(57)【要約】【課題】数ｍの大きさの大型変圧器用電磁鋼板において、剪断加工を行った際の磁気特性劣化を低減できる鋼板を提供する。【解決手段】電磁鋼板の成分として、質量％で、Ｃ：0.005％以下、Ｓｉ：1.0〜8.0％およびＭｎ：0.005〜1.0％を含有し、かつＮｂ、Ｔａ、ＶおよびＺｒのうちから選んだ１種または２種以上を合計で10〜50質量ppm含有し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなり、これらＮｂ、Ｔａ、ＶおよびＺｒは含有量の少なくとも10％が析出物として存在し、かつ該析出物の直径（円相当径）が平均で0.02〜３μmであり、さらに鋼板の２次再結晶粒の平均粒径が５mm以上とする。【選択図】図１
2011047045.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量％で、Ｃ：0.005％以下、Ｓｉ：1.0〜8.0％およびＭｎ：0.005〜1.0％を含有し、かつＮｂ、Ｔａ、ＶおよびＺｒのうちから選んだ１種または２種以上を合計で10〜50質量ppm含有し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなり、これらＮｂ、Ｔａ、ＶおよびＺｒは含有量の少なくとも10％が析出物として存在し、かつ該析出物の直径（円相当径）が平均で0.02〜３μmであり、さらに鋼板の２次再結晶粒の平均粒径が５mm以上であることを特徴とする方向性電磁鋼板。
【請求項２】
質量％で、さらにＮｉ：0.010〜1.50％、Ｃｒ：0.01〜0.50％、Ｃｕ：0.01〜0.50％、Ｐ：0.005〜0.50％、Ｓｎ：0.005〜0.50％、Ｓｂ：0.005〜0.50％、Ｂｉ：0.005〜0.50％およびＭｏ：0.005〜0.100％のうちから選んだ少なくとも一種を含有することを特徴とする請求項1に記載の方向性電磁鋼板。
【請求項３】
鋼板表面に、該鋼板の圧延直角方向に対して15°以内の角度で圧延方向と交差し、幅：50〜1000μm 、深さ：10〜50μm の直線状または破線状の溝を有することを特徴とする請求項１または２に記載の方向性電磁鋼板。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、変圧器の鉄心材料等に用いて好適な方向性電磁鋼板に関し、特に剪断加工を施した場合における磁気特性の劣化を軽減しようとするものである。
【背景技術】
【０００２】
電磁鋼板は、各種変圧器やモータ等の鉄心として広く用いられている材料であり、特に方向性電磁鋼板と呼ばれるものは、その結晶粒の方位がGoss方位と呼ばれる｛110｝<001>方位に集積している。
【０００３】
このような方向性電磁鋼板を製造するに当っては、インヒビターと呼ばれる析出物を用いて、仕上焼鈍中にGoss方位を有する結晶粒を二次再結晶させることが一般的な技術として使用されている。
例えば、上記のインヒビター成分として、特許文献１にはAlN、MnSを使用する方法が、また特許文献２にはMnS、MnSeを使用する方法がそれぞれ開示され工業的に使用されている。さらに最近では、特許文献３において提案されているように、インヒビター成分を含有しない鋼板であっても、Goss方位結晶粒を二次再結晶の作用によって発達させる技術がある。
【０００４】
特許文献３に記載の技術は、インヒビター成分等の不純物を極力排除することで、一次再結晶を生じる時の、結晶粒界が持っている粒界エネルギーの粒界方位差角依存性を顕在化させて、インヒビターを用いなくても、Goss方位を有する粒を二次再結晶させる技術である。
この方法では、インヒビター成分が不要なため、インヒビター成分を純化する工程が不必要となる。また、純化焼鈍を高温化する必要がなく、インヒビター成分の鋼中微細分散工程が不必要なため、微細分散のために必須であった高温スラブ加熱も不要となるなど、工程およびコスト面でも、また設備等のメンテナンス面でも大きなメリットを有する方法である。
【０００５】
方向性電磁鋼板の諸特性のなかでも、鉄損特性は製品のエネルギーロスに直接つながる特性であり、最も重要とされる。その鉄損特性を改善するためには、Ｗ17/50（励磁磁束密度1.7Ｔ、励磁周波数50Hzにおけるエネルギー損失）に代表される値を低減することが良いとされる。
また、方向性電磁鋼板が使用されている変圧器においても、この鉄損特性は重視されており、変圧器を作製した後でも、実機での鉄損特性を管理するために、その測定を定期的に実施する必要がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特公昭４０−１５６４４号公報
【特許文献２】特公昭５１−１３４６９号公報
【特許文献３】特開２０００−１２９３５６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
