(57)【要約】  本発明は、基材上にガラス形成化合物の堆積を行う光ファイバ用プリフォームの製造方法に関する。本発明は更に、固形プリフォームの一端が熱せられ、その熱せられた端部から光ファイバを線引きする光ファイバの製造方法に関する。このプリフォームは水酸基をほとんど含んでおらず、プリフォームから線引きされるファイバは減衰損失が非常にわずかである。【特許請求の範囲】
【請求項１】
基材上にガラス形成化合物の堆積を行う、光ファイバ用プリフォームを製造する方法において、
前記堆積工程を調整された雰囲気に前記基材が存在する環境において実施し、前記調整された雰囲気は、調整されない雰囲気よりも低い含水量を有することを特徴とする光ファイバ用プリフォームを製造する方法。
【請求項２】
請求項１に記載の光ファイバ用プリフォームを製造する方法において、
前記堆積をガラス基材チューブの内面において行い、その後前記ガラス基材チューブを塊状のプリフォームに押しつぶすことを特徴とする光ファイバ用プリフォームを製造する方法。
【請求項３】
請求項２に記載の光ファイバ用プリフォームを製造する方法において、
前記押しつぶし工程を前記雰囲気が調整された環境において実施し、前記調整された雰囲気は、前記調整されていない雰囲気よりも低い含水量を有することを特徴とする光ファイバ用プリフォームを製造する方法。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれかに記載の光ファイバ用プリフォームを製造する方法において、
前記堆積工程は、PCVD堆積工程であることを特徴とする光ファイバ用プリフォームを製造する方法。
【請求項５】
請求項１〜３のいずれかに記載の光ファイバ用プリフォームを製造する方法において、
前記堆積工程は、MCVD堆積工程であることを特徴とする光ファイバ用プリフォームを製造する方法。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれかに記載の光ファイバ用プリフォームを製造する方法において、
前記調整された雰囲気の含水量は、5g/kgよりも小さいことを特徴とする光ファイバ用プリフォームを製造する方法。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれかに記載の光ファイバ用プリフォームを製造する方法において、
前記調整された雰囲気の含水量は、2g/kgよりも小さいことを特徴とする光ファイバ用プリフォームを製造する方法。
【請求項８】
光ファイバを製造する方法において、
請求項１〜７のいずれかで定義される方法を実施することによって得られる塊状のプリフォームを用いて、前記塊状のプリフォームの一端を熱し、続いて光ファイバを前記塊状のプリフォームから線引きすることを特徴とする光ファイバを製造する方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、基材上にガラス形成化合物の堆積を行う、光ファイバ用のプリフォームを製造する方法に関する。本発明は更に、固形プリフォームの一端が熱せられ、その後光ファイバがこの熱せられた一端から線引きされる、光ファイバを製造する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
基材チューブの内面上のガラス層の堆積（１種以上の反応性ガスと酸素含有ガスが基材チューブに供給され）は、それ自体は例えば、本出願人の米国特許第6,260,510号明細書により知られている。この米国特許明細書から知られる方法によれば、二酸化ケイ素の層は、ドープしても良くドープしなくても良いが（ドープされた場合は、例えばゲルマニウムがドープされた二酸化ケイ素である）、例えば石英ガラスから成る基材チューブの内面に被覆される。この様な堆積反応は、共振空洞の円筒軸に沿って基材チューブを配置し、その後例えば酸素、塩化ケイ素や塩化ゲルマニウムを含むガス状混合物をチューブの内部に流し込むことによって実施することができる。続いて、基材チューブの内面にゲルマニウムがドープされた二酸化ケイ素の直接堆積を生じるように、局部的プラズマがキャビティ内に発生される。この様な堆積物は、局部的プラズマ付近でのみ発生するため、共振空洞（したがってプラズマ）を、基材チューブ全長にわたって一様に被覆するために、基材チューブの円筒軸に沿って通さなければならない。層の堆積を完了すると、基材チューブは、ロッドに押しつぶすように熱を加えられ、このロッドはまた光プリフォームと呼ばれる。光プリフォームの端部が、溶け始めるように熱せられると、光ファイバはロッドから線引きされ、リールの上に巻くことができる。この様な光ファイバは光プリフォームのコア被覆部に対応するコア被覆部を有する。ゲルマニウムがドープされたコアは、ドープされない被覆部よりも高い屈折率を有するため、例えばこのファイバは、導波路として機能することができ、すなわち光電気通信信号を伝える場合に用いられる。しかし、基材チューブの内部を経て流れるガス状混合物はまた、他の成分を含んでおり、ドープされた二酸化ケイ素の屈折率の低下を引き起こすために、ホタル石（fluor）含有化合物を加えることができることに注目すべきである。
【０００３】
