(57)【要約】  分析技術および分析システムのための改良した弁および方法である。この弁は、ロータおよびステータと共に主ハウジングを含む。ステータは、弁に接続したときに配管とロータの１つの表面との間に流体連絡を可能にする貫通開口部を有する。フェルールは、クランプアセンブリを分離する方法で配管を弁に緊密に接続するように（接続、分離が容易になる）クランプアセンブリと共に使用できる。しかもなお、流体接続部間にきわめて接近している。一実施形態において、互いに対して選択的に移動できる一連の２つまたはそれ以上の個別の要素が、「積み重ねた」形態で弁内に位置させてある。個別の要素の各々は化学分析を実施するのに役に立つ少なくとも１つの装置構成を含む。たとえば、サンプル・ループ、カラム、検出器、ミキサなどを含み、これらのすべてがクロマトグラフ法で役に立つ。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
主弁本体と、少なくとも該本体内に位置する部分を有し、１つの面を有する可動ロータと、該本体内に設置してあり、第１、第２の側面を有する第１要素であり、第１の側面が該ロータの１つの面に隣接しており、少なくとも１つのＬＣ装置構成を有する第１要素と、該本体内に設置してあり、第１、第２の側面を有する第２の要素であって、第１の側面が該第１要素の第２の面に隣接しており、少なくとも１つのＬＣ装置構成を有する第２要素と、該本体内に設置してあり、それを貫く開口部を有し、また、該第２の要素の１つの面と隣接している面を有するステータと、該ロータの選択的な回転を可能にする手段と、該ステータの開口部と該第１、第２の要素のＬＣ装置構成のうち少なくとも１つとの間を選択的に流体連絡を可能にする手段とを含む、ミクロ流体分析用の弁。
【請求項２】
第１、第２の要素のＬＣ装置構成のうち少なくとも１つが、複数のサンプル・ループを含む、請求項１に記載の弁。
【請求項３】
サンプル・ループが第１要素の面にある溝を含む、請求項２に記載の弁。
【請求項４】
サンプル・ループが第２の要素の面にある溝を含む、請求項２に記載の弁。
【請求項５】
サンプル・ループが異なった体積のものである、請求項２に記載の弁。
【請求項６】
第１、第２の要素のＬＣ装置構成の少なくとも１つがカラムを含む、請求項１に記載の弁。
【請求項７】
第１、第２の要素のＬＣ装置構成のうちの少なくとも１つが検出器を含む、請求項１に記載の弁。
【請求項８】
第１要素が少なくとも１つのサンプル・ループと少なくとも１つのカラムとを含む、請求項１に記載の弁。
【請求項９】
第２の要素が少なくとも１つのサンプル・ループと少なくとも１つのカラムとを含む、請求項１に記載の弁。
【請求項１０】
第１、第２の要素のＬＣ装置構成の少なくとも１つがミキサを含む、請求項１に記載の弁。
【請求項１１】
第１端部とそれを貫く複数のポートとを有する主弁ハウジングと、少なくとも部分的に該ハウジング内に位置しており、第１端部を有する可動ロータと、第１、第２の面を有し、第１の面が該ロータの第１端部と隣接しており、該ロータの動きに応答して動くことができるようになっている要素とを含み、該要素の第２の面が、該ハウジングのポートのうち少なくとも１つと流体連絡するように選択的に位置決めすることができる少なくとも２つのＬＣ装置構成を含むミクロ流体分析用の弁。
【請求項１２】
要素のＬＣ装置構成の少なくとも１つがカラムを含む、請求項１１に記載の弁。
【請求項１３】
要素のＬＣ装置構成の少なくとも１つがサンプル・ループを含む、請求項１２に記載の弁。
【請求項１４】
サンプル・ループが要素の第２の面にある少なくとも１つの溝を含む、請求項１３に記載の弁。
【請求項１５】
要素のＬＣ装置構成のうち少なくとも１つが加熱要素を含む、請求項１１に記載の弁。
【請求項１６】
要素のＬＣ装置構成のうち少なくとも１つが電気浸透ポンプを含む、請求項１１に記載の弁。
【請求項１７】
さらに、ハウジングの複数のポートを経て流体連絡を行うことのできる複数のチューブを含み、該チューブのうちの１つのチューブの少なくとも１つの端部が要素のＬＣ装置構成のうち少なくとも１つと流体連絡している、請求項１１に記載の弁。
【請求項１８】
チューブの複数の端部が、要素のＬＣ装置構成のうち少なくとも１つと流体連絡している、請求項１７に記載の弁。
【請求項１９】
ハウジング内に複数の要素を含む弁を設け、該要素の各々が少なくとも１つのＬＣ装置構成を提供し、これらの要素がハウジングと共に積み重ねられており、該要素の各々が、上記弁内に選択的に位置決めされるようにする工程と、該要素の少なくとも１つを選択的に位置決めして第１要素によって提供されるＬＣ装置構成のうち少なくとも１つと係合させる工程とを含むミクロ流体分析方法。
【請求項２０】
さらに、第２の要素によって提供されるＬＣ装置構成のうち少なくとも１つのＬＣ装置構成と係合するように複数の要素のうち第２の要素を選択的に位置決めする工程を含む、請求項１９に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本出願は、審査係属中の米国特許出願通し番号第１０／１５４,８７９号の一部継続出願であり、２００１年５月２５日に出願された米国仮特許出願通し番号第６０／２９３,６５４号の優先権を主張している。
【０００２】
本発明は、液体クロマトグラフ分析および質量分析のような分析プロセスにおいて流体の流れを分析および／または選択するためのおよび／または流体の注入を行うためのフェルール・クランプ・アセンブリおよび／または２つまたはそれ以上の「積み重ねた」要素を含む弁を使用する装置および方法に関する。特に、本発明は、極めて小さいサンプルの分析を行えるようにフェルール・クランプ・アセンブリを含むおよび／またはサンプル・ループ要素、分離要素、混合要素、流れ分割要素および／または電位源または光源その他の情報要素などの２つまたはそれ以上の個別の要素を含む弁（たとえば、注入弁または選択弁）に関する。
【背景技術】
【０００３】
マルチポート・選択／注入弁は、周知であり、液体クロマトグラフ分析法、質量分析法のような種々の工業プロセスで使用されてきた。たとえば、選択弁は、交互の経路に沿って流体の流れを導くために液体クロマトグラフ分析法その他の分析法において普通に使用されている。このような弁は、また、たとえば、工業プロセスで種々の流れを分析のために選択的にサンプル採取するときなどに、１つの流体源からの流体引き出しを終え、別の流体源を選ぶのにも使用される。
【０００４】
注入／選択弁は、高圧液体クロマトグラフ分析法（ＨＰＬＣ）またはガスクロマトグラフ分析法（ＧＣ）でしばしば使用される。米国特許第４,２４２,９０９号（以下、Gundelfinger９０９号特許とし、その全部をここに参考資料として援用する）が、バイアルから液体サンプルを引き出し、それをクロマトグラフカラムその他の分析デバイスに注入するサンプル注入装置を記載している。この装置は、サンプルの消耗、相互汚染および希釈を最小限に抑え、最小限の複雑さで自動化できると記載されている。注入／選択弁は、しばしば多数のカラムおよび／または多数の検出システムを利用する可能性のある或る特定のＨＰＬＣシステムまたはＧＣシステムをセットアップするのにかなりの時間、労力を必要とするので、特に、クロマトグラフィ用途で役に立つ。マルチポート選択弁により、クロマトグラフの作業者が流れを再方向付けし、或る特定のカラムへ注入するために特定のサンプルを選択するか、あるいは、或る特定のカラムからの出力を１つまたはそれ以上の異なった検出器に方向付けることができる。
【０００５】
上述したように、マルチポート選択弁は、円筒状のロータ、ステータの組み合わせを利用するものを含めて、かなり長い間知られていた。これらの弁において、ステータは、流体チューブを互いに固定した関係で保持し、溝付き面を含み得るロータ面にチューブ端部を向ける。ロータの角度を変化させることで、チューブが選択的に流体連絡させられる。ロータ／ステータ組み合わせを使用する注入／選択弁の１つのタイプは、Rheodyne, Incorporatedの市販するタイプ５０回転弁である。タイプ５０弁は、平らなステータに対して平らなロータを回転させることによって作動させられると記載されている（１９９４年４月に米国で印刷されたRheodyne, Incorporatedの「タイプ５０テフロン回転弁の作業指示書」参照）。別のロータ／ステータ・選択弁が米国特許第５,１９３,５８１号（Shiroto等）に示されている。この米国特許の全部をここに参考資料として援用する。この弁は、とりわけ、それを貫いて延びていて、弁箱と同心の円を描くように配置された複数の出口孔を有するステータ・プレートと、Ｕ字形通路を形成したロータとからなると記載されている。ロータを所望の角度にわたって回転させると、入口孔が、ロータのＵ字形通路を通して選択された出口孔と流体連絡できると記載されている。
【０００６】
