(57)【要約】  本発明は、塗工後短期間で使用可能なグリーン強度にすぐに達する室温硬化性シリコーンシーラント組成物を提供する。使用可能なグリーン強度を呈する組成物は、窓や扉などの、板ガラスを用いる建築部材の製造に有用である。このような組成物を製造プロセスに用いる場合、製造プロセスは、使用可能なグリーン強度にすぐに達しないシリコーンシーラントを用いるプロセスと比較して迅速になる。【選択図】      なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）各ポリマー鎖末端のケイ素原子がシラノールを末端とするジオルガノポリシロキサン約５重量％〜約８０重量％
（ｂ）各ポリマー鎖末端のケイ素原子がアルキルを末端とするジオルガノポリシロキサン０重量％超〜約３５重量％
（ｃ）アルキルシリケート約０．１重量％〜約１０重量％
（ｄ）有機スズ化合物を含む縮合触媒約０．００１重量％〜約１重量％
（ｅ）アルコキシシラン接着向上剤約０．１重量％〜約２０重量％
を含んでなる硬化性シーラント組成物であって、約１〜約６０分間硬化した後のＷＰＳＴＭ試験Ｃ−１２２１で測定したグリーン強度が約１ｐｓｉ〜約７５ｐｓｉである、硬化性シーラント組成物。
【請求項２】
粉砕炭酸カルシウム、沈降炭酸カルシウム、コロイド状炭酸カルシウム、ステアリン酸又はステアリン酸エステルで処理した炭酸カルシウム、ヒュームドシリカ、沈降シリカ、シリカゲル、疎水性シリカ、親水性シリカゲル、石英粗粉末、石英微粉末、アルミナ、水酸化アルミニウム、水酸化チタン、クレイ、カオリン、ベントナイト、モンモリロナイト、珪藻土、酸化鉄、カーボンブラック、グラファイト及びこれらの混合物からなる群から選択される強化充填剤約１重量％〜約８０重量％をさらに含む、請求項１記載のシーラント組成物。
【請求項３】
ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、エトキシル化ひまし油、オレイン酸エトキシレート、アルキルフェノールエトキシレート、エチレンオキサイドとプロピレンオキサイドの共重合体、シリコーンとポリエーテルとの共重合体、シリコーンとエチレンオキサイド−プロピレンオキサイド共重合体との共重合体及びこれらの混合物からなる界面活性剤群から選択される非イオン性界面活性剤０重量％超〜約１０重量％をさらに含む、請求項１記載のシーラント組成物。
【請求項４】
ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、エトキシル化ひまし油、オレイン酸エトキシレート、アルキルフェノールエトキシレート、エチレンオキサイドとプロピレンオキサイドの共重合体、シリコーンとポリエーテルとの共重合体、シリコーンとエチレンオキサイド−プロピレンオキサイド共重合体との共重合体及びこれらの混合物からなる界面活性剤群から選択される非イオン性界面活性剤０重量％超〜約１０重量％をさらに含む、請求項２記載のシーラント組成物。
【請求項５】
前記非イオン性界面活性剤が、エチレンオキサイドとプロピレンオキサイドの共重合体、シリコーンとポリエーテルとの共重合体、シリコーンとエチレンオキサイド−プロピレンオキサイド共重合体との共重合体及びこれらの混合物からなる界面活性剤群から選択される、請求項４記載のシーラント組成物。
【請求項６】
成分（ａ）のシラノール末端ジオルガノポリシロキサンの量が組成物全体の約３５重量％〜約４５重量％の範囲にある、請求項５記載のシーラント組成物。
【請求項７】
成分（ｂ）のアルキル末端ジオルガノポリシロキサンの量が組成物全体の約８重量％〜約２０重量％の範囲にある、請求項６記載のシーラント組成物。
【請求項８】
成分（ｃ）のアルキルシリケートの量が組成物全体の約０．５重量％〜約１．５重量％の範囲にある、請求項７記載のシーラント組成物。
