(57)【要約】  本発明は、反応媒体の光化学反応の実施に用いるマイクロフォトリアクター（１）に関する。反応媒体は、液状、ガス状またはディスパージョンである。反応の実施に必要な光を、リアクター（２）の外側に設置された照射源（９）から供給する。反応媒体は、反応ゾーンの少なくとも１つの反応チャンネル（４）を通って流れる。該ゾーンの少なくとも一領域は光透過性であり、流れ方向は、水平方向に対して１０°〜９０°の角度で傾斜し、これにより、重力に逆らって、圧力差によって、少なくとも１つの反応チャンネル（４）において反応混合物を移動させることができる。
2007533422.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
液状、ガス状またはディスパージョンである少なくとも１種の反応媒体において光化学反応を実施し、反応の実施に必要な光を、リアクターの外側に配置されている照射源（９）によって供給するマイクロフォトリアクターであって、反応媒体が反応ゾーン（２）の少なくとも１つの反応チャンネル（４）を通って流れ、該反応ゾーンの少なくとも一領域は光透過性であって、流れ方向は、反応媒体が少なくとも１つの反応チャンネル（４）において圧力差によって重力に逆らって運ばれるように、水平方向に対して１０°〜９０°の角度で傾斜していることを特徴とする、マイクロフォトリアクター。
【請求項２】
反応ゾーンは、反応ゾーンパネル（２）の形態に設計されていることを特徴とする、請求項１に記載のマイクロフォトリアクター。
【請求項３】
反応ゾーンパネル（２）は、取り外しできるように熱伝達モジュール（２１）に取り付けられていることを特徴とする、請求項２に記載のマイクロフォトリアクター。
【請求項４】
反応ゾーンパネル（２）は、フラット形状、湾曲形状または円筒形状に設計されていることを特徴とする、請求項２または３に記載のマイクロフォトリアクター。
【請求項５】
反応ゾーンパネル（２）は、少なくとも１つの下部パネル部（２８）、および下部パネル部上に同一面に存していて、下部パネル部に形状拘束的または力拘束的に取り付けられている、透明な上部パネル部（６)を含んで成ることを特徴とする、請求項２〜４のいずれかに記載のマイクロフォトリアクター。
【請求項６】
少なくとも１つの反応チャンネル（４）は、下部パネル部（２８）に収容されていることを特徴とする、請求項５に記載のマイクロフォトリアクター。
【請求項７】
少なくとも１つの反応チャンネル（４）は、透明な上部パネル部（６）に収容されていることを特徴とする、請求項５または６に記載のマイクロフォトリアクター。
【請求項８】
下部パネル部（２８）は、用いられる放射線のスペクトル範囲において高い反射率を有する材料から製造されていることを特徴とする、請求項５〜７のいずれかに記載のマイクロフォトリアクター。
【請求項９】
下部パネル部（２８）は、触媒活性を有する材料から製造されていることを特徴とする、請求項５〜７のいずれかに記載のマイクロフォトリアクター。
【請求項１０】
少なくとも１つの反応チャンネル（４）は、スペクトル範囲において高い反射率を有する材料、または触媒活性を有する材料でコーティングされていることを特徴とする、請求項１〜７のいずれかに記載のマイクロフォトリアクター。
【請求項１１】
透明な上部パネル部（６）は、断熱材から製造されていることを特徴とする、請求項５〜１０のいずれかに記載のマイクロフォトリアクター。
【請求項１２】
透明な上部パネル部（６）は、スペクトルフィルタとして機能することを特徴とする、請求項５〜１１のいずれかに記載のマイクロフォトリアクター。
【請求項１３】
熱伝達モジュール（２１）は、反応ゾーンパネル（２）の温度を調整する電気加熱要素もしくはペルティエ素子を含んで成るか、または、熱交換器として設計されていることを特徴とする、請求項３に記載のマイクロフォトリアクター。
【請求項１４】
熱伝達モジュール（２１）は、反応ゾーンパネル（２）に沿って流れ方向に温度勾配を調整できるように設計されていることを特徴とする、請求項３〜１３のいずれかに記載のマイクロフォトリアクター。
【請求項１５】
反応媒体をモニターし、反応パラメータを調整するセンサー（２７）が、下部パネル部（２８）または熱伝達モジュール（２１）に収容されていることを特徴とする、請求項１〜１４のいずれかに記載のマイクロフォトリアクター。
【請求項１６】
混合ゾーン（２０）が、少なくとも１つの反応チャンネル（４）に収容されていて、少なくとも２種の反応媒体を混合することを特徴とする、請求項１〜１５のいずれかに記載のマイクロフォトリアクター。
【請求項１７】
