(57)【要約】  熱可塑性組成物の製造方法は、第１の熱可塑性材料、第２の熱可塑性材料及び添加剤を含むコンセントレートを、第３の熱可塑性材料、難燃添加剤、強化材、導電性充填材、非導電性充填材及びこれらの２種以上の組合せからなる群から選択される成分と溶融混合することからなる。【選択図】    なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
第１の熱可塑性材料、第２の熱可塑性材料及び添加剤を含むコンセントレートを、第３の熱可塑性材料、難燃添加剤、強化材、導電性充填材、非導電性充填材及びこれらの２種以上の組合せからなる群から選択される成分と共に溶融混合することを含んでなる、熱可塑性組成物の製造方法。
【請求項２】
第２の熱可塑性材料と第３の熱可塑性材料が同じである、請求項１記載の方法。
【請求項３】
第２の熱可塑性材料と第３の熱可塑性材料が異なる、請求項１記載の方法。
【請求項４】
第１の熱可塑性材料がポリ（アリーレンエーテル）を含み、第２及び第３の熱可塑性材料がゴム変性ポリスチレンを含む、請求項１記載の方法。
【請求項５】
当該組成物がさらに耐衝撃性改良剤を含む、請求項１記載の方法。
【請求項６】
前記コンセントレートがさらに耐衝撃性改良剤を含む、請求項５記載の方法。
【請求項７】
前記耐衝撃性改良剤がコンセントレートの総重量を基準にして約１〜約１０重量％の量で存在する、請求項６記載の方法。
【請求項８】
前記コンセントレートがドライブレンドの形態である、請求項１記載の方法。
【請求項９】
前記コンセントレートがペレット化されている、請求項１記載の方法。
【請求項１０】
前記コンセントレートが溶融混合物の形態である、請求項１記載の方法。
【請求項１１】
第１の熱可塑性材料がポリ（アリーレンエーテル）を含み、第２の熱可塑性材料がポリ（アルケニル芳香族）樹脂、ポリアミド、ポリオレフィン及びこれらの２種以上の組合せからなる群から選択される、請求項１記載の方法。
【請求項１２】
前記ポリ（アリーレンエーテル）がコンセントレートの総重量を基準にして５０〜約９９重量％の量で存在する、請求項１１記載の方法。
【請求項１３】
第２の熱可塑性材料がポリ（アルケニル芳香族）樹脂を含み、ポリ（アルケニル芳香族）樹脂がコンセントレートの総重量を基準にして約３〜約５０重量％の量で存在する、請求項１１記載の方法。
【請求項１４】
第２の熱可塑性材料がポリアミドを含み、ポリアミドがコンセントレートの総重量を基準にして約５〜約５０重量％の量で存在する、請求項１１記載の方法。
【請求項１５】
第２の熱可塑性材料がポリオレフィンを含み、ポリアミドがコンセントレートの総重量を基準にして約５〜約８０重量％の量で存在する、請求項１１記載の方法。
【請求項１６】
前記添加剤がコンセントレートの総重量を基準にして約１〜約２５重量％の量で存在する、請求項１記載の方法。
【請求項１７】
前記コンセントレートが添加剤の組合せを含んでおり、添加剤の組合せがコンセントレートの総重量を基準にして約１〜約２５重量％の量で存在する、請求項１記載の方法。
【請求項１８】
前記成分が第３の熱可塑性材料を含み、当該組成物がさらに発泡剤を含む、請求項１記載の方法。
【請求項１９】
前記添加剤が、カップリング剤、酸化防止剤、離型剤、ＵＶ吸収剤、光安定剤、熱安定剤、滑剤、可塑剤、顔料、染料、着色剤、帯電防止剤、成核剤、ドリップ防止剤、酸スカベンジャー及びこれらの２種以上の組合せからなる群から選択される、請求項１記載の方法。
【請求項２０】
熱可塑性組成物の製造方法であって、
第１の熱可塑性材料、第２の熱可塑性材料及び添加剤をドライブレンドしてコンセントレートを形成し、
上記コンセントレートを、第３の熱可塑性材料、難燃添加剤、強化材、導電性充填材、非導電性充填材及びこれらの２種以上の組合せからなる群から選択される成分と共に溶融混合する
ことを含んでなる方法。
【請求項２１】
熱可塑性組成物の製造方法であって、
第１の熱可塑性材料、第２の熱可塑性材料及び添加剤を溶融混合して溶融コンセントレートを形成し、
上記溶融コンセントレートをペレット化してペレット化コンセントレートを形成し、
上記ペレット化コンセントレートを、第３の熱可塑性材料、難燃添加剤、強化材、導電性充填材、非導電性充填材及びこれらの２種以上の組合せからなる群から選択される成分と共に溶融混合する
ことを含んでなる方法。
【請求項２２】
第１の熱可塑性材料がポリ（アリーレンエーテル）を含み、熱可塑性組成物がポリ（アリーレンエーテル）の総重量を基準にして重量で約８００ｐｐｍ以下のブチルアルデヒドレベルを有する、請求項２１記載の方法。
【請求項２３】
第１の熱可塑性材料がポリ（アリーレンエーテル）を含み、熱可塑性組成物がポリ（アリーレンエーテル）の総重量を基準にして約３０ｐｐｍ以下のトリメチルアニソールレベルを有する、請求項２１記載の方法。
【請求項２４】
第１の熱可塑性材料がポリ（アリーレンエーテル）を含み、熱可塑性組成物がポリ（アリーレンエーテル）の総重量を基準にして重量で約１００ｐｐｍ以下のトルエンレベルを有する、請求項２１記載の方法。
【請求項２５】
熱可塑性組成物の製造方法であって、
第１の熱可塑性材料、第２の熱可塑性材料及び添加剤を溶融混合して溶融コンセントレートを形成し、
上記溶融コンセントレートを、第３の熱可塑性材料、難燃添加剤、強化材、導電性充填材、非導電性充填材及びこれらの２種以上の組合せからなる群から選択される成分と共に溶融混合する
ことを含んでなる方法。
【請求項２６】
熱可塑性組成物の射出成形方法であって、
第１の熱可塑性材料、第２の熱可塑性材料及び添加剤を溶融混合して溶融コンセントレートを形成し、
上記溶融コンセントレートをペレット化してペレット化コンセントレートを形成し、
上記ペレット化コンセントレートを、第３の熱可塑性材料、難燃添加剤、強化材、導電性充填材、非導電性充填材及びこれらの２種以上の組合せからなる群から選択される成分と共にブレンドしてブレンドを形成し、
上記ブレンドを射出成形する
ことを含んでなる方法。
【請求項２７】
熱可塑性組成物の製造に有用な第１の熱可塑性材料、第２の熱可塑性材料及び添加剤を含んでなる熱可塑性コンセントレートであって、熱可塑性組成物よりもコンセントレートの方が第１の熱可塑性材料及び添加剤の量が多い、コンセントレート。
【請求項２８】
第１の熱可塑性材料がポリ（アリーレンエーテル）を含み、第２の熱可塑性材料がポリ（アルケニル芳香族）樹脂、ポリアミド、ポリオレフィン及びこれらの２種以上の組合せからなる群から選択される、請求項２７記載の方法。
【請求項２９】
前記ポリ（アリーレンエーテル）がコンセントレートの総重量を基準にして５０〜約９９重量％の量で存在する、請求項２８記載の方法。
【請求項３０】
