(57)【要約】  少なくとも１つの親水性置換基を有するオルガノポリシロキサン、水混和性の揮発性溶媒、及び水の混合に基づくベシクル組成物の調製方法を開示する。前記方法によって製造されるベシクル組成物は各種のパーソナルケア、ハウスホールドケア、及びヘルスケアに対する適用に有用である。【特許請求の範囲】
【請求項１】
I)A)少なくとも1つの親水性置換基を有するオルガノポリシロキサン、
B)水混和性の揮発性溶媒、
及び水を組み合わせて水性分散物を形成する工程、
II)前記水性分散物を混合してベシクルを形成する工程、
III)任意に、前記ベシクルより前記水混和性の揮発性溶媒を除去する工程、
を含む、ベシクル組成物を調製する方法。
【請求項２】
前記水性分散物が、A)、B)、及びC)の重量%の合計が100重量%と等しくなることを条件として；
A)5から50重量%のオルガノポリシロキサン、
B)5から50重量%の水混和性溶媒、
C)十分な量の水
を含有する、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記オルガノポリシロキサンがシリコーンポリエーテルである、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記オルガノポリシロキサンが、
【化１】
2007533452.tif 000009
[式中、R1は1-6の炭素原子を含有するアルキル基を表し；
R2は、-(CH2)aO(C2H4O)b(C3H6O)cR3基を表し；
xは1-1000；yは1-500；zは1-500；aは3-6；bは4-20；cは0-5；
及びR3は水素、メチル基、またはアシル基である]
によって表される構造を有するシリコーンポリエーテルである、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記シリコーンポリエーテルが、
【化２】
2007533452.tif 000010
[式中、xは1から1000、yは1から500、R1はメチル基であり、
R2は-(CH2)aO(C2H4O)b(C3H6O)cR3基を表し、
aは3-6；bは4-20；cは0-5、及びR3は水素、メチル基、またはアシル基である]
の構造を有する、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記x/yの比が5/1から50/1である、請求項５に記載の方法。
【請求項７】
前記水混和性の揮発性溶媒がアルコールである、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
前記水混和性の揮発性溶媒がイソプロピルアルコールである、請求項１に記載の方法。
【請求項９】
請求項１から８のいずれか一項に記載の方法に由来する製品。
【請求項１０】
請求項９に記載の製品を含む、パーソナルケア用、ハウスホールドケア用、またはヘルスケア用の製品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本願は、2004年、4月20日に出願の米国特許出願第60/563,663号の優先権を享受する。
【０００２】
本発明は、少なくとも1つの親水性置換基を有するオルガノポリシロキサン、水混和性の揮発性溶媒、及び水を組み合わせて混合することによってシリコーンベシクルを調製する方法を提供する。本発明は、前記方法によって製造されるベシクル組成物、及び各種のパーソナルケア、ハウスホールドケア、及びヘルスケアに対する応用におけるそれらの使用にも関する。
【背景技術】
【０００３】
シリコーン界面活性剤は、疎水性オルガノポリシロキサンを各種の親水性部分と組み合わせることにより各種の応用に合わせて設計されている。例えば、シリコーンポリエーテルとして知られるシリコーン界面活性剤はペンダントポリオキシアルキレン基を有するポリジメチルシロキサンのコポリマー構造に基づく。その様な物質は、乳化剤、湿潤剤、及び汎用の水性界面活性剤としての多数のパーソナルケア用、ハウスホールドケア用、及びヘルスケア用の組成物における広範な利用が見出される。
【０００４】
シリコーンポリエーテルの凝集挙動は、ベシクルを形成するそれらの能力と共に議論されている。例えば、Hillによる米国特許第5,364,633号及び第5,411,744号は、あるシリコーンポリエーテルの水性分散物におけるシリコーンベシクルの自己集合を教示している。LinによるPCT 出願 US03/38455は、シリコーンベシクルの各種の油の封入、及び各種パーソナルケア用の製剤におけるそれらの使用を教示している。
