(57)【要約】【解決手段】本発明は、動物の皮を脱脂及び/又は乾燥する方法において、脱脂及び/又は乾燥されるべき皮を、ジメチルエーテル(DME)、メチラール、ジオキソラン、ジエチルエーテル、及びメチルエチルケトンより成る群から選ばれる少なくとも一つの溶剤を含む一つ以上の抽出溶剤と接触させることを含むところの方法に関する。最も好ましくは、抽出溶剤はDMEである。【選択図】なし
2007514814.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
皮を脱脂及び/又は乾燥する方法において、脱脂及び/又は乾燥されるべき皮を、ジメチルエーテル(DME)、メチラール、ジオキソラン、ジエチルエーテル、及びメチルエチルケトンより成る群から選ばれる少なくとも一つの溶剤を含む一つ以上の抽出溶剤と接触させることを含むところの方法。
【請求項２】
抽出溶剤が、ジメチルエーテル(DME)又はジメチルエーテル(DME)を含む溶剤の混合物であるところの請求項1記載の方法。
【請求項３】
溶剤の混合物が、溶剤の合計量に基づいて少なくとも10重量%のDMEを含むところの請求項2記載の方法。
【請求項４】
皮が、羊皮、牛皮、山羊皮、及び豚皮より成る群から選ばれるところの請求項1〜3のいずれか一つに記載の方法。
【請求項５】
一つ以上の抽出溶剤が、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸プロピル及び他のエステル、ｎ‐ペンタン、i‐ペンタン、シクロペンタン、ヘキサン、シクロヘキサン、ヘプタン、ホワイトスピリット、石油エーテル及び他の炭化水素、2‐エトキシエタノール、2‐ブトキシエタノール及び他のクリコール、並びにCHF２CH２CF３、CF３CHFCF３、CF３Br、CF３CH２F及び他の塩素化された炭化水素より成る群から選ばれる一つ以上の脂肪混和性溶剤と組み合わせて使用されるところの請求項１〜４のいずれか一つに記載の方法。
【請求項６】
静的又は回転式反応器において実行されるところの請求項1〜5のいずれか一つに記載の方法。
【請求項７】
1〜12バールの圧力及び5〜40℃の温度において実行されるところの請求項1〜6のいずれか一つに記載の方法。
【請求項８】
皮が、10分間〜10時間の間、一つ以上の抽出溶剤と接触させられるところの請求項1〜７のいずれか一つに記載の方法。
【請求項９】
皮が、新鮮な皮に元々含まれていた脂肪の合計量に基づいて50重量%より多いパーセンテージまで脱脂され、及び/又は新鮮な皮に元々含まれていた水の合計量に基づいて30重量%より多いパーセンテージまで乾燥されるところの請求項1〜8のいずれか一つに記載の方法。
【請求項１０】
反応器中に、脱脂及び/又は乾燥されるべき皮を据えること、
反応器を不活性雰囲気下にすること、そして
一つ以上の抽出溶剤を連続的に、断続的に又はその組み合わせにより反応器に配量することにより、該一つ以上の抽出溶剤と該皮とを接触させること
の段階を含むところの請求項1〜9のいずれか一つに記載の方法。
【請求項１１】
一つ以上の抽出溶剤が、皮と接触された後に分離され、そして次いで循環されるところの請求項1〜10のいずれか一つに記載の方法。
【請求項１２】
反応器から脂肪及び/又は水の残渣を含む抽出溶剤を除去し、そして第一の容器に該溶剤を移送すること、
該第一の容器において該溶剤を加熱すること、
この加熱から得られる蒸気相を第二の容器に移送すること、
該第二の容器において該蒸気相を凝縮すること、そして
このようにして回収された溶剤を反応器に供給すること
の段階を含む請求項11記載の方法。
【請求項１３】
第一の容器から液相を除去し、そしてそれを第三の容器に移送すること、
該液相中に含まれる抽出溶剤を沸騰又はフラッシュ除去すること、
直接に又は第四の容器を経て、第二の容器に該抽出溶剤を供給すること
の更なる段階を含むところの請求項12記載の方法。
【請求項１４】
