(57)【要約】【課題】熱分析を用いた試料の熱安定性評価方法において、試料からの発熱が熱分解による発熱か、あるいは酸化反応による発熱かを区別することができ、より正確に試料の熱安定性を評価することができる手段を提供する。【解決手段】本発明にかかる試料の熱安定性評価方法は、同一の試料温度における下記ΔＴ１とΔＴ２とを比較する比較工程を含む。ΔＴ１＝（酸素分子を含む気体雰囲気で試料を加熱しながら測定した試料温度）−（試料温度測定時の加熱温度）。ΔＴ２＝（窒素、希ガス、および二酸化炭素からなる群から選択される１つ以上の気体からなる気体雰囲気で試料を加熱しながら測定した試料温度）−（試料温度測定時の加熱温度）。【選択図】図１
2011043374.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
同一の試料温度における下記ΔＴ１とΔＴ２とを比較する比較工程を含むことを特徴とする試料の熱安定性評価方法：
ΔＴ１＝（酸素分子を含む気体雰囲気で試料を加熱しながら測定した試料温度）−（試料温度測定時の加熱温度）；
ΔＴ２＝（窒素、希ガス、および二酸化炭素からなる群から選択される１つ以上の気体からなる気体雰囲気で試料を加熱しながら測定した試料温度）−（試料温度測定時の加熱温度）。
【請求項２】
上記比較工程は、試料温度に対してΔＴ１をプロットしたΔＴ１曲線と、試料温度に対してΔＴ２をプロットしたΔＴ２曲線とを比較する工程である、請求項１に記載の試料の熱安定性評価方法。
【請求項３】
上記ΔＴ１曲線のΔＴ１および上記ΔＴ２曲線のΔＴ２が約０℃を越えた試料温度の範囲において、同一試料温度におけるΔＴ１がΔＴ２よりも高い場合に、
試料の熱分解による発熱および試料の酸化反応による発熱が当該試料温度において起こっていると判断することを特徴とする請求項２に記載の試料の熱安定性評価方法。
【請求項４】
上記ΔＴ１曲線のΔＴ１が約０℃を超え、かつ上記ΔＴ２曲線のΔＴ２が約０℃である試料温度の範囲において、同一試料温度におけるΔＴ１がΔＴ２よりも高い場合に、
試料の酸化反応による発熱のみが当該雰囲気温度において起こっていると判断することを特徴とする請求項２に記載の試料の熱安定性評価方法。
【請求項５】
上記ΔＴ１曲線のΔＴ１および上記ΔＴ２曲線のΔＴ２が約０℃を越えた試料温度の範囲において、同一試料温度におけるΔＴ１とΔＴ２とが略同一である場合に、
試料の熱分解による発熱のみが当該雰囲気温度において起こっていると判断することを特徴とする請求項２に記載の試料の熱安定性評価方法。
【請求項６】
上記ΔＴ１曲線のΔＴ１および上記ΔＴ２曲線のΔＴ２が約０℃ある試料温度の範囲において、試料は安定な状態であると判断することを特徴とする請求項２に記載の試料の熱安定性評価方法。
【請求項７】
試料が充填される試料容器が設置された炉、試料内部に雰囲気気体を導入するための手段、炉および炉内の試料容器ならびに試料を加熱するための手段、試料の温度を測定するための手段、炉および炉内の試料容器ならびに試料を加熱する温度を測定するための手段を備える恒温壁熱量計を用いて行われる、請求項１ないし６のいずれか１項に記載の試料の熱安定性評価方法。
【請求項８】
上記試料は、固体、液体、または固体と液体との混合物である、請求項１ないし７のいずれか１項に記載の試料の熱安定性評価方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、熱分析を用いた試料の熱安定性評価方法において、従来の方法に比してより正確に熱安定性評価を行うことができる方法に関する。より具体的には、試料を加熱して昇温させて当該試料の発熱を感知することを測定原理とする試料の熱安定性評価方法において、上記発熱が熱分解による発熱か、あるいは酸化反応による発熱かを区別することができる、試料の熱安定性評価方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
