(57)【要約】セラミック体を製造するためのポリマースリップが開示される。このスリップは、ポリマー、界面活性剤、分散剤、および約５０〜７０容量％のセラミック粉末を含む。このスリップは、閉じた鋳型内で硬化され得る。別の実施形態において、本発明は、素地を製造する方法に関する。この方法は、セラミック粉末をポリマーに接触させて、スリップ混合物を形成する工程、このスリップ混合物を混合する工程、このスリップ混合物を鋳型内に射出する工程、およびこの混合物を約２０〜４０℃の温度にて鋳型内で硬化させる工程を包含する。このスリップ混合物は、約５０〜６５容量％のセラミック粉末を含有する。
2007515367.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
セラミック素地を製造するためのポリマースリップであって、該スリップは、ポリマー、界面活性剤、分散剤、および約５０〜７０容量％のセラミック粉末を含有し、該スリップは、鋳型内で硬化され得る、ポリマースリップ。
【請求項２】
前記鋳型が、閉じた鋳型である、請求項１に記載のスリップ。
【請求項３】
前記スリップが、約２０〜４０℃の温度にて、鋳型内で硬化され得る、請求項１に記載のスリップ。
【請求項４】
前記スリップは、溶媒を含まない、請求項１に記載のスリップ。
【請求項５】
前記スリップは、硬化の際に実質的に収縮しない、請求項１に記載のスリップ。
【請求項６】
前記スリップは、硬化の際に実質的に歪まない、請求項５に記載のスリップ。
【請求項７】
前記スリップは、約５〜１００ｐ．ｓ．ｉの圧力で射出成形され得る、請求項１に記載のスリップ。
【請求項８】
前記スリップは、約２０〜４０℃の温度にて射出成形され得る、請求項７に記載のスリップ。
【請求項９】
前記スリップは、約１０００〜２０００センチポアズ（ｃｐｓ）の粘度を有する、請求項１に記載のスリップ。
【請求項１０】
前記スリップは、マイクロサイズの特徴（ｍｉｃｒｏｓｉｚｅｄ  ｆｅａｔｕｒｅ）を有する、網目形状の素地を形成するために成形され得る、請求項１に記載のスリップ。
【請求項１１】
前記マイクロサイズの特徴が、矩形形状の特徴であり、かつ、約３２５〜３５０μｍの高さ、約３５〜４５μｍの幅、および約４５〜５５μｍの特徴間の中心間間隔を有する、請求項１０に記載のスリップ。
【請求項１２】
前記ポリマーが、エポキシ、ポリウレタン、ポリエステルまたはシリコーンである、請求項１に記載のスリップ。
【請求項１３】
前記ポリマーが、２部分のエポキシポリマーである、請求項１２に記載のスリップ。
【請求項１４】
約１〜５重量％の前記ポリマーを含有する、請求項１に記載のスリップ。
【請求項１５】
前記セラミック粉末が、圧電性セラミック粉末である、請求項１に記載のスリップ。
【請求項１６】
前記セラミック粉末が、チタン酸ジルコン酸鉛（ｌｅａｄ  ｚｉｒｃｏｎａｔｅ  ｔｉｔａｎａｔｅ）（ＰＺＴ）、チタン酸鉛ニオブ（ｌｅａｄ  ｎｉｏｂｉｕｍ  ｔｉｔａｎａｔｅ）（ＰＮＴ）、チタン酸鉛スカンジウムニオブ（ｌｅａｄ  ｓｃａｎｄｉｕｍ  ｎｉｏｂｉｕｍ  ｔｉｔａｎａｔｅ）（ＰＳＮＴ）、およびこれらの混合物からなる群より選択される、請求項１に記載のスリップ。
【請求項１７】
前記セラミック粉末が、約０．０５〜６μｍの平均粒子サイズを有する、請求項１５に記載のスリップ。
【請求項１８】
セラミック素地を製造するためのポリマースリップであって、該スリップは、約２〜５重量％のポリマー、約１〜３重量％の分散剤、約０．１〜１．０重量％の界面活性剤、および約９０〜９５重量％の圧電性セラミック粉末を含有し、該スリップは、約２０〜４０℃の温度にて、閉じた鋳型内で硬化され得、そして該スリップは、硬化の際に実質的に収縮しない、ポリマースリップ。
【請求項１９】
前記セラミック素地は、マイクロサイズの特徴を有する網目形状のセラミック素地である、請求項１８に記載のスリップ。
【請求項２０】
前記スリップは、約２０〜４０℃の温度および約５〜１００ｐ．ｓ．ｉの圧力にて射出成形され得る、請求項１８に記載のスリップ。
【請求項２１】
マイクロサイズの要素を備える網目形状のセラミック素地を製造する方法であって、該方法は、以下：
セラミック粉末を、ポリマーおよび界面活性剤と接触させて、スリップ混合物を形成する工程；
該スリップ混合物を混合する工程；
該スリップ混合物を鋳型に射出する工程；ならびに
該混合物を該鋳型内で硬化させる工程
を包含し、該スリップ混合物は、約５０〜７０容量％の該セラミック粉末を含有する、方法。
【請求項２２】
前記鋳型が、閉じた鋳型である、請求項２１に記載の方法。
【請求項２３】
前記スリップ混合物が、前記鋳型内での硬化の際に実質的に収縮しない、請求項２１に記載の方法。
【請求項２４】
前記スリップ混合物が、さらに分散剤を含有する、請求項２１に記載の方法。
