(57)【要約】ＴＥＭ試料ホルダ（１７０）を調製するクーポン（１００）は、ＴＥＭ試料ホルダ形体（１７０）を含む材料シート（１２０）を備える。シートの少なくとも一部は、ＴＥＭ試料ホルダ形体をシートの他の部分に接続する。ＴＥＭ試料ホルダは、クーポンからＴＥＭ試料ホルダ形体をプレスで切断することにより形成される。切断により、ナノマニピュレータのプローブチップ（１５０）のチップ先端（１６０）を、形成されたＴＥＭ試料ホルダに接合する。プローブのチップ先端は、ＴＥＭにおける検査のために付着された試料（１４０）を有する。【選択図】      図２
2007520856.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＴＥＭ試料ホルダを調製するためのクーポンであって、
材料シートと、
ＴＥＭ試料ホルダ形体を備えるシートと、
ＴＥＭ試料ホルダ形体を前記シートのエッジに接続している、前記シートを通る１つ以上の経路と、を備える、クーポン。
【請求項２】
前記シートは、銅、モリブデン、アルミニウム、金、銀、ニッケルおよびベリリウムからなるグループの中から選択される金属を備える、請求項１に記載のクーポン。
【請求項３】
前記シートは波形表面を有する、請求項１に記載のクーポン。
【請求項４】
前記クーポンはさらに、プレス工程においてクーポンを位置合わせするための、位置合わせ穴を備える、請求項１に記載のクーポン。
【請求項５】
ＴＥＭ試料ホルダ形体の外側境界線を画定する、クーポン内の少なくとも１つの穴を備え、この穴は開口部を有し、
材料のランドを画定する前記穴の前記開口部と、
ＴＥＭ試料ホルダ形体を前記シートに接続する前記ランドと、
前記穴をシートの前記エッジに接続する、前記シートを通る１つ以上の経路と、をさらに備える、請求項１に記載のクーポン。
【請求項６】
前記穴はＣ字形状を有する、請求項５に記載のクーポン。
【請求項７】
前記ＴＥＭ試料ホルダは矩形形状を有する、請求項５に記載のクーポン。
【請求項８】
前記穴は矩形形状を有する、請求項５に記載のクーポン。
【請求項９】
周辺空隙を有するリングと、
ＴＥＭ試料ホルダ形体から前記周辺空隙を切断することにより形成される周辺空隙と、を備える、ＴＥＭ試料ホルダ。
【請求項１０】
前記リングは、クーポン内にＴＥＭ試料ホルダを調製するための穴によって画定され、
前記穴は開口部を有し、
前記穴の開口部においてＴＥＭ試料ホルダ形体から周辺空隙を切断することにより空隙が形成され、これにより試料の上面のＦＩＢミリングを可能にしている、請求項９に記載のＴＥＭ試料ホルダ。
【請求項１１】
前記リングは、クーポン内にＴＥＭ試料ホルダを調製するための穴によって画定され、
前記穴は開口部を有し、
前記穴の開口部のほぼ反対側にある位置において、ＴＥＭ試料ホルダ形体から周辺空隙を切断することにより空隙が形成され、これにより試料の底面のＦＩＢミリングを可能にしている、請求項９に記載のＴＥＭ試料ホルダ。
【請求項１２】
前記切断操作は２つの金型間で前記ＴＥＭ試料ホルダ形体をプレスすることを備える、請求項９に記載のＴＥＭ試料ホルダ形体。
【請求項１３】
前記リングに埋め込まれた１つ以上のプローブチップ先端と、
前記プローブチップ先端に付着された１つ以上の試料と、をさらに備える、請求項９に記載のＴＥＭ試料ホルダ。
【請求項１４】
前記プローブチップ先端は、前記リングおよび前記プローブチップ先端に圧力を加えることにより前記リングに埋め込まれ、これによりプローブチップ先端まわりの前記リングの塑性変形を可能にしている、請求項１３に記載のＴＥＭ試料ホルダ。
【請求項１５】
ＴＥＭにおける検査のための試料を調製する方法であって、
プローブチップの先端に標本を付着することと、
前記プローブチップ先端をＴＥＭ試料ホルダクーポンに接合することと、
前記プローブチップ先端および前記ＴＥＭクーポンからＴＥＭ試料ホルダを形成することと、を備える、方法
【請求項１６】
前記試料はＦＩＢ真空チャンバの外部でのＴＥＭ検査のために調製される、請求項１５に記載の方法。
【請求項１７】
前記試料はインラインＦＩＢ真空チャンバの内部でのＴＥＭ検査のために調製される、請求項１５に記載の方法。
【請求項１８】
１つ以上のプローブチップ先端を前記ＴＥＭクーポンに接合して、ＴＥＭ試料ホルダを形成するステップは、
ＴＥＭクーポン内にＴＥＭ試料ホルダ形体を設けることと、
前記プローブチップ先端およびＴＥＭクーポンの方向を、標本が前記試料ホルダのほぼ中心に位置するように向けることと、
前記プローブチップ先端を前記ＴＥＭ試料ホルダ形体に埋め込むことと、
ＴＥＭ試料ホルダ形体の境界線の外側の各プローブチップ先端の部分を切断することと、
前記ＴＥＭクーポンからＴＥＭ試料ホルダを切断して分離することと、をさらに備える、請求項１５に記載の方法。
【請求項１９】
前記埋め込みステップは、前記ＴＥＭ試料ホルダおよび前記プローブチップ先端に圧力を加えることをさらに備え、これによりプローブチップ先端まわりの前記ＴＥＭ試料ホルダ材料の塑性変形を可能にする、請求項１８に記載の方法。
【請求項２０】
前記接合ステップは、前記プローブチップ先端を前記ＴＥＭ試料ホルダに溶接することをさらに備える、請求項１５に記載の方法。
【請求項２１】
