(57)【要約】  本発明は反射防止基材のための汚れ防止組成物に関する。より詳しくは、本発明は反射防止基材上に汚れ防止組成物を付着させる方法に関する。特に、本発明は反射防止基材上に汚れ防止組成物を付着させる方法であって、前記汚れ防止組成物を気化させる工程と、前記反射防止基材上に前記汚れ防止組成物を付着させる工程とを含む方法に関する。別の態様において、本発明は反射防止フィルムスタックを調製する方法であって、透明基材の表面上に反射防止層を付着させる工程と、前記反射防止層の表面上に汚れ防止層を気化させる工程とを含む方法に関する。更に別の態様において、本発明は反射防止被覆眼科用レンズ上に汚れ防止組成物を付着させる方法であって、前記汚れ防止組成物を気化させる工程と、前記反射防止被覆眼科用レンズ上に前記汚れ防止組成物を付着させる工程とを含む方法に関する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
汚れ防止組成物を気化させる工程と、反射防止基材上に前記汚れ防止組成物を付着させる工程とを含む反射防止基材上に汚れ防止組成物を付着させる方法であって、前記汚れ防止組成物が、
ＣnＦ2n+1Ｏ（ＣＦ（ＣＦ3）ＣＦ2Ｏ）zＣＦ（ＣＦ3）Ｃ（Ｏ）ＮＨＣxＨ2xＳｉ（Ｌ）3（式中、ｎは１〜４であり、ｚは３〜１５であり、ｘは１〜１０であり、Ｌは−ＯＲおよび−ＮＲ’2からなる群から選択され、ここで、Ｒは炭素原子数１〜１０のアルキル基であり、Ｒ’はＨおよび炭素原子数１〜１０のアルキル基からなる群から選択される）、
Ｘ−ＣＦ（ＣＦ3）（ＯＣＦ2ＣＦ（ＣＦ3））mＯ（ＣnＦ2n）Ｏ（ＣＦ（ＣＦ3）ＣＦ2Ｏ）qＣＦ（ＣＦ3）−Ｘ（式中、ｍは０〜４０の整数であり、ｎは２〜４の整数であり、ｑは０〜４０の整数であり、ｍとｑの両方が０に等しくはなく、Ｘは−Ｃ（Ｏ）ＮＨ（ＣＨ2）qＳｉ（Ｌ）3であり、ここで、ｑは１〜１０であり、Ｌは−ＯＲおよび−ＮＲ’2からなる群から選択され、ここで、Ｒは炭素原子数１〜１０のアルキル基であり、Ｒ’はＨおよび炭素原子数１〜１０のアルキル基からなる群から選択される）、
ＸＣＦ2Ｏ（ＣＦ2Ｏ）m（Ｃ2Ｆ4Ｏ）pＣＦ2Ｘ（式中、ｍは１〜２０であり、ｐは１〜２０であり、Ｘは−Ｃ（Ｏ）ＮＨ（ＣＨ2）qＳｉ（Ｌ）3であり、ここで、ｑは１〜１０であり、Ｌは−ＯＲおよび−ＮＲ’2からなる群から選択され、ここで、Ｒは炭素原子数１〜１０のアルキル基であり、Ｒ’はＨおよび炭素原子数１〜１０のアルキル基からなる群から選択される）、
およびそれらの組み合わせからなる群から選択され、
前記汚れ防止組成物の平均分子量が８００〜６０００である、方法。
【請求項２】
前記汚れ防止組成物は、
Ｃ3Ｆ7Ｏ（ＣＦ（ＣＦ3）ＣＦ2Ｏ）zＣＦ（ＣＦ3）Ｃ（Ｏ）ＮＨＣ3Ｈ6Ｓｉ（ＯＣＨ3）3（式中、ｚは３〜１５である）、
Ｘ−ＣＦ（ＣＦ3）（ＯＣＦ2ＣＦ（ＣＦ3））mＯ（ＣnＦ2n）Ｏ（ＣＦ（ＣＦ3）ＣＦ2Ｏ）qＣＦ（ＣＦ3）−Ｘ（式中、ｍは０〜４０の整数であり、ｎは２〜４の整数であり、ｑは０〜４０の整数であり、ｍとｑの両方が０に等しくはなく、Ｘは−Ｃ（Ｏ）ＮＨ（ＣＨ2）3Ｓｉ（ＯＣＨ3）3である）、
ＸＣＦ2Ｏ（ＣＦ2Ｏ）m（Ｃ2Ｆ4Ｏ）pＣＦ2Ｘ（式中、ｍは１〜２０であり、ｐは１〜２０であり、Ｘは−Ｃ（Ｏ）ＮＨ（ＣＨ2）3Ｓｉ（ＯＣＨ3）3である）、
およびそれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記汚れ防止組成物はＣ3Ｆ7Ｏ（ＣＦ（ＣＦ3）ＣＦ2Ｏ）zＣＦ（ＣＦ3）Ｃ（Ｏ）ＮＨＣ3Ｈ6Ｓｉ（ＯＣＨ3）3（式中、ｚは３〜１５である）である、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記気化が０．０１ｍｍＨｇ未満の圧力で行われる、請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項５】
前記気化が少なくとも８０℃の温度で行われる、請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項６】
前記汚れ防止組成物は９００〜４０００の平均分子量を有する、請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項７】
前記反射防止基材上に付着した前記汚れ防止組成物は２０〜５００オングストロームの厚さを有する、請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項８】
前記反射防止基材上に付着した前記汚れ防止組成物は単一層を形成する、請求項１〜７のいずれか１項に記載の方法。
【請求項９】
前記反射防止基材は反射防止眼科用レンズを含む、請求項１〜８のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１０】
前記反射防止眼科用レンズはポリカーボネート樹脂および前記ポリカーボネート樹脂の表面上の反射防止被膜を含む、請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
汚れ防止組成物を気化させる工程と、反射防止被覆を有する眼科用レンズ上に前記汚れ防止組成物を付着させる工程とを含む、反射防止被覆を有する眼科用レンズ上に汚れ防止組成物を付着させる方法であって、前記汚れ防止組成物が、
ＣnＦ2n+1Ｏ（ＣＦ（ＣＦ3）ＣＦ2Ｏ）zＣＦ（ＣＦ3）Ｃ（Ｏ）ＮＨＣxＨ2xＳｉ（Ｌ）3（式中、ｎは１〜４であり、ｚは３〜１５であり、ｘは１〜１０であり、Ｌは−ＯＲおよび−ＮＲ’2からなる群から選択され、ここで、Ｒは炭素原子数１〜１０のアルキル基であり、Ｒ’はＨおよび炭素原子数１〜１０のアルキル基からなる群から選択される）、
