(57)【要約】【課題】常温強度と延性を同時に改善した高性能マグネシウム合金部材およびその製造方法を提供する。【解決手段】商用マグネシウム合金に０．５〜１．５ｍａｓｓ％のカルシウムを添加した難燃性マグネシウムを、ダイスを回転させつつ押出し成形に供し、ねじり押出し法により加工したことで、常温強度と延性を同時に改善した高性能マグネシウム合金部材、およびその製造方法。【効果】ねじり押出し成形に供された難燃性マグネシウム合金内部には、微細な析出物が均一に分散し、その強度が向上し、さらに、その｛０００２｝面は、押出し方向（引張り方向）に対して、１５°〜３５°傾くため、延性も向上する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
添加合金元素の一部として、アルミニウムを２．５〜７．２ｍａｓｓ％、マンガンを０．１〜０．７ｍａｓｓ％、カルシウムを０．５〜２．０ｍａｓｓ％含有し、任意に、亜鉛を０．４〜１．５ｍａｓｓ％含有することがあるマグネシウム合金を、熱間押出しにより押出し成形する際に、押出し装置のダイスを回転させることを特徴とする高性能マグネシウム合金部材の製造方法。
【請求項２】
押出し装置のダイスを回転させつつ、ねじり押出し法により加工する、請求項１に記載の高性能マグネシウム合金部材の製造方法。
【請求項３】
添加合金元素の一部として、アルミニウムを２．５〜３．５ｍａｓｓ％、マンガンを０．１〜０．５ｍａｓｓ％、カルシウムを０．５〜２．０ｍａｓｓ％、亜鉛を０．４〜１．５ｍａｓｓ％含有するマグネシウム合金を、熱間押出しにより成形する際に、押出し装置のダイスを回転させる、請求項１又は２に記載の高性能マグネシウム合金部材の製造方法。
【請求項４】
試料温度を２００℃以上４７０℃以下に設定して、押出し成形を行う、請求項１から３のいずれかに記載の高性能マグネシウム合金部材の製造方法。
【請求項５】
請求項１から４のいずれかの手法により作製された高性能マグネシウム合金部材を、３００℃〜４５０℃で１０分以上焼鈍することを特徴とする高性能マグネシウム合金部材の製造方法。
【請求項６】
添加合金元素の一部として、アルミニウムを２．５〜７．２ｍａｓｓ％、マンガンを０．１〜０．７ｍａｓｓ％、カルシウムを０．５〜２．０ｍａｓｓ％含有し、任意に、亜鉛を０．４〜１．５ｍａｓｓ％含有することがあるマグネシウム合金押出し材であって、押出し方向に対して垂直な面を測定面として、｛１０−１０｝面集合組織を測定した時、最大強度を示す結晶方位が、押出し方向に対して１５°以上傾いていることを特徴とし、常温引張り試験により得られる引張り強度が、２５０ＭＰａ以上であり、破断伸びが、３０％以上であることを特徴とする、高強度・高延性マグネシウム合金押出し材。
【請求項７】
添加合金元素の一部として、アルミニウムを２．５〜３．５ｍａｓｓ％、マンガンを０．１〜０．５ｍａｓｓ％、カルシウムを０．５〜２．０ｍａｓｓ％、亜鉛を０．４〜１．５ｍａｓｓ％含有するマグネシウム合金押出し材であり、押出し方向に対して垂直な面を測定面として、｛１０−１０｝面集合組織を測定した時、最大強度を示す結晶方位が押出し方向に対して１５°以上傾いていることを特徴とし、常温引張り試験により得られる引張り強度が、２５０ＭＰａ以上であり、破断伸びが、３０％以上である、請求項６に記載の高強度・高延性マグネシウム合金押出し材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、特定の組成を有するマグネシウム合金を、ねじり押出し法に供することにより、高強度（引張り強度２５０ＭＰａ以上）と高延性（３０％以上）を同時に達成する高性能マグネシウム合金、その製造方法、および高性能マグネシウム合金部材に関するものであり、宇宙・航空材料・電子機器材料、自動車部材等の幅広い分野で利用することが可能なマグネシウム合金製部材およびその製造方法に関するものである。本発明は、常温強度と延性を同時に改善した高性能マグネシウム合金部材およびその製造方法に関する新技術・新製品を提供するものである。
