(57)【要約】【課題】必要な洗浄能力が得られる温度にまで加熱可能であり、固体表面の付着物に対する洗浄能力が十分高く、かつ洗浄後の排気に大型の設備を必要とせず、また短時間で洗浄処理を完了することができる洗浄用ノズルを提供する。【解決手段】加熱及び加圧された水を常圧下にて沸騰させることにより得られる自己生成２流体Ｆを生成する洗浄用ノズル１であって、加熱及び加圧された水の流量を制御する流路を備えたオリフィス部２と、オリフィス部２の下流側に形成され、オリフィス部２の流路の断面積を拡大し、自己生成２流体Ｆを生成する拡径部３と、拡径部３の下流側に形成されると共にオリフィス部２の流路よりも広い断面積を有する流路を備え、自己生成２流体Ｆを下流側に案内する整流部４とを有するものである。【選択図】図１
2011189332.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
加熱及び加圧された水を常圧下にて沸騰させることにより得られる気液２流体（自己生成２流体）を生成する洗浄用ノズルであって、
前記加熱及び加圧された水の流量を制御する流路を備えたオリフィス部と、
前記オリフィス部の下流側に形成され、前記オリフィス部の流路の断面積を拡大し、前記気液２流体を生成する拡径部と、
前記拡径部の下流側に形成されると共に前記オリフィス部の流路よりも広い断面積を有する流路を備え、前記気液２流体を下流側に案内する整流部とを有することを特徴とする洗浄用ノズル。
【請求項２】
前記整流部の下流側に形成されると共に前記整流部の流路よりも小さい断面積を有する流路を備え、その断面積が下流方向に徐々に拡大するラバールノズル形状であることを特徴とする請求項１に記載の洗浄用ノズル。
【請求項３】
前記オリフィス部の内径が、０．２ｍｍ以上０．５ｍｍ以下である請求項１または２に記載の洗浄用ノズル。
【請求項４】
前記拡径部は、その頂角が６０度以上１５０度以下である請求項１〜３のいずれかに記載の洗浄用ノズル。
【請求項５】
前記整流部の下流側のノズル先端部の断面積は、前記整流部の断面積と同一又はそれより小さい請求項１〜４のいずれかに記載の洗浄用ノズル。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれかに記載の洗浄用ノズルにより生成された気液２流体を用いて固体の表面を洗浄することを特徴とする固体表面の洗浄方法。
【請求項７】
前記気液２流体の流速を、４５ｍ／ｓ以上とする請求項６に記載の固体表面の洗浄方法。
【請求項８】
前記加熱及び加圧された水の水温を１２０℃以下とし、前記整流部の内径を４ｍｍ以下とする請求項６又は７に記載の固体表面の洗浄方法。
【請求項９】
前記加熱及び加圧された水の水温を１２０℃より高くし、前記整流部の内径を６ｍｍ以下とする請求項６又は７に記載の固体表面の洗浄方法。
【請求項１０】
前記固体が銅線又は銅条である請求項６〜９のいずれかに記載の固体表面の洗浄方法。
【請求項１１】
加熱及び加圧された水を常圧下にて沸騰させることにより生成する気液２流体（自己生成２流体）を用いて固体の表面を洗浄する固体表面の洗浄装置であって、
前記加熱及び加圧された水の流量を制御する流路を備えたオリフィス部と、前記オリフィス部の下流側に形成され、前記オリフィス部の流路の断面積を拡大し、前記気液２流体を生成する拡径部と、前記拡径部の下流側に形成されると共に前記オリフィス部の流路よりも広い断面積を有する流路を備え、前記気液２流体を下流側に案内する整流部とを有する洗浄用ノズルを用いて、加熱及び加圧された水を常圧下にて沸騰させることにより前記気液２流体を生成する気液２流体発生手段と、
前記気液２流体を前記固体の表面に接触させて表面洗浄を行う表面洗浄室とを備えることを特徴とする固体表面の洗浄装置。
【請求項１２】
前記洗浄用ノズルは、前記整流部の下流側に形成されると共に前記整流部の流路よりも小さい断面積を有する流路を備え、その断面積が下流方向に徐々に拡大するラバールノズル形状であることを特徴とする請求項１１に記載の固体表面の洗浄装置。
【請求項１３】
前記気液２流体の流速が、４５ｍ／ｓ以上である請求項１１または１２に記載の固体表面の洗浄装置。
【請求項１４】
前記加熱及び加圧された水の水温が１２０℃以下であり、前記整流部の内径が４ｍｍ以下である請求項１１〜１３のいずれかに記載の固体表面の洗浄装置。
【請求項１５】
前記加熱及び加圧された水の水温が１２０℃を超えるものであり、前記整流部の内径が６ｍｍ以下である請求項１１〜１３のいずれかに記載の固体表面の洗浄装置。
【請求項１６】
