(57)【要約】  本発明は、コロナ放電によって反応ガスをナノメートルサイズの均一な超微粒子に製造することができる、コロナ放電を用いた超微粒子製造装置及びその方法を開示する。本発明の超微粒子製造装置は、反応ガス供給装置によってノズルに反応ガスを供給して噴射する。電圧供給装置がノズルに高電圧を印加すると、ノズルではコロナ放電が起こって噴射される反応ガスを分解して多量の超微粒子を生成し、捕集板は超微粒子を捕集する。また、ダクトは、ノズルを取り囲んでノズルとの間に通路を形成し、ダクトの通路に供給されるシースガスは、ノズルと捕集板との間にガスカーテンを形成して超微粒子の流動を誘導する。ダクトの通路に他の反応ガスを供給した後、熱エネルギーを加えると、他の反応ガスが熱的化学反応を起こして多量の他の超微粒子を生成し、他の超微粒子はコロナ放電によって生成される超微粒子にコートされる。超微粒子と他の反応ガスをノズルの下流に位置している他のノズルによって噴射しながらコロナ放電を起こすと、超微粒子に、他の反応ガスから生成される他の超粒子がコートされる。
2007525321.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
反応ガスを供給する反応ガス供給手段と、
前記反応ガス供給手段に連結され、前記反応ガスを内部に流入させて噴射し、噴射される前記反応ガスをコロナ放電させて多量の超微粒子を生成する少なくとも一つのノズルと、
前記ノズルにコロナ放電を起こす電圧を印加するように接続される電源供給手段と、
前記ノズルから離隔しており、前記ノズルのコロナ放電によって生成される前記超微粒子を捕集する捕集手段とを含むことを特徴とするコロナ放電を用いた超微粒子製造装置。
【請求項２】
前記ノズルを取り囲んで前記ノズルとの間に通路を形成するように設置されるダクトと、前記ノズルと前記捕集手段との間に前記超微粒子の流動を誘導するガスカーテンを形成し得るように前記ダクトの通路にシースガスを供給するシースガス供給手段とをさらに備えることを特徴とする請求項１に記載のコロナ放電を用いた超微粒子の製造装置。
【請求項３】
前記電源供給手段から印加される高電圧を低電圧に降下して前記ダクトに印加する第１可変抵抗器と、前記第１可変抵抗器に連結され、接地されている第２可変抵抗器とをさらに備えることを特徴とする請求項２に記載のコロナ放電を用いた超微粒子の製造装置。
【請求項４】
前記ノズルのチップは、前記ダクトの外側に突出しており、前記捕集手段を移送する移送手段をさらに備えることを特徴とする請求項２に記載のコロナ放電を用いた超微粒子の製造装置。
【請求項５】
第１反応ガスを供給する第１反応ガス供給手段と、
前記第１反応ガス供給手段に連結され、前記第１反応ガスを内部に流入させて噴射し、噴射される前記第１反応ガスをコロナ放電させて多量の第１超微粒子を生成する少なくとも一つの第１ノズルと、
前記第１ノズルにコロナ放電を起こす第１電圧を印加するように接続される第１電源供給手段と、
前記第１反応ガスとは異なる第２反応ガスを供給する第２反応ガス供給手段と、
前記第１ノズルと対向するように離隔されており、前記第２反応ガス供給手段に連結され、前記第２反応ガスを内部に流入させて噴射し、噴射される前記第２反応ガスをコロナ放電させて多量の第２超微粒子を生成する少なくとも一つの第２ノズルと、
前記第１ノズルと前記第２ノズルとの間で前記第１超微粒子と前記第２超微粒子とがお互い付着できるように前記第２ノズルにコロナ放電を起こす第２電圧を印加するように接続される第２電源供給手段とを含むことを特徴とするコロナ放電を用いた超微粒子製造装置。
【請求項６】
第１反応ガスを供給する第１反応ガス供給手段と、
前記第１反応ガス供給手段に連結され、前記第１反応ガスを内部に流入させて噴射し、噴射される前記第１反応ガスをコロナ放電させて多量の第１超微粒子を生成する少なくとも一つのノズルと、
前記ノズルにコロナ放電を起こす高電圧を印加するように接続される電源供給手段と、
前記ノズルを取り囲んで前記ノズルとの間に通路を形成するように設置されるダクトと、
前記ダクトの通路に、前記第１反応ガスとは異なる第２反応ガスを供給する第２反応ガス供給手段と、
前記ダクトの外面に設置され、前記第１超微粒子を前記第２反応ガスの熱的化学反応によって得られる多量の第２超微粒子によってコートし得るように前記第２反応ガスに熱エネルギーを提供する加熱手段と、
前記ダクトから離隔されており、前記第２超微粒子がコートされている前記第１超微粒子を捕集する捕集手段とを含むことを特徴とするコロナ放電を用いた超微粒子製造装置。
【請求項７】
前記ノズルは、前記ダクトの通路に全て収容されることを特徴とする請求項６に記載のコロナ放電を用いた超微粒子製造装置。
【請求項８】
第１反応ガスを供給する第１反応ガス供給手段と、
前記第１反応ガス供給手段に連結され、前記第１反応ガスを内部に流入させて噴射し、噴射される第１反応ガスをコロナ放電させて多量の第１超微粒子を生成する少なくとも一つの第１ノズルと、