一般に、電磁鋼板の製品はシート状になっており、変圧器を作製する際には、所定の大きさに切断加工する。切断加工の方法としては、はさみのように２枚の刃を上下から押し付け合う（最終的に刃同士はすれ違う）剪断加工（スリット加工とも呼ばれる）方法が一般的である。
このように剪断された鋼板は、その加工面が剪断力により引きちぎられ、鋼板内に歪が多量に導入されることになる。そのため、剪断された電磁鋼板は、導入歪に由来する磁気特性の劣化が生じやすく問題となっていた。
【０００８】
この剪断加工に起因した磁気特性劣化を低減する方法として、剪断加工後に700〜900℃で数時間焼鈍する歪取焼鈍を適用する場合がある。しかし、歪取焼鈍を行うのは、大きさ（長さ）が500mm以下の小さい変圧器に限られ、数ｍの大きさの大型変圧器用の鉄心等に
は適用できなかった。
それ故、数ｍの大きさの大型変圧器用電磁鋼板においても、剪断加工を行った際の磁気特性劣化を低減できる技術が望まれていた。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
発明者らは、上記の課題を解決すべく鋭意検討を重ねた結果、Ｎｂ等の元素を微量含有させることによって、前記したような剪断加工の際の鉄損劣化を大幅に低減できることを見出した。
以下、本発明を成功に至らしめた実験について説明する。
【００１０】
＜実験１＞
質量％で、Ｓｉ：3.30〜3.34％、Ｍｎ：0.06〜0.07％、Ｓｂ：0.025〜0.028％およびＣｒ：0.03〜0.04％、を含有し、かつ、質量ppmで、Ｎｂの添加量を各々４ppm（不可避的不純物レベル）、22ppm、48ppm、65ppm、90ppmおよび210ppmとし、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる方向性電磁鋼板を、常法に従い、再結晶焼鈍（一次再結晶焼鈍）から最終仕上焼鈍（純化焼鈍）までの一連の製造方法で作製した。最終仕上焼鈍（純化焼鈍）の際には、最高到達鋼板温度を1200℃とすることで、析出物形成元素（Ｎｂ）を一旦固溶させ、その後、900℃から500℃までの冷却速度を平均で20℃/hとして、常温まで降温した。
【００１１】
このようにして得られた方向性電磁鋼板を、エプスタイン試験片と呼ばれる30mm×280mmサイズに切断した。このとき、ワイヤーカッターで、ゆっくりと鋼に歪が入らないように切断した場合と、前述したように、一般的な方向性電磁鋼板の切断方法である上刃と下刃を用いる剪断機により切断した場合との２通りの試験片を用意した。得られたサンプルの鉄損をJIS C 2550に記載の方法に従って測定した。
【００１２】
図１に、剪断機で切断したサンプルの鉄損値から、ワイヤーカッターで切断したサンプルの鉄損値を引いた値をΔＷ（以下本発明について同じ）とし、このΔＷと、鋼中のＮｂの含有量との関係について調べた結果を示す。
剪断機で切断した場合は、前述したとおり、鋼板に歪が残存し鉄損が劣化した。一方、ワイヤーカッターによる切断は、時間はかかったものの、ほとんど歪を鋼板に残存させることなく切断できた。
従って、同図に示したΔＷは、歪残存により劣化した鉄損量を、ほぼ示していると考えられる。それ故、同図より、Ｎｂを含有させることで剪断により劣化する鉄損量を低減できることが分かる。
【００１３】
上記したように、Ｎｂを含んだサンプルが剪断による鉄損劣化を低減できた理由は必ずしも明らかでないが、発明者らは下記のように考えている。
今回の実験で用いたＮｂ含有材の組織調査を行ったところ、Ｎｂは析出物を形成して、鋼中に分散していることが明らかとなった。その析出物の径は、小さい物で0.02μｍ程度、大きい物で３μｍ程度であった。通常の方向性電磁鋼板には、このような鋼中の析出物は、ほとんど存在しないことから、この析出物の存在が剪断による鉄損劣化の低減に寄与したのではないかと推測される。
【００１４】
一方、剪断により鉄損が劣化するのは、剪断した箇所において歪が蓄積するためである。ここに、歪の蓄積とは、鉄の結晶粒内において、鉄の原子が規則正しく配列されているところに、外部からの応力等が作用して、鉄の原子の配列が、歪むもしくは不規則になる現象である。
しかし、この規則正しく配列している鉄の原子の中に、上記したような析出物が存在すると、剪断加工のような応力がそこに加わって切断される際には、この析出物の周辺に応力集中が生じ、鉄の原子の配列をゆがめる前に亀裂が生じることが考えられる。この機構により上記した歪の蓄積が緩和されると考えれば、上記した現象についての説明ができる。
【００１５】
鋼板中に含有されているＮｂは、固溶状態と析出物を形成している状態の二種類が考えられるが、上述したとおり、析出物を形成することが重要であると考えられる。そこで、Ｎｂを22質量ppm含有する試料について、Ｎｂ析出割合（全Ｎｂ含有量に対する析出物中に含まれるＮｂの含有量の割合）を調査した。
