(57)【要約】【課題】ＣＺ法によりシリコン単結晶を引上げる際に、ギャップの制御とともにシリコン単結晶の育成速度をより高精度に制御し得るシリコン単結晶の引上げ方法を提供する。【解決手段】石英ルツボの内径データＲ1と熱遮蔽板２３の下端とシリコン融液１３の液面との間のギャップの所定値を入力する。単位時間当りで引上げた単結晶１５の体積を算出し、石英ルツボの内径データＲ1と単位時間当りで引上げた単結晶１５の体積に相当するシリコン融液１３の減少量ΔＭｗから石英ルツボの上昇量ΔＣを算出する。石英ルツボ１２を上昇させた後のギャップを測定しギャップの所定値と比較し、ギャップの所定値と一致しないとき石英ルツボ１２の上昇量を補正する。この補正量から石英ルツボの内径データＲ2を算出する。石英ルツボの内径データＲ1を算出した内径データＲ2を考慮して補正し、補正した石英ルツボの内径データに基づいて単結晶１５を引上げる。【選択図】  図１
2011084421.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
石英ルツボ内に充填されたシリコン原料を加熱してシリコン融液に溶融するヒータと、前記シリコン融液から引上げるシリコン単結晶を前記ヒータの熱から遮蔽する熱遮蔽板と、前記石英ルツボを昇降させるルツボ昇降手段と、前記ルツボ昇降手段を制御するコントローラとを備えた引上げ装置を用いてシリコン単結晶を所定の長さ引上げる方法において、
(a)  前記シリコン原料を充填する前に実測された石英ルツボの内径データＲ1と前記熱遮蔽板の下端と前記シリコン融液の液面との間のギャップの所定値を前記コントローラに入力する工程と、
(b)  前記コントローラにより単位時間当りで引上げた単結晶の体積を算出する工程と、
(c)  前記実測された石英ルツボの内径データＲ1と前記単位時間当りで引上げた単結晶の体積に相当するシリコン融液の減少量ΔＭｗから石英ルツボの上昇量ΔＣを前記コントローラにより算出する工程と、
(d)  前記コントローラにより前記ルツボ上昇手段を制御してルツボの上昇量ΔＣだけ前記石英ルツボを上昇させる工程と、
(e)  前記石英ルツボを上昇させた後の前記ギャップを測定しこのギャップの測定値を前記ギャップの所定値と比較する工程と、
(f)  前記ギャップの測定値が前記ギャップの所定値と一致するとき前記工程(b)に戻る工程と、
(g)  前記ギャップの測定値が前記ギャップの所定値と一致しないとき前記コントローラにより前記ギャップが所定値になるように石英ルツボの上昇量を補正する工程と、
(h)  前記ルツボの上昇量を補正するときに前記コントローラによりこの補正量から前記石英ルツボの内径データＲ2を算出する工程と、
(i)  前記コントローラにより前記工程(a)で入力した石英ルツボの内径データＲ1を前記工程(h)で算出した内径データＲ2を考慮して補正する工程と、
(j)  工程(a)で入力した石英ルツボの内径データＲ1を前記工程(i)で補正した石英ルツボの内径データに置き換えて前記工程(b)に戻る工程と
を含むことを特徴とするシリコン単結晶の引上げ方法。
【請求項２】
工程(h)で算出された石英ルツボ内径Ｒ2を次の式（１）及び（２）から算出する請求項１記載のシリコン単結晶の引上げ方法。
Ｒ2＝Ｒ1×（ΔＭｓ／（ΔＭｓ−ａ）１／２                              （１）
Ｒ1＝｛（ΔＭｗ×４）／（ΔＭｓ×π×α）｝１／２                    （２）
但し、式（１）中、Ｒ1は工程(a)でシリコン原料を充填する前に実測され式（２）から算出される石英ルツボの内径である。ΔＭｓは石英ルツボ内径をＲ1としたときの単位時間当りの液面位置変化量であって、石英ルツボ上昇量ΔＣに相当する。ａは工程(g)における石英ルツボ上昇補正量である。式（２）中、ΔＭｗは工程(c)におけるシリコン融液の減少量であり、αはシリコン融液の密度（２．５３×１０−３ｋｇ／ｃｍ3）である。
【請求項３】
石英ルツボ内に充填されたシリコン原料を加熱してシリコン融液に溶融するヒータと、前記シリコン融液から引上げるシリコン単結晶を前記ヒータの熱から遮蔽する熱遮蔽板と、前記石英ルツボを昇降させるルツボ昇降手段と、前記ルツボ昇降手段を制御するコントローラとを備えた引上げ装置を用いてシリコン単結晶を所定の長さ引上げる方法において、
(k)  前記シリコン原料を充填する前に実測されたパイロット用石英ルツボの内径データと前記熱遮蔽板の下端と前記シリコン融液の液面との間のギャップの所定値を前記コントローラに入力する工程と、
(l)  前記コントローラにより単位時間当りで引上げたパイロット用シリコン単結晶の体積を算出する工程と、
(m)  前記コントローラにより前記実測されたパイロット用石英ルツボの内径データと前記単位時間当りで引上げたパイロット用シリコン単結晶の体積に相当するシリコン融液の減少量ΔＭｗからパイロット用石英ルツボの上昇量ΔＣを算出する工程と、
(n)  前記コントローラにより前記ルツボ上昇手段を制御してパイロット用石英ルツボの上昇量ΔＣだけ前記パイロット用石英ルツボを上昇させる工程と、
(o)  前記工程(n)でパイロット用石英ルツボを上昇させた後の前記ギャップを測定しこのギャップの測定値を前記ギャップの所定値と比較する工程と、
(p)  前記ギャップの測定値が前記ギャップの所定値と一致するとき前記パイロット用石英ルツボの上昇量を補正しない工程と、
