(57)【要約】      （修正有）【課題】光学的フィルムで要求される表面欠陥の少ないフィルム状物を連続的に成形できるフィルム成形方法におけるロールの清掃方法を提供する。【解決手段】溶融状態にした熱可塑性樹脂を連続的にダイ１より吐出させ、該樹脂を冷却ロール４に接触させて成形する光学フィルムの製造方法において、溶剤１００重量％中、沸点１００℃以上の水溶性有機溶媒１〜２０重量％及び水９９〜８０重量％を含有する洗浄溶剤を含有する拭き取り布１２を用いて、冷却ロール４表面を拭き取り、ついで、溶融状態にした熱可塑性樹脂を連続的にダイ１より吐出させ、該冷却ロール４に接触させて連続的に成形することを特徴とする光学フィルムの製造方法を用いることにより解決できる。【選択図】図１
2011126184.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶剤１００重量％中、沸点１００℃以上の水溶性有機溶媒１〜２０重量％及び水９９〜８０重量％を含有する洗浄溶剤を含有する拭き取り布を用いて、冷却ロール表面を拭き取り、ついで、溶融状態にした熱可塑性樹脂を連続的にダイより吐出させ、該冷却ロールに接触させて連続的に成形する光学フィルムの製造方法において、前記洗浄溶剤を含有する拭き取り布の押し当て拭き取る面を間欠、あるいは連続的に更新することを特徴とする光学フィルムの製造方法。
【請求項２】
洗浄溶剤を含有しない拭き取り布で冷却ロールを拭き取る操作を含まないことを特徴とする請求項１記載の製造方法。
【請求項３】
水溶性有機溶媒がアミド系溶媒であることを特徴とする請求項１または２に記載の製造方法。
【請求項４】
連続的にダイより吐出した樹脂を２つの冷却ロールに挟み込んで成形することを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の光学フィルムの製造  方法。
【請求項５】
拭き取り布が、織物、編物状の布であることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の光学フィルムの製造方法。
【請求項６】
拭き取り布を繰り出す装置及び巻き取る装置を有する清掃装置を用いることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の光学フィルムの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、フィルムの成形方法で、溶融状態の熱可塑性樹脂を２つの回転駆動する冷却ロールで挟み込んで成形する挟み込み成形法、あるいは、溶融状態の熱可塑性樹脂を回転駆動する冷却ロールにキャスティングして成形するキャスティング成形法におけるロールの清掃方法、清掃装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
熱可塑性樹脂からなるフィルム状物は、写真フィルムの支持体、包装用フィルム、磁気記録テープ、光学用フィルム等様々な用途に広く用いられている。フィルムの製造方法として、一般的に溶液流延法と溶融押出法に分類される。しかし、近年は大気汚染や温暖化などの環境問題に加え、設備投資、生産性、設備維持コスト等の観点から、溶融押出法が多く用いられるようになってきている。溶融押出法には、溶融状態の熱可塑性樹脂を連続的にダイより吐出させ、所定の方向に回転駆動する冷却ロールにキャスティングして成形するキャスティング成形と、溶融状態の熱可塑性樹脂を連続的にダイより吐出させ、２つの回転駆動する冷却ロール（タッチロールとキャスティングロール）に挟み込んで成形する挟み込み成形が、一般的に採用されている。
【０００３】
このような目的で使用される熱可塑性樹脂として、例えばメチルメタアクリレート−スチレン系樹脂、ポリメタクリル酸メチル系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリスチレン系樹脂、シクロオレフィン系樹脂、マレイミド・オレフィン系樹脂、ポリエステル系樹脂、グルタルイミド系樹脂、セルロース系樹脂等がある。そして、これらの樹脂を溶融押出する場合には、ダイから溶融樹脂が吐出される際に、樹脂に含有されている紫外線吸収剤や熱安定剤、滑剤等の各種添加剤、オリゴマ、モノマー等の樹脂由来物の一部が揮発して周囲に放出されコンタミネーションの原因となることが知られている。
