(57)【要約】片持ち梁プローブベース機器（１０、１１０）は、プローブとサンプルの相互作用の結果として、プローブ上に加わった横向きの負荷を相殺するように制御する。プローブは好ましくは、いわゆるバイモルフ片持ち梁等の能動型片持ち梁を有する。力の相殺は好ましくは、片持ち梁自由端偏向角等のプローブ動作の横方向の力に依存する特性を監視し、プローブとサンプルの間隔が減少する際、フィードバック下で少なくとも一つの片持ち梁と一つ以上の別個の駆動部に電圧を印加し、その特性を一定に保持することによって実現される。プローブはさらに、接触撓みおよび捻れ共振特性の少なくとも一方を用いて、接触点と解放点を決定できる。先端形状の知識を用いれば、プローブとサンプルの相互作用の定量的機械的データを獲得できる。
2007532916.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
閉ループフィードバック処理を用いて、プローブ上に加えた横方向の力を相殺しながら、サンプルとプローブの相互作用を引き起こすことを含む方法。
【請求項２】
相互作用中、サンプルに垂直方向の力を加える請求項１記載の方法。
【請求項３】
相互作用中、サンプルを押し込む請求項２記載の方法。
【請求項４】
さらに、相互作用中に形成した押し込みの少なくとも一つの特徴を測定することによって、サンプルの局所的機械的特性を測定することを含む請求項３記載の方法。
【請求項５】
相互作用が、プローブをサンプル内に駆動して押し込みを形成する負荷フェーズと、押し込みからプローブを引き出す無負荷フェーズを備えた押し込みサイクルを含み、機械的特性の測定に必要な少なくとも一つのデータを前記押し込みサイクル中に獲得する請求項４記載の方法。
【請求項６】
プローブがベースと自由端を備えた片持ち梁を有し、押し込み処理の少なくとも一部の間に振動するように駆動され、負荷フェーズ中、プローブが最初にサンプルに接触する際に発生する少なくとも一つの最初の接触点と、無負荷フェーズ中、プローブがサンプルから離れる際に発生する解放点がデータに含まれ、プローブ振動の少なくとも一つのパラメータの変化の結果として前記データを決定する請求項５記載の方法。
【請求項７】
最初のプローブとサンプルの接触の結果として発生する振動の振幅、位相および共振周波数の少なくとも一つの変化を検出することによって、最初の接触点を検出する請求項６記載の方法。
【請求項８】
最初の先端とサンプルの分離の結果として発生するプローブ振動の振幅、位相および共振周波数の少なくとも一つの変化を検出することによって、解放点を検出する請求項６記載の方法。
【請求項９】
片持ち梁の副共振振動の振動振幅と位相の少なくとも一つの変化を検出することによって、データを獲得する請求項６記載の方法。
【請求項１０】
捻れ共振のプローブ振動の振幅と周波数の少なくとも一つの変化を検出することによって、データを収集する請求項６記載の方法。
【請求項１１】
機械的特性が、所定の接触面積において片持ち梁プローブの負荷と変位の関係から導いた弾性率と粘弾性の少なくとも一方を含む請求項５記載の方法。
【請求項１２】
プローブがベースと自由端を備えた片持ち梁を有し、フィードバック制御によってプローブの特徴パラメータを一定に保持する請求項１記載の方法。
【請求項１３】
プローブの特徴パラメータが、片持ち梁の偏向角である請求項１２記載の方法。
【請求項１４】
プローブの特徴パラメータが、片持ち梁の自由端の偏向角である請求項１３記載の方法。
【請求項１５】
横方向の力を最小にするように、プローブの特徴パラメータを保持する請求項１２記載の方法。
【請求項１６】
プローブが、能動型片持ち梁を含む請求項１記載の方法。
【請求項１７】
相殺するステップがフィードバック下で能動型片持ち梁に電圧を印加し、プローブ上に影響力を加えることを含み、サンプルと相互作用する際、プローブの動きによって誘導されるプローブ上の横方向の力と逆の符号を前記影響力が有する請求項１６記載の方法。
【請求項１８】
相殺するステップがフィードバック下でｚ位置駆動部に電圧を印加し、プローブに力を加えることを含み、サンプルと相互作用する際、プローブの動きによって誘導され、プローブ上に加えられる横方向の力と逆の符号を前記力が有し、同時に、別個の制御下で能動型片持ち梁に電圧を印加し、サンプルとの相互作用を引き起こす請求項１６記載の方法。
【請求項１９】
相殺するステップがさらにｘｙ位置駆動部に電圧を印加し、プローブとサンプルの相互作用の結果として、プローブ上に加えられる別の横方向の力を相殺することを含む請求項１８記載の方法。
【請求項２０】
さらに、ｘｙ位置駆動部に電圧を印加し、サンプルを走査することを含む請求項１９記載の方法。
【請求項２１】
（Ａ）プローブの先端を用いてサンプルを押し込み、自由端とベースを備えた能動型片持ち梁上に前記先端を取り付け、
（Ｂ）押し込み処理中、フィードバック下で能動型片持ち梁と別個の駆動部の少なくとも一方に電圧を印加することによって、先端上に加えられる横方向の力を少なくとも実質的に完全に相殺し、片持ち梁の少なくとも一つの特性を少なくとも一般に一定に保持することを含む方法。
【請求項２２】
特性が、片持ち梁の自由端の偏向角である請求項２１記載の方法。
【請求項２３】
別個の駆動部がｚ位置駆動部であり、電圧を印加することが片持ち梁とｚ位置駆動部の少なくとも一方に電圧を印加し、片持ち梁の自由端において一定の撓み偏向角を保持し、さらにｚｙ位置駆動部に電圧を印加し、片持ち梁自由端において一定の回転偏向角を保持することを含む請求項２１記載の方法。
【請求項２４】
プローブベース機器の押し込みサイクル中、プローブとサンプルの相互作用を監視し、押し込みサイクルがプローブをサンプル内に駆動して押し込みを生成する負荷フェーズと、プローブを押し込みから引き出す無負荷フェーズを有する方法であって、
（Ａ）負荷フェーズ中、プローブが最初にサンプルに接触する際に発生する最初の接触点を決定し、
（Ｂ）押し込みサイクルの無負荷フェーズ中、プローブが押し込みの底部から最初に離れる際に発生する解放点を決定し、プローブと押し込みの間の相互作用から得られるプローブの動的特性の変化を検出することによって解放点を決定する方法。
【請求項２５】
さらに、解放点から接触点を差し引くことによって、塑性接触深さを決定することを含む請求項２４記載の方法。
【請求項２６】
プローブの捻れ振動特性の変化を検出することによって最初の接触点と解放点を決定し、ｘｙ平面内でサンプルを振動させることによって、プローブとサンプルの間の相対的ｘｙ振動を少なくとも部分的に生成する請求項２４記載の方法。
【請求項２７】
プローブの捻れ共振周波数と捻れ共振振幅の少なくとも一方の変化を検出することによって、ｘｙ振動の変化を検出する請求項２６記載の方法。
【請求項２８】
無負荷プローブのいずれかの部分が押し込みから離れた際に発生する接触共振ピークの始まりを検出することを、検出ステップが有する請求項２４記載の方法。
【請求項２９】
プローブがサンプルと接触する際、接触共振が捻れ共振と撓み共振の少なくとも一方を有する請求項２８記載の方法。
【請求項３０】
さらに、無負荷フェーズ中、捻れ共振振動の振幅と周波数の少なくとも一方の変化を監視し、得られた共振プローブデータから接触面積を決定することを含む請求項２４記載の方法。
【請求項３１】
接触面積の決定が、無負荷共振プローブデータと特徴付けしたプローブデータに基づく請求項３０記載の方法。
【請求項３２】
さらに、プローブの表面積を決定することによって、プローブを特徴付けすることを含む請求項３１記載の方法。
【請求項３３】
特徴付けのステップが、高塑性参照サンプルを押し込み、押し込みサイクルの少なくとも無負荷フェーズ中、プローブ内に捻れ共振を励起し、参照サンプルの押し込みサイクルの無負荷フェーズ中、捻れ共振の振幅と位相の少なくとも一方の変化を監視することを含む請求項３２記載の方法。
【請求項３４】
さらに、閉ループフィードバック処理を用いて、押し込みサイクル中にプローブに加えられる横方向の力を相殺することを含む請求項２４記載の方法。
【請求項３５】
プローブが能動型片持ち梁を含み、それに電圧を印加する際、前記能動型片持ち梁を湾曲力にさらし、相殺ステップがプローブと、フィードバック下のプローブ用のｚ位置駆動部の少なくとも一方に電圧を印加することを含む請求項３４記載の方法。
【請求項３６】
プローブベース機器の押し込みサイクル中、プローブとサンプルの相互作用を監視し、押し込みサイクルがプローブをサンプル内に駆動して押し込みを生成する負荷フェーズと、プローブを押し込みから引き出す無負荷フェーズを有する方法であって、
（Ａ）負荷フェーズ中、プローブが最初にサンプルに接触する際に発生する最初の接触点を決定し、
（Ｂ）無負荷フェーズ中、プローブが押し込みの底部から最初に離れる際に発生する解放点を決定し、プローブと押し込みの間の相対的ｘｙ振動の変化を検出することによって解放点を決定し、
（Ｃ）解放点から接触点を差し引くことによって接触深さを決定する方法。
【請求項３７】
プローブベース機器の押し込みサイクル中、プローブとサンプルの相互作用を監視し、押し込みサイクルがプローブをサンプル内に駆動して押し込みを生成する負荷フェーズと、プローブを押し込みから引き出す無負荷フェーズを有する方法であって、
（Ａ）無負荷フェーズ中、プローブが押し込みの底部から最初に離れる際に発生する解放点を決定し、プローブの捻れ接触振動と撓み接触振動の少なくとも一方の変化を検出することによって解放点を決定し、
