(57)【要約】【課題】繊維製品に用いられている繊維の種類や混用率を非破壊で、迅速かつ精度よく検査することのできる繊維製品の検査方法を提供すること。【解決手段】使用繊維の種類が単一で使用繊維の種類が互いに異なる２種以上の第１繊維製品サンプル、および種類が異なる繊維が混用された第２繊維製品サンプルから取得された赤外吸収スペクトルに多変量解析を行なって、繊維製品毎の定性分析用データ、および繊維の混用率に対応する定量分析用データを予め作成しておく。そして、検査対象となる繊維製品試料の赤外吸収スペクトルを取得した後、赤外吸収スペクトル、定性分析用データおよび定量分析用データに基づいて、繊維製品試料に用いられている繊維の種類および混用率を特定する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
繊維製品に使用されている繊維の種類および混用率を検査する繊維製品の検査方法であって、
使用繊維の種類が単一で使用繊維の種類が互いに異なる２種以上の第１繊維製品サンプル、および種類が異なる繊維が混用された第２繊維製品サンプルから取得された赤外吸収スペクトルに多変量解析を行なって、繊維製品毎の定性分析用データ、および繊維の混用率に対応する定量分析用データを予め作成しておき、
検査対象となる繊維製品試料の赤外吸収スペクトルを取得した後、当該赤外吸収スペクトル、前記定性分析用データおよび前記定量分析用データに基づいて、前記繊維製品試料に用いられている繊維の種類および混用率を特定することを特徴とする繊維製品の検査方法。
【請求項２】
前記赤外吸収スペクトルを拡散反射法により取得することを特徴とする請求項１に記載の繊維製品の検査方法。
【請求項３】
前記定性分析用データは、ＳＩＭＣＡ（Soft Independent Modeling of Class Analogy）により構築されたモデルデータであり、
前記定量分析用データは、ＰＬＳ（Partial Least Squares）により構築された検量線データであることを特徴とする請求項１または２に記載の繊維製品の検査方法。
【請求項４】
前記検量線データを構築するにあたっては、赤外吸収スペクトルにクベルカ−ムンク変換（Kubelka-Munk変換）を行なわない生スペクトルに微分を行なったデータを用いることを特徴とする請求項３に記載の繊維製品の検査方法。
【請求項５】
前記第２繊維製品サンプルについては、繊維の混用率が少なくとも２水準以上の前記第２繊維製品サンプルに対応する前記定性分析用データを作成しておくことを特徴とする請求項１乃至４の何れか一項に記載の繊維製品の検査方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、繊維製品に用いられている繊維の種類や混用率を検査する繊維製品の検査方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
繊維製品に用いられている繊維の種類や混用率の検査は、一般に、日本規格協会で定まれたＪＩＳ規格に基づいて、薬品による溶解試験や顕微鏡観察によって行われている。しかしながら、かかる従来の方法を行なうには熟練を要する。また、熟練した検査員であっても、検査に多大な手間を必要とするとともに、誤判定や誤差が発生することを避けることができない。
【０００３】
そこで、繊維製品に用いられている繊維の種類や混用率を検査する方法として、ＪＩＳ規格とは異なる条件で化学処理を行なうなどの方法や、ＤＮＡ判定を利用した方法が提案されている（特許文献１、２参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平１０−３３２６８４号公報
【特許文献２】特開２００４−１２１２２９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、特許文献１、２で提案されている方法も、ＪＩＳ規格で規定されている方法と同様、繊維製品に対する破壊検査であるため、実際に流通しようとする製品自身を検査することができないという問題点がある。また、特許文献１、２で提案されている方法も、ＪＩＳ規格で規定されている方法と同様、薬剤を使用するため、それに対応する実験室や実験設備を準備する必要があるなど、多大なコストがかかるという問題点がある。
【０００６】
