(57)【要約】【課題】迅速且つ精確に定量分析でき、定量操作が容易な、レーザーアブレーションＩＣＰ分析法を用いた貴金属の分析方法を提供する。【解決手段】貴金属を含む試料を秤量する工程Ｓ１１と、試料に融剤を調合する工程Ｓ１２と、融剤を調合させた試料を融解させる工程Ｓ１３と、融解した試料から鉛ボタンを形成する工程Ｓ１４と、鉛ボタンにレーザー光を照射して鉛ボタンの一部を微粒子にするアブレーション工程Ｓ１５１と、微粒子をヘリウム（Ｈｅ）ガスによりＩＣＰ分析装置内へ搬送し（Ｓ１５２）、微粒子をイオン化させて分析するＩＣＰ分析工程Ｓ１５３とを備える。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
貴金属を含む試料を秤量する工程と、
前記試料に融剤を調合する工程と、
前記融剤を調合させた前記試料を融解させる工程と、
融解した前記試料から鉛ボタンを形成する工程と、
前記鉛ボタンにレーザー光を照射して前記鉛ボタンの一部を微粒子にするアブレーション工程と、
前記微粒子を不活性ガスによりＩＣＰ分析装置内へ搬送し、前記微粒子をイオン化させて分析するＩＣＰ分析工程と
を備えることを特徴とするレーザーアブレーションＩＣＰ分析法を用いた貴金属の分析方法。
【請求項２】
前記微粒子を、流量０．２５〜０．３５Ｌ／ｍｉｎのヘリウム（Ｈｅ）ガスによりＩＣＰ分析装置へ搬送する請求項１に記載のレーザーアブレーションＩＣＰ分析法を用いた貴金属の分析方法。
【請求項３】
前記アブレーション工程が、１８ｍＪ以下のレーザー出力において、前記鉛ボタンの一部を微粒子にする請求項１又は２に記載のレーザーアブレーションＩＣＰ分析法を用いた貴金属の分析方法。
【請求項４】
ＩＣＰ分析工程が、キャリアガスとしてアルゴン（Ａｒ）ガスを流量０．４５〜０．５５Ｌ／ｍｉｎで供給する請求項１〜３のいずれか１項に記載のレーザーアブレーションＩＣＰ分析法を用いた貴金属の分析方法。
【請求項５】
前記ＩＣＰ分析装置が、ＩＣＰ質量分析装置又はＩＣＰ発光分析装置である１〜４のいずれか１項に記載のレーザーアブレーションＩＣＰ分析法を用いた貴金属の分析方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、レーザーアブレーションＩＣＰ分析法を用いた貴金属の分析方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
鉱石、製錬工程から発生する試料並びに貴金属リサイクル原料中の金、銀、白金、パラジウム、ロジウム、ルテニウム及びイリジウムの分析法として、例えば、（１）乾式試金−灰吹法（鉛ボタン法）（２）ニッケルマット法（３）アルカリ融解−ＩＣＰＭＳ法などが知られている。
【０００３】
しかしながら、（１）の分析方法では、定量操作が煩雑で迅速な対応が難しい場合がある。また、灰吹き時にルテニウムが四酸化ルテニウムとなり揮発すること、ロジウム及びイリジウムに対しては酸化物が生成して完全に溶解できないこと、或いは酸化物がキューペルに吸収されて低値を示すこと等により、精確な分析ができない場合がある。同様に（２）の分析方法も定量操作が煩雑で迅速な対応が難しい。更に（１）及び（２）の定量操作は、古典的な方法であるゆえに熟練技能が必要となる。一方（３）による分析方法では、分解できる試料量に制約があるため、試料の偏析などがある場合には、分析の精確さに問題が残る。
