(57)【要約】  本発明は一つの観点において交差切子面のサブセットが実質上均一な厚みのダイヤモンド層を有する複数の交差切子面を備えた外面を有する自立内部支持三次元物体を製造する方法に向けられている。ダイヤモンド層は交差切子面のサブセットを規定するモールドを形成するように製造される基板の表面上に化学蒸着（ＣＶＤ）によって形成することができる。裏打層が露呈ダイヤモンド層の少なくとも一部上に形成され、基板が除去されたときに層の強度を高める。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
自立内部支持三次元物体の外面が複数の交差切子面を備え、前記交差切子面の少なくともサブセットが実質上均一深さのダイヤモンド層を有している前記物体を製作する方法であって、
（ａ）交差切子面のサブセットを規定する露呈面を有するモールドを提供するステップと、
（ｂ）露呈面上に実質上均一深さのダイヤモンド層を成長させるステップと、
（ｃ）ダイヤモンド層の少なくとも一部上に裏打層を溶着するステップと、
（ｄ）モールドを除去して、モールドに直接接触して成長したダイヤモンド層の表面を露呈するステップと、
を備えた自立内部支持三次元物体の外面が複数の交差切子面を製作する方法。
【請求項２】
モールドが交差切子面のサブセットを規定するように製造されたシリコン基板である請求項１に記載の方法。
【請求項３】
モールドが化学エッチングによって除去される請求項２に記載の方法。
【請求項４】
モールドの露呈面を事前処理してダイヤモンド層の成長を高揚するステップをさらに含んでいる請求項１に記載の方法。
【請求項５】
炭素原子がモールドの露呈面に溶着されてダイヤモンド層の成長が高揚される請求項４に記載の方法。
【請求項６】
表面を炭素含有プラズマに露呈することによってモールドの露呈面上に炭素原子を溶着する請求項５に記載の方法。
【請求項７】
交差切子面のサブセットがプラナー切子面を含んでいる請求項１に記載の方法。
【請求項８】
交差切子面のサブセットが非プラナー切子面を含んでいる請求項１に記載の方法。
【請求項９】
露呈面を有するダイヤモンド・フィルムによって覆われた三次元構造を備えた自立物体を製造する方法であって、
基板の事前選択露呈面上にダイヤモンド・フィルムを成長させるステップと、
成長ダイヤモンド・フィルムの少なくとも一部上に裏打ちを提供するステップと、
基板を除去し、ダイヤモンドが成長した基板の事前選択面によって規定されたダイヤモンド面を露呈するステップと、
を備えた自立物体を製造する方法。
【請求項１０】
基板がシリコンである請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
事前選択露呈面を事前処理してその面上のダイヤモンド成長を高揚するステップをさらに含んでいる請求項９に記載の方法。
【請求項１２】
炭素シード層が基板の事前選択露呈面上に形成される請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
基板の事前選択面が二つの切子面の交差を含んでいる請求項９に記載の方法。
【請求項１４】
自立内部支持三次元物体の外面が複数の交差切子面を備え、前記交差切子面の少なくともサブセットが実質上均一深さのダイヤモンド層を有している前記物体を製造する方法であって、
基板の事前選択露呈面上にダイヤモンド・フィルムを成長させるステップと、
成長ダイヤモンド・フィルムの少なくとも一部を覆う裏打層を提供するステップと、
露呈ダイヤモンドが基板に直接接触して成長した面となるように基板を除去するステップと、
を備えた自立内部支持物体を製造する方法。
【請求項１５】
基板がシリコンである請求項１４に記載の方法。
【請求項１６】
基板が化学エッチングによって除去される請求項１５に記載の方法。
【請求項１７】
裏打層がダイヤモンド・フィルム全体を覆っている請求項１４に記載の方法。
【請求項１８】
裏打層が導電性である請求項１４に記載の方法。
