(57)【要約】【課題】本発明は、真空室内の真空悪化及び導入ガスによる荷電粒子線装置の装置内部品へのダメージを抑えつつ、試料汚染を除去することのできる荷電粒子線装置を提供する。【解決手段】本発明は、荷電粒子源を有し、当該荷電粒子線から放出される荷電粒子線を試料に照射し、発生する二次荷電粒子を検出する荷電粒子線装置において、前記試料の前記荷電粒子線を照射する位置に試料上の汚染を除去するガスを噴射するノズルと、当該ノズルの噴射口の前記電子線照射位置からの距離を調整する調整機構及び／又は前記ガスのノズルからの噴射量を調整する調整機構を設けたことを特徴とする。また、試料の荷電粒子線を照射する位置に試料上の汚染を除去するガスを噴射するノズルと、当該ノズルの先端部の形状は、試料の荷電粒子線照射位置を覆い、且つ荷電粒子線を通過する開口部を有することを特徴とする。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
荷電粒子源を有し、当該荷電粒子線から放出される荷電粒子線を試料に照射し、発生する二次荷電粒子を検出する荷電粒子線装置において、
前記試料の前記荷電粒子線を照射する位置に試料上の汚染を除去するガスを噴射するノズルと、
当該ノズルの噴射口の前記電子線照射位置からの距離を調整する調整機構及び／又は前記ガスのノズルからの噴射量を調整する調整機構を設けたことを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項２】
請求項１の荷電粒子線装置において、
試料の設置される試料室外に設置されたプラズマ発生室と、当該プラズマ発生源で発生したプラズマを導入する予備排気室と、当該予備排気室に電極を設けることを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項３】
荷電粒子源を有し、当該荷電粒子線から放出される荷電粒子線を試料に照射し、発生する二次荷電粒子を検出する荷電粒子線装置において、
試料室に隣接して設けられた試料交換室と、
前記試料の前記荷電粒子線を照射する位置に試料上の汚染を除去するガスを噴射するノズルとを設け、
前記試料交換室に当該ノズルの噴射口を設けたことを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項４】
荷電粒子源を有し、当該荷電粒子線から放出される荷電粒子線を試料に照射し、発生する二次荷電粒子を検出する荷電粒子線装置において、
前記試料の前記荷電粒子線を照射する位置に試料上の汚染を除去するガスを噴射するノズルと、
当該ノズルの先端部の形状は、試料の荷電粒子線照射位置を覆い、且つ荷電粒子線を通過する開口部を有することを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項５】
請求項４の荷電粒子線装置において、
前記ノズルの先端の前記荷電粒子線側に、正の電圧を印加する電源が備わることを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項６】
請求項４の荷電粒子線装置において、
当該ノズルの先端は、ガス排気管に接続されていることを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項７】
請求項４の荷電粒子線装置において、
前記ガスのノズルからの噴射量を調整する調整機構を設けたことを特徴とする荷電粒子線装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は荷電粒子線装置に係り、特に、局所的に試料汚染を除去できる装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
荷電粒子線による試料観察における大きな問題として試料汚染がある。試料汚染とは、試料に荷電粒子線を照射することで放出される二次電子により、試料表面に吸着した炭化水素系のガスが分解され、非晶質の炭素となっての固形物が試料表面に固着する現象である。
【０００３】
炭化水素系ガスの発生源は様々であり、ロータリーポンプやディフュージョンポンプ等の真空ポンプに使用されるオイル，真空域内の駆動箇所に使用されるグリース，各種配線，試料それ自体等がある。現在では、オイルフリーの真空ポンプの普及や、真空中でのガス発生量が少ないグリースの使用，機械部品の洗浄の徹底等で、大きな炭化水素ガスの発生源は減少してきている。しかし、近年の荷電粒子線技術や半導体デバイス等の微細加工技術の発展から、ナノメートルオーダーの微細構造の高分解能観察という高度の要求があり、このためには試料汚染は依然として大きな問題となっている。