【０００４】
そこで、従来方法よりも定量操作が簡便で迅速且つ精確な分析を行うことのできる様々な分析方法が検討されてきた。例えば、特許文献１では、乾式試金−灰吹法（鉛ボタン法）を応用し、ルテニウム、オスミニウム及び／またはイリジウムを含む試料を一括分離分析する方法が開示されている。特許文献２では、ＪＩＳ  Ｍ８１１１に準じた乾式試金−灰吹法（鉛ボタン法）を利用し、溶剤の融合作業を自動化する方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平８−２１７４６０号公報
【特許文献２】特開２０００−９７９２５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、特許文献１では、乾式試金で得られた鉛ボタンあるいは錫ボタンを塩酸と過酸化水素とを用いて溶解し、蒸留して貴金属を分離回収した後、回収した溶液を用いて定量分析しているため、分析前の定量作業が煩雑で、迅速な分析が困難である。
【０００７】
特許文献２の発明は、有価金属の定量分析に使用する融剤を調合する作業に関しては、効率の良い作業を行うことができる。しかしながら、融剤調合工程後の分析作業の迅速化については何ら対策が施されていないため、従来同様、鉛ボタンの灰吹工程、灰吹きにより得た合粒の秤量、秤量後の分析作業に時間を要し、迅速且つ精確に分析を行うことが難しい。
【０００８】
上記問題点を鑑み、本発明は、迅速且つ精確に定量分析でき、定量操作が容易な、レーザーアブレーションＩＣＰ分析法を用いた貴金属の分析方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者は、上記課題を解決するために研究を重ねたところ、従来の乾式試金−灰吹法（鉛ボタン法）を応用した新たな分析方法を見出した。すなわち、本願発明では、鉛ボタンを溶液化してＩＣＰ分析装置へ導入する代わりに、レーザーアブレーション法を用いて鉛ボタンに直接レーザー光を照射し、鉛ボタンから貴金属を含む試料を微粒子化する。そして、得られた微粒子をＩＣＰ分析装置に直接導入してイオン化して分析することにより、従来方法に比べて分析作業を大幅に短縮化でき、迅速且つ精確に定量する分析法を見出した。
【００１０】
以上の知見を基礎として完成した本発明は、一側面において、貴金属を含む試料を秤量する工程と、試料に融剤を調合する工程と、融剤を調合させた試料を融解させる工程と、融解した試料から鉛ボタンを形成する工程と、鉛ボタンにレーザー光を照射して鉛ボタンの一部を微粒子にするアブレーション工程と、微粒子を不活性ガスなどによりＩＣＰ分析装置内へ搬送し、微粒子をイオン化させて分析するＩＣＰ分析工程とを備えるレーザーアブレーションＩＣＰ分析法を用いた貴金属の分析方法である。
【００１１】
本発明に係るレーザーアブレーションＩＣＰ分析法を用いた貴金属の分析方法は、一実施態様において、微粒子を、流量０．２５〜０．３５Ｌ／ｍｉｎのヘリウム（Ｈｅ）ガスによりＩＣＰ分析装置へ搬送する。
【００１２】
本発明に係るレーザーアブレーションＩＣＰ分析法を用いた貴金属の分析方法は、一実施態様において、アブレーション工程が、１８ｍＪ以下のレーザー出力において、鉛ボタンの一部を微粒子にする。
【００１３】
本発明に係るレーザーアブレーションＩＣＰ分析法を用いた貴金属の分析方法は、一実施態様において、ＩＣＰ分析工程が、キャリアガスとしてアルゴン（Ａｒ）ガスを流量０．４５〜０．５５Ｌ／ｍｉｎで供給する。
