(57)【要約】  本発明の対象は、有機珪素化合物（Ａ）、乳化剤（Ｂ）および水（Ｃ）を含む水性エマルジョンを連続的に製造する方法であって、それぞれ成分の有機珪素化合物（Ａ）、乳化剤（Ｂ）および水（Ｃ）の一部分を連続的に第１の高剪断型混合装置に供給し、この場合この第１の高剪断型混合装置中でシリコーンエマルジョンの高粘稠な相が形成され、第２の高剪断型混合装置中に有機珪素化合物（Ａ）、乳化剤（Ｂ）および水（Ｃ）から選択された他の成分を混入し、この場合に前記方法を圧力および温度により制御し、これら圧力および温度を混合装置の直後に測定する、水性エマルジョンを連続的に製造する前記方法である。【特許請求の範囲】
【請求項１】
有機珪素化合物（Ａ）、乳化剤（Ｂ）および水（Ｃ）を含む水性エマルジョンを連続的に製造する方法であって、それぞれ成分の有機珪素化合物（Ａ）、乳化剤（Ｂ）および水（Ｃ）の一部分を連続的に第１の高剪断型混合装置に供給し、この場合この第１の高剪断型混合装置中でシリコーンエマルジョンの高粘稠な相が形成され、第２の高剪断型混合装置中に有機珪素化合物（Ａ）、乳化剤（Ｂ）および水（Ｃ）から選択された他の成分を混入し、この場合に前記方法を圧力および温度により制御し、これら圧力および温度を混合装置の直後に測定する、水性エマルジョンを連続的に製造する前記方法。
【請求項２】
圧力を第２の高剪断型混合装置の後方での圧力保持およびこの高剪断型混合装置の回転数によって制御する、請求項１記載の方法。
【請求項３】
温度を原料の温度および混合装置の回転数によって制御する、請求項１または２記載の方法。
【請求項４】
有機珪素化合物（Ａ）は２５℃で液状であり、０．５〜５０００００ｍＰａ・ｓの粘度を有する、請求項１から３までのいずれか１項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、水性のシリコーンエマルジョンを連続的に製造する方法に関し、この場合この方法は、混合装置の直後に測定される圧力および温度により制御される。
【０００２】
シリコーンエマルジョンは、ｗ／ｏ型またはｏ／ｗ型乳濁液の形の乳白色のマクロエマルジョンとして、ならびに透明のミクロエマルジョンとして市販されている。前記シリコーンエマルジョンは、少なくとも１つの水不溶性のシリコーン油、シリコーン樹脂またはシリコーンエラストマー、少なくとも１つの乳化剤および水からなる混合物である。エマルジョンを製造するために、前記成分は、例えば熱および冷気、混合装置中での狭い間隙により発生しうる機械的剪断を使用しながら、互いに混合され、分散される。
【０００３】
エマルジョンのシリコーン成分は、前接続された反応で乳化ユニットの外側で製造されることができ、次に乳化ユニット中で分散されることができる。または、エマルジョンのシリコーン成分は、乳化ユニットそれ自体中で製造されてもよい（原位置での製造）。原位置での製造の特徴は、エマルジョン製造の直前、エマルジョン製造中またはエマルジョン製造後に化学反応が進行することである。
【０００４】
原位置での製造のため典型的な反応またはシリコーン成分の重合は、鎖長延長または平衡化を生じる、シリコーン化学で使用される全ての反応、例えば重合反応、縮合反応または重付加反応である。
【０００５】
剪断力を使用しながらシリコーンエマルジョンを製造する場合には、典型的に最初にシリコーンが少なくとも１つの乳化剤および少量の水と混合され、例えば狭い間隙を備えた、回転子−固定子混合装置中で高い剪断力に晒される。この場合には、典型的に極めて高い粘度を有するｗ／ｏ型エマルジョンが生じ、このエマルジョンは、所謂"剛性相"と呼称される。この剛性相の粘度は、極めて強く剪断に依存している。更に、この剛性相は、水で徐々に反転点に到るまで希釈される。反転点では、ｗ／ｏ型エマルジョンがｏ／ｗ型エマルジョンになる。剛性相の形成ならびにエマルジョンの望ましい最終濃度になるまでの水での希釈の種類は、エマルジョンの品質を決定する。エマルジョンの品質とは、殊に粒径、粒径分布、貯蔵安定性ならびに加熱および／または冷却に対するエマルジョンの許容度、衝撃度、ｐＨ値の変化、塩含量の変化等のことである。
【０００６】
剪断力を用いてのシリコーンエマルジョンの上記製造は、回分法で行なうこともできるし、連続的に行なうこともできる。
【０００７】
米国特許第５８０６９７５号明細書には、高粘稠なシリコーンを押出機に似た装置中で乳化するための装置および方法が記載されている。
【０００８】
米国特許第５５６３１８９号明細書には、２工程で連続的にエマルジョンを製造することの特許保護が請求されており、この場合には、第１の工程で高い固体含量を有するエマルジョンが製造され、次にこのエマルジョンは、第２の剪断装置中で付加的な水で望ましい最終濃度に希釈される。
【０００９】
欧州特許第８７４０１７号明細書には、水中油型シリコーンエマルジョンを製造する方法の特許保護が請求されており、この場合には、少なくとも１つのポリシロキサン、最初に記載されたポリシロキサンと鎖長延長剤により反応する他のシロキサンならびにそのための金属触媒、さらに乳化剤および水が連続的に混合され、乳化される。
【００１０】
ＷＯ  ０２／４２３６０には、１個以上の剪断型混合装置を用いてエマルジョンを連続的に製造することが記載されており、この場合には、シロキサン、乳化剤および水は、剛性相の形成のために導管を通じて混合装置に供給され、圧力は、混合装置の入口で２０％に一定に維持される。
【００１１】