(q)  前記ギャップの測定値が前記ギャップの所定値と一致しないとき前記コントローラにより前記ギャップが所定値になるようにパイロット用石英ルツボの上昇量を補正する工程と、
(r)  前記工程(p)及び(q)に続いて前記シリコン融液の減少量ΔＭｗ、前記パイロット用石英ルツボの上昇量ΔＣ、前記パイロット用石英ルツボ上昇量の補正量、前記単位時間当りで引上げたパイロット用シリコン単結晶の体積を含むデータを記憶する工程と、
(s)  前記工程(l)から前記工程(r)を繰り返して前記パイロット用シリコン単結晶を所定の長さ引上げる工程と、
(t)  前記工程(r)で記憶したシリコン融液の減少量ΔＭｗ、前記パイロット用石英ルツボの上昇量ΔＣ、前記パイロット用石英ルツボ上昇量の補正量、前記単位時間当りで引上げた単結晶の体積を含むデータから前記パイロット用石英ルツボの内径データＲ4を算出する工程と、
(u)  前記パイロット用シリコン単結晶を引上げた後、前記パイロット用石英ルツボと形状、寸法及び材質が同一の量産用石英ルツボを準備する工程と、
(v)  前記実測された量産用石英ルツボの内径データＲ3と前記工程(t)で算出されたパイロット用石英ルツボの内径データＲ4とを比較する工程と、
(w)  前記両内径データが一致するとき前記実測された量産用石英ルツボの内径データＲ3を補正しない工程と、
(x)  前記両内径データが一致しないとき前記実測された量産用石英ルツボの内径データＲ3を前記算出されたパイロット用石英ルツボの内径データＲ4を考慮して補正する工程と、
(y)  前記工程(w)で補正しない量産用石英ルツボの内径データ又は前記工程(x)で補正した量産用石英ルツボの内径データに基づき量産用シリコン単結晶を所定の長さ引上げる工程と
を含むことを特徴とするシリコン単結晶の引上げ方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チョクラルスキー法（以下、ＣＺ法という）によりシリコン単結晶を引上げる方法に関する。更に詳しくは、ＣＺ法によりシリコン単結晶を引上げる際に、引上げ条件をより高精度に制御することにより、高品質の単結晶を引上げるシリコン単結晶の引上げ方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
シリコン単結晶の引上げ方法には、ＣＺ法と呼ばれる単結晶引上げ方法が広く工業的に採用されている。ＣＺ法は、石英ルツボ内に充填した多結晶シリコン等をヒータで加熱融解した後、この融液の表面に種結晶を浸し、シリコン融液に浸した種結晶と石英ルツボを回転させながら種結晶を上方に引上げることにより、種結晶と同一の結晶方位をもつ単結晶を育成する方法である。
【０００３】
シリコン単結晶の製造では、グローイン(Grown-in)欠陥と呼ばれる結晶成長時に導入される結晶欠陥が発生するという問題がある。グローイン欠陥には、結晶に起因したパーティクル（Crystal Originated Particle、以下、ＣＯＰという。）や、酸化誘起積層欠陥（Oxidation induced Stacking Fault、以下、ＯＳＦという。）の核となる酸素析出物の微小欠陥、或いは侵入型転位（Interstitial-type Large Dislocation、以下、Ｌ／Ｄという。）の３種が主に挙げられる。このような結晶欠陥は、デバイスの特性を劣化させる原因となる。例えば、シリコン単結晶から、スライス加工等を施して得られたウェーハ表面にＣＯＰが存在すると、デバイスの配線工程において段差を生じ、断線の原因となり得る。そして素子分離部分においてもリーク等の原因となり、製品の歩留りを低くする。
【０００４】
近年、半導体回路の高集積化、微細化の進展に伴い、このような結晶欠陥が少なく、より品質の高い単結晶を育成することが望まれている。このような無欠陥のシリコン単結晶を育成するためには、単結晶を育成する際に、非常に高精度にその引上げ条件を制御しなければならない。特に、シリコン単結晶の育成速度をＶ（ｍｍ／分）、シリコン融液とシリコン単結晶との固液界面近傍における軸方向温度勾配をＧ（℃／ｍｍ）としたときの、Ｖ／Ｇの制御が最も重要となる。Ｖ／Ｇの制御は、一般にＧを一定にすることで、Ｖの関数として制御している。
【０００５】
Ｇをコントロールする主因子は、育成装置に備えられた熱遮蔽板と、石英ルツボ内に貯留されたシリコン融液の液面間の距離（以下、ギャップという）であるため、Ｇを一定にするためには、引上げ中のギャップを一定に保つ必要がある。ところが、ルツボ内に貯留されたシリコン融液は、単結晶の引上げに伴って減少し、シリコン融液の液面もこれに伴って下降するため、常にギャップを一定に保つためには、シリコン単結晶を引上げている際、単結晶の引上げとともに石英ルツボも所定の速度で上昇させる必要がある。
【０００６】
これまで、石英ルツボの上昇速度の制御は、単位時間当りに引上げたシリコン単結晶の直径及び引上げ長から単位時間当りに引上げたシリコン単結晶の体積を算出し、これを単位時間当りの石英ルツボ内におけるシリコン融液の減少量とし、この融液の減少量と常時一定であると仮定したルツボの内径から、単位時間当りのシリコン融液の液面位置変化量を算出するという方法を採用してきた。しかし、ルツボ内径は、実際にはシリコン融液の残液量の変化等とともに刻々と変動するため、上記方法に基づいて石英ルツボの上昇速度を制御しても、ギャップが一定にならないという不具合が生じる。このような不具合を解消するため、融液表面に写った輻射スクリーンの一部に定めた基準点と融液面に対する該基準点の反射像とをリニアセンサにて捉え、この基準点と該基準点の反射像との離隔寸法から融液面のレベルを測定する方法が開示されている（例えば、特許文献１参照。）。また、融液面から反射する輻射防止筒下面の特定部位の写像の変位をＣＣＤカメラで検出し、変位量がしきい値を超えないようにルツボ軸を垂直方向に制御する方法が開示されている（例えば、特許文献２参照。）。