【００１４】
本発明に係るレーザーアブレーションＩＣＰ分析法を用いた貴金属の分析方法は、一実施態様において、ＩＣＰ分析装置が、ＩＣＰ質量分析装置又はＩＣＰ発光分析装置である。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、迅速且つ精確に定量分析でき、定量操作が容易な、レーザーアブレーションＩＣＰ分析法を用いた貴金属の分析方法が提供できる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本発明の実施の形態に係る分析方法を示すフローチャートである。
【図２】従来の一般的な分析方法を示すフローチャートである。
【図３】本発明の実施の形態に係る分析方法を用いて得られた鉛ボタン中のルテニウムの検量線の例を表すグラフである。
【図４】本発明の実施の形態に係る分析方法を用いて得られた鉛ボタン中のイリジウムの検量線の例を表すグラフである。
【図５】本発明の実施の形態に係る分析方法を用いて得られた金の検量線の例を表すグラフである。
【図６】本発明の実施の形態に係る分析方法を用いて得られた白金の検量線の例を表すグラフである。
【図７】本発明の実施の形態に係る分析方法を用いて得られた銀の検量線の例を表すグラフである。
【図８】本発明の実施の形態に係る分析方法を用いて得られたパラジウムの検量線の例を表すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
以下に、図面を参照して本発明の実施の形態を説明する。以下に示す実施の形態は、この発明の技術的思想を具体化するための方法を例示するものであり、この発明の技術的思想を下記のものに制限するものではない。
【００１８】
本発明の実施の形態に係る分析方法は、ＪＩＳ  Ｍ８１１１に準拠する乾式試金−灰吹法（鉛ボタン法）を応用した分析方法を採用でき、図１に示すように、試料秤量工程Ｓ１１と、調合工程Ｓ１２と、融解工程Ｓ１３と、鉛ボタン成形工程Ｓ１４と、ＬＡ−ＩＣＰ測定工程Ｓ１５とを含む。
【００１９】
試料秤量工程Ｓ１１においては、まず、貴金属を含む試料を秤量する。試料としては、例えば、鉱石、製錬工程から発生する試料又は貴金属リサイクル原料等が用いられる。試料中には、金（Ａｕ）、銀（Ａｇ）、白金（Ｐｔ）、パラジウム（Ｐｄ）、ロジウム（Ｒｈ）、ルテニウム（Ｒｕ）、イリジウム（Ｉｒ）等の貴金属が含まれている。試料の秤量は、例えばＪＩＳ  Ｍ８０８３又はＪＩＳ  Ｍ８１０１の規定に準じて行うことができる。
【００２０】
調合工程Ｓ１２においては、試料に融剤を調合する。例えば、概略の試料組成から貴金属の含有量を推定し、秤量した試料の還元力、酸化力等を求め、秤量した試料から所定量の鉛ボタンを形成するのに適した量の融剤を調合する。融剤としては、例えば、酸化鉄（ＩＩＩ）、酸化マンガン（ＩＶ）等の酸化鉱、硫化鉱、硝酸カリウム、ソーダ灰、一酸化鉛、ホウ砂ガラス、小麦粉、食塩等が用いられる。
【００２１】
融解工程Ｓ１３においては、調合工程Ｓ１２で調合した融剤を含む試料をるつぼに移し入れ、その試料を還元状態で融解させる。次いで、鉛ボタン成形工程Ｓ１４において、融解させた試料を、鉛ボタンとスラグに分離させる。鉛ボタン中には貴金属が捕集される。
【００２２】
