(57)【要約】      （修正有）【課題】シリコン溶融液にドーパント不純物を添加するドーピング方法及びドーピング装置において、ドーパント不純物を効率よくシリコン溶融液に取り込むと共に、シリコン溶融液に取り込まれたドーパント不純物の蒸発を抑制することのできるドーピング方法及びドーピング装置を提供する。【解決手段】チョクラルスキー法によって炉体２内のルツボ３から単結晶を引上げる単結晶引上装置１において、ルツボ３内のシリコン溶融液Ｍにドーパント不純物を添加するドーピング方法であって、ルツボ３内にシリコン溶融液Ｍを形成するステップと、シリコン溶融液Ｍにおける所定の液面領域に固化層を形成するステップと、固化層が形成されていない液面領域から、シリコン溶融液Ｍにドーパント不純物を導入するステップとを実行する。【選択図】図１
2011073897.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
チョクラルスキー法によって炉体内のルツボから単結晶を引上げる単結晶引上装置において、前記ルツボ内のシリコン溶融液にドーパント不純物を添加するドーピング方法であって、
前記ルツボ内にシリコン溶融液を形成するステップと、
前記シリコン溶融液における所定の液面領域に固化層を形成するステップと、
前記固化層が形成されていない液面領域から、前記シリコン溶融液にドーパント不純物を導入するステップとを実行することを特徴とするドーピング方法。
【請求項２】
前記シリコン溶融液における所定の液面領域に固化層を形成するステップにおいて、
前記シリコン溶融液の下層部を加熱すると共に上層部を冷却し、
前記シリコン溶融液の上方に、前記固化層を形成しない液面領域を覆うカバー部材を配置することを特徴とする請求項１に記載されたドーピング方法。
【請求項３】
前記シリコン溶融液における所定の液面領域に固化層を形成するステップにおいて、
前記ルツボ内のシリコン溶融液から結晶を引き上げながら育成し、
結晶肩部が形成された状態で引き上げを停止することを特徴とする請求項１に記載されたドーピング方法。
【請求項４】
炉体内のルツボをヒータにより加熱して前記ルツボ内にシリコン溶融液を形成し、チョクラルスキー法によって前記ルツボから単結晶を引上げる単結晶引上装置における、前記ルツボ内のシリコン溶融液にドーパント不純物を添加するドーピング装置であって、
前記ルツボの上部が前記ヒータから引き離された状態で、前記シリコン溶融液の上方に配置され、前記シリコン溶融液における所定の液面領域を覆うカバー部材と、
前記カバー部材に覆われた前記所定の液面領域からドーパント不純物を前記シリコン溶融液に導入するドーピング手段とを備えることを特徴とするドーピング装置。
【請求項５】
炉体内のルツボをヒータにより加熱して前記ルツボ内にシリコン溶融液を形成し、チョクラルスキー法によって前記ルツボから単結晶を引上げる単結晶引上装置における、前記ルツボ内のシリコン溶融液にドーパント不純物を添加するドーピング装置であって、
前記ルツボ内のシリコン溶融液から結晶肩部が育成され、引き上げ停止された状態で、前記結晶肩部の周囲の液面領域からドーパント不純物を前記シリコン溶融液に導入するドーピング手段を備えることを特徴とするドーピング装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チョクラルスキー法（以下、「ＣＺ法」という）によって単結晶を育成しながら引上げる単結晶引上装置において、単結晶育成前のシリコン溶融液にドーパント不純物を添加するドーピング方法及びドーピング装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
前記ＣＺ法による単結晶育成工程においては、単結晶に所定の抵抗率を与えるために、ルツボ内のシリコン溶融液にドーパント不純物（添加剤）を添加するドーピング処理が行われる。従来、このドーピング処理の方法としては、ドーパント不純物として砒素やアンチモン等の微量元素を石英ガラスルツボ内のシリコン融液に直接的に添加することによって行われている。具体的には、例えば、ドーピング用の微量元素を粒状にしたものを落下させてシリコン融液中に投入することにより行われていた。
【０００３】
ところで、そのように粒状の微量元素をシリコン融液に投入するドーピング装置では、シリコン融液面から離れた位置に微量元素の投入口が設けられていた。
そのため、前記ドーピング装置にあっては、粒状のドーパント不純物の落下距離が長くなり、落下中にドーパント不純物が蒸発飛散し、十分な量のドーパント不純物が添加されないという課題があった。
