(57)【要約】【課題】本発明の実施例は、シート形態のセルロースを主成分とする液体拡散繊維を製造するための改質剤に関する。【解決手段】この改質剤は、ポリカルボキシル酸化合物および多官能基のエポキシ化物の反応生成物である。この改質剤を使用したシート形態のセルロースを主成分とする液体拡散繊維を生産する方法には、この改質剤でシート形態のセルロース系繊維を処理するステップと、そして内部繊維結合を促進するために、この処理したシート繊維を乾燥し安定化するステップとで構成されている。出来上がったセルロースを主成分とする液体拡散繊維は、吸水性物品の液体拡散層、及び／又は吸水芯に用いられる。【選択図】図3A
2007515562.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
シート形態のセルロースの液体拡散繊維を製造するための改質剤であって、ポリカルボキシル酸と多官能基エポキシの反応生成物である改質剤。
【請求項２】
前記ポリカルボキシル酸が、少なくとも一つのヒドロキシ官能基を有していることを特徴とする請求項１の改質剤。
【請求項３】
前記ポリカルボキシル酸が、少なくとも一つのアミノ官能基を有していることを特徴とする請求項１の改質剤。
【請求項４】
前記ポリカルボキシル酸が、アルケン・ポリカルボキシル酸であることを特徴とする請求項１の改質剤。
【請求項５】
前記アルケン・ポリカルボキシル酸が、1,2,3,4butanetetracarboxylic酸（ブタン・テトラ・カルボン酸）、1,2,3propanetricarboxylic酸（プロパン・ツリ・カルボン酸）、oxydisuccinic酸、クエン酸、イタコン酸、マレイン酸、酒石酸、グルタル酸、イミノ二酢酸、および前記各要素の混合物または組み合わせ；で構成されたグループから選択されることを特徴とする請求項４の改質剤。
【請求項６】
前記多官能基エポキシが、水素;  飽和した、不飽和の、環式の飽和した、環式の不飽和の、枝分か非分枝したアルキル基;  そして前記各要素の組み合わせおよび混合物で構成されたグループ；から選択されることを特徴とする請求項１の改質剤。
【請求項７】
前記多官能基エポキシが、1,4-シクロヘキサンジメタノール・ジグリシジルエーテル;  ジ・グリシジル1,2-cyclohexanedicarboxylate;  ジ・グリシジル1,2,3,4-テトラヒドロ・フタラート;  グリセリン・プロポキシレート・トリグリシジル・エーテル;  1,4-ブタンジオール・ジグリシジルエーテル;  ネオペンチル・グリコール・ジグリシジルエーテル;  そして前記各要素の組み合わせおよび混合物；で構成されたグループから選択されることを特徴とする請求項１の改質剤。
【請求項８】
請求項１記載の改質剤を製造するプロセスであって、該製造プロセスが、ポリカルボキシル酸および多官能基エポキシを反応させるプロセスを含むように構成したことを特徴とする製造プロセス。
【請求項９】
前記ポリカルボキシル酸および前記多官能基エポキシが、約1:1から約3:1のモル比で混合されることを特徴とする請求項８記載の製造プロセス。
【請求項１０】
前記反応混合物には更に、ポリカルボキシル酸のヒドロキシル基と多官能基エポキシのエポキシ基との間の、エーテル結合の形成を加速する触媒を含むように構成したことを特徴とする請求項８記載の製造プロセス。
【請求項１１】
前記触媒が、硫酸アルミニウム、硫酸マグネシウム、そして金属およびハロゲンを含むいかなるルイス酸、で構成されたグループから選択されるルイス酸であることを特徴とする請求項１０記載の製造プロセス。
【請求項１２】
前記ポリカルボキシル酸および前記多官能基エポキシ間の前記反応が、約室温から還流温度の温度領域で実施されることを特徴とする請求項８記載の製造プロセス。
【請求項１３】
前記ポリカルボキシル酸および前記多官能基エポキシ間の前記反応が、室温で少なくとも約6時間、実施されることを特徴とする請求項８記載の製造プロセス。
【請求項１４】
前記ポリカルボキシル酸および前記多官能基エポキシ間の前記反応が、室温で少なくとも約10時間、実施されることを特徴とする請求項８記載の製造プロセス。
【請求項１５】
前記ポリカルボキシル酸および前記多官能基エポキシ間の前記反応が、室温で少なくとも約16時間、実施されることを特徴とする請求項８記載の製造プロセス。
【請求項１６】
セルロースを主成分とする液体拡散繊維を製造する方法において：
請求項１記載の改質剤を含む改質剤溶液を準備するステップと；
セルロースを主成分とする繊維を準備するステップと；
前記セルロースを主成分とする繊維に前記改質剤溶液を含浸させるために、該セルロースを主成分とする繊維に前記改質剤を含む前記改質剤溶液を適用するステップと；そして
前記含浸させたセルロースを主成分とする繊維を乾燥させ、そして安定化させるステップ；とで構成したことを特徴とする製造方法。
【請求項１７】
前記改質剤溶液が、更に界面活性剤を含むように構成したことを特徴とする請求項１６記載の製造方法。
【請求項１８】
前記界面活性剤が、前記水性混合溶液の総重量に基づいて、約0.001重量％から約0.2重量％の量だけ添加されるように構成したことを特徴とする請求項１７記載の製造方法。
【請求項１９】
前記界面活性剤が、トリトンX-100、トリトンX-405、トリトンGR-5、ドデシル硫酸ナトリウム、ラウリル・ブロモエチル塩化アンモニウム、エトキシル化ノニルフェノール、そしてポリエチレン・アルキルエーテル；で構成されたグループから選択されることを特徴とする請求項１７記載の製造方法。
【請求項２０】
前記改質剤溶液が、約1.5pHから約5pHであることを特徴とする請求項１６記載の製造方法。
【請求項２１】
前記改質剤溶液が、約1.5pHから約3.5pHであることを特徴とする請求項１６記載の製造方法。
【請求項２２】
前記改質剤溶液を、前記セルロースを主成分とする繊維に適用するステップが、吹付け、浸漬、回転、またはパドル押圧、サイズ押圧、またはブレードコータ；で構成されたグループから選択された方法で構成されたことを特徴とする請求項１６記載の製造方法。
【請求項２３】
前記セルロースを主成分とする繊維が、シート形態で準備されていることを特徴とする請求項１６記載の製造方法。
【請求項２４】
前記セルロースを主成分とする繊維が、”けば”形態で準備されていることを特徴とする請求項１６記載の製造方法。
【請求項２５】
前記セルロースを主成分とする繊維が、不織布のマット形態で準備されていることを特徴とする請求項１６記載の製造方法。
【請求項２６】
前記繊維の総重量を基準として、繊維上に約40重量％から約150重量％の改質剤溶液を提供するために、前記改質剤溶液がセルロースを主成分とする繊維に適用されることを特徴とする請求項１６記載の製造方法。
【請求項２７】
前記溶液の改質剤の濃縮が、約2重量％から約7重量％の範囲内にあることを特徴とする請求項１６記載の製造方法。
【請求項２８】
前記繊維のオーブンで乾燥した重量を基準として、重量で約0.8％から10.5％の改質剤を提供するために、前記改質剤溶液がセルロースを主成分とする繊維に適用されることを特徴とする請求項１６記載の製造方法。
【請求項２９】
前記繊維の総重量を基準として、約3％から6％の改質剤を提供するために、前記改質剤溶液がセルロースを主成分とする繊維に適用されることを特徴とする請求項１６記載の製造方法。
【請求項３０】
前記改質剤溶液が、前記セルロースを主成分とする繊維のヒドロキシル基と、前記改質剤のカルボキシル基との間に、エステル連鎖の形成を加速するための触媒を更に有することを特徴とする請求項１６記載の製造方法。
【請求項３１】
前記触媒が、例えばアルカリ金属ホスフィン酸塩、アルカリ金属亜リン酸エステル、アルカリ金属ポリ・ホスホン酸エステル、アルカリ金属ホスファート、そしてアルカリ金属スルホナートのような、リンを含む酸のアルカリ金属塩からなるグループから選択された触媒であることを特徴とする請求項３０記載の製造方法。
【請求項３２】
前記触媒は、改質剤の総重量に基づいて、約0.1重量％から0.5重量％の量だけ添加されることを特徴とする請求項３０記載の製造方法。
【請求項３３】
前記セルロースを主成分とする繊維が、乾燥状態で提供されることを特徴とする請求項１６記載の製造方法。
【請求項３４】
前記セルロースを主成分とする繊維が、湿った状態で提供されることを特徴とする請求項１６記載の製造方法。
【請求項３５】
前記セルロースを主成分とする繊維が、一般のセルロース系繊維（アセテート繊維）であることを特徴とする請求項１６記載の製造方法。
【請求項３６】
前記一般のセルロース系繊維（アセテート繊維）が、硬質木材セルロースパルプ、クラフトまたは亜硫酸の化学プロセスから得られる軟質セルロースパルプ、そしてこれ等の組み合わせおよびこれ等の混合物、からなるグループから選択される木質パルプ繊維であることを特徴とする請求項３５記載の製造方法。
【請求項３７】
前記硬質木材セルロースパルプが、ゴム、カエデ、ナラ属、ユーカリノキ、ポプラ、ブナノキ、アスペン、そしてこれ等の組み合わせおよびこれ等の混合物、からなるグループから選択されることを特徴とする請求項３６記載の製造方法。
【請求項３８】
前記軟質セルロースパルプが、南部マツ、シロマツ、カリブ海のマツ、西洋ヘムロック、エゾマツ、米松、そしてこれ等の混合物およびこれ等の組み合わせ、からなるグループから選択されることを特徴とする請求項３６記載の製造方法。
【請求項３９】
一般のセルロース系繊維（アセテート繊維）が、綿繊維、リンター、バガス、ケンプ、アマ、草、そしてこれ等の組み合わせおよびこれ等の混合物、からなるグループから選択される１または複数個のコンポーネントから得られることを特徴とする請求項３５記載の製造方法。
【請求項４０】
前記準備されたセルロースを主成分とする繊維が、腐食処理をうけている繊維であることを特徴とする請求項１６記載の製造方法。
【請求項４１】
前記腐食処理が、アルカリ金属塩溶液であって該溶液の約2重量％から約25重量％のアルカリ金属塩濃度を有する溶液で、約5度Cから約85度Cの温度で、約5分から約60分の時間範囲にわたり、パルプの液体浮遊液を処理することによって準備されることを特徴とする請求項４０記載の製造方法。
【請求項４２】
前記セルロースを主成分とする繊維が、非脱色されたセルロース系繊維、部分的に脱色されたセルロース系繊維、そして完全に脱色されたセルロース系繊維、のグループから選択されることを特徴とする請求項４０記載の製造方法。
【請求項４３】
前記乾燥させ、そして安定化させるステップが、１工程で実行されることを特徴とする請求項１６記載の製造方法。
【請求項４４】
前記乾燥させ、そして安定化させるステップが、約130度Cから約225度Cまでの温度範囲内で実行されることを特徴とする請求項１６記載の製造方法。
【請求項４５】
前記乾燥させ、そして安定化させるステップが、約3分から約15分間、かつ約130度Cから約225度Cまでの温度範囲内で実行されることを特徴とする請求項１６記載の製造方法。
【請求項４６】
前記乾燥させ、そして安定化させるステップが、２工程で実行されることを特徴とする請求項１６記載の製造方法。
【請求項４７】
前記乾燥させ、そして安定化させるステップが：
含浸させたセルロース系繊維を乾燥させるステップと；そして
前記乾燥したセルロース系繊維を安定化させるステップ；
とで構成されたことを特徴とする請求項４６記載の製造方法。
【請求項４８】
前記乾燥させ、そして安定化させるステップが：
安定化温度の以下の温度で、含浸させたセルロース系繊維を乾燥させるステップと；そして
約1分から約10分間、かつ約150度Cから約225度Cまでの温度範囲内で、乾燥含浸させたセルロース系繊維を安定化するステップ；
とで構成されたことを特徴とする請求項４６記載の製造方法。
【請求項４９】
前記乾燥させ、そして安定化させるステップが：
約室温と130度Cの間の温度で、含浸させたセルロース系繊維を乾燥させるステップと；そして
約0.5分から約5分間、かつ約130度Cから約225度Cまでの温度範囲内で、乾燥含浸させたセルロース系繊維を安定化するステップ；
とで構成されたことを特徴とする請求項４６記載の製造方法。
【請求項５０】
請求項１６で製造されたセルロースを主成分とする液体拡散繊維。
【請求項５１】
前記セルロースを主成分とする液体拡散繊維が、乾燥器乾燥繊維1グラムにつき、0.9重量％の食塩溶液約0.6グラム未満の対遠心力保水容量を有することを特徴とする請求項５０記載のセルロースを主成分とする液体拡散繊維。
【請求項５２】
前記セルロースを主成分とする液体拡散繊維が、乾燥器乾燥繊維1グラムにつき、食塩溶液約0.55グラム未満の対遠心力保水容量を有することを特徴とする請求項５０記載のセルロースを主成分とする液体拡散繊維。
【請求項５３】
前記セルロースを主成分とする液体拡散繊維が、乾燥器乾燥繊維1グラムにつき、食塩溶液約0.50グラム未満の対遠心力保水容量を有することを特徴とする請求項５０記載のセルロースを主成分とする液体拡散繊維。
【請求項５４】
前記セルロースを主成分とする液体拡散繊維が、乾燥器乾燥繊維1グラムにつき、少なくとも食塩溶液約8.0グラムの吸水性容量を有することを特徴とする請求項５０記載のセルロースを主成分とする液体拡散繊維。
【請求項５５】
前記セルロースを主成分とする液体拡散繊維が、乾燥器乾燥繊維1グラムにつき、少なくとも食塩溶液約9.0グラムの吸水性容量を有することを特徴とする請求項５０記載のセルロースを主成分とする液体拡散繊維。
【請求項５６】