ＬＡ−ＩＣＰ測定工程Ｓ１５については、鉛ボタン成形工程Ｓ１４において得られた鉛ボタンをレーザーアブレーション（ＬＡ）装置内へ入れ、鉛ボタンにレーザー光を照射して、鉛ボタンの一部を微粒子化するレーザーアブレーション（ＬＡ）工程Ｓ１５１と、微粒子をアルゴンやヘリウムなどの不活性ガスによりＩＣＰ分析装置内へ搬送する工程Ｓ１５２と、微粒子をイオン化させて分析するＩＣＰ分析工程（ＩＣＰＭＳ／ＩＣＰＯＥＳ測定）Ｓ１５３とを含む。
【００２３】
−ＬＡ工程Ｓ１５１−
鉛ボタンに照射するレーザー光の出力は、出力を高めるほど、後述するＩＣＰ測定における貴金属のイオン強度が増加する。しかしながら、レーザー光の出力を高くしすぎると、生成する微粒子のサイズが大きくなり、ＩＣＰ分析における貴金属のイオン強度のばらつきが大きくなる。鉛ボタンに照射するレーザー光の出力は、１８ｍＪ以下が好ましく、より好ましくは２〜１８ｍＪ（相対値２０〜６０％）、更に好ましくは約６ｍＪ（相対値３０％）である。また、レーザー照射径は拡げるほど、貴金属のイオン強度の増加に有効であるため、レーザー径を使用するＬＡ装置の最大径（例えば７８０μｍ）に設定するのが好ましい。
【００２４】
−搬送工程Ｓ１５２−
ＬＡ工程Ｓ１５１において鉛ボタンから形成される微粒子は、ＬＡ工程Ｓ１５１に用いられるキャリアガスにより、ＩＣＰ分析装置内へ搬送される。キャリアガスとしては、不活性ガスが用いられるが、中でも特にヘリウム（Ｈｅ）ガスを用いるのが好ましい。キャリアガスとしてヘリウムを用いると、アルゴンなどの不活性ガスに比べて鉛ボタンから生成する微粒子を大きくさせることなくＩＣＰ分析装置へ導入することができ、その結果ＩＣＰ分析における貴金属のイオン強度のばらつきを抑制でき、より精確な分析が行える。また、ＬＡ装置からＩＣＰ分析装置へ微粒子を搬送する際のヘリウム（Ｈｅ）ガス流量においては、流量を多くしすぎると、Ａｒプラズマにおいて微粒子の滞留時間が短くなるため、十分な貴金属のイオン強度を得ることができない場合がある。よって、微粒子を効率よくＩＣＰ分析装置内へ搬送させ貴金属の十分なイオン強度を得るためには、ＬＡ装置内で流通させるヘリウム（Ｈｅ）ガスの流量を０．２５〜０．３５Ｌ／ｍｉｎに設定して微粒子を流量０．２５〜０．３５Ｌ／ｍｉｎでＩＣＰ分析装置へ搬送させることが好ましく、より好ましくは、０．３０Ｌ／ｍｉｎである。
【００２５】
−ＩＣＰ分析工程（ＩＣＰＭＳ／ＩＣＰＯＥＳ測定）Ｓ１５３−
搬送された微粒子は、ＩＣＰ分析装置内のＡｒプラズマにおいてイオン化させ、イオン化させた微粒子を分析系へ導入する。ＩＣＰ分析装置としては、ＩＣＰ質量分析装置（ＩＣＰＭＳ）又はＩＣＰ発光分析装置（ＩＣＰＯＥＳ）が用いられる。ＩＣＰ分析装置の選択は、分析対象に応じて好ましい装置を選択することができる。例えば、測定対象の物質の濃度が低い場合（例えば、０．００００１〜５質量％）には、ＩＣＰＯＥＳよりもＩＣＰＭＳで測定する方が、比較的感度が高く精度も確保できる場合がある。一方、測定対象の物質の濃度が高い場合（例えば、５質量％を超える場合）には、ＩＣＰＭＳよりもＩＣＰＯＥＳで測定する方が有利となる場合もある。ＩＣＰＭＳにおいてもＩＣＰＯＥＳにおいても、基本的な測定条件は同様である。ＩＣＰ分析装置は、高周波出力を上げるほど、微粒子のイオン化に寄与し、貴金属のイオン強度の増加に有効である。そのため、高周波出力はできるだけ高く設定するのが好ましく、例えば、１．