(57)【要約】  本発明は、ガラスを溶浸したセラミック又は金属複合体で作製された接合又はシールエレメントに関する。該接合又はシールエレメントは、少なくとも１つのコンポーネントを接合又はシールするために働く。該発明は、少なくとも１つのコンポーネントを接合又はシールエレメントで接合又はシールするための方法、及び該接合又はシールエレメントの使用にも関する。
2007535460.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガラスを溶浸させたセラミック又は金属複合体で作製された接合又はシールエレメント。
【請求項２】
該接合又はシールエレメントが少なくとも１つのコンポーネントに接続されていることを特徴とする、請求項１に記載の接合又はシールエレメント。
【請求項３】
該接合又はシールエレメントが、熱膨張に関して、それに接続した少なくとも１つのコンポーネントに適合されることを特徴とする、請求項２に記載の接合又はシールエレメント。
【請求項４】
異なる熱膨張を有する少なくとも２つのコンポーネントが接合又はシールされ、該接合又はシールエレメントが、それが接合又はシールされ且つ異なる熱膨張を有する該コンポーネントの間の熱膨張を有するように選択されることを特徴とする、請求項２又は３に記載の接合又はシールエレメント。
【請求項５】
該接合又はシールエレメントがセラミック−ガラス複合体であり、該セラミックが、好ましくは該ガラスにおいて僅かに又はゆっくりとだけ可溶性であることを特徴とする、請求項１〜４のいずれかに記載の接合又はシールエレメント。
【請求項６】
該接合又はシールエレメントがジョイントであることを特徴とする、請求項１〜５のいずれかに記載の接合又はシールエレメント。
【請求項７】
該セラミック−または金属ガラス複合体が、０．４μｍよりも大きい、好ましくは１μｍよりも大きい、特に好ましくは８μｍよりも大きい平均粒径を有する金属又はセラミックの粒子を含むことを特徴とする、請求項１〜８のいずれかに記載の接合又はシールエレメント。
【請求項８】
ガラスの溶浸の深さが１ｍｍよりも大きい、好ましくは６ｍｍよりも大きいことを特徴とする、請求項１〜７のいずれかに記載の接合又はシールエレメント。
【請求項９】
該接合又はシールエレメントの該セラミック−または金属ガラス複合体におけるセラミック又は金属の割合が４０〜８０容量％、好ましくは６０〜８０容量％を占めることを特徴とする、請求項１〜８のいずれかに記載の接合又はシールエレメント。
【請求項１０】
該接合又はシールエレメントの接続が気密であることを特徴とする、請求項１〜９のいずれかに記載の接合又はシールエレメント。
【請求項１１】
該接合又はシールエレメントに接続する該コンポーネントが、チューブ、プレート、フランジ、キューボイド（cuboid）、ロッド、形材及び／又は複雑な形状のコンポーネントを備え、少なくとも１つのチューブが好ましくは存在することを特徴とする、請求項２〜１０のいずれかに記載の接合又はシールエレメント。
【請求項１２】
１つのコンポーネントがチューブであるか又はチューブを備え、該接合又はシールエレメントに接続した１つ以上の更なるコンポーネントが、前記チューブにおいて少なくとも部分的にアレンジされる(arranged)パッセージエレメントであることを特徴とする、請求項１１に記載の接合又はシールエレメント。
【請求項１３】
該パッセージエレメントが、小さいチューブ、チューブ、小さいロッド、ロッド、形材(profile)、ラメラ又はフィルムから選択される少なくとも１つのエレメントであることを特徴とする、請求項１２に記載の接合又はシールエレメント。
【請求項１４】
該パッセージエレメントが中空エレメントであり、且つ該接合又はシールエレメントによって閉鎖されておらず、結果としてパイプを生じることを特徴とする、請求項１２及び１３のいずれかに記載の接合又はシールエレメント。
【請求項１５】
該接合又はシールエレメントが層又は三次元体として存在することを特徴とする、請求項１〜１４のいずれかに記載の接合又はシールエレメント。
【請求項１６】
該接合又はシールエレメントが、前記エレメントを備えるアセンブリ又は装置の一部であることを特徴とする、請求項１〜１５のいずれかに記載の接合又はシールエレメント。
【請求項１７】
該アセンブリ又は該装置が、接合又はシールエレメントだけでなく、１つ以上の更なるコンポーネントを備え、その少なくとも１つが該接合又はシールエレメントに接続していることを特徴とする、請求項１６に記載の接合又はシールエレメント。
【請求項１８】
ガラスを溶浸したセラミック又は金属複合体で作製された接合又はシールエレメントを用いて、少なくとも１つのコンポーネントを接合又はシールするための方法であって、以下を含む：
ａ）該セラミック又は金属複合体に接続される１つ以上のコンポーネントの近傍又はそれと接触するように、セラミック又は金属の粒子を含有する多孔質材料の配置又は形成、
ｂ）該多孔質材料へのガラス材料の適用
ｃ）該ガラスが該セラミック又は金属材料中に溶浸されるような該ガラス材料の溶浸温度への加熱、及び
ｄ）少なくとも１つのコンポーネントに接続される該ガラスを溶浸したセラミック又は金属複合体の形成を伴う冷却、
方法。
【請求項１９】
１つ以上の更なるコンポーネントが、工程ｂ）に従ったガラス材料の適用の後且つ工程ｃ）に従った該ガラス材料の加熱の前に、該ガラス材料上にアレンジされることを特徴とする、請求項１８に記載の方法。
【請求項２０】
該多孔質材料が、多孔質圧粉体又は多孔質層であることを特徴とする、請求項１８又は１９に記載の方法。
【請求項２１】
該多孔質圧粉体が、以下：
ａ１）該セラミック又は金属複合体に接続される１つ以上のコンポーネントが、懸濁液と接触するように、空間中にセラミック又は金属の粒子を含む懸濁液を注入すること、及び
ａ２）多孔質圧粉体を得るための、該懸濁液からの該分散媒の部分的又は完全な除去
により形成される請求項２０に記載の方法。
【請求項２２】
該多孔質モールディングが、遠心注型又はスリップキャスティングによって該懸濁液から形成されることを特徴とする、請求項２０及び２１のいずれかに記載の方法。
【請求項２３】
予め形成された多孔質圧粉体又は予め形成された多孔質層がアレンジされることを特徴とする、請求項２０に記載の方法。
【請求項２４】
該圧粉体が、乾式加圧成形法によって作製されることを特徴とする、請求項２０又は２３に記載の方法。
【請求項２５】
該セラミック又は金属複合体に接続される１つ以上のコンポーネントが、粉末に接触するように、金属又はセラミック粒子を含む粉末の空間への導入によって、該多孔質材料が形成されることを特徴とする、請求項１８〜２０のいずれかに記載の方法。