【０００７】
現在のシリコン単結晶の育成方法では、ルツボ製造メーカから提供された、シリコン原料を充填する前に実測された石英ルツボの内径データが予め提供される。そして、この内径データに基づいて、シリコン単結晶の育成速度Ｖや石英ルツボの上昇速度、ギャップ等の条件を予め設定し、単結晶の引上げを行うのが一般的である。その際、特に重要とされるギャップに関しては、内径データと実際のルツボ内径との誤差を考慮して、上記特許文献１及び２に開示されたＣＣＤカメラ等を利用したルツボ上昇補正を更に加えるという方法を更に採用することによって、より精密な制御を行っている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開昭６３−２８１０２２号（請求項１）
【特許文献２】特開平７−２７７８７９号（請求項４、段落［０００８］）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、この内径データと実際のルツボ内径との誤差が大きくなると、ギャップを一定に制御するためのルツボ上昇補正量も大きくなってしまう。ルツボ上昇補正量が大きくなると、この内径データに基づいて設定しておいた石英ルツボの上昇速度が大きく変動するため、同様に設定しておいたシリコン単結晶の育成速度Ｖにも大きな変動が生じる。このため、ギャップの制御が十分に行われても、結果的にＶ／Ｇは高精度に制御されず、高品質のシリコン単結晶を引上げることができないという不具合が生じる。
【００１０】
本発明の目的は、ＣＺ法によりシリコン単結晶を引上げる際に、ギャップの制御とともにシリコン単結晶の育成速度をより高精度に制御し得るシリコン単結晶の引上げ方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明の第１の観点は、石英ルツボ内に充填されたシリコン原料を加熱してシリコン融液に溶融するヒータと、シリコン融液から引上げるシリコン単結晶をヒータの熱から遮蔽する熱遮蔽板と、石英ルツボを昇降させるルツボ昇降手段と、ルツボ昇降手段を制御するコントローラとを備えた引上げ装置を用いてシリコン単結晶を所定の長さ引上げる方法において、(a)  シリコン原料を充填する前に実測された石英ルツボの内径データＲ1と熱遮蔽板の下端とシリコン融液の液面との間のギャップの所定値をコントローラに入力する工程と、(b)  コントローラにより単位時間当りで引上げた単結晶の体積を算出する工程と、(c)  コントローラにより実測された石英ルツボの内径データＲ1と単位時間当りで引上げた単結晶の体積に相当するシリコン融液の減少量ΔＭｗから石英ルツボの上昇量ΔＣを算出する工程と、(d)  コントローラによりルツボ上昇手段を制御してルツボの上昇量ΔＣだけ石英ルツボを上昇させる工程と、(e)  石英ルツボを上昇させた後のギャップを測定しこのギャップの測定値をギャップの所定値と比較する工程と、(f)  ギャップの測定値がギャップの所定値と一致するとき工程(b)に戻る工程と、(g)  ギャップの測定値がギャップの所定値と一致しないときコントローラによりギャップが所定値になるように石英ルツボの上昇量を補正する工程と、(h)  ルツボの上昇量を補正するときにコントローラによりこの補正量からルツボの内径データＲ2を算出する工程と、(i)  コントローラにより工程(a)で入力した石英ルツボの内径データＲ1を工程(h)で算出した内径データＲ2を考慮して補正する工程と、(j)  工程(a)で入力した石英ルツボの内径データＲ1を、工程(i)で補正した石英ルツボの内径データに置き換えて工程(b)に戻る工程とを含むことを特徴とする。
【００１２】
本発明の第２の観点は、第１の観点に基づく発明であって、更に工程(h)で算出された石英ルツボ内径Ｒ2を次の式（１）及び（２）から算出することを特徴とする。
【００１３】
Ｒ2＝Ｒ1×（ΔＭｓ／（ΔＭｓ−ａ）１／２                              （１）
Ｒ1＝｛（ΔＭｗ×４）／（ΔＭｓ×π×α）｝１／２                    （２）
但し、式（１）中、Ｒ1は工程(a)でシリコン原料を充填する前に実測され式（２）から算出される石英ルツボの内径である。ΔＭｓは石英ルツボ内径をＲ1としたときの単位時間当りの液面位置変化量であって、石英ルツボ上昇量ΔＣに相当する。ａは単位時間当りのギャップの補正量である。式（２）中、ΔＭｗは工程(c)におけるシリコン融液の減少量であり、αはシリコン融液の密度（２．５３×１０−３ｋｇ／ｃｍ3）である。
【００１４】
