(57)【要約】  この発明は、圧電的に作動するマイクロ機械のダイアフラムを提供することに関する。前記圧電ダイアフラムは、中央部に、不活性な非電極形成領域と、中央領域の外周に隣接する環状のインターデジタル電極と、を含む。あるいは、前記ダイアフラムは、環状の不活性な非電極形成領域と、中央の活性なインターデジタル電極部と、を有していてもよい。また、前記ダイアフラムは、たとえばミニチュアポンプなどに用いることができる。前記ポンプは流体の蠕動的な移送を生じさせる複数のチャンバーを含んでいてもよい。【選択図】図１
2007529113.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
印加電圧に対して応答する、改良されたたわみを有する圧電ダイアフラムであって、
前記ダイアフラムは、上面および下面を有し、その上面には中央領域に隣接する環状領域を有する、圧電体または反強誘電体の層を含む基板を、有し、
前記中央領域が不活性状態にある場合には、前記環状領域は活性状態にあり、前記中央領域が活性状態にある場合には、前記環状領域は不活性状態にあり、
前記活性状態は、前記環状領域にインターデジタル電極が存在する場合には、前記環状領域に存在するようになっており、あるいは、前記活性状態は、前記中央領域にインターデジタル電極が存在する場合には、前記中央領域に存在するようになっており、
前記インターデジタル電極は、前記圧電体層または前記反強誘電体層に接する接着促進金属層と、前記接着促進金属層に接する高導電性金属層と、を含む複合金属層を有し、
前記環状領域が不活性状態にある場合には、前記環状領域に前記複合金属層が形成されておらず、前記中央領域が不活性状態にある場合には、前記中央領域に前記複合金属層が形成されていない、
圧電ダイアフラム。
【請求項２】
前記圧電体層が、Ｐｂ（Ｚｒ，Ｔｉ）Ｏ３  、ＰｂＺｒＯ３  、ＰｂＴｉＯ３  、Ｐｂ（Ｍｇ１／３  Ｎｂ２／３  ）Ｏ３  −ＰｂＴｉＯ３  、Ｐｂ（Ｙｂ１／２  Ｎｂ１／２  ）Ｏ３  −ＰｂＴｉＯ３  、ＺｎＯ、ＡｌＮおよびこれらの混合物からなる群から選択されるものである請求項１に記載の圧電ダイアフラム。
【請求項３】
前記圧電体層が、ＰｂＺｒ０．５２  Ｔｉ０．４８  Ｏ３  である請求項１に記載の圧電ダイアフラム。
【請求項４】
前記接着促進層が、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｗおよびこれらの混合物からなる群から選択されるものである請求項１に記載の圧電ダイアフラム。
【請求項５】
前記高導電性金属層が、Ａｕ、Ｐｔおよびこれらの混合物からなる群から選択されるものである請求項１に記載の圧電ダイアフラム。
【請求項６】
前記接着促進層が、Ｃｒである請求項３に記載の圧電ダイアフラム。
【請求項７】
前記高導電性金属層が、Ａｕである請求項６に記載の圧電ダイアフラム。
【請求項８】
前記Ｐｂ０．５２  Ｚｒ０．４８  ＴｉＯ３  の底面に接するＺｒＯ２  層を、さらに有する請求項３に記載の圧電ダイアフラム。
【請求項９】
前記ＺｒＯ２  層と接するＳｉＯ２  層を、さらに有する請求項８に記載の圧電ダイアフラム。
【請求項１０】
前記ＳｉＯ２  層と接するＡｌ２  Ｏ３  層を、さらに有する請求項９に記載の圧電ダイアフラム。
【請求項１１】
前記インターデジタル電極領域は、複数の電極を含み、前記複数の電極は、幅：約１〜約２０ミクロン、隣り合う電極の間隔：約１〜約２０ミクロンとなっている請求項１に記載の圧電ダイアフラム。
【請求項１２】
印加電圧に対して応答する、改良されたたわみを有する圧電ダイアフラムであって、
前記ダイアフラムは、上面および下面を有し、その上面には中央領域に隣接する環状領域を有する、圧電体層を含む基板を、有し、
前記中央領域が不活性状態にある場合には、前記環状領域は活性状態にあり、前記中央領域が活性状態にある場合には、前記環状領域は不活性状態にあり、
前記活性状態は、前記環状領域にインターデジタル電極が存在する場合には、前記環状領域に存在するようになっており、あるいは、前記中央領域にインターデジタル電極が存在する場合には、前記中央領域に存在するようになっており、
前記インターデジタル電極は、前記圧電体層に接する接着促進金属層と、前記接着促進金属層に接する高導電性金属層と、を含む複合金属層を有し、
前記環状領域が不活性状態にある場合には、前記環状領域に前記複合金属層が形成されておらず、前記中央領域が不活性状態にある場合には、前記中央領域に前記複合金属層が形成されていない、
圧電ダイアフラム。
【請求項１３】
前記圧電体層が、Ｐｂ（Ｚｒ，Ｔｉ）Ｏ３  、ＰｂＺｒＯ３  、ＰｂＴｉＯ３  、Ｐｂ（Ｍｇ１／３  Ｎｂ２／３  ）Ｏ３  −ＰｂＴｉＯ３  、Ｐｂ（Ｙｂ１／２  Ｎｂ１／２  ）Ｏ３  −ＰｂＴｉＯ３  、ＺｎＯ、ＡｌＮおよびこれらの混合物からなる群から選択されるものである請求項１２に記載のダイアフラム。
【請求項１４】
前記圧電体層が、Ｐｂ０．５２  Ｚｒ０．４８  ＴｉＯ３  である請求項１２に記載のダイアフラム。
