(57)【要約】【課題】ＬＥＤとの線膨張率差が小さく、しかも熱伝導性に優れたＬＥＤ搭載構造体と、ＬＥＤ搭載構造体の製造方法と、ＬＥＤ搭載構造体を製造するためのＬＥＤ搭載用基板を提供する。【解決手段】炭化珪素、窒化アルミニウム、窒化珪素、ダイヤモンド及び黒鉛の中から選ばれる１種類以上の粒子からなる多孔体に、溶湯鍛造法にてアルミニウム合金を含浸し、板厚０．０５〜０．５ｍｍで、表面粗さ（Ｒａ）０．０１〜０．５μｍに加工した後、表面のアルミニウム合金を０．５〜１０μmエッチング除去し、Ｎｉ，Ｃｏ，Ｐｄ，Ｃｕ，Ａｇ，Ａｕ，Ｐｔ，Ｓｎの中から選ばれる１種類以上の金属層を形成し、且つ、全表面の５０％〜９０％の面積が、セラミックス粒子が露出してなることを特徴とするＬＥＤ搭載用基板。それを用いたＬＥＤ搭載構造体及びその製造方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化珪素、窒化アルミニウム、窒化珪素、ダイヤモンド及び黒鉛の中から選ばれる１種類以上の粒子からなり、気孔率が１０〜５０体積％、３点曲げ強度が５０ＭＰａ以上である多孔体に、溶湯鍛造法にて含浸圧力３０ＭＰａ以上でアルミニウム合金を含浸し、板厚０．０５〜０．５ｍｍで、表面粗さ（Ｒａ）０．０１〜０．５μｍに、切断及び／又は研削加工した後、表面のアルミニウム合金を０．５〜１０μmエッチング除去し、
Ｎｉ，Ｃｏ，Ｐｄ，Ｃｕ，Ａｇ，Ａｕ，Ｐｔ，Ｓｎの中から選ばれる１種類以上の金属層を厚みが０．５〜１０μｍとなるように形成し、且つ、全表面の５０％〜９０％の面積が、炭化珪素、窒化アルミニウム、窒化珪素、ダイヤモンド及び黒鉛の中から選ばれる１種類以上の粒子が露出してなることを特徴とするＬＥＤ搭載用基板。
【請求項２】
３点曲げ強度が５０ＭＰａ以上であることを特徴とする請求項１記載のＬＥＤ搭載用基板。
【請求項３】
温度２５℃の熱伝導率が１５０〜５００Ｗ／ｍＫであることを特徴とする請求項１又は２に記載のＬＥＤ搭載用基板。
【請求項４】
温度２５℃〜１５０℃の線熱膨張係数が４〜９×１０-6／Ｋであることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のＬＥＤ搭載用基板。
【請求項５】
体積固有抵抗が１０-9〜１０-5Ω・ｍであることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載のＬＥＤ搭載用基板。
【請求項６】
温度２５℃の５規定のＨＣｌ水溶液又は７５℃の１０規定のＮａＯＨ水溶液に１分間浸漬したときに、少なくとも一面の質量減少が０．２ｍｇ／ｃｍ２以下であることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載のＬＥＤ搭載用基板。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれかに記載のＬＥＤ搭載用基板（９）の少なくとも一面に、金属層（８）又は金属層（８）と金属層（７）、反射層（６）、ＬＥＤ素子（５）及び透明導電層（４）を順次有しており、この透明導電層（４）に電極（図示せず）が取り付けられてなることを特徴とするＬＥＤ搭載構造体。
【請求項８】
以下の工程を順次経ることを特徴とする請求項７記載のＬＥＤ搭載構造体の製造方法。
（ア）単結晶成長基板（１）の表面にｎ型ＩＩＩ−Ｖ族半導体のバッファー層（２）又は無機化合物の表面コーティグ層（３）を形成させた後、ＬＥＤ（５）をエピタキシャル成長させる工程
（イ）ＬＥＤ（５）のｐ型ＩＩＩ−Ｖ族半導体層（５３）の表面に金属層の反射層（６）を、必要に応じて更にこの反射層（６）の表面に金属層（７）を形成する一方、ＬＥＤ搭載用基板（９）の表面には金属層（８）を形成する工程
（ウ）上記反射層（６）又は上記金属層（７）と、上記金属層（８）とを接面させ、加熱して接合体を製造する工程
（エ）上記単結晶成長基板（１）と上記バッファー層（２）又は上記表面コーティグ層（３）を除去する工程
（オ）露出したＬＥＤ（５）のｎ型ＩＩＩ−Ｖ族半導体層（５１）表面を加工してから、透明導電層（４）とこの透明導電層（４）に電極（図示せず）とを形成させた後、所望形状に切断する工程
【請求項９】
単結晶成長基板（１）の材質が、単結晶サファイア、単結晶炭化珪素、単結晶ＧａＡｓ、単結晶Ｓｉのいずれかであることを特徴とする請求項８に記載のＬＥＤ搭載構造体の製造方法。
【請求項１０】
表面コーティグ層（３）の材質が、ＡｌＮ、ＳｉＣ、ＧａＮ及びＧａＡｓから選ばれた少なくとも一種の無機化合物であることを特徴とする請求項８又は９に記載のＬＥＤ搭載構造体の製造方法。
【請求項１１】
バッファー層（２）及びＬＥＤ（５）を構成するＩＩＩ−Ｖ族半導体が、ＧａＮ、ＧａＡｓ、ＧａＰのいずれかであることを特徴とする請求項８〜１０のいずれかに記載のＬＥＤ搭載構造体の製造方法。
【請求項１２】
反射層（６）、金属層（７）及び金属層（８）の材質が、インジウム、アルミニウム、金、銀及びこれらの合金から選ばれた少なくとも１種の金属であることを特徴とする請求項８〜１１のいずれかに記載のＬＥＤ搭載構造体の製造方法。
【請求項１３】
透明導電層（４）の材質が、酸化インジウム錫、酸化カドミウム錫、酸化インジウム亜鉛、酸化アルミニウム亜鉛、酸化錫亜鉛、酸化錫アンチモニーから選ばれた少なくとも１種の金属であることを特徴とする請求項８〜１２のいずれかに記載のＬＥＤ搭載構造体の製造方法。
【請求項１４】
切断を、レーザー照射、エッチング及び研削から選ばれた少なくとも１つの方法で行うことを特徴とする請求項８〜１３のいずれかに記載のＬＥＤ搭載構造体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＬＥＤ搭載構造体、その製造方法、及びＬＥＤ搭載用基板に関する。
【０００２】
ＬＥＤ（発光ダイオード）は、半導体のｐｎ接合に順方向電流を流すと発光する素子であり、ＧａＡｓ、ＧａＮ等のＩＩＩ−Ｖ族半導体結晶を用いて製造される。たとえば、サファイア基板等の単結晶成長基板上に、ＧａＮ等のバッファー層を形成し、その上にＧａＮをエピタキシャル成長させる方法が提案されている（特許文献１）。しかし、この方法にあっては、サファイア基板とＧａＮとの線膨張係数差のために、エピタキシャル成長後のサファイア基板に反りが発生し、基板が割れることがあった。さらには、サファイア基板を構成する単結晶サファイアの熱伝導率が４０Ｗ／ｍＫ程度であるので、ＧａＮ等のＩＩＩ−Ｖ族半導体素子で発生する熱を十分に放熱することができなかった。このため、大電流を流す高出力ＬＥＤでは素子の温度が上昇して発光効率と素子寿命の低下を招いた。
【０００３】
放熱性を改善するため、単結晶成長基板上にＩＩＩ−Ｖ族半導体結晶をエピタキシャル成長させた後に、金属層を介して高熱伝導性の基板を接合し、その後、単結晶成長基板を除去する方法が提案されているが（特許文献２）、ＩＩＩ−Ｖ族半導体結晶との線膨張係数差が大きく、高出力ＬＥＤ用には十分満足できるものではなかった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特公平５−７３２５２号公報
