(57)【要約】  液体金属および固体粒子のスラリーを処理するためのシステム、方法および装置が、真空蒸留と熱い不活性ガスによる移送との様々な組合せを用いて開示される。酸素の侵入を防止するように不活性化または真空チャンバをシールするための様々な機構が開示される。
2007533843.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
液体金属ならびに金属粉末および塩のスラリーから金属粉末を分離する方法であって、不活性および／または真空環境にて操作される第１容器へスラリーを導入し、金属粉末および塩から液体金属を分離して、液体金属の実質上存在しない塩および金属粉末を主に残すこと、液体金属の実質上存在しない塩および金属粉末を不活性環境にて操作される第２容器へ移送すること、およびその後、塩および金属粉末を処理して、塩および液体金属の実質上存在しない不動態化した金属粉末を製造することを含む方法。
【請求項２】
不活性環境がアルゴン雰囲気である、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
不動態化の前に、塩および金属粉末を破砕して約５センチメートル以下の直径を有する塊を形成する、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
第１容器にて塩および金属粉末から液体金属を液体および蒸気の双方として分離する、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
第１容器からの液体金属の蒸気を不活性環境にて操作される凝縮器に移送する、請求項４に記載の方法。
【請求項６】
液体金属がアルカリもしくはアルカリ土類金属またはそれらの混合物である、請求項４に記載の方法。
【請求項７】
塩がハロゲン化物である、請求項６に記載の方法。
【請求項８】
金属粉末がチタンまたはチタン合金である、請求項７に記載の方法。
【請求項９】
チタンまたはチタン合金がＣＰ１〜ＣＰ４である、請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
金属粉末が約０．１〜約１０ミクロンの範囲にある直径を有する、請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
不動態化をコンベヤ上で行う、請求項１に記載の方法。
【請求項１２】
金属粉末を連続的に冷却および不動態化する、請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
塩および液体金属の実質上存在しない金属粉末を製造する間、第１および第２容器の環境を酸素による汚染から保護する、請求項１に記載の方法。
【請求項１４】
所要の化学量論量を超える液体金属を用いて、液体金属の液面下に金属ハロゲン化物の蒸気を導入し、塩および金属粉末を生成する発熱反応を起こすことによって形成される、液体金属ならびに金属粉末および塩のスラリーから、金属粉末を分離する方法であって、不活性および／または真空環境にて操作される第１容器へスラリーを導入し、金属粉末および塩から液体金属を濾別および蒸発させて、液体金属の実質上存在しない塩および金属粉末を主に残すこと、液体金属の蒸気を不活性環境にて操作される凝縮器へと移送して、更なる金属粉末を製造すべくリサイクルするために液体金属の蒸気を液体に変えること、液体金属の実質上存在しない塩および金属粉末を不活性環境にて操作される第２容器へと移送すること、およびその後、塩および金属粉末を処理して、塩および液体金属の実質上存在しない不動態化した金属粉末を製造することを含む方法。
【請求項１５】
第１容器の内部にあり、熱交換流体がポンプ移送により通される熱交換器と接触させることにより、第１容器にてスラリーを加熱する、請求項１４に記載の方法。
【請求項１６】
凝縮器の内部にあり、熱交換流体がポンプ移送により通される熱交換器と接触させることにより、第１容器からの液体金属の蒸気を冷却する、請求項１４に記載の方法。
【請求項１７】
第１容器を内部および外部熱交換器の双方により加熱する、請求項１４に記載の方法。
【請求項１８】
第１容器内のキャンドルフィルターの内部にスラリーを導入し、液体金属をキャンドルフィルターに通じて第１容器から流出させる、請求項１４に記載の方法。
【請求項１９】
第１および第２容器の不活性環境がアルゴン雰囲気である、請求項１４に記載の方法。
【請求項２０】
凝縮器をアルゴン雰囲気にて操作する、請求項１９に記載の方法。
【請求項２１】
塩および液体金属の実質上存在しない金属粉末を製造する間、第１および第２容器の環境を酸素による汚染から保護する、請求項１４に記載の方法。
【請求項２２】
所要の化学量論量を超える液体金属を用いて、液体金属の液面下に金属ハロゲン化物の蒸気を導入し、塩および金属粉末を生成する発熱反応を起こすことによって形成される、液体金属ならびに金属粉末および塩のスラリーから、金属粉末を分離するシステムであって、スラリーから液体金属を濾別し、および液体金属を加熱して塩および金属粉末から液体金属を蒸発させて、塩および金属粉末のフィルターケーキを形成するためにヒーターおよびフィルターと連通する第１不活性化容器と、第１容器と連通し、金属蒸気を受け取り、これを液体金属に変えるための不活性化凝縮器と、第１容器とバルブで連通し、そこからフィルターケーキを受け取るための第２不活性化容器と、第２不活性化容器内にありまたはこれと連通し、フィルターケーキを粉砕するためのクラッシャーと、粉砕したフィルターケーキを受け取るための冷却および不動態化ステーションと、フィルターケーキを第１容器から冷却および不動態化ステーションに移送する間、エアーによる第１および第２容器の汚染を防止するための、第１および第２容器の中間ならびに第２容器と冷却および不動態化ステーションとの間にあるバルブ機構とを含んで成るシステム。
【請求項２３】
第１不活性化容器と連通するヒーターが第１不活性化容器の内部にある、請求項２２に記載のシステム。
【請求項２４】
第１不活性化容器の内部にあるヒーターが、場合によりヒーターに供される熱交換流体の供給源と連通する、請求項２３に記載のシステム。
【請求項２５】
第１不活性化容器と連通するフィルターが第１不活性化容器の内部にある、請求項２２に記載のシステム。
【請求項２６】
フィルターは液体金属が流入する第１不活性化容器に対し環状体を形成するフィルターであり、液体金属を第１不活性化容器から不活性化液体金属リザーバに送るために環状体と連通する導管を更に含む、請求項２５に記載のシステム。
【請求項２７】
第１および第２不活性化容器がアルゴンで不活性化されている、請求項２２に記載のシステム。
【請求項２８】
凝縮器がアルゴンで不活性化されている、請求項２７に記載のシステム。
【請求項２９】
不活性化凝縮器が、凝縮された金属蒸気から形成される液体金属のためのアルゴン不活性化リザーバと連通する、請求項２８に記載のシステム。
【請求項３０】
凝縮器が、場合により凝縮器に供される熱交換流体の供給源と連通する、請求項２２に記載のシステム。
【請求項３１】
第１および第２不活性化容器の中間にあるバルブが第２不活性化容器へとヒンジ式で開くようになっている、請求項２２に記載のシステム。
【請求項３２】
第１および第２容器が一体化している、請求項２２に記載のシステム。
【請求項３３】
液体金属ならびに金属粒子および塩粒子のスラリーから金属粒子を分離する方法であって、スラリーを濾過して、金属および塩粒子のケーキを幾分かの液体金属を有した状態で形成すること、ケーキを破砕し、および破砕したケーキから液体金属を除去すること、ならびにその後、金属および塩粒子を分離することを含む方法。
【請求項３４】
破砕したケーキから液体金属を真空蒸留により除去する、請求項３３に記載の方法。
【請求項３５】
破砕したケーキから液体金属を熱いスイープガスにより除去する、請求項３３に記載の方法。
【請求項３６】
熱いスイープガスが不活性ガスである、請求項３５に記載の方法。
【請求項３７】
不活性ガスがアルゴンである、請求項３６に記載の方法。
【請求項３８】
熱いスイープガスが陽圧にある、請求項３６に記載の方法。
【請求項３９】
熱いアルゴンスイープガスが陽圧にある、請求項３７に記載の方法。
【請求項４０】
液体金属がフィルターケーキ中に金属粒子の重量の約１０倍以下で存在する、請求項３３に記載の方法。
【請求項４１】
液体金属がアルカリ金属もしくはアルカリ土類金属またはそれらの混合物である、請求項３３に記載の方法。
【請求項４２】
液体金属がＮａまたはＭｇである、請求項３３に記載の方法。
【請求項４３】
金属粒子がＴｉである、請求項３３に記載の方法。
【請求項４４】
金属粒子がＴｉ合金である、請求項３３に記載の方法。
【請求項４５】
塩粒子がハロゲン化物である、請求項３３に記載の方法。
【請求項４６】
塩粒子が塩化物である、請求項３３に記載の方法。
【請求項４７】
金属粒子がＴｉまたはＴｉ合金であり、および塩がＮａまたはＭｇの塩化物である、請求項３３に記載の方法。
【請求項４８】
液体金属がＮａであり、および塩粒子がＮａＣｌである、請求項４７に記載の方法。
【請求項４９】
ケーキを約５センチメートル以下の直径を有するピースに破砕する、請求項３３に記載の方法。
【請求項５０】
ケーキを約２センチメートル以下の直径を有するピースに破砕する、請求項３３に記載の方法。
【請求項５１】
液体金属ならびに金属粒子および塩粒子のスラリーから金属粒子を分離する方法であって、スラリーを濾過して、金属および塩粒子のケーキを幾分かの液体金属を有した状態で形成すること、ケーキを破砕し、および破砕したケーキから液体金属を除去すること、金属および塩粒子を分離すること、ならびに水と接触する際に許容できない爆発が起こるのを防ぐため、水で洗浄する前に金属粒子を寸法化することを含む方法。
【請求項５２】
破砕したケーキから液体金属を真空蒸留により、または熱いスイープガスにより除去する、請求項５１に記載の方法。
【請求項５３】
熱いスイープガスがアルゴンである、請求項５２に記載の方法。
【請求項５４】
熱いスイープガスが陽圧にある、請求項５２に記載の方法。
【請求項５５】
熱いアルゴンスイープガスが陽圧にある、請求項５３に記載の方法。
【請求項５６】
液体金属がＮａまたはＭｇであり、フィルターケーキ中に金属粒子の重量の約１０倍以下で存在する、請求項５２に記載の方法。
【請求項５７】
金属粒子がＴｉまたはＴｉ合金である、請求項５６に記載の方法。
【請求項５８】
ケーキを約５センチメートル以下の直径を有するピースに破砕する、請求項５７に記載の方法。
【請求項５９】
ケーキを約２センチメートル以下の直径を有するピースに破砕する、請求項５８に記載の方法。
【請求項６０】
液体および固体のスラリーを収容する第１容器と第２容器との間の真空下での移送機構であって、第１および第２容器と連通するハウジングと、第１容器から第２容器へ物質を移送するためにハウジング内にて複数の螺旋状ネジ山を長手方向シャンクに沿って有するスクリューとを含んで成り、隣接するスクリューネジ山とハウジングとの間の容積が第１および第２容器の間で小さくなっていき、これにより、第１容器からハウジングに入ったスラリーは、スラリーがスクリューにより第２容器に向かって送られるにつれてその中の固体が濃縮され、他方、濃縮された固体が第１容器に対して第２容器をシールするプラグを形成するまで、固体が濃縮されるにつれてスラリーから液体が絞り出されるようになっている、移送機構。
【請求項６１】
スクリューが可変ピッチのスクリューである、請求項６０に記載の移送機構。