【請求項２５】
前記セラミック粉末が、圧電性セラミック粉末である、請求項２１に記載の方法。
【請求項２６】
前記圧電性セラミック粉末が、チタン酸ジルコン酸鉛（ＰＺＴ）、チタン酸鉛ニオブ（ＰＮＴ）、チタン酸鉛スカンジウムニオブ（ＰＳＮＴ）、およびこれらの混合物からなる群より選択される、請求項２５に記載の方法。
【請求項２７】
前記圧電性セラミック粉末が、約０．０５〜６μｍの平均粒子サイズを有する、請求項２５に記載の方法。
【請求項２８】
前記射出工程が、以下：
前記スリップ混合物を、約５〜１００ｐ．ｓ．ｉの圧力にて閉じた鋳型内に射出する工程
を包含する、請求項２１に記載の方法。
【請求項２９】
前記射出工程がさらに、以下：
前記スリップ混合物を、約２０〜４０℃の温度にて閉じた鋳型内に射出する工程
を包含する、請求項２８に記載の方法。
【請求項３０】
前記硬化工程が、以下：
前記混合物を、約２０〜４０℃の温度にて、前記閉じた鋳型内で硬化させる工程
を包含する、請求項２１に記載の方法。
【請求項３１】
前記マイクロサイズの要素が、矩形形状の特徴であり、かつ、約３２５〜３５０μｍの高さ、約３５〜４５μｍの幅、および約４５〜５５μｍの特徴間の中心間間隔を有する、請求項２１に記載の方法。
【請求項３２】
前記マイクロサイズの要素が、前記幅および長さに、５３２の特徴を有する要素の正方形アレイを形成する、請求項２１に記載の方法。
【請求項３３】
前記閉じた鋳型が、シリコーン鋳型である、請求項２１に記載の方法。
【請求項３４】
前記混合物を硬化させる前記工程の後に、約４０〜８０℃の温度にて、前記閉じた鋳型内で該混合物を硬化させる工程をさらに包含する、請求項２１に記載の方法。
【請求項３５】
請求項２１のプロセスにより製造される、セラミック素地。
【請求項３６】
約２５０〜３５０μｍの高さ、約４０〜５０μｍの幅、および約１０°のピッチを有する複数の検出要素を備える、請求項３５に記載の素地。
【請求項３７】
前記複数の検出要素が、円形または矩形の検出要素である、請求項３６に記載の素地。
【請求項３８】
マイクロサイズの特徴を有する網目形状のセラミック素地であって、
界面活性剤、分散剤、ポリマーおよび約５０〜７０容量％の圧電性セラミック粉末
を含有する、セラミック素地。
【請求項３９】
約１〜５重量％のポリマーを含有する、請求項３８に記載の素地。
【請求項４０】
前記ポリマーが、エポキシポリマーである、請求項３８に記載の素地。
【請求項４１】
前記マイクロサイズの特徴が、矩形または円形の検出要素であり、該検出要素が、約２５０〜３５０μｍの高さ、約４０〜５０μｍの幅、および約５０〜１５０μｍの要素間の中心間間隔を有する、請求項３８に記載の素地。
【請求項４２】
２部分のセラミックスリップであって、以下：
約１〜４重量％のエポキシ部分Ａ、約１〜４重量％の分散剤、約０．１〜０．３重量％の界面活性剤、および約９０〜９５重量％の圧電性セラミック粉末を含有する、第１の部分；ならびに
約１〜４重量％のエポキシ部分Ｂ、約１〜４重量％の分散剤、約０．１〜０．４重量％の界面活性剤、および約９０〜９５重量％の圧電性セラミック粉末を含有する、第２の部分
を備え、該第１の部分および第２の部分は、混合してポリマーセラミックスリップ混合物を形成する前には、別々に保存される、セラミックスリップ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
（発明の背景）
（発明の分野）
本発明は、セラミック素地を形成するためのポリマースリップ、およびこのポリマースリップを製造する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
（関連技術）
セラミックのスリップ注型法は、セラミック材料の製造において公知のプロセスである。このプロセスは、一般に、セラミック粒子、溶媒、結合剤および他の成分（例えば、分散剤および界面活性剤）の、水性溶媒もしくは有機溶媒ベースのスリップ混合物を形成する工程を包含する。これらの成分は、時間集約的なプロセス（ｔｉｍｅ  ｉｎｔｅｎｓｉｖｅ  ｐｒｏｃｅｓｓ）（例えば、圧延機）によって、注ぐことが可能な粘性まで混合される。
【０００３】
スリップ注型鋳型は、通常、プラスター、または、スリップから溶媒を吸収して、スリップを固形物へと固める、類似の剛性材料である。この鋳型は、非常に制限された形状を有し、結果として生じるセラミック体の機能を制限する。ゴムまたはシリコーンで作製された鋳型が、近年使われるようになってきたが、これらの鋳型は、溶媒が、開口表面から、または、スリップ混合物を成形した後に蒸発される必要がある。この蒸発プロセスは、長い時間を必要とし、しばしば、歪んだ生成物を製造する。
【０００４】
