(57)【要約】改良された微小スロット粘度計は、フローチャネル内に一体的に集積された複数の圧力センサを有する組み合わされたマイクロメートルの深さの長方形スリットフローチャネルと、チャネルに試験サンプルを所望の流量で注入するポンプ装置とを有する。一体的に集積された圧力センサの圧力検出膜は、流れの乱れを最小化するように滑らかであり、それにより正確な局所圧力が測定される。チャネルの異なる位置の圧力を測定することにより、試験サンプルの真の粘度を算出することができる。粘度計は、複数のフローチャネルで構成されてもよく、従って、所定の流量について、複数のずり速度における真の粘度を同時に測定することができ、それにより粘度曲線全体が非ニュートン液体のずり速度の関数としてより迅速に得られる。粘度計は、わずかな量のサンプルしか必要とせず、それにより試験材料の無駄が最少になる。フローチャネルと一体的に集積された圧力センサは、ウェーハ上に微細加工プロセスを使用して製造され、組み立てられ、生産コストが大幅に削減される。【選択図】図２
2007528501.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
液体の粘度を決定するスリットレオメータであって、
３つの側壁によって囲まれた少なくとも１本のフローチャネル、少なくとも１個の流入口、及び少なくとも１個の流出口を備えたチャネル基板と、
少なくとも１本のフローチャネルの各フローチャネル内に、十分に発達した流れの圧力低下を測定できるように長手方向に沿って入口と出口から十分に離れた２つの異なる位置に少なくとも２個の個別の圧力センサを備えたモノリシックセンサ板とを有し、
チャネル基板とセンサ板とが組み合わされ、これによりセンサ板の表面が側壁となり、液体の入口領域と出口領域を除くチャネルに沿って液体が流れている間、チャネル基板の３つの側壁と共に液体を完全に閉じ込めることを可能にしたスリットレオメータ。
【請求項２】
既知の体積流量でチャネル内に液体を強制的に流す手段を更に含む、請求項１に記載のスリットレオメータ。
【請求項３】
フローチャネルが幅と深さを有し、フローチャネルの幅が、少なくとも１本のフローチャネルの各フローチャネルにおけるフローチャネルの深さの少なくとも約１０倍大きい、請求項１に記載のスリットレオメータ。
【請求項４】
センサ板が、少なくとも１本のフローチャネルの各フローチャネルのために、フローチャネルに流れる液体の温度を測定するために配置された少なくとも１個の温度センサを有する、請求項１に記載のスリットレオメータ。
【請求項５】
直列に接続された少なくとも２本のフローチャネルがある、請求項１に記載のスリットレオメータ。
【請求項６】
少なくとも２本のフローチャネルはチャネル深さが異なる、請求項５に記載のスリットレオメータ。
【請求項７】
前記少なくとも２本のフローチャネルはチャネル幅が異なる、請求項１に記載のスリットレオメータ。
【請求項８】
少なくとも２本のチャネルが並列である、請求項１に記載のスリットレオメータ。
【請求項９】
少なくとも１本のチャネルの深さがマイクロメートルのオーダーである、請求項１に記載のスリットレオメータ。
【請求項１０】
少なくとも１本のチャネルの幅が少なくとも約１０マイクロメートルである、請求項９に記載のスリットレオメータ。
【請求項１１】
少なくとも１本のチャネルの長さが少なくとも約１００マイクロメートルである、請求項１０に記載のスリットレオメータ。
【請求項１２】
圧力センサが容量型圧力センサである、請求項１に記載のスリットレオメータ。
【請求項１３】
スリットレオメータであって、
本体と、
本体内に設けられた複数の凹所であって、各々が異なる寸法を有し、直列に接続されて本体を貫通するフローチャネルを形成する凹所と、
各凹所と関連付けられた複数の圧力センサであって、凹所と関連付けられた圧力センサの各々の位置において、凹所を流れる液体によって凹所に対して加えられた圧力の測定値を提供する圧力センサとを含むスリットレオメータ。
【請求項１４】
少なくとも２個の凹所がある、請求項１３に記載のスリットレオメータ。
【請求項１５】
各凹所と関連付けられた少なくとも２個の圧力センサがある、請求項１３に記載のスリットレオメータ。
【請求項１６】
凹所がそれぞれ異なる深さを有する、請求項１３に記載のスリットレオメータ。
【請求項１７】
凹所がそれぞれ異なる幅を有する、請求項１３に記載のスリットレオメータ。
【請求項１８】
スリットレオメータを製造する方法であって、
微細加工ウェーハに少なくとも２個の空洞をエッチングする段階と、
エッチングした微細加工ウェーハを基板と組み合わせて、圧力センサが空洞内に形成された圧力センサ板を作成する段階と、
圧力センサ板を別の基板と組み合わせて、液体が通過して流れることができるフローチャネルを圧力センサ板内の圧力センサの上を通るように作成する段階とを含む方法。
【請求項１９】
少なくとも２個のウェルが、化学的エッチングを使用してエッチングされる、請求項１８に記載のスリットレオメータを製造する方法。
【請求項２０】
少なくとも２個のウェルが、プラズマエッチングを使用してエッチングされる、請求項１８に記載のスリットレオメータを製造する方法。
【請求項２１】
少なくとも２個のウェルが、化学的エッチングとプラズマエッチングの組み合わせを使用してエッチングされる、請求項１８に記載のスリットレオメータを製造する方法。
【請求項２２】
圧力センサがキャパシタ型センサである、請求項１８に記載のスリットレオメータを製造する方法。
【請求項２３】
圧力センサが、ピエゾ抵抗型センサである、請求項１８に記載のスリットレオメータを製造する方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明の分野は、液体の真の粘度を測定する小型装置の分野である。
【背景技術】
【０００２】
