(57)【要約】  本発明は、少なくとも０．０１８モル／ｋｇの、フッ化物の状態で存在する２価の陽イオンＭがドーピングされている、特に単結晶の形をしている、結晶性のフッ化リチウムに関する。イオンは、Ｍｇ２＋、Ｚｎ２＋又はＣｏ２＋であることができる。このフッ化物は、高い反射性と、それから放出される強い放射線とを有することができ、また、この放射線は、とりわけ希土類ハロゲン化物タイプの高速光シンチレータによって効果的に受容することができる。この物質は、元素分析の目的のため、Ｘ線蛍光放射線用のモノクロメータとして特に有用である。【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも０．０１８モル／ｋｇの、フッ化物の状態で存在する２価の陽イオンＭがドーピングされている単結晶のフッ化リチウム。
【請求項２】
２価のＭのイオン半径は、５５〜８０ピコメートルの範囲であることを特徴とする請求項１に記載のフッ化物。
【請求項３】
Ｍは、少なくとも０．０２モル／ｋｇの量で存在していることを特徴とする請求項１又は２に記載のフッ化物。
【請求項４】
Ｍは、少なくとも０．０２３モル／ｋｇの量で存在していることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載のフッ化物。
【請求項５】
Ｍは、少なくとも０．０２５モル／ｋｇの量で存在していることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載のフッ化物。
【請求項６】
Ｍは、最高０．０８２モル／ｋｇの量で存在していることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載のフッ化物。
【請求項７】
Ｍは、最高０．０４５モル／ｋｇの量で存在していることを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載のフッ化物。
【請求項８】
Ｍは、Ｍｇ２＋であることを特徴とする請求項１〜７のいずれか１項に記載のフッ化物。
【請求項９】
Ｍは、Ｃｏ２＋であることを特徴とする請求項１〜７のいずれか１項に記載のフッ化物。
【請求項１０】
Ｍは、Ｚｎ２＋であることを特徴とする請求項１〜７のいずれか１項に記載のフッ化物。
【請求項１１】
Ｍは、Ｍｇ２＋、Ｚｎ２＋及びＣｏ２＋から選ばれた少なくとも２つのイオンの混合物であることを特徴とする請求項１〜７のいずれか１項に記載のフッ化物。
【請求項１２】
立方体又は平行６面体であることを特徴とする請求項１〜１１のいずれか１項に記載のフッ化物。
【請求項１３】
体積は、２．５×１０−３ｃｍ３〜３０ｃｍ３の範囲であることを特徴とする請求項１〜１２のいずれか１項に記載のフッ化物。
【請求項１４】
体積は、０．０１〜２０ｃｍ３の範囲であることを特徴とする請求項１〜１３のいずれか１項に記載のフッ化物。
【請求項１５】
劈開面を有していることを特徴とする請求項１〜１４のいずれか１項に記載のフッ化物。
【請求項１６】
ラップ仕上げ面を有しており、次いで、このラップ仕上げ面を酸性媒体で処理するかもしくは研磨することを特徴とする請求項１〜１５のいずれか１項に記載のフッ化物。
【請求項１７】
請求項１〜１６のいずれか１項に記載のフッ化物からなるモノクロメータを含んでなる分析装置。
【請求項１８】
希土類ハロゲン化物を含有する少なくとも１つのシンチレータを含むことを特徴とする請求項１７に記載の分析装置。
【請求項１９】
希土類ハロゲン化物は、ＣｅＣｌ３−ドープのＬａＣｌ３又はＣｅＢｒ３−ドープのＬａＢｒ３であることを特徴とする請求項１８に記載の分析装置。
【請求項２０】
請求項１７〜１９のいずれか１項に記載の装置を使用して試料の元素を分析する方法であって、シンチレータを３Å未満の波長を有するラインにロックすることを特徴とする分析方法。
【請求項２１】
シンチレータを２Å未満の波長を有するラインにロックすることを特徴とする請求項２０に記載の分析方法。
