(57)【要約】  スパッタリングターゲットは、タンタル粉末を一体化成形することにより生成するタンタル結晶粒とスパッタリング面を有するタンタル体を含む。スパッタリング面は、基板を被覆するために、タンタル原子をスパッタリング面から離して移送する原子移送方向を有する。タンタル結晶粒は、スパッタリングの均一性を増すように、スパッタリング面から離れる原子移送方向において、少なくとも４０パーセントの（２２２）方向の配向率と、１５パーセント未満の（１１０）方向の配向率を有し、タンタル体は後方散乱電子回折により検出できる（２００）−（２２２）方向バンドが無く、前記スパッタリングターゲットは、少なくとも９９．９９（％）パーセントの純度を有する。
2007530789.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
タンタルのスパッタリングターゲットであって、
タンタル粉末を一体化成形することにより生成するタンタル結晶粒を有するタンタル体を含み、
タンタル体はスパッタリング面を有し、
スパッタリング面は、基板を被覆するために、タンタル原子をスパッタリング面から離して移送する原子移送方向を有し、
タンタル結晶粒は、スパッタリングの均一性を増すように、スパッタリング面から離れる原子移送方向において、少なくとも約４０パーセントの（２２２）方向の配向率と、約１５パーセント未満の（１１０）方向の配向率を有し、
タンタル体は後方散乱電子回折により検出できる（２００）−（２２２）方向バンドが無く、
少なくとも９９．９９（％）パーセントの純度を有する、スパッタリングターゲット。
【請求項２】
原子移送方向がスパッタリング面に直交している請求項１に記載のスパッタリングターゲット。
【請求項３】
前記結晶粒が、原子移送方向において、少なくとも約４５パーセントの（２２２）方向の配向率と、約１０パーセント未満の（１１０）方向の配向率を有する請求項１に記載のスパッタリングターゲット。
【請求項４】
前記結晶粒が、約３０パーセント未満の（２００）方向の配向率、約３０パーセント未満の（２１１）方向の配向率及び約３０パーセント未満の（３１０）方向の配向率を有する請求項１に記載のスパッタリングターゲット。
【請求項５】
少なくとも９９．９９５（％）パーセントの純度を有する請求項１に記載のスパッタリングターゲット。
【請求項６】
タンタルのスパッタリングターゲットであって、
タンタル粉末を一体化成形することにより生成するタンタル結晶粒を有するタンタル体を含み、
タンタル体はスパッタリング面を有し、
スパッタリング面は、基板を被覆するために、タンタル原子をスパッタリング面から離して移送する原子移送方向を有し、
タンタル結晶粒は、スパッタリングの均一性を増すように、スパッタリング面から離れる原子移送方向において、少なくとも約４５パーセントの（２２２）方向の配向率、約３０パーセント未満の（２００）方向の配向率、約３０パーセント未満の（２１１）方向の配向率、約３０パーセント未満の（３１０）方向の配向率、及び約１０パーセント未満の（１１０）方向の配向率を有し、
タンタル体は後方散乱電子回折により検出できる（２００）−（２２２）方向バンドが無く、
少なくとも９９．９９（％）パーセントの純度を有するスパッタリングターゲット。
【請求項７】
前記結晶粒が、原子移送方向において、少なくとも約５０パーセントの（２２２）方向の配向率と、約５パーセント未満の（１１０）方向の配向率を有する請求項６に記載のスパッタリングターゲット。
【請求項８】
前記結晶粒が、約２５パーセント未満の（２００）方向の配向率、約２５パーセント未満の（２１１）方向の配向率及び約２５パーセント未満の（３１０）方向の配向率を有する請求項６に記載のスパッタリングターゲット。
【請求項９】
タンタルのスパッタリングターゲットであって、
タンタル粉末を一体化成形することにより生成するタンタル結晶粒を有するタンタル体を含み、
タンタル体はスパッタリング面を有し、
スパッタリング面は、基板を被覆するために、タンタル原子をスパッタリング面から離して移送する原子移送方向を有し、
