(57)【要約】質量分析計のような分析機器であって、この機器は、制御可能な電磁場を有する磁気セクションを有する。この電磁場を制御することは、その磁気セクション内のベースプレートの温度を制御することにより、この磁気セクション内に配置されるコイルを通過する電流を制御することにより、磁気分路子を磁石のヨークの一部にわたって配置することにより、あるいは単独にまたは組合せて上記のもののいずれかにより達成される。磁気分路子は、この磁気セクション内に置かれた第１の対の永久磁石の、残留磁束密度の温度係数とは反対の残留磁束密度の温度係数を有するような構成である。
2007531973.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
分析機器の磁気セクションであって、該磁気セクションは、
ヨークであって、主要本体、第１のヨーク端部、および第２のヨーク端部を有するヨーク；
第１の永久磁石であって、該第１のヨーク端部に近接して該ヨークに結合されている第１の永久磁石；
該第２のヨーク端部に結合されている第２の永久磁石であって、該第２の永久磁石は、該第１の永久磁石から離れて間隔を空けられ、それらの間に磁気的隙間を形成する、第２の永久磁石；
該ヨークの少なくとも一部のまわりに形成されるコイルであって、該コイルは電流を通すような構成であり、該電流が該コイルを通過するとき、磁束が生成される、コイル；
磁気センサーであって、該磁気的隙間の近くに配置され、該磁束の測定値を示すシグナルを生成する、磁気センサー；ならびに
該磁気センサーおよび該コイルと連絡するコントローラーであって、
該磁気センサーから、該磁束の測定値を示すシグナルを受容するような構成であり、かつ該コイルを通過する該電流を調節して、該磁束を所望の範囲内に制御可能に維持するような構成である、コントローラー、
を備える、磁気セクション。
【請求項２】
前記第１のヨーク端部および前記第２のヨーク端部を横切って配置される磁気分路子をさらに備え、該磁気分路子は、前記ヨークの第１の温度が第２の温度へと変化するとき、前記磁気的隙間の変化を低減する、請求項１に記載の磁気セクション。
【請求項３】
質量分析計であって、
ベースプレート；
真空ハウジングであって、真空チャンバを形成するような構成である少なくとも１つの壁および真空フランジを備え、該真空フランジが該ベースにシールするように結合されている、真空ハウジング；
該ベースプレート上に支持される磁気セクションであって、該磁気セクションは、
分析機器の磁気セクションであって、該磁気セクションが、
ヨークであって、主要本体、第１のヨーク端部、および第２のヨーク端部を有するヨーク；
第１の永久磁石であって、該第１のヨーク端部に近接して該ヨークに結合されている第１の永久磁石；
該第２のヨーク端部に結合されている第２の永久磁石であって、該第２の永久磁石は、該第１の永久磁石から離れて間隔を空けられ、それらの間に磁気的隙間を形成する、第２の永久磁石；
該ヨークの少なくとも一部のまわりに形成されるコイルであって、該コイルは電流を通すような構成であり、該電流が該コイルを通過するとき、磁束が生成される、コイル；
磁気センサーであって、該磁気的隙間の近くに配置され、該磁束の測定値を示すシグナルを生成する、磁気センサー；ならびに
該磁気センサーおよび該コイルと連絡するコントローラーであって、該磁気センサーから、該磁束の測定値を示すシグナルを受容するような構成であり、かつ該コイルを通過する該電流を調節して、該磁束を所望の範囲内に制御可能に維持するような構成である、コントローラー、
を備える、磁気セクション、
を備える、質量分析計。
【請求項４】
前記第１のヨーク端部および前記第２のヨーク端部を横切って配置される磁気分路子をさらに備え、該磁気分路子は、前記ヨークの第１の温度が第２の温度へと変化するとき、前記磁気的隙間の変化を低減する、請求項３に記載の質量分析計。
【請求項５】
前記ベースプレートの第１の部分内に置かれる第１の加熱要素；および
該ベースプレート第２の部分内に置かれる第１の温度センサー、
をさらに備え、該第１の部分が、一定量のベースプレート材料により、該第２の部分から引き離されている、請求項３に記載の質量分析計。
【請求項６】
前記第１の部分および前記第２の部分の位置が、前記磁気セクションが支持されている前記ベースプレートの領域に対応する、請求項５に記載の質量分析計。
【請求項７】
前記第１の加熱要素を制御するように結合され、前記第１の温度センサーに連絡して結合される温度コントローラーをさらに備え、該温度コントローラーは、該温度センサーにより獲得されるベースプレートの温度測定値に従って該第１の加熱要素を調節するような構成である、請求項５に記載の質量分析計。
【請求項８】
質量分析計であって、
ベースプレート；
真空ハウジングであって、真空チャンバを形成するような構成である少なくとも１つの壁および真空フランジを備え、該真空フランジが該ベースにシールするように結合されている、真空ハウジング；
磁気セクションであって、磁束を発生するような構成であり、かつ該ベースプレート上に支持される、磁気セクション；
該ベースプレートの第１の部分内に置かれる第１の加熱要素；
該ベースプレート第２の部分内に置かれる第１の温度センサー；および
温度コントローラーであって、該温度コントローラーは、該第１の加熱要素および第１の温度センサーと電気連絡しており、該温度コントローラーは、該第１の加熱要素を制御して該ベースプレートの温度を制御するような構成であり、かつ該磁束を所望の範囲内に制御可能に維持するような構成である、温度コントローラー、
を備える、質量分析計。
【請求項９】
前記ベースプレートの第２の部分内に置かれる第２の加熱要素；および
該ベースプレートの第３の部分内に置かれる第２の温度センサー
をさらに備える、請求項８に記載の質量分析計。
