(57)【要約】【課題】複数の異なる潤滑油組成物の高速大量処理による製造方法、およびその後の潤滑性能の高速大量処理審査方法を提供する。【解決手段】コンビナトリアル・ライブラリのための複数の異なる潤滑油組成物の高速大量処理製造、およびその後の潤滑性能の高速大量処理審査を提供する。それらの方法はコンビナトリアル・ケミストリを使用して有利に最適化することができ、それにより潤滑油組成物の組合せのデータベースが生成する。市場の状況が変化したり、および／または製品要求条件または顧客仕様が変わっても、所望の製品を製造するのに適した条件を手待ち時間無しか又は僅かで確定することができる。【選択図】図１
2007510044.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
下記の工程からなる複数の異なる潤滑油配合物の製造方法：
ａ）主要量の少なくとも一種の潤滑粘度の基油および少量の少なくとも一種の潤滑油添加剤を組み合わせるために供給して、潤滑油組成物を配合する工程、
ｂ）複数の試験容器を用意する工程、
ｃ）プログラム制御下で主要量の潤滑粘度の基油と潤滑油添加剤を異なる組成百分率で組み合わせて、複数の異なる潤滑油組成物試料を用意する工程、そして
ｄ）異なる潤滑油組成物試料の各々を複数の試験容器に入れる工程。
【請求項２】
試験容器が単一の物体に設けられたくぼみから構成されている請求項１に記載の方法。
【請求項３】
試験容器が別個の受け器から構成されている請求項１に記載の方法。
【請求項４】
（ｃ）の組合せ工程を各試験容器内でそれぞれ行う請求項１に記載の方法。
【請求項５】
（ｃ）の組合せ工程を試験容器の外で行う請求項１に記載の方法。
【請求項６】
（ｃ）の組合せ工程が、予め決めた量の潤滑粘度の基油と潤滑油添加剤をそれぞれ計量することを含み、計量をコンピュータ制御装置で自動制御する請求項１に記載の方法。
【請求項７】
（ｃ）の組合せ工程が、潤滑粘度の基油と潤滑油添加剤を混合することを含む請求項１に記載の方法。
【請求項８】
混合を静的混合により遂行する請求項７に記載の方法。
【請求項９】
混合を撹拌により遂行する請求項７に記載の方法。
【請求項１０】
撹拌が機械的撹拌からなる請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
撹拌が超音波撹拌からなる請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
さらに、潤滑粘度の基油または潤滑油添加剤またはその両方を加熱する工程を含む請求項１に記載の方法。
【請求項１３】
潤滑粘度の基油が天然油または合成油である請求項１に記載の方法。
【請求項１４】
潤滑油添加剤が、酸化防止剤、耐摩耗性添加剤、清浄剤、さび止め添加剤、曇り除去剤、抗乳化剤、金属不活性化剤、摩擦緩和剤、流動点降下剤、消泡剤、補助溶剤、パッケージ混合剤、腐食防止剤、無灰分散剤、染料、極圧剤およびそれらの混合物からなる群より選ばれる請求項１に記載の方法。
【請求項１５】
複数の潤滑油組成物が少なくとも５種類の試料を含んでいる請求項１に記載の方法。
【請求項１６】
複数の潤滑油組成物が少なくとも１００種類の試料を含んでいる請求項１に記載の方法。
【請求項１７】
潤滑油組成物試料の各々の容量が約２０ｍＬ以下である請求項１に記載の方法。
【請求項１８】
潤滑油組成物試料の各々の容量が約１５ｍＬ以下である請求項１に記載の方法。
【請求項１９】
潤滑油組成物試料の各々の容量が約１０ｍＬ以下である請求項１に記載の方法。
【請求項２０】
潤滑油組成物試料の各々が約５ｍＬ以下の容量である請求項１に記載の方法。
【請求項２１】
さらに、複数の潤滑油組成物を分析する工程を含む請求項１に記載の方法。
【請求項２２】
さらに、潤滑油組成物の複数の組合せにおける潤滑油組成物の同一性に関する情報をデータベースに記憶させる工程を含む請求項１に記載の方法。
【請求項２３】
複数の潤滑油配合物をプログラム制御下で製造するためのシステムであって、下記の手段を含むシステム：
ａ）少なくとも一種の潤滑粘度の基油の供給物、
ｂ）少なくとも一種の潤滑油添加剤の供給物、
ｃ）複数の試験容器、
ｄ）選択した量の少なくとも一種の潤滑粘度の基油と選択した量の少なくとも一種の潤滑油添加剤を組み合わせて、複数の潤滑油組成物試料を生成させる手段、および
ｅ）各潤滑油組成物試料を試験容器それぞれに分配する手段。
【請求項２４】
潤滑粘度の基油が天然油または合成油である請求項２３に記載のシステム。
【請求項２５】
潤滑油添加剤が、酸化防止剤、耐摩耗性添加剤、清浄剤、さび止め添加剤、曇り除去剤、抗乳化剤、金属不活性化剤、摩擦緩和剤、流動点降下剤、消泡剤、補助溶剤、パッケージ混合剤、腐食防止剤、無灰分散剤、染料、極圧剤およびそれらの混合物からなる群より選ばれる請求項２３に記載のシステム。
【請求項２６】
試験容器が単一の物体に設けられたくぼみから構成されている請求項２３に記載のシステム。
【請求項２７】
試験容器が複数の別個の受け器から構成されている請求項２３に記載のシステム。
【請求項２８】
さらに、該組合せ手段および分配手段を自動制御するコンピュータ制御装置を含む請求項２３に記載のシステム。
【請求項２９】
該分配手段および該複数の試験容器が相互に相対的に移動できる請求項２３に記載のシステム。
【請求項３０】
