(57)【要約】      （修正有）【課題】液体流量制御装置の初期調整の際に不具合が発覚した場合の作業を軽減すると共に、液体原料が残留したことによる汚染を防止できる基板処理装置及び半導体装置の製造方法及び液体流量制御装置の動作確認方法を提供する。【解決手段】基板を収容する処理室と、該処理室に常温常圧で液体である液体原料を供給する液体原料供給系５９と、前記処理室に液体原料よりも蒸気圧が高い溶媒を供給する溶媒供給系６１と、前記液体原料及び前記溶媒の流量を制御する液体流量制御装置３５と、前記液体原料供給系、前記溶媒供給系及び前記液体流量制御装置を制御する制御部５７とを具備し、該制御部は前記液体原料供給系が前記液体流量制御装置を介して前記処理室に液体原料を供給する前に、前記溶媒供給系より溶媒を前記液体流量制御装置に供給することで該液体流量制御装置の動作確認を行う様前記液体原料供給系、前記溶媒供給系及び前記液体流量制御装置を制御する。【選択図】図４
2011054938.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板を収容する処理室と、該処理室に常温常圧で液体である液体原料を供給する液体原料供給系と、前記処理室に液体原料よりも蒸気圧が高い溶媒を供給する溶媒供給系と、前記液体原料及び前記溶媒の流量を制御する液体流量制御装置と、前記液体原料供給系、前記溶媒供給系及び前記液体流量制御装置を制御する制御部とを具備し、該制御部は前記液体原料供給系が前記液体流量制御装置を介して前記処理室に液体原料を供給する前に、前記溶媒供給系より溶媒を前記液体流量制御装置に供給することで該液体流量制御装置の動作確認を行う様前記液体原料供給系、前記溶媒供給系及び前記液体流量制御装置を制御することを特徴とする基板処理装置。
【請求項２】
前記処理室に前記液体原料を供給することにより基板に膜を形成する基板処理装置であって、前記制御部は前記液体流量制御装置を監視して該液体流量制御装置を流れる溶媒の流量を計測し、計測した前記溶媒の流量と所定の閾値の大きさを比較し、前記溶媒の流量が所定の閾値の範囲内である時に、前記処理室から前記溶媒を除去し、前記液体原料の供給を行うことで、基板に膜を形成する請求項１の基板処理装置。
【請求項３】
基板を収容する処理室と、該処理室に常温常圧で液体である液体原料を気化器にて気化した気化ガスを供給する原料供給系と、前記処理室に前記気化ガスと反応する反応ガスを供給する反応ガス供給系と、前記処理室に前記気化ガスよりも蒸気圧が高い溶媒を供給する溶媒供給系と、前記液体原料及び前記溶媒の流量を制御する液体流量制御装置と、前記原料供給系、前記反応ガス供給系、前記溶媒供給系及び前記液体流量制御装置を制御する制御部とを具備し、該制御部は前記原料供給系が前記液体流量制御装置を介して前記気化器に液体原料を供給する前に、前記溶媒供給系より溶媒を前記液体流量制御装置に供給することで該液体流量制御装置の動作確認を行う様前記原料供給系、前記反応ガス供給系、前記溶媒供給系及び前記液体流量制御装置を制御すると共に、該液体流量制御装置の動作確認後に前記気化ガスと前記反応ガスとを交互に供給して基板に膜を形成することを特徴とする基板処理装置。
【請求項４】
処理室に接続された液体流量制御装置に溶媒を供給する工程と、前記液体流量制御装置を監視して該液体流量制御装置を流れる溶媒の流量を計測する工程と、計測した該溶媒の流量と所定の閾値の大きさを比較する工程と、前記溶媒の流量が所定の閾値の範囲内である時に前記処理室から前記溶媒を除去する工程と、前記処理室に前記液体流量制御装置を介して供給される液体原料を気化した気化ガスと、該気化ガスと反応する反応ガスとを交互に供給して前記処理室内に収容された基板の表面に所定の膜を形成する工程とを有することを特徴とする半導体装置の製造方法。
【請求項５】
処理室に接続された液体流量制御装置に溶媒を供給する工程と、前記液体流量制御装置を監視して該液体流量制御装置を流れる溶媒の流量を計測する工程と、計測した該溶媒の流量と所定の閾値の大きさを比較する工程と、前記溶媒の流量が所定の閾値の範囲内である時に前記処理室から前記溶媒を除去する工程とを有することを特徴とする液体流量制御装置の動作確認方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリコンウェーハ等の基板に薄膜の生成、酸化処理、不純物の拡散、アニール処理、エッチング等の処理を行い、半導体装置を製造する基板処理装置及び半導体装置の製造方法及び液体流量制御装置の動作確認方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
基板処理の中には、液体マスフローコントローラと気化器を用いて液体原料を気化しつつ供給し、基板に成膜を行う成膜プロセスがある。例えば、ジルコニウム酸化膜（ＺｒＯ2 ）を成膜する際には、Ｚｒ原料としてＴＥＭＡＺ（テトラキスエチルメチルアミノジルコニウム）、酸素材料としてＯ3 （オゾン）を使用するが、ＴＥＭＡＺは常温で液体であり、ＴＥＭＡＺを液体マスフローコントローラで制御して気化器へと送り、気化器内部の気化室で気化させてキャリアの不活性ガスと共に反応室へガスとして供給する。
【０００３】
基板処理装置の中でも、一度に５０〜１５０枚の基板を処理するバッチ式装置では、ＴＥＭＡＺを比較的大量に供給する必要がある。大量にガスを供給する手段として、原料タンク自体を加熱して蒸気圧を上げるものがあるが、ＴＥＭＡＺが熱分解し易い原料である為、原料タンクを長時間加熱することができない。一方で、ＴＥＭＡＺは蒸気圧の低い液体であるので、加熱せず蒸気圧分だけでは十分な流量を得ることができなかった。
【０００４】
上記の理由で、ＴＥＭＡＺは原料タンク内では常温の液体のままとし、気化器の中でのみ加熱して気化させる、気化器を用いた方法を採用している。
【０００５】
このＴＥＭＡＺ供給系には、溶媒の供給系も具備されている。ＴＥＭＡＺの液体が通るラインの部品交換の際には、ＴＥＭＡＺの蒸気圧が低い為、真空排気とＮ2 パージだけでは原料除去が現実的に不可能であり、常温では液体であるがＴＥＭＡＺに比べて蒸気圧の高い溶媒、例えばノルマルヘキサン（ｎ−Ｈｅｘａｎｅ）等を流すことでＴＥＭＡＺを洗流してライン洗浄を行っている。ノルマルヘキサンはＴＥＭＡＺとは反応せず、ＴＥＭＡＺを溶かし込むことができると共に、蒸発しやすく大気中の成分と反応しないという性質を持つ。
【０００６】
図６はＴＥＭＡＺとノルマルヘキサンの飽和蒸気圧曲線を示している。ＴＥＭＡＺは３０℃で０．００４Ｔｏｒｒ、ノルマルヘキサンは３０℃で１８０Ｔｏｒｒと４桁以上の蒸気圧差があることがわかる。
【０００７】
