(57)【要約】  本発明は、  これ以降に明示され且つ定義された式（Ｉ）【化１】2007515509.tif 000030で示される１種以上の染料と、  場合により、これ以降に明示され且つ定義された一般式（ＩＩ）【化２】2007515509.tif 000031で示される１種以上、例えば２若しくは３種、好ましくは１若しくは２種の染料と、  場合により、これ以降に明示され且つ定義された一般式（ＩＩＩ）【化３】2007515509.tif 000032で示される１種以上、例えば２若しくは３種、好ましくは１若しくは２種の染料と、〔式中、Ｒ１１〜Ｒ１７、Ｒ２１〜Ｒ２４、Ｘ、Ｙ、Ｗ、ｎ、Ｒ３１〜Ｒ３３、Ｔ、Ｕ、及びＶは、請求項１に記載したように定義される〕を含む染料混合物、該染料混合物を用いた合成テキスタイル材料の着色方法、及び該着色方法で着色された合成テキスタイル材料に関する。
2007515509.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
これ以降に明示され且つ定義された式（Ｉ）
【化１】
2007515509.tif 000024
〔式中,
Ｒ１１及びＲ１２は、独立して、水素、場合により置換されていてもよいアルキル、アルケニル、シクロアルキル、アリール、若しくはアラルキルであるか、又はＲ１１及びＲ１２は、Ｎ原子と一緒になって、ヘテロ環式の５、６、若しくは７員環を形成していてもよく、
Ｒ１３及びＲ１４は、独立して、水素、ハロゲン、又は場合により置換されていてもよいアルキル、アルケニル、若しくはアルコキシであるか、或いはＲ１１及びＲ１３は、Ｎ原子と一緒になって、ヘテロ環式の５、６、若しくは７員環を形成していてもよく、
Ｒ１２及びＲ１４は、Ｎ原子と一緒になって、ヘテロ環式の５、６、若しくは７員環を形成していてもよく、
Ｒ１５は、水素、ハロゲン、又は場合により置換されていてもよいアルキル基若しくはアルコキシ基、或いは−ＮＲ１１Ｒ１２（ここで、Ｒ１１及びＲ１２は、先に定義した通りである）であり、
Ｒ１６及びＲ１７は、独立して、水素、ハロゲン、又は場合により置換されていてもよいアルキル、アルケニル、若しくはアルコキシであり、
Ｒ１５及びＲ１６は、Ｎ原子と一緒になって、ヘテロ環式の５、６、若しくは７員環を形成していてもよく、又は
Ｒ１５及びＲ１７は、Ｎ原子と一緒になって、ヘテロ環式の５、６、若しくは７員環を形成していてもよい〕
で示される１種以上の染料と、
場合により、これ以降に明示され且つ定義された一般式（ＩＩ）
【化２】
2007515509.tif 000025
〔式中、
Ｘ及びＷは、水素、塩素、臭素、ヨウ素、ニトロ、又はニトリルであり、
Ｙは、ニトロ又はシアノであり、
Ｒ２１は、水素、Ｃ１〜Ｃ４アルキル、Ｃ１〜Ｃ４アルコキシ、又はＮＨＣＯＺ
（ここで、
Ｚは、水素、Ｃ１〜Ｃ４アルキル、アミノ、Ｃ１〜Ｃ４アルコキシ、アリール、アリールオキシ、アラルキル、又はアラルキルオキシである）
であり、
Ｒ２２は、水素、シアノ、式（ａ）
【化３】
2007515509.tif 000026
で示されるアルコキシカルボニルであるか、又は式（ｂ）
【化４】
2007515509.tif 000027
で示されるアルコキシカルボニルオキシであり、
（ここで、
Ｒ２５は、Ｃ１〜Ｃ４アルキル、アリール、又はアラルキルである）
Ｒ２３は、Ｒ２２の意味のうちの１つを有し、
ｎは、２〜４の整数であり、
Ｒ２４は、水素、Ｃ１〜Ｃ４アルキル、又はＣ１〜Ｃ４アルコキシである〕
で示される１種以上、例えば２若しくは３種、好ましくは１若しくは２種の染料と、
場合により、これ以降に明示され且つ定義された一般式（ＩＩＩ）
【化５】
2007515509.tif 000028
〔式中、
Ｔ、Ｕ、及びＶは、独立して、水素、ホルミル、アセチル、クロロ、ブロモ、シアノ、又はニトロであり、
Ｒ３１及びＲ３２は、独立して、Ｃ１〜Ｃ４アルキル、アルケニル、アリール、アラルキル、カルボニルアルキル、カルボニルアルケニル、カルボニルアリール、カルボニルアルコキシアルキル、又はカルボニルアリールオキシアルキルであり、
Ｒ３３は、水素、ハロゲン、Ｃ１〜Ｃ４アルキル、Ｃ１〜Ｃ４アルコキシ、又はＮＨＣＯＲ３４（ここで、Ｒ３４は、Ｃ１〜Ｃ４アルキル又はＣ１〜Ｃ４アルコキシである）
である〕
で示される１種以上、例えば２若しくは３種、好ましくは１若しくは２種の染料と、を含む染料混合物。
【請求項２】
一般式（Ｉ）で示される１種以上の染料と一般式（ＩＩ）で示される１種以上の染料とを含む、請求項１に記載の染料混合物。
【請求項３】
一般式（Ｉ）で示される１種以上の染料と一般式（ＩＩＩ）で示される１種以上の染料とを含む、請求項１に記載の染料混合物。
