(57)【要約】  第一段階において脂肪族ジヒドロキシ化合物（Ｂ）を有するガス流を、ジアルキルエステル（Ａ）の融点よりも低い／同じ温度で処理し、かつ少なくとも１つの第二段階において脂肪族ジヒドロキシ化合物（Ｂ）を有するガス流を、ジヒドロキシ化合物（Ｂ）の融点を上回って処理することにより特徴付けられる、芳香族ジカルボン酸のジアルキルエステルＡ）を含有しているガス流を精製及び冷却する方法。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
芳香族ジカルボン酸のジアルキルエステルＡ）を含有しているガス流を精製及び冷却する方法であって、
第一段階において脂肪族ジヒドロキシ化合物Ｂ）を有するガス流を、ジアルキルエステルＡ）の融点よりも低い／同じ温度で処理し、少なくとも１つの第二段階において脂肪族ジヒドロキシ化合物Ｂ）を有するガス流を、ジヒドロキシ化合物Ｂ）の融点を上回って処理することを特徴とする、芳香族ジカルボン酸のジアルキルエステルＡ）を含有しているガス流を精製及び冷却する方法。
【請求項２】
ジアルキルエステルＡ）としてテレフタル酸、イソフタル酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸又はそれらの混合物のエステルを使用する、請求項１記載の方法。
【請求項３】
炭素原子１〜４個を有するアルキル基を有するジアルキルエステルＡ）を使用する、請求項１又は２記載の方法。
【請求項４】
ガス流として、負荷された不活性ガス流を精製及び冷却する、請求項１から３までのいずれか１項記載の方法。
【請求項５】
ジヒドロキシ化合物Ｂ）として炭素原子２〜６個を有するジオールを使用する、請求項１から４までのいずれか１項記載の方法。
【請求項６】
ジヒドロキシ化合物Ｂ）として１，４−ブタンジオールを使用する、請求項１から５までのいずれか１項記載の方法。
【請求項７】
ジアルキルエステルＡ）としてテレフタル酸ジメチルを使用する、請求項１から６までのいずれか１項記載の方法。
【請求項８】
第一段階においてジヒドロキシ化合物Ｂ）が１４０℃よりも低い／同じ温度を有し、かつ第二段階において２０〜８０℃の温度を有する、請求項１から７までのいずれか１項記載の方法。
【請求項９】
ジアルキルエステルに対するガス流の飽和度［％］が５０％よりも少ない／同じである、請求項１から８までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１０】
精製及び冷却後にガス流が２０質量ppm未満の芳香族ジアルキルエステルＡ）を含有する、請求項１から９までのいずれか１項記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、芳香族カルボン酸のジアルキルエステルＡ）を含有しているガス流を精製及び冷却するための改善された方法に関する。
【０００２】
芳香族ジアルキルエステルは、例えば各種ポリエステルの製造のための、工業的に重要な出発物質である。
【０００３】
特にテレフタル酸ジメチル（ＤＭＴ）は、多様な、工業的に重要なポリエステル、例えばポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）及びポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）の製造のための重要な中間生成物である。ＤＭＴはこのためには溶融された形で、対応するアルコールであるエチレングリコール及び１，４−ブタンジオールと触媒反応され、こうして取得されたモノマー中間体は引き続いて重縮合によりポリエステルへ変換される(Ullmann’s Encyclopedia of Industrial Chemistry, 第6版, 2000 Electronic Release, Wiley-VCH, Weinheim 2000)。
【０００４】
これらのジアルキルエステルは水との接触の際に極めて迅速に加水分解し、ポリエステルの製品品質に負の影響を及ぼす対応する酸が形成される（平衡反応）。ＤＭＴの貯蔵は通例、溶融された形で１６５℃〜１７０℃の温度で不活性雰囲気（窒素）中で行われ、それゆえＤＭＴの酸化又は加水分解は防止され、かつエステル交換の際の計量供給は容易になる。タンク貯蔵からは連続的な窒素後供給の際にこうしてＤＭＴ負荷された熱いガス流が放出される。
