(57)【要約】  ポリプロピレンのドライ着色および紡糸加工用に特に好適な、ポリブテン-１とポリプロピレンの混合物および６０重量％以下の１種またはそれ以上の添加剤を含むコンセントレート。【選択図】図１
2007500761.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ａ）ポリブテン-１；
ｂ）ポリプロピレン；
ｃ）６０重量％以下の１種またはそれ以上の添加剤
を含むコンセントレート。
【請求項２】
Ａ）４０重量％〜９５重量％、好ましくは５０重量％〜９５重量％、より好ましくは６０重量％〜８０重量％の、
１）Ａ）の全重量に対して、１０重量％〜３５重量％、好ましくは２５重量％〜３５重量％、より好ましくは３０重量％〜３５重量％のポリブテン-１；
２）Ａ）の全重量に対して、９０重量％〜６５重量％、好ましくは７５重量％〜６５重量％、より好ましくは７０重量％〜６５重量％のポリプロピレン
を含む組成物；
Ｂ）５重量％〜６０重量％、好ましくは５重量％〜５０重量％、より好ましくは２０重量％〜４０重量％の１種またはそれ以上の添加剤
を含む請求項１によるコンセントレート。
【請求項３】
ポリブテン-１が、線状の半結晶質（semicrystalline）で、かつ高いアイソタクチックホモポリマーである請求項１によるコンセントレート。
【請求項４】
ポリプロピレンが、９０以上かまたはそれに等しいアイソタクチック指数を有するアイソタクチックポリプロピレンである請求項１によるコンセントレート。
【請求項５】
ポリオレフィン類中における添加剤の分散のための請求項１〜４のいずれか１つのコンセントレートの使用。
【請求項６】
ポリオレフィン類を請求項１〜４のいずれか１つによるコンセントレートとブレンドし、引き続く加工によって製造されるポリオレフィン製品。
【請求項７】
ポリオレフィン類を請求項１〜４のいずれか１つによるコンセントレートとブレンドし、引き続く紡糸によって製造される有色のポリプロピレン繊維。
【請求項８】
ａ）１０重量％〜３５重量％、好ましくは２５重量％〜３５重量％、より好ましくは３０重量％〜３５重量％のポリブテン-１；
ｂ）９０重量％〜６５重量％、好ましくは７５重量％〜６５重量％、より好ましくは７０重量％〜６５重量％のポリプロピレン
を含む添加剤のコンセントレートの製造用ポリオレフィン組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ポリオレフィン類、好ましくはポリプロピレンのドライ着色（bulk colouring）に特に好適な、ポリブテン-１とポリプロピレンの混合物および１種またはそれ以上の添加剤を含むコンセントレート（concentrates）に関する。
【背景技術】
【０００２】
ポリオレフィン類が受ける各種の加工は、射出成形またはブロー成形、および紡糸を含む。特に、主に連続的に行われるポリオレフィン樹脂類の繊維の製造においては、着色段階は、現在では予想以上に重要な段階である：これは、一方では、デニールまたは半径で定義される繊維の断面が繊維製造業者自身の要求により次第に小さくなっていることが理由であり、かつ他方では、今日の紡糸工程が早い速度になっていることが理由である。
【０００３】
「マスターバッチ類」としてよく知られているコンセントレートは、添加剤の導入のために各種のポリオレフィン類に添加される製品である。したがって、一般にマスターバッチは、ポリマー性担体中に高濃度で分散および／または分布する、一種またはそれ以上の顔料／着色剤、充填剤またはその他の添加剤の混合物からなる。マスターバッチにおける顔料の分散の悪さ、およびそれ故に着色される樹脂物質におけるマスターバッチの分散の悪さは、結果として生じる着色の不均一性を引き起こし、そして繊維製造においては、良好に解離されていない顔料によって起こるフィラメントの頻繁な破断が原因で、低い製造歩留まりを引き起こす。
【０００４】
