(57)【要約】  本発明は、１つまたは複数の流体導管を連通して取り付けるための端末装置、およびそのような端末装置の製造方法を含む。本発明は、近位および遠位端を有する流体を移送するための導管、ならびに軸方向穴および近位面を有する実質的に円筒状のハウジングを備え、導管の近位端は、それらの軸を並行に軸方向穴内に格納され、軸方向穴は、熱可塑性ポリマー、最も好ましくはＰＥＥＫによって埋め戻され、導管が封止面を破り、熱可塑性ポリマーが導管およびハウジングを接着するように液状化されかつ冷却される。【特許請求の範囲】
【請求項１】
流体導管を連通して取り付けるための端末装置であって、
近位端、近位開口部、および遠位端を有する流体を輸送するための導管と、
軸方向穴および近位面を有する実質的に円筒状のハウジングとを備え、導管の近位端が、軸と平行に軸方向穴内に格納され、かつ導管が近位面を破り、熱可塑性ポリマーが導管およびハウジングを接着するように、軸方向穴が、液化された熱可塑性ポリマーによって裏込めされる、端末装置。
【請求項２】
導管が、溶融シリカチューブである、請求項１に記載の端末装置。
【請求項３】
溶融シリカチューブが、ポリイミド被覆を有する、請求項１に記載の端末装置。
【請求項４】
ハウジングが、ステンレス鋼である、請求項１に記載の端末装置。
【請求項５】
ハウジングが、センターレス研削材料から生成される、請求項１に記載の端末装置。
【請求項６】
近位端での軸方向穴の直径が、近位面での導管の外径に実質的に一致するように狭くなる、請求項１に記載の端末装置。
【請求項７】
導管の近位端が、ハウジングの近位面を越えて延びる、請求項１に記載の端末装置。
【請求項８】
近位面が、実質的に平らである、請求項１に記載の端末装置。
【請求項９】
ハウジングおよび近位面が、ポートと流体的に封止可能な接合部をもたらす、請求項１に記載の端末装置。
【請求項１０】
ハウジングが、ポートを補足する実質的に平らな封止接合部をもたらす、請求項９に記載の端末装置。
【請求項１１】
ハウジングが、ポートを補足する実質的に円錐形の封止接合部をもたらす、請求項９に記載の端末装置。
【請求項１２】
熱可塑性ポリマーが、ポリアリールケトン、フルオロポリマーケトン、およびポリオレフィンからなる群から選択される、請求項１に記載の端末装置。
【請求項１３】
ポリアリールケトンが、ポリアリールエーテルケトンである、請求項１２に記載の端末装置。
【請求項１４】
ポリアリールエーテルケトンが、ポリエーテルエーテルケトンである、請求項１３に記載の端末装置。
【請求項１５】
近位面と一体でハウジングの近位端に配置される実質的に円筒状のフランジをさらに備える、請求項１に記載の端末装置。
【請求項１６】
近位面が、２つ以上の導管の近位端を格納する平らな表面である、請求項１に記載の端末装置。
【請求項１７】
平らな近位面が、導管の近位開口部を横断するチャネルを有する、請求項１５に記載の端末装置。
【請求項１８】
平らな近位面が、封止された係合における平らなキャップ表面を有するキャップ要素に固定される、請求項１６に記載の端末装置。
【請求項１９】
平らな近位面およびキャップの平らな表面のうちの少なくとも１つが、導管の近位開口部と流体連通するチャネルを有し、チャネルは、各流体流が導管のうちの１つによって画定される２つ以上の流体流を連通して配置されることを可能にする、請求項１８に記載の端末装置。
【請求項２０】
ガスケットが、流体封止を提供するために、キャップ要素と平らな近位面との間に設置される、請求項１９に記載の端末装置。
【請求項２１】
ガスケットが、導管の近位開口部と流体連通するチャネルを有する、請求項２０に記載の端末装置。
【請求項２２】
ガスケットが、流体封止を提供するために、キャップ要素と平らな近位面との間に設置される、請求項１８に記載の端末装置。
【請求項２３】
ガスケットが、導管の近位開口部と流体連通するチャネルを有する、請求項２２に記載の端末装置。
【請求項２４】
流体導管間の流体連通のための端末装置を製造する方法であって、
軸方向穴、および近位端に近位面を有する実質的に円筒状のハウジングを設けるステップと、
軸方向穴内に軸を平行にして流体導管を配置するステップと、
導管が近位面を破るように、軸方向穴内に熱可塑性ポリマーを配置するステップと、
導管が軸方向穴内のハウジングに接着されるように、熱可塑性ポリマーを溶融しかつ冷却するステップとを含む、端末装置を製造する方法。
【請求項２５】
導管に嵌合する内径、および軸方向穴内に嵌合する外径を有するポリマープリフォームが、軸方向穴内で導管に配置される、請求項２４に記載の端末装置を製造する方法。
【請求項２６】
ポリマーが、ポリアリールケトン、フルオロポリマーケトン、およびポリオレフィンからなる群から選択される、請求項２４に記載の端末装置を製造する方法。
【請求項２７】
ポリアリールケトンが、ポリアリールエーテルケトンである、請求項２６に記載の端末装置を製造する方法。
【請求項２８】