本発明の第３の観点は、石英ルツボ内に充填されたシリコン原料を加熱してシリコン融液に溶融するヒータと、シリコン融液から引上げるシリコン単結晶をヒータの熱から遮蔽する熱遮蔽板と、石英ルツボを昇降させるルツボ昇降手段と、ルツボ昇降手段を制御するコントローラとを備えた引上げ装置を用いてシリコン単結晶を所定の長さ引上げる方法において、(k)  シリコン原料を充填する前に実測されたパイロット用石英ルツボの内径データと熱遮蔽板の下端とシリコン融液の液面との間のギャップの所定値をコントローラに入力する工程と、(l)  コントローラにより単位時間当りで引上げたパイロット用シリコン単結晶の体積を算出する工程と、(m)  コントローラによりパイロット用石英ルツボの実測された内径データと単位時間当りで引上げたパイロット用シリコン単結晶の体積に相当するシリコン融液の減少量ΔＭｗからパイロット用石英ルツボの上昇量ΔＣを算出する工程と、(n)  コントローラによりルツボ上昇手段を制御してパイロット用石英ルツボの上昇量ΔＣだけパイロット用石英ルツボを上昇させる工程と、(o)  工程(n)でパイロット用石英ルツボを上昇させた後のギャップを測定しこのギャップの測定値をギャップの所定値と比較する工程と、(p)  ギャップの測定値がギャップの所定値と一致するときパイロット用石英ルツボの上昇量を補正しない工程と、(q)  ギャップの測定値がギャップの所定値と一致しないときコントローラによりギャップが所定値になるようにパイロット用石英ルツボの上昇量を補正する工程と、(r)  工程(p)及び(q)に続いてシリコン融液の減少量ΔＭｗ、パイロット用石英ルツボの上昇量ΔＣ、パイロット用石英ルツボ上昇量の補正量、単位時間当りで引上げたパイロット用シリコン単結晶の体積を含むデータを記憶する工程と、(s)  工程(l)から工程(r)を繰り返してパイロット用シリコン単結晶を所定の長さ引上げる工程と、(t)  工程(r)で記憶したシリコン融液の減少量ΔＭｗ、パイロット用石英ルツボの上昇量ΔＣ、パイロット用石英ルツボ上昇量の補正量、単位時間当りで引上げたパイロット用シリコン単結晶の体積を含むデータからパイロット用石英ルツボの内径データＲ4を算出する工程と、(u)  パイロット用シリコン単結晶を引上げた後、パイロット用石英ルツボと形状、寸法及び材質が同一の量産用石英ルツボを準備する工程と、(v)  実測された量産用石英ルツボの内径データＲ3と工程(u)で算出されたパイロット用石英ルツボの内径データＲ4とを比較する工程と、(w)  両内径データが一致するとき実測された量産用石英ルツボの内径データＲ3を補正しない工程と、(x)  両内径データが一致しないとき実測された量産用石英ルツボの内径データＲ3を算出されたパイロット用石英ルツボの内径データＲ4を考慮して補正する工程と、(y)  工程(w)で補正しない量産用石英ルツボの内径データ又は工程(x)で補正した量産用石英ルツボの内径データに基づき量産用シリコン単結晶を所定の長さ引上げる工程とを含むことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１５】
本発明の第１の観点の方法では、単位時間当りで引上げた単結晶の体積を算出し、実測された石英ルツボの内径データＲ1と単位時間当りで引上げた単結晶の体積に相当するシリコン融液の減少量ΔＭｗから石英ルツボの上昇量ΔＣを算出する。石英ルツボを上昇させた後のギャップの測定値がギャップの所定値と一致しないときは、ギャップが所定値になるように石英ルツボの上昇量ΔＣを補正する。この補正量からルツボの内径データＲ2を算出し、石英ルツボの内径データＲ1を算出した内径データＲ2を考慮して補正する。即ち、この方法では、単位時間当りにおける石英ルツボの上昇量ΔＣを算出する際に用いられる石英ルツボの内径データＲ1について、石英ルツボの上昇補正量から、正確なルツボの内径データＲ2を算出し、これを考慮して補正する。そして、この補正した石英ルツボの内径データを、次の単位時間当りの石英ルツボ上昇量ΔＣの算出に反映させる。このように、シリコン単結晶の引上げを行いつつ、石英ルツボの内径データを補正していくことにより、徐々にルツボの上昇補正量が小さくなり、シリコン単結晶の育成速度Ｖが一定に制御されてゆく。これにより、Ｖ／Ｇが高精度に制御され、高品質のシリコン単結晶を引上げることができる。
【００１６】
本発明の第３の観点の方法では、単位時間当りで引上げたパイロット用シリコン単結晶の体積を算出し、パイロット用石英ルツボの実測された内径データと単位時間当りで引上げた単結晶の体積に相当するシリコン融液の減少量ΔＭｗからパイロット用石英ルツボの上昇量ΔＣを算出する。パイロット用石英ルツボを上昇させた後のギャップの測定値がギャップの所定値と一致しないときは、ギャップが所定値になるようにパイロット用石英ルツボの上昇量を補正する。シリコン融液の減少量ΔＭｗ、パイロット用石英ルツボの上昇量ΔＣ、パイロット用石英ルツボ上昇量の補正量、単位時間当りで引上げたパイロット用シリコン単結晶の体積を含むデータを記憶しながらパイロット用シリコン単結晶を所定の長さ引上げ、上記データからパイロット用石英ルツボの内径データＲ4を算出しておく。パイロット用シリコン単結晶を引上げた後、量産用石英ルツボを準備し、この量産用石英ルツボの実測された内径データＲ3と上記パイロット用石英ルツボの内径データＲ4が一致しないときは、実測された量産用石英ルツボの内径データＲ3をパイロット用石英ルツボの内径データＲ4を考慮して補正する。このように、パイロット用石英ルツボの内径データの履歴に基づいて量産用石英ルツボの内径データを補正しておき、この補正した量産用石英ルツボの内径データを用いることによって、引上げ開始からルツボ上昇補正量を大幅に抑制できる。これにより、ルツボ上昇補正による育成速度Ｖの変動が大幅に抑えられるため、Ｖ／Ｇが高精度に制御され、高品質のシリコン単結晶を引上げることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明第１実施形態の引上げ方法を示すフローチャートである。