前記固体が銅線又は銅条である請求項１１〜１５のいずれかに記載の固体表面の洗浄装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、圧延鋼板や切削加工品などの機械加工を施した金属から、ドライエッチ加工を施した半導体ウェハまで、種々の固体表面の洗浄度を向上させる洗浄技術に係り、特に、銅をはじめとする金属条、金属板の機械加工後の脱脂洗浄に好適に用いることができる洗浄用ノズル及びこれを用いた固体表面の洗浄方法並びに洗浄装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
鋼板、ネジ材、歯車、銅条、銅箔、銅線といった金属製品は、圧延や切削、引き抜きといった機械加工によって製造され、所定の断面形状に加工した後、表面の付着物を洗浄処理により除去する。表面の付着物としては、加工に用いる潤滑油や、加工の際に発生する金属粉などがある。
【０００３】
また、半導体デバイスを製造する際のウェハや、液晶表示素子を駆動するための電子部品が形成されたガラス基板（液晶用ガラス基板）は、表面にスパッタや化学蒸着（ＣＶＤ：Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｖａｐｏｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）などにより形成した薄膜材料に対して、その上にさらに成膜したフォトレジストなどのマスク材料をフォトリソグラフィによってパターニングした後、ドライエッチ加工などにより加工する。その後、マスク材料を除去し、洗浄して、必要に応じて検査工程を経て、次の薄膜材料の成膜へと進む。洗浄の対象となる表面の付着物としては、マスク材料の残渣や、ドライエッチ加工における反応生成物、搬送機構部品との接触に伴って転写される異物などがある。
【０００４】
従来の付着物の除去方法として、例えば特許文献１乃至６に記載されているような、２流体スプレーを噴射する技術がある。
【０００５】
また、銅をはじめとする金属条、金属板に対する従来の付着物の除去方法として、例えば非特許文献１に開示されているような、有機溶剤に浸漬することにより潤滑油を溶解して除去する技術、液中において被洗浄物に超音波を照射することにより微粒子を除去する技術がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特許第２９５９７６３号公報
【特許文献２】特許第３４９８８３７号公報
【特許文献３】特開平１０−１５６２２９号公報
【特許文献４】特開２００５−２９４８１９号公報
【特許文献５】特開２００５−１０９１１２号公報
【特許文献６】特開２００６−２５５６０３号公報
【非特許文献】
【０００７】
【非特許文献１】すぐ使える洗浄技術（工業調査会、２００１年）、ｐ．２６２、ｐ．１３７
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
機械加工を施した金属表面の洗浄に特許文献１乃至６の技術を用いる際の問題点は、気体と液体が接触することに伴い液体が蒸発し、蒸発潜熱を奪われ、温度が低下することである。一般に温度が高いほど液体の粘性が低下するので、汚染物質の洗浄液中への拡散も温度が高いほど速い。従って、洗浄能力を高めるためには洗浄液の温度を高くすることが有効であるが、特許文献１乃至６の技術を用いると高温化が困難である。
【０００９】
また、半導体ウェハや液晶用ガラス基板の洗浄に特許文献１乃至６の技術を用いる際の問題点は、大量の気体を消費するため排気設備を大型化しなければならないことである。例えば、特許文献４の段落００２９には、望ましい気体流量は１０〜１００Ｌ／分（ｎｏｒｍａｌ）であり、段落００３１には望ましい液体流量は１００〜２００ｍＬ／分であると開示されている。１つの洗浄用ノズルがカバーする領域はたかだか直径１ｃｍ程度の円であるので、特に液晶用ガラス基板のように大面積を洗浄する場合には、多数のノズルを配置する必要がある。例えば第８世代と呼ばれる液晶用ガラス基板は２１６０ｍｍ×２４００ｍｍの大きさを有するので、全面を洗浄するためには、幅２１６０ｍｍにわたって２１６個の洗浄用ノズルをアレイ状に並べ、そのアレイで液晶用ガラス基板を上下から挟むようにアレイを配置し、液晶用ガラス基板の長手方向を基板の走行方向と一致させるように液晶用ガラス基板を移動させながら洗浄することになる。即ち、１つの洗浄チャンバ内に配置される洗浄用ノズルは４３２個となり、それぞれが１００〜２００ｍＬ／分のガスを吐出すると、洗浄チャンバ内に放出されるガスの総流量は４３〜８６ｍ3／分となる。洗浄チャンバ内にミストが滞留しないようにするためには、洗浄チャンバ内に放出されるガス流量以上の流量で排気しなければならず、装置１台あたりの排気流量は１００〜２００ｍ3／分にも昇る。このような大量の排気を必要とする設備を工場内に複数台設置する場合、工場全体の排気設備にかかる負担は膨大なものとなる。
【００１０】