【背景技術】
【０００２】
マグネシウムは、実用構造金属材料中、最も低密度（＝１．７ｇ／ｃｍ３）であり、金属材料特有の易リサイクル性を有し、資源も豊富に存在することから、次世代の構造用軽量材料として注目されている。現在、日本におけるマグネシウム製品の多くは、鋳造法（ダイキャスト法、チクソキャスト法）により作製されている。
【０００３】
自動車産業においては、ステアリングホイール、シリンダーヘッドカバー、オイルパン等の部材が、マグネシウム合金鋳造材により作製されている。また、家電製品では、パソコン・携帯電話等の家電製品筐体が、マグネシウム合金鋳造材により作製されている。しかし、マグネシウム合金鋳造材の鋳造法による生産法には、鋳造欠陥を補うための後処理が必要であること、歩留りが低いこと、部材の強度・剛性に問題があること、等の問題が存在する。
【０００４】
塑性加工プロセスは、一般的に、歩留まりが高く、成形と同時に高強度・高靭性化を図ることができることから、需要拡大の有効な手段と言える。特に、押出し成形は、棒材、パイプ材、板材等の様々な形状の一次成形体を作製可能であり、押出し成形により作製された一次成形体は、家電製品筐体（ＰＣ筐体等）、輸送機器部品（クロスメンバー、ブレーキペダルサポート等）、ロボット構造部品等に適用できることが見込まれている。
【０００５】
しかし、実際には、マグネシウム合金押出し材が製品化された例は、少ないのが現状である。マグネシウム合金押出し材の需要が少ない理由として、最密六方格子構造・集合組織形成に起因する低い常温延性が挙げられる。
【０００６】
マグネシウムの非底面すべりの臨界分解せん断応力は、常温において、底面すべり（｛０００２｝面すべり）よりも非常に大きく、その異方性が、常温延性を低める原因となっている。また、押出し成形後のマグネシウム合金には、押出し方向と｛０００２｝面が平行に揃った集合組織が形成される。このような集合組織が形成されると、押出し方向（引張り方向）のシュミット因子が低くなり、常温延性をさらに低める原因となる。
【０００７】
それゆえに、マグネシウム合金押出し材の常温延性を改善する手段として、集合組織を制御する試みがなされ、集合組織を制御する手法として、せん断変形の付与が注目されてきた。これまでに、ＥＣＡＰ（Ｅｑｕａｌ  Ｃｈａｎｎｅｌ  Ａｎｇｕｌａｒ  Ｐｒｅｓｓｉｎｇ）法［非特許文献１］、ねじり金型押出し法［特許文献１］を利用すると、｛０００２｝面が押出し方向に対して、４５°傾いた集合組織を造りこむことができ、マグネシウム合金の押出し方向（引張り方向）のシュミット因子を高め、常温延性が改善できることが報告されている。
【０００８】
シュミット因子とは、材料の引張り方向と結晶すべり面の法線の角度（θ）、および引張り方向と結晶のすべり方向の角度（φ）により決定されるものであり（シュミット因子＝ｃｏｓ（θ）ｃｏｓ（φ））、それぞれの角度が４５°の時に、シュミット因子は、最大値（０．５）を取る。すなわち、引張り方向に対して、ｃ軸（｛０００２｝面）が４５°傾くと、｛０００２｝面のすべり系が最も活動しやすい状態となり、理論上、マグネシウム合金の延性は、最大値を取る。
【０００９】