【０００４】
そのような課題に対し、特許文献１には、ドーパント不純物である砒素を炉内の高温雰囲気内で気化させて砒素ガスを形成し、その砒素ガスをシリコン融液面に直接噴射することによってドーピングする方法が開示されている。
特許文献１に開示されたドーピング装置は、図１０に示すようにルツボ５０内に形成されたシリコン溶融液Ｍの上方に外筒体５１が配置され、その外筒体５１内にさらに固体砒素Ｄを収容した容器５２が配置される。前記容器５２は、図示するように下方に向けて開放された放出管５２ａを有している。
【０００５】
このようなドーピング装置において、シリコン溶融液Ｍの熱によって、容器５２内の固体砒素Ｄが加熱されると、容器５２内で気化し形成された砒素ガスが前記放出管５２ａからシリコン溶融液Ｍの液面に対し噴射される。これにより溶融液Ｍ内には、前記放出管５２ａから噴射された砒素ガスが取り込まれる。
また、容器５２の周囲を覆う外筒体５１の下端がシリコン溶融液Ｍの液面付近、あるいは液中に没入されることにより、さらに効果的にシリコン溶融液Ｍに砒素ガスが取り込まれるようになされている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００１−３４２０９４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、特許文献１に開示されたドーピング装置にあっては、ドーパント不純物をシリコン溶融液Ｍに取り込んでも、単結晶の引き上げ工程に移行するまでの間に蒸発し、シリコン溶融液中のドーパント濃度が大幅に低下するという課題があった。
即ち、Ｎ型ドーパント不純物である砒素や、アンチモン、燐等は、蒸気圧が高いために（例えば砒素の場合、１気圧下においてシリコン融点１４１２℃に対し昇華点が６１５℃）、シリコン溶融液Ｍに取り込まれても、高温のシリコン溶融液から、その大半が蒸発していた。
【０００８】
また、シリコン溶融液Ｍから蒸発したドーパント不純物は、ルツボ上方に設けられた輻射シールド等に付着し、その後固化して溶融液に落下し、単結晶の有転移化を引き起こすという課題があった。
さらには、そのようにシリコン溶融液Ｍからドーパント不純物の大半が蒸発するために、無駄となるドーパント量が多くなり、環境に悪影響を及ぼすと共にコストが嵩むという課題があった。
【０００９】
本発明は、前記したような事情の下になされたものであり、ドーパント不純物を効率よくシリコン溶融液に取り込むと共に、シリコン溶融液に取り込まれたドーパント不純物の蒸発を抑制することのできるドーピング方法及びドーピング装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
前記した課題を解決するために、本発明に係るドーピング方法は、チョクラルスキー法によって炉体内のルツボから単結晶を引上げる単結晶引上装置において、前記ルツボ内のシリコン溶融液にドーパント不純物を添加するドーピング方法であって、前記ルツボ内にシリコン溶融液を形成するステップと、前記シリコン溶融液における所定の液面領域に固化層を形成するステップと、前記固化層が形成されていない液面領域から、前記シリコン溶融液にドーパント不純物を導入するステップとを実行することに特徴を有する。
【００１１】
このような方法によれば、シリコン溶融液にドーパント不純物が一度取り込まれると、前記液面に形成された固化層によって、その蒸発を抑制することができる。
したがって、ドーパント不純物を効率よくシリコン溶融液に取り込むことができ、従来、砒素等のドーパント不純物の蒸発によって生じていた炉内汚染や異物発生等を低減し、シリコン単結晶の有転位化等を防止することができる。
また、無駄なドーパント不純物量が減少するため、コストを大幅に低減することができる。
【００１２】
また、前記シリコン溶融液における所定の液面領域に固化層を形成するステップにおいて、前記シリコン溶融液の下層部を加熱すると共に上層部を冷却し、前記シリコン溶融液の上方に、前記固化層を形成しない液面領域を覆うカバー部材を配置することが望ましい。
このような方法によりシリコン溶融液の液面において、前記カバー部材に覆われない液面領域に固化層を形成することができる。
【００１３】
また、前記シリコン溶融液における所定の液面領域に固化層を形成するステップにおいて、前記ルツボ内のシリコン溶融液から結晶を引き上げながら育成し、結晶肩部が形成された状態で引き上げを停止することが望ましい。