【図２】本発明第２実施形態の引上げ方法の前段を示すフローチャートである。
【図３】本発明第２実施形態の引上げ方法の後段を示すフローチャートである。
【図４】融液の残液量変化と石英ルツボの内径変化の関係を示すグラフである。
【図５】シリコン単結晶の引上げ装置を模式的に表した縦断面構成図である。
【図６】シリコン単結晶の引上げに伴うシリコン融液の液面位置変化と石英ルツボの上昇を説明する図である。
【図７】石英ルツボの内径変化による石英ルツボ上昇補正量を説明する図である。
【図８】実施例１及び比較例１においてシリコン単結晶を引上げた際の石英ルツボ上昇補正量を示すグラフである。
【図９】実施例１及び比較例１で育成されたシリコン単結晶の製品歩留まりを比較する図である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
次に本発明を実施するための形態を図面に基づいて説明する。先ず、図５を用いて、ＣＺ法による一般的なシリコン単結晶の引上げ装置及びこれを用いた引上げ方法について説明する。
【００１９】
図５はＣＺ法によりシリコン単結晶を引上げる際に用いられる引上げ装置を模式的に表した縦断面構成図であり、引上げ装置１０はチャンバ１１を有する。チャンバ１１の中央部には有底円筒形状をした石英ルツボ１２が配設され、石英ルツボ１２内にはシリコン融液１３が貯留される。また石英ルツボ１２の外周にはこの石英ルツボ１２を支持する有底円筒形状をした黒鉛サセプタ１４が配設される。石英ルツボ１２と黒鉛サセプタ１４は支軸１６を介して駆動手段１７に接続され、駆動手段１７を駆動させると石英ルツボ１２が所定速度で回転するとともに昇降する。
【００２０】
また石英ルツボ１２の外側は、石英ルツボ１２から所定の間隔をあけてヒータ１８により包囲され、このヒータ１８は保温筒１９により包囲される。ヒータ１８により石英ルツボ１２内に充填されたシリコン原料が融解されてシリコン融液１３になる。
【００２１】
またチャンバ１１の上端には円筒状のケーシング２１が接続され、このケーシング２１には引上げ手段２２が設けられる。引上げ手段２２は棒状のシリコン単結晶１５を回転させながら引上げるように構成される。
【００２２】
更にシリコン融液１３から引上げられたシリコン単結晶１５へのヒータ１８からの熱を遮蔽するために、シリコン単結晶１５の外周面が所定の間隔をあけて熱遮蔽板２３により包囲される。チャンバ１１上部にはガス供給管２６が接続され、チャンバ１１底部にはガス排出管２７が接続される。このガス供給管２６からＡｒ等の不活性ガスが所定流量、チャンバ１１内に供給され、ガス排出管２７から排出される。
【００２３】
また、この引上げ装置１０には、図示しない２次元ＣＣＤカメラ等が設けられた引上げ長及び直径検出手段と融液液面位置測定手段を備え、単位時間当りに引上げたシリコン単結晶１５の長さや引上げたシリコン単結晶１５の直径、また引上げ中の融液液面位置、即ちギャップの計測が行われる。引上げ長及び直径検出手段と融液液面位置測定手段は、チャンバ１１外に設けられたルツボ上昇手段の制御を行う図示しないコントローラに接続される。このコントローラには、更にギャップの所定値及び石英ルツボの内径データをコントローラへ入力するための入力部と、入力したギャップを維持するように石英ルツボ１２の上昇量を補正する制御部とを備える。また、引上げ長及び直径検出手段から出力されたシリコン単結晶１５の直径と単位時間当りで引上げたシリコン単結晶１５の長さから単位時間当りで引上げたシリコン単結晶１５の体積を算出し、この体積に相当するシリコン融液１３の減少量と入力した石英ルツボ１２の内径データから単位時間当りのシリコン融液１３の液面位置変化量、即ち石英ルツボ１２の上昇量を算出し、入力した石英ルツボの内径データと石英ルツボの上昇補正量から別の内径データを算出する算出手段とを備える。
【００２４】
このような引上げ装置１０を用いたシリコン単結晶１５の引上げ方法では、先ず引上げ手段２２先端に取り付けられた種結晶２５をシリコン融液１３表面に接触させる。そして、石英ルツボ１２を所定速度で回転させ、一方の種結晶２５は石英ルツボ１２と逆方向に所定速度で回転させながら引上げ手段２２によって徐々に引上げてゆき、シリコン融液１３を凝固させながらシリコン単結晶１５を育成させる。
【００２５】
シリコン単結晶１５の引上げ中は、ギャップを入力した所定値に保つため、シリコン単結晶１５の引上げとともに石英ルツボ１２も所定速度で上昇させる。石英ルツボ１２の上昇速度は、具体的に次のように算出される。引上げたシリコン単結晶１５の直径及び単位時間当りで引上げたシリコン単結晶の長さから、単位時間当りで引上げたシリコン単結晶１５の体積を算出する。このシリコン単結晶１５の体積は、石英ルツボ１２内のシリコン融液１３の単位時間当りの減少量に等しい。そして、図６に示すように、引上げ開始時の石英ルツボ１２の内径をＲ、単位時間経過後の石英ルツボ１２の内径をＲ’とし、この内径と上記シリコン融液１３の減少量からシリコン融液１３の液面位置変化量ΔＭｓが算出される。上記内径Ｒ及び内径Ｒ’が一定であると仮定すると、算出されるΔＭｓは石英ルツボ１２の上昇量ΔＣに等しく、単位時間当りに石英ルツボ１２をΔＣ上昇させることにより、ギャップが一定に保たれる。
