(57)【要約】  高真空下で汚染ガスの存在する中で使用されるのに適する冷陰極イオン真空計が提供されている。放電電流を少なくすることにより、そして、より正確には、真空計の電極により受け取られた電荷電流密度を減らすことにより、また、真空計の電極にある種の材料を用いることにより、絶縁物の薄膜が電極表面上に堆積されるメカニズムが弱くなり、真空計の寿命が明らかに延長される。真空計の放電電流は、陽極に対して直列に大きな抵抗を設けることによって、減らされる。一方、電荷電流密度は、電極に溝又はファンを設けることによって達成される大きな表面積を有する電極を用いると共に炭素のような低電子後方散乱及び低二次電子放出の材料を用いることによって減らされる。不都合を生じさせるガスを含む真空のために使用されるＣＣＩＧの寿命を延ばすための他の定電流モードの概念も本発明では提案されている。
2007517233.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
表面領域を有する陽極と、
非加熱陰極と、
前記陽極と前記陰極の間に電圧を印加して放電電流を生成する電源であって、運転して、少なくとも１５％の精度で１×１０-5ｔｏｒｒを測定する時に、前記陽極における平均放電電流密度が２０μＡ未満となるように前記電源と前記陽極の表面領域が構成されるものとからなる、
真空の圧力を測定するための冷陰極イオン真空計。
【請求項２】
運転して、少なくとも１５％の精度で１×１０-5ｔｏｒｒを測定する時に、前記陽極における平均電流密度が１０μＡ未満となるように前記電源と前記陽極の表面領域が構成されることを特徴とする請求項１に記載の冷陰極イオン真空計。
【請求項３】
運転して、少なくとも１５％の精度で１×１０-5ｔｏｒｒを測定する時に、前記陽極における平均電流密度が５μＡ未満となるように前記電源と前記陽極の表面領域が構成されることを特徴とする請求項１に記載の冷陰極イオン真空計。
【請求項４】
運転して、少なくとも１５％の精度で１×１０-5ｔｏｒｒを測定する時に、前記陽極における平均電流密度が１μＡ未満となるように前記電源と前記陽極の表面領域が構成されることを特徴とする請求項１に記載の冷陰極イオン真空計。
【請求項５】
前記陰極がゲッター材料からなることを特徴とする請求項１に記載の冷陰極イオン真空計。
【請求項６】
前記陰極がチタン、タンタル、バリウム、ジルコニウム又はトリウムからなることを特徴とする請求項５に記載の冷陰極イオン真空計。
【請求項７】
陽極の表面領域の実質的な一部が炭素又はイオン化ビームエネルギーの関数として炭素よりも低い収量又はそれと同等の収量を有して後方散乱電子と二次電子を生成する他の材料からなることを特徴とする請求項１に記載の冷陰極イオン真空計。
【請求項８】
運転して、少なくとも１５％の精度で１×１０-5ｔｏｒｒを測定する時に、前記電源が前記放電電流を４０μＡ未満に制限することを特徴とする請求項１に記載の冷陰極イオン真空計。
【請求項９】
前記電源が実質的に一定の電流を供給することを特徴とする請求項１に記載の冷陰極イオン真空計。
【請求項１０】
電源が前記陽極と前記陰極の間での放電電流に対して直列に設けた制限抵抗を有し、該制限抵抗が１００ＭΩを超える抵抗値を有することを特徴とする請求項１に記載の冷陰極イオン真空計。
【請求項１１】
前記陽極の表面領域が同じ直径を有する平滑な円筒のそれよりも大きいことを特徴とする請求項１に記載の冷陰極イオン真空計。
【請求項１２】
前記陽極がその長手方向の軸から放射状に延びた一又はそれ以上の表面を有することを特徴とする請求項１１記載の冷陰極イオン真空計。
【請求項１３】
前記一又はそれ以上の表面が前記長手方向の軸に対して垂直な平面内に存在することを特徴とする請求項１２に記載の冷陰極イオン真空計。
【請求項１４】
前記表面が前記長手方向の軸を含む平面内に存在することを特徴とする請求項１２に記載の冷陰極イオン真空計。
【請求項１５】
２平方センチメータを超える表面積を有する陽極と、
陰極と、
前記陽極と前記陰極の間に電圧を印加する電源とからなる、
真空の圧力を測定するためのイオン真空計。
【請求項１６】
前記陽極が５平方センチメータを超える表面積を有することを特徴とする請求項１５に記載のイオン真空計。
【請求項１７】
前記陽極が１０平方センチメータを超える表面積を有することを特徴とする請求項１５に記載のイオン真空計。
【請求項１８】
前記陽極が１５平方センチメータを超える表面積を有することを特徴とする請求項１５に記載のイオン真空計。
【請求項１９】
前記陰極がチタンからなることを特徴とする請求項１５に記載のイオン真空計。
【請求項２０】
前記陽極が炭素からなることを特徴とする請求項１５に記載のイオン真空計。
【請求項２１】
前記電源が１０-5ｔｏｒｒで放電電流を４０μＡ未満に制限することを特徴とする請求項１５に記載のイオン真空計。
【請求項２２】
前記電源が実質的に一定の電流を供給することを特徴とする請求項２１に記載のイオン真空計。
【請求項２３】
電源が放電電流に対して直列に設けた制限抵抗を有し、該制限抵抗が１００ＭΩを超える抵抗値を有することを特徴とする請求項２１に記載のイオン真空計。
【請求項２４】
運転して、少なくとも１５％の精度で１×１０-5ｔｏｒｒを測定する時に、前記陽極における平均放電電流密度が２０μＡ未満となるように前記電源が構成されることを特徴とする請求項１５に記載のイオン真空計。
【請求項２５】
直径と表面領域を有する陽極であって、該表面領域が前記陽極と同じ直径を有する円筒の表面積よりも大きいものと、
非加熱陰極と、
前記陽極と前記陰極の間に電圧を印加する電源とからなる、