皮の1kg当り0.5〜40リットルの抽出溶剤が使用されるところの請求項1〜13のいずれか一つに記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は動物の皮を処理する方法に関する。より詳細には、本発明は、皮、獣皮又は革を脱脂及び/又は乾燥する方法に関する。そのように処理された動物の皮は、例えば、なめし皮を作るための慣用の方法において使用され得る。
【背景技術】
【０００２】
過塩素化又は三塩素化された溶剤を使用する方法に加えて、湿った皮を脱脂するために最も普通に使用される方法の一つは、脂肪を乳化するために水性環境におけるドラム中で有機溶剤と非イオン性及び/又はアニオン性洗剤とでこれらの皮を処理している。
【０００３】
ドイツ国特許公開第25 22 902号公報は、例えば、アルコールに基づいた溶剤中に補助としての非イオン性及び/又はアニオン性界面活性剤を含む脱脂組成物を開示する。国際公開第93/18188号公報は、皮、獣皮及び革を脱脂するための脂肪アルコールアルコキシレートタイプの非イオン性乳化物に基づいた脱脂剤の使用を開示している。該非イオン性乳化物は、(a)分子中に平均6個より多いEO基を持つC１２〜C１８の脂肪アルコールエトキシレート及び(b)分子中に3個より多いEO基を持つ最初に出てくる脂肪アルコールエトキシレートの混合物を含み、ここで、(i)成分(a)及び(b)が基づかれるところの脂肪アルコールは、10個より少ないヨウ素化を有し、かつ(ii)成分(b)は、(a)及び(b)の合計に関して、2〜10重量%の量で存在する。
【０００４】
しかし、これらの方法の主たる欠点は、生成した廃水が、生分解及び/又は循環することが困難であるところの洗剤、脂肪及び塩を含むであろうことである。他の欠点は、この方法により達成された結果が、過塩素化又はトリ塩素化溶剤を使用する方法と同じように効果的ではないことである。
【０００５】
湿った皮のための他の脱脂法は、炭化水素、例えば、石油の誘導体、ホワイトスピリット及びノニルフェノールでこれの皮を処理することである。これらの脱脂法の欠点は、水が使用された溶剤中に溶解しないことである。故に、該皮は、別個のプロセス段階において乾燥されなければならない。加えて、該脱脂法により、なかんずく、脂肪、毛、肉残渣、塩及び炭化水素を含む非常に汚染された廃水が生成される。他方、乾燥した皮は通常、塩素化溶剤、例えば、PER(テトラクロロエチレン)及びTRI(トリクロロエチレン)を使用することにより脱脂される。しかし、これらの溶剤は、人間の健康並びに環境の観点に関し非常に所望されないことが知られている。
【０００６】
皮を乾燥するための方法は、例えば、米国特許第3,444,625号明細書に開示されている。この文献は、水が、例えば、ホルマール、アセトン、クロロホルム又はジクロロメタンのような有機溶剤での抽出により、水含有獣皮及び皮から取り除かれるところの方法に関する。しかし、これらの方法の欠点は、皮が別個の段階において脱脂されなければならないことである。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
乾燥した又は湿った皮中に含まれる天然脂肪を除去するために使用される現行技術の替わりに効率的技術を提供することが本発明の目的であり、その一つは、余り毒性ではなく及び/又は余り環境汚染を生じないと共に、皮中に含まれる水が脂肪と共に抽出され得ると言う更なる利点を有する。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の目的は、動物の皮を一つ以上の抽出溶剤と接触する段階を含む、動物の皮を脱脂及び/又は乾燥するための方法を提供することにより実現される。術語「抽出溶剤」は、脂肪及び水の両方を溶解する能力のあるところの有機溶剤を意味する。術語「皮(skin)」はしばしば、比較的小さな動物、例えば、豚、子牛又は羊の皮を言い、一方、術語「獣皮(hide)」は、比較的大きな動物、例えば、牛又は馬の皮を言う。けれども術語「皮」はまた、それがまた下記において使用するつもりであるように、全ての動物の皮を述べるために当業者において通常使用される。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