混合ゾーン（２０）を照射できることを特徴とする、請求項１６に記載のマイクロフォトリアクター。
【請求項１８】
光照射を、混合ゾーン（２０）に続いて直接実施することを特徴とする、請求項１６に記載のマイクロフォトリアクター。
【請求項１９】
少なくとも１つの反応チャンネル（４）は、反応媒体の表面張力に有利な影響を及ぼす材料でコーティングされていることを特徴とする、請求項１〜１８のいずれかに記載のマイクロフォトリアクター。
【発明の詳細な説明】
【発明の詳細な説明】
【０００１】
本発明は、液状、ガス状またはディスパージョン（dispersion）である、少なくとも１種の反応媒体において、光化学反応を実施するためのマイクロフォトリアクター（microphotoreactor）に関する。
【０００２】
光化学反応は、例えば、製薬、農薬、香料およびビタミンの分野において、特に、化合物の工業的合成に用いられている。そのような反応は、現在のところ、とりわけ、大規模なリアクター（または反応器）で行われている。該リアクターに関する１つの問題は、反応体を光で一様に照射して反応を実施することである。ドイツ特許公開公報（ＤＥ−Ａ１）第１０１０５４２７号には、反応すべき媒体中に、ガスで満たされている中空のガラスまたは石英体が存在する、光化学反応器が記載されている。媒体中で光を直接生成するように、中空体中のガスを外部電磁場によって励起する。
【０００３】
ドイツ特許公開公報（ＤＥ−Ａ１）第３６２５００６号には、ランプ冷却装置の表面への光吸収層の形成を回避するために、内側から外側に、電気接続によって同軸に配置されているランプ、環状のガラス製ランプ冷却装置、ならびに反応チャンバー（ランプ冷却装置の外側ジャケット、および鏡付きの内壁を有するリアクターの内側ジャケットによって取り囲まれている）を含んで成る、光化学合成用フォトリアクターが記載されており、ブラシまたはワイパーが取り付けられたデバイスは、反応チャンバー内で回転して、フォトリアクターを操作する間、ランプ冷却装置の外側ジャケットに光吸収層が無い状態を保つように配置されている。
【０００４】
常套のリアクターと対比して、マイクロリアクターは、より有利な表面積対体積比を提供することができる。この表面積対体積比を利用することにより、常套の光化学装置に比べて、反応溶液中での放射線の輸送を大幅に改善することもできる。常套の光化学反応ユニットの該比は、しばしば、ごく僅かな濃度の始めの生成物のみを使用できるということを意味する。これは、液体の照射層の厚さを効果的に制御できないという事実に部分的には起因する。
【０００５】
Ｈ．Ｅｈｒｌｉｃｈらによる、アプリケーション・オブ・マイクロストラクチャード・リアクター・テクノロジー・フォー・ザ・フォトケミカル・クロリネーション・オブ・アルキルアロマティックス（Application of Microstructured Reactor Technology for the Photochemical Chlorination of Alkylaromatics）（chemia ５６（２００２））、６４７〜６５３頁に、トルエン−２，４−ジイソシアネートの選択的な光クロロ化にマイクロ流下膜式リアクター（micro-falling film reactor）の使用が記載されている。対応するマイクロ流下膜式リアクターは、ドイツ特許公開公報（ＤＥ−Ａ１）第１０１６２８０１号にも記載されている。このリアクターは、窓を介して放射線を侵入させるが、その一部は、リアクターの設計に起因して暗くされるため、入射光の全量を使用しない。更に、流下膜の原理は、膜が破壊し得るという少なくとも潜在的なリスクを常に有するため、このリアクターは、滞留時間および照射時間を広範囲にわたって制御できないという欠点を有する。
【０００６】
更なる光化学反応用マイクロリアクターが、Ｈａｎｇ  Ｌｕらによる、フォトケミカル・リアクションズ・アンド・オンライン−ＵＶ・ディテクション・イン・マイクロファブリケイティッド・リアクターズ、ラボ・オン・ア・チップ（Photochemical reactions and on-line UV detection in microfabricated reactors, Lab on a chip）２００１、１、第２２〜２８頁に記載されている。このマイクロリアクターでは、シリコンチップにチャンネルが備わっている。リアクターは、ｐｙｌｅｘパネルで覆われていて、光による照射を可能にする。この文献に開示されているマイクロリアクターの不利点は、反応体のチャンネルでの滞留挙動があまり明確でないこと、そして、単一のチャンネルを含んで成るリアクターの設計が、流量および照射時間の効果的な調整を可能にしないことである。更に、シリコン、即ち、Ｈａｎｇ  Ｌｕらによって記載されているリアクターに用いられている材料は、脆く、従って壊れ易く、洗浄が困難であり、そして多くの媒体に相溶性でない。
