(57)【要約】【課題】一般的な１軸の引張試験装置を用い、安価に、積層フィルムや粘着テープなど、２層以上の剥離可能な帯状積層部材の剥離角度を制御した状態で、かつ、剥離強度が低い場合においても剥離強度測定を可能とする。【解決手段】同じ長さで切出した２つの試料Ａ，Ｂの各中央部分を上下の試料固定具３，４の杭７１、７２にそれぞれかけ、各試料Ａ，Ｂの上層部１（被剥離層）を試料固定具３，４の各２箇所の杭７３と７４、７５と７６にそれぞれテープで張付け、各試料Ａ，Ｂの上層部１から剥離させた下層部２の各端部同士をテープでそれぞれつなぎ合わせる。次に上側の試料固定具３を下側の試料固定具４から遠ざけるように移動させ、設定された剥離角度θで各試料Ａ，Ｂの両端の下層部２を上層部１から四箇所同時に剥離させる。その時の剥離荷重を荷重計測器により測定する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
２層以上の剥離可能な帯状積層部材による試験片を、互いに接近離間可能な二つの試験片固定部材に固定するステップと、前記試験片固定部材の一方は固定した状態で、他方の試験片固定部材を前記一方の試験片固定部材から遠ざける方向に移動するステップと、その移動中に荷重計測機構により前記試験片の剥離荷重を計測するステップを有する剥離強度試験方法において、
前記試験片を前記二つの試験片固定部材に固定する前記ステップは、前記一方及び他方の各試験片固定部材に個別の前記試験片をそれぞれ固定するステップを含んでおり、
さらに、前記一方及び他方の各試験片固定部材のそれぞれに固定した二つの前記試験片の被剥離層から剥離される剥離層同士を、各試験片の端部においてそれぞれつなぎ合わせるステップを設け、
前記一方の試験片固定部材から遠ざける方向に前記他方の試験片固定部材を移動する前記ステップにおいて、前記二つの試験片の端部の合計４箇所で前記剥離層の剥離を同時進展させる、
ことを特徴とする剥離強度試験方法。
【請求項２】
請求項１に記載の剥離強度試験方法において、前記４箇所で同時進展させる前記被剥離層の剥離の位置は、前記二つの試験片固定部材の接近離間方向軸を水平方向の対称軸とし、また、前記二つの試験片固定部材の中間を通り前記接近離間方向に垂直な軸を垂直方向の対称軸とする線対称の位置であることを特徴とする剥離強度試験方法。
【請求項３】
請求項１または２に記載の剥離強度試験方法において、前記各試験片固定部材の水平垂直の各方向において位置が対称な３乃至４箇所で前記各試験片をそれぞれ固定し、そのうち前記水平方向において位置が対称な前記各試験片固定部材の２箇所では、剥離によって分離する前記各試験片の前記被剥離層のみを固定し、前記各試験片の前記剥離層は、前記二つの試験片固定部材の接近離間方向において対向する他の前記試験片の前記剥離層と繋ぐことを特徴とする剥離強度試験方法。
【請求項４】
請求項１または２に記載の剥離強度試験方法において、前記各試験片固定部材は、水平垂直の各方向において位置が対称となる傾斜角の各２つの斜平面をそれぞれ有し、前記各試験片の前記各平面には、剥離によって分離する前記各試験片の前記被剥離層をそれぞれ接着し、前記各試験片の前記剥離層は、前記二つの試験片固定部材の接近離間方向において対向する他の前記試験片の前記剥離層と繋ぐことを特徴とする剥離強度試験方法。
【請求項５】
２層以上の剥離可能な帯状積層部材による試験片を固定する、互いに接近離間可能な二つの試験片固定機構と、前記試験片固定部材の一方は固定した状態で、他方の試験片固定部材を前記一方の試験片固定部材から遠ざける方向に移動させる移動機構と、その移動中に前記試験片の剥離荷重を計測する荷重計測機構とを備える剥離強度試験装置において、
