(57)【要約】  漏れレート測定装置は、各々のガスのイオン経路（２１）が少なくとも１つの可変の作用量によって影響を及ぼされるイオントレース（飛跡）型スペクトロメータ（Ｂａｈｎ−Ｓｐｅｋｔｒｏｍｅｔｅｒ）（８）を有している。質量Ｍ４のガスが検出される必要があるが、スペクトロメータの選択度が十分にないために、質量Ｍ２又はＭ３のガスの特性の末端部が、質量Ｍ４のガスの検出期間に重畳している場合、作用量を正弦波状に変調し、それに続いて、有効信号をロックイン増幅器で選択することが提案されている。従って、「ウォータベース」（”Ｗａｓｓｅｒｕｎｔｅｒｇｒｕｎｄ”）、つまり、測定結果に及ぼす水分の影響の妨害となる作用を、テストガスとしてヘリウムを用いて漏れレートを測定する際に除去することができる。
2007524072.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
イオントレース（飛跡）型スペクトロメータ（８）を用いて、所定の分子質量（Ｍ４）の、検出すべきガスの漏れレートを測定する方法であって、該方法で、前記イオントレース（飛跡）型スペクトロメータ（Ｂａｈｎ−Ｓｐｅｋｔｒｏｍｅｔｅｒ）（８）は、ガスイオンが質量に依存して偏向されて、前記イオントレース（飛跡）型スペクトロメータのイオントラップ（２５）に当たったイオンによって形成される電流を測定して、漏れレートを測定するように構成されており、各々の電流強度に相応する電流信号が評価され、所定の質量に相応する電流信号が、隣接質量の各電流信号によって重畳されている方法において、
イオントレース（飛跡）型スペクトロメータ（８）の、偏向に作用を及ぼす、少なくとも１つの作用量を、検出すべき質量（Ｍ４）に対して最も高い感度の１つの点を中心にして変調し、該変調により、前記検出すべき質量（Ｍ４）の電流信号を、隣接質量の各電流信号から、少なくとも１つの周波数成分を評価することによって分離するようにすることを特徴とする方法。
【請求項２】
少なくとも１つの作用量を周期的に変調し、フィルタ装置により、形成された電流信号から、変調量の２倍の周波数の測定信号（４０）を評価のために取り出す請求項1記載の方法。
【請求項３】
偏移した質量数に起因するスペクトル成分（３３）が所定値に低下した場合、変調を終了する請求項１又は２記載の方法。
【請求項４】
ガスのポンピング排気用の真空ポンプ装置（７）、及び、イオントレース（飛跡）型スペクトロメータ（８）を有する漏れレート測定装置であって、前記イオントレース（飛跡）型スペクトロメータ（８）は、前記ガスのイオンを質量に依存して偏向し、前記イオントラップ（２５）に当たったイオン量を測定するように構成されていて、前記イオントラップ（２５）に接続された増幅器を有している、漏れレート測定装置において、
質量スペクトルの、所定の質量数で生じるピーク（３０）に相応するように選択された測定領域内で、周期的に変化する変調量（ＵＭ）が印加され、フィルタ装置を用いて、形成された信号から、前記変調量（ＵＭ）の２倍の周波数の測定信号（４０）を評価のために取り出す
ことを特徴とする漏れレート測定装置。
【請求項５】
偏移した質量数に起因するスペクトル成分（３３）が所定値に低下した場合、変調が終了される
請求項４記載の漏れレート測定装置。
【請求項６】
フィルタ装置は、基準信号として変調信号（ＵＭ）が入力されるロックイン増幅器である請求項４又は５記載の漏れレート測定装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、漏れレート測定方法及び容器からガスをポンピングにより排気するための真空ポンプ装置、イオントレース（飛跡）型スペクトロメータ（Ｂａｈｎ−Ｓｐｅｋｔｒｏｍｅｔｅｒ）、例えば、扇形電場／磁場、つまり、セクタフィールド（Ｓｅｋｔｏｒｆｅｌｄ）型質量分析計を、所定の作用量（例えば、アノード電圧）の偏向を変えることによって、ガスイオンを質量に依存して偏向するため、及び、イオントラップに当たったイオン量を測定するために有している漏れレート測定方法及び漏れレート測定装置に関する。
