(57)【要約】【課題】ゲルベッド透過率及び／又は平均粒径を大きく低減することなく機械的な力に耐えることができる超吸収性材料、及び超吸収性材料の損傷抵抗を増大させる方法を提供する。【解決手段】現行の市販おむつ製造工程中に起こる機械的損傷を模擬する「吸収性製品加工模擬試験」を受けた時に損傷に抵抗するように処理された超吸収性材料。処理された超吸収性材料の遠心保持容量は、超吸収性材料のグラムあたり約１５グラム又はそれよりも多い０．９重量パーセント塩化ナトリウムであり、事前に篩い分けした粒子に対する０ｐｓｉ膨潤圧力でのゲルベッド透過率（ＧＢＰ）は、約２００（×１０-9ｃｍ2）又はそれよりも大きくなる。処理済み超吸収性材料が「吸収性製品加工模擬試験」を受けた後に、処理済み超吸収性構造体は、０ｐｓｉ又は０．３ｐｓｉ膨潤圧力での事前に篩い分けられた又は篩い分けられていない粒子のＧＢＰの最小の低減を示すことができ、並びに平均粒径（ＰＳＤ）の最小の低減を示す可能性がある。超吸収性材料は、親水性軟質ポリマーの水溶液を超吸収性材料に加え、超吸収性材料を水溶液と混合し、超吸収性材料を乾燥させることによって処理することができる。【選択図】図１【特許請求の範囲】
【請求項１】
「吸収性製品加工模擬試験」を受けた時に損傷に抵抗するように非粒子状溶液又は吸収性粒子材料で処理した超吸収性材料、
を含み、
前記処理済み超吸収性材料が前記「吸収性製品加工模擬試験」を受ける前では、該処理済み超吸収性材料の遠心保持容量は、該処理済み超吸収性材料のグラムあたり約１５グラム又はそれよりも多い０．９重量パーセント塩化ナトリウム水溶液であり、事前に篩い分けした３００〜６００ミクロン粒子に対する０ｐｓｉ膨潤圧力でのゲルベッド透過率（ＧＢＰ）は、約２００（×１０-9ｃｍ2）又はそれよりも大きくなり、
前記処理済み超吸収性材料が前記「吸収性製品加工模擬試験」を受けた後では、該処理済み超吸収性材料は、（１）事前に篩い分けた粒子に対する０ｐｓｉ膨潤圧力でのＧＢＰ値の約２０％又はそれよりも少ない低減、（２）事前に篩い分けた粒子に対する０．３ｐｓｉ膨潤圧力でのＧＢＰ値の約５０％又はそれよりも少ない低減、（３）篩い分けていない粒子に対する０ｐｓｉ膨潤圧力でのＧＢＰ値の約５０％又はそれよりも少ない低減、（４）篩い分けていない粒子に対する０．３ｐｓｉ膨潤圧力でのＧＢＰ値の約６０％又はそれよりも少ない低減、及び（５）平均粒径の約２０％又はそれよりも少ない低減から成る群から選択された少なくとも１つの特性を示す、
ことを特徴とする超吸収性材料。
【請求項２】
前記処理済み超吸収性材料が前記「吸収性製品加工模擬試験」を受けた後では、該処理済み超吸収性材料は、（１）事前に篩い分けた粒子に対する０ｐｓｉ膨潤圧力でのＧＢＰ値の約２０％又はそれよりも少ない低減、（２）事前に篩い分けた粒子に対する０．３ｐｓｉ膨潤圧力でのＧＢＰ値の約５０％又はそれよりも少ない低減、（３）篩い分けていない粒子に対する０ｐｓｉ膨潤圧力でのＧＢＰ値の約５０％又はそれよりも少ない低減、（４）篩い分けていない粒子に対する０．３ｐｓｉ膨潤圧力でのＧＢＰ値の約６０％又はそれよりも少ない低減、及び（５）平均粒径の約２０％又はそれよりも少ない低減から成る群から選択された少なくとも２つの特性、又は少なくとも３つの特性、又は少なくとも４つの特性を示すことを特徴とする請求項１に記載の超吸収性材料。
【請求項３】
陰イオン性ポリマー、陽イオン性ポリマー、及びその組合せから成る群のうちから少なくとも１つを有する架橋した多価電解質を含むことを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の超吸収性材料。
【請求項４】
前記陰イオン性ポリマーは、カルボキシル、スルホン酸塩、硫酸塩、亜硫酸塩、リン酸塩、及びそれらの組合せから成る群から選択された官能基を含むことを特徴とする請求項３に記載の超吸収性材料。
【請求項５】
前記陰イオン性ポリマーは、ポリアクリル酸、ポリアクリルアミドメチルプロパンスルホン酸、ポリビニル酢酸、ポリビニルホスホン酸、ポリビニルスルホン酸、イソプチレン−無水マレイン酸コポリマー、カルボキシメチルセルロース、アルギン酸、カラギーナン、ポリアスパラギン酸、ポリグルタミン酸、及びそれらのコポリマー又は混合物の塩から成る群から選択されることを特徴とする請求項３又は請求項４に記載の超吸収性材料。
【請求項６】
前記陽イオン性ポリマーは、一級、二級、及び三級アミン、イミン、アミド、四級アンモニウム、及びそれらの組合せから成る群から選択された官能基を含むことを特徴とする請求項３から請求項５のいずれか１項に記載の超吸収性材料。
【請求項７】
前記陽イオン性ポリマーは、ポリビニルアミン、ポリジアリルジメチル水酸化アンモニウム、ポリアクリルアミドプロピルトリメチル水酸化アンモニウム、ポリアミノプロパノールビニルエーテル、ポリアリルアミン、キトサン、ポリリジン、ポリグルタミン、及びそれらのコポリマー又は混合物の塩から成る群から選択されることを特徴とする請求項３から請求項６のいずれか１項に記載の超吸収性材料。
【請求項８】
超吸収性材料の重量で約１０％〜約１０００％の親水性軟質ポリマーの水溶液で処理され、
前記親水性軟質ポリマーのガラス転移温度は、約２０℃又はそれよりも低い、
ことを特徴とする請求項１から請求項７のいずれか１項に記載の超吸収性材料。
【請求項９】
前記処理済み超吸収性材料の事前に篩い分けした３００〜６００ミクロン粒子に対する０ｐｓｉ膨潤圧力でのＧＢＰ値は、該処理済み超吸収性材料が前記「吸収性製品加工模擬試験」を受ける前では、約８００（×１０-9ｃｍ2）又はそれよりも大きいことを特徴とする請求項１から請求項８のいずれか１項に記載の超吸収性材料。
【請求項１０】
前記処理済み超吸収性材料が前記「吸収性製品加工模擬試験」を受ける前では、該処理済み超吸収性材料の事前に篩い分けた３００〜６００ミクロン粒子に対する０．３ｐｓｉ膨潤圧力でのＧＢＰ値は、約１００（×１０-9ｃｍ2）又はそれよりも大きいか又は約２００（×１０-9ｃｍ2）又はそれよりも大きく、遠心保持容量は、該処理済み超吸収性材料のグラムあたり約２５グラム又はそれよりも多い０．９重量パーセント塩化ナトリウム水溶液であることを特徴とする請求項１から請求項９のいずれか１項に記載の超吸収性材料。
【請求項１１】
前記処理済み超吸収性材料が前記「吸収性製品加工模擬試験」を受けた後では、該処理済み超吸収性材料の篩い分けていない粒子に対する０．３ｐｓｉ膨潤圧力でのＧＢＰ値は、約４０％又はそれよりも少ない、又は約３０％又はそれよりも少ない、又は約１０％又はそれよりも少ない低減を示すことを特徴とする請求項１から請求項１０のいずれか１項に記載の超吸収性材料。
【請求項１２】
前記処理済み超吸収性材料が前記「吸収性製品加工模擬試験」を受ける前では、該処理済み超吸収性材料の遠心保持容量は、該処理済み超吸収性材料のグラムあたり約２０グラム又はそれよりも多いか又は約２５グラム又はそれよりも多い０．９重量パーセント塩化ナトリウム水溶液であることを特徴とする請求項１から請求項１１のいずれか１項に記載の超吸収性材料。
【請求項１３】
請求項１から請求項１２のいずれか１項に記載の超吸収性材料を含むことを特徴とする吸収性材料又は吸収性物品。
【請求項１４】
吸収層の全重量に基づいて約１０％又はそれよりも多い超吸収性材料の濃度で超吸収性材料を含有する少なくとも１つの領域を有する吸収層を含むことを特徴とする請求項１３に記載の吸収性材料又は吸収性物品。
【請求項１５】
請求項１から請求項１４のいずれか１項に記載の超吸収性材料を生成する方法であって、
ガラス転移温度が約２０℃又はそれよりも低い親水性軟質ポリマーの水溶液を超吸収性材料に加える段階と、
前記水溶液及び前記超吸収性材料を混合する段階と、
少なくとも部分的に前記超吸収性材料を乾燥させる段階と、
を含むことを特徴とする方法。
【請求項１６】
前記超吸収性材料の重量で約１０％と約１０００％の間の水溶液を加える段階を含むことを特徴とする請求項１５に記載の方法。
【請求項１７】
前記親水性軟質ポリマーの前記水溶液は、該親水性軟質ポリマーを該溶液の重量で約０．１％と約１０％の間で含むことを特徴とする請求項１５又は請求項１６に記載の方法。
【請求項１８】
前記超吸収性材料を約２０と約１５０℃の間の温度で乾燥させる段階を含むことを特徴とする請求項１５から請求項１７のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１９】
前記超吸収性材料を濾過する段階と、少なくとも一部の凝塊形成した粒子を分離する段階とを更に含むことを特徴とする請求項１５から請求項１８のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２０】
前記超吸収性材料を乾燥させる段階に続いて該超吸収性材料を吸収性物品に組み入れる段階を更に含むことを特徴とする請求項１５から請求項１９のいずれか１項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、吸収性、具体的にはゲルベッド透過率及び／又は平均粒径を大きく低減することなく機械的な力に耐えることができる超吸収性材料に関する。本発明はまた、超吸収性材料の損傷抵抗を増大させる方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
