(57)【要約】  規定の粒径分布(PSD)特性を有する微粒子植物ステロール組成物を提供する。組成物の調製方法および組成物を水性媒体中に分散する方法をも提供する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
1種以上の微粒子植物ステロールを含む組成物であって、
該1種以上の微粒子植物ステロールのマチルピークの体積加重または質量加重の粒径分布(PSD)を示し、
該1種以上の微粒子植物ステロールのマチルピークの表面積加重PSDを示し、かつ、
試験ジュース中に分散した場合、該試験ジュースで許容しうる口当りを有する、
上記組成物。
【請求項２】
前記マチルピークの体積加重または質量加重のPSDが、
a) 2ミクロン未満の直径と約0.3〜約0.5ミクロンの体積加重平均粒子直径とを有する微粒子植物ステロールの第1のピークと、
b) 2〜約35ミクロンの範囲内の直径を有する微粒子植物ステロールの第2のピークとを有し、ただし、該第2のピークは、約8〜約12ミクロンの体積加重平均粒子直径を有する、
請求項１に記載の組成物。
【請求項３】
前記第2のピークが前記体積加重または質量加重のPSDの約65%〜約85%に相当し、かつ前記第1のピークが前記体積加重または質量加重のPSDの約15%〜約35%に相当する、請求項２に記載の組成物。
【請求項４】
前記1種以上の微粒子植物ステロールのマチルピーク表面積加重PSDを示す、請求項１に記載の組成物。
【請求項５】
前記表面積加重PSDが、
a) 2ミクロン未満の直径を有する微粒子植物ステロールの第1のピークと、
b) 2〜約35ミクロンの範囲内の直径を有する微粒子植物ステロールの第2のピークとを有し、ただし、該第2のピークは、約8〜12ミクロンの表面積加重平均粒子直径を有する、
請求項４に記載の組成物。
【請求項６】
微粒子植物ステロールの前記第1のピークが前記表面積加重PSDの約78%〜約92%に相当する、請求項５に記載の組成物。
【請求項７】
2ミクロン未満の直径を有する微粒子植物ステロールの前記第1のピークが約0.5ミクロン以下の表面積加重平均粒子直径を有する、請求項５に記載の組成物。
【請求項８】
2ミクロン未満の直径を有する微粒子植物ステロールの前記第1のピークが約0.3ミクロン〜約0.5ミクロンの表面積加重平均粒子直径を有する、請求項７に記載の組成物。
【請求項９】
2ミクロン未満の直径を有する微粒子植物ステロールの前記第1のピークが約0.4ミクロンの表面積加重平均粒子直径を有する、請求項８に記載の組成物。
【請求項１０】
前記マチルピーク表面積加重PSDの全比表面積が約2m2/g超である、請求項４に記載の組成物。
【請求項１１】
前記マチルピーク表面積加重PSDの全比表面積が約2.5〜約7m2/gの範囲内である、請求項１０に記載の組成物。
【請求項１２】
前記マチルピーク表面積加重PSDの全比表面積が約2.8〜約6.5m2/gの範囲内である、請求項１１に記載の組成物。
【請求項１３】
前記体積加重または質量加重のPSDにおける35ミクロン超の直径を有する全微粒子植物ステロールの体積パーセントが約3%未満である、請求項３に記載の組成物。
【請求項１４】
前記体積加重または質量加重のPSDにおける35ミクロン超の直径を有する全微粒子植物ステロールの体積パーセントが約0.5%未満である、請求項１３に記載の組成物。
【請求項１５】
水性媒体中に分散可能である、請求項１に記載の組成物。
【請求項１６】
水性組成物である、請求項１に記載の組成物。
【請求項１７】
粉末状組成物である、請求項１に記載の組成物。
【請求項１８】
食品組成物または飲料組成物である、請求項１に記載の組成物。
【請求項１９】
前記飲料組成物が、ジュース、ジュース濃縮物、コーヒー、茶、スムージー、ミルクセーキ、豆乳、ライスミルク、フラッペ、乳飲料、食事代替飲料、ダイエット飲料、および栄養補助飲料よりなる群から選択される、請求項１８に記載の組成物。
【請求項２０】
前記食品組成物が、パン、焼き食品、キャンディー、アイスクリーム、糖菓、卵、卵代替品、アイスクリーム、ヨーグルト、健康補助食品、食事代替食品、および栄養補助食品よりなる群から選択される、請求項１８に記載の組成物。
【請求項２１】
a) 植物ステロール出発原料を冷却すること、および
b) 該冷却された植物ステロール出発原料を衝撃式粉砕または摩擦式粉砕に付すこと、
を含む、微粒子植物ステロール組成物の調製方法。
【請求項２２】
前記植物ステロール出発原料が1種以上の植物ステロールより本質的になる、請求項２１に記載の方法。
【請求項２３】
前記植物ステロール出発原料が乳化剤を含まない、請求項２１に記載の方法。
【請求項２４】
前記植物ステロール出発原料の約88重量%〜約100重量%が1種以上の植物ステロールである、請求項２１に記載の方法。
【請求項２５】
前記植物ステロール出発原料がビタミンEおよび/またはトコフェロールを含む、請求項２４に記載の方法。
【請求項２６】
前記植物ステロール出発原料を約-100°F〜約-275°Fの範囲内で冷却する、請求項２１に記載の方法。
【請求項２７】
前記植物ステロール出発原料を約-175〜約-250°Fの範囲内で冷却する、請求項２６に記載の方法。
【請求項２８】
前記植物ステロール出発原料を約-225°Fに冷却する、請求項２７に記載の方法。
【請求項２９】
前記植物ステロール出発原料を液体窒素で冷却する、請求項２１に記載の方法。
【請求項３０】
前記衝撃式粉砕または摩擦式粉砕をギャップミルを用いて行う、請求項２１に記載の方法。
【請求項３１】
前記ギャップミルが約0.025インチ〜約0.05インチの範囲内のローター-ステーターギャップを有する、請求項３０に記載の方法。
【請求項３２】
前記ローター-ステーターギャップが約0.03インチである、請求項３１に記載の方法。
【請求項３３】
前記ギャップミルを用いる前記衝撃式粉砕または摩擦式粉砕がシングルパスで行われる、請求項３０に記載の方法。
【請求項３４】
前記ギャップミルが約110m/s〜約150m/sの平均先端速度を有する、請求項３０に記載の方法。
【請求項３５】
前記平均先端速度が約120〜約135のm/sである、請求項３４に記載の方法。
【請求項３６】
前記微粒子植物ステロール組成物が約-25〜約-275°Fの温度で前記ギャップミルから排出される、請求項３０に記載の方法。
【請求項３７】
前記微粒子植物ステロール組成物が約-40〜約-75°Fの温度で前記ギャップミルから排出される、請求項３６に記載の方法。
【請求項３８】
微粒子植物ステロール組成物が約-40〜約-50°Fの温度で前記ギャップミルから排出される、請求項３７に記載の方法。
【請求項３９】
前記植物ステロール出発原料が、約1mm〜約4mmの直径を有する錠剤の形態である、請求項２１に記載の方法。
【請求項４０】
前記錠剤が約2mmの直径を有する、請求項３９に記載の方法。
【請求項４１】
前記冷却された植物ステロール出発原料が、次のもの：流動剤、着色剤、風味剤、ビタミン、ミネラル、繊維源、タンパク質、および栄養添加剤のうちの1種以上の存在下で衝撃式粉砕または摩擦式粉砕に付される、請求項２１に記載の方法。
【請求項４２】
前記流動剤がアルミノケイ酸ナトリウムである、請求項４１に記載の方法。
【請求項４３】
前記着色剤がβ-カロテンである、請求項４１に記載の方法。
【請求項４４】
前記ミネラルがカルシウムである、請求項４１に記載の方法。
【請求項４５】
a) 約5〜約6barの入口空気圧と約100°F未満の出口温度とを有するボルテックスミルを用いて植物ステロール出発原料を粉砕すること、
を含む、微粒子植物ステロール組成物の調製方法。
【請求項４６】
前記粉砕を約60〜約80°Fの温度で行う、請求項４５に記載の方法。
【請求項４７】