【請求項２２】
シンチレータを１．５Å未満の波長を有するラインにロックすることを特徴とする請求項２０又は２１に記載の分析方法。
【請求項２３】
請求項１〜１６のいずれか１項に記載のフッ化物をモノクロメータとして使用すること。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、フッ化リチウムであって、その単結晶に対して２価の陽イオンをドーピングしたもの、そしてそのような単結晶を、特にＸ線蛍光分析装置、Ｘ線回折装置、電子マイクロプローブ及び透過型顕微鏡において、Ｘ線モノクロメータとして使用することに関する。これらの分析技術のすべてにおいて、モノクロメータの結晶を使用している。この結晶は、分析することが望まれているＸ線を受け取り、それに含まれている種々の成分（あるいは波長）をブラグ（Ｂｒａｇｇ）の法則による回折によって分離し、また、これらの成分は、特定の角度をもって結晶から離れていく。この分離の結果、一組の回折線（ライン）が得られる。ブラグの法則によって決定される適当な角度でもってそのラインの行路に配置された検出器で、Ｘ線を電気信号に変換する。
【０００２】
本発明の概念において、Ｘ線は、０．１〜１０００ｋｅＶ、さらに好ましくは１〜１００ｋｅＶのエネルギーを有する電磁波を意味しているということを理解されたい。
【背景技術】
【０００３】
上記した分析装置において、Ｘ線は、種々の生成源をとることができる。一例を示すと、Ｘ線の蛍光によって試料の分析を行うことは、Ｘ線の検出及び分析に基づいた非破壊方法であり、その際、Ｘ線は、試料から放出され、そしてそのＸ線は、ブラグの法則によって回折するモノクロメータの結晶によって集められる。
【０００４】
この方法によると、高エネルギーＸ線のビーム（Ｘ線蛍光分光計の場合）あるいは電子ビーム（例えば、走査型電子顕微鏡に組み入れることのできるマイクロプローブの場合）が試料に照射される。この一次ビームが試料を励起し、次いで、この試料が、Ｘ線蛍光とも呼ばれる二次Ｘ線ビームを放出する。このＸ線の蛍光二次放射線は、試料中に含まれる化学元素の波長特性を有している。モノクロメータの結晶は、それに含まれる種々の成分を回折によって分離し、また、それらの成分を特定の角度をもって試料から放出する。この分離の結果、一組の回折線（ライン）が得られる。適当な角度（ブラグの法則による）でそのラインの行路に配置された検出器で、Ｘ線蛍光放射線が電気信号に変換させられる。試料中に含まれる化学元素のそれぞれのＸ線蛍光ライン特性について、特定の強度を累算することができる。よって、事前のキャリブレーションを参照することによって、種々の元素の化学的濃度を決定することができる。
【０００５】
このような分析システムでは、高度のＸ線感度が期待され、その結果、Ｘ線蛍光の場合、高度の検出性が得られかつ、非常に少量の元素を検出する場合、最良の可能な精度が得られる。感度が上昇すればするほど、検出器に到達するＸ線の強度が増大する。Ｘ線蛍光の場合に、この強度は、もちろん、試料そのもの、ターゲットの化学元素、そして選択される蛍光ラインに依存しており、但し、モノクロメータや検出器にも依存している。なぜなら、モノクロメータは、大なり小なり、Ｘ線を反射することができるからである。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
分析の種類とは無関係に、本発明の目的は、回折工程の間に強度の最低の可能量を失わせるようにするため、出来るかぎり多量の反射を行うモノクロメータを得ることである。
【０００７】