真空の圧力を測定するための冷陰極イオン真空計。
【請求項２６】
電子を受け取る陽極表面を有する陽極であって、その陽極表面の実質的な一部が実質的に炭素製であるか、又は、イオン化ビームエネルギーの関数として炭素よりも低い収量又はそれと同等の収量を有して後方散乱電子と二次電子を生成する他の材料製であるものと、
陰極と、
前記陽極と前記陰極の間に電圧を印加する電源とからなる、
真空の圧力を測定するためのイオン真空計。
【請求項２７】
前記陽極が少なくともその一部を炭素でコーティングされた金属材料製であることを特徴とする請求項２６に記載のイオン真空計。
【請求項２８】
前記陰極がイオンを受け取るための表面を有し、その陰極表面がゲッター材料からなることを特徴とする請求項２６に記載のイオン真空計。
【請求項２９】
前記陰極表面がチタン、タンタル、バリウム、ジルコニウム、トリウム又は他のゲッター材料からなることを特徴とする請求項２８に記載のイオン真空計。
【請求項３０】
表面領域を有する陽極と、
陰極と、
前記陽極と前記陰極の間に電圧を印加して放電電流を生成する電源であって、シロキサンと酸素の存在の下で１５０時間の１×１０-5ｔｏｒｒの真空で運転した後に、前記放電電流が１０％未満だけ降下するように前記平均放電電流密度が十分に低くなるような表面領域を前記陽極が有するものとからなる、
真空の圧力を測定するためのイオン真空計。
【請求項３１】
シロキサンと酸素の存在の下で１５０時間の１×１０-5ｔｏｒｒの真空で運転した後に、前記放電電流が１０％未満だけ降下するように前記平均放電電流密度が十分に低くなるような表面領域を前記陽極が有することを特徴とする前記請求項３０に記載のイオン真空計。
【請求項３２】
陽極が同じ半径の円筒のそれよりも大きな表面積を有することを特徴とする前記請求項３０に記載のイオン真空計。
【請求項３３】
約１０-4Ｔｏｒｒ未満の圧力を有する真空室内に位置した非加熱陰極と、
真空室内に位置する陽極と、
前記陰極と前記陽極の間に電位差電圧を提供する電源であって、１０-5Ｔｏｒｒの圧力で５０μＡ未満に放電電流を制限するものと、
前記陰極と前記陽極の間の空間の一部の磁界用の磁力源とからなる、
１０-4Ｔｏｒｒ未満の圧力を有する真空を測定するのに適した冷陰極イオン真空計を具備した真空システム。
【請求項３４】
前記電源が電圧を調整して実質的に一定の電流を提供することを特徴とする請求項３３に記載の真空システム。
【請求項３５】
前記電源が一つ以上の実質的に一定の電流レベルで運転され、該実質的に一定の電流レベルが前記真空システム内の真空に依存していることを特徴とする請求項３４に記載の真空システム。
【請求項３６】
前記電源が前記電流を１０-5Ｔｏｒｒで約１０μＡ未満に制限することを特徴とする請求項３３に記載の真空システム。
【請求項３７】
前記電源が前記電流を１０-5Ｔｏｒｒで約１μＡ未満に制限することを特徴とする請求項３３に記載の真空システム。
【請求項３８】
前記電源が放電電流に対して直列に設けた制限抵抗を有し、該制限抵抗が約５０ＭΩを超える抵抗値を有することを特徴とする請求項３３に記載の真空システム。
【請求項３９】
前記電源が放電電流に対して直列に設けた制限抵抗を有し、該制限抵抗が約５００ＭΩを超える抵抗値を有することを特徴とする請求項３３に記載の真空システム。
【請求項４０】
前記電源が放電電流に対して直列に設けた制限抵抗を有し、該制限抵抗が約１ＧΩを超える抵抗値を有することを特徴とする請求項３３に記載の真空システム。
【請求項４１】
炭素で陽極を形成することによって絶縁物質の堆積を軽減することを特徴とする請求項１９に記載の真空システム。
【請求項４２】
チタンで陰極を形成することによって絶縁物質の堆積を軽減することを特徴とする請求項１９に記載の真空システム。
【請求項４３】
真空計が冷陰極イオン真空計であることを特徴とする請求項１９に記載の真空システム。
【請求項４４】
電子を受け取る陽極表面を有する陽極であって、その電子を受け取る陽極表面が２平方センチメータを超える表面積を有するものと、
陰極と、
前記陽極と前記陰極の間に電圧を印加する電源とからなる、
真空の圧力を測定するためのイオン真空計。
【請求項４５】
電圧が印加されたときの陽極表面のイオン電流密度が、該陽極と同じ直径を有する円筒と同じ表面積を有する第２の陽極によって生成されるイオン電流密度よりも小さいことを特徴とする請求項２５に記載の冷陰極イオン真空計。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、真空測定用の真空計に関するが、特には、高真空システムに用いられる真空計に関する。
【背景技術】
【０００２】
多くの産業上の利用分野では、超高真空（ＵＨＶ），すなわち、約１０-8Ｔｏｒｒ未満の超低ガス圧からその圧力がほとんど大気圧程度の低真空までの真空における真空処理を必要している。用語「真空」と用語「圧力」は、反対の意味で使用されており、高真空は低圧力を意味し、その逆も反対の意味で使用されている。
【０００３】
さまざまな圧力範囲において真空を測定するために、さまざまな種類の真空計が使用されている。たとえば、ピラニ（Ｐｉｒａｎｉ）真空計は１０-5Ｔｏｒｒ（１．３ｘ１０-3Ｐａ）から大気圧までの真空下での使用に適し、熱陰極イオン真空計（ＨＣＩＧ）は約１０-2（１．３Ｐａ）から約１０-10Ｔｏｒｒ（１．３ｘ１０-8Ｐａ）までの真空における使用に適し、そして、冷陰極イオン真空計（ＣＣＩＧ）は約１０-2（１．３Ｐａ）から約１０-13Ｔｏｒｒ（１．３ｘ１０-11Ｐａ）までの真空下で使用される。それぞれの種類の真空計は利点を有するも欠点も有する。
【０００４】
