(57)【要約】  ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）ポリマー及び他の高温結晶化ポリマー材料を水中造粒した後、乾燥してその後に加熱することなくポリマーペレットを結晶化する方法及び装置である。造粒機の出口近傍で、乾燥機への水とペレットのスラリーラインに、高速空気又は他の不活性ガスを注入する。空気はスラリーラインに約１００から約１７５ｍ３／時又はそれ以上の速度で注入する。このような高速空気の移動により水蒸気ミストが形成され、乾燥機への又は乾燥機からのペレットの速度を増加し、これにより、ＰＥＴポリマーペレットは、該ペレット内に自己開始結晶化に十分な温度で、乾燥機を離れる。ガス注入の後のスラリーラインに弁機構は、ペレット滞留時間を調整し、乾燥機の後の振動コンベヤは、所望の結晶度レベルを達成し、凝集を回避する。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＰＥＴポリマーをペレットに加工する方法において、
ＰＥＴポリマーのストランドをダイホールに通して水中造粒機に押し出し、
前記水中造粒機内で前記ＰＥＴポリマーのストランドをペレットに切断し、
前記水中造粒機から出たＰＥＴポリマーを水流を使用して乾燥機に搬送し、前記水流に高速ガスを注入して、前記乾燥機への及び前記乾燥機からのペレットの速度を向上し、
前記ペレットが結晶化を開始するのに十分な熱を保持する間に前記ペレットを振動装置に通す方法。
【請求項２】
前記ＰＥＴペレットは約１３５℃以上の平均温度で前記乾燥機から出し、前記ガスは少なくとも１００ｍ３／時の速度で注入する請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記ＰＥＴペレットは約１２５℃以上の平均温度で前記乾燥機から出し、前記ガスは少なくとも１７５ｍ３／時の速度で注入する請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記加圧ガスは１００−１７５ｍ３／時の速度の空気である請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記加圧ガスは前記水流とほぼ一致するように前記水流に注入する請求項４に記載の方法。
【請求項６】
ＰＥＴポリマーをペレットに加工する装置において、
押し出されたＰＥＴポリマーストランドをペレットに切断する水中造粒機と、
水を前記造粒機に導入する配管と、
前記造粒機から出た水とペレットのスラリーを、前記ＰＥＴペレットを乾燥する遠心乾燥機に輸送するスラリーラインと、
前記水とペレットのスラリーにペレット速度促進手段を導入して、前記加工装置を通るペレットの速度を増加する注入器と、
前記乾燥機から出力されるペレットを受け止める造粒機後方装置とからなり、
前記ペレットは結晶化を開始するのに十分な内部熱をもって前記乾燥機から出る装置。
【請求項７】
前記ペレット速度促進手段は１００−１７５ｍ３／時の速度で移動する不活性ガスである請求項６に記載の装置。
【請求項８】
前記造粒機後方装置は前記ペレットを結晶化中に移動状態に維持する振動装置である請求項６に記載の装置。
【請求項９】
前記造粒機後方装置は断熱容器である請求項６に記載の装置。
【請求項１０】
前記スラリーラインの一部は直線で、３０°から６０°の角度で上方に傾斜している請求項６に記載の装置。
【請求項１１】
前記スラリーラインは直線部を有し、前記ガス注入器は前記直線部の始端で前記内部ガスを導入し、前記装置内で前記ペレットの滞留時間を調整するのに役立つボール弁を有する請求項７に記載の装置。
【請求項１２】
前記ガス注入器は前記不活性ガスを前記スラリーラインの直線部の長手軸とほぼ一致するように前記水とペレットのスラリーに導入する請求項１１に記載の装置。
【請求項１３】
高温結晶化ポリマー材料をペレットの加工する方法において、
高温結晶化ポリマー材料をストランドに押し出し、
押出されたストランドを冷却しペレットに切断し、
高速不活性ガスが注入された水流を使用して前記ペレットを輸送し、外部熱を付与することなく前記ポリマー材料の結晶化を開始するのに十分な熱を前記ペレットが保持する程度に、前記ペレットの結晶化処理時間を減少する蒸気ミストを形成し、
前記ペレットを振動コンベヤに通し、ここで前記ペレットが前記結晶化を受けている間に押し合うようにする方法。
【請求項１４】
前記ペレットを断熱容器に設置し、所望の結晶化を完成する工程をさらに有する請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
前記材料はＰＥＴポリマーを含む請求項１３に記載の方法。
【請求項１６】
前記不活性ガスは前記ペレットに注入し、前記水流は１００ｍ３／時以上の速度である請求項１３に記載の方法。
【請求項１７】
前記注入ガスは、ガスペレットと水蒸気ミストの混合物を形成し、該混合物は前記空気注入の下流の弁機構によって調整する請求項１に記載の方法。
【請求項１８】
前記ペレット速度をさらに調整するために前記注入器の下流に弁機構をさらに有する請求項６に記載の装置。
【請求項１９】
ＰＥＴポリマーをペレットに加工する方法において、
前記ＰＥＴポリマーのストランドをダイプレートに通して水中造粒器に押し出し、
前記ＰＥＴポリマーストランドを前記造粒機においてペレットに切断し、