以上の問題点に鑑みて、本発明の課題は、繊維製品に用いられている繊維の種類や混用率を非破壊で、迅速かつ精度よく検査することのできる繊維製品の検査方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を解決するために、本発明は、繊維製品に使用されている繊維の種類および混用率を検査する繊維製品の検査方法であって、使用繊維の種類が単一で使用繊維の種類が互いに異なる２種以上の第１繊維製品サンプル、および種類が異なる繊維が混用された第２繊維製品サンプルから取得された赤外吸収スペクトルに多変量解析を行なって、繊維製品毎の定性分析用データ、および繊維の混用率に対応する定量分析用データを予め作成しておき、検査対象となる繊維製品試料の赤外吸収スペクトルを取得した後、当該赤外吸収スペクトル、前記定性分析用データおよび前記定量分析用データに基づいて、前記繊維製品試料に用いられている繊維の種類および混用率を特定することを特徴とする。
【０００８】
本発明では、繊維製品の赤外吸収スペクトルを取得し、かかる赤外吸収スペクトルによって、繊維製品に使用されている繊維の種類および混用率を検査する。かかる方法は非破壊検査であるため、流通しようとする繊維製品自身を検査することができる。また、赤外吸収スペクトルに多変量解析を行なって定性分析用データおよび定量分析用データを予め作成しておき、かかる定性分析用データおよび定量分析用データを用いて繊維製品に使用されている繊維の種類および混用率を検査するため、検査を迅速かつ精度よく検査することができる。また、薬品を使用する必要がないという利点もある。
【０００９】
本発明において、前記赤外吸収スペクトルを拡散反射法により取得することが好ましい。拡散反射法であれば、繊維製品の形態にかかわらず、赤外吸収スペクトルを確実に得ることができるので、繊維製品の検査に適している。
【００１０】
本発明において、前記定性分析用データは、ＳＩＭＣＡ（Soft Independent Modeling of Class Analogy）により構築されたモデルデータであり、前記定量分析用データは、ＰＬＳ（Partial Least Squares）により構築された検量線データであることが好ましい。ＳＩＭＣＡであれば、繊維製品試料がモデルに合致しているか否かを確実に判定できる。また、ＰＬＳであれば、ＰＣＲ（Principal Component Regression／主成分分析）と違って、少量配合された繊維の混用率であっても正確に判定できるので、繊維製品の検査に適している。
【００１１】
本発明において、前記検量線データを構築するにあたっては、赤外吸収スペクトルにクベルカ−ムンク変換（Kubelka-Munk変換）を行なわない生スペクトルに微分を行なったデータを用いることが好ましい。繊維製品の検査では、クベルカ−ムンク変換を行なわない方が、多変量解析を利用して得た混用率（予測混用率）と、実際の混用率との間の相関性が高いという利点がある。
【００１２】
本発明において、前記第２繊維製品サンプルについては、繊維の混用率が少なくとも２水準以上の前記第２繊維製品サンプルに対応する前記定性分析用データを作成しておくことが好ましい。このように構成すると、定性分析を確実に行なうことができる。
【発明の効果】
【００１３】
本発明では、繊維製品の赤外吸収スペクトルを取得し、かかる赤外吸収スペクトルによって、繊維製品に使用されている繊維の種類および混用率を検査するため、繊維製品を非破壊で検査することができる。このため、流通しようとする繊維製品自身を検査することができる。また、赤外吸収スペクトルに多変量解析を行なって定性分析用データおよび定量分析用データを予め作成しておき、かかる定性分析用データおよび定量分析用データを用いて繊維製品に使用されている繊維の種類および混用率を検査するため、検査を迅速かつ精度よく検査することができる。また、薬品を使用する必要がないという利点もある。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明を適用した繊維製品の検査方法で用いた綿とポリエステルの赤外吸収スペクトルの説明図である。
【図２】本発明を適用した繊維製品の検査方法において解析波長範囲を４０００ｃｍ-1〜８００ｃｍ-1として得たＰＬＳ結果を示すグラフである。
【図３】本発明を適用した繊維製品の検査方法において解析波長範囲を３０００ｃｍ-1〜８００ｃｍ-1として得たＰＬＳ結果を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
