(57)【要約】【課題】物性−比重バランスに優れ、自動車内外装品、家電製品部品、事務機器部品等の種々の用途に使用可能な樹脂組成物に好適に用いられるタルク粉末を提供する。【解決手段】タルク原石を湿式粉砕及び／又は分級して得られるタルク粉末であって、前記タルク原石の広角Ｘ線回折法による配向評価における１２次の回折ピークの半値幅が１度以上３０度以下であり、且つ前記タルク粉末のＪＩＳ  Ｒ１６２９に従ってレーザー回折法により測定したメディアン径Ｄ５０（Ｌ）が２．０μｍ以上９．４μｍ以下であることを特徴とするタルク粉末。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
タルク原石を湿式粉砕及び／又は分級して得られるタルク粉末であって、前記タルク原石の広角Ｘ線回折法による配向評価における１２次の回折ピークの半値幅が１度以上３０度以下であり、且つ前記タルク粉末のＪＩＳ  Ｒ１６２９に従ってレーザー回折法により測定したメディアン径Ｄ５０（Ｌ）が２．０μｍ以上９．４μｍ以下であることを特徴とするタルク粉末。
【請求項２】
請求項１に記載のタルク粉末であって、前記タルク粉末のＪＩＳ  Ｒ１６１９に従って測定した遠心沈降法によるメディアン径Ｄ５０（Ｓ）が１．０μｍ以上６．０μｍ以下であり、且つ、前記タルク粉末の下記式により求められるアスペクト比定数が１．０以上１５．０以下であることを特徴とするタルク粉末。
アスペクト比定数＝｛Ｄ５０（Ｌ）−Ｄ５０（Ｓ）｝／Ｄ５０（Ｓ）
【請求項３】
広角Ｘ線回折法による配向評価において１２次の回折ピークの半値幅が１度以上３０度以下であるタルク原石を、ＪＩＳ  Ｒ１６２９に従ってレーザー回折法により測定したメディアン径Ｄ５０（Ｌ）が１０μｍ以上１００ｍｍ以下になるまで乾式粉砕した後、湿式粉砕し、ＪＩＳ  Ｒ１６２９に従ってレーザー回折法により測定したメディアン径Ｄ５０（Ｌ）が２．０μm以上９．４μm以下のタルク粉末を分級により得ることを特徴とするタルク粉末の製造方法。
【請求項４】
請求項３に記載のタルク粉末の製造方法で得られることを特徴とするタルク粉末。
【請求項５】
請求項１、２及び４の何れか１項に記載のタルク粉末がかさ密度が０．３以上１．０以下に脱気圧縮されていることを特徴とする圧縮タルク。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、特定の形態を有するタルク粉末及びその製造方法に関する。詳しくは、自動車部品、家電製品部品、事務機器部品等に好適に用いられる樹脂組成物に好適に使用されるタルク粉末並びにその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、プロピレン・エチレン共重合樹脂等にタルクを配合した樹脂組成物は、その優れた機械的性質や熱的性質、リサイクル性等を示すことから自動車部品、家電製品部品又は事務機器部品等の工業部品分野に広く使用されている。一方、これらの分野への展開が広がるにつれ、上記樹脂組成物にはますます高度な物性レベルが要求されている。これらの要求に対応するため、例えば、プロピレン・エチレン共重合樹脂に種々のタルク、エチレン・α−オレフィン共重合ゴム等を加えて、剛性や耐衝撃性を向上させる試みが数多く行われている（特許文献１及び２参照）。
【０００３】
しかしながら、この様なタルクを含有する樹脂組成物は、タルクの増量に伴い、その比重大きくなるため、更なる改良が望まれている。例えば、自動車用途については、地球温暖化防止、ＣＯ２排出規制等の観点から軽量化が求められており、車両に搭載される部品の比重を小さくすることが必要となってきている。そのため、上記部品に用いられる樹脂組成物としては、従来と同様の曲げ弾性率でありながら、比重が小さく、剛性が高いもの等が求められている。
【０００４】
また、これらの樹脂組成物を用いた成形体は、線膨張係数が大きいために外気温の変化により寸法が変化することがある。線膨張係数は、フィラーの配合により改善可能であるが、従来の金属製部品を樹脂組成物製部品に代替するには、更なる改良が望まれている。特許文献３には、これらの課題を解決すべく、特定形状を有するタルクの併用が提案されているが、この方法は、タルクを湿式法で製造しているため、乾燥工程等が必要になる上にスケールアップが難しく、製造コストが掛かるという課題があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開昭５７−７３０３３号公開公報
【特許文献２】特開昭５７−８２３５号公開公報