【請求項１０】
前記磁気セクションが、
ヨークであって、主要本体、第１のヨーク端部、および第２のヨーク端部を有するヨーク；
第１の永久磁石であって、該第１のヨーク端部に近接して結合されている第１の永久磁石；
該第２のヨーク端部に結合されている第２の永久磁石であって、該第２の永久磁石は、該第１の永久磁石から離れて間隔を空けられ、それらの間に磁気的隙間を形成する、第２の永久磁石；
該ヨークの主要本体の少なくとも一部のまわりに形成されるコイルであって、該コイルは電流を通すような構成であり、該電流が該コイルを通過するとき、磁束が生成される、コイル、
をさらに備える、請求項８に記載の質量分析計。
【請求項１１】
前記第１のヨーク端部および前記第２のヨーク端部を横切って配置される磁気分路子をさらに備え、該磁気分路子は、前記ヨークの第１の温度が第２の温度へと変化するとき、前記磁気的隙間の変化を低減する、請求項１０に記載の質量分析計。
【請求項１２】
さらに、
磁気センサーであって、前記磁気的隙間の近くに配置され、前記磁束の測定値を示すシグナルを生成する、磁気センサー；ならびに
該磁気センサーおよび前記コイルと連絡するコントローラーであって、該磁気センサーから、該磁束の測定値を示すシグナルを受容するような構成であり、かつ少なくとも一部は該磁束の測定値に基づき、該コイルを通過する前記電流を調節するような構成である、コントローラー、
をさらに備える、請求項１０に記載の質量分析計。
【請求項１３】
分析機器の磁場セクションにおける磁束のレベルを制御する方法であって、該方法は、
該磁気セクションのある範囲内に存在する磁束を測定する工程；および
該測定された磁束に基づき、該磁気セクション内でコイルを通過する電流の量を制御する工程であって、該電流は、該磁束を所望の範囲内に維持するように制御される、工程、
を包含する、方法。
【請求項１４】
前記磁気セクションのある範囲内に存在する磁束を測定する工程が、２つの対向する永久磁石により形成される磁気的隙間内の該磁束を測定することを含む、請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
前記磁気セクションのある範囲内に存在する磁束を測定する工程が、２つの対向する永久磁石により形成される磁気的隙間内に実質的に置かれる磁気センサーを用いて、該磁束を測定することを含む、請求項１３に記載の方法。
【請求項１６】
前記測定された磁束に基づき、前記コイルを通過する電流の量を制御する工程が、前記電流の量を増やして、該磁気セクションの温度の変化から生じる磁束のずれを補うことを含む、請求項１３に記載の方法。
【請求項１７】
前記ヨークの第１のヨーク端部および第２のヨーク端部を横切って分路し、前記２つの対向する永久磁石の間の相対的分離の量を制限する工程、
をさらに包含する、請求項１３に記載の方法。
【請求項１８】
質量分析計の磁気セクションのある領域内で温度を制御する方法であって、該方法は、
ベースプレートの第１の領域内に配置された温度センサーを用いて、該ベースプレートの温度を測定する工程；
該測定されたベースプレートの温度に応答して、該ベースプレートの第１の領域内に配置される加熱要素に対する温度調整量を決定する工程；および
該加熱要素の温度を制御可能に調整し、該磁気セクション内に置かれる第１の対の永久磁石の間の相対的分離の量を制御可能に維持し、そして該第１の対の永久磁石の間に存在する磁束を所望の範囲内に制御可能に維持する工程、
を包含する、方法。
【請求項１９】
前記磁場セクションに置かれたヨークの第１のヨーク端部および第２のヨーク端部を横切って分路し、前記第１の対の永久磁石の間の相対的分離の量を制限する工程、
をｓらに包含する、請求項１８に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
（関連出願への相互参照）
本出願は、２００４年３月３１日に出願された米国仮特許出願第６０／５５７，９６８号の利益を主張し、ここで、この仮出願は、その全体が参考として本明細書中に援用される。
【０００２】
（発明の分野）
本開示は、質量分析計の磁気セクション、特にその磁気セクション内の磁束を制御するためのデバイスおよび方法に関する。
【背景技術】
【０００３】
（関連する技術の説明）
質量分析計は、プロセスモニタリングから生命科学まで多くの適用において広く用いられている。過去６０年間にわたって種々の機器が開発されてきた。新たな開発の焦点は、以下の２つの部分からなる：（１）高い質量範囲および高質量解像度を有する質量分析計（ＭＳ）、および（２）小さな、デスクトップＭＳ機器。
【０００４】
質量分析計は、しばしば、複雑な混合物、例えば、揮発性有機化合物（ＶＯＣ）および準揮発性有機化合物（ｓｅｍｉ−ＶＯＣ）の分析のために、ガスクロマトグラフ（ＧＣ）とガスクロマトグラフ／質量分析計機器（ＧＳ／ＭＳ）へと結合される。ＧＳ／ＭＳ機器は、代表的には、ガス入口システム、イオン抽出器を備えた、電子衝撃（ＥＩ）を基礎にしたイオナイザー、イオンビームを焦点集めするためのイオン光学（ｏｐｔｉｃ）構成要素、イオン分離構成要素、およびイオン検出構成要素を含む。イオン化はまた、化学的イオン化を経由して実施され得る。
【０００５】
イオン分離は、時間または空間ドメインで実施され得る。時間ドメインにおける質量分離の例は、飛行時間型質量分析計である。時間ドメインイオン分離は、四重極ＭＳで一般に用いられるイオン分離の方法である。１つの一般的なタイプの四重極質量フィルターは、唯一の質量／電荷比が、イオナイザーから検出器に伝達されるのを可能にする。完全な質量スペクトルは、この質量フィルターを通る質量範囲を走査することにより記録される。別の時間ドメインイオン分離法は、イオンエネルギーまたは磁場強度いずれかが変動される磁場に基づく。ここで再び、上記質量フィルターは、唯一の質量／電荷比が伝達されることを可能にする。
