及びゼオライトの押出物をフルオロシリケート塩の水溶液と接触させることによる。前述のような好適な脱蝋触媒の例は、例えばＵＳ−Ｂ−６５７６１２０及びＥＰ−Ｂ−８３２１７１に記載されるようなシリカ結合脱アルミ化Ｐｔ／ＺＳＭ−５、シリカ結合脱アルミ化Ｐｔ／ＺＳＭ−２３、シリカ結合脱アルミ化Ｐｔ／ＺＳＭ−１２、シリカ結合脱アルミ化Ｐｔ／ＺＳＭ−２２である。
【００２６】
好ましい触媒のモレキュラーシーブ含有量は、５〜４０重量％である。モレキュラーシーブの平均細孔サイズは、Ｘ線回折（ＸＲＤ）回折図中の約２０．９  ２−シータでの高強度ピークを用いるＸＲＤ線の広がり技術で測定して、０．５μｍ未満、更に好ましくは０．１μｍ未満である。
【００２７】
接触脱蝋条件は当該技術分野で公知であり、通常、２００〜５００℃、好適には２５０〜４００℃の範囲の操作温度、１０〜２００バール、好ましくは４０〜７０バールの範囲の水素圧である。重量の１時間当たり空間速度（ＷＨＳＶ）は、好適には１時間当り触媒１リットル当り油０．１〜１０ｋｇ（ｋｇ／ｌ／ｈｒ）、好ましくは０．２〜５ｋｇ／ｌ／ｈｒ、更に好ましくは０．５〜３ｋｇ／ｌ／ｈｒの範囲であり、また水素対油比は、油１リットル当り水素１００〜２，０００リットルの範囲である。
【００２８】
工程（ｄ）では脱蝋油は、芳香族飽和条件下で芳香族飽和触媒と接触させる。芳香族飽和触媒は、好ましくは含有する。芳香族飽和触媒は、一般にアルミナ母材上に白金又はパラジウムを担持して構成される。芳香族分子への選択性を付与するため、母材は、通常、芳香族分子を優先的に反応させる細孔サイズを有する。一般に、白金及びパラジウムの量は僅かでよい。芳香族飽和触媒は、一般に白金を、金属の元素重量基準で、約０．１〜約５重量％の範囲及びパラジウムを約０．１〜約５重量％の範囲含有する。
【００２９】
工程（ｄ）での操作温度条件は、好適には３５０℃を超えず、好ましくは１５０〜３５０℃の範囲であり、更に好ましくは１８０〜３００℃の範囲である。操作圧力は、１０〜２５０バール、好ましくは２０〜１７５バールの範囲である。ＷＨＳＶは、１時間当たり触媒１リットル当たり油０．１〜１０ｋｇの範囲でよく、好適には０．１〜１０ｋｇ／ｌ．ｈの範囲である。
【００３０】
工程（ｃ）で硫黄及び窒素を除去するため、溶剤精製した蝋状蒸留物とパラフィン系及び／又は蝋状原料、例えばＦＴ蝋状ラフィネートとのブレンドの水素化処理は、工程（ｄ）における選択的脱蝋とほぼ同じ水素化処理条件（圧力、温度、空間速度、水素循環速度）で行うことができる。工程（ｅ）における高程度の芳香族飽和も、これらと同じ水素化条件で行うことができる。こうして、前述のＵＳ−Ａ−５９７６３５４で詳細に説明されるように、プロセスユニットを形成する反応器列の３つの連続反応器中で、原料芳香族の大部分は、容易に水素化処理、脱蝋、更に除去される。所望ならば、最後の２つの工程は、同じプロセスユニット、例えば同じ反応容器に取込むことができる。
【００３１】
工程（ｄ）の流出流からは、特に１００〜１３５の高粘度指数を有する所望の潤滑基油が回収される。このような回収工程は、好適には流出流を分別して、ガス状フラクションと、潤滑基油精製物として少なくとも１種の液体フラクションを得る工程を含む。分別は、第二反応帯の流出流を大気圧下又は減圧下で蒸留するなどの従来法により達成できる。勿論、真空フラッシングや真空蒸留を含む減圧蒸留を適用するのが最も好適である。蒸留物フラクションの留分境界点は、各々回収された蒸留生成物が予定の用途にとって所望の粘度、粘度指数及び流動点となるように選択される。
【００３２】
製造した基油の流動点は、好ましくは−１８℃未満、更に好ましくは−２７℃未満である。１００℃での動粘度は、好ましくは２〜１５ｃＳｔである。粘度指数は、好ましくは９０を超え、更に好ましくは１００〜１３５である。飽和物含有量は、好ましくは９０重量％より多く、更に好ましくは９５重量％より多く、なお更に好ましくは９８重量％より多い。硫黄含有量は、１００重量ｐｐｍ未満、好ましくは５０重量ｐｐｍ未満、更に好ましくは２０重量ｐｐｍ未満である。
【実施例】
【００３３】
本発明を計算例により説明する。本例では、飽和物含有量が９８重量％で、請求項１に記載の本発明方法により、また溶剤抽出油にＦＴ蝋状ラフィネートをブレンドしない他は、同じ方法により粘度指数が１１５〜１１８の基油を製造することを目的とした。このシミュレーションで使用したＦＴ蝋状ラフィネートは、第１表に示す特性を有するＳｈｅｌｌ  ＭＤＳ蝋状ラフィネートである。Ｓｈｅｌｌ  ＭＤＳ蝋状ラフィネートの含有量は１０重量％である。
【００３４】
【表１】
2007524750.tif 000002
【００３５】
供給原料（ｉ）だけを処理する場合は、ＶＩ値＞１１５を得るには、むしろ厳しい溶剤抽出及び水素化処理工程を行わなければならない。基本ケースとして、これらを組合わせた工程の収率は、原料に対し約６０重量％であった。脱蝋収率は、８０〜８５重量％で、その結果、全体の収率は４８〜５２重量％となった。
【００３６】
本発明に従って処理した場合は、同じ基油品質を得るには、厳しさが低下した溶剤抽出／水素化処理で済む。その結果、抽出／水素化処理工程での油収率は、７５〜８０重量％になった。蝋状原料を介して若干量の蝋を導入し、しかもＦＴ蝋状ラフィネートを使用すれば、蝋は更に少なくなるので、僅かに低い選択的脱蝋工程が油収率７０〜７５重量％で予想される。全体の油収率は、水素化処理工程の原料にＦＴ蝋状ラフィネートを添加しない場合よりも、かなり高い６３〜７０重量％であった。
【国際調査報告】
2007524750.tif 000003
2007524750.tif 000004