さらに、選択した量の基油と添加剤を混合して潤滑油試料とするために計量するコンピュータ制御計量装置を含む請求項２３に記載のシステム。
【請求項３１】
組合せ手段が混合機からなる請求項２３に記載のシステム。
【請求項３２】
混合機がじゃま板を有する静的混合機である請求項３１に記載のシステム。
【請求項３３】
混合機が機械的撹拌機である請求項３１に記載のシステム。
【請求項３４】
混合機が超音波混合機である請求項３１に記載のシステム。
【請求項３５】
さらに、加熱器を含む請求項２３に記載のシステム。
【請求項３６】
分配手段が混合室および混合室から延びたノズルを含み、ノズルの末端には潤滑油組成物試料が押し出される出口開口部がある請求項２３に記載のシステム。
【請求項３７】
さらに、混合室を加圧して潤滑油組成物試料を押し出す手段を含む請求項３６に記載のシステム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、一般的にはコンビナトリアル・ライブラリのための複数の異なる潤滑油組成物の高速大量処理による製造、およびその後の潤滑性能の高速大量処理審査に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
物質合成にコンビナトリアル（組み合わせ）合成を使用することは、迅速な合成及び審査方法を使用して高分子、無機又は固体物質のライブラリを構築することを目的とした、比較的新しい研究領域である。例えば、反応装置技術の進歩によって、化学者や技術者は、新規な薬品の発見を追求して別々の有機分子の大量ライブラリを迅速に作成する能力が与えられ、それによりコンビナトリアル・ケミストリと呼ばれる成長過程にある研究部門の発展に至っている。コンビナトリアル・ケミストリとは一般に、多様性のある物質または化合物の収集群、普通はライブラリとして知られている、を作成するための方法および物質、並びに所望の特性についてライブラリを評価または審査するための技術および機器を意味している。
【０００３】
今日、潤滑剤産業における研究には、潤滑油組成物の候補を別個に製造すること、次に試験対象の候補を大量に用いて候補組成物の巨視的分析を行うことが含まれる。さらに、各候補組成物を試験するのに用いられる方法では人手による操作が要求される。これによって、試験して中心的な潤滑油組成物と確定することができる組成物の数は順次、著しく減少する。
【０００４】
従来の審査操作に関連した欠点は、以下のように理解することができる。一例として、例えば客車用およびヘビーデューティ用ディーゼルエンジン油として使用される潤滑油組成物のリン及び硫黄分を低減することに対する行政および自動車工業からの圧力が、例えば酸化試験、摩耗試験および混合性試験など一定の試験を満足しながら同時にリン及び硫黄を低レベルで含む油組成物を確定する新しい研究を導いている。例えば、米軍規格ＭＩＬ−Ｌ−４６１５２Ｅおよび日米自動車工業協会が規定したＩＬＳＡＣ規格は、現在、エンジン油のリン分を０．１０重量％かそれ未満にするように要求していて、将来的にはリン分を更に低いレベル、例えば２００４年１月には０．０８重量％未満、２００６年１月には０．０５重量％未満にするように提案している。また、現在、エンジン油の硫黄分については工業規格要求が無いものの、２００６年１月には硫黄分を０．２重量％未満にすることが提案されている。よって、潤滑油中のリン及び硫黄の量を更にもっと減少させ、それにより将来の工業規格が提案するエンジン油のリン及び硫黄分を満たしながら、同時に高リン及び硫黄分エンジン油が有する酸化又は腐食防止性および耐摩耗性をなお保持していることが望ましい。これを達成するためには、多数の提案された潤滑油組成物を試験してどの組成物が有用であるかを決定しなければならない。
【０００５】
さらに、例えば変速機液、油圧作動液、ギヤ油、船用シリンダ油、圧縮機油および冷凍機潤滑剤等のような他の潤滑剤用途でも、仕様の似たような変化や変動する顧客要求が再配合に向けての努力を駆り立てている。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、上述したように、潤滑剤産業における今日の研究では再配合を迅速なやり方で行うことは不可能である。このように当該分野では、潤滑油組成物の実際の有用な特性と相関する情報を得るために、潤滑油組成物の製造およびそのような組成物の審査のためのより効率的で経済的で組織だった方法を必要としている。
【０００７】
従って、複数の試料候補潤滑油組成物を各試料を少量で用いて迅速に製造することが望まれている。このようにして、膨大な数の多様性のある組成物の高速大量処理による製造およびその後の審査を達成して、中心的な潤滑油組成物を確定することができる。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明では、膨大な数の多様性のある潤滑油組成物を製造する方法およびそのためのシステムを提供する。従って、本発明の一態様では、下記の工程からなる複数の異なる潤滑油配合物の製造方法を提供する：（ａ）（ｉ）主要量の少なくとも一種の潤滑粘度の基油および（ii）少量の少なくとも一種の潤滑油添加剤を組み合わせるために供給して、潤滑油組成物を配合する工程、（ｂ）複数の試験容器を供給する工程、（ｃ）プログラム制御下で主要量の少なくとも一種の潤滑粘度の基油と少なくとも一種の潤滑油添加剤を異なる組成百分率で組み合わせて、複数の異なる潤滑油組成物試料を供給する工程、そして（ｄ）異なる潤滑油組成物試料の各々を複数の試験容器に入れる工程。
