(57)【要約】  本発明は、少なくとも１種のソルビタンエステルと、少なくとも１種のソルビトールエステルとを含む界面活性剤組成物を提供する。上記ソルビタンエステルの疎水性基の平均炭素原子数は、上記ソルビトールエステルの疎水性基の平均炭素原子数よりも多い。上記界面活性剤組成物は、エマルションの安定化、特に、パーソナルケア製品又は化粧品において、特に好適である。【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも１種のソルビタンエステル及び少なくとも１種のソルビトールエステルを含む界面活性剤組成物であって、
前記ソルビタンエステルの疎水性基の平均炭素原子数が、前記ソルビトールエステルの疎水性基の平均炭素原子数よりも多い、
前記界面活性剤組成物。
【請求項２】
前記ソルビタンエステルの疎水性基の平均炭素原子数が、前記ソルビトールエステルの疎水性基の平均炭素原子数よりも、少なくとも炭素原子１個多い、請求項１に記載の組成物。
【請求項３】
前記ソルビタンエステルの疎水性基の平均炭素原子数が、前記ソルビトールエステルの疎水性基の平均炭素原子数よりも、炭素原子３〜７個多い、請求項１又は２に記載の組成物。
【請求項４】
前記ソルビタンエステルの疎水性基の平均炭素原子数が１５〜１９であり、そして／又は前記ソルビトールエステルの疎水性基の平均炭素原子数が１１〜１４である、請求項１〜３のいずれか一項に記載の組成物。
【請求項５】
前記ソルビタンエステル：前記ソルビトールエステルの質量比が、４〜２０：１である、請求項１〜４のいずれか一項に記載の組成物。
【請求項６】
前記ソルビタンエステルの濃度が４５〜９０質量％であり、そして／又は前記ソルビトールエステルの濃度が３〜１５質量％であり、そして／又はイソソルビドエステルの濃度が７〜２５質量％である、請求項１〜５のいずれか一項に記載の組成物。
【請求項７】
ソルビタンパルミテート及び／又はソルビタンステアレート及び／又はソルビトールラウレートを含む、請求項１〜６のいずれか一項に記載の組成物。
【請求項８】
前記ソルビトールラウレートの濃度が、２〜１５質量％である、請求項１〜７のいずれか一項に記載の組成物。
【請求項９】
前記ソルビトールラウレートが、存在する全ソルビトールエステルの少なくとも７０質量％である、請求項１〜８のいずれか一項に記載の組成物。
【請求項１０】
ソルビトールエステルの総濃度に基づいて、ソルビトールモノエステルの濃度が少なくとも６０質量％であり、そしてソルビトールジエステルの濃度が４０％質量未満である、請求項１〜９のいずれか一項に記載の組成物。
【請求項１１】
ポリオールを２〜１５質量％含む、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の組成物。
【請求項１２】
前記ポリオールの３０〜８０質量％がソルビトールである、請求項１１に記載の組成物。
【請求項１３】
ソルビタンエステル成分及びソルビトールエステル成分を一緒に混合することを含む界面活性剤組成物の生成法であって、
前記ソルビタンエステルの疎水性基の平均炭素原子数が、前記ソルビトールエステルの疎水性基の平均炭素原子数よりも多い、
上記生成法。
【請求項１４】
前記界面活性剤組成物が、請求項１〜１２のいずれか一項に規定される通りである、請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
前記ソルビタンエステル成分が、６５〜８５質量％のソルビタンエステルを含む、請求項１３又は１４に記載の方法。
【請求項１６】
前記ソルビトールエステル成分が、５０〜８５質量％のソルビトールエステルを含む、請求項１３〜１５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１７】
少なくとも１種のソルビタンエステル及び少なくとも１種のソルビトールエステルを含み、水中に液晶を生成させることができる界面活性剤組成物を含むエマルションであって、
前記ソルビタンエステルの疎水性基の平均炭素原子数が、前記ソルビトールエステルの疎水性基の平均炭素原子数よりも多い、
前記エマルション。
【請求項１８】
界面活性剤組成物を１〜７質量％含む、請求項１７に記載のエマルション。
【請求項１９】
室温で３ヶ月超、及び／又は４０℃で２ヶ月超、及び／又は５０℃で１ヶ月超の期間安定であり、液晶を含む、請求項１７又は１８に記載のエマルション。
【請求項２０】
前記エマルションが、室温で４ヶ月超、及び／又は４０℃で３ヶ月超、及び／又は５０℃で２ヶ月超の期間安定である、請求項１７〜１９のいずれか一項に記載のエマルション。
【請求項２１】
少なくとも１種のソルビタンエステル及び少なくとも１種のソルビトールエステルを含む界面活性剤組成物を含むパーソナルケア製品又は化粧品であって、
ここで、前記ソルビタンエステルの疎水性基の平均炭素原子数が、前記ソルビトールエステルの疎水性基の平均炭素原子数よりも多い、
前記パーソナルケア製品又は化粧品。
【請求項２２】
少なくとも１種のソルビタンエステル及び少なくとも１種のソルビトールエステルを含む界面活性剤組成物の使用であって、
ここで、エマルションを安定化させるため、前記ソルビタンエステルの疎水性基の平均炭素原子数が、前記ソルビトールエステルの疎水性基の平均炭素原子数よりも多い、
前記界面活性剤組成物の使用。
【請求項２３】
水中油滴型エマルションの水相に液晶を生成させ、前記エマルションを安定化させるために、少なくとも１種のソルビトールエステルを少なくとも３質量％含む、界面活性剤組成物の使用。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ソルビタンエステル及びソルビトールエステルを含む界面活性剤組成物、上記界面活性剤組成物を用いて生成したエマルション、そして特に、上記エマルションから形成したパーソナルケア製品又は化粧品に関する。
【背景技術】
【０００２】
ソルビタンエステルは、パーソナルケア、クリーニング、一般産業、食品、及び他の多くの業界等の広範囲の用途において、乳化、分散、保湿及び／又は可溶化特性を有する界面活性剤として、長年にわたり使用されている。特に、ソルビタンエステルは、パーソナルケア用途、例えば、スキンケア、日焼け止め剤、洗面用品、装飾用化粧品、香水及び芳香剤において、乳化剤として用いられている。
【０００３】
ソルビタンエステルの市販の製品には、通常、ソルビトールを、脂肪酸又はその誘導体と反応させたものを含み、そしてソルビトールのモノ−、ジ−、トリ−及びそれより多いエステル、ソルビタンのモノ−、ジ−及びそれより多いエステル、イソソルビドのモノ−、及びジエステル、並びに非エステル化ソルビトール、ソルビタン及びイソソルビドを含む複雑な混合物の製品が生ずる。上記各成分の濃度は変わりうるが、ソルビタンエステルが、主要成分である。大量のイソソルビドエステルが存在しうるが、通常、ソルビトールエステルは、非常に低濃度で存在する。上記ソルビトール／ソルビタン／イソソルビドエステルの疎水性基（ｈｙｄｒｏｐｈｏｂｅ）内に存在する炭素原子数は、反応に用いられる特定の脂肪酸によって決まり、そしてそれらの平均炭素原子数は、全ての成分に関して、ほぼ同一であろう。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
現在、市販のソルビタンエステルは、多くの用途において有用な乳化剤であるが、それらの特性（特に、パーソナルケア用途、例えば、使用の汎用性、耐水性の改良、滑らかさ及び皮膚感触の軽さ、並びに薄く広がる特性）に改良の必要性がまだある。ソルビタンエステルと共に用いられるべき追加の共乳化剤が必要となることが多く、そしてソルビトールベースの自己乳化系、すなわち、共乳化剤の必要なく、特に、水中で液晶（特に、水中油滴型エマルション）を生成させることができるものが開発された場合、大きな優位性となるであろう。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