従来の基板処理装置では、液体マスフローコントローラを最初に使う時（交換して初めて使う時も含む）、液体マスフローコントローラをバッチ式装置に取付けた状態で動作確認をする必要があるが、動作確認の為に実原料のＴＥＭＡＺを流した際に、液体マスフローコントローラに修復不可能な不具合があった場合、液体マスフローコントローラの交換が必要となり、更に液抜き→パージ→溶媒による洗浄→パージといった作業が必要となる為、作業に時間も掛る。
【０００８】
又、洗浄手順には十分な時間と周到な手順を踏んでいるものの、僅かながら液残りの可能性が発生する為、交換時に大気と残留原料との反応による配管等の部材が汚染される虞れがあった。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は斯かる実情に鑑み、液体流量制御装置の初期調整の際に蒸気圧及び揮発性の高い溶媒で動作確認を行うことで、不具合が発覚した場合の作業を軽減すると共に、液体原料が残留したことによる汚染を防止できる基板処理装置及び半導体装置の製造方法及び液体流量制御装置の動作確認方法を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、基板を収容する処理室と、該処理室に常温常圧で液体である液体原料を供給する液体原料供給系と、前記処理室に液体原料よりも蒸気圧が高い溶媒を供給する溶媒供給系と、前記液体原料及び前記溶媒の流量を制御する液体流量制御装置と、前記液体原料供給系、前記溶媒供給系及び前記液体流量制御装置を制御する制御部とを具備し、該制御部は前記液体原料供給系が前記液体流量制御装置を介して前記処理室に液体原料を供給する前に、前記溶媒供給系より溶媒を前記液体流量制御装置に供給することで該液体流量制御装置の動作確認を行う様前記液体原料供給系、前記溶媒供給系及び前記液体流量制御装置を制御する基板処理装置に係るものである。
【００１１】
又本発明は、前記処理室に前記液体原料を供給することにより基板に膜を形成する基板処理装置であって、前記制御部は前記液体流量制御装置を監視して該液体流量制御装置を流れる溶媒の流量を計測し、計測した前記溶媒の流量と所定の閾値の大きさを比較し、前記溶媒の流量が所定の閾値の範囲内である時に、前記処理室から前記溶媒を除去し、前記液体原料の供給を行うことで、基板に膜を形成する基板処理装置に係るものである。
【００１２】
又本発明は、基板を収容する処理室と、該処理室に常温常圧で液体である液体原料を気化器にて気化した気化ガスを供給する原料供給系と、前記処理室に前記気化ガスと反応する反応ガスを供給する反応ガス供給系と、前記処理室に前記気化ガスよりも蒸気圧が高い溶媒を供給する溶媒供給系と、前記液体原料及び前記溶媒の流量を制御する液体流量制御装置と、前記原料供給系、前記反応ガス供給系、前記溶媒供給系及び前記液体流量制御装置を制御する制御部とを具備し、該制御部は前記原料供給系が前記液体流量制御装置を介して前記気化器に液体原料を供給する前に、前記溶媒供給系より溶媒を前記液体流量制御装置に供給することで該液体流量制御装置の動作確認を行う様前記原料供給系、前記反応ガス供給系、前記溶媒供給系及び前記液体流量制御装置を制御すると共に、該液体流量制御装置の動作確認後に前記気化ガスと前記反応ガスとを交互に供給して基板に膜を形成する基板処理装置に係るものである。
【００１３】
又本発明は、処理室に接続された液体流量制御装置に溶媒を供給する工程と、前記液体流量制御装置を監視して該液体流量制御装置を流れる溶媒の流量を計測する工程と、計測した該溶媒の流量と所定の閾値の大きさを比較する工程と、前記溶媒の流量が所定の閾値の範囲内である時に前記処理室から前記溶媒を除去する工程と、前記処理室に前記液体流量制御装置を介して供給される液体原料を気化した気化ガスと、該気化ガスと反応する反応ガスとを交互に供給して前記処理室内に収容された基板の表面に所定の膜を形成する工程とを有する半導体装置の製造方法に係るものである。
【００１４】
更に又本発明は、処理室に接続された液体流量制御装置に溶媒を供給する工程と、前記液体流量制御装置を監視して該液体流量制御装置を流れる溶媒の流量を計測する工程と、計測した該溶媒の流量と所定の閾値の大きさを比較する工程と、前記溶媒の流量が所定の閾値の範囲内である時に前記処理室から前記溶媒を除去する工程とを有する液体流量制御装置の動作確認方法に係るものである。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、基板を収容する処理室と、該処理室に常温常圧で液体である液体原料を供給する液体原料供給系と、前記処理室に液体原料よりも蒸気圧が高い溶媒を供給する溶媒供給系と、前記液体原料及び前記溶媒の流量を制御する液体流量制御装置と、前記液体原料供給系、前記溶媒供給系及び前記液体流量制御装置を制御する制御部とを具備し、該制御部は前記液体原料供給系が前記液体流量制御装置を介して前記処理室に液体原料を供給する前に、前記溶媒供給系より溶媒を前記液体流量制御装置に供給することで該液体流量制御装置の動作確認を行う様前記液体原料供給系、前記溶媒供給系及び前記液体流量制御装置を制御するので、前記液体流量制御装置に不具合が見つかり、該液体流量制御装置を交換する際に必要となる作業を大幅に軽減できると共に、交換時の残留液体原料と大気の反応による汚染を防止することができる。
【００１６】
又本発明によれば、前記処理室に前記液体原料を供給することにより基板に膜を形成する基板処理装置であって、前記制御部は前記液体流量制御装置を監視して該液体流量制御装置を流れる溶媒の流量を計測し、計測した前記溶媒の流量と所定の閾値の大きさを比較し、前記溶媒の流量が所定の閾値の範囲内である時に、前記処理室から前記溶媒を除去し、前記液体原料の供給を行うことで、基板に膜を形成するので、前記液体流量制御装置に不具合が生じている状態で液体原料が流され、交換に要する時間や労力が増加するのを防止することができる。
【００１７】
又本発明によれば、基板を収容する処理室と、該処理室に常温常圧で液体である液体原料を気化器にて気化した気化ガスを供給する原料供給系と、前記処理室に前記気化ガスと反応する反応ガスを供給する反応ガス供給系と、前記処理室に前記気化ガスよりも蒸気圧が高い溶媒を供給する溶媒供給系と、前記液体原料及び前記溶媒の流量を制御する液体流量制御装置と、前記原料供給系、前記反応ガス供給系、前記溶媒供給系及び前記液体流量制御装置を制御する制御部とを具備し、該制御部は前記原料供給系が前記液体流量制御装置を介して前記気化器に液体原料を供給する前に、前記溶媒供給系より溶媒を前記液体流量制御装置に供給することで該液体流量制御装置の動作確認を行う様前記原料供給系、前記反応ガス供給系、前記溶媒供給系及び前記液体流量制御装置を制御すると共に、該液体流量制御装置の動作確認後に前記気化ガスと前記反応ガスとを交互に供給して基板に膜を形成するので、前記液体流量制御装置を交換する際に必要となる作業を大幅に軽減できると共に、該液体流量制御装置に不具合を生じた状態で液体原料が流され、交換に要する時間や労力が増加するのを防止することができる。
