(57)【要約】【課題】試料の内部構造を破壊することなく分析する。【解決手段】干渉性Ｘ線が発せられるＸ線源と、前記Ｘ線源からのＸ線をコリメートするＸ線コリメータと、Ｘ線を吸収又は反射する材料により形成されており、前記Ｘ線の可干渉となる位置に設けられた参照穴及びＸ線透過窓とを有し、前記コリメートされたＸ線が照射されるＸ線吸収部と、前記Ｘ線透過窓を透過したＸ線が照射される位置に設置される試料と、前記試料により生じる散乱Ｘ線と、前記参照穴を通過したＸ線との干渉により生じたホログラムを検出する検出器と、前記検出器により得られた前記ホログラムに基づき前記試料の内部構造のイメージ画像を得るためフーリエ変換を行う処理部と、を有し、前記試料は、前記Ｘ線吸収部に対し相対的に移動させることができるものであることを特徴とするＸ線分析装置により上記課題を解決する。【選択図】  図８
2011099839.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
干渉性Ｘ線が発せられるＸ線源と、
前記Ｘ線源からのＸ線をコリメートするＸ線コリメータと、
Ｘ線を吸収又は反射する材料により形成されており、前記Ｘ線の可干渉となる位置に設けられた参照穴及びＸ線透過窓とを有し、前記コリメートされたＸ線が照射されるＸ線吸収部と、
前記Ｘ線透過窓を透過したＸ線が照射される位置に設置される試料と、
前記試料により生じる散乱Ｘ線と、前記参照穴を通過したＸ線との干渉により生じたホログラムを検出する検出器と、
前記検出器により得られた前記ホログラムに基づき前記試料の内部構造のイメージ画像を得るためフーリエ変換を行う処理部と、
を有し、
前記試料は、前記Ｘ線吸収部に対し相対的に移動させることができるものであることを特徴とするＸ線分析装置。
【請求項２】
干渉性Ｘ線が発せられるＸ線源と、
前記Ｘ線源からのＸ線をコリメートするＸ線コリメータと、
Ｘ線を透過する膜上に、前記Ｘ線を吸収する材料により形成されたＸ線吸収領域を有し、前記コリメートされたＸ線が照射されるＸ線吸収部と、
前記Ｘ線吸収領域と可干渉となる位置に設置される試料と、
前記試料により生じる散乱Ｘ線と、前記Ｘ線吸収領域の周囲に照射されるＸ線との干渉により生じたホログラムを検出する検出器と、
前記検出器により得られた前記ホログラムに基づき前記試料の内部構造のイメージ画像を得るためフーリエ変換を行う処理部と、
を有し、
前記試料は、前記Ｘ線吸収部に対し相対的に移動させることができるものであることを特徴とするＸ線分析装置。
【請求項３】
干渉性Ｘ線が発せられるＸ線源と、
前記Ｘ線源からのＸ線をコリメートするＸ線コリメータと、
Ｘ線を吸収又は反射する材料により形成されており、前記Ｘ線の可干渉となる位置に設けられた参照穴及びＸ線透過窓とを有し、前記コリメートされたＸ線が照射されるＸ線吸収部と、
前記Ｘ線透過窓に対応する位置に試料を滴下する試料供給ノズルと、
前記試料により生じる散乱Ｘ線と、前記参照穴を通過したＸ線との干渉により生じたホログラムを検出する検出器と、
前記検出器により得られた前記ホログラムに基づき前記試料の内部構造のイメージ画像を得るためフーリエ変換を行う処理部と、
を有することを特徴とするＸ線分析装置。
【請求項４】
干渉性Ｘ線が発せられるＸ線源と、
前記Ｘ線を右円偏光と左円偏光に切換えることの可能な偏光子と、
前記偏光子を透過したＸ線をコリメートするＸ線コリメータと、
Ｘ線を吸収又は反射する材料により形成されており、前記Ｘ線の可干渉となる位置に設けられた参照穴及びＸ線透過窓とを有し、前記コリメートされたＸ線が照射されるＸ線吸収部と、
前記Ｘ線透過窓を透過したＸ線が照射される位置に設置される試料と、
前記試料により生じる散乱Ｘ線と、前記参照穴を通過したＸ線との干渉により生じたホログラムを検出する検出器と、
前記検出器により得られた前記ホログラムに基づき前記試料の内部構造のイメージ画像を得るためフーリエ変換を行う処理部と、
を有し、
前記試料は磁化しており、前記右円偏光のＸ線により得られるホログラムと、前記左円偏光のＸ線により得られるホログラムに基づき前記処理部において前記試料の磁化方向のイメージ画像を得ることができるものであって、
前記試料は、前記Ｘ線吸収部に対し相対的に移動させることができるものであることを特徴とするＸ線分析装置。
【請求項５】
干渉性Ｘ線が発せられるＸ線源と、
前記Ｘ線源からのＸ線をコリメートするＸ線コリメータと、
Ｘ線を吸収又は反射する材料により形成されており、前記Ｘ線の可干渉となる位置に設けられた参照穴及びＸ線透過窓とを有し、前記コリメートされたＸ線が照射されるＸ線吸収部と、
前記Ｘ線透過窓を透過したＸ線が照射される位置に設置される試料と、
