(57)【要約】  光学用途に使用される光学的に活性な組成物（100）について示した。光学的に活性な組成物（100）は、環状分子内に設置された、充填環（108）を形成するナノコア（112）を含む少なくとも一つの環状分子を有する。組成物（100）は、少なくとも一つの光子波長に対して光学的に透明であるが、この波長は、前記環状分子に前記ナノコアが含まれていない場合、組成物（100）によって透過されない。環状分子は、炭素環、芳香環、または複素環であっても良い。充填環（108）は、高分子基幹内の繰り返し単位（102）であるキラル分子に設置されても良い。同様に、第2の波長に対して光学的に透明な組成物を形成する、第2の充填環（110）を、キラル分子（102）に設置しても良い。充填環（108）に電場を印加することにより、充填環（108）が透明となる波長を調整することができる。
2007518136.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも一つの環状分子と、
該環状分子内に設置され、充填環を形成するナノコアと、
を有する光学的に活性な組成物であって、
前記充填環は、前記ナノコアを含まない前記環状分子によっては透過されない、少なくとも一つの光子波長に対して、光学的に透明であることを特徴とする、光学的に活性な組成物。
【請求項２】
さらに、キラル分子を有し、前記充填環は、前記キラル分子に設置されることを特徴とする請求項1に記載の組成物。
【請求項３】
前記キラル分子は、高分子基幹内の繰り返し単位であることを特徴とする請求項2に記載の組成物。
【請求項４】
前記ナノコアは、結晶質材料を含むことを特徴とする請求項1に記載の組成物。
【請求項５】
当該組成物が透明となる光子波長は、調整することが可能であることを特徴とする請求項2に記載の組成物。
【請求項６】
当該組成物が透明となる前記光子波長は、当該組成物に印加される電場に応じて変化することを特徴とする請求項5に記載の組成物。
【請求項７】
光学的に活性な組成物を形成する方法であって、
少なくとも一つの環状分子を提供するステップと、
前記環状分子内にナノコアを設置し、充填環を形成するステップと、
を有し、
前記充填環は、前記ナノコアを含まない前記環状分子によっては透過されない、少なくとも一つの光子波長に対して、光学的に透明であることを特徴とする方法。
【請求項８】
さらに、
キラル分子を提供するステップと、
前記充填環を前記キラル分子に設置するステップと、
を有することを特徴とする請求項7に記載の方法。
【請求項９】
前記キラル分子は、高分子基幹の繰り返し単位であることを特徴とする請求項8に記載の方法。
【請求項１０】
前記ナノコアは、結晶質材料であることを特徴とする請求項7に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光学的に活性な組成物、およびそのような組成物を形成する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
キラル膜は、サングラス、映写機、器具および偏光窓を含む様々な光学的用途において、光をフィルタ処理するために使用されている。しかしながらキラル膜は、これまで、小型光電気機械システム（MOEMS）通信システムにおける、スペクトル選択には使用されていない。特に、キラル膜の製作には、通常、多段階の合成処理ステップが必要となるため、これは極めて高コストである。また通常、キラル膜の透過効率は、MOEMS装置での使用には適していない。
【０００３】
MOEMS装置に使用されてきた光フィルタは、通常単一の一定周波数バンドしかフィルタ処理することができない。従って、一度MOEMS装置が製作されると、MOEMS装置のバンド幅は、調整することはできなくなる。そのため、装置が特定のシステムにおいて使用される場合、MOEMS装置の特性は、最適化されないおそれがある。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明は、光学的に活性な組成物、およびそのような組成物を形成する方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明は、例えばコレステリック液晶表面膜等の、光学的に活性な組成物に関する。光学的に活性な組成物は、少なくとも一つの環状分子と、環状分子内に設置され、充填環を形成するナノコアとを含む。組成物は、少なくとも一つの光子波長に対して、光学的に透明であるが、環状分子にナノコアが存在しない場合、その波長は、組成物によって透過されない。環状分子は、炭素環、芳香環または複素環であっても良い。例えば、環状分子は、シクロオクタン構造であっても良い。少なくとも充填環は、第2の波長において、組成物を光学的に透明にする。