【請求項１５】
前記接着促進層が、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｗおよびこれらの混合物からなる群から選択されるものである請求項１２に記載のダイアフラム。
【請求項１６】
前記高導電性金属層が、Ａｕ、Ｐｔおよびこれらの混合物からなる群から選択されるものである請求項１２に記載のダイアフラム。
【請求項１７】
前記接着促進層が、Ｃｒである請求項１４に記載のダイアフラム。
【請求項１８】
前記高導電性金属層が、Ａｕである請求項１７に記載の圧電ダイアフラム。
【請求項１９】
前記Ｐｂ０．５２  Ｚｒ０．４８  ＴｉＯ３  の底面に接するＺｒＯ２  層を、さらに有する請求項１４に記載の圧電ダイアフラム。
【請求項２０】
前記ＺｒＯ２  層と接するＳｉＯ２  層を、さらに有する請求項１９に記載の圧電ダイアフラム。
【請求項２１】
前記インターデジタル電極領域は、複数の電極を含み、前記複数の電極は、幅：約１〜約２０ミクロン、隣り合う電極の間隔：約１〜約２０ミクロンとなっている請求項１２に記載の圧電ダイアフラム。
【請求項２２】
流体を蠕動的に移送させるポンプであって、
複数のキャビティと、前記キャビティ間を接続する１または２以上の接続部と、を含む基板を有し、
各キャビティはダイアフラムを有しており、前記ダイアフラムは、電圧に応答して、前記キャビティ内で、その元々の形状からたわんだ形状に変化することにより、前記キャビティ内に存在する流体を移送し、電圧の印加を終了すると、その元々の形状に戻るようになっているとともに、
前記ポンプの１または２以上のチャンバーの上に形成された複数の前記ダイアフラムが連続的に作動することにより、蠕動性の移送が生じるようになっており、
前記ダイアフラムが請求項１〜２１のいずれかに記載の圧電ダイアフラムであることを特徴とする蠕動ポンプ。
【請求項２３】
Ｓｉ基板の表面に、ＳｉＯ２  層を堆積させる工程と、
前記ＳｉＯ２  層の上に、ＺｒＯ２  層を堆積させる工程と、
前記ＺｒＯ２  層の上に、Ｐｂ（Ｚｒ０．５２  Ｔｉ０．４８  ）Ｏ３  層を堆積させる工程と、
前記Ｐｂ（Ｚｒ０．５２  Ｔｉ０．４８  ）Ｏ３  層の上に、Ｐｔ層を堆積させる工程と、
前記Ｐｔ層に対して反応性イオンエッチング（ｒｅａｃｔｉｖｅ  ｉｏｎ  ｅｔｃｈｉｎｇ）を行い、環状のインターデジタル電極と、中央部に、Ｐｔの無い不活性な非電極形成領域と、を形成する工程と、
フォトリソグラフィーにより、前記基板の底面にパターン形成し、前記ダイアフラム直径を構成することとなる領域を画定する工程と、
前記領域に、深層反応性イオンエッチング（ｄｅｅｐ  ｒｅａｃｔｉｖｅ  ｉｏｎ  ｅｔｃｈｉｎｇ）を行い、前記ダイアフラムを切り離す工程と、
を有するインターデジタル圧電ダイアフラムの製造方法。
【請求項２４】
Ｓｉ基板の表面に、ＳｉＯ２  層を堆積させる工程と、
前記ＳｉＯ２  層の上に、ＺｒＯ２  層を堆積させる工程と、
前記ＺｒＯ２  層の上に、圧電体材料からなる層を堆積させる工程と、
前記圧電体材料からなる層の上に、高導電性金属層を堆積させる工程と、
前記金属層に対して反応性イオンエッチング（ｒｅａｃｔｉｖｅ  ｉｏｎ  ｅｔｃｈｉｎｇ）を行い、環状のインターデジタル電極と、中央部に、Ｐｔの無い不活性な非電極形成領域と、を形成する工程と、
前記基板の底面にパターン形成し、前記ダイアフラム直径を構成することとなる領域を画定する工程と、
前記領域に、深層反応性イオンエッチング（ｄｅｅｐ  ｒｅａｃｔｉｖｅ  ｉｏｎ  ｅｔｃｈｉｎｇ）を行い、前記ダイアフラムを切り離す工程と、
を有するインターデジタル圧電ダイアフラムの製造方法。
【請求項２５】
前記基板がシリコンである請求項１に記載の圧電ダイアフラム。
【請求項２６】
前記基板がシリコンである請求項１２に記載の圧電ダイアフラム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、圧電ダイアフラムと、たとえば、液体クロマトグラフィーのカラムなどにおける液体や、固体質量分析計におけるガスを移送するために用いられるポンプと、に関する。
【背景技術】
【０００２】
マイクロ電気機械システム（ＭＥＭＳ）とは、シグナルプロセッサーを組み込んだセンサーやアクチュエーターを含むマイクロ機械装置である。通常、これらの装置は集積回路技術により組み立てられており、サイズおよびコストを数桁単位で削減できる可能性を有している。ＭＥＭＳの一例として、マイクロ機械質量分析計が挙げられる。従来の質量分析計は大きく、重く、高価であり、加えて、それを操作するためには、訓練された技術者が必要である。
【０００３】
質量分析計を小型化するには、質量分析計の検出チャンバーに、約１０ｍＴｏｒｒの真空を作ることができるマイクロ機械装置が必要である。しかしながら、集積回路技術では、このような要求を十分に満足することができない。
【０００４】
