(57)【要約】  金属／鉱物含有鉱石を水とともにスラリー状にし、濃縮した画分と水性の金属／鉱物廃棄物画分とに分離する主分離段階と、該水性の金属／鉱物廃棄物画分が１つ以上の沈降ラグーンに沈降して、濃縮した沈降層および上清液を提供する廃棄物沈降段階とを含み、該廃棄物沈降段階が、該水性の金属／鉱物廃棄物をＳＣＶまたは他の凝集チャンバに送ることを含み、該水性の金属／鉱物廃棄物が、該ＳＣＶ内で他のものより少なくとも１０倍高い濃度を有する１つ以上の濃度の凝集剤を１つ以上含有する水で希釈することと、該希釈された水性廃棄物を凝集することと、該希釈かつ凝集された水性廃棄物を沈降させて、液体上清液層およびポンプ操作が可能な濃縮した沈降層を沈降地に提供することとを含む、金属／鉱物回収および廃棄物処理方法。【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属／鉱物回収および廃棄物処理方法であって、
金属／鉱物含有鉱石を水とともにスラリー状にし、濃縮した画分と水性の金属／鉱物廃棄物画分とに分離する主分離段階と、
水性の金属／鉱物廃棄物画分を１つ以上の沈降ラグーンに沈降させ、濃縮した沈降層と上清液を提供する廃棄物沈降段階とを含み、
廃棄物沈降段階が、水性の金属／鉱物廃棄物を固体接触ベッセルまたは他の凝集チャンバに送ることを含み、
ここで、水性の金属／鉱物廃棄物が、該固体接触ベッセルまたは他の凝集チャンバ内で他のものより少なくとも１０倍高い濃度を有する１つ以上の濃度の凝集剤を含有する水で希釈することと、希釈された水性廃棄物を凝集することと、希釈かつ凝集された水性廃棄物を沈降させて、液体上清液層とポンプ操作が可能な濃縮した沈降層を沈降地に提供することとを含む、方法。
【請求項２】
濃度の１つが、他の濃度に比べて少なくとも３０倍高い、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
凝集剤の２５〜７５％が、約０．００５重量％以下の濃度に希釈され、残りの７５〜２５％が、約０．０５重量％以下の濃度に希釈される、請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
希釈された凝集剤の約７５％が、約０．００５重量％以下の濃度に希釈され、約２５％が、約０．０５重量％以下の濃度に希釈される、請求項３に記載の方法。
【請求項５】
凝集剤が、非イオン、陰イオン、陽イオン、または両性である、請求項１〜４のいずれかに記載の金属／鉱物回収および廃棄物処理方法。
【請求項６】
鉄金属、卑金属、貴金属、リン鉱、砂および砂利、または石炭の生産方法である、請求項１〜５のいずれかに記載の金属／鉱物回収および廃棄物処理方法。
【請求項７】
固体接触ベッセル内の流量が、表面積の１平方フィート当たり０．０１〜１Ｕ．Ｓ．ガロン／分である、請求項１〜６のいずれかに記載の方法。
【請求項８】
固体接触ベッセルが、採掘されるかまたは金属／鉱物回収方法から得られた実質的に固体の沈降物を含有する初期ラグーン内に位置する、請求項１〜７のいずれかに記載の方法。
【請求項９】
上清液が、主分離段階に再循環される前に、初期ラグーン内で実質的に固体の沈降物上を流れる、請求項１〜８のいずれかに記載の方法。
【請求項１０】
濃縮した沈降層が、希釈水性金属／鉱物廃棄物の固体含有量の２〜１０倍の範囲にある固体含有量を有する、請求項１〜９のいずれかに記載の方法。
【請求項１１】
１つ以上の沈降ラグーンおよび１つ以上の最終ラグーンが、金属／鉱物回収方法から得られた実質的に固体の沈降物で実質的に充填される、請求項８〜１０のいずれかに記載の方法。
【請求項１２】
２つの互いに異なる凝集剤が使用される、請求項１〜１１のいずれかに記載の方法。
【請求項１３】
２つの互いに異なる凝集剤が、同種であるが、分子量および／または電荷密度が異なる、請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
２つの互いに異なる凝集剤が、両方とも陰イオンである、請求項１〜１３のいずれかに記載の方法。
【請求項１５】
回収方法が、鉄金属回収方法である、請求項１〜１４のいずれかに記載の方法。
【請求項１６】
回収方法が、卑金属回収方法である、請求項１〜１５のいずれかに記載の方法。
【請求項１７】
回収方法が、貴金属回収方法である、請求項１〜１６のいずれかに記載の方法。
【請求項１８】
回収方法が、産業鉱物回収方法である、請求項１〜１７のいずれかに記載の方法。
【請求項１９】
鉱物が、化学および肥料鉱物；建設材料；粘土、セラミックおよび耐火鉱物；ならびに石綿、瀝青岩、珪藻土、長石、黒鉛、石膏、貴石および石英からなる群より選択される各種非金属鉱物を含む産業鉱物類からなる群より選択される、請求項１８に記載の方法。
【請求項２０】
回収方法が、石炭回収方法である、請求項１〜１９のいずれかに記載の方法。
【請求項２１】
回収方法が、リン酸粘土回収方法である、請求項１〜２０のいずれかに記載の方法。
【請求項２２】
凝集剤が、固有粘度が少なくとも４dl/gの水溶性高分子である、請求項１〜２１のいずれかに記載の金属／鉱物回収および廃棄物処理方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、主分離段階および廃棄物沈降段階を含む金属および／または鉱物回収および廃棄物処理方法に関する。本目的は、金属および／または鉱物処理設備から生じた廃棄沈降物を新規で効率的な方法で処理することである。
【０００２】
凝集とは、単一粒子または小さな粒子が絡まって多粒子として絡まるかまたはフロックになることを言う。この技術は、多くの産業工程で固体−液体分離を向上するために使用されている。
【０００３】
凝固と凝集は、両方とも粒子の絡まりを包含するが、互いに異なるメカニズムに従うため、両用語の定義を区別する必要がある。凝固工程では、表面電荷中和による粒子の絡まりを包含し、これにより粒子間の反発ポテンシャル障壁を克服する。粒子表面電荷は、石灰、硫酸鉄、硫酸第二鉄、およびミョウバンのような常に陰性の多原子価を有する無機物凝固剤であり、そして絡まりをもたらし、凝固物を形成するために使用される。厳密な意味で凝集とは、粒子表面電荷が変化するかまたは変化しない、長鎖の高分子による粒子の絡まりを意味する。
【０００４】
凝集という用語は、ラテン語の「flocculus」から派生した言葉で、毛織の束を意味する。これは、粒子凝集から得られる「綿毛」の絡まりと類似する。凝集剤という用語は、場合により形容詞として使われ、凝集した物質の態様を表わすこともある。
【０００５】
