(57)【要約】  研磨パッド、特に化学的機械的研磨（ＣＭＰ）のための研磨パッドとして使用される、ポリウレタンシートの連続製造のための工程及び装置が開示されている。この工程は、ポリマー配合物を供給し、この配合物を硬化剤と混合し、混合物を鋼の二重ベルト式圧縮機の供給端に投与する工程パラメータの精密な制御を備える。さらに、シートは所定の寸法に切断され、表面を研磨パッドを形成するように調整されても良い。この工程は特に安定な製品の大量生産に向いており、製品の安定性は研磨の効率に直接の影響を及ぼす。
2007512984.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
研磨パッドとして使用される前記ポリマーシートを連続的に形成する方法であって、
（ａ）制御された雰囲気下で一方のベルトが他方のベルトの上に重ねられ、前記重ねられたベルトは共通の供給端と共通の取り出し端とを備える、一対の無端圧縮ベルトを準備する工程と、
（ｂ）前駆体と硬化剤とを有する反応性の配合物を前記ベルトに供給する工程と、
（ｃ）前記一対の重ねられた無端圧縮ベルトを前記前駆体および前記硬化剤の硬化温度まで加熱する工程と、
（ｄ）前記ベルトの間の前記反応性の混合物を圧縮し、圧力をかけ、選択された厚みでポリマーシートを形成するために、前記重ねられた無端圧縮ベルトを選択された速度で、前記供給端から前記取り出し端に向かって互いに近づく方向に回転する工程と、
（ｅ）前記ポリマーシートを前記対向する無端ベルトの前記取り出し端を通じて受け渡す工程と、
を備えてなる、研磨パッドとして使用される前記ポリマーシートを連続的に形成する方法。
【請求項２】
前記制御された雰囲気は、不活性ガスからなることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記前駆体と硬化剤とからなる反応性の配合物は、室温において約２０，０００パスカル秒〜４００，０００パスカル秒の範囲内の粘度を有する液体であることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記工程（ｄ）はさらに、前記ポリマーシートの厚み、前記ベルトの温度、前記ベルトの間の前記シートにかかる圧力、及び前記ベルトの速度のうちの一以上をクローズドループの工程制御システムを介して連続的にモニターする工程を含み、前記クローズドループの工程制御システムが、厚み、温度、圧力、及び／又は速度の値を選択された目標値の範囲と比較し、かつ、前記厚み、温度、圧力、及び／又は速度を前記目標値の範囲内に入っている状態に維持することを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
さらに、（ｉ）前記ポリマーシートを望ましい長さに切断する工程、及び（ｉｉ）前記シートの最終的な特性を確立するために前記ポリマーシートを後硬化する工程の少なくとも一方の工程を有することを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記対向する無端ベルトは、鋼製の二重ベルトプレスから構成されることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項７】
前記ポリマーシートはポリウレタンからなることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項８】
工程（ｃ）は、溶融した前駆体を供給する工程を備えることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項９】
前記ポリウレタンは、イソフェロンジイソシアネートプレポリマーと配合されたトルエンジイソシアネートプレポリマーからなることを特徴とする、請求項７に記載の方法。
【請求項１０】
前記前駆体と硬化剤とからなる前記反応性配合物を前記ベルトに供給する工程は、前記反応性混合物を前記ベルトに供給する前に、前記前駆体と硬化剤とを混合器中で混合する工程を含むことを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
前記混合器は静的混合器、若しくは動的混合器のどちらかであることを特徴とする請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