【請求項４】
一般式（Ｉ）で示される１種以上の染料と一般式（ＩＩ）で示される１種以上の染料と一般式（ＩＩＩ）で示される１種以上の染料とを含む、請求項１に記載の染料混合物。
【請求項５】
Ｒ３３がＮＨＣＯＲ３４である場合、（ＣＨ２）ｎＯＲ１／Ｒ２が、構造（ＩＩＩａ）
【化６】
2007515509.tif 000029
〔式中、Ｒ３５及びＲ３６は、独立して、水素、アルキル、アルケニル、アリール、アラルキル、アルコキシアルキル、アリールオキシアルキル、アルコキシカルボニルアルキル、又はアルキルカルボニルアルコキシである〕に示されるような、Ｒ３５及びＲ３６と置き換えられる、請求項１に記載の染料混合物。
【請求項６】
一般式（Ｉ）で示される１種若しくは複数種の染料と一般式（ＩＩ）又は（ＩＩＩ）で示される１種若しくは複数種の染料との重量比が、９５〜５％（Ｉ）対５〜９５％（ＩＩ）又は（ＩＩＩ）である、請求項１〜５のいずれか一項に記載の染料混合物。
【請求項７】
一般式（Ｉ）で示される１種若しくは複数種の染料と一般式（ＩＩ）又は（ＩＩＩ）で示される１種若しくは複数種の染料との重量比が、９５〜５０％（Ｉ）対５〜５０％（ＩＩ）又は（ＩＩＩ）である、請求項１〜６のいずれか一項に記載の染料混合物。
【請求項８】
一般式（Ｉ）で示される１種若しくは複数種の染料と一般式（ＩＩ）又は（ＩＩＩ）で示される１種若しくは複数種の染料との重量比が、８５〜６０％（Ｉ）対１５〜４０％（ＩＩ）又は（ＩＩＩ）である、請求項１〜７のいずれか一項に記載の染料混合物。
【請求項９】
一般式（Ｉ）で示される１種若しくは複数種の染料と一般式（ＩＩ）で示される１種若しくは複数種の染料と一般式（ＩＩＩ）で示される１種若しくは複数種の染料との重量比が、５〜９５％（Ｉ）対５〜５０％（ＩＩ）対５〜５０％（ＩＩＩ）である、請求項１に記載の染料混合物。
【請求項１０】
一般式（Ｉ）で示される１種若しくは複数種の染料と一般式（ＩＩ）で示される１種若しくは複数種の染料と一般式（ＩＩＩ）で示される１種若しくは複数種の染料との重量比が、７０〜９０％（Ｉ）対１０〜２０％（ＩＩ）対１０〜２０％（ＩＩＩ）である、請求項１に記載の染料混合物。
【請求項１１】
必要量で染料成分を混合することを含む、請求項１〜９のいずれか一項に記載の染料混合物の調製方法。
【請求項１２】
請求項１〜９のいずれか一項に記載の染料混合物と、分散剤、界面活性剤、及び湿潤剤の少なくとも１種と、を含む組成物。
【請求項１３】
請求項１〜９のいずれか一項に記載の染料混合物を適用することを含む、合成テキスタイル材料又はその繊維ブレンドの着色方法。
【請求項１４】
前記合成テキスタイル材料又はその繊維ブレンドが、ポリエステル又はポリエステル−セルロースブレンド若しくはポリエステル−ウールブレンドである、請求項１２に記載の着色方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、くすんだ青色〜濃紺色の分散染料の混合物、特に、分散多環式染料と分散アゾ染料との混合物、該染料混合物を用いた合成テキスタイル材料の着色方法、及び該着色方法で着色された合成テキスタイル材料、に関する。
【背景技術】
【０００２】
混合分散染料、及び通常の吸尽染色法、連続染色法、及び直接捺染法により、ポリエステル並びにポリエステルとセルロース、エラスタン、ナイロン、及びウールのような他の繊維とのブレンドを染色するためのそれらの使用については、例えば、特許文献１又は特許文献２からすでに知られている。しかしながら、それらは、いくつかの適用上の欠点、例えば、比較的劣悪な均染性／移染性、染色プロセスにおけるさまざまな染色パラメーターへのカラーイールドの過度に大きい依存性、若しくはポリエステル上への不十分なカラービルドアップ（良好なカラービルドアップは、染浴中でより高い濃度で使用したときにそれに比例してより高強度の染色を提供する染料の能力から生じる）など、又は不満足な堅牢性を有する。このため、染色されたポリエステル又はポリエステルとセルロース、エラスタン、ナイロン、及びウールのような他の繊維とのブレンドのカラービルドアップ性及び堅牢性（すなわち、耐洗濯堅牢性及び耐光堅牢性）が改善された染色物を提供することができる分散染料が必要とされている。
【０００３】
【特許文献１】国際公開第９７０４０３１号パンフレット
【特許文献２】ＥＰ０４９２８９３
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
従って、本発明は、ポリエステル上又はポリエステルと他の繊維とのブレンド上で非常に良好なカラービルドアップ性、耐湿潤堅牢性、及び耐光堅牢性の染色物を提供する分散染料の染料混合物を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
