(57)【要約】【課題】互いに接続された少なくとも2つの反応装置を有する、オレフィン重合に適した反応装置と、本発明の多重ループ反応装置を用いてオレフィンポリマーを生産する方法と、互いに接続された少なくとも2つの反応装置を有する多重ループ反応装置での一つの反応装置から他の反応装置へのポリマースラリーの移送での移送ラインの使用。【解決手段】上記の接続が基本的に重合スラリーを一つの反応装置から他の反応装置へ移すのに適した実質的に水平に延びて移送ラインによって構成される。【特許請求の範囲】
【請求項１】
互いに接続された少なくとも2つの反応装置（2、3）を有する、オレフィン重合に適した反応装置（1）において、
上記の接続が基本的に重合スラリーを一つの反応装置（2）から他の反応装置（3）へ移すのに適した移送ライン（16）によって構成され、この移送ラインが実質的に水平に延びている反応装置。
【請求項２】
（ａ）ポリマースラリーの流路（8）を規定する互いに接続された複数のパイプ4から成る少なくとも２つのループ反応装置、
（ｂ）各沈殿レグ（12）がポリマースラリーを他の反応装置（3）へ移すための移送ライン（16）を備えた、一つの反応装置（２）のパイプ（4）に接続された一つまたは複数の沈殿レグ（12）、
（ｃ）ポリマースラリーを上記の他の反応装置（3）から製品回収帯域へ排出するための、上記の他の反応装置（3）のパイプ（4）に接続され一つまたは複数の沈殿レグ（12）、
（ｄ）多重ループ反応装置中でのポリマースラリーの循環を維持するための少なくとも一つのポンプ（6）
から成り、上記ループ反応装置（2、3）の接続が基本的に一つまたは複数の移送ライン（16）から成り、この移送ライン(16）は実質的に水平に延びている、請求項１に記載の反応装置。
【請求項３】
上記移送ライン（16）が水平軸Ｘ−Ｘ’に対して45°以下の傾斜角度で実質的に水平に延びている請求項1または2に記載の反応装置。
【請求項４】
上記移送ライン（16）が一つの反応装置の沈殿レグの出口から他の反応装置の入口まで実質的に水平に延びている請求項1〜3のいずれか一項に記載の反応装置。
【請求項５】
一つの反応装置の沈殿レグの出口と他の反応装置の入口との間の垂直距離ΔHが一つの反応装置の沈殿レグの出口と他の反応装置の入口との間の水平距離ΔLより小さい請求項1〜４のいずれか一項に記載の反応装置。
【請求項６】
上記移送ライン（16）が水平軸Ｘ−Ｘ’に対して0°、1°、2°、3°、4°、5°、6°、7°、8°、9°または10°の傾斜角度で実質的に水平に延びている請求項1〜５のいずれか一項に記載の反応装置。
【請求項７】
移送ラインが移送ライン中のポリマースラリーの温度、流れまたは圧力を制御する一つまたは複数の手段をさらに備えている請求項1〜６のいずれか一項に記載の反応装置。
【請求項８】
上記反応装置が互いに直列に接続した2つのループ反応装置から成っているダブルループ反応装置である請求項1〜7のいずれか一項に記載の反応装置。
【請求項９】
（ａ）一つの反応装置（2）中に一種または複数のオレフィン反応物と、重合触媒と、希釈剤とを導入し、
（ｂ）上記の一種または複数のオレフィン反応物を重合させてポリマースラリーを作り、
（ｃ）反応装置中での上記のポリマースラリーの循環を維持するためにポンプ輸送する段階を有する、
少なくとも2つの互いに連結した反応装置（2、3）から成る反応装置（1）中でオレフィンポリマーを生産するための方法であって、
上記の連結が一つの反応装置（2）から他の反応装置（3）へポリマースラリーを移すのに適した一つまたは複数の移送ライン（16）から成り、さらに、下記の（ｄ）と（ｅ）のサイクルの1つまたは複数を有することを特徴とする方法：
（ｄ）ポリマースラリーを上記の一つの反応装置（2）に連結した一つまたは複数の沈殿レグ（12）中に沈殿させ、
（ｅ）この沈殿レグ（12）から他の反応装置（3）へ上記の一つまたは複数の移送ライン（16）を介してポリマースラリーを実質的に水平に移送する。
【請求項１０】
ポリマースラリーが移送ライン（16）を通って水平軸Ｘ−Ｘ’に対して45°以下の傾斜角度で実質的に水平に移送される請求項9に記載の方法。
【請求項１１】
ポリマースラリーを移送ライン（16）を介して一つの反応装置（2）の沈殿レグの出口から他の反応装置（3）の入口へ実質的に水平に移送する請求項9または10に記載の方法。
【請求項１２】
ポリマースラリーを上記移送ライン（16）を通して水平軸Ｘ−Ｘ’に対して0°、1°、2°、3°、4°、5°、6°、7°、8°、9°または10°の傾斜角度で実質的に水平に移送する請求項９〜11のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１３】