【請求項６２】
スクリューが段階的ピッチのスクリューであって、その最も小さいピッチが第２容器に最も近いようになっている、請求項６０に記載の移送機構。
【請求項６３】
ハウジングが略円筒形である、請求項６０に記載の移送機構。
【請求項６４】
ハウジングが円錐形であって、その最も小さい端部が第２容器に最も近いようになっている、請求項６０に記載の移送機構。
【請求項６５】
液体金属ならびに塩粒子およびセラミックまたは金属もしくは合金の粒子のスラリーを移送機構内に更に含む、請求項６０に記載の移送機構。
【請求項６６】
液体金属がＮａまたはＭｇである、請求項６５に記載の移送機構。
【請求項６７】
セラミックまたは金属もしくは合金の粒子がＴｉまたはその合金である、請求項６６に記載の移送機構。
【請求項６８】
ハウジングが円筒形であり、およびスクリューが段階的ピッチのスクリューであって、その最も小さいピッチが第２容器に最も近いようになっている、請求項６０に記載の移送機構。
【請求項６９】
ハウジングが円錐形であって、その最も小さい端部が第２容器に最も近いようになっており、およびスクリューが一定ピッチのネジ山を有する、請求項６０に記載の移送機構。
【請求項７０】
シャンクが第２容器に向かって増加する直径を有する、請求項６０に記載の移送機構。
【請求項７１】
第１容器と液体連通するハウジングの少なくとも一部が複数のアパーチャを有する、請求項６０に記載の移送機構。
【請求項７２】
複数のアパーチャがメッシュである、請求項６０に記載の移送機構。
【請求項７３】
スラリーから液体をアパーチャに通過させて分離するための出口をハウジングにて更に含む、請求項６０に記載の移送機構。
【請求項７４】
液体アルカリもしくはアルカリ土類金属またはそれらの混合物、ならびに金属もしくは合金またはセラミックおよびハロゲン化物塩粒子のスラリーを収容する第１容器と第２容器との間の真空下での移送機構であって、第１および第２容器と連通するハウジングと、第１容器から第２容器へ物質を移送するためにハウジング内にて複数の螺旋状ネジ山を長手方向シャンクに沿って有するスクリューとを含んで成り、隣接するスクリューネジ山とハウジングとの間の容積が第１および第２容器の間で小さくなっていき、これにより、第１容器からハウジングに入ったスラリーは、スラリーがスクリューにより第２容器に向かって送られるにつれてその中の粒子が濃縮され、他方、濃縮された粒子が第１容器に対して第２容器をシールするプラグを形成するまで、粒子が濃縮されるにつれてスラリーから液体金属が絞り出されるようになっている、移送機構。
【請求項７５】
スクリューが段階的ピッチのスクリューであって、その最も小さいピッチが第２容器に最も近いようになっている、請求項７４に記載の移送機構。
【請求項７６】
ハウジングが略円筒形である、請求項７４に記載の移送機構。
【請求項７７】
ハウジングが円錐形であって、その最も小さい端部が第２容器に最も近いようになっている、請求項７４に記載の移送機構。
【請求項７８】
ハウジングが円筒形であり、およびスクリューが段階的ピッチのスクリューであって、その最も小さいピッチが第２容器に最も近いようになっている、請求項７４に記載の移送機構。
【請求項７９】
ハウジングが円錐形であって、その最も小さい端部が第２容器に最も近いようになっており、およびスクリューが一定ピッチのネジ山を有する、請求項７４に記載の移送機構。
【請求項８０】
シャンクが第２容器に向かって増加する直径を有する、請求項７９に記載の移送機構。
【請求項８１】
第１容器と液体連通するハウジングの少なくとも一部が複数のアパーチャを有する、請求項７４に記載の移送機構。
【請求項８２】
複数のアパーチャがメッシュである、請求項８１に記載の移送機構。
【請求項８３】
スラリーから液体をアパーチャに通過させて分離するための出口をハウジングにて更に含む、請求項７４に記載の移送機構。
【請求項８４】
液体Ｎａ、ＮａＣｌ粒子、およびＴｉ粒子またはその合金のスラリーを更に含む、請求項８３に記載の移送機構。
【請求項８５】
内側壁がアパーチャの設けられた部分と隙間のない部分とを有し、外側壁が出口を有して成る二重壁のハウジングを備え、スクリューが内側壁内に配置される、請求項８３に記載の移送機構。
【請求項８６】
コンテナをシールしながら一方のコンテナからもう一方へスラリーを濃縮および移送する方法であって、コンテナ間を連通させること、スラリーから液体を絞り出しながら一方のコンテナからもう一方のコンテナへスラリーを移送し、これにより、２つのコンテナ間にてプラグが形成されるまでスラリーの固体濃度を上昇させ、他方、プラグからの固体をもう一方のコンテナに移送することを含む方法。
【請求項８７】
コンテナを不活性雰囲気下で操作する、請求項８６に記載の方法。
【請求項８８】
コンテナを真空下で操作する、請求項８６に記載の方法。
【請求項８９】
スラリーが液体金属および金属粒子を含む、請求項８６に記載の方法。
【請求項９０】
スラリーが液体アルカリまたはアルカリ土類金属を含む、請求項８９に記載の方法。
【請求項９１】
スラリーが液体ナトリウム金属およびＴｉまたはその合金の粒子を含む、請求項８６に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【発明の詳細な説明】
【０００１】
関連出願
本出願は米国特許法（Title 35 U.S.C.）第１１９条（ｅ）項および適用され得る他のあらゆる米国特許法の条項に従って、米国特許仮出願番号第６０／４９９，８５７号（２００２年９月３日出願、発明の名称「分離システム、方法および装置（SEPARATION SYSTEM, METHOD AND APPARATUS）」）、およびＰＣＴ出願番号ＰＣＴ／ＵＳ０３／０２７６４９号（２００３年９月２日出願、発明の名称「分離システムおよび方法（SEPARATION SYSTEM AND PROCESS）」、Richard ArmstrongおよびLance Jacobsenによる）、および米国特許仮出願番号第６０／４９７，１９２号（２００３年８月２２日出願、発明の名称「割出し分離システム（INDEXING SEPARATION SYSTEM）」、William A. Ernstによる）、およびＰＣＴ特許出願番号ＰＣＴ／ＵＳ０３／０２７６５３号（２００３年９月３日出願、発明の名称「フィルターケーキ処理装置および方法（FILTER CAKE TREATMENT APPARATUS AND METHOD）」、Richard Anderson、Donn ArmstrongおよびLance Jacobsenによる）、およびＰＣＴ出願番号ＰＣＴ／ＵＳ０３／０２７６４７号（２００３年９月３日出願、発明の名称「濾過抽出機構（FILTER EXTRACTION MECHANISM）」、Richard Anderson、Donn ArmstrongおよびLance Jacobsenによる）の優先権の利益を主張する。
【０００２】
発明の背景
本発明は米国特許第５，７７９，７６１号、第５，９５８，１０６号および第６，４０９，７９７号に開示されおよび特許請求の範囲に記載されているアームストロング（Armstrong）法によって製造されたスラリーを分離するのに有用な分離システム、方法および装置に関し、上記特許の各々の開示内容は参照することにより本明細書に組み込まれる。
【０００３】
反応温度を制御する種々の金属がアームストロング法に開示されているが、現時点において工業（または商業）的に最も進んだ方法は、製品チタンを得る四塩化チタンまたは合金を得る塩化物混合物などのハロゲン化物ガスの発熱反応の間に反応熱を吸収させるためにナトリウムなどの還元剤金属を過剰に用いるものである。過剰の液体還元剤金属を用いると、反応生成物として、生成すべき元素または合金の粉末、粒子状の塩、および過剰の還元剤金属が生じる。本発明の範囲はアームストロング法の生成物を超えて、液体金属および粒子状物質で構成されるスラリーであって、粒子状物質を液体金属から分離し、その後処理しなければならないあらゆるスラリーに及ぶことが理解されるべきである。簡潔にするためだけの目的で、チタン粒子、塩化ナトリウム粒子および過剰ナトリウムを生じるするナトリウムによる四塩化チタンの発熱還元について説明するものとするが、これに限定されるものではない。
【０００４】
アームストロング法を工業化する際、特に、アームストロングリアクターから得られる生成物を迅速に取り扱うことが要請される。なぜなら、この生成物はあまりに速く生成するため、その連続処理が極めて重要になるからである。本発明は、単一の分離容器およびシステムをリアクターに用いながら、元素金属または合金を２，０００，０００，０００ポンド／年で製造するようアームストロングリアクターを連続操作できるように、アームストロング法により製造される生成物を取り扱うシステムおよび方法を提供する。このことはアームストロング法によって製造される金属もしくは合金または任意の物質を得るためにアームストロングリアクターを１日に２４時間、１週間に７日間で経済的に操作することができ、また、上述のような他のスラリーを取り扱うのに適用されるので重要である。
【０００５】
上記で参照した特許に記載されるような金属もしくは合金または他の元素金属を製造する際にスラリーを生じ、このスラリーは濾過するとゲルの形態のフィルターケーキを生じる。スラリーは大部分を過剰の還元剤金属によっている固体フラクションを有し、過剰の還元剤金属は反応が進行する定常状態温度を制御するために使用される。液体金属がフィルターを通じて抜き出されてフィルターケーキを形成するとき、機械的障害または他の手段などによってゲルを破砕しない限りゲルが形成され、そこから粒子が沈殿する（settle）ことはない。ゲルが形成されると、ゲルには還元の間に形成された金属粒子、還元の間に形成された塩粒子およびそれらの間に侵入した（interstitial）液体金属が含まれる。ゲル中の液体金属は、真空（または減圧）によるもしくはよらない蒸留によって、または真空によるもしくはよらない熱いスイープガス（好ましくはゲルの成分に対して不活性である）との接触によって、またはそれらの任意の組合せによって除去する必要がある。
【０００６】
発明の要旨
本発明の主な目的は米国特許第‘７６１号、第‘１０６号および第‘７９７号に開示されるアームストロング法のための分離システム、方法および装置を提供することである。
本発明の他の目的は連続分離システムを提供することである。
本発明は以下に十分に説明し、添付の図面に示す所定の新規な特徴および部分の組合せにより構成され、本発明の意図から逸脱することまたはいかなる利点をも犠牲にすることなく、様々な変更が細部において行われ得ることが理解されよう。
【０００７】
発明の詳細な説明
本発明のシステム１０は、単に例として挙げるアームストロング法における反応生成物から、チタンなどの金属、合金またはセラミック製品を分離することに対処するものである。アームストロング法は幅広く様々な発熱反応に適用可能であるが、主として、上述の特許に開示される金属、混合物、合金およびセラミックに適用可能である。アームストロング法の生成物は、過剰の還元剤金属、生成物金属および合金またはセラミック、ならびに反応により生成した塩より構成されるスラリーである。このスラリーは、その種々の部分をリサイクルできるよう分離する必要があり、生成した金属、合金またはセラミックを必要に応じて分離して不動態化（パッシベーションまたは皮膜保護）する。
【０００８】