前記セルロースを主成分とする液体拡散繊維が、乾燥器乾燥繊維1グラムにつき、少なくとも食塩溶液約10.0グラムの吸水性容量を有することを特徴とする請求項５０記載のセルロースを主成分とする液体拡散繊維。
【請求項５７】
前記セルロースを主成分とする液体拡散繊維が、乾燥器乾燥繊維1グラムにつき、少なくとも食塩溶液約11.0グラムの吸水性容量を有することを特徴とする請求項５０記載のセルロースを主成分とする液体拡散繊維。
【請求項５８】
前記セルロースを主成分とする液体拡散繊維が、乾燥器乾燥繊維1グラムにつき、負荷の下で、少なくとも食塩溶液約7.0グラムの吸水性容量を有することを特徴とする請求項５０記載のセルロースを主成分とする液体拡散繊維。
【請求項５９】
前記セルロースを主成分とする液体拡散繊維が、乾燥器乾燥繊維1グラムにつき、負荷の下で、少なくとも食塩溶液約8.5グラムの吸水性容量を有することを特徴とする請求項５０記載のセルロースを主成分とする液体拡散繊維。
【請求項６０】
前記セルロースを主成分とする液体拡散繊維が、乾燥器乾燥繊維1グラムにつき、負荷の下で、少なくとも食塩溶液約9.0グラムの吸水性容量を有することを特徴とする請求項５０記載のセルロースを主成分とする液体拡散繊維。
【請求項６１】
前記セルロースを主成分とする液体拡散繊維が、乾燥器乾燥繊維1グラムにつき、少なくとも8.0cm3/グラムの”かさ”（嵩）密度を有することを特徴とする請求項５０記載のセルロースを主成分とする液体拡散繊維。
【請求項６２】
前記セルロースを主成分とする液体拡散繊維が、乾燥器乾燥繊維1グラムにつき、少なくとも9.0cm3/グラムの”かさ”（嵩）密度を有することを特徴とする請求項５０記載のセルロースを主成分とする液体拡散繊維。
【請求項６３】
前記セルロースを主成分とする液体拡散繊維が、乾燥器乾燥繊維1グラムにつき、少なくとも10.0cm3/グラムの”かさ”（嵩）密度を有することを特徴とする請求項５０記載のセルロースを主成分とする液体拡散繊維。
【請求項６４】
前記セルロースを主成分とする液体拡散繊維が、乾燥器乾燥繊維1グラムにつき、少なくとも11.0cm3/グラムの”かさ”（嵩）密度を有することを特徴とする請求項５０記載のセルロースを主成分とする液体拡散繊維。
【請求項６５】
繊維離解された後の前記セルロースを主成分とする液体拡散繊維が、約26％未満の結節および固まりを有することを特徴とする請求項５０記載のセルロースを主成分とする液体拡散繊維。
【請求項６６】
繊維離解された後の前記セルロースを主成分とする液体拡散繊維が、約20％未満の結節および固まりを有することを特徴とする請求項５０記載のセルロースを主成分とする液体拡散繊維。
【請求項６７】
繊維離解された後の前記セルロースを主成分とする液体拡散繊維が、約18％未満の結節および固まりを有することを特徴とする請求項５０記載のセルロースを主成分とする液体拡散繊維。
【請求項６８】
繊維離解された後の前記セルロースを主成分とする液体拡散繊維が、約10％未満の微細繊維を有することを特徴とする請求項５０記載のセルロースを主成分とする液体拡散繊維。
【請求項６９】
繊維離解された後の前記セルロースを主成分とする液体拡散繊維が、約9％未満の微細繊維を有することを特徴とする請求項５０記載のセルロースを主成分とする液体拡散繊維。
【請求項７０】
繊維離解された後の前記セルロースを主成分とする液体拡散繊維が、約8％未満の微細繊維を有することを特徴とする請求項５０記載のセルロースを主成分とする液体拡散繊維。
【請求項７１】
繊維離解された後の前記セルロースを主成分とする液体拡散繊維が、約7％未満の微細繊維を有することを特徴とする請求項５０記載のセルロースを主成分とする液体拡散繊維。
【請求項７２】
前記セルロースを主成分とする液体拡散繊維が、70％以上のISO輝度を有することを特徴とする請求項５０記載のセルロースを主成分とする液体拡散繊維。
【請求項７３】
前記セルロースを主成分とする液体拡散繊維が、乾燥器乾燥繊維1グラムにつき、食塩溶液約0.55グラム未満の対遠心力保水容量を有し、かつ75％以上のISO輝度を有することを特徴とする請求項５０記載のセルロースを主成分とする液体拡散繊維。
【請求項７４】
Kamasハンマーミルで繊維離解された前記セルロースを主成分とする液体拡散繊維が、75％以上の“受け繊維”を有し、前記繊維離解された液体拡散繊維が、乾燥器乾燥繊維1グラムにつき、食塩溶液約0.55グラム未満の対遠心力保水容量を有し、かつ75％以上のISO輝度を有することを特徴とする請求項５０記載のセルロースを主成分とする液体拡散繊維。
【請求項７５】
請求項５０記載のセルロースを主成分とする液体拡散繊維を有する吸水性物品
【請求項７６】
前記吸水性物品が、小児おむつ、女性の生理用品、トレーニングパンツ、
そして成人用失禁パンツ、からなるグループから選択された少なくとも1つの物品であることを特徴とする請求項７５記載の吸水性物品。
【請求項７７】
前記吸水性物品が、液体浸透性の表面シート、液体非浸透性の背面シート、液体拡散層、そして吸水芯で構成されており、前記液体拡散層が、前記表面シートの下に配置され、かつ前記吸水芯が、前記液体拡散層と前記背面シートの間に配置されていることを特徴とする請求項７５記載の吸水性物品。
【請求項７８】
前記液体拡散層が、セルロースを主成分とする液体拡散繊維で構成されていることを特徴とする請求項７７記載の吸水性物品。
【請求項７９】
前記吸水芯が、高吸水性ポリマーの複合体とセルロース系繊維とで構成されていることを特徴とする請求項７７記載の吸水性物品。
【請求項８０】
前記高吸水性ポリマーが、ポリアクリラート・ポリマー、スターチ・グラフト共重合体、セルロース・グラフト共重合体、架橋カルボキシメチルセルロース誘導体、そしてこれ等の混合物または組み合わせ、からなるグループから選択された少なくとも1つの物品であることを特徴とする請求項７９記載の吸水性物品。
【請求項８１】
前記高吸水性ポリマーが、繊維、繊維フレーク片、または繊維粒の形態
であることを特徴とする請求項７９記載の吸水性物品。
【請求項８２】
前記高吸水性ポリマーが、前記吸水芯の総重量に対して約20重量％から約60重量％だけ存在することを特徴とする請求項７９記載の吸水性物品。
【請求項８３】
前記セルロース系繊維が、セルロースを主成分とする液体拡散繊維を有することを特徴とする請求項７９記載の吸水性物品。
【請求項８４】
前記セルロース系繊維が、セルロースを主成分とする液体拡散繊維とセルロース系繊維の混紡で構成されていることを特徴とする請求項７９記載の吸水性物品。
【請求項８５】
前記セルロース系繊維が、硬質木材セルロースパルプ、クラフトまたは亜硫酸の化学プロセスから得られる軟質セルロースパルプ、シルケット加工されたレーヨン、リンター、そしてこれ等の組み合わせ又はこれ等の混合物、からなるグループから選択される木質パルプ繊維であることを特徴とする請求項８４記載の吸水性物品。
【請求項８６】
前記セルロースを主成分とする液体拡散繊維が、前記吸水芯の総重量に対して約10重量％から約80重量％だけ存在することを特徴とする請求項８３記載の吸水性物品。
【請求項８７】
前記セルロースを主成分とする液体拡散繊維が、前記吸水芯の総重量に対して約20重量％から約60重量％だけ存在することを特徴とする請求項８３記載の吸水性物品。
【請求項８８】
前記セルロースを主成分とする液体拡散繊維が、前記繊維の混合物中に前記吸水芯の総重量に対して約4重量％から約40重量％だけ存在することを特徴とする請求項８３記載の吸水性物品。
【請求項８９】
前記セルロースを主成分とする液体拡散繊維が、前記繊維の混合物中に前記吸水芯の総重量に対して約10重量％から約40重量％だけ存在することを特徴とする請求項８３記載の吸水性物品。
【請求項９０】
前記吸水芯が、セルロースを主成分とする液体拡散繊維で構成された分離した液体拡散層と、そして下層吸水芯とで構成され、前記分離した液体拡散層は40gsmから400gsmの範囲の基準重量を有していることを特徴とする請求項７７記載の吸水性物品。
【請求項９１】
前記分離した液体拡散層が、前記下層吸水芯の全長に渡り延在して構成されていることを特徴とする請求項９０記載の吸水性物品。
【請求項９２】
前記分離した液体拡散層が、前記下層吸水芯の幅の80％以下の幅で構成されていることを特徴とする請求項９０記載の吸水性物品。
【請求項９３】
前記分離した液体拡散層が、前記下層吸水芯の長さの120％から300％の長さで構成されていることを特徴とする請求項９０記載の吸水性物品。
【請求項９４】
前記吸水芯が、単一層の吸水芯で構成され、該単一層の吸水芯は、
40gsmから400gsmの範囲の基準重量を有するセルロースを主成分とする液体拡散繊維で出来た表面加工層を持つように構成されていることを特徴とする請求項７９記載の吸水性物品。
【請求項９５】
前記吸水芯が、単一層の吸水芯で構成され、該単一層の吸水芯は、
セルロースを主成分とする液体拡散繊維で出来た表面加工層を有し、前記吸水芯中の全液体拡散繊維の70％以上が前記吸水芯の上部30％に配置されるように構成されていることを特徴とする請求項７９記載の吸水性物品。
【請求項９６】
前記表面加工層が、前記吸水芯の面積の30％から70％の面積を有するように構成されていることを特徴とする請求項９４記載の吸水性物品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明の実施例は、シート形態のセルロースを主成分とする液体拡散繊維を製造するための改質剤と、そのような改質剤を製造するプロセスに関する。この改質剤は、多官能基のエポキシ化物およびポリカルボキシル酸化合物を反応させることによって製造することができる。本発明の複数の実施例は更に、本発明の改質剤を使用するシート形態のセルロースを主成分とする液体拡散繊維を製造する方法に関する。本発明の疎水性セルロース系繊維は、負荷の下での改良された対遠心力保水容量、液体拡散率、弾力性、”かさ”（嵩）密度と吸水性を特徴としている。この繊維は、特に体液管理を目的とする吸水性物品に適している。
【背景技術】
【０００２】
個人看護用品、例えば大人用失禁パッド、女性用生理用品、および小児おむつ等を目的とする吸水性物品は、少なくとも表面シート、背面シート、その表面シートと背面シートとの間に配置された吸水芯、そしてオプションとして上記表面シートと吸水芯との間に配置された液体拡散層で構成されている。この液体拡散層は、例えば、液体拡散繊維で作られていて、液体をより良好に拡散し、液体吸水率を上昇させ、ゲル・ブロッキングを減らし、そして表面を更に乾燥させるために、通常は吸水性物品に取り入れられている。多種多様な液体拡散繊維が、従来技術において周知である。これらの中には、合成繊維、セルロース系繊維と合成繊維の複合体、および架橋（クロスリンク）セルロース系繊維が含まれる。架橋セルロース系繊維は、それが豊富であり、生物分解性もあり、また比較的廉価であるために好まれている。
【０００３】
架橋セルロース系繊維およびそれらを製造する方法は、長年、文献に記載されている（例えば、著作名G.  C.Tesoro、Cross-Linking  of  Cellulosics、Handbook  of  Fiber  Linking  Science  and  Technologyの第II巻、M.リューインおよびS.  B.  Sello編集pp  1-46、Marcel  Dekker、ニューヨーク州（1983）を参照）。この架橋セルロース系繊維は、同一チェーン又は同時に隣接チェーンでのセルロース反復単位を有するアンヒドログルコースの水酸基と反応することができる多官能基剤と、セルロースを反応させて通常は準備される。
【０００４】
セルロース系繊維は、概して“けば”形態(fluff  form)で架橋される。この”けば”形態の架橋繊維を製造する方法には、膨張または未膨張の繊維を、架橋剤(cross-linking  agent)、触媒および軟化剤の水溶液に浸漬するステップが含まれる。このように処理された繊維は、通常それから、米国特許第3,241,553号に開示されているように膨張状態で、または米国特許第3,224,926号およびヨーロッパ特許No.0427361  B1に開示されているように、その繊維を繊維離解させた後の圧壊状態で、高温でそれを加温することによって架橋させる。なおこれ等の特許は、全て本願明細書において引用するものとする。
【０００５】
【非特許文献１】著作名G.  C.Tesoro、Cross-Linking  of  Cellulosics、Handbook  of  Fiber  Linking  Science  and  Technologyの第II巻、M.リューインおよびS.  B.  Sello編集pp  1-46、Marcel  Dekker、ニューヨーク州（1983）
【特許文献１】米国特許第3,241,553号
【特許文献２】米国特許第3,224,926号
【特許文献３】ヨーロッパ特許No.0427361  B1
【０００６】
繊維の架橋は、様々な方法で繊維の物理的、化学的な特性を改良すると考えられており、例えば弾力性（乾燥または湿った状態において）を改良し、吸水性を増加させ、しわを減少させ、そして縮み抵抗を改善する等である。しかしながら、シート形態のセルロース系繊維をうまく架橋することが難しいと見なされているために、架橋セルロース系繊維は、吸水性製品で広く採用されなかった。より詳しくは、シート形態の架橋繊維は、繊維に重大な問題を起こさずに繊維離解するのが困難になる傾向があることが分かっている。更にこれらの問題には、重大問題である繊維切断、および結節および固まり（硬い繊維の凝集塊）の量的増加の問題が含まれる。これらの不利益によって、架橋製品は多くの利用範囲で全く不適当なものになってしまう。
