(57)【要約】  シルセスキオキサン樹脂ワックス組成物、これの調製方法、ならびに、パーソナル、家庭、自動車、および医療ケア組成物における使用が、開示される。本シルセスキオキサン樹脂ワックスは、粗精製油ワックス制御用のような、油（オイル）およびガス分野での種々の適用においても、有用性を見出し得る。【特許請求の範囲】
【請求項１】
式（Ｒ２Ｒ’ＳｉＯ１／２）ｘ（Ｒ”ＳｉＯ３／２）ｙを持っており、式中、ｘおよびｙが、０．０５〜０．９５の値を持ち、Ｒが、１〜８炭素原子を持っているアルキル基、アリール基、カルビノール基、もしくはアミノ基であり、Ｒ’が、９〜４０炭素原子を持っている１価の炭化水素であり、Ｒ”が、１〜８炭素原子を持っている１価の炭化水素基、もしくは、アリール基であるシロキシ単位を、少なくとも４０モル％含んでいる、シルセスキオキサン樹脂ワックス。
【請求項２】
前記シルセスキオキサン樹脂ワックスが、単位：
（ｉ）（Ｒ１３ＳｉＯ１／２）ａ
（ｉｉ）（Ｒ２２ＳｉＯ２／２）ｂ
（ｉｉｉ）（Ｒ３ＳｉＯ３／２）ｃ
（ｉｖ）（ＳｉＯ４／２）ｄ
（ｖ）（Ｒ２Ｒ’ＳｉＯ１／２）ｘ
（ｖｉ）（Ｒ”ＳｉＯ３／２）ｙ
を含み、式中：
Ｒ、Ｒ１、Ｒ２、およびＲ３が独立に、１〜８炭素原子を持っているアルキル基、アリール基、カルビノール基、もしくはアミノ基
Ｒ’が、９〜４０炭素原子を持っている１価の炭化水素
Ｒ”が、１〜８炭素原子を持っている１価の炭化水素基、もしくは、アリール基
ａ、ｂ、ｃ、およびｄが、０〜０．４の値
ｘおよびｙが、０．０５〜０．９５の値
但し、ｘ＋ｙの値が、０．４０以上、ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｘ＋ｙの値＝１
である、請求項１の組成物。
【請求項３】
（Ｃ）揮発性シロキサンもしくは有機溶媒から選択される担体
を更に含む、請求項１のシルセスキオキサン樹脂ワックス。
【請求項４】
請求項１もしくは３のシルセスキオキサン樹脂ワックスを含んでいる、パーソナルケア製品。
【請求項５】
前記パーソナルケア製品が、保湿クリームもしくはローションである、請求項４のパーソナルケア製品。
【請求項６】
請求項１もしくは３のシルセスキオキサン樹脂ワックスを含んでいる、家庭用ケア製品。
【請求項７】
請求項１もしくは３のシルセスキオキサン樹脂ワックスを含んでいる、粗精製油ワックス制御製品。
【請求項８】
請求項１もしくは３のシルセスキオキサン樹脂ワックスを含んでいる、自動車用ケア製品。
【請求項９】
シルセスキオキサン樹脂ワックスを調製する方法であって：
Ａ）ＳｉＨ含有アルキルシルセスキオキサン樹脂
Ｂ）Ｃ９〜Ｃ４０ビニル末端化炭化水素
Ｃ）ヒドロシリル化触媒
および任意に
Ｄ）溶媒
を反応させることを含んでいる、方法。
【請求項１０】
前記ＳｉＨ含有アルキルシルセスキオキサン樹脂が、式（Ｒ２ＨＳｉＯ１／２）ｘ（Ｒ”ＳｉＯ３／２）ｙのシロキシ単位を含み、式中：
Ｒが、１〜８炭素原子を持っているアルキル基、アリール基、カルビノール基、もしくはアミノ基
Ｒ”が、１〜８炭素原子を持っている１価の炭化水素基、もしくは、アリール基
ｘおよびｙが、０．０５〜０．９５の値
但し、該ＳｉＨ含有アルキルシルセスキオキサン樹脂におけるｘ＋ｙの値が、０．４０以上である、請求項９の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シルセスキオキサン樹脂ワックス組成物、これの調製方法、ならびに、パーソナル、家庭、自動車、および医療ケア組成物における使用に関する。本シルセスキオキサン樹脂ワックスは、粗精製油ワックス制御用のような、油（オイル）およびガス分野での種々の適用においても、使用され得る。
【背景技術】
【０００２】
一般式ＲｎＳｉＯ（４−ｎ）／２のシロキサン樹脂（式中、Ｒがアルキル基であり、ｎが一般的に１．８未満）は、シリコーンポリマーの重要なファミリーであり、これは、接着組成物やコーティングへの応用のような多くの商業的適用における、それらの有用性のためである。シロキサン樹脂の特に１つのサブクラスがＭＱ樹脂として知られ（一般式Ｒ３ＳｉＯ１／２の＜＜Ｍ＞＞単位および一般式ＳｉＯ２の＜＜Ｑ＞＞単位から主に構成されるので）、化粧料において有用性を見出している。特に、ＭＱ樹脂は、＜＜延長した保持＞＞もしくは＜＜耐移り性＞＞化粧料において、汎用される。これらの化粧料において、ＭＱ樹脂は適用後、皮膚に対する色素もしくは他の活性成分の直接に染まる能力（直接性）を増強させ、より長い持続性、これゆえ、延長した保持製品を創出している。
【０００３】
ＭＱ樹脂を使用している耐移り性化粧料組成物の代表例は、米国特許第６，０７１，５０３号明細書、米国特許第６，０７４，６５４号明細書、米国特許第６，１３９，８２３号明細書、米国特許第６，３４０，４６６号明細書、国際公開（ＷＯ）第９７／１７０５８号パンフレット、および国際公開（ＷＯ）第９７／１７０５９号パンフレットにおいて見出され、有機シロキサン樹脂および流動二有機基シロキサン樹脂の、揮発性担体との組み合わせを含んでいる組成物を開示する。
【０００４】
一般式ＲＳｉＯ３／２のシルセスキオキサン樹脂は、種々の機能目的のパーソナルケア製剤における添加剤としても、使用されてきた。例えば、Ｈａｌｌｏｒａｎによる米国特許第５，７３３，５３７号明細書は、非極性シルセスキオキサン樹脂の、毛髪固定化剤としての使用を教示する。Ｌｅｇｒｏｗによる米国特許出願公開第２００３００８６８８８号明細書は、パーソナルケア用リーヴ・オン組成物におけるトリメチルシリルアルキルシルセスキオキサンを開示する。より最近では、本願と同一出願人により出願された米国仮出願第６０／５１４，００１および６０／５４１，００２号明細書が、ＭＱ−プロピル樹脂組成物、および、種々のパーソナルケア製剤における使用を開示する。また、本願と同一出願人により出願された米国仮出願第６０／５５３，４５０号明細書が、種々のパーソナルケアでの適用におけるアルキル−フェニルシルセスキオキサン樹脂を開示する。
【０００５】
これらの文献は、当業界における進捗を代表する一方、スキンケア製剤における使用のための、改良されたシロキサン樹脂を求める必要性が尚あり、化粧料に延長した耐久性を与えるが、保湿、緻密さ、および向上した感触のような、他の機能面での有益性も提供するものである。更に、ワックス状の特徴を持っているが、尚、揮発性シリコーンを包含している汎用パーソナルケア用溶媒中での溶解性を保有するシロキサン樹脂を求める必要性がある。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明者らは、２つの区別される炭化水素基をシルセスキオキサン樹脂中に取り込むことによる、改良シロキサン樹脂を発見した。第１の炭化水素は、１〜８炭素原子を持ち、第２の炭化水素基は、９〜４０炭素原子を持つ。結果的に得られてくるシロキサン樹脂は、本明細書においてはシルセスキオキサン樹脂ワックスとして言及されるが、皮膚に対する局所的適用後に、化粧料の耐久性および直接性を向上させ、蓖麻子油ベースのリップスティックのような着色化粧料の色移りの無さを向上させ、化粧成分および香料中の他のシリコーンワックスに対する相容性を向上させつつ、保湿、緻密さ、および向上した感触のような他の機能面での有益性も提供している。これらのシルセスキオキサン樹脂ワックスは、油中水型および水中油型エマルションにおいて、きめおよびレオロジー修飾剤としても、振る舞うことができる。本シルセスキオキサン樹脂の融点および全体での炭化水素含量は調整され得、様々な触覚面での有益性を、パーソナルケア製剤から引き出す。本シルセスキオキサン樹脂ワックスは、パーソナルケア製剤において使用されて、香り保持および活性成分供給を向上させることもできる。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、シルセスキオキサン樹脂ワックスに関し、これは、式（Ｒ２Ｒ’ＳｉＯ１／２）ｘ（Ｒ”ＳｉＯ３／２）ｙを持っており、式中、ｘおよびｙが、０．０５〜０．９５の値を持ち、Ｒが、１〜８炭素原子を持っているアルキル基、アリール基、カルビノール基、もしくはアミノ基であり、Ｒ’が、９〜４０炭素原子を持っている１価の炭化水素であり、Ｒ”が、１〜８炭素原子を持っている１価の炭化水素基、もしくは、アリール基であるシロキシ単位を、少なくとも４０モル％含んでいる。
【０００８】
本発明の組成物は、種々のパーソナル、家庭用、自動車用、もしくは医療用ケア組成物中に、取り込まれ得る。本シルセスキオキサン樹脂ワックスは、本発明の組成物を含んでいる製剤からの局所的適用後、皮膚上での化粧料の耐久性および直接性を増強させる。本シルセスキオキサン樹脂ワックスは、オイルおよびガスの操作における粗精製ワックス制御用にも、使用され得る。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
