(57)【要約】【課題】高強度、高耐食性、高耐久性に優れたメタルダイアフラム、及びその製造方法を提供することを目的とする。【解決手段】本発明は、合金を真空溶解により高清浄度化する溶解工程と、前記溶解工程で溶解された前記合金を棒状に加工する冷間伸線加工工程と、前記棒状に加工された棒材をその中心線に対し直角に円盤形状に切断する切断工程と、前記円盤形状に切断された円盤材をプレス成形する成形工程とを有することを特徴とするメタルダイアフラム１の製造方法である。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
合金を真空溶解により高清浄度化する溶解工程と、
前記溶解工程で溶解された前記合金を棒状に加工する冷間伸線加工工程と、
前記棒状に加工された棒材をその中心線に対し直角に円盤形状に切断する切断工程と、
前記円盤形状に切断された円盤材をプレス成形する成形工程と、
を有することを特徴とするメタルダイアフラムの製造方法。
【請求項２】
前記冷間伸線加工工程において、前記棒材は２０〜９０％の冷間加工が施されていることを特徴とする請求項１に記載のメタルダイアフラムの製造方法。
【請求項３】
前記切断工程と前記成形工程の間に、前記円盤材を研磨する研磨工程を有することを特徴とする請求項１または２に記載のメタルダイアフラムの製造方法。
【請求項４】
前記成形工程のあとに、前記円盤材を３００℃〜７００℃で時効処理を行う工程を有する事を特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載のメタルダイアフラムの製造方法。
【請求項５】
前記成形工程はメカプレス成形による成形であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載のメタルダイアフラムの製造方法。
【請求項６】
前記成形工程は流体プレス成形による成形であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載のメタルダイアフラムの製造方法。
【請求項７】
均一な曲率半径を有する部分球形状のメタルダイアフラム。
【請求項８】
第一の断面と前記第一の断面に直角方向に交差する第二の断面の形状が同一な曲率半径を有する部分球形状であることを特徴とする請求項７に記載のメタルダイアフラム。
【請求項９】
前記曲率半径は１５ｍｍ以上であることを特徴とする請求項７または８に記載のメタルダイアフラム。
【請求項１０】
前記第一の断面と前記第二の断面の空間高さ比率が０．９〜１．１であることを特徴とする請求項７〜９のいずれか一項に記載のメタルダイアフラム。
【請求項１１】
前記メタルダイアフラムに用いられる合金の組成は、質量比でＣｏ２８〜３８％、Ｎｉ１０〜２０％、Ｃｒ５〜２０％、Ｗ３〜５％、Ｍｏ３〜１５％、Ｔｉ０．１〜１％、Ｆｅ０．１〜２６％、Ｍｎ≦１．５％、Ｃ≦０．１％及び不可避不純物からなるＣｏ基合金であることを特徴とする請求項７〜１０のいずれか一項に記載のメタルダイアフラム。
【請求項１２】
前記メタルダイアフラムに用いられる合金の組成は、質量比でＣｏ２８〜３８％、Ｎｉ１２〜５４．９％、Ｃｒ１２〜２５％、Ｍｏ８〜１５％、Ｎｂ０．１〜３％、Ｔｉ０．１〜１％、Ｆｅ０．１〜３％、及び不可避不純物からなるＮｉ基合金であることを特徴とする請求項７〜１０のいずれか一項に記載のメタルダイアフラム。
【請求項１３】
厚みが０．０５〜０．３ｍｍであることを特徴とする請求項７〜１２のいずれか一項に記載のメタルダイアフラム。
【請求項１４】
空間高さが０超過２．５ｍｍ以下であることを特徴とする請求項７〜１３のいずれか一項に記載のメタルダイアフラム。
【請求項１５】
外径が８〜１００ｍｍ以下であることを特徴とする請求項７〜１４のいずれか一項に記載のメタルダイアフラム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、メタルダイアフラム及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体製造に使用される超高純度特殊ガスを供給するクリーンバルブのダイアフラムは、一般に高い弾性力を必要とする為、冷間加工度の高い金属板材が用いられている。その為に材料は強い圧延異方性を有しており、圧延方向と直角圧延方向では材料強度が異なるため、成形性にも差異が生じていた（例えば、特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開平９‐２４８６３１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
従来の圧延異方性を有する金属板材を用いて製造するメタルダイアフラムは、断面形状差を有しており、均一な曲率半径を有する部分球形状ではない。特に圧延直角方向の断面形状は圧延方向に対して曲率半径が大きく台形状になり、その為にメタルダイアフラムをたわませて作動させた際にその台形の肩部への局部的な応力集中と摩擦によりメタルダイアフラムの疲労破壊を加速させるという課題を有していた。
