(57)【要約】【課題】鉄鋼材料に含まれる主成分元素以外の高濃度元素と低濃度元素との分布状態を測定すること。【解決手段】電子線源２が、鉄鋼材料Ｓに電子線Ｅを照射する。ＷＤＸ３が、電子線Ｅの照射に伴い発生するＸ線を検出することによって、鉄鋼材料Ｓに含まれる主成分元素以外の低濃度元素の分布状態を測定する。ＥＤＸ４が、Ｃｒ箔からなるフィルター７を透過したＸ線を検出することによって、主成分元素以外の高濃度元素の分布状態を測定する。これにより、鉄鋼材料Ｓに含まれる主成分元素以外の高濃度元素と低濃度元素との分布状態を同時、且つ、高精度に測定することができる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
鉄鋼材料に電子線を照射するステップと、
前記電子線の照射に伴い発生するＸ線を波長分散型Ｘ線検出器で検出することによって、前記鉄鋼材料に含まれる主成分元素以外の第１の元素の分布状態を測定する第１のステップと、
クロム箔からなるフィルターを透過した前記Ｘ線をエネルギー分散型Ｘ線検出器で検出することによって、前記鉄鋼材料に含まれる主成分元素以外の元素であって、前記第１の元素より濃度が高い第２の元素の分布状態を測定する第２のステップと、
を含み、前記第１のステップと前記第２のステップとを同時に実行することを特徴とする元素マッピング方法。
【請求項２】
前記エネルギー分散型Ｘ線検出器の計数率が５００００ｃｐｓ以上であることを特徴とする請求項１に記載の元素マッピング方法。
【請求項３】
前記エネルギー分散型Ｘ線検出器がシリコンドリフト検出器を備えることを特徴とする請求項１又は２に記載の元素マッピング方法。
【請求項４】
前記波長分散型Ｘ線検出器が比例計数管を備えることを特徴とする請求項１〜３のうち、いずれか１項に記載の元素マッピング方法。
【請求項５】
鉄鋼材料に電子線を照射する電子線源と、
前記電子線の照射に伴い発生するＸ線を検出することによって、前記鉄鋼材料に含まれる主成分元素以外の第１の元素の分布状態を測定する波長分散型Ｘ線検出器と、
クロム箔からなるフィルターを透過した前記Ｘ線を検出することによって、前記鉄鋼材料に含まれる主成分元素以外の第２の元素の分布状態を測定するエネルギー分散型Ｘ線検出器と、
を備えることを特徴とする元素マッピング装置。
【請求項６】
前記エネルギー分散型Ｘ線検出器の計数率が５００００ｃｐｓ以上であることを特徴とする請求項５に記載の元素マッピング装置。
【請求項７】
前記エネルギー分散型Ｘ線検出器がシリコンドリフト検出器を備えることを特徴とする請求項５又は６に記載の元素マッピング装置。
【請求項８】
前記波長分散型Ｘ線検出器が比例計数管を備えることを特徴とする請求項５〜７のうち、いずれか１項に記載の元素マッピング装置。
【請求項９】
連続鋳造機により鉄鋼製品を製造するステップと、
請求項１〜４に記載の元素マッピング方法を使用して前記鉄鋼製品に含まれる主成分以外の元素の分布状態を測定するステップと、
前記元素の分布状態の測定結果に基づいて前記連続鋳造機の操業条件を制御するステップと、