【０００７】
従って、本発明の課題は、反応チャンバーにおいて反応体が特定の滞留挙動を有し、そして、流量および照射時間の調整を可能にする、マイクロフォトリアクターを提供することである。
【０００８】
本発明の解決策は、液状、ガス状またはディスパージョンである少なくとも１種の反応媒体において光化学反応を実施し、反応の実施に必要な光をリアクターの外側に配置されている照射源（または放射線源）によって供給する、マイクロフォトリアクターで構成される。該マイクロフォトリアクターにおいて、反応媒体は、反応ゾーン（または反応帯もしくは反応域）にある少なくとも１つの反応チャンネルを通って流れ、このとき、該ゾーンの少なくとも一領域は光透過性であり、反応媒体が少なくとも１つの反応チャンネルにおいて圧力差によって重力に逆らって運ばれるように、流れ方向が水平方向に対して傾斜されており、そして、少なくとも１つの反応チャンネルの入口および出口が配置されている。
【０００９】
水平方向に対して傾斜している流れ方向の角度は、好ましくは１０°〜９０°の範囲であり、これにより、反応チャンネルにおいて、個々の反応チャンネル内で生ずるフリンジ効果よりも大きい流れ抵抗が生じる。このことは、反応チャンネルにおける狭い滞留時間分布をもたらす。水平方向に対する流れ方向の傾斜角度は、反応媒体の粘度に依る。粘度が増大すると流れ抵抗も増大するため、粘度が増大するときには、より低い角度を選択することができる。
【００１０】
本発明の好ましい態様において、反応ゾーンは、少なくとも１つの反応チャンネルを含むパネル形状を有し、該チャンネルの少なくとも１つのパネル表面は透明である。そのような反応ゾーンパネルは、反応チャンネルが、透明パネル部で覆われている一パネル部においてのみ含まれるように設計することもできるが、逆のアレンジメントも可能である。
【００１１】
流れ方向は、反応ゾーンの傾斜度によって決まる。
【００１２】
装置における反応媒体の全滞留時間を決定づける部分は、反応媒体が照射域を通過して、光化学的に反応し得る間の時間にある。特定のモル数の化合物を転化するのに必要な照射時間を、以下の式によって予測することができる：
【数１】
2007533422.tif 000003
ｔは照射時間（ｓ：秒）、Ｉは放射力（Ｗ：ワット）、ｈはプランク定数（Ｊ：ジュール）、ｃは光速度（ｍ／ｓ：メートル毎秒）、λは波長（ｍ：メートル）、ＮＬはアボガドロ数（ｍｏｌ−１）、ｎは照射分子のモル数、そして、φは反応の量子収率である。
【００１３】
上述の式は、照射時間は、本質的に、量子収率、光源の強度および反応分子の数に依ることを示している。本発明のマイクロフォトリアクターの照射時間は、加わる圧力の差によって流量を調整することにより、必要に応じて調整することができる。さらに、反応ゾーンパネルを取り替えることによって、所望のスループットに応じて調整することができる。
【００１４】
好ましい態様において、反応ゾーンは、１０〜１００００の反応チャンネルを含む。実施する光化学反応によって、反応チャンネルを好適な寸法にする。反応チャンネルの好ましい深さおよび幅寸法は、１０μｍ〜１０００μｍの範囲である。
【００１５】
反応チャンネルは、エッチングプロセス、レーザー媒体による処理、マイクロ放電加工または他のマイクロ製造プロセスによって、好ましくは製造する。反応チャンネルの深さは、一方では、チャンネルの縁に至るまで十分な照射が起こり、縁であっても、所望の転化率を実現するように選択する。他方では、最大限の放射線量を吸収して、入ってくるエネルギーの最大限の量を反応に使用することができるようにする必要がある。侵入深さは、ランベルトベールの法則によって、即ち、入射放射線強度が始めの入射放射線強度の９０％まで下がるときの液層の厚さとして換算することができる。
【数２】
2007533422.tif 000004
【００１６】
この式において、εおよびｃは、モル吸光係数（Ｌ／ｍｏｌ・ｃｍ）およびモル濃度（ｍｏｌ／Ｌ）である。別法において、他の侵入深さ（例えば、元の強度の１／ｅに強度を換算）に設定することができる。
【００１７】
好ましい態様において、反応チャンネルは、円形断面を有し、これにより、反応媒体に含まれる化合物のコーナーへの付着を回避する。
【００１８】
マイクロチャンネルは、真っ直ぐな形状、角のある形状、湾曲形状、または当業者に知られている他の形状を有する、平行のアレンジメントに設計されていてよい。照射時間を調整するために、反応チャンネルは、同じ流量において、好ましくは照射反応ゾーンのより長い距離に及んでいてよい。