前記第１ノズルにコロナ放電を起す第１高電圧を印加するように接続される第１電源供給手段と、
前記第１ノズルを取り囲んで前記第１ノズルとの間に通路を形成するように設置される第１ダクトと、
前記第１ダクトの通路に、前記第１反応ガスとは異なる第２反応ガスを供給する第２反応ガス供給手段と、
前記第１ダクトの先端に設置されており、前記第１超微粒子と前記第２反応ガスを内部に流入させて噴射し、噴射される前記第２反応ガスをコロナ放電させて多量の第２超微粒子を生成して前記第２超微粒子を前記第１超微粒子にコートする少なくとも一つの第２ノズルと、
前記第２ノズルにコロナ放電を起こす第２高電圧を印加するように接続される第２電源供給手段と、
前記第２ノズルと離隔しており、前記第２超微粒子がコートされている前記第１超微粒子を捕集する捕集手段とを含むことを特徴とするコロナ放電を用いた超微粒子製造装置。
【請求項９】
前記第１ダクトと前記第２ノズルを取り囲んで前記第１ダクトと第２ノズルとの間に通路を形成するように設置される第２ダクトと、前記第２ノズルと前記捕集手段との間に、前記第２超微粒子がコートされている前記第１超微粒子の流動を誘導するガスカーテンを形成し得るように、前記第２ダクトの通路にシースガスを供給するシースガス供給手段とをさらに備えることを特徴とする請求項８に記載のコロナ放電を用いた超微粒子製造装置。
【請求項１０】
前記第１電源供給手段から印加される前記第１高電圧を第１低電圧に降下させて前記第１ダクトに印加する第１可変抵抗器と、前記第１可変抵抗器に連結され、接地されている第２可変抵抗器と、前記第２電源供給手段から印加される前記第２高電圧を第２低電圧に降下させて前記第２ダクトに印加する第３可変抵抗器と、前記第３可変抵抗器に連結され、接地されている第４可変抵抗器とをさらに備えることを特徴とする請求項９に記載のコロナ放電を用いた超微粒子製造装置。
【請求項１１】
前記第２ノズルのチップは前記第２ダクトの外側に突出しており、前記捕集手段を移送する移送手段をさらに備えることを特徴とする請求項９に記載のコロナ放電を用いた超微粒子製造装置。
【請求項１２】
電源供給手段によってノズルに高電圧を印加してコロナ放電を起こす段階と、
反応ガス供給手段によって前記ノズルに反応ガスを供給する段階と、
前記ノズルのコロナ放電領域に前記反応ガスを噴射して多量の超微粒子を生成する段階と、
前記ノズルのコロナ放電領域を通過する前記超微粒子を捕集手段によって捕集する段階とを含むことを特徴とするコロナ放電を用いた超微粒子製造方法。
【請求項１３】
前記高電圧は、パルスを持つ高電圧であることを特徴とする、請求項１２に記載のコロナ放電を用いた超微粒子製造方法。
【請求項１４】
前記ノズルと前記捕集手段との間に、前記超微粒子の流動を誘導し得るようにシースガスによってガスカーテンを形成する段階をさらに含むことを特徴とする請求項１２に記載のコロナ放電を用いた超微粒子製造方法。
【請求項１５】
前記ノズルから前記捕集手段へ流動する前記超微粒子の周囲に、前記反応ガスとは異なる第２反応ガスを供給する段階と、前記第２反応ガスに熱エネルギーを提供し、前記第２反応ガスの熱的化学反応によって多量の別の超微粒子を生成する段階と、前記超微粒子を前記別の超微粒子によってコートする段階とをさらに含むことを特徴とする請求項１２に記載のコロナ放電を用いた超微粒子製造方法。
【請求項１６】
第１電源供給手段によって第１ノズルに第１高電圧を印加してコロナ放電を起こす段階と、
前記第２電源供給手段によって、前記第１ノズルの下流に位置している第２ノズルに第２高電圧を印加してコロナ放電を起こす段階と、
第１反応ガス供給手段によって前記第１ノズルに第１反応ガスを供給して前記第１ノズルのコロナ放電領域に噴射する段階と、
前記第１ノズルのコロナ放電領域に前記第１反応ガスを噴射して多量の第１超微粒子を生成する段階と、
第２反応ガス供給手段によって、前記第２ノズルに前記第１超微粒子と第２反応ガスとを混合して供給する段階と、
前記第２ノズルのコロナ放電領域に前記超微粒子と前記第２反応ガスとの混合ガスを噴射し、前記第２反応ガスから生成される多量の第２超微粒子によって前記第１超微粒子をコートする段階と、
前記第２超微粒子がコートされている前記第１超微粒子を捕集手段によって捕集する段階とを含んでなることを特徴とするコロナ放電を用いた超微粒子の製造方法。
【請求項１７】
前記第２ノズルと前記捕集手段との間に、前記超微粒子の流動を誘導し得るようにシースガスによるガスカーテンを形成する段階をさらに含むことを特徴とする請求項１６に記載のコロナ放電を用いた超微粒子の製造方法。
【請求項１８】