【０００６】
空間ドメインにおけるイオン分離は、磁場中でイオンを空間的に分離し、そしてそのイオンが位置感受性検出器を衝撃するときにそのイオンの位置を検出することにより、達成される。
【０００７】
ＭＳの１つのタイプは、ＭａｔｔａｕｃｈおよびＨｅｒｚｏｇ（ＭＨ）によって１９４０年に導入された二重焦点合わせＭＳである（非特許文献１）。このタイプのＭＳは、一般に、Ｍａｔｔａｕｃｈ−Ｈｅｒｚｏｇ  ＭＳと称される。
【０００８】
二重焦点合わせは、拡散されたエネルギーおよび拡散された空間的ビームの両方を再焦点合わせするＭＳの能力をいう。磁石およびマイクロマシン技術における現代の発展は、これらＭＳのサイズにおける劇的な縮小を可能にする。従って、現在開発された質量分析計における焦点面の長さは、数センチメートルまで低減されている。
【０００９】
小共焦点面レイアウトＭａｔｔａｕｃｈ−Ｈｅｒｚｏｇ機器の代表的な仕様は、以下のように要約される：
電子衝撃イオン化、レニウムフィラメント
ＤＣ−電圧および永久磁石
イオンエネルギー：０．５−２．５ｋＶ  ＤＣ
質量範囲：２−２００Ｄ
ファラデーカップ検出器アレイまたはストリップ電荷検出器
衝撃係数（デューティサイクル）：＞９９％
読み出し時間：０．００１秒〜１０秒
イオン光学要素は、真空チャンバーフロア内またはチャンバー壁上に取り付けられる。小機器では、しかし、これらイオン光学要素は、「光学ベンチ」として作用するベースプレート上に構築され得る。このベンチは、これらイオン光学要素のすべてを支持する。このベースプレートは、真空フランジに対して取り付けられ、真空下で質量分析計を作動するために必要な真空シールを提供する。上記ベースプレートはまた、それ自体、真空フランジとして作用し得る。
【００１０】
Ｍａｔｔａｕｃｈ−ＨｅｒｚｏｇＭＳにおけるイオン検出器は、位置感受性検出器である。最近の開発は、以前に用いられた電子光学イオン検出（ＥＯＩＤ）の代替として固体状態ベースの直接イオン検出に焦点をあてている。
【００１１】
このＥＯＩＤは、マルチチャネルプレート中のイオンを、電子に変換し、これら電子を増幅し、そしてこの電子でリンのフィルムを照射する。リンのフィルム上に形成されたイメージは、特許文献１に記載されるように、光ファイバーカプラーを経由してフォトダイオードアレイで記録される。このＥＯＩＤは、ＭＳの焦点面に沿って空間的に分離されたイオンの同時測定を実施し得る。加えて、この電子は、イオン誘導信号のイメージを形成する光子にさらに変換され得る。
【００１２】
これらイオンは、マイクロチャネル電子増倍管アレイに衝突することにより電子を生成する。これら電子は、光検出器アレイを使用して光子イメージを生成する、リン光体で被覆された光ファイバープレートに加速される。ＥＯＩＤのいくつかの欠点は、それが複数回の変換を必要とすることである。さらに、リン光体の使用は、ＥＯＩＤのダイナミックレンジを制限し得る。マイクロチャネルデバイスは、例えば、１ＫＶという高電圧を必要とし得、これはマイクロチャネルデバイスが、約１０６Ｔｏｒｒという圧力下で真空チャンバ中に配置され得るということを必要とし得る。そのような圧力下では、マイクロチャネルデバイスは、イオンフィードバック、電気放電を起こし得、そして周縁磁場は、電子軌道に影響を及ぼし得る。さらに、ＥＯＩＤの解像度は、等方性リン光発光により有害な影響を受け得、これはまた、質量分析器の解像度に影響を及ぼし得る。
【００１３】
異なるタイプの検出器は、マイクロマシン加工されたファラデーカップ検出器であり、これは、イオンビームをモニターするための個々にアドレス指定が可能なファラデーカップのアレイを備える。１つのタイプのファラデーカップ検出器が、非特許文献２、非特許文献３、および米国特許出願第０９／７４４，３６０号に詳細に記載されている。
【００１４】
分析計に関するその他の重要な参考文献は、非特許文献４および非特許文献５である。
【００１５】
低エネルギーイオンについて使用され得る別のタイプの検出器は、平坦金属ストリップであり、ストリップ電荷検出器（ＳＣＤ）と称される。
【００１６】
さらに別のタイプの検出器は、シフトレジスターを基礎にした直接イオン検出器であり、特許文献２に記載されている。
【００１７】
このシフトレジスターを基礎にした直接イオン検出器は、ＧＳ／ＭＳ機器で、使用され得る。このシフトレジスターを基礎にした直接イオン検出器は、測定に先立つ電子および光子への変換（例えば、ＥＯＩＤ）なくしてＭＳにおけるイオンの直接測定を可能にする。このシフトレジスターを基礎にした直接イオン検出器は、電荷結合素子（ＣＣＤ）技術を組み込み得、このＣＣＤ技術は、金属酸化物半導体の使用を包含する。検出された電荷粒子は、上記ＣＣＤの一部に関連するシフトレジスター中に直接蓄積する信号電荷を形成する。この信号電荷は、ＣＣＤを通じて単一の出力増幅器にクロックされ得る。ＣＣＤは、唯一の電荷−電圧変換増幅器のみを用いるので、検出器アレイ中の個々の要素の信号ゲインおよびオフセット変動は最小にされる。
【００１８】
Ｍａｔｔａｕｃｈ−Ｈｅｒｚｏｇ  ＭＳでは、ファラデーカップ検出器アレイ、ストリップ電荷検出器、または前述の検出器のうちの１つであり得る検出器は、焦点面と呼ばれる磁石セクションの出口に配置される。
【００１９】
Ｍａｔｔａｕｃｈ−Ｈｅｒｚｏｇ  ＭＳでは、イオン光学要素は、真空チャンバの壁上に配置され、イオン検出器は、イオン飛行経路の出口フランジに取付けられる。この配置は、真空チャンバの外側の磁石セクションを有することの結果として必要とされる。マルチプレクサーおよび増幅器もまた、Ｍａｔｔａｕｃｈ−Ｈｅｒｚｏｇ  ＭＳの真空チャンバの外側に配置される。
【００２０】