前記一方及び他方の各試験片固定部材にそれぞれ固定した二つの前記試験片の被剥離層から剥離される剥離層同士を、各試験片の端部においてそれぞれつなぎ合わせた状態で、前記移動機構による前記他方の試験片固定部材の移動中に、前記二つの試験片の端部の合計４箇所で前記剥離層の剥離を同時進展させる機構を設けたことを特徴とする剥離強度試験装置。
【請求項６】
請求項５に記載の剥離強度試験装置において、前記４箇所で同時進展させる前記被剥離層の剥離の位置を、前記二つの試験片固定部材の接近離間方向軸を水平方向の対称軸とし、また、前記二つの試験片固定部材の中間を通り前記接近離間方向に垂直な軸を垂直方向の対称軸とする、線対称の位置にする機構を設けたことを特徴とする剥離強度試験装置。
【請求項７】
請求項５または６に記載の剥離強度試験装置において、前記各試験片は、前記各試験片固定部材の水平垂直の各方向において位置が対称な３乃至４箇所にそれぞれ固定され、そのうち前記水平方向において位置が対称な前記各試験片固定部材の２箇所には、剥離によって分離する前記各試験片の前記被剥離層のみが固定され、前記各試験片の前記剥離層は、前記二つの試験片固定部材の接近離間方向において対向する他の前記試験片の前記剥離層と繋がれることを特徴とする剥離強度試験装置。
【請求項８】
請求項５または６に記載の剥離強度試験装置において、前記各試験片固定部材は、水平垂直の各方向において位置が対称となる傾斜角の各２つの斜平面をそれぞれ有し、前記各試験片の前記各平面に、剥離によって分離する前記各試験片の前記被剥離層がそれぞれ接着され、前記各試験片の前記剥離層は、前記二つの試験片固定部材の接近離間方向において対向する他の前記試験片の前記剥離層と繋がれることを特徴とする剥離強度試験装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は２層以上の構成の積層フィルムおよび、粘着テープなど、２層以上の剥離可能な帯状積層部材の剥離強度試験に関するものであり、特に剥離の角度を変更して強度計測ができる剥離強度試験方法および装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
積層フィルムおよび粘着テープは、食品包装分野や医療分野、エレクトロニクス分野など様々な分野において広く用いられている。使用される環境や機械的負荷において積層されたフィルムが剥離せずに密着を保持する事が求められる一方で、例えば、半導体の分野で使用される粘着テープにおいては、剥離の際にウエハに粘着層が残らない、均一な剥離性能が求められる場合もある（特許文献１）。このように積層フィルムや粘着テープおいては、求められる密着・剥離性能が多岐に渡っており、そのため、剥離強度特性の正確な評価が必要となっている。
【０００３】
粘着層によって貼り合わされた積層フィルムや粘着テープの剥離強度を評価する試験として、Ｔ字剥離、９０度剥離、１８０度剥離などの剥離試験が広く行なわれており、その試験条件は日本工業規格に規定されている（非特許文献１）。
【０００４】
粘着材などの材料は高分子であり、使用環境や条件によってその特性は大きく変化する。特に剥離角度によって強度が大きく異なる事が知られており、角度に対する剥離強度特性の評価が重要である。
【０００５】
角度を規定した剥離試験方法の従来例として、上述した９０度剥離試験について説明する。装置としては、引張試験装置が用いられる。剥離強度を測定するフィルムやテープ試料を剛性のある被着材に貼り付けた試験片を作成し、これを試験機の荷重センサーが付かない側の掴みに、被着面が引張方向に垂直になるように取り付ける。次に、剥離させるフィルムやテープ試料の片端を手などにより少量の長さ剥がし、この端部を、試験装置の荷重センサーに連結された掴みに取り付け、この掴みを一定速度で移動させることにより剥離荷重を測定するものである。