【特許文献１】米国特許出願 第60/563,663号
【特許文献２】米国特許 第5,364,633号
【特許文献３】米国特許 第5,411,744号
【特許文献４】PCT出願US03/38455
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
これらの参照は当該技術分野における進歩を表わすが、一方で改善された安定性を有するシリコーンベシクルを作製する必要が依然として存在する。例えば、自己集合方法によって形成されるシリコーンベシクルは耐久性に欠けている可能性がある。この耐久性の欠落は、各種の最終製品の形成において、それら受け得る処理条件を制限する可能性がある。更に、その様な自己集合したシリコーンベシクルは、長期間に亘る取り込んだ活性物質の持続放出を提供する能力に欠けている可能性がある。かくして、改善された耐久性と長期間に亘り取り込んだ活性物質を放出する能力とを有するシリコーンポリマーを調製するための方法の必要が存在する。
【０００６】
本発明者は、改善された耐久性と長期間に亘り取り込んだ活性物質を放出する能力とを有するシリコーンベシクルを調製する方法を発見した。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は；
I)A)少なくとも1つの親水性置換基を有するオルガノポリシロキサン、
B)水混和性の揮発性溶媒、
及び水を組み合わせて水性分散物を形成する工程、
II)水性分散物を混合してベシクルを形成する工程、
III)任意に、前記ベシクルより前記水混和性の揮発性溶媒を除去する工程、
を含む、ベシクル組成物を調製する方法を提供する。
【０００８】
本発明は、本発明の方法より得られるベシクル組成物、及びパーソナルケア用、ハウスホールドケア用、ヘルスケア用の成分をさらに含むベシクル組成物にも関する。
【０００９】
本発明は、ベシクル組成物を含有する、パーソナルケア用、ハウスホールドケア用、ヘルスケア用の製品である組成物に更に関する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明の方法の第1の工程は；
A)少なくとも1つの親水性置換基を有するオルガノポリシロキサン、
B)水混和性の揮発性溶媒、
及び水を組み合わせて水性分散物を形成する工程を含む。
【００１１】
成分A)は、少なくとも1つの親水性置換基を有するオルガノポリシロキサンである。オルガノポリシロキサンは当該技術分野においてよく知られており、任意の数の「M」シロキシ単位(R3SiO0.5)、「D」シロキシ単位(R2SiO)、「T」シロキシ単位(RSiO1.5)、または「Q」シロキシ単位(SiO2)を含み、Rは独立に任意の炭化水素基であるものとして通常は設計される。本発明では、オルガノポリシロキサンは少なくとも1つの親水性置換基を有する。つまり、前記オルガノポリシロキサンに存在する、少なくとも1つのR炭化水素基が親水性基である。本発明のために、「親水性基」は当該技術分野における意味と解され、すなわち水を好むような化学物質を意味する。かくして、前記親水性基は、界面活性剤の構造または表面活性の性質を有する分子を作製するために各種の疎水性の化学物質と組み合わせて一般的に使用される、各種のカチオン性、アニオン性、両イオン性、ポリオキシアルキレン、オキソアゾリン(oxoazoline)化学物質より選択されて良い。
【００１２】
オルガノポリシロキサン上の親水性置換基の量は、オルガノポリシロキサン上に少なくとも1つの親水性基が存在するという条件で特定の化学成分に依存して異なって良い。しかしながら、オルガノポリシロキサンに存在する親水性基の量は重量パーセント、または特にオルガノポリシロキサンの重量パーセントと分子に存在する総親水性基の重量パーセントによって記載されて良い。典型的には、オルガノポリシロキサンにおけるシロキサン単位の重量パーセントは20から85、代替的には30から85、または代替的には35から80重量パーセントで変化して良く、そのオルガノポリシロキサンの残部の重量部分が親水性基である。
【００１３】
本発明の1つの実施態様では、少なくとも1つの親水性置換基を有するオルガノポリシロキサンはシリコーンポリエーテルより選択される。シリコーンポリエーテル(SPE)は、多数の異なる構造形態を包含するポリエーテルまたはポリオキシアルキレン基を含有するシリコーンを一般的に意味する。2つの一般的な形態はレーキタイプまたはABAタイプである。この実施態様では、成分(A)はシリコーンポリエーテルであり、以下の化学式によって表される構造を有して良い。