第２の熱可塑性材料がポリ（アルケニル芳香族）樹脂を含み、ポリ（アルケニル芳香族）樹脂がコンセントレートの総重量を基準にして約３〜約５０重量％の量で存在する、請求項２８記載の方法。
【請求項３１】
第２の熱可塑性材料がポリアミドを含み、ポリアミドがコンセントレートの総重量を基準にして約５〜約５０重量％の量で存在する、請求項２８記載の方法。
【請求項３２】
第２の熱可塑性材料がポリオレフィンを含み、ポリオレフィンがコンセントレートの総重量を基準にして約５〜約８０重量％の量で存在する、請求項２８記載の方法。
【請求項３３】
前記添加剤がコンセントレートの総重量を基準にして約１〜約２５重量％の量で存在する、請求項２７記載の方法。
【請求項３４】
前記コンセントレートが添加剤の組合せを含んでおり、添加剤の組合せがコンセントレートの総重量を基準にして約１〜約２５重量％の量で存在する、請求項２７記載の方法。
【請求項３５】
前記添加剤が、カップリング剤、酸化防止剤、離型剤、ＵＶ吸収剤、光安定剤、熱安定剤、滑剤、可塑剤、顔料、染料、着色剤、帯電防止剤、成核剤、ドリップ防止剤、酸スカベンジャー及びこれらの２種以上の組合せからなる群から選択される、請求項２７記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ポリ（アリーレンエーテル）組成物の製造方法に関する。具体的には、本発明はポリ（アリーレンエーテル）組成物の経済的かつ効率的な製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ポリ（アリーレンエーテル）は、幅広い望ましい性質のため広く使用されている熱可塑性材料である。場合によっては、特に食品関連用途では、揮発性臭気化合物のレベルが低いポリ（アリーレンエーテル）組成物を効率的に製造することが望まれている。また、ポリ（アリーレンエーテル）組成物を一段と効率的に製造することが一般に要望されている。現在、ポリ（アリーレンエーテル）組成物は通例回分法で製造されており、回分プロセスに付随する遅延を伴っているのが典型的である。
【特許文献１】米国特許第２０７１２５０号明細書
【特許文献２】米国特許第２０７１２５１号明細書
【特許文献３】米国特許第２１３０５２３号明細書
【特許文献４】米国特許第２１３０９４８号明細書
【特許文献５】米国特許第２２４１３２２号明細書
【特許文献６】米国特許第２３１２９６６号明細書
【特許文献７】米国特許第２５１２６０６号明細書
【特許文献８】米国特許第２９３３４８０号明細書
【特許文献９】米国特許第３０９３６２１号明細書
【特許文献１０】米国特許第３２１１７０９号明細書
【特許文献１１】米国特許第３３７９７９２号明細書
【特許文献１２】英国特許出願公開第２０４３０８３号明細書
【特許文献１３】米国特許第３６４６１６８号明細書
【特許文献１４】米国特許第３７９０５１９号明細書
【特許文献１５】米国特許第３８８４９９３号明細書
【特許文献１６】米国特許第３８９４９９９号明細書
【特許文献１７】米国特許第４０５９６５４号明細書
【特許文献１８】米国特許第４１６６０５５号明細書
【特許文献１９】米国特許第４２５４７７５号明細書
【特許文献２０】米国特許第４５８４３３４号明細書
【特許文献２１】米国特許第４８３１１１５号明細書
【特許文献２２】米国特許第４９９２２２２号明細書
【特許文献２３】米国特許第５１０２５９１号明細書
【特許文献２４】米国特許第５２０４４１０号明細書
【特許文献２５】米国特許第５２５８４５５号明細書
【特許文献２６】米国特許第６４８６２４４号明細書
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
そこで、ポリ（アリーレンエーテル）組成物、特に揮発性臭気化合物レベルの低いポリ（アリーレンエーテル）組成物のさらに効率的な製造方法に対するニーズが存在する。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
上記のニーズは、第１の熱可塑性材料、第２の熱可塑性材料及び添加剤を含むコンセントレートを、第３の熱可塑性材料、難燃添加剤、強化材、導電性充填材、非導電性充填材、耐衝撃性改良剤及びこれらの２種以上の組合せからなる群から選択される成分と共に溶融混合することを含む熱可塑性組成物の製造方法によって満足される。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００５】
熱可塑性組成物の製造方法は、第１の熱可塑性材料、第２の熱可塑性材料及び添加剤を含むコンセントレートを、第３の熱可塑性材料、難燃添加剤、導電性充填材、非導電性充填材、強化材、耐衝撃性改良剤及びこれらの２種以上の組合せからなる群から選択される成分と共に連続的に溶融混合することを含む。第１の熱可塑性材料は第２の熱可塑性材料とは異なるもので、好ましくは分子量だけでなく化学構造が異なる。第３の熱可塑性材料は第１又は第２の熱可塑性材料と同一でも異なるものでもよい。コンセントレートは耐衝撃性改良剤を適宜含んでいてもよい。第３の熱可塑性材料が存在する場合、組成物は発泡剤をさらに含んでいてもよい。コンセントレートの使用によって、熱可塑性組成物のより効率的かつ経済的な、しかも廃棄物量の低減した製造が可能となる。一実施形態では、第１の熱可塑性材料はポリ（アリーレンエーテル）を含み、第２の熱可塑性材料及び第３の熱可塑性材料はポリ（アルケニル芳香族）樹脂、ポリアミド、ポリオレフィン及びこれらの２種以上の組合せからなる群から選択される。
【０００６】
本明細書で用いる、コンセントレートは、最終組成物よりも第１の熱可塑性材料と添加剤を含有量が多い。第２の熱可塑性材料の量は最終組成物の量と同一でも、高低いずれでもよい。
【０００７】
本明細書において、「第１」、「第２」などの用語は、順序や重要度を意味するのではなく、ある要素・成分を他のものから区別するために用いられる。また、本明細書において、単数形での記載は、量を限定するものではなく、そのものが１以上存在することを意味する。
【０００８】