残念ながら、ＥＣＡＰ法、ねじり金型押出し法は、バッチプロセスであること、金型の耐久性に問題があること、等の課題が解決されておらず、現時点で実施された例は無い。近年、本発明者らは、連続プロセスで、マグネシウム合金押出し材の集合組織を制御する手法として、ねじり押出し法に着目した。ねじり押出し法で用いるねじり押出し装置の模式図を図１に示す。本法は、熱間押出しに利用するダイスを、物理的に回転させることを特徴とする押出し法である。本法を、金属材料の押出し成形に利用すると、押出しと同時に、材料にねじり変形を付与することが可能であり、マグネシウム合金押出し材の集合組織を連続プロセスで制御することができる（特許文献２）。
【００１０】
ねじり押出し法により作製されたマグネシウム合金押出し材の｛０００２｝面は、押出し方向に対して、１５°以上傾いており、すぐれた常温引張り伸び（約３０％）を示す。一方、ねじり押出しにより得られるマグネシウム合金押出し材の引張り強度は、せいぜい２４０ＭＰａであり、ＪＩＳ（Ｈ４２０４：マグネシウム合金押出形材）で規定されている商用マグネシウム合金押出し材（ＡＺ３１Ｂ−Ｆ）の引張り強度（２５０〜３００ＭＰａ）を満足することができず、その用途は、限定される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】特開２００６−２８９４７９号公報
【特許文献２】特願２００８−０１５３９７号
【特許文献３】特開２０００−１０４１２９号公報
【特許文献４】特開２０００−１０９９６３号公報
【特許文献５】特開２００６−２５７４７８号公報
【非特許文献】
【００１２】
【非特許文献１】向井敏司、東健司「ＥＣＡＥプロセスによる軽量金属材料の結晶粒微細化と機械的性質の改善」−高強度・高延性化のトレードオフ・バランシング−、金属、Ｖｏｌ．１７０（２０００）Ｎｏ．１１，ｐ．７１−７７
【非特許文献２】Ｎ．Ｏｎｏ，Ｒ．Ｎｏｗａｋ，Ｓ．Ｍｉｕｒａ：Ｍａｔｅｒ．Ｌｅｔｔ．５８（２００３）３９−４３
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
このような状況の中で、本発明者らは、上記従来技術に鑑みて、商用マグネシウム合金（ＡＺ３１、ＡＺ６１、ＡＭ６０を対象）に、０．５〜１．５ｍａｓｓ％のカルシウムを添加した難燃性マグネシウムを、ダイスを回転させつつ押出し成形に供し、ねじり押出し法により加工することにより、ねじり押出し成形に供された難燃性マグネシウム合金内部には、微細な析出物が均一に分散し、その強度が向上し（引張り強度：２５０ＭＰａ以上）、さらに、その｛０００２｝面は、押出し方向（引張り方向）に対して１５°以上傾くため、延性も向上する（引張り伸び：３０％以上）ことを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１４】
本発明は、特定の組成を有するマグネシウム合金を、ねじり押出し法に供することにより、高強度（引張り強度２５０ＭＰａ以上）と高延性（３０％以上）を同時に達成する高性能マグネシウム合金押出し材を連続プロセスで作製する方法を提供することを目的とするものである。また、本発明は、常温延性と常温強度を同時に改善した高性能マグネシウム合金部材を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
上記課題を解決するための本発明は、以下の技術的手段から構成される。
（１）添加合金元素の一部として、アルミニウムを２．５〜７．２ｍａｓｓ％、マンガンを０．１〜０．７ｍａｓｓ％、カルシウムを０．５〜２．０ｍａｓｓ％含有し、任意に、亜鉛を０．４〜１．５ｍａｓｓ％含有することがあるマグネシウム合金を、熱間押出しにより押出し成形する際に、押出し装置のダイスを回転させることを特徴とする高性能マグネシウム合金部材の製造方法。
（２）押出し装置のダイスを回転させつつ、ねじり押出し法により加工する、前記（１）に記載の高性能マグネシウム合金部材の製造方法。