を含むことを特徴とする鉄鋼製品の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、鉄鋼材料に含まれる元素の分布状態を測定する元素マッピング方法及び元素マッピング装置と、この元素マッピング方法によって測定された元素の分布状態に基づいて鉄鋼製品を製造する鉄鋼製品の製造方法とに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、試料に含まれる元素の分布状態を測定する元素マッピング装置としては、主に電子プローブマイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）が用いられてきた。このＥＰＭＡは、波長分散型Ｘ線検出器（ＷＤＸ）から構成されている。すなわち、ＥＰＭＡは、電子線を試料に照射し、その時発生する様々な波長のＸ線の中から測定対象元素に対応する波長のＸ線（特性Ｘ線）を分光結晶によって選別し、選別された特性Ｘ線の強度を検出器によって計測することによって、試料に含まれる元素の分布状態を測定する。ＥＰＭＡには通常最大で５つのＷＤＸを搭載することができるため、ＥＰＭＡでは最大で５元素の分布状態を同時に測定することができる。
【０００３】
ＥＰＭＡを利用した測定方法では、試料中に濃度差のある元素（以下、高濃度元素と低濃度元素）が共存している場合、１回の測定で両方の元素の分布状態を同時に測定しようとすると、以下に示す第１及び第２の問題が発生する。第１の問題は、検出器でのＸ線強度の数え落としが発生しないように、電子線の照射電流量を抑えて高濃度元素に最適な照射電流量にすると、低濃度元素の特性Ｘ線の強度が非常に小さくなるために、低濃度元素の測定精度が悪くなるという問題である。第２の問題は、低濃度元素の測定精度が良くなるように、電子線の照射電流量を大きくすると、高濃度元素の測定精度が悪くなるという問題である。これは、電子線の照射電流量を大きくすると、高濃度元素の特性Ｘ線の強度が大きくなりすぎることによって、検出器でのＸ線強度の数え落としが発生し、特性Ｘ線の強度を正確に測定できなくなるためである。
【０００４】
一般に、工程分析に使えるような高精度な測定はＥＰＭＡを利用しなければ難しいが、上述のように、同一試料に対する複数条件の同時測定はＥＰＭＡでは行うことができない。このため、ＥＰＭＡを利用した測定方法では、高濃度元素と低濃度元素との双方に対して高精度な測定が必要な場合には、測定条件を変えて２度測定を行わなければならない。しかしながら、一般に、元素の分布状態の測定には多くの時間を要することから、測定条件を変えて２度測定するようなことは実際には行われていない。すなわち、試料中に高濃度元素と低濃度元素とが共存する場合には、どちらかの元素に対する測定精度を犠牲にして元素の分布状態の測定が行われている。
【０００５】
高濃度元素と低濃度元素との分布状態を同時に、且つ、高精度に測定するために、特許文献１や特許文献２に記載の技術をＥＰＭＡに適用することが考えられる。詳しくは、特許文献１記載の技術は、ＷＤＸとエネルギー分散型Ｘ線検出器（ＥＤＸ）とを１つの装置に搭載したＸ線マイクロアナライザーと呼ばれる装置に関するものであり、軽元素のフィルターを利用してＥＤＸに入射するＸ線の強度を減少させることによって、同一分析条件でＷＤＸによる測定とＥＤＸによる測定とを行うものである。一方、特許文献２記載の技術は、蛍光Ｘ線分析装置に関するものであり、Ｓｉより原子番号が１つ小さいＡｌのフィルターによってシリコンウェーハの主成分元素であるＳｉから発生するＸ線を減衰させることによって、Ｓｉ以外のＦｅやＮｉの濃度を検出するものである。ＥＤＸとは、試料に電子線を照射し、その時発生する様々なエネルギーのＸ線を同時にエネルギー毎に検出するものである。ＥＤＸによれば、特性Ｘ線のエネルギーが検出するエネルギー範囲内に存在するすべての元素の分布状態を測定できる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開昭６０−２５７０５１号公報