一実施形態では、コンセントレートは、第１の熱可塑性材料、第２の熱可塑性材料及び添加剤のドライブレンドを含む。ドライブレンドは必要なときまで保存でき、第２の場所に輸送してもよいし、押出機に直接供給してもよい。本明細書で用いるドライブレンドという用語は、第１及び第２の熱可塑性材料の溶融温度よりも低い温度で成分を混合することによって得られるブレンドをいう。添加剤は粒状でも液状であってもよい。ドライブレンドは押出機又は混練機のような溶融混合装置に連続的に添加し得る。コンセントレートと溶融混合される成分（以下、追加成分という。）も、最終組成物で所望の性質を得るのに充分な量メルトに連続的に添加し得る。追加成分は、ドライブレンドコンセントレートと共に（押出機の供給口で）添加してもよいし、或いは順次（押出機の下流で）添加してもよい。或いは、追加成分を最初に（供給口で）添加し、次に（下流で）ドライブレンドコンセントレートを添加してもよい。一実施形態では、追加成分は第３の熱可塑性材料を含む。組成物が２種以上の追加成分を含む場合、それらを一緒に添加してもよいし、別々に添加してもよい。添加する追加成分の量及び／又は種類の変更によって、押出組成物の構成を簡単かつ容易に変えることができる。従って、生産ラインの操業を停止せずに様々なグレードの材料を製造することができる。異なる組成物の製造に切り替える際に、製造された材料を溶融混合装置に戻して廃棄物を抑えることができる。溶融混合装置に戻す材料の量は装置の設計（押出機の場合スクリュー速度及びスクリューの設計）に依存し、当業者が容易に決定できる。
【０００９】
別の実施形態では、コンセントレートは第１の熱可塑性材料、第２の熱可塑性材料及び添加剤のペレット化ブレンドを含む。コンセントレートを溶融混合し、ペレット化する。次に、ペレットを、必要となるまで保存し、所要に応じて第２の場所に輸送し、溶融混合装置に供給してもよいし、或いは押出機又は混練機のような第２の溶融混合装置に直接供給してもよい。ペレット化ブレンドは、連続的に溶融混合装置に供給することができる。また、追加成分を、最終組成物で所望の性質を得るのに充分な量で連続的に添加してもよい。追加成分はペレット化ブレンドと同時に添加してもよいし、或いはペレット化ブレンドと追加成分を順次添加してもよい。順次添加する場合、ペレット化ブレンド又は追加成分のいずれを最初に添加してもよい。一実施形態では、追加成分は第３の熱可塑性材料を含む。組成物が２種以上の追加成分を有する場合、それらは一緒に添加してもよいし、別々に添加してもよい。添加される追加成分の量及び／又は種類の変更によって最終組成物の構成を簡単かつ容易に変えることができる。従って、生産ラインの操業を停止せずに様々なグレードの材料を製造することができる。異なる組成物の製造に切り替える間、製造された材料を溶融混合装置に戻して廃棄物を抑えることができる。溶融混合装置に戻す材料の量は溶融混合装置の設計（押出機の場合スクリュー速度及びスクリューの設計）に依存し、当業者が容易に決定できる。
【００１０】
また、ペレット化コンセントレートと追加成分をドライブレンドし、射出成形機に添加して射出成形してもよいし、予備混合・射出成形せずに直接射出成形機に添加してもよい。
【００１１】
ペレット化コンセントレートを使用すると、得られる熱可塑性組成物の臭気、特にブチルアルデヒド、トリメチルアニソール及びトルエンに伴う臭気のレベルが低減する。ブチルアルデヒドは、水中で９０重量ｐｐｂもの低濃度で人の鼻で検出することができる。興味深いことに、ブチルアルデヒド濃度は通例、最初のコンパウンディング後、特に３００℃以上の温度でコンパウンディングしたときに増大する。第２のコンパウンディング段階でブチルアルデヒド濃度は約５０％以上も低減し得る。臭気は官能特性に大きな影響を与えかねないので、特に食品や飲料に用いられる物品の場合、ブチルアルデヒド濃度の低下は有用である。ペレット化コンセントレートを用いて製造した組成物の場合、ブチルアルデヒドレベルはポリ（アリーレンエーテル）の総重量を基準にして約８００重量ｐｐｍ以下である。この範囲内で、ブチルアルデヒドレベルは約５００重量ｐｐｍ以下、さらに具体的には約２００重量ｐｐｍ以下とし得る。
【００１２】
トリメチルアニソールのレベルはポリ（アリーレンエーテル）の総重量を基準にして約３０重量ｐｐｍ以下とし得る。この範囲内で、トリメチルアニソールのレベルは約５重量ｐｐｍ以下、さらに具体的には約１重量ｐｐｍ以下とし得る。
【００１３】
トルエンのレベルはポリ（アリーレンエーテル）の総重量を基準にして約１００重量ｐｐｍ以下とし得る。この範囲内で、トルエンのレベルは約５０重量ｐｐｍ以下、さらに具体的には約２０重量ｐｐｍ以下とし得る。
【００１４】
別の実施形態では、コンセントレートの成分を直接かつ連続的に溶融混合装置に添加し、溶融混合する。また、追加成分を、最終組成物の所望の性質を得るのに充分な量で溶融混合物に連続的に添加してもよい。追加成分は同時に（押出機内でコンセントレート成分と同じ位置に）又は順次（押出機内でコンセントレートの上流又は下流で）添加し得る。一実施形態では、追加成分は第３の熱可塑性材料を含む。組成物が２種以上の追加成分を含む場合、追加成分は一緒に添加してもよいし、別々に添加してもよい。添加される追加成分の量及び／又は種類の変更によって、押出組成物の構成を簡単かつ容易に変えることができる。従って、生産ラインの操業を停止せずに別のグレードの材料を製造することができる。異なる組成物の製造に切り替える際に、製造された材料を溶融混合装置に戻して廃棄物を抑えることができる。溶融混合装置に戻す材料の量は装置の設計（押出機のスクリュー速度及びスクリューの設計）に依存し、当業者が容易に決定できる。
【００１５】
ポリ（アリーレンエーテル）という用語には、ポリフェニレンエーテル（ＰＰＥ）及びポリ（アリーレンエーテル）コポリマー、グラフトコポリマー、ポリ（アリーレンエーテル）エーテルアイオノマー、アルケニル芳香族化合物とビニル芳香族化合物とポリ（アリーレンエーテル）のブロックコポリマー、並びにこれらの１種以上を含む組合せが包含される。ポリ（アリーレンエーテル）自体は次の式（Ｉ）の構造単位を複数含んでなる公知のポリマーである。
【００１６】
【化１】
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式中、各構造単位において、各Ｑ１は独立に水素、ハロゲン、第一又は第二低級アルキル（例えば炭素原子数７以下のアルキル）、フェニル、ハロアルキル、アミノアルキル、炭化水素オキシ、或いはハロゲン原子と酸素原子とが２以上の炭素原子で隔てられたハロ炭化水素オキシなどであり、各Ｑ２は独立に水素、ハロゲン、第一又は第二低級アルキル、フェニル、ハロアルキル、炭化水素オキシ、ハロゲン原子と酸素原子とが２以上の炭素原子で隔てられたハロ炭化水素オキシなどである。一実施形態では、各Ｑ１はアルキル又はフェニル、特にＣ１−４アルキル基であり、各Ｑ２は水素である。
【００１７】
ホモポリマー及びコポリマーのポリ（アリーレンエーテル）が共に包含される。ホモポリマーの例としては、２，６−ジメチルフェニレンエーテル単位を含むものがある。適当なコポリマーには、かかる単位を例えば２，３，６−トリメチル−１，４−フェニレンエーテル単位と共に含むランダムコポリマー或いは２，６−ジメチルフェノールと２，３，６−トリメチルフェノールとの共重合で得られるコポリマーがある。また、ビニルモノマー又はポリスチレンのようなポリマーをグラフトして得られる部分を含むポリ（アリーレンエーテル）、並びに低分子量ポリカーボネートやキノンや複素環式化合物やホルマールのようなカップリング剤を公知の方法で２本のポリ（アリーレンエーテル）鎖のヒドロキシ基と反応させてさらに高分子量のポリマーとしたカップリング化ポリ（アリーレンエーテル）も挙げられる。ポリ（アリーレンエーテル）には、これらの１種以上を含む組合せも包含される。