本発明は、シルセスキオキサン樹脂ワックスに関し、これは、式（Ｒ２Ｒ’ＳｉＯ１／２）ｘ（Ｒ”ＳｉＯ３／２）ｙを持っており、式中、ｘおよびｙが、０．０５〜０．９５の値を持ち、Ｒが、１〜８炭素原子を持っているアルキル基、アリール基、カルビノール基、もしくはアミノ基であり、Ｒ’が、９〜４０炭素原子を持っている１価の炭化水素であり、Ｒ”が、１〜８炭素原子を持っている１価の炭化水素基、もしくは、アリール基であるシロキシ単位を、少なくとも４０モル％含んでいる。本明細書において使用される場合、ｘおよびｙが、（Ｒ２Ｒ’ＳｉＯ１／２）および（Ｒ”ＳｉＯ３／２）シロキシ単位のモル分率を表示し、互いに相対的に、本シルセスキオキサン樹脂ワックス中に存在している。これゆえ、（Ｒ２Ｒ’ＳｉＯ１／２）および（Ｒ”ＳｉＯ３／２）シロキシ単位のモル分率は各々独立に、０．０５から０．９５まで変動し得る。典型的には、ｘの値が０．０５〜０．９５もしくは０．２〜０．８であり、ｙの値が０．０５〜０．９５もしくは０．２〜０．８である。しかしながら、存在している（Ｒ２Ｒ’ＳｉＯ１／２）および（Ｒ”ＳｉＯ３／２）シロキシ単位の組み合わせは、合計して、本シルセスキオキサン樹脂ワックス中に存在している全シロキシ単位の少なくとも４０モル％もしくは６０モル％もしくは９０モル％でなければならない。本シルセスキオキサン樹脂ワックスは、室温において、液体、柔らかい固体、もしくは固体材料であってよい。
【００１０】
本シルセスキオキサン樹脂ワックスは、（ｉ）（Ｒ１３ＳｉＯ１／２）ａ、（ｉｉ）（Ｒ２２ＳｉＯ２／２）ｂ、（ｉｉｉ）（Ｒ３ＳｉＯ３／２）ｃ、もしくは（ｉｖ）（ＳｉＯ４／２）ｄ単位のような、更なるシロキシ単位を含有し得、これらは、当業界においてよく知られ、本明細書においてもそれぞれ、Ｍ、Ｄ、Ｔ、およびＱ単位として使用される。本シルセスキオキサン樹脂ワックス中に存在する各単位の量は、本シルセスキオキサン樹脂ワックス中に存在する全シロキシ単位の合計モル数のモル分率として表現され得る。これゆえ、本発明のシルセスキオキサン樹脂ワックスは、単位：
（ｉ）（Ｒ１３ＳｉＯ１／２）ａ
（ｉｉ）（Ｒ２２ＳｉＯ２／２）ｂ
（ｉｉｉ）（Ｒ３ＳｉＯ３／２）ｃ
（ｉｖ）（ＳｉＯ４／２）ｄ
（ｖ）（Ｒ２Ｒ’ＳｉＯ１／２）ｘ
（ｖｉ）（Ｒ”ＳｉＯ３／２）ｙ
を含み、式中：
Ｒ、Ｒ１、Ｒ２、およびＲ３が独立に、１〜８炭素原子を持っているアルキル基、アリール基、カルビノール基、もしくはアミノ基
Ｒ’が、９〜４０炭素原子を持っている１価の炭化水素
Ｒ”が、１〜８炭素原子を持っている１価の炭化水素基
ａ、ｂ、ｃ、およびｄが、０〜０．６の値
ｘおよびｙが、０．０５〜０．９５の値
但し、ｘ＋ｙの値が０．４０以上、ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｘ＋ｙの値＝１
である。
【００１１】
Ｒ’は、９〜４０炭素を持っている、１価の如何なる直鎖もしくは分岐炭化水素たり得る。あるいは、Ｒ’は、Ｃ１８〜Ｃ４０の炭化水素基である。Ｒ”は、メチル、エチル、プロピル、ブチル、ペンチル、ヘキシル、ヘプチル、オクチル、もしくはアリール基であり得る。あるいは、Ｒ”は、プロピルである。
【００１２】
本発明の１実施形態において、Ｒ’およびｙ／ｘ比の選択は、本シルセスキオキサン樹脂ワックスが３０℃より高い融点を持つよう選択される。
【００１３】
本シルセスキオキサン樹脂ワックスのこれら単位中のＲ、Ｒ１、Ｒ２、およびＲ３は独立に、１〜８炭素原子を持っているアルキル基、アリール基、カルビノール基、アミノ基、もしくは４級アンモニウム基である。該アルキル基は、メチル、エチル、プロピル、ブチル、ペンチル、ヘキシル、およびオクチルにより例示される。該アリール基は、フェニル、ナフチル、ベンジル、トリル、キシリル、キセニル、メチルフェニル、２−フェニルエチル、２−フェニルプロピル（α−メチルスチレン）、２−フェニル−２−メチルエチル、クロロフェニル、ブロモフェニル、およびフルオロフェニルにより例示され、該アリール基は、典型的にはフェニルである。
【００１４】
本発明の目的では、「カルビノール基」が、少なくとも１つの炭素結合水酸基（ヒドロキシルラジカル、ＣＯＨ）を含有している如何なる基としても、定義される。これゆえ、該カルビノール基が、例えば：
【００１５】
【化１】
2007532754.tif 000002
【００１６】
のような１つより多いＣＯＨ基を含有してもよい。
【００１７】
該カルビノール基は、もしアリール基がなければ、少なくとも３炭素原子を持ち、または、少なくとも６炭素原子を持っているアリール含有カルビノール基である。アリール基のない少なくとも３炭素原子を持っているカルビノール基は、式Ｒ４ＯＨを持っている基により例示され、式中、Ｒ４が、少なくとも３炭素原子を持っている２価の炭化水素基、または、少なくとも３炭素原子を持っている２価の炭化水素オキシ基である。基Ｒ４は、−（ＣＨ２）ｘ−（式中、ｘが、３〜１０の値を持つ）、−ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）−、−ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）ＣＨ２−、−ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ２ＣＨ３）ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２−、および−ＯＣＨ（ＣＨ３）（ＣＨ２）ｘ−（式中、ｘが、１〜１０の値を持つ）のようなアルキレン基により例示される。
【００１８】
該アリール含有カルビノール基は、少なくとも６炭素原子を持っており、式Ｒ５ＯＨを持っている基により例示され、式中、Ｒ５が、−（ＣＨ２）ｘＣ６Ｈ４−（式中、ｘが、０〜１０の値を持つ）、−ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）（ＣＨ２）ｘＣ６Ｈ４−（式中、ｘが、０〜１０の値を持つ）、−（ＣＨ２）ｘＣ６Ｈ４（ＣＨ２）ｘ−（式中、ｘが、１〜１０の値を持つ）のようなアリーレン基である。該アリール含有カルビノール基は典型的に、６〜１４原子を持つ。
【００１９】
該アミノ基は、式−Ｒ６ＮＨ２もしくは−Ｒ６ＮＨＲ７ＮＨ２を持っている基により例示され、式中、Ｒ６が、少なくとも２炭素原子を持っている２価の炭化水素基であり、Ｒ７が、少なくとも２炭素原子を持っている２価の炭化水素基である。基Ｒ６は典型的に、２〜２０炭素原子を持っているアルキレン基である。Ｒ６は、エチレン、プロピレン、−ＣＨ２ＣＨＣＨ３−、ブチレン、−ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）ＣＨ２−、ペンタメチレン、ヘキサメチレン、３−エチルヘキサメチレン、オクタメチレン、およびデカメチレンにより例示される。
【００２０】
Ｒ７は典型的に、２〜２０炭素原子を持っているアルキレン基である。Ｒ７は、エチレン、プロピレン、−ＣＨ２ＣＨＣＨ３−、ブチレン、−ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）ＣＨ２−、ペンタメチレン、ヘキサメチレン、３−エチルヘキサメチレン、オクタメチレン、およびデカメチレンにより例示される。
【００２１】
典型的なアミノ基は、−ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＮＨ２、−ＣＨ２（ＣＨ３）ＣＨＣＨ２（Ｈ）ＮＣＨ３、−ＣＨ２ＣＨ２ＮＨＣＨ２ＣＨ２ＮＨ２、−ＣＨ２ＣＨ２ＮＨ２、−ＣＨ２ＣＨ２ＮＨＣＨ３、−ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＮＨ２、−（ＣＨ２ＣＨ２ＮＨ）３Ｈ、および−ＣＨ２ＣＨ２ＮＨＣＨ２ＣＨ２ＮＨＣ４Ｈ９である。
【００２２】
典型的には、Ｒがメチル基であり、Ｒ１がメチル基であり、Ｒ２がメチルもしくはフェニル基であり、Ｒ３がメチル基である。
【００２３】
本シルセスキオキサン樹脂ワックスの如何なる個々のＤ、Ｔ、もしくはＱシロキサン単位も、水酸基（ヒドロキシ基）および／またはアルコキシ基をも含有し得る。ヒドロキシ基および／またはアルコキシ基を含有しているこのようなシロキサン単位は、一般式ＲｎＳｉＯ（４−ｎ）／２を持っているシロキサン樹脂中によく見出される。これらシロキサン樹脂中のヒドロキシ基は典型的に、そのシロキサン単位上の加水分解可能な基の、水との反応から、結果的に得られる。該アルコキシ基は、アルコキシシラン前駆体が使用される場合、部分加水分解から、または、加水分解可能な基でのアルコール交換から、結果的に得られる。典型的に、本シルセスキオキサン樹脂ワックス中に存在するヒドロキシ基の合計重量％は、１０％までである。典型的に、本シルセスキオキサン樹脂ワックス中に存在するアルコキシ基の合計重量％は、２０％までである。
【００２４】
本シルセスキオキサン樹脂ワックスの分子量は拘束されないが、典型的に、その数平均分子量（ＭＮ）が７５０〜１０，０００もしくは１，０００〜５，０００の範囲である。
【００２５】
本発明のシルセスキオキサン樹脂ワックスは、当業界において既知の方法のいずれによっても調製され得、一般式ＲｎＳｉＯ（４−ｎ）／２を持っているシロキサン樹脂を調製し、式中、Ｒが、アルキルもしくはアリール基であり、ｎが一般的に、１．８未満である。あるいは、本シルセスキオキサン樹脂ワックスは、下記のような本発明の方法により、調製され得る。
【００２６】
本発明のシルセスキオキサン樹脂ワックスは：
（Ｒ２ＣｎＨ（２ｎ＋１）ＳｉＯ１／２）ｘ    式中、ｎ＝９〜４０
（ＣＨ３ＣＨ２ＣＨ２ＳｉＯ３／２）ｙ
単位を含んでいる、シルセスキオキサン樹脂ワックス
（Ｒ２ＣｎＨ（２ｎ＋１）ＳｉＯ１／２）ｘ    式中、ｎ＝９〜４０
（ＣＨ３ＣＨ２ＣＨ２ＳｉＯ３／２）ｙ
（（ＣＨ３）３ＳｉＯ１／２）ａ
単位を含んでいる、シルセスキオキサン樹脂ワックス
（Ｒ２ＣｎＨ（２ｎ＋１）ＳｉＯ１／２）ｘ    式中、ｎ＝９〜４０
（ＣＨ３ＣＨ２ＣＨ２ＳｉＯ３／２）ｙ