【０００２】
容器の最小漏れレートは、真空方法によって高い信頼度で決定することができる。漏れレートが小さくなればなる程、清浄度及び最終的な真空状態について要求が大きくなる。局所的な漏れサーチでは、真空ポンプを用いて、容器が、漏れ検出器に必要な検査圧力に達する迄真空化される。それから、容器の、漏れの疑わしい個所に、更に微細なテストガスビームが吹き付けられる。容器内に入れられたテストガスは、真空ポンプ装置によってポンピングにより排気され、質量分析計によって検出される。そのような漏れ個所測定装置は、パンフレット”Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｌｌｅ  Ｄｉｃｈｔｈｅｉｔｓ−Ｐｒｕｅｆｕｎｇ”，  Ｌｅｙｂｏｌｄ−Ｈｅｒａｅｕｓ  ＧｍｂＨ，１９８７に記載されている。
【０００３】
漏れレート測定で使用される質量分析計は、イオントレース（飛跡）型スペクトロメータ、例えば、扇形電場／磁場型質量分析計であり、その際、ガスイオンは、円弧状の経路を通過し、それから、絞り内の開口を通過して、イオントラップ電極に当たる。このイオントラップ電極は、高感度エレクトロメータ増幅器と接続されており、高感度エレクトロメータ増幅器は、非常に小さなイオン電流を増幅して、増幅器列に供給することができるようになる。アノードには、質量に特有のアノード電圧が印加されている。こうすることによって、イオンは、所定の速度に達する。このようにして、アノード電圧のその都度の値に依存して、異なった特定の質量のイオン化粒子がイオン経路を通過して、イオントラップに当たる。アノード電圧を選択することによって、検査すべき、当該イオン化粒子の特定質量を決めることができる。
【０００４】
変調を用いてオフセット及び妨害量を抑制する、変調型質量分析計が既に公知である。この質量分析計では、変調量が、できる限り大きな感度とできる限り小さな感度との間で測定信号が変動するように変えられる。つまり、高い変調深さを有していて、オフセット量を最適に除去することができるようにされている。
【０００５】
以下の種々異なる変調手段が可能である：
ａ．  加速電圧（ここではアノード電圧）
ｂ．  磁場
ｃ．  変調された偏向電圧を介してのイオンの入射方向／場所
漏れサーチ装置用のテストガスとして、ヘリウムがよく使われる。ヘリウムは、特定質量Ｍ４を有している。質量分析計の選択度が制限されている点に難点がある。それにより、偶数の特定質量の本来相互に別個の信号ピーク値が相互に不鮮明になってしまう。例えば、Ｍ３信号の成分がＭ４信号の領域内に入り込んで放射され、その結果、Ｍ３ガスが大量にある場合、特定質量Ｍ４のガス（例えば、ヘリウム）を、十分な選択度で測定することができない。このような事態がまったくよく生起する。漏れ測定用の容器には、外部にも内部にも水分が付く。水のＨ２成分は、Ｍ３成分も含んでおり、Ｍ３成分があるので、Ｍ４ガスの測定が敏感に妨害される。真空条件下で、水の構成成分が十分にポンピングにより排気される迄測定を実行することができるが、このために、非常に長いポンピング時間が必要であり、その結果、漏れレートが安定して表示される迄非常に長い時間が経過してしまう。測定結果に及ぼす水分の影響は、「ウォータベース」（”Ｗａｓｓｅｒｕｎｔｅｒｇｒｕｎｄ”）乃至「水効果」（”Ｗａｓｓｅｒｅｆｆｅｋｔ”）と呼ばれる。
【０００６】
本発明の課題は、テストガスの特定質量の領域内で選択的に測定する際、隣接質量の影響を除去し、その際、測定時間を長くしなくて済む、漏れレート測定方法及び漏れレート測定装置を提供することにある。
【０００７】
この課題は、請求項１の各要件を有する方法、及び、請求項４の各要件を有する装置によって解決することができる。
【０００８】