【請求項９】
成分（ｄ）の縮合触媒の量が組成物全体の約０．００５重量％〜約０．１重量％の範囲にある、請求項８記載のシーラント組成物。
【請求項１０】
成分（ｆ）の強化充填剤の量が組成物全体の約３７重量％〜約４９重量％の範囲にある、請求項９記載のシーラント組成物。
【請求項１１】
成分（ｅ）のアルコキシシラン接着向上剤の量が組成物全体の約０．５重量％〜約２重量％の範囲にある、請求項１０記載のシーラント組成物。
【請求項１２】
硬化性シーラント組成物を含む建築部材の製造方法であって、
上記硬化性シーラント組成物が、
（ａ）各ポリマー鎖末端のケイ素原子がシラノールを末端とするジオルガノポリシロキサン約５重量％〜約８０重量％
（ｂ）各ポリマー鎖末端のケイ素原子がアルキルを末端とするジオルガノポリシロキサン０重量％超〜約３５重量％
（ｃ）アルキルシリケート約０．１重量％〜約１０重量％
（ｄ）有機スズ化合物を含む縮合触媒約０．００１重量％〜約１重量％
（ｅ）アルコキシシラン接着向上剤約０．１重量％〜約１０重量％
を含み、約１〜約６０分間硬化した後のグリーン強度が約１ｐｓｉ〜約７５ｐｓｉである硬化性シーラント組成物であり、
当該製造方法が、６０分後のグリーン強度が０ｐｓｉであるシーラントを用いた同様の製造方法よりも速い生産速度で建築部材を製造する、
製造方法。
【請求項１３】
前記シーラントの約１〜約６０分間硬化した後のグリーン強度が約１ｐｓｉ〜約４５ｐｓｉである、請求項１２記載の製造方法。
【請求項１４】
前記シーラント組成物がさらに、粉砕炭酸カルシウム、沈降炭酸カルシウム、コロイド状炭酸カルシウム、ステアリン酸又はステアリン酸エステルで処理した炭酸カルシウム、ヒュームドシリカ、沈降シリカ、シリカゲル、疎水性シリカ、親水性シリカゲル、石英粗粉末、石英微粉末、アルミナ、水酸化アルミニウム、水酸化チタン、クレイ、カオリン、ベントナイト、モンモリロナイト、珪藻土、酸化鉄、カーボンブラック、グラファイト及びこれらの混合物からなる群から選択される強化充填剤約１重量％〜約８０重量％を含む、請求項１３記載の製造方法。
【請求項１５】
前記シーラント組成物がさらに、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、エトキシル化ひまし油、オレイン酸エトキシレート、アルキルフェノールエトキシレート、エチレンオキサイドとプロピレンオキサイドの共重合体、シリコーンとポリエーテルとの共重合体、シリコーンとエチレンオキサイド−プロピレンオキサイド共重合体との共重合体及びこれらの混合物からなる界面活性剤群から選択される非イオン性界面活性剤０重量％超〜約１０重量％を含む、請求項１３記載の製造方法。
【請求項１６】
前記非イオン性界面活性剤が、エチレンオキサイドとプロピレンオキサイドの共重合体、シリコーンとポリエーテルとの共重合体、シリコーンとエチレンオキサイド−プロピレンオキサイド共重合体との共重合体及びこれらの混合物からなる界面活性剤群から選択される、請求項１５記載の製造方法。
【請求項１７】
成分（ａ）のシラノール末端ジオルガノポリシロキサンの量が組成物全体の約３５重量％〜約４５重量％の範囲にある、請求項１５記載の製造方法。
【請求項１８】
成分（ｂ）のアルキル末端ジオルガノポリシロキサンの量が組成物全体の約８重量％〜約２０重量％の範囲にある、請求項１７記載の製造方法。
【請求項１９】
成分（ｃ）のアルキルシリケートの量が組成物全体の約０．５重量％〜約１．５重量％の範囲にある、請求項１８記載の製造方法。
【請求項２０】
成分（ｄ）の縮合触媒の量が組成物全体の約０．００５重量％〜約０．１重量％の範囲にある、請求項１９記載の製造方法。
【請求項２１】
成分（ｆ）の強化充填剤の量が組成物全体の約３７重量％〜約４９重量％の範囲にある、請求項２０記載の製造方法。