本発明の対象は、有機珪素化合物（Ａ）、乳化剤（Ｂ）および水（Ｃ）を含む水性エマルジョンを連続的に製造する方法であり、この場合成分の有機珪素化合物（Ａ）、乳化剤（Ｂ）および水（Ｃ）の一部分は、連続的に第１の高剪断型混合装置に供給され、この第１の高剪断型混合装置中でシリコーンエマルジョンの高粘稠な相が形成され、
第２の高剪断型混合装置中に有機珪素化合物（Ａ）、乳化剤（Ｂ）および水（Ｃ）から選択された他の成分が混入され、この場合この方法は、混合装置の直後に測定される圧力および温度により制御される。
【００１２】
有機珪素化合物のエマルジョンの品質に関連して、圧力および温度は、高剪断型混合装置の後方で測定され、制御により、製造されたエマルジョンの品質は、明らかに改善されうることが見出された。この制御は、ミクロエマルジョンの場合に小さな粒径を有する澄明な生成物を生じる。マクロエマルジョンの場合には、明らかに小さな粒径および改善された貯蔵安定性および希釈安定性が達成される。温度制御と共に、粒径の制御が可能である。この効果は、圧力制御によって支持される。
【００１３】
圧力および温度は、それぞれの生成物に関連して目標値に制御される。圧力は、有利に第２の高剪断型混合装置の後方での圧力維持および高剪断型混合装置の回転数または幾何学的寸法によって制御される。高剪断型混合装置は、回転数に応じて異なる運搬効率を有し、このことは、次の導管内での圧力に影響を及ぼす。温度は、有利に原料の温度および混合装置の回転数によって制御される。混合装置の回転数が高ければ高いほど、混合エネルギーおよび熱の形でのエネルギーはますます大量に供給され、また、この反対の方法でも供給される。高剪断型混合装置としては、例えば回転子−固定子混合装置、高速攪拌機／ディスソルバー、コロイドミル、ミクロカナル（Mikrokanal）、メンブラン、高圧ホモジナイザーおよび鋼製ノズル、殊に回転子−固定子混合装置が適している。
【００１４】
混合装置の後方の圧力および温度に関連して、生成物およびその粘度に応じて異なる値が明らかになる。圧力は、特に１〜１０バールである。温度は、特に５℃〜１００℃である。有利なのは、せいぜい、高粘稠な相が形成される第１の高剪断型混合装置中またはこの高剪断型混合装置の後方での圧力および温度である。
【００１５】
第１の高剪断型混合装置中で、有機珪素化合物（Ａ）の特に少なくとも５０質量％、特に少なくとも７０質量％が混入される。第１の高剪断型混合装置中で、乳化剤（Ｂ）の特に少なくとも６０質量％、特に少なくとも８０質量％が混入される。
【００１６】
前記方法で、第１の高剪断型混合装置には、有機珪素化合物（Ａ）、乳化剤（Ｂ）および水（Ｃ）が連続運搬型ポンプ、例えば遠心ポンプ、歯車ポンプ、回転ピストン型ポンプまたは回転スピンドル型ポンプで供給される。数多くのエマルジョンの関連して、第１の高剪断型混合装置に既に乳化剤（Ｂ）と水（Ｃ）との混合物を供給しておくことは好ましい。そのために、さらに高剪断型混合装置が第１の高剪断型混合装置の前方に配置されていてよい。更に、第２の高剪断型混合装置の後方で他の混合装置、特に１または２個の混合装置は、エマルジョンを希釈することができ、最終的に調製することができる。
【００１７】
有機珪素化合物（Ａ）、乳化剤（Ｂ）および水（Ｃ）と共に、他の添加剤は、第１または第２の高剪断型混合装置に供給されることができるかまたは他の混合装置中に混入することができる。特に、添加剤（Ｚ）は、第２の高剪断型混合装置中または他の混合装置中に混入される。第１の高剪断型混合装置には、（Ａ）と（Ｂ）と（Ｃ）と他の添加剤（Ｚ）との混合物を供給することも可能であり、この場合には、例えばこの他の添加剤（Ｚ）は、貯蔵タンク中で予め混合されている。
【００１８】
一定の生成物に関連して、他の高剪断型混合装置を第２の高剪断型混合装置の後方で生成物流中に組み込み、エマルジョンのよりいっそう高い剪断力を達成させることは、有利である。また、混合装置は、前エマルジョン、溶液または例えば完全には水溶性でない乳化剤または増粘剤と水との混合物の製造のために使用されてよい。
【００１９】
前記方法において、全てのシランおよび有機珪素化合物（Ａ）としてのオルガノポリシロキサンならびにその混合物、溶液または分散液が使用されてよい。例は、線状オルガノポリシロキサンおよびシリコーン樹脂である。シリコーン樹脂は、一官能価珪素単位および二官能価珪素単位だけを含有するのではなく、三官能価珪素単位および四官能価珪素単位をも有する生成物である。
【００２０】
本発明により製造されたエマルジョンは、少なくとも１％〜９８％、有利に５％〜９０％、特に有利に９〜８０％の有機珪素化合物（Ａ）の含量を有する。粒径は、１ｎｍ〜１０００μｍ、有利に５ｎｍ〜３００μｍ、特に有利に１０ｎｍ〜２００μｍの間で変動する。ｐＨ値は、１〜１４、有利に２〜１０、特に有利に３〜９の間で変動する。
【００２１】
有機珪素化合物（Ａ）は、特に２５℃で液状であり、特に０．５〜５０００００ｍＰａ・ｓ、殊に２〜８００００ｍＰａ・ｓの粘度を有する。
【００２２】
有機珪素化合物の例は、一般式Ｉ
ＡａＲｂＳｉＸｃＯ[4-(a+b+c)]1/2      （Ｉ）
〔式中、Ｒは、水素原子であるかまたはハロゲン基、アミン基、アンモニウム基、メルカプト基、アクリレート基またはマレインイミド基で置換されていてよい、１〜２００個の炭素原子を有する１価、２価または３価の炭化水素基を表わし、
Ｘは、塩素原子、式−Ｏ−の基、この場合電荷の補償因子（Ausgleich）としてプロトンおよび／または有機イオン物質または無機イオン物質が存在していてよく、一般式−ＯＲ1の基または一般式ＩＩの基
