(57)【要約】  本発明は、アルカリ金属フルオロアルミネートに基づいた、アルミニウムのはんだ付け及びアルミニウム合金の改良用の非腐食性助剤、それらの調製及びそれらの使用に関する。  本発明に従って、非腐食性助剤はメタレートを含む。メタレートを形成するために、元素周期表の主族２から５の元素の金属化合物又は遷移元素の化合物が、それらの塩又は酸化物の形態において、反応剤として使用される。特に、それらのハロゲン化物、ニトレート、カーボネート、スルフェート、ホスフェート、ボレート、ヘキサフルオロシリケート又は酸化物が、例えば使用される。本発明に従って、表面の望まれる程度の機能化の作用として、変化させることのできる、該化合物を添加させた時に、該金属化合物は、フッ化水素酸及び／又は水和したアルミナ及び／又はアルカリ金属化合物の反応混合物中に取り込まれる。【特許請求の範囲】
【請求項１】
共沈殿させたメタレートを含むことにより特徴付けられる、アルカリ金属フルオロアルミネートに基づいた、アルミニウムのはんだ付け用及び／又はアルミニウム合金の改良用の非腐食性助剤。
【請求項２】
追加されたメタレートを含むことにより特徴付けられる、請求項１に記載する非腐食性助剤。
【請求項３】
元素周期表の主族２から５の元素の化合物、特にストロンチウム、インジウム、スズ、アンチモン及び／又はビスマスの化合物が、メタレートとして存在することを特徴とする、請求項１又は２に記載する非腐食性助剤。
【請求項４】
２１から３０、３９から４７及び／又は５７から７９の原子番号を有する遷移元素の化合物、特にジルコニウム、ニオブ、セリウム、ランタン及び／又はイットリウムの化合物が、メタレートとして存在することを特徴とする、請求項１又は２に記載する非腐食性助剤。
【請求項５】
元素周期表の主族２から５の元素の化合物及び／又は２１から３０、３９から４７及び／又は５７から７９の原子番号を有する遷移元素の化合物の群からの金属化合物を、反応剤としての水和したアルミナ、フッ化水素及び／又はアルカリ金属化合物の少なくとも一つと接触させることを特徴とする、アルカリ金属フルオロアルミネートに基づいた、アルミニウムのはんだ付け用及びアルミニウム合金の改良用の非腐食性助剤の調製方法。
【請求項６】
該金属化合物が、それらの塩、好ましくはそれらのハロゲン化物、ニトレート、カーボネート、スルフェート、ボレート、ホスフェート、又はヘキサフルオロシリケート、又はこれらの酸化物の形態で、個々の化合物、混合物又は金属複合体の形態のいずれかとして使用されることを特徴とする、請求項５に記載する助剤の調製方法。
【請求項７】
ストロンチウム、インジウム、スズ、アンチモン及び／又はビスマス化合物が、それらのハロゲン化物、ニトレート、カーボネート及び／又は酸化物の形態において使用されることを特徴とする、請求項５又は６に記載する助剤の調製方法。
【請求項８】
ジルコニウム、ニオブ、セリウム、ランタン及び／又はイットリウム化合物が、そのハロゲン化物、ニトレート、カーボネート及び／又は酸化物の形態において使用されることを特徴とする、請求項５又は６に記載する助剤の調製方法。
【請求項９】
リチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム及び／又はセシウム化合物又はそれらの混合物を、アルカリ金属化合物として使用することを特徴とする、請求項５に記載する助剤の調製方法。
【請求項１０】
アルカリ金属水酸化物、特に水酸化カリウムを、アルカリ金属化合物として使用することを特徴とする、請求項９に記載する助剤の調製方法。
【請求項１１】
金属化合物を、アルカリ金属フルオロアルミネートに基づいて、最大で３０質量％、好ましくは０．０１から２０質量％の量で使用することを特徴とする、請求項５に記載する助剤の調製方法。