【０００７】
これらの問題は、2つの要素に起因すると思われる。つまり(a)乾燥状態のシート状にされた繊維は、相互に親密に接触するという性質；そして(b)パルプ化および脱色の残留物の存在（例えばリグニンおよびヘミセルロース）が考えられる。シート状にされた繊維の機械的な絡み合いおよび水素結合が、繊維を相互に接触させ、絡まるようになってしまう。その結果、繊維が架橋剤(cross-linking  agent)で処理され、安定化のために加温されるときに、繊維は内部的繊維架橋（単繊維の中のチェーンとチェーンの結合）よりむしろ、相互繊維架橋（2つの隣接繊維間の結合）を形成する傾向がある。例えばリグニンおよびヘミセルロースのようなパルプ化および脱色の残留物が、架橋反応の加熱状態の下で、架橋剤(cross-linking  agent)と結合し、熱硬化性接着剤を形成するようになる。このようにこれらの残留物が、隣接繊維と結合する原因となり、繊維切断させずに、いかなる状態の下でもそれらの繊維を分離させるのは非常に困難となる。架橋繊維はもろい傾向にあるために、これ等の繊維自体はしばしば崩れ、そして隣接繊維間の結合領域を離脱することになる。
【０００８】
シート形態の繊維を架橋するいくつかの課題を解決するために多くの解決策が提唱さてきた。この課題に対する1つの推定される解決策は、乾燥状態の繊維間の接触を最小化することである。例えば米国特許5,399,240号、Graef特許の開示内容は、全て本願明細書で引用するものとし、この特許には、シート形態の繊維を架橋剤(cross-linking  agent)および剥離剤(de-bonder)で処理する方法が記載されている。繊維シート状にある繊維は、その後に高温で安定化される。この剥離剤は、繊維間での水素結合を妨げる傾向があり、この為に繊維間の接触を最小化することが出来る。その結果、繊維は、結節および固まりを比較的少なくして製造することが出来る。しかしながら残念なことに、長い疎水性アルカン鎖は、例えば繊維上に望ましくない疎水効果を有する傾向があり、このため吸水性および湿潤性が減少し、結果的にはこの方法は、高い吸水率や急速な液体拡散が必要な吸水製品のような応用例には不適当となる。
【０００９】
さらに米国特許3,434,918号、Bernardin特許は、シート形態の繊維を架橋剤(cross-linking  agent)および触媒で処理する方法を開示している。処理したシートは、それから、架橋剤(cross-linking  agent)が不溶になるように湿式安定化処理される。安定化処理された繊維は、安定化の前に再拡散され、未処理の繊維と混合し、シート状にされ、それから安定化される。このような架橋繊維と未処理繊維の混合は、例えば濾過媒体、ティッシュ、タオル等の厚さと、良好な吸水性があり、製品中に過度の硬さを必要としない製品を製造するには、潜在的に有用である。しかしながら残念なことに未処理繊維の存在が、その製造される繊維を、オムツのような衛生製品の液体拡散層としては不適当なものにしてしまう欠点を有する。
【００１０】
繊維をシート形態に処理する方法を開示する他の資料には、例えば米国特許第4,204,054号、3,844,880号、そして3,700,549号がある（なおそれぞれの開示は全て、本願明細書において引用するものとする）。しかしながら上記の何れのアプローチも、シート形態の架橋繊維の処理を難しくし、かつ時間がかかり、高コストにさせてしまう欠点を有する。その結果これらの製造工程は、繊維性能を本質的に低下させ、かつ高コストになる架橋繊維にしてしまう欠点を有する。
【００１１】
【特許文献４】米国特許第5,399,240号
【特許文献５】米国特許第3,434,918号
【特許文献６】米国特許第4,204,054号
【特許文献７】米国特許第3,844,880号
【特許文献８】米国特許第3,700,549号
【００１２】
出願済み特許出願では（米国特許出願番号10/166,254号、出願日2002年6月11日、発明の名称／Chemically  Cross-Linked  Cellulosic  Fiber  and  Method  of  Making  the  Same；米国特許出願番号09/832,634号、出願日2001年4月10日、発明の名称／Cross-Linked  Pulp  and  Method  of  Making  Same;そして弁護士事件記録簿ナンバー60892.000005、出願日2003年3月14日、発明の名称／Method  For  Making  Chemically  Cross-Linked  Cellulosic  Fiber  In  The  Sheet  Form）、シルケット加工された繊維、およびシルケット加工された繊維と従来の繊維の混紡が、シート形態でうまく架橋できることが開示されている。この生成された架橋繊維は、従来の個別的架橋アセテート繊維（セルロース繊維）と類似またはより良好な性能特性を示した。更にこの生成された繊維は、従来の個別的架橋繊維と比較して、変色が少なく、また結節および固まりを減少させることができた。
【００１３】
【特許文献９】米国特許出願番号10/166,254号
【特許文献１０】米国特許出願番号09/832,634号
【００１４】
繊維シルケット加工、すなわち水酸化ナトリウム（腐食性）の水溶液での繊維処理は、繊維の最も初期の周知変態処理のうちの1つである。この処理は、ジョン・マーサーにより、150年前に発明された（英国特許番号1369、1850を参照）。この工程は一般に、綿織物の引張り強さ、染色性および光沢を改良するために、繊維産業において一般に用いられている（例えば、R.Freytag、J.-J.Donze著、Chemical  Processing  of  Fibers  and  Fabrics,  Fundamental  and  Applications,  Part  A,  Handbook  of  Fiber  Science  and  Technology第I巻、M.Lewis  and  S.  B.  Sello編集pp.  1-46、Mercell  Decker社、在ニューヨーク（1983）を参照）。
【００１５】
【特許文献１１】英国特許番号1369、1850
【非特許文献２】R.Freytag、J.-J.Donze著、Chemical  Processing  of  Fibers  and  Fabrics,  Fundamental  and  Applications,  Part  A,  Handbook  of  Fiber  Science  and  Technology第I巻、M.Lewis  and  S.  B.  Sello編集pp.  1-46、Mercell  Decker社、在ニューヨーク（1983）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１６】
周知の液体セルロース系繊維およびそれらの準備方法に関する特定の利益および不利益についてのここに記す開示事項は、本発明の範囲を制限することを目的としない。実際、本発明は、同じ不利益を受けずに上記の方法および化学試薬のいくつか又は全てを含むことが出来る。
【００１７】
シート形態のセルロース系繊維を架橋することによって示される諸問題からみて、繊維の湿潤性を犠牲にすることなくシート形態の液体拡散繊維の製造に適した、簡便な比較的廉価な改質剤の必要性が存在し、この改質剤により結果として生じるシートは、深刻な繊維切断のない個々の繊維に繊維離解することができる。この結果として生じた繊維シートは、更に結節と固まりが好ましくは低減することが出来る。
【００１８】
液体拡散繊維の製造者および吸水物品の製造者の両者に、時間と経費を節減することができるシート形態の液体拡散繊維を作る製造工程の必要性が存在する。本発明は、これらのニーズを満たして、更に関連する効果を提供することが出来る。
【００１９】
従って、シート形態のセルロースを主成分とする液体拡散繊維を製造する際に使用される疎水特性を有した改質剤を提供することが、本発明の実施例の特徴である。更に本発明のこの改質剤を使用して、シート形態のセルロースを主成分とする液体拡散繊維を製造する方法を提供するのも、本発明の実施例の特徴である。本発明の実施例のさらにもう一つの特徴は、保水力、吸水能力、負荷の下の吸水性、および乾燥時の”かさ”（嵩）密度を改良した、シート形態のセルロースを主成分とする液体拡散繊維を提供することである。本発明の実施例のさらにもう一つの特徴は、結節および固まり、および微細繊維を減少させた、シート形態のセルロースを主成分とする液体拡散繊維を提供することである。本発明の実施例のさらにもう一つの特徴では、この液体拡散繊維は、吸水性物品の吸水芯として利用する液体拡散層として使用されることである。
【課題を解決するための手段】
【００２０】
本発明の複数の実施例によれば、シート形態のセルロースを主成分とする液体拡散繊維を製造するのに有用な改質剤を提供するが、この改質剤は、ポリカルボキシル酸化合物と多官能基エポキシ化合物の反応剤であり、好ましくは多官能基エポキシに対するポリカルボキシル酸のモル比は、2:1から約3:1である。好ましくはこのポリカルボキシル酸化合物は、例えばヒドロキシル基またはアミノのような、カルボキシル基に他の官能基を持つように構成されている。また多官能基エポキシは好ましくは、例えば水素基またはアルキル基のような置換基を持つように構成されている。この改質剤は、水溶液で提供することができ、加えて例えば触媒または界面活性剤のような他の材質で構成することも出来る。
【００２１】
本発明の実施例の付加的な特徴によれば、セルロースを主成分とする液体拡散繊維を製造する方法を提供し、本製造方法には、本発明の改質剤を含んだ溶液をセルロース系繊維に適用し、繊維に含浸させるステップと、その後にその含浸させた繊維を乾燥させ、安定化させるステップとが含まれる。更に他の適切な製造方法は、けば形態”けば”形態のセルロース系繊維に改質剤を含んだ溶液を含浸させるステップと、安定化温度以下の温度で繊維を乾燥させるステップと、その繊維を繊維離解させるステップと、そして離解繊維を安定化させるステップで構成されている。
【００２２】
本発明の実施例の他の特徴によれば、本発明の方法によって製造されるセルロースを主成分とする液体拡散繊維があり、この液体拡散繊維は、1グラムの繊維につき、0.9重量％の食塩溶液、約0.6グラム未満の対遠心力保水容量を有する。このセルロースを主成分とする液体拡散繊維も、良好な特性を有し、具体的には少なくとも約8.0g/gの吸水性容量、少なくとも約8.0のcm3/g繊維の乾燥”かさ”（嵩）密度、約7.0g/g以上の負荷での吸水性、約26％未満の結節、および約9％未満の微細繊維、を有する。これらの特性は、単独で達成され、あるいは各々の様々な組み合わせでも達成することが出来る。
【００２３】
本発明の実施例の他の特徴によれば、本発明のセルロースを主成分とする液体拡散繊維を、液体拡散層中または吸水性構造中に用いた吸水性物品を提供する。
【発明の効果】
【００２４】
本発明のこれらの目的、特徴および利点は、以下の本発明の好ましい実施例の詳細な説明および添付図で、より完全に開示されている。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２５】
本発明は、セルロースを主成分とする液体拡散繊維に関連し、さらにその繊維を製造する方法に関する。この方法は、ポリカルボキシル酸化合物と多官能基エポキシを水溶媒質中で反応させることによって得られた改質剤を含む溶液で、シート、ロール、又は“けば”形態のセルロース系繊維を処理するステップが含まれている。
【００２６】
ここで使用する用語としての「吸水性の衣服」「吸水性物品」または単に「物品」または「衣服」は、体液や他の身体滲出物を吸水し含有する機構をいう。より詳しくは、これらの用語は、身体から放出される様々な滲出物を吸水し、含有するために、着用者の身体に対して、又は身体に近接して配置される衣類をいう。吸水性の衣類の非限定的例示リストには、おむつ、おむつカバー、使い捨ておむつ、トレーニングパンツ、女性の衛生製品および成人用失禁製品が含まれる。この種の衣類は、廃棄されるか又は使用後は部分的に廃棄されることを目的とする（「使い捨ての」衣類）。更にこの種の衣類は、基本的には単一の分離できない構造を有するか、又はそれらは交換可能な挿入用または他の交換可能な部品を含むことができる（「単一」衣類）。
【００２７】
本発明の実施例は、使い捨て商品またはそうでなくとも、前述の全ての種類の吸水性衣類を限定することなく指称する。本願明細書において記載されているいくつかの実施例は、小児用のおむつを例示的に開示するが、これは請求された権利としての本発明を、制限するものではない。すなわち本発明は、本明細書の開示事項を含む、吸水性の衣類の全ての種類およびタイプを包含するものとする。
【００２８】
用語「コンポーネント」は、限定的ではなく、例えば端、角、側等のような指定、選択した部位や、例えば弾性ストリップ、吸水性パッド、伸張可能な層またはパネル、材料の層等の構造部材を指称する。
【００２９】