前記造粒機を出たＰＥＴペレットを水流を使用して乾燥機に輸送し、高速ガスを前記水流に注入して、前記乾燥機への及び乾燥機からの前記ペレットの速度を増加し、
前記ガス注入後に前記ペレットの速度を調整する方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この出願は、２００３年１１月２１日に出願された米国特許出願第１０／７１７６３０号の一部継続出願である。
本発明は、一般にポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）ポリマーの水中造粒及びその後の乾燥の方法及び装置に関する。さらに詳しくは、本発明は、ＰＥＴ粒子の結晶化工程を自己開始し、非晶構造よりも結晶構造を所望レベル有するペレットを製造する、ＰＥＴポリマーの水中造粒及びＰＥＴポリマーペレットの乾燥の方法及び装置に関する
【背景技術】
【０００２】
ポリマー又は他のプラスチック材料からなるペレットを製造する水中造粒システムは多年にわたり公知である。プラスチックポリマー、着色剤、添加剤、充填剤、補強剤、緩和剤のような開始材料を捏和機（kneader）で混合する。この工程では溶解物が製造され、該溶解物は型（ダイ）を通して押し出され押圧されてストランドに形成され、該ストランドは水中造粒機の水箱内で直ちに回転切断刃により切断される。添加剤を有する又は有しない水が連続的に水箱を流れ、ポリマーストランドとペレットを冷却し固化するとともに、輸送管を介してペレットを水箱の外の遠心乾燥機のような乾燥機に搬送し、該乾燥機にてペレットから水が除去される。
【０００３】
かなり長い間、ポリマー工業は水中造粒システムを使用してＰＥＴポリマーをペレット形状に加工することを求めていた。ＰＥＴをペレット形状に加工する水中造粒や他の造粒システムを使用することの主な欠点は、典型的には、水中造粒システムの乾燥機を離れるときにペレットが非晶状態にあることである。得られたペレットの非晶質は、水中造粒機の水箱の水流に導入されたとき、及び水とペレットのスラリーが適切な配管により乾燥機に輸送される間に、ＰＥＴ材料が急速冷却されることにより生じる。
【０００４】
典型的には、水中造粒機の水箱を通る水流の増加、水温の上昇、配管寸法の変更、造粒機と乾燥機の間の距離の減少は、ペレット温度を十分に維持することの助けにはならない。このような状況の下でも、依然としてＰＥＴペレットは、結晶化が生じる温度、通常は１００℃以下の温度で乾燥機を離れる。
【０００５】
ＰＥＴポリマーのエンドユーザは、典型的には、ペレットが非晶状態よりも結晶状態にあることを要求する。これは、エンドユーザは水分含有量がゼロ又はゼロに近い実質的に乾燥状態でＰＥＴペレットを処理することを望むという事実に関係する主として２つの理由による。第１に、ＰＥＴポリマーは非常に吸湿性があり、結晶ＰＥＴペレットは、非晶ペレットよりも、輸送や保管中に水分を吸収しにくいことである。従って、結晶ＰＥＴペレットは、ゼロ又はゼロに近い必要水分含有量にエンドユーザによって容易に乾燥することができる。第２に、ＰＥＴポリマーを完全に乾燥するのに要求される温度は、非晶ＰＥＴペレットが結晶形態に転化する温度よりも高い。従って、非晶ＰＥＴペレットを乾燥するとき、まず、温度を乾燥温度に上昇する前に必要低温度で結晶化を達成することが必要である。さもなければ、非晶PＰＥＴポリマーペレットは集塊し、ペレット形態を破壊する。
【０００６】
この結果、ＰＥＴペレットの製造者は典型的に非晶ＰＥＴペレットを通常８０から１００℃の非常に高温で数時間の第２加熱工程にさらし、ペレットの非晶構造を結晶構造に変更しなければならない。これは、ＰＥＴポリマーペレットを所望の結晶状態に転換するために、非常に高価な第２工程である。
【０００７】
しかしながら、固形状態工程（ＳＳＰ）でのさらなる処理又は使用のためにＰＥＴペレットを乾燥するのに、ＰＥＴペレットの総（１００％）結晶性は必ずしも要求されない。むしろ、硝酸カルシウム測定法を使用して３０％以上、好ましくは４０％以上の総結晶性又は結晶性グレードがＰＥＴエンドユーザに容認される。
【０００８】
代案の取り組みがＷＯ／２００４／０３３１７４に開示され、それは、１００℃以上の温度でポリマーを水槽内で粒状化又は小粒化される。得られたペレットは、非晶材料を結晶材料に転換するために、高温を維持しつつ所定時間、水槽内でさらに処理される。このシステムは過沸点に水を維持するために加圧し、その後に減圧工程を必要とする。
【０００９】
さらに、水／ペレットスラリーの輸送を向上するために、造粒機からの水とペレットのスラリーの流出流れに空気を注入することも公知である。例えば、米国特許第３，９８８，０８５号参照。
【特許文献１】ＷＯ／２００４／０３３１７４
【特許文献２】米国特許第３，９８８，０８５号
【発明の開示】
【００１０】
本発明は、結晶化工程を自己開始するのに十分に熱い状態でＰＥＴペレットを製造し、ＰＥＴペレットが別個の加熱工程を必要としないような十分な結晶特性を提供する水中造粒システムに向けられている。この高い熱条件は、水スラリー中のペレットの滞留時間を減少し、乾燥段階でＰＥＴペレット中に十分な熱を残し、結晶化過程がペレットの内側から開始されるようにすることにより達成することができることが分かった。このために、水からペレットをできるだけ速く分離し、水中造粒機の出口から乾燥機に流れるペレットの速度を著しく増加することが必要である。乾燥機を離れる熱いペレットは従来の振動コンベヤ又はその他の振動又は取扱装置上で、所望の結晶質を達成し凝集を回避するのに十分な時間の間、搬送することができる。また、熱いペレットは、断熱容器に熱保有状態で保管し、所望の結晶化工程を完了することができる。従来使用されてきたステンレス鋼製の箱の代わりに、例えばコーティングされた鋼製又はプラスチック製の容器は容認すべきである。