特許文献１は、溶媒ベースのスリップ混合物を使用して、素地を形成する方法を開示する。この溶媒は、スリップ混合物を成形した後に、熱することによって蒸発される。しかし、溶媒の放出は、素地の亀裂および変形を生じ得る。特許文献２は、別の水ベースのスリップ混合物を開示する。成形された物品を歪めることなく水がいかにして除かれるかについては、何ら触れられていない。特許文献３は、さらなる水および他の溶媒ベースのスリップ混合物を開示し、これは、溶媒を蒸発するためのさらなる加熱工程を必要とする。特許文献４は、液体ベースのスリップ混合物を形成する方法を開示し、この方法は、成形されたスリップ混合物を凍結乾燥して、液体を除去するさらなる工程を必要とする。この凍結乾燥の工程は、全ての液体を除去するために、長時間にわたって減圧下で行われる。
【特許文献１】米国特許第４，９７８，６４３号明細書
【特許文献２】米国特許第５，４５６，８７７号明細書
【特許文献３】米国特許第６，２２８，２９９号明細書
【特許文献４】米国特許第５，６６０，８７７号明細書
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
必要とされるのは、歪みも大量の収縮も伴うことなく硬化され得、高い固体充填を有し、そして、マイクロサイズの特徴を有するように形成され得る、スリップ混合物である。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
（発明の要旨）
一実施形態において、本発明は、ポリマー、界面活性剤、分散剤および約５０〜７０容量％のセラミック粉末を含む、セラミック素地を生成するためのポリマースリップ（ｓｌｉｐ）であって、鋳型の中で硬化され得るポリマースリップに関する。
【０００７】
別の実施形態において、本発明は、約２〜５重量％  ポリマー、約１〜３重量％  分散剤、約０．１〜１．０重量％  界面活性剤および約９０〜９５重量％  圧電セラミック粉末（ｐｉｅｚｏｅｌｅｃｔｒｉｃ  ｃｅｒａｍｉｃ  ｐｏｗｄｅｒ）を含む、セラミック素地を生成するためのポリマースリップであって、約２０〜４０℃の温度で閉じた鋳型の中で硬化され得、そのスリップは、硬化の際に実質的に縮小しないポリマースリップに関する。
【０００８】
別の実施形態において、本発明は、マイクロサイズにした要素（ｍｉｃｒｏｓｉｚｅｄ  ｅｌｅｍｅｎｔ）を有する網目状セラミック素地を形成する方法に関し、この方法は、セラミック粉末と、ポリマーおよび界面活性剤とを接触させて、スリップ混合物を形成する工程、このスリップ混合物を混合する工程、このスリップ混合物を鋳型に射出する工程，ならびにこの混合物をこの鋳型の中で硬化させる工程を包含し、ここでこのスリップ混合物は、このセラミック粉末のほぼ５０〜７０容量％を構成する。
【０００９】
別の実施形態において、本発明は、マイクロサイズにした特徴（ｍｉｃｒｏｓｉｚｅｄ  ｆｅａｔｕｒｅ）を有する網目状セラミック素地に関し、この網目状セラミック素地は、界面活性剤、分散剤、ポリマーおよび約５０〜７０容量％  圧電セラミック粉末を含む。
【００１０】
別の実施形態において、本発明は、２部分から構成されるセラミックスリップに関し、このセラミックスリップは、約１〜４重量％  エポキシ部分（ｅｐｏｘｙ  ｐａｒｔ）Ａ、約１〜４重量％  分散剤、約０．１〜０．３重量％  界面活性剤と約９０〜９５重量％  圧電セラミック粉末を含む第１の部分、および約１〜４重量％  エポキシ部分Ｂ、約１〜４重量％  分散剤、約０．１〜０．４重量％  界面活性剤と約９０〜９５重量％  圧電セラミック粉末を含む第２の部分を含み、それにより、この第１の部分および第２の部分は、混合して、ポリマーセラミックスリップ混合物を形成する前に、別々に貯蔵される。
【００１１】
これらおよび他の実施形態、利点および特徴は、以下の発明の詳細な説明に鑑みて容易に明らかである。
【００１２】
添付の図面は、本明細書中に組み込まれ、かつ明細書の一部を構成し、本発明を例示し、そして以下の説明とともに、本発明の原理を説明しかつ当業者が作製および使用できるように、さらに役立つ。
【００１３】
本発明は、ここで添付の図面を参照しながら記載される。図面において、同様の参照番号は、同一または機能的に類似の要素を示す。さらに、参照番号の最も左側の数字（ｄｉｇｉｔ）は、その参照番号が最初に出現する図面を明らかにする。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
（発明の詳細な説明）
「ポリマースリップ」とは、成形されて、成形されたスリップ混合物を形成し得るセラミック粉末を含む組成物をいうために本明細書中で使用される。「素地（ｇｒｅｅｎ  ｂｏｄｙ）」とは、ポリマースリップを成形および硬化することから生じる成形物品を意味するように本明細書中で使用される。「焼結セラミック体」は、素地を焼結した製品をいうために、本明細書中で使用される。
