(57)【要約】  粒状ポリオレフィンから揮発性物質を分離する方法であって、（ａ）粒状ポリオレフィンをパージ容器に供給し、任意に、該容器を通してこれを実質的な栓流モードで移動させる工程、（ｂ）上記粒状ポリオレフィンを、上記パージ容器内において、３０℃を超えるが該粒子を凝集させるほどには十分に高くない温度に加熱し、および／または上記パージ容器内において、前記ポリオレフィンをこの範囲の温度に維持する工程、（ｃ）上記粒状ポリオレフィンの移動に対して向流で、前記パージ容器に空気を供給して、そこから揮発性物質を除去する工程、（ｄ）上記粒状ポリオレフィンを、上記パージ容器から、上記粒状ポリオレフィンが冷却ゾーンを通って移動して望ましい温度に冷却される冷却容器へと輸送する工程、及び（ｅ）上記冷却容器から前記粒状ポリオレフィンを除去する工程を含み、上記粒状ポリオレフィンが、官能化ポリオレフィンであることを特徴とする方法。
2007535599.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
粒状ポリオレフィンから揮発性物質を分離する方法であって、以下の工程、
（ａ）粒状ポリオレフィンをパージ容器に供給し、任意に、該容器を通してこれを実質的な栓流モードで移動させる工程、
（ｂ）前記粒状ポリオレフィンを、前記パージ容器内において、３０℃を超えるが、該粒子を凝集させるほど十分には高くない温度に加熱し、および／または前記パージ容器内において、前記ポリオレフィンをこの範囲の温度に維持する工程、
（ｃ）前記粒状ポリオレフィンの移動に対して向流で、前記パージ容器に空気を供給して、そこから揮発性物質を除去する工程、
（ｄ）前記粒状ポリオレフィンを、前記パージ容器から、前記粒状ポリオレフィンが冷却ゾーンを通って移動して望ましい温度に冷却される冷却容器へと輸送する工程、及び
（ｅ）前記冷却容器から前記粒状ポリオレフィンを除去する工程、
を含む方法であって、
前記粒状ポリオレフィンが、官能化されたポリオレフィンであることを特徴とする方法。
【請求項２】
前記官能化されたポリオレフィンが、エチレンのビニルシラングラフト化ポリマーである請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記官能化されたポリオレフィンがペレットの形態である請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
前記冷却容器の冷却ゾーンにおける前記粒状ポリオレフィンの冷却（ｄ）が、乾燥空気を使用することにより行われる請求項１〜３の何れか１項に記載の方法。
【請求項５】
前記乾燥空気が０〜３０℃に冷却される請求項４に記載の方法。
【請求項６】
前記乾燥空気が、その露点温度まで脱水される請求項４または５に記載の方法。
【請求項７】
前記方法が、連続モードで実施され、前記冷却容器内における前記官能化された粒状ポリオレフィンの滞留時間が０．５〜１６時間の範囲にある請求項１〜６の何れか１項に記載の方法。
【請求項８】
前記方法がバッチモードで実行され、前記冷却容器内での前記官能化された粒状ポリオレフィンの処理が、０．５〜１６時間行われる請求項１〜６の何れか１項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【発明の詳細な説明】
【０００１】
本発明は、粒状ポリオレフィンから揮発性物質を除去する方法に関する。
本発明は、原理的には、揮発性成分を除去するために如何なる粒状ポリオレフィンにも適用できるが、以下の説明では主に、ペレット化された形態のポリオレフィンから揮発成分を除去することへの本発明の方法の適用に言及する。
【０００２】
本明細書の全体を通して、揮発性物質（以下では簡略のためにＶＭと称する）は、例えば、