本発明によると、検出すべき質量に対して極めて高い感度の点を中心にして変調が行われる。この際、個別周波数成分を観察することによって、検出すべき質量の電流信号を、隣接質量の電流信号から最適に分離することができる。この際、測定すべき質量のピーク（質量軸に亘って局所最大）が、隣接質量によって形成された側縁から分離され、直流電流成分のある（ｇｌｅｉｃｈｓｔｒｏｍｂｅｈａｆｔｅｔｅｎ）他の障害量から分離される。
【０００９】
そうすることによって、本発明によると、テストガスによって形成された有効信号から障害量がなくなり、特に、ポンピングによる水成分の排出時又は排出後に、「ウォータベース」（”Ｗａｓｓｅｒｕｎｔｅｒｇｒｕｎｄ”）、つまり、測定結果に及ぼす水分の影響の緩慢なドリフトがなくなる。Ｍ３成分がＭ４成分の測定結果に及ぼす影響は、除去される。「ウォータベース」（”Ｗａｓｓｅｒｕｎｔｅｒｇｒｕｎｄ”）、つまり、測定結果に及ぼす水分の影響は取り除かれる。従って、極めて僅かな量のヘリウムでさえ、水分があるにも拘わらず検出することができる。
【００１０】
本発明の漏レート測定装置は、所定の質量数で生じる質量スペクトルのピークに相応する選択された測定領域内で、周期的に変化する変調量が加えられ、フィルタ装置は、形成された信号から、変調量の倍の周波数の測定信号を取り出して評価に用いる。
【００１１】
この際、Ｍ４曲線のピーク領域が非直線性を示す状況が利用される。この領域内では、偏向に及ぼす影響が、有利には、正弦波状に変調される。その際、非直線性のために倍の変調周波数を有する第１の変調積が形成され、この第１の変調積は、隣接Ｍ３曲線のリニアな特性末端部によって、変調電圧と同じ周波数を有している。両電圧は、その周波数及び/又は位相が変調周波数と比較されて、相互に分離することができるようになる。このようにして、Ｍ４信号は、隣接Ｍ３信号の影響がないようにされる。
【００１２】
本発明の漏れレート測定装置は、種々のやり方で利用することができる：
１．  （容器の）測定対象は、真空化される。外部からヘリウムが吹き付けられる。容器から吸出されたガスは、ヘリウムの飛跡（Ｓｐｕｒｅｎ）について検査される。ここでは、本発明の測定によって時間が節約される。
２．  測定対象は、ポンピングにより排気された大きな鐘形ガラス容器（Ｒｅｚｉｐｉｅｎｔｅｎ）内に入れられている。その際、測定対象は、ヘリウムで充填されている。ここでは、通常１０分かかるのに、例えば、約３分後には、定量的に有効に漏れについての情報を得ることができるから、時間の節約となる。（実際の時間は、容積に依存している。）
３．  測定対象は、大きな鐘形ガラス容器内に入れられており、ヘリウムを有している。鐘形ガラス容器は、真空化されている。ここでも、早機に（約３分後）定量的に有効に漏れについての情報を得ることができるので、時間の節約となるが、しかし、この場合には、一層精確に測定することもできる。と言うのは、本発明による測定装置を用いないと、ゼロ点を特定することはできない（ヘリウムは「遮断」できない）からである。つまり、本発明による測定装置を用いないと、ヘリウムを残留水分から区別するはできないのである。
【００１３】
本発明によると、非常に感度の高い漏れレート測定を行うことができ、その際、漏れの指示を、約１Ｅ−１０ｍｂａｒ  ｌ／ｓｅｃに至る迄延ばすことができるようになる。
【００１４】
図面
図１は、漏れレート測定装置の一般的な構成を示す図、
図２は、扇形電場／磁場型質量分析計の機能を略示する図、
図３は、質量分析計によって供給された信号曲線でのアノード電圧のスキャン特性経過を示す図、
図４は、質量Ｍ３及び質量Ｍ４の関数成分を切り離した、図３の関数経過特性の主要部分を示す図、
図５は、質量分析計の変調電圧、及び、当該変調電圧から形成された、質量Ｍ４及び質量Ｍ３用の信号電圧を示す図、
図６は、水及びヘリウムが測定結果に及ぼす影響の時間経過特性を示す図
である。
【００１５】