【００１５】
一実施形態において、本発明は、セラミック体を生成するためのポリマースリップに関する。図１は、ポリマースリップ混合物１０２の図解１００を示す。ポリマースリップ混合物１０２は、セラミック粉末１０４、ポリマー１０６、界面活性剤１０８を含み、必要に応じて分散剤１１０を含む。
【００１６】
本発明において使用するためのセラミック粉末は、成形され、かつ焼結セラミック体へと焼成される場合に、圧電特性を示す任意の圧電セラミック粉末を含む。具体例としては、チタン酸ジルコン酸鉛（ＰＺＴ）、チタン酸鉛ニオブ（ｌｅａｄ  ｎｉｏｂｉｕｍ  ｔｉｔａｎａｔｅ）（ＰＮＴ）、チタン酸鉛スカンジウムニオブ（ｌｅａｄ  ｓｃａｎｄｉｕｍ  ｎｉｏｂｉｕｍ  ｔｉｔａｎａｔｅ）（ＰＳＮＴ）およびこれらの混合物が挙げられるが、これらに限定されない。本発明において使用するためのセラミック粉末は、小さな平均粒径を有する。小さな平均粒径は、良好な物理的特性および機械的特性を有する、高密度のセラミック構造体をもたらす。一例において、セラミック粉末は、約０．０５〜２５μｍの平均粒径を有する。代替例において、セラミック粉末は、約０．２５〜６μｍの平均粒径を有する。これらの寸法は、例示である。より小さな粒径およびより大きな粒径が使用され得る。
【００１７】
そのスリップ混合物中のセラミック粉末の量は、そのスリップ混合物、素地および焼結セラミック体の望ましい最終特性に依存して変動し得る。そのスリップ中のセラミック粉末の量を増大させると、その焼結による縮小が減少し、その得られるセラミック体の密度が増大し得る。より高密度の素地は、より良好な物理的特性および機械的特性（例えば、機械的強度）を有する。しかし、そのスリップ混合物の加工性は、セラミック粉末の容量画分および／または重量画分が増大するにつれて不利に作用する。具体的には、このスリップ混合物は、より粉になりやすく、注ぎにくく、マイクロサイズにされる構造的要素へと成形することができない。従来のスリップ混合物は、スリップ混合物を注ぎやすくかつ成形可能にするために過剰な液体を使用しており、この過剰な液体は、さらなる工程において除去しなければならず、かつ硬化による縮小を生じる。しかし、本発明のスリップ混合物は、高い容量パーセント（容量％）および／または重量パーセント（重量％）のセラミック粉末を含み、このスリップを注ぎやすくかつ成形可能にするために過剰な液体も溶媒も使用することなく、高密度のセラミック体が得られる。例えば、このスリップ混合物は、約８０〜９８重量％のセラミック粉末を含む。あるいは、このスリップ混合物は、約９０〜９５重量％のセラミック粉末を含む。あるいは、このスリップ混合物は、約５０〜７０容量％のセラミック粉末を構成する。
【００１８】
本発明のポリマースリップ混合物は、低い重量％のポリマーを含む。例えば、このポリマースリップは、１〜５重量％  ポリマーを含み得る。本発明において使用するためのポリマーは、このセラミック粉末を結合する任意のポリマーを含み、このスリップ混合物の成分として成形可能であり、流動性の、注ぎやすいまたは射出可能であるように十分低い粘度を有するスリップ混合物を形成する。用語「ポリマー」とは、ポリマー前駆物質、プレ−ポリマー、および架橋剤と混合される架橋していないポリマーを包含する。一例において、このポリマーは、熱硬化性ポリマーである。ポリマーの特定の例としては、ポリエステル、ポリウレタン、シリコーンゴム、およびエポキシポリマーが挙げられるが、これらに限定されない。好ましいポリマーは、低密度エポキシポリマーである。
【００１９】
語句「エポキシポリマー」とは、硬化されていないエポキシ前駆物質、混合エポキシ前駆物質およびその仕上げられた硬化または架橋エポキシポリマーをいうために本明細書中で使用される。本発明において使用するためのエポキシポリマーとしては、２部分から構成されるエポキシ前駆物質、３部分から構成されるエポキシ前駆物質、または３部分より多い部分を有するエポキシ前駆物質が挙げられるが、これらに限定されない。２部分から構成されるエポキシ前駆物質の一例としては、２つ以上のアミン官能基を有する前駆物質および２つ以上のエポキシド官能基を有する別の成分が挙げられるが、これらに限定されない。エポキシ樹脂は、当業者に周知である。エポキシポリマーの具体例としては、Ｄ．Ｅ．Ｒ．３００シリーズおよびＤ．Ｅ．Ｒ．６００シリーズ（Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ，Ｉｎｃ．から市販される）、ならびに第１の成分であるＲＢＣ−３２００  Ａエポキシ樹脂および第２の硬化剤（ｈａｒｄｅｎｅｒ）成分であるＲＢＣ−３２００  Ｂ１２０（ＲＢＣ  Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ，Ｉｎｃ．から市販される）から得られるポリマー、が挙げられる。