反応物質の配合物は、１ＭＰａと１０ＭＰａとの間の圧力で圧縮されることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項１３】
工程（ｂ）の前記前躯体は、さらにフィラーを含有することを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項１４】
前記フィラーは中空の微小球を備えることを特徴とする請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
前記フィラーは水溶性のポリマーを含むことを特徴とする請求項１３に記載の方法。
【請求項１６】
さらに、（ｉ）前記ポリマーシートを、上面を備える研磨パッドに切断する工程、及び（ｉｉ）前記研磨パッドを、前記上面を研削することによって調整する工程の少なくとも一方の工程を有することを特徴とする請求項３に記載の方法。
【請求項１７】
請求項１６に記載の方法による化学的機械的研磨用の研磨パッド。
【請求項１８】
（ａ）不活性ガス雰囲気中の炉の中で一方のベルトが他方のベルトの上に重ねられ、前記重ねられたベルトは共通の供給端と共通の取り出し端とを備える、一対の無端圧縮ベルトを準備する工程と、
（ｂ）ポリウレタン前駆体と硬化剤とからなる反応性の配合物を前記ベルトに供給する工程と、
（ｃ）前記一対の重ねられた無端圧縮ベルトを前記ポリウレタン前駆体および前記硬化剤の硬化温度まで加熱する工程と、
（ｄ）前記ベルトの間の前記反応物質の配合物を圧縮し、圧力をかけて、所定の厚み、密度及び硬度のポリウレタンシートを形成するために、前記重ねられた無端一対の圧縮ベルトを選択された速度で、前記供給端から前記取り出し端に向かって互いに近づく方向に回転する工程と、
（ｅ）前記ポリウレタンシートを前記対向する無端ベルトの前記取り出し端を通じて受け渡す工程と、
を備えてなり、
工程（ｂ）において、前記反応性配合物は約２０，０００パスカル秒〜４００，０００パスカル秒の範囲内の粘度を有し、前記反応性配合物は選択された熱硬化温度を有し、
工程（ｄ）において、（ｉ）前記所定の厚みは、約１０ｍｉｌ〜１３０ｍｉｌの範囲内であり、（ｉｉ）前記所定の密度は、０．３ｇ／ｃｃ〜１．２ｇ／ｃｃの範囲内であり、（ｉｉｉ）前記所定の硬度は、ショアーＤ硬度で約３０〜８０である、
研磨パッドとして使用されるポリウレタンシートを連続的に形成する方法。
【請求項１９】
さらに、前記ポリウレタンシートは、（ｉｖ）約１０．０％までの圧縮率を有し、（ｖ）全体積の約１５％〜６０％の範囲内の空孔体積を有し、（ｖｉ）＜０，５“の平坦面からの撓み量を有することを特徴とする請求項１８に記載の方法。
【請求項２０】
研磨パッドとして使用されるポリマーシートを形成するための装置であって、
一方のベルトが他方のベルトの上に対抗するように配置され、前記対向されたベルトは、供給端と、共通の取り出し端とを備える、一対の無端圧縮ベルトと、
一以上の前駆体を前記対向する無端圧縮ベルトの前記供給端に供給する供給システムと、
前記無端圧縮ベルト同士を前記供給端から前記取り出し端に向かって互いに近づくように回転させる、制御雰囲気と、
を備え、
前記ポリマーシートの厚み、前記ベルトの温度、前記ベルト間の前記シートにかかる圧力、前記ベルトの速度の一以上が、クローズドループの工程制御システムを介して連続的に監視され、
前記クローズドループの工程制御が、厚み、温度、圧力、及び／又は速度の値を選択された目標値の範囲と比較するとともに、前記厚み、温度、圧力、及び／又は速度を前記目標値の範囲に入るように維持する、
研磨パッドとして使用されるポリマーシートを形成するための装置。
【請求項２１】
特に化学的機械的平坦化のための研磨パッドを作るシステムであって、
（ａ）混合前の原材料の保存及び調整の手段と、
（ｂ）前記原材料からなる前駆体を供給するために、温度制御しつつ真空化で配合する手段と、
（ｃ）前記前駆体を補給するために前記前駆体を再循環する手段と、
（ｄ）一方のベルトが他方のベルトの上に対向するように配置され、前記対向されたベルトは、供給端と、共通の取り出し端とを備え、前記ベルトは、前記ベルトの間を圧縮し、前記ベルトの間に圧力を供給するために、選択された速度で、前記供給端から前記取り出し端に向かって互いに近づく方向に回転するように構成された一対の無端圧縮ベルトと、
（ｅ）成形されたポリマーシートを形成するために、前記一対の金属製の無端ベルトの前記供給端に、制御された条件下で、前記前駆体を供給する混合器と、
