(57)【要約】  本発明は、膜または薄いプレートの積み重ねで構成された微細混合反応器において少なくとも２つの流体を混合する方法及び装置に関する。本発明によれば、混合室９は、膜平面に対して横切るように延びると共に、混合する流体３ａ，３ｂ，３ｃ，３ｄが、混合室の縦軸に対して横切る膜平面上において別々にかつ互いに隣接して導入される。その結果、流体は、流体が混合室に導入される際に、直ちに混合されると共に、結果として生じた混合物の温度は、混合室の周上の少なくとも１区画において温度制御装置により制御される。
2007534465.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
膜または薄いプレートの積み重ねで構成された微細混合反応器において少なくとも２つの流体を混合する方法であって、
混合室が、膜平面に対して横切るように延びると共に、混合する前記流体が、前記混合室の縦軸に対して横切る前記膜平面上において別々にかつ互いに隣接して導入され、その結果、前記流体の混合が、前記流体が前記混合室に導入される際に、実質的に行われ、
結果として生じた混合物が、温度制御手段によって、前記混合室の周上の少なくとも１区画において温度制御されることを特徴とする流体混合方法。
【請求項２】
前記混合物を支持する触媒または補助物質が、前記膜平面の上に供給された前記流体に部分量で追加され、および／または前記流体が、供給通路および／または前記混合室の内壁の上に提供された触媒の上に誘導されることを特徴とする請求項１記載の流体混合方法。
【請求項３】
膜または薄いプレートの積み重ねで構成された少なくとも２つの流体を混合するための微細混合反応器であって、
混合室（９，９０）が、膜平面に対して垂直に延び、
混合される前記流体の供給通路（１０）が、前記膜（Ｆ）の平面において形成され、前記供給通路（１０）のマウス開口が、互いに隣接して、即ち重なって前記混合室において設けられ、
前記混合室（９）が、その周の少なくとも一部の上に温度制御手段（６，６０）を有することを特徴とする微細混合反応器。
【請求項４】
前記混合室（９０）が、長い断面形状を有し、前記供給通路（１０）が、前記混合室の狭い側の領域においてこの中に開いていることを特徴とする請求項３記載の微細混合反応器。
【請求項５】
前記混合室（９０）の少なくとも１つの広い側に、前記混合室と平行に延びる温度制御通路（６０）が形成されることを特徴とする請求項４記載の微細混合反応器。
【請求項６】
混合される前記流体の前記供給通路（１０）が、互いにある角度において開口領域に向かって構成されると共に、前記マウス開口に向かって細くなるように形成されることを特徴とする請求項３乃至５のうちいずれか一項に記載の微細混合反応器。
【請求項７】
混合される前記流体の前記供給通路（１０）が、前記混合室（９，９０）の軸方向において互いにある角度で形成されることを特徴とする請求項３乃至６のうちいずれか一項に記載の微細混合反応器。
【請求項８】
前記混合室（９）が、ほぼ環状の断面で形成されると共に、内周上において温度制御手段（７）から境界を画定され、
前記混合室のほぼ対角に反対側において、混合される前記流体の供給通路（１０）が開いていることを特徴とする請求項３乃至７のうちいずれか一項に記載の微細混合反応器。
【請求項９】
前記供給通路（１０）間の前記混合室（９）の前記外周上に、前記混合室と平行に延びる温度制御通路（６）が形成されることを特徴とする請求項８記載の微細混合反応器。
【請求項１０】
重なる混合領域間における前記混合室の前記軸方向において、前記膜平面と平行に前記マウス領域において延びる分割要素（３０）が設けられることを特徴とする請求項３乃至９のうちいずれか一項に記載の微細混合反応器。
【請求項１１】
個々の混合領域より前に前記混合室（９）の周方向において、前記混合室（９）の軸にほぼ平行に延びる遮断スクリーン（３１）が設けられることを特徴とする請求項８乃至１０のうちいずれか一項に記載の微細混合反応器。
【請求項１２】
環状温度制御円筒（７）が、互いに層状にされた前記個々のプレートまたは膜（Ｆ）の穴および壁区画によって前記混合室（９）において形成され、前記環状温度制御円筒の前記壁区画が、成型されたブリッジ（１３）によって保持されることを特徴とする請求項８乃至１１のうちいずれか一項に記載の微細混合反応器。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、膜または薄いプレートの積み重ねで構成された微細混合反応器において少なくとも２つの流体を混合する方法および装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
この種の混合反応器は、特許文献１において知られ、混合される流体の流体ラメラが、膜平面において形成される。これらの流体ラメラは、膜平面において全流体流に共に誘導されて、流体ジェットとして渦巻き室に供給され、それにより、内向きに流れる流体らせんを形成し、渦巻き室は、膜のスタックに対して横方向に延び、流体らせんの中心からの結果として生じた混合物の引出しは、渦巻き室の端部において行われる。
【特許文献１】独国特許出願公開第１０１２３０９２号明細書（ＤＥ１０１２３０９２Ａ１）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
本発明は、混合される流体の種類に従って、流体の混合を最適に実施することができるように、上述された種類の方法および装置を形成する目的に基づく。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