本発明に従う抽出溶剤は好ましくは、ジメチルエーテル(DME)、メチラール、ジオキソラン、ジエチルエーテル、及びメチルエチルケトンより成る群から選ばれる少なくとも一つの溶剤を含む。これらの回収の容易性ため及び安全性の理由のために、好ましくは室温における大気圧で気体であるところのこれらの溶剤が使用される。好ましくは、抽出溶剤の合計量に基づいて、少なくとも10重量%、より好ましくは少なくとも15重量%、かつ最も好ましくは少なくとも25重量%のDMEを含むところの抽出溶剤の混合物が使用される。好ましくは、DMEを除いて抽出溶剤の該混合物は、メチラール、ジオキソラン、ジエチレエーテル、メチルエチルケトン、エタノール、プロパノール及びイソプロパノールより成る群から選ばれる少なくとも一つの抽出溶剤を含み、かつより好ましくは、メチラール、ジオキソラン、ジエチルエーテル及びメチルエチルケトンより成る群から選ばれる少なくとも一つの抽出溶剤を含む。更により好ましくは、メチラール及びジメチルエーテルの混合物が使用される。しかし、最も好ましくは、抽出溶剤としてジメチルエーテルが使用される。
【００１０】
これは余り好ましくはないけれども、上記の抽出溶剤又は抽出溶剤の混合物はまた、一つ以上の脂肪混和性溶剤、例えば、酢酸メチル、酢酸エチル及び酢酸プロピルを含むエステル；n-ペンタン、i-ペンタン、シクロペンタン、ヘキサン、シクロヘキサン、ヘプタン、ホワイトスピリット及び石油エーテルを含む炭化水素；2-エトキシエタノール及び2-ブチキシエタノールを含むグリコール；又はCHF２CH２CF３、CF３CHF CF３、CF３Br及びCF３CH２Fを含む塩素化された炭化水素との混合物として使用され得る。好ましくは、該混合物は、使用される溶剤の合計量に基づいて、少なくとも35重量%、より好ましくは少なくとも50重量%、かつ最も好ましくは少なくとも70重量%の本発明に従う抽出溶剤を含む。より好ましくは該混合物は、使用される溶剤の合計量に基づいて少なくとも10重量%のDMEを含む。
【００１１】
ジメチルエーテル(DME)は標準大気圧条件下で気体である。それは、大気圧において−25℃未満に冷却することにより、又は室温において約5気圧を超えるまで圧縮することにより容易に液化され得る。液化されたジメチルエーテルは、それが、殆どの脂肪を容易に溶解しかつまた20℃において約6.3重量%の水を溶解すると言う利点を有する。それは、0.661の比重及び96.6cal/gの蒸発潜熱を有し、ここで、比重は水の密度により割り算された物質の密度である。
【００１２】
本発明に従う方法は、新鮮な皮又は湿った皮から脂肪及び/又は水を除去するために最初の段階として使用され得るが、しかし、それはまた、続くなめしプロセスにおける脱脂段階であり得る。従って、本発明に従う方法において使用され得るところの皮は、慣用の脱脂及び/又は乾燥プロセスのためにまた適するところの任意の皮であり得る。
【００１３】
この文書の全体において使用される術語「皮」は、新鮮な、湿ったかつ乾燥した動物の皮を呼ぶことを意味されることが注意される。術語「新鮮な皮」は、屠殺場から直接得られるところの皮を示すが、これに対して、術語「湿った皮」は、なめし革を製造するための一つ以上の方法、例えば、酸洗い、保蔵処理(curing)、石灰処理、脱毛、洗浄、ウールを刈り込むこと、除毛又は肉を削ぎ落とすことを既に実施したところの皮を示す。術語「乾燥した皮」は、例えば、加塩のような化学的保存処理及び/又は例えば、乾燥、冷却又は冷凍のような物理的保存処理を実施したところの皮を示す。
【００１４】
従って、本発明の方法に従って処理されるために適切な皮の例は、加塩又は処理されていない、動物の皮を剥ぐこと又は革を形質変換する方法から得られるところの皮；新鮮加塩された(fresh-salted)皮、半保蔵処理された(semicured)皮、即ち、部分的に乾燥されかつ任意的に冷却されたところの皮又は半製品化された(semi-elaborated)皮、即ち、なめし革を製造するための方法のいくつかを既に実施したところの皮；仕上られた皮、即ち、脱脂及び/又は乾燥段階を除いたなめしプロセスの全ての段階を実施したところの皮；ドライクリーニングと称される方法に類似する方法を行うべきところの製品化された物品であるところの皮；及び酸洗いの前又は後に皮を脱脂し得るところの羊皮なめし法から得られた皮を含む。