Ｘ−ＣＦ（ＣＦ3）（ＯＣＦ2ＣＦ（ＣＦ3））mＯ（ＣnＦ2n）Ｏ（ＣＦ（ＣＦ3）ＣＦ2Ｏ）qＣＦ（ＣＦ3）−Ｘ（式中、ｍは０〜４０の整数であり、ｎは２〜４の整数であり、ｑは０〜４０の整数であり、ｍとｑの両方とも０に等しくはなく、Ｘは−Ｃ（Ｏ）ＮＨ（ＣＨ2）qＳｉ（Ｌ）3であり、ここで、ｑは１〜１０であり、Ｌは−ＯＲおよび−ＮＲ’2からなる群から選択され、ここで、Ｒは炭素原子数１〜１０のアルキル基であり、Ｒ’はＨおよび炭素原子数１〜１０のアルキル基からなる群から選択される）、
ＸＣＦ2Ｏ（ＣＦ2Ｏ）m（Ｃ2Ｆ4Ｏ）pＣＦ2Ｘ（式中、ｍは１〜２０であり、ｐは１〜２０であり、Ｘは−Ｃ（Ｏ）ＮＨ（ＣＨ2）qＳｉ（Ｌ）3であり、ここで、ｑは１〜１０であり、Ｌは−ＯＲおよび−ＮＲ’2からなる群から選択され、ここで、Ｒは炭素原子数１〜１０のアルキル基であり、Ｒ’はＨおよび炭素原子数１〜１０のアルキル基からなる群から選択される）、
およびそれらの組み合わせからなる群から選択され、
前記汚れ防止組成物の平均分子量が８００〜６０００であり、前記汚れ防止組成物を第１のチャンバに入れ、前記反射防止被覆を有する眼科用レンズを前記第１のチャンバに接続された第２のチャンバに入れて、前記第１のチャンバから気化した汚れ防止組成物を第２のチャンバ内で前記反射防止被覆を有する眼科用レンズ上に付着させることができるようにする、方法。
【請求項１２】
前記第１のチャンバは加熱され、前記第２のチャンバは周囲温度のままであり、前記第１のチャンバと前記第２のチャンバの両方の中の圧力は大気圧より低い、請求項１１に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は反射防止基材のための汚れ防止コーティングに関する。より詳しくは、本発明は反射防止基材上に汚れ防止コーティングを付着させる方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ドア、窓、レンズ、フィルターおよび電子装置の表示装置（例えば表示パネル）などの形態を取ったガラスまたはプラスチックの透明性は光のグレアまたは反射によって損なわれうる。例えば、プラスチックまたはガラス上のグレアの量を減らすために、表面は金属酸化物（二酸化ケイ素など）、金属フッ化物、金属窒化物または金属硫化物などの単一層を典型的に含む。こうしたコーティングは反射防止コーティングとして機能する。
【０００３】
反射防止被覆を有するレンズは眼科用レンズ市場の比較的小さいが、急速に成長しているセグメントである。これらの反射防止被覆を有するレンズは、向上した美容的側面および高い透過率のゆえに消費者の間で支持を得つつある。高い透過率は夜のドライブなどの用途のために特に重要である。典型的には、反射防止眼科用レンズはハードコートを有するポリカーボネート系レンズまたは他のプラスチック系レンズからなり、反射防止特性は真空蒸着金属酸化物の多層スタックによって与えられる。殆どの反射防止スタック（ａｎｔｉｒｅｆｌｅｃｔｉｖｅ  ｓｔａｃｋ）の最外層は二酸化ケイ素である。
【０００４】
処理されていないままならば、反射防止スタックの高い表面エネルギーおよび多孔質構造は反射防止スタックを容易に汚染させ、きれいにするのを難しくさせる。更に、反射防止特性は皮膚の油などの微量レベルの有機汚染に極端に影響されやすく、こうした微量レベルの有機汚染によって容易に損なわれる。従って、眼科用レンズ産業では、最終処理工程において反射防止レンズに適用される疎水性コーティングの類が開発されてきた。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
気相から付着されたオクチルエチルシランまたはパーフルオロオクチルエチルシランなどの低分子量のクロロ官能性アルキルシランまたはアルコキシ官能性アルキルシランは商用疎水性コーティング中で一般に用いられている。単一層厚さ範囲のこうしたフィルムは表面を効果的に密封することが可能であり、反射防止スタックの光学特性を妨げずに多少の汚れ防止特性を提供することが可能である。しかし、から研ぎ研磨に対するこれらのフィルムの耐久性は比較的劣り、眼科用レンズ産業は、より良好な初期撥油性および耐染み性を有する処理剤を求めて探索し続けている。この問題はパーフルオロポリエーテルシランを含む多くの新規汚れ防止コーティングによって主として対処されてきた。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は汚れ防止組成物で反射防止基材を被覆する方法を提供する。一実施形態において、本発明は、汚れ防止組成物を気化させる工程と、反射防止基材上に前記汚れ防止組成物を付着させる工程とを含む反射防止基材上に汚れ防止組成物を付着させる方法であって、前記汚れ防止組成物が、
ＣnＦ2n+1Ｏ（ＣＦ（ＣＦ3）ＣＦ2Ｏ）zＣＦ（ＣＦ3）Ｃ（Ｏ）ＮＨＣxＨ2xＳｉ（Ｌ）3（式中、ｎは１〜４であり、ｚは３〜約１５であり、ｘは１〜約１０であり、Ｌは−ＯＲおよび−ＮＲ’2からなる群から選択され、ここで、Ｒは炭素原子数１〜約１０のアルキル基であり、Ｒ’はＨおよび炭素原子数１〜約１０のアルキル基からなる群から選択される）、
Ｘ−ＣＦ（ＣＦ3）（ＯＣＦ2ＣＦ（ＣＦ3））mＯ（ＣnＦ2n）Ｏ（ＣＦ（ＣＦ3）ＣＦ2Ｏ）qＣＦ（ＣＦ3）−Ｘ（式中、ｍは０〜約４０の整数であり、ｎは２〜４の整数であり、ｑは０〜約４０の整数であり、ｍとｑの両方が０に等しくはなく、Ｘは−Ｃ（Ｏ）ＮＨ（ＣＨ2）qＳｉ（Ｌ）3であり、ここで、ｑは１〜約１０であり、Ｌは−ＯＲおよび−ＮＲ’2からなる群から選択され、ここで、Ｒは炭素原子数１〜約１０のアルキル基であり、Ｒ’はＨおよび炭素原子数１〜約１０のアルキル基からなる群から選択される）、および
ＸＣＦ2Ｏ（ＣＦ2Ｏ）m（Ｃ2Ｆ4Ｏ）pＣＦ2Ｘ（式中、ｍは１〜約２０であり、ｐは１〜約２０であり、Ｘは−Ｃ（Ｏ）ＮＨ（ＣＨ2）qＳｉ（Ｌ）3であり、ここで、ｑは１〜約１０であり、Ｌは−ＯＲおよび−ＮＲ’2からなる群から選択され、ここで、Ｒは炭素原子数１〜約１０のアルキル基であり、Ｒ’はＨおよび炭素原子数１〜約１０のアルキル基からなる群から選択される）、