ヨーロッパ特許出願第0401742号明細書は、ＯＶＤプロセスに関連し、水酸基イオンがない二酸化ケイ素は、基材上に堆積され、基材は周囲の雰囲気から分離された空間に配置される。
【０００４】
米国特許第4162908号明細書は、プリフォームを製造する方法に関し、ジクロロジフルオロメタンがプラズマバーナの炎に導入される。しかし、調整された雰囲気に関してより多くの情報が、この刊行物から得ることができない。
【０００５】
ドイツ国特許第10155134号明細書は、OHの含量が最少であるプリフォームを製造する方法に関する。この刊行物は、基材が、特に調整されない雰囲気の含水量よりも低い含水量の調整された雰囲気に存在する環境において実施される堆積プロセスについて言及していない。
【０００６】
ファイバをかなりの長さで使用する場合、搬送される信号の重大な減衰が汚染によって生じる可能性があるため、電気通信を目的とするこのようなファイバの使用は、汚染が全くないファイバを必要とする。その結果、PCVDのプロセスが極めて均一であるだけでなく、堆積に用いられる反応性ガスが、望ましくない不純物をまったく含まないことが重要である。先の化学蒸着の際に、水素原子は基材チューブの内面に堆積されるガラス層に-OH-結合を形づくることができ、特に1240nmと1385nmの波長の強力な吸収によって、この-OH-結合は光プリフォームから線引きされたファイバの通信のスペクトル（spectre）に悪影響を及ぼす。ガス状の出発材料での僅かな不純物の存在によるこのような吸収損失は、1385nmの波長において10〜20db/kmとなる。従来技術の方法は、例えば米国特許第4675038号明細書で知られる多孔性ガラス構造の場合の堆積工程に続く塩化工程を実施することによって、あるいは例えばヨーロッパ特許第0127227号明細書で知られる化学蒸着反応の際、フッ素を加えることによって、光ガラスファイバの中へのこの様な-OH-基が組み込まれること阻止するために存在するが、両方の従来技術方法は、付加した量の塩素またはフッ素がそれぞれ最終的なガラス構造に入り込み、その結果レイリ散乱によって生じる増加した減衰損失を生じさせるという欠点がある。
【０００７】
光伝導は、光ガラスファイバの小さな部分、すなわち光学コアとコアを囲む被覆の小さな部分に起こる。従って、光伝導の原因となる光ガラスファイバが線引きされる光学プリフォームは、特に水酸基のような不純物がないことが重要である。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明の1つの目的は、水酸基が殆どないプリフォームを製造する方法を提供することにある。
【０００９】
本発明の他の目的は、水酸基によって引き起こされる僅かな減衰損失（1240nmと1385nmの強い吸収ピーク値を示す）光ファイバを製造する方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、堆積工程を調整された環境に基材が存在する環境において実施し、調整された雰囲気は、調整されない雰囲気よりも低い含水量を有することを特徴とする。
【００１１】
ガラスファイバ生産のためのプリフォームが製造される環境を調整することによって、水酸基によって生じる減衰損失の大きな減少が達成可能であることが明らかになった。「調整された雰囲気」という用語は、これまでに一般に用いられてきた雰囲気よりも、かなり低い含水量を有する雰囲気を意味するものと理解されるべきである。
【００１２】
ガラス形成化合物が基材チューブの内部（この基材チューブは固形プリフォームに押しつぶされる）に付加されることについては、押しつぶし工程を雰囲気が調整された環境において実施し、この調整された雰囲気は、調整されない雰囲気の含水量よりも低い含水量を有することが望ましい。本発明の更なる実施例は、特許請求の範囲において定義される。
【００１３】
好ましくは、調整された雰囲気の含水量は5g/kgよりも低く、調整された雰囲気の含水量は特に2g/kgよりも低い。5g/kgより少ない含水量の値が用いられるとき、減衰の低下は、通常の含水量の値が調整されない雰囲気（含水量は通常8〜12g/kgの範囲にわたる）において使用されるときに発生する減衰レベルの広がりと比較すると著しい。約5g/kgの含水量の激しい減少は、基材表面上の水分子の飽和（sub-saturation）によって生じるものと仮定されるが、本発明者らは、この様な理論に縛られるのを望まない。5g/kgよりも含水量が高い場合は、減衰損失と広がりは含水量からほとんど独立しており、水分子は基材表面に十分に吸着されると仮定され、その結果更に含水量が増加しても、より大きな減衰損失を生じない。調整されない雰囲気における20℃の周囲温度での含水量は、例えば、75%の相対湿度に対しては10.1g/kgであり、40%の相対湿度に対しては5.8g/kgである。本発明により実施した実験の結果が図に示され、この実験の枠組み内で、PCVDとMCVDの両方を試験した。
【００１４】
