(57)【要約】【課題】板状のサファイア単結晶であるサファイア基板に付着した異物の除去を行う。【解決手段】サファイア基板１０を加熱装置２の炉室２１内に設けられる積載台２２に設置する。そして、大気中よりも酸素の濃度が高められた雰囲気ガスをヒータ２３によって加熱し、その雰囲気ガスを介してサファイア基板１０を加熱する。そして、サファイア基板１０の加熱によって、サファイア基板１０に付着している異物（有機物、無機物）が酸化することで、異物が気化する、あるいは異物とサファイア基板１０との密着性が低下する。その結果、サファイア基板１０に付着する異物が除去される。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
板状のサファイア単結晶からなるサファイア基板を、当該サファイア基板を加熱するための加熱装置内に設置する第１の工程と、
前記加熱装置内に設置された前記サファイア基板を、大気中よりも酸素の濃度が高められた雰囲気中で加熱し、当該サファイア基板に付着した異物を当該酸素にて酸化処理する第２の工程と
を備えることを特徴とするサファイア基板の製造方法。
【請求項２】
前記サファイア基板は、前記第１の工程の前に、機械加工が施されることを特徴とする請求項１に記載のサファイア基板の製造方法。
【請求項３】
前記第２の工程における前記雰囲気の酸素濃度は、２３体積％以上であることを特徴とする請求項１又は２に記載のサファイア基板の製造方法。
【請求項４】
前記第２の工程における前記雰囲気の温度は、１３００℃以上１８００℃未満であることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項に記載のサファイア基板の製造方法。
【請求項５】
前記第２の工程は、５時間以上継続されることを特徴とする請求項１乃至４の何れか１項に記載のサファイア基板の製造方法。
【請求項６】
前記サファイア基板は、前記加熱装置内に設けられる酸化アルミニウム製の部材に保持されることを特徴とする請求項１乃至５の何れか１項に記載のサファイア基板の製造方法。
【請求項７】
請求項１乃至６の何れか１項に記載のサファイア基板の製造方法により製造されたサファイア基板。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、板状のサファイア単結晶からなるサファイア基板の製造方法、および当該製造方法により製造されたサファイア基板に関する。
【背景技術】
【０００２】
板状のサファイア単結晶からなるサファイア基板は、例えば青色ＬＥＤを製造する際のIII族窒化物半導体（ＧａＮ等）のエピ膜成長用の基板材料として広く利用されている。また、サファイア基板は、液晶プロジェクタに用いられる偏光子の保持部材等としても広く用いられている。このようなサファイア基板は、サファイア単結晶の塊であるインゴットから切り出すことによって得られる。また、切り出されたサファイア基板に対して、研削や研磨などの機械加工が施される場合もある。
【０００３】
さらに、例えば特許文献１のように、インゴットから切り出したサファイア基板の表面の荒を防止または除去し、サファイア基板の品質を高めることを目的として、サファイア基板に熱処理を施す技術も知られている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００２−５０５７７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ところで、サファイア単結晶のインゴットからサファイア基板を切り出すには、例えば金属製のワイヤソーが用いられる。このように金属製のワイヤソーを用いてサファイア単結晶のインゴットからサファイア基板を切り出すと、ワイヤソーを構成する金属の一部が金属粉となってサファイア基板に付着する場合がある。また、サファイア基板に対して研削や研磨等を行った場合には、サファイア基板の表面に研磨材が付着することもある。
【０００６】
上記のような金属由来の金属粉や無機物、あるいは研磨材等由来の無機物や有機物（分散材等）などの異物が付着したサファイア基板を用いて、例えば半導体層の積層を行おうとする場合、成膜装置といった後段の装置がサファイア基板に付着した異物によって汚染される可能性が高くなる。また、サファイア基板に異物が付着していると、エピタキシャル層における結晶性の低下や素子性能劣化等の問題を引き起こすおそれがある。さらには、サファイア基板上に付着するパーティクルレベルの異物により前述と同様な問題を引き起こすおそれがある。