【００１８】
又本発明によれば、処理室に接続された液体流量制御装置に溶媒を供給する工程と、前記液体流量制御装置を監視して該液体流量制御装置を流れる溶媒の流量を計測する工程と、計測した該溶媒の流量と所定の閾値の大きさを比較する工程と、前記溶媒の流量が所定の閾値の範囲内である時に前記処理室から前記溶媒を除去する工程と、前記処理室に前記液体流量制御装置を介して供給される液体原料を気化した気化ガスと、該気化ガスと反応する反応ガスとを交互に供給して前記処理室内に収容された基板の表面に所定の膜を形成する工程とを有するので、液体流量制御装置に不具合を生じた状態で液体原料が流され、該液体流量制御装置を交換する際に必要となる作業を大幅に軽減できる。
【００１９】
更に又本発明によれば、処理室に接続された液体流量制御装置に溶媒を供給する工程と、前記液体流量制御装置を監視して該液体流量制御装置を流れる溶媒の流量を計測する工程と、計測した該溶媒の流量と所定の閾値の大きさを比較する工程と、前記溶媒の流量が所定の閾値の範囲内である時に前記処理室から前記溶媒を除去する工程とを有するので、前記液体流量制御装置の不具合の発見が容易であり、該液体流量制御装置を交換する際に必要となる作業を大幅に軽減できると共に、交換時の残留液体原料と大気の反応による汚染を防止することができるという優れた効果を発揮する。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】本発明に於ける基板処理装置の概略斜視図である。
【図２】本発明に於ける処理炉の縦断面図である。
【図３】図２のＡ−Ａ矢視図である。
【図４】本発明に於ける液体原料及び溶媒の供給・排気系を示す概略構成図である。
【図５】本発明に於ける液体流量制御装置の動作確認の工程を説明するフローチャートである。
【図６】ＴＥＭＡＺとノルマルヘキサンの飽和蒸気圧曲線を示したグラフである。
【図７】本発明に於ける基板処理工程を説明するフローチャートである。
【図８】本発明に於ける基板の成膜工程のサイクルを示すシーケンス図である。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
以下、図面を参照しつつ本発明の実施例を説明する。
【００２２】
先ず、図１に於いて、本発明に於ける基板処理装置１について説明する。
【００２３】
シリコン等からなるウェーハ（基板）２を収納したウェーハキャリアとしてのカセット３が使用されている本発明の前記基板処理装置１は、筐体４を具備している。該筐体４の正面壁５の下方には、メンテナンス可能な様に設けられた開口部としての正面メンテナンス口（図示せず）が開設され、該正面メンテナンス口を開閉する正面メンテナンス扉（図示せず）が建て付けられている。該正面メンテナンス扉には図示しないカセット搬入搬出口（基板収容容器搬入搬出口）が前記筐体４内外を連通する様に開設されており、前記カセット搬入搬出口の前記筐体４内側にはカセットステージ（基板収容器受渡し台）６が設置されている。前記カセット３は前記カセットステージ６上に工程内搬送装置（図示せず）によって搬入され、又前記カセットステージ６上から搬出される様になっている。
【００２４】
該カセットステージ６は、工程内搬送装置によって、前記カセット３内のウェーハ２が垂直姿勢となり、前記カセット３のウェーハ出入れ口が上方向を向く様に載置される。前記カセットステージ６は、前記カセット３を前記筐体４後方に向けて右回り縦方向に９０°回転し、前記カセット３内のウェーハ２が水平姿勢となり、前記カセット３のウェーハ出入れ口が前記筐体４後方を向く様に動作可能となっている。
【００２５】
前記筐体４の前後方向の略中央部には、カセット棚（基板収容器載置棚）７が設置され、該カセット棚７には複数段複数列にて複数個の前記カセット３を保管する様に構成されている。前記カセット棚７には、後述するウェーハ移載機構８の搬送対象となる、前記カセット３が収納される移載棚９が設けられている。又、前記カセットステージ６の上方には予備カセット棚１１が設けられ、予備的に前記カセット３を保管する様になっている。
【００２６】
前記カセットステージ６と前記カセット棚７との間には、カセット搬送装置（基板収容器搬送装置）１２が設置されている。該カセット搬送装置１２は、前記カセット３を保持したまま昇降可能なカセットエレベータ（基板収容器昇降機構）１３と搬送機構としてのカセット搬送機構（基板収容器搬送機構）１４とで構成されており、前記カセットエレベータ１３とカセット搬送機構１４との連続動作により、前記カセットステージ６、前記カセット棚７、前記予備カセット棚１１との間で前記カセット３を搬送する様構成されている。
【００２７】
前記カセット棚７の後方には、前記ウェーハ移載機構（基板移載機構）８が設置されており、該ウェーハ移載機構８はウェーハ２を水平方向に回転ないし直動可能なウェーハ移載装置（基板移載装置）１５、及び該ウェーハ移載装置１５を昇降させる為のウェーハ移載装置エレベータ（基板移載装置昇降機構）１６とで構成されている。前記ウェーハ移載装置１５及び前記ウェーハ移載装置エレベータ１６の連続動作により、前記ウェーハ移載装置１５のツイーザ（基板保持体）１７をウェーハ２の載置部として、ボート（基板保持具）１８に対してウェーハ２を装填（チャージング）及び装脱（ディスチャージング）する様に構成されている。
【００２８】
前記筐体４の後部上方には、処理炉１９が設けられている。該処理炉１９の下端部は炉口シャッタ（炉口開閉機構）２１によって開閉される様に構成されている。
【００２９】
前記処理炉１９の下方には、前記ボート１８を前記処理炉１９に昇降させる昇降機構としてのボートエレベータ（基板保持具昇降機構）２２が設けられ、該ボートエレベータ２２の昇降台に連結された連結具としてのアーム２３には蓋体としてのシールキャップ２４が水平に据付けられており、該シールキャップ２４は前記ボート１８を垂直に支持し、前記処理炉１９の下端部を閉塞可能な様に構成されている。
【００３０】
前記ボート１８は複数本の保持部材を有しており、複数枚（例えば、５０枚〜１５０枚程度）のウェーハ２をその中心を揃えて垂直方向に整列させた状態で、それぞれ水平に保持する様に構成されている。
【００３１】
