(57)【要約】  水素貯蔵組成物は、マグネシウムの粒子を含んでなる粒子状合金を含んでなり、該粒子の境界がニッケルおよび少なくとも一種の非ニッケル遷移金属を含んでなる相を含み、該ニッケルが、該組成物全体に対して≦５重量％のレベルで存在し、該少なくとも一種の非ニッケル遷移金属が、該組成物全体に対して≦０．５重量％のレベルで存在する。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
水素貯蔵組成物であって、
マグネシウムの粒子を含んでなる粒子状合金を含んでなり、
前記粒子の境界が、ニッケルおよび少なくとも一種の非ニッケル遷移金属を含んでなる相を含有し、
前記ニッケルが、前記組成物全体に対して≦５重量％のレベルで存在し、
前記少なくとも一種の非ニッケル遷移金属が、前記組成物全体に対して≦０．５重量％のレベルで存在する、水素貯蔵組成物。
【請求項２】
前記合金の前記粒子の平均粒子径が５００μｍ未満である、請求項１に記載の組成物。
【請求項３】
ニッケルを、前記組成物全体に対して≦２重量％で含んでなる、請求項１または２に記載の組成物。
【請求項４】
ニッケルを、前記組成物全体に対して０．０１重量％〜１．００重量％で含んでなる、請求項３に記載の組成物。
【請求項５】
前記少なくとも一種の非ニッケル遷移金属が、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｒｕ、Ｉｒ、Ａｇ、Ａｕ、Ｃｕ、Ｃｏ、Ｗおよびそれらのいずれか二種類以上の混合物からなる群から選択される、請求項１〜４のいずれか一項に記載の組成物。
【請求項６】
前記少なくとも一種の非ニッケル遷移金属が、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｒｕ、Ｉｒ、Ａｇおよびそれらのいずれか二種類以上の混合物からなる群から選択される、請求項５に記載の組成物。
【請求項７】
前記少なくとも一種の非ニッケル遷移金属が、前記組成物全体に対して０．０１重量％〜０．５０重量％、好ましくは０．０１重量％〜０．２０重量％のレベルで存在する、請求項５または６に記載の組成物。
【請求項８】
前記マグネシウムが水素化物の形態にある、請求項１〜７のいずれか一項に記載の組成物。
【請求項９】
請求項１〜８のいずれか一項に記載の組成物の製造方法であって、
マグネシウム、ニッケルおよび少なくとも一種の非ニッケル遷移金属を融解させて合金を形成し、
前記溶融合金を冷却し、固体合金を製造し、及び
前記固体合金を加工して所望のサイズを有する粒子を製造することを含んでなる、製造方法。
【請求項１０】
前記溶融合金を鋳造により冷却する、請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
前記溶融合金を粉末スプレー噴霧により冷却し、加工する、請求項９に記載の方法。
【請求項１２】
前記固体合金を粉砕により加工する、請求項９〜１１のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１３】
前記固体合金を摩砕により加工する、請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
前記摩砕が、水素を含んでなる雰囲気中で行われ、水素化マグネシウムを製造する、請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
要求に応じて水素を補給するための装置（１０）であって、
(i)請求項１〜８のいずれか一項に記載の水素貯蔵組成物（１４）を含んでなる容器（１２）と、
(ii)前記容器中の圧力を調節する手段（１６）と、
(iii)前記容器の内容物の温度を調節する手段（１８）と、および
(iv)使用中に、前記圧力調節手段および／または前記温度調節手段を制御する手段（２０）とを備えてなる、装置。
【請求項１６】
前記制御手段が前記温度調節手段を制御し、
前記水素貯蔵組成物を温度１００〜３５０℃に加熱し、それによって
前記水素貯蔵組成物中の水素を吸収または脱離する、請求項１５に記載の装置。
【請求項１７】
前記制御手段が前記圧力調節手段を制御し、
前記容器中の圧力を１〜１０バール（１０−２〜１０−１ｋＰａ）の圧力に調節し、それによって、
容器中で水素を吸収または脱離する、請求項１５または１６に記載の装置。
【請求項１８】
請求項１５〜１７のいずれか一項に記載の装置を備えてなる、可動型電力供給源。