【特許文献３】国際公開第９８／４５３７４号公開公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、この様な現状をふまえ、物性−比重バランスに優れ、自動車内外装品、家電製品部品、事務機器部品等の種々の用途に使用可能な樹脂組成物に好適に用いられるタルク粉末を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者は上記課題を解決するために鋭意研究を重ねた結果、特定の結晶構造を有するタルク原石を湿式粉砕及び／又は分級することにより得られる特定形状のタルク粉末を含む樹脂組成物が曲げ弾性率等の機械的物性に優れ、物性−比重バランスが良好とすることができることを見出し、本発明に至った。
【０００８】
すなわち、本発明の第１の要旨は、タルク原石を湿式粉砕及び／又は分級して得られるタルク粉末であって、前記タルク原石の広角Ｘ線回折法による配向評価における１２次の回折ピークの半値幅が１度以上３０度以下であり、且つ前記タルク粉末のＪＩＳ  Ｒ１６２９に従ってレーザー回折法により測定したメディアン径Ｄ５０（Ｌ）が２．０μｍ以上９．４μｍ以下であることを特徴とするタルク粉末に存する。
【０００９】
本発明の第２の要旨は、第１の要旨に記載のタルク粉末であって、前記タルク粉末のＪＩＳ  Ｒ１６１９に従って測定した遠心沈降法によるメディアン径Ｄ５０（Ｓ）が１．０μｍ以上６．０μｍ以下であり、且つ、前記タルク粉末の下記式により求められるアスペクト比定数が１．０以上１５．０以下であることを特徴とするタルク粉末に存する。
アスペクト比定数＝｛Ｄ５０（Ｌ）−Ｄ５０（Ｓ）｝／Ｄ５０（Ｓ）
【００１０】
本発明の第３の要旨は、広角Ｘ線回折法による配向評価において１２次の回折ピークの半値幅が１度以上３０度以下であるタルク原石を、ＪＩＳ  Ｒ１６２９に従ってレーザー回折法により測定したメディアン径Ｄ５０（Ｌ）が１０μｍ以上１００ｍｍ以下になるまで乾式粉砕した後、湿式粉砕し、ＪＩＳ  Ｒ１６２９に従ってレーザー回折法により測定したメディアン径Ｄ５０（Ｌ）が２．０μm以上９．４μm以下のタルク粉末を分級により得ることを特徴とするタルク粉末の製造方法に存する。
【００１１】
本発明の第４の要旨は、第３の要旨に記載のタルク粉末の製造方法で得られることを特徴とするタルク粉末に存する。
【００１２】
本発明の第５の要旨は、第１、２及び４の何れか１つの要旨に記載のタルク粉末がかさ密度が０．３以上１．０以下に脱気圧縮されていることを特徴とする圧縮タルクに存する。
【発明の効果】
【００１３】
本発明のタルク粉末は、特定の形態であるため、本発明のタルク粉末を含む樹脂組成物の成形体を軽量でありながら、曲げ弾性率等の機械的物性に優れるものとすることが可能である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、本発明について実施形態及び例示物等を示して詳細に説明するが、本発明は以下の実施形態及び例示物等に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲において任意に変更して実施できる。
【００１５】
１．タルク原石
本発明のタルク粉末は、特定の結晶構造を有するタルク原石を乾式粉砕及び／又は分級して得られる。具体的には、本発明のタルク粉末は、広角Ｘ線回折法による配向評価における１２次の回折ピークの半値幅が１度以上３０度以下のタルク原石を乾式粉砕及び／又は分級して得られる。また、該半値幅は２５度以下であるのが好ましく、２０度以下であるのが更に好ましい。また、該半値幅から算出されるタルク原石の配向度は、０．７以上であるのが好ましく、０．８以上であるのが更に好ましく、０．９以上であるのが特に好ましく、また、上限は１．０であるのが好ましい。ここで、タルク原石の１２次の回折ピークの半値幅及び結晶の配向度は、以下のようにして測定することができる。
【００１６】
（結晶構造）
１２次の回折ピークの半値幅は、株式会社リガク製卓上型回転対陰極型Ｘ線発生装置「ｕｌｔｒａｘ１８」を使用して、Ｎｉフィルターで単色化したＣｕＫα線で、シンチレーションカウンター及び波高分析器を用いて、Ｘ線回折強度を測定することにより求めることができる。ここで、光学系は反射法とし、発散スリット１／２°、受光スリット０．１５ｍｍ、散乱スリット１／２°とする。具体的には、Ｘ線源から発散したＸ線をタルクの劈開面に照射しながら、対称反射法で２θ＝５〜８０°（２θはブラッグ角）の範囲の回折強度を記録する。配向度の測定には、２θ＝５９．３°付近に観察される１２次の回折ピークを使用する。シンチレーションカウンターを２θ＝５９．３°の位置にセットし、θ＝０〜６０°（θはブラッグ角で２θの１／２）走査して回折強度を記録する。この時、スキャンスピードは、５°／ｍｉｎ、サンプリングは０．０２°とする。（００１２）回折ピークの強度分布（Ｉ（θ））を次式で表されるガウス関数でカーブフィッティングし、算出した値を半値幅とする。半値幅が小さいほど、回折ピークはシャープで、高度に配向していることを意味する。