−（Ｒ2）h−［ＯＣＨ2ＣＨ2］e［ＯＣ3Ｈ5］f［ＯＣ4Ｈ8］4］gＯＲ3      （ＩＩ）
この場合、Ｒ1は、水素原子を表わすかまたはＯ、Ｓ、ＮおよびＰから選択される１つ以上の同一かまたは異なるヘテロ原子によって中断されていてよい、１〜２００個の炭素原子を有する炭化水素基を表わし、
Ｒ2は、式−Ｃ（Ｏ）−、−Ｃ（Ｏ）Ｏ−、−Ｃ（Ｏ）ＮＲ1、−ＮＲ1、−Ｎ＋ＨＲ1−、−Ｏ−、−Ｓ−で示される１個以上の基によって中断されていてよいおよび／またはＦ、ＣｌまたはＢｒで置換されていてよい、１〜２００個の炭素原子を有する２価の炭化水素基を表わし、
Ｒ3は、Ｒ1を表わすことができるかまたは式−Ｃ（Ｏ）Ｒ1または−Ｓｉ（Ｒ1）3で示される基を表わし、
Ａは、一般式ＩＶで示される基を表わし、
−Ｒ4（Ｂ）z      （ＩＶ）
この場合、
Ｒ4は、式−Ｃ（Ｏ）−、−Ｃ（Ｏ）Ｏ−、−Ｃ（Ｏ）ＮＲ5−、−ＮＲ5−、−Ｎ+ＨＲ5−、−Ｎ+Ｒ5Ｒ5−、−Ｏ−、−Ｓ−、−（ＨＯ）Ｐ（Ｏ）−または−（ＮａＯ）Ｐ（Ｏ）−Ｓで示される１個以上の基によって中断されておりおよび／またはＦ、ＣｌまたはＢｒで置換されていてよい、基１個当たり１〜２００個の炭素原子を有する２価、３価または４価の炭化水素基を表わし、この場合
Ｒ5は、水素原子を表わすかまたは式−Ｃ（Ｏ）−、−Ｃ（Ｏ）Ｏ−、−Ｃ（Ｏ）ＮＲ5−、−ＮＲ5−、−Ｎ+ＨＲ5−、−Ｎ+Ｒ5Ｒ5−、−Ｏ−または−Ｓ−で示される１個以上の基によって中断されておりおよび／またはＦ、ＣｌまたはＢｒで置換されていてよい、基１個当たり１〜２００個の炭素原子を有する炭化水素基を表わし、
Ｂは、Ｒ5の意味を有するかまたは−ＣＯＯ−、−ＳＯ3−、−ＯＰＯ3Ｈy(2-y)−、−Ｎ+Ｒ5Ｒ5Ｒ5−、Ｐ4Ｒ5Ｒ5Ｒ5、−ＮＲ5Ｒ5−、−ＯＨ、−ＳＨ、Ｆ、Ｃｌ、Ｂｒ、Ｃ（Ｏ）Ｈ、−ＣＯＯＨ、−ＳＯ3Ｈ、−Ｃ6Ｈ4−ＯＨおよび−ＣmＦ2m+1
【化１】
2007532736.tif 000002
【００２３】
ｘは、１〜２０の整数を表わし、
ｙは、０または１の値を表わし、
ｚは、Ｒ4の原子価に応じて１、２または３の値を表わし、
ｈは、０または１の値を表わし、
ｍは、１〜２０の整数を表わし、
ａ、ｂおよびｃは、それぞれ０、１、２、３または４の値を表わし、ａ＋ｂ＋ｃの値は、４以下であり、
ｅ、ｆおよびｇは、それぞれ０〜２００の整数を表わし、但し、この場合ｅ＋ｆ＋ｇの総和は、１を上廻る〕で示される単位を含有する有機珪素化合物である。
【００２４】
基Ａ、ＲおよびＸ中の電荷の補償因子としては、場合によってはプロトンおよび／または有機イオン物質または無機イオン物質、例えばアルカリ金属イオン、アルカリ土類金属イオン、アンモニウムイオン、ヘロゲニドイオン、スルフェートイオン、ホスフェートイオン、カルボキシレートイオン、スルホネートイオン、ホスホネートイオンが存在していてよい。更に、有機珪素化合物は、場合によっては一般式（Ｖ）および（ＶＩ）
【化２】
2007532736.tif 000003
〔式中、Ａ2は、式−Ｃ（Ｏ）−、−Ｃ（Ｏ）Ｏ−、−Ｃ（Ｏ）ＮＲ5、−ＮＲ5、−Ｎ＋ＨＲ5−、−Ｎ＋Ｒ5Ｒ5、−Ｏ−、−Ｓ−、−Ｎ−または−Ｎ＋Ｒ5−で示される１個以上の基によって中断されていてよいおよび／またはＦ、ＣｌまたはＢｒで置換されていてよい、１〜２００個の炭素原子を有する３価の炭化水素基を表わし、Ａ1は、２価の基Ｒ2を表わし、ｉおよびｋは、それぞれ０、１、２または３の値を表わし、但し、この場合ｉ＋ｋは、３以下であり、ＲおよびＸは、上記の意味を有する〕で示される単位を含有することができる。
【００２５】
上記の炭化水素基Ｒ、Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3、Ｒ4、Ｒ5、Ａ1およびＡ2は、飽和、不飽和、線状、環式、芳香族または非芳香族であることができる。
【００２６】
炭化水素基Ｒの例は、アルキル基、例えば、メチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、イソ−プロピル基、１−ｎ−ブチル基、２−ｎ−ブチル基、イソ−ブチル基、ｔｅｒｔ−ブチル基、ｎ−ペンチル基、イソ−ペンチル基、ネオ−ペンチル基、ｔｅｒｔ−ペンチル基、ヘキシル基、例えばｎ−ヘキシル基、ヘプチル基、例えばｎ−ヘプチル基、オクチル基、例えばｎ−オクチル基及びイソ−オクチル基、例えば２，２，４−トリメチルペンチル基、ノニル基、例えばｎ−ノニル基、デシル基、例えばｎ−デシル基、ドデシル基、例えばｎ−ドデシル基、及びオクタデシル基、例えばｎ−オクタデシル基；シクロアルキル基、例えばシクロペンチル基、シクロヘキシル基、シクロヘプチル基及びメチルシクロヘキシル基；アリール基、例えばフェニル基、ナフチル基、アントリル基及びフェナントリル基；アルカリール基、例えばｏ−、ｍ−、ｐ−トリル基、キシリル基及びエチルフェニル基；及びアラルキル基、例えばベンジル基、α−及びβ−フェニルエチル基である。
【００２７】
好ましいのは、水素原子またはメチル基、エチル基、オクチル基およびフェニル基であり、特に好ましいのは、水素原子またはメチル基およびエチル基である。
【００２８】
ハロゲン化された基Ｒの例は、ハロゲン化アルキル基、例えば３，３，３−トリフルオロ−ｎ−プロピル基、２，２，２，２′，２′，２′−ヘキサフルオロ−イソプロピル基、ヘプタフルオロイソプロピル基及びハロゲン化アリール基、例えばｏ−、ｍ−及びｐ−クロロフェニル基である。
【００２９】