【０００５】
これらのガス流は、さらなる重縮合プロセスにおいて重縮合反応器及びエステル化段階並びに前縮合段階からの排ガス流としても生じる。
【０００６】
ＤＭＴは冷却する際に気相からデサブリメーション(Desublimation)する傾向にある。このことは、ＤＭＴ負荷されたガス流の精製及び冷却をかなり困難にする固体ＤＭＴ粒子の形成をまねきうる。固体ＤＭＴ粒子が分離されない場合には、ＤＭＴに対する許容しうる排出限界値が超過されうる。
【０００７】
文献からは、液体との接触によるガス流からＤＭＴの分離を記載する多様な方法が公知である。
【０００８】
東独国特許(DD-A)第160829号明細書には１，４−ブタンジオールを用いるＰＢＴ反応器からのＤＭＴ含有ガス流のガス洗浄が記載されている。ＤＭＴはここでは、低沸点反応副生物であるメタノールによりストリッピングされ、このメタノールは蒸留により分離される。吸収塔中でＤＭＴは１００〜１５０℃の供給温度を有する共沸剤(Schleppmittel)としての１，４−ブタンジオールによりメタノール−キャリヤーガス流から分離され、かつ反応帯域中へ返送される。同時のガス冷却は記載されていない。
【０００９】
並流装置中での水を用いる溶融されたＤＭＴのタンク貯蔵からのＤＭＴ蒸気及びＤＭＴ粒子の除去は、米国特許(US)第5749944号明細書に記載されている。内部構造物を有しない装置中で、ＤＭＴは１０〜３２℃を有する水のノズル噴霧により分離され、並びにキャリヤーガス流は同時に冷却される。有利であるとして、この場合には低沸点有機溶剤（例えばメタノール）の放棄が記載されているので、純ガス流を介して洗浄剤の付加的な排出が生じない。装置出口での激しい冷却により固体ＤＭＴ粒子を有する霧状の(nebelndes)気−液混合物が生じ、これがＤＭＴ粒子の分離のための別の分離ユニットを必要にすることが不利であることが判明している。水との接触により、合成プロセスへのＤＭＴの返送可能性は存在しない。廃水流は廃棄に送られなければならない。そのうえ、ＤＭＴ貯蔵への粗製ガス管路を経ての水の逆流を防止する特別な保護装置が必要である。
【００１０】
東独国特許(DD-A)第145540号明細書において、グリコールシールが設けられたＤＭＴ昇華物分離器中でＰＥＴ製造の際にＤＭＴを分離及び回収するという特許の保護が請求されている。ＤＭＴ負荷されたガス流は、ＤＭＴの中間貯蔵もしくは溶融に由来する。昇華物分離器中で、３つのチャンバの中央チャンバ中へＤＭＴ含有ガスは７０〜１２０℃の温度を有する新鮮なグリコールと共に並流で導かれ、かつ不活性ガスでの超過圧によりグリコールシール（２０〜１６０℃）を介してこれからガスの出口チャンバ中へ押し込まれる。それゆえグリコール中に溶解されたＤＭＴはＰＥＴ合成へ返送されることができる。付加的なガス冷却は、この方法において述べられていない。
【００１１】
後接続された沈殿容器をたいてい必要とするＤＭＴグリコール溶液の飛沫同伴(Mitriss)が不利であることが判明している。
【００１２】
メタノールを用いる向流装置中でのＤＭＴ合成からのＤＭＴ負荷されたガス流の洗浄は、チェコスロバキア国特許(CS)第134835号明細書に記載されている。このＤＭＴは、固−液−分離後にプロセスへ返送されることができる。メタノールの易揮発性により、水を用いるガス洗浄によりメタノールが純ガス流から分離される第二の分離装置が必要である。問題となる温度はより詳細に記載されていない。メタノールを用いるＤＭＴ洗浄は、同様に欧州特許出願公開(EP-A)第0741124号明細書に特許の保護が請求されている。
【００１３】
ガス流からのＤＭＴの回収のためには、そのうえ、キシレン（独国特許出願公開(DE-A)第2105017号明細書）並びに液体ＤＭＴ（米国特許(US)第3227743号明細書）が使用されることができる。
【００１４】
エチレングリコールを用いる二段階の向流洗浄においてＰＥＴ合成からのガス流を同時に精製及び冷却する方法は、米国特許(US)第6312503号明細書に記載されている。ＰＥＴ製造のための重合反応器からの熱いガス流（１７５℃）は、より詳細に明記されていない副生物並びに未反応の出発物質、特にエチレングリコール、アセトアルデヒド及び水を含有する。
【００１５】