この方法では、剥離させるに従い角度が変化してしまうという問題があるため、角度を９０度に保持させたい場合には、ローラー式掴みを使用する事が提案されている。これは、被着材が引張り方向と垂直方向に移動するようにローラーを備えた掴みに取り付けるものであり、剥離中は被着材が移動することにより一定の剥離角度が維持される。同様に被着材を取り付ける角度を変えたローラー掴みを用いる事により、９０度以外の特定の角度で剥離させる事が可能である。
しかし、この方法にも問題がある。それは、ローラーの摩擦が剥離強度に影響することであり、特に、剥離強度が小さい試料の場合は正しい強度を測定することが出来ない。そこで、ローラーの代わりに、剥離長さに対応した長さだけ被着材を引張り方向と垂直に移動させる第２のステージを装備した剥離試験装置も提案されてきている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００７−１２８９９３号公報
【非特許文献】
【０００７】
【非特許文献１】ＪＩＳハンドブック（接着、Ｋ−６８５４）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
上述のように、２軸のステージを連動した試験装置によって剥離角度を制御して剥離試験を行なう事は可能である。しかし、従来の剥離試験のように、一般的に広く普及している１軸の引張試験機でこの試験を行うことは出来ず、専用の装置が必要であり、高価となる問題がある。
【０００９】
そこで、本発明は上述した実情を考慮してなされたもので、その目的は、一般的な１軸の引張試験装置を用い、安価に、積層フィルムや粘着テープなど、２層以上の剥離可能な帯状積層部材の剥離角度を制御した状態で、かつ、剥離強度が低い場合においても剥離強度測定を可能とする剥離強度試験方法および装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記の課題を解決するための手段として、請求項１に記載の発明は、２層以上の剥離可能な帯状積層部材による試験片を、互いに接近離間可能な二つの試験片固定部材に固定するステップと、前記試験片固定部材の一方は固定した状態で、他方の試験片固定部材を前記一方の試験片固定部材から遠ざける方向に移動するステップと、その移動中に荷重計測機構により前記試験片の剥離荷重を計測するステップを有する剥離強度試験方法において、前記試験片を前記二つの試験片固定部材に固定する前記ステップは、前記一方及び他方の各試験片固定部材に個別の前記試験片をそれぞれ固定するステップを含んでおり、さらに、前記一方及び他方の各試験片固定部材のそれぞれに固定した二つの前記試験片の被剥離層から剥離される剥離層同士を、各試験片の端部においてそれぞれつなぎ合わせるステップを設け、前記一方の試験片固定部材から遠ざける方向に前記他方の試験片固定部材を移動する前記ステップにおいて、前記二つの試験片の端部の合計４箇所で前記剥離層の剥離を同時進展させることを特徴とする剥離強度試験方法である。
【００１１】
請求項２に記載の発明は、請求項１に記載の剥離強度試験方法において、前記４箇所で同時進展させる前記被剥離層の剥離の位置は、前記二つの試験片固定部材の接近離間方向軸を水平方向の対称軸とし、また、前記二つの試験片固定部材の中間を通り前記接近離間方向に垂直な軸を垂直方向の対称軸とする線対称の位置であることを特徴とする剥離強度試験方法である。
【００１２】
請求項３に記載の発明は、請求項１または２に記載の剥離強度試験方法において、前記各試験片固定部材の水平垂直の各方向において位置が対称な３乃至４箇所で前記各試験片をそれぞれ固定し、そのうち前記水平方向において位置が対称な前記各試験片固定部材の２箇所では、剥離によって分離する前記各試験片の前記被剥離層のみを固定し、前記各試験片の前記剥離層は、前記二つの試験片固定部材の接近離間方向において対向する他の前記試験片の前記剥離層と繋ぐことを特徴とする剥離強度試験方法である。