【請求項２２】
請求項１記載の組成物の硬化物を含んでなる建築部材。
【請求項２３】
請求項２記載の組成物の硬化物を含んでなる建築部材。
【請求項２４】
請求項３記載の組成物の硬化物を含んでなる建築部材。
【請求項２５】
請求項４記載の組成物の硬化物を含んでなる建築部材。
【請求項２６】
請求項５記載の組成物の硬化物を含んでなる建築部材。
【請求項２７】
請求項６記載の組成物の硬化物を含んでなる建築部材。
【請求項２８】
請求項７記載の組成物の硬化物を含んでなる建築部材。
【請求項２９】
請求項８記載の組成物の硬化物を含んでなる建築部材。
【請求項３０】
請求項９記載の組成物の硬化物を含んでなる建築部材。
【請求項３１】
請求項１０記載の組成物の硬化物を含んでなる建築部材。
【請求項３２】
請求項１１記載の方法で製造した建築部材。
【請求項３３】
請求項１２記載の方法で製造した建築部材。
【請求項３４】
請求項１３記載の方法で製造した建築部材。
【請求項３５】
請求項１４記載の方法で製造した建築部材。
【請求項３６】
請求項１５記載の方法で製造した建築部材。
【請求項３７】
請求項１６記載の方法で製造した建築部材。
【請求項３８】
請求項１７記載の方法で製造した建築部材。
【請求項３９】
請求項１８記載の方法で製造した建築部材。
【請求項４０】
請求項１９記載の方法で製造した建築部材。
【請求項４１】
請求項２０記載の方法で製造した建築部材。
【請求項４２】
請求項２１記載の方法で製造した建築部材。
【請求項４３】
前記建築部材が窓である、請求項２２記載の建築部材。
【請求項４４】
前記建築部材が扉である、請求項２２記載の建築部材。
【請求項４５】
前記建築部材が構造用板ガラスである、請求項２２記載の建築部材。
【請求項４６】
前記建築部材がカーテンウォールである、請求項２２記載の建築部材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、接着強さをすぐに発揮するＲＴＶシリコーン組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
湿気硬化性組成物をシーラントとして使用することは周知である。湿気硬化性組成物は、完全に硬化して最大強さに達するまでにかなりの時間（通常は数日）を要する。シーラントを組立ライン用途（例えば窓組立）に用いる用途では、すぐにグリーン強度を発揮できるシーラントの使用が望まれる。
【特許文献１】米国特許第６３６５７００号明細書
【特許文献２】米国特許第６２３５８３２号明細書
【特許文献３】米国特許第５９４８８５４号明細書
【特許文献４】米国特許第５８４０７９４号明細書
【特許文献５】米国特許第５７４４７０３号明細書
【特許文献６】米国特許出願公開第２００４／００１００９５号明細書
【発明の開示】
【課題を解決するための手段】
【０００３】
本発明は、
（ａ）各ポリマー鎖末端のケイ素原子がシラノールを末端とするジオルガノポリシロキサン約５重量％〜約８０重量％
（ｂ）各ポリマー鎖末端のケイ素原子がアルキルを末端とするジオルガノポリシロキサン０重量％超〜約３５重量％
（ｃ）アルキルシリケート約０．１重量％〜約１０重量％
（ｄ）有機スズ化合物を含む縮合触媒約０．００１重量％〜約１重量％
（ｅ）アルコキシシラン接着向上剤約０．１重量％〜約２０重量％
（ｆ）ステアリン酸又はステアリン酸エステルなどの化合物で処理した粉砕、沈降及びコロイド状炭酸カルシウム、ヒュームドシリカ、沈降シリカ、シリカゲル、疎水性シリカ、疎水性シリカゲルなどの強化シリカ、石英粗粉末、石英微粉末、アルミナ、水酸化アルミニウム、水酸化チタン、カオリン、ベントナイト、モンモリロナイトなどのクレイ、珪藻土、酸化鉄、カーボンブラック、グラファイトからなる群から選択される１種又は複数種の強化充填剤約１重量％〜約８０重量％