【特許文献２】特開２０００−５５８３９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、特許文献１，２記載の技術をＥＰＭＡに適用して鉄鋼材料に含まれる主成分元素であるＦｅ以外の高濃度元素と低濃度元素との分布状態を測定する場合には、以下に示すような問題が発生する。すなわち、特許文献１記載の技術をＥＰＭＡに適用して鉄鋼材料に含まれる元素の分布状態を測定した場合、ＥＤＸによって検出されるＸ線強度の大部分がＦｅの特性Ｘ線の強度で占められる。このため、鉄鋼材料に含まれるＦｅ以外の元素の分布状態を明確に検出するためには、Ｘ線強度の積算時間を少なくとも秒のオーダー以上の時間にして測定しなければならない。従って、１点あたりの積算時間が数十ミリ秒のオーダーで行われるＥＰＭＡに特許文献１記載の技術を適用したとしても、Ｆｅ以外の元素の分布状態をほとんど検出することができず、Ｆｅ以外の高濃度元素と低濃度元素との分布状態を測定することができない。
【０００８】
また、特許文献２記載の技術をＥＰＭＡに適用して鉄鋼材料に含まれる元素の分布状態を測定する場合、ＦｅやＮｉの特性Ｘ線の強度もフィルターを透過することによって減少するために、元素の分布状態の測定に十分なＸ線強度が得られない。特に、鉄鋼材料に含まれる高濃度元素ではあるけれども、主成分であるＦｅよりは圧倒的に濃度の小さいＭｎの分布状態を測定するためには、Ｆｅの特性Ｘ線の強度を大幅に減少させてＭｎの特性Ｘ線の強度を増加させる必要がある。しかしながら、特許文献２記載の技術を応用して例えば単純にＦｅより原子番号の１小さいＭｎをフィルターに用いたとしても、Ｆｅの特性Ｘ線であるＦｅＫα線のエネルギーに対するＭｎの質量吸収係数が小さいため、Ｆｅの特性Ｘ線の強度を大幅に減少させてＭｎの特性Ｘ線の強度を増加させることができない。また、Ｍｎよりもさらに低濃度の元素を同時測定することはさらに困難であることはいうまでもない。
【０００９】
このため、特許文献２記載の技術をＥＰＭＡに適用して鉄鋼材料に含まれる元素の分布状態を測定した場合、Ｘ線強度の大部分がＦｅの特性Ｘ線の強度で占められ、さらには特許文献２記載の装置が蛍光Ｘ線分析装置であるため、Ｆｅ以外の元素の分布状態を明確に検出するためにはＸ線強度の積算時間を少なくとも秒のオーダー以上の時間にして測定しなければならない。従って、１点あたりの積算時間が数十ミリ秒のオーダーで行われるＥＰＭＡに特許文献２記載の技術を適用したとしても、Ｆｅ以外の元素の分布状態はほとんど検出することができず、Ｆｅ以外の高濃度元素と低濃度元素との分布状態を測定することができない。
【００１０】
以上のことから、鉄鋼材料に含まれるＦｅ以外の高濃度元素と低濃度元素との分布状態を同時、且つ、高精度に測定可能な技術の提供が期待されていた。なお、本明細書中において、高濃度元素とは、低濃度元素の濃度に対して質量％で少なくとも２倍以上の濃度を有する元素のことを意味する。但し、より効果的に本発明の効果を奏するためには、高濃度元素の濃度は、低濃度元素の濃度に対し、質量％で１０倍以上であることが好ましい。また、高濃度元素としてはＭｎ，Ｃｒ，Ｍｏ等を例示することができ、低濃度元素としてはＮｂ，Ｓ，Ｐ，Ｓｉ，Ｃｕ，Ｖ等を例示することができる。
【００１１】
