(57)【要約】  本発明は、金属繊維の焼結体であって、この金属繊維焼結体は、この金属繊維焼結体の第１の外面として少なくとも第１の金属繊維層を含み、この第１の金属繊維層は、等価直径Ｄ１を有する金属繊維を含み、前記焼結体は、前記等価直径Ｄ１の２倍未満の平均流孔径を有し、前記第１の金属繊維層の前記金属繊維は平均繊維長Ｌ１を有し、Ｌ１／Ｄ１の比は１１０未満である。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属繊維の焼結体であって、この金属繊維焼結体は、この金属繊維焼結体の第１の外面として少なくとも第１の金属繊維層を含み、この第１の金属繊維層は、等価直径Ｄ１を有する金属繊維を含み、前記焼結体は、前記等価直径Ｄ１の２倍未満の平均流孔径を有しており、前記第１の金属繊維層の前記金属繊維が平均繊維長Ｌ１を有し、Ｌ１／Ｄ１の比が１１０未満であることを特徴とする金属繊維焼結体。
【請求項２】
前記等価直径が５μｍ未満である請求項１に記載の金属繊維焼結体。
【請求項３】
前記第１の金属繊維層厚が０．２ｍｍ未満である請求項１または２に記載の金属繊維焼結体。
【請求項４】
前記平均流孔径が前記等価直径の１．５倍未満である請求項１〜３のいずれか一項に記載の金属繊維焼結体。
【請求項５】
前記平均流孔径が３．５μｍ未満である請求項１〜４のいずれか一項に記載の金属繊維焼結体。
【請求項６】
前記焼結体が８０％未満の空隙率を有する請求項１〜５のいずれか一項に記載の金属繊維焼結体。
【請求項７】
前記焼結体が７０％未満の空隙率を有する請求項１〜６のいずれか一項に記載の金属繊維焼結体。
【請求項８】
前記焼結体が１００００Ｐａを超える沸点圧力を有する請求項１〜７のいずれか一項に記載の金属繊維焼結体。
【請求項９】
前記焼結体が前記第１の金属繊維層からなる請求項１〜８のいずれか一項に記載の金属繊維焼結体。
【請求項１０】
前記焼結体が多孔性金属構造体を含み、これは前記第１の金属繊維層に焼結される請求項１〜８のいずれか一項に記載の金属繊維焼結体。
【請求項１１】
前記多孔性金属構造体が金属メッシュである請求項１０に記載の金属繊維焼結体。
【請求項１２】
前記多孔性金属構造体が第２の金属繊維層を含み、前記第２の金属繊維層が前記第１の金属繊維層の前記金属繊維の前記等価直径Ｄ１よりも大きな等価直径Ｄ２を有する金属繊維を含む請求項１０に記載の金属繊維焼結体。
【請求項１３】
前記多孔性金属構造体が、前記第２の金属繊維層に焼結される金属メッシュをさらに含む請求項１２に記載の金属繊維焼結体。
【請求項１４】
金属繊維焼結体の前記第１の外面が、前記等価直径Ｄ１の３倍未満のＲａ値を有する請求項１〜１３のいずれか一項に記載の金属繊維焼結体。
【請求項１５】
気体または液体から固体粒子を表面濾過するための請求項１〜１４のいずれか一項に記載の金属繊維焼結体の使用。
【請求項１６】
ワイン濾過のための請求項１５に記載の金属繊維焼結体の使用。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属繊維の焼結体と、金属繊維の焼結体を製造する方法とに関する。
【背景技術】
【０００２】
金属繊維の焼結体は、液体または気体のろ過等の数多くの用途があることで、よく知られている。そのような金属繊維焼結体は、例えば欧州特許出願公開第０３２９８６３号明細書または米国特許第５６７９４４１号明細書により知られている。
【０００３】
現在既知の金属繊維焼結体の欠点は、そのような焼結体が表面フィルタとして使用される場合、そのような焼結体を例えばバックパルス、バックフラッシュまたはバックウォッシュによって洗浄するのが困難なことである。焼結体表面に粒子が固定されるのを防ぐために、焼結体の表面を平滑にするように努めた場合であっても、多分、濾過された粒子の少なくともわずかな一部は、金属繊維焼結体から除去することはできないであろう。焼結体中に存在するこのような粒子は、長期間にわたって焼結体を通過する流れを妨害する傾向がある。