【００１８】
ポリ（アリーレンエーテル）は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーで測定して、一般に約３０００〜４００００原子質量単位（ａｍｕ）の数平均分子量及び約２００００〜８００００ａｍｕの重量平均分子量を有する。ポリ（アリーレンエーテル）は、２５℃のクロロホルム中で測定して、一般に約０．１０〜約０．６０ｄｌ／ｇ、さらに具体的には約０．２９〜約０．４８ｄｌ／ｇの固有粘度を有する。固有粘度の高いポリ（アリーレンエーテル）と固有粘度の低いポリ（アリーレンエーテル）を組合せて使用することも可能である。２つの固有粘度を用いるときの正確な比率の決定は、使用するポリ（アリーレンエーテル）の正確な固有粘度及び所望の最終的物性にある程度依存する。
【００１９】
ポリ（アリーレンエーテル）は通例２，６−キシレノールや２，３，６−トリメチルフェノールのような１種類以上のモノヒドロキシ芳香族化合物の酸化カップリングによって製造される。かかる酸化カップリングには概して触媒系が用いられるが、触媒系は通例、銅、マンガン又はコバルト化合物のような１種類以上の重金属化合物を通常はその他様々な物質と共に含んでいる。
【００２０】
多くの目的に特に有用なポリ（アリーレンエーテル）は、１以上の含アミノアルキル末端基を有する分子からなるものである。アミノアルキル基は通例ヒドロキシ基に対してオルト位に位置する。かかる末端基を有する生成物は、ジ−ｎ−ブチルアミンやジメチルアミンのような適当な第一又は第二モノアミンを酸化カップリング反応混合物の一成分として導入することで得られる。また、４−ヒドロキシビフェニル末端基が存在していることも多々あり、これらは、通例、副生物のジフェノキノンが特に銅−ハライド−第二又は第三アミン系に存在しているような反応混合物から得られる。かなりの割合のポリマー分子（通例ポリマーの約９０重量％にも達する）が上記の含アミノアルキル末端基及び４−ヒドロキシビフェニル末端基の少なくともいずれかを含んでいてもよい。
【００２１】
以上の説明から当業者には自明であろうが、想定されるポリ（アリーレンエーテル）には、構造単位又は副次的な化学的特徴の変化とは無関係に、現在公知のポリ（アリーレンエーテル）樹脂の多くが包含される。
【００２２】
ポリ（アリーレンエーテル）は、コンセントレート中に、コンセントレートの総重量を基準にして約５０〜約９９重量％の量で存在する。この範囲内で、ポリ（アリーレンエーテル）は、約５０重量％以上、さらに具体的には、好ましくは約６０重量％以上、さらに一段と具体的には、そしてより好ましくは約８０重量％以上の量で存在し得る。また、この範囲内で、ポリ（アリーレンエーテル）は約９５重量％以下、さらに具体的には約９０重量％以下の量で存在し得る。
【００２３】
本明細書で用いる「ポリ（アルケニル芳香族）樹脂」という用語には、塊状、懸濁及び乳化重合を始めとする当技術分野で公知の方法で製造され、次式のアルケニル芳香族モノマーから誘導された構造単位を２５重量％以上含有するポリマーが包含される。
【００２４】
【化２】
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式中、Ｗ１は水素、Ｃ１〜Ｃ８アルキル又はハロゲンであり、Ｚ１はビニル、ハロゲン又はＣ１〜Ｃ８アルキルであり、ｐは０〜５である。アルケニル芳香族モノマーの例としては、スチレン、クロロスチレン及びビニルトルエンが挙げられる。ポリ（アルケニル芳香族）樹脂としては、アルケニル芳香族モノマーのホモポリマー、スチレンのようなアルケニル芳香族モノマーと、アクリロニトリル、ブタジエン、α−メチルスチレン、エチルビニルベンゼン、ジビニルベンゼン及び無水マレイン酸のような１種以上の異なるモノマーとのランダムコポリマー、並びに、ゴム変性剤と、アルケニル芳香族モノマー（上記）のホモポリマーとのブレンド及び／又はグラフトを含むゴム変性ポリ（アルケニル芳香族）樹脂が挙げられ、ここでゴム変性剤はブタジエン又はイソプレンのような１種以上のＣ４〜Ｃ１０非芳香族ジエンモノマーの重合生成物でよく、またゴム変性ポリ（アルケニル芳香族）樹脂は、約９８〜約７０重量％のアルケニル芳香族モノマーのホモポリマーと約２〜約３０重量％のゴム変性剤とからなり、さらに具体的には、約８８〜約９４重量％のアルケニル芳香族モノマーのホモポリマーと約６〜約１２重量％のゴム変性剤とからなり、ここで重量％はゴム変性ポリ（アルケニル芳香族）樹脂の総重量を基準にする。
【００２５】
ポリ（アルケニル芳香族）樹脂の立体規則性はアタクチックでもシンジオタクチックでもよい。極めて好ましいポリ（アルケニル芳香族）樹脂としてはアタクチック及びシンジオタクチックホモポリスチレンがある。適当なアタクチックホモポリスチレンは、例えば、Ｃｈｅｖｒｏｎ社からＥＢ３３００として、ＢＡＳＦ社からＰ１８００として市販されている。適当なシンジオタクチックホモポリスチレンはＤｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ社及び出光興産（株）から市販されている。極めて好ましいポリ（アルケニル芳香族）樹脂としては、さらに、約８８〜約９４重量％のポリスチレンと約６〜約１２重量％のポリブタジエンからなるハイインパクトポリスチレン又はＨＩＰＳともいわれるゴム変性ポリスチレンが挙げられる。こうしたゴム変性ポリスチレンは、例えば、Ｇｅｎｅｒａｌ  Ｅｌｅｃｔｒｉｃ  Ｐｌａｓｔｉｃｓ社からＧＥＨ  １８９７として、Ｃｈｅｖｒｏｎ社からＢＡ  ５３５０として市販されている。
【００２６】
コンセントレートは、コンセントレートの総重量を基準にして約３〜約５０重量％の量でポリ（アルケニル芳香族）樹脂を含んでいてもよい。この範囲内で、ポリ（アルケニル芳香族）樹脂は約５重量％以上、さらに具体的には約１０重量％以上、さらに一段と具体的には約１５重量％以上の量で存在し得る。また、この範囲内で、ポリ（アルケニル芳香族）樹脂は約５０重量％以下、さらに具体的には約４０重量％以下、さらに一段と具体的には約２５重量％以下の量で存在し得る。
【００２７】
ポリアミド樹脂は、アミド基（−Ｃ（Ｏ）ＮＨ−）の存在を特徴とする一般にナイロンといわれる一群の樹脂である。ナイロン−６及びナイロン−６，６が一般に好ましいポリアミドであり、様々な販売元から入手可能である。しかし、ナイロン−４，６、ナイロン−１２、ナイロン−６，１０、ナイロン−６，９、ナイロン−６／６Ｔ及びナイロン−６，６／６Ｔ（トリアミン含有率は約０．５重量％未満）のような他のポリアミド、並びに非晶質ナイロンのようなものも、特定のＰＰＯ−ポリアミド用途で有用である。様々なポリアミドの混合物、並びに様々なポリアミドコポリマーも有用である。最も好ましいポリアミドはポリアミド−６，６である。