（Ｂ）解放点とサンプル面の間に配置される分離点を決定し、プローブの捻れ接触振動と撓み接触振動の少なくとも一方の変化を検出することによって分離点を決定し、
（Ｃ）解放点から分離点を差し引くことによって実際の接触深さを決定し、
（Ｄ）プローブ形状データと決定した実際の接触深さから接触面積を決定することを含む方法。
【請求項３８】
さらに、直接測定と先端形状再構成技術の少なくとも一方によって、先端形状を決定することを含む請求項３７記載の方法。
【請求項３９】
プローブベース機器の押し込みサイクル中、プローブとサンプルの相互作用を監視し、押し込みサイクルがプローブをサンプル内に駆動して押し込みを生成する負荷フェーズと、プローブを押し込みから引き出す無負荷フェーズを有する方法であって、
（Ａ）プローブを駆動して捻れ共振において振動させ、
（Ｂ）負荷フェーズ中、最初のプローブとサンプルの接触の結果として発生する捻れ共振の周波数と振幅の少なくとも一方の変化を検出することによって、最初の接触点を決定することを含む方法。
【請求項４０】
（Ａ）ベースと自由端を備えた能動型片持ち梁を含むプローブと、
（Ｂ）プローブとサンプル支持部の少なくとも一方を駆動してｚ方向に移動させ、プローブとサンプルの間隔を変更するｚ位置駆動部と、
（Ｃ）閉ループフィードバック処理を用いて、片持ち梁とｚ位置駆動部の少なくとも一方を制御し、プローブに加えられる横方向の力を相殺しながら、サンプルとプローブの相互作用を引き起こす制御部を有する機器。
【請求項４１】
制御部が、相互作用中にサンプルに垂直方向の力を加える請求項４０記載の機器。
【請求項４２】
制御部が、相互作用中にサンプルを押し込む請求項４０記載の機器。
【請求項４３】
相互作用中に生成される押し込みの機械的特性を測定するように、制御部を構成した請求項４０記載の機器。
【請求項４４】
片持ち梁のベースまたは自由端のどちらにも力を加えることなく、能動型片持ち梁に電圧を印加し偏向できる請求項４０記載の機器。
【請求項４５】
能動型片持ち梁が、圧電複合材片持ち梁、誘導熱応力下で変形する片持ち梁、電磁力下で変形する片持ち梁、超音波圧力下で変形する片持ち梁、および光子圧力下で変形する片持ち梁の一つを含む請求項４３記載の機器。
【請求項４６】
相互作用が、プローブをサンプル内に駆動する負荷フェーズと、プローブを押し込みから引き出す無負荷フェーズを備えた押し込みサイクルを含み、制御部が前記押し込みサイクル中、機械的特性の測定に必要な少なくとも一つのデータを獲得する請求項４３記載の機器。
【請求項４７】
データが、最初の接触点、解放点、および接触深さの少なくとも一つを含む請求項４６記載の機器。
【請求項４８】
機械的特性が、弾性率、粘弾性、および可塑性の少なくとも一つを含む請求項４３記載の機器。
【請求項４９】
制御部がフィードバック制御を用いて、プローブ動作の横方向の力に依存する特性を少なくとも一般的に一定に保持する請求項４０記載の機器。
【請求項５０】
横方向の力に依存する特性が、片持ち梁の偏向角である請求項４９記載の機器。
【請求項５１】
横方向の力に依存する特性が、片持ち梁の自由端の偏向角である請求項５０記載の機器。
【請求項５２】
制御部がフィードバック下で能動型片持ち梁に電圧を印加し、プローブ上の横方向の力を相殺し、同時に、別個の制御下でｚ位置駆動部に電圧を印加し、サンプルとプローブの相互作用を引き起こす請求項４０記載の機器。
【請求項５３】
制御部がフィードバック下でｚ位置駆動部に電圧を印加し、プローブ上の横方向の力を相殺し、同時に、能動型片持ち梁に電圧を印加し、サンプルとの相互作用を引き起こす請求項４０記載の機器。
【請求項５４】
さらに、プローブとサンプル支持部の少なくとも一方を駆動するｘｙ位置駆動部を有し、ｚ方向と直交するｘｙ平面内で移動させ、制御部がフィードバック下で前記ｘｙ位置駆動部に電圧を印加し、ｘｙ平面の方向でプローブ上の力を相殺する請求項５３記載の機器。
【請求項５５】
制御部がｘｙ平面内でサンプルを振動させることによって、相対的ｘｙ振動を生成する請求項５４記載の機器。
【請求項５６】
制御部がプローブに捻れ共振を励起させることによって、相対的ｘｙ振動を生成する請求項５５記載の機器。
【請求項５７】
制御部が、捻れ共振周波数と捻れ共振振幅の少なくとも一方の変化を検出することによって、ｘｙ振動の変化を検出する請求項５５記載の機器。
【請求項５８】
無負荷プローブのいずれかの部分が押し込みから分離する際に発生する接触共振ピークの始まりを、制御部が検出する請求項５４記載の機器。
【請求項５９】
制御部がフィードバック下でｘｙ位置駆動部に電圧を印加し、サンプルを走査する請求項５４記載の機器。
【請求項６０】
（Ａ）ベースと自由端を備えた能動型片持ち梁を含むプローブと、
（Ｂ）プローブとサンプル支持部の少なくとも一方を駆動してｚ方向に移動させ、プローブとサンプルの間隔を変更するｚ位置駆動部と、
（Ｃ）ｉ．能動型片持ち梁とｚ位置駆動部の少なくとも一方に電圧を印加し、プローブをサンプル内に駆動して押し込みを生成する負荷フェーズと、プローブを押し込みから引き出す無負荷フェーズを含む押し込みサイクルを実行し、
ｉｉ．負荷フェーズ中、プローブが最初にサンプルに接触する際に発生する最初の接触点を決定し、
ｉｉｉ．押し込みサイクルの無負荷フェーズ中、プローブが最初に押し込みの底部から分離する際に発生する解放点を決定し、プローブと押し込みの間の相対的ｘｙ振動の変化を検出することによって、解放点を決定する制御部を有する機器。
【請求項６１】
制御部が、解放点とサンプル面の間に配置される分離点を決定し、捻れ接触振動と撓み接触振動の少なくとも一方の変化を検出することによって分離点を決定し、前記制御部が解放点から分離点を差し引くことによって、接触深さを決定する請求項６０記載の機器。
【請求項６２】
制御部が無負荷フェーズ中、捻れ共振振動の振幅と周波数の少なくとも一方の変化を監視しながらデータを捕捉し、捕捉したデータから接触面積を決定する請求項６０記載の機器。
【請求項６３】
（Ａ）プローブと、
（Ｂ）閉ループフィードバック処理を用いて、プローブ上に加えられる横方向の力を相殺しながら、サンプルとプローブの相互作用を引き起こす手段を有する機器。
【請求項６４】
引き起こす手段が、制御部と、プローブのｚ位置駆動部と能動型片持ち梁の少なくとも一方を有する請求項６３記載の機器。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はプローブベース機器に関し、より詳細には、このような機器を用いて、高速の動的および準静的測定を容易にする方法および装置に関する。特に好ましい実施形態において、本発明は、例えば、ナノスケールの定量的押し込み測定を容易にするために、このような機器を制御し、プローブ上の横方向の力を低減または最小にすることに関する。本発明はさらに、プローブベース機器を用いて、押し込み測定を行うことに関する。
【背景技術】
【０００２】
いくつかのプローブベース機器は、片持ち梁ベースのプローブとサンプルの間の相互作用を監視し、サンプルの一つ以上の特性に関する情報を獲得する。例えば、走査型プローブ顕微鏡（ＳＰＭ）は一般に、サンプルと片持ち梁プローブの先端の間の相互作用を監視することによって、サンプル表面を原子サイズまで特徴付ける。先端とサンプルを相対的に走査移動させることによって、サンプルの特定の領域全体で表面特性データを獲得し、サンプルの対応するマップを生成できる。
【０００３】
原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）は、非常に一般的な種類のＳＰＭである。一般的なＡＦＭのプローブは非常に小さな片持ち梁を有し、そのベースの支持部に固定し、反対側の自由端に非常に鋭いプローブ先端を取り付ける。プローブ先端は、検査するサンプルの表面に非常に接近させるか接触させ、超高感度の偏向検出器、多くはHansma他らの米国特許第ＲＥ３４，４８９号に記載されているような光レバーシステム、または歪みゲージ、静電容量センサ等の他のいくつかの偏向検出器を用いて、サンプルとプローブ先端の相互作用に応じた片持ち梁の偏向を測定する。プローブは、サンプル支持部やプローブ上で作用する高分解能三軸走査器を用いて、表面上を走査する。従って、この機器は、例えば、Hansma 他らの米国特許第ＲＥ３４，４８９号、Elings他らの米国特許第５，２２６，８０１号、Elings他らの米国特許第５，４１２，９８０号に記載されているように、プローブとサンプルを相対的に移動させながら、サンプルの形状、弾性、または他のいくつかの表面特性を測定できる。
【０００４】
ＡＦＭは、接触モードと振動モードを含む様々なモードで動作するように設計できる。接触モードの動作では、顕微鏡は一般にサンプル表面上での先端の力を一般に一定に保持しながら、サンプル表面全体で先端を走査する。この効果は、表面全体でプローブを水平に走査する際、片持ち梁の検出した偏向に応じて、サンプルまたはプローブ組み立て品のいずれかをサンプル表面に対して垂直に移動させることによって実現する。この方法では、この垂直移動に対応したデータを格納し、それを用いて測定したサンプル特性、すなわち表面トポフラフィーに対応するサンプル表面の画像を構成できる。また、いくつかのＡＦＭは、TappingMode （登録商標）（TappingMode はVeeco Instruments,Inc.の登録商標である）動作等の振動モードの動作で少なくとも選択的に動作できる。TappingMode （登録商標）動作では、先端はプローブの片持ち梁の共振周波数またはその近傍で振動する。この振動の振幅または位相はフィードバック信号を用いて走査中一定に保持し、それは先端とサンプルの相互作用に応じて生成される。接触モードと同様に、これらのフィードバック信号を収集、格納、およびデータとして用いてサンプルを特徴付ける。
