(57)【要約】本発明は、下記性質を有する噴霧乾燥澱粉加水分解物凝集生成物に関する：５〜３５のデキストロース当量（ＤＥ）、６重量％より小さい含水率、０．４〜０．６ｇ／ｃｍ３の疎充填かさ密度、１０％より小さい圧縮率、５００ミクロンより大きいものは５重量％より少なく、５３ミクロンより小さいものは５重量％より少ない粒子サイズ分布、１５０〜２５０ミクロンの平均粒子サイズ、９５％より大きい機械的安定度、流動性の尺度として４５°より小さい静止角度（ＳＡＯＲ）、及び１８０秒より小さい溶解速度。また、本発明は、液状材料を固体粉末材料に噴霧することを含み、液状材料を加熱し運搬する流体を使用し、一又はそれ以上の二流体ノズルを用いて液状材料を霧状にし、粉末材料の軌跡が霧状液状材料の噴霧パターンを横切るように、乾燥塔の上部に固体粉末材料を入れることで、凝集した噴霧乾燥澱粉加水分解物を生成する、噴霧乾燥塔内での噴霧乾燥澱粉加水分解物凝集生成物の製造方法であり、一以上の二流体ノズルで霧状にする液状材料は澱粉加水分解物溶液であり、該流体として蒸気を用いてこの澱粉加水分解物溶液を霧状にする方法に関する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
澱粉加水分解物が下記性質を有することを特徴とする噴霧乾燥澱粉加水分解物凝集生成物：
５〜３５のデキストロース当量（ＤＥ）；
６重量％より小さい含水率；
０．４〜０．６ｇ／ｃｍ３の間の疎充填かさ密度；
１０％より小さい圧縮率；
５００ミクロンより大きいものは５重量％より少なく、５３ミクロンより小さいものは５重量％より少ない粒子サイズ分布；
１５０〜２５０ミクロンの間の平均粒子サイズ；
９５％より大きい機械的安定度；
流動性の尺度としての４５°より小さい静止角度（ＳＡＯＲ）；及び
１８０秒より小さい溶解速度。
【請求項２】
澱粉加水分解物凝集生成物が下記性質を有することを特徴とする請求項１に記載の噴霧乾燥澱粉加水分解物凝集生成物：
５〜３５のＤＥ；
６重量％より小さい含水率；
０．４５〜０．５５ｇ／ｃｍ３の間の疎充填かさ密度；
５％より小さい圧縮率；
５００ミクロンより大きいものは３重量％より少なく、５３ミクロンより小さいものは３重量％より少ない粒子サイズ分布；
１７５〜２３０ミクロンの間の平均粒子サイズ；
９７％より大きい機械的安定度；
４０°より小さいＳＡＯＲ；及び
１２０秒より小さい溶解速度。
【請求項３】
澱粉加水分解物が９０秒より小さい溶解速度を有することを特徴とする請求項２に記載の噴霧乾燥澱粉加水分解物凝集生成物。
【請求項４】
澱粉加水分解物が１０〜２２のＤＥを有することを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の噴霧乾燥澱粉加水分解物凝集生成物。
【請求項５】
固体粉末材料に液状材料を噴霧することを含んで成り、それによって液状材料を加熱し運搬する流体を使用し、一又はそれ以上の二流体ノズルを用いて液状材料を霧状にし、それによって粉末材料の軌跡が霧状の液状材料の噴霧パターンを横切るように、乾燥塔の上部に固体粉末材料を入れることで、凝集した噴霧乾燥澱粉加水分解物を生成する、噴霧乾燥塔内での噴霧乾燥澱粉加水分解物凝集生成物の製造方法であって、一又はそれ以上の二流体ノズルで霧状にする液状材料は澱粉加水分解物溶液であり、該流体として蒸気を用いてこの澱粉加水分解物溶液を霧状にすることを特徴とする方法。
【請求項６】
澱粉加水分解物溶液は、５０〜７５％乾燥物質濃度を有することを特徴とする請求項５に記載の方法。
【請求項７】
澱粉加水分解物溶液は、６５〜７５％乾燥物質濃度を有することを特徴とする請求項６に記載の方法。
【請求項８】
蒸気は、７〜１５ｂａｒの圧力を有することを特徴とする請求項５〜７のいずれかに記載の方法。
【請求項９】
澱粉加水分解物溶液に対する蒸気の重量比は、０．０５〜０．４の範囲にあることを特徴とする請求項５〜８のいずれかに記載の方法。
【請求項１０】
澱粉加水分解物溶液に対する蒸気の重量比は、０．１〜０．３の範囲にあることを特徴とする請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
噴霧塔に入れられる加熱空気は、１６０〜３００℃の温度を有することを特徴とする請求項５〜１０のいずれかに記載の方法。