前記ボルテックスミルを用いる前記粉砕がシングルパスで行われる、請求項４５に記載の方法。
【請求項４８】
前記植物ステロール出発原料が1種以上の植物ステロールより本質的になる、請求項４５に記載の方法。
【請求項４９】
前記植物ステロール出発原料が乳化剤を含まない、請求項４５に記載の方法。
【請求項５０】
前記植物ステロール出発原料の約88重量%〜100重量%が1種以上の植物ステロールである、請求項４５に記載の方法。
【請求項５１】
前記植物ステロール出発原料がビタミンEおよび/またはトコフェロールを含む、請求項５０に記載の方法。
【請求項５２】
前記植物ステロール出発原料が、次のもの：流動剤、着色剤、風味剤、ビタミン、ミネラル、繊維源、タンパク質、および栄養添加剤のうちの1種以上の存在下で粉砕される、請求項４５に記載の方法。
【請求項５３】
前記流動剤がアルミノケイ酸ナトリウムである、請求項５２に記載の方法。
【請求項５４】
前記着色剤がβ-カロテンである、請求項５２に記載の方法。
【請求項５５】
前記ミネラルがカルシウムである、請求項５２に記載の方法。
【請求項５６】
前記植物ステロール出発原料が、約1mm〜約4mmの直径を有する錠剤の形態である、請求項４５に記載の方法。
【請求項５７】
前記錠剤が約2mmの直径を有する、請求項５６に記載の方法。
【請求項５８】
請求項２１に記載の方法により調製される微粒子植物ステロール組成物。
【請求項５９】
請求項４５に記載の方法により調製される微粒子植物ステロール組成物。
【請求項６０】
微粒子植物ステロール組成物を水性材料と混合することを含む、微粒子植物ステロール組成物の水性分散体の調製方法であって、該微粒子植物ステロール組成物がマチルピーク表面積加重PSDを示す、上記方法。
【請求項６１】
前記マチルピーク表面積加重PSDが、
a) 2ミクロン未満の直径を有する微粒子植物ステロールの第1のピークと；
b) 2〜約35ミクロンの直径を有する微粒子植物ステロールの第2のピークとを有し、ただし、該第2のピークは、約8〜約12ミクロンの範囲内の表面積加重平均粒子直径を有する、
請求項６０に記載の方法。
【請求項６２】
微粒子植物ステロールの前記第1のピークが前記表面積加重PSDの約78%〜約92%に相当する、請求項６１に記載の方法。
【請求項６３】
2ミクロン未満の直径を有する微粒子植物ステロールの前記第1のピークが約0.5ミクロンの表面積加重平均粒子直径を有する、請求項６１に記載の方法。
【請求項６４】
2ミクロン未満の直径を有する微粒子植物ステロールの前記第1のピークが約0.3ミクロン〜約0.5ミクロンの表面積加重平均粒子直径を有する、請求項６１に記載の方法。
【請求項６５】
2ミクロン未満の直径を有する微粒子植物ステロールの前記第1のピークが約0.4ミクロンの表面積加重平均粒子直径を有する、請求項６４に記載の方法。
【請求項６６】
前記マチルピーク表面積加重PSDの全比表面積が約2m2/g超である、請求項６１に記載の方法。
【請求項６７】
前記マチルピーク表面積加重PSDの全比表面積が約2.5〜約7m2/gの範囲内である、請求項６６に記載の方法。
【請求項６８】
前記マチルピーク表面積加重PSDの全比表面積が約2.8〜約6.5m2/gの範囲内である、請求項６７に記載の方法。
【請求項６９】
前記水性材料が、水、ジュース、ジュース濃縮物、コーヒー、茶、卵混合物、アイスクリーム、ヨーグルト、豆乳、および乳ベースの飲料から選択される、請求項６１に記載の方法。
【請求項７０】
水性材料中に微粒子植物ステロール組成物を分散した分散体を含む組成物であって、該微粒子植物ステロール組成物が、マチルピーク表面積加重PSDを示し、かつ該マチルピーク表面積加重PSDが、
a) 2ミクロン未満の直径を有する微粒子植物ステロールの第1のピークと；
b) 2〜約35ミクロンの直径を有する微粒子植物ステロールの第2のピークとを有し、ただし、該第2のピークは、約8〜約12ミクロンの表面積加重平均粒子直径を有する、
組成物。
【請求項７１】
検出しうるチョークのような口当りを有していないかまたはごくわずかにしか有さない、請求項７０に記載の組成物。
【請求項７２】
前記微粒子植物ステロール組成物が、前記水性分散体において望ましくない官能属性を実質的に回避するように前記水性材料と混合される、請求項６０に記載の方法。
【請求項７３】
前記望ましくない官能属性が、チョークのような、ザラザラした、ドライな、または粉っぽい口当りである、請求項７２に記載の方法。
【請求項７４】
パルプと共に微粒子植物ステロール組成物をホモジナイズすることを含む、微粒子植物ステロール組成物の分散体の調製方法。
【請求項７５】
前記ホモジナイズ工程が水をさらに含む、請求項７４に記載の方法。
【請求項７６】
前記ホモジナイズの前に、前記パルプ、前記水、および前記微粒子植物ステロール組成物を高剪断で混合する、請求項７５に記載の方法。
【請求項７７】
前記ホモジナイズ工程を2段階で行う、請求項７４に記載の方法。
【請求項７８】
前記第1のホモジナイズ段階を前記第2のホモジナイズ段階よりも高いpsiで行う、請求項７７に記載の方法。
【請求項７９】
前記パルプが、オレンジパルプ、レモンパルプ、ライムパルプ、およびグレープフルーツパルプから選択されるシトラスパルプである、請求項７４に記載の方法。
【請求項８０】
前記水:パルプ重量比が約1:1〜約4:1である、請求項７５に記載の方法。
【請求項８１】
前記微粒子植物ステロール組成物が、前記パルプ、前記水、および前記微粒子植物ステロール組成物の前記全量の約1重量%〜約10重量%である、請求項７５に記載の方法。
【請求項８２】
パルプと微粒子植物ステロール組成物とを含有するホモジナイズされた混合物を水性媒体と混合することを含む、微粒子植物ステロールの水性分散体の調製方法。
【請求項８３】
前記水性媒体がジュースまたはジュース濃縮物である、請求項８２に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、植物ステロール、より特定的には規定の粒径分布(PSD)特性を有する微粒子(particulate)植物ステロール組成物と、その製造方法と、それが組み込まれた食品組成物および飲料組成物と、に関する。
【背景技術】
【０００２】
冠動脈性心疾患(CHD)は、毎年米国においてかなりの数の死亡例の原因となる一般的かつ重篤な形態の心臓血管疾患である。フィトステロール、フィトスタノール、およびそれらのエステルをはじめとする植物ステロールは、全コレステロールおよびLDLコレステロールを減少させ、CHDにかかる危険性を低下させうることが、研究から明らかにされている。たとえば、植物ステロールが追加された場合、CHDにかかる危険性を低下させるのに有用であると食品に表示することが、FDAにより認可されている。植物ステロールは非常に疎水性の高い化合物であるので、典型的には、マーガリンやサラダドレッシングのような脂肪をベースにした食品に組み込まれてきた。他の食品用途では、水分散性を達成するために、植物ステロールは乳化剤と混合されてきたが、多くの場合、異風味が混入される可能性のある乳化剤濃度および植物ステロールの濃度が有意に希釈される可能性のある乳化剤濃度で行われてきた。
【発明の開示】
【０００３】
本発明は、微粒子植物ステロール組成物およびその製造方法を提供する。本発明に係る
微粒子植物ステロール組成物は、水性の食品および飲料品を含む水性媒体中に分散するのに有用である。ジュースのような水性媒体中に分散した場合、本組成物は、ザラザラ感、チョークのような感じ、または他の望ましくない官能品質(すなわち、色、風味、および口当り(マウスフィール(mouth feel))に関する品質)を水性媒体に付与しない。また、本組成物の調製方法、たとえば、分粒や望ましくないサイズの粒子の再循環を行う必要のないワンパス粉砕法が提供される。