【請求項２６】
該粉末が細流（trickling in）、タッピング、又は振い落し（shaking in）によって導入されることを特徴とする、請求項２５に記載の方法。
【請求項２７】
該金属又はセラミック粒子の多孔質層が、コーティング法又はフィルムキャスティング法によって基板としてのコンポーネント上に形成されることを特徴とする、請求項２０に記載の方法。
【請求項２８】
該金属又はセラミック粒子の多孔質層が、これらの材料の多孔質膜を配置することによってコンポーネント上にアレンジされることを特徴とする、請求項２０に記載の方法。
【請求項２９】
該ガラス材料が、ガラス粉末として、好適な場合は懸濁液（これから該分散媒は後に完全又は部分的に除去される）として、又は予め形成されたガラスパーツとして適用されることを特徴とする、請求項１８〜２８のいずれかに記載の方法。
【請求項３０】
該多孔質材料が、０．４μｍよりも大きい、好ましくは１μｍよりも大きい、特に好ましくは８μｍよりも大きい平均粒径を好ましくは有するセラミック若しくは金属の粒子を含む粉末又は懸濁液を用いて作製されることを特徴とする、請求項１８〜２９のいずれかに記載の方法。
【請求項３１】
１２００℃以下、好ましくは１１５０℃以下の溶浸温度が使用されることを特徴とする、請求項１８〜３０のいずれかに記載の方法。
【請求項３２】
該金属又はセラミック粒子が、該溶浸温度において、焼成の結果として如何なる収縮も受けないことを特徴とする、請求項１８〜３１のいずれかに記載の方法。
【請求項３３】
該溶浸温度における該ガラスの粘度が、１０２〜１０４ｄＰａ・ｓであることを特徴とする、請求項１８〜３２のいずれかに記載の方法。
【請求項３４】
該溶浸工程の間に、実質的に該ガラスの結晶化が生じないことを特徴とする、請求項１８〜３３のいずれかに記載の方法。
【請求項３５】
該ガラスが、該セラミックに相当するコンポーネントを含み、該ガラスにおけるこのコンポーネントの濃度が、該ガラスにおける飽和濃度の少なくとも８０％に相当することを特徴とする、請求項１８〜３４のいずれかに記載の方法。
【請求項３６】
特に、濾過装置、又は液体若しくは気体媒体のためのリアクタ（中空糸膜モジュールを除く）におけるアセンブリ又は装置中の接合又はシールコンポーネント、製薬産業、織物産業、食品及び飲料産業、金属プロセシング／機械加工、印刷産業における液体の濾過、リアクタ技術、紙産業及び化学産業における飲料水／排水、加工された水、並びに、中空糸膜モジュールを除いて、化学産業、エネルギー技術、触媒技術及び石油化学における気体混合物の分離及び反応のための、請求項１〜１７のいずれかに記載の接合又はシールエレメントの使用。
【請求項３７】
熱交換器における請求項３６に記載の接合又はシールエレメントの使用。
【請求項３８】
バイオテクノロジー、医療技術又はマイクロシステム／測定技術における濾過装置における、請求項３６に記載の接合又はシールエレメントの使用。
【請求項３９】
少なくとも１つのコンポーネントが電気導体である、アセンブリ又は装置におけるコンポーネントを接合又はシールするための、請求項１〜１７のいずれかに記載の接合又はシールエレメントの使用。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ガラスを溶浸したセラミック又は金属複合体で作製された接合及びシールエレメント、少なくとも１つのコンポーネントに接続した接合又はシールエレメントの製造方法及びこれら接合又はシールエレメントの使用に関する。
【背景技術】
【０００２】
気密なジョイントの提供は、好適なジョイントの実現における問題へと導く要求を付随し得る。このような要求は、高温安定性、高圧におけるガス不透過性、耐腐食性、耐磨耗性、耐薬品性、及び機械的強度を含み得る。困難性は、要求されるジオメトリーの結果としても生じ得、例えば、ブリッジされる空間が接合領域との関係で比較的大きい場合又は接合される領域のアレンジメントが接合工程の前に実質的に固定されている場合の複雑なジオメトリーの場合である。
【０００３】
液相焼結又は粘性焼結によるガラス形成酸化物を有するセラミックの混合物、セラミック−ガラス混合物、又はガラスでコーティングされたセラミック粒子からの材料の合成は産業において公知である。
【０００４】
ＪＰ−Ａ−１１２２６３７０は、ガラスジョイントが使用される中空糸膜モジュールの製造を記載する。
【０００５】
さらに、ガラスはんだ及びセラミック粒子の混合物を構成するガラスはんだ複合体が接合の分野から知られている。しかし、対応する焼結又は接合工程は、常に収縮を伴い得るため、常にジオメトリー変化が存在する。しかし、多くの接合工程は、前記ジオメトリー変化の場合に実施され得ない。従って、３次元接続エレメントの確立されたジオメトリーを有するコンポーネントへの接続は、作られ得ない。
【０００６】
セラミック体における低収縮ガラス溶浸法が歯科分野から知られている。しかし、例えば、インレー又は歯冠などの成形体は、ガラスを有し、ジョイントの無い多孔質セラミック体の溶浸によって作られる。多孔質セラミック圧粉体から、最終セラミック−ガラス複合体へ、成形体の収縮が殆ど生じないため、歯において測定される又はインプレッションを取ることによって得られる寸法は、成形体の製造のために、直接的に型に変換され得るため、溶浸法は、そこで使用される。
【０００７】
歯科分野からのこれらの方法に１つは、例えば、H. Hornberger et al., Microstructures of a high strength alumina glass composite, J. Mater. Res. 11 (1996) [4], pages 855-858に記載される、いわゆるＩｎ−Ｃｅｒａｍ法である。米国特許４７７２４３６は、Ｌａ２Ｏ３、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２及びＢ２Ｏ３（各１０〜４０重量％）の高い含有量を有するガラス（ＬＡＳＢガラス）で溶浸された多孔質Ａｌ２Ｏ３体からの義歯の製造を記載する。
【０００８】