本発明によれば、この目的は、混合される流体が、混合室の縦軸に対して横切る膜平面上において、別々にかつ互いに隣接して導入されるということにより達成される。その結果、流体の混合が、混合室への入口、即ち開口部分において実質的に行われ、結果として生じた混合物が、温度制御手段によって温度制御される。
発熱反応または吸熱反応が混合される流体間において行われるとき、温度制御手段により、流体を混合しながら、最も正確で実現可能な等温制御を達成することが可能になる。
【０００５】
本発明によれば、混合という用語は、広範に理解されるべきであり、また、乳濁および分散の製造をも含む。流体は、非常に多様な気体および自由に流れる媒質であると理解されるべきである。
１つの好ましい例示的な実施形態において、流体混合方法は、少なくとも３つの方法ステップを含む：少なくとも２つの流体を２つ以上の部分流として１つまたは複数の混合／反応室に供給し、部分流は、混合／反応室の中間において好ましくは中央に提供された焼戻し円筒にあたり、少なくとも部分的にこの円筒の回りを流れるように、互いに隣接しておよび／または互いの上に位置する流体部分流の少なくとも２つの側から供給される。混合反応の開始と同時に、第２方法ステップにおいて、等温混合反応が最適に行われるように、混合反応の制御が、混合／反応室の外面上に設けられた上述の温度制御円筒および／または温度制御手段によって実施される。第３方法ステップにおいて、混合物は、混合／反応室の底部またはカバーの環状開口から連続的に引き出される。
【０００６】
中央温度制御円筒は、ほぼ同じサイズを有し、かつ可能であれば他の反応物質の対向部分流体流と接触するように温度制御円筒の回りを時計回りおよび反時計回りの方向に移動する２つの部分流体流に単一流体流を分割する。プロセスを実施する代替方式では、部分流体流は、好ましい回転方向で混合／反応室に導入される。中央温度制御円筒との密接な接触は、プロセスの等温的な実施を補助する。
１つの好ましい他の実施形態では、流体の部分流は、異なる流体の２つの隣接部分流が好ましくは瞬時に互いに交差するような方式で混合／反応室に供給される。
【０００７】
有利な方式で温度を決定するために、温度センサが、好ましくは混合のための出口開口において、またはその上において、混合／反応室において統合される、または混合／反応室に隣接する。温度測定は、好ましくは熱電対、抵抗温度計、またはサーミスタによって、あるいは放射測定によって実施されることが好ましい。
温度制御は、発熱混合反応の結果生じる熱を取り除く流体によって実施され、または、吸熱混合反応に必要な熱を供給することが有利である。吸熱混合反応に必要な熱は、抵抗ヒータなどの温度制御手段に電気的に供給することもできることが特に有利である。
【０００８】
１つの吸熱混合反応では、流体が混合／反応室の全範囲にわたって同じ温度を有する目的で、温度制御手段が、吸熱混合反応において変換される熱のみを供給しなければならないように、流体は、必要な温度において混合／反応室にすでに供給されていることが有利である。これは、流体部分流の供給通路を有する２つの膜間においてそれぞれ提供される加熱手段によって実施されることが有利である。
混合／反応室において呈示される微細構造は、流体の部分流のより迅速な混合を達成し、それにより、渦巻きのために拡散混合が好ましく、ほとんどの場合、記述された３つの方法ステップの単一サイクルで十分である。
【０００９】
有利には、結果として生じた混合物は、混合／反応室を直列に接続することによって改善することができる。
混合／反応室において呈示される微細構造、およびこれらの微細構造によって実施される流体部分流のより迅速な混合により、混合／反応室は、好ましくは１ｍｍと２０ｍｍとの間の短い長さを有するように設計することができる。有利な方式において、これは、小寸法デバイスにおける、好ましくはＤＥ１０３３５０３８、ＤＥ１９９１７３３０Ａ１、およびＤＥ２０２０１７５３Ｕ１から知られている微細反応システムにおけるコンパクトな構造形状および方法の統合を支持する。
【００１０】
１つの他の実施形態では、流体、好ましくは混合物を安定させる補助物質を含む流体または触媒を搬送する流体が、混合のために、出口とは反対側にある開口を経て混合／反応室に供給され、開口は、装置の軸方向において出口とは反対側にある。それにより、補助物質または触媒は、混合／反応室において特に長い停留時間を有する。代替として、補助物質または触媒は、１つまたは複数の流体とすでに混合しておくこともできる。具体的には、補助物質または触媒は、部分流において個々の流体に追加することもでき、個々の流体は、供給通路を備える個々のプレートまたは膜の各平面上において混合室に供給される。
【００１１】
１つの有利な実施形態では、促進流体（たとえば、不活性気体または液体）が、混合／反応室の出口とは反対側にある開口を経て供給され、それにより、混合／反応室の混合媒質の停留時間を大きく短縮することができる。これは、極度に迅速な混合反応において特に有利である。
１つの有利な実施形態では、混合／反応室において、流体部分流を分断、湾曲、および逸脱させる微細構造が存在し、それにより、流体部分流の追加の集中的な渦巻きが得られる。
【００１２】
１つの他の有利な実施形態では、混合／反応室の内壁および混合／反応室において呈示される微細構造は触媒で被覆され、あるいは、微細構造および／または膜もしくはプレートは、触媒効果を有する材料で作成することができる。