【請求項１２】
該金属化合物が、水和したアルミナ及びフッ化水素の反応混合物中に取り込まれることを特徴とする、請求項５から１１のいずれかに記載する助剤の調製方法。
【請求項１３】
該金属化合物が、水和したアルミナ、フッ化水素及びアルカリ金属水酸化物の反応混合物中に取り込まれることを特徴とする、請求項５から１１のいずれかに記載する助剤の調製方法。
【請求項１４】
該金属化合物が最初にフッ化水素と反応し、その後水和したアルミナ及びアルカリ金属水酸化物が添加されることを特徴とする、請求項５から１１のいずれかに記載する助剤の調製方法。
【請求項１５】
アルカリ金属フルオロアルミネートと共に該金属化合物の機械的攪拌が行われることを特徴とする、請求項５に記載する助剤の調製方法。
【請求項１６】
アルミニウム及び／又はアルミニウム合金から成る部品のはんだ付けに対するフラックスとして、又はアルミニウム製品における添加剤として、又はアルミニウム合金の改良用の添加剤としての、請求項１から４のいずれかに記載する助剤の使用。
【請求項１７】
水性若しくは有機懸濁物、表面被覆組成物、ペースト又は乾燥物質として適用される、アルミニウム及び／又はアルミニウム合金から成る部品のはんだ付け用のフラックスとしての、請求項１６に記載する助剤の使用。
【請求項１８】
乾燥物質として使用される、合金の改良用添加剤としての、請求項１６に記載する助剤の使用。
【請求項１９】
共にはんだ付けされる部品の表面の機能化のための、請求項１７に記載する助剤の使用。
【発明の詳細な説明】
【発明の詳細な説明】
【０００１】
本発明は、アルミニウムのはんだ付け用及び／又はアルミニウム合金の改良用の、アルカリ金属フルオロアルミネートに基づいた非腐食性助剤、該助剤の調製、及びアルミニウム及びアルミニウム合金から成る部品のはんだ付け用のフラックスとして、又はアルミニウム合金中に金属を導入するための添加剤としてのそれらの使用に関する。
【０００２】
アルミニウム又はアルミニウム合金から成る部品の組み立ては、これら部品を共にはんだ付けすることにより製造できる。互いにはんだ付けされる部品の表面に付着した酸化物材料を取り除く、フルオロアルミネートに基づいたフラックスは、通常この目的に使用される。
カリウムフルオロアルミネートに基づいたフラックスは、アルミニウム又は低マグネシウムのアルミニウム合金のはんだ付けに特に適している。該方法は、英国特許ＧＢ１ ４３８ ９５５において開示されている。適したフラックスの調製は、例えば、Ｗｉｌｌｅｎｂｅｒｇの米国特許４，４２８，９２０及びＭｅｓｈｒｉの米国特許５，３１８，７６４、及びＫａｗａｓｅの米国特許４，５７９，６０５に記載されている。マグネシウム含有アルミニウム合金は、セシウムを含むフラックス組成物を用いて、良好な結果と共にはんだ付けできる。特定の量における特定の金属シリケートの添加は、はんだ金属を不必要なものにする。
【０００３】
はんだ付けを行うに当たり、該フラックス及びはんだ金属は、結合すべき部品に適用される。該フラックスは、例えば、スラリーの形態で、水性懸濁液として、ペーストとして、又は粉末として適用できる。該部品は、所望の位置に共に置かれ、及び加熱される。該フラックスがはじめに溶融し、表面を清浄にし、次いではんだが溶融する。該部品は、続いて冷却される。
本発明の目的は、フラックスとして、又は合金の改良のために使用できる非腐食性助剤、及びアルカリ金属フルオロアルミネートに基づいたこれら新規の非腐食性助剤の調製方法を提供することである。該新規の助剤は、例えば、はんだ付け用フラックスの向上、及び表面の品質の向上に効果をもたらすであろう。
本発明の非腐食性助剤は、共沈させた又は混入したメタレートの内容物により特徴付けられる。
【０００４】