【０００５】
それらの動作モードにかかわらず、ＡＦＭは、圧電走査器、光レバー偏向検出器、およびフォトリソグラフィ技術を用いて製造した非常に小さな片持ち梁を用いることによって、空気、液体または真空中の多様な絶縁面または導電面上で原子レベルまでの分解能を獲得できる。それらの分解能および汎用性のために、ＡＦＭは半導体製造から生物学的研究までの多様な分野で重要な測定機器となっている。
【０００６】
ＡＦＭおよび他のプローブベース機器の一つの潜在的に問題な特徴は、十分に高速および高精度で、いくつかの種類のナノ機械的定量測定を実現し、さらに増大する産業および科学上の要求に適合できないことである。
【０００７】
例えば、ＡＦＭは元来、いくつかの機械的特性の正確な定量的測定を実現することができなかった。このような測定の要求が急速に増大しているので、この能力がないことがますます問題になっている。例えば、高分子は、メモリ素子内で用いられる静電容量のギャップまたは溝を充填するために、「低ｋ誘電体」として半導体産業でますます頻繁に使われるようになっている。低ｋ誘電体の幅は、１００ｎｍ以下であってもよい。これらの材料の機械的特性を決定することは望まれることが多い。
【０００８】
別の例として、「ブロック共重合体」等の（二つの非常に異なる高分子の混合物から形成される）ナノ相材料が、様々な用途で用いられている。ナノメートルスケールで、これらの材料の組成および構造を測定することも望まれることが多い。どちらの種類の測定も、プローブがサンプル表面を押し込む際、プローブの応答を監視することによって行われる押し込み測定から得られるデータを捕捉する必要がある。得られたデータは、弾性率、塑塑性変形、および他の機械的特性を決定するために用いることができる。従来のＡＦＭでは、いわゆる「合成画像処理」技術を用いて定性的押し込み測定を実現できるが、定量的測定を実現することはできなかった。
【０００９】
いくつかの障害が、既存の定性的機器をナノ機械的定量測定用の高速および広帯域定量器具に変形することを妨げていた。主要な障害の一つは、片持ち梁の湾曲の結果として、プローブに加えられる横方向の力から生じることが発見されている。例えば、押し込み測定を実現する目的でサンプルに力を加えるために、先端をサンプルに接触させながら片持ち梁の固定端を垂直に距離Δｚだけ移動させる。その結果、片持ち梁の湾曲は力ｋ・Δｚを生じる（ここでｋは片持ち梁のバネ定数である）。しかし、この力は、片持ち梁に対して法線方向には加えられない。その代わり、力の一成分は横方向、つまり片持ち梁の長手方向に沿って加えられる。加えられた力ベクトルの横方向の成分は一般に、法線方向の成分よりずっと小さいと思われるので、従来は問題にはならないと思われていた。しかし、実際には、横方向の力が法線方向の力より大きな桁数になりうることが発見されている。
【００１０】
ＡＦＭ動作のこのいくぶん非直観的な特性の理由は図１から理解でき、ここでは押し込み動作中にサンプルＳと相互作用しているＡＦＭプローブＰを概略的に示している。プローブＰは、先端Ｔを備えた片持ち梁Ｃを有する。片持ち梁ＣはベースＢ上に固定するか、またはベースＢと一体的に形成する。プローブＰは一般に、サンプルＳの表面に対して約１０〜１５°の角度αで傾斜させ、プローブ保持部とサンプルの間の適切な隙間を確保し、プローブ検出器組み立て品によるデータ捕捉を容易にする。ｚ方向におけるプローブとサンプルの間隔を減少させ（ｚ方向においてサンプルに向かうプローブＰの移動、またはプローブＰに向かうサンプルＳの移動によって）押し込み力を増大させ、面Ｌにおいて片持ち梁Ｃに対して利用可能な横方向の距離を減少させる。この減少は、片持ち梁Ｃの長さに沿った圧縮歪みを生成する。片持ち梁Ｃは面Ｎの長さに直交するより面Ｌの長さに沿ってずっと高い剛性を有し、加えられる力の大部分は実際には面Ｌの横方向に導かれる。
【００１１】
角度αを０に低減するためにプローブＰを水平に取り付けることは、片持ち梁プローブの構成の本質的非対称性のために片持ち梁Ｃの横方向の力を除去しないことも発見されている。片持ち梁Ｃに意図せぬ横方向の力がかかることによって、押し込み中の先端Ｔの横方向の移動、弾性と摩擦効果の重畳、および押し込み力の非軸対称な印加を含む主要な問題が生じる。
【００１２】
いくつかの現在のＡＦＭ押し込み器具は、プローブとサンプルの間隔が減少する際、押し込み点から横方向にプローブを逃がすことによってプローブ上への横方向の力を低減しようとしている。この移動の制御は、履歴データに基づいた開ループである。それは、ヒステリシスがなく片持ち梁の角度が一定であると仮定している。両方の仮定は通常、実際には不正確であることがわかっており、横方向の力を最適に相殺できるわけではない。
【００１３】
軸対称な押し込み器が開発されている。しかし、これらの機器は高い雑音レベルにさらされるために、機械的帯域幅が低く（３００Ｈｚ程度）比較的感度が悪い。例えば、MTS とHysitronは、マルチプレート静電容量変換器システムを用いて、Berkovich 先端等の押し込み器の先端をサンプル内で駆動するナノ押し込み機器を製造している。この機器は、懸垂システム上に取り付けた駆動捕捉プレートを有する。それは、捕捉プレートに加えた力がプローブをサンプルと接触するように駆動する際、プレート間の相対的な移動を提供する。プレート間の間隔の変化が、プローブの垂直移動を正確に示す。従って、駆動力の入力と垂直位置の読み出しは全て分離され、一般的に純粋に対称な押し込み処理が得られる。実際には、走査型トンネル顕微鏡にセンサ素子を取り付け、センサ上にサンプルを取り付ける。それから、力センサを用いて微小押し込みおよび微小硬度試験中に印加される力を両方とも測定し、押し込み処理の前後で適用したＡＦＭ型表面画像を実現する試験の前後で画像化できる。この種のシステムは、例えば、Bonin の米国特許第５，５７６，４８３号、および第６，０２６，６７７号に記載されており、どちらもHysitron Incorporated に譲渡されている。
【００１４】
上記のような押し込み器は軸対称な押し込みを提供するが、静電容量プレートの比較的大きな質量のために帯域幅が非常に低くなる。さらに、機器は押し込みと画像捕捉経路の間のサンプルの跳ね返り、および押し込み器先端の本質的に大きな先端半径のために、特に比較的弾性のあるサンプルでは正確な押し込み画像を得ることができない。また、ずっと小さな先端を備えた正確なＡＦＭが数ピコニュートンであるのに対して、１５ナノニュートン程度と比較的に低い力感度を有する。
【００１５】
他の障害も、これまでＡＦＭベースの定量的押し込み測定を妨げていた。
例えば、他の押し込み器等の従来のＡＦＭベースの押し込み器は、二つの別個のステップでサンプルを押し込み、押し込みデータを捕捉していた。つまり、まず押し込みを生成するために、プローブを用いてサンプルを押し込む。それから、押し込みからプローブを除去した後、ラスタ走査または同様の走査技術を用いて押し込みを画像化する。しかし、捕捉した画像は、少なくとも二つの理由で押し込みを正確に反映していない。第一に、先端は、変形形状を正確に反映できない。第二に、弾性材料は、押し込みと画像経路の間で少なくとも部分的に復元するか、または「跳ね返り」押し込みが部分的に消失する。ほぼ完全な弾性サンプル面の最悪の場合のシナリオでは、押し込みと画像経路の間で押し込みはほぼ完全に消失してしまう。
【００１６】
例えば、所定の負荷に応じた材料の変位は、弾性率Ｅｓａｍｐｌｅおよび弾性変形を含む特性に関する有用な情報を提供する。負荷は一般に、プローブでサンプル表面を押し込み、得られた押し込み特性を測定することによって加えられる。サンプルは、先端を駆動しサンプル表面に押し込む「負荷フェーズ」と、先端をサンプル表面から引き出す次の「無負荷フェーズ」を備えた押し込みサイクルによって押し込まれる。
【００１７】
押し込みサイクルから得られる負荷と変位の関係は、押し込み誘導変形に対するＨｏｏｋの法則の形態で表される。力と変形の関係を表すＨｏｏｋの法則は、次のように表される。
【００１８】
【数１】
2007532916.tif 000003
ここで、Ｌは片持ち梁プローブに加えられる負荷であり、
貫通深さｈｍａｘは押し込みサイクル中にサンプル内に貫通する最大の先端を表し、
可塑性押し込み深さｈｆは負荷を除去した後、回復しない貫通深さｈｍａｘの可塑性的に変形した部分である。
【００１９】
一般的な押し込みサイクル中、負荷プローブは、加えた負荷が最も高くなる負荷フェーズの最後でｈｍａｘまでサンプルを押し込む。それから、無負荷フェーズ中、無負荷プローブは、ｈｍａｘの下側限界に配置される点Ｐｍａｘより上の解放点Ｐｒで押し込みの底部から離れる。式（１）の微分は、接触剛性Ｓとも呼ばれる。変形中の所定の深さｈにおけるＳは、次のように表される。
【００２０】
【数２】
2007532916.tif 000004
押し込みサイクル全体の静的接触剛性は、次のように表される。
【００２１】
【数３】
2007532916.tif 000005
先端上での横方向の力を相殺すると、ΔＬは押し込みサイクル中の負荷フェーズの終わりで、垂直負荷Ｌｍａｘを単に検出することによって容易に決定できる。Δｈは、プローブが最初にサンプル面に接する最初の接触点Ｐｉｃから、最大貫通点Ｐｍａｘを差し引くことによって決定できる。Ｐｍａｘは、既存の監視技術を用いて直接測定できる。Ｐｉｃの測定はより困難であり、本発明の好ましい実施形態の一部である。
