(57)【要約】【課題】反応性の高い金属触媒を使用後に容易に扱うことができるようになる芳香族塩素化合物の水素化脱塩素反応装置を提供する。【解決手段】溶媒に溶解した芳香族塩素化合物を、金属触媒及びアミンの存在下で水素化脱塩素反応を行う反応容器２を備えた芳香族塩素化合物の水素化脱塩素反応装置１であって、反応容器から回収した反応液を濾過し、金属触媒を分離するための濾過器３，４を備え、濾過器には、フィルタを収納するための収納容器が備えられ、収納容器には、その内部に水を含む液を注入するための注入口が設けられている。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶媒に溶解した芳香族塩素化合物を、金属触媒及びアミンの存在下で水素化脱塩素反応を行う反応容器を備えた芳香族塩素化合物の水素化脱塩素反応装置であって、
前記反応容器から回収した反応液をろ過し、前記金属触媒を分離するためのろ過器を備え、
前記ろ過器には、フィルタを収納するための収納容器が備えられ、
前記収納容器には、その内部に水を含む液を注入するための注入口が設けられていることを特徴とする芳香族塩素化合物の水素化脱塩素反応装置。
【請求項２】
前記ろ過器を通過したろ液は、前記反応容器の洗浄に用いられる請求項１記載の芳香族塩素化合物の水素化脱塩素反応装置。
【請求項３】
前記反応容器の内部には、前記ろ液を噴霧するためのノズルが形成されている請求項２記載の芳香族塩素化合物の水素化脱塩素反応装置。
【請求項４】
前記反応容器は、側壁部、底壁部、及び天井壁部を有しており、
前記ノズルは、前記側壁部に形成され、
前記ノズルは、前記側壁部の内面に対して斜め上方の方向を向けて形成されている請求項３記載の芳香族塩素化合物の水素化脱塩素反応装置。
【請求項５】
前記ノズルからは、洗浄用メタノールも噴霧可能とされている請求項４記載の芳香族塩素化合物の水素化脱塩素反応装置。
【請求項６】
前記ろ液から前記溶媒を除いて、前記ろ液を濃縮するための濃縮器を備える請求項１乃至５のいずれか一項に記載の芳香族塩素化合物の水素化脱塩素反応装置。
【請求項７】
前記芳香族塩素化合物は、ＰＣＢである請求項１乃至６のいずれか一項に記載の芳香族塩素化合物の水素化脱塩素反応装置。
【請求項８】
前記金属触媒は、Ｐｄ／Ｃである請求項１乃至７のいずれか一項に記載の芳香族塩素化合物の水素化脱塩素反応装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＰＣＢ等の芳香族塩素化合物の塩素を水素に置換することで塩素を除去する水素化脱塩素反応装置に関し、更に詳しくは、反応に利用した金属触媒を分離して適宜処理することができる芳香族塩素化合物の水素化脱塩素反応装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、ポリ塩化ビフェニル（ＰＣＢ）は難分解性、高蓄積性、猛毒性を示す環境汚染物質として知られており、その処理方法が各種開発されている。近年では、ＰＣＢをメタノールで希釈し、金属触媒としてパラジウム・カーボン（Ｐｄ／Ｃ）を添加し、更にトリエチルアミンを添加して、これによりＰＣＢの水素化脱塩素反応を行う方法が開発されている（例えば、特許文献１参照）。この方法によれば、穏和な条件下でもＰＣＢの脱塩素化を実現することができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００１−１９９９０４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、触媒として用いられるＰｄ／Ｃ等の金属触媒は反応性が高く、空気に接触すると酸化発熱するため、より安全に取り扱うことが課題となっていた。例えば、上述のＰｄ／Ｃは、通常、水に浸した状態で取り扱われるが、反応終了後の取り扱いにおいても同様の取り扱いをする必要がある。
【０００５】
本発明は、上記現状に鑑みてなされたものであり、反応性の高い金属触媒を使用後に容易に扱うことができるようになる芳香族塩素化合物の水素化脱塩素反応装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、以下の通りである。