ポリアリールエーテルケトンが、ポリエーテルエーテルケトンである、請求項２７に記載の端末装置を製造する方法。
【請求項２９】
端末装置が、非酸化性雰囲気内で製造される、請求項２４に記載の端末装置を製造する方法。
【請求項３０】
接着表面積および機械的キーイングを増大させるために、軸方向穴壁の表面を粗くするステップをさらに含む、請求項２４に記載の端末装置を製造する方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、一般に、流体端末装置に関し、より詳しくは、流体導管間の接続を実施するための方法および装置に関し、接続部は、低死空間、機械的頑丈さ、適切な位置合わせ、および組み立ての容易さによって特徴付けられ、液体クロマトグラフィの分野で、特に毛細管寸法の規模で有用である。
【背景技術】
【０００２】
従来型規模の液体クロマトグラフィでは、移動相の液体が、通常クロマトグラフィシステムの構成部品間で、ステンレス鋼、ポリエーテルエーテルケトン（ｐｏｌｙｅｔｈｅｒ−ｅｔｈｅｒ−ｋｅｔｏｎｅ）（ＰＥＥＫ）、またはテフロン（登録商標）から製造されるチューブ内を輸送される。従来型規模のクロマトグラフィは、３．９ミリメートルから４．６ミリメートルの範囲内の典型的な内径を有する分析カラムによって実施される。相互連結チューブの工業標準外径は、公称１／１６インチ（約０．０６２インチすなわち１．５９ｍｍ）である。
【０００３】
相互連結チューブの内径は、一般に用途の種類によって変わるが、０．００５インチから０．０４０インチ（約０．１２７ｍｍから約１．０２ｍｍ）までの範囲の直径が、一般的である。チューブ間、またはチューブとフローセル、カラム、またはポンプなどの他の構造体との間で、液体漏れのない連結を行う必要がある場合は、封止接合が、圧縮型の管継手によってしばしば実施される。
【０００４】
通常は、従来型のユニオンが、２つのステンレス鋼チューブ間に行われる接続部である。ステンレス鋼は、バリなしの、実質的に真円の円筒形態を有する平らに研磨された端部を有して製造されることができる、頑丈なチューブ材料である。ユニオンも、ステンレス鋼から作成され、各端部内に機械加工された圧縮型のポート細部を有する。
【０００５】
円筒形チューブの端部が、その底部がポート内の対応する平底の座ぐり特徴部の底に突き当たるまで、ユニオン内に挿入される。それ故、チューブの挿入深さは、座ぐり特徴部の深さによって制御される。通常は、円錐形状を有する変形可能なはめ輪が、チューブと圧縮ポート内の対応する円錐空洞との間に挟まれた点に、チューブ上を摺動する。自由に回転しチューブの外径上を平行移動する圧縮ねじが、圧縮ポートの対応するねじ切りされた区域と係合する。
【０００６】
圧縮ねじを締めると、チューブの外径と圧縮ポートの円錐空洞の少なくとも一部分との間に、実質的に液体漏れのない封止をもたらすような方法ではめ輪を変形させる。したがって、それによって形成された封止は、若干実際のチューブ端部から移動する。変形可能なはめ輪に関して選択される材料は、チューブ材料の選択によって、かつ動作圧力仕様によって異なり、ステンレス鋼、ＰＥＥＫ、テフロン（登録商標）、またはＶｅｓｐｅｌ（登録商標）が、通常の候補材料である。圧縮管継手接合に基づくユニオン、Ｔ管継手、十字管継手、および他の部品は、工業標準チューブ寸法に対して商業的に入手可能である。チューブおよびはめ輪についての場合のように、ユニオン、Ｔ管継手、および他の構成部品は、作動圧力および化学的適合性の範囲に対応する種々の材料から製造される。
【０００７】
従来型の液体クロマトグラフィの寸法規模では、チューブ、およびはめ輪ならびに圧縮ねじなどの関連する部品は、使用者の研究室で、手によって容易に操作できる寸法である。相互連結チューブが、他のチューブまたは流体導管と係合する場合は、位置合わせ要件は緩やかである。例えば、約０．２５ｍｍ（０．０１０インチ）内径の２本のチューブ間の接合では、数百分の１ミリメートル（数千分の１インチ）の位置ずれは、結果として流路の閉塞なしに、またはバンドの容積が通常は数百マイクロリットルであるクロマトグラフィのゾーンまたはバンドの忠実度の重大な低下なしに、許容されるであろう。
【０００８】
数百分の１ミリメートル（数千分の１インチ）のレベルの位置ずれは、チューブの圧縮ポートへの組み込みを容易にするために必要とされる直径のクリアランスから、またはチューブ製造工程中のチューブそれぞれの内径と外径との間に導入される同心性誤差から結果として起きる可能性がある。従来型のクロマトグラフィの規模では、流路の必要な位置合わせを維持することは、注意が個々の構成部品の公差および構成部品のクリアランスに対して払われる、従来の構成および機械加工方法で可能である。
【０００９】
近年、関心は、分析カラムの内径が、８００ミクロン（マイクロメートル）から５０ミクロン以下の範囲であることがある毛細管寸法規模での、液体クロマトグラフィの実用化へ増大し続けている。７５ミクロン内径のカラムに対しては、溶離ゾーンまたはバンドの容積は、通常１００ナノリットル未満、すなわち従来型規模のクロマトグラフィ分離における容積の数千分の１未満である。７５ミクロン径カラムを組み込んだシステムの構成部品間の接続を達成するために、接続チューブは、通常、２５ミクロン（約０．００１インチ）またはそれ未満の内径を有するように選択されるであろう。