前記第１高電圧と前記第２高電圧は、パルスを持つ高電圧であることを特徴とする、請求項１６に記載のコロナ放電を用いた超微粒子の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、コロナ放電によって反応ガスをナノメートルサイズの超微粒子に製造することが可能な、コロナ放電を用いた超微粒子製造装置及びその方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に、ナノメートルサイズの超微粒子は、火炎または炉などを用いて製造した後、フィルタによって捕集し或いは捕集板に付着させて得ている。ところが、このような技術は、高温で超微粒子を製造するため、多くのエネルギーがかかり、捕集率が低いという欠点がある。捕集に失敗したＳｉＯ２、Ｆｅ２Ｏ３などの金属酸化物の超微粒子は、環境を汚染させるという問題があるうえ、高温で超微粒子が引き付け合って凝集しながら特性を失ってしまうという問題を抱えている。
【０００３】
一方、超微粒子の製造に用いられているコロナ放電は、気体中の放電の一形態であって、２つの電極の間に高電圧を印加すると、火花を発生する前に電場の強い部分のみが発光して伝導性を持つ現象を意味する。２つの電極が両方とも平板状または大径球状などを有する場合には、その電場は殆ど均一である。ところが、１つの電極または２つの電極が針状またはシリンダ状を有する場合には、その電極付近の電場が特に強くなって部分放電が起こる。コロナ放電によって放電する電子は、付近の空気分子と衝突して陽電荷を帯びる多量のイオンを生成する。電子と陽電荷のイオンに分離されている状態の気体は、プラズマと呼んでいる。
【０００４】
コロナ放電が属するプラズマ技術は、ドライエッチング、ＣＶＤ(ケミカル  ベーパ  デポジション)、プラズマ重合、表面改質、スパッタリング、空気浄化などに広範囲に用いられており、米国特許第５，０１５，８４５号、米国特許第５，２４７，８４２号、米国特許第５，５２３，５６６号、米国特許第５，８７３，５２３号に提示されている。
【０００５】
ところが、針状またはシリンダ状電極を使用する従来のプラズマ技術においては、電極の設置によって装置の構造が複雑になるという問題がある。特に、針状電極の場合、長時間使用の際に劣化によって容易に断線し、断線が発生した電極の取替えによって作業性及び運転性が低下するという問題がある。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
そこで、本発明は上述したような従来の技術のいろんな問題点を解決するために創案されたもので、その目的とするところは、コロナ放電によって反応ガスをナノメートルサイズの均一な超微粒子に製造することが可能な、コロナ放電を用いた超微粒子製造装置及びその方法を提供することにある。
【０００７】
本発明の他の目的は、超微粒子の捕集率が非常に高い、コロナ放電を用いた超微粒子製造装置及びその方法を提供することにある。
本発明のさらに他の目的は、異種の超微粒子を互いに付着させ或いは一つの超微粒子に他の一つの超微粒子を効率よくコートして製造することが可能な、コロナ放電を用いた超微粒子製造装置及びその方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記目的を達成するための本発明の特徴は、反応ガスを供給する反応ガス供給手段と、反応ガス供給手段に連結され、反応ガスを内部に流入させて噴射し、噴射される反応ガスをコロナ放電させて多量の超微粒子を生成する少なくとも一つのノズルと、ノズルにコロナ放電を起こす高電圧を印加するように接続される電源供給手段と、ノズルから離隔しており、ノズルのコロナ放電によって生成される超微粒子を捕集する捕集手段とからなるコロナ放電を用いた超微粒子製造装置にある。
【０００９】
本発明の他の特徴は、電源供給手段によってノズルに高電圧を印加してコロナ放電を起こす段階と、反応ガス供給手段によってノズルに反応ガスを供給する段階と、ノズルのコロナ放電領域に反応ガスを噴射して多量の超微粒子を生成する段階と、ノズルのコロナ放電領域を通過する超微粒子を捕集手段によって捕集する段階とを含んでなるコロナ放電を用いた超微粒子製造方法にある。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
以下、本発明に係るコロナ放電を用いた超微粒子製造装置及びその方法の好適な実施例を添付図面に基づいて詳細に説明する。
【００１１】
図１は本発明に係る超微粒子製造装置の基本となる第１実施例の構成を示す。図１を参照すると、第１実施例の超微粒子製造装置は、ＴＴＩＰ(Titanium  tetraisopropoxide)、Ｔｉ（ＯＣ３Ｈ７）４）、ＴＥＯＳ(Tetraethoxyorthosilicate、Ｓｉ（ＯＣＨ２（Ｈ３）４)などの前駆体(Precursor)から得た多様な反応ガスを供給する反応ガス供給装置１０を備える。
【００１２】
反応ガス供給装置１０は、反応ガスソースと、反応ガスソースに連結されて反応ガスを圧縮して供給するコンプレッサと、反応ガスの流量を制御して供給する質量流量計(ＭＦＣ)とから構成することができる。前駆体から得た反応ガスの反応ガスソースは、前駆体を蓄えるリザーバ(Reservoir)と、リザーバから供給される前駆体を噴射するノズルと、ノズルから噴射される前駆体を加熱するヒーターとから構成することができる。コンプレッサ、質量流量計、リザーバ、ノズル及びヒーターの構成と作用は公知のことなので、ここではそれについての詳細な説明は省略する。反応ガスは、Ａｒ、Ｎ２、Ｈｅなどのキャリアガスと混合して供給することができ、キャリアガスのキャリアガスソースはリザーバから構成することができる。
