(57)【要約】  分析重量測定計量用途に特に適している微粒子フィルタ。微粒子フィルタは、リングで支持されているポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）媒体を含み、安定したマイクログラムおよびサブマイクログラムの計量結果をもたらす。支持リングは、ＰＴＦＥであっても、金属箔であっても、または大気中の水分が変化してもフィルタの質量が変化しないような他の非吸湿性ポリマーであってもよい。フィルタは、導電性フィルタ媒体が導電性リング・デバイスと結合した場合に、フィルタをアースした計量パンまたは他の面上に置くことにより、蓄積した静電荷の放電を容易にする。微粒子フィルタは、フィルタ媒体の各面上に識別記号を印刷することによりフィルタの識別を容易にすることができる。構成要素が化学的に不活性であるために、微粒子フィルタは、排気および周囲空気の試験の際に行う多環式炭化水素の検出中に使用する抽出技術に特に適している。
2007524508.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
微粒子フィルタであって、
フルオロポリマー・フィルタ膜と、
前記フィルタ膜の第１および第２の面上に印刷された識別記号と、
前記フィルタ膜の外縁部に融着された支持リングとを備え、
前記微粒子フィルタが実質的に非吸湿性であり、水分が不変で、有機溶媒による溶解に対してほぼ不活性の微粒子フィルタ。
【請求項２】
前記フィルタ膜が、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）材料を含み、前記支持リングが前記フィルタ膜に溶着されている請求項１に記載の微粒子フィルタ。
【請求項３】
前記フィルタ膜の多孔性が、約７０％〜約９５％の範囲である請求項２に記載の微粒子フィルタ。
【請求項４】
前記フィルタ膜が、約０．０５ミクロン〜約３．０ミクロンの範囲の平均孔部サイズを有する請求項２に記載の微粒子フィルタ。
【請求項５】
前記平均孔部サイズが、約１．０ミクロン〜約２．５ミクロンの範囲にある請求項４に記載の微粒子フィルタ。
【請求項６】
前記フィルタが、０．５インチ（１２．７ｍｍ）の水柱で少なくとも約１．０ｃｆｍ／ｆｔ２（０．３ｍ３／ｍｉｎ／ｍ２）の空気流を有する請求項２に記載の微粒子フィルタ。
【請求項７】
前記空気流が、０．５インチ（１２．７ｍｍ）の水柱で少なくとも２．０ｃｆｍ／ｆｔ２（０．６ｍ３／ｍｉｎ／ｍ２）である請求項６に記載の微粒子フィルタ。
【請求項８】
前記フィルタ膜が、約０．０００５インチ（０．０１３ｍｍ）〜約０．００３５インチ（０．０８９ｍｍ）の範囲の厚さを有する請求項２に記載の微粒子フィルタ。
【請求項９】
前記フィルタ膜が、約０．００１２インチ（０．０３１ｍｍ）の厚さを有する請求項８に記載の微粒子フィルタ。
【請求項１０】
前記フィルタが、約１０．５ｆｐｍ（３．１５ｍ／ｍｉｎ）の空気速度で０．１ミクロンの粒子の少なくとも９９％を捕捉する請求項２に記載の微粒子フィルタ。
【請求項１１】
前記フィルタが、約１０．５ｆｐｍ（３．１５ｍ／ｍｉｎ）の空気速度で０．１ミクロンの粒子の少なくとも９９．９９％を捕捉する請求項１０に記載の微粒子フィルタ。
【請求項１２】
前記支持リングが、ＰＴＦＥ；テトラフルオロエチレン、パーフルオロビニルエーテルおよびパーフルオロアルコキシのポリマー；テトラフルオロエチレンとエチレンのポリマー；フッ化ポリビニリデン；テトラフルオロエチレンとヘキサフルオロプロピレンのポリマー；エチレン−クロロトリフルオロエチレン・コポリマー；ポリメチルペンテン；ポリエステル；ポリプロピレン；ポリエチレン；金属箔；および成形可能なサーモプラスチックからなるグループから選択した材料を含む請求項２に記載の微粒子フィルタ。
【請求項１３】
前記支持リングが、前記フィルタ膜上に成形され、前記支持リングが、サーモプラスチック・ポリウレタン樹脂；サーモプラスチック・エラストマ；液晶ポリマー；および硫化ポリフェニレンからなるグループから選択した材料を含む請求項２に記載の微粒子フィルタ。
【請求項１４】
前記フィルタ膜が、ＰＴＦＥ材料および前記微粒子フィルタの導電特性を変えるために、炭素充填材、炭素粉末、炭素繊維およびセラミック材料からなるグループから選択した材料を含む請求項２に記載の微粒子フィルタ。
【請求項１５】
前記識別記号が、ドット・コード化識別記号を含む請求項１に記載の微粒子フィルタ。
【請求項１６】
前記第１の面上に印刷されている前記識別記号が、前記第２の面上に印刷されている前記識別記号から偏倚している請求項１に記載の微粒子フィルタ。
【請求項１７】
前記識別記号が、前記第１の面の識別記号を前記第２の面上の識別記号から区別するための一意の最初の文字を含む請求項１６に記載の微粒子フィルタ。
【請求項１８】
前記識別記号が、印刷したインクを含む請求項１に記載の微粒子フィルタ。
【請求項１９】
前記インクが、周知の化学的プロファイルを有する請求項１８に記載の微粒子フィルタ。
【請求項２０】
前記インクが、不溶性である請求項１８に記載の微粒子フィルタ。
【請求項２１】
前記微粒子フィルタが実質的に円形であり、前記支持リングが前記フィルタ膜に同心状に溶着される請求項１に記載の微粒子フィルタ。
【請求項２２】
前記微粒子フィルタが約１００ミリメートル未満の直径を有し、前記支持リングが約１０ミリメートル未満の直径を有する請求項２１に記載の微粒子フィルタ。
【請求項２３】
前記微粒子フィルタが約４７ミリメートルの直径を有し、前記支持リングが約３ミリメートルの直径を有する請求項２２に記載の微粒子フィルタ。
【請求項２４】
前記微粒子フィルタが、前記微粒子フィルタの質量にほぼ比例する吸湿性吸収率を有する請求項１に記載の微粒子フィルタ。
【請求項２５】
約０．１４ｇ〜約０．１６ｇの質量を有する微粒子フィルタが、相対湿度の変化の百分率に対して約０．４マイクログラム未満の吸湿性吸収率を有する請求項２４に記載の微粒子フィルタ。
【請求項２６】
前記微粒子フィルタが、ジクロロメタン、アセトン、トルエン、シクロヘキサン、ヘキサン、エタノールとトルエンの混合物、ベンゼン、塩化メチレン、メタノールおよびこれらの組合せからなるグループから選択した有機溶媒による溶解に対してほぼ不活性である請求項１に記載の微粒子フィルタ。
【請求項２７】
前記微粒子フィルタが、全面上において平面から約７ミリメートル未満である請求項１に記載の微粒子フィルタ。
