(57)【要約】  本発明は、単一スクリュー(2)式マイクロ押出機(1)、ダイ(7)、冷却槽(17)及び引取装置 (19)を備えて、少量の原料から押し出された形材の製造を可能にするマイクロ押出ラインに関する。ヒータバンドによってつくられる高温と共に、マイクロ押出機スクリューの回転により、ダイを通して材料の搬送、溶融、混合及び吸入排出が行われる。押出物は、冷却用流体を含む槽で冷却されてコイル(19)内に巻かれることで、押出速度より高い直線速度を有する押出物の断面の制御を可能にしている。
2007535419.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
等価な産業上の押出ラインの原理と全般的機能を保持し、ほんの数グラム、概して5〜10グラムの材料を使用して、熱機械的環境下で、連続養生法で小さい形状とフィラメントの製造を可能にするために小型化したマイクロ押出ラインにおいて、
制御された温度下に保持され、内部ではアルキメデス-タイプのスクリューが一定周波数で回転し、上に材料供給用のホッパー(13)が設置されたバレル(1)と、押出ヘッド／ダイ(7)、冷却槽(17)及び巻取装置 (19)とで基本的に構成され、その構成要素が同じプラットフォーム（22）に設置された鉛直方向押出機を備えることを特徴とするマイクロ押出ライン。
【請求項２】
請求項１記載のマイクロ押出ラインにおいて、前記押出機は、柱（23）に設置されレバー（24）により摺動することができるモータ(11)によって駆動され、３つの異なる範囲に分割されてその上部の範囲で冷却用流体を循環させる鉛直方向の中空バレル(1) を備え、該バレル(1)は、２つの入出用環状溝(5)をつくるようにリング(4)でカバーされた２つの外溝(3)を有し、中間部分は、熱障壁をつくる横方向の外断面溝によって上部の範囲から分離され、熱抵抗(6)によってカバーされ、内部を外側に接続している横方向の穴を含み、ダイ(7)への接続を可能とし、下部の範囲は、バレルに螺合することができる。バレル(1)の下部は、プラットフォーム（22）に固定されることができ、熱抵抗(10)を備えたディスク(8)に接続されていることを特徴とするマイクロ押出ライン。
【請求項３】
請求項２記載のマイクロ押出ラインにおいて、前記押出機の中空バレル(1)は26mmの外径及び5から7mm の内径を有し、前記上部の範囲は、20mmの長さを有し、中間の断面は46から48mmの間の長さを有し、6mmの深さおよび1mmの高さを有する外溝によって他の範囲から分離され、前記ダイへの接続のための横方向穴は6から10mmの直径を有し、ディスク(8) は64mmの直径を有することを特徴とするマイクロ押出ライン。
【請求項４】
請求項１記載のマイクロ押出ラインにおいて、前記押出機の上に設けられた供給ホッパーは、70から80mmの大径を有する円錐形のホッパーであり、入出穴(16)を有する環状溝(15)とベース(14)を形成する、内面に近い環状溝を含むベース(14)に螺合した本体(13)を備えることを特徴とするマイクロ押出ライン。
【請求項５】
請求項１及び２のいずれか記載のマイクロ押出ラインにおいて、アルキメデス-タイプのスクリュー(2)は、所要の性能（出力、溶融率、生成圧）及び処理材料の主な特性（粘性レベル、溶融温度の範囲、熱伝導率）を考慮して得られる幾何学的形状を表わすことを特徴とするマイクロ押出ライン。
【請求項６】
請求項１及び５のいずれか記載のマイクロ押出ラインにおいて、アルキメデス-タイプのスクリュー(2)は、5から7mmの外径と90から130mmの長さを有し、速度可変モータ(11)のシャフト(12)に連結されていることを特徴とするマイクロ押出ライン。
【請求項７】
請求項１、５及び６のいずれか記載のマイクロ押出ラインにおいて、アルキメデス-タイプのスクリューは、1から2mmの間のピッチと、相対的な長さが可変の５つの異なる範囲を有し、第１の範囲（n）は1から2mmの間の一定の溝深さ（t1）を有し、第２の範囲（o）は可変の深さ、第３の範囲（p）は0.3から0.6mmの間の一定の深さ（t2）を有し、第４の範囲（q）は1から3mmの長さを有し、ねじ山がなく、第５の範囲（r）は、厚さが2から3mmの間、直径が5から 7mmの間で、互いに1mmの間隔を置いて配置された３つのリングを備えていることを特徴とするマイクロ押出ライン。
