(57)【要約】【課題】未焼結のセラミックス成形体の接合体を焼結一体化する方法において、接合部に隙間を有しないセラミックス焼結体を得る。【解決手段】セラミックス粉末とバインダとを含むセラミックス成形体を用意する工程と、前記セラミックス成形体の接合面に、水分を含ませてセラミックス粉末及びバインダを分散させて分散層を形成する工程と、前記分散層が形成された接合面同士を突合せて未焼結の接合体を得る工程と、前記未焼結の接合体を焼結して一体化する工程と、を含むセラミックス焼結体の製造方法。前記セラミックス成形体の接合面には、凹凸が形成されており、凹凸の高さＨが５〜１００μｍであって、凹凸の間隔Ｌが０．０５〜１．０ｍｍである。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
セラミックス粉末とバインダとを含むセラミックス成形体を用意する工程と、
前記セラミックス成形体の接合面に、水分を含ませてセラミックス粉末及びバインダを分散させて分散層を形成する工程と、
前記分散層が形成された接合面同士を突合せて未焼結の接合体を得る工程と、
前記未焼結の接合体を焼結して一体化する工程と、
を含むセラミックス焼結体の製造方法。
【請求項２】
前記セラミックス成形体の接合面には、凹凸が形成されており、凹凸の高さが５〜１００μｍであって、凹凸の間隔が０．０５〜１．０ｍｍである請求項１記載のセラミックス焼結体の製造方法。
【請求項３】
前記未焼結の接合体を得る工程は、前記分散層の一部を接合面から排除しながら、接合面同士を突合せる請求項１または２に記載のセラミックス焼結体の製造方法。
【請求項４】
前記セラミックス成形体は、セラミックス粉末５０．３〜９４．７体積％、分散剤０．８〜７．５体積％、バインダ３．８〜１７．４体積％、水分０．８〜２４．８体積％が含まれる請求項１〜３記載のセラミックス焼結体の製造方法。
【請求項５】
前記セラミックス成形体は、アクリルエマルション系のバインダを含み、接合面に含ませる水分は、アルカリ性である請求項１〜４記載のセラミックス焼結体の製造方法。
【請求項６】
前記セラミックス成形体は鋳込み成形により得られる請求項１〜５記載のセラミックス焼結体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、セラミックスの未焼結の成形体同士を突合せて接合体とした後に、焼結して一体化させるセラミックス焼結体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、セラミックスの接合技術が提案されてきたが、近年の液晶パネルの大型化に伴いそれを製造する装置に用いられるセラミックス部品も大型化してきており、大型化に適用可能な接合技術が注目されている。接合技術を用いれば、大型であっても中空構造にできるので軽量化することも可能である。接合技術としては、次のようなものが開示されている。
【０００３】
例えば、特許文献１には、セラミック部材の生成形体を複数形成し、この複数の生成形体を、生成形体と同一原料から成る泥漿物で接着し、その後前記複数の生成形体を焼結させるセラミック部材の接合方法において、前記複数の生成形体に水を含浸させた後、この生成形体と同一原料から成る泥漿物で接着することを特徴とするセラミック部材の接合方法が開示されている。
【０００４】
また、特許文献２には、セラミック粉末とバインダとを含む混練物を所定形状に成形して得られる基板成形体の表面に、前記バインダを溶解又は膨潤させる性質を有した粘着誘起液体を塗布することにより粘着層を形成する粘着層形成工程と、その状態で該表面に被接合物を接触させることにより、前記基板成形体と前記被接合物とを前記粘着層を介して接合して接合体を形成する接合工程と、前記粘着誘起液体の塗布に先立って、前記基板成形体の表面のうち前記被接合体との間に接合を生じさせたくない部分には、前記粘着誘起液体に対して不溶性又は難溶性の材料で構成された接合阻止層を予め形成する接合阻止層形成工程と、前記接合体を焼成する焼成工程とを含み、前記基板成形体表面の、前記接合阻止層の形成部分においては、前記バインダと前記粘着誘起液体との接触を該接合阻止層により阻止することにより、前記粘着層が形成されないようにしたことを特徴とするセラミック構造体の製造方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平０６−１９１９５９号公報