前記試料により生じる散乱Ｘ線と、前記参照穴を通過したＸ線との干渉により生じたホログラムを検出する検出器と、
前記検出器により得られた前記ホログラムに基づき前記試料の内部構造のイメージ画像を得るためフーリエ変換を行う処理部と、
を有するＸ線分析装置を用いたＸ線分析方法において、
前記Ｘ線透過窓を透過したＸ線が照射される位置に前記試料を設置しない状態で前記検出器により検出を行う第１の検出工程と、
前記Ｘ線透過窓を透過したＸ線が照射される位置に前記試料を設置した状態で前記検出器により検出を行う第２の検出工程と、
前記第１の検出工程において検出された０次回折光のピークの値を前記第２の検出工程において検出された０次回折光のピークの値が一致するように、第１の検出工程において検出されたホログラムを規格化する規格化工程と、
前記第２の検出工程により得られたホログラムと前記規格化されたホログラムとの差分を算出する差分算出工程と、
前記差分を逆フーリエ変換する逆フーリエ変換工程と、
を有することを特徴とするＸ線分析方法。
【請求項６】
干渉性Ｘ線が発せられるＸ線源と、
前記Ｘ線源からのＸ線をコリメートするＸ線コリメータと、
Ｘ線を吸収又は反射する材料により形成されており、前記Ｘ線の可干渉となる位置に設けられた参照穴及びＸ線透過窓とを有し、前記コリメートされたＸ線が照射されるＸ線吸収部と、
前記Ｘ線透過窓を透過したＸ線が照射される位置に設置される試料と、
前記試料により生じる散乱Ｘ線と、前記参照穴を通過したＸ線との干渉により生じたホログラムを検出する検出器と、
前記検出器により得られた前記ホログラムに基づき前記試料の内部構造のイメージ画像を得るためフーリエ変換を行う処理部と、
を有するＸ線分析装置を用いたＸ線分析方法において、
前記試料を構成する元素のうち１の元素の吸収端よりも短い波長の第１のＸ線を照射しホログラムを得る第１のＸ線照射工程と、
前記１の元素の吸収端よりも長い波長の第２のＸ線を照射しホログラムを得る第２のＸ線照射工程と、
前記第１のＸ線照射工程により得られたホログラムを逆フーリエ変換することにより第１のイメージ画像を算出し、前記第２のＸ線照射工程により得られたホログラムを逆フーリエ変換することにより第２のイメージ画像を算出する逆フーリエ変換工程と、
前記第１のイメージ画像と前記第２のイメージ画像との差分を算出する差分算出工程と、
を有することを特徴とするＸ線分析方法。
【請求項７】
干渉性Ｘ線が発せられるＸ線源と、
前記Ｘ線源からのＸ線をコリメートするＸ線コリメータと、
Ｘ線を吸収又は反射する材料により形成されており、前記Ｘ線の可干渉となる位置に設けられた参照穴及びＸ線透過窓とを有し、前記コリメートされたＸ線が照射されるＸ線吸収部と、
前記Ｘ線透過窓を透過したＸ線が照射される位置に設置される試料と、
前記試料により生じる散乱Ｘ線と、前記参照穴を通過したＸ線との干渉により生じたホログラムを検出する検出器と、
前記検出器により得られた前記ホログラムに基づき前記試料の内部構造のイメージ画像を得るためフーリエ変換を行う処理部と、
を有するＸ線分析装置を用いたＸ線分析方法において、
前記試料を構成する元素のうち１の元素の吸収端よりも短い波長の第１のＸ線を照射しホログラムを得る第１のＸ線照射工程と、
前記１の元素の吸収端よりも長い波長の第２のＸ線を照射しホログラムを得る第２のＸ線照射工程と、
第１のＸ線照射工程により得られたホログラムと第２のＸ線照射工程により得られたホログラムとの差分を算出する差分算出工程と、
前記差分を逆フーリエ変換する逆フーリエ変換工程と、
を有することを特徴とするＸ線分析方法。
【請求項８】
干渉性Ｘ線が発せられるＸ線源と、
前記Ｘ線源からのＸ線をコリメートするＸ線コリメータと、
Ｘ線を吸収又は反射する材料により形成されており、前記Ｘ線の可干渉となる位置に設けられた参照穴及びＸ線透過窓とを有し、前記コリメートされたＸ線が照射されるＸ線吸収部と、
前記Ｘ線透過窓を透過したＸ線が照射される位置に設置される試料と、
前記試料により生じる散乱Ｘ線と、前記参照穴を通過したＸ線との干渉により生じたホログラムを検出する検出器と、
前記検出器により得られた前記ホログラムに基づき前記試料の内部構造のイメージ画像を得るためフーリエ変換を行う処理部と、
を有するＸ線分析装置を用いたＸ線分析方法において、
前記Ｘ線透過窓を透過したＸ線が照射される位置に前記試料を設置した状態で、前記Ｘ線の波長を変化させながら前記検出器により検出を行う検出工程と、
前記検出工程において検出されたホログラムに基づき、ＸＡＮＥＳまたはＸＡＦＳにより、前記試料における化学結合状態の測定を行う測定工程と、