（（ＣＨ３）２ＳｉＯ２／２）ｂ
単位を含んでいる、シルセスキオキサン樹脂ワックス
（Ｒ２ＣｎＨ（２ｎ＋１）ＳｉＯ１／２）ｘ    式中、ｎ＝９〜４０
（ＣＨ３ＣＨ２ＣＨ２ＳｉＯ３／２）ｙ
（（ＣＨ３）ＳｉＯ３／２）ｃ
単位を含んでいる、シルセスキオキサン樹脂ワックス
（Ｒ２ＣｎＨ（２ｎ＋１）ＳｉＯ１／２）ｘ    式中、ｎ＝９〜４０
（ＣＨ３ＣＨ２ＣＨ２ＳｉＯ３／２）ｙ
（ＳｉＯ４／２）ｄ
単位を含んでいる、シルセスキオキサン樹脂ワックス
（Ｒ２ＣｎＨ（２ｎ＋１）ＳｉＯ１／２）ｘ    式中、ｎ＝９〜４０
（ＣＨ３ＣＨ２ＣＨ２ＳｉＯ３／２）ｙ
（（ＣＨ３）３ＳｉＯ１／２）ａ
（ＳｉＯ４／２）ｄ
単位を含んでいる、シルセスキオキサン樹脂ワックス
（Ｒ２ＣｎＨ（２ｎ＋１）ＳｉＯ１／２）ｘ    式中、ｎ＝９〜４０
（ＣＨ３ＣＨ２ＣＨ２ＳｉＯ３／２）ｙ
（（ＣＨ３）３ＳｉＯ１／２）ａ
（（ＣＨ３）ＳｉＯ３／２）ｃ
単位を含んでいる、シルセスキオキサン樹脂ワックス
（Ｒ２ＣｎＨ（２ｎ＋１）ＳｉＯ１／２）ｘ    式中、ｎ＝９〜４０
（ＣＨ３ＣＨ２ＣＨ２ＳｉＯ３／２）ｙ
（（ＣＨ３）３ＳｉＯ１／２）ａ
（（ＣＨ３）２ＳｉＯ２／２）ｂ
単位を含んでいる、シルセスキオキサン樹脂ワックス
（Ｒ２ＣｎＨ（２ｎ＋１）ＳｉＯ１／２）ｘ    式中、ｎ＝９〜４０
（ＣＨ３ＣＨ２ＣＨ２ＳｉＯ３／２）ｙ
（（ＣＨ３）２ＳｉＯ２／２）ｂ
（（ＣＨ３）ＳｉＯ３／２）ｃ
単位を含んでいる、シルセスキオキサン樹脂ワックス
（Ｒ２ＣｎＨ（２ｎ＋１）ＳｉＯ１／２）ｘ    式中、ｎ＝９〜４０
（ＣＨ３ＣＨ２ＣＨ２ＳｉＯ３／２）ｙ
（（ＣＨ３）２ＳｉＯ２／２）ｂ
（ＳｉＯ４／２）ｄ
単位を含んでいる、シルセスキオキサン樹脂ワックス
（Ｒ２ＣｎＨ（２ｎ＋１）ＳｉＯ１／２）ｘ    式中、ｎ＝９〜４０
（ＣＨ３ＣＨ２ＣＨ２ＳｉＯ３／２）ｙ
（（ＣＨ３）ＳｉＯ３／２）ｃ
（ＳｉＯ４／２）ｄ
単位を含んでいる、シルセスキオキサン樹脂ワックス
（Ｒ２ＣｎＨ（２ｎ＋１）ＳｉＯ１／２）ｘ    式中、ｎ＝９〜４０
（ＣＨ３ＣＨ２ＣＨ２ＳｉＯ３／２）ｙ
（（ＣＨ３）３ＳｉＯ１／２）ａ
（（ＣＨ３）２ＳｉＯ２／２）ｂ
（（ＣＨ３）ＳｉＯ３／２）ｃ
（ＳｉＯ４／２）ｄ
単位を含んでいる、シルセスキオキサン樹脂ワックス
（Ｒ２ＣｎＨ（２ｎ＋１）ＳｉＯ１／２）ｘ    式中、ｎ＝９〜４０
（ＣＨ３ＣＨ２ＣＨ２ＳｉＯ３／２）ｙ
（Ｃ６Ｈ５ＳｉＯ３／２）ｃ
単位を含んでいる、シルセスキオキサン樹脂ワックス
（Ｒ２ＣｎＨ（２ｎ＋１）ＳｉＯ１／２）ｘ    式中、ｎ＝９〜４０
（ＣＨ３ＣＨ２ＣＨ２ＳｉＯ３／２）ｙ
（（ＣＨ３）（Ｃ６Ｈ５）ＳｉＯ２／２）ｂ
単位を含んでいる、シルセスキオキサン樹脂ワックス
により例示され、式中、ａ、ｂ、ｃ、およびｄが、０〜０．４の値を持ち、ｘおよびｙが、０．０５〜０．９５の値を持ち、但し、ｘ＋ｙの値が０．４０以上であり、ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｘ＋ｙの値＝１であり、Ｒが、１〜８炭素原子を持っているアルキル基、アリール基、カルビノール基、もしくはアミノ基に等しい。
【００２７】
上に例示した全ての式において、Ｒ’基は、Ｍシロキシ単位上に存在しているようデザインされる。本発明のもう１つ別の実施形態において、Ｒ’基は、ＤもしくはＴシロキシ単位上に存在し得る。
【００２８】
本発明は、シルセスキオキサン樹脂ワックスを調製する方法をも提供する。本方法は：
Ａ）ＳｉＨ含有アルキルシルセスキオキサン樹脂
Ｂ）Ｃ９〜Ｃ４０ビニル末端化炭化水素
Ｃ）ヒドロシリル化触媒
および任意に
Ｄ）溶媒
を反応させることを含む。
【００２９】
この反応は、以降の一般スキームにより例示される。
【００３０】
【化２】
2007532754.tif 000003
【００３１】
ここで、ｍ＝６〜３７、ａ、ｘ、ｙ、Ｒ、およびＲ”は、上で定義したとおりである。
【００３２】
成分Ａ）は、ＳｉＨ含有アルキルシルセスキオキサン樹脂であり、このような樹脂を調製する、当業界において既知の方法のいずれによっても調製され得るが、典型的に、２つの手法のうちの１つにより、調製される。第１の手法において、当該アルキルシラン分子中に存在しているハロゲンもしくはアルコキシ基のような３つの加水分解可能な基を持っているアルキルシランが、水素含有シランもしくはシロキサンと共に加水分解される。例えば、該ＳｉＨ含有アルキルシルセスキオキサン樹脂は、プロピルトリメトキシシランのようなアルキルトリアルコキシシランの、テトラメチルジシロキサンとの、酸触媒反応により得られる。第２の手法において、ＳｉＨ含有シランもしくはシロキサンが、予め形成されたアルキルシルセスキオキサン樹脂と平衡化される。例えば、テトラメチルジシロキサンが、プロピルシルセスキオキサン樹脂と反応させられ得、ＳｉＨ含有プロピルシルセスキオキサン樹脂を与える。
【００３３】
上記したような、更なるＭ、Ｄ、Ｔ、およびＱ単位が、本シルセスキオキサン樹脂ワックス中に導入され得、これは、このような単位を、該ＳｉＨ含有アルキルシルセスキオキサン樹脂前駆体中に取り込むことにより、これは、更なる有機シラン（単数もしくは複数）を反応させることにより、これ（ら）は、プロピルシランとＳｉＨシランもしくはシロキサンとの加水分解の間に、結果的に得られてくる樹脂において望まれるシロキシ単位を生成させるよう選択される。例えば、メトキシトリメチルシラン、ジメトキシジメチルシラン、トリメトキシメチルシラン、テトラメトキシシラン（または、各々に対応しているエトキシもしくはクロロシラン）を反応させることがそれぞれ、Ｍ、Ｄ、Ｔ、もしくはＱ単位を、該ＳｉＨ含有アルキルシルセスキオキサン樹脂中に導入することになる。該加水分解反応中に存在しているこれら更なるシランの量は、上記のようなモル分率の定義に合うよう選択される。
【００３４】
あるいは、該ＳｉＨ含有アルキルシルセスキオキサン樹脂は、予め形成されたアルキルシルセスキオキサン、ＳｉＨ含有シランもしくはシロキサン、および、種々のＭ、Ｄ、Ｔ、およびＱ単位を含有している他のシロキサンを反応させることにより調製され得、Ｍ、Ｄ、Ｔ、およびＱシロキサン単位の反応を有効にすると当業界において知られた如何なる方法をも使用する。
【００３５】
該ＳｉＨ含有アルキルシルセスキオキサン樹脂は、成分Ｂ）、ビニル末端化炭化水素と、ヒドロシリル化触媒存在下に反応させられる。典型的に、該ビニル末端化炭化水素は式Ｈ２Ｃ＝ＣＨ（ＣＨ２）ｍＣＨ３を持ち、式中、ｍが６〜３７である。該ビニル末端化炭化水素はαオレフィンとして知られ、６〜４０炭素原子を持っており、または、これらのブレンドが、使用され得る。該ビニル末端化炭化水素は、Ａｍｏｃｏ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙのαオレフィン製品、Ｃｈｅｖｒｏｎ  Ｐｈｉｌｌｉｐｓ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  ＣｏｍｐａｎｙのαオレフィンＣ２０〜２４、Ｃ２４〜２８、Ｃ２６〜２８、Ｃ３０＋、Ｃ３０＋ＨＡ、ならびに、米国三井化学Ｉｎｃ．のＴａｆｍｅｒ（登録商標）等々により例示される。
【００３６】
ビニル末端化炭化水素およびＳｉＨ含有アルキルシルセスキオキサン樹脂の量は変動し得るが、典型的には、ヒドロシリル化反応において、過剰モルの該ビニル末端化炭化水素が、該ＳｉＨ含有アルキルシルセスキオキサン樹脂量に対して使用され、該反応中の全ＳｉＨの完全な反応を確実にする。あるいは、該ビニル末端化炭化水素は、該ＳｉＨ含有アルキルシルセスキオキサン樹脂量に対して、３０％、または、１０モル％過剰に使用される。
【００３７】
該ヒドロシリル化触媒は、該ビニル末端化炭化水素の末端ビニル基との、該ＳｉＨ含有アルキルシルセスキオキサン樹脂のシリコン結合水素原子の反応を容易にする如何なる金属含有触媒によっても例示される。これら金属は、ルテニウム、ロジウム、パラジウム、オスミウム、イリジウム、もしくは白金により例示される。
【００３８】
該金属含有触媒は典型的に、白金含有触媒であり、これは、最も広く使用され、入手可能であるからであり、本発明の組成物に関しては、反応速度の向上において、より好ましい効果を与えるからである。白金含有触媒は、金属白金の化合物もしくは錯体であり得る。
【００３９】
本発明の組成物における典型的な白金含有触媒の１タイプは、塩化白金酸が、ジビニルテトラメチルジシロキサンのような、脂肪族不飽和有機シリコン化合物と反応させられる場合に得られる組成物であり、有機シリコン系中での容易な分散性のためである。
【００４０】
好ましくは、該ヒドロシリル化触媒は、塩化白金酸、アルコール修飾塩化白金酸、塩化白金酸オレフィン錯体、塩化白金酸とジビニルテトラメチルジシロキサンとの錯体、カーボンに担持吸着させた白金微粒子、Ｐｔ（Ａｌ２Ｏ３）のような金属酸化物に担持させた白金、白金黒、白金アセチルアセトナート、白金（ジビニルテトラメチルジシロキサン）、ＰｔＣｌ２、ＰｔＣｌ４により例示されるハロゲン化白金、Ｐｔ（ＣＮ）２、ハロゲン化白金と、エチレン、プロピレン、および有機ビニルシロキサンにより例示される不飽和化合物との錯体、スチレンヘキサメチル二白金、ならびに、ＲｈＣｌ３（Ｂｕ２Ｓ）３から選択される。
【００４１】