アルカリ金属フルオロアルミネートに基づいたこれら助剤の調製は、反応剤としてのフッ化水素、水酸化アルミニウム（水和したアルミナ）及びアルカリ金属化合物、好ましくはアルカリ金属水酸化物、及び少なくとも一つの金属化合物、好ましくはその塩の形態、例えばハロゲン化物、ニトレート、カーボネート、スルフェート、ホスフェート、ボレート又はヘキサフルオロシリケート、及び／又はその酸化物を互いに接触させることによる、自体公知の調製方法により行われる。
本発明の助剤は、該助剤の配合の結果として同時に現れる、互いにはんだ付けされる部品の表面の機能化を伴って、アルミニウム及び／又はアルミニウム合金から成る部品のはんだ付けのためのフラックスとして好ましく使用される。本発明の助剤は、アルミニウム製品における添加剤として、又は合金を改良する目的でアルミニウム中に導入される金属に対する添加剤としても適している。
ベースとなる化合物であるアルカリ金属フルオロアルミネートの調製は、第一の工程において水和したアルミナとフッ化水素酸を反応させて、フルオロアルミン酸を形成することにより通常行われる。このフルオロアルミン酸は、沈殿工程において水性金属化合物と反応し、次いで望ましいアルミニウムの複合フッ化物のアルカリ金属塩が沈殿する。
【０００５】
アルカリ金属フルオロアルミネートに基づく本発明の助剤の調製は、アルカリ金属化合物の存在下において、水和したアルミナ（酸化アルミニウム三水和物）とフッ化水素を反応させることにより行われる。本発明の一態様において、元素周期表の主族２から５の金属化合物、特にストロンチウム、インジウム、スズ、アンチモン又はビスマスの化合物、好ましくはそれらの塩の形態、特にそれらのハロゲン化物、ニトレート、カーボネート又はそれらの酸化物が、該反応混合物に添加される。本発明の他の態様において、２１から３０（３０を含む）の原子番号、３９から４７（４７を含む）の原子番号、及び／又は５７から７９（７９を含む）の原子番号を有する遷移元素の金属化合物、好ましくはその塩の形態、特にハロゲン化物、ニトレート、カーボネート、及び／又は酸化物が、該反応混合物に添加される。適切な遷移元素の化合物は、例えばジルコニウム、ニオブ、セリウム、イットリウム又はランタンの化合物である。
該金属化合物は、個々の化合物として、又は互いに組み合わせた、例えば混合物の形態において、該反応系に導入されても良い。金属複合体、例えばＫ2ＺｒＦ6、Ｋ2ＴｉＦ6及び／又はこれら互いの混合物の使用が、同様に可能である。
【０００６】
はんだ付けされるアルミニウム又はアルミニウム合金の部品よりも電気化学的により貴である、主族及び遷移元素の全ての金属化合物は、部品表面の機能化を達成するために適していると言うことが全く一般的に言える。該表面の機能化は、電気化学系列のために、フラックス中に存在する金属イオンによりもたらされ、該金属イオンは、溶融工程の間に、フラックスによって活性化された部品のそれほど貴ではない表面と反応し、次いで該金属に還元される。他の効果、例えば表面エネルギーをより低くすることが、ここではより重要なものであるため、主族２の金属化合物を用いた場合、このレドックス反応は最も重要なものとしては考えられないようである。
還元されるべきイオン的に結合した金属、及びそれによる溶融工程の間の“合金化”（“ａｌｌｏｙｅｄ−ｉｎ”）に関しても同様に考えられる。
【０００７】
本発明の目的に関して、機能化は、例えば：
−表面特性の変更
−表面品質の向上
−はんだの流れの向上
−微生物の増殖の阻害。
上記主族及び／又は遷移族化合物が添加される時は変わり得る。添加をフッ化水素に対して行うことができ、これはやや溶けにくい金属化合物を用いた場合又はフルオロアルミン酸の形成後に有利であり、この場合水和したアルミナ及びフッ化水素の混合物に金属化合物が取り込まれる。フッ化水素、水和したアルミナ及びアルカリ金属化合物の反応混合物に対する該金属化合物の添加が、同じく可能である。