【特許文献２】特開平１０−１６６３４３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、特許文献１に記載された発明のように、成形体と成形体とを泥漿物を介して接着する方法では、乾燥及び焼結の際に成形体と泥漿物との収縮率の違いによって接着不良を起こし、焼結体に隙間ができることがあった。
【０００７】
また、特許文献２に記載された発明では、バインダの溶解又は膨潤によって生じる粘着層が、上記の泥漿物と同様に接着不良を招き、焼結体に隙間を生じさせるおそれがあった。
【０００８】
本発明は、これらの問題に鑑みてなされたものであり、未焼結のセラミックス成形体の接合体を焼結一体化する方法において、接合部に隙間を有しないセラミックス焼結体の製造方法を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は、これらの問題を解決するため、以下に示す（１）〜（６）の発明を提供する。
（１）セラミックス粉末とバインダとを含むセラミックス成形体を用意する工程と、
前記セラミックス成形体の接合面に、水分を含ませてセラミックス粉末及びバインダを分散させて分散層を形成する工程と、
前記分散層が形成された接合面同士を突合せて未焼結の接合体を得る工程と、
前記未焼結の接合体を焼結して一体化する工程と、
を含むセラミックス焼結体の製造方法。
（２）前記セラミックス成形体の接合面には、凹凸が形成されており、凹凸の高さが５〜１００μｍであって、凹凸の間隔が０．０５〜１．０ｍｍである（１）記載のセラミックス焼結体の製造方法。
（３）前記未焼結の接合体を得る工程は、前記分散層の一部を接合面から排除しながら、接合面同士を突合せる（１）または（２）に記載のセラミックス焼結体の製造方法。
（４）前記セラミックス成形体は、セラミックス粉末５０．３〜９４．７体積％、分散剤０．８〜７．５体積％、バインダ３．８〜１７．４体積％、水分０．８〜２４．８体積％が含まれる（１）〜（３）記載のセラミックス焼結体の製造方法。
（５）前記セラミックス成形体は、アクリルエマルション系のバインダを含み、接合面に含ませる水分は、アルカリ性である（１）〜（４）記載のセラミックス焼結体の製造方法。
（６）前記セラミックス成形体は鋳込み成形により得られる（１）〜（５）記載のセラミックス焼結体の製造方法。
【発明の効果】
【００１０】
未焼結のセラミックス成形体の接合体を焼結一体化する方法において、接合部に隙間を有しないセラミックス焼結体を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】セラミックス成形体の接合面の拡大断面図である。
【図２】作製Ｎｏ．１接合部の顕微鏡写真である。
【図３】作製Ｎｏ．１０接合部の顕微鏡写真である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、発明をより詳細に説明する。本発明は、セラミックス粉末とバインダとを含むセラミックス成形体を用意する工程と、前記セラミックス成形体の接合面に、水分を含ませてセラミックス粉末及びバインダを分散させて分散層を形成する工程と、前記分散層が形成された接合面同士を突合せて未焼結の接合体を得る工程と、前記未焼結の接合体を焼結して一体化する工程と、を含むセラミックス焼結体の製造方法である。
【００１３】
セラミックス成形体の接合面に、水分を含ませてセラミックス粉末及びバインダを分散させて分散層を形成することによって、成形体同士の密着が高まり、隙間無く一体化した焼結体を得ることが可能となる。なお、本発明の「一体化」したセラミックス焼結体は、極めて密着性が高く、浸透探傷試験において隙間が認められない。
【００１４】