そこで、本発明の目的は、上述の問題点に鑑み、必要な洗浄能力が得られる温度にまで加熱可能であり、固体表面の付着物に対する洗浄能力が十分高く、かつ洗浄後の排気に大型の設備を必要とせず、また短時間で洗浄処理を完了することができる洗浄用ノズル及びこれを用いた固体表面の洗浄方法並びに洗浄装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明は上記目的を達成するために創案されたものであり、請求項１の発明は、加熱及び加圧された水を常圧下にて沸騰させることにより得られる気液２流体（自己生成２流体）を生成する洗浄用ノズルであって、前記加熱及び加圧された水の流量を制御する流路を備えたオリフィス部と、前記オリフィス部の下流側に形成され、前記オリフィス部の流路の断面積を拡大し、前記気液２流体を生成する拡径部と、前記拡径部の下流側に形成されると共に前記オリフィス部の流路よりも広い断面積を有する流路を備え、前記気液２流体を下流側に案内する整流部とを有する洗浄用ノズルである。
【００１２】
請求項２の発明は、前記整流部の下流側に形成されると共に前記整流部の流路よりも小さい断面積を有する流路を備え、その断面積が下流方向に徐々に拡大するラバールノズル形状であることを特徴とする請求項１に記載の洗浄用ノズルである。
【００１３】
請求項３の発明は、前記オリフィス部の内径が、０．２ｍｍ以上０．５ｍｍ以下である請求項１または２に記載の洗浄用ノズルである。
【００１４】
請求項４の発明は、前記拡径部は、その頂角が６０度以上１５０度以下である請求項１〜３のいずれかに記載の洗浄用ノズルである。
【００１５】
請求項５の発明は、前記整流部の下流側のノズル先端部の断面積は、前記整流部の断面積と同一又はそれより小さい請求項１〜４のいずれかに記載の洗浄用ノズルである。
【００１６】
請求項６の発明は、請求項１〜５のいずれかに記載の洗浄用ノズルにより生成された気液２流体を用いて固体の表面を洗浄することを特徴とする固体表面の洗浄方法である。
【００１７】
請求項７の発明は、前記気液２流体の流速を、４５ｍ／ｓ以上とする請求項６に記載の固体表面の洗浄方法である。
【００１８】
請求項８の発明は、前記加熱及び加圧された水の水温を１２０℃以下とし、前記整流部の内径を４ｍｍ以下とする請求項６又は７に記載の固体表面の洗浄方法である。
【００１９】
請求項９の発明は、前記加熱及び加圧された水の水温を１２０℃より高くし、前記整流部の内径を６ｍｍ以下とする請求項６又は７に記載の固体表面の洗浄方法である。
【００２０】
請求項１０の発明は、前記固体が銅線又は銅条である請求項６〜９のいずれかに記載の固体表面の洗浄方法である。
【００２１】
請求項１１の発明は、加熱及び加圧された水を常圧下にて沸騰させることにより生成する気液２流体（自己生成２流体）を用いて固体の表面を洗浄する固体表面の洗浄装置であって、前記加熱及び加圧された水の流量を制御する流路を備えたオリフィス部と、前記オリフィス部の下流側に形成され、前記オリフィス部の流路の断面積を拡大し、前記気液２流体を生成する拡径部と、前記拡径部の下流側に形成されると共に前記オリフィス部の流路よりも広い断面積を有する流路を備え、前記気液２流体を下流側に案内する整流部とを有する洗浄用ノズルを用いて、加熱及び加圧された水を常圧下にて沸騰させることにより前記気液２流体を生成する気液２流体発生手段と、前記気液２流体を前記固体の表面に接触させて表面洗浄を行う表面洗浄室とを備えることを特徴とする固体表面の洗浄装置である。
【００２２】
請求項１２の発明は、前記洗浄用ノズルは、前記整流部の下流側に形成されると共に前記整流部の流路よりも小さい断面積を有する流路を備え、その断面積が下流方向に徐々に拡大するラバールノズル形状であることを特徴とする請求項１１に記載の固体表面の洗浄装置である。
【００２３】
請求項１３の発明は、前記気液２流体の流速が、４５ｍ／ｓ以上である請求項１１または１２に記載の固体表面の洗浄装置である。
【００２４】
請求項１４の発明は、前記加熱及び加圧された水の水温が１２０℃以下であり、前記整流部の内径が４ｍｍ以下である請求項１１〜１３のいずれかに記載の固体表面の洗浄装置である。
【００２５】
請求項１５の発明は、前記加熱及び加圧された水の水温が１２０℃を超えるものであり、前記整流部の内径が６ｍｍ以下である請求項１１〜１３のいずれかに記載の固体表面の洗浄装置である。
【００２６】
請求項１６の発明は、前記固体が銅線又は銅条である請求項１１〜１５のいずれかに記載の固体表面の洗浄装置である。
【発明の効果】
【００２７】