使用されるヒドロシリル化触媒の量は、該ビニル末端化炭化水素と該ＳｉＨ含有アルキルシルセスキオキサン樹脂との間の反応を、室温もしくは室温を上回る温度において加速させるに充分な量がある限り、狭くは限定されない。この触媒の精確な必要量は、利用される特定の触媒に依ることになり、容易に予見できない。しかしながら、白金含有触媒に関しては、その量は、１００万重量部の成分、該ビニル末端化炭化水素および該ＳｉＨ含有アルキルシルセスキオキサン樹脂につき、１重量部の白金程度の少なさにできる。該触媒は、１００万部の成分、該ビニル末端化炭化水素および該ＳｉＨ含有アルキルシルセスキオキサン樹脂につき、１〜１２０重量部の量で加えられ得るが、典型的には、１００万部の該ビニル末端化炭化水素および該ＳｉＨ含有アルキルシルセスキオキサン樹脂につき、２〜６０重量部の量で加えられる。
【００４２】
該ヒドロシリル化反応は、ニート（原液）でもＤ）溶媒存在下でも、実施され得る。該溶媒は、メタノール、エタノール、イソプロパノール、ブタノール、もしくはｎ−プロパノールのようなアルコール、アセトン、メチルエチルケトン、もしくはメチルイソブチルケトンのようなケトン、ベンゼン、トルエン、もしくはキシレンのような芳香族炭化水素、ヘプタン、ヘキサン、もしくはオクタンのような脂肪族炭化水素、プロピレングリコールメチルエーテル、ジプロピレングリコールメチルエーテル、プロピレングリコールｎ−ブチルエーテル、プロピレングリコールｎ−プロピルエーテル、もしくはエチレングリコールｎ−ブチルエーテルのようなグリコールエーテル、ジクロロメタン、１，１，１−トリクロロエタン、塩化メチレン、もしくはクロロホルムのようなハロゲン化炭化水素、ジメチルスルホキシド、ジメチルホルムアミド、アセトニトリル、テトラヒドロフラン、ホワイトスピリット、ミネラルスピリット、またはナフサであり得る。
【００４３】
溶媒量は、５０重量％までであり得るが、典型的には、２０〜５０重量％であり、該重量％は、該ヒドロシリル化反応中の成分の全重量に基づいている。該ヒドロシリル化反応の間に使用される溶媒は引き続いて、結果的に得られてくるシルセスキオキサン樹脂ワックスから除去され得、これは、種々の既知の方法による。
【００４４】
該シルセスキオキサン樹脂ワックスは、種々のパーソナル（個人的）、家庭用、自動車用、医療用ケア組成物において、有用である。該シルセスキオキサン樹脂ワックスは、ニート（原液）でもしくは担体に分散させて、使用され得る。典型的には、該担体は、揮発性シロキサンもしくは有機溶媒から選択される。該揮発性シロキサン溶媒は、環状ポリシロキサン、直鎖ポリシロキサン、低分子量シルセスキオキサン、または、ＴＭ３もしくはＭ４ＱのようなＱシロキサン構造、あるいは、これら上記のいずれの混合物でもあり得る。ある幾つかの代表的な揮発性直鎖ポリシロキサンは、ヘキサメチルジシロキサン、オクタメチルトリシロキサン、デカメチルテトラシロキサン、テトラデカメチルヘキサシロキサン、およびヘキサデカメチルヘプタシロキサンである。ある幾つかの代表的な揮発性環状ポリシロキサンは、ヘキサメチルシクロトリシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、およびドデカメチルシクロヘキサシロキサンである。該有機溶媒は、メタノール、エタノール、イソプロパノール、ブタノール、もしくはｎ−プロパノールのようなアルコール、アセトン、メチルエチルケトン、もしくはメチルイソブチルケトンのようなケトン、ベンゼン、トルエン、もしくはキシレンのような芳香族炭化水素、ヘプタン、ヘキサン、もしくはオクタンのような脂肪族炭化水素、プロピレングリコールメチルエーテル、ジプロピレングリコールメチルエーテル、プロピレングリコールｎ−ブチルエーテル、プロピレングリコールｎ−プロピルエーテル、もしくはエチレングリコールｎ−ブチルエーテルのようなグリコールエーテル、酢酸エチルもしくは酢酸ブチルのような酢酸エステル（アセテート）、ジクロロメタン、１，１，１−トリクロロエタン、塩化メチレン、もしくはクロロホルムのようなハロゲン化炭化水素、ジメチルスルホキシド、ジメチルホルムアミド、アセトニトリル、テトラヒドロフラン、あるいは、ホワイトスピリット、ミネラルスピリット、イソドデカン、ヘプタン、ヘキサン、もしくはナフサのような脂肪族炭化水素であり得る。典型的には、該担体は、デカメチルシクロペンタシロキサンもしくはイソドデカンである。本シルセスキオキサン樹脂ワックスは、担体中でも、ペースト、柔らかい固体、もしくは分散固体であり得る。
【００４５】
本アルキルシルセスキオキサン樹脂ワックスは、抗汗剤、脱臭剤、皮膚用クリーム、スキンケアローション、保湿剤、面皰もしくは染みソバカス除去剤のようなフェイシャル処理剤、パーソナルおよびフェイシャルクレンザー、日焼け止め、メイキャップ、着色化粧料、ファンデーション、ブラシ、リップスティック、リップバーム（香膏）、アイライナー、マスカラ、およびパウダーにおいて、使用され得る。更に、本発明の組成物が、種々の他の成分と組み合わせられ、下記のパーソナルケアもしくは医療用ケア製品を調製し得ることが、予期される。これらの成分は、シリコーン材料、香料、保存料、グリセリンおよびプロピレングリコールのようなポリオール、更なる界面活性剤、保湿剤、色素およびパウダー（粉末）、日焼け止め、香料、皮膚軟化剤、構成分、増粘剤、弾性化剤、ｐＨ制御剤、フィルム（皮膜）形成剤、コンディショニング剤、植物抽出物、ビタミンおよびこれらの誘導体のような活性分、抗酸化剤および同様なもの、アミノ酸誘導体、リポゾーム、抗汗剤および脱臭剤、皮膚漂白剤、皮膚保護剤、自己収斂剤、４級ポリマーもしくはアミノ官能基化シリコーンのような毛髪および皮膚用コンディショニング剤を包含し、これらは、このようなパーソナルケアおよび医療用製品を製剤するのに汎用される。このシルセスキオキサン樹脂ワックスは、０．１〜２０重量部、好ましくは０．５〜１０重量部、最も好ましくは１〜５重量部の量で、使用される。
【００４６】
本発明による組成物は、数多くの任意成分とも組み合わされてもよい。
非揮発性ポリシロキサン：
【００４７】
【化３】
2007532754.tif 000004
【００４８】
構造を持っており、式中、ｎは、１００〜１０，０００ｍｍ２／秒の範囲中の粘度を持っているポリシロキサンポリマーを与えるに充分の値を持つ。Ｒ１およびＲ２は、１〜２０炭素原子を含有しているアルキル基、もしくは、アリール基であり得、好ましくは１〜６炭素原子を含有しているアルキル基、より好ましくはメチル基もしくはフェニル基である。典型的には、ｎの値は、２０〜５００であり、より好ましくは８０〜３７５である。ある幾つかの例示的なポリシロキサンポリマーは、ポリジメチルシロキサン、ポリジエチルシロキサン、ポリメチルエチルシロキサン、ポリメチルフェニルシロキサン、およびポリジフェニルシロキサンを包含する。
アルキルメチルシロキサン：
これらのシロキサンポリマーは一般的に、式Ｍｅ３ＳｉＯ［Ｍｅ２ＳｉＯ］ｙ［ＭｅＲＳｉＯ］ｚＳｉＭｅ３を持つものであり、式中、Ｒは、６〜３０炭素原子を含有している炭化水素基であり、Ｍｅは、メチルを表し、重合度（ＤＰ）つまりｙおよびｚの和が、３〜５０である。揮発性および液体両方の種類のアルキルメチルシロキサンが、本組成物において使用され得る。
シリコーンゴム：
ポリジ有機基シロキサンゴムは、当業界において知られており、市販されている。一般的に、不溶性ポリジ有機基シロキサンからなり、２５℃において１，０００，０００センチストーク（ｍｍ２／秒）を超える、好ましくは２５℃において５，０００，０００センチストーク（ｍｍ２／秒）より大きな粘度を持っている。これらのシリコーンゴムは典型的に、これらの取り扱いを容易にするために、適切な溶媒中に既に分散された組成物として、販売される。超高粘度シリコーンも、任意成分として包含され得る。これら超高粘度シリコーンは典型的に、２５℃において５，０００，０００センチストーク（ｍｍ２／秒）より大〜２５℃において約２０，０００，０００センチストーク（ｍｍ２／秒）までの動粘度を持つ。このタイプの組成物は懸濁の形であり、最も好ましく、例えば、米国特許第６，０１３，６８２号明細書（２０００年１月１１日）に記載される。
シリコーンポリアミド：
適切なシリコーンポリアミドコポリマーの代表的な組成物が詳細に、米国特許第５，９８１，６８０号明細書（１９９９年１１月９日）において説明される。
シリコーン樹脂：
これらの樹脂組成物は一般的に、高度に架橋されたポリマーシロキサンである。架橋は、３官能基および／または４官能基を有するシランを、製造の間に使用される１官能基を有するシランおよび／または２官能基を有するシランのモノマーと共に取り込むことにより得られる。適切なシリコーン樹脂を得るのに必要とされる架橋度は、該シリコーン樹脂の製造の間に取り込まれるこれらシランのモノマーの単位の比により、変動することになる。一般的に、充分なレベルの３官能基および４官能基を有するシロキサンのモノマーの単位を持っていて、これゆえ、充分なレベルの架橋を保有し、乾ききって剛直もしくは硬いフィルム（皮膜）にまで至る如何なるシリコーンも、該シリコーン樹脂としての使用に適していると考えられ得る。本明細書における適用に適切な市販のシリコーン樹脂は一般的に、低粘度揮発性もしくは非揮発性シリコーン流動体中において、非硬化の形で供給される。該シリコーン樹脂は、硬化された樹脂状構造としてよりもむしろ、非硬化の形で、本発明の組成物中に取り込まれるべきである。
シリコーンエラストマー：