【００２６】
ところが、実際には、ヒータ１８からの熱等の影響を受けて変動しており、引上げを開始した時の石英ルツボ１２の内径Ｒと単位時間経過後の石英ルツボ１２の内径Ｒ’は必ずしも一致しない。そのため、上述のように算出されたΔＭｓの分だけ石英ルツボ１２を上昇させても、ギャップが一定にならないという不具合が生じる。このような誤差については、引上げ装置１０が備える上記融液液面位置測定手段によって、単結晶引上げ中にギャップの計測が行われ、計測されたギャップの測定値が入力した所定値と一致しないときは、所定時間毎にルツボ上昇補正が加わるようになっている。
【００２７】
ルツボ製造メーカからは、シリコン原料を充填する前に実測された石英ルツボの内径データが提示され、この内径データに基づいて引上げ条件が予め設定される。そして、ルツボ上昇補正が加わることにより、ギャップは一定に保持される。しかし、より高品質のシリコン単結晶１５を引上げるためには、単結晶の育成速度Ｖの制御をより高精度に行わなければならず、この内径データに更に補正を加えることによって、ルツボ上昇補正量を抑える必要がある。
【００２８】
本発明第１の実施形態は、ルツボ製造メーカから提示される実測された石英ルツボの内径データについてシリコン単結晶の引上げ中に補正を行い、徐々にルツボ上昇補正量を抑えてゆくという方法である。
【００２９】
具体的には、図５に示す引上げ装置１０を用いて、先ず図１に示すように、シリコン原料を充填する前に実測された石英ルツボの内径データＲ1と熱遮蔽板２３の下端とシリコン融液１３の液面との間のギャップの所定値をコントローラに入力する（工程ａ）。ここで、実測された石英ルツボの内径データＲ1とは、予めルツボ製造メーカから提示されるシリコン原料を充填する前に実測された石英ルツボの内径データである。続いて、種結晶２５をシリコン融液１３表面に接触させ、石英ルツボ１２を所定速度で回転させ、また、種結晶２５を石英ルツボ１２と逆方向に所定速度で回転させながら引上げ手段２２によって徐々に引上げ、シリコン単結晶１５の引上げを開始する。このとき、引上げ装置１０が備える引上げ長及び直径検出手段によって計測されたシリコン単結晶１５の直径及び単位時間当りで引上げたシリコン単結晶１５の長さから、引上げ装置１０が備えるコントローラの算出手段により、単位時間当りで引上げたシリコン単結晶１５の体積が算出される（工程ｂ）。次に、コントローラに入力された実測された石英ルツボの内径データＲ1と上記算出された体積に相当するシリコン融液１３の減少量ΔＭｗから、シリコン融液１３の液面位置変化量ΔＭｓをコントローラの算出手段により算出し、これを石英ルツボ１２の上昇量ΔＣとする（工程ｃ）。そして、コントローラによりルツボ上昇手段を制御してΔＣだけ石英ルツボ１２を上昇させる（工程ｄ）。石英ルツボ１２を上昇させた後、引上げ装置１０が備える融液液面位置測定手段によりギャップを測定し、このギャップの測定値を上記コントローラに入力したギャップの所定値と比較する（工程ｅ）。ギャップの測定値がギャップの所定値と一致するときは工程ｂに戻り、実測された石英ルツボの内径データＲ1に基づいて引上げ条件を制御しながら、シリコン単結晶１５を引上げる（工程ｆ）。一方、ギャップの測定値がギャップの所定値と一致しないときは、コントローラによりギャップが所定値になるように石英ルツボ１２の上昇量を補正し（工程ｇ）、ルツボの上昇量を補正するときにコントローラによりこの補正量から石英ルツボの内径データＲ2を算出する（工程ｈ）。
【００３０】
図７に示すように、石英ルツボの内径データＲ2は、コントローラにて、次の式（１）及び（２）から算出される。
【００３１】
Ｒ2＝Ｒ1×（ΔＭｓ／（ΔＭｓ−ａ）１／２                              （１）
Ｒ1＝｛（ΔＭｗ×４）／（ΔＭｓ×π×α）｝１／２                    （２）
但し、式（１）中、Ｒ1は上記工程ａでシリコン原料を充填する前に実測され式（２）から算出される石英ルツボ１２の内径である。ΔＭｓは石英ルツボの内径をＲ1としたときの単位時間当りの液面位置変化量であって、石英ルツボ上昇量ΔＣに相当する。ａは上記工程ｇにおける石英ルツボ上昇補正量である。式（２）中、ΔＭｗは工程ｃにおけるシリコン融液１３の減少量であり、αはシリコン融液１３の密度（２．５３×１０−３ｋｇ／ｃｍ3）である。
【００３２】
次いで、コントローラにより、上記工程ａで入力した石英ルツボの内径データＲ1を上記工程ｈで算出した内径データＲ2を考慮して補正する（工程ｉ）。具体的な補正方法は、例えば実測値の移動平均を用い、５０％の習い制御にて行う。そして、工程ａで入力した石英ルツボの内径データＲ1を、工程ｉで補正した石英ルツボの内径データに置き換えて工程ｂに戻る（工程ｊ）。工程ｃにおいて、工程ｉで補正した石英ルツボの内径データを用いて石英ルツボの上昇量ΔＣを算出する。
【００３３】
ΔＣだけ石英ルツボ１２を上昇させた後、再びギャップを測定し、ギャップの測定値がギャップの所定値と一致するときは、工程ｂに戻り、工程ｉで補正した内径データに基づいて引上げ条件を制御しながら、シリコン単結晶１５を引上げる。
【００３４】