【００２０】
好ましくは、使用される熱硬化性ポリマー（例えば、エポキシポリマー）についての硬化時間は、熱硬化性ポリマーが硬化する前にそのポリマースリップ混合物の混合および鋳型への射出を可能にするに十分長い。例えば、硬化時間は、約１０分間〜約４８時間、好ましくは、約３０分間〜約３時間である。
【００２１】
セラミック製造における界面活性剤および分散剤の使用は、当業者に周知である。分散剤および界面活性剤、ならびに必要に応じて他の添加物が、このポリマースリップ混合物の安定性、湿潤性、流動性、粘度、および他の特性を制御するために使用される。有機ポリマーと適合性である任意の界面活性剤が使用され得る。好ましくは、この界面活性剤は、そのポリマーの表面張力を低下させ、このスリップ混合物を安定化、そして／またはこのスリップ混合物の形成および成形を容易にすることができる。本発明において使用するための界面活性剤の具体例としては、Ｄｏｗ  Ｃｏｒｎｉｎｇ  ５７界面活性剤、ＦｌｕｏｒａｄＴＭ  ＦＣ−４４３０界面活性剤、ＦｌｕｏｒａｄＴＭ  ＦＣ−４４３２界面活性剤、Ｓｕｒｆｏｎｉｃ  ＰＥ−１１９８  界面活性剤およびＫＥＮ−ＲＥＡＣＴ（登録商標）ＫＲ−５５界面活性剤が挙げられるが、これらに限定されない。
【００２２】
スリップ混合物へのセラミック粉末の分散を容易にすることができ、そして／またはスリップ混合物の形成および成形を容易にすることができる任意の分散剤が、本発明において使用され得る。本発明において使用するための分散剤の具体例としては、ＤＹＳＰＥＲＢＹＫ（登録商標）１１０  分散剤およびＤｅｑｕｅｓｔ  ２０１０分散剤が挙げられるが、これらに限定されない。
【００２３】
形成する際に、本発明のスリップ混合物は、高い容量％および／または重量％のセラミック粉末を含み、好ましくは、過剰な液体も過剰な溶媒も含まない。本発明のスリップ混合物は、注ぎやすくかつ流動性であり、低圧射出成形のために十分低い粘度を有する。一例において、このスリップ混合物は、約２０〜３０℃で約１０００〜２０００センチポアズ（ｃｐｓ）の粘度を有する。別の例において、このスリップ混合物は、約５〜１００ｐ．ｓ．ｉ．の圧力で、および／または約２０〜４０℃の温度で射出成形され得る。このスリップ混合物は、スリップを硬化させるために蒸発を要する、過剰な溶媒も液体もほとんど〜全く含まないので、本発明のスリップ混合物は、硬化の際に実質的にほとんど〜全く収縮しない。
【００２４】
本発明のスリップ混合物はほとんど収縮しないので、マイクロサイズにした要素および／または特徴を有する網目状素地の正確な成形が可能である。「網目状」は、本発明の素地が、高い品質、ならびに成形の際のマイクロサイズにした要素または特徴を有し、高品質のマイクロサイズにした特徴または要素を達成するためにさらなる機械加工も処理も必要としないことを意味するために本明細書中で使用される。本発明のスリップ混合物は、硬化の際に実質的にゆがみがない。語句「実質的にゆがみがない」とは、その成形されたスリップ混合物の平坦な表面が、素地を形成するためのその成形されたスリップ混合物の硬化（ｓｅｔｔｉｎｇ）、硬化（ｈａｒｄｅｎｉｎｇ）および／または硬化（ｃｕｒｉｎｇ）の際に平坦なままであること、ならびにその素地の表面が、滑らかでありかつセラミック粉末のほぼ粒度（ｇｒａｉｎ  ｓｉｚｅ）より大きな欠陥を本質的に有さないことを意味するために本明細書中で使用される。欠陥としては、穴、気泡、亀裂などが挙げられるが、これらに限定されない。従って、このスリップ混合物は、網目状素地に成形され得、高い品質のマイクロサイズにされた構造要素を有し得、この素地は、全体的に大きな寸法を有し得る。
【００２５】
マイクロサイズにされた要素と大きな素地との組み合わせは、成形物品の応用性を大いに広げる。例えば、本発明のスリップ混合物は、広い範囲の応用性（生物測定データ収集デバイス、音響減衰デバイス、または他の受動圧電デバイスもしくは能動圧電デバイスが挙げられるが、これらに限定されない）のための圧電センサとしての使用のためのセラミック体を形成するために使用され得る。生体測定データ収集デバイスとしては、例えば、国際特許出願番号ＰＣＴ／ＵＳ０１／０９１８７（本明細書中にその全体が全ての目的で参考として援用される）において記載されるフィンガープリントの画像を獲得する圧電同定デバイスが挙げられ得るが、これらに限定されない。
【００２６】
別の実施形態において、本発明は、セラミック素地を生成するためのポリマースリップ（ｐｏｌｙｍｅｒ  ｓｌｉｐ）に関し、このポリマースリップは、約２重量％〜５重量％のポリマー、約１重量％〜３重量％の分散剤、約０．１重量％〜１．０重量％の界面活性剤、および約９０重量％〜約９５重量％の圧電セラミック粉末を含有し、このスリップは、閉じた鋳型（ｃｌｏｓｅｄ  ｍｏｌｄ）内で、約２０℃〜４０℃の温度で硬化され得、そしてこのスリップは、硬化の際に、実質的に収縮しない。