基Ｒ1の例は、アルキル基に等しい基Ｒについて記載された例ならびにメトキシエチル基およびエトキシエチル基であり、この場合基Ｒ1は、有利に酸素原子によって中断されていてよい、１〜５０個の炭素原子を有するアルキル基、特に有利にメチル基およびエチル基である。
【００３０】
Ｘ＝−Ｏ−についての電荷を補償するための有機物質または無機物質の例は、
アルカリ金属イオンおよびアルカリ土類金属イオン、アンモニウムイオンおよびホスホニウムイオンならびに１価、２価または３価の金属イオンであり、好ましいのは、アルカリ金属イオンであり、特に好ましいのは、Ｎａ+およびＫ+である。
【００３１】
基Ｘの例は、メトキシ基またはエトキシ基および一般式（ＩＩ）の基、例えば
−（ＣＨ2）3−（ＯＣＨ2ＣＨ2）3−ＯＣＨ3、−（ＣＨ2）3−（ＯＣＨ2ＣＨ2）6−ＯＣＨ3、
−（ＣＨ2）3−（ＯＣＨ2ＣＨ2）35−ＯＣＨ3、
−（ＣＨ2）3−（ＯＣＨ（ＣＨ3）ＣＨ2）3−ＯＣＨ3、−（ＣＨ2）3−（ＯＣＨ（ＣＨ3）ＣＨ2）6−ＯＣＨ3、
−（ＣＨ2）3−（ＯＣＨ（ＣＨ3）ＣＨ2）35−ＯＣＨ3、−（ＣＨ2）3−（ＯＣＨ2ＣＨ2）3−（ＯＣＨ（ＣＨ3）ＣＨ2）3−ＯＣＨ3、
−（ＣＨ2）3−（ＯＣＨ2Ｈ3）6−（ＯＣＨ（ＣＨ3）ＣＨ2）6−ＯＣＨ3、
−（ＣＨ2）3−（ＯＣＨ2Ｈ3）35−（ＯＣＨ（ＣＨ3）ＣＨ2）35−ＯＣＨ3、
−（ＣＨ2）3−（ＯＣＨ2ＣＨ２）3−ＯＳｉ（ＣＨ3）3、−（ＣＨ2）3−（ＯＣＨ2ＣＨ2）6−ＯＳｉ（ＣＨ3）3、
−（ＣＨ2）3−（ＯＣＨ2Ｈ2）35−ＯＳｉ（ＣＨ3）3、
−（ＣＨ2）3−（ＯＣＨ2ＣＨ2）3−ＯＣ（Ｏ）ＣＨ3、−（ＣＨ2）3−（ＯＣＨ2ＣＨ2）6−ＯＣ（Ｏ）ＣＨ3、
−（ＣＨ2）3−（ＯＣＨ2Ｈ2）35−ＯＣ（Ｏ）ＣＨ3、
−（ＯＣＨ2ＣＨ2）3−ＯＨ、−（ＯＣＨ2ＣＨ2）6−ＯＨ、−（ＯＣＨ2ＣＨ2）35−ＯＨ、
−（ＯＣＨ（ＣＨ3）ＣＨ2）3−ＯＨ、−（ＯＣＨ（ＣＨ3）ＣＨ2）6−ＯＨ、
−（ＯＣＨ（ＣＨ3）ＣＨ2）35−ＯＨ、−（ＯＣＨ2ＣＨ2）3（ＯＣＨ（ＣＨ3）ＣＨ2）3−ＯＨ、
−（ＯＣＨ2ＣＨ2）6−（ＯＣＨ（ＣＨ3）ＣＨ2）6−ＯＨ、
−（ＯＣＨ2ＣＨ2）35−（ＯＣＨ（ＣＨ3）ＣＨ2）35−ＯＨ、
−（ＯＣＨ2ＣＨ2）18−（Ｏ（ＣＨ2）4）18−ＯＨ、
−（ＯＣＨ2ＣＨ2）3−ＯＣＨ3、−（ＯＣＨ2ＣＨ2）6−ＯＣＨ3、−（ＯＣＨ2ＣＨ2）35−ＯＣＨ3、
−（ＯＣＨ（ＣＨ3）ＣＨ2）3−ＯＣＨ3、−（ＯＣＨ（ＣＨ3）ＣＨ2）6−ＯＣＨ3、
−（ＯＣＨ（ＣＨ3）ＣＨ2）35−ＯＣＨ3、−（ＯＣＨ2ＣＨ2）3（ＯＣＨ（ＣＨ3）ＣＨ2）3−ＯＣＨ3、
−（ＯＣＨ2ＣＨ2）6−（ＯＣＨ（ＣＨ3）ＣＨ2）6−ＯＣＨ3、
−（ＯＣＨ2ＣＨ2）35−（ＯＣＨ（ＣＨ3）ＣＨ2）35−ＯＣＨ3、
−（ＯＣＨ2ＣＨ2）3−ＯＳｉ（ＣＨ3）3、−（ＯＣＨ2ＣＨ2）6−ＯＳｉ（ＣＨ3）3、
−（ＯＣＨ2ＣＨ2）35−ＯＳｉ（ＣＨ3）3、
−（ＣＨ２ＣＨ２）３−ＯＣ（Ｏ）ＣＨ３、−（ＯＣＨ２ＣＨ２）６−ＯＣ（Ｏ）ＣＨ３、
−  （ＯＣＨ2ＣＨ2）35−ＯＣ（Ｏ）ＣＨ3、
−（ＯＣＨ2ＣＨ2）3−ＯＨ、−（ＯＣＨ2ＣＨ2）6−ＯＨ、−（ＯＣＨ2ＣＨ2）35−Ｏ、
−（ＯＣＨ（ＣＨ3）ＣＨ2）3−ＯＨ，−（ＯＣＨ（ＣＨ3）ＣＨ2）6−ＯＨ、
−（ＯＣＨ（ＣＨ3）ＣＨ2）35−ＯＨ、−（ＯＣＨ2ＣＨ2）3（ＯＣＨ（ＣＨ3）ＣＨ2）3−ＯＨ、
−（ＯＣＨ2ＣＨ2）6−（ＯＣＨ（ＣＨ3）ＣＨ2）6−ＯＨ、
−（ＯＣＨ2ＣＨ2）35−（ＯＣＨ（ＣＨ3）ＣＨ2）35−ＯＨおよび
−（ＯＣＨ2ＣＨ2）18−（Ｏ（ＣＨ2）4）18−ＯＨである。
【００３２】
基Ｒ2の例は、特に２〜１０個の炭素原子を有する線状または分枝鎖状の置換または非置換の炭化水素であり、この場合には、飽和または不飽和のアルキレン基が好ましく、エチレン基またはプロピレン基は、特に好ましい。
【００３３】
基Ｒ3の例は、アルキル基またはアリール基に等しいＲについて記載された例および式−Ｃ（Ｏ）Ｒ1またはＳｉ（Ｒ1）3の基であり、この場合には、メチル基、エチル基、プロピル基およびブチル基ならびにトリアルキルシリル基および−Ｃ（Ｏ）−アルキル基が好ましく、メチル基、ブチル基、−Ｃ（Ｏ）−ＣＨ3およびトリメチルシリル基は、特に好ましい。
【００３４】
Ｒ4の例は、式で示される基である。
−（ＣＨ2）3−、−（ＣＨ2）3−Ｏ−ＣＨ2−、−（ＣＨ2）3−Ｏ−（ＣＨ2−ＣＨ2Ｏ）ｎ−、
−（ＣＨ2）3−Ｏ−ＣＨ2−ＣＨ（ＯＨ）−ＣＨ2−、
−（ＣＨ2）3−ＮＨ−（ＣＨ2）2−、
−（ＣＨ2）3−ＮＨ−Ｃ（Ｏ）−、
−（ＣＨ2）3−ＮＨ−（ＣＨ2）2−Ｃ（Ｏ）−Ｏ−、
−（ＣＨ2）3−ＮＨ−（ＣＨ2）2−Ｃ（Ｏ）−Ｏ−（ＣＨ2）2、
−（ＣＨ2）3−ＮＨ−（ＣＨ2）2−ＮＨ−Ｃ（Ｏ）−ＣＨ＝ＣＨ−、
−（ＣＨ2）3−ＮＨ−Ｃ（Ｏ）−ＣＨ＝ＣＨ−、
−（ＣＨ2）3−Ｃ6Ｈ4−、
【化３】
2007532736.tif 000004
である。
【００３５】
Ｒ4の好ましい基は、式で示される基である。
−（ＣＨ2）3−、
−（ＣＨ2）3−ＮＨ−（ＣＨ2）2−、
−（ＣＨ2）3−Ｏ−ＣＨ2−ＣＨ（ＯＨ）−ＣＨ2−、
【化４】
2007532736.tif 000005
である。
【００３６】
Ｒ4として特に好ましいのは、−（ＣＨ2）3−および−（ＣＨ2）3−ＮＨ−（ＣＨ2）2−である。
【００３７】
Ｒ3の例は、前記のＲで記載されたアルキル基およびアリール基、および式
−Ｃ（Ｏ）−ＣＨ3、