驚くべきことに、本発明者達は、今回、上記課題の少なくとも一つを克服するか、あるいは大きく減らす界面活性剤組成物を見出した。
従って、本発明は、少なくとも１種のソルビタンエステルと、少なくとも１種のソルビトールエステルとを含む界面活性剤組成物を提供し、ここで、上記ソルビタンエステルの疎水性基の平均炭素原子数は、上記ソルビトールエステルの疎水性基の平均炭素原子数よりも多い。
【０００６】
本発明はまた、ソルビタンエステル成分及びソルビトールエステル成分を共に混合することを含む界面活性剤組成物の生成法を提供し、ここで、上記ソルビタンエステルの疎水性基の平均炭素原子数は、上記ソルビトールエステルの疎水性基の平均炭素原子数よりも多い。
本発明は、少なくとも１種のソルビタンエステル及び少なくとも１種のソルビトールエステルを含み、水中に液晶を生成させることができる界面活性剤を含むエマルションをさらに提供し、ここで、上記ソルビタンエステルの疎水性基の平均炭素原子数は、上記ソルビトールエステルの疎水性基の平均炭素原子数よりも多い。
【０００７】
本発明は、少なくとも１種のソルビタンエステル及び少なくとも１種のソルビトールエステルを含む界面活性剤組成物を含むパーソナルケア製品又は化粧品をさらに提供し、ここで、上記ソルビタンエステルの疎水性基の平均炭素原子数は、上記ソルビトールエステルの疎水性基の平均炭素原子数よりも多い。
本発明は、少なくとも１種のソルビタンエステル及び少なくとも１種のソルビトールエステルを含む界面活性剤組成物の使用をさらに提供し、ここで、エマルションを安定化させるために、上記ソルビタンエステルの疎水性基の平均炭素原子数は、上記ソルビトールエステルの疎水性基の平均炭素原子数よりも多い。
【０００８】
本発明は、水中油滴型エマルションの水相中に液晶を生成させるため、エマルションを安定化させるため、少なくとも１種のソルビトールエステルを、少なくとも３質量％含む界面活性剤組成物の使用をさらに提供する。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
本発明で用いられるソルビタン及び／又はソルビトールエステルは、通常、ソルビトールを、脂肪酸又はその誘導体、例えば、脂肪酸メチル、エチル及び／若しくはイソプロピルエステル、又は脂肪酸トリグリセリドを反応させることで生成させる。脂肪酸は、好ましくは８〜２４、さらに好ましくは１０〜２２、特に１２〜２０、及び特に１２〜１８の範囲の炭素原子を含む。直鎖の脂肪酸が好ましい。脂肪酸は、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、及び／又はベヘン酸を含むことが好ましい。
【００１０】
好ましい実施態様では、８０％超、さらに好ましくは８５％超、特に９０％超、そして特に９５質量％超飽和脂肪酸が用いられる。用いられる不飽和脂肪酸の濃度は、好ましくは２０％未満、さらに好ましくは１５％未満、特に１０％未満、及び特に５質量％未満である。オレイン酸が、特に好適な不飽和脂肪酸である。
【００１１】
上記ソルビタンエステルの疎水性基（脂肪酸又はその誘導体に由来する）中に存在する平均炭素原子数（対モルベース）は、上記ソルビトールエステルの疎水性基中に存在する平均炭素原子数よりも、好適には少なくとも１、好ましくは少なくとも２、さらに好ましくは３〜７、特に４．５〜５大きい。上記ソルビタンエステル疎水性基の平均炭素原子数は、好適には１２〜２４、好ましくは１４〜２０、さらに好ましくは１５〜１９、特に１６〜１８、そして特に１６．５〜１７．５の範囲である。上記ソルビトールエステルの疎水性基の平均炭素原子数は、好適には８〜２０、好ましくは１０〜１６、さらに好ましくは１１〜１４、特に１１．５〜１３、そして特に１２〜１２．５の範囲である。
【００１２】
本発明に従う組成物中に存在するソルビタンエステル：ソルビトールエステルの質量比は、好適には１〜５０：１、好ましくは２〜３０：１、さらに好ましくは４〜２０：１、特に７〜１３：１、そして特に９〜１１：１の範囲である。
【００１３】
ソルビタンエステルの濃度は、全組成物の、好適には２５〜９５質量％、好ましくは４５〜９０質量％、さらに好ましくは６０〜８５質量％、特に６５〜８０質量％、そして特に６９〜７３質量％の範囲である。ソルビトールエステルの濃度は、全組成物の、好適には１〜２５質量％、好ましくは３〜１５質量％、さらに好ましくは５〜１２質量％、特に７〜９質量％、特に７．５〜８．５質量％の範囲である。イソソルビドエステルの濃度は、全組成物の、好適には３〜３５質量％、好ましくは７〜２５質量％、さらに好ましくは１０〜２０質量％、特に１４〜１８質量％、そして特に１５〜１７質量％の範囲である。
【００１４】
好適なソルビタンエステルには、ソルビタンココエート、ソルビタンカプレート、ソルビタンラウレート、ソルビタンミリステート、ソルビタンパルミテート及び／又はソルビタンステアレートが含まれる。好ましいソルビタンエステルは、ソルビタンパルミテート及び／又はソルビタンステアレートである。
【００１５】
特に好ましい実施形態では、ソルビタンパルミテート及び／又はソルビタンステアレートの濃度は、上記組成物中に存在するソルビタンエステルの総濃度に対し、少なくとも７０％、さらに好ましくは少なくとも９０％、特に少なくとも９５％、そして特に少なくとも９８質量％である。混合物として存在する場合には、ソルビタンパルミテート：ソルビタンステアレートのモル比は、好ましくは０．３〜４：１、さらに好ましくは０．５〜２：１、特に０．７〜１．５：１、そして特に０．９〜１．１：１の範囲である。
【００１６】
好ましい少量のソルビタンエステル成分は、ソルビタンラウレートであり、ソルビタンエステルの総濃度に基づいて、好ましくは５質量％未満、さらに好ましくは３質量％未満、特に０．２〜２質量％、そして特に０．５〜１．５質量％の範囲の濃度で存在する。
【００１７】
本発明で用いられるソルビタンエステルは、モノ−、ジ−、トリ−、及び随意選択的なテトラエステルを含むことが好ましい。モノエステルの濃度は、ソルビタンエステルの総濃度に基づいて、好適には少なくとも２０質量％、好ましくは少なくとも２５質量％、さらに好ましくは少なくとも３０質量％、特に少なくとも３５質量％、そして特に少なくとも４０質量％である。モノエステル及びジエステルの組み合わせの濃度は、上記ソルビタンエステルの総濃度に基づいて、好適には少なくとも５０質量％、好ましくは少なくとも６５質量％、さらに好ましくは少なくとも７５質量％、特に少なくとも８０質量％、そして特に少なくとも８５質量％である。それに対応して、トリ−及びテトラエステルの濃度は、上記ソルビタンエステルの総濃度に基づいて、好適には５０質量％以下、好ましくは３５質量％以下、さらに好ましくは２５質量％以下、特に２０質量％以下、そして特に１５質量％以下である。
【００１８】
好適なソルビトールエステルには、ソルビトールココエート、ソルビトールカプレート、ソルビトールラウレート、ソルビトールミリステート、ソルビトールパルミテート及び／又はソルビトールステアレート、好ましくはソルビトールラウレート、ソルビトールパルミテート及び／又はソルビトールステアレート、そしてさらに好ましくはソルビトールラウレートが含まれる。
【００１９】
好ましい実施態様では、ソルビトールラウレートの濃度は、全組成物の、好適には０．５〜２５質量％、好ましくは２〜１５質量％、さらに好ましくは４〜１０質量％、特に６〜８質量％、そして特に６．５〜７．５質量％の範囲である。さらに、ソルビトールラウレートの濃度は、上記組成物中に存在するソルビトールエステルの総濃度に基づいて、好適には少なくとも３０質量％、好ましくは少なくとも５０質量％、さらに好ましくは少なくとも７０質量％、特に少なくとも８０質量％、そして特に少なくとも９０質量％である。さらに、ソルビトールラウレートの濃度は、上記組成物中に存在する他の個々のソルビトールエステルよりも、好ましくは少なくとも１倍、さらに好ましくは少なくとも５倍、特に少なくとも７倍、そして特に少なくとも１０倍（質量）大きい。従って、ソルビトールラウレートは、上記組成物中に存在する主なソルビトールエステルであることが好ましい。