（ｇ）ポリアルキレンオキシド変性有機シリコーン共重合体から選択される非イオン性界面活性剤約０重量％〜約１０重量％
を含んでなるシーラント組成物であって、約１〜約６０分間硬化した後のＷＰＳＴＭ試験Ｃ−１２２１で測定したグリーン強度が約１ｐｓｉ〜約７５ｐｓｉであるシーラント組成物を提供する。
【０００４】
本発明はさらに、約１分〜約４０分の期間後のグリーン強度が約１ｐｓｉ〜約７５ｐｓｉである請求項１記載のシーラントを含んでなる建築部材の製造方法を提供するが、本製造方法は、６０分後のグリーン強度が０ｐｓｉであるシーラントを用いる同様の製造方法よりも速い生産速度で建築部材を製造する。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００５】
本発明は、グリーン強度をすぐに発揮するシーラント組成物を提供する。本組成物は、シーラントのユーザーが短時間の硬化後に組立構造体を取扱い、包装し、輸送しても、組立構造体に悪影響がなく、従って、製造ライン速度を上げ、製品在庫を下げることができるという利点をもつ。本明細書で規定する「グリーン強度」という用語は、構造体の要素を形成することができて、比較的短時間後に取扱い、包装及び輸送しても永久変形を示さずに所望の形状を維持できる十分な強度の高弾性スキンを意味する。
【０００６】
本発明は、湿気の存在下で硬化できる二液型室温硬化性（ＲＴＶ）シリコーン組成物からなる。二液型処方の各成分の広義な規定は以下の通りである。
（ａ）各ポリマー鎖末端のケイ素原子がシラノールを末端とするジオルガノポリシロキサン（但し、シロキサンの粘度は２５℃で約１０００〜２０００００ｃｐｓである）
（ｂ）各ポリマー鎖末端のケイ素原子がアルキルを末端とするジオルガノポリシロキサン（但し、シロキサンの粘度は２５℃で約１０００〜２０００００ｃｐｓである）
（ｃ）アルキルシリケート（架橋剤）
（ｄ）縮合触媒（有機スズ化合物を含むものが好ましく、特にジブチルスズジラウレートを含むのが好ましい）
（ｅ）アルコキシシラン接着向上剤
（ｆ）任意成分としての強化充填剤（２種以上の充填剤の使用が普通である。）
（ｇ）任意成分としての非イオン性界面活性剤。
【０００７】
具体的には、二液型処方の第一成分つまり「Ａ液」は、通常（ａ）、（ｂ）、（ｆ）及び（ｇ）を含む。また、第二成分つまり「Ｂ液」は、通常（ｂ）、（ｃ）、（ｄ）、（ｅ）及び（ｆ）を含む。ただし、これらの成分の区分けについて変更したものも有用であることは当業者には明らかであろう。代表的な処方では、「Ａ液」／「Ｂ液」の比を最適な性能特性となるように調節し、代表的には好ましい実施形態でのＡ液／Ｂ液の比は重量比で約１３：１である。
【０００８】
本発明の組成物は、所望の特性を妨害しない限り、ＲＴＶ組成物に常用される他の成分、例えば着色剤、顔料及び可塑剤などを用いて調製してもよい。
【０００９】
各ポリマー鎖末端のケイ素原子がシラノールを末端とするジオルガノポリシロキサン（ａ）の導入レベルは、組成物全体の約５重量％〜約８０重量％の範囲、さらに好ましくは約１５重量％〜約６０重量％の範囲、特に好ましくは約３５重量％〜約４５重量％の範囲である。シラノール末端ジオルガノポリシロキサンは一般に次式で表される。
【００１０】
ＭａＤｂＤ′ｃ
式中、添字ａ＝２であり、ｂは１以上であり、ｃは０又は正数であり、
Ｍ＝（ＨＯ）３−ｘ−ｙＲ１ｘＲ２ｙＳｉＯ１／２
（式中、添字ｘ＝０、１又は２であり、添字ｙは０又は１であるが、ｘ＋ｙは２以下であり、Ｒ１及びＲ２は各々一価Ｃ１−Ｃ６０炭化水素基から選択される。）
Ｄ＝Ｒ３Ｒ４ＳｉＯ１／２
（式中、Ｒ３及びＲ４は各々独立に一価Ｃ１−Ｃ６０炭化水素基から選択される。）
