(57)【要約】  本発明の態様は、主としてγ’相析出物によって強化され、ある量の少なくとも一つの粒界析出物を含む所望の微細構造を有するニッケル基合金、特に７１８型ニッケル基合金に関する。本発明のその他の態様は、熱的に安定な機械的性質を付与できる所望の微細構造を発達させるために、ニッケル基合金、特に７１８型ニッケル基合金を熱処理する方法に関する。本発明の態様によるニッケル基合金及びニッケル基合金の熱処理法を用いた製品も開示する。
2007510055.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ニッケル基合金の熱処理法であって、
ニッケル基合金を前溶体化処理する工程、ここでδ相析出物及びη相析出物からなる群から選ばれるある量の少なくとも一つの粒界析出物がニッケル基合金内に形成され、前記少なくとも一つの粒界析出物は短い、概して棒状の形態を有している、；
ニッケル基合金を溶体化処理する工程、ここでニッケル基合金中の実質的にすべてのγ’相析出物及びγ”相析出物は溶解しているが、ある量の少なくとも一つの粒界析出物の少なくとも一部は保持される、；
ニッケル基合金の溶体化処理後、ニッケル基合金中のγ’相及びγ”相析出物の形成を抑制するに足る第一の冷却速度でニッケル基合金を冷却する工程；
第一の時効処理においてニッケル基合金を時効する工程、ここでγ’相及びγ”相の一次析出物がニッケル基合金中に形成される、；並びに
第二の時効処理においてニッケル基合金を時効する工程、ここでγ’相及びγ”相の二次析出物がニッケル基合金中に形成され、二次析出物は一次析出物より微細である、；
を含み、
ニッケル基合金の熱処理後、γ’相析出物がニッケル基合金中の主要強化析出物である、
上記方法。
【請求項２】
ニッケル基合金が７１８型ニッケル基合金である、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
ニッケル基合金が、重量％で、０．１までの炭素、１２〜２０のクロム、４までのモリブデン、６までのタングステン、５〜１２のコバルト、１４までの鉄、４〜８のニオブ、０．６〜２．６のアルミニウム、０．４〜１．４のチタン、０．００３〜０．０３のリン、０．００３〜０．０１５のホウ素、及びニッケルを含み、モリブデンの重量％とタングステンの重量％の合計が２以上８以下であり、そしてアルミニウムの原子百分率とチタンの原子百分率の合計が２〜６、アルミニウムの原子百分率のチタンの原子百分率に対する比率が少なくとも１．５、アルミニウムの原子百分率とチタンの原子百分率の合計をニオブの原子百分率で割った値が０．８〜１．３である、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
ニッケル基合金の前溶体化処理が、ニッケル基合金を１５００°Ｆ（８１６℃）〜１６５０°Ｆ（８９９℃）の範囲の温度で２時間〜１６時間の範囲の時間加熱することを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
ニッケル基合金の前溶体化処理が、ニッケル基合金を１５５０°Ｆ（８４３℃）〜１６００°Ｆ（８７１℃）の範囲の温度で２時間〜１６時間の範囲の時間加熱することを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
ニッケル基合金の溶体化処理が、ニッケル基合金を１７２５°Ｆ（９４１℃）〜１８５０°Ｆ（１０１０℃）の範囲の温度で４時間以下加熱することを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項７】
ニッケル基合金の溶体化処理が、ニッケル基合金を１７５０°Ｆ（９５４℃）〜１８００°Ｆ（９８２℃）の範囲の温度で２時間以下加熱することを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
第一の冷却速度が少なくとも８００°Ｆ（４４４℃）／時間である、請求項１に記載の方法。
【請求項９】
溶体化処理後のニッケル基合金の冷却が、ニッケル基合金を１０００°Ｆ（５３８℃）以下に冷却することを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
第一の時効処理が、ニッケル基合金を１３２５°Ｆ（７１８℃）〜１４５０°Ｆ（７８８℃）の範囲の温度で２時間〜８時間の範囲の時間加熱することを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
第一の時効処理が、ニッケル基合金を１３６５°Ｆ（７４１℃）〜１４５０°Ｆ（７８８℃）の範囲の温度で２時間〜８時間の範囲の時間加熱することを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１２】
第二の時効処理が、ニッケル基合金を１１５０°Ｆ（６２１℃）〜１３００°Ｆ（７０４℃）の範囲の温度で少なくとも８時間加熱することを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１３】
第二の時効処理が、ニッケル基合金を１１５０°Ｆ（６２１℃）〜１２００°Ｆ（６４９℃）の範囲の温度で少なくとも８時間加熱することを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１４】
ニッケル基合金の熱処理後、ニッケル基合金の大部分の粒界が少なくとも一つの粒界析出物によってピン止め（ピンニング）される、請求項１に記載の方法。
【請求項１５】
ニッケル基合金の熱処理後、ニッケル基合金が、１３００°Ｆ（７０４℃）で少なくとも１２０ｋｓｉの降伏強さ、１３００°Ｆ（７０４℃）で少なくとも１２％の伸びパーセント、１３００°Ｆ（７０４℃）及び８０ｋｓｉにおける測定で少なくとも３００時間の切欠き応力破断寿命、及び低い切欠き脆性を有する、請求項１に記載の方法。
【請求項１６】
ニッケル基合金の前溶体化処理後、溶体化処理前に、ニッケル基合金を１０００°Ｆ（５３８℃）以下に冷却することをさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１７】
第一の時効処理後、ニッケル基合金を５０°Ｆ（２８℃）／時間〜１００°Ｆ（５６℃）／時間の範囲の冷却速度で第二の時効温度まで冷却することをさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１８】
７１８型ニッケル基合金、すなわち１４重量％までの鉄を含むニッケル基合金の熱処理法であって、
ニッケル基合金を１５００°Ｆ（８１６℃）〜１６５０°Ｆ（８９９℃）の範囲の温度で２〜１６時間の範囲の時間前溶体化処理し；
ニッケル基合金を１７２５°Ｆ（９４１℃）〜１８５０°Ｆ（１０１０℃）の範囲の溶体化温度で４時間以下溶体化処理し；
ニッケル基合金の溶体化処理後、少なくとも８００°Ｆ（４４４℃）／時間の第一の冷却速度でニッケル基合金を冷却し；
第一の時効処理においてニッケル基合金を１３２５°Ｆ（７１８℃）〜１４５０°Ｆ（７８８℃）の範囲の温度で８時間以下時効し；そして
第二の時効処理においてニッケル基合金を第二の時効温度（第二の時効温度は１１５０°Ｆ（６２１℃）〜１３００°Ｆ（７０４℃）の範囲）で少なくとも８時間時効する；
ことを含む方法。
【請求項１９】
ニッケル基合金が、さらに、０．１までの炭素、１２〜２０のクロム、４までのモリブデン、６までのタングステン、５〜１２のコバルト、４〜８のニオブ、０．６〜２．６のアルミニウム、０．４〜１．４のチタン、０．００３〜０．０３のリン、０．００３〜０．０１５のホウ素、及びニッケルを含み、モリブデンの重量％とタングステンの重量％の合計が２以上８以下であり、そしてアルミニウムの原子百分率とチタンの原子百分率の合計が２〜６、アルミニウムの原子百分率のチタンの原子百分率に対する比率が少なくとも１．５、アルミニウムの原子百分率とチタンの原子百分率の合計をニオブの原子百分率で割った値が０．８〜１．３である、請求項１８に記載の方法。
【請求項２０】
ニッケル基合金の前溶体化処理後、ニッケル基合金の溶体化処理前に、ニッケル基合金を１０００°Ｆ（５３８℃）以下に冷却する、請求項１８に記載の方法。
【請求項２１】
ニッケル基合金の前溶体化処理後、ニッケル基合金を溶体化温度に直接加熱する、請求項１８に記載の方法。
【請求項２２】
ニッケル基合金の溶体化処理が、ニッケル基合金を２時間以下１７５０°Ｆ（９５４℃）〜１８００°Ｆ（９８２℃）の範囲の溶体化温度で加熱することを含む、請求項１８に記載の方法。
【請求項２３】
第一の時効処理が、ニッケル基合金を２〜８時間１３６５°Ｆ（７４１℃）〜約１４５０°Ｆ（７８８℃）の範囲の温度で加熱することを含む、請求項１８に記載の方法。
【請求項２４】
熱処理後、ニッケル基合金が、１３００°Ｆ（７０４℃）で少なくとも１２０ｋｓｉの降伏強さ、１３００°Ｆ（７０４℃）で少なくとも１２％の伸びパーセント、１３００°Ｆ（７０４℃）及び８０ｋｓｉにおける測定で少なくとも３００時間の切欠き応力破断寿命、及び低い切欠き脆性を有する、請求項１８に記載の方法。
【請求項２５】
ニッケル基合金の熱処理後、ニッケル基合金が、
γ’相析出物及びγ”相析出物（γ’相析出物がニッケル基合金中の主要強化析出物である）；及び
δ相析出物及びη相析出物からなる群から選ばれるある量の少なくとも一つの粒界析出物（前記少なくとも一つの粒界析出物は短い、概して棒状の形態を有している）
を含む、請求項１８に記載の方法。
【請求項２６】
ニッケル基合金の熱処理法であって、前記ニッケル基合金は、重量％で、０．１までの炭素、１２〜２０のクロム、４までのモリブデン、６までのタングステン、５〜１２のコバルト、１４までの鉄、４〜８のニオブ、０．６〜２．６のアルミニウム、０．４〜１．４のチタン、０．００３〜０．０３のリン、０．００３〜０．０１５のホウ素、及びニッケルを含み、モリブデンの重量％とタングステンの重量％の合計が２以上８以下であり、そしてアルミニウムの原子百分率とチタンの原子百分率の合計が２〜６、アルミニウムの原子百分率のチタンの原子百分率に対する比率が少なくとも１．５、アルミニウムの原子百分率とチタンの原子百分率の合計をニオブの原子百分率で割った値が０．８〜１．３であり、該方法は、
ニッケル基合金を１７２５°Ｆ（９４１℃）〜１８５０°Ｆ（１０１０℃）の範囲の溶体化温度で４時間以下溶体化処理し；
ニッケル基合金の溶体化処理後、第一の冷却速度でニッケル基合金を冷却し；
第一の時効処理において、溶体化処理されたニッケル基合金を１３６５°Ｆ（７４１℃）〜１４５０°Ｆ（７８８℃）の範囲の温度で８時間以下時効し；そして
第二の時効処理においてニッケル基合金を第二の時効温度（第二の時効温度は１１５０°Ｆ（６２１℃）〜１３００°Ｆ（７０４℃）の範囲）で少なくとも８時間時効する；
ことを含む方法。
【請求項２７】
ニッケル基合金の溶体化処理が、ニッケル基合金を１７５０°Ｆ（９５４℃）〜１８００°Ｆ（９８２℃）の範囲の溶体化温度で２時間以下加熱することを含む、請求項２６に記載の方法。
【請求項２８】
第一の冷却速度が少なくとも８００°Ｆ（４４４℃）／時間である、請求項２６に記載の方法。
【請求項２９】
第二の時効処理におけるニッケル基合金の時効が、ニッケル基合金を１１５０°Ｆ（６２１℃）〜１２００°Ｆ（６４９℃）の範囲の第二の時効温度で加熱することを含む、請求項２６に記載の方法。
【請求項３０】
熱処理後、ニッケル基合金が、１３００°Ｆ（７０４℃）で少なくとも１２０ｋｓｉの降伏強さ、１３００°Ｆ（７０４℃）で少なくとも１２％の伸びパーセント、１３００°Ｆ（７０４℃）及び８０ｋｓｉにおける測定で少なくとも３００時間の切欠き応力破断寿命、及び低い切欠き脆性を有する、請求項２６に記載の方法。
【請求項３１】
ニッケル基合金を溶体化処理する前に、ニッケル基合金を１５００°Ｆ（８１６℃）〜１６５０°Ｆ（８９９℃）の範囲の温度で２〜１６時間の範囲の時間前溶体化処理することをさらに含む、請求項２６に記載の方法。
【請求項３２】
ニッケル基合金の熱処理後、ニッケル基合金が、