セラミックス成形体の接合面には、凹凸が形成されていることが好ましい。接合面が凹凸を有することにより、水分を含ませてセラミックス粉末及びバインダを分散させることが容易になる。図１は、セラミックス成形体の接合面１の拡大断面図である。接合面には、凸部２が形成され、凸部２の連続によって凹凸が形成されている。凸部２は、頂部２ａと底部２ｂとを有する。接合面の凹凸は、凹凸の高さＨ、すなわち、底部２ｂから頂部２ａまでの高さ及び凹凸の間隔Ｌ、すなわち隣り合う頂部間の距離について所定範囲に形成されている。
【００１５】
その範囲については、接合面の凹凸の高さが５〜１００μｍ、凹凸の間隔が０．０５〜１．０ｍｍであることが好ましい。凹凸の高さ及び間隔を適切に制御することによって、分散層の形成を均質化することができ、密着性を高めることができる。接合面の凹凸の高さを１０〜５０μｍ、凹凸の間隔を０．１〜１．０ｍｍとすることがより好ましく、凹凸の高さを２０〜４０μｍ、凹凸の間隔を０．２〜０．８ｍｍとすることがさらに好ましい。なお、等しい凹凸が形成された接合面同士を接合することが最も好ましいが、これに限定されるものではなく、上記範囲内であれば接合面の凹凸形状が異なっていても接合は可能である。なお、凹凸高さ及び凹凸間隔は、表面粗さ測定装置(測定長さ：４ｍｍ)でサンプルを１０箇所以上測定し、その平均を算出した。
【００１６】
接合面の凹凸は、フライス盤を用いたフェイスミル加工等の公知の方法により形成することができる。凹凸の形状に応じて所定のフライス刃を用い、切り込み量、送り速度等を制御することにより所定の凹凸形状を形成することができる。
【００１７】
分散層の形成は、成形体の接合面に水分を含ませることにより行う。水分を含ませる方法としては、成形体に塗布する方法や、成形体を浸漬する方法を採用することができる。分散層の厚さは、凹凸の高さに対して０．５〜１０倍の範囲で形成することが好ましい。このような範囲であれば凹凸の形状に起因して均質な分散層により接合することができる。より好ましい範囲は０．５〜２倍である。
【００１８】
複数の成形体について、その接合面に分散層を形成した後、それぞれの接合面同士を突合せて未焼結の接合体を得る。この際、分散層の一部を接合面から排除しながら、接合面同士を突合せることができる。これは、余剰な分散層を排除することによって、接合部に著しく固形分やバインダ量の異なる部分を形成することを回避することができる。上記のように、接合面の凹凸を所定形状に形成し、分散層を均質化することによって、分散層の一部の排除も均一に起こるので、接合体の密着性がさらに高められ、隙間の無い焼結体を得ることができる。
【００１９】
成形体同士を付き合わせる際は、分散層の一部が接合面から排除されるように、必要に応じて荷重を加えても良い。また、分散層の排除を促すために、接合面同士を摺り合せても良い。
【００２０】
接合に用意するセラミックス成形体には、セラミックス粉末５０．３〜９４．７体積％、分散剤０．８〜７．５体積％、バインダ３．８〜１７．４体積％、水分０．８〜２４．８体積％が含まれる。このような成形体を用いることによって、水分を含ませたときの分散層の形成が容易になる。また、セラミックス粉末量を上記範囲にすることによって、分散層の厚さを制御でき、成形体自体の形状を保持することが可能となる。バインダ量も同様に、分散層の厚さ及び成形体の形状を保持するうえで上記範囲とすることが好ましい。特にバインダ量が多いと接合部に隙間が生じ易いので好ましくない。バインダ量は、５．０〜１３．５体積％がより好ましい。分散剤は、分散層中の分散を高めるために上記範囲とすることが好ましい。水分については、上記範囲を超えると水分を含ませたときに分散層が過剰に形成されたり、成形体の保形ができなくなったりするので好ましくなく、上記範囲に満たないと急激に吸水し分散層が均質に形成できなくなり好ましくない。成形体の構成が上記範囲であれば、成形体の形状を保持しつつ分散層を形成することが可能となる。
【００２１】
セラミックス粉末としては、アルミナ、マグネシア、スピネル、ジルコニア、イットリア等の酸化物、炭化珪素、炭化チタン等の炭化物、窒化珪素、窒化アルミニウム等の窒化物等種々のセラミックスが適用できる。これらを複数用いた混合物、または必要に応じて焼結助剤等の上記以外の成分を含ませることも可能である。これらは市販のセラミックス粉末を用いることができる。セラミックス粉末の平均粒径は、０．１〜２．０μｍのものを用いることが好ましい。