市販の超吸収性材料は、乳児用おむつ、小児用トレーニングパンツ、大人用失禁用製品、及び女性用ケア製品などのような様々なパーソナルケア製品に広く用いられている。これらの超吸収性材料又はヒドロゲルは、水膨潤性で水不溶性であり、非常に高い水吸収性を示す基本質的に架橋した多価電解質である。一般的に、これらの架橋した多価電解質の遠心保持容量（ＣＲＣ）は、ポリマーのグラムあたり少なくとも１５グラムの０．９重量パーセント塩化ナトリウム水溶液である。超吸収性材料はまた、体液を迅速に取り込むように設計されており、これには、超吸収性材料が高いゲルベッド透過率（ＧＢＰ）を有することが必要である。市販の超吸収性材料は、製造及び加工処理中に相当の粒子損傷を受け、本来のゲルベッド透過率の大きな損失をもたらしている。本来のゲルベッド透過率がこのように減少すると、早期漏れ及び皮膚濡れの問題の原因の１つになる場合がある。
【０００３】
これらの超吸収性材料は、ガラス状ポリマーとして特徴付けられ、それらが乾燥しているか又は３０％よりも低いＲＨのような低相対湿度（ＲＨ）環境にある時には機械的衝撃及び応力の下で非常に脆弱である。それらのガラス状で脆弱な性質のために、これらのポリマーは、おむつ製造工程のような製造工程中に粒子の大きさ及び形状に相当な破壊を受ける。ポリマーの主な機械的損傷は、空気搬送及び混合段階での高速衝突及び製品高密度化段階での高圧圧縮から発生する。この粒子損傷は、製品製造業者がより薄い製品を得ようと努力する時に高い含有量で超吸収性材料を用いる製品において更に増大する。超吸収性材料に対するこの機械的に誘発される損傷は、本明細書の実施例にも示すように材料の有効性を低減する。
従って、吸収性、具体的にはゲルベッド透過率及び／又は粒径の大きな低減を生じることなく吸収性製品の製造及び加工工程に耐えることができる超吸収性材料に対する必要性又は要望が存在する。超吸収性材料の損傷抵抗を増大させる方法に対する更に別の必要性又は要望も存在する。
【０００４】
【特許文献１】米国特許第６，５９６，４０２号
【非特許文献１】「表面及びコロイド科学−実験的方法」、第ＩＩ巻、Ｒｏｂｅｒｔ  Ｊ．Ｇｏｏｄ、及び、Ｒｏｂｅｒｔ  Ｊ．Ｓｔｒｏｍｂｅｒｇ編、プレナム・プレス、１９７９年
【非特許文献２】Ｌｉｃｈｓｔｅｉｎ、「ＩＮＤＡ技術シンポジウム抄録集」、１９７４年３月、１２９〜１４２頁
【発明の開示】
【０００５】
本発明は、現在市販されている超吸収性材料に比較して機械的損傷に対する抵抗性が改善し、このような損傷による吸収性の消失が最小である超吸収性材料、及び超吸収性材料の損傷抵抗及び機能損失抵抗性を増大させる方法に関する。
損傷抵抗処理後の本発明の超吸収性材料は、適切な態様においては、超吸収性材料のグラムあたり約１５グラム又はそれよりも多い０．９重量パーセント塩化ナトリウム水溶液である遠心保持容量と、０ｐｓｉ膨潤圧力で３００〜６００ミクロン粒子に対して測定した約２００（×１０-9ｃｍ2）又はそれよりも大きく、又は約３００（×１０-9ｃｍ2）又はそれよりも大きく、又は約５００（×１０-9ｃｍ2）又はそれよりも大きく、又は約８００（×１０-9ｃｍ2）又はそれよりも大きいゲルベッド透過率（ＧＢＰ）値と、以下の特性、すなわち、（１）本明細書に説明する「吸収性製品加工模擬試験」後に０ｐｓｉ膨潤圧力で３００〜６００ミクロン粒子に対して測定したＧＢＰ値の約２０％又はそれよりも小さい低減、（２）「吸収性製品加工模擬試験」後に０．３ｐｓｉ膨潤圧力で３００〜６００ミクロン粒子に対して測定したＧＢＰ値の約５０％又はそれよりも小さい低減、（３）「吸収性製品加工模擬試験」後に０ｐｓｉ膨潤圧力でそのままの粒子に対して測定したＧＢＰ値の約５０％又はそれよりも小さい低減、（４）「吸収性製品加工模擬試験」後に０．３ｐｓｉ膨潤圧力でそのままの粒子に対して測定したＧＢＰ値の約６０％又はそれよりも小さい低減、及び／又は（５）「吸収性製品加工模擬試験」後にそのままの粒子に対して測定した平均粒径の約２０％又はそれよりも小さい低減のうちの少なくとも１つとを有する。「吸収性製品加工模擬試験」は、現行の市販おむつ製造工程中に超吸収性材料が受ける機械的損傷を模擬するものである。
【０００６】
超吸収性材料は、材料の損傷抵抗を増大させるために非粒子状溶液で処理することができる。例えば、材料の損傷抵抗を増大させるために超吸収性材料を処理する１つの方法には、架橋して水膨潤性であるが水不溶性のポリマーを形成することができる親水性軟質ポリマーの水溶液を超吸収性材料に加える段階、水溶液及び超吸収性材料を混合する段階、及び処理した超吸収性材料を乾燥させる段階が必要である。親水性軟質ポリマーは、適切には、約２０℃よりも低いガラス転移温度を有し、適切には、水溶液の約０．１重量％と約１０重量％の間の量で水溶液中に存在する。超吸収性材料は、超吸収性材料の１０重量％〜約１０００重量％水溶液で処理することができる。
【０００７】
処理の前の超吸収性材料は、陰イオン性ポリマー、陽イオン性ポリマー、又はその組合せを含む標準的な市販の架橋した多価電解質とすることができる。超吸収性材料は、生物分解性又は非生物分解性とすることができる。超吸収性材料は、粒子、繊維、麻くず、フレーク、フィルム、及び発泡体などを含むことができる。
本発明の方法からもたらされる超吸収性材料を含む本発明の超吸収性材料は、あらゆる適切な吸収性物品に組み込むことができる。このような吸収性物品の例には、以下に限定されるものではないが、乳児用おむつ、小児用トレーニングパンツ、大人用失禁製品、女性用ケア製品、ペーパータオル、及びティッシュなどが含まれる。
以上に鑑みて、本発明の特徴及び利点は、損傷抵抗性超吸収性材料と超吸収性材料の損傷抵抗を増大させる方法とを提供することである。
【０００８】
定義
本明細書の関連では、以下の各用語又は語句は、以下の１つ又は複数の意味を含むことになる。
「超吸収性構造体」という用語は、最も好ましい条件下で、０．９重量パーセント塩化ナトリウムを含有する水溶液中でその重量の少なくとも約１５倍、より望ましくは、その重量の少なくとも約２５倍吸収することができる水膨潤性で水不溶性の有機又は無機材料を意味する。超吸収性材料は、天然、合成、及び修飾天然のポリマー及び材料とすることができる。更に、超吸収性材料は、シリカゲルのような無機材料又は架橋ポリマーのような有機化合物とすることができる。超吸収性材料は、生物分解性又は非生物分解性とすることができる。超吸収性材料は、粒子、繊維、麻くず、フレーク、フィルム、及び発泡体などを含むことができる。材料がこれらの条件下で水溶液をその重量の少なくとも５倍吸収する場合に、その材料は「吸収性」である。
【０００９】
「ポリマー」という用語は、一般的に、以下に限定されるものではないが、ホモポリマーと、ブロック、グラフト、ランダム、及び交互コポリマーを含むコポリマーと、ターポリマーと、その他と、その配合物及び修飾物とを含む。更に、特に断らない限り、「ポリマー」という用語は、材料のあらゆる可能な幾何学的構成を含むものとする。これらの構成には、以下に限定されるものではないが、アイソタクチック、シンジオタクチック、及びアタクチック対称が含まれる。
【００１０】
「事前に篩い分けする」という用語は、本明細書で用いる場合、指定の大きさの範囲の粒子を含むように篩い分けされたか又は他の方法で選別された超吸収性材料のサンプルを意味する。本明細書で特に断らなければ、事前に篩い分けした超吸収性材料には、３００〜６００ミクロンの範囲の大きさの粒子が含まれる。篩い分け処理の更に詳細な説明を以下の「平均粒径分布試験法」に説明する。
「篩い分けしていない」という用語は、本明細書で用いる場合、「そのままの」という用語と互換的に用いられる。これらの用語は、指定の大きさの範囲の粒子のみを含むように篩い分けがされていないか又は他の方法で選別されていない超吸収性材料のサンプルを意味する。その代わりに、篩い分けしていない超吸収性材料は、機械的損傷の結果として大きさ及び形状が変化した粒子のようなあらゆる大きさの粒子を含むことができる。
【００１１】
「吸収性物品」という用語には、おむつ、トレーニングパンツ、水着、吸収性下着、大人用失禁製品、及び女性用衛生製品などのようなパーソナルケア吸収性物品、並びにティッシュペーパー、ペーパータオル、キッチンタオル、外出用タオル、及び湿潤ワイプなどのような吸収性拭き取り用物品、並びに医療用吸収性衣類、ドレープ、ガウン、包帯、マスク、創傷被覆材、アンダーパッド、及びワイプなどのような医療用吸収性物品が含まれる。
【００１２】
「親水性」という用語は、空気中の水の接触角が９０度よりも小さい材料を意味する。本出願の目的に対しては、接触角測定値は、「表面及びコロイド科学−実験的方法」、第ＩＩ巻、Ｒｏｂｅｒｔ  Ｊ．Ｇｏｏｄ、及び、Ｒｏｂｅｒｔ  Ｊ．Ｓｔｒｏｍｂｅｒｇ編（プレナム・プレス、１９７９年）に示されたように判断される。
「親水性軟質ポリマー」という用語は、水溶性モノマーを３炭素又はそれよりも少ないアルキル鎖と重合して得られ、乾燥ポリマーに関して２０℃よりも低いガラス転移温度（Ｔｇ）を有する材料を意味する。親水性軟質ポリマーは、室温でエラストマーとして作用し、急速非放射架橋を行うことができる。