【０００４】
特に温度が高いダイから吐出されたばかりの熱可塑性樹脂からは、多量のオリゴマや添加剤が揮発してダイ周囲の空気中に放出される。これらの揮発物はダイ周囲の温度の低い部材の表面に触れて、結露や昇華し堆積するうちに一部が冷却ロールに落下してロール表面を汚す場合と、溶融樹脂からオリゴマや添加剤が表面にブリードし、溶融樹脂が冷却ロールに触れた際にロール表面を汚す場合、更にこれ以外に、作業者であるヒトから出たタンパク質で冷却ロール表面が汚れることも意外に軽視できない。このような結露した液状物または昇華物、タンパク質によって汚染された冷却ロールで、溶融状態の熱可塑性樹脂をキャスティング成形あるいは挟み込み成形すると、フィルム表面にこれらが転写されて汚れや凹み状の欠陥が生じることによってフィルムの品質低下につながる。
【０００５】
ところで、特許文献１には、冷却ロールで光学フィルム用途となる樹脂組成物を製膜する際、常温では膨潤するが、溶解しない有機溶媒を用いて冷却ロール清掃しながら光学フィルムを製造する方法が記載されている。
【０００６】
また、特許文献２には、ダイリップ近傍の片面ないし両面に、リップ全長に亘って吸引ノズルと該ノズル内面に加熱装置を配した装置を設置し、オリゴマや昇華物等を吸引し触媒で分解除去する方法が提案されている。
【０００７】
特許文献３には、冷却ロール表面に付着したオリゴマや添加剤等の揮発物を、熱源を利用した加熱手段（赤外線ヒータ等）で、付着物の融点以上、融点＋１００℃以下までロール表面を加熱することで付着物を融解させて、熱源近傍に設置する不織布を巻いたクリーニングロールで、付着物を拭き取る方法が提案されている。
【０００８】
また、特許文献４には、樹脂に含まれる添加剤によるロール汚れをオフラインで洗浄するための洗浄液として、水溶性アミド化合物を含有要する洗浄液が提案されている。
【０００９】
特許文献５には、ハードクロム鍍金等で鏡面処理したロールに付着した異物を除去するため、パットヘッドから界面活性剤や有機溶媒等の洗浄液を清掃布に染み込ませて押圧しながら拭き取る方法。または、機能性ノズルなるものから洗浄液を噴霧して清掃布で拭き取る方法。更に粗大な付着物に対してはブレードで掻き取る方法が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開２００６−８２２６１号公報
【特許文献２】特開２００８−８７３９８号公報
【特許文献３】特開２００７−２５３４７６号公報
【特許文献４】特開平９−１９９３０号公報
【特許文献５】特開２００９−２６９００４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
しかしながら、特許文献１の方法では、沸点の低い有機溶媒を多量に使用しているため、有機溶媒を含有するパットがロールと接触した瞬時に、有機溶媒が多量に飛散するため、臭気などの環境面や安全面で連続運転を実施するには問題があった。また、タンパク質に起因すると考えられる凹欠陥を除去することができず、効果が十分ではなかった。さらに、多量の有機溶媒を含有するパットでロール表面を拭くため、拭く用パッドでの仕上げ拭きが必須であり、装置が複雑であった。
【００１２】
不織布も織物や編物で製法された布に比べ繊維強度が弱いため、冷却ロールの速度が速いと表面に付いた汚れや異物の溶解が不足して拭きムラが生じやすい。更に、拭き取りを良くするため強く押し付けたり、同じ箇所で押し付けを続けると繊維が擦れて屑が発生するため、繊維屑がフィルムに混入し生産ロスが生じることから、効果が十分とはいえない。
また、特許文献２記載の方法では、ヒトから出るタンパク質の冷却ロールへの付着防止や、溶融樹脂からブリードするオリゴマ、添加剤等の揮発物が冷却ロールに付着し、汚れとなって蓄積して再び汚れの一部がフィルムに転写される場合もあり、効果が十分とはいえない。
【００１３】
また、特許文献３記載の方法でも、ヒト由来のタンパク質に関しては融解しないため、不織布で完全に拭き取ることは困難であり、効果が十分とはいえない。
【００１４】