【請求項１９】
裏打層が非導電性である請求項１４に記載の方法。
【請求項２０】
裏打層がエポキシである請求項１９に記載の方法。
【請求項２１】
炭素シード層を基板の事前選択露呈面上に形成してその面上でダイヤモンド・フィルムの成長を容易にするさらなるステップを含んでいる請求項１４に記載の方法。
【請求項２２】
ダイヤモンド・シード層が、基板の事前選択露呈面を炭素含有活性ガスに露呈することによって形成される請求項２１に記載の方法。
【請求項２３】
ダイヤモンド・シード層が、
基板を研磨するステップと、
イオン化炭素元素を用意するステップと、
基板の事前選択露呈面をイオン化炭素元素に露呈するステップと、
によって形成される請求項２２に記載の方法。
【請求項２４】
活性ガスがプラズマである請求項２２に記載の方法。
【請求項２５】
プラズマが水素ガスと炭化水素ガスの混合物を付勢することによって形成される請求項２４に記載の方法。
【請求項２６】
ダイヤモンド・シード層が、化学蒸着法によって形成される請求項２２に記載の方法。
【請求項２７】
ダイヤモンドが化学蒸着法によって形成される請求項１４に記載の方法。
【請求項２８】
交差切子面がプラナー切子面を含んでいる請求項１４に記載の方法。
【請求項２９】
交差切子面が非プラナー切子面を含んでいる請求項１４に記載の方法。
【請求項３０】
露呈ダイヤモンド面が導波管の面を形成する請求項１４に記載の方法。
【請求項３１】
物体が燃料電池のためのバイポーラ・プレートである請求項１４に記載の方法。
【請求項３２】
自立内部支持三次元物体の外面が複数の交差切子面を備え、前記交差切子面の少なくともサブセットが実質上均一深さのダイヤモンド層を有している前記物体を製作する方法であって、
（ａ）シリコン基板を製造して交差切子面のサブセットを規定するモールド面を提供するステップと、
（ｂ）基板のモールド面を炭素でシーディングするステップと、
（ｃ）基板のモールド面上を実質上均一深さのダイヤモンド層を成長させるステップと、
（ｄ）ダイヤモンド層上に内部支持裏打層を形成するステップと、
（ｅ）基板を化学的にエッチングして、連続して成長したダイヤモンド層の面を基板のモールド面に露呈するステップと；
を含んでいる自立内部支持三次元物体を製作する方法。
【請求項３３】
モールド面が化学蒸着法によってシードされる請求項３２に記載の方法。
【請求項３４】
ダイヤモンド層が化学蒸着法によって成長される請求項３２に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
（優先権主張）
本願は２００３年２月６日出願の米国暫定出願第６０／４４５，２３７号、２００３年８月１２日出願の同第６０／４９４，０８９号および２００３年８月１２日出願の同第６０／４９４，０９５号の優先権出願日の特典を主張する。
【０００２】
本発明は研究室成長ダイヤモンド面を有する自立物体およびこの種の物体の製造方法に関する。より詳しくは、本発明はこの種の物体および方法に向けられており、物体の外面がダイヤモンド層を有する複数の交差切子面を含んでいる。
【背景技術】
【０００３】
ダイヤモンドは、熱衝撃に対する抵抗性、超硬度、赤外線に対する優れた透過性および優れた半導体特性の組み合わせのために自然界で見つけられる最も技術的、かつ、化学的に価値のある物質の一つである。
【０００４】
ダイヤモンドは等方性熱伝導特性として最もよく知られており、また比較的低い膨張係数を有しているので、熱衝撃に対する所望の抵抗を提供する。これらの特性のために、ダイヤモンドは高電力レーザ・ダイオード、マルチチップ・モジュールおよび他の超小形電子装置のようなデバイスの電子パッケージング内の熱調整物質としての使用が増加していることが分かっている。
【０００５】
ダイヤモンドはまた最も固い物質としても知られており、また摩滅に対して所望の抵抗性を有している。従って、ダイヤモンド要素とコーティングは種々の機械装置および切断ツールと研磨ツールの耐磨耗部材としての使用の増大が分かっている。ダイヤモンドはまた腐食に対して高い抵抗性がある。