本発明は、板状のサファイア単結晶であるサファイア基板に付着した異物の除去を行うことを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
かかる目的のもと、本発明が適用されるサファイア基板の製造方法は、板状のサファイア単結晶からなるサファイア基板を、サファイア基板を加熱するための加熱装置内に設置する第１の工程と、加熱装置内に設置されたサファイア基板を、大気中よりも酸素の濃度が高められた雰囲気中で加熱し、サファイア基板に付着した異物を酸素にて酸化処理する第２の工程とを備えることを特徴とする。
【０００８】
このようなサファイア基板の製造方法において、サファイア基板は、第１の工程の前に、機械加工が施されることを特徴とすることができる。
また、第２の工程における雰囲気の酸素濃度は、２３体積％以上であることを特徴とすることができる。さらに、第２の工程における雰囲気の温度は、１３００℃以上１８００℃未満であることを特徴とすることができる。
そして、第２の工程は、５時間以上継続されることを特徴とすることができる。また、サファイア基板は、加熱装置内に設けられる酸化アルミニウム製の部材に保持されることを特徴とすることができる。
このように、本発明においては、上述のサファイア基板の製造方法により製造されたサファイア基板を提供することができる。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、大気中よりも酸素の濃度が高められた雰囲気中でサファイア基板を加熱し、当該サファイア基板に付着した異物を酸素にて酸化処理することで、サファイア基板に付着した異物を容易に除去することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】本実施形態におけるサファイア基板の製造手順の一例を説明するための図である。
【図２】本実施形態におけるサファイア基板の製造手順の一例を説明するための図である。
【図３】本実施形態における加熱装置の全体構成を説明するための一例の図である。
【図４】本実施形態におけるサファイア基板の加熱工程を説明するための一例の図である。
【図５】加熱時の雰囲気の条件について説明するための一例の図である。
【図６】保持温度の条件について説明するための一例の図である。
【図７】保持時間の条件について説明するための一例の図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下、添付図面を参照して、本発明の実施形態について詳細に説明する。なお、本発明は、以下の実施形態に限定されるものではなく、その要旨の範囲内で種々変形して実施することができる。また、使用する図面は、本実施の形態を説明するための一例であり、実際の大きさを表すものではない。
図１及び図２は、本実施形態のサファイア基板の製造手順の一例を説明するための図である。
本実施形態では、図１及び図２に示すように、「インゴットの製造工程」、「インゴットの加工工程」、「サファイア基板の切出し工程」及び「サファイア基板の研磨工程」を行う。そして、これらの工程の後に「サファイア基板の加熱工程」を行うことによってサファイア基板を製造する。
【００１２】
＜インゴットの製造工程＞
本実施形態では、まず、インゴットの製造工程を行う。この工程では、例えば融液凝固法の一つであるチョクラルスキー（Ｃｚ）法によって、サファイア単結晶の塊であるインゴット２００を製造する。具体的には、酸化アルミニウムの融液すなわちアルミナ融液にサファイア単結晶からなる種結晶を接触させる。そして、種結晶を回転させながら上方に引き上げることで、その種結晶にサファイア単結晶を順次成長させていく。そして、成長したサファイア単結晶の塊すなわちインゴット２００を冷却し、取り出すことでインゴットの製造工程が完了する。なお、本実施形態では、サファイアの結晶方位におけるｃ軸方向の結晶成長を行っている。
また、図１（ａ）に示すように、製造後のインゴット２００には、結晶成長初期に形成される肩部２０１と、後述するサファイア基板１０を得る部位として形成された直胴部２０２と、肩部２０１の反対側に形成される尾部２０３とが形成される。