ならびにそれらの組み合わせからなる群から選択され、
前記汚れ防止組成物の平均分子量が約８００〜約６０００である、方法を提供する。
【０００７】
好ましい実施形態において、透明基材は眼科用レンズを含んでもよい。更に、反射防止層が金属酸化物、金属フッ化物、金属窒化物または金属硫化物からなる群から選択されることが好ましい。二酸化ケイ素の反射防止層は最も好ましい。更なる態様において、本発明は、汚れ防止層を気化させる前に透明基材の表面上に反射防止多層を付着させる方法を提供する。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
高い分子量のゆえに、パーフルオロポリエーテルシランは、グラビアコータによるなどの連続ロール塗布または浸漬塗布などの既知技術によって典型的に適用される。これらの塗布技術は、製造規模自動化精密装置が現場ごとに非常に高価である可能性があり、追加のフロアスペースを必要とするとともに運転するために追加の労働力を必要としうるという問題を含む多くの欠点を有する。こうした伝統的な塗布技術は余分な取り扱いおよび環境への暴露を通してレンズ表面の汚染も引き起こす場合もあり、対応して、より低い収量損失につながる。従って、パーフルオロポリエーテルシランの付着の代替方法が当業界で必要とされている。
【０００９】
本発明は汚れ防止組成物で反射防止基材を被覆する方法を提供する。一実施形態において、本発明は、汚れ防止組成物を気化させる工程と、反射防止基材上に前記汚れ防止組成物を付着させる工程とを含む反射防止基材上に汚れ防止組成物を付着させる方法であって、前記汚れ防止組成物が、
ＣnＦ2n+1Ｏ（ＣＦ（ＣＦ3）ＣＦ2Ｏ）zＣＦ（ＣＦ3）Ｃ（Ｏ）ＮＨＣxＨ2xＳｉ（Ｌ）3（式中、ｎは１〜４であり、ｚは３〜約１５であり、ｘは１〜約１０であり、Ｌは−ＯＲおよび−ＮＲ’2からなる群から選択され、ここで、Ｒは炭素原子数１〜約１０のアルキル基であり、Ｒ’はＨおよび炭素原子数１〜約１０のアルキル基からなる群から選択される）、
Ｘ−ＣＦ（ＣＦ3）（ＯＣＦ2ＣＦ（ＣＦ3））mＯ（ＣnＦ2n）Ｏ（ＣＦ（ＣＦ3）ＣＦ2Ｏ）qＣＦ（ＣＦ3）−Ｘ（式中、ｍは０〜約４０の整数であり、ｎは２〜４の整数であり、ｑは０〜約４０の整数であり、ｍとｑの両方が０に等しくはなく、Ｘは−Ｃ（Ｏ）ＮＨ（ＣＨ2）qＳｉ（Ｌ）3であり、ここで、ｑは１〜約１０であり、Ｌは−ＯＲおよび−ＮＲ’2からなる群から選択され、ここで、Ｒは炭素原子数１〜約１０のアルキル基であり、Ｒ’はＨおよび炭素原子数１〜約１０のアルキル基からなる群から選択される）、および
ＸＣＦ2Ｏ（ＣＦ2Ｏ）m（Ｃ2Ｆ4Ｏ）pＣＦ2Ｘ（式中、ｍは１〜約２０であり、ｐは１〜約２０であり、Ｘは−Ｃ（Ｏ）ＮＨ（ＣＨ2）qＳｉ（Ｌ）3であり、ここで、ｑは１〜約１０であり、Ｌは−ＯＲおよび−ＮＲ’2からなる群から選択され、ここで、Ｒは炭素原子数１〜約１０のアルキル基であり、Ｒ’はＨおよび炭素原子数１〜約１０のアルキル基からなる群から選択される）、
ならびにそれらの組み合わせからなる群から選択され、
前記汚れ防止組成物の平均分子量が約８００〜約６０００である、方法を提供する。
【００１０】
好ましい実施形態において、汚れ防止組成物は約９００〜４０００の平均分子量を有する。汚れ防止組成物は、好ましくは、Ｃ3Ｆ7Ｏ（ＣＦ（ＣＦ3）ＣＦ2Ｏ）zＣＦ（ＣＦ3）Ｃ（Ｏ）ＮＨＣ3Ｈ6Ｓｉ（ＯＣＨ3）3、ＸＣＦ2Ｏ（ＣＦ2Ｏ）m（Ｃ2Ｆ4Ｏ）pＣＦ2Ｘ（ここで、Ｘは−Ｃ（Ｏ）ＮＨ（ＣＨ2）3Ｓｉ（ＯＣＨ3）3である）およびそれらの組み合わせから選択される。最も好ましくは、汚れ防止組成物はＣ3Ｆ7Ｏ（ＣＦ（ＣＦ3）ＣＦ2Ｏ）zＣＦ（ＣＦ3）Ｃ（Ｏ）ＮＨＣ3Ｈ6Ｓｉ（ＯＣＨ3）3である。汚れ防止組成物がＣ3Ｆ7Ｏ（ＣＦ（ＣＦ3）ＣＦ2Ｏ）zＣＦ（ＣＦ3）Ｃ（Ｏ）ＮＨＣ3Ｈ6Ｓｉ（ＯＣＨ3）3である時、平均分子量は好ましくは１０００〜３０００の間である。
【００１１】
汚れ防止組成物は、好ましくは約２０〜５００オングストローム、より好ましくは４０〜１００オングストロームの厚さで付着させる。別の態様において、汚れ防止組成物は好ましくは単一層として付着させる。
【００１２】
汚れ防止組成物を気化させる条件は汚れ防止組成物の構造および分子量により異なってもよい。本発明の１つの態様において、蒸発を約０．０１ｍｍＨｇ未満の圧力で行うことができることが好ましい。本発明の別の態様において、気化は少なくとも約８０℃の温度で行ってもよい。
【００１３】
本発明の更に別の態様において、気化は汚れ防止組成物および反射防止基材をチャンバに入れ、（汚れ防止組成物を含む）チャンバを加熱し、チャンバ内の圧力を下げることを含む。本発明は、汚れ防止組成物および反射防止基材をチャンバに入れる前にチャンバを加熱する方法も提供する。好ましい実施形態において、反射防止基材は反射防止眼科用レンズを含む。更に、反射防止眼科用レンズは、ポリカーボネート樹脂およびポリカーボネート樹脂の表面上の反射防止コーティングを含んでもよい。
【００１４】
本発明は、汚れ防止組成物を気化させる工程と、反射防止被覆眼科用レンズ上に前記汚れ防止組成物を付着させる工程とを含む反射防止被覆眼科用レンズ上に汚れ防止組成物を付着させる方法であって、前記汚れ防止組成物が、
ＣnＦ2n+1Ｏ（ＣＦ（ＣＦ3）ＣＦ2Ｏ）zＣＦ（ＣＦ3）Ｃ（Ｏ）ＮＨＣxＨ2xＳｉ（Ｌ）3（式中、ｎは１〜４であり、ｚは３〜約１５であり、ｘは１〜約１０であり、Ｌは−ＯＲおよび−ＮＲ’2からなる群から選択され、ここで、Ｒは炭素原子数１〜約１０のアルキル基であり、Ｒ’はＨおよび炭素原子数１〜約１０のアルキル基からなる群から選択される）、
Ｘ−ＣＦ（ＣＦ3）（ＯＣＦ2ＣＦ（ＣＦ3））mＯ（ＣnＦ2n）Ｏ（ＣＦ（ＣＦ3）ＣＦ2Ｏ）qＣＦ（ＣＦ3）−Ｘ（式中、ｍは０〜約４０の整数であり、ｎは２〜４の整数であり、ｑは０〜約４０の整数であり、ｍとｑの両方が０に等しくはなく、Ｘは−Ｃ（Ｏ）ＮＨ（ＣＨ2）qＳｉ（Ｌ）3であり、ここで、ｑは１〜約１０であり、Ｌは−ＯＲおよび−ＮＲ’2からなる群から選択され、ここで、Ｒは炭素原子数１〜約１０のアルキル基であり、Ｒ’はＨおよび炭素原子数１〜約１０のアルキル基からなる群から選択される）、および