Ｄ′＝Ｒ５Ｒ６ＳｉＯ２／２
（式中、Ｒ５及びＲ６は各々独立に一価Ｃ１−Ｃ６０炭化水素基から選択される。）。
【００１１】
各ポリマー鎖末端のケイ素原子がアルキルを末端とするジオルガノポリシロキサン（ｂ）の導入レベルは、組成物全体の僅かに０重量％超〜約３５重量％の範囲、さらに好ましくは約５重量％〜約２５重量％の範囲、特に好ましくは約８重量％〜約２０重量％の範囲である。アルキル末端ジオルガノポリシロキサンは一般に次式で表される。
【００１２】
Ｍ″ｅＤ″ｆＤ″′ｇ
式中、添字ｅ＝２であり、ｆは１以上であり、ｇは０又は正数であり、
Ｍ″＝Ｒ７Ｒ８Ｒ９ＳｉＯ１／２
（式中、Ｒ７、Ｒ８及びＲ９は各々一価Ｃ１−Ｃ６０炭化水素基から選択される。）
Ｄ＝Ｒ１０Ｒ１１ＳｉＯ２／２
（式中、Ｒ１０及びＲ１１は各々独立に一価Ｃ１−Ｃ６０炭化水素基から選択される。）
Ｄ″′＝Ｒ１２Ｒ１３ＳｉＯ２／２
（式中、Ｒ１２及びＲ１３は各々独立に一価Ｃ１−Ｃ６０炭化水素基から選択される。）。
【００１３】
アルキルシリケート（架橋剤）（ｃ）の導入レベルは、組成物全体の約０．１重量％〜約１０重量％の範囲、さらに好ましくは約０．３重量％〜約５重量％の範囲、特に好ましくは約０．５重量％〜約１．５重量％の範囲である。アルキルシリケートは一般に次式で表される。
【００１４】
（Ｒ１４Ｏ）（Ｒ１５Ｏ）（Ｒ１６Ｏ）（Ｒ１７Ｏ）Ｓｉ
式中、Ｒ１４、Ｒ１５、Ｒ１６及びＲ１７は各々独立に一価Ｃ１−Ｃ６０炭化水素基から選択される。
【００１５】
本発明のＲＴＶシリコーン組成物は縮合触媒（ｄ）も含む。縮合触媒は、シリコーンシーラント組成物の架橋の促進に有効であることが知られている触媒であればどんなものでもよい。縮合触媒には金属又は非金属触媒がある。本発明に有用な金属縮合触媒の金属の例としては、スズ、チタン、ジルコニウム、鉛、鉄、コバルト、アンチモン、マンガン、ビスマス及び亜鉛化合物が挙げられる。
【００１６】
シリコーンシーラント組成物の架橋の促進に有用なスズ化合物としては、ジブチルスズジラウレート、ジブチルスズジアセテート、ジブチルスズジメトキシド、オクテン酸スズ、イソブチルスズトリセロエート、ジブチルスズ酸化物、ジブチルスズビスジイソオクチルフタレート、ビストリプロポキシシリルジオクチルスズ、ジブチルスズビスアセチルアセトン、シリル化ジブチルスズジオキシド、カルボメトキシフェニルスズトリスウベレート、イソブチルスズトリセロエート、ジメチルスズジブチレート、ジメチルスズジネオデカノエート、トリエチルスズタルタレート、ジブチルスズジベンゾエート、オレイン酸スズ、ナフテン酸スズ、ブチルスズトリ−２−エチルヘキシルヘキソエート、酪酸スズなどのスズ化合物が挙げられる。一実施形態では、スズ化合物、例えば（Ｃ８Ｈ１７）２ＳｎＯを（ｎ−Ｃ３Ｈ９Ｏ）４Ｓｉに溶解したものを使用する。別の実施形態では、ジオルガノスズビス（β−ジケトネート）を使用する。スズ化合物の他のその例は、米国特許第５２１３８９９号、第４５５４３３８号、第４９５６４３６号及び第５４８９４７９号に記載されており、これらの開示内容は援用によって本明細書の内容の一部をなす。別の実施形態では、キレート形成チタン化合物、例えば１，３−プロパンジオキシチタンビス（エチルアセトアセテート）、ジイソプロポキシチタンビス（エチルアセトアセテート）、及びテトラアルキルチタネート、例えばテトラｎ−ブチルチタネート及びテトライソプロピルチタネートを使用する。
【００１７】
本発明の縮合触媒は金属触媒であるのが好ましい。好適な金属縮合触媒はスズ化合物群から選択され、ジブチルスズジラウレートが特に好ましい。
【００１８】
成分（ｄ）としての縮合触媒の導入レベルは、組成物全体の約０．００１重量％〜約１重量％の範囲、さらに好ましくは約０．００３重量％〜約０．５重量％の範囲、特に好ましくは約０．００５重量％〜約０．１重量％の範囲である。