１．溶媒に溶解した芳香族塩素化合物を、金属触媒及びアミンの存在下で水素化脱塩素反応を行う反応容器を備えた芳香族塩素化合物の水素化脱塩素反応装置であって、
前記反応容器から回収した反応液をろ過し、前記金属触媒を分離するためのろ過器を備え、
前記ろ過器には、フィルタを収納するための収納容器が備えられ、
前記収納容器には、その内部に水を含む液を注入するための注入口が設けられていることを特徴とする芳香族塩素化合物の水素化脱塩素反応装置。
２．前記ろ過器を通過したろ液は、前記反応容器の洗浄に用いられる上記１．記載の芳香族塩素化合物の水素化脱塩素反応装置。
３．前記反応容器の内部には、前記ろ液を噴霧するためのノズルが形成されている上記２．記載の芳香族塩素化合物の水素化脱塩素反応装置。
４．前記反応容器は、側壁部、底壁部、及び天井壁部を有しており、
前記ノズルは、前記側壁部に形成され、
前記ノズルは、前記側壁部の内面に対して斜め上方の方向を向けて形成されている上記３．記載の芳香族塩素化合物の水素化脱塩素反応装置。
５．前記ノズルからは、洗浄用メタノールも噴霧可能とされている上記４．記載の芳香族塩素化合物の水素化脱塩素反応装置。
６．前記ろ液から前記溶媒を除いて、前記ろ液を濃縮するための濃縮器を備える上記１．乃至５．のいずれか一項に記載の芳香族塩素化合物の水素化脱塩素反応装置。
７．前記芳香族塩素化合物は、ＰＣＢである上記１．乃至６．のいずれか一項に記載の芳香族塩素化合物の水素化脱塩素反応装置。
８．前記金属触媒は、Ｐｄ／Ｃである上記１．乃至７．のいずれか一項に記載の芳香族塩素化合物の水素化脱塩素反応装置。
【発明の効果】
【０００７】
本発明の芳香族塩素化合物の水素化脱塩素反応装置によれば、反応容器から回収した反応液をろ過して金属触媒を分離するろ過器にフィルタを収納するための収納容器が備えられ、該収納容器には内部に水を含む液を注入する注入口が設けられているので、注入口から水を含む液を注入することで、フィルタにより捕集された金属触媒を水に漬けたまま取り扱うことができるようになる。従って、金属触媒が空気に触れて酸化発熱することを防止できるようになる。
また、ろ過器を通過したろ液が反応容器の洗浄に用いられる場合は、反応容器の洗浄を新たな洗浄液により行う場合に比べてろ液を増やすことがなく、無駄なく洗浄できるようになる。
更に、反応容器の内部にろ液を噴霧するためのノズルが形成されている場合は、ノズルから噴射された霧状（ミスト状）のろ液が反応容器の内面を効果的に洗浄できるようになるとともに、比較的少量の液量で洗浄することができる。特に、反応容器が、側壁部、底壁部、及び天井壁部を有しており、ノズルは側壁部に形成されると共に、側壁部の内面に対して斜め上方の方向を向けて形成されている場合は、ろ液が天井壁部や側壁部の上部に噴霧されるので、反応容器の内部の全体を隅々まで洗浄することができる。即ち、反応容器内で攪拌等された反応液は容器内で天井壁部に飛んで付着することがあるが、ノズルがそのような飛沫を洗浄することができる。更に、ノズルからは洗浄用メタノールも噴霧可能とされている場合は、洗浄用メタノールの噴射によりろ液による洗浄よりも更に清浄な洗浄を実現することができる。
一方、ろ液から溶媒を除いてろ液を濃縮する濃縮器を備える場合は、ろ液量を減らして最終的に液液分離により生成物を除去する際の扱いを容易にすることができる。
また、芳香族塩素化合物がＰＣＢである場合は、ＰＣＢの水素化脱塩素反応を図り無害化を促進することができる。更に、金属触媒がＰｄ／Ｃである場合は、芳香族塩素化合物の水素化脱塩素反応を効率良く行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】本実施例に係る芳香族塩素化合物の水素化脱塩素反応装置を説明するための説明図である。
【図２】本実施例に係る芳香族塩素化合物の水素化脱塩素反応装置の平面な配置を説明するための説明図である。
【図３】本実施例に係る反応容器を示す片側縦断面図である。
【図４】本実施例に係る反応容器を示す平面図である。