【００１１】
初期のペレット／水分離及び造粒システムを通るペレット速度の増加は、本発明に従い、切断ペレットと水のスラリーが造粒機ユニットの水箱を出た後に、空気又は他の適切なガスを造粒機から乾燥機に至る輸送配管に注入することで、達成される。注入した空気は、水を水蒸気ミストに変換することで輸送配管中のペレットから水を分離し、乾燥機への又は乾燥機を通るペレットの輸送を著しく増速するのに役立つとともに、乾燥機を出たペレットの温度をペレット内で結晶化過程を開始するのに十分に高くするのに役立つことが分かった。詳しくは、ＰＥＴポリマーペレットが非晶質状態で乾燥機から出る間に、結晶化が生じるのに十分な熱がペレット内部に残っている。結晶化の程度は、以前の水中造粒システムを使用してＰＥＴペレットを製造するのにこれまで必要であった第２の加熱段階を必要性を排除するのに十分である。
【００１２】
水タンクから出た直後に乾燥機に至るスラリーラインに導入される空気は、非常に高速である。少なくとも１００立方メートル（ｍ３）／時から約１７５ｍ３／時又はそれ以上の空気容量が８バールの圧力で弁を通過して１．５インチのスラリーパイプラインに入ることにより本発明に必要な空気速度を生じることが分かった。出て行く水とペレットのスラリーに導入される空気容量は、全体的にミストの性質を有するガス／スラリー混合物を生じ、混合物全体の９８％−９９％又はそれ以上の容量のガス成分を有する見込みである。スラリーラインへの空気の注入により、水箱から乾燥機の出口に流れるペレットの速度が１秒以下に劇的に増加する。空気はその不活性性または入手容易性の観点から好ましいガスであるが、窒素や類似のガスのような他の不活性ガスも使用することができる。また、ペレットから水を分離し、造粒機から乾燥機出口までペレットを加速する他のペレット速度加速法を利用してもよい。
【００１３】
スラリー配管は、空気注入点の後にボール弁又は他の弁機構を含めることが好ましい。ボール弁により、オペレータは配管及び乾燥機におけるペレットの滞留時間をより良く調整することができ、乾燥機へのスラリー管における振動を著しく減少し又は排除することができる。ボール弁又は弁機構は、弁機構の下流のスラリー管に改良された水蒸気ミストを与えるように思われる。
【００１４】
高速空気又は他のガスをスラリーラインに注入することで、ダイ面でのカッターブレードによる成形点から乾燥機出口までのペレットの滞留時間を十分に減少すれば、結晶質ＰＥＴペレットを本発明の方法及び装置に従って形成することができることが分かった。大きなペレットはゆっくり熱を放出し、出るときに十分な高温を保持し、１００ｍ３／時のような低い空気注入速度で結晶化する。一方、小さなペレットは、空気速度が増加するので、低い出口温度でも受容できるレベルの結晶化を示す。したがって、水からのペレットの迅速な分離と滞留時間の短縮は、特に、所望の結晶度レベルを達成するのに十分な時間、ペレットを熱保持振動コンベヤによって乾燥機から輸送し、及び／又は断熱容器に適切に収容すれば、ＰＥＴペレットがペレットの内部に十分な熱を保持しながら水中造粒システムの乾燥機を出て、非晶質ペレットにおいて所望の結晶化を達成することを保証する。この結果、第２の加熱工程の必要性が排除される。
【００１５】
振動コンベヤにより乾燥機から輸送されるとき、約２０秒から約９０秒の輸送が所望の結晶度を達成するのに十分であることが分かった。好ましい輸送時間は約３０秒から６０秒であり、最も好ましくは約４０秒である。
【００１６】
したがって、本発明の目的は、乾燥機を出たＰＥＴペレットに結晶化を生じさせることができる、水中造粒システムにおけるＰＥＴポリマーを処理する方法及び装置を提供することである。
【００１７】
本発明の他の目的は、高価な第２の加熱段階を必要とすることなく、水中造粒システムを利用して、ＰＥＴポリマーペレットに結晶化を生じさせ、非晶質ＰＥＴペレットを結晶質ＰＥＴペレットに変換することができる方法と装置を提供することである。
【００１８】
本発明の他の目的は、造粒機を出た水とペレットのスラリーに不活性ガスを注入し、水蒸気ミスト状態のスラリーを生じさせ、輸送ペレットにより良い熱保有を与えることができる、ＰＥＴポリマーの水中造粒を行う方法と装置を提供することである。
【００１９】
本発明のさらに他の目的は、空気を注入することで、少なくとも１００ｍ３／時、約１７５ｍ３／時又はそれ以上の速度でペレットを迅速に装置内を輸送し、乾燥機を出る前のペレットの滞留時間を十分に減少し、全結晶化（１００％）の３０％−４０％のオーダーで結晶化を生じさせることができる、前記目的に従ってＰＥＴポリマーの水中造粒を行う方法及び装置を提供することである。
【００２０】
本発明のさらに他の目的は、乾燥機を出たペレットが、後で加熱することなくＰＥＴペレットの少なくとも３５％結晶化が生じるのに十分な熱が内部に残留する、水中造粒システムを使用してＰＥＴポリマーペレットを製造する方法及び装置を提供することである。