【００２８】
ポリアミドは、米国特許第２０７１２５０号、同第２０７１２５１号、同第２１３０５２３号、同第２１３０９４８号、同第２２４１３２２号、同第２３１２９６６号及び同第２５１２６０６号に記載されているもののような幾つかの周知の方法で得ることができる。例えば、ナイロン−６はカプロラクタムの重合生成物である。ナイロン−６，６はアジピン酸と１，６−ジアミノヘキサンとの縮合生成物である。同様に、ナイロン−４，６はアジピン酸と１，４−ジアミノブタンの縮合生成物である。アジピン酸に加えて、ナイロンの製造に有用な他の二酸としては、アゼライン酸、セバシン酸、ドデカン二酸、並びにテレフタル酸及びイソフタル酸などが挙げられる。その他の有用なジアミンとしては、特にｍ−キシリレンジアミン、ジ−（４−アミノフェニル）メタン、ジ−（４−アミノシクロヘキシル）メタン、２，２−ジ−（４−アミノフェニル）プロパン、２，２−ジ−（４−アミノシクロヘキシル）プロパンが挙げられる。カプロラクタムと二酸及びジアミンのコポリマーも有用である。
【００２９】
ＩＳＯ  ３０７に準拠して９６ｗｔ％硫酸中０．５ｗｔ％溶液として測定して約４００ｍｌ／ｇ以下の粘度、さらに具体的には約９０〜約３５０ｍｌ／ｇ、さらに一段と具体的には約１１０〜約２４０ｍｌ／ｇの粘度を有するポリアミドを使用することができる。
【００３０】
コンセントレートは、コンセントレートの総重量を基準にして約５〜約５０重量％の量でポリアミドを含んでいてもよい。この範囲内で、ポリアミドは、約７重量％以上、さらに具体的には約１０重量％以上、さらに一段と具体的には約１５重量％以上の量で存在し得る。また、この範囲内で、ポリアミドは、約４５重量％以下、さらに具体的には約３５重量％以下、さらに一段と具体的には約２５重量％以下の量で存在し得る。
【００３１】
ポリ（アリーレンエーテル）とポリアミドを含む組成物では、ポリフェニレンエーテル−ポリアミド樹脂ブレンドの物理的性質を改良するとともに、ポリアミド成分の使用量を増やすため、好ましくはコンセントレートに相溶化剤が存在する。本明細書で用いる「相溶化剤」という用語は、ポリフェニレンエーテル、ポリアミド又は好ましくはその両方と相互作用する多官能性化合物をいう。この相互作用は化学的（例えばグラフト化）でも物理的（例えば分散相の表面特性に影響を及ぼす）でもよい。いずれの場合も、得られるポリフェニレンエーテル−ポリアミド組成物は、特に衝撃強さ、金型ニットライン強度及び／又は伸びの向上にみられるように、向上した相溶性を示す。本明細書で用いる「相溶化ポリフェニレンエーテル−ポリアミド系樹脂」という用語は、上記の相溶化剤と物理的又は化学的に相溶化された組成物だけでなく、例えば米国特許第３３７９７９２号に教示されているようにかかる相溶化剤を含まない物理的に相溶性である組成物をいう。
【００３２】
適当な相溶化剤としては、例えば、液体ジエンポリマー、エポキシ化合物、酸化ポリオレフィンワックス、キノン、オルガノシラン化合物、多官能性化合物及びこれらの１種以上の相溶化剤とポリフェニレンエーテルとの反応によって得られる官能化ポリフェニレンエーテルがある。相溶化剤の使用は周知であり、当業者が容易に決定できる。一実施形態では、相溶化剤はクエン酸、無水マレイン酸又はこれらの組合せからなる。
【００３３】
ポリオレフィンは一般構造ＣｎＨ２ｎを有するもので、ポリエチレン、ポリプロピレン及びポリイソブチレンが挙げられ、好ましいホモポリマーはポリエチレン、ＬＬＤＰＥ（線状低密度ポリエチレン）、ＨＤＰＥ（高密度ポリエチレン）及びＭＤＰＥ（中密度ポリエチレン）並びにアイソタクチックポリプロピレンである。この一般構造のポリオレフィン樹脂及びその製造方法は当技術分野で周知であり、例えば、米国特許第２９３３４８０号、同第３０９３６２１号、同第３２１１７０９号、同第３６４６１６８号、同第３７９０５１９号、同第３８８４９９３号、同第３８９４９９９号、同第４０５９６５４号、同第４１６６０５５号及び同第４５８４３３４号に記載されている。
【００３４】
エチレンと、プロピレン、４−メチルペンテン−１及びオクテンのようなα−オレフィンとのコポリマーのようなポリオレフィンのコポリマーも使用できる。エチレンとＣ３〜Ｃ１０モノオレフィンと非共役ジエンのコポリマー（本明細書中でＥＰＤＭコポリマーという）も適している。ＥＰＤＭコポリマー用に適当なＣ３〜Ｃ１０モノオレフィンの例としては、プロピレン、１−ブテン、２−ブテン、１−ペンテン、２−ペンテン、１−ヘキセン、２−ヘキセン及び３−ヘキセンがある。適当なジエンとしては、１，４−ヘキサジエン並びに単環式及び多環式ジエンがある。エチレンと他のＣ３〜Ｃ１０モノオレフィンモノマーとのモル比は９５：５〜５：９５の範囲であればよく、ジエン単位は０．１〜１０モル％の量で存在する。ＥＰＤＭコポリマーは、米国特許第５２５８４５５号に開示されているようにポリフェニレンエーテルへのグラフト化のためにアシル基又は親電子基で官能化することができる。
【００３５】
コンセントレートは、コンセントレートの総重量を基準にして約５〜約８０重量％の量でポリオレフィンを含み得る。この範囲内で、ポリオレフィンは、約５重量％以上、さらに具体的には約３０重量％以上、さらに一段と具体的には約５０重量％以上の量で存在し得る。また、この範囲内で、ポリオレフィンは約８０重量％以下、さらに具体的には約７０重量％以下、さらに一段と具体的には約６０重量％以下の量で存在し得る。
【００３６】
コンセントレートは、特に限定されないが、カップリング剤、酸化防止剤、離型剤、ＵＶ吸収剤、光安定剤、滑剤、可塑剤、顔料、難燃剤、染料、着色剤、帯電防止剤、成核剤、ドリップ防止剤、酸スカベンジャー及びこれらの２種以上の組合せを始めとする１種以上の添加剤を含む。
【００３７】
コンセントレートは、添加剤又は添加剤の組合せを、コンセントレートの総重量を基準にして約１〜約２５重量％の量で含み得る。この範囲内で、添加剤の組合せは、約２重量％以上、さらに具体的には約５重量％以上、さらに一段と具体的には約１０重量％以上の量で存在し得る。また、この範囲内で、添加剤の組合せは、約２３重量％以下、さらに具体的には約２０重量％以下、さらに一段と具体的には約１５重量％以下の量で存在し得る。
【００３８】