【図５】本実施例に係るろ過器を示す縦断面図である。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
本発明に係る芳香族塩素化合物の水素化脱塩素反応装置は、溶媒に溶解した芳香族塩素化合物を金属触媒及びアミンの存在下で水素化脱塩素反応を行う反応容器と、該反応容器から回収した反応液をろ過して金属触媒を分離するためのろ過器と、を備えたものである。
【００１０】
上記「水素化脱塩素反応」は、溶媒に溶解した芳香族塩素化合物の塩素を金属触媒及びアミンの存在下で水素と反応させて芳香族炭化水素及び塩酸塩を生成する反応である限り、その物質、手順、方法、量等は特に問わない。
上記「芳香族塩素化合物」は、芳香族の環構造に塩素を含む限り、その物質や量等は特に問わない。芳香族塩素化合物としては、例えば、ＰＣＢ、ダイオキシン様ポリ塩化ビフェニル（ＤＬ−ＰＣＢ）等を挙げることができる。
上記「金属触媒」は、触媒として水素化脱塩素反応を促進させる限り、その物質や量等は特に問わない。金属触媒としては、例えば、Ｐｄ／Ｃ、Ｒｕ／Ｃ、Ｒｈ／Ｃ、Ｐｔ／ＣＡｕ／Ｃ等を挙げることができる。
上記「アミン」は、水素化脱塩素反応に利用される限り、その物質や量等は特に問わない。このアミンとしては、例えば、トリエチルアミン、トリメチルアミン、ジメチルアミン、エチルジイソブチルアミン、ジアザビシクロウンデセン、アンモニア等を挙げることができる。
上記「溶媒」としては、例えば、メタノール、ヘキサン、イソプロパノール、テトラヒドロフラン等を挙げることができる。
【００１１】
上記「反応容器」は、溶媒に溶解した芳香族塩素化合物を金属触媒及びアミンの存在下で水素化脱塩素反応を行う限り、その形状、構造、材質、数量等は特に問わない。
フィルタとしては、例えば、ステンレス製の金網状のろ過フィルタや、ポリプロピレン等の樹脂からなるフィルタ等とすることができる。また、例えば、これらのフィルタを直列に複数設けるようにしてもよい。この場合、前段のフィルタと比較して、後段のフィルタのほうがより細かいろ過精度である所謂ろ過精度勾配を設けることが好ましい。
【００１２】
また、ろ過器を通過したろ液は、反応容器の洗浄に用いられるようにできる。ここで、反応容器の内部には、ろ液を噴霧するためのノズルが形成されているようにできる。このノズルからの噴霧により反応容器の洗浄を行うことができる。更に、反応容器は、側壁部、底壁部、及び天井壁部を有しており、ノズルは、側壁部に形成され、ノズルは、側壁部の内面に対して斜め上方の方向を向けて形成されているようにできる。ここで、ノズルからはろ液以外にも洗浄用メタノールも噴霧可能とされるようにできる。上記「ノズル」は、液体を噴霧するものである限り、その形状、構造、材質、数量等は特に問わない。ノズルとしては、液体をミスト状にして噴射するものとすることができる。ノズルの数量としては、反応容器の周方向に均等間隔で３個あるいは４個とすることができる。
【００１３】
更に、この水素化脱塩素反応装置には、ろ液から溶媒を除いて、ろ液を濃縮するための濃縮器を備えるようにできる。また、この水素化脱塩素反応装置は、ステンレス製のパンに載置されているようにできる。このパンの収容量は、反応容器の容量よりも大きく設定する。
【実施例】
【００１４】
以下、図面を用いて実施例により本発明を具体的に説明する。
【００１５】
（１）芳香族塩素化合物の水素化脱塩素反応装置の構成
本実施例に係る芳香族塩素化合物の水素化脱塩素反応装置１は、図１及び図２に示すように、溶媒に溶解した芳香族塩素化合物を金属触媒及びアミンの存在下で水素化脱塩素反応を行う反応容器２と、反応容器２から回収した反応液をろ過して金属触媒を分離するろ過器３，４と、ろ過器３，４でろ過されたろ液を貯留する中継槽５と、ろ液を濃縮する濃縮器（反応容器２と兼用）６と、濃縮されたろ液をヘプタンと蒸留水に溶解させて分離させる液液分離槽７と、メタノールタンク８と、ヘプタンタンク９と、蒸留水タンク１０と、を備えている。尚、本実施例においては、芳香族塩素化合物としてＰＣＢ、触媒としてメタノール、金属触媒としてＰｄ／Ｃ、アミンとしてトリエチルアミンをそれぞれ採用している。
【００１６】