［繊維製品の検査方法の基本構成］
本発明の繊維製品の検査方法では、まず、サンプルデータ作成工程として、使用繊維の種類が単一で使用繊維の種類が互いに異なる２種以上の第１繊維製品サンプル、および種類が異なる繊維が混用された第２繊維製品サンプルから取得された赤外吸収スペクトルに多変量解析を行なって、繊維製品毎の定性分析用データ、および第２繊維製品サンプルにおける繊維の混用率に対応する定量分析用データを予め作成しておく。
【００１６】
次に、試料検査工程として、検査対象となる繊維製品試料の赤外吸収スペクトルを取得した後、その赤外吸収スペクトル、定性分析用データおよび定量分析用データに基づいて、繊維製品試料に用いられている繊維の種類を特定するとともに、繊維製品試料に複数種類の繊維が用いられているときには繊維製品試料における繊維の混用率を特定する。
【００１７】
以下、各手順を順次詳述する。なお、以下の説明では、原理が分りやすいように、検査対象となる繊維製品試料が、綿１００％の繊維製品、綿とポリエステルとを混用した繊維製品、ポリエステル１００％の繊維製品のいずれかであるとして説明する。本形態で用いた多変量解析は、分光データなどの化学的な特性と各特性値との関係を計量学的な処理によって関係づけて解析する計量化学（ケモメトリックス／Chemometrics）として確立されており、かかる多変量解析は、例えば、ＧＬサイエンス社より販売されているケモメトリックス用ソフトウェア「Ｐｉｒｏｕｅｔｔｅ（登録商標）」や、それに相当するソフトウェア、あるいはこれらのソフトウェアが搭載されている赤外分光分析装置によって実行することができる。
【００１８】
［サンプルデータ作成工程］
（赤外吸収スペクトルの取得方法）
図１は、本発明を適用した繊維製品の検査方法で用いた綿とポリエステルの赤外吸収スペクトルの説明図である。
【００１９】
本発明では、まず、綿１００％の繊維製品サンプル（第１繊維製品サンプル）に対してＦＴ−ＩＲを用いて拡散反射法で赤外分光分析を行い、図１に実線Ｌ１（ｃｏｔｔｏｎ）で示す赤外吸収スペクトルを得る。また、ポリエステル１００％の繊維製品サンプル（第１繊維製品サンプル）に対してＦＴ−ＩＲを用いて拡散反射法で赤外分光分析を行い、図１に点線Ｌ２（ｐｏｌｙｅｓｔｅｒ）で示す赤外吸収スペクトルが得る。
【００２０】
同様に、種類が異なる繊維が混用された第２繊維製品サンプルの赤外吸収スペクトルを取得する。本形態では、第２繊維製品サンプルについては、繊維の混用率が少なくとも２水準以上の第２繊維製品サンプルの赤外吸収スペクトルを取得する。より具体的には、ポリエステル５０％未満（残部が綿）の繊維製品サンプル（第２繊維製品サンプル）と、ポリエステル５０％以上（残部が綿）の繊維製品サンプル（第２繊維製品サンプル）とについても、赤外吸収スペクトルを得る。
【００２１】
本形態では、試料を標準反射板上に載せて拡散反射法による測定を行なう。拡散反射法は、試料表面に赤外光が入射し、反射、屈折透過、散乱などを繰り返した後、再び外に出た反射光(拡散反射光)を測定する方法である。かかる拡散反射法では、赤外光を照射すると、その一部は試料表面で正反射されるが、残りの大部分は、試料の隙間内に侵入し、拡散されていく。この拡散過程において特定の波長が試料によって吸収されるので、拡散反射光の強度を波長に対して測定すると、透過スペクトルと類似したものが得られる。なお、標準反射板に代えて、凹球面鏡上に試料を載せれば、より多くの情報を得ることができる。
【００２２】
（定性分析用データの作成方法）
次に、第１繊維製品サンプルおよび第２繊維製品サンプルから取得した赤外吸収スペクトルに基づいて定性分析用データを作成する。定性分析用データについては、ＳＩＭＣＡやＫＮＮ（K-nearest Neighbors）などを用いて作成することができ、いずれの場合も、予めカテゴリーがわかっている既知のサンプルからモデルを構築し、試料をモデルに分類する。
【００２３】
本形態では、図１に示す赤外吸収スペクトルの波長範囲３０００ｃｍ-1〜８００ｃｍ-1のデータにクベルカ−ムンク変換および二次微分を行なったデータを用い、定性分析用データとして、ＳＩＭＣＡにより、以下の４種類
種類Ａ：綿１００％の第１繊維製品サンプル
種類Ｂ：ポリエステル５０％未満（残部が綿）の第２繊維製品サンプル
種類Ｃ：ポリエステル５０％以上（残部が綿）の第２繊維製品サンプル