【特許文献２】特開２００６−１２８７１０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明の目的は、ＩＩＩ−Ｖ族半導体結晶から構成されているＬＥＤ（以下、単にＬＥＤともいう。）との線膨張率差が小さくしかも熱伝導性に優れた、ＬＥＤ搭載構造体と、ＬＥＤ搭載構造体の製造方法と、ＬＥＤ搭載構造体を製造するためのＬＥＤ搭載用基板を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、炭化珪素、窒化アルミニウム、窒化珪素、ダイヤモンド及び黒鉛の中から選ばれる１種類以上の粒子からなり、気孔率が１０〜５０体積％、３点曲げ強度が５０ＭＰａ以上である多孔体に、溶湯鍛造法にて含浸圧力３０ＭＰａ以上でアルミニウム合金を含浸し、板厚０．０５〜０．５ｍｍで、表面粗さ（Ｒａ）０．０１〜０．５μｍに、切断及び／又は研削加工した後、表面のアルミニウム合金を０．５〜１０μmエッチング除去し、Ｎｉ，Ｃｏ，Ｐｄ，Ｃｕ，Ａｇ，Ａｕ，Ｐｔ，Ｓｎの中から選ばれる１種類以上の金属層を厚みが０．５〜１０μｍとなるように形成し、且つ、全表面の５０％〜９０％の面積が、炭化珪素、窒化アルミニウム、窒化珪素、ダイヤモンド及び黒鉛の中から選ばれる１種類以上の粒子が露出してなることを特徴とするＬＥＤ搭載用基板である。
【０００７】
本発明のＬＥＤ搭載用基板にあっては、（１）3点曲げ強度が５０ＭＰa以上であること、（２）温度２５℃の熱伝導率が１５０〜５００Ｗ／ｍＫであること、（３）温度２５℃〜１５０℃の線熱膨張係数が４〜９×１０−６／Ｋであること、（４）体積固有抵抗が１０−９〜１０−５Ω・ｍであること、（５）温度２５℃の５規定のＨＣｌ水溶液又は７５℃の１０規定のＮａＯＨ水溶液に１分間浸漬したときに、いずれの場合も、すくなくとも一面の質量減少が０．２ｍｇ／ｃｍ２以下であること、から選ばれた少なくとも１つの特性を備えていることが好ましい。
【０００８】
また、本発明は、上記本発明のＬＥＤ搭載用基板９の少なくとも一面に、金属層８又は金属層８と金属層７、反射層６、ＬＥＤ５及び透明導電層４を順次有しており、この透明導電層に電極（図示せず）が取り付けられてなることを特徴とするＬＥＤ搭載構造体である。
【０００９】
さらに、本発明は以下の工程を順次経ることを特徴とする上記本発明のＬＥＤ搭載構造体の製造方法である。
（ア）単結晶成長基板１の表面にｎ型ＩＩＩ−Ｖ族半導体のバッファー層２又は無機化合物の表面コーティグ層３を形成させた後、ＬＥＤ５をエピタキシャル成長させる工程
（イ）ＬＥＤ５のｐ型ＩＩＩ−Ｖ族半導体層５３の表面に金属層の反射層６を、更に必要に応じてこの反射層６の表面に金属層７を形成する一方、ＬＥＤ搭載用基板９の表面に金属層８を形成する工程
（ウ）上記反射層６又は上記金属層７と、上記金属層８とを接面させ、加熱して接合体を製造する工程
（エ）上記単結晶成長基板１と上記バッファー層２又は上記表面コーティグ層３を除去する工程
（オ）露出したＬＥＤ５のｎ型ＩＩＩ−Ｖ族半導体層５１表面を加工してから、透明導電層４とこの透明導電層４に電極（図示せず）を形成させた後、所望形状に切断する工程
【００１０】
本発明のＬＥＤ搭載構造体の製造方法にあっては、（６）単結晶成長基板の材質が、
単結晶サファイア、単結晶炭化珪素、単結晶ＧａＡｓ、単結晶Ｓｉのいずれかであること、（７）表面コーティグ層の材質が、ＡｌＮ、ＳｉＣ、ＧａＮ及びＧａＡｓから選ばれた少なくとも一種の無機化合物であること、（８）バッファー層２及びＬＥＤ５を構成するＩＩＩ−Ｖ族半導体が、ＧａＮ、ＧａＡｓ、ＧａＰのいずれかであること、（９）反射層６、金属層７及び金属層８の材質が、インジウム、アルミニウム、金、銀及びこれらの合金から選ばれた少なくとも１種の金属であること、（１０）透明導電層４の材質が、酸化インジウム錫、酸化カドミウム錫、酸化インジウム亜鉛、酸化アルミニウム亜鉛、酸化錫亜鉛、酸化錫アンチモニーから選ばれた少なくとも１種の金属であること、（１１）切断を、レーザー照射、エッチング及び研削から選ばれた少なくとも１つの方法で行うこと、から選ばれた少なくとも１つの実施態様を有していることが好ましい。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、ＬＥＤとの線膨張率差の小さい、高熱伝導性のＬＥＤ搭載用基板が提供される。本発明のＬＥＤ搭載用基板は、ＬＥＤ搭載構造体の製造時に使用される酸とアルカリ水溶液に対する耐薬品性に優れ、しかも導電性も大であるので電極の形成が容易となる。本発明のＬＥＤ搭載構造体は、放熱性、信頼性に優れた高出力のものであり、単位面積当たりの発光量の増加が可能となる。本発明のＬＥＤ搭載構造体の製造方法によれば、本発明のＬＥＤ搭載構造体を容易に製造することができる。また、本発明のＬＥＤ搭載構造体は、全表面の５０％〜９０％の面積が、炭化珪素、窒化アルミニウム、窒化珪素、ダイヤモンド及び黒鉛の中から選ばれる１種類以上の粒子が露出したＬＥＤ搭載用基板９を用いた構造であり、ＬＥＤ搭載用基板９と、その表面に形成され
た金属層８の剥離による収率低下を抑えることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】実施例１で製造された接合体の概略断面図
【図２】実施例２〜１０で製造された接合体の概略断面図
【図３】実施例１〜１０で製造されたＬＥＤ搭載構造体の概略断面図
【図４】比較例１で製造された従来構造のＬＥＤ搭載構造体の概略断面図
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本発明のＬＥＤ搭載構造体の製造方法に用いる単結晶成長基板１は、後工程でエピタキシャル成長させるＬＥＤ５との格子定数の差が小さく、かつ欠陥の少ないものが使用される。成長層の結晶性と均一性を確保し、エピタキシャル成長時の雰囲気に対する耐久性を高める点から、単結晶材料が好ましく、なかでも単結晶サファイア、単結晶炭化珪素、単結晶ＧａＡｓ、単結晶Ｓｉのいずれかであることが特に好ましい。また、単結晶成長基板の格子定数をＬＥＤのそれに可及的に近づけるため、ＡｌＮ、ＳｉＣ、ＧａＮ及びＧａＡｓから選ばれた少なくとも１種の無機化合物による表面コーティング層３を有していることが好ましい。また、バッファー層２及びＬＥＤ５を構成するＩＩＩ−Ｖ族半導体としては、ＬＥＤの変換効率の点から、ＧａＮ、ＧａＡｓ、ＧａＰのいずれかであることが好ましい。これらは、最適発光波長に応じて選択される。なお、通常、ＬＥＤ５は、ｎ型ＩＩＩ−Ｖ族半導体層５１、発光層５２及びｐ型ＩＩＩ−Ｖ族半導体層５３で構成されているが、本発明では何もこの構造には限定されない。
【００１４】
本発明のＬＥＤ搭載構造体の製造方法においては、まず、単結晶成長基板の表面にＬＥＤをエピタキシャル成長させる（ア工程）。具体的には、単結晶成長基板１の表面にｎ型ＩＩＩ−Ｖ族半導体のバッファー層２又は無機化合物の表面コーティグ層３を形成してからＬＥＤ５をエピタキシャル成長させる。ＬＥＤは、例えばｎ型ＩＩＩ−Ｖ族半導体層５１と発光層５２とｐ型ＩＩＩ−Ｖ族半導体層５３とを、例えば有機金属気相成長法（ＭＯＣＶＤ法）、ハライド気相エピタキシャル法（ＨＶＰＥ法）等によってエピタキシャル成長させることが好ましい。ＭＯＣＶＤ法によれば、結晶性の良いＩＩＩ−Ｖ族半導体結晶を成長させることができ、ＨＶＰＥ法によれば、結晶成長速度が速く、効率よくＩＩＩ−Ｖ族半導体結晶を成長させることができる。エピタキシャル成長させたＬＥＤは、発光特性を更に向上させるために、その表面をエッチングや研磨等の処理を施すこともできる。