下部装置区間においてガスが５．４℃／ft２未満（内部構造物の表面積に対して）の冷却速度で液体との直接接触により冷却される二段階の洗浄の特許の保護がそれについては請求されている。同じ液体を用いて、上部装置区間においてそれに対してより低い温度で異物は不活性ガス流から洗い流される。
【００１６】
この方法にとって不利であるのは、ガス流の冷却のみが行われ、かつ装置中で極めて高い冷却速度のために霧形成が起こることであり、かつなぜなら下部セグメントが急冷（冷却に相当）のために使用されるからである。
【００１７】
独国特許出願公開(DE-A)第103 164 66.9号明細書には、第一段階がジアルキルエステルの融点を上回って実施される二段階の操作方式が提案されている。
【００１８】
故に、本発明の課題は、芳香族ジカルボン酸のジアルキルエステルＡ）を含有しているガス流を冷却及び精製するための改善された方法を提供することであって、第一段階において脂肪族ジヒドロキシ化合物Ｂ）を有するガス流を、ジアルキルエステルＡ）の融点よりも低い／同じ温度で処理し、かつ少なくとも１つの第二段階において、脂肪族ジヒドロキシ化合物Ｂ）を有するガス流をジヒドロキシ化合物Ｂ）の融点を上回って処理することにより特徴付けられている。
【００１９】
好ましい実施態様は従属請求項から引き出すことができる。
【００２０】
意外なことに、本発明による手法は、
・  生態学的に及び投資コストに関してより良好な収支をもたらす。
さらに、
・  芳香族ジアルキルエステルの損失が最小限になり、
・  下方の洗浄段階のエネルギー必要量が最小限になり、かつ同時に気相を介して下方の洗浄段階から上方の洗浄段階中への洗浄剤排出が減少される。
・  ガス流は可能な限り効率的に精製される（できるだけ少ないエステル含量）、
・  出発物質であるエステルは再び合成へ返送される、すなわち空時収量は高められている、
・  装置中でのデサブリメーション(Desublimation)は防止され、かつキャリヤーガス流は同時に霧形成なしで冷却される、
・  そのうえジオールはエステルの高い溶解度を有するので、固体沈殿が生じず、かつ溶剤の循環路運転が可能になる。
【００２１】
ジアルキルエステルＡ）は、脂肪族エステル基を有する芳香族ジカルボン酸から構成されているそのような化合物であると理解される。
【００２２】
好ましいジカルボン酸として、２，６−ナフタレンジカルボン酸、テレフタル酸及びイソフタル酸又はそれらの混合物を挙げることができる。芳香族ジカルボン酸の３０mol％まで、好ましくは１０mol％以下が、脂肪族ジカルボン酸又は脂環式ジカルボン酸、例えばアジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ドデカン二酸及びシクロヘキサンジカルボン酸により置換されていてよい。
【００２３】
好ましくは、イソフタル酸５〜１００mol％及びテレフタル酸０〜９５mol％からなる混合物、特にテレフタル酸約８０％とイソフタル酸２０％との混合物ないしこれらの双方の酸のほぼ等量の混合物が使用される。
【００２４】
極めて特に好ましいジカルボン酸としてテレフタル酸を挙げることができる。
【００２５】
好ましいアルキル基は炭素原子１〜４個、特に炭素原子１〜２個を有する。好ましいジアルキルエステルは、２，６−ナフタレンジカルボン酸、テレフタル酸及びイソフタル酸又はそれらの混合物から誘導されるそのようなものであり、その場合にジメチルエステルが好ましい。
【００２６】
テレフタル酸ジメチル（ＤＭＴ）が特に好ましい。
【００２７】
脂肪族ジヒドロキシ化合物Ｂ）として、好ましくは炭素原子２〜６個を有するジオール、特に１，２−エタンジオール、１，３−プロパンジオール、１，２−ブタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、１，４−ヘキサンジオール、１，４−ブタンジオール、１，４−シクロヘキサンジオール、１，４−シクロヘキサンジメチラノール及びネオペンチルグリコール又はそれらの混合物が使用され、その場合に１，４−ブタンジオールが特に好ましい。
【００２８】
以下に、ＤＭＴ含有ガス流の精製及び冷却の例についての本発明による方法を説明する。しかしながら、芳香族ジカルボン酸の他のジアルキルエステルを含有するガス流の精製及び冷却のために使用されることができることが強調されるべきである。
【００２９】