ミニチュアポンプのようなＭＥＭＳに用いられている従来のダイアフラムは、印加電圧に応答してたわむ際に、一般的に、「魔女の帽子」の形に鋭くたわむ。他の従来のダイアフラムもまた、電界により作動させる為だけに、高い電圧を利用する。これらのタイプのたわみは、非効率にポンプを作動させたり、ダイアフラムに強い応力が生じてしまうという点で、不都合である。
【０００５】
そのため、ミニチュアポンプ等の用途で用いられ、かつ、このような従来技術の不具合を解決できるダイアフラムが必要とされている。
【発明の開示】
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明によれば、マイクロスケールの圧電および反強誘電ダイアフラムが提供される。前記ダイアフラムは、たとえば、ミニチュア圧電ダイアフラムポンプに用いることができる。前記ミニチュアポンプは、複数のチャンバーを有し、このポンプの１または２以上のチャンバー上に位置する前記ダイアフラムが連続的に作動することにより、ガスや液体などの流体の蠕動的な移送が生じるような構成とすることができる。前記ダイアフラムの他の用途としては、特に限定されないが、調節可能なフィルター素子、スピーカー、マイクロホン、インクジェットポンプ、補聴器などが挙げられる。
【０００７】
第１実施形態においては、作動用のインターデジタル電極を有するダイアフラム単体が製造される。この実施形態においては、Ｐｔなどの高導電性金属を、堆積させ、パターンニングすることにより、中央部に不活性な非電極形成領域を有する、環状のインターデジタル電極が形成される。
【０００８】
他の実施形態においては、前記圧電ダイアフラムは、中央部に不活性な非電極形成領域と、この中央領域の外周に隣接する環状のインターデジタル電極とを含む。この中央領域は不活性となっていても良く、あるいは、たとえば前記ダイアフラムの面積の約１０％までの量であれば、一部活性となっていても良い。前記ダイアフラムはインターデジタル電極により作動する。前記中央領域は、インターデジタル電極の形成に用いられる金属を有さない構成でも良いし、あるいは、前記中央領域は、環状のインターデジタル電極の形成に用いられる金属を含んでいる構成でも良いが、前記中央領域は、インターデジタル電極の形成に用いられる金属を有さない構成が好ましい。
【０００９】
さらに他の実施形態として、前記ダイアフラムは、環状の不活性な非電極形成領域と、中央部に活性なインターデジタル電極形成領域と、を有していてもよい。この実施形態においては、活性な中央の電極形成領域が、前記ダイアフラムの面積のうち約２０〜約９５％を占める構成とすることができる。また、この実施形態においては、環状の非電極形成領域は不活性となっていても良いし、あるいは、一部が活性であってもよい。この場合、前記一部の活性領域は、前記ダイアフラムの残りの全ての面積を上限として、占有してもよい。この実施形態においては、前記ダイアフラムは、中央部の前記インターデジタル電極により作動する。また、この実施形態において、前記環状領域は、前記インターデジタル電極の形成に用いられる金属を有さない構成でも良いし、あるいは、前記環状領域は、前記インターデジタル電極の形成に用いられる金属を含んでいる構成でも良いが、前記環状領域は、前記インターデジタル電極の形成に用いられる金属を有さない構成が好ましい。
【００１０】
前記圧電ダイアフラムは上面および下面を有し、前記ダイアフラムの上面には中央領域に隣接して環状領域が形成される。前記中央領域が不活性状態である場合には、前記環状領域は活性状態となり、前記中央領域が活性状態である場合には、前記環状領域は不活性状態となる。前記活性状態は、環状領域または中央領域のいずれかに存在し、そして、これらのうち活性状態にある領域に、インターデジタル電極が存在する。前記インターデジタル電極は、圧電体層に接する接着促進金属層と、前記接着促進金属層に接する高導電性金属と、を含む複合金属層を有する構成とすることができる。あるいは、インターデジタル電極は、Ｐｔのような高導電性金属のみを含む構成でもよい。前記環状領域または前記中央領域のいずれが不活性状態であっても、その不活性状態にある領域はインターデジタル電極の形成に用いられる金属を含有していても良いが、前記環状領域または前記中央領域のいずれが不活性状態であっても、その不活性状態にある領域は、インターデジタル電極の形成に用いられる金属を有しないことが好ましい。
【００１１】
また、本発明は、流体を蠕動的に移送するためのポンプであって、前記圧電ダイアフラムが用いられたポンプにも関する。前記ポンプは、複数のキャビティと、前記キャビティ間を接続する１または２以上の接続部と、を有する基板を含む。各キャビティはダイアフラムを有しており、前記ダイアフラムは、電圧に応答して、前記キャビティ内で、その元々の形状からたわんだ形状に変化することにより、前記キャビティ内に存在する流体を移送するようになっている。前記ダイアフラムを用いることにより、前記ポンプの１または２以上のチャンバー内で、マイクロメータスケールの移送を均一に行うことができる。そして、電圧の印加を終了すると、前記ダイアフラムは元の形状に戻る。前記ポンプの１または２以上のチャンバーの上に形成された複数の前記ダイアフラムを連続的に作動させることにより、蠕動性の移送が生じる。前記ポンプは、たとえば質量分析計のようなガス検出装置に用いることができる。前記ミニチュアポンプは、約１ｍＴｏｒｒ程度の低い圧力のガスを移送するために用いることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