（ａ）一つの反応装置（2）中に一種または複数のオレフィン反応物と、重合触媒と、希釈剤とを導入し、
（ｂ）上記の一種または複数のオレフィン反応物を重合させてポリマースラリーを作り、
（ｃ）反応装置中での上記のポリマースラリーの循環を維持するためにポンプ輸送する段階を有する、
反応装置が互いに直列に連結した2つのループ反応装置から成るダブルループ反応装置であり、上記この連結が第１のループ反応装置から第２のループ反応装置へポリマースラリーを移送するのに適した一つまたは複数の移送ライン（16）からなり、請求項９〜１１のいずれか一項に記載の方法であって、
（ｄ）ポリマースラリーを上記第１の反応装置（2）に連結した一つまたは複数の沈殿レグ（12）中に沈殿させるサイクルを1つまたは複数さらに有し、
ポリマースラリーをこの沈殿レグ（12）から第２の反応装置（3）へ上記の一つまたは複数の移送ライン（16）を介して実質的に水平に移送する方法。
【請求項１４】
移送ライン（16）が実質的に水平に延びている、少なくとも2つの互いに接続した反応装置（2、3）から成る反応装置（1）での、一つの反応装置（2）から他の反応装置（3）へポリマースラリーを移すための移送ライン（16）の使用。
【請求項１５】
上記移送ライン（16）が水平軸Ｘ−Ｘ’に対して45°以下の傾斜角度で実質的に水平に延びている請求項1４に記載の使用。
【請求項１６】
移送ライン（16）が一つの反応装置（2）の沈殿レグの出口から他の反応装置（3）の入口まで実質的に水平に延びている請求項14または15に記載の移送ラインの使用。
16. 前記
【請求項１７】
上記移送ライン（16）が水平軸Ｘ−Ｘ’に対して0°、1°、2°、3°、4°、5°、6°、7°、8°、9°または10°の傾斜角度を成す請求項１４〜１６のいずれか一項に記載の使用。
【請求項１８】
互いに直列に連結した2つのループ反応装置から成り、ポリマースラリーをこのダブルループ反応装置の第１のループ反応装置（2）から第2のループ反応装置（3）へ実質的に水平に延びた移送ライン（16）を介して移送する、請求項１４〜１７のいずれか一項に記載の使用。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は多重ループ反応装置において1つのオレフィン重合ループ反応装置から他のオレフィン重合ループ反応装置へポリマースラリーを移送する方法の改良に関するものである。
本発明は特に、互いに連結した少なくとも2つのループ反応装置から成るオレフィン重合に適したループ反応装置と、ポリマースラリーを1つのループ反応装置から他のループ反応装置に移送ラインを介して実質的に水平に移送するオレフィン重合プロセスとに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
オレフィン重合、例えばエチレン重合はモノマー、希釈剤、触媒、任意成分のコモノマーおよび水素を用いて行なわれることが多い。重合は一般にスラリー条件下で実行され、製品は一般に固体粒子から成り、この固体は希釈剤中に懸濁している。反応装置中のスラリー内容物はポンプによって連続的に循環され、ポリマー固体粒子は液体希釈剤中に懸濁状態に維持され、製品はバッチ状態で駆動される沈殿レグ（settling legs）を介して定期的に回収される。沈殿ラグは製品スラリーとして最終的に回収されたスラリーの固体濃度を増加させるために用いられる。この製品はフラッシュラインを介してフラッシュタンクへ送られ、そこで大部分の希釈剤と未反応モノマーとが分離され、再循環される。ポリマー粒子は乾燥され、添加物が加えられ、最後には押し出されてペレットにされる。
【０００３】
オレフィン重合に直列に運転される多重ポリオレフィン反応装置を使用することは周知である。重合プロセスでは2つまたはふさに多数の重合反応装置を互いに接続して使用している。互いに直列に接続した2つの反応装置を使用して製造されるオレフィンポリマーはビモダル（bimodal）オレフィンポリマーとよばれる。
しかし、2つ以上の重合反応装置タンクを互いに直列に接続した重合システムを用いた公知の重合方法および装置には問題がある。すなわち、各反応装置を初期の動作条件を維持した状態で、直列に接続された反応装置間でポリマースラリーの反応装置間（inter-reactor）移送が不正確になるという問題がある。
【０００４】
場合によっては移送の間に微粉末（ファイン、fines）が生じ、それが移送装置中にトラップされ、移送ラインや弁を閉塞させることもある。この閉塞が起こるとシステムをダウンさせる原因となり、最終製品および原料がロスし、運転コストが増加する。