「非粒子状溶液」という用語は、固体、液体、気体、又はそれらの組合せとすることができる２つ又はそれよりも多い物質の均質な混合物を意味し、この溶液は、非溶解性固体粒子を含まない。
これらの用語は、本明細書の残りの部分で付加的な言葉によって定義される場合がある。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
本発明によれば、損傷抵抗性超吸収性材料は、本発明に説明する方法を用いて達成することができる。これらの超吸収性材料は、現在市販されている超吸収性材料に比較して機械的損傷、特に吸収性製品加工から生じる損傷に対する抵抗性が改善され、機能的損失が減少する。
本発明の超吸収性材料は、以下の実施例で詳細に説明する「吸収性製品加工模擬試験」を受けた時に損傷に抵抗するように処理された従来の超吸収性材料を含む。従来の超吸収性材料は、架橋多価電解質である。多価電解質には、陰イオン性及び陽イオン性の両方のポリマーが含まれる。陰イオン性ポリマーは、カルボキシル、スルホン酸塩、硫酸塩、亜硫酸塩、リン酸塩、又はそれらの混合物のような官能基を含有する。陰イオン性ポリマーの例には、以下に限定されるものではないが、ポリアクリル酸、ポリアクリルアミドメチルプロパンスルホン酸、ポリビニル酢酸、ポリビニルホスホン酸、ポリビニルスルホン酸、イソプチレン−無水マレイン酸コポリマー、カルボキシメチルセルロース、アルギン酸、カラギーナン、ポリアスパラギン酸、ポリグルタミン酸、及びそれらのコポリマー又は混合物の塩又は部分塩が含まれる。陽イオン性ポリマーは、一級、二級、及び三級アミン、イミン、アミド、四級アンモニウム、又はそれらの混合物のような官能基を含有する。陽イオン性ポリマーの例には、以下に限定されるものではないが、ポリビニルアミン、ポリジアリルジメチル水酸化アンモニウム、ポリアクリルアミドプロピルトリメチル水酸化アンモニウム、ポリアミノプロパノールビニルエーテル、ポリアリルアミン、キトサン、ポリリジン、ポリグルタミン、及びそれらのコポリマー又は混合物の塩又は部分塩が含まれる。市販の超吸収性材料の例には、共に米国ノースカロライナ州グリーンズボロ所在のストックハウゼン・インコーポレーテッドから入手可能な「ＳＸＭ  ９５４３」及び「ＦＡＶＯＲ  ８８０」、及び米国ミシガン州ミッドランド所在のダウ・ケミカル・カンパニーから入手可能な「Ｄｏｗ  ＤＲＹＴＥＣＨ  ２０３５」が含まれる。これらの超吸収性材料、及び多成分超吸収性材料（すなわち、陰イオン性及び陽イオン性ポリマーの両方を備えた超吸収性構造体）及び生物分解性超吸収性構造体を含む他の超吸収性材料は、本発明に用いるのに適切なものである。
【００１４】
従来の超吸収性材料のように、本発明の処理済み超吸収性材料は、ポリマー又は超吸収性構造体のグラムあたり少なくとも１５グラムの０．９重量パーセント塩化ナトリウム水溶液の遠心保持容量（ＣＲＣ）と、０ｐｓｉ膨潤圧力で３００〜６００ミクロン粒子に対して測定した少なくとも約２００（×１０-9ｃｍ2）、又は少なくとも３００（×１０-9ｃｍ2）、又は少なくとも５００（×１０-9ｃｍ2）、又は少なくとも８００（×１０-9ｃｍ2）のゲルベッド透過率（ＧＢＰ）値とを示すものである。代替的に、本発明の処理済み超吸収性材料は、吸収性構造体、材料、又は物品製造工程を行う前に、超吸収性材料のグラムあたり約２０グラム又はそれよりも大きい、又は約２５グラム又はそれよりも大きい０．９重量パーセント塩化ナトリウム水溶液のＣＲＣを示すことができる。しかし、本発明の処理済み超吸収性材料は、以下の実施例に示すように、従来の超吸収性材料ほど脆弱ではなく、従って吸収性物品製造工程中に受ける損傷が少ない。
【００１５】
超吸収性材料の損傷抵抗は、超吸収性材料を非粒子状溶液で処理することにより増大させることができる。例えば、超吸収性材料を処理して材料の損傷抵抗を増大させる１つの方法には、以下の実施例５に説明するように超吸収性材料を表面処理するために添加剤の使用が含まれる。この手法では、適切な添加剤は、ガラス転移温度（Ｔｇ）が約２０℃又はそれよりも低い、又は約１０℃又はそれよりも低い、又は約０℃又はそれよりも低い親水性軟質ポリマーである。Ｔｇが低くなれば、ポリマーが軟らかくなる。適切な親水性軟質ポリマーの例には、ヒドロキシプロピルセルロース、ポリエチレンオキシド、ポリプロピレンオキシド、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、及びポリエチレングリコールグラフトコポリマーを含む親水性アクリレート又はメタクリレートコポリマーが含まれる。親水性軟質ポリマーは、適切には、水溶液の重量で約０．１％と約１０％の間、又は約０．５％と約８％の間、又は約２％と約５％の間の量で水溶液中に存在する。水溶液は、超吸収性材料の重量で約１０％と約１０００％の間、又は約５０％と約８００％の間、又は約１００％と約５００％の間の量で超吸収性材料に加えることができる。水溶液及び超吸収性材料は、次に互いに混合される。一様な表面コーティングを確実にするために、水溶液及び超吸収性材料の混合物は、約０．１〜約１０分間撹拌することができる。水溶液を超吸収性材料に加えた後に、超吸収性材料は、適切には、約２０と約１５０の間、又は約５０と約１００℃の間の温度で約０．１〜約３０時間、又は約１〜約１０時間の期間にわたって乾燥させることができる。添加剤を含む乾燥済み超吸収性材料は、篩いを通して篩い分けすることができ、次に、あらゆる凝塊形成した粒子を分離することができる。凝塊形成した粒子は、粒子を過度に損傷させないように手によって又は緩やかに圧縮して混錬することができる機器を用いることによって圧縮することができる。
【００１６】
本出願で開示する親水性軟質ポリマーは、架橋させて水膨潤性であるが水不溶性のポリマーを形成し、付加的な吸収性を与えることができる。更に、親水性軟質ポリマーにより、処理済み超吸収性構造体のＧＢＰ値を相当に増大させることができる。超吸収性材料上に被覆した後に親水性軟質ポリマーを架橋することにより、一様なコーティングを達成することができる。表面処理後に架橋を達成する２つの機構が存在する。一方の機構は、潜伏性架橋剤を用いることであり、他方は、自己架橋可能な修飾親水性軟質ポリマーを用いることである。潜伏性架橋剤は、水溶液中で又は表面処理中に親水性軟質ポリマーと反応しない。それは、ポリマーが乾燥された後にある一定の適正条件がもたらされた時にポリマーと反応するだけである。このような適正条件には、例えば、加熱、マイクロ波処理、電子ビーム照射、ＵＶ、高湿度、及び有機溶媒処理が含まれる。適切な潜伏性架橋剤には、以下に限定されるものではないが、ヒドロキシル基、アミノ基、カルボン酸基、カルボキシル基、イミノ基、グリコール基、オキシド基、エポキシ基、イソシアネート基、アジリジノ基、及びそれらの組合せのような親水性軟質ポリマー上のペンダント基と反応することができる少なくとも２つの官能基又は官能性を有するあらゆる有機化合物が含まれる。その例には、ブタンジオール、エチレングリコール、エチレントリアミン、クエン酸、トリクエン酸ナトリウム、ポリエチレンオキシド、ポリビニルアミン、ポリビニルアルコール、ポリアクリル酸、ポリエチレンイミン、ポリエチレングリコール、グリセロールポリグリシジルエーテル、エピクロルヒドリン、ポリイソシアネート、ポリアジリジン化合物、ポリビニルアミン、ポリ四級アミン、ヒドロキシプロピルセルロース、メチルセルロース、デンプン、カルボキシメチルセルロース、キトサン、キトサン塩、アルギン酸、カラギーナン、ポリアスパラギン酸、ポリリジン、ポリコハク酸、ポリグルタミン酸、及びこれらの何れかの混合物が含まれる。他の適切な潜伏性架橋剤には、例えば、Ａｌ3+、Ｆｅ3+、Ｚｒ4+、Ｔｉ3+、Ｃｏ3+、Ｆｅ4+、Ｃｒ3+、Ｃｅ3+、Ｃｅ4+、−ＰＯ43-のような原子価が少なくとも３である陽イオン又は陰イオンが含まれる。陽イオンは、陰イオン性ペンダント基を有する親水性軟質ポリマーを架橋するための潜伏性架橋剤として用いることができ、一方、陰イオンは、陽イオン性ペンダント基を架橋するのに用いることができる。
【００１７】
自己架橋可能な潜伏性架橋剤は、アルコキシシラン官能性を含むアクリレート又はメタクリレートエステル単位を質量で約０．１〜約２０％含む。水に露出されると、アルコキシシラン官能性は、シラノール基を形成し、これは、縮合して架橋ポリマーを形成する。
親水性軟質ポリマーはまた、ポリオレフィングリコール及び／又はポリオレフィンオキシド単位を質量で約０．１〜約７５％含むことができる。ポリオレフィングリコール及び／又はオキシドは、約２〜約４の炭素原子を有するα−オレフィンを含むことができ、分子あたり約３０〜約１５，０００のオレフィングリコール及び／又はオキシド単位を含むことができる。ポリオレフィングリコール及び／又はオキシドは、アクリレート又はメタクリレートエステルとグラフト重合してグラフトコポリマーを形成することができる。ポリオレフィングリコール及び／又はオキシドは、ホモポリマー又はコポリマーとすることができる。ポリオレフィングリコール及び／又はオキシドは、異なる数の炭素原子を有するオレフィングリコール又はオキシド単位を含むブロックコポリマー、例えば、エチレンオキシド及びプロピレンオキシドのブロックコポリマーとすることができる。ポリオレフィングリコール及び／又はオキシドは、可撓性が強化された親水性軟質ポリマーを提供することができる。すなわち、親水性軟質ポリマーは、湿潤条件での付着性、吸収性、及び可撓性が強化されている。