【００１９】
本発明のＲＴＶシリコーン組成物はさらに、アルコキシシラン又はアルコキシシランのブレンドを接着向上剤として含む。好適な組合せは、ｎ−２−アミノエチル−３−アミノプロピルトリメトキシシランと１，３，５−トリス（トリメトキシシリルプロピル）イソシアヌレートとのブレンドである。本発明に有用な他の接着向上剤としては、ｎ−２−アミノエチル−３−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、アミノプロピルトリメトキシシラン、ビス−（γ−トリメトキシシリルプロピル）アミン、Ｎ−フェニル−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、トリアミノ官能性トリメトキシシラン、γ−アミノプロピルメチルジエトキシシラン、γ−アミノプロピルメチルジエトキシシラン、メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、メチルアミノプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルエチルジメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシエチルトリメトキシシラン、β−（３，４−エポキシシクロヘキシル）プロピルトリメトキシシラン、β−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルメチルジメトキシシラン、イソシアナトプロピルトリエトキシシラン、イソシアナトプロピルメチルジメトキシシラン、β−シアノエチルトリメトキシシラン、γ−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、４−アミノ−３，３−ジメチルブチルトリメトキシシラン、及びｎ−エチル−３−トリメトキシシリル−２−メチルプロパンアミンが挙げられる。
【００２０】
成分（ｅ）としてのアルコキシシラン接着向上剤の導入レベルは、組成物全体の約０．１重量％〜約２０重量％の範囲、さらに好ましくは約０．３重量％〜約１０重量％の範囲、特に好ましくは約０．５重量％〜約２重量％の範囲である。
【００２１】
本発明の室温硬化性（ＲＴＶ）シリコーン組成物はさらに充填剤を含有してもよい。本発明に有用な充填剤は、ＲＴＶシリコーンシーラントに有用であることが知られた充填剤から選択される１種の充填剤又は複数種の充填剤の混合物である。充填剤としては、例えば、ステアリン酸又はステアリン酸エステルのような化合物で処理された粉砕、沈降及びコロイド状炭酸カルシウム、強化シリカ、例えばヒュームドシリカ、沈降シリカ、シリカゲル及び疎水化したシリカ及びシリカゲル、石英粗粉末及び微粉末、アルミナ、水酸化アルミニウム、水酸化チタン、珪藻土、酸化鉄、カーボンブラック及びグラファイト、或いはクレイ、例えばカオリン、ベントナイト又はモンモリロナイトなどが挙げられる。
【００２２】
充填剤は、炭酸カルシウム充填剤、シリカ充填剤又はこれらの混合物であるのが好ましい。充填剤の種類及び添加量はＲＴＶシリコーン組成物硬化物の所望の物性に依存する。本発明に有用な充填剤の量は、組成物全体の約５重量％〜約８０重量％、さらに好ましくは約２０重量％〜約６０重量％、特に好ましくは約３７重量％〜約４９重量％である。充填剤は単独でも２種以上の混合物でもよい。
【００２３】