−（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）3−ＯＣＨ3、−（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）6−ＣＨ3、−（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）35−ＣＨ3、
−（ＣＨ（ＣＨ3）ＣＨ2Ｏ）3−ＣＨ3、−（ＣＨ（ＣＨ3）ＣＨ2Ｏ）6−ＣＨ3、
−（ＣＨ（ＣＨ3）ＣＨ2Ｏ）35−ＣＨ3、−（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）3−（ＣＨ（ＣＨ3）ＣＨ2Ｏ）3−ＣＨ3、
−（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）5−（ＣＨ2−ＣＨ（ＣＨ3）Ｏ）5−ＣＨ3、
−（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）10−（ＣＨ2−ＣＨ（ＣＨ3）Ｏ）10−ＣＨ3、
−（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）3−Ｓｉ（ＣＨ3）3、−（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）6−Ｓｉ（ＣＨ3）3、−（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）35−Ｓｉ（ＣＨ3）3、
−（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）5−（ＣＨ2−ＣＨ（ＣＨ3）Ｏ）5−Ｓｉ（ＣＨ3）3、
−（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）10−（ＣＨ2−ＣＨ（ＣＨ3）Ｏ）10−Ｓｉ（ＣＨ3）3、
−（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）3−Ｃ（Ｏ）ＣＨ3，−（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）6−Ｃ（Ｏ）ＣＨ3、−（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）35−Ｃ（Ｏ）ＣＨ3、
−（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）5−（ＣＨ2−ＣＨ（ＣＨ3）Ｏ）5−Ｃ（Ｏ）ＣＨ3、
−（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）10−（ＣＨ2−ＣＨ（ＣＨ3）Ｏ）10−Ｃ（Ｏ）ＣＨ3、
−（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）3−Ｈ、−（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）6−Ｈ、−（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）35−Ｈ、
−（ＣＨ（ＣＨ3）ＣＨ2Ｏ）3−Ｈ、−（ＣＨ（ＣＨ3）ＣＨ2Ｏ）6−Ｈ、
−（ＣＨ（ＣＨ3）ＣＨ2Ｏ）35−Ｈ、−（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）3−（ＣＨ（ＣＨ3）ＣＨ2Ｏ）3−Ｈ、
−（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）5−（ＣＨ2−ＣＨ（ＣＨ3）Ｏ）5−Ｈ、
−（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）10−（ＣＨ2−ＣＨ（ＣＨ3）Ｏ）10−Ｈおよび
−（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）18−（（ＣＨ2）4Ｏ）18−Ｈで示される基である。
【００３８】
好ましいのは、水素原子およびＲに記載された例であり、特に好ましいのは、水素原子およびアルキル基である。
【００３９】
基Ｂの例は、−ＣＯＯＮａ、−ＳＯ3Ｎａ、−ＣＯＯＨ、ーＳＨ、殊に−ＯＨ、−ＮＨ2、−ＮＨ−ＣＨ3、−ＮＨ−（Ｃ6Ｈ11）および−Ｎ−（ＣＨ2−ＣＨ＝ＣＨ2）2であり、この場合−ＮＨ、−ＮＨ−ＣＨ3および−ＮＨ−（Ｃ6Ｈ11）は、特に有利である。
【００４０】
Ａ1の例は、特に２〜２０個の炭素原子を有する線状または分枝鎖状の２価アルキル基または式で示される基である。
−（ＣＨ2）3−（ＣＨ2）3−、（ＣＨ2）3−ＮＲ5−（ＣＨ2）3−、
−（ＣＨ2）3−（ＣＨ2−ＣＨ2Ｏ）f−（ＣＨ2）3−、
−Ｏ−（ＣＨ−ＣＨＯ）f−。
【００４１】
Ａ2の例は、Ｎ［（ＣＨ2）3−］3である。
【００４２】
有機珪素化合物（Ａ）は、本方法中に粗製生成物から形成されてもよい。
【００４３】
有機珪素化合物（Ａ）の好ましい例は、線状のトリメチルシリル末端位のポリジメチルシロキサンまたはヒドロキシ−ジメチルシリル末端位のポリジメチルシロキサン、例えば
（ＣＨ3）2ＳｉＯ2/2９６．５モル％および（ＣＨ3）3ＳｉＯ1/2３．５モル％または（ＣＨ3）2ＳｉＯ2/2９６．５モル％および（ＣＨ3）2（ＯＨ）ＳｉＯ1/2３．５モル％を有する粘度５０ｍＰａ・ｓの油；
（ＣＨ3）2ＳｉＯ2/2９８モル％および（ＣＨ3）3ＳｉＯ1/2２モル％または（ＣＨ3）2ＳｉＯ2/2９８モル％および（ＣＨ3）2（ＯＨ）ＳｉＯ1/2２モル％を有する粘度１００ｍＰａ・ｓの油；
