(57)【要約】【課題】多数の触媒を、複数の分析方法の組み合わせを用いて同時に又は順次試験に付すために適する装置を提供する。【解決手段】２以上の触媒作用試験を同時及び／又は順次行うための、反応器素子を有する装置であって、前記反応器素子は、少なくとも1個のガス導入部、複数の反応チャンバー、及び少なくとも1個の制限部材を有し、該少なくとも1個の制限部材が複数の溝部を、少なくとも１個の反応チャンバーが前記少なくとも1個の制限部材中の少なくとも１個の溝部に直接接触するように配置されることにより構成されていることを特徴とする装置。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
2以上の触媒作用試験を同時及び／又は順次行うための、反応器素子（１０）を有する装置（１２）であって、前記反応器素子（１０）は、少なくとも1個のガス導入部（１４）、複数の反応チャンバー（１６）、及び少なくとも1個の制限部材（１８）を有し、該少なくとも1個の制限部材（１８）が複数の溝部（２０）を、少なくとも１個の反応チャンバー（１６）が前記少なくとも1個の制限部材（１８）中の少なくとも１個の溝部（２０）に直接接触するように配置されることにより構成されていることを特徴とする装置（１２）。
【請求項２】
前記複数の溝部（２０）がそれぞれ同一構造を有し、該構造は少なくとも前記溝部（２０）の長さと断面とにより画定されることを特徴とする、請求項１に記載の装置（１２）。
【請求項３】
前記複数の溝部（２０）がそれぞれ異なる構造を有し、該構造は少なくとも前記溝部（２０）の長さと断面とにより画定されることを特徴とする、請求項１に記載の装置（１２）。
【請求項４】
前記複数の溝部（２０）のうちの少なくとも
1個の溝部が、少なくとも１個の細孔を有することを特徴とする、請求項１〜３のいずれか１項に記載の装置（１２）。
【請求項５】
前記少なくとも１個の細孔が前記複数の溝部（２０）のうちの前記少なくとも１個の溝部に交換可能に結合していることを特徴とする、請求項４に記載の装置（１２）。
【請求項６】
前記少なくとも１個の制限部材（１８）が、装置（１２）の他の要素から独立して交換可能であることを特徴とする、請求項1〜５のいずれか１項に記載の装置（１２）。
【請求項７】
前記少なくとも1個のガス導入部（１４）が、該導入部に流入するガスが放射状に分配されて、前記複数の反応チャンバーを経てガス空間（２２）に導入されるように配置されることを特徴とする、請求項１〜６のいずれか１項に記載の装置（１２）。
【請求項８】
オフガス空間（４２）内のガスが少なくとも１個の前記オフガス空間（４２）から放射状に放出されるように、少なくとも1個のガス放出装置（３６）が設けられていることを特徴とする請求項１〜７のいずれか１項に記載の装置（１２）。
【請求項９】
少なくとも1個のＩＲ透明カバー（２４）を有することを特徴とする請求項１〜８のいずれか１項に記載の装置（１２）。
【請求項１０】
前記少なくとも１個のＩＲ透明カバー（２４）が、前記複数の反応チャンバー（１６）と少なくとも１個のサーマルカメラ（２６）との間にシリコンウェーハを有することを特徴とする、請求項１〜９のいずれか１項に記載の装置（１２）。
【請求項１１】
均一なＩＲ放出性を有する少なくとも１個のマスクが設けられていることを特徴とする、請求項１〜１０のいずれか1項に記載の装置（１２）。
【請求項１２】
前記少なくとも１個の制限部材（１８）が少なくとも1個の加熱部（２８）を有することを特徴とする、請求項１〜１１のいずれか１項に記載の装置（１２）。
【請求項１３】
複数のメンブラン（３４）を有する少なくも１個のオフガス部材（３２）が設けられていることを特徴とする、請求項１〜１２のいずれか１項に記載の装置（１２）。
【請求項１４】
少なくとも１個の位置調整可能なプローブ（４０）を有することを特徴とする、請求項１〜１３のいずれか1項に記載の装置（１２）。
【請求項１５】
材料ライブラリーの構成ブロックについて、触媒作用の試験を行うため、特に赤外線サーモグラフィーと少なくとも１種類の他の分析方法を用いた分析を行うために、請求項１〜１４のいずれか１項に記載の装置（１２）を使用する方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、触媒作用についての試験を行うための装置、特に潜在的な触媒の高速試験を行うための反応器であって、大規模な利用が可能であるため、多種の触媒を、複数（少なくとも２種類以上）の分析方法を好ましくは平行して又は迅速に結合して多種の触媒試験を行うために適する装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
文献に開示された従前の反応装置は、設計上の理由から、限られた所定の数の触媒を平行して又は順次試験を行う場合にのみ適しており、この試験では一般にＩＲサーモグラフィー又は例えばマススペクトロメトリーのいずれか1種の分析方法のみを用いて行われる。
【０００３】
ＷＯ９７／３２２０８号公報には、例えば不均一触媒のＩＲサーモグラフ試験用の反応器についての記載がある。この反応器は被覆にサファイアの窓部を有し、これにより同公報の場合には１６種類の触媒についてのサーモグラフ試験を同時に行うことが可能とされている。出発ガスは、反応器底部付近に対称に設けられた４個のガス導入部を通じて計量給送される。４個のガス導入部は同様の形態で被覆近傍に設けられている。触媒は、ガス導入部とガス放出部とのほぼ中間点に施され、アルミナディスク上に自由に配置される。
【０００４】
上記反応器の使用では個々の触媒の生成物は選択的に採取、分析することができないため、同反応器はサーモグラフィー以外の他の分析方法への適用には不適当ある。更に、各触媒ペレットの流動条件が十分に決められていないため、触媒活性の更に詳細な分析を行うことはできない。全触媒ペレットの支持体として用いるアルミナディスクも、固有の放熱(放出性)を有するため、最適な材料が使用されているとは言えない。そして、放出性に差があると、わずかな温度差は検知されない。従って、この反応器の適用範囲は、水素−酸素反応等の反応を含む、特に発熱性の大きな反応の研究用のみに制限されている。また、ガス空間が比較的大きいため、潜在的な爆発性混合物を用いる場合には爆発の可能性がある。
【０００５】
ＤＥ１９８０９４７７Ａ１号公報には、不均一触媒の高速処理用の反応器が記載されている。各触媒は基盤として設けられた個々の溝部に配置され、同時に反応ガスに暴露される。全ての反応器の溝部に対して、中央ガス導入部が反応器被覆部の頂部に設けられ、各反応溝部から放出されるガス流がそれぞれ別々に反応器底部に送られ、該底部で各ガス流が選択的に作用、分析される。
【０００６】