【００１７】
Ｉ（θ）＝ａ＋ｂｅｘｐ［−｛（θ−ｃ）／ｄ｝２］
ａ、ｂ、ｃ：カーブフィッティングで最適化される変数
半値幅＝２ｄ（ｌｎ２）１／２
【００１８】
また、該半値幅から次式によって与えられるタルク粉末の配向度は、０．７以上であるのが好ましく、０．８以上であるのが更に好ましく、０．９以上であるのが特に好ましく、また、上限は１．０であるのが好ましい。配向の完全度は、配向度が０に近いほど低く、１に近いほど高い。
配向度＝（１８０−半値幅）／１８０
【００１９】
このような結晶構造を有するタルク原石は、中国遼寧省海城地区産の桃色のタルク原石、中国広西自治区産のタルク原石、インドのウッタル・プラデシュ州産、インドのラジャスタン州産等の各地域産のタルク原石のうち、上述の好ましい結晶構造を有するものを用いればよい。
【００２０】
上述の特定の結晶構造を有するタルク原石を湿式粉砕及び／又は分級することにより得られる特定形状のタルク粉末が樹脂に曲げ弾性率等の優れた機械的物性を付与することができる理由は不明であるが、以下のように推定される。すなわち、広角Ｘ線回折法による配向評価における「１２次の回折ピークの半値幅」が小さいということは、１２層の結晶の配向度合いが揃っていることを示す。そこで、本発明に係るタルク原石の結晶面が高配向であると、タルク原石の粉砕過程でタルクフィラーが剥離しながら微細化し、アスペクト比の高い粉末となるやすいため、これを含んだ樹脂組成物成形体の曲げ弾性率が向上すると考えられる。
【００２１】
タルク原石の形状は、本発明の優れた効果が発現されれば特に制限は無い。なお、本発明のタルク粉末の製造方法においては、乾式粉砕前の状態をタルク原石とする。
【００２２】
２．タルク粉末の製造方法
本発明のタルク粉末の製造方法は、本発明のタルク粉末が得られる湿式の製造方法であれば、どのような方法でもよい。タルク粉末の製造方法としては、具体的には、例えば、タルク原石を所望の粒径になるまでひたすら機械的に粉砕する方法、タルク原石を機械的に粉砕後に分級する方法等が挙げられる。ここで、粉砕及び／又は分級は、各々１回のみ行っても、同一又は異なる装置を用いて２回以上行ってもよい。これらの方法の内、得られるタルク粉末のアスペクト比定数を好ましいものとし易いことから、粉砕後に分級する方法が特に好ましい。以降、この特に好ましい方法について詳述するが、本発明のタルク粉末の製造方法は、これに限定されるものではない。
【００２３】
（粉砕）
タルク原石の粉砕は、粉砕機としては、一般的にタルクの製造等に用いられている粉砕機を用いることができる。粉砕は、１つの粉砕機で１回のみ粉砕を行なっても、粉砕効率を上げるためにタルク原石を粗粉砕（一次粉砕）した後、更に同一又は異なる粉砕機で微粉砕（二次粉砕）してもよい。また、粗粉砕及び微粉砕は、各々１回のみ行っても、同一又は異なる装置を用いて２回以上行ってもよいが、製造コストの点では、粗粉砕及び微粉砕を各々１回ずつ行うのが好ましい。
【００２４】
粉砕を２回に分けて行う場合は、通常、粗粉砕でタルクを微粉砕機に投入できるサイズに砕いた後、微粉砕で更に微粉化する。粗粉砕後のタルクの直径は、微粉砕機で粉砕し易く、微粉砕機に掛かる負荷が小さい点では、小さい方が好ましい。粗粉砕後のタルクの直径は、具体的には、通常、直径１０ｃｍ以下、好ましくは８ｃｍ以下、更に好ましくは５ｃｍ以下であることが好ましい。粗粉砕に好適な粉砕機としては、大きな石を砕くのに適することから、ハンマークラッシャー、ジョークラッシャー、ロールクラッシャー等のクラッシャータイプの乾式粉砕機が挙げられる。
【００２５】
粗粉砕後に行う微粉砕は、乾式法で行っても湿式法で行っても構わない。但し、好ましい形態のタルク粉末が得やすい点では、少なくとも１回は湿式法で行うのが好ましい。以降、乾式法で粉砕を行う場合と湿式法で粉砕を行う場合の各々について説明する。なお、本発明において、乾式法による粉砕とは、１回又は複数回粉砕を行う場合の何れの粉砕も乾式法で行う場合を言い、湿式法による粉砕とは、１回又は複数回粉砕を行う場合の少なくとも１回を湿式法で行う場合を言う。
【００２６】