図１は、中央の非電極形成領域と、この中央領域の周囲に形成された環状のインターデジタル電極と、を有する圧電ダイアフラムの概略図である。
図２は、中央の電極領域を取り囲んでいる環状の非電極形成領域を有するダイアフラムの概要図である。
【００１３】
装置
反応性イオンエッチング（ＲＩＥ）を行うために、Ｐｌａｓｍａ  Ｔｈｅｒｍ社の型番７２０装置（あるいはそれに相応する装置）を用いることができる。
切り離された圧電ダイアフラムの電気的なたわみの測定には、Ｚｙｇｏ社の干渉計（あるいはそれに相応する装置）を用いることができる。
【００１４】
インターデジタル電極を有するダイアフラム単体の製造方法
切り離された単体の、インターデジタル電極を有するダイアフラムは、一般にシリコン基板を用いて製造することができる。前記基板の上面には、たとえば、シリカなどの材料からなる不動態層を生成させ、前記シリカ層の上には、ジルコニアなどのバリア材料からなる層を形成する。そして、前記ジルコニア層の上に、ＰＺＴなどからなる圧電体層を堆積させ、前記圧電体層の上に、Ｐｔなどからなる高導電性金属層を堆積させる。そして、前記Ｐｔ層をパターンニングし、インターデジタル電極を形成する。前記電極は、中央に不活性領域を有する環状の電極とすることができる。中央の前記不活性領域はＰｔ金属を含んでいてもよいが、この中央の不活性領域はＰｔ金属を有しないことが好ましい。
【００１５】
前記ダイアフラムの切り離しは、シリコン基板の底面に対し、公知の深層反応性イオンエッチング〔Ｄｅｅｐ  Ｒｅａｃｔｉｖｅ  Ｉｏｎ  Ｅｔｃｈｉｎｇ（Ｂｏｓｃｈ法）〕を適用することにより行うことができる。切り離されることにより、前記ダイアフラムの直径に相当することとなる所望のパターンは、フォトリソグラフィーにより形成される。深層反応性イオンエッチングは、パターン形成されたシリコンを通り、前記シリカ層に到達するまで行われ、これにより、前記ダイアフラムが切り離される。
【００１６】
実施例１〜９：
これらの実施例では、中央部に不活性な非電極形成領域を有し、外周部に環状の活性なインターデジタル電極活性領域を有する、直径８００ミクロンのダイアフラム単体の形成を例示する。前記中央部の不活性な領域は、金属を有さない構成となっている。
【００１７】
実施例１：
両面研磨された直径４インチの（１００）シリコンウエーハを準備し、前記ウエーハの上面に、加熱により生成させた厚さ０．５μｍのＳｉＯ２  層を形成する。そして、化学溶液堆積法により、厚さ０．３μｍのＺｒＯ２  層を堆積させる。この方法においては、０．３μｍのジルコニア層が、溶媒として２−メトキシエタノール（２−ＭＯＥ）を使用して調製された０．４Ｍのジルコニア溶液を用いることにより、前記シリカ層の上に堆積される。前記ジルコニア溶液は、前記シリカ層の上に、３０００ｒｐｍ、３０秒間の条件でスピンコートされる。そして、前記スピンコート層は、３００℃および４５０℃にて６０秒間加熱され、次いで、７００℃、６０秒の条件で急速に熱アニールすることにより結晶化される。各ＺｒＯ２  層の厚さは７０ｎｍであり、０．３μｍの厚さとなるまで、スピンコートおよび加熱の各工程を繰り返す。そして、最終的に、ジルコニア層に対して、７００℃、３時間の条件でアニールを行う。
【００１８】
そして、前記ＺｒＯ２  層の上に、化学溶液堆積法により、厚さ２．０μｍのＰｂ（Ｚｒ０．５２  Ｔｉ０．４８  ）Ｏ３  層を堆積させる。この方法においては、２−メトキシエタノールを溶媒とした０．７５ＭのＰｂ（Ｚｒ０．５２  Ｔｉ０．４８  ）Ｏ３  の溶液が用いられ、前記溶液は、１５００ｒｐｍ、３０秒間の条件でスピンコートされる。そして、前記スピンコート層は、３００℃および４５０℃にて６０秒間加熱され、次いで、７００℃、６０秒の条件で急速に熱アニールすることにより結晶化される。各層の厚さは０．２μｍであり、２．０μｍの厚さとなるまで、スピンコートおよび加熱の各工程を繰り返す。そして、前記Ｐｂ（Ｚｒ０．５２  Ｔｉ０．４８  ）Ｏ３  膜の上面に、スパッタリングにより、Ｐｔ層（１０００オングストローム）を堆積させる。前記Ｐｔ層は、アルゴンと塩素との混合気体を用いた反応性イオンエッチングにより、パターニングされ、環状のインターデジタル電極と、中央部にＰｔを有さない不活性な非電極形成領域と、が形成される。ＩＤＴ（インターデジタル）間隔および幅は、それぞれ５μｍおよび１０μｍである。
【００１９】
そして、公知の深層シリコン反応性イオンエッチング〔Ｄｅｅｐ  Ｓｉｌｉｃｏｎ  Ｒｅａｃｔｉｖｅ  Ｉｏｎ  Ｅｔｃｈｉｎｇ（Ｂｏｓｃｈ法）〕により、直径８００μｍのダイアフラム構造体を切り離す。前記ダイアフラムの大きさは直径８００μｍであり、環状のＩＤＴ電極の被覆率は８５％である。円形の不活性な非電極形成領域の直径は６０マイクロである。前記ダイアフラムは、図１に示す形状である。