この反応器モデルは、ガスクロマトグラフィー、マススペクトロメトリー、及び他の公知分光法等の分析方法を用いた均質触媒の高速試験に適している。この反応器は、サーモグラフィーへの適用には適さない。触媒の熱放射は外部から検知不可能であるためである。
【０００７】
ＷＯ９９／３４２０６号公報は、ＷＯ９７／３２２０８号公報に記載されている反応器と類似の反応器である。ガスは側部から取り込まれて側部から放出される。触媒ペレットの熱放出は、被覆に設けられた窓部を通して検知される。同文献では、スレートが全触媒の基板材料として使用されている。
【０００８】
この場合にも、所定の触媒を用いて生成した生成物を選択的に分析することはできない。更に、触媒材料自体の流動条件も所定に定められてはいない。
【０００９】
米国特許第４，０９９，９２３号明細書には、不均一触媒の自動的試験に用いられる一体的な(モノリス)平行処理用反応器が記載されている。同反応器は６個の慣用の試験管を含み、試験管に反応ガスが自動的に順次給送される。複数の試験管に対し、共通の１個のガス放出部が設けられており、ここから生成物ガスがオンライン分析用に供給される。この技術におけるガス導入部の設計では、一度に１種類の触媒のみが出発ガスに暴露される。従って、この装置は活性化段階／期間を有する触媒には不適当である。更に、この装置では慣用のバルブ回路のみが使用可能となる。
【００１０】
ＤＥ−Ａ２７１４９３９号公報は、変更の加えられたガス放出部を具備する工業規模で使用されるチューブ束反応器に関する。これらの放出口によると、所定の管から放出された生成物ガスを選択的に分析することが可能とされる。触媒材料の使用量が非常に多いため、この反応器は高速の触媒作用試験（触媒スクリーニング）には不向きである。同装置は元来品質管理にのみ適するものである。更に同装置では、正確な温度監視を行うことも、サーモグラフィーを用いることも不可能である。
【００１１】
ＤＤ−Ａ２３４９４１号公報には、外部の炉により加熱される７〜１０本の平行する溝部を有する反応器構造が示されている。この技術は発熱性の低い反応にのみ適するものであり、ＩＲサーモグラフィーの適用には不向きである。
【００１２】
Creer, J. G.のAppl. Catal. 22(1986), 85における論考には、直径６ｍｍの溝部を６個ずつ有する２つの反応ブロックを含む６倍のミクロ反応器についての記載がある。各放出ガス流は、ガスクロマトグラフィーにより別々に分析可能である。しかしながら、この場合にもＩＲサーモグラフィーを用いることはできない。
【００１３】
【特許文献１】ＷＯ９７／３２２０８号公報
【特許文献２】ＤＥ１９８０９４７７Ａ１号公報
【特許文献３】ＷＯ９９／３４２０６号公報
【特許文献４】米国特許第４，０９９，９２３号明細書
【特許文献５】ＤＥ−Ａ２７１４９３９号公報
【非特許文献１】Appl. Catal. 22(1986), 85
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
従って、従前の反応器は、いずれも設計上の理由により、比較的多種の潜在的な触媒を平行して又は同時に、同一条件下で試験を行うこと、又は複数の分析方法を用いることには一般に不適当である。
【００１５】
ＤＥ−Ａ１００１２８４７．５−５２号公報では、２種類以上の分析法を用いて材料ライブラリーを組み合わせ作成し、試験を行うための装置においての一般的な記載がなされているにすぎない。同文献に記載された分析に用いられている測定方法は、好ましくはＩＲサーモグラフィーと、マススペクトロメトリー、ガスクロマトグラフィー、又は他の分光法との組み合わせである。同装置の製造技術では、比較的多種類の潜在的な触媒を、平行して又は同時に、同一条件下で試験することができないという限界を有する。
【００１６】
本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、その目的は、特に大規模な利用及び展開（拡大）の可能性を有し、多数の触媒を、複数の分析方法の組み合わせを用いて同時に又は順次試験に付すために適する装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１７】
上記目的を達成するため、本発明者等は、2以上の触媒作用試験を同時及び／又は順次行うための反応器素子を有する装置であって、前記反応器素子が少なくとも1個のガス導入部、複数の反応チャンバー、及び少なくとも1個の制限部材を有する装置により上記課題が解決されることを見出した。少なくとも1個の制限部材は、複数の溝部を有し、複数の溝部は少なくとも１個の反応チャンバー少なくとも1個の制限部材の少なくとも１個の溝部に直接接触するように配置される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
反応器素子の外形には、原則的には制限はなく、例えば円筒状とされる。本発明の反応器素子の材料にも特に制限はないが、使用材料は反応器素子が受ける負担に耐えなければならない。各種金属又は合金、例えば真鍮、アルミニウム、及びステンレス鋼、例えばDIN 1.4401、DIN 1.4435、DIN 1.4541、DIN 1.4571、DIN 1.4573、DIN 1.4575、DIN 2.4360/2.4366、DIN 2.4615/2.4617、DIN 2.4800/2.4810、DIN 2.4816、DIN 2.4851、DIN 2.4856、DIN 2.4858、DIN 1.4767、DIN 1.4401、DIN 2.4610、DIN 1.4765、DIN 1.4847、DIN 1.4301によるこれらの材料、及びセラミックを用いると好ましい。反応器素子はV2A鋼又はV4A鋼から製造されると特に好ましい。
【００１９】
反応器素子中に凹所を設けてもよい。凹所の数、形状及び方向は、任意に設けられる保持素子に対応する。上記凹所の他に、穿孔の形態の他の凹所(凹部)を反応器素子に設けてもよい。これらの穿孔を経て、装置に気体等を給送してもよい。更に穿孔から気体を放出することも可能である。更に凹部にバルブ、例えばマルチポートバルブを設けてもよい。
【００２０】
反応器素子内には複数の反応チャンバーが設けられる。
【００２１】
本明細書において、「溝部」とは、一般に２個の開放部の管の連結部であって、例えば流体が反応器素子の所定部分又は全体を通過するようにさせる部分を意味する。
【００２２】
溝部の断面積は長さ方向に変化してもよいが、一定の断面積を有すると好ましい。溝部の断面は、例えば楕円形、円形又は多角形の輪郭を有してもよく、多角形の角をつなぐ線は直線であっても湾曲していてもよい。しかしながら、円形断面、又は規則的な多角形断面を有すると好ましい。溝部の輪郭（側面形状）は直線状及び／又は湾曲形状であってもよいが、直線状の長手方向軸に沿って延在することが好ましい。