【０００６】
充填環は、キラル分子に設置され、例えばキラル分子は、高分子基幹の繰り返し単位である。第2の充填環が、キラル分子に設置されても良い。高分子基幹は、ハロゲン側基およびハロゲン末端基を有しても良い。例えば、側基および／または末端基として、フッ素が基幹に設置されても良い。
【０００７】
環状分子内のナノコアは、結晶質材料であっても良く、例えば金属結晶、金属合金結晶、または半導体結晶である。特に、環状分子内のナノコアは、ガリウム砒素（GaAs）またはガリウムインジウムリン（GaInP）である。
【０００８】
組成物を透過する光子波長は、調整することが可能である。例えば、組成物を透過する波長は、組成物に印加される電場に応じて変化し、この電場は、キラル分子に対する充填環の位置を変化させる。
【０００９】
光学的に活性な組成物を形成する方法は、環状分子を提供するステップと、環状分子内にナノコアを設置して、充填環を形成するステップと、を有する。次に充填環は、高分子基幹に設置される。
【００１０】
また本発明は、光学フィルタに関し、このフィルタは、光学的に活性な膜を有する。光学フィルタは、光学的な送受信機、ミラー配列または小型光電気機械システム（MOEMS）装置に結合される。光学的に活性な膜は、化学蒸着処理プロセス、または物理蒸着処理プロセスを用いて設置される。光学的に活性な膜の成膜厚さは、約1μmから2μmであっても良い。また光学フィルタは、電場を発生させる電場発生器を有する。電場によって、膜が透過性に変化する波長が生じる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
本発明は、光のフィルタ処理に使用される光学的に活性な膜などの光学的に活性な組成物に関する。この膜は、特定の波長を有する光を透過することができ、他の波長の光を実質的に遮断する。本願において使用される「光」という用語は、可視、紫外線および赤外線のスペクトル中の信号の他に、通常、光透過システムにおいて処理される周波数の全スペクトル内の信号を意味する。この膜は、1または2以上の環状分子を有し、この環状分子は、通常、光の周波数の広い範囲において光を吸収する。各環状分子内には、ナノコアが設置され、このナノコアによって、「充填環」と呼ばれる各環状分子は、特定の波長に対して光学的に透過性となる。ナノコアが光学的に透過性となるようなバンド幅は、極めて狭い。従って、本発明の活性膜は、光が高いレベルでフィルタ処理される必要がある用途に極めて適している。
【００１２】
本願に示すように、ナノコアは、環状分子内に挿入された際に、充填環を形成することが可能な結晶構造である。例えば、ナノコアは、金属結晶、金属合金結晶、または半導体結晶である。充填環は、重合化して高分子基幹を形成するモノマーを含む炭素と結合される。高分子基幹は、キラル構造を有し、基幹に対する充填環の位置を変化させることが可能となる。特に、電場の印加によって、高分子基幹のキラル中心に対して充填環が回転する。そのため、充填環の透過特性を調整することが可能となる。例えば、充填環が透過性となるバンド幅および波長が調整される。
【００１３】
図1には、本発明の光学的に活性な膜の理解に有益な、一例としての高分子100が示されている。高分子100は、繰り返し単位102を有する。繰り返し単位102は、キラル炭素中心を含む分子であっても良い。また、1または2以上の充填環を、繰り返し単位102に結合しても良い。例えば、2つの充填環108、110が、繰り返し単位102に結合される。繰り返し単位102は、重合化して高分子基幹を形成することが好ましい。高分子系は、小型光電気機械システム（MOEMS）または他の光学表面に設置する間、比較的容易に制御することができる。繰り返し単位のキラル構造は、以下に詳細を示すように、光学的に活性な膜の調整を容易にする。ただし本発明は、これに限定されるものではない。例えば、充填環108、110は、組成物内に設置しても良く、この場合充填環は、高分子基幹には結合されない。