【００１３】
＜インゴットの加工工程＞
次に、インゴットの加工工程を行う。この工程では、インゴットの製造工程において得られたインゴット２００に対して、後述するサファイア基板１０を得る部位を残し、他の部分を切り落とす加工を行う。具体的には、図１（ｂ）に示すように直胴部２０２を残すようにして、内周刀切断機などを用いてインゴット２００から肩部２０１及び尾部２０３を切り落とす。さらに、図１（ｃ）に示すように、所望とする径のサファイア基板１０を得るために、直胴部２０２に対して外周研削を行う。また、本実施形態のインゴットの加工工程においては、図１（ｄ）に示すように、インゴット２００に対し、オリエンテーションフラット（Orientation Flat）ＯＦを形成する加工を行う。なお、場合によっては、図１（ｄ）に示すように、アイデンティフィケーションフラット（Identification Flat）ＩＦをインゴット２００に形成する加工を行っても構わない。
【００１４】
＜サファイア基板の切出し工程＞
続いて、サファイア基板の切出し工程を行う。サファイア基板の切出し工程は、インゴット２００から板状のサファイア単結晶すなわちサファイア基板１０を切り出す工程である。具体的には、図２（ａ）に示すように、ダイヤモンドの粒などが埋め込まれたワイヤを複数本有するマルチワイヤソー５０などを用いてインゴット２００をスライスし、インゴット２００を複数に分割する。こうすることで、インゴット２００から複数のサファイア基板１０を得る。なお、本実施形態では、図２（ａ）に示すように、インゴット２００の横断方向にスライスしているため、得られるサファイア基板１０の平面部分（主面）がｃ面となる。
また、本実施形態のサファイア基板１０は、４インチサイズのものであり、その厚みが０．５ｍｍ〜１．５ｍｍとなっている。なお、サファイア基板１０として、２インチ（厚み０．２ｍｍ〜０．７ｍｍ）、あるいは６インチ（厚み０．７ｍｍ〜１．７ｍｍ）などを用いても良い。
【００１５】
＜サファイア基板の研磨工程＞
そして、サファイア基板の研磨工程を行う。ここでは、インゴット２００から切り出したサファイア基板１０に対して研削、研磨、ラップ加工などの各種研磨処理を施す。例えば、サファイア基板の研磨工程では、サファイア基板１０を定盤に載せ、研磨パッドによって挟み込み、ダイヤモンド又はＳｉＣなどの砥粒を含有させたスラリを滴下しながら、サファイア基板１０を研磨する。
なお、この段階において、サファイア基板１０の端部に面取り加工を施す所謂べべリングを行っても構わない。このべべリングを行う場合には、ダイヤモンド、ステンレスなどを砥石として用いることができる。
【００１６】
＜サファイア基板の加熱工程＞
次にサファイア基板の加熱工程（第２の工程）を行う。サファイア基板の加熱工程は、例えばインゴットの加工工程、サファイア基板の切出し工程、あるいはサファイア基板の研磨工程において、サファイア基板１０に付着した金属由来の金属粉や無機物、あるいは研磨材等由来の無機物や有機物などの異物（パーティクルも含む）を、大気中よりも酸素の濃度が高められた雰囲気中で加熱することにより、異物自体を酸化処理して、サファイア基板１０から異物を除去するものである。なお、異物は、上記のサファイア基板の切出し工程等の機械加工によってサファイア基板１０に付着したものに限られず、工程間におけるサファイア基板１０の移動の際に付着した塵なども含まれる。
【００１７】
そして、上記の工程を経ることによって得られたサファイア基板１０には、例えば青色ＬＥＤ（発光ダイオード）における基板に利用する場合であれば、ＧａＮ膜などの半導体層が形成される。この場合、例えばＭＯＣＶＤ装置や、スパッタ装置など各種半導体層を形成するために用いる装置にサファイア基板１０がセットされる。このとき、本実施形態では、サファイア基板の加熱工程を行うことより、サファイア基板の加熱工程の前に行われる工程においてサファイア基板１０に付着した異物により、上記の装置が汚染されることを抑制する。また、本実施形態では、上述のサファイア基板の加熱工程による異物の除去により、高品質の半導体層を基板上に成長させる。
【００１８】
次に、サファイア基板の加熱工程（昇温工程、温度保持工程、降温工程）について詳しく説明する。
図３は、本実施形態における加熱装置２の全体構成を説明するための一例の図である。