【０００４】
金属繊維焼結体は多種多様な方法で製造されているが、これらの方法は本質的に２種類の方法に基づいている。
【０００５】
金属繊維焼結体を製造する第１の方法は、空気堆積法によって金属繊維ウェブを得て、この空気堆積法により得たウェブを適切な炉で焼結することである。
【０００６】
この空気で堆積させたウェブの不利な点は、このウェブが多くの場合、特に比較的薄い金属繊維焼結体を製造しようとした場合、比較的不均一であるという事実である。その理由は、空気堆積法によって十分に均一なウェブを製造するのはほとんど不可能だからである。それゆえ、金属繊維焼結体の表面が均一な性質を有するようにするために、多くの場合、空気で堆積させた複数のウェブを積み重ねている（いわゆる二重である）。
【０００７】
焼結前のウェブを得るためのその他の方法は、特開昭６１−２２５４００号公報および特開昭６１−２２３１０５号公報に記載されているいわゆる湿式堆積法または湿式抄紙法である。金属繊維をスラリーにし、このスラリーをスクリーン上に注ぐ。このスクリーンを介して、スラリーから水を吸引する。次いで、残された脱水スラリーを焼結する。なお、結合剤を用いて、金属繊維同士を互いに一時的に結合し、それによって輸送可能な脱水スラリーにしてもよい。この脱水スラリーは、可能であれば結合剤を分離除去した後、焼結する。
【０００８】
この湿式ウェブの不利な点は、比較的細く短い繊維を用いる場合、より短い繊維がスクリーンを介して吸引され、水と共にスラリーから除去されてしまうことである。焼結前の薄いウェブを製造する場合、脱水工程の吸引によって、焼結のための繊維がほとんど無い又は全く無い小さな穴又はより大きな穴がウェブにできるかもしれない。また、脱水の間にスラリー液を支持するために使われる支持用のネットの跡も残る。この脱水したウェブ上のネットのパターンは、反復的な薄いスポットとして発見される。このような結果、焼結前の脱水したばかりの複数のウェブを互いに積み重ねた場合でさえ、脱水スラリー及びその後の金属繊維焼結体には、繊維がほとんど存在しない不均一な区域ができるかもしれない。
【０００９】
特に、等価直径が小さい（例えば２μｍ〜６μｍ）繊維を用いる場合に、脱水の間に水とともに繊維が吸引される現象が起こる。この理由は、多くの場合、長さがより短い繊維の量がより多いほど、繊維がより細かくなるからである。結果として、等価直径が小さな繊維の場合、より多くの短い長さの繊維が、脱水の間に水と共に吸引される。
【発明の開示】
【００１０】
本発明の目的は、従来技術の欠点が解消された金属繊維焼結体を提供することである。
【００１１】
本発明の他の目的は、例えばバックパルス、バックフラッシュまたはバックウォッシュによってさらに効果的に洗浄できる金属繊維焼結体を提供することである。
【００１２】
本発明のさらなる目的は、金属繊維体が薄い場合でさえ、金属繊維焼結体の表面にわたって均一な特性を有する微細な金属繊維を含む金属繊維焼結体を提供することである。
【００１３】
本発明のさらなる目的は、焼結体の厚さが減少しても、改良されたフィルタ効率を有する金属繊維焼結体を提供することである。
【００１４】
本発明に係る金属繊維焼結体は、少なくとも１つの第１の金属繊維層を含み、この層の金属繊維は等価直径Ｄ１を有する。この第１の金属繊維層は、金属繊維焼結体の第１の外面を提供する。本発明に係る金属繊維焼結体は、等価直径Ｄ１の２倍未満の平均流孔径を有する。
【００１５】