【０００９】
本発明の第二の態様では、複数の潤滑油配合物をプログラム制御下で製造するためのシステムであって、下記の手段を含むシステムを提供する：（ａ）少なくとも一種の潤滑粘度の基油の供給物、（ｂ）少なくとも一種の潤滑油添加剤の供給物、（ｃ）複数の試験容器、（ｄ）選択した量の少なくとも一種の潤滑粘度の基油と選択した量の少なくとも一種の潤滑油添加剤を組み合わせて、複数の異なる潤滑油組成物試料を生成させる手段、および（ｅ）各潤滑油組成物試料を試験容器それぞれに分配する手段。
【発明の効果】
【００１０】
このようにして、膨大な数の多様性のある組成物の高速大量処理による製造およびその後の審査を達成して、中心的な潤滑油組成物を確定することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下に、様々な態様について図面を参照しながら説明する。
【００１２】
本発明は、後の潤滑性能特性試験のために複数の異なる潤滑油組成物試料を高速大量処理で製造することに関する。「高速大量処理」なる表現は、本明細書で使用するとき、比較的多数の異なる潤滑油組成物を迅速に製造して分析することができることを意味すると理解されたい。一般に、少なくとも一種の潤滑粘度の基油および少なくとも一種の潤滑油添加剤を量を変えて試験容器それぞれに導入し、それにより各容器が異なる潤滑油組成物を含むようにする。操作は、プログラム制御下で有利に遂行され、例えばマイクロプロセッサ又は他のコンピュータ制御装置により自動制御される。「プログラム制御」なる表現は、本明細書で使用するとき、本発明で複数の潤滑油組成物を供給するのに使用される装置がマイクロプロセッサ又は他のコンピュータ制御装置により自動化され制御されることを意味すると理解されたい。
【００１３】
本発明の高速大量処理製造法に使用される潤滑油組成物には、第一の成分として潤滑粘度の基油が主要量で、例えば組成物の全重量に基づき５０重量％以上、好ましくは約７０重量％以上、より好ましくは約８０乃至約９９．５重量％、そして最も好ましくは約８５乃至約９８重量％の量で含まれる。「基油」なる表現は、本明細書で使用するとき、単一の製造者により同一の仕様で（供給原料や製造者の所在地とは無関係に）製造され、同一の製造者の仕様を満たし、そして独特の処方、製造物確認番号またはその両方により確認される潤滑剤成分である基材油または基材油のブレンドを意味すると理解されたい。本発明に使用される基油は、任意のあらゆる用途で、例えばエンジン油、船用シリンダ油、および油圧作動油、ギヤ油、変速機液などの機能液等として潤滑油組成物を配合するのに使用される、現在知られているか、あるいは後年発見される如何なる潤滑粘度の基油であってよい。さらに、本発明に使用される基油は任意に、高分子量アルキルメタクリレートなどの粘度指数向上剤、エチレン−プロピレン共重合体またはスチレン−ブタジエン共重合体などのオレフィン系共重合体等、およびそれらの混合物を含有することができる。当該分野の熟練者であれば容易に理解できるように、基油の粘度は用途に依存する。よって、本発明に用いられる基油の粘度は通常は、摂氏１００度（℃）で約２乃至約２０００センチストークス（ｃＳｔ）の範囲にある。エンジン油として用いられる個々の基油の動粘度範囲は１００℃で、一般に約２ｃＳｔ乃至約３０ｃＳｔであり、好ましくは約３ｃＳｔ乃至約１６ｃＳｔ、最も好ましくは約４ｃＳｔ乃至約１２ｃＳｔであり、そして所望とする最終使用および完成油の添加剤に応じて選択もしくはブレンドされて、所望のグレードのエンジン油、例えばＳＡＥ粘度グレードが０Ｗ、０Ｗ−２０、０Ｗ−３０、０Ｗ−４０、０Ｗ−５０、０Ｗ−６０、５Ｗ、５Ｗ−２０、５Ｗ−３０、５Ｗ−４０、５Ｗ−５０、５Ｗ−６０、１０Ｗ、１０Ｗ−２０、１０Ｗ−３０、１０Ｗ−４０、１０Ｗ−５０、１５Ｗ、１５Ｗ−２０、１５Ｗ−３０または１５Ｗ−４０である潤滑油組成物とされる。ギヤ油として用いられる油の粘度は、１００℃で約２ｃＳｔ乃至約２０００ｃＳｔの範囲にある。
【００１４】
基材油は、種々様々な方法を使用して製造することができ、その例としては、これらに限定されるものではないが、蒸留、溶剤精製、水素処理、オリゴマー化、エステル化および再精製を挙げることができる。再精製油は、製造中に、汚染により、あるいは以前の使用中に混入した物質を実質的に含むことはない。本発明の潤滑油組成物の基油は、任意の天然または合成の潤滑基油であってよい。好適な炭化水素合成油としては、これらに限定されるものではないが、エチレンの重合によりまたは１−オレフィンの重合により合成されてポリアルファオレフィン又はＰＡＯ油のような重合体とされた油、または一酸化炭素ガスと水素ガスを用いてフィッシャー・トロプシュ法などの炭化水素合成法により合成された油を挙げることができる。例えば、好適な基油は、重質留分を含む場合でもその量が僅かである、例えば１００℃粘度が２０ｃＳｔか、それ以上である潤滑油留分を殆ど含むことのない油である。
【００１５】