部分流は、出口開口に隣接してではなく、出口から上にある距離をおいて混合／反応室に供給されるのが好ましく、それにより、最低平面に供給される部分流は、出口まで十分な混合長さを通ってさらに流れなければならない。
【００１３】
少なくとも２つの流体を混合する好ましいデバイスでは、流体は、互いに隣接する、または互いの上にある流体部分流において少なくとも２つの側から別々に混合／反応室に供給され、混合／反応室は、混合／反応室の中間において中央に焼戻し円筒を有する。混合物は、混合／反応室の底部またはカバーにおいて連続的に引き出される。
混合反応の温度は、上述の温度円筒によって、および／または混合／反応室の外面上に設けられる温度制御手段によって制御される。
【００１４】
１つの他の特に有利な実施形態では、流体部分流は、異なる反応物質の隣接流体部分流が、混合／反応室に入った後、可能な限りすぐに互いに交差するように、混合／反応室に供給される。これは、流体部分流が、混合／反応室内への好ましい流れ方向を与えられるように、供給通路の高さおよび同時に幅が設計されることにより達成されることが好ましい。
また、混合／反応室に流れ込む前に、流体部分流を少なくとも部分的に混合することも可能である。これは、たとえば、２つの供給通路の部分流が互いに接触し、混合室に貫入する直前に共に混合することができるように、供給通路がマウス開口の直前において重なる、または互いの中に開いていることにより実施することができる。
【００１５】
混合／反応室において呈示される微細構造は、有利には、供給通路を備える、もしくはこれらの上に成型されたプレートまたは膜と共に製造されることによって、および／または混合／反応室内に可動式に挿入される個々に製造された構成要素として、両方とも剛性に装備することができる。
環状断面を有する混合／反応室は、２ｍｍ未満の直径を有し、楕円の断面を有することが好ましい。流体部分流は、引出し開口が底部にある場合、円筒混合室の上方部分において供給されることが有利であり、またその反対である。長さが５ｍｍと２０ｍｍとの間であることが好ましい混合／反応室の低い高さまたは長さのために、混合／反応室における圧力損失は、パイプにおける圧力損失と比較して小さいとみなすことができる。混合物が引き出される場所に応じて、底部またはカバーは、環状開口によってほとんど完全に開いた状態で形成されることが有利である。このようにして、引出し開口の回りにおいて流れが輻輳する領域が回避される。
【００１６】
有利には、内部温度制御通路と混合／反応室との間、および混合／反応室と外部温度制御通路との間の壁の厚さは、５０μｍと１ｍｍとの間の厚さであることが好ましく、１００μｍと５００μｍとの間の厚さであることが特に好ましい。
流体は、供給通路において流体部分流として混合／反応室に供給されることが有利であり、マウス開口の領域の供給通路は、３０μｍと２５０μｍとの間の幅、および２０μｍと２５０μｍとの間の高さを有することが好ましい。供給通路は、互いの上に層状になっている好ましくは５０μｍと５００μｍとの間の厚さを有するプレートまたは膜において設けられることが有利である。他の流体の部分流が、常に互いに隣接し、および／または互いの上にあり、同時に異なる流体の部分流が、常に、互いに対向して同じ平面上にある混合／反応室に供給されるように、部分流は、互いに隣接して、および／または互いの上に交互に誘導されることが好ましい。
【００１７】
微細混合反応器は、流体分配面を有し、それによって、流体は、望ましい量の貫流に対応する１つまたは複数の混合／反応室にわたって変動的に分配される。さらに、微細混合反応器は、供給通路、および供給通路を備えるプレートまたは膜の数によって、貫流量に適合させることができることが有利である。
混合物の温度を測定するために、流体分配面は、混合物の出口通路において、またはその上に取り付けられることが好ましい温度センサを有する。温度測定は、混合／反応室の中、あるいは混合／反応室の出口の中、または混合／反応室の上に統合することができることが特に有利である。
【００１８】
デバイスは、適切な構造によって、加熱媒質または冷却媒質を再び後方に誘導する可能性が創出され、それにより、同じ冷却媒質または加熱媒質によって内部および外部の両方から混合／反応室を温度制御することができる平面を有する。
好ましくは、混合／反応室は、個々の膜の上において直列に、あるいは代替実施形態では行および列に構成される。本明細書では、コンパクトな構造の形状は、他のシステムにおいて、好ましくは微細反応システムにおいて、特に好ましくはモジュラ微細反応システムにおいて、デバイスを統合するのに好都合であることが有利である。
【００１９】
１つの代替実施形態では、デバイスは、複数の混合／反応室間の接続を有する。これにより、複数の混合／反応室を通る順次循環によって混合を改善するという有利な可能性が創出される。
微細混合反応器が組み立てられる元であるプレートまたは膜は、十分に不活性の材料、好ましくは金属、半導体、合金、特殊鋼、複合材料、ガラス、石英ガラス、セラミック、またはポリマー材料、もしくはこれらの材料の組合わせからなることが好ましい。
【００２０】
上述されたプレートまたは膜を耐流体漏れ接合する適切な方法には、たとえば、プレス、リベット留め、接着、はんだ付け、溶接、拡散はんだ付け、拡散溶接、陽極結合、または共融結合がある。
プレートおよび膜の構造化は、たとえば、摩砕、レーザアブレーション、エッチング、ＬＩＧＡ法、直流電位成型、焼結、スタンピング、および変形によって行うことができる。
