(57)【要約】【課題】本発明は、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）の、長手延長部を有し片側が固定されたばねカンチレバー中に自由ねじれ振動を励起する方法に関する。【解決手段】本発明は、片側が固定されたばねカンチレバーが表面の上方に間隔を置いて配置され、前記表面とばねカンチレバーの間に音波結合媒体が配置されること、表面が振動方向に沿って直線偏向された水平振動を受けること、および振動方向によって規定される偏向軸がばねカンチレバーの長手延長部に垂直に延びることを特徴とする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）の、長手延長部を有し、片側が固定されたばねカンチレバー中に自由ねじれ振動を励起する方法であって、
前記片側が固定されたばねカンチレバーが、表面の上方にある間隔を置いて配置され、前記表面と前記ばねカンチレバーの間に音波結合媒体が存在し、
前記表面が、前記表面に水平方向の、振動方向に沿って直線偏向された振動を生じ、
前記振動方向によって与えられる前記偏向軸が、前記ばねカンチレバーの前記長手延長部に垂直となる方法。
【請求項２】
前記音波結合媒体として気体結合媒体が使用される、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記気体媒体として、空気、好ましくは通常の大気条件下の空気が使用される、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
前記表面が、自由振動する前記ばねカンチレバーの前記共振ねじれ振動が生じる周波数範囲内で変動する振動周波数の振動を生じる、請求項１から３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５】
前記ばねカンチレバーが、前記振動表面から最大で数センチメートルの間隔を置いて配置され、前記ばねカンチレバーの長さが最大６００μｍ、幅が最大８０μｍである、請求項１から４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項６】
原子間力顕微鏡を用いて検査しようとする試料表面を前記振動表面として使用し、前記試料表面が振動励起されるように剪断発振要素に結合され、前記試料表面の上方に、測定チップを備えた前記ばねカンチレバーが配置される、請求項１から５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項７】
前記表面から前記音波結合媒体中に放射される剪断波によって前記ばねカンチレバーに非接触が振動するように励起され、前記ばねカンチレバーの前記振動がセンサによって検出される、請求項１から６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項８】
前記ばねカンチレバーの前記振動の振幅、位相および／または振動方向が、光式測定センサを用いて非接触に検出される、請求項７に記載の方法。
【請求項９】
前記カンチレバーの前記振動の振幅、位相および／または振動方向が、圧電ばねカンチレバーを用いて検出される、請求項７に記載の方法。
【請求項１０】
前記ばねカンチレバーおよび前記表面が、前記ばねカンチレバーが前記表面上に投影されたときに前記表面を覆うある面積を有し、前記面積が少なくとも前記ばねカンチレバーの自由端部の所で完全にまたは少なくとも部分的に前記表面によって囲まれるように寸法設定される、請求項１から９のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１１】
前記ばねカンチレバーの前記自由ねじれ振動挙動の検出後、前記ばねカンチレバーの前記測定チップを前記試料表面まで下降させて、前記試料表面の剪断接触剛性および／または摩擦特性を測定する、請求項７から１０のいずれか一項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）の、長手延長部を有し片側が固定されたカンチレバー中に自由ねじれ振動を励起する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）の開発により、表面特性検査の分野、特に表面特性の特徴付け（ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ）において大きな成果が得られている。極めて多種多様な試料の表面や表面近接領域に関する情報が、ナノメートル、さらには単原子レベルの分解能で初めて得られるようになった。原子間力顕微鏡から発展した摩擦力顕微鏡、または水平力顕微鏡を用いて、科学技術において最も古い現象の１つである摩擦を原子スケールで調べることが初めて可能になった。