種類Ｄ：ポリエステル１００％の第１繊維製品サンプル
の各々に対応するモデル（モデルデータ）を構築する。
【００２４】
（定量分析用データの作成方法）
図２および図３は、本発明を適用した繊維製品の検査方法において解析波長範囲を４０００ｃｍ-1〜８００ｃｍ-1として得たＰＬＳ結果を示すグラフ、および解析波長範囲を３０００ｃｍ-1〜８００ｃｍ-1として得たＰＬＳ結果を示すグラフである。なお、図２および図３において、（ａ）はクベルカ−ムンク変換を行なった場合の結果であり、（ｂ）はクベルカ−ムンク変換を行なわない場合の結果である。また、図２および図３では、いずれもポリエステルの混用率である。
【００２５】
定量分析用データについては、第１繊維製品サンプルおよび第２繊維製品サンプルから取得した赤外吸収スペクトルに基づいてＰＬＳやＰＣＲなどの多変量回帰分析により作成することができ、いずれの場合も、２つの変数（説明関数と目的関数）の関係を示す回帰モデルを構築し、かかる回帰モデルから試料の特性値（繊維の混用率）を予測する。
【００２６】
本形態では、上記４種類のサンプル（種類Ａ〜Ｄ）の赤外吸収スペクトルのうち、波長範囲４０００ｃｍ-1〜８００ｃｍ-1のデータにクベルカ−ムンク変換および二次微分を行なったデータを用い、定量分析用データとして、ＰＬＳにより検量線（検量線データ）を作成する。かかる検量線データでの混用率（予測混用率）と、実際の混用率との間の相関性を図２（ａ）に示す。
【００２７】
また、本形態では、上記４種類のサンプル（種類Ａ〜Ｄ）の赤外吸収スペクトルのうち、波長範囲４０００ｃｍ-1〜８００ｃｍ-1のデータにクベルカ−ムンク変換を行なわずに、生スペクトルに二次微分を行なったデータを用いた場合のＰＬＳによる検量線（検量線データ）を作成した。かかる検量線データでの混用率（予測混用率）と、実際の混用率との間の相関性を図２（ｂ）に示す。
【００２８】
図２（ａ）、（ｂ）を比較すると分るように、本形態のように繊維製品を検査する場合、クベルカ−ムンク変換を行なわない方が、多変量解析を利用して得た混用率（予測混用率）と、実際の混用率との間の相関性が高い。例えば、クベルカ−ムンク変換を行なった場合の相関係数および標準偏差は０．９０、±１０．４であるのに対して、クベルカ−ムンク変換を行なわない場合の相関係数および標準偏差は０．９６、±６．２であった。
【００２９】
また、本形態では、上記４種類のサンプル（種類Ａ〜Ｄ）の赤外吸収スペクトルのうち、波長範囲３０００ｃｍ-1〜８００ｃｍ-1のデータにクベルカ−ムンク変換および二次微分を行なったデータを用い、定量分析用データとして、ＰＬＳにより検量線（検量線データ）を作成した。かかる検量線データでの混用率（予測混用率）と、実際の混用率との間の相関性を図３（ａ）に示す。
【００３０】
また、本形態では、上記４種類のサンプル（種類Ａ〜Ｄ）の赤外吸収スペクトルのうち、波長範囲３０００ｃｍ-1〜８００ｃｍ-1のデータにクベルカ−ムンク変換を行なわずに、生スペクトルに二次微分を行なったデータを用いた場合のＰＬＳによる検量線（検量線データ）を作成した。かかる検量線データでの混用率（予測混用率）と、実際の混用率との間の相関性を図３（ｂ）に示す。
【００３１】
図３（ａ）、（ｂ）を比較すると分るように、本形態のように繊維製品を検査する場合、クベルカ−ムンク変換を行なわない方が、多変量解析を利用して得た混用率（予測混用率）と、実際の混用率との間の相関性が高い。例えば、クベルカ−ムンク変換を行なった場合の相関係数および標準偏差は０．９２、±９．８であるのに対して、クベルカ−ムンク変換を行なわない場合の相関係数および標準偏差は０．９９、±１．２であった。
【００３２】
［試料検査工程］
次に、検査対象となる繊維製品試料を準備した後、繊維製品試料についても、繊維製品サンプルと同様、ＦＴ−ＩＲを用いて拡散反射法で赤外分光分析を行う。かかる赤外吸収スペクトルについても、定性分析用データおよび定量分析用データを作成した際と同様の前処理（クベルカ−ムンク変換や二次微分）を行なう。
【００３３】
次に、ＳＩＭＣＡにより、今回取得した繊維製品試料のデータと定性分析用データ（モデル）との比較を行ない、繊維製品試料が、種類Ａ（綿１００％の第１繊維製品サンプル）、種類Ｂ（ポリエステル５０％未満（残部が綿）の第２繊維製品サンプル）、種類Ｃ（ポリエステル５０％以上（残部が綿）の第２繊維製品サンプル）、種類Ｄ（ポリエステル１００％の第１繊維製品サンプル）のモデルのいずれに該当するかを判別する。