前記カセット棚７の上方には、清浄化した雰囲気であるクリーンエアを供給する様、供給ファン及び防塵フィルタで構成されたクリーンユニット２５が設けられており、クリーンエアを前記筐体４の内部に流通させる様に構成されている。
【００３２】
又、前記ウェーハ移載装置エレベータ１６及び前記ボートエレベータ２２側と反対側である前記筐体４の左側端部には、クリーンエアを供給する様供給ファン及び防塵フィルタで構成されたクリーンユニット（図示せず）が設置されており、図示しない該クリーンユニットから吹出されたクリーンエアは、前記ウェーハ移載装置１５、前記ボート１８を流通した後に、図示しない排気装置に吸込まれて前記筐体４の外部に排気される様になっている。
【００３３】
次に、前記基板処理装置１の動作について説明する。
【００３４】
前記カセット３はカセット搬入搬出口（図示せず）から搬入され、前記カセットステージ６の上にウェーハ２が垂直姿勢且つ前記カセット３のウェーハ出入れ口が上方向を向く様に載置される。その後、前記カセット３は、前記カセットステージ６によって前記カセット３内のウェーハ２が水平姿勢となり、前記カセット３のウェーハ２出入れ口が前記筐体４の後方を向く様に、筐体４後方に右回りに縦方向９０°回転させられる。
【００３５】
次に、前記カセット３は、前記カセット棚７或は前記予備カセット棚１１の指定された棚位置へ前記カセット搬送装置１２によって自動的に搬送されて受渡され、一時的に保管された後、前記カセット棚７或は前記予備カセット棚１１から前記カセット搬送装置１２によって前記移載棚９に搬送されるか、或は直接該移載棚９に搬送される。
【００３６】
前記カセット３が前記移載棚９に移載されると、ウェーハ２は前記カセット３から前記ウェーハ移載装置１５の前記ツイーザ１７によりウェーハ出入れ口を通じてピックアップされ、前記移載棚９の後方にある前記ボート１８に装填される。該ボート１８にウェーハ２を受渡した前記ウェーハ移載装置１５は前記カセット３に戻り、次のウェーハ２を前記ボート１８に装填する。
【００３７】
予め指定された枚数のウェーハ２が前記ボート１８に装填されると、前記炉口シャッタ２１によって閉じられていた前記処理炉１９の下端部が、前記炉口シャッタ２１によって開放される。続いて、ウェーハ２群を保持した前記ボート１８は、前記シールキャップ２４が前記ボートエレベータ２２によって上昇されることにより、前記処理炉１９内へ搬入（ローディング）されて行く。ローディング後は、該処理炉１９にてウェーハ２に任意の処理が実施される。処理後は、上述とは逆の手順でウェーハ２及び前記カセット３が前記筐体４の外部へ払出される。
【００３８】
次に、図２、図３に於いて、前記基板処理装置１に適用される前記処理炉１９について説明する。尚、図２、図３中、図１中と同等のものには同符号を付し、その説明を省略する。
【００３９】
加熱装置（加熱手段）であるヒータ２６の内側に、基板であるウェーハ２を処理する反応容器としての反応管２７が設けられ、該反応管２７の下端には、例えばステンレス等からなるマニホールド２８が設けられ、該マニホールド２８の下端には炉口蓋体としての前記シールキャップ２４が設けられている。該シールキャップ２４は例えばステンレス等の金属からなる円盤形状の部材であり、上面には前記マニホールド２８の下端の当接する気密部材としてのＯリング２９が設けられており、前記シールキャップ２４は前記Ｏリング２９を介して前記マニホールド２８の下端開口を気密に閉塞する様になっている。又、少なくとも前記反応管２７、前記マニホールド２８及び前記シールキャップ２４により処理室３１が画成される。
【００４０】
前記シールキャップ２４にはボート支持台３２を介して前記ボート１８が立設され、前記ボート支持台３２はボートを保持する保持体となっている。そして、前記ボート１８は前記処理室３１に挿入され、前記ボート１８にはバッチ処理される複数のウェーハ２が水平姿勢で垂直方向に多段に積載される。又、前記ヒータ２６は前記処理室３１に挿入されたウェーハ２を所定の温度に加熱する様になっている。
【００４１】
前記処理室３１へは複数種類、ここでは２種類の処理ガスを供給する供給経路として、第１のガス供給管３３、第２のガス供給管３４が設けられている。前記第１のガス供給管３３には上流方向から順に流量制御装置（流量制御手段）である液体マスフローコントローラ３５、気化器３６、及び開閉弁である第１のバルブ３７を介し、キャリアガスを供給する第１のキャリアガス供給管３８が合流されている。該第１のキャリアガス供給管３８には、上流方向から順に流量制御装置（流量制御手段）である第２のマスフローコントローラ３９、及び開閉弁である第３のバルブ４１が設けられている。
【００４２】
又、前記第１のガス供給管３３の先端部には、前記処理室３１を構成している前記反応管２７の内壁とウェーハ２との間に於ける円弧状の空間に、前記反応管２７の下部より上部の内壁にウェーハ２の積載方向に沿って、第１のノズル４３が設けられ、該第１のノズル４３の側面にはガスを供給する供給孔である第１のガス供給孔４４が設けられている。該第１のガス供給孔４４は、下部から上部に亘ってそれぞれ同一の開口面積を有し、更に同じ開口ピッチで設けられている。主に、前記第１のガス供給管３３、前記液体マスフローコントローラ３５、前記気化器３６、前記第１のバルブ３７、前記第１のノズル４３により、第１のガス供給系（前記第１のガス供給管３３から供給される原料が液体の場合、液体原料供給系）が構成される。
【００４３】
前記第２のガス供給管３４には上流方向から順に流量制御装置（流量制御手段）である第１のマスフローコントローラ４５、開閉弁である第２のバルブ４６を介し、キャリアガスを供給する第２のキャリアガス供給管４７が合流されている。該第２のキャリアガス供給管４７には上流方向から順に流量制御装置（流量制御手段）である第３のマスフローコントローラ４８、及び開閉弁である第４のバルブ４９が設けられている。
【００４４】
又、前記第２のガス供給管３４の先端部には、前記処理室３１を構成している前記反応管２７の内壁とウェーハ２との間に於ける円弧状の空間に、前記反応管２７の下部より上部の内壁にウェーハ２の積載方向に沿って、第２のノズル５１が設けられ、該第２のノズル５１の側面にはガスを供給する供給孔である第２のガス供給孔５２が設けられている。該第２のガス供給孔５２は、下部から上部に亘ってそれぞれ同一の開口面積を有し、更に同じ開口ピッチで設けられている。主に、前記第２のガス供給管３４、前記第１のマスフローコントローラ４５、前記第２のバルブ４６、前記第２のノズル５１により、第２のガス供給系（原料と反応する反応ガスを供給する場合、反応ガス供給系）が構成される。