この詳細な説明全体にわたって、用語としての「配置した」、そして「〜の上に配置した」、「〜の下に配置した」、「〜の上に配置している」、「〜の中に配置した」、「〜の間に配置した」、そしてそれらの変形用語は全て、1つの要素が他の要素と一体化していること、１つの要素が他の要素に接着した分離構成物であること、または他の要素と共にまたはその近傍の分離構成物であることを、意味することを目的とする。このように吸水衣服の要素“の上に配置した”コンポーネントは、その要素の表面に直接あるいは間接的に形成または適用されてもよく、複数層の要素の層間に形成または適用されてもよく、その要素と共に或いはその要素の近傍に置かれた基板へ形成または適用されてもよく、その要素の層内に或いは他の基板内に形成または適用されてもよく、更にまたこれ等の変形型或いはこれ等の組み合わせでもよい。
【００３０】
この明細書説明の全体にわたって、用語としての「表面シート」および「背面シート」は、吸水芯に対するこれらの材料または層の関係を意味する。追加層が、その吸水芯と表面シートおよび背面シートとの間に存在してもよいものと理解され、そしてその追加層および他の材料は、表面シートか背面シートから吸水芯の反対側に別に存在してもよい。
【００３１】
この明細書説明の全体にわたって、吸水材料に含まれる各種コンポーネントを指称する用語としての「上層」、「下層」、「下の」、「上の」は、それぞれのコンポーネントの空間位置関係を記載するために用いる。その上層または他のコンポーネントの「上の」コンポーネントとは、吸水芯またはコンポーネントの垂直的な上に必ずしも残存する必要はなく、そしてその下層または他のコンポーネントの「下の」コンポーネントとは、吸水芯またはコンポーネントの垂直的な下に必ずしも残存する必要はない。すなわちこれ以外の構成も、本発明の範囲内であると理解されるべきである。
【００３２】
この明細書説明の全体にわたって、用語としての「含浸した」とは、繊維中に浸透する改質剤に関する限り、改質剤とセルロース系繊維の一体的な混和を意味し、この場合この改質剤は、その繊維に接着されるか、繊維の表面に吸着されるか、または化学的に、又は水素基または他の結合形態（例えばファンデルワールス力）を介して、その繊維に連結していてもよい。本発明の内容での「含浸した」とは、その改質材が繊維表面の下に置かれているとは必ずしも意味する訳ではない。
【００３３】
本発明は、吸水性物品中で有用なセルロースを主成分とする液体拡散繊維に関し、特に吸水性物品中の液体拡散層または吸水芯で有用なセルロースを主成分とする液体拡散繊維に関する。吸水性物品の特定の構造は、本発明にとって重要ではなく、如何なる吸水性物品も、本発明の利益を得ることができる。適切な吸水性の衣類は、例えば、米国特許番号5,281,207および6,068,620に記載されており、それぞれの開示は、それらのそれぞれの図面を含んで、それらの全部が本願明細書において引用するものとする。当業者であれば、吸水性の衣類、吸水芯、液体拡散層、などで、ここに設けられている指針を用いて、本発明の液体拡散繊維を利用することができる。
【００３４】
【特許文献１２】米国特許番号5,281,207
【特許文献１３】米国特許番号6,068,620
【００３５】
本発明の実施例によれば、シート形態のセルロースを主成分とする液体拡散繊維を製造するために有用な改質剤は、ポリカルボキシル酸化合物の化学量論的な所定の量と、多官能基エポキシ化物を反応させることによって製造される。
【００３６】
適切なポリカルボキシル酸の実施例は、例えば1,2,3,4butanetetracarboxylic酸（ブタン・テトラ・カルボン酸）、1,2,3propanetricarboxylic酸（プロパン・ツリ・カルボン酸）、oxydisuccinic酸、クエン酸、イタコン酸、マレイン酸、酒石酸、グルタル酸およびイミノ二酢酸、等の少なくとも2つのカルボキシル基を有するポリカルボキシル酸である。他の適切なポリカルボキシル酸は、重合体ポリカルボキシル酸、例えばアクリル酸、酢酸ビニル、マレイン酸、無水マレイン酸、カルボキシ・アクリル酸エチル、itanoic酸、フマル酸、メタアクリル酸、クロトン酸、アコニット酸、アクリル酸エステル、メタクリル酸エステル、アクリルアミドおよびメタクリル・アミドのようなモノマー、ブタジエン、スチレン、またはいかなるそれらの組み合わせから準備されたものを含有する。特に好適なポリカルボキシル酸は、一つ以上のヒドロキシル基、例えばクエン酸および酒石酸、を有するアルカンポリカルボキシル酸である。
【００３７】
本発明の実施例において使われる多官能基エポキシは、以下の一般化学式を備えるのが好ましい。
【００３８】
【化１】
2007515562.tif 000003
【００３９】
ここでRは、3つ以上の炭素原子を有するアルキルであり、そしてnは、1から4までの整数である。このアルキル・グループには、飽和、不飽和、置換、不置換、分枝、非分岐、環式、非環式の化合物が含まれる。
【００４０】
この種の多官能基エポキシの定型的な実施例としては、以下が挙げられるがこれらに限られない。すなわち1,4-シクロヘキサンジメタノール・ジグリシジルエーテル、ジ・グリシジル1,2-cyclohexanedicarboxylate、ジ・グリシジル1,2,3,4-テトラヒドロ・フタラート、グリセリン・プロポキシレート・トリグリシジル・エーテル、1,4-ブタンジオール・ジグリシジルエーテル、neopentyldiglycidylエーテル、polypropyleneglycolジグリシジルエーテルまたはいかなるそれらの組み合わせが含まれる。特に好適な多官能基エポキシは、1,4-シクロヘキサンジメタノール・ジグリシジルエーテルおよびneopentyldiglycidylエーテルである。
【００４１】
上述の改質剤は、いかなる適切で便利な手順によっても準備することができる。ポリカルボキシル酸および多官能基エポキシは、通常、多官能基エポキシ対ポリカルボキシル酸が、約2.0：1から約3.0：1.0のモル比で反応を起こさせる。この反応は、室温と還流までの温度領域の中で実施することができる。また好ましくは、この反応は、約6時間、より好ましくは約10時間、そして最も好ましくは約16時間、室温で実施される。この反応の製品は、水溶性で、いかなる望ましい濃縮度にも水で希釈することができる。1,4-シクロヘキサンジメタノール・ジグリシジルエーテルが多官能基エポキシとして使われる場合には、生成された希釈液はわずかに曇りがあり、この場合は界面活性剤を追加すれば溶液が透明になる。好適な界面活性剤には、非イオン性、アニオン性、または陽イオン性界面活性剤、または各々と互換性を持つ界面活性剤の混合物と組み合わせが含まれる。好ましくは、この界面活性剤は、トリトンX-100（ローム＆ハース社）トリトンX405（ローム＆ハース社）、ドデシル硫酸ナトリウム、ラウリル・ブロモエチル塩化アンモニウム、エトキシル化ノニルフェノールおよびポリオキシエチレンアルキルエーテル、等から選択される。好ましくは、この界面活性剤は、溶液の総重量に基づいて0.1重量未満の量だけ添加される。
【００４２】
オプションとして、上述のポリカルボキシル酸および多官能基エポキシ間の反応を加速するために、触媒を溶液に加えてもよい。ヒドロキシル基とエポキシ基との間におけるエーテル結合またはリンケージの形成を加速する公知技術のいかなる触媒も、本発明の実施例のためには適切である。好ましい触媒は、硫酸アルミニウム、硫酸マグネシウム、および例えばFeCl3、AlCl3およびMgCl2等の少なくとも金属およびハロゲンを含有するいかなるルイス酸、から選択されたルイス酸である。
【００４３】
クエン酸を1,4-シクロヘキサンジメタノール・ジグリシジルエーテルと反応させて得られる本発明の実施例に係る改質剤の代表的な構造は、化学式2に示されている。この反応において形成される他の可能な反応生成物としては、化学式3に示す生成物が挙げられるがこれらに限られない。幸いにも、これらの副次的製品の全ては、セルロース系繊維と反応することができる。
【化２】
2007515562.tif 000004
【化３】
2007515562.tif 000005
【００４４】
本発明の別の態様では、上記の改質剤を使用してセルロースを主成分とする液体拡散繊維を製造するための方法を提供することができる。この方法は、改質剤を含んでいる水溶液でシート、ロール、又は“けば”形態に、アセテート繊維を処理するステップと、続いてアセテート繊維のヒドロキシル基と改質剤の官能基間での共有結合の形成を加速するために充分な温度と充分な時間、乾燥と安定化するステップとで構成されている。本願明細書において設けられている指針を用いて、反応物および繊維の所望の結合性の密度に応じて、当業者は、適切な乾燥および安定化温度および時間を決定することができる。
【００４５】
いかなるセルロース系繊維も、それらが上記の繊維の物理的な特徴を提供する限り、本発明で使用することができる。好適な本発明のセルロースを主成分とする液体拡散繊維を形成するのに用いられるセルロース系繊維には、主に木質パルプから得られたものが含まれる。適切な木質パルプは、従来の化学プロセス、例えばクラフトおよび亜硫酸法、のいずれかから得られることが出来る。好適な繊維は、様々な柔らかい木質パルプ、例えば南部松(Southern  pine)、ホワイト松(White  pine)、カリブ海松(Caribbean  pine)、西洋ドクニンジン(Western  hemlock)、様々なエゾマツ（例えばSitka  Spruce）、米松(Douglas  fir)、又はそれらの混合物または組み合わせから得ることが出来る。広葉樹、例えばゴム、カエデ、ナラ属、ユーカリノキ、ポプラ、ブナノキおよびポプラ、又はこれ等の混合物か組み合わせから得られた繊維も、本発明において用いることができる。綿、リンター、バガス、ケンプ、アマおよびイネ科草本から得られる他のセルロース系繊維も、本発明において使用することができる。これ等の繊維は、前述のセルロース系パルプ製品のうちの2つ以上の混成物でも構成することができる。特に本発明のセルロース化合物を主成分とする液体拡散繊維を形成するのに用いられる好適な繊維は、クラフトおよび亜硫酸蒸解過程で準備される木質パルプから得ることが出来る。
【００４６】
このセルロース系繊維は、様々な形態のいずれかの繊維から得ることが出来る。例えば、本発明の一態様では、シート、ロール又は”けば”形態のセルロース系繊維を使用することを考慮する。本発明の他の態様ではこの繊維は、不織布材料のマット状であってもよい。マット状の繊維は、巻き状に巻かれている必要は必ずしもなく、また概してシート形態の繊維より低い密度を有していてもよい。本発明の実施例の更にもう一つの特徴では、繊維は、湿状態または乾燥状態で用いることができる。なおセルロース系繊維は、乾燥状態において使用することが好ましい。
【００４７】
本発明の各種実施形態の改質剤によりシート形態の間に処理されるセルロース系繊維は、木質パルプ繊維または上記の如何なる入手先からの繊維でもよい。本発明の一実施例において、本発明ために用いられる適切なシート形態の繊維には、腐食処理がされた繊維が含まれる。以前に述べられる効果に加えて、腐食剤で繊維を処理することは、いくつかの他の効果を繊維に加えることが出来る。これらには、以下の効果が含まれる。(1)腐食処理を受けた繊維は、高いα-セルロース含有物を有し、その理由は、腐食剤が残留物、例えばパルプ化および漂白化工程で繊維に残存しているリグニンおよびヘミセルロース、等を除去するためである。(2)腐食処理を受けた繊維は、繊維接点を減らし、シート形態の繊維の中の水素結合を弱める丸い、円形形状（平坦な、リボンのような従来の繊維の形状よりはむしろ）を有する。そして(3)腐食処理は、繊維の元々の構造フォームであるセルロースIから、より熱力学的に安定性でより少ない結晶形である、セルロースIIへ、セルロース・チェーンを変化させることが出来る。このセルロースIIのセルロース・チェーンは、セルロースIの平行した配向性より、むしろ逆平行の配向性を有することが判明している（R.H.Atalla、Comprehensive  Natural  Products  Chemistry、Carbohydrates  And  Their  Derivatives  Including  Tannins、Cellulose,  and  Related  Lignins第III巻（D.バートンおよびK.ナカニシ編集,pp  529-598、Elsevier  Science社、オックスフォード、U.K.（1999）参照）。理論によって束縛はされないが、上述の腐食処理をうけた繊維の特性は、本発明者が本発明に従って処理された腐食処理を受けた繊維の中に存在することを発見した微細繊維と、結節および固まりの量が減少した事実に、その理由があると考えられる。
【００４８】
【非特許文献３】R.  H.  Atalla、Comprehensive  Natural  Products  Chemistry、Carbohydrates  And  Their  Derivatives  Including  Tannins、Cellulose,  and  Related  Lignins第III巻（D.バートンおよびK.ナカニシ編集,  pp  529-598、Elsevier  Science社、オックスフォード、U.K.（1999）
【００４９】
