(57)【要約】デジタルテキスタイル捺染用の高耐光堅牢性インク  式（Ｉ）【化１】2007530753.tif 000019〔式中、Ａ、Ｂ、Ｒ１〜Ｒ６、及びＤは、請求項１に定義されている通りである〕で表される１種以上の染料を含む、インクジェット法によりテキスタイルに捺染するための水性捺染インク、それらの調製方法、及びインクジェット法によるそれらを利用したテキスタイルの捺染。【選択図】なし。
2007530753.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
インクジェット法によりテキスタイルに捺染するための水性捺染インクであって、
式（Ｉ）、
【化１】
2007530753.tif 000014
ここで、
Ａは、Ｎ又はシアノメチレン基であり、
Ｂは、式Ｃ（ＣＮ）ＣＯＯＲ５又はＮ−Ｒ６で表される基であり、
Ｒ１〜Ｒ４は、互いに独立して、水素、ハロゲン、無置換型若しくは置換型のＣ１〜Ｃ８アルキル若しくはＣ５〜Ｃ６シクロアルキル、介在原子がないか若しくは酸素原子が介在するＣ１〜Ｃ１０アルコキシ、無置換型若しくは置換型のＣ６〜Ｃ１０アリールオキシ、ＣＦ３、無置換型若しくは置換型のジアルキルアミン、或いは隣接するＲ１基〜Ｒ４基の両基が芳香環炭素原子と一緒になって、縮合型のベンゼン環又はナフタレン環を形成し、さらに適宜、置換されていてもよく、
Ｒ５は、無置換型若しくは置換型で、介在原子がないか若しくは酸素原子が介在する、飽和若しくは不飽和のＣ１〜Ｃ２０アルキル基、Ｃ６〜Ｃ１０アリールＣ１〜Ｃ１０アルキル、又はヘタリールアルキルであり、
Ｒ６は、無置換型若しくは置換型で、介在原子がないか若しくは酸素原子が介在する、Ｃ１〜Ｃ２０アルキル、シクロアルキル、シクロアルキルアルキル、又はアラルキルであり、
そして
環Ｄは、無置換であるか、又は少なくとも１個の置換基を有し、適宜、オルト位の更なる置換基及び環炭素原子とが一緒になって、縮合型のベンゼン環又はナフタレン環を形成している、
で表される一種以上の染料を含む、ことを特徴とする水性捺染インク。
【請求項２】
インクジェット法によりテキスタイルに捺染するための水性捺染インクであって、請求項１に記載の式（Ｉ）において、
Ｒ１及びＲ２は、互いに独立して、水素、Ｃｌ、Ｂｒ、メチル、エチル、ｎ−プロピル、イソプロピル、ｎ−ブチル、イソブチル、ｔｅｒｔ−ブチル、シクロヘキシル、介在なしのＣ１〜Ｃ１０アルコキシ若しくは１〜２個の酸素原子が介在するＣ１〜Ｃ１０アルコキシ；無置換型若しくは置換型のフェノキシ、ＣＦ３、又はジ（Ｃ１〜Ｃ４）−アルキルアミノ基であり、
Ｒ３及びＲ４は、Ｒ１及びＲ２の定義を有するか、又は環炭素原子が一緒になって縮合型ベンゼン環を形成している、
Ｒ５は、Ｃ１〜Ｃ１２アルキル（無置換であるか、Ｃｌ、ＣＮ、又は無置換型若しくは置換型のフェノキシにより置換されており、かつ介在原子がないか若しくは１〜２個の酸素原子が介在しており、又はＣ６〜Ｃ１０アリール−Ｃ１〜Ｃ１０アルキル若しくはヘタリールアルキルである）であり、
Ｒ６は、飽和若しくは不飽和のＣ１〜Ｃ１２アルキル（無置換であるか、無置換型若しくは置換型のフェノキシで置換されているか、かつ介在原子がないか若しくは１〜２個の酸素原子が介在している）であり、
そして
環Ｄは、無置換であるか、ＣＮ、ハロゲン原子（特に１〜４個のＣｌ原子）、あるいは１〜２個のＣ１〜Ｃ１０アルキル基及び／又は１〜２個のＣ１〜Ｃ１０アルコキシ基、又はフェニル基（これらは、介在原子がないか若しくは１〜２個の酸素原子が介在している）により置換されている、
である染料を含む、水性捺染インク。
【請求項３】
インクジェット法によりテキスタイルに捺染するための水性捺染インクであって、式（II）で表される請求項１に記載の染料を含む、水性捺染インク。
【化２】
2007530753.tif 000015
ここで、Ｒ１〜Ｒ５は、請求項１に定義されている通りである。
【請求項４】
インクジェット法によりテキスタイルを捺染するための水性捺染インクであって、式（III）で表される請求項１に記載の染料を含む、水性捺染インク。
【化３】
2007530753.tif 000016
ここで、Ｒ１〜Ｒ５は、請求項１に定義されている通りである。
【請求項５】
インクジェット法によりテキスタイルに捺染するための水性捺染インクであって、式（IV）で表される請求項１に記載の染料を含む、水性捺染インク。
【化４】
2007530753.tif 000017
ここで、Ｒ１〜Ｒ４及びＲ６は、請求項１に定義されている通りである。
【請求項６】
インクジェット法によりテキスタイルに捺染するための水性捺染インクであって、式（Ｖ）で表される請求項１に記載の染料を含む、水性捺染インク。
【化５】
2007530753.tif 000018
ここで、Ｒ１〜Ｒ４及びＲ６は、請求項１に定義されている通りである。
【請求項７】
インクの全重量を基準にして０．０１重量％〜４０重量％の量で式（Ｉ）の分散染料を１種以上含む、請求項１〜６のいずれか１項に記載のインクジェット法によりテキスタイルに捺染するための水性捺染インク。
【請求項８】
インクの全重量を基準にして０．１重量％〜２０重量％の分散剤と１重量％〜６０重量％の有機溶媒とを含有する、請求項１〜７のいずれか１項に記載のインクジェット法によりテキスタイルに捺染するための水性捺染インク。
【請求項９】