一般に、金属および／または鉱物生産の鉱物処理段階は、一連の処理ステップを包含する（図１参照）。一旦、鉱石が地面から採掘されると、金属または鉱物中の成分を濃縮するために、脈石から分離する改善（または選鉱処理と称する）過程が必要である。分離工程は、非常に単純であるかまたは多くの単位工程を包含する非常に複雑な工程であり得る。一般に、１つ以上の以下の単位工程を包含する。
【０００６】
粉砕工程（またはサイズ縮小とも称する）は、２つの活動から構成される。この工程は、粉砕に続いてボールミルまたはロッドミルで研磨して、鉱物が互いに遊離できるように鉱石の大きさを縮小することを包含し、かつ物理的および／または化学的な分離のための材料を準備するためのものである。
【０００７】
分離工程は、一旦鉱石をサイズすると、次に鉱物を、１つ以上の以下の単位工程を通じて分離する。互いに異なる鉱物の粒径差を使用するサイズ分離工程（例えば、網を使用して砂から粘土を洗浄する工程）、鉱物の密度差または比重差を使用し、使用される器具が高密度または重い媒体、振動台、螺旋バネ、バレルワッシャー、または治具を含む重量分離工程、鉱物の各物理的性質を使用する電気または磁気分離工程、および鉱物の表面の化学的差異を使用するフロス浮選工程である。
【０００８】
固体／液体分離工程は、該成分および脈石鉱物を先の１つ以上の単位工程を使用して分離した後、得られたスラリー（濃縮物および尾鉱と呼ばれる）は、輸送（濃縮物の場合）および環境親和的な処理ができるように（尾鉱の場合）脱水する必要がある。固体／液体分離装置の種類は、濃縮機、浄化器、真空フィルタ、圧力フィルタ、マルチロールフィルタ、および遠心分離機などを含む。
【０００９】
該鉱物処理段階の固体／液体分離単位工程を完了すると、３つの「生成物」の流れが現われる。（１）採掘活動に復帰する前に、追加的に浄化活動を要求するかまたは要求しない回収された水の流れ、（２）仕上げ処理を施した金属または鉱石を得るための追加的な処理（例えば、冶金術処理）を要求するかまたは要求しない濃縮した濃縮物の流れ、（３）沈降（残余水気を除去および回収するための）および廃棄のために、尾鉱池に置かれる前に追加的な処理（例えば、ｐＨ調整）を要求するかまたは要求しない濃縮した尾鉱の流れである。
【００１０】
本発明は、鉱物処理において、固体／液体分離段階の「生成物」に関し、すなわち、尾鉱に対する改善した濃縮（または沈降物とも称する）および再利用のために回収した水の清浄度向上（または上清液とも称する）に関する。
【００１１】
鉄金属の一例である鉄鉱石は、２つの鉱石、すなわち、赤鉄鉱（Ｆｅ２Ｏ３）および／または磁鉄鉱（Ｆｅ３Ｏ４）を、処理を経て抽出して得る。該鉱石は、以下の５つの工程を経て処理される。（１）鉱石を適切な大きさに割るために、穿孔し爆破する採掘工程、（２）鉱石の物理的な大きさを略径９インチになるように縮小する粉砕工程、（３）岩石から微細鉱物が遊離されるように、鉱石の物理的な大きさを更に縮小する研磨工程、（４）デスライム濃縮機（現在処理する鉱石が赤鉄鉱である場合）または磁性濃縮機（処理する鉱石が磁鉄鉱である場合）を介して、脈石から鉄成分を分離する工程および濃縮した鉱石をその後脱水する濃縮工程、および（５）化学的結合剤を使用し、小さくて均一な大きさの鉄鉱石の「生ボール」を形成し、該ボールを熱硬化させて鋼鉄工場で使用するための硬鉄鉱石ペレットを形成するペレット化工程である。
【００１２】
砂および砂利は、岩石または石の自然風化作用の結果として得られた未固結の粒状物質であって、産業鉱物の一例であり、これらは、典型的には露天掘り掘削または浚渫により湿潤状態で採掘される。処理工場に輸送された後、濡れた砂および砂利の原供給物は、備蓄されるかまたは大きな丸石および巨石が供給物から物理的に分離されているホッパーに直接流れ込む。ホッパーから、該物質は、固定または振動している網に輸送され、そこで大きな物質と小さく市場向きの大きさの物質とを分離する。大きな物質は、浸食調節、干拓、または他の用途に使用することができる。または、大きさを縮小するために、大きな物質は、粉砕機に通して、粉砕した凝集体または砕砂（manufactured sand）になる。網を通過した物質は、一般に水平または傾斜した単一または多デッキの振動網からなる一群のサイズ分け用網に送られる。また、ウォータースプレーが取り付けられた回転調整用網は、濡れた砂および砂利を処理および洗浄するのに使用される。選別が、砂と砂利を互いに異なる大きさの範囲に分離する。選別後、サイズ分けされた砂利は、今後の販売に備えて、備蓄または貯蔵庫などに輸送される。該砂は、ログワッシャーまたは回転スクラバにより粘土および有機不純物から取り除かれる。スクラブ後に、該砂は、典型的には水選別過程によりサイズ分けされる。選別過程後、該砂は、スクリュー、分離コーンまたは水分離器を使用して脱水される。処理後に、該砂は、今後の販売に備えて貯蔵庫に輸送される。
【００１３】
従来の技術では、産業プロセスの尾鉱池の沈降特性を改善するための廃棄物流の凝集（すなわち、尾鉱）が提示され、実用化されてきた。凝集において、個別粒子は、一体化し、やや緩やかに結合した凝集体またはフロックになる。凝集度は、粒子間の衝突可能性および衝突後の凝着への性向により調節される。攪拌は、衝突可能性を増加させ、凝着性向は、凝集剤を加えることにより増加する。
【００１４】
廃棄物を凝集することにより、沈降を加速化する試みが文献を通じて数多く提案されてきた。また、砂または他の物質を廃棄物に加えることにより、実質的な固体廃棄物の沈降物の構造を向上する提案がなされてきた。これらの凝集剤を使用する鉱物回収方法の例は、米国特許第３，４１８，２３７号、３，６２２，０８７号、３，７０７，５２３号、４，１９４，９６９号、４，２２４，１４９号、４，２５１，３６３号、４，２６５，７７０号、４，３４２，６５３号、４，５５５，３４６号、４，６９０，７５２号、５，６８８，４０４号、６，０７７，４４１号および６，０３９，１８９号に開示されており、これらは参照として本明細書に組み入れられる。
【００１５】
凝集剤を使用する多数の提案にもかかわらず、実際には、これらの提案は、往々にして価格競争力がないことが見出された。凝集剤を使用し、沈降を促進し、再利用可能な上清液を提供する場合でも、上清液の質がやや落ちる傾向があるのは、上清液が、凝集されていない廃棄物粒子により汚染される傾向があるためである。
【００１６】
金属および鉱物処理産業においては、沈降カラム（例えば、管状金属タンク）を使用することにより、カラムが十分な高さを有する場合、有用な深さの上清液を形成することができることは既知である。残念ながら、金属および／または鉱物回収工程で生じた水性廃棄物の量が多すぎることがあるため、このような種類のカラム分離タンクを提供しようと考慮することさえ、実用的ではない。