反応容器２は、図３に示すように、側壁部１１、底壁部１２、及び天井壁部１３を有している。そして、側壁部１１には、内面に対して斜め上方の方向を向けたノズル１４が設けられている。このノズル１４からは、中継槽５からのろ液及びメタノールタンク８からのメタノールが噴射可能とされている。ノズル１４の噴射口は０．７ミクロン程度の微小な孔であり、その孔から液体がミスト状になって噴射される。また、ノズル１４は、反応容器２の周方向に等間隔で３箇所に設けられている。また、底壁部１２には、反応容器２内の液を排出するための排出口１５が設けられている。
【００１７】
図４に示すように、反応容器２の天井壁部１３には、流入口１６と、投入口１７と、ガス供給口１８と、ガス排出口１９と、蒸気排出口２０と、が設けられている。流入口１６は、配管を介して、中継槽５、メタノールタンク８、ヘプタンタンク９及び蒸留水タンク１０に接続されている、これにより、中継槽５からのろ液、メタノールタンク８からのメタノール、ヘプタンタンク９からのヘプタン及び蒸留水タンク１０からの蒸留水を反応容器２内に供給可能となっている。投入口１７からは、水素化脱塩素反応に用いる試薬を投入される。ガス供給口１８は、配管を介して、アルゴン及び水素のガスボンベと、圧縮空気を供給するコンプレッサと、に接続されている。これにより、反応容器２内にアルゴンガス、水素ガス及び圧縮空気を供給可能となっている。ガス排出口１９には、図２に示すように、反応容器２内を負圧にする真空装置２１が接続されている。蒸気排出口２０は冷却凝集器３０に接続されているとともに、冷却凝集器３０は後述するメタノールタンク８の流入口８１に接続されている。
【００１８】
冷却凝集器３０は、反応容器２側の第１の冷却凝集器３０Ａと、メタノールタンク８側の冷却凝集器３０Ｂと、の２段の構成となっている。これら２つの冷却凝集器３０Ａ，３０Ｂは流通させる冷媒の温度が異なっており、第２の冷却凝集器３０Ｂの冷媒は、第１の冷却凝集器３０Ａの冷媒の温度（例えば、約５℃）よりも低い温度（例えば、約−２０℃）に設定されている。これにより、メタノール蒸気を効率的に凝集することが可能となっている。
【００１９】
また、図３に示すように、反応容器２には、反応容器２内の液を攪拌する攪拌機２２が設けられている。攪拌機２２は、天井壁部１３の上部に取り付けられた駆動モータと、この駆動モータの駆動軸に連結され、且つ反応容器２内に挿通されたシャフトと、シャフトの下端に取り付けられて液を攪拌するインペラと、を有している。
【００２０】
更に、図３に示すように、反応容器２には、反応処理の際に反応容器２の温度調整を行うためのジャケット２３が設けられている。このジャケット２３は、反応容器２の側壁部１１の下部側及び底壁部１２を外側から覆うように設けられており、その内部に温水及び冷水を選択的に流通可能となっている。更に、反応容器２の側壁部１１には、反応処理の際のサンプリングのためのサンプル液取出口２４が設けられている。
【００２１】
その他の構成として、反応容器２には、反応容器２内を監視したり、監視時に内部に照明光を照射したりするための２つの窓２５，２６が設けられている。
【００２２】
図２に示すように、排出口１５から延びる配管は、三方弁３１を介して、中継槽５の流入口５１及び液液分離槽７の流入口７１に分岐して接続されている。これにより、中継槽５又は液液分離槽７への送液を選択可能となっている。中継槽５への配管の道中には、反応液から金属触媒を分離する第１のろ過器３及び第２のろ過器４がそれぞれ設けられている。第１のろ過器３と第２のろ過器４とは、閉止バルブ３２を介して直列に連結されている。各ろ過器３，４は、図５に示すように、収納容器４１と、収納容器４１に収納されるフィルタ４２と、を備えている。収納容器４１は、反応液を流入させる流入口４３と、ろ過後のろ液を流出させる流出口４４と、処理後に内部に水を含む液を注入する注入口４５と、が設けられている。注入口４５は流入口４３に連通しており、この注入口４５に設けられた注水バルブ４６開放することにより、ろ過器３，４内に注水可能となっている。尚、第１のろ過器３の上流側の配管には注水バルブ３３が設けられており、この注水バルブ３３からもろ過器３，４に注水可能となっている。