を有することを特徴とするＸ線分析方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ｘ線分析装置及びＸ線分析方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
電子やスピン等を用いたナノデバイスの開発においては、動作している状態の電子デバイスを、数十ｎｍ程度の分解能を有する分析装置及び分析方法により観察することが必要となる。このような電子デバイスの多くは、薄膜を積層した構造を有しており、このため、電子デバイスが動作している内部の領域を非破壊で観察することが望まれている。
【０００３】
一方、近年において、干渉性Ｘ線を試料に照射し、試料により散乱された散乱Ｘ線より、試料の内部構造や試料の動作等についてイメージングする技術が進んでいる。特に、フーリエホログラフィー法は、試料の近傍に参照穴を設け、参照Ｘ線と試料により生じる散乱Ｘ線とを干渉させホログラムを形成し、形成されたホログラム画像をフーリエ変換することにより、試料の内部構造のイメージ画像を得ることのできる方法である。これにより試料を破壊することなく、試料の内部構造のイメージ画像を容易に得ることができ、また、試料に照射されるＸ線を走査することなく、迅速に試料のイメージ画像を得ることができるという利点を有している。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００４】
【非特許文献１】S. Eisebitt et.al., Nature, v432, (2004), p.885-888
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ところで、干渉性Ｘ線を用いたフーリエホログラフィー法では、得られるイメージ画像の分解能は、参照穴の大きさに依存するため、所望の分解能を得ようとする場合には、数十ｎｍ程度の非常に小さい穴を形成する必要がある。このような参照穴を試料ごとに形成することは容易ではない。また、参照穴は測定対象となる試料の近傍、即ち、試料と参照穴はＸ線の可干渉距離内に設ける必要があり、加工等に時間を要する。更に、試料の測定領域はＸ線の可干渉距離内の領域に制限されるため、大きな試料等のイメージ画像を得ることは極めて困難である等の問題を有していた。
【０００６】
よって、干渉性Ｘ線を用いたフーリエホログラフィー法において、試料における内部構造のイメージ画像を容易に、かつ、短時間で得ることができるものであって、更には、大きな試料におけるイメージ画像を得ることが可能なＸ線分析装置及びＸ線分析方法が望まれている。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本実施の形態の一観点によれば、干渉性Ｘ線が発せられるＸ線源と、前記Ｘ線源からのＸ線をコリメートするＸ線コリメータと、Ｘ線を吸収又は反射する材料により形成されており、前記Ｘ線の可干渉となる位置に設けられた参照穴及びＸ線透過窓とを有し、前記コリメートされたＸ線が照射されるＸ線吸収部と、前記Ｘ線透過窓を透過したＸ線が照射される位置に設置される試料と、前記試料により生じる散乱Ｘ線と、前記参照穴を通過したＸ線との干渉により生じたホログラムを検出する検出器と、前記検出器により得られた前記ホログラムに基づき前記試料の内部構造のイメージ画像を得るためフーリエ変換を行う処理部と、を有し、前記試料は、前記Ｘ線吸収部に対し相対的に移動させることができるものであることを特徴とする。
【０００８】
また、本実施の形態の他の観点によれば、干渉性Ｘ線が発せられるＸ線源と、前記Ｘ線源からのＸ線をコリメートするＸ線コリメータと、Ｘ線を透過する膜上に、前記Ｘ線を吸収する材料により形成されたＸ線吸収領域を有し、前記コリメートされたＸ線が照射されるＸ線吸収部と、前記Ｘ線吸収領域と可干渉となる位置に設置される試料と、前記試料により生じる散乱Ｘ線と、前記Ｘ線吸収領域の周囲に照射されるＸ線との干渉により生じたホログラムを検出する検出器と、前記検出器により得られた前記ホログラムに基づき前記試料の内部構造のイメージ画像を得るためフーリエ変換を行う処理部と、を有し、前記試料は、前記Ｘ線吸収部に対し相対的に移動させることができるものであることを特徴とする。
【０００９】
また、本実施の形態の他の観点によれば、干渉性Ｘ線が発せられるＸ線源と、前記Ｘ線源からのＸ線をコリメートするＸ線コリメータと、Ｘ線を吸収又は反射する材料により形成されており、前記Ｘ線の可干渉となる位置に設けられた参照穴及びＸ線透過窓とを有し、前記コリメートされたＸ線が照射されるＸ線吸収部と、前記Ｘ線透過窓に対応する位置に試料を滴下する試料供給ノズルと、前記試料により生じる散乱Ｘ線と、前記参照穴を通過したＸ線との干渉により生じたホログラムを検出する検出器と、前記検出器により得られた前記ホログラムに基づき前記試料の内部構造のイメージ画像を得るためフーリエ変換を行う処理部と、を有することを特徴とする。