【請求項２８】
前記微粒子フィルタの厚さが、約２ミクロンである請求項２７に記載の微粒子フィルタ。
【請求項２９】
微粒子フィルタを使用して分析重量測定計量を行うための方法であって、
フルオロポリマー・フィルタ膜およびパーフルオロアルコキシ・ポリマー支持リングを備える微粒子フィルタを周囲の試験前の環境と平衡させるステップと、
前記微粒子フィルタの第１および第２の面に印刷された識別記号により前記微粒子フィルタを識別するステップと、
前記微粒子フィルタ上に蓄積した静電荷を消散させるステップと、
前記微粒子フィルタを予備計量するステップと、
前記微粒子フィルタを使用して試験的使用を行うステップと、
前記微粒子フィルタを周囲の試験後の環境と平衡させるステップと、
前記微粒子フィルタのクリーンな面上に印刷された前記識別記号により前記微粒子フィルタを識別するステップと、
前記微粒子フィルタを後計量するステップと、
前記予備計量および前記後計量に基づいて試験的使用中に前記微粒子フィルタにより集めた微粒子の正味の重量を測定するステップとを含む方法。
【請求項３０】
前記フルオロポリマーが、ポリテトラフルオロエチレン材料を含む請求項２９に記載の方法。
【請求項３１】
前記試験的使用中に前記微粒子フィルタを所定量の空気に触れさせるステップと、
前記収集した微粒子の正味の重量から前記量の空気内の微粒子の重量を計算するステップとをさらに含む請求項２９に記載の方法。
【請求項３２】
前記微粒子フィルタ上に蓄積した静電荷を消散させる前記ステップが、前記微粒子フィルタをアースした面上に置くステップを含む請求項２９に記載の方法。
【請求項３３】
前記微粒子フィルタ上に蓄積した静電荷を消散させる前記ステップが、ポロニウム２１０およびαエミッタ放射性元素を使用するステップを含む請求項２９の方法。
【請求項３４】
識別記号により前記微粒子フィルタを識別する前記ステップが、前記識別記号を走査するステップをさらに含む請求項２９に記載の方法。
【請求項３５】
前記微粒子フィルタを使用して試験的使用を行う前記ステップが、多環式芳香族炭化水素を検出するためにエンジン試験を行うステップを含む請求項２９に記載の方法。
【請求項３６】
微粒子フィルタを使用して多環式芳香族炭化水素（ＰＡＨ）を検出するための方法が、
前記フィルタ膜の第１および第２の面に印刷してある識別記号により、ポリテトラフルオロエチレン・フィルタ膜およびパーフルオロアルコキシ・ポリマー支持リングを備える微粒子フィルタを識別するステップと、
前記フィルタにより微粒子サンプルを収集するステップと、
前記フィルタ膜の前記第１および第２の面の少なくとも一方上に印刷された前記識別記号により前記フィルタを識別するステップと、
前記フィルタから微粒子サンプルを抽出するステップと、
ＰＡＨの抽出したサンプルを分析するステップとを含む方法。
【請求項３７】
前記微粒子フィルタ上に蓄積した静電荷を消散させるステップをさらに含む請求項３６に記載の方法。
【請求項３８】
微粒子サンプルを収集する前記ステップが、前記微粒子フィルタを燃焼機関の排気流に曝すステップを含む請求項３６に記載の方法。
【請求項３９】
識別記号により前記フィルタを識別する前記ステップが、前記識別記号を走査するステップをさらに含む請求項３６に記載の方法。
【請求項４０】
前記微粒子サンプルを抽出する前記ステップが、有機溶媒により前記微粒子サンプルを抽出するステップを含む請求項３６に記載の方法。
【請求項４１】
前記微粒子サンプルを抽出する前記ステップが、Ｓｏｘｈｌｅｔ抽出、超音波抽出およびマイクロ波抽出からなるグループから選択した抽出方法のうちの１つを含む請求項３６に記載の方法。
【請求項４２】
前記抽出したサンプルを分析する前記ステップが、正イオン電子衝撃モードで、ガス・クロマトグラフィ／質量分光測定／選択的イオン監視により前記抽出サンプルを分析するステップを含む請求項３６に記載の方法。
【請求項４３】
前記抽出サンプルを分析する前記ステップが、識別記号インクの周知の化学的プロファイルに帰する構成要素を無視するステップを含む請求項３６に記載の方法。
【請求項４４】
分析重量測定計量のために使用する微粒子フィルタを製造するための方法であって、
フルオロポリマーを含むフィルタ膜に、パーフルオロアルコキシのポリマーを含む支持リングを溶着するステップと、
前記フィルタ膜の第１の面上に識別記号を印刷するステップと、
前記第１の面上の前記識別記号から偏倚している前記フィルタ膜の第２の面上に前記識別記号を印刷するステップとを含む方法。
【請求項４５】
前記溶着ステップが、前記フィルタ膜へ前記支持リングを熱溶着するステップを含む請求項４４に記載の方法。
【請求項４６】
前記第１の面および前記第２の面上に前記識別記号を印刷するためにインク・ジェット・プリンタを使用するステップをさらに含む請求項４４に記載の方法。
【請求項４７】
インクを選択する前記ステップが、少なくとも一部では前記インクの溶融性の特性に基づいてインクを選択するステップを含む請求項４６に記載の方法。
【請求項４８】
インクを選択する前記ステップが、周知の化学的プロファイルを有するインクを選択するステップを含む請求項４６に記載の方法。
【請求項４９】
前記フルオロポリマーが、ポリテトラフルオロエチレンを含む請求項４４に記載の方法。
【請求項５０】
前記フルオロポリマーを、炭素充填材、炭素粉末、炭素繊維およびセラミック材料からなるグループから選択した材料と合成することにより、前記微粒子フィルタの導電特性を変えるステップをさらに含む請求項４４に記載の方法。
【請求項５１】
微粒子フィルタであって、
フルオロポリマー膜と、
ポリプロピレン支持体スクリムとを含み、
前記ポリマー支持体スクリムが、ポリエステル、ポリプロピレン、ポリエチレンおよびポリアミドからなるグループから選択した材料を含む微粒子フィルタ。
【請求項５２】
前記フルオロポリマー膜が、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）材料を含む請求項５１に記載の微粒子フィルタ。
【請求項５３】
前記膜の多孔性が、約７０％〜約９５％の範囲にある請求項５２に記載の微粒子フィルタ。
【請求項５４】
前記膜が、約０．０５ミクロン〜約３．０ミクロンの範囲の平均孔部サイズを有する請求項５３に記載の微粒子フィルタ。
【請求項５５】