タンク貯蔵の際に、ＤＭＴは一般的に溶融された状態で１４０〜２８６℃の温度、好ましくは１６５〜１７０℃で保持され、かつ乾燥したガス流、好ましくは不活性ガス流、特に窒素流で覆われる。
【００３０】
不活性ガス流の好ましくは連続的な押しのけにより（タンク充填のため）、ＤＭＴ負荷されたガス流が生じる。そのようなガス流は、ポリエステルの前縮合もしくは後縮合の後にいわゆる排ガス流としても生じ、このガス流は相応して本発明による方法により精製及び冷却されることができる。
【００３１】
このためには、ＤＭＴ含有ガス流は第一段階において前記のジヒドロキシ化合物Ｂ）で、ジアルキルエステルＡ）の融点よりも低い／同じ温度で処理される。
【００３２】
ＤＭＴについては融点は１４０℃であり、ガス流の温度は通例１４０〜２８６℃、好ましくは１５０〜１７０℃である。
【００３３】
装置として、一般的に、並流並びに向流でガス流を接触させることができるそのようなものが適している。これは、特に流下薄膜装置、不規則充填塔、規則充填塔、分散液相及び連続気相を有する装置／噴霧装置、気体及び連続液相を有する装置、例えば気泡塔又は段塔である。
【００３４】
相間の接触面を拡大するために、対応する装置には、内部構造物、例えばトレイ、不規則充填物、構造化充填物並びに技術水準に対応する分離に有効な他の塔内部構造物が設けられている。前記装置は、液体のノズル噴霧を用いて内部構造物なしでも実施されることができる。成分Ｂ）は、常用の分配装置又はノズルを介してガス流中へ導入される。
【００３５】
タンク貯蔵の際のガス−体積流量は通常５〜７５ｍ３／ｈ、好ましくは２５〜５０ｍ３／ｈである。
【００３６】
ガス流中のＤＭＴ含分は、対応する不活性ガス流中でのそれぞれの飽和蒸気圧により制限されている。この含分はＮ２中で最大２３質量％であり、精製はＮ２流中のＤＭＴ  ０．０００１質量ppmの濃度まで効果的に可能である。通常、Ｎ２流中でＤＭＴの濃度は０．００１〜１６質量ppmである。
【００３７】
対応する不活性ガス流、例えばＮ２中の２３質量％の前記の温度依存した飽和蒸気圧に対して、本発明による方法を、５０％よりも少ない／同じ、好ましくは４０％よりも少ない／同じガス流の飽和度［％］で実施することは有利である。
【００３８】
ガス流の飽和度は、気相中のＤＭＴの濃度の尺度であり、かつ以下により定義されている：
【００３９】
【数１】
2007529461.tif 000003
(Baehr, H.D., “Thermodynamik”, 第8版, Berlin等, Springer 1992；p. 212以降参照)。
【００４０】
成分Ｂ）は、本発明による方法により同時に又は引き続いて例えば分配装置、例えばノズルを介して又は向流操作方式の場合に好ましくは第一段階の終了時に添加される。
【００４１】
成分Ｂ）の第一段階における温度は、成分Ａ）の融点により下に向かって制限される。エステルとしてＤＭＴを用いる操作方式のためには、この融点は１４０℃よりも低い／同じ、好ましくは１４０〜５０℃及び特に１３６〜６０℃、並びに極めて特に好ましくは１２４〜１１０℃である。
【００４２】
温度の上の値は、その都度使用されるジオールの沸点により制限される。１，４−ブタンジオールについては、精製段階の温度は好ましくは２３７℃未満、好ましくは２２７℃未満である。エチレングリコールが洗浄剤として使用される場合には、１９８℃未満、好ましくは１９０℃未満の温度であり、プロパンジオールの場合に２１３℃未満、好ましくは２００℃未満の温度が推奨される。
【００４３】
方法実施のためには、例えば純粋な１，４−ブタンジオール並びにＤＭＴが負荷された１，４−ブタンジオールが使用されることができる。この１，４−ブタンジオールは、ワンパスで並びに再循環を伴う循環路運転でガスと接触されることができる。気相及び液相は、前記の原則に対応する各々の位置で装置中に装入されることができる。この方法原則は、同時に３段階及び多段階の運転モードに拡張されることができる。
【００４４】
第一段階における圧力は、通例１０１３mbar（周囲圧力、常圧）〜１１１３mbar、好ましくは１０１３〜１０８３mbar（タンク貯蔵のため）である。
【００４５】
第一段階において本発明によれば処理によりＤＭＴは気相から液体洗浄剤（ジヒドロキシ化合物）中へ移送される。
【００４６】
第一段階から出て行く際に、ガス流はＤＭＴ  ０．０１〜１０００質量ppm、好ましくはＤＭＴ  １〜５０質量ppmを含有する。