【００２２】
Ｓは、次の材料特性に基づいている。
【００２３】
【数４】
2007532916.tif 000006
ここで、Ｅｒはサンプルと先端の相互作用の低減率であり、
Ａｃｏｎは変形中の接触面積であり、押し込み深さｈの関数である。
【００２４】
弾性率のＥｓａｍｐｌｅとＥｒの関係は、次のように表される。
【００２５】
【数５】
2007532916.tif 000007
ここで、Ｅｔｉｐは先端の弾性率であり、既知の材料の先端に対して知られており、
ＶｓａｍｐｌｅとＶｔｉｐは、各々サンプルと先端のPoisson 比である。
【００２６】
Poisson 比は材料毎にわずかに変化し、従って、ＶｓａｍｐｌｅはＶｔｉｐに近いと仮定でき、これは既知の先端材料に対しては既知の定数Ｃである。従って、式（５）は、実用上は次のように簡略化できる。
【００２７】
【数６】
2007532916.tif 000008
再び式（４）を参照すると、Ｅｒは、測定した接触面積Ａｃｏｎから次式を用いて決定できる。
【００２８】
【数７】
2007532916.tif 000009
ここで式（６）と式（７）を組み合わせると、サンプルの弾性率Ｅｓａｍｐｌｅは、次のように決定できる。
【００２９】
【数８】
2007532916.tif 000010
実用上、定量的機械的測定の最大の課題は、実際の接触深さｈｃａｃｔと先端形状の関数である接触面積Ａｃｏｎを測定することである。弾性を備えたサンプルは押し込みの上部で先端から離れるように変形し、図１３Ａからわかるように、ｈｃａｃｔの上限と最初の接触点Ｐｉｃの間に間隔ｈｓを残すので、実際の接触深さは通常は貫通深さｈｍａｘと同じではない。この相違の可能なバラツキは図１４Ａと図１４Ｂを比較することから理解でき、ここでは高可塑性サンプルＳ１と高弾性サンプルＳ２への同じ先端Ｔの押し込みを各々示している。可塑性サンプルでは、材料は押し込みＩの深さ全体で先端Ｔの形状に密に従い、接触面積と押し込み面積は基本的に同じである。一方、高弾性サンプルでは、頂点Ａ上の先端の小さな部分だけが押し込みストロークの底部でサンプルに埋め込まれる。先端Ｔの埋め込まれた部分以外は、先端Ｔから押し込みＩの周囲まで半径方向に広がる自由空間によって囲まれ、押し込み面積は先端の埋め込み部の面積よりずっと大きくなる。
【００３０】
さらに、押し込みサイクルの無負荷フェーズ中、押し込みの底部から先端の頂点が分離する点であるｈｃａｃｔの下限（これ以降「解放点」Ｐｒと呼ぶ）は、最も深い貫通点Ｐｍａｘと同じではない。これは、先端がサンプルから引き出される際、かなりの弾性を備えたサンプルが跳ね返り、図１３Ｂに見られるようにＰｒはＰｍａｘより大きくなるからである。その結果、弾性率の決定に必要な実際の接触深さｈｃａｃｔは、ＰｍａｘとＰｒの差だけ減少する。
【００３１】
従って、ｈｃａｃｔの決定では、無負荷の先端の頂点が跳ね返った押し込みの底部から最初に離れる解放点Ｐｒと、無負荷の先端のどの部分も押し込みと接触していない上側分離点Ｐｓｅｐの両方の位置を決定する必要がある。
【００３２】
最初の接触点Ｐｉｃは、押し込みサイクルの負荷フェーズ中、負荷片持ち梁上に加えた力が著しく変化する場所を決定することによって簡単に決定されることが多い。図１５の力変位曲線１５と１８を参照すると、その点は最初の接触に対して著しい反応を有する比較的固い面の場合は比較的正確に決定でき、プローブがサンプル面に非常に接近する際に接着力が生じ、その後、プローブをサンプル面に対して駆動すると力が急激に増大する結果としての「スナップトゥーコンタクト」によって証明される。その抵抗は、図１５の点１６の最初の「スナップトゥーコンタクト」の後の曲線１５の鋭い傾斜によって証明される。しかし、ゲル等の比較的柔らかいサンプルの場合、先端が表面に接触した後、サンプル表面は先端の移動に非常に小さな初期抵抗しか提供しない。接触点であるとされる閾値抵抗に到達する前に、先端をサンプル表面内に十分に駆動でき、その結果、最初の接触点の決定が不正確になる。この問題は、図１５の曲線１８の非常に浅く曖昧な傾斜によって理解できる。
【００３３】
従って、特に比較的柔らかいサンプルを押し込む場合、最初の接触点Ｐｉｃをより正確に決定する必要がある。
また、押し込んだサンプルから先端を除去した後、別個の走査動作で材料測定を行うことがあるので、従来のシステムは押し込み中に解放点Ｐｒおよび実際の接触深さｈｃａｃｔを決定することも難しかった。サンプルに比較的弾性または粘弾性がある場合、最初に先端を除去した後、サンプルが元の形状に跳ね返る際、弾性変形の経時変化として定義されるクリープが押し込み深さおよび面積の両方を変化させる。
【００３４】
要約すると、片持ち梁プローブベースのＡＦＭで定量的機械的特性を決定する場合、次の点に適切に対処すべきである。
１．負荷を十分に定義しなければならない。片持ち梁センサは主に撓みセンサであるので、片持ち梁の軸に沿った横方向の力は未知であり、負荷の決定前に相殺すべきである。
【００３５】
２．初期接触点Ｐｉｃ、解放点Ｐｒ、および分離点Ｐｓｅｐを含む接触点は正確に測定すべきである。
３．既知の先端形状を用いれば、接触面積を定量的に決定できる。
【００３６】
さらに、押し込みおよび他の相互作用によって、機械的特性の高速、広帯域の定量測定を実現できるプローブベース機器を提供する必要性が広く生じている。これらの必要性に適合するために、ＡＦＭベース押し込みの横方向成分は、現在の技術で通常実現可能なものより２、３桁程度低減する必要があると思われる。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００３７】
部分的には上記の必要性に適合させ、部分的にはより制御された先端とサンプルの相互作用等の他の利点を実現するために、プローブとサンプルの相互作用の結果として、プローブに加えられる横方向の力を効果的に確実に相殺する必要性も生じる。
【課題を解決するための手段】
【００３８】
本発明の第一態様によると、プローブとサンプルの相互作用の結果として、プローブ上の横方向の負荷を相殺するように制御可能なプローブベース機器を提供することによって、一つ以上の上記の必要性に適合させる。好ましい実施形態では、プローブはいわゆる「バイモルフ」片持ち梁等の能動型片持ち梁を含み、片持ち梁のベースまたは自由端のどちらにも力を加えることなく、電圧を印加し偏向できる。力の相殺は好ましくはプローブ動作の横方向の力依存性を監視し、プローブとサンプルの間隔が減少する際、フィードバック下で片持ち梁、一つ以上の別個の駆動部、またはその両方に電圧を印加し、その特性を一定に保持することによって実現される。監視される特性は、好ましくは片持ち梁の自由端の偏向角を含んでいる。
【００３９】
本発明の好ましい態様はさらに、その撓み、捻れ、またはその両方のモードで片持ち梁を動的に振動させ、振幅、位相、および共振周波数等の振動特性を用いて接触状態を決定し、定量的データを提供することによって接触点および接触面積の決定に対処する。接触剛性および弾性率を含む静的および準静的測定は、こうして得られたデータから実現できる。クリープや粘弾性率等の準静的測定は、既知の理論（A.S.NowickおよびB.S.Berry の「結晶性固体における非弾性緩和」、Academy Press,1972参照）を用いて、力を加える速度を変えて複数の力プロファイルに対して静的測定を繰り返し、得られたデータの相関を取ることによって実現できる。
【００４０】
押し込みサイクルのプローブの負荷フェーズの始まりで生じる極めて小さな接触力の始まりでは、共振特性の測定可能な変化は明らかであり、最初の接触点を正確に示すので、最初の接触点Ｐｉｃは振動プローブの動作を監視することによって明確に決定できる。好ましくは、プローブはいわゆる「捻れ共振」モードで駆動して捻れ共振するように片持ち梁を励起させ、ＡＦＭは表面相互作用に応じて、振幅、位相、または周波数の変化を検出する（米国出願番号第１０／１８９，１０８号および第１０／９３７，５９７号参照。これらは各々ここで参照によって明確に組み込まれる）。このモードでのプローブ先端の頂点の動きは一般にナノメータより小さいが、捻れ共振は先端とサンプルの分離によって、周波数、振幅、および位相変化に特に強い依存性を有する。
【００４１】
実際の接触深さｈｃａｃｔは、プローブとサンプルの間の相対的な移動に振動を与えながら、無負荷の片持ち梁とサンプルの間の相互作用を監視することによって同様に測定できる。例えば、捻れ共振が無負荷の片持ち梁に重ね合わされている場合、先端がオングストロームの範囲の長さの空間を有するとすぐ捻れ共振の振幅が生じ、押し込み内での振動が解放点Ｐｒにおいて生じる。先端が無負荷であり続けると、先端と押し込みの周辺の間の平均空間が増大し、その結果、捻れ振幅または位相が変化する。分離点Ｐｓｅｐは、監視されている先端振動特性が自由空間内の振動に到達し、振動プローブのどの部分も押し込み周辺に接していないことを示したときに検出できる。実際の接触深さｈｃａｃｔは、検出した解放点Ｐｒから検出した分離点Ｐｓｅｐを差し引くことによって決定できる。貫通深さｈｍａｘは、最大の貫通深さｈｍａｘにおいて直接検出したプローブ位置から決定した最初の接触点Ｐｉｃを差し引くことによって決定できる。さらに、接触面積Ａｃｏｎは、先端が「特徴付けられている」場合、つまり、先端のサイズと形状が既知であり先端の表面積が既知である場合、押し込みサイクルの無負荷フェーズ中に捕捉されるデータから決定できる。先端の特徴付けは、例えば、直接測定によって、または正確に既知の形状を備えた特徴付け器を用いた再構成アルゴリズムを用いることによって、またはその両方によって実現できる。