このような方法によっても、固化層としての結晶肩部が液面に形成されるため、シリコン溶融液に取り込まれたドーパント不純物の蒸発を抑制することができる。
【００１４】
また、前記した課題を解決するために、本発明に係るドーピング装置は、炉体内のルツボをヒータにより加熱して前記ルツボ内にシリコン溶融液を形成し、チョクラルスキー法によって前記ルツボから単結晶を引上げる単結晶引上装置における、前記ルツボ内のシリコン溶融液にドーパント不純物を添加するドーピング装置であって、前記ルツボの上部が前記ヒータから引き離された状態で、前記シリコン溶融液の上方に配置され、前記シリコン溶融液における所定の液面領域を覆うカバー部材と、前記カバー部材に覆われた前記所定の液面領域からドーパント不純物を前記シリコン溶融液に導入するドーピング手段とを備えることに特徴を有する。
【００１５】
このような構成によれば、シリコン溶融液の液面において前記カバー部材に覆われない領域に固化層が形成される。そして、前記カバー部材に覆われた液面領域からドーパント不純物をシリコン溶融液に取り込めば、前記液面に形成された固化層によって、その蒸発を抑制することができる。
したがって、ドーパント不純物を効率よくシリコン溶融液に取り込むことができ、従来、砒素等のドーパント不純物の蒸発によって生じていた炉内汚染や異物発生等を低減し、シリコン単結晶の有転位化等を防止することができる。
また、無駄なドーパント不純物量が減少するため、コストを大幅に低減することができる。
【００１６】
あるいは、前記した課題を解決するために、本発明に係るドーピング装置は、炉体内のルツボをヒータにより加熱して前記ルツボ内にシリコン溶融液を形成し、チョクラルスキー法によって前記ルツボから単結晶を引上げる単結晶引上装置における、前記ルツボ内のシリコン溶融液にドーパント不純物を添加するドーピング装置であって、前記ルツボ内のシリコン溶融液から結晶肩部が育成され、引き上げ停止された状態で、前記結晶肩部の周囲の液面領域からドーパント不純物を前記シリコン溶融液に導入するドーピング手段を備えることに特徴を有する。
【００１７】
このような構成によっても、シリコン溶融液の液面に固化層としての結晶肩部を形成されるため、前記結晶肩部の周囲の液面領域からドーパント不純物をシリコン溶融液に取り込めば、前記液面に形成された結晶肩部によって、その蒸発を抑制することができる。
したがって、ドーパント不純物を効率よくシリコン溶融液に取り込むことができ、従来、砒素等のドーパント不純物の蒸発によって生じていた炉内汚染や異物発生等を低減し、シリコン単結晶の有転位化等を防止することができる。
また、無駄なドーパント不純物量が減少するため、コストを大幅に低減することができる。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、シリコン溶融液にドーパント不純物を添加するドーピング方法及びドーピング装置において、ドーパント不純物を効率よくシリコン溶融液に取り込むと共に、シリコン溶融液に取り込まれたドーパント不純物の蒸発を抑制することのできるドーピング方法及びドーピング装置を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】図１は、本発明に係るドーピング方法及びドーピング装置の第一の実施の形態が適用される単結晶引上装置の全体構成を示すブロック図である。
【図２】図２は、図１の単結晶引上装置の主要部拡大図であって、本発明のドーピング装置の配置条件を説明するための図である。
【図３】図３は、本発明に係るドーピング方法の第一の実施の形態の流れを示すフローである。
【図４】図４は、図１の単結晶引上装置の主要部拡大図であって、ドーピング処理時の状態を説明するための図である。
【図５】図５は、本発明のドーピング装置が具備するカバー部材の変形例を示す図である。
【図６】図６は、本発明のドーピング装置が具備するカバー部材の変形例を示す図である。
【図７】図７は、本発明のドーピング装置が具備するカバー部材の変形例を示す図である。
【図８】図８は、本発明に係るドーピング方法及びドーピング装置の第二の実施の形態が適用される単結晶引上装置の主要部構成を示す図である。
【図９】図９は、本発明に係るドーピング方法の第二の実施の形態の流れを示すフローである。
【図１０】図１０は、従来のドーピング装置の構成を説明するための図である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