図３に示すように、本実施形態の加熱装置２は、炉室２１と、サファイア基板１０を載せる積載台２２と、熱源となるヒータ２３と、ヒータ２３の加熱温度などを制御する制御部２４、炉室２１内に酸素ガス及び窒素ガスとを含む混合ガスを供給するガス供給部２５と、炉室２１内の雰囲気ガスを排気するガス排気部２７とを備える。
【００１９】
本実施形態の積載台２２は、サファイア基板１０を載せる台である。本実施形態の加熱装置２は、サファイア基板１０を加熱対象とするものである。そこで、積載台２２をサファイア基板１０と同種となる酸化アルミニウム製としている。このように、積載台２２を酸化アルミニウム製とすることで、加熱時において、サファイア基板１０に酸化アルミニウム以外の異物が付着することを防止している。例えば積載台２２をサファイア以外の材料によって構成した場合には、その積載台２２の材料とサファイア基板１０とが反応したり、その材料と雰囲気ガスとが反応したりすることによって、サファイア基板１０に異物が付着するおそれがある。そこで、本実施形態では、積載台２２をサファイア基板１０と同種の酸化アルミニウム製としている。
【００２０】
また、積載台２２をサファイア基板１０と同じ材料とすることにより、両者の熱伝導率が等しくなる。こうすることで、本実施形態では、例えばサファイア基板１０の積載台２２と接触する部位の温度が他の部分よりも高くなること、あるいは低くなることを抑制し、サファイア基板１０が均一に加熱されるように構成している。
【００２１】
ガス供給部２５は、ガス供給管２５１を介して炉室２１の内部にガスを供給するものである。本実施の形態において、ガス供給部２５は、Ｏ2源２６１から供給される酸素とＮ2源２６２から供給される不活性ガスの一例としての窒素とを混合した混合ガスを供給するようになっている。そして、ガス供給部２５は、酸素と窒素との混合比を可変することで混合ガス中の酸素の濃度の調整が可能となっており、また、炉室２１の内部に供給する混合ガスの流量の調整も可能となっている。
【００２２】
ガス排気部２７は、ガス排気管２７１を介して炉室２１の内部からガスを排出する。ガス排気部２７は、例えばポンプ等で構成されており、炉室２１の内部から排出するガスの流量の調整も可能となっている。
【００２３】
ヒータ２３は、炉室２１内の雰囲気ガスを加熱し、その雰囲気ガスを介してサファイア基板１０の加熱を行う。また、本実施形態のヒータ２３には、セラミックヒータを用いている。ヒータ２３には、適宜各種熱源を用いて構わない。ただし、後述するように、本実施形態では、炉室２１内の雰囲気ガスの酸素濃度を大気中よりも高くした状態で、サファイア基板１０の加熱を行う。従って、本実施形態では、大気雰囲気よりも酸素濃度が高い状態において用いられる場合であっても、劣化等の影響が小さいセラミックヒータを用いている。
【００２４】
制御部２４は、後述する保持温度Ｔ１、加熱における保持時間ｔ、昇温レート（単位時間当たりの上昇温度）、降温レート（単位時間当たりの降下温度）などの設定を受け付け、炉室２１内の温度やサファイア基板１０の温度等に基づいてヒータ２３の加熱温度の制御を行う。また、制御部２４は、炉室２１内の酸素濃度を所定の条件とするために、ガス供給部２５によるガスの供給量の調整、あるいはガス排気部２７によるガスの排出量の調整も行う。
なお、図示はしていないが、加熱装置２は、炉室２１内の雰囲気ガスの温度を測定する温度計や、炉室２１内の雰囲気ガスの酸素濃度を測定する酸素濃度検知装置が適宜設けられている。なお、加熱装置２にサファイア基板１０自体の温度を検知する温度検知装置を設け、サファイア基板１０の温度を直接的に検知するように構成しても良い。
【００２５】
図４は、本実施形態におけるサファイア基板の加熱工程を説明するための一例の図である。
本実施形態では、サファイア基板１０（インゴット２００）に機械加工を施すことによって付着した無機物や有機物などの異物をサファイア基板１０の加熱によって除去している。なお、機械加工としては、上述したインゴットの加工工程におけるインゴット２００の切断加工、サファイア基板の切出し工程におけるインゴット２００のスライス加工、あるいはサファイア基板の研磨工程における研磨加工など、酸化アルミニウム以外の材料からなる工具等をサファイア基板１０に接触させて行う加工が挙げられる。
【００２６】