【０００８】
本発明の好ましい態様において、該金属化合物は、フルオロアルミン酸の形成後及びアルカリ金属化合物の添加前に、該反応混合物中に取り込まれる。
アルカリ金属化合物としては、溶液又は固形物としての形態にある、個々の物質としてか、又はアルカリ金属塩としてか、又はアルカリ金属水酸化物の混合物としての、アルカリ金属塩又はアルカリ金属水酸化物が使用され、ここでアルカリ金属は好ましくはリチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム又はセシウムであり、好ましくはカリウムである。
水性フッ化水素溶液、水和したアルミナ（酸化アルミニウム三水和物）及び主族金属化合物及び／又は遷移金属化合物を添加し、次いでアルカリ金属水酸化物、好ましくは水酸化カリウムを添加することが有利である。沈殿した結晶質の生成物を、分離して、次いで乾燥する。
【０００９】
用語“アルカリ金属フルオロアルミネート”は、特にアルカリ金属テトラフルオロアルミネート、アルカリ金属ペンタフルオロアルミネート及びアルカリ金属ヘキサフルオロアルミネート、並びにそれらの水和物も意味する。該アルカリ金属は、リチウム、ナトリウム、カリウム、セシウム又はルビジウムであり、好ましくはカリウムである。フラックスとしてのアルカリ金属フルオロアルミネートの特性は、アルカリ金属の組み合わせにより変わり得る。従って、例えば、カリウムフッ化アルミニウム複合物中へのセシウムの取り込みは、フラックスのマグネシウムの許容範囲を増加させることを可能とする。
好ましい態様において、例えば酸化ジルコニウム、酸化ニオブ、酸化ランタン、酸化イットリウム又は酸化セリウムは、金属化合物として反応混合物中に取り込まれる。これら酸化物は、好ましくは水酸化カリウムの添加前に、反応混合物中に混合される。
【００１０】
他の態様において、該金属化合物は、最初に負荷されたフッ化水素と接触させ、言い換えれば、アルミナの添加前に反応混合物中に取り込まれる。
該金属化合物は、アルカリ金属フルオロアルミネートに基づいて、最大で３０質量％、好ましくは０．０１から２０質量％の量において使用される。
添加される金属化合物の量は、意図された用途の機能としての表面の望まれた機能化の程度に依存する。
添加された金属化合物の量を選択して、フラックス中のアルミニウムを完全に置き換えることも可能である。
他の反応剤へ金属化合物、例えば金属酸化物を添加する時に依存して、該金属は、それらのメタレートの形態において化学的に結合し、又は混合成分の形態において存在する。
【００１１】
アルカリ金属化合物、好ましくはアルカリ金属水酸化物、特に水酸化カリウムの添加前に、該金属化合物が反応系に取り込まれた場合、カリウムフッ化アルミニウムの結晶格子中への金属イオンの取り込みが起こることが見出された。
最後の反応剤としての金属化合物の添加は、金属オキシフルオライドの部分的な形成を伴った、カリウムフルオロアルミネートのより物理的な混合物が形成することを許容し、従って、それらは効果的なものではなく、なぜならば、それらはその不均質性、吸湿性又は異なる溶解性により、不均質な表面の機能化に導き得るためである。
該金属化合物と、アルカリ金属フッ化アルミニウム又はアルカリ金属フルオロアルミネートの機械的混合も同様に可能であるが、非常に不均質な成分−異なる溶解性を有する特に吸湿性の混合物が得られる。
金属化合物の割合、例えば酸化物及び種々の金属化合物の組み合わせの割合の変化は、本発明に従う助剤の使用特性を変化させ及び制御し、特定の性質特性を設定することを可能とする。
【００１２】