コンセントレートは、適宜、耐衝撃性改良剤を含んでいてもよい。耐衝撃性改良剤としては、オレフィンアクリレート及びオレフィンジエンターポリマーのようなオレフィン含有コポリマーがある。オレフィンアクリレートコポリマー耐衝撃性改良剤の一例は、Ｕｎｉｏｎ  ＣａｒｂｉｄｅからＤＰＤ−６１６９として入手可能なエチレンエチルアクリレートコポリマーである。その他の高級オレフィンモノマーをアルキルアクリレートとのコポリマーとして、例えば、プロピレン及びｎ−ブチルアクリレートを使用することができる。オレフィンジエンターポリマーは当技術分野で公知であり、一般にＥＰＤＭ（エチレンプロピレンジエンモノマー）群のターポリマーに属する。これらは、例えば、Ｃｏｐｏｌｙｍｅｒ  Ｒｕｂｂｅｒ社のＥＰＳＹＮ  ７０４として市販されている。幾つかの実施形態では、１種のＥＰＤＭポリマーをポリオレフィン成分として使用し、別のＥＰＤＭポリマーを耐衝撃性改良剤として使用することができる。
【００３９】
また、様々なゴムポリマー及びコポリマーを耐衝撃性改良剤として使用することができる。かかるゴムポリマーの例はポリブタジエン、ポリイソプレン、及びその他、ゴム状ジエン系モノマーを有する様々なポリマー又はコポリマー、例えばスチレンとブタジエンのランダムコポリマー（ＳＢＲ）である。
【００４０】
その他の適当な熱可塑性耐衝撃性改良剤は、ブロックコポリマー、例えば、１又は２個のアルケニル芳香族ブロックＡ（通例、スチレンブロック）とゴムブロックＢ（通例、イソプレン又はブタジエンブロック）とを有するＡ−Ｂジブロックコポリマー及びＡ−Ｂ−Ａトリブロックコポリマーである。このブタジエンブロックは部分的に水素化されていてもよい。ジブロックコポリマーとトリブロックコポリマーの混合物が特に有用である。
【００４１】
適当なＡ−Ｂ及びＡ−Ｂ−Ａコポリマーとしては、特に限定されないが、ポリスチレン−ポリブタジエン、ポリスチレン−ポリ（エチレン−プロピレン）、ポリスチレン−ポリイソプレン、ポリ（α−メチルスチレン）−ポリブタジエン、ポリスチレン−ポリブタジエン−ポリスチレン（ＳＢＳ）、ポリスチレン−ポリ（エチレン−プロピレン）−ポリスチレン、ポリスチレン−ポリ（エチレン−ブチレン）−ポリスチレン、ポリスチレン−ポリイソプレン−ポリスチレン及びポリ（α−メチルスチレン）−ポリブタジエン−ポリ（α−メチルスチレン）、並びにこれらの選択的水素化物などがある。上記ブロックコポリマーの混合物も有用である。スチレン含有ポリマーも耐衝撃性改良剤として使用することができる。
【００４２】
ビニル芳香族化合物、例えばスチレン、パラ−メチルスチレン又はα−メチルスチレン及びシアン化ビニル、例えばアクリロニトリル若しくはメタクリロニトリルを含有するその他のコポリマーも耐衝撃性改良剤として有用である。一例は、１５〜３０重量％のアクリロニトリル（ＡＮ）を含み、残部がスチレンからなるスチレン−アクリロニトリル（ＳＡＮ）である。このＳＡＮを、１，４−ポリブタジエンのようなゴム状基材にグラフト化してゴムグラフトポリマー、例えばアクリロニトリル−ブタジエン−スチレン（ＡＢＳ）、及びメタクリロニトリル−ブタジエン−スチレン（ＭＢＳ）を生成させることによってさらに変性してもよい。このタイプの高ゴム含有率（約５０ｗｔ％超）の樹脂（例えば、ＨＲＧ−ＡＢＳ）は特に有用である。
【００４３】
これらのタイプのポリマーはコア−シェルポリマーとして入手可能なことが多い。コアは通常実質的にアクリレートゴム又はブタジエンゴムからなり、１以上のシェルがコアにグラフト化している。通常、シェルはビニル芳香族化合物、シアン化ビニル、アルキルアクリレート若しくはメタクリレート、アクリル酸、メタクリル酸又はこれらの組合せからなる。コア及び／又はシェルは架橋剤及び／又はグラフト化剤として機能し得る多官能性化合物を含んでいることが多い。これらのポリマーは通常何段階かで製造される。
【００４４】
その他の公知の耐衝撃性改良剤としては、有機シリコーンゴム、エラストマー性フルオロ炭化水素、エラストマー性ポリエステル、ランダムブロックポリシロキサン−ポリカーボネートコポリマーなどのような様々なエラストマー材料がある。好ましいオルガノポリシロキサン−ポリカーボネートブロックコポリマーはジメチルシロキサン−ポリカーボネートブロックコポリマーである。
【００４５】
コンセントレートは、この任意の耐衝撃性改良剤を、コンセントレートの総重量を基準にして約１〜約１０重量％の量で含み得る。この範囲内で、耐衝撃性改良剤は、約２重量％以上、さらに具体的には約３重量％以上の量で存在し得る。また、この範囲内で、耐衝撃性改良剤は約９重量％以下、さらに具体的には約８重量％以下、さらに一段と具体的には約５重量％以下の量で存在し得る。
【００４６】
また、耐衝撃性改良剤を、第３の熱可塑性材料として、又は第３の熱可塑性材料に加えて、コンセントレートに添加して組成物を形成してもよい。コンセントレートに添加される耐衝撃性改良剤の量は耐衝撃性改良剤のタイプ及び最終組成物の所望の性質に依存する。
【００４７】
上述の通り、強化材、導電性充填材、非導電性充填材、強化材、難燃剤、第３の熱可塑性材料又はこれらの組合せをコンセントレートに添加することができる。
【００４８】
強化材とは、強度の増大その他の機械的性質を改良する粒状材料と定義することができる。強化材としては、例えば、ケイ酸塩、繊維、ガラス繊維（例えば、連続繊維及びチョップトファイバー）、炭素繊維、カーボンナノチューブ、グラファイト、雲母、粘土、タルク、アラミド繊維及びこれらの２種以上の組合せのような物質がある。
【００４９】
導電性充填材としては、特に限定されないが、金属フレーク、金属粉末及び導電性カーボンブラックがある。カーボンナノチューブ及び金属繊維のような幾つかの物質は、強化材及び導電性充填材の両者として機能することができる。
【００５０】
非導電性充填材としては、特に限定されないが、二酸化チタンのような金属酸化物、非導電性カーボンブラック、炭酸カルシウム、又はタルクがある。非導電性充填材は通例、組成物の色、密度その他の非機械的性質を変えるために用いられる。
【００５１】
難燃剤としては、有機ホスフェート系難燃剤を始めとするある範囲の物質がある。有機ホスフェート系難燃剤は次式（Ｉ）のホスフェート化合物である。
【００５２】
【化３】
2007530774.tif 000004
式中、Ｒは同一又は異なるもので、アルキル、シクロアルキル、アリール、アルキル置換アリール、ハロゲン置換アリール、アリール置換アルキル、ハロゲン又はこれらの任意の組合せである。一実施形態では、少なくとも１つのＲがアリールである。
【００５３】
例としては、フェニルビスドデシルホスフェート、フェニルビスネオペンチルホスフェート、フェニル−ビス（３，５，５’−トリ−メチル−ヘキシルホスフェート）、エチルジフェニルホスフェート、２−エチル−ヘキシルジ（ｐ−トリル）ホスフェート、ビス−（２−エチルヘキシル）ｐ−トリルホスフェート、トリトリルホスフェート、ビス−（２−エチルヘキシル）フェニルホスフェート、トリ−（ノニルフェニル）ホスフェート、ジ−（ドデシル）ｐ−トリルホスフェート、トリクレジルホスフェート、トリフェニルホスフェート、ジブチルフェニルホスフェート、２−クロロエチルジフェニルホスフェート、ｐ−トリルビス（２，５，５’−トリメチルヘキシル）ホスフェート、２−エチルヘキシルジフェニルホスフェートなどがある。別の実施形態では、各Ｒはアリールである。