【請求項８】
請求項１、５、６及び７のいずれか記載のマイクロ押出ラインにおいて、アルキメデス-タイプのスクリューは範囲（p）に挿入され、ここでは、メインのねじ山が中断され、1から3mmの間の厚さ（e）と5から6mmの間の直径(f)を有するリングが、処理される材料をより高い剪断速度で流れさせる進行のために有効な範囲を決めることを特徴とするマイクロ押出ライン。
【請求項９】
請求項１、５、６乃至８のいずれか記載のマイクロ押出ラインにおいて、アルキメデス-タイプのスクリューは範囲（p）に挿入され、ここでは、幅2〜3mm、長さ10〜12mmの入口溝及び出口溝を備え、長さ9〜11mm、幅2〜3mmの３つの溝によって分けられ、0.3から0.5mmの間の高さを有する横方向の壁（l）と、入出溝の間にあって0.35から0.55mmの間の高さを有する壁（j）とを備え、繰り返し非常に高い剪断速度を受けるポリマーのためにこれらの高さの小さい間隙を定めることを特徴とするマイクロ押出ライン。
【請求項１０】
請求項1記載のマイクロ押出ラインにおいて、押出ヘッド／ダイ(7)は、２つの接続した円筒形の本体を有し、大きい方は、直径が6から10mmの間のねじ部を有し、２つの異なる断面を有する内部の穴（u）を備え、大きい断面は4から8mm間の等しい径を有する六角形であり、小さい断面は、0.5から4mm間の直径を有する円、又は0.5から2mm間の高さ（v）と2から5mm間の幅（x）を有する矩形であることを特徴とするマイクロ押出ライン。
【請求項１１】
請求項1記載のマイクロ押出ラインにおいて、冷却槽(17)は80x30x20mmの開いた矩形の箱と、内壁に対して40mm離間して幅方向に固定され、押出物を冷却流体に浸しておく２つの水平ロッド(17)とを有することを特徴とするマイクロ押出ライン。
【請求項１２】
請求項1記載のマイクロ押出ラインにおいて、巻取装置は、直径が4から10mmの間で、プラットフォーム（22）に固定される可変速度モータ(20)に連結されるコイルを有する引取装置(19)を備えることを特徴とするマイクロ押出ライン。
【請求項１３】
請求項1記載のマイクロ押出ラインにおいて、600x200mmの矩形のプラットフォーム（22）が、いくつかの穴と、レバー（24）によって鉛直方向に調整可能な支持部を有する高さ450mmの垂直な柱（23）とを備えることを特徴とするマイクロ押出ライン。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、マイクロ押出ラインに関する。
【背景技術】
【０００２】
チューブ、側面、透明な膜、ラフィア、ストラップ、モノフィラメント、シート及び電線などの大量消費プラスチック製品のいくつかは、特定の押出ラインにおいて製造されるが、最高の生産率で働くように開発される。一般に、これらのラインは、押出機（これは、ポリマーを溶融、均質化して、加圧する）、押出ヘッド（これは溶融物を成形する）及び付属装置（これは押出物を調整かつ冷却し、操作し、曲げたり切ったりする）を含む。自動プロセス制御は、製造すべき断面、処理するポリマー及び装置の複雑化に応じて、毎時数百から数千キログラムを超える範囲で出力を可能にする。プラスチック材料の低密度（概して0.9〜1.5 g／cm3）を考慮すると、これらの値は著しい。他方、種々の装置メーカーは、混合及び溶融の容量、流れに関連する圧力低下、及び材料が曝される熱機械的環境の点で、それらの機器の性能を向上させる革新的且つ建設的な解決法を提案するために奮闘している。
【０００３】