このようなエラストマーは一般的に、末端シリコン原子に結合した不飽和基を持っている有機ポリシロキサンと有機水素シロキサンとを組み合わせ、次いで少なくとも、部分硬化に付すことにより得られる、反応生成物である。適切なエラストマーの１例は、化粧品業界において、ジメチコーン／ビニルジメチコーン架橋ポリマーもしくはジメチコーン架橋ポリマーのＩＮＣＩ名の下に知られる組成物である。これらのポリシロキサンエラストマーのエマルションおよび懸濁も、該組成物の成分として使用され得る。マイカおよびシリカのような異なる有機および無機材料でコーティングされた粉末の形でのポリシロキサンエラストマーも、使用され得る。
カルビノール流動体：
これらの材料は、国際公開（ＷＯ）第０３／１０１４１２Ａ２号パンフレットに記載され、置換炭化水素官能基を有するシロキサン流動体もしくは樹脂として、よく記述され得る。
水溶性もしくは水分散性シリコーンポリエーテル組成物：
これらは、ポリアルキレンオキシドシリコーンコポリマー、シリコーンポリ（オキシアルキレン）コポリマー、シリコーングリコールコポリマー、もしくはシリコーン界面活性剤としても知られる。これらは、直鎖型もしくはグラフト型の材料であり得、または、ＡＢＡ型であり得、式中、Ｂがシロキサンポリマーブロックであり、Ａがポリ（オキシアルキレン）基である。該ポリ（オキシアルキレン）基は、ポリエチレンオキシド、ポリプロピレンオキシド、もしくは混合ポリエチレンオキシド／ポリプロピレンオキシド基からなり得る。ブチレンオキシドもしくはフェニレンオキシドのような他のオキシドも、可能である。
【００４９】
本発明による組成物は、油中水型もしくはシリコーン中水型のエマルションの形で与えられ得、シリコーン乳化剤を使用する。典型的には、該シリコーン中水型の乳化剤は非イオン性であり、ポリオキシアルキレン置換シリコーン、シリコーンアルカノールアミド、シリコーンエステル、およびシリコーングリコシドを含んでいる群から選択される。適切なシリコーン主体の界面活性剤は、当業界においてよく知られ、例えば、米国特許第４，１２２，０２９号明細書（Ｇｅｅら）、米国特許第５，３８７，４１７号明細書（Ｒｅｎｔｓｃｈ）、および米国特許第５，８１１，４８７号明細書（Ｓｃｈｕｌｚら）に記載されており、本質的にＲｂＳｉＯ（４−ｂ）／２シロキサン単位からなる少なくとも１つのポリジ有機基シロキサンセグメントを含有しているポリジ有機基シロキサンポリオキシアルキレンコポリマーを包含し、式中、ｂが、０〜３の値を持ち、該コポリマー中の全シロキサン単位に関して、１つのシリコンにつき平均値およそ２つのＲ基を包含しており、Ｒは、メチル、エチル、ビニル、フェニル、および、該ポリジ有機基シロキサンセグメントにポリオキシアルキレンセグメントを結合させる２価の基からなる群から選択される基を言い、全Ｒの少なくとも９５％がメチルであり、少なくとも１つのポリオキシアルキレンセグメントが、少なくとも１０００の平均分子量を持っており、０〜５０モル％のポリオキシプロピレン単位および５０〜１００モル％のポリオキシエチレン単位からなり、該ポリオキシアルキレンセグメントの少なくとも１つの末端部分が、該ポリジ有機基シロキサンセグメントに結合していて、該ポリオキシアルキレンセグメントのいずれの末端部分も、該ポリジ有機基シロキサンセグメントに結合しておらず、末端基により満たされている。該コポリマーにおいて、ポリオキシアルキレンセグメントに対するポリジ有機基シロキサンセグメントの重量比は、２〜８の値を持っている。あるいは、該シリコーン主体の界面活性剤は、架橋された乳化剤であり得、ここで、少なくとも２分子の有機ポリシロキサン−ポリオキシアルキレン分子が、架橋基により架橋され、この架橋された有機ポリシロキサン−ポリオキシアルキレン乳化剤は、式：
【００５０】
【化４】
2007532754.tif 000005
【００５１】
を持っており、この架橋された有機ポリシロキサン−ポリオキシアルキレン乳化剤式において、Ｒが、２〜２５炭素原子を持っている脂肪族基であり、Ｒ’が、有機もしくは有機シロキサン基であり、加水分解可能な結合を含有せず、Ｒ’’が、末端基であり、Ｒ’’’が独立に、１〜２５炭素原子を持っている脂肪族基であり、Ｒ１が独立に、水素、および、１〜３炭素原子を含有している脂肪族基からなる群から選択され、ｘが、０〜１００の整数であり、ｃが、１〜５の整数であり、ｚが、０〜６００の整数であり、ｙが、１〜１０の整数であり、ｘ＋ｙ＋ｚ＞４０、ａが、４〜４０の整数であり、ｂが、０〜４０の整数であり、ａ／ｂ＞１である。最終的な組成物中での該シリコーン乳化剤の量は、広く変動してよいが、典型的であれば、０．０５％〜１．５％、好ましくは０．１〜１％、より好ましくは０．１５〜０．８重量％、最も好ましくは０．２〜０．６重量％である。
【００５２】
本発明による組成物は、日焼け止めを、任意もしくは主要成分として包含し得る。日焼け止めは、メトキシ桂皮酸エチルヘキシルのような、ｐ−アミノ安息香酸誘導体および桂皮酸誘導体（シンナメート）のような、２９０〜３２０ｎｍ、つまりＵＶ−Ｂ領域の紫外光（紫外線）を吸収する成分；ならびに、ベンゾフェノン誘導体およびブチルメトキシジベンゾイルメタン誘導体のような、３２０〜４００ｎｍの範囲中の、つまりＵＶ−Ａ領域の紫外光（紫外線）を吸収する組成物、および、ベンジリデン−２−カンファースルホン酸誘導体のような親水性組成物を包含するが、これらに限定されない。本発明による化粧料組成物は、コーティングされているかもしくはコーティングされていない金属酸化物の、例えば、二酸化チタン（アモルファス、あるいは、ルチル形および／またはアナタース形に結晶化）、酸化鉄、酸化亜鉛、酸化ジルコニウム、もしくは酸化セリウムのナノ色素のような、色素またはナノ色素（平均の第１義的な粒子サイズ：一般的に５ｎｍ〜１００ｎｍ、好ましくは１０ｎｍ〜５０ｎｍ）をも含有し得、これらは全て光からの保護剤であり、これら自体がよく知られ、ＵＶ照射を物理的にブロックすること（反射および／または散乱）により、作用する。標準的なコーティング剤は更に、アルミナおよび／またはアルミニウムである。
【００５３】
本発明による組成物が水中油型エマルションである場合、水中油型エマルションを調製すると当業界においてよく知られている非イオン性界面活性剤のような、しかしこれらに限定されない、エマルションを調製するのに一般的に汎用される成分を包含することになる。非イオン性界面活性剤の例は、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェノールエーテル、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、モノオレイン酸ポリオキシエチレンソルビタン、ポリオキシエチレンアルキルエステル、ポリオキシエチレンソルビタンアルキルエステル、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ジエチレングリコール、エトキシル化トリメチルノナノール、およびポリオキシアルキレングリコール修飾ポリシロキサン界面活性剤を包含する。
【００５４】
本発明による組成物は、キサンタンゴム、カルボキシビニルポリマーのような懸濁剤を包含し得る。これらのポリマーの例は、Ｃａｒｂｏｐｏｌ９３４、９４０、９４１、および９５６を包含し、Ｂ．Ｆ．Ｇｏｏｄｒｉｃｈ  Ｃｏｍｐａｎｙから入手できる。尚他の適切な懸濁剤は、ジ（水素化獣脂）フタル酸アミド、架橋されたマレイン酸無水物−メチルビニルエーテルコポリマー、セルロースエーテル誘導体、グアーゴム、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ヒドロキシプロピルグアーゴム、スターチ（澱粉）およびスターチ誘導体を包含する。適切な増粘剤は、アルギン酸ナトリウム、アラビアゴム、ポリオキシエチレン、グアーゴム、ヒドロキシプロピルグアーゴム、ラウレス−４もしくはポリエチレングリコール４００のような、エトキシル化アルコールにより例示される。
【００５５】
本発明による組成物は更に、油もしくは油状成分を含有し得る。この用語「油」は、本明細書において使用される場合、水に実質的に不溶な如何なる材料をも言い、一般的に、本組成物中に存在する如何なる種類の低分子量シリコーンとも相容れる。本組成物が、化粧料もしくはパーソナルケア製品において使用されるものである場合、その製品の成分も、化粧品として許容可能でなくてはならず、さもなくば、当該製品の末端使用条件に合わなくてはならない。適切な油成分のある幾つかの例は、ココナッツオイル（椰子油）のような天然オイル（油）；鉱油および水素化ポリイソブテンのような炭化水素；オクチルドデカノールのような脂肪アルコール；安息香酸Ｃ１２〜Ｃ１５アルキルのようなエステル；二ペラルゴン酸プロピレンのようなジエステル；ならびに、三オクタン酸グリセリルのようなトリエステルを包含する。低粘度油も使用され得、２５℃において、粘度５〜１００ｍＰａ．ｓを持っている油のようなものであり、一般的に、ＲＣＯ−ＯＲ’のような構造を持っているエステルからなっており、式中、ＲＣＯは、カルボン酸基を表し、ＯＲ’は、アルコール残基である。低粘度油のある幾つかの例は、イソノナン酸イソトリデシル、二ヘプタン酸ＰＥＧ−４、ネオペンタン酸イソステアリル、ネオペンタン酸トリデシル、オクタン酸セチル、パルミチン酸セチル、リシノレン酸セチル、ステアリン酸セチル、ミリスチン酸セチル、二カプリル酸／カプリン酸椰子油、イソステアリン酸デシル、オレイン酸イソデシル、ネオペンタン酸イソデシル、ネオペンタン酸イソヘキシル、パルミチン酸オクチル、リンゴ酸ジオクチル、オクタン酸トリデシル、ミリスチン酸ミリスチル、オクタドデカノールおよびオクチルドデカノール混合物、カプリル酸／カプリン酸トリグリセリド、イソドデカノール、大豆油、向日葵油、小麦および／または穀類の発芽油、アーモンド油、ホホバ（ｊｏｊｏｂａ）油、アボカド油、オリーブ油、パーム油、ｃａｌｏｐｈｙｌｌｕｍ、および蓖麻子油を包含する。