また、特許文献４記載の洗浄液は、ロールの手拭洗浄用液であり、連続運転時の押出機洗浄については全く想定されていなかった。また、該洗浄液は、添加剤の飛散による汚れのみをオフラインで洗浄することを想定しているため、有機溶媒含有量が多いものとなっており、有機溶媒が洗浄液中４０重量％未満では、洗浄が不十分であるとの判定である。また、多量の有機溶媒を含有する洗浄液をそのまま連続運転の清掃に使用すると、有機溶媒含有量が多すぎるため、有機溶媒がロールに付着したままになる。そのため、フィルムがロールに接触する際、付着した有機溶媒が、フィルムを溶解し、さらなる欠陥を増加させる原因となるため、連続運転には適していなかった。
【００１５】
また、特許文献５記載特開２００９−２６９００４号公報記載のロール清掃装置は、精密フィルムのワークロール、製鉄ライン、製銅ラインで使用する主要なロールなど広範囲に使用できるとされているが、フィルムを溶融押出で製膜する場合には、有機溶媒の種類によっては、パッドヘッドであるエンジニアリングプラスチック（ＭＣナイロン等）が溶出してロールが汚れる。また、清掃布に付与する液体については、有機溶媒と界面活性剤の記載のみであり、界面活性剤にいたっては、ロール表面に成分が析出してフィルムに異物が混入する。更に、エンジニアリングプラスチック製のブレードを使用した場合には、ロールとの摩擦でブレードが削れてフィルムに異物が混入するので、効果が十分とはいえない。
【００１６】
上述した状況に鑑み、本発明者は、溶融状態の熱可塑性樹脂を２つの回転駆動する冷却ロールで挟み込んで成形する挟み込み成形方法、あるいは、溶融状態の熱可塑性樹脂を回転駆動する冷却ロールにキャスティングして成形するキャスティング成形方法において、フィルム表面に汚れや凹み状の欠陥が少ない高品質なフィルムを連続的にロスなく生産できるロール清掃方法、清掃装置につき鋭意検討した。その結果、上述した挟み込み成形、キャスティング成形において、特許文献１〜５に示す方法では十分に機能せず問題があることを見出し、更にこの問題を解決する方法、及び装置を見出し本発明に至った。
【００１７】
これらの方法で効果が期待できない理由として、ダイ吐出直後の熱可塑性樹脂からはオリゴマや添加剤が揮発して、ダイ周囲の温度の低い部材の表面に結露したり、昇華した物が冷却ロール上に落ちてロール表面が汚れる以外に、溶融樹脂の表面にはオリゴマや添加剤がブリードしており、溶融樹脂が冷却ロールに触れた際にロール表面が汚れ、更に蓄積するため、フィルムに再び汚れの一部が不定期に転写する。また、これ以外にもヒトから出たタンパク質が冷却ロールや溶融樹脂の熱の影響で、ロール表面に強固に付着するため、ロール付着部位を加熱しても拭き取る布の繊維強度が弱かったり、洗浄液の溶解力や沸点が低いと容易には除去できない。これらがフィルム表面に転写されると汚れや凹み状の欠陥が生じてしまうためである。すなわち、本発明の目的は、光学用途で要求される程度にフィルム表面に汚れや凹み状の欠陥が少ない高品質なフィルムを連続的にロスなく生産できるロール清掃方法、清掃装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１８】
上記課題を解決するため、本発明者は鋭意検討を行った。その結果、以下の本発明の方法、本発明の装置を用いて、溶融状態の熱可塑性樹脂を２つの回転駆動する冷却ロールで挟み込んで成形する挟み込み成形方法、あるいは、溶融状態の熱可塑性樹脂を回転駆動する冷却ロールにキャスティングして成形するキャスティング成形方法において、フィルム表面に汚れや凹み状の欠陥を簡便な装置で仕上げ拭きを必要とせず実施できることを見出し、本発明に至った。
【００１９】
すなわち本発明は、以下に関する。
（ｉ）溶剤１００重量％中、沸点１００℃以上の水溶性有機溶媒１〜２０重量％及び水９９〜８０  重量％を含有する洗浄溶剤を含有する拭き取り布を用いて、冷却ロール表面を  拭き取り、ついで、溶融状態にした熱可塑性樹脂を連続的にダイより吐出させ  、該冷却ロールに接触させて連続的に成形する光学フィルムの製造方法において、前記洗浄溶剤を含有する拭き取り布の押し当て拭き取る面は間欠、あるいは連続的に更新することを特徴とす  る光学フィルムの製造方法。
（ｉｉ）洗浄溶剤を含有しない拭き取り布で冷却ロールを拭き取る操作を含まな  いことを特徴とする（ｉ）記載の製造方法。
（ｉｉｉ）水溶性有機溶媒がアミド系溶媒であることを特徴とする（ｉ）または（ｉｉ）に記載の製造方法。
（ｉｖ）連続的にダイより吐出した樹脂を２つの冷却ロールに挟み込んで成形することを特徴とする（ｉ）〜（ｉｉｉ）のいずれかに記載の光学フィルムの製造方法。