【００２３】
反応チャンバーは、特に触媒サンプルを保持するために使用される。このため、反応チャンバーは当業者に公知のあらゆる形状で存在可能であるが、円形断面を有すると好ましい。
【００２４】
反応チャンバーは、処理対象の触媒サンプル用の特別の収容部を有すると好ましい。収容部はそれぞれ、例えば適当な材料によるメッシュ状とすることができ、この形態では試験対象の潜在的な触媒をメッシュ内に保持することが可能となる。
【００２５】
反応チャンバーは、少なくとも１個の制限部材に含まれる複数の溝部のうちの少なくとも１個の溝部と直接結合すると好ましい。また、制限部材はオフガス部材と直接結合すると好ましく、これにより内部に統合された溝部が、オフガス部材の少なくも１個のオフガス空間中に開放される形態を有することが好ましい。
【００２６】
制限部材の溝部は、当業者に自明なあらゆる寸法及び形態とすることが可能であり、例えば円形、楕円形又は多角形の断面を有し、技術的に使用可能な長さ及び幅とすることができる。
【００２７】
本発明において、制限部材の溝部は円形断面を有すると好ましい。
【００２８】
本発明の一実施の形態において、溝部は細孔を有してもよい。特に好ましくは溝部が細孔を有し、細孔が対応する反応チャンバーに対してその上端から下端まで積極的な閉鎖状態、すなわち気密形態で結合すると特に好ましい。
【００２９】
細孔は溝部内部において、直線状、すなわち細長い形状、又は湾曲形状又は円形状とすることができる。
【００３０】
細孔は等業者に公知のいかなる材料から形成されてもよく、複数種類の材料から形成されてもよい。材料の具体例は、ステンレス鋼、ガラス、セラミック、複合材料、シリカ及び他の酸化物材料である。
【００３１】
本発明において、ステンレス鋼の細孔を用いると好ましい。
【００３２】
溝部との関係では細孔は上述の形態を有することが可能である。本発明では、円形断面の細孔を用いることが好ましい。
【００３３】
細孔の上端と対応する反応チャンバーの下端の間の積極的な閉鎖的結合、すなわち気密形態はこの目的において等業者に公知の全ての手段、例えば、スクリュー結合の使用、締め付け用環状部材の使用、目塗り用素材、スエージングねじ結合、溶接、楕円型溶接、はんだ付け、及び圧着又は圧入を用いたねじ結合等より行うことができる。
【００３４】
細孔の上端と各反応チャンバーの下端を結合するための上述の手段の１種類以上を用いることにより、各細孔又は全細孔を対応する反応チャンバーに対して交換可能な形態で結合することが可能である。
【００３５】
すなわち、更に発明は少なくとも１個の細孔が全溝部のうちの少なくとも１個の溝部に交換可能に結合された上述の装置に関する。
【００３６】
また、溝部と、更に場合に応じて細孔とを含む制限部材を、該制限部材を本発明の装置の他の部分からは独立して交換可能な部材として本発明の装置に組み込んでもよい。
【００３７】
制限部材とこれに近接する装置の各部材との間の上述のような交換を可能とする結合は、この目的で等業者に公知の全ての手段により行われる。例えば、各部材を目塗り用素材（例えばグラファイト、テフロン（登録商標）、金属）を含むスクリュー結合、部材相互の圧着、取り付けクランプ、リベット留め、ボンド接着、接着(粘着)、により結合することができる。
【００３８】
すなわち、本発明は、更に、少なくとも1個の制限部材が、本発明の装置の他の要素から独立して交換可能な装置に関する。
【００３９】
更に溝部に導入する細孔の直径を各溝部の直径よりも小さいものとすることができる。この場合、溝部内壁と細孔外壁との間の空間が、封止媒体により気密な形態でシールされていると好ましく、及び／又は細孔が、対応する反応チャンバーの上端及び下端と積極的な閉鎖的結合、すなわち気密形態で結合されていてもよい。
【００４０】
細孔が反応チャンバーに交換可能に結合されている場合の本発明の他の実施の形態において、制限部材に設けられる複数の細孔の形状（例えば長さ及び／又は断面）が相互に同じであっても異なっていてもよい。
【００４１】
本発明の他の実施の形態において、細孔が少なくとも１個のオフガス素子における少なくとも１個のオフガス空間内に突出し、これにより生成物放出流と、熱分散器及び／又は加熱部材の材料とが反応することが回避される。
【００４２】
制限部材内部に配置された溝部は、細孔の存在にかかわらず、反応ガスを通過させるため、及び制限するために用いられる。
【００４３】
本発明において、制限という用語は、制限部材の溝部及び／又は細孔の形状により、反応チャンバーから流出する反応ガスを制御することを意味する。
【００４４】
従って、制限部材中に設けられた溝部及び／又は細孔により、所定の反応ガス経路を得ることが可能となる。
【００４５】
制限部材中の各溝部及び／又は細孔の形状を、各溝部及び／又は細孔内の圧力降下の制御に使用することが可能とされ、この結果、対応の反応チャンバーにおける圧力損出の制御が可能となる。
【００４６】
従って、制限部材中の溝部及び／又は細孔を一定の形状とすること、特に同一断面及び同一長さとすることにより、全反応チャンバー内で実質的に同一の圧力降下を生じさせることができ、これにより各反応チャンバーに配置された触媒サンプルに対して反応ガスを一定流体分布により給送することが可能となる。
【００４７】
従って、制限部材内で一定形状の溝部及び／又は細孔を用いることにより、試験対象の触媒と、流入した反応ガスとが反応している間、全ての反応チャンバーを所定の圧力で実質的に一定の設定とすることが確実とされる。
【００４８】
すなわち、本発明は更に上記装置に関する。本発明の装置は、複数の溝部の少なくとも長さと断面とにより画定される形状において同一とされる。
【００４９】
更に、本発明は複数の溝部（２０）のうちの少なくとも１個の溝部が少なくとも１個の細孔を有する上記装置に関する。
【００５０】
本発明の他の実施の形態において、制限部材内部の反応チャンバーに結合された、場合により交換可能な細孔がそれぞれ異なる形状を有してもよい。この場合、試験対象の触媒と流入した反応ガスとの反応の間、反応チャンバーにおいて異なる導入圧力を設定することが可能である。
【００５１】
これにより、例えば潜在的な複数触媒の反応についての試験を、平行して又は迅速に連続させて、圧力を変更し、又は流動条件を変更して行うことが可能とされる。
【００５２】
すなわち、本発明は、複数の溝部（２０）の形状が、少なくとも溝部（２０）の長さと断面とにより画定される形状において異なる上記装置に関する。
【００５３】
本発明の装置は、溝部又は細孔の内径が１μｍ〜１０００μｍ、好ましくは２５μｍ〜４００μｍ、特に好ましくは５０μｍ〜１５０μｍであり、溝部又は細孔の長さが、０．０１ｃｍ〜２００ｍ、好ましくは０．１ｃｍ〜１００ｍ、特に好ましくは５ｃｍ〜２０ｍである溝部及び／又は細孔の形状を有するとよい。