【００２１】
方法および装置は、少なくとも２つの物質を混合するために使用されることが有利であり、両方の物質とも、供給流体に含まれる、または第１物質が第１流体に含まれ、第２物質もしくは他の物質が１つまたは複数の他の供給流体に含まれる。方法および装置は、発熱または吸熱の混合反応について、または代替として、混合物を安定させる補助物質または混合反応を支持する触媒が追加される混合物について使用されることが特に有利である。
【００２２】
本発明は、図面を参照して、例示として以下においてより詳細に説明される。本発明は、直列に接続されている少なくとも１つの異なる数の混合／反応室を備える。しかし、明瞭化のために、１つの混合／反応室の構造のみが示されている。これらの構造は、混合／反応室の数に対応して周期的に各平面上において繰り返される。本発明は、２つを超える反応物質を供給して、同時に混合することも可能であるが、明瞭化のために、本発明は、２つの反応物質の例としてのみ説明される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２３】
図１は、一実施形態として、全体にわたって異なる厚さを有することができる異なる構造のプレートまたは膜の積み重ね２を示す。膜のこの積み重ね２は、ケース１に挿入され、積み重ね２は、ケース要素１ａの上において支持される。横方向ボア１７によって、混合される反応物質ＡおよびＢが供給される。第３側において、供給された反応物質ＡおよびＢの混合物が、１つまたは複数のボア１７ａを介して引き出される。
図２ａは、プレートまたは膜Ｆの平面図を示し、膜Ｆには、図２ｂにおいて表されるように環状混合室を有する複数の微細構造が列に形成される。ディスク形の膜Ｆの周上に、ケース１において膜を配置するための凹みＦ１が設けられる。
【００２４】
ボア１７によって、反応物質ＡおよびＢは、図５ａの膜Ｆの平面０にある対応する貫通ボアに到達し、ここから、流体分配プレート（平面１）に到達する。供給通路１８ａおよび１８ｂは、たとえばエッチングによって生成される微細構造から形成され、反応物質を分配装置アーム１８ｃおよび１８ｄにもたらす。分配装置アーム１８ｃおよび１８ｄの長さは、混合に使用される混合／反応室９の数を決定する。このようにして、簡単な方式で混合／反応応力を流体の貫流量に適合させる可能性が創出される。
【００２５】
次の膜（平面２）は、２つの穴３ａおよび３ｂを有する。これらの穴３ａおよび３ｂを経て、反応物質ＡおよびＢは、それより上にある平面３の分配通路４ａおよび４ｂに到達する。この構造によって、流体流の第１分割が達成され、それにより、平面８ａおよび８ｂの上において、反応物質は、両方とも互いの上にあり、かつ互いに隣接し、互いに対向する混合／反応室９に供給することができる。
反応物質ＡおよびＢは、平面４から７（図５ｂ）にある穴３ａおよび３ｃ（たとえば反応物質Ａについて）ならびに穴３ｂおよび３ｄを介して、平面８ａおよび８ｂに上方に流れ、平面８ａおよび８ｂの上において、実際の混合が行われる。環状混合／反応室９が、膜を平面８ａおよび８ｂと交互に層状にすることによって形成される。平面８ａの上において、水平供給通路１０ａおよび１０ｂが穴３ａおよび３ｂに接続され、反応物質ＡおよびＢを混合／反応室９に誘導する。穴３ｃおよび３ｄは、反応物質ＡおよびＢをさらに次の平面８ｂに導入するようにのみ作用する。供給通路１０ａおよび１０ｂは、マウス開口１４に向かって水平方向に狭くなるように微細構造化される。さらに、マウス開口１４を水平方向に狭くするだけでなく、同時に深度を減少させるように提供することができる。それにより、わずかに上方に室９の中に流体部分流の流入を向けることが達成される。
【００２６】
平面８ｂ上の穴３ｃおよび３ｄは、供給通路１０ａ’および１０ｂ’に接続される。平面８ｂの膜は、反応物質ＢまたはＡがほぼ同じ高さにおいて混合／反応室９内に誘導されるように、有利な方式で、下方に対面する微細構造側と層状にされる。下方に対面する微細構造と膜が層状になっていることにより、供給通路１０ａ’および１０ｂ’は、混合／反応室９の中に向かってわずかに下方に向けられているマウス開口１４’に反応物質ＡおよびＢを誘導する。それにより、反応物質ＡおよびＢの流体部分流が、混合／反応室９に流れ込んだ実際的に直後に互いに交差し、貫通し、したがって混合することが簡単な方式で達成される。
【００２７】
混合／反応能力を貫流量に適合させることは、分配装置プレート（平面１）の上の分配装置アーム１ｃおよび１ｄの全長によってだけでなく、それぞれが環状混合／反応室９を有する平面８ａおよび８ｂの膜の反復数によっても行われる。
反応物質ＡおよびＢの５０：５０以外の他の混合比率が、たとえば、平面８ａおよび／または８ｂの対応する数の膜が供給通路１０ａから１０ｂ’を有さないということにより達成される。異なる混合比率に適合する他の形態が、平面８ａおよび８ｂの異なる数の膜が層状にされる有利な方式で達成される。
【００２８】
図２ａおよび図２ｂによる膜Ｆが、図５ｃの平面８ａに対応し、一方、図３ａおよび図３ｂの対応する表示が、平面８ｂに対応する。この例示的な実施形態では、環状混合／反応室９は、温度制御する流体が通って流れる楕円断面を有する中央中空円筒７の回りに楕円で設計される。この温度制御円筒７の壁の厚さ７ａは、１ｍｍより小さいことが好ましく、たとえば５０から１００μであり、３００μであることが好ましい。外周上において、環状室９は、縦方向戻り通路６ａおよび６ｂによって長い側において囲まれ、通路６ａおよび６ｂを通って、混合／反応室９を温度制御するための流体も流れる。対応して、これらの平坦湾曲通路６ａ、６ｂと反応室９との間の壁の厚さは薄く形成され、１ｍｍ未満であることが好ましく、たとえば５０から１００μであり、３００μであることが好ましい。