【００１５】
ア工程で用いられる単結晶成長基板１としては、単結晶サファイア、単結晶炭化珪素、単結晶ＧａＡｓ、単結晶Ｓｉのいずれかであることが好ましく、その厚みは０．１〜１．０ｍｍであることが好ましい。また、バッファー層２の厚みは０．１〜０．８μｍ、表面コーティグ層３の厚みは０．１〜０．８μｍ、ＬＥＤ５の厚みは０．６〜１５μｍであることが好ましい。なお、ｎ型ＩＩＩ−Ｖ族半導体層５１、発光層５２、ｐ型ＩＩＩ−Ｖ族半導体層５３の厚みは、一般的には、それぞれ０．３〜１０μｍ、０．１〜０．５μｍ、０．３〜１０μｍである。
【００１６】
ついで、ＬＥＤをエピタキシャル成長させた単結晶成長基板と、本発明のＬＥＤ搭載用基板とを接合する。本発明のＬＥＤ搭載用基板については後述する。すなわち、ＬＥＤ５のｐ型ＩＩＩ−Ｖ族半導体層５３の表面に金属層の反射層６を、必要に応じてこの反射層６の表面に更に金属層７を形成する一方、ＬＥＤ搭載用基板９の表面には金属層８を形成してから（イ工程）、上記反射層６又は上記金属層７と、上記金属層８とを接面させ、加熱して接合体を製造する（ウ工程）。
【００１７】
反射層６と金属層８が同種金属で構成されているときは、金属層７は必ずしも必要でないが、異種金属で構成されているときは、反射層６の表面には金属層８と同種の金属層７を有させることが好ましい。反射層６、金属層７及び金属層８の形成には、蒸着法、スパッタリング法等が採用される。これらの層の金属種は、インジウム、アルミニウム、金、銀及びこれらの合金であることが好ましい。とくに、反射層６と金属層８は同種の金属種で構成されていることが好ましい。反射層６、金属層７及び金属層８の厚みは、極端に厚いと密着性が低下する恐れがあるので、それぞれ０．５〜１０μｍであることが好ましく、それぞれ０．５〜２μｍであることが特に好ましい。これらの厚みにあっても、反射層６の厚みは金属層８の厚みと同じであるか、又は１０％以内で厚いか薄い方が好ましい。
【００１８】
加熱は２０ＭＰａ以下で加圧しながら行うことが好ましい。加熱温度は反射層６、金属層７、金属層８の種類によって２５０℃〜５５０℃の範囲から選択される。
【００１９】
ついで、上記接合体から単結晶成長基板１とバッファー層２又は表面コーティグ層３が除去される（エ工程）。単結晶成長基板の除去は単結晶成長基板側からレーザー照射、研磨、エッチング等によって行われる。バッファー層はエッチング等によって、表面コーティグ層は研削加工等によって除去される。この工程によって接合体は符号５〜９からなる中間体に変わる。
【００２０】
その後、上記中間体の、露出したＬＥＤ５のｎ型のＩＩＩ−Ｖ族半導体層５１を表面加工してから、透明導電層４とこの透明導電層４に電極（図示せず）を形成した後、所望形状に切断すれば本発明のＬＥＤ搭載構造体となる（オ工程）。
【００２１】
表面加工は、ＩＣＰドライエッチング等によって行われることが好ましく、これによって透明導電層の形成に適した表面へと平坦化される。透明導電層は電流分散のために形成するものであり、電子ビーム蒸着法、スパッタ法等によって、０．０５〜０．８μｍの厚みに形成される。材質は、酸化インジウム錫、酸化カドミウム錫、酸化インジウム亜鉛、酸化アルミニウム亜鉛、酸化錫亜鉛、酸化錫アンチモニーから選ばれた少なくとも１種の金属であることが好ましい。
【００２２】
電極の形成には蒸着法、スパッタリング法等が採用される。電極材料はＡｕ、Ａｇ、Ａｌ等から選択される。切断はレーザーカット、ダイシングから選ばれた少なくとも１つの方法によって行われる。
【００２３】
つぎに、本発明のＬＥＤ搭載用基板について説明する。
【００２４】
ＬＥＤ搭載用基板として欠くことのできない要件は、（ａ）ＬＥＤをエピタキシャル成長させた単結晶成長基板と、ＬＥＤ搭載用基板とを接合する際に、耐え得る強度を有すること、（ｂ）接合面にボイドや異物等の介在物がなく接合面が平坦になること、（ｃ）放熱性が良好であること、及び（ｄ）適度な熱伝導率と線膨張係数を有すること、である。
【００２５】
（ａ）は、ＬＥＤ搭載用基板の３点曲げ強度を５０〜４５０ＭＰａにすることによって、（ｂ）は、表面粗さ（Ｒａ）を０．０１〜０．５μｍとすることによって、（ｃ）は、板厚を０．０５〜０．５ｍｍとすることによって、そして（ｄ）は、気孔率が１０〜５０体積％の炭化珪素、窒化アルミニウム、窒化珪素、ダイヤモンド及び黒鉛の中から選ばれる１種類以上の粒子からなる多孔体にアルミニウム合金を含浸させることによって、満たさせることができる。好ましい３点曲げ強度は２００〜４００ＭＰａであり、好ましい表面粗さ（Ｒａ）は０．０１〜０．２μｍである。好ましい板厚は０．０８〜０．３ｍｍである。好ましい熱伝導率は１５０〜５００Ｗ／ｍＫ（温度２５℃）である。好ましい線膨張係数は４〜９×１０−６／Ｋ（温度２５℃〜１５０℃）であり、更に好ましくは４．５〜８×１０−６／Ｋ（温度２５℃〜１５０℃）である。
【００２６】
３点曲げ強度は、炭化珪素、窒化アルミニウム、窒化珪素、ダイヤモンド及び黒鉛の粒度とその含有量によって増減させることができ、表面粗さ（Ｒａ）と板厚は、加工条件によって増減させることができる。熱伝導率と線膨張係数は、炭化珪素、窒化アルミニウム、窒化珪素、ダイヤモンド及び黒鉛の中から選ばれる１種類以上の粒子からなる多孔体の気孔率とアルミニウム合金の含浸量によって増減させることができる。
【００２７】
本発明のＬＥＤ搭載用基板において、３点曲げ強度が５０ＭＰａ未満であると、ＬＥＤ搭載構造体を製造する各工程で生じる応力に耐えらなくなる恐れがある。４５０ＭＰａをこえて高強度化する利点はあまりない。表面粗さ（Ｒａ）が０．０１μｍ未満であると、加工が困難となり、コスト向上に繋がり、０．５μｍをこえると、ＬＥＤとＬＥＤ搭載用基板との密着性が低下する恐れがある。板厚が０．０５ｍｍ未満であると、ＬＥＤ搭載構造体を製造する各工程でのハンドリングが困難となり、０．５ｍｍをこえると最終形状への加工代が増加する。
【００２８】
ＬＥＤ搭載用基板の線膨張係数（温度２５℃〜１５０℃）が４〜９×１０−６／Ｋの範囲を外れると、ＬＥＤとの線膨張係数差により接合後に反りが発生する恐れがあり、またＬＥＤ搭載構造体として使用する際に接合層に剥離や、更にはＬＥＤが割れる恐れがある。また、熱伝導率（温度２５℃）が１５０Ｗ／ｍＫ未満であると、ＬＥＤで発生する熱を十分に放熱することができず、特に大電流を流す必要のある高出力ＬＥＤでは、ＬＥＤの温度が上がり発光効率の低下、それに伴う素子寿命の低下が起こる恐れがある。一方、５００Ｗ／ｍＫをこえてもよいが、ＬＥＤ搭載用基板の材料が高価になる。
【００２９】
本発明のＬＥＤ搭載用基板の体積固有抵抗は１０−5Ω・ｍ未満であることが好ましく、これをこえると、発光効率の低下等が起こる恐れがある。体積固有抵抗の下限値は、材料入手の容易性の点から１０ー9Ω・ｍであることが好ましい。体積固有抵抗はアルミニウム合金の含有量によって増減させることができる。