粘度は、液体の流れに対する抵抗の大きさであり、その値は、R.B. Bird、R.C. Armstrong及びO. Hassagerによって書かれた「Dynamics of Polymeric Liquids」Vol.1,1987に記載されたような非ニュートン液体の変形速度（rate of deformation）に依存する。変形速度は、ずり速度（shear rate）によって（時間）-1の単位で与えられる。既知のずり速度で測定した粘度が「真の」粘度である。真の粘度のずり速度に対しての依存性が、材料の特性を表す粘度曲線であり、処理効率を高めるために考慮すべき重要な要素である。しかし多くの場合、粘度は、ずり速度を知ることもできず計算もできないような不明確な試験条件下で測定される。不明確な条件下では、測定された粘度値は、「見かけ」のものに過ぎない。真の粘度は、既知のずり速度で測定されるので、真の粘度は普遍的であるが、見かけ粘度（apparent viscosity）は普遍的でない。代わりに、見かけ粘度は測定システムに依存する。例えば、一般的な方法として、試験液に浸したスピンドルを一定の速度で回転させながら、そのスピンドルのトルクが測定される。この場合、試験条件が不明確で、ずり速度が分かっていないので、トルク値からは見かけ粘度しか得られない。せいぜい、見かけ粘度がスピンドルの回転速度の関数として測定できるだけである。スピンドルの回転速度は、実際には、試験液の「構成方程式（constitutive equation）」が分かっている場合しかずり速度と関連付けることができない。しかしながら、殆ど全ての非ニュートン液体の「構成方程式」は分かっていない。従って、殆どの非ニュートン液体は、不明確な試験条件で真の粘度を測定することができない。
【０００３】
見かけ粘度だけを求める方法が開発され、生産時の品質管理と材料特性の決定に使用されてきた。実時間で粘度を測定するために、様々なオンライン粘度計が設計された。先行技術特許第５，３１７，９０８号（Fitzgeraldら）及び第４，８７８，３７８号（Harada）は、プロセス制御のために見かけ粘度を測定するシステムに関するものである。先行技術特許第６，３９３，８９８号（Hajdukら）は、多数の試験液を同時に測定するシステムを記載している。これらの粘度計は見かけ粘度を測定する。しかしながら、見かけ粘度の測定には普遍性がないために、必要に応じて、特定の方法で測定した特定の試料の見かけ粘度の真の粘度に対する相関を別に求めなければならない。配合又は材料の基礎開発には、真の粘度の測定が必要である。また、金型、鋳型、押出スクリュー等の加工装置及び付属品を設計するには、材料の真の粘度の知識が必要である。しかしながら、見かけ粘度の測定は、測定が容易で時間がかからず、また多くの場合より経済的なため、簡易試験に目安として使用されてきた。真の粘度は、求めるのが難しく、レオメータや毛管粘度計等の数類種類の機器でしか測定できない。レオメータは、試験サンプルに正確な既知のずり速度を課して真の粘度を測定する。レオメータは、用途が広く、他の特性を測定するために装備される。従って、レオメータは通常高価である。通常、レオメータによる粘度測定には大量のサンプルが必要である。また、レオメータは、オンライン用途に適していない。円形毛管粘度計（Circular capillary viscometer）は、見かけ粘度を測定できる別のタイプの機器であるが、適切な補正を考慮することによって真の粘度を測定できる。この毛管粘度計は、粘度を求めるために毛細管に沿った圧力降下の測定を必要とする。毛細管が円形なため、入口と出口の圧力しか測定することができない。この制限によって、直径に対する長さの比が異なる２本の異なる毛細管を使用して入口効果を補正しない限り、毛管粘度計は見かけ粘度しか測定しない。しかしながら、２本の毛細管を使用すると粘度計が大型になり測定時間がかかる。毛管粘度計は、特許第６，５７５，０１９号（Larson）、第４，９２０，７８７号（Dualら）、第４，９１６，６７８号（Johnsonら）、及び第４，７９３，１７４号（Yau）の先行技術に示されている。また、マイクロ流体粘度計（Microfluidic viscometer）も、第６，６８１，６１６号（Michael Spaidら）、第２００３０１８２９９１号（Michael Spaidら）の先行技術で開示されている。流体チャネル内のマーカの残留時間が、粘度を測定するために使用される。この粘度は、試験液がニュートン液体でない限り真の粘度ではない。
【０００４】
【特許文献１】米国特許第５，３１７，９０８号
【特許文献２】米国特許第４，８７８，３７８号
【特許文献３】米国特許第６，３９３，８９８号
【特許文献４】米国特許第６，５７５，０１９号
【特許文献５】米国特許第４，９２０，７８７号
【特許文献６】米国特許第４，９１６，６７８号
【特許文献７】米国特許第４，７９３，１７４号
【特許文献８】米国特許第６，６８１，６１６号
【特許文献９】米国特許公開第２００３０１８２９９１号
【０００５】