前記接合ステップは、接着剤によって前記プローブチップ先端を前記ＴＥＭ試料ホルダに付着することをさらに備える、請求項１５に記載の方法。
【請求項２２】
前記接合ステップは、化学蒸着によって前記プローブチップ先端を前記ＴＥＭ試料ホルダに付着することをさらに備える、請求項１５に記載の方法。
【請求項２３】
ＴＥＭ試料ホルダの境界線の外側のプローブチップ先端の部分を切断することと、ＴＥＭ試料ホルダから切断して分離することとが同時になされる、請求項１８に記載の方法。
【請求項２４】
ＴＥＭにおける検査のための試料を調製する方法であって、
チップ先端を有する、１つ以上のプローブチップを設けることと、
ＦＩＢ内部の基体から試料を切除することと、
前記試料をＦＩＢ内部の前記プローブチップ先端に付着することと、
各プローブチップ先端およびこの先端に付着された試料をＦＩＢから取り除くことと、
各プローブチップ先端をＦＩＢの外部でＴＥＭクーポンに接合することと、
前記プローブチップ先端および前記ＴＥＭクーポンからＴＥＭ試料ホルダを形成することと、を備える、方法。
【請求項２５】
ＴＥＭにおける検査のための試料を調製する方法であって、
チップ先端を有する、１つ以上のプローブチップを設けることと、
ＦＩＢ内部の基体から試料を切除することと、
前記試料をＦＩＢ内部の前記プローブチップ先端に付着することと、
各プローブチップ先端およびこの先端に付着された試料をＦＩＢから取り除くことと、
各プローブチップ先端をＦＩＢの内部でＴＥＭクーポンに接合することと、
前記ＦＩＢ真空チャンバ内部で、前記プローブチップ先端および前記ＴＥＭクーポンからＴＥＭ試料ホルダを形成することと、を備える、方法。
【請求項２６】
前記プローブチップ先端を前記ＴＥＭクーポンに接合して、ＴＥＭ試料ホルダを形成するステップは、
ＴＥＭクーポン内にＴＥＭ試料ホルダ形体を設けることと、
前記プローブチップ先端およびＴＥＭクーポンの方向を、標本が前記ＴＥＭ試料ホルダのほぼ中心に位置するように向けることと、
前記プローブチップ先端を前記ＴＥＭ試料ホルダ形体に埋め込むことと、
ＴＥＭ試料ホルダ形体の外側境界線の外側のプローブチップ先端の部分を切断することと、
前記ＴＥＭクーポンからＴＥＭ試料ホルダを切断して分離することと、をさらに備える、請求項２４に記載の方法。
【請求項２７】
前記埋め込みステップは、前記ＴＥＭ試料ホルダおよび前記プローブチップ先端に圧力を加えることをさらに備え、これによりプローブチップ先端まわりの前記ＴＥＭ試料ホルダ材料の塑性変形を可能にすることを含む、請求項２６に記載の方法。
【請求項２８】
前記接合ステップは、前記プローブチップ先端を前記ＴＥＭ試料ホルダに溶接することをさらに備える、請求項２４に記載の方法。
【請求項２９】
前記接合ステップは、接着剤によって前記プローブチップ先端を前記ＴＥＭ試料ホルダに付着することをさらに備える、請求項２４に記載の方法。
【請求項３０】
前記接合ステップは、化学蒸着によって前記プローブチップ先端を前記ＴＥＭ試料ホルダに付着することをさらに備える、請求項２４に記載の方法。
【請求項３１】
ＴＥＭ試料ホルダの境界線の外側のプローブチップ先端の部分を切断することと、ＴＥＭ試料ホルダから切断して分離することとが同時になされる、請求項２４に記載の方法。
【請求項３２】
前記ＴＥＭ試料ホルダを形成後、さらに薄化するために、前記標本をＦＩＢに戻すことをさらに備える、請求項２４に記載の方法。
【請求項３３】
ＴＥＭクーポンからＴＥＭ試料ホルダを切断し、付着された試料を有するプローブチップ先端を前記ＴＥＭ試料ホルダに接合するためのプレスであって、
外部金型と、
前記外部金型の内側にある内部金型と、
前記内部および外部金型に対向するフォーマロッドと、
前記フォーマロッドの同軸に置かれたシェアパンチと、
前記フォーマロッドを内部金型方向に押し付ける押さえばねと、
前記シェアパンチを内部および外部金型方向に駆動するアクチュエータと、を備える、プレス。
【請求項３４】
前記フォーマロッドは、ＴＥＭ試料ホルダ材料を前記プローブチップ先端まわりに変形させる歯を有する、請求項３３に記載のプレス。
【請求項３５】
ＴＥＭ試料ホルダを調製するためのキットであって、
少なくとも１つのＴＥＭクーポンと、
プローブチップ先端を有する、少なくとも１つのプローブチップと、
各プローブチップ先端を前記ＴＥＭクーポンに接合し、前記クーポンからＴＥＭ試料ホルダを切断するためのプレスと、を備える、キット。
【請求項３６】
前記クーポンは、
材料シートと、
前記ＴＥＭ試料ホルダ形体を前記シートのエッジに接続している、前記シートを通る１つ以上の経路と、をさらに備える、請求項３５に記載のキット。
【請求項３７】
前記シートは、銅、モリブデン、金、銀、ニッケルおよびベリリウムからなるグループの中から選択される金属を備える、請求項３５に記載のキット。
【請求項３８】
前記シートは波形表面を有する、請求項３５に記載のキット。
【請求項３９】
前記クーポンは、プレス工程においてクーポンを位置合わせするための、位置合わせ穴をさらに備える、請求項３５に記載のキット。
【請求項４０】
ＴＥＭ試料ホルダ形体の外側境界線を画定する、クーポン内の少なくとも１つの穴を備え、この穴は開口部を有し、
材料のランドを画定する前記穴の前記開口部と、