【００１８】
親水性軟質ポリマーは、モノエチレン的不飽和ポリマー及びアクリレート又はメタクリレートエステルが、予め形成された鋳型ポリマー、すなわち、ポリオレフィングリコール及び／又はポリオレフィンオキシドの存在下で重合される鋳型重合工程を用いて調製することができる。この重合は、一方がアルコキシシラン官能性を含有する２つの異なるモノエチレン的不飽和モノマーを反応させることにより行うことができる。重合は、熱、放射線、酸化還元化学反応、及び他の技術により誘発することができる。適切な放射線開始剤には、以下に限定されるものではないが、紫外線、マイクロ波、及び電子ビーム放射が含まれる。開始剤は、モノマーの共重合を引き起こす遊離基を生成する。一実施形態では、重合反応は、エタノールのような有機溶媒中で行われる。重合はまた、水溶液中又は組み合わせた水性及び有機溶媒中で起こすこともできる。
【００１９】
ポリオレフィングリコール及び／又はオキシドは、重合工程中にアクリレート又はメタクリレート単位上にグラフト重合することができ、又はそうでない場合もある。得られる親水性軟質ポリマーは、別々の成分として、又はコポリマーの一部として、又はこの両方の組合せとしてポリオレフィングリコール及び／又はオキシドを含有することができる。
得られるポリマーは、アルコキシシラン官能性のために潜伏性水分誘発架橋機能を有する。このポリマーは、流動可能な状態で基体又は他の最終使用用途に応用することができる。水分誘発架橋は、アルコキシシランの加水分解と、基体から溶媒を蒸発させるか又は他のいずれかの有効な技術を用いるかのいずれかにより基体から溶媒を除去する時のその後の縮合とを通じて達成することができる。代替的に、アルコキシシランの加水分解及びその後の縮合は、コーティングを周囲空気中の水分に露出することにより溶媒の除去後に行うことができる。
【００２０】
超吸収性材料を処理して材料の損傷抵抗を増大させる更に別の方法には、吸収性粒子材料を超吸収性材料に加える段階が含まれる。適切な吸収性粒子材料の一例には、以下に限定されるものではないが、Ｓｏｅｒｅｎｓ他に付与された米国特許第６，５９６，４０２号に説明されたような架橋ポリ（エチレンオキシド）が含まれ、この特許は、本明細書において本発明の文献と矛盾しない方法でその全内容が引用により組み込まれている。
【００２１】
吸収性粒子材料は、超吸収性材料の重量で約０．５％と約１０％の間、又は約１％と約５％の間、又は約２％と約４％の間の量で超吸収性材料に加えることができる。吸収性粒子材料は、水性又はアルコール溶液、又は水とメタノール又はエタノールのような適切なアルコールとの配合物の形態で超吸収性材料上に形成することができる。溶液を超吸収性材料に加えてその後乾燥させると、例えば、架橋した吸収性ポリ（エチレンオキシド）粒子の不連続なプラークが超吸収性材料の表面上に形成される。この実施形態の全ての他の態様は、先の実施形態と依然として一致している。
【００２２】
これらの方法の全ては、「吸収性製品加工模擬試験」後に０ｐｓｉ又は０．３ｐｓｉの膨潤圧力で事前に振り分けるか又は振り分けていない粒子のゲルベッド透過率（ＧＢＰ）の減少が最小であり、並びにこれらの材料の平均粒径（ＰＳＤ）の減少が最小であることから明らかなように、超吸収性構造体の損傷を大きく低減することができる。「吸収性製品加工模擬試験」は、吸収性物品の製造工程中に一般的に超吸収性材料に加えられる機械的な力を模擬するように作られたものである。この試験の開発は、以下の実施例１及び２によって更に詳細に説明される。以下の実施例は、市販の超吸収性材料及び本発明の処理済み超吸収性材料の両方に起こる損傷の量を更に明らかにしている。より詳細には、事前に篩い分けされた（３００〜６００ミクロン）損傷した市販の超吸収性材料は、一般的に、０ｐｓｉでのＧＢＰの減少が少なくとも３０％であり、０．３ｐｓｉでのＧＢＰの減少が６０％である。そのままの損傷した市販の超吸収性材料は、０ｐｓｉでのＧＢＰの減少が少なくとも５０％、０．３ｐｓｉでのＧＢＰの減少が９５％であり、模擬試験を受ける前のそれらのバージン材料に比較すると「吸収性製品加工模擬試験」後の平均粒径の減少が少なくとも２５％である。これとは対照的に、本発明の処理済み超吸収性材料は、遠心保持容量（ＣＲＣ）が約１５ｇ／ｇ又はそれよりも大きく、又は約２０ｇ／ｇ又はそれよりも大きく、又は約２５ｇ／ｇ又はそれよりも大きく、０ｐｓｉ膨潤圧力で３００〜６００ミクロン粒子に対して測定したＧＢＰが約２００（×１０-9ｃｍ2）又はそれよりも大きく、又は約３００（×１０-9ｃｍ2）又はそれよりも大きく、又は約５００（×１０-9ｃｍ2）又はそれよりも大きく、又は約８００（×１０-9ｃｍ2）又はそれよりも大きいことにより、及び、処理済み超吸収性材料が「吸収性製品加工模擬試験」を受けた後の以下の吸収特性、すなわち、（１）０ｐｓｉでの３００〜６００ミクロン粒子に対するＧＢＰの約２０％又はそれよりも少ない、又は約１０％又はそれよりも少ない、又は約５％又はそれよりも少ない低減、（２）０．３ｐｓｉでの３００〜６００ミクロン粒子に対するＧＢＰの約５０％又はそれよりも少ない、又は約３０％又はそれよりも少ない、又は約２０％又はそれよりも少ない低減、（３）０ｐｓｉでのそのままの粒子に対するＧＢＰの約５０％又はそれよりも少ない低減、（４）０．３ｐｓｉでのそのままの粒子に対するＧＢＰの約６０％又はそれよりも少ない、又は約４０％又はそれよりも少ない低減、及び／又は（５）平均粒径の約２０％又はそれよりも少ない低減のうちの少なくとも１つにより示されるように、優れた超吸収性特性を有している。本発明の処理済み超吸収性材料は、これらの吸収特性の１つ、２つ、３つ、４つ、又は５つ全てを示すことができる。
【００２３】
本発明の処理方法は、全体的又は部分的に、超吸収性構造体製造工程の一部として、又は超吸収性材料を吸収性物品に組み込む前又はそれに続くいずれかの他の時点で、又は、吸収性構造体、材料、又は物品の製造工程中でさえも実行することができる。
本発明の超吸収性材料は、あらゆる適切な吸収性構造体及び／又は物品内に組み込むか又はそれらに形成することができる。適切な吸収性構造体の例には、以下に限定されるものではないが、超吸収性材料と天然及び／又は合成繊維を含む繊維との均質又は不均質な混合物、繊維又は不織材料の層に隣接した超吸収性材料の層又は個別のポケットを含む構造体、発泡体、及び原位置重合構造体などが含まれる。適切な吸収性物品の例には、以下に限定されるものではないが、おむつ、トレーニングパンツ、水着、吸収性下着、大人用失禁製品、及び女性用衛生製品などのようなパーソナルケア製品、並びにティッシュペーパー、ペーパータオル、キッチンタオル、外出用タオル、湿潤ワイプ、及び清拭装置などのような吸収性拭き取り物品、並びに医療用吸収性衣類、ドレープ、ガウン、包帯、マスク、創傷被覆材、アンダーパッド、及びワイプなどのような医療用吸収性物品が含まれる。例えば、吸収性物品は、吸収層の全重量に基づき処理済み超吸収性材料の重量で少なくとも約１０％、又は少なくとも約４０％、又は少なくとも約６０％、又は少なくとも約８０％で作られた、又はそれを含有する少なくとも１つの領域を含む吸収層を含むことができる。本明細書で用いる場合、「吸収層」という用語は、超吸収性材料を含有する構成要素又は構造体を意味する。吸収層はまた、繊維、天然又は合成繊維、及び機能性添加物又は界面活性剤などを含むことができる。吸収層は、組織層又は他の適切なラップ材料内に包み込むことができるが、吸収層の組成を計算する目的に対しては、吸収層はラップ層を含まない。
【実施例１】
【００２４】
この実施例は、おむつ生産ラインで加工されることにより超吸収性特性及び超吸収性材料の平均粒径に起こる変化を示している。表１は、これらの変化をまとめたものである。バージン材料とは、吸収性物品に組み込まれる前に超吸収性材料製造業者から受け取られた状態の材料である。再生材料とは、市販の吸収性物品に組み込まれた後に見られる状態の材料である。再生超吸収性材料は、おむつ吸収性コア内のフラフから超吸収性構造体を分離するために低速又は中速で空気乱流パルス及びゴムビーターを用いることにより得られたものである。
【００２５】
試験した超吸収性構造体は、米国ノースカロライナ州グリーンズボロ所在のストックハウゼン・インコーポレーテッドから入手可能な２つの異なるロットのバージン「ＳＸＭ  ９５４３」、及び米国ミシガン州ミッドランド所在のダウ・ケミカル・カンパニーから入手可能なバージン「Ｄｏｗ  ＤＲＹＴＥＣＨ  ２０３５」であった。対応する再生超吸収性材料は、米国ウィスコンシン州ニーナ所在のキンバリー・クラーク・コーポレーションから入手可能な市販の「Ｈｕｇｇｉｅｓ（登録商標）」おむつから得られたものである。
【００２６】
（表１）
2007503991.tif 000002
【００２７】
表１のデータでは、事前に篩い分けした３００〜６００ミクロン粒子又は篩い分けしていないそのままの粒子に対して膨潤圧力を用いるか又は用いずに測定したゲルベッド透過率及び超吸収性材料の平均粒径は、行われているおむつ製造工程の結果相当減少されることが示されている。従って、このデータからは、超吸収性材料の主な機械的損傷及び機能損失がおむつ製造工程で起こっていることを見ることができる。