【０００５】
本発明は、このような従来の実情に鑑みてなされたものであり、高強度、高耐食性、高耐久性に優れたメタルダイアフラム、及びその製造方法を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記課題を解決するため、本発明は以下の構成とした。
請求項１に記載の発明は、合金を真空溶解により高清浄度化する溶解工程と、前記溶解工程で溶解された前記合金を棒状に加工する冷間伸線加工工程と、前記棒状に加工された棒材をその中心線に対し直角に円盤形状に切断する切断工程と、前記円盤形状に切断された円盤材をプレス成形する成形工程と、を有することを特徴とするメタルダイアフラムの製造方法である。
【０００７】
請求項１に記載の発明によれば、第一の断面と前記第一の断面に直角方向に交差する第二の断面の形状が同一な曲率半径を有する部分球形状のメタルダイアフラムを製造することができる。
【０００８】
請求項２に記載の発明は、請求項１に記載のメタルダイアフラムの製造方法であって、前記冷間伸線加工工程において、前記棒材は２０％〜９０％以上の冷間加工が施されていることを特徴とする。
【０００９】
請求項２に記載の発明によれば、加工率が２０％未満では、後述する時効効果がえられないため、冷間加工の加工率を２０％以上に設定することにより、合金自体の硬度を高めることができ、良好な強度、及び剛性のメタルダイアフラムを製造することができる。
【００１０】
なお、加工率は４０％以上に設定することがより好ましい。また、９０％超過になると合金自体の硬度が高くなりすぎ脆くなってしまう。そのため、加工率は９０％以下にすることが好ましい。
【００１１】
請求項３に記載の発明は、請求項１または２に記載のメタルダイアフラムの製造方法であって、前記切断工程と前記成形工程の間に、前記円盤材を研磨する研磨工程を有することを特徴とする。
【００１２】
請求項３に記載の発明によれば、研磨を行うことで、より平滑性が得られ、メタルダイアフラムの接触磨耗によるパーティクルの発生が抑えられる。
【００１３】
請求項４に記載の発明は、請求項１〜３のいずれか一項に記載のメタルダイアフラムの製造方法であって、前記成形工程のあとに、前記円盤材を３００℃〜７００℃で時効処理を行う工程を有する事を特徴とする。
【００１４】
請求項４に記載の発明によれば、時効処理を行うことで、メタルダイアフラムの機械的強度が増し、さらに、良好な弾性特性を得ることができる。少なくとも２０％以上の冷間加工した棒材から成形した円盤材をさらに時効処理することで、合金自体が、静的ひずみ時効により時効硬化して一層高い機械的強度を有する高弾性合金になり、さらに優れたメタルダイアフラムにすることができる。特に、少なくとも３００℃以上の温度で時効処理するので合金の時効効果を確実に発現させることができる。一方、上限は７００℃以下に設定するので、合金の再結晶による軟化を防止することができる。なお本実施形態の合金における最適組成での十分な時効硬化と靱性が得られるより望ましい時効処理温度は３５０℃以上６５０℃以下である。
【００１５】
請求項５に記載の発明は、請求項１〜４のいずれか一項に記載のメタルダイアフラムの製造方法であって、前記成形工程はメカプレス成形による成形であることを特徴とする。
【００１６】
請求項５に記載の発明によれば、第一の断面と前記第一の断面に直角方向に交差する第二の断面の形状が同一な曲率半径を有する部分球形状のメタルダイアフラムを成形することができる。
【００１７】
請求項６に記載の発明は、請求項１〜４のいずれか一項に記載のメタルダイアフラムの製造方法であって、前記成形工程は流体プレス成形による成形であることを特徴とする。
【００１８】
請求項６に記載の発明によれば、第一の断面と前記第一の断面に直角方向に交差する第二の断面の形状が同一な曲率半径を有する部分球形状のメタルダイアフラムを成形することができる。
【００１９】
請求項７に記載の発明は、均一な曲率半径を有する部分球形状のメタルダイアフラムであることを特徴とする。
【００２０】
請求項７に記載の発明によれば、均一な曲率半径を有する部分球形状であることにより、メタルダイアフラムにかかる応力を均一にすることができ、耐久性が向上する。
【００２１】
請求項８に記載の発明は、請求項７に記載のメタルダイアフラムであって、第一の断面と前記第一の断面に直角方向に交差する第二の断面の形状が同一な曲率半径を有する部分球形状であることを特徴とする。
【００２２】
請求項８に記載の発明によれば、第一の断面と前記第一の断面に直角方向に交差する第二の断面の形状が同一な曲率半径を有する部分球形状であることにより、メタルダイアフラムにかかる応力を均一にすることができ、耐久性が向上する。
【００２３】
請求項９に記載の発明は、請求項７または請求項８に記載のメタルダイアフラムであって、前記曲率半径は１５ｍｍ以上であることを特徴とする。
【００２４】
請求項９に記載の発明によれば、前記曲率半径は１５ｍｍ以上であることにより、メタルダイアフラムにかかる集中的な応力を軽減することができ、耐久性が向上する。