図１は、ＧＣ１２と組合されたＭａｔｔａｕｃｈ−Ｈｅｒｚｏｇ二重焦点ＭＳ１０を示し、ＭＳ１０は、イオナイザー１４、シャントおよびアパーチャ１６、静電エネルギー分析器１８、磁石２０、および焦点面セクション２２を備える。
【００２１】
ＭＳ１０の操作において、ガス状または気化物質が、直接にかまたは（複雑な混合物または化合物に対しては）ＧＣ１２を通してイオナイザー１４中に導入される。この物質は、電子によって衝突され、イオンを生成する。このイオンは、シャントおよびアパーチャセクション１６によって集束され、イオンビーム２４を生成する。これらイオンは、それらが静電エネルギー分析器１８および磁気セクション２０を通って移動するときに、それらの電荷／質量比に従って分離される。このイオンは、特許文献１に記載されるように、次いで焦点面セクション２２で検出される。このイオン分離プロセスは、真空ポンプ（示さず）を用いて達成され得る、約１０−５Ｔｏｒｒのオーダーの真空下で起こる。
【００２２】
ＧＣ１２は、サンプルインジェクターバルブＶを備え、このバルブはサンプルの導入のための入口ポートＳ、サンプルが、代表的には熱により気化および／または分解された後の廃棄物のための出口ポートＷを備える。サンプルインジェクターバルブＶは、液体インジェクターであってもよい。分析物と称される分析されるべき部分は、乾燥空気、水素、またはヘリウムのようなキャリアガスにより、例えば、キャピラリミクロボアカラムＭ（壁が被覆された開口した管、または多孔性層の開口した管、またはパックド（ｐａｃｋｅｄ）など）に運ばれ、そこでその構成成分がミクロボアカラムＭの壁上で異なる吸収速度により分離される。ミクロボアカラムＭは、図示される実施形態では、約５０〜５００μｍのオーダーのかなり小さい内径を有する。キャリアガスの流量は、約０．２〜５ａｔｍ．ｃｍ３／秒であるが、より高い流量、例えば２０ａｔｍ．ｃｍ３／秒が可能である。
【００２３】
より大きいミクロボアカラムＭのボアは、より大きい真空ポンプを必要とし、他方より小さいボアは、流出物のより狭いピークを生成し、これは信号の低下を生じ得る。一般に、ガス流量は、カラムＭの内径、長さ、キャリアガスの圧力、およびキャリアガスの温度の関数である。ピークの幅は、ここでもまた、注入時間、カラムの固定相（例えば、極性、膜厚、カラム中の分布）、カラムの幅および長さ、温度およびガス速度の関数である。ミクロボアカラムＭのボアのサイズを決定する１つの方法は、特許文献３で扱われている。
【００２４】
特にＭＳの磁気セクションにおける温度変化は、ＭＳの頻繁な較正に対する必要性を誘起する。温度変化は、環境による要因により、および／または熱い電極（例えば、グローレニウムフィラメント）を利用するイオナイザーのような内部構成要素から引き起こされ得る。頻繁な較正は、時間を浪費し、そして操作者はそれを避ける傾向があり、従ってそれは測定値における不正確さを導く。
【００２５】
磁場セクションに置かれた永久磁石は、特に温度変化を受けやすいかも知れない。永久磁石の容積および質量は、代表的には磁石のエネルギー積の値に反比例することが理解される。１つのタイプの磁気材料は、ＡｌＮｉＣｏＶであり、これは約５〜６ＭＧＯｅのエネルギー積を有する。他の磁化材料としては、Ｓｍ−Ｃｏ合金およびＮｄ−Ｂ−Ｆｅ合金が挙げられるが、これらに限定されない。これらの材料は、温度変化に敏感である。頻繁な機器の較正および／または他の問題を回避するための温度補償のための方法が、特許文献４および米国仮特許出願番号第６０／５５７，９２０号に記載されている。
【００２６】
他の関連する特許は、特許文献５、特許文献６および特許文献７である。
【特許文献１】米国特許第５，８０１，３８０号明細書
【特許文献２】米国特許第６，５７６，８９９号明細書
【特許文献３】米国特許第６，０４６，４５１号明細書
【特許文献４】米国特許第６，４０３，９５６号明細書
【特許文献５】米国特許第５，３１７，１５１号明細書
【特許文献６】米国特許第６，１８２，８３１号明細書
【特許文献７】米国特許第６，１９１，４１９号明細書
【非特許文献１】Ｍａｔｔａｕｃｈ  Ｊ．，Ｈｅｒｚｏｇ，Ｒ．Ｕｅｂｅｒ  ｅｉｎｅｎ  ｎｅｕｅｎ  Ｍａｓｓｅｎｓｐｅｋｔｏｇｒａｐｈｅｎ．Ｚ．Ｐｈｉｓｉｋ，１９３４年、第８９巻、７８６〜７９５頁
【非特許文献２】Ａ．Ａ．Ｓｃｈｅｉｄｅｍａｎｎ、Ｒ．Ｂ．Ｄａｒｌｉｎｇ、Ｆ．Ｊ．Ｓｃｈｕｍａｃｈｅｒ、およびＡ．Ｉｓａｋａｒｏｖ、Ｔｅｃｈ．Ｄｉｇｅｓｔ  ｏｆ  ｔｈｅ  １４ｔｈ  Ｉｎｔ．Ｆｏｒｕｍ  ｏｎ  Ｐｒｏｃｅｓｓ  Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ  Ｃｈｅｍ．（ＩＦＰＡＣ−２０００）、Ｌａｋｅ  Ｌａｓ  Ｖｅｇａｓ、Ｎｅｖａｄａ、２０００年１月２３〜２６日、アブストラクトＩ−０６７
【非特許文献３】Ｒ．Ｂ．Ｄａｒｌｉｎｇ、Ａ．Ａ．Ｓｃｈｅｉｄｅｍａｎｎ、Ｋ．Ｎ．Ｂｈａｔ、およびＴ．Ｃ．Ｃｈｅｎ．、Ｐｒｏｃ．ｏｆ  ｔｈｅ  １４ｔｈ  ＩＥＥＥ  Ｉｎｔ．Ｃｏｎｆ．ｏｎ  Ｍｉｃｒｏ  Ｅｌｅｃｔｒｏ  Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ  Ｓｙｓｔｅｍｓ（ＭＥＭＳ−２００１）、Ｉｎｔｅｒｌａｋｅｎ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ、２００１年１月２１〜２５日、９０〜９３頁
【非特許文献４】Ｎｉｅｒ、Ｄ．Ｊ．Ｓｃｈｌｕｔｔｅｒ  Ｒｅｖ．Ｓｃｉ．Ｉｎｓｔｒｕｍ．１９８５年、第５６巻、第２号、２１４〜２１９頁
【非特許文献５】Ｔ．Ｗ．Ｂｕｒｇｏｙｎｅら、Ｊ．Ａｍ．Ｓｏｃ．Ｍａｓｓ  Ｓｐｅｃｔｒｕｍ  １９９７年、第８巻、３０７〜３１８頁
【発明の開示】
【課題を解決するための手段】
【００２７】
（発明の簡単な要旨）
