(57)【要約】【解決手段】  合成段階、蒸発装置および顆粒化装置により尿素肥料を製造する方法において、蒸発装置から顆粒化装置への生成物流の滞留時間を短縮しそして該生成物流の搬送するための方法要素の位置を最適化するために自己調節遠心ポンプを用いることを特徴とする、上記方法によって解決される。
2007534585.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
実質的に合成装置、蒸発装置、搬送ポンプおよび顆粒化装置よりなり、合成装置からの生成物が水溶液または溶融物としての液状で該合成装置を離れる、窒素肥料の製造方法において、蒸発装置の下流でそして顆粒化装置の上流の生成物流を自己調節ポンプによって顆粒化装置の方向へ搬送することを特徴とする、上記方法。
【請求項２】
自己調節ポンプが自己調節遠心ポンプである、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
顆粒化装置が造粒機でありそして自己調節搬送ポンプが造粒機の直ぐ隣に配置されているかまたは理想的には造粒機にフランジで付けられている請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
蒸発装置が蒸発器を有しそして自己調節搬送ポンプが蒸発器の直ぐ隣に配置されているかまたは理想的には蒸発器にフランジで付けられている、請求項１または２に記載の方法。
【請求項５】
蒸発器および造粒機が実質的に地面上に同じ水平レベルで配置されている、請求項１〜４のいずれか一つに記載の方法。
【請求項６】
自己調節遠心ポンプが実質的に蒸発器と同じ水平レベルに配置されている、請求項１〜５のいずれか一つに記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、合成段階、蒸発装置、顆粒化装置によって尿素肥料を製造する方法において、蒸発装置から顆粒装置へ生成物流を搬送するための滞留時間を短縮しそして方法構成要素の位置を最適化するために自己調節遠心ポンプを使用する、上記方法に関する。
【０００２】
顆粒肥料の製造方法は技術文献および特許文献に十分に開示されており、例えば米国特許第６，２０３，７３０Ｂ１号明細書、ドイツ特許第２，８２５，０３９Ｂ２号明細書および米国特許第４，９４３，３０８Ａ号明細書が例示できる。一般に溶融物または溶液として存在しそして合成段階から来る生成物流は水含有量を調整するために蒸発器に供給され、次いで顆粒化段階に導かれる。従来技術の若干の方法では造粒機に導入する以前に、通常、循環される顆粒である微細固体粒子との混合が行われる。
【０００３】
日量１５００×１０３ｋｇ以上の生産量の場合には、個々の方法構成要素の最適な位置は方法全体の機能および効率にとって重要なパラメータである。この場合に、液状および固体媒体はできる限り追加的運搬装置なしに重力によって動かすのが重要である。この方法において合成反応器の他の最も大きな構造部材である造粒機の位置がその他の構成要素の配置を決めてしまい、一般に８ｍ〜１５ｍの高さで配置される。このように完成顆粒は後続の低い位置にある装置に搬送装置なしに到達する。更に一般に多量に生じる洗浄液も例えば造粒機の直ぐ下に自由吐出手段を通して集めることができる。
【０００４】
造粒機に導入する生成物流は通常、遠心ポンプによって搬送され、該遠心ポンプは方法工程順序において下流にあり、蒸発装置の数メートル下方に配置されている。この配置において、蒸発装置はそれの持ち上げられた配置によって遠心ポンプのための気圧指標を構成しておりそしてそれによって必要なポンプ吸気圧を確保する。この位置の欠点は、非常に大きく重い構造部材およびそれに連結された、生成物流の滞留時間を不利にも延長してしまう配管に適する高い台を必要とすることである。更にこれらの導管は、管壁への付着物の沈着または剥離を避けるために断熱および付随的加熱に費用を掛けなければならない。
【０００５】
温度および生成物溶液中での滞留時間に依存して尿素の二次的反応が生じ、その際に生物作用効果がなくそしてそれ故に粒子中の作用物質濃度を低下させる尿素ポリマーおよび尿素縮合物が実質的に生じることがドイツ特許第１９，７４４，４０４号明細書から公知である。これらの不活性な二次反応生成物の他にビウレットも生じる。このビウレットは強い植物毒性を示しそしてそれ故にできる限り抑制しなければならない。
【０００６】
尿素溶液中の強い植物毒性のビウレットの濃度は正に温度および滞留時間の増加と共に増加する。ビウレット形成のこの関係は例えばオーストリア特許第２８５，６２１号明細書、スイス特許出願公開第６１７，６７２Ａまたは英国特許第１，４０４，０９８号明細書に記載されており、３０年以上前から公知であった。
【０００７】
蒸発装置中では、必要な水量を適当な時間内に生成物溶液から除くために、１１０℃〜１５０℃の温度に調整する必要がある。従ってこの高い温度は同様に下流の配管中にも存在し、そしてこれがビウレットの生成を著しく促進させる。従って蒸発に続く配管中で生成物の最終品質に影響を及ぼすビウレットの生成が生じる。このビウレット生成は場合によっては、一般に蒸気を用いて加熱されるこれら配管の加熱によって更に強められる。