【００２１】
本発明のさらに他の目的は、造粒機から乾燥機までのスラリーラインにガスを注入することで、ダイプレートで押し出された時から遠心乾燥機を出るまでのＰＥＴペレットの滞留時間を約１秒以下に減少する、ＰＥＴペレットを製造する方法及び装置を提供することである。
【００２２】
本発明のさらに他の目的は、弁機構を使用して滞留時間を調整し、スラリーラインの弁の下流側で水蒸気ミストを加圧する、前記目的に従ってＰＥＴペレットを製造する水中造粒方法及び装置を提供することである。
【００２３】
本発明のさらに他の目的は、乾燥機を出た熱いペレットを振動コンベヤ又は他の振動若しくは取扱装置上に搬送し、所定の出力ペレット容量を通して実質的に均一な結晶化を達成することができる、水中造粒システムを提供することである
【００２４】
前記及び他の目的及び利点は、添付図面を参照した以下の説明及び請求の範囲に記載した本発明の構成及び作用の詳細から明らかであり、図面において同一符号は同一部分を示している。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２５】
本発明の１つの好ましい実施形態を詳細に説明するが、本発明は、以下の説明に述べられ又は図面に記載された部材の詳細な構成及び配置にその範囲が限定されるものではないことを理解すべきである。本発明は他の実施形態も可能であり、また種々の方法で実施し又は実行することができる。
【００２６】
また、好ましい実施形態の説明は明確性を確保するために用語にたよる。各用語は当業者に理解される最も広い意味を有し、同様の目的を達成するよう同様の方法で作用する技術的均等物を含むように意図されている。例えば、「水」の用語は水自身を含むだけでなく、水中造粒の当業者により種々の目的で水中造粒工程中に加えられる１又は複数の添加剤を有する水を含む。
【００２７】
本発明に関連して使用される水中造粒システムは図１に示され、全体的に参照符号１０が附されている。このシステム１０は、ガラ水中造粒機のような水中造粒機１２を有し、水箱１６及びダイプレート１８から分離して示されたカッターハブ及びブレード１４を備えている。水中造粒システム１０では、ＰＥＴポリマーはポリマー桶（不図示）からスクリーンチェンジャー２０に上方から供給され、スクリーンチェンジャー２０は固形粒子又は他の材料を除去する。ＰＥＴポリマーは、ギヤポンプ２２を介して供給され、ポリマー偏向器（diverter）２４及びダイプレート１８へのスムーズな流れを制御し維持する。ＰＥＴポリマーは、典型的には、約２６０℃の温度でダイプレートの孔を通して押出される。ダイ孔により形成されるＰＥＴポリマーストランドは水箱１６に入り、カッターハブ及びブレード１４により所望のペレットに切断される。冷水が配管２６を介して水箱１６に流れ、水と切断ペレットのスラリーは配管２８を通して流出する。
【００２８】
次に、水とペレットのスラリーはスラリーライン３０を通って入口３３からガラ遠心乾燥機のような乾燥機３２に搬送される。ペレットは乾燥機３２で乾燥され、出口３４から乾燥機を出る。乾燥ペレットから除去された水は乾燥機３２を出て配管３８を通ってポンプ４０により細分除去ふるい４２に搬送され、配管４６を通って水タンク４４に搬送される。再循環水は水箱４４を離れ、配管４８とポンプ５０を通って水熱交換器５２に搬送され水温が低下する。冷却された水は配管５４を通り、バイパス弁５６と配管５８を通過して入口管２６に再循環され、水箱１６に入る。
【００２９】
本発明に従って、スラリーライン３０におけるＰＥＴペレットの輸送を向上するとともに、ＰＥＴペレットを十分に高温に維持して所望の結晶化を促進するために、水中造粒システムのスラリーライン３０に点７０において、好ましくは水箱１６の出口に隣接するスラリーライン３０の始まりの近傍において、空気が注入される。
【００３０】
空気は点７０において、多くの製造設備で空気圧縮機とともに典型的に入手可能な従来の圧縮空気ラインと、スラリーライン３０に高速空気流を生じるのに十分な標準ボール弁とを使用して、スラリーライン３０に都合良く注入される。標準の１．５インチ管からなるスラリーラインに、８バールの圧力で、少なくとも１００ｍ３／時の空気を標準ボール弁を介して注入することによって容易に達成される。この高速空気（又は他のガス）は水と加熱ペレットと接触すると、水蒸気ミストを生成する。ペレットは管を迅速に通過して乾燥機に移動する際に管の内周に分散する傾向がある。ガス／スラリー混合物全体における空気の容量は９８％−９９％又はそれ以上のオーダーにある。点７０においてスラリーライン３０に注入された空気は、水箱１６から乾燥機３２の出口３４へのペレット流れの速度を１秒以下の割合で増加する。
【００３１】
本発明に従って３４から乾燥機３４を出たＰＥＴポリマーペレットの平均温度は、１００ｍ３／時の空気速度で約１４５℃であるべきであるが、空気速度が１７５ｍ３／時まで増加するとそれより低くてもよい。このような高速ペレット速度が動作を促進することで、ＰＥＴペレットは、内部に十分な熱を保持し、第２加熱工程を必要とすることなく、結晶化を開始する。
【００３２】