（ＣＨ3）2ＳｉＯ2/2９９．２モル％および（ＣＨ3）3ＳｉＯ1/2０．８モル％または（ＣＨ3）2ＳｉＯ2/2９９．２モル％および（ＣＨ3）2（ＯＨ）ＳｉＯ1/2０．８モル％を有する粘度１０００ｍＰａ・ｓの油；
（ＣＨ3）2ＳｉＯ2/2９９．６３モル％および（ＣＨ3）3ＳｉＯ1/2０．３７モル％または（ＣＨ3）2ＳｉＯ2/2９９．６３モル％および（ＣＨ3）2（ＯＨ）ＳｉＯ1/2０．３７モル％を有する粘度１２５００ｍＰａ・ｓの油；
（ＣＨ3）2ＳｉＯ2/2９９．８１モル％および（ＣＨ3）3ＳｉＯ1/2０．１９モル％または（ＣＨ3）2ＳｉＯ2/2９９．８１モル％および（ＣＨ3）2（ＯＨ）ＳｉＯ1/2０．１９モル％を有する粘度１０００００ｍＰａ・ｓの油である。
【００４４】
樹脂状の有機珪素化合物（Ａ）の好ましい例は、例えば式ＣＨ3Ｓｉ（ＯＣ2Ｈ5）0.8（Ｏ）1.1で示されるメチル−エトキシ樹脂、例えばＣＨ3ＳｉＯ3/2８０モル％および（ＣＨ3）2ＳｉＯ2/2２０モル％および約５０００ｇ／ｍｏｌの分子量またはＣＨ3ＳｉＯ3/2９８モル％および（ＣＨ3）2ＳｉＯ2/2２モル％および約５０００ｇ／ｍｏｌの分子量を有するメチル樹脂である。
【００４５】
有機珪素化合物（Ａ）それ自体が乳化剤として作用する場合には、有機珪素化合物（Ａ）と乳化剤（Ｂ）とは、同一であってよい。更に、別個の乳化剤（Ｂ）の添加は、不要であってよい。
【００４６】
エマルジョンの成分（Ｂ）は、有利に商業的に入手可能な、良好に試験された乳化剤、例えば１０〜２２個の炭素原子を有する脂肪酸のソルビタンエステル、１０〜２２個の炭素原子および３５％までの酸化エチレン含量を有する脂肪酸のポリオキシエチレンソルビタンエステル；１０〜２２個の炭素原子を有する脂肪酸のポリオキシエチレンソルビトールエステル；
芳香族化合物に対して６〜２０個の炭素原子および９５％までのエチレンオキシド含量を有するフェノールのポリオキシエチレン誘導体：１０〜２２個の炭素原子を有する脂肪アミノベタインおよびアミドベタイン；８〜２２個の炭素原子および９５％までのエチレンオキシド含量を有する、脂肪酸または脂肪アルコールのポリオキシエチレン縮合物；アルキル基中に６〜２０個の炭素原子を有するイオン性乳化剤、例えばアルキルアリールスルホネート；８〜２２個の炭素原子を有する脂肪酸石鹸；８〜２２個の炭素原子を有する脂肪スルフェート；１０〜２２個の炭素原子を有するアルキルスルホネート；ジアルキルスルホスクシネートのアルカリ金属塩；１０〜２２個の炭素原子を有する脂肪アミン基オキシド；６〜２０個の炭素原子を有する脂肪イミダゾリン；１０〜２２個の炭素原子を有する脂肪アミドスルホベタイン；第４級乳化剤、例えば１０〜２２個の炭素原子を有する脂肪アンモニウム化合物；１０〜２２個の炭素原子を有する脂肪モルホリンオキシド；１０〜２２個の炭素原子および９５％までのエチレンオキシドを有する、カルボキシル化されエトキシル化されたアルカリ金属塩；１０〜２２個の炭素原子および９５％までのエチレンオキシドを有する、グリセリンの脂肪酸モノエステルのエチレンオキシド縮合物；１０〜２２個の炭素原子を有する脂肪酸のモノエタノールアミドまたはジエタノールアミド；Ｘが一般式ＩＩの基を表わし、ｃが少なくとも１であるような一般式Ｉの単位を有する有機珪素化合物（Ａ）である。
【００４７】
乳化剤の分野で十分に公知であるように、アニオン乳化剤の場合の対イオンは、アルカリ金属、アンモニアまたは置換アミン、例えばトリメチルアミンまたはトリエタノールアミンであることができる。通常、アンモニウムイオン、ナトリウムイオンおよびカリウムイオンが好ましい。カチオン乳化剤の場合には、対イオンは、ハロゲン化物、硫酸塩またはメチルスルフェートである。クロリドは、多くの場合に工業的に使用可能な化合物である。
【００４８】
上記の脂肪構造体は、通常、乳化剤の脂肪親和性の半分である。通常、脂肪基は、天然または合成に由来するアルキル基である。公知の不飽和基は、オレイル基、リノレイル基、デセニル基、ヘキサデセニル基およびドデセニル基である。この場合、アルキル基は、環式、線状または分枝鎖状であることができる。別の可能な乳化剤は、ソルビトールモノラウレート−エチレンオキシド縮合物；ソルビトールモノミリステート−エチレンオキシド縮合物；ソルビトールモノステアレート−エチレンオキシド縮合物；ドデシルフェノール−エチレンオキシド縮合物；
ミリスチルフェノール−エチレンオキシド縮合物；オクチルフェニル−エチレンオキシド縮合物；ステアリルフェノール−エチレンオキシド縮合物；ラウリルアルコール−エチレンオキシド縮合物；ステアリルアルコール−エチレンオキシド縮合物；デシルアミノベタイン；ココアミドスルホベタイン；オレイルアミドベタイン；ココイミダゾリン；ココスルホイミダゾリン；セチルイミダゾリン；１−ヒドロキシエチル−２−ヘプタデセニルイミダゾリン；ｎ−ココモルホリンオキシド；デシルジメチルアミンオキシド；ココアミドジメチルアミンオキシド；縮合されたエチレンオキシド基を有するソルビタントリステアレート；縮合されたエチレンオキシド基を有するソルビタントリオレエート；ナトリウムドデシルスルフェートまたはカリウムドデシルスルフェート；ナトリウムステアリルスルフェートまたはカリウムステアリルスルフェート；ナトリウムドデシルベンゼンスルホネートまたはカリウムドデシルベンゼンスルホネート；ナトリウムステアリルスルホネートまたはカリウムステアリルスルホネート；ドデシルスルフェートのトリエタノールアミン塩；トリメチルドデシルアンモニウムクロリド；トリメチルステアリルアンモニウムメトスルフェート；ナトリウムラウレート；ナトリウムミリステートまたはカリウムミリステートである。