【００１４】
一例を示すと、フッ素（F）原子を側基104および末端基106として、繰り返し単位102に結合して、フッ素重合体を形成することができる。通常、フッ素重合体は、高水分／高湿度環境において高い信頼性を示す。またフッ素重合体は、誘電率が低く、耐酸化性が良好である。さらにフッ素基は、電気陰性度が極めて高いため、繰り返し単位102に良好に結合する。ただし、他の物質を、側基および末端基に使用することも可能である。塩素および臭素等の他のハロゲンを、側基および末端基として使用しても良いが、これらの元素は、バルク高分子の耐水性を低下させる傾向にある。
【００１５】
充填環108、110は、共有結合により、ペンダント基として繰り返し単位102に設置され得ることに留意する必要がある。充填環108、110は、広い波長範囲にわたって光を吸収する環状分子から合成することができる。例えば、環状分子は、シクロアルカン（例えば、シクロオクタン、シクロノナン、シクロデカン等）、または窒素含有環等の複素環であっても良い。そのような環状分子は、広いスペクトルにわたって光を吸収することができる。
【００１６】
ナノコア112、114は、各環状分子内に設置され、充填環108、110を形成する。ファンデルワールス力によって、環状分子内のナノコア112、114が安定化される。ナノコア112、114は、金属結晶、金属合金結晶または半導体結晶であっても良いことに留意する必要がある。例えば、ナノコア112、114は、ガリウム砒素（GaAs）またはガリウムインジウムリン（GaInP）を有する。また本発明は、これに限定されず、他の結晶を使用することも可能である。他のナノコア材料の例は、ガリウムインジウム砒素（GaInAs）およびガリウムインジウムアンチモン（GaInSb）である。
【００１７】
充填環108、110は、狭小の波長範囲において高い透過率を示す。例えば、充填環108、110を有する高分子100は、薄膜の厚さが1μm乃至2μmの場合、98％以上の透過効率を有する。重要なことは、充填環108、110が透過性となる波長が、使用される結晶構造に依存することである。例えば、GaAsナノコア112を有する充填環108は、約830nmで透過性となり、GaInPナノコア114を有する充填環110は、約1550nmで透過性となる。充填環108、110が透過性となる正確な波長は、ナノコア112、114の寸法、ナノ結晶組成、および充填環108、110の高分子基幹に対する配向に依存して変化する。
【００１８】
充填環108、110の合成に使用される環状分子によって提供される開口は、各ナノコア112、114が包含されるように、十分に大きくする必要がある。ただし、環状分子によって提供される開口が大きすぎると、ナノコア112、114は、環状分子内で不安定となり、透過効率に悪影響を及ぼす。従って、環状分子の寸法は、使用されるナノコア112、114の寸法に適合させることが好ましい。また、環状分子は、狭小の寸法分布を有することが好ましい。例えば、ナノコアが850±120Åのメジアン径を有するGaAs結晶またはGaInP結晶を有する場合、好適な環状分子は、シクロオクタン（C8H16）系の環である。より大きな結晶径の場合、他の充填環は、以下の化学式のいずれかで表される炭素環から合成することができる：C9H18、C10H20、C11H22、C12H24、C13H26、C14H28等である。複素環を使用しても良いことに留意する必要がある。ナノコアが芳香族によって提供される開口に適合する程十分に小さい場合、芳香族を使用しても良い。例えば、芳香環に適合させる場合、通常ナノコアは、1nm未満にされる。
【００１９】
充填環108、110の透過特性を調整するため、膜に電場を印加して、高分子基幹内の繰り返し単位（102）であるキラル分子に対して、充填環108、110を回転させることができる。印加電場によって、充填環108、110が相互の方向に回転し、充填環の間の距離が短くなる。例えば、通常、立体障害は、充填環108、110が高分子基幹のキラル分子となる繰り返し単位（102）に対して、約180゜分離されるように、充填環108、110の位置を保持する。電場の存在によって、30゜乃至180゜の範囲で、分離状態を調整することが可能となる。そのような調整法を用いて、透過光の光空間波長およびバンド幅の両方を調整することが可能となる。