本発明によれば、必要な洗浄能力が得られる温度にまで加熱可能であり、固体表面の付着物に対する洗浄能力が十分高く、かつ洗浄後の排気に大型の設備を必要とせず、また短時間で洗浄処理を完了することができ、しかも、ＶＯＣ（Ｖｏｌａｔｉｌｅ  Ｏｒｇａｎｉｃ  Ｃｏｍｐｏｕｎｄ）の発生を抑制でき、その結果、労働作業環境の改善、並びに大気汚染への影響を低減することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】本発明の一実施の形態に係る洗浄用ノズルを示す図である。
【図２】本発明の他の実施の形態に係る洗浄用ノズルを示す図である。
【図３】図１の洗浄用ノズルと従来の２流体ノズルのノズル先端からの距離に対する２流体の温度を示す図である。
【図４】従来の１流体ノズルを用いた自己生成２流体の生成を説明する図である。
【図５】自己生成２流体を用いた洗浄に関するパラメータを示す図である。
【図６】吐出後の液相分率と気相流量を示す図である。
【図７】加熱加圧水の温度に対する蒸気圧と、吐出後の線速度（配管内径１０ｍｍ）を示す図である。
【図８】気流の流速と水滴除去に必要なスプレー回数を示す図である。
【図９】ノズル径、加熱加圧水温度と、生成する自己生成２流体の線速度を示す図である。
【図１０】図１の洗浄用ノズルを用いた固体表面の洗浄設備を示す図である。
【図１１】図１の洗浄用ノズル１における洗浄時間に対する表面油分濃度を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２９】
以下、本発明の好適な実施の形態を添付図面にしたがって説明する。
【００３０】
前記した課題のうち洗浄後の排気に大型の設備を必要としないことは、以下の自己生成２流体を用いることによって達成できる。水を主たる成分とする液体を、洗浄ゾーンの圧力Ｐ１以上の圧力Ｐ０に加圧すると共に圧力Ｐ１における沸点以上かつ圧力Ｐ０における沸点以下の温度Ｔ０に加熱し、その液体を被洗浄物の表面に向けて洗浄用ノズルより吐出すると、その際の圧力低下に伴う沸騰により液滴と水蒸気の混合体、即ち気液２流体が自発的に生成される。本発明者らはこれを自己生成２流体と称することとした。自己生成２流体は、一定時間の後に冷却されて水蒸気成分が凝縮して体積収縮するため、排気への負荷を軽減することができる。
【００３１】
また、前記した課題のうち高い洗浄能力は、自己生成２流体の沸騰の過程における体積膨張によって、液滴を被洗浄物の表面に向けて加速することを可能とする構造の洗浄用ノズルを用い、液滴を被洗浄物の表面に衝突させることによって達成できる。特許文献１乃至４には、２流体洗浄の滴液を加速するための洗浄用ノズルの構造が開示されているが、それらの洗浄用ノズルを用いて自己生成２流体の生成を試みても、洗浄用ノズルの管壁からは液滴が滴り落ち、管路の中央付近を水蒸気が通過するのみで、液滴が好適に分散した２流体は得られなかった。本発明者らは鋭意検討の結果、洗浄用ノズルの構造によってこの問題を解決するに至った。即ち、オリフィス部と、拡径部と、整流部とを有する洗浄用ノズルを用いることにより、前記した課題は解決される。
【００３２】
ここまで本発明の概要について述べたが、以下、上述の各項目についてより具体的に説明する。
【００３３】
先ず、本実施の形態に係る洗浄用ノズルについて、図１を用いて説明する。
【００３４】
図１に示すように、本実施の形態に係る洗浄用ノズル１は、加熱及び加圧された水の流量を制御する流路を備えたオリフィス部２と、オリフィス部２の下流側に形成され、オリフィス部２の流路の断面積を上流側から下流側に向けて拡大し、自己生成２流体Ｆを生成する拡径部３と、拡径部３の下流側に形成されると共にオリフィス部２の流路よりも広い断面積を有する流路を備え、自己生成２流体Ｆを下流側に案内する所定の長さの管状の整流部４と、洗浄用ノズル１から吐出後の噴霧パターンを決定するノズル先端部５とで構成される。本実施の形態では、ノズル先端部５は整流部４と同じ流路断面形状を有しているが、所望のスプレーパターンを得るために、ノズル先端部５の形状は自由に選択することができる。
【００３５】
ノズル先端部５の形状の一例を、他の実施の形態に係る洗浄用ノズルとして、図２を用いて説明する。
【００３６】
図２に示すように、本発明の他の実施の形態に係る洗浄用ノズル１１は、本実施の形態に係る洗浄用ノズル１において、ノズル先端部５の形状を、流路の断面積が整流部からノズル先端部５にかけて一旦小さくなった後、流体の進行方向に向けて徐々に拡大する、所謂ラバールノズル形状としたものである。
【００３７】
この洗浄用ノズル１、１１を用いた自己生成２流体の生成を説明する。
【００３８】
洗浄用ノズル１、１１の使用環境における圧力（静圧）Ｐ１以上の圧力Ｐ０に加圧され、また圧力Ｐ１における沸点Ｔ１以上の温度Ｔ０に加熱された加熱加圧水が、オリフィス部２を通過すると、拡径部３に近づくにつれて圧力が低下する。即ち、流路方向に圧力勾配が存在する。一方、温度は、流通開始からしばらくは洗浄用ノズル１に熱を奪われて低下するが、一定時間後にはほぼ供給温度Ｔ０と等しくなる。その結果、温度Ｔ０での蒸気圧を下回ったところで加熱加圧水は沸騰し、水蒸気と水から構成される自己生成２流体Ｆが生成される。