γ’相析出物及びγ”相析出物（γ’相析出物がニッケル基合金中の主要強化析出物である）；及び
δ相析出物及びη相析出物からなる群から選ばれるある量の少なくとも一つの粒界析出物（前記少なくとも一つの粒界析出物は短い、概して棒状の形態を有している）
を含む、請求項３１に記載の方法。
【請求項３３】
ニッケル基合金であって、
γ’相析出物及びγ”相析出物を含むマトリックス（γ’相析出物がニッケル基合金中の主要強化析出物である）；及び
δ相析出物及びη相析出物からなる群から選ばれるある量の少なくとも一つの粒界析出物（前記少なくとも一つの粒界析出物は短い、概して棒状の形態を有している）
を含み、そして
前記ニッケル基合金は、１３００°Ｆ（７０４℃）で少なくとも１２０ｋｓｉの降伏強さ、１３００°Ｆ（７０４℃）で少なくとも１２％の伸びパーセント、１３００°Ｆ（７０４℃）及び８０ｋｓｉにおける測定で少なくとも３００時間の切欠き応力破断寿命、及び低い切欠き脆性を有している
ニッケル基合金。
【請求項３４】
ニッケル基合金が７１８型ニッケル基合金である、請求項３３に記載のニッケル基合金。
【請求項３５】
ニッケル基合金が、重量％で、０．１までの炭素、１２〜２０のクロム、４までのモリブデン、６までのタングステン、５〜１２のコバルト、１４までの鉄、４〜８のニオブ、０．６〜２．６のアルミニウム、０．４〜１．４のチタン、０．００３〜０．０３のリン、０．００３〜０．０１５のホウ素、及びニッケルを含み、モリブデンの重量％とタングステンの重量％の合計が２以上８以下であり、そしてアルミニウムの原子百分率とチタンの原子百分率の合計が２〜６、アルミニウムの原子百分率のチタンの原子百分率に対する比率が少なくとも１．５、アルミニウムの原子百分率とチタンの原子百分率の合計をニオブの原子百分率で割った値が０．８〜１．３である、請求項３３に記載のニッケル基合金。
【請求項３６】
１４重量％までの鉄を含む熱処理された７１８型ニッケル基合金であって、
γ’相析出物及びγ”相析出物（γ’相析出物がニッケル基合金中の主要強化析出物である）と、δ相析出物及びη相析出物からなる群から選ばれるある量の少なくとも一つの粒界析出物（前記少なくとも一つの粒界析出物は短い、概して棒状の形態を有している）とを含み、該ニッケル基合金は、
ニッケル基合金を１５００°Ｆ（８１６℃）〜１６５０°Ｆ（８９９℃）の範囲の温度で２〜１６時間の範囲の時間前溶体化処理し；
ニッケル基合金を１７２５°Ｆ（９４１℃）〜１８５０°Ｆ（１０１０℃）の範囲の溶体化温度で４時間以下溶体化処理し；
ニッケル基合金の溶体化処理後、少なくとも８００°Ｆ（４４４℃）／時間の第一の冷却速度でニッケル基合金を冷却し；
第一の時効処理においてニッケル基合金を１３２５°Ｆ（７１８℃）〜１４５０°Ｆ（７８８℃）の範囲の温度で２時間〜８時間時効し；そして
第二の時効処理においてニッケル基合金を第二の時効温度（第二の時効温度は１１５０°Ｆ（６２１℃）〜１３００°Ｆ（７０４℃）の範囲）で少なくとも８時間時効する；
ことによって熱処理される７１８型ニッケル基合金。
【請求項３７】
ニッケル基合金を含む製品であって、前記ニッケル基合金は、
γ’相析出物及びγ”相析出物を含むマトリックス（γ’相析出物がニッケル基合金中の主要強化析出物である）；及び
δ相析出物及びη相析出物からなる群から選ばれるある量の少なくとも一つの粒界析出物（前記少なくとも一つの粒界析出物は短い、概して棒状の形態を有している）
を含み；そして
前記ニッケル基合金は、１３００°Ｆ（７０４℃）で少なくとも１２０ｋｓｉの降伏強さ、１３００°Ｆ（７０４℃）で少なくとも１２％の伸びパーセント、１３００°Ｆ（７０４℃）及び８０ｋｓｉにおける測定で少なくとも３００時間の切欠き応力破断寿命、及び低い切欠き脆性を有している
製品。
【請求項３８】
ニッケル基合金が、重量％で、０．１までの炭素、１２〜２０のクロム、４までのモリブデン、６までのタングステン、５〜１２のコバルト、１４までの鉄、４〜８のニオブ、０．６〜２．６のアルミニウム、０．４〜１．４のチタン、０．００３〜０．０３のリン、０．００３〜０．０１５のホウ素、及びニッケルを含み；モリブデンの重量％とタングステンの重量％の合計が２以上８以下であり、そしてアルミニウムの原子百分率とチタンの原子百分率の合計が２〜６、アルミニウムの原子百分率のチタンの原子百分率に対する比率が少なくとも１．５、アルミニウムの原子百分率とチタンの原子百分率の合計をニオブの原子百分率で割った値が０．８〜１．３である、請求項３７に記載の製品。
【請求項３９】
製品が、タービン又はコンプレッサディスク、ブレード、ケース、シャフト、及び締結装置（ファスナー）からなる群から選ばれる、請求項３７に記載の製品。
【請求項４０】
１４重量％までの鉄を含む７１８型ニッケル基合金を含む製品の形成法であって、該方法は、ニッケル基合金を所望の形状に形成し、そしてニッケル基合金を熱処理することを含み、ニッケル基合金の熱処理は、
ニッケル基合金を１５００°Ｆ（８１６℃）〜１６５０°Ｆ（８９９℃）の範囲の温度で２〜１６時間の範囲の時間前溶体化処理し；
ニッケル基合金を１７２５°Ｆ（９４１℃）〜１８５０°Ｆ（１０１０℃）の範囲の溶体化温度で４時間以下溶体化処理し；
ニッケル基合金の溶体化処理後、少なくとも８００°Ｆ（４４４℃）／時間の第一の冷却速度でニッケル基合金を冷却し；
第一の時効処理においてニッケル基合金を１３２５°Ｆ（７１８℃）〜１４５０°Ｆ（７８８℃）の範囲の温度で２時間〜８時間時効し；そして
第二の時効処理においてニッケル基合金を第二の時効温度（第二の時効温度は１１５０°Ｆ（６２１℃）〜１３００°Ｆ（７０４℃）の範囲）で少なくとも８時間時効する；
ことを含む方法。
【請求項４１】
ニッケル基合金が、重量％で、０．１までの炭素、１２〜２０のクロム、４までのモリブデン、６までのタングステン、５〜１２のコバルト、１４までの鉄、４〜８のニオブ、０．６〜２．６のアルミニウム、０．４〜１．４のチタン、０．００３〜０．０３のリン、０．００３〜０．０１５のホウ素、及びニッケルを含み；モリブデンの重量％とタングステンの重量％の合計が２以上８以下であり、そしてアルミニウムの原子百分率とチタンの原子百分率の合計が２〜６、アルミニウムの原子百分率のチタンの原子百分率に対する比率が少なくとも１．５、アルミニウムの原子百分率とチタンの原子百分率の合計をニオブの原子百分率で割った値が０．８〜１．３である、請求項４０に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
発明の背景
発明の分野
本発明の態様は、一般的にニッケル基合金及びニッケル基合金の熱処理法に関する。さらに詳しくは、本発明のある態様は、所望の微細構造を有し、熱的に安定な機械的性質（例えば、引張強さ、降伏強さ、伸び、応力破断寿命、及び低い切欠き脆性の一つ以上）を有するニッケル基合金に関する。本発明の他の態様は、ニッケル基合金を熱処理して、高温で熱的に安定な機械的性質、特に引張強さ、応力破断寿命、及び低い切欠き脆性を合金に付与できる所望の微細構造を発達させる方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
先行技術の記載
合金７１８は最も広く使用されているニッケル基合金の一つであり、米国特許第３，０４６，１０８号に概要が記載されている。前記特許明細書は引用によって本明細書に具体的に援用する。
【０００３】
合金７１８の広範な使用は該合金のいくつかの独特な特徴に由来する。例えば、合金７１８は約１２００°Ｆ（６４９℃）以下で高い強度及び応力破断性を有している。さらに、合金７１８は、良好な加工特性、例えば鋳造性及び熱間加工性、並びに良好な溶接性を有している。このような特性のおかげで合金７１８から製造されたコンポーネントは組立加工が容易で、必要な場合、修理も容易である。以下に記載するように、合金７１８の独特な特徴は、析出硬化された、すなわち主としてγ”相析出物によって強化された微細構造に由来する。
【０００４】
析出硬化されたニッケル基合金には、二つの主要強化相、すなわちγ’相（又は“ガンマプライム”）析出物及びγ”相（又は“ガンマダブルプライム”）析出物がある。γ’相及びγ”相とも化学量論的なニッケル豊富金属間化合物である。しかしながら、γ’相は、典型的には主な合金元素としてアルミニウム及びチタンを含んでいる、すなわちＮｉ３（Ａｌ，Ｔｉ）であるが、γ”相は主にニオブを含有している、すなわちＮｉ３Ｎｂである。γ’相及びγ”相とも面心立方オーステナイトマトリックス中に整合析出物を形成するが、γ”相析出物（体心正方結晶構造を有する）にはγ’相析出物（面心立方結晶構造を有する）よりも大きい不適合なひずみエネルギーが伴うので、γ”相析出物のほうがγ’相析出物よりも効率的な強化物となりやすい。すなわち、析出物の体積分率と粒径が同一の場合、γ”相析出物によって強化されたニッケル基合金のほうが、主にγ’相析出物によって強化されたニッケル合金よりも一般的に強度が高い。
【０００５】
しかしながら、そのようなγ”相析出物強化微細構造の一つの欠点は、１２００°Ｆ（６４９℃）より高い温度ではγ”相が不安定で、より安定なδ相（又は“デルタ相”）にトランスフォームすることである。δ相析出物はγ”相析出物と同じ組成（すなわちＮｉ３Ｎｂ）を有しているが、δ相析出物は斜方晶構造を有しており、オーステナイトマトリックスと不整合である。従って、δ相析出物のマトリックスに対する強化効果は一般的に無視できるとみなされる。ゆえに、このトランスフォーメーションの結果、合金７１８の機械的性質、例えば応力破断寿命は１２００°Ｆ（６４９℃）を超えると急速に劣化する。従って、合金７１８の使用は、典型的にはこの温度未満での用途に限定される。
【０００６】
所望の析出硬化微細構造を形成するには、ニッケル基合金を熱処理又は析出硬化プロセスに委ねる必要がある。ニッケル基合金の析出硬化プロセスは、一般的に、合金を、合金中に存在する実質的にすべてのγ’相及びγ”相析出物を溶解するに足る温度（すなわち析出物の固体溶解（ソルバス）温度の近傍、その温度又はそれを超える温度）で加熱し、合金を溶体化処理温度から冷却し、その後合金を一つ以上の時効ステップで時効することによって溶体化処理することを含む。時効は、所望の析出物を制御された様式で発達させるためにガンマ析出物のソルバス温度未満の温度で実施する。
【０００７】
ニッケル基合金中の所望の微細構造の発達は、合金の組成と使用する析出硬化プロセス（すなわち、溶体化処理及び時効プロセス）の両方に依存している。例えば、高温用合金７１８の典型的な析出硬化手順は、合金を１７５０°Ｆ（９５４℃）の温度で１〜２時間溶体化処理し、合金を空冷し、次いで合金を２段階の時効プロセスで時効することを含む。第一の時効ステップは、合金を第一の時効温度１３２５°Ｆ（７１８℃）で８時間加熱し、合金を約５０〜１００°Ｆ（２８〜５６℃）／時間で第二の時効温度１１５０°Ｆ（６２１℃）まで冷却し、合金を第二の時効温度で８時間時効することを含む。その後合金を室温に空冷する。上記熱処理の結果得られる析出硬化微細構造は、区別されたγ’及びγ”相析出物で構成されるが、主としてγ”相析出物によって強化され、少量のγ’相析出物は二次的な強化役割を果たしているにすぎない。
【０００８】
前述のような制限のため、合金７１８に対して数多くの改良の試みがなされてきた。例えば、アルミニウム、チタン、及びニオブの合金元素の添加を制御した改質合金７１８組成物は、合金の機械的性質の高温安定性を改良する目的で開発された。特にこれらの合金は、析出硬化プロセス中に“コンパクトモルホロジー”微細構造の発達を促進するために開発された。コンパクトモルホロジー微細構造は、大きな立方体のγ’相析出物とその立方体のγ’相析出物の面上に形成されたγ”相析出物からなる。換言すれば、γ”相がγ’相析出物の周りに殻を形成している。
【０００９】