【００４７】
ジヒドロキシ化合物Ｂ）の液体流は、第一段階から出て行く際に、ＤＭＴ  ０．０１質量ppm〜５９質量％、好ましくは０．１質量ppm〜１０質量％を含有する。
【００４８】
本発明による方法の場合に、第二段階において脂肪族ジヒドロキシ化合物Ｂ）を有するガス流が冷却され、その場合にこの段階において成分Ｂ）の融点を上回って操作されることが本質的である。温度は、相応して１，４−ブタンジオールについては１９℃よりも高く、好ましくは２０〜８０℃及び特に５０〜７０℃であり、エチレングリコール及びプロパンジオールの場合に融点は−１０℃もしくは−３２℃であるので、前記の温度範囲の場合の手順が同じように推奨される。
【００４９】
このために適している装置もしくはそれらの内部構造物は、段階１での説明に対応する。
【００５０】
これは圧力にも当てはまる。
【００５１】
本発明による方法の温度パラメーターは、実際のＤＭＴ分圧（気相中の含量）が、始まったデサブリメーション(Desublimation)の分圧を上回らないように構成されている。
【００５２】
第二帯域（これは複数の帯域にも分割可能でありうる）から出て行く際にガス流は０．００１〜１６質量ppm、好ましくは０．０１〜１質量ppmのＤＭＴ含量を有する。
【００５３】
以下に本発明による方法の特に好ましい実施態様（図参照）をより詳細に説明する：
貯蔵タンク（１）中でＤＭＴは溶融された状態で保持され、かつ酸化及び水接触の回避のために乾燥した不活性ガス（２）（例えば窒素）で覆われる。不活性ガスの連続的な押しのけ（例えばタンク充填の場合に）により、ＤＭＴ負荷されたガス流（３）は加熱されたガス管路並びに加熱されたガス入口（４）を経て吸収塔（５）へ送られる。分離に有効な内部構造物で充填されている下方の塔区間（６）中で、分配装置（７）を経て５０℃＜Ｔ＜１３９℃（飽和度に応じて）の温度を有する液体１，４−ブタンジオールがガス流に対抗して送られる。これによりＤＭＴは気相から液体洗浄剤中へ移送される。液体流（８）は、熱交換器（９）を経て供給温度へ予熱される。この流れは、塔の底部排出物（１０）から部分流（１１）として純粋な１，４−ブタンジオール（１２）の混合下に取り出されることができるか、又は純粋な１，４−ブタンジオール（１２）として供給されることができる。
【００５４】
ＤＭＴの減損されたガス流は、分離に有効な内部構造物で充填されている第二の塔区間（１３）に供給され、そこで第二の洗浄剤流（１４）との直接接触により２０℃＜Ｔ＜１４０℃の温度で冷却される。洗浄剤流は分配装置（１５）を介して塔中へ送られ、かつ熱交換器（１６）を介して温度調節される。洗浄剤流として、純粋な１，４−ブタンジオール（１２）並びに吸収塔の底部排出物（１０）からの返送流（１７）が使用されることができる。精製されたキャリヤーガス流（１８）は頂部を経て装置を去る。
【００５５】
前記プロセス操作により、装置中でのＤＭＴのデサブリメーション(Desublimation)は防止され、かつガス流は同時に霧形成なしで冷却される。固体不含のガス流が放出される。２つの別個の装置中での実施の際に、１つの吸収塔中でのＤＭＴ分離及びガス冷却の装置的統合は、より好都合な運転コスト及び投資コストを可能にする。
【００５６】
１，４−ブタンジオールでのガス洗浄により、有用物質であるＤＭＴはプロセスに適した溶剤中でＰＢＴ方法へ返送され、かつＤＭＴに対する全収量は改善される。このＤＭＴの返送は、付加的な後処理工程なしでエステル化反応器中で直接的に行われることができ、この反応器中でＤＭＴは１，４−ブタンジオールと接触エステル化される。
【００５７】
低沸点溶剤（例えばメタノール）を用いる既に公知の吸収法と比較して、高沸点の１，４−ブタンジオールを用いる二段階のガス洗浄により、スクラバーのガス排出を経ての溶剤損失は減少される。そのうえ１，４−ブタンジオールはＤＭＴについて高い溶解度を有するので、液相から固体沈殿が生じない。故に溶剤の循環路運転が可能である。故に空時収量は、ポリエステル、特にポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）、ＰＥＴ又はＰＴＴを製造するためのその後の重縮合法の場合に著しく高められている。
【００５８】
実施例