【００２０】
例えば、充填環108、110を通るバイアス電圧が印加され、電場強度が0.8V／mから3.5V／mの間で変化するように調整されると、この電場強度によって、充填環108の光空間波長が820nmから840nmの間で変化する。また電場強度を変化させて、充填環110の光空間波長を、1530から1570nmに調整することも可能である。さらに、電場強度が増大すると、充填環108、110が透過性となるバンド幅は、減少する。バンド幅は、透過周波数に対応するGaAsおよびGaInPナノコアの特定の空間調整の結果として減少する。
【００２１】
電場強度（E）は、充填環108、110に印加されるバイアス電圧に比例する。また、Eは、バイアス電圧の印加に使用される電極間の距離、および電極間に設置される体積物の誘電率の関数である。この場合、この体積物は、充填環108、110を有する膜となる。
【００２２】
別の配置では、常磁性体または強磁性体素子が、充填環108、110に組み込まれる。これにより、膜に磁場が生じ、高分子基幹内の繰り返し単位（102）の周りで充填環108、110の回転が可能となる。そのような膜の調整に必要な磁場の強度は、常磁性体または強磁性体素子の透磁率に逆比例する。
【００２３】
重要なことは、膜が複数の波長で透過性となるように、各種充填環108、110を繰り返し単位102に取り付けることができることである。例えば、充填環108および充填環110は、単一の高分子基幹に取り付けても良い。これにより、膜は、830nmと1550nmの双方において透過性となる。そのような周波数を透過する膜、特に極めて狭小のバンド幅を有する膜は、極めて有益である。例えば、本発明は、MOEMS、自由空間通信、光通信、医療用分光装置、または極めて狭小のバンド幅の複数の波長を通過させる光フィルタが必要となる他のあらゆる用途に使用することができる。特に本発明の膜は、例えば1kmを超えるような広い距離にわたって透過する光が必要となる用途に極めて有意である。そのような距離を超えると、光パルス等の光信号は、光信号を劣化させる、散乱、周囲光との混合およびノイズのそれぞれによる影響を受ける。本発明の膜を光フィルタとして使用することにより、そのような劣化光信号の質が向上する。
【００２４】
本発明の光学的に活性な膜は、各種光学装置に適用することが可能である。例えば、膜は、光学レンズ、ミラー、MOEMS装置、または光膜が必要となる他のいかなる表面にも適用することができる。図2Aには、一例としての装置200を示す。この装置は、光学的に活性な膜220の層を有するミラー210および／またはレンズを有する。電極230、240は、それぞれ、膜220の層の反対側の端部222、224に設置される。電極230、240は、電圧源250のそれぞれの端子252、254に接続され、これにより、電極230、240の間に膜220を通る電場が発生する。好適配置では、電圧源250は、調整可能であり、所望の出力電圧範囲を提供する。例えば、電圧源250は、0Vから2.5V間での間で可変の出力電圧を示す。これにより、電場の強度を調整して、膜220の光学特性を調整することが可能となる。
【００２５】
別の実施例では、図2Bに示すように、一例としての装置260は、ミラー210および／またはレンズと、光学的に活性な膜220とを有する膜220と同一平面上に、光学的に透明な電極265、270が提供される。この配置では、膜の平面と直交する電場が生じる。光学的に透明な電極265、270は、例えばインジウムスズ酸化物（ITO）膜を有する。ITOは、ITO膜厚が約1500Åの場合、500μmから2000μmの範囲の波長に対して、90％を超える光透過率を提供する。ITO膜は、反応性RFスパッタ法、またはCVD成膜法を用いて、膜220に近接する表面上に成長させることができる。この技術によって、成膜処理方法を用いて形成されたMOEMS装置を有する本発明の使用が容易になる。
【００２６】