先述の区別されたγ’相及びγ”相析出物硬化微細構造の代わりにコンパクトモルホロジー微細構造を達成するには、化学の改質だけでなく特殊な熱処理又は析出硬化プロセスが必要となる。コンパクトモルホロジー微細構造の発達に有用な特殊熱処理の一例は、合金をおよそ１８００°Ｆ（９８２℃）の温度で溶体化処理し、合金を空冷し、次いで合金をおよそ１５６２°Ｆ（８５０℃）の第一の時効温度で約半時間時効し、粗いγ’相析出物を析出させることを含む。第一の時効温度で時効後、合金を空冷によって第二の時効温度に急速に冷却し、その第二の時効温度、すなわち約１２００°Ｆ（６４９℃）に約１６時間保持してγ”相の殻を形成させる。その後、合金を室温に空冷する。前述のように、この析出硬化プロセス後、合金は上記のコンパクトモルホロジー微細構造を持つことになり、改良された高温安定性を有するようになる。しかしながら、コンパクトモルホロジー微細構造を有する合金の引張強さは、標準の合金７１８より一般的に著しく低い。
【００１０】
数多くのγ相強化ニッケル基合金が存在している。例えば、Ｗａｓｐａｌｏｙ（登録商標）ニッケル合金はノースカロライナ州モンローのＡｌｌｖａｃから市販されている。しかしながら、Ｗａｓｐａｌｏｙ（登録商標）ニッケル合金は、合金７１８に比べて、ニッケル、コバルト、及びモリブデンといった合金元素の添加量が増加しており、そのためにこの合金は合金７１８よりも高価になりがちである。さらに、γ”相析出物に比べてγ’相析出物の析出動態が比較的速いため、この合金の熱間加工性及び溶接性は一般的に合金７１８より劣るとみなされている。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
そこで、主として熱的により安定なγ’相析出物によって強化された微細構造を有する、すなわち１２００°Ｆ（６４９℃）を超える温度で熱的に安定な機械的性質を有し、γ”相強化合金に匹敵する熱間加工性及び溶接性を有する手ごろな価格の析出硬化７１８型ニッケル基合金の開発が望まれている。さらに、主として熱的に安定なγ’相析出物によって強化された、そして熱的に安定な機械的性質及びγ”相強化合金に匹敵する熱間加工性及び溶接性を有するニッケル基合金を提供できる微細構造を発達させるためのニッケル基合金の熱処理法の開発も望まれている。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
発明の要旨
本発明のある態様は、ニッケル基合金の熱処理法に向けられている。例えば、一つの非制限的態様に従ってニッケル基合金の熱処理法を提供する。該方法は、ニッケル基合金を前溶体化処理すること、ここでδ相析出物及びη相析出物からなる群から選ばれるある量の少なくとも一つの粒界析出物がニッケル基合金内に形成され、前記少なくとも一つの粒界析出物は短い、概して棒状の形態を有している、；ニッケル基合金を溶体化処理すること、ニッケル基合金中の実質的にすべてのγ’相析出物及びγ”相析出物は溶解しているが、ある量の少なくとも一つの粒界析出物の少なくとも一部は保持される、；ニッケル基合金の溶体化処理後、ニッケル基合金中のγ’相及びγ”相析出物の形成を抑制するに足る第一の冷却速度でニッケル基合金を冷却すること；γ’相及びγ”相の一次析出物がニッケル基合金中に形成される、第一の時効処理におけるニッケル基合金の時効と；そして、γ’相及びγ”相の二次析出物がニッケル基合金中に形成され、二次析出物は一次析出物より微細である、第二の時効処理におけるニッケル基合金の時効とを含み；熱処理後はγ’相析出物がニッケル基合金中の主要強化析出物である。
【００１３】
別の非制限的態様に従って、７１８型ニッケル基合金、すなわち１４重量％までの鉄を含むニッケル基合金の熱処理法を提供する。該方法は、ニッケル基合金を１５００°Ｆ（８１６℃）〜１６５０°Ｆ（８９９℃）の範囲の温度で２〜１６時間の範囲の時間前溶体化処理し；ニッケル基合金を１７２５°Ｆ（９４１℃）〜１８５０°Ｆ（１０１０℃）の範囲の溶体化温度で４時間以下溶体化処理し；ニッケル基合金の溶体化処理後、少なくとも８００°Ｆ（４４４℃）／時間の第一の冷却速度でニッケル基合金を冷却し；第一の時効処理においてニッケル基合金を１３２５°Ｆ（７１８℃）〜１４５０°Ｆ（７８８℃）の範囲の温度で８時間以下時効し；そして第二の時効処理においてニッケル基合金を第二の時効温度（第二の時効温度は１１５０°Ｆ（６２１℃）〜１３００°Ｆ（７０４℃）の範囲）で少なくとも８時間時効することを含む。
【００１４】
さらに別の非制限的態様において、ニッケル基合金、すなわち重量％で、０．１までの炭素、１２〜２０のクロム、４までのモリブデン、６までのタングステン、５〜１２のコバルト、１４までの鉄、４〜８のニオブ、０．６〜２．６のアルミニウム、０．４〜１．４のチタン、０．００３〜０．０３のリン、０．００３〜０．０１５のホウ素、及びニッケルを含み、モリブデンの重量％とタングステンの重量％の合計が２以上８以下であり、そしてアルミニウムの原子百分率とチタンの原子百分率の合計が２〜６、アルミニウムの原子百分率のチタンの原子百分率に対する比率が少なくとも１．５、アルミニウムの原子百分率とチタンの原子百分率の合計をニオブの原子百分率で割った値が０．８〜１．３であるニッケル基合金の熱処理法を提供する。該方法は、ニッケル基合金を１７２５°Ｆ（９４１℃）〜１８５０°Ｆ（１０１０℃）の範囲の溶体化温度で４時間以下溶体化処理し；ニッケル基合金の溶体化処理後、第一の冷却速度でニッケル基合金を冷却し；第一の時効処理において、溶体化処理されたニッケル基合金を１３６５°Ｆ（７４１℃）〜１４５０°Ｆ（７８８℃）の範囲の温度で８時間以下時効し；そして第二の時効処理においてニッケル基合金を第二の時効温度（第二の時効温度は１１５０°Ｆ（６２１℃）〜１３００°Ｆ（７０４℃）の範囲）で少なくとも８時間時効することを含む。
【００１５】
本発明の他の態様では所望の微細構造を有するニッケル基合金を意図する。例えば、一つの非制限的態様において提供するニッケル基合金は、γ’相析出物及びγ”相析出物を含むマトリックス（γ’相析出物がニッケル基合金中の主要強化析出物である）と、δ相析出物及びη相析出物からなる群から選ばれるある量の少なくとも一つの粒界析出物（前記少なくとも一つの粒界析出物は短い、概して棒状の形態を有している）とを含み、前記ニッケル基合金は、１３００°Ｆ（７０４℃）で少なくとも１２０ｋｓｉの降伏強さ、１３００°Ｆ（７０４℃）で少なくとも１２％の伸びパーセント、１３００°Ｆ（７０４℃）及び８０ｋｓｉにおける測定で少なくとも３００時間の切欠き応力破断寿命、及び低い切欠き脆性を有する。
【００１６】
別の非制限的態様では１４重量％までの鉄を含む７１８型ニッケル基合金を提供する。該ニッケル基合金は、γ’相析出物及びγ”相析出物（γ’相析出物がニッケル基合金中の主要強化析出物である）と、δ相析出物及びη相析出物からなる群から選ばれるある量の少なくとも一つの粒界析出物（前記少なくとも一つの粒界析出物は短い、概して棒状の形態を有している）とを含み、該ニッケル基合金は、ニッケル基合金を１５００°Ｆ（８１６℃）〜１６５０°Ｆ（８９９℃）の範囲の温度で２〜１６時間の範囲の時間前溶体化処理し；ニッケル基合金を１７２５°Ｆ（９４１℃）〜１８５０°Ｆ（１０１０℃）の範囲の溶体化温度で４時間以下溶体化処理し；ニッケル基合金の溶体化処理後、少なくとも８００°Ｆ（４４４℃）／時間の第一の冷却速度でニッケル基合金を冷却し；第一の時効処理においてニッケル基合金を１３２５°Ｆ（７１８℃）〜１４５０°Ｆ（７８８℃）の範囲の温度で２時間〜８時間時効し；そして第二の時効処理においてニッケル基合金を第二の時効温度（第二の時効温度は１１５０°Ｆ（６２１℃）〜１３００°Ｆ（７０４℃）の範囲）で少なくとも８時間時効することによって熱処理される。
【００１７】
製品及び製品の形成法も本発明の様々な態様によって意図される。例えば、本発明の一つの非制限的態様において、ニッケル基合金を含む製品を提供する。前記ニッケル基合金は、γ’相析出物及びγ”相析出物を含むマトリックス（γ’相析出物がニッケル基合金中の主要強化析出物である）と、δ相析出物及びη相析出物からなる群から選ばれるある量の少なくとも一つの粒界析出物（前記少なくとも一つの粒界析出物は短い、概して棒状の形態を有している）とを含み、前記ニッケル基合金は、１３００°Ｆ（７０４℃）で少なくとも１２０ｋｓｉの降伏強さ、１３００°Ｆ（７０４℃）で少なくとも１２％の伸びパーセント、１３００°Ｆ（７０４℃）及び８０ｋｓｉにおける測定で少なくとも３００時間の切欠き応力破断寿命、及び低い切欠き脆性を有する。
【００１８】
別の非制限的態様では、１４重量％までの鉄を含む７１８型ニッケル基合金を含む製品の形成法を提供する。該方法は、ニッケル基合金を所望の形状に形成し、そしてニッケル基合金を熱処理することを含む。ニッケル基合金の熱処理は、ニッケル基合金を１５００°Ｆ（８１６℃）〜１６５０°Ｆ（８９９℃）の範囲の温度で２〜１６時間の範囲の時間前溶体化処理し、ニッケル基合金を１７２５°Ｆ（９４１℃）〜１８５０°Ｆ（１０１０℃）の範囲の溶体化温度で４時間以下溶体化処理し、ニッケル基合金の溶体化処理後、少なくとも８００°Ｆ（４４４℃）／時間の第一の冷却速度でニッケル基合金を冷却し、第一の時効処理においてニッケル基合金を１３２５°Ｆ（７１８℃）〜１４５０°Ｆ（７８８℃）の範囲の温度で２時間〜８時間時効し、そして第二の時効処理においてニッケル基合金を第二の時効温度（第二の時効温度は１１５０°Ｆ（６２１℃）〜１３００°Ｆ（７０４℃）の範囲）で少なくとも８時間時効することを含む。
【００１９】
本発明の態様は図面と合わせて読めばよりよく理解されるであろう。
図１は本発明の態様によるニッケル基合金のＳＥＭ顕微鏡写真である。
図２は本発明の態様によるニッケル基合金の光学顕微鏡写真である。
【００２０】
図３は過剰の粒界相発達を有するニッケル基合金のＳＥＭ顕微鏡写真である。
図４は過剰の粒界相発達を有するニッケル基合金の光学顕微鏡写真である。
発明の詳細な説明
本発明のある非制限的態様は、所望の微細構造と高温で熱的に安定な機械的性質を有するニッケル基合金の提供に好都合でありうる。本明細書中で使用している“熱的に安定な機械的性質”という語句は、合金の機械的性質（例えば、引張強さ、降伏強さ、伸び、及び応力破断寿命）が、１４００°Ｆ（７６０℃）に１００時間暴露後も暴露前の同じ機械的性質と比べて実質的に低下しないことを意味する。本明細書中で使用している“低い切欠き脆性”という用語は、合金のサンプルをＡＳＴＭ  Ｅ２９２に従って試験した場合に、切欠き部分で破壊されないことを意味する。さらに、本発明の非制限的態様は、主としてγ’相で強化された、少なくとも一つの粒界相析出物を含み、γ”相強化合金に匹敵する熱間加工性及び溶接性を有するニッケル基合金の提供に好都合であろう。
【００２１】
次に本発明の様々な非制限的態様によるニッケル基合金の熱処理法を説明する。本明細書で制限するつもりはないが、ここで説明するニッケル基合金の熱処理法は、様々なニッケル基合金組成物と共に使用でき、特に７１８型ニッケル基合金及びその誘導物と使用するのに適している。本明細書中で使用している“ニッケル基合金”という用語は、ニッケルと一つ以上の合金元素との合金を意味する。本明細書中で使用している“７１８型ニッケル基合金”という用語は、クロム及び鉄を含み、ニオブ、アルミニウム、及びチタンの一つ以上の添加合金元素によって強化されているニッケル基合金を意味する。
【００２２】
本発明の様々な非制限的態様の熱処理法が特によく適している７１８型ニッケル基合金の一つの具体的非制限的例は、１４重量％までの鉄を含む７１８型ニッケル基合金である。本明細書で制限するつもりはないが、１４重量％までの鉄を含む７１８型ニッケル基合金は、良好な応力破断寿命を有する合金の製造に有利であると考えられている。何らかの特別の理論に拘束されるつもりはないが、発明者らは、合金の鉄含有量が高いと、例えば１８重量％だと、積層欠陥エネルギーを低下させるコバルトの有効性が低下しうると考えている。低い積層欠陥エネルギーは応力破断寿命の改良と関係するので、本発明のある態様においてニッケル基合金の鉄含有量は望ましくは１４重量％以下に維持される。
【００２３】