乾燥機を出たペレットは、好ましくは、図２Ａ及び２Ｂに示すように、振動コンベヤ８４のような振動ユニットを通して導かれる。振動コンベヤ８４での結晶化ペレットの攪拌と混合により、個々のペレットの近傍から包囲壁に向かって生じるペレット温度の変動や、例えば他のペレットの中への浸入が回避される。この代わり、温度と結晶化の程度の均一性は大いに向上する。さらに、上昇したペレット温度から生じる粘着性は、ペレットの押し合いと相対移動により抑えられ、これにより、周囲の壁構造にペレットが群がり、付着するのが防止される。
【００３３】
結晶化の目的については、ペレットは約２０秒から約９０秒の間、好ましくは約３０秒から約６０秒の間、さらに好ましくは約４０秒の間、振動コンベヤに滞留すべきであることが分かっている。この時間中、十分な熱が振動コンベヤによって保持され、所望の結晶化を完了するのに十分な高温にペレットを維持する。質量が大きいことにより１４５℃のオーダーの出口温度を有する大きなペレットは、その温度で１０秒だけ必要であり、その間で４０％の結晶化を完了する。質量が小さく、比較的大きな表面積を有することで、約１２７℃の冷却器出口温度を有する小さなペレットは、その温度で２０秒必要であり、所望の結晶化を完了する。振動コンベヤでの残り時間により、ペレットは大きな又は小さな程度まで冷却することができる。
【００３４】
例えばオペレータが振動コンベヤの出口からの加熱ペレットの保管、使用及び輸送ができないことにより、追加の冷却が必要とされるなら、空気ブロアを出口に追加するか、振動コンベヤを約２分までの滞留時間を設けるように設計してもよい。一般に、ペレットの温度は、振動コンベヤへの入口で約１２８℃、出口で約６０℃から１１０℃の間であり、それは、取り扱うために十分に冷却されている（６０℃）、又は、振動コンベヤを離れるときに結晶質であることのみを必要とする（１１０℃）ペレットを出力するために、オペレータがコンベヤに空冷手段を直接コンベヤに設けるか否かによる。通常の目的の好ましい出口温度は８０℃以下であり、一方高い表面タック（tack）温度（＜１００℃）はあるグレードのＰＥＴポリマーには十分である。
【００３５】
振動装置が使用されない場合、又は振動装置に加えて、乾燥機３２を出るＰＥＴポリマーペレットを適切な断熱容器に設置することができる。ＰＥＴペレット内の保有熱は、ペレットが結晶化温度以下に冷却する前に所望の結晶化工程を完了するのに十分である。
【００３６】
図３に示すバイパスモードでは、再循環水はバイパス５６を通って配管６０に入り、そしてスラリーライン３０に入る。バイパスモードでは、弁６２は閉じられ、ライン３０と水箱１６内の水／ペレットスラリーは、入口ライン２６の水ととともに、システムから排水弁６４の外に排水することができる。
【００３７】
図４は、本発明による水中造粒システムのスラリーラインへの空気注入のための好ましい配置を概略的に示し、全体的に参照符号１００で示す。図示された水中造粒機１０２はガラモデル番号Ａ５ＰＡＣ６であり、水入口管１０４とスラリー出口ライン１０６を備えている。図示された乾燥機１０８は、ガラモデル番号１２．２ＥＣＬＮＢＦであり、頂部にスラリー入口１１０を備えている。水中造粒機１０２からスラリーライン１０６への出口は遠心乾燥機１０８への入口１１０より十分に下にあるので、両者が製造床面のレベルにあるとき、水とペレットのスラリーを造粒機出口から乾燥機入口に上方へ輸送する必要がある。水とペレットのスラリーは、弁１１２、アングルエルボ１１４、アングルスラリーライン１１６、拡大エルボ１１８を通って、乾燥機１０８の入口１１０に入る。空気注入は、ノズル又は弁１２０を通って、直接アングルエルボ１１４に入る。
【００３８】
図４に示すように、アングルスラリーライン１１６は直線であるのが好ましく、出口端に拡大エルボ１１８を有する。拡大エルボは、高速の水とペレットのスラリーの直線スラリーライン１１６から乾燥機入口１１０への移動を促進し、乾燥機１０８への潜在的な凝集を減少する。さらに、アングルエルボ１１４への空気注入は、好ましくはスラリーライン１１６の軸と一致し、水とペレットのスラリーへの空気注入の効果を最大化し、空気／スラリー混合物の一定の吸引を維持する。
【００３９】
スラリーライン１１６の垂直軸とアングルスラリーライン１１６の長手軸との間の角度は、図４に示すように好ましくは約４５°であり、好ましい範囲は３０°−６０°である。さらに、造粒機１０２からの水とペレットのスラリーの出口が乾燥機１０８の入口１１０より高い場合、例えば造粒機と乾燥機がプラントの異なるレベルに置かれたとき、又は部品の高さが図４に示すものと異なるときには、前記角度は０°から９０°まで変化させることができる。
【００４０】
前述の空気注入とともに、水箱から出口までのペレットの滞留時間は１秒以下であり、その間にペレットに所望の結晶化を生じさせることが分かっている。しかしながら、他の好ましい実施形態では、図５に示すように、第２のボール弁又は弁機構１５０が空気注入点の後に配置される。弁機構１５０は、スラリーライン内でのペレットの滞留時間をより良く調整する一方、切断チャンバーに十分な頭圧を保持するのに役立つ。この第２弁機構はスラリーラインにおけるスラリーの滞留時間を調整するだけでなく、スラリー管における振動を著しく減少する。さらに、空気注入チャンバーの加圧により、スラリー管の下流で水蒸気ミストの発生を増進し、特により小さいペレットを得る成果を高めるように思われる。
【００４１】
実験例
第１実験装置
