(57)【要約】トリス（トリブロモフェノキシ）−ｓ−トリアジン（ＴＴＢＴ）、テトラブロモビスフェノールＡビス（２，３−ジブロモプロピルエーテル）（ＴＢＢＰＥ）、又はそれらの混合物と、一種以上の非イオン性又はアニオン性界面活性剤及び／又は湿潤剤とを含む、繊維用難燃剤水性分散液又は懸濁液。該難燃剤は繊維材料との親和性が高く、且つ水溶液中で安定である。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
トリス（トリブロモフェノキシ）−ｓ−トリアジン、テトラブロモビスフェノールＡビス（２，３−ジブロモプロピルエーテル）、又はそれらの混合物と、一種以上の非イオン性又はアニオン性界面活性剤及び／又は湿潤剤とを含む分散物。
【請求項２】
前記非イオン性の剤は、ポリオキシエチレン（ＰＯＥ）アルキルエーテル型、好ましくはＮＰ−６（ノニルフェノールエトキシレート、エチレンオキシドユニット６）から選択される、請求項１に記載の分散物。
【請求項３】
前記アニオン性の剤は、スルホコハク酸ナトリウムのジオクチルエステル、遊離酸、有機リン酸エステルから選択される、請求項１に記載の分散物。
【請求項４】
分散剤としても懸濁剤としても機能する一種以上の添加剤を含む、請求項１に記載の分散物。
【請求項５】
前記一種以上の添加剤は、アクリル酸／アクリル酸エステルコポリマーポリカルボン酸ナトリウム中和物、好ましくはナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物ナトリウム塩から選択される、請求項４に記載の分散物。
【請求項６】
一種以上の消泡剤又は発泡防止剤を更に含む、請求項１に記載の分散物。
【請求項７】
前記消泡剤又は発泡防止剤は、鉱油のエマルジョン及び天然オイルのエマルジョン、好ましくはＡＦ−５２(登録商標)等のシリコーン油のエマルジョンから選択される、請求項６に記載の分散物。
【請求項８】
一種以上の保存剤又は安定化剤を更に含む、請求項１に記載の分散物。
【請求項９】
前記一種以上の保存剤又は安定化剤は、メチルヒドロキシベンゾエートとプロピルヒドロキシベンゾエートとの混合物及びホルムアルデヒドから選択される、請求項８に記載の分散物。
【請求項１０】
耐火共力剤を更に含む、請求項１に記載の分散物。
【請求項１１】
前記耐火共力剤は酸化アンチモン（ＡＯ）である、請求項１０に記載の分散物。
【請求項１２】
室温で保存したときに少なくとも２週間安定である、請求項１に記載の分散物。
【請求項１３】
室温で保存したときに少なくとも１ヶ月間安定である、請求項１２に記載の分散物。
【請求項１４】
バインダー剤を更に含む、請求項１に記載の分散物。
【請求項１５】
バインダー剤は、アクリルコモノマーから得られるポリマーラテックスエマルジョンから選択される、請求項１４に記載の分散物。
【請求項１６】
前記アクリルコモノマーは、アクリル酸、メタクリル酸、又はこれらのエステル、ニトリト、アミド等の誘導体を含む、請求項１５に記載の分散物。
【請求項１７】
アクリレートはメチルアクリレート、エチルアクリレート、エチルメタクリレート、プロピルアクリレート、プロピルメタクリレート、ブチルアクリレート、イソブチルアクリレート、イソブチルメタクリレート、アミルアクリレート、２−エチルヘキシルアクリレート、シクロヘキシルアクリレート、ビニルアクリレート、アリルアクリレート、ヒドロキシエチルアクリレート、パーフルオロエチルアクリレート、イソボルニルアクリレート、フェノキシエチルアクリレート、テトラエチレングリコールジアクリレート、トリプロピレングリコールジアクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、ステアリルアクリレート又はステアリルメタクリレート、アクリルアミド又はメタクリルアミド、Ｎ−（Ｃ１〜Ｃ８−アルキル）アクリルアミド又はＮ−（Ｃ１〜Ｃ８−アルキル）メタクリルアミド、及びこれらアクリレートの二種以上を組合せたコモノマーから選択される、請求項１６に記載の分散物。