【００２９】
図２ｂおよび図３ｂにおいて、反応物質ＡおよびＢは、４つの異なる位置１４、１４’において混合／反応室９に流れ込むことがわかる。本明細書では示されていない１つの代替実施形態では、流体分配プレート（平面１）は、異なる反応物質が、穴３ａ、３ｂ、３ｃ、および３ｄのそれぞれを通って流れるように構造化することができる。この場合、分配通路４ａ、４ｂ（平面３）は必要ではない。そのような実施形態では、最高で４つの反応物質を同時に混合することが可能である。
【００３０】
図２および図３ｂの通路１０ａおよび１０ｂならびに１０ａ’および１０ｂ’に斜線を付けることによって、射影平面に対して傾斜した通路の延長部が示される。
図４ａが示すように、環状反応室９は、軸方向において耐流体漏れ性であるように、平面９の膜によって上部において、および平面７の膜によって底部において封止され、開口は、混合物が流出するために依然として存在する。
混合物は、混合／反応室９において下方に流れ、コレクタ通路８ａおよび８ｂにおいて微細構造凹みの形態の出口１９を経て平面７（図５ｂ）において流れ出る。出口１９は、代替として、単一環状出口の形態で設計することもできる。同時に、平面７の膜は、下向き方向において耐流体漏れ性であるように、混合／反応室９を封止する。コレクタ通路８ａおよび８ｂを介して、混合物は、平面１および０の上の流出開口２０に最終的に到達する。
【００３１】
温度測定は、温度センサ２１（図１）によって混合／反応室９のすぐ隣において行うことができる。この場合、供給反応物質ＡおよびＢの温度と混合物の温度の両方を検出することができる。図１による実施形態では、温度センサ２１は、通路１８ａおよび１８ｂの領域、ならびに凹み１９によって形成される出口の領域において、ケース要素１ａの穴に形成される。
混合反応の温度は、たとえば温度制御流体Ｋｕによって直接制御することができる。温度制御流体Ｋｕは、平面１０上の供給通路１１を経て、平面９上において上から温度制御円筒７に供給される。温度制御流体は、温度制御円筒７内を下方に流れ、このようにして、円形リングの形状で形成される混合／反応室９の内表面を冷却または加熱する。壁の厚さが５０μｍと１ｍｍとの間の厚さであるので、混合物への非常に有効な伝熱、または混合物からの熱の除去が得られ、それにより、強い発熱または吸熱混合反応中でも、等温処理条件が維持される。
【００３２】
温度制御円筒７は、混合／反応室９において微細構造ブリッジ１３によって保持される。これらの微細構造１３は、反応物質ＡおよびＢに追加の渦巻きを提供し、したがって、より迅速な混合を可能にする。微細構造１３の位置は、平面８ｂの膜が回転する場合、互いのすぐ上にはないように提供されることが有利である。したがって、反応物質ＡおよびＢが、異なる平面の微細構造１３の間を流れることができるということが、簡単な方式で達成される。図４ａが示すように、ブリッジ１３は、ブリッジが上に形成または成型される該当膜より薄い厚さを有し、それにより、ブリッジ１３は、膜の厚さ全体には延びない。図４ｂにおいて、Ｉ−Ｉは、図４ａの断面表示のセクションを示す。
【００３３】
代替として、混合／反応室９より前でも反応物質ＡおよびＢを事前に加熱するために、平面８ａおよび８ｂの膜のそれぞれの間に膜を挿入することができる。この膜は、たとえば加熱流体が通って流れる構造通路の形態にある加熱手段を備える。
代替実施形態では、微細構造１３および混合／反応室９の壁の両方とも、触媒で被覆される。さらに、平面８ａおよび８ｂのどの膜が触媒材料から完全に作成されるかに応じて、代替形態が提供される。
【００３４】
平面５の上において、温度制御流体Ｋｕは、収集パン５に流れ込む。その後、この場合は混合／反応室９に沿って外部に、戻りガイド６ａおよび６ｂを経て上方に押し戻される。したがって、有利な方式において、混合／反応室９の外表面は、この場合も同様に温度制御される。この場合も、戻りガイド６ａおよび６ｂと混合／反応室９との間の壁の厚さは、再び非常に良好な伝熱が達成されるように、５０μｍと１ｍｍとの間の厚さである。同時に、戻りガイド６ａおよび６ｂは、室９を熱的に絶縁するように作用する。温度制御流体Ｋｕは、平面１０の上の引出し通路１２を経て最終的に引き出される。
【００３５】
代替として、中央温度制御円筒７および／または戻りガイド６ａおよび６ｂにおいて、たとえば、電気絶縁加熱抵抗ワイヤまたは加熱抵抗膜によって最も好都合な形態で、たとえば、電気加熱手段などの加熱手段を装備することができる。
本明細書では示されていない代替実施形態では、混合物は、流出開口２０を経て引き出されるのではなく、結果として生じた混合物を改善するために、または反応物質をさらに混合するために、あるいは停留時間を延長するために、第１混合／反応室９と平行または直列に構成される他の混合／反応室９に供給される。混合／反応室９の幾何学的形状の範囲が小さいことにより、この連続供給は、非常に小さい空間において行うことができる。
【００３６】
１つの他の有利な実施形態では、触媒または混合物を安定させる補助物質を搬送する流体Ｋａが、混合／反応室９に供給される。流体Ｋａは、平面８ｃの分配装置構造１６を介して供給される（図６）。