金属繊維の等価直径とは、繊維の半径方向断面の面積と同じ面積を有する仮想の円の直径を意味する。平均流孔径は、ＡＳＴＭ  Ｆ−３１６−８０に従って平均流孔径の測定を実施する「Ｃｏｕｌｔｅｒ  Ｐｏｒｏｍｅｔｅｒ  ＩＩ」試験装置を使用して測定する。第１の金属繊維層のいずれの金属繊維も、各繊維固有の繊維長を有する。繊維長には、金属繊維の製造方法に起因する分布が存在することから、本発明に係る金属繊維焼結体の第１の金属繊維層の金属繊維は、平均繊維長Ｌを有する。この長さは、適切な統計学的基準に準じてかなりの数の繊維を測定することによって決定される。金属繊維の平均繊維長は１０ｍｍ未満、例えば６ｍｍ未満であり、好ましくは１ｍｍ未満、例えば０．８ｍｍ未満または０．６ｍｍ未満、例えば０．２ｍｍ未満である。
【００１６】
このようにして、金属繊維焼結体内の第１の金属繊維層の金属繊維は、等価直径に対する平均繊維長の比率（Ｌ１／Ｄ１）が１１０未満であることが好ましく、１００未満であることがより好ましく、通常３０を超える。ここに引用することで本明細書の記載の一部をなすものとする国際公開第０２／０５７０３５号パンフレットに記載されているプロセスにより得られる金属繊維の場合、６μｍまでの範囲の等価直径を有する金属繊維は、約３０〜７０のＬ１／Ｄ１が好ましい。
【００１７】
驚くべきことに、本発明に係る金属繊維焼結体は、例えばバックフラッシュによって高い効率で繰返し洗浄できることがわかったとともに、洗浄後に残った粒子は限定されているかまたは全く無いことがわかった。理由は完全には理解されていないが、多分、Ｌ／Ｄが１００未満である金属繊維の使用と、繊維の等価直径と比較してこのような小さい平均流孔径の組合せは（このような小さい平均流孔径を得るために、後に説明する特定の製造方法が使用されるか、あるいは例えば欧州特許出願公開第３２９８６３号明細書で説明されているように、焼結後に追加の工程が金属繊維焼結体になされる）、金属繊維焼結体をバックパルス、バックウォッシュまたはバックフラッシュする間にそのような好都合な挙動を提供するように思われる。
【００１８】
好ましくは金属繊維焼結体の第１層の金属繊維の等価直径Ｄ１は、好ましくは１００μｍ未満、例えば６５μｍ未満であり、より好ましくは３６μｍ未満、例えば３５μｍ、２２μｍまたは１７μｍである。あるいは、金属繊維の等価直径は１５μｍ未満、例えば１４μｍ、１２μｍもしくは１１μｍであり、さらに好ましくは９μｍ未満、例えば８μｍである。最も好ましくは、金属繊維の等価直径Ｄ１は、７μｍ未満または６μｍ未満、例えば５μｍ未満、１μｍ、１．５μｍ、２μｍ、３μｍ、３．５μｍもしくは４μｍなどである。
【００１９】
好ましくは金属繊維焼結体は、前記等価直径Ｄ１の１．５倍未満の平均流孔径を有することがわかった。さらに好ましくは、本発明に係る金属繊維焼結体の平均流孔径は、１μｍ拡張された、焼結金属焼結体の第１の金属繊維層の金属繊維の等価直径Ｄ１と等しいか、それ未満である。このことは、詳細には６μｍと等しいかそれ未満の等価直径Ｄ１を有する金属繊維が使用されるときに、さらに詳細には等価直径Ｄ１が５μｍ未満であるときに当てはまる。さらに好ましくは、国際公開第０２／０５７０３５号パンフレットに記載されている方法を用いて金属繊維を切断してもよいし、集束伸線法またはコイル材切削法のどちらかによる金属繊維を使用する。
【００２０】
金属繊維には、あらゆるタイプの金属または合金を用いることができる。金属繊維は、例えばステンレス鋼などの鋼から作られる。好ましいステンレス鋼合金としては、ＡＩＳＩ３１６ＬやＡＩＳＩ３４７等のＡＩＳＩ３００系合金またはＡＩＳＩ４００系合金、またはＦｅ、ＡｌおよびＣｒを含む合金、ＤＩＮ１．４７６７合金やＦｅｃｒａｌｌｏｙ（登録商標）等のクロム、アルミニウムおよび／またはニッケル、ならびに０．０５から０．３重量％のイットリウム、セリウム、ランタン、ハフニウムもしくはチタンを含むステンレス鋼がある。さらに、銅もしくは銅合金、またはチタンもしくはチタン合金を用いてもよい。金属繊維は、ニッケルまたはニッケル合金から作ることもできる。