以下、本発明のドーピング方法及びドーピング装置に係る実施の形態について、図面に基づき説明する。図１は、本発明に係るドーピング方法及びドーピング装置の第一の実施の形態が適用される単結晶引上装置の全体構成を示すブロック図である。
【００２１】
図１に示す単結晶引上装置１は、メインチャンバ２ａの上にプルチャンバ２ｂを重ねて形成された炉体２と、炉体２内に設けられたルツボ３と、ルツボ３に装填された半導体原料（原料シリコン）Ｍを溶融するサイドヒータ４ａ及びボトムヒータ４ｂと、育成される単結晶Ｃを引上げる引上げ機構５とを有している。尚、ルツボ３は、二重構造であり、内側が石英ガラスルツボ３ａ、外側が黒鉛ルツボ３ｂで構成されている。
引上げ機構５は、モータ駆動される巻取り機構５ａと、この巻取り機構５ａに巻き上げられる引上げワイヤ５ｂを有し、このワイヤ５ｂの先端には単結晶引き上げ時に種結晶を保持するためのシードチャック７が設けられている。
【００２２】
また、メインチャンバ２ａ内において、ルツボ３の上方且つ近傍には、単結晶Ｃの引き上げ領域を囲むように上部と下部が開口形成され、育成中の単結晶Ｃにサイドヒータ４ａ等からの余計な輻射熱を与えないようにするための輻射シールド６が設けられている。この輻射シールド６は、昇降駆動部６ａによるワイヤ６ｂの巻き上げ、巻き戻しによりメインチャンバ２ａ内を昇降移動可能となされている。
また、メインチャンバ２ａ内においてサイドヒータ４ａの周囲には、断熱部材１８が設けられている。
【００２３】
また、この単結晶引上装置１においては、シリコン単結晶を引き上げる前に、シリコン溶融液Ｍに例えば砒素等のＮ型ドーパント不純物を取り込むドーピング処理が行われる。その処理には、図１に示すようにドーピング装置１５が用いられる。
このドーピング装置１５は、例えばドーパント用の微量元素を粒状にしたものをシリコン溶融液Ｍの液面に落下させるドーピング手段１６と、シリコン溶融液Ｍの上方に配置されるカバー部材１７とを備える。
【００２４】
前記カバー部材１７は、図２に示すように逆ロート状（下部が逆円錐状の拡径部１７ａ、上部が円筒部１７ｂ）に形成されている。円筒部１７ｂの上端部には係止孔１７ｃが設けられ、その係止孔１７ｃにシードチャック７が係止することによって、ワイヤ５ｂの下端にカバー部材１７が吊り下げられるようになされている。
尚、このカバー部材１７は、例えば石英により形成されている。
【００２５】
前記カバー部材１７について、さらに詳しく説明すると、拡径部１７ａの下端部内径φ１は、輻射シールド６の下端部内径φｈよりも小さく形成される。また、ルツボ３の内径をφｃとすれば、前記内径φ１は、φ１＝０．１〜０．５φｃであることが好ましい。
【００２６】
また、カバー部材１７の下部を構成する拡径部１７ａの高さ寸法Ｌ１は、Ｌ１＝０．０１〜１．０φｃに形成されており、より好ましくは、Ｌ１＝０．１〜０．３φｃに形成される。また、カバー部材１７の上部を構成する円筒部１７ｂの高さ寸法Ｌ２は、Ｌ２≧０．０１φｃに形成され、より好ましくは、Ｌ２＝０．３〜１．０φｃに形成されている。
さらに、鉛直軸に対する拡径部１７ａの側壁傾斜角θ（拡径部１７ａの側壁の上端と下端とを結ぶ直線の傾斜角）は、３０〜８５°であることが好ましい。
【００２７】
また、ドーピング手段１６は、砒素やアンチモン等の微量元素を粒状にしたドーパント不純物を貯留するドーパント不純物供給源１６ａと、このドーパント不純物供給源１６ａが貯留する粒状のドーパント不純物をシリコン溶融液Ｍに供給するための供給管１６ｂとを有する。
前記供給管１６ｂは、例えばメインチャンバ２ａの上部に設けられた挿通孔２２からチャンバ内に挿通され、さらに前記カバー部材１７の側壁に設けられた挿通孔２３からカバー部材１７内に挿通されている。前記供給管１６ｂの先端は、カバー部材１７（拡径部１７ａ）の下端部の略中央に位置するように配置されている。
【００２８】
尚、本発明のドーピング装置にあっては、前記ドーピング手段１６は図１に示す形態に限定されるものではない。即ち、粒状のドーパント不純物をシリコン溶融液Ｍに供給可能な構成の他、シリコン溶融液Ｍに対しガス状のドーパント不純物を噴射して供給する構成であってもよい。
【００２９】
また、図１に示すように単結晶引上装置１は、サイドヒータ４ａ、ボトムヒータ４ｂの供給電力量をそれぞれ制御するヒータ制御部９ａ、９ｂと、ルツボ３を支持する回転軸１９を介して回転させるモータ１０と、モータ１０の回転数を制御するモータ制御部１０ａとを備えている。また、ルツボ３の高さを制御する昇降装置１１と、昇降装置１１を制御する昇降装置制御部１１ａとを備えている。さらには、巻き取り機構５ａの駆動を制御する巻き取り制御部１２を備えている。