ＴＥＭ試料ホルダ形体を前記シートに接続する前記ランドと、
前記穴をシートの前記エッジに接続する、前記シートを通る少なくとも１つの経路と、をさらに備える、請求項３５に記載のキット。
【請求項４１】
前記穴はＣ字形状を有する、請求項４０に記載のキット。
【請求項４２】
前記ＴＥＭ試料ホルダは矩形形状を有する、請求項４０に記載のキット。
【請求項４３】
前記プレスは、
外部金型と、
前記外部金型の内側にある内部金型と、
前記内部および外部金型に対向するフォーマロッドと、
前記フォーマロッドの同軸に置かれたシェアパンチと、
前記フォーマロッドを内部金型方向に押し付ける押さえばねと、
前記シェアパンチを内部および外部金型方向に駆動するアクチュエータと、をさらに備える、請求項３５に記載のキット。
【請求項４４】
前記フォーマロッドは、前記ＴＥＭ試料ホルダ材料を各プローブチップ先端まわりに変形させる歯を有する、請求項４３に記載のキット。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
（優先権の主張）
本特許出願は、２００３年１１月１１日に出願された米国仮特許出願第６０／１９，０４６号からの優先権を主張する。
【０００２】
(技術分野)
本開示は、透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）における後続の分析に備えて、収束イオンビーム（ＦＩＢ）顕微鏡を使用して標本を調製することと、これらの活動を容易にする装置とに関する。
【背景技術】
【０００３】
【特許文献１】米国特許第６，４２０，７２２号明細書
【特許文献２】米国特許第６，５７０，１７０号明細書(背景)  デバイス領域内の構造的加工物、およびさらにいくつかの構造物層、ならびに現在の集積回路デバイスの相互接続スタックは、約３ｎｍの全体表面画像分解能を提供する、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）またはＦＩＢにおいて二次電子画像化により高精度で検出するには小さ過ぎる。比較すると、ＴＥＭ検査はかなり精細な画像分解能（＜０．１ｎｍ）を提供するが、直径３ｍｍのグリッドディスクに取り付けられた試料の電子透過（＜１００ｎｍ厚み）部分を必要とする。
【０００４】
その後、ＦＩＢで調製する前に最初の半導体ダイ試料の事前の機械的調製をほとんど必要としないかまたは全く必要としない、試験用の標本を切断および切除する技法が開発された。この採取技法は、ＦＩＢチャンバの外部で実行される「外部位置」方法と、ＦＩＢの内部で実行される「内部位置」方法とを含む。
【０００５】
内部位置採取技法は、ＴＥＭまたは他の分析装置での後続の検査のための位置特定標本を生成するのに用いられる、一連のＦＩＢミリング（ｍｉｌｌｉｎｇ）および試料変換ステップである。内部位置採取技法においては、対象領域を含む材料の試料（通常はくさび形）が最初に、ＦＩＢにおけるイオンビームミリングを用いて半導体ウェハまたはダイなどの全体試料から完全に摘出される。この試料のサイズは一般に１０×５×５μｍである。次に、取出し試料の除去は、内部のナノマニピュレータおよびＦＩＢツールで利用できるイオンビーム支援化学蒸着（ＣＶＤ）プロセスを用いて実行される。適切なナノマニピュレータシステムは、テキサス州ダラスのＯｍｎｉｐｒｏｂｅ，Ｉｎｃ．（Ｏｍｎｉｐｒｏｂｅ，Ｉｎｃ．ｏｆ  Ｄａｌｌａｓ，Ｔｅｘａｓ）によって製造されたＯｍｎｉｐｒｏｂｅ  ＡｕｔｏＰｒｏｂｅ  ２００である。ＣＶＤプロセスで蒸着される材料は一般に金属または酸化物である。
【０００６】
次に、ＴＥＭ試料ホルダがＦＩＢの視野内に置かれ、ナノマニピュレータを使用して、取出し試料を試料ホルダのエッジ上に下ろす。次に、ＦＩＢ真空チャンバ内部のＣＶＤ金属蒸着能力を利用して、試料をＴＥＭ試料ホルダに固定する。試料がＴＥＭ試料ホルダに付着すると、プローブチップ先端がイオンミリングにより試料から分離される。ＴＥＭ試料ホルダを含む操作を有する方法の部分は、「ホルダ付着」ステップと称される。次に、従来のＦＩＢミリングステップを用いて試料を粉砕し、ＴＥＭ検査または他の分析のための薄い領域を調製する。内部採取方法の詳細は、米国特許第６，４２０，７２２号および第６，５７０，１７０号の明細書で見ることができる。これらの特許明細書は、参照してここに組み込まれるが、本出願に関しては、この背景技術記述部分におけるそれら明細書の記述によって、従来技術であるとは見なさないものとする。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
内部採取技法は一般的に普及してきた。この理由は、この方法によりＦＩＢ特有の能力を利用できること、およびこれら能力を次世代デバイスにおける構造および欠陥の検査にまで拡張できること、の両方が可能であるためである。最新のＦＩＢ装置によって達成できる小さいイオンビームスポットサイズ（例えば、＜１０ｎｍ）により、ＦＩＢ標本の調製技法は現在では、位置特定性が必要とされる最高空間分解能を提供する。
【０００８】