【００２１】
金属繊維は、現在知られている金属繊維の製造方法、例えば、集束伸線法によって、特許第３０８３１４４号公報に記載されているコイル材切削法によって、ワイヤ切削法（例えばスチールウール等）によって、または融解合金浴から金属繊維を製造する方法によって、作ることができる。
【００２２】
平均長の金属繊維を供給するために、国際公開第０２／０５７０３５号パンフレットに記載されている方法を用いて金属繊維を切断してもよいし、または米国特許第４６６４９７１号明細書に記載されている金属繊維粒を供給する方法を用いてもよい。
【００２３】
金属繊維焼結体の第１の金属繊維層の厚さは広範囲に変化してもよいが、比較的薄い第１の金属繊維層を得ることができ、例えば、０．２ｍｍ以下または０．１ｍｍ以下の厚さの第１の金属繊維層を得ることができる。さらに驚くべきことに、０．２ｍｍ未満または０．１ｍｍ未満といった厚さの第１の金属繊維層を有する金属繊維焼結体は、１００００Ｐａを超える沸点圧力を得ることができることがわかった。０．２ｍｍ未満または０．１ｍｍ未満の厚さの第１の金属繊維層を有するこのような金属繊維焼結体を液体ろ過器として用いる場合、高いろ過効率が得られることもわかった。
【００２４】
沸点圧力は、ＩＳＯ４００３試験法に準じて測定する。
【００２５】
本発明に係る金属繊維焼結体の第１の金属繊維層の重量は好ましくは５００ｇ／ｍ2未満、さらに好ましくは４００ｇ／ｍ2未満、またなおさらに好ましくは１００ｇ／ｍ2などの３００ｇ／ｍ2未満、例えば４０ｇ／ｍ2未満、またはなお３０ｇ／ｍ2未満である。
【００２６】
金属繊維焼結体の空隙率は広範囲に変化してもよいが、このような金属繊維焼結体が４０％〜９９％の範囲内の空隙率、例えば８０％またはそれ未満、より好ましくは５５％〜８０％の範囲内、さらに好ましくは７０％またはそれ未満、例えば５５％〜７０％の範囲内の空隙率を有し得ることがわかった。
用語「空隙率」Ｐは、以下により理解することができる。
Ｐ＝１００*（１−ｄ）
ｄ＝（１ｍ3の金属繊維焼結体の重量）／（ＳＦ）
ＳＦ＝金属繊維焼結体に用いた金属繊維の合金１ｍ3あたりの重量
【００２７】
本発明に係る金属繊維焼結体は、第１の金属繊維層からなってもよい。あるいは本発明に係る金属繊維焼結体の第１の外面を提供する第１の金属繊維層に隣接して、金属繊維焼結体はさらなる多孔性金属構造体を含み得ることが理解される。この多孔性金属構造体は、金属メッシュ、例えば金属溶接または編組グリッド、あるいは圧延金属シートでもよい。多孔性金属構造体はまた、１つ以上の追加の金属繊維層を含むことができる。多孔性金属構造体はさらに、１つ以上の追加の金属繊維層および金属メッシュ、例えば金属溶接または編組グリッド、あるいは拡張金属シートを含むことができる。好ましくは第２の金属繊維層の金属繊維の等価直径Ｄ２は、第１の金属繊維層の金属繊維の等価直径Ｄ１よりも大きい。好ましくは第２の金属繊維層の金属繊維の平均繊維長Ｌ２は、第１の金属繊維層の金属繊維の平均繊維長Ｌ１よりも大きい。
【００２８】
多孔性構造体の第１の金属繊維層および追加層は、１回の焼結操作で、あるいは各層または層の一部が個別に焼結された後のどちらかに、相互に焼結されることが理解される。多孔性金属構造体の、その元素およびまたは層の空隙率は好ましくは、第１の金属繊維層の空隙率よりも大きい。
【００２９】
第１の金属繊維層が金属繊維焼結構造体の第１の外面を提供するので、好都合にはこの外面は実質的に平坦な表面を有する。
実質的に平坦とは、統計学的に適切な長さにわたって測定されたＲａ値が、金属繊維焼結体の第１の外層に存在する金属繊維の等価直径Ｄ１の３倍未満であることを意味する。
さらに好ましくは、金属繊維焼結体の第１の外面のＲａ値が等価直径Ｄ１未満であり、例えば等価直径Ｄ１の０．５未満である。