請求項１〜８のいずれか１項に記載の捺染インクを用いてなる、インクジェット法によりテキスタイル繊維材料に捺染する方法。
【発明の詳細な説明】
【背景技術】
【０００１】
ディジタル捺染法は、テキスタイル（織物）分野でも非テキスタイル分野でも今後ますます重要になるであろう。
【０００２】
従来のテキスタイル捺染における市場要件の変化に伴って、デザイン、カラー、及び納期に更に柔軟性をもたせることが必要になっている。この変化に対する対応策の１つは、ディジタルインクジェット技術である。捺染スクリーンの作製を必要とすることなくコンピューターから捺染ノズルを介してテキスタイル上に直接印刷できるようにすることにより、この新技術を用いて、捺染プロセスの柔軟性、効率、及び環境適合性が改善されつつある。それにより、本質的に統合された操作が可能になり、捺染時間が削減され、而も市場の変化への迅速な対応及び製造工程の中間過程を低減する要求が満たされる。
【０００３】
インクジェット法では、通常、小さい液滴として基材上に直接スプレーされる水性インクが使用される。印刷されるパターンの関数としてインクドロップレットが中断されることなく発生され電界を介して基材上に誘導される連続フロー法と、着色ドットが配置される場所にのみインクが吐出される間欠的インクジェット法すなわちドロップオンデマンド法と、に区分される。後者の方法では、インク系に圧力を加えてインク滴を圧出するために、圧電結晶素子又は加熱素子（バブルジェット法若しくはサーマルジェット法）のいずれかが利用される。その手順については、非特許文献１及び非特許文献２に記載されている。他のドロップオンデマンド法としては、色素充填ニードルの圧電制御振動によりインクドロップレットが基材上に圧出される「フラットジェット法」（例えば、特許文献１に記載されている）及びインクジェットすなわちピクセル分布がバルブを介して調整される「バルブジェット法」（この種の方法は、例えば、特許文献２に記載されている）が挙げられる。
【０００４】
この高感度ミクロ技術では、純度、粒子サイズ、粘度、表面張力、導電率、物理化学的安定性、熱物理的性質、ｐＨ、気泡及びミクロな気泡の不在、色強度、堅牢性レベル、貯蔵安定性などに関する厳格な要件を満たす特別仕様の染料調製物（インク）の開発が必要となる。従来のアナログテキスタイル捺染では、粉末配合物、顆粒配合物、又は液体配合物の形態で市販されている通常のテキスタイル染料が使用されるが、有意量の電解質、脱塵剤、及び標準化剤を含有しているので、インクジェット捺染では大きな問題となる。その上、例えば、ペーパー、木材、プラスチック、セラミックスなどのような非テキスタイル材料に使用される染料インクは、テキスタイル材料上では、適用特性、更にはカラーイールド及び捺染物堅牢性に関しても不満足な結果しか与えない。
【０００５】
分散染料をベースとするインクジェットインクは、インクの分散安定性及び捺染で達成される堅牢性（特定的には、得られる捺染物の耐光堅牢性）に関連するいくつかの性能上の欠点を有する。
【０００６】
【特許文献１】国際公開第９９／４６１２６号パンフレット
【特許文献２】米国特許第４５５５７１９号明細書
【非特許文献１】Ｔｅｘｔ．Ｃｈｅｍ．Ｃｏｌｏｒ、第１９巻（第８号）、２３頁以降
【非特許文献２】Ｔｅｘｔ．Ｃｈｅｍ．Ｃｏｌｏｒ、第２１巻、２７頁以降
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
従って、本発明の目的は、上述の欠点を有してない印刷インクを提供することであった。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
驚くべきことに、この度、ＥＰ６８４２８９号明細書で知られているイソインドレニン染料をベースとするインクが卓越した結果を提供することを見出した。
【０００９】
かくして、本発明は、インクジェット法によりテキスタイルに捺染するための新しい水性捺染インクを提供する。このインクは、式（Ｉ）
【化１】
2007530753.tif 000003
「式中、
Ａは、Ｎ又はシアノメチレン基であり、
Ｂは、式Ｃ（ＣＮ）ＣＯＯＲ５又はＮ−Ｒ６で表される基であり、
Ｒ１〜Ｒ４は、互いに独立して、水素、ハロゲン、無置換型若しくは置換型のＣ１〜Ｃ８アルキル若しくはＣ５〜Ｃ６シクロアルキル、介在原子がないか若しくは１から２個の酸素原子が介在するＣ１〜Ｃ１０アルコキシ、無置換型若しくは置換型のＣ６〜Ｃ１０アリールオキシ、ＣＦ３、無置換型若しくは置換型のジアルキルアミン、或いは隣接するＲ１基〜Ｒ４基の両基が芳香環炭素原子と一緒になって、縮合型のベンゼン環又はナフタレン環を形成し、さらに適宜、置換されていてもよく、
Ｒ５は、無置換型若しくは置換型であり、介在原子がないか若しくは酸素原子が介在する、飽和若しくは不飽和のＣ１〜Ｃ２０アルキル基、Ｃ６〜Ｃ１０アリールＣ１〜Ｃ１０アルキル、又はヘタリールアルキルであり、
Ｒ６は、無置換型若しくは置換型であり、介在原子がないか若しくは酸素原子が介在する、Ｃ１〜Ｃ２０アルキル、シクロアルキル、シクロアルキルアルキル、又はアラルキルであり、
そして
環Ｄは、無置換であるか、又は少なくとも１個の置換基を有し、適宜、オルト位の更なる置換基及び環炭素原子とが一緒になって、縮合型のベンゼン環又はナフタレン環を形成している。］