この内部採取プロセスの変形形態は、採取試料の「後方ミリング」を含む。この変形形態は、集積回路の表面上の不均質高密度材料が、ＴＥＭ調製のための最終薄化後に採取試料上に非平坦面を生成する、「シャワーカーテン」効果として公知の問題に対応して開発された。これらの非平坦表面は、イオンビーム方向と平行な垂直隆起部を有し、これは、試料の先端近くの高密度材料の遅いイオンミリング速度が原因で生じ、この非平坦表面では、試料の先端がイオンビーム源に最も近いエッジとして形成される。このような不均一層は、銅またはアルミニウム相互接続線およびタングステン接点などの集積回路においてはごく一般に存在する。ＴＥＭ検査のために薄化された領域内の採取試料の平坦表面は、電子ホログラフィなどのＴＥＭ技法には重要である。後方ミリングは最終薄化の前に試料を反転することを含み、これにより、集積回路の能動層内またはその近くの高密度材料が、もはやイオンミリングの結果に影響を与えないようにする。
【０００９】
内部採取のプロセスは連続する３ステップに簡略化できる。第１ステップは、収束イオンビームミリングを用いる試料の切除と、その溝からの試料の抽出である。第２ステップは「ホルダ付着」ステップであり、その間に、試料はＴＥＭ試料ホルダのプローブチップ先端に移される。次に、試料はＴＥＭ試料ホルダに付着され（一般に、イオンビーム誘導金属蒸着）、その後、プローブチップ先端から取り外される。第３の最終ステップでは、収束イオンビームミリングを用いて、試料を電子透過性の薄い部分に薄化する。
【００１０】
内部採取によりＴＥＭ試料を完成することに含まれる全体時間の大部分は、ホルダ付着ステップの間に費やされる。含まれる時間の相対量は、最初の全体試料からの採取試料を機械的に分離するのに必要な時間量に左右されるが（イオンビームミリング速度）、ＴＥＭ試料調製の全体時間の３０％から６０％の間で変化する。ホルダ付着ステップを無くすことは、ＴＥＭ試料をＴＥＭ試料ホルダに移動して付着させる必要がなくなる理由から、いくつかの主要な利益および資源関連の有利性を提供する。
【００１１】
例えば、ホルダ付着ステップのない場合、半導体ウェハは採取後ただちにプロセスフローに戻ることができる。試料の薄化は後に、オフラインＦＩＢにおいて実行できる。これにより、重要なインライン（クリーンルーム）ＦＩＢの負荷を低減し、プロセス制御のための採取を容易にし、専門技術レベルが低いプロセス技術者でもインラインＦＩＢを操作可能にする。
【００１２】
ホルダ付着ステップを無くすために、付着された試料を有するプローブチップ先端は、ＴＥＭ内での保存または検査の間において、採取試料とプローブチップ先端との付着を維持し、かつプローブチップ先端および試料が試料ホルダから分離するのを防止する適切な方法により、ＴＥＭ試料ホルダを形成する材料に直接接合される。アセンブリはＴＥＭまたは他の使用される分析装置の通常操作を妨害してはならず、ＴＥＭまたは他の使用される分析装置の内部環境に耐えなければならない。これらの適切な方法は、試料ホルダ材料またはプローブチップ先端材料、または両方の機械的変形、プローブチップ先端のＴＥＭ試料ホルダ材料への電気的または熱的接合（例えば、電気溶接）、適切な接着剤を用いるプローブチップ先端のＴＥＭ試料ホルダ材料への接合、ＣＶＤまたは蒸着材料によるプローブチップ先端のＴＥＭ試料ホルダ材料への接合、あるいは他の適切な手段、を含むが、これらに限定されるものではない。付着された試料を有するプローブチップ先端をＴＥＭ試料ホルダに直接付着することは、ＦＩＢまたは他の分析装置の真空チャンバの内部または外部で実行できる。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
(発明の概要)
好ましい実施形態は、ＴＥＭ試料ホルダを調製するためのクーポンを含む。クーポンは材料シート、好ましくは銅またはモリブデンのシートを備え、クーポンの表面は平坦であるか、あるいは波形構造を有する。シートはＴＥＭ試料ホルダ形体を含み、シートの少なくとも一部はＴＥＭ試料ホルダ形体をシートの別の部分に接続する。
【００１４】
別の好ましい実施形態においては、ＴＥＭ試料ホルダ形体はＣ字形穴を有する材料シートを備える。Ｃ字形穴はリングの外周を画定し、Ｃ字形穴の開口部は材料のランド（ｌａｎｄ）を画定する。このランドはリングをシートに接続し、Ｃ字形穴をシートのエッジに接続する、シートと交差する経路が存在する。
【００１５】
ＴＥＭ試料ホルダはリングを備え、リングは周辺空隙を有する。周辺空隙は、２つの金型間でこの形体をプレスして、ＴＥＭ試料ホルダ形体から周辺空隙を切断することにより形成される。ＴＥＭ試料ホルダはさらに、リングに埋め込まれる１つ以上のプローブチップ先端を備え、各プローブチップ先端はさらに、付着された試料を含む。リングに、および１つ以上のチップ端部に圧力を加えることにより、プローブチップ先端をリングに埋め込むことにより、シャンクまわりにリング材料の塑性変形を生成でき、あるいは、接着剤を使用するか、または電気または熱溶接技法により、プローブチップ先端をＴＥＭ試料ホルダに付着できる。
【００１６】
別の好ましい実施形態おいては、ＴＥＭ試料ホルダは矩形または任意の他の幾何形状を備え、１つ以上のプローブチップ先端を保持するのに使用でき、このチップ先端のそれぞれは付着された試料を備える。
【００１７】
ＴＥＭで検査する試料を調製する方法は、プローブチップに試料を付着することと、プローブチップ先端をＴＥＭ試料ホルダに接合することと、プローブチップ先端およびＴＥＭクーポンからＴＥＭ試料ホルダを形成することと、の各ステップを備える。