【００１３】
一方、第１実施例の超微粒子製造装置は、反応ガス供給装置１０とパイプライン１２によって連結され、反応ガスを内部に流入させて噴射することが可能なノズル２０を備える。ノズル２０は孔２２を有し、孔２２の直径は約１ｍｍ以下である。ノズル１０は、必要に応じて直径１ｍｍ以下の毛細管に代えてもよい。図１ではノズル２０が断面円形のシリンダ型ノズルから構成されているが、これは例示的なものに過ぎず、ノズル２０は反応ガスを内部に流入させて噴射することが可能な形状を持つ断面、例えばスリット型ノズルから構成されてもよい。
【００１４】
電源供給装置３０は、ノズル２０に高電圧を印加するように接続されている。電源供給装置３０は、図２ａに示されているように６ｋｖ以上の直流定電圧を印加し、或いは図２ｂ〜図２ｆに示されているようなパルスを持つ６ｋｖ以上の高電圧を印加する。ノズル２０の先端２４では、電源供給装置３０による高電圧の印加によってコロナ放電が起こり、図１に破線で示されているように、ノズル２０の先端２４から部分放電によって約半径１ｍｍ以下のコロナ放電領域２６が形成される。
【００１５】
図１を再び参照すると、本発明の超微粒子製造装置は、コロナ放電によって生成される超微粒子Ｐを捕集し得るように接地されている捕集手段として捕集板４０を備え、捕集板４０は、ノズル２０の孔２２に対して所定の距離を置いて離隔している。捕集板４０は、例えばシリコン基板、ガラス基板を使用することができるが、フィルタに代えてもよい。シリコンウェーハ上に超微粒子Ｐを捕集することによっては、半導体の製造工程に適用することができ、ガラス基板上に超微粒子Ｐを捕集することによっては、ＴＦＴ−ＬＣＤ(薄膜トランジスター液晶表示)、ＰＤＰ(プラズマ表示パネル)、ＥＬ(エレクトロルミネッセンス)などの平面ディスプレイ装置の製造工程に適用することができる。捕集板４０は、移送手段としてのコンベヤー４２またはキャリッジに乗せて連続的または周期的に移送できる。
【００１６】
図３は本発明に係る超微粒子製造装置の第２実施例の構成を示す。図３を参照すると、第２実施例の超微粒子製造装置は、第１実施例の超微粒子製造装置と同様の反応ガス供給装置１０、ノズル２０、電源供給装置３０及び捕集板４０を備える。捕集板４０は、図１に示されているコンベヤー４２によって連続的または周期的に移送できる。ノズル２０は、シリンダ型ダクト５０の内側に、ダクト５０と同心を成すように収容されている。ノズル２０の外面とダクト５０の内面との間には通路５２が形成されており、ノズル２０の先端２４はダクト５０の外側に突出している。ダクト５０の通路５２には、例えばＡｒ、Ｎ２などのシースガス(Sheath  gas)を供給するシースガス供給装置６０のパイプライン６２が連結されている。シースガス供給装置６０は、公知のリザーバ、コンプレッサ及び質量流量計から構成できる。ダクト５０の通路５２から排出されるシースガスは、図３に一点鎖で示されているように、ノズル２０と捕集板４０との間にガスカーテン(Gas  curtain)６４を形成する。
【００１７】
図４は本発明に係る超微粒子製造装置の第３実施例の構成を示す。図４を参照すると、第３実施例の超微粒子製造装置は、第２実施例の超微粒子製造装置と同様の反応ガス供給装置１０、ノズル２０、電源供給装置３０、捕集板４０、ダクト５０及びシースガス供給装置６０を備える。
【００１８】
電源供給装置３０には第１可変抵抗器７０が連結されており、第１可変抵抗器７０はダクト５０に接続されている。第１可変抵抗器７０によって、電源供給装置３０から印加される高電圧が降下し、これによりノズル２０に印加される高電圧と同一極性の低電圧がダクト５０に印加される。また、第１可変抵抗器７０には、第１可変抵抗器７０によって降下した電圧をさらに降下させる第２可変抵抗器７２が連結されており、第２可変抵抗器７２は接地されている。第１可変抵抗器７０の抵抗値と第２可変抵抗器７２の抵抗値とが同一であれば、ノズル２０とダクト５０との間に印加される電圧は、ダクト５０と接地との間に印加される電圧と同一になる。
【００１９】
第３実施例の超微粒子製造装置において、ノズル２０とダクト５０との間に電圧差が形成されるように、第１可変抵抗器７０及び第２可変抵抗器７２を使用しているが、第１及び第２可変抵抗器７０、７２の代わりに固定抵抗器を使用してもよい。また、一つの電源供給装置３０と第１及び第２可変抵抗器７０、７２の代わりに、２つの電源供給装置を使用してもよい。この場合、一つの電源供給装置によってはノズル２０に高電圧の電源を印加し、もう一つの電源供給装置によってはダクト５０に低電圧の電源を印加する。
【００２０】
次に、図５を参照して、本発明に係るコロナ放電を用いた超微粒子の製造方法の第１実施例を説明する。第１〜第３実施例それぞれの超微粒子製造装置の作用は、部分的に異なる以外は基本的に同一なので、第１実施例の超微粒子製造方法は第３実施例の超微粒子製造装置の構成に基づいて説明する。
