(57)【要約】  本発明は、鉄基粉末の外に、フッ化カルシウム及び六方晶形窒化硼素を含む機械加工性改良用添加剤を、０．０２重量％〜１．０重量％含む、鉄基粉末組成物に関する。本発明は、添加剤自体にも関する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
鉄基粉末の外に、重量で、０．０２％〜１．０％、好ましくは０．０２％〜０．６％の機械加工性改良用添加剤を含んで成り、然も、前記添加剤が、フッ化カルシウム及び六方晶形窒化硼素、及び任意に添加剤を含む、鉄基粉末組成物。
【請求項２】
窒化硼素の量が、０．０１％〜０．５％、好ましくは０．０１％〜０．２％の範囲にある、請求項１に記載の鉄基粉末組成物。
【請求項３】
フッ化カルシウムの量が、０．０１％〜０．５％、好ましくは０．１％〜０．４％の範囲にある、請求項１〜２のいずれか１項に記載の鉄基粉末組成物。
【請求項４】
窒化硼素の平均粒径が１〜５０μｍ、好ましくは１〜３０μｍである、請求項１〜３のいずれか１項に記載の鉄基粉末組成物。
【請求項５】
フッ化カルシウムの平均粒径が、１００μｍより小さく、好ましくは２０〜７０μｍである、請求項１〜４のいずれか１項に記載の鉄基粉末組成物。
【請求項６】
黒鉛、結合剤、又は潤滑剤からなる群から選択された少なくとも一種類の添加剤も含有する、請求項１〜５のいずれか１項に記載の鉄基粉末組成物。
【請求項７】
粉末フッ化カルシウム及び粉末六方晶形窒化硼素からなり、然も、該六方晶形窒化硼素と該フッ化カルシウムとの量の比が、１：１〜１．４０、好ましくは１：１〜１：１０である、機械加工性改良用添加剤。
【請求項８】
平均粒径が１００μｍより小さい、請求項７に記載の添加剤。
【請求項９】
請求項１〜６のいずれか１項に記載の鉄基組成物から製造された改良された機械加工性を有する焼成生成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粉体金属部品を製造するための粉末金属組成物に関する。特に、本発明は、新規な機械加工性改良用添加剤を含む粉末金属組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
部品を粉末冶金で製造する主な利点の一つは、成形(compacting)及び焼結により、最終の形又は最終の形に非常に近いブランク(blank)を製造することができるようになることである。しかし、後に機械加工が必要になる場合がある。例えば、厳しい許容誤差が要求されるため、或いは最終的部品が、直接プレスできないが、焼結した後に機械加工を必要とするような形をしているために、それが必要になることがある。特に、成形方向を横切る孔、アンダーカット、及びネジ山のような幾何学的形態は、後に機械加工を必要とする。
【０００３】
一層大きな強度の新規な焼結鋼を開発し続けていくうちに、従って、一層大きな硬度の新規な焼結鋼も開発し続けていくうちに、部品の粉末冶金製造で機械加工が主要な問題の一つになってきた。それは、粉末冶金製造が部品を製造するためのコスト的に最も有効な方法であるか否かを判定する場合の限定因子にしばしばなっている。従って、焼結鋼の機械加工性を改良するための新規で一層効果的な添加剤に対する大きな需要が存在する。その場合、この添加剤が、焼結した材料の抗張力及び伸びのような機械的性質に認められるような悪影響を与えないことが重要である。
【０００４】