次に、図１に示す本発明のシステムおよび方法の概略図を参照すると、システム１０には四塩化チタン源１２が単に例示するだけの目的で記載され、これはアームストロング法に関して上記したタイプのリアクター（または反応器）１５に導入される。ナトリウム（または他の還元剤）１８を供給する供給タンクまたはリザーバ（または貯蔵器）１７からポンプ１９によりリアクター１５に移送し、このリアクター１５において、過剰の還元剤および金属、合金またはセラミックならびに塩より構成されるスラリー生成物２０が高温にて生成するが、これら全ては本明細書に組み込まれた特許に既に記載されているものと同様である。
【０００９】
スラリー生成物２０を容器２５（ドーム形状にて図示するが、そのような形状である必要はない）に移送し、容器２５はスラリー生成物２０が導入される内部２６を有する。フィルター２７（好ましくは円筒形であるが、必須ではない）が内部２６の中に配置されて環状体（annulus）２８を規定し、円筒形フィルター２７の内側にスラリー生成物２０が入れられる。環状熱交換器２９が容器２５の周りに配置され、これら全ての目的は後述する。
【００１０】
容器２５は可動底部クロージャ（または閉止体）３０を更に含む。熱交換プレート３２が隔離された加熱システム５０に後述するように接続される。回収容器３５が容器２５の下方に配置され、可動底部クロージャ３０により容器２５に対してシール（または封止）されている。回収容器３５は内側に向かって傾斜した底面３６を有し、底面３６はクラッシャー３８および回収容器３５の出口４０にあるバルブ３９へと導くようになっている。
【００１１】
最後に、蒸気導管４２は容器２５の上部および特にその内部２６と凝縮器容器４５とを相互接続し、凝縮器容器は、隔離された冷却システム６０に後述するように接続された熱交換プレート４６を有する。凝縮器４５は凝縮器リザーバ４９に接続され、そこに回収した凝縮物はナトリウム供給タンクまたはリザーバ１７に送られる。
【００１２】
隔離された加熱システム５０は加熱流体のためのヘッドタンク５２を含み、加熱流体は後述するようにポンプ５３によりヒーター５５へ移送され、ヒーター５５は容器２５を取り囲む熱交換器２９と容器２５の内部の熱交換プレート３２との双方に接続されている。隔離されている冷却システム６０にもヘッドタンク６２、ポンプ６３およびクーラー６５が備えられ、クーラー６５は後述するように、隔離されたループで循環している冷却流体を冷却して冷却プレート４６に送るよう機能する。
【００１３】
バルブ３９および回収容器３５の下に生成物コンベヤ７０があり、これはコンベヤ７０へと下向きに延在するバッフルまたはケーキスプレッダー７１を有する。過剰の還元剤金属が除去された後に回収容器３５から生成した金属、合金またはセラミックならびに塩がその上に導かれるコンベヤ７０は、酸素供給源７６およびアルゴンなどの不活性ガス供給源と連通しているブロワー７５からの向流ガス７７（好ましくは酸素およびアルゴンであるが、必須ではない）と接触する。生成した金属、合金またはセラミックを必要に応じて不活性化するため、生成した物質を汚染するほど多くない程度で、生成した金属、合金またはセラミックに対して酸素／アルゴン混合物７７を向流で流し、これにより生成物粒子を酸素と接触させる場合に、酸素／アルゴン混合物７７を冷却するように熱交換器７９がブロワー７５と連通している。
【００１４】
図１のフローシートに示すように、必要に応じて、また、エンジニアリング技術の分野において周知であるように、複数のフローメーター８１がシステム全体に亘って分散して配置される。圧力変換器（ＰＴ）８６および圧力制御バルブ（ＰＣＶ）８９が必要に応じて配置され、これら全ては当該技術に関するエンジニアリング能力の範囲内である。必要であれば、フィルター２７を洗い流す（flush）ためにバックフィルター（back filter）バルブ９１が設けられる。加えて、様々な標準的な遮断バブル９３がループ内に後述するように必要に応じて配置されている。真空ポンプ９５を用いて後述するように容器２５を真空引きする。添付図面は単一のリアクター１５および１つの分離容器２５に関するものであることを考慮すると、参照番号１００が示す符号は、同一または類似の複数のシステムを常に操作できること、この場合、工業的な製造プラントのように複数のリアクター１５を同時に操作してよく、各リアクター１５は１つより多い分離容器２５を有していてよいことを表わしており、全てはエンジニアリング経済および通常のスケールアップの問題により決められるものである。
【００１５】
生成物２０はリアクター１５からライン１１０を通って出て、容器２５にその頂部から入る。ライン１１０をフィルター２７より上方にて入るものとして示すが、好ましくはスラリー２０がフィルター２７の頂部より下方にて、フィルターの中央部において、またはそれら双方で導入されるようにライン１１０およびフィルター２７が配置される。上記で本明細書に組み込まれた特許に記載されているように、スラリー生成物２０は過剰の還元剤金属、反応により形成される塩、および反応の生成物より構成され、反応の生成物はこの特定の例においては固体粒子として存在するチタンである。リアクター１５からのスラリー形態の生成物２０はアームストロング法で操作する間、存在する過剰の還元剤金属の量、その熱容量、およびリアクター１５における他の因子に応じた昇温状態にある。容器２５において、フィルター２７が容器２５の内部２６の一部を占め、この内部は環状熱交換器２９により場合により加熱される。スラリー生成物２０はフィルター２７の内部に導かれ、該内部にてスラリーは熱交換プレート３２と接触する。
【００１６】
加熱システム５０において、プレート３２内の熱交換流体は、環状熱交換器２９からライン１１１を通る熱交換流体と共にライン１１２を通る。ライン１１２はヘッドタンク５２にある熱交換媒体供給源を熱交換器５５に接続する。加熱された熱交換流体が熱交換器５５を出てライン１１３を通って流れ、そして熱交換プレート３２および／または環状熱交換器２９に戻ると、流体がポンプ５３によりヒーター５５から熱交換プレート３２を通って移動する。加熱システム５０は閉ループであるため、熱交換流体はリアクター１５で用いる還元剤金属と同じであっても、そうでなくてもよい。一例としてＮａＫが低融点であるので挙げられるが、その他の任意の適当な熱交換流体を用いてもよい。適当なバルブ９３により、ヒーター５５から熱交換器２９およびプレート３２のいずれかまたは双方への熱交換流体の流れを制御する。好ましくは、過剰の還元剤金属が蒸発する際に生じるケーキにより多くの熱を供給するように、プレート３２は数インチのオーダーで、互いに比較的近接している。更に、より近接したプレート３２により、熱が移動する行程および過剰の還元剤金属蒸気が生じたケーキを通過する行程が短くなり、これにより、過剰の還元剤金属を容器２５から蒸留して除去するのに要する時間が短縮される。プレート３２の厳密な間隔は多数の因子（プレートの全表面積、プレートの伝熱係数、蒸発させるべき還元剤金属の量、およびプレートの内側と外側との間の温度差を含むが、これらに限定されない）に応じて決まるものである。
【００１７】
スラリー生成物２０がリアクター１５から出るとき、スラリー生成物２０はリアクター１５の操作圧力、通常は大気圧の約２倍以下の圧力にある。生成物スラリー２０は昇圧下にてフィルター２７の内側に入り、重力によって液状還元剤金属がフィルター２７を通じて環状スペース２８へ絞り出され（express）、そしてライン１２０によりリザーバ１７へ供給される。該部分を分離するためのドライビングフォースは重力およびリアクター１５とポンプ１９の入口圧力との圧力差である。必要に応じて、液体還元剤金属の除去を支援するために環状体２８を真空下で動作させてもよく、または、還元剤金属を脱液する間に容器２５内の圧力を増加させてもよい。上述の方法によりフィルター２７から液体金属を十分に抜き出した後、ＰＣＶバルブ８９を閉め、また他のバルブ９３を閉めて容器２５を隔離し、次いで、真空ポンプ９５に通じるバルブ９３を開けて容器２５の内部２６に真空状態を形成する。加熱流体（液体または蒸気、例えばＮａ蒸気）を熱交換器プレート３２に導いて、残りの還元剤金属を沸騰させ、フィルターケーキを生じさせる。容器２５内の残りの液体金属還元剤１８を蒸発させるのに十分な程度に容器２５の温度を上昇させ、これを導管４２より凝縮器４５へ抜き出す。導管４２は容器２５の内部２６からの迅速な排出を可能にするため直径が比較的大きい必要がある。還元剤金属１８を蒸発させる間における容器２５と凝縮器４５との間の圧力降下が小さいため、比体積が大きく、物質移動が少なく、よって大きな直径の導管を必要とする。シェル側における還元剤金属の沸騰は、チューブ側にある加熱流体との熱交換によって実現される。
【００１８】
絞り出した液体を容易に流動させるのに十分な温度で環状体２８にて維持するため、および／または、過剰還元剤金属を容器の内部２６から蒸発させるのを支援するように容器２５に更なる熱を供給するため、場合により環状熱交換器２９を動作させる。液体金属還元剤の蒸気を容器２５の内部２６から除去した後、スラリー２０からフィルターケーキが残される。適切なバルブ９３を閉め、真空ポンプ９５をシステムから隔離する。
【００１９】
凝縮器４５に熱交換プレート４６が配置されており、そこに導入された還元剤金属蒸気を冷却するためのものである。後述するように、冷却システム６０は閉ループで操作され、凝縮器４５に導入された還元剤金属蒸気が凝縮して凝縮器から流れ出るのに十分に低い温度に維持される。冷却システム６０は上述のようにクーラー６５とポンプ６２とを含む。冷却剤はクーラー６５から出てライン１１４を通り、これは熱交換プレート４６に入ってライン１１５を通って離れ、ヘッドタンク６２をクーラー６５に相互接続するライン１１６に通じている。図１の概略図からわかるように、加熱システム５０および冷却システム６０は別個に維持しても、混じり合っていてもよいので、システム５０および６０で用いられる熱交換流体は同じであっても、異なっていてもよい。
【００２０】
容器２５および凝縮器４５の双方をアルゴン供給源８５からのアルゴンまたは他の適当な不活性ガスによる保護雰囲気下で少なくとも一部の時間操作し、その圧力を変換器８６によってモニターする。このとき、不活性ガス（アルゴン）供給源８５はライン１１７により凝縮器４５に接続されており、また凝縮器４５は特大寸法の導管４２により容器２５と連通している。更に、理解され得るように、加熱システム５０および冷却システム６０の各々にはそれら固有のポンプ５３および６３がそれぞれ設けられる。図１の概略図に示唆するように、加熱および冷却流体はＮａＫがその低融点のために好ましいが、このことは必須ではなく、開示するように、その代替物は液相または蒸気相のどちらでもあり得る還元剤金属と同じものであってよい。
【００２１】
スラリー２０からフィルター２７および導管４２を経て還元剤金属１８を十分除去した後に残っているのは、粉末形態のチタン生成物およびリアクター１５での発熱反応の間に生成した塩の組合せである。これにより得られた乾燥したケーキは、導入したスラリー生成物２０より小さい体積を有するので、可動底部クロージャ３０を開けると、乾燥ケーキがフィルター２７から回収容器３５へと落ち、そのため、傾斜した底部壁３６によって塩およびチタンの組合せがクラッシャー３８へと落ちる。ケーキが自発的に容易に落ちない場合、回収容器３５へケーキを移すのを支援するために種々の標準的な振動発生機構またはケーキ破砕機構を用いてよい。図示した回収容器３５はほぼ大気圧の不活性雰囲気下で維持され、そしてケーキがクラッシャー３８を通って出口４０を通った後、ケーキは下向きにバルブ３９を通ってコンベヤ７０上へと移動する。バルブ３９の下流にはケーキを散らばらせるケーキスプレッダーまたはバッフル７１が存在し、これが生成物の向きに対して向流で流れる不活性ガス（好ましくはアルゴン）と酸素との混合物７７に接触すると、チタン粉末を不動態化および冷却するようになっている。コンベヤ７０は図１では水平に配置されているが、クロージャ３０が機能しないために過剰の還元剤金属が水洗の方へ流れない場合の安全策として、コンベヤを上方へ傾斜させて動かすことが好都合であり得る。加えて、生成物洗浄装置を分離装置と同じレベル（または水平位置）で有することがコスト面で好都合であり得る。