【請求項１８】
バインダー剤は、ビニルアセテート、ビニルプロピオネート、ビニルブチレート、ビニルステアレート等の飽和Ｃ１〜Ｃ８カルボン酸ビニルエステル、スチレン、フェノキシエチルアクリレート、ヒドロキシアルキレンモノアクリルエステル及びヒドロキシアルキレンモノメタクリルエステル、及びエトキシル化Ｃ１〜Ｃ１８アルコールのアクリルエステル及びメタクリルエステルを含むコモノマーから作製されるコポリマーから選択される、請求項１４に記載の分散物。
【請求項１９】
バインダーは、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレンコポリマー、ポリクロロプレンゴム、カルボキシル化スチレンブタジエンゴム及びポリウレタンから選択される、請求項１４に記載の分散物。
【請求項２０】
繊維製品に用いる難燃組成物であって、トリス（トリブロモフェノキシ）−ｓ−トリアジン、テトラブロモビスフェノールＡビス（２，３−ジブロモプロピルエーテル）、又はそれらの混合物と、一種以上の非イオン性又はアニオン性界面活性剤及び／又は湿潤剤とを含む分散物を含む難燃組成物。
【請求項２１】
前記分散物は、３０重量％以下、好ましくは２７重量％以下のバインダーと共に配合される、請求項２０に記載の組成物。
【請求項２２】
分散物は、繊維製品に十分な難燃性を付与するために添加剤重量（乾燥換算）の６０％未満、好ましくは添加剤重量（乾燥換算）の５０％未満、最も好ましくは添加剤重量（乾燥換算）の約４０％用いられる、請求項２０に記載の組成物。
【請求項２３】
繊維製品において十分な難燃性（ＡＳＴＭ Ｄ ６４１３−９９又は他の適用可能な基準に準拠）を洗剤での洗浄後に維持する、請求項２０に記載の組成物。
【請求項２４】
繊維基材上に滑らかで半透明、且つ縞状のスジのないコーティングを与える、請求項２０に記載の組成物。
【請求項２５】
繊維材料における難燃剤としての、トリス（トリブロモフェノキシ）−ｓ−トリアジン、テトラブロモビスフェノールＡビス（２，３−ジブロモプロピルエーテル）、又はそれらの混合物を含む分散物の使用。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、繊維に使用される難燃水性分散液に関する。より詳細には本発明は、繊維材料と高い親和性（compatibility）を有し且つ水溶液中で安定な難燃剤の使用に関する。
【背景技術】
【０００２】
繊維製品の難燃化方法としては、芳香族臭素含有配合物をバインダーによって基材に付着させることがこれまでに確立されている（例えば、米国特許第３９５５０３２号及び同第４６００６０６号）。現在までの配合物の主たる問題点としては、高臭素含有量が要求されること、添加物の乾燥換算の要求量（high dry add-on demand）が高いこと、暗色の織地に縞状マークが発生すること、熱可塑性ファイバーの燃焼中に過剰なドリップを生じること、分散物が不安定であることが挙げられる。これら問題点のほとんどは、使用される芳香族臭素化合物に由来する。
【０００３】
【特許文献１】米国特許第３９５５０３２号
【特許文献２】米国特許第４６００６０６号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