【００２０】
前記ダイアフラムに１００Ｖの電圧を印加し、たわみを発生させる。このたわみを、静止させた状態で、干渉計（Ｚｙｇｏ社）により測定する。電圧を印加する前には、前記ダイアフラムについて、室温下、２０分の条件で、その抗電界による分極を３回行う。
【００２１】
実施例２：印加電圧を１４０Ｖとする以外は、実施例１と同様とする。
実施例３：印加電圧を１８０Ｖとする以外は、実施例１と同様とする。
実施例４：中央の非電極形成領域の直径を１５０ミクロンとする以外は、実施例１と同様とする。
実施例５：中央の非電極形成領域の直径を１５０ミクロンとし、かつ、印加電圧を１４０Ｖとする以外は、実施例１と同様とする。
実施例６：中央の非電極形成領域の直径を１５０ミクロンとし、かつ、印加電圧を１８０Ｖとする以外は、実施例１と同様とする。
実施例７：中央の非電極形成領域の直径を２１０ミクロンとする以外は、実施例１と同様とする。
実施例８：中央の非電極形成領域の直径を２１０ミクロンとし、かつ、印加電圧を１４０Ｖとする以外は、実施例１と同様とする。
実施例９：中央の非電極形成領域の直径を２１０ミクロンとし、かつ、印加電圧を１８０Ｖとする以外は、実施例１と同様とする。
【００２２】
実施例１〜９の結果を表１に示す。
【００２３】
【表１】
2007529113.tif 000003
【００２４】
実施例１０〜２０：
これらの実施例では、中央部に、不活性な、Ｐｔ金属を含有する非電極形成領域を有し、直径８００ミクロンであるダイアフラムの構成について例示する。
【００２５】
実施例１０：中央部の非電極形成領域に、電極形成に用いたＰｔ金属層を残しておく以外は、実施例１と同様とする。
実施例１１：印加電圧を１４０Ｖとする以外は、実施例１０と同様とする。
実施例１２：中央の非電極形成領域の直径を９０ミクロンとする以外は、実施例１０と同様とする。
実施例１３：中央の非電極形成領域の直径を９０ミクロンとし、かつ、印加電圧を１４０Ｖとする以外は、実施例１０と同様とする。
実施例１４：中央の非電極形成領域の直径を９０ミクロンとし、かつ、印加電圧を１８０Ｖとする以外は、実施例１０と同様とする。
実施例１５：中央の非電極形成領域の直径を１５０ミクロンとする以外は、実施例１０と同様とする。
実施例１６：中央の非電極形成領域の直径を１５０ミクロンとし、かつ、印加電圧を１４０Ｖとする以外は、実施例１０と同様とする。
実施例１７：中央の非電極形成領域の直径を１５０ミクロンとし、かつ、印加電圧を１８０Ｖとする以外は、実施例１０と同様とする。
実施例１８：中央の非電極形成領域の直径を２１０ミクロンとする以外は、実施例１０と同様とする。
実施例１９：中央の非電極形成領域の直径を２１０ミクロンとし、かつ、印加電圧を１４０Ｖとする以外は、実施例１０と同様とする。
実施例２０：中央の非電極形成領域の直径を９０ミクロンとし、かつ、印加電圧を１８０Ｖとする以外は、実施例１０と同様に行う。
【００２６】
結果を表２に示す。
【００２７】
【表２】
2007529113.tif 000004
【００２８】
ポンプに用いるダイアフラムの製造方法
ミニチュアポンプなどのポンプに用いられる、インターデジタル電極を有するダイアフラムは、通常、Ｓｉのような基板内にミクロサイズのキャビティを形成し、前記キャビティ内に不動態材料およびバリア材料からなる各層を堆積し、次いで、圧電体層を形成することにより、製造される。そして、前記ダイアフラム上に、活性な電極形成領域と、不活性な非電極形成領域と、を画定するために、前記圧電体層の上にインターデジタル電極を形成する。
【００２９】
ミクロサイズの圧電ダイアフラムを含むミニチュアポンプは、通常、Ｓｉや、ガラス、Ｇｅなどの半導体材料、好ましくはＳｉからなる基板内に、複数のチャンバーと、これらのチャンバーを互いに接続するチャンネルと、を形成することにより製造される。用いられるガラスとしては、特に限定されないが、溶融した石英やパイレックス（登録商標）が挙げられる。基板が酸化物でない場合には、前記チャンバーおよび接続領域に、酸化物を堆積させる。そして、前記チャンバーに、後に取り除かれることとなる材料からなる犠牲層を堆積することにより、元の基板表面に対して平坦化される。前記犠牲層は、エッチングにおける化学的性質が、前記ダイアフラムを形成するために用いられる他の材料と適合する材料であれば、どような材料で形成してもよいが、前記犠牲層は、アモルファスシリコンであることが好ましい。犠牲層を形成するために用いることができる、その他の材料としては、アモルファスゲルマニウムや、エッチングにおける化学的性質の適合するその他の材料などが挙げられる。一般的には、これらのチャンバー上にアクチュエーターが形成されるのであるが、しかしながら、本発明では、複数の前記ダイアフラムを、後述する方法に従い、切り離す方法を採用する。
【００３０】