本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであって、その目的は、鉄鋼材料に含まれる主成分元素以外の高濃度元素と低濃度元素との分布状態を同時、且つ、高精度に測定可能な元素マッピング方法及び元素マッピング装置を提供することにある。また、本発明の他の目的は、鉄鋼製品の歩留まりを向上させることが可能な鉄鋼製品の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記課題を解決し、目的を達成するために、本発明に係る元素マッピング方法は、鉄鋼材料に電子線を照射するステップと、前記電子線の照射に伴い発生するＸ線を波長分散型Ｘ線検出器で検出することによって、前記鉄鋼材料に含まれる主成分元素以外の第１の元素の分布状態を測定する第１のステップと、クロム箔からなるフィルターを透過した前記Ｘ線をエネルギー分散型Ｘ線検出器で検出することによって、前記鉄鋼材料に含まれる主成分元素以外の元素であって、前記第１の元素より濃度が高い第２の元素の分布状態を測定する第２のステップと、を含み、前記第１のステップと前記第２のステップとを同時に実行する。
【００１３】
上記課題を解決し、目的を達成するために、本発明に係る元素マッピング装置は、鉄鋼材料に電子線を照射する電子線源と、前記電子線の照射に伴い発生するＸ線を検出することによって、前記鉄鋼材料に含まれる主成分元素以外の第１の元素の分布状態を測定する波長分散型Ｘ線検出器と、クロム箔からなるフィルターを透過した前記Ｘ線を検出することによって、前記鉄鋼材料に含まれる主成分元素以外の元素であって、前記第１の元素より濃度が高い第２の元素の分布状態を測定するエネルギー分散型Ｘ線検出器と、を備える。
【００１４】
上記課題を解決し、目的を達成するために、本発明に係る鉄鋼製品の製造方法は、連続鋳造機により鉄鋼製品を製造するステップと、本発明に係る元素マッピング方法を使用して前記鉄鋼製品に含まれる主成分元素以外の元素の分布状態を測定するステップと、前記元素の分布状態の測定結果に基づいて前記連続鋳造機の操業条件を制御するステップと、を含む。
【発明の効果】
【００１５】
本発明に係る元素マッピング方法及び元素マッピング装置によれば、鉄鋼材料に含まれる主成分元素以外の高濃度元素と低濃度元素との分布状態を同時、且つ、高精度に測定することができる。また、本発明に係る鉄鋼製品の製造方法によれば、鉄鋼製品の歩留まりを向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】図１は、本発明の一実施形態である元素マッピング装置の構成を示すブロック図である。
【図２】図２は、Ｃｒ箔を載置しない場合に得られるＸ線スペクトルの一例を示す図である。
【図３】図３は、Ｃｒ箔を載置した場合に得られるＸ線スペクトルの一例を示す図である。
【図４】図４は、本発明の一実施形態である元素マッピング装置を利用したＮｂの元素マッピング結果を示す図である。
【図５】図５は、Ｎｂの特性Ｘ線の強度を三次元的に表示した図である。
【図６】図６は、本発明の一実施形態である元素マッピング装置を利用したＭｎの元素マッピング結果を示す図である。
【図７】図７は、Ｍｎの特性Ｘ線の強度を三次元的に表示した図である。
【図８】図８は、連続鋳造工程において用いられる連続鋳造機の概略構成を示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
以下、図面を参照して、本発明の一実施形態である元素マッピング方法及び元素マッピング装置について説明する。
【００１８】
〔元素マッピング装置の構成〕
始めに、図１を参照して、本発明の一実施形態である元素マッピング装置の構成について説明する。
【００１９】