・初期未反応モノマーの分離及び回収手順が、重合反応器から除去されたポリオレフィンに対して実行された後に、該ポリオレフィンに付随したまま残る残留モノマー、
・オリゴマー、
・重合に使用される何れかの溶媒または希釈剤、
・そこから由来する触媒物質又は触媒生成物、
・重合における添加剤（例えば分子量調節剤）、
・重合に使用されるいかなる材料に存在する不純物、又は反応器の移動部分を潤滑するために用いられる物質、
・ポリオレフィンの重合の際、または押出し工程の際に発生する副生成物、
・水分
であり得る。
【０００３】
このようなＶＭはまた、重合成分自身および／またはそれらの生成物の分解または相互反応からも生じ得る。最終ポリオレフィンにおけるＶＭ等の存在は、一般に望ましくないものであり、例えば、それから製造される物品における望ましくない臭いを生じ得、又はポリオレフィンから製造した容器にパックされた食品、または携帯型水配管システムからの水における汚染を生じ得る。また、可燃性ＶＭの存在は、火災もしくは爆発の危険を生じさせ得る。同様に、このようなＶＭは、毒性、刺激性または他の望ましくない薬理学的性質を有し得、そのため、通常はこれらＶＭの除去が望ましく、更には不可欠とされる。
【０００４】
ポリオレフィンにおけるＶＭの生成は、そのペレット化の際にも、例えばポリオレフィン自身の熱分解によって、またはペレット化プロセスに用いた添加剤の分解によって生じ得る。
【０００５】
粒状ポリマーからＶＭを除去する方法は、文献ＷＯ０２／０８８１９４に既に記載されている。この方法に従えば、粒状ポリマーをパージ容器に供給し、該パージ容器中において、３０℃より高いが粒子が凝集を起こすためには不充分な温度にまで加熱し、および／または該パージ容器内においてこの範囲の温度に維持し、該パージ容器にガスを供給してＶＭをそこから除去し、パージ容器から該粒状ポリマーを除去する。
【０００６】
文献ＷＯ０２／０８８１９４に開示された方法の更なる実施形態に従えば、粒状ポリマーがパージ容器から冷却容器へと移送され、そこで該粒状ポリマーは冷却ゾーンを通って移動して、望ましい温度まで冷却され、最終的には該冷却容器から除去される。
【０００７】
官能化されたポリオレフィンについて、ＶＭは、上記で述べた揮発性物質に加えて、該ポリオレフィンの官能化の際に発生した副生成物を含み得る。ポリオレフィンの官能化、即ち、ポリオレフィンへの官能基の組込みは、それらの化学的、物理的および／または機械的性質、例えば粘着性、彩色適性、透過性および相溶性を改変するための有用な方法として、当業界において周知である（例えば、Ｔ．Ｃ．Ｃｈｕｎｇ，「ポリオレフィンの官能化」アカデミックプレス社、２００２年参照）。官能化ポリオレフィンの例としては、プロピレンの無水マレイン酸グラフトポリマー、エチレンの無水マレイン酸の変性ポリマー及びエチレンのビニルシラングラフトポリマーが挙げられる。
【０００８】
文献ＷＯ０２／０８８１９４は、官能化ポリオレフィンの製造の際、特に上記ポリオレフィンがビニルシラングラフト化されたエチレンのポリマーである場合に、生成したＶＭを除去するための方法を記載しておらず、示差してもいない。
【発明の開示】
【０００９】
本発明は、官能化されたポリオレフィンからＶＭを除去するための方法を提供する。
即ち、本発明は、  粒状ポリオレフィンから揮発性物質を分離する方法であって、
（ａ）粒状ポリオレフィンをパージ容器に供給し、任意に、該容器を通してこれを実質的な栓流モードで移動させる工程、
（ｂ）上記粒状ポリオレフィンを、上記パージ容器内において、３０℃を超えるが該粒子を凝集させるほどには十分に高くない温度に加熱し、および／または前記パージ容器内において、上記ポリオレフィンをこの範囲の温度に維持する工程、
（ｃ）上記粒状ポリオレフィンの移動に対して向流で、前記パージ容器に空気を供給して、そこから揮発性物質を除去する工程、