【０００６】
ダイヤモンドはまた優れた電気絶縁性を示すが、ホウ素のようなある一定の元素の添加によって導電性になるように成長雰囲気に合成することができる。ダイヤモンドはさらに高電力トランジスタ、抵抗器、コンデンサ、ＦＥＴおよび集積回路を含む多数の半導体デバイスに使用される。
【０００７】
天然ダイヤモンドは不足していることと高価であることがその広範な市場使用を阻んでいる。しかし、ダイヤモンドを合成する種々の方法の開発がダイヤモンドの広範な市場使用を可能にしている。ダイヤモンドを合成する最も商業的に有望な方法には化学蒸着法（ＣＶＤ）によるダイヤモンドの成長が含まれる。
【０００８】
ＣＶＤによるダイヤモンドの合成はよく確立された技術になりつつある。種々の物体にダイヤモンドへのコーティングは、自立物体だけでなく合成されることが公知になっている。一般的に、自立物体はプラナー基板またはその上に形成された比較的簡単なキャビティを有する基板上にダイヤモンドの蒸着によって製造されている。例えば、米国特許第６，１３２，２７８号はダイヤモンドを成長させることによってプラズマ高揚ＣＶＤによる概してピラミッド状または台形状マイクロチップ・エミッタの固体をシリコン基板に形成する方法を開示している。しかし、複数の交差切子面（プラナーまたは非プラナーな）を備えた外面を有する自立内部支持三次元物体であってその交差切子面の少なくともサブセットがダイヤモンド層を有している物体を製造する方法の必要性が残されている。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
従って、本発明の一つの目的は、従来技術の欠陥の多くを除去するとともに、ダイヤモンド面を有する自立構造を製造する新規な方法を提供することである。
【００１０】
本発明の別の目的は、ダイヤモンドＣＶＤを使用して構造を製造する新規な方法を提供することである。
【００１１】
本発明のさらに別の目的は、ダイヤモンドＣＶＤによって形成された新規な構造を提供することである。
【００１２】
本発明のなおも別の方法は、露呈ダイヤモンド面を有する自立構造を製造する新規な方法を提供することである。
【００１３】
本発明のさらなる目的は、露呈ダイヤモンド面を有する内部支持構造を製造する新規な方法を提供することである。
【００１４】
本発明のこれらの目的および多数の他の目的および利点は、当該技術に習熟した人に容易に理解できるであろう。また、本発明は請求の範囲、添付図面および好ましい実施例の次なる詳細な説明を通読すれば理解できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
図１は本発明の好ましい実施例のステップを示す図である。
【００１６】
一つの観点において、本発明は物体の外面の少なくとも一部上にダイヤモンド層を有する自立内部支持三次元物体を製造する方法に向けられている。ダイヤモンド層は高圧、高温（ＨＰＨＴ）方法またはＣＶＤのような合成ダイヤモンド法によって形成することができる。本発明の好ましい実施例によれば、ダイヤモンドはＣＶＤによって合成される。
【００１７】
本発明によるダイヤモンドＣＶＤ方法において、水素ガスと炭素含有ガスの混合物が活性化され、ダイヤモンドが成長する基板近辺にガス相不平衡領域を得る。炭素含有ガスはメタン、脂肪族炭化水素、芳香族炭化水素、アルコール、ケトン、アミン、エステル、一酸化炭素、二酸化炭素およびハロゲンを含む種々のガスから選択することができる。メタンが本発明の好ましい実施例に基づいて使用される。
【００１８】
ガスの混合物は付勢されてダイヤモンドが成長する基板近辺にガス相不平衡領域を得る。種々のガス相活性化技術が使用でき、またこれらの技術はホット−フィラメントＣＶＤ、プラズマ援助ＣＶＤまたはフレームＣＶＤのいずれかに分類される。プラズマ援助ＣＶＤにおいて、プラズマはマイクロ波、無線周波、または直流電界を含む多数のエネルギー源によって付勢することができる。