本発明と関連する長方形スリット粘度計も真の粘度を測定するために使用される。そのような粘度計は、C.D. Hanによって書かれた「Rheology in Polymer Processing」1976に詳しく記載されている。そのような粘度計では、試験液が長方形スリットフローチャネル内に流れ、所定の流量についてのフローチャネルに沿った局所圧力が、配置された圧力センサによって測定される。毛管粘度計と対照的に、スリット内部は平坦であり、従ってスリット内に取り付けられた圧力センサによってスリット内の圧力を測定することができる。圧力センサの位置は、十分に発達した流れ（fully developed flow）の圧力が測定されるように十分にフローチャネルの内部でなければならない。圧力測定値から、壁ずり応力（wall shear stress）を求めることができる。流量を変化させると、ずり速度を変化させることができる。異なるずり速度における壁ずり応力の測定から、周知のワイセンベルグ−ラビノビッチ（Weissenberg-Rabinowitsch）補正を使用して真の粘度が計算される。これは、円形毛管粘度計を使用する場合に２本の別個の毛細管を使用するよりもかなり単純である。しかしながら、このような粘度測定は、フローチャネルの幅がフローチャネルの深さより十分に大きい場合だけ単純に行える。このようなスリット粘度計には、試験液の体積流量を正確に制御するためのポンプ装置が必要である。スリット粘度計は押出成形機の付属装置として使用されることが多い。何故なら、液体が押出成形機から流出するからである。現在の慣行では、圧力センサは、乱れのない圧力を測定できるように十分に平坦なプレートに個別に取り付けられる。しかしながら、特に粘弾性の非ニュートン液体の場合、流れの乱れが圧力測定に大きな影響を及ぼすことはよく知られている。圧力センサの取り付けによるわずかな表面粗さでも、試験サンプルが堆積し長期性能が低下する原因になることがある。表面粗さがないように個別の圧力センサを取り付けることは困難である。従って、個々の圧力センサがフローチャネル内にどのように取り付けられているかによって、測定精度が損なわれることがある。以上の問題は、微小スロットフローチャネル内に一体的に集積した圧力センサによって克服することができることが分かった。単一スリット形状では、ずり速度は、ポンプ装置によって制御される体積流量を変化させることでしか変化させることができない。最新のスリット粘度計は、従来の機械加工プロセスによって個々に作成され、比較的大きいサンプル用に作成されている。従って、そのような従来のスリット粘度計は、少量しか入手できない試験サンプルの粘度を測定するには適していない。一体的に集積した圧力センサを備えた微小スロットフローチャネルを使用することが極めて有利なことがある。微小スロット粘度計では、マイクロチップの作成に用いる微細加工プロセスの利用を可能にし、単一ウェーハ上にそのような微小スロット粘度計を大量に作成することができる。従って、本発明は、微小スロット粘度計を極めて高いコスト効率で作成する。
【発明の開示】
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明によれば、圧力センサのモノリシックアレイを製造し、それを別に微細加工したフローチャネルと組み合わせることによって、圧力検出領域の内側面を極めて滑らかにできる。この滑らかな内側面により、スリット流の乱れが少なくなり、正確な局所圧力を測定でき、試験材料の堆積によって内側面が損傷され難くなる。スリットフローチャネルは、マイクロメートルのスケールで構成され、それにより、粘度測定に極微量のサンプルしか必要としない。更に、圧力センサとフローチャネルは、微小電気機械システム（Micro-Electro-Mechanical System）のバッチ微細加工プロセスを使用してウェーハ上に製造される。そのようなバッチウェーハプロセスは、多数の同一部分を同時に作成し、それにより微小粘度計の製造コストを削減する。
【０００７】
微細加工プロセスと微細機械加工プロセスの進歩によって、高感度な固体圧力センサの小型化が可能になる。そのような小型化によって機能の高密度化が可能になる。また、微細加工の技術的進歩によって、読み取り回路設計の改良と共に圧力センサ感度の調整が容易になる。そのような改良によって、微小粘度計を様々な目的に適応させ、広い範囲の粘度を測定することができる。
【０００８】
本発明の好ましい実施形態において、スリット粘度計は、フローセルと、制御された状態の流れを発生させることができるポンプシステムとを有する。フローセルは、更に、マイクロメートルオーダーの深さを有する単一又は複数の微細加工フローチャネルと、モノリシック圧力センサアレイとからなる。チャネルの深さは１マイクロメートルのオーダーであり、チャネルの長さは１００マイクロメートルよりも長く、幅は１０マイクロメートルより広いことが好ましい。フローチャネルは、既知のバッチプロセスでウェーハ上に製造される。モノリシック圧力センサアレイもウェーハ上に製造される。多数のフローチャネルを有する微細加工ウェーハが、多数のモノリシック圧力センサアレイを備えた微細加工ウェーハと既知の方式で組み合わされる。組み合わされたウェーハは、多数のフローセルを有し、更にさいの目に切られて個々のフローセルに分離される。スリット粘度計においては、試験液がフローチャネルの一端から他端に流れるようにポンプで送られ、それによりフローチャネルに沿って生じる圧力低下が測定される。
【０００９】
好ましい方法は、シリコン（Ｓｉ）、ガリウムヒ素（ＧａＡｓ）、ボロシリケート（パイレックス（登録商標）７７４０）、又はこれらの材料の誘導体等のウェーハを、既知の方式でエッチングすることによってフローチャネルを形成することである。
【００１０】
圧力センサを形成する好ましい製造方法は、板上に複数の空洞を形成し、それにより、板の滑らかな測定面が空洞の上に延在して、空洞の上の滑らかな面に加わる圧力に応じて僅かに変形する空洞の端を形成するようにすることである。試験対象の液体によって空洞の上の表面に加えられる圧力を測定するために、各空洞上に単一の単純な検出機構が形成される。検出機構は、容量式、ピエゾ式、又は光学式である。
【００１１】
本発明の主な目的は、極微量のサンプルによって真の粘度を測定するためのモノリシック圧力センサアレイと組み合わされたフローチャネルから成る微小スロットフロー粘度計を提供することである。本発明の更に他の目的は、一般に微細加工に使用されるウェーハ上にフローチャネルと圧力センサを製造し、それらを組み合わせて粘度計を低コストで大量生産することである。
【００１２】