（ｄ）上記粒状ポリオレフィンを、上記パージ容器から、上記粒状ポリオレフィンが冷却ゾーンを通って移動して望ましい温度に冷却される冷却容器へと輸送する工程、
（ｅ）上記冷却容器から上記粒状ポリオレフィンを除去する工程、
を含み、
上記粒状ポリオレフィンが、官能化されたポリオレフィンであることを特徴とする方法を提供する。
【００１０】
この明細書の全体を通して、「栓流モード(plug flow mode)」とは、関連の容器を通過する官能化された粒状ポリオレフィンの流れが、該官能化された粒状ポリオレフィンが容器を通って移動するときに軸方向の混合が存在しないか、または少ししか存在せずに、粒子の滞留時間が実質的に均一であることを保証することを意味する。特に、考慮すべき流れが個体粒子物質である場合に、「栓流」は、ときには「マスフロー」と称される。
【００１１】
官能化ポリオレフィンが実質的な栓流モードでパージ容器を通して移動する場合、該パージ容器内における粒状官能化ポリオレフィンの流れ特性は、滞留時間の標準偏差が、該パージ容器内における粒状官能化ポリオレフィンの平均滞留時間の好ましくは５０％以下、より好ましくは２０％以下、更に好ましくは１０％以下であるものである。
【００１２】
本発明によれば、ＶＭの分離のためのプロセスは、一般には、前の分離工程においてモノマーから実質的に放されている粒状官能化ポリオレフィン、例えば官能化ポリオレフィン粉末、ペレット化された官能化ポリオレフィン、または顆粒状物質に対して実施される。
【００１３】
ポリオレフィンが遷移金属含有触媒の存在下で調製される場合、本発明の方法に従って該ポリマーを処理する前に、好ましくは、ポリオレフィン中に存在する全ての触媒残渣を不活性化させる。好ましくは、該ポリオレフィンは、気相、液相（例えば所謂「粒子形態」の重合条件を使用する）、または溶液相における１以上のモノマーの１−オレフィンの重合または共重合によって、または高温高圧法（屡々「高圧法」と称される）によって調製されたものである。該ポリオレフィンは、例えば顆粒化またはペレット化によって、いかなる粒子形態へと変換することができる。ポリオレフィンの官能化は、何れかの粒子形態に変換する前、変換の最中、または変換の後に実施することができる。該ポリオレフィンの官能化は、好ましくは、粒状への変換の最中に実施される。好ましくは、官能化された粒状ポリオレフィンは、ペレット化された官能化ポリオレフィンである。
【００１４】
本発明による方法の不可欠の特徴は、ＶＭの分離が、官能化されたポリオレフィンに対して行われることである。官能化ポリオレフィンは上記に定義されている。本発明のプロセスを受けるのに特に適した官能化ポリオレフィンの中には、無水マレイン酸をグラフト化したプロピレンのポリマー、無水マレイン酸を変性したエチレンのポリマー、およびビニルシランをグラフト化したエチレンのポリマーがあげられ、これらの中でも、ビニルシランをグラフト化されたエチレンのポリマーが特に好ましい。
【００１５】
ビニルシランをグラフト化したエチレンのポリマーは、周知のシラン架橋ポリエチレンの製造における中間生成物である（例えば、文献ＧＢ−Ａ−１２３４０３４およびＧＢ−Ａ−１２８６４６０を参照のこと）。この架橋ポリマーは、ポリエチレンから二段階プロセスで製造される。該プロセスの第一の反応工程では、ポリマー鎖にシランがグラフト化される。この反応のために、ポリエチレンがフリーラジカル源、通常は過酸化ジアラルキルもしくは過酸化ジアルキルのような過酸化物（例えば過酸化ジクミル、または２，５−ジメチルヘキサン−２，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルペルオキシド）で処理される。該過酸化物は熱的に分解してポリエチレン鎖から水素原子を引き抜くラジカルが形成される。次いで、この活性化されたポリエチレン鎖がビニルシランのビニル基と反応するが、その際、現在のところ工業的にはビニルトリメトキシシランが最も広範に使用されている。こうして、シラン分子がポリエチレン鎖に化学的に結合されて、シラン架橋性ポリエチレンが形成される。