ピラニ（Ｐｉｒａｎｉ）真空計は、真空室内のガス圧とともに変化する熱伝導を測って圧力を決定する。ピラニ（Ｐｉｒａｎｉ）真空計は、低真空から大気圧までの圧力を有効に測定できるが、高真空では感度がよくない。ＨＣＩＧでは、熱電子放出された電子が加速されてガス分子をイオン化し、それがガス圧とともに変化する放電電流をサポートする。この放電電流は圧力と関連付けされて真空を測定する。ＨＣＩＧは広範囲に真空を測定することができるが、熱フィラメントが熱を発生しそれが真空室内のガスを化学的に反応させて汚染や腐食を誘発する化合物を生成してしまうことがある。加熱されたフィラメントはまた「ガス抜き」すなわちフィラメントから真空室にガスを追い払うようにする。対して、ＣＣＩＧは高電圧の静電界と垂直磁界を用いてガス分子イオン化プロセスを補強する。このＣＣＩＧは、熱に関する不都合を緩和又は除去する。
【０００５】
図１Ａと図１Ｂは、従来の典型的な標準ＣＣＩＧ１００を略式に図示しているが、そこでは、高電圧源１０２が通常約２ｋＶと約６ｋＶの間の一定の高電圧を陽極１０４と陰極１０６の間に加えて電界１０８を陽極と陰極の間の空間内に生成する。その電界に垂直な磁界１１０も同時に加えられる。荷電粒子の速度方向に対して垂直な力を荷電粒子に対して生み出すこの磁界は、荷電粒子を曲がりくねった通路に移動させるが、それは真空計内においてガスと衝突する可能性を増加することとなる。第１の迷走した荷電粒子から始まって、安定した放電電流は荷電粒子と浮遊ガスの間のさまざまな衝突を通して形成される。
【０００６】
図１Ｂは、電子１２０がガス分子と衝突してイオン１２２と別の電子１２４を生み出す典型的な衝突の順序を図示している。イオン１２２は、また、それが陰極１０６と衝突するときには、電子１２６を生み出す。荷電粒子の陽極及び陰極への移動は、「イオン電流」又は「放電電流」と呼ばれる電流を形成し、それが電流計１１２により測定される。この放電電流は真空レベルに敏感に、一般的には指数関数的に、依存する。より高い真空においては、衝突して電荷を生み出すガス分子が僅少である。真空が低真空から高真空に変化する場合、放電電流は減少する。ＣＣＩＧの放電電流又はイオン電流が検出され、増幅され、真空の圧力を正確に測定するために用いられる。放電電流はまた真空室内のガスのタイプにも依存する。
【０００７】
実際、ＣＣＩＧは主に約１０-5Ｔｏｒｒを超える高真空を測定するために使用される。約１０-4Ｔｏｒｒから約１０-2Ｔｏｒｒまでの低真空範囲においては、ガス分子のより大きな密度が非常に大きなイオン電流を発生させて、それが過度の熱を生じさせ電極からの材料のスパッタを生じさせる。約１０-4Ｔｏｒｒから約１０-2Ｔｏｒｒまでの低真空範囲にＣＣＩＧの測定範囲を広げるために、この発熱とスパッタの問題を解決する試みがなされた。
【０００８】
たとえば、特許文献１は、２つのモード、すなわち、放電電流が低ガス圧によって制限される高真空範囲における定電圧作動モードと放電電流を減少するために低真空範囲で作動する定電流作動モードで作動するＣＣＩＧを開示している。また、特許文献２は、大きな直列抵抗を陽極回路に加えて、低真空用途において過度の電流を弱めることを記載している。
【０００９】
【特許文献１】英国特許第５５５１３４号「低ガス圧を測定するための装置における又はそれに関連する改善」
【特許文献２】米国特許第４９６７１５７号「冷陰極放電真空計の範囲を広げるための方法と回路」
【００１０】
低真空でＣＣＩＧを使用するための公知の問題解決手段が存在しているが、多くの利用分野において、ＣＣＩＧは長い寿命を有して高真空化で確実に作動している。しかしながら、ある種の高真空用途においては、ＣＣＩＧは比較的に短い使用期間の後で故障する傾向がある。たとえば、回路修正やホトリソグラフマスク修復のような用途に使用される、集束イオンビームシステムや電子ビームシステムのような荷電粒子ビームシステムは、その多くがミリングや堆積のための有機金属ガスやその他の不都合が生じることがあるガスを採用している。そのような用途におけるガス圧は過度の発熱やスパッタリングを回避するのに十分低いけれども、このような用途におけるＣＣＩＧは約２週間という短い平均寿命を感受しなければならないことがある。２週間と数ヶ月の作動の間の後に生じる典型的な故障は、不確かな真空表示や不安定な真空表示、更には、計器の不調として現れる。
【００１１】
従来、ＣＣＩＧの耐用期間を延ばす努力は、約１０-4Ｔｏｒｒから約１０-2Ｔｏｒｒまでの低真空範囲において使用されるときのＣＣＩＧの発熱とスパッタリングの問題を解決することに向けられてきた。より高い真空では、放電電流は比較的に小さいので発熱とスパッタリングの問題は生じない。たとえば、約１０-4Ｔｏｒｒ未満の圧力又は約１０-5Ｔｏｒｒ未満の圧力若しくは約１０-6Ｔｏｒｒ未満の圧力のような高真空下で作動するときのＣＣＩＧの短い寿命の問題は、低圧での故障のメカニズムが知られていなかったのでまだ解決されていない。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
本発明の目的は長寿命を有するＣＣＩＧを提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明は、「不都合」を生じさせるガス、すなわち、真空計の性能を劣化する傾向を有するガスを用いる高真空システム環境の下で特に使用される、長持ちするＣＣＩＧを提供する。
【００１４】
ＣＣＩＧは、真空室内の残留ガスが窒素ガスや空気のような比較的に不活性なガスを含んでいるような高真空化で使用されるときに比較的に長期間の寿命を有する。高真空におけるＣＣＩＧの比較的に短い寿命が真空室内に残留したある種の「不都合」を生じさせるガスの真空計の電極上への堆積のような荷電粒子に誘発された反応に起因することを出願人は発見した。
