(57)【要約】  装置は、上流部分（２１）、下流部分（２３）、および上流部分（２１）と下流部分（２３）の間に挿入されるろ過部材（３７）を有する液体循環管（１３）を備え、少なくとも１つのチャネル（５１）が前記ろ過部材中に設けられている。チャネル（５１）は少なくとも部分的に多孔質壁面（５７）によって規定されている。前記管（１３）は断熱材料を含む二重真空断熱エンベロープ（１４）を備え、その一部にろ過部材（３７）が固定されている。前記部分の一方（２１）は前記チャネル（５１）の一端に面して開いている。前記部分の他方（２３）は多孔質壁面（５７）の少なくとも１つの領域（５９）に面して開いている。本発明は、大流量無菌低温液体の製造に適用される。
2007508932.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
上流部分（２１）および下流部分（２３）を有する液体流動管（１３）と、
上流部分（２１）と下流部分（２３）との間に介在し、その中において開放端（５３）と閉鎖端（５５）との間で流動軸（Ｙ−Ｙ’）に沿って延びている少なくとも１本のダクト（５１）が形成されているろ過部材（３７）（前記ダクトは多孔質壁面（５７）によって少なくとも部分的に規定されている）と
を含むタイプの、低温液体を精製するための装置（１１）であって、
以下の手段を実装した：
管（１３）は壁面間領域に断熱材料を含む二重壁真空断熱ジャケット（１４）を有し、このジャケットはその一部にろ過部材（３７）が固定される流動空間を規定し、前記部分の第１（２１）は介在する第１のシール手段（７３）を介して前記ダクト（５１）の開放端（５３）に現われ、前記部分の他方（２３）は多孔質壁面（５７）の少なくとも１つの領域（５９）に向かい合って現われる、
管（１３）は前記第１の部分（２１）と自由端（４９）との間で前記流動軸（Ｙ−Ｙ’）に平行に延びている分岐（３５）を有し、前記分岐（３５）はろ過部材（３７）と断熱部材（３９）の少なくとも一部を含み、断熱部材は一方でろ過部材（３７）の閉鎖端（５５）に位置し、他方で前記分岐（３５）の自由端（４９）に位置するように取り付けられる、
下流シール手段（７５）はろ過部材（３７）と断熱部材（３９）との間に配置され、下流シール手段（７５）は精製しようとする低温液体の温度でろ過部材（３７）および断熱部材（３９）によって圧縮状態に維持されている
ことを特徴とする装置。
【請求項２】
前記第１のシール手段（７３）は、精製しようとする低温液体の温度でろ過部材（３７）と前記第１の部分（２１）によって圧縮状態に維持されていることを特徴とする請求項１に記載の装置。
【請求項３】
前記開放端（５３）に隣接する、第１の部分（２１）の一部（５８）は、流動軸（Ｙ−Ｙ’）に沿って延びていることを特徴とする請求項１または２に記載の装置。
【請求項４】
前記第１の部分は前記上流部分（２１）からなり、この上流部分（２１）の全体軸（Ｘ−Ｘ’）と流動軸（Ｙ−Ｙ’）によって形成される角が約１０°ないし約３０°であることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１項に記載の装置。
【請求項５】
前記角が実質的に１５°に等しいことを特徴とする請求項４に記載の装置。
【請求項６】
流動軸（Ｙ−Ｙ’）は実質的に鉛直であり、前記下流部分（２３）は前記ろ過部材（３７）の閉鎖端（５５）（この部材（３７）の上端である）の近傍において多孔質壁面（５７）の領域（５９）に向かい合って現れることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１項に記載の装置（１０１）。
【請求項７】
１００μｍ以上のポアサイズを有する予備ろ過部材（２７）が管（１３）の上流部分（２１）に配置されていることを特徴とする請求項１ないし６のいずれか１項に記載の装置。
【請求項８】
前記多孔質壁面は０．２０μｍ以下であるポアサイズを有することを特徴とする請求項１ないし７のいずれか１項に記載の装置。
【請求項９】