【０００４】
また、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）や透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）における長時間にわたり電子線を照射するような分析（例えば電子線を照射した時に試料表面から発生する特性Ｘ線を検出して、その試料に含まれる元素の定量分析を行うエネルギー分散型Ｘ線分析法（ＥＤＸ）や、入射した電子が試料との相互作用の過程で失うエネルギーの量から元素分析やその結合状態の解析を行う電子エネルギー損失分光法（ＥＥＬＳ）等）においては、試料汚染は特に大きな問題となっている。試料汚染の固着量は電子線の照射時間が長くなるにつれて増加するため、上記の分析手法において、プローブとなる電子線を照射した箇所に試料汚染であるハイドロカーボンが固着すると、検出結果が汚染の影響を受けたものとなり、検出の正確性が失われてしまう場合がある。
【０００５】
半導体デバイスの研究開発の分野では、リソグラフィーやエッチング等の一連プロセスを経て作成した試料を、集束イオンビーム加工観察装置（ＦＩＢ）により所望の箇所を切り取り微細構造の断面の観察を行う。このような断面観察試料を作成するには非常に多くの時間と手間がかかるが、試料汚染が固着した場合、微細構造が肥大化し、本来の寸法が測定できなくなり、試料が無駄になる場合がある。
【０００６】
このような状況から、試料汚染フリーの観察環境が強く要求されている。真空中へのガス放出量低減の他に、試料汚染の低減を目的として現在まで様々な対策がなされてきた。
【０００７】
特許文献１では、対物レンズと試料との間に金属板でできたコールドトラップを設け、液体窒素の温度まで冷却した金属板により試料室内の分子を吸着させ、局所的に試料付近の分圧を低くする方法などがある。
【０００８】
また、試料室にプラズマ発生器を取付け、試料室内壁及び試料室内に設置された駆動ステージを清浄化する手法がある。
【０００９】
さらに、特許文献２では、活性酸素を試料に照射することで固着した試料汚染を除去する方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開２００１−１１０３４６号公報
【特許文献２】特開平１０−１５４４７８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
コールドトラップにより試料付近の分圧を低くすることは、試料汚染防止に効果的であるが、完全に試料汚染を防ぐことはできない。また、一度、試料に汚染物質が固着してしまった場合、これを除去することはできない。さらに、液体窒素を保管するための設備が必要となってしまう。
【００１２】
市販されている試料室取付け方式のプラズマクリーナでは、真空排気されている試料室を一旦大気開放し、プラズマクリーナが動作する範囲の圧力（８０Ｐａ程度）まで真空排気をし、クリーニングを行う。その後、観察を行うためには再度観察可能な圧力（１×１０-4Ｐａ程度）まで排気を行わなければならず、観察可能になるまで数分〜数十分の時間を要する。
【００１３】
また、大量の酸素プラズマや活性酸素を試料室内に導入した場合、Ｏリングや駆動部品に塗布されるグリース，二次電子検出器のシンチレータ等にダメージを与えてしまう可能性がある。
【００１４】
本発明は、真空室内の真空悪化及び導入ガスによる荷電粒子線装置の装置内部品へのダメージを抑えつつ、試料汚染を除去することのできる荷電粒子線装置を提供する。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
本発明は、荷電粒子源を有し、当該荷電粒子線から放出される荷電粒子線を試料に照射し、発生する二次荷電粒子を検出する荷電粒子線装置において、前記試料の前記荷電粒子線を照射する位置に試料上の汚染を除去するガスを噴射するノズルと、当該ノズルの噴射口の前記電子線照射位置からの距離を調整する調整機構及び／又は前記ガスのノズルからの噴射量を調整する調整機構を設けたことを特徴とする。
【００１６】
また、荷電粒子源を有し、当該荷電粒子線から放出される荷電粒子線を試料に照射し、発生する二次荷電粒子を検出する荷電粒子線装置において、前記試料の前記荷電粒子線を照射する位置に試料上の汚染を除去するガスを噴射するノズルと、当該ノズルの先端部の形状は、試料の荷電粒子線照射位置を覆い、且つ荷電粒子線を通過する開口部を有することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１７】