【００１３】
請求項４に記載の発明は、請求項１または２に記載の剥離強度試験方法において、前記各試験片固定部材は、水平垂直の各方向において位置が対称となる傾斜角の各２つの斜平面をそれぞれ有し、前記各試験片の前記各平面には、剥離によって分離する前記各試験片の前記被剥離層をそれぞれ接着し、前記各試験片の前記剥離層は、前記二つの試験片固定部材の接近離間方向において対向する他の前記試験片の前記剥離層と繋ぐことを特徴とする剥離強度試験方法である。
【００１４】
請求項５に記載の発明は、２層以上の剥離可能な帯状積層部材による試験片を固定する、互いに接近離間可能な二つの試験片固定機構と、前記試験片固定部材の一方は固定した状態で、他方の試験片固定部材を前記一方の試験片固定部材から遠ざける方向に移動させる移動機構と、その移動中に前記試験片の剥離荷重を計測する荷重計測機構とを備える剥離強度試験装置において、前記一方及び他方の各試験片固定部材にそれぞれ固定した二つの前記試験片の被剥離層から剥離される剥離層同士を、各試験片の端部においてそれぞれつなぎ合わせた状態で、前記移動機構による前記他方の試験片固定部材の移動中に、前記二つの試験片の端部の合計４箇所で前記剥離層の剥離を同時進展させる機構を設けたことを特徴とする剥離強度試験装置である。
【００１５】
請求項６に記載の発明は、請求項５に記載の剥離強度試験装置において、前記４箇所で同時進展させる前記被剥離層の剥離の位置を、前記二つの試験片固定部材の接近離間方向軸を水平方向の対称軸とし、また、前記二つの試験片固定部材の中間を通り前記接近離間方向に垂直な軸を垂直方向の対称軸とする、線対称の位置にする機構を設けたことを特徴とする剥離強度試験装置である。
【００１６】
請求項７に記載の発明は、請求項５または６に記載の剥離強度試験装置において、前記各試験片は、前記各試験片固定部材の水平垂直の各方向において位置が対称な３乃至４箇所にそれぞれ固定され、そのうち前記水平方向において位置が対称な前記各試験片固定部材の２箇所には、剥離によって分離する前記各試験片の前記被剥離層のみが固定され、前記各試験片の前記剥離層は、前記二つの試験片固定部材の接近離間方向において対向する他の前記試験片の前記剥離層と繋がれることを特徴とする剥離強度試験装置。
【００１７】
請求項８に記載の発明は、請求項５または６に記載の剥離強度試験装置において、前記各試験片固定部材は、水平垂直の各方向において位置が対称となる傾斜角の各２つの斜平面をそれぞれ有し、前記各試験片の前記各平面に、剥離によって分離する前記各試験片の前記被剥離層がそれぞれ接着され、前記各試験片の前記剥離層は、前記二つの試験片固定部材の接近離間方向において対向する他の前記試験片の前記剥離層と繋がれることを特徴とする剥離強度試験装置である。
【発明の効果】
【００１８】
以上説明したように、本発明の剥離強度試験方法および装置によれば、一般的な１軸の引張試験装置を用い、安価に、剥離角度を制御した状態で、かつ、剥離強度が低い場合においても剥離強度を測定することができる、実用性に優れた効果を奏するものである。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明の一実施形態に係る剥離強度試験方法に用いる剥離治具による試験片の固定状態と剥離試験の状態を示す模式図である。
【図２】図１の剥離治具の別形態を示す模式図である。
【図３】本発明の一実施形態に係る剥離試験方法により28°，40°，62°の角度における剥離荷重を測定した例である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