充填環108、110を有する光学的に活性な膜を設置する場合、多くの成膜技術がある。例えば、光学的に活性な膜は、化学蒸着成膜（CVD）法、または物理気相成膜（PVD）法のような真空成膜処理法を用いて、設置することができる。特にCVDでは、複雑な形状を有する表面全体に、均一で整合した成膜を行うことが可能である。均一整合成膜は、MOEMS装置の場合、特に重要である。好適実施例では、成膜厚さは、1μm乃至2μmである。
（光学的に活性な膜を合成する方法）
また本発明は、光学的に活性な膜を合成する方法に関する。好適な方法は、以下のステップを有する：（Ａ）第1の前駆体として、環状分子内に設置されたナノコア（例えば、シクロオクタン環状分子内に固定されたGaAs）を有する、少なくとも一つの充填環を形成するステップ；（Ｂ）第2の前駆体に充填環を取り付け、モノマーを含む中間体を形成するステップ；（Ｃ）中間体を処理して、設置された充填環を有する繰り返し単位を含む高分子を形成するステップ、である。実際の化学組成、および光学的に活性な膜を合成するために使用される処理プロセスに応じて、追加の前駆体および中間体のステップが実施されても良い。
（反応条件）
（温度）
反応混合物中に化学生成物が得られる条件下で、反応混合物を設置するステップは、通常、反応混合物の温度を、反応の進行に適した温度に調整するステップを有する。好適な温度または選定温度範囲は、特定の選択された反応、反応混合物中の反応体濃度、反応混合物の圧力等を含むいくつかのパラメータによって変化する。そのような温度は、選択された反応と同様の反応（すなわち、従来の合成方法、または同様の方法）に適した既知の温度から外挿することができ、これにより、適当な一般的な温度範囲が得られる。次に、従来の方法を用いて実験が実施され、外挿された一般的な好適温度範囲近傍に、温度を変化させることにより、本発明の処理に適したなおよび／または最適な温度が見出される。通常、これらの温度は、生成される化学生成物の量が最大となるように設定されることが好ましい。多くの反応の場合、適当な温度範囲は、約25℃から約250℃である。ただしこの温度は、実質的に変更しても良い。
（圧力）
また、反応混合物中に化学生成物が得られる条件下で、反応混合物を設置するステップは、反応混合物の圧力を、反応の進行に適した圧力に調整するステップを有しても良い。特定の圧力または選定圧力範囲は、特定の選択された反応、反応混合物中の反応体濃度、反応混合物の温度等を含むいくつかのパラメータによって変化する。そのような圧力は、選択された反応と同様の反応（すなわち、従来の合成方法、または還流、脱フッ素化、重合化を用いた同様の方法等）に適した既知の圧力から外挿することができ、これにより、適当な一般的な圧力範囲が得られる。次に、従来の方法に適合する本発明の反応の実行によって、実験が実施され、外挿された一般的な好適圧力範囲近傍に、圧力を変化させることにより、本発明の処理に最も適した圧力が見出される。例えば、これらの圧力は、生成される化学生成物の量が最大となるように設定される。多くの反応において、適当な圧力は、約10mmHgから約1000mmHgの範囲であるが、この範囲は、実質的に変更しても良い。
（反応時間）
反応時間は、特定の反応および選択された反応条件に依存する。通常の場合、反応を生じさせるための時間は、（a）反応の開始と、化学生成物の最初の出現の間から（b）反応の開始と、化学生成物の合成の完了の間（例えば、試薬の欠乏または妨害複生成物の生成）の時間まで変化する。従って、反応は、数秒未満から数日またはそれ以上の間まで、継続する。
（反応生成物の隔離）
また本発明には、化学生成物を反応済反応混合物から隔離および／または清浄化する方法が含まれる。この方法は、別の物質の混合物を分離する、既知のいかなる技術によっても実施することができる。例えばこの方法は、抽出、クロマトグラフ、蒸留、ろ過、洗浄等のステップを有する。
（反応組成物の清浄化）
反応組成物は、99％のACS研究純度またはこれと同等の純度であることが好ましい。高純度反応体は、全体の歩留まりを低下させるおそれのあるコンタミネーション源を排除することが好ましい。他のコンタミネーション源には、純度の低い反応体、反応容器、分離媒体および洗浄溶媒がある。そのようなコンタミネーションは、最小限に抑制することが好ましい。