【００１５】
本明細書において使用される術語「なめし」は、その慣用の意味、即ち、未処理の動物の皮を革に転化する通常の方法を示すことにおいて使用される。
【００１６】
本発明の方法に従って脱脂されるべき皮は好ましくは、羊皮、牛皮、山羊皮及び豚皮よりなる群から選ばれる。羊、山羊又は豚の皮は、牛皮より高割合で脱脂されなければならない。当業者は、術語牛皮がまた雄牛の皮を含むことを理解するであろうことが注意される。
【００１７】
該方法は、新鮮な、乾燥した、半製品化された又は仕上られた皮を取り扱うときに類似する。例えば、塩、酸又はアルカリ性洗剤のような化学製品が皮中に存在し得ると言う事実は通常、上記の抽出溶剤での脱脂及び/又は乾燥プロセスに不利な影響を与えず、そしてそれ故、これらの皮は、本発明に従う脱脂及び/又は乾燥法に使用され得る。更に、当業者は、本発明に従う方法が、該方法が実行されるべきところのなめし法における特別の状況により、又は脱脂及び/又は乾燥されるべきところの特別の皮の処理のために要求される慣用の変化を受け入れることを認識するであろう。
【００１８】
本発明に従う抽出法は、皮、生皮、獣皮又は革の脱脂法において慣用的に使用される任意の反応器又は容器において実行され得る。好ましい実施態様において、該方法は、内容物は静的であり、かつ皮を湿らすために適したシステムを含むところの慣用の反応器において加圧下に実行される。いわゆる静的反応器において、皮は、反応器の底部又は次いで反応器に導入されるところのかごに折り畳まれた状態にされ得る。しかし、何らかのクリーニングをできないところの反応器の部分又は管から生ずる何らかの汚物が、皮に付着し得る。更にいくらかの水及び/又は汚物は該折り畳んだものに蓄積し得る。それ故、本発明の好ましい実施態様において、皮は、垂直な位置に静的反応器中に据えられると同時に、それらの表面は、一つ以上の抽出溶剤で頂部から底部まで湿らされるか、又はそれらが、一つ以上の抽出溶剤により完全に湿らされ得るところの他の位置に据えられる。
【００１９】
他の好ましい実施態様において、該方法は、慣用の回転式反応器中で実行される。回転式反応器の利点は、皮と抽出溶剤の内容物相互作用の間の界面が、回転、揺れ又は振動運動により改善され、従って、抽出時間を減じかつ該方法を活性化することである。
【００２０】
本発明に従う脱脂及び/又は乾燥法において使用される抽出溶剤の合計量、適用される圧力及び反応器中の温度は、皮の合計重量、除去されるべきそれらの脂肪含有量、皮中に含まれる水の分析された含有量、任意の脂肪混和性溶剤が使用されるか否か、及び可能な前処理に基づいて選ばれる。例えば、適用されるべき最適な圧力は、抽出溶剤の投与の様式及び使用される抽出溶剤の量及びタイプに依存する。しかし、典型的には、1〜12バールの圧力、好ましくは10バールより小さな圧力、かつ最も好ましくは8バールより小さな圧力が適用される。
【００２１】
最も効果的な方式において脂肪を除去するために、反応器中の温度は、好ましくは50℃未満、より好ましくは45℃未満、かつ最も好ましくは40℃未満に制御される。適用される温度は、好ましくは5℃より高く、より好ましくは10℃より高く、かつ最も好ましくは15℃より高い。これは、反応器への循環流の温度を制御すること又は反応器自体を加熱又は冷却することにより都合良く達成され得る。本発明に従う一つ以上の抽出溶剤の高い抽出効果は、温度の広い範囲で作用することを可能にするが、しかし、好ましくは上記温度は室温が適用される。最も好ましくは該温度は20〜35℃の範囲にある。該温度は好ましくは、再現可能な方法を与えるために設定温度の5%以内で制御される。
【００２２】
１つ以上の抽出溶剤を反応器に導入する前及び安全性を確保するために、好ましくは、適切な手段、例えば、皮が、任意的に一つ以上の脂肪混和性溶剤と組み合わされた１つ以上の抽出溶剤と接触させられる前に反応器に不活性雰囲気を導入することが取られる。より好ましくは、反応器は、脱脂及び/又は乾燥プロセスの殆ど又は全ての間に不活性雰囲気下のままである。好ましい実施態様において、CO２又はN２又は他の不活性若しくは消火器ガスが、この目的のために使用される。抽出プロセスの間の不活性ガスによる一定の圧力を維持することは更なる安全性を提供し、かつそれは該方法にエネルギーを加える。