歯科分野からのこのワークは、排他的に分離した成形体の製造に関する。接合又はシールエレメントとしての使用は記載されない。これらの方法において、殆ど収縮を伴わない初期の焼結は、粉末複合体を機械的に強固するために溶浸工程の前に実施される。溶浸法によるアセンブリの製造方法は、焼結と比較して収縮を結果的に殆ど生じないが、特に初期の焼結に起因して、収縮がないのではない。従って、収縮は、１％よりも大きいかもしれない。上記の米国特許４７７２４３６において、収縮は、使用される石膏型の予めの膨張によって防がれる。他の対応手段は、酸化に際して膨張するＡｌの添加である。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明の目的は、異なるコンポーネント、特にセラミック成形体の間の空間の隙間が無く且つ強いシーリングのための方法を提供することであった。適切であれば、個別のパッセージ又は多数のパッセージを導入することが可能である。特に気密な接合又はシールが提供される。接合エレメントは、高温安定性、高圧においてさえの気体不透過性、耐腐食性、耐磨耗性、耐薬品性及び／又は優れた機械的強度を要求する用途に適する。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
該目的は、驚くべきことに、溶浸法(infiltration method)によって製造されたセラミック−または金属ガラス複合体を接合又はシールエレメントとして用いることにより達成され得る。驚くべきことに、該複合体は、実質的に収縮無く形成され得るため、固定されたアレンジメントにおいて存在したコンポーネントへの結合が可能であった。複雑なジオメトリーでさえ直接的に得られ得る。該複合体の好適なコンポーネントの選択によって、高温、化学的攻撃性又は磨耗を促進する媒体及び腐食に対する並外れた安定性を示す接合又はシールエレメントを得ることが可能である。該接合又はシールエレメントを用いて、３０ｂａｒの圧力差が５００℃の温度において確立され得る。
【００１１】
従って、本発明は、ガラスを溶浸したセラミック又は金属複合体で作製された接合又はシールエレメントに関する。該接合又はシールエレメントは、特に、コンポーネントの少なくとも１つを接合又はシールするために働く。該接合又はシールエレメントは、アセンブリ若しくは装置の一部であり得、該アセンブリ又は装置は、１つ以上のコンポーネント及び少なくとも１つの接合又はシールエレメントを備え、該接合又はシールエレメントは、該コンポーネントの少なくとも１つに接続している。本発明の接合又はシールエレメントを用いて、気密で強く及び／又は固く結合したジョイント又はシールを得ることが可能である。
【００１２】
本発明は、図面において更に説明される。
【００１３】
接合又はシールエレメントは、特に少なくとも１つのコンポーネントに接続される。一般的に該コンポーネントは、任意の望ましいジオメトリーを有し得る。コンポーネントの例は、チューブ、プレート、フランジ、キューボイド(cuboid)、パイプ、ロッド、形材、又は例えば、アーチ型、湾曲した、アングルを含有する又はコンポジットジオメトリーを有する複合コンポーネントである。それは、好ましくは、ハウジングも示し得るチューブであり得る。ここで、チューブ又はハウジングという表現は、互いに区別無く使用される。それは、例えば、複合体におけるチューブ状のオープニングでもあり得る。
【００１４】
チューブ又はチューブ状のオープニングは、任意の所望の断面を有し、例えば、丸、楕円、長方形、正方形、三角形、六角形、Ｔ−型、星型又は不規則であり、丸い断面が好ましい。
【００１５】
好ましい実施形態において、接合又はシールエレメントは、チューブに接続し、１つ以上のパッセージが該チューブ中において少なくとも部分的に配置され、接合又はシールエレメントに接続される。該パッセージエレメントは、例えば、より小さいチューブ、ロッド、１ｍｍ未満の小さい直径を有する小さいロッド、形材(profile)、ラメラ又はフォイルであり得る。これらは、同様に、任意の所望の断面を有し得、例えば、チューブについて上記の示したものである。該パッセージエレメントは、隙間が無いか又は多孔質であり得る。好ましい実施形態において、中空のパッセージエレメントが使用される。
【００１６】
接合又はシールエレメントは、任意の所望されるジオメトリーの場合において接合、充填又はシールするために使用され得、コンポーネントは、好ましくは、チューブ、又はチューブ状オープニングである。該接合又はシールエレメントは、好ましくは、ジョイントである。
【００１７】
接続エレメントとも呼ばれ得る接合又はシールエレメントは、好ましくは三方向全てにおいてシート様の層のもの以外の形状を有し得るボディ又は接続ボディである。そして、接合又はシールエレメントは、特に、少なくとも１つの表面を介して少なくとも１つのコンポーネントに接続される成形物としてもみなされ得る。形状は、本発明に従った方法によって許容され、比較的大きな空間を架橋、接続又はシールすることも可能である結果を伴う。
【００１８】
しかし、薄いシート状の接合又はシールエレメントを有する接合領域を実現することも可能である。例えば、２つのコンポーネント（例えば、２つのプレート）は、このような接合領域を介して互いに接続され得る。層の形態におけるこのような接合又はシールエレメントの製造方法は、以下に説明される。
【００１９】
接合又はシールエレメントは、好ましくは、１ｍｍよりも大きい、又はコンポーネントを有する接続領域に対して垂直の方向において実質的により大きい寸法を有し得る。
【００２０】
以下により詳細に説明されるように、接合又はシールエレメントは、特に、キャスティングセクションを用いて製造される。好ましい実施形態において、接合又はシールエレメントは、示されるように、チューブ又はチューブ状オープニングにおいて少なくとも部分的にアレンジされる１つ以上のパッセージエレメントと接続し、該チューブ又はチューブ状オープニングも、気密な接続が結果生じるように、接合又はシールエレメントに接続されている。パッセージエレメントは、外側のチューブの末端面に導かれ得、又は、キャスティング工程時の固定のための適当な可能性がある場合、キャスティングセクションの高さの一部の上のみに埋め込まれ得る。チューブ等の埋め込み中空パッセージ（embedding hollow passage）において、それらの内側（interiors）は、接合又はシールエレメントでの充填から除外され得るため、結果としてパイプが生じる。従って、例えば、熱交換器、透過性のパイプエレメントの場合、リアクタ及び濾過エレメントが作製され得る。この目的のために、パイプは、本発明に従った接合又はシールエレメントを介して、１つよりも多い位置（例えば、末端において）において外側アセンブリに接続され得る。
【００２１】