【実施例２】
【００２８】
市販のおむつラインの超吸収性材料が受ける損傷の程度、特に平均ＰＳＤ及びその減少を模倣し、同時に小規模おむつ使用試験のための吸収性複合材を作るのに適切なサンプルの大きさを生成することができるベンチ法を開発するために、米国フロリダ州ボーカラトーン所在のサンビーム・プロダクツ・インコーポレーテッドから入手可能な市販配合機「ＯＳＴＥＲＩＺＥＲ（登録商標）１２速度」を用いた。
【００２９】
納入業者から受け取ったそのままの（バージン）又は後に本明細書に説明するように修飾／処理した粒子状超吸収性構造体５０グラムを毎回配合機に加え、次に、配合機が「高速」及び「配合」設定の組合せに設定される間に、配合機は、様々な長さの時間（１５、３０、及び６０秒）にわたって運転された。配合時間の長さを用いて損傷レベルに対応させ、長時間はより重い損傷を表すものであった。表２は、この仮説を支持するデータを列記している。また、表２のデータに基づいて、市販のおむつ製造ラインの損傷に類似する損傷のレベルを表す３０秒配合方法を選択した。この方法は、本明細書では「吸収性製品加工模擬試験」と呼び、以下の「試験方法」の節にも説明する。
【００３０】
表２はまた、市販おむつラインに対するパイロットラインによって超吸収性材料に被った損傷を比較するものである。パイロットラインを用いて評価用のサンプル吸収性コアが作られた。これらのサンプル吸収性コアから得た再生超吸収性構造体の平均粒径の減少は、バージン対応物に比較して最小であったが、これは、生成速度が遅いためにパイロットラインが超吸収性構造体に負わせる損傷が最小になることを示している。この結果はまた、再生処理が超吸収性材料に最小の損傷衝撃を与えることも示している。
【００３１】
（表２）
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【実施例３】
【００３２】
市販の超吸収性構造体の３つの種類、すなわち、共にストックハウゼン・インコーポレーテッドから入手可能な「ＳＸＭ  ９５４３」及び「ＦＡＶＯＲ  ８８０」、及びダウ・ケミカル・カンパニーから入手可能な「Ｄｏｗ  ＤＲＹＴＥＣＨ  ２０３５」に実施例２に説明した３０秒配合法により別々に損傷を与え、その特性を測定して表３に列記した。これらの３つ全ての超吸収性構造体は、機械的衝撃及び応力により損傷を与えることができた。表３で「バージン」とラベル付けされたサンプルには、配合処理を行わなかった。「配合物」とラベル付けしたサンプルは、上述のように３０秒間配合されたものである。粒径が３００〜６００ミクロンのサンプルは、それらのバージン超吸収性構造体に比較して、０ｐｓｉでのＧＢＰ減少が約３０％又はそれよりも大きく、０．３ｐｓｉでのＧＢＰ減少が約６０％又はそれよりも大きいことが示されており、そのままの粒子は、０ｐｓｉでのＧＢＰ損失が約５０％又はそれよりも大きく、０．３ｐｓｉでのＧＢＰ損失が約９５％又はそれよりも大きく、平均粒径の減少が約２５％又はそれよりも大きいことが示されている。
【００３３】
（表３）
2007503991.tif 000004
【実施例４】
【００３４】
バージン及び配合した市販超吸収性構造体「ＳＸＭ  ９５４３」及び「Ｄｏｗ  ＤＲＹＴＥＣＨ  ２０３５」は、生産速度が遅いために超吸収性構造体損傷が最小になるパイロットラインを用いて木質パルプを有する吸収性複合材に組み入れられた。
バージンの市販超吸収性構造体を含む吸収性複合材料は、表４で損傷レベルが０秒と示され、一方、損傷又は配合した市販超吸収性構造体を含む複合材は、用いた配合時間の量によって損傷の程度を表すようにラベル付けされている。
【００３５】
各吸収性複合材料は、「ＣＲ  １６５４」として指定された米国アラバマ州クーサリバー所在のボワターから入手可能な複合材の重量でほぼ４５％の超吸収性構造体及び５５％の木質パルプで調製したものであった。吸収性複合材料は、ほぼ６００ｇｓｍの全坪量及び０．２２ｇ／ｃｃの密度であった。吸収性複合材料は、ダイカットしておむつ試験のための吸収性コアに組み立てた。各コアは、２層の吸収性複合材料を含み、下層は、現在の市販の「Ｓｔｅｐ  ４  ＨＵＧＧＩＥＳ（登録商標）Ｕｌｔｒａｔｒｉｍ」おむつコアと同じＴ字形を有し、上層は、２−７／８インチ（７．３ｃｍ）×９インチ（２２．９ｃｍ）の矩形を有し、下層の前縁から３．５ｃｍ後退している。「Ｓｔｅｐ  ４  ＨＵＧＧＩＥＳ（登録商標）Ｕｌｔｒａｔｒｉｍ」おむつは、米国ウィスコンシン州ニーナ所在のキンバリー・クラーク・コーポレーションから入手可能である。下層の表面積は、ほぼ３９４ｃｍ2であり、上層の表面積は、ほぼ１６７ｃｍ2であった。下層の股幅は、３．５インチ（８．９ｃｍ）であった。層は、層間に組織を含むことなく粘着的に積層された。次に、積層吸収性コアの各々は、標準「Ｓｔｅｐ  ４  ＨＵＧＧＩＥＳ（登録商標）Ｕｌｔｒａｔｒｉｍ」おむつシャーシに入れられた。このおむつ修正は、存在するライナ、サージ、組織、及び吸収性パッド材料を標準「Ｓｔｅｐ  ４  ＨＵＧＧＩＥＳ（登録商標）Ｕｌｔｒａｔｒｉｍ」おむつから切り取って除去し、軽くスプレーした組立用接着剤及び接着テープを用いて新しい２積層吸収性コア及び標準「Ｓｔｅｐ  ４  ＨＩＳＧＧＩＥＳ（登録商標）Ｕｌｔｒａｔｒｉｍ」おむつライナ、２．５ｏｓｙサージ、及び組織材料の新しいもので置換することによって行った。用いた組立用接着剤は、Ｈ２５２５Ａであり、これは、米国ウィスコンシン州ウォーワトサ所在のフィンドレー・アドヒーシブズ・インコーポレーテッドから入手可能なスチレンブロックコポリマー接着剤である。
【００３６】
この試験は、年齢が１３ヶ月と３６ヶ月の間の体重が２２〜３２ポンドの範囲の男児１２人及び女児１２人が関わっており、座位及び腹臥位（うつぶせ）の両方で試験した。被験者は、流体放出中及び流体放出後の追加の３０秒の間のみ座位又は腹臥位を保った。７０ｍｌの０．９重量％塩化ナトリウム水溶液が、衣類が漏れるまで（少なくとも米国０．２５ドルコイン（ほぼ直径２．４ｃｍ）の大きさの第１の湿潤スポットが被験者の綿パンツに観察された時）１５分毎に１５ｍｌ／秒の速度でおむつに注入された。破断時の平均荷重及び２８０グラム荷重の前に破断したおむつのパーセント（早期漏れと呼ぶ）を用いておむつ性能を表した。平均荷重が大きく、早期漏れパーセントが小さければ、おむつ性能が良いことを示している。表４は、試験の結果をまとめている。
【００３７】
（表４）
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【００３８】
表４に見られるように、最小の超吸収性構造体損傷を受けた超吸収性材料を有する衣類は、他の衣類よりも性能が優れていた。
【実施例５】
【００３９】
この実施例では、超吸収性材料の損傷抵抗は、親水性軟質ポリマーの水溶液を超吸収性材料に導入して超吸収性材料の脆弱性を低減することにより増大させた。適切な親水性軟質ポリマーのガラス転移温度（Ｔｇ）は、少なくとも室温よりも低く、又は少なくとも０℃よりも低いものである。
この実施例では、１：１モル比のアクリル酸：アクリレート四級アミンコポリマー（ポリマーＡ）及びアクリレート四級アミンホモポリマー（ポリマーＢ）である２つの親水性軟質ポリマーを用いた。これらのポリマーを作る方法を以下に列記する。
【００４０】
ポリマーＡの調製
溶液第１号は、以下のように調製した。１４．４グラム（０．２０モル）のアクリル酸を２００ｍｌのビーカに入れたものに、６．０グラムのポリエチレングリコール２００を加え、続いて、３．２グラム水酸化ナトリウムの３４グラム蒸留水溶液を加えた。次に、０．１８グラム（１．０２×１０-3モル）のアスコルビン酸を溶液に加えた。この混合物をアスコルビン酸が溶解するまで約２３℃で水浴に入れて約６０ｒｐｍの磁気撹拌バーで撹拌し、この混合物を２３℃に冷却した。
【００４１】
溶液第２号は、以下のように調製した。４８．４グラム（０．２０モル）の２−（アクリロイルオキシ）エチル−トリメチルアンモニウムクロリド（８０％水溶液）を３００ｍｌビーカに入れたものに、６．０グラムポリエチレングリコール２００を加え、続いて、０．３７ｍｌの３０％過酸化水素水及び１．０ｍｌ（５．４２×１０-3モル）の３−（トリメトキシシリル）プロピルメタクリレートを加えた。原料は、透明な溶液になるように撹拌しながら加えられた。この混合物は、約６０ｒｐｍの磁気撹拌バーで撹拌し、透明な溶液を生成した。
【００４２】
約６０ｒｐｍの磁気撹拌バーで撹拌しながら溶液第２号を溶液第１号に加えた。熱電対を用いて温度をモニタし、反応発熱を観察した。重合反応は、約３０秒以内混合する間に始まり、この時の温度は２３から４０℃まで上昇した。２つの溶液を３分間混合した後に最高温度の約６８℃が観察された。付加的に４０グラムの水を加え、依然として手で撹拌することができる粘性を維持した。混合物を４７℃の水浴に７０分間維持した。得られるポリマー溶液を１８５グラムの水で希釈し、均質な溶液を形成した。
【００４３】