ガラ水中ペレタイザーモデル番号Ａ５ＰＡＣ６とガラモデル１２．２ＥＣＬＮＢＦ遠心乾燥機を使用した図１に示すような総合的水中造粒システムにより、図３に示す配置で、溶解ＰＥＴポリマーを連続的に押し出した。溶解温度は約２６５℃であり、造粒機１０２のカッターブレード速度は２５００から４５００ＲＰＭの間で変化させた。ダイプレートはＰＥＴポリマー用であり、細長いランド（land）を有する典型的な３．５ｍｍダイプレートを使用した。実験中のダイホールを通る溶融速度は一定で、４０ｋｇ／孔／時とした。
【００４２】
スラリーライン１１６の管は、標準の１．５インチ管で、長さは４．５ｍとした。遠心乾燥機１０８の速度は実験中は一定に維持し、乾燥機１０８を通る対向空気流れも実験中は一定に維持した。振動ユニットは使用しなかった。
【００４３】
ノズル又は弁１２０への空気注入流量は、表１に示すように、０から最大１００ｍ３／時まで変化させ、水流とペレットサイズも変化させた。
【００４４】
第１実験装置のパラメータと結果は表１の通りであった。
【００４５】
【表１】
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【００４６】
表１の最後から２欄目に記載のペレット温度と結晶度パーセントは、各実験の乾燥機１０８を出た製品を検査することによって決定した。すなわち、ペレットを視覚的に検査し、ペレット１００個中何個が結晶状態への変換を示す色変化を生じたかを決定した。例えば、実験例５では、ペレット１００個中約８０個が色変化を示した。ペレット温度は、赤外線温度ゲージを使用して表面を基準に決定した。ペレットが「全体として」結晶化した程度は、各ペレットが個々の構造を通して十分に結晶質である状態を示す「全体」結晶化とともに、外部測定技術を使用して決定することはできなかった。しかしながら、実際に適用すると、ＰＥＴエンドユーザの目的に対しては、ペレットは十分に結晶化していることが分かった。後の検査で少なくとも３０−４０％の結晶化を有効に証明することで、加熱／結晶化工程を追加する必要がない。
【００４７】
１００ｍ３／時の空気注入速度では、ペレットが前記実験で使用されたサイズを有するとき、ＰＥＴポリマーペレットが乾燥機を離れる最小温度が１３５℃であることが好ましい。しかしながら、小さいサイズのＰＥＴペレットが作られ、空気注入速度を増加すると仮定すると、低い出口温度で適切な結晶化が得られる。
【００４８】
第２実験装置
ガラ水中ペレタイザーモデル番号Ａ５ＰＡＣ６とガラモデル１２．２ＥＣＬＮＢＦ遠心乾燥機を使用した図１に示すような総合的水中造粒システムにより、図３に示す配置で、溶解ＰＥＴポリマーを連続的に押し出した。溶解温度は約２６５℃であり、造粒機１０２のカッターブレード速度は２５００から４５００ＲＰＭの間で変化させた。ダイプレートはＰＥＴポリマー用とした。異なるペレットサイズでも動作できるようにするために、ダイホール径と大ホール速度はカッター速度とともに変化させた。
【００４９】
スラリーライン１１６の管は、標準の１．５インチ管で、長さは４．５ｍとした。遠心乾燥機１０８の速度は実験中は一定に維持し、乾燥機１０８を通る対向空気流れも実験中は一定に維持した。振動ユニット８４を使用し、乾燥機を出るペレットを受け止めた。
【００５０】
ノズル又は弁１２０への空気注入流量は、表２に示すように、０から最大１７５ｍ３／時まで変化させ、水流とペレットサイズも変化させた。
【００５１】
第２実験装置のパラメータと結果は表２の通りであった。
【００５２】
【表２】
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【００５３】
試料１０と１１は、試料１０が１７５ｍ３／時で空気注入を行い、試料１１が空気注入を行わない以外は、同じ条件で行った。同様に、試料１２と試料１３、試料１４と試料１５は、空気注入を除いて同じ条件で行った。試料１６，１７，１８は、空気注入せずに有効に処理するためにペレットサイズを小さくしているために、空気以外は類似した試験ではない。
【００５４】
第２試験装置の結果から、特に、大多数の場合における顧客の目標である０．０１５ｇ／ペレット以下のペレット重量を達成するときに、空気注入法が結晶ペレットを維持するのに必須であることが明確に分かった。最小出口温度が必要であるとの結論は、ここに組み入れる同時継続の米国出願第１０／７１７５３０号において要約されているが、その結論が得られた第１試験装置に比べて、第２実験装置の結果により、所望の結晶質を達成するための空気注入速度の意義が明確になった。
【００５５】
表２の右から第３欄、第２欄、右端欄に記載のように、ペレット温度、結晶度グレードのパーセントは、第１試験装置に関して説明したように、視覚検査と赤外線温度ゲージにより決定した。しかしながら、第１試験装置を実行した後、全体結晶度、結晶度グレードは硝酸カルシウム測定法を使用して測定することができることが分かった。右端欄はそのような評価の結果を示す。
【００５６】
本発明による空気注入法を用いて、許容できる結晶質グレードの種々のサイズのＰＥＴペレットを製造することができる。空気がペレットに十分に高速で注入されれば、０．００８ｇ／ペレットのような小さいペレット重量でも可能である。これと対照的に、極めて短い管長と非常に高速の水流量を使用するものを含む造粒技術の従来の運転装置を使用すると、あるパーセント例えば約１０−１２％の結晶度ペレットのみを製造することができる。しかしながら、これらの製造ペレットは、約６．９％から３５．６％の結晶度の著しい変動がある。このペレット内の限定された均質性の程度は受け入れられない。さらに、ペレットサイズが０．０１２ｇ／ペレット以下に減少されれば、本発明の空気注入法によってのみ、１００％のペレットが少なくとも結晶度グレード３５％に結晶化された州立を得ることができた。３５％以上の結晶度グレードのＰＥＴは、固体状態化処理（Solid State Process; SSP）に十分に結晶質であり、ＰＥＴエンドユーザに受け入れられることが分かった