【００１５】
本発明の諸相は、さまざまな方法で不都合を生じさせるガスの有害な効果を緩和するが、代表的なものには、総電流を減少すること及び／又は電極の一方又はその双方の面積を増大することのような、真空計内の電流密度を下げることによって緩和する。電流密度を下げることは、堆積速度（単位時間当たりの面積対厚さ）を減少させ、それによって、真空計の寿命を長くする。他の実施の形態は、ガスの有害な効果を緩和する材料で電極を構成する。このような好適な材料は、たとえば、電子の後方散乱や二次電子放出を抑えることによってイオン電流を下げることを可能にする。他の好適な材料は、「ゲッター作用（ｇｅｔｔｅｒｉｎｇ）」によるか又は害のない揮発性の副産物を形成することによって汚染物質や酸素を取り除くことができる。他の材料はいかなる堆積においても容易に浄化され、早急に業務に戻される。
【００１６】
この問題の原因の出願人の認識は、いくつかの革新的な解決手段に行き着いたが、その一部又は全部は用途に応じて各種の実施の形態において具体化されている。すべての実施の形態が必ずしもあらゆる解決手段を具体化しているわけではない。
【００１７】
以下の本発明の詳細な説明をよりよく理解するために、上記は本発明の特徴や技術的な利点をむしろ広範囲に概略を記載したものである。本発明の別の特徴や利点は以下に記載されている。ここに開示された概念や特定の実施の形態が本発明と同じ目的を実施するために他の構造に改作したり他の構造を設計したりするための基礎として容易に利用されうることは、いわゆる当業者であればよく理解される。また、そのようなものの均等な構造が特許請求の範囲に記載された発明の精神及びその範囲を逸脱するものではないこともいわゆる当業者であれば理解される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
本発明は低圧力でのＣＣＩＧの耐用期間の減少という問題を解決するものである。堆積又は腐食若しくは他の問題といった不都合を生じさせるガスを含む高真空の測定に本発明は特に適している。そのようなガスは、一般的に、システムに導入されて、たとえば、回路修正又はマスク修復過程で荷電粒子ビームとともに使用され荷電粒子ビームに誘発された堆積又はエッチングを生じる。本発明は、特に、約１０-5Ｔｏｒｒ未満の圧力を有する真空システム、特には、１０-6乃至１０-5Ｔｏｒｒの高真空範囲内で使用するのに適する。本発明は高真空下で不都合を生じさせるガスを用いる真空システムに関連する問題を解決するものではあるが、本発明はそのような用途に限ったものではなく、本発明の諸相は他の真空システムの真空計にも有効に応用されうる。
【００１９】
出願人は、不都合を生じさせるガス環境下でのＣＣＩＧの品質劣化が荷電粒子に誘発された絶縁物質の電極各部における堆積に起因して起こることがあることを発見した。出願人は、たとえば、総イオン電流を減らすか、又は、陽極／陰極の面積を増大することによってイオン電流密度を下げることを含むいろいろな技術を用いてその堆積を減らした。電極面積はたとえば星状の陽極を用いるか、又は、陽極又は陰極に溝又は隆起を設けるか、若しくは、陽極又は陰極にファンのような羽を取り付けることによって増加することができる。イオン電流は、たとえば、イオン電流回路において抵抗を直列に用いるか、又は、定電流源を用いることによって減らすことができる。１×１０-5Ｔｏｒｒの圧力において陽極の好適な電流密度は、２０μＡ／ｃｍ2未満、１０μＡ／ｃｍ2未満、５μＡ／ｃｍ2未満、２μＡ／ｃｍ2未満、1μＡ／ｃｍ2未満、０．５μＡ／ｃｍ2未満、０．１μＡ／ｃｍ2未満である。
【００２０】
ある種の実施の形態においては、ＣＣＩＧの寿命を減らすメカニズムを考慮して選択された材料を使ってＣＣＩＧの各部品を製造することによってもＣＣＩＧの耐用期間は延長される。たとえば、陽極は後方散乱電子や二次電子の発生量の少ない材料で作成することもできる。後方散乱電子や二次電子が電極表面の絶縁物の堆積に寄与することがあるので、後方散乱電子や二次電子を減らす材料は電極によって受け取る総電流密度を減らすことができる。好適な材料は、真空計から絶縁層を形成する汚染物質又は反応性物質を取り除くことによって汚染を減らすのに役立つことがある。陰極に、たとえば、チタンのようなゲッター材料を用いることで、不都合を生じさせるガスを真空計から取り除くことによってその不都合を生じさせるガスの有害な結果を減らすこともできる。タンタルやバリウムやジルコニウムやトリウムのような材料は知られており、ある種のゲッターベースタイプの超高真空ポンプにおいて使用されている。酸素と結合して揮発性の生成物を形成する炭素のような材料の使用は、真空計から酸素を取り除くことができ、それによって、絶縁性の酸化材料の堆積を減少する。
【００２１】
本発明のある種の実施の形態は、真空計の設計や真空室内のガスのタイプと圧力に応じて、「不都合を生じさせるガス」とともに運転するＣＣＩＧの寿命を２週間から数ヶ月又はそれ以上にも延ばすことができる。
【００２２】
回路修正機械におけるＣＣＩＧの故障は、一般的に、予期しないほど高い真空表示又は不安定な真空表示若しくは全体的な作動中断となって認められる。そのような故障の根本的な原因を理解するために、出願人は走査型の電子顕微鏡やエネルギー分散型ｘ線分光器のような分析器具を用いて多くの真空計を試験した。故障した真空計の観察が図２Ａ乃至図３Ｄに示されている。
【００２３】
