(57)【要約】【課題】  チャンバ内における筺体内壁や治具等の表面にデポが付着しても、それに起因した破損や破断を生じることなく、そのデポを簡易に除去することを可能とした化合物半導体製造装置および化合物半導体の製造方法を提供する。【解決手段】  ＮＨ３ガス、ＨＣｌガスのいずれか一つ以上のガスを加工対象の基板１０が配置されたチャンバ１内に供給するように設定されており、かつ前記ガスが供給されるチャンバ１内の少なくとも内壁表面および／または前記基板１０の一部分に接触するホルダ１１のような治具の少なくとも表面および／または当該チャンバ１内に配置された構造物の少なくとも表面を、表面粗さ（Ｒａ）が０．５μｍ以上１００μｍ以下のＩｒ（イリジウム）金属からなるものとする。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＮＨ３ガス、ＨＣｌガスのいずれか一つ以上のガスを加工対象の基板が配置されたチャンバ内に供給するように設定された化合物半導体製造装置であって、
前記ガスが供給されるチャンバ内の少なくとも内壁表面および／または前記基板の一部分に接触する治具の少なくとも表面および／または当該チャンバ内に配置された構造物の少なくとも表面を、表面粗さ（Ｒａ）が０．５μｍ以上１００μｍ以下のＩｒ（イリジウム）金属からなるものとした
ことを特徴とする化合物半導体製造装置。
【請求項２】
請求項１記載の化合物半導体製造装置において、
前記治具が、前記Ｉｒ（イリジウム）金属とは異なった材質からなる基材の表面に前記Ｉｒ（イリジウム）金属のコーティングを施してなるものである
ことを特徴とする化合物半導体製造装置。
【請求項３】
請求項２記載の化合物半導体製造装置において、
前記Ｉｒ（イリジウム）金属のコーティングの厚さが、１０μｍ以上１０００μｍ以下である
ことを特徴とする化合物半導体製造装置。
【請求項４】
ＮＨ３ガス、ＨＣｌガスのいずれか一つ以上のガスを加工対象の基板が配置されたチャンバ内に供給するように設定され、前記ガスが供給されるチャンバ内の少なくとも内壁表面および／または前記基板の一部分に接触する治具の少なくとも表面および／または当該チャンバ内に配置された構造物の少なくとも表面を、表面粗さ（Ｒａ）が０．５μｍ以上１００μｍ以下のＩｒ（イリジウム）金属からなるものとした化合物半導体製造装置を用いて、前記基板の表面上に化合物半導体の膜を形成する
ことを特徴とする化合物半導体の製造方法。
【請求項５】
請求項４記載の化合物半導体の製造方法において、
前記治具として前記Ｉｒ（イリジウム）金属とは異なった材質からなる基材の表面に前記Ｉｒ（イリジウム）金属のコーティングを施してなるものを用いる
ことを特徴とする化合物半導体の製造方法。
【請求項６】
請求項５記載の化合物半導体の製造方法において、
前記Ｉｒ（イリジウム）金属のコーティングの厚さを、１０μｍ以上１０００μｍ以下とする
ことを特徴とする化合物半導体の製造方法。
【請求項７】
請求項４ないし６のうちいずれか一つの項に記載の化合物半導体の製造方法において、
前記膜が、窒化物半導体であり、
前記窒化物半導体を製造する際に用いられるガスおよび／または前記窒化物半導体の付着物を除去するための洗浄ガスとして、ＨＣｌガスを用いる
ことを特徴とする化合物半導体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えば半導体エピタキシャルウェハのような化合物半導体の製造装置および化合物半導体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
窒化物半導体を製造するために用いられる化合物半導体製造装置の一つであるＨＶＰＥ（Hydride Vapor Phase Epitaxy）装置では、いわゆるチャンバが原料室と反応室との２