上記の問題が存在しているポリプロピレンのドライ着色の特定の場合、商業的に入手可能な処方により、同じポリプロピレンまたは代わりにポリエチレンでもよい担体における、顔料の分散に、ステアリン酸エステル類またはパラフィン類のようなワックス類および分散剤類を使うことが考案されている。その非極性の性質のために、ポリオレフィン類は（極性の）有機顔料に対して非常に低い親和性であるとみなされるため、分散剤の使用が必要である。しかしながら、ワックス類（ステアリン酸エステル類および／またはパラフィン類）の使用は避けられないが、障害要因である。なぜなら、特定の用途（例えば、繊維の押出成形）においては、それらの存在が最終製品の品質に悪影響を及ぼす可能性があるからである。
【０００５】
担体中の顔料の分散に対する重要なパラメーターは、担体の結晶化度であることが知られている。実際、着色剤または顔料は、結晶領域のラメラの間に入ることはできず、担体の半結晶質領域により容易に挿入される。
【０００６】
ポリオレフィン繊維の押出工程の特定の場合においては、さらにこの工程の間に伸長応力（elongation stress）が非晶質領域で緩和されることが知られており：結晶構造で剛性化されない領域における鎖の延伸が、ポリマーの結晶部分に比例する程度でポリマーの紡糸を可能にする。過剰の応力、すなわち非晶質領域が対応できない応力は、ポリマー自体の結晶部分において緩和され、このことは従って、特に現行の紡糸工程の重要な条件においては、物質の強度にとって基本的に重要である。
【０００７】
例えば、文献ＪＰ２０００１７８３６１号は、ポリプロピレン、顔料およびポリエチレン系ワックスを含む、プラスチック着色用マスターバッチ類を記載している。
文献ＪＰ５１７９００９号は、ポリエチレンぺレット（glanules）のような熱可塑性樹脂、ポリブテンのような液状変性剤および低密度ポリエチレンのような第二の熱可塑性樹脂を含む、良好な分散性を有する変性熱可塑性樹脂マスターバッチの製法を記載している。
したがって、マスターバッチ用の担体の選択は、添加剤の効果的な分散を実現するために極めて重要なことは明らかである。
【０００８】
上述のように、ポリプロピレンもまた担体として知られ、この場合は着色および紡糸工程での無視できない問題を避けるために、顔料が容易に溶融物質中に組み入れられるように充分に高度の高温流動性であるが、紡糸工程での高い延伸力に耐えられるような、半結晶質ポリプロピレンを使用する必要がある。
【０００９】
担体として機能するポリマーの非晶質部分に対する結晶の比率は、ポリマー繊維類用のマスターバッチの処方において重要な要素であることは明らかである。紡糸の特定の場合には、さらに多くの因子が均一に着色される繊維の製造に寄与するということは明らかで、また加工要件およびフィラメント径（デニール）の要求が、製造業者が着色段階の条件を常に注意深く評価し決定しなければならないということを意味することも明らかである。
【００１０】
したがって、ポリオレフィン類のドライ着色で使用するマスターバッチの製造に用いることのできるポリマー性担体は、解離および分散し難い着色剤および／または顔料を含む工程で必要とされ、特に繊維押出工程においては、それは上記のような重要な側面をもっている。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
したがって、本発明の目的は、その効果が製造条件の変動に大きく影響されない、ポリオレフィン類に添加剤を添加するための担体およびそれ故にマスターバッチを提供することである。
【００１２】
本発明のもう１つの目的は、担体およびそれ故に低デニールの連続ヤーンを製造するための紡糸工程で使用可能な、したがって顔料の「分散（dispersion）」と「分散性（dispersibility）」を促進するマスターバッチを提供することであり、第１の用語は、着色料および／または顔料が解離してミクロ粒子になり担体中に均一に分散する能力のことであり、第２の用語は、着色料および／または顔料を含むマスターバッチが、高濃度で取り込まれた場合に、着色される物質の中に均一に分散する能力のことであり、したがってこの物質の中に着色料および／または顔料を分散させる能力のことである。