【０００４】
一態様において、本発明は、1種以上の微粒子植物ステロールを含む組成物を提供する。本組成物は、1種以上の微粒子植物ステロールのマチルピークの体積加重(volume-weighted)または質量加重(mass-weighted)粒径分布(PSD)およびマチルピークの表面積加重(surface-area-weighted)PSDを示す。本組成物は、試験ジュース中に分散した場合、試験ジュースで許容しうる口当りを有する。
【０００５】
マチルピークの体積加重PSDまたは質量加重PSDは、2ミクロン未満の直径を有し、体積加重平均粒子直径が約0.3〜約0.5ミクロンである微粒子植物ステロールの第1のピーク；および2〜約35ミクロンの範囲内の直径を有し、体積加重平均粒子直径が約8〜約12ミクロンである微粒子植物ステロールの第2のピークを示しうる。第2のピークは、体積加重PSDまたは質量加重PSDの約65%〜約85%に相当しうる。また、第1のピークは、体積加重PSDまたは質量加重PSDの約15%〜約35%に相当しうる。他の態様において、体積加重PSDまたは質量加重PSDで35ミクロン超の直径を有する全微粒子植物ステロールの体積パーセントは、約3%未満または約0.5%未満でありうる。
【０００６】
ここに提供される組成物は、1種以上の微粒子植物ステロールのマチルピーク表面積加重PSDを示しうる。表面積加重PSDは、2ミクロン未満の直径を有する微粒子植物ステロールの第1のピーク；および2〜約35ミクロンの範囲内の直径を有する微粒子植物ステロールの第2のピークを示しうる。ただし、第2のピークは、約8〜12ミクロンの表面積加重平均粒子直径を有する。微粒子植物ステロールの第1のピークは、表面積加重PSDの約78%〜約92%に相当しうる。2ミクロン未満の直径を有する微粒子植物ステロールの第1のピークは、約0.5ミクロン以下の表面積加重平均粒子直径を有しうる。2ミクロン未満の直径を有する微粒子植物ステロールの第1のピークは、約0.3ミクロン〜約0.5ミクロンまたは約0.4ミクロンの表面積加重平均粒子直径を有しうる。
【０００７】
他の態様において、組成物は、マチルピーク表面積加重PSDの全比表面積が、約2m2/g超、約2.5〜約7m2/g、または約2.8〜約6.5m2/gでありうる。
【０００８】
他の実施形態では、本発明は、水性媒体中に分散しうるかまたは分散されている微粒子植物ステロールを含む組成物を提供する。たとえば、組成物は、水性組成物でありうる。他の場合には、組成物は、粉末状組成物である。組成物は、食品組成物または飲料組成物でありうる。飲料組成物は、ジュース、ジュース濃縮物、コーヒー、茶、スムージー(smoothie)、ミルクセーキ(shake)、豆乳、ライスミルク(rice milk)、フラッペ、乳飲料(milk fluid)、食事代替飲料、ダイエット飲料、および栄養補助飲料よりなる群から選択可能である。食品組成物は、パン、焼き食品(baked goods)、キャンディー、アイスクリーム、糖菓(confection)、卵、卵代替品、アイスクリーム、ヨーグルト、健康補助食品、食事代替食品、および栄養補助食品よりなる群から選択可能である。
【０００９】
水性材料中に1種以上の微粒子植物ステロールを分散した分散体(dispersion)を含む組成物は、チョークのような口当りがないかまたはわずかに検出可能であるにすぎないことを実証しうる。微粒子植物ステロール組成物は、微粒子植物ステロールの水性分散体(aqueous dispersion)において望ましくない官能属性が実質的に回避されるように、水性材料中に混合または分散することが可能である。望ましくない官能属性は、チョークのような(chalky)、ザラザラした(gritty)、ドライな(drying)、または粉っぽい(powdery)口当りでありうる。
【００１０】
他の態様において、本発明は、微粒子植物ステロール組成物の調製方法を提供する。本方法は、植物ステロール出発原料を冷却することと；冷却された植物ステロール出発原料を衝撃式粉砕(impact milling)または摩擦式粉砕(attrition milling)に付すことと；を含む。植物ステロール出発原料は、乳化剤を含んでいなくてもよい。植物ステロール出発原料の約88〜100重量%(たとえば、約88、89、90、91、92、93、94、95、96、97、98、99、または100重量%)は、1種以上の植物ステロールでありうる。植物ステロール出発原料は、ビタミンEおよび/またはトコフェロールを含みうる。植物ステロール出発原料は、約1mm〜約4mm、たとえば約2mmの直径を有する錠剤(pastilles)の形態をとりうる。
【００１１】
植物ステロール出発原料は、約-100°F〜約-275°F、または約-175〜約-250°Fの範囲内でまたは-約225°Fまで冷却可能である。植物ステロール出発原料は、液体窒素で冷却可能である。液体窒素で冷却する場合、植物ステロール出発原料の粉砕は、不活性(たとえばN2ガス)雰囲気中で実施可能である。
【００１２】
衝撃式粉砕または摩擦式粉砕は、ギャップミルを用いて実施可能である。ギャップミルは、約0.025インチ(0.025")〜約0.05インチ(0.05")の範囲内または約0.03インチ(0.03")のローター-ステーターギャップを有しうる。衝撃式粉砕または摩擦式粉砕は、シングルパス(ワンパス)で実施可能である。ギャップミルは、約110m/s〜約150m/sまたは約120〜約135m/sの平均先端速度を有しうる。微粒子植物ステロール組成物は、約-25〜約-275°Fの温度または約-40〜約-75°Fの温度または約-40〜約-50°Fでギャップミルから排出可能である。衝撃式粉砕または摩擦式粉砕は、不活性雰囲気中で実施可能である。冷却された植物ステロール出発原料は、次のもの：流動剤、着色剤、風味剤、ビタミン、ミネラル、繊維源、タンパク質、および栄養添加剤のうちの1つ以上の存在下で衝撃式粉砕または摩擦式粉砕に付すことが可能である。
【００１３】
他の実施形態では、本発明は、約5〜約6barの入口空気圧および約100°F未満の出口温度を有するボルテックスミルで植物ステロール出発原料を粉砕することを含む微粒子植物ステロール組成物の調製方法を提供する。粉砕は、約60〜約80°Fの温度で実施可能であり、かつシングルパスおよび/または不活性(たとえばN2ガス)雰囲気中で実施可能である。植物ステロール出発原料は、先に記載したとおりでありうる。植物ステロール出発原料は、次のもの：流動剤、着色剤、風味剤、ビタミン、ミネラル、繊維源、タンパク質、および栄養添加剤のうちの1つ以上の存在下で粉砕可能である。
【００１４】
他の実施形態では、本発明は、微粒子植物ステロール組成物の水性分散体の調製方法を提供する。本方法は、微粒子植物ステロール組成物を水性材料と混合することを含む。ただし、微粒子植物ステロール組成物は、先に記載したようにマチルピーク表面積加重PSDを示す。
【００１５】
別段の定義がないかぎり、本明細書中で使用される科学技術用語はすべて、本発明が関係する技術分野の当業者により一般に理解されるのと同一の意味を有する。本発明を実施または試験する際、本明細書に記載のものと類似したまたは等価な方法および材料を使用しうるが、好適な方法および材料を以下に記載する。本明細書に記載の刊行物、特許出願、特許、および他の引用文献はすべて、それらの全体が参照により組み入れられるものとする。矛盾を生じた場合には、定義を含む本明細書に従うことになろう。さらに、材料、方法、および実施例は、例示的なものにすぎず、それらに限定しようとするものではない。
【００１６】
本発明の他の特徴および利点は、以下の詳細な説明および特許請求の範囲から自明なものとなるであろう。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