【０００３】
独国特許第４３２４９８３号には、原子間力顕微鏡の技術原理に基づいて動作する、試料表面の弾性特性を測定することが可能な超音波顕微鏡が記載されている。この原子間力顕微鏡は、板ばねとして設計された、長さが通常１００μｍ〜５００μｍのばねカンチレバーを有し、その一方の端部には曲率半径約５０ナノメートルの角錐形測定チップが取り付けられている。
【０００４】
試料の表面全体を測定し検出するには、適当な移動装置を用い、ばねカンチレバーおよびそこに連結された測定チップによって、測定チップが単一の走査点ごとに所与の圧力で試料表面と接触するように試料表面を走査する。光センサユニットを用いてばねカンチレバーがたわむ度合いを求めることができ、それによって測定チップが表面形状をたどる移動経過（ｔｏｐｏｇｒａｐｈｉｃａｌ  ｅｘｃｕｒｓｉｏｎ）を検出することが可能になる。光センサユニットは、通常、ばねカンチレバーに向けてレーザ光線を発するレーザダイオードを備え、このレーザ光線は、ばねカンチレバーの所で反射され、位置感知式フォトダイオードによって検出される。走査中、測定チップを含むばねカンチレバーは、ばねカンチレバーの測定チップが試料表面上に載るときの移動又は圧力が一定に維持されるように、ループを描いて能動的に動く。この移動に必要な通常電圧（ｎｏｒｍａｌ  ｖｏｌｔａｇｅ）が、一般に距離値に変換され、色値として符号化され、それに応じて表面形状を示す表示としてプロットされる。
【０００５】
さらに、試料表面の弾性特性を求めるために、測定チップが試料表面上の走査点に載っている間に試料表面を振動させる超音波発生器が設けられる。超音波結合によって励起される振動により、試料表面に垂直振動（ｎｏｒｍａｌ  ｏｓｃｉｌｌａｔｉｏｎ）が生じ、それによって、ばねカンチレバーの延長部に沿って高周波たわみ振動が生じることになる。
【０００６】
超音波によって誘起されるばねカンチレバーの高周波振動挙動を検出することによって弾性特性に関する情報を得ることができ、特に、ばねカンチレバーが垂直に振動する場合、試料表面の圧縮剛性に関する情報が得られる。さらなる詳細は、先に述べた独国特許第４３２４９８３号から得られる。
【０００７】
垂直振動変調を用いた、すなわち検査試料の表面を垂直振動させた上述の共振測定とは異なり、米国特許第５，８０４，７０８号には、同様の構成（ｂｕｉｌｄｕｐ）を有するが、信号発生器により、検査試料表面の振動がその表面に水平に振動するように励起され、その振動が特にばねカンチレバーの長手延長部を横切る向きとなる原子間力顕微鏡が記載されている。
【０００８】
ばねカンチレバーの長手延長部を横切る向きで振動が励起されるため、ばねカンチレバーは、試料表面と接触する測定チップを介してねじれ振動を生じることになる。というのは、測定チップは、少なくとも試料表面と接触しているときは試料表面の長手方向を向いて振動するからである。この振動は、ばねカンチレバーの長手延長部を横切る向きであり、あるいは偏向されている。測定チップは、振動が反転する点で一時的に試料表面に密着（ａｄｈｅｒｅ）し、そのため、試料表面は、測定チップがこの状況から試料表面上方の元の位置に戻るまで、その表面に水平に作用する剪断力によって変形する。この状況は摩擦で説明される。
【０００９】
測定チップが試料表面上に載るときの圧力に応じて生じるこの剪断変形は、測定チップおよびそこに連結されたばねカンチレバーの振動挙動に影響を及ぼし、それによって試料表面の弾性が特徴付けされる。このようにして、ばねカンチレバーに沿ってねじれ振動の形で生じる振動の挙動、例えば、振動振幅、振動周波数、および／または振動周波数位相から、弾性特性に関する情報、特に試料表面の剪断接触剛性に関する情報を得ることが可能となる。
【００１０】
動摩擦顕微鏡検査では、基本的に２種類の操作を使い分ける必要がある。より簡単な種類の操作は、ばねカンチレバーをその振動共振よりも低い周波数で励振させるものである。この種の操作は、測定チップと試料表面の間の摩擦を高い相対速度で検出し、それによって試料の粘弾性特性を求めるのに使用される。励起された振動に対するばねカンチレバーの振動振幅および／または振動位相シフトが記録され、それに従って評価される。