【００３９】
液体は沸騰することによりその体積が膨張し、水の場合、１００℃において１７００倍程度にも膨張する。例えば、流量１８〜２８０ｍＬ／分の水を加熱及び加圧して洗浄用ノズル１、１１から吐出させると、流量８〜８０ｍＬ／分の水と流量１０〜１００Ｌ／分の水蒸気を得ることができる。
【００４０】
特許文献４の段落００２９には、望ましい気体流量は１０〜１００Ｌ／分（ｎｏｒｍａｌ）であり、段落００３１には望ましい液体流量は１００〜２００ｍＬ／分であると開示されている。しかしながら、別個の配管を通じて洗浄用ノズルに導入した水と気体を用いて２流体を生成する方法では、２つの流体を導入するために洗浄用ノズルの構造は複雑となり、またそれぞれの温度や圧力などのパラメータを独立に制御しなければならない。
【００４１】
それに対して、自己生成２流体Ｆを生成させるための制御パラメータは、加熱加圧水の温度と圧力のみであり、簡単である。即ち、自己生成２流体Ｆを用いることにより、特許文献４の方法を用いることなく、１つの供給系統からなるより簡便な設備を用いて、特許文献４に記載された望ましい流量の気液２流体を生成することが可能である。
【００４２】
オリフィス部２を出た自己生成２流体Ｆは拡径部３を経て拡径部３よりも下流側の整流部４に到達するが、前記した急激な体積膨張により、自己生成２流体Ｆはこれをより下流側に案内（ガイド）する管状の整流部４を通過することによってその速度が増す（加速する）。ノズル先端部５に到達した自己生成２流体Ｆの圧力はほぼ使用環境における圧力Ｐ１に等しくなり、温度はＰ１における沸点Ｔ１にほぼ等しくなる。
【００４３】
自己生成２流体Ｆと、１００℃の水並びに窒素を用いて生成した通常の気液２流体について、ノズル先端から吐出後の温度を測定した一例を図３に示す。水と窒素からなる２流体と比較して、自己生成２流体Ｆの方が高温が得られていることがわかる。
【００４４】
次に、本実施の形態に係る洗浄用ノズル１の最適なノズル形状について説明する。
【００４５】
既に述べたように、自己生成２流体Ｆは水のみを供給すれば生成できるので、洗浄用ノズル１として市販の１流体ノズルを使用することが可能である。市販の１流体ノズルの構造を模式的に図４に示す。
【００４６】
一般に１流体ノズル３０は、スプレー範囲を広げるために扇型や円錐状の噴射パターンを有するものが多く、例えばスプレイングシステムズ製のＨＢ−１／４−ＶＶ−ＳＳ−８０−００５０ノズルの噴射パターンは約８０度の扇型である。このため、ノズル先端から遠ざかるほど、スプレーパターンの面積は増大する。供給される２流体の体積流量はほぼ一定なので、ノズル先端から遠ざかるほど、線速度は低下することになる。またこの結果、２流体は周囲の大気と熱交換し、温度が低下する。
【００４７】
一方、本実施の形態に係る洗浄用ノズル１は、洗浄用ノズル１の吐出口６とほぼ同じ径を有するほぼストレートな管状の整流部４を有する（図１参照）。即ち、ノズル先端から遠ざかるほど噴射面積が増大するのを防ぐように噴射パターンの拡がりを規制する整流部４が設けられている。このような整流部４の作用により、線速度の低下や温度の低下を防止できる。
【００４８】
本発明者らは、さらに洗浄用ノズル１の好適な寸法を明らかにすべく検討を行った。その結果、好適な寸法は次の通りとなった。
【００４９】
（１）整流部の下流側に形成されると共に前記整流部の流路よりも小さい断面積を有する流路を備え、その断面積が下流方向に徐々に拡大するラバールノズル形状である。
【００５０】
（２）オリフィス部２の内径が、０．２ｍｍ以上０．５ｍｍ以下である。
【００５１】
（３）拡径部３は、略円錐状の形状をなし、その頂角は６０度以上１５０度以下である。
【００５２】
（４）整流部４の内径は供給する水の温度と関係し、１４０℃以上の水を供給する場合は６ｍｍ以下である。また、より好適には、整流部４の内径が４ｍｍ以下のノズルを用い、１３０℃以上の水を供給する。さらに好適には、整流部４の内径が３ｍｍ以下のノズルを用い、１２０℃以上の水を供給する。さらにより好適には、整流部４の内径が２ｍｍ以下のノズルを用い、１１０℃以上の水を供給する。
【００５３】
（５）整流部４の下流側のノズル先端部５の断面積は、整流部４の断面積と同一又はそれより小さい。
【００５４】
以下、最適なノズル形状を考案するに至った詳細について説明する。
【００５５】
先ず、加熱加圧水が自己生成的に２流体を形成することについて、より定量的に述べる。
【００５６】
加熱加圧水が洗浄用ノズルから吐出する前後のエネルギー収支は次の式１のようになる。
【００５７】
【数１】
2011189332.tif 000003
【００５８】
