(57)【要約】  本発明は、複数の角錐形状が突出している基材表面を備える研磨材であって、基材表面及び突起が同じ材質で形成されており、各突起が実質的に三角形、四角形又は多角形の底面及び実質的に点を形成する頂点で集合する三角形の側面を有する、研磨材を提供する。角錐形状が少なくとも２つの異なる平面に頂点を有し、一部の角錐形状は、他の角錐形状よりも基材表面からさらに延在しており、研磨材が使用方向に非依存的に研磨できるようなパターンで突起の頂点が混合切削及び平削りエッジを提供する。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数の角錐形状が突出している基材表面を備える研磨材であって、該基材表面及び突起が同じ材質で形成されており、各突起が実質的に三角形、四角形又は多角形の底面及び実質的に点を形成する頂点で集合(meet)する三角形の側面を有し、前記角錐形状が少なくとも２つの異なる平面に頂点を有し、一部の該角錐形状は、他の該角錐形状よりも基材表面からさらに延在しており、該研磨材が使用方向に非依存的に研磨できるようなパターンで前記突起の頂点が混合(intermixing)切削及び平削り(planning)エッジを提供する、研磨材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、エッチング処理により製造され、また様々な種類の表面を研磨し、又は平滑にするのに適した研磨材、及び研磨材を製造する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
様々な種類の研磨面が従来から提案されている。そのような表面には、ガーネット、アルミニウム酸化物、シリコン炭化物、ジルコニア及びアルファ酸化アルミニウム一水化物の粗粒、ダイヤモンドの単結晶又は立方晶ボロン窒化物等の研磨粒子を基板に付着させたものを含む。また、切れ目を入れることで溝を備えたもの、又は打ち抜くことで穴又は突起又は穴を取り囲むバリ(burs)を有する開口部を備えた研磨表面も知られている。鋼薄板等の金属薄板に溝を形成したものについて、表面を被覆したもの又は溝で形成された切れ刃についても知られている。サンドペーパーのシートを使用して硬化したポリ塩化ビニルの原版を形成し、その後薄板を形成するのに原版を電気メッキするという手段で作成した金属研磨シートが知られている。
【０００３】
適当なレジストを使用して金属基板に所望のパターンを形成するエッチング処理についても知られている。そのような技法の１つにおいて、円形、細長又は多角形で可能なサイズの等しい斑点等の所定のパターンで、レジストパターンを薄い平坦な鋼薄板に施す。薄板を、塩化第二鉄の水溶液等のエッチング液でエッチングすることで、所望の量の金属を除去し、パターン要素を形成する。エッチング溶液の噴霧方式、組成及び温度、突出した切削要素の側面と元の薄板表面の間の角度、及び保護しているパターン要素の端の下方へどの程度エッチングが達するかについての変化に関する報告がある。提案されている改良の１つは、薄板のエッチング面に菱形の四角形の形状で平行なうねを接線状に又はらせん状に備えることで、薄板が巻き上がるのを防ぐ。
【０００４】
提案されている他の改良は、レジストパターンであり、円滑な平削り端部(smooth planing edges)に固着した加工する鋭利な先端を一様に混ぜたものを与えていることが報告されている。刃部は、エッチング処理でより鋭利に、三角形又は四角形の形状で形成され、また角部を強調し、刃部の上側表面の下方を切り取る(under cutting）のを排除するレジストパターンにより使用するのに便利である。各々の歯は、上側の平坦な面をもち、また歯の配置により過度に脆くなることなく熱処理で容易に硬化できる。各々の歯の上側の平坦な面は、典型的には、底面の幅について約３ミルで、また歯の高さは上側の平坦な面の約２倍であると報告されている。
【０００５】
特に例えばラベルを形成するための切削粘着テープ等に使用する切削型を製造する方法が開示されていて、そこでは複数のエッチング工程を使用している。ラベルが有する外形に対応したレジストを鋼薄板上に形成し、第１のエッチング工程を実行し、それにより規定した高さの凸状部を形成する。第２のエッチング工程を実行し、それにより、凸状部から離れた頂部の両側から延びるレジストを除去し、鋼薄板を更なるエッチングにかける。この第２のエッチング工程は複数回実行してもよい。凸状部の頂部に残っているレジストをその後除去する。