【００１１】
もう一方の種類の操作は、ばねカンチレバーをその振動共振の周波数で励振させるものである。したがって、例えば、ばねカンチレバーのねじれ振動の共振周波数の位置は、測定チップと試料表面の間で作用する摩擦力に依存する。さらに、この摩擦力は、走査チップの材料および試料材料の弾性特性の影響を受ける。
【００１２】
後者の種類の操作では、ばねカンチレバーの共振位置のみが検討され、前者の場合のように絶対的なねじれ振動振幅は検討されない。ばねカンチレバーの長さ、幅、および厚さ、測定チップの長さ、ならびにばねカンチレバー材料の弾性定数および密度が既知である場合、ねじれ共振周波数からいわゆる水平接触剛性すなわち剪断接触剛性を計算することができる。
【００１３】
垂直接触剛性すなわち圧縮接触剛性もまた、上述の方法と同様にして、ばねカンチレバーのたわみ共振から求めることができる。接触共振の絶対位置から圧縮接触剛性を正確に求めることは不可能であるが、片側が固定されたばねカンチレバーの対応する自由たわみ共振のシフトから求めることは可能であることが経験的に分かっている。
【００１４】
片側が固定されたばねカンチレバーの懸架部に配置され、ばねカンチレバーに垂直方向に偏向されたたわみ振動を励起する発振要素を利用して、自由たわみ共振を求めることができる。しかし、検査試料の下に配置された発振要素によって励振を生じ、それによって試料表面に垂直振動を生じさせる方が有効であることが判明している。これに関してはU. Rabe, K. Janser, W. Arnold, Rev. Sci Instrum. 67(1997)3281も参照されたい。試料表面の垂直振動によって、試料の上方に空気中を伝播する縦波が生じる。振動表面から間隔を置いて保持された、片側が固定されたばねカンチレバーは、対応する励振周波数で共振し始める音波によってたわみ振動するようになり、この共振周波数は正確に測定することが可能である。
【００１５】
圧縮接触剛性を測定する上述のケースと同様に、ばねカンチレバーの絶対的なねじれ共振周波数を求めるのではなく、対応する自由ねじれ共振のシフトを求めることで剪断接触剛性を求めるのがやはり有利である。この自由共振は、S.Nakanao, R.Maeda, K. Yamanaka、Jpn. J. Appl. Phys. 36(1997) 3265の論文に記載のように、片側が固定されたばねカンチレバーの懸架部に配置された剪断発振要素を用いて励起することができる。
【００１６】
しかし、この手法にはいくつかの欠点がある。
【００１７】
１．ばねカンチレバーの懸架部に配置される発振要素は、それらを組み込む容積が小さいため小型化しなければならない。小型発振要素では、広い周波数帯域幅に対応できる設計が不可能である。さらに、かかるタイプの小型要素は、自然共振にも反応（ｉｎｆｅｒ）し、したがって接触共振の誤判断を生じるおそれがある。
【００１８】
２．ばねカンチレバーの懸架部による励振は、クロスカップリング作用（ｃｒｏｓｓ  ｃｏｕｐｌｉｎｇ  ｅｆｆｅｃｔ）のため、ばねカンチレバーの望ましくないたわみ振動をも励起することになる。結合モード、非線形モードまでもが生じることがあり、そのため分析が不可能でないとしてもより困難になる。
【００１９】
３．市販の装置では、複雑で時間のかかるセットアップが必要であり、したがってコストが増大する。
【特許文献１】独国特許第４３２４９８３号
【特許文献２】米国特許第５，８０４，７０８号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００２０】
本発明の目的は、上述の欠点を回避するために、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）の、長手延長部を有し片側が固定されたばねカンチレバー中に自由ねじれ振動を励起する方法を提供することである。具体的には、その狙いは、できるだけ簡単かつできるだけ安価な手段を用いて、ばねカンチレバーの自由ねじれ共振の挙動を調べることである。そのために講ずべき方策は、好ましくは、摩擦力の原理に基づいて動作する既存のあらゆる原子間力顕微鏡にさほど労力を要さずとも適用可能であるべきである。
【課題を解決するための手段】
【００２１】
本発明が基づく目的の解決策が、請求項１に記載されている。本発明のアイデアをさらに発展させた特徴は、従属請求項および以下の説明の主題である。
【００２２】