検出器の性能もまた重要である。なぜならば、検出器で放射線を測定することが可能であるならば、非常に強い放射線を検出器に送出する高反射性のマクロメータを使用する個所が存在しないからである。検出器は、一般に、シンチレータ及び光レシーバ（光受容器）を有している。シンチレータは、イオン化時に失われるＸ線エネルギーを光パルスに変換するものである。光パルスは、光レシーバによって受け取られ、また、この光レシーバは、光パルスを電気信号に変換する。光レシーバは、通常、光電子増倍管（又はＰＭＴ）あるいは光ダイオードもしくはその他のデバイスである。シンチレータに衝突したＸ線は、特定の強度を上回って飽和せしめられる（すなわち、与えられた期間の間に特定数のカウントを受理した後）。なぜならば、それぞれのＸ線検出（すなわち、パルスのカウントが行われるそれぞれの時間）の後、他の検出が不可能となる減衰時間をシンチレータは有するからである。一般的なシンチレータ、例えばタリウムドープのヨウ化ナトリウム（Ｔｌ：ＮａＩ）は、約２３０ｎｓの減衰時間を有している。この時間は、時間の関数としてのシンチレータの信号に対して指数積算法（ｓｕｍ−ｏｆ−ｅｘｐｏｎｅｎｔｉａｌｓ）（又は指数積分法（ｉｎｔｅｇｒａｌ−ｏｆ−ｅｘｐｏｎｅｎｔｉａｌｓ））を当てはめることによって決定される。慣例により、また、以下の説明を通じて、与えられた主たる光成分に対して減衰時間のみが比例しているものとする。このようなシンチレータを使用した場合、最大の計数率（ｃｏｕｎｔｉｎｇ  ｒａｔｅ）は、約４００万回／秒の相互作用である。実際、この値は、一般的には２の因数で低下させられる。多くの場合に、シンチレータの減衰時間が長いため、Ｘ線の強度をフィルタで弱めなければならない。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明により、第１に、モノクロメータとして使用されるものであって、２価の陽イオンがドーピングされたＬｉＦの単結晶は、高い反射性を有していること、また、第２に、モノクロメータから放出されている強力な放射線は、例えば希土類ハロゲン化物のタイプの高速光シンチレータによって効果的に受け取られ得ることが判明した。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
本発明の概念において使用されるフッ化リチウムは、少なくとも０．０１４モル／ｋｇの、好ましくは少なくとも０．０１８モル／ｋｇの、フッ化物の状態で存在する２価の陽イオンＭを含有する。イオンＭは、フッ化リチウムＬｉＦにおいて、フッ化物の形で、すなわち、言わばＭＦ２として存在している。Ｍの含有量は、ドーピングされたフッ化物の全重量（ｋｇ）当りの、すなわち、言わばＬｉ及びＭを含有するフッ化物（純粋なＬｉＦではない）のｋｇ当りの、Ｍのモル数（ＭＦ２のモル数ではない）で与えられる。好ましくは、Ｍの原子数は、１０〜３５である。好ましくは、２価のＭのイオン半径は、５５〜８０ピコメートルの範囲で変化する。イオンＭは、ＭＦ２が存在するようなものである。イオンＭは、特にＭｇ２＋、Ｚｎ２＋又はＣｏ２＋であることができる。また、イオンＭは、Ｍｇ２＋、Ｚｎ２＋及びＣｏ２＋から選から選ばれる少なくとも２種類のイオンの混合物であってもよい。イオンＭは、好ましくは、Ｍｇ２＋である。下記の表は、これらのイオンのいくつかの特性を示したものである。
【００１０】
【表１】
2007518662.tif 000002
【００１１】
下記の表は、モル／ｋｇで表されるＭ含有量と、重量ｐｐｍで表されるＭｇ２＋、Ｃｏ２＋又はＺｎ２＋含有量との間の等価関係を示したものである。
【００１２】
【表２】
2007518662.tif 000003
【００１３】
Ｍの濃度は、ＩＣＰ分光計（誘導結合プラズマ分光計）によって分析することができる。好ましくは、フッ化物は、１ｋｇのフッ化物について、少なくとも０．０２モル、さらには少なくとも０．０２３モル、さらには少なくとも０．０２５モルのＭを含有している。
【００１４】
一般的に、フッ化物は、１ｋｇのフッ化物について、最高で０．０８２モル、さらに一般的には、最高で０．０４５モルのＭを含有している。
【００１５】
本発明によるフッ化物がより多量のＭ（０．０４５モル／ｋｇよりも多量のＭ）を含有していると、単結晶が脆くなり得、クラックが観察されるおそれがある。
【００１６】