【００１８】
好ましい実施形態はさらに、ＴＥＭクーポンからＴＥＭ試料ホルダを切断し、付着された試料を有するプローブチップ先端をＴＥＭ試料ホルダに接合するための、プレスを含む。プレスは、外部金型と、外部金型内にある内部金型と、内部および外部金型に対向するフォーマロッド（ｆｏｒｍｅｒ  ｒｏｄ）と、フォーマロッドと同軸のシェアパンチ（ｓｈｅａｒ  ｐｕｎｃｈ）と、を含む。押さえばねは、フォーマロッドを内部金型に押し付ける。フォーマロッドおよび内部金型の接触に反応する始動機構または他の機構、ならびに始動機構に反応するアクチュエータが、シェアパンチを内部および外部金型の方向に駆動する。このプレスは、ＦＩＢまたは他の分析装置の真空チャンバの内部または外部のいずれにも配置できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
(詳細な説明)
好ましい実施形態は、従来の方法のホルダ付着ステップに置き換わる、試料を有するプローブチップをＴＥＭ試料ホルダに接合するための新規の方法および装置を含む。好ましい実施形態においては、この機械的プロセスは真空チャンバの外部で実行されるが、ＦＩＢチャンバの内部でも同様に実行できる。好ましい実施形態においては、内部採取手順（試料の切除）の第１ステップはＦＢＩ内で完了し、次に、付着された試料を有するプローブチップ先端がＦＩＢチャンバから除去される。この除去は様々な手段、例えば、プローブチップおよび付着された試料を、ドアを備えるＦＩＢの試料ドアを通して除去すること、プローブチップおよび付着された試料をナノマニピュレータデバイスの真空エアロックを通して移動すること、あるいはプローブチップ先端および付着された試料をＦＩＢチャンバの真空エアロックを通過するカセット内に移動すること、などを含む手段により達成できるが、これら手段に限定されない。挙げられた第１手段以外のすべては、ＦＩＢ真空チャンバが外気に排気されることを必要としないため、サイクルタイム低減および長期間の装置信頼性の利点を提供する。
【００２０】
クーポン
好ましい実施形態においては、ナノマニピュレータプローブ（１５０）のプローブチップ先端（１６０）が、機械的形成および切断操作の組み合わせによって、ＴＥＭクーポン（１００）に付着される。図１に示されるとおり、ＴＥＭクーポン（１００）は、最終試料ホルダ（１７０）とほぼ同一厚みの材料シートである。ＴＥＭクーポン（１００）は最終試料ホルダ（１７０）の形状（「ＴＥＭ事前形成体」）を含むが、この事前形成体はまだ機械的に完全に分離されていない。典型的な３ｍｍＴＥＭ試料ホルダ（１７０）の最終形状の大部分は、消耗品クーポン（１００）として、予めシート内に生成できる。事前形成体は、試料ホルダ材料（１２０）のタブ、ランド、または他の部分と共にクーポン（１００）に付着されたままである。事前形成体は、最終ＴＥＭ試料ホルダ（１７０）の一部であるリング（１８０）を有する。このように、リング（１８０）はクーポン（１００）内のＣ字形穴（１３５）により画定される。Ｃ字形穴（１３５）の開口部は付着ランド（１２０）である。矩形などの他の密封形状も使用できる。
【００２１】
好ましくは、ホルダ材料は軟質銅であるが、用途に適する場合は、モリブデン、アルミニウム、金、銀、ニッケルまたはベリリウムとすることもできる。クーポン（１００）は試料ホルダ形体（１７０）の方向を定め、以下に説明するように、分離プロセスの機械的ステップの間において試料ホルダ（１７０）を所定の位置に保持する。図２はクーポン（１００）に交差して置かれたナノマニピュレータプローブチップ（１５０）を示す。プローブ（１５０）は、分析する試料（１４０）を保持するプローブチップ先端（１６０）を有する。一般に、プローブチップ先端（１６０）は細いタングステンニードルである。
【００２２】
ＴＥＭクーポン（１００）は銅より硬い材料、例えばモリブデンから製造することもでき、あるいは、プローブチップ先端（１６０）をクーポン材料に機械的に埋め込むのを容易にする表面構造を有することもできる。好適な例は、プローブチップ先端（１６０）の直径とほぼ同一またはそれより小さい周期を有する、波形（１７５）の表面構造である。図７および１７は波形構造の断面を示す。図７では、波型周期はプローブチップ先端（１６０）の直径の約半分である。波形（１７５）は、例えば連続列またはプローブチップ先端の方向にほぼ整列した隆起体、個々の支柱の列などの周期的形状であるか、あるいは非周期的な随意な形状の隆起部である。これらの構造は、プローブチップ先端（１６０）を所定の位置に固定するように容易に変形できる。
【００２３】
部分的に形成されたＴＥＭ試料ホルダ（１７０）をクーポン（１００）に接続する、クーポン材料の残りのタブまたはランド（１２０）は、以下に説明するとおり、組み合わせた機械的形成および切断操作において切断される。好ましくは、ＴＥＭ試料ホルダ（１７０）は、周辺空隙（１９０）を有するリング（１８０）の形状で形成されており、ＴＥＭ試料ホルダ（１７０）の平面内の試料（１４０）の上面または底面のいずれかの後続のＦＩＢイオンミリングを可能にし、これにより、ＴＥＭ試料ホルダ（１７０）の平面にほぼ平行な電子透過性の薄い部分を生成できる。形成されたＴＥＭ試料ホルダ（１７０）にリング（１８０）に周辺空隙（１９０）を形成できる他の形状も使用できる。例えば、図１９および図２０は２つの空隙（１９０）を有するＴＥＭ試料ホルダ（１７０）を示し、この図では、ＴＥＭ試料ホルダ（１７０）の形状は矩形である。