タンタル結晶粒は、スパッタリングの均一性を増すように、スパッタリング面から離れる原子移送方向において、少なくとも約５０パーセントの（２２２）方向の配向率、約２５パーセント未満の（２００）方向の配向率、約２５パーセント未満の（２１１）方向の配向率、約２５パーセント未満の（３１０）方向の配向率、及び約５パーセント未満の（１１０）方向の配向率を有し、
タンタル体は後方散乱電子回折により検出できる（２００）−（２２２）方向バンドが無く、
少なくとも９９．９９（％）パーセントの純度を有するスパッタリングターゲット。
【請求項１０】
ＲＭＸ型磁石を用いる回転マグネトロンスパッタリングチャンバにおいて、基板を、最大で１シグマの約１．５パーセントのシート抵抗均一性で被覆する請求項９に記載のスパッタリングターゲット。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本出願は、２００１年９月１８日に出願された米国特許出願第０９／９５５３４８号の一部係属出願である。
【０００２】
本発明は、タンタルのスパッタリングターゲットの分野に関する。特に、本発明は、粉末冶金によるタンタルスパッタリングターゲットに関する。
【背景技術】
【０００３】
鋳込成形と熱機械加工によって製造された従来のタンタルスパッタリングターゲットは、スパッタリングターゲット面を横切り、ターゲットの横断面を通して（２００）結晶配向バンド、及び、（２２２）結晶配向（ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ）バンドを交互に示す。例えば、このターゲットの表面には、しばしば、（２００）配向近くのより薄い陰のある結晶粒と、（２２２）配向近くのより濃い陰のある結晶粒と、が交互に現れる。残念ながら、（２００）テクスチャバンドは（２２２）テクスチャバンドより小さいスパッタリング収率を有するので、タンタルスパッタリング層の厚さが基板内で変動している基板が得られる。例えば、４９点試験でのスパッタリング膜のシート抵抗の均一性は、通常、１シグマ（又は１標準偏差）の２〜３パーセントの範囲である。これらの不均一なタンタル層の故に、製造業者は薄い部分を無くすべく、スパッタリングの厚さを増やすことが起こり得る。さらに、タンタルの厚さに生じる変動のために、厳しい用途ではスパッタリングタンタル膜の使用はしばしば除外される。
【０００４】
過去において、製造業者は、結晶粒の配向性を制御するためにｍ結晶粒成長法を用いてきた。例えば、Ｄｕｎｎ他は、米国特許第３３３５０３７号において、タンタル箔を製造するための圧延／結晶粒結晶化法を開示する。この方法は、タンタル箔を製造するために（１１０）配向を最大化する。この製品の厚さ及び結晶粒び配向性は各々、スパッタリングターゲットの製造には受け入れられない。
【０００５】
Ｚｈａｎｇは、米国特許第６１９３８２１号において、純粋なタンタルビレットをスパッタリングターゲットに変形させるための熱機械法を開示する。この方法は、まずサイド鍛造又はサイド圧延を行い、次いで、アプセット鍛造又はアプセット圧延を行う。この方法は、主に（２２２）であるテクスチャと２５μｍ未満の大きさの結晶粒を有するスパッタリングターゲットを生成する。この方法は、鋳込成形タンタルターゲットにより形作られたターゲットに付随する全てのバンド効果を無くすようにも、スパッタリングターゲット面に垂直な方向に（２２２）テクスチャを整列させる（ａｌｉｇｎ）ようにも思われない。
【０００６】
別の熱機械法として、Ｍｉｃｈａｌｕｋ他は、特許出願ＷＯ  ００／３１３１０において、タンタルスパッタリングターゲットを鋳込成形し加工するための方法を開示する。この方法は、スパッタリングターゲット面に垂直な方向において主として（２２２）テクスチャを有し、ブランクの厚さ全体を通して（２００）−（２２２）テクスチャバンドが最小であるタンタルブランクを生成するように思われる。（この明細書は、体心立方（ｂｃｃ）格子では、ゼロでない反射強度を有するには、ｈ＋ｋ＋ｌは偶数でなければならず、ｂｃｃ格子では、ｈ＋ｋ＋ｌが奇数である場合は系統的にゼロになるという規則により方向（ｄｉｒｅｃｔｉｏｎ）を指示する。例えば、この明細書は、他の規則では、（１１１）及び（１００）方向と標記されるものを、（２２２）及び（２００）方向と標記する。）残念ながら、（２２２）及び（２００）方向を制御するだけでは、必要とされる結晶粒の配向性又は最も厳しいスパッタリング用途に求められる制御は得られない。