【００２３】
脱脂及び/又は乾燥処理の間に、本発明に従う、任意的に一つ以上の脂肪混和性溶剤と組み合わされた一つ以上の抽出溶剤が、反応器に連続的に投与され得る。これは、ある時間の間、組み合わされた溶剤が反応器に連続的に加えられることを意味する。反応器への抽出溶剤の投与はまた操作の間に断続的になされ得る。この場合に、当業者は、慣例の実験により投与されるべき、抽出溶剤の最適な時間間隔及び最適な量、並びに任意的に脂肪混和性溶剤の最適な量を選択することができるであろう。これらの技術の組み合わせがまた可能である。そのような技術の組み合わせの例は、例えば、抽出溶剤、及び任意的に脂肪混和性溶剤が、まず連続的に加えられ、次いで該添加が停止され、そして次いで、再び、それ/それらが連続的に加えられるところの方法を含む。しかし、連続投与操作が最も好ましい。特に好ましい態様において、抽出溶剤及び任意的に脂肪混和性溶剤が投与される一方、抽出溶剤、任意的に脂肪混和性溶剤、水、及び脂肪を含む液体が反応器から取り除かれる。以下において、該液体は抽出装置液体と言われる。更により好ましい実施態様において、このように分離された抽出装置液体は精製される。最も好ましくは、得られた抽出溶剤及び任意的に得られた脂肪混和性溶剤は次いで反応器に循環される。
【００２４】
例えば、皮の可撓性の理由のために、皮にある程度の湿度を保有することが所望されるなら、又はこれが革を作るための方法における次の段階のために有用であるとき、もし使用されるなら、少量の水が、抽出溶剤及び/又は脂肪混和性溶剤に加えられ得る。特に好ましい実施態様において所望量の水が、反応器に循環されるところの抽出溶剤に加えられる。従って、この/これらの溶剤中の水の量を変えることにより、乾燥の程度は容易に制御され得、かつ所望の程度の湿度を有する皮が得られる。
【００２５】
一度、皮が所望の程度に脱脂かつ乾燥されると、抽出装置液体が、好ましくは閉回路において反応器から取り除かれる。典型的には、この液体は、なかんずく、脂肪及びタンパク質の残渣を含むであろう。好ましくは抽出溶剤が該液体から分離され、かつ最も好ましくはそれ/それらは該方法に循環される。得られた皮は、そこに吸収されたある量の抽出溶剤及び任意的に脂肪混和性溶剤を含むであろう。これ/これらは、温度及び/又は真空制御を使用して、又は不活性ガスでストリッピングすることにより取り除かれる。好ましくは、皮に吸収されたこの/これらの溶剤は蒸発されそして続いて回収される。最も好ましくは、このようにして回収された、組み合わされた溶剤は、反応器に循環される。該方法は、皮中になお吸収された溶剤の合計量が、即ち、蒸発されたガスの試料を取ることにより測定された、処理された皮の1kg当たり5グラムより少なく、より好ましくは2グラムより少なく、更により好ましくは1グラムより少なく、かつ最も好ましくは0.5グラムより少ないとき完了したと考えられるであろう。
【００２６】
DMEが、本発明に従う脱脂及び/又は乾燥法において採用される抽出溶剤又は抽出溶剤の一つとして使用されるとき、DME中の水の存在又はその溶解性は、可燃性の最小及び最大値が減じられる故に可燃性に関して該方法の安全性を改善する。その高い拡散率のために、DMEは、残渣を汚染することなしに、その上水及び脂肪が基本的にタンパク質を含むであろうところの抽出装置液体の形成の下に、そこに含まれる水及び脂肪を溶解して容易に皮に浸透する。
【００２７】