【００２４】
図４、図５および図１９は、試料（１４０）の上面イオンミリングのために取り付けされたプローブチップ先端（１６０）を有するＴＥＭ試料ホルダ（１７０）を示す。図１６および図２０は、試料（１４０）の背面イオンミリングのために取り付けされたプローブチップ先端（１６０）を有するＴＥＭ試料ホルダ（１７０）を示す。
【００２５】
ＴＥＭ試料ホルダを形成する方法
付着された試料（１４０）を有するプローブチップ先端（１６０）を、ＴＥＭ試料ホルダ（１７０）を形成する材料に接合することにより、ＴＥＭにおける移動、保存または検査の間の、試料（１４０）とプローブチップ先端（１６０）との付着を維持し、かつプローブチップ先端（１６０）および試料（１４０）がＴＥＭ試料ホルダ（１７０）から分離するのを防止できる。アセンブリはＴＥＭまたは他の使用される分析装置の通常操作を妨害してはならず、ＴＥＭまたは他の使用される分析装置の内部環境に耐えなければならない。
【００２６】
図６から図９および図１８は、プローブチップ先端（１６０）をＴＥＭクーポン（１００）に接合する方法を示す。図６はクーポン（１００）の材料またはプローブチップ先端（１６０）、あるいは両方の機械的変形の断面図である。図７は、プローブチップ先端（１６０）のクーポン（１００）への溶接などの電気的または熱的接合（３２０）を示す。図７はさらに、ＴＥＭ試料ホルダ材料の波形形状（１７５）を示しており、この場合、波形周期はプローブチップ先端（１６０）の直径とほぼ同一である。図８は、適切な接着剤または粘着剤（３３０）を用いる、プローブチップ先端（１６０）のＴＥＭ試料ホルダ（１７０）材料への接合を示す。図９は、ＣＶＤまたは蒸着材料（３４０）を用いる、プローブチップ先端（１６０）のＴＥＭ試料ホルダ（１７０）材料への接合を示す。
【００２７】
付着された試料（１４０）を有する１つ以上のプローブチップ先端（１６０）を備えるＴＥＭ試料ホルダ（１７０）が形成されると、このホルダ（１７０）を最終の薄化操作のためにＦＩＢに戻し、薄化操作の間、採取試料（１４０）または試料の所望の部分を薄化して、電子透過性（一般に、５０ｎｍから２５０ｎｍ）とすることができる。この最終薄化は、オフラインＦＩＢで実行して、インラインＦＩＢのスループットを最大にし、クリーンルームの外部に設置できるオフラインＦＩＢ検査の効率、技術および専用リソースを利用できる。ただし、試料をＴＥＭ試料ホルダに付着する装置がＦＩＢ内部に設置されている場合、最終の薄化操作を直ちに実行できる。
【００２８】
別の方法では、最終の薄化操作は、採取ステップ後、および付着された試料（１４０）を有するプローブチップ先端（１６０）がＦＩＢの外部でＴＥＭ試料ホルダに付着するためにＦＩＢから取り除かれる前に、ＦＩＢ内で実行される。この方法では、機械的に形成された、付着された試料（１４０）を有するＴＥＭ試料ホルダ（１７０）を、最終薄化操作のためにＦＩＢに戻す必要はない。しかし、最終薄化プロセスは、最初のＦＩＢ内で追加時間を必要とする。この方法では、付着された試料（１４０）を有するプローブチップ先端（１６０）は、ＦＩＢ内の適切な位置に移動され、次に、ＦＩＢ内のイオンビームを用いて最終薄化ステップが実行される。付着された薄化試料（１４０）を有するプローブチップ先端（１６０）がＦＩＢから除去され、上述の機械的形成および切断プロセスを用いてＴＥＭ試料ホルダ（１７０）に付着される。プローブチップ先端（１６０）を機械的に安定化して、ＦＩＢチャンバに対するプローブチップ先端（１６０）のあらゆる振動を許容レベルまで低減するか、またはＦＩＢチャンバに対するプローブチップ先端（１６０）のあらゆる機械的ドリフトを低減することが推奨されるが、必ずしも必要ではない。付着された試料（１４０）を有するプローブチップ先端（１６０）は、プローブチップ先端（１６０）とＦＩＢ内の適正表面または物体との間、または試料（１４０）とＦＩＢ内の適正な安定表面との間を機械的に接触させることにより、機械的に安定化できる。例えば、ＦＩＢステージに付着された機械的構造体のエッジまたはコーナー、およびプローブチップ先端（１６０）は、一体にして機械的に接触させることができる。あるいは、試料（１４０）の底部エッジを、試料ステージの表面または試料ステージに付着された任意の安定機械物体（例えばウェハの表面）に、機械的に接触させることができる。安定物体は剛体であってもよく、あるいは塑性または弾性変形によって変形することにより、プローブチップ先端（１６０）または採取試料（１４０）の形状を受け入れ、さらにプローブチップ先端（１６０）のいかなる相対的機械振動も減衰することができる。
【００２９】