それに応じて、本発明は、これ以降に明示され且つ定義された式（Ｉ）
【化１】
2007515509.tif 000003
〔式中、
Ｒ１１及びＲ１２は、独立して、水素、場合により置換されていてもよいアルキル、アルケニル、シクロアルキル、アリール、若しくはアラルキルであるか、又はＲ１１及びＲ１２は、Ｎ原子と一緒になって、ヘテロ環式の５、６、若しくは７員環を形成していてもよく、
Ｒ１３及びＲ１４は、独立して、水素、ハロゲン、又は場合により置換されていてもよいアルキル、アルケニル、若しくはアルコキシであるか、或いはＲ１１及びＲ１３は、Ｎ原子と一緒になって、ヘテロ環式の５、６、若しくは７員環を形成していてもよく、
Ｒ１２及びＲ１４は、Ｎ原子と一緒になって、ヘテロ環式の５、６、若しくは７員環を形成していてもよく、
Ｒ１５は、水素、ハロゲン、又は場合により置換されていてもよいアルキル基若しくはアルコキシ基、或いは−ＮＲ１１Ｒ１２（ここで、Ｒ１１及びＲ１２は、先に定義した通りである）
であり、
Ｒ１６及びＲ１７は、独立して、水素、ハロゲン、又は場合により置換されていてもよいアルキル、アルケニル、若しくはアルコキシであり、
Ｒ１５及びＲ１６は、Ｎ原子と一緒になって、ヘテロ環式の５、６、若しくは７員環を形成していてもよく、又は
Ｒ１５及びＲ１７は、Ｎ原子と一緒になって、ヘテロ環式の５、６、若しくは７員環を形成していてもよい〕
で示される１種以上の染料と、
場合により、これ以降に明示され且つ定義された一般式（ＩＩ）
【化２】
2007515509.tif 000004
〔式中、
Ｘ及びＷは、独立して、水素、塩素、臭素、ヨウ素、ニトロ、又はニトリルであり、
Ｙは、ニトロ又はシアノであり、
Ｒ２１は、水素、Ｃ１〜Ｃ４アルキル、Ｃ１〜Ｃ４アルコキシ、又はＮＨＣＯＺ
（ここで、Ｚは、水素、Ｃ１〜Ｃ４アルキル、アミノ、Ｃ１〜Ｃ４アルコキシ、アリール、アリールオキシ、アラルキル、又はアラルキルオキシである）
であり、
Ｒ２２は、水素、シアノ、式（ａ）
【化３】
2007515509.tif 000005
で示されるアルコキシカルボニルであるか、又は式（ｂ）
【化４】
2007515509.tif 000006
で示されるアルコキシカルボニルオキシであり、
（ここで、
Ｒ２５は、Ｃ１〜Ｃ４アルキル、アリール、又はアラルキルである）
Ｒ２３は、Ｒ２２の意味のうちの１つを有し、
ｎは、２〜４の整数であり、
Ｒ２４は、水素、Ｃ１〜Ｃ４アルキル、又はＣ１〜Ｃ４アルコキシである〕
で示される１種以上、例えば２若しくは３種、好ましくは１若しくは２種の染料と、
場合により、これ以降に明示され且つ定義された一般式（ＩＩＩ）
【化５】
2007515509.tif 000007
〔式中、
Ｔ、Ｕ、及びＶは、独立して、水素、ホルミル、アセチル、クロロ、ブロモ、シアノ、又はニトロであり、
Ｒ３１及びＲ３２は、独立して、Ｃ１〜Ｃ４アルキル、アルケニル、アリール、アラルキル、カルボニルアルキル、カルボニルアルケニル、カルボニルアリール、カルボニルアルコキシアルキル、又はカルボニルアリールオキシアルキルであり、
Ｒ３３は、水素、ハロゲン、Ｃ１〜Ｃ４アルキル、Ｃ１〜Ｃ４アルコキシ、又はＮＨＣＯＲ３４（ここで、
Ｒ３４は、Ｃ１〜Ｃ４アルキル又はＣ１〜Ｃ４アルコキシである）
である〕
で示される１種以上、例えば２若しくは３種、好ましくは１若しくは２種の染料と、
を含む染料混合物を提供する。
【０００６】
Ｒ３３がＮＨＣＯＲ３４である場合、ＣＨ２）ｎＯＲ３１／Ｒ３２は、構造（ＩＩＩａ）
【化６】
2007515509.tif 000008
〔式中、
Ｒ３５及びＲ３６は、独立して、水素、アルキル、アルケニル、アリール、アラルキル、アルコキシアルキル、アリールオキシアルキル、アルコキシカルボニルアルキル、又はアルキルカルボニルアルコキシである〕
に示されるような、Ｒ３５及びＲ３６で置き換えられる。
【０００７】
アルキルＲは、直鎖状であっても分枝状であってもよく、特定的には、メチル、エチル、ｎ−プロピル、イソプロピル、ｎ−ブチル、イソブチル、ｓｅｃ−ブチル、又はｔｅｒｔ−ブチルのようなＣ１〜Ｃ４−アルキルである。メチル又はエチルが好ましい。同一の論理が（Ｃ１〜Ｃ４）−アルコキシ基にもあてはまる。アルケニルＲは、特定的には、エテニル、プロペニル、ブテニルのようなＣ２〜Ｃ４−アルケニルである。
【０００８】
一般式（Ｉ）に包含される重要と思われる特定構造としては、例えば、表１に記載のものが挙げられる。
【０００９】
【表１】
2007515509.tif 000009
【００１０】
【表２】
