(57)【要約】【課題】機械的強度を維持しつつ微細孔を形成することができ、ＴＥＭの制限視野電子回折像観察に好適な制限視野絞りプレート及びその製造方法等を提供する。【解決手段】機械的強度を確保した電子線を遮蔽する数10 μm以上の厚さのタンタル、モリブデンなどの単一材料で構成された絞りプレート11に、FIB加工により予備加工領域16(2μm以下)を形成し、次に1μm以下の微細孔15を形成する。この微細孔15の側壁部をシャープかつ非テーパー状に形成することで、200keVないし300keVの高エネルギー電子線でも透過しないようにした。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
透過電子顕微鏡の対物レンズの実像面に挿入され、観察視野を制限した状態で電子回折像を得るための制限視野絞りプレートであって、当該プレート本体の厚さより薄い予備加工領域を設け、この予備加工領域に視野絞り用の微細孔を形成したことを特徴とする透過電子顕微鏡の制限視野絞りプレート。
【請求項２】
請求項１記載の制限視野絞りプレートは、数十μm厚のモリブデン、タンタルなどの単一金属材料で構成したことを特徴とする透過電子顕微鏡の制限視野絞りプレート。
【請求項３】
請求項１又は２記載の制限視野絞りプレートにおいて、前記予備加工領域の厚さを２μm相当とし、前記微細孔の径を１μm以下としたことを特徴とする透過電子顕微鏡の制限視野絞りプレート。
【請求項４】
請求項１記載の制限視野絞りプレートにおいて、前記微細孔の側壁形状が電子線入射方向に対し平行な非テーパー形状としたことを特徴とする透過電子顕微鏡の制限視野絞りプレート。
【請求項５】
請求項１記載の制限視野絞りプレートにおいて、当該絞りプレートの長軸方向に沿って微細孔を複数個形成したことを特徴とする透過電子顕微鏡の制限視野絞りプレート。
【請求項６】
請求項１記載の制限視野絞りプレートにおいて、前記微細孔の形状を多角形状としたことを特徴とする透過電子顕微鏡の制限視野絞りプレート。
【請求項７】
透過電子顕微鏡の対物レンズの実像面に挿入され、観察視野を制限した状態で電子回折像を得るための制限視野絞りプレートの製造方法において、当該プレート本体の厚さより薄い予備加工領域をＦＩＢ加工により形成し、次に、この予備加工領域の中の特定の位置に前記ＦＩＢで微細孔を貫通することを特徴とする透過電子顕微鏡の制限視野絞りプレートの製造方法。
【請求項８】
請求項７記載の製造方法において、前記FIB加工における係数パラメータの入力により、設定到達加工深さの終点位置をコントロールし、前記予備加工領域を形成することを特徴とする透過電子顕微鏡の制限視野絞りプレートの製造方法。
【請求項９】
請求項１記載の制限視野絞りプレートを透過電子顕微鏡の対物レンズの実像面に挿入し、観察視野を制限した状態で試料の電子回折像を観察することを特徴とする透過電子顕微鏡の制限視野電子回折像の観察方法。
【請求項１０】
請求項９記載の制限視野電子回折像の観察方法において、前記微細孔の径が１μm以下の制限視野絞りプレートを用い、直径10 nm以下の電子線照射に対応する制限視野電子回折像で前記試料の局所的な格子歪みを観察する透過電子顕微鏡の制限視野電子回折像の観察方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、透過電子顕微鏡（Transmission Electron Microscope：TEM）の制限視野電子回折像観察で用いる制限視野絞りプレート並びにその製造方法、及び制限視野電子回折像の観察方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