ＸＣＦ2Ｏ（ＣＦ2Ｏ）m（Ｃ2Ｆ4Ｏ）pＣＦ2Ｘ（式中、ｍは１〜約２０であり、ｐは１〜約２０であり、Ｘは−Ｃ（Ｏ）ＮＨ（ＣＨ2）qＳｉ（Ｌ）3であり、ここで、ｑは１〜約１０であり、Ｌは−ＯＲおよび−ＮＲ’2からなる群から選択され、ここで、Ｒは炭素原子数１〜約１０のアルキル基であり、Ｒ’はＨおよび炭素原子数１〜約１０のアルキル基からなる群から選択される）、
ならびにそれらの組み合わせからなる群から選択され、
前記汚れ防止組成物を第１のチャンバに入れ、前記反射防止被覆眼科用レンズを前記第１のチャンバに接続された第２のチャンバに入れて、前記第１のチャンバから気化した汚れ防止組成物を第２のチャンバ内で前記反射防止被覆眼科用レンズ上に付着させることができるようにする、方法も提供する。本発明の別の態様において、第１のチャンバが加熱されつつ第２のチャンバは周囲温度のままであってもよい。
【００１５】
本発明は、反射防止基材上に汚れ防止組成物を付着させる方法であって、汚れ防止組成物および反射防止基材を同じチャンバに入れ、（汚れ防止組成物を含む）チャンバを加熱し、チャンバ内の圧力を下げることを含んでもよい方法も提供する。こうした条件下で、反射防止基材および汚れ防止組成物は同じ温度に加熱してもよい。
【００１６】
更なる態様において、本発明は、透明基材の表面上に反射防止層を付着させる工程と、前記反射防止層の表面上に汚れ防止層を気化させる工程とを含む反射防止物品を製造する方法であって、前記汚れ防止層が、
ＣnＦ2n+1Ｏ（ＣＦ（ＣＦ3）ＣＦ2Ｏ）zＣＦ（ＣＦ3）Ｃ（Ｏ）ＮＨＣxＨ2xＳｉ（Ｌ）3（式中、ｎは１〜４であり、ｚは３〜約１５であり、ｘは１〜約１０であり、Ｌは−ＯＲおよび−ＮＲ’2からなる群から選択され、ここで、Ｒは炭素原子数１〜約１０のアルキル基であり、Ｒ’はＨおよび炭素原子数１〜約１０のアルキル基からなる群から選択される）、
Ｘ−ＣＦ（ＣＦ3）（ＯＣＦ2ＣＦ（ＣＦ3））mＯ（ＣnＦ2n）Ｏ（ＣＦ（ＣＦ3）ＣＦ2Ｏ）qＣＦ（ＣＦ3）−Ｘ（式中、ｍは０〜約４０の整数であり、ｎは２〜４の整数であり、ｑは０〜約４０の整数であり、ｍとｑの両方が０に等しくはなく、Ｘは−Ｃ（Ｏ）ＮＨ（ＣＨ2）qＳｉ（Ｌ）3であり、ここで、ｑは１〜約１０であり、Ｌは−ＯＲおよび−ＮＲ’2からなる群から選択され、ここで、Ｒは炭素原子数１〜約１０のアルキル基であり、Ｒ’はＨおよび炭素原子数１〜約１０のアルキル基からなる群から選択される）、および
ＸＣＦ2Ｏ（ＣＦ2Ｏ）m（Ｃ2Ｆ4Ｏ）pＣＦ2Ｘ（式中、ｍは１〜約２０であり、ｐは１〜約２０であり、Ｘは−Ｃ（Ｏ）ＮＨ（ＣＨ2）qＳｉ（Ｌ）3であり、ここで、ｑは１〜約１０であり、Ｌは−ＯＲおよび−ＮＲ’2からなる群から選択され、ここで、Ｒは炭素原子数１〜約１０のアルキル基であり、Ｒ’はＨおよび炭素原子数１〜約１０のアルキル基からなる群から選択される）、
ならびにそれらの組み合わせからなる群から選択され、
汚れ防止組成物の平均分子量が約８００〜約６０００である、方法を提供する。
【００１７】
反射防止コーティング
反射防止コーティングは、ガラス、石英、またはポリメチルメタクリレート、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル、ポリチオウレタン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリカーボネート、ポリイミドおよびポリエステル、特にポリエチレンテレフタレートを含む有機高分子基材などの透明基材（すなわち光透過性）上に付着させた材料の１層以上の層を含んでもよい。最も単純な反射防止コーティングは、反射防止コーティングを上に付着させる基材の屈折率より低い屈折率を有する透明材料の単一層である。多層反射防止コーティングは基材上の誘電材料の２層以上の層を含み、ここで、少なくとも１層は基材の屈折率より高い屈折率を有する。それらは、しばしば反射防止フィルムスタックと呼ばれる。
【００１８】
反射防止コーティングは多様な材料によって提供してもよい。反射防止コーティングは、好ましくは金属酸化物薄膜によって、より好ましくはスパッター被覆金属酸化物薄膜によって提供される。本明細書における「金属酸化物」は単一金属（メタロイドを含む）の酸化物および金属合金の酸化物を含む。好ましい金属酸化物には、酸素が不足していてもよい（すなわち、酸化物中の酸素の量が化学量論量より少ない）酸化ケイ素が挙げられる。好ましくは、最外面上の金属酸化物フィルムは酸化ケイ素（ＳｉＯx、ここで、ｘは２以下である）を含む。但し、適する他の材料としては、錫、チタン、ニオブ、亜鉛、ジルコニウム、タンタル、イットリウム、アルミニウム、セリウム、タングステン、ビスマス、インジウムおよびそれらの混合物の酸化物が挙げられる。具体例としては、ＳｎＯ2、ＴｉＯ2、Ｎｂ2Ｏ5、ＺｎＯ、ＺｒＯ2、Ｔａ2Ｏ5、Ｙ2Ｏ3、Ａｌ2Ｏ3、ＣｅＯ2、ＷＯ3、Ｂｉ2Ｏ、Ｉｎ2Ｏ3およびＩＴＯ（インジウム錫酸化物）が挙げられる。スパッター被覆金属酸化物フィルムが熱蒸発フィルムより高い密度を有し、硬く、平滑であり、安定であるので、スパッター被覆金属酸化物フィルムは熱蒸発フィルムより好ましい。こうしたスパッター被覆金属酸化物フィルムは比較的多孔質であり、原子力顕微鏡によって測定して、ほぼ約５ナノメートル〜約３０ナノメートルの直径を有する粒子のクラスタからなるけれども、こうしたスパッター被覆金属酸化物フィルムは、それらの機械的特性、電気特性および光学特性を変えうる水および気体に対して十分に不透過性である。
【００１９】
透明基材