【００５４】
溝部又は細孔の形状として、内径と長さのあらゆる想定可能な組み合わせを用いることが可能であることは言うまでもない。
【００５５】
また、溝部の形状と、溝部内に場合に応じて設けられる細孔の形状とは異なるものであってもよい。
【００５６】
更に、石油化学についての反応、例えばフィッシャー-トロプシュ合成法、クラッキング、GTL（気液）反応、及び異性化反応等、加圧下に反応を行うことも可能である。
【００５７】
すなわち、本発明は上述のように、試験対象の触媒と、流入した反応ガスとの反応が、１〜１００バール、好ましくは１０〜１バール、特に好ましくは５０〜７５０ミリバールの加圧下の反応チャンバーにおいて行われるように構成された上述の反応装置に関する。
【００５８】
原則として、反応チャンバーの寸法について制限はないが、爆発の可能性を有するガス混合物を用い、反応を加圧下で行ったとしても、混合により爆発が起こる危険性を実質的に排除可能なように反応チャンバーの寸法が選択される。これにより本発明の装置の安全な稼動が確実化される。
【００５９】
本発明の好ましい実施の形態において、反応チャンバーの形態は本発明に用いられる一般的用語である「溝／溝部」によっても示される。
【００６０】
本発明の装置において、反応チャンバーの内径は、０．１〜１０００ｍｍ、好ましくは１〜５０ｍｍ、更に好ましくは４〜１０ｍｍとされる。
【００６１】
本発明において、反応チャンバーの長さは０．１〜１００ｍｍ、好ましくは１〜５０ｍｍ、特に好ましくは１０〜３０ｍｍの範囲とされる。
【００６２】
本発明の制限部材内における溝部又は細孔に適用可能な形態により、試験対象の触媒が完全に均一ではない場合にも、流体の分配を実質的に均一に行うことが可能とされる。この結果、試験対象の触媒の標準形態、例えば圧縮型材料の寸法は０．００１〜１０ｃｍ3、好ましくは０．０１〜１．０ｃｍ3、特に好ましくは０．０５〜０．５ｃｍ3とされるが、本発明の装置は、所望の粒径の粉体又は顆粒の形態を有する触媒の試験にも使用可能である。
【００６３】
本発明の装置は、一方側で反応器素子に近接しているIR(赤外線)−透明カバー（ＩＲ透過カバー）を有する。同カバーは一方側で反応チャンバーとの仕切りを、そして特に反対側では制限部材との仕切りを行う。
【００６４】
従って、本発明は少なくとも１個のＩＲ透明カバーを有する装置に関する。
【００６５】
ＩＲ透明カバーは円盤型であると好ましく、複数部分から構成されてもよい。上記材料の複数部分からの構成物は、複数の小型カバーとすることができる。
【００６６】
本発明の装置について、ＩＲ透明カバーの厚さは１μｍ〜１０ｃｍ、好ましくは１０μｍ〜１０００μｍ、特に好ましくは２００μｍ〜８００μｍとすることができる。
【００６７】
使用する材料は、原則としてＩＲ透明材料であるが、サファイア、硫化亜鉛、二フッ化バリウム、塩化ナトリウム及び／又は珪素（例えばシリコンウェーハの形態）を用いると好ましい。
【００６８】
装置がこのような構成を有することにより、サーマルカメラを反応装置外部に配置し、反応条件から独立とすることが可能となる。
【００６９】
サーマルカメラに関して、複数の反応チャンバーに用いられるＩＲ透明カバーは、シリコンウェーハ又はサファイアディスクであると好ましい。
【００７０】
すなわち、本発明はシリコンウェーハが複数の反応チャンバーと、少なくとも1個のサーマルカメラ間にＩＲ透明カバーとして配置されている装置に関する。
【００７１】
本発明の装置は、反応素子とＩＲ透明カバーとの間に、均一なＩＲ放出性を有する少なくとも１個のマスクを有する。マスクは反応器素子中に設けられた凹所により保持されると好ましい。
【００７２】
すなわち、本発明は均一なＩＲ放出性を有する少なくとも１個のマスクを具備する装置に関する。
【００７３】
反応器素子、マスク、及びＩＲ透明カバーの間において、流体に対する十分な封止性を確保するため、反応器素子とマスクとの間、及び／又は反応器素子とＩＲ透明カバーとの間、及び／又はマスクとＩＲ透明カバーとの間に目塗り用素材（シール）を施してもよい。目塗り用素材については、反応チャンバーの分離用の目塗り用素材について上述した材料を参考にすることができる。
【００７４】
しかしながら、本発明に用いるマスクは、原則として、黒体放射体（黒体）に近い性質し、これにより放出性の相違により得られる温度変化(temperature artefacts)が回避可能な、全ての材料から構成可能である。具体例として、β−Ｓｉ3Ｎ4及びグラファイトを使用することができる。
【００７５】
本発明において、マスク材料としてスレートを用いることが好ましい。
【００７６】
一般に装置要素が加熱されると放出性の差に起因して温度変化が生ずるが、スレートマスクはこれを防ぐために好ましく使用される。このように望ましくない熱放射が起こると、触媒材料とその周囲又は不活性材料との間の温度変化について、実際に行われるべき測定に狂いが生ずることがある。
【００７７】
スレートマスクに設けられた開口部の数、断面、及び向きは、反応チャンバーの数、断面、及び向きに対応すると好ましい。
【００７８】
本発明の好ましい実施形態において、スレートマスクの開口部は円形の断面を有する。開口部直径は、反応チャンバーの直径よりも小さく設定すると特に好ましく、これにより反応チャンバーの材料（例えばステンレス鋼）により生じた放出性の相違に起因し、場合によってはサーマルカメラに記録されることとなる温度変化を実質的に回避することができる。
【００７９】
マスクは、反応チャンバーとサーマルカメラとの間に配置されると好ましい。この場合、複数の同一種類又は異なる種類のサーマルカメラを使用することも可能である。
【００８０】
サーマルカメラは、活性材料と、その周囲又は不活性材料の間に生じた温度差を空間的に分析する測定に使用可能な１個以上のＩＲサーマルカメラであると好ましい。個々の反応チャンバーの水準での分析を可能とするため、本発明の装置の分析部の一部を構成するデータ処理装置又はコンピュータ等によりサーマルカメラによる測定結果を加工してもよい。
【００８１】
すなわち、各反応チャンバーから得られる生成物放出流は、サーマルカメラにより得られた測定結果の評価に次いで、マススペクトロメトリー、ガスクロマトグラフィー、ラマン分光法、フーリエ変換(ＦＴ−ＩＲ）分光法等の他の分析法を個々に用いることにより、又はこれらの分析法を組み合わせて用いることにより更に分析してもよい。しかしながら、マススペクトロメトリー及び／又はガスクロマトグラフィーを用いることが好ましい。この他、適する分析方法の組み合わせの例には、ＩＲサーモグラフィー／ＧＣ−ＭＳ、ＩＲサーモグラフィー／ラマン分光法、ＩＲサーモグラフィー／分散ＦＴ−ＩＲ分光法、指示薬を用いた色検出／ＧＣ−ＭＳ、指示薬を用いた色検出／分散ＦＴ(フーリエ変換型)−ＩＲ分光法、電子センサー又は電気化学センサー等がある。分析法の組み合わせについてのこの他の詳細は、ＤＥ−Ａ１００１２８４７．５号公報に記載されている。