【００４２】
本発明のこれらの特徴および他の特徴と利点は、以降の詳細な説明と添付の図面から当業者には明らかになる。しかし、当然のことながら、詳細な説明および具体例は本発明の好ましい実施形態を示しながら例示的に与えられ、限定するものではない。多くの変更および修正は、その精神から逸脱することなく本発明の範囲内で行われ、その発明は全てのこのような修正を含んでいる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００４３】
本発明の好ましい実施形態は添付の図面に示され、その図面全体において同様の参照番号は同様の部品を表している。
１．横方向の力の相殺
上記の概要の項で簡潔に議論したように、本発明の一態様は「能動型片持ち梁」の駆動を制御し、機械的測定を行う際にＡＦＭまたは他のプローブベース機器のプローブ上の横方向の力を低減または除去し、軸対称な押し込みの形成と印加される垂直負荷の正確な決定を可能にすることにある。押し込み測定を行う際は負荷が最も問題になるので、ここでは押し込み測定器具として機能するように構成したＡＦＭと共に一実施形態を説明する。しかし、ここで議論される横方向の力の低減技術は、他の測定および他の機器でも同様に利用できる。
【００４４】
現在の好ましい実施形態では、押し込み力は、既存のｚ駆動部および「能動型片持ち梁」の組み合わせによって加えられる。能動型片持ち梁は、制御された方法で変形可能ないくつかの片持ち梁であってもよい。それは、例えば、誘導熱応力下で変形するもの、電磁力下で変形するもの、超音波圧力下で変形するもの、または光子圧力下で変形するものの一つ以上であってもよい。それは好ましくは圧電複合材片持ち梁であり、より好ましくは例えば、シリコン片持ち梁上に堆積させた二つの金属電極の間にＺｎＯ圧電膜の層を含み、従って「バイモルフ」素子を構成するものである。駆動部の電極に電圧を印加することによって、駆動部はサンプル面に対して前後に湾曲する。この種の能動型片持ち梁は、当初、Stanford University でＡＦＭ用に開発された。同様に、能動型片持ち梁および制御システムは、例えば、Quate 他らの米国特許第５，３１７，５３３号、Adderton他らの米国特許第６，６７２，１４４号、第６，１８９，３７４号に記載されており、各々の開示内容はここで全体そして参照によって組み込まれる。
【００４５】
ｚ位置駆動部上の能動型片持ち梁を制御し、押し込み動作中、プローブ上に加えられる横方向の負荷のバランスを取れることが発見されている。再び図１を参照すると、既存の受動型片持ち梁Ｃは横方向の成分を備えた力ＦをサンプルＳ上に加え、前記成分は横方向に固定したプローブベースＢから離れるように延びている。逆に図２からわかるように、自己駆動バイモルフ片持ち梁Ｃ１を備えたプローブＰ１は横方向の成分を備えた力Ｆ１を加え、前記成分は横方向に固定したプローブベースＢに向かって延びている。受動型片持ち梁の動きによる横方向の力と、能動型片持ち梁の電圧負荷は逆の符号となるので、それらを同時に適切に調整して用いれば、二つの力の印加方法を用いて横方向の負荷のバランスを取ることができる。この効果は図３に概略的に示されており、ここではプローブＰ２の能動型片持ち梁Ｃ２の先端Ｔ２がサンプルＳを押し込んでいる。プローブとサンプルの間隔ｚが減少すると、能動型片持ち梁Ｃ２を駆動し、受動型の動きによって加えられた力の横方向の成分を相殺し、片持ち梁Ｃ２上の純粋な法線方向の力Ｆ２と、サンプル上の純粋な垂直方向の力が印加される（先端Ｔ２が片持ち梁Ｃ２の傾斜を補償する角度で取り付けられている場合）。
【００４６】
有限要素解析シミュレーションは、横方向の力の相殺によって純粋に垂直な力を生成できることを示している。図４Ａ〜５Ｂは、サンプルに接触させて１００ｎｍ移動させた片持ち梁を用いて押し込み中の力のグラフを示しており、前記片持ち梁は長さ１００μｍ×厚さ８μｍである。図４Ａ〜４Ｃは各々、図１において上で議論したとおりに構成した傾斜受動型プローブ、図２と共に上で議論したとおりに構成した傾斜能動型プローブ、および水平受動型プローブのデータのグラフである。三つ全てのシミュレーションによって、押し込み処理中に実質的に横方向の力が生成され、前記力は一般に用いられる傾斜受動型プローブの場合の垂直方向の力の約２倍であることがわかる。図４Ａと図４Ｂを比較すると、横方向の力成分は能動型プローブと受動型プローブで逆向きであることもわかる。反対に、図５Ａによると、能動型片持ち梁とｚ位置駆動部の協調制御によって傾斜片持ち梁上の横方向の力のバランスを取り、サンプル上に純粋に垂直方向の力を印加できることがわかる。同様に、図５Ｂによると、能動型片持ち梁とｚ位置駆動部の協調制御によって、水平片持ち梁上の横方向の力のバランスを取り、サンプル上に純粋に垂直方向の力を印加できることがわかる。図４Ａ〜５Ｂのグラフで示したデータは、（表１）において数値的に確認される。
【００４７】
【表１】
2007532916.tif 000011
横方向の力は、既知の片持ち梁の特性に基づいた能動型片持ち梁の開ループ制御によって相殺できる。しかし、不要な横方向の力を相殺するために、閉ループ制御を用いることが現在では望ましい。現在の好ましい実施形態では、（１）能動型片持ち梁の圧電バイモルフと（２）別のｚ位置駆動部の少なくとも一方に電圧を印加し、片持ち梁の偏向の変位に従ってｚ圧電電圧を調整し、片持ち梁Ｃ２（図３）の自由端の角度αを一定に保つ。従って、能動型片持ち梁の圧電バイモルフ３６に印加される電圧が加えられた力を表し、ｚ駆動部の変位が所定の時刻における見かけの貫通深さを表す。（さらに、「フレームコンプライアンス」によって見かけの貫通深さを調整し、真の貫通深さｈｍａｘを得る必要がある。この補正は、押し込み実験において一般に用いられる技術である。）この効果を実現するために構成した二つのＡＦＭと、それを実現する方法をこれから説明する。
【００４８】
ここで図６Ａを参照すると、本発明の第一実施形態に従って構成したＡＦＭ１０は、支持部（図示せず）上に取り付けたサンプルＳを押し込むように形成したプローブ組み立て品１８を有するように示され、前記支持部は固定しても移動可能であってもよい。この実施形態のプローブ組み立て品１８はｚ位置駆動部１６の底部に取り付け、サンプル支持部のｘｙ平面に垂直なｚ方向に移動できるようにする。ｚ方向は、一般に垂直である。プローブ組み立て品１８は先端２６を備えた自己駆動片持ち梁２０を有し、先端２６は押し込み中にサンプルＳと相互作用する。片持ち梁２０は、ＡＦＭ取り付け部（図示せず）に好ましくは取り付けた固定端２２と、先端２６を受け取る自由な遠端２４を有する。片持ち梁２０はさらに圧電バイモルフ素子３６を保持し、素子３６に電圧を印加して片持ち梁２０を偏向させ、先端２６を上下させる。動作中、先端２６とサンプル表面２８の間の相互作用によって、片持ち梁２０を偏向させる。この偏向を測定するためにＡＦＭ１０は偏向検出器３０を有し、偏向検出器３０は好ましくは適切な方法によって片持ち梁の偏向を測定するための光学的検出システムであってもよい。適切な方法には、
○光学的ビーム跳ね返り技術（例えば、Meyer とAmerの「原子間力顕微鏡への新規な光学的アプローチ」、Appl.Phys.Lett.53,1045(1988)、Alexander, Hellemans, Marti, Schneir, Elings、Hansma, Longmire, およびGurleyの「光学的レバーを用いて実装した原子分解能原子間力顕微鏡」、Appl.Phys.Lett.65 164(1989) ）
○櫛形回折格子技術（Manalis, Minne, Atalar, Quate の「原子間力顕微鏡用の櫛形片持ち梁」、Appl.Phys.Lett., 69(25)3944-6(1996)、Yoralioglu, Atlar, Manalis, Quate の「変位センサとしての櫛形片持ち梁の解析および設計」、８３（１２）７４０５（１９９８年６月））、または、
○他の既知の光学的検出方法が含まれる。
【００４９】
一般には、光学ベースの偏向検出器３０はレーザ５０と光検出器５２を有し、上記の技術の一つに従って相互作用する。得られたデータは、片持ち梁の垂直および横方向の偏向を反映した情報を生成する。その情報は次に、制御部３４（以降に詳述）の外部に配置した外部アナログまたはデジタル回路、または制御部内の回路で復調し、プローブの横方向および垂直位置に関する情報と、プローブ１８がTappingMode 動作等の振動モードで動作している場合は位相情報を得ることができる。横方向および垂直方向の走査器として、非常に小さく微細加工した片持ち梁と圧電位置決め器と共に用いる場合、本発明によって意図される種類のＡＦＭは分子レベルまでの解像度を有し、生物学的物質を画像化するのに十分小さく制御可能な力で動作できる。
【００５０】
さらに図６Ａを参照すると、ＡＦＭ１０は片持ち梁２０の自由端２４の角度を一定に保持しながら、サンプルＳを正確に押し込むように動作する。特に、機器１０は制御部３４を有し、制御部３４は片持ち梁の偏向信号Ｄｓから設定点ＳＰを差し引き、片持ち梁の自由端の角度変化を少なくとも間接的に示すエラー信号を生成する。制御部３４は、好ましくはＰＩまたはＰＩＤ制御部である。制御部３４はアナログまたはデジタルで実装することができ、線形利得、またはより複雑な計算によって特徴付けられる利得を加えることができる。特に、制御部３４は、比例、積分または微分利得の一つ以上によって定義される利得をエラー信号に加えることができる。