【００１９】
基板は半導体、金属および絶縁物質のようなダイヤモンドを核にし、また成長させるために適した物質である。一般的に、核生成率はカーバイドを形成しない基板よりもカーバイド形成基板（例えば、Ｓｉ，  ＭｏまたはＷ）の方がずっと高い。本発明の好ましい実施例によれば、シリコン基板が所望の核生成率とシリコンの周知製造技術の観点で使用される。
【００２０】
ダイヤモンドが成長される基板の表面は、ダイヤモンド生成を高めるとともに表面上におけるダイヤモンドの核生成密度を改善するように種々の技術によって事前処理される。この種の方法は（ｉ）ダイヤモンド粒子またはペーストによる表面のスクラッチ方法、研磨方法またはブラスト法、（ｉｉ）ダイヤモンド、シリコンまたはｃＢＮのようなサブミクロン粉体による表面のシード法、（ｉｉｉ）基板のバイアス法、（ｉｖ）炭化水素処理法、（ｖ）パルス状レーザ照射法、および（ｖｉ）イオン注入法が含まれる。
【００２１】
本発明の好ましい実施例によれば、自立内部支持三次元物体がその交差切子面の少なくともサブセットが実質上均一深さのダイヤモンド層を有している複数の交差切子面を備えている外面を有するように提供される。表面または面を含むここで使用される用語「切子面」はプラナ−または非プラナ−である。
【００２２】
図１は本発明の好ましい実施例の種々のステップを示す。図１を参照して、シリコン基板１０が従来の製造技術を使用して製造され、交差切子面のサブセットを規定する露呈面１２を有するモールドが形成される。ほぼ均一な厚さのダイヤモンド層１４が、ホット−フィラメントＣＶＤまたはプラズマ援助ＣＶＤのような適切な方法によって基板１０の露呈面１２上に成長される。
【００２３】
露呈面１２が適切な技術によって事前処理され露呈面上のダイヤモンド核生成および核生成密度を高揚する。一般的に、露呈面は面を炭素元素１６でシーディングすることによって事前処理される。露呈面の事前処理は比較的複雑である切子面のサブセットの形状内におけるダイヤモンド成長を保証するために重要である。
【００２４】
ある例において、裏打層１８が新しく成長したダイヤモンド層の露呈面の少なくとも一部上に形成されて、基板が除去されたときにダイヤモンド層の構造の支持部を提供する。露呈ダイヤモンドに接着するとともにダイヤモンド層１４の剛性を高めるあらゆる物質が裏打層１８（例えば、硬化されたエポキシ、プラスチック、ビスコース・ポリマー、ガラス等）が適している。裏打層は所望により導電性または非導電性とすることができる。
【００２５】
一度裏打層１８が所望通りに形成されると、基板１０が除去され基板で形成されたモールドによって規定される基板に対して連続して成長されたダイヤモンド層１４の面２０が露呈される。基板１０は化学エッチングのような適切な手段によって除去することができる。ダイヤモンド層１４が次に所望通り処理することができる。
【００２６】
本発明により製造された自立物体は、後方波オシレ−タ、燃料電池用バイポーラ・プレート、進行波管、マイクロチャネル・プレートおよび交差切子面のサブセットが実質上均一厚のダイヤモンド層を有する複数の交差切子面を備えた面を有する多数の他のデバイスのような多様な適用例に有効であることが分かる。
【００２７】
本発明の好ましい実施例を説明したが、開示した実施例は説明のみであって、発明の範囲は等価な全範囲、範囲を通読することで当該技術に習熟した人に自然にもたらされる多数の変形例および修正例と一致したときに添付の請求の範囲によってのみ規定されることを理解しなければならない。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】本発明の好ましい実施例のステップを示す図である。
【符号の説明】
【００２９】
１０  シリコン基板
１２  露呈面
１４  ダイヤモンド層
１６  炭素元素
１８  裏打層
２０  表面
【図１】
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