【００１０】
必要な強度、滑らかさ、同心性、溶液抵抗性、およびコストを維持しながら、１５ミクロンから２５ミクロンの内径の実用的なチューブを、形成しまたは線引きすることができる材料の数は、比較的少ない。溶融シリカが、そのような材料の１つであり、溶融シリカチューブは、毛細管寸法規模での液体クロマトグラフィに使用するのに適した種々の内径および外径で商業的に入手可能である。商業的な溶融シリカチューブは、通常、チューブの外表面に対するある程度の機械的な保護をもたらすポリイミド緩衝被覆が設けられている。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
溶融シリカチューブは、多くの望ましい特性を有するが、高圧液体クロマトグラフィ用途での使用は、いくつかの困難によって妨げられている。現場である長さに切断されるとき、溶融シリカチューブは、通常、ダイヤモンド工具によってけがかれ、または切欠きを付けられ、次いで破断される。不十分に割られた端部は、通常、溶融シリカの１つまたは複数の突起する破片、またはポリイミドシースの突起するフラップを有している。直円筒形状から逸脱すると、不十分な一掃または「死」容積によって悪影響を受けることのない、チューブ間の、またはチューブと他の構造体との間の接続を行うことが困難になる。死容積は、接続部を通り溶離するクロマトグラフィゾーンの忠実度を低下させ、クロマトグラフィの相応して損なわれた解像度を有する広いピークを結果として生じさせる。時間と共に、不十分に割られた溶融シリカチューブの端部は、後方に破断を続け、溶融シリカおよびポリイミド緩衝被覆の破片を放出し、さらにチューブ端部と隣接する構造体との間の隙間を広げる可能性がある。液体流内に混入される溶融シリカおよびポリイミド破片は、システムを動作不能にする下流側での閉塞を引き起こす可能性がある。
【００１２】
毛細管規模の接続部での流体流路の適切な位置合わせを達成することにも問題がある。液体クロマトグラフィ産業では、溶融シリカチューブと従来型の圧縮型ポートとの間の封止接合を行うことを目的とする、アダプタスリーブおよび対応するはめ輪が、開発されてきている。そのようなスリーブは、ＰＥＥＫから通常製造され、最も一般的には、おおよそ０．３８ｍｍ（０．０１５インチ）外径の溶融シリカチューブを、公称約１．６ｍｍ（０．０６２インチ）の外径のチューブ用に当初目的にした圧縮ポートに取り付ける目的で、寸法設定されている。
【００１３】
実際には、これらのアダプタスリーブおよびはめ輪の使用は、限られている。溶融シリカチュービング自体は、内径および外径の間で適度に良い同心性をしばしば示す。しかしながらスプールからスプールへ、外径は、製品仕様によって限定された範囲を越えて通常変動するが、外径は、何十ミクロンの程度である可能性がある。外側直径のこの公差は、スリーブが、現場でチューブ上に組み立てることができるように、アダプタスリーブの内径に指定された対応するクリアランス寸法によって調整される。これに対応して、通常、部品が現場で組み立てられることができるように、アダプタスリーブの外径と、このスリーブが係合するポート細部の内径との間に導入されるクリアランスが存在する。アダプタスリーブが、はめ輪からの局所的な圧縮に曝されると、変形は、溶融シリカチューブが結果として一方側に偏ることになる可能性がある。
【００１４】
組立て者が、通常、約０．３８ｍｍ（０．０１５インチ）径の構成部品の挿入を何とか行い、かつその挿入を溶融シリカの壊れ易い端部を損傷することなく、あるいはアダプタの内側表面からＰＥＥＫまたはその他の材料を削り取り、それによって流体流路を妨げる可能性のある破片を発生させることなく、行わなければならないことに直面しているので、クリアランス寸法のさらなる低減は、実際的ではない。
【００１５】
構成部品クリアランスの蓄積から結果として発生する位置合わせ誤差がないときでさえ、通常は、アダプタスリーブそれ自体の内径と外径との間に導入される同心性誤差が存在する。結果として、所与の溶融シリカチューブが、アダプタスリーブおよびはめ輪方法を使用して圧縮型の管継手内に取り付けられるとき、溶融シリカチューブの内腔または流体流路と、はめ合い部品の流体流路との間の位置合わせは、不十分であり、流体流路を事実上閉塞する可能性がある。
【００１６】
ユニオンなどの装置内で接するそれぞれの流体導管の位置合わせ誤差から起きる流体流路閉塞を回避する１つの工業標準方法は、ユニオンの中央ウエブを貫通する貫通穴に対し比較的より大きな直径を使用することである。この穴の直径は、最も大きな予想される蓄積された位置合わせ誤差が存在しても、流体流路の連続性が保証することができるように、十分大きく選択されることができる。この従来技術方法は、流体流路の閉塞を回避する可能性があるが、より小さな容積規模で使用されるときは、過剰なバンド拡大特性を有する接続部を生じさせる傾向がある。ユニオンのこの拡大された中央区域を通過するときの、クロマトグラフィバンドが遭遇する流れ流路の幾何学的形状の不連続性は、通常、バンド形状に相当する負の影響を有する不十分なフラッシング特性に結果としてなる。