【００５４】
また、有機ホスフェートは、次式を有する二官能性若しくは多官能性化合物若しくはポリマー又はこれらの混合物であることができる。
【００５５】
【化４】
2007530774.tif 000005
式中、Ｒ１、Ｒ３及びＲ５は独立に炭化水素であり、Ｒ２、Ｒ４、Ｒ６及びＲ７は独立に炭化水素又は炭化水素オキシであり、Ｘ１、Ｘ２及びＸ３はハロゲンであり、ｍ及びｒは０又は１〜４の整数であり、ｎ及びｐは１〜３０である。
【００５６】
例としては、レゾルシノール、ヒドロキノン及びビスフェノール−Ａのビスジフェニルホスフェート、又はこれらの対応ポリマーがある。
【００５７】
上記二官能性及び多官能性芳香族ホスフェートの製造方法は英国特許第２０４３０８３号に記載されている。
【００５８】
別の進展は、Ａｘｅｌｒｏｄの米国特許第４２５４７７５号に記載されているように、ある種の環状ホスフェート、例えばジフェニルペンタエリトリトールジホスフェートを、ポリ（アリーレンエーテル）樹脂用の難燃性試薬として使用することである。
【００５９】
また、リン−窒素結合を含有する化合物、例えば、塩化窒化リン、リンエステルアミド、リン酸アミド、ホスホン酸アミド、ホスフィン酸アミド、トリス（アジリジニル）ホスフィンオキシド、又は塩化テトラキス（ヒドロキシメチル）ホスホニウムも難燃添加剤として適当である。これらの難燃添加剤は市販されている。
【００６０】
一実施形態では、ホスフェート系難燃剤としては、例えば、レゾルシノールテトラフェニルジホスフェートのようなレゾルシノール系のもの、例えば、ビス−フェノールＡテトラフェニルジホスフェートのようなビス−フェノール系のもの、及び置換又は非置換トリフェニルホスフェートがある。また、難燃剤は、これらの２種以上の組合せからなるものでもよい。
【００６１】
最終組成物中で、難燃剤は、使用されている場合、個々の使用要件に応じて、ＵＬ−９４プロトコルにおいてＶ−０、Ｖ−１、又はＶ−２の等級に合格する程度の難燃性を組成物に付与するのに必要な最小量以上で存在する。個々の量は、有機ホスフェートの分子量、存在する可燃性樹脂の量、そしておそらくは同様に組成物中に含まれることがある他の通常可燃性の成分に応じて変化する。有機ホスフェート系難燃剤は一般に、組成物の総重量を基準にして約２〜約３５重量％、さらに具体的には約５〜約３０重量％、さらに一段と具体的には約１０〜約２５重量％の量で組成物中に存在する。
【００６２】
幾つかの実施形態では、最終組成物は、ＡＳＴＭ  Ｄ６４８により１．８メガパスカル（ＭＰａ）で測定したとき約７０〜約１３０℃の加熱撓み温度（ＨＤＴ）を有するのが望ましい。コンセントレートは、最終組成物のＨＤＴよりかなり高いＨＤＴを有し得る。
【実施例】
【００６３】
以下の非限定実施例により本方法をさらに例証する。
【００６４】
以下の実施例で使用する材料をまとめて表１に示す。
【００６５】
【表１】
2007530774.tif 000006
実施例１
表１に示したコンセントレートを溶融混合し、ペレット化した。表２に示す量はコンセントレートの総重量を基準にした重量％である。このコンセントレートを以下の実施例で使用した。
【００６６】
【表２】
2007530774.tif 000007
実施例２〜４
実施例１のコンセントレートを表３に示す追加のゴム変性ポリスチレンと共に溶融混合した。ゴム変性ポリスチレンの量は、組成物の総重量を基準にして重量％で表した追加のゴム変性ポリスチレンの量である。これらの組成物を成形し、試験した。比較のためにコンセントレート自体を成形し、試験した。
【００６７】
【表３】
2007530774.tif 000008
実施例２〜４は、性能が、追加のゴム変性ポリスチレンの量に対して実質的に線形に変化することを示している。
【００６８】
実施例５〜１６
実施例１のコンセントレートを表４に示す追加のゴム変性ポリスチレン及びＲＤＰと共に溶融混合した。ＲＤＰ及びゴム変性ポリスチレンの追加した量は組成物の総重量を基準にした重量％である。これらの組成物を成形し、試験した。
【００６９】
燃焼性の結果は「初回合格確率」すなわちｐ（ＦＴＰ）で示す。２０本の短冊状試験片をＵＬ９４法で燃焼させ、消炎時間の平均と標準偏差を用いて、５本の短冊状試験片の標準的な試験で試料がＶ−０等級（ｐ（ＦＴＰ）Ｖ０）又はＶ−１等級（ｐ（ＦＴＰ）Ｖ１）を得る確率を計算した。９０％以上の初回合格の確率（すなわち、ｐ（ＦＴＰ）が０．９以上）が許容できる性能と考えられる。０．９より大幅に低い値は許容できないと考えられる。ｐ（ＦＴＰ）はドリップによる不合格とならない試料に対してのみ計算する。燃焼性の結果は厚さ１．５ｍｍの短冊状試験片で得た。
【００７０】
【表４】
2007530774.tif 000009
実施例５〜１４から分かるように、単一のコンセントレートを用いて、ある範囲の物理的性質を有する一定範囲の組成物を製造することができる。
【００７１】
実施例１５〜２４
実施例１のコンセントレートを表５に示す追加のゴム変性ポリスチレン及びＢＰＡＤＰと共に溶融混合した。ＲＤＰ及びゴム変性ポリスチレンの添加量は組成物の総重量を基準にした重量％である。これらの組成物を成形し、試験した。難燃性は実施例５〜１４と同様にして決定した。
【００７２】
【表５】
2007530774.tif 000010
実施例５〜１４と同時に、実施例１５〜２４は、単一のコンセントレートを用いて難燃剤の選択に関わらずある範囲の物理的性質を有する一定範囲の組成物を製造することができるということを示している。
【００７３】
実施例２５
ブチルアルデヒドレベルが１１４重量ｐｐｍの０．４０ＩＶのポリフェニレンエーテル粉末の試料を、５０キログラム／時（ｋｇ／ｈｒ）の割合で、スクリュー速度３１０回転／分（ｒｐｍ）、バレル温度２９０℃で５３ミリメートル（ｍｍ）の二軸押出機で押出した。この押出機は２つの別個の水注入ゾーンをもっており、各々の後に続いて真空ベントがあった。水は１．５ｋｇ／ｈｒの速度で各ゾーン中に注入し、真空ベント圧力は９５０ミリバールとした。押出された生成物をペレット化し、一部は同じ条件下で再度押出した。このプロセスをさらに二回繰り返した。試料中のブチルアルデヒドその他揮発性物質のレベルを表６に示す。
【００７４】
【表６】
2007530774.tif 000011
表６から分かるように、トリメチルアニソールとトルエンのレベルは水を注入した一回目の押出後に低下したが、ブチルアルデヒドのレベルは二回の押出段階後まで低下しなかった。