【０００５】
そのため、従来システムでは、互いに連結した反応装置は実質的に垂直な配置で記載されてきた。すなわち、複数の反応装置が縦方向にタンデム（ズレて）配置され、第１の反応装置の出口から延びた水平軸に対して45°以上の傾斜角度を成していた。この配列では垂直な製品移送ラインすなわちポリマー製品を第１の反応装置の重合帯域から第2の反応装置の重合帯域へ移すための垂直方向の手段が必要である。
【０００６】
しかし、このタイプの問題は反応装置を垂直縦方向に位置させる必要がある点にある。すなわち、反応装置を垂直方向に配置することは技術的な制限があり、装置の製造コストも増加する。また、この構成では反応装置を互いに接近させて配置させるため、装置へのアクセスが制限される。
下記文献には2つの装置は互いに接続した反応装置から成るモノ−１−オレフィンの共重合装置が記載されている。
【特許文献１】米国特許第US 3,3445、431号明細書
【０００７】
第１の反応装置から第2の反応装置へのポリマー製品の移送は第１の反応装置から第2の反応装置の洗浄カラムまでポリマー製品を移送するオーガコンベヤ中へのポリマー製品の移送によって行なわれる。オーガコンベヤはトラフまたはチューブを有するコンベヤで、ポリマー製品はその内部を無端スクリューまたは羽根の作用で送られる。すなわち、特許文献１（米国特許第US 3,345,431号明細書）に記載の装置では1つの反応装置から他の反応装置へのポリマー製品の移送はモーター駆動の装置を用いて機械的に行なわれる。
【０００８】
こうした現状を考えると、従来方の多重反応装置システムでの運転上の問題点が無く、従来システムより経済的に運転できる重合反応装置システムおよび方法を提供するニーズが残っていることがわかる。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明の一般的な目的は、従来の多重反応装置よりもより経済的に運転できる互いに接続した多重反応装置を提供することにある。
本発明の他の目的は、互いに連結した多重反応装置でポリオレフィン、特にポリエチレンを生産するための改良された方法を提供することにある。
本発明のさらに別の目的は、建築コストおよび運転コストが減り、反応装置系の運転性能に優れ、運転の融通性が改善された、互いに接続された多重反応装置を用いた改良された方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明の第１の観点から提供されるオレフィン重合に適した反応装置は互いに連結した少なくとも2つの反応装置から成り、この連結が一つの反応装置から他方の反応装置へポリマースラリーを移す実質的に水平に延びた一つまたは複数の移送ラインから成る。
【００１１】
本発明では少なくとも2つの反応装置が互いに連結され、好ましくは直列に連結され、1つの反応装置で作られたポリマー製品は他方の重合反応装置へ移送され、そこでさらに重合される。本発明では1つの重合反応装置から他の重合反応装置へポリマー製品が直接の実質的に水平に移送できるように2つの反応装置が実質的に同じ水平面内に配置されている。そのためポリマー製品を1つの反応装置から他方の反応装置へ移送する製品移送ラインは実質的に水平に延びている。
【００１２】
本発明の好ましい実施例では、移送ラインは一つの反応装置の沈殿レグの出口から他方の反応装置の入口まで実質的に水平に延びている。すなわち、移送ラインは一つの反応装置の沈殿レグの出口と他方の反応装置の入口を接続している。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
好ましい一実施例では、移送ラインは水平軸Ｘ−Ｘ’に対して45°以下、好ましくは40°以下、より好ましくは35°以下、より好ましくは30°以下、より好ましくは25°以下、より好ましくは20°以下さらに好ましくは15°以下の傾斜角で実質的に水平に延びている。より好ましい実施例ではで、上記の実質的に水平に延びた移送ラインが水平軸Ｘ−Ｘ’に対して成す傾斜角αは0°、１°、2°、3°、4°、5°、6°、7°、8°、9°または10°である。
【００１４】
水平軸Ｘ−Ｘ’に対する移送ラインの位置を表す「実質的に水平」とは、水平軸Ｘ−Ｘ’に対する差が45°以下、好ましくは40°以下、より好ましくは35°以下、より好ましくは30°以下、より好ましくは25°以下、より好ましくは20°以下さらに好ましくは15°以下であることを意味し、最も記載好ましくは水平軸Ｘ−Ｘ’する差が0°、１°、2°、3°、4°、5°、6°、7°、8°、9°または10°であることを意味する。