【００１６】
Ｎｂ析出物中のＮｂ析出割合を求めるには、まず全Ｎｂ含有量（鋼板における含有量：質量％）を求める必要がある。全Ｎｂ含有量は、JIS G 1237記載の誘導結合プラズマ発光分光分析方法（ICP発光分光分析方法）から求めることができる。なお、ＴａはJIS G 1236、ＶはJIS G 1221、ＺｒはJIS G 1232に記載の各方法で含有量が求められる。
一方、析出物中に含まれるＮｂの含有量（鋼板における含有量：質量％）は、鋼板を電解で溶かして析出物だけ捕捉（ろ過）し、その析出物の中のＮｂ重量を測定し、電解されて減少した鋼板の重量と、その析出物の中のＮｂ重量とから計算することができる。
このような析出物中に含まれるＮｂの含有量の定量値は、具体的に、以下の方法で求める。
まず、製品板を50mm×20mmの大きさに切断し、85℃に温めた10質量％HCl水溶液に２分間浸漬することで、製品のコーティングや被膜を除去する。その後、重量測定を行い、市販の電解液（10質量％AA液：10質量％アセチルアセトン−１質量％テトラメチルアンモニウムクロライド−メタノール）を用いて約１g程度電解されるまで電解を行う。さらに、電解に供した製品板表面に付着している析出物を剥離させるために、製品板をエタノール溶液に浸漬させて、超音波を付与する。
このエタノール溶液と前記の電解で使用した電解液の中には析出物が含まれており、これらを0.1μｍメッシュのろ紙（nmオーダーの析出物まで捕捉可能）を用いてろ過するこ
とで析出物を捕捉する。ろ過後、ろ取された析出物をろ紙ごと白金るつぼに入れて700℃
で１時間加熱し、さらにNa2B4O7とNaCO3を加え900℃で15分間加熱する。これを一旦冷却した後、さらに1000℃で15分間加熱する。
るつぼの中は飴状に固まっているので、るつぼごと25質量％HCl水溶液に加え、そのまま約90℃で30分間加熱し、飴状の物質をすべて溶解する。この溶液をJIS G1237記載のICP発光分光分析方法で分析することにより、析出物の中のＮｂ重量が求められる。
そして、このＮｂ重量を、電解により減少した製品板（鋼板）の重量で除することにより、析出物中に含まれるＮｂの含有量（質量％）を求める。
このようにして求めた析出物中に含まれるＮｂの含有量（質量％）を、前記した全Ｎｂ含有量（質量％）で除することにより、Ｎｂ析出割合を求めることができる。
【００１７】
前記試料におけるＮｂ析出割合は65％であった。そこで、さらに調査を進めたところ、少なくとも全Ｎｂ含有量のうち、その10％が析出していることが、本発明の効果を発現するために必要であることが明らかとなった。
【００１８】
前述したメカニズムからは、Ｎｂのような析出物形成元素が鋼中に残存する量が多いほど、ΔＷ特性が良好であるように思えるが、析出物は加工前の素材自体の鉄損特性を劣化させる作用もある。従って、剪断加工による鉄損劣化が小さい範囲で、析出物量は少ないほうが好ましい。本実験では、Ｎｂ含有量が65質量ppm以上の素材では素材自体の鉄損が劣化していたことから、含有量は50質量ppm以下に抑える必要があると考えられる。
【００１９】
続いて、ΔＷに及ぼす２次再結晶粒の結晶粒径の影響について調査した。これは、結晶粒界が多数存在することによっても、上記したような剪断による歪蓄積が緩和されると予想され、したがって、結晶粒径が小さく粒界が多い場合は、そもそも剪断加工による鉄損劣化が小さく、上述の析出物による歪蓄積緩和メカニズムが効果を発現しない可能性があると考えられるからである。
【００２０】
＜実験２＞
質量％で、Ｃ：0.035％、Ｓｉ：3.31％、Ｍｎ：0.13％、Ｓｂ：0.039％、Ｃｒ：0.05％、Ｐ：0.012％およびＮ：42質量ppm、Ｓ：31質量ppmを含有し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを連続鋳造にて製造し、1250℃でスラブ加熱した後、熱間圧延により2.7mmの厚さに仕上げた。ついで、1000℃、15秒間の熱延板焼鈍を施した後、冷間圧延により0.30mmの板厚に仕上げた。
さらに、50体積％N2-50体積％H2湿潤雰囲気中にて、800〜880℃の温度範囲で60秒間の均熱条件で、再結晶焼鈍を施した後、MgOを主体とする焼鈍分離剤を塗布してから、1050〜1230℃の温度範囲で10時間保定する純化焼鈍を行った。
再結晶焼鈍と純化焼鈍の温度を変更したのは、純化焼鈍で起こる２次再結晶の結晶粒径を変化させるためである。
【００２１】