【００４５】
例えば前記第１のガス供給管３３から供給される原料が液体の場合、該第１のガス供給管３３からは、前記液体マスフローコントローラ３５、前記気化器３６、及び前記第１のバルブ３７を介し、前記第１のキャリアガス供給管３８と合流し、更に前記第１のノズル４３を介して前記処理室３１内に原料ガスが供給される。例えば前記第１のガス供給管３３から供給される原料が気体の場合には、前記液体マスフローコントローラ３５を気体用のマスフローコントローラに交換し、前記気化器３６は不要となる。又、前記第２のガス供給管３４からは前記第１のマスフローコントローラ４５、前記第２のバルブ４６を介し、前記第２のキャリアガス供給管４７と合流し、更に前記第２のノズル５１を介して前記処理室３１に前記第１のガス供給管３３から供給される原料と反応する反応ガスが供給される。
【００４６】
又、前記処理室３１には該処理室３１内の雰囲気を排気するガス排気管５３が設けられている。該ガス排気管５３には前記処理室３１内の圧力を調整する圧力検出器（圧力検出部）としての圧力センサ６２が設けられると共に、圧力調整器（圧力調整部）としてのＡＰＣ（Ａｕｔｏ  Ｐｒｅｓｓｕｒｅ  Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｒ）バルブ（第５のバルブ）５４を介して排気装置（排気手段）である真空ポンプ５５に接続され、前記処理室３１内の圧力が所定の圧力（真空度）となる様真空排気される様になっている。尚、前記ＡＰＣバルブ５４は弁を開閉して前記処理室３１の真空排気・真空排気停止ができ、更に弁開度を調節して圧力調整可能となっている開閉弁である。主に、前記ガス排気管５３、前記ＡＰＣバルブ５４、前記真空ポンプ５５、前記圧力センサ６２により排気系が構成される。
【００４７】
又、前記処理室３１内の前記反応管２７の内壁とウェーハ２との間に於ける円弧状の空間には、前記反応管２７の下方より該反応管２７の内壁に沿って延出する温度検出器としてのＬ字状の温度センサ６３が設けられ、該温度センサ６３によって検出された温度情報に基づき前記ヒータ２６への通電具合を調整することで、前記処理室３１内の温度が所望の温度分布となる様になっている。
【００４８】
前記反応管２７内の中央部には、複数枚のウェーハ２を多段に同一間隔で載置するボート１８が設けられており、該ボート１８は前記ボートエレベータ２２により反応管２７に出入りできる様になっている。又、処理の均一性が向上する様、前記シールキャップ２４の下方には前記ボート１８を回転する為のボート回転機構５６が設けられている。該ボート回転機構５６の回転軸６４は、前記シールキャップ２４を貫通し、前記ボート支持台３２の下端と接続されており、前記ボート回転機構５６を駆動することにより、前記回転軸６４を介して前記ボート支持台３２に支持された前記ボート１８が回転する様になっている。
【００４９】
制御部（制御手段）であるコントローラ５７は、液体マスフローコントローラ３５、第１〜第３のマスフローコントローラ４５，３９，４８、第１〜第４のバルブ３７，４６，４１，４９、前記ＡＰＣバルブ５４、前記ヒータ２６、前記真空ポンプ５５、前記ボート回転機構５６、前記ボートエレベータ２２、前記圧力センサ６２及び前記温度センサ６３と電気的に接続されている。又、前記コントローラ５７によって、前記液体マスフローコントローラ３５、及び第１〜第３のマスフローコントローラ４５，３９，４８の流量調整、第１〜第４のバルブ３７，４６，４１，４９の開閉動作、ＡＰＣバルブ５４の開閉及び圧力調整動作、前記ヒータ２６の温度調整、前記真空ポンプ５５の起動・停止、前記ボート回転機構５６の回転速度調節、前記ボートエレベータ２２の昇降動作制御が行われると共に、前記液体マスフローコントローラ３５、及び第１〜第３のマスフローコントローラ４５，３９，４８によって検出された流量、前記圧力センサ６２によって検出された前記処理室３１内の圧力、及び前記温度センサ６３によって検出された前記処理室３１内の温度が常時フィードバックされる様になっている。
【００５０】
尚、図示はしないが、前記コントローラ５７は、前記液体マスフローコントローラ３５によって検出されフィードバックされた流量を計測する計測部と、予め設定された閾値が格納された記憶部と、前記計測部によって計測された流量の計測値と前記記憶部に格納された閾値を比較する比較部とを有している。
【００５１】
本実施例の前記処理炉１９では、ＺｒＯ2 やハフニウム酸化膜（ＨｆＯ2 ）の様な高誘電率膜が成膜される。その材料として、ＺｒＯ2 用として、ＴＥＭＡＺ（テトラキスエチルメチルアミノジルコニウム、Ｚｒ（ＮＥｔＭＥ）4 ）、Ｚｒ（Ｏ−ｔＢｕ）4 、ＴＤＭＡＺ（テトラキスジメチルアミノジルコニウム、Ｚｒ（ＮＭｅ2 ）4 ）、ＴＤＥＡＺ（テトラキスジエチルアミノジルコニウム、Ｚｒ（ＮＥｔ2 ）4 ）等があり、ＨｆＯ2 の材料としては、ＴＥＭＡＨ（Ｈｆ（ＮＥｔＭＥ）4 ）、Ｈｆ（Ｏ−ｔＢｕ）4 、Ｈｆ（ＮＭｅ2 ）4 、Ｈｆ（ＮＥｔ2 ）4 、Ｈｆ（ＭＭＰ）4 等が用いられる。尚、Ｍｅはメチル基（ＣＨ3 ）、Ｅｔはエチル基（Ｃ2 Ｈ5 ）を表し、Ｚｒ（Ｏ−ｔＢｕ）4 はＺｒ（ＯＣ（ＣＨ3 ）3 ）4 をそれぞれ表している。
【００５２】
又、上記以外の材料として、Ｘn （ＮＲ1 Ｒ2 ）m の化学式で表されるアミン系の材料も使用可能である。（但し、III 〜Ｖ族の元素、Ｒ1 及びＲ2 はＭｅ又はＥｔ、ｎ及びｍは自然数を示している。）
【００５３】
以下では、ＣＶＤ法の１つであるＡＬＤ法を用いた成膜処理例について、半導体デバイスの製造工程の一つである、ＴＥＭＡＺ及びＯ3 を用いてＺｒＯ2 膜を成膜する例を元に説明する。
【００５４】
ＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｖａｐｏｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法やＡＬＤ（Ａｔｏｍｉｃ  Ｌａｙｅｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法では、例えばＣＶＤ法の場合、形成する膜を構成する複数の元素を含む複数種類のガスを同時に供給し、又ＡＬＤ法の場合、形成する膜を構成する複数の元素を含む複数種類のガスを交互に供給する様になっている。更に、ガス供給時のガス供給流量、ガス供給時間、プラズマパワー等の供給条件を制御することにより、シリコン窒化膜（ＳｉＮ膜）やシリコン酸化膜（ＳｉＯ膜）が形成される。例えば、ＳｉＮ膜を形成する場合、膜の組成比が化学量論組成であるＮ／Ｓｉ≒１．３３となる様に、又ＳｉＯ膜を形成する場合、膜の組成比が化学量論組成であるＯ／Ｓｉ≒２となる様にガスの供給条件が制御される。