【００３０】
Ｒａ値は、測定された長さから判断される外形の平均線からの表面の高さの算術平均偏差として定義される。平均線は、外形の等しい面積が、その線の上部および下部に位置するように定義される。
【００３１】
制限的であるとして理解されるべきではないが、本発明に係る金属繊維焼結体の第１の金属繊維層を提供する方法は、
適切な等価直径Ｄ１および平均繊維長Ｌ１を有し、Ｄ１／Ｌ１が１１０未満である金属繊維を供給するステップと、
金属繊維と結合剤を混合して、金属繊維と結合剤を含むスラリーを調製するステップと、
ドクターブレードなどを備えたアプリケーターを用いて、支持体上にスラリーの層をテープキャストするステップと、
キャストしたスラリーを固化して、金属繊維と結合剤を含むホイルを得るステップと、
ホイル中の結合剤を分解除去し、金属繊維を焼結し、そして焼結金属繊維第１層を得るステップと
を含む。
【００３２】
第１のステップにおいて、金属繊維が提供される。
【００３３】
本発明に係る方法の第２のステップにおいて、スラリーは、金属繊維と、結合剤と、結合剤を溶解するための溶媒とを使用して調製することが好ましい。最も好ましくは水溶性の結合剤を使用し、溶媒として水を使用する。
【００３４】
この金属繊維と、溶媒と、結合剤とを含む好ましいスラリーは、スラリーの２重量％〜４０重量％の範囲の濃度で金属繊維を含むことが好ましい。より好ましくは、金属繊維はスラリーの５重量％〜１５重量％である。金属繊維の等価直径が小さくなるほど、より低濃度の金属繊維を維持すべきことを見出した。また、スラリーはポリマー結合剤と金属繊維を含んでもよく、このポリマー結合剤は加熱されるとその粘度が低下する。
【００３５】
本発明の目的のための結合剤は、スラリーを濃縮するための生産物として理解すべきである。好ましくは、水可溶性結合剤、例えば、ポリビニルアルコール、メチルセルロースエーテル、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、エチレンオキシドに由来するポリエーテル、アクリル酸ポリマーまたはアクリル酸コポリマーを用いる。好ましくはスラリーの０．５重量％〜３０重量％の濃度の結合剤を溶媒に添加する。最も好ましくは、必要な粘度を与えるために、スラリーの２０重量％未満または１５重量％未満または１０重量％未満の濃度を要求する結合剤を選択する。スラリーにとっては、１０００ｃＰｓ〜２００００ｃＰｓの間の粘度範囲を用いることが好ましい。適切な混合装置を用いて、スラリーの成分を混合する。スラリーに泡が生じる場合、少量の消泡剤成分を添加する。
【００３６】
次に、好ましくは実質的に平坦な表面上に、アプリケーター、例えばドクターブレードを備えたものを用いて、スラリーをテープキャストする。アプリケーターのクリアランスは比較的狭く維持し、このクリアランスは好ましくは０．２ｍｍ〜６ｍｍの間であり、より好ましくは０．２ｍｍ〜３ｍｍの間である。
【００３７】
スラリー内の金属繊維の量、金属繊維焼結体の単位表面積あたりに必要な重量、および金属繊維焼結体の必要な密度に応じて、クリアランス及びそれによるスラリーの層の厚さを選択する。
【００３８】
次のステップでは、キャストしたスラリーを固化し、結合剤および金属繊維を含むホイルを形成する。このことは、好ましくは溶媒を蒸発することによって行う。室温で容易に蒸発する溶媒を用いてもよい。あるいは、水を溶媒として用いた場合、乾燥工程として蒸発を行ってもよい。乾燥もしくは蒸発を行ってもよく、空気乾燥によって支援してもよく、またはキャストしたスラリーを強制的に加熱、例えばキャストしたスラリーの表面上に加熱した空気を強制的に送ることによって、または例えばマイクロ波もしくはＩＲ線などの照射によって加熱してもよい。溶媒（例えば水）だけが除去されることから、ここでの溶媒は結合剤と化学的に結合していなかったことがわかる。溶媒が蒸発すると、キャストしたスラリーの厚さはある程度まで薄くなることから、キャストしたスラリーの体積が減少して、ホイルの体積になることがわかる。なお、結合剤が加熱されるとその粘度が低下する場合、キャストしたスラリーを冷却することによって、結合剤が固化する。