５ｋＷ程度とすることができる。なお、ＩＣＰ分析装置のＡｒプラズマ維持及び微粒子をＡｒプラズマへ搬送し、十分な貴金属のイオン強度を得るためには、ＩＣＰ分析装置から導入するＡｒキャリアガスの流量においても最適な範囲に設定することが好ましいが、流量を多くしすぎると、ヘリウム（Ｈｅ）ガスと同様に十分な貴金属のイオン強度を得ることができない場合がある。よって、アルゴン（Ａｒ）ガス流量においても、最適な範囲（０．５０〜０．６０Ｌ／ｍｉｎ）に設定する必要がある。ＩＣＰ分析装置内に供給するガス流量の割合としては、一般的には微粒子の搬送及びＡｒプラズマ維持を考慮した場合、Ｈｅ：Ａｒ＝１：１とすることができるが、より最適なガス流量の割合としては、Ｈｅ：Ａｒ＝１：２とするのが好ましい。なお、ここで「最適なガス流量の割合」とは、Ｈｅ流量についてはＬＡ装置側の流量計を基準とし、Ａｒ流量はＩＣＰ分析装置側で求めた値を基準とした場合におけるＨｅガスとＡｒガスの流量の割合を定義するものであり、Ａｒガス流量にはシースガスも含まれる。
【００２６】
ＬＡ−ＩＣＰ測定工程Ｓ１５に対するマトリックス効果は、アブレーション過程のレーザーで誘導された微粒子の生成効果や試料室の形状によって影響を受ける場合がある。また、試料の物理的或いは熱化学的性質にも依存すると言われている。本発明の実施の形態に係る分析方法においては、測定方法として、繰り返し測定における強度法と内標準法を採用することができるが、中でも特に、内標準法を採用するのが、精度の点からみて好ましい。また、貴金属の定量において、ＬＡ−ＩＣＰ測定工程Ｓ１５に対するスペクトル干渉を抑制し、高感度で測定するために、スキマーコーンから水素ガス／或いはヘリウム（Ｈｅ）ガスを導入するのが好ましい。
【００２７】
従来、鉱石、製錬工程から発生する試料並びに貴金属リサイクル原料中の金、銀、白金、パラジウム、ロジウム、ルテニウム及びイリジウム等の貴金属を分析する場合には、図２に示すように、鉛ボタン成形工程（Ｓ２４）を経た後、分析を行うまでに、灰吹き工程（Ｓ２５）、ビード秤量（Ｓ２６）、酸分解・Ａｇ分離・定容工程（Ｓ２７）を経なければならず、このため、分析操作が煩雑で、精確且つ迅速な分析が困難であった。
【００２８】
一方、実施の形態にかかるレーザーアブレーションＩＣＰ分析法を用いた貴金属の分析方法によれば、鉛ボタンに直接レーザー光を照射して、鉛ボタンの一部を微粒子化してそのままＩＣＰ分析装置へ導入することにより、Ｓ２５〜Ｓ２７に示すステップを省略できる。このため、従来３日程度要していた分析を１日程度で完了させることができ、分析の迅速化が図れる。また、サンプルを粉砕しプレス成形したものをレーザーアブレーションにより微粒子化してＩＣＰ分析装置へ導入しても、主成分が複雑すぎて測定におけるスペクトル干渉の影響を受けてしまう。一方、実施の形態に係る分析方法によれば、分析対象となる試料を、鉛ボタンに一旦成形することにより、試料中の成分の均一化がなされるため、スペクトル干渉などの影響が少なく、より精確に分析が行える。
【００２９】
また、実施の形態に係るレーザーアブレーションＩＣＰ分析法を用いた貴金属の分析方法によれば、従来法では、定量が困難であったルテニウム等をロスすることなく金等と同時に分析できる。また、ＬＡ−ＩＣＰ測定工程（Ｓ１５）を採用することにより、熟練技能を必要としない簡便な分析も実現できる。更に、分析結果においては、後述の実施例から分かるように、銀、金、白金、パラジウム、ルテニウム、イリジウム等の様々な貴金属に関し、良好な検量線を引くことができ、ｓｕｂ−ｐｐｍレベルの高精度な分析が、十分に可能である。