TEMの制限視野電子回折法は、対物レンズの実像面に絞りを挿入して観察視野を制限した状態で電子回折像を得る方法である。この時の観察視野の領域は、制限視野絞りの孔径により制限でき、その観察視野径は対物レンズの倍率の逆数と孔径の積になる。例えば、対物レンズを100倍にすると、10 nm以下の制限視野からの電子回折像を得るためには1μm以下の孔径を有する絞りが必要になる。TEMの制限視野絞りは、数十μm厚のモリブデン,タンタルなどの単一金属プレートの軸上に複数個の孔を設けたものが多く用いられ、使用目的に応じて異なる絞りの孔径を複数設ける場合と同一孔径を設ける場合がある。
【０００３】
また、TEMには、それぞれの絞り孔を選択するための移動機構および絞り孔中心と電子線の光軸を一致させる調整機構を備え、観察目的に対応した絞り孔の選択が行えるようになっている。
【０００４】
これまでに、小孔を設けた絞りまたは絞り孔を形成する技術として、機械加工または半導体プロセス技術を応用したエッチング法（特許文献１）や集束イオンビーム(Focused Ion Beam:FIB)法（特許文献２）などが知られている。エッチング法では、ベース層Si、コート層SiO2、コート層Ptなどの異種材料の貼り合わせ及びドライ・ウエットエッチング工程を複数回繰り返すことにより直径20 nmの絞り孔を形成する方法として、FIB法では、円形プレートに孔を設けてホルダに装着する方法と絞り基体に直接孔を形成する方法として知られている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開2008-204675号公報
【特許文献２】特開2007-329043号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
ここで、前記特許文献記載の絞りプレート及びその製造時の課題等について説明する。TEMの制限視野観察で用いる制限視野絞りは、観察視野を高位置精度に選択するための絞りであるため、微細孔部以外の絞り部位で電子線透過が発生しないことが必要である。
【０００７】
エッチング法で作製した絞りプレートでは、絞り孔が形成されたシート層の材質が軽元素のSiO2で構成され、その絞り孔周辺部を含むシート層の厚みが1μm程度で薄いため、200keVないし300keVの高エネルギー電子線が孔周辺部を透過し、観察視野の選択位置精度を著しく低下させる。また、エッチングにより作製した孔側壁の形状はシャープ性に欠けるため、制限視野絞りに応用することは困難である。
【０００８】
また、1μm程度の厚さのSiO2シート層の電子線透過を阻止するために、0.3μm程度のPt膜を表面に成膜しても、数keV程度の低エネルギー電子線での透過を阻止するのには有効であるが、高加速電子線ではシート層およびPt膜を電子線が透過してしまう。電子線透過を阻止するためにPt膜厚を増膜させた場合、絞り孔の内壁にPtがコーティングされ、絞り孔内壁が凹凸形状になり、高位置精度での視野制限領域の選択ができなくなる。
【０００９】
さらに、ベース層のSi厚みが200μm程度の絞りでは、制限視野絞りホルダに搭載する時の機械的強度が確保できず、絞りが湾曲変形する問題が生じる。さらには、エッチング時に使用したレジストの残留がTEM観察中に帯電とコンタミネーションを発生させる。
【００１０】
図１２にイオンビーム１により金属板２をスパッタするときの概念図を、図１３にその時製作された絞り孔の例を示す。イオンビーム１で金属板２を加工する際、加工深さが増すにつれ、スパッタ物３が金属板２表面に排出されず、孔の壁面に堆積していき、加工孔４の形状が深さ方向にテーパー状になる。特に、数十μmの金属板では、FIB法により一度に1μm程度の微細孔（アスペクト比10以上の金属板）を貫通させることは困難である。
【００１１】
また、FIB法により微細孔を作製するために、数μm厚の薄い金属板の絞り基体を用いても、TEMの制限視野絞りホルダに搭載する際に機械的強度が確保できず、金属板２が湾曲し、微細孔が変形する問題が発生する。
【００１２】