【００３４】
そして、今回の検査対象となった繊維製品試料が上記の種類（種類Ａ〜Ｄ）のいずれか該当した場合、今回取得した繊維製品試料のデータと定量分析用データ（検量線）との比較を行う。その結果、繊維製品試料が種類Ａである場合、綿１００％でポリエステル０％との結果が得られる。また、繊維製品試料が種類Ｄである場合、綿１００％でポリエステル０％との結果が得られる。また、繊維製品試料が種類Ｂ、Ｃである場合、綿とポリエステルとの混用率が得られる。
【００３５】
なお、今回の検査対象となった繊維製品試料が上記の種類（種類Ａ〜Ｄ）のいずれにも該当しない場合、今回の繊維製品試料は、上記の種類（種類Ａ〜Ｄ）のいずれでもないことが分る。本発明では、定性分析用データおよび定量分析用データとして、綿１００％、綿とポリエステルとの混用、ポリエステル１００％のデータに加えて、その他の繊維（麻、ナイロン、アクリル、レーヨン、毛など）のデータ、およびそれらの混用した繊維製品のデータも予め作成しておく。従って、今回の検査対象となった繊維製品試料が上記の種類（種類Ａ〜Ｄ）のいずれにも該当しない場合、他のいずれの種類の繊維製品かを特定した後、混用率を特定することになる。
【００３６】
［本形態の主な効果］
以上説明したように、本形態では、繊維製品の赤外吸収スペクトルを取得し、かかる赤外吸収スペクトルによって、繊維製品に使用されている繊維の種類および混用率を検査する。かかる方法は非破壊検査であるため、流通しようとする繊維製品自身を検査することができる。例えば、これから染色を行なおうとする織物（繊維製品）自身や、これから市場に流通させようとする衣服（繊維製品）自身を検査することができる。また、赤外吸収スペクトルに多変量解析を行なって定性分析用データおよび定量分析用データを予め作成しておき、かかる定性分析用データおよび定量分析用データを用いて繊維製品に使用されている繊維の種類および混用率を検査するため、検査を迅速かつ精度よく検査することができる。それ故、本形態の検査方法は特に繊維製品の品質検査に適している。また、本形態によれば、薬品を使用する必要がないという利点もある。
【００３７】
また、本形態では、赤外吸収スペクトルを拡散反射法により取得する。かかる拡散反射法であれば、繊維製品の形態にかかわらず、赤外吸収スペクトルを確実に得ることができるので、繊維製品の検査に適している。
【００３８】
また、本形態において、定性分析用データは、ＳＩＭＣＡにより構築されたモデルデータであり、ＳＩＭＣＡであれば、繊維製品試料がモデルに合致しているか否かを絶対値評価で行なうため、ＫＮＮと違って、グルーピングを確実に行なうことができる。また、本形態において、定量分析用データは、ＰＬＳにより構築された検量線モデルであり、ＰＬＳであれば、ＰＣＲと違って、少量配合された繊維の混用率であっても正確に判定できるので、繊維製品の検査に適している。
【００３９】
さらに、本形態において、検量線データを構築するにあたっては、赤外吸収スペクトルにクベルカ−ムンク変換を行なわない生スペクトルに二次微分を行なったデータを用いる。繊維製品の検査では、クベルカ−ムンク変換を行なわない方が、多変量解析を利用して得た混用率（予測混用率）と、実際の混用率との間の相関性が高いという利点がある。その理由は明確になっていないが、以下のように考えることができる。赤外分光分析を拡散反射法で行なう場合、検査対象物による吸収が強い波長域においては、光路長が長い拡散反射光がほとんど吸収され、光路長が短い拡散反射光のみが放射される。これに対して、検査対象物による吸収が弱い波長域においては、光路長が長い拡散反射光についても一部は吸収されず放射される。かかる差を解消する手法としてクベルカ−ムンク変換があるが、本形態は、薄い繊維製品が検査対象物であるので光路長の長短の影響が小さい分、クベルカ−ムンク変換を行なわない方がよいと考えられる。
【００４０】
さらにまた、本形態において、第２繊維製品サンプルについては、繊維の混用率が少なくとも２水準以上の第２繊維製品サンプルに対応する定性分析用データを作成しておくため、混用率にかかわらず、種類の異なる繊維が混用されていることを判定することができる。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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