室に分かれており、加熱部には電気炉が用いられている。キャリアガスとしては、Ｎ２ガス、もしくはＨ２ガスが用いられ、ＧａＮ膜の形成には、Ｖ族にＮＨ３ガス、III族にＧ
ａＣｌガスが用いられる。ＧａＣｌガスは、Ｇａ金属を石英ボートのような原料溜に貯留しておき、そこへＨＣｌガスを供給することで形成される。
ＮＨ３ガス、ＧａＣｌガスは、それぞれ石英からなる導入管を通して供給され、反応室で合流して混合ガスとなる。混合されたガスは、事前に反応室内に設置されているサファイア基板やＳｉＣ基板の表面上に、成長温度１０００℃程度で成長して、その基板上に窒化物半導体膜が形成されることとなる。
【０００３】
また、ＨＶＰＥ装置は、ＨＣｌガスを供給すること、および高温で成長を行うようにしていることから、同じ半導体装置であるＭＯＣＶＤ装置やＭＢＥ装置のような、反応室の筐体材料としてＳＵＳなどのステンレス材（鉄系材料）を用いることが実際上不可能である。このため、ＨＶＰＥ装置におけるチャンバ、より具体的には原料室や反応室の、筐体材料としては、石英が一般に用いられている。
【０００４】
他方、窒化物半導体を製造するために用いられる化合物半導体製造装置のなかでも、ＭＯＶＰＥ（Metal-Organic Vapor Phase Epitaxy）装置では、III族原料に有機金属を用い、Ｖ族にＮＨ３ガスを用い、キャリアガスとしてＨ２、Ｎ２ガスを用いて、成長温度１０００℃付近で、窒化物半導体膜の成長を行うようにしている。
このため、ＭＯＶＰＥ装置における原料室や反応室の筐体材料としては、ＳＵＳを用い、基板をセットするサセプタやホルダ等には耐アンモニア性を有するＳｉＣやＳｉＣコートを施したカーボン等が用いられている。
また、関連する技術として、融剤からの再結晶によるIII族金属窒化物結晶の成長方法
が知られている（特許文献１）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特表２００５−５２１６２５号公表
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
上記のように、窒化物半導体を製造するために用いられる化合物半導体製造装置では、一般に、主原料としてＧａ、ＮＨ３ガス、ＨＣｌガスが用いられる。また、膜の生成を有効に行うことができる必要成長温度は１０００℃以上と高温である。よって、チャンバの内壁、特に反応室の筺体材料としては、高温で反応性の高いＮＨ３ガスやＨＣｌガスに対して化学的耐性のあること、および高温に耐えられることが、厳しく要求される。このため、従来の技術では、筺体材料として使用可能なものは、石英、ＳｉＣ、ＳｉＣをコーティングしてなるカーボン材などに限定されていた。
【０００７】
ところが、ＳｉＣ、ＳｉＣをコーティングしてなるカーボン材等は、その表面のＳｉＣ
コーティングの劣化や、ＧａＮデポの付着に因る破損等が生じやすく、材料コストの点でも極めて高価なものとなる傾向があり、反応室や原料室の筺体のような大型のものは作製が困難である、といった不都合がある。
また、ＳｉＣやＳｉＣをコーティングしてなるカーボン材等の代りに、石英が用いられることも多いが、石英の場合、ＧａＮが付着すると、それら両者の熱膨張係数の差に起因して、石英に破断やひび割れが生じやすく、延いてはガス漏れ等の原因となる虞がある。
また、特にＨＶＰＥ装置では、窒化物半導体の膜を形成した後、筺体内デポ付着に起因したパーティクルの発生を防ぐため、熱処理を行うようにしている場合が多いが、そのプロセスは、膜形成プロセスの匹敵するほどの煩雑で時間の掛かる作業工程や手間が必要であり、生産能率に悪影響を及ぼす要因となっていた。
また、ＭＯＶＰＥ装置でも、窒化物半導体の膜を形成した後、反応室の筺体内における窒化物半導体デポの付着に起因したパーティクルの発生を防ぐために熱処理が行われるが、ＨＶＰＥ装置とは異なり、一般にＨＣｌ導入ラインは装備されていないので、より高い温度での、より長時間に亘る熱処理が必要となっている。しかも、斯様なデポ除去処理を行っても、必ずしもデポを十分効果的に取り除くことができるとは限らなかった。