前記平均孔部サイズが、約１．０ミクロン〜約２．５ミクロンの範囲にある請求項５４に記載の微粒子フィルタ。
【請求項５６】
前記フィルタが、０．５インチ（１２．７ｍｍ）の水柱で少なくとも約１．０ｃｆｍ／ｆｔ２（０．３ｍ３／ｍｉｎ／ｍ２）の空気流を有する請求項５２に記載の微粒子フィルタ。
【請求項５７】
前記空気流が、０．５インチ（１２．７ｍｍ）の水柱で少なくとも２．０ｃｆｍ／ｆｔ２（０．６ｍ３／ｍｉｎ／ｍ２）である請求項５６に記載の微粒子フィルタ。
【請求項５８】
前記膜および支持体スクリムが、約０．００５インチ（０．１２７ｍｍ）〜約０．０２０インチ（０．５１ｍｍ）の範囲の厚さを有する請求項５２に記載の微粒子フィルタ。
【請求項５９】
前記膜および支持体スクリムが、約０．０１０インチ（０．２５４ｍｍ）の厚さを有する請求項５８に記載の微粒子フィルタ。
【請求項６０】
前記フィルタが、約１０．５ｆｐｍ（３．１５ｍ／ｍｉｎ）の空気速度で０．１ミクロンの粒子の少なくとも９９％を捕捉する請求項５２に記載の微粒子フィルタ。
【請求項６１】
前記フィルタが、約１０．５ｆｐｍ（３．１５ｍ／ｍｉｎ）の空気速度で０．１ミクロンの粒子の少なくとも９９．９９％を捕捉する請求項６０に記載の微粒子フィルタ。
【請求項６２】
前記ポリマー支持体スクリムが、約０．０１００インチ（０．２５４ｍｍ）未満の厚さを有する請求項５１に記載の微粒子フィルタ。
【請求項６３】
前記ポリマー支持体スクリムが、約０．００４５インチ（０．１１４ｍｍ）未満の厚さを有する請求項６２に記載の微粒子フィルタ。
【請求項６４】
前記ポリマー支持体スクリムが、０．５インチ（１２．７ｍｍ）の水柱で平方フィート（０．０９平方メートル）当たり１分間に少なくとも７７０立方フィート（２２立方メートル）の空気透過性を有する請求項５１に記載の微粒子フィルタ。
【請求項６５】
前記ポリマー支持体スクリムが、華氏６５度（摂氏１８度）の温度および６５％の相対湿度で約１％未満の水分吸収を有する請求項５１に記載の微粒子フィルタ。
【請求項６６】
前記ポリマー支持体スクリムの多孔性が、約２０％〜約８０％の範囲である請求項５１に記載の微粒子フィルタ。
【請求項６７】
前記ポリマー支持体スクリムの多孔性が、約４０％〜約７０％の範囲である請求項６６に記載の微粒子フィルタ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本願は微粒子フィルタおよびその使用方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
（関連出願）
本願は、２００４年２月１６日付けの米国仮特許出願第６０／５４５，２９６号および２００４年３月１日付けの米国仮特許出願第６０／５４９，０７６号の利益を主張する。上記特許出願は、参照により本明細書に組み込むものとする。
【０００３】
微粒子フィルタは昔から周知のものであり、広く使用されてきた。種々のタイプの微粒子フィルタが、例えば、広い範囲の試験プロトコルに対する実験室内での空気濾過および分析測定のような異なる用途に数十年間使用されてきた。
【０００４】
重量分析が近年重要視されている。重量分析は、物質の重量が、計算の際に使用される基本的測定値であるという原理に基づいている。微粒子フィルタ用途の重量分析の場合には、フィルタが触れた空気の量内の微粒子の重量を計算するために、空気流に触れる前の計量（前計量）の結果と空気流に触れた後の計量（後計量）の結果が比較される。
【０００５】
この計算の場合には、前計量のデータおよび後計量のデータに基づく正味の重量が、捕捉した微粒子の結果であって、フィルタ自身の質量の変化でないことが重要である。業界ではもっと少ない正味の重量が関心の的になってきたので、微粒子フィルタ重量分析の正確さおよび精度の要件がますます厳しくなってきている。マイクログラム（０．０００００１ｇ）レベルまたはサブマイクログラム・レベル（０．００００００１ｇ）で正確に計量するための要件は、連邦、州、群および地域環境保護局、燃焼機関メーカーおよびその関連実験室、およびフィルタに付着した微粒子の定性および定量のための抽出技術により、化学種形成を行う実験室からなる、周囲空気汚染市場で重量測定微粒子の実験を行う両方の実験室のための連邦規制法に規定されている。
【０００６】
関連するすべての関心事の中で、微粒子フィルタの正味の重量の正確で精度の高い測定が最も重要である。今まで、マイクログラム・レベルおよびサブマイクログラム・レベルで特に性能、安定性および使い勝手が改善された微粒子フィルタおよび種々の用途のために設計された微粒子フィルタは報告されていない。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、粒子サンプリング試験フィルタに関する。このフィルタは、ディーゼル排気試験、空気の品質の監視および一般的な実験室用途で粒子サンプリング・フィルタとして使用することができる。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
一態様によれば、本発明の微粒子フィルタは、フルオロポリマー・フィルタ膜と、フィルタ膜の第１および第２の面に印刷されている識別記号と、フィルタ膜の外周縁に融着している支持リングとを備える。微粒子フィルタは、実質的に非吸湿性であり、水分が不変であり、有機溶媒による溶解に対してほとんど不活性である。一実施形態の場合には、フィルタ膜はポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）材料からなる。
【０００９】
他の態様によれば、本発明は、フルオロポリマー・フィルタ膜およびパーフルオロアルコキシ・ポリマー支持リングを備える微粒子フィルタを周囲の試験前の環境と平衡させるステップと、微粒子フィルタの第１および第２の面に印刷されている識別記号により微粒子フィルタを識別するステップと、微粒子フィルタ上に蓄積した静電荷を消散させるステップと、微粒子フィルタを予備計量するステップと、微粒子フィルタを使用して試験的使用を行うステップと、微粒子フィルタを周囲の試験後の環境と平衡させるステップと、微粒子フィルタのクリーンな面上に印刷してある識別記号により微粒子フィルタを識別するステップと、微粒子フィルタを後計量するステップと、予備計量および後計量に基づいて試験的使用内で微粒子フィルタが収集した微粒子の正味の重量を測定するステップとを含む微粒子フィルタを使用する分析重量測定計量方法に関する。