（ｆ）前記一対の対向する金属製の圧縮ベルトの前記供給端を取り囲む不活性ガス雰囲気と、
（ｇ）前記ポリマーシートの厚み、前記ベルトの温度、前記ベルトの間の前記シートにかかる圧力、前記ベルトの速度、のうちの一以上を連続的にモニターし、厚み、温度、圧力、及び／又は速度の値を選択された目標値の範囲と比較するとともに、前記厚み、温度、圧力、及び／又は速度を前記目標値の範囲に入るように維持する、クローズドループの工程制御と、
（ｈ）前記ポリマーシートを特定の長さに切断する手段と、
（ｉ）前記シートを研磨パッドにするために前記ポリマーシートの寸法を制御する手段と、
を備えて成る、特に化学的機械的平坦化のための研磨パッドを作るシステム。
【請求項２２】
前記研磨パッドは上面を有するとともに、望ましい表面のミクロ構造を供給するためのバフ研磨または目立ての調整方法を、さらに備えることを特徴とする請求項２１に記載のシステム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、研磨及び平坦化に用いられる研磨パッド作製の分野に関し、特に、集積回路、半導体、ハードディスク、磁気記録ヘッド、およびシリコンウェーハ等のような電子デバイスの化学的機械的平坦化（ＣＭＰ）に関し、詳細には、均一な厚みの、高度に効率的な研磨パッドを生産する連続工程に関する。
【背景技術】
【０００２】
長年にわたって、精密光学装置、クオーツクリスタル、セラミック、金属合金、シリコンウェーハ、ハードディスク、及び集積回路等は化学的機械的手段によって研磨されてきている。近年では、この技法は、集積回路装置を種々の基板上に構成する際に、集積回路装置内の二酸化ケイ素の金属間誘電体層の平坦化の方法、及び導電層の一部を除去する方法として適用されている。
【０００３】
例えば、二酸化ケイ素の絶縁保護層は、該層の上面が下層に設けられた金属配線の高さと幅に対応する一連の平坦ではない凹凸によって特徴付けられるように、金属配線を覆っていても良い。上面の平坦ではない微細構成（ｔｏｐｏｇｒａｐｈｙ）は、それから化学的機械的平坦化（ＣＭＰ）の手法によって平板化され、または平坦化され、後続の誘電体層および内部接続配線が追加されるのを可能としている。
【０００４】
半導体技術における迅速な進歩によって、より膨大なデバイスを半導体基板のより小さい面積に詰め込むことによって得られた大規模集積回路（ＶＬＳＩ）および超大規模集積回路（ＵＬＳＩ）が出現してきた。多層の内部接続回路に組み合わされたデバイスの密度が大きくなればなるほど、進歩した集積回路の製造におけるフォトリソグラフィー工程の焦点深度を維持するためのトポグラフィーの平坦度への要求も増大する。さらに、その低い固有抵抗の故に、銅が内部接続にますます使用されてきている。従来から、エッチング技法が導電体（金属）および絶縁体の表面の平坦化に使用されている。しかしながら、内部接続配線に使用される際の望ましい導電特性を有する特定の金属（例えば、金（Ａｕ）、銀（Ａｇ）、そして銅（Ｃｕ））は、複雑な酸化物副産物の迅速な生成の故に容易にはエッチングできず、そのため、化学的機械的研磨（ＣＭＰ）がこれらの副産物を研磨表面から除去するために採用されている。
【０００５】
一般に、種々の金属配線がリソグラフィーの工程、またはダマシン工程を通して形成される。例えば、リソグラフィーの工程では、第１のブランケット金属層は第１の絶縁層上に堆積され、続いて電気配線が第１のマスクを通してサブトラクティブエッチングによって形成される。第２の層は、第１の金属層の上に形成され、孔が第２の絶縁層に第２のマスクを用いて形成される。金属のカラムまたはプラグはこの孔を金属で充填することによって形成される。第２のブランケット金属層は、第２の絶縁層上に形成され、プラグは第１の金属層と第２の金属層とを電気的に接続している。第２の金属層は、第２の電気配線のセットを形成するために、マスクをかけられエッチングされる。この工程は所望のデバイスを生成するために必要なだけ繰り返される。ダマシン技法は特許文献１に記載されている。
【０００６】
現在では、ＶＬＳＩは、エッチングに対する敏感性の故に、配線にアルミニウムを使用し、プラグにはタングステンを使用している。しかしながら、銅の固有抵抗はアルミニウムまたはタングステンのどちらよりも優れており、その使用が望まれているが、銅はエッチングの観点からは望ましい特性を備えていない。
【０００７】