で表されるイソインドレニン染料を含む。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
Ｒ１〜Ｒ４基の好適な例としては、次の、水素、クロロ、ブロモ、メチル、エチル、イソプロピル、ｔｅｒｔ−ブチル、メトキシ、エトキシ、ｎ−プロポキシ、ｎ−ブトキシ、メトキシエチル、メトキシエトキシエチル、エトキシエチル、エトキシエトキシエチル、ブトキシエチル、フェノキシ、２−メチルフェノキシ、３−メチルフェノキシ、４−メチルフェノキシ、ジメチルアミノ、ジエチルアミノ、又はビス−（２−シアノエチル）アミノが挙げられる。
【００１１】
Ｒ５基の好適な例としては、次の、メチル、エチル、ｎ−プロピル、イソプロピル、アリル、ｎ−ブチル、ｎ−ペンチル、ｎ−ヘキシル、ｎ−ヘプチル、ｎ−オクチル、ｎ−デシル、２−メトキシエチル、２−エトキシエチル、２−イソプロポキシエチル、２−ブトキシエチル、２−アリルオキシエチル、２−（２−メトキシエトキシ）エチル、２−（２−エトキシエトキシ）エチル、２−（２−メトキシエトキシ）エチル、２−シアノエチル、２−（シアノエトキシ）エチル、４−（２−シアノエトキシ）ブチル、２−エチルヘキシル、ベンジル、フェニルエチル、３−フェニルプロピル、フェノキシエチル、又はフルフリルが挙げられる。好適な分枝状のＲ５基として、好ましくはメチル側鎖を有する、例えば、イソブチル、ｔｅｒｔ−ブチル、イソペンチル、１−メトキシ−２−プロパノール、又は１−エトキシ−２−プロパノールが挙げられる。
【００１２】
Ｒ６基の好適な例としては、次の、メチル、エチル、ｎ−プロピル、イソプロピル、アリル、ｎ−ブチル、ｎ−ペンチル、ｎ−ヘキシル、ｎ−ヘプチル、ｎ−オクチル、ｎ−デシル、２−エチルヘキシル、２−メトキシエチル、２−エトキシエチル、３−メトキシプロピル、３−エトキシプロピル、３−ブトキシプロピル、３−フェノキシプロピル、３−（２−フェノキシエトキシ）プロピル、シクロヘキシル、シクロヘキシルメチル、ベンジル、又は２−フェニルエチルが挙げられる。
【００１３】
式（Ｉ）で好ましいのは、Ｒ１及びＲ２は、互いに独立して、水素、Ｃｌ、Ｂｒ、メチル、エチル、ｎ−プロピル、イソプロピル、ｎ−ブチル、イソブチル、ｔｅｒｔ−ブチル、シクロヘキシル、介在原子なしのＣ１〜Ｃ１０アルコキシ若しくは１〜２個の酸素原子が介在するＣ１〜Ｃ１０アルコキシ；無置換型若しくは置換型のフェノキシ、ＣＦ３、又はジ（Ｃ１〜Ｃ４）−アルキルアミノ基であり、
Ｒ３及びＲ４は、Ｒ１及びＲ２の定義を有するか、又は環炭素原子が一緒になって縮合型ベンゼン環を形成しており、
Ｒ５は、Ｃ１〜Ｃ１２アルキル（無置換か、Ｃｌ、ＣＮ、又は無置換型若しくは置換型のフェノキシにより置換されているか、又は介在原子がないか若しくは１〜２個の酸素原子が介在する）、又はＣ６〜Ｃ１０アリール−Ｃ１〜Ｃ１０アルキル若しくはヘタリールアルキルであり、
Ｒ６は、飽和若しくは不飽和のＣ１〜Ｃ１２アルキル（無置換であるか、無置換型若しくは置換型のフェノキシで置換されているか、又は介在原子がないか若しくは１〜２個の酸素原子が介在する）であり、
そして
環Ｄは、無置換であるか、或いはＣＮ、ハロゲン原子（特に１〜４個のＣｌ原子）、１〜２個のＣ１〜Ｃ１０アルキル基及び／又は１〜２個のＣ１〜Ｃ１０アルコキシ基、又は無置換型若しくは置換型のフェニル基により置換されている、染料である。しかし、特には、環Ｄは無置換である。
【００１４】
式（Ｉ）で表される特に好ましい染料は、式（II）であり、
【化２】
2007530753.tif 000004
式中、
Ｒ１〜Ｒ５は、先に定義した通りであり、Ｒ１〜Ｒ４は、互いに独立して、好ましくは、水素、クロロ、メチル、エチル、イソプロピル、ｔｅｒｔ−ブチル、シクロヘキシル、メトキシ、エトキシ、ｎ−プロポキシ、ｎ−ブトキシ、メトキシエチル、エトキシエチル、ブトキシエチル、又はフェノキシであり、そしてＲ５は、好ましくは、ｎ−ブチル、イソブチル、ｎ−ペンチル若しくはイソペンチル、ヘキシル、オクチル、２−エチルヘキシル、メトキシエチル、エトキシエチル、ブトキシエチル、ブトキシエトキシエチルである。
【００１５】
式（Ｉ）で表されるさらに好ましい染料は、式（III）であり、
【化３】
2007530753.tif 000005
式中、Ｒ１〜Ｒ５は、先に定義した通りであり、Ｒ１〜Ｒ４は、互いに独立して、好ましくは、水素、クロロ、メチル、エチル、イソプロピル、ｔｅｒｔ−ブチル、シクロヘキシル、メトキシ、エトキシ、ｎ−プロポキシ、ｎ−ブトキシ、メトキシエチル、エトキシエチル、ブトキシエチル、又はフェノキシであり、そしてＲ５は、好ましくは、メチル、エチル、プロピル、イソプロピル、アリル、ｎ−ブチル、イソブチル、ｎ−ペンチル若しくはイソペンチル、ヘキシル、オクチル、２−エチルヘキシル、メトキシエチル、エトキシエチル、ブトキシエチル、又はブトキシエトキシエチルである。
【００１６】
式（Ｉ）で表される特に好ましい染料は、式（ＩＶ）であり、
【化４】
2007530753.tif 000006
式中、Ｒ１〜Ｒ４及びＲ６は、先に定義した通りであり、Ｒ１〜Ｒ４は、それぞれ独立して、好ましくは、水素、クロロ、メチル、イソプロピル、ｔｅｒｔ−ブチル、シクロヘキシル、メトキシ、エトキシ、ｎ−プロポキシ、ｎ−ブトキシ、メトキシエチル、エトキシエチル、ブトキシエチル、又はフェノキシであり、そしてＲ６は、好ましくは、メチル、エチル、プロピル、イソプロピル、アリル、ｎ−ブチル、イソブチル、ｎ−ペンチル若しくはイソペンチル、ヘキシル、オクチル、２−エチルヘキシル、シクロヘキシル、メトキシプロピル、エトキシプロピル、２−フェノキシエチル、３−フェノキシプロピル、２−フェノキシエトキシプロピル、フェニルエチルである。
