(57)【要約】【課題】物理的かつ化学的に安定であり、さらに殺草剤の広い範囲の効果を有する新しい殺草剤組成物の提供。【解決手段】グリホセートおよび少なくとも１つのタウレート塩を含む組成物。この組成物は、ｉ）トリアゾリノン殺草剤およびｉｉ）１つ以上の芳香族溶媒を含有する水不混和相と混合される。トリアゾリノン殺草剤およびグリホセートは、少なくとも両者を合わせて殺草に有効な量で存在する。また本発明の組成物を製造しそして使用する方法に関する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ｉ）グリホセートおよび
ｉｉ）少なくとも１つのタウレート塩を含むことを特徴とする組成物。
【請求項２】
ａ）ｉ）トリアゾリノン殺草剤および
ｉｉ）１つ以上の芳香族溶媒
を含有する水不混和相、並びに
ｂ）ｉ）グリホセートおよび
ｉｉ）少なくとも１つのタウレート塩を含む乳化剤
を含有する水性相
を含むことを特徴とする組成物。
【請求項３】
該トリアゾリノン殺草剤およびグリホセートが、少なくとも一緒になって、殺草剤として有効な量で存在する請求項２の組成物。
【請求項４】
該タウレート塩が、ナトリウム−Ｎ−メチル−Ｎ−オレオイルタウレートである請求項３の組成物。
【請求項５】
該タウレート塩が、全組成物中のすべての成分の１重量％から４重量％の量で存在する請求項３の組成物。
【請求項６】
該乳化剤が、アルキルポリグリコシドおよびエトキシル化アルコールの少なくとも１つをさらに含む請求項３の組成物。
【請求項７】
ａ）該アルキルポリグリコシドがＣ９−Ｃ１５アルキルポリグリコシドであり、そして
ｂ）該エトキシル化アルコールがＣ９−Ｃ１５エトキシル化アルコールである請求項６の組成物。
【請求項８】
ａ）該Ｃ９−Ｃ１５アルキルポリグリコシドがＣ９−Ｃ１１アルキルＤ−グルコピラノシドであり、そして
ｂ）該Ｃ９−Ｃ１５エトキシル化アルコールがＣ１１−Ｃ１４エトキシル化アルコールである請求項７の組成物。
【請求項９】
該アルキルポリグリコシドが、全組成物中のすべての成分の５重量％から２５重量％の量で存在する請求項６の組成物。
【請求項１０】
該エトキシル化アルコールが、全組成物中のすべての成分の０．１重量％から１重量％の量で存在する請求項６の組成物。
【請求項１１】
該グリホセートがグリホセート塩またはグリホセート酸相当物の少なくとも１つである請求項３の組成物。
【請求項１２】
該グリホセートが、全組成物中のすべての成分の２０重量％から６０重量％の量で存在する請求項３の組成物。
【請求項１３】
該トリアゾリノン殺草剤が、カルフェントラゾンエチルまたはスルフェントラゾンの少なくとも１つである請求項３の組成物。
【請求項１４】
該トリアゾリノン殺草剤が、全組成物中のすべての成分の０．１重量％から１．５重量％の量で存在する請求項３の組成物。
【請求項１５】
該芳香族溶媒が、アルキル化ナフタレン芳香族またはアルキル化ナフタレン除去芳香族の少なくとも１つから選択される請求項３の組成物。
【請求項１６】
該芳香族溶媒が、全組成物中のすべての成分の１重量％から１０重量％の量で存在する請求項３の組成物。
【請求項１７】
泡止め剤をさらに含む請求項３の組成物。
【請求項１８】
該泡止め剤が、全組成物中のすべての成分の０．００１重量％から１重量％の量で存在する請求項３の組成物。
【請求項１９】
ａ）該トリアゾリノン殺草剤がカルフェントラゾンエチルであり、
ｂ）該グリホセートがグリホセート塩またはグリホセート酸相当物の少なくとも１つであり、
ｃ）該乳化剤が、ナトリウム−Ｎ−メチル−Ｎ−オレオイルタウレート、Ｃ９−Ｃ１１アルキル  Ｄ−グルコピラノシドおよびＣ１１−Ｃ１４エトキシル化アルコールを含み、そして
ｄ）該芳香族溶媒がアルキル化ナフタレン芳香族である
請求項３の組成物。
【請求項２０】
ａ）該カルフェントラゾンが、全組成物中のすべての成分の０．１０重量％から１．５重量％の量で存在し、
ｂ）該グリホセートまたはグリホセート相当物が、全組成物中のすべての成分の２０重量％から６０重量％の量で存在し、
ｃ）該ナトリウム−Ｎ−メチル−Ｎ−オレオイルタウレートが、全組成物中のすべての成分の１重量％から４重量％の量で存在し、該Ｃ９−Ｃ１１アルキル  Ｄ−グルコピラノシドが全組成物中のすべての成分の５重量％から２５重量％の量で存在し、そして該Ｃ１１−Ｃ１４エトキシル化アルコールが全組成物中のすべての成分の０．１重量％から１重量％の量で存在し、そして
ｄ）該アルキル化ナフタレン芳香族が全組成物中のすべての成分の１重量％から１０重量％の量で存在する
請求項１９の組成物。