好ましくは、皮は、定められた時間、本発明に従う一つ以上の抽出溶剤及び任意的に脂肪混和性溶剤と接触される。所望の抽出時間は、皮中の脂肪及び水の含有量、それらを抽出することの困難性、及び所望の結果に依存する。典型的には抽出時間は、10時間より短く、より好ましくは8時間より短く、更により好ましくは4時間より短く、かつ最も好ましくは1時間より短い。好ましくは、皮は、10分間より長い、より好ましくは20分間より長い、かつ最も好ましくは30分間より長い間、抽出溶剤及び任意的に脂肪混和性溶剤と接触される。好ましい実施態様において、例えば、水のパーセンテージのKarl Fisher測定法を使用するような慣用の技術により、又は抽出溶剤の蒸発により脂肪及び水含有量を測定し、そして続いて、このようにして得られた残渣を秤量することにより、皮が十分に脱脂及び/又は乾燥されるところの点を測定するために、抽出プロセスの間に抽出溶剤の試料を取ることが可能である。通常、処理されるべき皮のタイプ、即ち、動物の品種並びに動物が来る地域及び好ましくはまたその飼料が知られているとき、当業者は容易に、皮中に含まれる脂肪含有量を見出し得る。例えば、スペインメリノ種の羊は通常、約12%の脂肪を含む一方、オーストラリア及び英国の羊の皮は通常、30%を超える脂肪を含有することは当業者に公知である。更に、豚皮が高脂肪含有量を有することは通常公知である。
【００２８】
本発明に従う方法により、実質的に乾燥しかつ完全にきれいな皮が得られ得る。本発明に従う方法は、皮が、新鮮な皮に元々含まれていた脂肪の合計量に基づいて、好ましくは50重量%より多い、より好ましくは75重量%より多い、更により好ましくは90重量%より多い、かつ最も好ましくは98重量%より多いパーセンテージまで脱脂されることを可能にする。本発明に従う方法は、予備乾燥段階に付されていないところの皮が、新鮮な皮中に元々含まれていた水の合計量に基づいて、好ましくは30重量%より多い、より好ましくは50重量%より多い、更により好ましくは75重量%より多い、かつ最も好ましくは90重量%より多いパーセンテージまで乾燥されることを可能にする。しかし、いくつかの目的のために、皮中のある湿度レベルを維持することが好ましい(上記参照)。
【００２９】
上で議論したように、十分なパーセンテージの脱脂及び/又は乾燥を達成するための抽出溶剤の所望量は、使用される抽出溶剤のタイプ、処理されるべき皮中の脂肪及び水含有量、抽出溶剤が本発明に従う脂肪混和性溶剤と組み合わされて使用されるか否か、及び皮に望まれる脱脂及び/又は乾燥されるべき程度に依存する。しかし、通常、脱脂及び/又は乾燥されるべき皮の1kg当り40リットル、より好ましくは20リットル、かつ最も好ましくは5リットル未満の抽出溶剤の量の使用が、実質的に乾燥されているところの皮、即ち、新鮮な皮に含まれる水の量に基づいて90重量%より多い水が除去されたところの皮、及び完全にきれいなところの皮、即ち、新鮮な皮に含まれる脂肪の量に基づいて98%より多い脂肪が除去されたところの皮を得るために十分であろう。しかし、抽出時間が長ければ長いほど、所望される結果を達成するためにより少ない溶剤が必要とされることが注意される。
【００３０】
脱脂及び/又は乾燥されるべき皮の1kg当り、好ましくは少なくとも0.5リットル、より好ましくは少なくとも0.75リットル、かつ最も好ましくは少なくとも1リットルの抽出溶剤が使用される。
【００３１】
本発明は、下記の限定するものではない実施例により説明される。更に、本発明に従う方法を実行するための反応器及び結合された循環システムの適切な配置の好ましい実施例が添付図面に示され、かつ下記において説明されるであろう。
【００３２】
実施例1
屠殺場から得られ、最近皮をはがれ、付着された動物のウール残渣及び汚物を持つ(洗浄又は処理されていない)一の新鮮な羊皮及び一の新鮮な山羊皮が、試料の支持体であるところの金属製のかごの底に30×30cmの層に折り畳まれた。かごは次いで、4.1バールの圧力下に140リットルの内容量を持つ静的反応器に導入された。続いて、CO２ガスが該反応器に導入された。反応器は、空気及びCO２ガスが除去されるまでジメチルエーテル(DME)でパージされ、そしてかつ真空が作られた。全体の装置が秤量された。装置は357kgと秤量され、かつ一緒にされた皮の重量は2,240グラムであると計算された。続いて、53kgのDMEが、17kg/分の速度で液相において加えられた。温度が測定されそして反応器は27℃に加熱されそして1時間その温度に保持された。この時間の間、約17kg/分のDMEを含む抽出装置液体が反応器の底から取り除かれ、そして続いて、17kg/分の流速でポンプにより反応器の頂部に循環された。従って、皮はDMEで繰り返し洗浄された。１時間後、反応器はDMEを空にされそしてCO２雰囲気下にされ、そして一緒にされたガスが、排出領域に引き出された。続いて皮は秤量された。最初の秤量において、皮は、吸収されたDMEの存在の故に1,790グラムと秤量された。6時間後、吸収されたDMEは蒸発され、そして皮は1,640グラムと秤量された。これは、水及び脂肪の640グラムの重量の合計ロスを意味し、これは未処理の皮の重量の28.6%である。