本発明は以上述べた最近の課題に鑑みてなされたもので、その主な目的とするところは、
機械的強度を維持しつつ微細孔を形成することができ、ＴＥＭの制限視野電子回折像の観察に好適な制限視野絞りプレート及びその製造方法を提供することにある。
【００１３】
本発明の他の目的は、上記制限視野絞りプレートを用いた制限視野電子回折像の観察方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
前記主な目的を達成するための本発明における制限視野絞りプレートの特徴は、制限視野絞りプレート本体の厚さより薄い予備加工領域を形成し、この予備加工領域に微細孔を形成することにある。
【００１５】
更に具体的には厚さが数１０μm以上のプレートに２μm程度の厚さの予備加工領域を形成し、この予備加工領域に直径１μm程度の微細孔を設けているが、それらの特徴については以下述べる実施の態様で詳述する。
【００１６】
前記主な目的を達成する本発明の制限視野絞りプレート製造方法の特徴は、先ず微細孔よりも直径が大きい予備加工領域を形成し、次にこの予備加工領域に微細孔を貫通することにある。
【００１７】
更に具体的には、FIB加工係数パラメータの入力により、設定到達加工深さの終点位置をコントロールして前記予備加工領域を形成し、次にこのＦＩＢで前記微細孔を設けることで制限視野絞りプレートを製造するようにしたところにある。
【００１８】
前記他の目的を達成するための本発明の特徴は、前記のように構成ないし製造した制限視野絞りプレートを透過電子顕微鏡の対物レンズの実像面に挿入し、観察視野を制限した状態で試料の電子回折像を観察することにあり、更に具体的には、微細孔の径が１μm以下の制限視野絞りプレートを用い、直径10 nm以下の電子線照射に対応する制限視野電子回折像で前記試料の局所的な格子歪みを観察するようにしたところにある。
【発明の効果】
【００１９】
本発明によれば、ＴＥＭの制限視野電子回折像観察に好適な制限視野絞りプレートを容易に得ることができ、この本発明の制限視野絞りプレートを用いることで、微小領域からの制限視野電子回折像を高い位置精度で観察することが出来るようになる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】本発明の絞りプレートを製作するためのFIB装置の模式図
【図２】本発明の一実施例に係るTEM用制限視野絞りプレートの模式図
【図３】図２の制限視野絞りプレートの断面図
【図４】特定箇所に機械加工孔を設けたTEM制限視野絞りプレートの模式図
【図５】本発明による微細孔作製手順を説明するための絞りプレート断面図
【図６】ＴＥＭの制限視野観察領域を説明するための模式図
【図７】本発明の一実施例に係る加工孔側壁部の加工方法を説明する模式図
【図８】本発明の他の実施例に係る制限視野絞りプレートの模式図
【図９】本発明を適用する透過電子顕微鏡の光学系を示す図
【図１０】本発明を適用する格子歪み測定におけるSi基板の断面図
【図１１】本発明を適用する格子歪み測定におけるSi基板の断面図
【図１２】集束イオンビームにより金属板をスパッタするときの概念図
【図１３】図１２で加工されたときの絞り穴断面図
【発明を実施するための形態】
【００２１】
以下、本発明の実施の形態について図示する実施例を用いて説明する。尚、以下述べる実施例では、本発明の前記目的及び特徴に加えて、機械的強度を確保しつつ200keVないし300keVの高エネルギー電子線をも遮蔽する数10 μm以上の厚さのタンタル、モリブデンなどの単一材料の金属板を用い、1μm以下の微細孔をプレート軸上に複数個設け、微細孔周辺部位においても電子線透過が生じないように微細孔の側壁部をシャープかつ非テーパー形状にする等の工夫を施しているが、本発明がこれらの実施例に限られるものでないことは勿論である。
【００２２】