【００１３】
前記の目的は、請求項で定義されるように、１−ブテンのポリマー（短く「ポリブテン−１」と呼ばれる）およびプロピレンのポリマー（「ポリプロピレン」と呼ばれる）を含む組成物を使用することで達成された。
【００１４】
文献ＵＳ３４５５８７１号は、オレフィン系ポリマー類の着色工程中での添加剤の分散を促進するための担体として、１−ブテンのホモおよびコポリマーの使用を記載している。しかしながら、その文献の中にはポリプロピレンとのブレンドは言及されていない。
【００１５】
さらに、特許文献ＵＳ４９６０８２０号は、繊維類と同様に、良好な光学的性質と良好な加工性で特徴付けられるフィルム類の製造に用いられる、アイソタクチックポリブテン−１（１００と１０００の間のメルトインデックスを有し、１０重量％以下の量が添加される）と、少なくとも９０重量％に等しい量のポリプロピレン、および０．１と１重量％の間の濃度で存在する添加剤の混合物からなるポリマー組成物を記載している。しかしながら、その文献は添加剤を分散させるためのマスターバッチの調製および使用を記載していない。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
驚くべきことに出願人は、コンセントレート用担体として、ポリブテン−１が好ましくは１０重量％に等しいかそれ以上の量が存在する、ポリブテン−１およびポリプロピレンを含む組成物を用いることで、ポリオレフィン類とのブレンド段階において添加剤の分散と分散性がさらに促進されることを見出した。
【発明の効果】
【００１７】
特に、本発明は、ポリプロピレン繊維の押出工程中の着色段階を円滑にし、その結果、担体中に顔料が分散し損ない、それ故にポリマーの紡糸工程において押出機ヘッドの下流に位置するフィルターが詰まり、圧力の相当な増加を起こすことがない。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
どんな理論にも関連付けされることを望まないが、その二元系混合物を使用する可能性は、ポリブテン−１がポリプロピレンと類似した構造特性をもつという観察から生じた。
【００１９】
担体混合物中の、ポリブテン−１とポリプロピレンの間のどのような比率も、後で示すように補足図面を参照すると、少なくとも顔料の軽度の分散性を与えることを見出した。
【００２０】
さらに詳しくは、本発明は、１０重量％〜３５重量％のポリブテン−１と９０重量％〜６５重量％のポリプロピレンとを含む担体組成物の、顔料の分散および分散性のための使用に関する。さらにより詳しくは、本発明は、３０〜３５重量％のポリブテン−１と７０〜６５重量％のポリプロピレンとを含む担体組成物の使用に関する。
【００２１】
ポリプロピレンの紡糸工程の場合、本発明は２５〜３５重量％のポリブテン−１と７５〜６５重量％のポリプロピレンを含む担体の使用に関する。なぜなら、ポリブテン−１の比率が２５％以下の場合、得られるマスターバッチは繊維用には良好な製品と見なすことはできず、一方３５重量％以上の濃度の場合、顔料の分散性の増加は極わずかで、何よりもポリブテン−１のコストに見合わないからである。
本発明は、それが属する化学的範疇に限定されない、あらゆる添加剤の分散と分散性のために好適である。
【００２２】
ポリブテン−１のメルトフローレートが添加剤の良好な分散を与えることを促進し得る要因であることが見出され、メルトフローレートの高い値は、担体中の添加剤のより良好な分散を与えるとみなされる。ポリブテン−１については、好ましくは、約１００〜１０００ｇ／１０分、より好ましくは１００〜４００ｇ／１０分のメルトフローレートが、有利であることが分かった（ＡＳＴＭ  Ｄ１２３８の条件Ｅにより、１９０℃／２．１６ｋｇで測定）。
【００２３】