【０００８】
ドイツ特許第１９，７４４，４０４号明細書には、ジシアンジアミドの添加によって結晶化抑制効果が生じ、その結果該方法を７０〜９０℃の温度で運転でき、それによってビウレット生成が著しく低減されることを開示している。この方法の欠点は、生物活性がないジシアンジアミドを大量に必要とし、ドイツ特許第１９，７４４，４０４号明細書に記載の実施例によれば１時間当たりに５重量％以上添加しなければならないほどである。添加物の添加は相応して設計上容積を大きくすることを必要としそして方法の運転コストを著しく増加させる。
【０００９】
更に、ジシアンジアミドの吸熱溶解工程によってエネルギーが消費されるという欠点がある。このエネルギーの少なくとも一部は後続の造粒機での乾燥工程を実施するために再び使用しなければならないものである。
【００１０】
ビウレット生成の主な原因は蒸発器であり、それ故に例えば特開昭５７−１７１９５６号公報は、蒸発器を噴霧塔として設計し、そこで発生する生成物溶液の大きな液表面によって非常に速やかに且つ効果的に水を除去することによる該溶液の特別な濃縮法を提案している。この種の解決法の欠点は、著しく複雑な制御技術および調整技術も必要とする非常に経費の掛かる蒸発器の構造である。
【００１１】
英国特許第１，４０４，０９８号明細書は、ビウレットを分離するために尿素溶液を造粒前にイオン交換器に導入する方法を提案している。この方法は、定期的に必要とされるイオン交換材料の再生による追加的な方法構造部材および同様に多大な運転コストを必要とする。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
本発明の課題は、ビウレットの生成を十分に低減する経済的に有利な方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明は、合成段階、蒸発段階、顆粒化装置によって尿素含有肥料を製造する方法において、滞留時間を短縮するために顆粒装置への生成物流の導入を例えばオーストリア特許第２８１，６０９号明細書または同第２９１，００３号明細書に記載されている様な自己調節遠心ポンプを使用する、上記方法に関する。
【００１４】
オーストリア特許第２８１，６０９号明細書または同第２９１，００３号明細書に挙げられたポンプは、一定していない供給量および低い供給高さを使用することが記載されており、３０年以上前から知られている。それを肥料製造の分野で本発明に従って用いることが、蒸発器を造粒機と同じ平面に置くことを可能としそして遠心ポンプを僅かに低く配置しなければならないことを意味している。結果として供給配管は省けるかあるいは縮くなり、それによって関係する配管中での生成物の滞留時間が相応して短縮される。滞留時間のこの短縮は生成物溶液中での副生成物および二次生成物の生成を減少させる。
【００１５】
驚くべきことに、更に自己調節遠心ポンプを用いることが排ガス中の遊離アンモニアを減少させることも判った。一部が不完全合成段階から発生しまたは後続の導管および処理段階で生じる遊離アンモニアは、一般に蒸発器からの排ガスと一緒に合成段階に戻される。蒸発後に生じる遊離アンモニアは造粒機を離れる排ガスと一緒にしなければならない。自己調節遠心ポンプを用いることによってビウレットの生成が低減されるので、第二反応生成物のアンモニアの生成も阻止される。
【００１６】
英国特許第１，４０４，０９８号明細書に記載されている通り、ビウレットは実験式
２０ＣＮ２Ｈ４  ←→  Ｏ２Ｃ２Ｎ３Ｈ５  ＋  ＮＨ３ 
に従って進行し、１分子のビウレットが生成されないことで同様に１分子のＮＨ３の生成が阻止される。尿素顆粒を製造する際に自己調節遠心ポンプを本発明に従って使用する場合には、排ガス中のアンモニア含有量が慣用の方法に比較して１０％より多く低減される。
【００１７】
更に、自己調節遠心ポンプが吸入側での供給量に無関係であるために造粒機への供給条件が長期間に亙って安定に維持されるので、該自己調節遠心ポンプの使用によって運転開始および停止操作を主とする管理の費用が合理化される。このポンプは造粒機への供給が中断される前に吸入導管をほぼ完全に空にすることを可能とする。更に生成物溶液を、吸入導管にあるレベルまで充填する必要がないので、停止後に再び造粒機に更に速やかに充填することが可能となる。従って規格どおりの顆粒の生産を、従来技術に比較して短い時間しか中断する必要がなく、このことは経済的に有利である。
【００１８】
別の長所は、停止操作の場合に製造の間でも吸入導管を完全に空にすることができるので、この導管区分の溶液を個別に空にしたり循環したりする必要がない。
【００１９】
有利にも、オーストリア特許第２８１，６０９号明細書または同第２９１，００３号明細書の記載と反対に、自己調節遠心ポンプは造粒機の直ぐ近くに、後続の装置要素として配置されているかまたは理想的な配置変法においては造粒機に直接的にフランジ付けされている。これはこの構成のために、ポンプの脱気または生成物溶液の脱気を蒸発器と造粒機との間の熱い配管の末端で行うことができるという大きな長所を有している。この脱気は、蒸発器のガス空間に通じているシャフトにある穿孔によって行われる。これは１２０℃以上の温度である蒸発装置の場合に特に有効である。