【請求項１２】
噴霧塔に入れられる加熱空気は、１８０〜２５０℃の温度を有することを特徴とする請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
噴霧塔の下部で、８０〜１２５℃の温度を有する空気を流出させることを特徴とする請求項５〜１２のいずれかに記載の方法。
【請求項１４】
流出空気は、９０〜１２０℃の温度を有することを特徴とする請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
固体粉末と澱粉加水分解物溶液との間の比は、乾燥重量基準で、０．６〜１．１の間であることを特徴とする請求項５〜１４のいずれかに記載の方法。
【請求項１６】
固体粉末と澱粉加水分解物溶液との間の比は、乾燥重量基準で、０．８〜１．０の間であることを特徴とする請求項１５に記載の方法。
【請求項１７】
乾燥粉末は、澱粉加水分解物粉末であることを特徴とする請求項５〜１６のいずれかに記載の方法。
【請求項１８】
澱粉加水分解物粉末は、澱粉加水分解物溶液の噴霧乾燥形態であることを特徴とする請求項１７に記載の方法。
【請求項１９】
凝集した噴霧乾燥澱粉加水分解物粒子を、流動床に入れることを特徴とする請求項５〜１８のいずれかに記載の方法。
【請求項２０】
請求項１〜４のいずれかに基づく噴霧乾燥澱粉加水分解物を得られることを特徴とする請求項５〜１９のいずれかに記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、一方では、噴霧乾燥した澱粉加水分解物の凝集生成物（生産物又は製品）に関する。また他方では、本発明は、液状材料を固体粉末材料に噴霧することを含んで成り、それによって、液状材料を加熱し運搬する流体を使用し、一又はそれ以上の二流体ノズルを用いて液状材料を霧状にし、それによって粉末材料の軌跡が霧状の液状材料の噴霧パターンを横切るように、乾燥塔の上部に固体粉末材料を入れる（又は噴射する）ことで、凝集した噴霧乾燥澱粉加水分解物を生成する、噴霧乾燥塔内での噴霧乾燥澱粉加水分解物凝集生成物の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
澱粉加水分解生成物（生産物又は製品）は、穀草類（又は穀物）、根又は塊茎澱粉の部分加水分解によって得られる。デキストロース当量（dextrose equivalent：ＤＥ）によって表されるように、加水分解の程度に応じて、マルトデキストリン（maltodextrin）（ＤＥ＜２０）又はグルコース（コーン）シロップ（ＤＥ＞２０）と呼ばれる。これらの澱粉加水分解物は、一段階酵素加水分解、二段階酵素−酵素法又は二段階酸−酵素法を含む、種々の製造方法で得ることができる。
【０００３】
マルトデキストリンは、噴霧乾燥粒子形態で主に市販されている。２０〜３０の間のＤＥを有するグルコースシロップも、噴霧乾燥粒子形態で市販され、「コーンシロップ固体（corn syrup solid）」として既知である。
【０００４】
これらの粉末生成物は、分散助剤、フレーバーキャリヤー（flavour carrier）、増量剤、保湿剤、粘度調整剤及び他の機能成分として使用される。それらは広範な用途−ドライブレンドから充填物まで及びソースから飲料まで−に使用することができる。
【０００５】
粉末生成物の物理的性質は、この広範な用途でこれらを使用するために極めて重要である。
【０００６】
これらの粉末に関する重要な物理的性質は、下記のものである：
かさ密度（疎充填、圧密しないもしくはゆるやかな充填密度並びにタップ充填もしくは密に充填した密度）及びこれらに関連するもの、圧縮性；
平均粒子サイズ（又は寸法）；
粒子サイズ分布；
機械的安定度；
流動性；
分散性及びこれに関連するもの、溶解速度。
【０００７】
これらの物理的性質は、これらの粉末生成物の取り扱い性に関して重要であるばかりでなく、さまざまな用途での使用に関しても重要である。
【０００８】
今日、主要な二つのタイプの澱粉加水分解物系粉末を市場で見ることができる。
【０００９】