【請求項２１】
ａ）該カルフェントラゾンが、全組成物中のすべての成分の０．２重量％から１．２重量％の量で存在し、
ｂ）該グリホセートまたはグリホセート相当物が、全組成物中のすべての成分の３０重量％から５１重量％の量で存在し、
ｃ）該ナトリウム−Ｎ−メチル−Ｎ−オレオイルタウレートが、全組成物中のすべての成分の１．５重量％から２．５重量％の量で存在し、該Ｃ９−Ｃ１１アルキル  Ｄ−グルコピラノシドが全組成物中のすべての成分の９重量％から１１重量％の量で存在し、そして該Ｃ１１−Ｃ１４エトキシル化アルコールが全組成物中のすべての成分の０．２重量％から０．６重量％の量で存在し、そして
ｄ）該アルキル化ナフタレン芳香族が全組成物中のすべての成分の３重量％から７重量％の量で存在する
請求項１９の組成物。
【請求項２２】
組成物が泡止め剤をさらに含む請求項１９の組成物。
【請求項２３】
組成物が、全組成物中のすべての成分の０．００１重量％から１重量％の量で存在する泡止め剤をさらに含む請求項２０の組成物。
【請求項２４】
組成物が、全組成物中のすべての成分の０．００５重量％から０．８重量％の量で存在する泡止め剤をさらに含む請求項２１の組成物。
【請求項２５】
該タウレート塩がナトリウム−Ｎ−メチル−Ｎ−オレオイルタウレートである請求項１の組成物。
【請求項２６】
該グリホセートが、グリホセート塩またはグリホセート酸相当物の少なくとも１つである請求項１の組成物。
【請求項２７】
望まない植物の制御を希望する領域に殺草に有効な量の請求項１または２の組成物を施すことを特徴とする望まない植物を制御する方法。
【請求項２８】
該望まない植物が、広葉植物、草およびカヤツリグサ科植物からなる群から選ばれる請求項２７の方法。
【請求項２９】
望まない植物への該施用が、作物の植え付け前、発芽前、発芽後、成長期または収穫期に行われる請求項２７の方法。
【請求項３０】
該作物が、コムギ、トウモロコシ、イネ、ダイズ、オオムギ、カラスムギ、小粒穀物作物、ワタ、サトウキビ、油糧種子作物、牧畜用作物、樹木作物、つる作物、造園植物、山林、野菜作物または果実作物である請求項２９の方法。
【請求項３１】
ａ）トリアゾリノン殺草剤と１つ以上の芳香族溶媒とを組み合わせて加熱し、
ｂ）グリホセート、乳化剤および水を組み合わせて分散するまで混合し、次に
ｃ）工程ａ）の混合物と工程ｂ）の混合物を組み合わせて乳化する
ことを特徴とする請求項３の組成物を製造する方法。
【請求項３２】
ａ）工程ａ）の該加熱は５０−７０℃で行われ、
ｂ）工程ｂ）の該混合は毎分６００回転で行われ、
ｃ）工程ｃ）の混合物の組み合わせは毎分６００回転での攪拌で行われ、そして
ｄ）工程ｃ）の混合物の乳化は、毎分１２００−１５００回転、周囲温度および１−５分で行われる
請求項３１の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、農薬組成物およびその処方の領域に関する。特に、本発明は、グリホセートおよび少なくとも１つのタウレート塩を含む組成物を提供する。本発明のグリホセートおよび少なくとも１つのタウレート塩は、トリアゾリノン殺草剤および１つ以上の芳香族溶媒と有利に混合されて化学的かつ物理的に安定な組成物を生成できる。本発明は、またこれら組成物を製造し使用する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
農業およびその関連する活動における望まない植物の有効な排除または制御を可能にするために、これらの望ましくない植物に対して有効な化学的殺草剤を使用することが望ましい。複数の殺草剤を含む組成物は、枯れるまたは制御される望ましくない植物の種の範囲を広げるためにそして肉眼で分かる徴候の開始を変化させるために、農業および関連する領域で望まれる。
【０００３】
上記の性質をもつ組成物を有することを望むために、トリアゾリノン殺草剤およびグリホセートの組み合わせは、例えば特許文献１−６に開示されている。トリアゾリノン殺草剤およびグリホセート塩の組み合わせは、非常に広い範囲の望ましくない植物の種に対して殺草の効果を示すものと考えられ、そしてトリアゾリノン殺草剤は、肉眼で分かる徴候から知ることができるように殺草活性が早く始まることが知られており、一方グリホセート塩は、代表的なトリアゾリノン殺草剤施用直後に生ずる開始に比べて遅いものと考えられている。これは非常に有効な組み合わせの可能性を有する。しかし、トリアゾリノン殺草剤およびグリホセート塩を処方する技術における問題は、混合物が、かなりの時間にわたって組成物中の両者の化学的および物理的の安定性の達成に成功できるかどうかということである。