本発明を実施するための現在考えられる最良の形態を添付図面に示す。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
本発明の微小スロットフローセルの実施形態は、図１と図２に示され、流入口（entrance）又は吸込口（inlet）２０、流出口（exit）又は排出口（outlet）２１、及びこれらの間のフローチャネル２２を有する。フローチャネル２２は、チャネルに沿ってマイクロメートルレベルの所定の均一な深さ（隙間）を有する。チャネルの幅はチャネルの深さよりもかなり大きく、それによりチャネル内の流れは、二次元的問題ではなく一次元的問題と考えることができる。深さに対する幅の比率は１０より大きいことが好ましい。チャネルの好ましい深さは、１マイクロメートルのオーダーである。チャネルの好ましい長さは、それぞれ入口区間２３と出口区間２４を除いて少なくとも１００マイクロメートルである。試験液の真の粘度を測定するために、試験液が、ポンプ装置（図示せず）によって、制御可能な一定体積流量で微小スロットフローセルのフローチャネル２２を通して強制的に流される。微小フローセルが必要とする容量が少ないので、小容量用のポンプ装置を使用することが好ましい。幾つかの使用可能なポンプ装置の内の１つは、マイクロシリンジポンプである。マイクロシリンジポンプは、入手が容易であり、選択されたマイクロシリンジポンプ（図示せず）が、既知の方式でフローセルの吸込口２０に接続される。出口又は排出口２１には、ドレン又はドレイシステム（やはり図示せず）が既知の方式で接続される。
【００１４】
試験液がフローチャネル２２に流れ込むとき、矢印２５で示した流れの向きに沿って圧力が低下する。この圧力低下は、十分に発達した流れの一定の圧力低下が測定されるように入口区間２３と出口区間２４から十分に遠くで圧力が測定された場合、フローチャネル２２に流れ込む試験液の定常状態でのずり応力を示す。圧力低下を測定するために、圧力センサが、入口区間と出口区間から離間したフローチャネル２２に沿った異なる位置に配置された圧力センサ空洞２６内に配置される。圧力センサは、それぞれの空洞２６の位置でフローチャネル２２内に流れている液体の圧力を測定する。フローチャネル２２に沿って、関連する圧力センサを備えた少なくとも２個の圧力センサ空洞２６が配置されることが好ましく、図１と図２には、そのような４個の圧力センサ空洞が示されている。液体の粘度は、温度の影響を受けやすいことが知られている。従って、正確な粘度測定のためには、フローチャネル全体に実質的に均一な温度を維持することが必要である。また、試験対象の液体の温度を知る必要がある。従って、フローチャネルに流れている試験液の温度を測定することが好ましい。このため、フローチャネルに沿って入口区間の近くに温度センサ空洞２８が配置されている。必要に応じて、更に追加の温度センサ空洞（図１と図２に示していない）を出口区間の近くに配置して、温度の均一性を監視したり、得られた粘度測定値を補正する際に使用される温度変化情報を提供したりすることができる。フローセルの底面にはボンドパッド２９が配置され、それにより、圧力センサ、温度センサ及び提供される場合がある他のセンサの、例えばマイクロコントローラを利用するＰＣＢ（プリント回路基板）読み取り回路に対する必要な電気接続を、ワイヤボンディングや他の面実装方法によって簡単に行うことができる。入口２０への流れと出口２１からの流れは、図２に示したようにフローチャネル２２と垂直でもよく、図３に示したようにフローチャネル２２と平行でもよく、これは、所望のチャネル形状、セル形状、入口におけるポンプ装置との接続及び出口におけるドレンシステムとの接続によって決まる。
【００１５】
フローセルは、フローチャネル基板３０と、センサ膜３１とセンサ基板３２で構成されたセンサ板とを有する。フローチャネル基板３０は、空洞３３（図４と図５）を有し、空洞３３は、図２と図３に示したように基板がセンサ板と組み合わされたときにフローチャネル２２を構成する。フローチャネル基板３０は、また、チャネル入口２０を形成する入口穴３４と、チャネル出口２１を形成する出口穴３５を有する。センサ膜３１は、図２と図３の向きでチャネル底面として示された、一体的で実質的に滑らかなフローチャネル圧力検出面３６をフローチャネル２２の１つの面に沿って形成する。圧力センサと温度センサは、センサ板に組み込まれることが好ましく、これにより、一個以上の温度センサを備えた一体的に集積された圧力センサのアレイが構成される。モノリシック圧力検出面３６は、圧力センサが圧力検出面の上又は中にそれぞれ別々に配置された場合よりも正確な圧力測定値を提供できるだけでなく、恐らく寿命をより長くできる、十分に滑らかなフローチャネル圧力検出面を提供する。
【００１６】
フローチャネル基板３０は、図４と図５に示したよう適切に規定された所定の深さを有する空洞３３を備える。この空洞３３において、幅は深さよりかなり大きい。空洞は、基板上のフォトレジストを微細加工プロセスの既知のフォトリトグラフィプロセスを使用してパターニングした後で基板をエッチングすることにより形成することができる。エッチング方法は、ウェット化学エッチングでもプラズマ乾式エッチングでもよい。これらのエッチングプロセスはウェーハレベルで行われ、それにより多数の空洞を同時に形成することができる。ウェーハに関しては、ボロシリケートガラス（パイレックス(登録商標）７７４０）、シリコン、ＧａＡｓ、又は微細加工プロセスに使用される他の材料を使用することができる。これらのウェーハのエッチングは既知の方式で行うことができる。基板３０にパイレックス（登録商標）を使用する場合、パイレックス(登録商標）は、緩衝フッ化水素酸溶液又は緩衝酸化物エッチャー（ＢＯＥ）によってエッチングされて空洞３３が形成される。吸込口又は入口穴３４と排出口又は出口穴３５は、超音波切断、他の機械加工、又はエッチングによって作成することができる。
【００１７】