金属間誘電層の上面の高さのばらつきはいくつかの望ましくない特徴を有する。後続のフォトリソグラフィーのプロセスステップの焦点深度は、平坦ではない誘電層の表面によって低下する。焦点深度の低下は配線が印刷されることのできる分解能を低下させる。さらに、段差の高さが高い所では、誘電層上の第２の層の被覆が不完全となり得、断線を引き起こし得る。
【０００８】
これらの問題の観点から、複数の方法が金属層と誘電体層との上面を平坦化するように進化している。そのような技法の１つが、回転するパッドによって作用する砥粒研磨剤を使用する化学的機械的平坦化もしくは研磨（ＣＭＰ）である。化学的機械的研磨法は特許文献２に記載されている。従来の研磨パッドは、相対的に少量のポリウレタンからなる接着性の結合剤によって相互接続された不織繊維のような相対的に柔らかな、柔軟性の材料で作られている。また、パッドの厚みに亘って物理的特性が変化する積層された層から構成されても良い。多層パッドは一般的に固い材料の層によって支持された柔軟な上部研磨層を備えている。
【０００９】
また、研磨パッドはポリウレタン成分のような均一な材料で作られても良く、典型的には反応前駆体を閉塞された金型の中に入れ、この前駆体を反応させ、熱硬化させてパッド材料を形成する。次いで、パッド材料は所定の大きさと形に打ち抜かれ、研磨パッドを形成するように上面を調整されても良い。選択的には、反応性の前駆体は丸太状、またはローフ状の塊を形成するように筒状の容器に入れられても良く、次いで研磨パッドとして使用され得るように、薄片に切られても良い。また、形成された研磨パッドは、焼鈍、圧縮、エンボス加工、鋳造、焼結、またはフォトリソグラフィーの工程によってその特性を幾分変えられても良い。
【００１０】
上述の工程は典型的にはバッチ式の工程であり、一のパッド、またはシート材に次いで別の一のパッドが生産される、ステップ式動作で生産される。この方法では、通常、パッドとパッド、またはシートとシートとの物理化学的及び／又は形態学的両方の特性と寸法とのバラツキが生じる。研磨パッドのこれらの特性及び／又は寸法の不安定性は、研磨中、特に電子デバイスのＣＭＰ中の不均一性と欠陥を生じさせる。
【００１１】
研磨パッドを生産するいくつかの工程が従来技術に開示されている。カボート社（Ｃａｂｏｔ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）所有の特許である、特許文献３、特許文献４および特許文献５は、ベルトライン方式の焼結方法を開示している。これらの特許文献は、熱可塑性焼結方法を、“基板の所望の空孔サイズ、空孔度、密度、および厚みを得るために、大気圧を越えた最小の圧力をかける、もしくは大気圧を超える圧力をかけない方法”と定義している。これらの特許文献には、Ｃｏｎｇｏｌｅｕｍ社所有の特許である、特許文献６が引用されており、この特許文献６には、無端ベルトの使用方法、すなわち、ベルトを予熱し、熱可塑性チップを載置し、ベルト上のチップを固め、このチップをベルトの下に設置された加熱器とベルトの上に設置された加熱器とによって加熱する方法が開示されている。この後、チップを、ニップローラを通して圧縮してシートを形成し、シートを加熱し、カレンダーに通し、次いでニップローラを介してシートを艶出しし、冷却液をスプレーし、ストリップする。
【００１２】
２００１年１１月２７日付で出願され、“固体の核とポリマーの殻とからなる粒状体から構成される研磨パッド”の名称である特許文献７は、ポリマーの殻で被包された固体の核を備え、これら核と殻との２物質が異なると記載されたパッドに関連している。固体の核は研磨剤であるとされている。適用については、連続工程を介する焼結だけでなく、密閉型モールドの焼結技法を参照している。
【００１３】
ロデル（Ｒｏｄｅｌ）が所有する特許である特許文献８は、“ポリマーもしくはポリマー複合材料の研磨パッドの製造方法”の名称である。これは半導体基板の研磨のための研磨パッドの製造を指向したものであり、“搬送される支持層を逐次製造のステーションに形成する、連続する物体の搬送手段、すなわち、液層ポリマー成分を、搬送される支持層上に供給し、ポリマーを成形し、硬化炉中で熱硬化するという搬送手段”に頼っている。
【００１４】
また、ロデル（Ｒｏｄｅｌ）が所有する特許である特許文献９は、“研磨パッドの印刷”の名称である。アプリケーションには、“パッドの製造工程には均一な表面を備えるパッドを形成することが必要とされ、特に、連続工程には均一な表面を備えるシートを形成することが必要とされる。”と記述されている。アプリケーションはこの挑戦に解決法を提示するのに役立ち、（パッド上に印刷するパターンを有する）シリンダーとローラとの間を通過することによって連続的に印刷される“柔軟なベースシートの使用を強調している。