１つの局面では、分析機器の磁気セクションは、主要本体、第１のヨーク端部、および第２のヨーク端部を有するヨーク；この第１のヨーク端部に近接してこのヨークに結合されている第１の永久磁石；この第２のヨーク端部に結合されている第２の永久磁石であって、この第２の永久磁石は、この第１の永久磁石から離れて間隔を空けられ、それらの間に磁気的隙間を形成する、第２の永久磁石；このヨークの少なくとも一部のまわりに形成されるコイルであって、このコイルは電流を通すような構成であり、この電流がこのコイルを通過するとき、磁束が生成される、コイル；この磁気的隙間の近くに配置され、この磁束の測定値を示すシグナルを生成する、磁気センサー；ならびに、この磁気センサーおよびこのコイルと連絡するコントローラーであって、この磁気センサーから、この磁束の測定値を示すシグナルを受容するような構成であり、かつこのコイルを通過する電流を調節して、この磁束を所望の範囲内に制御可能に維持するような構成である、コントローラー、を備える。
【００２８】
別の局面では、質量分析計は、ベースプレート；真空ハウジングであって、真空チャンバを形成するような構成である少なくとも１つの壁および真空フランジを備え、この真空フランジがこのベースにシールするように結合されている、真空ハウジング；このベースプレート上に支持される磁気セクションであって、この磁気セクションは、主要本体、第１のヨーク端部、および第２のヨーク端部を有するヨーク；この第１のヨーク端部に近接してこのヨークに結合されている第１の永久磁石；この第２のヨーク端部に結合されている第２の永久磁石であって、この第２の永久磁石は、この第１の永久磁石から離れて間隔を空けられ、それらの間に磁気的隙間を形成する、第２の永久磁石；このヨークの少なくとも一部のまわりに形成されるコイルであって、このコイルは電流を通すような構成であり、この電流がこのコイルを通過するとき、磁束が生成される、コイル；磁気センサーであって、この磁気的隙間の近くに配置され、この磁束の測定値を示すシグナルを生成する、磁気センサー；ならびにこの磁気センサーおよびこのコイルと連絡するコントローラーであって、この磁気センサーから、この磁束の測定値を示すシグナルを受容するような構成であり、かつこのコイルを通過する電流を調節して、この磁束を所望の範囲内に制御可能に維持するような構成である、コントローラー、を備える、磁気セクション、を備える。
【００２９】
さらに別の局面では、質量分析計は、ベースプレート；真空ハウジングであって、真空チャンバを形成するような構成である少なくとも１つの壁および真空フランジを備え、この真空フランジがこのベースにシールするように結合されている、真空ハウジング；磁気セクションであって、磁束を発生するような構成であり、かつこのベースプレート上に支持される、磁気セクション；このベースプレートの第１の部分内に置かれる第１の加熱要素；このベースプレート第２の部分内に置かれる第１の温度センサー；および、温度コントローラーであって、この温度コントローラーは、この第１の加熱要素および第１の温度センサーと電気連絡しており、この温度コントローラーは、この第１の加熱要素を制御してこのベースプレートの温度を制御するような構成であり、かつこの磁束を所望の範囲内に制御可能に維持するような構成である、温度コントローラー、を備える。
【００３０】
さらに別の局面では、分析機器の磁気セクション中の磁束のレベルを制御する方法は、この磁気セクションのある領域内に存在する磁束を測定する工程；および測定された磁束に基づき、この磁気セクション内のコイルを通過する電流の量を制御する工程を包含し、ここでこの電流は、磁束を所望の範囲内に維持するように制御される。
【００３１】
なおさらに別の局面では、質量分析計の磁気セクションのある領域内で温度を制御する方法は、ベースプレートの第１の領域内に配置された温度センサーを用いて、このベースプレートの温度を測定する工程；この測定されたベースプレートの温度に応答して、このベースプレートの第１の領域内に配置される加熱要素に対する温度調整量を決定する工程；およびこの加熱要素の温度を制御可能に調整し、この磁気セクション内に置かれる第１の対の永久磁石の間の相対的分離の量を制御可能に維持し、そしてこの第１の対の永久磁石の間に存在する磁束を所望の範囲内に制御可能に維持する工程、を包含する。
【００３２】
さらに別の局面では、分光計セグメントは、主要本体およびヨーク端部を有するヨーク；磁場を有する磁気的隙間を形成する様式で、このヨーク端部の各１つに結合されている永久磁石；この磁気的隙間の近くに配置される、磁気センサー；このヨークの少なくとも一部のまわりに形成される電気コイル；ならびに、この磁気センサーおよびこのコイルに連結される電磁気コントローラー、を備える。
【００３３】
このコントローラーは、磁気センサーから磁束の情報を受け取り、上記コイルを通過する電流を調節し、その結果、この磁気センサーにより検出される磁束が所望のレベルに維持される。
【００３４】
この磁気セクションは、このヨーク内に配置され、そのヨークの端部に取付けられた永久磁石と比べて反対の、残留磁束密度の温度係数を有する磁気分路子を備え得る。
【００３５】
この磁気分路子の組み込みは、磁束を所望の範囲内に維持するために必要とされる電流を最小にしつつ、上記磁気的隙間におけるずれを低減し得る。この磁気セクションにおける温度変化は、磁束のずれを引き起こし得る。
【００３６】
さらに別の局面では、分光計セグメントは、前面端部および背面端部を有するベースプレート；このベースプレートの前面端部の近くに配置されたイオナイザー；ならびにこのベースプレートの背面端部の近くに配置される磁気セクション；ベースプレート内、ベースプレート上、およびベースプレートの近くから選択される位置に配置される第１の加熱要素；ならびにベースプレート内、ベースプレート上、およびベースプレートの近くから選択される位置に配置される第１の温度センサーを備える。