【００５１】
制御部３４はエラー信号に応じて、フィードバック制御部３５を用いて制御信号を生成し、圧電ｚ駆動部１６に制御信号を送り、片持ち梁２０の自由端２４の角度αを一定に保つ。しかし、ｚ圧電駆動部は一般に非線形であり、実質的なヒステリシスを有する。定量的な押し込みに必要なように垂直位置の正確な測定を行うために、独立なｚセンサ４０を好ましくは利用して、フィードバック下でｚ位置駆動部１６の動作を監視する。好ましい実施形態では、センサ４０はVeeco Instruments によって最近開発されたものであり、最大範囲１０μｍ、帯域幅１ｋＨｚで０．０５ｎｍ未満のＲＭＳ雑音レベルを提供する。
【００５２】
制御部３４または別個の専用制御部（図示せず）はさらにフィードバック制御部３７を用いて、検出器５２からバイモルフ素子３６に電圧を印加し、プローブ１８をｚ方向に移動しサンプルを押し込む。押し込みは、偏向検出器３４からのフィードバック下で制御される。片持ち梁２０上に加えられる横方向の力は、上記のように、ｚ駆動部１６の同時制御によって押し込み中は相殺されたままであるので、サンプル上の力は能動型片持ち梁２２の圧電バイモルフ３６に印加した押し込みフィードバック電圧の単純な関数となる。フレームコンプライアンスが無視される場合、加えられる力はＦ＝ｋ・Ｓ・Ｖとなり、ここでＦは加えられる力、ｋは片持ち梁のバネ定数、Ｓは圧電バイモルフの感度、Ｖは印加電圧である。
【００５３】
制御部３４は、以降でさらに詳しく説明するように得られた情報から最初の接触点Ｐｉｃ、解放点Ｐｒ、分離点Ｐｓｅｐ、実際の接触深さｈｃａｃｔ、および接触面積Ａｃｏｎを決定できる。それらのパラメータはさらに、それ自体は既知の方法で接触剛性、塑性変形、および弾性率等の所望のサンプル特性を決定するために用いられる。これらのおよび他の特性はさらに操作し、モニタ等の表示装置（図示せず）に表示できる。
【００５４】
当然のことながら、押し込み制御用のバイモルフ素子３６と横方向の力の逆フィードバック制御用のｚ位置駆動部１６の代わりに、これらの二つの駆動部の役割を逆にすることもできる。その場合、ｚ位置駆動部１６はフィードバック下で指定位置に片持ち梁を保持するために制御し、バイモルフ素子３６は片持ち梁の横方向の力を相殺するために制御する。さらに、当然のことながら、ｚ位置駆動部１６は、プローブ１８ではなくサンプルＳを移動させるために用いることもできる。
【００５５】
押し込み中、プローブ上での横方向の力を相殺するように構成したより高機能のＡＦＭは、図６Ｂに示されている。この実施形態のＡＦＭ１１０は図６Ａの実施形態のＡＦＭと同様であり、図６Ａのものに対応する構成要素を備えた構成要素は同じ参照番号を１００だけ増加させて示している。従って、ＡＦＭ１１０は、片持ち梁１２０上に取り付けたｚ位置駆動部１１６と圧電バイモルフ素子１３６を有する。ＡＦＭ１１０はさらに偏向検出器１３０を有し、偏向検出器１３０は好ましくはレーザ１５０と光検出器１５２を有する。それはさらに、制御部１３４とｚ位置センサ１４０を有する。
【００５６】
この実施形態のＡＦＭ１１０は追加のＸＹ駆動部１１２を含むという点で第一実施形態のＡＦＭとは異なり、ＸＹ駆動部１１２に電圧を印加し、ＸＹ平面内で力の相殺を可能にし、Ｙ方向、つまり図のページの法線方向の先端の動きを妨げることができる。つまり、デジタルまたはアナログ回路１５４は検出器１５０からの信号に基づいて、Ｙ方向における横方向の偏向を決定でき、それらの信号を制御部１３４の第一フィードバック制御部１３５の設定点と比較し、ＸＹ駆動部１１２を移動させ、好ましくは片持ち梁の自由端の回転角を一定に保持することによって、押し込み中のＹ方向のおける先端の移動を妨げることができる。同じＸＹ駆動部１１２はフィードバック下で制御し、押し込みおよび画像捕捉用の所望の位置においてサンプルＳ上でプローブ１１８を位置決めできる。前の実施形態と同様に、制御部１３４内のフィードバック制御部１３５’も検出器１５２からのフィードバック下でｚ駆動部１１６に制御信号を送り、片持ち梁１２０の端部の角度を一定に保持し、同時に、フィードバック下で追加の制御部１３７を駆動し、フィードバック下でサンプルＳを押し込む。さらに前の実施形態と同様に、当然のことながら、駆動部１１２と１１６の一方または両方を用いて、プローブ１１８ではなくサンプルＳを移動できる。
【００５７】
図７Ａを参照すると、図６ＡのＡＦＭ１０または図６ＢのＡＦＭ１１０を制御し、横方向の力を相殺しながら力曲線や弾性測定等の押し込み測定を実現可能な処理２００は二つのループを有し、一方のループ２０２は片持ち梁の偏向を一定に保持し、他方のループ２０４は能動型レバー電圧を調整し、ｚセンサ電圧を測定し押し込み測定を実現する。ループ２０２と２０４は同時に一体的に実行することも、完全に非同期的に実行することもできる。
【００５８】
押し込み処理中、ループ２０２はブロック２０６で開始からブロック２０８に進み、プローブ組み立て品の一部の位置、好ましくは片持ち梁の自由端の偏向を測定する。それから、ループ２０２はブロック２１０に進み、ここで片持ち梁の偏向を所望の設定点と比較し、好ましくは検出した偏向と設定点の偏向の差に比例するエラー信号を生成する。また、この偏向は片持ち梁の自由端の角度を示すが、その角度の直接測定である必要はない。それから、ループ２０２はブロック２１２に進み、ここで制御部はＸＹ駆動部やｚ駆動部に電圧を送り、エラー信号を最小またはゼロにし、押し込み処理中にプローブとサンプルの間隔、および先端の貫通深さが変化するにもかかわらず、片持ち梁の偏向を一定に保持する。従って、片持ち梁２０の横方向の力は相殺される。それから、ループ２０２はブロック２０８に戻り、ここでブロック２００と２０２の動作を連続的に繰り返す。
【００５９】
ループ２０４も開始２０６からブロック２１４に進み、ここで片持ち梁の圧電素子に電圧を印加し、サンプルに向かってプローブを動かし、サンプル上に力を生成し、最終的に指定の力プロファイルＦ（ｔ）を生成する。ループ２０２を用いたプローブ上の横方向の力の相殺によって、サンプル上に加えられる力は圧電バイモルフ素子に印加した既知の電圧の単純な関数となる。それから、ループ２０４はブロック２１６に進み、ここでｚ位置センサを用いてプローブ組み立て品のｚ位置を決定し、プロファイル上のその点に対して力と位置のデータを得るために必要なｚ位置情報を提供する。それから、ループ２０４はブロック２１８でチェックを行い、プロファイル処理が完了したかどうかを決定し、そうでない場合はプロファイルが完了するまで、ブロック２１４、２１６、および２１８を繰り返す。得られたデータは、一般にブロック２２０によって示されるように、例えば、複数のサンプル特性のいずれかを決定するために用いられ、そのいくつかは以降で議論する。この情報は直接表示することも、他のサンプル特性を決定するために他のサンプル特性と共に表示することもできる。それから、プローブ組み立て品はサンプルから離し、必要に応じてサンプル表面の別の点に再配置し、処理２００を繰り返す。
【００６０】
図６ＡのＡＦＭ１０または図６ＢのＡＦＭ１１０のいずれかを制御するためのより一般的な別の処理２３０は、図７Ｂに示されている。実際問題として、押し込み用に能動型片持ち梁を用い、少なくともｚ位置駆動部とおそらくｘｙ駆動部（存在する場合）を制御して、片持ち梁の自由端の偏向角を一定に保持するという点のみ、処理２３０は図７Ａと共に上で議論した処理２００と異なっている。従って、処理２３０はまずブロック２３２で開始から進み、ブロック２３４でサンプルとプローブの相互作用を引き起こす。それから、押し込みループ２３６を実施し、ここで能動型片持ち梁に電圧を印加し、ブロック２４０でサンプル表面を押し込み、上で議論した技術を用いて一般にブロック２４２で参照される押し込みサイクルを行う。同時に、横方向の力を相殺するループ２３８を実施し、それによってブロック２４４で片持ち梁の自由端の偏向を測定し、ブロック２４６でエラー信号を生成し、ブロック２４８内のフィードバック下で適切なｚ位置やｘｙ位置駆動部を制御し、プローブとサンプルの間隔およびプローブ貫通深さの変化にかかわらず片持ち梁の偏向角を一定に保持する。
【００６１】
処理２００と同様に、押し込みサイクルが完了した後、ループ２３６と２３８の処理はクリープや粘弾性率等の準静的測定に有用な力プロファイルの生成（問い合わせブロック２５０参照）に必要な回数だけ繰り返すことができ、それから処理２３０はブロック２５２の終了に進む。
【００６２】
２．定量的材料特性測定
上で議論したように、動的および準静的測定を組み合わせて、最初の接触点Ｐｉｃ、実際の接触深さｈｃａｃｔ、および押し込みの他のパラメータを明確に決定できる。これらの測定は、先端を駆動しサンプル面に押し込む押し込みサイクルの「負荷フェーズ」と、次に先端をサンプル面から引き出す「無負荷フェーズ」中に行われる。好ましい技術は、先端とサンプルの間に振動を与えながらプローブ応答を監視し、押し込みサイクルの負荷フェーズ中に最初の接触点Ｐｉｃを決定し、無負荷フェーズ中に実際の接触深さｈｃａｃｔを決定することを含んでいる。
【００６３】
特に負荷フェーズ中、相対的移動は、例えば、プローブを励起し、撓み共振中にｚ軸の周りで振動させることによって生じる相対的な垂直移動であってもよい。それから、接触点で生じる先端とサンプルの相互作用の結果として生じるプローブ動作の変化を検出することによって最初の接触点Ｐｉｃを検出する。可能な動作モードはTappingMode であり、ここではフィードバック下でプローブとサンプルの間隔を低減させながらプローブを駆動し、その共振撓み周波数、またはその近傍で振動させ、サンプルの接触を示すプローブの振動の振幅や周波数の変化を検出する。