【００２０】
好ましい少量のソルビトールエステルは、ソルビトールパルミテート及び／又はソルビトールステアレートであり、全組成物に対して、好適には７質量％未満、好ましくは５質量％未満、さらに好ましくは３質量％未満、特に１質量％未満、そして特に０．５質量％未満の組み合わせ濃度で存在する。
【００２１】
本発明で用いられるソルビトールエステルは、モノ−及びジエステルの混合物を含むことが好ましい。モノエステルの濃度は、ソルビトールエステルの総濃度に基づいて、好適には少なくとも４０％、好ましくは少なくとも６０％、さらに好ましくは少なくとも７０％、特に少なくとも８０％、そして特に少なくとも８５質量％である。ジエステルの濃度は、ソルビトールエステルの総濃度に基づいて、好適には６０％未満、好ましくは４０％未満、さらに好ましくは３０％未満、特に２０％未満、そして特に１５質量％未満である。
【００２２】
本発明に従う組成物中に存在する遊離のポリオール（好ましくはソルビトール、ソルビタン及び／又はイソソルビド）の濃度は、全組成物に対し、好適には０．５〜２０％、好ましくは２〜１５％、さらに好ましくは３〜１０％、特に４．５〜６％、そして特に５〜５．５質量％の範囲である。遊離のポリオールの、好適には２０％超、好ましくは３０〜８０％、さらに好ましくは３５〜７０％、特に４０〜６０％、そして特に４５〜５５質量％の範囲が、ソルビトールである。
【００２３】
本発明に従う界面活性剤組成物は；
（ｉ）主にソルビタンエステルを含む組成物
（本明細書の以下において、「ソルビタンエステル成分」と称する）；及び
（ｉｉ）主にソルビトールエステルを含む組成物
（本明細書の以下において、「ソルビトールエステル成分」と称する）：
を共に混合させて生成させることが好ましい。
【００２４】
上記ソルビタンエステル成分は、全組成物の、好適には２５〜９８質量％、好ましくは４５〜９０質量％、さらに好ましくは６５〜８５質量％、特に７４〜８２質量％、そして特に７６〜８０質量％の範囲の濃度で、ソルビタンエステルを含む。
好適なソルビタンエステルには、ソルビタンココエート、ソルビタンカプレート、ソルビタンラウレート、ソルビタンミリステート、ソルビタンパルミテート及び／又はソルビタンステアレートが含まれる。好ましいソルビタンエステルは、ソルビタンパルミテート及び／又はソルビタンステアレートである。
【００２５】
ソルビタンパルミテート及び／又はソルビタンステアレートの濃度は、上記ソルビタンエステル成分中に存在するソルビタンエステルの総濃度に基づいて、好ましくは少なくとも７５質量％、さらに好ましくは少なくとも９２質量％、特に少なくとも９７質量％、そして特に少なくとも９９質量％である。混合物として存在する場合には、上記ソルビタンエステル成分中のソルビタンパルミテート：ソルビタンステアレートの好ましいモル比は、本発明に従う界面活性剤組成物に関して上記に与えられるモル比と同一である。
【００２６】
上記ソルビタンエステル成分中のソルビタンモノエステル、ジエステル、及びより高いエステルの好ましい濃度範囲は、本発明に従う界面活性剤組成物に関して上記に与えられる濃度範囲と同一である。
【００２７】
上記ソルビタンエステル成分中のソルビトールエステルの濃度は、全組成物の、好適には１０質量％未満、好ましくは６質量％未満、さらに好ましくは３質量％未満、特に１質量％未満、そして特に０．５質量％未満である。上記ソルビトールエステルは、ソルビトールパルミテート及び／又はソルビトールステアレートを含むのが好適であり、好ましくは０．３〜４：１、さらに好ましくは０．５〜２：１、特に０．７〜１．５：１、そして特に０．９〜１．１：１の範囲のモル比で存在する。
【００２８】
上記ソルビタンエステル成分中のイソソルビドエステルの濃度は、全組成物に対して、好適には３〜４０％、好ましくは８〜３０％、さらに好ましくは１２〜２５％、特に１６〜２０％、そして特に１７〜１９質量％である。
【００２９】
上記ソルビタンエステル成分中に存在する遊離のポリオール（好ましくはソルビトール、ソルビタン及び／又はイソソルビド）の濃度は、好適には０．５〜１５質量％、好ましくは１〜１０質量％、さらに好ましくは１．５〜６質量％、特に２〜４質量％、そして特に２．５〜３．５質量％の範囲である。上記遊離のポリオールの、好ましくは３０質量％超、さらに好ましくは５０〜９５質量％、特に６０〜８５質量％、そして特に７０〜８０質量％の範囲が、ソルビタンである。
【００３０】
上記ソルビタンエステル成分は、好適には３〜１０、好ましくは３．５〜８、さらに好ましくは４〜６、特に４．４〜５、そして特に４．６〜４．８の範囲のＨＬＢ値を有する。
上記ソルビトールエステル成分中のソルビトールエステルの濃度は、全組成物に対して、好適には少なくとも２５質量％、好ましくは４０〜９５質量％、さらに好ましくは５０〜８５質量％、特に６０〜８０質量％、そして特に６５〜７５質量％の範囲である。
【００３１】
好適なソルビトールエステルには、ソルビトールココエート、ソルビトールカプレート、ソルビトールラウレート、ソルビトールミリステート、ソルビトールパルミテート及び／又はソルビトールステアレート、そして好ましくはソルビトールラウレートが含まれる。
ソルビトールラウレートの濃度は、上記ソルビトールエステル成分中に存在するソルビトールエステルの総量に基づいて、好ましくは少なくとも５０質量％、さらに好ましくは少なくとも８０質量％、特に少なくとも９０質量％、そして特に少なくとも９５質量％である。
【００３２】
上記ソルビトールエステル成分中のソルビタンエステル（好ましくはソルビタンラウレート）の濃度は、全組成物に対して、好適には３０質量％未満、好ましくは１〜２０質量％、さらに好ましくは３〜１２質量％、特に５〜９質量％、そして特に６〜８質量％の範囲である。
上記ソルビトールエステル成分中の遊離のポリオール（好ましくはソルビトール、ソルビタン及び／又はイソソルビド）の濃度は、全組成物の、好ましくは２〜６０質量％、さらに好ましくは１０〜５０質量％、特に１５〜４０質量％、そして特に２０〜３０質量％の範囲である。上記ソルビトールエステル成分中の遊離のポリオールの、好ましくは５０質量％超、さらに好ましくは７５質量％超、特に８５質量％超、そして特に９５質量％超が、ソルビトールである。
【００３３】
上記ソルビトールエステル成分中のソルビトールモノエステル及びジエステルの好ましい濃度範囲は、本発明に従う界面活性剤組成物に関して上記に与えられる濃度範囲と同一である。
本発明に従う界面活性剤組成物を生成させるために、上記ソルビタンエステル成分を、好適には０．５〜１００：１、好ましくは３〜５０：１、さらに好ましくは７〜１５：１、特に８〜１０：１、そして特に８．５〜９．５：１の範囲の質量比で、上記ソルビトールエステル成分と共に混合させる。
【００３４】
本発明に従う界面活性剤組成物は、水中で液晶を生成させることができ、好ましくは、エマルジョン（特に、水中油滴型エマルション）中に液晶を生成させることができる。生成する液晶は、好ましくはリオトロピック液晶（濃度及び温度の両方に依存する）、さらに好ましくはラメラ相液晶、そして特に、Ｌα相（ニート）液晶である。
【００３５】
上記界面活性剤組成物は、エマルション（及び分散液）、すなわち、乳化剤系、例えば、油中水滴型エマルション、ポリオール中油滴型エマルション（例えば、グリセロール）、特に水中油滴型エマルションの生成における使用、そして特にパーソナルケア製品又は化粧品の一部又は全部における使用に好適である。
【００３６】
本発明に従うエマルションの油相は、主に、パーソナルケア製品又は化粧品中で使用されるタイプの皮膚軟化剤の油であることが好ましい。上記皮膚軟化剤は、室温で液状である油性材料であることができ、そして通常、室温で液状である。あるいは、高温で液状であり、上記組成物中で乳化及び含有させることができるという条件の下、室温で固体であることもでき、その場合には、通常、ろう状の固体である。上記組成物の製造は、好ましくは、最大１００℃、さらに好ましくは約８０℃の温度を用いるので、上記固体の皮膚軟化剤は、好ましくは１００℃未満、そしてさらに好ましくは７０℃未満の融解温度を有する。