【００３０】
（その他の実施の形態）
上記のように、本発明の実施の形態を記載したが、この開示の一部をなす論述及び図面はこの考案を限定するものであると理解すべきではない。この開示から当業者にはさまざまな代替実施の形態及び運用技術が明らかとなろう。
【００３１】
上述の実施の形態においては、対象とする試料として、鉱石、製錬工程から発生する試料又は貴金属リサイクル原料を例に挙げ、貴金属を測定する例を開示している。しかしながら、本発明の実施の形態に係る分析方法は貴金属に限られず、例えば、銅やチタン等の金属材料中の砒素、鉛、錫、アンチモンや鉄、ニッケルなどに対しても同様な分析を行うことができ、いずれも良好な検量線を引くことができる。また、定量性においても、要求された定量下限（鉄：１ｐｐｍ、ニッケル０．１ｐｐｍ）でも、十分可能な定量結果を得ることができる。このように、本発明はここでは明示的に記載していない様々な態様を含むことは勿論であり、実施段階においては、その要旨を逸脱しない範囲で変形して具体化できる。
【実施例】
【００３２】
以下、本発明の実施例を示すが、これらは本発明をより良く理解するために提供するものであり、本発明が限定されることを意図するものではない。
【００３３】
（実施例１）
−検量線の作製−
濃度が既知の５種類の試料を用意し、試料を秤量し、融剤を調合させた試料をそれぞれるつぼに入れて還元状態で融解させ、融解させた試料を、鉛ボタンとスラグに分離させ、ルテニウム添加量及びイリジウム添加量が互いに異なる鉛ボタンを形成した。得られた鉛ボタンをイー・エス・アイ・ジャパン社製ＵＰ−２６６ＭＡＣＲＯ型のＬＡ装置へ導入した。ＬＡ装置の仕様は、レーザー波長２６６ｎｍ、レーザー最大出力４０ｍＪ以上（相対値１００％）、レーザー照射径２０〜７８０μｍ、繰り返し周波数１〜１０Ｈｚとし、スキャン速度はμｍオーダーで可変可能であった。レーザー出力を６ｍＪ、レーザー照射径７８０μｍ、Ｈｅガス流量０．３０Ｌ／ｍｉｎ、スキャン速度２０μｍとし、ｌｉｎｅ測定を行った。このようなＬＡ装置を用いて鉛ボタンにレーザー光を当て、鉛ボタンの一部を微粒子化した。微粒子化した試料をＨｅガス流量０．３０Ｌ／ｍｉｎでＩＣＰ分析装置（エスアイアイ・ナノテクノロジー社製ＳＰＱ９４００型及びＳＰＱ９７００型（ＣＲＩ搭載））内へ搬送し、微粒子をイオン化させて、分析を行った。ＩＣＰＭＳの高周波出力は１．５ｋＷ、Ａｒキャリアガス流量は０．５５Ｌ／ｍｉｎ、シースガス流量は０．０５Ｌ／ｍｉｎであり、鉛ボタン中に吸収したルテニウム、イリジウムに関して得られた検量線の例を図３及び図４に示す。図３及び図４のグラフから分かるように、鉛ボタン中のルテニウム、イリジウムにおいて良好な検量線を引くことができる。更にスペクトル干渉が認められる場合の抑制効果策としてＣＲＩ技術を活用することとし、水素／或いはヘリウムをスキマーコーンから供給した。
【００３４】
（実施例２）
−検量線の作製−