乾式法で粉砕を行う場合、粉砕後のタルクの粒径は、過粉砕によるタルク粒子の扁平度合いの低下が起こり難く、本発明のタルク粉末を含む樹脂組成物の曲げ弾性率が高くなりやすい点では、大きい方が好ましいが、また、一方、本発明のタルク粉末を含む樹脂組成物におけるタルク粉末の含有効果、特に曲げ弾性率が高くなりやすい点及び分級を行う場合の歩留まりが大きくなり易い点では、小さい方が好ましい。具体的には、粉砕後のタルクの直径は、１０μｍ以上であるのが好ましく、１１μｍ以上であるのが更に好ましく、１２μｍ以上であるのが特に好ましく、また、一方、２５μｍ以下であるのが好ましく、１９μｍ以下であるのが更に好ましい。なお、ここでの粒径は、後述のレーザー回折法により測定したメディアン径Ｄ５０（L）である。
【００２７】
微粉砕に適する乾式粉砕法としては、例えば、摩砕式粉砕法、衝撃式粉砕法、衝突式粉砕法等が挙げられる。摩砕式粉砕法は、タルクを磨り潰すように粉砕する手法である。具体的な機械としては、ＶＸローラーミル、５Ｒタイプレイモンドミル、４Ｒタイプレイモンドミル、竪型ミル、マスコロイダー等の石臼型粉砕機等が挙げられる。衝撃式粉砕法は、粉体に粉砕機により衝撃を与える事により粉砕する手法である。具体的な機械としては、アドマイザー、パルペライザー、ハンマーミル、ミクロンミル、ベベルインパクター、ピンミル、スーパーミクロンミル、ピンミル等が挙げられる。衝突式粉砕法は、粉体を衝突により粉砕する手法である。具体的な機械としては、乾式流動床式ジェットミル等のジェット型粉砕機；ネアミル、遊星ボールミル、連続式チューブミル等のボールミル等の粉砕機が挙げられる。なお、微粉砕機に分級機が内蔵されている粉砕機を用いる場合は、粉砕しながら分級を行ってもよい。
【００２８】
微粉砕を湿式法で行う場合は、粗粉砕したタルク粉末をそのまま湿式粉砕しても、粗粉砕したタルク粉末を更に乾式法で微粉化してから湿式粉砕してもよいが、粉砕時間を短くしやすい点では、粗粉砕したタルク粉末を更に乾式粉砕してから湿式粉砕するのが好ましく、この更なる乾式粉砕を上述の微粉砕に適する乾式粉砕法で行ってから湿式粉砕するのが特に好ましい。湿式粉砕は、粗粉砕されたタルク粉末を水と接触させ、流動可能な粘度のスラリー状として状態で粉砕を行う。水接触時には、適宜、分散剤を用いてもよい。湿式粉砕に適する装置としては、ボールミル、ビーズミル、湿式ジェットミル、ディスコプレックス等が挙げられる。これらのうち、過粉砕による扁平度の低下が起こさずに微粉化しやすいことから、ボールミルが好ましい。
【００２９】
（乾燥）
湿式法で砕化後のタルク粉末は、通常、乾燥させて使用する。乾燥は、後述の分級前に行っても、分級後に行っても構わない。
【００３０】
（分級）
粉砕されたタルクは、分級することによってその粒度を調整する。分級は、乾式粉砕後に乾式の分級を行っても、湿式粉砕後に乾燥させてから乾式分級を行う、乾式粉砕後に水と接触させて湿式分級を行う、湿式粉砕後にそのまま湿式分級を行う等の何れの方法でもよい。分級では、分級機の条件を調節することにより、目的とする粒度のタルク微末を取り出すことができる。分級機は、粉砕機に内蔵されていても、粉砕機とは別の装置であっても構わないが、過粉砕が起こり難いことから分級機が粉砕機と別になっているのが好ましい。また、分級前のタルクが大きい場合などには、複数回、分級を繰り返してもよい。
【００３１】
乾式分級機としては、例えば、サイクロン、サイクロンエアセパレーター、ミクロセパレーター、サイクロンエアセパレーター、シャープカットセパレター、風簸分級機（安川製作所製「ＹＡＣＡ−１３２」）、ターボクラッシファーアー（日清エンジ社製）、高精度気流分級機（日本ニューマチック社製「ＤＳＦ」、「ＤＸＦ」、「ＵＦＣ」）、スラリースクリーナー等が挙げられる。また、湿式分級は、例えば、ディスコプレックス、水簸分級法等を用いて行うことができる。
【００３２】
３．タルク粉末
本発明のタルク粉末は、通常、以下の特定形態を有する。
【００３３】
（レーザー回折法により測定したメディアン径Ｄ５０（Ｌ））
本発明ｎ６タルク粉末のＪＩＳ  Ｒ１６２９に従ってレーザー回折法により測定したメディアン径Ｄ５０（Ｌ）は、２．０μｍ以上９．４μｍ以下である。該メディアン径は、小さい方がタルク粉末を含む樹脂組成物成形体の耐面衝撃性の点で好ましいが、また、一方、大きい方が、タルク粉末が扁平構造となり、タルク粉末を含む樹脂組成物成形体の曲げ弾性率の点で好ましい。従って、該メディアン径は、３．０μｍ以上であるのが好ましく、４．０μｍ以上であるのが更に好ましく、また、一方、９．０μｍ以下であるのが好ましい。
【００３４】
上記メディアン径Ｄ５０は、レーザー法粒度分布測定機を用いて、ＪＩＳ  Ｒ１６２９に準拠して測定した粒度累積分布曲線から読みとった累積量５０重量％の粒径値から求められる。レーザー法粒度分布測定機としては、例えば、株式会社堀場製作所製「ＬＡ９２０」、株式会社島津製作所製「ＳＡＬＤ−２０００Ｊ」等により測定することができる。