米国特許第５,４１９,４１９号（Macpherson）が、自動車のオートマチック・トランスミッションと関連して使用される回転選択弁を記載している。モータが選択弁のシヤープレートを所定位置に割出し、トランスミッションをシフトすることができると記載されている。図６に示すような一連の作業ラインがケーシングとの閉空間関係に維持されている。
【０００７】
米国特許第３,４９４,１７５号（Cusick等）が、マニフォールド・プレート部材内に間隔を置いて保持された複数の毛管を有する弁を開示している。米国特許第３,７５２,１６７号（Makabe）が、ネジ穴内にカップリングによって保持された複数の毛管を含む流体切り換えデバイスを開示している。回転部材によりチューブ間の流体連絡を可能としている。米国特許第３,８６８,９７０号（Ayers等）が、マルチポジション・選択弁を開示しており、この弁は、複数のクロマトグラフカラムを取り付けるための手段を備え、流れをカラムのうちの任意のものに向けることができると記載されている。米国特許第４,７０５,６２７号（Miwa等）が、２つのステータ・ディスクとこれら２つのステータ・ディスク間に配置したロータとからなる回転弁を開示している。ロータが間欠的に回転する毎に、異なった通路が形成され、この通路を通して弁内の流体が流れると記載されている。米国特許第４,７２２,８３０号（Urie等）がマルチポート弁を開示している。このマルチポート弁は、種々のプロセス流と接続したサンプル・ループから流体サンプルを抽出するのに使用されると記載されている。
【０００８】
流体流を方向付けるのに選択／注入弁を使用している多くの用途においては、特に液体クロマトグラフ法およびガスクロマトグラフ法においては、流体の体積が小さい。これは、液体クロマトグラフ法またはガスクロマトグラフ法が準備方法と対照的に分析法として使用されているときに特に当てはまる。このような方法は、しばしば、毛管カラムを使用しており、毛管クロマトグラフ法と一般に呼ばれている。毛管クロマトグラフ法においては、気相、液相を問わず、しばしば、選択弁または注入弁の内部容積を最小限に抑えることが望まれる。これの１つの理由は、大きい体積を有する弁が比較的大きい体積の液体を収容することになるので、サンプルを弁に注入したときに、サンプルが希釈され、分析法の分解能および感度を低下させることになるということにある。
【０００９】
ミクロ流体分析プロセスも小さいサンプル・サイズを必要とする。ミクロ流体技術を必要とすると考えられる、ここで使用するサンプル体積というのは、わずか数ピコリットルほどの小さい体積から数ミリリットルほどの体積までの範囲に入る可能性があるが、一方、たとえばより伝統的なＬＣ技術は、歴史的に、しばしば、約１マイクロリットル〜約１００ミリリットルの体積のサンプルを必要とした。したがって、ここに記載したミクロ流体技術では、伝統的なＬＣ技術よりも１つまたはそれ以上の桁でサイズが小さい体積を必要とする。ミクロ流体技術は、また、約０.５ｍｌ／分以下の流量の流体を伴う技術と表現することもできる。
【００１０】
最小の内部容積を有する選択弁または注入弁の設計では、在来の設計注意事項は、流体通路のすべてをできる限り互いに接近させるということである。コネクタのナットが比較的大きく、かなりのスペース量を必要とするために、在来の毛管コネクタでこうすることは非常に困難である。したがって、接続部に合わせて弁自体を比較的大きくしなければならない。
【００１１】
大きいコネクタに対する１つの解決策は、角度を付けてインジェクタ・ポートを穿孔することであった。インジェクタ・ポートに角度を付けることによって、チャネルの端部が、すべて、共通ポイントに近接して現れることになる。その一方で、チャネルの反対端が充分に離れていてより大きいコネクタに適応できる。この方法の一例が、米国特許第５,４１９,２０８号（Schick）に示されている。この米国特許の全部をここに参考資料として援用する。しかしながら、この方法は或る種の欠点を有する。まず、角度の付いた穴は、作るのが困難であるし、機械加工に費用がかかる。さらに、毛管コネクタから弁ステータの中心までの角度の付いた通路が、毛管を他の毛管にきわめて接近して弁の面に直接接続する場合よりも長くなる。この余分な長さは余分なデッドボリュームを創り出し、それは上記の如く望ましくない。この方法のさらに別の不利な点は、弁ステータの中心付近に現れた穴が楕円形となるということであり、これは望ましくない。
【００１２】
別のタイプの毛管接続が、米国特許第４,７９２,３９６号（以下、Gundelfinger３９６号特許とする）に示されている。この米国特許の全部をここに参考資料として援用する。Gundelfinger３９６号特許は、高圧でクロマトグラフカラムにサンプルを装入する際に役立つインジェクタの一部として使用されるフレームを記載している。このフレームは、封止チューブ用のフェルールを含むと記載されており、そして、フレームにおけるチューブ結合穴は標準の１／１６インチ・チューブに接続できるが、また、小さいサンプルまたは小さいクロマトグラフカラムを使用するときに分散を最小限に抑えるのに役に立つかなり小さい直径のチューブに接続することもできると記載されている。クロマトグラフ装置への毛管接続または配管接続を行うのにフェルールを使用することは、以下の米国特許にも示されている。たとえば、米国特許第５,６７４,３８８号（Anahara）、同第５,７４４,１００号（Krstanovic）、同第５,４７２,５９８号（Schick）、同第５,４８２,６２８号（Schick）および同第５,３６６,６２０号（Schick）である。各米国特許の全部をここに参考資料として援用する。もちろん、ここに参考資料として援用する米国特許のいずれかと本明細書の本文との間で用語上または記述上になんらかの矛盾が生じた場合には、本明細書の記載が優先することになる。
【００１３】
また別の方法では、本発明者の審査係属中の米国特許第６,２６７,１４３号Ｂ１に記載、説明されているように、「フェルール・クラスタ」の使用を必要とする。この米国特許の全部を参考資料としてここに援用する。フェルール・クラスタは死空間を最小限に抑えるが、弁への（または、弁からの）２つまたはそれ以上の毛管の接続（または、場合によっては分離）を一度に行う必要がある。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
できるだけ最小の弁体積を持って作ることができる選択／注入弁があると望ましい。毛管端またはチューブ端を互いに、また、弁ステータにできるだけ接近させ、弁死空間を最小限に抑えられる注入／選択弁についての要望もある。また、毛管をできるだけ接近させて接続するのに使用できる毛管コネクタシ・ステムについての要望もある。さらに、作業者が、選択的に弁に毛管を接続したり、分離したりする際に他の目標を満たしながらより大きな融通性を得ることができる装置および方法についての要望もある。しかしながら、このような基準を満たす弁さえ死空間を有することになる。ミクロ流体分析の場合、またさらに死空間を減らす装置および方法がなお必要である。
【００１５】
在来のＬＣシステムおよびＧＣシステムにおいては、配管を使用して、注入／選択弁をカラム（従来、サンプルの成分を分離するのに使用されている）と接続したり、検出器（従来、時間の経過につれてどんな成分が検出器を通って移動しているサンプル内に存在しているかを決定するのに使用される）と接続したりしている。在来のＬＣシステムおよびＧＣシステムにおいては、カラムおよび検出器は配管で接続され、この配管は、数インチ、あるいはより長い長さとなる可能性がある。もちろん、サンプルおよびその成分がＬＣシステムまたはＧＣシステムを通って移動している間に通過しなければならない配管の長さが大きければ大きいほど、システム内に存在する「デッドボリューム」の量も大きくなる。上記のように、このような死空間は望ましくない。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
本発明は、作業者が選択的に係合させたり、分離させたりすることができる、分析システムの２つまたはそれ以上の個々の要素からなるマルチポート注入／選択弁に関する。本発明の第１実施形態では、選択／注入弁は、弁内の第１要素の少なくとも一部と流体連絡している一連のポートを含む。この第１要素は、次に、１つまたはそれ以上の付加的な個別の要素と流体連絡している。これらの要素の各々は、サンプル・ループ、カラム、ミキサ、検出器および温度制御要素を含む、分析プロセスで役に立つ１つまたはそれ以上の装置構成（feature）を含む。さらに、別の実施形態では、このような装置構成のうちの２つまたはそれ以上の装置構成は単一の要素に設けることができる。要素の各々は、作業者が独立して位置決めし、その特定の要素およびその装置構成（単数または複数）と選択的に係合または分離できる。
【００１７】
