(57)【要約】【課題】潤滑剤性能を決定するための高速大量処理審査方法を提供する。【解決手段】複数の異なる組成物の液体試料の分散性能を決定する方法を提供する。各試料は、一種もしくはそれ以上の潤滑粘度の基油と一種もしくはそれ以上の潤滑油添加剤と予め決めた量の油不溶性物質とを含んでいる。その方法は、コンビナトリアル・ケミストリを使用して最適化することが有利であり、それにより潤滑油組成物の組合せのデータベースが生成する。市場の状況が変化したり、および／または製品要求条件または顧客仕様が変わっても、所望の製品を製造するのに適した条件を中断時間無しか、あるいは僅かな中断時間で確定することができる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
潤滑油組成物試料の分散性能をプログラム制御下で審査する方法であって、下記の工程からなる方法：
（ａ）複数の異なる潤滑油組成物試料であって、各試料が（ｉ）主要量の少なくとも一種の潤滑粘度の基油、（ii）少量の少なくとも一種の潤滑油添加剤および（iii）予め決めた量の基油不溶性物質からなる試料を供給する工程、
（ｂ）各試験試料について分散性能を測定して、対応する分散性能データ結果とする工程、そして
（ｃ）工程（ｂ）の結果を出力する工程。
【請求項２】
基油が天然油または合成油である請求項１に記載の方法。
【請求項３】
少なくとも一種の潤滑油添加剤が、酸化防止剤、耐摩耗性添加剤、清浄剤、さび止め添加剤、曇り除去剤、抗乳化剤、金属不活性化剤、摩擦緩和剤、流動点降下剤、消泡剤、補助溶剤、パッケージ混合剤、腐食防止剤、無灰分散剤、染料、極圧剤およびそれらの混合物からなる群より選ばれる請求項１に記載の方法。
【請求項４】
少なくとも一種の潤滑油添加剤が無灰分散剤である請求項１に記載の方法。
【請求項５】
分散剤が、ポリアルキレンコハク酸無水物；ポリアルキレンコハク酸無水物の非窒素含有誘導体；コハク酸イミド、カルボン酸アミド、炭化水素モノアミン、炭化水素ポリアミン、マンニッヒ塩基、ホスホンアミド、チオホスホンアミドおよびリンアミドからなる群より選ばれる塩基性窒素化合物；チアゾール；トリアゾール；一以上の追加極性官能基を持つカルボン酸エステルを含む共重合体；ホウ酸塩後処理コハク酸イミド、エチレンカーボネート後処理コハク酸イミド；およびそれらの混合物からなる群より選ばれる請求項３に記載の方法。
【請求項６】
基油不溶性物質が極性の基油不溶性物質である請求項１に記載の方法。
【請求項７】
極性の基油不溶性物質がスラッジである請求項６に記載の方法。
【請求項８】
スラッジが回収した使用済みエンジン油である請求項７に記載の方法。
【請求項１０】
各試料の分散性能を測定する工程が、各試料の動粘度を予め決めた温度で測定することからなる請求項７に記載の方法。
【請求項１１】
さらに、下記のことを含む請求項１０に記載の方法：
基油不溶性物質を含まない対応する潤滑油組成物基準試料を用意する、
対応基準試料の動粘度を測定する、そして
潤滑油組成物試料の動粘度と対応潤滑油組成物基準試料の動粘度との差百分率を決定する。
【請求項１２】
基油不溶性物質が、天然スス、合成スス、ワニス生成物質、水およびそれらの混合物からなる群より選ばれる請求項１に記載の方法。
【請求項１３】
極性の基油不溶性物質が、天然スス、合成スス、ワニス生成物質、水およびそれらの混合物からなる群より選ばれる請求項６に記載の方法。
【請求項１４】
基油不溶性物質が天然ススまたは合成ススである請求項１２に記載の方法。
【請求項１５】
合成ススがカーボンブラックである請求項１４に記載の方法。
【請求項１６】
各試料の分散性能を測定する工程が、各一つのクロマトグラフ材料に各試料の少なくとも一個のスポットを付与し、スポットを溶離して同心円状の輪になるようにし、各輪の外径と各輪の内径を測定し、輪の内径と外径の比を計算し、そして輪の比に基づいて分散性能データを算出することからなる請求項１２に記載の方法。
【請求項１７】
各輪の外径と各輪の内径を測定する工程が、クロマトグラフ材料の明暗領域に光を透過させることからなる請求項１６に記載の方法。
【請求項１８】
各試料の分散性能を測定する工程が、試料を第一部分と第二部分に分割し、予め決めた量の水を第二部分に添加し、幾つかのクロマトグラフ材料それぞれに試料の第一及び第二部分の各々の少なくとも三個のスポットを付与し、選択したスポットを予め決めた温度に予め決めた時間加熱し、スポットを溶離して同心円状の輪になるようにし、各輪の外径と各輪の内径を測定し、輪の内径と外径の比を計算し、そして輪の比に基づいて分散性能データを算出することからなる請求項１２に記載の方法。
【請求項１９】
クロマトグラフ材料がろ紙である請求項１６に記載の方法。
【請求項２０】
潤滑油組成物試料の容量が約５０ｍＬ以下である請求項１に記載の方法。
【請求項２１】
潤滑油組成物試料の容量が約２０ｍＬ以下である請求項１に記載の方法。
【請求項２２】
潤滑油組成物試料の容量が約１５ｍＬ以下である請求項１に記載の方法。
【請求項２３】
潤滑油組成物試料の容量が約１０ｍＬ以下である請求項１に記載の方法。
【請求項２４】
さらに、分散性能を測定する前に試料を均質化する工程を含む請求項１に記載の方法。
【請求項２５】
試料を均質化する工程を機械的撹拌により行う請求項２４に記載の方法。
【請求項２６】
試料を均質化する工程を超音波撹拌により行う請求項２４に記載の方法。
【請求項２７】
工程（ｂ）の結果を自動的に出力する工程（ｃ）が、工程（ｂ）の分散性能データをデジタル信号に変換し、そしてデジタル信号をマイクロプロセッサに送信することからなる請求項１に記載の方法。
【請求項２８】
さらに、マイクロプロセッサに送信した分散性能データを電子的に保存されたデータベースにコンパイルし、そしてデータベースからコンビナトリアル潤滑油組成物ライブラリを構築する工程を含む請求項２６に記載の方法。
【請求項２９】
少なくとも一種の潤滑油添加剤が更に希釈油を含んでいる請求項１に記載の方法。
【請求項３０】
潤滑剤性能をプログラム制御下で審査するためのシステムであって、下記の手段を含むシステム：
ａ）複数の試料受け器であって、各受け器には、（ｉ）主要量の少なくとも一種の潤滑粘度の基油、（ii）少量の少なくとも一種の潤滑油添加剤および（iii）予め決めた量の基油不溶性物質からなる異なる潤滑油組成物試料が含まれている、
ｂ）試料受け器を、試料それぞれの分散性能を測定するための試験ステーションに別々に位置させる受け器移動手段、および
ｃ）試験ステーションにて試料の分散性能を測定して試料に関連した分散性能データを得て、そして分散性能データをコンピュータ制御装置に転送する手段。
【請求項３１】
受け器移動手段が可動キャリジから構成される請求項３０に記載のシステム。
【請求項３２】
受け器移動手段が、選択した個々の受け器を把持して移動させる可動アームを有するロボット組立装置から構成される請求項３０に記載のシステム。
【請求項３３】
受け器移動手段が試料受け器を撹拌する手段を含む請求項３０に記載のシステム。
【請求項３４】
各試料受け器の外側表面にバーコードが付けられている請求項３０に記載のシステム。
【請求項３５】
さらに、バーコード読取装置を含む請求項３４に記載のシステム。
【請求項３６】
潤滑粘度の基油が天然油または合成油である請求項３０に記載のシステム。
【請求項３７】
少なくとも一種の潤滑油添加剤が、酸化防止剤、耐摩耗性添加剤、清浄剤、さび止め添加剤、曇り除去剤、抗乳化剤、金属不活性化剤、摩擦緩和剤、流動点降下剤、消泡剤、補助溶剤、パッケージ混合剤、腐食防止剤、無灰分散剤、染料、極圧剤およびそれらの混合物からなる群より選ばれる請求項３０に記載のシステム。
【請求項３８】
少なくとも一種の潤滑油添加剤が無灰分散剤である請求項３０に記載のシステム。
【請求項３９】
（ａ）主要量の潤滑粘度の基油と（ｂ）少なくとも一種の潤滑油添加剤とからなる複数の異なる潤滑油組成物についての、潤滑油組成物分散性データを含むコンビナトリアル潤滑油組成物ライブラリ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、一般的には潤滑油組成物の潤滑剤性能を高速大量処理により審査する方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