【００５６】
他の添加剤は、パウダー（粉末）および色素を包含し得、特に、本発明による組成物が、メーキャップ用に使用されるものと意図される場合である。本発明の粉末成分は一般的に、乾燥した、粒子状物質として定義され得、粒子サイズ０．０２〜５０ミクロンを持っている。該粒子状物質は、着色されていてもよく、または、着色されていなくてもよい（例えば、白）。適切な粉末は、オキシ塩化ビスマス、チタン酸マイカ、発煙シリカ、球状シリカビーズ、ポリメチルメタクリレートビーズ、窒化硼素、珪酸アルミニウム、澱粉オクテニルコハク酸アルミニウム、ベントナイト、カオリン、珪酸マグネシウムアルミニウム、シリカ、タルク、マイカ、二酸化チタン、カオリン、ナイロン、シルク（絹）粉末を包含するが、これらに限定されない。上記粉末は、表面処理されて、その粒子の性質を疎水性にしてもよい。
【００５７】
該粉末成分は、種々の有機および無機色素をも含む。該有機色素は一般的に、種々のタイプの芳香族であり、アゾ、インディゴイド、トリフェニルメタン、アントラキノン、およびキサンチン染料を包含しており、Ｄ＆ＣおよびＦＤ＆Ｃ青、褐、緑、橙、赤、黄等と命名される。無機色素は一般的に、証明された着色添加剤の不溶性金属塩からなり、レーキもしくは酸化鉄として言及される。粉状の着色料は、カーボンブラック（黒鉛）、酸化クロムもしくは酸化鉄、ウルトラマリン、ピロ燐酸マンガン、鉄青、および二酸化チタンのようなものであり、真珠状光沢剤は一般的に、着色色素との混合物として使用され、あるいは、ある幾つかの有機染料は一般的に、着色色素との混合物として使用され、化粧品業界において汎用され、これらは、本組成物に加えられ得る。一般的に、これら着色料は、最終組成物重量に関して０〜２０重量％の量で存在し得る。
【００５８】
粉状の無機もしくは有機充填剤も加えられ得、一般的に、最終組成物重量に関して０〜４０重量％の量である。これら粉状の充填剤は、タルク、マイカ、カオリン、酸化亜鉛もしくは酸化チタン、炭酸カルシウムもしくは炭酸マグネシウム、シリカ、球状二酸化チタン、ガラスもしくはセラミックのビーズ、８〜２２炭素原子を持っているカルボン酸由来の金属石鹸、非膨張性合成ポリマー粉末、膨張性粉末、ならびに、穀類の澱粉のような天然有機化合物からの粉末から選ばれ得、これらは架橋されていてもいなくてもよいコポリマー微小球であり、ＥＸＰＡＮＣＥＬ（Ｎｏｂｅｌ  Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅ）、ポリトラップ、ならびに、シリコーン樹脂粉末およびミクロビーズ（例えば、東芝からのＴＯＳＰＥＡＲＬ）のようなものである。
【００５９】
本発明による組成物において有用なワックスもしくはワックス状材料は一般的に、大気圧において３５〜１２０℃の融点範囲を持つ。このカテゴリー中のワックスは、合成ワックス、セレシン、パラフィン、オゾケライト（地蝋）、蜜蝋、カルナウバ、微結晶のもの、ラノリン、ラノリン誘導体、カンデリラ、ココアバター、セラックワックス、鯨蝋（ｓｐｅｒｍａｃｅｔｉ）、糠ワックス、カポック（ｃａｐｏｋ）ワックス、砂糖黍ワックス、モンタンワックス、鯨蝋（ｗｈａｌｅ  ｗａｘ）、ベーベリ蝋、もしくはこれらの混合物を包含する。非シリコーン脂肪物質として使用できるワックスの中で、蜜蝋のような動物ワックス；カルナウバ、カンデリラワックスのような植物ワックス；例えば、パラフィンもしくは亜炭ワックスもしくは微結晶ワックスもしくはオゾケライトのような鉱物ワックス；ポリエチレンワックスを包含して合成ワックス；ならびに、Ｆｉｓｃｈｅｒ−Ｔｒｏｐｓｃｈ合成により得られるワックスについて、述べられてもよい。シリコーンワックスの中で、ポリメチルシロキサンの、アルキル体、アルコキシ体、および／またはエステル体について、述べられてもよい。
【００６０】
シリコーンシルセスキオキサン樹脂ワックスは、抗汗および脱臭組成物においても、スティック、柔らかい固体、ロールオン、エアロゾル、ポンプスプレーの形で使用され得るが、これらに限定されない。抗汗剤および脱臭剤のある幾つかの例は、塩化アルミニウム、テトラクロロヒドレックス（ｈｙｄｒｅｘ）ＧＬＹアルミニウムジルコニウム、テトラクロロヒドレックス（ｈｙｄｒｅｘ）ＰＥＧアルミニウムジルコニウム、クロロヒドレックス（ｈｙｄｒｅｘ）アルミニウム、テトラクロロヒドレックス（ｈｙｄｒｅｘ）ＰＧアルミニウムジルコニウム、クロロヒドレックス（ｈｙｄｒｅｘ）ＰＥＧアルミニウム、トリクロロ水和アルミニウムジルコニウム、クロロヒドレックス（ｈｙｄｒｅｘ）ＰＧアルミニウム、トリクロロヒドレックス（ｈｙｄｒｅｘ）ＧＬＹアルミニウムジルコニウム、ヘキサクロロフェン、塩化ベンザルコニウム、セスキクロロ水和アルミニウム、重炭酸ナトリウム、セスキクロロヒドレックス（ｈｙｄｒｅｘ）ＰＥＧアルミニウム、クロロフィリン銅錯体、トリクロサン、オクタクロロ水和アルミニウムジルコニウム、リシノレン酸亜鉛である。
【００６１】
本発明による組成物は、これをヒトの体、例えば、皮膚もしくは毛髪に適用していくような標準的な方法により、適用器械、ブラシを使用して、手で適用して、それを注いだり、および／または、可能であれば本組成物を体の上もしくは中へと擦り込んだりもしくはマッサージしたりして、使用され得る。除去方法も、例えば着色化粧料に関しては、洗ったり、拭き取ったり、はがしたり、および同様な標準的なよく知られた方法である。
【００６２】
皮膚上での使用に関し、本発明による組成物は、例えば皮膚をコンディショニングするための従来の様式で使用されてよい。有効量の本組成物はこの目的で、皮膚に対して適用される。このような有効量は一般的に、約１ｍｇ／ｃｍ２〜約３ｍｇ／ｃｍ２の範囲である。皮膚に対する適用は典型的に、本組成物を皮膚中へと作用させることを包含する。皮膚に対する適用のためのこの方法は、皮膚を有効量の本組成物と接触させ、次いで、本組成物を皮膚中へと擦り込むステップを含む。これらのステップは、望まれるだけ多くの回数繰り返され得、望まれる有益性を達成させる。
【００６３】
本発明による組成物の、毛髪上における使用は、毛髪をコンディショニングするための従来の様式を使用してよい。毛髪をコンディショニングするのに有効量の本組成物が、毛髪に適用される。このような有効量は一般的に、約１ｇ〜約５０ｇ、好ましくは約１ｇ〜約２０ｇの範囲である。毛髪に対する適用は典型的に、本組成物を毛髪を通して作用させることを包含し、大部分もしくは全ての毛髪が、本組成物と接触されるようにする。毛髪をコンディショニングするためのこの方法は、有効量のこのヘアケア組成物を毛髪に対して適用し、次いで、本組成物を毛髪を通して作用させるステップを含む。これらのステップは、望まれるだけ多くの回数繰り返され得、望まれるコンディショニング面での有益性を達成させる。高シリコーン含量が、本発明によるヘアケア組成物中に取り込まれる場合、これは、分けられた末端ヘア製品に有用な材料であることがある。
【００６４】
本発明による組成物は、ヒトもしくは動物の皮膚上において使用され得、例えば、その外観を、保湿したり、着色したり、もしくは一般的に向上させたり、または、日焼け止め、脱臭剤、昆虫忌避剤等のような活性分を適用したりする。
【００６５】
本シルセスキオキサン樹脂ワックスは特に、局所用製剤における化粧料の耐久性および直接性を増強させるのに有用であり、化粧料における構成分として使用され得る。これらは、研磨剤、ワックス、ビニルおよび皮革処理剤のような家庭用ケア品において、ならびに、粗精製油回収におけるワックス制御においても、使用され得る。これらは、研磨剤、ワックス、ビニル、皮革、およびタイヤ処理剤、ならびに、保護剤のような、自動車ケア品においても、使用され得る。
【実施例】
【００６６】
以降の実施例が著され、更に本発明の組成物および方法を例示するが、本発明を限定しているものとして解釈されるべきでない。反対に指し示されなければ、これら実施例における全ての部および％は重量基準であり、全ての測定値は約２３℃において得られた。
【００６７】
これら実施例の代表的なシルセスキオキサン樹脂ワックス（これらを調製する中間体）が、該樹脂中に存在しているシロキシ単位に関して、Ｍ、Ｄ、Ｔ、およびＱ命名法を使用して、記載される。上付き文字は更に、該シロキシ単位上に存在しているアルキル置換基を記述する。本明細書において使用される上付き文字は、以降を命名する。
Ｐｒは、ＣＨ３ＣＨ２ＣＨ２−
Ｈは、水素（≡ＳｉＨとして）
下付き文字は、該樹脂における該シロキシ単位のモル分率を記述する。
【００６８】
材料
ＴＰｒ樹脂＝プロピルシルセスキオキサン樹脂、トルエン中、７１．０重量％。該プロピルシルセスキオキサン樹脂（本明細書において、ＴＰｒと略記）は、式ＣＨ３ＣＨ２ＣＨ２ＳｉＯ３／２を持ち、ＭＮ３５００を有し、７重量％のＯＨ基が、プロピルトリクロロシランの加水分解から調製された。
Ｃ１８オレフィンは、Ｈ２Ｃ＝ＣＨ（ＣＨ２）１５ＣＨ３、１−オクチルデセンを表し、Ｃｈｅｖｒｏｎ  Ｐｈｉｌｌｉｐｓ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙ、１０００１  Ｓｉｘ  Ｐｉｎｅｓ  Ｄｒｉｖｅ、Ｔｈｅ  Ｗｏｏｄｌａｎｄｓ、ＴＸ７７３８０から受け取った状態で使用された。