別の実施形態において、本発明は、チューブまたは毛管を弁における共通ポートに、または、互いに接続するクランプ・フェルール・アセンブリ構成を含む。このクランプ・フェルール・アセンブリは、弁アセンブリの本体にチューブまたは毛管を接続する。在来のコネクタと対照的に個々のクランプ・フェルール・アセンブリを使用することにより、毛管端部を、弁ロータに対して、また、互いにきわめて接近して位置させることができ、それにより、毛管を互いに流体連絡させるときに２つの毛管間のスペース（しばしば連結部の「死空間」と呼ばれる）を最小限に抑えることができる。本発明のクランプ・フェルール・アセンブリにより、作業者は、弁への他の毛管の接続または分離を行うことなく、１つまたはそれ以上の毛管を接続したり、分離したりすることもできる。
【００１８】
一実施形態において、本発明の弁は、ａ）各々が毛管を弁に着脱自在に取り付けるためのフェルールおよびクランプを有する複数のクランプ・フェルール・アセンブリと、ｂ）前記フェルールのうち少なくとも１つと接触しており、ステータ前面およびこの前面と反対側の平らなステータ面を有するステータであって、前記ステータ前面が前記フェルールのいくつかまたは全部を受け入れる複数のくぼみを有し、これらのくぼみの各々が終端の円筒孔（チューブ・ポケット）に開いており、前記くぼみの各々が、また、前記平らなステータ面に開いているステータ・スルーホールを有するステータと、ｃ）各々が前記フェルールの少なくとも１つのフェルールを通って前記円筒孔の終端までステータくぼみ内に延びている複数の毛管と、ｄ）ステータ接触面および少なくとも１つの流体連絡チャネルを含むロータであって、前記ステータ接触面が前記平らなステータ面に当接しており、そして、軸線まわりに回転して、前記流体連絡チャネルを通して選択された対の毛管間に流体連絡を確立できるロータとを含む。
【００１９】
本発明のまた別の実施形態においては、要素の各々は、フォトリソグラフィー技術その他同様のエッチング技術を用いてガラス面、石英面または他の表面にエッチングされる流体流用の適切な溝を有する。本発明のさらに他の実施形態においては、本発明は、その弁を含むクロマトグラフ・システムである。さらに他の実施形態においては、本発明は、クロマトグラフ分析法または分光分析法を実施する方法であり、また、クロマトグラフ分析システムまたは質量分析システムにおける種々の要素を接続、分離する方法である。
【００２０】
添付図面において、
図１は、本発明の一実施形態による弁を示している断面図である。
図２は、本発明の一実施形態の弁の正面図を示している。
図３Ａは、本発明の一実施形態によるクランプの正面図を示している。
図３Ｂは、図３Ａに示すクランプの断面図を示している。
図３Ｃは、図３Ａに示すクランプの詳細な部分断面図を示している。
図４Ａは、本発明の一実施形態による弁の１０−ポート・ステータの正面図を示している。
図４Ｂは、図４Ａに示すステータの断面図を示している。
図４Ｃは、図４Ａに示すステータの詳細な部分断面図を示している。
図４Ｄは、ステータ２０の底面図である。
図４Ｅは、本発明の別の実施形態によるステータ２０'の上面図である。
図４Ｆは、４Ｆ〜４Ｆ線に沿ったステータ２０'の断面図である。
図４Ｇは、ステータ２０'の一部の詳細な断面図である。
図４Ｈは、ステータ２０'の斜視図である。
図４Ｉは、ステータ２０'の別の斜視図である。
図４Ｊは、本発明によるステータ２０”の第２の別の実施形態の上面図である。
図４Ｋは、ステータ２０”の側面図である。
図４Ｌは、線４Ｌ−４Ｌに沿ったステータ２０”の部分の底面図である。
図４Ｍは、ステータ２０”の斜視図である。
図５Ａは、本発明の一実施形態による弁の１０ポート・ロータの正面図を示している。
図５Ｂは、図５Ａに示すロータの断面図を示している。
図６Ａは、本発明の一実施形態による弁における１０ポート・ステータ・プレートの正面図を示している。
図６Ｂは、図６Ａに示すステータ・プレートの断面図を示している。
図７は、本発明の一実施形態によるフェルールを示している。
図８Ａは、本発明の一実施形態による弁におけるフェルール支持体の正面図を示している。
図８Ｂは、図８Ａに示すフェルール支持体の断面図を示している。
図９は、９−９線に沿った弁の断面図である。
【００２１】
図１０Ａ、１０Ｂおよび１０Ｃは、それぞれ、本発明の一実施形態の弁における調整用ナットの正面図、断面図および１０Ａ−１０Ａ線に沿った断面図である。
図１１Ａ、１１Ｂおよび１１Ｃは、それぞれ、本発明の一実施形態の弁の本体の正面図、断面図および背面図である。
図１２Ａ、１２Ｂおよび１２Ｃは、それぞれ、本発明の一実施形態の弁のロータ・マウントの正面図、断面図および背面図である。
図１３Ａおよび１３は、それぞれ、本発明の一実施形態の弁の駆動軸の正面図および側面図である。
図１４Ａおよび１４Ｂは、それぞれ、本発明の一実施形態による弁の別のステータ・プレートの側面図、正面図である。
図１５は、本発明の一実施形態による弁の一連の要素を「積み重ねた」形態を示している。
図１５Ａは、図１５Ａに示す要素の「上面」図を示している。
図１５Ｂは、本発明の一実施形態による弁の一連の要素の別の実施形態を示している。
図１５Ｃは、本発明の一実施形態の１つの要素を示している。
図１５Ｄは、本発明の一実施形態の１つの要素を示している。
図１５Ｅは、本発明の一実施形態の１つの要素を示している。
図１５Ｆは、本発明の一実施形態の１つの要素を示している。
図１５Ｇは、本発明の一実施形態の１つの要素を示している。
図１５Ｈは、本発明の一実施形態の１つの要素を示している。
図１５Ｉは、本発明の一実施形態の１つの要素を示している。
図１６Ａは、本発明による弁のためのロータ２６'の別の実施形態の上面図である。
図１６Ｂは、１６Ｂ−１６Ｂ線に沿った別のロータ２６'の断面図である。
図１６Ｃは、別のロータ２６'の一部の詳細な断面図である。
図１６Ｄは、別のロータ２６'の一部の詳細な上面図である。
図１６Ｅは、別のロータ２６'の別の上面図である。
図１６Ｆは、１６Ｆ〜１６Ｆ線に沿った別のロータ２６'の断面図である。
図１６Ｇは、別のロータ２６'の一部の詳細な断面図である。
図１７は、本発明による弁のロータ・マウント３３'の別の実施形態の上面図である。
図１７Ａは、１７Ａ−１７Ａ線に沿ったロータ・マウント３３'の断面図である。
図１７Ｂは、ロータ・マウント３３'の底面図である。
図１７Ｃは、ロータ・マウント３３'の上部を示している斜視図である。
図１７Ｄは、ロータ・マウント３３'の底部を示している斜視図である。
【実施例】
【００２２】
図１に示すように、本発明の一実施形態は、対応するフェルール１０Ａおよび１０Ｂに取り付けた複数の毛管１５を有する弁１を含む。本発明のフェルール１０Ａおよび１０Ｂは、図１および図７に示すように、両端が相似したタイプであってもよい。両端が相似したタイプは、端部を結合した２つの片面型フェルールに類似する。したがって、両端が相似したフェルール１０Ａおよび１０Ｂは、各々、それぞれの端部の両方にテーパー付きの把持部分を有する。図１に示すように、毛管１５の各々は、対応するクランプ５にある開口部を貫き、対応するフェルール１０を貫いて延びており、フェルール自体は、フェルール支持体１７の対応する開口部を貫き、ステータ２０を貫いて延びており、その結果、毛管１５の各々の一端がロータ２６の前面と流体連絡することになる。弁１のこれらの構成要素およびそれらの種々の装置構成（feature）を以下により詳細に説明する。当業者であれば理解できるように、弁１の存在により、毛管１５の端部間の死空間を最小限に抑えるように複数の毛管１５を接続できると共に、作業者が、すべての毛管１５を同時に接続又は分離することなく１つまたはそれ以上の毛管１５を弁に接続したり、弁から分離したりすることができる。
【００２３】
なお図１を参照してわかるように、弁１は、また、本体１１０と、取り付けブラケット１１５と、ハンドル４２と、位置決めねじ１２５（ハンドル４２をノブ１２０に取り付けるためのねじ）と、ノブ１２０とを含む。ハンドル４２、位置決めねじ１２５およびノブ１２０を組み立て、相互に取り付けて、作業者がハンドル４２を回転させたとき、軸３０およびロータ２６の対応する回転が生じる。当業者には明らかなように、ハンドル４２は、他の手段を介して軸３０に取り付けたり、固定したりしてもよいし、軸３０と一体に結合してもよい。また当業者には明らかなように、ハンドル４２は、作業者による弁１の手動操作に役に立つが、軸３０の選択的な回転を在来の手段で自動化してもよい。さらに当業者には明らかなように、ロータ２６に対して軸３０を押圧するように調整用ナット１０５およびばね３６を使用することで、弁１は、高圧でも漏洩なしに確実に作動する。なお図１を参照してわかるように、押えねじ６の各々を作業者が締め付けてロータ２６の突き合わせ面または当接面に対して対応するフェルール１０および毛管１５を押圧できる。これにより、さらに、弁の漏洩のない動作を確保できる。
【００２４】
