(57)【要約】  オスミウムがホウ素単独と、またはレニウム、ルテニウムまたは鉄との組み合わせで、結合された場合、オスミウムからウルトラハードかつ非圧縮性の化合物が生成される。このような二ホウ化オスミウム化合物は、切削工具でおよび研磨材として用いられるその他の超硬質のまたはウルトラハードな硬質材料の代用として有用である。二ホウ化オスミウム化合物は、Ｍがレニウム、ルテニウムまたは鉄でありｘが０．０１から１までの場合、ただしｘが１ではなくＭがレニウムのときはｘが０．０１から０．３までの場合、式ＯｓｘＭ１−ｘＢ２を有する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
材料表面を研磨するための方法であって、Ｍがレニウム、ルテニウムまたは鉄でありｘが０．０１から１までの場合、ただしｘが１ではなくＭがレニウムのときはｘが０．０１から０．３までの場合、式ＯｓｘＭ１−ｘＢ２を有する二ホウ化オスミウム化合物を本質的に有する研磨材に、前記材料表面を接触させる段階を含む方法。
【請求項２】
材料表面を研磨するための方法であって、ｘは１である、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
材料表面を研磨するための方法であって、Ｍはルテニウムである、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
材料表面を研磨するための方法であって、Ｍはレニウムである、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
材料表面を研磨するための方法であって、前記材料は、ビッカース硬度が２０００Ｋｇ／ｍｍ２以上である、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
材料表面を研磨するための方法であって、前記材料は、ビッカース硬度が３０００Ｋｇ／ｍｍ２以上である、請求項１に記載の方法。
【請求項７】
材料による研磨または切削から表面を保護するための方法であって、Ｍがレニウム、ルテニウムまたは鉄でありｘが０．０１から１までの場合、ただしｘが１ではなくＭがレニウムのときはｘが０．０１から０．３までの場合、式ＯｓｘＭ１−ｘＢ２を有する二ホウ化オスミウム化合物を含む保護層を、前記表面にコーティングする段階を含む方法。
【請求項８】
研磨または切削から表面を保護するための方法であって、ｘは１である、請求項７に記載の方法。
【請求項９】
研磨または切削から表面を保護するための方法であって、Ｍはルテニウムである、請求項７に記載の方法。
【請求項１０】
研磨または切削から表面を保護するための方法であって、Ｍはレニウムである、請求項７に記載の方法。
【請求項１１】
研磨または切削から表面を保護するための方法であって、前記材料はビッカース硬度が２０００Ｋｇ／ｍｍ２以上である、請求項７に記載の方法。
【請求項１２】
研磨または切削から表面を保護するための方法であって、前記材料はビッカース硬度が３０００Ｋｇ／ｍｍ２以上である方法。
【請求項１３】
材料を切断または前記材料の表面を研磨することに用いられる工具であって、Ｍがレニウム、ルテニウムまたは鉄でありｘが０．０１から１までの場合、ただしｘが１ではなくＭがレニウムのときはｘが０．０１から０．３までの場合、式ＯｓｘＭ１−ｘＢ２を有する二ホウ化オスミウム化合物を含む工具表面を含む工具。
【請求項１４】
ｘは１である、請求項１３に記載の工具。
【請求項１５】
Ｍはルテニウムである、請求項１３に記載の工具。
【請求項１６】
Ｍはレニウムである、請求項１３に記載の工具。
【請求項１７】
前記材料はビッカース硬度が２０００Ｋｇ／ｍｍ２以上である、請求項１３に記載の工具。
【請求項１８】
前記材料はビッカース硬度が３０００Ｋｇ／ｍｍ２以上である、請求項１３に記載の工具。
【請求項１９】