【００２１】
まず、第３実施例のコロナ放電を用いた超微粒子製造装置を準備する（Ｓ１０）。第３実施例の超微粒子製造装置が準備されると、電源供給装置３０によってノズル２０に高電圧を印加してコロナ放電を発生させる（Ｓ１２）。電源供給装置３０によって、ノズル２０には図２ａに示されているように直流定電圧の高電圧が印加され、この高電圧は第１可変抵抗器７０を介して低電圧に降下してダクト５０に印加される。ノズル２０の先端２４では、電源供給装置３０から印加される高電圧によってコロナ放電が起こり、コロナ放電によって、図１、図３及び図４に破線で示されているようにノズル２０の先端２４から略半径１ｍｍ以下のコロナ放電領域２６が形成される。ノズル２０のコロナ放電領域２６では、高エネルギーを持つ多量のイオンと電子が生成される。図６に例示的に示されているノズルの電流−電圧特性曲線から、ノズル２０に８〜１０ｋｖ程度の高電圧を印加したときにコロナ放電が起こったことが分かる。
【００２２】
次に、シースガス供給装置６０によってダクト５０の通路５２にシースガスを供給すると、ダクト５０の通路５２に供給されるシースガスは、下流に流れて、図３及び図４に一点鎖線で示されているように、捕集板４０とダクト５０との間にコロナ放電領域２６を取り囲むガスカーテン６４を形成する（Ｓ１４）。このガスカーテン６４は、層流であり、ガスカーテン６４の内側と外側間の流体の流れを遮断する。
【００２３】
反応ガス供給装置１０によってノズル２０に反応ガスを供給すると（Ｓ１６）、ノズル２０の孔２２を介してコロナ放電領域２６に噴射される反応ガスは、高エネルギーのイオンによって分解されて数多くの超微粒子Ｐを生成する（Ｓ１８）。このように本発明の超微粒子製造装置によって生成された超微粒子Ｐは、図７ａ及び図７ｂに示されている超微粒子のサイズ分布から分かるように、約１０ｎｍ程度と極めて微細である。図７ａ及び図７ｂを参照すると、粒子直径ＤＰが１３．２１ｎｍのとき、幾何標準偏差σｇは１．０７であり、粒子直径Ｄｐが８．７７ｎｍのとき、幾何標準偏差σｇは１．０４である。幾何標準偏差σｇが１のとき、粒子直径が全く同一であることを示すので、本発明によってほぼ一定サイズの粒子が製造されることが分かる。また、超微粒子Ｐはイオンによって同一の極性に荷電されるので、超微粒子Ｐ間には電気的斥力が発生して凝集しない特性を持つ。超微粒子Ｐの温度は、コロナ放電領域２６を外れると、常温に維持されるため、超微粒子Ｐ間の衝突による融合(Coalescence)は発生しない。
【００２４】
次いで、シースガスによって形成されているガスカーテン６４は、コロナ放電領域２６を外れる超微粒子Ｐの拡散を防止し、超微粒子Ｐの流動を層流に誘導して超微粒子Ｐを捕集板４０に捕集する（Ｓ２０）。この際、ダクト５０には、ノズル２０に印加される高電圧と同一極性の低電圧が印加されているため、超微粒子Ｐが付着しない。したがって、超微粒子Ｐの損失が最小化されるので、捕集率を大きく高めることができる。
【００２５】
一方、図１を参照すると、捕集板４０は、コンベヤー４２によって周期的に移送しながら超微粒子Ｐを捕集することができる。この場合、電源供給装置３０は、捕集板４０の移送周期に対応するように、図２ｂ〜図２ｆに示されているようなパルスを持つ高電圧をノズル２０に印加する。このような捕集板４０の移送と超微粒子Ｐの捕集によっては、シリコン基板、ガラス基板に多様な形の金属酸化物を効率よくコートすることができる。
【００２６】
図８は本発明に係る超微粒子製造装置の第４実施例を示す。図８を参照すると、第４実施例の超微粒子製造装置は、第１〜第３実施例の超微粒子製造装置の反応ガス供給装置１０、ノズル２０、電源供給装置３０と同じ構成の第１及び第２反応ガス供給装置１１０、２１０、第１及び第２ノズル１２０、２２０、第１及び第２電源供給装置１３０、２３０を備える。第１ノズル１２０と第２ノズル２２０は、所定の距離を置いて対向するように離隔している。
【００２７】
第１電源供給装置１３０と第２電源供給装置２３０は、第１ノズル１２０と第２ノズル２２０それぞれに反対極性の高電圧を印加し、第１ノズル１２０の先端１２４と第２ノズル２２０の先端２２４からコロナ放電が起こるようにする。例えば、第１電源供給装置１３０は第１ノズル１２０に陽極の高電圧を印加し、第２電源供給装置２３０は第２ノズル２２０に陰極の高電圧を印加する。第１反応ガス供給装置１１０と第２反応ガス供給装置２１０は、異種の第１及び第２反応ガスを、パイプライン１１２、２１２に連結されている第１ノズル１２０の孔１２２と第２ノズル２２０の孔２２２それぞれに供給する。第１ノズル１２０のコロナ放電領域１２６を通過する第１超微粒子Ｐ１は陽極に荷電され、第２ノズル２２０のコロナ放電領域２２６を通過する第２超微粒子Ｐ２は陰極に荷電される。陽極を帯びる第１超微粒子Ｐ１と、陰極を帯びる第２超微粒子Ｐ２とは、第１ノズル１２０と第２ノズル２２０間の中間領域で引き付け合う。したがって、第１超微粒子Ｐ１と第２超微粒子Ｐ２が一定の割合で混合されている超微粒子混合物を得ることができる。