【００１５】
これらの参考文献のそれぞれは、かなり複雑で製品の最適な均一度を確保するための重要な工程パラメータの制御にかける工程を開示している。従って、必要とされるのは研磨パッドを供給する工程であり、この研磨パッドは、化学的機械的研磨に使用されても良く、基本的に連続して製造され、工程制御によって均一な表面、均一な厚み、及び高度に効率的な研磨特性を備える。
【特許文献１】米国特許第４７８９６４８号明細書
【特許文献２】米国特許第４９４４８３６号明細書
【特許文献３】米国特許第６１２６５３２号明細書
【特許文献４】米国特許第６１１７０００号明細書
【特許文献５】米国特許第６０６２９６８号明細書
【特許文献６】米国特許第３８３５２１２号明細書
【特許文献７】米国特許出願第０９／９９５０２５号明細書
【特許文献８】米国特許第６４２８５８６号明細書
【特許文献９】米国特許出願第０９／７６６１５５号明細書
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１６】
本発明は研磨パッドを作製する連続工程に関し、特に化学的機械的平坦化（ＣＭＰ）に有用な研磨パッドを作製する連続工程に関する。本発明の工程は２段階のアプローチからなり、この２段階のアプローチは、シート表面の均一度を確保するための一連のネットワーク化された工程制御とフィードバックループとであり、これらによって特性および寸法の両面において高度に均一な研磨パッドの効率的で連続した生産が可能となる。
【００１７】
第１のステップでは、１以上の高粘度のポリマー前駆体が１以上のフィラーと、真空下において制御された温度で混合され、制御された粘度とコンシステンシーを備える液体混合物が生成される。この液体ポリマーは化学的に活性な機能グループ（ｆｕｎｃｔｉｏｎａｌ  ｇｒｏｕｐ）を備えている。そのような化学的に活性なポリマー（前駆体と称される）は、モノマー、オリゴマー、プレポリマー、および有機物起源または無機物起源の高分子量ポリマーの範囲を包含している。さらに、濃縮剤、希釈剤、着色料、対紫外線剤および熱安定剤、表面張力改質剤（表面活性剤）等の種々の改質剤が混合物に添加されて良い。第２のステップでは、硬化剤または熱硬化剤が液体ポリマーと化学的に反応するようにポリマー混合物の中に均一に分散される。硬化剤または熱硬化剤の量は、望ましい製品特性を達成するために、ポリマー混合物に対して特定の比率に精密に制御される。さらに、周囲圧力と雰囲気だけでなく反応体混合物の温度と粘度が所定の仕様に精密に制御される。典型的には、混合工程の全体の間、水柱２８インチより高い高真空にされていても良く、もし混合物が延長された期間保存されなければならないならば、窒素ガスが“ブランケット（ｂｌａｎｋｅｔ）”として使用されても良い。
【００１８】
反応性の混合物は、垂直方向に重ねられた一対の無端鋼のベルトの間に形成され、前以て設定された間隙の中に投与されても良く、一対の鋼のベルトは、一方または両方のベルトの背面に加熱器を備え、均一なシートを形成するためのコンベア速度、ベルト圧力、温度、およびベルト間隙のようなパラメータのフィードバック制御を備えていても良い。次いで、シートは所定の長さに切断され、炉の中で後硬化され、本発明の研磨パッドを形成するように打ち抜かれる。
【００１９】
従って、本発明の目的は、インラインで、自動及び／又は手動のネットワーク化された一連の工程制御と、試験及び検査の度量衡機器とによって構成され、特に化学的機械的平坦化のための均一な研磨パッドを形成するための連続工程を供給することである。
【００２０】
また、本発明の目的は、一連のネットワーク化された工程制御からなり、均一な研磨パッド、特に化学的機械的平坦化のための研磨パッドを形成する連続工程で使用される装置を供給することである。
【００２１】
さらに、本発明の目的は、それぞれのパッド内およびパッドとパッドとの間の均一度が高い、特に化学的機械的平坦化のための研磨パッドであって、製品の均一度を確保するための一連の工程制御によって生産された研磨パッドを供給することである。
【００２２】
また、本発明の目的は、高い均一度の研磨パッドを提供するための自動化された２つのステップからなる工程を提供することである。