【００１４】
【化１】
2007533452.tif 000002
【００１５】
以下に示すタイプの環状ポリエーテルも使用して良い。
【００１６】
【化２】
2007533452.tif 000003
【００１７】
これらの構造において、R1はメチル、エチル、プロピル、ブチル、ペンチル、及びヘキシルのような1-6の炭素原子を含有するアルキル基を表し；R2は(CH2)aO(C2H4O)b(C3H6O)cR3基を表し；xは1-1000、代替的には1-500、または代替的には10-250の値を有し；yは1-500、代替的には1-100、または代替的には2-50の値を有し；zは1-500、または代替的には1-100の値を有し；mは3-5の値を有し；nは1であり；aは3-6の値を有し；bは4-20の値を有し；cは0-5の値を有し；及びR3は水素、メチル基、またはアセチルのようなアシル基である。典型的には、R1はメチルであり；bは6-12であり；cは0であり；及びR3は水素である。
【００１８】
シリコーン界面活性剤は当該技術分野において既知である任意の技術によって調製されて良く、多くのものが市販されている。例えば、レーキタイプのSPEは、白金触媒の存在下におけるアリルオキシ官能性ポリエーテルとMDxD'yMのSiH部位とのヒドロシリル化に最も一般的に由来する。
【００１９】
本発明の方法は、シリコーンポリエーテルの水への溶解度が、僅かな水への溶解度または分散度のみを有するものから不溶性のものまで各種のシリコーン/ポリエーテル分子比を有するシリコーンポリエーテルを含有するシリコーンベシクル組成物の調製に特に有用である。このシリコーン/ポリエーテル比は、上記のシリコーンポリエーテル構造におけるx/yまたはx/zの値として表されて良く、典型的な範囲は5/1から50/1、代替的には10/1から50/1、または代替的には20/1から50/1である。その様なシリコーンポリエーテルは、5/1から50/1、代替的には10/1から50/1、または代替的には20/1から50/1の範囲のD/D'比を有し、D'がSiHジシロキシ単位(例えばMeHSiO)を表すSiH官能性オルガノポリシロキサンから調製される。
【００２０】
成分B)は水混和性の揮発性溶媒である。本明細書で使用される「水混和性」は、溶媒が少なくとも数時間内に室温で水と分散物を形成することを意味する。「揮発性」は、溶媒が各種の温度で水よりも高い蒸気圧を有することを意味する。当然、オルガノポリシロキサンと溶媒の水性分散物を減圧条件で加熱するような、前記溶媒を除去する条件に前記分散物が曝される際には、前記溶媒がまず主に除去されて、全てまたは殆どの水は前記組成物に残存する。
【００２１】
ベシクル分散物の調製のために適切な水混和性の揮発性溶媒には、アルコール、エーテル、グリコール、エステル、酸、ハロゲン化炭化水素、ジオールのような有機溶媒が含まれる。前記有機溶媒は、シリコーンを効果的に分散させ、経時的に分散物の安定性及び均一性を維持するための割合以下で水と混和できるべきである。説明のために、水混和性アルコールには、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、ブタノール、及びより高級な炭化水素アルコールが含まれ；エーテルには、グリコールエーテル、メチルエチルエーテル、メチルイソブチルエーテル(MIBK)などが含まれ；グリコールには、プロピレングリコールが含まれ；エステルにはトリグリセロールのエステル、酸とアルコールのエステル化生成物が含まれ；ハロゲン化炭化水素にはクロロホルムが含まれる。典型的な水混和性有機溶媒は比較的低い沸点(<100℃)または高い蒸発速度を有する溶媒であるため、容易に真空条件下で除去されて良い。本発明のために最も好ましい水混和性の有機溶媒は、メタノール、エタノール、イソプロパノール、及びプロパノールを含む揮発性アルコールである。これらのアルコールは、環境温度における真空揮散によりシリコーンベシクル分散物を含有する水性混合物から除去されて良い。
【００２２】
成分A)、B)、及びC)の混合の順序は重要でないが、典型的にはA)とB)をまず混合し、次いで水を混合物に添加する。成分A)、B)、及びC)の混合を達成するための特別な要件または必要とされる条件は存在しない。その混合はバッチ、半連続的、または連続的な方法で実施されて良い。
【００２３】
成分A)、B)、及びC)の量は前記方法において異なって良いが、典型的には以下の範囲である。