第一タイプは、標準的な噴霧乾燥した粉末であり、それは、０．４５〜０．６５ｇ／ｃｍ３の相当高いかさ密度、低い平均粒子サイズ及び広い粒子サイズ分布を有する。相当高いかさ密度は、これらの噴霧乾燥粉末をドライブレンドの製造に適するものとする。これらの組成物中の種々の成分の相分離が、それによって制限され又は更に防止されるからである。更に、相当高いかさ密度は、よりかさばらない包装サイズをもたらし、それによって単位重量当たりの輸送コストにより良好な影響を与える。しかし、主な短所は、相当微粉（粒子サイズ＜１００ミクロン）の量が多く、粉立ち（又はダスト）の問題を生じ、従って安全性のリスク、制限された又は悪い流動性及び増加した圧縮性を生ずる。
【００１０】
更に、これらの噴霧乾燥粉末は、完全に水和すること、即ち、水に溶かすことが困難である。粒子サイズが細かいので、外側が湿っており内側は乾燥した小さな塊の形成を防止するために、そのような粉末は、高いせん断での混合及び水に低速度で加えること、加熱又は他の溶解液体を必要とする。
【００１１】
粉立ち及び濡れ性に関する上述の問題を克服するために、第二タイプの澱粉加水分解物、即ち、噴霧乾燥澱粉加水分解物凝集（粉末）生成物が開発された。
【００１２】
澱粉加水分解物粒子の凝集は、それによって、粒子サイズの増加をもたらした。より大きくより多孔質の構造は、それによって、気孔率を増加させ、より低い外表面−体積比をもたらした。これは、流動性、分散性及び濡れ性を向上し、粉立ちを減少させる。この処理の短所は、澱粉加水分解粉末生成物、特にマルトデキストリン粉末生成物のかさ密度を、約０．１５〜０．４ｇ／ｃｍ３の値に減少させるということである。もう一つの認められる短所は、機械的安定度の減少である。
【００１３】
そのような噴霧乾燥澱粉加水分解物凝集生成物を製造する種々の方法が既知である。標準先行技術凝集方法は、例えば、Food Product Design （May 1997）の R. C. Deis による「Spray drying: innovative use of an old process」に、及び Zeitschrift for Lebensmitteltechnik（October 1992）の E. Refstrup による「Recent advances in agglomeration during spray-drying」に記載されている。
【００１４】
上記短所を補償するために、US 4,810,307 では、噴霧乾燥マルトデキストリン粉末を水以外の揮発性流体（例えば、エタノール）と混合する方法が記載されている。得られる混合物はその後外部滑剤を用いないでローラー圧縮機を用いて圧縮される。形成されるシートは、その後砕かれ、ふるいにかけられる。US 4,810,307の出願人によると、得られる粒子は、球状ではなく、出発材料に相当するかさ密度、良好な溶解性を有し、流動性と粉立ちの問題を有さない。
【００１５】
しかし、粒子サイズ分布は極めて広く、US 4,810,307の例２に示すように、５００ミクロンより大きな粒子（＋３０メッシュ）の割合は、あまりに高すぎる。確かに、そのような大きな粒子の量があまりに多いと、使用時に「白点（ホワイトスポット）」を生じ、これは好ましくない効果である。更に、得られる粉末の圧縮性は極めて高く、それによって粉末の輸送と保存に関する取り扱い性に負の影響を与える。
【００１６】
これらの不利な性質から離れたとしても、エタノール等の液体の使用により、製造の間に安全上の制約を生ずることは当業者には明らかである。
【００１７】
US 3,706,598 に開示された方法により得られる生成物によって別のものが提案されている。この特許出願では、加水分解澱粉転化溶液を濃縮し、平板熱交換器で加熱し、溶液の微小な液滴を過熱し、冷却して固化することによって、約１０〜約２５のＤＥ、１５重量％より少ない含水率及び少なくとも約０．６５ｇ／ｃｍ３（１立方フィート当たり４０ポンド）のかさ密度を有する固体ガラス状澱粉加水分解物生成物を製造する。US 3,706,598 の出願人は、対応する生成物は、優れた水への溶解性及び濡れ性を有することを開示する。しかし、具体的な数値は、開示されていない。更に、得られる生成物の密度は０．６５〜０．９ｇ／ｃｍ３（１立方フィート当たり５５ポンド）である。この特許出願に記載された方法では固化した生成物を、２０メッシュスクリーンを通る十分な範囲に砕き、また粉にするという事実から、当業者にとり、これは、望ましくない極めて広い粒子サイズ分布を生ずることが自明であり、５００ミクロンより大きな粒子のパーセンテージは、あまりに高い。更に、開示された生成物の含水率はあまりに高く、上述の製造方法は、魅力的ではない。