好ましくは、気密且つ強いパッセージエレメントの互いの及びハウジング又はチューブとの接続が本発明によって達成され得る。可能な限り多くの数で使用されるパッセージエレメント（好ましくは、小さいロッド又は小さいチューブ）は、円筒状のハウジング又はチューブにおいて、好ましくは、その軸に対してほぼ平行に走り、気密なジョイントが得られるように、組み込まれるべきである。本発明に従って、例えば、５００℃における３０ｂａｒの圧力差が達成され得る。パッセージエレメントは、好ましくは、コランダムから成る。そして、ハウジング又はチューブは、同様に、好ましくは、少なくともジョイントの領域においてコランダムから成る。これらは、隙間が無いか又は多孔質であり得る小さいロッド又は小さいチューブであり得る。
【００２２】
パッセージエレメントとハウジング壁の間の接続は、半径方向において完全に存在すべきであり、圧力ロードのために軸方向において薄すぎるべきではない。換言すれば、接合材料は、好ましくは、特定のハウジングセクション上のチューブ又はハウジング間の複雑な形状の空間を充填すべきである。これは、好ましくは、キャスティング工程によって達成される。
【００２３】
例えば、外側のチューブ、パッセージ及びパイプなどのコンポーネントは、好ましくは、ジオメトリーがガラスの溶浸方向に平行に走るように配置され得、このようなジオメトリーにおいてより少ない障害作用が生じ得るからである。例えば、ロッドが外側チューブの軸に対して斜めに組み込まれる場合、ガラスフローは、ロッドの下に影にされる(shaded)。
【００２４】
しかし、実験は、気密な接合又はシールエレメントが、ジオメトリーが非平行な方向付けを有する場合でさえ、本発明に従った方法によって得られ得ることを示した。従って、約１ｍｍの直径を有する約２０〜４０の小さいコランダムロッドが、約５０ｍｍの長さを有するコランダムチューブ中に、平行な方向付けでなく（乱れて、チューブの壁に対して斜めに傾いて）配置され、埋め込まれた実験において、同様に隙間の無いサンプルを得ることが可能であった。ポアの毛管作用のおかげで影になった領域さえもガラスで充填され得る。
【００２５】
該方法は、コンポーネントのために接合される任意の望ましい材料に適合され得る、但し、それらは下記に説明される溶浸温度に曝され得る。勿論、これは、溶浸温度に実際に曝される領域のみに当てはまる。適する場合、コンポーネント又はアセンブリの全体若しくは装置全体ではなく、作製される接合又はシールエレメントを含む一定の部分のみがこの温度に曝されると考えられる。溶浸温度に曝される必要の無い領域について、任意の所望される通常の材料が使用され得る。
【００２６】
接合される材料及び使用される温度に関し、特に、金属及び／又はセラミックを含む材料がパッセージエレメントを含むコンポーネントに好適である。しかし、原則として、例えば、ハイメルティングガラス（high-melting glass）などの他の材料も考えられる。さらに、接続材料について以下に記載される全ての材料が、コンポーネントに適している。
【００２７】
接合又はシールエレメントは、ガラスが溶浸によって複合体中に組み込まれる、セラミック−又は金属ガラス複合体であり、セラミック−ガラス複合体が好ましい。使用されるセラミック成分は、任意の所望される従来のセラミックであり得る。例は、例えば、磁器、凍石、コージライト、及びムライト等のシリケートセラミック、アルミナ、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、シリカ、マグネシウムアルミネートスピネル、アルミニウムチタネート、鉛ジルコネートチタネート、及び二酸化チタン等の酸化物セラミック、例えば、ホウ化物、ケイ化物、炭化物又は窒化物（例えば、炭化シリコン、窒化ケイ素、窒化アルミニウム、炭化ホウ素及び窒化ホウ素）などの非酸化物セラミックである。酸化ジルコニウム及び特にアルミナ（コランダム）が好ましく使用される。ＺｒＯ２及びＡｌ２Ｏ３を含む混合セラミックも好適である。
【００２８】
好ましい金属コンポーネントは、溶浸温度に耐え得る全ての金属である。金属コンポーネントは、金属合金も含む。勿論、セラミックの混合物又は金属の混合物を使用することも可能である。原則として、金属及びセラミックの混合物も使用され得る。
【００２９】
全ての従来のガラス材料が複合体のための溶浸ガラスとして使用され得る。選択は、特に、下記に説明される、接合又はシールエレメントの製造における好適な性質に関する要求に依存する。例えば、Ｌａ２Ｏ３、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２及びＢ２Ｏ３（各１０〜４０重量％）の高い含有量を有するガラス（ＬＡＳＢガラス）が好ましく使用されるが、他の従来のガラスも好適である。例えば、低融点ガラス、好ましくは、リン酸塩ガラス又はＴｉｃｋ’ｓガラス（これらの幾つかは、３００℃以下の温度で溶ける）も使用することが可能である。
【００３０】
本発明は、ガラスを溶浸したセラミック又は金属複合体で作製された少なくとも１つの接合又はシールエレメントで少なくとも１つのコンポーネントを接合又はシールするための方法も含み、これは以下を含む：
ａ）  セラミック又は金属の粒子を含む多孔質材料を、複合体に接続される１つ以上のコンポーネントの近くに又は接触するように、配置又は形成すること、
ｂ）  ガラス材料を該多孔質材料に適用すること、
ｃ）  該ガラスが該セラミック又は金属材料中に溶浸するように、該ガラス材料を溶浸温度に加熱すること、及び
ｄ）  少なくとも１つのコンポーネントに接続したガラスを溶浸したセラミック又は金属複合体の形成を伴う冷却。
【００３１】
工程ｂ）に従った該ガラス材料の適用の後、適切な場合は工程ｃ）に従った加熱の前に、１つ以上のコンポーネントが該ガラス材料に適用され得る。これは、シート様接合又はシールエレメントの場合に特に好ましい実施形態である。
【００３２】
多孔質材料は、特に、多孔質圧粉体又は多孔質層であり、多孔質圧粉体の配置又は形成が好ましい。多孔質材料は、少なくとも１つのコンポーネントの近くに又は接触するように、予め形成され得、次いで配置され得、又はそれは、少なくとも１つのコンポーネントの近くに又は接触するように形成される。勿論、多孔質材料は、接続が形成され得るように、コンポーネントの非常に近くに配置されるべきである。一般に、多孔質材料は、少なくとも１つのコンポーネントと接触している。多孔質材料がin situで形成される場合、金属又はセラミック粒子を含む粉末又は懸濁物が好ましく、この目的のために使用され得る。
【００３３】
特に好ましい実施形態において、多孔質圧粉体は、キャスティング法によって形成される。本発明に従った方法は、以下により、工程ａ）に従った多孔質圧粉体の形成を含む：
ａ１）  複合体に接続するコンポーネントが該懸濁液と接触するように、セラミック又は金属の粒子を含む懸濁液を空間に注ぐこと、及び