【００８２】
更に、得られた測定結果を、本発明の装置中の分析部の一部であるデータ処理装置を用いることにより、反応条件下で生ずるバックグラウンド放射に関して修正することが可能である。これについての詳細はＷＯ９９／３４２０６号公報に記載されている。
【００８３】
更に、上記装置は、１個以上のガス導入部を有する。１個以上のガス導入部の設計については特に制限はなく、同導入部内を流動するガスが複数のチャンバーを経てガス空間に給送されればよい。
【００８４】
全ての反応チャンバーにわたり、均一に、特に好ましくは均一かつ同時に分散するようにガスが導入されると好ましい。
【００８５】
従って、本発明の好ましい実施の形態において、導入されたガスがガス空間内に放射状に分布されるように少なくとも１個のガス導入部が配置される。
【００８６】
本発明の実施の形態において、ガス導入部は、ガスをガスリングに送る少なくとも１個のガス給送素子の他に、所望の数のガス導入素子を有するガスリング部を含む。これにより、ガスは反応チャンバーを経由してガス空間に放射状に導入可能となる。
【００８７】
特に好ましい実施形態では、ガス導入部は、ガスをガスリングに送る少なくとも１個のガス給送素子の他に、必要に応じて更に１個から１００個、好ましくは２個から２５個、特に好ましくは４個から１５個のガス導入素子を含み、これらがガスリングに均一に分布していると好ましい。
【００８８】
ガス導入素子は、例えばガスリングに、管状の形態でガスリングに、又はその内部に配置可能であるが、等業者に公知のあらゆる形態のガスリングにおける凹所、例えば本発明における一般的意味の溝部として構成されてもよい。
【００８９】
本発明の好ましい実施の形態において、ガスリングは１２の均一に分布した、好ましくは同心円状の設計の、穿孔を有すると好ましい。
【００９０】
本発明の特に好ましい実施の形態では、ガスリングは１個のガス給送素子と所望の数のガス導入素子を有する。これらの素子は双方とも断面が円形で、ガス導入素子の直径の総和が、ガス給送素子の直径よりも小さい値をとるか、同じ値をとると好ましい。
【００９１】
更に、ガス導入素子の全てが個々に又は一緒に、連続的又は同時にガスを給送してもよく、更にガス質量計量手段と、同手段内を流動するガスの加熱手段及び／又は冷却手段を有してもよい。
【００９２】
ガスリング及びガス素子用に使用される材料は、接触するガスに不活性な材料であれば、いかなる材料を使用してもよい。反応器素子として上述した材料と同様の材料、好ましくは金属、合金、特に好ましくはステンレス鋼がガスリング材料に用いられる。
【００９３】
すなわち、本発明は更に、少なくとも１個のガス導入部が、内部を流入するガスが複数の反応チャンバーを経て放射状にガス空間に給送されるように構成された上述の装置に関する。
【００９４】
本発明のガス放出部は、上記のガス導入部と同様に設けることができ、かつ同様の構成とすることができる。唯一の機能的相違は、ガス放出部はオフガス空間からガスを放出するために使用されるということである。オフガス流は、等業者に公知のあらゆる方法により放出可能である。例えば、負圧を発生させることにより吸引しても、反応器素子内、好ましくはオフガス部材内を加圧して放出してもよい。
【００９５】
しかしながら、ガス導入部の設置及び構成を、ガス放出部とは異なるものとすることも可能である。
【００９６】
更に、反応器素子は少なくとも１個の加熱部材を有する。本発明の装置の反応器素子は、少なくとも１個の加熱部材により好ましい方法で加熱される。
【００９７】
この少なくとも１個の加熱部材は、反応器素子に直接設けられた凹所に設けてもよいが、制限部材の一部であることが好ましい。
【００９８】
すなわち、本発明は更に、少なくとも１個の制限部材が少なくとも１個の加熱部材を有する上記反応装置に関する。
【００９９】
少なくとも１個の加熱部材は、反応チャンバーから導かれた制限部材内に設けられた溝部に好ましく対応する数、位置、及び方向の凹所を有するように構成された制限部材内に、制限部材と統合して設けられると好ましい。
【０１００】
加熱部材は、反応器素子の十分な加熱に適している限り、設計に制限はない。少なくとも１個の加熱部材は、等業者に公知の加熱部材、例えば加熱ワイヤー、加熱コイル、加熱カートリッジ、又は気体、液体、溶液もしくは溶融体等の熱移動媒体を給送可能な加熱に適する溝部を含んでもよい。
【０１０１】
ガス導入部とガス放出部の双方は、流入／流出する反応ガスを過熱するために使用可能な少なくとも１個の加熱部材を有してもよい。
【０１０２】
この場合、反応素子内に流入する反応ガスはガス導入部に設けられた少なくとも１個の加熱部材により既に予備加熱されていてもよく、次いで反応素子内で反応温度に到達するようにされていてもよい。しかしながら、加熱された反応素子のみを用いることによって、流入する反応ガスを反応温度にすることも可能である。
【０１０３】
反応ガスを反応素子内部に導入された段階でのみ最終的な反応温度に加熱する利点は、第一に、反応チャンバーまでの経路において、反応ガスと、これに接触する材料との望ましくない反応が回避されること、及び第二に、ガス給送長さを加熱部材の加熱力と組み合わせることにより、反応ガスを反応チャンバーに導入された時点、又はその直前にのみ反応温度に到達させ、触媒サンプルを反応ガスのみと反応させるという所望の態様で反応ガスを加熱することが可能となることである。
【０１０４】
加熱部材内部に設けられる加熱素子は、１個以上の電気的加熱コイルであると好ましい。内部を加熱流体が流動する溝部の使用が可能である。この場合の溝部の配置は、加熱素子の配置に対応するようにする。この他、例えば加熱カートリッジを用いることも、反応器素子の外部に設けられた加熱部材の加熱素子からの熱を能動的に供給することも可能である。
【０１０５】
少なくとも１個の加熱部材を有する加熱素子の材料としては、真鍮が好ましく用いられる。
【０１０６】
加熱部材を有する加熱素子は、制限部材内に設けられた凹所状の基盤の間に設けられると好ましい。凹所の数は、制限部材内に存在する反応チャンバーにつながる溝部の数と対応すると好ましい。
【０１０７】
加熱素子は、加熱部材内部、好ましくはコ字型断面等を有する溝内に設けられると好ましい。この場合、溝部の断面は加熱素子の断面と同様の寸法を有するように構成されると好ましく、この結果、溝部内に設けられた状態で加熱素子が加熱部材の表面から突出していないようにされることが好ましい。加熱素子が、鉛直方向の凹所（溝部）の周囲に対称に延在する屈折形状の凹所内に設けられると、この構成により熱が実質的に均一に分布されるため、特に好ましい。