【００５５】
一方、形成する膜の組成比が化学量論組成と異なる所定の組成比となる様にガスの供給条件を制御する、即ち形成する膜を構成する複数の元素のうち、少なくとも１つの元素が他の元素よりも化学量論組成に対して過剰となる様にガスの供給条件を制御することも可能である。この様に、形成する膜を構成する複数の元素の比率、即ち膜の組成比を制御しつつ成膜を行うことができる。以下では、図７のフローチャート及び図８のシーケンス図を用い、ＡＬＤ法によるＺｒＯ2 膜の成膜工程について説明する。
【００５６】
ＡＬＤ法では、例えばＺｒＯ2 膜形成の場合、ＴＥＭＡＺとＯ3 を用いて１５０〜２５０℃の低温で高品質な成膜が可能である。
【００５７】
先ず、上述した様に、ウェーハ２が前記ボート１８に装填（ウェーハチャージ）されると、図２に示される様に、ウェーハ２を保持した前記ボート１８は、前記ボートエレベータ２２により上昇され、前記処理室３１内に搬入（ボートロード）される。この状態で、前記シールキャップ２４は前記Ｏリング２９を介して前記マニホールド２８の下端開口をシールした状態となる。
【００５８】
次に、前記処理室３１が所望の圧力（真空度）となる様に前記真空ポンプ５５によって真空排気される。この時、前記処理室３１内の圧力は、前記圧力センサ６２によって測定され、測定された圧力に基づき前記ＡＰＣバルブ５４がフィードバック制御される（圧力調整）。又、前記処理室３１内が所望の温度分布となる様に、前記ヒータ２６により加熱される。この時、前記温度センサ６３が検出した温度情報に基づき前記ヒータ２６への通電具合がフィードバック制御される。続いて、前記ボート回転機構５６により前記ボート１８が回転されることでウェーハ２が回転され、その状態でＴＥＭＡＺガスとＯ3 ガスが前記処理室３１内に供給されることで、ＺｒＯ2 膜が成膜される。該成膜工程では、図８のシーケンス図に示される４つのステップが順次実行される。
【００５９】
ＳＴＥＰ：０１  前記コントローラ５７からの命令に従い、前記第１のガス供給管３３にＴＥＭＡＺ、前記第１のキャリアガス供給管３８にキャリアガス（Ｎ2 ）を流す。この時、前記ガス排気管５３の前記ＡＰＣバルブ５４は開かれている。
【００６０】
次に、前記第１のバルブ３７と前記第３のバルブ４１を共に開くことで、キャリアガスが前記第１のキャリアガス供給管３８から流れ、前記第２のマスフローコントローラ３９によって前記コントローラ５７で設定された設定値通りに流量調整される。ＴＥＭＡＺは、前記第１のガス供給管３３から流れ、前記液体マスフローコントローラ３５により前記コントローラ５７で設定された設定値通りに流量調整され、前記気化器３６によって気化され、同じく流量調整されたキャリアガスを混合し前記第１のガス供給孔４４から前記処理室３１に供給され、前記排気管５３から排気される。
【００６１】
この時、前記ＡＰＣバルブ５４を適正に調整して前記処理室３１内の圧力を１０〜９００Ｐａの範囲、例えば３０Ｐａとする。又、前記液体マスフローコントローラ３５で制御されるＴＥＭＡＺの供給量は０．１〜０．５ｇ／ｍｉｎであり、ＴＥＭＡＺガスにウェーハ２を晒す時間は１〜３００秒間である。又この時、前記ヒータ２６の温度はウェーハ２の温度が１５０〜２５０℃の範囲であって、例えば２２０℃となる様に設定されており、ＴＥＭＡＺを前記処理室３１内に供給することで、前記ウェーハ２上の下地膜等の表面部分と表面反応（化学吸着）する。
【００６２】
ＳＴＥＰ：０２  次に、前記第１のバルブ３７を閉じ、ＴＥＭＡＺの供給を停止する。尚、前記ＡＰＣバルブ５４は開いたままとし、前記真空ポンプ５５により前記処理室３１内を２０Ｐａ以下となる迄排気し、残留ＴＥＭＡＺガスを前記処理室３１内から排除する。この時、Ｎ2 等の不活性ガスを前記処理室３１内に供給することで、残留ＴＥＭＡＺガスをより効果的に排除することができる。
【００６３】
ＳＴＥＰ：０３  次に、前記第２のバルブ４６と前記第４のバルブ４９を共に開き、前記第２のキャリアガス供給管４７にキャリアガス（Ｎ2 ）を流す。キャリアガスは、前記第２のキャリアガス供給管４７から流れ、第３のマスフローコントローラ４８により前記コントローラ５７で設定された設定値通りに流量調整される。又、Ｏ3 は前記第２のガス供給管３４から流され、前記第３のマスフローコントローラ４８により流量調整され、同じく流量調整されたキャリアガスと混合され、前記第２のガス供給孔５２から前記処理室３１内に供給され、前記排気管５３から排気される。
【００６４】
この時、前記ＡＰＣバルブ５４を適正に調整して前記処理室３１内の圧力を１０〜９００Ｐａの範囲、例えば６６Ｐａに維持し、１〜３００秒間、ウェーハ２がＯ3 に晒される。又、ウェーハ２の温度は、ＳＴＥＰ：０１のＴＥＭＡＺガスの供給時と同様、１５０〜２５０℃の範囲、例えば２２０℃となる様前記ヒータ２６を設定する。Ｏ3 の供給により、ウェーハ２の表面に化学吸着したＴＥＭＡＺとＯ3 とが表面反応し、ウェーハ２上にＺｒＯ2 膜が成膜される。
【００６５】
ＳＴＥＰ：０４  ＺｒＯ2 膜の成膜後、前記第２のバルブ４６及び前記第４のバルブ４９を閉じ、前記真空ポンプ５５により前記処理室３１内を真空排気し、残留するＯ3 の成膜に寄与した後のガスを排除する。この時、Ｎ2 等の不活性ガスを前記反応管２７内に供給することで、残留するＯ3 の成膜に寄与した後のガスを前記処理室３１からより効果的に排除することができる。
【００６６】
上述したＳＴＥＰ：０１〜ＳＴＥＰ：０４を１サイクルとし、このサイクルを複数回繰返すことにより、ウェーハ２上に所定の膜厚のＺｒＯ2 膜を成膜することができる。
【００６７】
所定膜厚のＺｒＯ2 膜が形成される成膜処理がなされると、Ｎ2 ガス等の不活性ガスが前記処理室３１内へ供給されつつ排気されることで、該処理室３１内が不活性ガスでパージされる（ガスパージ）。その後、該処理室３１内の圧力が常圧に復帰される（大気圧復帰）。
【００６８】
該処理室３１内の圧力を常圧に復帰させた後、前記ボートエレベータ２２により前記シールキャップ２４が下降され、前記マニホールド２８の下端が開口されると共に、処理済のウェーハ２が前記ボート１８に装填された状態で前記処理室３１内から搬出され（ボートアンロード）、最後に処理済のウェーハ２が前記ボート１８より取出され（ウェーハディスチャージ）、一連の処理が完了する。
【００６９】
次に、図４に於いて、本発明の前記基板処理装置１に於ける液体原料及び溶媒の供給・排気系に関する概略構成を説明する。
【００７０】