本発明の鍵となる要素は、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）の、長手延長部を有し、片側が固定されたばねカンチレバー中に自由ねじれ振動を励起する方法をさらに発展させ、片側が固定されたばねカンチレバーを表面から間隔を置いて、したがって接触しないように配置し、その表面とばねカンチレバーの間に音波結合媒体を設けるようにすることである。好ましくは、気体媒体がこの目的に適しており、最も簡単な場合は、通常の圧力および温度条件にある周囲空気である。片側が固定されたばねカンチレバーが距離を置いてその上方に配置される表面は、その表面に水平な、振動方向に沿って直線偏向された（ｌｉｎｅａｒｌｙ  ｐｏｌａｒｉｚｅｄ）振動を生じる。表面のこの振動方向から得られる偏向軸は、ばねカンチレバーの長手延長部に対して垂直となる。
【００２３】
上述のように表面が水平方向に振動するため、剪断力が表面と片側が固定されたばねカンチレバーとの間にある結合媒体を介してばねカンチレバーに伝達される結果、ばねカンチレバーにねじれ振動が励起されることが判明している。この励振プロセスにより、ばねカンチレバーが、水平方向に振動する表面から数センチメートル、すなわち、通常は最大で５〜６ｃｍ上方にあり、かつ、表面とばねカンチレバーの間を占める音波結合媒体が周囲空気である場合でも、ばねカンチレバー内にねじれ振動を選択的に励起させることが可能となる。
【００２４】
局所的な音圧差のためばねカンチレバーに主として垂直に作用する音波によって、片側が固定されたばねカンチレバー中に自由たわみ共振を生じさせる、従来技術に記載の非接触励振は、容易に理解されるように優れた励振手段と思われるとしても、本発明の方法が基づく能動機構（ａｃｔｉｖｅ  ｍｅｃｈａｎｉｓｍ）は自明ではない。したがって、水平方向に振動する表面とばねカンチレバーの間に含まれる空気ポケットが、ばねカンチレバーが検出可能な振幅のねじれ振動を起こすよう励起されるように効果的にかつ非接触に、表面の上方に間隔を置いて配置された、片側が固定されたばねカンチレバーに剪断力を伝達できることは驚くべきことである。
【００２５】
この理解に基づくと、通常の空気圧条件下で片側が固定されたばねカンチレバー中に自由ねじれ共振を励起することが可能である場合でも、さらに好ましくは、空気圧条件を高めることにより、または、例えば空気分子よりも重いガス成分を有する適当な代替ガス、さらには液体媒体を用いることにより、励振機構を改善することが可能である。
【００２６】
ばねカンチレバー中に自由共振ねじれ振動を励起するには、表面を水平振動させる周波数を、自由振動ばねカンチレバーの共振ねじれ振動を含む振動周波数の範囲内で変動させる必要がある。共振が励起されると、共振ねじれ振動がカンチレバーで強調（ｅｘａｇｇｅｒａｔｅ）され、これに基づいて試料表面の剪断接触剛性を求めることができる。
【００２７】
原子間力顕微鏡の、片側が固定されたばねカンチレバー中にねじれ振動共振を励起させる装置および方法をできるだけ簡単かつ安価に抑えるために、剪断接触剛性および／または摩擦特性を求めようとする検査試料の表面を水平振動表面として用いて、ばねカンチレバーの自由ねじれ振動共振を求めることができる。かかるタイプの測定構成について、以下に記載する好ましい実施形態で詳細に説明する。
【００２８】
ばねカンチレバーが起こす振動、特にねじれ振動を検出するために、ばねカンチレバーの振動挙動を無接触で検出可能な光式測定センサを、現況の走査型顕微鏡技術から知られるような周知の方式で使用する。圧電材料製のばねカンチレバーでは、ばねカンチレバーの振動挙動を検出するための代替手段、すなわち、関連する振幅、位相、または振動方向が利用される。その際、変形によって生じるばねカンチレバーの電圧変動をタップする（ｔａｐ）適当な電圧によって検出しそれに従って評価することが可能である。
【００２９】
自由ねじれ振動共振が上述のようにして求められた場合、ばねカンチレバーに取り付けられた測定チップが試料表面と接触するように、ばねカンチレバーを検査試料表面まで下降させるだけで、剪断接触剛性の測定、または試料表面の追加の摩擦特性の測定を実施することができる。
【００３０】
添付の図面を参照しながら好ましい実施形態に即して本発明を例によって以下に説明するが、これは本発明の全体的なアイデアの範囲または精神を限定するものではない。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３１】