導入するガスを微少量に調整することで、試料室全体の真空度を大きく劣化させることなく試料汚染除去を行うことができる。これにより、主排気ポンプは運転状態を維持できるため、主排気ポンプを停止していた従来方式よりもスループットが大幅に向上する。さらに、試料室全体、もしくは試料交換室全体に酸素プラズマや活性酸素が拡散しないので、装置内部品のダメージが大幅に低減される。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明の一実施例である走査電子顕微鏡の概略構成図。
【図２】ガス導入源先端の詳細を示す図。
【図３】本発明の第二実施例である走査電子顕微鏡の概略構成図。
【図４】本発明の第三実施例である細管先端のガス閉じ込め型の先端容器構成を示す図。
【図５】本発明の第四実施例である細管先端の差動排気機構を示す図。
【図６】本発明の第一実施例を行うためのフローチャート。
【図７】本発明の第二実施例を行うためのフローチャート。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下、図面を用いて本発明の実施の形態を説明する。
【００２０】
図１は本発明の一例である走査電子顕微鏡の概略構成図である。走査電子顕微鏡は、試料１０５を搭載して可動可能なステージ１０４と、ステージ１０４の位置を制御する試料位置制御装置１０６と、試料１０５に照射する電子ビームを発生させる電子源１０１と、電子ビームを試料上で集束させ、走査させるためのレンズや偏向器で構成された電子光学系１０２と、試料１０５からの二次電子を検出する二次電子検出器１００を有する。電子光学系１０２は信号増幅器１２０により制御される。信号増幅器１２０，試料位置制御装置１０６等は、中央処理装置１１４により制御される。ステージ１０４，電子光学系１０２，二次電子検出器１００は真空域内に配置される。試料室１０３は主排気ポンプ１１８、及び粗引きポンプ１１１により、真空排気される。二次電子検出器１００により検出された検出信号は、信号増幅器１２０で増幅された後、像の信号となりディスプレイ１１７に試料像として表示される。
【００２１】
また、試料１０５表面にガスを局所的に噴射する細管１０７，細管１０７の位置調整とガス導入を行うガス供給装置１０８，ガス流量を制御する流量制御器１０９，プラズマ発生源１１２がある。ガス供給装置１０８はガス供給源制御装置１１６により制御される。プラズマ発生源１１２はプラズマ発生源制御装置１１３により制御される。上記が本実施例の走査電子顕微鏡の主な構成である。
【００２２】
本実施例では試料観察中に試料汚染及び、試料汚染源となる試料表面の吸着ガスを除去するために、試料１０５表面の観察領域に局所的に汚染物質除去効果のあるガスを供給するシステムを以下の構成で実施する。
【００２３】
試料汚染を除去するためのガスとしては、例えば活性酸素が有効である。図１のように試料室１０３外側に予備排気室１１０を設け、そこでプラズマ発生源１１２から発生させたプラズマにより活性酸素を生成する。予備排気室１１０はバルブＶ１を開閉することで、粗引きポンプ１１１により真空排気される。尚、予備排気室１１０を排気するために、個別に粗引きポンプを設置しても良い。予備排気室１１０と試料室１０３は配管によって接続されている。
【００２４】
プラズマ発生源１１２は、例えば２０Ｗ程度の電力で、１３.５６ＭＨｚの高周波を発生させる電源を備え、酸素などの気体をプラズマ化するものである。高周波電源はインピーダンスマッチング機能も有している。ただし、必ずしも高周波電源が必須というわけではなく、直流や低周波，紫外線ランプ等でのプラズマの発生も可能である。プラズマの発生状態は、光学窓１１５を介して目視で確認することができる。また、光学窓以外にも、予備排気室１１０の内部にＣＣＤ素子等を配置することにより、プラズマ発生状態を確認することも可能である。このときのプラズマの発生には大気中の酸素を使用することができ、大気はプラズマ発生装置１１２に取り付けられたバルブＶ２（ニードルバルブ）から微少量導入される。
【００２５】
気体を微少量だけ導入するバルブとして、例えばニードルバルブがある。このときに導入する気体を、大気ではなく純度の高い酸素にすることも可能であり、その場合、より効率的にプラズマ及び、活性酸素を生成することが可能である。バルブＶ２からの気体流入量はプラズマ発生源制御装置１１３によって自動で調整され、粗引きポンプ１１１との排気バランスで予備排気室１１０は、プラズマ発生装置の動作領域である８０Ｐａ程度に保たれる。