【特許文献１】米国特許５９３５９０５
【特許文献２】米国特許５１２５９５８
【特許文献３】米国特許６１２７３１８
【特許文献４】ＷＯ００／７８１３９
【特許文献５】ＷＯ０２／６３９５５
【特許文献６】ＷＯ０１／７００２４
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
一般に、比較的少量のトリアゾリノン殺草剤は、グリホセートと関連して使用されている。化学的な安定性は、少量のトリアゾリノン殺草剤が完全に有効であることを確実にするために、このタイプの組成物ではもっとも重要である。一般的に、１％より少ない量が工業的に使用されて、肉眼により徴候が分かる利益の範囲および開始をなお生じさせながら組成物のコストを低く保つ。問題となる化学的な劣化の例は、加水分解、酸化、脱ハロゲン化および結合の開裂を含む。グリホセートおよびトリアゾリノン殺草剤組成物の化学的および物理的な安定性は、当該業界の主要な問題である。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明は、優れた化学的および物理的な安定性、殺草剤の広い範囲の効果を有しさらに肉眼により分かる徴候の開始が非常に良好なバランスを有する新しい殺草剤組成物を提供する。
【０００６】
特に、本発明は、グリホセートおよび少なくとも１つのタウレート塩を含む組成物に関する。この組成物は、（ｉ）トリアゾリノン殺草剤および１つ以上の芳香族溶媒を含有する水不混和性相並びに（ｉｉ）グリホセートおよび少なくとも１つのタウレート塩を含む乳化剤を含有する水性相をさらに含む。トリアゾリノン殺草剤およびグリホセートは、少なくとも両者を合わせて殺草に有効な量で存在する。
【０００７】
本発明は、また本発明の組成物を製造しそして使用する方法に関する。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
本明細書で使用されそして他に指示されていない限り、用語「殺草剤」は、有害なまたは悩まされる雑草（ｗｅｅｄ）、広葉植物、草（ｇｒａｓｓ）、カヤツリグサ科植物（ｓｅｄｇ）を含むがこれらに限定されないような望ましくない植物の成長を遅らせるかまたはさもなければ枯らしそして作物の保護、建物の保護または芝生の保護に使用できる分子または分子の組み合わせをいう。用語「殺草に有効な量」は、望ましくない植物の生長に対して観察可能な殺草効果を生ずるのに必要な量を意味し、殺草効果は、植物の壊死、植物の枯死、成長の抑制、再生の抑制、増殖の抑制並びに望ましくない植物の発生および活性の排除、破壊またはさもなければ減少を含む。
【０００９】
「グリホセート」は、その厳密な意味で、Ｎ−（ホスホノメチル）グリシン（ＣＡＳ登録番号１０７１−８３−６）として従来定義された周知の酸化合物であるが、用語「グリホセート」は、文章の前後関係がそれ以外を指示している場合を除き、本明細書では、より広い意味で使用されて、グリホセート酸ばかりか、その塩（例えばＮ−（ホスホノメチル）グリシン塩）、付加物、両性イオンおよびエステル、並びに植物の組織でグリホセートに転化されるかまたはさもなければグリホセートイオンをもたらす化合物を含む。用語「カルフェントラゾン」は、α，２−ジクロロ−５−（４−（ジフルオロメチル）−４，５−ジヒドロ−３−メチル−５−オキソ−１Ｈ−１，２，４−トリアゾール−１−イル）−４−フルオロベンゼンプロピオン酸（ＣＡＳ登録番号１２８６２１−７２−７）またはその塩を意味する。用語「カルフェントラゾンエチル」は、エチルα，２−ジクロロ−５−（４−（ジフルオロメチル）−４，５−ジヒドロ−３−メチル−５−オキソ−１Ｈ−１，２，４−トリアゾール−１−イル）−４−フルオロベンゼンプロピオネート（ＣＡＳ登録番号１２８６３９−０２−１）を意味する。用語「スルフェントラゾン」は、Ｎ−（２，４−ジクロロ−５−（４−（ジフロオロメチル）−４，５−ジヒドロ−３−メチル−５−オキソ−１Ｈ−１，２，４−トリアゾール−１−イル）フェニル）メタンスルホンアミド（ＣＡＳ登録番号１２２８３６−３５−５）を意味する。
【００１０】
「発芽前」は、土壌から作物植物の発芽前の期間中の殺草剤の適用として定義される。「発芽後」は、作物植物の葉が殺草剤と接触する土壌からの作物植物の発芽後の期間中の殺草剤の適用として定義される。「成長期」は、作物植物の葉が殺草剤と接触せず殺草剤の適用が作物植物の根元へ向けられる土壌からの作物植物の発芽後の期間中の殺草剤の適用として定義される。「植え付け前」は、作物植物を植え付ける前に存在する望ましくない植物を枯らす殺草剤の適用として定義される。「収穫期」は、適切な収穫時に作物植物を枯らしそして作物植物の収穫を助ける望ましくない植物を排除する殺草剤の適用として定義される。