（３）添加合金元素の一部として、アルミニウムを２．５〜３．５ｍａｓｓ％、マンガンを０．１〜０．５ｍａｓｓ％、カルシウムを０．５〜２．０ｍａｓｓ％、亜鉛を０．４〜１．５ｍａｓｓ％含有するマグネシウム合金を、熱間押出しにより成形する際に、押出し装置のダイスを回転させる、前記（１）又は（２）に記載の高性能マグネシウム合金部材の製造方法。
（４）試料温度を２００℃以上４７０℃以下に設定して、押出し成形を行う、前記（１）から（３）のいずれかに記載の高性能マグネシウム合金部材の製造方法。
（５）前記（１）から（４）のいずれかの手法により作製された高性能マグネシウム合金部材を、３００℃〜４５０℃で１０分以上焼鈍することを特徴とする高性能マグネシウム合金部材の製造方法。
（６）添加合金元素の一部として、アルミニウムを２．５〜７．２ｍａｓｓ％、マンガンを０．１〜０．７ｍａｓｓ％、カルシウムを０．５〜２．０ｍａｓｓ％含有し、任意に、亜鉛を０．４〜１．５ｍａｓｓ％含有することがあるマグネシウム合金押出し材であって、押出し方向に対して垂直な面を測定面として、｛１０−１０｝面集合組織を測定した時、最大強度を示す結晶方位が、押出し方向に対して１５°以上傾いていることを特徴とし、常温引張り試験により得られる引張り強度が、２５０ＭＰａ以上であり、破断伸びが、３０％以上であることを特徴とする、高強度・高延性マグネシウム合金押出し材。
（７）添加合金元素の一部として、アルミニウムを２．５〜３．５ｍａｓｓ％、マンガンを０．１〜０．５ｍａｓｓ％、カルシウムを０．５〜２．０ｍａｓｓ％、亜鉛を０．４〜１．５ｍａｓｓ％含有するマグネシウム合金押出し材であり、押出し方向に対して垂直な面を測定面として、｛１０−１０｝面集合組織を測定した時、最大強度を示す結晶方位が押出し方向に対して１５°以上傾いていることを特徴とし、常温引張り試験により得られる引張り強度が、２５０ＭＰａ以上であり、破断伸びが、３０％以上である、前記（６）に記載の高強度・高延性マグネシウム合金押出し材。
【００１６】
次に、本発明について更に詳細に説明する。
本発明者らは、ねじり押出し法に供したマグネシウム合金押出し材の常温強度を改善する手段として、難燃性マグネシウム合金を適用することに着目した。難燃性マグネシウム合金とは、商用マグネシウム合金押出し材に、カルシウムを添加した材料であり、カルシウムの添加により、マグネシウム溶湯表面酸化物を安定に成長させ、溶湯の発火を著しく抑制した合金である［特許文献３〜５］。本発明者らは、難燃性マグネシウム合金内部の析出物の存在に着目した。
【００１７】
ここで、ねじり押出しに供した商用マグネシウム合金（Ｍｇ−３Ａｌ−１Ｚｎ−０．５Ｍｎ合金：ＡＺ３１合金）と、難燃性マグネシウム合金（Ｍｇ−３Ａｌ−１Ｚｎ−０．５Ｍｎ−１．５Ｃａ合金：ＡＺ３１＋１．５Ｃａ合金）の熱処理後の組織を、図２の比較例２と、実施例１に、それぞれ示す。図２は、後の比較例および実施例で利用される試料の組織である。ねじり押出しに供した難燃性マグネシウム合金内部には、０．５〜２μｍの微細な析出物が均一に分散していることが分かる。組成分析の結果、析出物の組成は、Ａｌ２Ｃａであることが確認されている。
【００１８】
金属基複合材料の分野においては、サブミクロンの直径を有するＭｇＯ、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＣ等のセラミック粉末を、材料内部に微細分散させることにより、材料強化を積極的に図っている。セラミックス粉末を利用することにより発現する材料強化機構としては、粒子分散強化、結晶粒微細化強化が挙げられる。本発明者は、従来、不要なものとして考えられていた難燃性マグネシウム合金内部の析出物（Ａｌ２Ｃａ）を、機械的特性を改善するための強化材として見立て、粒子分散強化と結晶粒微細化強化を同時に達成することを着想した。