【００２７】
制限された保存寿命を有する、本発明において使用するためのポリマーは、大規模な製造の複雑さを増加させ得る。なぜなら、このスリップ混合物は、混合された後に硬化する前に、制限された保存寿命を有するからである。素地の大規模な製造を容易にするためには、保存寿命が大いに増大した、２部分（ｔｗｏ  ｐａｒｔ）のスリップ混合物粉末が処方され得る。例えば、本発明のスリップ混合物において使用するための２部分エポキシポリマーは、これらの２つの成分が、界面活性剤、分散剤、およびセラミック粉末と、別々に混合され、そして別々に保存されるように、処方され得る。これらのエポキシ「Ａ」成分およびエポキシ「Ｂ」成分は、可使時間が制限されておらず、そして長時間にわたって保存され得、そして必要とされるときに使用され得る。エポキシＡ成分およびエポキシＢ成分は、望ましいスリップ混合物を達成するために、特殊な比で混合され得る。これらの２つの成分を一緒に混合することにより、スリップ混合物が生成され、このスリップ混合物は、引き続いて、本発明の他のスリップ混合物と同様に射出成型され得る。
【００２８】
従って、別の実施形態において、本発明は、２部分のセラミックスリップに関し、このセラミックスリップは、第一の部分および第二の部分を含有し、この第一の部分は、約１重量％〜４重量％のエポキシ部分Ａ、約１重量％〜４重量％の分散剤、約０．１重量％〜０．３重量％の界面活性剤、および約９０重量％〜約９５重量％の圧電セラミック粉末を含有し、そしてこの第二の成分は、約１重量％〜４重量％のエポキシ部分Ｂ、約１重量％〜４重量％の分散剤、約０．１重量％〜０．４重量％の界面活性剤、および約９０重量％〜約９５重量％の圧電セラミック粉末を含有し、これによって、これらの第一の部分および第二の部分は、混合されてポリマーセラミックスリップ混合物を形成する前に、別々に保存される。
【００２９】
別の実施形態において、本発明は、網形状の（ｎｅｔ−ｓｈａｐｅｄ）素地を製造する方法に関し、この素地は、マイクロサイズの（ｍｉｃｒｏｓｉｚｅｄ）要素（ｅｌｅｍｅｎｔ）または特徴を有する。例えば、図２は、本発明の実施形態に従って、素地を製造するための例示的な工程を示す流れ図２００を示す。流れ図２００は、工程２０２で開始する。工程２０２において、セラミック粉末が、ポリマーおよび界面活性剤と接触されて、スリップ混合物を形成する。このスリップ混合物は、必要に応じて、分散剤をさらに含有する。工程２０４において、このスリップ混合物が、混合される。工程２０６においてこのスリップ混合物は、鋳型に注入される。工程２０８において、このスリップ混合物は、この鋳型内で硬化する。工程２１０において、この素地が、この鋳型から分離される。
【００３０】
工程２０４において、このポリマースリップ混合物は、関連分野の当業者に公知である任意の方法を使用して、混合される。１つの例において、このスリップ混合物は、運動せん断ミキサーを使用して、混合される。この混合物は、必要に応じて、混合の間、減圧可に保持されて、このスリップ混合物中に捕捉されたあらゆる気体を除去される。例えば、このポリマースリップ混合物は、共有に係る同時係属中の特許出願（発明の名称「Ｋｉｎｅｔｉｃ  Ｖａｃｕｕｍ／Ｓｈｅａｒ  Ｍｉｘｅｒ」（代理人事件番号１８２３．１２５００００）、全ての目的で、その全体が本明細書中に参考として援用される）に記載されるように、減圧下で、運動せん断ミキサーに挿入され得、そして混合され得る。この混合物は、十分に混合されたポリマースリップ混合物を生成するために十分な時間にわたって混合され、そしてこの混合は、この混合物が硬化してポリマーが固化する前に、停止される。好ましくは、このスリップ混合物は、減圧下で、約５分間〜約１時間にわたって混合される。
【００３１】
工程２０６において、このスリップ混合物は、閉じた鋳型内に注入される。関連分野の当業者に公知である任意の方法を使用して、このスリップ混合物をこの鋳型内に注入または移動させ得る。例えば、この鋳型は、最初に、この鋳型に減圧を適用することによって、減圧可で排気される。第二に、このスリップ混合物が、圧力を使用して、この鋳型内に注入される。工程２０６において使用するための圧力としては、この混合物をこの鋳型に注入し得るあらゆる圧力が挙げられる。１つの例において、約５ｐ．ｓ．ｉ．〜１００ｐ．ｓ．ｉ．の圧力が、約２０℃〜４０℃の温度で、使用される。別の例において、この混合物は、１つの運動せん断ミキサーから、１つ以上の鋳型に、圧力を使用して注入され得る。
【００３２】