【０１０８】
熱の均一な分布を行うため、加熱部材は少なくとも１個の熱分散器を有してもよい。熱分散器は、例えば、薄い円盤状の形態で、加熱部材の一外面のみ、複数の外面、又は全ての外面に対して取り付け可能である。熱分散器は、少なくとも１面が反応チャンバーに面して取り付けられると好ましい。この構成では、加熱部材の加熱素子により反応器素子内に設けられた反応チャンバーに送られる熱の分散が均一に行われる。
【０１０９】
本発明の他の実施の形態では、好ましくは２個以上の同一又は異なる加熱素子が、好ましくは単一平面内に配列された加熱装置を用いると好ましい。１個の加熱素子が他の加熱素子に対して好ましくは９０°回転した形態で各加熱素子が配置されると好ましい。
【０１１０】
反応チャンバーに対向する熱分散器は、凹所を有していると好ましく、凹所は反応チャンバーから鉛直方向に延在する制限部材内部の溝部の数、位置及び方向に対応するように設けられると好ましい。熱分散器は熱伝導度の高い材料、例えば真鍮、銅、鋼、又は鉄から構成されると好ましい。
【０１１１】
更に、本発明の方法は少なくとも１個のガス放出部を有し、ガス放出部は少なくとも１個のオフガス部材と直接接していると好ましい。
【０１１２】
上記少なくとも１個のガス放出部は、反応器素子からオフガス空間内に回収されたガスの放出に使用できる限り、その設計には制限はない。
【０１１３】
一般的用語として、ガス放出部は上記のガス導入部と実質的に同様の構成とすることができるが、ガス放出部はガスの供給よりも、オフガス空間からのガスを放出するために使用されるという相違を有する。
【０１１４】
従って、ガス放出部は少なくとも１個のガス放出素子の他に、所望の数のガス放出素子を有するガスリング部を含む。ガス放出素子は、上述したガス導入部のガス導入素子と同様に配置可能である。
【０１１５】
特に好ましい実施形態では、少なくとも１個のガス放出部は、流出するガスが少なくとも１個のオフガス空間を経由して放射状に放出されるように配置される。
【０１１６】
すなわち、本発明は少なくとも１個のガス放出部が、オフガス空間（４２）内のガスが少なくとも１個のオフガス空間から放射状に放出されるような形態で配列されている上記装置に関する。
【０１１７】
少なくとも１個のオフガス部材は一方側で制限部材に接しており、各反応ガス流（各反応チャンバーから得られた反応ガス）を少なくとも１個のオフガス空間内で結合するために使用される。
【０１１８】
オフガス装置及びオフガス空間は、この目的に関して等業者に公知のあらゆる材料から製造可能である。例えば本明細書において反応器素子について列挙した材料はいずれも使用可能であり、鋼鉄、特に好ましくはＶ２Ａ又はＶ４Ａスチールから製造されると好ましい。
【０１１９】
本発明の装置は複数のメンブランを有するオフガス部材と、少なくとも１個の位置調整可能なプローブ、例えば細孔、細孔システム又は位置調整可能センサー素子を含む。
【０１２０】
この種の位置調整可能プローブを用いると、メンブランを介して各溝部の生成物放出流に選択的に接触することができ、あるいは複数の位置調整可能プローブを用いると、複数のメンブランを介して上記選択的接触が可能となり、次いで１種類以上の分析方法を用いて各種生成物を分析することが可能となる。
【０１２１】
すなわち、本発明は、複数のメンブランを有する少なくとも１個のオフガス部材を含む上記装置に関する。
【０１２２】
更に、本発明は少なくとも１個の位置調整可能プローブを含む上記装置にも関する。
【０１２３】
プローブが他の適する手段により個々の溝に気密に結合可能である場合には、メンブランを使用せずにプローブを生成物放出流と直接接触させることも可能である。プローブを、少なくとも１個の溝部のオフガス部材に対向する側に配置された放出素子内に導入することも可能であり、これにより少なくとも１個の溝部からオフガスを直接除去することが可能とされる。少なくとも１個の溝部が所望の内径を有する少なくとも１個の細孔を有する場合には、放出素子がプローブの導入に適するような特定の寸法とされ、かつ細孔におけるオフガス部材に対向する端部が放出装置における少なくとも１個の溝部に対向する部分内に開放されるため、上述のように放出素子内にプローブを導入することが可能となる。
【０１２４】
更に、複数の生成物放出流に対して使用する複数のプローブを用いることが可能であり、各プローブはＩＲサーモグラフィーの評価について他の分析用に特に活性を有する触媒を含む反応チャンバーに連結した各溝部にそれぞれ移動する。
【０１２５】
プローブは２方向に配置すると好ましく、３方向に配置すると特に好ましい。生成物の各放出流について更に効率的な分析を行うために、溝部から放出される一生成物流に対して複数のプローブを用いることも可能である。これにより、溝部から放出される生成物流ごとに、複数の分析方法、例えばマススペクトロメトリー、ガスクロマトグラフィー、ＧＣ−ＭＳ、ラマン分光法、赤外分光法、ＵＶ−ＶＩＳ分光法、ＮＭＲ、蛍光、ＥＳＲ、ＮＭＲ及びＥＳＲ断層撮影及びメスバウアー分光法を用いた分析を同時に行うことが可能となる。
【０１２６】
更に好ましい分析方法の組み合わせの例には、ＩＲサーモグラフィー／ＧＣ−ＭＳ、ＩＲサーモグラフィー／ラマン分光法、ＩＲサーモグラフィー／分散ＦＴ−ＩＲ分光法、指示薬を用いた色検出／ＭＳ、指示薬を用いた色検出／分散ＦＴＩＲ分光法、電子センサ又は電気化学センサを用いた分析がある。
【０１２７】
結合手段を用いて位置調整可能プローブを分析部に結合すると好ましい。
【０１２８】
分析部は、例えばマススペクトロメーター、及びガスクロマトグラフ等の１個の分析器具又は複数の分析器具のいずれを有してもよい。この場合には、連結手段としては、生成物の放出流、又はその一部を分析部に輸送する機能を有する、パイプライン、カプトン等からなる可撓性の管、ＰＥ細孔、ガラス細孔、及び／又は石英細孔、及びテフロン（登録商標）細孔及び／又はステンレス鋼から構成される細孔を用いることが好ましい。
【０１２９】
使用する連結手段は、１個以上の位置決定可能プローブからの放出流又は放出流の一部を複数の分析部に輸送する細孔の束であってもよい。複数の位置調整可能プローブを設けるのみならず、各位置調整可能プローブが細孔の束を有してもよく、かつ細孔の束の形態と同様に位置調整可能プローブ内部の細孔が連結手段により結合されていてもよい。これは、束状の各細孔間に分割された放出流を、好ましくはそれぞれ異なる分析部に送ることが可能となる。この場合、細孔の束における細孔がそれぞれ１個の分析部に結合していることが好ましい。
【０１３０】