そこから、流体Ｋａは、混合／反応室開口１９が混合／反応室９より下に位置する限り、穴１５および１５’を介してたとえば上から混合／反応室９に流れ込む。そうでない場合、供給は下から行われる。このようにして、たとえば、触媒が混合／反応室９において可能な限り最長の停留時間を有し、すべての流体部分流に有効に接触することが達成される。
【００３７】
代替として、流体Ｋａは、穴１５および１５’を介して供給され、たとえば、適合された量で供給される不活性物質であり、それにより、促進媒質として混合／反応室９から加速的に混合物を押し出し、したがって、混合物についてかなり短縮された停留時間を達成する。このようにして、１マイクロ秒未満の停留時間を達成することができ、これは、極度に迅速な混合反応において特に有利である。それにより、装置の輻輳が防止される。
図５ｂは、平面７における混合物の流出通路２０の構造を示し、環状室９に対して横方向にほぼ接して延びる２つの通路８ａおよび８ｂの上に、穴または凹み１９が平坦通路６ａと６ｂとの間に形成される。この穴または凹みは、この実施形態では平面８ａにおいて上にある反応室９と連絡する。図５ｂが示すように、反応室９において生成された混合物Ｍは、平面７において凹み１９を経て下方に貫入し、出口開口２０に到達する。膜または平面７は、平面８の環状反応室９を耐流体漏れ性にするために、軸方向下方に環状反応室９を封止するが、同時に、凹み１９によって流出開口を形成する。１つの修正された実施形態では、そのような流出開口１９は、装置の動作のタイプに従って、反応室９の上部を覆う膜または平面の上に提供することもできる。
【００３８】
少なくとも２つの流体を混合するための記述された微細構造は、非常に小さい寸法を有することができる。プレートまたは膜Ｆの厚さは、５０と５００μとの間とすることができる。平坦通路６ａ、６ｂと反応室９との間の壁の厚さ、および温度制御円筒７の壁の厚さ７ａは、好ましくは５０と５００μとの間、特に１００と３００μとの間とすることができる。温度制御円筒７は、少なくとも水平方向において１ｍｍ未満の直径を有することができる。対応して、環状反応室９の直径は、少なくとも水平方向において２ｍｍ未満とすることができる。一方、反応室９の高さは、要件に応じて設計することができ、たとえば１ｍｍと２０ｍｍとの間の寸法を有することができる。
【００３９】
図７は、流体流の透視図を示し、流れの進路を明瞭にするために、回りの膜構造は省略されている。混合室９からある距離に構成されるブロック３ａから３ｄは、この実施形態では中空円筒であり、個々の膜層に形成された穴を表し、そこから、ほぼ個々の膜平面において、供給通路１０ａから１０ｄが、中空円筒混合室９の中に径方向に至る。垂直通路３ａおよび３ｂから水平に分岐する供給通路１０ａおよび１０ｂは、混合室９の中空円筒と交差する２つの平行な面にほぼあり、一方、垂直通路３ｃおよび３ｄから水平方向に分岐する供給通路１０ｃおよび１０ｄは、供給通路１０ａおよび１０ｂに対して傾斜して延び、それにより、隣接供給通路１０ａ、１０ｄおよび１０ｃ、１０ｂを経て流入する流体は、混合室９に入る際に互いに交差して混合する。供給通路１０ｃおよび１０ｄは、互いに平行であるが、供給通路１０ａおよび１０ｂの垂直面と交差する垂直平面にもある。
【００４０】
図７からわかるように、供給通路１０ｃおよび１０ｄは、供給通路のマウス開口から混合室の中に貫通する流体流を互いに向けて配向させるために、水平に延びる供給通路１０ａおよび１０ｂに対して軸方向に傾斜し、それにより、流体流は、水平面においてだけでなく、混合室９の軸に沿った垂直方向においても互いに交差する。
図８は、混合室９において管状温度制御円筒７を有する混合領域の基本的な構造の透視図を概略的に示し、混合室９の中に、互いに向かって傾斜して延びる供給通路１０ａ、１０ｂおよび１０ａ’、１０ｂ’が、個々の膜平面の上において開いており、供給通路１０ａから１０ｂ’の間において依然として自由である混合室９の周囲の領域には、構造の軸方向の外周上において混合室９の回りを流れる冷却媒質または加熱媒質のために、通路６ａ、６ｂが形成される。混合室９の断面が楕円に設計され、供給通路１０ａから１０ｂ’が、より大きな湾曲を有する反対の狭い側の領域において開いているので、より小さい湾曲を有する縦方向の側では、円形断面の形状の混合室９と比較して、より大きな領域が、外部通路６ａ、６ｂを経て流れる媒質によって熱を供給または除去するために依然として存在する。
【００４１】
さらに、混合室９のより大きな湾曲の領域では、供給通路１０ａおよび１０ｂまたは１０ａ’および１０ｂ’は、流体流がまさに混合室に入る際に互いに交差して共に混合されるように、互いに向けてより強く向けることができる。
図９は、互いに隣接する膜において形成され、かつ互いにある角度で延びる２つの供給通路１０ｂおよび１０ｂ’のマウス領域における環状混合室９の平面図を示す。混合室の軸方向において、各場合の２つの通路の混合領域は重なっているので、個々の膜層において、流入する流体が２つの部分流の混合を妨害せず、かつ混合室９の軸方向における無制御の流れが防止されるように、図７が示すように、分割要素３０によって互いから個々の混合領域を分割することが好都合であることがある。図９の平面図が示すように、分割要素３０は、２つの供給通路１０ａ、１０ａ’および１０ｂ、１０ｂ’のマウス領域においてのみ、混合室９の周方向においてプレートの形状で延びることが好ましい。図１０は、図９の線Ｉ−Ｉに沿った概略的断面図で重複分割要素３０を示し、各場合において、分割要素３０は、供給通路がその内部に形成されている２つの膜層に割り当てられる。