【００２６】
活性酸素が生成される予備排気室１１０は８０Ｐａ程度に保たれているのに対し、試料１０５が設置されている試料室１０３内の圧力は１０-4Ｐａオーダーである。よって圧力差により、予備排気室１１０で生成された活性酸素は、流量制御器１０９，ガス供給装置１０８，細管１０７を通じて試料１０５表面へ局所的に供給される。ここで、予備排気室１１０は図１に示すような形状で説明したが、プラズマを発生させるだけの空間があれば形状は問わない。活性酸素は流量制御器１０９を通じて流量が制御され、微少量だけ試料１０５表面に供給されるので、電子線による観察を行いながらの局所的な試料汚染除去が可能となる。流量制御器１０９とは例えば、マスフローコントローラ（ＭＦＣ）等である。
【００２７】
プラズマが、配管を通じて流量制御器１０９まで流れ込んだ場合、プラズマにより流量制御器１０９の内部がチャージを起こし、流量制御システムが正確に動作しない可能性がある。この誤動作を防ぐために、プラズマ発生地点と流量制御器１０９の間に電気的に他と絶縁された金属メッシュ１１９を一枚又は複数枚設置し、そこに正または負の電圧を印加することによって、電気的に中性である活性酸素のみ金属メッシュ１１９を通過させることができる。
【００２８】
活性酸素はガス供給配管を伝わりガス供給装置１０８へ流入する。ガス供給装置１０８の先端には細管１０７が電子線の照射位置方向に取り付けられている。ガス供給装置１０８は、ガスの供給を行わないときに細管１０７を試料１０５から離すための構造や、細管１０７の位置調節をすることで活性酸素を噴射する領域を調整することができる機構を有している。ガス供給装置１０８の制御により細管１０７先端は試料表面の極近傍まで接近し、活性酸素はジェット噴流となり試料１０５表面に対して局所的に噴射される。試料汚染が固着した地点に局所的に活性酸素を供給するためには、細管１０７の先端の内径は概ね１mm以下であることが望ましい。小さい内径の細管で局所的に活性酸素を供給することで、微少なガス量でも汚染物質を除去することが可能となる。
【００２９】
（活性酸素の効果）
ハイドロカーボンで構成される試料汚染、及び試料汚染源となるガスは活性酸素によってＣＯ，ＣＯ2，Ｈ2Ｏになり真空排気され、清浄な試料表面を得る事ができる。この時の汚染除去はプラズマによる物理エッチングではなく、活性酸素による化学的な反応によって行うので、試料１０５への物理的なダメージを与えることなく、試料汚染を除去することが可能である。
【００３０】
走査電子顕微鏡の場合、観察倍率によって電子線の走査範囲が大きく変わる。それに伴って、試料表面の単位面積あたりの電子線のドーズ量も変化する。汚染物質の付着は電子線が照射された領域で発生し、その量は電子線のドーズ量に比例するといわれている。観察倍率が変化することで、試料に汚染物質が固着する領域や、汚染物質の固着量も変化する。図２（ａ）に示す高倍率観察時の観察領域２０３から図２（ｂ）に示す低倍率観察時の観察領域２０４へと観察領域の大きさが変化した場合に、細管先端２００と試料表面２０１との距離をガス供給装置１０８により制御することによって、試料汚染が発生する領域全体にガス２０２を供給することが可能である。このとき、細管先端２００と試料表面２０１が離れることによって試料表面２０１の単位面積あたりに供給されるガス２０２の量が減るが、このときは同時に単位面積あたりの汚染物質固着量も減少しているため問題にならない。また、この制御により、倍率を変化させたときに観察視野内に細管先端２００が入ってしまうのを防ぐことができる。さらに流量制御器１０９により活性酸素の流量を調整することで、汚染物除去効果を最適値に設定することができる。
【００３１】
図６は、本実施例での活性酸素の生成から試料１０５表面への局所的なガス供給をする試料汚染除去システムの一連の動作フローである。本実施例によって、主排気ポンプ１１８を停止させることなく、ＳＥＭによる観察を行いながら汚染物質のない清浄な試料表面を得る事ができる。
【００３２】
図３に本発明の他の実施例を示す。試料交換室３００は試料１０５を試料室１０３へ導入するための前室となっており、ゲートバルブＶ３を介して試料１０５を試料室１０３へ導入できるように構成されている。試料１０５は、ゲートバルブＶ３が閉状態にて試料交換室３００に導入され、バルブＶ４の開閉により粗引きポンプ１１１による真空の粗引きが実施される。次に、ゲートバルブＶ３を開とし、試料１０５を試料交換室３００より試料室１０３へ導入し、ステージ１０４に装着される。次にゲートバルブＶ３を閉とし、試料１０５の試料室１０３への導入が完了となる。本発明では、試料交換室３００に、ガス供給装置１０８と細管１０７が装着されている。試料１０５が試料交換室３００に導入されている過程において、ガス供給装置１０８に取り付けられた細管１０７より活性酸素が供給され、炭化水素系ガス除去処理を実施する。この結果、試料１０５の表面に吸着した試料汚染源となる物質は試料交換室３００内で除去され、試料１０５はクリーンな状態で試料室１０３に導入されるため、試料１０５の放出ガスによる試料室１０３の汚染、及び試料表面への汚染物質の固着が軽減される。