物質合成にコンビナトリアル（組み合わせ）合成を使用することは、迅速な合成及び審査（スクリーニング）方法を使用して高分子、無機又は固体物質のライブラリを構築することを目的とした、比較的新しい研究領域である。例えば、反応器技術の進歩によって、化学者や技術者は、新規な薬品の発見を追求して別々の有機分子の大量ライブラリを迅速に作製する能力が与えられ、それによりコンビナトリアル・ケミストリと呼ばれる成長過程にある研究部門の発展に至っている。コンビナトリアル・ケミストリとは一般に、多様性のある物質または化合物の収集群（普通はライブラリとして知られている）を作製するための方法および物質、並びに所望の特性についてライブラリを評価または審査するための技術および機器を意味している。
【０００３】
今日、潤滑剤産業における研究には、候補の潤滑油組成物を別個に製造すること、次に大量の候補組成物を用いて試験することにより候補の巨視的分析を行うことが含まれる。さらに、各候補組成物を試験するのに用いられる方法では人手による操作が要求される。これによって、試験して中心的な潤滑油組成物と確定することができる組成物の数は順次、著しく減少する。
【０００４】
従来の審査操作に関連した欠点は、次のように理解することができる。一例として、例えば客車用やヘビーデューティ用ディーゼルエンジン油として使用される潤滑油組成物のリン及び硫黄分を低減することに対する行政および自動車産業からの圧力が、例えば酸化試験、摩耗試験および適合性試験など一定の試験を満足しながら同時にリン及び硫黄を低レベルで含む油組成物を確定する新しい研究を導いている。このような状況で、米軍規格ＭＩＬ−Ｌ−４６１５２Ｅおよび日米自動車工業会が規定したＩＬＳＡＣ規格は、現在、エンジン油のリン分を０．１０質量％かそれ未満にするように要求していて、将来的にはリン分を更に低いレベル、例えば２００４年６月には０．０８質量％未満、２００６年１月には０．０５質量％未満にするように提案している。また、現在、エンジン油の硫黄分については工業規格要求が無いものの、２００７年６月の排出ガス要求値を満たすために硫黄分を０．３質量％未満にすることが提案されている。よって、潤滑油中のリン及び硫黄の量を更にもっと減少させ、それにより将来の工業規格が提案するエンジン油のリン及び硫黄分を満たしながら、同時に高リン及び硫黄分エンジン油が有する酸化又は腐食防止性および耐摩耗性をなお保持していることが望ましい。これを達成するためには、多数の提案された潤滑油組成物を試験してどの組成物が有用であるかを決定しなければならない。
【０００５】
さらに、例えば変速機液、油圧作動液、ギヤ油、船舶用シリンダ油、圧縮機油および冷凍機潤滑剤等のような他の潤滑剤用途でも、同様の仕様の変化や変わる顧客要求が再配合に向けて奮闘を促している。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、上述したように、潤滑剤産業における今日の研究では再配合を迅速なやり方で実施することは不可能である。このように当該分野では、潤滑油組成物の実際の有用な特性と相関した情報を得るために、潤滑油組成物の製造およびそのような組成物の審査のためのより効率的で経済的で組織だった方法を必要としている。
【０００７】
例えば、多数の潤滑油組成物を分散性で評価することが望まれている。油中のスラッジやスス、ワニス生成堆積物を分散させることでエンジンを清浄に保つために、潤滑油組成物には分散剤が添加されている。例えば水やエンジン摩耗で生じた金属粒子、部分酸化した様々な炭化水素分子などの燃焼生成物が、ピストンリングを吹き越えて潤滑油に入ると、内燃機関内にスラッジが生成しうる。スラッジは、潤滑油の適正な流れを妨げ、それによりその効果を減じる非常に粘稠な組成物である。例えば長距離高速運転では、エンジンを長時間にわたって高温で稼働させることにより、スラッジの水成分が蒸発して油の流れが良くなって、この問題を部分的に緩和することができる。これにより、フィルタは有効に機能してエンジン摩耗の原因となる研磨粒子を取り除くことができる。しかし、市街運転の少し進んでは止まるような交通事情又は短距離走行では、スラッジが増強する傾向にある。従って、そのような増強を防ぐのに最も有効な添加剤を確定し選択することが重要である。また、分散剤は凝集を防ぐことによりスス粒子を小さいままで維持することができる。
【０００８】
別に考慮しなけらばならない事項は、潤滑油の種々の添加剤がどのように相互作用するかということにある。ある添加剤の存在が、別の添加剤の性能に影響を及ぼすことがある。従って、添加剤を独立に試験できないという事実によって、如何なる特定の性能特性であれ試験することが複雑になっている。むしろ、種々の添加剤および組成百分率を有する多数の異なる潤滑油組成物を試験しなければならない。
【０００９】
従って、複数の試料候補の潤滑油組成物を迅速に製造し、そして好ましくは各試料を少量で用いて分散性について自動的に審査することが望まれている。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明では、潤滑剤性能を決定するための高速大量処理審査方法を提供する。本発明の一態様に従って、潤滑油組成物試料の分散性能をプログラム制御下で高速大量処理審査する方法であって、下記の工程からなる方法を提供する：
（ａ）複数の異なる潤滑油組成物試料であって、各試料が（ｉ）主要量の少なくとも一種の潤滑粘度の基油、（ii）少量の少なくとも一種の潤滑油添加剤および（iii）予め決めた量の基油不溶性物質からなる試料を供給する工程、（ｂ）各試験試料の分散性能を測定して、対応分散性能データ結果とする工程、そして（ｃ）工程（ｂ）の結果を出力する工程。
【００１１】
本発明の第二の態様では、潤滑剤性能をプログラム制御下で審査するためのシステムであって、下記の手段を含むシステムを提供する：
（ａ）複数の試料受け器であって、各受け器には、（ｉ）主要量の少なくとも一種の潤滑粘度の基油、（ii）少量の少なくとも一種の潤滑油添加剤および（iii）予め決めた量の基油不溶性物質からなる異なる潤滑油組成物試料が含まれている、（ｂ）試料受け器を、試料それぞれの分散性能を測定するための試験ステーションに別個に位置させる受け器移動手段、および（ｃ）試験ステーションにて試料の分散性能を測定して試料に関連した分散性能データを得て、そして分散性能データをコンピュータ制御装置に転送する手段。
【発明の効果】
【００１２】
本発明の方法およびシステムによって、有利なことには、多数の異なる組成物試料を効率的なやり方で審査して、試料の最適な分散特性を決定することが可能になる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
以下に、様々な態様について図面を参照しながら説明する。
【００１４】
本発明は、潤滑油組成物を含む複数の異なる潤滑油組成物を分散性能などの潤滑剤性能について高速大量処理（ハイスループット）により審査する方法に関する。「高速大量処理」なる表現は、本明細書で使用するとき、比較的多数の異なる潤滑油組成物を迅速に製造して分析できることを意味すると理解されたい。本発明の審査方法の一態様の第一工程では、少なくとも一種の潤滑油組成物を複数の試料受け器それぞれに導入し、それにより各受け器は、各受け器内で混ぜ合わせた少なくとも一種の基油および／または少なくとも一種の添加剤の量百分率及び／又は種類に応じて、組成が違っている異なる潤滑油組成物を含んでいる。
【００１５】
各試料の組成物に関するデータはデータライブラリに保存される。保存された組成物の各々の分散性データに関係した情報を加えることにより、所望の作動条件または法定要求条件で分散性試験を行ってうまくいくことが可能な候補組成物の選択が実質的に容易になる。従って、この情報をコンビナトリアル・ライブラリに保存することは、ある試験の新しい要求値に応じて多数の潤滑油組成物を迅速に選択することを可能にするだけではなく、例えばライブラリに載った組成物の貯蔵安定度、酸化安定度、摩耗安定度、堆積物形成データ、エラストマー適合性等に加えて、情報の別の断片ともなる。また、この情報によって、必要な添加剤の変更を最低原価で算定することも可能になる。操作は、プログラム制御下で有利に遂行され、例えばマイクロプロセッサ又は他のコンピュータ制御装置により自動制御される。「プログラム制御」なる表現は、本明細書で使用するとき、本発明で複数の潤滑油組成物を供給するのに使用される装置が、マイクロプロセッサ又は他のコンピュータ制御装置により自動化され制御されることを意味すると理解されたい。