【００１１】
用語「周囲温度」は、本明細書で使用されるとき、一般に、実験室または他の作業所において見いだされるすべての好適な温度を意味し、そして一般に約１５℃より低くなくまたは約３０℃より上ではない。
【００１２】
本明細書で使用されるとき、「全組成物中の成分の重量％」は、組成物中のすべての液状成分の重量％を含む。
【００１３】
本発明は、グリホセートおよび少なくとも１つのタウレート塩を含む組成物に関する。この組成物は、トリアゾリノン殺草剤および１つ以上の芳香族溶媒を含む水不混和性相並びにグリホセートおよび少なくとも１つのタウレート塩を含む乳化剤を含む水性相をさらに含むことができる。トリアゾリノン殺草剤およびグリホセートは、少なくとも一緒にして、殺草に有効な量で存在できる。
【００１４】
好ましくは、グリホセートは、グリホセート塩またはグリホセート酸相当物の少なくとも１つである。トリアゾリノン殺草剤および水不混和性相が存在するかまたは後でグリホセートおよびタウレート塩溶液に添加されるとき、グリホセートは、全組成物中のすべての成分の２０重量％から６０重量％、さらに特に２０重量％から５５重量％、より特に３０重量％から５１重量％、一層特に４０重量％から５１重量％の量で存在できる。これらの重量％は、一般に、水不混和性相中の成分の量が考えられる前およびその後の両者で使用できる。
【００１５】
好ましくは、トリアゾリノン殺草剤は、カルフェントラゾンエチルまたはスルフェントラゾンの少なくとも１つである。トリアゾリノン殺草剤は、全組成物中のすべての成分の０．１重量％から１．５重量％、さらに特に０．２重量％から１．２重量％、より特に０．３重量％から１重量％、一層特に０．５重量％から０．８４重量％の量で存在できる。
【００１６】
好ましくは、タウレート塩は、ナトリウム−Ｎ−メチル−Ｎ−オレオイルタウレートである。トリアゾリノン殺草剤および水不混和性相が存在するか、または後にグリホセートおよびタウレート塩溶液に添加されるかの何れかの場合、タウレート塩は、全組成物中のすべての成分の１重量％から４重量％、好ましくは１．５重量％から２．５重量％の量で存在できる。これらの重量％は、一般に、水不混和性相中の成分の量が考えられる前およびその後の両者で適用できる。タウレート塩は、グリホセートを含む水性相がトリアゾリノン殺草剤を含む水不混和性相と組み合わされるとき乳化剤として働く。
【００１７】
好ましくは、水性相中の乳化剤は、アルキルポリグリコシドおよびエトキシル化アルコールの少なくとも１つを（少なくとも１つのタウレート塩に加えて）含む。アルキルポリグリコシドは、Ｃ９−Ｃ１５アルキルポリグリコシドであろう。エトキシル化アルコールは、Ｃ９−Ｃ１５エトキシル化アルコールであろう。好ましくは、Ｃ９−Ｃ１５アルキルポリグリコシドは、Ｃ９−Ｃ１１アルキルＤ−グルコピラノシドであり、Ｃ９−Ｃ１５エトキシル化アルコールは、Ｃ１１−Ｃ１４エトキシル化アルコールである。
【００１８】
トリアゾリノン殺草剤および水不混和性相が存在するとき、アルキルポリグリコシドは、全組成物中のすべての成分の５重量％から２５重量％の量で存在するだろう。トリアゾリノン殺草剤および水不混和性相が存在するとき、エトキシル化アルコールは、全組成物中のすべての成分の０．１重量％から１重量％の量で存在するだろう。
【００１９】
好ましくは、水不混和性相中の芳香族溶媒は、アルキル化ナフタレン芳香族またはアルキル化ナフタレン除去芳香族の少なくとも１つである。芳香族溶媒は、全組成物中のすべての成分の１重量％から１０重量％、より特に１重量％から７重量％、さらに特に１重量％から５重量％の量で存在するだろう。一層特に、芳香族溶媒は、全組成物中のすべての成分の３重量％から７重量％の量で存在するだろう。
【００２０】
組成物は、泡止め剤をさらに含むことができる。トリアゾリノン殺草剤および水不混和性相が存在するとき、泡止め剤は、全組成物中のすべての成分の０．００１重量％から１重量％の量で存在するだろう。
【００２１】