【００２３】
フィルタ４２は、反応容器２から回収した反応液をろ過して金属触媒を分離する。本実施例において、第１のろ過器３のフィルタ４２はステンレス製の金網からなる円筒形状のフィルタとしており、そのろ過精度は２μｍである。また、第２のろ過器４のフィルタ４２は、ポリプロピレン製の円筒形状のフィルタとしており、そのろ過精度は１μｍである。
尚、液液分離槽７への配管の道中には、最終ろ過器４０が設けられており、その構成は、上述の第２のろ過器４と略同様である。
【００２４】
中継槽５は、天井部に設けられた流入口５１及び洗浄口５２と、底部に設けられた流出口５３と、を備えている。流出口５３にはポンプが接続されており、配管を介して、反応容器２の流入口１６及びノズル１４へ送液可能となっている。
液液分離槽７は、天井部に設けられた流入口７１と、底部に設けられた下部流出口７２と、側部に設けられた上部流出口７３と、側壁に設けられた透明な確認窓７４と、を備えている。
【００２５】
メタノールタンク８は、天井部に設けられた流入口８１及び減圧口８２と、底部に設けられた流出口８３と、を備えている。流出口８３にはポンプが接続されており、配管を介して反応容器２の流入口１６及びノズル１４と、中継槽５の洗浄口５２と、に送液可能となっている。減圧口８２は、真空コントローラを介して、真空ポンプに接続されている。これにより、反応容器２における減圧留去の際に、メタノールタンク８内から、冷却凝集器３０を経て、反応容器２までの系内を負圧にすることが可能となっている。尚、真空ポンプにより吸引されたメタノールタンク８の排気にはメタノール蒸気が含まれている。このため、本実施例においては、真空ポンプの吐出側の配管に、フラスコ型の溶媒回収器と、低温（例えば、−５０℃）冷却可能なコールドトラップと、を直列に接続している。これらにより、メタノールタンク８からの排気に含まれるメタノール蒸気を略取り除くことが可能となっている。更に、コールドトラップの下流側には活性炭フィルタを設けており、メタノールタンク８からの排気は、これらを経て大気開放される。
ヘプタンタンク９及び蒸留水タンク１０には、それぞれポンプが接続されており、これらのポンプにより各液を反応容器２に送液可能となっている。
【００２６】
尚、上述した配管の各部には適宜バルブが設けられ、必要に応じて開閉することで流路を設定することができる。
【００２７】
また、上述した構成の芳香族塩素化合物の水素化脱塩素反応装置１は、ステンレス製のパン５０に載置されている。このパン５０の収容量は、水素化脱塩素反応装置１で用いる全ての液の量よりも大きな容量に設定されている。
【００２８】
（２）芳香族塩素化合物の水素化脱塩素反応装置の作用
次に、上記構成の芳香族塩素化合物の水素化脱塩素反応装置１の操作手順について説明する。
【００２９】
（２−１）ＰＣＢ分解処理
反応容器２の排出口１５のバルブを閉じておき、メタノールタンク８のポンプを作動させてメタノールを反応容器２の流入口１６から流入させる。真空装置２１により反応容器２内を負圧にし、ガス供給口１８からアルゴンガスを充填する。そして、投入口１７からＰＣＢを投入し、攪拌機２２を駆動してメタノールに溶解させる。更に投入口１７からトリエチルアミンを投入する。再度、反応容器２内をアルゴンで置換する。そして、投入口１７からＰｄ／Ｃを投入する。更に、ジャケット２３に温水を流通させ、反応容器２内を３０℃に温度制御する。そして、真空装置２１により反応容器２内を負圧にし、反応容器２のガス供給口１８に水素ボンベを連結して反応容器２内に水素ガスを充填する。これにより、水素化脱塩素反応が開始される。反応中は、反応液をサンプル液取出口２４から適宜サンプリングし、所定の条件を満たした時に反応終了として処理を停止する。この反応により、ＰＣＢと水素とトリエチルアミンとから、ビフェニルとトリエチルアミン塩酸塩とが生成される。
【００３０】
（２−２）触媒ろ過処理