別の代替方法においては、最終薄化ステップは、採取ステップ後、および、付着された試料（１４０）を有するプローブチップ先端（１６０）がＦＩＢ真空チャンバ内部のＴＥＭ試料ホルダに接合される前に、ＦＩＢ内で実行できる。この方法では、付着された採取試料（１４０）を有するプローブチップ先端（１６０）は、ＦＩＢ内の適切な位置に移動され、次に、ＦＩＢ内のイオンビームを用いて最終薄化ステップが実行される。次に、薄化された試料（１４０）を有するプローブチップ先端（１６０）を、上述の機械的形成および切断プロセスを用いてＦＩＢ真空チャンバ内部のＴＥＭ試料ホルダ（１７０）に付着できる。この方法では、試料をＴＥＭ試料ホルダに付着するための装置が、同一ＦＩＢ真空チャンバ内部に配置される。したがって、内部採取、付着された試料を有するプローブチップ先端のＴＥＭ試料ホルダへの付着、ならびに最終薄化操作は、ＦＩＢ真空チャンバ内部での１つのプロセスの数ステップとして実行できる。
【００３０】
試料ホルダ形成装置
図１および図２は上述のＴＥＭクーポン（１００）を示す。クーポン（１００）の試料ホルダ部分（１７０）をクーポン（１００）の残り部分に接続するランド（１２０）は、切断および形成操作において、ＴＥＭ試料ホルダ（１７０）を形成するように切断される。クーポン（１００）の厚みは、クーポン（１００）材料内にプローブチップ先端（１６０）を埋め込み、機械的に固定し、さらに最終の試料ホルダ（１７０）の十分な機械的強度を提供して、プローブチップ先端（１６０）埋め込み位置において、ＴＥＭ試料ホルダ（１７０）の望ましくない折れ曲がりまたは分離を防止するのに必要な厚みにより決定される。例えば、直径１２５μｍ（０．００５インチ）のタングステンプローブチップ先端（１６０）の場合には、クーポン（１００）に対しては、厚み２５０μｍから５００μｍ（０．０１０インチから０．０２０インチ）の銅が適切である。試料ホルダ（１７０）材料および周囲のクーポン（１００）材料の両方は、プローブチップ先端切断ゾーン（１３０）においてわずかに凹み、これにより、標準的ＴＥＭ試料ホルダ（１７０）の３ｍｍの外径を超えて突き出るか、または任意の他の適切な形状の標準的ＴＥＭ試料ホルダ（１７０）の外側境界を超えて突き出る、切断されたプローブチップ先端（１６０）の部分を残すことなく、プローブチップ先端（１６０）を切断する切断表面に対するスペースを与える。
【００３１】
切断および形成操作を実行する機械装置内でクーポン（１００）の位置合わせを可能にする、位置合わせ穴（１１０）が含まれる。Ｃ字形ＴＥＭ試料ホルダ（１７０）の場合には、プローブチップ先端間隙スロット（１２５）（図３）は、クーポン（１００）を通り、ＴＥＭ試料ホルダ（１７０）の中心から半径方向外側に、ＴＥＭ試料ホルダ（１７０）の外径を超えて突き出る直線スロットであり、これにより、プローブチップ先端（１６０）に対して間隙を提供し、切断および形成操作の前に、ＴＥＭ試料ホルダ（１７０）の表面に沿ったプローブチップ先端（１６０）に位置合わせを可能にする。
【００３２】
切断および形成操作の間において、ＴＥＭ試料ホルダ（１７０）がクーポン（１００）から切断される（図４）。上述のとおり、ＴＥＭ試料ホルダ（１７０）はＣ字形状、または周辺空隙（１９０）を有する他の形状で形成されており、ＴＥＭ試料ホルダ（１７０）の平面内の採取試料の後続のＦＩＢイオンミリングを可能にし、これにより、ＴＥＭ試料ホルダ（１７０）の平面にほぼ平行な電子透過性の薄い部分を生成できる。またＴＥＭ試料ホルダ（１７０）は、上と同一プロセスを可能にする任意の他の形状とすることもできる。試料（１４０）の上面の後続のミリングについては、空隙（１９０）は、Ｃ字形状をクーポン（１００）に接続するランド（１２０）により画定された、Ｃ字形穴（１３５）の開口部においてＣ字形状から切断できる。試料（１４０）の底面の後続のミリングについては、空隙は、穴（１３５）の開口部のほぼ反対側の位置においてＣ字形状から切断できる。
【００３３】
切断および形成操作の間において、硬いタングステンのプローブチップ先端（１６０）がＴＥＭ試料ホルダ（１７０）の軟らかい材料に押し込まれ、外径３ｍｍのＴＥＭ試料ホルダ形体（１７０）の外側に突き出るプローブチップ先端（１６０）の部分が切断される。ＴＥＭ試料ホルダ（１７０）材料は、銅材料がプローブチップ先端（１６０）のまわりを機械的に囲み、この先端を所定の位置に固定するように塑性変形される（図６）。
【００３４】
図１０から図１３は切断および形成操作についての典型的なプロセスを示す。オペレータは、ＴＥＭクーポン（１００）を外部金型（２８０）の上に置き（この操作は、ＦＩＢの外部で実施される場合は手動で実行でき、ＦＩＢ真空チャンバ内部で実施される場合は自動で実行される）、各プローブチップ先端（１６０）がプローブチップ先端空隙スロット（１２５）に位置合わせされるように、各プローブチップ先端（１６０）を整列させ、プローブチップ先端（１６０）に付着された試料（１４０）が、ＴＥＭ試料ホルダ（１７０）の平面に平行になるようにされる。内部金型（２９０）および外部金型（２８０）の両方が、試料ホルダ（１７０）およびプローブチップ先端（１６０）を支持する。各プローブチップが固定されると、オペレータは、プローブチップまたは複数のプローブチップ、ＴＥＭクーポン（１００）、および主装着ブロック（２２０）の下の全支持ハードウェアを、手動または自動で位置合わせし、空気式スイッチ（３１０）を起動し、主装着ブロック（２２０）および付属のハードウェアを、主装着ブロック（２２０）の上方に置かれたアクチュエータ（３００）の作用により下方に移動させる。好ましくは、アクチュエータ（３００）は空気式であるが、油圧式または電気式アクチュエータも使用できる。さらに、空気式アクチュエータの排気ライン（３０５）がある。