ａ２）  圧粉体を得るために、懸濁液の懸濁物からの分散媒の部分的又は完全な除去。
【００３４】
工程ａ１）において、セラミック又は金属の粒子を含む懸濁液は、複合体に接続されるコンポーネントが懸濁液と接触するように、空間に注がれる。好適なセラミック又は金属材料の例は、上記に記載される。好ましい材料は、Ａｌ２Ｏ３又はコランダム又は二酸化ジルコニウムである。任意の好適な溶媒が、懸濁液のための分散媒として使用され得、例えば有機溶媒である；通常、それは水における懸濁液である。このような懸濁液は、スリップとも呼ばれ、セラミック又は粉末冶金の分野において良く知られる。懸濁液は、好適な場合、従来の添加剤、例えば、消泡剤、分散剤、流動性改善剤（flow improver）、及び有機バインダー等を含み得る。懸濁液のｐＨは、酸又は塩基によって好適な様式で調整され得る。
【００３５】
懸濁液に存在する粒子の平均粒径は、広範囲内で選択され得る。平均粒径は、例えば、０．１μｍよりも大きくてもよい。使用される材料の選択に加えて、好適な平均粒径の選択によって熱処理の必要な温度を左右することも可能である。本発明に従って、比較的粗い粉末の使用が有利であることが驚くべきことに見出された。好ましくは、平均粒径は、０．４μｍよりも大きく、好ましくは、１μｍよりも大きく、特に好ましくは、８μｍよりも大きい。好適に、少なくとも２μｍ、好ましくは少なくとも５μｍの平均粒径を有する粉末が使用され、少なくとも８μｍ、好ましくは、少なくとも１０μｍ、特に少なくとも１２μｍの平均粒径が特に好適である。
【００３６】
平均粒径は、ここ及び後のデータにおいて、測定された平均容量に関し、１〜２０００μｍの範囲の粒度において、レーザー回折法（Ｍｉｅに従った評価）、そして３．５ｎｍ〜３μｍの範囲において、ＵＰＡ（Ultrafine Particle Analyzer, Leeds Northrup(光学レーザー)）を、分布の測定のために使用することが可能である。１〜３μｍの部分的範囲において、ＵＰＡによる測定がここで基準とされる。
【００３７】
懸濁液が注入される空間は、コンポーネントの含有と共に従来の様式で形成され得る。この目的のために、更なる型が、原則として空間の形成のために必要とされ、この型は次いで再度除去される。例えば、石膏又はプラスチックを含む成形物がこの目的のために使用され得る。
【００３８】
空間に懸濁液を注ぐことは、任意の通常の様式で実施され得る。成形のための好ましい方法は、例えば、スリップキャスティング、遠心注型などの沈降法であり、スリップキャスティングが特に好ましい。例えば、小さいロッドのような多くのパッセージエレメントを埋め込むことが目的とされる場合、懸濁液（後にガラス懸濁液又はガラス粉末）が、小さいロッド間の適切な距離を維持することによって、間に均一に分配され得ることを確実にするべきである。
【００３９】
キャスティング、特に遠心注型又はスリップキャスティングによって懸濁液は固形のキャストセクションを与えるために成形される。この目的のために、分散媒は、圧粉体を得るために懸濁液から部分的に又は完全に除去される。除去は、例えば、室温又は高温で実施され得る。原則として、分散媒は、主として、又は実質的に完全に除去される。
【００４０】
スリップキャスティングの場合、分散媒の最初の除去は、通常多孔質の吸収性プラスターモールドを介して実施される。一般的に、得られる未だ水分を有する圧粉体は、更に、例えば、単にそれを室温に又は好適な場合は、高温に、例えば、比較的長い期間静置させることによって、好ましくは更に乾燥される。スリップキャスティングによる圧粉体の製造は、当業者によく知られる。圧粉体は、分散媒の部分的又は完全な除去の後に得られ、圧粉密度を変えることが可能である。好適な圧粉体は、約５０〜約７８％、好ましくは６０〜７８％の圧粉密度を有する。
【００４１】
セラミック又は金属圧粉体のポアは、好ましくは、実質的に閉じていないべきであり、即ち、好ましくは、得られる圧粉体の焼結又は初期焼結は、ガラスの溶浸前に、実施されるべきではない。初期焼結又は焼結は、ポアの閉鎖へと導き得る。焼結又は初期焼結に付随した三次元の収縮は、例えば、ハウジング壁などのコンポーネントへの接続によって防がれる。代わりに、本発明に従って、ポア空間の充填及び従ってシールは、ガラスを用いた溶浸によって生じる。プレ焼結工程は省略され得ることが見出された。
【００４２】
しかし、多孔質材料は、他の方法によっても形成され得、これは下記に説明される。適用可能な場合、上記の記載は、これらの方法にも当てはまる（特に使用可能な分散媒、ポア、粒度、圧粉密度及び好ましくはプレ焼結の省略に関して）。
【００４３】
従って、例えば、予め形成された多孔質材料、特に多孔質圧粉体を使用することも可能であり、これは、コンポーネントと共に配置される。このような三次元の圧粉体は、前記キャスティング法だけでなく、例えば、軸又は等方加圧成形、射出成形、押出し成形、電気泳動などの加圧成形によっても製造され得る。オーガニックプロセスオージリアリ（organic process auxiliary）の高い割合を必要とする方法（射出成形、押出し成形）において、オープンポア空間を得るために、バインダーを除去する必要があり得る。未焼結部分又は初期焼結された部分は、例えば、ミリング、ドリリング、又はターニングによって、更に加工され得る。
【００４４】
完全に同一の方法において、予め成形された多孔質圧粉体だけでなく、例えば前記方法によってガラス粉末から予め形成されたガラスパーツも製造することが可能である。対応する予め形成された圧粉体及び／又はガラスパーツは、簡単にアセンブリと組み合わせられ得、アセンブリを接合するためにエレメントにおいて後の溶浸工程によって変換され得る。圧縮されたセラミック若しくはガラスシリンダー又は他の形態に予め形成されたセラミック若しくはガラスシリンダーが、例えば、シーリングパイプのために使用され得る。
【００４５】
薄いシート様の接合又はシールエレメントを有する接合領域の形成のために、例えば、コーティング法又はフィルムキャスティング法が使用され得る。他の可能性は、予め形成された多孔質層のアレンジメントである。多孔質層の提供のための方法の例は、セラミック又は金属粒子を含む懸濁液の基板（例えば、プレート）への塗布（例えば、浸漬、噴霧、ナイフ−コーティング又はスピンコーティング）等の通常のコーティング方法、又はフィルムキャスティング及び適切な場合は、後の乾燥又は上にセラミックシート又は金属箔を配置すること）である。
【００４６】