今日、焼結後の部品の機械加工を行い易くするため、鉄基粉末混合物に添加されている数多くの公知の物質が存在する。最も一般的な粉末添加剤はＭｎＳであり、それは、例えば、ＥＰ  ０１８３６６６で言及されており、焼結鋼の機械加工性が、そのような粉末を混合することによりどのように改良されるかが記載されている。しかし、これに関連して、機械加工が困難な材料、約１８０ＨＶより大きな硬度を有する材料は、ＭｎＳを添加することによっては適切に機械加工することはできない。更に、添加量及び基礎材料によっては、ＭｎＳを添加すると焼結後の材料の機械的強度を低下することがある。
【０００５】
ＷＯ  ９１／１４５２６には、機械加工が困難な粉末冶金材料で、少量のＴｅ及び／又はＳｅをＭｎＳと一緒に用いると、機械加工性をほぼ２倍改良する方法が記載されている。Ｔｅ及び／又はＳｅの添加は、これらの添加剤に対する衛生限界値が非常に低く、更に一層厳しい環境規制になる傾向がある中では、環境的配慮に既に反している。
【０００６】
米国特許第４，９２７，４６１号明細書には、鉄基粉末混合物に、焼結後の金属部品の機械加工性を改良するため六方晶形ＢＮ（窒化硼素）を添加することが記載されている。この特許には、非常に微細なＢＮ粉末の凝縮物を用いることにより、ＭｎＳを添加することによるのと同様な機械加工性の改良を達成することができることが記述されている。しかし、焼結強度に与える影響の程度は、ＭｎＳを添加した場合よりも、正確な量のＢＮ粉末を添加した場合の方が少ない。
【０００７】
米国特許第５，６３１，４３１号明細書も、機械加工性を改良するための添加剤に関する。この特許によれば、添加剤はフッ化カルシウム粒子を含み、それは粉末組成物中０．１〜０．６重量％の量で含有される。実施により、フッ化カルシウムは、優れた機械加工性改良剤であることが判明している。しかし、ＰＭ材料の継続的開発により、添加剤の性能を改良する必要性が依然として存在している。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
従って、本発明の一つの目的は、機械加工性を更に改良するための粉末金属組成物のための新規な添加剤を与えることにある。本発明の別の目的は、機械的性質に全く又は本質的に影響を与えない新規な添加剤を与えることにある。更に、その新規な添加剤は、環境的に許容することができるべきである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明により、フッ化カルシウムと六方晶形窒化硼素を一緒にすることにより、予想外の大きな機械加工性改良効果を有する添加剤が得られることが今回判明した。機械加工性の改良は、相乗効果として最もよく記述することができるであろう。更に、この新規な添加剤は、焼結した部品の機械的性質には本質的に影響を与えないか、又は僅かな影響しか与えない。この新規な添加剤は環境的にも許容することができる。本発明は、この添加剤を含有する鉄基粉末組成物にも関する。
【００１０】
発明の詳細な記述
機械加工性改良効果を得るために、添加剤は鉄基組成物中、０．０２重量％〜１．０重量％、好ましくは０．０２重量％〜０．６重量％の量で含有されるべきである。
【００１１】
更に、新規な添加剤の成分の種類及び量の両方が重要である。即ち、六方晶形窒化硼素の量は、鉄基粉末組成物の０．０１重量％〜０．５重量％、好ましくは０．０１〜０．２重量％の範囲にあるべきである。フッ化カルシウムの量は、鉄基粉末組成物の０．０１重量％〜０．５重量％、好ましくは０．１重量％〜０．４重量％の範囲にあるべきである。六方晶形窒化硼素及びフッ化カルシウムの両方がそれぞれ上述の量より少ないと、一緒にしても単独でも、機械加工性に対する目的とする効果は与えず、それらの量が一層多いと、機械的性質によくない影響を与えるであろう。更に、フッ化カルシウムの量は、窒化硼素の量よりも多いのが好ましい。
【００１２】