前記チャンバーおよび前記接続チャンネルは、反応性イオンエッチング（ＲＩＥ）、ウェットケミカルエッチング、イオンミリングなどの方法、好ましくはＲＩＥにより、基板内に形成することができる。ＲＩＥは、反応ガスとして、ＳＦ６、ＣＦ４  の体積に対してＯ２  が約１０％以下の範囲で含有されているＣＦ４  ／Ｏ２  混合ガス、ＣＦ４  の体積に対してＨ２  が約１０％以下の範囲で含有されているＣＦ４  ／Ｈ２  混合ガスなどを用いて行えば良いが、反応ガスとしては、ＳＦ６  が好ましい。反応ガスの流量は、通常、約１ｓｃｃｍ〜約１００ｓｃｃｍであり、好ましくは約５０ｓｃｃｍである。反応ガスの圧力は、通常、約１０ｍＴｏｒｒ〜約２５０ｍＴｏｒｒであり、好ましくは約１００ｍＴｏｒｒである。
【００３１】
前記チャンバーおよび前記チャンネル上には、たとえば、反応スパッタリング、熱による酸化、化学蒸着などの方法、好ましくは熱による酸化により、第１の層が堆積される。前記第１の層を構成する材料としては特に限定されず、たとえば、ＳｉＯ２  、Ｓｉ３  Ｎ４  、ＺｒＯ２  、およびＡｌ２  Ｏ３  、またはこれらの混合物などが挙げられる。第１の層の厚さは、約０．５ミクロン〜約５．０ミクロンの間で変化させることができ、好ましくは約１．０ミクロン〜約２．５ミクロンである。
【００３２】
そして、前記第１の層の上に、犠牲材料からなる層が形成される。使用可能な犠牲材料としては、特に限定されず、アモルファスＳｉ、結晶Ｓｉ、部分結晶Ｓｉ、アモルファスＧｅや、Ｃｕ、Ｎｉなどの金属、および／またはこれらの混合物などが含まれるが、アモルファスＳｉが好ましい。犠牲層の厚さは、約２ミクロン〜約６ミクロンの間で変化させることができ、好ましくは、約３ミクロン〜約５ミクロンである。Ｓｉからなる犠牲層は、化学機械研磨により平滑化される。
【００３３】
前記犠牲材料からなる層の上には、酸化物材料からなる不動態層が堆積される。前記不動態層を構成する酸化物としては、特に限定されず、ＳｉＯ２  、Ａｌ２  Ｏ３  の他、Ｓｉ３  Ｎ４  、ＳｉＮｘ  、応力の低減されたＳｉ３  Ｎ４  などの材料、または、これらの混合物などが挙げられるが、ＳｉＯ２  が好ましい。不動態材料からなる層の厚さは、約０．２ミクロン〜約１．５ミクロンの間で変化させることができ、好ましくは、約０．５ミクロン〜約０．７ミクロンである。
【００３４】
あるいは、ＳｉＯ２  などの不動態層を堆積させる前に、前記犠牲層の下に、付加的な材料からなる保護層を堆積させても良い。前記保護層を構成する付加的な材料としては、特に限定されないが、Ａｌ２  Ｏ３  、ＺｒＯ２  、Ｓｉ３  Ｎ４  、またはこれらの混合物などが挙げられる。Ａｌ２  Ｏ３  を用いる場合には、前記Ａｌ２  Ｏ３  はスパッタリングにより堆積させることができる。ＺｒＯ２  を用いる場合には、ＺｒＯ２  はスピンコートにより堆積させることができる。Ｓｉ３  Ｎ４  を用いる場合には、低圧での化学蒸着により堆積させることができる。付加的な材料からなる保護層は、その厚みを、約０．１ミクロン〜約０．５ミクロンの間で変化させることができ、好ましくは約０．２５ミクロンである。アルミナなどの付加的な材料からなる保護層を堆積させる場合には、前記保護層の上に、シリカなどの材料から構成される前記不動態層を堆積させる。
【００３５】
前記不動態層の上には、バリア材料／配向成長材料からなる層を堆積させる。前記バリア材料／配向成長材料としては、特に限定されず、ＭｇＯ、Ａｌ２  Ｏ３  、ＺｒＯ２  、またはこれらの混合物などが挙げられるが、ＺｒＯ２  が好ましい。バリア材料からなる層の厚さは、約０．２ミクロン〜約０．５ミクロンの間で変化させることができ、好ましくは約０．３ミクロン〜約０．４ミクロンである。
【００３６】
そして、前記バリア材料からなる層の上には、圧電材料あるいは電気機械的に活性な材料からなる層が堆積される。前記圧電材料あるいは電気機械的に活性な材料としては、特に限定されず、Ｐｂ（Ｚｒ，Ｔｉ）Ｏ３  、Ｐｂ０．５２  Ｚｒ０．４８  ＴｉＯ３  、ＰｂＺｒＯ３  、ＰｂＴｉＯ３  、Ｐｂ（Ｍｇ１／３  Ｎｂ２／３  ）Ｏ３  −ＰｂＴｉＯ３  、Ｐｂ（Ｙｂ１／２  Ｎｂ１／２  ）Ｏ３  −ＰｂＴｉＯ３  、ＺｎＯ、ＡｌＮまたはこれらの混合物などが挙げられるが、Ｐｂ（Ｚｒ，Ｔｉ）Ｏ３  が好ましく、Ｐｂ０．５２  Ｚｒ０．４８  ＴｉＯ３  が最も好ましい。圧電材料からなる層の厚みは、約０．５ミクロン〜５．０ミクロンの間で変化させることができ、好ましくは約１．５ミクロン〜３．０ミクロンである。
【００３７】
前記圧電体層の上面には、環状のインターデジタル電極がパターン形成され、印加電圧に応答することにより、前記ダイアフラムがわん曲できるようになっている。前記電極は、一般的に図１に示されるように、環状の電極により囲まれた、内側の非電極形成領域が、前記圧電体層の表面上に形成されるように、パターンニングされていることが好ましい。図１においては、符号「１」は、中央の非電極形成領域を示し、符号「２」は、環状の電極領域を示す。他の形態として、前記内側領域は、電極材料を有しない、不活性なリング状の部分により分離された、インターデジタル電極領域により、前記ダイアフラムの面積の約１０％を上限とする面積において、部分的に活性となっていていも良い。