【００３７】
通常は液状である好適な皮膚軟化剤の油には、非極性油、例えば、無機物又はパラフィン、特にイソパラフィン、油（Ｕｎｉｑｅｍａが、Ａｒｌａｍｏｌ（商標）ＨＤとして販売するもの等）；又は中間極性油、例えば、植物性エステル油、例えば、ホホバ油、植物性グリセリド油、動物性グリセリド油（Ｕｎｉｑｅｍａが、Ｅｓｔｏｌ（商標）３６０３として販売するもの等（カプリル酸／カプリン酸トリグリセリド）、合成油、例えば、合成エステル油、例えば、イソプロピルパルミテート及びＵｎｉｑｅｍａがＥｓｔｏｌ  １５１２及びＡｒｌａｍｏｌ  ＤＯＡとして販売するもの、エーテル油（特に、２種の脂肪、すなわち、Ｃ８〜Ｃ１８のアルキル残差のエーテルオイル）、例えば、ＣｏｇｎｉｓがＣｅｔｉｏｌ  ＯＥとして販売するもの（ジカプリルエーテル）、ゲルベ（Ｇｕｅｒｂｅｔ）アルコール、例えば、ＣｏｇｎｉｓがＥｕｔａｎｏｌ  Ｇとして販売するもの（オクチルドデカノール）、若しくはシリコーン油、例えば、ジメチコーン油、例えば、Ｄｏｗ  ＣｏｒｎｉｎｇがＤＣ２００として販売するもの、シクロメチコーン油、又は親水性を改良するためにポリオキシアルキレン側鎖を有するシリコーン；又は次のものを含む高極性油、例えば、アルコキシル化皮膚軟化剤、例えば、脂肪アルコールプロポキシレート、例えば、ＵｎｉｑｅｍａがＡｒｌａｍｏｌ  Ｅとして販売するもの（プロポキシレート化ステアリルアルコール）が含まれる。室温で固体であるが、本発明の組成物を生成させるために用いる温度では、概して液体でありうる好適な皮膚軟化剤材料には、ホホバワックス、獣脂及びココナッツワックス／油が含まれる。非極性油が用いられる場合には、好適には、満足のいく乳化、特に、小さな油滴を得るために、本発明に従う界面活性剤組成物を比較的高い濃度で用いることが望ましい。
【００３８】
皮膚軟化剤混合物が用いられることが多く、そしてある場合では、固体皮膚軟化剤は、液体の皮膚軟化剤に完全に若しくは部分的に溶解するか、又は組み合わせて溶解することができ、上記混合物の凝固点が低いことが好適である。上記皮膚軟化剤組成物が、室温で固体である場合（脂肪アルコール等）には、得られる分散液は、技術的には、エマルションではない場合がある（しかし、ほとんどの場合には、油性分散相の正確な相は、容易には測定できない。）が、上記分散液は、それらが真のエマルションのように振る舞い、そして用語「エマルション」は、上記組成物を含むように、本明細書では用いられる。
【００３９】
上記油相の濃度は、広く変わりうる。エマルション中の油量は、全組成物の、好適には１〜９０質量％、好ましくは３〜６０質量％、さらに好ましくは５〜４０質量％、特に８〜２０質量％、そして特に１０〜１５質量％の範囲である。
【００４０】
上記エマルション中に存在する水（又はポリオール、例えば、グリセリン）の量は、全組成物の、好適には５質量％超、好ましくは３０〜９０質量％、さらに好ましくは５０〜９０質量％、特に７０〜８５質量％、そして特に７５〜８０質量の範囲である。本発明に従うエマルション又はパーソナルケア製品若しくは化粧品中の、本明細書に規定される界面活性剤組成物の量は、全組成物に基づいて、好適には０．１〜１０質量％、好ましくは０．５〜８質量％、さらに好ましくは１〜７質量％、特に１．５〜６質量％、そして特に２〜５．５質量％の範囲である。
【００４１】
本発明に従うエマルションはまた、乳化剤系の一部を形成するさらなる他の界面活性剤材料を含む。好適な他の界面活性剤には、比較的親水性の界面活性剤（例えば、１０超、好ましくは１２超のＨＬＢを有する界面活性剤）、及び比較的疎水性の界面活性剤（例えば、１０未満、好ましくは８未満のＨＬＢを有する界面活性剤）が含まれる。比較的親水性の界面活性剤には、平均約１０〜約１００の範囲のアルキレンオキシド、特にエチレンオキシド残差を有するアルコキシル化界面活性剤が含まれ、そして比較的疎水性の界面活性剤には、好ましくは、平均約３〜約１０の範囲のアルキレンオキシド、特にエチレンオキシド残差を有するアルコキシル化界面活性剤が含まれる。
【００４２】
パーソナルケア製品又は化粧品用のエマルションを、粘度に基づいて、乳液及びローションに分配することができ、上記乳液は、好ましくは、最大１０，０００ｍＰａ・ｓの低せん断粘性率（典型的には、ブルックフィールド粘度計で用いられるような、約０．１〜１０ｓ-1のずり速度において測定される）を有し、そして上記クリームは、好ましくは、１０，０００ｍＰａ・ｓ超の低せん断粘性率を有する。上記乳液及びローションは、好ましくは１００〜１０，０００、さらに好ましくは２００〜５，０００、そして特に３００〜１，０００ｍＰａ・ｓの範囲の低せん断粘性率を有する。乳液又はローション中に存在する本発明に従う界面活性剤組成物の量は、全組成物の２〜３質量％の範囲が好ましい。
【００４３】
上記クリームは、好ましくは少なくとも２０，０００、さらに好ましくは３０，０００〜８０，０００、そして特に４０，０００〜７０，０００ｍＰａ・ｓの範囲の低せん断粘性率を有するが、さらに高い粘性率、例えば、最大１０6ｍＰａ・ｓも用いることができる。クリーム中に存在する界面活性剤組成物の量は、全組成物の４〜５．５質量％の範囲にあることが好ましい。
【００４４】
一般的に、本発明のエマルションは、一般的な乳化及び混合方法によって作製される。
例えば、上記界面活性剤組成物を、
（ｉ）油相、次いで水相に添加する、若しくは
（ｉｉ）油及び水の両方が混合された相に添加する、又は
（ｉｉｉ）水相、次いで油相に添加する、
ことができる。
方法（ｉｉｉ）が好ましい。これらの全てでは、得られる混合物を、次いで、一般的技法を用いて乳化することができる。水相及び油相を、通常、約６０℃超、例えば、約８０〜８５℃に加熱すること、あるいは、水相をより低い温度（例えば、ほぼ周囲温度）において、強力な混合にさらすことのどちらかが好ましい。必要に応じて、強撹拌と、適度な高温の使用とを、組み合わせることができる。加熱及び強力な混合を、油相の添加の前、その際又はその後に実施することができるが、一度乳化させた場合には、過度の混合又は撹拌により、液晶系を破壊しないように注意すべきである。
【００４５】
エマルションをまた、逆乳化法により生成させることができ、そこでは、上記界面活性剤組成物を、油相又は水相のいずれかに添加し、そして水相を、油相に混合させ、最初に油中水滴型エマルションを生成させる。水相の添加を、系が反転し、水中油滴型エマルションを生成させるまで続ける。一般的に、反転を実施するために、多量の水相が必要であることは明らかなため、この方法は、油相含有率の高いエマルション向けには、恐らく用いられないであろう。必要に応じて、強撹拌と、適度な高温の使用とを、組み合わせることができる。加熱を、水性相の添加の際又はその後、そして反転の前、その際又はその後に実施することができる。強力な混合を、水性の添加の際又はその後、そして反転の前又はその際に実施することができる。
【００４６】
上記エマルションは、例えば、広範囲にわたる、好ましくは１０〜１０，０００ｎｍの範囲の平均液滴サイズを有するマイクロエマルション又はナノエマルションであることができる。実施形態の一つでは、エマルション液滴サイズを、例えば、高圧均一化により、１００〜１，０００ｎｍ、さらに好ましくは３００〜６００ｎｍの範囲の値まで小さくすることができる。
【００４７】
本発明に従うエマルション（本明細書に記載されるように測定）は、室温（２３℃）、そして好ましくは４０℃において、好ましくは１ヶ月超、さらに好ましくは２ヶ月超、特に３ヶ月超、そして特に４ヶ月超の期間、安定である。さらに高い温度での安定性が特に重要である場合があり、従って、上記エマルション（本明細書に記載されるように測定）は、５０℃において、好適には１週間超、好ましくは２週間超、さらに好ましくは３週間超、特に１ヶ月超、そして特に２ヶ月超安定である。特に好ましい実施形態では、エマルション形成の際に形成させた液晶が、上記時間及び温度試験型（ｒｅｇｉｍｅ）の際に、ほぼ保たれる。