【００１７】
ユニオンなどの装置内で接するそれぞれの流体導管の位置合わせ誤差から起きる流体流路閉塞を回避する別の方法は、単一のアダプタスリーブを使用することであり、単一のアダプタスリーブは、チューブがユニオンで接する場所の両方のチューブによって共有される。ユニオンは、中央ウエブを全く持たないこともでき、そこでは穿穴された貫通穴が、単一のアダプタスリーブが装置を直接通ることができるように寸法設定される。この実施形態では、２つのチューブによる単一のアダプタスリーブの共有は、蓄積される位置合わせ誤差のいくらかを低減させることができるが、それは、依然としてそれぞれの溶融シリカチューブの外径とアダプタスリーブの内径との間の直径クリアランスから起きる誤差に曝される。
【００１８】
より重要には、現在、組み立てに際してそれぞれのチューブの挿入距離を指図するユニオンの機構が全く存在せず、かつ接続区域は見ることができない。液体漏れのない封止の達成には、それぞれの溶融シリカチューブの端部間の接続部が、それぞれのはめ輪によって作り出される圧縮のゾーン間のアダプタスリーブの区域内にあることを要する。これを追加の固定具の助けなしに小さな部品でやり遂げることは、困難である。この方法は、視覚による手掛りまたは専用の固定具なしでの現場でのユニオンの組み立ては、通常は、挿入された溶融シリカチューブ端部間の接触を感知し、次いで圧縮ねじで行われる締め付けの間この接触を保持する、手動の工程を含むので、比較的破損し易い溶融シリカチューブの端部を非常に損傷させ易い。
【００１９】
さらに、従来型の圧縮型管継手の締め付け中、圧縮ねじの動作は、はめ輪およびスリーブが変形されるとき、アダプタスリーブに対し回転および軸方向の両方の動きを付与する傾向がある。この動きの組合せが、溶融シリカチューブ端部を反対側のチューブ端部との研磨接触、あるいは共有されるスリーブが使用されないときは、ポート細部の底部との研磨接触へと駆動する傾向がある。この研磨接触は、未加工の溶融シリカチューブ端部の破砕をさらに悪化させる。
【００２０】
加えて、アダプタスリーブおよびはめ輪による圧縮管継手は、スリーブ内で溶融シリカチューブを保持するために摩擦式の連結に頼っている。従来型のステンレス鋼チューブでは、適切に締め付けられたステンレス鋼はめ輪が、チューブが通常のクロマトグラフィ圧力に応答してはめ輪から引き抜かれないように、下にあるチューブに局所的な変形を作り出す。ＰＥＥＫまたは他のポリマーアダプタスリーブが、溶融シリカチューブ上に圧縮されるときは、はめ輪がアダプタスリーブに深い変形を作り出すことができるけれども、アダプタスリーブによって作り出されるいかなる対応する変形も、溶融シリカチューブには実質的に存在しない。したがって、高いクロマトグラフィ圧力の存在下で、スリーブ内の溶融シリカチューブの保持は、ポリマースリーブと溶融シリカのポリイミド緩衝被覆との間、またはポリマースリーブと裸の溶融シリカ表面との間の摩擦に頼っている。どちらの場合も、失敗の共通する形態は、液体圧力が増加するときの圧縮管継手からの溶融シリカチューブの抜出しである。
【課題を解決するための手段】
【００２１】
本発明は、流体端末装置、ならびにそのような流体端末装置を製造するための方法である。本発明によれば、溶融シリカ毛細管チューブなどの流体導管が、導管に接着された専用の端末装置を供給される。この接着は、この接着区域内の熱可塑性ポリマーの液化およびリフローを実現する高温処理によって得られる。この熱可塑性ポリマーは、室温で高度の化学的不活性を示すポリマーの種類から選択され、この種類には、ポリアリールエーテルケトンが含まれる。このポリマーは、さらに、端末装置および流体導管を備える基材と適切な接合を形成するその能力に基づいて選択され、接着は、加えられる機械的および流体圧的な応力に耐え、かつ液体の漏れのない封止を維持することが必要である。そのようなポリマーの１つが、ポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）である。ＰＥＥＫの剛性および強度は、高められた圧力での動作が可能な構造を達成するのに有用である。サービス要件に応じて、代替の化学的に不活性の熱可塑性ポリマーを使用することができる。これらのポリマーには、フッ素化エチレンプロピレン（ｆｌｕｏｒｉｎａｔｅｄ  ｅｔｈｙｌｅｎｅ−ｐｒｏｐｙｌｅｎｅ）（ＦＥＰ）、ペルフルオロアルコキシテトラフルオロエチレン（ｐｅｒｆｌｕｏｒｏａｌｋｏｘｙ  ｔｅｔｒａｆｌｕｏｒｏｅｔｈｙｌｅｎｅ）（ＰＦＡ）、およびエチレンテトラフルオロエチレン（ｅｔｈｙｌｅｎｅ  ｔｅｔｒａｆｌｕｏｒｏｅｔｈｙｌｅｎｅ）（ＥＴＦＥ）などの、溶融処理可能な、または熱可塑性のフルオロポリマー材料が含まれる。有用なポリマーの種類には、さらに、熱可塑性ポリイミド、ポリフェニレン、およびポリオレフィンが含まれる。熱可塑性ポリマーは、化合されることもでき、または用途に適合するように機械的または熱的特性を改変するために、ガラスまたは炭素などの充填材料を与えられることができる。