これら各制御部９ａ、９ｂ、１０ａ、１１ａ、１２、及び前記昇降駆動部６ａは、コンピュータ８の演算制御装置８ｂに接続されている。
【００３０】
このように構成された単結晶引上装置１にあっては、単結晶引き上げ工程前において、コンピュータ８の記憶装置８ａに記憶されたプログラムに基づき、シリコン溶融液にドーパント不純物として、例えば砒素を取り込むドーピング処理が行われる。
【００３１】
本発明のドーピング方法について、図３のフローに沿って説明する。
先ず、最初にルツボ３に原料シリコンを装填すると、演算制御装置８ｂの指令によりヒータ制御部９を作動させ、サイドヒータ４ａ、ボトムヒータ４ｂにそれぞれ所定の電力供給を行う。これによりルツボ３が加熱され、ルツボ３内にシリコン溶融液Ｍが形成される（図３のステップＳ１）。
【００３２】
次いで、演算制御装置８ｂの指令により昇降駆動部６ａを駆動し、輻射シールド６を所定高さに上昇させると共に、ルツボ３を昇降装置１１により上昇させる。これにより、ルツボ３はサイドヒータ４ａ及びボトムヒータ４ｂから上方へより引き離した配置となされる（図３のステップＳ２）。
より詳しくは、ルツボ３の高さは、図２に示すようにシリコン溶融液Ｍの液面とサイドヒータ４ａの上端部との高さ方向のギャップ寸法ＭＰ（液面高さ−サイドヒータ上端部高さ）が、ＭＰ≧０（即ち、液面がサイドヒータ上端よりも高い状態）となり、ルツボ３の内径をφｃとすれば、好ましくはＭＰ＝０．１〜１．０φｃとなるよう調整される。
また、輻射シールド６の下端部とシリコン溶融液Ｍの液面とのギャップ寸法Ｇｈは、Ｇｈ≧０．０１φｃとされ、より好ましくはＧｈ＝０．１〜１．０φｃに調整される。
【００３３】
さらに、ヒータ制御部９ａが制御され、サイドヒータ４ａへの供給電力が所定値にまで減少される（図３のステップＳ３）。これによりルツボ３の下部側部は、その温度を維持するよう加熱され、ルツボ３内のシリコン溶融液Ｍは上層部ほど低温度の状態となされる。尚、ルツボ３の回転数は、１０ｒｐｍ以下に制御される。
【００３４】
次いで、ドーピング装置１５の取り付けが行われる。
ドーピング装置１５の取り付けにおいては、先ず、シードチャック７にカバー部材１７が取り付けられ、ワイヤ５ｂにカバー部材１７が吊り下げられた状態となされる。そして、巻取り機構５ａによりワイヤ５ｂの長さ調節がなされ、カバー部材１７の配置が決定される（図３のステップＳ４）。尚、ワイヤ５ｂは無回転状態に制御される。
より詳しくは、カバー部材１７は、その下端部とシリコン溶融液Ｍの液面とのギャップ寸法ＧｃがＧｃ≧０とされ、ルツボ３の内径をφｃとすれば、好ましくはＧｃ＝０．０１〜０．３φｃに調整される。
【００３５】
カバー部材１７の配置がなされると、ドーピング手段１６の供給管１６ｂが、メインチャンバ２ａの斜め上方からチャンバ内に挿通され、さらにカバー部材１７内に挿通される。供給管１６ｂの先端は、カバー部材１７の下端部の略中央に配置される（図３のステップＳ５）。
【００３６】
ここで、前記のようにシリコン溶融液Ｍの上層部への加熱が小さく制御されているため、液面周縁部から次第に自然冷却されていく。
一方、前記のようにカバー部材１７によってシリコン溶融液Ｍの液面中央部が覆われるため、カバー部材１７の輻射熱により、図４に示すように、その覆われた液面領域Ｍ１は、周囲の液面領域Ｍ２よりも高温の状態となされる。
このため、前記カバー部材１７に覆われない液面領域Ｍ２では冷却が進行し、前記液面領域Ｍ２にリング状の固化層が形成される（図３のステップＳ６）。
【００３７】
前記液面領域Ｍ２が固化すると、ドーピング手段１６のドーパント不純物供給源１６ａから供給管１６ｂを介し、前記固化していない液面領域Ｍ１に向けて粒状のドーパント不純物が落下される（図３のステップＳ７）。
そして前記供給管１６ｂから供給されたドーパント不純物は、前記液面領域Ｍ１から溶融液Ｍ中に取り込まれ、ドーピング処理が進行する。
また、ドーピング処理の間、前記固化していない液面領域Ｍ１には、前記供給管１６ｂから常にドーパント不純物が供給され、シリコン溶融液Ｍに一度取り込まれたドーパント不純物は、前記液面領域Ｍ２に形成された固化層によって蒸発が抑制される状態となされる。
【００３８】
所定時間のドーピング処理が終了すると、ドーピング装置１５、即ちドーピング手段１６及びカバー部材１７が取り外される（図３のステップＳ８）。
次いで、昇降装置１１が駆動制御され、ルツボ３の高さ位置が単結晶引き上げ時の高さに調整される（図３のステップＳ９）。