次に図２を参照して、ここには弁１の「正面」図が示してある。図２に示すように、複数のクランプ５が弁１の正面に配置してある。当業者にはわかるように、クランプ５は１０前後あってもよい。図２には、１０個のクランプ５が示してある。クランプ５の各々は、毛管１５が貫通し得る開口部５ａ（図２には図示せず）を有する。また、図２に示すように、押えねじ６の一部が対応するクランプ５を貫いて延びている。当業者にはわかるように、クランプ５の開口部５ａは互いにきわめて接近して位置しており、それによって、本発明の弁１に取り付けたときに毛管１５間の流体連絡の死空間を最小限に抑えるようになっている。図２に示す１０個のクランプ５の構成の場合、ほんの６ｍｍの直径の円内に１０個の開口部５ａを配置することができた。図２に示すように、（開口部５ａのように）押えねじ６は円形に配置してあるが、押えねじ６の形成する円の直径は、開口部５ａの円配置よりも大きくなっている。この配置により、作業者が、毛管１５の接続または分離のときに、個々の押えねじを締めたり、緩めたりするのが容易になる。押えねじ６が示してあるが、当業者であれば、他のねじ、ねじ付きボルトおよび留め手段を使用できることは理解できよう。
【００２５】
次に図３Ａ、３Ｂおよび３Ｃを参照して、ここには、本発明によるクランプ５がより詳しく示してある。まず図３Ａを参照して、ここには、クランプ５の正面図または上から見た図が示してある。（見やすくするために、種々の図面で同じ参照符号を使用して他の図面で識別できるものと同じアイテムまたは装置構成を示している。）図３Ａに示すように、クランプ５は、本体５ｃと、テーパー付きの端部５ｄとを有する。開口部５ａのサイズは受け入れようとしている毛管１５に応じて変わり得るが、好ましい実施形態として図示し、説明する弁１は、直径２ｍｍである開口部５ａを有する。毛管１５のための開口部５ａ（図３Ａに図示せず）は、クランプ５のテーパー付きの端部５ｄ内に位置する。図３Ａにも示すように、クランプ５は開口部５ｂを有し、この開口部５ｂを通って押えねじ６の一部（図３Ａに図示せず）が延びていてもよい。
【００２６】
次に図３Ｂを参照して、ここにはクランプ５の断面図が示してある。図３Ｂに示すように、クランプの本体５ｃは、背面５０１を有し、また当接面５０５を有する。図３Ｂにも示すように、開口部５ｂは、その両側部に円錐面５１０、５１５を含む（便宜上、これらの側部は、それぞれ、クランプ５の「上部」側および「底部」側と考えることができる）。図３Ｂにも示すように、クランプ５のテーパー付きの端部５ｄは第２の当接部分５５０を含む。さらに、開口部５ａは、セグメントまたは部分５３０、５３５、５４０、５４５を含む。図３Ｂにも示し、また、図３Ｃにより詳しく示すように、開口部セグメント５３０は、円錐形となっており、セグメント５３５と直接流体連絡している。セグメント５３５は、次に、セグメント５４０と直接流体連絡しており、このセグメント５４０は、円錐形の形状をしたセグメント５４５と直接流体連絡している。セグメント５３０、５４５は、それぞれ、テーパー付きかまたは円錐形の表面５２０、５２５を有する。セグメント５３０および円錐面５２０は、（図１に示すように）フェルール１０の一端を受け入れ、ぴったりと嵌合するようになっている。クランプ５が２０２４Ｔ−４鋼で作ってあると好ましいが、当業者であれば、他の金属または適当な材料をその代わりに使用できることは理解できよう。
【００２７】
次に図４Ａ、４Ｂおよび４Ｃを参照して、ここには、本発明の弁１のステータ２０に関する付加的な詳細が示してある。まず図４Ａを参照して、ここには、ステータ２０の正面図が示してある。図４Ａに示すように、ステータ２０の内部シート部２１０は１０個のテーパー付き開口部２０１を含む。開口部２０１は、ステータ２０の表面に円形パターンを描くように配置してある。次に図４Ｂを参照して、ここには、ステータ２０の断面図が示してある。図４Ｂに示すように、ステータ２０の第１側部はシート部２１０を含む。シート部２１０は、（図１に示すように）フェルール支持体１７の少なくとも一部にぴったりと嵌合してそこに保持されるようになっている。図４Ｂおよび４Ｃを参照して、ここには、開口部２０１の付加的な詳細が示してある。図４Ｂ、４Ｃに示すように、開口部２０１はステータ２０を貫いて延びている。開口部２０１は、各々、セグメント２４０、２３０、２４５を有する。図４Ｃに示すように、セグメント２４５はテーパー付きであり、円錐面２２０を提供する。セグメント２３０は、セグメント２４５と直接流体連絡している。セグメント２４０は、次に、セグメント２３０と直接流体連絡している。セグメント２４５および円錐面２２０は、（図１に示すように）その中に毛管１５が設置されているフェルール１０を受け入れ、ぴったりと嵌合するようになっている。セグメント２３０は、 フェルールから延びているかもしれない毛管１５の一部を受け入れ、ぴったりと嵌合するようになっている。最良の結果を得るには、ステータ２０がジルコニアでできていると好ましいが、他の適当な材料も使用することはできる。
【００２８】
再び図１を参照して、毛管１５は、フェルール−穴５ａから現れ、穴２０１を通ってステータ２０まで延びており、その結果、毛管１５の端部は、上述したように、チューブ・ポケットの終端とほぼ面一となる。チューブ・ポケット内に配置された毛管端部は、当然、フェルール１０が配置されていると同じ相対的位置にある。すなわち、毛管端部は、この特別な実施形態においては、円の周まわりに均等にステータ２０上に分布する。しかしながら、当業者にはわかるように、毛管端部は、円形パターンに位置する必要はなく、所望に応じて他のパターンで配置してあってもよい。たとえば、或る実施形態では、セグメントは、回転運動に対する並列運動（弁１に対して）によって相対的に選ばれたり、使用不能にされたりするように配置される。
【００２９】
さらに図１を参照して、ここに示す弁１は、ステータ２０に当接するロータ２６を含む。このロータ２６は任意のタイプでよい。図５Ａおよび５Ｂを参照して、ここに示すロータ２６は、溝付きステータ接触面２６ｓとロータ軸接触面２６ｔとを有する。ステータ接触面２６ｓには溝２８が形成してある。図１に示すように、ロータ接触面２６ｓは、ステータ２０の片面に当接している。図１を引き続いて参照して、ロータ軸接触面２６ｔは、ロータ軸３０に連結してあって、ステータ２０に対するロータ２６の角度を変えることができる。ロータ表面２６ｓを回転させることによって、ロータ溝２８を選択的に位置決めして毛管１５の特定の対間で流体連絡させることができる。図示していないが、当業者には明らかなように、中心毛管を使用できるが、その場合、ロータ２６の動きを許すように溝２８を形成し、中心毛管と他の毛管のうちの１つまたはそれ以上のものとを選択的に流体連絡させることができる。図５Ａ、５Ｂ、５Ｃに示すロータ２６は、種々の対の毛管１５を流体連絡することを望むときに使用できる。ロータ２６をジルコニアで作ると好ましいが、当業者にはわかるように、他の適当な材料を使用してもよい。
【００３０】
図５Ａ、５Ｂ、５Ｃに示すロータ２６はロータ面に切った溝２８を使用して種々の毛管１５を流体連絡させることができるようになっているが、ロータ２６に任意タイプの流体連絡チャネルを設けることができる。たとえば、溝２８よりはむしろ、ロータの中央に１つの開口部を有し、円周に沿って位置する別の開口部を有するようにロータ２６の本体にチャネルを切ってもよい。しかしながら、弁の死空間を最小限に抑えるために、ロータ２６の表面に切った溝２８の方がロータ流体連絡チャネルとして好ましい。
【００３１】
ロータ２６の表面２６ｓ上の溝２８は、在来の機械加工技術で形成できる。あるいは、溝２８は、フォトリソグラフィ・マスク（フォトマスク）のエッチングによって形成してもよい。本発明のこの実施形態によれば、在来の技術を使用して薄膜（単数または複数）をロータ２６の表面２６ｓの一面に蒸着させる。次いで、基体を適当なフォトレジストでコーティングし、フォトマスクを使用して露光させ、適当な現像剤で現像する。このプロセスは、溝２８の所望の形状、配置に対応する基体の領域からフォトレジストを除去する。次いで、基体に一連の工程を施し、フォトレジストで保護されていないマスキング材料を除去し、基体のこの領域を露光させる。次に、二番目の一連の工程を使用して露光済みの基体をエッチングし、基体の溝２８をエッチングする。エッチング・プロセスは非常に高い精度に慎重に制御できるので、溝２８は、非常に精密なサイズ、体積、形状その他の要件を満足させるように創り出すことができる。さらに、慎重に溝２８のサイズおよび形状を制御することによって、死空間の量を最小限に抑えることができると共に正確に測定することができ、それ故、設計を助け、クロマトグラフ分析法または質量分析法などによって正確な分析を実行するためのより多くの情報を作業者に与えることができる。
【００３２】