【００１７】
発明の目的
本発明の目的は、金属および／または鉱物回収および廃棄物処理方法の提供であり、この方法により（１）浮選または他の分離ステップのための、向上した質の上清液を収得かつ再利用し、（２）沈降ラグーンをより効率的に活用し、（３）１つ以上の凝集溶液を互いに異なる濃度で加えて（ここで、凝集溶液のうち１つを、通常より実質的に大きい水希釈比を用いて希釈する）改善した凝集効率を達成する方法を提供することである。
【００１８】
発明の概要
本発明による金属／鉱物回収および廃棄物処理方法は、金属／鉱物含有鉱石を水とともにスラリー状にし、濃縮した画分と水性の金属／鉱物廃棄物画分とに分離する主分離段階と、該水性の金属／鉱物廃棄物画分が１つ以上の沈降ラグーンに沈降し、濃縮した沈降層と上清液を提供する廃棄物沈降段階とを含み、該廃棄物沈降段階が、該水性の金属／鉱物廃棄物を固体接触ベッセル（Solids Contact Vessel）（以下、ＳＣＶと称する）または他の凝集チャンバに送ることを含み、ここで、該水性の金属／鉱物廃棄物が、該ＳＣＶ内で他のものよりも少なくとも１０倍高い濃度を有する１つ以上の濃度の凝集剤を含有する水で希釈することと、該希釈された水性廃棄物を凝集することと、該希釈かつ凝集された水性廃棄物を沈降させて、液体上清液層とポンプ操作が可能な濃縮した沈降層を沈降地に提供することとを含む。濃縮した沈降層は、１つ以上の最終ラグーンに送られ、これにより、濃縮した沈降層は、１つ以上の最終ラグーン内で実質的な固体沈降を提供するように、更に沈降させることが可能である（図１参照）。
【００１９】
凝集剤または凝集混合物の濃縮した貯蔵溶液の希釈は、供給ラインおよび分配ラインで行われる（図２参照）。凝集剤は、多量の水で希釈され、多様な希釈濃度の凝集剤または凝集混合物がＳＣＶに加えられる。
【００２０】
発明の詳細な説明
ＳＣＶに高希釈効果を導入することにより、凝集剤の必要量を減らすことができることは既知である。従来の方法では、凝集液が廃水スラリーに直接加えられ、続いて起こる凝集のための適切な固体／凝集剤インターフェースを提供するために、樋で更に強力に混合する。これは、凝集剤の効率低減の原因になる可能性がある。
【００２１】
本発明では、多量の希釈水が凝集液の一部分に加えられる。これにより、十分に希釈された多量の凝集剤が、ＳＣＶ内に流れ込む廃水スラリーと混合される（図２参照）。高希釈されているので、混合要件は減少し、固体および凝集剤間の接触は増加して、更に有効な凝集が行われ、全体的な凝集剤の利用が減少する。従来のシステムでは、凝集剤が約０．０５％の濃度に希釈される。本発明では、希釈度は、凝集液の十分に希釈された部分について、０．００５重量％以下である。
【００２２】
本発明では、ＳＣＶ内により濃縮した凝集液を追加的に同時に流入することにより、重合による凝集剤の利用効率を更に増加させる。これらの多様な凝集濃度の混合の組み合わせ（流入するスラリーの変化に適応するための）および体系的な応用方法を本発明の主要素とする。
【００２３】
典型的には、希釈された凝集剤の約７５％、例えば、７０〜８０％が、約０．００５重量％以下の濃度で加えられ（濃縮１）、その残りは、約０．０５重量％以下の濃度でＳＣＶ内の領域に加えられる（濃縮２）。このとき、濃縮２は、濃縮１に比べて濃度が少なくとも１０倍高く、例えば、濃縮１に比べて少なくとも３０倍、特に５０倍高い。この７５％／２５％の比率は、ＳＣＶに流入する多様な流量に適応して変わってもよい。該比率は、濃縮１で７５〜２５％、濃縮２で２５〜７５％であってもよい。
【００２４】
本発明により２つの互いに異なる濃度を有する凝集液を同時に使用した結果、必要な総凝集量は、実質的に減少した。
【００２５】
ＳＣＶを採用するもう一つの利点としては、ＳＣＶ内で早期沈降を防止するために、形成されたフロックおよび存在する精製されていない物質が懸濁するように維持する一方、最適の凝集を達成するために、乱流期間を延長することができることにある。
【００２６】
一般に、本発明は、金属および／または鉱物を採掘した原石または他の物質からの分離が、水とともにスラリー状にし、それにより、その後ラグーンで沈降に供される多量の水性金属／鉱物廃棄物を生成することを含む、いかなる工程にも適用することができる。金属／鉱物産業内の各分野で生じる一般的な廃棄物流の説明／特性は、以下のようである。
【００２７】
鉄金属産業分野で採用される典型的な廃棄物沈降システムは、尾鉱池およびラグーンである。鉄鉱石（鉄金属）生産の鉱物処理段階を出た廃棄物流の典型的な特性は、以下のようである。
【００２８】
【表１】
2007512124.tif 000002
【００２９】
卑金属（base metal）産業分野で採用される典型的な廃棄物沈降システムは、尾鉱池およびラグーンである。銅（卑金属）生産の鉱物処理段階を出た廃棄物流の典型的な特性は、以下のようである。
【００３０】
【表２】
2007512124.tif 000003
【００３１】
貴金属産業分野で使用される典型的な廃棄物沈降システムは、尾鉱池およびラグーンである。金（貴金属）生産の鉱物処理段階を出た廃棄物流は、典型的には以下の特性を示す。
【００３２】
【表３】
2007512124.tif 000004
【００３３】
産業鉱物産業分野で採用される典型的な廃棄物沈降システムは、一般に従来型または高い等級の濃縮機である。ラグーンシステムも、例えばリン鉱のような一部の領域で採用されている。砂および砂利（産業鉱物）生産の鉱物処理段階を出た廃棄物流は、典型的には以下の特性を示す。
【００３４】
【表４】
2007512124.tif 000005
【００３５】
石炭産業分野で採用される代表的な廃棄物沈降システムは、一般にある種の濃縮機（従来型の高い等級またはディープコーンタイプ）である。石炭生産の鉱物処理段階を出た廃棄物流は、典型的には以下の特性を示す。
【００３６】
【表５】
2007512124.tif 000006
【００３７】
本発明の方法は、金属および鉱物産業の５つの個別部分で採用されるとき、利点を示す。一般にこれらの方法は、各分野において、鉱物処理操作の固体／液体分離段階で適用される。特に、鉱物処理操作の分離段階を出た廃棄物流（すなわち、尾鉱）は、ＳＣＶ内での凝集剤での凝集処理に供せられ、ならびに調整固体沈降地（ＣＳＳＢ（Conditioned Solids Settling Basin））内で沈降および固化に供される。次いで、固化した尾鉱を上清液から分離させる。場合により、ＣＳＳＢから引き出してラグーンに置く。