2007515509.tif 000010
【００１１】
式（ＩＩ）で示される好ましい染料は、例えば、次の通りである。
【００１２】
【表３】
2007515509.tif 000011
【００１３】
一般式（ＩＩＩ）に包含される重要と思われる好ましい構造としては、例えば、表３に記載のものが挙げられる。
【００１４】
【表４】
2007515509.tif 000012
【００１５】
【表５】
2007515509.tif 000013
【００１６】
重要と思われる一般式（Ｉ）で示される染料の好ましい二成分混合物は、例えば、次の通りである。
【００１７】
【表６】
2007515509.tif 000014
【００１８】
重要と思われる一般式（Ｉ）で示される染料の好ましい三成分混合物は、例えば、次の通りである。
【００１９】
【表７】
2007515509.tif 000015
【００２０】
一般式（ＩＩ）又は（ＩＩＩ）で示される染料を有する二成分混合物では、一般式（Ｉ）で示される染料又は染料混合物は、５〜９５重量％、好ましくは７０〜９０重量％の量で存在し、一般式（ＩＩ）又は（ＩＩＩ）で示される個別の染料、複数の染料は、９５〜５重量％、好ましくは１５〜４０重量％の量で混合物中に存在する。
【００２１】
重要と思われる一般式（Ｉ）及び（ＩＩ）又は（ＩＩＩ）で示される染料の好ましい二成分混合物は、例えば、次の通りである。
【００２２】
【表８】
2007515509.tif 000016
【００２３】
【表９】
2007515509.tif 000017
【００２４】
【表１０】
2007515509.tif 000018
【００２５】
【表１１】
2007515509.tif 000019
【００２６】
一般式（ＩＩ）及び（ＩＩＩ）で示される染料を有する三成分混合物では、一般式（Ｉ）で示される染料又は染料混合物は、５〜９５重量％、好ましくは７０〜９０重量％の量で存在し、一般式（ＩＩ）で示される個別の染料、複数の染料は、５〜５０重量％、好ましくは１０〜２０重量％の量で混合物中に存在し、式（ＩＩＩ）で示される個別の染料は、好ましくは１０〜２０重量％、複数の染料は、５〜５０重量％、好ましくは１０〜２０重量％の量で混合物中に存在する。
【００２７】
重要と思われる式（Ｉ）及び（ＩＩ）及び（ＩＩＩ）で示される染料の好ましい三成分混合物は、例えば、次の通りである。
【００２８】
【表１２】
2007515509.tif 000020
【００２９】
【表１３】
2007515509.tif 000021
【００３０】
【表１４】
2007515509.tif 000022
【００３１】
【表１５】
2007515509.tif 000023
【００３２】
一般式（Ｉ）で示される染料はＥＰ３６３０３４Ａ２から公知であり、ベンゾジフラノン染料の混合物は国際公開第９７０４０３１号パンフレットから公知である。
【００３３】
本発明を具現化した混合物は、例えば、必要量で染料成分を混合することにより調製可能である。好適な混合方法としては、以下のものが挙げられる。
【００３４】
共結晶化
典型的には、例えば、好適な溶媒中に染料を入れ、染料が溶解するまで溶媒の還流温度にまで加熱することにより、染料を高温溶媒に溶解させ、その後、濾過して溶液を得る。次に、溶液を冷却して結晶を生成させる。得られた混合物を、その後、摩砕や噴霧乾燥のようなさらなる処理に付してもよい。この方法に好適な溶媒の例は、芳香族炭化水素、塩素化炭化水素、脂肪族炭化水素、脂環式炭化水素、アルコール、アミド、スルホキシド、エステル、ケトン、及びエーテルのような有機溶媒である。有機溶媒の特定例は、トルエン、エチルセロソルブ、アセトン、クロロベンゼン、ピリジン、ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、エチルアセテート、ベンゼン、テトラヒドロフラン、及びシクロヘキサンである。共結晶化は、一般的には、３成分以上を含有する混合物に適さない。
【００３５】
共摩砕
染料を混合し、次に、一緒に摩砕して均質ブレンドを生成させ、次に、これを噴霧乾燥させて固体混合物を得るか；又は
共乾燥
各染料を個別に摩砕し、次に、所要の比で混合し、その後、噴霧乾燥させる。
【００３６】
ドライブレンディング
各染料を個別に噴霧乾燥させ、次に、ドライブレンディング法により所要の比で混合する。
【００３７】
本発明を具現化した混合物は、吸尽染色、パジング（ｐａｄｄｉｎｇ）、又は捺染により合成テキスタイル材料及びそれらの繊維ブレンドを着色するのに非常に役立つ特に有用な分散染料を提供し、この目的に合ったディスパージョンの形態に変換可能である。それらはまた、例えば、染料拡散熱転写捺染、さらにはプラスチックの着色に、使用可能である。