次に、リン酸マグネシウムとほう酸を主体とした張力付与コーティングの形成を兼ねた平坦化焼鈍を、900℃、15秒間の条件で行った。さらに、前記したエプスタイン試験片（30mm×280mm）サイズに切断した。このとき、実験１と同様に、ワイヤーカッター切断と、剪断機による切断とを行った。得られたサンプルの鉄損を、JIS C 2550に記載の方法に従い測定した。
【００２２】
その後、酸洗により地鉄を露出させ、２次再結晶粒の結晶粒径を測定した。結晶粒径は、各条件についてエプスタイン試験片４枚分の粒径を測定し、それを平均した。さらに地鉄の成分分析を行ったところ、質量％で、Ｃ：0.0018％、Ｓｉ：3.30％、Ｍｎ：0.13％、Ｓｂ：0.039％、Ｃｒ：0.05％、Ｐ：0.011％、その他元素は検出限界以下であった。また、前述した方法で求めたΔＷと結晶粒径の関係を図２に示す。
【００２３】
この実験では、Ｎｂのような析出物形成元素が残っていないため、実験１で得られた効果が発揮されず、したがって、平均粒径が大きい場合はΔＷが大きい結果となり、平均粒径が小さくなるとΔＷが小さくなる結果となった。言い換えると、Ｎｂ等の析出物を形成する元素の添加によるΔＷ低減効果は、２次再結晶粒の平均粒径が５mm以上の場合にその効果を発揮すると言える。
【００２４】
以上の実験から、発明者らは、２次再結晶粒の粒径が大きい方向性電磁鋼板の最終製品板に、Ｎｂのような元素を10〜50質量ppm含有させ、かつ少なくともその10％を析出物の形で存在させることによって、剪断加工時における鉄損劣化を抑制できることを知見した。
本発明は上記知見に立脚するものである。
【００２５】
すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
１．質量％で、Ｃ：0.005％以下、Ｓｉ：1.0〜8.0％およびＭｎ：0.005〜1.0％を含有し、かつＮｂ、Ｔａ、ＶおよびＺｒのうちから選んだ１種または２種以上を合計で10〜50質量ppm含有し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなり、これらＮｂ、Ｔａ、ＶおよびＺｒは含有量の少なくとも10％が析出物として存在し、かつ該析出物の直径（円相当径）が平均で0.02〜３μmであり、さらに鋼板の２次再結晶粒の平均粒径が５mm以上であることを特徴とする方向性電磁鋼板。
【００２６】
２．質量％で、さらにＮｉ：0.010〜1.50％、Ｃｒ：0.01〜0.50％、Ｃｕ：0.01〜0.50％、Ｐ：0.005〜0.50％、Ｓｎ：0.005〜0.50％、Ｓｂ：0.005〜0.50％、Ｂｉ：0.005〜0.50％およびＭｏ：0.005〜0.100％のうちから選んだ少なくとも一種を含有することを特徴とする前記１に記載の方向性電磁鋼板。
【００２７】
３．鋼板表面に、該鋼板の圧延直角方向に対して15°以内の角度で圧延方向と交差し、幅：50〜1000μm 、深さ：10〜50μm の直線状または破線状の溝を有することを特徴とする前記１または２に記載の方向性電磁鋼板。
【発明の効果】
【００２８】
本発明によれば、方向性電磁鋼板の剪断加工に起因した磁気特性劣化を効果的に抑制することができ、エネルギー損失の少ない変圧器用の鉄心を作製することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】鋼中のＮｂ含有量と剪断加工による鉄損劣化量（ΔＷ）との関係を示した図    である。
【図２】２次再結晶粒の結晶粒径と剪断加工による鉄損劣化量（ΔＷ）との関係を示    した図である。
【発明を実施するための形態】
【００３０】
以下、本発明を具体的に説明する。
まず、本発明において鋼板の成分組成を前記の範囲に限定した理由について説明する。なお、鋼板成分における％表示およびppm表示は、特に断らない限り、それぞれ質量％および質量ppmを表すものとする。
【００３１】
Ｃ：0.005％以下
Ｃは、鋼中に不可避的に混入する元素であるが、磁気時効による磁気特性劣化が発生するため極力低減することが望ましい。しかし、完全に除去することは困難であり、製造コスト面からも0.005％以下であれば許容される。好ましくは0.002％以下である。Ｃ含有量の下限をとくに限定すべき理由はないが、工業的にはＣは零を超えて含まれる。
【００３２】
Ｓｉ：1.0〜8.0％
Ｓｉは、最終製品板において、鋼の比抵抗を高め、鉄損を改善させるために必要な元素であるが、1.0％未満ではその効果に乏しい。一方、8.0％を超えた場合には、鋼板の飽和磁束密度が顕著に低下する。したがって、Ｓｉは1.0〜8.0％に限定する。Ｓｉ含有量の好ましい下限は3.0％である。またＳｉ含有量の好ましい上限は3.5％である。
【００３３】
Ｍｎ：0.005〜1.0％
Ｍｎは、熱間圧延時の加工性を良くするために必要な元素であるが、添加量が0.005％
未満では加工性改善効果に乏しい。一方、1.0％を超えると二次再結晶が不安定になり磁