図６は、フローチャネル基板３０に流れ空洞３３を形成する代替方法を示す。最初に、入口及び出口用の穴（図示せず）を備えたパイレックス(登録商標）ウェーハ４０が、ＳＯＩ（シリコンオンインシュレータ）ウェーハのデバイスシリコン４１に接合される。ＳＯＩは、デバイスシリコン４１、埋め込み酸化物４２、及びハンドルシリコン４３（慣用的な用語を使用）から成る。これを図６Ａに示す。次に、ハンドルシリコン４３をエッチング除去して、図６Ｂのウェーハ構成が得られる。露出した酸化物層４２が、デバイスシリコン層４１の次のエッチングのために４４のようにパターニングされ（図６Ｃ）、空洞４５（図６Ｄ）が形成される。次に、酸化物層を除去して図６Ｅのフローチャネル基板を得る。或いは、最初にシリコンを酸化させてシリコンウェーハ上に空洞を形成してもよい。酸化物がパターニングされ、エッチング用のマスクが形成される。次に、露出したシリコンが既知の方式でエッチングされて空洞が形成される。次に、残った酸化物が除去される。
【００１８】
センサ板は、圧力センサ膜３１と圧力センサ基板３２から成る。膜３１と基板３２との間の境界には、圧力検出及び温度検出のための空洞がある。この空洞は、圧力センサ膜の裏又は下側、圧力センサ基板内、又はこれらの両方に形成することができる。膜の各空洞の上に延在する部分は、空洞の上の圧力検出面３６に圧力が加わったときに撓み、その膜の空洞内への撓み量が測定され、空洞の上の圧力検出面に加わる圧力の測定値が提供される。図２、図３、図８及び図９は、圧力センサ膜３１の裏側又は下側に形成された圧力センサ空洞２６及び温度センサ空洞２８を示す。図９に４８として示した圧力センサ膜の空洞の上に延在する部分の撓みは、必要に応じて、キャパシタンス変化タイプ、抵抗変化タイプ、光学経路変化タイプ、又は他のタイプの圧力センサによって測定することができる。
【００１９】
図９は、膜４８の圧力センサ空洞２６の上の部分が、この膜部分４８の上を流れる試験液から加わる様々な圧力で歪んだときのキャパシタンス（静電容量）の変化を測定するキャパシタンス圧力センサを示す。この実施形態において、空洞２６には２つの側面５０及び５１があり、各側面５０及び５１にそれぞれ電極５２及び５３が取り付けられている。絶縁層５４が上側電極５２を圧力センサ膜材料から分離し、下側電極５３は、圧力センサ基板に直接取り付けられている。絶縁材料５５がキャパシタの下側電極５３の上面に設けられ、電極５２が電極５３と接触するほど膜部分４８を変形させてしまう圧力での電極の短絡を防ぐ。２つの電極のキャパシタンスは、電極の離間距離に依存し、空洞の上の膜部分４８が圧力で撓むにつれて電極間の隙間又が距離が変化すると、これに応じて変化する。
【００２０】
センサ板は、微細加工プロセスを使用してウェーハ上に製造される。圧力センサ基板３２は、図１０と図１１に示したようにパイレックス（登録商標）ウェーハを処理することによって作成することができる。パイレックス（登録商標）の表面に温度センサ５７を形成するために、クロム又はチタン並びに白金が順に堆積されパターニングされる。パイレックス（登録商標）上のパターニングしたレジストに金属を堆積させることによって、底面キャパシタ電極５３と電気リード５８が形成される。レジストがはがされ、パターニングされた金属が残される。必要に応じて、金属を堆積させる前に、パターニングしたレジストをエッチング用のマスクとして使ってパイレックス（登録商標）を少しエッチングし、それにより堆積させた金属の殆どをパイレックス（登録商標）に埋め込むことができる。次に、絶縁材料５５を形成するためにキャパシタ電極の上に酸化物を堆積させる。パイレックス（商標登録）を超音波機械加工してビア６０を形成することができる。
【００２１】
圧力センサ膜は、例えばＳＯＩウェーハを使用して作成することができる。図６と関連して示したように、図６を参照すると、ＳＯＩ（シリコンオンインシュレータ）ウェーハは、デバイスシリコン４１、埋め込み酸化物４２、及びハンドルシリコン４３から成る。ＳＯＩウェーハは、図６Ａに示したパイレックス（登録商標）４０を含まない。ＳＯＩウェーハを使用してセンサ膜を製造する際、パターニングした酸化物をエッチング用のマスクとして使って、圧力センサ膜材料３１になるデバイスシリコンをエッチングし、膜の下側に所望の圧力センサ空洞２６と温度センサ空洞２８を形成する。次に、酸化物が除去され、デバイスシリコン上に、絶縁材料５４を形成する新しい酸化物層を成長させる。次に、ＳＯＩのデバイスシリコンの上の酸化物層上のパターニングしたレジスト上に金属を堆積させる。レジストを除去し、絶縁酸化物層５４でデバイスシリコン３１から分離されたキャパシタ上側電極５２と電気リード６１（図１３）が形成される。
【００２２】
次に、圧力センサ膜を形成するための処理済みのＳＯＩウェーハが、圧力センサ基板を形成するための処理済みのパイレックス（登録商標）ウェーハに接合される。次に、アパーチャーマスクを使用してパイレックス（登録商標）圧力センサ基板の底面に金属を堆積させ、リード線５８と接続するためのボンドパッド２９（図１１）とビア６０に沿った電気接続６２とが形成される。次にハンドルシリコンを除去し、次に膜を形成するＳＯＩウェーハの埋め込み酸化物層を順に除去して、圧力センサ板の形成が完了する。
【００２３】
図１４は、圧力センサ膜６６内ではなく圧力センサ基板６５内に形成された圧力センサ空洞６４を示す。圧力センサ膜６６の平らな底面（ウェルなし）に、キャパシタ上側電極６７、電気リード６８、及び絶縁層６９が形成される。キャパシタ下側電極７０と電気リード７１が、ウェル６４内と圧力センサ基板６５の表面に形成される。キャパシタ下側電極７０に絶縁材料７２が堆積される。これにより、これまでの図に関して説明したものと類似の圧力センサ板が形成され、空洞６４内への膜６６の撓みを検出し測定するために同様に動作する。違いは、圧力センサ空洞が圧力センサ膜内ではなく圧力センサ基板内に形成されており、圧力センサ膜が、均一でより薄い厚さのものになることである。この実施形態の温度センサ空洞は、同様に膜内ではなく基板内に形成される。