【００１９】
更なる好ましい態様において、少なくとも２種の成分の混合が可能になるように、反応チャンネルへの入口を設計する。
【００２０】
特に好ましい態様において、反応チャンネルはコーティングされており、用い得る被覆剤は、反応媒体の表面張力に影響を与え、流動性に影響を及ぼす被覆剤である。マイクロフォトリアクターにおける化学反応に有利な影響を及ぼし得る、触媒活性な被覆剤が特に好ましい。用いる放射線のスペクトル範囲にわたって高い反射率を有する被覆剤であってもよい。
【００２１】
更なる好ましい態様において、反応チャンネルはコーティングされていてよく、また、下部パネル層は、触媒活性である材料、反応媒体の表面張力に影響を及ぼす材料、または用いる放射線のスペクトル範囲にわたって高い反射率を有する材料からできていてよい。
【００２２】
反応媒体の照射を可能にするために、反応ゾーンパネルは、好ましい態様において、少なくとも１つの下部パネル部および該下部パネル部上に同一面に存している透明な上部パネル部を含んで成る。
【００２３】
好ましい態様において、用いる照射源は、透明な上部パネルを通って、照射すべき反応媒体を照射する、例えば、ガス放出ランプ、半導体光源またはレーザーである。様々な波長または同時に用いられる様々なスペクトル範囲で光を放射する、様々な照射源であってよい。光化学反応に好適に用いられる照射源は、選択範囲において、均一かつスペクトル選択的に反応媒体を照射する。
【００２４】
マイクロフォトリアクターは、フラット形状、湾曲形状または円筒形状であり得る。湾曲状または円筒状であるとき、透明パネル部は、照射源に面して内側に好ましくは配置されている。
【００２５】
好ましい態様において、透明パネル部は、熱的に隔離されている（断熱されている）。この目的のために、該パネルは、断熱材でできていてよく、また、好ましくは、エアギャップを有する二重壁であってもよい。これにより、反応媒体が低温の際に、パネルの曇りを防止する。更なる好ましい態様において、透明パネル部は、ショートパス、ロングパス、バンドパスまたは干渉フィルタであり得るスペクトルフィルタの形態に設計されている。更に、透明パネル部はＩＲフィルタを含んでいてよく、照射源の赤外光部分による反応媒体の望ましくない加熱を防ぐことができる。
【００２６】
好ましい態様において、反応チャンネルは、下部パネル部に形成されている。反応チャンネルからの反応媒体のいずれの漏れも防ぐために、反応チャンネルは、透明な上部パネルに覆われている。透明パネル部は、平坦であってもよく、または、そこに形成されている反応チャンネルを含んでいてもよい。好ましい態様において、反応チャンネルは、下部パネル部および透明パネル部の両方に収容されていて、互いに一致して（または適合して）重なっている。このことは、反応チャンネルの断面形状は、下部パネル部における反応チャンネルの形状および透明パネル部における反応チャンネルの形状によって、予め定められることを意味する。
【００２７】
反応の間に生じる熱を放出するために、または、追加の熱を供給するために、反応ゾーンを熱伝達モジュールに、取り外しできるように取り付けることができる。反応ゾーンパネルの温度を調整するために、熱伝達モジュールは、電気加熱手段もしくはペルティエ素子を含んで成っていてよく、または、熱交換器の形態であってよい。熱伝達モジュールにおいて、個々の加熱または冷却領域の間にギャップを含むことで、反応ゾーンパネルにおける流れ方向の温度勾配を調整することができる。反応ゾーンパネルの下部パネルまたは熱伝達モジュールのいずれかに組み込まれているセンサーを用いて、例えば、圧力、温度、粘度または流量を予め定めることができる。この目的のために、例えば、圧力センサー、温度センサー、熱伝導率センサー、粘度センサーもしくは放射線センサー、および容量センサー、誘導センサー、ピエゾ抵抗センサーもしくは誘電センサーまたは伝導度検出器もしくは超音波検出器を用いることができる。
【００２８】
以下に、図面を用いて本発明を更に詳しく説明する。
【００２９】
図１は、照射源を有する、垂直方向に配置されているマイクロフォトリアクターの斜視図を示す。
マイクロフォトリアクター１は、反応ゾーンパネル２の形態である反応ゾーンを含んで成り、ハウジング３に収容されている。光化学反応が行われる反応チャンネル４は、反応ゾーンパネル２に収容されている。反応ゾーンパネル２のサイズに応じて、好ましくは１０〜１００００個の反応チャンネル４を、反応ゾーンパネル２に収容することができる。平行かつ真っ直ぐの反応チャンネル４を有する、図１に示すアレンジメントに加えて、反応チャンネル４は、角があっても、若しくは湾曲状であってもよく、また、当業者には既知の他のいずれの所望の方法で配置されていてもよい。