【００３５】
（遠心沈降法によるメディアン径Ｄ５０（Ｓ））
本発明のタルク粉末について、ＪＩＳ  Ｒ１６１９に従って測定した遠心沈降法によるメディアン径Ｄ５０（Ｓ）は、１．０μｍ以上６．０μｍ以下であるのが好ましい。該メディアン径は、小さい方がタルク粉末を含む樹脂組成物成形体の耐面衝撃性が優れたものとなりやすく、また、タルク粉末が扁平構造となり、タルク粉末を含む樹脂組成物成形体の曲げ弾性率が優れたものとなりやすい点で好ましい。具体的には、該メディアン径は、１．５μｍ以上であるのが好ましく、１．７μｍ以上であるのが更に好ましく、また、一方、５．０μｍ以下であるのが好ましく、４．０μｍ以下であるのが更に好ましい。
【００３６】
上記メディアン径は、遠心沈降法粒度分布測定機は、例えば、株式会社島津製作所製「ＣＰ」等により測定することができる。測定は、ＪＩＳ  Ｒ１６１９に準拠して、測定した粒度累積分布曲線から読みとった累積量５０重量％の粒径値より求められる。
【００３７】
（アスペクト比定数）
本発明のタルク粉末について、上記２種類のメディアン径の値から下記式によって求められるアスペクト比定数は、１．０以上１５．０以下であるのが好ましい。
アスペクト比定数＝｛Ｄ５０（Ｌ）−Ｄ５０（Ｓ）｝／Ｄ５０（Ｓ）
【００３８】
アスペクト比定数は、大きい方が本発明に係る樹脂組成物成形体の曲げ弾性率の点で好ましいが、また、一方、小さい方が本発明に係る樹脂組成物成形体の耐面衝撃性の点で好ましい。従って、アスペクト比定数は、具体的には、１．３以上であるのが更に好ましく、２．０以上であるのが特に好ましく、また、一方、７．０以下であるのが更に好ましく、２．７以下であるのが特に好ましい。
【００３９】
（表面処理）
本発明のタルク粉末には、樹脂等に対する接着性や分散性等を向上させる目的で、表面処理を行なってもよい。表面処理としては、例えば、有機チタネート系カップリング剤、有機シランカップリング剤、不飽和カルボン酸又はその無水物をグラフトした変性ポリオレフィン、脂肪酸、脂肪酸金属塩、脂肪酸エステル等による処理等が挙げられる。これらの内、脂肪酸金属塩が好ましい。
【００４０】
表面処理剤としては、具体的には、ラウリン酸、ステアリン酸、ベヘン酸、モンタン酸、エルカ酸等の飽和及び／又は不飽和脂肪酸；これらのマグネシウム、カルシウム、リチウム、亜鉛、ナトリウム等の金属塩；これらのエステル化合物；マレイン化ポリプロピレン、マレイン化ポリエチレン、マレイン化ＳＥＢＳ等のマレイン酸変成物；シラン系カップリング剤；チタネ−ト系カップリング剤又はジルコアルミネ−ト系カップリング剤等が挙げられる。これらの内、飽和脂肪酸の金属塩が好ましく、ステアリン酸のマグネシウム又はカルシウム塩が特に好ましい。
【００４１】
また、特に、接着性の向上を目的とする場合には、シラン系カップリング剤が好ましく、具体的には、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、β−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニル−トリス（２−メトキシエトキシ）シラン、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−β−（アミノエチル）−γ−アミノプロピルジメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−クロロプロピルトリメトキシシラン等が挙げられる。中でも、特にγ−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−β−（アミノエチル）−γ−アミノプロピルジメトキシシラン等のアミノシラン系カップリング剤が好ましい。
【００４２】
表面処理方法としては、例えば、上記の表面処理剤の０．０１〜１．００重量％水溶液、又は水分分散液中に、タルク粉末を浸漬した後、１４０〜１６０℃で１〜２時間の熱処理する方法等が挙げられる。
【００４３】
（圧縮処理）
本発明のタルク粉末は、圧縮処理されていてもよい。タルク粉末を圧縮した圧縮タルクは、コンパクトに保管できる上、かさ密度増加により、樹脂と溶融混練する際に混練機に持ち込まれる空気の量が少なくなり、フィードネック等が生じ難くなり、溶融混練押出機に対する食い込み性が上がることにより、単位時間あたりのコンパウンドの生産量が増加する等の利点がある。タルク粉末を圧縮タルクにする場合は、圧縮効率を高めやすいことから、圧縮前に脱気しておくのが好ましい。以下、タルク粉末を脱気後に圧縮して圧縮タルクとする方法について説明するが、本発明の圧縮タルクの製造方法は、これに限定されるものではない。