請求項１ないし８のいずれか１項に記載の装置（１１、１０１）において実施されることを特徴とする低温液体を精製するための方法。
【発明の詳細な説明】
【発明の開示】
【０００１】
本発明は、低温液体を精製するための装置であって、
−上流部分および下流部分を有する液体流動管と、
−上流部分と下流部分との間に介在し、その中において開放端と閉鎖端との間で流動軸（Ｙ−Ｙ’）に沿って延びている少なくとも１本のダクトが形成されているろ過部材（前記ダクトは多孔質壁面（好ましくは０．２μｍ以下であるポアサイズを有する）によって少なくとも部分的に規定されている）と
を含むタイプの装置に関する。
【０００２】
本方法は、特に、液体窒素または無菌二酸化炭素（具体的には農業食品産業および電子産業および医療分野において使用するためのもの）の大量生産（１ｔ／ｈを超える）に適用される。
【０００３】
低温液体を滅菌する公知の方法は、それを実質的に０．２μｍに等しいポアサイズを有する多孔質フィルターに通し、フィルター中に細菌、粒子または他の潜在的に危険な物質または生物を保持することにある。フィルターを液体の温度に近い温度に維持し、０．２μｍ以上の直径を有しフィルターを詰まらせやすい気泡または微小気泡の形成を防止しなければならない。
【０００４】
このため、前述のタイプの装置（ＵＳ−Ａ−４７５９８４８）においては、フィルターをサブクール低温液体のタンクの中に沈めている。
【０００５】
このような装置は完全な満足を与えるわけではない。これは、管の上流および下流の部分をシールしてタンクに入れなければならず、タンクにサブクール低温液体を定期的に供給しなければならないからである。
【０００６】
したがって、そのような装置が１ｔ／ｈを超える生産力をもつ工業的規模での無菌低温液体の製造に用いられるようになることは困難である。
【０００７】
本発明の主たる目的は、この欠点を克服すること、すなわち、単純で、かつ容易に工業的規模で用いることができる、低温液体を精製するための装置を作り出すことである。
【０００８】
この目的のために、本発明の主題は、請求項１に規定した前述のタイプの装置である。
【０００９】
本発明による装置は、独立してまたはすべての技術的に可能な組み合わせで採用される以下の特徴の１以上を有していてもよい。
【００１０】
−前記第１のシール手段は、精製しようとする低温液体の温度でろ過部材と前記第１の部分によって圧縮状態に維持されている。
【００１１】
−前記開放端に隣接する、第１の部分の一部は、流動軸（Ｙ−Ｙ’）に沿って延びている。
【００１２】
−前記第１の部分は前記上流部分からなり、この上流部分の全体軸（general axis）（Ｘ−Ｘ’）と流動軸（Ｙ−Ｙ’）によって形成される角が約１０°ないし約３０°である。
【００１３】
−前記角が実質的に１５°に等しい。
【００１４】
−流動軸（Ｙ−Ｙ’）は実質的に鉛直であり、前記下流部分は前記ろ過部材の閉鎖端（この部材の上端である）の近傍において多孔質壁面の領域に向かい合って現れる。
【００１５】
−１００μｍ以上のポアサイズを有する予備ろ過部材が管の上流部分に配置されている。
【００１６】
−前記多孔質壁面は０．２０μｍ以下であるポアサイズを有する。
【００１７】
本発明の他の主題は、上記の装置において実施されることを特徴とする低温液体を精製するための方法である。
【００１８】
本発明の実施形態を、添付の図面を参照して説明する。
【００１９】
図１および図２に示した装置は、１ｔ／ｈを超える生産力で無菌低温液体を製造しようとするものである。低温液体（たとえば窒素、アルゴンまたは二酸化炭素であろう）は、精製の後に、特に農業食品、電子および衛生部門で用いることが意図されている。
【００２０】
図１に図示したように、装置１１は二重壁断熱ジャケット１４を備えた管１３、およびろ過ユニット１５を有する。
【００２１】
以下の本文において、「上流」および「下流」という用語は、装置１１中での低温液体の流れの方向に関連して理解すべきである（矢印Ｆによって示したように、図１の左から右）。
【００２２】