真空装置２１により反応容器２内を負圧にし、反応容器２のガス供給口１８にアルゴンボンベを連結して反応容器２内にアルゴンガスを充填する。更に、三方弁３１を中継槽５へ送液するよう設定する。このとき、注水バルブ３３と、ろ過器３，４の各注水バルブ４６と、を閉じておくとともに、閉止バルブ３２を開けておく。そして、反応容器２内にアルゴンガスを供給しながら、反応容器２の排出口１５のバルブを開き、反応液を中継槽５に圧送する。
【００３１】
このとき、第１のろ過器３において、反応液が流入口４３から収納容器４１内に流入し、フィルタ４２を通過して流出口４４から排出される。続いて同様に、第２のろ過器４において、反応液が流入口４３から収納容器４１内に流入し、フィルタ４２を通過して流出口４４から排出される。２つのろ過器３，４を通過したろ液は、流入口５１から中継槽５に流入する。
反応容器２内の反応液のろ過が完了したら、今度は、中継槽５のポンプを作動して中継槽５のろ液を流出口５３から反応容器２のノズル１４に送液する。ろ液は反応容器２内のノズル１４から噴射され、反応容器２内を洗浄する（１次洗浄）。１次洗浄後、上述の送液の方法と同様にして、反応容器２内のろ液を中継槽５に圧送する。
【００３２】
次に、メタノールタンク８のポンプを作動させ、メタノールを反応容器２のノズル１４から噴射する（２次洗浄）。この２次洗浄に用いたメタノールについても、反応容器２から中継槽５に圧送する。その後、中継槽５のポンプを作動し、中継槽５内の液を中継槽５の流出口５３から送液する。この液は、反応容器２の流入口１６から反応容器２内に流入する。
【００３３】
最後に、メタノールタンク８のポンプを作動させ、メタノールを中継槽５の洗浄口５２から流入させ中継槽５を洗浄する。更に、中継槽５のポンプを作動し、洗浄に用いた中継槽５内のメタノールを流出口５３から反応容器２へ送液する。この液は反応容器２の流入口１６から流入する。
【００３４】
（２−３）生成物の処理
反応容器２内を攪拌しながら、ジャケット２３により反応容器２を６０℃に温度制御するとともに、メタノールタンク８の減圧口８２を介して、反応容器２内を５００ｔｏｒｒまで減圧する。これにより、反応液中のメタノールが気化し（減圧留去）、反応容器２内の反応液が濃縮される。気化したメタノールは、冷却凝集器３０に到達し、凝集されてメタノールタンク８の流入口８１に戻される。液量が３Ｌになるまで濃縮されたら停止する。そして、ヘプタンタンク９のポンプを作動し、ヘプタンを反応容器２の流入口１６から導入する。このヘプタンにはビフェニルが溶解する。次いで、同様に、蒸留水タンク１０のポンプを作動し、蒸留水を反応容器２内に導入する。この蒸留水にはトリエチルアミン塩酸塩が溶解する。
【００３５】
そして、三方弁３１を液液分離槽７に送液するように設定し、反応容器２のガス供給口１８から圧縮空気を送り込み、内部の液を最終ろ過器４０を介して液液分離槽７に送り出す。液液分離槽７では、ヘプタンが上層、蒸留水が下層の界面が確認できるまで静置する。静置後、確認窓７４を視認しながら、下部流出口７２から下層の蒸留水を流し出して回収し、続いて下部流出口７２から上層のヘプタンを流し出して別の容器に回収する。回収した各液は適宜処理する。
【００３６】
（２−４）触媒の回収
最初に、三方弁３１を液液分離槽７に送液するように設定するとともに閉止バルブ３２を開く。そして、注水バルブ３３または第１のろ過器３の注水バルブ４６を開いて水を注入する。これにより、反応容器２側へ逆流することなく、第１のろ過器３の注入口４５から収納容器４１内に水が流入する。この水が第１のろ過器３のフィルタ４２を水没させた時点で送り込みを停止する。次いで、開いていた第１のろ過器３の注水バルブ４６と閉止バルブ３２を閉じ、第２のろ過器４の注水バルブ４６を開いて水を注入する。これにより、第１のろ過器３側へ逆流することなく、水が第２のろ過器４の注入口４５から収納容器４１に入り込む。この水が第２のろ過器４のフィルタ４２を水没させた時点で送り込みを停止し、注水バルブを閉じる。そして、これら２つのろ過器３，４を配管から取り外すことで、Ｐｄ／Ｃを水に漬けたままで処理することができるようになる。他のろ過器４０についても同様にフィルタを水没させて処理を行う。
【００３７】
（３）実施例の効果