【００２２】
冷却したアルゴンおよび酸素混合物を導管１２１に通じて生成物に吹き付けるブロワー７５により、クーラー７９にて冷却および不動態化を実現する。不動態化プロセスに用いる酸素量を最小限にするため、生成物に対するアルゴンおよび酸素の向流フローは、既に不動態化および冷却されたチタンと接触するので、最高の酸素濃度を有することが概略図からわかる。酸素供給源７６からバルブ９３およびライン１２２を通じてシステムに酸素が導かれ、この酸素は約０．１〜約３重量％の濃度で通常維持される。その後、不動態化されたチタンおよび塩の混合物を洗浄システム（図示せず）に供給する。様々なフローメーター８１が必要に応じてシステム全体に亘って配置され、圧力制御バルブ８９および圧力変換器８６も同様である。フィルター２７が詰まった場合や、その他の逆洗を要する場合にフィルター２７を逆洗できるようにフィルター逆洗バルブ９１が配置される。例えばバルブ９３、真空ポンプ９５および圧力変換器８６などの標準的なエンジニアリング機器が必要に応じて配置される。符号１００は、図示したシステム１０の全部または一部と同等または類似の並列システムを、同時または順次に操作できることを示すために用いるものである。
【００２３】
アームストロング法において、金属、合金またはセラミックの製造は反応物質をリアクターに供給する限り連続的である。本発明は分離システム、装置および方法を提供し、連続的またはシーケンシャルなバッチ処理のいずれでも、必要に応じて連続的になるよう適当なバルブ操作により迅速に切り替えて、分離することができる。本発明の目的は、リアクター１５を工業的なプラントにて連続的または経済的なバッチ式で操作することができる分離装置、システムおよび方法を提供することにある。プラントを経済的に操作するには容器２５での蒸留時間を短縮することが重要であり、用いる分離システムおよび製造システムの厳密な寸法、数および構成は経済性により決まる。Ｔｉ粉末に関して記載しているが、本発明はアームストロング法または他の産業プロセスによって製造されるあらゆる金属、それらの合金またはセラミックを分離するために適用される。
【００２４】
示した加熱メカニズムは流体の熱交換によるものであるが、ヒーターは電気式または他の等価な手段であってもよく、その全ては本明細書に組み込まれる。底部クロージャ３０はヒンジ式のものとして示し、市販で入手可能である。しかしながら、クロージャ３０は閉じるときはクランプ固定され、開状態に液圧式で動くものであってよいが、ゲートバルブなどのスライド式クロージャを利用することもでき、本明細書に組み込まれる。リアクター２０は容器２５から分離して示しているが、本発明は当該技術に関する知識の範囲内におけるエンジニアリング上の変更、例えばリアクター２０を容器２５に組み込むことを含むが、これに限定されない。図１には示していないが、フィルター上にケーキを形成する際にスラリーを撹拌し得、また、蒸留および／または移送を容易にするためにケーキを破砕し得ることが考えられる。容器３５は１つの態様にて説明するが、容器３５はパイプまたは同等のものとして容易に設計することができる。また、クラッシャー３８は容器２５内に、または容器２５と容器３５との中間に設置されていてもよい。更に、フィルター２７上に形成されるケーキは、そこから液体金属を除去する前、その間またはその後に破砕してよい。同様に、不活性環境に関しては、本発明は不活性ガスばかりでなく真空（または減圧）状態をも包含する。本発明の重要な特徴は、容器２５および３５の各環境が別個に維持するように容器２５および３５を分離することである。このようにすると、酸素はいずれの容器も汚染しない。
【００２５】
１つの具体例において、チタン粉末または合金粉末を１年あたり２００万ポンド製造するリアクター１５は、概略的にそれぞれ高さ１４フィートおよび直径７フィートであって適当なバルブを備える２つの容器を必要とし、これにより、リアクター１５を連続操作でき、１つの容器２５が満たされると、リアクターからのスラリー生成物を第２の容器２５へ自動的に切換えることができる。各容器２５の充填時間は容器２５の脱液、蒸留および排出時間と同じか、幾分長い。
【００２６】
リアクター１５の製造速度を変更することは、容器２５ならびに関連する装置および分離システムの寸法および数についてのエンジニアリング計算を要するだけである。開示するような本発明により金属またはセラミック粉末を連続的に製造および分離することが可能となり、開示する具体例により各リアクター１５に対して２つまたは最大３つで利用可能な容器２５を用いて連続的な分離が可能となる。複数のリアクター１５では、容器２５および関連する装置の数は恐らくリアクターの数の２〜３倍である。
【００２７】
図２〜４を参照して、粒状物を含む液体金属スラリーを連続的に処理するシステム１０Ａを開示している。この説明において、粉末および粒状物は置き換え可能なものとして使用する。より詳細には、システム１０Ａはリアクター１１（例えばアームストロング法に示されるタイプのリアクターであるがこれに限定されない）を含み、リアクター１１は液体金属を通して流すノズル１２を含み、およびノズルを取り囲むハウジング１４を有する。ガス入口１５はガスを供給源１６から液体金属に導入するよう機能し、これによりアームストロングの特許に記載されるような発熱反応を起こさせる。発熱反応による生成物は、液状還元剤金属（ナトリウムなど）のスラリーであって、生成した元素または合金（チタンまたはその合金など）の粒子がその内部に分散したもの、およびガスからの反応生成物（ナトリウムおよび四塩化チタンの場合には、塩化ナトリウムまたは塩化物塩の組み合わせであり得る）であり得る。スラリーはリアクターハウジング１４から出口１８を通って離れて受取容器２０に導入される。受取容器２０はその頂部付近のドーム部２１および円筒部２２を有し、円筒部２２は円錐台部２３にて終端し、円錐台部２３はその底部に排出口２５を有し、環状フランジ２６にて終端する。モーター３０が後述する目的で、図示するように円筒部２２の底部または円錐台部２３に撹拌機３２を有する出力シャフト３１に連結された状態で容器２０の頂部に取り付けられ得る。
【００２８】
特に図３に示すように、割出し（indexing：または位置決め）フィルター（または濾過）システム３５が容器２０と連通しており、より詳細にはハウジング３６を含み、ハウジング３６は頂部３７、対向する上部アパーチャ３９および対向する下部アパーチャ４１を備える円筒状側壁３８を有する。ハウジング３６は後述する目的で出口４３も備え、出口４３はそこから延在する導管４４を有する。
【００２９】
割出しドライブ４５はモーター４６を含み、モーター４６は出力シャフト４７を有し、シャフト４７は心棒４９に接続されたクラッチ機構４８と連結し、心棒４９の端部はベアリング５１で支えられている。軸アパーチャ４９Ａが心棒４９を収容するために円筒状壁３８に設けられる。
【００３０】
割出しディスク５５が心棒４９に回転可能に取り付けられ、該ディスクは長手方向に離間した複数のチャンバ５６をその内部に有し、例示の目的でそのような６つのチャンバを示している。
【００３１】
フィルター６０（好ましくは金属製ウェッジワイヤであるが、必須ではない）が出口導管６５に位置し、スプリングおよびピンのアレンジメント６２を介してディスク５５とシール（または封止）接触して維持されるカラー（または環状部材）６１を有する。ディスク５５にあるチャンバ５６も入口導管６３に連通するカラーならびにスプリングおよびピンのアレンジメントと接触し、各チャンバ５６が心棒４９の廻りで回転する際に各チャンバに対してシールアレンジメントを提供するようになっている。図３に示すように、容器２０の出口２５を割出しディスク５５に接続するフランジおよびシール６７を有するＴ字形導管６６が存在し、シールフランジ２６Ａ（図２）が備えられて常套のシール（図示せず）により容器２０と割出しフィルターシステム３５との適当な接続を提供するようになっている。
【００３２】
圧密ラムアセンブリ７０が割出しフィルターシステム３５のハウジング３６に取り付けられ、およびピストン７２が取り付けられたピストンロッド７１を含む。ピストンロッド７１はベローズシール７３により取り囲まれ、後述するようにチャンバ５６に近づきおよびこれから離れて長手方向に動くために、その一端にて適当なドライブまたはモーターアセンブリ７４に接続される。
【００３３】
圧密ラムアセンブリ７０と同様の排出ラムアセンブリ８０が、同様のピストンロッド８２、ベローズシール８３および駆動モーター８４を含むハウジング３６に取り付けられる。図３において、排出ラムアセンブリ８０を明瞭さのために回転させて示しているが、有能な技術者にはよく理解されるように、ディスク５５を割出しする間にチャンバ５６が内部に配置されるハウジング３６の周りのいずれの場所に配置してもよい。更に、本発明のシステム１０Ａは２つ以上の圧密ラムアセンブリおよび２つ以上の排出ラムアセンブリを含んでいてもよく、それぞれの種類（version）については設計上の選択事項であり、当該技術に関する知識の範囲内である。排出ラムアセンブリ８０は、圧密ラムアセンブリ７０と同様にカラー８６ならびにスプリングおよび保持ピン８７を更に含み、後述する目的で排出ラムアセンブリ８０と、割出しディスク５５と、外側格納（containment）チューブまたは導管９１により囲まれる出口導管９０との間のシールを確実にする。
【００３４】
静止グリッドまたは可撓性部材の形態であり得るケーキ破砕機９３が蒸留システム９５の端部に後述する目的で配置される。
【００３５】
蒸留システム９５が割出しフィルターシステム３５の出口導管９０と連結しており、および熱交換器９７を有するコンテナ９８において熱交換器９７と熱交換する関係にある長手方向に延びるコンベヤ９６を含んで成る。蒸留システム９５は凝縮器アセンブリ１００と、コンテナ９８から凝縮器コンテナ１０３へと延在する１つ以上のチューブ１０１によって連通しており、凝縮器コンテナ１０３は図示する目的で細長いコンテナとして示しているが、所定の任意の寸法または形状であってよいことが理解されよう。凝縮器コンテナ１０３も導管４４によりハウジング３６の出口４３に接続されている。導管１０２は凝縮器アセンブリ１００と液体金属供給源１０５との間を連通させ、液体金属供給源１０５は蒸留真空ポンプ１０６および出口配管１０７が接続された容器の形態である。ポンプ１０８は液体金属を供給源容器１０５から導管１０９に通じて液体金属蓄積タンク１１５へポンプ輸送する。またタンク１１５は、割出しフィルターシステム３５からの出口導管６５と連通するヘッドタンク１１０からの液体金属も入れられる（ヘッドタンク１１０は導管１１３によって蓄積タンク１１５と連通している）。後述するように、割出しフィルターシステム３５を出た液体金属に熱を供給し、またはこれから熱を除去することが必要であれば、熱交換器１１２が出口導管６５と熱交換する関係にあってよい。
【００３６】