超硬質化合物を含む工具表面を有する切削工具において、改良は、Ｍがレニウム、ルテニウムまたは鉄でありｘが０．０１から１までの場合、ただしｘが１ではなくＭがレニウムのときはｘが０．０１から０．３までの場合、式ＯｓｘＭ１−ｘＢ２を有する化合物によって前記超硬質化合物を置換することを含む切削工具。
【請求項２０】
表面であって、前記表面を材料による研磨または切削から保護するための保護コーティングを含み、前記保護コーティングは、Ｍがレニウム、ルテニウムまたは鉄でありｘが０．０１から１までの場合、ただしｘが１ではなくＭがレニウムのときはｘが０．０１から０．３までの場合、式ＯｓｘＭ１−ｘＢ２を有する二ホウ化オスミウム化合物を含む表面。
【請求項２１】
ｘは１である、請求項２０に記載の表面。
【請求項２２】
Ｍはルテニウムである、請求項２０に記載の表面。
【請求項２３】
Ｍはレニウムである、請求項２０に記載の表面。
【請求項２４】
前記材料は、ビッカース硬度が２０００Ｋｇ／ｍｍ２以上である、請求項２０に記載の表面。
【請求項２５】
前記材料は、ビッカース硬度が３０００Ｋｇ／ｍｍ２以上である請求項２０に記載の表面。
【請求項２６】
材料による研磨または切削から前記表面を保護するための保護コーティングを含む表面において、前記保護コーティングは超硬質化合物を含み、改良は、Ｍがレニウム、ルテニウムまたは鉄でありｘが０．０１から１までの場合、ただしｘが１ではなくＭがレニウムのときはｘが０．０１から０．３までの場合、式ＯｓｘＭ１−ｘＢ２を有する二ホウ化オスミウム化合物によって前記超硬質化合物を置換することを含む。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、一般的には、超硬質非圧縮性材料に関する。より詳しくは、本発明は、オスミウムがホウ素単独と、またはレニウム、ルテニウムまたは鉄との組み合わせで、結合された場合、オスミウムからウルトラハードかつ非圧縮性の化合物が生成されるという発見に関する。このような二ホウ化オスミウム化合物は、切削工具でおよび研磨材として現在用いられているその他の超硬質のまたはウルトラハードな硬質材料の代用として有用である。
【背景技術】
【０００２】
本発明の背景を説明するために、およびその実施に関する付加的な詳細を与えるために本明細書で引用される公報およびその他の参考文献は、参考として本明細書に組み入れられる。便宜のため、参考文献は、添付の参考文献リストにおいて番号によって引用されて特定される。
【０００３】
高体積弾性率の超硬質材料は、広範な種類の工業用途におけるその有用性ゆえに大きな関心を集めている。これには、磨耗防止、耐スクラッチ性、表面耐久性および化学的安定性が優先される、研磨材、切削工具およびコーティングが含まれる［１，２］。したがって、新規な種類の超硬質材料を開発することは大きな実用上の関心を集めている。これまでの研究によれば、融点が硬度に関連し得ることと、炭素、窒素またはホウ素を遷移金属に付加するとしばしば硬質材料が形成されることとが示唆されている［３］。
【０００４】
硬度は、加荷重下での材料の塑性押し込みに対する耐性の尺度である。材料の変形は、剪断変形、体積圧縮、結合屈曲（ｂｏｎｄ−ｂｅｎｄｉｎｇ）および転位を介して現れる［４］。高剪断弾性率は、材料がいずれの方向にも変形せずに圧縮を受けることができる能力を反映する。これは、材料が体積圧縮に耐える能力に関連し、高体積弾性率に反映される［５，６］。したがって、設計目標は、高体積弾性率を有する材料を見出すことにある［７−９］。
【０００５】