【００２２】
端末装置は、別の流体導管の対応する端末装置、または流体圧回路の別の構成部品に配置された適切に構成されたポートとの接合を可能にするように構成される。端末装置は、さらに、死容積が実質的にないきれいに一掃された形状を特徴とする、接合接続部を生成させるように構成される。この端末装置は、挿入された流体導管に機械的な封じ込めをもたらし、導管の端部にさらなる機械的な頑丈さを付与する。端末装置は、毛細管分離寸法の規模で適切な接続性能に必要な位置合わせ仕様を達成するために、はめ合う端末装置またははめ合うポートと協働して相互作用するように構成される。接着された端末装置は、さらに、挿入された導管の放出に対し高い抵抗性をもたらすように構成される。
【００２３】
溶融シリカ毛細管を、他の毛細管、マニホールド、ならびにポンプまたは試料インジェクタなどのシステム構成部品に存在する可能性のある既存の圧縮型ポートとの接合を容易にする、端末装置の実施形態が、示される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２４】
本発明の方法に対して、端末装置の構成部品の各々に接着が生じる表面積は、使用中の荷重から結果として起きる応力に対応できるように、十分大きくなければならない。例えば、３７５ミクロンの外径の溶融シリカ毛細管を、ステンレス鋼端末装置内に接着するとき、約９．５ｍｍ（０．３７５インチ）の挿入長さが、毛細管の外径で約１１．２２ｍｍ２（０．０１７３９３平方インチ）の接着面積に結果としてなるであろう。約０．１１０ｍｍ２（０．０００１７１１９平方インチ）の毛細管の露出された断面積に作用する約１３８ＭＰａ（２００００ＰＳＩ）の流体圧力は、約１．５５Ｋｇ（３．４２ポンド）の排除力を発生させる。この排除力が、約１１．２ｍｍ２（０．０１７３９３平方インチ）の接着面積に実質的に均一に分布している場合は、約１．３６ＭＰａ（１９７ＰＳＩ）の剪断応力が、毛細管接着線に生じる。
【００２５】
この端末装置に使用される接着材料は、ポリアリールケトン（ｐｏｌｙａｒｙｌ  ｋｅｔｏｎｅ）、熱可塑性フルオロポリマー（ｆｌｕｏｒｏｐｏｌｙｍｅｒ）、ポリイミド（ｐｏｌｙｉｍｉｄｅ）、ポリフェニレン（ｐｏｌｙｐｈｅｎｙｌｅｎｅ）、およびポリオレフィン（ｐｏｌｙｏｌｅｆｉｎ）からなる群から選択される熱可塑性ポリマーである。ポリマーは、無充填であることができ、あるいは得られる機械的または熱的特性を改変するために炭素またはガラスなどの他の材料と化合されることもできる。ポリアリールケトンの部類の好ましい材料は、ポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）である。ＰＥＥＫは、高度の溶媒抵抗性、機械的強度および剛性、および端末装置と毛細管との間の液体漏れのない封止を生じさせる能力を示す。
【００２６】
この端末装置の好ましい実施形態は、液化されたポリマーの封じ込みを念頭に置いて構成されている。接着温度で液化されたポリマーと接触することになる、事実上任意の構成部品が、冷却した後に接着されたままであるので、接続部が自己固定性である、すなわち、接着すべき構成部品が、ポリマーと接触する他の封じ込め体または方向決め表面の導入なしで、目的とした構成部品の方向が維持され、かつ液化したポリマーが接着領域から逃げるのを防止するように構成されることが好ましい。代替の方法は、冷却後に所定位置に残されるか、または必要に応じて機械加工で取り除かれるかのいずれかの、金属箔などの犠牲表面を有する液化ポリマーの封じ込め体を提供することである。
【００２７】
適切に構成された構成部品が、室温で組み立てられ、必要に応じて、この分野で通常知られている任意の追加の支持材（ポリマーと接触しない外部固定具）が提供される。この部品は、表面汚れが実質的に存在しない状態であるべきである。エッチングすること、下塗りすること、または接着される表面を別な方法で改変することは、一般に必要ないが、接着表面積を増加させるため、機械的なキーイングを得るため、あるいは表面の化学的活性化を達成するために、表面改変を行う任意選択は利用可能である。
【００２８】
好ましい実施形態では、ポリマーは、蝋付けで使用される方法と類似の方法で、プリフォームとして接着領域に供給される。このポリマープリフォームは、組立て品内に挿入され、（使用する場合は）任意の予荷重が供給される。予荷重は、重力、コイルばね、板ばね、レバーアーム、または他の適切な手段によって行うことができる。ポリマーロッドまたはチューブのプリフォームが十分長く、予荷重器材と接触する端部が、高温から離れて維持されるときは、予荷重器材が、加工物に接着されるようになる心配は全くない。