ここで、吐出前の流量を１ｋｇ／分として各項の概略値を見積もると、吐出前の運動エネルギー＝８．７×１０-3Ｊ／分、吐出後の運動エネルギー＝１．８×１０3Ｊ／分、蒸発潜熱＝２．２×１０6Ｊ／分などと、熱エネルギーが支配的である。従って式１は次のように近似できる。
【００５９】
【数２】
2011189332.tif 000004
【００６０】
上式から気化率が求まり、その結果、吐出後のミストの気液組成と運動速度を求めることができる。図５に示すように、種々のパラメータを設定し、式２を用いて、供給する水の温度に対して、吐出後のミストの組成並びに速度がどのように変わるか計算した。
【００６１】
供給する水の流量を１Ｌ／分とした結果を図６、図７に示す。生成した２流体を構成する水と水蒸気のうち、水の比率をモル数基準で表した値を液相分率と定義する。
【００６２】
図６に示すように、供給水温度の上昇と共に液相分率は低下し、１５０℃では０．９、２００℃では０．８程度である。このとき生成した気体の体積流量はそれぞれ１６０、３２０Ｌ／分となり、通常の２液洗浄の運用条件（数１０乃至数１００Ｌ／分）を満足する。さらに生成した２流体（ミスト）の線速度は図７に示すようになり、数１０ｍ／秒の速度が得られる。なお、加熱加圧水の温度を変えると対応して蒸気圧も図７に示すように変化する。これは、後述する図１０のような設備を用いる場合、タンク内の圧力が変化することを表し、水の温度が上昇するのに伴って液送圧力も増加することを意味する。ここに、供給水の水温は、洗浄用ノズル１のオリフィス部２よりも上流側であって、ヒータよりも下流側に設置した温度計測器により測定したものである。
【００６３】
次に、整流部４の最適な寸法に関して説明する。
【００６４】
前記したように、従来の洗浄用ノズルを用いても、管壁から液滴が滴り落ちるのみで、ミストが均一に分散した２流体スプレーは得られない。本発明者らは、洗浄用ノズル内の流体の運動を考え、管壁付近における気体の流速が、管壁に付着した液滴を剥離するのに必要な運動量を与えるには不十分であると考えた。
【００６５】
そこで、管壁に付着した液滴を剥離するのに必要な気体の流速を求めるために、エアブローの下に配置した回転円板を用いて、さらに回転円板上に液滴を付着させ、その液滴を完全に剥離するには何回エアブローの下を通過しなければならないかを、種々の流速に対して求めるモデル実験を行ったところ、図８に示す結果を得た。即ち、エアブローの下を１回通過しただけで固体表面に付着した液滴を剥離するためには４５ｍ／ｓ以上の流速が必要であることが明らかとなった。
【００６６】
特許文献４の段落００２１〜００２９には、ノズル内面壁を移動する液滴を気流によって微粒化することが必要であることが開示されているが、これに必要な気体の流速については何ら開示されていない。つまり、前記の最小流速は本発明者らの検討によってはじめて明らかになったことである。
【００６７】
ここで、種々の配管内径と、供給される加熱加圧水温度に対して、生成する自己生成２流体Ｆの流速はどのようなものになるかを求めたところ、図９に示す結果を得た。これより、４５ｍ／ｓの流速を得るには、加熱加圧水温度１１０℃のときノズル径４ｍｍ以下、加熱加圧水温度１２０℃のときノズル径５ｍｍ以下、加熱加圧水温度１４０℃のときノズル径８ｍｍ以下、加熱加圧水温度１６０℃のときノズル径１０ｍｍ以下などとわかる。
【００６８】
かかる検討に基づき、種々の内径のノズルを試作し、自己生成２流体Ｆの実験に供した。目視にてミストの均一性を評価した結果を表１に示す。
【００６９】
【表１】
2011189332.tif 000005
【００７０】
これによると、前記した温度条件及びノズル径の条件の範囲内にあれば、滴り落ちる液滴が生成されることがないことがわかる。図９より４５ｍ／ｓが得られる条件であっても、表１の△で示されるような不均一な状態になるのは、図８で示した自己生成２流体Ｆの流速は平均流速であり、管壁付近は速度境界層が形成されるために実質的な速度は低下しているためと考えられるが、これらも固体表面の洗浄という意味においては大差のないものと推察される。
【００７１】
次に、オリフィス部２の最適な形状について説明する。
【００７２】
オリフィス部２は、洗浄用ノズル１を通過する流体の流量を調節する機能を有する。オリフィス部２の内径が小さすぎると十分な流体の流量が得られず、結果として十分な洗浄性能が得られない。一方、オリフィス部２の内径が大きすぎると、流量が過剰となり、加熱するためのヒータが大きくなりエネルギー消費が増加する。
【００７３】