【００２４】
圧力測定にピエゾ抵抗率を使用する場合は、半導体膜（図９の膜部分４８と図１４の膜６６）は、抵抗器７５（図１５）を形成するために既知の方式で適切にドープされ、膜は７６として示されている。膜が空洞内に撓むときの膜７６のドープ抵抗器７５の抵抗変化が既知の方式で測定される。圧力によって膜が撓むとき、ドープ領域の抵抗値が変化し、この変化は、例えば、抵抗器のホイートストンブリッジ構成で測定される。例えば、ｐ型ピエゾ抵抗素子が、図１５に示したようにｎ型（１００）シリコンウェーハ７６上に＜１１０＞方向に沿って形成される。そのような従来のピエゾ抵抗シリコンセンサは、１２０℃より高い高温用途には適していない。温度が１２０℃より高い状態では、ＰＮ接合で電流が漏れる。そのような従来のピエゾ抵抗シリコンセンサの電流漏れを防ぎ動作温度を高めるために、既知の方式でＰＮ接合の間に絶縁体を入れるかＳＯＩ（シリコンオンインシュレータ）を使用することによってＰＮ接合を分離することができる。代替として、膜材料にＧａＡｓやＳｉＣ等の広バンドギャップ材料を使用することができる。
【００２５】
次に、以上のように圧力センサ板とフローチャネル基板を製造した後で、圧力センサ板を形成する結合されたウェーハとフローチャネル基板を形成するウェーハとを、圧力センサ板用とフローチャネル基板用に選択された材料の組み合わせに応じた既知の方式で結合し接合して、図１、図２及び図３に示したように完成した微小フローセルを備えたウェーハを形成することができる。接合方法は、ガラスフィット（glass-fit）、熱圧縮、共晶接合、陽極接合、又は他の方法でよい。例として示した方法などの微細加工プロセスを使用すると、多数のフローセルを単一の結合されたウェーハ上に作成することができ、多数のそのようなウェーハを、バッチ式に極めて低コストに作成することができる。各ウェーハ上に多数のフローセルを作成することができるので、完成したフローセルを形成する結合されたウェーハをさいの目に切って、フローセルを個々のフローセル或いは所望の数の個々のフローセルを含む小片に分離することができる。
【００２６】
代替として、最初にフローチャネル基板を備えたウェーハをＳＯＩウェーハと接合させる。次に、ハンドルＳｉと酸化物を順次除去する。露出したデイバイスＳｉウェーハを処理して複数のセンサ膜を形成する。複数の圧力センサ基板を備えたパイレックス（商標登録）７７４０ウェーハを別個に処理する。次に、２枚のウェーハを陽極接合法によって結合することが好ましい。次に、ビアを適切に処理した後で、接合したウェーハをさいの目に切って個別の粘度センサを作成する。
【００２７】
各フローセルは、図１６に示したような変化する幅又は変化する隙間を有する複数のフローチャネルを直列に備えてもよい。図１６は、本明細書で説明するようなフローセルの特定の構成において２つの異なるサイズの隙間８０及び８１を直列に設けたフローチャネルを示す。圧力センサ空洞８２は、チャネルの隙間８０を有する部分に流れる流体の圧力を検出できるように配置され、圧力センサ空洞８３は、チャネルの隙間８１を有する部分に流れる流体の圧力を検出できるように配置されている。温度センサ空洞８４は、チャネルの隙間８０を有する部分の最初の部分での温度測定を可能にし、温度センサ空洞８５は、チャネルの隙間８１を有する部分の最初の部分での温度測定を可能にする。チャネルの隙間８１を有する部分の出口端等の位置に、別の温度センサを設けてもよい。チャネル及び圧力検出板を形成するために、一定体積のチャネルを有する前の実施形態に関して説明したものと同じ製造技術が使用されるが、２つ以上の異なる隙間又は幅を有するチャネルを形成するためには、エッチング、機械加工、及び／又は他のチャネル形成工程は変更されている。そのような変更は、本明細書の以上の説明を検討した後で、使用される製造技術の熟練者には明らかであろう。図１７〜図２０は、２つ以上の流量容積が異なる部分が直列に配列されたフローチャネルを備えた本発明のスリットレオメータをより概略的に示す。
【００２８】
図１７と図１８は、下側部分１２０と上側部分１２１で構成されたレオメータ本体を有する本発明のスリットレオメータを示す。下側部分１２０は、深さｈが変化し（図１８）、幅が一定の少なくとも２つの凹所部分（３つの凹所部分１２２、ｌ２３及び１２４が示されている）を備える。凹所は、液体の流れのチャネルを形成する。上側部分１２１は、本発明の圧力センサ板であり、圧力センサ１２５のアレイ（図１７）を有し、これらの圧力センサ１２５は、図１８に空洞１２６として示され、各凹所部分１２２、１２３及び１２４内において少なくとも２つの異なる位置で圧力を測定するために少なくとも２個のセンサ１２５が配置されるように離間されている。各凹所部分は、各部分の内部に十分な流れを確実に発生できる程度の長さである。センサは、十分に発達した流れの圧力を測定するように位置決めされる。圧力センサ基板１２１は、図１８で最もよく分かるように、図１６に示したものと逆の向きを有する。これまで圧力センサ膜と呼んできたものは、圧力センサ板の底面を形成するように向きが決められたウェーハ１２１ａであり、測定面が液体フローチャネル内に下方を向いており、圧力センサ基板と呼んできたものは、１２１ｂで示すものであり、圧力センサ板の上部を形成すように向きが決められている。本発明の圧力センサ板が任意の向きで使用できることは明らかである。
【００２９】