新規な添加剤に含まれる成分の粒径に関しては、本発明による六方晶形窒化硼素の平均粒径は、１〜５０μｍ、好ましくは１〜３０μｍの範囲にしてもよいことが判明している。六方晶形窒化硼素は、非凝集板状粒子であるのが好ましい。
【００１３】
フッ化カルシウムの平均粒径は約１００μｍより小さく、好ましくは２０〜７０μｍである。１００μｍより大きい平均粒径は、機械加工性及び機械的性質によくない影響を与え、２０μｍより小さいと機械加工性改良効果が小さくなる。
【００１４】
鉄基粉末の種類
この新規な機械加工性改良粉末添加剤は、本質的にどのような鉄粉末組成物としてでも用いることができる。例えば、鉄基粉末は、噴霧した鉄粉末、粉砕した粉末等のような純粋な鉄粉末でもよい。合金用元素を含む予め合金化した水噴霧粉末が最も重要であるが、部分的に合金化した鉄粉末も重要である。勿論、これらの粉末は、組合せて用いてもよい。
【００１５】
他の添加剤
本発明による粉末組成物は、黒鉛のような添加剤、Ｎｉ、Ｍｏ、Ｃｒ、Ｖ、Ｃｏ、Ｍｎ又はＣｕのような他の合金用元素、結合剤、及び潤滑剤、及びＭｎＳのような他の慣用的機械加工性改良剤を含んでいてもよい。
【００１６】
プロセス
本発明による添加剤を含む部品の粉末冶金による製造は、慣用的やり方、即ち、最も頻繁には、次の処理工程により行われる：
鉄基粉末、即ち、鉄又は鋼粉末を、黒鉛及び場合による希望の合金用元素、例えば、ニッケル、銅、モリブデンのほか、本発明による添加剤と粉末状態で混合する。合金用元素は、予め合金化するか、又は拡散合金化鉄基粉末として添加してもよく、或いは混合した合金用元素、拡散合金化粉末、又は予め合金化した粉末の組合せとして添加してもよい。この粉末混合物を、慣用的潤滑剤、例えば、ステアリン酸亜鉛又はエチレンビスステアルアミドと混合し、然る後、成形する。混合物中の一層細かい粒子は、結合用物質により鉄基粉末に結合させてもよい。然る後、粉末混合物をプレス工具で成形し、最終的幾何学的形態に近い圧粉体として知られているものを形成する。成形は、一般に４００〜１２００ＭＰａの圧力で行われる。成形後、その成形体を焼結し、その最終的強度、硬度、伸び等を与える。
【００１７】
本発明による機械加工性改良用添加剤は、粉末フッ化カルシウム及び粉末六方晶形窒化硼素からなる。この機械加工性改良用添加剤を、１：１より小さいが、１：４０以上で、好ましくは１：１０以上である六方晶形窒化硼素とフッ化カルシウムの量の比に相当する量で添加することにより顕著な機械加工性の改良が達成されることが判明している。換言すれば、六方晶形窒化硼素の量は、フッ化カルシウムの量よりも或る程度少なくすべきである。
【００１８】
本発明を、次の実施例で例示するが、本発明はそれらに限定されるものではない。
【００１９】
例１
ａ）機械的性質の研究
表１による異なった種類の六方晶形窒化硼素を研究した。型Ｉの六方晶形窒化硼素は、非凝集粒子の粉末であり、型IIは、サブミクロン粒子の凝集物、即ち、１μｍより小さい粒径を有する凝集物の粒子である。
【００２０】
【表１】
2007534848.tif 000002
【００２１】
六方晶形窒化硼素及びフッ化カルシウムを、表２に従い種々の量で、ヘガネス(Hoeganaes)ＡＢから入手できる、Ｍｏ、Ｎｉ及びＣｕと拡散合金化された純粋鉄である金属粉末ディスタロイ(Distaloy)（登録商標名）ＡＥと混合した。この金属粉末を、潤滑剤、０．８％のＥＢＳ（エチレンビスステアルアミド）及び０．５％の黒鉛とも混合した。
【００２２】
表２の材料混合物を成形し、ＩＳＯ  ２７４０による標準化抗張力試験棒にするため７．１０ｇ／ｃｍ３の圧粉体密度まで成形した。それら試験棒を実験室用メッシュベルト炉中で１１２０℃で３０分間、水素１０％及び窒素９０％の混合物中で焼結した。焼結した試験棒を用いて、ＥＮ  １０００１−１による抗張力、ＩＳＯ  ４４９８／１による硬度、及びＩＳＯ  ４４９２による形状変化を決定した。