【請求項１９】
請求項１５〜１７のいずれか一項に記載の装置を備えてなる、固定型電力供給源。
【請求項２０】
要求に応じて水素を補給する方法であって、
温度１００〜３５０℃、および圧力１〜１０バール（１０−２〜１０−１ｋＰａ）で、請求項８に記載の組成物を供給し、それによって、
前記組成物中に吸収された水素を脱離することを含んでなる、方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、水素貯蔵組成物に関し、特にマグネシウムおよびニッケルを含んでなる粒子状合金を含んでなる水素貯蔵組成物に関する。
【０００２】
水素は、更新可能な供給源から容易に発生させることができ、その使用により、大気汚染も、温室効果ガス放出も起こらないので、エネルギー供給源として大きな可能性を有する。水素の使用に関する主要な問題は、水素はガスとして貯蔵するのが困難であることであり、水素は、低温液体として、または圧縮ガスとして容器中に貯蔵できるが、そのような貯蔵容器は、日常の使用には十分に適していない。
【０００３】
水素を複数のサイクルにわたって放出できるように貯蔵する別の手段は、金属または合金を使用することであり、そこでは金属または合金が、水素と結合して水素化物を形成することにより、比較的大量の水素を吸収および貯蔵する。これらの材料には、劣化することなく、水素を吸収および放出する能力がある。吸収および脱離の速度は、温度および圧力により制御することができる。米国エネルギー省(DoE)は、水素貯蔵材料を潜在的な実用的な価値に関して判断できる目標（２０１０年までに達成すべき）を設定している。この目標は、６重量％の貯蔵容量を包含する（Hydrogen Storage: The Key Challenge Facing a Hydrogen Economy by Motyka et al.、２００４年３月出版、the US Office of Scientific and Technical Informationから入手可能、参照）。
【０００４】
マグネシウム自体は、水素化マグネシウムの形態で水素を貯蔵する比較的高い容量を有するが、残念ながら、水素の吸収および脱離に関する反応速度が低過ぎる。もう一つの問題は、マグネシウム粒子の表面における水素化物形成により、水素の、材料の塊の中へのさらなる拡散が阻止される場合があることである。
【０００５】
先行技術の提案で、マグネシウム粒子の表面積を増加することにより、水素の吸収および脱離特性を改良できることが分かり、これを達成する努力の中で様々な技術が試されている。
【０００６】
高エネルギーボールミル加工を使用し、粒子径が著しく小さいマグネシウムの機械的合金を製造している。この技術は、金属結晶の中に、多数の転位と、大面積の粒子（またはクリスタライト）境界および高レベルの内部欠陥を導入する。これらの粒子の境界は、水素を急速に拡散させる通路として作用し、一つの通路が到達する材料の体積が減少するので、水素吸収および脱離時間が大幅に低下する。
【０００７】
ボールミル加工技術は、マグネシウムの水素貯蔵特性を改良するためのよく使われる手法であり、多くの文献が、この製法、およびこの製法の様々な条件が最終材料にどのように影響するかを研究している（例えばHuot et al., J. Alloy. Compd., 1995, 231, 1-2, p. 815-819、Schulz et al., Mat. Sci. Eng. A-Struct, 1999, A267, 2, p. 240-245、Bobet et al., Mater. Manuf. Process, 2002, 17, 3, p. 351-361）。水素貯蔵研究のもう一つの焦点は、添加剤が、恐らく吸収表面におけるＨ２分子の解離に触媒作用することにより、水素化マグネシウムの特性にどのように影響するかを確認することである。この研究は、ボールミル加工工程の際に、マグネシウムと機械的に合金化するコバルト、鉄およびニッケルに集中する傾向がある(Bobet et al., Int. J. Hydrogen Energy, 2000, 25, 10, p. 987-996)。最近、我々は、少なくとも一種の還元性白金族金属（ＰＧＭ）化合物をマグネシウムと、粉砕時間全体の一部だけ、ボールミル加工することにより、粉砕された粒子の主として表面に位置するＰＧＭのナノ粒子が得られることを示している（国際特許第ＷＯ２００４／０１６８１７号明細書）。ＰＧＭのナノ粒子を添加することにより、粉砕された材料の水素吸収／脱離特性が改良されることが分かっている。