溶浸ガラスの適用の後、１つ以上のコンポーネント（例えば、第二プレート）がガラス材料上に配置され得る。ガラスによる多孔質層の溶浸のための熱処理及び接続の後、コンポーネント間の接続が結果生じる。プレートの代わりに、任意の望ましいアセンブリが複雑な形状の平坦な表面を介して互いに接続され得る。
【００４７】
多孔質材料、特に多孔質圧粉体を提供するための他の可能性は、金属又はセラミック粒子を含む粉末の導入である。粉末が、接合又はシールされるコンポーネントと接触するように、それは空間に導入され得る。粉末の導入は、例えば、細流（trickling in）、タッピング、又は振い落し（shaking in）によって実施され得る。
【００４８】
工程ｂ）において、ガラス材料は圧粉体に適用される。ガラスは、例えば、懸濁液、粉末、予め形成されたガラスパーツ、又は固体ガラスパーツとして同様に、導入される。懸濁液の使用によって、ガラス材料は、例えば、金属又はセラミック粒子を含む懸濁液と同一の方法で注入され得る。ガラスパーツの製造は既に説明されている。固体のガラスパーツは、例えば、単に好適な型の中で溶融することによって得られ得る。
【００４９】
ガラス材料は、それが、使用されるセラミック又は使用される金属に適合した熱膨張を有するように、適切に選択される。さらに、許容される熱処理温度において十分な深さの溶浸を可能とする結晶化に対する安定性及び粘度曲線を有するガラスを選択することが適切である。勿論、転移温度は、使用温度よりも高いべきである。
【００５０】
当業者は、使用される材料に依存して好適な特性を有するガラスを選択し得る。例えば、ＬＡＳＢガラスは好適である。例えば、ＬＡＳＢガラスと比較して、より低いＳｉＯ２含有量及びより少ないＡｌ２Ｏ３の含量を有するもの又はＡｌ２Ｏ３を有しないもの等の従来のガラスを使用することも可能である。しかし、それらが好適な特性を有する限り全てのガラス組成物が好適である。それは当業者によく知られ、関連のある詳細な文献が存在する（例えば、O. V. Mazurin, M. V. Streltsina, T. P. Shvaiko-Shvaikovskaya“Handbook of glass data”, Elsevier-Verlag 又はA. A. Appenによる種々の出版物）。
【００５１】
ガラスがセラミック又は金属材料中に溶浸されるように溶浸温度に加熱することは、後に工程ｃ）において実施される。勿論、溶浸温度は、使用される材料に依存し、広い範囲内で変化し得る。好ましくは、比較的低い溶浸温度が選択される。溶浸温度は、好ましくは、１２００℃以下、好ましくは１１５０℃以下である。ＬＡＳＢガラスは、例えば、約１１００℃の溶浸温度について好適であり、他の商業的なガラスは、例えば、９８０〜１０００℃において溶浸され得る。しかし、低融点ガラス、好ましくは、リン酸塩ガラス又はＴｉｃｋ’ｓガラス（これらの幾つかは、３００℃以下の温度で溶融体を形成する）を使用することも可能である。
【００５２】
溶浸が完了した後、コンポーネントの少なくとも１つに接続したガラスが溶浸したセラミック又は金属複合体の形成を伴って冷却が実施される。本発明に従った方法によって、接合又はシールエレメントが実質的に収縮の無く得られ得、収縮が無いことは、接合又はシールエレメントとコンポーネント間の密で強力な接続を実現するために主に重要であることが驚くべきことに見出された。
【００５３】
本発明の場合に見ることが適切又は有利であり得る幾つかの特性及びパラメーターが以下に列記される。好ましい手順において、１つ以上の条件、好ましくは可能な限り多くが満たされる。
【００５４】
多孔質材料、特に多孔質圧粉体のための材料（セラミック及び金属粒子）に関して：
１．材料は、好ましくは溶浸温度において、本来の焼結に関連した収縮を受けないべきである。溶浸温度に依存して、これは粒度についての最小サイズの好適な選択によって適切に達成され得る。例えば、コランダムＡＡ−１８（“Advanced Alumina”（住友化学（日本）から、平均粒度：２２．８μｍ）は、有害な収縮効果なく１１００℃において溶浸され得、一方でコランダムＡＡ−２（平均粒度：２．１μｍ）は、１１００℃での溶浸において自己収縮する。１０００℃の溶浸温度において、コランダムＡＡ−２を用いても実質的に収縮は存在しない。
【００５５】
２．溶浸される材料の粒度分布は、多孔質体又は多孔質層のポアサイズを決定し、従って溶浸速度を決定する。
【００５６】
３．溶浸される材料は、任意の望ましい様式において形成又は予め形成され得、スリップキャスティングによる成形が好ましい。乾燥後の圧粉密度は、溶浸の際に材料が粒子の再配向（reorientation）に起因して収縮しないように十分に高いべきである。
【００５７】
４．溶浸温度及びガラスの溶融物の攻撃に耐える全てのセラミック、金属及び材料は、多孔質材料の製造のために使用され得る。
【００５８】
ガラスに関して：
１．ウォッシュバーン方程式（ｔｉｎｆ、粘度、ポアサイズ、浸透深さ、及び更なる材料特性間の関係）による計算との組合せで実施された実験に基づき、溶浸温度におけるガラスの適切な粘度は、μｍ範囲におけるポアサイズ及び数時間の範囲における溶浸時間について、１０２〜１０４ｄＰａ・ｓである）。
【００５９】
２．ガラスは、溶浸温度でコンポーネントが蒸発せず、溶浸の間に結晶化が実質的に生じず、且つ溶浸される材料の優れたぬれが結果生じるように選択されるべきである。
【００６０】
３．ガラスは、好ましくは、使用されるセラミックに対応するコンポーネントを含み、好ましくは、このコンポーネントで実質的に飽和されている（例えば、コランダムの溶浸におけるガラスのＡｌ２Ｏ３含有量）。ガラス中のこのコンポーネントの濃度は、例えば、ガラス中の飽和含有量の少なくとも８０％に一致し得る。
【００６１】
この条件を満たさないガラス（例えば、コランダムに関する実施例におけるガラスＶ５及びＶ７）とでさえ、気密性及び機械的負荷ベアリングキャパシティに関して機能する接続が作製され得る。しかし、この条件が満たされる場合（例えば、コランダムについての実施例におけるガラスＩＮＦ−ＬＡ）、複合体構造における欠陥（フローチャネル、大きいポア）がこれらのガラスの使用で最小限に抑えられ得るため、最適な結果が得られる。第一に言及されるガラスの場合、これらの欠陥はおそらく、例えば、コランダムセラミックの場合にＡｌ２Ｏ３がガラス中のセラミックから溶解されるという事実に少なくとも部分的に起因する。コランダム粒子のより大きな容量画分が溶解を介して失われる場合、粒子の再配向に起因した収縮が生じ得る。
【００６２】
４．ガラス転移温度は、意図された後の使用温度以上であるべきであり、ガラスは適切に耐腐食性であるべきである。
【００６３】