【００６４】
しかし、接触点検出と接触深さ検出の両方の情報源として、相対的横方向の振動を用いることが現在は望ましい。相対的な横方向の動きは、それ自体は既知の方法で、ＸＹ平面の片方または両方の軸に沿って、全体としてサンプルやプローブを振動させることによって行うことができる。しかし、好ましい技術は捻れ共振またはＴＲ−Ｍｏｄｅ（登録商標）モードを用いており、ＴＲ−Ｍｏｄｅは現在、Vecco Instruments,Inc.によって市販されている。ＴＲ−Ｍｏｄｅでは片持ち梁を励起し、捻れ共振において共振させ、表面との相互作用に応じて振幅、位相または周波数の変化を検出する。（捻れ共振画像化は、例えば、米国特許出願番号第１０／１８９，１０８号、出願日２００２年７月２日、第１０／９３７，５８７号、出願日２００４年９月９日で各々議論されており、この主題はここで全体として参照によって組み込まれる。）ＴＲモードでの先端Ｔの頂点Ａの移動は一般に１ｎｍ未満であるが、捻れ共振は先端とサンプルの分離に対して周波数、振幅、および位相変化に特に強い依存性を有し、負荷フェーズ中の先端とサンプルの最初の相互作用、および無負荷フェーズ中の最初の分離を極めて正確に検出できる。ＴＲモードのＱも非常に高く、一般に１，０００〜２，０００である。その結果、Ｑに逆比例する先端とサンプルの相互作用の力は、垂直なｚ方向における無負荷変形処理を妨げない。最初の接触点の決定と実際の接触深さの決定の両方は、これからより詳しく説明する。
【００６５】
図８Ａと８Ｂでわかるように、自由空間内で共振する先端Ｔは、特定の周波数に自由空間共振ピーク、または単に「自由空気ピーク」ｆ０を有する。先端Ｔの頂点Ａがサンプル表面Ｓに接触するとすぐ振動の機械的境界が変化し、自由空気ピークｆ０とは異なる周波数において接触共振周波数ピークまたは単に「接触ピーク」ｆｃを生成する。最初の接触点Ｐｉｃは、接触ピークｆｃの始まりに注意することによって明確に決定できる。予想されるように、二つのピークｆ０とｆｃの振幅は逆相関し、片持ち梁が自由空気で振動する場合はｆｃがゼロでｆ０が最大になり、負荷フェーズの最後で先端Ｔがサンプル表面Ｓに十分に押し込まれるとｆｃが最大になりｆ０が最小になる。
【００６６】
貫通深さＰｍａｘは、既知の方法でフレームコンプライアンスを考慮し、負荷フェーズと無負荷フェーズの間の接合部においてプローブの位置を監視することによって決定できる。加えられる最大の力も、このとき既存の方法で測定でき、接触剛性を決定するためのΔＰとΔｈの決定を可能にする。
【００６７】
先端を引き出す際の接触ピークｆｃの始まりを決定することで、解放点Ｐｒ、従って、実際の接触深さｈｃａｃｔの下限を示し、接触ピークｆｃの持続時間を決定することで接触面積を示す。
【００６８】
この効果は図１０Ａ〜１０Ｂに概略的に示されており、それは図９Ａ〜９Ｄに示した押し込みサイクルの一部の間の先端Ｔの共振周波数を示している。振動は好ましくは、無負荷段階でずっと高い周波数とより低い振幅で変調し、先端の周囲の自由空間を調べる。ＴＲモードでは、先端Ｔは好ましくは無負荷中はメガヘルツ範囲で振動し、負荷中はキロヘルツ範囲で振動する。図９Ａでは、先端ＴはまだサンプルＳに接触しておらず、図１０Ａでわかるように自由空気ピークｆ０は最大値、接触ピークｆｃはゼロになる。逆に、図９Ｂでわかるように、先端Ｔが押し込みＩに十分に埋め込まれる押し込みサイクルの負荷フェーズの終わりでは、図１０Ｂでわかるように自由空気ピークｆ０はゼロになり、接触ピークｆｃは最大になる。押し込みサイクルの次の無負荷フェーズ中は、先端の頂点Ａが振動するためのオングストローム範囲の余地を有するとすぐ、つまり、無負荷先端の頂点Ａが押し込みＩの底部を離れた直後に、無負荷先端Ｔの接触ピークｆｃが発生する。上で議論した押し込みフィードバック制御技術を用いて、プローブ位置の正確な知識と共に振動の振幅や周波数の得られた変化を検出することで、解放点Ｐｒ、つまり押し込みの底部を非常に正確に決定できる。
【００６９】
押し込み処理の負荷フェーズの進行領域中、先端がサンプルに向かって移動し、サンプルを押し込む際の接触共振の発展は、図１１Ａ〜１１Ｄに示されている。先端がまだサンプル面に接していない負荷フェーズの初期または自由領域では、片持ち梁は図１１Ａの曲線２６０の点Ｆ、および図１１Ｂの曲線Ｆでわかるように、第一周波数および比較的高い振幅で自由に振動する。先端が表面に接触すると自由共振は減少し、図１１Ａの曲線２６０と２６２の交差部の点Ｏ、および図１１Ｃの二つの曲線の存在によって示されるように、接触共振が発生し始める。負荷フェーズが進むと（図１１Ｄに示した共振曲線の発展と共に、図１１Ａの曲線２６２上のＡ、Ｂ、Ｃとして示される）、接触共振の振幅はしばらく成長し続け、それから減少し、同時に共振周波数は接触剛性の増加によって押し込みフェーズ全体でシフトする。図１１Ａの点Ｏ、Ａ、Ｂ、およびＣにおける接触共振曲線２６２と、自由共振曲線２６０の点Ｆを比較すると、押し込みフェーズ全体で接触共振の振幅は、プローブとサンプルが接触する前の自由振幅より小さいことがわかる。
【００７０】
図１１Ａ〜１１Ｄは、押し込み接触深さが変化している間に発生する多くの接触モードの一つだけを示している。他のモードには、異なるモードの捻れ接触共振、異なるモードの撓み接触共振、および異なる周波数の副共振振動が含まれるが、それらには限定されない。
【００７１】
図９Ｃでわかるように先端をサンプルから引き出す際、図１０Ｃでわかるように接触共振振動と自由空気共振振動の両方を検出でき、ｆ０の大きさは徐々に減少し、ｆｃの大きさは徐々に増大する。振動する先端の任意の部分がサンプルに接触している限り、ｆｃ成分の一部はそのままである。先端のどの部分もサンプルと相互作用しなくなってはじめて接触ピークｆｃは消失し、これは先端の引き出し処理の分離点Ｐｓｅｐで発生する。実際の接触深さｈｃａｃｔはここで、ＰｒからＰｓｅｐを差し引くことによって簡単に決定できる。接触面積Ａｃｏｎは、先端形状が既知であれば実際の接触深さｈｃａｃｔから決定できる。従って、接触面積の決定には、先端形状の知識が必要とされる。
【００７２】
先端形状を獲得する三つの可能な方式は、市販または科学研究で十分に確立され実現されている。第一の方式は、走査型電子顕微鏡等の他の画像化を用いて先端を直接特徴付けることである。この場合、数ナノメートルの解像度を備えた精密な電子ビームを用いて、先端形状の輪郭がマッピングされる（P.Grutter 他らのAPPLIED PHYSICS LETTERS 60(22):2741-2743、１９９２年６月１日、L.Montelius 他らのAPPLIED PHYSICS LETTERS 62(21)2628-2630 、１９９３年５月２４日参照。これらの主題はここで参照によって組み込まれる）。
【００７３】
第二の方式は完全な塑性変形を用いて、サンプル上に先端を押し込むことである。この場合、押し込みの塑性変形が、先端形状の鋳型を提供する。くぼみの表面画像を生成するには、より鋭い先端、または電子顕微鏡や、より鋭い先端を備えたＡＦＭ等の他の観察手段が用いられる。完全に塑性変形可能なサンプル上の同じ押し込み負荷／変位曲線もいわゆる「面積関数」によって適合させ、先端形状を最も良く推測できる。一般に、比較的大きな範囲の最大負荷と最大貫通深さ全体で参照材料に一連の押し込みを加え、頂点からの距離の関数として押し込み器の先端の断面積を測定できる。この方法は、OliverとPharr によって用いられている（参考文献JOURNAL OF MATERIALS RESEARCH 7(3):613-617、１９９２年３月参照。この主題はここで参照によって組み込まれる）。
【００７４】
第三の方式では、より鋭い形状と先端を相互作用させ形態学的拡張法を用いて先端形状を再構成することによって、先端の立体画像を盲目的に再構成する（Su他らのULTRAMICROSCOPY 97(1-4):135-144 、２００３年１０〜１１月、Atamny他らのSURFACE SCIENCE 323(3):L314-L318、１９９５年１月２０日。これらの主題はここで参照によって組み込まれる）。この方式の利点は、ＡＦＭによってその場で先端形状の校正を行うことができ、前の二つの方法より解像度を高くできることである。欠点は先端と鋭い形状の相互作用が破壊的であり、その出版物で議論されているように、画像化処理において十分な注意が必要とされることである。
【００７５】
これらの処理の終わりで、上で導いた式（７）の変形を用いてＰｍａｘからＰｉｃを差し引くことによって決定されるように、検出したピーク圧力Ｐｍａｘと決定した貫通深さｈｍａｘから接触剛性Ｓを決定できる。
【００７６】
【数９】
2007532916.tif 000012
それから、材料の弾性率Ｅｓａｍｐｌｅは、上で導いたとおりの式を用いて決定できる。
【００７７】
【数１０】
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それから、複数の力印加速度に対する塑性変形を測定し、NowickとBerry の参考文献で示されている構成方程式を用いて、それらの測定の相関を取ることによって、クリープ、つまり準静的測定を行うことができる（結晶性固体における「非弾性緩和」。この主題はここで参照によって組み込まれる）。複数の力印加速度に対してサンプルの弾性率を測定し、同じ理論を用いてそれらの測定の相関を取ることによって、同様に粘弾性率を決定できる。