【０００８】
このように、従来の化合物半導体製造装置およびそれを用いた化合物半導体の製造方法では、チャンバ内、具体的には反応室や原料室などの筺体内における、付着デポを取り除くために、熱処理を施すようにしていたが、その熱処理のプロセスは煩雑で長時間を要するものであるため、化合物半導体の生産能率や生産コストに悪影響を及ぼす要因となっていた。
また、例えば窒化物系デポの付着に起因して、チャンバ内における筺体内壁や治具等に、破損や破断が発生していた。
【０００９】
本発明は、このような問題に鑑みて成されたもので、その目的は、チャンバ内における筺体内壁や治具等の表面にデポが付着しても、それに起因した破損や破断を生じることなく、そのデポを簡易に除去することを可能とした化合物半導体製造装置および化合物半導体の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明の化合物半導体製造装置は、ＮＨ３ガス、ＨＣｌガスのいずれか一つ以上のガスを加工対象の基板が配置されたチャンバ内に供給するように設定された化合物半導体製造装置であって、前記ガスが供給されるチャンバ内の少なくとも内壁表面および／または前記基板の一部分に接触する治具の少なくとも表面および／または当該チャンバ内に配置された構造物の少なくとも表面を、表面粗さ（Ｒａ）が０．５μｍ以上１００μｍ以下のＩｒ（イリジウム）金属からなるものとしたことを特徴としている。
本発明の化合物半導体の製造方法は、ＮＨ３ガス、ＨＣｌガスのいずれか一つ以上のガスを加工対象の基板が配置されたチャンバ内に供給するように設定され、前記ガスが供給されるチャンバ内の少なくとも内壁表面および／または前記基板の一部分に接触する治具の少なくとも表面および／または当該チャンバ内に配置された構造物の少なくとも表面を、表面粗さ（Ｒａ）が０．５μｍ以上１００μｍ以下のＩｒ（イリジウム）金属からなるものとした化合物半導体製造装置を用いて、前記基板の表面上に化合物半導体の膜を形成することを特徴としている。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、チャンバ内における筺体内壁や治具やその他各種構造物等の表面に化合物半導体のデポが付着しても、それに起因した破損や破断を生じることなく、そのデポを簡易に除去することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明の実施の形態に係る化合物半導体の製造方法に用いられる化合物半導体製造装置の主要部の構成を示す図である。
【図２】表面にＩｒ金属をコーティングしてなる、本発明の実施例に係るホルダの概観の一例を示す写真複写図である。
【図３】表面にＩｒ金属をその表面粗さ（Ｒａ）が１０〜３０μｍとなるようにしたホルダの表面上にＧａＮを成長させた後の状態の一例を示す写真複写図である。
【図４】表面にＩｒ金属をその表面粗さ（Ｒａ）が０．２５〜０．４５μｍとなるようにしたホルダの表面にＧａＮを成長させた後の状態の一例を示す写真複写図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下、本発明の実施の形態に係る化合物半導体製造装置および化合物半導体の製造方法について、図面を参照して説明する。
【００１４】
この化合物半導体製造装置は、図１に示したように、チャンバ１（原料室２、反応室３）と、ヒータ４、５と、ＮＨ３ガス導入管６と、ＧａＣｌガス導入管７と、Ｇａ溜８およびそれに貯蔵されたＧａ９と、基板１０と、ホルダ１１と、水素ガスボンベ１２と、窒素ガスボンベ１３と、ＮＨ３ガスボンベ１４と、ＨＣｌガスボンベ１５と、排気ライン１６とを、その主要部として備えた、ＧａＮ膜成長用のＨＶＰＥ装置である。