【００３３】
該プロセスの間に抽出装置液体を分析することにより、脱水された水の量のみならず、除去された脂肪の量を計算することが可能であった。脂肪の抽出が効果的であったことが分かった。即ち、皮に含まれる脂肪の99%を超える量が取り除かれた。
【００３４】
実施例2
測定するために切断されたウールと共に「ダブルフエース」と呼ばれる(きれいなかつ肉の付いていない、なめされていない)湿った羊皮及び湿った山羊皮が、試料の支持体であるところの金属製のかごの底に30×30cmの層に折り畳まれ、そして続いて、140リットルの静的反応器に導入された。皮は一緒に2,180グラムと秤量された。実施例1のために述べられた手順と同様の手順がたどられた。しかし、循環は省略された。代わりに、4回の洗浄が、ポンプ送液回路中で15kgのDMEにより実行された。夫々の時に、注入されたDMEが17kg/分の速度でポンプ送液された。6分後、反応器はDMEを空にされ、そして皮が秤量された。最初の秤量において、皮は、吸収されたDMEの存在の故に1,630グラムと秤量された。12時間後、吸収されたDMEが蒸発され、かつ皮は1,270グラムと秤量された。これは、水及び脂肪の910グラムの重量の合計ロスを意味し、これは未処理の皮の重量の41.7%である。
【００３５】
実施例1及び2に従う手順で得られた乾燥されたかつ脱脂された皮は実質的に乾燥されたが、しかし、いくらかの水が層中になお存在した故に、実施例3及び4は実行されたが、その一方、皮は吊るされかつそれらの表面は頂部から底部まで湿らされた。
【００３６】
実施例3
二つの乾燥した「ダブルフエース」の(きれいなかつ肉の付いていない、乾燥された、なめされていない)羊及び山羊皮が、140リットルの静的反応器中に、測定されるために切断されたウールと共に導入された。それらは垂直位置に吊るされ、かつ金属かごの端により支持された。汚物及び/又は水が蓄積することができたところの層はなかった。皮は一緒に1,230グラムと秤量された。実施例2のために述べられた手順と同様の手順がたどられた。故に、4回の洗浄が、ポンプ送液回路中で15kgのDMEにより夫々実行された。ここで、反応器中に存在するDMEは夫々の時に取り替えられた。再び、注入されたDMEが17kg/分の速度でポンプ送液された。新しい量のDMEが約15分間ごとに導入され、かつ循環するDMEの試料が取られた。60分間(ポンプ送液の時間)後に、反応器はDMEを空にされた。次いで、真空が2時間作られ、そして皮が秤量された。最初の秤量において、皮は、吸収されたDMEの存在の故に1,030グラムと秤量された。2時間後、吸収されたDMEが蒸発され、かつ皮は1,040グラムと秤量された。何故ならば、それらの吸湿性の故に、それらがいくらかの大気の水分を吸収したからである。これは水及び脂肪の190グラムの重量の合計ロスを意味し、これは未処理の皮の重量の15.447%である。皮は実質的に乾燥された。
【００３７】
塩化メチレンを使用する標準IUC-4/ISO 4048に従うソクスレー法によりこれらの皮に実行された分析は、処理された山羊及び羊皮が、夫々、1%及び2%未満の脂肪含有量を有していたことを示した。
【００３８】
より高い抽出効果が、実施例2の湿った皮におけるよりこれらの乾燥した皮において観察された。
【００３９】
実施例4