エッチング・プロセスが完了した後、フォトレジストおよびマスキング層を除去する。この時点で、基体表面の所望の化学的および／または物理的特性を得るように基体を薄い適格膜（単数または複数）でコーティングすることができる。たとえば、薄くて不活性で化学的な抵抗のあるコーティングを施して表面硬度を向上させたり、その他の所望の特性、たとえば、より小さい、または、より大きな摩擦、電気伝導率または抵抗および／またはハイドロ親和性を与えたりすることができる。当業者には明らかなように、使用される溶媒、分析されつつある物質および他の種々のパラメータに応じて、所望の化学的および／または物理的な特性（たとえば、硬度、耐腐食性、極めて滑らかな表面など）を選択することができる能力により多くの利点を得ることになる。さらに、精密のこぎりを使用して基体をロータ２６用の個々の片々に切り分け、ロータ２６の表面２６ｓにおける溝２８の位置合わせおよび位置決めで高い精度を得ることができる。
【００３３】
次に図６Ａ、６Ｂを参照して、ここには、ステータ・プレート７に関する付加的な詳細が示してある。図６Ａにはステータ・プレート７の正面図が示してあり、図６Ｂには断面図が示してある。図６Ａに示すように、ステータ・プレート７は、１０個の開口部６１０を含み、これらの開口部は円を描くように配置してある。開口部６１０は、（図１に示すように）対応するクランプ５を固定するのに使用される押えねじ６を受け入れるようになっている。ステータ・プレート７は、（図１に示すように）それを弁１の本体１１０の一端に確実に（着脱自在にではあるが）固定するように押えねじ２を受け入れる開口部６５０も含む。図６Ａに示すように、ステータ・プレート７は、押えねじ２を受け入れる３つの開口部６５０を有する。図６Ｂに示すように、ステータ・プレート７は、中央開口セグメント６２０、６２５、６３０、６４４を有する。さらに、開口部６１０は、（図１に示すように）押えねじ６を受け入れ、着脱自在に固定するためのねじを切った部分を有する。セグメント６２０および６２５は、（図１に示すように）クランプ５、フェルール支持体１７およびステータ２０の当接部分を受け入れるようになっている。セグメント６４４は、（図１に示すように）スリーブ軸受け１１に嵌合し、受け入れるようになっている。最良の結果を得るには、ステータ・プレート７を３１６ステンレス鋼で作ると好ましいが、他の金属および他の適当な材料をその代わりに使用してもよい。
【００３４】
次に図７を参照して、ここには、フェルール１０の断面図が示してある。図７に示すように、フェルール１０は、その全長に渡って延びているスルーホール７１０を有する。開口部７１０は、毛管１５を受け入れるようになっている。図７に示すように、フェルール１０は、対称形であり、反対向きの端部７２０、７３０を有する。図１を参照してわかるように、端部７２０、７３０は、ステータ２０およびクランプ５にある開口部内に嵌合するようになっている。（フェルール１０が対称形であるため、端部７２０または７３０のいずれもステータ２０、クランプ５にあるそれぞれの開口部内に嵌合できる。）図７にも示すように、フェルール１０はテーパー部分７５２、７１５を有する。テーパー部分７２５、７１５は、（図１に示すように）ステータ２０、クランプ５にある円錐形の開口部内に嵌合するようになっている。最良の結果を得るには、フェルール１０を市販のポリエーテル・エーテル・ケトン（ＰＥＥＫ）で作ると好ましい。
【００３５】
次に図８Ａ、８Ｂを参照して、ここには、フェルール支持体１７の付加的な詳細が示してある。図８Ａ、８Ｂに示すように、フェルール支持体１７は１０個の開口部８１０を有し、これらの開口部が円を描いて配置してある。開口部８１０は、（図１に示すように）フェルール１０を受け入れ、ぴったりと嵌合するようになっている。フェルール支持体１７をＰＥＥＫで作ると好ましいが、任意適当な材料を使用してもよい。
【００３６】
図１に戻って、ロータ軸３０は、ロータ表面２６ｔに連結してあり、軸受ブッシュ３２およびローラ・スラスト軸受３４によって支持されている。ばね３６を使用してロータ軸およびロータ２６をステータ２０に押圧している。ロータ駆動ピン４０がロータと係合しており、ハンドル４２を使用して、所望に応じてロータを手動回転させることができる。明らかに、ロータを回転させるための任意数の自動手段をロータ軸に連結してもよい。
【００３７】
上述した弁１の種々の構成要素は、熱硬化性材料および熱可塑性物質を含む任意適当な材料で作ることができる。ポリエーテル・エーテル・ケトン（ＰＥＥＫ）は、本発明のフェルールを製造するために特に適した熱可塑性材料である。本発明の弁のロータおよびステータは、任意適当な材料、たとえば、金属、プラスチック材料、セラミック材料またはジルコニアで製造できる。好ましい実施形態においては、ロータおよびステータは、セラミックまたはジルコニアである。
【００３８】
本発明の弁は、任意の役に立つサイズに製造できる。しかしながら、本発明の弁は、特にミクロ用途、特に０.５ｍｌ／分以下の流量を利用するミクロ用途で有用である。たとえば、上記の好ましい実施形態においては、弁１は、ポート距離２ｍｍで６ｍｍ直径の円内に配置した１０個の毛管１５を選択的に接続できる。したがって、本発明の弁１は、各毛管１５を個別に接続、分離することができ、（毛管１５よりも大きな円内に配置した）押えねじ６を作業者が容易に締め付けたり、ゆるめたりすることができるので、多くの融通性および使いやすさを作業者に与えながら死空間を最小限に抑えることができる。当業者には明らかなように、１０個よりも多いか少ないポートを使用することができ、また、ポートのサイズが直径２ｍｍより大きくても小さくてもよい。本発明の弁１は、毛管クロマトグラフ分析法および質量分析法の分野において利点を有することになる。ここで使用する「毛管クロマトグラフ・システム」および「毛管クロマトグラフ」なる用語は、１つまたはそれ以上の毛管カラムを使用するクロマトグラフ分析または質量分析などを実施するのに使用されるシステムのことを謂っていることは了解されたい。ここで使用する「毛管カラム」は、約１００〜約１６００ミクロンの外径を有する毛管（毛管チューブ）を意味している。ここで、本発明の弁に接続できる毛管は「毛管カラム」である必要はないが、そうであってもよいことは了解されたい。たとえば、毛管のいくつかは、流体を毛管カラムに供給または移送するのに使用されるもっと短い毛管であってもよい。当業者にはわかるように、「クロマトグラフ分析」および「質量分析」などの用語は、混合物を個々の成分に分離または部分分離することばかりでなく、単一の純粋な物質を分析する方法も意味している。後者の場合、単一の純粋な成分しか存在しないので、技術的に、「分離」がまった生じない場合がある。さらに、上記のように、時には、分析目的で実施される分析方法と準備目的で実施される分析方法とを弁別することがある。しかしながら、便宜上、ここで用いる「クロマトグラフ分析」および「質量分析」などの用語は、分離や分析および準備目的のために行われる方法を含むことは了解されたい。
【００３９】
毛管クロマトグラフ法は極めて高い分解能を有することが長い間知られてきたが、気体および液体両方の移動相を使用することによってそれを実施できる。この意味で、「流体」なる用語は、通常そうであるように、液体、気体の両方を含むことは了解されたい。本発明の弁は、毛管ＨＰＬＣを含む高圧液体クロマトグラフ（ＨＰＬＣ）用途においても役に立つ。したがって、本発明の一実施形態は毛管クロマトグラフ・システムであり、ガスクロマトグラフおよび液体クロマトグラフを含む。これは、本発明の弁を含む。
【００４０】
本発明の別の実施形態においては、毛管１５は、外径約３６５ミクロンの融解シリカ毛管である。他の実施形態においては、毛管の外径は、約１００〜５００ミクロンであり、好ましくは、約２５０〜４００ミクロンである。
【００４１】
さらに別の実施形態では、本発明は、クロマトグラフ式質量分析を実施する方法であって、ａ）毛管の一端をフェルールの開口部に挿入し、毛管の他端をクランプに挿入する工程と、ｂ）ステータを前記フェルールのうち少なくとも１つと接触させた設置する工程であり、前記ステータがステータ前面とこの前面と反対側の平らなステータ面とを有し、前記ステータ前面が前記フェルールのいくつかまたは全部を受け入れる複数のくぼみを有し、前記くぼみの各々がチューブ・ポケットに開いており、前記くぼみの各々が、また、前記平らなステータ面に開いているステータ・スルーホールを有する工程と、ｃ）前記フェルールを通して前記チューブ・ポケット内に複数の毛管を配置する工程と、ｄ）圧力を前記１つまたはそれ以上のフェルールに加える工程と、ｅ）前記ステータ接触面が前記平らなステータ面に当接するように、そして、軸線まわりに回転して前記流体連絡チャネルを通して選択した対の毛管を流体連絡させることができるようにステータ接触面および流体連絡チャネルを含むロータを前記ステータと接触して設置する工程と、ｆ）１つまたはそれ以上の前記毛管を毛管カラムと流体連絡させて設置する工程と、ｇ)前記ロータを回転させて、前記毛管カラムと１つまたはそれ以上の前記毛管とを流体連絡させる工程と、ｈ）１つまたはそれ以上の前記毛管を通して、また、前記毛管カラム内へ流体を送る工程とを含む方法である。またさらに別の実施形態において、本発明は、本発明の弁を使用してクロマトグラフ分析または質量分析を実施するための自動方法または自動クロマトグラフ・システムもしくは質量分析法である。