本発明の好ましい態様は、トリアゾリノン殺草剤がカルフェントラゾンエチルであり、グリホセートがグリホセート塩またはグリホセート酸相当物の少なくとも１つであり、乳化剤がナトリウム−Ｎ−メチル−Ｎ−オレオイルタウレート、Ｃ９−Ｃ１１アルキルＤ−グルコピラノシドおよびＣ１１−Ｃ１４エトキシル化アルコールであり、芳香族溶媒がアルキル化ナフタレン芳香族である態様である。この好ましい態様は、泡止め剤をさらに含むことができる。好ましくは、カルフェントラゾンエチルは、全組成物中のすべての成分の０．１０重量％から１．５重量％、より特に０．２重量％から１．２重量％、さらに特に０．３０重量％から１重量％の量で存在し、グリホセート塩またはグリホセート酸相当物は、全組成物中のすべての成分の２０重量％から６０重量％、より特に２０重量％から５５重量％の量で存在し、ナトリウム−Ｎ−メチル−Ｎ−オレオイルタウレートは、全組成物中のすべての成分の１重量％から４重量％の量で存在し、Ｃ９−Ｃ１１アルキルＤ−グルコピラノシドは、全組成物中のすべての成分の５重量％から２５重量％の量で存在し、そしてＣ１１−Ｃ１４エトキシル化アルコールは、全組成物中のすべての成分の０．１重量％から１重量％の量で存在し、アルキル化ナフタレン芳香族は、全組成物中のすべての成分の１重量％から１０重量％の量で存在し、そして全組成物中のすべての成分の０．００１重量％から１重量％の量で存在する泡止め剤をさらに含むことができる。さらに好ましくは、カルフェントラゾンエチルは、全組成物中のすべての成分の０．２重量％から１．２重量％、さらに特に０．３０重量％から１重量％、より特に０．５重量％から０．８４重量％の量で存在し、グリホセート塩またはグリホセート酸相当物は、全組成物中のすべての成分の３０重量％から５１重量％、さらに特に４０重量％から５１重量％の量で存在し、ナトリウム−Ｎ−メチル−Ｎ−オレオイルタウレートは、全組成物中のすべての成分の１．５重量％から２．５重量％の量で存在し、Ｃ９−Ｃ１１アルキルＤ−グルコピラノシドは、全組成物中のすべての成分の９重量％から１１重量％の量で存在し、Ｃ１１−Ｃ１４エトキシル化アルコールは、全組成物中のすべての成分の０．２重量％から０．６重量％の量で存在し、アルキル化ナフタレン芳香族は、全組成物中のすべての成分の１重量％から７重量％、さらに特に１重量％から５重量％、より特に３重量％から７重量％の量で存在し、そして全組成物中のすべての成分の０．００５重量％から０．８重量％、さらに特に０．００５重量％から０．１重量％の量で存在する泡止め剤をさらに含むことができる。
【００２２】
本発明の他の態様は、望ましくない植物の制御が望まれる領域に殺草に有効な量の本発明の組成物を適用することからなる望ましくない植物を制御する方法である。このような望ましくない植物は、広葉植物、草およびカヤツリグサ科を含む。望ましくない植物への適用は、作物植物の植え付け前、発芽前、発芽後、根元への適用後または終止である。作物植物は、コムギ、トウモロコシ、イネ、ダイズ、オオムギ、カラスムギ、小粒穀物作物、ワタ、サトウキビ、油糧種子作物、牧畜用作物、樹木作物、つる作物、造園植物、山林、野菜作物または果実作物を含む。
【００２３】
本発明の他の態様は、任意の従来の方法でグリホセートと少なくとも１つのタウレート塩とを組み合わせることを含む組成物を製造する方法である。本発明のグリホセートおよびトリアゾリノン殺草剤を含む組成物を製造する方法は、ａ）トリアゾリノン殺草剤を１つ以上の芳香族溶媒と組み合わせることにより水不混和性相を製造し、ｂ）グリホセート、乳化剤および水を組み合わせそして分散するまで混合し、そしてｃ）工程ａ）の混合物を工程ｂ）の混合物と組み合わせそして乳化することを含む。工程ａ）およびｂ）は、任意の順序で行うことができる。さらに好ましくは、工程ａ）の加熱は５０−７０℃であり、工程ｂ）の混合は毎分６００回転であり、工程ｃ）の混合物の組み合わせは毎分６００回転での攪拌で行われ、そして工程ｃ）の混合物の乳化は、周囲温度で１−５分間毎分１２００−１５００回転、より特に毎分１２００回転で行われる。
【００２４】
本発明の組成物は、以下の実施例によりさらに説明される。例において他に特定されていない限り、以下の実施例で使用されるカルフェントラゾンエチルは、９１．２％の活性成分を含み、そして使用されたグリホセートは、６２％の活性成分を含んだ。実施例は、本発明を説明するためにのみ用いられ、そして開示された発明のさらなる改変は当業者にとり明らかであるので、本発明を制限するものとして解釈されてはならない。これらの改変のすべては、請求の範囲で規定された本発明の範囲内にあると考えられる。
【実施例１】
【００２５】
この実施例は、本発明の４８０ｇ／Ｌのグリホセート塩組成物（組成物Ａ）の製造の１つのプロトコールを示す。
【００２６】