A)2から50重量%、代替的に2から25重量%、または代替的に2から15重量%
B)2から50重量%、代替的に2から25重量%、または代替的に2から15重量%
C) A)、B)、及びC)の重量%の合計を100に等しくするために十分な量
オルガノポリシロキサンを分散させるために使用されるB)の水混和性の揮発性溶媒の量は、オルガノポリシロキサンのタイプ及び親水性基の存在量に依存する。典型的には、効果的にシリコーンを分散させる水性の混合物は5から80部の溶媒と20から95部の水、代替的には5から50部の水、または代替的には10から40部の水を含む。
【００２４】
本発明の方法における工程IIは、工程Iにおいて形成された水性の分散物の混合によるベシクルの形成である。混合及びベシクルの形成を達成するための特別な要件または必要とされる条件は存在しない。混合技術は、水性分散物におけるベシクルの形成を達成する単純な攪拌、均質化、ソナレーティング(sonalating)、及び当該技術分野において既知の他の混合技術であって良い。前記混合はバッチ、半連続的、または連続的な方法において実施されて良い。
【００２５】
ベシクルの形成は当該技術分野において一般的な水準の技術によって確認されて良い。典型的には、ベシクルは、交差偏光顕微鏡(cross polarizing microscope)を使用して試験すると複屈折を示すラメラ相構造を有する。代替的に、ベシクルの形成はCyro-Transmission Electron Microscopy(Cryo-TEM)技術によって実際に示されて良い。粒子サイズの測定は、前記オルガノポリシロキサンが典型的なベシクルサイズで水性の媒体に十分分散していることを示すために使用されても良い。例えば、0.500μm(マイクロメートル)未満の平均粒子サイズが分散されたベシクルにとって典型的である。0.200μmまたは0.100μm未満の平均粒子サイズを有するベシクルが本発明の教示により可能である。
【００２６】
本発明の方法における工程IIIは任意であり、成分B)である水混和性の揮発性溶媒の除去に関する。典型的に、水混和性の揮発性溶媒は、前記ベシクル組成物を減圧にかけ、任意に組成物を加熱するような当該技術分野において既知の技術によって除去される。その様な技術の例示的な装置はロータリーエバポレーターと薄膜ストリッパー(thin film stripper)を含む。
【００２７】
本発明は、上述の方法によって製造されるベシクル組成物にも関する。ベシクルの形成は当該技術分野において一般的な水準の技術によって確認されて良い。典型的に、ベシクルは交差偏光顕微鏡を使用して試験される際に複屈折を示すラメラ相構造を有する。代替的に、ベシクルの形成はCyro-Transmission Electron Microscopy (Cryo-TEM)技術によって実際に示されて良い。粒子サイズの測定は、前記オルガノポリシロキサンが典型的なベシクルサイズで水性の媒体に十分分散していることを示すために使用されても良い。例えば、0.500μm(マイクロメートル)未満の平均粒子サイズが分散されたベシクルにとって典型的である。0.200μmまたは0.100μm未満の平均粒子サイズを有するベシクルが本発明の教示により可能である。
【００２８】
本発明はパーソナルケア用、ハウスホールドケア用、またはヘルスケア用の成分を更に含むベシクル組成物に更に関する。かくして、ベシクル組成物はパーソナルケア用、ハウスホールドケア用、またはヘルスケア用の成分を封入し、それに続く適用後の送達に使用されて良い。可能であるパーソナルケア用、ハウスホールドケア用、またはヘルスケア用の成分のリストとしては、参照によって本明細書に援用されるWO 03/101412において教示される。パーソナルケア用またはヘルスケア用の成分は、パーソナルケア用またはヘルスケア用の「活性物質」、つまり美容的及び/または製薬学的な活性のいずれかを有することが既知である任意の化合物より選択されても良い。その様なパーソナルケア用またはヘルスケア用の活性物質の代表的なリストは、参照によって本明細書に援用される米国特許 第6,168,782号に開示されている。
【００２９】