本発明のコンセントレートに好ましく用いられるポリブテン−１は、立体特異触媒によるブテン−１の重合で得られた、半結晶質で高度にアイソタクチックな（特にＮＭＲを使ったｍｍｍｍペンタド／全ペンタドおよび０℃におけるキシレン可溶分重量分量によって測定されたアイソタクチシティが９６〜９９％を有する）直鎖状ホモポリマーであり、またポリプロピレンとの二元系混合物は、既に言及したように、文献に記載されている。ブテン−１のコポリマーが用いられる場合、やはり０℃におけるキシレンに不溶な成分で表わされる、アイソタクチシティ指数は好ましくは６０％に等しいかそれ以上である。好ましくは、本発明の担体に用いるポリブテン−１は、結晶２型（最初に形成され、動力学的に有利な）の融点が８１〜１０９℃である。
【００２４】
ブテン−１の好適なポリマー類は、ホモポリマー、および好ましくは３０モル％以下のオレフィン系コモノマー類（特にエチレンと、５〜８個の炭素原子を含むアルファ−オレフィン類）を含むコポリマー類の両方である。これらのポリマー類は、例えばブテン−１の低圧チーグラー−ナッタ重合、例えば塩化マグネシウム上に担持されたＴｉＣｌ3またはチタンのハロゲン化化合物および好適な助触媒（特にアルミニウムのアルキル化合物類）をベースとした触媒でのブテン−１（およびあらゆるコモノマー類）の重合により得ることができる。高い値のメルトフローレートは、過酸化物類によるポリマーの後処理によって得られる。本発明の担体の中で用いられるブテン−１のポリマー類は、室温において固体のポリマーである。
【００２５】
ＰＢ０８００ポリブテン−１（Ｂａｓｅｌｌにより販売）が、本発明のコンセントレートの中で特に好適に用いられる。これは、１９０℃／２．１６ｋｇにおけるメルトフローレートが２００ｇ／１０分の値をもつホモポリマーである。
【００２６】
このポリマーの代表的な物理的性質が次の表に示される。
【表１】
2007500761.tif 000003
【００２７】
本発明のコンセントレートの中で使用できるプロピレンポリマー類は、区別なく、プロピレンのアイソタクチック結晶性ホモポリマー類またはコポリマー類とすることができる。コポリマー類の中では、８５重量％以上のプロピレンを含む、プロピレンとエチレンおよび／またはＣＨ2＝ＣＨＲアルファ−オレフィン類［式中、Ｒは２〜８個の炭素原子を有するアルキル基（例えば、ブテン−１、ヘキセン−１、オクテン−１）である］とのアイソタクチック結晶性コポリマー類が特に好ましい。前記のプロピレンのポリマー類のアイソタクチシティ指数は、沸騰ヘプタンあるいは室温（約２５℃）におけるキシレンに不溶な画分として測定される、好ましくは９０以上かまたはそれに等しい。
【００２８】
用語「添加剤」、「顔料」および「充填剤」という用語は、一般にこの分野では、工程中にポリマー類に添加される物質を示すために用いられる。
特に、用語「顔料」は、カーボンブラック、二酸化チタン（ＴｉＯ2）、酸化クロム類およびフタロシアニン類のような有機および無機物質を包含する。
用語「充填剤」は、タルク、炭酸塩類およびマイカのような物質を包含する。
顔料および充填剤は共に、一般的な添加剤の定義の中に包含される特定の例である。
【００２９】
顔料および充填剤に加えて、用語「添加剤」はまた、一般に以下に挙げられる物質の範疇を包含する。
１）安定剤
安定剤の例は：
Ａ）抗酸化剤、例えばステアリン酸塩類、炭酸塩類および合成ハイドロタルサイト；
Ｂ）光安定剤、例えば、ベンゾフェノン類、ベンゾトリアゾール類、カーボンブラックのようなＵＶ吸収剤；一般にニッケルの有機錯体類から選択される「消光剤」；ＨＡＬＳ（ヒンダードアミン系光安定剤）；
Ｃ）酸化防止剤、例えばフェノール類、亜リン酸塩類、ホスホナイト類およびチオエステル類やチオエーテル類のような酸化防止剤に対して相乗作用のある化合物類
である。
【００３０】
２）加工補助剤および変成剤
前記の添加剤の例は：
Ｄ）核剤、例えばジベンジリデンソルビトール、アジピン酸、安息香酸、安息香酸ナトリウムおよびアジピン酸ナトリウムのような有機カルボン酸類およびその塩類；