【００４８】
他の多くの成分が、上記エマルション中に含まれ、パーソナルケア又は化粧品用の組成物又は製品を製造することができる。これらの成分は、油溶性、水溶性又は不溶性であることができる。
上記材料の例には、次のものが含まれる。
（i）防腐剤、例えば、パラベンに基づく防腐剤（４−ヒドロキシ安息香酸のアルキルエステル）、フェノキシエタノール、置換ウレア及びヒダントイン誘導体、例えば、Ｇｅｒｍａｂｅｎ  ＩＩ  Ｎｉｐａｇｕａｒｄ  ＢＰＸ及びＮｉｐａｇｕａｒｄ  ＤＭＤＭＨの商品名で市販されるもの、用いられる場合には、好ましくは、全組成物の０．５〜２質量％の範囲の濃度で用いられる；
（ii）香料、全組成物に対して、好ましくは０．１〜１０質量％の範囲、さらに好ましくは最大約５質量％、用いられる場合には、特に最大約２質量％の濃度で用いられる；
（iii）保湿剤又は溶媒、例えば、アルコール、ポリオール、例えば、グリセロール及びポリエチレングリコール、用いられる場合には、好ましくは、全組成物の１〜１０質量％の範囲の濃度で用いられる；
（iv）サンフィルター又は日焼け止め材料、例えば、有機系日焼け止め剤及び／又は無機系日焼け止め剤、例えば、二酸化チタン又は酸化亜鉛に基づくもの、用いられる場合には、全組成物に対して、好ましくは０．１％〜２０％、さらに好ましくは１〜１５％、そして特に２〜１０質量％の範囲の濃度で用いられる；
（v）α−ヒドロキシ酸、例えば、グリコール酸、クエン酸、乳酸、リンゴ酸、酒石酸及びそれらのエステル；セルフタンニング剤、例えば、ジヒドロキシアセトン；
（vi）抗菌剤、特に、にきび抑制成分、例えば、サリチル酸；
（vii）下記を含むビタミン類及びそれらの前駆体：
（a）ビタミンＡ、例えば、レチニルパルミテート及び他のトレチノイン前駆体分子、
（b）ビタミンＢ、例えば、パンテノール及びその誘導体、
（c）ビタミンＣ、例えば、アスコルビン酸及びその誘導体、
（d）ビタミンＥ、例えば、トコフェロールアセテート、
（e）ビタミンＦ、例えば、ポリ不飽和脂肪酸エステル、例えば、γ−リノレン酸エステル；
（viii）スキンケア用の薬剤、例えば、天然材料又は天然セラミドの機能性ミミックのどちらかのセラミド；
（ix）リン脂質、例えば、合成リン脂質又は天然リン脂質、例えば、レシチン；
（x）ベシクル含有配合物；
（xi）ゲルマニウム含有化合物、例えば、ＵｎｉｑｅｍａからＡｒｌａｍｏｌ  ＧＥＯとして市販されるもの；
（xii）有益なスキンケア特性を有する植物抽出物；
（xiii）スキンホワイトナー、例えば、Ｕｎｉｑｅｍａから市販されるＡｒｌａｔｏｎｅ  Ｄｉｏｉｃ  ＤＣＡ（商標）、コジック酸、アルブチン及び同様の物質；
（xiv）活性なスキンリペアー化合物、例えば、Ａｌｌａｎｔｏｉｎ及び同様のシリーズ；
（xv）カフェイン及び同様の化合物；
（xvi）冷却用添加剤、例えば、メントール又はカンファー；
（xvii）防虫剤、例えば、Ｎ，Ｎ−ジエチル−３−メチルベンズアミド（ＤＥＥＴ）及びかんきつ類又はユーカリ油；
（xviii）エッセンシャルオイル；
（xix）エタノール；及び
（xx）顔料、例えば、超微粒顔料、特に、酸化物及びシリケート、例えば、酸化鉄、特に、被覆化酸化鉄、及び／又は二酸化チタン、並びにセラミック材料、例えば、窒化ホウ素、又は他の固形成分、例えば、サスポエマルションを得るためにメイクアップ及び化粧品で用いられ、好ましくは１〜１５％、さらに好ましくは少なくとも５％、そして特に、約１０％の範囲の量で用いられる。
【００４９】
本発明に従う界面活性剤組成物及びエマルションは、広範囲の組成物及び最終用途、例えば、保湿剤、日焼け止め剤、日焼け後製品（ａｆｔｅｒ  ｓｕｎ  ｐｒｏｄｕｃｔ）、ボディーバター、ゲルクリーム、高香料含有製品、香料クリーム、ボディーケア製品、ヘアーコンディショナー、スキントーニング及びスキンホワイトニング製品、ウォーターフリー製品、制汗剤及びデオドラント製品、タンニング製品、クレンザー、２−ｉｎ−１フォーミングエマルション、多重エマルション（ｍｕｌｔｉｐｌｅ  ｅｍｕｌｓｉｏｎ）、防腐剤フリー製品、乳化剤フリー製品、低刺激性（ｍｉｌｄ）配合物、スクラブ配合物、例えば、固体ビーズ含有配合物、水中のシリコーン配合物（ｓｉｌｉｃｏｎｅ  ｉｎ  ｗａｔｅｒ  ｆｏｒｍｕｌａｔｉｏｎ）、顔料含有製品、スプレー可能エマルション、カラー化粧品、コンディショナー、シャワー用製品、フォーミングエマルション、メイク落とし、アイメイク落とし、及びワイプスに用いるのに好適である。
【００５０】
本発明に従う界面活性剤組成物又はエマルションを含む配合物は、広範囲にわたるｐＨ値、好ましくは３〜１３、さらに好ましくは５〜１０、そして特に６〜８の範囲のｐＨ値を有することができる。
【００５１】
好ましい実施形態の一つは、日焼け止め剤として、１種又は２種以上の有機系日焼け止め剤及び／又は無機系日焼け止め剤、例えば、金属酸化物を含むが、好ましくは、少なくとも１種の微粒子二酸化チタン及び／又は酸化亜鉛を含み（特に、水性及び／又は有機、好ましくは水性の状態で上記組成物中に含まれる）、分散液は、Ｔｉｏｖｅｉｌ及びＳｏｌａｖｅｉｌ  Ｃｌａｒｕｓ（両方とも二酸化チタン）並びにＳｐｅｃｔｏｒａｖｅｉｌ（酸化亜鉛）の商品名でＵｎｉｑｅｍａから購入できる。さらに、上記有機系日焼け止め剤は、好ましい金属酸化物日焼け止め剤と共に用いることができ、そして上記有機系日焼け止め剤は、ｐ−メトキシ桂皮酸エステル、サリチル酸エステル、ｐ−アミノ安息香酸エステル、非スルホン化ベンゾフェノン誘導体、ジベンゾイルメタンの誘導体及び２−シアノアクリル酸のエステルを含む。有用な有機系日焼け止め剤の具体例には、ベンゾフェノン−１、ベンゾフェノン−２、ベンゾフェノン−３、ベンゾフェノン−６、ベンゾフェノン−８、ベンゾフェノン−１２、イソプロピルジベンゾイルメタン、ブチルメトキシジベンゾイルメタン、エチルジヒドロキシプロピルＰＡＢＡ、グリセリルＰＡＢＡ、オクチルジメチルＰＡＢＡ、オクチルメトキシシンナメート、ホモサレート（ｈｏｍｏｓａｌａｔｅ）、オクチルサリチレート、オクチルトリアゾン（ｔｒｉａｚｏｎｅ）、オクトクリレン、エトクリレン、メンチルアントラニレート、４−メチルベンジリデンカンファー、ベンゾフェノン４、及びフェニルベンズイミダゾールスルホン酸が含まれる。
【００５２】
驚くべきことに、本発明に従う界面活性剤組成物を含む最終用途の日焼け止め配合物は、改良された耐水性及び／又は太陽光線保護（ＳＰＦ値）を示すことができる。
本明細書では、下記の試験法を用いた。
【実施例】
【００５３】
（１）逆相ＨＰＬＣによるＣ１２ソルビトールエステルの分析
試験試料を、イソプロピルアルコール／水に溶解させ、そして逆相Ｃ８カラム及び蒸発光散乱検出器を有するＨＰＬＣシステム上に注入した。種々のソルビトールエステル及び未反応のポリオールを、水及びアセトニトリルの勾配を用いて溶離し、そしてそれらの保持時間を特定した。定量化は、ピーク面積パーセントに基づく。
【００５４】
（ａ）試薬
全ての試薬、すなわち、イソプロピルアルコール、アセトニトリル、及び水は、認定された分析用品質に属する（全てＢＤＨ製の「ＨｉＰｅｒＳｏｌｖｅ」）。
【００５５】
（ｂ）装置
用いたＨＰＬＣシステムは、Ｐｏｌｙｍｅｒ  Ｌａｂｓ  ＰＬ  ＥＬＳ−１０００蒸発光散乱検出器及びＣｈｅｍｓｔａｔｉｏｎ  ＬＣソフトウェアを備え、Ｇ１３７９Ａデガッサー、Ｇ１３１１Ａ４基ポンプ、Ｇ１３１３Ａオートサンプラー及びＧ１３１６Ａカラムオーブンを含むＡｇｉｌｅｎｔ  １１００シリーズであった。用いた他の物質は、２８．２５ｍＬのガラスバイアル（ＶＷＲ製  ２１５００７８２３）、２ｍＬのオートサンプラーバイアル（ＶＷＲ製  ３７２１１１１０２）、１１ｍｍのオートサンプラーバイアルクリンプキャップ（ＶＷＲ製  ３７２２１１１３４）、１１ｍｍのバイアルクリンピングツール（ＶＷＲ  ３７２３４０５４４）、使い捨てパスツールピペット（ＶＷＲ製  ２４１２５９３５２）、Ｚｏｒｂａｘ  Ｅｃｌｉｐｓｅ  ＸＤＢ−Ｃ８  ＨＰＬＣカラム、５μｍ、１５０ｍｍ長×４．６ｍｍ内径（Ｐａｒｔ  Ｎｏ  ９９３９６７−９０６）であった。