【００３３】
図７は、本実施例での試料交換室３００内で試料表面に活性酸素を噴射する試料汚染除去システムの一連の動作を示す物である。本実施例によって、試料１０５の放出ガスによる試料室１０３の汚染、及び試料表面への汚染物質の固着が軽減される。
【００３４】
図４に本発明の他の実施例を示す。本実施例ではガス閉じ込め型の先端形状を持つ細管を用いる。図４に示す細管先端４００にはガスを閉じ込めるための容器が取り付けられている。ガス閉じ込め容器は容器上部４０５，容器側壁４０１，絶縁部品４０３により構成される。ここで容器上部４０５，容器側壁４０１は非磁性の金属で構成されている。容器は試料表面４０４に対して開放され、この開放端（図４では下側）を試料表面４０４に接近させることで、高い圧力でガスを閉じ込めることができる。実際には試料表面４０４には触れていないので、試料表面４０４を通じてガスは流れ出るが、持続的にガスを供給することでガス圧を高く保つことができ、少ない活性酸素で効果的に汚染物及び汚染源ガスを除去できる。
【００３５】
また、容器上部４０５には穴が空いており、この穴を通して荷電粒子線４０２を試料に照射し、試料表面４０４を観察することができる。また、ガス閉じ込め容器内は低真空となるため、試料が絶縁物の場合に発生する試料帯電による像乱れを、同時に抑制することができる。また、容器上部４０５と容器側壁４０１は絶縁部品４０３により上下に分離され、それぞれは電気的に絶縁される構造となっている。絶縁部品４０３は例えば、碍子や絶縁性樹脂等で構成される。細管先端４００と容器側壁４０１は電気的に設置しており、容器上部４０５にのみ正の電圧を印加することができる構造となっている。容器上部４０５に正の電圧を印加することで、容器上部４０５は引き上げ電極の役割を果たし、照射された荷電粒子線４０２により放出する二次電子を上方に効果的に引き上げることができ、二次電子信号量を大きく低下させること無く試料表面４０４のガス分圧を高くすることが可能である。
【００３６】
図５に本発明の他の実施例を示す。本実施例においてガス供給位置に差動排気構造を有する。図４に示す実施例と同様に、細管先端４００からガスを供給し、容器５００内のガス分圧を上げることによって汚染物質の除去を効果的に行う。本実施例ではさらに容器５００に排気管５０１を接続し排気管５０１より真空排気を行うことによって、供給ガスの試料室１０３への流出を最小限に抑え、試料室１０３内の真空の悪化と、供給ガスによる装置内部品へのダメージを防ぐことが可能である。
【００３７】
尚、上述の説明において、走査電子顕微鏡を例に取り説明したが、本実施例は荷電粒子線の照射による汚染物質の除去、及び防止のためのシステムであるので、走査電子顕微鏡に限らず、透過電子顕微鏡（ＴＥＭ），走査透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ），集束イオンビーム加工観察装置（ＦＩＢ）等に対しても適用することができる。
【符号の説明】
【００３８】
１０１  電子源
１０２  電子光学系
１０３  試料室
１０４  ステージ
１０５  試料
１０６  試料位置制御装置
１０７  細管
１０８  ガス供給装置
１０９  流量制御器
１１０  予備排気室
１１１  粗引きポンプ
１１２  プラズマ発生源
１１３  プラズマ発生源制御装置
１１４  中央処理装置
１１５  光学窓
１１６  ガス供給源制御装置
１１７  ディスプレイ
１１８  主排気ポンプ
１１９  金属メッシュ
１２０  信号増幅器
２００，４００  細管先端
２０１，４０４  試料表面
２０２  ガス
２０３  高倍率観察時の観察領域
２０４  低倍率観察時の観察領域
３００  試料交換室
４０１  容器側壁
４０２  荷電粒子線
４０３  絶縁部品
４０５  容器上部
５００  容器
５０１  排気管
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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