【００１９】
再生材内部の析出物の形状を粒子と近似し、その直径をｄｐ、析出物の間隔をλと仮定した場合、析出物と母材の熱膨張係数の差に起因する強化（ΔσＣＴＥ）は、以下の式により見積もることができる（Ｍ．Ｍａｂｕｃｈｉ  ａｎｄ  Ｋ．Ｈｉｇａｓｈｉ：Ａｃｔａ  Ｍａｔｅｒ．４４（１９９６）４６１１−４６１８）。
【００２０】
【化１】
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【００２１】
αは、定数（１．２５）を、母材（ＡＺ３１合金）のＧは、剛性率（１．７×１０４ＭＰａ）を、ｂは、マグネシウムのバーガーズベクトル（３．２１×１０−１０ｍ）を、ｄｐは、析出物の直径を、λは、析出物の間隔を、ΔＴは、ねじり押出し前後の温度低下を、ΔＣは、析出物と母材の熱膨張係数の差を示す。
【００２２】
ここで、直径１μｍの析出物が１０μｍの間隔に分布すると仮定し、ねじり押出し前後の温度変化が３００Ｋであると仮定し、析出物の熱膨張率として、ＭｇＯ（１．３４×１０−５Ｋ−１）の値を代用すると（ＡＺ３１の熱膨張係数：２．６８×１０−５Ｋ−１）、粒子の存在による材料強化は、約１０ＭＰａと見積もることができ、本原理により、有意の強化が可能であることが分かる。
【００２３】
また、サブミクロン〜数ミクロンの直径を有する析出物が、マグネシウム合金内部に微細に分散している場合、拡散に伴う結晶の粒成長を抑制することが可能であり、効果的に結晶粒微細化を達成し、材料強化を発現することができる。例えば、商用マグネシウム合金を、ねじり押出しに供した試料の組織は、粒径が約１００μｍの粗大粒と、約２０μｍの微細粒により構成される（図２の比較例２参照）。
【００２４】
一方、難燃性マグネシウム合金を、ねじり押出しに供した試料の粗大粒の粒径は、約２５μｍであり、微細粒の粒径は、約６μｍであり（図２の実施例１参照）、析出物の存在により、結晶粒径が、飛躍的に微細化していることが分かる。なお、ＯＮＯらは、マグネシウム合金の結晶粒が、１００μｍから１５μｍに微細化すると、その強度は、約４５ＭＰａ向上することを指摘している［非特許文献２］。以上のことから、難燃性マグネシウム合金ねじり押出し材内部の析出物が、結晶粒微細化に起因する材料強化に大きく寄与していることが確認できる。
【００２５】
本発明者らは、鋭意研究開発の結果、ねじり押出し法を利用して、難燃性マグネシウム合金を適当な条件で加工すると、母材内部に析出物が微細かつ均一に分散することを見出すとともに、押出し方向（引張り方向）に対して、｛０００２｝面が、１５°〜３５°傾くことを見出し、（｛１０−１０｝面集合組織のピークを示す結晶方位が、１５°〜３５°傾くことを見出し、高強度と高延性を兼備したマグネシウム合金押出し材を創製することに成功した。
【００２６】
本発明の高強度・高延性マグネシウム合金押出し材の成分および作製条件の限定理由を説明する。はじめに、押出し材の成分について説明する。本発明の製造方法に適用されるマグネシウム合金は、重量％で、アルミニウムを２．５〜７．２、より好ましくは２．５〜３．５％、マンガンを０．１〜０．７％、より好ましくは０．１〜０．５％、カルシウムを０．５〜２．０％含有し、適宜、亜鉛を０．４〜１．５％添加し、残部がＭｇ及び不可避不純物からなる成分組成を有するものである。
【００２７】
アルミニウムの含有量は、マグネシウム合金内部にカルシウムとの析出物（Ａｌ２Ｃａ）を析出させるために、２．５〜７．２、より好ましくは２．５〜３．５％の範囲内で添加されていることが好ましい。アルミニウムの添加量が７．２％を超えると、過度の析出物が析出し、常温延性が低下する。また、Ａｌの添加量が２．５％未満では、十分な析出物の析出を期待することができない。