図２Ａと図２Ｂは、それぞれ、酸化ケイ素堆積のためのシロキサンと酸素の前駆体ガスを含む環境下でＣＣＩＧに使用された陽極と陰極の走査電子顕微鏡写真である。図２Ａと図２Ｂは陽極と陰極が薄膜によってコートされていたことを図示している。図２Ｃと図２Ｄは、それぞれ、図２Ａと図２Ｂの薄膜の元素成分を示すエネルギー分散型ｘ線分光計（ＥＤＸ）のグラフである。以下の表１と２は、それぞれ、図２Ｃと図２ＤのＥＤＸのグラフからの元素成分を表にしている。図２Ｃと図２Ｄと表１と２は、陽極と陰極にコートされた薄膜が主に酸化ケイ素からなっていることを示している。
【００２４】
【表１】
2007517233.tif 000003
【００２５】
【表２】
2007517233.tif 000004
図３Ａ乃至図３Ｄは図２Ａ乃至図２Ｄと同じであるが、真空計はヘキサカルボニルタングステンであるタングステン前躯体ガスが用いられた環境下で運転されていた。図３Ａと図３Ｂは陽極と陰極が薄膜によってコートされていたことを図示している。図３Ｃと図３Ｄは、それぞれ、図３Ａと図３Ｂの薄膜の元素成分を示すＥＤＸのグラフである。以下の表３と４は、それぞれ、図３Ｃと図３ＤのＥＤＸのグラフからの元素成分を表にしている。図３Ｃと図３Ｄと表３と４は、陽極と陰極をコートした薄膜がタングステン酸化物（ＷＯｘ）からなっていることを示している。検出された鉄とクロムとニッケルは、ステンレススチール製の陽極と陰極からのものである。
【００２６】
【表３】
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【００２７】
【表４】
2007517233.tif 000006
【００２８】
絶縁物のコーティングはＣＣＩＧのイオン化回路に対して直列の非常に大きな抵抗として振舞う。増加した抵抗は、放電電流を非常に小さな値に減少させ、これが誤った高い真空表示に導く。堆積した薄膜は一様ではないので、それが陽極と陰極の間の不均一な低電界を生み出す。それによって不安定な真空表示が一般的に観測される。堆積された薄膜があまりにも厚いと、ガスのイオン化プロセスを維持するための高電圧が不十分となり、真空計は完全に機能を停止する。
【００２９】
この絶縁物の薄膜のコーティングの元になるものを特定するために、出願人は絶縁物の薄膜コートを説明することができるかもしれない２つの方法を調査した。すなわち、高電界が誘発する酸化と荷電粒子が誘発する堆積である。電界が誘発する酸化に関しては、１０7Ｖ／ｃｍまでの高電界が必要である（Ｐ．ＡｖｏｕｒｉｓとＴ．ＨｅｒｔｅｌとＲ．Ｍａｒｉｅｌ共著「原子力間顕微鏡のケイ素の局部酸化・反応速度及び機構並びにナノ製造」Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．Ｌｅｔｔ．誌７１（２）巻  ２８５−１９９７年刊参照）。そのような電界は、約１０ｍｍ離されていた陽極と陰極の間に３ｋＶの一定の高電圧が加えられている回路修正のために用いられる荷電粒子ビームシステムのＣＣＩＧにおいて一般的には存在しない。
【００３０】
主な荷電粒子誘発堆積にとっては、高イオン電流密度が必要である．図４のライン４０２は、真空の関数として、回路修正システムに用いられた従来のＣＣＩＧ真空計において測定された放電電流を示しているが、ｘ点は通常運転において測定された結果を示している。図４は、真空が低下するにつれて放電電流が急激に増えることを示している。ほとんどの回路修正プロセスが行われている約１×１０-5Ｔｏｒｒの真空圧力では、イオン電流は４０μＡに近くなる。約１ｃｍ2の面積を有する陽極では、電流密度は約４０μＡ／ｃｍ2であり、それは不都合を生じさせるガスが存在するときに早い堆積を生じさせるのに十分な大きさである。したがって、出願人は、酸素と一緒に、シロキサン化合物やカルボニルタングステンのような有機金属ガスのような不都合を生じさせるガスに関連してＣＣＩＧにおける大きな放電電流密度がＣＣＩＧの電極上にＳｉＯ２とＷＯｘの絶縁薄膜を生じさせ、当然にＣＣＩＧの短期間での故障となると結論付けた。他の不都合を生じさせるガスは、堆積よりも望ましくないエッチングを引き起こすかもしれない。一般的に、不都合を生じさせるガスは荷電粒子と反応して望ましくない化合物を生成するが、その化合物は絶縁物質を堆積するか、真空システム内の部材を腐食するか、さもなければ、システムの動作に干渉することとなる。
【００３１】
荷電粒子誘発薄膜堆積の場合には、その堆積速度は一般にターゲットにおける電流密度に依存するが、ＣＣＩＧの場合ターゲットに相当するのは陽極と陰極である。電荷電流密度が小さいままに維持できる場合、絶縁物の堆積速度は実質的に緩慢であり、それはＣＣＩＧにより長い動作寿命を提供するものである。ＣＣＩＧの陽極／陰極における電荷電流密度は、放電電流を小さくするか又は陽極及び／又は陰極の表面の面積を増やすかのいずれかによって下げることができる。
【００３２】
陽極及び／又は陰極の面積を増やすことによって電流密度を下げる場合
従来のＣＣＩＧは一般的に約１ｃｍ2の陽極表面積と約１９ｃｍ2の陰極表面積を有する。図５Ａと図５Ｂと図５Ｃは、増加した電極表面積を有する本発明の実施の形態に係わる構成部分を図示している。図５Ａは、星型の陽極５０２と溝付きの内側表面５０６を装備した陰極５０４とエンドキャップ５１０を有するＣＣＩＧ５００を示す絵図である。図５Ａにおいて、陰極の一部が陽極を示すために取り除かれている。図５Ｂは、図５Ａの陰極の端面を示しており、エンドキャップ５１０の一部が陽極５０２と溝付表面５０６を示すために取り除かれている。陰極表面の溝が陽極５０２に面する陰極表面の面積を少なくとも２倍増加させ、陽極の表面積が非常に増加する。エンドキャップ５１０はガスを真空計内部に取り入れるための４つのスロット５１２を有する。大きな表面積を提供する他のいろいろな陽極設計も使用されうる。たとえば、図５Ｃは、大きな表面を提供するデスク状のフィン５２２を装備する陽極５２０を示す絵図である。