【０００８】
水素貯蔵容量および吸収／脱離速度を改良するための別の手法がFriedlmeier et al.により提案されているが、彼らは、二種類の金属を一緒に融解させ、次いで合金を粉砕して小さな粒子を製造することにより、マグネシウムニッケル合金を製造している(Int. J. Hydrogen Energy, 1988, 13, 8, p. 467-474)。
【０００９】
英国特許第５２４，１１３号および第５９６，１０２号明細書は、ニッケルおよび他の遷移金属を含むことができるマグネシウム合金を記載している。これらの合金は、構造的な目的を意図しており、鋳造、鍛造、押出またはプレス加工し、製品、例えばエンジン部品、を形成する。
【００１０】
しかし、水素貯蔵に好適な合金に関して、金属の置き換えおよび粉砕技術に広範囲な研究が今日までなされているが、ＤｏＥにより設定されている必要条件のすべてに信頼性良く適合する製品は開発されていない。
【００１１】
ここで我々は、非常に驚くべきことに、ニッケル≦５重量％および少なくとも一種の非ニッケル遷移金属≦０．５重量％を含んでなり、マグネシウム、ニッケルおよび少なくとも一種の非ニッケル遷移金属を融解させることにより製造したマグネシウム含有合金が、先行技術の、ニッケルを非常に大量に含む合金よりも、より活性な水素貯蔵材料であることを見出した。我々は、これが、該合金が溶融物から冷却する時に製造される該合金の、固体の内部構造が、様々な化学組成を有する（すなわち様々な層から構成される）粒子の境界により取り囲まれたマグネシウムの粒子（またはクリスタライト）を含んでなる、独特の構造によるものであると考えている。粒子の境界の化学組成は、粒子自体の化学組成と比較して、ニッケルおよび少なくとも一種の非ニッケル遷移金属の濃度が高い。
【００１２】
一態様で、本発明は、マグネシウムの粒子を含んでなる粒子状合金を含んでなる水素貯蔵組成物であって、該粒子の境界が、ニッケルおよび少なくとも一種の非ニッケル遷移金属を含んでなる相を含み、該ニッケルが、該組成物全体に対して≦５重量％のレベルで存在し、該少なくとも一種の非ニッケル遷移金属が、該組成物全体に対して≦０．５重量％のレベルで存在する、水素貯蔵組成物を提供する。該粒子の境界は、粒子の内部構造中に存在すると共に、固体粒子の表面を形成し、したがって、固体の表面だけに位置するのではない。
【００１３】
我々は、有利なことに、存在するニッケルの比率は、２重量％未満、またはさらには０．０１重量％〜１．００重量％まで低くてもよく、水素吸収および貯蔵特性に重大な影響を及ぼさないことを見出した。我々はさらに、存在する少なくとも一種の非ニッケル遷移金属の比率が、０．０１重量％〜０．５０重量％、一般的には０．０１重量％〜０．２０重量％まで低くてもよく、水素吸収および貯蔵特性に重大な影響を及ぼさないことを見出した。
【００１４】
一実施態様では、該組成物は、平均粒子径が５００μｍ未満、一般的には５０μｍ未満、または５００ｎｍまで小さい合金の粒子を含んでなる。
【００１５】
組成物は、上記のように、マグネシウム金属の粒子を包含するが、無論、使用中は、この金属はマグネシウム化合物、特に水素化マグネシウム、の形態にある。したがって、一実施態様では、組成物は水素化物の形態にあるマグネシウムを含んでなる。
【００１６】
少なくとも一種の非ニッケル遷移金属は、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｒｕ、Ｉｒ、Ａｇ、Ａｕ、Ｃｕ、Ｃｏ、Ｗおよびそれらのいずれか二種類以上の混合物からなる群から選択することができる。一実施態様では、非ニッケル遷移金属は、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｒｕ、Ｉｒ、Ａｇの少なくとも一種またはそれらのいずれか二種類以上の混合物である。少なくとも一種の非ニッケル遷移金属の存在により、水素吸収が強化されるが、活性における有利な改良を達成するのに必要な金属は比較的低レベルなので、組成物のコストを大きく上げることはない。
【００１７】
別の態様で、本発明は、マグネシウム、ニッケルおよび少なくとも一種の非ニッケル遷移金属を融解させて合金を形成する、本発明の組成物を製造する方法を提供する。次いで、この合金を、好ましくは高い冷却速度（例えば、少なくとも最初の２秒間は≧５０℃／ｓ）で冷却させ、固体合金を製造し、次いで加工して所望のサイズを有する粒子を製造する。