７種類の検量線用標準試料を秤量し、各試料に融剤を調合し、還元状態で融解させ、融解させた試料を、鉛ボタンとスラグに分離させ、貴金属を鉛ボタン中に捕集させた。得られた鉛ボタンをイー・エス・アイ・ジャパン社製ＵＰ−２６６ＭＡＣＲＯ型のＬＡ装置へ導入した。ＬＡ装置の仕様は、レーザー波長２６６ｎｍ、レーザー最大出力４０ｍＪ以上（相対値１００％）、レーザー照射径２０〜７８０μｍ、繰り返し周波数１〜１０Ｈｚとし、スキャン速度はμｍオーダーで可変可能であった。レーザー出力を６ｍＪ、レーザー照射径７８０μｍ、Ｈｅガス流量０．３０Ｌ／ｍｉｎ、スキャン速度２０μｍとし、ｌｉｎｅ測定を行った。このようなＬＡ装置を用いて鉛ボタンにレーザー光を当て、鉛ボタンの一部を微粒子化した。微粒子化した試料をＨｅガス流量０．３０Ｌ／ｍｉｎでＩＣＰ分析装置（エスアイアイ・ナノテクノロジー社製ＳＰＱ９４００型及びＳＰＱ９７００型（ＣＲＩ搭載））内へ搬送し、微粒子をイオン化させて、分析を行った。ＩＣＰＭＳの高周波出力は１．５ｋＷ、Ａｒキャリアガス流量は０．５５Ｌ／ｍｉｎ、シースガス流量は０．０５Ｌ／ｍｉｎであり、内標準法により求めた検量線の例を図５〜８に示す。更にスペクトル干渉が認められる場合の抑制効果策としてＣＲＩ技術を活用することとし、スキマーコーンから水素／或いはヘリウムをスキマーコーンから供給した。
−試料Ａ、Ｂ、Ｃの分析−
試料Ａ、Ｂ、Ｃに関し、検量線の作製と同様の工程により分析を行い、作製した検量線を用いてイオンカウント数の比に対応する試料中の測定元素の濃度を求めた。分析結果を表１に示す。
【００３５】
（比較例）
７種類の検量線用標準試料に対し、図２に示す従来法（ＪＩＳ  Ｍ８１１１に準拠）を用いて分析を行った。図２の試料秤量工程Ｓ２１、調合工程Ｓ２２、融解工程Ｓ２３、鉛ボタン成形工程Ｓ２４までは、実施例２と同様の操作を行った。その後灰吹工程Ｓ２５において、得られた鉛ボタンを灰吹炉内で加熱されたキューペル上に載せ、灰吹炉内で灰吹きした。次に、ビード秤量工程Ｓ２６において、得られたビードの質量を秤量した。次に、酸分解・Ａｇ分離・定容工程Ｓ２７において、得られたビードを硫酸中に入れ、銀を溶解させ、洗浄により銀を分離させて試料を定容し、試料をＩＣＰ−ＯＥＳ装置に導入して分析を行い、検量線を作製した。
−試料Ａ、Ｂ、Ｃの分析−
実施例２と同様の試料Ａ、Ｂ、Ｃに関し、図２に示す従来法に沿って分析を行い、試料中の測定元素の濃度を求めた。分析結果を表１に示す。
【００３６】
【表１】
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【００３７】
図３、４から分かるように、実施例１によれば、鉛ボタン中のルテニウム、イリジウムに対して直線的で良好な検量線が引けていることがわかる。実施例２においても、図５〜図８に示すように、直線的で良好な検量線が引けていることがわかる。また、表１に示すように、金、銀、白金、パラジウムのいずれに対しても、実施例２と比較例とでほぼ同等の値が得られており、実施の形態に係る分析方法によっても、精確な分析が行えることが分かる。
【符号の説明】
【００３８】
Ｓ１１、Ｓ１２  試料秤量工程
Ｓ１２、Ｓ２２  調合工程
Ｓ１３、Ｓ２３  融解工程
Ｓ１４、Ｓ２４  鉛ボタン成形工程
Ｓ１５  ＬＡ−ＩＣＰ測定工程
Ｓ２５  灰吹工程
Ｓ２６  ビード秤量
Ｓ２７  酸分解・Ａｇ分離、定容工程
Ｓ２８  ＩＣＰＯＥＳ測定工程
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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