【００４４】
タルクの脱気は、従来公知の装置及び方法により行うことができる。脱気減容機としては、例えば、栗本鐵工株式会社製「クリパック」、ホソカワミクロン株式会社製「デンスパック」等が挙げられる。
【００４５】
圧縮は、従来公知の装置及び方法により行うことができる。圧縮時は、砕き難い固まりができないように圧力等を調整するのが好ましい。圧縮に用いる装置としては、例えば、栗本鐵工株式会社製ローラーコンパクター等が挙げられる。
【００４６】
圧縮タルクのかさ密度は、小さい方が圧縮ムラによる塊発生に基づく、成形品の白点が生じ難い点で好ましく、また、一方、大きい方がコンパクトに保管できる上、樹脂と溶融混練する際に混練機に持ち込まれる空気の量が少なく、フィードネック等が生じ難く、溶融混練押出機に対する食い込み性が上がることにより、単位時間あたりのコンパウンドの生産量が増加するため好ましい。具体的には、ＪＩＳ  Ｋ−６７２０に基づき測定される、圧縮後のタルクのかさ密度は、通常０．３０以上、好ましくは０．４０以上、更に好ましくは０．４５以上であるのがよい。なお、圧縮前のタルクのかさ密度は、通常１．００以下、好ましくは０．９０以下、より好ましくは０．６０以下である。なお、圧縮前のタルク粉末の同かさ密度は、通常０．１０以上、好ましくは０．１１以上、更に好ましくは０．１２以上であり、また、一方、通常０．５０以下、好ましくは０．３５以下、更に好ましくは０．２５以下である。
【００４７】
圧縮によるタルクの圧縮率は、低い方が圧縮ムラによる塊発生に基づく、成形品の白点が生じ難い点で好ましく、また、一方、高い方がコンパクトに保管できる上、樹脂と溶融混練する際に混練機に持ち込まれる空気の量が少なく、フィードネック等が生じ難く、溶融混練押出機に対する食い込み性が上がることにより、単位時間あたりのコンパウンドの生産量が増加するため好ましい。圧縮によるタルクの圧縮率は、気圧縮前のかさ密度を脱気後のかさ密度で割った値として、通常３．１以上、好ましくは３．２以上であり、また、一方、通常７．０以下、好ましくは６．５以下、更に好ましくは５．５以下である。
【００４８】
４．樹脂組成物
本発明のタルク粉末を含む樹脂組成物を成形して得られる成形体は、軽量でありながら、曲げ弾性率等の機械的物性に優れるものとすることが可能である。本発明のタルク粉末を含む樹脂組成物は、通常、本発明のタルク粉末と樹脂を溶融混練して作製する。
【００４９】
５．用途
本発明のタルク粉末を含む樹脂組成物は、物性と比重とのバランスに優れていることから、自動車部品、家電製品部品、事務機器部品等に好適に用いられる。
【実施例】
【００５０】
以下、本発明を実施例により更に具体的に説明するが、本発明はその要旨を逸脱しない限り以下の実施例に限定されるものではない。実施例及び比較例で用いた材料および成形品の評価方法は、以下に示すとおりである。
【００５１】
［Ｉ］測定法
（１）広角Ｘ線回折法における１２次の回折ピークの半値幅
広角Ｘ線回折法における１２次の回折ピークの半値幅は、株式会社リガク製卓上型回転対陰極型Ｘ線発生装置「ｕｌｔｒａｘ１８」を使用して、Ｎｉフィルターで単色化したＣｕＫα線で、シンチレーションカウンター及び波高分析器を用いて、Ｘ線回折強度を測定することにより求めた。ここで、光学系は反射法とし、発散スリット１／２°、受光スリット０．１５ｍｍ、散乱スリット１／２°とした。具体的には、Ｘ線源から発散したＸ線をタルクの劈開面に照射しながら、対称反射法で２θ＝５〜８０°（２θはブラッグ角）の範囲の回折強度を記録した。配向度の測定には、２θ＝５９．３°付近に観察される１２次の回折ピークを使用した。シンチレーションカウンターを２θ＝５９．３°の位置にセットし、θ＝０〜６０°（θはブラッグ角で２θの１／２）走査して回折強度を記録した。この時、スキャンスピードは、５°／ｍｉｎ、サンプリングは０．０２°とした。（００１２）回折ピークの強度分布（Ｉ（θ））を次式で表されるガウス関数でカーブフィッティングし、算出した値を半値幅とした。
【００５２】
Ｉ（θ）＝ａ＋ｂｅｘｐ［−｛（θ−ｃ）／ｄ｝２］
ａ、ｂ、ｃ：カーブフィッティングで最適化される変数
半値幅＝２ｄ（ｌｎ２）１／２
【００５３】
（２）配向度
上記半値幅から次式により、配向度を算出した。
配向度＝（１８０−半値幅）／１８０
【００５４】
（３）レーザー回折法によるメディアン径Ｄ５０（Ｌ）
レーザー回折法によるメディアン径Ｄ５０（Ｌ）は、レーザー回折式粒度分布測定機（株式会社堀場製作所製「ＬＡ９２０」）を用いて、ＪＩＳ  Ｒ１６２９に従って測定することにより得られた粒度累積分布曲線から読みとった累積量５０重量％の粒径値から求めた。