任意成分（ｇ）は、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、エトキシル化ひまし油、オレイン酸エトキシレート、アルキルフェノールエトキシレート、エチレンオキサイド（ＥＯ）とプロピレンオキサイド（ＰＯ）の共重合体、シリコーンとポリエーテルとの共重合体（シリコーンポリエーテル共重合体）、シリコーンとエチレンオキサイド−プロピレンオキサイド共重合体との共重合体及びこれらの混合物からなる界面活性剤群から選択される非イオン性界面活性剤であり、その量は、組成物全体の僅かに０重量％超〜約１０重量％、さらに好ましくは約０．１重量％〜約５重量％、特に好ましくは約０．５重量％〜約０．７５重量％である。非イオン性界面活性剤としてのシリコーンポリエーテルの使用は米国特許第５７４４７０３号に記載されており、その開示内容は援用によって本明細書の内容の一部をなす。
【００２４】
さらに、本発明の組成物はバッチ又は連続製造方式のいずれでも製造できる。好ましくは、シリコーンポリマー、強化充填剤、硬化触媒、接着向上剤、可塑剤、加工助剤その他の添加剤などの成分を連続配合押出機で配合して所望のシーラント組成物を製造する。「Ａ液」及び「Ｂ液」両方をこのようにして調製する。連続配合押出機は、Ｗｅｒｎｅｒ−Ｐｆｌｅｉｄｅｒｅｒ二軸押出機、Ｂｕｓｓ又はＰ．Ｂ．Ｋｏｋｎｅａｄｅｒ押出機など、連続配合押出機とすることができる。
【００２５】
本発明では、広義には、すべての成分、即ちシラノールポリマー、充填剤、可塑剤、縮合触媒、接着向上剤などを連続配合押出機で混合することができる。このような連続なプロセスにおいて、押出機を４０〜１００℃の範囲、さらに好ましくは５０〜８０℃の範囲で運転し、また混合プロセス中に揮発分を除去するように押出機を減圧下で運転するのが好ましい。
【００２６】
本明細書で用いる用語「建築部材」は、板ガラス及びこの板ガラスを（建築部材を構成する）構造要素に結合するコーキング又は接着剤を含む構造体に有用な或いは使用されるプレハブ又は製造済みユニットを意味する。ここで用いる用語「板ガラス」は普通の意味をもち、即ちガラス及びガラス代替品、例えばポリアクリレート、特にポリメチルメタクリレート及びポリカーボネートなどを含む意味をもち、そして透明、半透明及び不透明種の板ガラスを包含する。ここで用いる用語「コーキング」又は「接着剤」は本発明のシリコーン組成物を包含するか含有する。ここで用いる構造要素は、建築物の建造に用いる材料、例えば木材、石、レンガ、鋼、アルミニウム、黄銅、鉄、銅、コンクリート、プラスチック、プラスチック被覆木材もしくは金属などである。建築部材の例を挙げると、１つ以上の窓を有する扉、プレハブ窓、１つ以上の窓を有するスライド扉、１つ以上の窓を有する折りたたみ扉、カーテンウォール、店舗板ガラス、構造板ガラスなどがあるが、これらに限らない。
【００２７】
本発明の組成物は、ある期間の硬化後にグリーン強度をすぐに発揮する硬化性組成物である。本組成物は、約１〜約６０分間硬化した後のＷＰＳＴＭ試験Ｃ−１２２１で測定して約１ｐｓｉ〜約７５ｐｓｉのグリーン強度を呈し、好ましくは本組成物は、約１〜約６０分間硬化した後のＷＰＳＴＭ試験Ｃ−１２２１で測定して約１ｐｓｉ〜約４５ｐｓｉのグリーン強度を呈し、さらに好ましくは本組成物は、約１〜約６０分間硬化した後のＷＰＳＴＭ試験Ｃ−１２２１で測定して約１ｐｓｉ〜約３５ｐｓｉのグリーン強度を呈し、特に好ましくは本組成物は、約１〜約６０分間硬化した後のＷＰＳＴＭ試験Ｃ−１２２１で測定して約１ｐｓｉ〜約２５ｐｓｉのグリーン強度を呈する。グリーン強度を測定する硬化期間は約１分〜約６０分の範囲とすることができ、好ましくは約１分〜約４５分の範囲、さらに好ましくは約１分〜約３０分の範囲、特に好ましくは約１分〜約１５分の範囲の期間とすることができる。
【実施例】
【００２８】
上述した連続配合プロセスを用いて以下の実施例を製造し、本発明をさらに具体的に説明する。
【００２９】
実施例１