適する透明基材としては、ガラス、ならびにポリ（メタ）アクリレート、ポリカーボネート、ポリチオウレタン、ポリスチレン、アクリロニトリルブタジエンスチレンコポリマーおよびアクリロニトリルスチレンコポリマーなどのスチレンコポリマー、セルロースエステル、特にセルロースアセテートおよびセルロースアセテートブチレートコポリマー、ポリ塩化ビニル、ポリエチレンおよびポリプロピレンなどのポリオレフィン、ポリイミド、ポリフェニレンオキシド、およびポリエステル、特にポリエチレンテレフタレートなどの透明熱可塑性材料が挙げられる。「ポリ（メタ）アクリレート」（または「アクリル」）という用語は、キャストアクリルシート、延伸アクリル、ポリ（メチルメタクリレート）「ＰＭＭＡ」、ポリ（メタクリレート）、ポリ（アクリレート）およびポリ（メチルメタクリレート−ｃｏ−エチルアクリレート）などと一般に呼ばれる材料を含む。基材の厚さは可撓性有機フィルムに関して異なることが可能であるが、典型的には約０．１ｍｍ〜約１ｍｍの範囲である。更に、有機高分子基材は様々な異なる方法によって製造することが可能である。例えば、熱可塑性材料は押し出すことが可能であり、その後、所望の寸法に切断することが可能である。熱可塑性材料は成形して所望の形状および寸法を形成することが可能である。熱可塑性樹脂はセルキャスティングする（ｃｅｌｌ  ｃａｓｔ）ことも可能であり、後で加熱し、延伸して、有機高分子基材を形成することが可能である。
【００２０】
反射防止コーティングを上に付着させる基材は下塗り表面を含んでもよい。下塗り表面は、アクリル層などの化学プライマ層の塗布から、あるいは化学エッチング、電子ビーム照射、コロナ処理、プラズマエッチングまたは接着促進層の共押出から生じることが可能である。こうした下塗り基材は市販されている。例えば、水性アクリレートラテックスで下塗りされたポリエチレンテレフタレートは、ノースカロライナ州ホープウェルのインペリアル・ケミカル・インダストリーズ・フィルムズ（Ｉｍｐｅｒｉａｌ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ  Ｆｉｌｍｓ（Ｈｏｐｅｗｅｌｌ，ＮＣ））から入手できる。
【００２１】
基材は反射防止コーティングと基材との間の接着力を改善するために接着力強化コーティングを含んでもよい。こうしたコーティングは市販されている。接着力強化コーティングは可撓性有機高分子基材上で用いるために特に望ましい。下塗りまたは非下塗りの有機高分子基材への反射防止コーティングの接着力の強化に加えて、接着力強化コーティングは、反射防止被膜の耐引掻き性を改善することにより可撓性有機高分子基材上の反射防止コーティングに高い耐久性を提供することも可能である。
【００２２】
汚れ防止組成物／汚れ防止層
本発明は反射防止基材上に汚れ防止組成物を付着させる方法であって、汚れ防止組成物を気化させる工程と、反射防止基材上に前記汚れ防止組成物を付着させる工程とを含む方法を提供する。反射防止基材は、反射防止フィルムスタックの一部である透明なあらゆる基材であるか、または反射防止組成物で全部または一部が覆われている表面を有する透明なあらゆる基材である。反射防止組成物は、好ましくは、反射防止性の金属酸化物、金属フッ化物、金属窒化物または金属硫化物などである。より好ましくは、反射防止組成物は反射防止性の金属酸化物であり、最も好ましくは、反射防止組成物はスパッタ被覆反射防止性金属酸化物フィルム（好ましくは酸化ケイ素を含む）である。本発明の汚れ防止組成物は、例えば、指紋からの皮膚の油によるような汚染に表面をより抵抗性にさせる。汚れ防止組成物は、好ましくは乾拭きによりまたは水および洗剤により表面を清浄化するのもより容易にさせる。更に、汚れ防止組成物は、汚れ防止組成物が適用される表面、特にフィルムスタックの反射防止表面の光学特性の乱れを殆どまたは全く引き起こさない。すなわち、本発明の汚れ防止コーティングはフィルムスタックの反射率を大幅には増やさない。
【００２３】
本発明の方法によって製造された物品は、任意の接着力強化コーティング、反射防止組成物、好ましくは多層フィルムスタックおよび汚れ防止組成物が上にコーティングされた下塗り表面を任意に有するガラスまたは有機高分子基材などの基材を含む。好ましくは、基材は可撓性であり、物品全体はロールの形で貯蔵することが可能である。
【００２４】
本発明の汚れ防止組成物は、ＣnＦ2n+1Ｏ（ＣＦ（ＣＦ3）ＣＦ2Ｏ）zＣＦ（ＣＦ3）Ｃ（Ｏ）ＮＨＣxＨ2xＳｉ（Ｌ）3（式中、ｎは１〜４であり、ｚは３〜約１５であり、ｘは１〜約１０であり、Ｌは−ＯＲおよび−ＮＲ’2からなる群から選択され、ここで、Ｒは炭素原子数１〜１０のアルキル基であり、Ｒ’はＨおよび炭素原子数１〜１０のアルキル基からなる群から選択される）、Ｘ−ＣＦ（ＣＦ3）（ＯＣＦ2ＣＦ（ＣＦ3））mＯ（ＣnＦ2n）Ｏ（ＣＦ（ＣＦ3）ＣＦ2Ｏ）qＣＦ（ＣＦ3）−Ｘ（式中、ｍは０〜約４０の整数であり、ｎは２〜４の整数であり、ｑは０〜約４０の整数であり、ｍとｑの両方が０に等しくない）、ＸＣＦ2Ｏ（ＣＦ2Ｏ）m（Ｃ2Ｆ4Ｏ）pＣＦ2Ｘ（式中、ｍは１〜約２０であり、ｐは１〜約２０であり、Ｘは−Ｃ（Ｏ）ＮＨ（ＣＨ2）qＳｉ（Ｌ）3であり、ここで、ｑは１〜約１０であり、Ｌは−ＯＲおよび−ＮＲ’2からなる群から選択され、ここで、Ｒは炭素原子数１〜約１０のアルキル基であり、Ｒ’はＨおよび炭素原子数１〜約１０のアルキル基からなる群から選択される）、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される汚れ防止組成物を含み、汚れ防止組成物の平均分子量は約８００〜約６０００である。汚れ防止とは、反射防止基材の表面に適用した時、組成物が反射防止基材の疎水性と親水性の両方を高めることを意味する。疎水性および親水性は、クルス・ドロップ・シェイプ・アナリシス（Ｋｒｕｓｓ  Ｄｒｏｐ  Ｓｈａｐｅ  Ａｎａｌｙｓｉｓ）計器（ドイツ国のクルス（Ｋｒｕｓｓ  ＧｍｂＨ）から入手できる）を用いて、それぞれヘキサデカンおよび水を用いて静的接触角を決定することにより測定してもよい。