【００４２】
図９ａが透視図において示すように、分割要素３０は、膜Ｆのすぐ上に形成または成型することができる。
混合室９の直径および互いに反対の対角方向において供給された流体の流れ粘性に従って、分割要素３０によって軸方向において２つの供給通路の混合領域を次の混合領域から分割するだけでなく、混合室９の周方向において混合領域を流れから遮断することも好都合であることがあり、それにより、たとえば、ある角度において開いている供給通路１０ａ、１０ａ’の高い供給粘性のために、混合流体の強い流れが混合室の周方向において生じる場合、供給通路から出現した直後の交差流体流の混合プロセスは、混合室９の周方向の流れ全体によって悪影響を受けない。混合室の周囲領域において混合領域を遮断するために、図９および図１０による実施形態では、水平分割要素３０の上に、軸方向に延びる遮断スクリーン３１が形成され、それにより、混合領域は、図９では矢印Ｘによって示される周方向の流れから遮断される。図９による実施形態においてある角度に開いている供給通路１０ｂ’は、混合室９の反時計回り方向の流れを支持する。
【００４３】
図９ａおよび図１０が示すように、遮断スクリーン３１は、隣接分割要素３０間において延びることができ、それにより、連続する遮断スクリーン３１によって、分割壁が、混合室９の軸方向に生じる。しかし、重なる分割要素３０間の部分領域の距離にわたってのみ遮断スクリーンを形成することも可能である。
図９、図９ａおよび図１０に示される実施形態では、遮断スクリーンは、分割要素３０の上に成型され、それにより、全体としてＬ形の断面の構造が得られる。しかし、混合室９の内周と外周との間において、分割要素３０の前のある距離に遮断スクリーン３１を構成することも可能であり、それにより、分割要素３０と遮断スクリーン３１との間において、自由空間が混合室９の軸方向に依然として存在する。
【００４４】
図１１は、長い断面を有する混合室９０を形成するための膜Ｆにおける穴の簡略化された実施形態の平面図を示し、断面の２つの側に、媒質を冷却または加熱するための長い通路６０ａおよび６０ｂが形成される。長い混合室９０の狭い側において、供給通路１０ａ、１０ｄは、互いに向かって傾斜して開いている。この実施形態でも、供給通路１０ａおよび１０ｄからの２つの部分流の混合は、まさに混合室９０に入る際に行われ、混合プロセスの対応する温度制御は、温度制御通路６０ａおよび６０ｂによって行うことができる。
【００４５】
混合室９０は、様々な膜平面上において供給される単一部分流の全容積について十分な空間が存在するように、長い形状を有する。混合室内への流入量の種類に応じて、これは、図示されるものとは異なる断面を有することもできる。たとえば、混合室９０は、図１１において、湾曲した形状とすることができる。
図１１による一実施形態では、全混合物が膜スタックの底部において引き出されるとき、軸方向において上部から下部に広くなる混合室９０を設計することも可能であり、この実施形態でも、マウス開口は、最も下の混合室９０の断面形状にほぼ対応する。すなわち、そのような実施形態では、最も上の混合室９０は、最も下の混合室より短い長さを有することができ、それにより、層から層または平面から平面にさらに供給される流体の流れの量に対応して、上部から底部まで、拡大する断面が得られる。
【００４６】
図１１と図８とを比較することからわかるように、図１１による構造についてより、混合室９のほぼ円筒または環状の実施形態について、全体的によりコンパクトで有効な構造を達成することができ、部分流を温度制御円筒７の焼戻し手段の壁に当てることによって、一方では共に混合することが支持され、他方では温度制御が改善される。
図１１による構造では、２つの温度制御通路６０ａおよび６０ｂは、混合領域とは反対側の混合室９０の端部において互いに接合することもでき、それにより、その端部分において混合室９０を囲む。
【００４７】
修正された実施形態によれば、供給通路１０ａおよび１０ｂは、２つの供給通路の流体部分流が、混合室に入る直前に互いにすでに接触して共に混合することができるように、混合室内へのマウス開口の直前において、互いに重なり交差することができ、混合プロセスは、混合室に入る際にも続行される。すなわち、そのような実施形態では、開口領域の直前における隣接供給通路間において、分割壁が省略される。
【図面の簡単な説明】
【００４８】
【図１】ケースにおける微細反応混合器の断面図である。
【図２ａ】平面８ａの混合膜を示す図である。
【図２ｂ】平面８ａを表す混合膜の詳細図である。
【図３ａ】平面８ｂの混合膜を示す図である。
【図３ｂ】平面８ｂを表す混合膜の詳細図である。
【図４ａ】平面６から平面９にわたる断面における膜のスタック構造を示す図である。
【図４ｂ】図４ａにおいて混合室を有する平面の平面図である。
【図５ａ】平面０から平面３を有する層の構造の概略的な分解図である。
【図５ｂ】平面４から平面７を有する層の構造の概略的な分解図である。
【図５ｃ】平面８ａから平面９を有する層の構造の概略的な分解図である。
【図５ｄ】平面１０から平面１２を有する層の構造の概略的な分解図である。
【図６】触媒、または混合物を安定させる補助物質を搬送する流体を供給する代替実施形態について、微細構造を平面８ｃとして示す図である。
【図７】流体流を明示するために膜構造が省略されている、供給通路を有する混合室の透視図である。
【図８】混合領域の構造の概略図である。