【００３０】
本発明のＬＥＤ搭載用基板は、炭化珪素、窒化アルミニウム、窒化珪素、ダイヤモンド及び黒鉛の中から選ばれる１種類以上の粒子が５０〜９０体積％、アルミニウム合金が１０〜５０体積％で構成されていることが好ましく、特に炭化珪素、窒化アルミニウム、窒化珪素、ダイヤモンド及び黒鉛の中から選ばれる１種類以上の粒子が６５〜８５体積％、アルミニウム合金が１５〜３５体積％で構成されていることが好ましい。炭化珪素、窒化アルミニウム、窒化珪素、ダイヤモンド及び黒鉛の中から選ばれる１種類以上の粒子からなる多孔体の気孔率が１０体積％未満であると、アルミニウム合金を十分に含浸させることができずに熱伝導率の低下となり、５０体積％をこえるとＬＥＤ搭載用基板の線膨張係数が大きくなる恐れがある。
【００３１】
本発明のＬＥＤ搭載用基板には、ＬＥＤ発光素子製造プロセスでの耐薬品特性が必要であり、耐薬品性とは、具体的には、温度２５℃の５規定のＨＣｌ水溶液又は温度７５℃の１０規定のＮａＯＨ水溶液に１分間浸漬したとき、少なくとも一面の単位面積当たりの質量減少量が０．２ｍｇ／ｃｍ２以下が好ましく、更に好ましくは、重量減少量が０．１ｍｇ／ｃｍ２以下である。温度２５℃の５規定のＨＣｌ水溶液又は温度７５℃の１０規定のＮａＯＨ水溶液に１分間浸漬したときの単位面積当たりの質量減少量が０．２ｍｇ／ｃｍ２を超えると、ＬＥＤ搭載用基板中の金属成分の溶出に伴う熱伝導率等の特性低下が発生すると共に、レーザーカット又はダイシングにて所定形状に切断する際にチッピングが発生し、ＬＥＤ発光素子の歩留まりが低下するために好ましくない。
【００３２】
本発明のＬＥＤ搭載用基板は、基板自体が導電性を有しているので、ＬＥＤに電極を形成することが容易となる。サファイア基板等の基板にあっては、ＬＥＤの上部をエッチング等で除去してから、同一面側に電極を形成する必要があるが、本発明のＬＥＤ搭載用基板を用いればこの操作は不要となる。その結果、ＬＥＤの単位面積当たりの発光量を増加させることができる。
【００３３】
ＬＥＤ搭載用基板の製法は、含浸法と粉末冶金法の２種に大別される。このうち、熱伝導率等の特性面から実際に商品化されているのは、含浸法によるものである。含浸法にも種々の製法があり、常圧で行う方法と、高圧下で行う方法（高圧鍛造法）がある。高圧鍛造法には、溶湯鍛造法とダイキャスト法がある。本発明に好適な方法は、高圧下で含浸を行う高圧鍛造法であり、熱伝導率等の特性に優れた緻密な複合体を得るには溶湯鍛造法が好ましい。溶湯鍛造法は、高圧容器内に、セラミックス粉末又は成形体を装填し、これにアルミニウム合金等の溶湯を高温、高圧下で含浸させて複合材料を得る方法である。
【００３４】
以下、溶湯鍛造法による製法例を説明する。原料であるセラミックスは、熱伝導率が高く、線熱膨張係数の小さい材料を用いる必要がある。本発明では、炭化珪素、窒化アルミニウム、窒化珪素、ダイヤモンド及び黒鉛の中から選ばれる１種類以上を用いる。本発明のＬＥＤ搭載用基板材料は、これらのセラミックスとアルミニウム合金を複合化することにより、熱伝導率及び線熱膨張係数を調整することができる。
【００３５】
セラミックスは、粉末のまま複合化することもできるが、セラミックス粉末と例えばメチルセルロース、シリカゾル等のバインダーを用いて成形体を作製するか、さらに成形した後、焼結し、気孔率が１０〜５０体積％のセラミックス粒子多孔体（以下、プリフォームともいう。）を製造し、これにアルミニウム合金を含浸させることによって複合化させることが好ましい。
【００３６】
プリフォームの気孔率の調整は、セラミックス粉末の粒度、成形圧力、焼結条件等によって行うことができる。プリフォームへの成形方法は、プレス成形、鋳込み成形等の一般的なセラミックス粉末の成形方法を採用することができる。プリフォームは、必要に応じて平板状や円柱状に加工して用いる。板厚が０．０５〜０．５ｍｍのＬＥＤ搭載用基板を製造するためには、３点曲げ強度が５０ＭＰａ以上のプリフォームを用いることが好ましい。プリフォームの３点曲げ強度は、バインダー及び焼成条件によって制御できる。プリフォームの強度が低いと、研削加工等で板厚を０．０５ｍｍ〜０．５ｍｍの板条に加工する際に、反りが発生することがある。
【００３７】
プリフォームは、離型剤を塗布した治具等で固定し、複数個を積層してボルト−ナット等で連結して積層体とする。プリフォームを固定する治具は、鉄製や黒鉛製の治具を用いることができる。また、個々の治具は、離型剤を塗布した離型板を挟んで積層し、積層体とすることもできる。離型板としては、ステンレス板やセラミックス板を使用することがで、溶湯鍛造法にてアルミニウム合金が含浸されない緻密体であれば特に制限はない。また、治具や離型板に塗布する離型剤については、黒鉛、窒化ホウ素、アルミナ等の離型剤が使用できる。更に、好ましくは、治具や離型板表面をアルミナゾル等によりコーティングした後、離型剤を塗布することが好ましい。
【００３８】
得られた積層体は、温度６００〜８００℃程度で加熱後、高圧容器内に１個または２個以上配置し、積層体の温度低下を防ぐために出来るだけ速やかに、融点以上に加熱したアルミニウム合金の溶湯を給湯して３０ＭＰａ以上の圧力で加圧し、アルミニウム合金をプリフォームの空隙中に含浸させることで、ＬＥＤ搭載用基板材料が得られる。なお、含浸時の歪み除去の目的で、含浸品のアニール処理を行うこともある。
【００３９】
積層体の加熱温度は、温度６００℃未満では、アルミニウム合金の複合化が不十分となり、得られるＬＥＤ搭載用基板材料の熱伝導率等の特性が低下してしまう。また、加熱温度が８００℃を超えると、アルミニウム合金との複合化時に、セラミックス粉末の表面の酸化が起こり、得られるＬＥＤ搭載用基板材料の熱伝導率等の特性が低下してしまう。更に、含浸時の圧力に関しては、３０ＭＰａ未満では、アルミニウム合金の複合化が不十分となり、得られるＬＥＤ搭載用基板材料の熱伝導率等の特性が低下してしまい好ましくない。好ましくは、含浸圧力は、５０ＭＰａ以上である。
【００４０】
本発明のＬＥＤ搭載用基板材料中のアルミニウム合金は、アルミニウムを７０質量％以上含有するアルミニウム合金である。アルミニウムの含有量が７０質量％未満では、アルミニウム合金の熱伝導率が低下し好ましくない。また、アルミニウム合金は、含浸時にプリフォームの空隙内に十分に浸透するために融点がなるべく低いことが好ましい。このようなアルミニウム合金として、例えばシリコンを５〜２５質量％含有したアルミニウム合金が挙げられる。更にマグネシウムを含有させることは、セラミックス粒子と金属部分との結合がより強固になり好ましい。アルミニウム合金中のアルミニウム、シリコン、マグネシウム以外の金属成分に関しては、極端に特性が変化しない範囲であれば特に制限はなく、例えば銅等が含まれていても良い。
【００４１】
