(57)【要約】【課題】  本発明により、抵抗を高く保つことが重要視される目的で用いられる純Ｓｉにとって、充填、成形、塗布などに用いた際に、極めて重要な特性である電流遮断性である接触抵抗の高い純Ｓｉ粉末を提供する。【解決手段】  平均円形度が０．７５〜１．００であり、かつ相対密度が６５％以上を有するＳｉおよび不可避的不純物よりなることを特徴とする接触抵抗の高い純Ｓｉ粉末。（なお、ここでいう相対密度とは、タップ密度を純Ｓｉの真密度２．３３Ｍｇ／ｍ3 で除して１００を乗じた値（％）である）。また、上記相対密度が６５〜８０％である接触抵抗の高い純Ｓｉ粉末。さらに、上記Ｓｉ粉末をガスアトマイズ法にて製造する接触抵抗の高い純Ｓｉ粉末。【選択図】      なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
平均円形度が０．７５〜１．００であり、かつ相対密度が６５％以上を有するＳｉおよび不可避的不純物よりなることを特徴とする接触抵抗の高い純Ｓｉ粉末。（なお、ここでいう相対密度とは、タップ密度を純Ｓｉの真密度２．３３Ｍｇ／ｍ3 で除して１００を乗じた値（％）である）
【請求項２】
請求項１に記載の相対密度が６５〜８０％であることを特徴とする接触抵抗の高い純Ｓｉ粉末。（なお、ここでいう相対密度とは、タップ密度を純Ｓｉの真密度２．３３Ｍｇ／ｍ3 で除して１００を乗じた値（％）である）
【請求項３】
請求項１または２に記載のＳｉ粉末をガスアトマイズ法にて製造することを特徴とする接触抵抗の高い純Ｓｉ粉末。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、充填、成形、塗布などに用いた際に、接触抵抗の高い純Ｓｉ粉末に関し、特に、高い抵抗を有する軟磁性焼結部材や軟磁性圧粉体などに用いられる接触抵抗の高い純Ｓｉ粉末に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
一般に、純Ｓｉは半導体であり固有抵抗が高いことが大きな特徴であり、ＦｅやＮｉなどの金属と比較すると、固有抵抗が２〜５桁も大きい。また、ＦｅやＮｉなどの金属のような塑性変形能がなく極めて脆性であるなど、様々な特徴を持った元素である。
一方、粉末状のＳｉは、Ｓｉ自身の固有抵抗の高さと、これを充填した場合に粉末同士が点接触になることによる粉末充填体ならではの接触抵抗の高さという特徴を活かし、電流が流れることが好ましくない２つの金属体の間に充填、塗布されるなどして用いられる。例えば、軟磁性金属粉末と純Ｓｉ粉末を混合、成形し、軟磁性金属粉末同士の接触を避けることで、渦電流損失を低減した圧粉コアなどに用いられる。
【０００３】
さらに、例えば特開２００５−６０８３０号公報（特許文献１）に開示されている、軟質性原料粉末表面に、Ｓｉ粉末を被覆する工程により得られる、Ｓｉ微粉被覆磁性粉末を所定の形状に圧粉成形後、焼結する軟磁性焼結部材の製造方法や特開２００８−２８８５２５号公報（特許文献２）に開示されている、Ｆｅと４４〜５０質量％のＮｉと２〜６質量％のＳｉとを含有する組成からなり粒子間にＳｉが偏在する焼結軟磁性粉末による成形体が提案されている。
【特許文献１】特開２００５−６０８３０号公報
【特許文献２】特開２００８−２８８５２５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
上記した特許文献１に記載されている、軟磁性金属粉末にＳｉを被覆し、これを焼結した軟磁性焼結部材や特許文献２に記載されている、ＦｅとＮｉにＳｉを含有する組成の粒子間にＳｉが偏在する焼結軟磁性粉末による成形体などに用いられる、抵抗を高く保つことが重要視される純Ｓｉ粉末にとって、充填した時にどの程度電流を流しにくいか（以下、電流遮断性と記す）は極めて重要な特性と考えられる。しかし、このいずれの特許文献も純Ｓｉ粉末の充填体においての電流遮断性を解決したものではない。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