ＬｉＦは、純粋なＬｉＦ及び純粋なＭＦ２（例えば、ＭｇＦ２、ＣｏＦ２又はＺｎＦ２）の粉末から単結晶の状態で製造することができる。これらの粉末を、その内容物との相容性がよい坩堝、一般的に白金製又はグラファイト製の坩堝に収容する。次いで、粉末が溶融するまでの間、一般的には８００〜１０００℃の温度で、さらに詳しくは、約８７０℃であるＬｉＦの融点を上回る温度で、アセンブリの全体を加熱する。すると、それに対応して材料の結晶化がおこり、１個の単結晶かもしくは２、３個の大きな単結晶が生成する。結晶化の技術は、チョフラルスキー法、キロポロス法又はブリッジマン−ストックバーガー法であることができる。後者の技術を使用した場合、一般的に、大きな単結晶を含有する多結晶が得られる（単結晶の体積は、１〜１０ｃｍ３のオーダーである）。チョフラルスキー法及びキロポロス法は、単結晶を生成しかつ種（シード）を包含する。この種は、純粋なＬｉＦであるかもしくはＭがドーピングされているＬｉＦであることができる。
【００１７】
次いで、これらの成長方法によって得られた材料を使用して、一般に立方体あるいは平行６面体の形態を有する単結晶を得る。これらの単結晶の厚さは、０．０５ｍｍから１０ｍｍの範囲で変化し、また、２つの主たる平行な表面（１つの表面は、Ｘ線を受け取りかつ反射する意図がある）は、０．５〜３０ｃｍ２の面積を有している。これらの単結晶の成分は、成長に直接的に由来する材料から、例えば劈開（本質的に（２００）結晶面にそって）によって、調製してもよい。
【００１８】
この材料を後続の分光計において使用する場合には、一般的に１〜１０ｍｍの厚さをもった平行６面体を調製し、その６面体の表面を劈開するか、さもなければ、より一般的には、研磨材による機械的侵食又は化学機械的腐食によって得ることができる。
【００１９】
上記の材料を同時的な分光計において使用し、次いで６面体とし、そして一般的には劈開する場合には、０．０５〜１ｍｍの厚さをもった薄い板を調製し、その板で一般的に、凹形の支持体に適用することによって凹形の形状を付与する。この場合に、モノクロメータは、集束作用もまた有している。したがって、本発明の概念において、個々の単結晶（もう１つの単結晶と凝集していない）は、その体積が２．５×１０−３ｃｍ３〜３０ｃｍ３の範囲であり、さらに一般的にはその体積が０．０１〜２０ｃｍ３の範囲であるものを調製し、使用する。
【００２０】
観察されたところによると、本発明によるＭ：ＬｉＦ単結晶（特に、ＭがＭｇである場合）によって反射される強度は、反射されるラインの波長が減少される場合に、特に３Åを下回る波長の場合に、あるいは２Åを下回る波長の場合に、あるいは１．５Åを下回る波長の場合に、非常に実質的な増加を示す。
【００２１】
また、本発明は、本発明によるフッ化物からできたモノクロメータと、そのモノクロメータにカップリングしたシンチレータとを含む分析装置を使用して元素を分析する方法にも関する。ここで、上記のシンチレータは、３Åを下回る波長、あるいは２Åを下回る波長、あるいは１．５Åを下回る波長をもったラインにロックされる。
【００２２】
本発明によるＭ：ＬｉＦ単結晶によって反射される強度の増加は、Ｍの含有量が増加する場合に、特に短い波長において、とりわけ顕著である。この波長の影響は、劈開面仕上げの場合に特に顕著に観察される。また、機械的侵食（例えば、炭化ケイ素、炭化ホウ素又はダイヤモンドのような研磨材を使用して）によるか、さもなければ化学機械的腐食によって調製される表面仕上げの場合、本発明によるＭ：ＬｉＦ単結晶によって反射される強度の増加は、特に短波長で観察される（但し、これは、劈開面の場合よりもはなはだしさが小さい）。
【００２３】
強度の増加（（２００）結晶面について）は、平面の単結晶板が特に劈開面仕上げの場合に凹面を付与された後に維持される。
【００２４】