得られる水性結合剤組成物は、２４．７グラムの溶液を表面積約１００ｃｍ2のポリスチレン秤量ボートに注ぎ、室温でフードに入れて一晩水を蒸発させることにより架橋フィルムに成形された。得られるフィルムの重量は、５．３６グラムであり、溶液濃度が約２２．１％であることを示している。
フィルムの吸収容量は、試験方法の節に説明する「遠心保持容量」試験を用いて試験された。フィルムの吸収容量は、その生理食塩水溶液の乾燥重量の１２．２ｇ／ｇであった。
【００４４】
ポリマーＢの調製
２つのモノマー溶液を別々に調製した。溶液第１号は、以下のように調製した。６７．３グラムの２−（アクリロイルオキシ）エチル−トリメチルアンモニウムメチルスルフェート（０．２０モル）８０％溶液に２５．３グラムの脱イオン水及び６．０グラムのＰＥＧ２００（分子量２００）を加えた。次に、０．１８グラム（１．０２×１０-3モル）のアスコルビン酸を溶液に加えた。この混合物をアスコルビン酸が溶解するまで約２３℃の水浴に入れ、約６０ｒｐｍの磁気撹拌バーで撹拌した。
【００４５】
溶液第２号は、以下のように調製した。６７．３グラムの２−（アクリロイルオキシ）エチル−トリメチルアンモニウムメチルスルフェート（０．２０モル）の８０％溶液に、２５．３グラムの脱イオン水、６．０グラムのＰＥＧ２００（分子量２００）、０．３７ｍｌの３０％過酸化水素水、及び１．０ｍｌ（５．４２×１０-3モル）の３−（トリメトキシシリル）プロピルメタクリレートを加えた。この混合物を約２３℃の水浴に入れて約６０ｒｐｍの磁気撹拌バーで撹拌し、透明な溶液を生成した。
【００４６】
溶液第２号を温度３７℃の水浴中で溶液第１号に加えた。熱電対を用いて温度をモニタし、反応発熱を観察した。溶液を組み合わせて３分以内に、１分間にわたって温度が７３℃に上昇することにより発熱したことが明らかになり、溶液は高度に粘性になった。溶液第２号を溶液第１号に加えてから６０分後に反応ビーカを水浴から除去した。次に、１５０グラムの脱イオン水を加え、ポリマー濃度を約２５％まで低減した。
【００４７】
５０グラムの２５％ポリマー溶液に２．５ｍｌの塩酸の０．２％溶液を加えた。この溶液を２つの秤量皿（１００ｃｍ2面積）に注ぎ、実験室フードに入れて２日間乾燥させた。得られるフィルムは、非常に軟質で可撓性があり、僅かに粘着性のものであった。フィルムの一部を切り取り（０．５グラム）、２０ｍｌの０．９％生理食塩水に６０分間浸漬した。「試験方法」の節に説明する「遠心保持容量」試験を用いてフィルムの吸収容量を試験した。フィルムは実質的に膨潤し、その生理食塩水溶液の乾燥重量の約７．１ｇ／ｇを吸収した。
【００４８】
５０グラムのポリマーＡの１０％溶液を秤量し、５００ｍｌガラスビーカに入れた。このビーカに、２００グラムの蒸留水を加え、５分間撹拌して均質な溶液Ａ１を形成した。同様に、８４グラムのポリマーＡの１０％溶液を秤量して５００ｍｌガラスビーカに入れた。このビーカに、３３６グラムの蒸留水を加え、５分間撹拌して均質な溶液Ａ２を形成した。また、５０グラムのポリマーＢの１０％溶液を秤量して５００ｍｌガラスビーカに入れた。このビーカに、２００グラムの蒸留水を加え、５分間撹拌して均質な溶液Ｂを形成した。次に、各溶液に１００グラムの「ＳＸＭ  ９５４３」を加え、激しく撹拌した。膨潤した超吸収性構造体を８０℃のオーブンに入れて一晩乾燥させた。親水性軟質ポリマー添加剤を加えた乾燥超吸収性構造体は、８５０ミクロン篩いを通して篩い分けされ、８５０ミクロンよりも大きな全ての粒子を手で押して、全ての凝塊形成した粒子を分離した。損傷が起こらないことを確実にするために機械的な力は用いなかった。「吸収性製品加工模擬試験」に従い、乾燥して篩い分けした「ＳＸＭ  ９５４３」粒子の一部を３０秒間配合機で損傷させた。配合機で損傷させる前の超吸収性構造体を調製サンプルと呼び、一方、損傷された超吸収性構造体を配合サンプルと呼んだ。
【００４９】
処理済み９５４３に対するＰＳＤ及び吸収性は、もはやバージン材料と同じではないので、損傷処理済み９５４３（配合サンプル）は、処理済み９５４３（調製したまま）と比較された。表５の結果は、親水性軟質ポリマーを加えると機械的損傷に対する抵抗性が向上する傾向を明確に示している。より詳細には、この処理により、調製超吸収性構造体のあらゆる条件でＧＢＰ値が相当に増大し、処理を通してこれらのＧＢＰ及び平均粒径の減少が最小になる。
【００５０】
（表５）
2007503991.tif 000006
【００５１】
実施例５に対する比較例
この比較例では、超吸収性材料の損傷抵抗は、疎水性軟質ポリマーの乳剤を超吸収性材料に導入して超吸収性材料の脆弱性を低減することにより増大させた。適切な疎水性軟質ポリマーのガラス転移温度（Ｔｇ）は、少なくとも室温である。
この比較例では、エア・プロダクト・アンド・ケミカル・インコーポレーテッドから入手可能な疎水性ラテックス乳剤である「ＡＩＲＦＬＥＸ  １９２」を用いた。「ＡＩＲＦＬＥＸ  １９２」の様々な量（乾燥超吸収性構造体に基づく２．５、５、及び１０重量パーセント）を別々に秤量し、３つの２５０ｍｌガラスビーカに入れた。これらの３つのビーカに蒸留水を加え、「ＡＩＲＦＬＥＸ  １９２」及び加えた水の全重量を２５グラムにして、２分間撹拌して均質な乳剤を形成した。１０グラムの「ＳＸＭ  ９５４３」を各希釈乳剤に加え、激しく撹拌した。膨潤超吸収性構造体を６０℃のオーブンに１晩入れて乾燥させた。疎水性軟質ポリマー添加剤を含む乾燥超吸収性構造体を８５０ミクロン篩を通して篩い分けし、８５０ミクロンよりも大きな全ての粒子を手で押して凝塊形成した粒子を分離した。損傷が起こらないことを確実にするために機械的な力は使用しなかった。乾燥して篩い分けした「ＳＸＭ  ９５４３」粒子は、３０秒間配合機により損傷させた。
【００５２】
処理済み９５４３に対するＰＳＤ及び吸収性は、もはやバージン材料と同じではないので、損傷させて処理した９５４３は、本来の処理済み９５４３（調製したまま）と比較された。表６の結果は、「ＡＩＲＦＬＥＸ  １９２」を加えると機械的損傷への抵抗性が向上する傾向が明確に示されている。しかし、この添加はまた、調製サンプルのあらゆる条件でＧＢＰ値も相当に減少させる。例えば、２．５％、５％、又は１０％の「ＡＩＲＦＬＥＸ  １９２」を「ＳＸＭ  ９５４３」上に加えると、処理済み「ＳＸＭ  ９５４３」の０ｐｓｉでのＧＢＰ値が２４１．７×１０-9ｃｍ2からそれぞれ１３１．３×１０-9ｃｍ2、９８．２×１０-9ｃｍ2、及び８５．９×１０-9ｃｍ2まで減少した。機械的損傷を受ける前の調製「ＳＸＭ  ９５４３」のＧＢＰ値は、本発明の範囲外である。０ｐｓｉでのＧＢＰ値は、約２００×１０-9ｃｍ2又はそれよりも大きいことが望ましい。
【００５３】
（表６）
2007503991.tif 000007
【００５４】
試験方法
０ｐｓｉ膨潤圧力でのゲルベッド透過率（ＧＢＰ）試験
本明細書で用いる場合、０ｐｓｉ膨潤圧力での「ゲルベッド透過率（ＧＢＰ）」試験は、一般的に「自由膨潤」条件と呼ばれる条件の下でゲル粒子（例えば、表面処理済み吸収性材料又は表面処理前の超吸収性材料など）の膨潤ベッドの透過率を判断するものである。「自由膨潤」という用語は、これから説明するように試験溶液を吸収する時に制限荷重なしにゲル粒子が膨潤することができることを意味する。「ゲルベッド透過率試験」に適切な装置は、図１及び図２に全体的に２８で示されている。試験装置２８には、全体的に３０で示すサンプル容器及び全体的に３６で示すピストンが含まれる。ピストン３６には、シャフトの縦方向軸線に下向きに穿孔された同心の円筒形穴４０を有する円筒形「ＬＥＸＡＮ」シャフト３８が含まれる。シャフト３８の両端を機械加工し、それぞれ４２及び４６で示す上端及び下端を設ける。４８で示す重りが一端４２に載せられており、それは、少なくともその中心の一部分を通って穿孔された円筒形の穴４８を有する。
【００５５】
円形のピストンヘッド５０を他端４６に位置決めし、各々直径が約０．９５ｃｍの７個の穴の同心内側リング６０と、これも各々直径が約０．９５ｃｍの１４個の穴の同心外側リング５４とを設ける。穴５４及び６０は、ピストンヘッド５０の上部から下部まで穿孔されたものである。ピストンヘッド５０はまた、その中心に穿孔された円筒形の穴６２を有し、シャフト３８の端部４６を受け取る。ピストンヘッド５０の下部はまた、２軸延伸１００メッシュステンレス鋼スクリーン６４で覆うことができる。
【００５６】
サンプル容器３０には、シリンダ３４と、２軸延伸して緊縮させてシリンダの下端に取り付けられた４００メッシュステンレス鋼布スクリーン６６とが含まれる。図１に６８で示すゲル粒子サンプルは、試験中にシリンダ３４内のスクリーン６６上に支持される。
シリンダ３４は、透明「ＬＥＸＡＮ」ロッド又は同等の材料に穿孔することができ、又は「ＬＥＸＡＮ」チューブ又は同等の材料から切断することもでき、内径が約６ｃｍ（例えば、断面積が約２８．２７ｃｍ2）、壁厚が約０．５ｃｍ、高さがほぼ１０ｃｍである。スクリーン６６の上方の高さほぼ７．８ｃｍのシリンダ３４の側壁に排水穴（図示せず）を形成し、液体がシリンダから排水されるようにして、それによってサンプル容器内の流体レベルをスクリーン６６の上方ほぼ７．８ｃｍに維持することができる。ピストンヘッド５０は、「ＬＥＸＡＮ」ロッド又は同等の材料を機械加工して作られ、高さほぼ１６ｍｍであり、直径がシリンダ３４内部に適合し、壁間隙が最小であるが依然として自由に滑る大きさにされる。シャフト３８は、「ＬＥＸＡＮ」ロッド又は同等の材料を機械加工して作られ、外径が約２．２２ｃｍ、内径が約０．６４ｃｍである。