【発明の開示】
【課題を解決するための手段】
【０００７】
スパッタリングターゲットは、タンタル粉末を一体化成形することにより生成するタンタル結晶粒とスパッタリング面を有するタンタル体を含む。スパッタリング面は、基板を被覆するために、タンタル原子をスパッタリング面から離して移送する原子移送方向を有する。タンタル結晶粒は、スパッタリングの均一性を増すように、スパッタリング面から離れる原子移送方向において、少なくとも４０パーセントの（２２２）方向の配向率と、１５パーセント未満の（１１０）方向の配向率を有し、タンタル体は後方散乱電子回折により検出できる（２００）−（２２２）方向バンドが無く、前記スパッタリングターゲットは、少なくとも４Ｎ（すなわち、９９．９９（％）パーセント）、好ましくは少なくとも４Ｎ５（すなわち、９９．９９５（％）パーセント）の純度を有する。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
（２２２）方向の配向率を最大化し、（１１０）方向の配向率を最小化するように作製されたテクスチャ化結晶粒粉末冶金タンタルターゲットにより、従来の鍛造タンタルターゲットに比べて、シート抵抗の均一性が相当に改善される。本明細書では、配向率は、パーセントで表された、全結晶粒に対する特定の結晶粒の配向性の相対的割合として定義される。例えば、結晶粒の配向性は、ｘ線ピークの強度を測定し、それを、粉末回折の標準についての共同委員会（Ｊｏｉｎｔ  Ｃｏｍｍｉｔｔｅｅ  ｏｎ  Ｐｏｗｄｅｒ  Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ  Ｓｔａｎｄａｒｄｓ、ＪＣＰＤＳ）カードに列挙されているそのピークの相対強度によって割ることにより計算できる。次いで、この比率に１００パーセントを掛けて、正規化する（すなわち、強度と対応するそれらの相対強度との間の結晶粒配向率の全ての和によって割る）。
【０００９】
図１及び２を参照すると、典型的なターゲット１０がタンタル体１２及び裏板１４を含む。有利には、裏板１４は、製作コストを小さくし、ターゲットの機械的信頼性（ｉｎｔｅｇｒｉｔｙ）を向上させるために、銅、銅合金又はアルミニウム合金構造を有する。タンタル体１２は、少なくとも９９．９９（％）パーセントの純度を有し、スパッタリング面１６を含む。好ましくは、タンタル体の純度は少なくとも９９．９９５（％）パーセントである。スパッタリング面は、基板２０を被覆するためにタンタル原子をスパッタリング面１６から離して移送する原子移送方向Ｄを有する。ターゲットは、テクスチャ化結晶粒にとっての基準方向として原子移送方向を用いる。最も有利には、原子移送方向Ｄはスパッタリング面１６に直交している。
【００１０】
テクスチャ化結晶粒粉末冶金タンタルターゲットは、（２２２）方向の結晶粒を原子移送方向に優先的に整列させる。（２２２）方向は、ｂｃｃ結晶構造での最密方向である。ターゲットは、スパッタリングの均一性を向上させるために、少なくとも約４０パーセントの（２２２）方向の配向率を含み、９９．９９５（％）パーセントの純度を有する。有利には、ターゲットは、スパッタリング性能をさらに向上させるために、少なくとも約４５パーセントの（２２２）方向の配向率を含む。最も有利には、ターゲットは、効果的なスパッタリングを促進するために、少なくとも約５０パーセントの（２２２）方向の配向率を含む。タンタルの実験的スパッタリングは、原子移送方向に（２２２）方向結晶粒がより多く整列すると、スパッタリング性能が向上することを示した。しかし、（２２２）方向を最大化するだけでは、非常に優れたスパッタリングの均一性を有するスパッタリングターゲットを製造するのに不十分である。