【００３８】
本発明の特定の態様は、一般式（Ｉ）で示される染料の混合物と、場合により、一般式（ＩＩ）で示される染料と、場合により、一般式（ＩＩＩ）で示される染料と、追加的に、分散剤及び場合により界面活性剤又は湿潤剤のような着色用途で慣用される少なくとも１種のさらなる成分と、を含む組成物を提供する。組成物は、典型的には、固体媒体中に１％〜６５％、好ましくは１０〜６０％、より好ましくは２０〜５５％の全染料混合物を含む。
【００３９】
分散剤の典型的な例は、リグノスルホネート、ナフタレンスルホン酸／ホルムアルデヒド縮合物、及びフェノール／クレゾール／スルファニル酸／ホルムアルデヒド縮合物であり、湿潤剤の典型的な例は、スルホン化又はリン酸化されていてもよいアルキルアリールエトキシラートであり、存在してもよい他の成分の典型的な例は、無機塩、鉱油又はノナノールのような消泡剤、有機液体、及び緩衝剤である。分散剤は、染料混合物の重量を基準にして１０％〜２００％で存在してもよい。湿潤剤は、染料混合物の重量を基準にして０％〜２０％で使用してもよい。
【００４０】
組成物は、水性媒体中においてガラスビーズ又はサンドで染料混合物をビーズミリングすることにより調製してもよい。組成物は、分散剤、充填剤、及び他の界面活性剤がさらに添加されていてもよく、噴霧乾燥のような技術により乾燥させると、５％〜６５％の染料を含む固体組成物を生成しうる。
【００４１】
本発明の他の態様によれば、合成テキスタイル材料又はそれらの繊維ブレンドを着色する方法を提供する。この方法は、合成テキスタイル材料又は繊維ブレンドに本発明に係る染料混合物を適用することを含む。
【００４２】
合成テキスタイル材料は、芳香族ポリエステル（特にポリエチレンテレフタレート）、ポリアミド（特にポリヘキサメチレンアジパミド）、二次セルロースアセテート、セルローストリアセテート、及び天然テキスタイル材料（特に、セルロース系材料及びウール）から選択可能である。特に好ましいテキスタイル材料は、芳香族ポリエステル又はそれと上記のテキスタイル材料のいずれかの繊維との繊維ブレンドである。特に好ましい繊維ブレンドとしては、ポリエステル−綿のようなポリエステル−セルロース及びポリエステル−ウールが挙げられる。テキスタイル材料又はそのブレンドは、フィラメント、バラ繊維、糸、又は織布若しくは編布の形態であってもよい。
【００４３】
本発明に係る染料混合物を、合成テキスタイル材料又は繊維ブレンドに適用することは可能であり、そのような材料及び繊維ブレンドに分散染料を適用する際に利用している従来の方法を用いることによって行いうる。
【００４４】
好適なプロセス条件は、以下の中から選択可能である。
（ｉ）４〜６．５のｐＨ、１２５℃〜１４０℃の温度で１０〜１２０分間、及び１〜２ｂａｒの圧力下、場合により金属イオン封鎖剤の添加による、吸尽染色；
（ｉｉ）４〜６．５のｐＨ、１９０℃〜２２５℃の温度で１５秒間〜５分間、場合により移染防止剤の添加による、連続染色；
（ｉｉｉ）４〜６．５のｐＨ、高温蒸熱の場合は１６０℃〜１８５℃の温度で４〜１５分間、又は乾熱による焼成固着の場合は１９０℃〜２２５℃の温度で１５秒間〜５分間、又は加圧蒸熱の場合は１２０℃〜１４０℃の温度及び１〜２ｂａｒで１０〜４５分間、場合により染料の重量を基準にして５〜１００％の湿潤剤及び増粘剤（例えばアルギネート）の添加による、直接捺染；
（ｉｖ）４〜６．５のｐＨ、場合により移染防止剤及び増粘剤の添加による、抜染（テキスタイル材料上への染料のパジング（ｐａｄｄｉｎｇ）、乾燥、及びオーバー捺染による）；
（ｖ）４〜６．５のｐＨ、９５℃〜１００℃の温度、メチルナフタレン、ジフェニルアミン、又は２−フェニルフェノールのようなキャリヤーの使用、場合により金属イオン封鎖剤の添加による、キャリヤー染色；並びに
（ｖｉ）４〜６．５のｐＨ、アセテート用の場合は８５℃の温度で又はトリアセテート及びナイロンの場合は９０℃の温度で１５〜９０分間、場合により金属イオン封鎖剤の添加による、アセテート、トリアセテート、及びナイロンの常圧染色。
【００４５】
上記の方法のいずれにおいても、染料混合物は、水性媒体中に０．００１％〜２０％、好ましくは０．００５〜１６％の染料混合物を含むディスパージョンとして適用される。
【００４６】
染料混合物はまた、超臨界二酸化炭素を用いてテキスタイル材料に適用することも可能であり、その際、場合により染料配合剤を省略してもよい。
【００４７】
次に、以下の実施例を参考にして本発明の実施形態についてより詳細に説明する。その際、部は、特に指定がないかぎり重量基準である。
【実施例】
【００４８】
実施例１