【０００６】
金属シート材のエッチングにより形成された、基材表面から突出している実質的に一様な角錐状の突起を有する金属研磨材が記載されている。
【発明の開示】
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、一態様において、複数の角錐形状が突出している基材表面を備える研磨材であって、基材表面及び突起が同じ材質で形成されており、各突起が実質的に三角形、四角形又は多角形の底面及び実質的に点を形成する頂点で集合する三角形の側面を有し、角錐形状が少なくとも２つの異なる平面に頂点を有し、一部の角錐形状は、他の角錐形状よりも基材表面からさらに延在しており、研磨材が使用方向に非依存的に研磨できるようなパターンで突起の頂点が混合切削及び平削りエッジを提供する、研磨材。
【０００８】
使用期間中、基材からより長い距離で延在している角錐形状は、磨耗して頂点が実質的に元の点より低くなり得、使用期間後、角錐形状の頂点は、基材表面から延在する距離は短くなるが、実質的に点を形成している頂点を保持する。基材から延在する距離が短くなった角錐形状の頂点がこのように保持されることで、より大きな寿命の長さ及び有効性を有する研磨材が提供される。
【０００９】
好ましくは、基材から延在する距離が短くなった角錐形状は、基材からより長い距離で延在している角錐形状より、少なくとも約１０パーセント短い、より好ましくは少なくとも約２０パーセント短い、最も好ましくは少なくとも約３０パーセント短い長さで延在する。
【００１０】
本発明の研磨材の角錐形状は、形状が同じであっても、異なっていてもよい。例えば、種々の角錐形状が、種々の底面構造、すなわち、異なる数の側面及び／又は異なる傾斜度を有し得る。
【００１１】
研磨性能を改善するため、或る種のコーティングの潤滑性による非負荷性を補助するため、及び表面多孔性を低減するために、任意選択の性能向上表面処理が、突起及び／又は基材表面に適用され得る。
【００１２】
好ましくは、角錐状の突起の三角形の側面は、内向きに弓状の斜面を有する。そのような斜面は、研磨される材料の負荷がないため、研磨材の寿命を長期化する。本発明は、加工部材からの素早い材料の除去を提供するが、加工部材上を円滑な表面にする。
【００１３】
本発明の研磨材は、研磨材が薄い場合の巻き上がりを抑制するため、突起を基材の両面に設けてもよい。或いはまた、薄い材質の巻き上がりを抑制するため、すなわち、内部応力又は内部張力を軽減するため、突起を一方の表面に設け、反対の表面は単にエッチングした状態にしてもよい。
【００１４】
本発明は、さらなる態様において、
（ａ）  基材を設ける工程；
（ｂ）  基材の少なくとも１つの表面にフォトレジストコーティングを施す工程；
（ｃ）  フォトレジスト上に、ランダムな配向の三角形、四角形又は多角形のパターンをその上面に有するマスクを配置する工程、ここで、該パターンを構成する個々の要素が少なくとも２つの異なる表面積を有する；
（ｄ）  マスクで被覆されていないフォトレジストを硬化させる工程；
（ｅ）  該マスク及び非露光フォトレジストを除去する工程；
（ｆ）  基材のエッチングに適したエッチング液を、複数の角錐状の突起が基材表面上に提供されるのに充分な時間適用する工程、ここで、各突起が、実質的に三角形、四角形又は多角形の底面及び実質的に点を形成する頂点で集合する三角形の側面を有し、角錐形状が少なくとも２つの異なる平面に頂点を有し、一部の角錐形状は、他の角錐形状よりも基材表面からさらに延在している、
を含む、研磨材の製造方法を提供する。
【００１５】
突起の表面及び基材表面には、任意選択で、性能向上コーティング、又は研磨性能の改善、或る種のコーティングの潤滑性による非負荷性(non-loading characteristics)の補助、及び表面多孔性の低減のための処理が提供され得る。かかる増強された表面を提供するためにメッキを用いてもよい。該表面は、加熱処理、又は冶金的に(metallurically)変性させることで、より硬質の薄膜が基材表面及び突起の表面上に形成されて硬度が改善されることができ、これは、当業者によく知られている。他の性能向上処理、例えば、ダイヤモンド表面処理等が有用であり得る。レーザー技術を用いる特に有用なダイヤモンド表面処理が、米国特許第５，６２０，７５４号に記載されている。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