図１は、本発明の一実施形態である元素マッピング装置の構成を示すブロック図である。図１に示すように、本発明の一実施形態である元素マッピング装置１は、電子線源２，波長分散型Ｘ線検出器（ＷＤＸ）３，及びエネルギー分散型Ｘ線検出器（ＥＤＸ）４を主な構成要素として備えている。電子線源２は、鉄鋼材料Ｓに向けて電子線Ｅを照射するものである。電子線Ｅの照射電流量は、ＷＤＸ３の検出能に応じて調整される。
【００２０】
ＷＤＸ３は、分光結晶５と検出器６とを備えている。分光結晶５は、鉄鋼材料Ｓに電子線Ｅを照射することによって発生するＸ線Ｘ１の中からから鉄鋼材料Ｓに含まれる測定対象元素に対応する波長のＸ線（特性Ｘ線）Ｘ２を選別し、選別された特性Ｘ線Ｘ２を検出器６に供給するものである。検出器６は、特性Ｘ線Ｘ２の強度を検出することによって、測定対象元素の分布状態を測定するものである。検出器６としては、特性Ｘ線Ｘ２を高計数率で測定可能にするため、不感時間の短い比例計数管を用いることが好ましい。この場合、比例計数管の計数率は、６００００ｃｐｓ程度あることが望ましい。
【００２１】
ＥＤＸ４は、フィルター７と検出器８とを備えている。フィルター７は、鉄鋼材料Ｓに電子線Ｅを照射することによって発生するＸ線Ｘ１中に含まれるＦｅの特性Ｘ線の強度を減少させるためのものである。フィルター７としては、Ｃｒ箔を用いることが望ましく、Ｆｅの特性Ｘ線であるＦｅＫα線に対する質量吸収係数が４６３ｃｍ２／ｇであり、Ｍｎの特性Ｘ線であるＭｎＫα線に対する質量吸収係数が６２．３ｃｍ２／ｇであり、厚さが５〜５０μｍの範囲内にあるＣｒ箔を用いることが好ましい。フィルター７の載置方法は、フィルター７が検出器８の受光面を覆う限り、どのような載置方法であってもよい。
【００２２】
例えば厚さ３０μｍのＣｒ箔をフィルター７として載置した場合、Ｆｅの特性Ｘ線であるＦｅＫα線の強度は、入射強度１に対してＣｒ箔透過後は０．００００４６となり、大幅に減少する。これに対して、Ｆｅより元素番号が１つ小さい鉄鋼材料Ｓの主要元素であるＭｎの特性Ｘ線であるＭｎＫα線の強度は、入射強度１に対してＣｒ箔透過後は０．２６となり、ＦｅＫα線と比較してその減少量は小さい。このため、Ｃｒ箔を載置しない場合、図２に示すように、Ｘ線Ｘ１の全強度に占めるＭｎＫα線の強度の割合は約３％であるのに対して、Ｃｒ箔を載置した場合には、図３に示すように、Ｘ線Ｘ１の全強度に占めるＭｎＫα線の強度の割合は約２１％に増加する。すなわち、Ｃｒ箔を載置することによって、ＭｎＫα線の強度を７倍の大きさに増加させることができる。これは、Ｃｒ箔によってＦｅの特性Ｘ線であるＦｅＫα線，ＦｅＫβ線，及びＦｅＬ線の強度が大幅に減少されるのに対して、Ｍｎの特性Ｘ線であるＭｎＫα線の強度は小幅な減少に抑えられるためである。
【００２３】
検出器８は、フィルター７を透過したＸ線Ｘ１をそのエネルギー毎に検出することにより、鉄鋼材料Ｓに含まれる測定対象元素の分布状態を測定するものである。検出器８としては、計数率が５００００ｃｐｓ以上のシリコンドリフト検出器（ＳＤＤ）を用いることが望ましい。従来のＥＤＸでは、半導体検出器（ＳＳＤ）が検出器として用いられていた。しかしながら、ＳＳＤの計数率は約１００００ｃｐｓ程度あり、ＷＤＸ３の計数率（約６００００ｃｐｓ）より低い。また、ＷＤＸ３は１つの元素に対して約６００００ｃｐｓのＸ線強度測定が可能であるのに対して、ＳＳＤは全エネルギー範囲での全強度、つまり、鉄鋼材料Ｓ中の全元素強度の計数率が１００００ｃｐｓとなる。このため、１つの元素に注目すると、ＳＳＤの計数率は、濃度にも依存するが、ＷＤＸ３の計数率の２桁以上小さくなる。