【００１６】
本発明の高速大量処理審査方法に使用される潤滑油組成物は、少なくとも一種の潤滑粘度の基油と少なくとも一種の潤滑油添加剤とを含有している。一般に本発明の高速大量処理審査方法に使用される潤滑油組成物は、少なくとも一種の潤滑粘度の基油を主要量、例えば組成物の全質量に基づき５０質量％以上、好ましくは約７０質量％以上、より好ましくは約８０乃至約９９．５質量％、そして最も好ましくは約８５乃至約９８質量％の量で、それと共に少なくとも一種の潤滑油添加剤を少量で含有している。
【００１７】
「基油」なる表現は、本明細書で使用するとき、単一の製造者により同一の仕様で（供給原料や製造者の所在地とは無関係に）製造され、同一の製造者の仕様を満たし、そして独特の処方、製造物確認番号またはその両方により確認される潤滑剤成分である基材油または基材油のブレンドを意味すると理解されたい。本発明に使用される基油は、任意のあらゆる用途で、例えばエンジン油、船舶用シリンダ油、天然ガスエンジン油、鉄道油、二サイクルエンジン油、トラクタ油、ヘビーデューティディーゼルエンジン油、トラック油、および油圧作動油、ギヤ油、変速機液などの機能液等として潤滑油組成物を配合するのに使用される、現在知られているか、もしくは後年発見される如何なる潤滑粘度の基油であってもよい。さらに、本発明に使用される基油は任意に、高分子量アルキルメタクリレート、エチレン−プロピレン共重合体またはスチレン−ブタジエン共重合体などのオレフィン共重合体等、およびそれらの混合物のような粘度指数向上剤を含有することができる。
【００１８】
当該分野の熟練者であれば容易に理解できるように、基油の粘度は用途に依存する。よって、本発明に用いられる基油の粘度は通常は、摂氏１００度（℃）で約２乃至約２０００センチストークス（ｃＳｔ）の範囲にある。エンジン油として用いられる個々の基油は、１００℃の動粘度範囲が一般に約２ｃＳｔ乃至約３０ｃＳｔであり、好ましくは約３ｃＳｔ乃至約１６ｃＳｔ、最も好ましくは約４ｃＳｔ乃至約１２ｃＳｔであり、そして所望とする最終用途および完成油の添加剤に応じて選択もしくはブレンドされて、所望のグレードのエンジン油、例えばＳＡＥ粘度グレードが０Ｗ、０Ｗ−２０、０Ｗ−３０、０Ｗ−４０、０Ｗ−５０、０Ｗ−６０、５Ｗ、５Ｗ−２０、５Ｗ−３０、５Ｗ−４０、５Ｗ−５０、５Ｗ−６０、１０Ｗ、１０Ｗ−２０、１０Ｗ−３０、１０Ｗ−４０、１０Ｗ−５０、１５Ｗ、１５Ｗ−２０、１５Ｗ−３０または１５Ｗ−４０である潤滑油組成物とされる。ギヤ油として用いられる油の粘度は、１００℃で約２ｃＳｔ乃至約２０００ｃＳｔの範囲にある。
【００１９】
基材油は、種々様々な方法を使用して製造することができ、その例としては、これらに限定されるものではないが、蒸留、溶剤精製、水素処理、オリゴマー化、エステル化および再精製を挙げることができる。再精製油は、製造中に、汚染により、あるいは以前の使用中に混入した物質を実質的に含むことはない。本発明の潤滑油組成物の基油は、任意の天然または合成の潤滑基油であってよい。好適な炭化水素合成油としては、これらに限定されるものではないが、エチレンの重合によりまたは１−オレフィンの重合により合成されてポリアルファオレフィン又はＰＡＯ油のような重合体とされた油、または一酸化炭素ガスと水素ガスを用いてフィッシャー・トロプシュ法などの炭化水素合成法により合成された油を挙げることができる。例えば、好適な基油は、重質留分を含む場合でもその量が僅かである、例えば１００℃粘度が２０ｃＳｔか、それ以上である潤滑油留分を殆ど含むことのない油である。
【００２０】
基油は、天然の潤滑油、合成の潤滑油またはそれらの混合物から誘導することができる。好適な基油としては、合成ろうおよび粗ろうの異性化により得られた基材油、並びに原油の芳香族及び極性成分を（好ましくは溶剤抽出ではなく）水素化分解して製造した水素化分解基材油を挙げることができる。好適な基油としては、ＡＰＩ公報１５０９、第１４版、補遺Ｉ、１９９８年１２月に規定されている全ＡＰＩ区分Ｉ、II、III、IV及びＶに含まれるものが挙げられる。IV種基油はポリアルファオレフィン（ＰＡＯ）である。Ｖ種基油には、Ｉ、II、III又はIV種に含まれなかったその他全ての基油が含まれる。II、III及びIV種基油が本発明に使用するのに好ましいが、これらの好ましい基油は、Ｉ、II、III、IV及びＶ種基材油又は基油を一種以上混ぜ合わせることにより製造することができる。
【００２１】
使用できる天然油としては、鉱油系潤滑油、例えば液体石油、パラフィン系、ナフテン系又は混合パラフィン−ナフテン系の溶剤処理又は酸処理した鉱油系潤滑油、石炭や頁岩から誘導された油、動物油および植物油（例えばナタネ油、ヒマシ油およびラード油）等を挙げることができる。
【００２２】
使用できる合成潤滑油としては、これらに限定されるものではないが、炭化水素油およびハロ置換炭化水素油、具体的には重合及び共重合オレフィン、例えばポリブチレン、ポリプロピレン、プロピレン−イソブチレン共重合体、塩素化ポリブチレン、ポリ（１−ヘキセン）、ポリ（１−オクテン）、ポリ（１−デセン）等およびそれらの混合物；アルキルベンゼン、例えばドデシルベンゼン、テトラデシルベンゼン、ジノニルベンゼン、ジ（２−エチルヘキシル）−ベンゼン等；ポリフェニル、例えばビフェニル、ターフェニル、アルキル化ポリフェニル等；アルキル化ジフェニルエーテルおよびアルキル化ジフェニルスルフィド、並びにそれらの誘導体、類似物および同族体等を挙げることができる。
【００２３】
他の使用できる合成潤滑油としては、これらに限定されるものではないが、炭素原子数５以下のオレフィン、例えばエチレン、プロピレン、ブチレン、イソブテン、ペンテンおよびそれらの混合物を重合することにより製造された油が挙げられる。そのような重合体油の製造方法も当該分野の熟練者にはよく知られている。
【００２４】
別の使用できる合成炭化水素油としては、適正な粘度を有するアルファオレフィンの液体重合体が挙げられる。特に有用な合成炭化水素油は、Ｃ6−Ｃ12アルファオレフィンの水素化液体オリゴマー、例えば１−デセン三量体である。
【００２５】
使用できる合成潤滑油の別の部類としては、これらに限定されるものではないが、アルキレンオキシド重合体、すなわち単独重合体、共重合体、および末端ヒドロキシル基が例えばエステル化またはエーテル化により変性したそれらの誘導体を挙げることができる。これらの油の例示としては、エチレンオキシドまたはプロピレンオキシドの重合により合成された油、これらポリオキシアルキレン重合体のアルキル及びフェニルエーテル（例えば、平均分子量１０００のメチルポリプロピレングリコールエーテル、分子量５００−１０００のポリエチレングリコールのジフェニルエーテル、分子量１０００−１５００のポリプロピレングリコールのジエチルエーテル等）、またはそれらのモノ及びポリカルボン酸エステル、例えば酢酸エステル、混合Ｃ3−Ｃ8脂肪酸エステル、またはテトラエチレングリコールのＣ13オキソ酸ジエステルがある。
【００２６】
使用できる合成潤滑油の別の部類としては、これらに限定されるものではないが、ジカルボン酸、例えばフタル酸、コハク酸、アルキルコハク酸、アルケニルコハク酸、マレイン酸、アゼライン酸、スベリン酸、セバシン酸、フマル酸、アジピン酸、リノール酸二量体、マロン酸、アルキルマロン酸、アルケニルマロン酸等と、各種アルコール、例えばブチルアルコール、ヘキシルアルコール、ドデシルアルコール、２−エチルヘキシルアルコール、エチレングリコール、ジエチレングリコールモノエーテル、プロピレングリコール等とのエステルが挙げられる。これらエステルの具体例としては、ジブチルアジペート、ジ（２−エチルヘキシル）セバケート、ジ−ｎ−ヘキシルフマレート、ジオクチルセバケート、ジイソオクチルアゼレート、ジイソデシルアゼレート、ジオクチルフタレート、ジデシルフタレート、ジエイコシルセバケート、リノール酸二量体の２−エチルヘキシルジエステル、および１モルのセバシン酸を２モルのテトラエチレングリコールおよび２モルの２−エチルヘキサン酸と反応させて生成した複合エステル等を挙げることができる。