【００２５】
請求項１０に記載の発明は、請求項７〜９のいずれか一項に記載のメタルダイアフラムであって、前記第一の断面と前記第二の断面の空間高さ比率が０．９〜１．１であることを特徴とする。
【００２６】
請求項１０に記載の発明によれば、空間高さ比率が０．９〜１．１であることにより、メタルダイアフラムにかかる集中的な応力を軽減することができ、耐久性が向上する。
【００２７】
請求項１１に記載の発明は、請求項７〜１０のいずれか一項に記載のメタルダイアフラムであって、前記メタルダイアフラムに用いられる合金の組成は、質量比でＣｏ２８〜３８％、Ｎｉ１０〜２０％、Ｃｒ５〜２０％、Ｗ３〜５％、Ｍｏ３〜１５％、Ｔｉ０．１〜１％、Ｆｅ０．１〜２６％、Ｍｎ≦１．５％、Ｃ≦０．１％及び不可避不純物からなるＣｏ基合金であることを特徴とする。
【００２８】
請求項１１に記載の発明によれば、硬度、強度、耐食性、長期使用耐久性を有する、メタルダイアフラムを得ることができる。
以下に、この組成範囲を規定した理由を説明する。
【００２９】
Ｃｏは、それ自体加工硬化能が大きく、切り欠け脆さを減じ、疲労強度を高め、高温強度を高める効果があるが、２８％未満では疲労強度を高める効果が弱くなり、本組成では３８％を越えるとマトリクスが硬くなり過ぎて加工困難となると共に面心立方格子相が最密六方格子相に対して不安定になるため、２８〜３８％とした。
【００３０】
Ｎｉは、ベースメタルとしてＣｒ、Ｍｏを十分に固溶し、耐食性を高める効果と当該合金を強化する効果があるが、Ｎｉが１０％未満では耐食性が低下し、２０％を越えると機械的強度が低下することから、１０〜２０％とした。
【００３１】
Ｃｒは、耐食性を確保するのに不可欠な成分であり、またマトリクスを強化する効果があるが、５％未満では優れた耐食性を得る効果が弱く、２０％を越えると加工性及び靱性が低下することから、５〜２０％とした。
【００３２】
Ｗは、マトリクスに固溶してこれを強化し、加工硬化能を著しく増大させる効果があるが、３％未満では加工硬化能を増大させる効果が弱く、５％を越えるとσ相を析出して靭性が低下することから、３〜５％以下とした。
【００３３】
Ｍｏは、マトリクスに固溶してこれを強化する効果、加工硬化能を増大させる効果、及びハロゲンイオンを含む腐食環境に対して耐食性を高める効果があるが、３％未満では加工硬化能を増大させ、耐食性を高める効果が得られず、１５％を越えるとσ相が析出して、加工性が急激に低下することから、３〜１５％とした。
【００３４】
Ｔｉは、強い脱酸、脱窒、脱硫の効果、及び鋳塊組織の微細化の効果があるが、０．１％未満ではその効果が弱く、多過ぎると靭性が低下することから、０．１〜１％とした。
【００３５】
Ｆｅは、マトリックスに固溶してこれを強化する効果があり０．１％未満では効果が弱い。Ｆｅは、コスト面からも効果がえられるが、多過ぎると耐酸化性が低下するため、０．１〜２６％とした。
【００３６】
Ｍｎは、脱酸、脱硫の効果、及び面心立方格子相を安定化する効果があるが、多過ぎると耐食性、耐酸化性を劣化させるので、１．５％以下とした。
【００３７】
Ｃは、Ｃｒと結合してＣｒ炭化物を形成し耐食性を劣化させるので、極力減少させることが好ましく、例えば、０．１％以下とすることができる。
【００３８】
なお、請求項１１に記載の発明のメタルダイアフラムを構成する合金は、上記元素の他に、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｐ、Ｓ、Ａｌ等、合金の製造工程で混入する微量元素を含んでいても良い。なお、メタルダイアフラムを構成する合金がこれらの微量元素を含有する場合、Ｆｅの一部と置き換えることができる。
【００３９】
請求項１２に記載の発明は、請求項７〜１０のいずれか一項に記載のメタルダイアフラムであって、前記メタルダイアフラムに用いられる合金の組成は、質量比でＣｏ２８〜３８％、Ｎｉ１２〜５４．９％、Ｃｒ１２〜２５％、Ｍｏ８〜１５％、Ｎｂ０．１〜３％、Ｔｉ０．１〜１％、Ｆｅ０．１〜３％、及び不可避不純物からなるＮｉ基合金であることを特徴とする。
【００４０】
請求項１２に記載の発明によれば硬度、強度、高耐食性、長期使用耐久性に優れたメタルダイアフラムを得ることができる。
【００４１】
以下に、この組成範囲を規定した理由を説明する。
Ｃｏは、それ自体加工硬化能が大きく、切り欠け脆さを減じ、疲労強度を高め、高温強度を高める効果があるが、２８％未満では疲労強度を高める効果が弱くなり、本組成では３８％を越えるとマトリクスが硬くなり過ぎて加工困難となると共に面心立方格子相が最密六方格子相に対して不安定になるため、２８〜３８％とした。
【００４２】
Ｎｉは、面心立方子格子相を安定化し、加工性を維持し、耐食性を高める効果があるが、Ｎｉが１２％未満では耐食性が低下し、５４．９％を越えると機械的強度が低下する可能性があることから、１２〜５４．９％とした。
【００４３】
Ｃｒは、耐食性を確保するのに不可欠な成分であり、またマトリクスを強化する効果があるが、１２％未満では優れた耐食性を得る効果が弱く、２５％を越えると加工性及び靱性低下することから、１２〜２５％とした。