５．ガラスは、接合されるパーツ及び溶浸される材料に、熱膨張挙動に関して適合されるべきである。
【００６４】
本発明に従った溶浸法の場合、セラミック−ガラス複合体又は金属−ガラス複合体として特徴付けられ得る材料が生じる。セラミック又は金属多孔質体を成形する方法及び粒子充填の効率に依存して、構造は、例えば、４０又は５０〜８０容量％、好ましくは６０〜８０容量％の晶子を含有する。特に、６５〜７４容量％の晶子を有する充填が得られ、“より不十分な（poorer）”成形によって下限を下げることが可能である。構造中に残る空間は、ガラス相、おそらくガラス相又は溶融体層からの結晶化によって形成される相及びポアによって構成される。
【００６５】
ガラスの溶浸の後、溶浸された材料の晶子の容量画分は、概ね、以前の圧粉密度に一致する。溶浸の間、好ましくは、焼結プロセスは生じない又は前記プロセスは比較的取るに足らない程度にのみ生じ、即ち、使用されるセラミック又は金属粒子は、好ましくは、実質的に未焼結であり得、最終セラミック複合体又は金属複合体においてさえ、出発材料におけるのと同一のサイズ分布で存在し得る。
【００６６】
収縮は、コンポーネントから作製される接続エレメントの脱着へと導き、密なジョイントが得られないため、本発明の方法によって可能にされる収縮が実質的にないことは、特に有利である。収縮は、特に、比較的粗いセラミック又は金属粒子及び／又は比較的低い溶浸温度を使用することによって最小限に抑えられる。特に懸濁液における８μｍよりも大きい平均粒径が好ましい。
【００６７】
比較的粗い粉末の使用の更なる利点は、より深いガラスによる溶浸の達成である。好ましくは、溶浸の深さは、１又は２ｍｍ、より好ましくは６ｍｍよりも大きい。本発明に従って、１０ｍｍ以下、またはそれを超える溶浸の深さが、従って達成され得、一方で従来技術に従って５ｍｍの深さまでの溶浸が達成される。従来技術と比較して約２〜３倍大きい溶浸の深さが比較的粗いセラミック粒子の選択によって達成され得、これは、接合又はシールエレメントの機械的安定性のために有利である。
【００６８】
コンポーネント及び接合又はシールエレメントの材料は、特に、熱膨張挙動に関して、互いに適切に作られるべきである。可能であれば、同一材料の使用が適切である。従って、コランダムを含む小さいチューブ又は小さいロッド及びハウジングに対する熱膨張の適合を実現させるために、Ａｌ２Ｏ３は溶浸される材料として好適である。
【００６９】
有利に、複合体は、熱膨張に関してコンポーネントに適合される。概ね同一の熱膨張のコンポーネントが接合又はシールされる場合、同一又は類似の熱膨張を有する接合又はシールエレメントが一般的に使用されるべきである。異なる熱膨張を有するコンポーネントを接合又はシールすることが意図される場合、接合又はシールエレメントの熱膨張は、差異を段階的に補正し、従って機械的ストレスを最小限に抑えるために、平均値に調整される。異なる熱膨張の接合又はシールコンポーネントのこのタスク及び実現化のために記載される適合は、産業においてしばしば使用される。
【００７０】
本発明に従って、接合又はシールエレメントは、好ましくは懸濁液を空間に注入することによる多孔質材料の配置及び分散媒を除去することを含む工程とガラスを用いた多孔質材料の溶浸との組合せによって得られる。ガラスは、ポア空間を充填すること及び接合されるパーツに接続することの機能を発揮する。収縮プロセスは、機械的に強力且つ気密な接続が得られるようなガラスの結合によって最小限に抑えられ得、補正され得る。例えば、比較的多数の小さいロッド等の埋め込まれたパーツは、所望の様式においても組み込まれ得る。
【００７１】
接合又はシールエレメントは、コンポーネントを接合又はシールするために機能する。接合又はシールエレメントは、好ましくは、アセンブリ又は装置の一部であり、該アセンブリ又は装置の少なくとも１つのコンポーネントは接合又はシールエレメントに接続されている。これらは、例えば、溶浸装置、リアクタ若しくは熱交換器又はこれらのパーツであり得る。
【００７２】
例えば、好ましい実施形態において、本発明に従った接合又はシールエレメントは、バイオテクノロジー、医療技術又はマイクロシステム／測定技術の分野における濾過のための濾過装置において使用され得る。他の好ましい実施形態において、接合又はシールエレメントは、電気導体を含むアセンブリ又はリアクタにおいて使用され得る。
【００７３】
図１は、溶浸前のアレンジメント示す。セラミック圧粉体１は、予めのキャスティング工程によって得られた。ガラスセクション２は、懸濁液又は粉末としてキャスティングすることによって同様に導入された。図２は、シート様ジオメトリーを接合及びシールするための溶浸前のアレンジメントを示す。多孔質セラミック及びガラス層（５、６）について、全ての成形方法が層を作製するために使用され得る。
【００７４】
図３〜６は、予め作られたセラミック粒子５（これらは、加圧成形又は他の成形方法によって得られる多孔質圧粉体である）及び予め作製されたガラスパーツ６（これらは、セラミックパーツ又は固体ガラスパーツと同一の方法において作製される）を有する溶浸前のアレンジメントを示す。接合されるパーツ及び溶浸に際して接合又はシールエレメントを形成するパーツは、例えば、示されるように配置され得る。
【００７５】
図７は、気密性を試験するための試験アレンジメントの原理を示す。図８は、機械的負荷ベアリングキャパシティを試験するための試験アレンジメントの原理を示す。
【００７６】
接合又はシールエレメントを用いて、実質的な圧力の違いが溶浸ガラスの転移温度（例えば、６００℃）以下の温度において構築され得、ガス透過は生じない。例えば、１６ｍｍの内径を有するチューブ中のシールエレメントは、室温及び５００℃において３２ｂａｒの圧力を負荷され得る(実施例１〜３参照)。図７における試験アレンジメントに従って、これは、シールエレメント上のガスを介して作用する０．６４ｋＮの力に相当する。図９に従った機械的試験を用いて、１２ｍｍの直径を有するラムによってこのようなシールエレメントに少なくとも５ｋＮ負荷することが可能であった。これは、接合又はシールエレメントのそれに接続した少なくとも１つのアセンブリへの機械的接続の顕著な質を実証する。
【００７７】
本発明を説明するための実施例が以下に続く。
【実施例】
【００７８】
ａ）  コランダム懸濁液
３〜４のｐＨを有するＨＮＯ３と８１重量％の固体含有率を有する粗いコランダム粒子“ＡＡ−１８”（“Ａｄｖａｎｃｅｄ  Ａｌｕｍｉｎａ”（住友化学、日本から）；平均粒度２２．８μｍ）の水性懸濁液は、撹拌を用いて調製される。オクタノール（１００ｇの粉末毎に１滴）が消泡剤として添加される。懸濁液は、注入まで撹拌される。