本発明は、特定のPSD特性を有する粒子の形態の1種以上の植物ステロールを有する組成物を提供する。微粒子植物ステロール組成物は、ザラザラしたまたはチョークのような口当りを製品に付与することなく、特定の食品や飲料品などの水性媒体中に分散可能である。ワンパス法を含めて、微粒子植物ステロール組成物の調製方法についても記載する。
【００１８】
植物ステロール化合物
本発明で提供される微粒子組成物は、1種以上の植物ステロール化合物を含有しうる。「植物ステロール」という用語は、フィトステロール、フィトステロールエステル、フィトスタノール、およびフィトスタノールエステルを包含するが、これらに限定されるものではない。フィトステロール(およびフィトステロールエステル)は、典型的には、植物油の微量成分として飲食物中に存在する天然の物質であるが、フィトスタノール(およびフィトスタノールエステル)は、フィトステロールの水素化化合物である。
【００１９】
本発明で使用される植物ステロールは、α、β、またはγ異性体のような種々の位置異性体および立体異性体のいずれかを含みうる。典型的なフィトステロール化合物としては、α-シトステロール、γ-シトステロール、β-シトステロール、カンペステロール、スチグマステロール、ブラッシカステロール、スピノステロール(spinosterol)、タラキサステロール、デスモステロール、カリノステロール、ポリフェラステロール、クリオナステロール、エルゴステロール、Δ-5-アベノステロール(avenosterol)、Δ-5-カンペステロール、クレロステロール、Δ-5-スチグマステロール、Δ-7,25-スチグマジエノール(stigmadienol)、Δ-7-アベノステロール(avenosterol)、Δ-7β-シトステロール、およびΔ-7-ブラッシカステロールが挙げられる。
【００２０】
フィトステロールエステルの好適な例としては、β-シトステロールラウレートエステル、α-シトステロールラウレートエステル、γ-シトステロールラウレートエステル、カンペステロールミリステアレート(myristearate)エステル、スチグマステロールオレエートエステル、カンペステロールステアレートエステル、β-シトステロールオレエートエステル、β-シトステロールパルミテートエステル、β-シトステロールリノレエートエステル、α-シトステロールオレエートエステル、γ-シトステロールオレエートエステル、β-シトステロールミリステアレート(myristearate)エステル、β-シトステロールリシノレエートエステル、カンペステロールラウレートエステル、カンペステロールリシノレエートエステル、カンペステロールオレエートエステル、カンペステロールリノレエートエステル、スチグマステロールリノレエートエステル、スチグマステロールラウレートエステル、スチグマステロールカプロエートエステル、α-シトステロールステアレートエステル、γ-シトステロールステアレートエステル、α-シトステロールミリステアレート(myristearate)エステル、γ-シトステロールパルミテートエステル、カンペステロールリシノレエートエステル、スチグマステロールリシノレエートエステル、カンペステロールリシノレエートエステル、およびスチグマステロールステアレートエステルが挙げられるが、これらに限定されるものではない。
【００２１】
有用なフィトスタノール化合物としては、α、β、およびγ-シトスタノール、カンペスタノール、スチグマスタノール、スピノスタノール(spinostanol)、タラキサスタノール、ブラッシカスタノール、デスモスタノール、カリノスタノール(chalinostanol)、ポリフェラスタノール、クリオナスタノール、およびエルゴスタノールが挙げられる。
【００２２】
最後に、本発明で提供される組成物に組み込むためのフィトスタノールエステルとしては、β-シトスタノールラウレートエステル、カンペスタノールミリステアレート(myristearate)エステル、スチグマスタノールオレエートエステル、カンペスタノールステアレートエステル、β-シトスタノールオレエートエステル、β-シトスタノールパルミテートエステル、β-シトスタノールリノレエートエステル、β-シトスタノールミリステアレート(myristearate)エステル、β-シトスタノールリシノレエートエステル、カンペスタノールラウレートエステル、カンペスタノールリシノレエートエステル、カンペスタノールオレエートエステル、カンペスタノールリノレエートエステル、スチグマスタノールリノレエートエステル、スチグマスタノールラウレートエステル、スチグマスタノールカプロエートエステル、スチグマスタノールステアレートエステル、α-シトスタノールラウレートエステル、γ-シトスタノールラウレートエステル、α-シトスタノールオレエートエステル、γ-シトスタノールオレエートエステル、α-シトスタノールステアレートエステル、γ-シトスタノールステアレートエステル、α-シトスタノールミリステアレート(myristearate)エステル、γ-シトスタノールパルミテートエステル、カンペスタノールリシノレエートエステル、スチグマスタノールリシノレエートエステル、カンペスタノールリシノレエートエステル、β-シトスタノール、α-シトスタノール、γ-シトスタノール、カンペスタノール、およびスチグマスタノールが挙げられるが、これらに限定されるものではない。
【００２３】
植物ステロール出発原料
典型的には、微粒子植物ステロール組成物は、たとえば、以下の方法に記載されるように、植物ステロール出発原料から調製される。植物ステロール出発原料は、先に記載したように、1種以上の植物ステロール化合物を含みうる。たとえば、植物ステロール出発原料は、任意の相対比(たとえば、1:1、2:1、3:1、4:1、5:1、6:1、7:1、8:1、9:1、または10:1)で、複数種の植物ステロール化合物(たとえば、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、20種、またはそれ以上)を含みうる。
【００２４】
植物ステロール出発原料は、さまざまな植物源、たとえば、コメヌカ油、トウモロコシ繊維油、トウモロコシ胚芽油、バクガ油、サフラワー油、オートムギ油、オリーブ油、綿実油、ダイズ油、ラッカセイ油、カノーラ油、茶、ゴマ種子油、ブドウ種子油、ナタネ油、アマニ油、トール油、ならびに木材パルプおよび種々の他のアブラナ属作物から得られる他の油に由来しうる。植物ステロールは、典型的には、植物に由来するものであるが、植物ステロールはまた、たとえば、合成により調製することも可能であり、植物源に由来するものである必要はない。このほかに、植物ステロール出発原料は、個々の精製もしくは合成された植物ステロール化合物の混合物として調製しうるか、または他の産物(たとえば、植物源由来のもの)の精製から生じる共生成物でありうる。たとえば、植物ステロール出発原料は、植物油デオドライザー留出物からビタミンEおよび/またはトコフェロールを製造するときの共生成物として取得しうる。
【００２５】