【００１０】
また、本実施の形態の他の観点によれば、干渉性Ｘ線が発せられるＸ線源と、前記Ｘ線を右円偏光と左円偏光に切換えることの可能な偏光子と、前記偏光子を透過したＸ線をコリメートするＸ線コリメータと、Ｘ線を吸収又は反射する材料により形成されており、前記Ｘ線の可干渉となる位置に設けられた参照穴及びＸ線透過窓とを有し、前記コリメートされたＸ線が照射されるＸ線吸収部と、前記Ｘ線透過窓を透過したＸ線が照射される位置に設置される試料と、前記試料により生じる散乱Ｘ線と、前記参照穴を通過したＸ線との干渉により生じたホログラムを検出する検出器と、前記検出器により得られた前記ホログラムに基づき前記試料の内部構造のイメージ画像を得るためフーリエ変換を行う処理部と、を有し、前記試料は磁化しており、前記右円偏光のＸ線により得られるホログラムと、前記左円偏光のＸ線により得られるホログラムに基づき前記処理部において前記試料の磁化方向のイメージ画像を得ることができるものであって、前記試料は、前記Ｘ線吸収部に対し相対的に移動させることができるものであることを特徴とする。
【００１１】
また、本実施の形態の他の観点によれば、干渉性Ｘ線が発せられるＸ線源と、前記Ｘ線源からのＸ線をコリメートするＸ線コリメータと、Ｘ線を吸収又は反射する材料により形成されており、前記Ｘ線の可干渉となる位置に設けられた参照穴及びＸ線透過窓とを有し、前記コリメートされたＸ線が照射されるＸ線吸収部と、前記Ｘ線透過窓を透過したＸ線が照射される位置に設置される試料と、前記試料により生じる散乱Ｘ線と、前記参照穴を通過したＸ線との干渉により生じたホログラムを検出する検出器と、前記検出器により得られた前記ホログラムに基づき前記試料の内部構造のイメージ画像を得るためフーリエ変換を行う処理部と、を有するＸ線分析装置を用いたＸ線分析方法において、前記Ｘ線透過窓を透過したＸ線が照射される位置に前記試料を設置しない状態で前記検出器により検出を行う第１の検出工程と、前記Ｘ線透過窓を透過したＸ線が照射される位置に前記試料を設置した状態で前記検出器により検出を行う第２の検出工程と、前記第１の検出工程において検出された０次回折光のピークの値を前記第２の検出工程において検出された０次回折光のピークの値が一致するように、第１の検出工程において検出されたホログラムを規格化する規格化工程と、前記第２の検出工程により得られたホログラムと前記規格化されたホログラムとの差分を算出する差分算出工程と、前記差分を逆フーリエ変換する逆フーリエ変換工程と、を有することを特徴とする。
【００１２】
また、本実施の形態の他の観点によれば、干渉性Ｘ線が発せられるＸ線源と、前記Ｘ線源からのＸ線をコリメートするＸ線コリメータと、Ｘ線を吸収又は反射する材料により形成されており、前記Ｘ線の可干渉となる位置に設けられた参照穴及びＸ線透過窓とを有し、前記コリメートされたＸ線が照射されるＸ線吸収部と、前記Ｘ線透過窓を透過したＸ線が照射される位置に設置される試料と、前記試料により生じる散乱Ｘ線と、前記参照穴を通過したＸ線との干渉により生じたホログラムを検出する検出器と、前記検出器により得られた前記ホログラムに基づき前記試料の内部構造のイメージ画像を得るためフーリエ変換を行う処理部と、を有するＸ線分析装置を用いたＸ線分析方法において、前記試料を構成する元素のうち１の元素の吸収端よりも短い波長の第１のＸ線を照射しホログラムを得る第１のＸ線照射工程と、前記１の元素の吸収端よりも長い波長の第２のＸ線を照射しホログラムを得る第２のＸ線照射工程と、前記第１のＸ線照射工程により得られたホログラムを逆フーリエ変換することにより第１のイメージ画像を算出し、前記第２のＸ線照射工程により得られたホログラムを逆フーリエ変換することにより第２のイメージ画像を算出する逆フーリエ変換工程と、前記第１のイメージ画像と前記第２のイメージ画像との差分を算出する差分算出工程と、を有することを特徴とする。
【００１３】
また、本実施の形態の他の観点によれば、干渉性Ｘ線が発せられるＸ線源と、前記Ｘ線源からのＸ線をコリメートするＸ線コリメータと、Ｘ線を吸収又は反射する材料により形成されており、前記Ｘ線の可干渉となる位置に設けられた参照穴及びＸ線透過窓とを有し、前記コリメートされたＸ線が照射されるＸ線吸収部と、前記Ｘ線透過窓を透過したＸ線が照射される位置に設置される試料と、前記試料により生じる散乱Ｘ線と、前記参照穴を通過したＸ線との干渉により生じたホログラムを検出する検出器と、前記検出器により得られた前記ホログラムに基づき前記試料の内部構造のイメージ画像を得るためフーリエ変換を行う処理部と、を有するＸ線分析装置を用いたＸ線分析方法において、前記試料を構成する元素のうち１の元素の吸収端よりも短い波長の第１のＸ線を照射しホログラムを得る第１のＸ線照射工程と、前記１の元素の吸収端よりも長い波長の第２のＸ線を照射しホログラムを得る第２のＸ線照射工程と、第１のＸ線照射工程により得られたホログラムと第２のＸ線照射工程により得られたホログラムとの差分を算出する差分算出工程と、前記差分を逆フーリエ変換する逆フーリエ変換工程と、を有することを特徴とする。