上述した腐食剤の抽出過程は、Cellulose  and  Cellulose  Derivatives、第V巻、Part1、Ott、Spurlin  and  Grafllin編、Interscience  Publisher（1954）で説明されている。簡潔には、冷却アルカリ処理が、約65度C未満の温度で、好ましくは50度C未満の温度で、そしてより好ましくは約10度C〜40度C間の温度で実施される。好適なアルカリ金属塩溶液は、新しく作られた水酸化ナトリウム溶液でも、或いはパルプ又は製紙工場操作、例えばヘミ腐食性のホワイトリカー、酸化ホワイトリカー等からの溶液副産物でもよい。安水および水酸化カリウムのような他のアルカリ金属なども、使用することができる。しかしながらコスト観点から、好適なアルカリ金属塩は、水酸化ナトリウムである。溶液中のアルカリ金属塩の濃度は、概して溶液の約2重量パーセントから約25重量パーセント、好ましくは約3重量パーセントから約18重量パーセントの範囲である。
【００５０】
【非特許文献４】Cellulose  and  Cellulose  Derivatives、第V巻、Part1、Ott、Spurlin  and  Grafllin編、Interscience  Publisher（1954）
【００５１】
本発明の実施例のための適切な市販の腐食剤抽出パルプは、例えば、Rayonier  Performance  Fibers  Division社、在  Jesup、GA州  米国から入手可能なPorosanier-J-HPか、Buckeye  Technologies社、在Perry、FL州  米国から入手可能なBuckeye’s  HPZ製品がある。
【００５２】
ある実施例において、この改質剤は、水溶液中でアセテート繊維に適用される。好ましくは水溶液は、約1pHから約5pH、より好ましくは約2pHから約3.5pHがよい。
【００５３】
好ましくは上記改質剤が準備されてから、水で希釈され、繊維に対してこの改質剤が約0.5重量パーセントから10.0重量パーセント、より好ましくは約2重量パーセントから7重量パーセント、そして最も好ましくは約3重量パーセントから6重量パーセントの濃度にされる。例えば、7重量パーセントの改質剤は、100gの乾燥器乾燥繊維につき、7gの改質剤を意味する。
【００５４】
オプションとして、この方法には、セルロースのヒドロキシル基と本発明の改質剤のカルボキシル基との間の反応を加速するために、触媒を適用することが含まれる。ヒドロキシル基および酸性グループ間のエステル結合の形成を加速するために公知技術のいかなる触媒も、使用することが出来る。好適な本発明に用いられる触媒には、例えばアルカリ金属ホスフィン酸塩、アルカリ金属亜リン酸エステル、アルカリ金属ポリ・ホスホン酸エステル、アルカリ金属ホスファートおよびアルカリ金属スルホナート、等のリンを含む酸のアルカリ金属塩が含まれる。特に好適な触媒は、次亜リン酸ナトリウムである。この触媒は、改質剤との混合として、この改質剤を追加する前に、または改質剤をセルロース系繊維へ追加した後、繊維に適用してもよい。改質剤に対する触媒の適切な比率は、例えば約1：2から約1：10であり、そして好ましくはから約1：4から約1：8である。
【００５５】
オプションとして改質剤に加えて、軟化および湿潤剤のような他の加工剤も、用いることができる。柔軟剤の例としては、脂肪族アルコール、脂肪酸アミド、ポリグリコール・エーテル、脂肪アルコール・スルホナートおよびN-ステアリル-尿素化合物が挙げられる。また湿潤剤の例としては、脂肪族アミン、alkylnapthalenesulfonic酸の塩類、ジオクチル・スルホサクシネートのアルカリ金属塩、などが挙げられる。
【００５６】
改質剤を繊維に適用するには、いかなる方法も用いることができる。許容できる方法には、例えば吹付け、浸漬、含浸、などが含まれる。好ましくは繊維を、改質剤を含んだ水溶液に漬けて含浸させることである。含浸は概して、シート上の改質剤の一様な分布を形成し、繊維の内部に改質剤を、より良好に行き渡らせる。
【００５７】
本発明の一実施例では、1枚の腐食処理をうけた繊維または従来のロール形態の繊維が、処理ゾーンに搬送される。この処理ゾーンでは、改質剤が、従来法、例えば吹付け、回転、浸漬、ナイフ塗装、または含浸の他のいかなる方法によっても、両面に適用される。ロール形態の繊維に、改質剤を含んだ水溶液を適用する好適な方法は、パドル押圧、サイズ押圧、またはブレードコータがある。
【００５８】
本発明の一実施例では、改質剤を含む溶液で処理された後のシートまたはロールの繊維は、ベルトまたは一連の被動ローラのような搬送装置によって、乾燥および安定化のための２つの温度を有するオーブンに、好ましくは運搬される。
【００５９】
改質剤での処理の後の、”けば”形態、ロールまたはシート形態の繊維は、好ましくは乾燥して、２ステージ工程で乾燥と安定化がされる。より好ましくは、この乾燥と安定化は、１ステージ工程で行われる。この種の乾燥および安定化は、繊維から水を取り除き、その上でセルロース系繊維と改質剤のヒドロキシル基との間のエステル結合の形成を誘導する。いかなる安定化温度および時間でも、それらが本願明細書において記載されている所望の効果を生じる限り、使用することが出来る。この開示を用いて、繊維のタイプおよび繊維の処理タイプに応じて、当業者は、適切な安定化温度および時間を決定することができる。
【００６０】
安定化は、概して好ましくは約130度Cから約225度C（約265度F〜約435度F）まで、そして、より好ましくは約160度Cから約220度C（約320度F〜約430度F）、そして、最も好ましくは約180度Cからの約215度C（約350度F〜約420度F）で、強制通風乾燥器で実施される。安定化は、セルロース系繊維および改質剤との間に完全な繊維乾燥および効果的な結合ができる充分な時間だけ、好ましくは実施される。好ましくは繊維は、約5分から約25分、より好ましくは約7分から約20分、そして最も好ましくは約10分から約15分間だけ、安定化される。
【００６１】
”けば”形態の繊維に加工が実施される場合には、好ましくは、繊維がシート形態をしている時に、その繊維は、まず改質剤で処理され、安定化温度以下の温度で乾燥させ、それらをハンマーミル等に通すことによって繊維離解すると共に、繊維と改質剤との間の結合性の形成を促進するために、高温で加温される。本発明の他の実施形態では、”けば”形態のセルロース系繊維が、まず改質剤で処理され、安定化、繊維離解の温度以下で乾燥させ、そして高温で安定化される。
【００６２】
処理されるセルロース系繊維がロールまたはシート形態であるときに、改質剤が適用された後に、その繊維は乾燥され、それから安定化されて、より好ましくは、1つの手順で乾燥と安定化が行われるのが好ましい。本発明の実施例の1つの特徴は、この改質剤を含んだ溶液で処理された後のシートまたはロール形態の繊維は、乾燥および安定化のために2ゾーン乾燥器を通して、或いは好ましくは乾燥および安定化のために1ゾーン乾燥器による1工程で、ベルトまたは一連の被動ローラのような搬送装置によって搬送されることである。本発明の実施例の他の特徴は、本発明の改質剤を含む溶液で処理された後のシート形態の繊維は、好ましくは乾燥のために1台の乾燥器を通し、繊維離解のためにハンマーミルを通して、例えばベルトまたは一連の被動ローラのような搬送装置によって運搬されることである。それからハンマーミルによって生じたこの繊維離解したパルプは、安定化のために一台の乾燥器を通して好ましくは搬送される。本発明の実施例の他の特徴は、上述のハンマーミルによって生じた繊維離解したパルプは、不織マットで空気に晒され、そして安定化のために乾燥器を通して好ましくは転送される。
【００６３】
操作のいかなる理論によっても制限されることなく、下記の反応化学式は、本発明の改質剤での可能な繊維反応のうちの1つを意味している。この化学式は、セルロース系繊維と改質剤との間の反応を図式化する目的のために設けられているが、これに限定はされない。化学式4に示すように、本発明の改質剤とセルロースの反応は、エステル連鎖の形成に結果としてなる。反応メカニズムは、セルロースと、従来の架橋剤(cross-linking  agent)、例えばアルカンポリカルボキシル酸、との間の反応に類似していると思われる。ポリカルボキシル酸とセルロースを架橋するメカニズムは、Zhou  et  al.,  The  Journal  of  Applied  Polymer  Science、第58巻、1523-1524(1995)、および、Lees,  M.J.  The  journal  of  Textile  Institute  第90巻(3)、42-49(1999)、に記載されている。セルロースのポリカルボキシル酸架橋のメカニズムは、以下の4つのステップを介して発生することが示されている。すなわち(1)ポリカルボキシル酸からの5価または6価を有する無水物リングの形成;(2)エステル結合を形成して、セルロースにポリカルボキシル酸を連結するセルロース・ヒドロキシル基と無水物の反応;(3)ポリカルボン酸ペンダント・カルボキシル基から付加的な5価または6価環無水物の形成;そして(4)エステル架橋を形成する遊離セルロース・ヒドロキシル基と無水物の反応、の各ステップである。
【００６４】
【非特許文献５】Zhou  et  al.,著、  The  Journal  of  Applied  Polymer  Science、第58巻、1523-1524(1995)
【非特許文献６】Lees,  M.J.著、  The  journal  of  Textile  Institute  第90巻(3)、42-49  (1999)
【化４】
2007515562.tif 000006
【００６５】
本発明により製造されたセルロースを主成分とする液体拡散繊維において形成された結合の安定度が、実施例15で後述する経時変化によって検討された。本発明のセルロースを主成分とする液体拡散繊維は、90度Cで約20時間の加熱の後、”かさ”（嵩）密度および性能で、殆ど又は全く変化を示さなかった。加えて、3ヵ月以上の間、外界温度で、50％の湿気を有する環境に置かれた繊維は、”かさ”（嵩）密度がこの期間の間に不変であることを示した。
【００６６】
本発明のセルロースを主成分とする液体拡散繊維と、従来の繊維（商標Rayfloc-J-LD）と、およびP＆Gクロスリンクされた繊維の3つの形態が、15kVでScanning  Electron  Microscopy（SEM）（S360ライカ・ケンブリッジ社、ケンブリッジ、イングランド）を使用して検査された。その3つのサンプルは、約50  mtorr未満のガス圧および約30mAの電流で、90秒間の飛沫作用塗工機（Desk-II、Denton  Vacuum社）を用いて、白金塗布された。
【００６７】
図1において例示されるSEM写真は、従来の繊維を表す（例えば商標Rayfloc-J-LD）。写真から分かるように、従来の繊維は、平坦なリボン形状のような形状を有する。Pampersおむつから得たP＆Gクロスリンクした繊維のSEM写真は、図2に示すように、これらの繊維がねじれ及びカールを有する平坦なリボン形状を有することを示している。
【００６８】
図3A、図3B、および図3Cにおいて例示されるSEM写真は、本発明の改質剤と、シート形態の従来の繊維（商標Rayfloc-J-LD）とを反応させて得られた本発明のセルロースを主成分とする液体拡散繊維を示している。それぞれ写真は、100X、200Xおよび1000X倍率で撮られた。これらの写真から分かるように、商標Rayfloc-J-LD繊維は、縦軸方向に沿って折れ曲がる変化が起こり、そしてその結果、繊維は、ほぼ丸くなった。
【００６９】
図4A、図4B、および図4Cにおいて例示されるSEM写真は、本発明の改質剤と、”けば”形態の従来の繊維（商標Rayfloc-J-LD）とを反応させて得られた本発明のセルロースを主成分とする液体拡散繊維を示している。それぞれ写真は、100X、200Xおよび1000X倍率で撮られた。シート形態で準備されたセルロースを主成分とする液体拡散繊維の場合と同様に、本発明の実施例に係る改質剤は、商標Rayfloc-J-LD繊維が、縦軸方向に沿って折れ曲がる変化が起こり、そしてその結果、繊維は、ほぼ丸くなった（図5参照）。
【００７０】
SEMは、本発明の実施例に係るセルロースを主成分とする液体拡散繊維と、P＆Gクロスリンク繊維は、2つの点で異なることを明らかにした。P＆Gクロスリンク繊維は、ねじれおよびカール（図2参照）のような形状をした平坦なリボンを有するとわかった。対照的に本発明のセルロースを主成分とする液体拡散繊維は、縦軸に沿って折り畳まれ、輪状で、中空（図6）であり、よれ又はねじれ（図3A、図3B、図3C）を含まず、いくつかの繊維は、わずかに曲げられているのが判った。
【００７１】
本発明の実施例に係る改質剤を含んでいる水溶液は、実施例13で説明するように、GC-MSによって分析された。結果は、この改質剤の準備において使用された多官能基エポキシがほぼ完全に消費されたことが明らかになった。実施例13にて説明するように、GC-MSの結果は、多官能基エポキシは10ppm未満（図7参照）の濃縮度で存在することが明らかになった。
【００７２】
実施例5にて説明するように、準備された本発明のセルロースを主成分とする液体拡散繊維は、多官能基エポキシのいずれの残渣も分析された。シート形態のセルロースを主成分とする液体拡散繊維のサンプルは、”けば”立たせ、その後に実施例19にて説明するように、ジクロロメタンでソックスレー抽出を行った。ほとんど乾燥状態へ濃縮した後のエキスは、ヘキサンで希釈され、二重検出器Mass  Spectroscopy（質量分析装置）およびFlame  Ionization  Detectors（水素炎イオン化検出器）を装備したGCによって分析された。
【００７３】