容器１２０が蒸留システム９５と連通して配置され、およびバルブ１２１を含んで成り、容器１２０はポンプ１２２と連通し、そしてポンプ１２２は底部にバルブ１２６を備える容器１２５またはロックホッパーと連通している。容器またはロックホッパー１２５はバルブ１２６を介して不動態化システム１３０と連通し、該システムは格納容器１３１と、ガス入口導管１３３およびポンプ１３５と連通するガス出口導管１３４と連通するコンベヤ１３２とを含む。不動態化システム１３０は出口１３６を有し、これら全ての目的は後述する。
【００３７】
システム１０Ａの操作は次の通りである。ガスの供給源１６をボイラー（これは容器１６に含まれるものとする）の温度とし、導管またはガス入口パイプ１５を経て、ナトリウムなどの還元剤金属を流すノズル１２へ移送する。ヘッドタンク１１０または供給源容器１０５からナトリウムを供給する。これらの容器は１つになっていても、いくつかに分かれていてもよいことが理解され、このことはシステムにおけるパーツ（または部分）の実際の組合せを設計する際の当該技術に関する知識の範囲内である。液体金属ポンプ１０５は、液体金属の連続フロー（または流れ）をノズル１２に供給し、液体金属およびガスの量を調節してリアクター１１を所定の、通常は約４００℃の低い温度に維持する。操作温度として様々な温度を選択し得るが、現在のところ約４００℃が好ましい。参照することによって本明細書に組み込まれたアームストロングらの特許に既に説明されており、そこに示された例と同様、リアクター１１内の反応生成物は過剰のナトリウム、塩化ナトリウム粒子およびチタン粒子のスラリーを含んで成る。このスラリーは出口導管１８を通って受取容器２０へと流れる。このときの物質温度はリアクター１１からの出口温度（例えば約４００℃あり得る）に依然として近い。容器２０において、モーター３０により撹拌機３２を操作するとスラリーが容器内で撹拌される。スラリーは容器２０をその排出口２５から出て割出しフィルターシステム３５に入る。
【００３８】
重力によって、割出しフィルターシステム３５に入ったスラリーはＴ字形コネクタ６６へ、次いで入口導管６３へ入り、フィルター６０を通って出口導管６５へ流れる。液体ナトリウムがフィルター６０（例えば１２５ミクロンのウェッジワイヤフィルターであり得る）を通って流れると、液体ナトリウムが抜き出されるにつれて固体（または固形分）濃度が上昇する。圧密ラムアセンブリ７０を作動させ、ピストン７２をチャンバ５６内へ前進させて、導管６６内の物質を圧縮し、これにより、液体金属をフィルター６０から絞り出し、最終的に、液体金属のほとんどが絞り出され、ウェットケーキ粒子状塩および粒子状チタンとして分類され得るものが残って成るケーキを形成する。このケーキはその形状を保つのに十分な一体性（integrity）を有するが、同時に、幾分かの（または少量の）液体金属を依然として含んでいる。図示するように、出口導管６５を通じて割出しフィルターシステム３５から出た液体金属を、その後、ヘッドタンク１１０にリサイクルして、ポンプ１０８によりリアクター１１のノズル１２に戻すよう移送する。圧密ラム７０による圧縮を終えた後、モーター７４はピストン７２を引き戻し、割出しドライブ機構４５により割出しディスク５５を回転させて新たな動作のために次のチャンバ５６を所定の位置に進める。図面からわかるように、入口導管６６は重力により容器２０と接続されているため、圧密ラム７０を引き戻すと直ちにより多くのスラリーがシステム内に入ってくる。ラムを引き戻すと直ちにディスク５５を回転させているので、圧密後、次のチャンバが圧密ラム７０と一直線上に位置するまでチャンバ５６にスラリー物質が入らず、次のチャンバが圧密ラム７０と一直線上に位置するとチャンバ５６はスラリーで充たされ、そしてその後、圧密または圧縮される。
【００３９】
排出ラムアセンブリ８０は割出しディスク５５の別のチャンバ５６と一直線上に位置し、または位置合わせされ、圧密または圧縮された物質を内部に有するチャンバ５６が排出ラム８０と一直線上に位置すると、ピストン８２がチャンバ５６のケーキを蒸留システム９５へと移動させる。
【００４０】
図３に示すように、適当な導管内およびその制限された経路内に液体金属を含む複数のシール６１および８６が設けられる。しかしながら、シールは実際には必ずしも完璧でなく、導管でのシール機構は液体金属に対するシールを提供することを意図したものであるが、幾分か洩出し得ることは避けられず、後述するように更なるリサイクルのためにハウジング３６内に回収され、出口４３および導管４４を出て凝縮器アセンブリ１００へと流れる。１つの圧密ラムアセンブリ７０および１つの排出ラムアセンブリ８０を示しているが、２つ以上の圧密および／または排出ラムアセンブリ７０、８０を含ませることは当該技術に関する知識の範囲内に十分属する。
【００４１】
蒸留システム９５においてケーキからの粒子を熱交換器９７により加熱する。熱交換器９７は伝導、対流、誘導加熱、あるいはコンベヤ９６によりケーキ破砕機９３を経て容器１２０に運ばれる粉末または粒子を加熱する任意の他の適当な工業的方法によるものであってよい。ケーキ破砕機９３は模式的に示し、これは圧密した粒子状物質を破砕してほぐれた脆い物質にする据え付け式の（fixed）一連のワイヤまたは様々な他の機械的機構であってよい。蒸留システム９５にて蒸発させた液体金属を集め、導管１０１に通じて凝縮器アセンブリ１００およびコンテナ１０３に送る。コンテナ１０３は液体金属蒸気を液体に凝縮するのに十分に低い温度に維持されており、この液体はヘッドタンク１１０などにおけるような貯蔵部に移送する。上述のように、タンク１０５および１１０内の液体金属はやがてはポンプ１０８によりリアクター１１へ、より詳細にはノズル１２へと再循環される。バルブ１２１が容器１２０と容器またはロックホッパー１２５との間に存在する。加えて、ポンプ１２２が容器またはロックホッパー１２５と連通して、システム１０に蒸気が逆流しないことを確実にし、また、バルブ１２１および１２６の作動によりロックホッパー１２５を隔離する必要がある場合にシステムを空にすることができる。ロックホッパー１２５から粒状物質を、不動態化するガスまたは液体をガスまたは水の入口または導管１３３から供給しながら、不動態化装置１３０に移し、より詳細には格納容器１３１内で動くコンベヤ１３２に移す。図示するように、粒子は不動態化物質に対して向流方向に動くが、そのようにしなくてもよい。好ましくは不動態化流体は、低い割合（例えば０．２体積％）の酸素およびアルゴンなどの不活性ガスを含むガスである。次いで、不動態化した物質を出口１３６より洗浄および乾燥システム１４０に移送する。所望により、ポンプ１３５および導管１３４により不動態化流体を排出し、これをリサイクルする。
【００４２】
図５を参照して、本発明の別の態様を示し、同様の数字は同様の部材に適用するものとした。図５の態様における主な相違点は、割出しディスク５５ひいては割出しフィルターシステム３５が鉛直でなく水平に配置され、よって、容器２０の底部からスラリーが抜き出されると、液体の還元性金属がフィルター６０を通じて抜き出され、そして割出しディスク５５を回転させた後に圧密を実施するようになっていることである。更に回転させた後、排出ラムアセンブリ８０を作動させてケーキを蒸留システム９５へと移す。割出しディスク５５の配置を除いて（これはスラリーの回収および圧密の間の割出しを必要とするが）、２つのシステムの操作は同じである。
【００４３】
単一のアームストロングリアクターにより生成物、例えばチタンまたはチタン合金（例えばチタン、６％アルミニウムおよび４％バナジウム）を２，０００，０００ポンド／年で製造可能であるとすると、チャンバ５６は直径１０インチおよび長さ６インチとなり得る。アームストロング法によって製造されるスラリーおよび／またはゲルが約２２〜２３固体重量％であるという計算に基づくと、各ディスク５５にはそのようなチャンバが６個存在することが好ましい。上記チャンバに基づけば、割出しディスク５５は約１１秒毎に割出しされることになる。チャンバ体積またはチャンバの数が異なれば、異なる割出し時間が必要となるが、このことは当該技術に関する知識の範囲内である。本具体例において、圧密ラムアセンブリ８０により取り出されたケーキが厚さ約１．５インチで約６４〜６５重量％の間の固体組成を有するようにするには、チャンバ５６内の物質を１／４に圧縮する。
【００４４】
次に図６を参照して、本発明による様々な方法および得られる生成物（または製品）の概略的に示す図を開示する。「還元」枠は上述のおよび本明細書に組み込まれたアームストロングらの特許に教示される構成を用いて制御下にて発熱反応が起こるアームストロング法である。分離は本明細書にて上述したように不動態化を伴う。次いで、不動態化された物質を洗浄および乾燥システム１４０に送り、そこで塩生成物（本具体例では塩化ナトリウム）を生成物粒子（本具体例ではチタンまたはチタン合金粉末）から除去する。図６を参照して、この概略図は粉末を溶融して鋳造などの様々な方法によりインゴットまたは他の固体生成物（product：または製品）を形成することができ、または、例えば圧力を利用する冷間静水圧成形、熱間静水圧成形など（但しこれに限定されない）を含む粉末冶金プロセスに送られて、金属粉末を所定の形状および密度に緻密化する（densify）ことができる。金属粉末をガス噴射として冷間噴霧すること、または、金属粉末をレーザー処理すること、または、プラズマにより金属粉末を球形化する（spheridizing）ことにより、生成物を製造することもできる。当該技術分野において周知であるように、金属粉末をフォーム（または発泡体）の形態とし、その後、プレスおよび焼結して安定な金属フォームを形成することができる。粉末をマンドレルに対してプレスし、その後、ロールで延ばして薄肉管とすることができる。更に、金属粉末を引抜または押出することにより粉末生成物を形成することができる。例えばパッキングフラクション（または充填率）、平均寸法または寸法分布などの生成物のモルホロジー（または形態）を変える必要がある場合、摩耗機構を用いて、パッキングフラクションを含む粉末のモルホロジーを変更すること、または粉末の全体的な寸法分布を小さくすることができる。
【００４５】
これら全ての生成物製造方法およびこれにより形成される生成物は本発明の分離方法と組み合わされる場合に本発明に包含されるものである。
【００４６】
Ｐトラップは運転を進行させたときのフィルター上方の圧力である（下流の圧力が一定に保たれると仮定する）。フロー２はナトリウム（Ｎａ）の流量であり、Ｖリアクターはいつ生成物が形成されたかを示す。ｔ＝８４２０にて、トラップへのナトリウムフローを開始した。トラップの圧力はリアクターのバルブを開けてケーキを生じ始めるまで比較的一定であり、Ｎａが清浄なフィルター（１２５ミクロン）を通って流れるときと同様のままであった。ケーキＤＰは、ノズルの亜音速作動によりノズルが塞がれるために反応速度が落ち始めるｔ＝８５２０まで直線的に上昇した。蒸留後のケーキの厚さを測定したところ平均で５〜６インチであった。ケーキ底部はケーキ頂部より低密度であるように観察され、ケーキ密度の測定値はケーキ頂部にて１．１ｇ／ｃｃ、ケーキ底部にて０．７３ｇ／ｃｃの密度を示した。底部はより低い圧力で形成されるため、より密度が低いものと考えられる。例えばＤＰは流量により決まり、この運転では流量を３０ｋｇ／ｍｉｎとした。また、生成物の製造を終了し、Ｎａフローを続けた後、ケーキは更に圧密されているように観察された（ｔ＝８５５０の後、フローは減少するのに対し、圧力は増加することを見よ）。Ｎａフローを停止する前、ＤＰは、十分な生成物の製造が終了する際の１８ｐｓｉｇに対し、最大で２２ｐｓｉｇであった（図１および２を参照、図７および８を参照）。