【００１８】
上述したように、これらの方法によって得られるガラス状生成物及びコンパクト（緻密又はかさばらない）粉末は、それらの物理的性質（密度、機械的安定度、粒子サイズ及び／又は含水率）に関する及びそれらの製造方法に関する一又はそれ以上の短所を示す。
【００１９】
以下に開示する方法は、噴霧乾燥予備ゼラチン化凝集澱粉系生成物の製造に関する。
【００２０】
US 4,871,398 では、予備ゼラチン化噴霧乾燥澱粉凝集生成物を製造するための連続方法を開示する。この方法では、US 4,208,851 に記載されたタイプの二又はそれ以上のキャップト（capped）二流体ノズルを使用する。この方法では、二又はそれ以上の噴霧−調理（スプレー−クック：spray-cook）ノズル（又は二流体ノズル）が、乾燥塔内に、それらの噴霧パターンが交差するように整列させられる。交差する地点は、小滴又は塊を防止するようにノズルから十分離れており、粒子の表面が接着し凝集の集積をもたらすように、十分に粘着性であるノズルに十分に近くなければならない。
【００２１】
US 4,208,851 において、調理の間に高粘度を形成するので、調理及び噴霧乾燥が通常困難である材料を調理する又はゼラチン化する方法及び装置を開示し、その結果、それによって、容易に乾燥可能、均一に調理され、サイズが細かい生成物を得られる。材料は最初は水性溶媒中で混合され（スラリーが生成する）、その後閉じたチャンバー（又は室）内で霧状にされて、均一に調理され又はゼラチン化され得る相当細かい噴霧を形成する。加熱媒体（例えば、蒸気）がチャンバーの霧状の材料中に入れられ、材料を調理する。チャンバーは、ベント開口部を含み、加熱された霧状の材料がチャンバーを出ることを可能とするが、ベント開口部とチャンバーのサイズと形状は、材料をゼラチン化及び調理するために十分な時間、材料の含水率と温度を効果的に保持する。
【００２２】
EP 1 166 645 では、凝集した噴霧乾燥澱粉系生成物及びこれらの凝集した噴霧乾燥澱粉系生成物に基づくドライブレンドが開示されている。凝集澱粉系生成物は均一粉末であり、各粉末粒子は、ランダムに分布した細かい粒子の凝集物である。EP 1 166 645 に記載のように、これらの噴霧乾燥凝集澱粉系生成物は、US 4,280,851に記載のような装置で未変性（天然）又は変性澱粉及びマルトデキストリンの噴霧調理により製造することができる。EP 1 166 645に記載の方法では、噴霧乾燥凝集粒子を製造するために、乾燥粉末の軌跡が噴霧調理澱粉の噴霧パターン（模様、柄）を横切るように、噴霧塔の上部にマルトデキストリンを入れる。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００２３】
従って、本発明の目的は、標準的な噴霧乾燥した澱粉加水分解物と既知の噴霧乾燥した澱粉加水分解物の凝集生成物の有利な性質を兼ね備える噴霧乾燥澱粉加水分解物凝集生成物を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００２４】
本発明の目的は、澱粉加水分解物が下記性質を有する噴霧乾燥澱粉加水分解物凝集生成物を提供することによって達成された：
５〜３５のデキストロース当量（dextrose equivalent：ＤＥ）；
６重量％より小さい含水率；
０．４〜０．６ｇ／ｃｍ３の間の疎充填（圧密しない又はゆるやかな充填：Unpacked）かさ密度；
１０％より小さい圧縮率；
５００ミクロンより大きいものは５重量％より少なく、５３ミクロンより小さいものは５重量％より少ない粒子サイズ分布；
１５０〜２５０ミクロンの間の平均粒子サイズ；
９５％より大きい機械的安定度；
流動性の尺度としての４５°より小さい静止角度（static angle of repose：ＳＡＯＲ）；及び
１８０秒より小さい溶解速度。
【００２５】
このように、高いかさ密度、減少した体積、高い機械的安定度、低い粉立ち、高い溶解速度、より高い平均粒子サイズ及びより良好な粒子サイズ分布を有する噴霧乾燥澱粉加水分解物凝集生成物が得られる。
【００２６】
本発明に関する噴霧乾燥澱粉加水分解物凝集生成物の好ましい態様において、澱粉加水分解物は下記性質を有する：