気特性が劣化する。したがって、Ｍｎは0.005〜1.0％に限定する。Ｍｎ含有量の好ましい下限は0.02％である。またＭｎ含有量の好ましい上限は0.20％である。
【００３４】
本発明では、析出物形成元素として、Ｎｂ、Ｔａ、ＶおよびＺｒのうちから選んだ１種または２種以上（以下「Ｎｂ等」と呼ぶ）を合計で、10〜50ppmの範囲で含有させることが不可欠である。というのは、Ｎｂ等が合計で10ppm未満では、本発明の最大の特徴である、鉄損改善のための析出物が充分に生成しない。一方、Ｎｂ等が合計で50ppmを越えると、前述したとおり、素材自体の鉄損特性が劣化してしまうため、50ppmをその上限とする。好ましくは、10〜30ppmの範囲である。
【００３５】
また、上記したＮｂ等の析出物の存在は10％以上であって、その析出物の平均径(円相
当径)は0.02〜３μmの範囲とすることが必要である。平均径が0.02μm未満であると、析出物が小さすぎて応力集中が起こりにくくなる。一方、３μmを超えると、析出物の存在頻度（個数）が減少して、応力集中が起こる箇所が少なくなる。好ましい析出物の平均径は0.05〜３μmである。より好ましい下限は0.12μｍ、さらに好ましい下限は0.33μｍである。また、より好ましい上限は1.2μｍ、さらに好ましい上減は0.78μｍである。
Ｎｂ等の析出物の析出の割合は  20％以上であることが好ましく、31％以上であることがより好ましい。さらに好ましくは48％以上である。上限は定める必要が無く、100％析出していても問題はない。
Ｎｂ等の析出物の平均径は、得られたサンプルの断面を走査型電子顕微鏡で観察し、10000倍程度の倍率で10視野程度撮影し、画像解析により円相当径の平均を求めることが好ましい。また、析出物の割合（析出割合）は実験１に記載した方法で測定することができる。
析出物形成元素としてはＮｂ、ＶおよびＺｒから選んだ１種又は２種以上が熱間圧延時に鋼板の欠陥をつくりにくいという点から好ましい。とくにＮｂは、熱間圧延時の欠陥を低減できる点から好ましい。これらの場合にも、含有量は、必須範囲の10〜50ppmまたは好適範囲の10〜30ppmとし、好適な析出物直径および析出の割合も上記と同様である。
【００３６】
ここで、Ｎｂ等の析出物の径や析出の割合を調整するためには、純化焼鈍時における最高到達鋼板温度、およびその後の900℃から500℃までの冷却速度を制御することが有効である。というのは、これら析出物は、純化焼鈍を高温にして、一旦固溶させ、冷却する時に再析出をさせることによって、その径の大きさや析出割合を調整できるからである。  
以上の現象においては、一般の析出現象と同様に、冷却速度が速い場合は、析出物量が少なくなり（一部固溶したまま残る）、かつ析出物の径も小さくなる。一方、冷却速度が遅い場合は、その逆の状態になる傾向にある。
【００３７】
さらに、前述したように、析出物形成元素添加によるΔＷ低減効果の発現のためには、素材の２次再結晶粒の平均粒径は、５mm以上とする必要がある。なお、この粒径は、本発明の解決課題でも挙げた、数ｍの大きさの大型変圧器用電磁鋼板で一般的なものであるが、変圧器の大きさに限らず二次再結晶の昇温速度および雰囲気を制御することで、平均粒径を５mm以上に制御することができる。また、二次再結晶粒の平均粒径は、実験２に記載した方法で測定することが好ましい。
ここで、二次再結晶粒の平均粒径を５mm未満としてΔＷを低減する方法も考えられるが、鉄損や磁束密度の絶対値が悪化するなどの問題が生じるため好ましくない。
【００３８】
以上、本発明の基本的な成分構成等を説明した。
本発明では、必要に応じて、以下に述べる元素を適宜含有させることができる。
Ｎｉ：0.010〜1.50％ 
磁気特性を向上させるために、Ｎｉを添加することができる。この場合、添加量が0.010％未満では磁気特性の向上幅が小さい。一方、1.50％を超えると二次再結晶が不安定になり磁気特性が劣化するおそれがある。したがって、Ｎｉは、0.010〜1.50％の範囲とすることが好ましい。
【００３９】
Ｃｒ：0.01〜0.50％、Ｃｕ：0.01〜0.50％、 Ｐ：0.005〜0.50％
鉄損を低減させる目的としては、Ｃｒ、ＣｕおよびＰのうちの少なくとも一種を添加することができる。
ただし、それぞれの添加量が上記の下限量より少ない場合には、鉄損の低減効果に乏しい。一方、上記の上限量を超えた場合には、二次再結晶粒の発達が抑制され、逆に鉄損が増大する。したがって、それぞれ上記の範囲で含有させることが好ましい。
【００４０】
Ｓｎ：0.005〜0.50％、 Ｓｂ：0.005〜0.50％、 Ｂｉ：0.005〜0.50％、Ｍｏ：0.005〜0.100％
磁束密度を向上させる目的で、Ｓｎ、Ｓｂ、ＢｉおよびＭｏのうち少なくとも一種を添加することができる。