【００１５】
ポリマースラリーを1つの反応装置から他方の反応装置へ移送する時の「実質的に水平面」とは、移送が行なわれるラインの水平軸Ｘ−Ｘ’に対する角度が45°以下、好ましくは40°以下、より好ましくは35°以下、より好ましくは30°以下、より好ましくは25°以下、より好ましくは20°以下さらに好ましくは15°以下であることを意味し、最も好ましくは水平軸Ｘ−Ｘ’する差が0°、１°、2°、3°、4°、5°、6°、7°、8°、9°または10°であることを意味する。
【００１６】
「傾斜角」とは水平軸Ｘ−Ｘ’に対する移送ラインの成す角度で定義される。本発明ではこの傾斜角は45°以下、好ましくは40°以下、より好ましくは35°以下、より好ましくは30°以下、より好ましくは25°以下、より好ましくは20°以下さらに好ましくは15°以下であり、最も好ましくは0°、１°、2°、3°、4°、5°、6°、7°、8°、9°または10°である。
【００１７】
本発明の他の観点から、本発明は反応装置中でオレフィンポリマーを製造するための方法が提供される。本発明方法では上記反応装置が互いに連結された少なくとも2つの反応装置から成り、この連結が一つの反応装置から他方の反応装置へポリマースラリーを移すのに適した一つまたは複数の移送ラインから成り、
（ａ）一つの反応装置中に一種または複数のオレフィン反応物と、重合触媒と、希釈剤とを導入し、
（ｂ）上記の一種または複数のオレフィン反応物を重合させてポリマースラリーを作り、
（ｃ）反応装置中での上記のポリマースラリーの循環を維持するためにポンプ輸送する段階を有し、
さらに、下記の（ｄ）と（ｅ）のサイクルの1つまたは複数を有する：
（ｄ）ポリマースラリーを上記の一つの反応装置に連結した一つまたは複数の沈殿レグ中に沈殿させ、
（ｅ）この沈殿レグから他の反応装置へ上記の一つまたは複数の移送ラインを介してポリマースラリーを実質的に水平に移送する。
【００１８】
本発明の好ましい実施例では、一つの反応装置の沈殿レグの出口から他の反応装置の入口へポリマースラリーを水平軸Ｘ−Ｘ’に対して成す傾斜角αが0°、１°、2°、3°、4°、5°、6°、7°、8°、9°または10°である移送ラインを介して実質的に水平に移送する。
【００１９】
本発明はさらに、互いに連結された少なくとも2つの反応装置から成る反応装置で一つの反応装置から他方の反応装置へ実質的に水平に延びた移送ラインを介してポリマースラリーを移送する移送ラインの使用に関するものである。
【００２０】
本発明の好ましい実施例では、本発明は、水平軸Ｘ−Ｘ’に対して成す傾斜角αが0°、１°、2°、3°、4°、5°、6°、7°、8°、9°または10°である、一つの反応装置の沈殿レグの出口から他方の反応装置の入口まで実質的に水平に延びた移送ラインの使用に関するものである。
【００２１】
本発明の反応装置および方法は従来法に比べていくつかの利点を有し、例えば、一つの反応装置から他方の反応装置まで沈殿したスラリーの移送を経済的な方法で最適化できる。
【００２２】
互いに接続された2つの反応装置の間に実質的に水平に延びた移送ラインを設けることによって、2つの反応装置を実質的に同一水平面内に置くことができ、それによって反応装置の設置が容易になり、反応装置を垂直配置した場合に比べて2つの反応装置をより大きな距離の所に配置できるという利点かある。さらに、反応装置を水平に並べて配置することで建設費および運転費を減らすことができ、各反応装置へのアクセス性が改善できる。これは技術的観点および安全上の観点で重要である。
【００２３】
驚くことに、移送ラインを介して一つの反応装置から他方の反応装置へポリマー製品を実質的に水平に移送しても移送ラインでのポリマーの閉塞（プラグイン）の頻度が増えることはなく、逆に、製品移送を経済的に最適化することができた。
【００２４】
以下、添付図面を参照して本発明はをさらに詳細に説明するが、本発明が下記実施例に限定されるものではない。
本発明は一つの反応装置から他の反応装置へポリマースラリーを実質的に水平に移送する多重反応装置と方法に関するものである。
以下、互いに直列に接続された少なくとも2つのループ反応装置から成る多重ループ反応装置について詳細に説明する。しかし、本発明はループ反応装置に限定されるものではなく、直列に接続された少なくとも2つの反応装置から成る他の任意タイプの多重反応装置に適用できる。
【００２５】