５〜３５のＤＥ；
６重量％より小さい含水率；
０．４５〜０．５５ｇ／ｃｍ３の間の疎充填かさ密度；
５％より小さい圧縮率；
５００ミクロンより大きいものは３重量％より少なく、５３ミクロンより小さいものは３重量％より少ない粒子サイズ分布；
１７５〜２３０ミクロンの間の平均粒子サイズ；
９７％より大きい機械的安定度；
４０°より小さいＳＡＯＲ；及び
１２０秒より小さい溶解速度。
【００２７】
本発明に基づく噴霧乾燥澱粉加水分解物凝集生成物のより好ましい態様において、澱粉加水分解物は９０秒より小さい溶解速度を有する。
【００２８】
本発明に基づく噴霧乾燥澱粉加水分解物凝集生成物は、１０〜２２のＤＥを有することが好ましい。
【００２９】
本発明のもう一つの目的は、噴霧乾燥塔内で、請求項１に関する噴霧乾燥澱粉加水分解物凝集生成物を製造する方法を提供することであって、それにより従って得られる噴霧乾燥澱粉加水分解物凝集生成物は、標準噴霧乾燥澱粉加水分解物と既知の噴霧乾燥澱粉加水分解物凝集生成物の組み合わされた性質、即ち、高いかさ密度、減少した体積、高い機械的安定度、低い粉立ち、高い溶解速度、より高い平均粒子サイズ及びより良好な粒子サイズ分布を示す。
【００３０】
この目的は、固体粉末材料に液状材料を噴霧することを含んで成り、それによって、液状材料を加熱し運搬する流体を使用し、一又はそれ以上の二流体ノズルを用いて液状材料を霧状にし、それによって粉末の軌跡が霧状の液状材料の噴霧パターンを横切るように、乾燥塔の上部に固体粉末材料を入れることで、凝集した噴霧乾燥澱粉加水分解物を生成する、噴霧乾燥塔内での噴霧乾燥澱粉加水分解物凝集生成物の製造方法であって、一又はそれ以上の二流体ノズルで霧状にする液状材料は澱粉加水分解物溶液であり、該流体として蒸気（又はスチーム）を用いてこの澱粉加水分解物溶液を霧状にする方法を提供することで実現される。
【００３１】
EP 1 166 645 から、凝集粒子を製造するために、一又はそれ以上の二流体ノズルから流出する噴霧−調理澱粉の噴霧パターンを、マルトデキストリン粉末の軌跡が横切るように、噴霧塔の上部にマルトデキストリン粉末を入れることが知られているが、標準噴霧乾燥澱粉加水分解物と既知の噴霧乾燥澱粉加水分解物凝集生成物の組み合わせた（又は兼ね備えた）性質を有する噴霧乾燥澱粉加水分解物凝集生成物を製造するために、二流体ノズルを用いて、固体粉末上に澱粉加水分解物溶液を霧状にする（又は噴霧する）ことは当業者にとって自明ではない。EP 1 166 645 に記載の二流体ノズルは、全体として異なる目的、即ち、澱粉スラリーを噴霧調理するために使用されているが、マルトデキストリン溶液を霧状にするために使用されてはいない。
【００３２】
本発明に関する好ましい方法において、澱粉加水分解物溶液は、５０〜７５％乾燥物質濃度、より好ましくは６５〜７５％乾燥物質濃度を有する。
【００３３】
本発明に関する有利な方法では、蒸気は、７〜１５ｂａｒの間の圧力を有する。
【００３４】
澱粉加水分解物溶液に対する蒸気の重量比（蒸気重量／加水分解物溶液重量）は、０．０５〜０．４の範囲、好ましくは０．１〜０．３の範囲にある。
【００３５】
噴霧塔に入れられる加熱空気は、好ましくは１６０〜３００℃の温度、より好ましくは１８０〜２５０℃の温度を有する。
【００３６】
本発明に関する方法の好ましい態様において、流出空気は、９０〜１２０℃温度を有する。
【００３７】
固体粉末と澱粉加水分解物溶液との間の比は、乾燥重量基準で、０．６〜１．１の間であることが好ましく、０．８〜１の間であることがより好ましい。
【００３８】
本発明に基づく好ましい方法において、乾燥粉末は、澱粉加水分解物粉末である。
【００３９】
好ましくは澱粉加水分解物粉末は、澱粉加水分解物溶液の噴霧乾燥形態である。
【００４０】
このことは、結果として澱粉加水分解物粉末は、澱粉加水分解物溶液と類似の又は同じ組成を有するという長所を有する。
【００４１】
本発明の有利な方法において、凝集した噴霧乾燥澱粉加水分解物粒子を流動床に入れる。
【００４２】
更に、特有の特徴及び特性を、下記の記載及び下記の例で明らかにするが、それらは、上述の記載及び添付した特許請求の範囲から認められる本発明の一般的範囲を何ら制限するものではないと考えるべきである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００４３】