GC-MS結果は、ヘキサンの1,4-シクロヘキサンジメタノール・ジグリシジルエーテルの標準液と比較された。その結果であるクロマトグラフは、図6および図8に示されている。図6は、1,4-シクロヘキサンジメタノール・ジグリシジルエーテル（ヘキサン20ppm）の規準液のクロマトグラフを示す。図8は、セルロースを主成分とする液体拡散繊維エキスのGC結果を示す。図6および図8のクロマトグラフで示すように、この繊維は、未反応1,4-シクロヘキサンジメタノール・ジグリシジルエーテルを全く含んでいない。
【００７４】
本発明の実施例に係る改質されたセルロース系繊維は、吸水性物品において望ましい特性を好ましくは有している。例えば、疎水性セルロース系繊維は、好ましくは繊維１グラムあたり、合成生理食塩水約0.6グラム未満の対遠心力保水容量（以下に「g/g”」）を有する。このセルロースを主成分とする液体拡散繊維は、他の望ましい特性も有し、例えば約8.0g/gを超える吸水性容量、約7.0g/gを超える負荷の下での吸水性、純粋繊維の約9.0％未満、および約11.0秒未満の３回目負荷テスト（又は３回目液体吸収時間テスト）での液体拡散率を有する。本発明のセルロースを主成分とする液体拡散繊維の特定の特性は、複数の例において更に詳細に記載される手順に従って測定される。
【００７５】
上述の対遠心力保水容量は、遠心力に対して流体を保水する繊維の性能を測定する。本発明の繊維は、約0.6g/g未満の対遠心力保水容量を、より好ましくは約0.55g/g未満の、さらにより好ましくは0.5g/g未満の対遠心力保水容量を有するのが好ましい。本発明のセルロースを主成分とする液体拡散繊維は、約0.37g/gのような低い対遠心力保水容量を有することができる。
【００７６】
一方、吸水性容量は、制約せず又は圧力を掛けずに、流体を吸水する繊維の性能を測定する。吸水性容量は、好ましくは本願明細書において記載されているhunging  cell（セルを掛けて測定）方式で測定される。本発明の繊維は、約8.0g/g以上の吸水性容量を、より好ましくは約9.0g/gより大きな、さらにより好ましくは約10.0g/gより大きな、最も好ましくは約11.0g/gより大きな吸水性容量を有するのが好ましい。本発明のセルロースを主成分とする液体拡散繊維は、約16.0g/g程度の高い吸水性容量を有することができる。
【００７７】
負荷の下での吸水性は、特定の期間にわたり、圧力を掛け又は制約して、流体を吸水する繊維の性能を測定する。本発明の繊維は、約7.0g/g以上の負荷の下での吸水性を有することが好ましく、そしてより好ましくは約8.5g/以上、最も好ましくは約9.0g/g以上である。本発明のセルロースを主成分とする液体拡散繊維は、負荷の下での吸水性は約14.0g/gであり、高い吸水性を有することができる。
【００７８】
３回目液体吸収時間テストは、流体を吸水するための繊維の性能を測定し、秒単位で測定される。本発明の繊維は、好ましくは9.0mLの0.9％の生理食塩水に対して約11.0秒未満、より好ましくは10.0秒以下、更に好ましくは9.5秒未満、そして最も好ましくは約9.0秒未満の３回目液体吸収時間テスト結果を有することが好ましい。本発明のセルロースを主成分とする液体拡散繊維は、約6.0秒程度の低い３回目液体吸収時間テスト結果を有することができる。
【００７９】
本発明のセルロースを主成分とする液体拡散繊維は、好ましくは約26％未満の結節、より好ましくは約20％未満の結節、そして最も好ましくは約18％未満の結節を有するのが望ましい。本発明のセルロースを主成分とする液体拡散繊維は、好ましくは約10.0％未満の微細繊維、好ましくは約8.0％未満、そして最も好ましくは約7.0％未満の微細繊維を有するのが望ましい。
【００８０】
上述のセルロースを主成分とする液体拡散繊維は、少なくとも約8.0のcm3/g繊維、より好ましくは少なくとも約9.0のcm3/g繊維、さらにより好ましくは少なくとも約10.0のcm3/g繊維、および最も好ましくは少なくとも約11.0のcm3/g繊維の乾燥”かさ”（嵩）密度を有するのが、本発明では望ましい。
【００８１】
より経済的であることに加えて、液体拡散繊維を上述のシート形態に製造するいくつかの他の効果も存在する。シート形態で架橋された一般の繊維は、概して、あるアプリケーションでは劣った性能となる「結節」および「固まり」に至る相互繊維架橋が増加する可能性があると思われた。例えば、標準純度”けば”パルプであるRayfloc-JLDは、従来の架橋剤(cross-linking  agent)、例えばクエン酸を用いて、シート形態に架橋されると、「結節」容量は実質的に増加し、これは有害な相互繊維結合（実施例12、表5を参照）が増加することを示している。驚くべきことに、本発明者は、シートまたはロール形態の本発明の改質剤で処理されたRayfloc-JLD繊維が、ウエアハウザー社の一般にはHBA（高い”かさ”（嵩）密度添加物用）と呼ばれる繊維や、Proctor＆Gamble社（実施例12、表5を参照）の繊維のような、個別的架橋繊維によって製造された市販の液体拡散繊維より、少ない結節および固まりとなることを発見した。
【００８２】
”けば”またはシート形態の液体拡散繊維を製造するために、本発明の改質剤を使用する他の効果は、結果として生じる繊維が高温でも色彩保持することに対して、より安定性であるということである。セルロース系繊維を液体拡散繊維に改質するには、高温を必要とするため（概して195度Cで10-15分間）、従来の架橋剤(cross-linking  agent)により、相当な変色が起こる。一方、本発明の改質剤を用いると、この変色はそれ程は発生しない。
【００８３】
本発明の他の利点は、本発明に従い製造されるセルロースを主成分とする液体拡散繊維は、従来の個別的架橋アセテート繊維と同一またはより良好な性能特性を享受できる一方で、埃っぽい個別的架橋繊維と関連する製造上の諸問題を回避できることである。
【００８４】
本発明により準備されたセルロースを主成分とする液体拡散繊維の特性は、例えば良好な吸水性と空隙率を必要とする高い“かさ”（嵩）密度繊維を生産する際に、繊維をバルキング材料（詰め物）としての使用に適するように出来る。このセルロースを主成分とする液体拡散繊維は、例えば不織布の、”けば”形態の吸水性製品で用いることが出来る。更にこの繊維は、それ自体、独立で使用しても、または従来の技術、例えば空気積層技術（air  laying  techniques）、を使用し混紡するために他のセルロース系繊維中に好ましくは組み込んでもよい。空気積層プロセスにおいては、本発明に係るセルロースを主成分とする液体拡散繊維を単独で、または他の繊維と組み合わせて、成形スクリーン上へ吹きつけるか、又は吸引装置を介してスクリーン上に吸引してもよい。更に湿式積層プロセスも使用することができ、この場合は、混紡のシートまたは網織物を形成するために、他のセルロース系繊維と、本発明のセルロースを主成分とする液体拡散繊維とを組み合わせることも出来る。
【００８５】
本発明のセルロースを主成分とする液体拡散繊維は、様々な吸水性物品に組み込むことができ、好ましくは身体排泄物管理、例えば成人用失禁パッド、女性用生理用品および小児おむつ、等に使用することを目的とする。このセルロースを主成分とする液体拡散繊維は、吸水性物品の液体拡散層として用いることができ、それは吸水性物品の吸水芯でも利用することができる。タオルおよび拭き取り布も、本発明のセルロースを主成分とする液体拡散繊維で製造することもでき、更に他の吸水性の製品、例えばフィルタも製造することができる。従って、本発明の付加的な特徴は、本発明のセルロースを主成分とする液体拡散繊維を含む吸水性物品および吸水芯を提供することである。
【００８６】
本発明のセルロースを主成分とする液体拡散繊維は、吸水性物品の液体拡散層に組み込まれ、この吸水性物品はSpecific  Absorption  Rate  Test（SART）によって評価され、この場合、繊維の液体拡散時間が重要となる。このSART試験方法は、後述の実施例において詳述する。本発明のセルロースを主成分とする液体拡散繊維を含んだ吸水性物品、特にポリカルボキシル酸で架橋された吸水性物品の場合には、商業的に使用可能な架橋繊維を用いた吸水性物品と同等の結果を提供できることが観察されている。
【００８７】
周知のように、吸水芯は、概して、液体を滲み出させる”けば”形態のパルプ、および液体を格納する吸水性ポリマー（しばしば高吸水性ポリマー（SAP））を使用して準備される。前述のように本発明のセルロースを主成分とする液体拡散繊維は、負荷の下での高い弾力性、高い自由膨張容量、高い吸水性容量および吸水性を有し、短時間の３回目液体吸収時間を有している。更にまた、本発明のセルロースを主成分とする液体拡散繊維は、非常に多孔質である。したがって本発明のセルロースを主成分とする液体拡散繊維は、SAPと従来の繊維とを結合させて、改良した空隙率、一定重量に対する”かさ”（嵩）密度、弾力性、滲み出させ能力、柔らかさ、吸水性容量、負荷の下の吸水性、短い３回目液体吸収時間、対遠心力保水容量、などを有する吸水性の複合体（または芯）を準備するために用いることができる。この吸水性の複合体は、身体排泄物管理を目的とする吸水性物品の吸水芯として使うこともできる。
【００８８】
このセルロースを主成分とする液体拡散繊維は、その吸水性の複合体中で、複合体の総重量に対して、約10重量％から約80重量％の量だけ、存在するのが本発明では望ましい。より好ましくはこのセルロースを主成分とする液体拡散繊維は、その吸水性の複合体中で、約20重量％から約60重量％存在するのが望ましい。従来のセルロース系繊維と、本発明のセルロースを主成分とする液体拡散繊維、およびSAPの混紡も、その吸水性の複合体を製造するために用いることができる。本発明のセルロースを主成分とする液体拡散繊維は、その混紡中で、混紡の総重量に対して、約1重量％から約70重量％の量だけ、存在するのが望ましい。より好ましくはこのセルロースを主成分とする液体拡散繊維は、その混紡中で、約10重量％から約40重量％存在するのが望ましい。どの様な従来のセルロース系繊維も、本発明のセルロースを主成分とする液体拡散繊維と組み合わせて使用することが出来る。好適な付加的な従来のセルロース系繊維には、上述の木質繊維、腐食処理をうけた繊維、レーヨン、綿リンター、およびこれ等の混紡やこれ等の組み合わせのいずれもが含まれる。
【００８９】
いかなる適切なSAPも、また他の吸水材料も、吸水芯および本発明の吸水性物品を形成するために用いることができる。このSAPは、例えば、繊維、繊維フレーク片、または繊維粒の形態であってもよく、好ましくは生理食塩水（水中のNaClが0.9％の溶液）、および／または血液の重量の数倍分を吸水できるのが望ましい。このSAPは、それが負荷を受けた時には、その液体を好ましくは保水することが望ましい。本発明のために適用できる高吸水性ポリマーの非限定的な実施例には、現在、市場で入手可能な如何なるSAPも含まれ、これらは例えば、限定しない前提で、ポリアクリラート・ポリマー、スターチ・グラフト共重合体、セルロース・グラフト共重合体および架橋カルボキシメチルセルロース誘導体、これらの混紡、および組み合わせである。
【００９０】
本発明により製造された吸水性の複合体は、複合体の総重量に対して、好ましくは約20から約60重量％の量のSAPを含み、好ましくは約30から約60重量％を含むのが望ましい。この吸水性ポリマーは、繊維の空隙の中で、吸水性複合体の全体にわたって配置することができる。他の実施形態では、この高吸水性ポリマーは、結合剤を介してセルロースを主成分とする液体拡散繊維に付着してもよく、この結合剤には、例えば水素結合を介してSAPを繊維に付着できる材料が含まれる（例えば、米国特許第5,614,570号を参照。なお当該特許の開示事項は全て、本願明細書に引用されたものとする）。
【００９１】
【特許文献１４】米国特許第5,614,570号
【００９２】
吸水性の複合体を製造する方法には、セルロースを主成分とする液体拡散繊維のパッド、またはセルロースを主成分とする液体拡散繊維の混紡を形成するステップと、そして、高吸水性ポリマーの粒子をパッドに取り入れるステップが含まれる。このパッドは、湿式積層または空気積層される。好ましくは、このパッドは、空気積層される。またSAP、およびセルロースを主成分とする液体拡散繊維、またはセルロースを主成分とする液体拡散繊維とセルロース繊維の混紡は、空気積層される。
【００９３】
セルロースを主成分とする液体拡散繊維および高吸水性ポリマーを有するる吸水芯は、乾燥密度が好ましくは、約0.1g/cm3と0.50g/cm3間、そしてより好ましくは約0.2g/cm3から0.4g/cm3であるのが好ましい。この吸水芯は、種々の吸水性物品、好ましくは身体排泄物管理、例えばおむつ、トレーニングパンツ、成人用失禁製品、女性の生理用品、およびタオル地（乾、湿拭き取り布）、に使用することができる。
【００９４】
本発明の各種実施形態は、より完全に理解することができるために、以下の複数の例によって本発明が例示されるが、これ等に制限はされない。すなわち以下に含まれる具体的な詳細事項は、添付の特許請求の範囲から理解される以外は、本発明の権利的な制限と理解すべきではない。
【００９５】
[複数の実施例]
以下の試験方法は、発明のセルロースを主成分とする液体拡散繊維の様々な身体的な特徴を測定し、決定するために用いた。
【００９６】
[試験方法]
[吸水性試験方法]