【００２４】
このため、検出器８としてＳＳＤを用いた場合、ＷＤＸ３と同レベルの測定が困難になる。これに対して、ＳＤＤを検出器８として用いた場合、ＳＤＤの計数率がＳＳＤの計数率より１桁以上大きいため、ＥＤＸ４の計数率をＷＤＸ３の計数率に近づけることができる。なお、ＥＤＸ４の計数率が５００００ｃｐｓ以上であれば良いとした理由は、５００００ｃｐｓ以上の計数率であれば、ＷＤＸ３を構成する分光結晶の中でも計数率が低い分光結晶と最低限同レベルの計数率を確保することができるためである。１０００００ｃｐｓ以上の計数率であれば、分光結晶の中で計数率が高い結晶と同レベルまで計数率を確保することができるため、さらに好適である。但し、検出器８はＳＤＤに限定されることはなく、上述の計数率の条件を満足するものであれば、どのようなタイプでも良い。
【００２５】
検出器８としてＳＤＤを用いることによりＥＤＸ４の計数率を向上させることができるが、その計数率はＷＤＸ３の計数率と比較するとまだ不十分である。しかしながら、上述のように、この元素マッピング装置１では、鉄鋼材料ＳとＥＤＸ４との間にフィルター７が配設され、フィルター７がＸ線Ｘ１中に含まれるＦｅの特性Ｘ線の強度を減少させることによって、測定対象元素の強度割合を増加させている。このため、この元素マッピング装置１によれば、ＥＤＸ４は、ＷＤＸ３と同レベルの測定時間（少なくとも倍以下の時間）で工程分析等に耐えうる精度及び時間で測定を行うことができる。具体的には、フィルター７によって測定対象元素の強度割合を７倍増加させ、さらには検出器８としてＳＳＤの１０倍以上の計数が可能なＳＤＤを用いることによって、従来のＣｒ箔フィルターがなく、検出器としてＳＳＤを用いた装置と比較して、同一測定時間において約１００倍の強度測定が可能になり、元素の分布状態を短時間で測定することができる。
【００２６】
〔元素マッピング方法〕
次に、上記元素マッピング装置１を利用した本発明の一実施形態である元素マッピング方法について説明する。
【００２７】
本発明の一実施形態である元素マッピング方法では、始めに、電子線源２が鉄鋼材料Ｓに電子線Ｅを照射する。次に、ＷＤＸ３が、電子線Ｅの照射に伴い発生するＸ線Ｘ１の中から低濃度元素の特性Ｘ線Ｘ２を分光結晶５によって選別し、選別された特性Ｘ線Ｘ２の強度を検出器６によって計測することによって、低濃度元素の分布状態を測定する。低濃度の元素としては、Ｎｂ，Ｓ，Ｐ，Ｓｉ，Ｃｕ，Ｖ等を例示することができる。また、この時同時に、ＥＤＸ４が、フィルター７を透過したＸ線Ｘ１をエネルギー毎に検出することによって、高濃度元素の分布状態を測定する。高濃度の元素としては、Ｍｎ，Ｃｒ，Ｍｏ等を例示することができる。これにより、鉄鋼材料Ｓに含まれる主成分元素以外の高濃度元素と低濃度元素との分布状態を同時、且つ、高精度に測定することができる。
【００２８】
なお、電子線Ｅの照射電流量は、低濃度元素の特性Ｘ線の強度が十分得られるような大きさに調整するとよい。但し、この際、検出器８のＸ線強度の数え落としが発生し、ＥＤＸ４側の測定精度が低下する場合には、フィルター７の厚さを適宜調整することによって、検出器８のＸ線強度の数え落としが発生することを抑制するとよい。また、本実施形態では、ＷＤＸ３側及びＥＤＸ４側でそれぞれ低濃度元素及び高濃度元素の分布状態を測定することとしたが、ＥＤＸ４の計数率をＷＤＸ３の計数率より大きくすることができれば、ＷＤＸ３側及びＥＤＸ４側でそれぞれ高濃度元素及び低濃度元素の分布状態を測定するようにしてもよい。
【００２９】
〔実験例〕