【００５５】
（４）遠心沈降法によるメディアン径Ｄ５０（Ｓ）
遠心沈降法によるメディアン径Ｄ５０（Ｓ）は、遠心沈降法粒度分布測定機（株式会社島津製作所製「ＳＡ−ＣＰ２−２０」）を用いて、ＪＩＳ  Ｒ１６１９に従って、遠心回転数６００ｒｐｍ、セルの液面高さ３ｃｍの条件で測定した粒度累積分布曲線から読みとった累積量５０重量％の粒径値より求められた。
【００５６】
（５）アスペクト比定数
アスペクト比定数は、上記２種類のメディアン径の値から下記式によって求めた。
アスペクト比定数＝｛Ｄ５０（Ｌ）−Ｄ５０（Ｓ）｝／Ｄ５０（Ｓ）
【００５７】
（６）曲げ弾性率
曲げ弾性率は、ＪＩＳ−Ｋ７１７１に従って、幅１０ｍｍ×長さ８０ｍｍ×厚さ４ｍｍの試験片について、２３℃、支点間距離６４．０ｍｍ、試験速度２．０ｍｍ／分で測定した。
【００５８】
（７）メルトフローレート（ＭＦＲ）
メルトフローレートは、ＡＳＴＭ−Ｄ１２３８に従って、２．１６ｋｇ荷重にて２３０℃の温度で測定した。
【００５９】
（８）１００℃以下で溶出されるエチレン・プロピレン−ランダム共重合部分の粘度［η］ｃｏｐｏｌｙ
プロピレン・エチレンブロック共重合体中のエチレン・プロピレン−ランダム共重合体部分の固有粘度［η］ｃｏｐｏｌｙは、以下のようにして求めた。まず、結晶性プロピレン単独重合体部分の重合終了後、一部を重合槽よりサンプリングし、該部分の固有粘度［η］ｈｏｍｏを測定した。次に、結晶性プロピレン単独重合体部分を重合した後、エチレン・プロピレン−ランダム共重合体部分を重合して得られた最終重合物（Ｆ）の固有粘度［η］Ｆを測定し、以下の関係式から求めた。この測定は、ウベローデ型粘度計を用いてデカリンを溶媒として温度１３５℃で行った。
［η］Ｆ＝（１００−Ｗｃ）／１００×［η］ｈｏｍｏ＋Ｗｃ／１００×［η］ｃｏｐｏｌｙ
【００６０】
（９）面衝撃特性
成形体の面衝撃特性は、型締め圧７トンの射出成形機（株式会社東芝製「ＩＳ１７０ＦII」にて、シリンダー温度２２０℃、金型温度４０℃の条件で射出成形した１２０ｍｍ×１２０ｍｍ×３ｍｍの試験片を２３℃の恒温室にて５日間保存した後、ＡＳＴＭ−Ｄ７９０に従って、ポンチ径１・２インチノ撃芯を用いて、落下速度５ｍ／秒で測定した落垂面衝撃で評価した。測定は、５サンプル行い、５サンプル中４個以上が脆性破壊した場合を×、３個以下の場合を○とした。
【００６１】
［実施例１］
インドのラジャスタン州産のタルク原石（Ｇｏｌｃｈａ  Ａｓｓｏｃｉａｔｅｄ  Ｓｏａｐｓｔｏｎｅ  Ｄｉｓｔ．Ｃｏ．Ｐｖｔ．Ｌｔｄ．製。広角Ｘ線回折法における１２次の回折ピークの半値幅１３．９。配向度０．９２）（原石１）をジョークラッシャーを用いて、粒径１０ｍｍ以下に粗粉砕した後、分級機内蔵型衝撃式粉砕機ＶＸミルにより微粉砕及び分級を行った。容量７リットルのボールミルに該タルク粉末１．０ｋｇ、長径２０ｍｍのアルミナボール６ｋｇ及び水２．０ｋｇを入れ、毎分４５回転で２４時間粉砕した後、アルミナボールを除き、容量３リットルの容器に移してからプロペラ型攪拌機で攪拌し、タルク粉末を水中に分散させた。これを１５時間静置した後、上澄み液１リットルを取り、これを水簸分級した後、濾過して、水洗した後、乾燥させ、カッターミルで解砕した。得られたタルク粉末のレーザー回折法により測定されるメディアン径Ｄ５０（Ｌ）は８．５μm、遠心沈降法によるメディアン径Ｄ５０（Ｓ）は２．４μｍであり、アスペクト比定数は２．５４であった。
【００６２】
［実施例２］
インドのラジャスタン州産のタルク原石（Ｇｏｌｃｈａ  Ａｓｓｏｃｉａｔｅｄ  Ｓｏａｐｓｔｏｎｅ  Ｄｉｓｔ．Ｃｏ．Ｐｖｔ．Ｌｔｄ．製。広角Ｘ線回折法における１２次の回折ピークの半値幅１３．９。配向度０．９２）（原石１）をジョークラッシャーを用いて、粒径１０ｍｍ以下に粗粉砕した後、分級機内蔵型衝撃式粉砕機ＶＸミルにより微粉砕及び分級を行った。容量７リットルのボールミルに該タルク粉末１．０ｋｇ、長径２０ｍｍのアルミナボール６ｋｇ及び水２．０ｋｇを入れ、毎分４５回転で２４時間粉砕した後、アルミナボールを除き、容量３リットルの容器に移してからプロペラ型攪拌機で攪拌し、タルク粉末を水中に分散させた。これを１５時間静置した後、上澄み液１リットルを取り、これを水簸分級した後、濾過して、水洗した後、乾燥させ、カッターミルで解砕した。得られたタルク粉末のレーザー回折法により測定されるメディアン径Ｄ５０（Ｌ）は６．７μm、遠心沈降法によるメディアン径Ｄ５０（Ｓ）は１．９μｍであり、アスペクト比定数は２．５３であった。
【００６３】
［実施例３］