【００５７】
シャフトの上端４２は、長さほぼ２．５４ｃｍ、直径ほぼ１．５８ｃｍであり、重り４８を支持するための環状肩部４７を形成する。環状重り４８の内径は約１．５９ｃｍであり、シャフト３８の上端４２上に滑り、それに形成された環状肩部４７に載るようになっている。環状重り４８は、ステンレス鋼又は０．９重量パーセント塩化ナトリウム蒸留水溶液である試験溶液の存在下で耐腐食性の他の適切な材料で作ることができる。ピストン３６及び環状重り４８を組み合わせた重量は、ほぼ５９６グラム（ｇ）に等しく、これは、約２８．２７ｃｍ2のサンプル面積にわたって約０．３ポンド／平方インチ（ｐｓｉ）又は約２０．７ダイン／ｃｍ2（２．０７ｋＰａ）であるサンプル６８に加えられた圧力に一致する。
【００５８】
試験溶液が、以下に説明するように試験中に試験装置を通して流れる時に、サンプル容器３０は、全体的に１６メッシュ剛直ステンレス鋼支持スクリーン（図示せず）上に載っている。代替的に、サンプル容器３０は、支持リングが容器の下部からの流れを制限しないようにシリンダ３４と実質的に等しい直径方向の大きさにされた支持リング（図示せず）上に載せることができる。
「自由膨潤」条件下で「ゲルベッド透過率試験」を行うために、重り４８を載せたピストン３６を空のサンプル容器３０に入れ、圧板を除去して０．０１ｍｍ精度の適切なゲージを用いて高さを測定する。各サンプル容器３０を空にして高さを測定し、複数の試験装置を用いる場合には、どのピストン３６及び重り４８を用いるかの経過を把握することが重要である。後にサンプル６８を飽和させてから膨潤させる時に測定するために、同じピストン３６及び重り４８を用いる必要がある。
【００５９】
試験するサンプルは、米国標準３０メッシュスクリーンを通して事前に篩い分けし、米国標準５０メッシュスクリーン上に保持された粒子から調製される。その結果、試験サンプルには、約３００〜約６００ミクロンの範囲の大きさの粒子が含まれる。粒子は、手動又は自動で事前に振り分けることができる。また、試験サンプルは、そのままの粒子とすることもできる。ほぼ０．９グラムのサンプルをサンプル容器３０に入れ、サンプル容器の下部で均等に広げる。０．９グラムのサンプルを入れてピストン３６及び重り４８を出した容器は、次に、試験溶液に約６０分間浸漬してサンプルを飽和させ、制限荷重を掛けることなくサンプルを膨潤させる。
【００６０】
この期間の終了時に、ピストン３６及び重り４８アセンブリをサンプル容器３０の飽和サンプル６８上に置き、その後、サンプル容器３０、ピストン３６、重り４８、及びサンプル６８を溶液から除去する。飽和サンプル６８の厚さは、ゼロ点が最初の高さ測定から変化していなければ同じ厚さゲージを用いて重り４８の下部からシリンダ３４の上部までの高さを再び測定することにより判断される。サンプル６８を飽和した後に得られた高さ測定値から、空のサンプル容器３０、ピストン３６、及び重り４８を測定することから得られた高さ測定値が差し引かれる。得られる値は、膨潤サンプルの厚さ、すなわち、高さ「Ｈ」である。
【００６１】
透過率測定は、飽和サンプル６８、ピストン３６、及び重り４８を内部に入れたサンプル容器３０に試験溶液の流れを送出することにより開始される。試験溶液を容器に流す流量を調節し、流体の高さをサンプル容器の下部の上方約７．８ｃｍに維持する。サンプル６８を通過する溶液量対時間は、重量測定法で測定する。流体レベルが高さ約７．８ｃｍに安定して維持された状態で、データ点は、少なくとも２０秒間にわたって毎秒収集される。膨潤サンプル６８を通る流量Ｑは、サンプル６８を通過する流体（グラム単位）対時間（秒単位）の線形最小二乗当て嵌め法によりグラム／秒（ｇ／ｓ）単位で判断される。
【００６２】
ｃｍ2単位の透過率は、以下の式：
Ｋ＝［Ｑ*Ｈ*μ］／［Ａ*ρ*Ｐ］
により得られ、ここで、Ｋ＝透過率（ｃｍ2）、Ｑ＝流量（ｇ／ｓｅｃ）、Ｈ＝サンプルの高さ（ｃｍ）、μ＝液体粘性（ポアズ）（この「試験」に用いた試験溶液では、ほぼ１センチポアズ）、Ａ＝液体流に対する断面積（ｃｍ2）、ρ＝液体密度（ｇ／ｃｍ3）（この「試験」に用いた試験溶液では、ほぼ１ｇ／ｃｍ3）、及びＰ＝静水圧（ｄｙｎｅｓ／ｃｍ2）（通常、ほぼ３，９２３ｄｙｎｅｓ／ｃｍ2）である。静水圧は、
Ｐ＝ρ*ｇ*ｈ
から計算され、ここで、ρ＝液体密度（ｇ／ｃｍ3）、ｇ＝重力加速度、公称９８１ｃｍ／ｓｅｃ2、及びｈ＝流体高さ、例えば、本明細書に説明する「ゲルベッド透過率試験」では７．８ｃｍである。
最少でも３つのサンプルを試験し、結果を平均してサンプルのゲルベッド透過率を判断する。
【００６３】
０．３ｐｓｉ膨潤圧力でのＧＢＰ試験
本明細書で用いる場合、「荷重下ゲルベッド透過率（ＧＢＰ）試験」は、本明細書ではそれ以外に０．３ｐｓｉでのＧＢＰとも呼ばれ、一般的に「荷重下」条件と呼ばれる条件下でゲル粒子（例えば、本明細書で用いられる時の用語である超吸収性材料又は吸収性材料）の膨潤ベッドの透過率を判断するものである。「荷重下」という用語は、着用者が座ったり、歩いたり、捻ったりする時のように粒子に加えられる通常の使用時荷重とほぼ一致する荷重により粒子の膨潤が制限されることを意味する。
【００６４】
より詳細には、「荷重下ゲルベッド透過率試験」は、上述の「自由膨潤ゲルベッド透過率試験」と以下の例外を除いて実質的に同じである。ほぼ０．９グラムのサンプルをサンプル容器３０に入れてサンプル容器の下部に均等に広げ、ピストン３６及び重り４８が、サンプル容器（ピストン及び重りを入れたもの）を試験溶液（０．９重量％ＮａＣｌ生理食塩水）に約６０分間浸漬する前にサンプル容器内のサンプル上に置かれる。その結果、サンプルが飽和して膨潤する時に０．３ｐｓｉ制限荷重がサンプルに加わる。
【００６５】
平均粒径分布試験
本発明で用いるＰＳＤ試験方法では、篩い分析により、超吸収性材料の粒径の分布を判断する。異なる大きさの篩い目の篩いのスタックを用いて、所定のサンプルの粒径分布を判断する。すなわち、例えば、原理上は、６００ミクロン篩い目の篩いに保持された粒子の粒径は、６００ミクロンよりも大きいと考えられる。６００ミクロン篩い目の篩いを通過し、３００ミクロン篩い目の篩いに保持された粒子の粒径は、３００と６００ミクロンの間であると考えられる。更に、３００ミクロン篩い目の篩いを通過した粒子の粒径は、３００ミクロンよりも小さいと考えられる。
【００６６】
８５０、６００、３００、９０、及び４５ミクロンの篩い目の篩いを篩い目の大きさ順に最も大きな篩い目を一番上にし、一番小さな篩い目の篩いを一番下にして重ねて置く。このようなスタックを皿の上に置く。超吸収性粒子のサンプル２５グラムを最も大きな篩い目の篩いに入れる。篩いのスタックを米国オハイオ州メンター所在のＷ・Ｓ・タイラーから入手可能な「Ｒｏ−Ｔａｐ  Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ  Ｓｉｅｖｅ  Ｓｈａｋｅｒ、  Ｍｏｄｅｌ  Ｂ」又は他の同様な振盪装置で１０分間振盪する。振盪が終了すると、各篩い上に保持された超吸収性粒子を除去し、重量を測定して記録する。各篩い上に保持された粒子のパーセントは、各篩い上に保持された粒子の重量を最初のサンプル重量で割ることにより計算される。最低でも４つサンプルを試験し、結果を平均してサンプルの各篩い上に保持された粒子のパーセントを判断する。平均粒径（ＰＳＤ）は、次の式：
平均ＰＳＤ＝（８５０Ｗ850＋６００Ｗ600＋３００Ｗ300＋９０Ｗ90＋４５Ｗ45＋Ｗpan）／１００
により計算される。ここで、Ｗは、各篩いに保持された粒子の平均重量パーセントを表し、添え字は、各篩いの篩い目の大きさを表している。
【００６７】
遠心保持容量
「遠心保持容量（ＣＲＣ）試験」では、ゲル粒子（例えば、表面処理済み吸収性材料又は表面処理される前の超吸収性材料など）を飽和し、制御した条件下で遠心分離が行われた後に液体をその内部に保持する機能を測定する。得られる保持容量は、サンプルのグラム重量あたりの保持された液体のグラム（ｇ／ｇ）で表される。試験されるサンプルは、米国標準３０メッシュスクリーンを通して事前に篩い分けされ、米国標準５０メッシュスクリーン上に保持された粒子から調製される。その結果、サンプルには、約３００〜約６００ミクロンの範囲の大きさの粒子が含まれる。粒子は、手動又は自動で事前に篩い分けすることができ、試験するまで密封気密容器に保存される。
【００６８】
保持容量は、試験溶液（０．９重量パーセント塩化ナトリウムの蒸留水溶液）がサンプルに自由に吸収されるようにしながらサンプルを収容することになる水透過率バッグに０．２±０．００５グラムの事前に篩い分けしたサンプルを入れることにより測定する。米国コネチカット州ウィンザーロックス所在のデクスター・コーポレーションから入手可能な型式番号「１２３４Ｔ」ヒートシール可能フィルタ紙のようなヒートシール可能なティーバッグ材料は、ほとんどの用途で良好に機能する。このバッグは、バッグ材料の５インチ×３インチサンプルを半分に折って２つの開放縁部をヒートシールし、２．５インチ×３インチの矩形パウチを形成することにより形成される。ヒートシールは、材料の縁部の内側約０．２５インチとすべきである。サンプルをパウチに入れた後に、パウチの残りの開放縁部もヒートシールする。空のバッグも作って対照として用いる。試験のために３つのサンプル（例えば、充填して密封したバッグ）を調製する。充填したバッグは、直ちに密封容器に入れなければ、調製して３分以内に試験する必要があり、密封容器に入れる場合は、充填したバッグは、調製から３０分以内に試験すべきである。