ただし、それぞれの添加量が上記の下限量より少ない場合には、磁気特性の向上効果に乏しい。一方、上記の上限量を超えた場合には、二次再結晶粒の発達が抑制され磁気特性が劣化する。したがって、それぞれ上記の範囲で含有させることが好ましい。
【００４１】
さらに、本発明では、鋼板の表面に、圧延直角方向に対して15°以内の角度であり、圧延方向と交差する方向に、幅：50〜1000μm 、深さ：10〜50μm の直線状または破線状の溝を形成することが好ましい。かかる溝形成により、磁区細分化効果が発揮されて、鉄損の一層の低減が達成される。なお、その溝の間隔(ピッチ)は２〜７mm程度とするのが好ましい。
【００４２】
つぎに、本発明の方向性電磁鋼板の好適な製造方法について述べる。この製造方法の主要な工程は、通常の方向性電磁鋼板の製造工程を利用することができる。すなわち、所定の成分調整がなされた溶鋼を用いて製造したスラブを、熱間圧延し、得られた熱延板に必要に応じて熱延板焼鈍を施したのち、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して、最終板厚とし、ついで鋼板に再結晶焼鈍を施した後、純化焼鈍を施し、必要に応じて平坦化焼鈍を行ったのち、コーティングを付与する一連の工程である。
【００４３】
溶鋼での成分調整を行う場合であるが、Ｃの添加量が0.10％を超えると、以後の工程で磁気時効の起こらない50ppm（0.005％）以下に低減することが困難になるので、溶鋼段階では0.10％以下とすることが望ましい。
また、Ｓｉは、最終的に必要な量である1.0〜8.0％を、溶鋼での成分調整の段階で調節しても問題はない。一方、スラブ製造以後の工程で浸珪処理等によりＳｉ量を増加させる方法を利用する場合には、溶鋼でのＳｉ量を最終的に必要な量よりも抑えて添加することもできる。
本発明の主要成分であるＮｂ、Ｔａ、ＶおよびＺｒについては、溶鋼段階以後の工程中で添加・削減することが困難であり、上記した溶鋼での成分調整の段階で必要量を添加することが、最も望ましい。
上記以外に、必要に応じてインヒビター成分（AlN形成元素であるAlおよびＮ、MnS形成元素であるMnおよびＳ、MnSe形成元素であるMnおよびSe、TiN形成元素であるTiおよびNなど）を少なくとも１組、常法に従って適量を含有させることができる。  
【００４４】
上記した成分を有する溶鋼は、通常の造塊法、連続鋳造法でスラブを製造してもよいし、100mm以下の厚さの薄鋳片を直接鋳造法で製造してもよい。スラブは通常の方法で加熱
して熱間圧延するが、鋳造後加熱せずに直ちに熱延してもよい。薄鋳片の場合には熱間圧延してもよいし、熱間圧延を省略してそのまま以後の工程に進んでもよい。
熱間圧延前のスラブ加熱温度としては、インヒビター成分を含む成分系では約1400℃の高温が通常採用される。一方、インヒビター成分を含まない成分系では1250℃以下の低温が通常採用され、コストの面で有利である。
【００４５】
次いで、必要に応じて熱延板焼鈍を施す。良好な磁性を得るためには、熱延板焼鈍温度は800℃以上1150℃以下が好適である。というのは、熱延板焼鈍温度が800℃未満であると、熱延でのバンド組織が残留し、整粒した一次再結晶組織を実現することが困難となるため、熱延板焼鈍を施しても二次再結晶の発達を促進する効果が相対的に小さいからである。一方、熱延板焼鈍温度が1150℃を超えると、熱延板焼鈍後の結晶粒が粗大化してしまう。したがって、この場合にも、整粒した一次再結晶組織を実現することが困難となる。
【００４６】
熱延板焼鈍後、必要に応じて中間焼鈍を挟む１回以上の冷延を施した後、再結晶焼鈍を行う。冷間圧延の温度を100℃〜300℃の範囲とし、また冷間圧延途中で100〜300℃の範囲での時効処理を１回または複数回行うことが、磁気特性をさらに向上させる点で有効である。再結晶焼鈍を施す場合において、脱炭が必要なときには、その雰囲気を湿潤雰囲気とするが、脱炭を必要としないときには、乾燥雰囲気で行っても良い。再結晶焼鈍後は、浸珪法によってＳｉ量を増加させる技術をさらに適用してもよい。
【００４７】
その後、鉄損を重視してフォルステライト被膜を形成させる場合には、MgOを主体とする焼鈍分離剤を適用した後に仕上焼鈍を施すことにより、２次再結晶組織を発達させると共にフォルステライト被膜を形成させることが可能である。
打ち抜き加工性を重視してフォルステライト被膜を積極的に形成しない場合には、焼鈍分離剤を適用しないか、適用する場合でもフォルステライト被膜を形成するMgOは使用せずにシリカやアルミナ等を用いるのがよい。これら焼鈍分離剤を塗布する際は、水分を持ち込まない静電塗布を行うことなどが有効である。また耐熱無機材料シート（シリカ、アルミナ、マイカ）を用いてもよい。
【００４８】