用途に依存して、植物ステロール出発原料は、追加の成分を含有することもあれば含有しないこともある。たとえば、特定の植物ステロール出発原料は、たとえば、出発原料がビタミンEの製造の共生成物として得られる場合、ビタミンEおよび/または1種以上のトコフェロールを含有する可能性がある。場合によっては、植物ステロール出発原料の約88〜100重量%(たとえば、88、89、90、91、92、93、94、95、96、97、98、または99重量%)は、1種以上の植物ステロール化合物で構成される。たとえば、一実施形態では、植物ステロール出発原料は、約85〜90重量%(たとえば、約85、86、87、88、89、または90重量%)がβ-シトステロールとカンペステロールとスチグマステロールとの混合物で構成される。他の場合には、植物ステロール出発原料は、約88〜100重量%(たとえば、約88、89、90、91、92、93、94、95、96、97、98、99、または100重量%)がβ-シトステロールとカンペステロールとスチグマステロールとブラッシカステロールとカンペスタノールとβ-シトスタノールとΔ-5-アベノステロール(avenosterol)との混合物で構成されうる。特定の場合には、植物ステロール出発原料は、約89〜91重量%がβ-シトステロールとカンペステロールとスチグマステロールとブラッシカステロールとカンペスタノールとβ-シトスタノールとΔ-5-アベノステロール(avenosterol)との混合物でありうる。
【００２６】
特定の用途では、フィトステロール出発原料は、乳化剤(たとえば、レシチン、モノおよび/またはジグリセリド、ソリビタン(soribitan)エステル、スクロースエステル)を含まない。理論により拘束されるものではないが、これらの成分の添加は、組成物の不要な官能属性(たとえば、色、風味、または口当りに関する属性)に寄与する可能性があると考えられる。
【００２７】
さらに他の用途では、次の物質のうちの1つ以上が、植物ステロール出発原料に含まれる：流動剤(たとえば、アルミノケイ酸ナトリウム、フェロシアン化カリウム)；着色剤(たとえば、ベータ-カロテン)；ビタミンもしくはミネラル(たとえば、ビタミンA、C、D、E、およびK、さらにはビタミンB；ならびにミネラルCa、Fe、Mg、Zn、K、およびSe)；繊維(可溶性および不溶性の両方；たとえば、オオムギβ繊維、オートムギβ繊維、マンナン、ガラクトマンナ(galactomanna)、コムギ糠、オートムギ糠、トウモロコシ糠、およびオオムギ糠)；タンパク質(たとえば、アミノ酸、ダイズタンパク質、乳もしくは卵のタンパク質)；または栄養添加剤(たとえば、ギンコビロバ(gingko biloba)、チョウセンニンジン、コンドロイチン、グルコサミン、エキナセア、クロムピコリネート、葉酸、ダイズイソフラボン、シトルスフラボノイド、ソーパルメット、ステロールグリコシド、およびフラボリグナン)。
【００２８】
植物ステロール出発原料は、錠剤、ワックス状粗製固形剤、または粉末剤などのような任意の形態をとりうる。たとえば、植物ステロール出発原料は、不純なトコフェロール-ステロール混合物を結晶化させることにより取得可能であり、これは、乾燥され、溶融され、そして直径約1〜約4mm(たとえば、1、2、3、または4 mm)の錠剤の形態に成形される。植物ステロール化合物および植物ステロール出発原料(たとえばステロール錠剤)は、たとえば、Cargill, Incorporated (Minneapolis, MN)、Loders and Croklaan (Channahon, IL)、Cognis Nutrition and Health (La Grange, IL)、Forbes Meditech (Vancouver, B.C. Canada)、およびADM (Decatur, IL)から市販品として入手可能である。そのほかに、植物ステロール化合物および出発原料は、合成および/または植物源からの取得が可能である(たとえば、米国特許第6,411,206号；同第5,502,045号；同第6,087,353号；および同第4,897,224号に記載されるとおりである)。
【００２９】
微粒子植物ステロール組成物の粒径分布特性
本発明で提供される微粒子植物ステロール組成物は、それらのPSD特性により記述可能である。PSD特性は、Mie散乱光およびFraunhofer回折光の両方を測定する粒径アナライザー(たとえば、Horiba Model LA-910 Particle Size Analyzer)を用いて測定可能である。典型的には、微粒子植物ステロール組成物は、特定の体積加重PSD特性または質量加重PSD特性と特定の表面積加重PSD特性とを示す。理論により拘束されるものではないが、記載のPSD特性を示す微粒子植物ステロール組成物は、それらが分散されている組成物(たとえば、食品、飲料、または水性組成物)にチョークのような感じ、ザラザラ感、粉っぽい感じ、オイリー感、および他の望ましくない官能属性(すなわち、口当り、風味、および色に関する属性)のいずれをも付与しないと考えられる。
【００３０】
たとえば、植物ステロール組成物は、1種以上の微粒子植物ステロールのマチルピークの体積加重または質量加重の粒径分布(PSD)を示しうる。本明細書中で使用する場合、「マチルピーク」という用語は、PSDが少なくとも2つの明瞭なモードまたはピーク極大を有する分布を示すことを意味する。特定の場合には、マチルピークPSDは、2モードでありうる。
【００３１】
たとえば、体積加重PSDまたは質量加重PSDは、2ミクロン未満の直径と約5ミクロン以下(たとえば、約3〜約5ミクロン、または約0.3、0.35、0.4、0.45、もしくは0.5ミクロン)の体積加重平均粒子直径とを有する微粒子植物ステロールの第1のピークを示しうる。本明細書中で使用する場合、PSDピークを記載するための「第1」、「第2」、「第3」などの用語の使用は、そのようなピークの外観や測定の時間依存性を示すものでもなければ、そのようなピークの大きさを反映するものでもない。2ミクロン未満の直径を有する微粒子植物ステロールのPSDピークは、本明細書中では「微粉」ピークを意味しうる。体積加重PSDまたは質量加重PSDの第1のピークは、全体積加重PSDまたは全質量加重PSDの約15%〜約35%またはそれらの間の任意の値(たとえば、約16、17、18、19、20、21、22、23、24、25、26、27、28、29、30、31、32、33、または34%)に相当しうる。微粒子植物ステロール組成物は、2〜約35ミクロンの範囲内の直径を有する微粒子植物ステロールの第2のピークを有する体積加重または質量加重のマチルピークPSDを示しうる。第2のピークは、約8〜約12ミクロンまたはそれらの間の任意の値(たとえば、約8.5、9、9.5、10、10.5、11、または11.5ミクロン)の体積加重平均粒子直径を有しうる。第2のピークは、全体積加重PSDまたは全質量加重PSDの約65%〜約85%またはそれらの間の任意の値(たとえば、約66、67、68、69、70、71、72、73、74、75、76、77、78、79、80、81、82、83、または84%)に相当しうる。そのほか、体積加重PSDまたは質量加重PSDにおいて35ミクロン超の直径を有する全微粒子植物ステロールが寄与する体積パーセントは、全体積加重PSDまたは全質量加重PSDの約3%未満、たとえば、約2.5%、2%、1.5%、1%、または0.5%未満である。
【００３２】
本明細書に記載の微粒子植物ステロール組成物はまた、マチルピーク表面積加重PSDを示す。マチルピーク表面積加重PSDは、2モードでありうる。表面積加重PSDは、2ミクロン未満の直径を有する微粒子植物ステロールの第1のピーク(たとえば「微粉」ピーク)を示しうる。2ミクロン未満の直径を有する微粒子植物ステロールの第1のピーク(たとえば「微粉」ピーク)は、約0.3〜約0.5ミクロン、たとえば、約0.3、0.35、0.4、0.45、または0.5ミクロンの表面積加重平均粒子直径を有しうる。微粒子植物ステロールの第1のピークは、表面積加重PSDの約78%〜約92%に相当しうる。マチルピーク表面積加重PSDは、2〜約35ミクロンの範囲内の直径を有し、約8〜12ミクロン(たとえば、約8.5、9、9.5、10、10.5、11、または11.5ミクロン)の表面積加重平均粒子直径を有する微粒子植物ステロールの第2のピークを示しうる。
【００３３】