また、昇降駆動部６ａが制御され、輻射シールド６の高さ位置が調整される（図３のステップＳ１０）。
さらに、ヒータ制御部９の制御によりサイドヒータ４ａへの供給電力が上昇される（図３のステップＳ１１）。
これによりルツボ３内のシリコン溶融液Ｍがより加熱され、前記液面領域Ｍ２に形成されていた固化層が再溶融される。そして、チャンバ２内及びシリコン溶融液Ｍの温調後、単結晶引き上げ工程に移行可能となる（図３のステップＳ１２）。
【００３９】
以上のように本発明に係る第一の実施の形態によれば、ルツボ内のシリコン溶融液Ｍに砒素等のドーパント不純物を取り込むドーピング処理において、シリコン溶融液Ｍの液面が冷却されると共に、前記液面の所定領域Ｍ１を覆うカバー部材１７が配置される。
これにより前記カバー部材１７に覆われた液面領域Ｍ１を除く液面領域Ｍ２に固化層が形成され、前記カバー部材１７に覆われた領域Ｍ１から、ドーパント不純物がシリコン溶融液Ｍに導入される。
その結果、シリコン溶融液Ｍに一度取り込まれたドーパント不純物は、前記液面に形成された固化層によって、その蒸発が抑制される。
したがって、ドーパント不純物を効率よくシリコン溶融液Ｍに取り込むことができ、従来、砒素等のドーパント不純物の蒸発によって生じていた炉内汚染や異物発生等を低減し、シリコン単結晶の有転位化等を防止することができる。
また、無駄なドーパント不純物量が減少するため、コストを大幅に低減することができる。
【００４０】
尚、前記第一の実施の形態に示したように、カバー部材１７は、シードチャック７への取り付け構造上、及び、輻射熱の効率上の理由により逆ロート状に形成されることが望ましい。
しかしながら、前記カバー部材１７に適用可能な逆ロート状の形状としては、前記実施の形態に示したように拡径部１７ａの形状が逆円錐形に限定されるものではない。
例えば、拡径部１７ａは、図５（ａ）、（ｂ）〜図７（ａ）、（ｂ）にそれぞれ示す釣鐘型、或いは、ラッパ型の形状であってもよい。但し、前記いずれの場合であっても、図２に示した拡径部１７ａの下端部内径φ１、円筒部１７ｂの内径φ２、拡径部１７ａの側壁の上端と下端とを結ぶ直線の傾斜角θ、拡径部１７ａの高さ寸法Ｌ１、円筒部１７ｂの高さ寸法Ｌ２は、それぞれ図２に示した逆円錐形の拡径部１７ａの条件を適用することが望ましい。
【００４１】
続いて、本発明に係るドーピング方法及びドーピング装置の第二の実施の形態について説明する。図８は、前記第二の実施の形態を説明するための図であって、単結晶引上装置に本発明のドーピング装置を適用した状態を示す単結晶引上装置の主要部拡大図である。
尚、この第二の実施の形態の説明においては、前記した第一の実施の形態と同一の部材については同じ符号で示すものとし、その詳細な説明については省略する。
【００４２】
また、本発明に係る第二の実施の形態の装置構成としては、前記第一の実施の形態で示したカバー部材１７を具備しない点が主に異なる。即ち、ドーピング装置１５は、ドーピング手段１６により構成される。
また、図８に図示しない単結晶引上装置１のその他の構成部分は、コンピュータ８の記憶装置８ａに記憶されたプログラムを除いて図１に示したものと同一のものを用いることができる。このため、以下においては、図１に示した符号も使用して説明を行う。
【００４３】
本発明のドーピング方法に係る第二の実施の形態について、図９のフローに沿って説明する。
先ず、最初にルツボ３に原料シリコンを装填すると、演算制御装置８ｂの指令によりヒータ制御部９を作動させ、サイドヒータ４ａ、ボトムヒータ４ｂにそれぞれ所定の電力供給を行う。これによりルツボ３が加熱され、ルツボ３内にシリコン溶融液Ｍが形成される（図９のステップＳｔ１）。
【００４４】
次いで、ヒータ制御部９の制御によりボトムヒータ４ｂへの電力供給を停止し、サイドヒータ４ａへ供給する電力を増加する（図９のステップＳｔ２）。
そして、ルツボ３を昇降装置１１により昇降させることにより、サイドヒータ４ａとシリコン溶融液Ｍの液面との高さ位置関係を調整する（図９のステップＳｔ３）。具体的には、シリコン溶融液Ｍの液面とサイドヒータ４ａの上端部との高さ方向のギャップ寸法ＭＰ（液面高さ−サイドヒータ上端部高さ）が、ＭＰ≦０（即ち液面よりサイドヒータ上端が高い状態）となり、ルツボ３の内径をφｃとすれば、好ましくはＭＰ＝＿０．１〜＿１．０φｃとなるよう調整される。
【００４５】
ルツボ高さが調整されると、昇降駆動部６ａを駆動し、輻射シールド６を昇降移動させ、輻射シールド６とシリコン溶融液Ｍの液面とのギャップ寸法Ｇｈが所定の範囲内となるよう調整される（図９のステップＳｔ４）。具体的には、ルツボ３の内径をφｃとすれば、ギャップ寸法Ｇｈは０．０１〜１．０φｃとされ、より好ましくは、ギャップ寸法Ｇｈは０．０１〜０．５φｃとなされる。