【００１５】
この化合物半導体製造装置は、チャンバ１（筺体、導入管）を備えているが、そのチャンバ１の内部は、III族原料のＧａ（ガリウム）が貯留される原料室２と、Ｖ族原料ガス
であるＮＨ３ガスとIII族原料ガスであるＧａＣｌガスとが混合して窒化物半導体である
ＧａＮが成長する反応室３との、２つの室に分かれている。図１においては、チャンバ１内を左右２室に分ける鎖線Ｌの左側が原料室２であり、右側が反応室３である。
【００１６】
原料室２の外周、および反応室３の外周には、それぞれヒータ４、ヒータ５が設置されている。
【００１７】
原料室２内には、ＮＨ３ガスを反応室３へと供給するＮＨ３ガス導入管６と、ＧａＣｌガスを反応室３へと供給するＧａＣｌガス導入管７とが配置されている。ＧａＣｌガス導入管７の配管経路途中には、III族原料のＧａ９が貯留されるＧａ溜８が設けられている
。
【００１８】
ＮＨ３ガス導入管６には、水素（Ｈ２）ガスボンベ１２、窒素（Ｎ２）ガスボンベ１３、およびアンモニア（ＮＨ３）ガスボンベ１４が接続されており、キャリアガスのＮ２ガスおよびＨ２ガスと共にＮＨ３ガスが供給される。
【００１９】
ＧａＣｌガス導入管７には、水素ガスボンベ１２、窒素ガスボンベ１３、およびＨＣｌガスボンベ１５が接続されており、キャリアガスのＮ２ガスおよびＨ２ガスと共にＨＣｌガスが供給される。
ＧａＣｌガス導入管７に供給されたＨＣｌガスは、Ｇａ溜８に貯留されているＧａ９と反応してＧａＣｌガスを生成する。
【００２０】
反応室３では、ＮＨ３ガス導入管６からＮＨ３ガス、Ｎ２ガス、Ｈ２ガスが導入される。また、それと共に、ＧａＣｌガス導入管７からＧａＣｌガス、ＨＣｌガス、Ｎ２ガス、Ｈ２ガスが導入される。これらの導入されて来たガスは、反応室３内で合流して混合され、そのうちのＮＨ３ガスとＨＣｌガスとが、ホルダ１１に保持されている例えばサファイア等からなる基板１０の表面上で反応して、ＧａＮが成長し、基板１０上にＧａＮ膜が形成されることとなる。その膜成長の寄与した後の不要となった各種ガスは、排気ライン１６からチャンバ１の外部へと排出される。
【００２１】
そして、このような化合物半導体製造装置およびそれを用いて行われる化合物半導体の製造プロセスにおいては、チャンバ１の内壁や、チャンバ１内に配置されたホルダ１１のような治具や各種の構造物等の、少なくとも表面は、表面粗さ（Ｒａ：ＪＩＳに規定の算術平均粗さ）が０．５μｍ以上１００μｍ以下のＩｒ（イリジウム；以下、Ｉｒと表記する）金属からなるものとなっている。さらに望ましくは、１０μｍ以上３０μｍ以下である。
このようにＩｒ金属の表面粗さ（Ｒａ）を０．５μｍ以上１００μｍ以下とすることが望ましいことの理由は、実施例で述べる実験結果から明らかなように、表面粗さ（Ｒａ）が０．５μｍ未満であると、ＧａＮデポを引き剥がすことが困難になり、また１００μｍを超えるものは、いわゆるバリ等の問題もあり、一般に実用的な治具や筺体等の材料として用いられる現実性がほとんどないからである。
【００２２】
ここで、上記のチャンバ１の内壁とは、さらに具体的には、例えば反応室３の筺体内壁や、原料室２の筺体内壁などである。また、上記の各種の構造物や治具等とは、さらに具体的には、例えばＮＨ３ガス導入管６、ＧａＣｌガス導入管７や、ホルダ１１、もしくはその他にも、図示は省略するが、基板固定用部材などのような、基板１０に接触するもの、ないしは基板１０の付近に配置されてＧａＮのデポが付着しやすい傾向にあるものなどである。
【００２３】
上記のホルダ１１のような治具等は、特に外形寸法の小さな物の場合には、その全体をいわゆるムクのＩｒ金属からなるものとすることも可能であるが、例えば反応室３の筺体のような大きな物の場合には、その表面のみをＩｒ金属のコーティングとし、その下のいわゆる芯材もしくは基材については、Ｉｒ金属とは異なった、例えばカーボン、石英、ＳＵＳ（ステンレス）もしくはその他の金属材料などのような材質からなるものとしてもよい。