出願人は何かの理論的な考察によって束縛されることを考察されるものではないが、カチオン格子におけるＭ（例えばＭｇ２＋のような）の挿入又は置換にＸ線反射性が寄与することができた。したがって、本発明は、Ｌｉ＋のイオン半径に近いイオン半径（６０ピコメートル）を有する例えばＭｇ２＋のような少なくとも１つの２価のイオン、特にＭｇ２＋、Ｃｏ２＋及びＺｎ２＋がドープされたＬｉＦに関する。これらのイオンは、なおも低い原子数の利点をもたらし（よって、より低いＸ線吸収を示す）、また、フッ化物の形において（特に、ＭｇＦ２、ＣоＦ２及びＺｎＦ２）、ＬｉＦの融解と矛盾のない物理的性質を有している（融点：それぞれ、１２００℃及び８７２℃、沸点：それぞれ、１４００℃及び１５００℃）。
【００２５】
また、本発明は、モノクロメータとしての本発明によるＭ：ＬｉＦ単結晶と、高速シンチレータ（その基本成分について、３０ｎｓ未満の減衰時間）を備え、最低１０００万／秒のカウント（計数）を達成可能となす検出器の組み合わせに関する。また、そのエネルギースペクトルの良好な分解能を呈示するシンチレータを使用することが好ましい。エネルギーの分解能（ΔＥ／Ｅ）は、通常、与えられた検出器についてかつ与えられた入射エネルギーについて、この検出器から得られるエネルギースペクトルにおける問題のピークの半値幅として、ピークの中心のエネルギーに関して決定される（特に、Ｇ．Ｆ．Ｋｎｏｌｌ，“Ｒａｄｉａｔｉｏｎ  Ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ  ａｎｄ  Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ”，Ｊｏｈｎ  Ｗｉｌｅｙ  ＆  Ｓｏｎｓ，  Ｉｎｃ．，第２版，  １１４頁を参照）。本発明によるこの組み合わせは、分析されるべきＸ線蛍光光子の数を増加させる。そのため、分析の統計が改良される。その結果、分析装置の場合において、分析性能がより良好となりかつ測定時間が短縮される。
【００２６】
希土類金属のハロゲン化物を含有する多結晶もしくは単結晶の材料を適当なシンチレータとして使用することができる。これらの材料は、減衰時間が短いこと（例えば、Ｌａ０．９Ｃｅ０．１Ｃｌ３の場合で２８ｎｓ、簡単な指数モデルに適合させて得た数値）と、エネルギー分解能が良好であること（１３７Ｃｓで、３．９％）との２つの利点を有している。特に関係のある希土類金属のハロゲン化物としては、とりわけ次のようなものを挙げることができる。
【００２７】
ＡＬｎ２Ｘ７、式中、Ｌｎは、１個もしくはそれ以上の希土類であり、Ｘは、Ｃｌ、Ｂｒ又はＩから選ばれる、１個もしくはそれ以上のハロゲン原子を表し、そしてＡは、例えばＲｂ及びＣｓのようなアルカリ金属を表す。
【００２８】
ＬａＣｌ３、特に０．１〜５０重量％のＣｅＣｌ３がドープされていてもよい。
【００２９】
ＬｎＢｒ３、特に０．１〜５０重量％のＣｅＢｒ３がドープされていてもよい。
【００３０】
ＬａＢｒ３、特に０．１〜５０重量％のＣｅＢｒ３がドープされていてもよい。
【００３１】
ＧｄＢｒ３、特に０．１〜５０重量％のＣｅＢｒ３がドープされていてもよい。
【００３２】
ＬａｘＬｎ（１−ｘ）Ｘ３、特に０．１〜５０重量％のＣｅＸ３がドープされていてもよく、式中、ｘは、０〜１の範囲であることができ、Ｌｎは、Ｌａとは異なる希土類であり、そしてＸは、上記したようなハロゲンである。
【００３３】
ＬａｘＧｄ（１−ｘ）Ｂｒ３、特に０．１〜５０重量％のＣｅＢｒ３がドープされていてもよい。式中のｘについては、０〜１の範囲が可能である。
【００３４】
ＬａｘＬｕ（１−ｘ）Ｂｒ３、特に０．１〜５０重量％のＣｅＢｒ３がドープされていてもよい。式中のｘについては、０〜１の範囲が可能である。
【００３５】
Ｌｎ’ｘＬｎ”（１−ｘ）Ｘ’３（１−ｙ）Ｘ”３ｙ、式中、Ｌｎ’及びＬｎ”は、２個の異なるＬｎタイプの希土類であり、Ｘ’及びＸ”は、２個の異なるＸタイプのハロゲン、特にＣｌ及びＢｒであり、ｘについては、０〜１の範囲が可能であり、また、ｙについては、０〜１の範囲が可能である。
【００３６】
ＲｂＧｄ２Ｂｒ７、特に０．１〜５０重量％のＣｅＢｒ３がドープされていてもよい。
【００３７】
ＲｂＬｎ２Ｃｌ７、特に０．１〜５０重量％のＣｅＣｌ３がドープされていてもよい。