PSDの全比表面積もまた、微粒子植物ステロール組成物を評価するのに有用なパラメーターでありうる。本発明に係る組成物では、マチルピーク表面積加重PSDの全比表面積は、約2m2/g超、たとえば、約2.5〜約7m2/gまたは約2.8〜約6.5m2/gの範囲内でありうる。
【００３４】
微粒子植物ステロール組成物の他の物理的特性
微粒子植物ステロール組成物は、固体や液体などのさまざまな形態をとりうる。たとえば、微粒子植物ステロール組成物は、たとえば、調製の直後に、または水性媒体中に後で分散すべく、粉末形態をとりうる。他の選択肢として、微粒子植物ステロール組成物は、微粒子植物ステロールを分散して有する水性組成物でありうる。水性組成物は、水を含有する食品組成物または飲料組成物でありうる。たとえば、微粒子植物ステロール組成物は、ジュース(たとえば、オレンジ、ブドウ、クランベリー、リンゴ、キーウィ、マンゴー、モモ、パイナップル、プラム、サクランボ、バナナ、グアバ、パパイア、グレープフルーツ、ナツダイダイ、タンジェリン、クレメンタイン、マンダリンオレンジ、カラント、スイカ、ハネデューメロン、カンタループメロン、レモン、ライム、セイヨウナシ、ブルーベリー、ブラックベリー、ラズベリー、もしくはストロベリーのジュースのようなフルーツジュース、またはトマト、ニンジン、セロリ、キュウリ、ホウレンソウ、レタス、クレソン、モヤシ(sprout)、ビート、ハーブ、キャベツ、もしくはカモジグサのジュースのような野菜ジュース、あるいはジュースの混合物)、ジュース濃縮物、コーヒー、茶、スムージー、ミルクセーキ、豆乳、ライスミルク、フラッペ、乳飲料(たとえば、全脂乳、1%乳、2%乳、ヘビークリーム、ハーフアンドハーフ、ホイッピングクリーム、もしくはライトクリーム)、食事代替飲料、ダイエット飲料、または栄養補助飲料のような飲料中に分散可能である。微粒子植物ステロール組成物は、穀粉(たとえば、白色粉、コムギ粉、ライムギ粉、ダイズ粉、もしくはコメ粉)、焼き食品(たとえば、パン、ドーナツ、ベーグル、マフィン、スコーン)、キャンディー、アイスクリーム、糖菓、卵飲料、液状卵代替品、アイスクリーム、ヨーグルト、健康補助食品、食事代替食品、または栄養補助食品などの食品組成物中に組込み可能である。特定の固形食品組成物では、最初に、微粒子植物ステロール組成物を水性組成物などの液体中に分散し、次に、固形食品組成物(たとえばパン)に組み込むことが可能である。他の選択肢として、植物ステロール組成物を他の固形および/または粉末状の食品組成物(たとえば穀粉)と混合することが可能である。
【００３５】
微粒子植物ステロール組成物の調製方法
以上に記載の微粒子植物ステロール組成物は、衝撃式および/もしくは摩擦式粉砕技術またはジェット粉砕技術もしくはボルテックス粉砕技術を用いて調製可能である。記載の技術は、シングルパスで、すなわち、ミル排出物を分粒したり不適切なサイズの材料をミルに再循環させたりする必要なく、実施可能である。
【００３６】
一方法では、以上に記載したような植物ステロール出発原料は、予備冷却され、次に、衝撃式粉砕および/または摩擦式粉砕に付される。たとえば、植物ステロール出発原料は、約-100°F〜約-275°Fまたは約-175〜約-250°Fの範囲内に冷却可能である。特定の実施形態では、植物ステロール出発原料は、約-225°Fに冷却される。植物ステロール出発原料は、液体窒素を用いて冷却可能であり、それにより、粉砕のための不活性(N2ガス)雰囲気が得られる。植物ステロール出発原料を予備冷却することにより、植物ステロールは、脆くなって容易に微粉砕されると考えられる。予備冷却された植物ステロール出発原料は、先に記載したように、次のもの：流動剤、着色剤、風味剤、ビタミン、ミネラル、繊維源、タンパク質、または栄養添加剤のうちの1つ以上の存在下で衝撃式粉砕および/または摩擦式粉砕に付すことが可能である。予備冷却された植物ステロール出発原料は、N2ガスなどの不活性雰囲気中で衝撃式粉砕および/または摩擦式粉砕に付すことが可能である。
【００３７】
衝撃式粉砕および/または摩擦式粉砕は、ギャップミルを用いて実施可能である。ギャップミルは、典型的には、円錐形状のローターの周囲に配置された複数のフラットブレードと、対応する円錐状のリブ付きステーターと、を含む。サイズリダクションは、部分的には、粒子とローターおよびステーターとの衝突により達成されるが、大部分は、粒子間衝突により達成される。典型的には、ローター-ステーターギャップは、約0.025インチ(0.025")〜約0.05インチ(0.05")の範囲内である。たとえば、特定の実施形態では、ローター-ステーターギャップは、約0.03インチ(0.03")である。ローター速度は、約110m/s〜約150m/sの平均先端速度が達成されるように調整可能である。特定の実施形態では、平均先端速度は、約120〜約135m/sである。ギャップミルは、MicrotecMicrotec (たとえば、Microtec-Microtec Gap Mill)、Bauermeister (たとえば、Bauermeister ASIMA mill)、Netzsch、およびHosokawa-Bepexから市販されている。
【００３８】
衝撃式および/または摩擦式粉砕技術では、生成物を分粒篩に通す必要はない。特定の実施形態では、衝撃式粉砕および/または摩擦式粉砕は、たとえばギャップミルで行うときのように、シングルパスで行われる。粒径リダクションの後、微粒子植物ステロール組成物は、たとえばギャップミルから、約-25〜約-275°Fの温度(たとえば、約-40〜約-75°Fの温度または約-40〜約-50°Fの温度)で排出可能である。いくつかの実施形態では、組成物は、約-75°Fで排出される。
【００３９】
微粒子植物ステロール組成物の他の調製方法では、植物ステロール出発原料は、ジェットミルまたはボルテックスミルを用いて粉砕される。これらのミルでは、細粒化の駆動力は、高体積流量の高圧空気または他のガス(たとえばN2)から誘導され、それにより、粉砕のための不活性雰囲気が得られるであろう。細粒化は、主に、粒子間衝突によるものであり、その過程で発生した熱は、たとえば5〜6barから大気圧に膨張するときのガス冷却により吸収され、高ガス流量により散逸される。粒子間力は、出発原料の微粒化をもたらし、出発原料は、チャンバーのデザインおよびボルテックスに基づく最小粒径が達成されるまで排出されない。ボルテックスミルは、SuperFine Ltd.、INOX Ltd.、およびNetzschから入手可能であるか、または米国特許第5,855,326号に記載されているとおりである。
【００４０】
本方法では、ボルテックスミルまたはジェットミルは、約5〜約6barの入口空気圧を有しうる。粉砕は、たとえば約60〜約80°Fの周囲温度で実施可能である。ボルテックスミルまたはジェットミルは、約100°F未満の出口温度を有しうる。先に述べたように、ボルテックスミルまたはジェットミルによる粉砕は、シングルパスで、かつ先に記載したように次のもの：流動剤、着色剤、風味剤、ビタミン、ミネラル、繊維源、タンパク質、または栄養添加剤のうちの1つ以上の存在下で、実施可能である。ボルテックス粉砕またはジェット粉砕は、不活性雰囲気中で実施可能である。
【００４１】
理論により拘束されるものではないが、本明細書に記載の衝撃/摩擦式粉砕法またはボルテックス粉砕法は、植物ステロール出発原料の溶融体を利用するおよび/または出発原料を約300〜400°Fの温度の空気に接触させる他の方法よりも、植物ステロール出発原料中の植物ステロールの酸化分解損傷が少ないと考えられる。
【００４２】