本発明は、ループ反応装置中で希釈剤中に重合させられるモノマーを含むC2−C8オレフィンのようなオレフィンを触媒重合してオレフィンポリマーを製造する重合プロセスに適している。適したモノマーの例は一分子当り２〜8つの炭素原子を有するもの、例えば、エチレン、プロピレン、ブチレン、ペンテン、ブタジエン、イソプレン、1-ヘキセン等であるが、これらに限定されるものではない。重合反応は50〜120°Cの温度、好ましくは70〜115°Cの温度、より好ましくは80〜110°Cの温度で、20〜100バールの圧力、好ましくは30〜50バール、より好ましくは37〜45バールの圧力で実行できる。
【００２６】
以下、本発明をエチレンの重合に関して説明する。本発明に適した「エチレン重合」はエチレンの単一重合、エチレンと高次1-オレフィンコモノマ、例えばブテン、1-ペンテン、1-ヘキセン、1-オクテンまたは1-デセンとの共重合があるが、これらに限定されるものではない。以下では特に、ビモダル（bimodal）なポリエチレン（PE）を製造するエチレン重合を説明する。ビモダル（bimodal）なPEとは互いに直列に接続された2つの反応装置を使用して製造されるPEをいう。
【００２７】
エチレンを液体希釈剤中で触媒の存在下、さらには任意成分の助触媒、コモノマー、水素およびその他の添加物の存在下で重合され、重合スラリーが作られる。
「重合スラリー」、「ポリマースラリー」「スラリー」という用語は少なくともポリマー高分子固体と液相とを含む実質的に多相の組成物を意味し、プロセス中に第3相（気体）が少なくとも局所的に存在していてもよく、液相が連続相を形成する。固体は触媒と重合したオレフィン、例えばポリエチレンを含む。液体は不活性な希釈剤、例えばイソブタン、溶けたモノマー、例えばエチレン、コモノマー、分子量制御剤、例えば水素、帯電防止剤、汚染防止剤、スカベンジャー、その他の添加物を含む。
【００２８】
適した希釈剤は周知であり、不活性であるか少なくとも本質的に不活性で、反応条件の下の液体である炭化水素である。適した炭化水素にはイソブタン、n-ブタン、プロパン、n-ペンタン、イソペンタン、ネオペンタン、イソヘキサンおよびn-ヘキサンが含まれ、イソブタンが好ましい。
適した触媒も周知である。適切な触媒の例はシリカまたはアルミニウムに支持された酸化クロム、チグラー触媒、チグラー−ナッタ触媒として知られた有機金属触媒、メタロセン触媒等が含まれるが、これらに限定されるものではない。共触媒とは重合反応中に触媒と一緒に用いられて触媒の活性を改善するために使われる材料を意味する。
【００２９】
本発明の第１の実施例は、互いに連結した少なくとも2つのループ反応装置から成り、上記の連結が一つの反応装置から他の反応装置へポリマースラリーを移す基本的に一つまたは複数の移送ラインから成り、この移送ラインが実質的に水平に延びている、オレフィン重合に適した多重ループ反応装置に関するものである。
【実施例】
【００３０】
［図1］を参照する。図示した多重ループ反応装置1は本発明に従って互いに直列に接続された少なくとも2つの重合反応装置2、3を有している。本発明の好ましい実施例では2つの別個のループ反応装置が使用されるが、本発明では2つ以上の反応装置が使用できるということは当業者には理解できよう。
2つの反応装置2、3を直列に運転して同一または2つの異なるポリオレフィン製品を同時に製造することができる。どちらを作るかは供給するオレフィン原料、触媒、反応装置内の温度、圧力、その他の条件に依存する。本発明装置および方法の好ましい実施例では反応装置を直列に運転し、1つの反応装置で製造したポリマー製品を他の反応装置へ移し、そこでさらに重合する。
【００３１】
多重ループ反応装置で製造される最終ポリオレフィン製品は、少なくとも2つのループ反応装置システムで個別かつ広範囲に調整可能な変数、例えば各ループ反応装置中での流動化媒体の組成、重合触媒、温度、圧力、流速および各反応装置に維持されるその他のファクタを含むに変数に依存する。従って、本発明の多重ループ反応装置1を使用する本発明の重合系は運転に柔軟性を有し、物理的性質の異なるポリオレフィンポリマーを広いスペクトラムで生産することができる。
本発明の好ましい実施例では多重ループ反応装置系のループ反応装置を直列に使用して、特定の特性を有する製品かシーケンシャルに重合される。
【００３２】
［図1］に示すように、多重ループ反応装置は少なくとも互いに連結された2つのループ反応装置2、3から成る。各ループ反応装置はポリマースラリーの流路8を規定する互いに接続された複数のパイプ4から成る。反応装置２はパイプ4に接続された沈殿レグ（settling legs）12を有している。各沈殿レグ12はポリマースラリーを他の反応装置3へ移すための移送ライン16を備えている。また、他の反応装置3のパイプ4にも反応装置3から製品回収帯域へポリマースラリーを排出するための一つ以上の沈殿レグ12が接続されている。さらに、多重ループ反応装置中にポリマースラリーの循環を維持するのに適した少なくとも一つのポンプ6が設けられている。