従来の芳香族臭素含有配合物を用いる場合、十分な難燃性を得るためには、樹脂成分の割合は全添加成分の６０〜７０重量％という高率となる（国立リサーチ・カウンシル（National Research Council）、環境研究及び毒物学に関する委員会（Board on Environmental Studies and Toxicology）、毒物学に関する委員会（Committee on Toxicology）、難燃性化学製品に関する分科委員会（Subcommittee on Flame-Retardant Chemicals）、ドナルド Ｅ．ガードナー（Donald E. Gardner）（理事長）による「使用難燃性化学製品の毒性リスク（Toxicological Risks of Selected Flame-Retardant Chemicals）（２０００）」５０７ページ参照）。このように添加量が高くなる一因は、難燃（ＦＲ）剤を繊維に固定するために大量のバインダーが必要となることにある。バインダーは全ＦＲ配合物の５０重量％という高率となる（「使用難燃性化学製品の毒性リスク（２０００）」５０７ページ参照）。バインダーが相当量存在することにより、可燃性が高まり且つドリップが起こるために、より高い臭素含有量が必要となる。このように、非効率的サイクルが作り出される。より良好な性能を有し且つ繊維としての特性をあまり損ねない難燃繊維製品を得るためには、バインダー含有量の低い組成で分散性良く配合できる効率的なＦＲ剤が必要とされる。
【０００５】
トリス（トリブロモフェノキシ）−ｓ−トリアジン（ＦＲ−２４５）は、芳香族臭素とシアヌレートを共に含み、高いＦＲ効率と良好な熱安定性を付与する難燃剤である。該難燃剤は微粉化されていない状態でも多くの用途に有用であり、特にプラスチック組成物用耐火剤分野で有用であるがこれに限定されない。ＦＲ−２４５は水に不溶であるが比重が約２．４であり、これは、そのような用途に通常用いられるデカブロモジフェニルオキシド（デカ）（比重３）等の臭素リッチＦＲ剤よりも大幅に低い。またＦＲ−２４５は微粉状としやすい。従ってＦＲ−２４５は、より安定な水性分散液の調製及び使用に適している。ＦＲ−２４５はまた、初期分解温度がデカブロモジフェニルオキシドよりも高い。
【０００６】
テトラブロモビスフェノールＡビス（２，３−ジブロモプロピルエーテル）（ＦＲ−７２０）は、芳香族性臭素と脂肪族性臭素を共に含み、高いＦＲ効率と良好な熱安定性を付与する難燃剤である。ＦＲ−７２０は多くの用途に有用であり、特にプラスチック組成物用耐火剤分野で有用であるがこれに限定されない。ＦＲ−７２０は水に不溶であるが比重が約２．３であり、これは、そのような用途に通常用いられるデカブロモジフェニルオキシド（デカ）等の臭素リッチＦＲ剤よりも大幅に低い。ＦＲ−７２０は、融点範囲が低く（１１３〜１１７℃）、加工中に該材料が溶融浸透することができるため、塗布時に均一なフィルムを形成できるという利点を有する。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
驚くべきことに、本発明者らは、これまで繊維への使用が試みられたことのない２種の特定の芳香族系難燃剤が予期しない安定性と親和性とを有し、この性質により繊維材料の難燃化目的に非常に有効であることを見出した。これが本発明の対象である。
【０００８】
従って本発明の目的は、繊維材料処理用の従来の配合物の問題点を解消する、Ａ）トリス（トリブロモフェノキシ）−ｓ−トリアジン又はＢ）テトラブロモビスフェノールＡビス（２，３−ジブロモプロピルエーテル）の安定な分散物又は懸濁物、或いはそれらの混合物の安定な分散物又は懸濁物を提供することである。
【０００９】
本発明の他の目的は、水性の分散液又は懸濁液であり非水溶媒を必要としない上述の分散物又は懸濁物を提供することである。
【００１０】
本発明の更なる目的は、上述の水性の分散液又は懸濁液の調製方法を提供することである。
【００１１】
本発明の更に他の目的は、コーティング及び／又はパッディング（padding）及び／又は発泡加工（foaming）及び／又はスプレーの各塗布方法による繊維関連産業における特定用途の、トリス（トリブロモフェノキシ）−ｓ−トリアジン又はテトラブロモビスフェノールＡビス（２，３−ジブロモプロピルエーテル）の分散物、或いはトリス（トリブロモフェノキシ）−ｓ−トリアジンとテトラブロモビスフェノールＡビス（２，３−ジブロモプロピルエーテル）とのブレンドの分散物を提供することである。