向流方式（Ｇｅｇｅｎｓｔｒｏｍｐｒｉｎｚｉｐ）による漏れレート測定装置の一般的な構成が、図１に示されている。密閉性について検査される被検体１は、弁２を介して、ヘリウムを供給する検査ガス源３と結合される。被検体１は、ガス密の検査室内に収容されている。検査室４から、弁５を有する管路を介して検査装置６に供給される。この管路は、ターボ分子ポンプ７に接続されており、このターボ分子ポンプ７の入り口側は、質量分析計８と接続されており、ターボ分子ポンプ７の出口側は、補助真空ポンプ９と接続されている。分子ポンプ７は、高真空を形成し、そうすることによって、被検体１の漏れによって検査室４内に達したヘリウムが吸入される。分子ポンプ７で、識別するために、ヘリウムが送給方向に対して逆流して質量分析計８に達する。
【００１６】
質量分析計８は、イオントレース（飛跡）型スペクトロメータ（Ｂａｈｎ−Ｓｐｅｋｔｒｏｍｅｔｅｒ）、殊に、図２に略示された扇形電場／磁場、つまり、セクタフィールド（Ｓｅｋｔｏｒｆｅｌｄ）型質量分析計である。このスペクトロメータは、カソード１８及び加熱されたアノード１９を有するイオン源１７を有する。イオン源１７は、遮蔽部１６で囲まれており、この遮蔽部は、絞り開口部２０を有しており、この絞り開口部２０を通ってイオンビーム２１は放射される。磁場２２内で、イオンビーム２１は偏向される。偏向されたイオンビームは、イオントラップ２５に当たり、イオントラップは、高感度の電位計増幅器２６と接続されている。この増幅器は、小さなイオン電流を増幅する。通常のように、増幅器２６は、フェムトアンペア領域（１０−１５Ａ）に至る迄作動する直流電流増幅器である。
【００１７】
質量分析計８の上述の構成は、公知である。そのような質量分析計を用いると、図１に示された測定装置で、アノード電圧を介してスキャンが実行される場合に、例えば、図３に示された曲線が得られる。図３には、横軸に沿ってアノード電圧が示されており、縦軸に沿って、増幅器２６によって測定された電流Ｉが示されている。その際、Ｅ−２は、１０−２の意味であり、Ｅ−８は、１０−８の意味である、等である。
【００１８】
アノード１９のアノード電圧ＵＡが連続して高くされると、各々のイオンが、別の特定の質量で、設定されたイオン経路２１でイオントラップ２５に達する。ヘリウムは、質量Ｍ４を有している。従って、質量Ｍ４に相応する個所で、ピーク３０が形成され、このピークの高さは、検出されたヘリウムの量に依存している。
【００１９】
特定の質量Ｍ３に相応するアノード電圧では、ピーク３０よりもずっと高いピーク３２が形成される。ピーク３２は、水分（Ｈ２Ｏ）の存在に起因する。これから、特定の質量Ｍ３の成分を有するＨ２イオンが形成される。検査室４内に水分がある限り、質量３（３２）及び２の各ピークが、図面全体に現れる。
【００２０】
セクタフィールド質量分析計８は、限定された選択度を有している。つまり、ピーク３０及び３２は、非常に狭幅ではなく、所定の幅を有している。ピーク３２は、図３では破線で示された末端部３３を有しており、この末端部は、質量Ｍ４の領域内に至る迄延びており、ヘリウム成分と重畳している。この結果、既述の「ウォータベース」（”Ｗａｓｓｅｒｕｎｔｅｒｇｒｕｎｄ”）、つまり、測定結果に及ぼす水分の影響が生じる。非常に強いＭ２及びＭ３の影響が、成分Ｍ４に作用し、成分Ｍ４の高さを誤らせる。
【００２１】
図６には、増幅器２６によって測定される電流Ｉから算出される漏れレートが、対数尺度の縦軸に沿って示されており、横軸に沿って秒表示したポンプ時間ｔが、同様に対数尺度で示されている。特定の質量Ｍ４で測定された。曲線経過特性３５は、アノード電圧Ｕａが通常のように一定に保持されていて、漏れレートが直流電流から算出された場合を示している。曲線３６は、アノード電圧が変調されて、漏れレートが電流の（２倍の変調周波数の）周波数成分から算出される。曲線３５は、約１ｘ１０−８ｍｂａｒ  ｌ／ｓｅｃの漏れレートの場合に開始する水効果（Ｗａｓｓｅｒｅｆｆｅｋｔ）、つまり、測定結果に及ぼす水分の影響を示し、この水効果は、続いて水分がなくなるために低減する。水効果のベースには、数１０−１０ｍｂａｒ  ｌ／ｓｅｃの曲線３６の平坦な信号経過特性が形成されている。