染料Ｉ−１と染料Ｉ−２との５０：５０混合物は、等モル比の２−メチルアニリン及び２−エチルアニリンをＢＤＴ中間体と反応させることにより調製可能である。単離される着色剤は、ほぼ等しい割合の２つの成分の均質混合物であり、これは、分析により確認しうる。次に、２０．３部のこの混合物を５部の染料ＩＩＩ−１と混合し、染料粒径（平均直径）が０．１〜５ミクロンの範囲内になるまで、１５部の高温安定性分散剤と共に４０％の水性スラリーとして摩砕しうる。
【００４９】
１０部の「充填」／「希釈」剤（a  `filler`/`cutting`  agent）を添加して噴霧乾燥機で粒子又は粉末のいずれかの形態に乾燥させることにより、５０％の混合物及び５０％の分散剤を含有する固体種として、このディスパージョンを標準化した。この生成物は、ポリエステル（マイクロ繊維ポリエステル及び軽量化ポリエステルを含む）、ポリエステル／セルロース、ポリエステル／エラスタン、ポリエステル／ナイロン（特に、コンジュゲートマイクロ繊維）、及びポリエステル／ウールのブレンドを吸尽染色するのに特に好適であり、連続染色及び直接捺染にも使用可能である。
【００５０】
５７ｍｌの脱イオン水及び１．２ｍｌの緩衝溶液に、固体種の水性ディスパージョン（４０〜５０℃で水１００ｍｌ中に染料１ｇ）の７．５ｍｌを添加することにより、布片形態のポリエステルを吸尽染色するための染浴を調製した。この染浴に５ｇのポリエステル布片を添加し、全体をウェルナー・マティス・ラボマート（Ｗｅｒｎｅｒ  Ｍａｔｈｉｓ  Ｌａｂｏｍａｔ）高温染色機中に１３０℃で４５分間保持した。水ですすぎ、還元洗浄処理を行った後、材料は優れた耐湿潤堅牢性を有する濃紺色色調に染色された。混合物の興味深い特徴は、ポリエステル上における、特に、従来のポリエステルと比較して同一のビジュアルイールド（visual  yield）を得るために比例的により多くの染料を適用しなければならないポリエステルマイクロ繊維上におけるその優れたビルドアップ性能である。
【００５１】
実施例２
染料Ｉ−１と染料Ｉ−２との５０：５０混合物は、等モル比の２−メチルアニリン及び２−エチルアニリンをＢＤＴ中間体と反応させることにより調製可能である。単離された着色剤は、ほぼ等しい割合の２つの成分の均質混合物であり、これは、分析により確認しうる。次に、染料粒径（平均直径）が０．１〜５ミクロンの範囲内になるまで、２４部のこの混合物を１３部の高温安定性分散剤と共に４０％の水性スラリーとして摩砕しうる。
【００５２】
１３部の「充填」／「希釈」剤（a  `filler`/`cutting`  agent）を添加して噴霧乾燥機で粒子又は粉末のいずれかの形態に乾燥させることにより、５０％の混合物及び５０％の分散剤を含有する固体種として、このディスパージョンを標準化した。この生成物は、ポリエステル（マイクロ繊維ポリエステル及び軽量化ポリエステルを含む）、ポリエステル／セルロース、ポリエステル／エラスタン、ポリエステル／ナイロン（特に、コンジュゲートマイクロ繊維）、及びポリエステル／ウールのブレンドを吸尽染色するのに特に好適であり、連続染色及び直接捺染にも使用可能である。
【００５３】
５７ｍｌの脱イオン水及び１．２ｍｌの緩衝溶液に、固体種の水性ディスパージョン（４０〜５０℃で水１００ｍｌ中に染料１ｇ）の７ｍｌを添加することにより、布片形態のポリエステルを吸尽染色するための染浴を調製した。この染浴に５ｇのポリエステル布片を添加し、全体をウェルナー・マティス・ラボマート（Ｗｅｒｎｅｒ  Ｍａｔｈｉｓ  Ｌａｂｏｍａｔ）高温染色機中に１３０℃で４５分間保持した。水ですすぎ、還元洗浄処理を行った後、材料は優れた耐湿潤堅牢性を有する濃紺色色調に染色された。混合物の興味深い特徴は、ポリエステル上における、特に、従来のポリエステルと比較して同一のビジュアルイールド（visual  yield）を得るために比例的により多くの染料を適用しなければならないポリエステルマイクロ繊維上におけるその優れたビルドアップ性能である。
【００５４】
実施例３
２４．４部の染料Ｉ−１と６部の染料ＩＩＩ−１を一緒に混合し、そして１８部の高温安定性分散剤を加えて４０％の水性スラリーとして染料粒径（平均直径）が０．１〜５ミクロンの範囲内になるまで、それらを摩砕することにより２種の該染料の混合物を調製した。
【００５５】
１２部の「充填」／「希釈」剤を添加して噴霧乾燥機で粒子又は粉末のいずれかの形態に乾燥させることにより、５０％の混合物及び５０％の分散剤を含有する固体種として、このディスパージョンを標準化した。この生成物は、ポリエステル（マイクロ繊維ポリエステル及び軽量化ポリエステルを含む）、ポリエステル／セルロース、ポリエステル／エラスタン、ポリエステル／ナイロン（特に、コンジュゲートマイクロ繊維）、及びポリエステル／ウールのブレンドを吸尽染色するのに特に好適であり、連続染色及び直接捺染にも使用可能である。