このスリップ混合物を成型し、そして素地を形成するために使用される鋳型は、マイクロサイズの構造要素を素地に形成し、そして離型することが可能な、任意の鋳型であり得る。このスリップ混合物は、閉じた鋳型内で成型され得る。したがって、このスリップ混合物を成型するために使用される鋳型は、開いた鋳型であっても閉じた鋳型であってもよい。語句「閉じた鋳型」は、本明細書中で、密封可能な鋳型をいうために使用され、この鋳型は、このスリップ混合物を成型して硬化させるためにかかる時間の間、換気がほとんどまたは全くないか、またはこのスリップ混合物からの溶媒、液体、気体、蒸気などの蒸発を、本質的に可能にしない。本発明の閉じた鋳型は、必要に応じて、溶媒、液体、気体、蒸気などの、鋳型本体への吸収を可能にする。好ましくは、閉じた鋳型の本体への吸収はない。語句「開いた鋳型」は、本明細書中で、密封されない鋳型をいうために使用され、この鋳型は、換気を有するか、またはこのスリップ混合物からの、溶媒、液体、気体、蒸気などの蒸発を可能にする。本発明の開いた鋳型は、必要に応じて、溶媒、液体、気体、蒸気などの、鋳型本体への吸収を可能にする。好ましくは、本発明のスリップは、表面蒸発も鋳型による吸収も、必要とせず、利用もしない。
【００３３】
本発明の鋳型は、マイクロサイズの構造要素を、スリップ混合物および素地に形成し得、そしてこの成型されたマイクロサイズの要素を、損傷なく型から離すことが可能な、任意の材料から作製され得る。鋳型として使用するための材料の例としては、プラスチックおよびゴムが挙げられるが、これらに限定されない。材料の具体的な例としては、低デュロメーター（約４０Ａ未満の硬度）の熱硬化性ポリウレタンおよびシリコーンが挙げられるが、これらに限定されない。
【００３４】
図２に戻って参照すると、工程２０８において、この成型されたスリップ混合物が、硬化される。当業者に公知である任意の方法を使用して、この成型されたスリップ混合物を硬化させ得る。１つの具体的な例において、この成型されたスリップ混合物は、約２０℃〜４０℃の温度で、この混合物が硬化するために十分な時間にわたって、硬化される。好ましくは、この時間は、約１０分間〜約６時間である。あるいは、この成型されたスリップ混合物は、２段階プロセスで硬化されて、素地を形成する。第一に、この成型されたスリップ混合物は、約２０℃〜４０℃の温度で、この鋳型内で、約１０分間〜約６時間硬化される。第二に、この成型されたスリップ混合物は、この混合物の硬化を完了させるために十分な温度まで加熱される。例えば、このスリップ混合物は、約４０℃〜約７５℃の温度まで、この鋳型内で、約１０分間〜約６時間加熱される。
【００３５】
工程２１０において、この素地は、この型から分離される。当業者に公知である任意の分離方法を使用して、この鋳型を、この素地から分離し得る。方法の例としては、この鋳型を、この素地から剥がすかまたは持ち上げることが挙げられるが、これらに限定されない。好ましくは、この分離は、マイクロサイズの構造要素が、分離の間にほとんどまたは全く損傷されないように、行われる。
【００３６】
別の実施形態において、本発明は、マイクロサイズの特徴を有する網形状のセラミック素地に関し、この素地は、界面活性剤、分散剤、ポリマー、および約５０体積％〜７０体積％の圧電セラミック粉末を含有する。
【００３７】
本発明に従って製造される素地は、マイクロサイズの構造要素を有する。例えば、素地は、円形、正方形、および矩形の要素を有し得る。図３Ａおよび図３Ｂは、このスリップ混合物を成型して硬化させる際に、素地に形成され得る、２つの例示的な要素を示す。図３Ａは、高さ３０２ならびに幅３０４および３０６を有する、矩形の要素３００の図を示す。図３Ｂは、高さ３５２および直径３５４を有する、円形の要素３５０の図を示す。要素３００および３５０は、それぞれ、約１００〜１２００μｍ、または約２５０〜８００μｍの高さ３０２および３５２を有する。要素３００は、約２０〜５００μｍ、あるいは、約４０〜１２０μｍの幅３０４および３０６を有する。要素３５０は、約２０〜５００μｍ、あるいは、約４０〜１２０μｍの直径３５４を有する。
【００３８】
本発明の素地は、任意の形状であり得る。１つの具体的な例においては、これらの素地は、正方形であり、ここで、この素地の幅および長さは、およそ等しく、幅と長さとの両方において、約０．２５〜１２インチの寸法を有する。この素地は、構造要素のアレイを有するように形成され得る。図４Ａは、アレイ４００の図を示し、このアレイは、複数の矩形の要素３００を含む。図４Ｂは、アレイ４５０の図を示し、このアレイは、複数の円形の要素３５０を含む。要素のアレイは、各アレイに特定の数の要素を有して、これらの素地に形成され得る。これらの素地におけるこれらの要素の中心から中心までの距離は、約５０〜１５０μｍである。
【００３９】