（ｖ）拭き取り布が、織物、編物状の布であることを特徴とする（ｉ）〜（ｉｖ）のいずれかに記載の光学フィルムの製造方法。
（ｖｉ）拭き取り布を繰り出す装置及び巻き取る装置を有する清掃装置を用いることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の光学フィルムの製造方法。
【発明の効果】
【００２０】
本発明によれば、冷却ロール等のロールにオリゴマや揮発物、タンパク質の付着、蓄積を効果的に防止でき、フィルム表面に汚れや凹み状の欠陥の少ない高品位な光学的フィルムを提供できる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】本発明の光学フィルムの製造方法に係るフィルム成形装置（挟み込み成形）及びロール清掃装置の配置を示した断面の概略図である。
【図２】本発明の光学フィルムの製造方法に係るフィルム成形装置（キャスティング成形）及びロール清掃装置の配置を示した断面の概略図である。
【図３】本発明の光学フィルムの製造方法に係るロール清掃装置５の一例である。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
本発明は、熱可塑性樹脂を溶融状態にして、連続的にダイより吐出させ、該樹脂を冷却ロールに接触させて成形することを特徴とする熱可塑性樹脂フィルムの製造方法において、前記冷却ロールは、水溶性有機溶媒及び水を含有する溶剤を塗布する溶剤塗布装置及び塗布した溶媒を拭き取る拭き取り装置からなる清掃装置を有しており、前記清掃装置で冷却ロール表面を清掃しながら成形することを特徴とする熱可塑性樹脂フィルムの製造方法に関する。
【００２３】
ここで、「連続的に」とは、最低５時間以上の連続運転を指す。
【００２４】
本発明のフィルム成形装置並びにロール清掃装置の一例を図１及び図２に示す。図１は、本発明における挟み込み成形でのロール清掃装置の配置を示した断面の概略図であり、図２は、本発明におけるキャスティング成形でのロール清掃装置の配置を示した断面の概略図である。これらは、本発明のフィルム成形方法並びにロール清掃方法を実施するのに好適な一例である。
【００２５】
これらの図１、図２の例では、まず、押出機（図示は省略）で溶融した熱可塑性樹脂がＴダイ１から薄膜状に吐出される。本発明の挟み込み成形（図１）においては、Ｔダイ１の下方には、３本の回転駆動する成形ロール（タッチロール２とキャストロール３、冷却ロール４）を備えられている。この３本の成形ロールのうち２、３は溶融した薄膜状の熱可塑性樹脂を挟み込んでガラス転移温度以下に冷却させながら成形し、更に下流の成形ロール４で冷却固化させる。尚、下流側に別な冷却ロールや剥離ロールがあっても構わない。また、本発明のキャスティング成形（図２）においては、３本の回転駆動する成形ロール（キャストロール３、第１冷却ロール６、第２冷却ロール７）上で薄膜状の熱可塑性樹脂を支持しながらガラス転移温度以下に冷却させ、第２冷却ロール４で冷却固化させる。尚、下流側に別な冷却ロールや剥離ロールがあっても構わない。
【００２６】
本発明において、熱可塑性樹脂をフィルム状に成形する際、熱可塑性樹脂に含まれるオリゴマや添加剤、または、ヒトから出たタンパク質が、成形ロール表面に付着するのを防ぐため、挟み込み成形（図１）では、タッチロール２及び／又はキャストロール３、キャスティング成形（図２）では、キャストロール３に対して、ロール清掃装置５を取り付けることが好ましい。これらの成形ロールにオリゴマ、添加剤、タンパク質が付着すると、作製したフィルムの表面にこの付着物とほぼ同形状の凹み痕（凹み欠陥）が転写されてしまう原因となる。ロール清掃装置により成形ロールの付着物を除去することにより、作製したフィルムの表面の凹み欠陥を減らすことができる。
【００２７】
ロール清掃装置を設置する成形ロールは、洗浄溶媒の洗浄効率の点で、６０〜１２０℃である場合が好ましく、７０〜１００℃である場合がより好ましく、８０〜９０℃である場合が特に好ましい。上記範囲内にあれば、本発明による除去効果が特に優れているため好ましい。
【００２８】