【００６９】
バッグは、３インチ開口部を有する２つの「ＴＥＦＬＯＮ（登録商標）」被覆ガラス繊維スクリーン（米国ニューヨーク州ピーターズバーグ所在のタコニック・プラスチックス・インコーポレーテッド）の間に挟んで２３℃の試験溶液の皿に浸漬し、バッグが完全に濡れるまでスクリーンが確実に押し下げられるようにする。湿潤後、サンプルは、溶液中に約３０±１分間入れたままにし、その時点で溶液から除去して非吸収性の平坦な表面に一時的に置く。複数回試験するために、２４個のバッグが皿内で飽和した後に、皿を空にして新しい試験溶液を補充すべきである。
【００７０】
次に、サンプルに約３５０のｇの力を与えることができる適切な遠心分離機のバスケットに湿潤バッグを入れる。適切な遠心分離機の１つは、水収集バスケット、デジタルｒｐｍゲージ、及びバッグサンプルを保持して排水するように構成された機械加工排水バスケットを有する「Ｈｅｒａｅｕｓ  ＬａｂｏＦｕｇｅ  ４００」である。複数のサンプルを遠心分離する場合には、サンプルは、遠心分離機内の対向する位置に置き、回転する時にバスケットの均衡を取るようにすべきである。バッグ（湿潤した空のバッグを含む）は、約１，６００ｒｐｍ（例えば、目標の約３５０のｇの力を達成するための）で３分間遠心分離する。バッグを除去して重さ（Ｗ）を量るが、最初に空のバッグ（対照）の重さを量り、次にサンプルを含むバッグの重さを量る。サンプルに保持される溶液の量は、バッグ自体に保持される溶液を考慮すると、流体のグラム／サンプルのグラムで表されるサンプルの遠心保持容量（ＣＲＣ）である。より詳細には、保持容量は、以下のように判断される。
ＣＲＣ＝（Ｗ(サンプル+バッグ)遠心分離後−Ｗ(バッグ)遠心分離後−Ｗ乾燥サンプル）／Ｗ乾燥サンプル
３つのサンプルを試験して結果を平均し、遠心保持容量（ＣＲＣ）を判断する。サンプルは、２３±１℃及び５０±２パーセント相対湿度で試験する。
【００７１】
荷重下吸収性（０．９ｐｓｉでのＡＵＬ）試験
「荷重下吸収性（ＡＵＬ）試験」は、材料を０．９ｐｓｉ荷重下にしながら、ゲル粒子サンプル（例えば、表面処理済み吸収性材料又は表面処理前の超吸収性材料など）が室温の塩化ナトリウムの０．９重量パーセント蒸留水溶液（試験溶液）を吸収する機能を測定するものである。「ＡＵＬ試験」を行うための装置１０６を図３に示しており、全体的に１００で示す「要求吸収性試験器（ＤＡＴ）」を含み、これは、米国マサチューセッツ州ダナーズ所在のＭ／Ｋ・システムズから入手可能な「重量分析吸収性試験システム（ＧＡＴＳ）」及び「ＩＮＤＡ技術シンポジウム抄録集」、１９７４年３月の１２９〜１４２頁にＬｉｃｈｓｔｅｉｎにより説明されたシステムに類似している。
【００７２】
試験装置は、全体として１０１（図４）で示されており、そこに形成された空洞１０２及び空洞に入れた多孔性プレート１０３を有し、プレートを通って延びる複数の穴１０４により形成された直径約２．５４ｃｍの中心の孔領域を有する試験スタンドを更に含む。図４に示す空洞１０２の直径は約３．２ｃｍ、多孔性プレート１０３の直径は約３．１ｃｍであり、各々直径が約０．３ｃｍの７つの穴１０４を含む。穴１０４の１つは中心に位置し、残る６つの穴は、中心穴の中心から各隣接する穴の中心までの間隔が約１センチメートルになるように中心穴の周りに同心円状に位置決めされている。
【００７３】
試験するサンプル１１０を含むためのサンプル容器には、シリンダ１１２と、２軸延伸して緊縮させてシリンダの下端に取り付けたステンレス鋼布スクリーン１１４とが含まれる。シリンダ１１２は、透明「ＬＥＸＡＮ」ロッド又は同等の材料に穿孔することができ、又は「ＬＥＸＡＮ」チューブ又は同等の材料から切断することもでき、内径が約１インチ（約２．５４ｃｍ）である。ステンレス鋼布スクリーン１１４は、１００メッシュスクリーンであることが適切である。
【００７４】
ディスク又はピストン１１６は、「ＬＥＸＡＮ」ロッド、「Ｐｌｅｘｉｇｌａｓｓ」、又は同等の材料を機械加工して作られ、壁間隙が最小であるが依然として自由に滑るようにシリンダ１１２内に適合する直径にされる。ピストン１１６の高さは、ほぼ０．８ｃｍであり、ピストンの重量は、約４．４グラムにして容器内のサンプルの断面積にわたる荷重が約０．０１ｐｓｉになるようにすることが適切である。重り１１８は、ピストン１１６に載ってサンプル上の荷重（例えば、ピストンの重量に加えて）を増大させる大きさ（例えば、直径約２．５ｃｍ）にされる。例えば、約３１７グラムの重りを用いて、容器内のサンプルの断面積にわたり約０．９ｐｓｉの荷重（例えば、ピストン重量を含む）を与える。
【００７５】
空洞１０２、及び従って多孔性プレート１０３は、適切な導管１２２を通じて試験溶液（室温の０．９重量パーセント塩化ナトリウム蒸留水溶液）を含有するリザーバ１２０と流体連通する。図３に示すように、リザーバ１２０は、静電気秤１０８上に着座している。
米国標準３０メッシュスクリーンを通して粒子を篩い分けし、米国標準５０メッシュスクリーン上に粒子を保持させ、サンプルが約３００〜約６００ミクロンの範囲の大きさの粒子を含むようにすることにより、約０．１６０グラムの重さのゲル粒子のサンプル１１０を調製する。サンプルは、適切な秤量紙に載せて秤量し、次に、粒子が均一に分布して容器の下部でスクリーンの上に重なるように、サンプル容器（ピストン１１６を除去した）の中に装填される。サンプル容器を軽く叩いて容器内の粒子のベッドを平らにする。
【００７６】
「ＡＵＬ試験」は、ＧＦ／Ａガラスフィルタ紙１２４の円形の一片を多孔性プレート１０３上に形成された穴１０４を覆って置き、導管１２２を通じてリザーバ１２０から多孔性プレートまで送出される試験溶液によって飽和させることにより開始される。紙１２４は、シリンダ１１２の内径よりも大きく、外径よりも小さい大きさにし、穴１０４にわたる蒸発を阻害しながら確実に良好に接触させることが適切である。この時点で、静電気秤１０８のゼロ点を合わせる。ピストン１１６及び重り１１８を容器内のサンプル上に置き、容器（サンプル、ピストン、及び重りを入れたもの）を飽和ガラスフィルタ紙１２４を覆ってプレート１０３上に置き、試験溶液が導管１２２、プレート１０２の穴１０４、及びフィルタ紙を通じて容器内のサンプルに取り込まれることを可能にする。
【００７７】
静電気秤１０８を用いて、試験溶液のサンプルまでの流れを約６０分にわたって測定する。約６０分後にサンプルに取り込まれた溶液の量（グラム）をサンプルの乾燥重量（例えば、約０．１６０グラム）で割ったものが、液体のグラム／サンプルグラム重量で表されるサンプルのＡＵＬ値である。
測定値の精度は、２回検査して確認することができる。第１に、サンプル容器の下部のスクリーン１１４の上方にピストン１１６の高さが上昇した値にピストンの断面積を乗じたものは、６０分間にわたってサンプルに取り込まれた溶液の量とほぼ等しくなるべきである。第２に、サンプル容器は、試験の前（例えば、超吸収性材料が乾燥している間）及びその後に重量を測定し、その重量の差は、６０分間にわたってサンプルに取り込まれる溶液の量にほぼ等しくなるべきである。
最低でも３回試験を行い、結果を平均して０．９ｐｓｉでのＡＵＬ値を判断する。サンプルは、２３±１℃及び５０±２パーセント相対湿度で試験する。
【００７８】
吸収性製品加工模擬試験
５０グラムの超吸収性材料を米国フロリダ州ボーカラトーン所在のサンビーム・プロダクツ・インコーポレーテッドから入手可能な「ＯＳＴＥＲＩＺＥＲ（登録商標）」１２速度配合機に入れる。配合機を「高速」及び「配合」に設定し、超吸収性材料を３０秒間配合する。
【００７９】
本明細書に開示した本発明の実施形態は現時点で好ましいものであるが、本発明の精神及び範囲から逸脱することなく様々な修正及び改良を行うことができる。本発明の範囲は、特許請求の範囲によって示されており、均等物の意味及び範囲に該当する全ての変更は、本発明の範囲に含まれるものとする。
【図面の簡単な説明】
【００８０】
【図１】自由流動粒子の透過率を測定するのに用いられる装置を示す図である。
【図２】図１の装置の底面図である。
【図３】自由流動粒子の荷重下吸収性（ＡＵＬ）を測定するのに用いられる装置を示す図である。
【図４】図３の装置の底面図である。
【符号の説明】
【００８１】
２８  ゲルベッド透過率試験装置
３０  サンプル容器
３８  「ＬＥＸＡＮ」シャフト
４８  重り
【図１】
2007503991.tif 000008
【図２】
2007503991.tif 000009
【図３】
2007503991.tif 000010
【図４】
2007503991.tif 000011
【国際調査報告】
2007503991.tif 000012
2007503991.tif 000013