【００２９】
構成部品の接着を実現するために使用される熱は、接着される構成部品の形状に応じて、かつ任意の外部固定具の要求に応じて、任意の適切な方法で供給される。局所的な加熱のための１つの方法は、アルミニウムまたは鋼のブロック内の対応する凹所内に構成部品を挿入し、抵抗ヒーターカートリッジまたは加熱されたプラテンによってそのブロックを加熱することによって達成されることができる。別法として、これらの構成部品および任意の必要な固定具を、工業炉内で加熱することができる。誘導加熱、超音波加熱、またはレーザに基づく加熱などの、他の加熱のための任意選択が使用可能であり、任意の適切な方法を使用することができる。
【００３０】
接着される構成部品は、数分間の時間枠にわたって温度にまで上昇させることが好ましい。この比較的ゆっくりした加熱サイクルによって、設定値に到達したとき良好な温度調整が可能になり、ポリマープリフォームを、空気の混入なしで、予想可能なように高品質の接続部を生じさせるように液化させることができる。実質的な温度のオーバーシュートは、オーバーシュートが材料の熱破壊または熱分解に結果としてなる可能性のある温度までこのポリマーが到達されるので、この用途では一般的に望ましくない。熱可塑性ポリマーとしてＰＥＥＫを組み込んだ好ましい実施形態では、ただし本発明はそのようなことに限定されないが、構成部品は、通常３８５℃から４２０℃の間の温度で１分間から３分間保持される。これは、ＰＥＥＫポリマーが構成部品に適切な接着を実現することができる温度範囲である。一実施形態では、加熱中、非酸化性雰囲気を加工品の周りに供給することができる。
【００３１】
加熱サイクルが完了した後で、構成部品および任意の関連する熱質量を、端末装置の化学的および構造的完全さを維持する任意の適切な方法によって冷却を加速することもできるが、受動的に室温まで戻すことができる。
【００３２】
本明細書で開示する流体端末装置の一実施形態を、図１に断面図で示す。好ましい実施形態では、端末装置ハウジング１０は、ステンレス鋼から構成される。この材料は、強度．剛性、化学的不活性、機械加工性、および温度安定性の適度な組合せをもたらす。端末装置用に選択される材料は、高圧での封止に伴って生じる力の存在下で、低温塑性流れまたはクリープに対して抵抗力を有するべきである。端末装置に対する代替材料の例には、チタン、ニッケル、およびいくつかのセラミックが含まれる。
【００３３】
ハウジング１０は、センターレス研削材料から作り出すことができ、この場合は、直径寸法および円筒度は、極めて厳格な公差に保持することができる。ハウジング１０の幾何学的形状は、ポンプまたは試料インジェクタなどのシステム構成部品上の既存の円錐圧縮型ポート細部または円錐封止接合部と接合するように構成されている。近位端面１８は、所望の直円筒形状および表面仕上げを生成させるように、研削し、任意選択でラップ仕上げまたは研磨されることができる。
【００３４】
ハウジングは、溶融シリカチューブであることが好ましい導管１４が通ることができる軸方向穴１２を有する。好ましい実施形態では、この穴は、その近位部分１６で徐々に変化している。別法として、この穴１２は、近位部分でより小さな直径を有する、２つの異なる直径を有して作られることができる。両方の実施形態で、直径の大きな方が、端末装置ハウジングの大部分を貫通するが、近位面１８を貫通しない。近位面１８は、溶融シリカチューブ１４によって破られている。チューブ１４の内腔は、通常は両端で開いている。溶融シリカチューブ１４は、ポリイミド被覆を有することができる。
【００３５】
近位部分１６での軸方向穴１２の徐々の変化に起因して、ハウジング１０は、それ自体とチューブ１４の間で、近位面１８および近位チューブ開口部の所で、またはその近くで実質的に線と線の嵌合に収束する。この区域内に使用される精密な公差が、チューブ１４とハウジング１０の外径との間の同心性を確立するために使用される。ハウジング１０とチューブ１４との間のこの実質的に線と線の嵌合は、リフロー処理中の溶融ポリマーを保持するためにも使用される。この態様は、好ましい自己固定の実施形態をもたらす。
【００３６】
圧縮型管継手を使用する既存の高圧ポートと接合させるために、この端末装置は、この分野で知られているステンレス鋼はめ輪２０および圧縮ねじ（図示せず）とともに使用されることができる。
【００３７】
加熱サイクルに先立ち、ポリマー容積１９が、軸方向穴１２と溶融シリカチューブ１４との間に挟まれた中空の円筒状プリフォームの形態の熱可塑材によって実質的に満たされる。この熱可塑材は、任意の適切な手段によって穴の空洞に導入されることができる。プリフォームは、リボン、フィルム、スリーブ、リング、または粉体を含む任意の種類の形状をとることができる。
【００３８】
本発明の１つの方法は、穴内に格納されチューブを取り囲む熱可塑材クを溶融させるために、端末装置を加熱することを提供する。熱可塑材および関連する端末装置構成部品が、接着に必要な温度に達し、引き続いて冷却されるとき、チューブと端末装置は、互いに接着される。