【００１１】
（２２２）方向を有する結晶粒を最大化することに加えて、スパッタリングターゲットはまた、原子移送方向に整列した（１１０）方向を有する結晶粒を最小化しなければならない。例えば、（２２２）方向結晶粒の配向率が比較的大きく、（１１０）方向の配向率が約２５パーセントである粉末冶金ターゲットでは、スパッタリング性能は従来の鍛造スパッタリングターゲットと同じである。原子移送方向における（１１０）方向の配向率を約１５パーセント未満に保つことが、優れたスパッタリングの結果を達成するために決定的に重要である。有利には、スパッタリングターゲットは、スパッタリングの均一性をさらに最大化するために、原子移送方向における約１０パーセント未満の（１１０）方向の配向率を含む。最も有利には、スパッタリングターゲットは、スパッタリングの均一性をさらに最大化するために、原子移送方向における約５パーセント未満の（１１０）方向の配向率を含む。さらに、タンタル粉末の一体化成形とその後の加工の注意深い制御により、原子移送方向における（１１０）方向配向を約３パーセント未満に保つことが可能である。
【００１２】
（２２２）方向及び（１１０）方向と異なり、（２００）方向、（２１１）方向及び（３１０）方向は、スパッタリング性能に最小限の影響しか与えない。有利には、ターゲットは、スパッタリングの均一性を保つために、原子移送方向に整列した（２００）方向、（２１１）方向及び（３１０）方向の各々の配向率を約３０パーセント未満に保つ。最も有利には、ターゲットは、スパッタリングの均一性を保つために、原子移送方向に整列した（２００）方向、（２１１）方向及び（３１０）方向の各配向率を約２５パーセント未満に保つ。
【００１３】
粉末を一体化成形することによってタンタル体を形作ることにより、鍛造スパッタリングターゲットをしばしば伴う、目に見える（２００）−（２２２）バンドは無くなる。バンドを無くすことにより、スパッタリング膜の均一性がさらに増す。さらに、任意選択で、スパッタリングターゲットは約１．５未満の結晶粒アスペクト比を有する。本明細書の目的では、アスペクト比は、スパッタリング面の平面に平行な方向において測定した結晶粒の長さで割った、厚さ方向において測定した結晶粒の長さである。最も有利には、アスペクト比は約１．３未満である。
【００１４】
（実施例１）
次の表は、ＭＲＣにより製造された６０３バッチ式スパッタリング装置において、４インチ（１０ｃｍ）の直径のターゲットを用いて実施した予備実験を要約している。この装置におけるスパッタリング試験を、６４０Ｗから１５ｋＷｈまでの電力で、１０００Åの膜厚に対応する１６ｃｍ／ｍｉｎのウェハースキャン速度、１０ｍＴｏｒｒのチャンバ圧、及び２．０インチ（５．１ｃｍ）のターゲット−ウェハー間隔で実施した。シート抵抗を、直径７５ｍｍであり、６ｍｍの外縁を排除したシリコン酸化物ウェハー上の９点で測定した。
【００１５】
本明細書の目的では、文字で表されるターゲットは比較例を示し、数字で表されるターゲットは本発明の実施例を示す。スパッタリング条件は最適化されていなかったが、全ての実験を同じ条件の下で実施したので、鋳込成形され熱機械加工された基準ターゲット（ターゲットＡ）と、様々な粉末冶金ターゲット（ターゲットＢからＧ及び１）との間の比較が可能であった。実施例に含まれる配向率を、前記のようにして、ｘ線ピークの強度から計算した。
【表１】
2007530789.tif 000003
【００１６】
ターゲット１は、大きな（２２２）方向の配向率と小さい（１１０）方向の配向率を有し、最高のスパッタリング特性及び微細構造特性を示した。次いで、このターゲットの製造パラメータを、Ｅｃｌｉｐｓｅスパッタリング装置において１２インチ（３０ｃｍ）ＲＭＸ−１２ターゲットを用いるフルスケールの試験で選択した。
【００１７】
（実施例２）
粉末冶金によるＲＭＸ−１２スパッタリングターゲットは、４０から５０ミクロンの平均結晶粒の大きさと、大きな（２２２）結晶配向率を示した。
【００１８】