【００４４】
Ｍｏは、マトリクスに固溶してこれを強化する効果、加工硬化能を増大させる効果、及びハロゲンイオンを含む腐食環境に対して耐食性を高める効果があるが、８％未満では加工硬化能を増大させ、耐食性を高める効果が得られず、１５％を越えるとσ相が析出して、加工性が急激に低下することから、８〜１５％とした。
【００４５】
Ｎｂは、マトリックスに固溶してこれを強化し、加工硬化能を増大させる効果があるが、０．１％未満ではこの効果が弱く、３％を超えると靭性が低下することから０．１〜３％とした。
【００４６】
Ｔｉは、強い脱酸、脱窒、脱硫の効果、及び鋳塊組織の微細化の効果があるが、０．１％未満ではその効果が弱く、１％より多過ぎると靭性が低下することから、０．１〜１％とした。
【００４７】
Ｆｅは、マトリックスに固溶してこれを強化する効果があり０．１％未満では効果が弱いが、多過ぎると耐酸化性が低下するため、０．１〜３％とした。
【００４８】
なお、請求項１２に記載の発明のメタルダイアフラムを構成する合金は、上記元素の他に、Ｃ、Ｍｎ、Ｓｉ、等、合金の製造工程で混入する微量元素を含んでいても良い。なお、メタルダイアフラムを構成する合金がこれらの微量元素を含有する場合、Ｎｉの一部と置き換えることができる。
【００４９】
請求項１３に記載の発明は、請求項７〜１２のいずれか一項に記載のメタルダイアフラムであって、厚みが０．０５〜０．３ｍｍであることを特徴とする。
【００５０】
請求項１３に記載の発明によれば、メタルダイアフラムにかかる集中的な応力を軽減することができ、耐久性が向上する。
【００５１】
請求項１４に記載の発明は、請求項７〜１３のいずれか一項に記載のメタルダイアフラムであって、空間高さが０超過２．５ｍｍ以下であることを特徴とする。
【００５２】
請求項１４に記載の発明によれば、メタルダイアフラムにかかる集中的な応力を軽減することができ、耐久性が向上する。
【００５３】
請求項１５に記載の発明は、請求項７〜１４のいずれか一項に記載のメタルダイアフラムであって、外径が８〜１００ｍｍ以下であることを特徴とする。
【００５４】
請求項１４に記載の発明によれば、メタルダイアフラムにかかる集中的な応力を軽減することができ、耐久性が向上する。
【発明の効果】
【００５５】
本発明の製造方法により、均一な曲率半径を有する部分球形状に加工することができ、高強度、高耐食性、高耐久性に優れたメタルダイアフラムを提供することができる。さらに、メタルダイアフラムを作動させた際にメタルダイアフラムに加わる応力を均一にする事ができ、高耐久性に優れたメタルダイアフラムを得ることができる。
【００５６】
さらに、本発明のメタルダイアフラムは、所定の合金組成により形成されることにより、硬度、引張強さが高く、高い圧力下で使用しても、寿命が長く、又、腐食性ガスにも使用できる高耐食性のメタルダイアフラムとすることができる。
【図面の簡単な説明】
【００５７】
【図１】本発明のメタルダイアフラムの一例を示す概略断面図である。
【図２】本発明のメタルダイアフラムと従来例の輪郭形状を示す断面図である。
【図３】本発明のメタルダイアフラムの耐久試験結果を示すグラフである。
【図４】本発明のメタルダイアフラムの空間高さＨを示す概略断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００５８】
以下に、本発明の実施例について説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００５９】
（本発明のメタルダイアフラムの作製）
まず、組成が、質量比でＣｒ：２０．１１％、Ｎｉ：３２．０７％、Ｍｏ：１０．０２％、Ｆｅ：１．９％、Ｎｂ：０．９１％、Ｔｉ：０．４９％、残部がＣｏと不可避不純物よりなる合金を、真空溶解により高清浄度化し、加工率６０％で冷間伸線加工を施して、外径２０ｍｍの棒材を作製した。
【００６０】
以下に、この合金組成に決定した理由を説明する。
Ｃｏは、それ自体加工硬化能が大きく、切り欠け脆さを減じ、疲労強度を高め、高温強度を高める効果があるが、２８％未満では疲労強度を高める効果が弱くなり、本組成では３８％を越えるとマトリクスが硬くなり過ぎて加工困難となると共に面心立方格子相が最密六方格子相に対して不安定になるため、２８〜３８％が好ましい。
【００６１】
Ｎｉは、面心立方子格子相を安定化し、加工性を維持し、耐食性を高める効果があるが、Ｎｉが１２％未満では耐食性が低下し、５４．９％を越えると機械的強度が低下する可能性があることから、１２〜５４．９％が好ましい。
【００６２】
Ｃｒは、耐食性を確保するのに不可欠な成分であり、またマトリクスを強化する効果があるが、１２％未満では優れた耐食性を得る効果が弱く、２５％を越えると加工性及び靱性低下することから、１２〜２５％が好ましい。
【００６３】