インドのウッタル・プラデシュ州産のタルク原石（Ｇｏｌｃｈａ  Ａｓｓｏｃｉａｔｅｄ  Ｓｏａｐｓｔｏｎｅ  Ｄｉｓｔ．Ｃｏ．Ｐｖｔ．Ｌｔｄ．製。広角Ｘ線回折法における１２次の回折ピークの半値幅８．３。配向度０．９５。）（原石２）をジョークラッシャーを用いて、粒径１０ｍｍ以下に粗粉砕した後、分級機内蔵型衝撃式粉砕機ＶＸミルにより微粉砕及び分級を行った。容量７リットルのボールミルに該タルク粉末１．０ｋｇ、長径２０ｍｍのアルミナボール６ｋｇ及び水２．０ｋｇを入れ、毎分４５回転で２４時間粉砕した後、アルミナボールを除き、容量３リットルの容器に移してからプロペラ型攪拌機で攪拌し、タルク粉末を水中に分散させた。これを１５時間静置した後、上澄み液１リットルを取り、これを水簸分級した後、濾過して、水洗した後、乾燥させ、カッターミルで解砕した。得られたタルク粉末のレーザー回折法により測定されるメディアン径Ｄ５０（Ｌ）は６．６μm、遠心沈降法によるメディアン径Ｄ５０（Ｓ）は２．０μｍであり、アスペクト比定数は２．３０であった。
【００６４】
［実施例４］
インドのラジャスタン州産のタルク原石（Ｇｏｌｃｈａ  Ａｓｓｏｃｉａｔｅｄ  Ｓｏａｐｓｔｏｎｅ  Ｄｉｓｔ．Ｃｏ．Ｐｖｔ．Ｌｔｄ．製。広角Ｘ線回折法における１２次の回折ピークの半値幅１３．９。配向度０．９２）（原石１）をハンマーミルを用いて、粒径１０ｍｍ以下に粗粉砕した。容量７リットルのボールミルに該タルク粉末１．０ｋｇ、長径２０ｍｍのアルミナボール６ｋｇ及び水２．０ｋｇを入れ、毎分４５回転で２４時間粉砕した後、アルミナボールを除き、容量３リットルの容器に移してからプロペラ型攪拌機で攪拌し、タルク粉末を水中に分散させた。これを１５時間静置した後、上澄み液１リットルを取り、これを水簸分級した後、濾過して、水洗した後、乾燥させ、カッターミルで解砕した。得られたタルク粉末のレーザー回折法により測定されるメディアン径Ｄ５０（Ｌ）は６．７μm、遠心沈降法によるメディアン径Ｄ５０（Ｓ）は１．９μｍであり、アスペクト比定数は２．５３であった。
【００６５】
［比較例１］
中国遼寧省産の白塊タルク原石（広角Ｘ線回折法における１２次の回折ピークの半値幅３２。配向度０．８２）（原石４）をジョークラッシャーを用いて、粒径１０ｍｍ以下に粗粉砕した後、分級機内蔵型衝撃式粉砕機ＶＸミルにより微粉砕及び分級を行った。容量７リットルのボールミルに該タルク粉末１．０ｋｇ、長径２０ｍｍのアルミナボール６ｋｇ及び水２．０ｋｇを入れ、毎分４５回転で２４時間粉砕した後、アルミナボールを除き、容量３リットルの容器に移してからプロペラ型攪拌機で攪拌し、タルク粉末を水中に分散させた。これを１５時間静置した後、上澄み液１リットルを取り、これを水簸分級した後、濾過して、水洗した後、乾燥させ、カッターミルで解砕した。得られたタルク粉末のレーザー回折法により測定されるメディアン径Ｄ５０（Ｌ）は８．３μm、遠心沈降法によるメディアン径Ｄ５０（Ｓ）は３．０μｍであり、アスペクト比定数は１．７７であった。
【００６６】
［実施例１〜４及び比較例１のタルク粉末を含むポリプロピレン樹脂組成物］
実施例１〜４及び比較例１のタルク粉末２０重量部とプロピレン・エチレンブロック共重合体Ｃ８０重量部を配合した後、更にテトラキス［メチレン−３−（３´５´−ジ−ｔ−ブチル−４´−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］メタン（チバ・ジャパン株式会社製「イルガノックス１０１０」）０．１重量部、ステアリン酸マグネシウム０．４重量部を配合し、スーパーフローターを用いて５分間混合した。その後、二軸混練機（株式会社神戸製鋼製「ＫＣＭ５０」）にて２１０℃で混練造粒することにより、熱可塑性樹脂組成物を得た。これを、型締め圧１００トンの射出成形機にて、成形温度２２０℃で試験片を作製し、各種の物性測定を行った。評価結果を表１に示す。
【００６７】
【表１】
2011073902.tif 000002
【００６８】
（プロピレン・エチレンブロック共重合体）
・プロピレン・エチレンブロック共重合体Ｃ（ＰＰ−Ｃ．結晶性プロピレン単独重合部分
のメルトフローレートは３０ｇ／１０分。エチレン・プロピレン−ランダム共重合体部
分の含有量は１４重量％。エチレン・プロピレン−ランダム共重合体部分におけるエチ
レン含量は６１重量％。エチレン・プロピレン−ランダム共重合体部分の粘度［η］ｃ
ｏｐｏｌｙは３．３）。
【産業上の利用可能性】
【００６９】
本発明のタルク粉末は、これを含む樹脂組成物の成形体を、軽量でありながら、曲げ弾性率等の機械的物性に優れるものとすることが可能であり、自動車部品、家電製品部品、事務機器部品等に好適に用いられる。