【００３０】
反応ゾーンパネル２は、ハウジング３に、形状拘束的に（もしくはポジティブに）、または力拘束的に（もしくは非ポジティブに）取り付けることができる。図１に示す態様では、反応ゾーンパネル２は、スクリュー５によってハウジング３に力拘束的に固定されている。反応ゾーンパネル２は、反応に必要な波長の光に対して透明である、透明な上部パネル部６によってシールされている、下部パネル部を好ましくは含んで成る。
【００３１】
反応ゾーンパネル２に、入口７を介して反応媒体を供給する。反応体の混合が、反応ゾーンパネル２においてのみ行われる場合には、反応体をその入口７に供給する必要がある。
【００３２】
光化学反応によって得られる生成物を、出口８を介してマイクロフォトリアクター１から除去する。反応チャンネル４において重力によってもたらされる流れ抵抗に加えて、流れ抵抗を増加させるために、出口８にバルブを配置することができる。反応チャンネル４において、圧力差によって反応媒体を移動させる（または送る）。光化学反応に必要な光を照射源９から放射する。適当な照射源は、例えば、ガス放出ランプ、半導体光源またはレーザーである。照射源９は、光化学反応に必要な波長範囲で光が照射されるように選択する。光の波長範囲は、赤外線範囲から、可視光範囲を経て、紫外光範囲までであり得る。好ましくは、照射源９は、放射光が、参照数字１０で付された方向で反応ゾーンパネル２に当たるように設計されている。
【００３３】
マイクロフォトリアクターには、圧力、温度、粘度および流量をモニターするセンサーが組み込まれていてよい。従って、ハウジング３に配置されている電気接続部１１を介して、センサーへの電圧供給（そのような供給が必要であれば）、およびデータ送信を行う。ケーブル、光ファイバまたは無線技術によって、外部の周辺装置に該データを送信することができる。周辺装置の役目は、温度、圧力、流量、照射強度または照射波長を、記録、表示、処理および調整することである。転化率の測定に基づいて照射強度または照射波長を好ましくは測定する。外部の周辺装置として、好ましくはコンピュータを用いる。
【００３４】
図２．１、２．２および２．３は、反応ゾーンパネルにおける反応チャンネルの様々な態様を示す。
【００３５】
図２．１に示す態様では、反応チャンネル４は、反応ゾーンパネル２において、平行かつ真っ直ぐに配置されている。反応チャンネル４の下部領域において、入口開口部１２を介して、反応媒体を供給する。次いで、（該図では示していない）照射源９から光を照射する間に、個々の反応チャンネル４において反応媒体が上向きに流れる。次いで、反応チャンネル４において反応媒体が反応して生成物を生成する。生成物は、反応チャンネル４の上に配置されている収集ゾーン１３に集まる。生成物は、出口１４を介して収集ゾーン１３から除去される。
【００３６】
対して、図２．２は、角のある反応チャンネル４に関する態様を示す。本態様においても、同様に、入口開口部１２を介して、反応媒体を反応チャンネル４に導入する。反応チャンネル４において、反応媒体を生成物に変える光化学反応が起こる。生成物は、収集ゾーン１３に集まり、出口１４を介して収集ゾーン１３から排出される。反応チャンネル４は角のあるアレンジメントであるため、反応ゾーンパネル２には、真っ直ぐな反応チャンネルの場合よりも少ない反応チャンネル４が収容されていてよい。従って、角のある反応チャンネル４に起因して、マイクロフォトリアクターにおける流路および滞留時間は長くなる。
【００３７】
図２．３は、構造体１５が付された、広い反応チャンネル４に関する更なる態様を示す。図２．３に示す設計バリアントにおいても、反応媒体を、反応ゾーンパネル２の下部領域で入口開口部１２に導入する。該変形では、反応ゾーンパネル２の上部領域に配置されている出口１４を介して生成物を除去する。図２．３に示す態様では、１つの反応チャンネル４を介して全ての反応媒体を運ぶため、収集ゾーン１３を省くことができる。加えて、図２．３に示す設計バリアントでは、側部に配置されている開口部１６を介して、更なる流体を供給することができる。反応チャンネル４における構造体１５により、開口部１６を介して側部に加えられた流体は、入口開口部１２を介して導入された反応媒体と混合する。開口部１６を介して流体を加えることによって、例えば、反応媒体から除去され得る固体粒子を伴った、横向きのストリームを生成する。次いで、反応媒体中の固体粒子を含む横向きのストリームを、出口開口部２９を介してチャンネルから除去することができる。