位置調整可能プローブは、データ処理装置又はコンピュータに連結する制御部に結合されていると好ましい。このデータ処理装置は、好ましくはサーマルカメラによる測定結果を評価し、これにより制御部を用いて位置調整可能プローブを反応チャンバー内に結合した制限部材内部に設けられた溝部に移動させる。反応チャンバー内には上記サーマルカメラが配置されており、これにより活性触媒が再度同定される。この結果、活性を有する触媒のみを用いて、生成物放出流を更に分析することにより有効な試験を行うことができる。
【０１３１】
更に、例えば複数の位置調節可能プローブを用いることにより、又は複数の分析方法による並行分析を行うことにより、更に効率向上を図ることができる。
【０１３２】
また、複数のサーマルカメラを用いると同時に、触媒材料とその周囲又は不活性材料との温度差を更に高精度に解析することも可能である。
【０１３３】
メンブランを単純な有孔マスクとして用いることもできる。更に、有孔マスクは１個以上の隔壁や、各孔を開放及び閉鎖する手段、例えばカメラのシャッターと同様の手段を有していてもよい。適するメンブラン材料の例には、シリコン隔壁又は温度耐性を有するプラスチック、例えばケプトン又はテフロン（登録商標）がある。
【０１３４】
好ましい一実施の形態において、オフガス部材のメンブランは単純な有孔マスクとして構成される。この場合、例えば更に、ガス放出部を経て、側方又は放射状に負圧を発生させるために、オフガス部材にポンプを設けると好ましい。この設計により、反応ガスの未制御での逸散が実質的に不可能とされる。
【０１３５】
各反応チャンバーからの気体状物質を選択的に分析するため、本発明の装置は少なくとも１個のマルチポートバルブを有してもよい。
【０１３６】
例えば、一個の反応溝部から得られた生成物の放出流を１個以上のマルチポートバルブを用いると複数の分析機器に分配することが可能となる。また、更に生成物の複数の放出流を選択し、これを合体することも可能である。このため、各溝部、複数の溝部、又は全ての溝部の放出流を別々に除去し、次いでこれを別々にバルブ回路で分析することが可能となる。
【０１３７】
本発明の装置の上記各要素は、保持手段及び／又は結合手段等により一緒に保持されてもよい。
【０１３８】
保持手段は、管状の湾曲部であると好ましく、この場合には、例えば上部保持素子が透明カバーを装置の一方側で固定し、他方部に設けられた下部保持素子が例えば結合素子を支えるために使用されると好ましい。
【０１３９】
保持素子に使用される材料は、同素子が受ける負荷に耐えられる材料である限り、特に制限はない。金属又は金属合金、例えば真鍮、アルミニウム、及びステンレス鋼、例えばDIN 1.4401、DIN 1.4435、DIN 1.4541、DIN 1.4571、DIN 1.4573、DIN 1.4575、DIN 2.4360/2.4366、DIN 2.4615/2.4617、DIN 2.4800/2.4810、DIN 2.4816、DIN 2.4851、DIN 2.4856、DIN 2.4858、DIN 1.4767、DIN 1.4401、DIN 2.4610、DIN 1.4765、DIN 1.4847、DIN 1.4301によるこれらの材料を用いると好ましい。反応器素子はV2A鋼又はV4A鋼から製造されると特に好ましい。また、セラミックを用いてもよい。双方の保持素子が、貫通孔の形状の凹所を有すると好まし、これらが結合素子を支持すると好ましい。
【０１４０】
上部保持素子は、特に、好ましくは円盤(ディスク)形状に構成されたＩＲ透過性の材料を固定するために用いられる。この円盤状部材に使用される材料の選択には特に制限はなく、使用する材料が所望の寸法に加工可能であり、ＩＲに対して透明であればよい。従って、円盤状部材、好ましくはシリコンウェーハは、第一に特にＩＲ透明窓部として機能する。円盤状部材には、他の材料、例えばサファイア、硫化亜鉛、二フッ化バリウム、塩化ナトリウム、Ａｌ2Ｏ3、ＣａＦ2、Ｓｉ、Ｇａ、ＧａＡｓ、ＣｄＴｅ、ＺｎＳｅ、石英ガラス、ＫＲＳ−Ｓ、ＩＫＳ材料及びＩＧ材料を用いてもよい。しかしながら、サファイアを使用すると好ましく、珪素を使用すると特に好ましい。更に、上記材料の組み合わせを用いることも可能である。特に好ましくはシリコンウェーハの形態の円盤状部材を、その一方側を上部保持素子に連結させ、他方側を反応素子に連結させる。
上部保持素子を、本発明の装置の付加的要素として設けてもよく、これを例えばシーリング用等に用いても、及び／又はサーマルカメラの所定配置により生ずる不適当な赤外線の反射を防止するためのアングル部材／斜面として用いてもよい。この種の実施例を適用することにより、例えばフィードバックが回避される。
【０１４１】
下部保持素子を使用することにより、装置の反対側に上部保持素子の使用を中止することができる。下部保持素子はオフガス部材に連結され、上部保持素子と共に、これらの間に配置されている全ての部材／装置間の気密な結合を形成する。このアセンブリーを保持するためにはスクリュー結合が好ましく用いられる。
【０１４２】
個々の部材の間のシールは、相互に接する複数面の研磨面に対して、更に必要に応じてグラファイトにより付加的なシーリングを施すことにより行われる。下部保持素子の機能はオフガス部材によって行うことも可能であり、この場合には下部保持素子のもっとも重要な機能がオフガス素子内に統合される。
【０１４３】
下部保持素子の第一の機能は、オフガス部材を固定することと、場合によっては更に分析装置の素子を支持することである。更に、上部保持素子を使用すると、本発明の装置の他の部材に対する保持機能が得られることもある。
【０１４４】
下部保持素子は、本発明の装置の付加的な素子と同様に、例えばガス抽出（例えば放射状のガス抽出）、細孔案内部、及び例えば各孔のイメージ検知用グリッドの位置あわせ用に使用してもよい。
【０１４５】
使用する結合素子は、ナットとボルトであると好ましい。更に、他のクランプ素子、例えばクランプばね、及び、好ましくは、差し込みピンの形状又はこれに類似する環状成分上に連結部材を用いると好ましい。本発明の装置においては、種々の結合素子を合わせて使用することも可能である。
【０１４６】
各部材を相互に結合するために使用される他の手段は、全成分を共通のフレームに押し込むことである。
【０１４７】
上記本発明の装置の構造的配置のため、本発明の装置は必要に応じて大規模で用いること、及び更に大型化することが可能であるため、特に多数種類の触媒を並行に又は順次試験するために特に適している。
【０１４８】
すなわち、本発明は５０〜１０００種類、好ましくは１００〜５０００種類、特に好ましくは１５０〜１０００種類の潜在的な触媒を並行に、又は順次試験するために適する上述の装置に関する。
【０１４９】