【００２４】
このように芯材もしくは基材をＩｒ金属とは異なった材質からなるものとし、その上にＩｒ金属をコーティングすることにすれば、Ｉｒ金属の使用量を大幅に削減することができるので、その分、材料コストの低廉化を図ることができるので好ましい。
また、Ｉｒ金属は硬い材質の金属材料であるため、一般に加工が容易でない傾向にある。このため、各種治具や配管や筺体等の基本的な構造体や骨格自体についてはＩｒ金属以外の例えばカーボンなどのような加工や成形を比較的簡易に行うことが可能な素材を用いて形成しておき、その表面にＩｒ金属のコーティングを施すようにすれば、各種治具や配管や筺体等の造形の自由度が高くなり、またその加工・製造のプロセスの煩雑化を回避することなども可能となるので、この点からも好ましい。
【００２５】
チャンバ１の内壁や各種治具等の表面にＩｒ金属をコーティングする場合、そのコーティングの厚さは、１０μｍ以上１０００μｍ以下とすることが望ましい。
これは、１０μｍ未満のように薄過ぎると、ＧａＮデポを引き剥がす際に、Ｉｒ金属のコーティング層もダメージを受けて損壊する虞が高くなるからである。また、１０００μｍ超のように厚い場合には、Ｉｒ金属のコーティング層の機械的強度は十分に高くなるので、ＧａＮデポを引き剥がす際のダメージを被る虞は少なくなるが、斯様に徒に厚くすると、その分、高価なＩｒ金属の使用量やコーティング層形成プロセスが無駄ということになり、延いては材料コスト高を引き起こす要因となってしまうからである。
【００２６】
以上のような本発明の実施の形態に係る化合物半導体製造装置および化合物半導体の製造方法によれば、チャンバ１の内壁や、チャンバ１内に配置されたホルダ１１のような治具や各種構造物等の、少なくとも表面を、表面粗さ（Ｒａ）が０．５μｍ以上１００μｍ以下の、耐アルカリ、酸性、高温、硬い材質、低熱膨張材料であるＩｒ金属からなるもの
としたので、チャンバ１内における筺体内壁や治具等の表面にデポが付着しても、それに起因した治具や各種構造物等の破損や破断を生じることなく、その表面に付着したデポを簡易に除去することが可能となる。従ってまた、従来技術の場合のような煩雑で長時間を要する熱処理等を、不要とすることができる。その結果、生産能率の向上や製造コストの低廉化等が可能となる。
また、熱膨張率の差に起因した破損等の虞やそれを回避するための制約等を受けることなく、ホルダ１１等の治具やチャンバ１の筺体を設計・製作することが可能となるので、それらの設計や造形の自由度が高くなる。
また、Ｉｒ金属の表面からＧａＮのような化合物半導体のデポを熱処理に依らずに除去することが可能となるので、いわゆる熱処理フリーとすることが可能となる。
【００２７】
なお、上記の実施の形態では詳細には説明しなかったが、Ｉｒ金属単体（純Ｉｒ）以外にも、上記同様の化合物半導体デポの引き剥がしを簡易に行うことが可能なものであれば、例えばＩｒ金属合金を用いることなども可能であることは勿論である。
また、上記の実施の形態では特段に詳述はしなかったが、窒化物半導体デポのような付着物を除去するための洗浄ガスとしてＨＣｌガスを用いる場合や、化合物半導体製造装置がＭＯＶＰＥ装置である場合などにも、本発明は適用可能である。
すなわち、ＭＯＶＰＥ装置のような、チャンバ１の筐体をＳＵＳ材からなるものとした装置の場合には、その筺体の内壁表面にＩｒ金属のコーティングを施すことによって、ＨＣｌガスを用いた装置内洗浄が可能となり、化合物半導体膜の異物の残存付着の低減や解消が可能となる。また、従来は、デポ量が所定の値に達すると装置メンテナンスを行っていたが、本発明によれば、ＨＣｌガスを用いた洗浄も可能となるので、従来の煩雑であった装置メンテナンスも不要とすることができる。