【００３３】
２つのループ反応装置2、3の接続は本質的に一つ以上の移送ライン16で行なわれる。この移送ライン１６は1つの反応装置2から他の反応装置3まで実質的に水平に延びている。特に、移送ライン１６は水平軸Ｘ−Ｘ’に対して45°以下の傾斜角度で実質的に水平に延びている。
【００３４】
各ループ反応装置2、3は互いに連結した複数のパイプ4、例えば複数の垂直パイプセグメントと、複数の上側横方向パイプセグメントと、複数の下側横方向パイプセグメントとから成り、垂直パイプセグメントの各々はその上端部で上記上側横方向パイプセグの1つに接続され、その下端で上記下側横方向パイプセグメントセグメントの1つに接続され、従って、ポリマースラリーのための一つの連続した流路8が規定される。図にはループ反応装置2、3が４本の垂直管で示してあるが、パイプの数はそれより多くても少なくてもよく、例えば少なくとも4本のパイプにすることができ、ループ反応装置1は4本〜20本にすることができる。パイプセグメントの垂直部分に熱ジャケット１０を備えるのが好ましい。重合熱は反応装置の上記ジャケット中を循環する冷却水で除去できる。この反応装置は液体充填モードで運転するのが好ましい。
【００３５】
モノマーのエチレンと、軽質炭化水素の希釈剤と、任意成分のコモノマーおよび水素を含む反応物はライン５を介して反応装置2に供給される。少なくとも一方の反応装置2にはライン11を介して触媒が任意成分の助触媒または活性化剤と一緒に送られる。重合スラリーは一つ以上のポンプ、例えば軸流ポンプ６によってループ反応装置2、3の全体を図示した矢印８の方向へ直接循環される。このポンプは電動機７で駆動できる。「ポンプ」とは流体を圧縮し、駆動し、圧力を上げることができるピストンや回転羽根９のような任意の装置を意味する。本発明ではポンプは軸流形のポンプが好ましい。
【００３６】
本発明の好ましい実施例では、触媒はライン５を介して循環ポンプ６の直ぐ上流から導入され、希釈剤、モノマー、任意成分のコモノマーおよび反応添加物はライン11を介して循環ポンプ６の直ぐ下流から導入される。
【００３７】
各ループ反応装置2、3は反応装置2、3のパイプ4に接続した一つ以上の沈殿レグ12をさらに備えている。中間ポリマースラリーまたはポリマー製品は一定量の希釈剤と一緒に、一つ以上の沈殿レグ10を介してループ反応装置から連続的または定期的に放出される。沈殿レグ12中ではループ反応装置本体中に比べて固形分濃度が増加する。［図1］に示すように、沈殿レグ12中に沈殿したポリマースラリーは三方弁15を介して取り出され、移送ライン16を介して他方の反応装置3へ送られるか、例えば管路20を介して製品回収帯域へ送られる。
【００３８】
沈殿レグはループ反応装置の任意のセグメントまたはエルボに取付けることができる。ポリマースラリーは沈殿レグ12中に沈殿する。従って、反応装置を出るスラリーは循環するスラリーよりも固体濃度が高い。これによって処理し例えば後に反応装置に再供給しなければならない希釈剤の量を減らすことができる。沈殿レグの放出は連続または不連続なモードで運転できるということは理解できよう。
【００３９】
［図1］に示すように、各反応装置2、3の水平なセクションの1つが4つの沈殿レグ12を備えている。［図1］には4つの沈殿レグした図示していないが、本発明は一つ以上の沈殿レグを有する反応装置に適用できる。本発明の一実施例では、ループ反応装置は２〜20の沈殿レグ、好ましくは4〜12の沈殿レグ、より好ましくは6〜10の沈殿レグを有している。
【００４０】
沈殿ラグ７は分離弁（isolation valves）１３を備えているのが好ましい。この分離弁１３は例えばボール弁にすることができる。この弁１３は通常状態下では開状態で、例えば沈殿ラグを運転から分離する時に閉じられる。この弁は反応装置の圧力が所定値以下に低下した時に閉じることができる。
【００４１】
沈殿ラグは製品取出し弁または排出弁１４を備えることもできる。排出は、前回の排出時以降に沈殿レグ中に沈殿したポリマースラリーの容積に実質的に対応するようなポリマースラリー容積を沈殿レグから排出する。排出弁１４は完全に開いたときにポリマースラリーを連続的または定期的に放出できるものであれば任意タイプの弁にすることができる。アングル弁またはボール弁を使用するのが好ましい。この弁は、例えば弁の主要部に固体物が蓄積、沈殿するのを防止できる任意の構造にすることができる。排出弁のタイプと構成は当業者が必要に応じて適宜選択できる。