Ｅ）スリップ剤、例えばエルクアミド、オレアミド；
Ｆ）粘着防止剤剤、例えば二酸化シリコン（ＳｉＯ2）、合成ゼオライト類；
Ｇ）滑剤および帯電防止剤、例えばグリセロールモノステアレート、ワックス類およびパラフィンオイル類、ポリオキシエチレンアミン類；
Ｈ）分子量および流動学的性質の変成剤、例えば過酸化物類
である。
【００３１】
特に、本発明のコンセントレートは、ポリオレフィン類の中での固体物質の分散に特に好適であることがわかる。したがって、添加剤が室温で固体であるコンセントレートが好適である。
【００３２】
本発明のコンセントレート中の添加剤は、コンセントレートの全重量に対して、好ましくは５〜６０重量％、より好ましくは５〜５０重量％、特に２０〜４０重量％の量で存在する。したがって、コンセントレートは：
Ａ）４０重量％〜９５重量％、好ましくは５０重量％〜９５重量％、特に６０重量％〜８０重量％の、
１）Ａ）の全重量に対して、１０重量％〜３５重量％、好ましくは２５重量％〜３５重量％、より好ましくは３０重量％〜３５重量％のポリブテン−１；
２）Ａ）の全重量に対して、９０重量％〜６５重量％、好ましくは７５重量％〜６５重量％、より好ましくは７０重量％〜６５重量％のポリプロピレン
を含む組成物：
Ｂ）５重量％〜６０重量％、好ましくは５重量％〜５０重量％、特に２０重量％〜４０重量％の１種またはそれ以上の添加剤
を含み、得られる。
前記のＡ）およびＢ）の比率は、もちろんコンセントレート全重量に対してである。
【００３３】
本発明のコンセントレートは、オレフィン系ポリマー類の加工分野で従来公知の方法と装置を用いて、前記の成分を混合することにより調製することができる。特に、ポリオレフィンベースのマスターバッチの製造で最もよく用いられる、本質的に二種類の方法：
１）ドライブレンド法（dry blend）；
２）押出法。
がある。
【００３４】
１）ドライブレンド法は、本質的に、ブレンド中の成分のドライ混合（dry mixing）（必要であれば粉砕の後の混合）からなり、
ａ）微粉砕器（切断機付きまたはディスク付き、極低温装置付きまたは室温で）；
ｂ）スクリーン；
ｃ）ミキサー（連続またはターボミキサー）
ような装置の使用が考えられる。
【００３５】
２）押出法は、ブレンド中の成分の流動相での均質化からなる、この方法は、後に続く加工が粉末としてであるか、ぺレットとしてであるかによって、それぞれ適切な押出工程の前にドライブレンド段階を考えても考えなくてもよい。この工程の多くの段階および装置は、以下のようである：
ａ）必要であればドライブレンド；
ｂ）供給（重量または容量供給を使用）；
ｃ）押出（単軸スクリューあるいは二軸スクリュー押出機を使用；後者は低速または高速の同方向回転または異方向回転である）；
ｄ）冷却（水中または冷却ベルト上で）；
ｅ）ぺレット化（切断装置によって、または押出機ヘッドでの切断で）；
ｆ）均質化（均質化サイロ中で）および梱包。
【００３６】
本発明のコンセントレートは、プロピレンの結晶性ホモポリマー類およびコポリマー類と、有利にブレンドできる。特に、本発明のコンセントレートとブレンドし得る、好ましいオレフィン系ポリマー類の例は：
−プロピレンの結晶性ホモポリマー類、特に好ましくは９３％以上のアイソタクチシティ指数を有するアイソタクチックホモポリマー類；
−コモノマー類（例えば、１−ブテン、１−ヘキセン、４−メチル−１−ペンテンおよび１−オクテン）の全含量がコポリマーの重量に対して０．０５〜２０重量％である、プロピレンとエチレンおよび／またはＣ4−Ｃ10アルファ−オレフィン類との結晶性ポリマー類；
−ＬＤＰＥ、ＨＤＰＥ、ＬＬＤＰＥのような、エチレンのポリマー類およびコポリマー類；
【００３７】
−限定された量（好ましくは１〜１０重量％）の、１，４−ヘキサジエン、１，５−ヘキサジエンおよびエチリデン−１−ノルボルネンのようなジエン類を含んでもよい、エチレンとプロピレンおよび／またはＣ4−Ｃ10アルファ−オレフィン類との弾性コポリマー類；