【実施例】
【００２７】
本発明の光学的に活性な膜を合成する処理方法を理解する上で有益な化学反応の例を、図3乃至6に示す。図3には、還流反応において、GaAs結晶をシクロオクタン分子内に固定することにより、第1の前駆体を生成させる第1の処理プロセスを示す。これにより、内部に設置されたGaAsナノコアを有する環状分子を含む充填環の溶液が生成される。例えば、シクロオクタン（例えば、CAS 292-64-8）は、GaAs（例えば、CAS 1303-00-0）と混合させることができる。シクロオクタンは、例えばガラス被覆されたステンレス鋼反応器のような、容器型の反応器内に設置され、次にGaAsがシクロオクタンに均一に混合される。GaAsとシクロオクタンのモル比は、少なくとも2：1であることが好ましい。シクロオクタンとGaAsの混合物は、標準的な大気環境、例えば約760mmHgにおいて、2〜4時間、25℃で機械的にまたは回転式に撹拌される。
【００２８】
シクロオクタン内に固定化されたGaAsの反応は、発熱反応である。従って、混合物の温度は、混合物がシクロオクタンの沸点、すなわち約151℃を超えないように、モニターする必要がある。この温度を超えると、シクロオクタンが劣化し、熱分解生成物が生成される。
【００２９】
撹拌段階が完了すると、得られた溶液は、シクロオクタン分子内にGaAsナノコアが固定された充填環310（第1の前駆体）を含む。第1の前駆体は、液体状態である。シクロオクタンと反応しなかった余分なGaAs分子は、溶液から凝集させて、除去することができる。さらに、反応しなかったシクロオクタン分子を除去しても良い。例えば、イソプロピルアルコールを用いた洗浄によって、溶液を清浄化する。また、モレキュラーメッシュまたはシーブ技術を用いて、未反応GaAsおよびシクロオクタンのような、低式量の材料を透過させても良い。反応収率は、約60％以上であることが好ましい。
【００３０】
図4には、還流反応において、GaInP結晶をシクロオクタン分子内に固定化し、充填環410（第2の前駆体）を形成する場合の、第2の処理プロセスを示す。インジウムのCASナンバーは、7440-74-6であり、ガリウムのCASナンバーは、7440-55-3である。GaInP結晶とシクロオクタンのモル比は、前述のように2：1であることが好ましい。また、第2の処理プロセスは、前述の第1の前駆体用の第1の処理プロセスと同様の混合、撹拌および清浄化ステップを有する。
【００３１】
図5には、第3の前駆体510を合成する際の第3の処理プロセスを示す。第3の前駆体510は、二フッ化水素アルミニウム（AlF2H）であり、これは、フッ化アルミニウム（AlF3）の無水粉末（CAS 7784-18-1）と、フッ酸（HF）との還流反応で合成することができる。AlF3とHFのモル比は、約1：1である。AlF3は、温度が約150℃となるように予備加熱された、例えば300または400系のステンレス鋼反応器のような、高純度ステンレス鋼反応器に添加される。ステンレス鋼反応器は、炉内、または十分な換気領域を有するホットプレート上で、予めで加熱されている。次に、AlF3にHFが添加され、混合物が1時間の間ゆっくりと撹拌される。好適実施例では、撹拌ステップは、温度が約150℃に維持され、真空圧力が約5〜25mmHgに維持された真空炉内で行われ、混合物からのフッ素ガス（F2）の逸散が促進される。
【００３２】
図6Aおよび6Bには、ペンダント基に設置された充填環を有する高分子を形成するための処理プロセスを示す。図6Aに示すように、この処理プロセスは、四フッ化リン（PF4）と四フッ化炭素（CF4）とを反応させて、モノマーまたは第1の中間体610を形成することにより開始される。PF4とCF4のモル比は、約1：1である。ステンレス鋼反応器内において、標準的な大気圧力（約760nnHg）で、1時間の間、混合物を25℃〜50℃で沸騰させ、混合物に還流反応を生じさせることにより、図のような六フッ化リン炭素（CPF6）が生成される。フッ素ガスは、処理プロセス中に、第1の中間体610から放出される。
【００３３】