該供給・排気系はＴＥＭＡＺが収容された液体原料タンク５９と、ＴＥＭＡＺと比べて蒸気圧が高く、更にＴＥＭＡＺとは反応しないノルマルヘキサン等の溶媒が収容された溶媒タンク６１と、ＴＥＭＡＺや溶媒の流量を調整する前記液体マスフローコントローラ３５と、ＴＥＭＡＺを気化させる前記気化器３６と、残留したＴＥＭＡＺを排気する真空ポンプ５５を有し、前記液体原料タンク５９と前記溶媒タンク６１と前記液体マスフローコントローラ３５と前記気化器３６と真空ポンプ５５はそれぞれ配管によって接続されている。
【００７１】
又、前記気化器３６が配管を介して図示しない処理室３１と接続されると共に、前記液体原料タンク５９と前記溶媒タンク６１は、それぞれ図示しないＮ2 等の圧送用不活性ガスを供給する圧送用不活性ガス供給系と配管を介して接続されており、前記液体原料タンク５９と圧送用不活性ガス供給系とで液体原料供給系を構成し、前記溶媒タンク６１と圧送用不活性ガス供給系とで溶媒供給系を構成している。
【００７２】
更に、上記配管には所定の箇所にバルブａ〜バルブｊが設けられ、該バルブａ〜バルブｊは前記コントローラ５７と電気的に接続されており、該コントローラ５７の命令に従って配管内を流れる液体原料や溶媒の流路が切替えられる様になっている。
【００７３】
尚、液体原料及び溶媒の流量の制御は、図示しない圧送用不活性ガス供給系から供給される圧送用不活性ガスによって行い、前記液体マスフローコントローラ３５を、流量を検知するのみの液体流量計としてもよい。
【００７４】
本実施例では、装置の交換等により初めて前記液体マスフローコントローラ３５を使用する場合には、実際に成膜処理を行う前に動作確認を行うことで、該液体マスフローコントローラ３５に不具合があるかどうかを確認する工程が実行される。
【００７５】
以下、図５に示すフローチャートを用い、前記液体マスフローコントローラ３５の動作確認を行う工程について説明する。
【００７６】
ＳＴＥＰ：１１  前記コントローラ５７からの命令により動作確認処理が開始されると、該コントローラ５７が先ず前記真空ポンプ５５を作動させ、更に前記バルブｃ，ｅを開放し、前記バルブｂ，ｄ，ｆ，ｊ及び前記真空ポンプ５５で囲まれる領域の配管内を減圧する。
【００７７】
ＳＴＥＰ：１２  配管内の減圧が完了すると、前記バルブｃ，ｅを閉塞し、前記バルブａを開放することで、前記溶媒タンク６１内に圧送用不活性ガスを供給し、該溶媒タンク６１内の圧力を昇圧させる。
【００７８】
ＳＴＥＰ：１３  該溶媒タンク６１内の昇圧が完了後、前記バルブｂ，ｃ，ｅを開放し、前記コントローラ５７から前記液体マスフローコントローラ３５の流量の設定値（閾値）を入力することで、前記溶媒タンク６１から前記バルブｂ，ｃを介して該液体マスフローコントローラ３５に溶媒が供給され、該液体マスフローコントローラ３５に供給された溶媒が前記バルブｅ、前記真空ポンプ５５を介して前記基板処理装置１外へ排気される。
【００７９】
ＳＴＥＰ：１４  この時、前記液体マスフローコントローラ３５に制御された溶媒の流量が前記コントローラ５７にフィードバックされ、該コントローラ５７はフィードバックされた計測値と予め入力された設定値（例えば０．５ｇ）とを比較し、設定値通りに溶媒が流れているかどうかを判断する。前記液体マスフローコントローラ３５に実際に溶媒が流れているか、又溶媒の流量をコントロールできているかを確認し、前記液体マスフローコントローラ３５が問題なく作動していると判断された場合には、溶媒を除去してＮ2 等の不活性ガスの供給及び真空排気を適宜行うことにより前記処理室３１内をパージし、液体原料を前記液体マスフローコントローラ３５に供給することでウェーハ２の成膜処理が行われる。
【００８０】
又、溶媒が設定値通りに流れていない、又溶媒の流量をコントロールできておらず、前記液体マスフローコントローラ３５に不具合があると判断された場合には、処理が中断され、該液体マスフローコントローラ３５の交換や修理等の作業が行われる。
【００８１】
尚、前記液体マスフローコントローラ３５の動作確認は、前記コントローラ５７の画面を見て作業者が直接確認してもよいし、前記コントローラ５７に確認させてもよい。又、該コントローラ５７に報知部（図示せず）を付加し、前記液体マスフローコントローラ３５が正常に動作していない場合には、前記報知部により音を鳴らす、画面に表示する、或はパトライトを表示させる等のアラームを報知させることにより作業者にその旨を通知してもよい。
【００８２】
ウェーハ２の成膜を行う際には、前記液体原料タンク５９内の液体原料が、圧送用不活性ガスにより液体マスフローコントローラ３５を経由して前記気化器３６へと送られ、液体原料は前記気化器３６で気化された後、前記バルブｈを介して前記処理室３１へ供給され、ウェーハ２の成膜に寄与する。ウェーハ２の成膜後は、前記真空ポンプ５５を介して前記ガス排気管５３より排気される。
【００８３】
尚、一定時間成膜を行うと、前記気化器３６内に副生成物が発生するが、前記溶媒タンク６１内の溶媒を前記気化器３６内を洗浄する洗浄液として用いてもよい。
【００８４】
洗浄を行う場合には、前記コントローラ５７からの命令に従って、先ず前記バルブａ〜ｊ全てを閉塞した後に前記バルブｅ，ｆを開放し、前記バルブｃ，ｄ，ｇ，ｈ，ｊに囲まれる領域の配管内に残留した液体原料を前記真空ポンプ５５を通して排気し、配管内を真空状態とする。
【００８５】
次に、前記バルブｊを開放することで圧送用不活性ガスにより配管内をパージし、パージが終了すると、再び前記バルブｊを閉塞し、配管内を真空状態とする。
【００８６】
次に、前記バルブａ，ｂを開放し、前記圧送用不活性ガスの作用により前記気化器３６内に溶媒を導入する。所定時間経過後、前記バルブａ，ｂを閉塞し、前記バルブｇ，ｊを開放することで前記気化器３６内の副生成物を除去できる。最後に、前記バルブｇ，ｊを閉塞し、前記バルブｅ，ｆを開放することで配管内を減圧し、配管内に残留した溶媒も除去できる。この時、配管内に残留しているのは、ノルマルヘキサン等の揮発性の高い溶媒であるので、圧送用不活性ガスによるパージや前記真空ポンプ５５による減圧だけでは全て除去できなかった場合でも、蒸発して配管内に残留することがない。
【００８７】
上述の様に、揮発性が高く、配管内に残留することがない溶媒を用いて、成膜処理の前に前記液体マスフローコントローラ３５、或は液体流量計の動作確認を行うので、成膜処理の際に前記液体マスフローコントローラ３５や液体流量計の不具合が見つかった際に必要となる、液抜き→パージ→溶媒による洗浄→パージといった作業が不要となり、作業時間を大幅に短縮できると共に、交換時の残留液体原料と大気の反応による配管等の部材の汚染を防止することができる。
【００８８】