−一般に公知の方法にしたがって溶融状態で成分を混合するかあるいは逐次重合によって製造され、一般に前記の弾性部分の量を５〜８０重量％含む、上記のプロピレンの結晶性ホモポリマーまたはコポリマーおよび上記のエチレンの弾性コポリマーを含む弾性部分からなる弾性熱可塑性組成物類；
−上記の弾性熱可塑性組成物とブレンドされてもよい、本発明のコンセントレートの担体に関連して既に記載したブテン−１のホモポリマー類およびコポリマー類
である。
【００３８】
このようにして、コンセントレート中にもともと存在する添加物を含むポリオレフィン系組成物が得られ、仕上げられた（製造された）製品を得るのに必要な加工のための準備が整っている。
ブレンドの方法は、既に記載した本発明のコンセントレートの成分のブレンドのものと同様である。
【００３９】
ここで、本発明を、具体的な限定されない実施例および添付図（図１）を参照しながら詳細に記載する。添付図（図１）は、二元系混合物中のポリブテン−１の割合が増加することによるポリマー物質中の顔料の分散指数の変化のグラフである。
【００４０】
本発明は、次いで最終のマスターバッチ（担体と添加された顔料）がポリプロピレンの繊維への二次加工（conversion）中にその着色に用いられるときに常の担体中の顔料の分散を評価するための試験を参照して詳細に記載する。実際、早くから気づかれているようにポリプロピレンの加工法の中で、繊維への二次加工に関連するものが着色段階に関して最も重要であることがわかっているので、この試験にはマスターバッチに入っているポリプロピレンの紡糸を含める。
【００４１】
２００ｇ／１０分（１８９℃／２．１６ｋｇで測定）に等しいメルトフローレート（ＭＦＲ）および１２４〜１２５℃の融点（ＭＰ）を有するポリブテン−１を使用して、二元系混合物を調製した。ポリブテン−１を０〜３５％の間の量で、２５ｇ／１０分のＭＦＲ（ＡＳＴＭ  Ｄ１２３８Ｌに従って測定）および３．５重量％の室温におけるキシレン可溶分画分の含量を有するポリプロピレンホモポリマーに添加し、得られた二元系混合物はその都度マスターバッチの８０％を構成し、残りは顔料とした。
使用する顔料は、ＣＩＮＱＵＡＳＩＡ  Ｒｅｄ  Ｂ  ＲＴ−７９０Ｄで、非常に解離し難くかつ分散し難いことで知られているキナクリドン着色料類の顔料である。
【００４２】
次いで、得られた二元系混合物中での顔料の分散と分散性を、いわゆる「フィルターテスト」で評価した。これは、ポリマー紡糸工程において押出ヘッドの下流に位置するフィルター上で流動物質によって作られる圧力の変動の監視に基づいている。特に、参照として測定する中性の樹脂に対する、マスターバッチによって、あるいはさらによくはフィルター上に堆積する分散していない顔料によって作られる圧力の増加を測定する。
実際には、中性の参照樹脂（neutral reference resin）が押出紡糸装置中を通過する間に、マスターバッチが同じところを通過する前と後でのフィルター近傍の圧力を測定する。
【００４３】
このテストを用いて、次のような指数：
Ｉ＝（Ｐfinal−Ｐinitial）／ｇ
（式中、Ｐinitialは中性の参照樹脂の通過の最後であるが、マスターバッチの導入前に測定した圧力を表し、Ｐfinalは次の中性の参照樹脂の通過の間に測定される、マスターバッチの通過後の圧力を表し、ｇは濾取した顔料のグラム数を表し、Ｉは分散の指数であり、
−指数Ｉ≦０．２５              紡糸用に最適な製品
−指数０．２５＜Ｉ≦０．３５    紡糸用に良好な製品
−指数０．３５＜Ｉ≦０．５      評価を受けて使用される紡糸用製品
−指数＞０．５                  紡糸用には推奨されない製品
である）
を計算することで担体を評価することができる。
【００４４】
担体中のポリブテン−１の量を変化させて、多種のマスターバッチ類を調製した：担体の合計量を基準にして、それぞれ０、１０、１５、２０、２５、３５％である。