管１３は、汚染された低温液体源Ｓに接続することを意図している上流入口１７と、精製した低温液体を使用するための装置Ｄに接続することを意図している下流出口１９との間で長軸Ｘ−Ｘ’に沿って延びている。前記管は上流部分２１と下流部分２３を備える。
【００２３】
管１３の上流部分２１は、上流入口１７とろ過エレメント１５との間に延びている。これは、上流分岐接続２５と予備ろ過部材２７を備える。
【００２４】
上流分岐接続２５は弁３１を備えた横スタブ２９を有する。分岐接続２５は、水蒸気源または乾燥ガス源に接続することを意図している。
【００２５】
予備ろ過部材２７は上流部分２１の内部に配置されている。これは、そのポアサイズがたとえば１００μｍを超える多孔質体からなり、前記多孔質体は精製すべき低温液体源にあるかもしれない大きなサイズの不純物を保持する。この部材２７は、これらの不純物が次のろ過エレメント１５を傷つけ、塞ぐのを防止する。
【００２６】
下流部分２３は、ろ過エレメント１５と出口１９との間に延びている。これは、上流分岐接続２５に類似した構造を有する下流分岐接続３３を有し、排気口に接続することを意図している。
【００２７】
図２に図示したように、ろ過エレメント１５は管１３の側面分岐３５を有し、この分岐中に配置されているのはろ過部材３７、断熱部材３９およびこれらの部材のためのシール手段である。
【００２８】
分岐３５は、一方の上流部分２１の出口端４５と、他方の下流部分２３の入口端との間に延びており、分岐３５の自由端にリム４９を備えている。
【００２９】
分岐３５は上方へ向かう流動軸Ｙ−Ｙ’に対して平行に延び、流動軸は長軸Ｘ−Ｘ’に対して傾いている。流動軸Ｙ−Ｙ’と長軸Ｘ−Ｘ’によって形成される角は１０°より大きい。図２に示した例において、この角は実質的に１５°に等しい。
【００３０】
ろ過部材３７は、マイクロポーラスセラミックからなる膜状体を有する。
【００３１】
この膜状体は、流動軸Ｙ−Ｙ’に沿って延びている細長い形態を有する。これは、流動軸Ｙ−Ｙ’に平行である１セットのダクト５１を有する。図２中には、１つのダクト５１のみを示している。
【００３２】
これらのダクト５１は、ろ過部材３７の上流端５３に現れ、この部材３７の下流端５５で閉鎖されている。
【００３３】
ダクト５１は、ポアサイズが０．２２μｍ未満である側面ろ過壁面５７により規定されている。図２に示した例において、壁面５７のポアサイズは実質的に０．２μｍに等しい。
【００３４】
ろ過部材３７の上流端５３は上流部分２１の出口端４５に向かい合って配置され、上流部分は流動軸Ｙ−Ｙ’に沿ったこの末端の近傍の部分５８に延びている。
【００３５】
さらに、多孔質壁面５７の領域５９は下流部分２３の入口端４７に向かい合って配置されている。下流部分２３はこの末端４７で屈曲し、入口端４７の近傍における、流動軸Ｙ−Ｙ’と下流部分の軸Ｚ−Ｚ’によって形成される角は実質的に９０°に等しい。
【００３６】
こうして、ろ過すべき流体はダクト５１を介してろ過部材３７に入り、側面ろ過壁面５７を通してこの部材３７を出ていき、下流部分２３で取り出される。
【００３７】
長軸Ｘ−Ｘ’と流動軸Ｙ−Ｙ’との間に形成される角は好ましくは１０°ないし３０°であり、ろ過部材３７での圧力低下を制限し、同時にメンテナンス操作のための管の外側からの部材３７への容易なアクセスを可能にする。
【００３８】
断熱部材３９は、直径が分岐３５の内径未満である中空管状体からなる。この管状体は、ろ過部材３７に向かい合った下端６５と、分岐３５のリム４９とシールドベアリング接触しているフランジ６８を備えた上端６７との間で流動軸Ｙ−Ｙ’に沿って延び、このアセンブリはカラー７０によってしっかりと固定されている。
【００３９】
断熱部材３９の長さは、下端６５が低温液体に浸漬されているときに、上端６７の温度が装置１１の外側の温度と実質的に等しくなるように選択される。
【００４０】
シール手段は、フィルター支持体７１、上流カップ７３、下流カップ７５、中央スクリューボルト７７および３つの環状シール７９Ａ、７９Ｂおよび７９Ｃを含む。