そこで、上述した充填された純Ｓｉ粉末の電流遮断性について発明者らは、鋭意検討した。通常市販されている純Ｓｉ粉末は、バルク体を機械的に粉砕して製造された粉砕粉末であることから、その形状は不定形状である。発明者らは、純Ｓｉ粉末充填体の電流遮断性に及ぼす純Ｓｉ粉末の形状依存性に着目し、平均円形度および相対密度を数水準に変化させた純Ｓｉ粉末を作製し、これらの電流遮断性を評価した結果、所定の平均円形度および相対密度を有する純Ｓｉ粉末を充填体として用いることにより、高い電流遮断性を有することを見出した。なお、円形度とは、粒子画像から、面積（Ａ）と周囲長（ｐ）を測定し、これらより、（円形度）＝４πＡ／（ｐ2 ）で評価される。真球に近い形状の粉末ほど円形度の数値は大きくなり、形状が真球から離れるに従い円形度は小さな値となる。
【０００６】
その発明の要旨とするところは、
（１）平均円形度が０．７５〜１．００であり、かつ相対密度が６５％以上を有するＳｉおよび不可避的不純物よりなることを特徴とする接触抵抗の高い純Ｓｉ粉末。
（なお、ここでいう相対密度とは、タップ密度を純Ｓｉの真密度２．３３Ｍｇ／ｍ3 で除して１００を乗じた値（％）である）
（２）前記（１）に記載の相対密度が６５〜８０％であることを特徴とする接触抵抗の高い純Ｓｉ粉末。
（なお、ここでいう相対密度とは、タップ密度を純Ｓｉの真密度２．３３Ｍｇ／ｍ3 で除して１００を乗じた値（％）である）
（３）前記（１）または（２）に記載のＳｉ粉末をガスアトマイズ法にて製造することを特徴とする接触抵抗の高い純Ｓｉ粉末にある。
【発明の効果】
【０００７】
上述したように、本発明により、抵抗を高く保つことが重要視される目的で用いられる純Ｓｉにとって、充填、成形、塗布などに用いた際に、極めて重要な特性である電流遮断性である接触抵抗の高い純Ｓｉ粉末を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
以下、本発明について詳細に説明する。
本発明において、平均円形度を０．７５〜１．００とした理由は、円形度は、粉末の形状が球状に近いかどうかを示す数値であり、真球に近い粉末が高い値となるもので、完全な真球では１．００である。この円形度の平均値が０．７５未満の純Ｓｉ粉末では、充填体の電流遮断性が悪くなってしまう。また、平均円形度が１．００を超えることは原理的にない。したがって、その範囲を０．７５〜１．００とした。好ましくは、０．８５〜１．００である。
【０００９】
また、実施例により後述するが、純Ｓｉ粉末のタップ密度を同時に評価したが、タップ密度の大きい粉末のほうが電流遮断性が良好な傾向が見られた。直感的にはタップ密度が高いほど粉末同士の接触点が多くなるため、粉末充填体の電流遮断性は悪くなるように思われるが、しかし、詳細な原因は定かでないが、この直感とは異なることが判明した。
【００１０】
また、電流遮断性の良好な供試粉末の相対密度については、６５％以上であることを解明した。すなわち、相対密度が６５未満、特に供試粉末の相対密度が６０〜６５％未満の供試粉末であると電流遮断性が悪いことを解明した。このことから、相対密度の比較的高いものが良好な電流遮断性を有していることが分かる。すなわち、特に相対密度が６５％以上、好ましくは６５〜７４％のものが  良好な電流遮断性を得ることが分かった。
【００１１】
一方、ガスアトマイズで製造した粉末は一般に概ね球形状であり、これを粉砕することにより形状は球形状から離れてくる。さらに、粉砕前が概ね球形状で粒度が異なる粉末を用いて、粉砕し、同じ１０６μｍ以下に分級することにより、意図的に形状を変化させることができることから、ガスアトマイズで製造した粉末を粉砕し１０６μｍ以下に分級し、その際の形状を種々測定した。例えば、ガスアトマイズで製造した粉末の粉砕前が概ね球形状で粒径が２００μｍの粉末を粉砕し約１００μｍとなった場合、その形状は概ね球形状粉末が１／８に割れた程度となることが想定される。これに対し、粉砕前が概ね球形状で粒径が１０００μｍの粉末を粉砕し約１００μｍとなった場合は、元の球形状はほとんど見られないほぼ完全な不定形状粉末となることが想定されるものである。