基油は、天然の潤滑油、合成の潤滑油またはそれらの混合物から誘導することができる。好適な基油としては、合成ろうおよび粗ろうの異性化により得られた基材油、並びに原油の芳香族及び極性成分を（好ましくは溶剤抽出ではなく）水素化分解して製造した水素化分解基材油を挙げることができる。好適な基油としては、ＡＰＩ公報１５０９、第１４版、補遺Ｉ、１９９８年１２月に規定されている全ＡＰＩ区分Ｉ、II、III、IV及びＶに含まれるものが挙げられる。IV種基油はポリアルファオレフィン（ＰＡＯ）である。Ｖ種基油には、Ｉ、II、III又はIV種に含まれなかったその他全ての基油が含まれる。II、III及びIV種の基油も本発明に使用するのに好ましいが、これら好ましい基油は、Ｉ、II、III、IV及びＶ種の基材油又は基油を一種以上混ぜ合わせることにより製造することができる。
【００１６】
使用できる天然油としては、鉱油系潤滑油、例えば液体石油、パラフィン系、ナフテン系又は混合パラフィン−ナフテン系の溶剤処理又は酸処理した鉱油系潤滑油、石炭や頁岩から誘導された油、動物油および植物油（例えばナタネ油、ヒマシ油およびラード油）等を挙げることができる。
【００１７】
使用できる合成潤滑油としては、これらに限定されるものではないが、炭化水素油およびハロ置換炭化水素油、具体的には重合及び共重合オレフィン、例えばポリブチレン、ポリプロピレン、プロピレン−イソブチレン共重合体、塩素化ポリブチレン、ポリ（１−ヘキセン）、ポリ（１−オクテン）、ポリ（１−デセン）等およびそれらの混合物；アルキルベンゼン、例えばドデシルベンゼン、テトラデシルベンゼン、ジノニルベンゼン、ジ（２−エチルヘキシル）−ベンゼン等；ポリフェニル、例えばビフェニル、ターフェニル、アルキル化ポリフェニル等；アルキル化ジフェニルエーテルおよびアルキル化ジフェニルスルフィド、並びにそれらの誘導体、類似物および同族体等を挙げることができる。
【００１８】
他の使用できる合成潤滑油としては、これらに限定されるものではないが、炭素原子数５以下のオレフィン、例えばエチレン、プロピレン、ブチレン、イソブテン、ペンテンおよびそれらの混合物を重合することにより製造された油が挙げられる。そのような重合体油の製造方法も当該分野の熟練者にはよく知られている。
【００１９】
別の使用できる合成炭化水素油としては、適正な粘度を有するアルファオレフィンの液体重合体が挙げられる。特に有用な合成炭化水素油は、Ｃ6−Ｃ12アルファオレフィンの水素化液体オリゴマー、例えば１−デセン三量体である。
【００２０】
使用できる合成潤滑油の別の部類としては、これらに限定されるものではないが、アルキレンオキシド重合体、すなわち単独重合体、共重合体、および末端ヒドロキシル基が例えばエステル化またはエーテル化により変性したそれらの誘導体を挙げることができる。これらの油の例示としては、エチレンオキシドまたはプロピレンオキシドの重合により合成された油、これらポリオキシアルキレン重合体のアルキル及びフェニルエーテル（例えば、平均分子量１０００のメチルポリプロピレングリコールエーテル、分子量５００〜１０００のポリエチレングリコールのジフェニルエーテル、分子量１０００〜１５００のポリプロピレングリコールのジエチルエーテル等）、またはそれらのモノ及びポリカルボン酸エステル、例えば酢酸エステル、混合Ｃ3−Ｃ8脂肪酸エステル、またはテトラエチレングリコールのＣ13オキソ酸ジエステルがある。
【００２１】
使用できる合成潤滑油の別の部類としては、これらに限定されるものではないが、ジカルボン酸、例えばフタル酸、コハク酸、アルキルコハク酸、アルケニルコハク酸、マレイン酸、アゼライン酸、スベリン酸、セバシン酸、フマル酸、アジピン酸、リノール酸二量体、マロン酸、アルキルマロン酸、アルケニルマロン酸等と、各種アルコール、例えばブチルアルコール、ヘキシルアルコール、ドデシルアルコール、２−エチルヘキシルアルコール、エチレングリコール、ジエチレングリコールモノエーテル、プロピレングリコール等とのエステルが挙げられる。これらエステルの特別な例としては、ジブチルアジペート、ジ（２−エチルヘキシル）セバケート、ジ−ｎ−ヘキシルフマレート、ジオクチルセバケート、ジイソオクチルアゼレート、ジイソデシルアゼレート、ジオクチルフタレート、ジデシルフタレート、ジエイコシルセバケート、リノール酸二量体の２−エチルヘキシルジエステル、および１モルのセバシン酸を２モルのテトラエチレングリコールおよび２モルの２−エチルヘキサン酸と反応させて生成した複合エステル等を挙げることができる。
【００２２】
また、合成油として使用できるエステルとしては、これらに限定されるものではないが、炭素原子数約５〜約１２のカルボン酸と、アルコール、例えばメタノール、エタノール等、ポリオールおよびポリオールエーテル、例えばネオペンチルグリコール、トリメチロールプロパン、ペンタエリトリトール、ジペンタエリトリトール、トリペンタエリトリトール等とから製造されたものも挙げられる。
【００２３】
ケイ素系の油、例えばポリアルキル、ポリアリール、ポリアルコキシ又はポリアリールオキシ−シロキサン油及びシリケート油は、合成潤滑油の別の有用な部類を構成する。これらの特別な例としては、以下に限定されるものではないが、テトラエチルシリケート、テトラ−イソプロピルシリケート、テトラ−（２−エチルヘキシル）シリケート、テトラ−（４−メチル−ヘキシル）シリケート、テトラ−（ｐ−ｔ−ブチルフェニル）シリケート、ヘキシル−（４−メチル−２−ペントキシ）ジシロキサン、ポリ（メチル）シロキサン、ポリ（メチルフェニル）シロキサン等を挙げることができる。更に別の使用できる合成潤滑油としては、これらに限定されるものではないが、リン含有酸の液体エステル、例えばリン酸トリクレジル、リン酸トリオクチル、デカンホスフィン酸のジエチルエステル等、および高分子量テトラヒドロフラン等が挙げられる。