本発明の素地の具体的な例としては、約２６ｍｍの長さ、約１〜２ｍｍの高さを有し、そしてアレイの幅に沿って約５３２個の矩形要素およびアレイの長さに沿って約５３２個の矩形要素を含む、正方形の素地が挙げられるが、これに限定されない。これらの要素は、約３２５〜３７５μｍの高さ、約３５〜４５μｍの幅を有し、そして要素間の中心から中心までの距離は、約４５〜５５μｍである。
【００４０】
以下の実施例は、本発明の方法を説明するが、本発明の方法の限定ではない。製造において通常遭遇する問題に対する本発明のパラメータの修飾および適合は、当業者に明らかであり、そして本発明の精神および範囲内である。
【実施例】
【００４１】
（実施例１）
本実施例において、スリップ混合物を、表１に示される量に従って処方した。
【００４２】
【表１】
2007515367.tif 000003
次いで、この処方物を、運動せん断ミキサー内で、減圧下で、１５分間混合した。次いで、この混合したポリマースリップ混合物を、成型されたポリマースリップにマイクロサイズの構造要素を形成するための特徴を有するシリコーンゴムの鋳型に注入した。この成型されたスリップ混合物を、約２５℃の一定温度で２時間硬化させた。この硬化の間、これらの鋳型を、約１〜１０気圧の加圧下に保持して、この成型されたスリップ混合物の形状および堆積を維持した。寸法の固定を達成する際に、この圧力を開放し、そして成形されたスリップ混合物を、エポキシポリマーを十分に硬化させるために必要な温度で、さらに硬化させた。次いで、これらのシリコーンの鋳型を除去した。得られた素地は、円形構造の要素またはロッドの所望のアレイを有し、これらの要素またはロッドの端部は、平滑な面および裏打ち面（ロッドの端部に対して平行であり、この面は、平滑かつ平坦な表面を有した）を形成した。本実施例は、本発明のスリップ混合物が、混合され、成型され、硬化され、そして製造の間のひずみ（ｄｉｓｔｏｒｔｉｏｎ）なしで、マイクロサイズの構造要素を有する素地に形成され得ることを示す。
【００４３】
（実施例２）
本実施例において、製造のために、大きい体積のスリップ混合物が、エポキシＡ成分およびエポキシＢ成分として、表２における処方に従って、混合された。
【００４４】
【表２】
2007515367.tif 000004
部分Ａの成分および部分Ｂの成分を、別々の容器内で保存した。従って、これらの成分は、貯蔵寿命が制限されなかった。これらの部分を、約３：１の部分Ａ：部分Ｂの比で、一緒に混合した。次いで、このポリマースリップ混合物を、実施例１と同様に混合し、成形し、そして硬化させた。本実施例は、スリップ粉末の大きいバッチが製造され得、そしてこのスリップ混合物が、貯蔵寿命によって制限されないことを示す。この手順は、素地およびそれらに対応するセラミック本体の大規模な製造を容易にする。
【００４５】
本発明の種々の実施形態が、上に記載されたが、これらは、例のみとして提示されたのであり、限定ではないことが、理解されるべきである。形式および細部における種々の変化が、本発明の精神および範囲から逸脱することなくなされ得ることが、当業者に明らかである。従って、本発明の広さおよび範囲は、上記例示的な実施形態のいずれによっても限定されるべきではなく、添付の特許請求の範囲およびそれらの均等物に従ってのみ規定されるべきである。
【図面の簡単な説明】
【００４６】
【図１】図１は、本発明の一実施形態に従う、ポリマースリップ混合物の図解を示す。
【図２】図２は、本発明の一実施形態に従う、素地（ｇｒｅｅｎ  ｂｏｄｙ）を製造するための例示的な工程を示すフローチャートを示す。
【図３Ａ】図３Ａは、本発明の一実施形態に従う、矩形のマイクロサイズにした構造的特徴の例示である。
【図３Ｂ】図３Ｂは、本発明の一実施形態に従う、円形のマイクロサイズにした構造的特徴の例示を示す。
【図４Ａ】図４Ａは、本発明の一実施形態に従う、矩形のマイクロサイズにした構造的特徴の整列（ａｒｒａｙ）の図解を示す。
【図４Ｂ】図４Ｂは、本発明の一実施形態に従う、円形のマイクロサイズにした構造的特徴の整列の図解を示す。
【図１】
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【図２】
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【図３Ａ】
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【図３Ｂ】
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【図４Ａ】
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【図４Ｂ】
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【国際調査報告】
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