このような本発明で表現する凹み欠陥とは、異物欠陥とは異なり当該部分に異物が存在せず、肉眼で検出が可能な大きさであって、例えば長さが１０μｍ以上で、深さが１μｍ以上の大きさである。フィルム状物１ｍ2当たりの個数としては、凹み欠陥が２０個／ｍ2より多い場合、例えばフィルム液晶装置の偏光子保護フィルムとして用いた時、偏光子との接着の際に凹み欠陥に起因して接着ムラが発生することがあり好ましくない。従ってフィルム表面の凹み欠陥は１０個／ｍ2以下であることが好ましく、より好ましくは５個／ｍ2以下である。
【００２９】
次に、上記、清掃装置５の詳細について説明する。一例を図３に示した。８が洗浄液貯蔵タンクであり、９が送液ポンプ、１０が繰出装置、１１が押圧装置、１２が拭き取り布、１３がヘッド、１４が巻取装置である。装置の構成は、図３に限定されない。洗浄溶剤を含有する拭き取り布は、間欠、あるいは連続的に更新することが好ましい。例えば、図３のように、拭き取り布を繰り出す装置及び巻き取り装置を有する清掃装置であれば、間欠、あるいは連続的に更新することができるためより好ましい。また、具体的な装置として、例えば、特開２００９−２６９００４のような構成を有するものを使用してもよい。
【００３０】
本発明のロール清掃装置５で用いる洗浄溶剤（本明細書では洗浄液ともいう）においては、洗浄溶剤１００重量％中、沸点が１００℃以上の水溶性有機溶媒（Ａ）が１〜２０重量％、水（Ｂ）が９９〜８０重量％とすることが好ましい。本発明において用いる水溶性有機溶媒とは、親水性のある極性の有機溶媒であり、水に可溶できて混合比率を自由に調整できるものであり、且つ、酸や塩基性のない非プロトン性極性溶媒が望ましい。
【００３１】
これら沸点が１００℃以上の水溶性有機溶媒の成分（Ａ）としては、例えば、Ｎ−メチル−２−ピロリドン（１−メチル−２−ピロリドン）、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジエチルアセトアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミドなどのアミド化合物、ジメチルスルホキシドなとが好ましく、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミドが特に好ましく、Ｎ−メチル−２−ピロリドンが特に好ましい。成分（Ａ）が３〜１０重量％、成分（Ｂ）が９７〜９０重量％含有するとより好ましく、更に、使用する水は、ろ過処理した純水を用いると不純物の混入がなく特に好ましい。一方、これらの沸点が１００℃以上の水溶性有機溶媒単独での使用では、熱可塑性樹脂を溶解させてしまうので、好ましくなく、洗浄溶剤に水を９９〜８０重量％含有させることで、熱可塑性樹脂のガラス転移温度ないし、以下の温度に設定した成形ロール表面で洗浄溶剤中の水が瞬時に蒸発し、蒸発する過程で沸点が１００℃以上の水溶性有機溶媒は成形ロール表面に広範囲に亘って均一に極少量で、且つ、高濃度の状態となることで、成形ロール表面の付着物を溶解させながら成形ロール上で蒸発するため、熱可塑性樹脂の溶解や膨潤を防ぐことができる。更に洗浄液に水を９９〜８０重量％含有させることで、洗浄液の貯蔵安定性が増すと共に、非危険物化や作業環境濃度を低減できるメリットがある。
【００３２】
本発明のロール清掃装置５について説明する。ロール清掃装置は、洗浄溶剤８及び拭き取り布繰出装置１０、拭き取り布１２、及び、押圧装置１１を有している。
【００３３】
洗浄溶剤は送液ポンプなどにより、一定量が押圧装置１１のヘッド部１３から滴下され、拭き取り布１０に滴下される。洗浄溶剤が毛細管現象で染み込んだ拭き取り布は、押圧部により成形ロール表面に押し付けられ、表面汚れが拭き取られ、巻取装置１４で拭き取り布が回収される。
【００３４】
必要に応じて上記拭き取り布で拭いた後、洗浄溶剤を含有しない拭き取り布（乾式布など）で冷却ロールを拭き取る操作を実施してもよいが、装置が簡便なことから、洗浄溶剤を含有しない拭き取り布で冷却ロールを拭き取る操作を実施しないことが好ましい。
【００３５】