【００４２】
本発明の一実施例では排出弁が開く度に沈殿したスラリーの全部が吐出される。複数の沈殿レグを使用したときには、次の反応装置または製品回収帯域への沈殿したポリマースラリーの放出がより均一となるようなロテーションでシーケンシャルに行なう。
排出弁14の下流の沈殿レグ12の出口には三方弁15を設けて、沈殿レグ中に沈殿したポリマースラリーを移送ライン16を介して製品回収帯域へ移すか、他の反応装置へ送る。
【００４３】
他方の反応装置3と直列に接続され且つ1つの反応装置2に設けられた各沈殿レグ10は移送ライン16を備えることができる。この移送ライン16を用いて沈殿レグ12中に沈殿したポリマースラリーは他方のループ反応装置3へ送られる。さらに、沈殿レグ12を他方のループ反応装置3のパイプに接続して、沈殿したポリマースラリーを管路19を介して製品回収帯域へ吐出することもできる。「製品回収帯域」とは加熱された（またはされない）フラッシュライン、フラッシュタンク、サイクロン、フィルタ、関連する蒸気回収、固体回収システム、直列に連結した反応装置では次の反応装置への移送ライン等を意味するが、これらに限定されるものではない。
【００４４】
［図1］に示した2つのループ反応装置2、3は各移送ライン16を介して互いに並列に接続されている。これらの移送ラインは一般に円筒状の中間製品移送ラインから成り、一つの反応装置の沈殿レグの出口から他の反応装置の入口へ実質的に水平に延びている。特に、この移送ラインは1つの反応装置2の沈殿レグ12の出口に設けられた三方弁15を、ピストン弁18が設けられている他の反応装置3の入口に接続する。
【００４５】
［図2］は移送ライン16によって2つのループ反応装置を接続した詳細図である。［図2］に示すように移送ラインは水平軸Ｘ−Ｘ’に対して実質的に水平な取付け角度αで延びている。本発明の好ましい実施例ではこの角度αは45°以下、好ましくは40°以下、さらに好ましくは35°以下、さらには30°以下、さらには25°以下、さらには20°以下、さらには15°以下であり、最も好ましくは0°、1°、2°、3°、4°、5°、6°、7°、8°、9°または10°である。
【００４６】
本発明の他の実施例では上記角度αはΔH/ΔLで定義できる。ここで、ΔLは一つの反応装置の沈殿レグの出口と他の反応装置の入口との間の水平距離であり、ΔHは一つの反応装置の沈殿レグ出口、特に三方弁15と、他の反応装置の入口、特にピストン弁18との間の垂直距離である。本発明の好ましい実施例では、一つの反応装置の沈殿レグ出口と他の反応装置の入口との間の垂直距離ΔHは一つの反応装置の沈殿レグの出口と他の反応装置の入口との間の水平距離ΔLより短い。
【００４７】
本発明の他の好ましい実施例では、移送ライン16はその中のポリマースラリーの温度、流れまたは圧力を制御する手段を一つ以上備えている。温度を制御する手段は例えばジャケットにすることができる。さらに、希釈剤のフラッシング手段17を好ましくは移送ライン16の入口に設けることができる。この希釈剤のフラッシング手段17を介してイソブタンをフラッシュすることができ、それによって移送ライン17が閉塞しないようにすることができる。これは沈殿レグの不使用時（アウトオブサービス）に特に重要である。上記のフラッシュの利点の1つは長期間不使用であった沈殿レグ12の使用をフラッシュで開始できることにある。
【００４８】
本発明のさらに他の実施例では、1つのループ反応装置から他のループ反応装置へポリマースラリーを移すための移送ライン16が移送ラインの出口に一つまたは複数の弁、好ましくはピストン弁18を備えている。このピストン弁18は、移送ライン16がループ反応装置3へ接続するオリフィスを密封（シール）することができる。
【００４９】
多重ループ反応装置のループ反応装置を実質的に水平面内に位置決めし且つ実質的に水平な中間生成物の移送ラインを使用することで、反応装置の設置が容易になり、反応装置を垂直に設置する場合に比べて反応装置をより大きい距離で設置できることで、反応装置の運転特性が改善すると考えられる。
【００５０】
さらに、実質的に水平な構成にすることでラインを真直ぐにするのが容易になる。実質的に水平な向きからの変位や移送ラインの不必要な延長を含む移送ラインの阻害要因があるとループ反応装置間の移送速度が低下し、移送ラインの閉塞頻度が増加する。
【００５１】