【００１８】
この加工工程には、一般的に溶融した合金の鋳造が関与するが、溶融した合金を粉末合金噴霧により同時に冷却および加工し、小粒子径（鋳造のみで形成した粒子径と比較して）の固体合金を形成することもできる。固体合金の粒子径を５００μｍ未満に下げる追加の処理が必要である場合、これは、固体合金を粉砕し、粗い粒子を製造することにより、行うことができる。さらに、合金粒子は、所望により、好ましくは貯蔵材料として使用するのに好適な水素化物相を製造するための水素下で、摩砕加工し、クリスタライトサイズがさらに小さく、表面積が高い粒子を製造することもできる。
【００１９】
別の態様で、本発明は、要求に応じて水素を補給するための装置であって、
(i)本発明の水素貯蔵組成物を含んでなる容器、
(ii)該容器中の圧力を調節する手段、
(iii)該容器の内容物の温度を調節する手段、および
(iv)使用中に、該圧力調節手段および／または該温度調節手段を制御する手段
を備えてなる、装置を提供する。
【００２０】
そのような装置は、水素貯蔵容量が６重量％、粉末充填密度１ｇ／ｃｍ３に対して６０ｋｇ／ｍ３を超えることができる。この装置の利点の一つは、制御手段が温度調節手段を制御し、水素貯蔵組成物を温度１００〜３５０℃に加熱し、それによって水素貯蔵組成物中の水素を吸収または脱離することである。さらに、制御手段が圧力調節手段を制御し、容器中の圧力を１〜１０バール（１０−２〜１０−１ｋＰａ）の圧力に調節し、それによって、容器中で水素を吸収または脱離する。一般的に、水素吸収は、水素脱離よりも低い温度および高い圧力で起こる。
【００２１】
圧力調節手段は、バルブおよび／またはポンプを備えてなり、水素を容器から放出し、関連する用途、例えば燃料電池、に適切な圧力で供給し、容器、したがって組成物に、水素を好適な供給源から補給することができる。
【００２２】
本発明は、一実施態様で、上に記載するような装置を備えてなる可動型電力供給源を提供し、別の実施態様では、本発明は、上に記載するような装置を備えてなる固定型電力供給源を提供する。
【００２３】
一態様で、本発明は、要求に応じて水素を補給する方法であって、本発明の、水素化マグネシウムを含んでなる組成物を、温度１００〜３５０℃、および圧力１〜１０バール（１０−２〜１０−１ｋＰａ）で供給し、それによって、組成物中に吸収された水素を脱離することを含んでなる方法を提供する。
【００２４】
本発明をより深く理解できるようにするために、添付の図面を参照しながら、装置実施態様および下記の例を例示のためにのみ記載する。
【００２５】
図１０に関して、装置１０は、水素貯蔵組成物１４を含む容器１２、容器内の圧力を調節するためのバルブ手段１６、容器の内容物の温度を調節するための、加熱素子を備えてなる加熱手段１８、温度調節手段用の電源１９、および使用の際に圧力調節手段および／または温度調節手段を制御するための手段２０を備えてなる。
【００２６】
使用の際、水素を供給するために、水素要求入力を制御手段２０に行う。制御手段２０は、バルブ手段１６を開いて水素を供給し（それによって、容器中の圧力を解除し、組成物１４からの水素放出を促進する）、加熱手段を作動させ、水素貯蔵組成物１４の温度を、例えば３００℃に向けて増加させ、それによって、水素の放出を促進する。水素要求入力は、好適なオープンループフィードバック手段（図には示していない）により制御し、必要とされる水素供給の速度を制御するか、または必要に応じて水素供給を完全に停止する。
【００２７】
組成物１４に貯蔵された水素の消耗量を補給するには、バルブ１６を制御して開き、容器に水素を高圧供給し、加熱手段１８を停止する。組成物１４における水素の急速な吸収を促進するには、組成物をより急速に、例えば２００℃に冷却し、水素の吸収を促進するために、冷却手段（図には示していない）を備えるのが望ましい場合がある。しかし、水素供給を低温で行う場合には、そのような冷却手段は不要である。
【００２８】
例１
融解および摩砕によるＭｇ／Ｎｉ１重量％／Ｐｄ０．２重量％の調製