成形ロールに対して洗浄液を含む拭き取り布１２を押圧装置１１によって押圧して使用される。押圧手段としては、油圧、空気圧、機械的押付け等が挙げられるが、その際に、幅方向の圧力が均一であることが好ましい。各々の成形ロールに対するロール清掃装置の押付け圧力は１ｋｇ／ｃｍ2以上、１０ｋｇ／ｃｍ2以下であることが好ましく、より好ましくは３ｋｇ／ｃｍ2以上、７ｋｇ／ｃｍ2以下であり、更に好ましくは、４ｋｇ／ｃｍ2以上、５ｋｇ／ｃｍ2以下である。各々の成形ロールに対するクリーナーの押付け圧力が１ｋｇ／ｃｍ2より小さい場合は、ロール付着物の除去が困難であり、好ましくない。一方、１０ｋｇ／ｃｍ2より大きい場合、例えばロールに金属片等の無機物が付着していると、ロール表面に傷をつける可能性があり、好ましくない。尚、ロール清掃装置は、挟み込み成形（図１）では、タッチロール２とキャストロール３それぞれに使用しても良いし、必要に応じて、どちらか１つの冷却ロールに使用しても良い。また、キャスティング成形（図２）では、キャストロール３に対して使用しても良いし、必要に応じて第１冷却ロール６に追加しても良い。設置位置は、特に制限されず、ダイに近い方が汚れの除去という意味では好ましいが、清掃装置の耐熱性などを考慮して適宜設定してやれば良い。設置方法は特に制限されない。
【００３６】
本発明のロール清掃装置の押圧手段に用いるヘッド部の材質については、耐熱性と耐溶剤性、低摩擦性に優れるポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）を使用するのが好ましい。上記ポリテトラフルオロエチレンは公知であり、商業的には米国のデュポン社製の商品名「テフロン（登録商標）」などが挙げられ商業的にも容易に入手できる。ポリテトラフルオロエチレンは機械加工も容易であるため、成形ロールの形状に合わせたり、洗浄液を拭き取り布に均一に塗布できるよう適宜塗布孔の加工をすれば良い。
【００３７】
本発明のロール清掃装置で洗浄液を拭き取り布に塗布する手段では、洗浄液を溜めた容器より、チューブ式やダイヤフラム式等の容積ポンプを接続して押し当てヘッドまで洗浄液が送液される。これらの容積ポンプは公知であり、商業的にも容易に入手が可能である。洗浄液の送液量は、使用する拭き取り布の押し当て面積と成形ロールの温度や回転速度によって、流量調整弁等を介して適宜調整すれば良い。
【００３８】
本発明のロール清掃装置で洗浄液を付着させて拭き取る手段に用いる布（拭き取り布１２）は、ポリエステル超極細繊維布であることが好ましい。布の材質としては、例えば成形ロール温度が１００℃前後と高温で、且つ洗浄液に水溶性アミド化合物を用いる場合には、耐熱性と耐溶剤性が要求されるのでポリエステル繊維布やセルロース不織布が好ましいが、成形ロールに付着した異物の除去程度、拭き取り布自体からの発塵性の観点からポリエステル超極細繊維布が特に好ましい。上記ポリエステル繊維布は公知であり、商業的に入手できる。商業的に入手できるポリエステル超極細繊維布の具体例としては、例えば、東レ株式会社製の商品名「トレシー(登録商標）」シリーズが挙げられる。また、拭き取り布の形態としては、特に制限されず、パッドのようなものでもよいが、パッドの劣化などにより、運転を停止する時間を最短にするためには、端部をヒートカットした長尺の布が巻かれた巻き状のものが好ましく、フィルムを連続的に成形する時には、ポリエステル超極細繊維布の成形ロール押し当て面を間欠的、または連続的に更新させると好ましい。ポリエステル超極細繊維布の押し当て面を更新させる手段としては、電気式のサーボモータやトルクモータを繰出と巻取部に用いる方法がある。これら電気式モータは公知であり商業的にも入手が容易である。これらのモータを用いてポリエステル超極細繊維布の間欠巻取運転や連続巻取運転を自動的に行なう場合には、シーケンサ等の電気的な制御機器でプログラムを組み込み使用される。シーケンサ等の制御機器は公知であり、商業的にも入手が容易である。
【００３９】
本発明のこれらロール清掃装置は、熱可塑性樹脂フィルムの製品有効幅となる成形ロール表面部位の全面を押し当て拭き取る方法。または、商業的に入手が容易で且つ、安価な部材を用いる程度に小型化させて、成形ロールの幅方向に横断させながら往復運転させても良い。
【００４０】