【００３８】
図３は、組み込まれた混合構造体を有する反応ゾーンパネルを示す。
【００３９】
図３に示す態様は、本質的には図２．１に示す態様に相当する。図２．１に示す態様と対比して、反応媒体の反応チャンネルへの導入は、各ケースにおける１つの入口開口部１２を介して行わず、混合ゾーン２０を介して行い、該ゾーンにおいて、第１流体を、第１流体用入口開口部１７を介して反応チャンネル４に供給し、また、第２流体を、第２流体用入口開口部１８を介して反応チャンネル４に供給する。第１流体と第２流体との激しい混合を保証するために、入口開口部１７および１８は交互に配置されている。図３に示す設計バリアントにおいて、第１流体用入口開口部１７は、各ケースにおいて反応チャンネル４の右側に配置されており、また、第２流体用入口開口部１８は、反応チャンネル４の左側に配置されている。第１流体用入口開口部１７は、第２流体用入口開口部１８と互いにかみ合い、これにより、２つの流体の激しい混合を保証する。反応媒体は、反応チャンネル４において、参照符号１９が付された流れ方向で収集ゾーン１３に流れる。次いで、生成物を、出口１４を介して収集ゾーン１３から除去する。交互に配置され、互いにかみ合っている入口開口部１７および１８に加えて、プロフィールセクションを反応チャンネル４に取り付けて、反応媒体成分を混合することもできる。次いで、混合ゾーン２０の領域および／または混合ゾーン２０に続く領域に、光化学反応に必要な照射を行うことができる。
【００４０】
図４は、熱伝達モジュールおよび反応ゾーンパネルを有するマイクロフォトリアクターを示す。
【００４１】
光化学反応の間に生じた熱を放出し、または、更なる熱を供給することができるように、反応ゾーンパネル２を熱伝達モジュール２１に、取り外しできるように、好ましくは取り付けることができる。この設計では、電気加熱要素２２または温度調整（tempering）媒体のいずれかを介して、熱を供給することができる。例えば、水またはサーマルオイルが適当な温度調整媒体である。温度調整媒体用入口２３を介して、温度調整媒体を熱伝達モジュールに供給し、そして、再び温度調整媒体用出口２４を介して除去する。温度調整媒体を用いて反応ゾーンパネル２を加熱または冷却するために、熱伝達モジュール２１には、温度調整媒体が通って流れる流体チャンネルが配置されている。反応ゾーンパネル２での反応媒体の流れ方向に対して横向きに配置されている、熱伝達モジュール２１にあるギャップ２５のアレンジメントによって、熱伝達モジュール２１を個々の温度調整領域２６に細分することができる。個々の温度調整領域２６を異なって温度調整するとき、これにより、反応ゾーンパネル２に温度勾配を生じさせる。個々の温度調整領域２６の温度をモニターするために、温度センサー２７が温度調整領域２６に好ましくは配置されている。温度センサー２７として、例えば、熱電対または抵抗温度計が適当である。
【００４２】
反応ゾーンパネル２は、取り外しできるように熱伝達モジュール２１に取り付けられているため、他の反応条件が要求される場合、または異なった反応を実施すべき場合において、反応ゾーンパネル２を容易に取り替えることができる。
【００４３】
スループット（または処理量）を増やすために、いくつかのマイクロフォトリアクター１を並列に配置することが容易である。個々のマイクロフォトリアクターを並列に配置することの利点は、反応のスループットを増大させる際に、反応条件が変化しないことである。
【００４４】
反応チャンネル４の平行のアレンジメントに加えて、反応チャンネル４を連続して（直列で）配置することもできる。
【００４５】
図５．１は、第１態様の反応ゾーンパネルの断面を示す。
【００４６】
反応ゾーンパネル２は、下部パネル部２８および透明な上部パネル部６を含んで成る。下部パネル部２８は、反応媒体の表面張力に有利な影響を与える材料、または触媒活性を有する材料、もしくは用いられる放射線のスペクトル範囲において高い反射率を有する材料から好ましくは製造されている。
【００４７】
透明パネル部６は、断熱するように好ましくは設計する。この目的のために、該部は、断熱材から製造されるか、またはエアギャップ３２を有するかいずれかであり得る。
【００４８】
図５．１に示す態様において、反応チャンネル４は、下部パネル部２８に形成されている。該図に示す半円の断面に加えて、反応チャンネル４は、三角形、四角形、台形または当業者に知られている他のいずれの所望の断面を有することもできる。
【００４９】