マグネシウム９９．９ｇおよびニッケル１ｇを、パラジウム０．２ｇと共に計量し（融解の際に起こる約１％蒸気損失を補償するために、過剰のマグネシウムが存在する）、予め乾燥させ、加熱したアルミナるつぼに入れ、Balzers VSG002真空融解炉中で、最初に１０−５トルに排気した後、Ａｒ２５０〜３００ミリバール（２．５ｘ１０−３〜３．０ｘ１０−３ｋＰａ）下で融解させた。融解時間は約１０分間であり、完全に溶解させ、混合するための最短時間、約２分間、溶融物を溶融状態に保持した。次いで、溶融物を銅製の低温金型中に融点より約１００℃上から注ぎ込んだ。回収したインゴットを清浄にし、Ａｒ下で機械的手段により粗い粉末に粉砕してから、IFW Dresdenに送り、水素下で＞１００時間摩砕した。
【００２９】
この組成物に対する電子顕微鏡画像を図５〜８に示す。特に、図６で、灰色部分が高比率のマグネシウムを示すのに対し、明るい部分が、粒子の境界にみられるマグネシウムの、より少ない量を示すので、粒子状マグネシウム合金の粒子全体にわたってマグネシウムが一様に分散しているのが分かる。図７および８は、暗色区域が、非常に少ないニッケルおよびパラジウムが粒子中に存在することを示すのに対し、灰色区域は、これらの金属が粒子の境界中により大量に存在することを示すので、粒子状マグネシウム合金の粒子の境界におけるニッケルおよびパラジウムの存在を立証している。
【００３０】
例２
摩砕のみによるＭｇ／Ｎｉ１重量％／ＰＧＭ０．５重量％の調製
水素化マグネシウム２４．７５ｇおよびニッケル０．２５ｇを計量し、水素３バール（３ｘ１０−２ｋＰａ）下で、１５分ＯＮ／１０分間ＯＦＦのサイクルにより、３５０ｒｐｍで３０時間摩砕した。ボール装填物は、２５０ｍｌポット中の１５ｘ２０ｍｍボールであった。パラジウムナノ粒子状０．１２５ｇを、摩砕の最後の時間に加えた。
【００３１】
例３
水素吸収および脱離の測定
水素吸収および脱離の測定は、例１の組成物に対して、Hiden Analytical IGA (Intelligent Gravimetric Analyser)を使用し、様々な温度で行った。水素吸収は、Ｈ２ガスを圧力１０バール（１０−１ｋＰａ）で使用して行った。水素脱離は、Ｈ２ガスを圧力１バールまたは５０ミリバール（１ｘ１０−２〜５ｘ１０−３ｋＰａ）で使用して行った。
【００３２】
ＩＧＡ水素吸着および脱離測定の結果を、図１および２に示すが、これらの図は、例１の組成物が水素を６重量％を超えるレベルに２５０℃まで低い温度で６０分間未満で吸収し、２７５℃まで低い温度で３０分間以内に水素を完全に脱離することを示している。さらに、図３および４は、この組成物が、図９に示す摩砕だけを行った組成物と対照的に、多数回の吸収／脱離サイクルの後にも、温度≦３００℃で、水素約６重量％を容易に吸収および脱離する好ましい特性を示し続けることを立証している。
【図面の簡単な説明】
【００３３】
【図１】図１は、例１に記載する方法により製造した粒子状Ｍｇ／Ｎｉ１重量％／Ｐｄ０．２重量％組成物の、温度１００℃〜３００℃における水素吸収のグラフである。
【図２】図２は、例１に記載する方法により製造した粒子状Ｍｇ／Ｎｉ１重量％／Ｐｄ０．２重量％組成物からの、温度２５０℃〜３５０℃における水素脱離のグラフである。
【図３】図３は、例１に記載する方法により製造した粒子状Ｍｇ／Ｎｉ１重量％／Ｐｄ０．２重量％組成物の、温度２５０℃〜３５０℃における、１〜１１吸収／脱離サイクル後の、水素吸収のグラフである。
【図４】図４は、例１に記載する方法により製造した粒子状Ｍｇ／Ｎｉ１重量％／Ｐｄ０．２重量％組成物からの、３００℃における、１〜９吸収／脱離サイクル後の、水素脱離のグラフである。
【図５】図５は、例１に記載する方法により製造した粒子状マグネシウム合金を、ニッケルおよびパラジウム濃度が高い粒子の境界と共に示す電子顕微鏡画像である。
【図６】図６は、例１に記載する方法により製造した組成物の、マグネシウムの存在を強調するためにＸ線蛍光を使用して撮影した、電子プローブマイクロ分析画像である。
【図７】図７は、ニッケルの存在を強調するためにＸ線蛍光を使用して撮影した（図６と同じ試料の同じ区域で）、電子プローブマイクロ分析画像である。
【図８】図８は、パラジウムの存在を強調するためにＸ線蛍光を使用して撮影した（図６と同じ試料の同じ区域で）、電子顕微鏡画像である。
【図９】図９は、例２に記載する方法により製造した、摩砕したＭｇ／Ｎｉ１重量％／Ｐｄ０．５重量％組成物の、３００℃における、１〜４吸収／脱離サイクル後の、水素吸収の比較グラフである。
【図１０】図１０は、本発明の装置実施態様を図式的に示す図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
2007532780.tif 000009
【図８】