Ｅｃｌｉｐｓｅ装置におけるスパッタリング試験を、５０ｋＷｈに達するまで１０ｋＷの電力で、６０秒の堆積時間、１００ｓｃｃｍのアルゴン流量、１５ｍＴｏｒｒのチャンバ圧、１５０℃のウェハー温度、及び２．５インチ（６．４ｃｍ）のターゲット−ウェハー間隔で実施した。シート抵抗を、直径７５ｍｍであり、６ｍｍの外縁を排除したシリコン酸化物ウェハー上の４９点で測定した。
【００１９】
表２は、鋳込成形と熱機械加工によって製造された従来のターゲット（ターゲットＧ）と、鍛造を伴う（ターゲット２）及び鍛造を伴わない（ターゲット３）２つの粉末冶金ターゲットの結晶粒配向データを要約している。
【表２】
2007530789.tif 000004
【００２０】
表２は、テクスチャ化結晶粒粉末冶金ターゲットにより実現された、（１１０）方向の配向率及び（２２２）方向の配向率における劇的な相違を例示している。さらに、テクスチャ化結晶粒粉末冶金ターゲットには、鋳込鍛造製品にしばしば伴う有害な（２００）−（２２２）バンドがなかった−これらのターゲットは、５０体積パーセントのフッ化水素酸と５０体積パーセントの過酸化水素からなる溶液中でのマイクロエッチング後に、拡大しないで目に見える如何なる（２００）−（２２２）バンドも含んでいなかった。さらに、マイクロエッチング後のターゲットは、後方散乱電子回折（ＥＢＳＤ）により検出可能な如何なる（２００）−（２２２）バンドも含んでいなかった−ＥＢＳＤはターゲットの結晶粒の配向性を、その厚さ全体を通して求める。
【００２１】
表３は、表２のターゲットについて、１シグマによるシート抵抗の均一性を要約している。
【表３】
2007530789.tif 000005
【００２２】
粉末冶金スパッタリングターゲット２は、理論密度に近い密度まで粉末を一体化成形し、圧延し、アニーリングし、裏板にハンダ付けし、そして機械加工することによって製造された。ターゲット３で、ターゲット２の圧延ステップの前に任意選択の鍛造ステップを付け加えることは、スパッタリング膜のシート抵抗均一性、又はスパッタリングされたターゲット表面の外観に、顕著な影響を全く示さなかった。テクスチャ化スパッタリングターゲット２及び３はそれぞれ、ＲＭＸ型磁石を用いる回転マグネトロンスパッタリングチャンバにおいて、最大で約１．５パーセント未満の１シグマのシート抵抗均一性で、基板を被覆した。
【００２３】
理論密度に近い密度まで粉末を一体化成形し、次いで、圧延し、アニーリングすることによって製造されたタンタルスパッタリングターゲットは、交互テクスチャバンドを示さず、著しく改善されたシート抵抗均一性を示した。ターゲットブランクを製造する例が記載されたが、本発明は、ターゲットブランクが異なる方法を用いて製造されても、同様の有効性で使用できることは注目に値する。ブランク製造法には、これらに限らないが、圧延、鍛造、プレス加工、及びこれらの組合せが含まれ得る。
【００２４】
表２及び３に例示したように、（１１０）結晶配向及び（２２２）結晶配向を注意深く制御することによって、スパッタリングの結果は改善される。特に、大きな（２２２）配向と少ない（１１０）結晶配向とを併せもち、（２２２）と（２００）の交互バンドが無いテクスチャ化結晶粒粉末冶金スパッタリングターゲットは、従来の鍛造ターゲットに比べて改善されたスパッタリング性能を有する。例えば、これらのターゲットでは、スパッタリング膜のシート抵抗均一性が、２．７パーセント超から、１．１と１．５パーセント（１シグマ）の間に低下した。
【００２５】
本発明について多くの可能な実施形態が、本発明の範囲から逸脱することなくなされ得るので、本明細書に記載された全ての事柄は例示であって、限定の意味はないと解釈されるものと理解される。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】テクスチャ化結晶粒粉末冶金タンタルスパッタリングターゲットの上面略図である。
【図２】面２−２に沿って取られた、図１のスパッタリングターゲットの横断面略図である。
【図１】
2007530789.tif 000006
【図２】
2007530789.tif 000007
【国際調査報告】
2007530789.tif 000008