【００２８】
一方、第１ノズル１２０と第２ノズル２２０のいずれか一つ、例えば第２ノズル２２０は接地し、第２電源供給装置２３０は除去することができる。この場合、第１電源供給装置１３０によって第１ノズル１２０に高電圧が印加されると、第１ノズル１２０と第２ノズル２２０との間に高電位差が発生して第１ノズル１２０の先端１２４と第２ノズル２２０の先端２２４からコロナ放電が起こる。
【００２９】
図９は本発明に係る超微粒子製造装置の第５実施例を示す。図９を参照すると、第５実施例の超微粒子製造装置は、第１〜第３実施例の超微粒子製造装置の反応ガス供給装置１０、ノズル２０、電源供給装置３０、捕集板４０と同じ構成の第１及び第２反応ガス供給装置３１０、３６０、ノズル３２０、電源供給装置３３０、捕集板３４０を備える。
【００３０】
第１反応ガス供給装置３１０は、パイプライン３１２を介してノズル３２０の孔３２２に第１反応ガスを供給する。ノズル３２０は、ダクト３５０の内側上流に全て収容されている。ノズル３２０の外面とダクト３５０の内面との間に通路３５２が形成されており、ノズル３２０の下方にはダクト３５０によって取り囲まれる反応領域３５４が形成されている。第２反応ガス供給装置３６０は、パイプライン３６２を介してダクト３５０の通路３５２に第２反応ガスを供給する。
【００３１】
電源供給装置３３０には第１可変抵抗器３７０が連結されており、第１可変抵抗器３７０はダクト３５０に接続されている。第１可変抵抗器３７０によって、電源供給装置３３０から印加される高電圧が降下し、これによりノズル３２０に印加される高電圧と同一極性の低電圧がダクト３５０に印加される。また、第１可変抵抗器３７０には、第１可変抵抗器３７０によって降下した電圧をさらに降下させる第２可変抵抗器３７２が連結されており、第２可変抵抗器３７２は接地されている。ノズル３２０の先端３２４を過ぎるダクト３５０の外面下部には、反応領域３５４で第１反応ガスから得られる第１超微粒子Ｐ１を第２反応ガスから得られる第２超微粒子Ｐ２によってコートし得るように、第２反応ガスに熱エネルギーを加える加熱手段としてヒーター３８０が設置されている。ヒーター３８０は、紫外線を放射する紫外線ランプ、または赤外線を放射する赤外線ランプに代えてもよい。
【００３２】
このような構成を持つ第５実施例の超微粒子製造装置においては、ヒーター３８０の熱によって反応領域３５４を高温に維持すると、ダクト３５０の通路３５２を経て反応領域３５４に導入される第２反応ガスが熱的化学反応を起こす。ノズル３２０のコロナ放電領域３２６を経てダクト３５０の反応領域３５４に導入される第１超微粒子Ｐ１の表面には、熱的化学反応を起こした第２超微粒子Ｐ２がコートされる。第２超微粒子Ｐ２がコートされている第１超微粒子Ｐ１は、捕集板３４０に捕集される。この際、第１反応ガス供給装置３１０によって、ノズル３２０の孔３２２に例えばＴＥＯＳから得た第１反応ガスを供給し、第２反応ガス供給装置３６０によって、ダクト３５０の通路３５２にＴＴＩＰから得た第２反応ガスを供給すると、第１反応ガスによって生成されるＳｉＯ２に、第２反応ガスによって生成されるＴｉＯ２がコートされる。その結果、ＴｉＯ２がコートされているＳｉＯ２を製造することができる。
【００３３】
図１０は本発明に係る超微粒子製造装置の第６実施例を示す。図１０を参照すると、４つのノズル２０ａ〜２０ｄが中空状連結管２８によって一体型に連結されており、連結管２８は反応ガス供給装置１０のパイプライン１２に連結されている。電源供給装置１０は、連結管２８に高電圧を印加し、ノズル２０ａ〜２０ｄの先端２４から離隔している捕集板４０は接地されている。図１０には４つのノズル２０ａ〜２０ｄが示されているが、ノズルの個数は必要に応じて加減することができる。捕集板４０は、図１に示して説明したコンベヤー４２によって連続的または周期的に移送することができる。
【００３４】
このような構成を持つ第６実施例の超微粒子製造装置では、電源供給装置１０によって連結管２８に高電圧が印加されると、ノズル２０ａ〜２０ｄそれぞれの先端２４からコロナ放電が起こってコロナ放電領域２６を形成するので、一つのノズルを使用するときより多量の超微粒子Ｐを生成することができる。第６実施例の超微粒子製造装置を構成するノズル２０ａ〜２０ｄは、第２〜第５実施例それぞれの超微粒子製造装置に適用することができる。
【００３５】
図１１は第７実施例の超微粒子製造装置を示す。図１１を参照すると、第７実施例の超微粒子製造装置は、第１〜第３実施例の超微粒子製造装置の反応ガス供給装置１０、ノズル２０、電源供給装置３０、捕集板４０と同じ構成の第１及び第２反応ガス供給装置４１０、５１０、第１及び第２ノズル４２０、５２０、第１及び第２電源供給装置４３０、５３０、捕集板４４０を備える。
【００３６】