本発明によって調製される組成物は、各種の店頭(OTC)のパーソナルケア用組成物、ヘルスケア用組成物、及びハウスホールドケア用組成物において使用されて良いが、特にパーソナルケアの分野で使用されて良い。かくして、本発明によって調製される組成物は、制汗剤、消臭剤、スキンクリーム、スキンケアローション、保湿剤、アクネまたはしわ除去剤のような美顔用製品、個人用または顔用の洗剤、バスオイル、香料、コロン、サッシェ、サンスクリーン剤、プレシェーブ及びアフターシェーブローション、液体石鹸、シェービング用石鹸、シェービング用フォーム、ヘアシャンプー、ヘアコンディショナー、ヘアスプレー、ムース、パーマネント、脱毛剤、ヘアキューティクルコート、メークアップ、着色化粧品、ファンデーション、ほお紅、口紅、リップスティック、アイライナー、マスカラ、オイルリムーバー、着色化粧品のリムーバー、マニキュア液、及び粉末に使用されて良い。
【実施例】
【００３０】
以下の実施例は、本発明の組成物及び方法の更なる説明のために提供するが、本発明を制限するものとして意図されるべきではない。そうではない旨の指示がない限り、実施例においては、いかなる部及び割合も重量に基づき、いかなる測定も約23℃で得られる。
【００３１】
以下の手順に従いCyro-TEM技術を使用してベシクル組成物を分析した。約2.3μlの水性サンプル溶液をミクロピペットを使用してアセトン及びクロロホルムで洗浄し、すすがれたレース状のカーボンフィルムでコーティングされたCu TEM格子にロードした。前記サンプルを脱イオン水を使用して5%溶液に希釈した。格子の表面上の過剰な流体は濾紙で表面を1.5秒間吸い取らせることで除去し、TEMに水性の薄膜を作製した。次いで、cyro-plungeシステムにおける-175℃より低い温度の大きな液体窒素容器に設置された小容器内の液体エタンに前記格子を入れて、前記格子上の水皮膜をガラス化し、水の結晶化を避けた。急冷されたサンプル格子をcryo-plungeシステム内のcryo-格子容器に移した。サンプルを含有する格子容器を液体窒素で満たされたGatan cryo-transferシステムに移し、cryo-transferシステムに設置され、-160℃より低い温度まで冷却したcryo-TEMステージにロードした。サンプルをTEM(JEOL 2000FX)にロードして、-160℃より低い温度で像を観察した。液体窒素を使用してTEMにおいて-180℃まで冷却されて非常に冷却されている指部は、TEM分析中の高い真空状態下における冷試料表面上の任意の可能性がある汚染の減少を提供する。TEMの支柱の下部に取り付けられたGatan CCDカメラ及びDigital Micrographソフトウェアを使用して、本明細書に示されるようなデジタル画像を得た。
【００３２】
（実施例１）
参照例
ベシクル分散物の調製のために使用されるシリコーンポリエーテル
以下の表１に示すように、一連のシリコーンポリエーテルを調製した。この一連の物質は、一般式MDxD'yMの各種のジメチル-メチル水素-ポリシロキサンとアリルオキシポリエーテルに由来するために、「レーキタイプ」のシリコーンポリエーテルであった。既知の技術に従ってMDxD'yMシロキサンを調製した。米国特許第2,823,218号に開示されるような、よく知られた白金触媒ヒドロシリル化技術を使用してシリコーンポリエーテルを調製した。
【００３３】
式MDxD'yMにおいてD/D'比はx/y比に一致し、総DPはxとyの合計である。EO7は約7のEO繰り返し単位を有するアリルオキシポリ(エチレンオキシド)であり、EO12は約12のEO繰り返し単位を有するアリルオキシポリ(エチレンオキシド) であり；それらの双方をDow Chemical Company (Midland, MI)より得た。
【００３４】
【表１】
2007533452.tif 000004
【００３５】
MDxD'yMレーキタイプSPEに関して、D/D'比はシロキサンポリエーテル上のポリエーテル置換単位の数に対するシロキサン繰り返し単位の数の相対比を表し、SPEの親水性に対する疎水性の比の直接的な目安である。より低いD/D'比、SPEのより大きな新水性、及びSPEのより容易な分散性は水中である。
【００３６】
（実施例２）
ベシクル分散物の調製におけるSPE及びアルコールのD/D'比の効果
以下の表２に記載されているようにD/D'が12以下である際に、SPEは一般的に水に自然に分散してベシクルを形成する。SPEのD/D'比が15以上である際には、SPEは水中における低い分散性を示し、水中のSPE分散の速度は非常に遅く、完了しない。この実施例は、水中にSPE6(実施例１に由来する)を分散するのに必要な時間を示し、少量のイソプロパノールが存在する際によりどの程度急速に分散するかを示す。
【００３７】
D/D'が15よりも大きい際にはSPEは自然に水中に分散しなかった。例えばMD70D'3M(例えばSPE8)由来のSPEは、2ヶ月より長くに亘っても全く水に分散しなかった。