本発明のフィルム成形方法、及び装置で成形する熱可塑性樹脂としては、例えばメチルメタアクリレート−スチレン系樹脂、ポリメタクリル酸メチル系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリスチレン系樹脂、シクロオレフィン系樹脂、マレイミド・オレフィン系樹脂、ポリエステル系樹脂、グルタルイミド系樹脂等が挙げられる。一般に、このような熱可塑性樹脂からなるフィルムでは、樹脂由来のオリゴマが含まれていたり、溶融押出成形する際の熱安定性や流動特性の改善のため、または、フィルムの物性改善（耐候性）のため、各種の添加剤（酸化防止剤、熱安定剤、滑剤、紫外線吸収剤等）が熱可塑性樹脂に添加され用いられている。熱可塑性樹脂に含まれるオリゴマやこれらの添加剤は、溶融押出成形時にその一部が揮発したり、または、熱可塑性樹脂の表面にブリードすることで成形ロール表面が汚染される。本発明はそのような熱可塑性樹脂、特にオリゴマや添加剤を含む熱可塑性樹脂をフィルムに成形する際に特に有効である。
【実施例】
【００４１】
以下に実施例及び比較例により本発明を具体的に説明する。なお、本発明は、これらの実施例のみに限定されるものではない。各実施例を具体的に説明する前に、まず各実施例、及び各比較例において実験結果として示される評価値、つまり凹み欠陥数の測定方法を以下に示す。
【００４２】
（臭気）製膜時、ロール成形装置から２ｍ離れた点で洗浄液の臭気を感じた場合を×、ほとんど臭気が感じられなかった場合を△、全く臭気が感じられなかった場合を○とした。
【００４３】
（凹み欠陥数）
暗室で面積が１ｍ2のフィルムを目視で観察し、株式会社キーエンス製のデジタルマイクロスコープ（本体ＶＨＸ−１００、レンズＶＨ−Ｚ７５）で最大長さが１０μｍ以上、深さ１μｍ以上の凹み欠陥の数をカウントした。尚、凹み欠陥深さに関しては、フィルム表面の平坦部と凹み欠陥最深部の距離を、デジタルマイクロスコープで各々の部位にピントを合わせ、これらの部位でのデジタルマイクロスコープのダイヤルの値を読み取り、さらに引き算することにより測定した。
【００４４】
（実施例１）
図１に記載の溶融押出成形装置及びロール清掃装置を使用した。ロール清掃装置は図３のものを使用した。ロール清掃装置に４００ｍｍ幅×５ｍのサイズの巻状のポリエステル超極細繊維布（東レ株式会社製のトレシー）を取り付け、洗浄液タンクにＮ−メチル−２−ピロリドン（沸点２０４℃）５重量％と純水９５重量％を混合したものを充填した。ロール清掃装置をタッチロールとキャストロールに対して、各々４ｋｇ／ｃｍ2の押付け圧で押し付ける。ロール清掃装置の洗浄液の送液量は２ｍｌ／ｍｉｎ、ポリエステル超極細繊維布の送りは連続とし速度は５０ｃｍ／ｈｒとした。
【００４５】
これらの条件を満たした上で、メチルメタアクリレート−スチレン共重合樹脂（新日鐵化学エスチレンＭＳ−６００）を１００℃で５時間以上乾燥したものを、４０ｍｍ単軸押出機と４００ｍｍ幅のＴダイを用いて、２５０℃で連続的に押出し、溶融状態の樹脂を９０℃に温調したハードクロムメッキ処理（面粗度０．０８Ｓ）の成形ロール（ロール面長４５０ｍｍ）を用いて挟み込み成形した。この状態で製膜押出を５時間連続して実施した。５時間後に製造されたフィルムの中央から約３００ｍｍ幅のフィルムを切り出した。
【００４６】
最後に、この切り出したフィルムにつき面積１ｍ2当たりの凹み欠陥数を上述した方法で測定した。このフィルムの凹み欠陥数は３個／ｍ2であった。
【００４７】
（実施例２）
ロール清掃装置をタッチロールとキャストロールに対して、各々２ｋｇ／ｃｍ2の押付け圧で押し付ける以外は、実施例１と同様の方法でフィルムを製造した。このフィルムの凹み欠陥数は１０個／ｍ2であった。
【００４８】
（実施例３）
洗浄液タンクにＮ−メチル−２−ピロリドン２０重量％と純水８０重量％を混合したもの以外は、実施例１と同様の方法でフィルムを製造した。このフィルムの凹み欠陥数は５個／ｍ2であった。
【００４９】
（比較例１）
洗浄液タンクにＮ−メチル−２−ピロリドン４０重量％と純水６０重量％を混合したもの以外は、実施例１と同様の方法でフィルムを製造した。このフィルムの凹み欠陥数は約８０個／ｍ2であった。
【００５０】
（比較例２）
ロール清掃装置に４００ｍｍ幅×５ｍのサイズの巻状のポリエステル超極細繊維布（東レ株式会社製のトレシー）をタッチロールとキャストロールに取り付け洗浄液を使用しないで、それ以外は、実施例１と同様の方法でフィルムを製造した。このフィルムの凹み欠陥数は約６００個／ｍ2であった。
【００５１】
（比較例３）
タッチロールとキャストロールに各々ロール清掃装置を使用しないで、それ以外は、実施例１と同様の方法でフィルムを製造した。このフィルムの凹み欠陥数は約１４００個／ｍ2であった。
【００５２】
（比較例４）