【００３８】
該方法が金属および／または鉱物回収方法である場合、主分離段階は、このような方法における従来の分離手順を包含することができる。例えば、スラリーをサイクロニング（cycloning）処理することまたはスラリーを浮遊処理することを包含してもよい。
【００３９】
本発明の利点は、懸濁固体の量が減少した再利用（再循環）の流れを形成することである。相対的に汚染された再利用の流れは、鉱物処理操作に悪影響を及ぼし、過度な金属／鉱物損失をもたらし、回収工程で必要な鉱物処理反応物の量の増加をもたらし、回収された金属／鉱物内に過度な非固体成分をもたらし得る。
【００４０】
金属／鉱物処理から得られた水性廃棄物は、主に水中の廃鉱物粒子からなるスラリーである。一般に、水性鉱物廃棄物含有量は、総鉱物固体が多くて２０重量％、通常多くて１０重量％だが、通常、その含有量は総鉱物固体の少なくとも０．１重量％、通常少なくとも０．５重量％である。固体は、一般に、全体または大部分が微細鉱物からなるが、一部の精製されていない廃棄物または一部の精製されていない鉱物成分を含むことにより、微粒子が懸濁状態に保持される一方、精製されていない物質が廃棄物から沈降できる。微細鉱物は、廃棄物の乾物の、通常少なくとも２０重量％、通常少なくとも１０重量％を構成する。
【００４１】
水性鉱物廃棄物が、精製されていない鉱物成分または他の精製されていない沈降可能な物質を含有する場合に、これらの物質を、樋を通ってＳＣＶに向かって流れるまま、廃棄物から沈降させてもよいし（例えば、米国特許第５，６８８，４０４号に記載の通り）、あるいは、これらの成分を、本発明のＳＣＶ処理前にラグーン内に沈降させることができる。したがって、鉱物成分を含有する廃棄物は、沈降ラグーンの入口領域に向かうことができ、廃棄物がラグーンに進入することにより、結果として流速の減少が発生し、主に入口領域において鉱物成分の沈降を引き起こす。鉱物成分は、入口領域の底面から回収するか、または適切であれば、ラグーン全体の底面から採掘を通じて回収することができる。
【００４２】
水性鉱物廃棄物は、場合により、精製されていない物質を前もって沈降した後、土壌に形成されるか、または設備の一部分として存在するＳＣＶに流れ込む。ＳＣＶは、初期ラグーン、現存する鉱山、流路、非常用放水路、二次汚染地域、または処女地などの内部またはその周辺に位置することができる。好ましい実施態様では、ＳＣＶは、初期ラグーン、特に初期ラグーンの底面または廃棄物入口のような便利な位置に位置する。ＳＣＶは、地面において、例えば四角形、矩形、円形または楕円形の領域で十分な深さで採掘して形成してもよい。場合により、ＳＣＶは、地上、地面、または地下に存在する加工された設備の一部分から形成してもよい。所要であれば、ＳＣＶは、壁の浸食を防止するために、一列に並べることができるが、これは、通常不要である。
【００４３】
本発明の方法において、ＳＣＶの寸法は、主に流量により変えることができる。一般的な寸法は、約６〜２０フィートの深さ、または便宜的に更に深く、好ましくは、約１０〜１５フィートの深さ、並びに表面積の１平方フィート当たり０．０１〜１、好ましくは、０．１〜０．５ＵＳ  ガロン／分の流量を提供する上部表面積（一般に略四角形または円形領域）からなる。必要な表面積は、廃棄物の流量による。ＳＣＶは、凝集剤および固体接触のための最適環境を提供する。一旦、固体が凝集すると、ＳＣＶは、ＣＳＳＢに堤防および／または流路を経て供給する。
【００４４】
沈降カラムの代りに、ＳＣＶおよび関連するＣＳＳＢを利用した結果、非常に大きな容積及び深い沈降領域を非常に低コストで生成することができる。
【００４５】
上清液層および濃縮した沈降層は、ＳＣＶに送られた水性廃棄物層からＣＳＳＢ内に形成される。除去がＣＳＳＢの底面で濃縮した沈降層を乱さない限り、上清液層を除去し、ポンプでくみ出し、またはＣＳＳＢの上層から引き出すことができる。一般に、上清液層は、実質的に連続してＣＳＳＢに送り込まれる間にＣＳＳＢからあふれるようになり、これにより、通常、反対側端でＣＳＳＢから除去される。上清液層は、便利な方法で除去することができる。例えば、上清液層は、流路を通じて除去し、パイプを通じて再び、ＣＳＳＢが適切な位置に設けられるような分離段階に復帰することができる。
【００４６】
一実施態様においては、ＣＳＳＢは、実質的に固体の鉱物沈降物で実質的に既に充填されたラグーン内で形成される。したがって、本発明を実施することにより、処理用ＳＣＶを採掘または設置した後、上清液の研磨のために、ラグーン（この例では、ＣＳＳＢとして作用する）に存在する沈降物に依存することにより、既に沈降物で実質的に充填されたラグーンが、新たに非常に重要な用途として使用される。このような研磨工程から得られるラグーンにおける沈降物の増加速度は非常に遅いため、ラグーンは、耐用年数中ほとんど無限定に延長することができる。
【００４７】
「実質的に充填された」という表現は、例えば、流速の水平成分が沈降率の垂直成分を超える結果、ラグーンが沈降物から透明な上清液を分離するのに役立つには浅すぎることを意味する。
【００４８】
水性鉱物廃棄物流は、ＳＣＶにおいて、０．０５〜０．０００５％の範囲にある凝集剤の２つの互いに異なる濃度で希釈され、最低限の凝集剤の使用により凝集を最適化することができるように、そのうち１つの濃度が他の濃度に比べて少なくとも１０倍高い。凝集剤を、希釈水に固形で加えることができるが、より一般には、典型的には凝集剤濃度が約０．１〜０．５重量％の予め調製した溶液として、従来の方法で加えられる。２つの互いに異なる凝集剤濃度を含有する希釈水を、ＳＣＶに進入した後に廃水に加えることができるが、ＳＣＶに進入する前に廃水に加えることもできる。加える時点は、ＳＣＶに進入する直前または実質的により早い位置とすることができる（例えば、米国特許第５，６８８，４０４号に記載の通り）。
【００４９】
一実施態様において、互いに異なる２つの凝集剤濃度を含有する希釈水は、ＳＣＶに排出する混合装置を通って流れながら、廃棄物に加えられる。混合装置は、導管もしくはタンクのような他の適切な装置、または地面に形成される小さな容器であることができ、それらを通して、廃棄物が、凝集剤が廃棄物によく混合するように、十分な乱流で流れる。乱流は、導管を通る流量、または整流装置、または他の乱流誘導装置、または導管内に水を注入することによってのみ生じ得る。所望であれば、機械回転子、固定混合器、または他の機械混合装置を提供し、実質的に均一な凝集を与えるのに十分であるように、凝集剤を廃棄物と適切に混合することを達成できる。
【００５０】