【００３８】
実施例２Ａ及び２Ｂは、MD28.8D'1.22Mシロキサン構造のシリコーンポリエーテルであるSPE6が、単独で水中にどの程度分散するか、及び5%イソプロパノールの存在時に水中にどの程度分散するかを個々に示す。水中に5重量%のイソプロパノールが存在する際に1日未満であるのに対し、単独では水中の均質な分散を形成するために約3週間の連続する混合を必要とした。
【００３９】
15のD/D'を有するMD46.88D'3.12Mシロキサン主鎖のシリコーンポリエーテルである、SPE3及びSPE7の均質な分散物は、実施例２Ｃ及び２Ｄに示すように、5%イソプロパノールを用いて2日以内に均質な分散物にされた。
【００４０】
【表２】
2007533452.tif 000005
【００４１】
実施例２Ａ、２Ｂ、及び２Ｄにおいて形成されるベシクルのcyro-TEM画像は図１から３に各々示す。これらの画像は実施例２Ａにおける単一ラメラベシクルの存在、並びに実施例２Ｂ及び２Ｄにおける多重ラメラベシクルの存在を示す。
【００４２】
（実施例３）
比較例
水中のSPE8の分散は、ガラスジャーの90.0gの脱イオン水に10.0gのSPE8を含ませることによって実施される。前記ジャーをrotowheelミキサーで混合した。混合の4週間後であっても水と分離した状態でSPEが残存し、分散物が形成されなかった。
【００４３】
（実施例４）
20%及び30％SPE8ベシクル分散物の調製
実施例Ａ４：28.7%のイソプロパノール及び56.9%の水における14.4% SPE8分散物のベシクル分散物
まずSPE8をイソプロパノールに添加して連続して混合することによって分散物を調製した。次いで、連続して攪拌しながら水を徐々に添加した。結果として得られる最終的な混合物は透明であり、均質な分散物であった。平均サイズ31nmのSPEベシクルが認められ、そのベシクルサイズにより分散物は透明な水のような外観を有する。
【００４４】
実施例４Ｂ：80.0%の水における20.0% SPE8のベシクル分散物
実施例４Ａと同様の方法に従って、イソプロパノール及び水におけるSPE8の均質な分散物を調製した。Rotovaporを使用して揮発性のイソプロパノールを除去するために、この分散物を環境温度、真空条件下で更に揮散させた。理論量である74.93gのIPAを完全に除去して、理論的にアルコールを含まないSPE8ベシクルの水性分散物を製造した。結果として得られた製品は、Nanotrac 粒子分析器を使用して測定されたように212nmの平均粒子サイズを有する乳白色の均質な分散物であった。
【００４５】
実施例４Ｃ：28.8%のイソプロパノール及び50%の水における21.2% SPE8のベシクル分散物
実施例４Ａと同様の方法に従って、イソプロパノール及び水における21nmの平均粒子サイズを有する均質なベシクル分散物を調製した。
【００４６】
実施例４Ｄ：1.0%のイソプロパノール及び69.5%の水における29.5%のSPE8のベシクル分散物
実施例４Ｂと同様の方法に従って、水における436nmの平均粒子サイズを有する均質なベシクル分散物を調製した。最終的な混合物は乳白色の均質な分散物であった。
【００４７】
【表３】
2007533452.tif 000006
【００４８】
（実施例５）
ベシクル分散物のサイズに対するイソプロパノール濃度の効果
シリコーンポリエーテルを分散させる場合では、最終的な水分散物におけるベシクルのサイズ及び構造がイソプロパノールの量に依存する。この実施例は、実施例1で特定されるような2つのレーキタイプのSPEであるSPE7と8を使用して、この効果を示す。
【００４９】
実施例５Ａ、５Ｂ、及び５Ｃ
表５に記載された配合に従って、上述の方法に従って、5重量%から20重量%のイソプロパノールを含有する水におけるSPE8の分散物を調製した。実施例５Ｂを更に真空揮散させ、殆どのIPAを除去して実施例５Ｃを調製した。
【００５０】
実施例５Ｄ及び５Ｅ
実施例５Ｄに記載されるような上述の方法に従って、僅か77nmの平均の分散物のサイズを有するSPE7の均質なベシクル分散物を、20%のIPA及び70%の水において作製した。真空揮散によってイソプロパノールを除去し、結果として得られた分散物(実施例５Ｅ)は表５に記載のように、水において僅か49nmの平均の分散物のサイズを有した。
【００５１】
【表４】
2007533452.tif 000007
【００５２】