【００３９】
可能であれば、ホイルは、分解除去および焼成の前にプレスして、その厚さを減少する。これは焼結後に得られるであろう金属繊維焼結層の空隙率を低下させて、第１の金属繊維層の外面を平滑にするためである。
【００４０】
最終ステップでは、結合剤を分解除去するために、金属繊維と結合剤を含むホイルを熱処理し、引き続いて金属繊維を互いに焼結する。このような結合剤除去と焼結は、一回の熱操作によって行ってもよいし、又は二回の連続的な操作で行ってもよい。但し、一回目の操作の直後にもう一方の操作を行う必要はない。
【００４１】
なお、複数層のホイルを積み重ねて、層状の焼結体を形成してもよい。これらのホイルは、同じ金属繊維を含むものでなくても、単位面積または体積当りの金属繊維含有量が同じでなくてもよい。これらのホイルは、金属繊維、金属繊維含有量、厚さ、重さおよびその他の特性の点で、互いに異なっていてよい。あるいは、その他の多孔質金属構造体が一層または複数層のホイルに積み重なってもよい。例えば、金属ワイヤメッシュ、圧延金属シート、または空気堆積法によるウェブもしくは湿式堆積法によるウェブの一または複数の層、または金属粉末の層を、金属繊維と結合剤を含むホイルに加えてもよい。あるいは、金属ホイルまたは金属板を、積層体に加えてもよい。
【００４２】
金属繊維焼結体の厚さをさらに薄くするために、または金属繊維焼結体の表面を平滑にするために、焼結後に金属繊維焼結体をさらに圧縮、例えば圧延またはカレンダー処理に付してもよい。
【００４３】
本発明に係るこのような方法は、焼結体内に両方の金属繊維全てを有する金属繊維焼結体をもたらすため、金属繊維焼結体における金属繊維のＬ／Ｄ比は焼結体製造前の繊維の比と著しく異ならず、その一方で、焼結体中の繊維の分布はより均一であるため、繊維の等価直径の３倍未満の平均流孔径を得ることができる。後者はスラリーで使用された大量の溶媒、および蒸発による溶媒全ての除去によって引き起こされることが想定される。
【００４４】
第２の焼結操作においてこの多孔性構造体を第１の金属繊維層に焼結することによって、追加の多孔性構造体が本発明に係る金属繊維焼結体に提供される。あるいは多孔性構造体が第１の金属繊維層の分解除去および焼結前に、ホイル（圧縮されているか、又は圧縮されていない）に提供される。
【００４５】
このような方法によって得られた金属繊維焼結体は、当技術分野で既知の方法を使用して得られた焼結体と比較すると、物理的特性の値の違いは別にしても、焼結体表面においてより均一な物理的特性を有することが認められた。
【００４６】
本発明に係る金属繊維焼結体は、フィルタメディアとして、例えば表面濾過によって気体または液体どちらかの流体からの微粒子を濾過するのに好適に使用することができる。例えば、金属繊維焼結体は、煤煙の濾過に、あるいはビール、ワインなどの飲料の濾過に、あるいは油または冷却液の濾過に使用できる。金属繊維焼結体は、燃料電池にも使用できる。
【００４７】
以下、添付図面を参照して、本発明をさらに詳細に説明する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００４８】
本発明の好ましい実施形態として、繊維の等価直径が２μｍである金属繊維焼結体を、以下のステップにより製造した。
集束伸線法によって金属繊維を得るステップ。
国際公開第０２／０５７０３５号パンフレットと同様の方法を使用して繊維長を減少するステップ。
この繊維と結合剤と溶媒とのスラリーを調製するステップ。