本発明はまた、微粒子植物ステロール組成物の水性分散体の調製方法を提供する。本方法では、微粒子植物ステロール組成物は、水性材料と混合される。微粒子植物ステロール組成物は、先に記載したように、規定のマチルピークの体積加重PSD/質量加重PSDおよび表面積加重PSDを示す。特定の場合には、分散体は、短時間(たとえば、1秒間〜1分間)、(たとえば、90〜212°Fに)穏やかに加熱することが可能である、および/またはホモジナイズすることが可能である。たとえば、米国特許公開第2003/0232118A1号を参照されたい。
【００４３】
他の実施形態では、本発明は、微粒子植物ステロール組成物の分散体の調製方法を提供する。本方法では、微粒子植物ステロール組成物は、パルプと共にホモジナイズされる。パルプは、任意のタイプのパルプでありうる。例としては、フルーツおよび野菜のパルプ、たとえば、シトラスパルプ(たとえば、オレンジ、ライム、レモン、およびグレープフルーツのパルプ)；リンゴパルプ；セイヨウナシパルプ；プラムパルプ、モモパルプ；サクランボパルプ、マンゴーパルプ；グアバパルプ；パパイアパルプ；および組合せベリー(assorted berry)パルプが挙げられるが、これらに限定されるものではない。パルプは、約2〜8%またはそれらの間の任意の値(たとえば、約2、3、4、5、6、7、もしくは8%)のペクチンを含有しうる。特定の場合には、約5%のペクチンを含有するパルプを使用しうる。パルプの流動化を支援するために、ホモジナイズプロセス時に水が含まれていてもよい。水を使用する場合、水対パルプ比は、約1:1〜約4:1またはそれらの間の任意の値(たとえば、約1.5:1、2:1、2.5:1、3:1、もしくは3.5:1)でありうる。特定の場合には、3:1の水対パルプ比が使用される。微粒子植物ステロールは、ホモジナイズする前の水/パルプ/微粒子植物ステロール混合物の全重量を基準にして約1%〜約10%またはそれらの間の任意の値(たとえば、約1.2、1.5、1.8、2、2.2、2.5、2.8、3、3.2、3.5、3.8、4、4.2、4.5、4.8、5、5.2、5.5、5.8、6、6.2.、6.5、6.8、7、7.2、7.5、7.8、8、8.2、8.5、8.8、9、9.2、9.5、もしくは9.8重量%)で含まれうる。特定の場合には、微粒子植物ステロール組成物は、約2〜3重量%で含まれうる。
【００４４】
本方法では、パルプ、水、および微粒子植物ステロール組成物は、ホモジナイズする前に混合される。たとえば、パルプ、水、および微粒子植物ステロール組成物は、卓上ミキサーを用いて高剪断(たとえば約10,000rpm)で予備混合することが可能である。予備混合は、微粒子植物ステロール組成物がパルプ/水混合物中で十分に分散されるまで、たとえば、約1〜10分間または約5分間、行いうる。次に、パルプ/水/微粒子植物ステロール混合物をホモジナイズすることが可能である。パルプ/水/微粒子植物ステロール混合物は、2段階以上でホモジナイズすることが可能である。たとえば、パルプ/水/微粒子植物ステロール混合物は、2段階でホモジナイズすることが可能である。特定の場合には、パルプ/水/微粒子植物ステロール混合物は、第1の段階では約3000〜5000psiでホモジナイズされ、次に、第2の段階では約300〜800psiでホモジナイズされる。場合により、パルプ/水/微粒子植物ステロール混合物は、第1の段階では4500psiでそして第2の段階では500psiでホモジナイズされる。マルチプルパスもまた使用可能である。ホモジナイズされたパルプ/水/微粒子植物ステロール混合物は、純粋パルプ10g(たとえば、添加水なし、湿量基準)あたり約0.5〜約1.5gまたはそれらの間の任意の値(たとえば、約0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、1.1、1.2、1.3、もしくは1.4g)の微粒子植物ステロールを送達可能である。
【００４５】
ホモジナイズした後、ホモジナイズされたパルプ/水/微粒子植物ステロール組成物混合物は、先に記載したように、食品組成物または飲料組成物に組み込むことが可能である。他の場合には、ホモジナイズされたパルプ/水/微粒子植物ステロール混合物は、(先に記載したように)水性媒体に添加することが可能であり、そして混合することにより微粒子植物ステロールの水性分散体を生成することが可能である。特定の場合には、水性媒体は、ジュース、たとえば、オレンジジュースやクランベリージュースなどのシングルストレングス(1倍濃縮、single strength)ジュースであり得る。他の場合には、水性媒体は、水、ホモジナイズされたパルプ/水/微粒子植物ステロール混合物、およびフルーツジュースまたは野菜ジュースの濃縮物を包含しうる。水性分散体は、一人分(典型的には6〜12オンス)あたり約0.3g〜約1.8g(またはそれらの間の任意の値、たとえば、約0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、1.1、1.2、1.3、1.4、1.5、1.6、もしくは1.7)の微粒子植物ステロールを含有しうる。
【００４６】
いかなる理論にも拘束されるものではないが、パルプまたはパルプのなんらかの成分(たとえば、ペクチンもしくはテルペン)が微粒子植物ステロール組成物を効果的にホモジナイズし、その結果、ホモジナイズされた微粒子植物ステロール組成物の良好な分散、粘度、および安定化が達成されると考えられる。そのほか、水性媒体に組み込んだ場合、得られる組成物は、良好な口当りおよび官能特性を有する(たとえば、それらは、チョークのような感じもオイリー感もザラザラ感も渋味感もなく；しかも分離や「フローター」として知られる白色斑状微粒子の外観がまったく見られないかまたはわずかに見られるにすぎない)。
【実施例】
【００４７】
実施例1 - スプレープリル化(Spray-Prilled)微粒子植物ステロール(SP-1)の調製
5kgの直径2mmステロール錠剤(Cargill, Incorporated, 90重量%, β-シトステロールとカンペステロールとスチグマステロールとブラッシカステロールとカンペスタノールとβ-シトスタノールとΔ-5-アベノステロール(avenosterol)との混合物)をParr反応器中で溶融し、35psigのN2(g)圧力下、2.7gphの速度でSpraying Systems, Inc. SU-42二流体ノズル中に圧入した。ただし、第2のアトマイジング流体は、3.6scfmの90psig空気であり；流体温度は、375°Fであった。大気圧下かつ周囲温度下で円錐状チャンバー中に生成物を捕集した。Horiba LA-910 Particle Size Analyzerを用いて粒径分析を行ったところ[表I参照]、ステロールは、「微粉」領域(直径2ミクロン未満の粒子)に6体積%(体積加重PSDで測定したとき)および56表面積%(表面積加重PSDで測定したとき)を有し、「微粉」ピーク平均直径が0.6ミクロン以上であることが分かった。全材料の比面積計算値は、1.1m2/gであった。
【００４８】
実施例1の生成物を4.25g/Lのレベルでオレンジジュースに組み込んだ(実施例9参照)。ジュースの官能評価から、許容できないほど「粉っぽい/チョークのような」口当りであり、口内にドライな食感を与えることが判明した。
【００４９】
実施例2 - 凍結粉砕(Cryo−Milled)微粒子植物ステロール(CG-79)の調製
0.030インチ(0.030")のギャップを有するMicrotec Model 200 "Gap" Millに送入する前に、直径2mmのステロール錠剤(先に記載のもの)を約-175°Fの入口温度にインライン冷却した。予備冷却されたステロール錠剤を約465個/hrの供給速度および12,000rpmのローター速度でシングルパスで粉砕した。ミル排出温度は、-45〜-50°Fであった。Horiba LA-910 Particle Size Analyzerを用いて生成物を分析した。表Iを参照されたい。