次に、本発明の一実施形態である元素マッピング装置１と、フィルター７を設置せず、且つ、ＥＤＸ４の検出器８としてＳＳＤを用いた従来装置とを利用して、鉄鋼スラブに対し元素マッピングを行った実験結果を以下に示す。なお、元素マッピングとは、測定する領域を一定サイズの格子に分割し、各格子点におけるＸ線の強度又は検量線等によってＸ線の強度から求められる濃度の分布を２次元的に求めることを意味する。
【００３０】
本実験では、鉄鋼スラブのＣ断面の中心偏析部から厚さ１０ｍｍ、幅約８０ｍｍの領域を切り出して研磨したものを鉄鋼材料Ｓとして用いた。また、フィルター７を構成するＣｒ箔の厚さは３０μｍとした。また、分析条件は、電子線Ｅの加速電圧，照射電流，及びビーム径はそれぞれ２５ｋＶ，５μＡ，１００μｍとし、１測定点当たりの積算時間は１０ｍｓｅｃとした。また、ＷＤＸ４及びＥＤＸ５の分析対象元素をそれぞれＮｂ，Ｍｎとした。測定に要した時間は約１３分であった。
【００３１】
図４は、本発明の一実施形態である元素マッピング装置を利用したＮｂの元素マッピング結果を示す図である。図５は、図４に示す領域Ｒ１におけるＮｂの特性Ｘ線の強度を三次元的に表示した図である。図４及び図５に示すように、本発明の一実施形態である元素マッピング装置１を利用することにより、鉄鋼材料Ｓの領域Ｒ１においてＮｂの中心偏析を確認することができた。また、Ｎｂの特性Ｘ線の強度から求められたＮｂの濃度は０．０１〜５質量％であった。
【００３２】
図６は、本発明の一実施形態である元素マッピング装置を利用したＭｎの元素マッピング結果を示す図である。図７は、図６に示す領域Ｒ２におけるＭｎの強度を三次元的に表示した図である。図６及び図７に示すように、本発明の一実施形態である元素マッピング装置１を利用することにより、鉄鋼材料Ｓの領域Ｒ２においてＭｎの中心偏析を明瞭に確認することができた。
【００３３】
一方、従来装置を利用した元素マッピングでは、Ｘ線強度の大部分をＦｅの特性Ｘ線の強度が占め、且つ、ＳＳＤの計数率が低いため、Ｍｎの特性Ｘ線の強度は１測定点当たり数カウント〜数１０カウント程度しか得られず、結果として、Ｍｎの中心偏析を確認することができなかった。
【００３４】
これにより、本発明の一実施形態である元素マッピング装置１によれば、低濃度のＮｂの元素マッピングと高濃度のＭｎの元素マッピングとを迅速、且つ、高精度に実行可能であることが確認された。但し、元素マッピングができる元素の組合せはＮｂとＭｎとの組み合わせに限定されることはなく、例えばＷＤＸ３によりＳ，Ｐ，Ｓｉ，Ｃｕ，Ｖ等の元素、ＥＤＸ４によりＣｒ，Ｍｏ等の元素を元素マッピングすることができる。この場合には、測定条件を適宜選定すればよい。
【００３５】
〔応用例〕
本発明の一実施形態である元素マッピング方法は、例えば連続鋳造工程の工程分析に用いることができる。図８は、連続鋳造工程において用いられる連続鋳造機の概略構成を示す模式図である。図８に示すように、連続鋳造機１０は、図示しない取鍋から溶鋼１１が注入されるタンディッシュ１２と、浸漬ノズル１３を介してタンディッシュ１２から注がれた溶鋼１１を表面の凝固シェル１４が樹枝状晶に成長するまで成形しつつ半凝固させる銅製の鋳型１５と、鋳型１５から半凝固状態の鋳片１６を垂直下方に引き抜きつつ冷却する鋳片支持ロール１７ａと、鋳片支持ロール１７ａによって引き抜かれた鋳片１６を冷却搬送する鋳片支持ロール１７ｂと、鋳片支持ロール１７ｂによって搬送された鋳片１６を水平方向に冷却搬送する鋳片支持ロール１７ｃと、鋳片支持ロール１７ｃによって搬送された鋳片１６を所定の長さに切断することによって鉄鋼スラブ１９を製造するガス切断機１８と、を備えている。