【００５６】
（ｃ）手順
（i）Ａｇｉｌｅｎｔ  １１００シリーズのＨＰＬＣシステムに電力を供給して、スイッチを入れる。
（ii）要求に応じて、溶媒リザーバを補給する。
（iii）Ｐｏｌｙｍｅｒ  ｌａｂｓ  ＰＬ  ＥＬＳ−１０００蒸発光散乱検出器に、電力及び窒素を供給して、スイッチを入れる。
（iv）ＨＰＬＣコンピュータに電力を供給して、スイッチを入れる。
（v）ＰＬ  ＥＬＳ−１０００検出器用のソフトウェアを立ち上げる。
（vi）用いた方法は、次のセッティングを有していた；エバポレータ温度＝８５℃、噴霧器温度＝６０℃、気流速度＝１．０Ｌ／分、オートゼロオフセット＝０、及び時間定数＝０。上記検出器を、使用前に、２０分間安定化させた。
（vii）ＨＰＬＣ用のソフトウェアを立ち上げる。
（viii）次のパラメータに従って、方法をセットアップした；溶離剤Ａを水とし、溶離剤Ｂをアセトニトリルとし、勾配は、下記の表１の通りであった、流れ＝１．０ｍＬ／分、注入体積＝２０μＬ、カラム温度＝４０℃、及びランタイム＝４０分。
【００５７】
【表１】
2007533712.tif 000002
【００５８】
（ix）約５０±５ｍｇの試料を、１０ｍＬのイソプロピルアルコール中に溶解させた。必要に応じて、穏やかな加熱を用いて溶解工程を促進した。上記試料が、まだ溶液中に存在しない場合には、上記溶液が透明になるまで、数滴の水を添加した。
（x）新しいパスツールピペットを用いて、２ｍＬのオートサンプラーバイアルを、上記溶液で満たし、そして上記バイアルを、クリンプキャップ及びクリンピングツールを用いて閉じた。
（xi）試料バイアルを、オートサンプラートレイの中に置いた。
（xii）試料詳細を、入力した。
（xiii）試料を実行した。
【００５９】
（ｄ）結果
得られたクロマトグラムの全てのピークを、組み込み、そして合計した。ポリオールに関するピーク範囲、次いで、種々のエステルのピークを計算し、全ピーク面積のパーセンテージとして表現した（ポリオール及びエステル成分のピークを、ＬＣ−ＭＳ又はＬＣの標準的な保持時間によって特定した。）
【００６０】
（２）逆相ＨＰＬＣによるＣ１６／Ｃ１８ソルビタンエステルの分析
次の事項を除いて、ソルビトールエステルに関する上記（１）記載の手順を用いた。
（i）Ｉｎｅｒｔｓｉｌ  ＯＤＳ−２ＨＰＬＣカラム、５μｍ、２５０ｍｍ長×４．６ｍｍ内径（Ｃｈｒｏｍｐａｃｋ  Ｃａｔ．Ｎｏ．２８４０８）を用いたこと、
（ii）水の代わりにアセトンを用いたこと、そして
（iii）次の表２の通りの勾配を用いたこと。
【００６１】
【表２】
2007533712.tif 000003
【００６２】
（３）エマルション安定性
室温（２３℃）、低温（５℃）、又は高温（４０℃及び５０℃）における貯蔵の後、上記エマルションを観察して安定性を評価した。５０℃における貯蔵安定性の測定は、非常に過酷な試験である。エマルションの分離が認識できなかった場合には、組成物は安定である。エマルション中の液晶の安定性はまた、偏光を用いて顕微鏡下で観察して評価した。
【００６３】
（４）エマルション粘性率
粘性率は、エマルションを作製した１日後に、適切なスピンドル（ＬＶ１，ＬＶ１，ＬＶ３又はＬＶ４−試験されるエマルションの粘性率によって決まる）を用いたブルックフィールドＬＶＴ粘度計を用いて、６ｒｐｍ（０．１Ｈｚ）、２３℃で測定し、結果をｍＰａ・ｓで示した。
下記の非限定的な例により、本発明を具体的に説明する。
【００６４】
例１
（ｉ）ソルビタンエステル成分の調製
４００ｇのパルミチン酸：ステアリン酸の１：１モルの混合物、２９０ｇの７０％ソルビトール水溶液、５ｇの５０％ＮａＯＨ水溶液及び３ｇの５０％亜リン酸水溶液を、スターラー、枝付き蒸留、熱電対、窒素スパージ（ｓｐａｒｇｅ）及びサーモスタット電気マントルを取り付けた１Ｌのフラスコに充填した。反応混合物を、撹拌しながら約２４５℃まで加熱し、そして酸価が１０ｍｇＫＯＨ・ｇ-1未満となり、かつＯＨ価が２６０ｍｇＫＯＨ・ｇ-1未満となるまで、水を留去した。次いで、当該生成物を冷却し、そして排出した。
当該生成物を、本明細書に記載するように分析し、そして当該生成物は、７８質量％のＣ１６／Ｃ１８ソルビタンエステル、１８質量％のＣ１６／Ｃ１８イソソルビドエステル、１質量％未満のＣ１６／Ｃ１８ソルビトールエステル、及び３質量％のポリオールを含んでいた。
【００６５】
（ｉｉ）ソルビトールエステル成分の調製
（ａ）３３０ｇのラウリン酸、３９０ｇの７０％ソルビトール水溶液及び１６ｇの炭酸カリウムを、スターラー、枝付き蒸留、減圧供給器、熱電対、窒素スパージ及びサーモスタット電気マントルを取り付けた１Ｌのフラスコに充填した。当該反応混合物を、減圧下で撹拌しながら約１８０℃まで加熱し、そして水を留去した。酸価が５ｍｇＫＯＨ・ｇ-1未満となるまで、反応を続けさせた。次いで、当該生成物を冷却し、そして排出した。
【００６６】
当該生成物を、本明細書に記載の通りに分析した。当該生成物は、７質量％のＣ１２ソルビタンエステル、６８質量％のＣ１２ソルビトールエステル、及び２５質量％のポリオールを含んでいた。
【００６７】
（ｂ）１４０ｇのメチルラウレート、９９ｇの無水ソルビトール及び６ｇの炭酸カリウムを、スターラー、枝付き蒸留、減圧供給器、熱電対及び油浴中の窒素スパージを取り付けた５００ｍＬのフラスコに充填した。当該反応混合物を、減圧下で撹拌しながら約１６０℃まで加熱し、そしてメタノールを留去した。当該反応混合物を、減圧下で約３〜４時間、透明になるまで１６０℃に維持し、単相生成物を生成させた。続いて、さらに１時間、上記減圧を開放し、油浴のスイッチを切り、そして生成物を排出させた。
【００６８】
当該生成物を、本明細書に記載の通りに分析した。当該生成物は、２質量％のＣ１２ソルビタンエステル、７３質量％のＣ１２ソルビトールエステル、及び２５質量％のポリオールを含んでいた。
【００６９】
（ｃ）減圧なしで窒素スパージを用いる以外は、上記（ｉｉ）（ｂ）の手順を繰り返した。当該生成物を、本明細書に記載の通りに分析した。当該生成物は、３質量％のＣ１２ソルビタンエステル、６９質量％のＣ１２ソルビトールエステル、及び２８質量％のポリオールを含んでいた。
【００７０】
（ｄ）１５６ｇのメチルココエート、１００ｇの無水ソルビトール及び５．７ｇの炭酸カリウムを用いた以外は、上記（ｉｉ）（ｂ）の手順を繰り返した。当該生成物を、本明細書に記載の通りに分析した。当該生成物は、１質量％のＣ１２ソルビタンエステル、５０質量％のＣ１２ソルビトールエステル、及び３５質量％のポリオールを含んでいた。
【００７１】
（ｉｉｉ）ソルビタンエステル及びソルビトールエステル混合物の調製
上記生成させたソルビタンエステル成分９質量部を、８０℃まで加熱し、そして上記生成させたソルビトールエステル成分のうち一つの１質量部を、８０℃の温度を維持しながら、撹拌しながら添加した。上記混合させた混合物を、冷たい表面上に落とし、そしてフレークとして取り出した。
【００７２】
例２
水中油滴型の冷却乳液（防腐剤フリー）
Ａ                                                                ％ｗ／ｗ
ＡＲＬＡＭＯＬ  ＨＤ（商標、Ｕｎｉｑｅｍａ製）                      ３
ＡＲＬＡＭＯＬ  Ｅ（商標、Ｕｎｉｑｅｍａ製）                        ３
アボカドオイル                                                      ５
Ｗｈｅａｔｇｅｒｍ  ｏｉｌ                                          ２