４．４ｇのカルフェントラゾンエチルおよび２０ｇのアルキル化ナフタレン除去芳香族溶媒（Ａｒｏｍａｔｉｃ  ２００ＮＤ）の混合物を約７０℃に加熱した。別の容器で、８６．７５ｇの水を約５５℃に加熱した。その温度に達したとき、１．８５ｇの塩化ナトリウム、１０．０ｇのナトリウム−Ｎ−メチル−Ｎ−オレイルタウレート（Ｒｈｏｄｉａから入手できるＧｅｒｏｐｏｎ  Ｔ７７）、３２５．０ｇのグリホセート、５０．０ｇのＣ９−Ｃ１１アルキルＤ−グルコピラノシド（Ｃｏｇｎｉｓから入手できるＡｇｎｉｑｕｅ  ＰＧ９１１６）および２．０ｇのＣ１１−Ｃ１４エトキシル化アルコール（Ｕｎｉｑｅｍａから入手できるＲｅｎｅｘ  ３６）を加熱された水に加えた。水溶液を１５分間毎分約６００回転でＬｉｇｈｔｎｉｎｇミキサーで混合した。溶媒中のカルフェントラゾンエチルを次に水溶液にそれが攪拌されている間に徐々に加えた。添加完了後、攪拌を５分間１２００回転に増加した。得られたエマルションの粒子サイズは１．９ミクロンでありそしてバッチは完成した。
【実施例２】
【００２７】
この実施例は、本発明の６００ｇ／Ｌのグリホセート塩組成物（組成物Ｂ）の製造のための１つのプロトコールを示す。
【００２８】
３．７８ｇのカルフェントラゾンエチルおよび８．５８ｇのアルキル化ナフタレン除去芳香族溶媒（Ａｒｏｍａｔｉｃ  ２００ＮＤ）の混合物を約７０℃に加熱した。別の容器で、２９．８３ｇの水、１．５９ｇの塩化ナトリウムおよび８．５８ｇのナトリウム−Ｎ−メチル−Ｎ−オレイルタウレート（Ｒｈｏｄｉａから入手できるＧｅｒｏｐｏｎ  Ｔ７７）を、周囲温度で毎分１８００回転でＬｉｇｈｔｎｉｎｇミキサーを用いて混合した。水中にＧｅｒｏｐｏｎ  Ｔ７７が溶解したとき、３３２．１９ｇのグリホセート、４２．９２ｇのＣ９−Ｃ１１アルキルＤ−グルコピラノシド（Ｃｏｇｎｉｓから入手できるＡｇｎｉｑｕｅ  ＰＧ９１１６）および１．７２ｇのＣ１１−Ｃ１４エトキシル化アルコール（Ｕｎｉｑｅｍａから入手できるＲｅｎｅｘ  ３６）を水溶液に加え、そして周囲温度で毎分１２００回転でＬｉｇｈｔｎｉｎｇミキサーにより混合した。溶媒中のカルフェントラゾンエチルを次に水溶液にそれが攪拌されている間徐々に加えた。添加を完了したとき、攪拌を周囲温度で５分間維持した。得られたエマルションの粒子サイズは１．６ミクロンであり、バッチは完成した。
【実施例３】
【００２９】
この実施例は、本発明の６００ｇ／Ｌのグリホセート塩組成物（組成物Ｃ）の製造のための１つのプロトコールを示す。
【００３０】
２．７５ｇのカルフェントラゾンエチルおよび１０．０ｇのアルキル化ナフタレン除去芳香族溶媒（Ａｒｏｍａｔｉｃ  ２００ＮＤ）の混合物を約７０℃に加熱した。別の容器で、１９．８５ｇの水、１．８５ｇの塩化ナトリウムおよび１０．０ｇのナトリウム−Ｎ−メチル−Ｎ−オレイルタウレート（Ｒｈｏｄｉａから入手できるＧｅｒｏｐｏｎ  Ｔ７７）を、周囲温度で毎分６００回転でＬｉｇｈｔｎｉｎｇミキサーを用いて混合した。水中にＧｅｒｏｐｏｎ  Ｔ７７が溶解したとき、４０３．２５ｇのグリホセート、５０．０ｇのＣ９−Ｃ１１アルキルＤ−グルコピラノシド（Ｃｏｇｎｉｓから入手できるＡｇｎｉｑｕｅ  ＰＧ９１１６）および２．０ｇのＣ１１−Ｃ１４エトキシル化アルコール（Ｕｎｉｑｅｍａから入手できるＲｅｎｅｘ  ３６）を水溶液に加え、そして周囲温度で毎分６００回転でＬｉｇｈｔｎｉｎｇミキサーにより混合した。攪拌を毎分１２００回転に上げ、そして溶媒中のカルフェントラゾンエチルを次に水溶液にそれが攪拌されている間に徐々に加えた。添加完了後、攪拌を周囲温度で５分間維持した。発泡のため、０．０５ｇのＤｏｗ  Ａｎｔｉｆｏａｍをエマルションに添加した。得られたエマルションの粒子サイズは０．８ミクロンでありそしてバッチは完成した。
【実施例４】
【００３１】
この実施例は、本発明の６００ｇ／Ｌのグリホセート塩組成物（組成物Ｄ）の製造のための１つのプロトコールを示す。
【００３２】
４．５７ｇのカルフェントラゾンエチルおよび１０．０ｇのアルキル化ナフタレン除去芳香族溶媒（Ａｒｏｍａｔｉｃ  ２００ＮＤ）の混合物を約７０℃に加熱した。別の容器で、１８．３３ｇの水、１．８５ｇの塩化ナトリウムおよび１０．０ｇのナトリウム−Ｎ−メチル−Ｎ−オレイルタウレート（Ｒｈｏｄｉａから入手できるＧｅｒｏｐｏｎ  Ｔ７７）を、周囲温度で毎分６００回転でＬｉｇｈｔｎｉｎｇミキサーを用いて混合した。水中にＧｅｒｏｐｏｎ  Ｔ７７が溶解したとき、４０３．２５ｇのグリホセート、５０．０ｇのＣ９−Ｃ１１アルキルＤ−グルコピラノシド（Ｃｏｇｎｉｓから入手できるＡｇｎｉｑｕｅ  ＰＧ９１１６）および２．０ｇのＣ１１−Ｃ１４エトキシル化アルコール（Ｕｎｉｑｅｍａから入手できるＲｅｎｅｘ  ３６）を水溶液に加えた。周囲温度で毎分６００回転の攪拌を、水溶液が十分に混合されるまで続けた。攪拌を次に毎分１２００回転に上げ、そして溶媒中のカルフェントラゾンエチルを次に水溶液に徐々に加えた。添加を完了したとき、攪拌を周囲温度で２分間維持した。得られたエマルションの粒子サイズは２．６ミクロンであり、バッチは完成した。