Ｍｏは、マトリクスに固溶してこれを強化する効果、加工硬化能を増大させる効果、及びハロゲンイオンを含む腐食環境に対して耐食性を高める効果があるが、８％未満では加工硬化能を増大させ、耐食性を高める効果が得られず、１５％を越えるとσ相が析出して、加工性が急激に低下することから、８〜１５％が好ましい。
【００６４】
Ｎｂは、マトリックスに固溶してこれを強化し、加工硬化能を増大させる効果があるが、０．１％未満ではこの効果が弱く、３％を超えると靭性が低下することから０．１〜３％が好ましい。
【００６５】
Ｔｉは、強い脱酸、脱窒、脱硫の効果、及び鋳塊組織の微細化の効果があるが、０．１％未満ではその効果が弱く、１％より多過ぎると靭性が低下することから、０．１〜１％が好ましい。
【００６６】
Ｆｅは、マトリックスに固溶してこれを強化する効果があり０．１％未満では効果が弱いが、多過ぎると耐酸化性が低下するため、０．１〜３％が好ましい。
【００６７】
なお、メタルダイアフラムを構成する合金は、上記元素の他に、Ｃ、Ｍｎ、Ｓｉ、等、合金の製造工程で混入する微量元素を含んでいても良い。なお、メタルダイアフラムを構成する合金がこれらの微量元素を含有する場合、Ｎｉの一部と置き換えることができる。
【００６８】
また、加工率が２０％未満では、後述する時効効果が得られないため、冷間加工の加工率を２０％以上にすることにより、合金自体の硬度を高めることができ、良好な強度、及び剛性のメタルダイアフラムを製造することができる。なお、加工率は４０％以上に設定することがより好ましい。また、９０％以上になると合金自体の硬度が高くなりすぎ脆くなってしまう。そのため、加工率は９０％以下にすることが好ましい。
【００６９】
次に、この棒材を切断機により棒材の中心線に対し直角に円盤形状に切断した。さらに、円盤形状に切断された円盤材の表面を研磨機により表面粗さＲｍａｘ０．６μｍ以下になるように研磨加工を施し、厚さ０．１ｍｍの円盤材を作製した。研磨を行うことで、より平滑性が得られ、メタルダイアフラムの接触磨耗によるパーティクルの発生が抑えられる。この円盤材を、プレス機にて成形することにより、図１に示すような部分球形状で、外径Φ＝２０ｍｍ、厚さ０．１ｍｍ、空間高さＨ＝１．００ｍｍのメタルダイアフラムを作製した。外径Φに関しては、棒材のときの外径と比較して若干小さくなる。本明細書ではその外径の変化量は外径寸法に影響しない程度であるため、棒材の時点での外径と部分球形状に成形した後の外径を同一に表記する。プレス成形では、均一な曲率半径を有する型を用いて成形することができる。また、成形はメカプレス成形または流体プレス成形で行うことにより、同一な曲率半径を有する部分球形状のメタルダイアフラムを成形することができる。その後、このメタルダイアフラムに対し５００℃で真空熱処理を行った。このように時効処理を行うことで、メタルダイアフラムの機械的強度が増し、さらに、良好な弾性特性を得ることができる。すくなくとも２０％以上の冷間加工した棒材から成形した円盤材をさらに時効処理することで、合金自体が、静的ひずみ時効により時効硬化して一層高い機械的強度を有する高弾性合金になり、さらに優れたメタルダイアフラムにすることができる。特に、少なくとも３００℃以上の温度で時効処理するので合金の時効効果を確実に発現させることができる。一方、上限は７００℃以下に設定するので、合金の再結晶による軟化を防止することができる。なお本実施形態の合金における最適組成での十分な時効硬化と靱性が得られるより望ましい時効処理温度は３５０℃以上６５０℃以下である。この製造方法によれば、第一の断面と前記第一の断面に直角方向に交差する第二の断面の形状が同一な曲率半径を有する部分球形状のメタルダイアフラムを製造することができる。
【００７０】
（従来のメタルダイアフラムの作製）
組成が質量比で、Ｃｒ：２０．１１％、Ｎｉ：３２．０７％、Ｍｏ：１０．０２％、Ｆｅ：１．９％、Ｎｂ：０．９１％、Ｔｉ：０．４９％、残部がＣｏと不可避不純物よりなる合金を、真空溶解により高清浄度化し、加工率６０％で冷間圧延加工を施して、板材を作成し、プレス抜きにより円盤状に型抜きした後、表面を研磨機により表面粗さＲｍａｘ０．６μｍ以下になるように研磨加工を施し、ドーム状に成形することにより、外径Φ＝２０ｍｍ、厚さ０．１ｍｍ、空間高さＨ＝１．００ｍｍのメタルダイアフラムを作製し、５００℃で真空熱処理（時効処理）を行った。
【００７１】
（比較）
図２は、本発明のメタルダイアフラムと従来例の輪郭形状を示す断面図である。作製した各メタルダイアフラムに対して、輪郭形状測定機を使用して、メタルダイアフラムの部分球形状の外側部の輪郭を測定した。この測定は、任意の方向であるＸ方向（第一の断面）と、Ｘ方向に直角なＹ方向（第二の断面）をトレースする。ここで、従来品では圧延方向をＸ方向として測定した。また、従来品のこれに垂直なＹ方向を圧延直角方向と呼ぶ。
【００７２】
このトレース結果を図２（ａ）から（ｄ）に示す。（ａ）は本発明品であり、任意の方向（Ｘ方向）のトレース図である。（ｂ）も本発明品であり、Ｘ方向に対する直角方向（Ｙ方向）のトレース図である。（ｃ）は従来技術品であり、Ｘ方向として圧延方向のトレースした図である。（ｄ）も従来技術品であり、Ｘ方向に直角である圧延直角方向（Ｙ方向）のトレース図である。