【００２８】
マンガンの含有量は、０．１〜０．７％、より好ましくは０．１〜０．５％の範囲内で添加されていることが好ましい。マンガンは、耐食性を低下させる不純物元素である鉄の影響を緩和することができ、上記の範囲内で添加することにより、押出し材の耐食性を向上することができる。
【００２９】
亜鉛は、０．４〜１．５％の範囲内で添加されてもよい。亜鉛は、鋳造性と強度等の機械的性質の向上に寄与するものであるが、亜鉛添加量が１．５％を超えると、鋳造性が低下する。
【００３０】
次に、ねじり押出し成形に関する限定条件を説明する。上記組成のマグネシウム合金に印加される剪断応力の大小は、ダイスの回転速度とパンチの押込み速度により制御可能である。例えば、パンチの押し込み速度に比して、ダイスの回転速度を大きくすると、剪断変形成分が大きくなり、｛０００２｝面が押出し方向に対して、大きく傾いた集合組織を造り込むことができる。
【００３１】
剪断応力の大小を制御する他の因子としては、押出し成形時の試料温度が挙げられる。試料温度が高いと（４７０℃以上）、試料軟化が激しくなり、ダイスによる剪断変形が試料中央部まで到達しなくなる。結果として、集合組織の制御が困難となる。そのため、試料温度は、４７０℃以下に設定すべきである。
【００３２】
一方、試料温度を２００〜３００℃に設定すると、剪断変形が試料中央部まで有効に作用し、｛０００２｝面を押出し方向に対して大きく傾けることが可能である。それゆえに、押出し温度は、なるべく低く設定することが望ましい。しかし、試料温度２００℃以下では、非底面すべりの臨界分解剪断応力の値が非常に高く、加工が困難である。マグネシウム合金を、ねじり押出しに供する際は、試料温度を２００℃〜４７０℃に設定すべきである。
【００３３】
ねじり押出し法により作製したマグネシウム合金部材には、通常の押出し法により作製した部材よりも多くの転位が導入される。高密度転位が、押出し材に残留していると、高密度の転位が、障害物となり、｛０００２｝面すべり系の活動が阻害されてしまう。結果として、健全な伸びを得ることが困難である。
【００３４】
そこで、ねじり押出し中に導入される高密度転位を除去するためには、ねじり押出し材を、熱処理（完全焼き鈍し）に供する必要がある。具体的には、３００°〜４５０°で１０分以上の熱処理に供することが望ましい。４５０°以上に熱処理温度を設定すると、静的再結晶により、結晶粒の異常粒成長が起こる恐れがあるため、留意すべきである。
【００３５】
マグネシウム合金押出し材は、比強度特性の高い構造部材であることから、家電製品の筐体、輸送機器部品、ロボット構造部品等への利用が見込まれている。しかし、マグネシウム合金押出し材が製品化された例は少ない。マグネシウム合金押出し材の需要が増加しない原因の一因として、押出し材の強度と延性のバランスが挙げられ、簡便な手法で、マグネシウム合金押出し材の強度と延性を同時に改善する手法が求められている。
【００３６】
本発明は、特定の組成を有するマグネシウム合金を、ねじり押出し法に供することにより、高強度（引張り強度２５０ＭＰａ以上）と高延性（３０％以上）を同時に達成する高性能マグネシウム合金押出し材を連続プロセスで作製すること、また、常温延性と常温強度を同時に改善した高性能マグネシウム合金部材を提供すること、を可能とするものである。
【発明の効果】
【００３７】
本発明により、次のような効果が奏される。
（１）本発明の高強度・高延性マグネシウム合金押出し材（およびその製造方法）は、特定の組成のマグネシウム合金（難燃性マグネシウム合金）を、ねじり押出し法に供することにより、母材内部に析出物を微細かつ均一に分散させ、強度向上を達成する。