【００１６】
第二の反応工程では、上記シラン架橋性ポリエチレンから成形され、且つ通常は適切な触媒を含んでいる物品（例えばパイプ）が、水性媒質中、好ましくは熱水または水蒸気中で加熱され、それによりＳｉ−Ｏ−Ｓｉ結合が形成されて硬化（架橋）が生じる。硬化される前に、通常は顆粒の形態で得られるシラン架橋性ポリエチレンは、例えば大気中の水分によって生じる時期尚早な硬化を回避するために、更なる処理の前に水の排除下で保存されなければならない。こういう理由で、例えばアルミニウムバックの中に、如何なる水分も存在しない状態で、これら顆粒を保存しなければならない。
【００１７】
パージ容器に供給される官能化ポリオレフィン中に存在するＶＭ（水を除く）の量は、好ましくは５００ｐｐｍ（重量で１００万分の１）以下、より好ましくは６０ｐｐｍ以下、更に好ましくは３０ｐｐｍ以下である。
【００１８】
パージ容器に供給される官能化された粒状ポリオレフィンは、パージ容器に導入される前に、パージ容器の上流に位置する予備加熱容器を用いて予備加熱され得、或いは、パージ容器自身の中だけで加熱され得る。可能な何等かの望ましくない副反応、または官能化ポリオレフィンに担持されている官能基の分解を回避するために、上記パージ容器自身の中で粒状の官能化ポリオレフィンを加熱するのが好ましい。
【００１９】
粒状の官能化されたポリオレフィンがペレット化される場合、所望であれば、該ペレットは、ペレット化機械からパージ容器へ、または加熱容器が使用されるときは該加熱容器へと、直接供給することができる。ペレット化機械からパージ容器または加熱容器へとペレットを直接供給することによって、特に、上記ペレット化機械からのペレット放出物がペレット化方法由来の残留熱を含んでいる場合には、エネルギー要件における更なる節減を行うことができる。このエネルギーの節減は、例えば、冷却水の温度を適切に調節して、該ペレットが冷却後にも比較的熱いまま残るが、該ペレットの凝集が生じ得るほどには熱くないようにすることによって最適化することができる。
【００２０】
前記パージ容器は、バッチ条件または連続条件の下で操作され得る。連続条件下で該パージ容器を操作するのが好ましい。
【００２１】
粒状の官能化ポリオレフィンは、何れかの慣用的方法で、例えば空気圧搬送を使用して、または供給源とパージ容器の間に適切な供給弁を用いる重力供給装置(gravity feed device)によって、パージ容器へと供給される。当該官能化ポリオレフィン粒子を、連続的にパージ容器へと供給するのが好ましい。
【００２２】
粒状の官能化されたポリオレフィンが実質的に栓流でパージ容器を通って流れる場合、該容器内における粒子の滞留時間は、全ての粒子について実質的に同じである。栓流は、慣用的な工業的装置を使用して達成することができる。従って、平滑な内壁を備え、且つ容器の全長の主要部分に亘って均一な断面を有するパージ容器を用いるのが好ましい。例えば、パージ容器の出口における円錐台または他のテーパした断面は、それが容器の栓流品質を損なわない限り許容される。栓流の原理は当業界において周知であり、これらの原理を採用することによって、適切な装置を容易に設計することができる。該パージ容器は、好ましくは管状であり、実質的に均一な断面を有するものである。前記主要部分は、例えば矩形または円形の断面を有するパイプ形状を取るものであってよい。前記パージ容器は、最も好ましくは、基部に円錐形区画を有する垂直に配置された円筒形容器であり、上記円錐形区画は、上記容器の底部に配置された官能化ポリオレフィンの出口に向かってテーパしている。好ましくは、前記パージ容器は垂直に配置される。最も好ましくは、該パージ容器は、その全長の主要部分に亘って均一な円筒状断面を有するものである。