【００４６】
次いで、演算制御装置８ｂの指令によりモータ制御部１０ａが作動し、ルツボ３が例えば１ｒｐｍ以下の低速度で回転動作される。或いは、ルツボ３は無回転状態であってもよい。
そして、シードチャック７に種結晶が保持された状態で、演算制御装置８ｂの指令により、巻き取り制御部１２が作動し、巻取り機構５ａが作動してワイヤ５ｂが降ろされる。
そして、シードチャック７に保持された種結晶がシリコン融液Ｍに接触され、種結晶を溶解し、ネック部を形成することなく結晶肩部Ｃ（固化層）を形成する（図９のステップＳｔ５）。
尚、この結晶肩部Ｃは、単結晶でも多結晶でも構わないが、ルツボ径内の範囲において、できる限り大きい径（例えば直径φｓは５０〜２００ｍｍ、高さｈｓは１０〜１００ｍｍ）を有することが好ましい。また、結晶肩部Ｃの周縁部が略正円に形成されるのであれば、必ずしもワイヤ５ｂ（シードチャック７）を軸周りに回転させる必要はない。
【００４７】
図示するようにシリコン溶融液Ｍの液面中央部に前記結晶肩部Ｃが形成されると、ドーピング装置１５が取り付けられる。
具体的には、ドーピング装置１５におけるドーピング手段１６の供給管１６ｂがメインチャンバ２ａ内に挿通孔２２から挿入され、さらに輻射シールド６に設けられた挿通孔６ａから輻射シールド６の裏側に通される。供給管１６ｂの先端部は、前記結晶肩部Ｃの周囲の液面領域Ｍ３（即ち、固化していない液面）に向けて配置される。
【００４８】
この状態で、ドーピング手段１６のドーパント不純物供給源１６ａから供給管１６ｂを介し、ドーパント不純物が前記液面領域Ｍ３に向けて落下される（図９のステップＳｔ６）。これによりシリコン溶融液Ｍにドーパント不純物として例えば砒素が取り込まれ、ドーピング処理が進行する。
ここで、シリコン溶融液Ｍの液面中央部は、前記結晶肩部Ｃによって覆われた状態であるため、シリコン溶融液Ｍに一度取り込まれた砒素は蒸発が抑制される状態となされる。
【００４９】
所定時間のドーピング処理が終了すると、ドーピング装置１５が取り外される（図９のステップＳｔ７）。
次いで、昇降装置１１が駆動制御され、ルツボ３の高さ位置が単結晶引き上げ時の高さに調整される（図９のステップＳｔ８）。
また、昇降駆動部６ａが制御され、輻射シールド６の高さ位置が調整される（図９のステップＳｔ９）。
さらに、ヒータ制御部９の制御によりサイドヒータ４ａへの供給電力が上昇される（図９のステップＳｔ１０）。
これによりルツボ３内のシリコン溶融液Ｍがより加熱され、結晶肩部Ｃが再溶融される（図９のステップＳｔ１１）。そして、チャンバ２内及びシリコン溶融液Ｍの温調後、単結晶引き上げ工程に移行可能となる。
【００５０】
以上のように本発明に係る第二の実施の形態によれば、ルツボ内のシリコン溶融液Ｍに砒素等のドーパント不純物を取り込むドーピング処理において、径の大きい結晶肩部Ｃが育成形成される。
ここで、前記結晶肩部Ｃの周囲、即ち固化していない液面領域からドーパント不純物が導入される。
その結果、シリコン溶融液Ｍに一度取り込まれたドーパント不純物は、前記結晶肩部Ｃが蓋として機能することによって、その蒸発が抑制される。
したがって、ドーパント不純物を効率よくシリコン溶融液Ｍに取り込むことができ、従来、砒素等のドーパント不純物の蒸発によって生じていた炉内汚染や異物発生等を低減し、シリコン単結晶の有転位化等を防止することができる。
また、無駄なドーパント不純物量が減少するため、コストを大幅に低減することができる。
【実施例】
【００５１】
本発明に係るドーピング方法及びドーピング装置について、実施例に基づきさらに説明する。本実施例では、前記実施の形態に従いドーピング可能な状態を作り出し、本発明の効果を検証した。
【００５２】
〔参考例１〕
参考例１として、前記第一の実施の形態に示したカバー部材を用いなくても、シリコン溶融液の液面にドーパント不純物の蒸発を十分に抑制可能な固化層が形成できるか検証した。本実験では、先ず、内径５００ｍｍのルツボを用い、輻射シールドとシリコン溶融液の液面とのギャップ寸法（図２に示す寸法Ｇｈ）が１２０ｍｍとなるよう調整し、シリコン溶融液の液面高さとサイドヒータ上端高さとのギャップ寸法（図２に示す寸法ＭＰ）を−１３０ｍｍ（即ちサイドヒータ上端が液面より高い状態）に調整した。
【００５３】