【００７９】
ｂ）ガラス（重量％における全ての組成）
溶浸ガラスＩＮＦ−ＬＡ
【００８０】
【表１】
2007535460.tif 000003
【００８１】
溶浸ガラスＶ５（Ｓｃｈｏｔｔガラスｎｏ．Ｇ０１８−２２２、製造者のデータに従った割合）：
【００８２】
【表２】
2007535460.tif 000004
【００８３】
このガラスは、結晶化する傾向に起因して、ｄ５０≧３μｍのみで実施例において使用された。溶浸ガラスＶ７（Ｓｃｈｏｔｔガラスｎｏ．Ｇ０１８−２２１、製造者のデータに従った割合）：
【００８４】
【表３】
2007535460.tif 000005
【００８５】
実施例１
コランダムチューブ（Oｅｘｔ＝２０ｍｍ、２〜２．５ｍｍの壁厚、高さ３５ｍｍ）は、その末端フェイスが、スリップキャスティングについて通常のモールディングプラスターから成るプラスターパネル上であるように置かれる。２ｍｌの上記の懸濁液がピペットによってコランダムチューブ中に導入される。１日間の乾燥の後、注入されたコランダムを有するチューブは、パネルから除去され、０．６ｍｌのＩＮＦ−ＬＡガラス粉末（完全なガラス容量でバルク容量でない）が導入される。熱処理が続く：ＲＴ  −１０Ｋ／分→  １１００℃／６ｈ  −５Ｋ／分→  ＲＴ、コランダムセクションへのガラスの溶浸。
【００８６】
チューブは、ジョイントセクションの上約２ミリメートルで切断され得る。末端は、滑らかに且つ平行平面に磨かれ、圧力が図７に従って適用され得る。サンプルは、ＲＴ及び５００℃までにおいて３２ｂａｒの圧力における窒素による負荷に耐え、ガス透過に対してタイトである。これも、サンプルの以前のエージングの後、５００℃で数回適用される。サンプルは、破損なく、図８に従って少なくとも５ｋＮの機械的負荷に耐える。
【００８７】
実施例２及び３
以下のガラス及び熱処理を用いて実施例１が繰返される：
Ｖ５：  ＲＴ  −１０Ｋ／分→  １０００℃／６ｈ  −５Ｋ／分→  ＲＴ
Ｖ７：  ＲＴ  −１０Ｋ／分→  ９８０℃／６ｈ  −５Ｋ／分→  ＲＴ
実施例１と同一のサンプルの特性（気密性及び機械的負荷ベアリングキャパシティ）が結果生じる。
【００８８】
実施例４〜６
キャスティングの前に、複数の小さいコランダムロッドがチューブ中に挿入される。約１ｍｍの直径の小さいロッドの場合、例えば、５０ピースが組み込まれ得る。それらは、プラスターパネル上に配置され得（十分な直径が安定性を可能にする場合）、チューブの壁に対して斜めに位置し得、又は好適な補助によってチューブ軸に平行に又は所望されるように整列又は固定され得る。実施例１〜３に従った懸濁液のキャスティングの２分後、小さいロッドのアラインメント及び固定のために使用される任意の補助は、コランダム圧粉体が次いでこの機能をするため、除去される。実施例１〜３における全ての更なる工程が続き、同一のサンプル特性が得られる。
【００８９】
実施例７
サンプルは実施例３のように作製されたが、Oｅｘｔ＝３５ｍｍを有するコランダムチューブが使用され、１０ｍｌのコランダム懸濁液及び３ｍｌの粉末のＶ７ガラスが添加された。溶浸のための熱処理、ＲＴ  −１０Ｋ／分→  ９９０℃／６ｈ  −５Ｋ／分→  ＲＴ。次いで、サンプルは、室温において１２barの気圧で試験され、気密性である。
【００９０】
実施例８
サンプルは、実施例１のように作製されたが、コランダムＵ−形材がＡｌ２Ｏ３懸濁液のキャスティング前にチューブ中に配置された。熱処理の後、複合体、チューブ及びＵ−形材は、視覚評価に従って互いに固く接続される。
【００９１】
実施例９
二つのコランダムチューブ（外側チューブの外径及び壁厚：５０ｍｍ、
３ｍｍ；内側チューブの外径及び壁厚：３０ｍｍ、２ｍｍ）は、一方が他方の内側であるように、プラスターパネル上に配置される。内側チューブは、中央に置かれなくてもよい。この懸濁液が２つの壁の間の空間に浸透し得るように、２つのチューブの壁の間に、例えば１ｍｍの最小限の距離のみが維持されるべきである。８ｍｌの懸濁液が２つのチューブ間に導入される。プラスターパネルによる水の急速な抜取りの結果、内側チューブの内側中に懸濁液は流れない。乾燥の後、２．４ｍｌのＩＮＦ−ＬＡガラスが圧粉体上に導入される。実施例１に従って溶浸が起こる。その後、チューブ及び接合又はシールエレメントは、視覚評価に従って、互いに固く接続される。内側チューブは空いており、従ってパイプを形成する。
【図面の簡単な説明】
【００９２】
【図１】図１は、溶浸前のアレンジメントを示す。
【図２】図２は、シート様ジオメトリーを接合及びシールするための溶浸前のアレンジメントを示す。
【図３】図３−６は、予め作製されたセラミックパーツを有する溶浸前のアレンジメントを示す。
【図４】図３−６は、予め作製されたセラミックパーツを有する溶浸前のアレンジメントを示す。
【図５】図３−６は、予め作製されたセラミックパーツを有する溶浸前のアレンジメントを示す。
【図６】図３−６は、予め作製されたセラミックパーツを有する溶浸前のアレンジメントを示す。
【図７】図７において、気密性を試験するための試験アレンジメントの原理が説明される。
【図８】図８において、機械的負荷ベアリングキャパシティを試験するための試験アレンジメントの原理が説明される。
【符号の説明】
【００９３】
１．キャスト、多孔質セクション(section)
２．ガラス粉末（このまま導入され又は同様に懸濁液として注入される）
３．任意の望ましい横断面のチューブ
４．石膏パネル
５．多孔質圧粉体又は多孔質層
６．ガラス粒子若しくはガラスパーツを含む層又は圧粉体としてのガラス材料
７．プレート
８．ロッド、チューブ又は電気伝導体
９．接合又はシールエレメント
１０．窒素のための供給パイプ
１１．排出
１２．シール
１３．試験荷重を適用するためのラム
１４．支持体
【図１】
2007535460.tif 000006
【図２】
2007535460.tif 000007
【図３】
2007535460.tif 000008
【図４】
2007535460.tif 000009
【図５】
2007535460.tif 000010
【図６】
2007535460.tif 000011
【図７】
2007535460.tif 000012
【図８】
2007535460.tif 000013
【国際調査報告】
2007535460.tif 000014
2007535460.tif 000015
2007535460.tif 000016
2007535460.tif 000017
2007535460.tif 000018
2007535460.tif 000019