【００４１】
フィルター支持体７１は、上流部分２１と分岐３５との間で管１３の中に配置された内部環状フランジを有する。
【００４２】
上流カップ７３はフィルター支持体７１上にあり、ろ過部材３７の上流端５３を収容している。この上流カップ７３の底部はダクト５１に向かい合った複数のスロット８３を含む。図２には１つのスロットのみを示している。
【００４３】
下流カップ７５はろ過部材３７の下流端５５を収容し、断熱部材３９の下端６５のくぼみ７６の中に収容されている。
【００４４】
中央スクリューボルト７７は、上流カップ７３上にある横ピン８６を備えた頭部８５および断熱部材３９中にねじ切りされた穴にねじ込まれている貫通部分８７を有する。さらに、前記スクリューボルトは頭部８５を貫通部分８７に接続する中央部分８９を有する。この中央部分８９はろ過部材３７のダクト５１中に配置されている。
【００４５】
上流カップ７３および下流カップ７５は、フィルター支持体７１と断熱部材３９との間で圧縮状態に維持されている。
【００４６】
このために、ろ過部材３７および断熱部材３９は好ましくは、以下のようにして、分岐３５中に設置される。
【００４７】
第１の工程において、スクリューボルト７７を断熱部材３９にねじ込む。その後、下流カップ７６、ろ過部材３７および上流カップ７３を連続的にスクリューボルト７７にはめる。次に、ピン８６を頭部８５に取り付け、カップ７３と７６をろ過部材３７とともに断熱部材３９に対して固定する。
【００４８】
第２の工程において、こうして形成したアセンブリを、分岐３５中において、フィルター支持体７１上に載せ、３ミリメートルの最小圧縮に相当する軸応力の下で設置し、カラー７０を用いて圧着する。
【００４９】
周囲温度でこれらのカップ７３および７５に加える応力は、精製しようとする低温液体の温度において、この応力の解放が、カップ７３と７５、ろ過部材３７および断熱部材３９の収縮を補償するように計算される。
【００５０】
こうして、管１３の分岐３５中での低温流体との接触の際に、これらの部材３７および３９の温度が低下してこれらが収縮するときに、一方でフィルター支持体７１とろ過部材３７との間のシール、他方でろ過部材３７と断熱部材３９との間のシールは、上流カップ７３および下流カップ７５の内部で解放される応力にもかかわらず確保される。というのは、カップはわずかな圧縮状態に維持されるからである。
【００５１】
さらに、環状シール７９Ａと７９Ｂを、断熱部材３９の上端６７近傍に設けた対応する溝の中に配置して、管１３の内部と外部の間でシールを与える。シール７９Ｃは、リム４９の円形溝の中でフランジ６８によって圧縮される。
【００５２】
二重壁断熱ジャケット１４は管１３の全体と分岐３５の全体を覆う。これは、外側シェル９１と内側シェル９２を有する。
【００５３】
さらに、外側シェル９１は、温度変化の影響下で管１３の長さの変化の関数として軸Ｘ−Ｘ’に沿って長さ方向に収縮または膨張しうる環状補償ベローズ９５を有する。
【００５４】
こうして、シェル９１および９２の間の環状空間が真空シールのチャンバ９３を規定する。
【００５５】
層状断熱材料をチャンバ９３内に配置し、その中で真空下に保持する。断熱材料の例は、ガラス布層またはマイラー布層とアルミニウムホイルとの交互配置を含む。
【００５６】
チャンバ９３の中の圧力は、好ましくは５×１０-4ないし１０-6ミリバール、好ましくは１０-5ミリバール未満である。
【００５７】
次に、無菌液体窒素の製造のための本発明による装置１１の操作の例を示す。
【００５８】
第１の工程において、上流の分岐接続２５を水蒸気源に接続し、下流の分岐接続３３を排気口に接続する。その後、水蒸気を、上流および下流の分岐接続２５および３３の間で、連続的に上流部分２１、予備ろ過部材２７、ろ過部材３７および下流部分２３を通して所定時間循環させ、装置１１を無菌化する（これは、たとえば１２１℃９０分間の薬局方推奨を実施するためになされる）。
【００５９】