熱分析はあらゆる試料の発熱量や発熱開始温度を測定することができるために、試料の熱安定性や熱危険性を評価する方法として採用されている。特に未知試料の熱安定性や熱危険性を知ることができれば、未知試料の危険予測を行うことができ、当該未知試料をより安全に取り扱うことができるというメリットを享受できる。試料の熱安定性評価に用いられる熱分析としては示差熱分析（differential themal analysis; ＤＴＡ）や示差走査熱量測定（differential scanning calorimetry; ＤＳＣ）などが知られているが、他の測定方法に比べて簡便かつ大量の試料を測定することができる等の理由から、恒温壁熱量計（isoperibolic calorimeterまたは「ＲＡＤＥＸ」ともいう）が用いられるようになった（例えば非特許文献１を参照のこと）。
【０００３】
図３に非特許文献１に開示されているＲＡＤＥＸ装置の概略図を示す。ＲＡＤＥＸ装置は、主に試料容器１、ジャケットヒーター２、ジャケット温度センサー３、試料温度センサー４、冷却ファン５、位置決め用ガラス筒６、上蓋７、カバー８、および炉９から構成されている。試料容器１は炉９内に設置される。なお、試料容器１には開放式、開放かつ雰囲気ガス導入式、密閉式などがある。試料容器１に導入された試料１０は、雰囲気ガスを介してジャケットヒーター２からの熱によって均一に加熱される。試料１０の温度は試料温度センサー４によって測定される。試料１０と試料温度センサー４とは直接接触しないように設計されている。雰囲気ガスの温度はジャケット温度センサー３によって測定され、試料温度と加熱温度（ジャケットヒーターの温度）との差ΔＴが時間とともに記録される。なお、冷却ファン５は試料の温度が急激に上昇した場合に作動して装置内の冷却を行う。また上蓋７およびカバー８は装置からの放熱を防止する。
【０００４】
ＲＡＤＥＸによる測定例としては、(i)試料容器１に開放式ガラス容器を用いた通常の空気雰囲気下の測定、(ii)試料容器１に空気導入開放式ガラス容器を用いた測定、(iii) 試料容器１にアルゴン導入開放式ガラス容器を用いた測定、(iv)試料容器１に酸素加圧密閉式ステンレス容器を用いた測定、または(v)試料容器１にアルゴン加圧密閉式ステンレス容器を用いた測定などが挙げられる。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００５】
【非特許文献１】田村  昌三、「化学プロセス安全ハンドブック」、株式会社朝倉書店、２００３年３月１日、ｐ．５１−７４
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
従来ＲＡＤＥＸを用いて未知試料の熱安定性を評価する場合、空気雰囲気下のみで試料を加熱しΔＴを測定していた。発熱開始温度を測定する場合は、これによって得られたΔＴを時間で微分し、所定の基準以上の速度でΔＴが上昇する温度を発熱開始温度と判断していた。
【０００７】
しかしこの場合、試料の発熱が単なる熱分解によるものなのか、あるいは試料が空気中の酸素分子と反応（酸化反応）した反応熱による発熱なのかを区別することができず、試料の熱安定性を正確に判断することができなかった。測定結果に熱分解による発熱が含まれていることによって、例えば試料の自然発火温度の判定に誤差が生じてしまうという不都合が生じることになる。
【０００８】
そこで本発明は、熱分析を用いた試料の熱安定性評価方法において、上記発熱が熱分解による発熱か、あるいは酸化反応による発熱かを区別することができ、より正確に試料の熱安定性を評価することができる手段を提供することを目的とした。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは上記課題を解決すべく鋭意検討を行った結果、空気雰囲気下でＲＡＤＥＸによる熱分析を行った結果と、窒素などの試料に対して反応不活性なガス雰囲気下でＲＡＤＥＸによる熱分析を行った結果とを比較することによって、試料の発熱が熱分解によるものなのか、あるいは試料が空気中の酸素分子と反応（酸化反応）した反応熱による発熱なのかを区別することができるということを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１０】
すなわち本発明にかかる熱安定性評価方法は、上記課題を解決するために、同一の試料温度における下記ΔＴ１とΔＴ２とを比較する比較工程を含むことを特徴としている。