本発明第２の実施形態は、量産用シリコン単結晶を引上げる前に、パイロット用石英ルツボを用いてパイロット用シリコン単結晶の引上げを行い、その際にパイロット用石英ルツボの内径データの履歴をとる。そして、パイロット用石英ルツボと形状、寸法及び材質が同一の量産用石英ルツボを準備し、ルツボ製造メーカから提示される実測された量産用石英ルツボの内径データを上記パイロット用石英ルツボの内径データの履歴を考慮して補正する。そして、補正した量産用石英ルツボの内径データに基づいて引上げ条件を制御しシリコン単結晶を引上げるという方法である。この実施の形態では、上述した第１の実施形態に比べて、パイロット用シリコン単結晶を引上げた後に次の量産用石英ルツボの内径データを修正するため、パイロット用石英ルツボと量産用石英ルツボとの間のバラツキの要因が多少あって、かつ量産用シリコン単結晶の引上げ条件の再現性が若干劣るものの、次の利点がある。即ち、第一にパイロット用シリコン単結晶を引上げた後に得られたデータから異常値を除くことができる。第二にパイロット用シリコン単結晶を引上げた後に量産用シリコン単結晶を引上げる際の補正する部位を予め検討できる。これらにより補正した新しいルツボを量産用シリコン単結晶の引上げ時に用意し、かつ量産用シリコン単結晶の引上げ条件をパイロット用シリコン単結晶の引上げ条件に再現すれば、量産用シリコン単結晶の製品品質は信頼のおけるものになる。また、第１の実施の形態と第２の実施の形態は併用することは可能であり、併用することが好ましい。
【００３５】
具体的には、図５に示す引上げ装置１０を用いて、先ず図２に示すように、シリコン原料を充填する前に実測されたパイロット用石英ルツボの内径データと熱遮蔽板２３の下端とシリコン融液１３の液面との間のギャップの所定値をコントローラに入力する（工程ｋ）。ここで、実測されたパイロット用石英ルツボの内径データとは、予めルツボ製造メーカから提示されるシリコン原料を充填する前に実測されたパイロット用石英ルツボの内径データである。続いて、種結晶２５をシリコン融液１３表面に接触させ、パイロット用石英ルツボを所定速度で回転させ、また、種結晶２５をパイロット用石英ルツボと逆方向に所定速度で回転させながら引上げ手段２２によって徐々に引上げ、パイロット用シリコン単結晶の引上げを開始する。このとき、引上げ装置１０が備える引上げ長及び直径検出手段によって計測されたパイロット用シリコン単結晶の直径及び単位時間当りで引上げたパイロット用シリコン単結晶の長さから、引上げ装置１０が備えるコントローラの算出手段により、単位時間当りで引上げたシリコン単結晶の体積が算出される（工程ｌ）。次に、コントローラにより実測されたパイロット用石英ルツボの内径データと上記算出された体積に相当するシリコン融液の減少量ΔＭｗから、シリコン融液１３の液面位置変化量ΔＭｓをコントローラが備える算出手段により算出し、これをパイロット用石英ルツボの上昇量ΔＣとする（工程ｍ）。そして、コントローラによりルツボ上昇手段を制御してΔＣだけパイロット用石英ルツボを上昇させる（工程ｎ）。パイロット用石英ルツボを上昇させた後、引上げ装置１０が備える融液液面位置測定手段によりギャップを測定し、このギャップの測定値を上記コントローラに入力したギャップの所定値と比較する（工程ｏ）。ギャップの所定値と一致するときは、パイロット用石英ルツボの上昇量を補正しない（工程ｐ）。一方、ギャップの測定値がギャップの所定値と一致しないときは、コントローラによりギャップが所定値になるようにパイロット用石英ルツボの上昇量を補正する（工程ｑ）。このとき、シリコン融液１３の減少量ΔＭｗ、パイロット用石英ルツボの上昇量ΔＣ、パイロット用石英ルツボ上昇量の補正量、単位時間当りで引上げたパイロット用シリコン単結晶の体積を含むデータを記憶しておく（工程ｒ）。上記工程ｌから工程ｒを繰り返してパイロット用シリコン単結晶を所定の長さ引上げる（工程ｓ）。上記工程ｒで記憶したシリコン融液１３の減少量ΔＭｗ、パイロット用石英ルツボの上昇量ΔＣ、パイロット用石英ルツボ上昇量の補正量、単位時間当りで引上げたパイロット用シリコン単結晶の体積を含むデータからパイロット用石英ルツボの内径データＲ4を算出する（工程ｔ）。このようにして、パイロット用シリコン単結晶の引上げ時におけるパイロット用石英ルツボの内径データの履歴をとっておく。
【００３６】
パイロット用シリコン単結晶を引上げ、パイロット用石英ルツボの内径データＲ4を算出した後、パイロット用石英ルツボと形状、寸法及び材質が同一の量産用石英ルツボ１２を準備する（工程ｕ）。そして、この準備した量産用石英ルツボ１２の実測された内径データＲ3と上記工程ｔで算出したパイロット用石英ルツボの内径データＲ4とを比較する（工程ｖ）。ここで、実測された量産用石英ルツボの内径データＲ3とは、予めルツボ製造メーカから提示されるシリコン原料を充填する前に実測された石英ルツボの内径データである。そして、両内径データが一致するときは、実測された量産用石英ルツボの内径データＲ3を補正しない（工程ｗ）。一方、両内径データが一致しないときは、実測された量産用石英ルツボの内径データＲ3を、上記工程ｔで算出されたパイロット用石英ルツボの内径データＲ4を考慮して補正する（工程ｘ）。
【００３７】
そして、上記工程ｗで補正しない量産用石英ルツボの内径データ又は工程(x)で補正した量産用石英ルツボの内径データを、引上げ装置１０が備えるコントローラに入力し、これらの内径データ基づき量産用シリコン単結晶１５を所定の長さ引上げる（工程ｙ）。
【００３８】