次に、得られたＬＥＤ搭載用基板材料の加工方法の例を説明する。得られたＬＥＤ搭載用基板材料が円柱状の形状である場合、円筒研削盤等によりダイヤモンド砥石を用いて所定寸法に外形加工した後、マルチワイヤーソー、内周刃切断機等で最終形状より０．１〜０．５ｍｍ程度厚い板厚に切断加工する。切断方法については、特に限定はないが、切断代が少なく量産性に適したマルチワイヤーソーでの切断が好適である。マルチワイヤーソーでの切断は、遊離砥粒タイプ及びダイヤモンド等の研削材を付着したワイヤーを用いた加工が採用できる。切断加工後の板状のＬＥＤ搭載用基板材料は、両面研削盤、ロータリー研削盤、平面研削盤、ラップ盤等の加工機で、板厚が０．０５〜０．５ｍｍ、且つ、表面粗さ（Ｒａ）が０．０１〜０．５μｍになるように面加工を行う。面加工に際しては、表面粗さを、更に小さくするために、両面研削盤、ロータリー研削盤、平面研削盤等で面加工した後、ラップ盤で仕上げ加工を行うこともある。また、ＬＥＤ発光素子の製造工程で、本発明のＬＥＤ搭載用基板をIII−Ｖ族半導体結晶と接合後に研磨加工する場合は、片面（接合面）のみに、所定の表面粗さまで面加工を行うこともある。
【００４２】
得られたＬＥＤ搭載用基板材料が板状である場合、両面研削盤、ロータリー研削盤、平面研削盤、ラップ盤等の加工機で、板厚が０．０５〜０．５ｍｍ、且つ、表面粗さ（Ｒａ）が０．０１〜０．５μｍになるように面加工を行った後、ウォータージェット加工機、放電加工機、レーザー加工機、ダイシングマシン、円筒研削盤等で所定形状に外周加工を行う。得られたＬＥＤ搭載用基板材料が板状である場合、先にウォータージェット加工機、放電加工機、レーザー加工機、ダイシングマシン、円筒研削盤等で所定形状に外周加工を行い、その後両面研削盤、ロータリー研削盤、平面研削盤、ラップ盤等の加工機で、板厚が０．０５〜０．５ｍｍ、且つ、表面粗さ（Ｒａ）が０．０１〜０．５μｍになるように面加工を行うこともできる。
【００４３】
次に、板状のＬＥＤ搭載用基板材料は、表面を洗浄後、表面のアルミニウム合金を酸又はアルカリにより０．５〜１０μｍエッチング除去し、アルミニウム合金上に０．５〜１０μｍのＮｉ、Ｃｏ，Ｐｄ、Ｃｕ、Ａｇ、Ａｕ、Ｐｔ、Ｓｎの中から選ばれる１種以上の金属層を形成し、且つ、全表面の５０％以上の面積が、炭化珪素、窒化アルミニウム、窒化珪素、ダイヤモンド及び黒鉛の中から選ばれる１種類以上の粒子が露出した構造とする。エッチング量が０．５μｍ以下では、金属層が凸となり、表面粗さが増大してしまい好ましくない。一方エッチング量が１０μｍ以上では、アルミニウム合金上に十分に金属層を形成することができず、耐薬品性が低下して好ましくない。金属層が０．５μｍ以下では、金属層のピンホールが発生し、耐薬品性が低下して好ましくない。一方、金属層が１０μｍを超えると、金属層が凸となり、表面粗さが増大してしまい好ましくない。また、炭化珪素、窒化アルミニウム、窒化珪素、ダイヤモンド及び黒鉛の中から選ばれる１種類以上の粒子の露出が全表面積の５０％以下では、ＬＥＤ搭載用基板９と、その表面に形成された金属層８の剥離による収率低下が生じ、好ましくない。エッチング量に関しては、１〜４μｍが好ましく、金属層厚に関しては、好ましくは１〜４μｍであり、また、金属層の表面は、表面のセラミックス粒子の露出面と等しい、又は低くなることが好ましい。金属層の材質は、Ｎｉ、Ｃｏ，Ｐｄ、Ｃｕ、Ａｇ、Ａｕ、Ｐｔ、Ｓｎの中から選ばれる１種以上を含む金属が採用でき、これらの複合金属も使用可能である。金属層を付与する手法としては、無電解めっき又は電解めっきによることが一般的である。めっき以外の蒸着法等の手法により、板状のＬＥＤ搭載用基板材料の表面に、上述した金属を被覆することも可能である。
【００４４】
炭化珪素、窒化アルミニウム、窒化珪素、ダイヤモンド及び黒鉛の中から選ばれる１種類以上の粒子の露出面積は、ＳＥＭ写真を画像解析することにより求められる。具体的には、倍率５０倍のＳＥＭ画像から、０．２ｍｍ×０．２ｍｍのエリアを無作為に１０
視野選び露出面積を画像解析により算出し、その平均を露出面積とする。
【実施例】
【００４５】
実施例１
（ＬＥＤ搭載用基板の製造方法）
炭化珪素（以下、ＳｉＣという）粉末Ａ（大平洋ランダム社製、ＮＧ−６０、平均粒子径２００μｍ）１８００ｇ、炭化珪素粉末Ｂ（大平洋ランダム社製、ＮＧ−６００、平均粒子径２０μｍ）９００ｇ、炭化珪素粉末Ｃ（大平洋ランダム社製、ＮＣ−６０００、平均粒子径２μｍ）３００ｇ、及び成形バインダー（メチルセルロース、信越化学工業社製、「メトローズ」）１５０ｇを秤取し、攪拌混合機で３０分間混合した後、Φ５５ｍｍ×１１０ｍｍの寸法の円柱状に面圧１０ＭＰａでプレス成形した後、成形圧力１００ＭＰａでＣＩＰ成形して成形体を作製した。
【００４６】
得られた成形体を、大気雰囲気中、温度６００℃で２時間脱脂処理後、アルゴン雰囲気下、温度２１００℃で２時間焼成して、気孔率が２０％のＳｉＣプリフォームを作製した。得られたＳｉＣプリフォームを、マシニングセンターでダイヤモンド製の砥石を用いて、外形寸法がΦ５２ｍｍ×１００ｍｍの形状に加工した。さらに、研削加工により３点曲げ強度測定用試験体（３ｍｍ×４ｍｍ×４０ｍｍ）を作製し、３点曲げ強度を測定した。３点曲げ強度は１２０ＭＰａであった。
【００４７】
得られたＳｉＣプリフォームに窒化硼素の離型剤を塗布し、外形寸法：７０ｍｍ×７０ｍｍ×１００ｍｍ（内径寸法：Φ５２．５ｍｍ×１００ｍｍ）の筒状の黒鉛治具に挿入して構造体とした。次に、７０ｍｍ×１００ｍｍ×０．８ｍｍｔのステンレス板に黒鉛離型材を塗布して離型板を作製し、１４０．８ｍｍ×１４０．８ｍｍ×１００ｍｍの形状となる様に構造体４個を離型板を挟んで積層して、両側に１２ｍｍ厚みの鉄板を配置して、Ｍ１０のボルト８本で連結して一つの積層体とした。次に、積層体を電気炉で温度７００℃に予備加熱した後、あらかじめ加熱しておいた内径Φ４００ｍｍ×３００ｍｍＨのプレス型内に収め、シリコンを１２質量％及びマグネシウムを１質量％含有するアルミニウム合金の溶湯（温度：８００℃）を注ぎ、１００ＭＰａの圧力で２５分間加圧してＳｉＣプリフォームにアルミニウム合金を含浸させた。室温まで冷却した後、湿式バンドソーにて離型板の形状に沿って切断し、離型板を剥がし、旋盤で黒鉛治具部分を除去してΦ５２ｍｍ×１００ｍｍ形状のＬＥＤ搭載用基板材料を得た。得られたＬＥＤ搭載用基板材料は、含浸時の歪み除去のために５３０℃の温度で３時間アニール処理を行った。
【００４８】
次に、得られたＬＥＤ搭載用基板材料から、研削加工により熱膨張係数測定用試験体（直径３ｍｍ長さ１０ｍｍ）、熱伝導率測定用試験体（２５ｍｍ×２５ｍｍ×１ｍｍ）、３点曲げ強度測定用試験体（３ｍｍ×４ｍｍ×４０ｍｍ）、体積固有抵抗測定用試験体（５０ｍｍ×５０ｍｍ×５ｍｍ）を作製した。それぞれの試験体を用いて、温度２５℃〜１５０℃の熱膨張係数を熱膨張計（セイコー電子工業社製；ＴＭＡ３００）で、温度２５℃での熱伝導率をレーザーフラッシュ法（アルバック社製；ＴＣ３０００）で、３点曲げ強度を曲げ強度試験機で、体積固有抵抗を４端子法（ＪＩＳ  Ｒ１６３７に準拠）で測定した。その結果、温度２５℃〜１５０℃の熱膨張係数は４．９×１０-6／Ｋ、温度２５℃での熱伝導率は２５０Ｗ／ｍＫ、３点曲げ強度は３５０ＭＰａ、体積固有抵抗は８×１０-7Ω・ｍであった。
【００４９】