【００３９】
図２は、端末装置ハウジング４０の形状が、図１に示すはめ輪を基礎とする封止と対照的に、近位面４８にすぐ隣接する円錐封止接合部をもたらすように構成される、一実施形態を示す。端末装置ハウジング４０は、溶融シリカチューブであることが好ましい導管４４が通ることを可能にする軸方向穴４２を有する。好ましい実施形態では、この軸方向穴は、その近位部分４６で徐々に変化している。端末装置ハウジング４０の近位面４８は、その近位開口部で溶融シリカチューブ４４によって破られている。チューブ４４の内腔は、通常、ただし必ずしもではないが両端で開口している。
【００４０】
軸方向穴が近位部分４６で徐々に変化していることに起因して、ハウジング４０は、それ自体とチューブ４４との間で実質的に線と線の嵌合に収束する。この区域に使用される厳格な公差が、チューブ４４と近位面４８の外径との間の同心性を確立するのに使用される。端末装置ハウジング４０とチューブ４４との間の実質的な線と線の嵌合は、リフロー処理中の溶融したポリマーを保持するためにも使用される。この態様もやはり、好ましい自己固定の実施形態をもたらす。熱サイクルに先立ち、ポリマー容積４９は、任意の他の方法も使用することができるが、軸方向穴４２と溶融シリカチューブ４４との間に挟まれた中空の円筒状プリフォームの形状の熱可塑材によって実質上満たされる。熱可塑材および関連する端末装置構成部品が、接着に必要な温度に達し、引き続いて冷却されるとき、チューブと端末装置は、互いに接着される。
【００４１】
図３は、本発明の端末装置の代替実施形態を示す。この実施形態は、マニホールドなどの平らなポートまたは平らな封止接合部を封止するように構成され、あるいは２つ以上のチューブの間の実質的にゼロ容積の接合部またはユニオンをもたらすように構成された、実質的に平らな近位面８１を提供する。
【００４２】
図３の端末装置は、その近位端に円筒状のフランジ部分８２、およびその遠位端に円筒状の本体部分８４を有する。この本体部分８４は、フランジ部分８２より小さな径である。この本体８４およびフランジ８２が、単体の端末装置ハウジング８５を作り出す。
【００４３】
軸方向穴８６が、ハウジング８５を通る。好ましい実施形態では、軸方向穴は、その近位部分８７で徐々に変化している。別法として、示された実施形態の全てに対して、軸方向穴は、近位部分により小さな直径を有する、２つの異なる直径を有して生成されることができる。どちらの場合も、直径の大きな方が、端末装置ハウジング８５の大部分を貫通するが、近位面８１を貫通しない。この近位面８１は、その近位開口部で溶融シリカチューブ８８によって破られる。チューブ８８の内腔は、通常、必ずしも必要ではないが両端で開口している。
【００４４】
近位部分８７での軸方向穴８６の徐々の変化に起因して、ハウジング８５は、それ自体とチューブ８８との間で実質的に線と線の嵌合に収束する。この区域に使用される厳格な公差が、チューブ８８と円筒形フランジ８２の外径との間の同心性を確立するのに使用される。端末装置ハウジング８５とチューブ８８との間の実質的な線と線の嵌合は、リフロー処理中の溶融したポリマーを保持するためにも使用される。この態様もやはり、好ましい自己固定の実施形態をもたらす。熱サイクルに先立ち、ポリマー容積８９は、任意の他の方法も使用することができるが、軸方向穴８６と溶融シリカチューブ８８との間に挟まれた中空の円筒状プリフォームの形状の熱可塑材によって実質上満たされる。ポリマー容積８９は、さらに、裏当てスリーブ９０によって拘束される。裏当てスリーブ９０は、中空円筒形状を有し、端末装置ハウジングと同じ材料から構成されることが好ましい。加熱前に、通常、約０．０２５ｍｍから約０．０７６ｍｍ（０．００１インチから０．００３インチ）の径方向クリアランス寸法が、裏当てスリーブ９０の外径と軸方向穴８６との間に存在する。同様に、加熱前に、通常、約０．０２５ｍｍから約０．０７６ｍｍ（０．００１インチから０．００３インチ）の径方向クリアランス寸法が、裏当てスリーブ９０の内径と溶融シリカチューブ８８の外径との間に存在する。加熱サイクル中、裏当てスリーブは、通常ばねで荷重の掛けられた固定具によって供給される力を加えることによって、溶融したポリマー内に前進させられる。裏当てスリーブ９０の溶融ポリマー内への前進は、接着すべき全ての表面とのポリマーの接触および濡れを達成するのに有用である。裏当てスリーブ９０は、溶融ポリマーが流れ、スリーブの外径および内径における径方向クリアランスを満たし、引き続いて冷却されるとき、端末装置ハウジング８５内に接着されるようになる。軸方向穴８６内に接着された剛体の裏当てスリーブの存在は、接着された構成部品の放出に対する抵抗を増大させることによって、流体端末装置の耐高圧能力に極めて貢献することができる。裏当てスリーブは、本明細書で開示するどんな流体端末装置についても使用することができる。
【００４５】