このように、量産用シリコン単結晶の引上げ前に、パイロット用石英ルツボの内径データの履歴をとり、これを考慮して補正した内径データを用いて量産用シリコン単結晶を引上げれば、量産用シリコン単結晶の引上げ開始から、ルツボ上昇補正量を低減させることができる。これにより、引上げ中にＶ／ＧにおけるＧの制御とともに、Ｖの制御もより高精度に行われるため、高品質のシリコン単結晶を引上げることができる。
【実施例】
【００３９】
次に本発明の実施例を比較例とともに詳しく説明する。
【００４０】
＜実施例１＞
図５に示す引上げ装置１０を用いて、先ずシリコン原料を充填する前にルツボ製造メーカから提示されたパイロット用石英ルツボの実測された内径データと、熱遮蔽板２３の下端とシリコン融液１３の液面との間のギャップの所定値を設定して、直径８インチのパイロット用シリコン単結晶を引上げた。
【００４１】
パイロット用シリコン単結晶の引上げでは、引上げ装置１０による以下の工程を経ることにより、引上げ装置１０から自動でパイロット用石英ルツボの内径データＲ4が算出され、出力された。
【００４２】
引上げ装置１０が備える引上げ長及び直径検出手段によってパイロット用シリコン単結晶の直径及び単位時間当りで引上げたパイロット用シリコン単結晶の長さが計測され、引上げ装置１０が備えるコントローラの算出手段により、単位時間当りで引上げたシリコン単結晶の体積が算出される。
【００４３】
コントローラにより、実測されたパイロット用石英ルツボの内径データと上記算出された体積に相当するシリコン融液の減少量ΔＭｗから、シリコン融液１３の液面位置変化量ΔＭｓがコントローラが備える算出手段により算出され、これがパイロット用石英ルツボの上昇量ΔＣとしてパイロット用石英ルツボがΔＣ上昇する。
【００４４】
パイロット用石英ルツボが上昇した後、引上げ装置１０が備える融液液面位置測定手段によりギャップが測定され、このギャップの測定値は上記コントローラに入力したギャップの所定値と比較され、ギャップの所定値と一致するときは、パイロット用石英ルツボの上昇量は補正されず、一方、ギャップの測定値がギャップの所定値と一致しないときは、コントローラによりギャップが所定値になるようにパイロット用石英ルツボの上昇量が補正される。このとき、シリコン融液１３の減少量ΔＭｗ、パイロット用石英ルツボの上昇量ΔＣ、パイロット用石英ルツボ上昇量の補正量、単位時間当りで引上げたパイロット用シリコン単結晶の体積を含むデータが記憶される。
【００４５】
以上の工程がパイロット用シリコン単結晶の引上げ中、引上げ装置１０によって繰り返し行われ、パイロット用石英ルツボの内径データＲ4が出力された。
【００４６】
パイロット用シリコン単結晶の引上げ中に記憶されたシリコン融液１３の減少量ΔＭｗ、パイロット用石英ルツボの上昇量ΔＣ、パイロット用石英ルツボ上昇量の補正量、単位時間当りで引上げたパイロット用シリコン単結晶の体積を含むデータからパイロット用石英ルツボの内径データＲ4が算出され、出力された。出力されたパイロット用石英ルツボの内径データＲ4を図４に示す。
【００４７】
次いで、上記パイロット用石英ルツボと形状、寸法及び材質が同一の量産用石英ルツボ１２を用意した。この量産用石英ルツボについて予めルツボ製造メーカから提示された量産用石英ルツボの内径データＲ3と、上記出力されたパイロット用石英ルツボの内径データＲ4を比較したところ、両内径データが一致しなかったため、量産用石英ルツボの内径データＲ3を、パイロット用石英ルツボの内径データＲ4を考慮し、実績値の移動平均を用い、５０％の習い制御で補正した。補正した量産用石英ルツボの内径データを図４に示す。そして、補正した量産用石英ルツボの内径データを、引上げ装置１０が備えるコントローラに入力し、この内径データに基づいて、直径８インチの量産用シリコン単結晶１５を引上げた。同様の方法により、計２０本のシリコン単結晶を引上げた。
【００４８】
＜比較例１＞
実施例１で使用した量産用石英ルツボ１２と形状、寸法及び材質が同一の量産用石英ルツボ１２を用意した。ルツボ製造メーカから予め提示された量産用石英ルツボの実測された内径データをについて補正を行わずに、この内径データに基づいて直径８インチの量産用シリコン単結晶１５の引上げを行った。同様の方法により、計２０本のシリコン単結晶を引上げた。
【００４９】
＜比較試験及び評価＞
実施例１及び比較例１において、量産用シリコン単結晶の引上げ中のルツボ上昇補正量を測定した。この結果を、図８に示す。また、実施例１及び比較例１で育成した計２０本のシリコン単結晶について、ＣＯＰ欠陥も転位クラスタも存在しない無欠陥のシリコン単結晶の製品歩留まりを評価した。この結果を図９に示す。
【００５０】
図８から明らかなように、比較例１では、引上げ中にルツボ上昇補正量が管理限界値を超えたのに対して、実施例１ではルツボ上昇補正量が管理上限値を越えることはなかった。また、全体的に比較例１に比べてルツボ上昇補正量が少ないことが確認された。また、図９から明らかなように、引上げ中のルツボ上昇補正量が減少し、単結晶の育成速度Ｖがより高精度に制御されたことにより、比較例１のシリコン単結晶の製品歩留まりと比べて、実施例１のシリコン単結晶の製品歩留まりは３％向上したことが確認された。
【符号の説明】
【００５１】
１２    石英るつぼ
１３    シリコン融液
１５    シリコン単結晶
２３    熱遮蔽板
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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