まず、加熱装置２の炉室２１内に設けられる積載台２２にサファイア基板１０を設置する（第１の工程）。そして、以下に説明するように、温度を上昇させる昇温工程Ｐ１、所定の温度を一定時間維持するする温度保持工程Ｐ２、所定の温度から下げる降温工程Ｐ３を経ることにより、サファイア基板１０に加熱処理を施す。また、本実施形態において、加熱時における炉室２１内の雰囲気条件は、少なくとも大気中の酸素濃度（２１体積％）より高くなるように設定している。
なお、以下の説明では、温度保持工程Ｐ２において保持する温度を「保持温度Ｔ１」と呼び、サファイア基板１０の温度を保持温度Ｔ１に維持する時間を「保持時間ｔ」と呼ぶ。
【００２７】
（昇温工程）
まず、ガス供給部２５及びガス排気部２７によって、炉室２１内の酸素濃度が２３体積％濃度となるように調整する。また、昇温工程Ｐ１では、ヒータ２３の加熱を開始することにより、図４に示すように、サファイア基板１０の温度をサファイア基板１０の初期温度Ｔ０（例えば常温の２５℃）から保持温度Ｔ１にするように、炉室２１内の雰囲気の温度を上昇させる。なお、本実施形態では、後述のように保持温度Ｔ１を１４００℃に設定している。なお、保持温度Ｔ１まで温度を上昇させる際の昇温レートは、約３〜１０℃／分に設定することが好ましい。
【００２８】
（温度保持工程）
温度保持工程Ｐ２では、炉室２１内の雰囲気の温度を保持温度Ｔ１に維持する。本実施形態では、保持温度Ｔ１を１４００℃としている。さらに、炉室２１内の温度がこの保持温度Ｔ１を維持するように制御しながら、１０時間継続させる。なお、保持温度Ｔ１は、１３００℃以上１８００℃未満に設定することが好ましい。また、保持時間ｔは５時間以上に設定することが好ましい。
【００２９】
（降温工程）
降温工程Ｐ３では、温度保持工程Ｐ２において保持時間ｔが経過した後、サファイア基板１０の温度を保持温度Ｔ１から降下させる。なお、降温時において、降温のレートが大き過ぎると熱衝撃によりサファイア基板１０に転位が生じてしまう恐れがある。特に、降温時の方が熱衝撃を受け易いことから、降温レートは昇温レートより遅くするのが好ましい。なお、本実施形態において、降温レートは約２〜５℃／分に設定している。
【００３０】
続いて、上述したサファイア基板の加熱工程における加熱条件についての詳細な説明を行う。
以下では、サファイア基板の加熱工程における、加熱時の雰囲気、保持温度Ｔ１、及び保持時間ｔについての好ましい条件の例を挙げる。
本発明者らは、機械加工（サファイア基板の加工工程、サファイア基板の切出し工程、あるいはサファイア基板の研磨工程における各種加工）を経たサファイア基板１０を用い、雰囲気条件、保持温度Ｔ１及び保持時間ｔを異ならせ、サファイア基板の加熱工程を行った。これにより、各条件に基づいて作製された複数のサファイア基板１０を得た。そして、得られたサファイア基板１０の表面における不純物（異物）濃度を分析した。なお、表面不純物濃度の分析には、蛍光Ｘ線分析装置を用いた。
【００３１】
そして、その不純物濃度に応じて、サファイア基板１０の評価を行った。なお、本実施形態では、不純物濃度に応じて、４段階の評価（Ａ評価、Ｂ評価、Ｃ評価、Ｄ評価）を行った。
Ａ評価は、加熱工程後のサファイア基板１０をある処理装置に設置し、その処理装置を用いてサファイア基板１０に処理を行う場合に、サファイア基板１０に付着している異物によっては処理装置内が汚染されないと判断するものである。なお、処理装置としては、例えばサファイア基板１０上に半導体層を成膜する場合であれば、ＭＯＣＶＤ装置やスパッタ装置などが挙げられる。
Ｂ評価は、加熱工程後のサファイア基板１０を単一の処理装置に複数回投入した場合に、サファイア基板１０に付着している異物によって、その処理装置の汚染が懸念されるものである。
【００３２】
Ｃ評価は、加熱工程後のサファイア基板１０を単一の処理装置に複数回投入した場合に、そのサファイア基板１０に付着している異物によって、処理装置が汚染するものである。
Ｄ評価は、加熱工程後のサファイア基板１０を処理装置内にひとたび投入した場合に、そのサファイア基板１０に付着している異物によって、処理装置が汚染するものである。
【００３３】
図５は、加熱時の雰囲気の条件について説明するための一例の図である。