【００２３】
また、本発明の目的は、すべての原材料および工程中の材料が、良く制御された密閉環境に保持され、異質な物質による、最終の研磨への適用に対して有害となり得る偶発的な汚染を回避された研磨パッドを提供することである。
【００２４】
さらに、本発明の他の目的と利点は、本発明を実施するよう意図された最良の形態の実例として本発明の好ましい形態を示され、かつ、記載された、後述の詳細な説明から当業者には容易に明白となるであろう。本発明は、本発明の技術的範囲内で、他の異なる形態が可能であり、そのいくつかの詳細は種々の明白な観点での変更が可能であることは自明である。従って、記載は本質的には例証的なものであり、限定的なものではない。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２５】
本発明の特徴、作用、及び利点は、添付された図面と共に後述の好ましい形態の詳細な説明からより良く理解されることができ、図１は本発明に係る連続工程の一般的な特徴を示すブロック図である。
【００２６】
図２は本発明に係る研磨パッドの連続製造のための装置の概要図である。
【００２７】
本発明は、化学的機械的研磨に使われる研磨パッドを形成するための、本質的には連続した大量生産工程に向けられたものである。工程に対する一つのキーは、製品が生産されている時にリアルタイムでモニターし、情報をフィードバックするために使用される、ネットワークで結ばれた多くのプロセスコントロールである。これにより、成分、特性、厚み、及び表面均一性の点から極めて安定した（ｃｏｎｓｉｓｔｅｎｔ）シート状の材料が提供され、結果として、研磨パッドに高度の研磨安定性（ｃｏｎｓｉｓｔｅｎｃｙ）と効率とが提供される。
【００２８】
図１に図解するように、本発明の製造工程は２つの基本的なステップから構成される。ステップＡは、好適な高粘度の液状ポリマー前駆体の混合であり、ステップＢは、硬化剤と混合された液状ポリマー前駆体の連続的な吐出及びシート形成である。次いで、シート材料は所望の長さに切断され、最適の特性を確立するために後硬化され、研磨パッドを形成する形状に切断される。
【００２９】
ステップＡ（図１参照）、すなわち混合ステップでは、液状ポリマーの高度に粘度の高い混合物、好ましくはポリウレタンは、最初に真空中で数時間昇温されて平衡状態にされる。このようなポリマーの供給源の例はそれぞれクロンプトンコーポレーションから提供されるアジプレンポリウレタンプレポリマー（Ａｄｉｐｒｅｎｅ  Ｐｏｌｙｕｒｅｔｈａｎｅ  Ｐｒｅ−ｐｏｌｙｍｅｒ）及びエアプロダクト社のエアタンポリウレタンプレポリマー（Ａｉｒｔｈａｎｅ  Ｐｏｌｙｕｒｅｔｈａｎｅ  Ｐｒｅ−ｐｏｌｙｍｅｒ）である。発泡防止剤、対ＵＶ安定剤、対熱安定剤、そして表面張力改質剤など要求されるいかなる添加物もまた、ポリマー混合物中に均一に混ぜ合わされる。可溶性または不溶性であって種々の粒子形状及びサイズの有機物または無機物のいかなる要求されるフィラー材料も、次いで、好ましくは真空下または窒素ガスのガスシール（ｂｌａｎｋｅｔ）下で付加され、混合物中に均一に分散される。温度、混合物全体の粘度、（混合容器のヘッドスペースの）真空度または周囲窒素濃度もまた、混合、保存およびその後の工程を通して精密に制御され続ける。
【００３０】
さらに、混合物全体中のすべての成分の量と相対比率は精密に測定され、制御される。
【００３１】
また、上記のように、フィラー成分が任意に含まれても良く、直径が２０ミクロンから９０ミクロンのエクスパンセル社からの中空のエクスパンセット＠ミクロスフェアを配合物の約１〜５重量％、好ましくは３重量％の濃度で含まれるのが好ましい。乾燥フィラー成分は、１立方センチメータあたり約０．０３グラムから約０．１２グラムの比重を有するのが好ましい。乾燥フィラー成分の１つの目的は、研磨パッドに、使用のために調整された後に多孔性の表面を提供することである。パッドの最表面を削り落とすことによる表面の調整は、反応したポリマーの薄い層を除去し、制御された多孔性のレベルを提供するように表面の微小球体を破壊する。あるいは、他の材料が研磨パッドの特定の研磨特性または多孔性の特性を提供するためのフィラー成分として使用されてもよい。例えば、水溶性のファイバー、及び、多孔性の表面を作るための表面バフィング（ｂｕｆｆｉｎｇ）後に洗い流すことのできる、塩のような溶解性の生成物、粒子状または粉状のポリマー等が使われてもよいが、これらに限定されるわけではない。