本発明の様々な非制限的態様による熱処理法が特によく適している７１８型ニッケル基合金の別の具体的非制限的例は、重量％で、０．１までの炭素、１２〜２０のクロム、４までのモリブデン、６までのタングステン、５〜１２のコバルト、１４までの鉄、４〜８のニオブ、０．６〜２．６のアルミニウム、０．４〜１．４のチタン、０．００３〜０．０３のリン、０．００３〜０．０１５のホウ素、及びニッケルを含み、モリブデンの重量％とタングステンの重量％の合計が２以上８以下であり、そしてアルミニウムの原子百分率とチタンの原子百分率の合計が２〜６、アルミニウムの原子百分率のチタンの原子百分率に対する比率が少なくとも１．５、アルミニウムの原子百分率とチタンの原子百分率の合計をニオブの原子百分率で割った値が０．８〜１．３のニッケル基合金である。そのような合金は、同時係属中の米国特許出願第１０／１４４，３６９号に詳細に記載されている。前記出願特許の明細書は引用によって本明細書に具体的に援用する。
【００２４】
本発明の第一の非制限的態様によるニッケル基合金の熱処理法は、ニッケル基合金を前溶体化処理し、ニッケル基合金を溶体化処理し、そしてニッケル基合金を時効して、微細構造を有するニッケル基合金を形成させることを含む。形成されたニッケル基合金は、γ’相析出物が主要強化析出物であり、所望の形態を有するδ相及び／又はη相析出物が合金の一つ以上の粒界に存在する。
【００２５】
さらに詳しくは、第一の非制限的態様によるニッケル基合金の熱処理法は、ある量の少なくとも一つの粒界析出物がニッケル基合金内に形成される、ニッケル基合金の前溶体化処理を含む。本明細書中で使用している“前溶体化処理”という用語は、ニッケル基合金を、ニッケル基合金の溶体化処理前に、ある量の少なくとも一つの粒界析出物がニッケル基合金内に形成されるような温度で加熱することを意味する。何らかの相に関して本明細書中で使用している“形成する”という用語は、核形成及び／又は相の成長を意味する。例えば、本明細書で制限するつもりはないが、ニッケル基合金の前溶体化処理は、ニッケル基合金を約１５００°Ｆ（８１６℃）〜約１６５０°Ｆ（８９９℃）の範囲の温度で約２時間〜約１６時間、炉で加熱することを含みうる。鍛造ニッケル基合金の加工に特に有用でありうる前溶体化処理の一つの具体的非制限的例において、前溶体化処理は、合金を約１５５０°Ｆ（８４３℃）〜１６００°Ｆ（８７１℃）の範囲の温度で約４〜１６時間加熱することを含みうる。
【００２６】
前述のように、前溶体化処理中に、ある量の少なくとも一つの粒界析出物がニッケル基合金内に形成される。第一の非制限的態様によれば、前溶体化処理中に形成される少なくとも一つの粒界析出物は、δ相（“デルタ相”）析出物及びη相（“イータ相”）析出物からなる群から選ばれる。デルタ相析出物は、規則的な金属間相Ｎｉ３Ｎｂからなり、斜方晶構造を有することが当該技術分野で知られている。イータ相析出物は、規則的な金属間相Ｎｉ３Ｔｉからなり、六方晶構造を有することが当該技術分野で知られている。さらに、この態様によれば、前溶体化処理中にδ相及びη相の粒界析出物とも形成できる。
【００２７】
一般的にγ”相析出物の過時効によるニッケル基合金中のδ相及び／又はη相析出物（以後“δ／η相”析出物）の形成は、これらの析出物が不整合でオーステナイトマトリックスの強化に寄与しないので望ましくない。しかしながら発明者らは、所望の形態とニッケル基合金の粒界における位置を有する制御された量のδ／η相析出物の析出は（以下にさらに詳細に説明）、粒界を強化し、切欠き脆性の低下、並びに応力破断寿命及び高温における合金の延性の改良に寄与できることを見出した。さらに、以下により詳細に説明するように、制御された量の少なくとも一つの粒界析出物が所望のサイズ分布を有するγ’相及びγ”相析出物と組み合わさると、低い切欠き脆性、良好な引張強さ、応力破断寿命、及び少なくとも１３００°Ｆ（７０４℃）までは熱的に安定な機械的性質を有するニッケル基合金が達成できる。
【００２８】
次に図面を参照する。図１に３０００倍の倍率で撮った本発明の態様によるニッケル基合金のＳＥＭ顕微鏡写真を示す。図２には５００倍の倍率で撮った同じニッケル基合金の光学顕微鏡写真を示す。図１及び２に示されたニッケル基合金は、本発明のある非制限的態様に従って所望の形態及び位置を有するある量の少なくとも一つの粒界析出物を含む。図１に示されているように、ニッケル基合金は、δ／η相析出物１１０を含み、その大部分は短い、概して棒状の形態を有しており、合金の粒界内に位置している。析出物に関して本明細書中で使用している“短い、概して棒状”という語句は、析出物の長さ対厚さのアスペクト比が例えば図１及び２に示されているように約２０以下であることを意味する。本発明のある非制限的態様において、短い、概して棒状の析出物のアスペクト比は１〜２０の範囲である。時としてニッケル基合金の双晶境界にδ／η相析出物が存在することもあるが（例えば、図１に示されているように、δ／η相析出物１１１が双晶境界１２１に観察できる）、本発明の様々な非制限的態様に従って加工したニッケル基合金には粒内の針状δ／η相析出物の顕著な形成はみられないはずである。
【００２９】
何らかの特別の理論に拘束されるつもりはないが、発明者らは、図１及び２に示されている析出物の形態及び粒界における析出物の位置の両方が、低い切欠き脆性及び改良された引張延性及び応力破断寿命を有するニッケル基合金の提供に望ましいと考えている。なぜならば、これらの粒界析出物は、高温における合金の粒界すべりを止めることができるからである。換言すれば、それらの形態及び位置のために、本発明の態様による粒界析出物は、粒界を所定の位置に“固定”又は“ピンニング”することによって粒界の移動に抗することにより粒界を効果的に強化している。粒界すべりは、合金の応力破断寿命を低下させ切欠き脆性を増大させうるクリープ変形及び粒間亀裂の形成に実質的に寄与するので、本発明の態様に従ってニッケル基合金の粒界すべりを制限することにより、粒界析出物は合金の引張延性及び応力破断寿命を増加させ合金の切欠き脆性を低下させることができる。これに対し、粒界相が存在しない場合、又は過剰析出が発生した場合（図３及び４に示す、以下で説明）、粒界は強化されないので、合金の応力破断寿命は改良されない。
【００３０】
本発明のある非制限的態様において、ニッケル基合金の熱処理後、ニッケル基合金の大部分の粒界は、少なくとも一つの短い、概して棒状の粒界析出物、例えば図２に示されている析出物２１０によってピンニングされている。本発明の他の態様においては、少なくとも３分の２（２／３）の粒界が少なくとも一つの短い、概して棒状の粒界相析出物によってピンニングされている。このように、これらの非制限的態様に従って、少なくとも一つの粒界析出物によるすべての粒界のピンニングを意図してはいるが、すべての粒界がピンニングされる必要はない。
【００３１】
これに対し、図３及び４は、δ／η相析出物の過剰形成を有するニッケル基合金の顕微鏡写真である。図３に示されているように、大部分の析出物３１０は、アスペクト比が図１及び２に示されたものよりずっと大きい鋭い針のような形態を有しており、粒子の中に相当距離伸びている。場合によっては個々の粒子を越えて伸びているものもある。何らかの特別の理論によって拘束されるつもりはないが、発明者らは、図３及び４に示されているδ／η相析出物の形態と粒子中の析出物の位置は望ましくないと考えている。なぜならば、δ／η相析出物（３１０及び４１０、それぞれ図３及び４に示されている）は、前述のように粒界を強化しないからである。それどころか、析出物と粒子マトリックス間の界面は亀裂生長の最も容易な進路になる。さらに、δ／η相析出物の過剰形成は、合金中の強化析出物（すなわちγ’及びγ”）の量を削減するので、それによって合金の強度が低下する（前述の通り）。従って、図３及び４に示されているような析出物は高温延性の増大に寄与しうるが、そのような析出は合金の引張強さ及び応力破断寿命を著しく低下させることになる。
【００３２】
何らかの特別の理論によって拘束されるつもりはないが、発明者らはまた、δ／η相粒界析出物の形態は析出温度及び合金の粒度に関係していることも見出した。従って、例えば、本明細書で制限するつもりはないが、ある種の鍛造合金にとって析出温度が約１６００°Ｆ（８７１℃）より高い場合、またある種の鋳造合金にとって析出温度が約１６５０°Ｆ（８９９℃）より高い場合、一般的にδ／η相析出物は粒界と粒内の両方に高アスペクト比の針状物として形成されることになる。前述したように、これによって典型的には合金の引張強さと応力破断寿命が低下する。しかしながら、これらの合金中でδ／η相の析出がそれぞれ約１６００°Ｆ（８７１℃）及び１６５０°Ｆ（８９９℃）未満の温度で起きると、比較的短い、概して棒状の形態をしたδ／η相析出物が粒界に形成され、粒内析出はほとんどない。前述のように、ニッケル基合金におけるこれらの粒界析出物の形成は、これらの粒界析出物が粒界を固定又はピンニングできるので望ましい。それによって、合金の引張強さ及び延性、並びに応力破断寿命は改良され、一方で切欠き脆性は低下する。
【００３３】
本発明の第一の非制限的態様に従って前溶体化処理後、ニッケル基合金は溶体化処理前に１０００°Ｆ（５３８℃）以下に冷却できる。例えば、本明細書で制限するつもりはないが、合金は溶体化処理前に室温に冷却してもよい。本明細書中で使用している“溶体化処理”という用語は、ニッケル基合金を、γ’及びγ”相析出物のソルバス温度の近傍（すなわち約１００°Ｆ（５６℃）以上下回らない温度）、その温度又はそれより高いが、粒界析出物のソルバス温度より低い溶体化温度で加熱することを意味する。従って、前述のように、ニッケル基合金の溶体化処理中、ニッケル基合金中に存在する実質的にすべてのγ’及びγ”相析出物は溶解する。本明細書中で、溶体化処理時のγ’及びγ”相析出物の溶解に関して使用している“実質的にすべて”という用語は、少なくとも大部分のγ’及びγ”相析出物が溶解していることを意味する。従って、溶体化処理中に実質的にすべてのγ’及びγ”相析出物を溶解することは、すべてのγ’及びγ”相析出物を溶解することを含むが、これだけに限定されない。しかしながら、溶体化温度は粒界析出物（すなわち前溶体化処理中に形成されるδ／η相析出物）のソルバス温度より低いので、ある量の少なくとも一つの粒界析出物の少なくとも一部は溶体化処理中もニッケル基合金に保持される。
【００３４】
本明細書で制限するつもりはないが、この非制限的態様に従って、ニッケル基合金の溶体化処理は、ニッケル基合金を１８５０°Ｆ（１０１０℃）以下の溶体化温度で４時間以下加熱することを含みうる。さらに詳しくは、ニッケル基合金の溶体化処理は、ニッケル基合金を１７２５°Ｆ（９４１℃）〜１８５０°Ｆ（１０１０℃）の範囲の溶体化温度、さらに好ましくは１７５０°Ｆ（９５４℃）〜１８００°Ｆ（９８２℃）で、１〜４時間の範囲の時間、さらに好ましくは１〜２時間加熱することを含みうる。しかしながら、当業者であれば、実質的にすべてのγ’及びγ”相析出物を溶解するのに要する正確な溶体化処理時間は、溶体化処理されるニッケル基合金のサイズ（これだけに限定されない）を含むいくつかの因子に左右されることは分かるであろう。従って、処理されるニッケル基合金（又はニッケル基合金を含む加工中の製品）が大きいほど、一般的に所望の結果を達成するのに要する溶体化時間は長くなる。
【００３５】
何らかの特別の理論によって拘束されるつもりはないが、発明者らは、溶体化温度が１８５０°Ｆ（１０１０℃）を超えると、溶体化処理後、所望量より少ない粒界析出物しかニッケル基合金中に保持され得ないことを見出した。従って、合金の切欠き脆性、高温応力破断寿命及び延性が悪影響を受けうる。しかしながら、これらの性質が重要でない用途の場合は、本発明のこの非制限的態様に従って１８５０°Ｆ（１０１０℃）を超える溶体化温度も利用できる。さらに、発明者らは、溶体化温度が約１７２５°Ｆ（９４１℃）を下回ると、実質的にすべてのγ’相及びγ”相析出物が溶体化処理中に溶解しないことも見出した。従って、溶解していないγ’相及びγ”相析出物の望ましくない生長及び粗大化が発生する可能性があり、引張強さ及び応力破断寿命の低下につながる。
【００３６】