【００１４】
また、本実施の形態の他の観点によれば、干渉性Ｘ線が発せられるＸ線源と、前記Ｘ線源からのＸ線をコリメートするＸ線コリメータと、Ｘ線を吸収又は反射する材料により形成されており、前記Ｘ線の可干渉となる位置に設けられた参照穴及びＸ線透過窓とを有し、前記コリメートされたＸ線が照射されるＸ線吸収部と、前記Ｘ線透過窓を透過したＸ線が照射される位置に設置される試料と、前記試料により生じる散乱Ｘ線と、前記参照穴を通過したＸ線との干渉により生じたホログラムを検出する検出器と、前記検出器により得られた前記ホログラムに基づき前記試料の内部構造のイメージ画像を得るためフーリエ変換を行う処理部と、を有するＸ線分析装置を用いたＸ線分析方法において、前記Ｘ線透過窓を透過したＸ線が照射される位置に前記試料を設置した状態で、前記Ｘ線の波長を変化させながら前記検出器により検出を行う検出工程と、前記検出工程において検出されたホログラムに基づき、ＸＡＮＥＳまたはＸＡＦＳにより、前記試料における化学結合状態の測定を行う測定工程と、を有することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１５】
開示のＸ線分析装置及びＸ線分析方法によれば、試料における内部構造のイメージ画像を容易に、かつ、短時間で得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】Ｘ線フーリエホログラフィー法に用いる装置の構造図
【図２】Ｘ線フーリエホログラフィー法に用いる観察用試料部の構造図（１）
【図３】Ｘ線フーリエホログラフィー法に用いる観察用試料部の構造図（２）
【図４】第１の実施の形態におけるＸ線分析装置の構造図（１）
【図５】第１の実施の形態におけるＸ線吸収部と観察用試料部の側面図
【図６】第１の実施の形態におけるＸ線吸収部の正面図
【図７】第１の実施の形態における他のＸ線吸収部の正面図
【図８】第１の実施の形態におけるＸ線分析装置の構造図（２）
【図９】第１の実施の形態におけるＸ線吸収部と観察用試料部の構造図（１）
【図１０】第１の実施の形態におけるＸ線吸収部と観察用試料部の構造図（２）
【図１１】第１の実施の形態におけるＸ線吸収部と観察用試料部の構造図（３）
【図１２】第１の実施の形態におけるＸ線吸収部と観察用試料部の構造図（４）
【図１３】第１の実施の形態における他のＸ線分析装置の構造図
【図１４】第１の実施の形態における他のＸ線吸収部と観察用試料部の側面図
【図１５】第２の実施の形態におけるＸ線分析装置の構造図
【図１６】第２の実施の形態における試料交換部の構造図（１）
【図１７】第２の実施の形態における試料交換部の構造図（２）
【図１８】第３の実施の形態における他のＸ線吸収部と観察用試料部の断面図
【図１９】第４の実施の形態におけるＸ線分析装置の構造図
【図２０】第４の実施の形態におけるＸ線分析装置の要部正面図
【図２１】第５の実施の形態におけるＸ線分析装置の構造図
【図２２】第５の実施の形態におけるＸ線分析装置の要部正面図
【図２３】第５の実施の形態におけるＸ線分析装置の要部上面図
【図２４】第６の実施の形態におけるＸ線分析装置の構造図
【図２５】第７の実施の形態に用いられるＸ線分析装置の説明図
【図２６】第７の実施の形態におけるＸ線分析方法のフローチャート
【図２７】第８の実施の形態におけるＸ線分析方法のフローチャート
【図２８】Ｘ線透過窓の説明図
【図２９】回折パターン図
【図３０】Ｙ軸上の位置と規格化光強度の相関図
【図３１】第９の実施の形態におけるＸ線分析方法のフローチャート
【図３２】第９の実施の形態において分析される試料の構造図
【図３３】Ｘ線の波長とδの相関図
【図３４】Ｘ線の波長とβの相関図
【図３５】第１０の実施の形態において分析される試料の構造図
【図３６】第１０の実施の形態におけるＸ線分析方法のフローチャート
【図３７】フォトンエネルギーとμｔとの相関図
【図３８】第１１の実施の形態におけるＸ線分析方法のフローチャート
【発明を実施するための形態】
【００１７】
実施するための形態について、以下に説明する。
【００１８】
〔第１の実施の形態〕