【００２５】
汚れ防止組成物の全体的な厚さは、汚れ防止および耐久性の特性を強化する厚いコーティングに関する希望と反射防止基材の反射防止特性を維持する薄いコーティングに関する希望の釣り合いから生じる。本発明の汚れ防止組成物の全体的なコーティング厚さは、典型的には約２０〜５００オングストローム、より好ましくは約４０〜１００オングストロームである。
【００２６】
本発明の方法において用いられる汚れ防止組成物は、好ましくは８００〜約６０００、より好ましくは９００〜４０００の平均分子量を有する。汚れ防止組成物の好ましい実施形態は、Ｃ3Ｆ7Ｏ（ＣＦ（ＣＦ3）ＣＦ2Ｏ）zＣＦ（ＣＦ3）Ｃ（Ｏ）ＮＨＣ3Ｈ6Ｓｉ（ＯＣＨ3）3、ＸＣＦ2Ｏ（ＣＦ2Ｏ）m（Ｃ2Ｆ4Ｏ）pＣＦ2ＸおよびＸ−ＣＦ（ＣＦ3）（ＯＣＦ2ＣＦ（ＣＦ3））mＯ（ＣnＦ2n）Ｏ（ＣＦ（ＣＦ3）ＣＦ2Ｏ）qＣＦ（ＣＦ3）−Ｘ（式中、ｍは０〜約４０の整数であり、ｎは２〜４の整数であり、ｑは０〜約４０の整数であり、ｍとｑの両方が０に等しくはなく、Ｘは−Ｃ（Ｏ）ＮＨ（ＣＨ2）3Ｓｉ（ＯＣＨ3）3である）およびそれらの組み合わせを含む。より好ましくは、汚れ防止組成物はＣ3Ｆ7Ｏ（ＣＦ（ＣＦ3）ＣＦ2Ｏ）zＣＦ（ＣＦ3）Ｃ（Ｏ）ＮＨＣ3Ｈ6Ｓｉ（ＯＣＨ3）3である。汚れ防止組成物がＣ3Ｆ7Ｏ（ＣＦ（ＣＦ3）ＣＦ2Ｏ）zＣＦ（ＣＦ3）Ｃ（Ｏ）ＮＨＣ3Ｈ6Ｓｉ（ＯＣＨ3）3である時、平均分子量が約９００〜４０００、最も好ましくは約１２００であることが好ましい。汚れ防止組成物がＸＣＦ2Ｏ（ＣＦ2Ｏ）m（Ｃ2Ｆ4Ｏ）pＣＦ2Ｘ（式中、Ｘは−Ｃ（Ｏ）ＮＨ（ＣＨ2）3Ｓｉ（ＯＣＨ3）3である）である時、最も好ましい平均分子量は約２２００である。
【００２７】
本組成物は、当業界で知られているように取り扱いの容易さのために不活性支持体上に被覆されているか、または吸着されていてもよい。米国特許出願公開第２００３／０００３２２７号明細書を参照してもよい。
【００２８】
気化
本発明の方法は反射防止基材上に汚れ防止組成物を付着させる工程を含み、ここで、この方法は汚れ防止組成物を気化させる工程と、反射防止基材上に汚れ防止組成物を付着させる工程とを含む。汚れ防止組成物を適用するために、噴霧塗布、ナイフ塗布、浸漬塗布、メニスカス塗布、流れ塗布およびロール塗布などの様々な塗布方法が用いられてきた。これらの技術は、汚れ防止組成物および製造規模のレベルで法外に高価であることが分かりうる装置と合わせて溶媒の使用を必要とすることが多い。更に、これらの技術は余分の製造フロアスペースを必要とし、運転するために追加の労働力を必要とする。
【００２９】
本発明の付着方法は余分な取り扱いおよび環境への暴露を通したレンズ表面の汚染の可能性を減らすことが可能であり、対応して、より低い収量損失につながる。従って、本発明の方法は、溶媒の使用の必要性をなくして少ない設備投資コストで他の用途のために産業において用いられる処理条件に似た処理条件下で反射防止レンズに汚れ防止組成物を適用することを可能にする。
【００３０】
特許請求の範囲の方法は汚れ防止組成物を気化させる工程を含む。気化とは、汚れ防止組成物に気相中で蒸気を形成させるのに十分なエネルギーを汚れ防止組成物に付与することを意味する。気化は、気相に達する時に汚れ防止組成物の化学構造が変化しないことを必要とする。１つの態様において、汚れ防止組成物を気化させるのは、例えば、加熱およびマイクロ波照射などによってエネルギーを付与することを含んでもよい。温度は好ましくは少なくとも８０℃である。より好ましくは、温度は汚れ防止組成物の分解温度を超えない。別の態様において、組成物を気化させるのは周囲圧力より低い圧力で行ってもよい。より好ましくは、気化は約１ｍｍＨｇより低い圧力で、最も好ましくは約０．０１ｍｍＨｇより低い圧力で行われる。
【００３１】
汚れ防止組成物を気化させるのは、好ましくは周囲温度より上に、より好ましくは約８０℃より上に汚れ防止組成物を加熱することと周囲圧力より下に、より好ましくは約０．０１ｍｍＨｇより下に汚れ防止組成物周囲の圧力を下げることとの両方を同時に含んでもよい。
【００３２】
有用な真空チャンバおよび装置は当業界で知られている。市販されている１つの装置は、オハイオ州グローブポートのサティス・バキュアム・オブ・アメリカ（Ｓａｔｉｓ  Ｖａｃｕｕｍ  ｏｆ  Ａｍｅｒｉｃａ（Ｇｒｏｖｅ  Ｐｏｒｔ，ＯＨ））から入手できる９００ＤＬＳである。
【００３３】
付着
本発明の方法は反射防止基材上に汚れ防止組成物を付着させることも含む。反射防止基材上に付着させる時、本方法の汚れ防止組成物は汚れ防止特性を付与する。本発明の汚れ防止組成物に関するから研ぎ研磨に対する得られた基材の耐久性は他の汚れ防止組成物に比べて遙かに優れている。
【００３４】
反射防止基材上に汚れ防止組成物を付着させるのは、同じチャンバに汚れ防止組成物および反射防止基材を入れ、（汚れ防止組成物を含む）チャンバを加熱し、チャンバ内の圧力を下げることを含む。こうした条件下で、反射防止基材および汚れ防止組成物を同じ温度に加熱してもよい。
【００３５】
本発明の別の態様において、汚れ防止組成物を第１のチャンバに入れてもよく、反射防止基材を第２のチャンバに入れてもよい。ここで、チャンバは例えばガラス管によって接続されている。この態様において、汚れ防止組成物を収容する第１のチャンバは周囲温度より上、より好ましくは８０℃より上に加熱してもよい。第２のチャンバも周囲温度より上に加熱してもよいか、またはより好ましくは周囲温度のままであってもよい。あるいは、第２のチャンバは周囲温度より下に冷却することが可能である。
【００３６】