（２）本発明は、押出し方向（引張り方向）の｛０００２｝面シュミット因子を増加させ、延性を改善するものであり、常温での強度と成形能を同時に改善するものである。
【図面の簡単な説明】
【００３８】
【図１】本発明の実施に利用したねじり押出し装置の説明図である。
【図２】比較例１は、商用マグネシウム合金（ＡＺ３１合金）を、ダイス回転速度０回転／分で押出し成形に供した試料の熱処理後の組織を、比較例２は、商用マグネシウム合金（ＡＺ３１）を、ダイス回転速度６回転／分で押出し成形に供した試料の熱処理後の組織を、比較例３は、難燃性マグネシウム合金（ＡＺ３１＋１．５Ｃａ合金）を、ダイス回転速度０回転／分で押出し成形に供した試料の熱処理後の組織を、実施例１は、難燃性マグネシウム合金（ＡＺ３１＋１．５Ｃａ合金）を、ダイス回転６回転／分で押出し成形に供した試料の熱処理後の組織を示す。他の押出し成形条件は、表１に示す通りである。
【図３】比較例１は、商用マグネシウム合金（ＡＺ３１合金）を、ダイス回転速度０回転／分で押出し成形に供した試料の熱処理後の柱面（｛１０−１０｝面）集合組織を、比較例２は、商用マグネシウム合金（ＡＺ３１）を、ダイス回転速度６回転／分で押出し成形に供した試料の熱処理後の柱面（｛１０−１０｝面）集合組織を、比較例３は、難燃性マグネシウム合金（ＡＺ３１＋１．５Ｃａ合金）を、ダイス回転速度０回転／分で押出し成形に供した試料の熱処理後の柱面（｛１０−１０｝面）集合組織を、実施例１は、難燃性マグネシウム合金（ＡＺ３１＋１．５Ｃａ合金）を、ダイス回転速度６回転／分で押出し成形に供した試料の熱処理後の柱面（｛１０−１０｝面）集合組織を示す。他の押出し成形条件は、後記する表１に示す通りである。
【発明を実施するための形態】
【００３９】
次に、実施例に基づいて本発明を具体的に説明するが、本発明は、以下の実施例によって何ら限定されるものではない。
【実施例】
【００４０】
本実施例に利用したねじり押出し装置の概要は、図１に示した通りである。ねじり押出し装置は、２０００ｋＮ万能プレス機に設置されており、プレス機の動力を利用して、押出しが行われる。試料を挿入するコンテナの内径は、２６ｍｍであり、コンテナ下部に設置された可動型ダイスの内径は、６ｍｍである（押出し比：１９）。可動型ダイスは、出力２５４ｍＮのモータとギア比７１：２４で接続されている。コンテナの外周には、ヒータが設置されており、４５０℃まで、コンテナ（試料）を加熱させることが可能である。
【００４１】
本実施例では、商用マグネシウム合金（Ｍｇ−３Ａｌ−１Ｚｎ−０．５Ｍｎ合金：ＡＺ３１合金）に、１．５％のカルシウムを添加した、難燃性マグネシウム合金（Ｍｇ−３Ａｌ−１Ｚｎ−０．５Ｍｎ−１．５Ｃａ合金：ＡＺ３１＋１．５Ｃａ合金）鋳造材を供試材とした。
【００４２】
本供試材を、試料温度２５０℃、ダイス回転速度６回転／分（ダイスの回転は、一方向）、パンチ速度０．５ｍｍ／分の条件で、ねじり押出し成形に供した。比較例として、ダイス回転を行わずに作製した試料も用意した。また、比較例として、カルシウムを添加しない商用マグネシウム合金（ＡＺ３１）のねじり押出しも実施した。全ての試料は、押出し成形後に、熱処理（３４５℃、９０分）に供した。
【００４３】
熱処理後の試料の組織を、光学顕微鏡観察した結果を、図２に示す。いずれも、押出し方向に対して、平行な面を観察した結果である。比較例１は、商用マグネシウム合金（ＡＺ３１）を、ダイス回転せずに、押出し成形に供した試料の組織を示す。比較例２は、ＡＺ３１合金を、ねじり押出し成形に供した試料の組織を示す。比較例３は、難燃性マグネシウム合金（ＡＺ３１＋１．５Ｃａ合金）を、ダイス回転せずに、押出し成形に供した試料の組織を示す。