広範な種類の物質の圧縮率は、その価電子密度、すなわち電子／Å３、に直接相関し得る［１０］。例えば、ダイヤモンドは最も硬質の周知物質であるが、０．７０５電子／Å３の価電子密度および例外的に高い体積弾性率（Ｂ０＝４４２ＧＰａ）を有する［１１］。したがって、価電子密度を最大化することが、新規な高体積弾性率材料を研究する上で有用な可能性のある設計パラメータとなる。オスミウム金属は、純金属としては最も高い価電子密度の一つであり（０．５１１電子／Å３）、その体積弾性率の最近の測定では４１１−４６２ＧＰａの範囲の値が得られている［１２，１３］。ある測定によれば、オスミウム金属がダイヤモンドよりも非圧縮性であることが実際に示唆されており、いずれの実験もそれが高い非圧縮性の材料である点で一致している。ダイヤモンドおよびオスミウムの体積弾性率は非常に近似しているが、それらの硬度は、それらの転位移動性の違いゆえに大きく異なる［５］。ダイヤモンドの硬度は８０００−１０，０００ｋｇ／ｍｍ２である一方、オスミウム金属の硬度は４００ｋｇ／ｍｍ２でしかない［１４，１５］。その差は簡単に説明できる：オスミウムは金属性であるが、ダイヤモンドは純粋に共有結合性である。ダイヤモンドの原子軌道は全てｓｐ３混成であり、それらは重なり合って無限の四面体ネットワークにおいて短く、指向性のある、高い共有性の結合を形成する。結合の強度および指向性は、材料が変形に耐える能力を決定する［４，８］。対照的に、オスミウムの六方最密充填結晶構造は、局在性のまたは指向性の結合に関与しない価電子のフェルミ液体を有するので、転位移動に対する耐性がほとんどない。
【０００６】
多くの遷移金属は、それらの純粋な元素状態では柔らかいが、それらをホウ素、炭素または窒素のような小さな共有性の主要グループ元素と結合させることによって硬質材料に転換可能である。例えば、第３列の遷移金属であるタングステンを考える。タングステンの硬度は、ホウ素を付加して二ホウ化タングステンＷＢ２を形成することによって９００ｋｇ／ｍｍ２から１４００ｋｇ／ｍｍ２まで増加する。または、タングステンは、炭素と結合して炭化タングステンＷＣを形成することが可能であり、硬度が３０００ｋｇ／ｍｍ２まで増加する［１４］。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明によって、超非圧縮性の超硬質材料のための具体的な設計パラメータとして、価電子密度、および結合の共有結合性、を用い得ることを実証する。我々は、このコンセプトを利用してホウ素原子をオスミウム金属に組み入れて、局在する共有結合を生成することによって、その硬度を高めた。その他の可能な化合物には、炭化オスミウムおよび窒化オスミウムが含まれる。しかし、ＯｓＣを合成する試みは成功せず、ＯｓＮはつい最近になって分光学的に観測されたのみであり、結晶学的に純粋な形態では得られていない。ホウ素はサイズが小さく電子受容特性があるので、我々は、ホウ素をオスミウムと結合させて、オスミウム金属の高い価電子密度のほとんど全てを維持するＯｓＢ２を形成することができた。この化合物は、高体積弾性率と高硬度とを兼ね備える。二ホウ化オスミウムの結晶構造は周知であるが、その機械的特性は十分には明らかにされていない［１７，１８］。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、材料表面を研磨または切断するための方法を含む。それは、Ｍがレニウム、ルテニウムまたは鉄でありｘが０．０１から１までの場合、ただしｘが１ではなくＭがレニウムのときはｘが０．０１から０．３までの場合、式ＯｓｘＭ１−ｘＢ２を有する二ホウ化オスミウム化合物から本質的に構成される研磨材に材料表面を接触させることを含む。研磨され得る材料は、二ホウ化オスミウム化合物ほどは硬くない材料である。例えば、サファイア（硬度２０００Ｋｇ／ｍｍ２）、および硬度３０００Ｋｇ／ｍｍ２以上の材料が、研磨材として用いられる特定の二ホウ化オスミウム化合物の硬度に応じて研磨される。
【０００９】
本発明はまた、材料による研磨または切削から表面を保護するための方法を含む。その方法は、Ｍがレニウム、ルテニウムまたは鉄でありｘが０．０１から１までの場合、ただしｘが１ではなくＭがレニウムのときはｘが０．０１から０．３までの場合、式ＯｓｘＭ１−ｘＢ２を有する二ホウ化オスミウム化合物を含む保護層によって表面をコーティングする段階を含む。保護層は、上述のような二ホウ化オスミウム化合物ほど硬くない材料に対する保護を与える。