反応チャンネル４は、透明な上部パネル部６によって、好ましくはシールされている。この目的のために、透明な上部パネル部６は、下部パネル部２８に、形状拘束的に、または力拘束的に好ましくは取り付けられている。図５．１の態様と対比して、図５．２の反応チャンネル４は、透明な上部パネル部６にも形成されている。下部パネル部２８および透明な上部パネル部６に形成されている反応チャンネル４が、互いに一致して（または適合して）重なっているという事実によって、円形断面の反応チャンネル４を形成することができる。反応チャンネル４にコーナーが生じるのを防ぐことにより、反応媒体からの物質のチャンネル壁３０、３１への堆積を好都合にも回避する。
【図面の簡単な説明】
【００５０】
【図１】図１は、照射装置を有する、垂直方向に配置されているマイクロフォトリアクターの斜視図である。
【図２．１】図２．１は、真っ直ぐな反応チャンネルを有する反応ゾーンパネルの概略図である。
【図２．２】図２．２は、角のある反応チャンネルを有する反応ゾーンパネルの概略図である。
【図２．３】図２．３は、構造化された壁を含むチャンネルを有する反応ゾーンパネルの概略図である。
【図３】図３は、組み込まれた混合構造体を有する反応ゾーンパネルの概略図である。
【図４】図４は、熱伝達モジュールおよび反応ゾーンパネルを有するマイクロフォトリアクターを示す。
【図５．１】図５．１は、第１態様の反応ゾーンパネルの断面である。
【図５．２】図５．２は、第２態様の反応ゾーンパネルの断面である。
【符号の説明】
【００５１】
１…マイクロフォトリアクター、２…反応ゾーンパネル、３…ハウジング、４…反応チャンネル、５…スクリュー、６…透明な上部パネル部、７…入口、８…出口、９…照射源、１０…光線の方向、１１…電気接続部、１２…入口開口部、１３…収集ゾーン、１４…出口、１５…構造体、１６…開口部、１７…第１流体用入口開口部、１８…第２流体用入口開口部、１９…流れ方向、２０…混合ゾーン、２１…熱伝達モジュール、２２…加熱要素、２３…温度調整媒体用入口、２４…温度調整媒体用出口、２５…ギャップ、２６…温度調整領域、２７…温度センサー、２８…下部パネル部、２９…出口開口部、３０…第１チャンネル壁、３１…第２チャンネル壁。
【図１】
2007533422.tif 000005
【図２．１】
2007533422.tif 000006
【図２．２】
2007533422.tif 000007
【図２．３】
2007533422.tif 000008
【図３】
2007533422.tif 000009
【図４】
2007533422.tif 000010
【図５．１】
2007533422.tif 000011
【図５．２】
2007533422.tif 000012
【手続補正書】
【提出日】平成19年8月17日(2007.8.17)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
液状、ガス状またはディスパージョンである少なくとも１種の反応媒体において光化学反応を実施し、反応の実施に必要な光を、リアクターの外側に配置されている照射源（９）によって供給するマイクロフォトリアクターであって、反応媒体が反応ゾーン（２）の少なくとも１つの反応チャンネル（４）を通って流れ、該反応ゾーンの少なくとも一領域は光透過性であって、流れ方向は、反応媒体が少なくとも１つの反応チャンネル（４）において圧力差によって重力に逆らって運ばれるように、水平方向に対して１０°〜９０°の角度で傾斜していることを特徴とする、マイクロフォトリアクター。
【請求項２】
反応ゾーンは、反応ゾーンパネル（２）の形態に設計されていることを特徴とする、請求項１に記載のマイクロフォトリアクター。
【請求項３】
反応ゾーンパネル（２）は、少なくとも１つの下部パネル部（２８）、および下部パネル部上に同一面に存していて、下部パネル部に形状拘束的または力拘束的に取り付けられている、透明な上部パネル部（６)を含んで成ることを特徴とする、請求項２に記載のマイクロフォトリアクター。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４９】
反応チャンネル４は、透明な上部パネル部６によって、好ましくはシールされている。この目的のために、透明な上部パネル部６は、下部パネル部２８に、形状拘束的に、または力拘束的に好ましくは取り付けられている。図５．１の態様と対比して、図５．２の反応チャンネル４は、透明な上部パネル部６にも形成されている。下部パネル部２８および透明な上部パネル部６に形成されている反応チャンネル４が、互いに一致して（または適合して）重なっているという事実によって、円形断面の反応チャンネル４を形成することができる。反応チャンネル４にコーナーが生じるのを防ぐことにより、反応媒体からの物質のチャンネル壁３０、３１への堆積を好都合にも回避する。