【００５０】
実施例1および9に記載のオレンジジュース試験でCG-79を評価した。生成物は、許容しえないと評価された。
【００５１】
実施例3 - 凍結粉砕微粒子植物ステロール(CG-56)の調製
0.030インチ(0.030")のギャップを有するMicrotec Model 200 "Gap" Millに送入する前に、直径2mmのステロール錠剤(先に記載のもの)を約-245°Fの入口温度にインライン冷却した。予備冷却されたステロール錠剤を約630個/hrの供給速度および12,000rpmのローター速度でシングルパスで粉砕した。ミル排出温度は、-75°Fであった。Horiba LA-910 Particle Size Analyzerを用いて生成物を分析した(実施例8参照)。表Iを参照されたい。
【００５２】
実施例4 - 凍結粉砕微粒子植物ステロール(CG-522)の調製
0.030インチ(0.030")のギャップを有するMicrotec Model 200 "Gap" Millに送入する前に、直径2mmのステロール錠剤(先に記載のもの)を約-225°Fの入口温度にインライン冷却した。予備冷却されたステロール錠剤を約500〜550個/hrの供給速度および12,000rpmのローター速度でシングルパスで粉砕した。合計3.5時間にわたりシングルパス粉砕を行った(1700個のステロール錠剤)。Horiba LA-910 Particle Size Analyzerを用いて生成物を分析した。ミル排出温度は、-75°Fであった。表Iを参照されたい。
【００５３】
実施例5 - ボルテックス粉砕微粒子植物ステロール(SF-1)の調製
材料の冷却を行わずに直径2mmのステロール錠剤(先に記載のもの)を約4kg/hrの速度で6"D SuperFine, Ltd. Vortex Mill中に吸入した。ミルの駆動力は、約5.5barの圧力の入口空気ストリームであった。Horiba LA-910 Particle Size Analyzerを用いて生成物を分析した。表Iを参照されたい。
【００５４】
実施例1および9に記載したように実施例5の生成物をオレンジジュースに組み込んだ。材料は、検出しうる「粉っぽい/チョークのような」口当りも口内ドライ作用もなく、試験ジュース適用において優良であると評価された。
【００５５】
実施例6 - スプレープリル化、凍結粉砕、およびボルテックス粉砕微粒子植物ステロールの特性付け
Horiba LA-910 Particle Size Analyzerを用いて、サンプルSP-1、CG-79、CG-56、CG-522、およびSF-1を分析し、体積(もしくは質量)加重PSD vs 粒子直径または表面積加重PSD vs 粒子直径として粒子分布をプロットした。粒径分布から各組成物の全比表面積も算出した。結果を以下の表Iに示す。
【表１】
2007524415.tif 000002
【００５６】
実施例7 - オレンジジュース中の微粒子植物ステロールの官能評価
1g/8オンス(240mL)の濃度でSP-1、CG-56、およびSF-1微粒子植物ステロール組成物を含有するオレンジジュース(実施例9参照)の口当り、風味、および色/外観を、コード化ブラインドサンプルとして、9名の官能審査員よりなるパネルが円卓会議で評価した。この評価のためにとくにトレーニングされたパネリストは、誰もいなかった。口当りにとくに重点を置いて各サンプルの官能特性を記述するように、パネリストに依頼した。SF-1は、チョークのような感じが最も少なく、口当りの点で最も許容しうるものであると判定された。結果を表IIにまとめる。
【表２】
2007524415.tif 000003
【００５７】
実施例8 - 粒径分析
Horiba LA-910 Particle Size Analyzerを用いて以下のように微粒子植物ステロール組成物の粒径分析を行った。粉末状微粒子植物ステロールサンプルをバッグ中で振盪して十分に混合した。15mLコニカルチューブを天秤上に置いて風袋補正し、0.05〜0.1グラムのサンプルを15mLコニカルチューブに添加した。15mLコニカルチューブの5mL標線まで水を添加した。使い捨てトランスファーピペットを用いて6滴のTriton X-100 (EM Science, CAS 9002-93-1)を15mLコニカルチューブに添加し、コニカルチューブを超音波浴中に配置した。1分間超音波処理した後、混合物をスパチュラで攪拌し、さらに4分間かけて再超音波処理した。4分間の超音波処理中、15mlコニカルチューブを3回振盪した。15mLコニカルチューブの内容物を7mL組織グラインダーに移した。乳棒を用いてサンプルを3回突ついた。使い捨て5・3/4"ホウケイ酸ガラスPasteurピペットを用いて、組織グラインダー中の液体の半分の深さまで挿入し、Pasteurピペットフルの1/2の液体を取り出した。次に、パスツールピペット中の液体をすべて、300mLのDI水の入った計測器サンプルチャンバー中に送出した。サンプル溶液を計測器サンプルチャンバーに添加した後、サンプルチャンバーを1分間超音波処理し、粒径分布データを取得した。
【００５８】
標準物質の分析
あらかじめパッケージ化された標準溶液(Duke Scientific Corp. 0.5μm Particle Counter Size StandardまたはDuke Scientific Corp. 5.0μm Particle Counter Size Standard)を、透過率%が95%未満になるまで、100mLのDI水の入った計測器サンプルチャンバーに添加した。サンプルチャンバーを1分間超音波処理した。次に、粒径分布データを取得した。
【００５９】
実施例9 - ホモジナイズされたパルプおよび微粒子植物ステロール組成物の調製ならびに試験ジュース中への分散
以下の方法を用いて、240mLあたり1gの微粒子植物ステロールを含有するオレンジジュースを(濃縮物から)作製した：
パルプの調製
重量%
オレンジパルプ                                24.30
水                                            72.89
微粒子植物ステロール(たとえば、CG-522、SF-1)  2.81
全量                                          100.00
1. 卓上高剪断ミキサー(PowerGen 1800D, Fisher Scientific)を用いて、パルプ、水、およびステロールの混合物を高剪断(10,000rpm)で5分間予備混合した。  
2. 次に、予備混合されたパルプ、水、およびステロールの混合物を4500/500 psiで2段階でホモジナイズした(bench top homogenizer Model 15, APV Gaulin, Inc.)。
【００６０】
シングルストレングスオレンジジュースの調製
重量%
水                          65.41
ステロール含有パルプ調製物  16.46
凍結濃縮オレンジジュース    18.13
全量                        100.00
以上に列挙した成分を単純混合によりブレンドした。
【００６１】
この配合物は、10gのパルプ(湿潤重量基準の純粋パルプ(水無添加))を介して約1gの微粒子植物ステロールを送達する。
【００６２】
本発明のいくつかの実施形態について説明してきた。しかしながら、当然のことであろうが、本発明の精神および範囲から逸脱することなく種々の変更を加えることが可能である。したがって、他の実施形態が以下の特許請求の範囲内にある。
【国際調査報告】
2007524415.tif 000004