【００１２】
本発明の更なる目的は、トリス（トリブロモフェノキシ）−ｓ−トリアジン又はテトラブロモビスフェノールＡビス（２，３−ジブロモプロピルエーテル）の分散物、或いはトリス（トリブロモフェノキシ）−ｓ−トリアジンとテトラブロモビスフェノールＡビス（２，３−ジブロモプロピルエーテル）とのブレンドの分散物であって、更にこれらの難燃剤から得られる組成物の耐火効率を向上させるための共力剤（synergist）等の付加的な化合物を含有する分散物を提供することである。
【００１３】
本発明の更に他の目的は、トリス（トリブロモフェノキシ）−ｓ−トリアジン又はテトラブロモビスフェノールＡビス（２，３−ジブロモプロピルエーテル）の分散物、或いはトリス（トリブロモフェノキシ）−ｓ−トリアジンとテトラブロモビスフェノールＡビス（２，３−ジブロモプロピルエーテル）とのブレンドの分散物において、バインダー含有量を大幅に低減した分散物を提供することである。
【００１４】
本発明の目的は、トリス（トリブロモフェノキシ）−ｓ−トリアジン、テトラブロモビスフェノールＡビス（２，３−ジブロモプロピルエーテル）、又はトリス（トリブロモフェノキシ）−ｓ−トリアジンとテトラブロモビスフェノールＡビス（２，３−ジブロモプロピルエーテル）とのブレンドを水溶液として繊維材料上に適用して、滑らかで半透明のコーティングを形成することでもある。
【００１５】
本発明の他の目的及び利点は、記載が進むにつれて明らかとなるであろう。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
本発明によれば、トリス（トリブロモフェノキシ）−ｓ−トリアジン、テトラブロモビスフェノールＡビス（２，３−ジブロモプロピルエーテル）、又はトリス（トリブロモフェノキシ）−ｓ−トリアジンとテトラブロモビスフェノールＡビス（２，３−ジブロモプロピルエーテル）とのブレンドの分散物は、前記難燃剤の一方若しくは両方、又はそれらの混合物を含み、且つ非イオン性又はアニオン性界面活性剤或いは湿潤剤を含有することを特徴とする。
【００１７】
本発明に有用な非イオン性又はアニオン性界面活性剤或いは湿潤剤は本技術分野においてよく知られており、当業者であれば実験を行わずとも選択することができる。非イオン性の剤の例示的且つ非限定的な例としては、例えば、ポリオキシエチレン（ＰＯＥ）アルキルエーテル型、好ましくはＮＰ−６（ノニルフェノールエトキシレート、エチレンオキシドユニット６）を挙げることができる。
【００１８】
アニオン性の剤の例示的且つ非限定的な例としては、例えば、スルホコハク酸ナトリウムのジオクチルエステルや遊離酸、有機リン酸エステルを挙げることができる。
【００１９】
本発明の分散物は更に、分散剤としても懸濁剤としても機能し且つ当業者によって通常使用される他の添加剤を含むことができる。他の添加剤としては、例えば、アクリル酸／アクリル酸エステルコポリマーポリカルボン酸ナトリウム中和物、好ましくはナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物ナトリウム塩を挙げることができる。
【００２０】
本発明に係る懸濁物は更に、当業者によく知られた消泡剤又は発泡防止剤を含むことができる。これらの例としては、鉱油のエマルジョンや天然オイルのエマルジョン、好ましくはＡＦ−５２ＴＭ等のシリコーン油のエマルジョンを挙げることができる。
【００２１】