本発明の研磨材は、例えばステンレス鋼、炭素鋼、アルミニウム合金、鉄−ニッケル−クロム合金、及びチタン、ボロンを充填したエラストマー、シリカ複合材、過フッ化炭化水素材料、黒鉛合金、プラスチック等を含む、エッチング可能なあらゆる材料で形成され得る。
【００１７】
ステンレス鋼は、腐食に対するこの材質の内在的抵抗性、広い温度範囲での低温で充分高い優れた強度及び靭性、オーステナイト級の非磁性特性、及び美観のため、本発明において特に好ましい基材である。ステンレス鋼はまた、本発明の研磨材を形成するために、容易に再生可能にエッチングされ得る。
【００１８】
材料の厚みは特に制限されないが、ローラー上で使用するのであれば、エッチング後に適度に柔軟であるべきで、又は平坦な研磨材として使用するのであれば、適度に硬くあるべきである。もちろん剛性は、必要に応じて、例えば適度な剛性を有する金属薄板又は合成樹脂の薄板等の硬い基板に取り付けることで得られる。
【００１９】
ステンレス鋼基材に特に好ましい典型的な表面処理としては、限定されないが、ニッケル若しくはクロムめっき又はダイヤモンドコーティング又はダイヤモンド粉末若しくは窒化ホウ素との組合せでのめっきが挙げられる。底面及び角錐状の突起を加熱処理又は冶金的変性（例えば、肌焼）に供し、例えば、より硬質の薄膜を基材表面及び突起上に形成することにより表面硬質化を行ない、性能を改善し得る。
【００２０】
図面に関して、同様の参照符号は同様の部分を参照して使用している。図１Ａ、図１Ｂ及び図１Ｃは、それぞれ、角錐状の突起の底面が三角形、四角形及び五角形を有する、本発明の研磨材の角錐状の突起の様々な可能な実施態様を示している。もちろん他の多角形の形状も使用することができる。図１Ａにおいて、突起１０ａは三角形の底面１２ａ、三角形の側面１４ａ、及び頂点１６ａを有して示してある。図１Ｂにおいて、突起１０ｂは四角形の底面１２ｂ、三角形の側面１４ｂ、及び頂点１６ｂを有して示してある。図１Ｃにおいて、突起１０ｃは多角形の底面１２ｃ、三角形の側面１４ｃ、及び頂点１６ｃを有して示してある。
【００２１】
各々の突起の頂点は図に示してあるように厳密な点を形成する必要はないが、これが好ましい構成である。突起の頂点はわずかに丸まっているか、又は平坦であってもよい。しかしながら、頂点のこの部分は、好ましくは幅において端部Ｌの２０％を超えるべきではなく、より好ましくは端部Ｌの１０％を超えるべきではなく、端部Ｌは図５に示してある。
【００２２】
本発明の好ましい実施態様にある、角錐状の突起の三角形の側面上にある内向きに弓状の斜面の深さは、非常にわずかな例えば１μmから、約１７５μmまでで可能である。そのような弓状の斜面は図２及び図３により容易に理解でき、ここで突起２０は弓状の傾斜した表面２２を有する。突起のサイズが大きいほど、内向きに弓状の斜面はより深く形成され得る。
【００２３】
好ましくは、エッチング済面からの角錐状の突起の高さＨは、約２５μｍ〜１．５ｍｍの範囲であることができ、高い角錐状の突起、すなわち約１２５〜３７５μｍのものは、通常の粗研磨用に、また低い角錐状の突起、すなわち約７５〜１２５μｍのものは、仕上げ研磨用である。底面の端部の長さＬは突起の高さに依存する。好ましくは、エッチング済面からの突起の高さと、底面の端部の長さの比は、約１：１〜１：５、より好ましくは約１：２〜１：４、最も好ましくは約１：３である。基材の残りの厚みＢは広く変えることができ、決定的でなく、当業者によく知られているように、薄い基材はより柔軟な研磨材に使用し、厚い基材はより硬い研磨材に使用する。そのような寸法は、図５に断面を示してある、硬質な被覆をした研磨材の一部の拡大図で示してある。
【００２４】
角錐状の突起の間隔Ｓも広く変えることができ、角錐状の突起の中心から中心へと測定して約０.７５ｍｍ〜３０ｍｍであり、間隔の大きいもの、すなわち２〜１０ｍｍ以上のものは、粗研磨用に、間隔の狭いもの、すなわち約０.７５〜１.５ｍｍのものは仕上げ研磨用である。