【００２４】
潤滑油は、天然、合成または上に開示した種類のうちの任意の二種以上の混合物の未精製、精製及び再精製の油から誘導することができる。未精製油は、天然原料または合成原料（例えば、石炭、頁岩またはタール・サンド・ビチューメン）から直接に、それ以上の精製や処理無しに得られた油である。未精製油の例としては、これらに限定されるものではないが、レトルト操作により直接得られた頁岩油、蒸留により直接得られた石油、またはエステル化処理により直接得られたエステル油が挙げられ、各々その後それ以上の処理無しに使用される。精製油は、一以上の性状を改善するために一以上の精製工程で更に処理されたことを除いては、未精製油と同じである。これらの精製技術は、当該分野の熟練者には知られているが、例えば溶剤抽出、二次蒸留、酸又は塩基抽出、ろ過、パーコレート、水素化処理、脱ろう等が挙げられる。再精製油は、使用済の油を精製油を得るのに用いたのと同様の処理で処理することにより得られる。そのような再精製油は、再生又は再処理油としても知られていて、使用された添加剤や油分解生成物の除去を目的とする技術によりしばしば更に処理される。
【００２５】
ろうの水素異性化から誘導された潤滑基材油も、単独で、あるいは前記天然及び／又は合成基材油と組み合わせて使用することができる。そのようなろう異性体油は、天然又は合成ろうまたはそれらの混合物を水素異性化触媒上で水素異性化することにより製造される。
【００２６】
天然ろうは一般に、鉱油を溶剤脱ろうすることにより回収された粗ろうであり、合成ろうは一般に、フィッシャー・トロプシュ法により製造されたろうである。
【００２７】
本発明に使用される潤滑油組成物の第二の成分は、少なくとも一種の潤滑油添加剤である。そのような添加剤は、潤滑油組成物を配合するのに使用される現在知られているか、もしくは後年発見される任意の添加剤であってよい。本発明に使用される潤滑油添加剤としては、これらに限定されるものではないが、酸化防止剤、耐摩耗性添加剤、金属清浄剤などの清浄剤、さび止め添加剤、曇り除去剤、抗乳化剤、金属不活性化剤、摩擦緩和剤、流動点降下剤、消泡剤、補助溶剤、パッケージ混合剤、腐食防止剤、無灰分散剤、染料、極圧剤等およびそれらの混合物を挙げることができる。グリースには、適当な増粘剤を添加する必要がある。各種の添加剤が知られていて市販されてもいる。本発明の種々の潤滑油組成物の製造にも、これらの添加剤またはその類似化合物を用いることができる。
【００２８】
あるいは、潤滑油添加剤（類）は更に希釈油を含むことにより添加剤濃縮物を形成することができる。これら濃縮物は通常、希釈油を少なくとも約９０重量％乃至約１０重量％、好ましくは約９０重量％乃至約５０重量％、および上記添加剤（類）を約１０重量％乃至約９０重量％、好ましくは約１０乃至約５０重量％含有している。濃縮物に適した希釈剤としては任意の不活性希釈剤、好ましくは潤滑粘度の油、例えば前述した基油が挙げられ、それにより濃縮物を容易に潤滑油と混合して潤滑油組成物を製造することができる。希釈剤として使用することができる好適な潤滑油は、任意の潤滑粘度の油であってよい。
【００２９】
酸化防止剤の例としては、これらに限定されるものではないが、アミン型のもの、例えばジフェニルアミン、フェニル−アルファ−ナフチル−アミン、Ｎ，Ｎ−ジ（アルキルフェニル）アミン、およびアルキル化フェニレン−ジアミン；フェノール型のもの、例えばＢＨＴ、立体障害のあるヒンダードアルキルフェノール、例えば２，６−ジ−ｔ−ブチルフェノール、２，６−ジ−ｔ−ブチル−ｐ−クレゾール、および２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−（２−オクチル−３−プロパノイック）フェノール；硫黄含有物質、例えば硫化オレフィン又はエステル等、およびそれらの混合物を挙げることができる。
【００３０】
耐摩耗性添加剤の例としては、これらに限定されるものではないが、ジアルキルジチオリン酸亜鉛およびジアリールジチオリン酸亜鉛、例えばボーン(Born)、外著、「種々の潤滑メカニズムにおけるある種の金属ジアルキル及びジアリールジチオリン酸塩の化学構造と有効性との関係」、ルブリケーション・サイエンス(Lubrication Science)、第４−２巻、１９９２年１月（例えばｐ．９７−１００参照）掲載の論文に記載されているもの；アリールリン酸エステル及び亜リン酸エステル、硫黄含有エステル、リン硫黄化合物、金属又は無灰ジチオカルバメート、キサントゲン酸エステル、硫化アルキル等、およびそれらの混合物を挙げることができる。
【００３１】
清浄剤の例としては、これらに限定されるものではないが、スルホネート清浄剤のような過塩基性又は中性清浄剤、例えばアルキルベンゼンと発煙硫酸から製造されたもの；フェネート（高過塩基性又は低過塩基性）、高過塩基性フェネートステアレート、フェノレート、サリチレート、ホスホネート、チオホスホネート、イオン性界面活性剤等、およびそれらの混合物を挙げることができる。低過塩基性金属スルホネートは、一般に全塩基価（ＴＢＮ）が約０乃至約３０、好ましくは約１０乃至約２５である。低過塩基性金属スルホネートおよび中性金属スルホネートが当該分野ではよく知られている。
【００３２】