本発明に係る懸濁物は更に、当業者によく知られたバインダー剤を含むことができる。バインダー剤は、任意のアクリルコモノマーから得られるポリマーラテックスエマルジョンを含むことができる。本発明に用いることができるコモノマーの例としては、アクリル酸やメタクリル酸、又はそれらの誘導体（エステルやニトリト、アミド等）を挙げることができる。好ましい化合物はエステルである。本発明で用いることができるアクリレートの具体例としては、メチルアクリレートやエチルアクリレート、エチルメタクリレート、プロピルアクリレート、プロピルメタクリレート、ブチルアクリレート、イソブチルアクリレート、イソブチルメタクリレート、アミルアクリレート、２−エチルヘキシルアクリレート、シクロヘキシルアクリレート、ビニルアクリレート、アリルアクリレート、ヒドロキシエチルアクリレート、パーフルオロエチルアクリレート、イソボルニルアクリレート、フェノキシエチルアクリレート、テトラエチレングリコールジアクリレート、トリプロピレングリコールジアクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、ステアリルアクリレート又はステアリルメタクリレート、アクリルアミド又はメタクリルアミド、Ｎ−（Ｃ１〜Ｃ８−アルキル）アクリルアミド又はＮ−（Ｃ１〜Ｃ８−アルキル）メタクリルアミド等を挙げることができる。コポリマーを作製する場合、一種類のアクリレートを用いることもできるし、アクリレートを各種組合わせて用いることもできる。更に、他のコモノマーをコポリマーラテックスに用いることができ、このコモノマーとしては、飽和Ｃ１〜Ｃ８カルボン酸ビニルエステル（ビニルアセテートやビニルプロピオネート、ビニルブチレート、ビニルステアレート）やスチレン、フェノキシエチルアクリレート、ヒドロキシアルキレンモノアクリルエステル及びヒドロキシアルキレンモノメタクリルエステル、エトキシル化Ｃ１〜Ｃ１８アルコールのアクリルエステル及びメタクリルエステル等を挙げることができる。
【００２２】
他の好適な繊維用バインダーとしては、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレンコポリマーやポリクロロプレンゴム、カルボキシル化スチレンブタジエンゴム、ポリウレタン等を挙げることができる。
【００２３】
本発明の分散物にはまた、ホルムアルデヒドや、好ましくはメチルヒドロキシベンゾエートとプロピルヒドロキシベンゾエートの混合物等の保存剤又は安定化剤を添加することもできる。
【００２４】
本発明の好ましい一実施形態においては、トリス（トリブロモフェノキシ）−ｓ−トリアジン、テトラブロモビスフェノールＡビス（２，３−ジブロモプロピルエーテル）、又はトリス（トリブロモフェノキシ）−ｓ−トリアジンとテトラブロモビスフェノールＡビス（２，３−ジブロモプロピルエーテル）とのブレンドの分散物に、耐火共力剤等の付加的な化合物（例えば、耐火剤である酸化アンチモン（ＡＯ））を混合する。
【００２５】
本発明の別の好ましい実施形態においては、トリス（トリブロモフェノキシ）−ｓ−トリアジン、テトラブロモビスフェノールＡビス（２，３−ジブロモプロピルエーテル）、又はトリス（トリブロモフェノキシ）−ｓ−トリアジンとテトラブロモビスフェノールＡビス（２，３−ジブロモプロピルエーテル）とのブレンドの分散物は、通常３０重量％以下、好ましくは２７重量％以下のバインダーと共に配合される。
【００２６】
本発明の更に別の好ましい実施形態においては、トリス（トリブロモフェノキシ）−ｓ−トリアジン、テトラブロモビスフェノールＡビス（２，３−ジブロモプロピルエーテル）、又はトリス（トリブロモフェノキシ）−ｓ−トリアジンとテトラブロモビスフェノールＡビス（２，３−ジブロモプロピルエーテル）とのブレンドの組成物は、繊維製品に十分な難燃性を付与するために添加剤重量（乾燥換算）の６０％未満、好ましくは添加剤重量（乾燥換算）の５０％、最も好ましくは添加剤重量（乾燥換算）の４０％で用いられる。
【００２７】
本発明の更に別の好ましい実施形態においては、トリス（トリブロモフェノキシ）−ｓ−トリアジン、テトラブロモビスフェノールＡビス（２，３−ジブロモプロピルエーテル）、又はトリス（トリブロモフェノキシ）−ｓ−トリアジンとテトラブロモビスフェノールＡビス（２，３−ジブロモプロピルエーテル）とのブレンドの配合物は、洗剤で洗浄した後に繊維製品に十分な難燃性が付与されているように用いられる。