【００２５】
研磨材の細かさ又は粗さは、突起の高さ及び突起の底面の長さを維持し、レジストパターンのサイズを調節することで、調節することもできる。突起間の間隔を大きくすれば粗い研磨材が、一方突起間の間隔を小さくすれば細かい研磨材が得られる。
【００２６】
微細な研磨グリットに適したフォトレジストマスクを図４Ａに示す。中程度の研磨グリットに適したフォトレジストマスクを図４Ｂに示し、一方、図４Ｃに示したものは粗粉グリットの作製に適している。
【００２７】
個々の突起の切れ刃が異なる方向に向いているように、角錐状の突起の方位を合わせることで、使用の方向に無関係の研磨性能を備えることは重要である。エッチングマスクをコンピュータに基づくランダム発生器を使用して設計する、又は当業者によく知られているようなランダムな配向を確保するエッチングマスクをパターニングする等して、角錐状の突起を様々な方向にランダムに向けることができる。ランダムに向きを合わせたパターンの実施例を図４Ａ、図４Ｂ及び図４Ｃに示す。
【００２８】
先に記載したように、ニッケル又はクロムのメッキ等の被膜、ダイヤモンド被膜、又はダイヤモンド微粒子又はテフロン（商標）、タングステン、炭化物又はボロン窒化物の粒子と組合わさったニッケル又はクロムのメッキを、図５に示したように研磨材の表面に施すことができ、ここで、研磨材５９の部分は突起５２、残りの基材５４及び被膜５６を有する。
【００２９】
エッチング工程は、よく知られたレジスト及びエッチング材料並びに方法を用いて行ない得る。フォトレジストを基材に適用する前に、好ましくは、基材の洗浄を行なう。基材がステンレス鋼である場合、かかる洗浄は、脱イオン水でのすすぎ処理及び乾燥を伴い得る。かかるすすぎ処理の代わりに、又はそれ加えて、ステンレス鋼表面をパミススクラブ又は不動態化処理に供してもよい。不動態化は、遊離イオン汚染物質が存在する場合はこれを、並びに他の汚染物質を除去し、一般的に、塩化第二鉄、硝酸の溶液又は当業者に知られた他の溶液の使用により行なわれる。
【００３０】
レジストコーティングは、例えば、ホットロールラミネーション、スクリーン印刷、グラビア印刷、ディップコーティング等を用いて施され得る。レジストを高分子膜の形態でステンレス鋼基材に適用する場合、好ましくは基材を予備加熱し、該膜を、良好な付着を確実にするのに充分な熱及び圧力を用いて適用する。該プロセスでのこの時点でのレジストの硬化は、回避されなければならない。
【００３１】
次いで、所望の研磨材パターン表面を得るために使用するマスクを、レジスト被覆した基材上に配置する。マスクで被覆しないフォトレジストを硬化させる場合は、所望のパターンを基材上で得るために、レジストコーティングとマスク間に良好な、すなわち密着性の接触が必要とされる。かかる接触は、真空技法の使用によって増強され得る。
【００３２】
硬化、すなわちイメージングは、高分子レジストを硬化に充分な光に露光すること、すなわち架橋することによって行なわれる。次いで、マスクを基材／フォトレジスト／マスク複合体から除去し、未硬化フォトレジストを基材から、現像溶液又は現像剤を用いて除去する。現像剤の選択はフォトレジストの組成に依存する。所望により、その時点で基材上に残留しているフォトレジストを、エッチング前に、再度、イメージングし、エッチング中、基材に対するフォトレジストの良好な付着をさらに確実にする。
【００３３】
次は、エッチングの処理を、フォトレジストによって保護されていない基材の部分に実施する。例えば、基板がステンレス鋼、炭素鋼等の場合、適当なエッチング液は塩化第二鉄、塩化水素酸、硝酸、それらの酸及び水酸化ナトリウムの混合物を含み、アルミニウム又はアルミニウム合金には、適当なエッチング液は水酸化ナトリウムを含み、チタンには、適当なエッチング液はフッ化水素酸を含み、またプラスチックは一般的に様々な酸を使用してエッチングできる。エッチングの程度は、エッチング溶液の濃度及び温度、また当業者に知られているような適用方法を変えることで調節できる。例えば、基材又は基板がステンレス鋼で、約３７°〜４２°ボーメ(Baume)度の塩化第二鉄の水溶液を使用するのであれば、溶液のボーメ度が低いほど、一般的に突起の側面の斜面はより弓状になる。
【００３４】