【実施例５】
【００３３】
この実施例は、本発明の６００ｇ／Ｌのグリホセート塩組成物（組成物Ｅ）の製造のための１つのプロトコールを示す。
【００３４】
２．７５ｇのカルフェントラゾンエチルおよび１０．０ｇのアルキル化ナフタレン除去芳香族溶媒（Ａｒｏｍａｔｉｃ  ２００ＮＤ）の混合物を約７０℃に加熱した。別の容器で、４．８５ｇの水、１．８５ｇの塩化ナトリウムおよび３５．０ｇのナトリウム−Ｎ−メチル−Ｎ−オレイルタウレート（Ｒｈｏｄｉａから入手できるＧｅｒｏｐｏｎ  Ｔ７７）を、周囲温度で毎分６００回転でＬｉｇｈｔｎｉｎｇミキサーを用いて混合した。水中にＧｅｒｏｐｏｎ  Ｔ７７が溶解したとき、４０３．５ｇのグリホセート、４０．０ｇのＣ９−Ｃ１１アルキルＤ−グルコピラノシド（Ｃｏｇｎｉｓから入手できるＡｇｎｉｑｕｅ  ＰＧ９１１６）および２．０ｇのＣ１１−Ｃ１４エトキシル化アルコール（Ｕｎｉｑｅｍａから入手できるＲｅｎｅｘ  ３６）を水溶液に加えた。周囲温度で毎分６００回転の攪拌を、水溶液が十分に混合されるまで続けた。攪拌を次に毎分１０００回転に上げ、そして溶媒中のカルフェントラゾンエチルを次に水溶液に徐々に加えた。添加を完了したとき、攪拌を周囲温度で５分間維持した。発泡のため、０．０５ｇのＤｏｗ  Ａｎｔｉｆｏａｍをエマルションに添加した。得られたエマルションの粒子サイズは１．７ミクロンであり、バッチは完成した。
【実施例６】
【００３５】
この実施例は、本発明の６００ｇ／Ｌのグリホセート塩組成物（組成物Ｆ）の製造のための１つのプロトコールを示す。
【００３６】
２．７５ｇのカルフェントラゾンエチルおよび１０．０ｇのアルキル化ナフタレン除去芳香族溶媒（Ａｒｏｍａｔｉｃ  ２００）の混合物を約７０℃に加熱した。別の容器で、４．６５ｇの水、１．８５ｇの塩化ナトリウムおよび３５．０ｇのナトリウム−Ｎ−メチル−Ｎ−オレイルタウレート（Ｒｈｏｄｉａから入手できるＧｅｒｏｐｏｎ  Ｔ７７）を、周囲温度で毎分６００回転でＬｉｇｈｔｎｉｎｇミキサーを用いて混合した。水中にＧｅｒｏｐｏｎ  Ｔ７７が溶解したとき、４０３．５ｇのグリホセート、４０．０ｇのＣ９−Ｃ１１アルキルＤ−グルコピラノシド（Ｃｏｇｎｉｓから入手できるＡｇｎｉｑｕｅ  ＰＧ９１１６）および２．０ｇのＣ１１−Ｃ１４エトキシル化アルコール（Ｕｎｉｑｅｍａから入手できるＲｅｎｅｘ  ３６）を水溶液に加えた。周囲温度で毎分６００回転の攪拌を、水溶液が十分に混合されるまで続けた。攪拌を次に毎分１２００回転に上げ、そして溶媒中のカルフェントラゾンエチルを次に水溶液に徐々に加えた。添加を完了したとき、攪拌を周囲温度で５分間維持した。発泡のため、０．２５ｇのＤｏｗ  Ａｎｔｉｆｏａｍをエマルションに添加した。得られたエマルションの粒子サイズは２ミクロンであり、バッチは完成した。
【実施例７】
【００３７】
この実施例は、本発明の３６０ｇ／Ｌのグリホセート酸相当物組成物（組成物Ｇ）の製造のための１つのプロトコールを示す。
【００３８】
０．９４ｇのカルフェントラゾンエチル（９２％ＡＩ）および１０．０２ｇのアルキル化ナフタレン除去芳香族溶媒（Ａｒｏｍａｔｉｃ  ２００）の混合物を約７０℃に加熱した。別の容器で、２８．４４ｇの水および４．０ｇのナトリウム−Ｎ−メチル−Ｎ−オレイルタウレート（Ｒｈｏｄｉａから入手できるＧｅｒｏｐｏｎ  Ｔ７７）を約７０℃に加熱した。水中にＧｅｒｏｐｏｎ  Ｔ７７が溶解したとき、１３４．８ｇのグリホセート（４６％酸相当物）、２０．０ｇのＣ９−Ｃ１１アルキルＤ−グルコピラノシド（Ｃｏｇｎｉｓから入手できるＡｇｎｉｑｕｅ  ＰＧ９１１６）、０．８０ｇのＣ１１−Ｃ１４エトキシル化アルコール（Ｕｎｉｑｅｍａから入手できるＲｅｎｅｘ  ３６）および１．００ｇのＤｏｗ  Ａｎｔｉｆｏａｍを水溶液に加えた。水溶液を約７０℃でさらに１０分間加熱した。溶媒中のカルフェントラゾンエチルを次に水溶液に徐々に加え、そして３０分間毎分１５００回転でインペラータイプミキサーを使用して攪拌した。得られたエマルションの粒子サイズは０．５１ミクロンであり、バッチは完成した。
【実施例８】
【００３９】
この実施例は、本発明の３６０ｇ／Ｌのグリホセート酸相当物組成物の製造のための１つのプロトコールを示す。
【００４０】