プロダクトクレームに記載したような性質を有する、本発明に基づく噴霧乾燥澱粉加水分解物凝集生成物は、一方で、ドライブレンドを製造するために、また、肉、乳製品、ベビーフード又はインスタント食品用途等の増粘（又は濃縮）液を製造するために使用することができる。これらの用途では、溶解速度が極めて重要である。かさ密度、機械的安定度、粉立ち（安全性）及び流動性に関する改良された取り扱い性は、ドライブレンドの製造に重要であるが、保存性、投与性及び機械的運搬性に関する取り扱い性も重要である。結果として、そのような生成物は、顧客の輸送手段と保存設備を簡単にするであろう。なぜならば、ただ唯一のタイプの生成物のみを保存し輸送すればよいからである。
【００４４】
上記澱粉加水分解物を安定化するために、噴霧乾燥工程の前に、人工的水素化方法状態に付してよく、それによって水素化澱粉加水分解物を提供してよい。
【００４５】
プロダクトクレームに記載したような噴霧乾燥澱粉加水分解物の性質は本明細書に記載した方法を用いて測定される。
【００４６】
用語ＤＥ（デキストロース当量）は、澱粉加水分解物中に溶解した固体の還元糖含有量に関し、Lane-Eynon 定数滴定法によって測定される。この方法は、ＩＳＯ５３７７に、十分に説明されている。
【００４７】
噴霧乾燥澱粉加水分解物凝集生成物のかさ密度は、疎充填かさ密度として示される。疎充填かさ密度は、２５０ｍｌのガラス製メスシリンダー内の本発明の噴霧乾燥澱粉加水分解物凝集生成物の量を量ることで測定される。疎充填密度は、生成物の重量と生成物の体積との比に対応する。その後、Erweka SVM22 体積計で標準条件下試料を密に充填（又はタッピングする）ことで、密に充填した（又はタップ：tapped）密度を測定する。５０ストローク後にタップ密度を測定する。圧縮性は、式Ｃ＝（１−ρｕｎｔ／ρｔ）×１００％で示される。ここで上述したように、ρｕｎｔは疎充填密度であり、ρｔはタップ密度である。
【００４８】
粒子サイズ分布は、アンプリチュード１．５を用い、１０分間、５３、１００、２００、３００及び５００ミクロンのふるいを含むRetsch VE1000 振とう機の中で５０ｇの粉末をふるいにかけて測定する。
【００４９】
平均粒子サイズは、粒子サイズ分布から得られる種々のフラクションの重量を基準とする数学的平均粒子サイズとして表される。
【００５０】
機械的安定度は、Alpine シービング装置２００ＬＳ−Ｎを用いて、３０分間ふるいにかけた後に１５０ミクロンAlpineふるい上に残る本発明の噴霧乾燥澱粉加水分解物凝集生成物のフラクションの重量と、５分後に同じAlpineふるい上の生成物の重量との比として測定する。ふるい分けは、１５００Ｐａの加圧下で行う。生成物試料は最初に小さな粒子を除去するために１５０ミクロンのＡＳＴＭ Retsch ふるいで３分間ふるいにかけた。
【００５１】
流動性は、静止角度（static angle of repose：ＳＡＯＲ）により表される。その方法は、ＩＳＯ８３９８：１９８９に記載されている。静止角度は、材料の積み重ねが、その傾斜を維持する最大の角度として定義される。
【００５２】
溶解速度は、２０ｇの生成物を４００ｍｌのビーカー中で５℃の水２００ｍｌに、マグネチックスタラーを用いて３００ｒｐｍで連続的に攪拌して、溶かすために必要な時間に対応する。
【００５３】
噴霧乾燥澱粉加水分解物凝集生成物を製造する本発明に基づく方法を、EP 1 166 645に記載のような噴霧乾燥塔で行うことができる。しかし、他のタイプの噴霧乾燥塔を使用して本発明の方法を行ってよい。EP 1 166 645に用いられる塔は、US 4,280,851に記載のように一又はそれ以上の二流体スプレーノズルを含んで成る。
【００５４】
本発明に基づく方法において、噴霧乾燥塔内で、固体粉末、好ましくは乾燥澱粉加水分解物粉末の軌跡が、一又はそれ以上の二流体ノズルによって霧状にされる澱粉加水分解物溶液の噴霧パターンを横切るように、澱粉加水分解物を塔の上部に入れる。一又はそれ以上の二流体ノズル内で、澱粉加水分解物溶液を霧状にする方法は、まず、閉じたチャンバー内で澱粉加水分解物溶液を霧状にすること、その後、閉じたチャンバー内の霧状にした澱粉加水分解物溶液中に蒸気を入れること及び最後に霧状にした澱粉加水分解物溶液がベント開口部を通りチャンバーを出て噴霧塔内へ入ることを可能とすることで行われる。