【００２２】
バインダも特に限定されず、ポリビニルアルコールやアクリルエマルション等が使用できる。接合面に水分を含ませる際には、バインダを分散させる必要があることから、必要に応じてｐＨ調整等をすると良い。例えば、アクリルエマルションをバインダとして用いた場合には、接合面に含ませる水分はアルカリ性に調整することが好ましい。また、分散剤としては、ポリカルボン酸アンモニウム等の公知のものを使用できる。
【００２３】
セラミックス成形体は、鋳込み成形によるものであることが好ましい。鋳込み成形によるセラミックス成形体であれば、セラミックス粉末量やバインダ量を上記範囲に調整でき、また本製造方法に適しているからである。鋳込み成形は、吸水性材料からなる成形型にセラミックス粉末を分散させたスラリーを注型し、スラリー中の水分の吸水と同時にセラミックス粉末が成形型に着肉していき成形体が得られるという成形方法である。したがって、セラミックス成形体に水分を含ませて分散させることは、セラミックス粉末とバインダを再分散させることを意味する。
【００２４】
以下、実施例及び比較例を示して、本発明を説明する。
【００２５】
所定配合の板形状のセラミックス成形体（５００×２５０ｍｍ、厚さ２０ｍｍ）をそれぞれ複数個用意した。板形状の一方の面（５００×２５０ｍｍ）について、フェイスミル加工を行い所定の凹凸を形成した。各成形体について、水分を所定値となるように乾燥した後、接合を行った。得られた未焼結の接合体の焼成は、大気中、１５００〜１６００℃で行った。
【００２６】
代表例として試験Ｎｏ．１について、以下説明する。鋳込み成形用のスラリーは、セラミックス粉末として市販のアルミナ粉末（平均粒径０．５５μｍ、純度９９．７％）を用い、アルミナ粉末７７．１質量％と、バインダ（日新化成株式会社製  Ｄｕｒａｍａｘ  Ｂ−１０７０）４質量％、分散剤（ポリカルボン酸アンモニウム）１．９質量％、およびイオン交換水１７質量％を配合し、アルミナ粉末が分散されたスラリーを調整した。
【００２７】
箱型の吸水性材料の石こうからなる成形型（内側寸法；幅７００ｍｍ、奥行き７００ｍｍ、高さ４０ｍｍ）を用い、鋳込み口から上記スラリーを注型して、着肉させ成形体を得た。成形体について水分量が６．５体積％となるまで乾燥させた。成形体の接合面の加工はフライス盤を用いてフェイスミル加工を行った。得られた成形体の接合面には凹凸が形成され、凹凸の高さは３０μｍ、凹凸の間隔は０．４ｍｍであった。
【００２８】
つづいて接合面にアルカリ水溶液（５質量％アンモニア水）を塗布し、分散層を形成した。そして分散層が形成された接合面同士を摺り合せて、分散層を接合面から排除しながら接合し、未焼結の接合体を得た。
【００２９】
接合体の焼結は、大気中、１６００℃で行った。得られた焼結体を切断し、接合部について浸透探傷試験を行った。浸透探傷試験はレッドチェック液（栄進化学社製）を吹き付けて５分後にふき取って隙間からの染み出しの有無を調べた。その結果、隙間は認められなかった。接合部の顕微鏡写真を図２に示す。図２中の矢印は接合部を示す。
【００３０】
試験結果の一覧を表１に示す。探傷試験の結果は、隙間がなかったものを○、隙間があったものを×とした。なお、セラミックス粉末の平均粒径は、レーザ回折式粒度分布測定装置（堀場製作所製  ＬＡ−９２０）を用いた。接合面形状の測定は、表面粗さ測定装置（株式会社ミツトヨ製  ＳＶ−３０００Ｃ）を用いて測定した。成形体に含まれるセラミックス粉末量、分散剤量、バインダ量及び水分量は、それぞれの比重及び熱分解GC-MSにより測定した。
【００３１】
【表１】
2011011930.tif 000003
【００３２】
作製Ｎｏ．１〜５では、探傷試験の結果全て隙間が見られなかった。一方、作製Ｎｏ．６〜１３では、隙間が生じた。作製Ｎｏ．１０の接合部の顕微鏡写真を図３に示す。
【符号の説明】
【００３３】
１  成形体
２  凸部
２ａ  頂部
２ｂ  底部
【図１】
2011011930.tif 000004
【図２】
2011011930.tif 000005
【図３】
2011011930.tif 000006