【００５６】
５７．５ｍｌの脱イオン水及び１．２ｍｌの緩衝溶液に固体種の７．５ｍｌの水性ディスパージョン（４０〜５０℃の１００ｍｌの水中の１ｇの染料）を添加することにより、布片形態のポリエステルを吸尽染色するための染浴を調製した。この染浴に５ｇのポリエステル布片を添加し、全体をウェルナー・マティス・ラボマート（Ｗｅｒｎｅｒ  Ｍａｔｈｉｓ  Ｌａｂｏｍａｔ）高温染色機中に１３０℃で４５分間保持した。水ですすぎ、還元洗浄処理を行った後、材料は優れた耐湿潤堅牢性を有して濃紺色色調に染色された。混合物の興味深い特徴は、ポリエステル上における、特に、従来のポリエステルと比較して同一のビジュアルイールドを得るために比例的により多くの染料を適用しなければならないポリエステルマイクロ繊維上におけるその優れたビルドアップ性能である。
【００５７】
実施例４
２０．３部の染料Ｉ−２と５部の染料ＩＩＩ−１を一緒に混合し、そして１５部の高温安定性分散剤を加えて４０％の水性スラリーとして染料粒径（平均直径）が０．１〜５ミクロンの範囲内になるまで、それらを摩砕することにより、２種の該染料の混合物を調製した。
【００５８】
１０部の「充填」／「希釈」剤を添加して噴霧乾燥機で粒子又は粉末のいずれかの形態に乾燥させることにより、５０％の混合物及び５０％の分散剤を含有する固体種として、このディスパージョンを標準化した。この生成物は、ポリエステル（マイクロ繊維ポリエステル及び軽量化ポリエステルを含む）、ポリエステル／セルロース、ポリエステル／エラスタン、ポリエステル／ナイロン（特に、コンジュゲートマイクロ繊維）、及びポリエステル／ウールのブレンドを吸尽染色するのに特に好適であり、連続染色及び直接捺染にも使用可能である。
【００５９】
５７．５ｍｌの脱イオン水及び１．２ｍｌの緩衝溶液に固体種の７．５ｍｌの水性ディスパージョン（４０〜５０℃の１００ｍｌの水中の１ｇの染料）を添加することにより、布片形態のポリエステルを吸尽染色するための染浴を調製した。この染浴に５ｇのポリエステル布片を添加し、全体をウェルナー・マティス・ラボマート（Ｗｅｒｎｅｒ  Ｍａｔｈｉｓ  Ｌａｂｏｍａｔ）高温染色機中に１３０℃で４５分間保持した。水ですすぎ、還元洗浄処理を行った後、材料は優れた耐湿潤堅牢性を有して濃紺色色調に染色された。混合物の興味深い特徴は、ポリエステル上における、特に、従来のポリエステルと比較して同一のビジュアルイールドを得るために比例的により多くの染料を適用しなければならないポリエステルマイクロ繊維上におけるその優れたビルドアップ性能である。
【００６０】
実施例５
２４．４部の染料Ｉ−３と６部の染料ＩＩＩ−１を一緒に混合し、そして１８部の高温安定性分散剤を加えて４０％の水性スラリーとして染料粒径（平均直径）が０．１〜５ミクロンの範囲内になるまでそれらを摩砕することにより、２種の該染料の混合物を調製した。
【００６１】
１２部の「充填」／「希釈」剤を添加して噴霧乾燥機で粒子又は粉末のいずれかの形態に乾燥させることにより、５０％の混合物及び５０％の分散剤を含有する固体種として、このディスパージョンを標準化した。この生成物は、ポリエステル（マイクロ繊維ポリエステル及び軽量化ポリエステルを含む）、ポリエステル／セルロース、ポリエステル／エラスタン、ポリエステル／ナイロン（特に、コンジュゲートマイクロ繊維）、及びポリエステル／ウールのブレンドを吸尽染色するのに特に好適であり、連続染色及び直接捺染にも使用可能である。
【００６２】
５７．５ｍｌの脱イオン水及び１．２ｍｌの緩衝溶液に固体種の７．５ｍｌの水性ディスパージョン（４０〜５０℃の１００ｍｌの水中の１ｇの染料）を添加することにより、布片形態のポリエステルを吸尽染色するための染浴を調製した。この染浴に５ｇのポリエステル布片を添加し、全体をウェルナー・マティス・ラボマート（Ｗｅｒｎｅｒ  Ｍａｔｈｉｓ  Ｌａｂｏｍａｔ）高温染色機中に１３０℃で４５分間保持した。水ですすぎ、還元洗浄処理を行った後、材料は優れた耐湿潤堅牢性を有して濃紺色色調に染色された。混合物の興味深い特徴は、ポリエステル上における、特に、従来のポリエステルと比較して同一のビジュアルイールドを得るために比例的により多くの染料を適用しなければならないポリエステルマイクロ繊維上におけるその優れたビルドアップ性能である。
【００６３】
実施例６
染料Ｉ−１と染料Ｉ−２と染料Ｉ−３との３成分混合物は、４５：４５：１０の分子比の２−メチルアニリン、２−エチルアニリン、及び２：６ジメチルアニリンをＢＤＴ中間体と反応させることにより調製可能である。