ΔＴ１＝（酸素分子を含む気体雰囲気で試料を加熱しながら測定した試料温度）−（試料温度測定時の加熱温度）。
ΔＴ２＝（窒素、希ガス、および二酸化炭素からなる群から選択される１つ以上の気体からなる気体雰囲気で試料を加熱しながら測定した試料温度）−（試料温度測定時の加熱温度）。
【００１１】
本発明にかかる試料の熱安定性評価方法において、上記比較工程は、試料温度に対してΔＴ１をプロットしたΔＴ１曲線と、試料温度に対してΔＴ２をプロットしたΔＴ２曲線とを比較する工程であってもよい。
【００１２】
本発明にかかる試料の熱安定性評価方法では、上記ΔＴ１曲線のΔＴ１および上記ΔＴ２曲線のΔＴ２が約０℃を越えた試料温度の範囲において、同一試料温度におけるΔＴ１がΔＴ２よりも高い場合に、試料の熱分解による発熱および試料の酸化反応による発熱が当該試料温度において起こっていると判断し得る。
【００１３】
本発明にかかる試料の熱安定性評価方法では、上記ΔＴ１曲線のΔＴ１が約０℃を超え、かつ上記ΔＴ２曲線のΔＴ２が約０℃である試料温度の範囲において、同一試料温度におけるΔＴ１がΔＴ２よりも高い場合に、試料の酸化反応による発熱のみが当該雰囲気温度において起こっていると判断し得る。
【００１４】
本発明にかかる試料の熱安定性評価方法では、上記ΔＴ１曲線のΔＴ１および上記ΔＴ２曲線のΔＴ２が約０℃を越えた試料温度の範囲において、同一試料温度におけるΔＴ１とΔＴ２とが略同一である場合に、試料の熱分解による発熱のみが当該雰囲気温度において起こっていると判断し得る。
【００１５】
本発明にかかる試料の熱安定性評価方法では、上記ΔＴ１曲線のΔＴ１および上記ΔＴ２曲線のΔＴ２が約０℃ある試料温度の範囲において、試料は安定な状態であると判断し得る。
【００１６】
本発明にかかる試料の熱安定性評価方法は、試料が充填される試料容器が設置された炉、試料内部に雰囲気気体を導入するための手段、炉および炉内の試料容器ならびに試料を加熱するための手段、試料の温度を測定するための手段、炉および炉内の試料容器ならびに試料を加熱する温度を測定するための手段を備える恒温壁熱量計を用いて行われることが好ましい。
【００１７】
本発明にかかる試料の熱安定性評価方法では、固体、液体、または固体と液体との混合物が試料として好ましく用いられ得る。
【００１８】
なお、非特許文献１の第７３ページにも記載されているように、ＲＡＤＥＸによる熱分析においても不活性ガスであるアルゴン雰囲気下で実施されることは従来にも知られていた。しかし、これは単に不活性ガス雰囲気下での試料の反応性を検討するために実施されているものであり、アルゴン雰囲気下でＲＡＤＥＸによる熱分析を行った結果のみで評価している。つまり、従来公知のアルゴン雰囲気下でのＲＡＤＥＸによる熱分析は、これによって得られた結果と空気雰囲気下でＲＡＤＥＸによる熱分析を行った結果とを比較して試料の熱安定性を評価することを意図した方法ではない。また空気雰囲気下でＲＡＤＥＸによる熱分析を行った結果と、窒素などの不活性ガス雰囲気下でＲＡＤＥＸによる熱分析を行った結果とを比較することによって、試料の発熱が熱分解によるものなのか、あるいは試料が空気中の酸素分子と反応（酸化反応）した反応熱による発熱なのかを区別することができるという技術的思想は全く知られていない。
【発明の効果】
【００１９】
本発明にかかる熱安定性評価方法によれば、試料の発熱が熱分解によるものなのか、あるいは試料が空気中の酸素分子と反応（酸化反応）した反応熱による発熱なのかを区別することができる。それゆえ、本発明にかかる熱安定性評価方法は、試料の熱安定性をより正確に判断することができるという効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】化学プラントの配管内部に付着したタール状スラッジ（含水）を試料として用い、空気雰囲気下または窒素雰囲気下でＲＡＤＥＸによる熱分析を行った結果を示すチャートである。
【図２】殺虫剤を試料として用い、空気雰囲気下または窒素雰囲気下でＲＡＤＥＸによる熱分析を行った結果を示すチャートである。