【００３７】
さらにまたはあるいは、この第１の加熱要素および第１の温度センサーは、ベースプレート内に配置され得る。さらに、第１の温度センサーは、第１の加熱要素の近くに配置され得る。第１の温度センサーおよび第１の加熱要素の両方は、１つの代替の実施形態では、ベースプレートの背面端部に配置され得る。
【００３８】
第２の温度センサーは、磁気セクション内、磁気セクション上、または磁気セクションの近くに、選択して配置され得る。
【００３９】
このベースプレートの温度を制御することは、磁気的隙間中の磁束を制御する１つの方法である。ベースプレートの温度は変化している間、磁束のずれは、磁束を測定するための磁気センサーを備える電磁石コントローラーにより制御され得る。測定された磁束に基づき、電磁石コントローラーは、磁束が所望の範囲内に留まるように、適切な量および方向だけ、コイルへの電流を調整する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００４０】
（発明の詳細な説明）
以下の説明では、種々の開示される実施形態の完全な理解を提供するために、特定の具体的な詳細が、提示される。しかし、実施形態が、これらの具体的な詳細の１つ以上がなくとも、または他の方法、構成要素、材料などを用いても、実施形態が実施され得ることを当業者は認識する。他の例では、質量分析計機器に関連する周知の構造体は、実施形態の不必要に不明瞭にする記載を回避するために、示されてもいないし記載もされていない。
【００４１】
そうではないことを文脈が必要としない限り、以下の本明細書および上述の特許請求の範囲全体を通して、語「含む（ｃｏｍｐｒｉｓｅ）」ならびに「含む（ｃｏｍｐｒｉｓｅｓ）」および「含む（ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ）」のようなその派生語は、開放型の、包含的な意味で、すなわち、「含むが、それらに限定されない」として解釈されるべきである。
【００４２】
本明細書を通して、「１つの実施形態（ｏｎｅ  ｅｍｂｏｄｉｍｅｎｔ）」または「１つの実施形態（ａｎ  ｅｍｂｏｄｉｍｅｎｔ）」への言及は、その実施形態に関連して記載される特定の特徴（ｆｅａｔｕｒｅ）、構造または特徴（ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃ）が、少なくとも１つの実施形態中に含まれていることを意味する。従って、本明細書全体にわたる様々な場所での、語句「１つの実施形態では（ｉｎ  ｏｎｅ  ｅｍｂｏｄｉｍｅｎｔ）」または「１つの実施形態では（ｉｎ  ａｎ  ｅｍｂｏｄｉｍｅｎｔ）」の出現は、必ずしもすべてが同じ実施形態に言及しているわけではない。さらに、特定の特徴（ｆｅａｔｕｒｅ）、構造または特徴（ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃ）は、１つ以上の実施形態で、任意の適切な方法で組合され得る。
【００４３】
本明細書中で提供される見出しは、便宜上のみのものであり、実施形態の範囲も意味も説明していない。
【００４４】
本明細書中の開示は、全体として、質量分析計（ＭＳ）の磁気セクションに関する。その磁気セクション内の磁場は、制御可能に調節可能である。本明細書中に開示されるＭＳは、他のＭＳ、ガスクロマトグラフ（ＧＣ）または他の機器を伴う構成とされ得ることが理解され（ｕｎｄｅｒｓｔｏｏｄ）、認識される（ａｐｐｒｅｃｉａｔｅｄ）。
【００４５】
図２は、イオナイザー１１４、シャントおよびアパーチャ１１６、静電エネルギー分析器１１８、磁気セクション１２０、および焦点面１２２を有する質量分析計１００を示す。磁気セクション１２０は、ヨーク１２０ｂおよびヨーク１２０ｂに結合された磁石１２０ａを備える。焦点面１２２で受け取られる情報は、マルチプレクサー／増幅器１３０に転送され得る。このマルチプレクサー／増幅器１３０は、ベースプレート１２８の上に置かれ得、そして可撓性コネクタ１３３で焦点面１２２に連結され得る。
【００４６】
ベースプレート１２８は、真空フランジ１２６上に支持される。真空フランジ１２６は、前面１２６ａを有する。真空ハウジング（示さず）は、フランジ１２６の前面１２６ａに固定され、真空チャンバを形成する。ベースプレート１２８は、図７および８によりよく図示されるように、前面端部１２８ａおよび背面端部１２８ｂを有する。
【００４７】
１つの実施形態では、イオナイザー１１４、シャントおよびアパーチャ１１６、エネルギー分析器１１８、磁気セクション１２０、および焦点面１２２は、ベースプレート１２８上に支持される。この構成は、真空ハウジングの壁上に上記の構成要素を取り付けることによりも有利である。なぜなら、真空チャンバが加圧されたとき、圧力差に起因して真空ハウジングの壁は移動するからである。これらの構成要素のわずかな、相対的な移動がそれらの繊細な配置を変更し得る。図示された実施形態では、ベースプレート１２８は、すべての側でほぼ等しい圧力に曝されている。なぜなら、ベースプレート１２８は、完全に真空ハウジング内に置かれているからである。従って、この真空ハウジングにより形成される真空チャンバが加圧された場合、上記構成要素の配置は、あまり変更されそうにない。
【００４８】
多くの真空シールされた入力／出力リード線１３２が、真空ハウジング内の種々の構成要素の間の連絡目的で、真空フランジ１２６上に配置される。リード線１３２はまた、真空ハウジングの外側に置かれた他の構成要素と連絡し得る。
【００４９】
１つの実施形態では、ヨーク１２０ｂの磁石１２０ａは、少なくとも１５，０００Ｇの飽和値を有する。別の実施形態では、ヨーク１２０ｂの磁石１２０ａは、２０，０００Ｇより大きい飽和値を有する。ヨーク１２０ｂの磁石１２０ａは、１つの実施形態によれば、ｈｙｐｅｒｃｏ−５１Ａ  ＶＮｉＦｅ合金から作製される。