本発明の一実施形態に係る剥離強度試験方法に用いる角度可変剥離治具について説明する。図１に剥離試験前と後の試料の模式図を示した。
【００２１】
まず、図１から図面を用いさらに詳しく説明する。試料は上層部１と下層部２の２層構成よりなっている。(a)が剥離試験前で（b）が剥離試験後である。
【００２２】
次に同図中の剥離治具について説明する。
【００２３】
剥離治具は、上部試料固定具３（他方の試験片固定部材）と下部試料固定具４（一方の試験片固定部材）に分かれている。下側の試料固定具４は台座５に固定しており、上側の試料固定具３は荷重計測器（不図示）および引張ステージ（不図示、移送機構）に連結しており上下方向に移動する。上部試料固定具３と下部試料固定具４のどちらにも左右対称に穴６があいており、試料幅程度の長さの杭７が上下の試料固定具３，４の各３箇所の穴６に対称に立ててある。試料固定具３に立てた３つの杭７（７１，７３，７４）と、試料固定具４に立てた３つの杭７（７２，７５，７６）は、杭７１、７２をそれぞれ頂点とする二等辺三角形を形成している（＊図では例として、左端部の穴、杭のみに番号を記してある）。
すなわち、上下の各試料固定具３，４は、水平垂直の各方向において位置が対称な３箇所にそれぞれ杭７を有していることになる。
【００２４】
同じ長さで切出した２つの試料Ａ，Ｂ（試験片）の各中央部分を上下の試料固定具３，４の杭７１、７２にそれぞれかけ、各試料Ａ，Ｂの上層部１（被剥離層）を試料固定具３，４の各２箇所の杭７３７４、７５７６にそれぞれテープで張付け、各試料Ａ，Ｂの上層部１から剥離させた下層部２（剥離層）の各端部同士をテープでそれぞれつなぎ合わせる。次に上側の試料固定具３を下側の試料固定具４から遠ざけるように移動することにより、設定された剥離角度θで各試料Ａ，Ｂの両端の下層部２が上層部１から四箇所同時に剥離する。その時の剥離荷重を荷重計測器により測定する。
このような剥離荷重の測定は、上下の各試料固定具３，４にそれぞれ固定した各試料Ａ，Ｂの下層部２同士を、各試料Ａ，Ｂの端部においてそれぞれつなぎ合わせた状態で、不図示の引張ステージによる上部試料固定具３の移動中に、各試料Ａ，Ｂの端部の合計４箇所で下層部２の剥離を同時進展させるものとなる。
【００２５】
このように、本発明の剥離治具により、上下左右対称に試料を固定し同時に剥離させることにより、常に一定の剥離角度を保持するようになっている。
【００２６】
図１は、剥離角度が40度の場合を表わす模式図となっているが、上下の試料固定具３，４の穴６に取り付けている杭７を別の位置に変える事により、様々な剥離角度での試験が可能である。また、図では試料が上層と下層の２層構成品であるが、特に３層以上でも構わない。目的の界面で剥離すれば問題はない。
【００２７】
また、試料固定具３，４の形状としては、上述した四角枠状に限定するものではない。例えば、図２に示すように、上下対称一組の谷型基材８、９を引張り試験機１２に取付けたものに試料を貼付け、上述したのと同様に上下左右の４箇所同時剥離試験を行なう事も可能である。谷部分の角度を変え、また、山型基材を用いる事も出来る。
【００２８】
上下試料固定具３、４、は剥離試験機として一般的に使用されている１軸の引張試験機などに付属させるのが簡単で望ましい。
【００２９】
このように本発明の剥離治具によれば、一般的な１軸の引張試験装置を用い、容易かつ安価に、剥離角度を制御した状態で、かつ、剥離強度が低い場合においても摩擦などの影響なく剥離強度を測定することができる。
【実施例１】
【００３０】