【００５７】
上に要約したように、第１、第２試験装置はそれぞれ１００ｍ３／時と１７５ｍ３／時の空気流量で行った。水流量とペレット割合の変化により必要であれば、２００ｍ３／時又はそれより早いオーダーの空気速度も採用することができる。
【００５８】
本発明は特にＰＥＴポリマーの水中造粒に適用可能であるが、高温で結晶化したり、高温にさらされると熱を保持する他のポリマーも本発明に適している。このようなポリマーは、あるグレードの熱可塑性ポリウレタン（ＴＰＵ）、ＰＥＴポリマー及び／又はＰＥＴ混合物を含む。
【００５９】
以上は本発明の原理を示すものであると考えられている。多くの修正や変更が当業者に容易になされるので、本発明を図示され説明された構成や作用に限定することは望ましくない。従って、全ての適切な修正や均等物は本発明の範囲に入る。
【図面の簡単な説明】
【００６０】
【図１】アメリカ合衆国バージニア州イーグルロックにあるガラインダストリーズインコーポレーテッド（「ガラ」）により製造され販売された水中造粒機及び遠心乾燥機を含み、本発明による空気注入器及び振動コンベヤを備えた水中造粒システムの概略図。
【図２Ａ】図１の振動コンベヤのそれぞれ側面，端面の概略図。
【図２Ｂ】図１の振動コンベヤのそれぞれ側面，端面の概略図。
【図３】工程ラインが遮断されたときにバイパスモード中における図１の水中造粒システムのある部品を示す。
【図４】本発明により造粒機から乾燥機へのスラリーラインに空気（又はガス）を注入する好ましい方法及び装置を示す概略図。
【図５】本発明により造粒機から乾燥機へのスラリーラインに空気（又はガス）を注入する好ましい方法及び装置であって、スラリーラインにボール弁を備えた方法及び装置を示す概略図。
【図１】
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【図２Ａ】
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【図２Ｂ】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【手続補正書】
【提出日】平成17年10月5日(2005.10.5)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＰＥＴポリマーを結晶質ＰＥＴペレットに加工する方法であって、
ＰＥＴポリマーのストランドをダイホール（１８）に通して水中造粒機（１２，１０２）に押し出し、
前記水中造粒機内で前記ＰＥＴポリマーのストランドをペレットに切断し、
前記ＰＥＴポリマーを水とペレットのスラリーとして前記水中造粒機から乾燥機（３２，１０８）に搬送し、
前記ペレットを前記乾燥機内で乾燥する方法において、
前記ＰＥＴペレットを搬送する工程は、高速不活性ガスを前記水とペレットのスラリーに注入し、前記乾燥機を出たＰＥＴペレットに十分な内部熱を保有させ、前記ペレットを自己結晶化させる工程を含むことを特徴とする方法。
【請求項２】
前記乾燥機を出たＰＥＴペレットは、振動装置（８４）による運動を維持し、その間に前記ＰＥＴペレットは自己結晶化を継続することを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記高速不活性ガスを前記水とペレットのスラリーに注入することにより、前記ＰＥＴペレットの乾燥機への速度及び乾燥機を通る速度を増加することを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記高速不活性ガスを前記水とペレットのスラリーに注入することにより、水を水蒸気ミストに変換することを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記ＰＥＴペレットは約１２５℃以上、好ましくは１３５℃以上の平均温度で前記乾燥機を出ることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記ガスは少なくとも１００ｍ３／時、好ましくは約１７５ｍ３／時の速度で前記水とペレットのスラリーに注入することを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項７】
前記ガスは１００−１７５ｍ３／時の速度で注入される空気であることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項８】
前記ガスは前記スラリーの動線とほぼ一致するように前記水とペレットのスラリーに注入する請求項１に記載の方法。
【請求項９】
前記スラリーの動線は３０°と６０°の間の角度で曲がり、前記ガスは前記曲がりで注入することを特徴とする請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