（Ｘ線フーリエホログラフィー法）
最初に、Ｘ線フーリエホログラフィー法について説明する。図１はＸ線フーリエホログラフィー装置の構造図であり、図２はＸ線フーリエホログラフィー装置において観察される試料の構造図である。
【００１９】
Ｘ線フーリエホログラフィー装置は、干渉性Ｘ線を発するＸ線源４０１と、Ｘ線コリメータ４０２と、ＣＣＤ（Charge Coupled Device）等のイメージングデバイスからなる検出器４０３を有している。Ｘ線源４０１より発せられた干渉性Ｘ線は、Ｘ線コリメータ４０２によりコリメートされ、観察対象となる観察用試料部４１０に照射される。
【００２０】
図２に観察用試料部４１０を示す。図２（ａ）は、観察用試料部４１０の側面図であり、図２（ｂ）は正面図、図２（ｃ）は、図２（ｂ）における破線２Ａ−２Ｂにおいて切断した断面図である。観察用試料部４１０は、支持膜４１２にＸ線を吸収するＸ線吸収体４１１が積層されており、支持膜４１２上に、観察対象となる試料４１３が形成されている。Ｘ線吸収層４１１は、金（Ａｕ）または白金（Ｐｔ）等からなるＸ線を吸収する金属材料により形成されている。また、支持膜４１２は、窒化シリコン（ＳｉＮ）、炭化シリコン（ＳｉＣ）、有機材料等からなるＸ線を透過する材料により形成されている。観察対象となる試料４１３は、Ｘ線吸収層４１１が形成されている面とは反対側の面の支持膜４１２上に形成されている。
【００２１】
観察用試料部４１０では、試料４１３の形成されている領域の支持膜４１２の裏面には、Ｘ線透過窓となる試料測定領域４１４が形成されており、試料測定領域４１４におけるＸ線吸収層４１１は除去することにより、試料４１３にＸ線が照射される。また、観察用試料部４１０は、参照Ｘ線を生じさせるための参照穴４１５が設けられている。この参照穴４１５は、参照穴４１５となる領域のＸ線吸収層４１１と支持膜４１２を除去することにより形成される。これにより試料４１３における散乱Ｘ線と参照穴４１５からのＸ線とが干渉し、検出器４０３の面上にホログラムを形成し、検出器４０３により検出することができる。このホログラムに基づいてフーリエ変換を行うことにより、試料のイメージ画像を得ることができる。
【００２２】
次に、図３に示す観察用試料部４１０の作製方法について説明する。図３（ａ）は、試料膜４２３の測定を行う観察用試料部を示すものであり、支持膜４１２上に試料膜４２３が形成されているものである。また、図３（ｂ）は、構造体である試料４１３を測定するための観察用試料部を示すものであり、支持膜４１２上に試料４１３が形成されているものである。これらの観察用試料部の製造方法は、シリコン等により形成されるフレーム４２０において、厚さが２００ｎｍのＳｉＮからなる支持膜４１２が形成されているものを用い、フレーム４２０の形成されている側に、Ｘ線吸収層４１１を形成する。Ｘ線吸収層４１１は、スパッタリングにより金を１．５μｍ成膜することにより形成する。この後、ＦＩＢ（Focused Ion Beam）により、試料測定領域４１４となる領域におけるＸ線吸収層４１１を除去し、試料測定領域４１４を形成する。また、参照穴４１５についても、参照穴４１５となる領域におけるＸ線吸収層４１１及び支持膜４１２をＦＩＢにより除去することにより形成する。尚、図３（ａ）に示すように測定対象が試料膜４２３である場合には、参照穴４１５は試料膜４２３にも設けられる。このようにして形成される試料測定領域４１４は、一辺が約２μｍの略正方形の形状のものであり、参照穴４１５は直径が約０．０５μｍの略円形の形状のものであり、参照穴４１５は試料測定領域４１４の中心より約５μｍの位置に形成されている。
【００２３】
（Ｘ線分析装置）
次に、第１の実施の形態におけるＸ線分析装置について説明する。図４は、本実施の形態におけるＸ線分析装置の構造の概略図である。本実施の形態におけるＸ線分析装置は、Ｘ線フーリエホログラフィー法を利用するものであり、干渉性Ｘ線を発するＸ線源１１と、Ｘ線コリメータ１２と、２次元のＣＣＤ（Charge Coupled Device）等のイメージングデバイスからなる検出器１３を有している。Ｘ線源１１より発せられた干渉性Ｘ線は、Ｘ線コリメータ１２によりコリメートされ、Ｘ線吸収部２０及び観察対象となる観察用試料部３０に照射される。
【００２４】
図５に示すように、本実施の形態におけるＸ線分析装置は、Ｘ線吸収部２０と観察用試料部３０とは分離して形成されている。Ｘ線吸収部２０には、図６にも示されるように、Ｘ線を透過しないＡｕ、Ｐｔ等により形成される金属層２１に、一辺が約２μｍの略正方形状のＸ線透過窓２２と、直径が約０．０５μｍの略円形の形状の参照穴２３が形成されたものであり、Ｘ線透過窓２２と参照穴２３との相対的な位置は、Ｘ線源１１より照射されるＸ線可干渉距離を考慮した最適な位置に設けられている。観察用試料部３０には、Ｘ線を透過するＳｉＮ、ＳｉＣ、有機材料等により形成される支持膜３１上に観察対象となる試料３２が設けられている。