ＤＭＴを貯蔵タンク中で１７０℃の温度で貯蔵する。気体雰囲気は、ＤＭＴ  ４．８質量％及び窒素９５．２質量％を含有する。前記タンクを空にする際に、典型的には４１ｋｇ／ｈのガス流が放出される。このガス流は、２００ｍｍの直径を有する二段階のスクラバーに送られ、そこで下方の装置区間中で１２４℃の温度を有する純粋な１，４−ブタンジオール３７０ｋｇ／ｈを用いて向流で分離に有効な内部構造物を介して洗浄される。上方の装置区間中で、このガスは、６０℃の供給温度を有する純粋な１，４−ブタンジオール１２５ｋｇ／ｈを用いて向流操作により分離に有効な内部構造物を介して冷却される。６０．１５℃に冷却された純粋なガス流は、ブタンジオール０．１質量％未満及びＤＭＴ  ０．２質量ppm未満の含量を有して放出される。
ＤＭＴ収支：ＤＭＴ回収９９．９８％。
【００５９】
示された適用例において、気体及び液体は、下方の装置区間（洗浄剤としての熱いＢＤ）から上方の装置区間（冷たいＢＤ）への移送の際に次の組成を有する：
【００６０】
【表１】
2007529461.tif 000004
【００６１】
示された適用例において、気相は装置から出て行く際に次の組成を有する：
【００６２】
【表２】
2007529461.tif 000005
【図面の簡単な説明】
【００６３】
【図１】本発明による方法の特に好ましい実施態様を示す略示図。
【符号の説明】
【００６４】
１  貯蔵タンク、  ２  不活性ガス、  ３  ＤＭＴ負荷されたガス流、  ４  ガス入口、  ５  吸収塔、  ６  下方の塔区間、  ７  分配装置、  ８  液体流、  ９  熱交換器、  １０  底部排出物、  １１  部分流、  １２  １，４−ブタンジオール、  １３  第二の塔区間、  １４  第二の洗浄剤流、  １５  分配装置、  １６  熱交換器、  １７  返送流、  １８  キャリヤーガス流
【図１】
2007529461.tif 000006
【手続補正書】
【提出日】平成17年12月16日(2005.12.16)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
芳香族ジカルボン酸のジアルキルエステルＡ）を含有しているガス流を精製及び冷却する方法であって、
第一段階において脂肪族ジヒドロキシ化合物Ｂ）を有するガス流を、ジアルキルエステルＡ）の融点よりも低い／同じ温度で処理し、少なくとも１つの第二段階において脂肪族ジヒドロキシ化合物Ｂ）を有するガス流を、ジヒドロキシ化合物Ｂ）の融点を上回って処理し、並びに前記第一段階においてジヒドロキシ化合物Ｂ）が１４０℃よりも低い／同じ温度を有し、かつ前記第二段階において２０〜８０℃の温度を有することを特徴とする、芳香族ジカルボン酸のジアルキルエステルＡ）を含有しているガス流を精製及び冷却する方法。
【請求項２】
ジアルキルエステルＡ）としてテレフタル酸、イソフタル酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸又はそれらの混合物のエステルを使用する、請求項１記載の方法。
【請求項３】
炭素原子１〜４個を有するアルキル基を有するジアルキルエステルＡ）を使用する、請求項１又は２記載の方法。
【請求項４】
ガス流として、負荷された不活性ガス流を精製及び冷却する、請求項１から３までのいずれか１項記載の方法。
【請求項５】
ジヒドロキシ化合物Ｂ）として炭素原子２〜６個を有するジオールを使用する、請求項１から４までのいずれか１項記載の方法。
【請求項６】
ジヒドロキシ化合物Ｂ）として１，４−ブタンジオールを使用する、請求項１から５までのいずれか１項記載の方法。
【請求項７】
ジアルキルエステルＡ）としてテレフタル酸ジメチルを使用する、請求項１から６までのいずれか１項記載の方法。
【請求項８】
ジアルキルエステルに対するガス流の飽和度［％］が５０％よりも少ない／同じである、請求項１から７までのいずれか１項記載の方法。
【請求項９】
精製及び冷却後にガス流が２０質量ppm未満の芳香族ジアルキルエステルＡ）を含有する、請求項１から８までのいずれか１項記載の方法。
【国際調査報告】
2007529461.tif 000007
2007529461.tif 000008
2007529461.tif 000009
2007529461.tif 000010
2007529461.tif 000011
2007529461.tif 000012