そして、サイドヒータへの供給電力が１３０ｋＷの状態で、ルツボに原料シリコンを溶融した後、輻射シールドとシリコン溶融液の液面とのギャップ寸法（図２に示す寸法Ｇｈ）は１２０ｍｍのままで、シリコン溶融液の液面高さとサイドヒータ上端高さとのギャップ寸法（図２に示す寸法ＭＰ）を＋１３０ｍｍ（即ち、溶融液面がサイドヒータ上端よりも高い状態）に調整した。
【００５４】
また、ルツボ下方に配置されたボトムヒータには通電せず、ルツボ周囲に配置されたサイドヒータへの供給電力を１９０ｋＷに増加した。
この条件下でシリコン溶融液の状態を観察したところ、シリコン溶融液の液面周縁部における温度は１６８５Ｋ（ケルビン）から１６２４Ｋまで低下し、また、ルツボ内周面から幅２１ｍｍのリング状に液面が固化（液面固化率が約１５％）したことを確認できた。
この程度の固化面積が出来れば、ドーパント不純物の蒸発に対して一定の抑制効果を期待することができるが、液面固化率は僅かに約１５％であるため、ドーパント不純物の蒸発を効果的に抑制するには不十分なものであった。
【００５５】
〔実施例１〕
実施例１では、前記第一の実施の形態と同様にカバー部材を用い、シリコン溶融液の液面にドーパント不純物の蒸発を十分に抑制可能な固化層が形成できるか検証した。
本実験では、実施例１と同様のルツボにシリコン溶融液を形成後、輻射シールドとシリコン溶融液の液面とのギャップ寸法（図２に示す寸法Ｇｈ）は１２０ｍｍ、シリコン溶融液の液面高さとサイドヒータ上端高さとのギャップ寸法（図２に示す寸法ＭＰ）を＋１３０ｍｍ（即ち、溶融液面がサイドヒータ上端よりも高い状態）に調整した。
また、本発明に係る第一の実施の形態に示したように、シリコン溶融液の液面上方にカバー部材を配置し、ボトムヒータに通電せず、サイドヒータへの供給電力を１７２ｋＷに増加した。
【００５６】
この条件下でシリコン溶融液の状態を観察したところ、シリコン溶融液の液面周縁部における温度は１６８５Ｋ（ケルビン）から１５８４Ｋまで低下し、また、ルツボ内周面から幅１５４ｍｍのリング状に液面が固化（液面固化率が約８１％以上）したことを確認できた。
この程度の固化面積が出来れば、ドーパント不純物の蒸発に対して十分な抑制効果を期待できると確認した。
【００５７】
〔実施例２〕
実施例２では、前記第二の実施の形態と同様に結晶肩部を育成し、シリコン溶融液の液面にドーパント不純物の蒸発を十分に抑制可能な固化層が形成できるか検証した。
本実験では、内径５００ｍｍのルツボを用い、輻射シールドとシリコン溶融液の液面とのギャップ寸法（図２に示す寸法Ｇｈ）が１２０ｍｍとなるよう調整し、シリコン溶融液の液面高さとサイドヒータ上端高さとのギャップ寸法（図２に示す寸法ＭＰ）を−１３０ｍｍ（即ちサイドヒータ上端が液面より高い状態）に調整した。
そして、ボトムヒータに通電せず、サイドヒータへの供給電力を１１８．３８ｋＷに減少し、本発明に係る第二の実施の形態において図８に示したように、シードチャックに保持された種結晶を引き上げ速度０．５ｍｍ／ｍｉｎで育成し、直径３１０ｍｍ、高さ５０ｍｍの結晶肩部を形成した。
【００５８】
その後、引き上げを停止し（引き上げ速度０ｍｍ／ｍｉｎ）、このように育成された結晶肩部を停止状態で維持するために、サイドヒータへの供給電力を１２５．２８ｋＷまで上昇させた。
この状態で、シリコン溶融液の液面固化率は３３％以上となり、この程度の固化面積が出来れば、ドーパント不純物の蒸発に対して十分な抑制効果を期待できると確認した。
【符号の説明】
【００５９】
１      単結晶引上装置
２      炉体
２ａ    メインチャンバ
２ｂ    プルチャンバ
３      ルツボ
４ａ    サイドヒータ
４ｂ    ボトムヒータ
５      引上げ機構
５ａ    巻き取り機構
５ｂ    ワイヤ
６      輻射シールド
６ａ    昇降駆動部
６ｂ    ワイヤ
７      シードチャック
８      コンピュータ
８ａ    記憶装置
８ｂ    演算制御装置
９ａ    ヒータ制御部
９ｂ    ヒータ制御部
１０    モータ
１０ａ  モータ制御部
１１    昇降装置
１１ａ  昇降装置制御部
１５    ドーピング装置
１６    ドーピング手段
１６ａ  ドーパント不純物供給源
１６ｂ  供給管
１７    カバー部材
１７ａ  拡径部
１７ｂ  円筒部
１９    回転軸
Ｃ      結晶肩部
Ｍ      シリコン溶融液
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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