沈降装置における凝集剤の最も効果的な投与量は、従来のテスト方法により選択してもよい。通常、凝集すべき廃棄物において、固体１トン当たり凝集剤０．０１〜１、好ましくは、約０．０１２５〜０．７５パウンドである。
【００５１】
凝集剤と投与量は、本明細書に記載の選択手順により決めることができ、それにより、一方で清浄度、上清液の深さ、沈降率、並びに他方でポンプ操作が可能な濃縮した沈降物の最適な組み合わせを得ることができる。
【００５２】
凝集剤は、凝集を促すことにより、水性廃棄物を上清液と濃縮した沈降物に分離することができる水溶性凝集剤であることができる。一般に、凝集剤は、１つ以上のエチレン性不飽和モノマーから形成された水溶性凝集剤である。モノマーは、非イオン、陰イオン、または陽イオンであってもよい。同様に、凝集剤は、非イオン、陰イオン、陽イオン、または両性であってもよい。
【００５３】
適切な陰イオンモノマーは、アクリル酸、メタクリル酸、および２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸（ＡＭＰＳ）（Lubrizol社の米国商標）のようなエチレン性不飽和カルボキシルまたはスルホン性のモノマーを含む。アクリルアミドは、適切な非イオンモノマーである。適切な陽イオンモノマーは、通常、その４級アンモニウム、酸付加塩、またはジアリルジメチルアンモニウムクロリドとしての、ジアルキルアミノアルキル（メタ）−アクリラートおよび−アクリルアミドを含む。
【００５４】
陰イオン凝集剤が好ましい。
【００５５】
好ましい陰イオン凝集剤は、５〜７０重量％、一般に１０〜５０重量％のアクリル酸（通常、アクリル酸ナトリウム）および／またはＡＭＰＳと他のモノマー、一般にはアクリルアミドとの共重合体である。特に好ましい陰イオン共重合体は、全てCiba Specialty Chemicals Corporation, Suffolk, VirginiaのMAGNAFLOC（登録商標）336、MAGNAFLOC（登録商標）358、MAGNAFLOC（登録商標）919、MAGNAFLOC（登録商標）1011、MAGNAFLOC（登録商標）3230、MAGNAFLOC（登録商標）4240、MAGNAFLOC（登録商標）5250、またはMAGNAFLOC（登録商標）6360を含む。
【００５６】
適切な陽イオン凝集剤は、１〜５０重量％、一般に２〜１５重量％の陽イオンモノマー、例えば、ジメチルアミノエチル−アクリラートもしくは−メタクリラート酸付加物または４級塩と他のモノマー、一般にはアクリルアミドから形成される。特に好ましい陽イオン凝集剤は、Ciba Specialty Chemicals Corporation, Suffolk, VirginiaのMAGNAFLOC（登録商標）４５５またはＺＥＴＡＧ（登録商標）７６２３である。
【００５７】
凝集剤の分子量は、一般に、凝集剤の固有粘度（「ＩＶ」）（懸架レベル粘度計（suspended level viscometer）を使用して、２０℃で、ｐＨ７に調節した１N  塩化ナトリウム中で測定）が少なくとも４dl/g、通常少なくとも８dl/gになるようにする。凝集剤が陰イオンである場合、ＩＶは、典型的には１０〜３０dl/gであり、また凝集剤が陽イオンである場合、ＩＶは、典型的には８〜１５dl/gである。
【００５８】
凝集剤は、既知の方法で合成することができ、例えば、ゲル重合、逆相ビーズ重合、または逆相乳化重合、あるいは他の適切な技術により合成することができる。
【００５９】
図２は、凝集剤指定の重合体１および重合体２の希釈を図示したものである。これらの凝集剤は、同一であっても互いに異なっていてもよい。
【００６０】
本発明の一実施態様における凝集剤は、互いに異なる。好ましくは、２つの凝集剤は、同種であり、例えば、両方とも陰イオンであるが、分子量および／または電荷密度が異なる。好ましくは、２つの凝集剤は、両方とも陰イオンである。
【００６１】
ＣＳＳＢにおいて、希釈水性鉱物廃棄物の理論滞留時間は、通常、５分〜５時間であり、好ましくは、１０分〜３時間である。
【００６２】
濃縮した鉱物沈降物は、上清液からかなり下側の位置でおよび／または沈降物の除去により上清液の質を不適切に損なわないようなときにＣＳＳＢから除去される。沈降物の除去は、連続的であっても、不連続的であってもよい。沈降物の固体含有量は、一般にＣＳＳＢの底面に向かって増加することで、ＣＳＳＢが徐々に沈降物で一杯になる危険を最少化するので、濃縮した鉱物沈降物を可能な限りＣＳＳＢの底面から近いところから除去することが望ましい。
【００６３】
ＣＳＳＢから除去される沈降物は、凝集すべき最初の希釈水性鉱物廃棄物流の固体含有量の一般に少なくとも２倍、往々にして１０倍までの固体含有量を有する。濃縮した沈降物の固体含有量は、往々にして乾燥固体重量の約１０〜３０％に至る。これは、重量が既知の濃縮した沈降物サンプルを採取して測定したものであり、標準実験乾燥オーブン内で既知の温度（典型的には１１０℃）で液体成分または水分を蒸発させることにより、測定したものである。好ましくは、固体含有量は高いほど実用的であるが、沈降物を便利にポンプでくみ出すことができない程高くてはいけない。
【００６４】
好ましくは、沈降物除去は、ポンプ操作により行われる。例えば、ＣＳＳＢの側面付近の地面に位置し、濃縮した沈降物をＣＳＳＢから引き出すために、ＣＳＳＢの底面付近にパイプで連結した固定ポンプを使用するか、あるいは上清液上に浮遊し、ＣＳＳＢの底面付近まで下方に延びたパイプを有するポンプを使用する。
【００６５】
濃縮した沈降物は、ＣＳＳＢから除去され、１つ以上の最終ラグーンに移す。沈降物は、最終ラグーンに広がり、沈降し、蒸発して、所望の最終的かつ実質的な固体沈降物を形成する。ＣＳＳＢから除去された濃縮した沈降物は、従来の廃棄物よりはるかに高い固体含有量を有するので、最終固体沈降物を提供するのに必要な沈降および蒸発量は、従来の方法に比べてはるかに少ないし、また残余上清液を再利用する誘引は存在しない可能性があるが、それはＣＳＳＢから、回収し、工程に再利用した上清液の量が増加するためである。したがって、１つ以上の最終ラグーンは、普通必要であると見なされる沈降容積と同じほど深くする必要はない。その結果、濃縮した沈降物は、ポンプ操作を通じて部分的またはほぼ全体的に沈降物で満たされたラグーンに移すことができる。
【００６６】
したがって、本発明は、同時に（１）上清液の回収の向上（しばしば、非常に高い透明度）を提供する一方で、（２）通常、多くの目的のためあまりに一杯であったり、浅すぎると見なされるラグーンを使用することができるという更なる利点を有する。