【００２３】
【表２】
2007534848.tif 000003
【００２４】
ＤＣは、焼結中抗張力棒についての長さの変化である。
ＳＤは、抗張力棒についての焼結密度である。
ＨＶ１０は、抗張力棒についてのビッカース硬度である。
ＴＳは、抗張力棒についての抗張力である。
Ａは、抗張力試験中の塑性伸びである。
【００２５】
表２から分かるように、ディスタロイＡＥへの六方晶形ＢＮ型IIの０．２％及び０．４％の添加量で、焼結物体の機械的性質に影響を与えるのに対し、０．２％の六方晶形ＢＮ型Ｉの添加は、焼結物体の機械的性質に僅かな影響しか与えない。
【００２６】
ｂ）機械加工性指数の研究
表３から分かるように、種々の添加剤組成物を用いて機械加工性を決定するため、８０ｍｍの直径及び１２ｍｍの高さを有する円板を、７．１０ｇ／ｃｍ３の圧粉体密度まで成形した。それら円板を実験室用メッシュベルト炉中で１１２０℃で３０分間、水素１０％及び窒素９０％の混合物中で焼結した。それら円板を穿孔試験で用い、機械加工性指数を決定した。この指数は、ドリルが摩耗し尽くす前に機械加工することができるドリル１本当たりの孔の平均数として定義されている。穿孔は、一定の速度及び一定の供給速度で冷却剤を用いずに高速鋼ドリルを用いて行われた。
【００２７】
表３から分かるように、機械加工性指数は、添加剤六方晶形ＢＮ又は添加剤ＣａＦ２を用いることにより改良される。しかし、顕著な改良は、六方晶形ＢＮ（型Ｉ）及びＣａＦ２を組合せて用いることにより得ることができる。
【００２８】
【表３】
2007534848.tif 000004
機械加工性指数は、１本のドリルで材料の円板に空けることができる穴の平均数である。
増加は、混合物１−４ｂと比較した機械加工性の倍数である。
【００２９】
例２
１．５％のＭｏで予め合金化し、然る後、２％のＣｕで拡散合金化した鉄である、ヘガネスＡＢからの金属粉末ディスタロイＤＨ−１と、六方晶形窒化硼素型Ｉ及びＣａＦ２を、表４に従い種々の量で混合した。金属粉末は、潤滑剤、０．８％のＥＢＳ（エチレンビスステアルアミド）及び異なった量の黒鉛とも混合した。表４の材料混合物を、ＩＳＯ  ２７４０に従い標準化抗張力試験棒にするため種々の密度まで成形し、８０ｍｍの直径及び１２ｍｍの高さを有する円板を調製し、機械加工性を決定した。試験棒及びそれら円板を実験室用メッシュベルト炉中で１１２０℃で３０分間、水素１０％及び窒素９０％の混合物中で焼結した。焼結した試験棒を用いて、ＥＮ  １０００１−１による抗張力、ＩＳＯ  ４４９８／１による硬度、及びＩＳＯ  ４４９５による形状変化を決定した。それら円板を穿孔試験で用い、機械加工性指数を決定した。この指数は、ドリルが摩耗し尽くす前に機械加工することができるドリル１本当たりの孔の平均数として定義されている。穿孔は、一定の速度及び一定の供給速度で冷却剤を用いずに高速鋼ドリルを用いて行われた。
【００３０】
表４は、六方晶形ＢＮ型ＩをディスタロイＤＨ−１に添加した場合、焼結物体は低い硬度及び抗張力を持つことになるであろうことを示している。六方晶形ＢＮは、マトリックス中への黒鉛の溶解度を減少することがあるので、その低い硬度及び抗張力の原因は、溶解黒鉛の量が低下することにより起こされるものと考えられ、黒鉛の幾らかは遊離の黒鉛として存在することになると考えられる。焼結物体の硬度が低いことは機械加工性に関しては都合がよいであろう。しかし、添加黒鉛の量を、遊離黒鉛の量を補うために増大させると、依然として機械加工性指数の顕著な増大が、六方晶形ＢＮ及びＣａＦ２の組合せを含有する試料については達成される。このことは、試料２−８、２−１０及び２−１１についての結果を比較することにより知ることができる。