第２の工程において、上流の分岐接続２５を加圧乾燥ガス源に接続する。その後、加圧乾燥ガスを循環させ、装置１１の完全な乾燥をもたらす（たとえば１０５℃９０分間）。
【００６０】
第３の工程において、管１３の入口１７を、汚染された加圧液体窒素源に接続する。管１３に導入する窒素の流量を徐々に増加し、予備ろ過部材２７とその後にろ過部材３７を充填する。これらは、低温液体の温度に近い温度に達する。この温度低下の間、低温液体に接触している装置の要素が収縮する。管１３の収縮は、ベローズ９５によって補償される。
【００６１】
低温液体が予備ろ過部材２７を通って大きなサイズの不純物をろ過した後にろ過部材３７に達する。
【００６２】
低温液体に接触しているろ過部材３７の収縮は、わずかな圧縮状態に維持されている上流および下流カップ７３、７５の内部で解放される応力によって補償され、その結果、ろ過部材３７の上流端および下流端５３および５５でシールが維持される。また、低温流体の温度で、この機械的圧縮はステンレス鋼とセラミックとの間の差分の圧縮によってなされることを指摘しておくべきであろう。
【００６３】
その後、低温液体はろ過部材３７のダクト５１に入り、流動軸Ｙ−Ｙ’に対して横断する方向に多孔質壁面５７を通過する。この通過の間、０．２２μｍ以上であるサイズをもつ全ての不純物および／または微生物がダクト５１内に保持される。
【００６４】
その後、精製した液体窒素を、下流部分２３内でちょうどこの部分２３の出口１９まで取り出し、これをユーザーに配送する。この窒素は無菌である。
【００６５】
例として、約２から３トン／時間の無菌窒素生産力を得るために、管１３の上流部分２１と下流部分２３は７絶対バールの公称圧力について３３．７ｍｍの内径（ＤＮ２５）を有する。ろ過部材３７は６００ないし１０００ｍｍの長さおよび０．１５ないし０．２５ｍ2のろ過面積を有する。
【００６６】
液体二酸化炭素の場合には、管１３の内径は、４０絶対バールの公称圧力について２１．３ｍｍ（ＤＮ１５）である。
【００６７】
本発明による第２の装置１０１を図３に示す。第１の装置１１と対比すると、流動軸Ｙ−Ｙ’と管軸Ｘ−Ｘ’によって形成される角は９０°に等しく、その結果、軸Ｙ−Ｙ’は鉛直である。この角は、断熱部材３９上での水の凝縮を制限または排除することを可能にする。
【００６８】
さらに、下流部分２３は、ろ過部材３７の上端５５の近傍にあるろ過壁面の領域に向かい合って現れる。この配置は、ろ過部材３７とそれを取り囲む環状空間の全体を低温液体で実質的に充填し、それからこの液体を下流部分２３の出口１９に配送することを可能とする。
【００６９】
今まで記載してきた本発明に基づいて、無菌低温液体の製造のための特に単純で安価な装置を利用することができる。
【００７０】
この装置は、１ｔ／ｈを超える製品生産力を達成することを可能にする。
【００７１】
さらに、このような装置のための無菌化およびメンテナンス操作は、ろ過エレメントの構造によって特に単純化される。
【００７２】
しかし、とりわけ、そのような装置の主要な利点は、低温液体の浴中へのいかなる種類の浸漬も必要とすることなく、これを現行の低温液体供給管に「インライン」で容易に設置できるということを強調すべきであろう。
【図面の簡単な説明】
【００７３】
【図１】本発明による第１の装置の図である。
【図２】図１の詳細の鉛直中間平面で得た断面図である。
【図３】本発明による第２の装置の詳細の鉛直中間平面で得た断面図である。
【図１】
2007508932.tif 000003
【図２】
2007508932.tif 000004
【図３】
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【国際調査報告】
2007508932.tif 000006
2007508932.tif 000007
2007508932.tif 000008
2007508932.tif 000009
2007508932.tif 000010
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