このスラリーをテープキャストするステップ。
キャストしたスラリー中の溶媒全てを蒸発させて、このテープキャストしたスラリーを乾燥するステップ。
乾燥させたテープキャスト層を積層するステップ。
乾燥させ積層させたテープキャスト層中の結合剤を分解除去するステップ。
金属繊維を焼結するステップ。
金属繊維焼結体を圧縮するステップ。
【００４９】
なお、分解除去および焼結の前に、ホイルを圧縮する場合も行った。
【００５０】
第１のステップにおいて、集束伸線法により作製した２μｍの等価直径を有する金属繊維を供給した。国際公開第０２／０５７０３５号パンフレットの方法を用いて、エンドレスな金属繊維を平均繊維長Ｌ１が１０９μｍの金属繊維に切断した。この金属繊維はＡＩＳＩ  ３１６Ｌ合金であった。またＬ１／Ｄ１は５４．５であった。
【００５１】
次に、スラリーに対する重量％で、９．０９重量％の金属繊維と、１．３６重量％のメチルセルロースエーテル（結合剤）と、８９．５５重量％の水（溶媒）とからなる組成のスラリーを調製した。
【００５２】
１．５ｍｍのクリアランス（隙間）を有するドクターブレードを用いて、スラリーをテープキャストした。
【００５３】
このキャストしたスラリーを、約２４時間にわたり空気で乾燥することによって固化した。なお、ＩＲ照射を行うことで、キャストしたスラリーを加熱して、乾燥操作を支援することができる。水および金属繊維と化学的に結合した結合剤を含むホイルを得た。厚さが２５１μｍで、重量が１２７ｇ／ｍ2の金属繊維非焼結体を得た。この金属繊維非焼結体は、１３重量％の結合剤と、８７重量％の金属繊維を含んでいた。
【００５４】
複数のホイルを積み重ねて、約４００ｇ／ｍ2の複数層のホイルを得た。
【００５５】
ホイルの積層は、この場合は４層であった。結合剤を分解除去するために、約３０分間にわたって常圧下で４００℃の温度で処理した。引き続き、結合剤を除去したものを、Ｈ2雰囲気下、１１００℃、約３０分間の条件で焼結した。ホイルの全ての層の金属繊維は、互いに焼結した。
【００５６】
得られた金属繊維焼結体を圧延した。空隙率は６５％となり、重量は約３６９ｇ／ｍ2となった。この金属繊維焼結体は、９４７０Ｐａの沸点圧力と、２．９μｍの平均流孔径を有した。
【００５７】
また、焼結前に金属繊維と結合剤の層を３層のみ積層した点を除いて上記と同じ方法で、本発明に係る金属繊維焼結体を得た。得られた本発明に係る金属繊維焼結体は、２μｍの等価直径と５４．５のＬ／Ｄを有するＡＩＳＩ３１６Ｌステンレス鋼からなる金属繊維を含んでおり、この金属繊維焼結体の空隙率は６５％であり、単位表面積当たり重量は３００ｇ／ｍ2であり、３．４μｍの平均流孔径が達成され、９４４４Ｐａの沸点圧力を有していた。この本発明に係る金属繊維焼結体は、以下に示す図２の本発明に係る金属繊維焼結体として使用した。
【００５８】
おそらく金属ワイヤメッシュを焼結金属繊維生成物に加えて、高真空下、約１０５０℃にて６０分間にわたって再び焼結操作を行った。なお、第１の焼結操作の前に、得られたホイルの積層にメッシュを加えてもよい。
【００５９】
同様のステップを用いて、直径が１．５μｍでＬ／Ｄが実質的に同じである金属繊維を使用して、焼結金属繊維生産物を得た。得られた金属繊維焼結体は、重量が約３３３ｇ／ｍ2であり、空隙率が６５％であった。この金属繊維焼結体は、沸点圧力が１３６０９Ｐａで、平均流孔径が２．４μｍであった。Ｒａは０．９９μｍであった。
【００６０】
どちらの実施形態も、色々な条件下で、直径が０．５１μｍの粒子の内、９９．９５％超の粒子を捕集することができた。
【００６１】
金属繊維焼結体は、排気ガスなどの気体から、又は油または飲料などの液体から、固体微粒子を表面濾過することに使用できる。
【００６２】