【００２７】
また、合成油として使用できるエステルとしては、これらに限定されるものではないが、炭素原子数約５〜約１２のカルボン酸と、アルコール、例えばメタノール、エタノール等、ポリオールおよびポリオールエーテル、例えばネオペンチルグリコール、トリメチロールプロパン、ペンタエリトリトール、ジペンタエリトリトール、トリペンタエリトリトール等とから製造されたものも挙げることができる。
【００２８】
ケイ素系の油、例えばポリアルキル、ポリアリール、ポリアルコキシ又はポリアリールオキシ−シロキサン油及びシリケート油は、合成潤滑油の別の有用な部類を構成する。これらの具体例としては、以下に限定されるものではないが、テトラエチルシリケート、テトラ−イソプロピルシリケート、テトラ−（２−エチルヘキシル）シリケート、テトラ−（４−メチル−ヘキシル）シリケート、テトラ−（ｐ−ｔ−ブチルフェニル）シリケート、ヘキシル−（４−メチル−２−ペントキシ）ジシロキサン、ポリ（メチル）シロキサン、およびポリ（メチルフェニル）シロキサン等を挙げることができる。更に別の使用できる合成潤滑油としては、これらに限定されるものではないが、リン含有酸の液体エステル、例えばリン酸トリクレジル、リン酸トリオクチル、デカンホスフィン酸のジエチルエステル等、および高分子量テトラヒドロフラン等が挙げられる。
【００２９】
潤滑油は、天然、合成または上に開示したこれら種類のうちの任意の二種以上の混合物の未精製、精製及び再精製の油から誘導することができる。未精製油は、天然原料または合成原料（例えば、石炭、頁岩またはタール・サンド・ビチューメン）から直接に、それ以上の精製や処理無しに得られた油である。未精製油の例としては、これらに限定されるものではないが、レトルト操作により直接得られた頁岩油、蒸留により直接得られた石油、またはエステル化処理により直接得られたエステル油が挙げられ、各々その後それ以上の処理無しに使用される。精製油は、一以上の性状を改善するために一以上の精製工程で更に処理されたことを除いては、未精製油と同じである。これらの精製技術は、当該分野の熟練者には知られているが、例えば溶剤抽出、二次蒸留、酸又は塩基抽出、ろ過、パーコレート、水素化処理、脱ろう等が挙げられる。再精製油は、使用済の油を精製油を得るのに用いたのと同様の処理で処理することにより得られる。そのような再精製油は、再生又は再処理油としても知られていて、使用された添加剤や油分解生成物の除去を目的とする技術によりしばしば更に処理される。
【００３０】
ろうの水素異性化から誘導された潤滑基材油も、単独で、あるいは前記天然及び／又は合成基材油と組み合わせて使用することができる。そのようなろう異性体油は、天然又は合成ろうまたはそれらの混合物を水素異性化触媒上で水素異性化することにより製造される。
【００３１】
天然ろうは一般に、鉱油を溶剤脱ろうすることにより回収された粗ろうであり、合成ろうは一般に、フィッシャー・トロプシュ法により製造されたろうである。
【００３２】
本発明に係る潤滑油組成物の第二成分は、少なくとも一種の潤滑油添加剤である。本発明に使用される潤滑油添加剤は、潤滑油組成物を配合するのに使用される現在知られているか、もしくは後年発見される任意の添加剤であってよい。本発明に使用するのに適した潤滑油添加剤としては、これらに限定されるものではないが、酸化防止剤、耐摩耗性添加剤、金属清浄剤などの清浄剤、さび止め添加剤、曇り除去剤、抗乳化剤、金属不活性化剤、摩擦緩和剤、流動点降下剤、消泡剤、補助溶剤、パッケージ混合剤、腐食防止剤、無灰分散剤、染料、極圧剤等、およびそれらの混合物を挙げることができる。グリースには、適当な増粘剤を添加する必要がある。各種の添加剤が知られていて市販もされている。本発明に係る種々の潤滑油組成物の製造にも、これらの添加剤またはその類似化合物を用いることができる。少なくとも一種の潤滑油添加剤は、好ましくは分散剤である。
【００３３】
所望により、潤滑油添加剤（類）は更に希釈油を含んで添加剤濃縮物を形成することができる。これら濃縮物は通常、希釈油を少なくとも約９８質量％乃至約１０質量％、好ましくは約９８質量％乃至約２５質量％、最も好ましくは約９７質量％乃至約５０質量％、および上記添加剤（類）を約２質量％乃至約９０質量％、好ましくは約２乃至約７５質量％、最も好ましくは約３質量％乃至約５０質量％含有している。濃縮物に適した希釈剤としては任意の不活性希釈剤、好ましくは潤滑粘度の油、例えば後述する基油が挙げられ、それにより濃縮物を容易に潤滑油と混合して潤滑油組成物を製造することができる。希釈剤として使用することができる好適な潤滑油は、任意の潤滑粘度の油であってよい。
【００３４】
酸化防止剤の例としては、これらに限定されるものではないが、アミン型のもの、例えばジフェニルアミン、フェニル−アルファ−ナフチル−アミン、Ｎ，Ｎ−ジ（アルキルフェニル）アミン；およびアルキル化フェニレン−ジアミン；フェノール型のもの、例えばＢＨＴ、立体障害のあるヒンダードアルキルフェノール、具体的には２，６−ジ−ｔ−ブチルフェノール、２，６−ジ−ｔ−ブチル−ｐ−クレゾール、および２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−（２−オクチル−３−プロパノイック）フェノール；硫黄含有物質、例えば硫化オレフィン又はエステル等、およびそれらの混合物を挙げることができる。
【００３５】
耐摩耗性添加剤の例としては、これらに限定されるものではないが、ジアルキルジチオリン酸亜鉛およびジアリールジチオリン酸亜鉛、例えばボーン(Born)、外著、「種々の潤滑メカニズムにおけるある種の金属ジアルキル及びジアリールジチオリン酸塩の化学構造と有効性との関係」、ルブリケーション・サイエンス(Lubrication Science)、第４−２号、１９９２年１月（例えばｐ．９７−１００参照）掲載の論文に記載されているもの；アリールリン酸エステル及び亜リン酸エステル、硫黄含有エステル、リン硫黄化合物、金属又は無灰ジチオカルバメート、キサントゲン酸エステル、硫化アルキル等、およびそれらの混合物を挙げることができる。
【００３６】
清浄剤の例としては、これらに限定されるものではないが、スルホネート清浄剤のような過塩基性又は中性清浄剤、例えばアルキルベンゼンと発煙硫酸から製造されたもの；フェネート（高過塩基性又は低過塩基性）、高過塩基性フェネートステアレート、フェノレート、サリチレート、ホスホネート、チオホスホネート、イオン性界面活性剤等、およびそれらの混合物を挙げることができる。低過塩基性金属スルホネートは、一般に全塩基価（ＴＢＮ）が約０乃至約３０、好ましくは約１０乃至約２５である。低過塩基性金属スルホネートおよび中性金属スルホネートが当該分野ではよく知られている。
【００３７】
さび止め添加剤の例としては、これらに限定されるものではないが、非イオン性ポリオキシアルキレン添加剤、例えばポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレン高級アルコールエーテル、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンオクチルステアリルエーテル、ポリオキシエチレンオレイルエーテル、ポリオキシエチレンソルビトールモノステアレート、ポリオキシエチレンソルビトールモノオレエート、およびポリエチレングリコールモノオレエート；ステアリン酸および他の脂肪酸；ジカルボン酸；金属石鹸；脂肪酸アミン塩；重質スルホン酸の金属塩；多価アルコールの部分カルボン酸エステル；リン酸エステル；（短鎖）アルケニルコハク酸；それらの部分エステルおよびそれらの窒素含有誘導体；合成アルカリールスルホネート、例えば金属ジノニルナフタレンスルホネート等；およびそれらの混合物を挙げることができる。
【００３８】