【００２３】
粒状の官能化されたポリオレフィンが実質的に栓流でパージ容器を通って流れる場合、流速およびパージ容器の大きさは、該パージ容器内における官能化ポリオレフィン粒子の滞留時間が約０．５〜１６時間、好ましくは２〜１６時間、最も好ましくは６〜１０時間の範囲にあるように、適切に調節される。
パージ容器に供給される粒状官能化ポリオレフィンの流速は、好ましくは、６００〜１０００ｋｇ／時である。
パージ容器の大きさは、好ましくは６０００〜９０００ｋｇの質量の、粒状官能化ポリオレフィンを収容するように適切に構成される。
【００２４】
前記パージ容器内で粒状の官能化ポリオレフィンが加熱される温度は、その温度が該粒子を凝集させるほどには充分に高くないことを条件として、適切には少なくとも３０℃、好ましくは少なくとも５０℃、最も好ましくは少なくとも７０℃以上である。上記で述べた通り、大凡のガイドラインとして、この温度は、好ましくはヴィカット軟化温度よりも約５℃以上低い。例えば、ヴィカット軟化温度が８０℃であれば、官能化ポリオレフィン粒子が加熱される最大温度は、好ましくは７５℃以下にすべきである。官能化ポリオレフィン粒子が、少なくとも０．９４５ｋｇ／ｍ3の密度を有する官能化高密度ポリエチレンである場合、パージ容器内における加熱温度は、好ましくは７０〜１００℃の範囲、より好ましくは７０〜９０℃の範囲である。他方、粒状ポリマーが、例えば０．９１５〜０．９４５ｋｇ／ｍ3の密度を有する官能化された低密度ポリエチレンである場合、前記温度は、好ましくは６０〜８０℃の範囲である。何れにしても、この温度は、当該粒子を凝集するに至らしめるには十分でない高さでなければならない。このことが遵守されなければ、当該官能化ポリオレフィンが予備加熱容器またはパージ容器内で詰まりを生じ、或いはこれら容器の中で処理し難い塊を形成することになる。
【００２５】
粒状の官能化ポリオレフィンが実質的な栓流でパージ容器を通して流れる場合、それは何れか適切な駆動手段を介して、例えばアルキメデスのスクリュー装置を使用して、または単に重力の影響下でパージ容器を通して移動する。しかし好ましくは、該粒状ポリマーは、パージ容器の基部からの固体の連続的な除去に応答して、重力の影響下で移動する。好ましくは、パージ容器はパージングの際に熱を保持するように断熱される。
【００２６】
外部環境から来る空気は、パージ容器の中の粒状ポリマーの流れに対して向流で、パージ容器を通過する。この空気は、好ましくは何れか既知の手段によって濾過および乾燥される。所望であれば、粒状の官能化されたポリマーの温度を維持するために、この空気をパージ容器の中に注入される前に、所望の温度範囲で加熱することができる。所望であれば、例えば火災または爆発の潜在的危険を低減することが望まれるときには、この空気に１以上の他のガス、例えば窒素または二酸化炭素を補充することができる。しかし、本発明は一般に、その中の揮発性物質の含量が既に比較的低レベルである粒状の官能化されたポリオレフィンにおいて、その中のＶＭを低減するために適用される。従って、パージ容器から出て行くパージガス流中に存在するＶＭのレベルは、通常はガス１リットル当たり約５ミリグラム以下、好ましくはガス１リットル当たり１ミリグラム以下である。
【００２７】
粒状の官能化ポリオレフィンを通過する空気（他の気体で稀釈された空気）の流速は、官能化ポリオレフィンの栓流の破壊を生じるような流速よりも低いレベルに維持される。これは、粒状官能化ポリオレフィンの流動化を生じる流速よりも十分に低い。ペレット化された官能化ポリオレフィンの場合、栓流の破壊が生じる前に許容され得るガスの流速は、一般に、粉末状の官能化ポリオレフィンの場合よりも実質的に高い。好ましくは、空気の流速は、パージ容器を通る粒状官能化ポリオレフィンの流れ方向を横切る放射状に測定した断面積の１平方センチメータ当たりで、１時間当たり少なくとも０．５リットルである（以下、この単位をＬ・ｈｒ-1・ｃｍ-2と略す）。従って、例えばパージ容器への２〜１０l.hr-1cm-2の流速は、特に有用である。所望であれば、粒状官能化ポリオレフィンの実質的栓流モードがそれによって破壊されないことを条件として、実質的に高い速度、例えば１０〜５０l・ｈｒ-1・ｃｍ-2の流速を用いることができる。