ニッケル基合金の溶体化処理後、ニッケル基合金は、冷却中にニッケル基合金中にγ’相及びγ”相析出物の形成を抑制するのに足る第一の冷却速度で冷却される。本明細書で制限するつもりはないが、発明者らは、溶体化処理後ニッケル基合金をあまりにゆっくり冷却すると、γ’相及びγ”相析出物の望ましくない析出及び粗大化に加え、過剰の粒界析出物の形成が起こりうることを見出した。前述のように、過剰の粒界析出物の形成は、合金の引張強さ及び応力破断寿命に悪影響を及ぼしうる。従って、本発明の第一の非制限的態様に従って、第一の冷却速度は少なくとも８００°Ｆ（４４４℃）／時間である。少なくとも１０００°Ｆ（５５６℃）／時間、又はそれ以上であってもよい。８００°Ｆ（４４４℃）又は１０００°Ｆ（５５６℃）を上回る冷却速度は、例えば合金を溶体化温度から空冷することによって達成できる。
【００３７】
本発明の第一の非制限的態様に従ってニッケル基合金を溶体化処理及び冷却した後、ニッケル基合金は第一の時効処理において時効される。本明細書中で使用している“時効する”という用語は、ニッケル基合金をγ’相及びγ”相のソルバス温度より低い温度で加熱してγ’相及びγ”相析出物を形成させることを意味する。第一の時効処理中、γ’相及びγ”相の一次析出物がニッケル基合金中に形成される。本明細書で制限するつもりはないが、この非制限的態様に従って、第一の時効処理は、ニッケル基合金を１３２５°Ｆ（７１８℃）〜１４５０°Ｆ（７８８℃）の範囲の温度で２〜８時間の範囲の時間加熱することを含みうる。さらに詳しくは、第一の時効処理は、ニッケル基合金を１３６５°Ｆ（７４１℃）〜１４５０°Ｆ（７８８℃）の範囲の温度で２〜８時間加熱することを含みうる。本明細書で制限するつもりはないが、約１４５０°Ｆ（７８８℃）より高い、又は約１３２５°Ｆ（７１８℃）より低い第一の時効温度で時効すると、それぞれ合金の過時効又は時効不足をもたらしかねず、強度の損失を伴う。
【００３８】
第一の時効処理後、ニッケル基合金は、第二の時効温度に冷却され、第二の時効処理において時効される。必要ではないが、本発明のこの態様に従って、第二の冷却速度は５０°Ｆ（２８℃）／時間以上でありうる。例えば、約５０°Ｆ（２８℃）／時間〜約１００°Ｆ（５６℃）／時間の範囲の冷却速度は、ニッケル基合金を、炉が所望温度に冷却する間、又は炉への電力を切った後、炉の中で放冷することによって達成できる（すなわち合金の炉冷）。あるいは、本明細書で制限するつもりはないが、ニッケル基合金をより迅速に冷却し、例えば空冷によって室温に冷却し、その後第二の時効温度に加熱してもよい。しかしながら、より迅速な冷却速度を採用すると、所望の微細構造を発達させるためにより長い時効時間が必要となろう。
【００３９】
ニッケル基合金を第二の時効温度で時効し、ニッケル基合金中にγ’相及びγ”相の二次析出物を形成させる。第二の時効処理中に形成されるγ’相及びγ”相の二次析出物は、一般的に第一の時効処理中に形成される一次析出物よりも微細である。すなわち、第二の時効処理中に形成される析出物のサイズは一般的に第一の時効処理中に形成される一次析出物のサイズより一般的に小さい。何らかの特別の理論によって拘束されるつもりはないが、サイズ分布を有するγ’相析出物及びγ”相析出物の形成は、一様な析出物サイズとは対照的に、ニッケル基合金の機械的性質を改良すると考えられる。
【００４０】
さらに、第一の非制限的態様に従って、第二の時効処理は、ニッケル基合金を、１１５０°Ｆ（６２１℃）〜１３００°Ｆ（７０４℃）の範囲の第二の時効温度で加熱することを含みうる。さらに詳しくは、１１５０°Ｆ（６２１℃）〜１２００°Ｆ（６４９℃）の範囲の第二の時効温度で少なくとも８時間加熱することを含みうる。
【００４１】
前述のように、本発明の第一の非制限的態様に従ってニッケル基合金の熱処理後、γ’相析出物がニッケル基合金中の主要強化析出物である。γ’相析出物に関して本明細書中で使用している“主要強化析出物”という語句は、ニッケル基合金が少なくとも約２０体積％のγ’相と約５体積％以下のγ”相を含むことを意味する。さらに、熱処理後、この非制限的態様によるニッケル基合金は、δ相析出物及びη相析出物からなる群から選ばれ、短い、概して棒状の形態を有するある量の少なくとも一つの粒界析出物を含む。
【００４２】
本発明の第二の非制限的態様において、ニッケル基合金は、δ相析出物及びη相析出物からなる群から選ばれる制御された量の少なくとも一つの粒界析出物を析出させるために、約１５００°Ｆ（８１６℃）〜１６００°Ｆ（８７１℃）の範囲の前溶体化温度にある時間の間加熱される。第一の非制限的態様に関して前述したように、望ましくは、少なくとも一つの析出物は、短い、概して棒状の形態を有し、合金の粒界に位置する。
【００４３】
その後冷却せずに温度を１７２５°Ｆ（９４１℃）〜約１８５０°Ｆ（１０１０℃）の範囲の溶体化温度に上げ、ニッケル基合金を溶体化処理する（すなわち合金を溶体化温度に直接加熱する）。ニッケル基合金は、前述のように実質的にすべてのγ’相及びγ”相析出物を溶解するに足る時間その溶体化温度に保持される。例えば、本明細書で制限するつもりはないが、ニッケル基合金は、溶体化温度に４時間以下保持できる。第二の非制限的態様による一つの具体的非制限的例では、溶体化温度は１７５０°Ｆ（９５４℃）〜約１８００°Ｆ（９８２℃）の範囲で、合金はその溶体化温度に２時間以下保持される。その後、ニッケル基合金を室温に冷却し、本発明の第一の非制限的態様に関して前述したように時効できる。
【００４４】
本発明の第三の非制限的態様は、１４重量％までの鉄を含む７１８型ニッケル基合金の熱処理法を提供する。該方法は、ニッケル基合金を１５００°Ｆ（８１６℃）〜１６５０°Ｆ（８９９℃）の温度で２〜１６時間の範囲の時間前溶体化処理することを含む。前溶体化処理後、ニッケル基合金を１７２５°Ｆ（９４１℃）〜約１８５０°Ｆ（１０１０℃）の範囲の溶体化温度で４時間以下、好ましくは１７５０°Ｆ（９５４℃）〜約１８００°Ｆ（９８２℃）の範囲の溶体化温度で２時間以下溶体化処理する。その後、ニッケル基合金を室温に冷却し、本発明の第一の非制限的態様に関して前述したように時効できる。ニッケル基合金を本発明のこの非制限的態様に従って熱処理した後、ニッケル基合金は望ましくは、γ’相析出物及びγ”相析出物（γ’相析出物がニッケル基合金中の主要強化析出物である）と、δ相析出物及びη相析出物からなる群から選ばれるある量の少なくとも一つの粒界析出物（前記少なくとも一つの粒界析出物は短い、概して棒状の形態を有している）とを含む微細構造を有する。
【００４５】
本発明による第四の非制限的態様は、重量％で、０．１までの炭素、１２〜２０のクロム、４までのモリブデン、６までのタングステン、５〜１２のコバルト、１４までの鉄、４〜８のニオブ、０．６〜２．６のアルミニウム、０．４〜１．４のチタン、０．００３〜０．０３のリン、０．００３〜０．０１５のホウ素、及びニッケルを含み、モリブデンの重量％とタングステンの重量％の合計が２以上８以下であり、そしてアルミニウムの原子百分率とチタンの原子百分率の合計が２〜６、アルミニウムの原子百分率のチタンの原子百分率に対する比率が少なくとも１．５、アルミニウムの原子百分率とチタンの原子百分率の合計をニオブの原子百分率で割った値が０．８〜１．３であるニッケル基合金の熱処理法を提供する。該方法は、ニッケル基合金を１７２５°Ｆ（９４１℃）〜１８５０°Ｆ（１０１０℃）の範囲の溶体化温度で４時間以下加熱することによってニッケル基合金を溶体化処理することを含む。さらに詳しくは、ニッケル基合金を１７５０°Ｆ（９５４℃）〜１８００°Ｆ（９８２℃）の範囲の溶体化温度で２時間以下加熱することによってニッケル基合金を溶体化処理することを含む。該方法はさらに、ニッケル基合金を溶体化処理後、第一の冷却速度で冷却し、ニッケル基合金を本発明の第一の非制限的態様に関して前述したように時効することを含む。本発明の第四の非制限的態様に従ってニッケル基合金を熱処理後、ニッケル基合金は、望ましくは、主としてγ’相析出物によって強化され、δ相析出物及びη相析出物からなる群から選ばれるある量の少なくとも一つの粒界析出物を含み、前記少なくとも一つの粒界析出物は、短い、概して棒状の形態を有する微細構造を有する。
【００４６】
必要ではないが、本発明の第四の非制限的態様による方法はさらに、ニッケル基合金の溶体化処理前に、ニッケル基合金を１５００°Ｆ（８１６℃）〜１６５０°Ｆ（８９９℃）の範囲の温度で２〜１６時間の範囲の時間前溶体化処理することを含んでもよい。前述のように、ニッケル基合金を前溶体化処理することにより、制御された量の少なくとも一つの粒界析出物を合金中に形成できる。従って、ニッケル基合金の熱処理後、ニッケル基合金は望ましくは、主としてγ’相析出物によって強化され、δ相析出物及びη相析出物からなる群から選ばれるある量の少なくとも一つの粒界析出物を含み、前記少なくとも一つの粒界析出物は、短い、概して棒状の形態を有する微細構造を有する。
【００４７】
本明細書で制限するつもりはないが、前述の本発明の様々な非制限的態様に従ってニッケル基合金を熱処理した後、ニッケル基合金は、１３００°Ｆ（７０４℃）で少なくとも１２０ｋｓｉの降伏強さ、１３００°Ｆ（７０４℃）で少なくとも１２％の伸びパーセント、１３００°Ｆ（７０４℃）及び８０ｋｓｉにおける測定で少なくとも３００時間の切欠き応力破断寿命、及び低い切欠き脆性を有しうる。必要ではないが、熱処理後、合金はＡＳＴＭ５〜８の粒度を有しうる。
【００４８】
次に、本発明のある非制限的態様に従って所望の微細構造を有するニッケル基合金について説明する。本発明の一つの非制限的態様において、γ’相析出物及びγ”相析出物を含むマトリックス（γ’相析出物がニッケル基合金中の主要強化析出物である）と、制限された量の少なくとも一つの粒界析出物（少なくとも一つの粒界析出物はδ相析出物及びη相析出物からなる群から選ばれる）とを含むニッケル基合金を提供する。前記ニッケル基合金は、１３００°Ｆ（７０４℃）で少なくとも１２０ｋｓｉの降伏強さ、１３００°Ｆ（７０４℃）で少なくとも１２％の伸びパーセント、１３００°Ｆ（７０４℃）及び８０ｋｓｉにおける測定で少なくとも３００時間の切欠き応力破断寿命、及び低い切欠き脆性を有している。
【００４９】
この非制限的態様によれば、ニッケル基合金は７１８型ニッケル基合金でありうる。例えば、７１８型ニッケル基合金は、１４重量％までの鉄を含む７１８型ニッケル基合金でありうる。さらに、７１８型ニッケル基合金は、重量％で、０．１までの炭素、１２〜２０のクロム、４までのモリブデン、６までのタングステン、５〜１２のコバルト、１４までの鉄、４〜８のニオブ、０．６〜２．６のアルミニウム、０．４〜１．４のチタン、０．００３〜０．０３のリン、０．００３〜０．０１５のホウ素、及びニッケルを含み、モリブデンの重量％とタングステンの重量％の合計が２以上８以下であり、そしてアルミニウムの原子百分率とチタンの原子百分率の合計が２〜６、アルミニウムの原子百分率のチタンの原子百分率に対する比率が少なくとも１．５、アルミニウムの原子百分率とチタンの原子百分率の合計をニオブの原子百分率で割った値が０．８〜１．３であるニッケル基合金でありうる。
【００５０】
この非制限的態様によるニッケル基合金は鋳造又は鍛造ニッケル基合金でありうる。例えば、本明細書で制限するつもりはないが、ニッケル基合金は、所望の組成を有する原料を真空誘導溶解（“ＶＩＭ”）操作で溶融し、次いで溶融材料をインゴットに鋳造することによって製造できる。その後、インゴットを再溶融することによって鋳造物はさらに精錬できる。例えば、鋳造物は、真空アーク再溶解（“ＶＡＲ”）、エレクトロスラグ再溶解（“ＥＳＲ”）、又はＥＳＲとＶＡＲの組合せ（いずれも当該技術分野で周知）によって再溶融できる。あるいは、当該技術分野で知られているその他の溶解及び再溶解法を利用してもよい。
【００５１】
溶融後、ニッケル基合金は、所望の微細構造を形成するために熱処理できる。例えば、本明細書で制限するつもりはないが、ニッケル基合金は、所望の微細構造を形成するために前述の本発明の様々な非制限的態様で説明した熱処理法に従って熱処理できる。あるいは、熱処理前に合金をまず鍛造又は熱間もしくは冷間加工してもよい。