【００４７】
ケーキ領域に熱を供給し、蒸気を除去して、トラップの頂部側から外部の第１凝縮器へ、また、蒸留によりウェッジワイヤフィルターを通じて第２凝縮器へ送った。蒸留の間に全部で５．９ｋｇのＮａがケーキから除去され、蒸留後、ケーキは３．４ｋｇの重量であった。５．９ｋｇのうち３．８ｋｇは第２凝縮器において凝縮されたことがわかった（図９を参照のこと）。
【００４８】
別のヌッチェによる運転では、蒸気を移動させるのにトラップ直径を最大限に利用するため、フィルターを通りトラップ底部へ通じる蒸留を可能にするようにトラップを設計した。このトラップも標準的な１インチ配管（line）を第１凝縮器に通じて有するものとした（図１０を参照のこと）。Ｎａの凝縮物を支持するようにトラップの底部を冷たいままに維持しつつ、熱をケーキに集中させた。蒸留後、１．６ｋｇのＮａが第１凝縮器に移り、１．３ｋｇのＮａがトラップの底部へと留出し、チタンおよびＮａＣｌで構成される３．１ｋｇのケーキが残った。
【００４９】
しかしながら、フィルターケーキを破砕することにより、ナトリウムなどの液体金属の蒸留時間および速度を大幅に減少させることがわかった。破砕バーまたは任意の他の機械的手段（可動フィンガーまたはミキサーなど）を用いると、真空蒸留の第１部を４０，０００〜５０，０００秒（１１〜１４時間）から２０，０００〜３０，０００秒（約６〜８時間）に顕著に減少させる。蒸留の第２部（温度および圧力が低下する部分であり、テールと呼ばれる）はフィルターケーキの破砕による影響は受けなかった。
【００５０】
第２蒸留またはテール部の間に好ましくは約５００℃〜約８００℃の範囲に加熱されたアルゴンなどの不活性なスイープガスを用いることにより、還元剤金属（ナトリウム）の蒸留に必要な時間を約４０，０００〜５０，０００秒から約１０，０００秒（約３時間）に短縮できることもわかった。これは従来の方法に対して大幅な進歩である。上記方法の１つまたはフィルターケーキの破砕との組合せのいずれかを不活性ガスによるスイープと組み合わせて用いることにより、蒸留時間を約（２２または２８）時間から約（９〜１１）時間に短縮することができる。このことは設計を簡素化し、回収タンク、バルブ、配管および他の関連機器を減らすことにより、プラント設計において極めて重要である。
【００５１】
真空（または減圧）蒸留が明らかに完了した後、トラップされ残っている全ての還元剤金属（ナトリウム）を除去するのは実際上困難なものとなる。フィルターケーキを水に入れて残りの塩（ＮａＣｌ）をチタン粉末から洗い流すことは自明であるように思われるものの、フィルターケーキにトラップされている還元剤金属（ナトリウム）が問題であり、これは水と結合するときに著しい爆発を生じる。事実、ナトリウム液体と水との混合物は当量のＴＮＴより大きなエネルギーを有する爆発を起こすものである。
【００５２】
ＮａによるＴｉＣｌ４の液面下での還元によってＴｉを生成することに関して、ナトリウムを蒸留する間またはその後にフィルターケーキを小さく（例えば直径約５センチメートル未満、好ましくは直径約２〜約５センチメートルの範囲に）粉砕することによって、装置設計につき適切な配慮がなされ適切な安全対策が施されていれば、著しく装置を損傷したり人を傷つけることなく、トラップされた全てのＮａを処理するのに十分な程度に粒子または塊を明らかに小さくできることがわかった。蒸留後、フィルターケーキは脆く、容易に粉砕される。大量の粉砕したフィルターケーキを爆発の恐れ無しに水洗し得る程、上述の特許（特にナトリウムまたはその他のアルカリ金属が還元剤として使用される）に記載される様々な元素金属および合金を製造するのに要する蒸留時間が大幅に短縮される。
【００５３】
別法では、蒸留全体を陽圧（例えばｐｓｉｇであるが、これに限定されない）にて、加熱したまたは熱い不活性ガス（例えば約５００℃〜約８００℃であるが、これに限定されない）により行い、その後、冷却することにより、蒸発した液体金属（例えばＮａであるが、これに限定されない）を凝縮できることがわかった。その後、冷却した液体金属は更に使用するために戻す。
【００５４】
要するに、本発明は上述の特許に記載される方法により得られるフィルターケーキの蒸留時間を短縮するための機構および方法に関する。フィルターケーキ領域での振動もしくは可動機構により、またはフィルターケーキ領域での静止した機械的なバーもしくは部材または他の適当な機構により、フィルターケーキを破砕することができる。フィルターケーキ中の液体金属の蒸留時間を大幅に短縮するために、真空または真空でない不活性スイープガスを単独で、または蒸留の間にフィルターケーキを破砕する上述の方法と組み合わせて用いることができる。
【００５５】
図面の図１１を参照して、移送機構１０Ｅを示し、この機構は液体出口１２を有する外側導管壁１１を含む二重壁導管および端部壁１３を含んで成り、壁１１は好ましくは円筒形であるが必須ではない。円筒壁１１の内部は隙間のない（solid）部分１６と、アパーチャが設けられ、任意の適当な寸法のメッシュであってよい部分１７とを有する内側チューブまたは導管１５である。内側チューブまたは導管１５は図１に示すように円筒形であっても、後述するように円錐形であってもよく、内側導管１５は真空チャンバ２５に対して開口している排出端部１８を有し、また、上記で参照して本明細書に組み込まれたアームストロング特許に説明されるようなリアクターと連通するコンテナまたは容器２０に対して開口している入口端部１９を有する。
【００５６】
フィードスクリュー３０が内側導管１５内に配置され、当該技術分野において周知であるように円錐形のネジ山３２が配置されている回転可能なシャンク３１を有する。ネジ山３２は一定または可変のピッチを有し得る。ピッチは隣接するネジ山間の距離であり、可変ピッチは後述する目的で容器２０からコンテナまたは容器２５に向かってピッチが減少する、段階的な（または徐々に変化する）ピッチであることが好ましい。
【００５７】
本発明の好ましいが、これに限定されない態様において、移送機構１０Ｅはアームストロング法により製造される物質と共に用いられる。より詳細には、単に例示するだけの目的で、本明細書にて述べるスラリーは液体ナトリウム、塩化ナトリウム粒子、ならびにチタンおよび／またはチタン合金の粒子の組合せである。アームストロング特許に述べられているように、これにより様々な金属および非金属生成物を製造することができ、そして本発明はアームストロング法によって製造されるいずれかの特定の生成物に限定されず、また当然ながら本明細書に記載した好ましい生成物に限定されないよう意図するものである。
【００５８】
いずれにせよ、好ましくは不活性雰囲気下または真空下で操作される容器またはコンテナ２０は上述の粒子のスラリーをその内部に有し、スラリーが内側導管またはチューブ１５の部分１９に入り、フィードスクリュー３０がシャンク３１の回転により図示するように回転すると、スラリーは図１１に示すように左から右へフィードスクリューに沿って移動する。図１１のフィードスクリュー３０は段階的なピッチになっている（即ち、左から右にピッチが減少するようにネジ山３２が互いに近くなっていく）ため、該物質はコンテナまたは容器２０からコンテナまたは容器２５へと移動するにつれて濃縮される。更に、導管またはチューブ１５の部分１７はアパーチャが設けられ、または多孔質であるため、液体ナトリウムが更なる処理のためにそこから抜き出され、出口１２から外へ出る。従って、スラリーがコンテナまたは容器２０からコンテナまたは容器２５へと移送されるにつれて、液体が抜き出されるので、スラリーはより濃縮された状態になり、隣接するネジ山の間のピッチが減少するに従い密度が上昇する。
【００５９】
現象を別の方法で表現すると次のようになる。隣接するネジ山とシリンダーまたはチューブの壁１６との間の容積は、物質がフィードスクリュー３０によりコンテナまたは容器２０からコンテナまたは容器２５へと移動するにつれて減少する。スラリーが濃縮されて部分１６（内側チューブまたは導管１５の隙間のない部分１６）に達するまでに、容器２５と、リアクターからのスラリーを収容する容器２０との間のシールが確立される。移送機構１０によるシールの形成は本発明の重要な局面である。なぜなら、アームストロング特許に記載されるように、セラミックまたは金属合金の所望の粒子から液体金属および塩を分離することは真空チャンバまたは容器２５における蒸留を含み得、また、アームストロングリアクターそれ自体がアルゴンなどにより不活性化した容器であり得るからである。従って、移送する間に容器の１つをシャットダウンすることを要したり、容器２０内の保護雰囲気または容器２５内の真空を損なったりすることなく、２つの容器間での連続操作を可能にするために、２つのコンテナまたは容器の間にシールを形成することが重要である。
【００６０】
図１２および１３を参照して、本発明の別の態様を示す。隣接するスクリューネジ山と、フィードスクリューが配置されるコンテナまたはハウジングとの間の容積が容器２０Ａから容器２５Ａにかけて減少するという本質的な特徴を同様に有する。図１２からわかるように、移送機構１０Ｆは円錐形の形状になったハウジング１５Ａを有し、その内部のスクリュー３０は段階的なピッチのスクリューであっても、そうでなくてもよい。図１２に示す態様のスクリューネジ山は互いに近くなっていくことを要しなくてよく、即ち、物質が左から右へ、また容器２０Ａから容器２５Ａへと移動するにつれて、隣接するネジ山とハウジングの壁との間にある物質の体積を減らすためにピッチが小さくなっていることを要しない。しかしながら、エンジニアリング上の理由によっては、段階的なピッチのスクリュー３０Ａを有する、または有しない円錐形状の内部ハウジング１５Ａの双方を用いることが好都合であり得る。
【００６１】
図１３を参照して、本発明のもう１つの態様１０Ｇを示し、この態様ではスクリュー３０Ｂのシャンク３１Ｂは円錐形の形状になっており、コーン（または円錐形部材）の大きい方の端部が容器２５Ｂと隣接し、また隣接するネジ山３２Ｂ間のピッチは一定であるか、小さくなっていく。いずれの場合においても、隣接するネジ山と内側コンテナ１５Ｂとの間の領域の容積は物質が容器２０Ｂから容器２５Ｂへと移動するつれて減少する。
【００６２】
本発明を不活性化容器および真空容器に関して説明したが、本発明は物質を１つのコンテナからもう１つのコンテナへと、いずれのコンテナの環境も損なうことなく移動させ、および濃縮することを含むものである。これらコンテナは接続されたパイプまたは容器であってよく、この環境は真空、不活性雰囲気またはその他のものであってよい。本発明の中心は、１つおよびもう１つの環境を互いに隔離するようにそれらの間にシールを形成しながら、１つの環境からもう１つの環境へと固体（または固形分）を移送してスラリーにて固体を濃縮することである。
【００６３】
図１４を参照して、上述の適用を組み合わせた分離の概略図であって、上述のアームストロング法（但しこれに限定されない）に関するもう１つの分離プロセス、システムおよび方法を説明する図を示す。先に記載したシステム、装置および方法と同様、ハロゲン化物および還元剤金属の供給源が存在し、これらは上記と同様にリアクターに導入されて、発熱反応により、一例として金属粉末、塩粒子および過剰の還元剤金属で構成されるスラリーを生じる。アームストロング特許に教示されるように、リアクターを不活性雰囲気下にて操作し、生じたスラリーを第１容器に移送する。後述するように分離プロセスは陽圧または陰圧のいずれかまたは双方である部分を含み得るので、第１容器は同じく不活性雰囲気および／または真空下にて操作され、即ち、第１容器は不活性化されている。第１容器をシャットダウンしたり、液体金属を添加（seasoning）したりすることなく連続製造を可能にするためには、スラリーを処理する間中、第１容器が酸素により汚染されるのを防止することが非常に重要であり、そうでなければ酸素汚染物を除去することを要する。