【００３６】
このような連続鋳造機で鋳造される鉄鋼スラブのうち、中心偏析の評価が必要とされる代表的な鉄鋼スラブの数は１日に３〜４枚程度である。しかしながら、従来のＥＰＭＡを利用して鉄鋼スラブに含まれる元素の分布状態を測定する場合、１スラブに約２０時間程度の測定時間が必要になる。このため、従来のＥＰＭＡでは１日に約１スラブしか元素の分布状態を測定することができず、連続鋳造工程の工程分析に適用することができなかった。これに対して、本発明の一実施形態である元素マッピング方法によれば、鉄鋼スラブの品質評価に必要な約２ｍ幅のスラブ断面における元素の分布状態を従来のＥＰＭＡによる測定時間の約４分の１に相当する約５時間で行うことができる。
【００３７】
従って、本発明の一実施形態である元素マッピング方法によれば、１日に３〜４枚の鉄鋼スラブの評価が可能になり、連続鋳造工程の工程分析に適用することができる。また、このような連続鋳造機１０によって製造される鉄鋼スラブの元素の分布状態は、冷却速度や搬送速度等の連続鋳造機１０の操業条件に応じて変化する。従って、本発明の一実施形態である元素マッピング方法によって測定された鉄鋼スラブの元素の分布状態とその時の連続鋳造機１０の操業条件とを関連付けしてデータベースに記憶しておき、データベースに記憶されている情報に基づいて所望の元素の分布状態が得られるように連続鋳造機１０の操業条件を制御することによって、所望の元素の分布状態を有する鉄鋼製品を製造し、鉄鋼製品の製造歩留まりを向上させることができる。
【００３８】
以上の説明から明らかなように、本発明の一実施形態である元素マッピング方法及び元素マッピング装置によれば、鉄鋼材料Ｓに電子線Ｅを照射し、電子線Ｅの照射に伴い発生するＸ線を検出器６で検出することによって、鉄鋼材料Ｓに含まれる主成分元素以外の低濃度元素の分布状態を測定し、Ｃｒ箔からなるフィルター７を透過したＸ線を検出器８で検出することによって主成分元素以外の高濃度元素の分布状態を測定するので、鉄鋼材料Ｓに含まれる主成分元素以外の高濃度元素と低濃度元素との分布状態を同時、且つ、高精度に測定することができる。
【００３９】
以上、本発明者によってなされた発明を適用した実施の形態について説明したが、本実施形態による本発明の開示の一部をなす記述及び図面により本発明は限定されることはない。すなわち、本実施形態に基づいて当業者等によりなされる他の実施の形態、実施例および運用技術等は全て本発明の範疇に含まれる。
【産業上の利用可能性】
【００４０】
本発明は、鉄鋼材料に含まれる主成分元素以外の高濃度元素と低濃度元素との分布状態の測定に適用することができる。
【符号の説明】
【００４１】
１  元素マッピング装置
２  電子線源
３  波長分散型Ｘ線検出器（ＷＤＸ）
４  エネルギー分散型Ｘ線検出器（ＥＤＸ）
５  分光結晶
６  検出器
７  フィルター
８  検出器
Ｅ  電子線
Ｓ  鉄鋼材料
Ｘ１，Ｘ２  Ｘ線
【図１】
2011227056.tif 000003
【図２】
2011227056.tif 000004
【図３】
2011227056.tif 000005
【図８】
2011227056.tif 000006
【図４】
2011227056.tif 000007
【図５】
2011227056.tif 000008
【図６】
2011227056.tif 000009
【図７】
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