【００１７】
式（Ｉ）で表されるよりさらに好ましい染料は、式（Ｖ）であり、
【化５】
2007530753.tif 000007
式中、Ｒ１〜Ｒ４及びＲ６は、先に定義した通りであり、Ｒ１〜Ｒ４は、互いに独立して、好ましくは、水素、クロロ、メチル、イソプロピル、ｔｅｒｔ−ブチル、シクロヘキシル、メトキシ、エトキシ、ｎ−プロポキシ、ｎ−ブトキシ、メトキシエチル、エトキシエチル、ブトキシエチル、又はフェノキシであり、そしてＲ６は、好ましくは、メチル、エチル、プロピル、イソプロピル、アリル、ｎ−ブチル、イソブチル、ｎ−ペンチル若しくはイソペンチル、ヘキシル、オクチル、２−エチルヘキシル、シクロヘキシル、メトキシプロピル、エトキシプロピル、２−フェノキシエチル、３−フェノキシプロピル、２−フェノキシエトキシプロピル、フェニルエチルである。
【００１８】
染料に加えて、捺染インクは、０．１％〜２０％の分散剤を含有する。好適な分散剤の例としては、スルホン化リグニン及びスルホメチル化リグニン、芳香族スルホン酸のホルムアルデヒド縮合物、無置換型若しくは置換型のフェノール誘導体のホルムアルデヒド縮合物、ポリアクリレート及びそのコポリマー、スチレンオキシドを含有するポリエーテル、変性ポリウレタン、アルキレンオキシドとアルキル化可能な化合物（例えば、脂肪アルコール、脂肪アミン、脂肪酸、カルボキサミド、樹脂酸、更には無置換型若しくは置換型のフェノールなど）との反応生成物等が挙げられる。
【００１９】
連続フロー法で使用されるインクの場合、電解質を添加することにより、０．５〜２５ｍＳ／ｃｍの導電率に設定できる。好適電解質の例としては、以下の、硝酸リチウム又は硝酸カリウムが挙げられる。
【００２０】
本発明の染料インクは、全含有量として１〜６０重量％、好ましくは５〜４０重量％の有機溶媒を含みうる。好適な有機溶媒の例は、以下の通りである。
アルコール、例えば、メタノール、エタノール、１−プロパノール、２−プロパノール、１−ブタノール、ｔｅｒｔ−ブタノール、１−ペンタノール、ベンジルアルコール、２−ブトキシエタノール、２−（２−メトキシエトキシ）エタノール、２−（２−エトキシエトキシ）エタノール、２−（２−ブトキシエトキシ）エタノール、２−（２−プロポキシエトキシ）エタノール；
多価アルコール、例えば、１，２−エタンジオール、１，２，３−プロパントリオール、１，２−ブタンジオール、１，３−ブタンジオール、１，４−ブタンジオール、１，２−プロパンジオール、１，３−プロパンジオール、１，２−ペンタンジオール、１，３−ペンタンジオール、１，４−ペンタンジオール、１，５−ペンタンジオール、１，２−ヘキサンジオール、１，６−ヘキサンジオール、１，２，６−ヘキサントリオール、１，２オクタンジオール、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン；
ポリアルキレンアルコール、例えば、ポリエチレングリコール及びポリプロピレングリコール並びにそれらのコポリマー、２〜８個のアルキレン基を有するアルキレングリコール又は対応するチオエーテル化合物（例えば、モノエチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、チオグリコール、チオジグリコール、ブチルジグリコール、ブチルトリグリコール、ヘキシレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール）；
多価アルコールの低級アルキルエーテル、例えば、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノヘキシルエーテル、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、トリエチレングリコールモノブチルエーテル、トリプロピレングリコールモノメチルエーテル、テトラエチレングリコールモノメチルエーテル、テトラエチレングリコールモノブチルエーテル、テトラエチレングリコールジメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル、トリプロピレングリコールイソプロピルエーテル、ポリアルキレングリコールエーテル（例えば、ポリエチレングリコールモノメチルエーテル、ポリプロピレングリコールグリセロールエーテル、ポリエチレングリコールトリデシルエーテル、ポリエチレングリコールノニルフェニルエーテル）；
アミン、例えば、メチルアミン、エチルアミン、トリエチルアミン、ジエチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、ジブチルアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、Ｎ−アセチルエタノールアミン、Ｎ−ホルミルエタノールアミン、エチレンジアミン；
ウレア誘導体、例えば、ウレア、チオウレア、Ｎ−メチルウレア、Ｎ，Ｎ’−イプシロン−ジメチルウレア、エチレンウレア、１，１，３，３−テトラメチルウレア；