【００１０】
本発明は、二ホウ化オスミウム化合物を用いるための方法をカバーするだけではなく、二ホウ化オスミウム化合物が用いられる工具、研磨材およびその他の装置およびシステムをもカバーする。二ホウ化オスミウム化合物は、ダイヤモンド、炭化タングステン等のような周知の超硬質材料と同様に用いられる。二ホウ化オスミウム化合物によって、周知の超硬質材料に見出されるのと同様ではあるが短所の多くは存在しない、所望の超硬特性またはウルトラハード特性が得られる。
【００１１】
本発明の上記のおよびその他の多くの特徴およびそれに付随する利点が、添付の図面と併せて以下の詳細な説明を参照することによって、さらによく理解されよう。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
ＯｓＢ２を形成するために２つの合成方法を用いた。第１の方法では、ＭｇＢ２が、固体状態メタセシス反応の前駆体として用いられる［１９］。ＯｓＣｌ３：ＭｇＢ２が２：３となる混合物の反応は、抵抗加熱されたニクロム線で開始されて、自己伝搬し、１秒未満で完了する。ＭｇＣｌ２副生成物塩を洗い流した後、Ｘ線回折によって、Ｏｓ２Ｂ３、ＯｓＢおよびＯｓと共にＯｓＢ２が形成されたことが示される。この生成物を３モル過剰のホウ素で１０００℃にて３日間加熱して、ＯｓＢ２が結晶性のみの生成物として得られる。第２の方法では、モル比が１：２のＯｓ：Ｂが１０００℃で加熱されて、ホウ化オスミウムの混合物が得られる。しかし、我々のメタセシス反応に関する経験から示唆される通り、モル比が１：５のＯｓ：Ｂを用いて１０００℃で３日間加熱すると、単相結晶性のＯｓＢ２および非晶質ホウ素が得られる。次に、この材料は体積弾性率および硬度の両方を決定するのに用いられた。
【００１３】
ＯｓＢ２の圧縮率は、高圧Ｘ線回折を用いて測定された。回折パターンが、０．０００１ＧＰａ（周囲圧力）から３２ＧＰａまでの範囲にわたって収集された。高圧の適用によって、ピーク位置に著しく小さなシフトが生じた。これは、小さな体積圧縮率すなわち大きな体積弾性率（Ｂ）を示す。データは、３次のバーチ・マーナガン（Ｂｉｒｃｈ−Ｍｕｒｎａｇｈａｎ）の状態方程式を用いてフィッティングされて、ゼロ圧力体積弾性率Ｂ０と、圧力に関するその派生値Ｂ０'との両方が計算された（図２Ａ）［１１，２０］。結果的に得られた値は、Ｂ０＝３９５ＧＰａおよびＢ０'＝１．４であった。３９５ＧＰａという値は例外的に高く、炭化ホウ素（Ｂ４Ｃ，Ｂ０＝２００ＧＰａ）、炭化ケイ素（ＳｉＣ，Ｂ０＝２４８ＧＰａ）、サファイア（Ａｌ２Ｏ３，Ｂ０＝２５２ＧＰａ）および立方晶窒化ホウ素（ｃ−ＢＮ，Ｂ０＝３６７ＧＰａ）を含むその他の超硬質材料よりも上回り、ダイヤモンドの値（Ｂ０＝４４２ＧＰａ）に迫る［２１］。代表的な硬質材料は４近くのＢ０'を有する［１１］。これは、高圧ではほとんどの材料が非圧縮性になるので、Ｐ対Ｖ／Ｖ０データが曲線を示すということを意味する。ＯｓＢ２に対して計算されたりダイヤモンドに対して見られるように（Ｂ０'＝１．９）、小さなＢ０'は、圧力が増加するにもかかわらず状態方程式が高度な直線性を維持するということを示す［１１］。
【００１４】
ＯｓＢ２の単位格子の体積と同様に、個々の軸もまた圧力増加と共に直線的に変化する。しかし、単位格子は立方体ではないため、軸の圧縮は興味深い異方性を示す（図１Ｂ）。結晶のｂ方向が最も圧縮性であるが、ｃ方向は最も非圧縮性である。目立つのは、ｃ軸（００１）に沿ったＯｓＢ２の圧縮率が、ダイヤモンドの類似直線圧縮率よりもかなり小さいことである。
【００１５】