この実験例は、代表的な市販の一液型窓埋設用シーラントと比較して、本発明のシーラントが迅速に強度を発揮することを実証する。一液型シーラントはゆっくりしか強度を発揮できないことが知られているので、シーラントを２４時間硬化させた後に初期測定を行った。ＷＰＳＴＭ試験Ｃ−１２２１により測定した引張剪断断接着強さを用いて、データを得た。すべての例で、引張剪断断接着強さデータは、木材及びガラス基板からなる試験パネルを用いて得た。パネルは、木材−ガラス配置にて１インチのクーポンを１／２インチ重ね合わせ、１／１６インチのシーラントを用いて作製した。サンプルを５０％ＲＨ、７３°Ｆで硬化した。
【００３０】
【表１】
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【００３１】
【表２】
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実施例２
この実験例は、本発明のシーラントのプライマーありとプライマーなし方式での迅速な強度発揮を実証する。実施例２に記載したように、強度測定値データは、ビニル−ガラス試験パネルからなる引張剪断断試験片を用いて得た。
【００３２】
【表３】
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表３のデータから明らかなように、これらの処方物は木材とガラスとの間にまたビニル（プラスチック）とガラスとの間に優れた強度を発揮する。
【００３３】
成分：
ポリマー１：全体での粘度が約１００００ｃｐｓであるヒドロキシル基末端封鎖ポリジメチルシロキサンの混合物（式で表されるポリマーを含む）
沈降炭酸カルシウム：粒径約０．０７μｍの、ステアリン酸処理沈降炭酸カルシウム
可塑剤：粘度約１００ｃｐｓの、トリメチルシリル基末端封鎖ポリジメチルシロキサン
流動添加剤：粘度が２５℃で約１００〜約３０００センチポアズであるポリアルキレンオキシド変性オルガノシリコーン共重合体
ポリマー２：粘度が約１００００ｃｐｓである、トリメチルシリル基末端封鎖ポリジメチルシロキサン
処理シリカ：表面積約２００±２０ｍ２／ｇのオクタメチルシクロテトラシロキサン処理ヒュームドシリカ充填剤
顔料：トリメチルシリル基末端封鎖ポリジメチルシロキサンへの約５０重量％のカーボンブラックの分散物
接着向上剤１：アミノエチルアミノプロピルトリメトキシシラン
接着向上剤２：トリス−トリメトキシシリルプロピルイソシアヌレート
ＮＰＳ：テトラ−Ｎ−プロピルシリケート
ＤＢＴＤＬ：ジブチルスズジラウレート
【００３４】
【表４】
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［引張剪断断によるグリーン強度の測定］
グリーン強度は以下の手順で測定した。
【００３５】
すべての基板（ガラス、ビニル、木材など）の表面を洗浄してから、引張剪断断試験クーポンを作製した。ガラス及びビニル基板は、洗剤（Ａｊａｘ（登録商標）食器用洗剤）水溶液を用いて洗浄した。洗浄後、基板の表面をすぐに清浄なＫｉｍｗｉｐｅ（登録商標）でぬぐって乾かした。木材基板はドライＫｉｍｗｉｐｅ（登録商標）でぬぐった。
【００３６】
引張剪断断試験片のボンドライン厚さ（１／１６インチ）と重なり（０．５０インチ）を確実に再現するために、治具アセンブリを用いて、寸法１インチ×３インチの試験片を作製した。試験片を２５℃及び相対湿度（ＲＨ）５０％の標準条件下で所定の時間硬化させた。標準引張試験機を用いて性能測定値を得た。各試験片を破壊するまで引っ張った（クロスヘッド速度０．５インチ／分）。引張剪断断強さ（ｐｓｉ）は次式により計算した。
【００３７】
引張剪断断強さ（ｐｓｉ）＝［ピーク荷重（ｌｂ）］／［接着面積（平方インチ）］
【国際調査報告】
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