尚、本発明は以下の態様を包含する：
（態様１）
液状、ガス状またはディスパージョンである少なくとも１種の反応媒体において光化学反応を実施し、反応の実施に必要な光を、リアクターの外側に配置されている照射源（９）によって供給するマイクロフォトリアクターであって、反応媒体が反応ゾーン（２）の少なくとも１つの反応チャンネル（４）を通って流れ、該反応ゾーンの少なくとも一領域は光透過性であって、流れ方向は、反応媒体が少なくとも１つの反応チャンネル（４）において圧力差によって重力に逆らって運ばれるように、水平方向に対して１０°〜９０°の角度で傾斜していることを特徴とする、マイクロフォトリアクター。
（態様２）
反応ゾーンは、反応ゾーンパネル（２）の形態に設計されていることを特徴とする、態様１のマイクロフォトリアクター。
（態様３）
反応ゾーンパネル（２）は、取り外しできるように熱伝達モジュール（２１）に取り付けられていることを特徴とする、態様２のマイクロフォトリアクター。
（態様４）
反応ゾーンパネル（２）は、フラット形状、湾曲形状または円筒形状に設計されていることを特徴とする、態様２または３のマイクロフォトリアクター。
（態様５）
反応ゾーンパネル（２）は、少なくとも１つの下部パネル部（２８）、および下部パネル部上に同一面に存していて、下部パネル部に形状拘束的または力拘束的に取り付けられている、透明な上部パネル部（６)を含んで成ることを特徴とする、態様２〜４のいずれかのマイクロフォトリアクター。
（態様６）
少なくとも１つの反応チャンネル（４）は、下部パネル部（２８）に収容されていることを特徴とする、態様５のマイクロフォトリアクター。
（態様７）
少なくとも１つの反応チャンネル（４）は、透明な上部パネル部（６）に収容されていることを特徴とする、態様５または６のマイクロフォトリアクター。
（態様８）
下部パネル部（２８）は、用いられる放射線のスペクトル範囲において高い反射率を有する材料から製造されていることを特徴とする、態様５〜７のいずれかのマイクロフォトリアクター。
（態様９）
下部パネル部（２８）は、触媒活性を有する材料から製造されていることを特徴とする、態様５〜７のいずれかのマイクロフォトリアクター。
（態様１０）
少なくとも１つの反応チャンネル（４）は、スペクトル範囲において高い反射率を有する材料、または触媒活性を有する材料でコーティングされていることを特徴とする、態様１〜７のいずれかのマイクロフォトリアクター。
（態様１１）
透明な上部パネル部（６）は、断熱材から製造されていることを特徴とする、態様５〜１０のいずれかのマイクロフォトリアクター。
（態様１２）
透明な上部パネル部（６）は、スペクトルフィルタとして機能することを特徴とする、態様５〜１１のいずれかのマイクロフォトリアクター。
（態様１３）
熱伝達モジュール（２１）は、反応ゾーンパネル（２）の温度を調整する電気加熱要素もしくはペルティエ素子を含んで成るか、または、熱交換器として設計されていることを特徴とする、態様３のマイクロフォトリアクター。
（態様１４）
熱伝達モジュール（２１）は、反応ゾーンパネル（２）に沿って流れ方向に温度勾配を調整できるように設計されていることを特徴とする、態様３〜１３のいずれかのマイクロフォトリアクター。
（態様１５）
反応媒体をモニターし、反応パラメータを調整するセンサー（２７）が、下部パネル部（２８）または熱伝達モジュール（２１）に収容されていることを特徴とする、態様１〜１４のいずれかのマイクロフォトリアクター。
（態様１６）
混合ゾーン（２０）が、少なくとも１つの反応チャンネル（４）に収容されていて、少なくとも２種の反応媒体を混合することを特徴とする、態様１〜１５のいずれかのマイクロフォトリアクター。
（態様１７）
混合ゾーン（２０）を照射できることを特徴とする、態様１６のマイクロフォトリアクター。
（態様１８）
光照射を、混合ゾーン（２０）に続いて直接実施することを特徴とする、態様１６のマイクロフォトリアクター。
（態様１９）
少なくとも１つの反応チャンネル（４）は、反応媒体の表面張力に有利な影響を及ぼす材料でコーティングされていることを特徴とする、態様１〜１８のいずれかのマイクロフォトリアクター。
【国際調査報告】
2007533422.tif 000013
2007533422.tif 000014
2007533422.tif 000015
2007533422.tif 000016
2007533422.tif 000017
2007533422.tif 000018