さび止め添加剤の例としては、これらに限定されるものではないが、非イオン性ポリオキシアルキレン添加剤、例えばポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレン高級アルコールエーテル、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンオクチルステアリルエーテル、ポリオキシエチレンオレイルエーテル、ポリオキシエチレンソルビトールモノステアレート、ポリオキシエチレンソルビトールモノオレエート、およびポリエチレングリコールモノオレエート；ステアリン酸および他の脂肪酸；ジカルボン酸；金属石鹸；脂肪酸アミン塩；重質スルホン酸の金属塩；多価アルコールの部分カルボン酸エステル；リン酸エステル；（短鎖）アルケニルコハク酸；それらの部分エステルおよびそれらの窒素含有誘導体；合成アルカリールスルホネート、例えば金属ジノニルナフタレンスルホネート等；およびそれらの混合物を挙げることができる。
【００３３】
摩擦緩和剤の例としては、これらに限定されるものではないが、アルコキシル化脂肪アミン；ホウ酸化脂肪エポキシド；脂肪亜リン酸エステル；脂肪エポキシド；脂肪アミン；ホウ酸化アルコキシル化脂肪アミン；脂肪酸の金属塩；脂肪酸アミド；グリセロールエステル；ホウ酸化グリセロールエステル；および米国特許第６３７２６９６号明細書に開示されている脂肪イミダゾリン（その開示内容も参照事項として本明細書の記載とする）；Ｃ4−Ｃ75、好ましくはＣ6−Ｃ24、最も好ましくはＣ6−Ｃ20の脂肪酸エステルと、アンモニアおよびアルカノールアミン、例えば米国特許出願第１０／４０２１７０号（２００３年３月２８日出願）の明細書に開示されているもの（その開示内容も参照事項として本明細書の記載とする）からなる群より選ばれた窒素含有化合物との反応生成物から得られた摩擦緩和剤等、およびそれらの混合物を挙げることできる。
【００３４】
消泡剤の例としては、これらに限定されるものではないが、アルキルメタクリレートの重合体；ジメチルシリコーンの重合体等、およびそれらの混合物を挙げることができる。
【００３５】
無灰分散剤の例としては、これらに限定されるものではないが、ポリアルキレンコハク酸無水物；ポリアルキレンコハク酸無水物の非窒素含有誘導体；コハク酸イミド、カルボン酸アミド、炭化水素モノアミン、炭化水素ポリアミン、マンニッヒ塩基、ホスホンアミド、チオホスホンアミドおよびリンアミドからなる群より選ばれる塩基性窒素化合物；チアゾール、例えば２，５−ジメルカプト−１，３，４−チアジアゾール、メルカプトベンゾチアゾールおよびそれらの誘導体；トリアゾール、例えばアルキルトリアゾールおよびベンゾトリアゾール；アミン、アミド、イミン、イミド、ヒドロキシル、カルボキシル等を含む一以上の付加極性官能基を持つカルボン酸エステルを含む共重合体、例えば長鎖アルキルアクリレート又はメタクリレートと上記官能基を持つ単量体との共重合により製造された生成物等、およびそれらの混合物を挙げることができる。これらの分散剤の誘導体、例えばホウ酸化コハク酸イミドなどのホウ酸化分散剤も使用することができる。分散剤は、ポリアルキレンコハク酸無水物をポリアルキレンポリアミンでアミノ化して誘導されたポリアルキレンコハク酸イミドであることが好ましい。
【００３６】
所望により、後述するように少なくとも一種の基油と少なくとも一種の潤滑油添加剤を分配して本発明に係る組成物とする前に、組成物（すなわち配合物）に使用することが提案された化合物の分子モデリングを行って、どの化合物が可能性のある中心的な候補組成物をもたらすかを判断することが有利であると言える。例えば、化合物の遷移状態、結合の長さ、結合角、双極子モーメント、疎水性等のような因子を含む計算を実施することができる。よって、提案された化合物を審査して、例えば、どの化合物が中間体の過酸化物を捕捉する能力が乏しいために酸化防止過程で不充分にしか機能しないかを判断することができる。これは、例えばアクセルリス(Accelrys)社（カリフォルニア州サンディエゴ）製のクアンタム・メカニックス(Quantum Mechanics)のような公知のソフトウェアを使用して実施することができる。
【００３７】
上記の実験プログラム（群）の入力に基づいて最初の化合物の試験ライブラリを設計するのに、試験ライブラリの設計用ソフトウェアを使用することができる。このソフトウェアを使用して、所望の実験空間を包含し統計実験設計法を利用する試験ライブラリを効率良く設計することができる。次に、別のソフトウェアを使用して実験のデータを解析し、そしてそのデータを化合物の構造および／または化合物処理条件および／または反応条件と相関させることができる。そのような相関関係はしばしば、アクセルリス社（カリフォルニア州サンディエゴ）製のＱＳＡＲソフトウェア（定量的構造活性相関）と呼ばれている。次に、そのソフトウェアによりそのようなＱＳＡＲプログラムを使用して、以後の化合物の試験ライブラリを更なる審査に向けて設計することができる。
【００３８】