【００４４】
実施例１は、ＡＺ３１＋１．５Ｃａ合金を、ねじり押出し成形に供した試料の組織を示す。ＡＺ３１＋１．５Ｃａ合金を、押出し成形に供した試料（比較例３、実施例１）には、０．５〜２μｍの微細な析出物が均一に分散していることが分かる。組成分析の結果、析出物の組成は、Ａｌ２Ｃａであった。
【００４５】
比較例１の試料は、粒径１１μｍの微細粒により構成された。比較例２の試料は、粒径１００μｍの粗大粒と、粒径２０μｍの微細粒により構成された。比較例３の試料は、粒径６μｍの微細粒と、一部、幅２０μｍの伸長粒により構成された。実施例１の試料は、粒径２５μｍの粗大粒と、粒径６μｍの微細粒により構成された。以上の通り、ＡＺ３１＋１．５Ｃａ合金押出し材の組織は、ＡＺ３１合金と比較して、微細結晶粒を有することが確認された。
【００４６】
比較例１、比較例２、比較例３、実施例１の試料の柱面（｛１０−１０｝面）集合組織を、図３に示す。集合組織の測定に際しては、Ｓｈｕｌｚの反射法を採用し、Ｘ線源は、ＣｕＫα（４０ｋＶ、４０ｍＡ）とした。測定面は、押出し方向に対して、垂直な面とした。生データを、マグネシウム粉末の集合組織で規格化したものを、測定データとした。
【００４７】
集合組織の内の数値は、ピークの相対強度を示す。ダイスを回転せずに押出した試料（比較例１、比較例３）については、素材に関係なく、柱面集合組織が最大強度を示す結晶方位（以後、ピーク角度と呼ぶ）は、押出し方向と平行（０〜２°）であった。
【００４８】
これは、｛０００２｝面が、押出し方向に対して、ほぼ平行に揃っていることを示唆する。一方、ダイスを回転して押出した試料（比較例２、実施例１）については、素材に関係無く、ピーク角度が３０°以上の値を示し、｛０００２｝面が、押出し方向に対して、３０°以上傾いたことが確認された。
【００４９】
比較例１、比較例２、比較例３、実施例１の試料の常温引張り試験を実施した。平行部長さ１０ｍｍ、平行部直径２．５ｍｍの丸棒試験片を、押出し材から切り出し、初期歪み速度１．７×１０−３（ｓ−１）で、引張り試験を行った。試験結果を表１にまとめて示す。ＡＺ３１＋１．５Ｃａ合金を、ねじり押出しに供することにより、引張り強度が、２５０ＭＰａ以上であるとともに、破断のびが、３０％以上の特性を有する、高強度・高延性マグネシウム合金押出し材を創製可能であることが確認された。
【００５０】
【表１】
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【産業上の利用可能性】
【００５１】
以上詳述したように、本発明は、高強度・高延性マグネシウム合金押出し材およびその製造方法に係るものであり、本発明により、常温延性と常温強度を同時に改善した高性能マグネシウム合金部材を提供することができる。本発明による高性能マグネシウム部材は、難燃性マグネシウム合金を、ねじり押出し成形に供することにより、素材の強度と延性を同時に改善したものであり、押出し材の成形性・信頼性を、飛躍的に向上させるものである。本発明により作製された押出し棒材、パイプ材を、家電製品筐体、輸送機器部品、ロボット構造部品に採用すると、それらの部材の軽量化に大きく寄与するため、その工業的意義は、非常に大きいものである。
【図１】
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【図３】
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【図２】
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