【００５０】
図４は、１つの例示の実施形態に従って、主要本体１２０ｃおよびヨーク端部１２０ｄを有するヨーク１２０ｂを有する磁気セクション１２０を示す。永久磁石１２０ａは、それぞれのヨーク端部１２０ｄの各１つに、磁気的隙間１２０ｅを形成するように、取付けられる。作動の間、磁場は磁気的隙間１２０ｅの内で発生される。磁気センサー１２０ｆは、磁気的隙間１２０ｅの近くに配置され、他方、電気コイル１２０ｇは、少なくとも部分的にヨーク１２０ｂのまわりに配置される。
【００５１】
電磁石コントローラー１４２ｍ（図４）は、磁気センサー１２０ｆと連絡しており、電気コイル１２０ｇに連絡している。
【００５２】
電磁石１４２ｍは、磁束の情報を磁気センサー１２０ｆから受け取り、コイル１２０ｇを通過する電流を調節する。磁気センサー１２０ｆにより検出される磁束は、所望の範囲内に制御され維持される。
【００５３】
図５は、図４の磁気セクションと類似であり、さらにヨーク１２０ｂのヨーク端部１２０ｄにわたって配置される磁気分路子１２０ｈを有する磁気セクション１２０を示す。磁気分路子１２０ｈは、ヨーク１２０ｂのヨーク端部１２０ｄに取付けられた永久磁石１２０ａとは反対の、残留磁束密度の温度係数を有する。磁気分路子１２０ｈの使用は、温度変化により引き起こされる磁気的隙間１２０ｅ内の磁場のずれを低減し、その結果、磁束を所望の範囲内に維持するために、より少ない電流が必要とされる。
【００５４】
図６〜８は、磁気セクション２００を示す。磁気セクション２００は、ベースプレート２２８上に支持されている。第１の加熱要素２３４および／または第１の温度センサー２３６は、１つの例示の実施形態によれば、ベースプレート２２８内に配置され得る（図３）。
【００５５】
図７に示されるように、第１の温度センサー２３６は、第１の加熱要素２３４の近くに配置される。さらに、第１の温度センサー２３６および第１の加熱要素２３４の両方が、ベースプレート２２８の背面端部２２８ｂの近くに配置される。さらにまたはあるいは、第２の温度センサー２３８が、磁気セクション２２０の別の位置に配置され得る。
【００５６】
図６を参照して、第１の加熱要素２３４および温度センサー２３６、２３８は、温度コントローラー２４２ｔに電気的に結合され得、この温度コントローラー２４２ｔは、磁気セクション２２０の温度を所望の範囲に維持する。温度コントローラー２４２ｔから第１の加熱要素２３４に提供される電気エネルギーの量は、それぞれ第１の温度センサー２３６および第２の温度センサー２３８により測定されるとおりの磁気セクション２２０の温度に基づき決定される。
【００５７】
追加の加熱要素（示さず）および追加の温度センサー２４０が、第１の加熱要素２３４および第１の温度センサー２３６と類似の様式で、ベースプレート２２８の中、その上、またはその近くに配置され得ることが理解され、認識される。
【００５８】
ここで再度図６を参照して、電磁石コントローラー２４２ｍは、磁気センサー２２０ｆから磁束の情報を受け取り、磁気センサー２２０ｆにより検出される磁束が所望の範囲に維持されるように、コイル２２０ｇを通過する電流を制御する。
【００５９】
さらに、温度コントローラー２４２ｔは、第１の加熱要素２３４に電気エネルギーを提供する。加熱要素２３４の近くの温度は、温度センサー２３６により測定され、その情報は温度コントローラー２４２ｔに転送される。温度センサー２３６により示される温度が所望のレベルに到達するとき、電磁石コントローラー２４２ｍは、電気エネルギーの転送を中止する。温度センサー２３６が約１〜３℃の温度の変化を検出するとき、このプロセスが繰返す。
【００６０】
第１の温度センサー２３６を第１の加熱要素２３４の近くに置き、少なくとも第１の温度センサー２３６により提供されるフィードバックに基づき、第１の加熱要素２３４へ提供されるエネルギーを制御することにより、ベースプレート２２８の温度の良好な制御が達成され得る。その温度が第１の加熱要素２３４から離れて配置された温度センサーにより検出されるとすれば、ベースプレート２２８および磁気セクション２２０の温度は、熱移動のヒステリシスに起因して、維持するのがより困難になり得る。
【００６１】
代替の実施形態では、温度コントローラー２４２ｔだけが磁気的隙間２２０ｅ中の磁束を制御するのに使用される。別の実施形態では、電磁石コントローラー２４２ｍは、温度コントローラー２４２ｔと関連して作動し、磁束を制御する。ベースプレート２２８の温度を制御することには時間がかかるので、コイル２２０ｇ中の電流は、必要とされる場合には、この時間のずれの間に調整され得る。温度遷移の期間の間、磁束が変化するいかなる傾向も、電磁石コントローラー２４２ｍにより制御され得る。磁気センサー１２０ｆは、電磁石コントローラー２４２ｍを誘導して、磁束が所望の範囲内に留まるように、適切な量および方向だけ、電流をコイル２２０ｇへ提供する。
【００６２】
電磁石コントローラー２４２ｍおよび温度コントローラー２４２ｔは、ライン２４８を通して互いに連絡する。
【００６３】
コイル２２０ｇにより生成される磁場を使用して磁束を微調整することにより、ベースプレート２２８の温度が一時的に制御されるとき、そして／または磁気分路子１２０ｈ（図５）が、それぞれ、磁気セクション１２０、２２０のヨーク（図４）にわたって配置されるとき、より少ないエネルギーが必要とされる。
【００６４】
この実施形態は、磁束を制御するようにコイル２２０ｇ中の電流を調整するために、より少ないエネルギーしか必要としない。
【００６５】