【００６７】
テスト手順：凝集溶液の調製
範囲および目的：水中の固体−等級の凝集剤を溶解して、今後の分析にとって適切な溶液を調製する。この手順では、公称濃度（下記注記１参照）で溶液を生成するために提供された固体−等級の凝集剤を使用する。正確な濃度（下記注記２参照）の溶液を生成するために、凝集剤の乾燥重量に注意する。溶解を低下させる集塊の形成を避けるため、特殊湿式技術を使用して、凝集剤水溶液を調製する。
【００６８】
手順：［ステップ１］８オンス瓶に製品に関する適切な詳細事項を記載したラベルを貼る。［ステップ２］固体凝集剤サンプルを混合して均質であるようにする。［ステップ３］固体凝集剤の必要重量を正確に測定して、清潔で乾燥した８オンス瓶に入れる。［ステップ４］ディスペンサから、アセトンの必要容積を加え、固体凝集剤が湿るように穏やかにかき混ぜる。［ステップ５］ディスペンサから、脱イオン水の必要容積を加える。［ステップ６］瓶の上端を回して締め、凝集剤が完全に溶液中に分散し、十分に膨らんで互いに密着したり、瓶の側面に密着しなくなるまで強く振とうする。凝集剤が塊になるかまたは瓶の側面に密着した場合、サンプルを廃棄する。その後、調製手順全体を繰り返す。［ステップ７］凝集液を含有したサンプル瓶をタンブラ上に置き、２時間タンブルして、十分に攪拌し、凝集剤を完全に溶解させる。
【００６９】
注記１：公称濃度で溶液を生成するのに必要な凝集剤および反応物の量：
【００７０】
【表６】
2007512124.tif 000007
【００７１】
注記２：正確な濃度の凝集溶液の調製：
凝集液１００mlを生成するための条件：
凝集剤重量（ｇ）＝望みの濃度（％）×１００／凝集剤の乾燥重量
【００７２】
テスト手順：スラリー特性
範囲および目的：これらの方法は、金属および鉱物産業で直面するスラリーの固体含有量を測定するのに使用される。サンプルが低固体産業廃水、湿式製錬工場、洗炭場のうち、どこから得たかにより、互いに異なる手順が存在することを認識することが重要である。産業廃水から得たサンプルは、溶解した固体含有量が適度に高い傾向にある。湿式製錬工場から得たサンプルには、懸濁固体及び溶解固体が両方とも高い傾向にある。洗炭場から得たサンプルは、懸濁固体含有量は高いが、溶解固体含有量は低い傾向にある。
【００７３】
特性１：総固体含有量
手順：（注記：正確な測定のため、テストを繰り返し行う）［ステップ１］テストするスラリーサンプルを撹拌してサンプルが均質であるようにする。［ステップ２］清潔で乾燥した１００mlの測定用シリンダを０．０１ｇの桁まで重量測定する。［ステップ３］スラリーを撹拌しながら、スラリー１００＋０．５mlを、２５０mlのプラスチックビーカーを使用して、予め重量測定した１００mlのシリンダに標本抽出する。［ステップ４］シリンダとその内容物を０．０１ｇの桁まで重量測定する。［ステップ５］サンプル全体を２５０mlのガラスビーカー（予め０．０１ｇの桁まで重量測定しておく）に移す。シリンダを脱イオン水で洗浄し、全ての洗浄液をシリンダからビーカーに移す。［ステップ６］ビーカーとその内容物を１１０℃の実験オーブンに入れて一晩乾燥させる。注記：短時間で結果が必要な場合には、以下の措置を取った状態でサンプルを電子レンジ内に置いてもよい。（ａ）穿孔したクリングフィルム一枚をビーカー上に載せ、スピッティングにより物質の損失を防ぐ。（ｂ）完全に乾燥させる場合、水サンプルも電子レンジ内に置かれるようにする。それは、電子レンジは、完全乾燥の状態で使用してはならないためである。（ｃ）乾燥しているサンプルが実質的に石炭または別の可燃性物質である場合、サンプルは、灰にならないようにするか、または焦げないようにする。［ステップ７］ビーカーと乾燥した内容物をオーブンから取り出し、デシケータに移して１０分間冷却する。［ステップ８］ビーカーとその乾燥した内容物の重量を０．０１ｇの桁まで再測定する。
【００７４】
計算式：
ａ．総固体含有量（Ｗ／Ｖ）％＝（Ｗ４−Ｗ３）×１００／Ｖ＝Ｓ１（０．１％の桁まで測定）
ここで、Ｗ４＝ビーカーおよび乾燥した内容物の重量（ｇ）、Ｗ３＝空のビーカーの重量（ｇ）、Ｖ＝採取したスラリーの容積（ml）
ｂ．総固体含有量（Ｗ／Ｗ）％＝（Ｗ４−Ｗ３）／（Ｗ２−Ｗ１）×１００＝Ｓ２（０．１％の桁まで測定）
ここで、Ｗ２＝シリンダおよびスラリーの重量（ｇ）、Ｗ１＝空のシリンダの重量（ｇ）
ｃ．スラリーの比重（ＳＧ）＝Ｓ１／Ｓ２（小数二位まで測定）
【００７５】
特性２：懸濁固体含有量
手順：（注記：正確な測定のために、テストを繰り返し行う）［ステップ１］ラベルを貼ったＮｏ．１ワットマン濾紙を、１１０℃の実験オーブン内に少なくとも１０分間置くことにより調整する。［ステップ２］濾紙をデシケータに移して、冷却する。０．０００１ｇの桁まで重量測定する。［ステップ３］サンプルとして使われるスラリーを撹拌して、均質であるようにする。［ステップ４］清潔で乾燥した１００mlの測定用シリンダを０．０１ｇの桁まで重量測定する。［ステップ５］スラリーを撹拌しながら、容積が既知のスラリー（予想懸濁固体含有量による）を２５０mlのプラスチックビーカーを使って、予め重量測定した測定用シリンダに標本抽出する。［ステップ６］シリンダとその内容物を０．０１ｇの桁まで重量測定する。［ステップ７］シリンダの内容物と洗浄液を、真空漏斗を使い、予め重量測定した濾紙を通して濾過する。［ステップ８］濾紙およびその内容物を、完全に乾燥するまで１１０℃の実験オーブン内に入れる。［ステップ９］濾紙およびその乾燥した内容物をデシケータに移して、１０分間冷却する。［ステップ１０］濾紙およびその内容物を０．０００１ｇの桁まで重量測定する。
【００７６】
計算式：
ａ．懸濁固体含有量（Ｗ／Ｖ）％＝（Ｗ８−Ｗ７）／Ｖ×１００＝Ｓ３（０．１％の桁まで測定）
ここで、Ｗ８＝濾紙および乾燥した内容物の重量（ｇ）、Ｗ７＝空の濾紙の重量（ｇ）、Ｖ＝採取したスラリーの容積（ml）
ｂ．懸濁固体含有量（Ｗ／Ｗ）％＝（Ｗ８−Ｗ７）／（Ｗ６−Ｗ５）×１００＝Ｓ４（０．１％の桁まで測定）
ここで、Ｗ８＝濾紙および乾燥した内容物の重量（ｇ）、Ｗ７＝空の濾紙の重量（ｇ）、Ｗ６＝シリンダおよびスラリーの重量（ｇ）、Ｗ５＝空のシリンダの重量（ｇ）
【００７７】
特性３：溶解した固体含有量