【００１０】
さらに他の態様によれば、本発明は、ポリテトラフルオロエチレン・フィルタ膜およびパーフルオロアルコキシ・ポリマー支持リングを備える微粒子フィルタをフィルタ膜の第１および第２の面上に印刷してある識別記号により識別するステップと、フィルタにより微粒子サンプルを収集するステップと、フィルタ膜の第１および第２の面のうちの少なくとも一方の上に印刷してある識別記号によりフィルタを識別するステップと、フィルタから微粒子サンプルを抽出するステップと、多環式芳香族炭化水素（ＰＡＨ）に対して抽出したサンプルを分析するステップとを含む微粒子フィルタを使用してＰＡＨを検出するための方法に関する。
【００１１】
さらに他の態様によれば、本発明は、ポリマーからなる支持リングを、フルオロポリマーからなるフィルタ膜に溶着またはその上に成形するステップと、フィルタ膜の第１の面上に識別記号を印刷するステップと、第１の面上の識別記号から偏倚しているフィルタ膜の第２の面上に識別記号を印刷するステップとを含む分析重量測定計量のために使用する微粒子フィルタの製造方法に関する。好適には、支持リングのポリマーはパーフルオロアルコキシのようなフルオロポリマーである。
【００１２】
本発明の微粒子フィルタおよび方法は、改善された効率および透過性、改善された水分安定性、改善された相対湿度安定性、改善された静的安定性、改善された処理を行うためのリング付きまたはリング無し設計、およびある実施形態の場合の自動フィルタ処理および計量を容易にする識別記号またはコードを印刷することができるオプションとしての機能のうちの１つまたは複数の種々の利点を提供する。本発明の微粒子フィルタ・デバイスの実施形態は、蓄積した静電荷の放電を容易にし、改善された識別方法および手段を提供し、微粒子汚染物質および材料を正確に測定するために使用することができる。
【００１３】
本発明の上記概要は、本発明の図示の各実施形態または各実施態様を説明するためのものではない。図面および下記の詳細な説明は、これら実施形態をより詳細に例を挙げて説明するためのものである。
【００１４】
添付の図面を参照しながら本発明の種々の実施形態の下記の詳細な説明を読めば、本発明をよりよく理解することができるだろう。
【００１５】
本発明は種々に修正することができ、別の形にすることができるが、そのいくつかの例示としての特性を図面に示し、詳細に説明する。しかし、本発明は特定の実施形態に制限されないことを理解されたい。それどころか、本発明は、すべての修正、等価物、および添付の特許請求の範囲に記載する本発明の精神および範囲内に入る他のものを含む。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
本発明は、例えば、ディーゼル排気試験の際に粒子サンプリング・フィルタとして使用することができる粒子サンプリング試験フィルタ、および粒子サンプリング試験フィルタの使用方法に関する。本発明の粒子サンプリング・フィルタは、改善された効率および透過性、改善された水分安定性、改善された相対湿度安定性、改善された静的安定性、改善された処理を行うためのリング付きまたはリング無し設計、およびある実施形態の場合の自動フィルタ処理および計量を容易にする識別記号またはコードを印刷することができるオプションとしての機能のうちの１つまたは複数の種々の利点を提供する。本発明の微粒子フィルタ・デバイスの実施形態は、蓄積した静電荷の放電を容易にし、改善された識別方法および手段を提供し、粒子汚染物質および材料を正確に測定するために使用することができる。
【００１７】
本発明の実施形態は、燃焼車両排気試験および分析を含む広い範囲の用途および試験方法で使用することができる。多環式芳香族炭化水素（ＰＡＨ）は、参照により本明細書に組み込むものとする、米国保険省、有毒物質および疾患登録庁の「多環式芳香族炭化水素のための毒物学プロファイル（１９９５年）」（ＴＯＸＩＣＯＬＯＧＩＣＡＬ  ＰＲＯＦＩＬＥ  ＦＯＲ  ＰＯＬＹＣＹＣＬＩＣ  ＡＲＯＭＡＴＩＣ  ＨＹＤＲＯＣＡＲＢＯＮＳ  （１９９５））に記載されている。ＰＡＨは、石炭、オイル、ガス、木材、ゴミおよび他の有機物質の不完全燃焼中に形成される化学物質のグループであり、例えば煤のような燃焼生成物の一部としての複合混合物として通常発生する。多くのＰＡＨの形は、環境内でのその存在およびレベルを監視する１つの重要な理由である周知の発ガン性物質である。
【００１８】
ＰＡＨは、ほとんどの場合、住宅地での木材の焼却、自動車およびトラックからの排気のような汚染源から空気中への放出物として環境内に入る。ディーゼル排気微粒子内のＰＡＨの大部分は、主としてフルオアンテン、フェナントレンおよびピレンなどの三環および四環化合物である。ディーゼル排気の大部分はフェナントレンおよびアントラセンである。アセナフテン、フッ素およびフェナントレンは全（粒子相および気相）ディーゼル排気の大分を占めることが分かっている。微粒子ＰＡＨの約９０〜９５％の粒子の直径は３．３ミクロン未満であり、分布のピークは０．４〜１．１ミクロンの範囲にある。粗いおよび中核をなすＰＡＨの微粒子の直径は、０．１ミクロン以下から５ミクロン以上にわたる場合がある。ＰＡＨの検出およびラベルの特徴付けは通常フィルタ・サンプリング方法により行われる。しかし、現在の市販の微粒子フィルタは、業界で所望の処理を正確かつ簡単に行うことができない。さらに、周知の微粒子フィルタは、支持リングの気化を考慮に入れていない。そのため、ＰＡＨサンプリングのためのこれらの微粒子フィルタの使用は、全体的に正確でない場合がある。本発明の微粒子フィルタおよび方法の一実施形態を使用すれば、例えば車両排気試験の際に収集したＰＡＨ粒子を抽出することができる。
【００１９】
一態様においては、本発明は、環境および静電荷のような他のパラメータを測定するための、現在の技術レベルの冗長計量プロセス、ロボットによる自動化、および他の分析器具を使用する、自動実験室測定から微粒子フィルタの重量測定性能に影響を与えるパラメータをすでに識別している。これらのパラメータとしては、以下に説明する吸湿性および水分変動、静電荷、およびフィルタ識別等がある。
【００２０】