負荷を掛けた場合の、本発明のセルロースを主成分とする液体拡散繊維の吸水性、吸水性容量、対遠心力保水容量を測定するために、吸水性試験が用いられた。この吸水性試験は、内径１インチのプラスチック・シリンダの内部で行われ、このプラスチック・シリンダは、このシリンダの底部へ向けた100-メッシュ金属スクリーンの「セル」を有し、このセルは、0.995インチの直径と約4.4gの重量を有するプラスチック製のスペーサ・ディスクを含んでいる。この試験において、スペーサ・ディスクを含んだセルの重量は、精度0.001gまで測定され、その後にスペーサはシリンダから取り除かれ、セルロースを主成分とする液体拡散繊維の約0.35g（乾燥重量基準）が、シリンダ内に空気積層された。スペーサ・ディスクが、それからシリンダ内の繊維上に挿入載置され、そしてシリンダ全体が、精度0.001gで、重量が計量された。このセルの繊維は、60秒間の4.0psiで圧縮されて、負荷はそれから取り除かれ、そしてその繊維パッドは60秒間、均衡をとるために放置された。パッド厚が測定され、その結果は、セルロースを主成分とする液体拡散繊維の乾燥状態での一定重量に対する”かさ”（嵩）密度を算出するために用いた。
【００９７】
0.3psiの負荷が、それから、スペーサ・ディスク上に100gのウエイトを配置することによって繊維パッドに掛けられ、そしてそのパッドは60秒間均衡され、その後にパッド厚が測定され、この結果は、セルロースを主成分とする液体拡散繊維の負荷の下で乾性状態の”かさ”（嵩）密度を算出するために用いられた。セルおよびその内容物は、それからセルの一番下を接触させるために、充分な量の食塩溶液（0.9重量％の生理食塩水）を含んでいるペトリ皿中に懸下された。このセルは、10分間のペトリ皿に立たされ、それからセルは取り除かれ、他の空のペトリ皿中に懸下され、約30秒間、雫を垂れさせた。上記100gのウエイトが、それから取り除かれ、そしてセルおよび内容物の重量が計量された。それから１グラム繊維につき吸水された食塩溶液の重量が、計量され、負荷の下の吸水性（g/g）として表された。セルロースを主成分とする液体拡散繊維の吸水性容量は、上記の負荷の下の吸水性を測定するために用いる試験と同様に測定された。但し、この実験では、0.01psiの負荷を使用して実施された。この結果は、１グラム繊維についての吸水された食塩溶液の重量を計量するために用いられ、吸水性容量（g/g）として表される。
【００９８】
上述のセルは、それから1400回転数／分で3分間遠心分離されて（遠心機Model  HN、International  Equipment社、Needham  HTS、米国）、重さを量った。得られた結果は、1グラム繊維につき保水される食塩溶液の重量を算出するために用いられ、対遠心力保水容量（g/g）として表された。
【００９９】
[繊維品質]
繊維品質評価は、Op  Test  Fiber  Quality  Analyzer（Op  Test  Equipment社、ワーテルロー、オンタリオ、カナダ）およびFluff  Fiberization  Measuring  Instruments（モデル9010、Johnson  Manufacturing社、アップルトン、WI、米国）で実施された。
【０１００】
Op  Test  Fiber  Quality  Analyzerは、平均繊維長、よれ、カール、そして微細繊維の内容を測定する能力を有する光学器械である。Fluff  Fiberization  Measuring  Instrumentは、繊維の結節、固まり,および微細繊維を測定するために用いる。この計測器では、”けば”形態の繊維の試料が、空気流に連続的に分散された。分散の間、遊離した繊維は、16メッシュ・スクリーン（1.18mm）を通過し、次に42メッシュ・スクリーン（0.36mm）を通過した。分散室に残留したパルプ束（結節）および42メッシュスクリーン上に残留したパルプ束は、取り出されて、重量が計量された。前者は「結節」と呼ばれ、そして後者は「accepts（受け繊維）」と呼ばれる。これらの二つの総合重量は、0.36mmのスクリーンを通過した繊維の重量を測定するために、元の重量から減算された。これらの通過した繊維は、「微細繊維」と呼ばれる。
【０１０１】
[Specific  Absorption  Rate  Test（SART）]
SART試験方法は、吸水性物品の液体拡散層の性能を評価する。液体拡散特性を評価するために、Acquisition  Time（拡散時間）、すなわち生理食塩水の所定の注入量が完全に吸水性物品に吸水されるための必要時間が測定される。
【０１０２】
この試験において、芯サンプルの液体拡散層は、本発明の試験用繊維で製造された空気積層パッドで置き換えられる。この芯サンプルは、プラスチック製ベース部および漏斗カップで構成されているテスト装置に入れられた（Portsmouth  Tool  and  Die社、ポーツマス、VA、米国、から購入）。このベース部は、サンプルを保つために用いる60.0mmの内径を有するプラスチックのシリンダである。またこの漏斗カップは、星の形状の穴を有するプラスチックのシリンダであり、その外径は58mmである。この漏斗カップは、液体拡散層および芯サンプルの上部に置かれたプラスチック製ベース部の内部に入れられ、そしてドーナツ形状を有する約0.6psiの負荷が、漏斗カップの上に配置される。
【０１０３】
装置およびその内容物は、水平にされた表面上に配置され、3回連続して試薬が注入され、各１回の試薬量は9.0ml（0.9重量％）の食塩溶液であり、注入時間間隔は20分である。その注入試薬量は、漏斗カップにMaster  Flex  Pump（Cole  Parmer  Instrument社、バリントン、IL、米国）で加えられ、そして各注入された食塩溶液が、漏斗カップから消える時間を秒単位で記録され、液体拡散時間または負荷加重テスト時間として表される。この３回目の液体吸収時間が、記録される。
【実施例１】
【０１０４】
この実施例は、本発明の実施例の改質剤を製造する代表的な方法を例示する。シクロヘキサンジメタノール・ジグリシジルエーテル（20.0g、76.0mmol）が、水中（35.0mL）のクエン酸（35.0g、182.0mmol）溶液に加えられた。生成された懸濁混合液は、室温で撹拌された。発熱反応を始めた約30分後に、少しビスコースまで撹拌を継続し、白い溶液が生成された（約30.0分）。溶液はさらに18時間撹拌され、そしてその溶液は約800mLまで蒸留水で希釈された。この溶液を蒸留水で希釈すると、若干の曇りが出始めた。それからNaOH（8.3g、50重量％）の水溶液で、pHを約2.9〜3.3に調整された。数分間攪拌後、次亜リン酸ナトリウム（8.25g、クエン酸の23重量％）が添加され、そしてトリトンX-100（0.75g、希釈後の溶液の総重量で0.0075％）も添加された。撹拌が更に数分間続行され、その後に、ごくわずかな匂いを有する白い水溶液が生成された。それから更に水が加えられ、改質剤の濃縮を約5.5％に調整された（溶液の最終的な重量は、1.0kgである）。上記の生成された溶液が、シート形態の繊維を改質するために用いられた。
【実施例２】
【０１０５】
この実施例は、本発明の実施例の改質剤を製造する代表的な方法を例示する。シクロヘキサンジメタノール・ジグリシジルエーテル（20.0g、76.0mmol）が、水中（35.0mL）のクエン酸（35.0g、182.0mmol）溶液に加えられた。生成された懸濁混合液は、室温で撹拌された。発熱反応を始めた約30分後に、少しビスコースまで撹拌を継続し、白い溶液が生成された（約30.0分）。その溶液は、それから30分間、約100度Cで加温され、室温に冷却され、そしてその溶液は約800gまで蒸留水で希釈された。この溶液を蒸留水で希釈すると、若干の曇りが出始めた。それからNaOH（8.3g、50重量％）の水溶液で、pHを約2.9〜3.3に調整された。数分間攪拌後、次亜リン酸ナトリウム（8.25g、クエン酸の23重量％）が添加され、そしてトリトンX-100（0.75g、1kgまで希釈後の、溶液の総重量で0.0075％）も添加された。撹拌が更に数分間続行され、その後に、ごくわずかな匂いを有する白い水溶液が生成された。それから更に水が加えられ、改質剤の濃縮を約5.5％に調整された。上記の生成された溶液が、シート形態の繊維を改質するために用いられた。
【実施例３】
【０１０６】
この実施例は、本発明の実施例の改質剤を製造する代表的な方法を例示する。1,4-ブタンジオール・ジグリシジルエーテル（15.4g、76.0mmol）が、水中（20.0g）のクエン酸（35.0g、182.0mmol）溶液に加えられた。生成された懸濁混合液は、室温で撹拌された。発熱反応を始めた約30分後に、溶液はさらに18時間撹拌され、そしてその溶液は約900mLまで蒸留水で希釈され、それからNaOHで、pHを約2.9〜3.3に調整された。数分間攪拌後、次亜リン酸ナトリウム（8.25g、クエン酸の23重量％）が添加され、そしてトリトンX-100（0.75g、希釈後の溶液の総重量で0.0075％）が添加され、それから更に水が加えられ、改質剤の濃縮を約5.5％に調整された。この溶液は更に2、3分間撹拌され、シート形態の一般的な繊維を改質するために用いられた。
【実施例４】
【０１０７】
この実験では、neopentyldiglycidylエーテルがクエン酸と作用させた以外は、実施例3が、繰り返された。
【実施例５】
【０１０８】
この実施例は、実施例1の改質剤を用いて、本発明のセルロースを主成分とする液体拡散繊維を製造する代表的な方法を例示する。
【０１０９】
Rayonier工場、Jesup、ジョージア州から市販されている、商標Rayfloc-J-LDを、ロール形態で入手した。このロールから、基準重量約680gsmの一枚のシート（12ｘ１２インチ）が、得られた。このシートは、実施例1において準備された改質剤を含んだ溶液に浸漬され、それからその改質剤は、所望レベル（約5.5重量％）になるように押圧された。このシートは、それから乾燥され、約195度Cで安定化された。この安定化は、約15分間の空気被駆動の研究室乾燥器において行われた。シートは、それからハンマーミルに掛けて、繊維離解された。こうして生成されたセルロースを主成分とする液体拡散繊維の吸水特性が、評価され、この評価結果は表1に示されている。
【実施例６】
【０１１０】
この例では、7重量％腐食剤で処理されたRayfloc-J-LDのシートが使用された点を除いて、実施例5の手順が、繰り返された。Rayonier工場、Jesup、ジョージア州で製造されたジャンボ・ロールから入手された。このシートは、12ｘ12インチであり、基準重量は約720gsmである。こうして生成されたセルロースを主成分とする液体拡散繊維の吸水特性が、評価され、この評価結果は表1に示されている。
【実施例７】
【０１１１】
この例では、Rayonier工場、Jesup、ジョージア州から市販されている、部分的に非接着の商標Rayfloc-J-J-MXが使用された点を除いて、実施例5の手順が、繰り返された。このシートは、12ｘ12インチであり、基準重量は約720gsmである。こうして生成されたセルロースを主成分とする液体拡散繊維の吸水特性が、評価され、この評価結果は表1に示されている。
【表１】
2007515562.tif 000007
【実施例８】
【０１１２】
この実施例は、代表的なセルロースを主成分とする液体拡散繊維の吸水特性上の安定化温度の効果を例示する。3枚のシート（12x12インチ）、各シート約60.0g（乾燥重量基準）は、Rayonier工場、Jesup、ジョージア州で製造されたジャンボ・ロールから入手された。このシートは、実施例1において準備された改質剤を含んだ水性溶液を使用し、室温で処理され、それからその改質剤は、所望レベル（約5.5重量％）になるように押圧された。この処理されたシートは、それから約15分間、様々な安定化温度で安定化された。安定化温度を変数として改質されたシートの吸水特性が評価され、そしてその評価結果は表2に示されている。
【表２】
2007515562.tif 000008
【実施例９】
【０１１３】
商標Rayfloc-J-J-MXのパルプシート（12x12インチ）、各シート約60.0g（乾燥重量基準）は、実施例５で示したジャンボ・ロールから入手され、この実施例で用いられた。このシートは、様々な濃度で、実施例1に従って準備された改質剤を含んだ水性溶液を使用し処理され、それから繊維上の改質剤が所望レベルになるように押圧された。この処理されたシートは、それから約15分間、195C度で安定化された。この評価結果は表3に示されている。
【表３】
2007515562.tif 000009
【実施例１０】
【０１１４】
この実施例は、本発明のセルロースを主成分とする代表的な液体拡散繊維の吸水特性に対する、様々なポリ・エポキシ化合物を使用して準備された様々な改質剤の効果を例示している。
【０１１５】
この改質剤は、実施例1、3および4に従って準備された。この改質剤を含んだ溶液は、それから実施例5で示す商標Rayfloc-J-LD繊維を改質するために用いられた。セルロースを主成分とする液体拡散繊維の吸水性の特性が、それから評価された。この評価結果は、表4に示されている。
【表４】
2007515562.tif 000010
【実施例１１】
【０１１６】
この実施例は、”けば”形態のセルロースを主成分とする液体拡散繊維を製造する代表的な方法を例示する。
【０１１７】