磁気セクション２２０およびベースプレート２２８の背面部分２２８ｂが維持されるはずの温度は、ＭＳの意図された使用およびそのＭＳが使用される環境に依存することが理解される。この温度は、環境温度および／またはイオナイザー１４の温度の合計を超えるかも知れず、そしておそらく超える。イオナイザー１４は、レニウムから作製される熱いグローフィラメントを備え得るからである。例えば、温度の合計が１０〜３０℃の範囲であるとき、ベースプレート２２８、および磁気セクション２２０の作動温度は、４０〜５０℃の範囲にあるはずである。
【００６６】
図８に図示される別の実施形態では、断熱材２２６ｂが真空フランジ２２６とベースプレート２２８との間に配置され、真空フランジ２２６を通る伝導率により散逸される熱の量を低減する。
【００６７】
本明細書中に開示されるＭＳの実施形態の１つの可能性のある利点は、このＭＳがすばやく作動し、その結果、小さいミクロボアカラムおよび/または小容量の真空ポンプを用いても、多くのサンプルが分析され得ることである。
【００６８】
本明細書中で参照され、そして／または出願データシートに列挙された上記の米国特許、米国特許出願公報、米国特許出願、外国特許、外国特許出願および非特許文献のすべて（以下を含む：米国特許第５，８０１，３８０号明細書；米国特許第６，５７６，８９９号明細書；米国特許第６，４０３，９５６号明細書；米国特許第５，３１７，１５１号明細書；米国特許第６，１８２，８３１号明細書；米国特許第６，１９１，４１９号明細書；米国特許第６，０４６，４５１号明細書；および米国特許出願番号第０９／７４４，３６０号）は、その全体が本明細書中に参考として援用される。
【００６９】
さらに、上記のすべての刊行物（「Ａ．Ａ．Ｓｃｈｅｉｄｅｍａｎｎ、Ｒ．Ｂ．Ｄａｒｌｉｎｇ、Ｆ．Ｊ．Ｓｃｈｕｍａｃｈｅｒ、およびＡ．Ｉｓａｋａｒｏｖ、Ｔｅｃｈ．Ｄｉｇｅｓｔ  ｏｆ  ｔｈｅ  １４ｔｈ  Ｉｎｔ．Ｆｏｒｕｍ  ｏｎ  Ｐｒｏｃｅｓｓ  Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ  Ｃｈｅｍ．（ＩＦＰＡＣ−２０００）、Ｌａｋｅ  Ｌａｓ  Ｖｅｇａｓ、Ｎｅｖａｄａ、２０００年１月２３〜２６日、アブストラクトＩ−０６７」；「Ｒ．Ｂ．Ｄａｒｌｉｎｇ、Ａ．Ａ．Ｓｃｈｅｉｄｅｍａｎｎ、Ｋ．Ｎ．Ｂｈａｔ、およびＴ．−Ｃ．Ｃｈｅｎ．、Ｐｒｏｃ．ｏｆ  ｔｈｅ  １４ｔｈ  ＩＥＥＥ  Ｉｎｔ．Ｃｏｎｆ．ｏｎ  Ｍｉｃｒｏ  Ｅｌｅｃｔｒｏ  Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ  Ｓｙｓｔｅｍｓ（ＭＥＭＳ  ２００１）、Ｉｎｔｅｒｌａｋｅｎ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ、２００１年１月２１〜２５日、９０〜９３頁」および「Ｎｉｅｒ、Ｄ．Ｊ．Ｓｃｈｌｕｔｔｅｒ  Ｒｅｖ．Ｓｃｉ．Ｉｎｓｔｒｕｍ．１９８５年、第５６巻、第２号、２１４〜２１９頁」；ならびにＴ．Ｗ．Ｂｕｒｇｏｙｎｅら、Ｊ．Ａｍ．Ｓｏｃ．Ｍａｓｓ  Ｓｐｅｃｔｒｕｍ  １９９７年、第８巻、３０７〜３１８頁」を含む）は、その全体が本明細書中に参考として援用される。
【００７０】
要約に記載されたものを含んで、図示された実施形態の上記の説明は、網羅的であることは意図されておらず、本発明を開示された正確な形態に限定することも意図されていない。具体的な実施形態および実施例は、例示の目的のために本明細書中に記載されているが、当業者に認識されるように、本発明の趣旨および範囲から逸脱することなく、種々の等価な改変がなされ得る。本明細書中に提供される教示は、上記に説明された例示の実施形態を含んで、種々の質量分析計に適用され得る。
【図面の簡単な説明】
【００７１】
図面では、同一の参照数字は、類似の要素または類似の作用を識別する。図面における要素のサイズおよび相対的位置は、必ずしも一定寸法で描かれているわけではない。例えば、種々の要素の形状および角度は、一定寸法で描かれているわけではなく、これらのいくつかは、任意に拡大されて図面の明瞭さを改善するように配置されている。さらに、描かれているような要素の特定の形状は、その特定の要素の実際の形状に関するあらゆる情報を網羅することは意図されておらず、そしてそれらは、単に、図面中で認識され易いように選択されている。
【図１】図１は、ガスクロマトグラフに連結される、先行技術のＭａｔｔａｕｃｈ−Ｈｅｒｚｏｇ質量分析計の概略図である。
【図２】図２は、例示的な実施形態従う、真空フランジ、ベースプレート、イオナイザー、静電エネルギー分析器、磁気セクション、および焦点面セクションを有するＭａｔｔａｕｃｈ−Ｈｅｒｚｏｇ質量分析計の、前面上面右等角図である。
【図３】図３は、図２の質量分析計の前面上方右等角図であるが、実施形態の特定の局面をよりよく図示するために、質量分析計から入力／出力リード線が省略されている。
【図４】図４は、１つの例示の実施形態に従う質量分析計の磁気セクションの概略図である。
【図５】図５は、１つの例示の実施形態に従う、磁気分路子を備える磁気セクションの概略図である。
【図６】図６は、１つの例示の実施形態に従う温度コントローラーを有する質量分析計の磁気セクションの概略図である。
【図７】図７は、１つの例示の実施形態に従う、加熱要素内で真空フランジにより支持されるベースプレートおよびこのベースプレート内に配置される温度センサーの前面上方右等角図である。
【図８】図８は、断熱材がベースプレートと真空フランジとの間に配置されている、真空フランジにより支持されるベースプレートの前面上方右分解等角図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
2007531973.tif 000010
【国際調査報告】
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2007531973.tif 000012
2007531973.tif 000013