【００７３】
図２の「高さ方向」とは、輪郭形状測定機のＺ方向のことであり、被測定物が置かれている台に対して垂直方向をいう。「空間高さ」とは、高さ方向の頂点部とメタルダイアフラムの端部の距離からメタルダイアフラムの厚みを除いたものをいう。具体的には、図４に示すＨが「空間高さ」である。成形により、メタルダイアフラムには歪みが生じるため、輪郭の両端部で「空間高さ」が異なる場合がある。このため、この場合は両端部の空間高さを平均した値とする。「空間高さ比率」とはＸ方向の空間高さとＹ方向の空間高さの比率である。なお、トレースの際、Ｚ方向からの押し付けはないものとする。
【００７４】
従来技術品は、Ｘ方向とＹ方向の空間高さの比率が１：０．８であり、メタルダイアフラムがＸ方向（圧延方向）とＹ方向（圧延直角方向）で断面形状の異なることがわかる。これに対し、本発明品は、１：１の比率が得られた。また、本発明のメタルダイアフラムを１００個作製した際に１：０．９の比率のものが得られたが、これは、プレス成形の際に使用した型に歪みがあったためであった。このように、Ｘ方向とＹ方向の空間高さ比率は０．９〜１．１程度であったが、メタルダイアフラムの特性に問題は無かった。この結果と図２から、本発明にかかるメタルダイアフラムは、Ｘ方向の断面形状とＹ方向の断面形状が同一であることがわかる。また、本発明により、均一な曲率半径を有する部分球形状のメタルダイアフラムが得られたことがわかる。
【００７５】
上記により作製した各メタルダイアフラムを、所定量たわませて戻す際の破壊に至るまでの繰返し数を測定した結果を図３に示した。図３は、耐久試験結果のグラフである。縦軸はたわみ量、横軸は繰返し数を示す。図３における●が本発明品の繰返し数の測定点であり、▲が従来技術品の繰返し数の測定点である。
【００７６】
本発明品は、すべてのたわみ量で、従来技術品よりも破壊に至るまでの繰返し数が多い。このことからも、本発明は、従来品に比べ、耐久性に優れていることがわかる。
【００７７】
（実施例１）
まず、組成が、質量比でＣｏ：３８．０％、Ｎｉ：１６．７％、Ｃｒ：１１．８％、Ｗ：３．９５％、Ｍｏ：３．９７％、Ｔｉ：０．５５％、Ｍｎ：０．７８％、Ｃ：０．００７％と残部がＦｅと不可避不純物よりなる合金を、真空溶解により高清浄度化し、加工率６０％で冷間伸線加工を施して、外径１０ｍｍの棒材を作製した。
【００７８】
以下に、この合金組成に決定した理由を説明する。
Ｃｏは、それ自体加工硬化能が大きく、切り欠け脆さを減じ、疲労強度を高め、高温強度を高める効果があるが、２８％未満では疲労強度を高める効果が弱くなり、本組成では３８％を越えるとマトリクスが硬くなり過ぎて加工困難となると共に面心立方格子相が最密六方格子相に対して不安定になるため、２８〜３８％が好ましい。
【００７９】
Ｎｉは、ベースメタルとしてＣｒ、Ｍｏを十分に固溶し、耐食性を高める効果と当該合金を強化する効果があるが、Ｎｉが１０％未満では耐食性が低下し、２０％を越えると機械的強度が低下することから、１０〜２０％が好ましい。
【００８０】
Ｃｒは、耐食性を確保するのに不可欠な成分であり、またマトリクスを強化する効果があるが、５％未満では優れた耐食性を得る効果が弱く、２０％を越えると加工性及び靱性が低下することから、５〜２０％が好ましい。
【００８１】
Ｗは、マトリクスに固溶してこれを強化し、加工硬化能を著しく増大させる効果があるが、３％未満では加工硬化能を増大させる効果が弱く、５％を越えるとσ相を析出して靭性が低下することから、３〜５％が好ましい。
【００８２】
Ｍｏは、マトリクスに固溶してこれを強化する効果、加工硬化能を増大させる効果、及びハロゲンイオンを含む腐食環境に対して耐食性を高める効果があるが、３％未満では加工硬化能を増大させ、耐食性を高める効果が得られず、１５％を越えるとσ相が析出して、加工性が急激に低下することから、３〜１５％が好ましい。
【００８３】
Ｔｉは、強い脱酸、脱窒、脱硫の効果、及び鋳塊組織の微細化の効果があるが、０．１％未満ではその効果が弱く、多過ぎると靭性が低下することから、０．１〜１％とした。
【００８４】
Ｆｅは、マトリックスに固溶してこれを強化する効果があり０．１％未満では効果が弱い。Ｆｅは、コスト面からも効果がえられるが、多過ぎると耐酸化性が低下するため、０．１〜２６％が好ましい。
【００８５】
Ｍｎは、脱酸、脱硫の効果、及び面心立方格子相を安定化する効果があるが、多過ぎると耐食性、耐酸化性を劣化させるので、１．５％以下が好ましい。
【００８６】
Ｃは、Ｃｒと結合してＣｒ炭化物を形成し耐食性を劣化させるので、極力減少させることが好ましく、例えば、０．１％以下とすることができる。
【００８７】
なお、メタルダイアフラムを構成する合金は、上記元素の他に、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｐ、Ｓ、Ａｌ等、合金の製造工程で混入する微量元素を含んでいても良い。なお、メタルダイアフラムを構成する合金がこれらの微量元素を含有する場合、Ｆｅの一部と置き換えることができる。