商標Rayfloc-J-LD  Jesupのサンプル（乾燥させたことはないが、乾燥した繊維も、使用することが出来る）が、Rayonier工場、Jesup、ジョージア州からの33.7％、湿式ラップとして得られた。70.0g（乾燥重量基準）のサンプルは、実施例1で準備された改質剤を含んだ5.5重量％の水溶液で浸漬し、約100％ピックアップへ押圧することにより、処理された。処理した繊維は、それから約60度Cで研究室乾燥器において乾燥させ、それから安定化されるハンマーミル（Kamas  Mill  H01、Kamas  Industries社、Vellinge、スウェーデン）に掛けて繊維離解させ、そして195度Cで8分間安定化させた。繊維の吸水特性および一定重量に対する”かさ”（嵩）密度が、それから評価された。この結果は、上述の表1に示されている。
【実施例１２】
【０１１８】
本発明の実施例のセルロースを主成分とする液体拡散繊維は、微細繊維、繊維長、よれ角度、および結節および固まりについて分析された。得られた結果は、表5にまとめられている。また一般商用改質繊維および従来の無改質繊維の解析の結果も、表5にまとめられている。表5のデータは、本発明のセルロースを主成分とする液体拡散繊維が個別的形態で架橋された一般商用繊維と比較して、結節および固まりが少ないことが示されている。それに加えて、本発明の繊維のよれ角度は、従来の無改質セルロース系繊維のよれ角度と略同等であり、また一般商用改質繊維の“よれ”角度より非常に低いことを示している。
【表５】
2007515562.tif 000011
【実施例１３】
【０１１９】
この実施例は、実施例1にて説明した本発明の実施例に従って製造された改質剤を含んだ代表的な水溶液を、分析するために用いる方法を例示する。改質剤のほぼ100.0gが、200mLのジクロロメタンとともに0.5Lの丸底フラスコに入れられた。この混合溶液は、約10分間、活発に撹拌されて、それから分液ロートへ移された。ジクロロメタン層は取り除き、無水のNa2CO3によって乾燥し、濾過されて、Rotavapor上で、室温で、乾燥蒸発した。残留物は、それからヘキサン（5.0g）で希釈された。この希釈された残留物は、それから水素炎イオン化検出器およびミサ分光学的検出器を有するGCによって分析された。この結果を較正曲線と比較すると、1,4-シクロヘキサン・ジグリシジルエーテルの95％以上が反応を起こしたことを示している。
【０１２０】
この解析は、MSおよびFID検出器付きTrace-GC  2000（Therom  Finnigan社、在オースティンTX）で実施された。クロマト・コラム：CAP  RTX-5  Length=30  cm;
i.d.=0.25  mm制御：Flow=1.000  ml/min;Stop  Time=30.00分。
【実施例１４】
【０１２１】
この実施例は、本発明のセルロースを主成分とする液体拡散繊維のエキスを検査するために用いる試験方法を記載する。使用した繊維は、実施例5に従って作られた。繊維離解（20.0g）の後の改質繊維は、約6時間、ジクロロメタンを有するソックスレー摘出に掛けられ、そのエキスは濾過され、そして減圧下の30度Cで、Rotavaporの中でその体積を減らすことで濃縮された。このエキスは、それからGC-MSによって解析された。この結果は、1,4-シクロヘキサンジメタノール・ジグリシジルエーテルは完全に、存在しないことが示された。
【実施例１５】
【０１２２】
この実施例は、本発明の実施例に従って製造されたセルロースを主成分とする液体拡散繊維の代表試料が、無改質繊維への復帰抵抗力を調査するために用いる「経時変化」試験方法を記載する。この種の無改質繊維への復帰抵抗力は、アルカンポリカルボキシル酸（例えばクエン酸）を有する架橋繊維で製造される従来の架橋繊維においても観察された。
【０１２３】
この経時変化試験は、上述の実施例5で説明した本発明の実施例に従って製造されたセルロースを主成分とするシート形態の液体拡散繊維の代表試料2つを用いて実施された。各サンプルは、重量約2.000gで、各サンプルは、各々約60.4mmの直径を有したパッドに空気積層された。1つのパッドはそのまま放置して比較のために用いられ、片方のパッドは、20時間、90度Cで、約80％から約85％の湿気に制御された乾燥器内で加温することで、経時変化させた。この設定時間後、このサンプル・パッドは、約8日間、室温で50％の湿気環境で、安定化させた。この2つのパッド（サンプルおよび放置パッド）は、それから60秒間、約7.6psiで圧縮された、その重しは取り除かれ、そして2つのパッドは、安定化された。そしてこの2つのパッドの厚みが、測定され、そして密度も測定された。
【０１２４】
上記放置パッドおよびサンプルの吸水性の特性が、上記の吸水性試験方法で測定された。その結果は、下記の表6に示されている。
【表６】
2007515562.tif 000012
【０１２５】
表6にまとめられた結果は、セルロースを主成分とする液体拡散繊維の乾燥”かさ”（嵩）密度および対遠心力保水容量は、温度を上げて繊維を加温し、また長い期間保管した後でも、不変のままであることが明らかになったことである。これらの結果は、本発明のセルロースを主成分とする液体拡散繊維の架橋（クロスリンケージ）が安定していることが示された。
【実施例１６】
【０１２６】
本発明の実施例に従って製造されたセルロースを主成分とする液体拡散繊維は、液体拡
散特性を見るために検査された。この液体拡散特性を評価するために、Acquisition  Time（拡散時間）が、測定された。この拡散時間は、生理食塩水の所定の注入量が、完全に吸水性物品に吸水されるのに必要とする時間である。
【０１２７】
拡散時間は、上述のようにSART試験方法で測定された。試験は、市販のおむつステージ３（商標Huggies、キンバリー・クラーク社製）から得られる吸水芯に対して行われた。サンプルの芯は、おむつの中心から切られ、約60.0mmの直径を有する円形形状を有し、約2.8g（0.2g誤差）の重さであった。
【０１２８】
この試験においてサンプル芯の液体拡散層は、本発明の実施例のセルロースを主成分とする液体拡散繊維で製造される空気積層パッドと置き換えられた。それが使われる前に繊維パッドは、約0.7gの重さで、約3.0〜約3.4mmの厚さに成形された。
【０１２９】
この液体拡散層を含む芯サンプルは、テスト液体拡散装置に入れられた。この液体拡散装置およびその内容物は、水平面上に配置され、3回連続して試薬が注入され、各１回の試薬量は9.0ml（0.9重量％）の食塩溶液であり、注入時間間隔は20分である。各注入された食塩溶液の試薬が、漏斗カップから消える時間を秒単位で記録され、液体拡散時間または負荷加重テスト時間として表される。この３回目液体吸収時間が、下記の表7に記録される。表7のデータには、一般商業用架橋繊維および従来の未架橋繊維の液体拡散層をテストすることにより得られた結果も含まれている。この表7から、本発明の実施例に係る改質繊維の液体拡散時間が、一般の商用架橋繊維の液体拡散時間と同様、又はより良好であることが判明した。
【表７】
2007515562.tif 000013
【実施例１７】
【０１３０】
本発明により製造されたセルロースを主成分とする液体拡散繊維を、液体拡散および再湿潤について評価した。この試験では、吸水構造に0.5psiの負荷が与えられて、生理食塩水の所与の量で飽和させた後、この吸水性の製品に対して複数回注入された液体の吸水率と、吸水構造の表面で検知された液体の量が、測定される。この方法は全種類の吸水材料に適しており、特に尿を吸水する吸水アプリケーションに適している。
【０１３１】
本発明のセルロースを主成分とする液体拡散繊維および一般的な商用架橋繊維の液体拡散および再湿潤は、公知技術の標準的方法を使用して測定された。
【０１３２】
まずこの液体の液体拡散および再湿潤試験は、吸水性製品または材料の40cm  x  12cm（または他の所望のサイズ）の試験片の乾燥重量を記録する。この吸水性製品と類似のサイズを有するセルロースの液体拡散繊維の空気積層パッドが、この吸水性製品の上に配置された。この繊維パッドが使われる前は、この繊維パッドは約4.5gの重さで、約0.8g/cm3の密度に成形された。それから、0.1psi負荷の下で100mLの容量の食塩溶液が、1インチの直径負荷ゾーンにある液体注入口を介して試験片に注入される。溶液80ミリリットル全部が吸水されるための時間（秒単位で）が、「液体拡散時間」として記録され、その後この試験片は、30分の待ち時間だけ、そのまま放置される。前以て加重された所定量の濾紙（例えば15枚のWhatman#4紙（70mm））が、その試験片上の液体注入が行われた点の上に置かれる。そして0.5psiの負荷（2.5kg）が、2分間、試験片上の上記濾紙へ加えられる。そしてその再湿潤した濾紙が取り除かれ、その再湿潤した濾紙の重さが計量される。この濾紙の元々の乾燥重量と、最終的な再湿潤した濾紙の再湿潤重量の差が、”再湿潤値“として記録される。この試験は、同じ湿潤試験片上の、一回目と同じ位置で、2回、繰り返される。液体拡散時間と再湿潤値は、平均および標準偏差と共にレポートされる。「液体拡散率」が、使用した液体量の80mLを、以前記録された液体拡散時間で割算されて決定される。エンボスした面を有する試験片の場合には、このエンボス面が最初にテストする面である。
【表８】
2007515562.tif 000014
【実施例１８】
【０１３３】
この実施例は、本発明のセルロースを主成分とする液体拡散繊維のISO輝度を測定するのに使用する方法を例示する。本発明に従ってシート形態に製造されたセルロースを主成分とする液体拡散繊維は、ハンマーミルへ掛けて繊維離解され、そして実施例16で示したように空気積層された。製造されたパッドは、それからTAPPI試験方法T272およびT525に従いISO輝度のために評価された。その結果が、下記の表9にまとめられる。
【表９】
2007515562.tif 000015
【０１３４】
表9に示す結果は、従来の架橋繊維と比較して、本発明により製造されたセルロースを主成分とする液体拡散繊維は、ISO輝度を改良させることを明らかにした。
【０１３５】
本発明は、特に好ましい実施例および例示に関して記載したが、当業者であれば他の様々な変形態様が可能であると当然認識することが可能である。
【図面の簡単な説明】
【０１３６】
これらの図面は、本発明の代表的なセルロースを主成分とする液体拡散繊維の電顕写真を示す。これ等の写真は、Scanning  Electron  Microscope  S360、ライカ・ケンブリッジ社、ケンブリッジ、在イングランドを使用して得られたものである。
【図１】無処理の商標Rayfloc-J-LDの100X倍率の写真である（Rayonier  Performance  Fiber  Division,  Jesup、GA  and  Fernandina  Beach,  FLから市販されているsouthern  pine  Kraft  pulp使用）。
【図２】Proctor＆Gamble社（”P＆G”）で製造されているPampers社のおむつ製品から得られる液体拡散繊維の200X倍率写真である。
【図３Ａ】セルロースを主成分とする液体拡散繊維の100X倍率写真であり、このセルロースを主成分とする液体拡散繊維は上記の実施例５に示された繊維であり、本発明の改質剤とシート状の商標Rayfloc-J-LD繊維を反応させて得られたものである。
【図３Ｂ】図３Ａと同様にして得られた、セルロースを主成分とする液体拡散繊維の400X倍率写真である。
【図３Ｃ】図３Ａと同様にして得られた、セルロースを主成分とする液体拡散繊維の1000X倍率写真である。
【図４Ａ】セルロースを主成分とする液体拡散繊維の100X倍率写真であり、このセルロースを主成分とする液体拡散繊維は下記の実施例１１に示された繊維であり、本発明の改質剤と”けば”形態の商標Rayfloc-J-LD繊維を反応させて得られたものである。
【図４Ｂ】図４Ａと同様にして得られた、セルロースを主成分とする液体拡散繊維の500X倍率写真である。
【図４Ｃ】図４Ａと同様にして得られた、セルロースを主成分とする液体拡散繊維の1000X倍率写真である。
【図５】セルロースを主成分とする液体拡散繊維の1000X倍率断面写真であり、このセルロースを主成分とする液体拡散繊維は下記の実施例５に示された繊維であり、本発明の改質剤とシート状の商標Rayfloc-J-LD繊維を反応させて得られたものである。
【図６】ヘキサンの1,4-シクロヘキサンジメタノール・ジグリシジルエーテルの溶液のガス・クロマトグラフィ・クロマトグラムを示している。
【図７】実施例1に示す本発明により製造された改質剤のエキスのガス・クロマトグラフィ・クロマトグラフを示している。
【図８】実施例5に示す本発明により製造されたセルロースを主成分とする液体拡散繊維のエキスのガス・クロマトグラフィ・クロマトグラフを示している。
【図１】
2007515562.tif 000016
【図２】
2007515562.tif 000017
【図３Ａ】
2007515562.tif 000018
【図３Ｂ】
2007515562.tif 000019
【図３Ｃ】
2007515562.tif 000020
【図４Ａ】
2007515562.tif 000021
【図４Ｂ】
2007515562.tif 000022
【図４Ｃ】
2007515562.tif 000023
【図５】
2007515562.tif 000024
【図６】
2007515562.tif 000025
【図７】
2007515562.tif 000026
【図８】
2007515562.tif 000027
【国際調査報告】
2007515562.tif 000028
2007515562.tif 000029
2007515562.tif 000030