【００７８】
これらの測定を実現するための処理３３０を示す一般的な流れ図は、図１２に示されている。処理３３０は図７Ｂと共に上で議論した処理２３０と同一であるが、ＡＦＭ１０または１１０を制御して機械的特性の測定に必要なデータを獲得し、それらの測定を行うための追加のデータ捕捉ループ３５６を有する。従って、処理３３０はブロック３３２で開始から進み、ブロック３３４で先端とサンプルの相互作用を引き起こし、ここで図７Ｂと共に上で議論したように押し込み制御ループ３３６と横方向の力の相殺制御ループ３３８を同時に行う。ループ３３６と３３８の構成要素は、図７Ｂと共に上で議論したループ２３６と２３８の対応する構成要素と一致し、従って、同じ参照番号を１００だけ増加させて示している。
【００７９】
ここで、データ捕捉ループ３５６についてさらに詳しく議論する。
データ捕捉ループ３５６はブロック３５８で始まり、ここでｘｙ位置駆動部やｚ位置駆動部を制御してプローブを駆動し、例えば、図８〜１１Ｂと共に上で議論したようにデータの獲得に必要な方法で振動させる。上で議論したように、プローブの振動の振幅、共振周波数、または位相の一つ以上の変化もブロック３６０で検出し、機械的特性の測定に必要なデータを獲得する。このデータは、例えば、Ｐｉｃ、Ｐｒ、Ｐｓｅｐ、およびＰｍａｘを含むことができる。それから、ブロック３６２で、捕捉したデータから塑性変形、接触剛性、および弾性率等の機械的特性の測定を行う。クリープや粘弾性率等の準静的測定は、ブロック３５０で力プロファイルを完了した後に行うことができる。
【００８０】
本発明の実行について発明者が検討した最善の形態を上で開示しているが、本発明の実施はそれには限定されない。当然のことながら、基本的な発明の概念の精神および範囲から逸脱することなく、本発明の形態の様々な追加、修正および再構成を行うことができる。本発明内にあるが、上で具体的には議論していない説明した実施形態に対するさらに別の変更範囲は、添付の請求項および他の添付書類から明らかになる。
【図面の簡単な説明】
【００８１】
【図１】サンプル押し込み処理中のＡＦＭの既存の受動型プローブの動作を概略的に示す図。
【図２】サンプル押し込み処理中のＡＦＭの既存の能動型プローブの動作を概略的に示す図。
【図３】ＡＦＭを用いて押し込み測定を実現するための従来技術を概略的に示す図。
【図４Ａ】サンプル押し込み処理中の様々な従来技術のプローブの動作をシミュレートする有限要素解析図。
【図４Ｂ】サンプル押し込み処理中の様々な従来技術のプローブの動作をシミュレートする有限要素解析図。
【図４Ｃ】サンプル押し込み処理中の様々な従来技術のプローブの動作をシミュレートする有限要素解析図。
【図５Ａ】サンプル押し込み処理中の本発明のプローブの動作をシミュレートする有限要素解析図。
【図５Ｂ】サンプル押し込み処理中の本発明のプローブの動作をシミュレートする有限要素解析図。
【図６Ａ】本発明の好ましい第一実施形態に従って構成したＡＦＭを概略的に示す図。
【図６Ｂ】本発明の好ましい第二実施形態に従って構成したＡＦＭを概略的に示す図。
【図７Ａ】ＡＦＭのプローブ上の横方向の負荷を相殺しながら押し込み測定を実現するために、図６Ａまたは６ＢのＡＦＭの制御に利用可能な処理の流れ図。
【図７Ｂ】ＡＦＭのプローブ上の横方向の負荷を相殺しながら押し込み測定を実現するために、図６Ａまたは６ＢのＡＦＭの制御に利用可能な別の処理の流れ図。
【図８Ａ】ＸＹ平面内のプローブ、サンプル、またはその両方の相対振動中のプローブ先端とサンプル表面の接触を概略的に示す図。
【図８Ｂ】図８Ａに示した最初の接触時に発生する位相シフトを示すグラフ。
【図９Ａ】実時間ベースで押し込み測定を実現するための技術を概略的に示す図。
【図９Ｂ】実時間ベースで押し込み測定を実現するための技術を概略的に示す図。
【図９Ｃ】実時間ベースで押し込み測定を実現するための技術を概略的に示す図。
【図９Ｄ】実時間ベースで押し込み測定を実現するための技術を概略的に示す図。
【図１０Ａ】図９Ａで示した測定の段階においてプローブで受ける共振を示す図。
【図１０Ｂ】図９Ｂで示した測定の段階においてプローブで受ける共振を示す図。
【図１０Ｃ】図９Ｃで示した測定の段階においてプローブで受ける共振を示す図。
【図１０Ｄ】図９Ｄで示した測定の段階においてプローブで受ける共振を示す図。
【図１１Ａ】押し込みサイクルの負荷フェーズ中、片持ち梁の応答の全範囲を示すグラフ。
【図１１Ｂ】押し込みサイクルの負荷フェーズ中、片持ち梁の応答の全範囲を示すグラフ。
【図１１Ｃ】押し込みサイクルの負荷フェーズ中、片持ち梁の応答の全範囲を示すグラフ。
【図１１Ｄ】押し込みサイクルの負荷フェーズ中、片持ち梁の応答の全範囲を示すグラフ。
【図１２】本発明の好ましい実施形態による材料特性測定を実現するための流れ図。
【図１３Ａ】プローブ先端を用いた弾性または粘弾性サンプルの押し込みを概略的に示す図。
【図１３Ｂ】プローブ先端を用いた弾性または粘弾性サンプルの押し込みを概略的に示す図。
【図１４Ａ】先端を用いた高塑性サンプルの押し込みを概略的に示す図。
【図１４Ｂ】先端を用いた高弾性サンプルの押し込みを概略的に示す図。
【図１５】固いサンプルと柔らかいサンプルの両方のＡＦＭ力曲線を示すグラフ。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４Ａ】
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【図４Ｂ】
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【図４Ｃ】
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【図５Ａ】
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【図５Ｂ】
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【図６Ａ】
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【図６Ｂ】
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【図７Ａ】
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【図７Ｂ】
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【図８Ａ】
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【図８Ｂ】
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【図９Ａ】
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【図９Ｂ】
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【図９Ｃ】
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【図９Ｄ】
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【図１０Ａ】
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【図１０Ｂ】
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【図１０Ｃ】
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【図１０Ｄ】
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【図１１Ａ】
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【図１１Ｂ】
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【図１１Ｃ】
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【図１１Ｄ】
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【図１２】
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【図１３Ａ】
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【図１３Ｂ】
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【図１４Ａ】
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【図１４Ｂ】
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【図１５】
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【国際調査報告】
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