０．５８ｇのカルフェントラゾンエチル（９２％ＡＩ）および１０．３８ｇのアルキル化ナフタレン除去芳香族溶媒（Ａｒｏｍａｔｉｃ  ２００）の混合物を約７０℃に加熱した。別の容器で、２９．４４ｇの水、４．０ｇのナトリウム−Ｎ−メチル−Ｎ−オレイルタウレート（Ｒｈｏｄｉａから入手できるＧｅｒｏｐｏｎ  Ｔ７７）および１３３．８ｇのグリホセート（４６％酸相当物）を約７０℃に加熱した。水中にＧｅｒｏｐｏｎ  Ｔ７７が溶解したとき、２０．０ｇのＣ９−Ｃ１１アルキルＤ−グルコピラノシド（Ｃｏｇｎｉｓから入手できるＡｇｎｉｑｕｅ  ＰＧ９１１６）、０．８０ｇのＣ１１−Ｃ１４エトキシル化アルコール（Ｕｎｉｑｅｍａから入手できるＲｅｎｅｘ  ３６）および１．００ｇのＤｏｗ  Ａｎｔｉｆｏａｍを水溶液に加えた。水溶液を約７０℃でさらに１０分間加熱した。溶媒中のカルフェントラゾンエチルを次に水溶液に徐々に加え、そして３０分間毎分１５００回転でインペラータイプミキサーを使用して攪拌した。得られたエマルションの粒子サイズは０．５ミクロンであり、バッチは完成した。
【実施例９】
【００４１】
この実施例は、本発明の６００ｇ／Ｌのグリホセート塩組成物の製造のための１つのプロトコールを示す。
【００４２】
２．２ｇのカルフェントラゾンエチル（９２％ＡＩ）および８．０ｇのアルキル化ナフタレン除去芳香族溶媒（Ａｒｏｍａｔｉｃ  ２００）の混合物を約７０℃に加熱した。別の容器で、２．３ｇの水、４．４ｇのナトリウム−Ｎ−メチル−Ｎ−オレイルタウレート（Ｒｈｏｄｉａから入手できるＧｅｒｏｐｏｎ  Ｔ７７）および１６１．３ｇのグリホセートを、周囲温度で毎分６００回転でＬｉｇｈｔｎｉｎｇミキサーを使用して混合した。Ｇｅｒｏｐｏｎ  Ｔ７７と水およびグリホセートとが完全に混合したとき、２０．０ｇのＣ９−Ｃ１１アルキルＤ−グルコピラノシド（Ｃｏｇｎｉｓから入手できるＡｇｎｉｑｕｅ  ＰＧ９１１６）、０．８ｇのＣ１１−Ｃ１４エトキシル化アルコール（Ｕｎｉｑｅｍａから入手できるＲｅｎｅｘ  ３６）を水溶液に添加し、そして周囲温度で毎分６００回転でＬｉｇｈｉｎｉｎｇミキサーにより混合した。攪拌を毎分１５００回転に上げ、そしてそれが攪拌されている間溶媒中のカルフェントラゾンエチルを次に水溶液に徐々に加えた。添加完了後、攪拌を周囲温度で１分間維持した。発泡のため、１．０ｇのＤｏｗ  Ａｎｔｉｆｏａｍをエマルションに添加した。得られたエマルションの粒子サイズは２．０ミクロンであり、バッチは完成した。
【実施例１０】
【００４３】
この実施例は、本発明によって製造される組成物について達成された安定性の検討を示す。
【００４４】
エマルション組成物の安定性を示す実験室のテストは、以下の方法で行われた。安定性テストを始める前に、上記で製造された組成物Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｇ、ＨおよびＩに存在するカルフェントラゾンエチルの最初の％は、クロマトグラフ技術の方法で行われた。安定性テストを始める前に、上記で製造された組成物Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｇ、ＨおよびＩに存在するカルフェントラゾンエチルの最初の％は、クロマトグラフ技術により決定された。この決定後、組成物をモデルの極端な条件に１月間５０℃で貯蔵した。この期間後、組成物に存在する活性成分の％は、同じクロマトグラフ技術により決定された。これらのテストの結果は、以下に示される。組成物Ａでは、最初のＧＣ重量％は０．８４であるが、他方５０℃で１月後のＧＣ重量％は０．８２であり、組成物Ｂでは、最初のＧＣ重量％は０．８３であるが、他方５０℃で１月後のＧＣ重量％は０．７８であり、組成物Ｃでは、最初のＧＣ重量％は０．５０であるが、他方５０℃で１月後のＧＣ重量％は０．４６であり、組成物Ｇでは、最初のＧＣ重量％は０．４４であるが、他方５０℃で１月後のＧＣ重量％は０．４２であり、組成物Ｈでは、最初のＧＣ重量％は０．２８であるが、他方５０℃で１月後のＧＣ重量％は０．２６であり、そして組成物Ｉでは、最初のＧＣ重量％は０．９５であるが、他方５０℃で１月後のＧＣ重量％は０．９４であった。この結果は、本発明の組成物が高い温度で化学的な安定性を維持することを示す。
【００４５】
本発明は、好ましい態様を強調して記述されたが、好ましい装置および方法が使用でき、そして本発明が本明細書で特に記述されたのとは別に実施できることを目的とすることは、当業者に明らかであろう。従って、本発明は、請求の範囲により規定される本発明の趣旨および範囲内に包含されるすべての改変を含む。
【国際調査報告】
2007528905.tif 000002