図１に本発明に係る制限視野絞りプレートを製作するためのFIB装置の構成を示す。このFIB装置は、イオン源５、イオン光学系６、ビームを偏向するための偏向器７、これらを制御するための制御装置９で構成されている。実際の装置では、加工対象となる絞りプレート１０を装着する試料室が装備されるが、図では省略する。このようなFIB装置を用いたFIB法により、数10μm以上の厚さのタンタル、モリブデンなどの単一材料で構成される金属プレート板に、1μm以下の微細孔を複数個形成することで、目的とする制限視野絞りプレートの製作を行う。
【００２３】
図２は本発明の一実施例に係る制限視野絞りプレート１１の構成であり、既存TEM制限視野絞り１１にFIB法で微細孔等を形成した単一材料で構成される絞りである。TEM用絞りホルダに搭載固定するためのネジ孔１２がプレート端部に設置される。TEMの制限視野観察では、観察目的に応じた絞り孔の変更動作が発生するため、絞り孔を変更させた場合でも、常時、微細孔が電子線光軸上に配置されることが観察の上で望ましい。したがって、複数の微細孔は、プレート上の長軸方向直線上に同一間隔に配置させ、短軸方向では短軸方向中心部に配置させて、絞り孔の変更動作に伴う光軸上からの絞り孔のずれが生じない絞りの構成としている。プレート上の規定位置に微細孔を加工するために目印になる孔１３を機械加工により作製している。
【００２４】
図３は絞りプレート１１の微細孔等を示す断面図（図２のA-B断面）である。内壁形状がシャープかつ電子線入射方向に対し平行な非テーパー形状の１μm程度の微細孔１５と微細孔よりも直径が大きい微細孔加工部１６を２μm程度に残した予備加工領域１４で構成される。微細孔加工部１６は２μm程度の厚さであるが、材質がモリブデン、タンタルなどの重金属で構成されているため、200keVないし300keVの高エネルギーの電子線でも透過は発生しない。
【００２５】
次に、本発明に係る制限視野絞りプレートの製造方法について説明する。図４は、既存TEM制限視野絞り１１の構成である。TEM用絞りホルダに搭載固定するためのネジ孔１２とプレート１１上の規定位置に微細孔を加工するための機械加工された目印孔１３が設置されている。規定位置１８とは、絞り孔の変更動作に伴う電子線光軸上からの絞り孔のずれが生じない位置を示す。高位置精度な規定位置への微細孔作製は、FIB装置試料ステージ制御によって可能である。試料ステージ制御による規定位置への加工は、機械加工された孔１３の位置から長軸方向に3 mm程度試料ステージを移動させた後に微細孔を作製し、さらに3 mm試料ステージを移動させて隣位置の微細孔を作製するという方法になる。
【００２６】
図５は、FIB法を用いた本発明による微細孔の作製手順(a)(b)(c)を示している。はじめに、微細孔１５より直径が大きな予備加工領域14を加工する方法を説明する（図５(a)）。予備加工は、微細孔を高精度に開けるための前加工であり、電子線が絞りを通過するための通リ道で、加工側壁部の形状を必ずしもシャープに仕上げる必要がないため、加工時間を短縮するために、イオンビーム電流量を増加させて行う方が望ましい。
【００２７】
FIB加工装置では、物質固有のスパッタレートをパラメータとして加工深さの制御が可能である。例えば、モリブデンの加工係数は約0.1μm3/nA・sである。例えば、約50nAの大電流イオンビームモードで、加工幅15μm×15μm、深さ36、8μmの体積量を加工する場合に要する加工時間は約6分と計算され、加工が自動で終了される。
【００２８】
このように、FIB加工では、加工係数パラメータの入力により深さ指定でのFIB加工が行え、高い精度で加工終点深さの位置決めが容易に行える。また、金属プレートの初期厚さが厚い場合には、深さ方向を制御しながら段階的にスパッタしていくことも可能である。
【００２９】