【００３８】
ＲｂＬｎ２Ｂｒ７、特に０．１〜５０重量％のＣｅＢｒ３がドープされていてもよい。
【００３９】
ＣｓＬｎ２Ｃｌ７、特に０．１〜５０重量％のＣｅＣｌ３がドープされていてもよい。
【００４０】
ＣｓＬｎ２Ｂｒ７、特に０．１〜５０重量％のＣｅＢｒ３がドープされていてもよい。
【００４１】
Ｋ２ＬａＣｌ５、特に０．１〜５０重量％のＣｅＣｌ３がドープされていてもよい。
【００４２】
Ｋ２ＬａＩ５、特に０．１〜５０重量％のＣｅＩ３がドープされていてもよい。
【００４３】
ＬｕＩ３、特に０．１〜５０重量％のＣｅＩ３がドープされていてもよい。
【００４４】
用語「ドーパント」又は用語「ドーピングされている（ドープされている）」は、主たる割合で存在する希土類金属の１種類もしくはそれ以上が置換されている、従たる割合で存在する希土類金属を指している。主たる割合及び従たる割合の両方で存在する希土類金属は、記号Ｌｎによって示されている。
【００４５】
好ましい希土類金属のハロゲン化物として、次のようなものを挙げることができる。
５〜１５重量％のＣｅＣｌ３がドープされたＬａＢｒ３、及び
５〜１５重量％のＣｅＣｌ３がドープされたＬａＣｌ３。
【００４６】
本発明は、Ｔｌ：ＮａＩ又はハロゲン化ランタン結晶を検出器として使用することに限定されるものではない。良好なエネルギー分解能（特に、広いエネルギー範囲について）及び（又は）良好な応答時間（特に、１００ｎｓ未満）を与える検出器を本発明によるＬｉＦ結晶と組み合わせて有利に使用することができる。このような結晶は、例えば、特にＣｅドープのＹＡＰ（イットリウム・アルミニウム・ペロブスカイト）又はＹＡＧ（イットリウム・アルミニウム・ガーネット）又はＧｅ（ゲルマニウム）であることができる。
【実施例】
【００４７】
純粋なＬｉＦ又はフッ化物の形をしたＭｇをドーピングしたＬｉＦの単結晶を純粋なＬｉＦと、それといろいろな濃度の純粋なＭｇＦ２の粉末の均一な混合物から調製した。混合物を白金製の坩堝に入れ、次いで９５０℃まで加熱することによって溶融させた。次いで、結晶化操作を実施したところ、体積２３００ｃｍ３の単結晶が得られた。
【００４８】
（２００）面に沿って劈開させた単結晶片の反射Ｘ線強度をモリブデンＫα線で測定した。０〜４００重量ｐｐｍのＭｇ濃度範囲で強度の僅かな変動が認められた。マグネシウムを多量にドーピングしたＭｇ：ＬｉＦ単結晶の強度は、３００重量ｐｐｍのＭｇを含有する試料の強度のパーセントとして表わした。これらの結果は、第１表に与えられている。この表において、試料の名前にはＭｇ含有量が付記されている。
【００４９】
【表３】
2007518662.tif 000004
【００５０】
また、異なるＭｇ含有量を有する試料について、反射強度に対する波長の影響も測定した。第２表は、結果を示している。これらの結果は、ＬｉＦ３００の反射強度のパーセントで表されている。反射濃度は、より多量のＭｇ含有量を有する試料について波長が低下する場合に、非常に顕著に増大している。
【００５１】
【表４】
2007518662.tif 000005
【００５２】
壁開面仕上げ（（２００）結晶面について）を行って測定した強度の増加は、平滑プレートに凹面が付与された後において維持される。例えば、鉄の波長（λ＝１．９３７Å）において、劈開面ＬｉＦ６６４によって反射された強度は、劈開面ＬｉＦ３００のそれよりも２．８倍大であった。円筒形に凹面を付与されたものであって、その円筒の軸がＸ線方向に平行である凹面ＬｉＦ６６４プレートによって反射された強度は、同じ円筒形に凹面を付与されたものであって、その円筒の軸がＸ線方向に平行である凹面ＬｉＦ３００プレートによって反射された強度よりも高いままであった。Ｘ線ビームに対して平行な軸をもった円筒の形に凹面を有する複数のプレートの強度の比は、同じままであった（すなわち、２．８）。
【国際調査報告】
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