【図３】従来公知のＲＡＤＥＸ装置の概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
本発明の一実施形態について説明すると以下の通りである。ただし、本発明はこれに限定されるものではなく、記述した範囲内で種々の変形を加えた態様で実施できるものである。
【００２２】
本発明は同一の試料温度における下記ΔＴ１とΔＴ２とを比較する比較工程を含むことを特徴とする試料の熱安定性評価方法である。上記比較工程としては、特に限定されるものではないが、試料温度に対してΔＴ１をプロットしたΔＴ１曲線と、試料温度に対してΔＴ２をプロットしたΔＴ２曲線とを比較する工程であってもよい。
ΔＴ１＝（酸素分子を含む気体雰囲気で試料を加熱しながら測定した試料温度）−（試料温度測定時の加熱温度）。
ΔＴ２＝（窒素、希ガス、および二酸化炭素からなる群から選択される１つ以上の気体からなる気体雰囲気で試料を加熱しながら測定した試料温度）−（試料温度測定時の加熱温度）。
【００２３】
ここで、「試料の熱安定性を評価する」とは、試料を加熱していった際の試料の発熱挙動を確認することによって、試料からの急激な発熱が観察された場合に試料が熱によって何らかの変化を起こした、すなわち熱に対する化学的安定性が下がったということを評価することを意味する。
【００２４】
空気雰囲気下で試料を加熱していくと、試料が熱分解する場合と、試料が空気中の酸素と反応（酸化反応）する場合とが主にある。「背景技術」の項で述べたように従来の試料の熱安定性評価方法では、空気雰囲気下のみで試料を加熱していった場合の試料からの発熱を検出して評価していたため、試料が単に熱分解している場合と、試料が酸化反応している場合とを区別して評価することができなかった。それゆえ、上記化学プラントの配管で採取された未知の物質の熱安定性を評価し自然発火温度を調査しようとした場合に、正確に評価することができない場合があった。本発明にかかる熱安定性の評価方法では、かような従来の問題点を解消し、試料が単に熱分解している場合と、試料が酸化反応している場合とを区別して評価することができる。本発明にかかる熱安定性の評価方法は、試料が単に熱分解している場合と、試料が酸化反応している場合とを区別して評価するために、空気雰囲気下で試料を加熱した際に得られる試料からの発熱の検出に加え、窒素などの気体からなる気体雰囲気下で試料を加熱した際に得られる試料からの発熱の検出を行い、これらのデータを比較することを特徴としている。
【００２５】
すなわち、本発明は同一の試料温度における下記ΔＴ１とΔＴ２とを比較する比較工程を含む。ΔＴ１は、酸素分子を含む気体雰囲気で試料を加熱しながら測定した試料温度から、試料温度測定時の加熱温度を引いた値である。ここで「酸素分子を含む気体」とは、酸素分子を含む気体であれば特に限定されるものではなく、空気や酸素ガスなどが挙げられる。また「酸素分子を含む気体」には空気や酸素ガスの他の気体（例えば、水蒸気）が含まれていてもよい。一方、ΔＴ２は窒素、希ガス（ヘリウム、アルゴン等）、および二酸化炭素からなる群から選択される１つ以上の気体からなる気体雰囲気で試料を加熱しながら測定した試料温度から、このときの雰囲気温度を引いた値である。上記「窒素、希ガス、および二酸化炭素からなる群から選択される１つ以上の気体からなる気体」は試料に対して反応を起こさない（または起こし難い）気体、つまり試料に対して反応不活性な気体である。また「試料温度測定時の加熱温度」とは、試料温度を測定した時の加熱手段の温度（例えばジャケットヒーターを加熱手段として用いた場合はそのジャケットヒーターの温度）を意味する。
【００２６】
ΔＴ１およびΔＴ２を測定する際に用いられる装置としてはそれぞれを測定し得る装置であれば特に限定されるものではないが、従来公知の恒温壁熱量計（以下「ＲＡＤＥＸ」と表記する）が好ましく利用され得る。ＲＡＤＥＸ装置の概要については、既述の図３が参照される。ただし、本発明にかかる試料の熱安定性評価方法に利用され得る装置は、これに限定されるものではない。
【００２７】