【００３２】
ステップＡにおいて混合される均一な液状の前駆体は、好ましくは１立方センチメータあたり約０．５０グラムから約１．２グラムの比重を有し、連続工程の段階（ステップＢ）で使用されるために２５〜４０℃で保存される。
【００３３】
ここで吐出及びシート形成の連続工程に転じると、ステップＢは図２の簡単化された図表に示される。液状ポリマーの前躯体は、好ましくはポリウレタンプレポリマー、添加剤、およびこの添加剤中に分散されたフィラー成分からなり、好ましくは真空状態、もしくは不活性ガス（例えば窒素ガス）雰囲気中に、好ましくは約２０〜４０℃で保持された、連続的に補給される供給タンク１０にポンプ供給、もしくは重力供給される。硬化剤もしくは熱硬化剤、例えば（ＭＯＣＡまたはエタキュア（Ｅｔｈａｃｕｒｅ））は、空気または窒素ガスでガスシールされた（ｂｌａｎｋｅｔｅｄ）タンク２０の中に保存される。反応のために、熱硬化剤および液状ポリマー前駆体はコリオリ流量計で１２．２２に正確に測定され、好ましくは連続的な静的混合器もしくは動的混合器の中にポンプ供給される。ポリウレタン前駆体に対する熱硬化剤の化学量論的比率は、好ましくは０．８５から１．０５の間である。この比率と工程条件のセットによって、混合物の粘度は好ましくは２０，０００〜４００，０００パスカル秒となる。
【００３４】
動的混合器または静的混合器は最小限の空気が導入される条件で使用されても良い。
【００３５】
混合器から出されると、反応成分３２は鋼製の二重ベルトプレス４０の供給端４２の中に均一に供給される。二重ベルトプレス自体だけでなく二重ベルトプレスの供給端もまた、圧搾され熱せられた区画の前で、均一な温度と圧力に雰囲気を制御されたチャンバー６０の下に好ましく保持され、昇温中のより十分な重合を確実にする。
【００３６】
二重ベルトプレス４０は、一般的に反対方向に回転するローラによって駆動される２つの無端鋼製ベルトで構成され、両ベルトの外面は互いに対向し、これらの間を通過する材料をプレスする。昇温は、圧搾領域の背面に設けられた一以上の温度制御されたプレス板、プレスチャンバー、または赤外線ヒータによって達成される。連続的に成形されたウレタンシートの上面と底面とを形成する鋼のベルトは、昇温され、定圧条件下でウレタンが重合し固体の化合物になるように、好ましくは８０〜１１０℃に保持されることができる。圧縮領域４４は、圧縮ベルトの相互に対向する外面の間に形成される。
【００３７】
前記無端ベルトは、好ましくは鋼製であり、好ましくは約４ＭＰａ（５５０〜６００ｐｓｉ）の圧力レベルに精密に制御されて保持されることができるが、本発明においては、圧力は１〜１０ＭＰａ（１．４５ｐｓｉ〜１４５０ｐｓｉ）の範囲にあっても良い。圧力は無端ベルトの上部ユニット板の重量によって、及び／又は機械的な、または水力による方法によって発生させても良い。成形されたシートは対向する鋼のベルトの間を動くので、シートは、符号４４における好ましくは約４．５メータの距離を越えて、最終的な厚みまで圧縮され、熱せられたベルトから供給される熱によって固化される。本発明の好ましい実施形態において、熱硬化工程は、ウレタンとアミンとの反応の発熱反応による熱によって、および無端ベルトからの熱によって開始される。
【００３８】
連続する均一なシートを形成する工程は、機械的部品の間の相互に作用する情報交換で完全にＰＬＣ制御されていて良く、それぞれの機械的部品は、工程制御、データのトレンド、および工程の拡張のための作り付けの手段を備えていて良い。固体だけでなくすべての液体の原材料は、正確な温度と粘度にモニターされ、配合と混合のために投与される。システムは、好ましくは、すべてのシステムの要素をモニターし、制御するために、迅速なコミュニケーションプロトコル“ＰＲＯＦＩＢＵＳ”を使用しても良い。システムは、作業者が簡単に制御できるように構築され、インターフェースは、タッチスクリーンを介して工程パラメータをモニターし、調整するように構築される。工程内に組み込まれて、厚み、密度、硬度、圧縮度、および表面粗さのような材料特性をモニターするための、及び画像システムによる汚染検査のための、リアルタイム試験及び検査・計測機器は、完全に統合されることができる。また、システムは、オンラインの連続的なデータの記憶、統計的分析、傾向分析およびＣＲＴ表示を工程逸脱の際の作業者への警報とともに組み入れている。
【００３９】