それにもかかわらず、新規な材料及び／又は製品の開発のために高いコストがかかる方へ向かっている。新規な材料あるいは新製品のサンプルの物理的及び機械的特徴のための押出物の製造には、装置の寸法、開始と終了の動作の複雑さ、及び定常状態に達するまでに費やされる時間のために、材料と時間の相当な消費を必要としている。そこで、毎時数キログラム（一般に3〜50）の生産率で作動する実験室の押出ラインの（比較的限られた）提供がある。明らかに、その目的は、より少ない材料消費量で実験／製造を行い、これを工業上の製造までスケールアップすることである。しかしながら、いくつかの場合、これらの装備でさえ、材料消費量があまりに大きいことが示されている。実際、新規なポリマー又はコポリマー、或いは厳しく調整された分子量分布を有する既存のポリマー、或いは最終生成添加物（例えば、カーボン・ナノチューブ、ナノクレイ、蒸気成長したカーボン繊維）についての実験室での合成には、複雑で長い処理を必要とし、せいぜい数グラムの製品しか製造されない。
これらの場合、これらの材料の処理、すなわち物理的・機械的観点から特徴づけられるサンプルの製造には、工業的実施に推論できない実験室での方法論を使用せざるを得ない。例えば、混合と溶融は強力なミキサー又は２ロール・ミルで行われ、成形は高温下での圧縮成形により行われる。あるいは、フィルムは溶液流延によって作成される。
【発明の開示】
【０００４】
本発明は、産業設備としての基本的な概念及び実際上の機能は利用可能に維持しながら小型化した押出ラインにより、上記の問題を解決することを目的としている。産業上又は実験室のスケールから新しい「マイクロ」スケールへの確立したスケールアップルールの使用は、実際的でない結果になるとの結論を得たとき、数のモデリングによって確認される新規な解決法を開発することが必要であった。開発されたラインは、ほんの数グラム（概して5〜10グラム）の材料を使用するが、産業ラインに匹敵する熱機械的環境下で、小さい形状とフィラメントの製造を可能にする。
【０００５】
本発明の対象とするマイクロ押出ラインは、押出ラインの小型化に基づく。すなわち、それは、非常に小さいスケールであるが、等価な産業上の押出ラインの原理と全般的機能を保持している。このようにして、工業上のものと同様に、マイクロラインは連続養生法で、連続断面（形状又はロッド）を有する押出物を製造することができる。しかしながら、急速に定常状態に達するので、ほんの数グラムの原料でサンプルを製造することが可能である。このマイクロラインは、単一スクリュー押出機（すなわち、制御された温度に保たれるバレルからなる押出機で、その内部ではアルキメデス-タイプのスクリューが一定周波数で回転する）と、ダイと、冷却槽と、巻取装置とを備え、これらは共通のプラットフォームに設置されている。
【０００６】
押出機は、（水平構造を使用する産業機械とは異なって）鉛直方向に設置される。これにより、第１のスクリューが供給ホッパー内で回転し、固体材料の搬送を容易にする。更に（従来の機械と異なり）、レバーを引くだけで押出機からスクリューを引き出すことができ、この動作は、スクリューが回転している間にダイを外すことなく、実行することができる。このようにして、装置を急ぎ清掃することができ、スクリューに沿ったポリマーの観察が可能であり、或いはスクリューを、処理すべき材料に更に適したものに交換することができる。ダイは、押出機のバレルに螺合して止められるので、異なる幾何学形状を有する固定ダイを使用できる。最後に、引取装置は、適切に押出速度を調整し及び／又は必要な分子配向を誘導するために可変速度を有する。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
図１〜７には、マイクロ押出ラインとその構成要素が示されている。
【０００８】
図面に示すように、マイクロ押出ラインは、垂直な一スクリュー式押出機(1)、押出ヘッド／ダイ(7)、冷却槽(17)及び引取装置(19) を備えて構成され、その構成要素は全て共通のプラットフォーム（22）に固定されている（図１）。押出機スクリュー(2)は、処理される材料の特徴に更に適合する他のものと交換してもよい。押出ヘッド／ダイ(7)は、同じ外寸を有するものに交換可能であるが、異なる断面を有する押出物の製造にも用いることができる。
【０００９】