仕上焼鈍は２次再結晶が発現する温度であれば充分であるが、800℃以上で行うことが望ましい。また、２次再結晶を完了させる焼鈍条件が望ましく、800℃以上の温度で20時間以上保持することが望ましい。打ち抜き性を重視してフォルステライト被膜を形成させない場合には、２次再結晶が完了すればよいので保持温度は850〜950℃程度が望ましく、この保持処理までで仕上焼鈍を終了することも可能である。鉄損を重視して、あるいはトランスの騒音を低下させるためにフォルステライト被膜を形成させる場合は、1200℃程度まで昇温させることが有利である。
なお、かかる高温焼鈍の冷却に際し、少なくとも900℃から500℃の温度域については、５〜100℃／ｈの速度で冷却することが望ましい。900℃未満の保持温度から冷却する際はその保持温度から500℃までの温度域について、５〜100℃／ｈの速度で冷却することが望ましい。というのは、上記の温度域における冷却速度が、100℃／ｈを超えると、析出物が細かくなりすぎたり、固溶したまま析出しないおそれがあるからである。一方、５℃／ｈに満たないと、析出物の径が大きくなりすぎたり、またその冷却時間が長大となり生産性を低下させる等のおそれがある。なお、より好ましい冷却速度の下限は7.8℃／ｈである。また、より好ましい冷却速度の上限は30℃／ｈであり、安定した結果を得る観点からさらに好ましい冷却速度の上限は14℃／ｈである。
【００４９】
仕上焼鈍後には、付着した焼鈍分離剤を除去するため、水洗やブラッシング、酸洗を行うことが有用である。その後、平坦化焼鈍を行い形状を矯正することが鉄損低減のために有効である。
【００５０】
鋼板を積層して使用する場合には、鉄損を改善するために、平坦化焼鈍前もしくは後に、鋼板表面に絶縁コーティングを施すことが有効である。鉄損低減のためには、鋼板に張力を付与できるコーティングが望ましい。バインダーを介した張力コーティング塗布方法や物理蒸着法、化学蒸着法等により、無機物を鋼板表層にコーティングする方法を採用すると、コーティング膜の密着性に優れ、かつ著しい鉄損低減効果があるため、特に望ましい。
【００５１】
鉄損低減のためには、磁区細分化処理を行うことが望ましい。その処理方法としては、一般的に実施されているように、最終製品板に溝をいれたり、レーザーやプラズマにより線状に熱歪や衝撃歪を導入したりする方法や、最終仕上板厚に達した冷間圧延板などの中間製品にあらかじめ溝をいれたりする方法が例示される。
本発明の鋼板を用いた好適な鉄心の製造方法としては、例えば、本発明の鋼板を剪断し、歪取焼鈍することなく積層して鉄心を製造する方法が挙げられる。この製造方法はとくに大形（例えば最長辺の長さが500mm超え）の板に剪断して、大型の鉄心を製造する場合、とくに有利である。鋼板の積層数、前記剪断により得る鋼板の寸法・形状、前記溝の有無やその寸法、さらにはコーティングの有無や種類などは、従来の知識に基づき、適宜選択すればよい。
【実施例】
【００５２】
＜実施例１＞
Ｃ：0.065％、Ｓｉ：3.25％、Ｍｎ：0.13％、Ａｌ：240ppm、Ｎ：70ppm、Ｓ：36ppmおよびＮｂ：25ppmを含有し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを、連続鋳造にて製造し、1400℃でスラブ加熱した後、熱間圧延により2.4mmの厚さに仕上げた。その後1000℃で40秒の熱延板焼鈍を施した後、冷間圧延により1.6mmの板厚とし、さらに900℃の中間焼鈍を施した後、冷間圧延により0.23mm厚に仕上げた。
【００５３】
その後、60体積％N2-40体積％H2湿潤雰囲気中にて、850℃で90秒間の均熱条件の再結晶焼鈍を施した後、MgOを主体とする焼鈍分離剤を塗布して1220℃で6時間の純化焼鈍を行った。純化焼鈍では900℃から500℃までの冷却速度を表１に示すように制御して、Ｎｂ析出物の径やＮｂの析出割合を変更した。その後、850℃で20秒間の平坦化焼鈍を施した。
【００５４】
得られたサンプルを30mm×280mmサイズに切断した。このときの切断は、ワイヤーカッター切断と、剪断機による切断と２条件で行った。得られたサンプルの磁気特性をJIS C 2550に記載の方法で測定し、ワイヤーカッターによる切断で得られたサンプルの磁気特性を表１に記す。
【００５５】
さらに、２条件の切断方法で各々得られた鉄損について、剪断機で切断したサンプルの鉄損から、ワイヤーカッターによる切断で得られたサンプルの鉄損を引く方法で求めたΔＷを、表１に併記する。次に、磁気測定後のサンプルを酸洗処理して被膜を除去し、２次再結晶粒の結晶粒径を測定した。その結果をＮｂの析出物径および析出割合の調査結果と共に表１に併記する。なお、この酸洗処理後に、被膜を除去したサンプルで鋼板中の成分調査を行った結果は、Ｃ：0.0016％、Ｓｉ:3.24％、Ｍｎ：0.13％、Ｎｂ：18ppmであり、本発明の要件を満足する成分組成であることが確認された。