【００４９】
同様に、公知の無機固体は、乳化剤（Ｂ）として使用されてよい。これは、例えば欧州特許出願公開第１０１７７４５号明細書またはドイツ連邦共和国特許出願公開第１９７４２７５９号明細書中に記載されているような珪酸またはベントナイトである。
【００５０】
好ましいのは、非イオン乳化剤である。
【００５１】
成分（Ｂ）は、上記の乳化剤または上記の乳化剤の２つ以上の混合物から成ることができ、この成分（Ｂ）は、純粋な形でかまたは水中または有機溶剤中の１つ以上の乳化剤の溶液として使用されてよい。
【００５２】
乳化剤（Ｂ）は、それぞれ有機珪素化合物（Ａ）の全質量に対して０．１〜６０質量％、特に有利に１〜３０質量％の量で使用される。
【００５３】
第２の回転子−固定子混合装置と第３の回転子−固定子混合装置との間、ならびに第３の混合装置の後方には、水および乳化剤と共に、他の添加剤（Ｚ）、例えばシラン、酸、アルカリ液、殺菌剤、濃稠化剤、珪酸および水溶性ポリシロキサンが添加されてよい。
【００５４】
シランの例は、ビニルトリス（メトキシエトキシ）シラン、テトラエトキシシラン、無水化されたテトラエトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、無水化されたメチルトリエトキシシラン、アミノエチルアミノプロピルトリメトキシシラン、アミノエチルアミノプロピル（メチル）ジメトキシシランである。
【００５５】
本方法は、例示的に図１につき説明される。供給管Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄを通じて、少なくとも１つの乳化剤（Ｂ）または乳化剤（Ｂ）の溶液および場合によっては水（Ｃ）、場合によっては１つ以上の有機珪素化合物（Ａ）および添加剤（Ｚ）は、供給管１中に連続的に計量供給される。供給管１には、場合によっては静的混合要素が組み込まれていてよく、第１の高剪断型混合装置２の前方で成分の混合が改善される。第１の混合装置２の後方で剛性相が形成される。混合装置２の後方には、温度センサー３および圧力センサー４が導管５中に組み込まれている。導管５中の所定の温度および所定の圧力は、圧力保持弁２２および高剪断型混合装置２の回転数によって確認される。温度は、予定作業時間に応じて温度処理される原料の温度および混合装置の回転数によって制御される。供給管５中には、再び連続的に１つ以上の乳化剤（Ｂ）、１つ以上の有機珪素化合物（Ａ）、水（Ｃ）および添加剤（Ｚ）が添加されてよい。また、混合物または固体相は、計量供給なしに第２の高剪断型混合装置６中に移されてよい。混合装置６の後方の温度は、温度センサー７によって測定され、原料の温度および混合装置６の回転数で制御される。混合装置６の後方の圧力は、圧力センサー８によって測定され、圧力保持弁２２ならびに混合装置６の回転数で制御される。混合装置６の後方では、再び１つ以上の乳化剤（Ｂ）、１つ以上の有機珪素化合物（Ａ）、水（Ｃ）および添加剤（Ｚ）が計量供給されてよい。引続き、導管２４中の生成物は、場合によって存在する弁９および場合によって存在する導管１０を介して混合装置１３に導入されてよいか、またはさらに、導管２４中の生成物は、場合によっては存在する弁１７を介して高剪断型混合装置１８に供給されてよい。この場合も、混合装置１３の前方で原料は計量供給されてよい。混合装置１３および混合装置１８の後方の温度および圧力は、前記の記載と同様に温度制御装置１４および１９ならびに圧力センサー１５および２０によって検出され、前記の記載と同様に制御される。導管１０による生成物の通路が利用されない場合には、混合装置１３中でプレミックスまたはプレエマルジョンが前記方法で製造されてよく、混合装置１８の前方で生成物に供給されてよい。温度および圧力制御は、同様に進行する。混合装置１８の後方で、さらに乳化剤（Ｂ）、有機珪素化合物（Ａ）、水（Ｃ）、添加剤（Ｚ）は添加されてよい。更に、圧力保持弁２２の後方でエマルジョンをさらに水で希釈する方法が存在し、その後に完成された生成物は、タンクまたは販売用キット（Verkaufsgebinde）中に充填される。
【００５６】
前記式の全ての前記符号は、それぞれ互いに無関係に意味を有している。全式において、珪素原子は、４価である。
【００５７】
次の実施例において、それぞれ別記しない限り、全ての量および百分率の記載は、質量に対するものであり、全ての温度が２０℃であり、全ての圧力が１．０１３バール（絶対）である。全ての粘度は、２５℃で測定される。
【００５８】
実施例
実施例１：アミノ官能性ポリシロキサンの澄明なエマルジョンの製造
混合装置２（４０００ｒｐｍ）に４０℃の温度（この温度は±２Ｋに制御される）を有するアミノ官能性シリコーン油１６．２５％（Wacker（登録商標）Finish WR 1300）、平均的に８のＥＯを有するイソトリデシルアルコールエトキシレート１．６０％（Arlypon（登録商標）IT 8）、平均的に５のＥＯを有するイソトリデシルアルコールエトキシレート（Lutensol（登録商標）TO 5）、（８０％の）酢酸０．２％および水道水３．９３％（温度１２℃、この温度は、±２Ｋに制御される）を供給する。圧力保持弁２２を４．５バールに調節する。混合装置６（３０００ｒｐｍ）に完全脱塩水３．６％（水道水）（１２℃、この温度は、±２Ｋに制御される）を計量供給する。混合装置１３を使用せず、生成物を混合装置６の後方で混合装置１８に供給する。混合装置６の後方で水道水６６．９％（１２℃）および貯蔵剤０．０８％（Kathon（登録商標）LXE）を添加し、混合装置１８に供給する（３０００ｒｐｍ）。混合装置１８の後方でグリセリン３．５％を計量供給する。