Ｆｌｏｒａｓｕｎ  ９０                                              ５
Ｏｘｙｎｅｘ  ＬＭ                                                  ０．０５
Ｂ
界面活性剤組成物（例１（ｉｉｉ）で生成）                            ３．５
プロピレングリコール                                                ２
ＰＲＩＣＥＲＩＮＥ  ９０９１（商標、Ｕｎｉｑｅｍａ製）              ３
水                                                                ５３．３
Ｋｅｌｔｒｏｌ  Ｆ                                                  ０．１５
Ｃ
カルボポール  ＥＴＤ  ２０５０（３％ｗ／ｗ溶液）                    ５
Ｄ
エタノール                                                        １５
【００７３】
手順
１．室温で、相Ｂの水に、上記Ｋｅｌｔｒｏｌを分散させる。
２．均一なゲルが得られたら、Ｂの残りの成分を添加する。
３．相Ｂを、８０℃まで加熱する。
４．Ｕｌｔｒａ  Ｔｕｒｒａｘホモゲナイザーを用いて、６，０００ｒｐｍで３０秒間、Ｂを均一化させる。
５．８０℃で３０分間、水浴に戻す。
６．相Ａを、８０℃まで加熱する。
７．８００ｒｐｍで撹拌しながら、相Ｃを、相Ｂに添加する。
８．８００ｒｐｍで撹拌しながら、ＡをＢＣ混合物にゆっくりと添加する。
９．１０，０００ｒｐｍで１分間、Ｕｌｔｒａ  Ｔｕｒｒａｘを用いて均一化させる。
１０．穏やかに撹拌しながら、室温まで冷却させる。
１１．温度が４０℃未満になったら、相Ｄを添加する。
１２．ＮａＯＨ溶液を用いて中和する。
【００７４】
例３
水中油滴型のアクアゲルクリーム
Ａ                                                              ％ｗ／ｗ
ＥＳＴＯＬ  ３６０３（商標、Ｕｎｉｑｅｍａ製）                      １．７５
ＥＳＴＯＬ  ３６０９（商標、Ｕｎｉｑｅｍａ製）                      １．７５
ＥＳＴＯＬ  １５４３（商標、Ｕｎｉｑｅｍａ製）                      １．７５
ＡＲＬＡＭＯＬ  Ｅ（商標、Ｕｎｉｑｅｍａ製）                        １．７５
Ｂ
界面活性剤組成物（例１（ｉｉｉ）で生成）                            ２
ＡＴＬＡＳ  Ｇ−２３３０                                            ３
ＰＲＩＣＥＲＩＮＥ  ９０９１（商標、Ｕｎｉｑｅｍａ製）              ２．１
水                                                                ８１．５
カルボポール  ＥＴＤ  ２０５０                                      ０．２
Ｃ
エタノール                                                          ３．５
Ｎｉｐａｇｕａｒｄ  ＢＰＸ                                          ０．７
【００７５】
手順
１．穏やかに撹拌しながら、相Ｂの冷水に、上記カルボポールを分散させる。
２．Ｂの残りの成分を添加する。
３．相Ａを、８０℃まで加熱する。
４．相Ｂを、８０℃まで加熱する。
５．Ｕｌｔｒａ  Ｔｕｒｒａｘホモゲナイザーを用いて、６，０００ｒｐｍで３０秒間、８０℃でＢを均一化させる。
６．８０℃で３０分間、温水浴に戻す。
７．８００ｒｐｍで撹拌しながら、相Ａを、相Ｂにゆっくりと添加する。
８．１０，０００ｒｐｍで１分間、Ｕｌｔｒａ  Ｔｕｒｒａｘを用いて均一化させる。
９．穏やかに撹拌しながら、室温まで冷却させる。
１０．温度が４０℃未満になったら、相Ｃを添加する。
１１．ＮａＯＨ溶液を用いて中和する。
【００７６】
例４
水中油滴型のサンケアクリーム
Ａ                                                                ％ｗ／ｗ
ＡＲＬＡＣＥＬ  １６９０（商標、Ｕｎｉｑｅｍａ製）                  ２．５
ＡＲＬＡＭＯＬ  ＨＤ（商標、Ｕｎｉｑｅｍａ製）                      ２．５
ＥＳＴＯＬ  ３６０３（商標、Ｕｎｉｑｅｍａ製）                      ７
ＴＩＯＶＥＩＬ  ５０  ＦＣＭ（商標、Ｕｎｉｑｅｍａ製）              ５
Ｂ
ＴＩＯＶＥＩＬ  ＡＱ−Ｇ（商標、Ｕｎｉｑｅｍａ製）                  １．２５
Ｇｅｒｍａｂｅｎ  ＩＩ                                              ０．５
水                                                                ３１．２５
Ｃ
界面活性剤組成物（例１（ｉｉｉ）で生成）                            ５
水                                                                ３９．１
Ｋｅｌｔｒｏｌ  Ｆ                                                  ０．４
ＴＩＯＶＥＩＬ  ＡＱ−Ｇ（商標、Ｕｎｉｑｅｍａ製）                  ５
Ｄ
Ｇｅｒｍａｂｅｎ  ＩＩ                                              ０．５
【００７７】
手順
１．相Ａの混合成分を８０℃まで加熱する。
２．相Ｂの混合成分を８０℃まで加熱する。
３．１４，０００ｒｐｍのＵｌｔｒａ  Ｔｕｒｒａｘホモゲナイザーの下、ＢをＡに添加し、そして５分間、均一化させる。
４．ブレンドを８０℃に戻す。
５．室温で、相Ｃの水に、上記Ｋｅｌｔｒｏｌを分散させる。
６．均一なゲルが得られたら、界面活性剤組成物を添加する。
７．当該ブレンドを８０℃まで加熱する。
８．６，０００ｒｐｍで３０秒間、Ｕｌｔｒａ  Ｔｕｒｒａｘを用いて均一化させる。
９．Ｃを３０分間、８０℃に戻す。
１０．８００ｒｐｍで撹拌しながら、上記Ｔｉｏｖｅｉｌを加熱されたＣに添加する。
１１．８００ｒｐｍで撹拌しながら、ＡＢを、Ｃにゆっくりと添加する。
１２．１０，０００ｒｐｍで１分間、Ｕｌｔｒａ  Ｔｕｒｒａｘを用いて均一化させる。
１３．５０ｒｐｍで撹拌しながら、室温まで冷却させる。
１４．温度が４０℃未満になったら、Ｇｅｒｍａｂｅｎを添加する。
１５．クエン酸溶液を用いて、ｐＨ約７まで、中和する。
【００７８】
例５
水中油滴型の保湿クリーム
Ａ                                                              ％ｗ／ｗ
ＰＲＩＰＵＲＥ  ３７５９（商標、Ｕｎｉｑｅｍａ製）                  ５
ＥＳＴＯＬ  ３６０９（商標、Ｕｎｉｑｅｍａ製）                      ５
ＥＳＴＯＬ  ３６０３（商標、Ｕｎｉｑｅｍａ製）                      ５
ＭＯＮＡＳＩＬ  ＰＣＡ（商標、Ｕｎｉｑｅｍａ製）                    ２
甘扁桃油                                                            ２