汚れ防止組成物を第１のチャンバに入れる時、反射防止基材を第２のチャンバに入れてもよく、ここで、チャンバは例えばガラス管によって接続されており、両方のチャンバ内の圧力は同じであってもよい。両方のチャンバ内の圧力は好ましくは大気圧より低く、より好ましくは０．０１ｍｍＨｇより低い。更に、本発明は第１のチャンバおよび第２のチャンバのサイズおよび形状を変更して、第２のチャンバ内で反射防止基材上に付着させる汚れ防止組成物の量を最大にしてもよい。更に、第１のチャンバおよび第２のチャンバを接続する手段ならびに２つのチャンバの相対的空間配置（ならびにチャンバの垂直整列または水平整列）を変更して、第２のチャンバ内で反射防止基材上に付着させる汚れ防止組成物の量を最大にしてもよい。
【実施例】
【００３７】
本発明の利点を以下の実施例によって例示する。これらの実施例で挙げた特定の材料および材料の量ならびに他の条件および詳細は、当業界で広く適用するように解釈されるべきであり、本発明を不当に限定するように解釈されるべきではない。
【００３８】
【表１】
2007533448.tif 000002
【００３９】
静的接触角の測定方法
静的接触角は、「クルス（ＫＲＵＳＳ）  Ｇ１２０／Ｇ１４０  ＭＫＩ」角度計（ノースカロライナ州シャーロットのクルスＵＳＡ（Ｋｒｕｓｓ  ＵＳＡ（Ｃｈａｒｌｏｔｔｅ，ＮＣ））から入手できる）を用いて水とヘキサデカンの両方について決定した。特に指示がない限り、接触角は研磨の前（初期）および研磨の直後（研磨）に測定した。値は４つの測定の平均値であり、度で報告している。接触角に関する測定可能な最小値は２０であった。２０未満の値は液体が表面上に広がることを意味する。
【００４０】
動的接触角の測定方法
報告している場合、ＶＣＡ−２５００ＸＥビデオ接触角アナライザ（マサチューセッツ州ビレリカのＡＳＴプロダクツ（ＡＳＴ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ（Ｂｉｌｌｅｒｉｃａ，ＭＡ）））を用いて前進接触角および後退接触角を測定した。両方の接触角測定方法に関して、より大きい接触角値は、より良好な撥水・撥油性を示している。
【００４１】
浸漬塗布法１
自動化浸漬コータ（「ユニスライド（Ｕｎｉｓｌｉｄｅ）」（登録商標）アセンブリ、ニューヨーク州ブルームフィールドのベルメックス（Ｖｅｌｍｅｘ  Ｉｎｃ．（Ｂｌｏｏｍｆｉｅｌｄ，ＮＹ）））を３〜４ｍｍ／秒の後退速度での浸漬のために用いた。ＨＦＥ−７１００（セントポールのスリーエム・カンパニー（３Ｍ  Ｃｏｍｐａｎｙ）から入手できる）中の０．１重量％ＦＣの調製したばかりの溶液中で顕微鏡スライドを浸漬コーティングした。顕微鏡スライドを強制空気炉に６０℃で１時間にわたり入れ、試験の前に冷却した。
【００４２】
研磨／摩擦試験
フロリダ州ポンパノビーチのポールＮ．ガードナー（Ｐａｕｌ  Ｎ．Ｇａｒｄｎｅｒ  Ｃｏ．（Ｐｏｍｐａｎｏ  Ｂｅａｃｈ，ＦＬ））から入手できる「ポールガードナー（ＰＡＵＬ  ＧＡＲＤＮＥＲ）」モデル１２ＶＦＩリニア摩擦試験機を用いてコーティングの耐久性を試験した。「ポールガードナー（ＰＡＵＬ  ＧＡＲＤＮＥＲ）」ＷＡ−２２２５研磨パッド（４５０．０ｇ、寸法：１０．５ｃｍ×５．１ｃｍ）を覆う「スリーエム・ハイパフォーマンス（３Ｍ  ＨＩＧＨ  ＰＥＲＦＯＲＭＡＮＣＥ）」ワイプ（ミネソタ州セントポールのスリーエム・カンパニー（３Ｍ  Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｓｔ．Ｐａｕｌ，ＭＮ））から入手できる）を用いて、上に蒸着材料の層を有する各ガラススライドを適切な報告した研磨サイクル数にわたり摩擦した。
【００４３】
蒸着チャンバ１
蒸着チャンバ１は、接地ガラスジョイントを各々が有する２つの区画からなる２リットルのガラス反応フラスコ（ニュージャージー州ヴィンランドのエース・ガラス（Ａｃｅ  Ｇｌａｓｓ  Ｃｏ．（Ｖｉｎｅｌａｎｄ，ＮＪ））から入手できる；２リットルの反応フラスコ、カタログＮｏ．６５１１−５６、フラスコヘッド、カタログＮｏ．６５１２−２０）であった。より高い真空を達成するために、シリコーングリースを接地ガラスジョイントに被着させた。チャンバを支持体に対して垂直位置でクランプ留めし、被覆すべきガラススライド（２５×７５ｍｍ；ペンシルバニア州ウェストチェスタのＶＷＲサイエンティフィック（ＶＷＲ  Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ（Ｗｅｓｔ  Ｃｈｅｓｔｅｒ，ＰＡ））から入手できる）をチャンバの底区画に入れた。チャンバの上区画は熱電対（Ｊ型、コネチカット州スタンフォードのオメガ・エンジニアリング（Ｏｍｅｇａ  Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ（Ｓｔａｍｆｏｒｄ，ＣＴ））から入手できる）、真空ゲージおよびシリコーンオイルポンプへの引取口に関するアクセスポイントを有していた。熱電対をガラスに接触させて置いた。
【００４４】
蒸着チャンバ２
蒸着チャンバ２は、一端がＯリングジョイントを経由してサンプルチューブに接続されている長さ２２ｃｍ×直径１１ｃｍの円筒真空チャンバからなる特注の２リットルガラス容器であった。真空チャンバの他端は真空源に接続されていた。真空チャンバは、処理されるべき基材の取外しおよび挿入を可能にするためにＯリングジョイントによって接合された２つの区画からなっていた。真空チャンバを水平位置でクランプ留めした。
【００４５】
実施例１−ＨＦＰＯシランの蒸着
ＨＦＰＯシラン約３滴を含む５ドラムのバイアルおよび顕微鏡スライド（２５×７５ｍｍ；ペンシルバニア州ウェストチェスタのＶＷＲサイエンティフィック（ＶＷＲ  Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ（Ｗｅｓｔ  Ｃｈｅｓｔｅｒ，ＰＡ））から入手できる）を蒸着チャンバ１に入れた。シリコーンオイル真空ポンプを用いて、０．００２ｍｍＨｇ（０．２７パスカル）の真空を達成し、その後、加熱マントルを用いてチャンバを９０℃（外側ガラス温度）に加熱した。サンプルをこの熱および圧力に１時間にわたり供し、その後、チャンバを冷却し、真空を解消し、チャンバを開けた。上で記載された水「静的接触角測定」試験を用いて、得られた被覆サンプルを試験した。結果を表１に記載している。