このような軸間の圧縮率の違いは、ＯｓＢ２の斜方晶結晶構造を分析することによって理解することができる。ａ方向およびｂ方向においては、ホウ素原子およびオスミウム原子は互いにずれた平面内に配向される。圧縮されても、ホウ素原子およびオスミウム原子は互いに直接押し合うことがないので、非圧縮率を最大化する電子反発力が最適化されない。対照的に、ｃ方向沿いには、ホウ素原子およびオスミウム原子はほぼまっすぐに配向しており、高度な反発電子相互作用が生じる。この結果により、ホウ化物は、対称性が高ければ高いほどホウ素の結晶格子全体への分布がより均一になり、等方性が増して潜在的に高度な非圧縮性を示す。
【００１６】
ＯｓＢ２の硬度特性の決定は２つの方法で行われる：定性スクラッチ試験と超微小押し込み試験（ｎａｎｏ−ｉｎｄｅｎｔａｔｉｏｎ  ｔｅｓｔ）である。モース硬度スケールによれば、材料の相対的な硬度が、他方の材料に対してスクラッチをつける能力に基づいて１−１０のスケールで順位付けられる。二ホウ化オスミウムは、モーススケールで９（ダイヤモンドは１０）にあるサファイアと比較された。ＯｓＢ２粉末の試料は研磨されたサファイア窓に対して容易にスクラッチをつける。永久的なきず（ｐｅｒｍａｎｅｎｔ  ｍａｒｋｓ）が、裸眼および光学顕微鏡によって観測可能である。
【００１７】
この測定によって、相対的な硬度が定義される。しかし、サファイアの硬度は２０００ｋｇ／ｍｍ２であり、ダイヤモンドの硬度は８０００―１０，０００ｋｇ／ｍｍ２である［１５］。これらの値の間、したがってモース硬度スケールの９と１０との間、には著しい違いがある。ＯｓＢ２のさらに正確な硬度値を得るためには、さらに直接的で定性的な測定を行う必要がある。
【００１８】
このため、超微小押し込み測定がＯｓＢ２に対して行われた。我々の粉末試料でこうした実験を行うために、ＯｓＢ２は、まず硬質エポキシ樹脂の支持マトリクスに埋め込まれた。次に、その表面がダイヤモンド研磨機を用いて研磨されて、ＯｓＢ２の平坦な結晶面がむき出しにされた。超微小サイズのダイヤモンドが先端についた押し込み機が、既知の力で試料に向けて下げられ、加荷重および押し込み深さに関するデータが、荷重加えられている間および荷重が除かれている間に収集された。次に、押し込み機の除荷深さ（ｕｎｌｏａｄｉｎｇ  ｄｅｐｔｈ）から硬度が決定された。除荷曲線によって、試料の塑性変形を、試料の弾性変形から分離することができる。残念ながら、押し込み中にはエポキシ樹脂もまた塑性変形するので、除荷曲線はＯｓＢ２試料の変形を純粋に表すわけではない。したがって、この測定から得られた硬度値は、材料の真の硬度の下限を表す。この実験から、Ｈｖ＝３１００ｋｇ／ｍｍ２というビッカース硬度が得られた。これは、ＯｓＢ２がビッカース硬度２０００ｋｇ／ｍｍ２を有するサファイアにスクラッチをつけるスクラッチ試験から得られたデータを裏付けている［１６］。
【００１９】
測定されたＯｓＢ２の非圧縮性および硬度によって、硬度に非圧縮性の超硬質材料を合成するための設計パラメータを用い得ることが示された。小さくて軽い主族元素を、大きくて電子が豊富な遷移金属に結合させることによって、共有結合性を組み込む一方で極めて高い電子密度を維持することができる。オスミウムと同様、レニウムもまた高い電子密度を有しており、ＲｅＢ２もまた高度な体積弾性率を有することが予備実験によって示されている。２つの異なる相が混合すると硬度が増すことが知られているので、ＯｓとＲｅとの固溶体すなわちＯｓ１−ｘＲｅｘＢ２によってＯｓＢ２またはＲｅＢ２のいずれかの体積弾性率および硬度を上回ることができる。本明細書で示されるコンセプトに従う可能な原子順列が与えられれば、その他の組み合わせによって、ＯｓＢ２よりもかなり素晴らしい機械的特性を備える二ホウ化オスミウム化合物を生成できる可能性が高い。
【００２０】