サファイア基板の加熱工程において、加熱時の雰囲気（加熱装置２における炉室２１内の雰囲気）の条件を異ならせて複数のサファイア基板１０を作製し、各条件にて得られたサファイア基板１０の評価を行った。なお、図５に示す例では、保持温度Ｔ１を１４００℃とし、保持時間ｔを１０時間に設定している。
【００３４】
図５に示すように、雰囲気ガスの酸素濃度を０体積％、１体積％、及び５体積％に設定した場合では、その評価がＤ評価となった。酸素濃度を上記の濃度に設定してサファイア基板１０の加熱工程を行った場合には、特にサファイア基板１０に付着していた有機物が酸化しにくく、サファイア基板１０における異物が除去できないことが分かった。
【００３５】
次に、雰囲気ガスの酸素濃度を１０体積％に設定した場合では、その評価がＣ評価となった。この酸素濃度の条件においても、サファイア基板１０における有機物の除去が不十分であったと考えられる。
また、雰囲気ガスの酸素濃度を２１体積％に設定した場合では、その評価はＢ評価となった。つまり、酸素濃度を大気雰囲気と同じである２１体積％に設定した場合は、上記までの酸素濃度に設定した場合と比較して、処理装置への複数回の投入を許容できるものとなった。ただし、酸素濃度を大気雰囲気と同じにした場合であっても、サファイア基板１０に付着している異物を十分には除去しきれないことも明らかとなった。
【００３６】
そして、雰囲気ガスの酸素濃度を２３体積％に設定した場合では、その評価はＡ評価となった。つまり、酸素濃度を大気雰囲気よりも高くなる２３体積％に設定した場合、上記までの酸素濃度に設定した場合と比較して、異物の除去率が高まることが分かった。これは、サファイア基板１０に付着していた有機物が燃焼（酸化）により気化することで、異物が除去されたものと考えられる。また、金属などの無機物についても酸化することでサファイア基板１０との密着性が低下して、異物が除去されたものと考えられる。そして、上述のように、大気中よりも酸素の濃度が高められた雰囲気中で加熱することによって、サファイア基板１０に付着した有機物や無機物の酸化がより促進され、サファイア基板１０における異物の除去率が高くなったものと考えられる。
【００３７】
さらに、雰囲気ガスの酸素濃度を２５体積％、３０体積％、５０体積％、７０体積％、１００体積％と設定した場合においても、評価結果がＡ評価となることが確認された。ここで、酸素濃度を例えば５０体積％など２３体積％を大きく越えて設定した場合、サファイア基板１０における不純物濃度（この場合、不純物の濃度が極めて低い状態）に大きな差異はみられなかった。なお、サファイア基板の加熱工程におけるコストを鑑みると、加熱時の雰囲気ガスの酸素濃度は２３体積％以上であれば良い。
【００３８】
図６は、保持温度Ｔ１の条件について説明するための一例の図である。
サファイア基板の加熱工程において、保持温度Ｔ１の条件を異ならせて複数のサファイア基板１０を作製し、各条件にて得られたサファイア基板１０の評価を行った。なお、図６に示す例では、雰囲気条件における酸素濃度を２３体積％とし、保持時間ｔを１０時間に設定している。
なお、図６には、サファイア基板１０の加熱温度の上昇に伴って発生し得る散乱体の有無を併記している。散乱体とは、内部欠陥（結晶欠陥）が生じることによって見られる現象である。散乱体は、例えば集光照明下でサファイア基板１０を観察した場合に、光の散乱体として目視により確認される。
【００３９】
まず、図６に示すように、保持温度Ｔ１を８００℃に設定した場合、その評価はＤ評価となった。この温度では、サファイア基板１０に付着する無機物や有機物を除去するには温度が低いことが分かった。
そして、保持温度Ｔ１を９００℃に設定した場合、その評価はＣ評価となった。ただし、保持温度Ｔ１がこの温度域では、サファイア基板１０に付着する重金属の除去が不十分であることが明らかとなった。
また、保持温度Ｔ１を１０００℃、１１００℃、１２００℃に設定した場合、その評価はＢ評価となった。ただし、保持温度Ｔ１がこの温度域では、サファイア基板１０に付着する重金属の除去が十分なものと不十分なものがあり、処理装置の汚染が懸念されるものとなった。
【００４０】