前記スラリーラインにける前記ペレットの滞留時間は前記空気注入の下流側でボール弁（１５０）により調整することを特徴とする請求項７に記載の方法。
【請求項１１】
ＰＥＴポリマーを自己結晶化ペレットに加工する装置であって、
押し出されたＰＥＴポリマーストランドをペレットに切断する水中造粒機（１２，１０２）と、
水を前記造粒機に導入する配管（２６，１０４）と、
前記造粒機から出た水とペレットのスラリーを、前記ペレットから水を分離する水／ペレット分離器（３２，１０８）に輸送するスラリーライン（２８，３０，１０８，１０６）とを含む装置において、
注入器（１２０）により、高速不活性ガスを前記水とＰＥＴペレットのスラリーライン（１１６）に導入し、前記乾燥機を出たＰＥＴペレットに前記ペレットを自己結晶化するのに十分な内部熱を保有させることを特徴とする装置。
【請求項１２】
前記高速不活性ガスは前記スラリーラインの水を水蒸気ミストに変換することを特徴とする請求項１１に記載の装置。
【請求項１３】
前記注入される高速不活性ガスは前記装置を通過する前記ＰＥＴペレットの速度を増加することを特徴とする請求項１１に記載の装置。
【請求項１４】
前記注入される高速不活性ガスは１００−１７５ｍ３／時の速度であることを特徴とする請求項１１に記載の装置。
【請求項１５】
前記水／ペレット分離器（３２，１０８）は乾燥機、好ましくは遠心乾燥機であることを特徴とする請求項１１に記載の装置。
【請求項１６】
前記造粒機後方装置（８４）は前記乾燥機の出口（３４）からペレットを受けてさらななる結晶化を行うことを特徴とする請求項１５に記載の装置。
【請求項１７】
前記造粒機後方装置（８４）は前記ペレットを結晶化中に移動状態に維持する振動装置、好ましくは振動コンベヤであることを特徴とする請求項１６に記載の装置。
【請求項１８】
前記造粒機後方装置（８４）は断熱容器であることを特徴とする請求項１６に記載の装置。
【請求項１９】
前記スラリーラインの一部は直線で、３０°から６０°の角度で上方に傾斜していることを特徴とする請求項１１に記載の装置。
【請求項２０】
前記スラリーラインは直線部（１１６）を有し、前記ガス注入器（１２０）は前記直線部の始端で前記不活性ガスを導入し、前記装置内で前記ペレットの滞留時間を調整するのに役立つボール弁を有することを特徴とする請求項１１に記載の装置。
【請求項２１】
前記ガス注入器（１２０）は前記不活性ガスを前記スラリーラインの直線部（１１６）の長手軸とほぼ一致するように前記水とペレットのスラリーに導入することを特徴とする請求項１１に記載の装置。
【請求項２２】
前記ガス注入器（１２０）の下流のボール弁（１５０）は、前記装置における前記ＰＥＴペレットの滞留時間を調整することを特徴とする請求項１１に記載の装置。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００７】
しかしながら、固形状態工程（ＳＳＰ）でのさらなる処理又は使用のためにＰＥＴペレットを乾燥するのに、ＰＥＴペレットの総（１００％）結晶性は必ずしも要求されない。むしろ、硝酸カルシウム測定法を使用して３０％以上、好ましくは４０％以上の総結晶性又は結晶性グレードがＰＥＴエンドユーザに容認される。水中造粒機とＳＳＰリアクターを使用してＰＥＴ結晶質ペレットを製造する公知のＳＳＰ法及び装置がＷＯ０３／０３７５８８及びその対応の米国特許出願の公報番号ＵＳ２００５／００６２１８６に示されている。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００９】
さらに、水／ペレットスラリーの輸送を向上するために、造粒機からの水とペレットのスラリーの流出流れに空気を注入することも公知である。例えば、米国特許第３，９８８，０８５号及びＤＥ１０２０９１４９参照。本発明に関係するさらなる従来技術はＵＳ５６０９８９２、ＧＢ１２７８２９７、ＵＳ５２９０９１３に示されている。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２５
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２６】
好ましい実施形態の説明は明確性を確保するために用語にたよる。各用語は当業者に理解される最も広い意味を有し、同様の目的を達成するよう同様の方法で作用する技術的均等物を含むように意図されている。例えば、「水」の用語は水自身を含むだけでなく、水中造粒の当業者により種々の目的で水中造粒工程中に加えられる１又は複数の添加剤を有する水を含む。
【手続補正書】
【提出日】平成18年11月16日(2006.11.16)
【手続補正１】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】全図
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図１】
2007512162.tif 000011
【図２Ａ】
2007512162.tif 000012
【図２Ｂ】
2007512162.tif 000013
【図３】
2007512162.tif 000014
【図４】
2007512162.tif 000015
【図５】
2007512162.tif 000016
【国際調査報告】
2007512162.tif 000017
2007512162.tif 000018
2007512162.tif 000019