【００３３】
好適な陽極は、約２ｃｍ2よりも大きな、又は、約５ｃｍ2よりも大きな、若しくは約１０ｃｍ2よりも大きな、若しくは約１５ｃｍ2よりも大きな表面積を有する。陽極表面積は、好適には、約１０ｃｍ2と約２３ｃｍ2の間である。好適な陰極は、約２０ｃｍ2よりも大きな、又は、約２５ｃｍ2よりも大きな、若しくは約３０ｃｍ2よりも大きな、若しくは約３５ｃｍ2よりも大きな表面積を有するが、好ましくは、２０ｃｍ2と４０ｃｍ2の間である。陽極と陰極の間のギャップは、高真空範囲の測定を実現するために好ましくは、６ｍｍよりも大きい。その表面積を増加するように形成された陽極は、該陽極を囲繞する円筒の半径をその半径として有するものと考えられる。ある種の実施の形態において、好ましい陽極は囲繞する円筒の表面積よりも大きな表面積を有する。
【００３４】
図６は、シロキサンと酸素の雰囲気に曝された従来のＣＣＩＧに関連する時間に対する圧力表示を示しており、図７は本発明の一つの実施の形態に関する同様のグラフを示している。両方のグラフともに、ガスが間欠的に流れている。図６においては、６０２として示された領域は、ガスがシステム内を流れていたときの圧力を示しているが、一方、６０４として示された領域は、ガスが流れていなかったときの圧力を示している。流れている場合、シロキサンと酸素は一緒に約１．２×１０-5Ｔｏｒｒの組み合わされた一定の圧力を生成する。ガスが流れている間は正確な圧力は約１．２×１０-5Ｔｏｒｒで一定に保持されているにもかかわらず、約３０時間後、図６は真空計の圧力表示が約１．２×１０-5Ｔｏｒｒから、約５乃至８×１０-6Ｔｏｒｒの不正確な表示に降下することを示している。さらに、図６の変動は、真空計の表示が非常に不安定であることを示している。この圧力表示の降下と不安定さを考慮して、出願人は、上記の条件における従来の真空計の耐用期間が約３０時間であったとみなした。
【００３５】
図７は、本発明の２つの実施の形態に関連した時間に対する圧力表示を示している。７０２として示された線は、約２０ｃｍ2の表面積を有する図５Ａに示されたものと同じ星型陽極を利用した実施の形態の圧力表示を示している。７０４として示された線は、約２３ｃｍ2の表面積を有する図５Ｃに示されたものと同じデスク型陽極を利用した実施の形態の圧力表示を示している。双方の実施の形態において、陰極はチタン製であり、約３０ｃｍ2の大きな表面積を有する。７５時間と１３０時間における両領域７０６でのチャンバ圧力表示の降下は、ガスがチャンバ内に流れていないことを示している。グラフ７は、１６０時間のガス暴露後において、星型の陽極を有する真空計が約１×１０-5ｔｏｒｒの圧力をまだ表示していることを示している。デスク型の陽極を使用した実施の形態は、約７乃至８×１０-6の圧力を表示している。双方の真空計の表示は、図６の従来の真空計に比較して比較的に安定している。これらデータに基づいて、本発明の各実施の形態が不都合を生じさせるガスが存在する場合においても従来のＣＣＩＧの耐用期間の少なくとも６倍の耐用期間を提供することができるとの結論が下された。
【００３６】
図８は、約１０ｃｍ2の面積を有する星型の陽極と約１９ｃｍ2の表面積を有する陰極を用いたＣＣＩＧの他の実施の形態に関して測定された時間に対する圧力表示を示している。この真空計も不都合を生じさせるガスに対して約２４０時間の連続暴露の後でもまったく良好に作動している。圧力表示が非常に小さく降下するだけでなく、非常に安定している。このことは、われわれのソルーションが実際に実現可能であり、不都合を生じさせるガスと一緒に用いられたとしてもＣＣＩＧの寿命を非常に延ばすことが可能であることを証明している。この真空計において、電極により受け取られた電流密度は図７で説明した真空計のそれに匹敵する。
【００３７】
イオン電流を少なくすることによって電流密度を下げる場合
図４は、２つのＣＣＩＧに関して、真空の関数としての放電電流を示している。上記のように、ライン４０２上のｘ点は、従来のＣＣＩＧを用いて行われた放電電流測定値を表している。ライン４０４上の○点は、イオン化回路と直列に５００ＭΩの抵抗を配置した本発明の実施の形態で行われた測定値を表している。１０-5Ｔｏｒｒでのライン４０２と４０４の放電電流の値を比較することによって判るように、イオン化電流は５００ＭΩの抵抗により約４０μＡから約３μＡに大きく下がり、それによって、電流密度も約３μＡ／ｃｍ2に降下した。
【００３８】
図９Ａ乃至図９Ｃは、放電電流を減少させるためにイオン化回路に挿入された２ＧΩの抵抗を有するＣＣＩＧに関連して時間に対するイオン電流の測定値を示している。図９Ｂは、図９Ａにおいて始まった測定の続きである。図９Ａと９Ｂは、約２８時間の運転後、放電電流が１．０６μＡから０．９６μＡに幾分減ったけれども、真空計がまだ相当な真空表示を提供していることを示している。図９Ｃは、２３ｃｍ2の有効表面積を有する陽極と共にイオン化回路に挿入された２ＧΩの抵抗を有する実施の形態に関連して時間に対するイオン電流のグラフを示している。図９Ｃは、初期期間の後で、約３０時間運転後でも、電流が基本的に一定のままであったことを示している。図９Ａ乃至図９Ｃは、放電電流を減少することでＣＣＩＧの寿命が延びることを示している。
【００３９】