図１に示すように、フィルタメディア１０４の流入側表面１０３は、金属繊維焼結体１０２の外面であり、平均流孔径が非常に小さく維持されているので、微粒子１０１は金属繊維焼結体１０２を通過することができない。金属繊維焼結体１０２に焼結され、フィルタメディア１０４の流出側１０６に位置する金属メッシュ１０５は、フィルタメディア１０４において、圧力抵抗を与えることができる。
【００６３】
固化した金属繊維と結合剤の層が２層（それぞれ２３０ｇ／ｍ2の重量）のみ施されたことを除いて、実質的には上記と同じプロセスパラメータを使用して本発明に係る金属繊維焼結体を得た。使用した金属繊維は、繊維の等価直径が１．５μｍ、直径に対する平均長（Ｌ／Ｄ）が５０であるステンレス鋼ＡＩＳＩ３１６Ｌ繊維であった。この２層を焼結前に他方の層の上に置いた。焼結後、厚さ０．１ｍｍおよび重量４００ｇ／ｍ2で、５０％の空隙率を有する金属繊維焼結体を得た。１．７１７４μｍの平均流孔径および１３４００Ｐａの沸点圧力を得た。
【００６４】
この金属繊維焼結体のＲａは０．５２５μｍであった。
【００６５】
図２に示すように、Ｐｕｒａｌの粒子を含む液体（８０容量％が水で、２０容量％がエタノール）を濾過するために、上述の金属繊維焼結体をフィルタメディアとして使用する試験を行った。Ｐｕｒａｌの粒子は、酸化アルミニウムの粒子で、直径１μｍ未満の粒子が全粒子の１０容量％、直径５μｍ未満の粒子が全粒子の５０容量％、直径２３μｍ未満の粒子が全粒子の９０容量％という粒径分布を有するものであった。ロードした３．５分後に、バックパルスによってフィルタを洗浄した。
【００６６】
バックパルス後に液体を金属繊維焼結体に流した際の収率（グリーンフィルタの収率に対するパーセントとして表す）を縦座標２０１に示し、バックパルスによる洗浄の回数２０２を横座標に示した。図２に示すように、本発明に係る金属繊維焼結体の曲線２１０は、各洗浄操作後も実質的に同じ収率が得られることを明らかにした。このことは、金属繊維焼結体が濾過した実質的に全ての粒子を、バックパルスが常に除去したことを示す。
【００６７】
曲線２２０、２３０および２４０は、同じ設定の試験を行った従来技術の金属繊維焼結体の曲線である。曲線２２０は、２μｍの等価直径のＡＩＳＩ３１６Ｌ繊維から得た金属繊維焼結体であり、この焼結体は６５％の空隙率および３００ｇ／ｍ2の重量、３．３４μｍの平均流孔径、そして約２５００のＬ／Ｒを有するものであった。この焼結体は、空気堆積法によるウェブから製造した。曲線２３０は、２μｍの等価直径のＡＩＳＩ３１６Ｌ繊維から得た金属繊維焼結体であり、この焼結体は６５％の空隙率および３００ｇ／ｍ2の重量、３．３２μｍの平均流孔径、そして１５００のＬ／Ｒを有するものであった。この焼結体は、既知の抄紙法によってスラリーを湿式ウェブおよび脱水することによって製造した。
【００６８】
従来技術の金属繊維焼結体を使用して得たこれらの曲線から、本発明に係る金属繊維焼結体を使用することによって、従来技術による金属繊維焼結体よりも洗浄性が十分に改良されたことが明らかである。従来技術の金属繊維焼結体では、焼結体は完全に洗浄されず、反復洗浄操作後に著しい収率損失が生じる。
【図面の簡単な説明】
【００６９】
【図１】表面フィルタ用途で使用される金属繊維焼結体を示す模式図である。
【図２】バックパルスによる洗浄回数に対する、バックパルス後に液体を金属繊維焼結体に流した際の収率（グリーンフィルタの収率に対するパーセント）を表すグラフである。
【図１】
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【図２】
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【国際調査報告】
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