【００６４】
塩粒子および過剰の還元剤金属などの不要な成分を除去するようにスラリーを処理する様々な手段がある。しかしそのいずれもが、過剰の還元剤金属を液体もしくは蒸気またはその双方として第１容器から移動させ、金属粉末または金属粉末と塩粒子との組合せのいずれから構成されていてもよく、ウェット（または湿った状態）またはドライ（または乾燥した状態）のいずれでもよいケーキを残すことを含むものである。第１容器の健全性（integrity：または完全性）を保持するために第２容器が存在し、これは不活性雰囲気および／または真空下にて操作されるタンクもしくはパイプまたは任意のコンテナであってよく、そこへ処理したスラリー（ウェットでもドライでも、金属粉末でも金属粉末と塩粒子との組合せでもよい）が更なる処理のために移送され、またこれは不活性化した容器またはコンテナから不活性化されていない環境へ生成物を移送することができるようにロックまたはバルブまたはシールまたはプラグ機構を有する。本明細書にて上述したように図面、特に図１からわかるように、スラリーを第１容器にて加熱して、過剰の液体金属を液体および蒸気の双方として除去する装置が示される。乾燥したケーキを交換のため第２不活性化容器に移送する。機械的手段または別の手段による第１容器での撹拌は蒸留プロセスを迅速化し、同時に、フィルターケーキが形成されるとこれを破砕し、このことは更なる利点でもある。しかしながら、図１４に示すように大きく変更することなく、ケーキを破砕することができ、また、過剰の液状還元剤金属を不活性な熱いスイープガスにより除去することができ、このスイープガスは十分に熱いときは過剰の液状還元剤金属だけでなく塩粒子も蒸発させ、金属粉末を残して、これを第２コンテナ（パイプであってよい）へと移動させ、ロック機構を経てオプションの不動態化ステーションに送り、または不動態化せずに、輸送のために不活性環境にパッケージング（または袋詰め）する。従って、理解されるように、第１容器を用いて、金属粉末を単独で、または塩粒子と組み合わせて得るためにスラリーを加熱により処理することができる。
【００６５】
図２〜６に示すように、システム１０Ａにおける第１容器は順次（またはシーケンス）割出し分離システム３５を含み得、このシステムでは図１４の第１容器が受取容器２０と割出しフィルターシステム３５（これは上述のように、絞り出した（または圧搾）ケーキを順次に製造し、第２容器または蒸留システム９５に送る）との組合せにあたる。図１４の第２容器またはコンテナは、図２〜６に示すシステム１０Ａにおける蒸留システム９５として水平に配置され得、内部にコンベヤを有しても、有しなくてもよく、全ては当該技術に関する知識範囲内でエンジニアリング上の理由に応じて決まるものである。図１４に示すように、第２コンテナの物質（このとき乾燥しており、金属粉末単独または金属粉末と塩との組合せのいずれでもよい）は、必要に応じて更なる処理のために何らの方法で、図示するようにロックを経て、またはシールもしくはバルブまたは任意の同等の機構を経て第２コンテナの不活性化状態から他の環境へと移動させ、該処理には不動態化およびその後の水洗または不活性化された輸送コンテナへ単にパッケージングすることが含まれ得る。ロック機構は図１１の可変ピッチスクリューまたは図１２および１３に示すその改変体、あるいは他の任意の適切なロック機構、例えばゲートバルブ（但しこれに限定されない）などであってよい。
【００６６】
従って、理解されるように、第１容器にて不活性雰囲気もしくは真空またはその組合せの下でスラリーを処理することにより、選択した分離条件に応じて、金属粉末または金属粉末と塩との組合せのウェットまたはドライケーキを生じ得る。第１容器から物質（過剰の還元剤金属単独または還元剤金属と塩との組合せのいずれでもよい）を出すために、ヒーター（内部もしくは外部または双方のいずれでもよい）および／または熱い不活性スイープガスを陽圧もしくは陰圧、またはヒーターもしくはスイープガスまたは双方により陽圧と陰圧との組合せのいずれでもよい圧力で用い得る。第１容器から何を移送するかにより、不要な構成成分から金属粉末を単離するために第２コンテナに熱い不活性スイープガスまたは他の機構を適用させ得る。その後、更なる処理または取扱いのためにコンベヤまたは別の機構への移送を行う。上述のように、冷却後に少量の酸素を有する不活性ガスによる不動態化を適用してよく、その後、パッケージングの前に水洗および乾燥を適用してよい。あるいは、還元剤金属および塩の双方を第１容器および／または第２コンテナにて除去する場合、水洗および／または不動態化を必要としなくてよく、この結果、酸素汚染および／または費用をより低くする。
【００６７】
本発明の好ましい態様として考えられるものについて説明したが、本発明の概念を逸脱することなく、また、いずれの利点をも犠牲にすることなく、細部における種々の変更がなされ得ることが理解される。
【図面の簡単な説明】
【００６８】
【図１】本発明の分離システムの概略図である。
【図２】本発明の方法を実施するシステムの概略図である。
【図３】長手方向の断面図で示した、図２に示すシステムの生成物濾過ディスク部の拡大概略図である。
【図４】図３に示す容器の水平断面図である。
【図５】図２に示すシステムの別の実施態様である。
【図６】本発明による様々な方法およびスラリーから分離される粉末によりまたはそれから製造される生成物を概略的に示す図である。
【図７】フラットなプレートフィルターのヌッチェにて運転した場合の時間に対する圧力上昇のグラフである。
【図８】時間および圧力に関する様々な温度のデータを示す。
【図９】上記の例のためのフィルタートラップの概略を示す。
【図１０】図３のフィルタートラップのもう１つの実施態様の概略を示す。
【図１１】２つの容器およびそれらの間の移送機構の実施態様を示す概略図である。
【図１２】本発明の別の実施態様の概略である。
【図１３】本発明のまた別の実施態様の概略図である。
【図１４】図１〜１３の特徴を組み込んだ分離システムの概略図である。
【図１】
2007533843.tif 000003
【図２】
2007533843.tif 000004
【図３】
2007533843.tif 000005
【図４】
2007533843.tif 000006
【図５】
2007533843.tif 000007
【図６】
2007533843.tif 000008
【図７】
2007533843.tif 000009
【図８】
2007533843.tif 000010
【図９】
2007533843.tif 000011
【図１０】
2007533843.tif 000012
【図１１】
2007533843.tif 000013
【図１２】
2007533843.tif 000014
【図１３】
2007533843.tif 000015
【図１４】
2007533843.tif 000016
【手続補正書】
【提出日】平成18年5月17日(2006.5.17)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
液体金属ならびに金属粉末および塩のスラリーから金属粉末を分離する方法であって、不活性および／または真空環境にて操作される第１容器へスラリーを導入し、金属粉末および塩から液体金属を分離して、液体金属の実質上存在しない塩および金属粉末を主に残すこと、液体金属の実質上存在しない塩および金属粉末を不導体化の前に約５センチメートル以下の直径を有する塊として移送すること、およびその後、塩および金属粉末を処理して、塩および液体金属の実質上存在しない不動態化した金属粉末を製造することを含む方法。
【請求項２】
金属粉末がチタンまたはチタン合金である、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
所要の化学量論量を超える液体金属を用いて、液体金属の液面下に金属ハロゲン化物の蒸気を導入し、塩および金属粉末を生成する発熱反応を起こすことによって形成される、液体金属ならびに金属粉末および塩のスラリーから、金属粉末を分離する方法であって、不活性および／または真空環境にて操作される第１容器へスラリーを導入し、金属粉末および塩から液体金属を濾別および蒸発させて、液体金属の実質上存在しない塩および金属粉末を約５センチメートル以下の直径を有する粒子の塊として主に残すこと、液体金属の蒸気を不活性環境にて操作される凝縮器へと移送して、更なる金属粉末を製造すべくリサイクルするために液体金属の蒸気を液体に変えること、およびその後、塩および金属粉末を処理して、塩および液体金属の実質上存在しない不動態化した金属粉末を製造することを含む方法。
【請求項４】
第１容器の内部にあり、熱交換流体がポンプ移送により通される熱交換器と接触させることにより、第１容器にてスラリーを加熱する、請求項３に記載の方法。
【請求項５】
凝縮器の内部にあり、熱交換流体がポンプ移送により通される熱交換器と接触させることにより、第１容器からの液体金属の蒸気を冷却する、請求項３に記載の方法。
【請求項６】
所要の化学量論量を超える液体金属を用いて、液体金属の液面下に金属ハロゲン化物の蒸気を導入し、塩および金属粉末を生成する発熱反応を起こすことによって形成される、液体金属ならびに金属粉末および塩のスラリーから、金属粉末を分離するシステムであって、ヒーターおよびスラリーから液体金属を濾別するためのフィルターと連通する不活性化容器と、液体金属が塩および金属粉末から蒸発して、塩および金属粉末のフィルターケーキを形成する容器と、第１容器と連通し、金属蒸気を受け取り、およびこれを液体金属に変えるための不活性化凝縮器と、フィルターケーキが形成される該容器とバルブで連通する不活性化容器と、フィルターケーキを塊へと粉砕するためのフィルターケーキ粉砕機と、フィルターケーキを受け取るための冷却および不動態化ステーションと、フィルターケーキを冷却および不動態化ステーションに移送する前に、エアーによりフィルターケーキが汚染されるのを防止するための、該不活性化容器と液体金属が蒸発する該容器との中間にあるバルブ機構とを含んで成るシステム。
【請求項７】
第１不活性化容器と連通するフィルターが該容器の内部にある、請求項６に記載のシステム。
【請求項８】
液体金属ならびに金属粒子および塩粒子のスラリーから金属粒子を分離する方法であって、スラリーを濾過して、金属および塩粒子のケーキを幾分かの液体金属を有した状態で形成すること、ケーキを破砕し、および破砕したケーキから液体金属を除去すること、ならびにその後、水で洗浄することにより金属と塩粒子とを分離することを含む方法。
【請求項９】
破砕したケーキから液体金属を真空蒸留により除去し、そして液体金属がフィルターケーキ中に金属粒子の重量の約１０倍以下で存在する、請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
金属粒子がＴｉまたはＴｉ合金であり、および塩がＮａまたはＭｇの塩化物である、請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
水で洗浄する前にケーキを約２センチメートル以下の直径を有するピースに破砕する、請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