【００２８】
パージ容器中の圧力は、如何なる所望の圧力であってもよいが、実際には、大気圧に近い圧力（例えば、絶対１バールよりも若干高い）を使用することで一般には十分であり、これによって高価な圧力容器を使用する必要性が回避される。実際には、パージ容器へのパージガスの導入は、一般にその中の圧力の僅かな増大を生じるであろう。
【００２９】
ＶＭは、パージ容器中の粒状の官能化ポリオレフィンから空気流の中に拡散し、官能化ポリオレフィン粒子の移動に対して向流で、官能化ポリオレフィン粒子が該容器へと供給される領域に向かって運ばれる。この空気は、好ましくは、適切な配管手段を使用してパージ容器から換気される。ＶＭを含有する換気された空気は、燃焼煙突へと供給することができ、或いは、例えば何れかの揮発成分を回収することが望まれるときは、適切な回収ユニットへと供給してもよい。揮発性成分の濃度が小さくて、パージ容器からの空気を大気中に直接換気できることが、しばしば見出される。好ましくは、プロセス条件は、パージ容器から喚起される空気中の何れかの可燃性ＶＭの濃度が、ガスの引火限界の２５％未満、好ましくは５％未満を与えるように維持される。このようなＶＭの濃度は、例えば、（１）パージ容器中における官能化ポリオレフィン粒子の定在容積、（２）パージ容器を通過する粒状官能化ポリオレフィンの流速、及び（３）パージ容器中の粒状官能化ポリオレフィンの温度、のうちの１以上を減少させることによって、またはパージ容器を通過するガスの流速を増大させることによって低下させることができる。
【００３０】
粒状の官能化されたポリオレフィンは、粒状材料のための慣用の工業的搬送手段を使用して、パージ容器から適切に除去される。粒状官能化ポリオレフィンは、好ましくは、前記官能化ポリオレフィンをそこから連続的に抜取るための抜取り手段、例えば可変速度の電動弁、または電動スクリューを使用して、上記パージ容器から除去される。好ましくは機械的な抜取り手段としては、可変抜取り手段が挙げられ、例えば可変速度の動力化されたバルブ又はスクリューを使用する。上記容器には、それらの抜取りを制御するために使用される変数として、滞留時間またはその中の官能化ポリオレフィン粒子の重量を検出するための手段を装備することができる。前記容器には、好ましくは、その中の粒状官能化ポリオレフィンの量またはレベルを検出するための手段、例えば、容器内に沈殿した粒状官能化ポリオレフィンのレベルを検出するための手段が装備される。好ましくは、容器内の粒状官能化ポリオレフィンの量またはレベルを検出する手段は、上記容器内の粒状官能化ポリオレフィンの一定容積を維持するために、例えば可変速度の抜取り手段と結合される。この結合は、例えば、電子手段または機械的手段によって達成されてよい。
【００３１】
粒状の官能化ポリオレフィンがパージ容器を通過してしまった後に、それは未だ熱く、保存場所に移送される前に冷却されることを必要とし、または更なる処置または加工を受けることを必要とする。例えば、エチレンの官能化粒状ポリマーの場合、粒状官能化ポリオレフィンを希釈相または稠密相の空気圧搬送手段を使用して保存場所に移送することが望ましい場合、それは一般に約６５℃未満の温度まで冷却されて、官能化ポリオレフィンに保持されている官能基が、空気圧搬送ライン中で望ましくない副反応またはその分解を生じる可能性が低減される。
【００３２】