【００５２】
本発明によるニッケル基合金の一つの具体的非制限的態様として、１４重量％までの鉄を包含し、γ’相析出物及びγ”相析出物（γ’相析出物がニッケル基合金中の主要強化析出物である）と、δ相析出物及びη相析出物からなる群から選ばれるある量の少なくとも一つの粒界析出物（前記少なくとも一つの粒界析出物は短い、概して棒状の形態を有する）とを含む７１８型ニッケル基合金を提供する。この非制限的態様に従って、ニッケル基合金は、例えば、ニッケル基合金を１５００°Ｆ（８１６℃）〜１６５０°Ｆ（８９９℃）の範囲の温度で４〜１６時間の範囲の時間加熱することによってニッケル基合金を前溶体化処理し、ニッケル基合金を１７２５°Ｆ（９４１℃）〜１８５０°Ｆ（１０１０℃）の範囲の溶体化温度で４時間以下加熱することによってニッケル基合金を溶体化処理し、ニッケル基合金の溶体化処理後、少なくとも８００°Ｆ（４４４℃）／時間の第一の冷却速度でニッケル基合金を冷却し、第一の時効処理においてニッケル基合金を１３２５°Ｆ（７１８℃）〜１４５０°Ｆ（７８８℃）の範囲の温度で２〜８時間加熱することによってニッケル基合金を時効し、そして第二の時効処理においてニッケル基合金を第二の時効温度（第二の時効温度は１１５０°Ｆ（６２１℃）〜１３００°Ｆ（７０４℃）の範囲）で少なくとも８時間加熱することによってニッケル基合金を時効することによって形成できる。
【００５３】
本発明の態様はさらに、本発明のニッケル基合金及びニッケル基合金の熱処理法を用いて製造された製品も意図している。本発明の様々な態様によるニッケル基合金及びニッケル基合金の熱処理法を用いて製造できる製品の非制限的例は、タービン又はコンプレッサディスク、ブレード、ケース、シャフト、及び締結装置（ファスナー）などであるが、これらに限定されない。
【００５４】
例えば、本明細書で制限するつもりはないが、本発明の一態様は、ニッケル基合金を含む製品を提供する。前記ニッケル基合金は、γ’相析出物及びγ”相析出物を含むマトリックス（γ’相析出物がニッケル基合金中の主要強化析出物である）と、δ相析出物及びη相析出物からなる群から選ばれるある量の少なくとも一つの粒界析出物とを含み、前記ニッケル基合金は、１３００°Ｆ（７０４℃）で少なくとも１２０ｋｓｉの降伏強さ、１３００°Ｆ（７０４℃）で少なくとも１２％の伸びパーセント、１３００°Ｆ（７０４℃）及び８０ｋｓｉにおける測定で少なくとも３００時間の切欠き応力破断寿命、及び低い切欠き脆性を有する。必要ではないが、前記ニッケル基合金はＡＳＴＭ  ５〜８の粒度を有しうる。
【００５５】
本明細書で制限するつもりはないが、本発明のこの非制限的態様による製品は、例えば、所望の組成を有する鋳造又は鍛造ニッケル基合金を所望の形状に形成し、次いで該ニッケル基合金を熱処理して前述の所望の微細構造を形成させる。さらに詳しくは、本明細書で制限するつもりはないが、本発明のある態様に従って、製品は、鋳造又は鍛造７１８型ニッケル基合金、さらに詳しくは１４重量％までの鉄を含む７１８型ニッケル基合金から形成できる。本発明の一つの具体的非制限的態様において、製品は、重量％で、０．１までの炭素、１２〜２０のクロム、４までのモリブデン、６までのタングステン、５〜１２のコバルト、１４までの鉄、４〜８のニオブ、０．６〜２．６のアルミニウム、０．４〜１．４のチタン、０．００３〜０．０３のリン、０．００３〜０．０１５のホウ素、及びニッケルを含み、モリブデンの重量％とタングステンの重量％の合計が２以上８以下であり、そしてアルミニウムの原子百分率とチタンの原子百分率の合計が２〜６、アルミニウムの原子百分率のチタンの原子百分率に対する比率が少なくとも１．５、アルミニウムの原子百分率とチタンの原子百分率の合計をニオブの原子百分率で割った値が０．８〜１．３であるニッケル基合金から形成される。
【００５６】
次に本発明の様々な非制限的態様を以下の非制限的実施例において示す。
【実施例】
【００５７】
実施例１
７１８型ニッケル基合金をＶＩＭ操作を用いて溶融し、次いで鋳造してインゴットにした。その後鋳造物をＶＡＲを用いて再溶融した。次いで鋳造物を直径８”の丸形ビレットに鍛造し、ビレットをカットして試験サンプルとした。合金は、ＡＳＴＭ  Ｅ１１２による測定でＡＳＴＭ  ６〜ＡＳＴＭ  ８の範囲の粒度、ＡＳＴＭ  ７の平均粒度を有していた。合金の組成を以下に示す。
【００５８】
【表０】
2007510055.tif 000003
【００５９】
次に試験サンプルをサンプル群に分け、各サンプル群を以下の表１に示す前溶体化処理にかけた。
表１
【００６０】
【表１】
2007510055.tif 000004
【００６１】
前溶体化処理後、それぞれのサンプル群を、１７５０°Ｆ（９５４℃）で１時間溶体化処理し、空冷し、１４５０°Ｆ（７８８℃）で２時間時効し、炉冷し、１２００°Ｆ（６４９℃）で８時間時効し、そして室温に空冷した。熱処理後、以下の試験を実施した。各サンプル群から少なくとも２個のサンプルをＡＳＴＭ  Ｅ２１に従って１３００°Ｆ（７０４℃）で引張試験にかけ、各サンプルについて引張強さ、降伏強さ、伸びパーセント、及び断面縮小率（絞り）を測定した。各サンプル群から少なくとも２個のサンプルをＡＳＴＭ  ２９２に従って１３００°Ｆ（７０４℃）及び８０ｋｓｉで応力破断寿命試験にかけ、各サンプルの応力破断寿命及び破断伸びパーセントを測定した。各群から少なくとも２個のサンプルをＡＳＴＭ  Ｅ２６２に従って室温でシャルピー試験にかけ、各サンプルの衝撃強さ及び横膨出量（“ＬＥ”）を測定した。
【００６２】
前述の試験結果を以下の表２に示す。表中の数値は各サンプル群の試験サンプルの平均値である。
表２
【００６３】
【表２】
2007510055.tif 000005
【００６４】
＊ＮＴ＝試験せず
表２からわかるように、１５５０°Ｆ（８４３℃）で８時間前溶体化処理されたサンプル（すなわちサンプル群２）は、前溶体化処理されていないサンプル（すなわちサンプル群１）、並びに１６００°Ｆ（８７１℃）及び１６５０°Ｆ（８９９℃）で８時間前溶体化処理されたサンプル（すなわちサンプル群３及び４）よりも良好な引張強さ、降伏強さ、伸び、及び断面縮小率と、著しく良好な応力破断寿命及び衝撃強さを有していた。さらに、サンプル群４のサンプルの性質は、前溶体化処理されていないサンプルよりもわずかに低かったが、それでも容認できるとみなされた。
【００６５】
前述のように、鍛造ニッケル基合金を１５５０°Ｆ（８４３℃）〜１６００°Ｆ（８７１℃）の範囲の温度で前溶体化処理すると、少なくとも一つの粒界相の有益な析出がもたらされうる。さらに前述のように、粒界相は、所望の量及び形態で存在する場合、ニッケル基合金の粒界を強化すると考えられ、それによって合金の高温での性質が改善される。
【００６６】
実施例２
実施例１に記載のようにして試験サンプルを製造した。次に試験サンプルをサンプル群に分け、該サンプル群を以下の表３に示した溶体化及び時効処理にかけた。
表３
【００６７】
【表３】
2007510055.tif 000006
【００６８】
溶体化処理と第一の時効処理との間でサンプルを空冷したが、第一及び第二の時効処理間では約１００°Ｆ（５６℃）／時間の冷却速度（すなわち炉冷）を用いた。第二の時効処理後、サンプルは空冷によって室温に冷却した。
【００６９】
熱処理後、各群のサンプルを実施例１で前述したように試験した。ただし、実施例１で実施した室温でのシャルピー試験の代わりに、サンプル群５〜８のサンプルを室温（“Ｔｍ”）での追加の引張試験にかけた。これらの試験結果を以下の表４に示す。表中の数値は試験したサンプルの平均値である。
表４
【００７０】
【表４】
2007510055.tif 000007
【００７１】
＊切欠き破断が観察された
表４の結果からわかるように、すべてのサンプル群は１３００°Ｆ（７０４℃）で少なくとも約１２０ｋｓｉの降伏強さ、及び１３００°Ｆ（７０４℃）で少なくとも約１２％の伸びパーセントを有していた。さらに、サンプル群５〜８は、１３００°Ｆ（７０４℃）及び８０ｋｓｉで少なくとも約３００時間の応力破断寿命と低い切欠き脆性も有していた。
【００７２】
１７５０°Ｆ（９５４℃）で溶体化処理された二つのサンプル群（すなわちサンプル群５及びサンプル群６）の間では、サンプル群６の試験サンプルの引張及び降伏強さ（室温及び１３００°Ｆ（７０４℃）の両方とも）、高温延性、及び応力破断寿命のほうが、サンプル群５のサンプルと比較した場合、一般的に改善されていた。本明細書で制限するつもりはないが、これは、サンプル群６のサンプルの時効に使用された時効温度が高いことに起因していると考えられる。
【００７３】
表４にさらに示されているように、サンプル群８で切欠き破断が観察された。しかしながら、表５に示されているように、サンプル群８のサンプルと同様に熱処理された４”丸形鍛造ビレットサンプルで応力破断試験を繰り返した場合、切欠き破断は観察されなかった。反復試験は８”丸形鍛造ビレットサンプルではなく４”丸形鍛造ビレットサンプルに実施したが、切欠き破断がないのはサンプルサイズの違いによるものではないと考えられる。従って、サンプル群８の熱処理に使用したような熱処理は、望ましい応力破断性を有するニッケル基合金の作製に適していると考えられる。
表５
【００７４】
【表５】
2007510055.tif 000008
【００７５】
＊溶体化処理と第一の時効処理との間でサンプルを空冷した。
＊＊第一及び第二の時効処理間でサンプルを約１００°Ｆ（５６℃）／時間の速度で炉冷した。
＊＊＊第二の時効処理後、サンプルを空冷によって室温に冷却した。
【００７６】
実施例３
実施例１に記載のようにして試験サンプルを製造した。次に試験サンプルをサンプル群に分け、サンプル群を１７５０°Ｆ（９５４℃）で各サンプル群について以下の表６に示した時間溶体化処理した。溶体化処理後、各試験サンプルを室温に空冷し、次いで１４５０°Ｆ（７８８℃）で２時間時効し、１２００°Ｆ（６４９℃）に炉冷し、そして８時間時効し、その後室温に空冷した。
表６
【００７７】
【表６】
2007510055.tif 000009
【００７８】
熱処理後、各サンプル群のサンプルを実施例１で前述したように試験した。ただし、この試験サンプルではシャルピー衝撃試験は実施しなかった。これらの試験結果を以下の表７に示す。表中の数値は試験したサンプルの平均値である。
表７
【００７９】
【表７】
2007510055.tif 000010
【００８０】
表７のデータからわかるように、サンプル群９だけが１３００°Ｆ（７０４℃）及び８０ｋｓｉで少なくとも約３００時間の応力破断寿命を有していたが、全サンプルとも１３００°Ｆ（７０４℃）で少なくとも１２０ｋｓｉの降伏強さ及び１３００°Ｆ（７０４℃）で少なくとも１２％の伸びパーセントを有していた。サンプル群１０及び１１の応力破断性はサンプル群９のそれよりも低いが、それでも用途によっては２時間を超える溶体化処理時間が有用なこともあると考えられる。さらに、前述のように、大きいサイズのサンプル又は加工中の製品を熱処理する場合、実質的にすべてのγ’及びγ”相析出物を溶解するには２時間を超える溶体化時間が必要となりうる。
【００８１】
実施例４
試験サンプルを、ＡＳＴＭ  Ｅ１１２による測定でＡＳＴＭ  ４．５〜ＡＳＴＭ  ５．５の範囲の粒度、ＡＳＴＭ  ５の平均粒度を有する直径４”、丸角、角形の再鍛造ビレットから製造した。次に試験サンプルをサンプル群に分け、サンプル群を１７５０°Ｆ（９５４℃）で１時間溶体化処理し、各サンプル群について以下の表８に示した冷却速度で室温に冷却した。室温に冷却後、サンプルを１４５０°Ｆ（７８８℃）で２時間時効し、１２００°Ｆ（６４９℃）に炉冷し、８時間時効した後室温に空冷した。
表８
【００８２】
【表８】
2007510055.tif 000011
【００８３】
熱処理後、各サンプル群のサンプルを実施例３で前述したように試験した。これらの試験結果を以下の表９に示す。表中の数値は試験したサンプルの平均値である。
表９
【００８４】
【表９】
2007510055.tif 000012
【００８５】