Ｃ２０−Ｃ２４オレフィンは、Ｈ２Ｃ＝ＣＨ（ＣＨ２）２０−２４ＣＨ３を表し、Ｃｈｅｖｒｏｎ  Ｐｈｉｌｌｉｐｓ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙ、１０００１  Ｓｉｘ  Ｐｉｎｅｓ  Ｄｒｉｖｅ、Ｔｈｅ  Ｗｏｏｄｌａｎｄｓ、ＴＸ７７３８０から受け取った状態で使用された。
Ｃ２６−Ｃ２８オレフィンは、Ｈ２Ｃ＝ＣＨ（ＣＨ２）２６−２８ＣＨ３を表し、Ｃｈｅｖｒｏｎ  Ｐｈｉｌｌｉｐｓ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙ、１０００１  Ｓｉｘ  Ｐｉｎｅｓ  Ｄｒｉｖｅ、Ｔｈｅ  Ｗｏｏｄｌａｎｄｓ、ＴＸ７７３８０から受け取った状態で使用された。
Ｃ３０＋オレフィンは、ＣＡＳ＃２６０２５５−６２−７を表し、Ｃｈｅｖｒｏｎ  Ｐｈｉｌｌｉｐｓ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙ、１０００１  Ｓｉｘ  Ｐｉｎｅｓ  Ｄｒｉｖｅ、Ｔｈｅ  Ｗｏｏｄｌａｎｄｓ、ＴＸ７７３８０から受け取った状態で使用された。
【００６９】
実施例１（参考）
ＴＰｒシルセスキオキサン樹脂からのＭＭＨＴＰｒ樹脂の調製
３頸反応フラスコに、攪拌棒（攪拌器）、温度計（温度プローブ）、Ｄｅａｎ  Ｓｔａ
ｒｋ  トラップ、およびジムロート（濃縮管、濃縮器）を備え付け、Ｔプロピル樹脂、ヘ
キサメチルジシロキサン、テトラメチル二水素ジシロキサン、および水を、表１中に示さ
れた比でチャージした。該Ｄｅａｎ  Ｓｔａｒｋ  トラップを、トルエンと共に予め載せ
、確実に固形分濃度を維持した。トリフルオロメタンスルホン酸を触媒として、該フラス
コ中、反応混合物に対して０．０１重量％にて加えた。該反応混合物の温度を、５０℃以
下に維持したが、水浴を当初必要に応じて用いた。該温度が安定化されたら、該温度を５
０℃に３時間維持した。次いで、該反応混合物を加熱還流させ（１００〜１４０℃）、必
要に応じて該Ｄｅａｎ  Ｓｔａｒｋ  トラップを介して、水を除去した。該反応において
形成された全ての水を除去した後、樹脂混合物を放冷し、１０モル倍過剰の炭酸カルシウ
ム（７００マイクロリットルのＦＣ−２４に対して９．３１ｇ）を加え、酸触媒を中和さ
せた。該樹脂混合物を次いで、圧フィルターを通して濾過し、揮発分を、ロータリーエバ
ポレーターを介して除去した。
【００７０】
【表１】
2007532754.tif 000006
【００７１】
実施例２（参考）
プロピルトリメトキシシランからのＭＭＨＴＰｒ樹脂の調製
３頸反応フラスコに、攪拌器、温度プローブ、滴下漏斗、および濃縮器を備え付け、プ
ロピルトリメトキシシラン、ヘキサメチルジシロキサン、テトラメチル二水素ジシロキサ
ン、およびＦＣ−２４触媒を、表１中の比でチャージした。水を次いで、該滴下漏斗を介
して加えた。水の添加の制御およびもし必要とされれば水浴の使用により、温度を５０℃
より低く維持した。水の添加後、温度を５０℃に３時間維持した。結果的に得られてくる
２相の反応混合物を次いで、分液漏斗に入れ、水相を、樹脂相から分離させた。ヘプタン
を、過剰な水を樹脂から分離させるのを補助するに充分な量加えた。集めた樹脂相を次い
で、３頸フラスコ中に戻し、１０モル倍過剰のＣａＣＯ３を加え、残っている如何なる酸
触媒をも中和させた。水も加えられ、存在している如何なるメトキシをも除去し、混合物
は熱せられて、痕跡量の水およびヘプタンを除去する代わりに、Ｄｅａｎ  Ｓｔａｒｋ  トラップを用いて還流させた（１００〜１４０℃）。冷却後、ＭｇＳＯ４を加え、存在している如何なる水をも除去した。仕上げに、樹脂を、圧フィルターを通過させた。
【００７２】
【表２】
2007532754.tif 000007
【００７３】
実施例３
ＭＭＨＴＰｒ樹脂からのＴＰｒ樹脂ワックス
この実施例は、本発明の代表的なシルセスキオキサン樹脂ワックスを調製するのに使用された手順を記載する。使用された製剤およびオレフィン性ワックスの記述を、下の表３中に示す。
【００７４】
３頸反応フラスコに、攪拌器、温度プローブ、および濃縮器を備え付け、シロキサン樹
脂（参考例１もしくは２により調製されたとおり）および粘度を抑えるに充分なヘプタン
をチャージした。内容物を次いで６０〜７０℃まで加熱した。オレフィン性ワックスを次
いで、該反応フラスコに加え、以降、白金触媒を加えた。初期の発熱後、温度を１２０℃
に３〜４時間維持し、その後、該ワックスのＳｉ−Ｈをチェックした。結果的に得られて
くるワックスの融点を、ＤＳＣにより特徴化し、下の表４中に示す。
比較例Ｃ−１
３頸反応フラスコに、攪拌器、温度プローブ、および濃縮器を備え付け、オレフィン性
ワックスをチャージした。内容物を次いで７５〜８５℃まで加熱し、白金触媒を加えた。
メチル水素直鎖シロキサン流動体を次いで、滴下漏斗を通じて反応に加えた。初期の発熱
後、温度を１２０℃に３〜４時間維持し、ワックスのＳｉ−Ｈをチェックした。使用され
た製剤を、表３中に示す。
【００７５】
【表３】
2007532754.tif 000008
【００７６】
【表４】
2007532754.tif 000009
【００７７】
実施例４
シルセスキオキサン樹脂ワックスは、Ｃ−１に比較して、揮発性シリコーンとの相容性
が向上しており、同時に、他の化粧料成分との相容性を維持しており、表５に示されると
おりである。
【００７８】
【表５】
2007532754.tif 000010
【００７９】
実施例５
本シルセスキオキサン樹脂ワックスは、アルキルメチルシリコーンワックスＣ−１より
も、シクロメチコーン、ベンズアルデヒド、酢酸ベンジル、およびフェノキシエタノール
のような溶媒および香料成分と相容れる。これゆえ、本シルセスキオキサン樹脂ワックス
は、Ｃ−１よりも、シリコーン主体の系を増粘させていくのに適している。また、特定の
香料成分との相容性の向上は、香りの保持への潜在的なインパクト（効果）を与える。表
６は、試験された代表例をまとめる。
【００８０】
【表６】
2007532754.tif 000011
【００８１】
本シルセスキオキサン樹脂ワックスは、アルキルメチルシリコーンワックスＣ−１より
も、シクロメチコーン、ベンズアルデヒド、酢酸ベンジル、およびフェノキシエタノール
のような溶媒および香料成分と相容れる。これゆえ、本シルセスキオキサン樹脂ワックス
は、Ｃ−１よりも、シリコーン主体の系を増粘させていくのに適していると考えられる。
また、特定の香料成分との相容性の向上は、香りの保持への潜在的なインパクトを与える
。
【００８２】
実施例６
水中油型および油中水型エマルションに関してのレオロジー修飾剤
【００８３】
【表７】
2007532754.tif 000012
【００８４】
手順
１．相Ａ成分を一緒に混合し、７５℃まで熱する。
２．相Ｃ成分を一緒に混合し、７５℃まで熱する。
３．温度が７５℃のままであることを確認しながら、相Ｂを、相Ａ中に加える。
４．激しい攪拌下に、相Ｃを、相Ａ＋Ｂ中に加える。添加が完結したら、この加熱を
停止させる。
５．温度が５０℃を下回ったら、激しい攪拌下に、相Ｄを、上記に加える。
６．激しい攪拌下に、相Ｅを、上記に加える。
もし必要なら、ｐＨ７に調整し、加熱による水の損失を補う。
【００８５】
【表８】
2007532754.tif 000013
【００８６】
手順：
ＤＣ２４５中のワックスを溶融させ、熱い混合物をＤＣ５２２５Ｃに加えつつ、２枚羽
ブレードを用いて混合する。分散されるまで、混合する。混合スピードを１３７６ＲＰＭ
まで上昇させつつ、水相（水、ＮａＣｌ、およびグリセリン）を加える。水相を１０分に
亘り加える。更に１０分間、混合する。
樹脂ワックス含有クリーム粘度：８０，０００ｃＰｓ
コントロールクリーム（樹脂ワックスなし）粘度：５０，５００ｃＰｓ
これらの実施例は、本樹脂シルセスキオキサンワックスが、水中油型および油中水型両
方の系の粘度を増大させることにより、レオロジー修飾剤として作用することを指し示す
。
【００８７】
実施例７
水中油型および油中水型クリームに関してのきめ修飾剤
きめ分析機を使用して、表６および７に記載された水中油型および油中水型エマルショ
ンが、以降のパラメーター：
硬さ、圧縮性、接着性（ａｄｈｅｓｉｖｅｎｅｓｓ）、および粘着性（ｃｏｈｅｓｉ
ｖｅｎｅｓｓ）
に関して、それらのコントロールに比較された。
設備：きめ分析機
安定ミクロ系（Ｓｔａｂｌｅ  Ｍｉｃｒｏ  ｓｙｓｔｅｍ）
ソフトウェア：Ｔｅｘｔｕｒｅ  Ｅｘｐｅｒｔ  Ｅｘｃｅｅｄ
使用されたプローブ：０．５半球ステンレス
手順：
該プローブは機械的に、分析中の皮膚用クリーム中に浸され、一定スピードにおいて該
クリーム中に深さ１０ｍｍまで浸透していき（２回ゆっくりしたスピードで浸し、２回速
いスピードで浸す）、該プローブはスタート位置に戻される。該クリーム中での該プロー
ブの浸透を２回繰り返すことにより、その力が、圧縮モードにおいて測定される。この実
験は、同一クリームの２つの他のサンプル（４０ｇｒ）に関して繰り返される。３つの結
果が、各クリームに関して得られる。
マクロデータ解析を使用して、以降の情報が得られた。
第１の押し込みからのピーク圧縮力が、該クリームの硬さに関する情報を与える。
第１の押し込み曲線下の面積が、該クリームの圧縮性に関する情報を与える。