Ｌａｎｅｔｔｅ  ２２                                                ２
Ｏｘｙｎｅｘ  ＬＭ                                                  ０．０５
Ｂ
界面活性剤組成物（例１（ｉｉｉ）で生成）                            ５．５
Ｋｅｌｔｒｏｌ  Ｆ                                                  ０．１
ＰＲＩＣＥＲＩＮＥ  ９０９１（商標、Ｕｎｉｑｅｍａ製）              ４
水                                                                ６８．６５
Ｃ
Ｎｉｐａｇｕａｒｄ  ＢＰＸ                                          ０．７
【００７９】
手順
１．室温で、相Ｂの水に、上記Ｋｅｌｔｒｏｌを分散させる。
２．均一なゲルが得られたら、Ｂの残りの成分を添加する。
３．相Ｂを、８０℃まで加熱する。
４．Ｕｌｔｒａ  Ｔｕｒｒａｘホモゲナイザーを用いて、６，０００ｒｐｍで３０秒間、８０℃でＢを均一化させる。
５．８０℃で３０分間、温水浴に戻す。
６．相Ａを、８０℃まで加熱する。
７．８００ｒｐｍで撹拌しながら、ＡをＢにゆっくりと添加する。
８．１０，０００ｒｐｍで１分間、Ｕｌｔｒａ  Ｔｕｒｒａｘを用いて均一化させる。
９．穏やかに撹拌しながら、室温まで冷却させる。
１０．温度が４０℃未満になったら、Ｎｉｐａｇｕａｒｄを添加する。
【００８０】
例６
ウォーターフリーエマルション
Ａ                                                              ％ｗ／ｗ
ＡＲＬＡＭＯＬ  ＨＤ（商標、Ｕｎｉｑｅｍａ製）                      ５
ＡＲＬＡＭＯＬ  Ｅ（商標、Ｕｎｉｑｅｍａ製）                        １．２
Ｄｏｗ  Ｃｏｒｎｉｎｇ  ２４５  流体                                ２．８
パラフィン軽油                                                    １０
Ｂ
界面活性剤組成物（例１（ｉｉｉ）で生成）                            ５．５
ＰＲＩＣＥＲＩＮＥ  ９０９１（商標、Ｕｎｉｑｅｍａ製）            ７４．５
Ｃ
Ｇｅｒｍａｂｅｎ  ＩＩ                                              １
【００８１】
手順
１．相Ｂを、８０℃まで加熱する。
２．６，０００ｒｐｍで３０秒間、Ｂを均一化させる。
３．Ｂを３０分間、８０℃に戻す。
４．相Ａを、８０℃まで加熱する。
５．８００ｒｐｍで撹拌しながら、Ａを、Ｂに添加する。
６．１０，０００ｒｐｍで１分間、Ｕｌｔｒａ  Ｔｕｒｒａｘを用いて均一化させる。
７．１２０ｒｐｍで撹拌しながら、室温まで冷却させる。
８．温度が４０℃未満になったら、Ｇｅｒｍａｂｅｎを添加する。
【００８２】
例７
水中のシリコーンエマルション
Ａ                                                              ％ｗ／ｗ
Ｄｏｗ  Ｃｏｒｎｉｎｇ  ３４５  流体                              ４０
Ｂ
界面活性剤組成物（例１（ｉｉｉ）で生成）                            ５．５
ＰＲＩＣＥＲＩＮＥ  ９０９１（商標、Ｕｎｉｑｅｍａ製）              ４
水                                                                ４９．７
Ｃ
Ｋｅｌｔｒｏｌ  Ｆ                                                  ０．１
Ｄ
Ｎｉｐａｇｕａｒｄ  ＢＰＸ                                          ０．７
【００８３】
手順
１．室温で、水中に、上記Ｋｅｌｔｒｏｌを分散させる。
２．均一なゲルが得られたら、相Ｂの残りの成分を添加する。
３．当該ブレンドを８０℃まで加熱する。
４．Ｂを、３０秒間、６，０００ｒｐｍで均一化させる。
５．８０℃で３０分間、温水浴にＢを戻す。
６．相Ａを、８０℃まで加熱する。
７．８００ｒｐｍの撹拌下で、ＡをＢに添加する。
８．１０，０００ｒｐｍで１分間、Ｕｌｔｒａ  Ｔｕｒｒａｘを用いて均一化させる。
９．１２０ｒｐｍで撹拌しながら、室温まで冷却させる。
１０．温度が４０℃未満になったら、Ｎｉｐａｇｕａｒｄを添加する。
【００８４】
例８
水中油滴型のアクアゲル日焼け止めクリーム
Ａ                                                              ％ｗ／ｗ
Ｄｏｗ  Ｃｏｒｎｉｎｇ  ２４５  流体                                ４
ＥＳＴＯＬ  １５４３（商標、Ｕｎｉｑｅｍａ製）                      ４
Ｄｏｗ  Ｃｏｒｎｉｎｇ  ２００−１００  ｃ．Ｓｔ                    ２
ＰＲＩＳＯＲＩＮＥ  ２０２１（商標、Ｕｎｉｑｅｍａ製）              ５
ＭＯＮＡＳＩＬ  ＰＣＡ（商標、Ｕｎｉｑｅｍａ製）                    １．５
Ｂ
ＳＯＬＡＶＥＩＬ  ＣＴ−２００（商標、Ｕｎｉｑｅｍａ製）          １５
Ｃ
界面活性剤組成物（例１（ｉｉｉ）で生成）                            ５
カルボポール  Ｕｌｔｒｅｚ  １０                                    ０．２
Ｖｅｅｇｕｍ  Ｕｌｔｒａ                                            ０．８
ＭＯＮＡＭＡＴＥ  ＲＭＥＡ  ４０（商標、Ｕｎｉｑｅｍａ製）          ０．２
プロピレングリコール                                                ４
水                                                                ５７．７
Ｄ
水酸化ナトリウム（３０％ｗ／ｗ溶液）                              適量
Ｅ
芳香剤                                                              ０．３
Ｌｉｑｕｉｄ  Ｇｅｒｍａｌｌ  ｐｌｕｓ                              ０．３
【００８５】
手順
１．カルボポールを水に分散させる。完全に分散した後、Ｖｅｅｇｕｍ  Ｕｌｔｒａを添加し、そして再分散させる。
２．相Ｃの残りの成分を添加し、そして８０℃まで加熱する。
３．Ｃが８０℃に達したら、３０秒間均一化し、そしてさらに２０分間、８０℃で加熱する。
４．相Ａの全ての成分を混合し、そして７５〜８０℃まで加熱する。
５．７５〜８０℃の温度を維持し、高せん断混合しながら、相ＢをＡに添加する。
６．高せん断混合しながら、Ａ／Ｂ混合物を、Ｃに添加し、そして１０，０００ｒｐｍで１分間、均一化させる。
７．水酸化ナトリウムを用いて、ｐＨを６．５〜７．０に調整する。
８．撹拌しながら、室温まで冷却を続ける。
【００８６】
得られた不透明なクリームは、５℃、室温（２３℃）、及び４０℃における貯蔵の後、明確な分離を示さなかった。上記クリームは、５０℃、１ヶ月の後、明確な分離を示さなかった。
【国際調査報告】
2007533712.tif 000004
2007533712.tif 000005
2007533712.tif 000006