摩擦緩和剤の例としては、これらに限定されるものではないが、アルコキシル化脂肪アミン；ホウ酸化脂肪エポキシド；脂肪亜リン酸エステル；脂肪エポキシド；脂肪アミン；ホウ酸化アルコキシル化脂肪アミン；脂肪酸の金属塩；脂肪酸アミド；グリセロールエステル；ホウ酸化グリセロールエステル；および米国特許第６３７２６９６号明細書に開示されている脂肪イミダゾリン（その内容も参照として本明細書の記載とする）；Ｃ4−Ｃ75、好ましくはＣ6−Ｃ24、最も好ましくはＣ6−Ｃ20の脂肪酸エステルと、アンモニアおよびアルカノールアミン、例えば米国特許出願第１０／４０２１７０号（２００３年３月２８日出願）の明細書に開示されているもの（その内容も参照として本明細書の記載とする）からなる群より選ばれた窒素含有化合物との反応生成物から得られた摩擦緩和剤等、およびそれらの混合物を挙げることできる。
【００３９】
消泡剤の例としては、これらに限定されるものではないが、アルキルメタクリレートの重合体；ジメチルシリコーンの重合体等、およびそれらの混合物を挙げることができる。
【００４０】
無灰分散剤の例としては、これらに限定されるものではないが、ポリアルキレンコハク酸無水物；ポリアルキレンコハク酸無水物の非窒素含有誘導体；コハク酸イミド、カルボン酸アミド、炭化水素モノアミン、炭化水素ポリアミン、マンニッヒ塩基、ホスホンアミド、チオホスホンアミドおよびリンアミドからなる群より選ばれる塩基性窒素化合物；チアゾール、例えば２，５−ジメルカプト−１，３，４−チアジアゾール、メルカプトベンゾチアゾールおよびそれらの誘導体；トリアゾール、例えばアルキルトリアゾールおよびベンゾトリアゾール；アミン、アミド、イミン、イミド、ヒドロキシルおよびカルボキシル等を含む一以上の追加極性官能基を持つカルボン酸エステルを含む共重合体等、例えば長鎖アルキルアクリレート又はメタクリレートと上記官能基を持つ単量体との共重合により製造された生成物；およびそれらの混合物を挙げることができる。
【００４１】
ポリアルキレンコハク酸無水物分散剤は、ポリイソブテニルコハク酸無水物（ＰＩＢＳＡ）であることが好ましい。本発明に使用されるポリアルキレンコハク酸無水物のポリアルキレン尾の数平均分子量は、少なくとも３５０であり、好ましくは約７５０乃至約３０００、最も好ましくは約９００乃至約１１００である。本発明に使用するのに適したポリアルキレンコハク酸無水物の例としては、米国特許第３３６１６７３号明細書に記載の熱的ＰＩＢＳＡ（ポリイソブテニルコハク酸無水物）、米国特許第３１７２８９２号明細書に記載の塩素化ＰＩＢＳＡ、米国特許第３９１２７６４号明細書に記載の熱的及び塩素化ＰＩＢＳＡの混合物、米国特許第４２３４４３５号明細書に記載の高コハク酸比ＰＩＢＳＡ、米国特許第５１１２５０７号及び第５１７５２２５号明細書に記載のポリＰＩＢＳＡ、米国特許第５５６５５２８号及び第５６１６６６８号明細書に記載の高コハク酸比ポリＰＩＢＳＡ、米国特許第５２８６７９９号、第５３１９０３０号及び第５６２５００４号明細書に記載の遊離基ＰＩＢＳＡ、米国特許第４１５２４９９号、第５１３７９７８号及び第５１３７９８０号明細書に記載の高メチルビニリデンポリブテンから製造されたＰＩＢＳＡ、欧州特許出願公開第ＥＰ３５５８９５号明細書に記載の高メチルビニリデンポリブテンから製造された高コハク酸比ＰＩＢＳＡ、米国特許第５７９２７２９号明細書に記載の三元共重合体ＰＩＢＳＡ、米国特許第５７７７０２５号及び欧州特許出願公開第ＥＰ５４２３８０号明細書に記載のスルホン酸ＰＩＢＳＡ、および米国特許第５５２３４１７号及び欧州特許出願公開第ＥＰ６０２８６３号明細書に記載の精製ＰＩＢＳＡがある。これら文献の各々の内容も全て参照内容として本明細書の記載とする。
【００４２】
ポリアルキレンコハク酸無水物の非窒素含有誘導体としては、これらに限定されるものではないが、コハク酸、コハク酸のＩ族及び／又はII族一又は二金属塩、ポリアルキレンコハク酸無水物、酸塩化物又は他の誘導体とアルコール（例えばＨＯＲ1、ただし、Ｒ1は炭素原子数１〜１０のアルキル基である）との反応により生成したコハク酸エステル等、およびそれらの混合物を挙げることができる。
【００４３】
所望により、上記のポリアルキレンコハク酸無水物及び／又はその非窒素含有誘導体を、各種の後処理試薬を用いて後処理することができる。例えば、上記ポリアルキレンコハク酸無水物及び／又はその誘導体を、ホウ素またはエチレンカーボネートなどの環状カーボネートと反応させて、ホウ酸塩後処理及びエチレンカーボネート後処理生成物とすることができる。
【００４４】
本発明に使用される塩基性窒素化合物は、例えばＡＳＴＭ Ｄ６６４試験又はＤ２８９６で測定して塩基性の窒素を含んでいなければならない。塩基性窒素化合物は、コハク酸イミド、ポリコハク酸イミド、カルボン酸アミド、炭化水素モノアミン、炭化水素ポリアミン、マンニッヒ塩基、リンアミド、チオリンアミド、ホスホンアミド、分散型粘度指数向上剤およびそれらの混合物からなる群より選ばれる。これらの塩基性窒素含有化合物について、（各々が少なくとも１個の塩基性窒素を持たなければならないとの条件に留意しながら）以下に説明する。窒素含有化合物のいずれも、組成物が塩基性窒素を継続して含む限りは、当該分野で公知の操作を用いて例えばホウ素またはエチレンカーボネートで後処理してもよい。
【００４５】
本発明で使用することができるコハク酸イミドおよびポリコハク酸イミドについては、多数の文献に開示されていて当該分野でもよく知られている。「コハク酸イミド」に包含されるコハク酸イミドのある基本的な種類および関連物質については、米国特許第３２１９６６６号、第３１７２８９２号及び第３２７２７４６号明細書に教示されていて、その内容も参照内容として本明細書の記載とする。「コハク酸イミド」には、多数のアミド、イミドおよび生成しうるアミジン種も含まれると当該分野では解釈されている。しかし、主要な生成物はコハク酸イミドであり、この用語は一般に、アルケニル置換コハク酸又は無水物と窒素含有化合物との反応の生成物を意味すると受け取られている。好ましいコハク酸イミドは、その商業的入手性ゆえに、炭化水素基が炭素原子約２４〜約３５０個を含む炭化水素コハク酸無水物と、特にエチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラアミン、テトラエチレンペンタアミンおよび高分子量ポリエチレンアミンで特徴付けられるエチレンアミンとから製造されるようなコハク酸イミドである。特に好ましいのは、炭素原子数７０〜１２８のポリイソブテニルコハク酸無水物と、テトラエチレンペンタアミンまたは高分子量ポリエチレンアミンまたは混合物の平均分子量が約２０５ダルトンであるようなポリエチレンアミンの混合物とから製造されるようなコハク酸イミドである。
【００４６】
また、「コハク酸イミド」には、炭化水素コハク酸又は無水物と、２個以上の第二級アミノ基に加えて少なくとも１個の第三級アミノ窒素を含むポリ第二級アミンとのコオリゴマーも含まれる。通常、この組成物の平均分子量は１５００から５００００の間にある。代表的な化合物としては、ポリイソブテニルコハク酸無水物とエチレンジピペラジンを反応させることにより製造されたものがある。
【００４７】
カルボン酸アミド化合物も、本発明のコロイド状分散物を製造するために使用できる窒素含有化合物である。そのような化合物の代表的なものとしては、米国特許第３４０５０６４号明細書に開示されているものがあり、その内容も参照内容として本明細書の記載とする。これらの化合物は通常、脂肪族主鎖の脂肪族炭素原子数が少なくとも１２乃至約３５０で、所望により分子を油溶性とするのに充分なほどの脂肪族側基を持つカルボン酸又はその無水物又はエステルと、アミンまたはエチレンアミンなどの炭化水素ポリアミンとを反応させて、モノ又はポリカルボン酸アミドとすることにより製造される。好ましいのは、（１）一般式Ｒ2ＣＯＯＨ（ただし、Ｒ2はＣ12-20アルキルである）を有するカルボン酸、またはこの酸とポリイソブテニル基が炭素原子約７２〜約１２８個を含むポリイソブテニルカルボン酸との混合物と、（２）エチレンアミン、特にはトリエチレンテトラアミンまたはテトラエチレンペンタアミンまたはそれらの混合物とから製造されるようなアミドである。
【００４８】