表９のデータからわかるように、溶体化処理後の冷却速度が低い場合（例えば、サンプル群１４の４００°Ｆ（２２２℃）／時間）、１３００°Ｆ（７０４℃）で１２０ｋｓｉ未満の降伏強さしか達成されなかった。冷却速度が高いと（例えば、サンプル群１３の１０００°Ｆ（５５６℃）／時間及びサンプル群１４の２２，５００°Ｆ（１２，５００℃）／時間）、１３００°Ｆ（７０４℃）で少なくとも１２０ｋｓｉの降伏強さが観察された。しかしながら、全サンプルとも、１３００°Ｆ（７０４℃）で少なくとも１２％の伸びパーセントと、１３００°Ｆ（７０４℃）及び８０ｋｓｉで少なくとも３００時間の応力破断寿命が観察された。
【００８６】
実施例５
実施例１で前述したようにして試験サンプルを製造した。その後、試験サンプルをサンプル群１５〜２１に分けた。サンプルを１７５０°Ｆ（９５４℃）で１時間溶体化処理した。溶体化処理後、サンプルを約２２，５００°Ｆ（１２，５００℃）／時間の速度で室温に冷却し（空冷）、その後表１０に示したように時効した。
【００８７】
第一の時効処理後、すべてのサンプルを第二の時効温度に炉冷した。その結果、平均の冷却速度は約５０°Ｆ（２８℃）〜約１００°Ｆ（５６℃）／時間であった。さらに、第二の時効処理終了後、サンプルを室温に空冷した。
表１０
【００８８】
【表１０】
2007510055.tif 000013
【００８９】
熱処理後、各サンプル群から少なくとも２個のサンプルを実施例３で前述したように試験した。これらの試験結果を以下の表１１に示す。表中の数値は試験したサンプルの平均値である。
表１１
【００９０】
【表１１】
2007510055.tif 000014
【００９１】
試験サンプルの高温における機械的性質の熱安定性についても、各サンプル群から少なくとも２個のサンプルを１４００°Ｆ（７６０℃）に１００時間暴露してから上記試験をすることによって調べた。
表１２
【００９２】
【表１２】
2007510055.tif 000015
【００９３】
＊試験前に１４００°Ｆ（７６０℃）に１００時間暴露。
表１１及び１２のデータからわかるように、第一の時効温度約１４５０°Ｆ（７８８℃）で２時間及び第二の時効温度約１２００°Ｆ（６４９℃）で８時間時効したサンプル（すなわちサンプル群２１）が、１３００°Ｆ（７０４℃）における最も高い極限引張強さと降伏強さの組合せ、及び最も高い応力破断寿命を有していた。１４００°Ｆ（７６０℃）での熱暴露後も（表１１）、サンプル群２１のサンプルは最も高い１３００°Ｆ（７０４℃）降伏強さ及び応力破断寿命を有していた。サンプル群１５、１６、及び２０のサンプルも、これらの結果のすぐ後に続いた。
【００９４】
さらに、長時間の熱暴露後、合金の延性が改良されたこともわかる。何らかの特別な理論に拘束されるつもりはないが、サンプルを前溶体化処理せず、サンプルを溶体化温度から冷却するのに使用した冷却速度も高かったため（約２２，５００°Ｆ（１２，５００℃）／時間）、先に詳細に説明した望ましい粒界δ／η相析出物の形成が熱暴露後まで達成されなかったと考えられる。
【００９５】
以上の説明は、本発明の明確な理解にとって適切な発明の側面を示したものであることは理解されるであろう。本説明を平易にするために、当業者には明白であろう本発明のある側面、及びそれゆえ本発明のよりよい理解の助けにならないと思われる本発明のある側面については提示しなかった。本発明をある態様に関して説明してきたが、本発明は開示された特定の態様に限定されないだけでなく、添付の特許請求の範囲によって定義される本発明の精神及び範囲に含まれる変形もカバーされることは言うまでもない。
【図面の簡単な説明】
【００９６】
【図１】本発明の態様によるニッケル基合金のＳＥＭ顕微鏡写真である。
【図２】本発明の態様によるニッケル基合金の光学顕微鏡写真である。
【図３】過剰の粒界相発達を有するニッケル基合金のＳＥＭ顕微鏡写真である。
【図４】過剰の粒界相発達を有するニッケル基合金の光学顕微鏡写真である。
【符号の説明】
【００９７】
１１０  δ／η相析出物、１１１  δ／η相析出物、１２１  双晶粒界、２１０  粒界析出物、３１０  δ／η相析出物、４１０  δ／η相析出物。
【図１】
2007510055.tif 000016
【図２】
2007510055.tif 000017
【図３】
2007510055.tif 000018
【図４】
2007510055.tif 000019
【手続補正書】
【提出日】平成18年6月9日(2006.6.9)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
７１８型ニッケル基合金の熱処理法であって、
ニッケル基合金を前溶体化処理する工程、ここでδ相析出物及びη相析出物からなる群から選ばれるある量の少なくとも一つの粒界析出物がニッケル基合金内に形成され、前記少なくとも一つの粒界析出物は短い、概して棒状の形態を有している；
ニッケル基合金を溶体化処理する工程、ここでニッケル基合金中の実質的にすべてのγ’相析出物及びγ”相析出物は溶解しているが、ある量の少なくとも一つの粒界析出物の少なくとも一部は保持される；
ニッケル基合金の溶体化処理後、ニッケル基合金中のγ’相及びγ”相析出物の形成を抑制するに足る第一の冷却速度でニッケル基合金を冷却する工程；
第一の時効処理においてニッケル基合金を時効する工程、ここでγ’相及びγ”相の一次析出物がニッケル基合金中に形成される；並びに
第二の時効処理においてニッケル基合金を時効する工程、ここでγ’相及びγ”相の二次析出物がニッケル基合金中に形成され、二次析出物は一次析出物より微細である；
を含み、
ニッケル基合金の熱処理後、ニッケル基合金は、γ’相析出物及びγ”相析出物を含むマトリックス（γ’相析出物がニッケル基合金中の主要強化析出物である）、及びマトリックス中の粒界の大部分をピン止め（ピンニング）するに足る量の粒界析出物（前記粒界析出物は、δ相析出物、η相析出物、及びそれらの混合物からなる群から選ばれ、短い、概して棒状の形態を有している）を有する
上記方法。
【請求項２】
ニッケル基合金が、重量％で、０．１までの炭素、１２〜２０のクロム、４までのモリブデン、６までのタングステン、５〜１２のコバルト、１４までの鉄、４〜８のニオブ、０．６〜２．６のアルミニウム、０．４〜１．４のチタン、０．００３〜０．０３のリン、０．００３〜０．０１５のホウ素、及びニッケルを含み、モリブデンの重量％とタングステンの重量％の合計が２以上８以下であり、そしてアルミニウムの原子百分率とチタンの原子百分率の合計が２〜６、アルミニウムの原子百分率のチタンの原子百分率に対する比率が少なくとも１．５、アルミニウムの原子百分率とチタンの原子百分率の合計をニオブの原子百分率で割った値が０．８〜１．３である、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
ニッケル基合金の前溶体化処理が、ニッケル基合金を１５００°Ｆ（８１６℃）〜１６５０°Ｆ（８９９℃）の範囲の温度で２時間〜１６時間の範囲の時間加熱することを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
ニッケル基合金の前溶体化処理が、ニッケル基合金を１５５０°Ｆ（８４３℃）〜１６００°Ｆ（８７１℃）の範囲の温度で２時間〜１６時間の範囲の時間加熱することを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
ニッケル基合金の溶体化処理が、ニッケル基合金を１７２５°Ｆ（９４１℃）〜１８５０°Ｆ（１０１０℃）の範囲の温度で４時間以下加熱することを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
ニッケル基合金の溶体化処理が、ニッケル基合金を１７５０°Ｆ（９５４℃）〜１８００°Ｆ（９８２℃）の範囲の温度で２時間以下加熱することを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項７】
第一の冷却速度が少なくとも８００°Ｆ（４４４℃）／時間である、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
溶体化処理後のニッケル基合金の冷却が、ニッケル基合金を１０００°Ｆ（５３８℃）以下に冷却することを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項９】
第一の時効処理が、ニッケル基合金を１３２５°Ｆ（７１８℃）〜１４５０°Ｆ（７８８℃）の範囲の温度で２時間〜８時間の範囲の時間加熱することを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
第一の時効処理が、ニッケル基合金を１３６５°Ｆ（７４１℃）〜１４５０°Ｆ（７８８℃）の範囲の温度で２時間〜８時間の範囲の時間加熱することを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
第二の時効処理が、ニッケル基合金を１１５０°Ｆ（６２１℃）〜１３００°Ｆ（７０４℃）の範囲の温度で少なくとも８時間加熱することを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１２】
第二の時効処理が、ニッケル基合金を１１５０°Ｆ（６２１℃）〜１２００°Ｆ（６４９℃）の範囲の温度で少なくとも８時間加熱することを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１３】
ニッケル基合金の熱処理後、ニッケル基合金が、１３００°Ｆ（７０４℃）で少なくとも１２０ｋｓｉの降伏強さ、１３００°Ｆ（７０４℃）で少なくとも１２％の伸びパーセント、１３００°Ｆ（７０４℃）及び８０ｋｓｉにおける測定で少なくとも３００時間の切欠き応力破断寿命、及び低い切欠き脆性を有する、請求項１に記載の方法。
【請求項１４】
ニッケル基合金の前溶体化処理後、溶体化処理前に、ニッケル基合金を１０００°Ｆ（５３８℃）以下に冷却することをさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１５】
第一の時効処理後、ニッケル基合金を５０°Ｆ（２８℃）／時間〜１００°Ｆ（５６℃）／時間の範囲の冷却速度で第二の時効温度まで冷却することをさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１６】
７１８型ニッケル基合金、すなわち１４重量％までの鉄を含むニッケル基合金の熱処理法であって、
ニッケル基合金を１５００°Ｆ（８１６℃）〜１６５０°Ｆ（８９９℃）の範囲の温度で２〜１６時間の範囲の時間前溶体化処理し；
ニッケル基合金を１７２５°Ｆ（９４１℃）〜１８５０°Ｆ（１０１０℃）の範囲の溶体化温度で４時間以下溶体化処理し；
ニッケル基合金の溶体化処理後、少なくとも８００°Ｆ（４４４℃）／時間の第一の冷却速度でニッケル基合金を冷却し；
第一の時効処理においてニッケル基合金を１３２５°Ｆ（７１８℃）〜１４５０°Ｆ（７８８℃）の範囲の温度で８時間以下時効し；そして
第二の時効処理においてニッケル基合金を第二の時効温度（第二の時効温度は１１５０°Ｆ（６２１℃）〜１３００°Ｆ（７０４℃）の範囲）で少なくとも８時間時効する；
ことを含む方法。
【請求項１７】
ニッケル基合金が、さらに、０．１までの炭素、１２〜２０のクロム、４までのモリブデン、６までのタングステン、５〜１２のコバルト、４〜８のニオブ、０．６〜２．６のアルミニウム、０．４〜１．４のチタン、０．００３〜０．０３のリン、０．００３〜０．０１５のホウ素、及びニッケルを含み、モリブデンの重量％とタングステンの重量％の合計が２以上８以下であり、そしてアルミニウムの原子百分率とチタンの原子百分率の合計が２〜６、アルミニウムの原子百分率のチタンの原子百分率に対する比率が少なくとも１．５、アルミニウムの原子百分率とチタンの原子百分率の合計をニオブの原子百分率で割った値が０．８〜１．３である、請求項１６に記載の方法。
【請求項１８】