液体金属ならびに金属粒子および塩粒子のスラリーから金属粒子を分離する方法であって、スラリーを濾過して、金属および塩粒子のケーキを幾分かの液体金属を有した状態で形成すること、ケーキを破砕し、および破砕したケーキから液体金属を除去すること、金属と塩粒子とを分離すること、ならびに水と接触する際に許容できない爆発が起こるのを防ぐため、水で洗浄する前に金属粒子を寸法化することを含む方法。
【請求項１３】
液体および固体のスラリーを収容する第１容器と第２容器との間の真空下での移送機構であって、第１および第２容器と連通するハウジングと、第１容器から第２容器へ物質を移送するためにハウジング内にて複数の螺旋状ネジ山を長手方向シャンクに沿って有するスクリューとを含んで成り、隣接するスクリューネジ山とハウジングとの間の容積が第１および第２容器の間で小さくなっていき、これにより、第１容器からハウジングに入ったスラリーは、スラリーがスクリューにより第２容器に向かって送られるにつれてその中の固体が濃縮され、他方、濃縮された固体が第１容器に対して第２容器をシールするプラグを形成するまで、固体が濃縮されるにつれてスラリーから液体が絞り出されるようになっている移送機構。
【請求項１４】
液体アルカリもしくはアルカリ土類金属またはそれらの混合物ならびに金属もしくは合金またはセラミック粒子およびハロゲン化物塩粒子のスラリーを収容する第１容器と第２容器との間の真空下での移送機構であって、第１および第２容器と連通するハウジングと、第１容器から第２容器へ物質を移送するためにハウジング内にて複数の螺旋状ネジ山を長手方向シャンクに沿って有するスクリューとを含んで成り、隣接するスクリューネジ山とハウジングとの間の容積が第１および第２容器の間で小さくなっていき、これにより、第１容器からハウジングに入ったスラリーは、スラリーがスクリューにより第２容器に向かって送られるにつれてその中の粒子が濃縮され、他方、濃縮された粒子が第１容器に対して第２容器をシールするプラグを形成するまで、粒子が濃縮されるにつれてスラリーから液体金属が絞り出されるようになっている移送機構。
【請求項１５】
一方およびもう一方のコンテナをシールしながら一方のコンテナからもう一方へスラリーを濃縮および移送する方法であって、コンテナ間を連通させること、スラリーから液体を絞り出しながら一方のコンテナからもう一方のコンテナへスラリーを送り、これにより、２つのコンテナ間にてプラグが形成されるまでスラリーの固体濃度を上昇させ、他方、プラグからの固体をもう一方のコンテナに移送することを含む方法。
【請求項１６】
金属粉末を連続的に製造する方法であって、還元剤金属の液相中に金属ハロゲン化物のガスを導入して金属粉末ならびに過剰の還元剤金属および還元剤金属のハロゲン化物塩のスラリーを得ること、液体還元剤金属を徐々に絞り出してケーキを形成すること、徐々に形成されるケーキを蒸留して還元剤金属を蒸発させ、還元剤金属の実質上存在しない金属粉末および塩を残すこと、金属粉末を不動体化すること、不動体化した金属粉末から塩を洗浄除去すること、および金属粉末を乾燥させることを含む方法。
【請求項１７】
金属粉末を連続的に製造するシステムであって、金属粉末ならびに液体金属および金属ハロゲン化物塩のスラリーを収容し、およびスラリーが通過して流れる開口部を有する容器と、液体金属をスラリーから徐々に絞り出してケーキを幾分かの液体金属を有した状態で形成するための圧縮装置と、徐々に形成されるケーキを加熱して液体金属を蒸発させ、液体金属の実質上存在しない金属粉末および塩を残すための蒸留装置と、金属粉末から塩を洗浄除去する装置と、金属粉末を乾燥させるための装置とを含んで成るシステム。
【手続補正書】
【提出日】平成18年10月26日(2006.10.26)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００３】
反応温度を制御する種々の金属がアームストロング法に開示されているが、現時点において工業（または商業）的に最も進んだ方法は、チタンを得る四塩化チタンまたは合金を得る塩化物混合物などのハロゲン化物ガスの発熱反応の間に反応熱を吸収させるためにナトリウムなどの還元剤金属を過剰に用いるものである。過剰の液体還元剤金属を用いると、反応生成物として、生成すべき元素または合金の粉末、粒子状の塩、および過剰の還元剤金属が生じる。本発明の範囲はアームストロング法の生成物を超えて、液体金属および粒子状物質で構成されるスラリーであって、粒子状物質を液体金属から分離し、その後処理しなければならないあらゆるスラリーに及ぶことが理解されるべきである。簡潔にするためだけの目的で、チタン粒子、塩化ナトリウム粒子および過剰ナトリウムを生じるナトリウムによる四塩化チタンの発熱還元について説明するものとするが、これに限定されるものではない。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１９】
凝縮器４５に熱交換プレート４６が配置されており、そこに導入された還元剤金属蒸気を冷却するためのものである。後述するように、冷却システム６０は閉ループで操作され、凝縮器４５に導入された還元剤金属蒸気が凝縮して凝縮器から流れ出るのに十分に低い温度に維持される。冷却システム６０は上述のようにクーラー６５とポンプ６３とを含む。冷却剤はクーラー６５から出てライン１１４を通り、これは熱交換プレート４６に入ってライン１１５を通って離れ、ヘッドタンク６２をクーラー６５に相互接続するライン１１６に通じている。図１の概略図からわかるように、加熱システム５０および冷却システム６０は別個に維持しても、混じり合っていてもよいので、システム５０および６０で用いられる熱交換流体は同じであっても、異なっていてもよい。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２５】
１つの具体例において、チタン粉末または合金粉末を１年あたり２００万ポンド製造するリアクター１５は、概略的にそれぞれ高さ１４フィートおよび直径７フィートであって適当なバルブを備える２つの容器２５を必要とし、これにより、リアクター１５を連続操作でき、１つの容器２５が満たされると、リアクターからのスラリー生成物を第２の容器２５へ自動的に切換えることができる。各容器２５の充填時間は容器２５の脱液、蒸留および排出時間と同じか、幾分長い。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３３】
圧密ラムアセンブリ７０と同様の排出ラムアセンブリ８０が、同様のピストンロッド８１、ピストン８２、ベローズシール８３および駆動モーター８４を含むハウジング３６に取り付けられる。図３において、排出ラムアセンブリ８０を明瞭さのために回転させて示しているが、有能な技術者にはよく理解されるように、ディスク５５を割出しする間にチャンバ５６が内部に配置されるハウジング３６の周りのいずれの場所に配置してもよい。更に、本発明のシステム１０Ａは２つ以上の圧密ラムアセンブリおよび２つ以上の排出ラムアセンブリを含んでいてもよく、それぞれの種類（version）については設計上の選択事項であり、当該技術に関する知識の範囲内である。排出ラムアセンブリ８０は、圧密ラムアセンブリ７０と同様にカラー８６ならびにスプリングおよび保持ピン８７を更に含み、後述する目的で排出ラムアセンブリ８０と、割出しディスク５５と、外側格納（containment）チューブまたは導管９１により囲まれる出口導管９０との間のシールを確実にする。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４３】
単一のアームストロングリアクターにより生成物、例えばチタンまたはチタン合金（例えばチタン、６％アルミニウムおよび４％バナジウム）を２，０００，０００，０００ポンド／年で製造可能であるとすると、チャンバ５６は直径１０インチおよび長さ６インチとなり得る。アームストロング法によって製造されるスラリーおよび／またはゲルが約２２〜２３固体重量％であるという計算に基づくと、各ディスク５５にはそのようなチャンバが６個存在することが好ましい。上記チャンバに基づけば、割出しディスク５５は約１１秒毎に割出しされることになる。チャンバ体積またはチャンバの数が異なれば、異なる割出し時間が必要となるが、このことは当該技術に関する知識の範囲内である。本具体例において、圧密ラムアセンブリ８０により取り出されたケーキが厚さ約１．５インチで約６４〜６５重量％の間の固体組成を有するようにするには、チャンバ５６内の物質を１／４に圧縮する。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６０】
図１２および１３を参照して、本発明の別の態様を示す。隣接するスクリューネジ山と、フィードスクリューが配置されるコンテナまたはハウジングとの間の容積が容器２０Ａから容器２５Ａにかけて減少するという本質的な特徴を同様に有する。図１２からわかるように、移送機構１０Ｆは円錐形の形状になったハウジング１５Ａを有し、その内部のスクリュー３０Ａは段階的なピッチのスクリューであっても、そうでなくてもよい。図１２に示す態様のスクリューネジ山は互いに近くなっていくことを要しなくてよく、即ち、物質が左から右へ、また容器２０Ａから容器２５Ａへと移動するにつれて、隣接するネジ山とハウジングの壁との間にある物質の体積を減らすためにピッチが小さくなっていることを要しない。しかしながら、エンジニアリング上の理由によっては、段階的なピッチのスクリュー３０Ａを有する、または有しない円錐形状の内部ハウジング１５Ａの双方を用いることが好都合であり得る。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６８】
【図１】本発明の分離システムの概略図である。
【図２】本発明の方法を実施するシステムの概略図である。
【図３】長手方向の断面図で示した、図２に示すシステムの生成物濾過ディスク部の拡大概略図である。
【図４】図３に示す容器の横断面図である。
【図５】図２に示すシステムの別の実施態様である。
【図６】本発明による様々な方法およびスラリーから分離される粉末によりまたはそれから製造される生成物を概略的に示す図である。
【図７】フラットなプレートフィルターのヌッチェにて運転した場合の時間に対する圧力上昇のグラフである。
【図８】時間および圧力に関する様々な温度のデータを示す。
【図９】上記の例のためのフィルタートラップの概略を示す。
【図１０】図３のフィルタートラップのもう１つの実施態様の概略を示す。
【図１１】２つの容器およびそれらの間の移送機構の実施態様を示す概略図である。
【図１２】本発明の別の実施態様の概略である。
【図１３】本発明のまた別の実施態様の概略図である。
【図１４】図１〜１３の特徴を組み込んだ分離システムの概略図である。
【手続補正８】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図７】
2007533843.tif 000017
【手続補正９】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図１３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図１３】
2007533843.tif 000018
【国際調査報告】
2007533843.tif 000019
2007533843.tif 000020
2007533843.tif 000021
2007533843.tif 000022
2007533843.tif 000023