【００６４】
単離された着色剤は、ほぼ所望の比の三成分の均質混合物であり、これは、分析により確認しうる。次に、１６．２部のこの混合物を４部の染料ＩＩＩ−１と混合し、染料粒径（平均直径）が０．１〜５ミクロンの範囲内になるまで、１２部の高温安定性分散剤と共に４０％の水性スラリーとして摩砕しうる。
【００６５】
８部の「充填」／「希釈」剤を添加して噴霧乾燥機で粒子又は粉末のいずれかの形態に乾燥させることにより、５０％の混合物及び５０％の分散剤を含有する固体種として、このディスパージョンを標準化した。この生成物は、ポリエステル（マイクロ繊維ポリエステル及び軽量化ポリエステルを含む）、ポリエステル／セルロース、ポリエステル／エラスタン、ポリエステル／ナイロン（特に、コンジュゲートマイクロ繊維）、及びポリエステル／ウールのブレンドを吸尽染色するのに特に好適であり、連続染色及び直接捺染にも使用可能である。
【００６６】
５７ｍｌの脱イオン水及び１．２ｍｌの緩衝溶液に固体種の７．５ｍｌの水性ディスパージョン（４０〜５０℃の１００ｍｌの水中の１ｇの染料）を添加することにより、布片形態のポリエステルを吸尽染色するための染浴を調製した。この染浴に５ｇのポリエステル布片を添加し、全体をウェルナー・マティス・ラボマート（Ｗｅｒｎｅｒ  Ｍａｔｈｉｓ  Ｌａｂｏｍａｔ）高温染色機中に１３０℃で４５分間保持した。水ですすぎ、還元洗浄処理を行った後、材料は優れた耐湿潤堅牢性を有して濃紺色色調に染色された。混合物の興味深い特徴は、ポリエステル上における、特に、従来のポリエステルと比較して同一のビジュアルイールドを得るために比例的により多くの染料を適用しなければならないポリエステルマイクロ繊維上におけるその優れたビルドアップ性能である。
【００６７】
実施例７
染料Ｉ−１と染料Ｉ−２と染料Ｉ−３との３成分混合物は、４５：４５：１０の分子比の２−メチルアニリン、２−エチルアニリン、及び２，６ジメチルアニリンをＢＤＴ中間体と反応させることにより調製可能である。
【００６８】
単離された着色剤は、ほぼ所望の比の三成分の均質混合物であり、これは、分析により確認しうる。次に、染料粒径（平均直径）が０．１〜５ミクロンの範囲内になるまで、２０．２部のこの混合物を１２部の高温安定性分散剤と共に４０％の水性スラリーとして摩砕しうる。
【００６９】
８部の「充填」／「希釈」剤を添加して噴霧乾燥機で粒子又は粉末のいずれかの形態に乾燥させることにより、５０％の混合物及び５０％の分散剤を含有する固体種として、このディスパージョンを標準化した。この生成物は、ポリエステル（マイクロ繊維ポリエステル及び軽量化ポリエステルを含む）、ポリエステル／セルロース、ポリエステル／エラスタン、ポリエステル／ナイロン（特に、コンジュゲートマイクロ繊維）、及びポリエステル／ウールのブレンドを吸尽染色するのに特に好適であり、連続染色及び直接捺染にも使用可能である。
【００７０】
５７ｍｌの脱イオン水及び１．２ｍｌの緩衝溶液に固体種の７ｍｌの水性ディスパージョン（４０〜５０℃の１００ｍｌの水中の１ｇの染料）を添加することにより、布片形態のポリエステルを吸尽染色するための染浴を調製した。この染浴に５ｇのポリエステル布片を添加し、全体をウェルナー・マティス・ラボマート（Ｗｅｒｎｅｒ  Ｍａｔｈｉｓ  Ｌａｂｏｍａｔ）高温染色機中に１３０℃で４５分間保持した。水ですすぎ、還元洗浄処理を行った後、材料は優れた耐湿潤堅牢性を有して濃紺色色調に染色された。混合物の興味深い特徴は、ポリエステル上における、特に、従来のポリエステルと比較して同一のビジュアルイールドを得るために比例的により多くの染料を適用しなければならないポリエステルマイクロ繊維上におけるその優れたビルドアップ性能である。
【００７１】
一般構造Ｉの１成分、２成分、及び３成分をベースとするさらなる染料混合物を、一般構造ＩＩ又はＩＩＩの染料と混合して使用し、上記の実施例１〜７に記載の吸尽染色条件下でポリエステルに適合することが可能である。この場合も、通常の洗浄処理の後、得られた染色物は、青色の色調であり、良好な／優れたビルドアップ性を有し、優れた耐湿潤堅牢性を備えて濃紺色色調を生成した。評価した混合物はすべて、ポリエステル上において、特に、従来のポリエステルと比較して同一のビジュアルイールドを得るために比例的により多くの染料を適用しなければならないポリエステルマイクロ繊維上において、良好なビルドアップ性能を呈した。
【国際調査報告】
2007515509.tif 000033
2007515509.tif 000034
2007515509.tif 000035
2007515509.tif 000036