例えば、ｘが０．０１から０．３０までの範囲の場合は、式ＯｓｘＲｅ１−ｘＢ２を有する固溶体が得られる。これらの固溶体は、所定の量の様々な成分が共に混合されて２５００℃よりも低い温度まで加熱される周知の工程を用いて作られる。固溶体はまた、ｘが０．０１から０．９９までの範囲の場合は、式ＯｓｘＲｕ１−ｘＢ２を有することができる。Ｒｅの代わりにＲｕを用いるこれらのウルトラハードな硬質材料は、業界で周知の固溶体を作るための同様の基本工程を用いて作られる。合成工程は通常、電気アーク加熱を含む。
【００２１】
アーク溶融装置を用いることによって、（Ｏｓ，Ｒｕ）Ｂ２、（Ｏｓ，Ｆｅ）Ｂ２、（Ｆｅ，Ｒｕ）Ｂ２および（Ｏｓ，Ｒｅ）Ｂ２を含む二ホウ化遷移金属の固溶体を合成することができる。アーク溶融装置内で遷移金属とホウ素前駆体とを含む試料に高電圧（３０ボルト）で比較的大きな電流（８０−１２０アンペア）を適用することによって、それらの融点（＞２５００℃）をはるかに上回る温度が数秒で容易に達成可能となる。その後、急速冷却して周囲温度まで戻すことによって、真の固溶体が得られる。例えば、オスミウムとルテニウムとの二ホウ化固溶体すなわち（Ｏｓ，Ｒｕ）Ｂ２は、各元素の化学量論的な量を組み合わせ、それらを乳鉢内で乳棒によって粉砕し、さらにこの粉末をペレットプレスを用いてプレスしてペレットにすることによって作られる。ペレットがアーク溶融装置に装填された後、装置は真空を引かれ、さらにアルゴンのような不活性ガスが充填される。電極を介して電流が適用されてアークが生成される。電流はペレットが溶融するまで増加されるが、それは大体ほんの数秒しかかからない。電流がオフにされると、上にペレットが置かれた水冷銅板によって、試料は急速に周囲温度に戻る。全種類の（Ｏｓ，Ｒｕ）Ｂ２の固溶体が作られた。同様にして、（Ｏｓ，Ｆｅ）Ｂ２および（Ｆｅ，Ｒｕ）Ｂ２の固溶体が作られ得る。ホウ化Ｏｓ／Ｒｅ系については、我々は、Ｏｓを３０ｍｏｌ％までＲｅＢ２に組み入れることができた（すなわちＯｓ０．３Ｒｅ０．７Ｂ２）が、ＯｓＢ２構造にはＲｅは１０ｍｏｌ％さえも組み入れることはできなかった。これは、ＯｓＢ２の結晶構造（斜方晶）とＲｅＢ２の結晶構造（六方晶）との違いによる可能性が非常に高い。しかし、ＯｓとＲｕとは類似の構造を有しているので、それらは、５０／５０のＯｓ／Ｒｕ混合物すなわちＯｓ０．５Ｒｕ０．５Ｂ２のように、本質的に任意の割合で組み合わせることができる。実験によって、たとえ純粋なＦｅＢ２が未知であっても、ＯｓＢ２とＲｕＢ２との両方に鉄を組み入れられることが示されている。
【００２２】
単独でまたはルテニウム、レニウムもしくは鉄との組み合わせでオスミウムおよびホウ素を含む上記化合物群は、本明細書においては、二ホウ化オスミウム化合物として言及される。これらの化合物は、Ｍがレニウム、ルテニウムまたは鉄でありｘが０．０１から１までの場合、ただしｘが１ではなくＭがレニウムのときはｘが０．０１から０．３までの場合、式ＯｓｘＭ１−ｘＢ２を有する。所望により、イリジウム、ロジウムまたはコバルトが、Ｏｓを部分的に置換してもよい。本発明から逸脱しないためには、二ホウ化化合物は、二ホウ化オスミウムと同等またはそれ以上の硬度を有する必要がある。すなわち、硬度は、３０００Ｋｇ／ｍｍ２またはそれ以上のオーダーである必要がある。
【００２３】
実施例は以下の通りである。２：３のモル比のＯｓＣｌ３：ＭｇＢ２混合物を用いたメタセシス反応が抵抗加熱されたニクロム線によって開始された［１９］。反応（式１）は、１秒未満で完了する。
【００２４】
【数１】
2007537126.tif 000002
【００２５】
ＭｇＣｌ２副生成物を洗い流した後、Ｘ線回折によって、Ｏｓ２Ｂ３、ＯｓＢ５およびＯｓと共にＯｓＢ２が形成されたことが示された。この生成物を、３モル過剰のホウ素と共に、密封されて真空を引かれた石英管において、３日間１０００℃で加熱してＯｓＢ２を得る。第２の方法では、１：２のモル比のＯｓ：Ｂを、密封されて真空を引かれた石英管で１０００℃で加熱して、ホウ化オスミウムの混合物を得る。しかし、１：５のモル比のＯｓ：Ｂを用いて３日間１０００℃で加熱すると、式２で与えられる単結晶相（ｏｎｌｙ  ｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ  ｐｈａｓｅ）としてＯｓＢ２を得る。