cryo-TEMの画像により、シリコーンポリエーテルの分散物がナノスケールのベシクルであること、及びベシクルの凝集であることを確認した。認められた実際のサイズはNanotrac粒子分析器によって測定される粒子サイズと一致した。SPE8分散物(実施例５Ｃ)のcryo-TEMの画像及びSPE7分散物(実施例５Ｅ)のcryo-TEMの画像を図４及び５に各々示す。
【００５３】
（実施例６）
ビタミンAパルミテートを含有するSPEベシクル分散物
本発明の方法は、水性の分散物におけるベシクル内に親油性の物質を封入及び保持するために使用されても良い。これは、シリコーンポリエーテルより調製されるベシクル及びベシクル凝集物の非常に望ましい及び有益な利用である。多くのパーソナルケア用活性物質及び成分が水溶性でない、または水混和性でない。このことが、ビタミン、香料、サンスクリーン剤、及び油のような成分を直接的にクリーム、ローション、ゲルなどのような水に基づくまたは水と連続する境界の製品である製剤に含ませることを不可能にする。
【００５４】
この一連の実施例は、ビタミンAパルミテート(スキンケア製品のためのビタミンAの好ましい形態)が、本発明の方法を使用して成功裏に水分散物中のSPEに基づくベシクルに含まされ得ることを示す。表６に結果と配合を記載する。
【００５５】
実施例６Ａ及び６Ｂ
部分的及び完全に揮散された水性の分散物におけるビタミンAパルミテートを封入するSPEベシクル
まず、ビタミンAパルミテート(VAP)を50/50の重量比でイソプロパノールに分散させて、混合の容易性のためにVAPを液体の状態にした。次いで、VAP/IPAをSPE8と混合して、イソプロパノールの包含により均質な混合物を形成した。連続的に混合して、水を徐々に且つ連続的にSPE、VAP、及びIPAを含有する混合物に含ませた。次いで、APVベンチトップホモジナイザーを使用して前記混合物を均質にして、分散物のサイズを更に低下及び減少させた。その後、Rotovaporを使用して環境温度、真空条件下でイソプロパノールを除去するために、均質にした分散物を揮散させた。
【００５６】
実施例６Ａは、残存する約10%のIPA及び0.229μmの平均の分散物のサイズを有する部分的に揮散された分散物であった。実施例６Ｂは、20.8%のSPE、4.5%のVAP、2.2%のIPA、及び72.5%の水を含有する完全に揮散させた分散物であった。実施例６Ｂは、0.974μmの平均のベシクルサイズを有する、均質でありベージュ色で乳状の分散物であった。
【００５７】
実施例６Ｃ
エタノールを使用して、均質化せずに作製されるビタミンAパルミテートを取り込んだ分散物
少量のエタノールの存在下で、ビタミンAパルミテートをSPE8に始めに分散させることによって、この分散物を調製した。指定の量のエタノールをSPE/VAPに混合して均質な混合物を形成した。連続的に混合して、水を徐々に且つ連続的に前記混合物に含ませた。均質な混合物が得られた。次いで、揮発性のアルコールを除去するために前記混合物を真空揮散させた。最終的な分散物は4.5%のVAP、20.7%のSPE、2.9%のEtOH、及び72.0%の水の組成を有した。前記分散物は0.763μmの平均の分散物のサイズを有した。
【００５８】
実施例６Ｄ及び６Ｅ
EtOHを使用して作製されたビタミンAパルミテートを取り込んだ分散物
分散の助剤としてエタノールを使用し、水分散物においてこれらのVAPを取り込んだSPEベシクルを調製した。IPAの代わりにEtOHを使用する点を除いて、実施例６Ａ及び６Ｂを作製するために使用される方法に従った。最終的な分散物の組成を表６に示す。２つの分散物は各々、0.284μmと0.331μmの平均の分散物のサイズを有した。
【００５９】
【表６】
2007533452.tif 000008
【図面の簡単な説明】
【００６０】
【図１】実施例２Ａにおいて形成されるベシクルのcyro-TEM画像を示す。
【図２】実施例２Ｂにおいて形成されるベシクルのcyro-TEM画像を示す。
【図３】実施例２Ｄにおいて形成されるベシクルのcyro-TEM画像を示す。
【図４】SPE8分散物(実施例５Ｃ)のcryo-TEMの画像を示す。
【図５】SPE7分散物(実施例５Ｅ)のcryo-TEMの画像を示す。
【図１】
2007533452.tif 000011
【図２】
2007533452.tif 000012
【図３】
2007533452.tif 000013
【図４】
2007533452.tif 000014
【図５】
2007533452.tif 000015
【国際調査報告】
2007533452.tif 000016
2007533452.tif 000017