【００５６】
【表１】
2011047045.tif 000003
【００５７】
同表に示したように、結晶粒径、Ｎｂの析出物径および析出割合が、本発明の適正範囲を満足する発明例は、いずれも磁気特性が良好であり、かつΔＷが小さく剪断加工による鉄損劣化が小さいことが分かる。
【００５８】
＜実施例２＞
表２記載の成分を含有する方向性電磁鋼板の製品板（板厚：0.23mm）であって、通常の製造方法に従い２次再結晶焼鈍を施し、ついで、純化焼鈍を1150℃で施した後、900℃から500℃までの冷却速度を25℃/ｈとして得たものを用意した。
この方向性電磁鋼板を、30mm×280mmサイズに切断した。このとき、ワイヤーカッターによる切断した場合と、剪断機による切断の場合との２条件で行った。
【００５９】
得られたサンプルの磁気特性をJIS C 2550に記載の方法で測定し、ワイヤーカッターによる切断で得られたサンプルの磁気特性を表２に示す。さらに、実施例１と同様にして求めたΔＷを表２に併記する。
【００６０】
また、磁気測定後のサンプルを酸洗処理して被膜を除去し、２次再結晶粒の結晶粒径を測定した。その結果をＮｂ等の析出物径および析出割合の調査結果と共に表２に併記する。なお、表２の鋼板中の成分とは、この酸洗処理後に被膜を除去したサンプルで成分測定を行った結果である。
また、析出物の調査を行った結果、平均の析出物径は0.05〜3.34μｍであり、析出割合は、０〜79％であった。
【００６１】
【表２】
2011047045.tif 000004
【００６２】
同表に示したように、結晶粒径、Ｎｂ等の析出物径および析出割合が、本発明の適正範囲を満足する発明例は、いずれも磁気特性が良好であり、かつΔＷが小さく剪断加工による鉄損劣化が小さいことが分かる。
【００６３】
＜実施例３＞
Ｃ：0.065％、Ｓｉ：3.25％、Ｍｎ：0.13％、Ｃｒ：0.05％、Ａｌ：240ppm、Ｎ：70ppm、Ｓ：36ppm、Ｐ：0.013％、Ｓｎ：0.075％、Ｓｂ：0.036％、Ｍｏ：0.011％およびＮｂ：25ppmを含有し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを、連続鋳造にて製造し、1400℃でスラブ加熱した後、熱間圧延により2.4mmの厚さに仕上げた。その後1000℃で40秒の熱延板焼鈍を施した後、冷間圧延により1.6mmの板厚とし、さらに700〜1020℃の温度範囲で中間焼鈍を施した後、冷間圧延により0.23mm厚の鋼板に仕上げた。
【００６４】
つづいて、鋼板表面に局所的電解エッチングで幅：100μｍ、深さ：25μｍの線状溝を
圧延直角方向と10°の角度をなすように８mmピッチで形成した。その後、60体積％N2-40体積％H2湿潤雰囲気中にて、800〜900℃で90秒の均熱条件の再結晶焼鈍を施した後、MgOを主体とする焼鈍分離剤を塗布し、1220℃で６時間の純化焼鈍を行った。その後、900℃から500℃までの冷却速度を10℃/ｈとして冷却した。
【００６５】
その後、850℃で20秒間の平坦化焼鈍を施した。中間焼鈍温度と再結晶焼鈍温度を種々変更したのは、２次再結晶後の粒径の大きさを変更するためである。得られたサンプルをエプスタイン試験片の30mm×280mmサイズに切断した。このとき、ワイヤーカッター切断した場合と、剪断機による切断の場合との２条件で行った。
【００６６】
得られたサンプルの磁気特性をJIS C 2550に記載の方法で測定し、ワイヤーカッターによる切断で得られたサンプルの磁気特性を表３に記す。さらに、実施例１と同様にして求めたΔＷを表３に併記する。
【００６７】
また、磁気測定後のサンプルを酸洗処理して被膜を除去し、２次再結晶粒の結晶粒径を測定した。その結果をＮｂの析出物径および析出割合の調査結果と共に表３に併記する。またこの酸洗処理後に、被膜を除去したサンプルで鋼板中の成分調査を行った結果は、Ｃ：0.0016％、Ｓｉ：3.24％、Ｍｎ：0.13％、Ｃｒ：0.05％、Ｐ：0.011％、Ｓｎ：0.074％、Ｓｂ：0.036％、Ｍｏ：0.011％、Ｎｂ：18ppmであり、本発明の要件を満足する成分組成であった。
【００６８】
【表３】
2011047045.tif 000005
【００６９】
同表に示したように、結晶粒径、Ｎｂの析出物径および析出割合が、本発明の適正範囲を満足する発明例は、いずれも磁気特性が良好であり、かつΔＷが小さく剪断加工による鉄損劣化が小さいことが分かる。
【産業上の利用可能性】
【００７０】
本発明によれば、方向性電磁鋼板の剪断加工時の磁気特性劣化を軽減することができる。その結果、鉄損の少ない鉄心を得ることができ、もって、エネルギー効率の高い大型変圧器等の作製が可能となる。
【図１】
2011047045.tif 000006
【図２】
2011047045.tif 000007