本発明の装置は、特に赤外線サーモグラフィーと、この他1種類以上の分析方法とを用いた触媒作用試験を行うために好ましく使用される。２種類の異なる分析を用いてこのように触媒試験を行う方法、および更なる詳細は、例えばＤＥ−Ａ１００１２８４７．５号公報に記載されている。本発明の装置は、特に有機金属組成物、有機物質、例えば薬理学活性成分、ポリマー、複合材料、例えばポリマーと無機材料とから成る複合材料の材料ライブラリーの構成ブロックとしての不均一触媒組成物を試験するために使用されると特に好ましい。本発明の方法は、原則的に、調製物、すなわち1成分を超過する成分を含む組成物が製造され、その有用な性質が調査されるあらゆる分野の技術に応用可能である。材料研究の他の適用分野の例は、医療用組成物、食料品及び食品補助材の組成物、飼料及び化粧品である。
【０１５０】
すなわち本発明は、触媒作用についての試験を行うために、特に赤外線サーモグラフィーと少なくも1種類の他の分析法を用いた、材料ライブラリーの構成ブロックについて分析するために、上記装置を使用する方法に関する。
【０１５１】
本発明において使用される「材料ライブラリー」という用語は、2種類以上、好ましくは１０種類まで、更に好ましくは１００種類まで、特に好ましくは１０００種類まで、最も好ましくは１０００００までの構成ブロックの組み合わせであって、反応器素子の少なくとも２個の異なる別々の反応チャンバーに配置されたものを意味する。
【０１５２】
上記意味において試験対象の構成ブロックは、非気体物質であると好ましく、具体例には固体、液体、ゾル、ゲル、ワックス状物質、又は物質混合物、分散液、乳濁液及び懸濁液及び固体、特に好ましくは固体である。本発明において使用される構成ブロックは、分子状、又は非分子状の化合物、又は組成物、又は混合物、又は材料である。ここで、非分子状とは、「分子状」物質とは異なり、連続的に最適化又は変化可能な物質であって、構造上の配置を、不連続状態間の変更、すなわち置換パターンの変化等のみにより個々に（不連続に）変化させることが可能な物質である。
【０１５３】
材料ライブラリー内の構成ブロック同士は同一であっても、相互に異なっていてもよい。構成ブロック同士が異なる方が好ましいが、試験、反応又は方法のパラメータを最適化する場合には、物質ライブラリーが2種類以上の同一物質を含むこと、又は同一材料のみからなることも可能である。
【０１５４】
すなわち、本発明の装置によると、反応条件下で、周囲と反応ガスとの間で同時かつ完全に物理的に分離した状態で、サーマルカメラを用いて、触媒サンプルが完全にアクセス可能とされる。更に、装置を構成する材料の熱放射は、触媒材料と周囲との間の温度差に重ね合わせられる可能性があるが、本発明の装置は熱放射を可能な限り遮蔽する。
【０１５５】
本発明の装置（反応器）は、触媒作用の試験を行うために、2種類以上の分析法、例えばサーモグラフィーと、他の方法、例えばマススペクトロメトリー、ＧＣ又はＧＣ−ＭＳとを、同時に施すために使用可能である。
【０１５６】
更に、本発明の装置によると、サーマルカメラを用いて温度変化を検知することにより、構成ブロック、例えば触媒ブロックを迅速に特定すること、かつ第二工程で、例えばマススペクトロメトリー又はガスクロマトグラフィーとを用いることにより、構成ブロック、例えば触媒の放出流中の生成物を選択的に認定し、かつ計量することが可能となる。このように、従前の方法と比較して、非常に短い時間で、従前の方法で行われていたよりも、非常多数種類の触媒の試験を行うことが可能である。
【０１５７】
本発明の実施の形態を、添付の図面を参照しつつ更に詳細に説明する。
【実施例１】
【０１５８】
図１は、触媒作用についての試験を行うための本発明による装置の配置図である。
【０１５９】
図示したように、反応ガス（３０）は、導入部（１４）より反応器素子（１０）のガス空間（２２）に給送される。反応ガス（３０）はガス空間（２０）より複数の反応チャンバー（１６）の間に分配される。試験対象の触媒サンプルは、各反応チャンバー内に設けられた受け取り手段（図示せず）内に配置される。反応チャンバー（１６）において、反応ガス（３０）は触媒サンプルと反応し、次いで反応チャンバー（１６）から流出して制限部材（１８）内の溝部（２０）に流入する。溝部（２０）は反応チャンバー（１６）からオフガス部材（３２）に向かって鉛直方向に延在している。溝部（２０）の他に、制限部材（１８）は加熱部（２８）を有する。反応チャンバー（１６）から流出するガスは（生成物放出流）オフガス空間（４２）内に回収され、オフガス部材（３２）からガス放出部（３６）を介して放出される。
【０１６０】
更に、オフガス部材（３２）はメンブラン（３４）を有し、メンブラン（３４）を介して位置調整可能プローブ（４０）が溝部（２０）の生成物放出流に選択的に接近する。
【０１６１】
更に、プローブ（４０）を各溝部（２０）から放出する生成物放出流に直接接触させるために、溝部（２０）内の個々の溝にプローブ（４０）を直接導入することも可能である。
【０１６２】
位置調整プローブ（４０）は結合手段（４６）を介して分析部（４４）に結合される。
【０１６３】
本発明の装置（１２）は、反応素子（１０）の反応チャンバー（１６）に対向する一方側にサーマルカメラ（２６）を有する。反応素子（１０）は、サーマルカメラ（２６）の側をマスク（３８）で被覆されている。このマスク（３８）はサーマルカメラ（２６）の方向に設けられたＩＲ透明カバー（２４）により被覆される。サーマルカメラ（２６）は接触手段（図示せず）の分析部（４４）のデータ処理装置（図示せず）に接触している。
【０１６４】
分析部（４４）のデータ処理装置（図示せず）はサーマルカメラ（２６）による測定結果を評価し、反応チャンバー（１６）に接続している溝部（２０）に、位置決定プローブを移動させる。反応チャンバー（１６）内で、活性を有する触媒がサーマルカメラ（２６）により順次特定される。プローブ（４０）は活性な触媒の1種類により得られた生成物流に接近し、ついで1種類以上の分析方法により生成物流中の生成物を分析する。
【図面の簡単な説明】
【０１６５】
【図１】触媒作用についての試験を行うための本発明による装置の配置図である。
【符号の説明】
【０１６６】
１０    反応器素子
１２    本発明の装置
１４    ガス導入部
１６    反応チャンバー
１８    制限部材
２０    溝部
２２    ガス空間
２４    ＩＲ透明カバー
２６    サーマルカメラ
２８    加熱部
３０    反応ガス
３２    オフガス部
３４    メンブラン
３６    ガス放出部
３８    マスク
４０    位置調整プローブ
４２    オフガス空間
４４    分析部
４６    結合手段
【図１】
2007501109.tif 000003
【国際調査報告】
2007501109.tif 000004
2007501109.tif 000005