本発明の助剤をフラックスとして用いた場合、該フラックスは、公知の作用、すなわち酸化物層を除去することによる表面の清浄を示すだけでなく、例えばはんだ金属の粘性への影響、及び表面張力への影響により、フラックスの活性におけるプラスの変化に作用することが可能であることも見出された。例えば、表面のなめらかさを向上できる。
この作用は、はんだ付け加工の間に共にはんだ付けされるアルミニウム部品の、清浄化され又は活性化された表面との電気化学的反応を受けるアルカリ金属フルオロアルミネートに取り込まれたメタレートによりおそらく説明でき、従って表面の修飾（機能化）がもたらされる。この機能化された表面は、順に、はんだの流れにおける改良（増加したはんだ活性）、はんだ付け加工後のはんだ付けされたフラックスの粗さの減少、又は引き続く“化成被覆”を不要とする表面の品質向上に作用することができる。
【００１３】
該フラックスは、自体公知の方法において、接合されるアルミニウム又はアルミニウム合金の部品に対して、例えばスプレー、塗装又はディップにより、水性又は有機懸濁物の形態において適用できる。
該フラックスは、同様に、現代技術、例えば部品に対するプラズマ塗装又は高速スプレー塗装を用いて適用し、互いにはんだ付けすることができる。
静電塗装技術を用いたドライアプリケーションも、同様に可能である。
該フラックスは、接合される部品に対する表面被覆組成物として又はペーストとして、水性又は有機の懸濁物の形態で適用することもできる。
水性又は有機のスラリーは、１０から７５質量％のフラックスを有利に含む。有機液体としては、通常有機溶媒として使用される物質、例えばアルコール、特にメタノール、エタノール、プロパノール又はイソプロパノール及びポリオールを使用することが可能である。他の適切な有機液体は、例えばピロリドン、又はエーテル、例えばジエチレングリコールモノブチルエーテル、又はケトン、例えばアセトン、又はアルコール、ジオール若しくはポリオールのエステルである。
【００１４】
該フラックスがペーストとして適用される場合、バインダー、例えばエチルセルロースがフラックスに添加される。
フィルム形成剤、通常は、有機溶媒、例えばアセトンに溶解できるポリマーの使用は、望まれる場合には、はんだ金属又ははんだ金属先駆体を、ワークピースに対しフラックスと共に同時に適用できるようにする。適切なポリマーは、例えば、アクリレート、ポリビニル、ポリアミン、ポリエン、ポリイソプレン又は適切に官能化した有機基を有する同様の化合物である。フィルム形成剤として言及されるこれら有機化合物は、はんだ付け工程の間にほとんど揮発する。
はんだ金属としては、例えば、亜鉛、ケイ素、銅、アルミニウム−亜鉛合金、アルミニウム−ケイ素合金、又はこれらの組み合わせ、又ははんだ金属先駆体、例えばフラックス中に存在する、若しくは使用される金属ヘキサフルオロシリケートが可能である。
【００１５】
はんだ付けの温度は、使用するはんだ又ははんだを形成する金属に依存する。はんだ付けは、好ましくは、はんだの融点、又はフラックス若しくはその混合成分の相転移よりも高い温度で行われる。
４５０℃を超える温度でのはんだ付けが“ろう付け”（“ｈａｒｄ ｓｏｌｄｅｒｉｎｇ”）と言われるのに対して、４５０℃のはんだ金属液相線温度より低い温度でのはんだ付けは、定義上“はんだ付け”（“ｓｏｆｔ ｓｏｌｄｅｒｉｎｇ”）である。低い融点のはんだ、例えば３９０℃と同じ程度の低い温度で溶融する亜鉛−アルミニウムはんだ、又は４２０℃と同じくらい低い温度ではんだ付けに用いることができる純粋な亜鉛はんだが存在する。好ましいのは、大気圧下で、３９０から６２０℃ではんだ付けを行えるものである。
炎ろう付け（ｆｌａｍｅ ｓｏｌｄｅｒｉｎｇ）又は加熱炉はんだ付け（ｆｕｒｎａｃｅ ｓｏｌｄｅｒｉｎｇ）、特に不活性雰囲気（例えば窒素）下のものが、適切な方法である。
【００１６】