こうして、粒状の官能化されたポリオレフィンは、パージ容器から、それが冷却ゾーンを通って移動する冷却容器へと移送される。該粒状官能化ポリオレフィンを冷却するために使用される手段は、例えば、バッチ条件または連続条件で動作する従来の工業的粒子冷却装置を具備する。
【００３３】
本発明によれば、冷却ゾーンにおける粒状の官能化ポリオレフィンの冷却は、好ましくは乾燥空気を使用して行われる。この目的のために、外部環境から来る空気は一般に濾過され、もし必要であれば、一般には０〜３０℃、好ましくは１５〜２５℃の望ましい温度にまで冷却され、一般には−１０〜−１００℃、好ましくは−５０〜−８０℃のその露点温度まで脱水される。この方法において、粒状官能化ポリオレフィンは、水分のない環境において冷却される。
【００３４】
当該粒状の官能化ポリオレフィンは、一般にパージ容器におけると同じ運動で、即ち、実質的な栓流で、冷却容器を通して流れる。栓流は、慣用的な工業的設備を使用して達成することができる。
【００３５】
粒状の官能化ポリオレフィンが実質的な栓流で冷却容器を通って流れる場合、その流速および容器の大きさは、冷却容器内の粒状官能化ポリオレフィンの滞留時間が約０．２５〜２０時間、好ましくは０．５〜１６時間、より好ましくは１〜１２時間の範囲にあるように、適切に調節される。最も好ましい滞留時間は、１〜３時間で変化する。
【００３６】
冷却容器がバッチモードで操作されるとき、冷却容器内における粒状の官能化ポリオレフィンの処理は、０．２５〜２０時間、好ましくは０．５〜１６時間、より好ましくは１〜１２時間行われる。冷却容器における最も好ましい処理時間は、１〜３時間で変化する。
例えば、冷却容器は、乾燥空気流動床冷却器であることができる。
【００３７】
本発明において適切に用いられる粒状の官能化ポリオレフィンは、例えば、上記で述べたように、対応するポリオレフィンの官能化の直接生成物である粉末であり得る。これら官能化ポリオレフィンは、ポリマー材料の製造に用いられる標準品として当該技術で周知のペレットであるのが好ましい。これらペレットは、従来の面切断ペレット形成機によって調製されてよい。官能化ポリオレフィン粒子のサイズは、好適には、０．１〜１０ｍｍの範囲、好ましくは２〜７ｍｍの範囲である。例えば、プラスチック製品の製造に用いられる官能化ポリオレフィンペレットは、一般には３〜６ｍｍの範囲にある。
【００３８】
何れか既知の添加剤、たとえば抗酸化剤、加工補助剤、充填材、顔料などを、粒状の官能化ポリオレフィンの中に配合することができ、後者は粉末形態またはペレット形態である。この配合は、例えば官能化ポリオレフィンペレットと添加剤を含むマスターバッチとの既知のコンパウンディングを含む、何れか既知の方法に従って実施することができる。
【００３９】
官能化ポリオレフィン粒子は、１以上のポリオレフィンを含んでよい。好ましいポリオレフィン、即ち、最も容易に官能化されるポリオレフィンは、ポリエチレン、ポリプロピレン、およびエチレンと１以上のＣ3〜Ｃ12のαオレフィンとの共重合体である。本発明の方法を適用するために最も適した粒状の官能化されたポリオレフィンは、エチレンのビニルシラングラフト化ポリマーである。
【００４０】
一般には、それらをパージ容器から除去するために開示されたのと同じ抜取り手段を使用して、粒状の官能化されたポリオレフィンを冷却容器から除去した後に、それは、一般には保存ユニットまたは包装ユニットへと搬送される。官能化されたポリオレフィン粒子がエチレンのビニルシラングラフト化ポリマーである場合、それらは、例えば如何なる水分も存在しないアルミニウムバッグの中に保存される。
【００４１】
次に、上記で述べたようにして製造された官能化ポリオレフィンペレットのＶＭを低減する装置が図１に模式的に示されている添付の図面を参照して、本発明を説明する。パージ容器および冷却容器は、連続モードで動作される。