【００２８】
本発明のより好ましい実施形態においては、トリス（トリブロモフェノキシ）−ｓ−トリアジン、テトラブロモビスフェノールＡビス（２，３−ジブロモプロピルエーテル）、又はトリス（トリブロモフェノキシ）−ｓ−トリアジンとテトラブロモビスフェノールＡビス（２，３−ジブロモプロピルエーテル）とのブレンドの配合物は、繊維基材上に滑らかで半透明、且つ縞状のスジのないコーティングが付与されているように用いられる。
【００２９】
本発明の分散物、特に水性分散液は安定である。この分散物を室温で保存する場合、少なくとも２週間、好ましくは少なくとも１ヶ月間安定である。また、分散物の安定性を向上させることができ、例えば３ヶ月以上の安定性とすることができる。
【００３０】
本発明の上述の特徴及び利点、更に他の特徴及び利点は、次の実施例に示される本発明の好ましい実施形態の例示的且つ非限定的な詳細な記載によってよりよく理解されるであろう。
【実施例】
【００３１】
実施例１
トリス（トリブロモフェノキシ）−ｓ−トリアジン（ＦＲ−２４５）分散液の調製
粒度分布０．１μ〜２０μのＦＲ−２４５（２４８ｇ）を、脱イオン水１６４ｇと分散剤２５ｇとの混合溶液に滴下した。混合分散液にＳｂ２Ｏ３を１００ｇ添加した。この分散液を１５分間混合した。混合中にアクリル系増粘剤を約５ｇ添加して、分散液を水酸化アンモニウムで中和しｐＨ７とした。分散液の組成の詳細を次の表１に示す。
【００３２】
【表１】
2007534824.tif 000002
【００３３】
ＦＲ−２４５分散液は、滑らか、白色、且つ流動性が良好であった。この分散液を６ヶ月間貯蔵したところ、安定な棚持ち性を示した（沈澱観察されず）。
【００３４】
実施例２
ＦＲ−２４５配合物の調製
脱イオン水５８ｇとアクリルバインダー５８ｇを、実施例１で得た分散液７９ｇに添加した。混合しながらアクリル系増粘剤１９ｇを添加して、この分散液を水酸化アンモニウムで中和しｐＨ７〜８とした。分散液の詳細を次の表２に示す。
【００３５】
【表２】
2007534824.tif 000003
【００３６】
この配合物はバインダーを２７重量％、ＦＲ剤を１６．８重量％含み、臭素含有量は１１．３重量％であった。ＦＲ−２４５配合物は、滑らか、白色、且つ流動性が良好であった。この分散液を６ヶ月間貯蔵したところ、安定な棚持ち性を示した（沈澱観察されず）。
【００３７】
実施例３
ＦＲ−２４５配合物のポリエステル織地への塗布
１６４ｇ／ｍ2のポリエステル織地に、実施例２で得た配合物を添加成分量（乾燥換算）が５７．７％となるようにナイフコーターでコーティングし硬化させた。この織地は、ＡＳＴＭ Ｄ ６４１３−９９に合格し、ドリッピングは無視できる程度であった。この織地は、視認できる縞状マークのない半透明のものであった。
【００３８】
実施例４
ＦＲ−２４５配合物のポリエステル織地への塗布
１６４ｇ／ｍ2のポリエステル織地に、実施例２で得た配合物を添加成分量（乾燥換算）が４０％となるようにナイフコーターでコーティングし硬化させた。この織地は、ＡＳＴＭ Ｄ ６４１３−９９に合格し、ドリッピングは無視できる程度であった。この織地は、視認できる縞状マークのない半透明のものであった。
【００３９】
実施例５
ＦＲ−２４５配合物のポリエステル織地への塗布
１６４ｇ／ｍ2のポリエステル織地に、実施例２で得た配合物を添加成分量（乾燥換算）が４０％となるようにナイフコーターでコーティングし硬化させた。この織地を、１ｇ／Ｌの標準的な洗剤を用いて８０℃で３０分間洗浄し乾燥させた。この織地は、ＡＳＴＭ Ｄ ６４１３−９９に合格し、ドリッピングは無視できる程度であった。この織地は、視認できる縞状マークのない半透明のものであった。
【００４０】
実施例６
テトラブロモビスフェノールＡビス（２，３−ジブロモプロピルエーテル）（ＦＲ−７２０）分散液の調製