手順：［ステップ１］サンプルとして使用するスラリーを撹拌して、サンプルが均質であるようにする。［ステップ２］スラリーを撹拌しながら、容積が既知のスラリー（予想溶解固体含有量および使用可能なサンプルの容積による）を２５０mlのプラスチックビーカーを使って標本抽出する。［ステップ３］懸濁固体物質を除去するために、全サンプルを洗浄液とともに、Ｎｏ．１ワットマン濾紙を通して、真空下で、清潔なブフナー漏斗内に濾過する。［ステップ４］洗浄液とともに濾過した溶液を適切な大きさの予め重量測定したガラスビーカーに移す（ビーカーの大きさが２５０mlより小さい場合、０．０００１ｇの桁まで測定し、２５０mlより大きい場合、０．０１ｇの桁まで測定する。）［ステップ５］ビーカーとその内容物を１１０℃のオーブンに入れて一晩乾燥させる−注記：短時間内に結果が必要な場合には、以下の措置を取った状態でサンプルを電子レンジに入れることもできる。（ａ）穿孔したクリングフィルム一枚をビーカー上に載せ、スピッティングにより内容物の損失を防ぐ。（ｂ）完全に乾燥させる場合、水サンプルも電子レンジ内に置かれるようにする。それは、電子レンジは、完全乾燥の状態で使用してはならないためである。（ｃ）乾燥しているサンプルが実質的に石炭または他の可燃性物質である場合、サンプルは、灰にならないようにするか、または焦げないようにする。［ステップ６］ビーカーとその乾燥した内容物をオーブンから取り出し、デシケータに移して１０分間冷却する。［ステップ７］ビーカーとその乾燥した内容物を、初期に重量測定したビーカーと同じ精度で再測定する。（すなわち、０．０００１ｇの桁または０．０１ｇの桁まで）
【００７８】
計算式：
ａ．溶解固体含有量（Ｗ／Ｖ）％＝（Ｗ１２−Ｗ１１）／Ｖ×１００＝Ｓ５（０．１％の桁まで測定）
ここで、Ｗ１２＝ビーカーおよび乾燥した内容物の重量（ｇ）、Ｗ１１＝空のビーカーの重量（ｇ）、Ｖ＝採取したスラリーの容積（ml）
【００７９】
特性４：粒径分析
［注記：スラリーの固体成分の粒径分布は、凝集剤の性能および要件に大きな影響を及ぼすことがあり、湿式篩分け技術を使用して６２μm画分まで測定可能である。この過程は、以下の手順において詳しく説明する。］
【００８０】
手順：［ステップ１］重量が既知のスラリーを、適切な大きさのビーカーに標本抽出する。［ステップ２］篩（通常、１０００μm、５００μm、２５０μm、１２５μm、および６２μmの篩）を階段式篩装置内に大きなものから小さなもの順に位置させる。［ステップ３］洗浄液とともにサンプル全体を最上端篩に注ぎ、各篩を通して洗浄する。［ステップ４］最下端に置かれている篩が隠れたりあふれないように注意する。［ステップ５］各篩が完全に洗浄されると、篩を積み重ねて乾燥させる。［ステップ６］各篩上のに残っている乾燥した固体を重量測定する。
【００８１】
計算式：
ａ．スラリーの固体含有量を、下記式に従って最初に測定する：
存在する乾燥した固体の重量＝（Ｗ−Ｓｗ）／１００＝Ｗｔ
ここで、Ｗ＝採取したサンプルの重量（ｇ）、Ｓｗ＝スラリーの総固体含有量（Ｗ／Ｗ（％）−すなわち、Ｓ２）
ｂ．各粒径部に残っている％：
ｉ．％＞篩１＝Ｗ１／Ｗｔ×１００
ii．％＞篩１、＜篩２＝Ｗ２／Ｗｔ×１００
iii．％＞篩２、＜篩３＝Ｗ３／Ｗｔ×１００
iv．その他、％＞篩３、＜篩４かつ％＞篩４、＜篩５
ｖ．％＜篩５＝Ｗｔ−（Ｗ１＋Ｗ２＋Ｗ３＋Ｗ４＋Ｗ５）／Ｗｔ×１００
ここで、Ｗ１＝篩１上に残っている固体の重量（ｇ）、Ｗ２＝篩２上に残っている固体の重量…Ｗ５＝篩５上に残っている固体の重量。
【００８２】
該結果は、
１）各粒径部に残っている％（例えば、１０００μmで残っている％）として引用し、小数１位に引用する。
２）特定篩を通過した部分の％（小数１位まで測定）
【００８３】
テスト手順１：高希釈テスト−単一濃縮
範囲および目的：凝集剤の必要量を、希釈効果を導入することにより、減らすことができる。達成可能な凝集剤減少レベルを決めるために、一連の投与レベル値を求める。この方法と標準的な方法との主な違いは、凝集剤をスラリーに供給する方法にある。従来の方法では、凝集液を直接スラリーに加え、樋内でより強力に混合し、引き続く凝集のための適切な固体／凝集剤インターフェースを提供するが、これは、凝集剤の効率低減の原因になる可能性がある。本発明では、はるかに多量の希釈水を用い、これに対して、凝集液を加える。この結果、高希釈された多量の凝集剤が、流入するスラリーに加えられる。高希釈のため、混合要件は減少し、固体と凝集剤との間の接触が増加するので、更に有効な凝集が行われ、凝集剤の投与が減少する。
【００８４】
手順：［ステップ１］０．５％凝集液を調製する。［ステップ２］凝集液を必要な濃度（通常、０．０５％）に希釈する。［ステップ３］スラリー５００mlを２０００mlのビーカー内に取る。目盛りが刻まれているシリンダに水５００mlを取る。［ステップ４］希釈水が入ったシリンダに、注射器で、凝集液を適量加え、シリンダを覆して均質溶液にする。［ステップ５］船舶用インペラと一体化したHeidolph Overhead Laboratory Stirrerを使用して、スラリーを４００rpmで混合する。凝集剤を含有する希釈水をゆっくりスラリーに加え、混合を３０秒間続ける。［ステップ６］希釈した凝集剤を１０００mlのシリンダに移し、泥線が、固定した２つの地点、すなわち表面から３cmおよび８cm（１０００ml表示）の地点の間を通過する時間を測定する。上清液の混濁度も、分光光度計を使用して判定し、１０分経過後、下層流の容積を肉眼で読み取る。［ステップ７］評価した各生成物についての、投与量に対する沈降率のグラフを作成する。
【００８５】
計算式：
ａ．最終固体含有量（ＦＣ）＝初期固体含有量／２
ｂ．望みの投与に必要な凝集剤の容積：
必要な凝集剤（ｇ／ｔ）＝ＦＣ×Ｖ×（ＤＧ／１０００）／１０００×Ｃ
または、
必要な凝集剤（Ｉｂｓ／ｔｏｎ）＝ＳＤ×Ｖ×ＤＤ／（２４２０×Ｃ）
ここで、ＤＧ＝望みの投与量（１メートルトン当たりグラム数）、ＤＤ＝望みの投与量（ＵＳ１トン当たりポンド数）、およびＣ＝凝集剤濃度。
ｃ．沈降率（cm／min）＝３００／ＳＴ
沈降率（in／min）＝１１８．１１／ＳＴ
ここで、ＳＴ＝沈降時間（ｓｅｃ）
【００８６】
テスト手順２：高希釈テスト−二重濃縮
範囲および目的：希釈効果を二重濃縮とともに導入することにより、凝集剤の必要量を減らすことができる。達成可能な凝集剤減少レベルを決めるために、一連の投与量レベル値を求める。この方法と標準的な高希釈−単一濃縮方法との間の主な違いは、凝集剤をスラリーに加える方法にある。従来の高希釈−単一濃縮方法では、凝集液が希釈水にのみ加えられた。この結果、高希釈された多量の凝集剤が、流入するスラリーに順に加えられた。高希釈のため、混合要件は減少し、固体と凝集剤との間の接触が増加した。本発明の方法では、凝集剤が２つの互いに異なる濃度で２段階で加えられる。第一の添加では、極めて高い希釈濃度を示す希釈物に加えられ、第二段階では、初期濃度で、希釈物、すなわち凝集された物質に加えられる。これにより、フロックが結合し、より大きなフロックを形成し、その後より早く沈降する。第二の添加も、第一の希釈添加で収集することができなかった微細鉱物を収集する助けとなる。