更に、溶媒を用いて配管や前記気化器３６の洗浄を行うことができるので、新たに洗浄液の供給系を設ける必要がなく、コストの削減を図ることができる。
【００８９】
尚、本実施例に於ける前記液体マスフローコントローラ３５の動作確認は、主に初期調整の際に行われ、特にＨｉｇｈ−ｋ膜の様に一端液体原料を流し始めると止めることができない成膜工程に於いては初期調整時以外のタイミングでは動作確認が行われない。成膜工程に於いては、液体原料の供給が前記液体マスフローコントローラ３５の動作確認に相当しており、不具合が起きた段階で処理が停止され、該液体マスフローコントローラ３５の交換が行われる。
【００９０】
又、本発明はＺｒＯ2 膜の成膜に限定されるものではなく、蒸気圧の低い液体原料を用いる膜種であって、気化器とマスフローコントローラを使用する他の膜種に対しても適用可能であるのは言う迄もない。
【００９１】
適用可能な溶媒の条件としては、液体原料よりも蒸気圧が高い有機溶媒であって、揮発性が高く残存しないものが望ましく、液体原料の種類によって組合わせる溶媒が変更される。例えば、ＴＥＭＡＺ、ＴＥＭＡＨに関しては、オクタン等炭素の原子数が異なるものであってもよく、炭素原子が６個であるヘキサン、炭素原子が７個であるヘクタン、炭素原子が８個であるオクタン等が適用可能である。
【００９２】
（付記）
又、本発明は以下の実施の態様を含む。
【００９３】
（付記１）基板を収容する処理室と、該処理室に常温常圧で液体である液体原料を供給する液体原料供給系と、前記処理室に液体原料よりも蒸気圧が高い溶媒を供給する溶媒供給系と、前記液体原料及び前記溶媒の流量を制御する液体流量制御装置と、前記液体原料供給系、前記溶媒供給系及び前記液体流量制御装置を制御する制御部とを具備し、該制御部は前記液体原料供給系が前記液体流量制御装置を介して前記処理室に液体原料を供給する前に、前記溶媒供給系より溶媒を前記液体流量制御装置に供給することで該液体流量制御装置の動作確認を行う様前記液体原料供給系、前記溶媒供給系及び前記液体流量制御装置を制御することを特徴とする基板処理装置。
【００９４】
（付記２）前記処理室に前記液体原料を供給することにより基板に膜を形成する基板処理装置であって、前記制御部は前記液体流量制御装置を監視して該液体流量制御装置を流れる溶媒の流量を計測し、計測した前記溶媒の流量と所定の閾値の大きさを比較し、前記溶媒の流量が所定の閾値の範囲内である時に、前記処理室から前記溶媒を除去し、前記液体原料の供給を行うことで、基板に膜を形成する付記１の基板処理装置。
【００９５】
（付記３）前記処理室に前記液体原料を供給することにより基板に膜を形成する基板処理装置であって、前記制御部は前記液体流量制御装置を監視して該液体流量制御装置を流れる溶媒の流量を計測する計測部と、計測した前記溶媒の流量と所定の閾値の大きさを比較する比較部とを有し、前記溶媒の流量が所定の閾値の範囲内である時に、前記処理室から前記溶媒を除去し、前記液体原料の供給を行うことで、基板に膜を形成する付記１の基板処理装置。
【００９６】
（付記４）前記溶媒の流量が所定の閾値の範囲外である時に、前記処理室から前記溶媒を除去し、前記流量制御装置のメンテナンスを行う付記２の基板処理装置。
【００９７】
（付記５）前記制御部は報知部を有し、該報知部は前記溶媒の流量が所定の閾値の範囲外である時にアラームを報知する付記２の基板処理装置。
【００９８】
（付記６）前記アラームは音による報知、画面への表示、パトライトの点灯のいずれかである付記５の基板処理装置。
【００９９】
（付記７）前記液体流量制御装置の動作確認は、初期調整時若しくは該液体流量制御装置の交換時である付記１の基板処理装置。
【０１００】
（付記８）基板を収容する処理室と、該処理室に常温常圧で液体である液体原料を気化器にて気化した気化ガスを供給する原料供給系と、前記処理室に前記気化ガスと反応する反応ガスを供給する反応ガス供給系と、前記処理室に前記気化ガスよりも蒸気圧が高い溶媒を供給する溶媒供給系と、前記液体原料及び前記溶媒の流量を制御する液体流量制御装置と、前記原料供給系、前記反応ガス供給系、前記溶媒供給系及び前記液体流量制御装置を制御する制御部とを具備し、該制御部は前記原料供給系が前記液体流量制御装置を介して前記気化器に液体原料を供給する前に、前記溶媒供給系より溶媒を前記液体流量制御装置に供給することで該液体流量制御装置の動作確認を行う様前記原料供給系、前記反応ガス供給系、前記溶媒供給系及び前記液体流量制御装置を制御すると共に、該液体流量制御装置の動作確認後に前記気化ガスと前記反応ガスとを交互に供給して基板に膜を形成することを特徴とする基板処理装置。
【０１０１】
（付記９）処理室に接続された液体流量制御装置に溶媒を供給する工程と、前記液体流量制御装置を監視して該液体流量制御装置を流れる溶媒の流量を計測する工程と、計測した該溶媒の流量と所定の閾値の大きさを比較する工程と、前記溶媒の流量が所定の閾値の範囲内である時に前記処理室から前記溶媒を除去する工程と、前記処理室に前記液体流量制御装置を介して供給される液体原料を気化した気化ガスと、該気化ガスと反応する反応ガスとを交互に供給して前記処理室内に収容された基板の表面に所定の膜を形成する工程とを有することを特徴とする半導体装置の製造方法。
【０１０２】
（付記１０）処理室に接続された液体流量制御装置に溶媒を供給する工程と、前記液体流量制御装置を監視して該液体流量制御装置を流れる溶媒の流量を計測する工程と、計測した該溶媒の流量と所定の閾値の大きさを比較する工程と、前記溶媒の流量が所定の閾値の範囲内である時に前記処理室から前記溶媒を除去する工程とを有することを特徴とする液体流量制御装置の動作確認方法。
【符号の説明】
【０１０３】
１              基板処理装置
２              ウェーハ
１９            処理炉
２７            反応管
３１            処理室
３５            液体マスフローコントローラ
３６            気化器
５３            ガス排気管
５５            真空ポンプ
５７            コントローラ
５９            液体原料タンク
６１            溶媒タンク
６２            圧力センサ
６３            温度センサ
【図１】
2011054938.tif 000003
【図２】
2011054938.tif 000004
【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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