次に、第1の前駆体310（固定化されたGaAsを有するシクロオクタン）が、別個に第1の中間体610に注入され、還流反応において、第1の前駆体310の充填環が、中間体610に設置される。例えば、この処理プロセスは、第1の前駆体310の溶液を中間体610溶液に1：1のモル比で添加するための導入ポートを有する、ガラス被覆ステンレス鋼反応器またはステンレス鋼反応器内で実施することができる。還流反応は、ほぼ標準的な大気圧下において、50℃で4時間実施することが好ましい。還流反応によって、HFが生じ、このHFは、気体として逸散され、あるいは例えばモレキュラーメッシュ分離技術のような分離技術によって除去される。図のように、第2の中間体620が反応によって生じる。
【００３４】
次に、還流反応において、第2の前駆体410が第2の中間体620と反応する。1：1のモル比が使用されることが好ましい。反応器には、第2の導入ポートが設置されており、第2の前駆体410は、第2の中間体620に別個に添加される。前述のように、還流反応は、ほぼ標準的な大気圧力において、50℃で4時間実施することが好ましく、これにより第2の前駆体410充填環が第2の中間体620に設置され、第3の中間体630が形成される。還流反応の間に生じるHFは、前述のように、気体として逸散され、または分離技術によって除去される。立体障害によって、第2の前駆体410の充填環は、第1の前駆体310の充填環が結合された位置とは反対の、第2の中間体620分子の位置に結合され易くなる。また、未バイアス化状態では、リン化炭素分子コアに対する2つの充填環の間の角度は、約180゜に近くなる。
【００３５】
次のステップでは、第3の前駆体510であるAlF2Hが、還流反応において、第3の中間体630に到達し、第4の中間体640が形成される。この場合も、1：1のモル比が使用されることが好ましい。還流反応は、ほぼ標準的な大気圧下、50゜で4時間実施され、第3の前駆体510からのアルミニウムとフッ素が、第3の中間体630に結合され、モノマー640が形成される。余分なHFは、溶液から凝集され、気体として逸散され、あるいは分離技術によって除去される。HFは、反応によって放出されるため、反応は、ステンレス鋼またはテフロン（登録商標）製の反応器内で行われる。
【００３６】
次に、モノマー640に対して、一連の脱フッ素化および重合化が行われ、キラル膜の特性を示す高分子650が形成される。フッ素ガスは、この処理プロセスの間に放出されると予想される。モノマーの端部に設置されたフッ素基は、モノマー内で最も立体的に込み合っていない元素である。そのため、フッ素ガスが除去されると、被重合溶液の粘度が増大し、キラル膜の形成が開始される。反応の進行度を評価するため、フッ素ガスの放出をモニターしても良い。
【図面の簡単な説明】
【００３７】
【図１】本発明の光学的に活性な膜の理解に有益な化学構造の一例を示す図である。
【図２Ａ】本発明の理解に有益な光学的に活性な膜を組み込んだミラーの一例を示す図である。
【図２Ｂ】光学的に活性な膜を組み込んだミラーの別の実施例を示す図である。
【図３】本発明の光学的に活性な膜の合成処理過程の理解に有益な化学反応式を示す図である。
【図４】本発明の光学的に活性な膜の合成処理過程の理解に有益な化学反応式を示す図である。
【図５】本発明の光学的に活性な膜の合成処理過程の理解に有益な化学反応式を示す図である。
【図６Ａ】本発明の光学的に活性な膜の合成処理過程の理解に有益な化学反応式を示す図である。
【図６Ｂ】本発明の光学的に活性な膜の合成処理過程の理解に有益な化学反応式を示す図である。
【図１】
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【図２Ａ】
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【図２Ｂ】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６Ａ】
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【図６Ｂ】
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【国際調査報告】
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