以上の方法により、２μｍ程度の厚さに残した微細孔加工部１６が容易に作製できると同時に、任意の厚さの微細孔加工部１６を高精度に作製できる。図５(b)に、2μm程度の厚さに残した微細孔加工部１６に直径1μm以下の微細孔を加工した絞りプレートの断面図を示す。予備加工領域加工時のFIB加工条件よりもイオンビーム電流量を小さくしてイオンビーム径を細くして加工位置精度を向上させ、孔側壁部１７の形状のシャープ性と平坦化を図る。
【００３０】
ただし、微細孔加工部１６を薄くするとことで、加工孔側壁部１７へのスパッタ物の再付着の影響により加工孔がテーパー形状になるのは軽減できるが、イオンビームのフレアの影響により、微細孔加工部１６の加工孔側壁部１７はくさび形に加工され、加工孔周辺部で電子線の透過が発生する加工側壁部１７が形成されてしまう。
【００３１】
図６を用いて、図５(b)の絞り孔形状の場合のTEM制限視野観察領域について説明する。貫通した加工孔１５で制限した領域１９、つまり１μｍ径の微細孔を電子線が透過して観察される制限視野と、同時に、テーパー形状を有する加工孔側壁部１７（２μｍよりも薄い領域）を透過した電子線の影響により、更にその外側に制限視野ずれの発生した領域２０が加わり、微細孔の制限視野絞りで選択される領域に誤差が生じてしまう。
【００３２】
そこで図７に示したように、FIB装置のイオン光学系６と偏向系７を制御し、加工孔側壁部１７のテーパー角に合わせてイオンビーム８を傾斜しながら走査させ、テーパー形状の加工孔側壁部１７を平坦に仕上げることで、上記問題が解決できる。このように、イオンビームの傾斜加工により、図５(c)に示したような微細孔の内壁形状１７がシャープかつ電子線入射方向に対し平行な非テーパー形状の微細孔が作製でき、制限視野ずれを発生させない絞りを得ることができる。
【００３３】
なお、この制限視野ずれは、テーパー形状の側壁が問題であるため、予備加工で残す微細孔加工部の厚さを２μm以下で電子線が透過しない厚さに加工すれば、アスペクト比を極力小さくでき、イオンビームのフレアの影響により発生する加工孔側壁部１７のテーパー形状状態が軽減できる。この時の加工深さ制御は、FIB加工装置の加工終点管理により容易に行うことができる。
【００３４】
以上作製した絞りプレート１１をTEMに搭載し制限視野観察を行うことで、絞り孔を透過した領域からのみ選択的に電子回折像が観察できる。従って、TEM観察試料の制限視野で選択する試料の形状に合わせて、制限視野絞りを挿入することで、制限視野観察箇所以外の情報を含まない電子回折像が取得できるようになる。例えば、対象観察視野が四角形状である場合には、図８に示したように、微細孔を観察対象領域に合わせた形状、ここでは四角形状である絞りを搭載することで、観察対象領域を高い空間分解能で選択することが可能になる。
【００３５】
なお、この場合の四角形状の孔をFIB加工する方法は、上述の円形状の孔を加工する方法と同様の手順により行うことができる。また、微細孔の形状は、四角形状に限らず、試料の形態乃至は観察対象領域に合わせて多角形に形成することで、必要な電子線回折情報のみを用いた回折像の観察が可能となる。
【００３６】
図９は本発明を適用する透過電子顕微鏡の光学系を示し、特にここでは制限視野観察による電子回折モードでの電子線光学経路を示す。図は真空内での電子光学経路であるが、真空排気系等の構成は省略する。
【００３７】
電子銃25から放出された電子線26は、数百μm以上の孔径の収束レンズ絞り27によって均一な明るさを有する部分のみにカットされる。収束レンズ絞り27を通過した電子線26は照射レンズ28によって平行に広げられた後に試料29に照射される。
【００３８】
本発明に係る制限視野絞りプレート30は対物レンズ31の実像面に設置される。TEMの制限視野観察は、対物レンズ31の実像面に設置された制限視野絞り30の孔に対応する視野33、すなわち、絞りの孔を通過する電子線を逆に辿った時に試料と交差する領域34が得られ、その領域34のみに電子線が照射された時と等価な電子線経路になる。