【００８８】
次に、この棒材を切断機により棒材の中心線に対し直角に円盤形状に切断した。さらに、円盤形状に切断された円盤材の表面を研磨機により表面粗さＲｍａｘ０．６μｍ以下になるように研磨加工を施し、厚さ０．１ｍｍの円盤材を作製した。この円盤材を、プレス機にて成形することにより、図１に示すような部分球形状で、曲率半径が５０ｍｍのメタルダイアフラムを作製した。その後、このメタルダイアフラムに対し５００℃で真空熱処理を行った。このような製造方法で、メタルダイアフラムを作製した。作製したメタルダイアフラムは、所定量たわませて戻す際の破壊に至るまでの繰返し数を測定し、耐久試験を行った。
【００８９】
（実施例２）
実施例１と同様な研磨加工を施した厚さ０．１ｍｍの円盤材を用い、プレス機にて成形し、曲率半径が１００ｍｍのメタルダイアフラムを作製した。作製したメタルダイアフラムは、実施例１同様の耐久試験を行った。
【００９０】
（実施例３）
実施例１と同様な研磨加工を施した厚さ０．１ｍｍの円盤材を用い、プレス機にて成形し、曲率半径が１５０ｍｍのメタルダイアフラムを作製した。作製したメタルダイアフラムは、実施例１同様の耐久試験を行った。
【００９１】
（実施例４）
実施例１と同様な研磨加工を施した厚さ０．１ｍｍの円盤材を用い、プレス機にて成形し、曲率半径が１５ｍｍのメタルダイアフラムを作製した。作製したメタルダイアフラムは、実施例１同様の耐久試験を行った。
【００９２】
（比較例１）
実施例１と同様な研磨加工を施した厚さ０．１ｍｍの円盤材を用い、プレス機にて成形し、曲率半径が１０ｍｍのメタルダイアフラムを作製した。作製したメタルダイアフラムは、実施例１同様の耐久試験を行った。
【００９３】
【表１】
2011226636.tif 000003
【００９４】
実施例１〜４及び比較例１の耐久試験結果を表１に示す。
表１より、実施例１から４までは繰返し数が２００万回以上と耐久性に優れていることがわかった。一方、比較例１は１０万回以下でメタルダイアフラムに割れが発生した。そのためメタルダイアフラムの曲率半径は１５ｍｍ以上が好ましい。また、曲率半径が限りなく大きい平面状においても、塑性変形しない程度の量をたわませることにより、メタルダイアフラムとして使用することができる。そのため曲率半径が大きく平面に近い状態のものであっても耐久性が優れており、メタルダイヤフラムとして使用可能である。
【００９５】
（実施例５）
実施例１と同様に外径１０ｍｍの棒材を作製し、円盤形状に切断した。円盤形状に切断された円盤材に研磨加工を施し、厚さ０．１ｍｍの円盤材を用い、曲率半径が５０ｍｍのメタルダイアフラムを作製した。作製したメタルダイアフラムは、実施例１同様の耐久試験を行った。
【００９６】
（実施例６）
実施例１と同様に外径１０ｍｍの棒材を作製し、円盤形状に切断した。円盤形状に切断された円盤材に研磨加工を施し、厚さ０．３ｍｍの円盤材を用い、曲率半径が５０ｍｍのメタルダイアフラムを作製した。作製したメタルダイアフラムは、実施例１同様の耐久試験を行った。
【００９７】
（実施例７）
実施例１と同様に外径１０ｍｍの棒材を作製し、円盤形状に切断した。円盤形状に切断された円盤材に研磨加工を施し、厚さ０．０５ｍｍの円盤材を用い、曲率半径が５０ｍｍのメタルダイアフラムを作製した。作製したメタルダイアフラムは、実施例１同様の耐久試験を行った。
【００９８】
（比較例２）
実施例１と同様に外径１０ｍｍの棒材を作製し、円盤形状に切断した。円盤形状に切断された円盤材に研磨加工を施し、厚さ０．４ｍｍの円盤材を用い、曲率半径が５０ｍｍのメタルダイアフラムを作製した。作製したメタルダイアフラムは、実施例１同様の耐久試験を行った。
【００９９】
【表２】
2011226636.tif 000004
【０１００】
実施例５〜７及び比較例２の耐久試験結果を表２に示す。
表２より、実施例５から７までは繰返し数が２００万回以上と耐久性に優れていることがわかった。一方、比較例２は１０万回以下でメタルダイアフラムに割れが発生した。そのためメタルダイアフラムの厚みは０．３ｍｍ以下が好ましい。また、厚みが０．０５ｍｍ未満となると、所定量たわませてからの戻りが弱く、メタルダイアフラムとして機能しなくなる。そのため、厚みは０．０５ｍｍ以上であることが望ましい。
【０１０１】
（実施例８）
実施例１と同様な外径１０ｍｍの研磨加工を施した厚さ０．１ｍｍの円盤材を用い、プレス機にて成形し、空間高さが１ｍｍのメタルダイアフラムを作製した。作製したメタルダイアフラムは、実施例１同様の耐久試験を行った。
【０１０２】
（実施例９）
実施例１と同様な外径１０ｍｍの研磨加工を施した厚さ０．１ｍｍの円盤材を用い、プレス機にて成形し、空間高さが２ｍｍのメタルダイアフラムを作製した。作製したメタルダイアフラムは、実施例１同様の耐久試験を行った。
【０１０３】
（実施例１０）
実施例１と同様な外径１０ｍｍの研磨加工を施した厚さ０．１ｍｍの円盤材を用い、プレス機にて成形し、空間高さが２．５ｍｍのメタルダイアフラムを作製した。作製したメタルダイアフラムは、実施例１同様の耐久試験を行った。