第１ノズル４２０は、第２ノズル５２０の上流に位置するようにシリンダ型第１ダクト４５０の内側に全てが収容されている。第１ノズル４２０の外面と第１ダクト４５０の内面との間には通路４５２が形成されている。第１ダクト４５０の下流には上流より断面積が減少し、第１ノズル４２０のコロナ放電領域４２６を通過する第１超微粒子Ｐ１の排出を誘導するファネル(Funnel)４５４が形成されている。第２反応ガス供給装置５１０は、パイプライン５１２を介して第１ダクト４５０の通路４５２に第２反応ガスを供給する。
【００３７】
第１電源供給装置４３０には第１可変抵抗器４７０が連結されており、第１可変抵抗器４７０は第１ダクト４５０に接続されている。第１可変抵抗器４７０によって、第１電源供給装置４３０から印加される高電圧が降下し、これにより第１ノズル４２０に印加される高電圧と同じ極性の低電圧が第１ダクト４５０に印加される。また、第１可変抵抗器４７０には、第１可変抵抗器４７０によって降下した電圧をさらに降下させる第２可変抵抗器４７２が連結されており、第２可変抵抗器４７２は接地されている。ファネル４５４の先端には絶縁カップリング４５６が取り付けられており、絶縁カップリング４５６には第１ノズル４２０と同軸を成すように第２ノズル５２０が取り付けられている。第２ノズル５２０の孔５２２を通じては、第１ダクト４５０の通路４５２に沿って流れる第１超微粒子Ｐ１と第２反応ガスが噴射される。第２電源供給装置５３０は、第２ノズル５２０に高電圧を印加して第２ノズル５２０の先端５２４からコロナ放電を起こす。そして、第２ノズル５２０の前方には、捕集板４４０が所定の距離を置いて離隔している。
【００３８】
第１ダクト４５０と第２ノズル５２０は、シリンダ型第２ダクト５５０の内側に第２ダクト５５０と同心を成すように収容されている。第２ノズル５２０の外面と第２ダクト５５０の内面との間には通路５５２が形成されている。第２ノズル５２０の先端５２４は、第２ダクト５５０の外側に突出している。第２ダクト５５０の通路５５２には、シースガスを供給するシースガス供給装置５６０のパイプライン５６２が連結されている。第２電源供給装置５３０は、第１可変抵抗器４７０と同様に、第２ノズル５２０に印加される高電圧を降下させる第３可変抵抗器５７０が連結されており、第３可変抵抗器５７０は、第２ダクト５５０に接続されている。第３可変抵抗器５７０には、接地されている第４可変抵抗器５７２が連結されている。
【００３９】
一方、第７実施例の超微粒子製造装置において、捕集板４４０は、図１に示して説明したコンベヤー４２によって連続的または周期的に移送することができ、第１ノズル４２０と第２ノズル５２０は、図１０に示して説明したノズル２０ａ〜２０ｄに代えることができる。また、第２ダクト５５０の通路５５２には、シースガスの代わりに第３反応ガスを供給し、第２ダクト５５０の外面にヒーターを設置して第３反応ガスに熱エネルギーを加えることができる。
【００４０】
以下、図１２を参照して、第７実施例の超微粒子製造装置による超微粒子製造方法の第２実施例を説明する。
【００４１】
まず、第７実施例の超微粒子製造装置を準備する（Ｓ１００）。第７実施例の超微粒子製造装置が準備されると、第１電源供給装置４３０によって第１ノズル４２０に高電圧を印加してコロナ放電を起こし（Ｓ１０２）、第１反応ガス供給装置４１０のパイプライン４１２を介して、第１ノズル４２０の孔４２２には例えばＴＥＯＳから得た第１反応ガスを供給する（Ｓ１０４）。第１ノズル４２０は、コロナ放電によって形成されているコロナ放電領域４２６に第１反応ガスを噴射し、第１反応ガスは、コロナ放電領域４２６でイオンによって分解されながら多量の第１超微粒子Ｐ１を生成する（Ｓ１０６）。この際、ＴＥＯＳから得た第１反応ガスによっては、ＳｉＯ２の第１超微粒子Ｐ１を得ることができる。
【００４２】
次に、第２電源供給装置５３０によって第２ノズル５２０に高電圧を印加してコロナ放電を起こす（Ｓ１０８）。シースガス供給装置５６０のパイプライン５６２を介して第２ダクト５５０の通路５５２にシースガスを供給すると、第２ダクト５５０の通路５５２に供給されるシースガスは、下流に流れて、図１１に一点鎖線で示されているように、捕集板５４０と第２ダクト５５０との間に第２ノズル５２０のコロナ放電領域５２６を取り囲むガスカーテン５６４を形成する（Ｓ１１０）。第２反応ガス供給装置５１０のパイプライン５１２を介して、第１ダクト４５０の通路４５２に例えばＴＴＩＰから得た第２反応ガスを供給すると、第１超微粒子Ｐ１と第２反応ガスは、第１ダクト４５０の通路４５２を通過しながら混合されて第２ノズル５２０の孔５２２に供給される（Ｓ１１２）。
また、第２ノズル５２０は、コロナ放電によって形成されているコロナ放電領域５２６に第１超微粒子Ｐ１と第２反応ガスの混合ガスを噴射する。この際、第２ノズル５２０のコロナ放電領域５２６を通過するＳｉＯ２の第１超微粒子Ｐ１は、さらにイオン化されずに荷電される。その電荷量は、レイリー電荷限界(Rayleigh  Charge  Limit)にまで達する高電荷を帯びる。そして、第２ノズル５２０のコロナ放電領域５２６を通過するＴＴＩＰから得た第２反応ガスによってはＴｉＯ２の第２超微粒子Ｐ２が生成され（Ｓ１１４）、ＴｉＯ２の第２超微粒子Ｐ２はＳｉＯ２の第１超微粒子Ｐ１を核としてコートされる（Ｓ１１６）。その結果、ＴｉＯ２がコートされているＳｉＯ２を製造することができる。最後に、第２超微粒子Ｐ２がコートされている第１超微粒子Ｐ１の流動は、ガスカーテン５６４によって誘導されて捕集板４４０上に捕集される（Ｓ１１８）。