湿った牛皮の二つの小さな片、即ち、夫々、560グラム及び700グラム重量の(きれいなかつ肉の付いていない、湿った、毛を除かれていない、なめされていない)酸洗いされた牛皮及び牛生皮が、それらの小さな寸法の故に金属かごの底部近傍に垂直位置に吊るされ、そしてかごの端に支持された。続いて、金属かごは140リットルの静的反応器に導入された。汚物及び/又は水が蓄積され得るところの層はなかった。実施例2に記載された手順と同一の手順がたどられた。故に、4回の洗浄が、ポンプ送液回路中で15kgのDMEにより夫々実行された。ここで、DMEは、それが可能な循環設備から導入されるように夫々の時に取り替えられた。再び、注入されたDMEは17kg/分の速度でポンプ送液された。60分間(ポンプ送液の時間)後に、それはDMEを空にされた。次いで、真空が10分間作られ、そして皮が秤量された。最初の秤量において、皮は夫々、270グラム及び340グラムと秤量された。2時間後、両方の皮の重量はなお同一であった。これは、夫々、48.2%及び51.4%であるところの水及び脂肪の夫々290グラム及び360グラムの重量の合計ロスを意味する。
【００４０】
塩化メチレンを使用する標準IUC-4/ISO 4048に従うソクスレー法によりこれらの皮に実行された分析は、処理された牛皮の両方が1%未満の脂肪含有量を有していたことを示した。
【００４１】
本発明に従う方法を実行するための反応器及び組み合わされた循環システムの適切な配置の好ましい例が添付図面に示されている。
【００４２】
この配置は自体公知の静的又は回転式反応器1を含み、かつときどきまた、脱脂及び/又は乾燥されるべき皮を保持するために「ダイジェスター」と言われる。反応器1は、新鮮な抽出溶剤のための入口2、及び例えば、脂肪及びタンパク質の残渣並びに水を含む抽出装置液体のための出口3を含む。出口3は、加熱要素(図示されていない)を備えられたリボイラー4に導管を経て接続される。リボイラー4の底部はフラッシュドラム5に接続される一方、リボイラー4の頂部は、下記に説明されるように、回収された抽出溶剤のためのコレクター/コンデンサー6の頂部に接続される。フラッシュドラム5の頂部は、原則として、リボイラー4の頂部又はコレクター6の頂部のいずれかに直接接続され得るけれども、それは、この実施例において更なる容器、回収容器7に接続されることが好ましい。そのような追加の容器は、例えば、何らかの水又は残渣が、フラッシュドラム5から来る抽出溶剤中になお存在するか否かを確かめるために使用され得る。回路を閉じるために、コレクター6の底部は、反応器1の入口2に接続される。更に、容器6及び7は夫々、循環されるべきではないところの回収された溶剤を取り除くためのドレインを備えられている。
【００４３】
もし、抽出装置液体がDMEを含むなら、循環系は典型的には、下記のように操作される。即ち、皮は、約25℃及び4バールにおいて反応器1において脱脂及び/又は乾燥され、反応器1の液体内容物はリボイラー4にポンプ送液され、ここで、抽出溶剤は、僅かにより高い温度及び圧力、例えば、約35℃及び6バールにおいて蒸留され、この蒸留からもたらされる蒸気相はコレクター6に流れ、ここで、それは、約25℃及び4バールにおいて液体に凝縮し、回収された抽出溶剤は反応器1に供給される。
【００４４】
もし、リボイラー4中の抽出された脂肪及び取り除かれた水の量が、予め選択された限界、例えば、リボイラー4の容量の50%を超えるなら、抽出された脂肪及び水はフラッシュドラム5にポンプ送液される。フラッシュドラム5において、抽出溶剤は、例えば、約45℃及び8バールにおいて沸騰又はフラッシュ除去され、そして得られた蒸気相は回収容器7に流れ、ここで、それは、コレクター6における条件と同様の条件下に凝縮する。凝縮された抽出溶剤はコレクター6にポンプ送液され、かつ脂肪残渣及び水は、フラッシュドラム5の底部から取り除かれてそしてドラム中に集められる。
【００４５】
上記方法は、DME及び他の抽出溶剤を回収及び循環することにおいて特に意図した効果を有することが分かった。
【図面の簡単な説明】
【００４６】
【図１】図1は、本発明方法を実行するための反応器とそれに組み合わされた循環システムの配置の一例である。
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【国際調査報告】
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