本発明の重合系はポリオレフィンポリマーが堆積し始める場所を無くすことによって移送ラインの閉塞の危険を最小限度にすることができる。すなわち、本発明の好ましい実施例では移送ラインを実質的に水平に向け、湾曲、その他の阻害要因を無くすことができる。必要な場合には製品移送ラインに振動ハンマのような追加の手段を設けてループ反応装置間のポリマー製品の流れを助けることもできる。
【００５２】
運転中に移送ラインに生じるポリマーの閉塞や阻害等に対するさらなる安全策として、重合ループ反応装置間に複数の製品移送ラインを設けることもできる。
【００５３】
水平な移送ラインが閉塞するか、その他の理由で詰まった場合や、移送ラインの容量以上の製品流量が要求される場合には、1つの反応装置から他の移送ラインを介してポリマースラリーを抜き出し、他の重合反応装置へ供給することで、システムを連続運転することができる。すなわち、移送ラインが使用不可能になっても反応装置を運転させることができる。
【００５４】
本発明の好ましい実施例では、上記の複数の製品移送ラインが安全の観点からだけで使われるのではなく、生産性の観点からも使われる。すなわち、複数の製品移送ラインを使って沈殿レグを最大限に使用し、第１の反応装置から第2の反応装置への希釈剤の移送を最小限度にすることができる。他の実施例では、例えば重合速度を下げた場合や、重合のスタートアップ時に、いくつかの移送ラインの使用を止めることができる。
【００５５】
１つの反応装置から他の反応装置へポリマースラリーを移す移送ラインは、運転中、非運転中にかかわらず、イソブタンで連続的にフラッシュするのが好ましい。
【００５６】
本発明で運転される本発明の他の好ましい実施例では、窒素または希釈剤、例えばイソブタンでフラッシングまたはパージすることによって、全てのライン、容器、ポンプ、弁、その他の閉塞を無くすことができる。閉塞またはブロックを避けるのに必要なフラッシュ手段やパージ手段が本発明デバイスで使用できるということは理解できよう。これは例えば反応装置を調べるために反応装置を完全に空にする場合に有用である。
【００５７】
反応装置の各種部品の数および寸法は重合反応装置のサイズに依存し、反応装置のサイズに応じて変えることができということは上記説明から明らかである。
本発明の他の好ましい実施例では、本発明による全てのラインまたは流路には流量測定手段を加えることができるということも理解できよう。
【００５８】
［図3］は本発明をダブルループ反応装置に用いた場合の本発明の好ましい実施例を示している。［図3］には互いに直列に接続された2つの単一ループ反応装置100、116が示されている。２つの反応装置100、116は互いに連結された複数のパイプ104から成る。垂直に配置されたパイプセグメント104は熱ジャケット105を備えているのが好ましい。反応物質はライン107を介して反応装置100に供給される。触媒は任意成分の助触媒または化成化剤と一緒にライン106を介して反応装置100または116に噴射される。重合スラリーはループ反応装置100、116全体を一つまたは複数のポンプ、例えば軸流ポンプ101によって矢印108に示す方向に循環される。このポンプには電動機102から電力が供給される。ポンプは回転インペラ103を備えることができる。各反応装置100、116はそれらのパイプ104に接続した一つまたは複数の沈殿レグ109を備えている。各沈殿レグ109は遮断弁110を備えているのが好ましい。沈殿レグは製品取出しまたは排出弁111を備えるか、下流のセクションに直接連結することができる。反応装置100の排出弁111の下流の沈殿レグ109の出口には移送ライン112が設けられている。この移送ライン112は沈殿レグ109中に沈殿したポリマースラリーを他の反応装置116へ、好ましくはピストン弁115を介して送る。反応装置116の沈殿レグ109中に沈殿したポリマースラリーは一つまたは複数の製品回収ライン113を介して例えば製品回収帯域へ取出すことができる。
【００５９】
以上、本発明を好ましい本実施例に関して説明したが、当業者は合理的な変更および修正を行なうことができ、そうした変更は特許請求の範囲に記載の本発明の範囲内である。
【図面の簡単な説明】
【００６０】
【図１】本発明によって直列に接続された2つの重合反応装置2、3を示す概念図。
【図２】1つのループ反応装置2から他のループ反応装置3への移送ライン16を用いた連結を示す概念図。
【図３】ダブルループ重合反応装置の概念図。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【国際調査報告】
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