使用できる窒素含有化合物の別の部類は、炭化水素モノアミンおよび炭化水素ポリアミンであり、例えば米国特許第３５７４５７６号明細書に開示されているものがあり、その内容も参照内容として本明細書の記載とする。炭化水素基は、アルキルまたは１又は２箇所に不飽和があるオレフィンであることが好ましいが、通常は炭素原子９〜約３５０個、好ましくは炭素原子約２０〜約２００個を含んでいる。特に好ましい炭化水素ポリアミンは、例えば、ポリ塩化イソブテニルと、エチレンアミンなどのポリアルキレンポリアミン、例えばエチレンジアミン、ジエチレントリアミン、テトラエチレンペンタアミン、２−アミノエチルピペラジン、１，３−プロピレンジアミンおよび１，２−プロピレンジアミン等とを反応させることにより誘導されたものである。
【００４９】
使用できる窒素含有化合物のまた別の部類は、マンニッヒ塩基化合物である。これらの化合物は、フェノールまたはＣ9-200アルキルフェノールと、アルデヒド、例えばホルムアルデヒドまたはパラホルムアルデヒドなどのホルムアルデヒド前駆体と、アミン化合物とから製造される。アミンはモノ又はポリアミンであってよく、そして代表的な化合物は、アルキルアミン、例えばメチルアミン、もしくはジエチレントリアミンまたはテトラエチレンペンタアミンなどのエチレンアミン等から製造される。フェノール系物質は硫化されていてもよく、好ましくはドデシルフェノールまたはＣ80-100アルキルフェノールである。本発明に使用することができる代表的なマンニッヒ塩基は、米国特許第３５３９６６３号、第３６４９２２９号、第３３６８９７２号及び第４１５７３０９号明細書に開示されていて、その内容も参照内容として本明細書の記載とする。
【００５０】
使用できる窒素含有化合物の更に別の部類は、リンアミドおよびホスホンアミドであり、例えば米国特許第３９０９４３０号及び第３９６８１５７号明細書に開示されているものがあり、その内容も参照内容として本明細書の記載とする。これらの化合物は、少なくとも１個のＰ−Ｎ結合を持つリン化合物を生成させることにより製造することができる。例えば、オキシ塩化リンと炭化水素ジオールをモノアミンの存在下で反応させることにより、あるいはオキシ塩化リンと二官能価第二級アミンおよび一官能価アミンとを反応させることにより製造することができる。チオリンアミドは、炭素原子２〜４５０個かそれ以上を含む不飽和炭化水素化合物、例えばポリエチレン、ポリイソブチレン、ポリプロピレン、エチレン、１−ヘキセン、１，３−ヘキサジエン、イソブチレンおよび４−メチル−１−ペンテン等と、五硫化リンと、上記に規定した窒素含有化合物、特にはアルキルアミン、アルキルジアミン、アルキルポリアミンまたはアルキレンアミン、例えばエチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラアミンおよびテトラエチレンペンタアミン等とを反応させることにより製造することができる。
【００５１】
使用できる窒素含有化合物の別の部類としては、いわゆる分散型粘度指数向上剤（ＶＩ向上剤）が挙げられる。これらＶＩ向上剤は普通は、任意に脂環式又は脂肪族オレフィン又はジオレフィンなどの一以上のコモノマーから誘導された追加単位を含む、炭化水素重合体、特にはエチレンおよび／またはプロピレンから誘導された重合体を官能化することにより製造される。
【００５２】
所望により、後述するように少なくとも一種の基油と少なくとも一種の潤滑油添加剤を分配して本発明に係る組成物とする前に、組成物（すなわち配合物）に使用することが提案された化合物の分子モデリングを行って、どの化合物が可能性のある中心的な候補組成物となるかを判断することが有利であると言える。例えば、化合物の遷移状態、結合の長さ、結合角、双極子モーメント、疎水性等のような因子を含む計算を実施することができる。よって、提案された化合物を審査して、例えば、どの化合物が中間体の過酸化物を捕捉する能力が乏しいために酸化防止過程で不十分にしか機能しないかを判断することができる。これは、例えばアクセルリス(Accelrys)社（カリフォルニア州サンディエゴ）製のクアンタム・メカニックス(Quantum Mechanics)のような公知のソフトウェアを使用して実施することができる。
【００５３】
上記の実験プログラム（群）の入力に基づいて最初の化合物テスト・ライブラリを設計するのに、テスト・ライブラリの設計用ソフトウェアを使用することができる。このソフトウェアを使用して、所望の実験空間を包含し統計実験設計法を利用するテスト・ライブラリを効率的に設計することができる。次に、別のソフトウェアを使用して実験のデータを解析し、そしてそのデータを化合物の構造および／または化合物処理条件および／または反応条件と相関させることができる。そのような相関関係はしばしば、アクセルリス社（カリフォルニア州サンディエゴ）製のＱＳＡＲソフトウェア（定量的構造活性相関）と呼ばれている。次に、ソフトウェアによりそのようなＱＳＡＲプログラムを使用して、それ以後の化合物テスト・ライブラリを更なる審査に向けて設計することができる。
【００５４】
そのようなＱＳＡＲプログラムの使用によって審査の効率を高めることができる。より多くのデータが集まるにつれて、これらＱＳＡＲプログラムは化合物ライブラリを発展させる効率がもっと良くなり、所望の化合物を見つける確率も高まる。例えば、後述するように解析した化合物を種々の潤滑油組成物に配合することができ、その後、例えば回帰及び解析技術により、アクセルリス社（カリフォルニア州サンディエゴ）製のＣ2−ＱＳＡＲなど公知のソフトウェアを使用して更に解析することができる。このように、分子モデリングから得られたデータの確認を遂行することができ、次いでこのデータもデータ収集装置に保存することができる。このようにして、当該分野の熟練者が考えた新規な化合物を、化合物の実際の合成に先立ってＱＳＡＲソフトウェアで調べてその活性度を予測することができる。さらに、そのようなソフトウェアツールを利用して、合成を考えている可能な化合物の一覧表に当該分野の熟練者が成功する確率が高い順に優先順位を付けることが可能である。
【００５５】
ここで図１に言及すると、複数の試料受け器それぞれに入った前記組成物を供給するためのシステムの例を、システム１００として概括的に図示している。複数の試料受け器それぞれに入った前記組成物を供給するこのようなシステムと方法の代表的なものとしては、同時係属出願中の米国特許出願第１０／６９９５１０号明細書（ウォレンベルグ、外、２００３年１０月３１日出願、題名「コンビナトリアル・ライブラリのための潤滑油組成物の高速大量処理製造」、本出願と共通の譲受人を有する）に開示されているものがあり、その内容も参照内容として本明細書の記載とする。本発明がこのシステムに限定されないこと、そして複数の試料受け器それぞれに入った前記組成物を供給するための他のシステムも考えられることを理解されたい。
【００５６】
一般に容器１１０は、前記潤滑粘度の基油Ｂの供給物を含んでいる。容器１２０は、添加剤Ａの供給物を含んでいて、意図する使用又は用途に適した潤滑油組成物となるように、基油の性状を改良するのに有用な前記添加剤のうちのいずれかであってよい。当該分野の熟練者であれば容易に理解できるように、一種以上の基油および／または一種以上の添加剤をそれぞれ分配するときは、一個以上の容器１１０および容器１２０を使用することができる。
【００５７】
管路１１１は、基油Ｂをノズル部分１１３まで導く導管であり、後述するようにノズル部分から選択した試料溜め（試験溜め）に分配することができる。分配する基油の量は計量ポンプ１１２で定量するが、コンピュータで制御することができる。
【００５８】
管路１２１は、潤滑油添加剤Ａをノズル部分１２３まで導く導管であり、後述するようにノズル部分から選択した試料溜めに分配することができる。分配する基油の量は計量ポンプ１２２で定量するが、これもコンピュータで制御することができる。予め選択したプログラムに従って予め決めた量の物質を自動的に計量するためのコンピュータプログラムとシステムが当該分野では知られているが、本発明でも使用することができる。
【００５９】
ノズル１１３及び１２３は極めて接近していることが好ましく、それにより基油Ｂと添加剤Ａを同時に試料溜めに分配することができる。あるいは、基油Ｂと添加剤Ａを順次試料溜めに添加することもできる。ノズル１１３及び１２３は、多チャンネルピペットまたは一個以上の注射針から構成することができる。