図４と図９の測定値を生成した真空計は、一定の電圧モード、すなわち、陽極と陰極の間の印加された一定の高電圧、一般的には約２ｋＶと約６ｋＶの間の高電圧のもとで運転されていた。定電圧運転モードにおいては、ガス圧が変化するか又は絶縁層が電極上に堆積するので抵抗が変化し、回路内の電流が変化する。本発明のある種の実施の形態においては、定電流モードが使用される。このモードにおいては、ＣＣＩＧは一定の低イオン電流で運転される。電子フィードバック回路が陽極と陰極の間の高電圧を調節して一定の電流を保持すると共に、定電圧モードにおいては真空が電流値に対して補償されていたのとは反対に、真空が電圧値に対して補償される。
【００４０】
図１０は、様々な圧力の下での一定の電流を維持するために必要な電圧を示している。約２×１０-7Ｔｏｒｒから約２×１０-6Ｔｏｒｒの真空においては、約１μＡの定電流が用いられ、そして、約１×１０-6Ｔｏｒｒから約２×１０-5Ｔｏｒｒの真空においては、約１０Ａの定電流が用いられる。そのようなイオン電流を維持するために必要な電圧は低真空から高真空に真空をスイープするときに約１ｋＶから約４ｋＶに単調に変化する。現実的な範囲においては必要な高電圧を維持するために異なる真空範囲において２つの定電流が用いられる。低イオン電流は、もし真空計が特に大きな面積の炭素コーティングされた陽極とチタン製の陰極と組み合わせた場合には耐用期間を相当延ばすものと予想される。
【００４１】
新たな材料を使用する場合
新たな構成材料の使用も、ＣＣＩＧの耐用期間を延ばすことを可能にする。電極からの後方散乱電子と二次電子の放出は、電荷電流密度に寄与するので、堆積にも寄与する。後方散乱電子又は二次電子の放出を抑える材料を使用することによって、電荷電流密度は減少させうる。
【００４２】
従来のＣＣＩＧの電極は、一般的にステンレススチール製であり、後方散乱電子及び二次電子の大きな放出を生成する。本発明のある種の実施の形態は、後方散乱電子又は二次電子をほとんど放出しないか、又は他の望ましい特性を有する電極材料を使用する。
【００４３】
たとえば、ある種の実施の形態は陽極を炭素で構成するか、若しくは、金属製の陽極に炭素でコーティングする。炭素の比較的に低い原子質量が、比較的にほとんど後方散乱電子を生成しない。炭素は二次電子もほとんど生成しない。さらに、炭素コーティングした電極又は炭素電極は、揮発性のＣＯ２を形成して酸素を取り除くのに役立つ。このメカニズムは電極上に酸化絶縁物の堆積を阻止するか、又は、その形成を少なくし、それによって、真空計の寿命を延ばす。ついで、この真空計は炭素層を取り除くことによって、簡単に再生される。
【００４４】
陰極についての新たな材料の使用も真空計寿命予測値を改善することができる。運転中陰極は２乃至３千電子ボルトの運動エネルギーを有するガスイオンによって粒子衝突が頻繁になされる。上記のように、シロキサンや酸素のような不都合を生じさせるガスの存在の基で陰極上に絶縁物の薄膜の堆積が起こる。絶縁物の薄膜の蓄積を阻止する一つの方法は、「ゲッター」を用いて真空計の環境から不都合を生じさせるガスを一掃して陰極表面を一新することである。ゲッターの原理は周知であり、たとえば、「イオンポンプ」と呼ばれる一種の真空ポンプにおいて使用される。
【００４５】
表面からのイオンスパッタ材料をゲッター作用を行うときにはその材料は表面上の他の場所に再堆積して汚染物質を埋設する。陰極に対してゲッター作用をもちることは、表面を連続的に更新し真空計から不都合を生じさせるガスを取り除くこととなる。ＣＣＩＧが作動する真空範囲、すなわち、約１０-5Ｔｏｒｒにおいて容易にゲッターを行うのに適切な陰極材料はチタンである。チタン原子は容易にスパッタできるので、その近くに再堆積されうる。表面に付着したガス分子は、チタン原子によって埋設され、陰極表面がフレッシュなままとなり、絶縁される代わりに導通する。タンタルのようなゲッター作用を容易にする他の材料も使用可能である。
【００４６】
本発明は、不都合を生じさせるガスが存在する真空システムにおいてＣＣＩＧの寿命とその性能を改善することができる。本発明の成功のための理論的根拠が上記に説明されているが、その理論の正確性に係わらず、作動するためにその発明は示されたものである。
【００４７】
本発明は、新規であると考えられるいくつかの側面を有する。必ずしもすべての側面が本発明のあらゆる実施の形態に関連して含まれている必要はない。異なる用途に対し、異なる側面が個別に又は一緒に採用されて、本発明の範囲内に留まる。たとえば、増大した面積を有する陽極又は陰極を運転することができるか、若しくは、好適な材料製の陽極又は陰極を定電圧モード又は定電流モードのいずれかで運転することができる。ぺニング（Ｐｅｎｎｉｎｇ）真空計やマグネトロンやインバーテットマグネトロンやダブルインバーテットマグネトロンのようないくつかのタイプのＣＣＩＧは知られており、本発明の原理はそれらの真空計のいずれにも応用できるものである。
【００４８】
本発明とその利点が詳細に説明されてきたが、添付の特許請求の範囲に記載された発明の精神とその範囲を逸脱しない限り、さまざまな変更、代替、修正がなされうる。さらに、本願の範囲は、この明細書に記載された方法、機械、製造、化合物、手段、方法、工程の特定の実施の形態に限定されることを意図しているわけではない。いわゆる当業者は、ここに記載された対応する実施の形態が本発明に従って利用されうるのと同じ機能を発揮するか又は同じ結果を達成する、既存の又は以後に開発されるであろう方法、機械、製造、化合物、手段、方法、工程を本発明の開示事項から難なく知ることとなる。したがって、添付の特許請求の範囲は、そのような方法、機械、製造、化合物、手段、方法、工程をその範囲内に含むことを意図するものである。
【産業上の利用可能性】
【００４９】
本発明は、「不都合」を生じさせるガス、すなわち、真空計の性能を劣化する傾向を有するガスを用いる高真空システム環境の下で特に使用される。