本発明の角度可変剥離治具として、厚さ5mm、縦140mm、横200mmのアクリル板を用意した。これを、治具自体の重量を減らすため、図１にあるように幅10mmの枠状（中心にも縦枠あり）に加工して上下の試料固定具３，４を形成し、さらに、杭７を取り付けるため直径3.3mmの穴６を、左右両端の縦枠には各4個、中心の縦枠には8個(下部試料固定具４)および9個（上部試料固定具３）、その中間の上下横枠には各10個設けた。この穴６の配置により、剥離角度15°〜165°の試験を可能とした。例えば、中心縦枠の上から２番目の穴、左右縦枠の最も下の穴に杭７を取り付けた場合（上部試料固定具３の場合、下部試料固定具４の取り付け位置は上下対称位置）、剥離角度は40°となる。杭７としては、直径10mm、長さ30mmのアルミ棒を用い、中心にM3のネジ穴を設けた。
【００３１】
本実施例の枠加工や、穴６の個数、位置は、これに限定されるものではない。必要に応じて、増減変更する事が出来る。また、角度可変剥離治具の材料としても、剥離試験中に変形しなければよく、アクリル以外の高分子材料や、金属板、セラミックなどを用いてもよい。
【００３２】
本実施例では、角度可変剥離治具を取り付ける１軸引張試験機として、テンシロン万能試験機（型式RTC-1250, KKエー・アンド・デイ社製）を用いた。上部試料固定具３の中心縦枠の最上穴（図１では符号１０で示してある）と、試験機の移動ステージに設置されたロードセルとを針金１１で連結し、吊るした。下部試料固定具４は、引張試験機の固定側掴み取付け穴を利用し、上部試料固定具３と上下対向するように取り付けた（台座５）。上下の試料固定具の間隔は1cmを初期状態とした。
【００３３】
試料Ａ，Ｂとして、本実施例では厚さ25μmのPET-1上に２液混合・温度硬化型のウレタン系樹脂接着剤を20μ形成し、その上に厚さ25μmのPET-2を貼り付けた３層構造のものを用いた。PET-1, PET-2は表面処理が異なり、接着剤との密着性はPET-2よりもPET-1の方が高い。従って剥離箇所は、PET-2と接着剤の間となるものである。
【００３４】
この試料Ａ，Ｂを幅25mm、長さ400mmに切り出したものを上下の試料固定具３，４に取り付ける。
手順としては、この試料をまず２本に切り分け、それぞれの試料Ａ，Ｂの中心を、図１のように、上下の試料固定具３，４の上下中心の杭７に両面テープで貼付ける。次に、試料左右の端から一定長さだけPET-2と接着剤間を剥がし、PET-1/接着剤側を上下の試料固定具３，４の左右の杭７（合計４箇所）にテープで貼付け、最後に左右ともたるみなく同じ長さになるように上下のPET-2（試料Ａ，Ｂ）の端部同士をテープでつなぎ合わせる。
【００３５】
最後に、上部試料固定具３を剥離速度0.7mm/minとなる速度で上昇させ、剥離試験を実施し、剥離中の荷重値を測定した（図３）。杭７の取付け位置を調節し、剥離角度28°、40°、62°（剥離速度はいずれも0.7mm/min）で試験を行なった。
【００３６】
図３より、剥離角度が大きくなるにつれ、剥離荷重は低下するとともに、短い時間で剥離荷重は一定値に近づく傾向が見られた。本発明により、角度による剥離特性の変化が測定可能であることを確認した。
【産業上の利用可能性】
【００３７】
本発明の剥離強度試験方法および装置によれば、T字剥離試験の際、測定者によらず試験中安定して剥離角度を一定にすることができ、剥離強度を安定して正確に計測することができる。
【符号の説明】
【００３８】
１・・・２層構成試料の上層部
２・・・２層構成試料の下層部
３・・・上部試料固定具
４・・・下部試料固定具
５・・・下部試料固定用の台座
６・・・杭取り付け用の穴
７、７１、７２、７３、７４、７５、７６・・・杭
８・・・谷型基材
９・・・谷型基材
１０・・・上部試料固定具中心縦枠の最上穴
１１・・・針金
１２・・・引張り試験機
【図１】
2011185740.tif 000003
【図２】
2011185740.tif 000004
【図３】
2011185740.tif 000005