【００４３】
一方、第２ダクト５５０の通路５５２に第３反応ガスを供給し、第２ダクト５５０の外面にヒーターを設置して第３反応ガスに熱エネルギーを加えると、第３反応ガスの熱的化学反応によって生成される新しい超微粒子がＴｉＯ２にコートされる。したがって、多層コーティングの超微粒子を簡便に製造することができる。
【００４４】
以上説明した実施例は、本発明によって超微粒子を製造する実施が可能な種々の実施例に過ぎず、本発明の権利範囲は、これらの実施例に限定されるものではない。この分野の当業者であれば、本発明の技術的思想と特許請求の範囲を逸脱しない範疇内において、各種変更、変形または置換を加え得ることは勿論であり、それらについても本発明の範囲に属するものと理解すべきである。
【産業上の利用可能性】
【００４５】
上述したように、本発明に係るコロナ放電を用いた超微粒子製造装置及びその方法によれば、コロナ放電によって反応ガスをナノメートルサイズの均一な超微粒子に製造することができ、超微粒子の捕集率を大きく高めることができる。また、異種の超微粒子を互いに付着させ或いは一つの超微粒子に他の一つの超微粒子を効率よくコートして新しい超微粒子を簡便且つ効率よく製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００４６】
【図１】本発明に係る超微粒子製造装置の第１実施例の構成を示す断面図である。
【図２ａ】本発明に係る超微粒子製造装置で電源供給装置によってノズルに印加される高電圧を説明するために示す図である。
【図２ｂ】本発明に係る超微粒子製造装置で電源供給装置によってノズルに印加される高電圧を説明するために示す図である。
【図２ｃ】本発明に係る超微粒子製造装置で電源供給装置によってノズルに印加される高電圧を説明するために示す図である。
【図２ｄ】本発明に係る超微粒子製造装置で電源供給装置によってノズルに印加される高電圧を説明するために示す図である。
【図２ｅ】本発明に係る超微粒子製造装置で電源供給装置によってノズルに印加される高電圧を説明するために示す図である。
【図２ｆ】本発明に係る超微粒子製造装置で電源供給装置によってノズルに印加される高電圧を説明するために示す図である。
【図３】本発明に係る超微粒子製造装置の第２実施例の構成を示す断面図である。
【図４】本発明に係る超微粒子製造装置の第３実施例の構成を示す断面図である。
【図５】本発明に係る第３実施例の超微粒子製造装置による超微粒子製造方法の第１実施例を説明するために示す流れ図である。
【図６】本発明に係る超微粒子製造装置におけるノズルの電流−電圧特性曲線を示すグラフである。
【図７ａ】本発明に係る超微粒子製造装置によって製造した超微粒子の大きさ分布を示すグラフである。
【図７ｂ】本発明に係る超微粒子製造装置によって製造した超微粒子の大きさ分布を示すグラフである。
【図８】本発明に係る超微粒子製造装置の第４実施例の構成を示す断面図である。
【図９】本発明に係る超微粒子製造装置の第５実施例の構成を示す断面図である。
【図１０】本発明に係る超微粒子製造装置の第６実施例の構成を示す断面図である。
【図１１】本発明に係る超微粒子製造装置の第7実施例の構成を示す断面図である。
【図１２】本発明に係る第７実施例の超微粒子製造装置による超微粒子製造方法の第２実施例を説明するために示す流れ図である。
【図１】
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【図２ａ】
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【図２ｂ】
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【図２ｃ】
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【図２ｄ】
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【図２ｅ】
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【図２ｆ】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７ａ】
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【図７ｂ】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【国際調査報告】
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