アミドとして例えば、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、アセトアミド；
ケトン又はケトアルコールとして例えば、アセトン、ジアセトンアルコール；
環状エーテルとして例えば、テトラヒドロフラン、ガンマ−ブチロラクトン、イプシロン−カプロラクタム；
更に、スルホラン、ジメチルスルホラン、メチルスルホラン、２，４−ジメチルスルホラン、ジメチルスルホン、ブタジエンスルホン、ジメチルスルホキシド、ジブチルスルホキシド、Ｎ−シクロヘキシルピロリドン、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、Ｎ−エチルピロリドン、２−ピロリドン、１−（２−ヒドロキシエチル）−２−ピロリドン、１−（３−ヒドロキシプロピル）−２−ピロリドン、１，３−ジメチル−２−イミダゾリジノン、１，３−ジメチル−２−イミダゾリノン、１，３−ビスメトキシメチルイミダゾリジン、ピリジン、ピペリジン、ブチロラクトン、エチレンジアミンテトラアセテート。
【００２１】
本発明の捺染インクは、例えば、２０〜５０℃の温度範囲内で１〜４０．０ｍＰａ・ｓの範囲内に粘度を設定する粘度調整剤のような通常の添加剤を更に含みうる。好ましいインクは、１〜２０ｍＰａ・ｓの粘度を有し、特に好ましいインクは、１〜１５ｍＰａ・ｓの粘度を有する。
【００２２】
好適な粘度調整剤としては、レオロジー的な添加剤を含んでいるが、例えば、次のような、ポリビニルカプロラクタム又はポリビニルピロリドン及びそれらのコポリマー、ポリエーテルポリオール、複合増粘剤、ポリウレア、ポリウレタン、アルギン酸ナトリウム、変性ガラクトマンナン、ポリエーテルウレア、ポリウレタン、又は非イオン性セルロースエーテルが挙げられる。
【００２３】
更なる添加剤として、本発明のインクは、２０〜６５ｍＮ／ｍの表面張力に設定する界面活性物質を含むことができるが、これは、使用される方法（サーマル技術又はピエゾ技術）の機能に応じて必要なときに適用される。
【００２４】
好適な界面活性物質の例としては、次の、イオン性及び非イオン性の界面活性剤が挙げられる。
【００２５】
耐光堅牢性を増強する目的で、インクは、ＵＶ吸収剤を更に含むことができる。好適な例としては、無置換型若しくは置換型のベンゾフェノン、無置換型若しくは置換型のベンゾトリアゾール、無置換型若しくは置換型のベンゾトリアジン、又は立体障害アミンをベースとするＵＶ安定剤（ＨＡＬＳタイプ）が挙げられる。
【００２６】
インクは、例えば真菌や細菌の増殖を阻害する物質及び／又は、例えばポリエーテルシロキサンコポリマーのような脱泡剤若しくは有機的な変性ポリシロキサンなどの一般的な添加剤を含むことができる。
【００２７】
インクは、混練装置を用いて１種以上の分散剤及び水の存在下で対応する染料を粉砕することにより、従来の方法で調製可能である。他のインク成分は、混練操作前、混練操作中、又は混練操作後、添加可能である。特に好適な混練装置としては、０．０５ｍｍ〜２．０ｍｍ、好ましくは１．０ｍｍ未満の直径を有するビーズが使用される攪拌ボールミルが挙げられる。混練操作では、比較的濃厚なインクペーストを調製することが好ましく、混練プロセスの後、更に、最終組成物が得られるように希釈する。このようにして得られたインクは、直接使用するか若しくは更なる精製（例えば濾過）に付すことが可能であり、また、混練装置を用いて更に処理を行なうことで混練プロセスを継続させることが可能である。
【００２８】
本発明の染料インクは、多種多様な未処理又は前処理されたポリエステル材料、ポリアミド材料、アセテート材料、トリアセテート材料、又はポリウレタン材料、特にポリエステル材料を捺染するためのインクジェット捺染法に有用である。本発明の捺染インクはまた、例えば綿とポリエステルとの混紡品のような、上記の繊維の混紡布を捺染するうえでも好適である。
【００２９】
テキスタイル基材は、増粘剤を用いて捺染される前に前処理され、これにより、捺染インクが塗布されたときにモチーフ（motifs）の流れが防止される。そのような増粘剤の例としては、アルギン酸ナトリウム、変性ポリアクリレート、若しくは高エーテル化ガラクトマンナン；及び／又は固着収率を増大させる物質が挙げられる。
【００３０】
これらの前処理試薬は、好適な塗布機、例えば二本ロールパッダー（ｐａｄｄｅｒ）若しくは三本ロールパッダー、無接触スプレー技術、発泡塗布、又は程よく適合させたインクジェット技術により、所定量をテキスタイル基材に均一に付着させて、次に、乾燥する。
【００３１】
テキスタイル繊維材料を捺染した後、それを８０〜１５０℃で乾燥、及び／又はそれに続いて固着させることが可能である。分散染料を用いて作製されるインクジェット捺染物の固着は、飽和スチーム、過熱スチーム、熱風、圧縮スチーム、マイクロ波、赤外線、レーザー若しくは電子ビーム、又は他の好適なエネルギー移動技術を用いて、高温で行われる。
【００３２】
固着の後、捺染物の後処理を行って、堅牢性を改良し、更には汚れのない白地を与える。
【００３３】
特に合成繊維材料の場合は、本発明に係る染料インクを用いて作製された捺染物は、高い色強度、良好な耐低温耐光堅牢性及び耐高温耐光堅牢性、とりわけ良好な耐湿潤堅牢性（例えば、耐洗濯堅牢性、耐水堅牢性、耐塩水堅牢性、耐候堅牢性、及び耐汗堅牢性）、更には良好な耐熱セット堅牢性及び耐プリーティング（pleating）堅牢性並びに耐クロッキング堅牢性を有する。