【００１２】
上述したように、ガスアトマイズで製造した粉末を粉砕することにより形状は球形状から離れ、ガスアトマイズで製造したほぼ球状の粉末を異なる粒径に分級し、これら異なる粒径の粉末を粉砕して、最終的に１０６μｍ以下に分級した各々の平均円形度を測定して、その時の電流遮断性、相対密度を測定した。
【実施例】
【００１３】
以下、本発明について実施例によって具体的に説明する。
平均円形度の異なる数種類の純Ｓｉ粉末を作製するために、ガスアトマイズ法により作製した純Ｓｉ粉末を、１０６μｍ以下、１０６〜３００μｍ、３００〜５００μｍ、５００〜７００μｍ、７００〜１０００μｍに分級し、１０６μｍ以下の粉末以外を遊星ボールミルにより粉砕した。粉砕条件は、内径１００ｍｍ、深さ７０ｍｍのメノウ製ポットに、各粒度に分級した純Ｓｉ粉末を５０ｇ、直径１０ｍｍのメノウ製ボールを８０個入れ、３００ｒｐｍで２分間粉砕した。粉砕した粉末を１０６μｍ以下にし、供試粉末とした。１０６μｍ以下のガスアトマイズ粉末はそのまま供試粉末とした。また、市販されている、バルク体からの粉砕粉末も１０６μｍ以下に分級し比較粉末とした。さらに、平均円形度の異なる粉末を混合することにより、平均円形度を変化させた粉末も評価した。
【００１４】
上記、平均円形度の評価としては、純Ｓｉ粉末の平均円形度を測定した。平均円形度はセイシン企業社製のＰＩＴＡ−１により評価した。その原理の概略は次の通りである。セル内にキャリア液とともに粒子を流し、ＣＣＤカメラで多量の粒子の画像を撮り込み、個々の粒子画像から、面積（Ａ）と周囲長（ｐ）を測定する。これらより、（円形度）＝４πＡ／（ｐ2 ）で評価される。なお、真球の場合、ＣＣＤカメラで取り込まれる画像は真円であるため、この真円の半径をｒとすると、Ａ＝πｒ2 、ｐ＝２πｒとなり、（円形度）＝４π（πｒ2 ）／（２πｒ）2 ＝１．００となる。また、真球に近い形状の粉末ほど円形度の数値は大きくなり、形状が真球から離れるに従い円形度は小さな値となる。供試粉末ごとに、それぞれ２５００〜３５００個の粒子について円形度を測定し、その平均値を平均円形度とした。
【００１５】
また、相対密度（タップ密度）の評価としては、各供試粉末についてタップ密度を測定し、純Ｓｉの真密度２．３３Ｍｇ／ｍ3 で除して１００を乗じた値を相対密度（％）で示した。その結果を表１に供試粉末の製造工程、平均円形度、電流遮断性、相対密度を示す。また、表１では、１０６μｍ以下の粒度を−１０６μｍ、Ｘ〜Ｙμｍの粒度を−Ｙ／＋Ｘμｍと記す。
【００１６】
さらに、電流遮断性の評価としては、直径３０ｍｍ、厚さ２ｍｍの銅製の円盤を２枚用意し、上下に配置したこの円盤の間に０．５ｇの各供試粉末を挟み込み、上円盤に１００ｇのおもりを載せた。この状態で上下の銅円盤に端子を接続し、１０Ｖの電圧を掛けたときに電流値が１μＡ未満であったものを○、電流値が１μＡ以上であったものを×として評価した。
【００１７】
【表１】
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表１に示す試料Ｎｏ．Ａ〜Ｄは本発明例であり、試料Ｎｏ．Ｅ〜Ｉは比較例である。
【００１８】
表１に示すように、比較例試料Ｎｏ．Ｅ〜Ｉは、いずれも平均円形度が０．７５未満であり、かつ相対密度が６５％未満であることから、電流遮断性に劣ることが分かる。これに対し、本発明例試料Ｎｏ．Ａ〜Ｄは、いずれも平均円形度が０．７５以上であり、かつ相対密度が６５％以上であることから、良好な電流遮断性を有していることが分かる。
【００１９】
以上述べたように、抵抗を高く保つことが重要視される目的で用いられる純Ｓｉ、特に高い抵抗を有する軟磁性焼結部材や軟磁性圧粉体などに用いられる純Ｓｉにとって、充填、成形、塗布などに用いた際に、電流遮断性である接触抵抗の高い純Ｓｉ粉末を提供できる工業的に極めて優れた効果を奏するものである。
特許出願人  山陽特殊製鋼株式会社
代理人  弁理士    椎  名    彊