吸湿性および水分変動の点では、周囲の空気からの水は、計量が行われる実験室環境の周囲の水分の含有量により、フィルタに吸収されたり、フィルタから放出されたりする。現在入手することができる市販の微粒子フィルタは、通常、所望の必要とされる正確さおよび５倍の精度に適合することができない。そのため、試験結果は有害ではないにしても、役に立たないものになる。
【００２１】
静電荷の点については、微粒子フィルタ内で通常使用する媒体は、静電荷を蓄積し易い。この電荷の効果は計量中のフィルタに正のバイアスをかけることになり、これにより所望の正確さおよび精度の１０倍よりも大きい有意の誤差が生じる恐れがある。
【００２２】
フィルタ識別の点については、現在のフィルタでは、識別または英数字の刷り込みが行われていなかった。これらのアプローチは、識別がない場合には、外部「キャリア・タグ付け」が必要になる。この方法の場合には、タグにより識別するキャリアを必ず使用しなければならず、そのため、その試験期間中識別したキャリア内にフィルタを収納または保持しなければならない。英数字が印刷されているフィルタの場合でも、手動によるデータ入力または書込みが広く行われていて、両方とも面倒なものであり、エラーを生じ易い。さらに、空気流内に挿入するために通常使用するカセット内にフィルタを入れると、縁部の印刷が読みにくくなる。
【００２３】
本発明の微粒子フィルタの種々の実施形態を使用すると、吸湿性の変動が少なくなり、静電荷の消散が改善され、フィルタ識別が向上し、他の利点も得られる。本発明のこれらおよび他の態様については、微粒子フィルタの実施形態の構造および組成の種々の面について、またシステムおよび製造方法、組立ておよび使用について、以下により詳細に説明する。
Ａ．フィルタ媒体
本発明は、ポリプロピレン・スクリム支持体のようなポリマー支持体を含むフルオロポリマー（好適には、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ））膜を含むことができる。一実施形態の場合には、試験フィルタは、０．５インチ（１２．７ｍｍ）の水柱および０．５ｐｓｉ（３．４ｋＰａ）で０．０１０インチ（０．２５４ｍｍ）の厚さで、少なくとも１．０ｃｆｍ／ｆｔ２（０．３ｍ３／ｍｉｎ／ｍ２）、通常０．５インチ（１２．７ｍｍ）の水柱および０．０１０インチ（０．２５４ｍｍ）の厚さで、少なくとも２．０ｃｆｍ／ｆｔ２（０．６ｍ３／ｍｉｎ／ｍ２）の空気流を有する。厚さの範囲は約０．００５インチ（０．１２７ｍｍ）〜約０．０２インチ（０．５１ｍｍ）であってもよい。試験フィルタは、通常、非常に効率的で、１０．５ｆｐｍ（３．１５ｍ／ｍｉｎ）の空気速度で０．１μｍの粒子の少なくとも９９％を、通常は、１０．５ｆｐｍ（３．１５ｍ／ｍｉｎ）の空気速度で０．１μｍの粒子の少なくとも９９．５％、より好適には１０．５ｆｐｍ（３．１５ｍ／ｍｉｎ）の空気速度で０．１μｍの粒子の９９．９９％を捕捉する。
【００２４】
ポリマー支持体は、例えば、約０．０１００インチ（０．２５４ｍｍ）より薄い、通常、約０．００４５インチ（０．１１４ｍｍ）より薄い厚さを有し、０．５インチ（１２．７ｍｍ）水柱で平方フィート（０．０９平方メートル）当たり１分間で少なくとも７７０立方フィート（２２立方メートル）の空気透過性、および華氏６５度（摂氏１８度）および６５％の相対湿度で約１％未満の水分吸収を有するポリプロピレン材料を含むことができる。
【００２５】
膜として使用するための適当なポリマー・フィルムとしては、例えば、参照によりそれぞれ本明細書に組み込むものとする米国特許第３，９５３，５６６号；４，１８７，３９０号；４，９４５，１２５号；５，０６６，６８３号；５，１５７，０５８号および５，３６２，５５３号に記載されている拡張ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、または例えば、Ｔｅｔｒａｔｅｃ＃１３０５（ペンシルベニア州フィラデルフィア所在のＤｏｎａｌｄｓｏｎ  Ｍｅｍｂａｎｅｓ社）などの市販のものがある。拡張ＰＴＦＥフィルムは、通常、微小多孔性構造を形成するために、小繊維により相互に連結している複数のノードを含む。
【００２６】
空気濾過および他の用途に使用するための拡張ＰＴＦＥフィルムは、多くの場合、比較的優れた空気透過性を有する。拡張ＰＴＦＥフィルムの空気透過性の１つの基準は、フィルムを通して１００立方センチメートルの空気が流れるのに要する秒数である。通常、適当な拡張ＰＴＦＥフィルムの空気透過性は、ニューヨーク州トロイ所在のＧｕｒｌｅｙ  Ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社のＧｕｒｌｅｙデンソメータ、モデル４１１０により測定した場合、約２０秒以下である。好適には、空気透過性は、約６秒以下、より好適には約４秒以下である。
【００２７】
孔部の大きさは、試験フィルタを通る流れから防止または制限することができる粒子の有効な範囲を決定する際に役に立つ。多くの場合、膜の平均孔部サイズは約２μｍ以下である。多くの濾過用途の場合、平均孔部サイズは、約０．０５μｍ〜約３．０μｍ、好適には約０．２μｍ〜約３．０μｍ、より好適には、約１．０μｍ〜約２．５μｍの範囲である。しかし、これより大きいまたは小さい平均孔部サイズを使用することもできる。
【００２８】
フィルタを通る流れのもう１つの要因は、膜の多孔性である（すなわち、多孔性でないＰＴＦＥの密度に対して膜の密度を比較して測定した膜の容積内の開いた空間の百分率である）。通常、膜の多孔性は、約２０％以上および約９５％以下である。多くの場合、多くの濾過用途に適している試験フィルタの膜の多孔性は、約７０％〜約９５％、好適には約８０％〜約９５％、より好適には約８５％〜約９５％である。
【００２９】
支持体スクリムは、通常、織られたまたは不織の多孔性ポリマー材料から作られる。多くの場合、支持体スクリムは、繊維性材料から作られるが、他の多孔性材料も使用することができる。支持体スクリムの平均孔部サイズは、通常、膜の平均孔部サイズより大きいが、特定の用途の場合には必ずしもそうでなくてもよい。多くの濾過用途に適している支持体スクリムの多孔性は、多くの場合、約２０％〜約８０％、好適には約３０％〜約７５％、より好適には約４０％〜約７０％である。
【００３０】