本発明者らの検討の結果、１ノズルあたりの吐出流量は供給する水（自己生成２流体Ｆを生成する前の水）の流量で表すと、０．１〜１．５Ｌ／分であった。洗浄用ノズル１への水の供給は、例えば図１０のように、ポンプを用いる方法がある。また、他の供給方法として、加熱した水の蒸気圧を利用する方法が考えられる。これらの送液圧力の範囲は０．２〜２ＭＰａであることから、本発明者らは０．２〜２ＭＰａで０．１〜１．５Ｌ／分の流量を得るのに最適なオリフィス部２の形状を検討した結果、内径０．２ｍｍ以上０．５ｍｍ以下であることが好ましいことを見出した。
【００７４】
次に、拡径部３の最適な形状について説明する。
【００７５】
拡径部３は、流路の内径がオリフィス部２の内径から整流部４の内径に移行する領域である。ここで、内径が急激に変化すると、整流部４の開始点には流れのよどみが発生する。そのため、オリフィス部２から整流部４に、なだらかに内径が変化することが望ましい。本発明者らの検討の結果、拡径部３の頂角が６０度以上１５０度以下の範囲で好適であることが確認された。
【００７６】
次に、ノズル先端部５の最適な形状について説明する。
【００７７】
ノズル先端部５は、整流部４を通過した自己生成２流体Ｆが洗浄用ノズル１の外部に吐出される前に通過する領域である。本発明者らの検討の結果、ノズル先端部５の断面積が加速部である整流部４より大きいと、自己生成２流体Ｆが洗浄用ノズル１から吐出された後に拡散して減速したり、また温度が低下したりするなど、洗浄性能を損なうことが明らかになった。従って、ノズル先端部５の断面積は整流部４の断面積と同一かそれより小さいことが好ましい。
【００７８】
また、ラバールノズル形状が好適である理由は次の通りである。
【００７９】
ノズル先端部５がラバールノズル形状をなしている場合には、整流部４から自己生成２流体Ｆの進行方向にかけて、流路の断面積が一旦減少した後徐々に拡大する。それに伴い、自己生成２流体Ｆは急激な圧縮を受けた後徐々に膨張する。圧縮空気などの通常の気体や、通常の気体によって液滴を加速する通常の気液２流体であれば、ラバールノズル部で圧縮されて圧力が上昇した後徐々に膨張することで、流体速度はさらに加速する。本発明に係る自己生成２流体Ｆは、ラバールノズル部で圧縮を受けると、気体成分である水蒸気の一部は液化し、その後徐々に膨張することで再度気化する。その結果、気液２流体の液滴の分布が均一になる。このように自己生成２流体Ｆを生成することで、被洗浄物に対し、より高速で衝突させることができ、より高い洗浄力を得ることが可能となる。
【００８０】
なお、特許文献２には、洗浄液を圧縮空気により加圧して噴射することによって得られる超音波の流体を用いて洗浄する際に、ラバールノズル形状のノズルを用いる方法が開示されている。しかしながら、特許文献２には、加圧及び過熱された水を常温下で沸騰させて自発的に２流体を形成させる自己生成２流体のノズルとして、ラバールノズル形状が適していることは何ら開示されておらず、上述の本発明におけるラバールノズル部での自己生成２流体Ｆの挙動についても特に記載されていない。また、本発明のノズルにおける「整流部」は、特許文献２のノズルにおいて「流路」と表記されているが、流路の上流側の構造については何ら開示されておらず、本発明の如き適切な形状のオリフィス部ならびに拡張部を設けることにより好適な自己生成２流体が得られることについては記載も示唆もされていない。これら本発明特有の作用効果は、本発明者の検討により初めて明らかとなったものである。
【００８１】
以上要するに、本実施の形態に係る洗浄用ノズル１によれば、必要な洗浄能力が得られる温度にまで加熱可能であり、固体表面の付着物に対する洗浄能力が十分高く、かつ洗浄後の排気に大型の設備を必要とせず、また短時間で洗浄処理を完了することができ、しかも、ＶＯＣの発生を抑制でき、その結果、労働作業環境の改善、並びに大気汚染への影響を低減することができる。
【００８２】
次に、本実施の形態に係る洗浄用ノズル１を用いた固体表面の洗浄方法を洗浄装置と共に説明する。ここでは、一例として銅条の洗浄方法及び洗浄装置を説明する。
【００８３】
図１０に示すように、リールに巻かれている銅条９０は、アンコイラ９１より送り出され、洗浄装置９２の導入口９３より表面洗浄室９４の内部に入り、搬出口９５より表面洗浄室９４の外部に出る。
【００８４】
この表面洗浄室９４の内部に入った銅条９０が、気液２流体発生手段としての洗浄用ノズル１で表面処理されて、表面に付着した潤滑油や金属粉などが除去される。
【００８５】
表面洗浄室９４内には、加熱加圧水供給手段が接続された洗浄用ノズル１が配置される。加熱加圧水供給手段は、洗浄用ノズル１に接続された配管９６に、ヒータ９７、流量調節バルブ９８、流量計９９、圧力調整器、ポンプ１００を介して水タンク１０１が接続されて構成される。ここで、ポンプ１００、圧力調整器、流量計９９を適切な値に設定することにより、水は洗浄ゾーンである表面洗浄室９４の圧力Ｐ１以上に加圧され加熱される。なお、圧力の調整はガスによる加圧により液体を圧送することにより行うこともできる。