【００２５】
尚、Ｘ線吸収部２０は、大きさや形状を異なる複数の参照穴を設けてもよい。例えば、図７に示すように、２つの参照穴２３ａ、２３ｂを設け、参照穴２３ａと２３ｂとの大きさや形状を異なるものとすることにより、条件の異なるホログラムを同時に得ることが可能である。
【００２６】
本実施の形態におけるＸ線分析装置では、Ｘ線吸収部２０と観察用試料部３０とは分離しているため、観察用試料部３０は、Ｘ線吸収部２０に対し相対的に移動させることが可能である。従って、Ｘ線透過窓２２の大きさよりも大きな試料３２であっても、Ｘ線透過窓２２に対し試料３２の位置を相対的に移動させることにより、試料３２のイメージ画像を得ることができる。尚、Ｘ線分析装置の内部雰囲気は、大気のほか、Ｘ線の吸収と散乱を避けるために、真空及びＨｅ（ヘリウム）置換することができるものである。
【００２７】
図８に基づきより詳細に、本実施の形態におけるＸ線分析装置について説明する。本実施の形態におけるＸ線分析装置は、Ｘ線源１１、モノクロメータ１４、シャッター１５、Ｘ線コリメータ１２、Ｘ線吸収部２０、観察用試料部３０、検出器１３を有している。尚、Ｘ線吸収部２０及び観察用試料部３０は図５に示すものである。
【００２８】
Ｘ線源１１は、Ｘ線管球、ローター型Ｘ線光源、放射光源、軟Ｘ線レーザ、自由電子レーザ（Free Electron Laser；FEL）等のＸ線を発生するものである。
【００２９】
モノクロメータ１４は、Ｘ線の波長を略均一にするためのものであり、Ｘ線源１１からのＸ線を単色化するものである。
【００３０】
シャッター１５は、Ｘ線を透過しない金属材料等により形成されており、開閉することにより、検出器１３による計測時以外におけるＸ線を遮断するものである。
【００３１】
Ｘ線コリメータ１２は、試料領域以外のＸ線を遮蔽するためのものである。
【００３２】
検出器１３は、ＣＣＤ等の２次元の撮像デバイスにより形成されており、試料３２により生じた散乱Ｘ線と参照穴２３から入射したＸ線との干渉により形成されるホログラム画像を検出することができるものである。尚、検出器１３は２次元のイメージングデバイス以外でも、１次元の撮像デバイスを走査させるものであってもよい。
【００３３】
Ｘ線吸収部２０は、第１ステージ２９に設置されており、Ｘ線吸収部２０をＸ軸方向、Ｙ軸方向の２次元に移動させることが可能である。尚、第１ステージ２９は、ピエゾ素子と光学式エンコーダを用いたものであり、１０ｎｍ程度の位置調整を高精度に行うことが可能である。
【００３４】
観察用試料部３０は、第２ステージ３９に設置されており、観察用試料部３０をＸ軸方向、Ｙ軸方向、Ｚ軸方向の３次元に移動させることが可能である。尚、第２ステージ３９は、ピエゾ素子と光学式エンコーダを用いたものであり、１０ｎｍ程度の位置調整を高精度に行うことが可能である。
【００３５】
また、Ｘ線源１１、シャッター１５、Ｘ線コリメータ１２、第１ステージ２９及び第２ステージ３９はコントローラ１６を介し、コンピュータ１７に接続されており、コントローラ１６を介し各々の制御が行われる。検出器１３は、検出器コントローラ１８を介しコンピュータ１７に接続されており、検出器１３において得られたホログラムに基づき、コンピュータ１７においてフーリエ変換を行う。これにより試料３２における内部構造のイメージ画像を得ることができ、コンピュータ１７の表示部１９において試料３２における内部構造のイメージ画像を表示することができる。
【００３６】
次に、図９に基づき、Ｘ線吸収部２０と観察用試料部３０について、より詳細に説明する。前述のとおり、本実施の形態におけるＸ線分析装置は、Ｘ線吸収部２０と観察用試料部３０とは独立した構造のものである。Ｘ線吸収部２０は、シリコン等からなるフレーム２４に、Ｘ線を透過するＳｉＮ等により形成される支持膜２５が形成されたものであって、フレーム２４の形成されている側に、Ｘ線を吸収する金属層２１が形成されている。Ｘ線透過窓２２は、所定の領域における金属層２１及び支持膜２５をＦＩＢ等により除去することにより形成される。また、参照穴２３は、同様に別の所定の領域における金属層２１及び支持膜２５をＦＩＢ等により除去することにより形成される。一方、観察用試料部３０には、シリコン等からなるフレーム３３にＸ線を透過するＳｉＮ等からなる支持膜３１が形成されており、支持膜３１には、観察対象となる構造物である試料３２が形成されている。本実施の形態では、Ｘ線吸収部２０における金属層２１は、厚さが１．５μｍの金の膜により形成されており、試料測定窓２２は一辺が約２μｍの略正方形の形状のものであり、参照穴２３は約０．０５μｍの略円形の形状のものである。尚、Ｘ線吸収部２０におけるＸ線の吸収効率を高めるためには、金属層２１を厚く形成することが好ましい。また、観察用試料部３０における支持膜３１の膜厚は、約２００ｎｍである。本実施の形態におけるＸ線分析装置においては、第１ステージ２９及び第２ステージにより、Ｘ線吸収部２０及び観察用試料３０を相対的に移動させ、Ｘ線透過窓２２を通過したＸ線が、観察用試料３０における試料３２に照射されるように、位置合せが行われる。