支持体スクリム用の適当なポリマー材料としては、例えば、ポリエステル、ポリプロピレン、ポリエチレンおよびポリアミド（例えば、ナイロン）のような伸張または焼結プラスチック等がある。支持体スクリムとして使用するための市販の不織材料の例としては、Ａｈｌｓｔｒｏｍ  Ｆｉｌｔｒａｔｉｏｎ，  Ｉｎｃ．社（ペンシルベニア州マウントホリースプリングス所在）のＨｏｌｌｙｔｅｘ．ＴＭの．＃３２５７、Ｍｉｄｗｅｓｔ  Ｆｉｌｔｒａｔｉｏｎ社（オハイオ州フェアフィールド所在）のＣｅｒｅｘ．ＴＭの＃１００、またはＡｄｖａｎｃｅｄ  Ｆａｂｒｉｃｓ社（フロリダ州ペンサコラ所在）のＣｅｒｅｘ等がある。これらの材料は、多くの場合、例えば、０．５オンス／平方ヤード（約１７ｇ／ｍ２）、１オンス／平方ヤード（約３４ｇ／ｍ２）および２オンス／平方ヤード（約６８ｇ／ｍ２）のような種々の重量で入手することができる。支持体スクリムとして使用するための市販の織った材料の例としては、Ｔｒａｖｉｓ  Ｔｅｘｔｉｌｅｓ社（ニューヨーク州ニューヨーク所在）のポリエステル・フィルム（スタイル６０４、１５０デニール）等がある。支持体スクリム材料の他の例としては、例えば、Ｅｘｘｏｎ  Ｃｏｒｐ社（イリノイ州バッファロー・グローブ所在）のＥｘｘａｉｒｅ  ＸＢＦ−１１０Ｗ、ＸＢＦ−１１６Ｗ、ＢＦ−３０３ＷおよびＢＦ−５１３Ｋ２、Ａｍｏｃｏ  Ｃｏｒｐ社（ジョージア州アトランタ所在）のＡＰ３材料、Ｐｏｅｘ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ  Ｃｏｒｐ社（ジョージア州フェアバーン所在）のＸ−７７４４  Ｐｏｒｅｘ  Ｔ３、およびＣｌｏｐａｙ  Ｂｕｉｌｄｉｎｇ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ  Ｃｏ．，Ｉｎｃ．社（オハイオ州シンシナティ所在）のＢＲ−３００を含む、種々の伸張または焼結ポリエチレン、ポリプロピレンおよび他のプラスチックがある。一実施形態の場合には、これらの同じ材料も、拡張ＰＴＦＥ膜の代わり、または追加の膜として使用することができる。
Ｂ．支持リング
図１を参照すると、一実施形態では、本発明の微粒子フィルタ１０は、支持リング１４により支持されているフルオロポリマー（例えば、ＰＴＦＥ）フィルタ膜１２を含む。支持リング１４は、溶着または他の方法によりフィルタ膜１２に融着または取り付けることができる。それにより、本発明のフィルタ１０のいくつかの実施形態は、安定したマイクログラムおよびサブマイクログラムの計量結果を示す重量測定分析の改善された方法を提供する。フィルタ膜１２は、約０．０００５インチ（０．０１３ｍｍ）〜約０．００３５インチ（０．０８９ｍｍ）、通常は約０．００１２インチ（０．０３１ｍｍ）の厚さを有することができる。
【００３１】
本発明の他の実施態様によれば、フィルタ支持リング１４は、吸湿性変動に影響を与えるある変数として識別されてきた。広い意味で考えると、微粒子フィルタは、上記のように、基板として全面に組み込まれた支持構造を有するもの、および構造的に統合するためにリングにより支持されている膜を有するものを含む２つの分類からなる。いくつかの工業的な特定の関心、特にディーゼル排気および空気の品質試験の際の特定の関心のために、支持リングの設計は通常望ましいものである。実験結果は、支持リングが吸湿性変動に影響を与える問題のある１つの構成要素であることを示している。このように認識されるまで支持リングはそのような構成要素であると考えられていなかった。
【００３２】
一実施形態の場合には、支持リング１４は、その質量が、例えば相対湿度および露点のような大気中の湿気が変化しても、変化しない材料を含む。支持リング１４は、ＰＴＦＥ材料またはＰＦＡ材料または当業者であれば周知の他のプラスチック材料を含むことができる。他の実施形態の場合には、支持リング１４は、例えばステンレス鋼またはアルミニウムのような金属箔を含む。これらの支持リングはＰＴＦＥフィルタ膜１２と一緒に非吸湿性フィルタを提供する。
【００３３】
好適には、ＰＦＡまたは他の支持リング材料は、溶着または他の接着剤を使用しない接着方法でＰＴＦＥまたは他のフィルタ膜に取り付けることが好ましい。多くのフルオロポリマーの溶着は問題を抱えている。例えば、ＰＴＦＥフィルタ膜およびＰＴＦＥリングのような別々のＰＴＦＥ片を一緒に溶着するのは非常に難しいか、不可能であることが分かっている。ＰＦＡリングは、ＰＴＦＥフィルタ膜に溶着するのが遥かに易しく、適当に不活性であり吸湿性を有さないことが分かっている。特に適当な溶着技術としては、熱溶着等があり、超音波溶着を含むことができる。米国特許第４，９２９，２９３号および６，２８９，９１２号に、チューブおよび弁の形をしているフルオロポリマーに対する溶着技術の例が記載されている。これら米国特許は参照により本明細書に組み込むものとする。リングのポリマーも、フィルタ膜の上にオーバーモールドすることができ、リングと膜との間を非常に強固に接着する。オーバーモールディングは、フィルタ膜、好適には拡張ＰＴＦＥをリング用の凹部を有する型内に配置するプロセスである。溶融ポリマーがリング凹部に注入され、非溶融拡張ＰＴＦＥと接触し、それにより接着が行われる。これらのポリマーの接着性を利用して金属リングをフィルタ膜に固定することができる。
【００３４】
また、接着剤による接着方法は、例えば、重量測定安定性および／または粒子抽出があまり重要でない用途を有する実施形態で使用することができる。
【００３５】
他の支持リング材料としては、例えば、テトラフルオロエチレンおよびパーフルオロビニルエーテルのポリマー、パーフルオロアルコキシ（ＰＦＡとも呼ばれる）、テトラフルオロエチレンとエチレン（ＥＴＦＥと呼ばれる）のポリマー、フッカポリビニリデン（ＰＶＤＦと呼ばれる）、テトラフルオロエチレンとヘキサフルオロプロピレン（ＦＥＰと呼ばれる）のポリマー、エチレン−クロロトリフルオロエチレン・コポリマー（ＥＣＴＦＥと呼ばれる）、ポリメチルペンテン（ＰＭＰと呼ばれる）ポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫと呼ばれる）、ポリエステル、ポリプロピレンおよびポリエチレン等がある。専用のポリマーもリングに適しているように思われる。すなわち、Ｄｏｗ  Ｐｌａｓｔｉｃｓ社のＩｓｏｐｌａｓｔ２５３０、ＧＬＳ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ社のＤｙｎａｆｌｅｘ（登録商標）Ｄ３２０４−１０００−０３、Ｔｉｃｏｎａ社のＶｅｃｔｒａ  Ａ１３０、およびＣｈｅｖｒｏｎ  Ｐｈｉｌｌｉｐｓ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏ．社のＲｙｔｏｎ（商標）Ｒ−４である。