押出機（図２）は鉛直方向に設けられる。すなわち、中空のバレル(1)と挿入されたスクリュー(2)の両方が鉛直になっている。バレル本体(2)は、３つの異なる範囲を有する。上部の範囲は、冷却用流体（これは早期材料の溶融を防止する）を循環させる。中間部の範囲は主バレル本体に対応して、小さい熱障壁をつくる横方向の溝によって上端の範囲から分離されている。その外側の表面は、熱抵抗(6)によってカバーされている。溶融された流れを鋳造するためのダイ(7)は、バレル内外の表面を接続している横方向の穴に螺合することができる。バレル(1)の下部は、プラットフォーム（22）に固定することができ、アセンブリ及び熱障壁(9)（テフロン製ディスク）のより良い温度調節のための熱抵抗(8)を有する。押出機の上部にはホッパーが設けられ（図３）、そのスロート部は、冷却用流体（これは原料の流動性を増大する）の循環によって涼しく保たれる。この機械のために特別に設計されたスクリュー(2)は、５つの異なる幾何学的図形の範囲（図４）を有する。始めの３つ（上部から底部まで）の範囲は、それぞれ材料を収集、搬送し、溶融し、加圧することを意図している。
第４の範囲は、材料をダイの方に送る一方、最下部の範囲は溶融して封止することを保証する。
【００１０】
スクリューの回転と高いバレル温度とを合わせた効果により、材料をスクリューの螺旋溝に沿って搬送し、その溶融、均質化、加圧及びダイによる吸入排出を促進し、ついには流れの断面を溝状に誘導する、図６に示された種々のダイは、同じ数の異なる断面を生じさせる。図５に示されたスクリューは、軸方向に異なる形状を有するが、それらは、５つの幾何学的図形の範囲のうちの３つの相対的な長さに関してだけでなく、対応する溝の深さと断面を混合部分の挿入の可能性においても異なり、分布かつ分散的な混合を生じさせる。
【００１１】
これらのスクリューの設計は、非慣用の設計原理に基づいてなされた。実際、結果として得られる作動条件と幾何学的形状は、物理的に不定であることがわかったので、産業上もしくは実験室でのラインからのデータを用いて、確立されたスケールアップ規則[1]を使用するのは不十分であることが示された。従って、Minho大学のポリマー工学部で開発されたソフトウェア[2,3,4]を用いて、プロセスモデルの計算を行うことが必要であった。与えられた押出機の幾何学形状、作動条件及び材料特性のために、プログラムは、大流量、材料温度、圧力特性、電力消費、溶融速度などに関してシステムの応答を予測する。こうして、所要の性能（出力、溶融率、生成圧）及び処理材料の主な特性（粘性レベル、溶融温度の範囲、熱伝導率）を考慮して、種々のスクリューの幾何学的定義が繰り返し得られた。
【００１２】
押出後（溶融物がダイから現れるとき）、溶融物は冷却槽に含まれる流体に浸され、一定速度で風に曝される。後の工程は、押出物の最終的な直径を制御し及び／又は特定レベルの分子配向を誘導するように調整することができる。
【００１３】
すでに説明した構成要素とは別に、ラインは、主なプロセス変数、すなわち、スクリューの回転速度、バレルの温度、引取速度、及びホッパーとバレルの冷却速度のためのセンサ及び制御要素を含む。
【００１４】
清掃と保守のため、或いは交換の際にも、レバーを引くことによってスクリューを垂直に抜き取ることができる。
【００１５】
マイクロ押出ラインは、５つのメイン要素、すなわち図１に示すように、押出機、押出ヘッド、冷却槽及び引取装置を備えている。
【００１６】
押出機の構成は、図２に示されている。中空のバレル(1)内のスクリュー(2)は、シャフト(12)を介してモータ(11)に連結されている。バレルの上部には、複数の溝(3)が機械加工され、それらの外面はリング(4)でカバーされる一方、２つの環状溝が入出穴(5)をもってつくられている。バレルの本体は、熱抵抗(6)によって囲まれている。この本体にダイ(7)が螺合されている。バレルの下部は、熱抵抗(10)を備えたプレート(8)に接続している。プレート(8)とプラットフォーム（22）の間にテフロン製のディスク(9)が配置される。押出機は、２つのクランプ（25）により、プラットフォーム（22）に対して動かないように固定される。押出機の上部には、円錐形のホッパーが設置され（図３）、これは、環状溝（15）が機械加工された本体(13)を有し、ベース(14)に螺合されている。かくして、入出穴を有する環状溝が形成されている(16)。