下側部分１２０の好ましい材料は、シリコン、ガラス又は他の材料であり、これらの材料は、十分に剛性であり、半導体プロセス又は微小電気機械プロセスで使用され、ウェット化学エッチング、ドライプラズマエッチング、又は高温エンボス加工（hot embossing）、或いはこれらの組み合わせによって加工することができる。下側部分１２０は、チャネル１２２、１２３及び１２４を形成するために、必要に応じて複数の層で作成されてもよい。チャネルの幅は、長方形チャネルの２つの側面の影響を最小にするためにチャネルの隙間ｈよりかなり大きく、全てのチャネル１２２、１２３及び１２４の隙間の１０倍より大きいことが好ましい。上側部分１２１と下側部分１２０は、別々に構成され、次に静電結合（陽極接合）法、低温ガラス接合法、共晶結合法、又は材料又は設計による他の方法で結合される。
【００３０】
図１９と図２０は、下側部分１３０と上側部分１３１で構成されたスリットレオメータを示す。下側部分は、幅ｗが変化し、深さが一定の少なくとも２つの凹所部分（３つの凹所部分１３２、１３３及び１３４が示されている）を有している。凹所は、液体の流れのチャネルを形成する。上側部分１３１は、本発明の圧力センサ板であり、圧力センサ１３５のアレイ（図１４９）を有し、この圧力センサ１３５のアレイは、図２０にウェル１３６として示されており、各凹所部分１３２、１３３及び１３４において、少なくとも２つの異なる位置で圧力を測定するために少なくとも２個のセンサ１３５が配置されるように離間されている。各部分は、各部分の内部に十分な流れを確実に発生できる程度の長さである。センサは、十分に発達した流れの圧力を測定するように位置決めされる。チャネルは、全てのチャネルにおいて各チャネルの隙間に対する幅ｗの比率が１０より十分に大きくなるように構成される。
【００３１】
図示の各スリットレオメータの場合は、使用する際、スリットレオメータ内に凹所によって形成されたフローチャネルを通しての検査対象液体の流れを発生させる手段を使用して、液体の流れが作り出される。そのような手段は、ポンプであってもよく、加圧された検査対象液体を供給する他の供給源であってもよい。液体が流れている間に、圧力センサの位置において液体によって加えられた圧力が各センサによって測定され、その測定値から、見かけ粘度と真の粘度を既知の方法で決定することができる。
【００３２】
図１７と図１９では、異なる寸法の凹所によって形成された大きい流路と小さい流路の向きが逆に示されている。スリット又はフローチャネル内にどちらの向きの液体の流れが生じても違いはない。見かけ粘度を決定するために測定される重要な流れの特性は、特定の寸法の凹所内の２個のセンサによって検出される圧力の差である。異なる寸法の凹所での測定値の比較を使用して、液体の正確な粘度、即ち真の粘度を決定する。２つの異なる寸法の凹所によって、妥当な精度の正確な粘度の測定値が得られるが、凹所の数が多いほど精度が高くなる。また、２つ以上の凹所があると１回の測定で複数のずり速度の粘度を測定することができる。しかしながら、精度は高くなるが、凹所の数の増加によってコストが高くなってしまう。本発明のスリットレオメータの一体的な凹所によって、異なるサイズのスリットを有する別々の素子を使用した先行技術に比べて増加した凹所のコストは低減できるものの、やはり凹所の増加のためにコストが増加してしまう。一般に、２個又は３個の凹所を設けることで、通常要求される測定範囲において優れた精度が得られる。
【００３３】
真の粘度を測定するために、異なる流量容積を有する直列の少なくとも２つの部分があるフローチャネルではなく、各フローセルは、図２１に示したように並列な２本以上のフローチャネルを有していてもよい。図２１は、２つの並列のフローセル１４０及び１４１を示す。これらのフローセルは、フローセルを含むウェーハをさいの目に切って、さいの目に切った１片が２個以上の並列セルを含むようにすることによって形成することができる。２個以上のフローセルを使用する場合は、それぞれのセルに別々のポンプが使用される。これは、図２２に概略的に示されている。ポンプ１４５は、導管１４６を通して試験液をセル１４７に送る。ポンプ１４８は、導管１４９を通して試験液をセル１５０に送る。セルのチャネルが同じサイズで、各セルに同じ試験流体が使用される場合は、ポンプ１４５を動作させてフローセル１４７内に流体をある速度で送り、ポンプ１４８を動作させてセル１５０内に流体を異なる速度で送ることによって、真の粘度が測定される。各セルから得た圧力測定値を流量と比較し関連付けて真の粘度を得る。当然ながら、１台のポンプと１個のフローセルだけを使用し、またポンプの流量を調整できる場合は、ポンプをある流量で動作させて試験液をセルに流し、次に流量を変化させて、異なる流量でセル内に送られる同じ試験液の圧力測定を行うことができる。１台のポンプを使用する場合は、バルブを使用して流れを一方のセル又は他方のセルに導くことができる。これを図２３に示す。ポンプ１５２は、分流器１５３と導管１５４及び１５５を介してそれぞれセル１５６及び１５７に接続される。導管１５４のバルブ１５８は、セル１５６への流れを制御し、導管１５５のバルブ１５９は、セル１５７への流れを制御する。フローセルのフローチャネルが異なるサイズのものである場合は、ポンプを一定流量で動作させフローセルを切り換えることによって真の粘度を測定することができる。セルのフローチャネルが同じサイズの場合は、バルブ１５８及び１５９を流量調整器と置き換えて、それによりポンプからの流れが制御された既知の速度で両方のセル１５６と１５７に同時に流れるようにすると、真の粘度を測定することができる。代替として、並列のフローセルをフローチャネル又は導管或いは他の接続を用いて適切に接続して、直列に接続されたチャネルを形成することができる。このようにして、図２１のチャネル１４１の排出口１４２をチャネル１４０の吸込口１４３に接続することができる。そのような直列接続されるチャネルは異なるチャネルサイズを有していてもよく、これにより、実質的に異なるサイズ又は流量容積の直列チャネルが作成される。
【００３４】