Ｃ．静電放電
本発明の微粒子フィルタの特定の実施形態を使用すると、蓄積した静電荷の放電が容易になる。微粒子フィルタの構造、特にＰＴＦＥ膜の構造および組成を、特定の実施形態の場合の導電性および消散のために工夫することができる。
【００３６】
ＰＴＦＥを合成するのに適している種々様々の材料を通常使用することができ、本発明の特定の用途に従い、必要に応じて導電性を変えることができる。これらの材料としては、炭素充填材、炭素粉末または炭素繊維、セラミック材料、および当業者にとって周知の他の材料等がある。導電性フィルタ膜を導電性支持リングと一緒に使用する場合には、アースした表面上に置いた場合には、微粒子フィルタは静電荷を消散させることができ、通常必要な追加の放電ステップを省略することができる。例えば、精密計量装置上の計量パンを通常アースすることができる。そうすることにより、静電荷の消散のためにポロニウム２１０およびα放射性元素を使用しなくてもすむ。
Ｄ．フィルタ識別
本発明の種々の実施形態を使用すれば、フィルタを簡単に識別することができる。図２を参照すると、識別記号１６を露出エリアの中心近くのフィルタ膜１２の各面上に印刷することができる。産業上のフィルタ用途では、通常いつでも一方の面だけが視認可能である。例えば、空気流の中に置いた場合には、フィルタを支持するための背後プレートに対して設置した時、「負荷」面上の識別を見ることができなければならない。ロードした後、煤により識別が見にくくなる場合がある。そのため、第２のクリーンな面の識別が必要になる場合がある。
【００３７】
一実施形態の場合には、識別記号１６または情報コードは、フィルタ膜１２の両面上に印刷され、他方が正確な読み取りを阻害しないように、それぞれの中心からずれた場所に位置する。さらに、対向面上の鏡像情報コードの読み間違いを防止するために、読んでいる記号またはコードが見ている面上の目標物であり、対向面の鏡像ではないことを識別するために、コードが一意の開始文字を含むように設計されている。識別記号または情報コードは、フィルタの空気流および質量の変動の影響を無視することができるように最小の大きさになっている。識別記号１６は、二次元ドット・コード化またはバー・コード化ラベル、英数字ラベル、または他の周知の文字、画像またはマークであってもよい。
【００３８】
識別記号１６は、例えばインク・ジェットまたは類似の印刷デバイスによりインクで印刷することが好ましい。識別記号に使用するインクまたは他の材料は、安定性および化学的特性、特に、周知のまたは好適な、重量測定、抽出による化学種生成または他の分析に影響を与えないものを考慮して選択される。好適には、インクの影響が知られている、存在しないために、試験後抽出および分析ステップおよび方法が簡単になることが好ましい。例えば、周知のまたは所望の化学的プロファイルを有するインクを選択することができる。次に、収集した粒子または他の収集した物質から抽出したすべてのインク・アーティファクトは、容易に無視することができ、当該微粒子の分析が容易になる。インクが、蒸発したり、またはそうでない場合で、フィルタの流れ、流れ構成要素または収集した粒子または他の収集した物質と反応して、余分なガス状または微粒子アーティファクトを生成したり、不正確な試験結果を生じないないように、特殊不溶性を有するインクまたは永久インクを選択することもできる。一実施形態の場合には、抽出溶媒により消えないで、フィルタ膜上に識別記号を保存し、試験結果の精度および一貫性を維持するインクが選択される。揮発性物質を除去して、時間が経過しても質量が必ず安定するように、製造中さもなくば使用前に印刷したフィルタ膜を加熱することができる。
Ｅ．試験フィルタの使用
図３および図４は、フィルタ１０の例示としてのライフ・サイクルの流れ図である。図１および図２もその一実施形態を示す。本発明の微粒子フィルタ１０は、フィルタ膜１２および非吸湿性支持リング１４を備える。支持リング１４はフィルタ膜１２の周囲に同心に配置されている。
【００３９】
すでに説明したように、フィルタ１０は、ＰＴＦＥ膜または類似の材料を含むことができる。この改良した設計の支持リング１４は、金属箔、ＰＴＦＥ、ＰＦＡまたは他の非吸湿性プラスチック、または当業者であれば周知の類似の材料を含むことができる。微粒子フィルタ１０の材料組成、構造、スケールおよび／または他の特性は、すでに説明した他の特性の中でとりわけ流速、粒子トラップのサイズ、および効率のための特定の規格または要件に適合するようにカスタマイズすることができる。例えば、特定の工業規格に適合するように、または個々の用途のための特定の一組の要件に適合するようにフィルタ１０を設計することができる。
【００４０】
同様に、フィルタ１０は、フィルタ膜１２および種々のサイズおよび形状の支持リング１４を備えることができる。フィルタ１０は、種々の寸法および形状を有することができるが、ある実施形態の場合には、直径１００ｍｍ未満の円形であり、他の実施形態の場合には、直径７５ｍｍ未満の円形であるが、直径は５０ｍｍ未満であることが望ましい。一実施形態の場合には、フィルタは、４７ｍｍの直径を有する。フィルタ１０の直径の適当な大きさは、リムの周囲に３ｍｍ幅の同心支持リング１４を含む約４６．２ｍｍである。支持リング１４は、上記したように、支持リング１４の周囲のフィルタ膜１２の一方の面、好適には両面に溶着、結合、接着または融着することができる。支持リング１４は、所望の使用目的または用途により、例えば、接着、圧着または他の接合のような他の方法および手段によりフィルタ膜１２に取り付けることができる。支持リング１４のサイズおよび厚さも、特定の用途および実施形態により変えることができる。
【００４１】
いくつかの実施形態の場合には、フィルタ１０はほぼ平らであるが、ニーズまたは用途によりその全体または一部の厚さを変えることができる。計量および当業者に周知の他の用途を容易に用いることができるようにするために、微粒子フィルタ１０の例示としての実施形態は、全面の平らな面から約７ミリメートル低くなっている。例えば、支持リング１４を除くフィルタ膜１２の厚さは、一実施形態の場合には約２ミクロンである。
【００４２】