【００３１】
【表４】
2007534848.tif 000005
【００３２】
ＧＲは、重量％で表した黒鉛の添加量である。
ＧＤは、成形した圧粉体密度(compacted green density)である。
ＤＣは、焼結中の抗張力棒の長さの変化である。
ＳＤは、抗張力棒の焼結密度である。
ＨＶ１０は、抗張力棒のビッカース硬度である。
ＴＳは、抗張力棒の抗張力である。
Ａは、抗張力試験中の塑性伸びである。
Ｍ．指数は、１本のドリルで材料の円板に穿孔できる孔の平均数である。
【手続補正書】
【提出日】平成18年10月25日(2006.10.25)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
鉄基粉末の外に、重量で、０．０２％〜１．０％の機械加工性改良用添加剤を含んで成り、然も、前記添加剤が、フッ化カルシウム及び六方晶形窒化硼素、及び任意に添加剤を含む、鉄基粉末組成物。
【請求項２】
鉄基粉末の外に、重量で、０．０２％〜０．６％の機械加工性改良用添加剤を含んで成る、請求項１に記載の鉄基粉末組成物。
【請求項３】
窒化硼素の量が、０．０１％〜０．５％の範囲にある、請求項１又は２に記載の鉄基粉末組成物。
【請求項４】
窒化硼素の量が０．０１％〜０．２％の範囲にある、請求項１又は２に記載の鉄基粉末組成物。
【請求項５】
フッ化カルシウムの量が、０．０１％〜０．５％の範囲にある、請求項１〜４のいずれか１項に記載の鉄基粉末組成物。
【請求項６】
フッ化カルシウムの量が、０．１％〜０．４％の範囲にある、請求項１〜４のいずれか１項に記載の鉄基粉末組成物。
【請求項７】
窒化硼素の平均粒径が１〜５０μｍである、請求項１〜６のいずれか１項に記載の鉄基粉末組成物。
【請求項８】
窒化硼素の平均粒径が１〜３０μｍである、請求項１〜６のいずれか１項に記載の鉄基粉末組成物。
【請求項９】
フッ化カルシウムの平均粒径が、１００μｍより小さい、請求項１〜８のいずれか１項に記載の鉄基粉末組成物。
【請求項１０】
フッ化カルシウムの平均粒径が、２０〜７０μｍである、請求項１〜８のいずれか１項に記載の鉄基粉末組成物。
【請求項１１】
黒鉛、結合剤、又は潤滑剤からなる群から選択された少なくとも一種類の添加剤も含有する、請求項１〜１０のいずれか１項に記載の鉄基粉末組成物。
【請求項１２】
粉末フッ化カルシウム及び粉末六方晶形窒化硼素からなり、然も、該六方晶形窒化硼素と該フッ化カルシウムとの量の比が、１：１〜１．４０である、機械加工性改良用添加剤。
【請求項１３】
六方晶形窒化硼素とフッ化カルシウムとの量の比が、１：１〜１：１０である、請求項１２に記載の機械加工性改良用添加剤。
【請求項１４】
平均粒径が１００μｍより小さい、請求項１２又は１３に記載の添加剤。
【請求項１５】
請求項１〜１１のいずれか１項に記載の鉄基組成物から製造された改良された機械加工性を有する焼成生成物。
【手続補正書】
【提出日】平成18年11月6日(2006.11.6)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】請求項１２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項１２】
粉末フッ化カルシウム及び粉末六方晶形窒化硼素からなり、然も、該六方晶形窒化硼素と該フッ化カルシウムとの量の比が、１：１〜１：４０である、機械加工性改良用添加剤。
【国際調査報告】
2007534848.tif 000006
2007534848.tif 000007