ＬＥＤ搭載用基板材料を、円筒研削盤でダイヤモンドの砥石を用いて、Φ５０．８ｍｍ×１００ｍｍの円柱形状に外周加工を行った。得られた円柱形状のＬＥＤ搭載用基板材料を、マルチワイヤーソーでダイヤモンド砥粒を用い、切断切り込み速度０．２ｍｍ／ｍｉｎで、板厚０．２ｍｍの円板状に切断加工を行った。円板状のＬＥＤ搭載用基板材料を、両面研削盤で＃６００のダイヤモンド砥石を用いて板厚０．１２ｍｍに研削加工した後、ラップ盤でダイヤモンドの砥粒を用いて、板厚０．１ｍｍでまで研磨加工を行った後、純水中、次にイソプロピルアルコール中で超音波洗浄を行い、乾燥してＬＥＤ搭載用基板を作製した。表面粗さ（Ｒａ）を表面粗さ計で測定した結果、Ｒａ０．０４μｍであった。
【００５０】
次に、このＬＥＤ搭載用基板材料を、ＮａＯＨ溶液により表面のアルミニウム合金部を２μｍエッチング除去し、アルミニウム合金上に無電解Ｎｉ−Ｐめっきを行い、１．５μｍ厚のめっき層を形成させ、倍率５０倍のＳＥＭ写真を０．２ｍｍ×０．２ｍｍのエリアを無作為に１０視野画像解析した結果、全表面の８０％の面積が炭化珪素が露出した構造であることを確認した。得られた、ＬＥＤ搭載用基板材料の特性値は、めっき層金属の物性値とめっき前のＬＥＤ搭載用基板材料の物性値から、計算により算出した。その結果を表１に示す。また、メッキ後のＬＥＤ搭載用基板材料を温度２５℃の５規定のＨＣｌ水溶液又は、温度７５℃の１０ＮのＮａＯＨ水溶液に1分間浸漬した後、蒸留水で角水溶液を洗い流し、拭取った後の質量を測定し、単位面積当たり、の質量減少量を算出した。更に、めっき後のＬＥＤ搭載用基板材料の表面粗さ（Ｒａ）を表面粗さ計で測定した。その結果を表１に示す。
【００５１】
【表１】
2011049437.tif 000002
【００５２】
（ＬＥＤ搭載構造体の製造）
図１に示すように、板厚が０．５ｍｍの単結晶成長基板（単結晶サファイア基板）１に、アンモニアガスとトリメチルガリウムを使用し、キャリアガスとして水素と窒素の混合ガスを用いて、温度１１００℃でＭＯＣＶＤ法により、ｎ型ＩＩＩ−Ｖ族半導体のバッファー層（ｎ型ＧａＮバッファー層）２を０．３μｍ形成させた後、ＬＥＤ５を４．１μｍエピタキシャル成長させた。ＬＥＤ５は、ｎ型ＩＩＩ−Ｖ族半導体層（ｎ型ＧａＮ半導体層）５１が２μｍ、発光層（ＧａＮ発光層）５２が０．１μｍ、及びｐ型ＩＩＩ−Ｖ族半導体層（ｐ型ＧａＮ半導体層）５３が２μｍで構成されていた。
【００５３】
つぎに、ＬＥＤ５のｐ型ＧａＮ半導体層５３の表面に、銀／錫合金（Ａｇ３．５質量％、Ｓｎ９６．５質量％）の金属層の反射層６を２μｍの厚さに真空蒸着した。一方、上記で製造された本発明のＬＥＤ搭載用基板９の表面にも、同様の方法で銀／錫合金（（Ａｇ３．５質量％、Ｓｎ９６．５質量％）の金属層８を２μｍの厚さに蒸着した。
【００５４】
上記反射層６と上記金属層８とを接面させて積層し、温度４００℃で、５ＭＰａの加圧下で５分間保持した。得られた接合体は、単結晶成長基板（単結晶サファイア基板）側より、出力４０ＭＷ／ｃｍ2の窒素ガスレーザーを照射し単結晶サファイア基板を剥離した。また、このレーザー照射により、ｎ型ＧａＮバッファー層２がＧａと窒素に分解されて発生した窒素ガスにより単結晶サファイア基板が剥離された。
【００５５】
その後、露出したｎ型ＧａＮバッファー層２をエッチングにより除去した後、ＬＥＤ５の表面に酸化インジウム錫（Ｓｎ４．５質量％）の透明導電層９を０．４μｍの厚みに形成した。その後、この透明導電層にｎ型電極としてＡｕを蒸着してから、ダイシングにより1ｍｍ□に切断して本発明のＬＥＤ搭載構造体を製造した（図３参照、但し電極は図示せず）。
【００５６】
実施例２〜１２、比較例１
実施例１で作製したΦ５０．８ｍｍ×０．１ｍｍｔのＬＥＤ搭載用基板材料を、ＮａＯＨ溶液により表面のアルミニウム合金部をエッチング除去し、無電解めっき処理を行い、アルミニウム合金上に表２に示す金属層を形成し、倍率５０倍のＳＥＭ写真を０．２ｍｍ×０．２ｍｍのエリアを無作為に１０視野画像解析した結果、全表面の８０％の面積が炭化珪素が露出した構造であることを確認した。得られたＬＥＤ搭載用基板材料の特性値を表２に示す。メッキ後のＬＥＤ搭載用基板材料を温度２５℃の５規定のＨＣｌ水溶液又は、温度７５℃の１０ＮのＮａＯＨ水溶液に1分間浸漬した後、蒸留水で角水溶液を洗い流し、拭取った後の質量を測定し、単位面積当たり、の質量減少量を算出した。更に、めっき後のＬＥＤ搭載用基板材料の表面粗さ（Ｒａ）を表面粗さ計で測定した。その結果を表３に示す。
【００５７】
【表２】
2011049437.tif 000003
【００５８】
実施例１３〜１６、比較例２〜４ 
（ＬＥＤ搭載用基板の製造）
炭化珪素粉末Ｄ（大平洋ランダム社製、ＮＧ−８０、平均粒子径：１５０μｍ）１３００ｇ、炭化珪素粉末Ｅ（屋久島電工社製、ＧＣ−１０００Ｆ、平均粒子径：１０μｍ）７００ｇ、シリカゾル（日産化学社製：スノーテックス）３００ｇを秤取し、攪拌混合機で３０分間混合した後、Φ６０ｍｍ×５５ｍｍの寸法の円柱状に面圧３０ＭＰａでプレス成形して成形体を作製した。得られた成形体を、温度１２０℃で１時間乾燥後、窒素雰囲気下、温度１４００℃で２時間焼成して、気孔率が３５％のＳｉＣプリフォームを得た。得られたＳｉＣプリフォームは、マシニングセンターでダイヤモンド砥石を用いて、外形寸法が、Φ５２ｍｍ×５０ｍｍの形状に加工した。得られたＳｉＣプリフォームより、研削加工により３点曲げ強度測定用試験体（３ｍｍ×４ｍｍ×４０ｍｍ）を作製し、３点曲げ強度を測定した。その結果、３点曲げ強度が、５０ＭＰａであった。
【００５９】
得られたＳｉＣプリフォームに窒化硼素の離型剤を塗布し、外形寸法７０ｍｍ×７０ｍｍ×５０ｍｍ（内径寸法：Φ５２．５ｍｍ×５０ｍｍ）の筒状の鉄製治具に挿入し構造体とした。次に、７０ｍｍ×７０ｍｍ×０．８ｍｍｔのステンレス板に黒鉛離型材を塗布して離型板を作製し、１４０．８ｍｍ×１４０．８ｍｍ×５０ｍｍの形状となる様に構造体４個を離型板を挟んで積層した。両側にセラミックス繊維含有量が１０体積％、厚み１０ｍｍのセラミックスボードを挟んで、厚１２ｍｍ厚みの鉄板を配置して、Ｍ１０のボルト８本で連結して一つの積層体とした。
【００６０】
次に、積層体を電気炉で、表３に示す温度に予備加熱した後、あらかじめ加熱しておいた内径Φ４００ｍｍ×３００ｍｍＨのプレス型内に収め、シリコンを１２質量％及びマグネシウムを１質量％含有するアルミニウム合金の溶湯（温度：８００℃）を注ぎ、表３の圧力で２５分間加圧してＳｉＣプリフォームにアルミニウム合金を含浸させた。室温まで冷却した後、湿式バンドソーにて離型板の形状に沿って切断し、離型板及び鉄製治具を剥がした後、機械加工により両端のセラミックス繊維を１０体積％含有するアルミニウム合金層を除去してΦ５２．５ｍｍ×５０ｍｍ形状のＬＥＤ搭載用基板材料を得た。得られたＬＥＤ搭載用基板材料は、含浸時の歪み除去のために５３０℃の温度で３時間アニール処理を行った。
【００６１】
【表３】
2011049437.tif 000004
【００６２】
次に、得られたＬＥＤ搭載用基板材料より、研削加工により熱膨張係数測定用試験体（直径３ｍｍ長さ１０ｍｍ）、熱伝導率測定用試験体（２５ｍｍ×２５ｍｍ×１ｍｍ）、３点曲げ強度測定用試験体（３ｍｍ×４ｍｍ×４０ｍｍ）、体積固有抵抗測定用試験体（５０ｍｍ×５０ｍｍ×５ｍｍ）を作製した。それぞれの試験体を用いて、実施例１と同様の方法で、温度２５℃〜１５０℃の熱膨張係数、温度２５℃での熱伝導率、３点曲げ強度、体積固有抵抗を測定した。比較例２は、試験体加工時に形状が保持出来ず、特性評価が出来なかった。