【図面の簡単な説明】
【００５０】
本発明とその利点をより直接的に理解するために、以下の添付図面に関連した説明がなされる。
【図１Ａ】従来のＣＣＩＧを略式に図示している。
【図１Ｂ】従来のＣＣＩＧを略式に図示している。
【図２Ａ】酸化ケイ素前駆体ガスを含むシステムに使用された従来のＣＣＩＧの陽極と陰極のそれぞれの表面の走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真である。
【図２Ｂ】酸化ケイ素前駆体ガスを含むシステムに使用された従来のＣＣＩＧの陽極と陰極のそれぞれの表面の走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真である。
【図２Ｃ】それぞれ図２Ａと図２Ｂに図示された表面の元素分析例である。
【図２Ｄ】それぞれ図２Ａと図２Ｂに図示された表面の元素分析例である。
【図３Ａ】タングステン前駆体ガスを含むシステムに使用された従来のＣＣＩＧの陽極と陰極のそれぞれの表面の走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真である。
【図３Ｂ】タングステン前駆体ガスを含むシステムに使用された従来のＣＣＩＧの陽極と陰極のそれぞれの表面の走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真である。
【図３Ｃ】それぞれ図３Ａと図３Ｂに図示された表面の元素分析例である。
【図３Ｄ】それぞれ図３Ａと図３Ｂに図示された表面の元素分析例である。
【図４】真空の関数として、２つのＣＣＩＧにおいて測定された真空に対する放電電流を示すグラフであり、ｘ点は従来の操作で測定された電流を示し、○点は５００ＭΩの抵抗を直列にイオン化回路に付加した状態で測定した電流を示している。
【図５Ａ】本発明の一の実施の形態に関するＣＣＩＧの構成部品を示す。
【図５Ｂ】本発明の一の実施の形態に関するＣＣＩＧの構成部品を示す。
【図５Ｃ】本発明の原理に関連する陽極の他の実施の形態を示す。
【図６】シロキサンと酸素に暴露された時間の関数としての従来のＣＣＩＧの出力を示すグラフである。
【図７】シロキサンと酸素に暴露された時間の関数としての本発明の実施の形態の２つのＣＣＩＧの出力を示すグラフである。
【図８】シロキサンと酸素に暴露された時間の関数としての本発明の別の実施の形態のＣＣＩＧの出力を示すグラフである。
【図９Ａ】約１ｃｍ2の面積を有する陽極を用いて、シロキサンと酸素に連続的に暴露された状態での時間に対するイオン電流を示す。２ＧΩの制限抵抗が使用されている。
【図９Ｂ】約１ｃｍ2の面積を有する陽極を用いて、シロキサンと酸素に連続的に暴露された状態での時間に対するイオン電流を示す。２ＧΩの制限抵抗が使用されている。
【図９Ｃ】約２３ｃｍ2の面積を有する陽極を用いたＣＣＩＧを示す。この場合も２ＧΩの制限抵抗が使用されている。
【図１０】１μＡと１０μＡでの定電流モードでＣＣＩＧを運転するために必要な、真空に対する電圧を示すグラフである。
【図１Ａ】
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【図１Ｂ】
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【図２Ａ】
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【図２Ｂ】
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【図２Ｃ】
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【図２Ｄ】
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【図３Ａ】
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【図３Ｂ】
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【図３Ｃ】
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【図３Ｄ】
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【図４】
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【図５Ａ】
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【図５Ｂ】
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【図５Ｃ】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９Ａ】
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【図９Ｂ】
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【図９Ｃ】
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【図１０】
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【国際調査報告】
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