洗浄液タンクに純水１００重量％を入れた以外は、実施例１と同様の方法でフィルムを製造した。このフィルムの凹み欠陥数は約４５０個／ｍ2であった。
【００５３】
（比較例５）
ロール清掃装置に４００ｍｍ幅×５ｍのサイズの巻状のポリエステル超極細繊維布（東レ株式会社製のトレシー）をタッチロールとキャストロールに取り付けて、同じ面を押し当て続ける（更新させない）以外は、実施例１と同様の方法でフィルムを製造した。このフィルムの凹み欠陥数は約８００個／ｍ2であった。
【００５４】
（実施例４）
図２に記載の溶融押出成形装置及びロール清掃装置を使用した。ロール清掃装置は図３のものを使用した。ロール清掃装置に４００ｍｍ幅×５ｍのサイズの巻状のポリエステル超極細繊維布（東レ株式会社製のトレシー）を取り付け、洗浄液タンクにＮ−メチル−２−ピロリドン５重量％と純水９５重量％を混合したものを充填。ロール清掃装置をキャストロールに対して、各々４ｋｇ／ｃｍ2の押付け圧で押し付ける。ロール清掃装置の洗浄液の送液量は２ｍｌ／ｍｉｎ、ポリエステル超極細繊維布の送りは連続とし速度は５０ｃｍ／ｈｒとした。
【００５５】
これらの条件を満たした上で、メチルメタアクリレート−スチレン共重合樹脂（新日鐵化学エスチレンＭＳ−６００）を１００℃で５時間以上乾燥したものを、４０ｍｍ単軸押出機と４００ｍｍ幅のＴダイを用いて、２５０℃で連続的に押出し、溶融状態の樹脂を９０℃に温調したハードクロムメッキ処理（面粗度０．０８Ｓ）の成形ロール（ロール面長４５０ｍｍ）を用いてキャスティング成形した。この状態で製膜押出を５時間連続して実施した。５時間後に製造されたフィルムの中央から約３００ｍｍ幅のフィルムを切り出した。
【００５６】
最後に、この切り出したフィルムにつき面積１ｍ2当たりの凹み欠陥数を上述した方法で測定した。このフィルムの凹み欠陥数は０個／ｍ2であった。
【００５７】
（実施例５）
ロール清掃装置をキャストロールに対して、２ｋｇ／ｃｍ2の押付け圧で押し付ける以外は、実施例４と同様の方法でフィルムを製造した。このフィルムの凹み欠陥数は５個／ｍ2であった。
【００５８】
（実施例６）
洗浄液タンクにＮ−メチル−２−ピロリドン２０重量％と純水８０重量％を混合したもの以外は、実施例４と同様の方法でフィルムを製造した。このフィルムの凹み欠陥数は０個／ｍ2であった。
【００５９】
（比較例６）
洗浄液タンクにＮ−メチル−２−ピロリドン４０重量％と純水６０重量％を混合したもの以外は、実施例４と同様の方法でフィルムを製造した。このフィルムの凹み欠陥数は約１５個／ｍ2であった。
【００６０】
（比較例７）
ロール清掃装置に４００ｍｍ幅×５ｍのサイズの巻状のポリエステル超極細繊維布（東レ株式会社製のトレシー）をキャストロールに取り付け洗浄液を使用しないで、それ以外は、実施例４と同様の方法でフィルムを製造した。このフィルムの凹み欠陥数は約５０個／ｍ2であった。
【００６１】
（比較例８）
キャストロールにロール清掃装置を使用しないで、それ以外は、実施例４と同様の方法でフィルムを製造した。このフィルムの凹み欠陥数は約１００個／ｍ2であった。
【００６２】
（比較例９）
洗浄液タンクに純水１００重量％を入れた以外は、実施例１と同様の方法でフィルムを製造した。このフィルムの凹み欠陥数は約３０個／ｍ2であった。
【００６３】
（比較例１０）
ロール清掃装置に４００ｍｍ幅×５ｍのサイズの巻状のポリエステル超極細繊維布（東レ株式会社製のトレシー）をタッチロールとキャストロールに取り付けて、同じ面を押し当て続ける（更新させない）以外は、実施例１と同様の方法でフィルムを製造した。このフィルムの凹み欠陥数は約７０個／ｍ2であった。
【００６４】
【表１】
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【符号の説明】
【００６５】
１．Ｔダイ
２．タッチロール
３．キャストロール
４．冷却ロール
５．ロール清掃装置
６．第１冷却ロール
７．第２冷却ロール
８．洗浄液タンク
９．送液ポンプ
１０．拭き取り布繰出装置
１１．押圧装置
１２．拭き取り布
１３．ヘッド
１４．巻取装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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