【特許文献１】米国特許第６，２０３，７３０Ｂ１号明細書
【特許文献２】ドイツ特許第２，８２５，０３９Ｂ２号明細書
【特許文献３】米国特許第４，９４３，３０８Ａ号明細書
【特許文献４】ドイツ特許第１９，７４４，４０４号明細書
【特許文献５】オーストリア特許第２８５，６２１号明細書
【特許文献６】スイス特許出願公開第６１７，６７２Ａ
【特許文献７】英国特許第１，４０４，０９８号明細書
【特許文献８】特開昭５７−１７１９５６号公報
【特許文献９】オーストリア特許第２８１，６０９号明細書
【特許文献１０】オーストリア特許第２９１，００３号明細書
【００２０】
本発明の別の有利な実施態様においては、自己調節搬送ポンプは空間的に蒸発器の直ぐ隣に配置されているかまたは蒸発器にフランジ付けされている。
【００２１】
次に、図１に、高さのある従来技術を例示する。図２は自己調節遠心ポンプを用いる方法の最適な配置の代表例を示している。
【００２２】
図１で判る通り、合成段階１で生成された生成物は導管路６を通って貯蔵容器２に導かれそしてそこからポンプ７によって導管８中を地面レベルから２０ｍの高さの台上にある蒸発器３に搬送される。蒸発器3に放出される水蒸気並びに遊離アンモニアおよび他のガス状成分は導管路１７を通って合成段階にもどされる。
【００２３】
濃縮された尿素溶液は蒸発器を導管９、遠心ポンプ４の吸引導管を通って離れる。降下管区域の方向の導管９によって乗り越えられる高低差によって、必要とされる吸入圧または約７ｍの高さに位置する遠心ポンプ４のＮＰＳＨ値を維持することが保証される。遠心ポンプの加圧路である導管路１０において、この溶液は造粒機５の分配システム１１に供給され、その際に造粒機５は１０ｍの高さの台上に位置している。尿素溶液は不活性のキャリヤーガス１４と一緒に造粒機に吹き込まれる。固体の顆粒は導管１５を通って造粒機を離れ、図示してない低い位置にある下流の処理段階に至りそして造粒機からの排ガスは導管１７を通って同様に図示してない排ガス浄化装置に導かれる。
【００２４】
図２には、図１に記載の従来技術と比較して蒸発器３のための２０ｍの高さの台が無く、蒸発器3は造粒機５と同じ高さに配置されている。導管路９を通って到達する濃縮された尿素溶液は自己調節遠心ポンプ１９によって導管路１０を通って造粒機５の分配システム１１に導かれる。遠心ポンプ１８はこの構成方式に従って導管１９を通って蒸発器３のガス空間に連結されている。
【００２５】
以下の表に、自己調節ポンプを本発明に従って使用することによって配管を短くした場合のビウレット生成の減少量を算出している。この計算は１４０℃での１時間当たり２０００メートル・トンの質量流速を仮定している。
【表１】
2007534585.tif 000003
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】は従来技術の装置配置図である。
【図２】は本発明の１実施態様の装置配置図である。
【符号の説明】
【００２７】
１…合成段階
２…貯蔵容器
３…蒸発器
４…遠心ポンプ
５…造粒機
１１…分配システム
１８…自己調節遠心ポンプ
【図１】
2007534585.tif 000004
【図２】
2007534585.tif 000005
【手続補正書】
【提出日】平成17年6月17日(2005.6.17)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
実質的に合成装置、蒸発装置、搬送ポンプおよび顆粒化装置よりなり、合成装置からの生成物が水溶液または溶融物としての液状で該合成装置を離れる、窒素肥料の製造方法において、蒸発装置の下流でそして顆粒化装置の上流の生成物流を自己調節遠心ポンプによって顆粒化装置の方向へ搬送することを特徴とする、上記方法。
【請求項２】
顆粒化装置が造粒機でありそして自己調節遠心ポンプが造粒機の直ぐ隣に配置されているかまたは理想的には造粒機にフランジで付けられている請求項１に記載の方法。
【請求項３】
蒸発装置が蒸発器を有しそして自己調節遠心ポンプが蒸発器の直ぐ隣に配置されているかまたは理想的には蒸発器にフランジで付けられている、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
蒸発器および造粒機が実質的に地面上に同じ水平レベルで配置されている、請求項１〜３のいずれか一つに記載の方法。
【請求項５】
自己調節遠心ポンプが実質的に蒸発器と同じ水平レベルに配置されている、請求項１〜４のいずれか一つに記載の方法。
【国際調査報告】
2007534585.tif 000006
2007534585.tif 000007
2007534585.tif 000008
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