【００３５】
図１１から図１３は、主装着ブロック（２２０）が下方に移動したときの切断および形成操作を示す。フォーマロッド（２５０）は各プローブチップ先端（１６０）に接触し、この先端をＴＥＭ試料ホルダ（１７０）材料内に押し込む。これは、ＴＥＭ試料ホルダとプローブチップ先端との境界面が、押さえばね（２３０）の力に打ち勝つ十分な抗力に強化されるまで続行される。押さえばね（２３０）力は、ばね調節ネジ（２４０）を用いて所望の力に設定され、各プローブチップ先端（１６０）がＴＥＭクーポン（１００）内に完全に押し込まれることを保証する。フォーマロッド（２５０）は、プローブチップ先端（１６０）が押し込まれるときにこの先端を囲んでいるホルダ材料を、プローブチップ先端（１６０）まわりに変形させる、１つ以上の歯（２６０）を含む（図１４）。
【００３６】
ばね（２３０）に対する抗力に打ち勝ち、フォーマロッド（２５０）の移動が停止すると、シェアパンチ（２７０）が下方移動を続け、内部金型（２９０）および外部金型（２８０）の両方の支持体を用いて、各プローブチップ先端（１６０）を所望の長さにせん断し、ＴＥＭ試料ホルダ（１７０）を接続しているタブ（１２０）をＴＥＭクーポン（１００）の残り部分から切断し、ホルダ（１７０）内にＣ字形穴または任意の他の適切な形状の開口を形成する。次に、オペレータは空気式スイッチを解放して、主装着ブロック（２２０）および付属のハードウェアを元の位置に戻し、ＴＥＭクーポン（１００）から分離され、付着された試料（１４０）を有する１つ以上のプローブチップ先端（１６０）を含む、ＴＥＭ試料ホルダ（１７０）を残す。
【００３７】
当業者であれば、上述の特定の実施形態の変更が可能であるため、そのような変更形態および均等物も本発明に包含するものとする。
【図面の簡単な説明】
【００３８】
【図１】好ましい実施形態のＴＥＭクーポンの平面図であって、試料ホルダはリング形状を有し、１つのプローブチップを使用するものである。
【図２】図１のＴＥＭクーポンの平面図であって、埋め込みおよび切断の前に、ＴＥＭクーポンと交差して配置されたプローブチップを示す。
【図３】別の実施形態のＴＥＭクーポンの平面図であって、試料ホルダはリング形状を有し、４つのプローブチップを使用するものである。
【図４】図１のＴＥＭクーポンから形成された、ＴＥＭ試料ホルダとプローブチップとの組み合わせの平面図であって、採取試料の上面のＦＩＢイオンミリングを可能にするリング開口を有する。
【図５】図２のＴＥＭクーポンから形成された、ＴＥＭ試料ホルダと４つのプローブチップとの組み合わせの平面図であって、採取試料の上面のＦＩＢイオンミリングを可能にするリング開口を有する。
【図６】ＴＥＭクーポンに埋め込まれたプローブチップ先端の断面図である。
【図７】電気的または熱的接合によってＴＥＭの波形クーポンに付着されたプローブチップ先端の断面図である。
【図８】接着剤を用いてＴＥＭ試料ホルダに付着されたプローブチップ先端の断面図である。
【図９】ＣＶＤまたは蒸着材料によりＴＥＭ試料ホルダ材料に接合されたプローブチップ先端の断面図である。
【図１０】好ましい実施形態のプレスおよびシェアパンチの部分断面図である。
【図１１】図１０のプレスおよびシェアパンチの拡大部分断面図である。
【図１２】図１０のシェアパンチおよび内部金型および外部金型の斜視図である。
【図１３】図１０のシェアパンチの斜視図であり、クーポンおよびプローブチップに係合している。
【図１４】プローブチップ先端、プローブチップ先端上に位置する好ましい実施形態のチップフォーマロッド、およびＴＥＭ試料ホルダの横断面図であって、プローブチップ先端がＴＥＭ試料ホルダに埋め込まれている。
【図１５】図４に示されるＴＥＭ試料ホルダとプローブチップ先端との組み合わせの平面図であって、背面ミリングの目的で、周辺空隙が試料ホルダリングに形成されている。
【図１６】図５に示されるＴＥＭ試料ホルダと４つのプローブチップ先端との組み合わせの平面図であって、背面ミリングの目的で、リング開口が形成されている。
【図１７】波形ＴＥＭクーポンの横断面図である。
【図１８】波形ＴＥＭクーポンに埋め込まれたプローブチップ先端の横断面図である。
【図１９】好ましい実施形態のＴＥＭクーポンの平面図であって、試料ホルダは矩形を有し、４つのプローブチップを使用することを意図するものであり、試料上面のＦＩＢイオンミリングを可能にする開口を有する。
【図２０】好ましい実施形態のＴＥＭクーポンの平面図であって、試料ホルダは矩形を有し、４つのプローブチップを使用することを意図するものであり、採取試料底面の背面ＦＩＢイオンミリングを可能にする開口を有する。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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【図２０】
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【国際調査報告】
2007520856.tif 000023