【０１０４】
（実施例１１）
実施例１と同様な外径１０ｍｍの研磨加工を施した厚さ０．１ｍｍの円盤材を用い、プレス機にて成形し、空間高さが０．２ｍｍのメタルダイアフラムを作製した。作製したメタルダイアフラムは、実施例１同様の耐久試験を行った。
【０１０５】
（比較例１２）
実施例１と同様な外径１０ｍｍの研磨加工を施した厚さ０．１ｍｍの円盤材を用い、プレス機での成形し円盤材のゆがみを取り除き、空間高さが０ｍｍのメタルダイアフラムを作製した。作製したメタルダイアフラムは、実施例１同様の耐久試験を行った。
【０１０６】
（比較例３）
実施例１と同様な外径１０ｍｍの研磨加工を施した厚さ０．１ｍｍの円盤材を用い、プレス機にて成形し、空間高さが３ｍｍのメタルダイアフラムを作製した。作製したメタルダイアフラムは、実施例１同様の耐久試験を行った。
【０１０７】
【表３】
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【０１０８】
実施例８〜１２及び比較例３の耐久試験結果を表３に示す。
表３より、実施例８から１２までは繰返し数が２００万回以上と耐久性に優れていることがわかった。一方、比較例３は１０万回以下でメタルダイアフラムに割れが発生した。そのためメタルダイアフラムの空間高さは０ｍｍ超過２．５ｍｍ以下が好ましい。空間高さ０ｍｍにおいても、塑性変形しない程度の量をたわませることにより、メタルダイアフラムとして使用することができた。そのため、少しでも空間高さがあり、均一な曲率半径を有する部分球形状のメタルダイアフラムであれば、優れた耐久性を有することがわかる。
【０１０９】
（実施例１３）
実施例１と同様な組成の合金を真空溶解により高清浄度化し、加工率６０％で冷間伸線加工を施して、外径１０ｍｍの棒材を作製した。次に、この棒材を切断機により棒材の中心線に対し直角に円盤形状に切断した。さらに、円盤形状に切断された円盤材の表面を研磨機により表面粗さＲｍａｘ０．６μｍ以下になるように研磨加工を施し、厚さ０．１ｍｍの円盤材を作製した。その後、円盤材をプレス機にて成形し、曲率半径が１５０ｍｍで外径が１０ｍｍのメタルダイアフラムを作製した。作製したメタルダイアフラムは、実施例１同様の耐久試験を行った。
【０１１０】
（実施例１４）
実施例１と同様な組成の合金を真空溶解により高清浄度化し、加工率６０％で冷間伸線加工を施して、外径２０ｍｍの棒材を作製した。次に、この棒材から円盤材を切り出し、研磨加工を施し、厚さ０．１ｍｍの円盤材を作製した。その後、円盤材をプレス機にて成形し、曲率半径が１５０ｍｍで外径が２０ｍｍのメタルダイアフラムを作製した。作製したメタルダイアフラムは、実施例１同様の耐久試験を行った。
【０１１１】
（実施例１５）
実施例１と同様な組成の合金を真空溶解により高清浄度化し、加工率６０％で冷間伸線加工を施して、外径３０ｍｍの棒材を作製した。次に、この棒材から円盤材を切り出し、研磨加工を施し、厚さ０．１ｍｍの円盤材を作製した。その後、円盤材をプレス機にて成形し、曲率半径が１５０ｍｍで外径が３０ｍｍのメタルダイアフラムを作製した。作製したメタルダイアフラムは、実施例１同様の耐久試験を行った。
【０１１２】
（実施例１６）
実施例１と同様な組成の合金を真空溶解により高清浄度化し、加工率６０％で冷間伸線加工を施して、外径８ｍｍの棒材を作製した。次に、この棒材から円盤材を切り出し、研磨加工を施し、厚さ０．１ｍｍの円盤材を作製した。その後、円盤材をプレス機にて成形し、曲率半径が１５０ｍｍで外径が８ｍｍのメタルダイアフラムを作製した。作製したメタルダイアフラムは、実施例１同様の耐久試験を行った。
【０１１３】
（比較例４）
実施例１と同様な組成の合金を真空溶解により高清浄度化し、加工率６０％で冷間伸線加工を施して、外径６ｍｍの棒材を作製した。次に、この棒材から円盤材を切り出し、研磨加工を施し、厚さ０．１ｍｍの円盤材を作製した。その後、円盤材をプレス機にて成形し、曲率半径が１５０ｍｍで外径が６ｍｍのメタルダイアフラムを作製した。作製したメタルダイアフラムは、実施例１同様の耐久試験を行った。
【０１１４】
【表４】
2011226636.tif 000006
【０１１５】
実施例１３〜１６及び比較例４の耐久試験結果を表４に示す。
表４より、実施例１３から１６までは繰返し数が２００万回以上と耐久性に優れていることがわかった。一方、比較例４は１０万回以下でメタルダイアフラムに割れが発生した。そのためメタルダイアフラムの外径は８ｍｍ以上が好ましい。メタルダイアフラムの外径が１００ｍｍ以上になると耐久性が悪いため、１００ｍｍ以下が好ましい。
【図１】
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【図２】
2011226636.tif 000008
【図３】
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【図４】
2011226636.tif 000010