【００３４】
以下の実施例を用いて、本発明について具体的に説明する。部及びパーセントは、特に記載がないかぎり重量基準である。重量部と体積部との関係は、キログラムとリットルとの関係である。
【実施例】
【００３５】
一般的な手順：
インクペースト（２５％の染料を含有する）の調製：  １２５ｇの染料をＸ重量当量（１重量当量は１２５ｇに対応する）の分散剤／分散剤混合物及び３７５−１２５Ｘｇの脱塩水と混合し、そして平均粒子サイズが＜２５０ｎｍ並びに最大粒子サイズが１μｍ未満になるように、攪拌ボールミルで混合物を混練する。インクペースト混練段階であっても、殺生物剤、脱泡剤などのような更なる添加剤、及び使用される有機溶媒の一部を添加することが可能である。
【００３６】
インクの他の成分（有機溶媒、他の添加剤、水）は、こうして調製されたインクペースト（２５％の染料を含有する）に添加され、そして該成分は、溶解槽で攪拌することにより完全に混合される。標準的な市販の濾紙（マッハライ・ナーゲルＭＮ−６１４（Ｍａｃｈｅｒｅｙ−Ｎａｇｅｌ  ＭＮ−６１４））に通して濾過した後、インクは、使用可能な状態となる。
【００３７】
実施例１
５０ｇ／ｌの濃度８％のアルギン酸ナトリウム溶液と１００ｇ／ｌの濃度８〜１２％のビーンガムエーテル溶液と５ｇ／ｌのリン酸一ナトリウムとよりなる水溶液で、ポリエステルよりなるテキスタイル布をパディング（Padding）し、次に、乾燥させる。液吸着率（pick  up）は７０％である。次に、このように前処理されたテキスタイルを、上記の手順に従って調製され、さらに
３．５％の染料（１）
【化６】
2007530753.tif 000008
２．５％の分散剤ディスパービック１９０（Ｄｉｓｐｅｒｂｙｋ  １９０）
３０％の１，５−ペンタンジオール
５％のジエチレングリコールモノメチルエーテル
０．０１％の殺生物剤メルガルＫ９Ｎ（Mergal  K9N）
５８．９９％の水
を含有する水性インクで、ドロップオンデマンド（ピエゾ）インクジェット捺染ヘッドを用いて捺染する。捺染物を十分に乾燥させる。１７５℃の過熱スチームを利用して７分間かけて固着を行う。次に、捺染物をアルカリ還元後処理に付し、加温下で濯ぎ、次に、乾燥させる。
【００３８】
実施例２
５０ｇ／ｌの濃度８％のアルギン酸ナトリウム溶液と１００ｇ／ｌの濃度８〜１２％のビーンガムエーテル溶液と５ｇ／ｌのリン酸一ナトリウムとよりなる水溶液で、ポリエステルよりなるテキスタイル布をパディングし、次に、乾燥させる。液吸着率は７０％である。次に、このように前処理されたテキスタイルを、以上に記載の手順に従って調製され、さらに
２％の染料（２）
【化７】
2007530753.tif 000009
１％の分散剤テゴ・ディスパース７４０Ｗ（Ｔｅｇｏ  Ｄｉｓｐｅｒｓ  ７４０  Ｗ）
２０％のグリセロール
０．０１％の殺生物剤メルガルＫ９Ｎ（Ｍｅｒｇａｌ  Ｋ９Ｎ）
７６．９９％の水
を含有する水性インクで、ドロップオンデマンド（バブルジェット）インクジェット捺染ヘッドを用いて捺染する。捺染物を十分に乾燥させる。１７５℃の過熱スチームを利用して７分間かけて固着を行う。次に、捺染物をアルカリ還元後処理に付し、加温下で濯ぎ、次に、乾燥させる。これにより、卓越した耐久性及び耐高温耐光堅牢性を有する非常に明るい黄色〜橙色の捺染物が得られる。
【００３９】
実施例３
５０ｇ／ｌの濃度８％のアルギン酸ナトリウム溶液と１００ｇ／ｌの濃度８〜１２％のビーンガムエーテル溶液と５ｇ／ｌのリン酸一ナトリウムとよりなる水溶液で、ポリエステルよりなるテキスタイル布をパディングし、次に、乾燥させる。液吸着率は７０％である。次に、このように前処理されたテキスタイルを、以上に記載の手順に従って調製され、さらに
７％の染料（２）
３％の分散剤タモール（Ｔａｍｏｌ）
３０％のジエチレングリコール
０．０１％の殺生物剤メルガルＫ９Ｎ（Ｍｅｒｇａｌ  Ｋ９Ｎ）
５９．９９％の水
を含有する水性インクで、ドロップオンデマンド（ピエゾ）インクジェット捺染ヘッドを用いて捺染する。捺染物を十分に乾燥させる。１７５℃の過熱スチームを利用して７分間かけて固着を行う。次に、捺染物をアルカリ還元後処理に付し、加温下で濯ぎ、次に、乾燥させる。これにより、卓越した耐久性及び耐高温耐光堅牢性を有する非常に明るい黄色〜橙色の捺染物が得られる。
【００４０】
実施例４
５０ｇ／ｌの濃度８％のアルギン酸ナトリウム溶液と１００ｇ／ｌの濃度８〜１２％のビーンガムエーテル溶液と５ｇ／ｌのリン酸一ナトリウムとよりなる水溶液で、ポリエステルよりなるテキスタイル布をパディングし、次に、乾燥させる。液吸着率は７０％である。次に、このように前処理されたテキスタイルを、以上に記載の手順に従って調製され、さらに
１％の染料（２）
０．６％の分散剤テゴ・ディスパース７６０Ｗ（Ｔｅｇｏ  Ｄｉｓｐｅｒｓ  ７６０  Ｗ）
１５％のポリエチレングリコール４００
０．０１％の殺生物剤メルガルＫ９Ｎ（Ｍｅｒｇａｌ  Ｋ９Ｎ）
８３．３９％の水
を含有する水性インクで、ドロップオンデマンド（バブルジェット）インクジェット捺染ヘッドを用いて捺染する。捺染物を十分に乾燥させる。１７５℃の過熱スチームを利用して７分間かけて固着を行う。次に、捺染物をアルカリ還元後処理に付し、加温下で濯ぎ、次に、乾燥させる。これにより、卓越した耐久性及び耐高温耐光堅牢性を有する非常に明るい黄色〜橙色の捺染物が得られる。