【００６０】
容器１１０及び１２０は加圧することができる。任意に、二個以上の容器を用いることができる。本発明に使用するのに適した計量ポンプも知られていて市販もされている。粘性の高い潤滑基材油または添加剤を使用する場合には、容器１１０及び１２０および／または管路１１１及び１２１、計量ポンプ１１２及び１２２、および／またはノズル１１３及び１２３を加熱して液流の通過を容易にすることができる。
【００６１】
試験フレーム１３０は、分配した基油と添加剤を受け入れる複数のくぼみ１３２を有する不活性材料（例えば、ガラス、セラミック、金属）でできたブロック１３１を包含している。くぼみは試料溜めになり、各溜めには予め決めた異なる組成の潤滑油が入る、すなわち、各組成物の基油及び／又は添加剤の百分率及び／又は種類が溜め毎に互いに違うことになる。任意に溜めは、ブロックに設けられたくぼみの代わりにラックに取り付けられた別個の受け器（例えば、試験管）であってもよい。図１には５個の溜め、すなわち、くぼみ１３２ａ、１３２ｂ、１３２ｃ、１３２ｄ、１３２ｅが図示されているが、本発明には任意の個数の溜めを用いることができる。例えば、１０×１０個の整列した溜めは１００種類の異なる潤滑油配合物試料を収容できる。また、潤滑油組成物の注入に先立って、くぼみ１３２ａ、１３２ｂ、１３２ｃ、１３２ｄ、１３２ｅの内部には、ガラスやアルミニウムなど金属のライナー（図示なし）を装填することも考えられる。
【００６２】
個々の溜めは、比較的少量の潤滑油試料を保持するように作られている。各溜めの試料サイズは、一般には約５０ｍＬ以下であってよく、好ましくは約２０ｍＬ以下、好ましくは約１５ｍＬ以下、より好ましくは約１０ｍＬ以下、そして更に好ましくは約５ｍＬ以下である。
【００６３】
試験フレーム１３０および分配ノズル１１３及び１２３は、互いに相対的に移動できる。装置操作者による手動での装置移動も本発明の範囲に含まれるが、プログラム可能な移動を伴うロボット機構が好ましい。ある態様では試験フレーム１３０は、選択したくぼみが分配ノズル１１３及び１２３の下に順次位置するように、横及び／又は縦方向に移動できる滑り移動可能なキャリジに取り付けられている。別の態様では、ノズル１１３及び１２３および任意に容器１１０及び１２０が横及び／又は縦に滑り移動できて、ノズル１１３及び１２３の位置決めを遂行する。
【００６４】
試験の操作では、容器１１０及び１２０をそれぞれ選択した潤滑油基油および添加剤（類）で満たす。システム１００の装置が、分配ノズル１１３及び１２３がくぼみ１３２ａの上部一直線上に位置するように移動する。計量した量の基油Ｂと計量した量の添加剤Ａが同時にくぼみ１３２ａに分配される。その後、分配ノズル１１３及び１２３は次のくぼみ１３２ｂの一直線上に再び位置して、そして予め決めた変動計画に従ってくぼみ１３２ｂの潤滑油がくぼみ１３２ａの潤滑油とは添加剤の組成百分率が異なるように、添加剤Ａおよび／または基油Ｂの計量する量が変わる。ノズル１１３及び１２３が順次、連続したくぼみ１３２ｃ、１３２ｄ及び１３２ｅの一直線上にあるようにしながらこのパターンが繰り返されて、各くぼみには予め決めた組成の潤滑油が含まれることになる。
【００６５】
成分ＡとＢは、混合することにより、例えばフレーム１３１の撹拌、静的混合、溜めの内容物個々の撹拌（機械的または磁気的撹拌）により、または溜めに窒素などのガスを吹き込むことにより、溜め内で混ぜ合わせることが好ましい。
【００６６】
任意に、基油Ｂと添加剤（類）Ａを溜めそれぞれに分配する前に混ぜ合わせることもできる。例えば、混合室を有する単一の分配ノズルを使用することができ、基油Ｂと添加剤（類）Ａは計量されて混合室に入ったのちノズルより溜めに分配される。
【００６７】
ここで図２に言及すると、潤滑油組成物を混ぜ合わせて分配するシステム２００を概略的に図示していて、システム２００では、延長した噴射器部分２１１と混合室２１２を有する単一の組立ノズル２１０が用いられる。噴射器部分２１１の端部には開口部２１６があり、潤滑油組成物は開口部２１６を通って押し出されて選択した試料溜めに入る。
【００６８】
導管２０２は、ある量の基油Ｂを計量装置２０１を通って混合室２１２に運び入れる。導管２０４は、第一の添加剤Ａ−１を計量装置２０３を通って混合室２１２に運び入れる。導管２０６は、第二の添加剤Ａ−２を計量装置２０５を通って混合室２１２に運び入れる。二種類の添加剤成分Ａ−１及びＡ−２しか示されていないが、任意の数の異なる添加剤を別個に計量して組立ノズル２１０に入れることができることを理解されたい。計量装置２０１、２０３及び２０５は各々制御装置２５０で自動制御され、制御装置２５０はマイクロプロセッサと共に、制御信号を計量装置それぞれに送信する適当なプログラミング及び制御結線２５１、２５２及び２５３を含んでいることが好ましい。制御結線２５１、２５２及び２５３は、例えば電気、光、空気または流体によるものであってよい。制御装置２５０は、計量して組立ノズル２１０に入れる潤滑油成分それぞれ（すなわち、基油Ｂおよび添加剤Ａ−１、Ａ−２等）の量を調節することによって、混合室２１２の潤滑油の組成を決定している。
【００６９】
導管２０２、２０４及び２０６の末端には、混合室２１２の圧力が導管の圧力を越えた場合に混合室の内容物の逆流を防ぐために、逆止め弁２０７、２０８及び２０９があることが好ましい。
【００７０】
潤滑油組成物は、各種の手段によって一緒に混合することができる。例えば、混合装置２１３は、回転羽根であってもよいが、より好ましくは超音波探針である。成分が組立ノズルを流れるときに成分を静的に混合するために、任意にじゃま板２１５を組立ノズル２１０内に取り入れてもよい。
【００７１】
高粘度の成分を混合しようとする場合には、コイル式抵抗加熱器２１８のような加熱装置を使用して成分の温度を上げ、それによりその粘度を下げて液流を改善することができる。あるいは、加熱装置は対流装置（例えば、熱風送風機）、輻射コイルまたは伝導加熱器であってもよく、そして加熱装置を使用して、成分供給物（Ｂ、Ａ−１、Ａ−２）、導管（２０２、２０４、２０６）、計量装置（２０１、２０３、２０５）、混合室２１２および／または噴射器部分２１１（図示）を含むシステム２００の任意の部分を加熱することができる。
【００７２】
例えば圧縮ガスのように加圧源Ｐから圧力を掛けることによって、混合室２１２の内容物を噴射器部分２１１に通すことができる。上述したように、逆止め弁２０７、２０８及び２０９により、たとえ混合室２１２内の圧力が導管内の圧力を越えても内容物が導管２０２、２０４及び２０６に逆流するのを防止できる。あるいは、基油源と添加剤源Ｂ、Ａ−１及びＡ−２を加圧したり、および／または計量装置２０１、２０３及び２０５によりポンプ圧を与えて、物質をシステムに通すこともできる。
【００７３】
一旦潤滑油組成物を含む複数の受け器が供給されたら、次に複数の液体試料を分散性能について分析することができる。本発明の方法は、複数の潤滑油組成物の分散性能を任意の各種の方法によって試験することを包含している。一般的には、潤滑油組成物を油不溶性物質と混ぜ合わせ、予め決めた温度に予め決めた時間加熱し、次いで例えば粘度またはスポット展開など分散性能の指標の試験を行う。
【００７４】
本発明に使用される基油不溶性物質は、任意の極性の基油不溶性物質であってよい。使用できる極性の油不溶性物質としては、例示として限定されることなく、回収した使用済みエンジン油などのスラッジ堆積物、回収した使用済みエンジンススなどの天然スス、カーボンブラックなどの合成スス、ワニス生成物質、および水等を挙げることができる。一般に、合成ススとして本発明に使用されるカーボンブラックとしては、当該分野の熟練者に知られていて普通に入手できる、商業生産されたカーボンブラックのいずれもが挙げられる。使用できるカーボンブラックとしては、これらに限定されるものではないが、ファーネスブラック、例えば超研磨ファーネス（ＳＡＦ）ブラック、高研磨ファーネス（ＨＡＦ）ブラック、高速押出ファーネス（ＦＥＦ）ブラック、微小ファーネス（ＦＦ）ブラック、中間超研磨ファーネス（ＩＳＡＦ）ブラックおよび半強化用ファーネス（ＳＲＦ）ブラック、中加工用チャンネルブラック、強加工用チャンネルブラック、導電性チャンネルブラック、チャンネルブラック、ランプブラック、アセチレンブラック、サーマルブラック等、およびそれらの混合物を挙げることができる。使用できるカーボンブラックの表面積の一般値を以下に示す：