【００５５】
この具体的方法では、噴霧塔の上部に入れられる澱粉加水分解物粉末の微粉の流れ（又はストリーム）を、本発明の噴霧乾燥澱粉加水分解物凝集生成物の形成を可能とする条件を用いて、二流体ノズルからの噴霧と接触させる。
【００５６】
ここで重要なパラメーターは、凝集すべき澱粉加水分解物の組成と濃度、加水分解物溶液に対する蒸気の重量比、ノズルで使用される蒸気圧、粒子が噴霧される噴霧塔の加熱空気温度、乾燥塔の上部に入れられる澱粉加水分解物粉末と二流体ノズルを介して供給される澱粉加水分解物溶液との間の比、噴霧パターンが交差する角度及び供給量（又は速度）である。
【００５７】
その結果、澱粉加水分解物溶液は、５０〜７５％、好ましくは６５〜７５％乾燥物質濃度で、二流体ノズルに入れられるが、澱粉加水分解物溶液に対する蒸気の重量比は、０．０５〜０．４、好ましくは０．１〜０．３の間であり得る。用いられる蒸気圧は、７〜１５ｂａｒの間でありえるが、噴霧塔内に入れられる加熱空気の温度は、１６０〜３００℃、より好ましくは１８０〜２５０℃の間にある。噴霧塔下部で流出する空気の温度は、８０〜１２０℃の間であり、より好ましくは９０〜１２０℃の間である。粒子の接触が、粒子表面は粒子の粘着性を促進するに十分粘性である位置であるが、噴霧乾燥澱粉加水分解物凝集生成物の塊を生ずるノズルベント開口部に近すぎない位置で生ずるような、噴霧パターンが交差する角度であろう。この角度は、澱粉加水分解物溶液の濃度と組成（ＤＥ）、循環空気温度、ノズルを通る供給量、及び噴霧塔の上部に入れられる澱粉加水分解物粉末と二流体ノズルを通り供給される澱粉加水分解物溶液との間の比に依存するであろう。乾燥重量基準で、有利な比は、０．６〜１．１、好ましくは０．８〜１である。噴霧乾燥澱粉加水分解物凝集生成物は、その後流動床に入れられ、粉末は更に乾燥及び／又は冷却され、存在する微粉は空気のストリームを介して除去される。
【実施例】
【００５８】
例１：
この例では、多くの本発明の生成物の性質を現在市販の噴霧乾燥澱粉加水分解物凝集生成物と比較することで、本発明の生成物の有利な性質を説明する。
下記市販の生成物（又は製品）を試験した：
Roquette Freres からのGlucidex 21IT、Cerestar Holding BV からのC*Sperse 01321 及びAVEBE からのGranadex SPG20。
種々のパラメーターを第２表に示す。
【００５９】
【表１】
2007534316.tif 000002
ＰＳＤ：粒子分布、      ＳＡＯＲ：静止角度
【００６０】
例２：
この例では、二つの異なる温度（５℃及び２２℃）での溶解速度について、先行技術生成物の状態と本発明の生成物の状態を比較した（第３表参照）。未凝集マルトデキストリン（１８ＤＥ及び２１ＤＥ）、凝集した対照品（C*Sperse 01318、C*Sperse 01321、Glucidex IT21）を本発明の生成物と比較する。
【００６１】
【表２】
2007534316.tif 000003
【００６２】
この例の結果は、優れた溶解性を有すると既に考えられている生成物と比較して、優れた溶解速度を明らかに示す。
【００６３】
例３：
本発明の噴霧乾燥澱粉加水分解物凝集生成物と他の噴霧乾燥澱粉加水分解物凝集生成物の溶解性を、US 4,810,307に記載の値と比較した（第４表参照）。この特許出願は、比較的高い密度を維持しながら、マルトデキストリンの溶解性を向上する方法を開示する。溶解性は、攪拌することなく、２４０ｍｌの水に１ｇの生成物を溶かすために必要な時間として表される。US 4,810,307に開示された値は、５．５分〜９分の間にある。
第４表では、これらの結果を、本発明の生成物及び市販の生成物と比較する。
【００６４】
【表３】
2007534316.tif 000004
【００６５】
以上から、本発明の生成物は、改良された溶解速度を明確に示すことが明らかである。
【手続補正書】
【提出日】平成17年12月3日(2005.12.3)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３１】