そのようなＱＳＡＲプログラムの使用によって審査の効率を高めることができる。より多くのデータが集まるにつれて、これらＱＳＡＲプログラムは化合物ライブラリを発展させる効率がもっと良くなり、所望の化合物を見つける確率も高まる。例えば、後述するように、解析した化合物を種々の潤滑油組成物に配合することができ、その後、例えば回帰及び解析技術により、アクセルリス社（カリフォルニア州サンディエゴ）製のＣ2−ＱＳＡＲなど公知のソフトウェアを使用して更に解析することができる。このように、分子モデリングから得られたデータの確認を成し遂げることができ、次いでこのデータもデータ収集装置に蓄積することができる。このようにして、当該分野の熟練者が考えた新規な化合物をＱＳＡＲソフトウェアで調べて、化合物の実際の合成に先立ってその活性度を予測することができる。さらに、そのようなソフトウェアツールを利用して、合成を考えている可能な化合物の一覧表に当該分野の熟練者が成功する確率が高い順に優先順位を付けることが可能である。
【００３９】
ここで図１に言及すると、複数の試験試料を製造するためのシステム１００を示している。容器（受け器）１１０は、前記の潤滑粘度の基油Ｂの供給物を含んでいる。受け器１２０は、添加剤Ａの供給物を含んでいて、意図した使用又は用途に適した潤滑油組成物となるように基油の性状を改良するのに有用な前記添加剤のうちのいずれかである。当該分野の熟練者であれば容易に理解できるように、一種以上の基油および添加剤をそれぞれ分配するときには、一個以上の受け器１１０および受け器１２０を使用することができる。
【００４０】
管路１１１は、基油Ｂをノズル部分１１３まで導く導管であり、後述するように、ノズル部分１１３から基油Ｂを選択した試験容器に分配することができる。分配される基油の量は計量ポンプ１１２で決定されるが、コンピュータで制御することができる。
【００４１】
管路１２１は、潤滑油添加剤Ａをノズル部分１２３まで導く導管であり、後述するように、ノズル部分１２３から添加剤Ａを選択した試験容器に分配することができる。分配される基油の量は計量ポンプ１２２で決定されるが、これもコンピュータで制御することができる。予め選択したプログラム制御に従って予め決めた量の物質を自動的に計量するためのコンピュータプログラムとシステムが、当該分野では知られているが、本発明でも使用することができる。
【００４２】
ノズル１１３及び１２３は極めて接近していることが好ましく、それにより基油Ｂと添加剤Ａを同時に試験容器に分配することができる。あるいは、基油Ｂと添加剤Ａを順次試験容器に添加することもできる。ノズル１１３及び１２３は、多チャンネルピペットまたは一つ以上の注射針から構成することができる。
【００４３】
受け器１１０及び１２０は加圧されていてもよい。任意に、二つ以上の受け器を用いることができる。本発明に使用するのに適した計量ポンプも知られていて市販されてもいる。粘性の高い潤滑基材油または添加剤を使用する場合には、受け器１１０及び１２０および／または管路１１１及び１２１、計量ポンプ１１２及び１２２、および／またはノズル１１３及び１２３を加熱して液流の通過を容易にすることができる。
【００４４】
試験フレーム１３０は、分配した基油と添加剤とを受け入れる複数のくぼみ１３２を有する不活性材料（例えば、ガラス、セラミック、金属）でできたブロック１３１を包含している。くぼみは試験容器になり、各容器には予め決めた異なる組成の潤滑油が入る、すなわち各組成物の基油及び／又は添加剤の百分率及び／又は種類は容器毎に互いに異なる。任意に、容器は、ブロック内のくぼみの代わりにラックに取り付けられた別個の受け器（例えば、試験管）であってもよい。図１には５個の容器、すなわちくぼみ１３２ａ、１３２ｂ、１３２ｃ、１３２ｄ、１３２ｅが図示されているが、任意の個数の容器を用いることができる。例えば、１０×１０配列の容器は１００種類の異なる潤滑油配合物試料を収容できる。また、くぼみ１３２ａ、１３２ｂ、１３２ｃ、１３２ｄ、１３２ｅの内部には、潤滑油組成物の注入に先立って、ガラスやアルミニウムなど金属のライナー（図示なし）を装填することができる。
【００４５】
個々の容器は、比較的少量の潤滑油試料を保持するように作られている。各容器の試料サイズは、約２０ｍＬ以下であってよく、好ましくは約１５ｍＬ以下、より好ましくは約１０ｍＬ以下、そして更に好ましくは約５ｍＬ以下である。
【００４６】
試験フレーム１３０および分配ノズル１１３及び１２３は、互いに相対的に移動できる。装置運転者による手動での装置の移動も本発明の範囲に含まれるが、プログラム可能な移動を伴うロボット機構が好ましい。ある態様では試験フレーム１３０は、選択したくぼみが分配ノズル１１３及び１２３の下に順次位置するように、横及び／又は縦方向に移動できる横滑り可能なキャリジに取り付けられている。別の態様では、ノズル１１３及び１２３および任意に受け器１１０及び１２０が横及び／又は縦に横滑りで移動できて、ノズル１１３及び１２３の位置決めを遂行する。
【００４７】
試験操作では、受け器１１０及び１２０をそれぞれ選択した潤滑基油と添加剤（類）で満たす。分配ノズル１１３及び１２３がくぼみ１３２ａの上部一直線上に位置するように、システム１００の装置を動かす。計量した量の基油Ｂと計量した量の添加剤Ａを同時にくぼみ１３２ａに分配する。その後、分配ノズル１１３及び１２３を次のくぼみ１３２ｂの一直線上に再び位置させ、そしてくぼみ１３２ｂの潤滑油がくぼみ１３２ａの潤滑油と添加剤の組成百分率が異なるように予め決めた変動計画に従って、添加剤Ａおよび／または基油Ｂの計量する量を変える。ノズル１１３及び１２３を順次、連続したくぼみ１３２ｃ、１３２ｄ及び１３２ｅの一直線上になるようにしながらこのパターンを繰り返して、各くぼみに予め決めた組成の潤滑油が含まれるようにする。
【００４８】