本発明のフィルタ１０は、また、識別情報を含むこともできる。使用中、フィルタ１０の片面だけに通常識別子が貼付され、目で見ることができる。識別子が貼付されている面が、使用中にフィルタ１０上に付着する例えば煤または他の屑のような微粒子により覆われている場合には、使用後はフィルタ１０を正しく識別するのが不可能ではないにしても難しくなる。
【００４３】
図２の実施形態を参照すると、フィルタ１０には、使用前にフィルタ膜１２の各面上に、例えば二次元ドット・コード化識別記号のような識別記号が貼付される。識別記号１６は、空気流および質量の変動に対する影響が無視できるほど小さくなるように、膜１２の上に貼付することができる。
【００４４】
好適には、微粒子フィルタ１０は、その質量が、例えば相対湿度および露点のような大気中の水分の変動により変化しない材料を含むことが好ましい。通常、この業界においては、空気フィルタが、正確で精度が高く安定している結果を示すように、大気中の水分の状況が変化しても保持水分の量の変化を最小限度にすることが望ましい。それ故、このようなフィルタを使用した場合、使用後のフィルタの重量と使用前のその重量の間の違いを、試験前および試験後の計量間の大気中の水分の含有量の違いよりも、フィルタが吸収した材料により正確に反映させることができる。
【００４５】
例えば、質量に対する水分の変動の影響は、約０．１４０ｇ〜約０．１６０ｇの質量の範囲内で、通常は４７ｍｍフィルタであるフィルタ上のプラスマイナス約０．１℃の一定の温度で、約１％の周囲湿度の変化につき、約０．４マイクログラム以下の場合もある。他のフィルタ・サイズの水分の変動は、通常、フィルタの質量に比例する。
【００４６】
本発明の微粒子フィルタの例示としての実施形態の吸湿性吸収率は改善されている。例えば、微粒子フィルタの一実施形態は、好適にはこの吸収率の１０倍以上の吸湿性の変動を有する市販のフィルタと比較した場合、百分率の相対湿度につき約０．４マイクログラム以下の吸湿性吸収率を有する。
【００４７】
それ故、特に図３を参照すると、フィルタは最初に周囲の計量環境に順応する。次に、計量前の準備の際に、例えば、実施形態内のフィルタのクリーンな面上の識別記号を走査することによりフィルタが識別される。フィルタ上のすべての静電荷は、例えば計量パンのようなアースした面上にフィルタを置くことにより、またはα粒子のポロニウム２１０源を使用することにより消散する。次に、フィルタが、マイクロバランスにより計量され、カートリッジ内にロードされる。
【００４８】
エンジン試験等の特定の用途の場合には、フィルタのロード面上の識別記号が帯電し、エンジン試験が行われ、フィルタがカートリッジから取り外される。フィルタを周囲の計量環境に順応させた後で、計量後の手順が行われる。フィルタのクリーンな面上の識別記号を走査することによりフィルタが識別され、フィルタが静電的に放電され、試験後計量のためにフィルタがマイクロバランス上で計量される。図４は他の試験方法を示す。
【００４９】
本発明のある実施形態による微粒子フィルタは、ＰＡＨ、ニトロＰＡＨおよび他の関連する粒子を検出するための方法で使用することができる。ＰＡＨを収集するサンプリング方法は、本発明の微粒子フィルタの実施形態を使用するステップを含むことができる。何故なら、この微粒子フィルタは、ＰＡＨおよびニトロＰＡＨ排気を改善された方法で、すなわちより正確に抽出することができるからである。ある実施形態の場合には、この方法は、不活性またはほぼ不活性のフィルタ・リングを有する非吸湿性微粒子フィルタにより微粒子排気を収集するステップと、微粒子フィルタから微粒子排気を抽出するステップと、抽出物を清掃するステップと、抽出物を分析するステップとを含む。
【００５０】
一実施形態の場合には、微粒子排気を収集するステップは、微粒子フィルタを空気流、より詳細には排気流、さらにより詳細には自動車の排気流に露出させるステップを含む。それ故、本発明の実施形態は、ＰＡＨ、ニトロＰＡＨ用のディーゼルおよび他の車両の排気試験および周囲空気の品質試験の際に、より正確な空気試験結果を提供することができる。一実施形態の場合には、微粒子フィルタは、ＰＴＦＥフィルタ膜およびＰＦＡ支持リングを有する。微粒子排気を抽出するステップは、微粒子フィルタから微粒子排気を抽出するＳｏｘｈｌｅｔを含む。例えば、とりわけＳｏｘｈｌｅｔ、超音波、マイクロ波のような多数の抽出方法を使用することができるが、多くの方法は有機溶媒を使用する。この実施形態のＰＴＦＥフィルタ膜およびＰＦＡ支持リングは抽出プロセス溶媒にほぼ不活性であり、フィルタ上に識別記号を印刷するために使用するインクは、すでに説明したように、周知の化学的プロファイルを有するように、特定の溶媒に溶けないようにするために、および／または試験の流れに不揮発性の影響を有するようにするために選択することができる。抽出のために使用する通常の有機溶媒の例としては、ジクロロメタン、アセトン、トルエン、シクロヘキサン、ヘキサン、エタノール／トルエンの混合物、ベンゼン、塩化メチレン、メタノール、およびこれらの種々の混合物および他の溶媒等がある。抽出物を分析するステップは、ＰＡＨに対する正イオン電子衝突モードでのガス・クロマトグラフィ／質量分光測定／選択的イオン監視（ＧＣ／ＭＳ／ＳＩＭ）による分析ステップ、およびニトロＰＡＨに対する負イオン化学的イオン化モードでのＧＣ／ＭＳ／ＳＩＭによる分析ステップを含むことができる。周知の化学的プロファイルを有する可溶性インクの場合には、抽出物を分析するステップは、さらに、抽出したインクを識別および無視するステップを含む。
【００５１】
本発明は、本発明の本質的な属性の精神から逸脱することなしに、他の特定の形で実施することができる。それ故、図の実施形態は、すべての点で例示としてのものであって本発明を制限するものと見なすべきではない。本発明の範囲は上記説明にではなく、添付の特許請求の範囲に記載してある。
【図面の簡単な説明】
【００５２】
【図１】本発明の一実施形態による微粒子フィルタの上部および側部の略図。
【図２】本発明の一実施形態による識別記号を含む微粒子フィルタ媒体の頂面図。
【図３】本発明の一実施形態による試験フィルタ・サイクルの流れ図。
【図４】本発明の一実施形態による試験フィルタ・サイクルの流れ図。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【国際調査報告】
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