【００７５】
実施例２６
ブチルアルデヒドレベルが４８ｐｐｍの０．４０ＩＶポリフェニレンエーテル粉末の試料を３０ｍｍの二軸押出機により速度１３．６ｋｇ／ｈｒ、スクリュー速度３００ｒｐｍ、バレル温度３１５℃で押出した。この押出機では、６００ミリバールの真空で作動する単一の真空ベントを使用した。押出された生成物をペレット化し、一部は同じ条件下で再度押出した。このプロセスをさらに二回繰り返した。追加の粉末試料を、供給速度を６．８ｋｇ／ｈｒとして押出機内の滞留時間を二倍にした以外は上記条件下で一回押出した。試料中のブチルアルデヒド及びその他の揮発性成分のレベルを表７に示す。
【００７６】
【表７】
2007530774.tif 000012
この実施例もまた、ブチルアルデヒドのレベルが、単一回の押出後急激に上昇するが、多数回押出機に通した後に低下し始めることを示している。この実施例はまた、初回の押出機通過の滞留時間を二回通過の滞留時間と等しくしても２つの個々の押出程に有効ではないことも示している。
【００７７】
実施例２７〜３４
９０重量％の０．４０ＩＶポリフェニレンエーテルと１０重量％の透明な結晶ポリスチレンとのブレンドの試料を、２８ｍｍの二軸押出機により、スクリュー速度３００ｒｐｍ、バレル温度３１０℃、速度３．０ｋｇ／ｈｒ、７．５ｋｇ／ｈｒ、及び１２．０ｋｇ／ｈｒで押出した。この押出機では、大気圧ベントと８００ミリバールの真空で作動する単一の真空ベントとを使用した。押出された試料をペレット化し、追加の透明結晶ポリスチレン、ＳＥＢＳゴム、ガラス繊維、及びその他の添加剤と共に再度押出して、３４重量％のポリフェニレンエーテル、３５．５重量％のポリスチレン、５．５重量％のゴム、１０重量％のガラス繊維、及び１５重量％のその他の添加剤からなる最終組成物を得た。同じ配合の追加の試料を、押出されたペレットの代わりにポリフェニレンエーテル粉末を用いて押出した。これらのガラス充填試料を、２８ｍｍの二軸押出機により、速度１５ｋｇ／ｈｒ、スクリュー速度３００ｒｐｍ、バレル温度２９０℃で押出した。この押出機では、大気圧ベントと８００ミリバールの真空で作動する単一の真空ベントとを使用した。混合物中の揮発性成分のレベルを低減するために、真空ベントの前で０．２２５ｋｇ／ｈｒの速度で水をメルト中に注入した。
【００７８】
ペレット化試料を１０ｃｍのディスクに射出成形し、次いでこれらを、各試料に臭気の強度に比例したスコアを付ける訓練された臭気の評価者のパネルにより評価した。スコアは１（臭気なし）〜６（耐えられない）である。試料のスコアを表８に示す。
【００７９】
【表８】
2007530774.tif 000013
追加成分とコンパウンディングする前に一回押出したポリフェニレンエーテル／ポリスチレンブレンドで製造した試料（２７〜３０）は全て、スチームストリッピングを使用したとしても、ポリフェニレンエーテル粉末から直接製造した試料よりも低い臭気強度を示した。
【００８０】
好ましい実施形態に関連して本発明を説明してきたが、当業者には理解されるように、本発明の範囲から逸脱することなく様々な変更をなすことができ、また本発明の要素・成分を等価物で置換することができる。加えて、本発明の本質的な範囲から逸脱することなく特定の状況又は材料を本発明の教示に適合させるために多くの修正を施すことができる。従って、本発明は、本発明を実施する際の最良の態様として開示した特定の実施形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲に属するあらゆる実施形態を包含する。
【００８１】
引用した特許、特許出願その他の文献の開示内容は援用によって本明細書の内容の一部をなす。
【手続補正書】
【提出日】平成18年11月24日(2006.11.24)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
熱可塑性組成物の製造に有用な第１の熱可塑性材料、第２の熱可塑性材料及び添加剤を含んでなる熱可塑性コンセントレートであって、熱可塑性組成物よりもコンセントレートの方が第１の熱可塑性材料及び添加剤の量が多い、コンセントレート。
【請求項２】
当該コンセントレートがさらに耐衝撃性改良剤を含む、請求項１記載のコンセントレート。
【請求項３】
当該コンセントレートがドライブレンドの形態である、請求項１又は請求項２記載のコンセントレート。
【請求項４】
当該コンセントレートがペレット化されている、請求項１又は請求項２記載のコンセントレート。
【請求項５】
第１の熱可塑性材料がポリ（アリーレンエーテル）を含み、第２の熱可塑性材料がポリ（アルケニル芳香族）樹脂、ゴム変性ポリスチレン、ポリアミド、ポリオレフィン及びこれらの２種以上の組合せからなる群から選択される、請求項１乃至請求項４のいずれか１項記載のコンセントレート。
【請求項６】
前記コンセントレートが添加剤の組合せを含んでおり、添加剤の組合せがコンセントレートの総重量を基準にして１〜２５重量％の量で存在する、請求項１乃至請求項５のいずれか１項記載のコンセントレート。
【請求項７】
前記添加剤が、カップリング剤、酸化防止剤、離型剤、ＵＶ吸収剤、光安定剤、熱安定剤、滑剤、可塑剤、顔料、染料、着色剤、帯電防止剤、成核剤、ドリップ防止剤、酸スカベンジャー及びこれらの２種以上の組合せからなる群から選択される、請求項１乃至請求項６のいずれか１項記載のコンセントレート。
【請求項８】
請求項１乃至請求項７のいずれか１項記載のコンセントレートを、第３の熱可塑性材料、難燃添加剤、強化材、導電性充填材、非導電性充填材及びこれらの２種以上の組合せからなる群から選択される成分と共に溶融混合することを含んでなる、熱可塑性組成物の製造方法。
【請求項９】
前記熱可塑性組成物が第３の熱可塑性材料を含み、組成物がさらに発泡剤を含む、請求項８記載の方法。
【請求項１０】
第１の熱可塑性材料がポリ（アリーレンエーテル）を含み、前記熱可塑性組成物がポリ（アリーレンエーテル）の総重量を基準にして８００重量％ｐｐｍ以下のブチルアルデヒドレベル、ポリ（アリーレンエーテル）の総重量を基準にして３０ｐｐｍ以下のトリメチルアニソールレベル、及びポリ（アリーレンエーテル）の総重量を基準にして重量で１００ｐｐｍ以下のトルエンレベルを有する、請求項８又は請求項９記載の方法。
【請求項１１】
熱可塑性組成物の射出成形方法であって、
請求項４記載のペレット化コンセントレートを、第３の熱可塑性材料、難燃添加剤、強化材、導電性充填材、非導電性充填材及びこれらの２種以上の組合せからなる群から選択される成分と共にブレンドしてブレンドを形成し、
上記ブレンドを射出成形する
ことを含んでなる方法。
【国際調査報告】
2007530774.tif 000014
2007530774.tif 000015