以下に、本発明にかかる試料の熱安定性の評価方法の一実施形態を説明する。図３に示されるＲＡＤＥＸ装置は、試料が充填される試料容器１が設置された炉９、試料の内部に雰囲気気体を導入するための手段（図示せず）、炉および炉内の試料容器ならびに試料を加熱するための手段（ジャケットヒーター２）、試料の温度を測定するための手段（試料温度センサー４）、炉および炉内の試料容器ならびに試料を加熱する温度を測定するための手段（ジャケット温度センサー３）を備えている。測定対象となる試料１０を試料容器１に充填し、試料の内部に所定の雰囲気気体（ここで、ΔＴ１を測定する場合には雰囲気気体は「酸素分子を含む気体」であり、ΔＴ２を測定する場合には雰囲気気体は「窒素、希ガス、および二酸化炭素からなる群から選択される１つ以上の気体からなる気体」である）を導入しながら熱分析を行えばよい。ＲＡＤＥＸ装置によれば、試料温度から加熱温度（ジャケットヒーターの温度）を引いたΔＴ１またはΔＴ２が時間とともに記録されることになる。このとき雰囲気気体の導入速度、昇温速度、測定温度範囲、各温度測定間隔等は特に限定されるものではなく、使用されるＲＡＤＥＸ装置が対応可能な条件を適宜採用すればよい。例えば、雰囲気気体の導入速度であれば１〜５００ｃｃ／分、昇温速度は０．１〜５℃／分、測定温度範囲は室温〜４００℃、各温度測定間隔は１〜３００秒の条件が採用され得る。
【００２８】
ＲＡＤＥＸでは測定誤差を無くして測定精度を上げるべく、以下のブランク測定が実施されてもよい。
＜ブランク測定手順＞
（１）吸発熱しない不活性物質（通常はアルミナ等）を、測定予定の試料と同じ熱容量になるように仕込み、ブランク測定を実施して時間、温度、△Ｔ（△Ｔ１と△Ｔ２は同一とみなせる）を取得する。
【００２９】
（２）ＲＡＤＥＸのソフトウェアが実際の試料の測定結果からブランク測定結果を差し引いて△Ｔ１、△Ｔ２を出力する。
【００３０】
なお、本発明にかかる熱安定性の評価方法では、気体雰囲気下において試料を加熱して試料温度を測定する必要があるため、試料としては、固体、液体、または固体と液体との混合物が好ましい。試料としては特に限定されるものではなく、例えば化学プラントで加熱乾燥させる粉体、潤滑油、加熱保温された配管内を流動する液体、液体や粉体と断熱材との混合物などが挙げられる。
【００３１】
次に、本発明にかかる試料の熱安定性評価方法における判断方法について図１および２を説明する。図１は化学プラントの配管内部に付着したタール状スラッジ（含水）を試料として用い本発明にかかる熱安定性評価方法を実施した結果を示すチャートである。また図２は殺虫剤を試料として用い本発明にかかる熱安定性評価方法を実施した結果を示すチャートである。図１および２に示されるチャートは横軸に試料温度、縦軸に試料温度から試料温度測定時の加熱温度を引いて算出されたΔＴ（ΔＴ１およびΔＴ２）をプロットしたものである。図１および２中の実線は空気雰囲気下でＲＡＤＥＸによる熱分析を行った際のΔＴ（すなわちΔＴ１）であり、破線は窒素雰囲気下でＲＡＤＥＸによる熱分析を行った際のΔＴ（すなわちΔＴ２）である。試料温度に対してΔＴ１をプロットしたチャートを「ΔＴ１曲線」といい、試料温度に対してΔＴ２をプロットしたチャートを「ΔＴ２曲線」という。図１および２に関する試験方法等については、実施例１および２においてそれぞれ詳述する。
【００３２】
図１では試料温度が４０〜１００℃までは、ΔＴ１およびΔＴ２がマイナス値となっている。これは試料の温度が加熱温度に比して低下していることを示している。試料温度の低下は試料中に含まれる水分が蒸発する際の蒸発潜熱による影響である。次に試料温度が１００℃以降１６０〜１７０℃まではΔＴ１およびΔＴ２が約０℃であり、かつΔＴ１とΔＴ２とが略同一となっている。これは、加熱温度と試料の温度とが略同一であり、かつ雰囲気気体の種類による差がないことを示している。これは１００℃以降１６０〜１７０℃までは試料から発熱がない、つまり試料が安定な状態であることを示している。さらに試料温度が１７０℃以降は、ΔＴ２は約０℃であり、かつΔＴ１が約０℃を越えている。これは、空気雰囲気においてのみ加熱温度に比して試料の温度が高くなっていることを示している。これによれば１７０℃以降では試料が空気中の酸素と反応（酸化反応）し、その反応熱により試料が発熱していると判断できる。それゆえ、１７０℃以降は試料の安定性が低下しており（すなわち試料が不安定な状態であり）、これ以上試料の温度上昇が続けば、酸素と反応して自然発火の恐れがあると判断することができる。