【００８７】
手順：［ステップ１］０．５％凝集液を調製する。［ステップ２］凝集液を必要な濃度（通常、０．０５％）に希釈する。［ステップ３］スラリー５００mlを２０００mlのビーカー内に標本抽出する。シリンダに水５００mlを取る。［ステップ４］希釈水が入ったシリンダに、注射器で凝集液を適量の半分加え、シリンダを覆して均質溶液にする。［ステップ５］船舶用インペラと一体化したHeidolph Overhead Laboratory Stirrerを使用して、スラリーを４００rpmで混合する。凝集剤（濃縮１）を含有する希釈水をゆっくりとスラリーに加え、１０秒間混合を続ける。［ステップ６］凝集液（濃縮２）の残りの半分を希釈物である凝集されたスラリーに加える。更に２０秒間、撹拌を続ける。［ステップ７］希釈され、凝集された物質を１０００mlのシリンダに移し、泥線が、固定された２つの地点、すなわち表面から３cmおよび８cm（１０００ml表示）の地点の間を通過する時間を測定する。上清液の混濁度も、分光光度計を使用して判定し、１０分経過後、下層流の容積を肉眼で読み取る。［ステップ７］判定した各生成物についての、投与量に対する沈降率のグラフを作成する。
【００８８】
計算式：
ａ．最終固体含有量（ＦＣ）＝初期固体含有量／２
ｂ．望みの注入に必要な凝集剤の容積：
必要な凝集剤（ｇ／ｔ）＝ＦＣ×Ｖ×（ＤＧ／１０００）／（１０００×Ｃ）
または
必要な凝集剤（Ｉｂｓ／ｔｏｎ）＝ＳＤ×Ｖ×ＤＤ／（２４２０×Ｃ）
ここで、ＤＧ＝望ましい投与量（１メートルトン当たりグラム数）、ＤＤ＝望ましい投与量（ＵＳ１トン当たりポンド数）、Ｃ＝凝集剤の濃度。
ｃ．沈降率（cm／min）＝３００／ＳＴ
沈降率（in／min）＝１１８．１１／ＳＴ
ここで、ＳＴ＝沈降時間（ｓｅｃ）
【００８９】
以下の実施例は、金属および鉱物産業の多様な分野の基質に適用される本発明のある実施態様を説明しているが、本発明は、これに限定されるものではない。開示された実施態様に対する多くの変更は、本発明の精神または範囲から逸脱することなく本明細書の開示にしたがって成されることが可能であることは理解されるべきである。したがって、これらの実施例は、本発明の範囲を限定するものではない。むしろ、本発明の範囲は、添付の特許請求の範囲およびそれと同等な範囲によってのみ決定されるべきである。これらの実施例において、示されるすべての部分は、他に指定がない限り重量により示される。使用されるすべての凝集剤は、Ciba Specialty Chemicals Corporation,Suffolk,Virginiaから入手できる。
【００９０】
実施例１
本実施例に詳しく述べられている結果は、凝集剤の３つの異なる添加方法が、いかにリン酸粘土サンプルに作用するかを説明する。各表は、互いに異なる凝集剤生成物を使用することを表し、二重濃縮（二重濃度）の添加方法を使用して得られる性能の向上が単独の場合に限られるものではないこと、性能上の利点が各測定で得られることを更に説明している。
【００９１】
【表７】
2007512124.tif 000008
【００９２】
【表８】
2007512124.tif 000009
【００９３】
【表９】
2007512124.tif 000010
【００９４】
＊DP203-9832は、Ciba（登録商標）MAGNAFLOC（登録商標）の範囲と同一の化学的性質に基づく陰イオン発生生成物である。
【００９５】
以下に示される結果は、目標沈降率である６in／minを達成するために必要な条件を詳細に説明するために、外挿法により推定したものである。目標沈降率が達成されない場合、目標値に最も近い近似値を使用した。
【００９６】
【表１０】
2007512124.tif 000011
【００９７】
【表１１】
2007512124.tif 000012
【００９８】
【表１２】
2007512124.tif 000013
【００９９】
上記３つの表から、評価した各凝集剤について、二重濃縮（濃度）の添加方法が、最少の投与量で望ましい沈降率を達成したことが明確に分かる（あるいは、MAGNAFLOC（登録商標）336およびMAGNAFLOC（登録商標）4240の場合に、より良い結果を得た）。また、この方法を使用することで、下層流の容積および上清液の混濁度が両方とも向上した。
【０１００】
実施例２
以下の結果は、上記の二重添加技術を使用した場合の、多様な比率で混合した２つの互いに異なる凝集剤の適用効果を詳細に説明している。
【０１０１】
【表１３】
2007512124.tif 000014
【０１０２】
以下の結果は、沈降率６in／minを達成するために必要な条件を詳細に説明する。
【０１０３】
【表１４】
2007512124.tif 000015
【０１０４】
これらの結果は、二重生成物処理により、性能が向上するだけでなく、２つの生成物が加えられる比率も性能に影響を及ぼすことを示す。
【０１０５】
実施例３と実施例４は、二重濃縮の添加方法がリン酸粘土に限られるものではなく、他の産業分野でも有益である証拠を示す。実施例３と実施例４は、それぞれ鉄鉱石産業および砂・砂利産業から得られる基質に対する影響を詳しく説明する。
【０１０６】
実施例３
【０１０７】
【表１５】
2007512124.tif 000016
【０１０８】
上記表の結果は、二重濃縮の添加方法を使用したとき、沈降率と上清液の混濁度の両方が向上することを示す。
【０１０９】
実施例４
【０１１０】
【表１６】
2007512124.tif 000017
【０１１１】
下記の結果は、Magnafloc（登録商標）5250を使用した場合の、比較沈降率６in／minを達成するために必要な条件を詳細に説明する。
【０１１２】
【表１７】
2007512124.tif 000018
【０１１３】
これらの結果から、従来の方法の５分の１の範囲の投与量が、二重濃縮の添加方法で望ましい沈降率を得るために必要なことが分かる。若干の水質劣化もリターン水の要件に符合するものであり、投与量を著しく減少させる経済的利点に勝るものではない。
【図面の簡単な説明】
【０１１４】
【図１】産業原料処理システムの概略図である。
【図２】本発明による産業原料処理システムの一部の概略図である。
【図１】
2007512124.tif 000019
【図２】
2007512124.tif 000020
【国際調査報告】
2007512124.tif 000021
2007512124.tif 000022