エッチング後、残留フォトレジストがあれば、任意選択で、当業者によく知られた手法によって除去してもよい。或る特定のマスクパターン及びエッチングパラメータを用いる一部の場合では、フォトレジストの大部分がエッチング工程において除去される。残留フォトレジストの除去は、一般的に好ましく、角錐状の突起がめっきされており、フォトレジストがめっきレジストとしての機能を果たす場合、特に好ましい。
【００３５】
或いは、レジストを、得られる研磨材の表面上に、特に、一方の面のみをマスクしパターンエッチングするときには、材料の研磨しない面上に保持することができ、そうすることで巻き上がるのを防ぐのに役立つ。巻き上がるのを防ぐのに適した方法は、図６に示したように基材の両面をエッチングすることを含み、ここで、研磨材６０は残りの基材６４から延びるそれぞれの面６１、６３上の突起６２ａ、６２ｂを有する。
【００３６】
本発明の目的及び利点は、以下の実施例によりさらに説明するが、これらの実施例で引用した特定の材料及びその量、また他の条件及び詳細は、この発明を不当に限定するものとして解釈すべきではない。全ての部分及びパーセンテージは、他に示されていない限り重量で示してある。
【実施例１】
【００３７】
約０．０５０８ｃｍ（約０．０２０００インチ）の厚さを有する３０１高張力ステンレス鋼のシートを、パミススクラブを用いて洗浄し、３０秒間、塩化第二鉄のボーメ度４０の溶液を用いて不動態化した。約０．００３３ｃｍ（０．００１３インチ）厚のフォトレジスト膜Ｔｙｐｅ  ＥＭ２１３（DuPont Co.から入手可能）を、不動態化したステンレス鋼に付着させ、図４Ｃに示すパターンを有するマスクをフォトレジスト上に適用した。
【００３８】
ステンレス鋼／フォトレジスト／マスク複合体を６０ミリジュールの光に露光し、フォトレジストの最初のイメージングを行なった。未架橋のフォトレジストを、現像溶液である１％炭酸カリウム水溶液（ｐＨ１０．５）ですすぎ処理することにより除去した。フォトレジストパターンを上面に有するステンレス鋼を、再度、１００ミリジュールの光に露光し、エッチング中ステンレス鋼へのフォトレジストの付着を確実にした。
【００３９】
ステンレス鋼を約０．０２７９４ｃｍ（約０．０１１インチ）の深さまで、ボーメ度４０の塩化第二鉄溶液を用いてエッチングした。エッチングして得られたシートを水ですすぎ処理し、残留フォトレジストを、１５％水酸化カリウム水溶性ストリッピング溶液を用いて除去した。
【００４０】
角錐状の突起は三角形の底面を有した。その頂点が基材から最大距離である突起の高さは約０．０１０１６ｃｍ（約０．００４インチ）であった。得られたシートは、粗粉グリットのサンドペーパーと同様に優れた性能を示したが、サンドペーパーに典型的な問題はなかった。
【実施例２】
【００４１】
約０．０１５２４ｃｍ（約０．００６インチ）の厚さを有する３０２硬質ステンレス鋼のシート（Ulbrich of Californiaから入手可能）を、パミススクラブを用いて洗浄し、３０秒間、実施例１の塩化第二鉄のボーメ度４０の溶液を用いて不動態化した。フォトレジスト膜を、不動態化したステンレス鋼に付着させ、図４Ａに示すパターンを有するマスクをフォトレジスト上に適用した。ステンレス鋼を約０．０１０１６ｃｍ±０．００１２７ｃｍ（約０．００４０±０．０００５インチ）の深さまで、ボーメ度４０の塩化第二鉄溶液を用いて約４分間の間エッチングした。エッチングして得られたシートを水ですすぎ処理し、残留フォトレジストを、１５％水酸化カリウム水溶性ストリッピング溶液を用いて除去した。
【００４２】
角錐状の突起は三角形の底面を有した。その頂点が基材から最大距離である突起の高さは約０．０１０１６ｃｍ（約０．００４インチ）であった。得られた研磨材は、目の細かい(fine)サンドペーパーと同様の性能を示したが、標準的なサンドペーパーよりもかなり効率的であり、寿命も長かった。
【実施例３】
【００４３】
約０．０３３０２ｃｍ（約０．０１３インチ）の厚さを有する３０１高張力ステンレス鋼のシートを、パミススクラブを用いて洗浄し、３０秒間、塩化第二鉄の酸溶液を用いて不動態化した。０．００３８１ｃｍ（０．００１５インチ）厚のフォトレジスト膜Ｔｙｐｅ  ＥＩ２１５（McDermidから入手可能）を、不動態化したステンレス鋼に付着させ、図４Ｃに示すパターンを有するマスクをフォトレジスト上に適用した。ステンレス鋼／フォトレジスト／マスク複合体を、実施例１のようにしてイメージングした。