成分Ａ及びＢは、混合することにより、例えばフレーム１３１の撹拌、静的混合、容器の内容物個々の撹拌（機械的または磁気的撹拌）により、あるいは容器に窒素などの気体を吹き込むことにより、容器内にて組み合わせることが好ましい。
【００４９】
任意に、基油Ｂと添加剤（類）Ａを各容器に分配する前に組み合わせることもできる。例えば、混合室を有する単一の分配ノズルを使用することができ、基油Ｂと添加剤（類）Ａを計量して混合室に入れたのちノズルより容器に分配する。
【００５０】
ここで図２に言及すると、潤滑油組成物を組み合わせて分配するシステム２００を概略的に図示していて、システム２００では延長した噴射器部分２１１と混合室２１２を有する単一の組立ノズル２１０が用いられる。噴射器部分２１１の端部には開口部２１６があり、潤滑油組成物は開口部２１６を通って押し出されて選択した試験容器に入る。
【００５１】
導管２０２は、ある量の基油Ｂを計量装置２０１を通って混合室２１２に運び入れる。導管２０４は、第一の添加剤Ａ−１を計量装置２０３を通って混合室２１２に運び入れる。導管２０６は、第二の添加剤Ａ−２を計量装置２０５を通って混合室２１２に運び入れる。当該分野の熟練者であれば容易に理解できるように、二種類の添加剤成分Ａ−１及びＡ−２しか示されていないが、任意の数の異なる添加剤を別個に計量して組立ノズル２１０に入れられることを理解されたい。計量装置２０１、２０３及び２０５は各々制御装置２５０で自動制御され、制御装置２５０はマイクロプロセッサと共に、制御信号を計量装置それぞれに送信する適当なプログラミング及び制御結線２５１、２５２及び２５３を含んでいることが好ましい。制御結線２５１、２５２及び２５３は、例えば電気、光、空気または流体によるものであってよい。制御装置２５０は、計量して組立ノズル２１０に入れる潤滑油成分それぞれ（すなわち、基油Ｂおよび添加剤Ａ−１、Ａ−２等）の量を調節することによって、混合室２１２の潤滑油の組成を決定している。
【００５２】
導管２０２、２０４及び２０６の末端には、混合室２１２の圧力が導管の圧力を越えた場合に混合室の内容物の逆流を防ぐために、逆止め弁２０７、２０８及び２０９があることが好ましい。
【００５３】
潤滑油組成物は、各種の手段によって一緒に混合することができる。例えば、混合装置２１３は、回転羽根であってもよいが、より好ましくは超音波探針である。成分が組立ノズルを流れるときに成分を静的に混合するために、任意にじゃま板２１５を組立ノズル２１０内に取り入れてもよい。
【００５４】
高粘度の成分を混合しようとする場合には、コイル式抵抗加熱器２１８のような加熱装置を使用して成分の温度を上げ、それによりその粘度を下げて液流を改善することができる。あるいは加熱装置は、対流装置（例えば、熱風送風機）、輻射コイルまたは伝導加熱器であってもよく、そして加熱装置を使用して、成分供給物（Ｂ、Ａ−１、Ａ−２）、導管（２０２、２０４、２０６）、計量装置（２０１、２０３、２０５）、混合室２１２および／または噴射器部分２１１（図示）を含むシステム２００の任意の部分を加熱することができる。
【００５５】
例えば圧縮ガスのように加圧源Ｐから圧力を掛けることにより、混合室２１２の内容物を噴射器部分２１１を通して移動させることができる。上述したように、逆止め弁２０７、２０８及び２０９は、たとえ混合室２１２内の圧力が導管内の圧力を越えても内容物が導管２０２、２０４及び２０６に逆流するのを防止する。あるいは、潤滑基油源と添加剤源Ｂ、Ａ−１及びＡ−２を加圧することもできるし、および／または計量装置２０１、２０３及び２０５がポンプ圧を与えて物質をシステムを通して移動させることもできる。
【００５６】
上述した操作によって整列した異なる組成の試料群がもたらされ、これら試料群をマイクロプロセッサなどのデータ収集装置にコンパイルして、潤滑油組成物コンビナトリアル・ライブラリとすることができる。次に、整列した試料群を選択した特性に関して審査して、潤滑油組成物コンビナトリアル・ライブラリ内で分類することができる。例えば、複数の異なる潤滑油組成物の実際の有用な特性と相関する情報を得るために、組成物を更に自動又は手動の審査試験、例えば貯蔵安定性試験、酸化試験、摩耗試験等にかけてそれらの有効性を決定することができる。次いで、試験の各々の結果を上述したようにデータベースにコンパイルして潤滑油組成物コンビナトリアル・ライブラリとすることことができる。あるいは、システムをシステム操作及び制御用コンピュータ・マイクロプロセッサを含む単一のデータ収集装置に電気的に接続し、種々の試験のデータを長期間にわたって収集して潤滑油組成物コンビナトリアル・ライブラリにコンパイルしてもよい。
【００５７】
以上の記述には数多くの詳細事項が含まれているが、これら詳細事項は、本発明を限定するものとみなすべきではなく、単に本発明の好ましい態様の例示とみなすべきである。当該分野の熟練者であれば、添付した特許請求の範囲で規定した本発明の範囲および真意内で他の多数の態様を思い描くであろう。
【図面の簡単な説明】
【００５８】
【図１】複数の異なる潤滑油組成物を製造するためのシステムを示す概略図である。
【図２】本発明の分配システムを示す概略図である。
【図１】
2007510044.tif 000003
【図２】
2007510044.tif 000004
【国際調査報告】
2007510044.tif 000005
2007510044.tif 000006