【００２２】
周波数成分を１つだけ評価する場合には、Ｍ３及びＭ２の末端部が除かれ、従って、曲線３５が緩慢にドリフトを生じる。所望の有効信号は、通常約５，０００秒後に初めて利用可能となると思われるので、約２００秒後に生じる。従って、測定時間を著しく短縮することができる。Ｍ３成分が緩慢に弱まる影響、つまり、水分成分が緩慢に弱まる影響は、除去される。
【００２３】
Ｍ４成分をフィルタリングにより除去するために、偏向に影響を及ぼす作用量、つまり、質量分析計のアノード電圧が、周期的な変調電圧ＵＭで変調される。変調電圧ＵＭは、例えば、約１Ｈｚの範囲内の比較的低い変調周波数の正弦波電圧である。変調電圧ＵＭで、アノード電圧は、ピーク３０（図４）で変調され、その結果、変調電圧ＵＭは、周期的に、図４に太線で強調して図示した円弧状の経過特性３７を形成する。質量Ｍ３の影響の特性末端部３３は、変調電圧の領域内でほぼ直線状の経過特性３８を有する。
【００２４】
円弧状の経過特性３７は、非直線特性を形成し、この非直線特性により、変調信号ＵＭから、周波数２ｆＭの信号４０、つまり、変調信号の２倍の周波数の信号４０が形成される。それに対して、経過特性３８により、周波数及び位相位置が変調信号に相応する信号４１が形成される。
【００２５】
増幅器２６で生起する重畳信号４０及び４１は、分離のために、例えば、ロックイン増幅器に供給され、ロックイン増幅器は、変調信号ＵＭを基準信号として得る。ロックイン増幅器は、信号４０及び４１を相互に分離する位相選択性の増幅器である。このようにして、専ら質量Ｍ４の影響に起因する信号４０を選択することができる。それにより、「ウォータベース」（”Ｗａｓｓｅｒｕｎｔｅｒｇｒｕｎｄ”）（つまり、測定結果に及ぼす水分の影響）の影響が除去される。
【００２６】
図４及び５を用いて説明する方法は、増幅器２６が交流増幅器である場合にも、この増幅器が直流増幅器である場合にも適している。信号４０の位相選択により、直流電流成分及び他のオフセット効果も弱められる。
【００２７】
要するに、漏れレート測定装置は、各々のガスのイオン経路（２１）が少なくとも１つの可変の作用量によって影響を及ぼされるイオントレース（飛跡）型スペクトロメータ（Ｂａｈｎ−Ｓｐｅｋｔｒｏｍｅｔｅｒ）（８）を有している。質量Ｍ４のガスが検出される必要があるが、スペクトロメータの選択度が十分にないために、質量Ｍ２又はＭ３のガスの特性の末端部が、質量Ｍ４のガスの検出期間に重畳している場合、作用量を正弦波状に変調し、それに続いて、有効信号をロックイン増幅器で選択することが提案されている。従って、「ウォータベース」（”Ｗａｓｓｅｒｕｎｔｅｒｇｒｕｎｄ”）、つまり、測定結果に及ぼす水分の影響の妨害となる作用を、テストガスとしてヘリウムを用いて漏れレートを測定する際に除去することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】漏れレート測定装置の一般的な構成を示す図
【図２】扇形電場／磁場型質量分析計の機能を略示する図
【図３】質量分析計によって供給された信号曲線でのアノード電圧のスキャン特性経過を示す図
【図４】質量Ｍ３及び質量Ｍ４の関数成分を切り離した、図３の関数経過特性の主要部分を示す図
【図５】質量分析計の変調電圧、及び、当該変調電圧から形成された、質量Ｍ４及び質量Ｍ３用の信号電圧を示す図
【図６】水及びヘリウムが測定結果に及ぼす影響の時間経過特性を示す図
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【国際調査報告】
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