適切なはんだ金属先駆体が添加された場合には追加のはんだの不存在下、及びはんだの存在下の両方において、本発明の助剤はアルミニウム又はアルミニウム合金から成るはんだ付け部品に対するフラックスとして適切である。
本発明の助剤は、対応する金属をアルミニウム溶融物又はアルミニウム合金へ合金化するためにも使用できる。ここで、該メタレートは、該メタレートの酸化還元電位によりアルミニウムの溶融又は液化の間に該金属に還元され、及びそれによりアルミニウムに対する合金形成剤として利用可能となる。
【００１７】
以下の例は、本発明の範囲を制限することなく、本発明を説明する。
例１：機能的なフラックスの調製、
ここでは：ＮＯＣＯＬＯＫ（登録商標）ランタン
【表１】
2007529322.tif 000002
【００１８】
手順：
フッ化水素酸を、外側から自動温度制御でき、攪拌棒及び滴下漏斗、及び蒸発による損失又はフッ化水素に対する適切な保護を備えた適切な管中に入れ、次いでフッ化水素酸を１００ｇの水で希釈した。
適切な量のＡｌ（ＯＨ）3及び発熱反応を制御するための付加的な水を、滴下漏斗からこの酸溶液に攪拌しながら添加した。
次いで、酸化ランタンを一時に少し添加し、続いて水酸化カリウムを添加した。
この反応溶液をさらに３０分攪拌し、続いて濾過した。
該濾過残渣を２００℃で乾燥し、０．７３％のランタンを含む７１ｇの白色粉末を得た。
【００１９】
評価：
示差熱分析法（ＤＴＡ）、Ｘ線回折（ＸＲＤ）及び走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）表面解析を、新規フラックスの分析的な特徴付けに使用した。該値を、公知のＮＯＣＯＬＯＫ（登録商標）フラックスの値と比較した。
ＸＲＤの解説：
ＸＲＤ評価は、主にカリウム−アルミニウム相、ＫＡＩＦ4及びＮＯＣＯＬＯＫ（登録商標）で同様に知られる“相１”の存在を示した。
ＤＴＡの解説：
ＮＯＣＯＬＯＫ−ランタンに対するＤＡＴは、ＮＯＣＯＬＯＫ（登録商標）に関して知られた吸熱性の事象（溶融範囲）、並びに相似する溶融挙動及び完結されるソルダビリティを許容する特徴的な曲線形を示した。
【００２０】
例２：機能的なフラックスの調製
ここでは：ＮＯＣＯＬＯＫ（登録商標）ジルコニウム
薬品
ＨＦ、脱イオン５０．１％                          ８９．４５ｇ
脱イオン希釈剤（ＨＦの希釈）                    １３５．４ｍｌ
Ａｌ（ＯＨ）3水和したアルミナ                     ３９．０ｇ
Ｋ2ＺｒＦ6                                          ５．８６ｇ
ＫＯＨ４４．６％                                  ７３．６ｇ
脱イオン水（ＫＯＨの希釈）                        ５２．５６ｍｌ
脱イオン水（冷却水）                              ５０      ｍｌ
手順
フッ化水素酸を適切な管中に秤量し、次いで１３５．４ｍｌの脱イオン水で希釈した。次いで、約１７０ｒｐｍで攪拌する間に、３９ｇのＡｌ（ＯＨ）3を希釈したＨＦ溶液に、温度を制御しながら注意深く取り込ませた。続いて、ＫＯＨ溶液を滴下漏斗から添加した。約３０分の反応時間の後、Ｋ2ＺｒＦ6を一時に少し添加し、該混合物をさらに３０分間攪拌した。沈殿した固形物を濾取した。
該濾過残渣を１８０℃で乾燥し、０．４２％のジルコニウムを含む７７ｇの白色粉末を得た。
【００２１】
ＸＲＤの解説：
このＸＲＤ評価は、例１のランタン化合物の場合のように、主にカリウムアルミニウム相、ＫＡＩＦ4及びＮＯＣＯＬＯＫ（登録商標）相として公知の“相１”を示した。
ＤＴＡの解説：
ＮＯＣＯＬＯＫ（登録商標）−ジルコニウムに対するＤＡＴは、ＮＯＣＯＬＯＫ（登録商標）に関して知られた吸熱性の事象（溶融範囲）を同様に示した。