【００４２】
さらにまた別の実施形態では、本発明は、毛管をクロマトグラフ・システムまたは質量分析システムに接続するための方法であって、ａ）各々がフェルール・スルーホールを有する複数のフェルールを用意する工程と、ｂ）前記フェルール・スルーホールを通して複数の毛管を配置する工程と、ｃ）クランプにある開口部を通して各毛管の他端を挿入する工程と、ｄ）フェルールのいくつかまたは全部を受け入れる複数のくぼみを設け、前記くぼみの各々が前記毛管の１つが中へと延びているチューブ・ポケットを有するようにする工程と、ｅ）前記１つまたはそれ以上のフェルール・クラスタに圧力を加える工程とを含む方法である。
【００４３】
次に図１５を参照して、ここには、分析化学に役に立つ一連の「積み重ねた」個別の要素が示してある。図１５には、要素１５１０、１５２０、１５３０、１５４０、１５５０からなる列１５００が示してある。この列１５００は５つの個別の要素１５１０、１５２０、１５３０、１５４０、１５５０を有するように図示し、説明するが、いうまでもなく、それ以上またはそれ以下のこのような要素を本発明に従って使用できる。さらに、いうまでもなく、列１５００を要素１５１０、１５２０、１５３０、１５４０、１５５０に関して図示し、説明するが、それと異なった要素を本発明に従って使用することはできる。
【００４４】
なお図１５を参照して、列１５００は、可変サンプル・ループ要素（以下により詳しく説明し、図１５Ｃに示してある）である第１要素１５１０を含む。第２の要素１５２０は、混合要素である（以下により詳しく説明し、図１５Ｄに示してある）。第３の要素１５３０は、カラム要素（後述し、図１５Ｅに示すように、ならびにサンプル・ループ１５３４ａおよびフローセル・ループ１５３６ｃ）を含む。図１５の列１５００の第４の要素１５４０は、（後述し、図１５Ｆに示すように）検出器素子１５４０を含む。列１５００の第５の要素１５５０は、液体または気体のサンプルの入出力のためのポートを含む。
【００４５】
図１５に示すように、列１５００の要素１５１０、１５２０、１５３０、１５４０、１５５０の各々は、隣接する要素からオフセットした位置に位置しており、要素１５２０および１５４０は互いに整合している。同様にして、要素１５１０、１５３０および１５５０は、互いに整合しているが、なお要素１５２０、１５４０の各々からオフセットしている。この配置により、要素１５１０、１５２０、１５３０、１５４０、１５５０を互いに対して選択的に位置決めし、ポートを選択的に相互接続し、列１５００の要素１５１０、１５２０、１５３０、１５４０、１５５０によって流体連絡を得るのを可能にする。
【００４６】
次に図１５Ａを参照して、要素１５１０、１５２０、１５３０、１５４０、１５５０の列１５００が「上面」図で示してある（いうまでもなく、本発明の弁は、実際にスペース内の任意の向きで使用できるので、図１５Ａの「上面」図への参照はあまりに単純すぎるので、説明の便宜上でのみ使用する。）図１５Ａに示すように、列１５００は、「積み重ねた」構成の要素１５１０、１５２０、１５３０、１５４０、１５５０を含む。図１５Ａでわかるように、要素１５２０および１５４０は、それらの中心線が列１５００全体の中心線に左になるように位置している。要素１５１０、１５３０、１５５０の各々は、それぞれの中心線が列１５００全体の中心線の右になるように位置している。さらに明らかなように、要素１５２０および１５４０が互いに整合している必要はないし、要素１５１０、１５３０および１５５０が互いに整合している必要もない。
【００４７】
図１５Ａ、１５Ｂを参照して明らかなように、積み重ね要素弁システムにおける種々の要素１５１０、１５２０、１５３０、１５４０および／または１５５０のうちの１つまたはそれ以上のものを他のものに対して作動させることができる。要素１５１０、１５２０、１５３０、１５４０および／または１５５０の各々の動きは種々の方法で達成できる。たとえば、機械的な駆動システム（図示せず）を介して個々の要素に個々のモータ（図示せず）を接続するのも１つの方法である。このようなシステムは、ＬＣ用の在来の選択弁に関して在来のロータと共に使用するのが普通である。この方法の１つの利点は、このようなモータ（図示せず）をフィードバック・ループに基づいて自動的に制御できるということにある。フィードバックは、圧力、相対圧力、位置もしくは相対的位置、温度、流量などならびに要素１５１０、１５２０、１５３０、１５４０および／または１５５０のうちの１つまたはそれ以上のものの相対的位置のようなパラメータを測定／検出するためのトランスデューサまたはセンサ（図示せず）によって得ることができる。モータ（図示せず）は、所望に応じて要素１５１０、１５２０、１５３０、１５４０および／または１５５０のうち１つまたはそれ以上のものを整合させ、選択的に位置決めするように予めプログラムされたコンピュータ（図示せず）によって制御できる。したがって、コンピュータ（図示せず）は、たとえば、所定条件が満たされた（たとえば、或る特定の圧力、経過時間など）センサ（図示せず）からの信号に応答して、要素１５１０および１５２０を選択的に位置決めすることができる。コンピュータ（図示せず）は、次いで要素１５１０、１５２０に接続されたモータ（図示せず）に適切な信号を送って必要に応じてこれらの要素を所望位置へ移動させるようにプログラムされる。任意所与の要素の起動および選択的な位置決めは、１つまたはそれ以上の要素間に最小体積の流体接続を与えるために行うことができる。
【００４８】
なお図１５Ａを参照してわかるように、作業者は、種々の要素１５１０、１５２０、１５３０、１５４０、１５５０を選択的に位置決めし、このような要素の任意所望の組み合わせを選ぶことができる。たとえば、作業者は、要素１５２０を図１５Ａに示す位置の右に摺動させ、要素１５１０および１５２０を互いに整合させることができる。同様にして、作業者は、要素１５３０を図１５Ａに示す位置の左に摺動させ、要素１５１０、１５２０および１５３０を互いに整合させることもできる。要素１５１０、１５２０、１５３０、１５４０、１５５０を選択的に位置決めし、整合させることによって、作業者は、本発明による弁を通って流れている気体または液体のサンプルの分析を実施するために種々の要素１５１０、１５２０、１５３０、１５４０、１５５０の種々の装置構成を選択できる。
【００４９】
次に図１５Ｂを参照して、ここには、別の実施形態が示してある。図１５Ｂにおいて、要素１５１０、１５２０、１５３０、１５４０、１５５０の列１５００はまた「積み重ねた」形態で示してある。しかしながら、図１５Ｂにおいて、種々の要素１５１０、１５２０、１５３０、１５４０、１５５０は互いに整合しており、その結果、作業者が要素１５１０、１５２０、１５３０、１５４０、１５５０のうちの１つまたはそれ以上のものを所望に応じて選択的に回転させることによって要素１５１０、１５２０、１５３０、１５４０、１５５０の各々を選択的に位置決め、種々の要素１５１０、１５２０、１５３０、１５４０、１５５０の選択した整合を得ることができる。一般的に、作業者は、所望の要素１５１０、１５２０、１５３０、１５４０および／または１５５０を選択的に回転させ、その結果、それぞれの要素を、係合させたり、分離させたり、列内の要素の機能および装置構成を完全にバイパスさせたりすることができる。
【００５０】
なお図１５Ｂを参照して明らかなように、要素１５１０、１５２０、１５３０、１５４０、１５５０は、隣接する要素に対してしっかりと保持され、圧縮力でシールされるように押圧されている。要素の各々は、その外縁と係合する「キャリア」１５７５を使用して弁１の本体内に固定され、拘束されおよび／または駆動される。キャリア１５７５の一例が図１７〜１７Ｄに示してあり、以下にさらに詳しく説明する。キャリアの１５７５の使用に加えて、要素１５１０および１５５０（図１５Ａおよび１５Ｂに示すように、要素１５１０、１５２０、１５３０、１５４０、および１５５０の積み重なりの２つの端にある要素）を、特殊なキャリア１５８５（図示せず）を使用することによって弁１の本体内に可動状態で保持できる。これらの特殊なキャリアは、要素１５１０、１５２０、１５３０、１５４０、１５５０の各々に選択的に流体連結できるようになっている。キャリア１５７５および１５８５は、機械的な駆動部を介して起動時に押したり引いたり、回転させたりしてモータを分離したり、トランスミッションを介して共有モータ（図示せず）に組み込んだりすることができる。
【００５１】