本発明者らは、堆積および/または押しつぶしを行う設備を、低含水量を長期間有する環境に設置することで、より減衰の減少を達成できることを更に見出した。約10日後、約0.01ｄB/kmの付加的な低下がこの様に得られる。本発明者らは、これが設備に漏れ入る周囲雰囲気と、反応性ガスが流れる設備内部への水分子の吸着と関係があると考えている。従って少なくとも7日間は、この環境において低含水量を維持することが重要である。
【００１５】
この様な含水量の低下は、従来技術（可能な押しつぶし工程と同様に、堆積工程を、周囲空気すなわち調整されない環境において含水量を低下せずに実施する）から知られる具体例と比較して、減衰損失の著しい減少をもたらす。「調整された雰囲気」という用語がここで用いられるが、乾いた空気以外のガスもまた、環境を調整するために使用してもよく、このガスの含水量は5g/kgよりも特に低く、更に2g/kgよりも特に低いことが理解されるべきである。                                          
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
本発明の堆積工程は、PCVDプロセスまたはMCVDプロセスを用いることにより実施され、PCVDとMCVDはいわゆる内付け堆積技術である。
【００１７】
外付け法（OVD）と軸付け法(VAD)は、光プリフォームを製造するための外部蒸着プロセスであると見做すことができる。OVDプロセスとVADプロセスの両方は、いわゆる“スーツ（soot）”（未焼結）形式にドープ可能な二酸化ケイ素を堆積するために水素/酸素バーナを用いる。このガラス形成の先駆物質は、炎に導入され、その炎の中で反応し、基材上において促進される酸化物粒子を形成する。円柱型基材はOVDコアロッドを製造するために使用され、基材の外面に、スーツ（soot）粒子が堆積される。この堆積プロセスの後、基材が取り除かれ、中空スーツ（soot）状のチューブが焼結され、くっつけられる。OVDプロセスはまた、OVDプロセスまたは他の技術を使用することによって、製造されたコアロッドをオーバークラディッング（overcladding）するために使用される。このような実施例においては、スーツ（soot）粒子は既に（部分的に）焼結されたロッド上に堆積され、その後、複合プリフォームを得るために全体が焼結される。VADプロセスにおいては、スーツ（soot）状ロッドの成長が軸方向において行われる。これはプリフォームが、堆積プロセスの際に益々長くなることを意味している。この様なVADロッドは更に、スーツ（soot）の堆積の後、固形ロッドを形成するために焼結され、その後ロッドのオーバークラディッング（overcladding）を、例えばOVDプロセスによって行うことができる。本発明は調整された雰囲気における焼結工程の実施に関するものではなく、基材上のガラス形成化合物の堆積（基材を固形予備形成物に形成するための押しつぶし工程が続く）に明確に関し、この堆積と押しつぶし工程を、調整された雰囲気内において好適に実施し、調整された雰囲気は、従来使用されている調整されない雰囲気の含水量よりも低い含水量を有することが理解されるべきである。
【００１８】
PCVDプロセスを用いて、基材チューブの内部に広く行き渡る低圧プラズマが基材チューブの長手方向に沿って往復し、その結果、層が基材チューブの内面に堆積される。層がこの様に堆積された後、基材チューブを外部熱処理にさらすことによって、基材チューブは固形ロッドに押しつぶされる。環境の湿度（この環境において、望ましくはPCVDプロセスと押しつぶしプロセスの際に、固体ロッドの形成が生じる）は、空気調整システムを用いることで減少し、この水分は空気から抽出され、その結果5g/kgより小さい湿度となる。さまざまな含水量値を用いて、多数の固形ロッドが生成され、これらロッドは続いて光ファイバに形成される。次に、1385nmの波長で光ファイバの減衰損失を測定した。MCVDプロセス〔基材チューブの内面上の堆積を、基材チューブの外側に位置する熱源（例えば往復運動する水素/酸素バーナ、ボイラまたはプラズマフレーム）によって行う〕と続く押しつぶしステップを用いて、光プリフォームが生成された。光プリフォームから光ファイバが線引きされた。前述の波長で、光ファイバの減衰損失が測定された。減じた含水量を持つ調整された雰囲気は、堆積工程および押しつぶし工程の両方において用いられた。図１には、PCVDとMCVDの両方について、含水量の関数として、減衰損失が示されている。この実験の結果は、MCVDについて、減衰損失が5g/kgより多い含水量においては約0.14db/kmに及び、この損失は含水量が更に増加するにつれて、わずかに増減することを示している。含水量が5g/kgより小さい値に下げられると、かなりの減少が観察できる。PCVDに対して同じ傾向が測定され、2g/kgより少ない含水量に対して減衰損失は0.05dB/kmよりも小さい値へ更に減じた。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明による含水量と減衰損失の関係を示すグラフである。
【図１】
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【国際調査報告】
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