本実施例の芳香族塩素化合物の水素化脱塩素反応装置１によると、ろ過器３，４の注入口４５から水を含む液を注入することで、フィルタ４２により捕集されたＰｄ／Ｃを水に漬けたまま取り扱うことができるようになる。このように、収納容器４１ごと水に漬けることで、ろ過したＰｄ／Ｃの酸化発熱を防止することができる。
【００３８】
また、各ろ過器３，４のろ過精度は、第１のろ過器３で粗く、第２のろ過器４で細かいものとしているので、Ｐｄ／Ｃの捕集を効率的に行うことができる。
【００３９】
更に、ろ過器３，４を通過したろ液が反応容器２の洗浄に用いられるので、反応容器２の洗浄を新たなメタノールのみにより行う場合に比べてろ液を増やすことがなく、無駄なく洗浄できるようになる。
【００４０】
また、反応容器２のノズル１４は側壁部１１に形成されると共に、側壁部１１の内面に対して斜め上方の方向を向けて形成されているので、ろ液が天井壁部１３や側壁部１１の上部に噴霧されて、反応容器２の内部の全体を隅々まで洗浄することができる。その結果、反応容器２内にＰｄ／Ｃを残留させることなく、略全てのＰｄ／Ｃを回収することができる。また、ノズル１４からは洗浄用メタノールも噴霧されるので、洗浄用メタノールの噴射によりろ液による洗浄よりも更に清浄な洗浄を実現することができる。しかも、ノズル１４からの噴射液はミスト状になるので、液量を最小限に抑えることができるとともに、効果的に洗浄することができる。
【００４１】
更に、液液分離前にろ液から溶媒を除いてろ液を濃縮しているので、ろ液量を減らして最終的に液液分離により生成物を除去する際の扱いを容易にすることができる。
【００４２】
また、装置全体がパンの上に載置されているので、例えば、反応容器２に亀裂が入って反応液が漏れ出したとしてもパンにより回収される。これにより、周囲の環境を汚染することを防止できる。
【００４３】
尚、本発明においては、上記実施例に限られず、目的、用途に応じて本発明の範囲内で種々変更した実施例とすることができる。即ち、上記実施例では、上記実施例では、ろ過器３，４を２つ直列に配置したが、これに限定されず、１つであってもよいし、３つ以上であってもよい。また、上記実施例では、２つのろ過器３，４はろ過精度を異ならせたものとしたが、これに限定されず、同じものを配置するようにしてもよい。
【００４４】
また、上記実施例では、ノズル１４を３箇所に設けたが、これに限定されず、１箇所、２箇所、又は４箇所以上に設けるようにしてもよい。更に、ノズル１４はミストを噴射するものとしたが、これに限定されず、液状のまま噴射するものとしてもよい。
【００４５】
更に、上記実施例では、液液分離槽７において、下部流出口７２から下層の蒸留水と上層のヘプタンを順に流し出したが、これに限定されず、上部流出口７３から上層のヘプタンを流し出して、次いで下部流出口７２から下層の蒸留水を流し出すようにしてもよい。
【産業上の利用可能性】
【００４６】
本芳香族塩素化合物の水素化脱塩素反応装置は、ＰＣＢ等の芳香族塩素化合物の塩素を水素に置換することで塩素を除去する技術として利用される。特に、反応に利用した金属触媒を分離して適宜処理できる技術として好適に利用される。
【符号の説明】
【００４７】
１；水素化脱塩素反応装置、２；反応容器、３，４，４０；ろ過器、５；中継槽、６；濃縮器、７；液液分離槽、８；メタノールタンク、９；ヘプタンタンク、１０；蒸留水タンク、１１；側壁部、１２；底壁部、１３；天井壁部、１４；ノズル、１５；排出口、１６；流入口、１７；投入口、１８；ガス供給口、１９；ガス排出口、２０；蒸気排出口、２１；真空装置、２２；攪拌機、２３；ジャケット、２４；サンプル液取出口、２５，２６；窓、３０；冷却凝集器、３１；三方弁、３２；閉止バルブ、３３；注水バルブ、４１；収納容器、４２；フィルタ、４３；流入口、４４；流出口、４５；注入口、４６；注水バルブ、５０；パン、５１；流入口、５２；洗浄口、５３；流出口、７１；流入口、７２；下部流出口、７３；上部流出口、７４；確認窓、８１；流入口、８２；減圧口、８３；流出口。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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