【００３３】
一方、図２では試料温度が８０〜１００℃までは、ΔＴ１およびΔＴ２がマイナス値となっている。これは固体の殺虫剤の融解による影響である。また試料温度が１００℃以降１２５℃まではΔＴ１およびΔＴ２が約０℃であり、かつΔＴ１とΔＴ２とが略同一である。これは１００℃以降１６０〜１７０℃までは試料から発熱がない、つまり試料が安定な状態であることを示している。次に試料温度が１２５〜１７０℃では、ΔＴ１およびΔＴ２が約０℃を超え、かつΔＴ１とΔＴ２とが略同一である。これは試料が発熱していることを示している。ただし窒素雰囲気下においても空気雰囲気下と同程度の発熱挙動を示しているため、酸化反応による発熱ではなく、熱分解により試料が発熱していると判断することができる。次に試料温度が２１０℃以降では、ΔＴ１およびΔＴ２が約０℃を越え、かつΔＴ２よりもΔＴ１の方が高い。空気雰囲気下よりも窒素雰囲気下の方が試料からの発熱量が多いことから試料が酸化反応により発熱していることがわかる。さらに窒素雰囲気下でも試料が発熱しているために、熱分解による発熱も同時に起こっていると判断することができる。
【００３４】
なお、上記「約０℃」とは一般的に「−０．５℃以上、＋０．４℃以下」を意味する。また「ΔＴ１およびΔＴ２が約０℃を越える」とはΔＴ１曲線およびΔＴ２曲線が０℃付近で概ね水平となっているベースラインよりもΔＴ１およびΔＴ２が高くなっていることを意味する。また「ΔＴ１およびΔＴ２が約０℃である」とはΔＴ１曲線およびΔＴ２曲線が０℃付近で概ね水平となっているベースラインと概ね一致することを意味する。「ΔＴ１とΔＴ２とが略同一」との差が「−０．５℃以上、＋０．４℃以下」ことを意味する。
【００３５】
以下実施例を示し、本発明の実施の形態についてさらに詳しく説明する。もちろん、本発明は以下の実施例に限定されるものではなく、細部については様々な態様が可能であることはいうまでもない。さらに、本発明は上述した実施形態に限定されるものではなく、請求項に示した範囲で種々の変更が可能であり、それぞれ開示された技術的手段を適宜組み合わせて得られる実施形態についても本発明の技術的範囲に含まれる。
【００３６】
また、本明細書中に記載された学術文献および特許文献の全てが、本明細書中において参考として援用される。
【実施例】
【００３７】
〔実施例１〕
米国ＡＳＩ（Astra Scientific）社製ＲＡＤＥＸ装置を用いて熱分析を行った。測定条件は下記の通りとした。図１にＲＡＤＥＸによる熱分析を行った結果を示す。
【００３８】
試料容器：ガラス製開放容器
測定モード：昇温測定
試料：化学プラントの配管内部に付着したタール状スラッジ（含水）３ｇ
測定温度範囲：４０〜４００℃
昇温速度：０．５℃/分（なお室温から４０℃までは１℃/分）
雰囲気気体：空気または窒素
雰囲気気体流量：８０ｃｍ３/分
データサンプリング間隔：４秒
〔実施例２〕
試料として殺虫剤を用いた以外は、実施例１と同様にしてＲＡＤＥＸによる熱分析を行った。その結果を図２に示す。
【００３９】
実施例１および２の結果に関する考察は、「発明を実施するための形態」の項で述べたとおりである。
【産業上の利用可能性】
【００４０】
本発明は、試料の発熱が熱分解によるものなのか、あるいは試料が空気中の酸素分子と反応（酸化反応）した反応熱による発熱なのかを区別することができ、試料の熱安定性をより正確に判断することができる手段を提供する。例えば本発明によればプラントの配管内部に付着した未知試料の熱安定性や自然発火温度などをより正確に判断することができるため、各種プラントにおける安全工学の分野において本発明は利用可能である。
【符号の説明】
【００４１】
１  試料容器
２  ジャケットヒーター
３  ジャケット温度センサー
４  試料温度センサー
５  冷却ファン
６  位置決め用ガラス筒
７  上蓋
８  カバー
９  炉
１０  試料
【図１】
2011043374.tif 000003
【図２】
2011043374.tif 000004
【図３】
2011043374.tif 000005