EP 1 166 645 から、凝集粒子を製造するために、一又はそれ以上の二流体ノズルから流出する噴霧−調理澱粉の噴霧パターンを、マルトデキストリン粉末の軌跡が横切るように、噴霧塔の上部にマルトデキストリン粉末を入れることが知られているが、標準噴霧乾燥澱粉加水分解物と既知の噴霧乾燥澱粉加水分解物凝集生成物の組み合わせた（又は兼ね備えた）性質を有する噴霧乾燥澱粉加水分解物凝集生成物を製造するために、二流体ノズルを用いて、固体粉末上に澱粉加水分解物溶液を霧状にする（又は噴霧する）ことは当業者にとって自明ではない。EP 1 166 645 に記載の二流体ノズルは、全体として異なる目的、即ち、澱粉スラリーを噴霧調理するために使用されているが、澱粉加水分解物溶液を霧状にするために使用されてはいない。
【手続補正書】
【提出日】平成18年12月7日(2006.12.7)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】請求項１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項１】
噴霧乾燥澱粉加水分解物凝集生成物は下記性質を有することを特徴とする噴霧乾燥澱粉加水分解物凝集生成物：
５〜３５のデキストロース当量（ＤＥ）；
６重量％より小さい含水率；
０．４〜０．６ｇ／ｃｍ３の間の疎充填かさ密度；
１０％より小さい圧縮率；
５００ミクロンより大きいものは５重量％より少なく、５３ミクロンより小さいものは５重量％より少ない粒子サイズ分布；
１５０〜２５０ミクロンの間の平均粒子サイズ；
９５％より大きい機械的安定度；
流動性の尺度としての４５°より小さい静止角度（ＳＡＯＲ）；及び
１８０秒より短い溶解速度。
【手続補正２】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】請求項２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項２】
噴霧乾燥澱粉加水分解物凝集生成物は下記性質を有することを特徴とする請求項１に記載の噴霧乾燥澱粉加水分解物凝集生成物：
５〜３５のＤＥ；
６重量％より小さい含水率；
０．４５〜０．５５ｇ／ｃｍ３の間の疎充填かさ密度；
５％より小さい圧縮率；
５００ミクロンより大きいものは３重量％より少なく、５３ミクロンより小さいものは３重量％より少ない粒子サイズ分布；
１７５〜２３０ミクロンの間の平均粒子サイズ；
９７％より大きい機械的安定度；
４０°より小さいＳＡＯＲ；及び
１２０秒より短い溶解速度。
【手続補正３】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】請求項３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項３】
噴霧乾燥澱粉加水分解物凝集生成物は９０秒より短い溶解速度を有することを特徴とする請求項２に記載の噴霧乾燥澱粉加水分解物凝集生成物。
【手続補正４】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】請求項４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項４】
噴霧乾燥澱粉加水分解物凝集生成物は１０〜２２のＤＥを有することを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の噴霧乾燥澱粉加水分解物凝集生成物。
【手続補正５】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】請求項２０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項２０】
請求項１〜４のいずれかに基づく噴霧乾燥澱粉加水分解物凝集生成物を得られることを特徴とする請求項５〜１９のいずれかに記載の方法。
【国際調査報告】
2007534316.tif 000005
2007534316.tif 000006
2007534316.tif 000007
2007534316.tif 000008
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