【００６３】
得られたＬＥＤ搭載用基板材料を、円筒研削盤でダイヤモンドの砥石を用いて、Φ５０．８ｍｍ×５０ｍｍの円柱形状に外周加工を行った。次に、円柱形状のＬＥＤ搭載用基板材料を、内周刃切断機でダイヤモンド製の刃を用い、切断切り込み速度５ｍｍ／ｍｉｎで、板厚０．２５ｍｍの円板状に切断加工を行った。円板状のＬＥＤ搭載用基板材料を、両面研削盤で＃８００のダイヤモンド砥石を用いて、板厚０．２ｍｍに研削加工を行い、ＬＥＤ搭載用基板材料を作製した。
【００６４】
次に、このＬＥＤ搭載用基板材料の表面を洗浄後、ＮａＯＨ溶液により表面のアルミニウム合金部をエッチング除去し、無電解めっき処理を行い、アルミニウム合金上に表４に示す金属層を形成し、倍率５０倍のＳＥＭ写真を０．２ｍｍ×０．２ｍｍのエリアを無作為に１０視野画像解析した結果、全表面の６５％の面積が炭化珪素が露出した構造であることを確認した。得られたＬＥＤ搭載用基板材料の物性値を表４に示す。また、実施例１と同様の評価を行った結果を表４に示す。
【００６５】
【表４】
2011049437.tif 000005
【００６６】
（ＬＥＤ搭載構造体の製造）
図２に示すように、板厚が０．５ｍｍの単結晶成長基板（単結晶サファイア基板）１に、ＣＶＤ法でＳｉＣからなる表面コーティング層３を２μｍ形成した後、アンモニアガスと塩化ガリウムを使用し、キャリアガスとして水素ガスを用い、温度１０５０℃でＨＶＰＥ法により、厚みが４．１μｍのＬＥＤ５をエピタキシャル成長させた。ＬＥＤ５は、ｎ型III−Ｖ族半導体層（ｎ型ＧａＮ半導体層）５１が２μｍ、発光層（ＧａＮ発光層）５２が０．１μｍ、及びｐ型ＩＩＩ−Ｖ族半導体層（ｐ型ＧａＮ半導体層）５３が２μｍで構成されていた。
【００６７】
つぎに、ＬＥＤ５のｐ型ＧａＮ半導体層５３の表面に、真空蒸着法で、銀を０．５μｍの厚さに蒸着して反射層６を形成した後、Ａｕ／錫合金（Ａｕ８０質量％、Ｓｎ２０質量％）を１．５μｍの厚さに蒸着して金属層７を形成した。実施例２〜１０、ＬＥＤ搭載用基板９の表面にも、同様の方法でＡｕ／錫合金を１．５μｍの厚さに蒸着して金属層８を形成した。金属層７と金属層８を接面させて積層し、温度５００℃で、５ＭＰａの加圧下で５分間保持し接合体を製造した。
【００６８】
得られた接合体を、酸処理して単結晶成長基板（単結晶サファイア基板）１をエッチング除去した後、研削加工により表面コーティング層３を完全に除去した。ついで、露出したＬＥＤ５の表面をエッチングにより表面粗化した後、酸化インジウム錫（Ｓｎ４．５質量％）の透明導電層４を０．２μｍの厚みに形成した。その後、ｎ型電極としてＡｕを蒸着しレーザー加工してＬＥＤ搭載構造体を製造した（図３参照、但し電極は図示せず）。
【００６９】
実施例１７
炭化珪素粉末Ａ（平均粒子径：２００μｍ）１８００ｇ、炭化珪素粉末Ｂ（平均粒子径：２０μｍ）９００ｇ、窒化アルミニウム粉末（トクヤマ社製、Ｆグレード、平均粒子径：２μｍ）３００ｇ、及び成形バインダー（メチルセルロース）１５０ｇを秤取し、攪拌混合機で３０分間混合した後、Φ５５ｍｍ×１１０ｍｍの寸法の円柱状に面圧１０ＭＰａでプレス成形した後、成形圧力１００ＭＰａでＣＩＰ成形して成形体を作製した。
【００７０】
得られた成形体を、大気雰囲気中、温度６００℃で２時間脱脂処理後、アルゴン雰囲気下、温度１９５０℃で２時間焼成して、気孔率が１５％のプリフォームを得た。得られたプリフォームを、マシニングセンターでダイヤモンド砥石を用い、外形寸法が、Φ５２ｍｍ×１００ｍｍの形状に加工した。研削加工により３点曲げ強度測定用試験体（３ｍｍ×４ｍｍ×４０ｍｍ）を作製し、３点曲げ強度を測定した。その結果、３点曲げ強度が、１２５ＭＰａであった。
【００７１】
得られたプリフォームを実施例１と同様の方法で処理してΦ５２ｍｍ×１００ｍｍ形状のＬＥＤ搭載用基板材料を得た。得られたＬＥＤ搭載用基板材料より、実施例１と同様に試験体を作製し特性評価を行った。
【００７２】
次に、得られたＬＥＤ搭載用基板材料を、円筒研削盤でダイヤモンドの砥石を用いてΦ５０．８ｍｍ×１００ｍｍの円柱形状に外周加工を行った後、実施例１と同様にして板厚０．１５ｍｍの円板状に加工した。次に、円板状のＬＥＤ搭載用基板材料を、ラップ盤でダイヤモンドの砥粒を用いて板厚０．１ｍｍでまで研磨加工を行ってＬＥＤ搭載用基板を作製した。
【００７３】
次に、このＬＥＤ搭載用基板材料の表面を洗浄後、ＮａＯＨ溶液により表面のアルミニウム合金部をエッチング除去し、無電解Ｎｉ―Ｐめっきを行い、アルミニウム合金上に表４に記載の厚のめっき層を形成し、倍率５０倍のＳＥＭ写真を０．２ｍｍ×０．２ｍｍのエリアを無作為に１０視野画像解析した結果、全表面の８５％の面積がセラミックス粒子が露出した構造であることを確認した。得られたＬＥＤ搭載用基板材料の物性値を表４に示す。また、実施例１と同様の評価を行った結果を表４に示す。
【００７４】
実施例１８
窒化アルミニウム粉末（平均粒子径２μｍ）２８８０ｇ、酸化イットリウム粉末（信越レア・アース社製、ＵＵグレード、平均粒子径１μｍ）１２０ｇ、及び成形バインダー（メチルセルロース）１５０ｇ、純水１５０ｇを秤取し、攪拌混合機で３０分間混合した後、Φ５５ｍｍ×１１０ｍｍの寸法の円柱状に面圧１０ＭＰａでプレス成形した後、成形圧力１００ＭＰａでＣＩＰ成形して成形体を作製した。
【００７５】
得られた成形体を、大気雰囲気中、温度６００℃で２時間脱脂処理後、窒素雰囲気下、温度１７８０℃で４時間焼成して、気孔率が２２％のプリフォームを得た。得られたプリフォームは、マシニングセンターでダイヤモンド砥石を用いて、外形寸法が、Φ５２ｍｍ×１００ｍｍの形状に加工した。得られたプリフォームより、研削加工により３点曲げ強度測定用試験体（３ｍｍ×４ｍｍ×４０ｍｍ）を作製し、３点曲げ強度を測定した。３点曲げ強度は９０ＭＰａであった。
【００７６】
次に、得られたプリフォームを、アルミニウム合金の代わりに純アルミニウムを使用した以外は、実施例１と同様の方法で処理してΦ５２ｍｍ×１００ｍｍ形状のＬＥＤ搭載用基板材料を得た。得られたＬＥＤ搭載用基板材料より、実施例１と同様に試験体を作製し特性評価を行った。
【００７７】
次に、ＬＥＤ搭載用基板材料を、円筒研削盤でダイヤモンドの砥石を用いてΦ５０．８ｍｍ×１００ｍｍの円柱形状に外周加工を行った後、実施例１と同様にして板厚０．１５ｍｍに加工した。得られた円板状のＬＥＤ搭載用基板材料は、ラップ盤でダイヤモンドの砥粒を用いて板厚０．１ｍｍまで研磨加工を行ってＬＥＤ搭載用基板材料基板を作製した。
【００７８】
次に、このＬＥＤ搭載用基板材料の表面を洗浄後、ＮａＯＨ溶液により表面のアルミニウム合金部をエッチング除去し、無電解Ｎｉ―Ｐめっきを行い、アルミニウム合金上に表４に記載の厚のめっき層を形成し、倍率５０倍のＳＥＭ写真を０．２ｍｍ×０．２ｍｍのエリアを無作為に１０視野画像解析した結果、全表面の７８％の面積が炭化珪素が露出した構造であることを確認した。得られたＬＥＤ搭載用基板材料の物性値を表４に示す。また、実施例１と同様の評価を行った結果を表４に示す。