図４Ａは、近位面１８０が、３本の導管１４０ａ、１４０ｂ、１４０ｃの近位端を格納する平らな表面である、端末装置ハウジング１００を示す。導管１４０ａ、１４０ｂ、および１４０ｃのそれぞれは、導管または導管内腔内に近位開口部を画定する、少なくとも１つの近位端１５０ａ、１５０ｂ、および１５０ｃを有する。導管１４０ａ、１４０ｂ、および１４０ｃのそれぞれは、導管を通る液体の流れに平行に延びる軸を有する。
【００４６】
端末装置ハウジング１００は、溶融シリカチューブであることが好ましい導管１４０ａ、１４０ｂ、および１４０ｃが通ることができる、穴１２０ａ、１２０ｂ、および１２０ｃを有する。好ましい実施形態では、これらの穴は、それらの近位部分１６０ａ、１６０ｂ、および１６０ｃで徐々に変化している。端末装置ハウジング１００の近位面１８０は、溶融シリカチューブ導管１４０ａ、１４０ｂ、および１４０ｃによって破られている。
【００４７】
近位部分１６０ａ、１６０ｂ、および１６０ｃでの穴の徐々の変化に起因して、端末装置ハウジング１００は、それ自体と導管１４０ａ、１４０ｂ、および１４０ｃとの間で実質的に線と線の嵌合に収束する。この区域に使用される厳格な公差が、流体導管の内腔間の規定された向きを確立するのに使用される。各導管の軸が、互いに実質的に平行であり、かつ各導管の少なくとも１つの近位端１５０ａ、１５０ｂ、および１５０ｃが、平らな近位面１８０の近くで位置合わせされる配置で、ハウジングが、導管１４０ａ、１４０ｂ、および１４０ｃを保持することが好ましい。
【００４８】
端末装置ハウジング１００と導管１４０ａ、１４０ｂ、および１４０ｃとの間の実質的な線と線の嵌合は、リフロー処理中の溶融したポリマーを保持するためにも使用される。この態様もやはり、好ましい自己固定の実施形態をもたらす。熱サイクルに先立ち、穴１２０ａ、１２０ｂ、および１２０ｃには、任意の他の方法も使用することができるが、それぞれのポリマー容積１９０ａ、１９０ｂ、および１９０ｃを実質上満たす中空の円筒状の熱可塑材プリフォームが設けられる。このプリフォームは、本発明にしたがって、端末装置ハウジング１００と導管１４０ａ、１４０ｂ、および１４０ｃとの間に液体漏れのない封止を得るために、加熱によってリフローされる。
【００４９】
図４Ｂは，低バンド広がりのＴ管継手を提供するために、ガスケット要素およびキャップ要素と併せて使用される、図４Ａの流体端末装置を示す。ガスケット２００は、導管１４０ａ、１４０ｂ、および１４０ｃの近位開口部１５０ａ、１５０ｂ、および１５０ｃと流体連通するチャネル２１０を有する。ガスケット２００は、端末装置ハウジング１００に取り付けられた位置合わせピン２２０ａ、および２２０ｂとの係合によって、近位開口部１５０ａ、１５０ｂ、および１５０ｃに対して所定の位置に維持される。好ましい実施形態では、ガスケット２００は、ステンレス鋼シートのマスク制御された光化学的エッチングによって生成される。このステンレス鋼ガスケットは、１つまたは複数の表面に蒸着された金またはフルオロポリマーなどの比較的より柔らかな表面層を任意選択で持つことができる。
【００５０】
ガスケット２００内のチャネル２１０によって画定された平らな流路は、端末装置ハウジング１００の近位面１８０によって１つの面で封止され、キャップ要素２５０の平らなキャップ表面２４０によって反対側表面上で封止される。キャップ要素２５０は、その平らな表面２４０は、ガスケット２００または端末装置ハウジング１００のどちらとも正確な位置合わせ精度は要求されないが、ガスケット２００と位置合わせピン２２０ａ、２２０ｂを共有する。ボール要素２６０が、組立て品に封止力を加える機構から、キャップ要素２５０の角度的な分離を実現するために使用され、それによって封止面により均一な荷重を発生させる。図４Ｂの実施形態では、封止応力は、内側にねじ切りされたハウジング２８０と係合するねじ２７０によって供給され、捕捉されたＴ管継手構成部品を圧縮して維持する。
【００５１】
したがって、本発明の装置および方法は、多くの実際的な用途を有することは容易に理解できるであろう。さらに、好ましい実施形態が図示され説明されてきたが、この分野の技術者には、本発明の趣旨および範囲から逸脱することなく、様々な改変を行うことができることは明らかであろう。そのような改変は、特許請求の範囲に包含されているものと見なすべきである。
【図面の簡単な説明】
【００５２】
【図１】本発明の装置の一実施形態の断面図である。
【図２】本発明の装置の第２の実施形態の断面図である。
【図３】本発明の装置の第３の実施形態の断面図である。
【図４Ａ】本発明の装置の第４の実施形態の断面図である。
【図４Ｂ】図４Ａの端末装置の実施形態を組み込んだ組み立て品の分解断面図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４Ａ】
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【図４Ｂ】
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