【００２２】
例３：機能的なフラックスの調製
ここでは：ＮＯＣＯＬＯＫ（登録商標）−ビスマス
薬品
８９．３ｇのＨＦ、５０．２％
１００ｇの脱イオン水
３９．０ｇのＡｌ（ＯＨ）3 Ｗ．Ｗ．
７１．５ｇのＫＯＨ ４４．７％
０．８５ｇのＢｉ2Ｏ3
８０ｇの冷却水
４８ｇの希釈水（ＫＯＨの前に）
手順
８９．３ｇのＨＦを適切な管中に秤量し、次いで１００ｇの脱イオン水で希釈した。攪拌する間に、０．８５ｇのＢｉ2Ｏ3を、次いで３９．０ｇのＡｌ（ＯＨ）3を８０ｇの冷却水と共に添加した。
次いで、ＫＯＨにより沈殿が起こり、ＮＯＣＯＬＯＫ（登録商標）Ｂｉを形成した。３０分の後反応時間の後、沈殿した固形物を濾取した。
２００℃で乾燥し、０．７５％のビスマス含量を有する７５．１ｇの白色粉末を得た。
【００２３】
ＸＲＤの解説
ＸＲＤ評価は、主に、カリウム−アルミニウム相、ＫＡＩＦ4及びＮＯＣＯＬＯＫ（登録商標）相として知られる“相１”の存在を同様に示した。
ＤＴＡの解説
ＮＯＣＯＬＯＫ（登録商標）−ビスマスに関するＤＡＴは、ＮＯＣＯＬＯＫ（登録商標）に関して知られた吸熱性の事象（溶融範囲）を同様に示した。
【００２４】
フラックスの使用
以下に表す結果を得るために、１ｍｍ厚で２５×２５ｍｍの大きさを有する９９．９％アルミニウム板（タイプ３００３）を、適切な新種のＮＯＣＯＬＯＫ−メタレート（５又は１０ｇ／ｍ2）で塗装し、次いで実験炉中で公知のＮＯＣＯＬＯＫ（登録商標）ＣＡＢ加工によりはんだ付けした。
ＳＥＭ表面解析
はんだ付け後に行った表面解析の比較は、ＮＯＣＯＬＯＫ（登録商標）−ランタン又はＮＯＣＯＬＯＫ（登録商標）−ジルコニウムを使用した場合は、標準的なＮＯＣＯＬＯＫ（登録商標）を用いたはんだ付けの部品よりより少ない粗さ及び晶子形成が生じた。
本発明に従う助剤をフラックス（ＮＯＣＯＬＯＫ（登録商標）−メタレート）として使用する場合、それらがよりなめらかな表面を生成し、それにより、結果として例えばはんだ付けされたコンデンサーの場合において、微生物による侵入を減少させる。巣構造（微生物の蓄積）の形成は、なめらかな表面により抑制され又は防止さえする。微生物の増殖は、遷移金属イオンの固有の細胞分裂的な作用により、付加的に阻害され又は抑制される。事実、エアーコンディショニングの動作における向上した衛生状態が、結果として達成できる。
【００２５】
比較の拡散試験（活性試験）：
本試験において、定義された量（５ｇ／ｍ2）の試験される化合物を、定義された大きさ（２５×２５ｍｍ）を有するアルミニウムシート（タイプ３００３）上に置き、定義されかつ一定の加熱条件（ＮＯＣＯＬＯＫ（登録商標）“制御雰囲気ろう付け”（“Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｄ Ａｔｍｏｓｐｈｅｒｅ Ｂｒａｚｉｎｇ”）［ＣＡＢ］条件）の下で実験炉において溶融した。はんだ付け周期の後に、再凝固したフラックス溶融物の拡散した領域が測定され、及び比較された。
標準的なＮＯＣＯＬＯＫ（登録商標）との比較において、本発明に従ったフラックス（ＮＯＣＯＬＯＫ（登録商標）−メタレート）は、量的に広い拡散領域を明確に示し、これは向上したフラックス活性（より低い表面張力）として解釈できる。
試験的な使用において、この拡散領域の拡張は、例えば、表面の金属化の形成において、さらに達成されるはんだ付けされる表面の機能化と共に、より少量の本発明のフラックスが要求されることを意味する。
【国際調査報告】
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2007529322.tif 000005
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