【００５９】
選択された温度および処理パラメーターによって、混合装置２の後方で３バールの圧力および４３．５℃の温度を生じ、混合装置６の後方で３．１バールの圧力および５０℃の温度を生じ、混合装置１８の後方で４．５バールの圧力および２３℃の温度を生じる。この処理パラメーターを処理案内系により制御し、記録し、制御し、２０ｎｍの粒径および１０ｐｐｍの混濁を有する澄明なシリコーンエマルジョンを生じる。このエマルジョンは、５０℃の貯蔵温度で数ヶ月間に亘って安定したままである。
【００６０】
比較例１ｂ：
実施例１の記載と同様の処理条件を選択するが、しかし、処理を本発明によって実施するのではなく、アミノ官能性シリコーン油を室温（２０℃）で計量供給し、この結果、混合装置２（２０℃）および混合装置６（２５℃）で明らかな温度低下を導くが、圧力は、十分に不変のままである。
【００６１】
製造された生成物は、４２ｎｍの明らかによりいっそう大きい粒径および２３ｐｐｍの混濁を示す。５０℃で貯蔵中に、３週間後に相分離を示す。
【００６２】
実施例２：ポリビニルアルコールで安定化されたシリコーン樹脂エマルジョンの製造
混合装置２（４０００ｒｐｍ）に（１０％の）ポリビニルアルコール溶液３５．３％（２５℃、この温度は、±２Ｋに一定に保持される）およびシリコーン樹脂（Ｔ単位８０モル％、Ｄ単位２０モル％、２．０℃）と粘度３０ｍＰａ・ｓのＯＨ末端基を有するポリジメチルシロキサンとの混合物４８．４％および水道水４．７％（１２℃）を計量供給する。この混合物を混合装置６に供給し、混合装置６（３０００ｒｐｍ）中で再び剪断する。混合装置６の後方で水道水１１．３６％（１２℃）および貯蔵剤０．２４％（Rocima（登録商標）523）を添加し、この混合物を混合装置１８（３０００ｒｐｍ）に供給する。圧力保持弁２２を２バールに調節する。この処理パラメーターは、混合装置２の後方で２バールの圧力および３３℃の温度を生じ、混合装置６の後方で同様に２バールおよび３５℃が測定され、混合装置１８の後方で２バールおよび３６℃が記録される。前記の処理パラメーターを用いると、室温で相分離なしに１年間の貯蔵安定性を有するエマルジョンが形成される。
【００６３】
比較例２ｂ
とにかく上記処理パラメーターを変えず、ポリビニルアルコール溶液の温度だけを制御せず、本発明によらずに５０℃に上昇させた場合には、温度は、混合装置２の後方で約４５℃に上昇し、相応して温度は混合装置６および２２の後方で４６℃に上昇する。得られた生成物は、既に室温で２週間の貯蔵後にシリコーン樹脂の明らかな分離を示す。
【００６４】
実施例３：エマルジョン中での重縮合
混合装置２（４０００ｒｐｍ）に約３０ｍＰａ・ｓの粘度を有するＯＨ官能性ポリジメチルシロキサン３４．８８％（１５℃）および１０のＥＯ単位を有するイソトリデシルアルコールエトキシレート３，７％（水中の８０％の溶液）および水道水４．５％およびドデシルベンゼンスルホン酸３％を供給する。この混合物を混合装置６（３０００ｒｐｍ）に供給し、そこで再び十分に作業する。この混合物を混合装置１８に供給し、混合装置１８（３０００ｒｐｍ）の前方で水道水４０．４３％および貯蔵剤０．０８％（Kathon（登録商標）LXE）を計量供給する。
【００６５】
圧力保持弁２２を３バールに調節する。引続き、この混合物を７．５時間の平均滞留時間で容器中に貯蔵する。前記容器中で、ポリジメチルシロキサンの酸性触媒による縮合が行なわれる。
【００６６】
７．５時間後に（８０％の）トリエタノールアミン２．１％および水道水１１．２７％を添加する。それによって、酸は中和され、反応は終結される。
【００６７】
本発明により実施された方法の場合には、混合装置２の後方で３バールおよび２６℃が測定される。混合装置６の後方で２バールおよび３７℃が達成され、混合装置１８の後方で２７℃が達成される。この結果、１０００００ｍＰａ・ｓの油粘度を有する微粒状のシリコーンエマルジョン（１５０ｎｍ）が生じる。このエマルジョンの貯蔵安定性は、２年間よりも長い。
【００６８】
比較例３ｂ
本発明によらない方法で全てのパラメーターを不変のままにし、ポリジメチルシロキサンの温度を２５℃で作業した場合には、比較可能な粒径（１５４ｎｍ）を有するが、しかし、６００００ｍＰａ・ｓの低すぎる油粘度を有するエマルジョンが生じる。
【図面の簡単な説明】
【００６９】
【図１】本発明による方法を実施するための装置の１実施例を示す系統図。
【符号の説明】
【００７０】
１  供給管、  ２  第１の混合装置、  ３、７  温度センサー、  ４、８、１５、２０  圧力センサー、  ５、１０、２４  導管、  ６  第２の高剪断型混合装置、  ９、１７  弁、  １３  混合装置、  １４、１９  温度制御装置、  １８  高剪断型混合装置、  ２２  圧力保持弁、  Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ  供給管
【図１】
2007532736.tif 000006
【国際調査報告】
2007532736.tif 000007
2007532736.tif 000008
2007532736.tif 000009
2007532736.tif 000010