【００１７】
図４に示すように、同じ外径及びスクリュー全長に対して、範囲（n）（o）（p）の相対的な長さ、そして深さ（t1）（t2）も変えることができる。ねじ山のない範囲（q）の長さは常に一定であり、それがダイ溝へのリンクを決定する。処理されている材料の進行に対して確実にシールするため規則的に間隔をとって配置された平行な３枚のディスクを備えた範囲（r）にも、同じことが当てはまる。図５に示すように、スクリュー(2)は、異なる形状（2a 〜2d）を有することができる。図５において、形状2c及び2dは、メインのねじ山を中断する特別な装備を有する。図５の形状2cでは、メインのねじ山は、厚さ（e）及び直径(f)を有する横リングによって中断される。これは、処理される材料を、より高い剪断速度で流れさせる進行のために有効な範囲を決める。形状2dにおいては、ディスクは、長さ（g）及び直径(i)を有する本体に置換され、ここでは幅（h）を有する４本の螺旋形の溝が掘削されている。これらのうちの１つは、スクリューの上流には直接接続しているが、下流への出口を有しない。もう１つの溝は、逆の形状を有する。すなわち、上流に閉じて下流に開いている。残りの２つの溝は、上流と下流の両方に閉じている。これら４つの溝によって分けられた横方向の壁は全て、高さ（l）を有する。但し、２つの第１溝によって分けられた横壁を除くが、それらは高さ（j）を有する。これらの高さは、繰り返し高い剪断速度を受けるポリマーを流れさせる間隙を定めるものである。
【００１８】
図６には、異なる断面を製造するように形成された押出ヘッド／ダイ(7)の変形例（7a）（7b）が示されており、その第１は円形、第２は矩形の断面である。
【００１９】
冷却槽(17)は、開いた矩形の容器から成り、押出物を冷却用流体に浸漬させるために使用する２本の横棒(18)を備えている。冷却用巻取器(19)は、クランプ（21）によってプラットフォーム（22）に固定した速度可変モータ(20)により駆動される。押出機モータ(11)は柱（23）に設置され、レバー（24）の操作時に摺動することができる。
【００２０】
[1] C. Rauwendaal、ポリマー押出、Hanser出版、1990
[2] A.Gaspar-Cunha、単一スクリュー押出のモデリング及び最適化、PhD Thesis, Universidade do Minho, Guimaraes（2000）
[3] A. Gaspar-Cunha及びJ. A. Covas、押出スクリューの設計：最適アプローチ、Intern. Polym. Process、16、229-240（2001）。
[4] J. A. Covas、A. Gaspar-Cunha及びP. Oliveira、可塑化単一スクリュー押出における実際的問題への最適アプローチ、Polym. Eng. Sci., 39、443-456（1999）
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】全ての構成要素を共通のプラットフォームに固定してなるマイクロ押出ラインの全体を示す。
【図２】垂直な一スクリュー式押出機の構造を示す。
【図３】押出機の上に取り付けられるホッパーの詳細を示す。
【図４】製造される様々なスクリューの特徴を幾何学的に示す。
【図５】種々のスクリューの幾何学的形状を示す。
【図６】押出機に螺合することができるダイを示す。
【図７】異なる構成要素が固定されたプラットフォームを示す。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【国際調査報告】
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