【００４１】
実施例５
５０ｇ／ｌの濃度８％のアルギン酸ナトリウム溶液と１００ｇ／ｌの濃度８〜１２％のビーンガムエーテル溶液と５ｇ／ｌのリン酸一ナトリウムとよりなる水溶液で、ポリエステルよりなるテキスタイル布をパディングし、次に、乾燥させる。液吸着率は７０％である。次に、このように前処理されたテキスタイルを、以上に記載の手順に従って調製され、さらに
５％の染料（２）
２％の分散剤ウルトラジンＮＡ（Ｕｌｔｒａｚｉｎｅ  ＮＡ）（リグニンスルホネート、ボーレガード（Ｂｏｒｒｅｇａａｒｄ））
１５％のポリエチレングリコール４００
０．０１％の殺生物剤メルガルＫ９Ｎ（Ｍｅｒｇａｌ  Ｋ９Ｎ）
７７．９９％の水
を含有する水性インクで、ドロップオンデマンド（ピエゾ）インクジェット捺染ヘッドを用いて捺染する。捺染物を十分に乾燥させる。１７５℃の過熱スチームを利用して７分間かけて固着を行う。次に、捺染物をアルカリ還元後処理に付し、加温下で濯ぎ、次に、乾燥させる。これにより、卓越した耐久性及び耐高温耐光堅牢性を有する非常に明るい黄色〜橙色の捺染物が得られる。
【００４２】
実施例６
５０ｇ／ｌの濃度８％のアルギン酸ナトリウム溶液と１００ｇ／ｌの濃度８〜１２％のビーンガムエーテル溶液と５ｇ／ｌのリン酸一ナトリウムとよりなる水溶液で、ポリエステルよりなるテキスタイル布をパディングし、次に、乾燥させる。液吸着率は７０％である。次に、このように前処理されたテキスタイルを、以上に記載の手順に従って調製され、さらに
４％の染料（２）
１％の分散剤ウルトラジンＮＡ（Ｕｌｔｒａｚｉｎｅ  ＮＡ）（リグニンスルホネート、ボーレガード（Ｂｏｒｒｅｇａａｒｄ））
１％の分散剤テゴ・ディスパース６５０（Ｔｅｇｏ  Ｄｉｓｐｅｒｓ  ６５０）
０．０１％の殺生物剤メルガルＫ９Ｎ（Ｍｅｒｇａｌ  Ｋ９Ｎ）
８３．９９％の水
を含有する水性インクで、ドロップオンデマンド（フラットジェット）インクジェット捺染ヘッドを用いて捺染する。捺染物を十分に乾燥させる。１７５℃の過熱スチームを利用して７分間かけて固着を行う。次に、捺染物をアルカリ還元後処理に付し、加温下で濯ぎ、次に、乾燥させる。これにより、卓越した耐久性及び耐高温耐光堅牢性を有する非常に明るい黄色〜橙色の捺染物が得られる。
【００４３】
実施例７
５０ｇ／ｌの濃度８％のアルギン酸ナトリウム溶液と１００ｇ／ｌの濃度８〜１２％のビーンガムエーテル溶液と５ｇ／ｌのリン酸一ナトリウムとよりなる水溶液で、ポリエステルよりなるテキスタイル布をパディングし、次に、乾燥させる。液吸着率は７０％である。次に、このように前処理されたテキスタイルを、以上に記載の手順に従って調製され、さらに
３％の染料（３）
【化８】
2007530753.tif 000010
３％の分散剤ディスパービック１９０（Ｄｉｓｐｅｒｂｙｋ  １９０）
１０％のポリエチレングリコール４００
２０％のポリプロピレングリコール
０．０１％の殺生物剤メルガルＫ９Ｎ（Ｍｅｒｇａｌ  Ｋ９Ｎ）
６３．９９％の水
を含有する水性インクで、ドロップオンデマンド（ピエゾ）インクジェット捺染ヘッドを用いて捺染する。捺染物を十分に乾燥させる。１７５℃の過熱スチームを利用して７分間かけて固着を行う。次に、捺染物をアルカリ還元後処理に付し、加温下で濯ぎ、次に、乾燥させる。これにより、卓越した耐久性及び耐高温耐光堅牢性を有する非常に明るい黄色〜橙色の捺染物が得られる。
【００４４】
実施例８
５０ｇ／ｌの濃度８％のアルギン酸ナトリウム溶液と１００ｇ／ｌの濃度８〜１２％のビーンガムエーテル溶液と５ｇ／ｌのリン酸一ナトリウムとよりなる水溶液で、ポリエステルよりなるテキスタイル布をパディングし、次に、乾燥させる。液吸着率は７０％である。次に、このように前処理されたテキスタイルを、以上に記載の手順に従って調製され、さらに
９％の染料（３）
３％の分散剤テゴ・ディスパース７４０Ｗ（Ｔｅｇｏ  Ｄｉｓｐｅｒｓ  ７４０  Ｗ）
５％のポリエチレングリコール２００
１０％のエチレングリコール
０．０１％の殺生物剤メルガルＫ９Ｎ（Ｍｅｒｇａｌ  Ｋ９Ｎ）
７２．９９％の水
を含有する水性インクで、ドロップオンデマンド（ピエゾ）インクジェット捺染ヘッドを用いて捺染する。捺染物を十分に乾燥させる。１７５℃の過熱スチームを利用して７分間かけて固着を行う。次に、捺染物をアルカリ還元後処理に付し、加温下で濯ぎ、次に、乾燥させる。これにより、卓越した耐久性及び耐高温耐光堅牢性を有する非常に明るい黄色〜橙色の捺染物が得られる。
【００４５】
実施例９
５０ｇ／ｌの濃度８％のアルギン酸ナトリウム溶液と１００ｇ／ｌの濃度８〜１２％のビーンガムエーテル溶液と５ｇ／ｌのリン酸一ナトリウムとよりなる水溶液で、ポリエステルよりなるテキスタイル布をパディングし、次に、乾燥させる。液吸着率は７０％である。次に、このように前処理されたテキスタイルを、以上に記載の手順に従って調製され、さらに
５％の染料（４）
【化９】
2007530753.tif 000011
５％の分散剤タモール（Ｔａｍｏｌ）
１０％の１，２−ヘキサンジオール
２０％のＮ−メチルピロリドン
０．０１％の殺生物剤メルガルＫ９Ｎ（Ｍｅｒｇａｌ  Ｋ９Ｎ）
５９．９９％の水