次に図１５Ｃを参照して、ここには、要素１５１０のより詳細な図が示してある。図１５Ｃに示すように、ここには要素１５１０が変種のサンプル・ループとして示してある。要素１５１０は、５つのサイズの異なったサンプル・ループ１５０３、１５０４、１５０５、１５０６、１５０７を含む。種々のサイズがあることで異なった体積のサンプルを収容することができ、この体積は、種々のループ１５０３、１５０４、１５０５、１５０６、１５０７の体積に基づいて比較的精密に決定できる。図１５Ｃに示すように、要素１５１０の上面１５０８ａにはサンプル・ループが形成してある。上記の弁１の溝２８と同様に、ループ１５０３、１５０４、１５０５、１５０６、１５０７は、要素１５１０の面１５０８ａをエッチングすることによって形成できる。このようなプロセスにより、こうしてできたループ１５０３、１５０４、１５０５、１５０６、１５０７のサイズおよび体積を厳しく制御できる。いうまでもなく、要素１５１０は、弁の本体内に嵌合し、しかも側方へ移動することができ、または、作業者が回転させて要素１５１０を列１５００の他の要素に関して選択的に位置決めすることができるように適切なサイズ、形状のものである。
【００５２】
次に図１５Ｄを参照して、ここには、要素１５２０がさらに詳しく示してある。要素１５２０はミキサ要素を含む。図１５Ｄに示すように、要素１５２０は、ほぼ円形パターンで設けた一連の１０個のポートを有する。図１５Ｄに示すように、ポート１５２１および１５２２は、２つのコース１５２４ａおよび１５２４ｂを経て要素１５２０の共通混合部分１５２６に流体連絡している。混合要素１５２６は、２つの流入流を受け取り、各々を多数のより小さい流れに分離し、次いで、種々の分離した流れを統合してから今や混合済みの単一の流れとして戻す。この流れは、コース１５２７を経て要素１５２０のポート１５２５から出力部に導かれる。要素１５１０のサンプル・ループと同様に、要素１５２０のコース１５２４ａ、１５２４ｂ、１５２７は、要素１５２０の片面にある溝として与えてもよい。このような溝は、比較的精密な測定値および体積を有するように形成することができ、したがって、作業者がサンプルを分析するときにより大きな制御、精度を得ることができる。
【００５３】
図１５Ｅにおいて、ここには、要素１５３０がさらに詳細に示してある。図１５Ｅにおいて、要素１５３０はカラム１５３３を含む。このカラム１５３３は、本質的に、要素１５３０のポート１５３１と１５３５との間に形成された「ループ」である。このループが、要素１５３０のカラム１５３３への、そして、そこからの流体連絡を与える。いうまでもなく、カラム１５３３は、カラム１５３３によって実施されることになっている分離のタイプに応じて、多数の包装材料のうちの任意の材料で予め梱包できる。このような包装材料（図示せず）は、従来技術では普通であり、種々の製造元から市販されている。たとえば、適当な包装材料としては、カリフォルニア州ＨｉｓｐｅｒｉａのGrace Vydac companyから得られるものがある。適切な包装材料の例としては、この企業から販売されているＣ−１８、Ｃ４コンディション・シリカおよびシリカゲルがある。
【００５４】
なお図１５Ｅを参照して、要素１５３０のカラム１５３３は、加熱要素１５３７にきわめて接近して位置している。図１５Ｅにおいて、加熱要素１５３７の部分１５３７ａは、カラム１５３３に沿って延びており、カラム１５３３にきわめて接近している。加熱要素１５３７ａは、カラム１５３３を所望温度レベルまで加熱したり、所望温度まで冷却したりしてカラム１５３３によるより効果的かつ効率的な分離性能を得るのに使用できる。加熱要素１５３７に電位を印加するだけで加熱できる抵抗加熱要素１５３７を使用すると好ましい。加熱要素１５３７の電気抵抗および加熱要素１５３７に印加される電圧を選択的に制御することによって、カラム１５３３の加熱およびその温度を選択的に制御できる。ここで、おそらく加熱要素１５３７から異なっているように思える冷却要素が図示していないことに留意されたい。
【００５５】
なお図１５Ｅを参照してわかるように、要素１５３０はまた、要素１５３０の、ポート１５３１、１５３５と同じ面に設けたポート１５３４と１５３４ｂとの間に形成されたループ１５３４ａを含む。さらに、要素１５３０は、ポート１５３６ａ、１５３６ｂと流体連絡している検出器ループ１５３６ｃを含む。検出器ループ１５３６ｃは、要素１５３０内に位置していて、要素１５３０の２つの開口部１５３６ｄ’、１５３ｄ”間にループ１５３６ｃがあるように位置決めしてある。図１５Ｅに示すように、第１の光ファイバ要素１５３６ｅ’が、第１の開口部１５３６ｄ’内に設置してあり、第２の光ファイバ要素１５３６ｅ”が第２の開口部１５３６ｅ”内に設置してある。したがって、これらの光ファイバ要素は、要素１５３０のサンプル・ループ１５３６ｅへ、そして、そこから光学情報を伝達できる。たとえば、第１の光ファイバ要素１５３６ｅ’を経てサンプル・ループ１５３６ｃに光を伝達し、次いで、第２の光ファイバ要素１５３６ｅ”を経て要素１５３０およびサンプル・ループ１５３６ｃ内に収容されたサンプルからこうして得た情報を分析することによって、作業者は、サンプル・ループ１５３６ｃ内のサンプルの或る種の特質、特性を決定できる。
【００５６】
明らかなように、図１５Ｅに詳細に示すように、要素１５３０は、分析化学で役に立つ多数の異なった装置構成および機能を提供する。要素１５３０は、サンプル・ループ１５３４ａ、カラム１５３３および検出器ループ１５３６ｃを含むものとして図示し、説明してきたが、要素１５３０が、本発明に従って、異なった装置構成または機能を含むことができ、そして、もっと少ないかまたはもっと多い装置構成または機能を含むことができることは明らかであろう。
【００５７】
次に図１５Ｆを参照して、ここには、要素１５４０がさらに詳細に示してある。図１５Ｆに示すように、要素１５４０はポート１５４３、１５４１を含み、これらのポートはループ１５４５と流体連絡している。次に、ループ１５４５は要素１５４０内に位置しており、その結果、第１、第２の光ファイバ要素１５４６ａ、１５４６ｂの部分を、それぞれ、要素１５４０の部分１５４９の開口部１５４８ａ、１５４８ｂ内に位置決めすることができる。第１、第２の光ファイバ要素１５４６ａ、１５４６ｂを作業者が使用して、要素１５４０のサンプル・ループ１５４５内のサンプルに関する情報を得ることができる。
【００５８】
次に図１５Ｇを参照して、ここには、別の要素１５７０が詳細に示してある。上述したように、列１５００は、要素１５１０、１５２０、１５３０、１５４０、１５５０として図示し、説明してきたもの以外の要素を含むことができる。図１５Ｇにおいて、要素１５７０は、電気フローセンサ・ループ１５７４を含む。図１５Ｇに示すように、ポート１５７１、１５７２がセンサ・ループ１５７４を経て流体連絡している。ポート１５７１に流れた後、サンプルは、サンプル・ループ１５７３（所望のサイズおよび体積のものであり得ることは明らかであろう）を通過し、次いで、センサ・ループ１５７４を通り、最後にポート１５７２から出る。（もちろん、作業者が望むならば流れ方向を逆にしてもよい。）センサ・ループ１５７４は２つの電気センサ１５７５ａ、１５７５ｂの間を通る。これらの電気センサは、センサ・ループ１５７４の互いに反対側の面に位置している。端子１５７６ａ、１５７６ｂのそれぞれを横切って電界を印加することによって、電位をセンサ１５７５ａ、１５７５ｂに印加できる。センサ・ループ１５７４を横切って選択的に電界を印加することによって、作業者は、センサ・ループ１５７４内のサンプルの或る種の電気特性、特質を決定できる。メイト（単数または複数）に対して１つの要素を作動させるコントローラに流量情報を伝達、または、与えることによって、流量を測定でき、これにより、アクティブな流量管理を行うための絞り（開口度変化）を引き起こしたり、軽減したりする。さらに、当業者には明らかなように、弁１は、ユーザ入力管理プログラム・パラメタを介して適用された流量または圧力を変化させ得るようになっている。
【００５９】
以下図１５Ｈを参照して、ここには、さらに別の代わりの要素１５８０が示してある。要素１５８０は、検出ループ１５８６と流体連絡しているポート１５８１、１５８２を含む。検出ループ１５８５の端部の各々は、センサ１５８４ａ、１５８４ｂにきわめて接近している。図１５Ｈに示すように、センサ１５８４ａ、１５８４ｂは、それぞれ端子１５８３ａ、１５８３ｂに電気接続している。端子１５８３ａ、１５８３ｂを横切って選択的に電界を印加することよって、作業者は、要素１５８０を検出ループ１５８５内のサンプルについての電気浸透ポンプとして効果的に使用できる。このような効果は、システムを通って移動している流体の動きおよび流量を選択的に制御できるという利点を与える。
【００６０】
図１５Ｉにおいて、ここには、別の要素１５９０が示してある。要素１５９０は、温度制御ループ１５９３と流体連絡しているポート１５９１、１５９２を含む。ループ１５９３にきわめて接近して電気温度制御要素１５９４ｂが設けてある。要素１５９４ｂを使用して、これに電気的に接続した端子１５９４ａ、１５９４ｂのそれぞれを横切って選択的に電界を印加することによって、ループ１５９３内にあるサンプルを選択的に加熱または冷却できる。したがって、要素１５９０を使用して、作業者が、ループ１５９３内にあるサンプルの温度を選択的に制御すること、たとえば、サンプルを加熱または冷却することができる。
【００６１】