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【図９】
2007532780.tif 000011
【図１０】
2007532780.tif 000012
【手続補正書】
【提出日】平成18年12月19日(2006.12.19)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
水素貯蔵組成物であって、
マグネシウムの粒子を含んでなる粒子状合金を含んでなり、
前記粒子の境界が、ニッケルおよび少なくとも一種の非ニッケル遷移金属を含んでなる相を含有し、
前記ニッケルが、前記組成物全体に対して０．０１重量％〜５．００重量％のレベルで存在し、
前記少なくとも一種の非ニッケル遷移金属が、前記組成物全体に対して０．０１重量％〜０．５重量％のレベルで存在する、水素貯蔵組成物。
【請求項２】
前記合金の前記粒子の平均粒子径が５００μｍ未満である、請求項１に記載の組成物。
【請求項３】
ニッケルを、前記組成物全体に対して０．０１重量％〜２．００重量％、必要に応じて０．０１重量％〜１．００重量％で含んでなる、請求項１または２に記載の組成物。
【請求項４】
前記少なくとも一種の非ニッケル遷移金属が、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｒｕ、Ｉｒ、Ａｇ、Ａｕ、Ｃｕ、Ｃｏ、Ｗおよびそれらのいずれか二種類以上の混合物からなる群から選択される、請求項１〜３のいずれか一項に記載の組成物。
【請求項５】
前記少なくとも一種の非ニッケル遷移金属が、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｒｕ、Ｉｒ、Ａｇおよびそれらのいずれか二種類以上の混合物からなる群から選択される、請求項４に記載の組成物。
【請求項６】
前記少なくとも一種の非ニッケル遷移金属が、前記組成物全体に対して０．０１重量％〜０．５０重量％、必要に応じて０．０１重量％〜０．２０重量％のレベルで存在する、請求項４または５に記載の組成物。
【請求項７】
前記マグネシウムが水素化物の形態にある、請求項１〜６のいずれか一項に記載の組成物。
【請求項８】
請求項１〜７のいずれか一項に記載の組成物の製造方法であって、
マグネシウム、ニッケルおよび少なくとも一種の非ニッケル遷移金属を融解させて合金を形成し、
前記溶融合金を冷却し、固体合金を製造し、及び
前記固体合金を加工して所望のサイズを有する粒子を製造することを含んでなる、製造方法。
【請求項９】
前記溶融合金を鋳造により冷却し、前記形成された固体合金を粉砕及び／又は摩砕により加工する、請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
前記溶融合金を冷却し及び粉末スプレー噴霧により加工し、必要に応じて前記形成された固体合金を粉砕及び／又は摩砕により加工する、請求項８に記載の方法。
【請求項１１】
前記固体合金を摩砕により加工し、前記摩砕が水素を含んでなる雰囲気中で行われ、水素化マグネシウムを製造する、請求項９又は１０に記載の方法。
【請求項１２】
要求に応じて水素を補給するための装置（１０）であって、
(i)請求項１〜７のいずれか一項に記載の水素貯蔵組成物（１４）を含んでなる容器（１２）と、
(ii)前記容器中の圧力を調節する手段（１６）と、
(iii)前記容器の内容物の温度を調節する手段（１８）と、および
(iv)使用中に、前記圧力調節手段及び／又は前記温度調節手段を制御する手段（２０）とを備えてなる、装置。
【請求項１３】
前記制御手段が前記温度調節手段を制御し、
前記水素貯蔵組成物を温度１００〜３５０℃に加熱し、それによって
前記水素貯蔵組成物中の水素を吸収または脱離する、請求項１２に記載の装置。
【請求項１４】
前記制御手段が前記圧力調節手段を制御し、
前記容器中の圧力を１〜１０バール（１０−２〜１０−１ｋＰａ）の圧力に調節し、それによって、
容器中で水素を吸収または脱離する、請求項１２または１３に記載の装置。
【請求項１５】
要求に応じて水素を補給する方法であって、
温度１００〜３５０℃、および圧力１〜１０バール（１０−２〜１０−１ｋＰａ）で、請求項７に記載の組成物を供給し、それによって、
前記組成物中に吸収された水素を脱離することを含んでなる、方法。
【国際調査報告】
2007532780.tif 000013
2007532780.tif 000014
2007532780.tif 000015