場合によっては、液体の混合物の粘度を測定したいことがある。そのような場合は、混合する液体ごとに、図２４のポンプ１６０と１６１等のように別個のポンプを設けることができ、各ポンプからの出力導管１６２及び１６３が結合され、それにより各ポンプからの液体が導管１６４内で混ざり、導管１６４は混合液体をセル１６５に導く。混合成分の比率は、２台のポンプ１６０及び１６１の相対圧送流量を制御することによって制御される。
【００３５】
粘度を測定する際には、チャネル内の流量を一定にすることが重要であることに注意されたい。従って、ポンプをフローチャネルに接続し或いは複数のフローチャネルを接続する前述の様々な流れ導管は、チャネル内の液体の流量を変化させる可能性のある伸張と膨脹を防ぐのに十分な剛性を有していなければならない。
【００３６】
図１、図７、図１０、図１５及び図１６に示した発明は、ボンドパッドが、検出回路に接続されるように圧力センサ基板の底面に配置されている。しかしながら、このボンドパッド構成は、特定の用途には望ましくない場合がある。代替として、ボンドパッドは、フローチャネルを越えて圧力センサ基板の上に露出するように配置されてもよい。露出したパッドは、更に検出回路にワイヤ接続される。このボンドパッド構成を作成するために、圧力センサ膜上に製造された導体リードを、圧力センサ基板の上のボンドパッドに適切に接続しなければならない。
【００３７】
この粘度センサは、更に、流量センサと一体化されてもよい。フローセンサは液体の流量を測定し、粘度センサは、フローチャネルに沿った圧力低下を測定する。流量と圧力低下が分かれば、見かけ粘度を測定することができる。真の粘度を測定するには、異なる流量での圧力低下を測定しなければならない。これは、異なる隙間を有するフローチャネルを接続するか又は流量を変化させることによって達成することができる。液体がフローチャネル内を流れるとき、断面積の変化のために流量が各チャネルで変化する。流量が変化すると各チャネル内の圧力低下が変化する。測定した各チャネルの圧力低下から真の粘度を求めることができる。粘度センサと共に使用することができる流量センサは、熱線流量センサ、音波流量センサ、コリオリ流量センサ等である。これらのセンサは既知の方式で構成され一体化される。
【００３８】
本発明を実際に実施する最良の形態として現在考えられている実施形態を参照して本発明を例示し説明したが、本明細書に開示した発明の概念から逸脱することなく、本発明を様々な実施形態に適応させる際に様々な変更を行なうことができることを理解されたい。
【図面の簡単な説明】
【００３９】
【図１】本発明の微小スロットフローセルの上面図である。
【図２】図１のフローセルの図１の線２−２に沿った縦断面図である。
【図３】スリットフローセルの代替のチャネル入口及び出口構成の縦断面図である。
【図４】フローチャネル基板の上面図である。
【図５】図４のフローチャネル基板の図４の線５−５に沿った縦断面図である。
【図６】ＳＯＩウェーハを有する基板に空洞を形成する工程シーケンスを示す一連の縦断面図である。
【図７】モノリシック圧力センサアレイの上面図である。
【図８】、図７の微小スロットフローセルの線８−８で切断した図７のモノリシック圧力センサアレイの縦断面図である。
【図９】空洞と薄膜部分を示す個々の圧力センサの拡大部分縦断面図である。
【図１０】圧力センサ基板上のモノリシック圧力センサアレイのパターンの上面図である。
【図１１】図１０の線１１−１１で切断した図１０の圧力センサ基板の縦断面図である。
【図１２】圧力センサ膜上の圧力センサ基板との境界におけるパターンの上面図である。
【図１３】図１２の線１３−１３で切断した図１２の圧力センサ膜の縦断面図である。
【図１４】モノリシック圧力センサアレイの代替設計の縦断面図である。
【図１５】シリコン膜上の圧力測定用のピエゾ抵抗パターンの上面図である。
【図１６】代替の多チャンネルフローセルの縦断面である。
【図１７】異なるサイズの部分を有するチャネルを備えたスリットレオメータの更に他の実施形態の斜視図である。
【図１８】図１７の線１８−１８で切断した図１７のスリットレオメータの縦断面図である。
【図１９】異なるサイズの部分を有するチャネルを備えたスリットレオメータの更に他の実施形態の上面図である。
【図２０】図１９の線２０−２０で切断した図１９のスリットレオメータの縦断面図である。
【図２１】並んで配置された多数のチャンネルを有するスリットレオメータの上面図である。
【図２２】並列のフローセルとポンプを示すスリットレオメータシステムのブロック図である。
【図２３】単一のポンプが２個のフローセルに接続されたスリットレオメータシステムのブロック図である。
【図２４】シングルフローセルに供給する２台のポンプを有する試験液を混合するスリットレオメータシステムのブロック図である。
【符号の説明】
【００４０】
２０  入口
２１  出口
２２  フローチャネル
２３  入口区間
２４  出口区間
２６  圧力センサ空洞
２８  温度センサ空洞
２９  ボンドパッド
３０  フローチャネル基板
３１  センサ膜
３２  センサ基板
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
2007528501.tif 000021
【図２０】
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【図２１】
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【図２２】
2007528501.tif 000024
【図２３】
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【図２４】
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【国際調査報告】
2007528501.tif 000027