したがって、ポリブテン−１の量が次第に増加する（前の段落で述べたように）担体を含む多種のマスターバッチ類に対応して、これから記載する段階と測定を６回達成し、その都度Ｉの値を計算した。
【００４５】
このように、予め押出され、ペレット化され、かつ１４０ｇの顔料を含むマスターバッチ（担体プラス顔料）７００ｇをホッパーに充填した。次いで、中性の参照として使用するのと同じ樹脂からなる支持樹脂を、１ｋｇの材料が得られるまで、つまり３００ｇの量を添加した。この樹脂はマスターバッチを希釈する機能を有する。そうでなければマスターバッチは、特にマスターバッチにおける他の顔料の濃度で、フィルター上に過剰な負荷を作る。このようにして得られたポリマー組成物を、押出機で４５ｒｐｍで、種々の押出しゾーンが２４０℃、２７０℃、２８０℃の温度を適用して押出した。次いで、押出機の下流から排出された樹脂を、２０μｍのフィルターに通した。この場合、中性の参照樹脂は、ＡＳＴＭ  １２３８の条件Ｅにより測定された２ｇ／１０分のメルトフローレートを有する低密度ポリエチレン（ＬＤＰＥ）からなっていた。
【００４６】
次の表に示す結果が得られた。
【表２】
2007500761.tif 000004
【００４７】
結果から明らかなように、担体中に１００％ポリプロピレンを含むマスターバッチは繊維の着色用には適切ではなく：顔料は担体中に分散せず、フィルターを詰まらせ、かなりの圧力上昇を起こす。
担体中へたとえ少ない比率でさえポリブテン−１を導入することで（１５％）、フィルター上の圧力をかなり減少させ、良好な品質と見なされる製品をもたらす。
【００４８】
分散指数Ｉの変化を添付図（図１）に示す。このグラフは、担体中のポリブテン−１の比率を増加させることが、ポリマー繊維の着色用に最良であると見なされる製品に達する（２５〜３５％の比率）までに、マスターバッチ中の顔料の分散をどのように改善するかを明確に示している。
【００４９】
添付図に示された曲線の推移に基づくと、３５％以上では分散指数はほぼ一定の値になる傾向にあると推察され、そのことは担体混合物中のポリブテン−１の量を増加することを正当化しない。
したがって、ポリプロピレンの紡糸における、本発明の好ましい形式は、担体中のポリブテン−１の使用比率が２５〜３５％に等しく、好ましくは３０％に等しいと考えられる。
【００５０】
どんな理論にも関連付けることは望まないが、この驚くべき結果は、一方ではポリブテン−１の流動学的特性のためとみなされ、その高い流動性が担体中の顔料の分散に有利に働く。結果は、また他方では、ポリプロピレンの結晶化プロセスへの影響のため（ポリブテン−１は、それと完全に流動学的におよび結晶的に混和性を示す）とみなされ、このことは非晶質画分の増加、したがって顔料の組み込み部位の増加をもたらす。顔料はこうして流動物質の中により良好に組み込まれる。
【００５１】
したがって、この二元系混合物の使用は、顔料の最良の分散と分散性を可能にする。さらに、二元系混合物中のポリブテン−１の耐クリープ特性からみて、この物質は類似の粘度を有するが、そのことが繊維の延伸工程において破断の原因となるかもしれない、他のポリオレフィン類に対して有利である。
【００５２】
上記の与えられた実施例は、ポリプロピレンの紡糸工程での、そのドライ着色を対象としたマスターバッチの評価のためである。しかし、本発明のコンセントレートはもちろん、その技術に精通した当業者に公知の加工操作において、他のポリオレフィン類への添加剤の添加のためにも有利に用いられる。
【図面の簡単な説明】
【００５３】
【図１】二元系混合物中のポリブテン−１の割合が増加することによるポリマー物質中の顔料の分散指数の変化のグラフである。
【図１】
2007500761.tif 000005
【国際調査報告】
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2007500761.tif 000007
2007500761.tif 000008