ＦＲ−７２０（２４８ｇ）を、脱イオン水２４１ｇと分散剤３６ｇとの混合溶液に滴下した。混合分散液にＳｂ２Ｏ３を１００ｇ添加した。この分散液を１５分間混合した。混合中にアクリル系増粘剤を約７．３ｇ添加して、分散液を水酸化アンモニウムで中和しｐＨ７とする。分散液の詳細を次の表３に示す。
【００４１】
【表３】
2007534824.tif 000004
【００４２】
ＦＲ−７２０分散液は、滑らか、白色、且つ流動性が良好であった。この分散液を６ヶ月間貯蔵したところ、安定な棚持ち性を示した（沈澱観察されず）。
【００４３】
実施例７
ＦＲ−７２０配合物の調製
脱イオン水１４０ｇとアクリルバインダー１４５ｇを、実施例６で得た分散液１９８ｇに添加した。混合しながらアクリル系増粘剤１８．４ｇを添加して、この分散液を水酸化アンモニウムで中和しｐＨ７〜８とした。分散液の詳細を次の表４に示す。
【００４４】
【表４】
2007534824.tif 000005
【００４５】
この配合物はバインダーを３４．２重量％、ＦＲ剤を１５．９％含み、臭素含有量は１０．７％であった。配合物は滑らか、白色、且つ流動性が良好であった。この分散液を６ヶ月間貯蔵したところ、安定な棚持ち性を示した（沈澱観察されず）。
【００４６】
実施例８
ＦＲ−７２０配合物のポリエステル織地への塗布
１６４ｇ／ｍ2のポリエステル織地に、実施例７で得た配合物を添加成分量（乾燥換算）が３５％となるようにナイフコーターでコーティングし硬化させた。この織地は、ＡＳＴＭ Ｄ ６４１３−９９に合格し、ドリッピングは無視できる程度であった。この織地は、視認できる縞状マークのない半透明のものであった。
【００４７】
実施例９
ＦＲ−２４５／ＦＲ−７２０ブレンド分散液の調製
ＦＲ−２４５／ＦＲ−７２０の１：１ブレンド（２４８ｇ）を、脱イオン水３１５ｇと分散剤２５ｇとの混合溶液に滴下した。混合分散液にＳｂ２Ｏ３を１００ｇ添加した。この分散液を１５分間混合した。混合中にアクリル系増粘剤を約６．６ｇ添加して、分散液を水酸化アンモニウムで中和しｐＨ７とした。分散液の詳細を次の表５に示す。
【００４８】
【表５】
2007534824.tif 000006
【００４９】
ＦＲ−２４５／ＦＲ−７２０の１：１ブレンド分散液は、滑らか、白色、且つ流動性が良好であった。この分散液を６ヶ月間貯蔵したところ、安定な棚持ち性を示した（沈澱観察されず）。
【００５０】
実施例１０
ＦＲ−２４５／ＦＲ−７２０ブレンド配合物の調製
脱イオン水１４５ｇとアクリルバインダー１４５ｇを、実施例９で得た分散液１９８ｇに添加した。混合しながらアクリル系増粘剤１７ｇを添加して、この分散液を水酸化アンモニウムで中和しｐＨ７〜８とした。分散液の詳細を次の表６に示す。
【００５１】
【表６】
2007534824.tif 000007
【００５２】
この配合物はバインダーを３８重量％、ＦＲ剤を１３．７％含み、臭素含有量は９．２％であった。ＦＲ−２４５／ＦＲ−７２０の１：１ブレンド配合物は、滑らか、白色、且つ流動性が良好であった。この分散液を６ヶ月間貯蔵したところ、安定な棚持ち性を示した（沈澱観察されず）。
【００５３】
実施例１１
ＦＲ−２４５／ＦＲ−７２０ブレンド配合物のポリエステル織地への塗布
１６４ｇ／ｍ2のポリエステル織地に、実施例１０で得た配合物を添加成分量（乾燥換算）が４４％となるようにナイフコーターでコーティングし硬化させた。ブレンドフィルムは透明で柔らかかった。この織地は、ＡＳＴＭ Ｄ ６４１３−９９に合格し、ドリッピングは無視できる程度であった。この織地は、視認できる縞状マークのない半透明のものであった。
【００５４】
本発明の実施例は例示目的で記載されたものであるが、請求項の範囲を超えることなく、当業者によって多くの修正や変更、改変が行われ得ることは明らかであろう。
【国際調査報告】
2007534824.tif 000008