【００３９】
制限視野観察での電子回折像モードでは、中間レンズ35の物点位置が対物レンズ31の後焦点面37になるため、対物レンズ後焦点面の電子回折像が中間レンズ35と投射レンズ36によって最終スクリーン38上に拡大される。従って、対物レンズ31の実像で制限視野絞り30を挿入して視野を限定すれば、試料の狙った領域からの電子回折像が取得でき、その時の照射領域設定は、制限視野絞り30の孔径の選択で行える。なお、制限視野絞りの移動制御は制御装置32により行う。
【００４０】
次に、1μm以下の微細孔径の制限視野絞りにより10nm以下に制限された領域からの電子回折像を用いた観察例を説明する。半導体デバイスなどの局所歪み測定などに応用が可能である。
【００４１】
微細化された半導体デバイスでは、歪みを有効に活用してデバイス特性を高める研究が進められている。そのデバイスのチャネル領域での歪み分布は、デバイス性能を大きく左右するように設計・開発が進められており、これらの歪みを制御するためには、正確な歪み評価が必要で、微小径制限視野絞りを用いた電子回折像によりそれが達成される。
【００４２】
図１０及び図１１に示すSi基板の断面模式図を用いて、格子歪みの観察及び測定例について説明する。電子回折を用いた格子歪み測定は、Si基板２４上における歪領域２１と無歪領域２２（リファレンス）の電子回折パターンの回折スポット中心間距離を直接測長して、それぞれの回折スポット間距離の変化分を比較し、リファレンス領域２２との相対歪み率として算出する手法として知られている。ここで、デバイス構造物２３は歪を導入するためにSi基板２４上に埋め込まれた物質であり、また複数個所の歪領域２１と無歪領域２２の観察視野の選択は、電気的な制御装置３２で制限視野絞りを移動させながら行う。
【００４３】
本歪観察では、高精度なスポット中心位置の特定を行い測長精度を向上させるために、取得した回折スポット形状がシャープかつ高対称性の強度分布をもつことが重要にある。
【００４４】
本発明の制限視野電子回折では、現行絞りの孔径よりも小さな孔径の絞りが作製できるようになったため、入射電子線の平行性を高めた直径10 nm以下の電子線照射に対応する制限視野電子回折像の観察が可能になり、0.1 % 程度の高精度な格子歪み測定に適用が可能である。
【００４５】
また、試料全体からの歪み分布を得る場合には、図１０のように円形状の絞りを用いて複数領域からの歪みデータを取得するよりも、図１１に示したように、四角形状の絞りを用いて測定領域のむらを省き、絞りで制限した領域の分解能を維持しながら、歪み分布測定領域を全面的に測定するほうが望ましい。
【符号の説明】
【００４６】
１，８・・・イオンビーム
２・・・金属板
３・・・スパッタ物
４・・・加工孔
５・・・イオン源
６・・・イオン光学系
７・・・偏向器
９・・・制御装置
１０・・・絞りプレート
１１・・・制限視野絞りプレート
１２・・・ネジ孔
１３・・・機械加工孔
１４・・・予備加工領域
１５・・・微細孔
１６・・・微細孔加工部
１７・・・加工孔側壁部
１８・・・絞り孔加工規定位置
１９・・・加工孔で制限した制限視野領域
２０・・・制限視野ずれの発生した領域
２１・・・歪み領域
２２・・・無歪領域
２３・・・デバイス構造物
２４・・・Si基板
２５・・・電子銃
２６・・・電子線
２７・・・収束レンズ絞り
２８・・・照射レンズ
２９・・・試料
３０・・・制限視野絞り
３１・・・対物レンズ  
３２・・・制御装置
３３・・・制限視野絞りの孔に対応する視野
３４・・・試料と交差する領域
３５・・・中間レンズ
３６・・・投射レンズ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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