保持温度Ｔ１を１３００℃、１４００℃、１５００℃、１６００℃及び１７００℃に設定した場合には、その評価がＡ評価となった。保持温度Ｔ１がこれらの温度域にあれば、サファイア基板１０における金属などの無機物や有機物などの異物が除去されることが分かった。保持温度Ｔ１を上記の温度域に設定することで、無機物あるいは有機物と雰囲気ガス中の酸素との反応がより促進され、他の温度域と比較して異物の除去率が高まったものと考えられる。また、上記の温度域では、サファイア基板１０に付着する無機物の昇華も促されることで、サファイア基板１０の清浄度がさらに高められたものと考えられる。
【００４１】
そして、保持温度Ｔ１を１８００℃及び１９００℃に設定した場合においても、サファイア基板１０における不純物濃度の評価としてはＡ評価となった。しかしながら、図６に示すように、保持温度Ｔ１を１８００℃及び１９００℃に設定すると、サファイア基板１０に散乱体が発生することが確認された。このように散乱体が生じたサファイア基板１０は、製品として用いることが出来ない、あるいは対象となる製品が極めて限定されるものとなる。以上の理由により、保持温度Ｔ１は１８００℃未満に設定することが好ましい。
なお、サファイアの融点が約２０５０℃であることから、保持温度Ｔ１は、少なくともサファイアの融点より低く設定する必要がある。
【００４２】
図７は、保持時間ｔの条件について説明するための一例の図である。
サファイア基板の加熱工程において、保持時間ｔの条件を異ならせて複数のサファイア基板１０を作製し、各条件にて得られたサファイア基板１０の評価を行った。なお、雰囲気条件については酸素濃度を２３体積％とし、保持温度Ｔ１は１４００℃に設定している。
図７に示すように、保持時間ｔを１時間以下に設定した場合には、評価はＤ評価となった。このように、保持時間ｔが１時間以下であると、サファイア基板１０に付着している無機物を昇華、酸化させる、また有機物を酸化させて除去するには加熱時間が足りなかったものと推測できる。
【００４３】
次に、保持時間ｔを２時間に設定した場合には、評価はＣ評価となった。保持時間ｔが２時間になると、保持時間ｔが１時間以下である場合と比較して、異物を除去し易くなることが分かったが、特に重金属は依然としてサファイア基板１０に付着していることが分かった。
そして、保持時間ｔを３時間、４時間に設定した場合には、その評価はＢ評価となった。上記までの傾向から、保持時間ｔを長くすればするほど、サファイア基板１０における異物の除去率が高まることが伺える。
【００４４】
さらに、保持時間ｔを５時間、１０時間、１５時間に設定すると、その評価はＡ評価となった。このように、保持時間ｔを少なくとも５時間とすることによって、サファイア基板１０に付着していた無機物や有機物が十分に除去されることが分かった。
【００４５】
そして、保持時間ｔを２０時間、２５時間、３０時間、４０時間に設定した場合においても、その評価はＡ評価となった。ここで、保持時間ｔを例えば４０時間など５時間以上に設定しても、サファイア基板１０における不純物濃度（この場合不純物の濃度が極めて低い状態）に大きな差異はみられなかった。なお、サファイア基板の加熱工程にかける時間やコストを鑑みると、保持時間ｔは５時間以上であって、５時間を大きく越えない時間とすることが好ましい。
【００４６】
以上説明したように、本実施形態では、サファイア基板の加熱工程における加熱条件を、雰囲気条件で酸素濃度を２３体積％以上とし、保持温度Ｔ１を１３００℃以上１８００℃未満とし、保持時間ｔを５時間以上にすることによって、加熱によりサファイア基板１０に内部欠陥を生じさせることなく、サファイア基板１０に付着している無機物や有機物などの異物を除去している。
【００４７】
なお、図４に示すように、サファイア基板の加熱工程の温度保持工程Ｐ２において、保持温度Ｔ１を一定に保つようにして、サファイア基板１０の加熱を行う例を示しているが、必ずしも保持温度Ｔ１を一定に維持することに限定されない。上述のように、保持温度Ｔ１を１３００℃以上１８００℃未満に設定することで、サファイア基板１０に付着している異物を除去することが可能となる。従って、温度保持工程Ｐ２において、保持温度Ｔ１が１３００℃以上１８００℃未満となる温度範囲内であれば、この範囲内において保持温度Ｔ１が上下に変動しても構わない。
【符号の説明】
【００４８】
２…加熱装置、１０…サファイア基板、２００…インゴット
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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