【００３８】
環状の前記電極は、始めに、前記圧電体層の上に、たとえばＣｒ、Ｔａ、Ｔｉ、またはＷ、好ましくはＣｒからなる接着促進金属で形成される薄膜層を堆積させることにより、前記圧電体層上に形成される。接着促進金属薄膜層の厚さは、約０．０１ミクロン〜約０．０５ミクロンの間で変化させることができ、好ましくは、約０．０２ミクロン〜約０．０３ミクロンである。一般的に接着促進薄膜層は、前記電極層と同じ面積を被覆する。
【００３９】
前記接着促進層の上には、Ａｕ、Ｐｔ、Ａｌ、Ａｇまたはこれらの混合物などからなる高導電体材料層が堆積され、その結果、複合金属層が形成される。高導電体層の厚さは、約０．１ミクロン〜約０．５ミクロンの間で変化させることができ、好ましくは、約０．２ミクロン〜約０．３ミクロンである。
【００４０】
そして、得られた圧電ダイアフラムの積層体には、たとえば、反応性イオンミリング（ＲＩＥ）、ウェットケミカルエッチング、好ましくはイオンミリングにより処理することで、前記積層体の表面から下層に存在する犠牲材料まで達する穴が形成される。この穴の直径は、通常、約１００ミクロン〜約５００ミクロンであり、好ましくは約２００ミクロン〜約３００ミクロンである。この穴を形成した後、Ｃｒ／Ａｕなどからなる前記複合金属層に対し、フォトリソグラフィーにより、パターンニングを行い、インターデジタル電極を形成する。この際に、前記複合金属層の上には、マスク材料が堆積される。前記マスクは、前記ダイアフラムの外側部分に活性なインターデジタル電極を形成できるように、パターンニングすることができ、そして、このようにすることにより、前記ダイアフラム上に、中央に位置する非電極形成領域を取り囲む形で、インターデジタル電極を形成することができる。前記インターデジタル電極の幅は、約１ミクロン〜約２０ミクロンの間で変化させることができ、好ましくは、約５ミクロン〜約７．５ミクロンである。前記インターデジタル電極の間隔は、約１ミクロン〜約２０ミクロンの間で変化させることができ、好ましくは、約５ミクロン〜約７．５ミクロンである。
【００４１】
また、フォトリソグラフィーは、一般的に図２に示されるように、中央の活性な電極領域と、それを取り囲む非電極形成領域と、を有するダイアフラムを形成するためにも用いることができる。図２においては、符号「３」は、内側の電極領域を示し、符号「４」は、外側の非電極形成領域を示す。この場合、中央領域は、前記圧電体層の面積の約９５％まで被覆していても良い。
【００４２】
前記犠牲層を取り除くために反応性のエッチング液を穴に流し込み、そして、複数の前記ダイアフラムを切り離す。反応性のエッチング液としては、ＸｅＦ２  、ＢｒＦ３  、ＣｌＦ３  や、過酸化水素と水との混合溶液や、これらの混合物などが挙げられ、好ましくはＸｅＦ２  である。前記過酸化水素と水との混合溶液は、過酸化水素と水との容積重量の合計に対し、過酸化水素の濃度が約１％〜約１５％である。切り離された複数の前記ダイアフラムは、その形状や、印加電圧に応答する際のたわみ量などの特性に特徴を有する。
【００４３】
実施例２１〜２３：
これらの実施例は、インターデジタル電極を有するポンプ用のダイアフラムの製造方法を例示する。
【００４４】
実施例２１：
Ｓｉ基板に対し、２００ｍＴｏｒｒ、２００Ｗの条件下で、ＳＦ６  （５０ｓｃｃｍ）により、反応性イオンエッチング（ＲＩＥ）を行う。ＲＩＥによるエッチングにより、直径６５０μｍ、深さ４．０μｍのチャンバーを５個形成する。また、このＲＩＥ法にて、エッチングにより、前記チャンバー同士および前記チャンバーと前記基板の端面とを互いに接続させる接続部を、４．０μｍの深さに形成する。そして、加熱による酸化により、前記チャンバーおよびチャンネルの内側に、ＳｉＯ２  からなる厚さ１．２μｍの不動態層を生成させる。そして、Ｓｉからなる層の上に、スパッタリングにより、アルミナからなる厚さ０．２５ミクロンの保護層を形成する。次いで、アルミナからなる保護層の上に、スパッタリングにより、アモルファスシリコンからなる厚さ５μｍの犠牲層を形成する。
【００４５】
そして、前記アルミナ層の上に、ＳｉＯ２  からなる厚さ０．７μｍの不動態層を堆積させる。ＳｉＯ２  からなる前記不動態層は、（低温）化学蒸着により堆積される。次いで、厚さ０．７μｍの前記ＳｉＯ２  層の上に、２−メトキシエタノール（２−ＭＯＥ）を用いて、ゾルゲル法により、ＺｒＯ２  からなる厚さ０．３μｍのバリア層を堆積させる。この方法においては、溶媒として２−メトキシエタノール（２−ＭＯＥ）を用いて、０．４ＭのＺｒＯ２  溶液を調製する。ジルコニア溶液は、３０００ｒｐｍ、３０秒間の条件で、ウエーハ上にスピンコートされる。そして、スピンコートにより形成された層は、３００℃および４５０℃にて６０秒間加熱され、次いで、７００℃、６０秒の条件で急速に熱アニールすることにより結晶化される。各層の厚さは７０ｎｍであり、０．３μｍの厚さとなるまで、スピンコートおよび加熱の各工程を繰り返す。そして、最終的に、ＺｒＯ２  層に対して、７００℃、３時間の条件でアニールを行う。