【図９】分割要素の平面図である。
【図１０】図９の線Ｉ−Ｉに沿った断面図である。
【図１１】混合室の他の実施形態を示す図である。
【図１】
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【図２ａ】
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【図２ｂ】
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【図３ａ】
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【図３ｂ】
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【図４ａ】
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【図４ｂ】
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【図５ａ】
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【図５ｂ】
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【図５ｃ】
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【図５ｄ】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図９ａ】
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【図１０】
2007534465.tif 000019
【図１１】
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【手続補正書】
【提出日】平成18年7月11日(2006.7.11)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４８】
【図１】ケースにおける微細反応混合器の断面図である。
【図２ａ】平面８ａの混合膜を示す図である。
【図２ｂ】平面８ａを表す混合膜の詳細図である。
【図３ａ】平面８ｂの混合膜を示す図である。
【図３ｂ】平面８ｂを表す混合膜の詳細図である。
【図４ａ】平面６から平面９にわたる断面における膜のスタック構造を示す図である。
【図４ｂ】図４ａにおいて混合室を有する平面の平面図である。
【図５ａ】平面０から平面３を有する層の構造の概略的な分解図である。
【図５ｂ】平面４から平面７を有する層の構造の概略的な分解図である。
【図５ｃ】平面８ａから平面９を有する層の構造の概略的な分解図である。
【図５ｄ】平面１０から平面１２を有する層の構造の概略的な分解図である。
【図６】触媒、または混合物を安定させる補助物質を搬送する流体を供給する代替実施形態について、微細構造を平面８ｃとして示す図である。
【図７】流体流を明示するために膜構造が省略されている、供給通路を有する混合室の透視図である。
【図８】混合領域の構造の概略図である。
【図９】分割要素の平面図である。
【図９ａ】分割要素の説明図である。
【図１０】図９の線Ｉ−Ｉに沿った断面図である。
【図１１】混合室の他の実施形態を示す図である。
【手続補正書】
【提出日】平成19年1月22日(2007.1.22)
【手続補正１】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】全図
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図１】
2007534465.tif 000021
【図２ａ】
2007534465.tif 000022
【図２ｂ】
2007534465.tif 000023
【図３ａ】
2007534465.tif 000024
【図３ｂ】
2007534465.tif 000025
【図４ａ】
2007534465.tif 000026
【図４ｂ】
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【図５ａ】
2007534465.tif 000028
【図５ｂ】
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【図５ｃ】
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【図５ｄ】
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【図６】
2007534465.tif 000032
【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図９ａ】
2007534465.tif 000036
【図１０】
2007534465.tif 000037
【図１１】
2007534465.tif 000038
【国際調査報告】
2007534465.tif 000039
2007534465.tif 000040
2007534465.tif 000041
2007534465.tif 000042
2007534465.tif 000043
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