ニッケル基合金の前溶体化処理後、ニッケル基合金の溶体化処理前に、ニッケル基合金を１０００°Ｆ（５３８℃）以下に冷却する、請求項１６に記載の方法。
【請求項１９】
ニッケル基合金の前溶体化処理後、ニッケル基合金を溶体化温度に直接加熱する、請求項１６に記載の方法。
【請求項２０】
ニッケル基合金の溶体化処理が、ニッケル基合金を２時間以下１７５０°Ｆ（９５４℃）〜１８００°Ｆ（９８２℃）の範囲の溶体化温度で加熱することを含む、請求項１６に記載の方法。
【請求項２１】
第一の時効処理が、ニッケル基合金を２〜８時間１３６５°Ｆ（７４１℃）〜約１４５０°Ｆ（７８８℃）の範囲の温度で加熱することを含む、請求項１６に記載の方法。
【請求項２２】
熱処理後、ニッケル基合金が、１３００°Ｆ（７０４℃）で少なくとも１２０ｋｓｉの降伏強さ、１３００°Ｆ（７０４℃）で少なくとも１２％の伸びパーセント、１３００°Ｆ（７０４℃）及び８０ｋｓｉにおける測定で少なくとも３００時間の切欠き応力破断寿命、及び低い切欠き脆性を有する、請求項１６に記載の方法。
【請求項２３】
ニッケル基合金の熱処理後、ニッケル基合金が、
γ’相析出物及びγ”相析出物（γ’相析出物がニッケル基合金中の主要強化析出物である）；及び
マトリックス中の粒界の大部分をピンニングするに足る量の粒界析出物（前記粒界析出物は、δ相析出物、η相析出物、及びそれらの混合物からなる群から選ばれ、短い、概して棒状の形態を有している）
を含む、請求項１６に記載の方法。
【請求項２４】
ニッケル基合金の熱処理法であって、前記ニッケル基合金は、重量％で、０．１までの炭素、１２〜２０のクロム、４までのモリブデン、６までのタングステン、５〜１２のコバルト、１４までの鉄、４〜８のニオブ、０．６〜２．６のアルミニウム、０．４〜１．４のチタン、０．００３〜０．０３のリン、０．００３〜０．０１５のホウ素、及びニッケルを含み、モリブデンの重量％とタングステンの重量％の合計が２以上８以下であり、そしてアルミニウムの原子百分率とチタンの原子百分率の合計が２〜６、アルミニウムの原子百分率のチタンの原子百分率に対する比率が少なくとも１．５、アルミニウムの原子百分率とチタンの原子百分率の合計をニオブの原子百分率で割った値が０．８〜１．３であり、該方法は、
ニッケル基合金を１７２５°Ｆ（９４１℃）〜１８５０°Ｆ（１０１０℃）の範囲の溶体化温度で４時間以下溶体化処理し；
ニッケル基合金の溶体化処理後、第一の冷却速度でニッケル基合金を冷却し；
第一の時効処理において、溶体化処理されたニッケル基合金を１３６５°Ｆ（７４１℃）〜１４５０°Ｆ（７８８℃）の範囲の温度で８時間以下時効し；そして
第二の時効処理においてニッケル基合金を第二の時効温度（第二の時効温度は１１５０°Ｆ（６２１℃）〜１３００°Ｆ（７０４℃）の範囲）で少なくとも８時間時効する；
ことを含む方法。
【請求項２５】
ニッケル基合金の溶体化処理が、ニッケル基合金を１７５０°Ｆ（９５４℃）〜１８００°Ｆ（９８２℃）の範囲の溶体化温度で２時間以下加熱することを含む、請求項２４に記載の方法。
【請求項２６】
第一の冷却速度が少なくとも８００°Ｆ（４４４℃）／時間である、請求項２４に記載の方法。
【請求項２７】
第二の時効処理におけるニッケル基合金の時効が、ニッケル基合金を１１５０°Ｆ（６２１℃）〜１２００°Ｆ（６４９℃）の範囲の第二の時効温度で加熱することを含む、請求項２４に記載の方法。
【請求項２８】
熱処理後、ニッケル基合金が、１３００°Ｆ（７０４℃）で少なくとも１２０ｋｓｉの降伏強さ、１３００°Ｆ（７０４℃）で少なくとも１２％の伸びパーセント、１３００°Ｆ（７０４℃）及び８０ｋｓｉにおける測定で少なくとも３００時間の切欠き応力破断寿命、及び低い切欠き脆性を有する、請求項２４に記載の方法。
【請求項２９】
ニッケル基合金を溶体化処理する前に、ニッケル基合金を１５００°Ｆ（８１６℃）〜１６５０°Ｆ（８９９℃）の範囲の温度で２〜１６時間の範囲の時間前溶体化処理することをさらに含む、請求項２４に記載の方法。
【請求項３０】
ニッケル基合金の熱処理後、ニッケル基合金が、
γ’相析出物及びγ”相析出物（γ’相析出物がニッケル基合金中の主要強化析出物である）；及び
マトリックス中の粒界の大部分をピンニングするに足る量の粒界析出物（前記粒界析出物は、δ相析出物、η相析出物、及びそれらの混合物からなる群から選ばれ、短い、概して棒状の形態を有している）
を含む、請求項２９に記載の方法。
【請求項３１】
７１８型ニッケル基合金であって、
γ’相析出物及びγ”相析出物を含むマトリックス（γ’相析出物がニッケル基合金中の主要強化析出物である）；及び
マトリックス中の粒界の大部分をピンニングするに足る量の粒界析出物（前記粒界析出物は、δ相析出物、η相析出物、及びそれらの混合物からなる群から選ばれ、短い、概して棒状の形態を有している）
を含み、そして
前記ニッケル基合金は、重量％で、０．１までの炭素、１２〜２０のクロム、４までのモリブデン、６までのタングステン、５〜１２のコバルト、１４までの鉄、４〜８のニオブ、０．６〜２．６のアルミニウム、０．４〜１．４のチタン、０．００３〜０．０３のリン、０．００３〜０．０１５のホウ素、及びニッケルを含み、モリブデンの重量％とタングステンの重量％の合計が２以上８以下であり、そしてアルミニウムの原子百分率とチタンの原子百分率の合計が２〜６、アルミニウムの原子百分率のチタンの原子百分率に対する比率が少なくとも１．５、アルミニウムの原子百分率とチタンの原子百分率の合計をニオブの原子百分率で割った値が０．８〜１．３である、
７１８型ニッケル基合金。
【請求項３２】
１４重量％までの鉄を含む熱処理された７１８型ニッケル基合金であって、
γ’相析出物及びγ”相析出物を含むマトリックス（γ’相析出物がニッケル基合金中の主要強化析出物である）と、マトリックス中の粒界の大部分をピンニングするに足る量の粒界析出物（前記粒界析出物は、δ相析出物、η相析出物、及びそれらの混合物からなる群から選ばれ、短い、概して棒状の形態を有している）とを含み、該ニッケル基合金は、
ニッケル基合金を１５００°Ｆ（８１６℃）〜１６５０°Ｆ（８９９℃）の範囲の温度で２〜１６時間の範囲の時間前溶体化処理し；
ニッケル基合金を１７２５°Ｆ（９４１℃）〜１８５０°Ｆ（１０１０℃）の範囲の溶体化温度で４時間以下溶体化処理し；
ニッケル基合金の溶体化処理後、少なくとも８００°Ｆ（４４４℃）／時間の第一の冷却速度でニッケル基合金を冷却し；
第一の時効処理においてニッケル基合金を１３２５°Ｆ（７１８℃）〜１４５０°Ｆ（７８８℃）の範囲の温度で２時間〜８時間時効し；そして
第二の時効処理においてニッケル基合金を第二の時効温度（第二の時効温度は１１５０°Ｆ（６２１℃）〜１３００°Ｆ（７０４℃）の範囲）で少なくとも８時間時効する；
ことによって熱処理される７１８型ニッケル基合金。
【請求項３３】
７１８型ニッケル基合金を含む製品であって、前記ニッケル基合金は、
γ’相析出物及びγ”相析出物を含むマトリックス（γ’相析出物がニッケル基合金中の主要強化析出物である）；及び
マトリックス中の粒界の大部分をピンニングするに足る量の粒界析出物（前記粒界析出物は、δ相析出物、η相析出物、及びそれらの混合物からなる群から選ばれ、短い、概して棒状の形態を有している）
を含み；そして
前記ニッケル基合金は、重量％で、０．１までの炭素、１２〜２０のクロム、４までのモリブデン、６までのタングステン、５〜１２のコバルト、１４までの鉄、４〜８のニオブ、０．６〜２．６のアルミニウム、０．４〜１．４のチタン、０．００３〜０．０３のリン、０．００３〜０．０１５のホウ素、及びニッケルを含み；モリブデンの重量％とタングステンの重量％の合計が２以上８以下であり、そしてアルミニウムの原子百分率とチタンの原子百分率の合計が２〜６、アルミニウムの原子百分率のチタンの原子百分率に対する比率が少なくとも１．５、アルミニウムの原子百分率とチタンの原子百分率の合計をニオブの原子百分率で割った値が０．８〜１．３である
製品。
【請求項３４】
製品が、タービン又はコンプレッサディスク、ブレード、ケース、シャフト、及び締結装置（ファスナー）からなる群から選ばれる、請求項３３に記載の製品。
【請求項３５】
１４重量％までの鉄を含む７１８型ニッケル基合金を含む製品の形成法であって、該方法は、ニッケル基合金を所望の形状に形成し、そしてニッケル基合金を熱処理することを含み、ニッケル基合金の熱処理は、
ニッケル基合金を１５００°Ｆ（８１６℃）〜１６５０°Ｆ（８９９℃）の範囲の温度で２〜１６時間の範囲の時間前溶体化処理し；
ニッケル基合金を１７２５°Ｆ（９４１℃）〜１８５０°Ｆ（１０１０℃）の範囲の溶体化温度で４時間以下溶体化処理し；
ニッケル基合金の溶体化処理後、少なくとも８００°Ｆ（４４４℃）／時間の第一の冷却速度でニッケル基合金を冷却し；
第一の時効処理においてニッケル基合金を１３２５°Ｆ（７１８℃）〜１４５０°Ｆ（７８８℃）の範囲の温度で２時間〜８時間時効し；そして
第二の時効処理においてニッケル基合金を第二の時効温度（第二の時効温度は１１５０°Ｆ（６２１℃）〜１３００°Ｆ（７０４℃）の範囲）で少なくとも８時間時効する；
ことを含む方法。
【請求項３６】
ニッケル基合金が、重量％で、０．１までの炭素、１２〜２０のクロム、４までのモリブデン、６までのタングステン、５〜１２のコバルト、１４までの鉄、４〜８のニオブ、０．６〜２．６のアルミニウム、０．４〜１．４のチタン、０．００３〜０．０３のリン、０．００３〜０．０１５のホウ素、及びニッケルを含み；モリブデンの重量％とタングステンの重量％の合計が２以上８以下であり、そしてアルミニウムの原子百分率とチタンの原子百分率の合計が２〜６、アルミニウムの原子百分率のチタンの原子百分率に対する比率が少なくとも１．５、アルミニウムの原子百分率とチタンの原子百分率の合計をニオブの原子百分率で割った値が０．８〜１．３である、請求項３５に記載の方法。
【請求項３７】
ニッケル基合金が、１３００°Ｆ（７０４℃）及び８０ｋｓｉにおける測定で少なくとも４００時間の切欠き応力破断寿命、及び低い切欠き脆性を有する、請求項３１に記載のニッケル基合金。
【請求項３８】
ニッケル基合金が、１３００°Ｆ（７０４℃）及び８０ｋｓｉにおける測定で少なくとも４００時間の切欠き応力破断寿命、及び低い切欠き脆性を有する、請求項３２に記載のニッケル基合金。
【請求項３９】
ニッケル基合金が、１３００°Ｆ（７０４℃）及び８０ｋｓｉにおける測定で少なくとも４００時間の切欠き応力破断寿命、及び低い切欠き脆性を有する、請求項３３に記載のニッケル基合金。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７１】
＊切欠き破断が観察された
表４の結果からわかるように、サンプル群５、６及び８の試験サンプルは１３００°Ｆ（７０４℃）で少なくとも約１２０ｋｓｉの降伏強さ、及び１３００°Ｆ（７０４℃）で少なくとも約１２％の伸びパーセントを有していた。さらに、サンプル群５〜８は、１３００°Ｆ（７０４℃）及び８０ｋｓｉで少なくとも約３００時間の応力破断寿命と低い切欠き脆性も有していた。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００９３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００９３】
＊試験前に１４００°Ｆ（７６０℃）に１００時間暴露。
表１１及び１２のデータからわかるように、第一の時効温度約１４５０°Ｆ（７８８℃）で２時間及び第二の時効温度約１２００°Ｆ（６４９℃）で８時間時効したサンプル（すなわちサンプル群２１）が、１３００°Ｆ（７０４℃）における最も高い極限引張強さと降伏強さの組合せ、及び最も高い応力破断寿命を有していた。１４００°Ｆ（７６０℃）での熱暴露後も（表１２）、サンプル群２１のサンプルは最も高い１３００°Ｆ（７０４℃）降伏強さ及び応力破断寿命を有していた。サンプル群１５、１６、及び２０のサンプルも、これらの結果のすぐ後に続いた。
【国際調査報告】
2007510055.tif 000020
2007510055.tif 000021
2007510055.tif 000022