【００４２】
図１は、空気圧システム（図示せず）を介して、入口パイプ２により６００〜９００ｋｇ／時の速度でペレットが供給されるパージ容器１を示している。該ペレットは、容器１の内部に６０００〜９０００ｋｇの移動床を形成する。濾過され且つ電気抵抗（図示せず）により７０〜９０℃まで加熱された空気が、空気を容器１の底部にある拡散器４へ搬送するパイプ３を通して、容器の中にポンプ輸送される。ペレットを容器１から放出するための電動弁１０が、サーボ機構（図示せず）および容器１内のペレットのレベル５を検出する検出手段８に結合されて、容器１の中でのペレットの滞留時間が６〜１０時間に設定されるようになっている。容器１の滑らかな内壁および均一な円筒断面は、ペレットが重力の影響下で下方に移動するときに、その栓流の形成を容易にする。
【００４３】
ペレットのベッドに存在するＶＭは空気中に拡散し、該空気は容器１内のペレット床を上方に通過し、パイプ６を通って前記容器から出て行く。
【００４４】
該ペレットは、容器１から、パイプ９、電動弁１０、およびパイプ１１を通って冷却容器１２の中へと連続的に放出される。濾過され、２０〜３５℃に冷却され、−６０〜−８０℃の露点にまで脱水された空気が、容器１２の底部にある拡散器へ空気を搬送するパイプ１３を通して、容器１２の中にポンプ輸送される。この空気は、容器１２内のペレット床を通して上方へと通過し、パイプ１５を通って該容器から出る。容器１２からペレットを放出するための電動弁１６は、サーボ機構（図示せず）および容器１２内のペレットンレベル１８を検出する検出手段１７に結合されていて、その中のペレットの滞留時間が１〜３時間に設定されるようになっている。
【００４５】
ペレットは、最終的にはパイプ１９および電動弁１６を通して容器１２から連続的に放出され、またパイプ２０を介して包装ユニット（図示せず）へと搬送され、そこでアルミニウムバックの中に保存される。
次に、以下の実施例によって本発明を例示する。
【００４６】
実施例
図１に図示した装置を使用する。パージ容器１および冷却容器１２を、バッチ条件下で動作させる。ビニルシラングラフト化ポリエチレンのペレットを、空気圧システム（図示せず）を介して、入口パイプ２により１０００ｋｇ／時の速度でパージ容器１へと供給する。該ペレットは、容器１の内部で８０００ｋｇの固定床を形成する。濾過され且つ電気抵抗（図示せず）により９０℃まで加熱された空気を、容器１の底部の拡散器４へと空気を搬送するパイプ３を通して、容器１の中へとポンプ輸送する。この空気処理は１０時間行われる。
【００４７】
ペレット床の中に存在するＶＭは空気の中に拡散し、該空気は容器１の中のペレット床を上方に通過し、パイプ６を通して前記容器から出る。
【００４８】
１０時間の処理後に、ペレットは、パイプ９、電動弁１０およびパイプ１１を通して、容器１から冷却容器１２の中へとバッチ式に放出される。濾過され、２０℃に冷却され、−６０℃の露点まで脱水された空気を、容器１２の底部にある拡散器１４に空気を搬送するパイプ１３を通して、容器１２の中にポンプ輸送する。空気は容器１２内のペレット床を上方へと通過し、パイプ１５を通って前記容器から出る。この冷乾燥空気での処理は３時間行われる。
【００４９】
３時間の処理の後、最終的にパイプ１９および電動弁１６を通して容器１２から放出されたペレットは、パイプ２０を介して包装ユニット（図示せず）へと搬送され、そこでアルミニウムバッグの中に保存される。
【図面の簡単な説明】
【００５０】
【図１】官能化ポリオレフィンペレットのVMを低減する装置を模式的に示す。
【図１】
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【国際調査報告】
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