【００２６】
【数２】
2007537126.tif 000003
【００２７】
ＯｓＢ２はまた、高温アーク溶融によって形成することもできる［１７］。
【００２８】
ＯｓＢ２の圧縮率が、高圧Ｘ線回折を用いて調べられた。角度分散粉末回折パターンが、Ｌａｗｒｅｎｃｅ  Ｂｅｒｋｅｌｅｙ  Ｎａｔｉｏｎａｌ  ＬａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓのＡｄｖａｎｃｅｄ  Ｌｉｇｈｔ  Ｓｏｕｒｃｅにあるビームライン７．３．３で収集された。オスミウムのＬ３吸収端を回避するために、１．１５オングストロームのＸ線波長が選択された。エチルシクロヘキサンが静水圧媒体として用いられ、圧力は、ルビー蛍光が用いられて決定された［２２］。
【００２９】
Ｍｉｃｒｏ  Ｐｈｏｔｏｎｉｃｓ  Ｉｎｃ．のＮａｎｏ  Ｈａｒｄｎｅｓｓ  Ｔｅｓｔｅｒを用いて超微小押し込み測定が行われた。ＯｓＢ２粒子が比較的硬質の樹脂（Ｏｍｅｇａｂｏｎｄ  ２００）に埋め込まれた。次に、この試料の表面がダイヤモンド研磨機を用いて研磨され、ＯｓＢ２結晶表面がむき出しにされた。ナノメートルサイズのダイヤモンド押し込み機の先端が、既知の制御された力でＯｓＢ２の個々の結晶に向けて下げられた。押し込み深さが、荷重が加えられおよび除かれる時間の間モニターされた。得られた加荷重および除荷重曲線を分析することによって、材料の弾性および塑性変形の分離ができる。
【００３０】
二ホウ化オスミウム化合物は、保護表面コーティング、切削もしくは研磨工具表面コーティングまたは研磨材として、その他の超硬質材料と同じ方法で用いられてよい。ひとたび調製されると、二ホウ化オスミウム化合物は、所定のバインダに組み入れられるか、または、超硬質材料を表面に適用するための周知の技術によって工具表面に取り付けられる。二ホウ化オスミウムが研磨材粉末として用いられる場合、結晶サイズが、超硬質化合物を扱う周知の研磨工程に応じて変更される。一般には、二ホウ化オスミウム化合物は、ダイヤモンド、炭化タングステンまたはその他の超硬質材料の代わりとして、切削、研磨（ポリッシング）および保護を含むそれらの用途のために代替される。
【００３１】
例示的な本発明の実施例を上述したが、当業者であれば気づくように、その範囲の開示は例示のみのものであり、その他の代替例、適用例および変形例を本発明の範囲内で行うことが可能である。
【００３２】
（参考文献リスト）
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【図面の簡単な説明】
【００３３】
【図１Ａ】ＯｓＢ２について単位格子体積比（ｆｒａｃｔｉｏｎａｌ  ｕｎｉｔ  ｃｅｌｌ  ｖｏｌｕｍｅ）を圧力に対してプロットしたものである。記号■および▲は、２つの異なる実験工程を示す。これらのデータは、３次のバーチ・マーナガンの状態方程式：Ｐ＝（３／２）Ｂ０［（Ｖ／Ｖ０）−７／３−（Ｖ／Ｖｏ）−５／３］｛１−（３／４）（４−Ｂ０'）［（Ｖ／Ｖ０）−２／３−１］｝よってフィッティングされた。
【図１Ｂ】ＯｓＢ２の個々の格子定数の圧縮率をダイヤモンドと対比して示すグラフである。ＯｓＢ２の定数ａ（四角）、ｂ（丸）およびｃ（三角）は直線でフィッティングされ、ダイヤモンドの線（太線）は、参考文献１１から採用されている。なお、ＯｓＢ２のｃ軸はダイヤモンドよりも非圧縮性である。
【図１Ａ】
2007537126.tif 000004
【図１Ｂ】
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【国際調査報告】
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