【実施例】
【００２８】
上記の実施の形態で説明したような、ＧａＮデポが付着する部分の表面にＩｒ金属をコーティングしてなるホルダを作製し、熱処理に依存することなしにＧａＮデポの機械的な（物理的な）引き剥がしが可能であるか否かを確認した。
【００２９】
より具体的には、ホルダの表面粗さ（Ｒａ）を、表面内で０．１〜０．２μｍとした試料、０．２５〜０．４５μｍとした試料、０．４５〜０．６５μｍとした試料、１０〜３０μｍとした試料、５０〜１００μｍとした試料を作製し、その各々について、ＨＶＰＥ装置の基板セット部に配置して表面上にＧａＮを付着させた後、熱処理に依存することなくＧａＮデポをピンセットで機械的に引き剥がすことができるか否かを確認した。
その実験の際の各種プロセス条件等としては、ＧａＮの成長温度を１０６５℃、ＧａＣｌを２００ｓｃｃｍ、ＮＨ３ガスを０．８ＬＭ、Ｈ２ガスを１．０ＬＭ、Ｎ２ガスを６ＬＭとし、ＧａＮ膜を厚さ１ｍｍまで成長させるものとした。
表面粗さ（Ｒａ）の値は、計測点がホルダの中心とそれを囲む正方形の４つの頂点との位置関係となるように、中心点とそこから四方に１ｃｍずつ離れた４点との合計５点での計測値に基づいて算出した。
【００３０】
図２は、表面にＩｒ金属をコーティングしてなるホルダの概観の一例を示す写真複写図であり、図３は、表面にＩｒ金属をその表面粗さ（Ｒａ）が１０〜３０μｍとなるようにしたホルダの表面上にＧａＮを成長させた後の状態の一例を示す写真複写図であり、図４は、表面にＩｒ金属をその表面粗さ（Ｒａ）が０．２５〜０．４５μｍとなるようにしたホルダの表面にＧａＮを成長させた後の状態の一例を示す写真複写図である。
この実験の結果を表１に示す。
【００３１】
【表１】
2011124440.tif 000003
【００３２】
この実験結果によれば、ホルダの表面粗さ（Ｒａ）が０．１〜０．２μｍの場合および０．２５〜０．４５μｍの場合には、ＧａＮデポがＩｒ金属の表面に強固に付着してしまい、引き剥がしは困難であった。
また、ホルダの表面粗さ（Ｒａ）が１０〜３０μｍおよび５０〜１００μｍの場合には、ＧａＮデポの引き剥がしは容易に可能であった。
また、ホルダの表面粗さ（Ｒａ）が０．４５〜０．６５μｍの場合には、部分的にはＧａＮデポの引き剥がしが可能であるが、一部分でその引き剥がしが困難であるという、臨界的状況となった。
【００３３】
この実験結果から、ＧａＮデポのような化合物半導体デポの、熱処理に依らない機械的または物理的な引き剥がしが可能となるのは、Ｉｒ金属の表面粗さ（Ｒａ）が０．４５〜０．６５μｍの辺りを臨界領域として、それよりも粗い領域、すなわち表面粗さ（Ｒａ）が０．５μｍ以上の領域であることが確認された。
【００３４】
以上、詳細に説明したように、本発明によれば、チャンバ内の少なくとも内壁表面や基板の一部分に接触する治具や、その他、例えばガス導入管のような各種構造物の、少なくとも表面を、表面粗さ（Ｒａ）が０．５μｍ以上１００μｍ以下のＩｒ（イリジウム）金属からなるものとしたので、そのチャンバ内における筺体内壁や治具や各種構造物等の表面にＧａＮのような化合物半導体デポが付着しても、それに起因した治具等の破損や破断を生じることなく、そのデポを簡易に除去することが可能となる。
【符号の説明】
【００３５】
１    チャンバ
２    原料室
３    反応室
４、５  ヒータ
６    ＮＨ３ガス導入管
７    ＧａＣｌガス導入管
８    Ｇａ溜
９    Ｇａ
１０  基板
１１  ホルダ
１２  水素ガスボンベ
１３  窒素ガスボンベ
１４  ＮＨ３ガスボンベ
１５  ＨＣｌガスボンベ
１６  排気ライン
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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