【００４４】
ステンレス鋼を、約０．０２０３２ｃｍ（約０．００８インチ）の深さまで、ボーメ度４０の塩化第二鉄溶液を用いてエッチングした。エッチングして得られたシートを水ですすぎ処理し、残留フォトレジストを、１５％水酸化カリウム水溶性ストリッピング溶液を用いて除去した。
【００４５】
角錐状の突起は三角形の底面を有した。その頂点が基材から最大距離である突起の高さは約０．０１７７８ｃｍ（約０．００７インチ）であった。得られたシートは、粗粉グリットのサンドペーパーと同様に優れた性能を示したが、サンドペーパーに典型的な問題はなかった。
【実施例４】
【００４６】
約０．０２５４ｃｍ（約０．０１０インチ）の厚さを有する３０４硬質ステンレス鋼のシートを実施例３のようにして洗浄した。フォトレジスト膜を、不動態化したステンレス鋼に付着させ、図４Ａに示すパターンを有するマスクをフォトレジスト上に適用した。ステンレス鋼を約０．０１２７ｃｍ（約０．００５０インチ）の深さまで、ボーメ度４０の塩化第二鉄溶液を用いて約４分間の間エッチングした。エッチングして得られたシートを水及び１５％水酸化カリウム水溶液ストリッピング溶液ですすぎ処理した。
【００４７】
角錐状の突起は三角形の底面を有した。その頂点が基材から最大距離である突起の高さは約０．０１２７ｃｍ（約０．００５インチ）であった。得られた研磨材は、目の細かいサンドペーパーと同様の性能を示したが、標準的なサンドペーパーよりもかなり効率的であり、寿命も長かった。
【００４８】
本発明の修正及び変更は、本発明の範囲と精神から逸脱することなく、当業者にとって明らかになるであろうし、本発明を本明細書に示した例示的な実施態様に不当に限定すべきでないことを理解すべきであろう。
【図面の簡単な説明】
【００４９】
【図１Ａ】本発明において有用な角錐状の突起の透視図である。
【図１Ｂ】本発明において有用な角錐状の突起の透視図である。
【図１Ｃ】本発明において有用な角錐状の突起の透視図である。
【図２】内向きに弓状の三角形の側面を有する本発明の好ましい角錐状の突起の斜視図である。
【図３】内向きに弓状の三角形の側面を有する本発明の好ましい角錐状の突起を示す上面図である。
【図４Ａ】本発明の研磨材の作製における使用に適したフォトレジストマスクの上面図である。
【図４Ｂ】本発明の研磨材の作製における使用に適した別のフォトレジストマスクの上面図である。
【図４Ｃ】本発明の研磨材の作製における使用に適した別のフォトレジストマスクの上面図である。
【図５】性能向上コーティングを上面に有する、本発明において有用な角錐状の突起の側面図である。
【図６】角錐状の突起をその各表面上に有する、本発明の研磨材の部分断面図である。
【図１Ａ】
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【図１Ｂ】
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【図１Ｃ】
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【図２】
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【図３】
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【図５】
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【図６】
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【図４Ａ】
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【図４Ｂ】
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【図４Ｃ】
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【国際調査報告】
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2007537892.tif 000014