を含有する水性インクで、ドロップオンデマンド（バブルジェット）インクジェット捺染ヘッドを用いて捺染する。捺染物を十分に乾燥させる。１７５℃の過熱スチームを利用して７分間かけて固着を行う。次に、捺染物をアルカリ還元後処理に付し、加温下で濯ぎ、次に、乾燥させる。これにより、卓越した耐久性及び耐高温耐光堅牢性を有する非常に明るい黄色〜橙色の捺染物が得られる。
【００４６】
実施例１０
５０ｇ／ｌの濃度８％のアルギン酸ナトリウム溶液と１００ｇ／ｌの濃度８〜１２％のビーンガムエーテル溶液と５ｇ／ｌのリン酸一ナトリウムとよりなる水溶液で、ポリエステルよりなるテキスタイル布をパディングし、次に、乾燥させる。液吸着率は７０％である。次に、このように前処理されたテキスタイルを、以上に記載の手順に従って調製され、さらに
２％の染料（３）
２％の染料（４）
２％の分散剤ウルトラジンＮＡ（Ｕｌｔｒａｚｉｎｅ  ＮＡ）（リグニンスルホネート、ボーレガード（Ｂｏｒｒｅｇａａｒｄ））
１０％のジエチレングリコール
２０％のスルホラン
２％のウレア
０．０１％の殺生物剤メルガルＫ９Ｎ（Ｍｅｒｇａｌ  Ｋ９Ｎ）
６１．９９％の水
を含有する水性インクで、ドロップオンデマンド（バブルジェット）インクジェット捺染ヘッドを用いて捺染する。捺染物を十分に乾燥させる。１７５℃の過熱スチームを利用して７分間かけて固着を行う。次に、捺染物をアルカリ還元後処理に付し、加温下で濯ぎ、次に、乾燥させる。これにより、卓越した耐久性及び耐高温耐光堅牢性を有する非常に明るい黄色〜橙色の捺染物が得られる。
【００４７】
実施例１１
５０ｇ／ｌの濃度８％のアルギン酸ナトリウム溶液と１００ｇ／ｌの濃度８〜１２％のビーンガムエーテル溶液と５ｇ／ｌのリン酸一ナトリウムとよりなる水溶液で、ポリエステルよりなるテキスタイル布をパディングし、次に、乾燥させる。液吸着率は７０％である。次に、このように前処理されたテキスタイルを、以上に記載の手順に従って調製され、さらに
１．５％の染料（３）
２．５％の染料（４）
２％の分散剤テゴ・ディスパース７６０Ｗ（Ｔｅｇｏ  Ｄｉｓｐｅｒｓ  ７６０  Ｗ）
０．５％の分散剤テゴ・ディスパース６５０（Ｔｅｇｏ  Ｄｉｓｐｅｒｓ  ６５０）
２０％のグリセロール
５％のジエチレングリコール
０．２％のスルフィノール１０４Ｅ（Ｓｕｒｆｙｎｏｌ  １０４Ｅ）（エア・プロダクツ（Ａｉｒ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ））
０．０１％の殺生物剤メルガルＫ９Ｎ（Ｍｅｒｇａｌ  Ｋ９Ｎ）
６８．２９％の水
を含有する水性インクで、ドロップオンデマンド（ピエゾ）インクジェット捺染ヘッドを用いて捺染する。捺染物を十分に乾燥させる。１７５℃の過熱スチームを利用して７分間かけて固着を行う。次に、捺染物をアルカリ還元後処理に付し、加温下で濯ぎ、次に、乾燥させる。これにより、卓越した耐久性及び耐高温耐光堅牢性を有する非常に明るい黄色〜橙色の捺染物が得られる。
【００４８】
実施例１２
５０ｇ／ｌの濃度８％のアルギン酸ナトリウム溶液と１００ｇ／ｌの濃度８〜１２％のビーンガムエーテル溶液と５ｇ／ｌのリン酸一ナトリウムとよりなる水溶液で、ポリエステルよりなるテキスタイル布をパディングし、次に、乾燥させる。液吸着率は７０％である。次に、このように前処理されたテキスタイルを、以上に記載の手順に従って調製され、さらに
３％の染料（５）
【化１０】
2007530753.tif 000012
２％の分散剤ウルトラジンＮＡ（Ｕｌｔｒａｚｉｎｅ  ＮＡ）（リグニンスルホネート、ボーレガード（Ｂｏｒｒｅｇａａｒｄ））
１５％のプロピレングリコール
５％のポリエチレングリコール８００
０．０１％の殺生物剤メルガルＫ９Ｎ（Ｍｅｒｇａｌ  Ｋ９Ｎ）
７４．９９％の水
を含有する水性インクで、ドロップオンデマンド（バルブジェット）インクジェット捺染ヘッドを用いて捺染する。捺染物を十分に乾燥させる。１７５℃の過熱スチームを利用して７分間かけて固着を行う。次に、捺染物をアルカリ還元後処理に付し、加温下で濯ぎ、次に、乾燥させる。これにより、卓越した耐久性及び耐高温耐光堅牢性を有する非常に明るい黄色の蛍光性捺染物が得られる。
【００４９】
実施例１３
５０ｇ／ｌの濃度８％のアルギン酸ナトリウム溶液と１００ｇ／ｌの濃度８〜１２％のビーンガムエーテル溶液と５ｇ／ｌのリン酸一ナトリウムとよりなる水溶液で、ポリエステルよりなるテキスタイル布をパディングし、次に、乾燥させる。液吸着率は７０％である。次に、このように前処理されたテキスタイルを、以上に記載の手順に従って調製され、さらに
６％の染料（６）
【化１１】
2007530753.tif 000013
１．５％の分散剤ディスパービック１９０（Ｄｉｓｐｅｒｂｙｋ  １９０）
１０％の２−プロパノール
２０％のポリエチレングリコール２００
０．０１％の殺生物剤メルガルＫ９Ｎ（Ｍｅｒｇａｌ  Ｋ９Ｎ）
６２．４９％の水
を含有する水性インクで、ドロップオンデマンド（ピエゾ）インクジェット捺染ヘッドを用いて捺染する。捺染物を十分に乾燥させる。１７５℃の過熱スチームを利用して７分間かけて固着を行う。次に、捺染物をアルカリ還元後処理に付し、加温下で濯ぎ、次に、乾燥させる。これにより、卓越した耐久性及び耐高温耐光堅牢性を有する非常に明るい橙色の捺染物が得られる。
【国際調査報告】
2007530753.tif 000020
2007530753.tif 000021
2007530753.tif 000022
2007530753.tif 000023