【００７５】
カーボンブラック
ＡＳＴＭ                 表面積
表示                 （ｍ2／ｇ）
（Ｄ−１７６５−８２ａ） （Ｄ−３７６５）
Ｎ−１１０                １２６
Ｎ−２３４                １２０
Ｎ−２２０                １１１
Ｎ−３３９                  ９５
Ｎ−３３０                  ８３
Ｎ−５５０                  ４２
Ｎ−６６０                  ３５
【００７６】
本発明の審査方法の一態様ではスス増粘試験を行い、この試験では、少なくとも一種の潤滑粘度の基油を少なくとも一種の潤滑油添加剤（好ましくは、少なくとも一種の分散剤）と、予め決めた量及び組成百分率で混ぜ合わせて潤滑油組成物とする。潤滑油組成物の一部を、新鮮な潤滑油組成物の比較試料として使用するために取っておく。新鮮な比較試料の動粘度を１００ＥＣで任意の適当な方法により測定する。
【００７７】
比較試験試料とするために、潤滑油組成物の別の一部を予め決めた量の基油不溶性物質、例えばススをシミュレートするためのカーボンブラックなど合成ススと混ぜ合わせる。試験試料中の基油不溶性物質の予め決めた量は、通常は潤滑油組成物の全質量に基づき約０．５乃至約１０質量％の範囲にあり、好ましくは約１乃至約６質量％の範囲にある。
【００７８】
基油不溶性物質を予め決めた時間、例えば約１０時間乃至約２０時間の範囲の時間潤滑油組成物に浸漬した後、試料を約３０秒乃至約３分の範囲の時間均質化する。例えば機械的撹拌により、もしくは超音波撹拌により均質化を遂行することができる。次いで、試験試料をオーブン内で約１５分乃至約１時間かけてガス抜きした後、試験試料の動粘度を測定する。次に、試験試料の動粘度を新鮮な潤滑油組成物試料の動粘度と比較して、粘度の増加パーセントを求める。試験試料の分散性能が有効であるほど、極性の基油不溶性物質が分散しているので、新鮮な試料と比べて粘度増加が小さい。次に、分散性能結果をコンピュータ制御装置に自動的に出力する。
【００７９】
本発明の別の態様ではスポット分散試験を行い、この試験では例えば試験試料を二つの部分に分け、各々には、例えば特定の潤滑油組成物約２０質量部が、例えば炭質物質約２質量％を含む使用済みエンジンスラッジのような基油不溶性物質約５質量部と混ぜ合わさって含有されている。一方の部分に、予め決めた量の蒸留水（例えば、約０．２５部）を添加する。次いで、両方の部分を均質化する。次に、幾つかのろ紙などクロマトグラフ材料それぞれに多数のスポット、例えば６個のスポット（各部分３個のスポット）を形成し、そして一定の条件、例えば下記に示すような条件で処理する：
【００８０】
────────────────────────────────
水無し                            水有り
────────────────────────────────
スポット１−室温                  スポット４−室温
スポット２−約２００ＥＣで        スポット５−約２００ＥＣで
約１０分間保持                    約１分間保持
スポット３−約２５０ＥＣで        スポット６−約２００ＥＣで
約１０分間保持                    約１０分間保持
────────────────────────────────
【００８１】
次に、スポットを予め決めた時間、例えば最大約４８時間溶離して同心円状の輪になるようにし、そして各スポットのスラッジ直径（ＤS）と透明油直径（ＤO）を測定して直径比ＤS／ＤOを計算する、すなわち、各輪の外径と各輪の内径を測定して輪の内径と外径の比を計算し、輪の比に基づいて分散性能データを算出する、ことにより評価を行う。６個のスポット全部の比の合計が、潤滑油組成物試験試料の分散性能の指標である。潤滑油組成物の分散性能が良いほど、スラッジは遠くまで移動し、ＤS／ＤO比は最大比１まで大きくなる。そのような比は、例えば公知の光透過率測定装置を用いてろ紙の光透過率を測定することにより導き出すことができる。
【００８２】
所望により、本発明の方法の結果を遠隔地、すなわち本発明の方法を実施するシステムと直接の接触がない、あるいは少なくとも目に見える接触がない場所から監視することができる。遠隔地は、例えば本発明に使用されるシステム全体の一部として、システムを監視し制御すると共に実施した試験の結果の各々の出力を記録する中央プロセス制御システム又は室であってよい。このようにして、システムの場所に配置された職員とあまり相互接触がなくても監視することが可能になる。制御コマンドのみならず出力した結果も送信できる好適なデータ回線も知られている。
【００８３】
上述した組成物の各々に関する分散性データを関係データベースに保存して、コンビナトリアル潤滑油組成物ライブラリとすることができる。あるいは、システム操作及び制御用のコンピュータ・マイクロプロセッサを含む信号データ収集装置にシステムを電気的に接続して、長期間に渡って種々の試験のデータを収集し、コンビナトリアル潤滑油組成物ライブラリにコンパイルしてもよい。データベースは、所望される製品の動向に最適な組合せを見つけるのに使用することができ、特に所望される製品の動向が市場要因によって変わる場合に役立つと言える。製品要求条件が変更になったときに、適切な組合せを選択して所望の製品を製造することができる。
【００８４】
潤滑油組成物の識別点とそれから得られた分散性の分析データとを相関させるのに、関係データベース・ソフトウェアを使用することができる。多数の市販の関係データベース・ソフトウェア・プログラムが、例えばオラクル(Oracle)、トリポス(Tripos)、ＭＤＬ、オックスフォード・モレキュラー(Oxford Molecular)（「ケミカル・デザイン」）、ＩＤＢＳ（「アクティビティ・ベース」）、および他のソフトウェア業者から入手できる。
【００８５】
関係データベース・ソフトウェアは、上述した方法の過程で得られたデータを管理するための好ましいタイプのソフトウェアである。しかし、上述した添加剤および組成物の各々の「メモリマップ」を作製して、その情報を分散性測定から得られた情報と相関させることができる任意のソフトウェアを使用することができる。このタイプのソフトウェアも当該分野の熟練者にはよく知られている。
【００８６】
以上の記述には数多くの詳細事項が含まれているが、これら詳細事項は、本発明を限定するものとみなすべきではなく、単に本発明の好ましい態様の例示とみなすべきである。例えば、上述したもの以外の分散性試験を使用して複数の異なる試験試料の分散性データを与えることができる。当該分野の熟練者であれば、添付した特許請求の範囲で規定したように本発明の範囲および真意内でその他多数の態様を思い描くであろう。
【図面の簡単な説明】
【００８７】
【図１】複数の異なる潤滑油組成物を製造するためのシステムを示す概略図である。
【図２】本発明の分配システムを示す概略図である。
【符号の説明】
【００８８】
１００  システム
１１０  基油の容器
１１１  管路
１１２  計量ポンプ
１１３  ノズル（部分）
１２０  添加剤の容器
１２１  管路
１２２  計量ポンプ
１２３  ノズル（部分）
１３０  試験フレーム
１３１  フレーム
１３２  くぼみ
２００  システム
２１２  試料受け器
２１３  識別バーコード
２１５  ホルダ
２２０  試験ステーション
２２３  信号送信回線
２２５  バーコード読取装置
２２６  データ送信回線
２３０  コンピュータ制御装置
２３１  制御信号送信回線
２５０  ロボット装置
２５１  可動アーム
２５２  把握機構
【図１】
2007523975.tif 000003
【図２】
2007523975.tif 000004
【国際調査報告】
2007523975.tif 000005