図１は、懸架部４に配置された、片側が固定されたばねカンチレバー３を自由ねじれ共振が生じるように励振するための全ての構成部品の構成（ｓｅｔｕｐ）を概略的に示す。
【００３２】
剪断発振要素１が、適切に設計された支持台６またはホルダに取り付けられている。この剪断発振要素１は、好ましくは圧電材料製であり、適当な電気的励振によって、剪断発振要素１の表面８に振動方向に沿って直線偏向された水平振動が生じるように振動させることができる。剪断発振要素１の表面８上には、適当な結合手段７、例えば接着層を用いて検査試料２が配置されており、表面８と同様にこの試料２も水平の直線偏向振動（図１の矢印参照）を起こすよう励起される。
【００３３】
試料２の表面からある間隔を置いて、測定チップが自由端部に取り付けられたばねカンチレバー３が配置されている。このばねカンチレバーは、片側が懸架部４に結合されている。通常、ばねカンチレバーは長さが最大６００μｍ、幅が最大８０μｍであり、試料２の表面から数マイクロメートル〜数センチメートル（最大４〜６ｃｍ）の間隔を置いて配置される。ばねカンチレバー３は、その長手軸が剪断発振要素１の振動方向、すなわちその偏向（ｐｏｌａｒｉｚａｔｉｏｎ）に垂直となるように位置合わせされる。全く任意選択で、懸架部４には、ばねカンチレバー３にたわみ振動を生じさせ得る厚み振動子５をさらに設けることができ、それによって組合せ検査が可能となる。
【００３４】
前置きで説明したように、試料表面とばねカンチレバー３の間に存在する空気を介して剪断力が伝達されるため、水平方向に振動する試料２の表面および剪断発振要素１の表面によってばねカンチレバー３にねじれ振動が生じる。
【００３５】
特に好ましい実施形態では、剪断発振要素１の表面８は、少なくとも表面８のばねカンチレバー３によって覆われる部分の投影面積よりも広くなっている。試料２の表面を、試料２の表面を覆うばねカンチレバー部分の垂直投影面積よりも広く寸法設定するのも同様に有利である。また、図１に示すように、試料２の試料側壁が表面８の上にくるように、試料２の水平方向の各寸法を剪断発振要素１の表面８よりも小さく選択することも有利である。
【００３６】
図１には示されていないが、ばねカンチレバー３の振動挙動を検出する測定センサシステムが設けられる。これについては、例えば光式測定センサを使用して、ばねカンチレバーの振動挙動を非接触に検出する従来技術を参照されたい。
【００３７】
ばねカンチレバーのねじれ振動の振幅が記録される間、剪断発振要素１が、ある一定の振幅を有する正弦波形の電圧で励振され、これと同時に、その励振周波数が絶えず変動する場合、図２に示すような振動スペクトルが得られる。この図では横座標に振動周波数を、縦座標に信号振幅をプロットしてある。したがって、この振動スペクトルは離散的な共振を示し、そのそれぞれの位置は、特定の形状寸法および特定の剪断弾性率を有するばねカンチレバー３にとって特徴的である。
【００３８】
自由ねじれ共振から、特に、好ましくはねじれ共振の検出とは時間的に別に生じる、厚み振動子５によって誘起され得る自由たわみ共振を共に用いることにより、検査試料２の弾性特性および／または摩擦特性に関する定量情報を得るために必要な、ばねカンチレバー３の有効な形状データを得ることが可能である。
【００３９】
さらに、自由ねじれモードおよび自由たわみモードを用いると、ばねカンチレバー３がたわみカンチレバーの一般的なモデルと一致するかどうか、また、それを定量測定に使用することができるかどうかを極めて短時間に調べることが可能になる。
【００４０】
また、この自由共振周波数を用いて、ばねカンチレバーに関する情報、例えばその幾何形状、弾性、縦ばね定数および横ばね定数などを得ることもできる。
【図面の簡単な説明】
【００４１】
【図１】ばねカンチレバーの自由ねじれ振動を励起する測定構成を示す概略図である。
【図２】測定グラフを示す図である。
【符号の説明】
【００４２】
１  剪断発振要素
２  試料
３  ばねカンチレバー
４  懸架部
５  厚み振動子
６  保持手段
７  結合手段
８  剪断発振要素１の表面
【図１】
2007505324.tif 000003
【図２】
2007505324.tif 000004
【国際調査報告】
2007505324.tif 000005
2007505324.tif 000006
2007505324.tif 000007
2007505324.tif 000008