【００８６】
このようにして加熱及び加圧された水は、前記したように洗浄用ノズル１より吐出することにより自己生成２流体Ｆを生成する。このようにして生成された自己生成２流体を銅条９０の表面に接触させることにより、銅条９０の表面は洗浄処理される。
【００８７】
洗浄用ノズル１から噴射された自己生成２流体Ｆは、銅条９０の表面の付着物を除去した後、その下方の図示しない受け皿に溜まり、受け皿より適宜排水される。自己生成２流体Ｆはほぼ水から構成されるので、大気に排出しても環境への負荷が小さい。
【００８８】
なお、この設備では、図示しない排気ブロアによって表面洗浄室９４の雰囲気を吸引し、図示しない排気処理設備に送気している。
【実施例】
【００８９】
（機械加工油の除去実験）
実施例１として、図１０の設備を用いて、洗浄用ノズル１を用いて生成した自己生成２流体Ｆを用い、機械加工油の除去実験を行った。
また、実施例２として、図１０の設備を用いて、洗浄用ノズル１１を用いて生成した自己生成２流体Ｆを用い、機械加工油の除去実験を行った。
【００９０】
洗浄対象は、圧延加工後の銅条で、表面に約２００ｍｇ／ｍ2の油分が付着している。ノズルを銅条の走行方向と直交する方向に、同一軸上に４個並べ、約１０ｍｍ×４０ｍｍのスプレーパターンを形成した。銅条の走行方向の洗浄領域長さは約１０ｍｍであり、また銅条の走行速度は６０ｍ／分であることから、洗浄時間は０．０１秒となる。供給する水の温度は１４５℃とし、外部からガスは供給せずに水蒸気の圧力を用いて圧送した。このときの供給する圧力は０．４５ＭＰａであり、１つの洗浄用ノズル１あたりに供給する水の体積流量は０．２５Ｌ／分であった。洗浄後の結果を図１１に示す。
【００９１】
この結果によれば、洗浄時間に応じて表面油分濃度が低下することがわかる。なお、本実施例では洗浄用ノズル１を、銅条の走行方向と直交する方向の同一軸上に４個並べたが、千鳥状に配置してもよい。
【００９２】
次に、比較例１として、市販の１流体ノズル（スプレイングシステムズ製、ＨＢ−１／４−ＶＶ−ＳＳ−８０−００５０）を用いた実験を行った。その結果を実施例１と共に表２に示す。
【００９３】
【表２】
2011189332.tif 000006
【００９４】
表２から本発明の洗浄用ノズル１が優れていることがわかる。また、洗浄用ノズル１１を用いるとより好適な結果が得られることが明らかである。
【００９５】
（異物の除去試験）
実施例３として、図１０の設備を用いて、洗浄用ノズル１を用いて生成した自己生成２流体Ｆを用い、異物の除去試験を行った。
【００９６】
また、実施例４として、図１０の設備を用いて、洗浄用ノズル１１を用いて生成した自己生成２流体Ｆを用い、異物の除去実験を行った。
【００９７】
洗浄対象は、スリット加工を施した銅箔で、５０μｍ以上の異物が８００個／ｍ2程度存在している。
【００９８】
比較例２として、市販の２流体ノズル（スプレイングシステムズ製、Ｂ−１／４ＪＢＣ−ＳＳ）を用い、窒素ガスと水からなる２流体を生成して洗浄を行った。
【００９９】
洗浄後に残留する異物数と、洗浄装置からのミストを作業環境に漏洩させないために必要な排気量とによって、本発明の効果を評価した。必要な排気量が少ないほど排気に要するエネルギーは少なくて済み、製造上は望ましい。
【０１００】
結果は表３に示す通りである。
【０１０１】
【表３】
2011189332.tif 000007
【０１０２】
残留する異物数はいずれのノズルの場合でも合格であった。特に、ラバールノズルを用いることで異物数をより低減させることができる。そして、必要な排気量の点では洗浄用ノズル１、１１を用いる場合の方が１／４０程度に低減されており、本発明の洗浄用ノズル１、１１が優れていることは明らかである。
【０１０３】
このような結果から、本発明の洗浄用ノズル１によれば、異物状の汚染も除去することができ、切削加工品などでは加工粉と加工油を同時に除去できることから、設備の集約、小型化、投資効率の向上などの効果がある。
【符号の説明】
【０１０４】
１  洗浄用ノズル
２  オリフィス部
３  拡径部
４  整流部
５  ノズル先端部
【図１】
2011189332.tif 000008
【図２】
2011189332.tif 000009
【図３】
2011189332.tif 000010
【図４】
2011189332.tif 000011
【図５】
2011189332.tif 000012
【図６】
2011189332.tif 000013
【図７】
2011189332.tif 000014
【図８】
2011189332.tif 000015
【図９】
2011189332.tif 000016
【図１０】
2011189332.tif 000017
【図１１】
2011189332.tif 000018