引き出し曲線下の面積が、該クリームの接着性に関する情報を与える。
第２の押し込み曲線下の面積／第１の押し込み曲線下の面積が、該クリームの粘着性
に関する情報を与える。
【００８８】
【表９】
2007532754.tif 000014
【００８９】
要約：
コントロールのクリームに比較して、樹脂ワックスの添加は有意に、エマルションの硬
さおよび圧縮性を増強させ、安定性を向上させるが、粘着性を増強させることなく、皮膚
上でのクリームの良好な拡張性を可能にしている。接着性へのインパクト（衝撃）は最小
限であり、最小限のフィルムが残り、低い粘着性である。
【００９０】
実施例８
日焼け止め水中油型エマルション
【００９１】
【表１０】
2007532754.tif 000015
【００９２】
手順
１．相Ａ成分を混合し、ゆっくり攪拌しながら（２００ＲＰＭ）６０℃まで熱する。
２．乳化直前まで、相Ｂを相Ａに加える。
３．もう１つ別のビーカーにおいて相Ｃ成分を混合し、６０℃まで熱する。
４．非常に強い攪拌下に（１９００ｒｐｍ）、相Ｃを、非常にゆっくり相Ａ＋Ｂ中に
加える。
５．添加が完結したら、攪拌下に更に５分間置き、ホモジェナイザー（均一化機）を
通過させる。
【００９３】
実施例９
体の日焼け止めにおける、本シルセスキオキサン樹脂ワックス製剤
【００９４】
【表１１】
2007532754.tif 000016
【００９５】
手順
１．相Ａ成分を混合し、ゆっくり攪拌しながら（２００ＲＰＭ）６０℃まで熱する。
２．もう１つ別のビーカーにおいて相Ｂ成分を混合し、６０℃まで熱する。
３．非常に強い攪拌下に（１９００ｒｐｍ）、相Ｂを、非常にゆっくり相Ａ中に加え
る。
４．添加が完結したら、攪拌下に更に５分間置き、均一化機を通過させる。
【００９６】
実施例１０
シルセスキオキサン樹脂ワックスおよびビタミン製剤
【００９７】
【表１２】
2007532754.tif 000017
【００９８】
手順
１．相Ａ成分を混合し、パルミチン酸ビタミンＡを除き均一化させ、ゆっくり攪拌し
ながら（２００ＲＰＭ）６０℃まで熱する。
２．もう１つ別のビーカーにおいて相Ｂ成分を混合し、６０℃まで熱する。
３．非常に強い攪拌下に（１９００ｒｐｍ）、相Ｂを、非常にゆっくり相Ａ中に加え
る。
４．添加が完結したら、パルミチン酸ビタミンＡを加え、攪拌下に更に５分間置き、
均一化機を通過させる。
【００９９】
実施例１１
シルセスキオキサン樹脂ワックスを有するファンデーションクリーム
【０１００】
【表１３】
2007532754.tif 000018
【０１０１】
手順
１．相Ａ成分を混合し、高剪断ミキサーを使用して、均一化させる。
２．相Ａを６０℃まで熱し、シルセスキオキサン樹脂ワックスを加え、溶融したら、
相Ｂの残りを加える。
３．もう１つ別のビーカーにおいて相Ｃ成分を混合し、６０℃まで熱する。
４．非常に強い攪拌下に（１９００ｒｐｍ）、相Ｃを、非常にゆっくり相Ａ＋Ｂ中に
加える。
５．添加が完結したら、攪拌下に更に５分間置き、均一化機を通過させる。
【０１０２】
実施例１２
リップスティック製剤
【０１０３】
【表１４】
2007532754.tif 000019
【０１０４】
手順
１．相Ａを８５℃まで熱する。
２．相Ｂを加える。
３．製剤をリップスティック用モールド中に注ぐ。
４．６０分間フリーザーに入れる。
５．モールドから除去する。
【０１０５】
【表１５】
2007532754.tif 000020
【０１０６】
手順
１．相Ａを８５℃まで熱する。
２．相Ｂを加える。
３．リップスティック用モールド中に注ぐ。
４．６０分間フリーザーに入れる。
５．モールドから除去する。
リップスティックに関する移り耐性試験
手順：１４人のパネリストが、２種の製剤の２とおりの比較に関してあてがわれる（１と
おりの比較は、各前腕上でのもの）。該パネリストは、異なる基準を評価しなければなら
ない。
１．適用の容易さ：
該パネリストは、利き手でない方の甲に各々のラインを１本引くことにより、リッ
プスティックを自分自身で適用するよう、どれが適用するに最も容易な製品であるか指し
示すよう求められる。
２．移らなかった度合い：
オペレーターが１０秒間、２スポットのリップスティック上に顕微鏡用スライドを
適用し、該パネリストが次いで、該スライド上にどの製品が最も移らないと考えるかを指
し示す。
もし１４人中１３人のパネリストがＡを選べば、違いが有意差０．１％で現れる。
もし１４人中１２人のパネリストがＡを選べば、違いが有意差１    ％で現れる。
もし１４人中１１人のパネリストがＡを選べば、違いが有意差５    ％で現れる。
【０１０７】
【表１６】
2007532754.tif 000021
【０１０８】
要約
本シルセスキオキサン樹脂ワックスは、Ｃ−１と同様に容易に、両方のリップスティッ
ク製剤中へと取り込まれた。本シルセスキオキサン樹脂ワックスを有するシクロペンタシ
ロキサン主体のリップスティックは、より優れた適用の容易さを示し、蓖麻子油主体のリ
ップスティックは、Ｃ−１を凌駕して、より優れた移らないという特性を示した。
【０１０９】
実施例１３
家庭用もしくは自動車用ケア製品
シルセスキオキサン樹脂ワックスサンプルが、溶媒中、１０％固形分で供給され、アル
ミニウムパネルおよびビニル片に適用され、摩擦係数（ＣｏＦ）、接触角、およびグロス
に関して試験された。
【０１１０】
【表１７】
2007532754.tif 000022
【０１１１】
グロス、接触角、およびＣｏＦに関する試験方法：
結果的に得られてくるフィルムは、視覚的な観察、および、Ｇａｒｄｎｅｒ  Ｔｒｉ−
Ｇｌｏｓｓ  Ｍｅｔｅｒを用いた、２０°、６０°、８０°でのグロス測定値により特徴
付けられた。
Ａｄｖａｎｃｅｄ  Ｓｕｒｆａｃｅ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ  Ｉｎｃ．，ＵＳＡによる
ＶＣＡ２０００ビデオ接触角設備（ゴニオメーターとしても知られる）が使用され、表面
エネルギーおよび接触角を測定した。接触角は、フィルムと、３種のプローブ液体との界
面において測定される。
脱イオン水、試薬級沃化メチレン、試薬級ヘキサデカン
これらプローブ液体は、ある角度で載せられたシリンジからフィルム表面まで、単一の滴
（〜０．１〜０．２マイクロリットル）として、供給される。デジタル画像が直ちに撮ら
れ、接触角が測定される。１種の液体につき３滴の平均が、報告される。表面エネルギー
が、３種のプローブ液体の接触角から計算され、Ｏｗｅｎｓ／Ｗｅｎｄｔ法もしくはＧｅ
ｏｍｅｔｒｉｃ法プログラムを、ＳＥ２０００ソフトウェア上で使用している。
摩擦係数（ＣＯＦ）の測定値は、Ｔｅｓｔｉｎｇ  Ｍａｃｈｉｎｅｓ，Ｉｎｃ．からの
Ｍｏｎｉｔｏｒ  Ｓｌｉｐ  ＆  Ｆｒｉｃｔｉｏｎ  Ｔｅｓｔｅｒ、Ｍｏｄｅｌ３２−０
６を使用して得られた。３インチ×６インチのアルミニウムパネルが、そのクランプの下
に置かれた。４層の寒冷紗が、その＜＜Ｂ＞＞スレッド（そり）の下に取り付けられ、こ
れは２００ｇ重である。測定値は、１分につき６インチで採られ、最初の２インチの試験
測定値が静止ＣＯＦを与え、残りの測定値が動的ＣＯＦ（動摩擦係数）を与えた。結果が
、同一サンプルでの３回の試験の平均として報告される。
溶媒から供給され、アルミニウムパネルに適用された場合、本シルセスキオキサン樹脂
ワックスは、あまり移らず、アンチブロッキングに関与し得るＣｏＦにより分かるように
、滑りを与えた。加えて、接触角およびＣｏＦは変動し、本シルセスキオキサン樹脂ワッ
クス組成に拠り、操作され得る。ビニル基材に適用された場合、その効果は、非粘着性の
マット状の仕上がりであり得、良い感触である。この特性は、ある幾つかの自動車のビニ
ル処理において、有利であり得る。これらの特性は、本シルセスキオキサン樹脂ワックス
が表面コーティングにおける添加剤として使用される場合にも、もたらされると考えられ
る。
【０１１２】
実施例１４
粗精製油におけるワックス沈着阻害
使用された粗精製油：メキシコ湾（ＧＯＭ）粗精製中重油。
試              験：標準コールドフィンガー試験。オイルは１０５°Ｆにおいて、
ΔＴ１５°Ｆ。
【０１１３】
【表１８】
2007532754.tif 000023
【０１１４】
コールドフィンガー試験手順：
この試験の基本は、オイルをその曇点より高い温度に維持しつつ、冷表面上で沈着した
ワックス量を測定することにある。該オイル温度は、定温浴中にオイルコンテナ（油容
器）を浸すことにより、維持される。該冷表面は、その内側を流体が循環しているプロー
ブである（コールドフィンガー）。一旦、該オイルが、望まれる試験温度になれば、該コ
ールドフィンガーは、該オイルコンテナ中へと沈められる。固定期間後、該プローブは、
該オイルから除去され、該プローブ上に沈着されたワックス量が、測定される。この実施
例において、該オイル温度は１０５°Ｆであり、該コールドフィンガーは１５°Ｆ冷たい
（ΔＴ＝１５°Ｆ）。阻害度（％）は、ブランクに対して比較した場合のものであり、０
％＝阻害なし、１００％＝ワックス沈着なしである。
この実施例により、本シルセスキオキサン樹脂ワックスの使用が、ワックス沈着量を抑えることができ、同時に、いずれの沈着したワックスの特徴をも変え、除去を容易にすることがあることが、実証される。
【国際調査報告】
2007532754.tif 000024
2007532754.tif 000025