ベルトプレス４０は、使用の際の工程制御によって、好ましくは１．０ｇ／ｃｃ以下の密度を有する、連続したウレタンシート３２Ａを生産することができる。平方ヤードあたりの測定された密度の変化は２．０％以下である。シートの厚みは、マイクロメータ調整器によって５０ｍｍから５０＋／−０．０５ｍｍに制御されている。上述のように形成されたシート３２Ａの基準厚みは好ましくは１ｍｍと、３ｍｍまたはそれ以上との間であってよい。
【００４０】
結果として得られたウレタンシート３２Ａは、離脱端でベルトプレス４０から取り出され、好ましくは、６２と符号をつけられたローラ刃切断機を使用して所定の長さに切断される。また、他の型の切断機が使用されても良い。所定の長さに切断されたシート３２Ｂは次いで７０に積み重ねられ、好ましくは１６〜２４時間、与えられた型のウレタンと熱硬化剤とに対して特定された温度での後熱硬化のためにオーブン８０に移される。ここで、前記温度は典型的には１５０°Ｆから４５０°Ｆまで変化する。
【００４１】
熱硬化されたウレタンシートは、次いで制御された冷却速度で周囲温度まで冷却され、試験され、および再度検査され、そしてあらゆる表面のポリマーの“肌”を除去し、シートの本体構造を露出するためにバフ研磨され、もしくは目立てされることができる。また、バフ研磨もしくは目立ては、ウレタンシートの表面に、最終的な使用である研磨への適用において慣らし運転の時間を削減する、前もって決められたミクロ構造を与えるように設計され、制御される。
【００４２】
本発明の研磨パッドを連続的に生産するために好ましい材料組成はフィラーと液体の混合物であるが、他の材料の前躯体の組成もまた本発明の装置を通して処理されても良く、限定されるわけではないが、乾燥ポリマー、粉体、他の固体の化合物、およびフィラーを含有しても良く、これらは可溶性であっても不溶性であっても良い。これらの材料の練り込みは工程温度および他のパラメータに、相応な変更を要しても良い。
【００４３】
表１に、本発明の連続工程による製造のために予想され、目標とされた、いくつかの研磨パッドの特性値を列挙する。
【００４４】
【表１】
2007512984.tif 000003
【００４５】
＊平坦面からの撓みについて得られた値は、パッドの１メータｘ１メータの範囲に亘って測定されたものであることに注意すべきである。従って、端部と本体部とのうねりが＜０．５“である場合には、この値は、平坦におかれた場合の上向きの撓み、またはパッド中のうねりが０．５”を越えない、好ましくは＜０．１“である、パッドの１メータｘ１メータの範囲に対応している。
【００４６】
この連続工程の大きさと本質の故に、最終製品の組成及び特性のばらつきは最小化される。原材料は大量に配合されることができ、再循環供給システムによって混合器へ連続的に供給されることができる。
【００４７】
それゆえに、これらの材料は温度、真空度、比率、および粘度の精密な制御の下で配合されることができる。工程が供給温度、ベルトの温度、圧力、供給速度、コンベア速度、シートの厚み、および密度に関するモニターデータおよびフィードバックデータを制御するので、シート形成工程の連続的であるという本質によって、均一なシートを生産するための精密な制御が可能となっている。
【００４８】
シートからは、ほとんどばらつきの無い大量の研磨パッドが切断され得る。
【００４９】
上述の形態は単に発明の例を記述されたに過ぎず、その範囲に限ろうとするものではない。記述された本実施形態は当業者によって変更されることができるので、本発明の技術的範囲は、本発明の精神若しくは技術的範囲内に含まれるそのようなすべての変更を包含するものである。
【図面の簡単な説明】
【００５０】
【図１】本発明に係る連続工程の一般的な特徴を示すブロック図である。
【図２】本発明に係る研磨パッドの連続製造のための装置の概要図である。
【符号の説明】
【００５１】
１０・・・供給タンク
２０・・・Ｎ２雰囲気タンク
３０・・・混合機
３２Ａ・・ウレタンシート
３２Ｂ・・切断されたシート
４０・・・二重鋼ベルトプレス
４２・・・供給端
４４・・・圧縮領域
６０・・・チャンバー
８０・・・オーブン
【図１】
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【図２】
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【国際調査報告】
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