【００４６】
ＰＺＴ層に関しては、２−メトキシエタノール（２−ＭＯＥ）を用いて、上述のゾルゲル法により、前記ＺｒＯ２  層の上に厚さ２．０μｍのＰｂ（Ｚｒ０．５３  Ｔｉ０．４７  ）Ｏ３  層を堆積させる。この方法においては、２−メトキシエタノール（２−ＭＯＥ）の０．７５ＭのＰｂ（Ｚｒ０．５３  Ｔｉ０．４７  ）Ｏ３  溶液を使用する。この溶液は、１５００ｒｐｍ、３０秒間の条件で、スピンコートされる。そして、スピンコートにより形成された層は、３００℃および４５０℃にて６０秒間加熱され、次いで、７００℃、６０秒の条件で急速に熱アニールすることにより結晶化される。各層の厚さは０．２μｍであり、２．０μｍの厚さとなるまで、スピンコートおよび加熱の各工程を繰り返す。
【００４７】
前記Ｐｂ（Ｚｒ０．５２  Ｔｉ０．４８  ）Ｏ３  層の上面に、電子ビーム蒸着により、Ｃｒからなる厚さ１０ｎｍの層を堆積させる。そして、前記Ｃｒ層の上に、電子ビーム蒸着により、厚さ１２０ｎｍのＡｕ層を堆積させ、Ｃｒ／Ａｕ複合金属層を形成する。
【００４８】
上述した工程により得られた、ダイアフラム積層体およびポンプとなるプリフォームに対し、イオンミリングを行い、前記プリフォームの各端部に直径１００ミクロンの穴を形成する。この穴は、前記ダイアフラム積層体の上面から、Ｓｉからなる前記犠牲層まで達するように形成する。マスク材料として、ＢＣＢ４０２２（シクロテン樹脂、ＤＯＷ社）からなる厚さ４μｍの層を形成し、次いで、ホットプレート上で２００℃、２時間の条件で焼き付けを行う。前記マスク層は、イオンミリングを行った後に、Ｎａｎｏｓｔｒｉｐ（Ｃｙａｎｔｅｋ  カリフォルニア州フレモント）により除去される。フォトリソグラフィーにより、Ｃｒ／Ａｕ複合金属層をパターンニングし、環状のインターデジタル（ＩＤＴ）電極を、Ｃｒ／Ａｕ複合金属層の形成されていない中央の非電極形成領域を取り囲むような態様で形成する。前記ＩＤＴ電極の幅および電極間の間隔は、ともに７．５μｍであり、中央の非電極形成領域の直径は９０ミクロンである。前記ダイアフラムの概略の構成を図１に示す。
【００４９】
複数の前記ダイアフラムを、ＸｅＦ２  を用いたＸｅｔｃｈシステム（ＸＡＣＴＩＸ  Ｉｎｃ．）を用いて、切り離すことにより、ポンプを製造する。ＸｅＦ２  による処理は、Ｘｅｔｃｈ装置（Ｘａｃｔｉｘ社、ペンシルバニア州ピッツバーグ）により行われ、パルスエッチング機構が用いられる。まず、ＸｅＦ２  ガスを、前記装置のソースチャンバーからエクスパンションチャンバーに導入し、その後、前記エクスパンションチャンバーが所望の圧力に達したら、充填を止める。次いで、前記エクスパンションチャンバー中のＸｅＦ２  ガスを、エッチングチャンバーに導入する。前記装置は、このようなエクスパンションチャンバー中を２つ備えている。そして、１５〜２５秒間のエッチング反応の後、前記エッチングチャンバーを、１０ｍＴｏｒｒまで減圧することにより、副生成物を除去する。そして、ポンプ構造が形成されるまで、このサイクルを繰り返す。
【００５０】
上記のようにして得られた、切り離された複数のダイアフラムを有するポンプは、互いに接続し合う５つのキャビティと、切り離され、各キャビティの上に位置するミクロサイズのダイアフラムと、を有する。前記ポンプは、前記インターデジタル電極に対する印加電圧に応答して、複数の前記ダイアフラムがたわむことにより、ガスなどの流体を蠕動的に移送させることができる。
【００５１】
前記ダイアフラムに、１５０Ｖの電圧を印加し、たわみを生じさせ、このたわみを実施例１と同様に測定する。
【００５２】
実施例２２：非電極形成領域の直径を１５０ミクロンにする以外は、実施例２１と同様とする。
実施例２３：非電極形成領域の直径を２１０ミクロンにする以外は、実施例２１と同様とする。
【００５３】
結果を表３に示す。
【００５４】
【表３】
2007529113.tif 000005
【００５５】
実施例２４：この実施例では、環状の非電極形成領域と、インターデジタル電極が形成された中央領域と、を有するダイアフラムの製造方法を例示する。
【００５６】
フォトリソグラフィーにより、外周側に、幅１５０μｍの環状の不活性な非電極形成領域と、中央部に、直径４００μｍの活性なインターデジタル電極形成領域と、を形成する以外は、実施例２１と同様に行う。
【００５７】
好ましい実施形態を参照して、本発明について詳細に示し、説明したが、本発明の思想および範囲を逸脱しない限りにおいて、形式や細部について改変できることは、その技術の分野における当業者であれば理解できるであろう。
【図面の簡単な説明】
【００５８】
【図１】図１は、中央の非電極形成領域と、この中央領域の周囲に形成された環状のインターデジタル電極と、を有する圧電ダイアフラムの概略図である。
【図２】図２は、中央の電極領域を取り囲んでいる環状の非電極形成領域を有するダイアフラムの概要図である。
【図１】
2007529113.tif 000006
【図２】
2007529113.tif 000007
【国際調査報告】
2007529113.tif 000008