【００７９】
実施例１９
窒化珪素粉末（電気化学工業社製、ＮＰ−２００、平均粒子径：１μｍ）２７９０ｇ、酸化イットリウム粉末（平均粒子径：１μｍ）１５０ｇ、酸化マグネシウム粉末（岩谷化学社製、ＭＪ−３０、平均粒子径：１μｍ）６０ｇを秤取し、攪拌混合機で３０分間混合した後、Φ５５ｍｍ×１０ｍｍの寸法の円板状に面圧１０ＭＰａでプレス成形した後、成形圧力１００ＭＰａでＣＩＰ成形して成形体を作製した。
【００８０】
得られた成形体を、０．９ＭＰａの窒素加圧雰囲気下、温度１８８０℃で４時間焼成して、気孔率が１３％のプリフォームを得た。得られたプリフォームは、マシニングセンターでダイヤモンド砥石を用いて、外形寸法が、Φ５２ｍｍ×５ｍｍの形状に加工した。得られたプリフォームより、研削加工により３点曲げ強度測定用試験体（３ｍｍ×４ｍｍ×４０ｍｍ）を作製し、３点曲げ強度を測定した。その結果、３点曲げ強度が、１５０ＭＰａであった。
【００８１】
次に、得られたプリフォームを実施例１と同様の方法で処理してΦ５２ｍｍ×１０ｍｍ形状のＬＥＤ搭載用基板材料を得た。得られたＬＥＤ搭載用基板材料より、実施例１と同様に試験体を作製し特性評価を行った。
【００８２】
得られたＬＥＤ搭載用基板材料を、ウォータージェット加工機でΦ５０．８ｍｍ×５ｍｍの円板形状に外周加工を行った。次に、平面研削盤で＃２３０のダイヤモンド砥石を用いて板厚０．２２ｍｍの円板形状に研削加工後、＃８００のダイヤモンド砥石を用いて板厚０．２ｍｍまで研削加工を行ってＬＥＤ搭載用基板を作製した。
【００８３】
次に、このＬＥＤ搭載用基板材料の表面を洗浄後、ＮａＯＨ溶液により表面のアルミニウム合金部をエッチング除去し、無電解Ｎｉ―Ｐめっきを行い、アルミニウム合金上に表４記載の厚のめっき層を形成し、倍率５０倍のＳＥＭ写真を０．２ｍｍ×０．２ｍｍのエリアを無作為に１０視野画像解析した結果、全表面の８７％の面積がセラミックス粒子が露出した構造であることを確認した。得られたＬＥＤ搭載用基板材料の物性値を表４に示す。また、実施例１と同様の評価を行った結果を表４に示す。
【００８４】
実施例２０
ダイヤモンド粉末Ａ（Ｄｉａｍｏｎｄ  Ｉｎｎｏｖａｔｉｏｎｓ社製、ＭＢＧ−６００、平均粒子径：１２０μｍ）７ｇとダイヤモンド粉末Ｂ（Ｄｉａｍｏｎｄ  Ｉｎｎｏｖａｔｉｏｎｓ社製、ＭＢＧ−６００、平均粒子径：１５μｍ）３ｇを、アルミナ製の乳鉢で１０分間混合した後、外形寸法７０ｍｍ×７０ｍｍ×２０ｍｍ（内径寸法Φ５２．５ｍｍ×２０ｍｍ）の筒状の黒鉛治具（１）に、外形寸法Φ５２．４ｍｍ×９ｍｍの黒鉛治具（２）を挿入した後、ダイヤモンドの混合粉末１０ｇを充填し、更に、ダイヤモンドの混合粉末の上面に黒鉛治具（２）を挿入して構造体とした。次に、７０ｍｍ×７０ｍｍ×０．８ｍｍｔのステンレス板に黒鉛離型材を塗布して離型板を作製し、この構造体を、離型板を挟んで積層し、上下に１２ｍｍ厚みの鉄板を配置して、Ｍ１０のボルト８本で連結して一つの積層体とした。
【００８５】
次に、この積層体を実施例１と同様の方法で処理して、７０ｍｍ×７０ｍｍ×２０ｍｍの形状で周囲が黒鉛治具に囲まれたＬＥＤ搭載用基板材料を得た。得られたＬＥＤ搭載用基板材料は、黒鉛治具に囲まれた構造となっており、アルミニウム−ダイヤモンドからなるＬＥＤ搭載用基板材料が露出するまで、両主面側（７０ｍｍ×７０ｍｍ）より、平面研削盤でダイヤモンド砥石を用いて研削加工を行い、７０ｍｍ×７０ｍｍ×２ｍｍｔの板状形状に加工した。次に、ウォータージェット加工機で、Φ５０．８ｍｍ×２ｍｍの円板形状に外周加工を行った。
【００８６】
次に、得られたＬＥＤ搭載用基板材料より、研削加工により熱膨張係数測定用試験体（２ｍｍ×３ｍｍ×１０ｍｍ）、熱伝導率測定用試験体（２５ｍｍ×２５ｍｍ×１ｍｍ）、３点曲げ強度測定用試験体（２ｍｍ×４ｍｍ×４０ｍｍ）、体積固有抵抗測定用試験体（３５ｍｍ×３５ｍｍ×２ｍｍ）を作製した。それぞれの試験体を用いて、実施例１と同様にして評価を行った。
【００８７】
得られたＬＥＤ搭載用基板材料を、平面研削盤で＃２３０のダイヤモンド砥石を用いて板厚０．１６ｍｍの円板形状に研削加工後、＃４００のダイヤモンド砥石を用いて板厚０．１５ｍｍでまで研削加工を行ってＬＥＤ搭載用基板材料基板を作製した。
【００８８】
次に、このＬＥＤ搭載用基板材料の表面を洗浄後、ＮａＯＨ溶液により表面のアルミニウム合金部をエッチング除去し、無電解Ｎｉ―Ｐめっきを行い、アルミニウム合金上に表４記載の厚のめっき層を形成し、倍率５０倍のＳＥＭ写真を０．２ｍｍ×０．２ｍｍのエリアを無作為に１０視野画像解析した結果、全表面の５９％の面積がダイヤモンド粒子が露出した構造であることを確認した。得られたＬＥＤ搭載用基板材料の物性値を表４に示す。また、実施例１と同様の評価を行った結果を表４に示す。
【００８９】
実施例２１
１００ｍｍ×１００ｍｍ×０．８ｍｍｔのステンレス板に黒鉛離型材を塗布して離型板を作製し、形状１００ｍｍ×１００ｍｍ×１００ｍｍの等方性黒鉛成形体（東海カーボン社製Ｇ４５８／気孔率：１３体積％）を、離型板を挟んで両側に１２ｍｍ厚みの鉄板を配置して、Ｍ１０のボルト８本で連結して一つの積層体とした。次に、この積層体を実施例１と同様の方法で処理して１００ｍｍ×１００ｍｍ×１００ｍｍの形状のＬＥＤ搭載用基板材料を得た。得られたＬＥＤ搭載用基板材料より、実施例１と同様に試験体を作製し特性評価を行った。
【００９０】
得られたＬＥＤ搭載用基板材料は、ダイヤモンドソーで切断加工後、円筒研削盤でダイヤモンドの砥石を用いて、Φ５０．８ｍｍ×１００ｍｍの円柱形状に外周加工を行った。得られたＬＥＤ発光素子用円柱形状のＬＥＤ搭載用基板材料を、マルチワイヤーソーでダイヤモンド砥粒を用いて、切断切り込み速度０．５ｍｍ／ｍｉｎで板厚０．４ｍｍの円板状に切断加工した。得られたＬＥＤ発光素子用円板状のＬＥＤ搭載用基板材料を、両面研削盤で＃６００のダイヤモンド砥石を用いて板厚０．３ｍｍに研削加工を行ってＬＥＤ搭載用基板とした。
【００９１】
次に、このＬＥＤ搭載用基板材料の表面を洗浄後、ＮａＯＨ溶液により表面のアルミニウム合金部をエッチング除去し、無電解Ｎｉ―Ｐめっきを行い、アルミニウム合金上に表４に記載の厚のめっき層を形成し、倍率５０倍のＳＥＭ写真を０．２ｍｍ×０．２ｍｍのエリアを無作為に１０視野画像解析した結果、全表面の８７％の面積が黒鉛が露出した構造であることを確認した。得られたＬＥＤ搭載用基板材料の物性値を表４に示す。また、実施例１と同様の評価を行った結果を表４に示す。
【符号の説明】
【００９２】
１  単結晶成長基板
２  ｎ型ＩＩＩ−Ｖ族半導体のバッファー層
３  無機化合物の表面コーティング層
４  透明導電層
５  ＬＥＤ
５１  ｎ型ＩＩＩ−Ｖ族半導体層
５２  発光層
５３  ｐ型ＩＩＩ−Ｖ族半導体層
６  反射層
７  反射層６表面の金属層
８  ＬＥＤ搭載用基板９表面の金属層
９  ＬＥＤ搭載用基板
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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