本発明をその好ましい実施形態および或る種の特殊な別の実施形態について図示し、説明してきたが、当業者であれば、特許請求の範囲に記載したような発明の精神および範囲から逸脱することなく、種々の変更、修正、変化をなし得ることを前述の説明から認識するであろう。それ故、実施形態および特定の寸法、材料などは、単なる例示であり、発明の範囲または特許請求の範囲を限定するものではない。
【図面の簡単な説明】
【００６２】
【図１】本発明の一実施形態による弁を示している断面図である。
【図２】本発明の一実施形態の弁の正面図を示している。
【図３Ａ】本発明の一実施形態によるクランプの正面図を示している。
【図３Ｂ】図３Ａに示すクランプの断面図を示している。
【図３Ｃ】図３Ａに示すクランプの詳細な部分断面図を示している。
【図４Ａ】本発明の一実施形態による弁の１０ポート・ステータの正面図を示している。
【図４Ｂ】図４Ａに示すステータの断面図を示している。
【図４Ｃ】図４Ａに示すステータの詳細な部分断面図を示している。
【図４Ｄ】ステータ２０の底面図である。
【図４Ｅ】本発明の別の実施形態によるステータ２０'の上面図である。
【図４Ｆ】４Ｆ〜４Ｆ線に沿ったステータ２０'の断面図である。
【図４Ｇ】ステータ２０'の一部の詳細な断面図である。
【図４Ｈ】ステータ２０'の斜視図である。
【図４Ｉ】ステータ２０'の別の斜視図である。
【図４Ｊ】本発明によるステータ２０”の第２の別の実施形態の上面図である。
【図４Ｋ】ステータ２０”の側面図である。
【図４Ｌ】線４Ｌ−４Ｌに沿ってのステータ２０”の部分の底面図である。
【図４Ｍ】ステータ２０”の斜視図である。
【図５Ａ】本発明の一実施形態による弁の１０ポート・ロータの正面図を示している。
【図５Ｂ】図５Ａに示すロータの断面図を示している。
【図６Ａ】本発明の一実施形態による弁における１０ポート・ステータ・プレートの正面図を示している。
【図６Ｂ】図６Ａに示すステータ・プレートの断面図を示している。
【図７】本発明の一実施形態によるフェルールを示している。
【図８Ａ】本発明の一実施形態による弁におけるフェルール支持体の正面図を示している。
【図８Ｂ】図８Ａに示すフェルール支持体の断面図を示している。
【図９】９−９線に沿った弁の断面図である。
【図１０Ａ】本発明の一実施形態の弁における調整用ナットの正面図である。
【図１０Ｂ】本発明の一実施形態の弁における調整用ナットの断面図。
【図１０Ｃ】本発明の一実施形態の弁における調整用ナットの１０Ａ−１０Ａ線に沿った断面図である。
【図１１Ａ】本発明の一実施形態の弁の本体の正面図である。
【図１１Ｂ】本発明の一実施形態の弁の本体の断面図である。
【図１１Ｃ】本発明の一実施形態の弁の本体の背面図である。
【図１２Ａ】本発明の一実施形態の弁のロータ・マウントの正面図である。
【図１２Ｂ】本発明の一実施形態の弁のロータ・マウントの断面図である。
【図１２Ｃ】本発明の一実施形態の弁のロータ・マウントの背面図である。
【図１３Ａ】本発明の一実施形態の弁の駆動軸の正面図である。
【図１３Ｂ】本発明の一実施形態の弁の駆動軸の側面図である。
【図１４Ａ】本発明の一実施形態による弁の別のステータ・プレートの側面図である。
【図１４Ｂ】本発明の一実施形態による弁の別のステータ・プレートの正面図である。
【図１５】本発明の一実施形態による弁の一連の要素を「積み重ねた」形態を示している。
【図１５Ａ】図１５Ａに示す要素の「上面」図を示している。
【図１５Ｂ】本発明の一実施形態による弁の一連の要素の別の実施形態を示している。
【図１５Ｃ】本発明の一実施形態の１つの要素を示している。
【図１５Ｄ】本発明の一実施形態の１つの要素を示している。
【図１５Ｅ】本発明の一実施形態の１つの要素を示している。
【図１５Ｆ】本発明の一実施形態の１つの要素を示している。
【図１５Ｇ】本発明の一実施形態の１つの要素を示している。
【図１５Ｈ】本発明の一実施形態の１つの要素を示している。
【図１５Ｉ】本発明の一実施形態の１つの要素を示している。
【図１６Ａ】本発明による弁のためのロータ２６'の別の実施形態の上面図である。
【図１６Ｂ】１６Ｂ−１６Ｂ線に沿った別のロータ２６'の断面図である。
【図１６Ｃ】別のロータ２６'の一部の詳細な断面図である。
【図１６Ｄ】別のロータ２６'の一部の詳細な上面図である。
【図１６Ｅ】別のロータ２６'の別の上面図である。
【図１６Ｆ】１６Ｆ〜１６Ｆ線に沿っての別のロータ２６'の断面図である。
【図１６Ｇ】別のロータ２６'の一部の詳細な断面図である。
【図１７】本発明による弁のロータ・マウント３３'の別の実施形態の上面図である。
【図１７Ａ】１７Ａ−１７Ａ線に沿ったロータ・マウント３３'の断面図である。
【図１７Ｂ】ロータ・マウント３３'の底面図である。
【図１７Ｃ】ロータ・マウント３３'の上部を示している斜視図である。
【図１７Ｄ】ロータ・マウント３３'の底部を示している斜視図である。
【図１】
2007500847.tif 000003
【図２】
2007500847.tif 000004
【図３Ａ】
2007500847.tif 000005
【図３Ｂ】
2007500847.tif 000006
【図３Ｃ】
2007500847.tif 000007
【図４Ａ】
2007500847.tif 000008
【図４Ｂ】
2007500847.tif 000009
【図４Ｃ】
2007500847.tif 000010
【図４Ｄ】
2007500847.tif 000011
【図４Ｅ】
2007500847.tif 000012
【図４Ｆ】
2007500847.tif 000013
【図４Ｇ】
2007500847.tif 000014
【図４Ｈ】
2007500847.tif 000015
【図４Ｉ】
2007500847.tif 000016
【図４Ｊ】
2007500847.tif 000017
【図４Ｋ】
2007500847.tif 000018
【図４Ｌ】
2007500847.tif 000019
【図４Ｍ】
2007500847.tif 000020
【図５Ａ】
2007500847.tif 000021
【図５Ｂ】
2007500847.tif 000022
【図５Ｃ】
2007500847.tif 000023
【図６Ａ】
2007500847.tif 000024
【図６Ｂ】
2007500847.tif 000025
【図７】
2007500847.tif 000026
【図８Ａ】
2007500847.tif 000027
【図８Ｂ】
2007500847.tif 000028
【図９】
2007500847.tif 000029
【図１０Ａ】
2007500847.tif 000030
【図１０Ｂ】
2007500847.tif 000031
【図１０Ｃ】
2007500847.tif 000032
【図１１Ａ】
2007500847.tif 000033
【図１１Ｂ】
2007500847.tif 000034
【図１１Ｃ】
2007500847.tif 000035
【図１２Ａ】
2007500847.tif 000036
【図１２Ｂ】
2007500847.tif 000037
【図１２Ｃ】
2007500847.tif 000038
【図１３Ａ】
2007500847.tif 000039
【図１３Ｂ】
2007500847.tif 000040
【図１４Ａ】
2007500847.tif 000041
【図１４Ｂ】
2007500847.tif 000042
【図１５】
2007500847.tif 000043
【図１５Ａ】
2007500847.tif 000044
【図１５Ｂ】
2007500847.tif 000045
【図１５Ｃ】
2007500847.tif 000046
【図１５Ｄ】
2007500847.tif 000047
【図１５Ｅ】
2007500847.tif 000048
【図１５Ｆ】
2007500847.tif 000049
【図１５Ｇ】
2007500847.tif 000050
【図１５Ｈ】
2007500847.tif 000051
【図１５Ｉ】
2007500847.tif 000052
【図１６Ａ】
2007500847.tif 000053
【図１６Ｂ】
2007500847.tif 000054
【図１６Ｃ】
2007500847.tif 000055
【図１６Ｄ】
2007500847.tif 000056
【図１６Ｅ】
2007500847.tif 000057
【図１６Ｆ】
2007500847.tif 000058
【図１６Ｇ】
2007500847.tif 000059
【図１７】
2007500847.tif 000060
【図１７Ａ】
2007500847.tif 000061
【図１７Ｂ】
2007500847.tif 000062
【図１７Ｃ】
2007500847.tif 000063
【図１７Ｄ】
2007500847.tif 000064
【国際調査報告】
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