【００４６】
実施例２−ＰＦＰＥジシランの蒸着
ＰＦＰＥジシラン約３滴を含む５ドラムのバイアルおよび顕微鏡スライド（２５×７５ｍｍ）を蒸着チャンバ１に入れた。シリコーンオイル真空ポンプを用いて、０．００３ｍｍＨｇ（０．４パスカル）の真空を達成し、その後、加熱マントルを用いてチャンバを１５０℃（外側ガラス温度）に加熱した。サンプルをこの熱および圧力に３０分にわたり供し、その後、チャンバを冷却し、真空を解消し、チャンバを開けた。上で記載された水「静的接触角測定」試験を用いて、得られた被覆サンプルを試験した。結果を表１に記載している。
【００４７】
比較例Ｃ−１
比較例Ｃ−１はきれいで未処理の顕微鏡スライドである。
【００４８】
【表２】
2007533448.tif 000003
【００４９】
実施例３〜８
蒸着チャンバ１を表２に記載された温度に加熱するために最初に加熱マントルを用いることにより実施例３〜８を調製した。温度をチャンバの内部（サンプル位置から１ｃｍ）で測定した。その後、表２に記載したようなフルオロケミカル（ＦＣ）約３滴を含む５ドラムのバイアルおよび顕微鏡スライド（２５×７５ｍｍ）をチャンバに入れた。シリコーンオイル真空ポンプを用いて、加熱されたチャンバを０．００２ｍｍＨｇ（０．２７パスカル）の真空に供した。サンプルをこの熱および圧力に３分にわたり供し、その後、チャンバを冷却し、真空を解消し、チャンバを開けた。上で記載された「研磨／摩擦試験」と水およびヘキサデカン「静的接触角測定」試験を用いて、得られた被覆サンプルを試験した。結果を表２に記載している。
【００５０】
比較例Ｃ−２
「浸漬塗布法１」に記載された標準浸漬塗布法を用いて比較例Ｃ−２を調製した。
【００５１】
【表３】
2007533448.tif 000004
【００５２】
実施例９
顕微鏡スライドの代わりに眼鏡レンズ（耐引掻き性および反射防止被膜を有するポリカーボネート樹脂、ミネソタ州ミネアポリスのツイン・シティ・オプティカル（Ｔｗｉｎ  Ｃｉｔｙ  Ｏｐｔｉｃａｌ（Ｍｉｎｎｅａｐｏｌｉｓ，ＭＮ））から入手できる）を用い、サンプルを１５０℃および０．００２ｍｍＨｇ（０．２７パスカル）真空で５分にわたり維持したことを除き、実施例６について記載された手順に従って実施例９を調製した。上で記載された「研磨／摩擦試験」と水「静的接触角測定」試験を用いて、得られた被覆サンプルを試験した。結果を表３に記載している。
【００５３】
【表４】
2007533448.tif 000005
【００５４】
実施例１０〜１３
サンプルチューブ（１４．０ｃｍ）を取り付けた蒸着チャンバ２に表４に記載されたフルオロケミカル（ＦＣ；０．４ｇ）および次の通りＵＶ／オゾン処理を用いて清浄化されていた顕微鏡ガラススライド（２５×７５ｍｍ）を投入した。紫外線ランプ（「ＵＶ  ＧＲＩＤ  ＬＡＭＰ」という商品名でカリフォルニア州クレアモントのＢＨＫ（Ｃｌａｒｅｍｏｎｔ，ＣＡ））から得られる５インチ×５インチ平方（１２．５ｃｍ×１２．５ｃｍ）の紫外線ランプ、モデル８８−９１０２−０２）を小さいシートメタルボックス（幅１３ｃｍ×深さ１４ｃｍ×高さ１５ｃｍ）に入れて、紫外線ランプをボックスの底より８ｃｍ上で吊り下げるようにした装置内で顕微鏡スライドを紫外線およびオゾンに５分にわたり供した。紫外線ランプに物理的に接触せずに紫外線ランプに可能な限り近く清浄化されるべきシリコンウェハ片を置くために小さい実験室ジャッキを用いた。ボックスの前面は上で丁番留めされたドアであり、それは、サンプルを挿入し、取り出すことを可能にした。約１〜５標準リットル／分の速度でボックスに流れ込む酸素源にボックスの片側の小さい穴を取り付けた。
【００５５】
水銀拡散ポンプを用いて、１×１０-4ｍｂａｒ未満の真空を達成した。その後、サンプルチューブを３００〜３１０℃に３０分にわたり加熱した。チャンバを冷却し、真空を解消し、チャンバを開けた。得られた被覆サンプルをチャンバから取り出し、８０℃で１時間にわたり更に加熱し、室温に冷却し、その後、上で記載された水「静的および動的接触角測定方法」を用いて試験した。結果を表４に記載している。
【００５６】
【表５】
2007533448.tif 000006
【００５７】
実施例１３〜１５
サンプルチューブ（９．０ｃｍ）を取り付けた蒸着チャンバ２にＨＦＰＯシラン（０．４ｇ）およびＵＶ／オゾン処理を用いて清浄化されていた３つの顕微鏡ガラススライド（ＸＸから入手できる）を投入した。水銀拡散ポンプを用いて、１×１０-4ｍｂａｒ未満の真空を達成した。その後、サンプルチューブを３２０℃に１時間にわたり加熱した。これらの条件下で、過剰の液体ＨＦＰＯシランをガラススライド上で観察した。液体の最大の沈着はサンプルチューブに最も近いガラススライド上にあった（表５の「近い」指定）。チャンバを冷却し、真空を解消し、チャンバを開けた。得られた被覆サンプルをチャンバから取り出し、８０℃で１時間にわたり更に加熱し、室温に冷却し、「キムワイプ（ＫＩＭＷＩＰＥ）」（ジョージア州ロスウェルのキンバリークラーク（Ｋｉｍｂｅｒｌｙ  Ｃｌａｒｋ（Ｒｏｓｗｅｌｌ，ＧＡ））から入手できる）で軽く磨き、その後、上で記載された水「静的接触角測定方法」を用いて試験した。結果を表５に記載している。
【００５８】
【表６】
2007533448.tif 000007
【００５９】
実施例１６〜１８
真空を６×１０-5ｍｂａｒでかけ、サンプルチューブの長さが１４．０ｃｍであったことを除き、実施例１３〜１４について記載された手順に従って実施例１６〜１８を調製した。チャンバから取り出すと、過剰の液体をガラススライド上で観察しなかった。
【００６０】
【表７】
2007533448.tif 000008
【国際調査報告】
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