【００３７】
尚、本実施の形態では、Ｘ線透過窓２２に対し、観察用試料部３０における試料３２の位置を相対的に移動させて、得られた複数の再生イメージをつなぎ合わせることにより、Ｘ線透過窓２２の大きさよりも大きな試料３２であっても、試料３２のイメージ画像を得ることが可能である。
【００３８】
また、図１０に示すように、Ｘ線吸収部２０は、シリコン等からなるフレーム２４に、Ｘ線を透過するＳｉＮ等により形成される支持膜２５が形成されたものであって、支持膜２５の両側に、金属膜２１及び金属層２６を形成したものであってもよい。金属層２６は金属層２１と同じ材料により形成することができ、金属層２６を設けることにより、より一層Ｘ線の吸収効率を高めることができる。尚、Ｘ線透過窓２２及び参照穴２３は、所定の領域における金属層２１、支持膜２５及び金属層２６をＦＩＢ等により除去することにより形成する。
【００３９】
また、図１１に示すように、Ｘ線吸収部２０は、シリコン等からなるフレーム２４に、金属膜２１及び金属膜２６が形成されたものであってもよい。これにより、膜応力が比較的大きいＳｉＮ等の支持膜を用いることなく、フレーム２４以外の部分を全て金属膜２１及び金属膜２６により形成することができる。形成方法は、フレーム２４にＳｉＮ等の支持膜の形成されているものを用いて、フレーム２４が形成されている面に金属膜２１をスパッタリング等により形成し、その後、支持膜を除去し、支持膜の除去された面に金属膜２６を形成することにより形成する。尚、Ｘ線透過窓２２及び参照穴２３は、所定の領域における金属層２１及び金属層２６をＦＩＢ等により除去することにより形成する。
【００４０】
また、図１２に示すように、Ｘ線吸収部２０は、Ｘ線を透過しない絞りディスク２７を形成したものであってもよい。具体的には、シリコン等からなるフレーム２４に、ＳｉＮ等の支持膜２５を形成されたものに、支持膜２５の両側に金属膜２１及び金属層２６を形成し、更に、Ｘ線を透過しない絞りディスク２７を形成したものであってもよい。絞りディスク２７は、Ｐｔ、Ｍｏ（モリブデン）等の厚い金属板により形成されており、Ｘ線透過窓２２及び参照穴２３にＸ線が照射されるように、直径が約１０μｍの開口部２８を有するものである。これにより観察用試料３０の周辺部におけるＸ線をより確実に遮ることができる。尚、Ｘ線透過窓２２及び参照穴２３は、所定の領域における金属層２１、支持膜２５及び金属層２６をＦＩＢ等により除去することにより形成する。
【００４１】
本実施の形態におけるＸ線分析装置においては、図１０、図１１、図１２に示すＸ線吸収部２０を用いることにより、Ｘ線吸収部２０において、遮るべきＸ線をより確実に遮ることができ、より正確で鮮明な試料３２のイメージ画像を得ることが可能である。
【００４２】
次に、本実施の形態における他のＸ線分析装置について説明する。このＸ線分析装置は、上述したＸ線分析装置において、図１３及び図１４に示すように観察用試料部３０に開口窓３５を設けた構造のものである。ＳｉＮ等の支持膜３１は、Ｘ線を透過する材料により形成されているが、Ｘ線を完全に透過する材料ではない場合や、真空中又は大気中とは異なる屈折率を有する場合がある。更に、試料３２を作製する際に、支持膜３１の厚さを厚くする必要がある場合がある。このような場合において、Ｘ線吸収部２０における参照穴２３を通過したＸ線が、支持膜３１を透過する際に、参照穴２３を通過したＸ線の波面が乱れ、形成されるホログラムにも悪影響を与えるおそれがある。従って、観察用試料部３０にも開口窓３５を設けることにより、Ｘ線吸収部２０における参照穴２３を通過したＸ線が支持膜３１において波面が乱されることなく、より鮮明で正確な試料３２のイメージ画像を得ることができる。
【００４３】
〔第２の実施の形態〕
次に、第２の実施の形態について説明する。本実施の形態におけるＸ線分析装置は、第１の実施の形態におけるＸ線分析装置において、複数の観察用試料部を設置することが可能なものであり、試料を交換するための試料交換部を設けることにより、複数の試料を容易に交換することができる構造のものである。
【００４４】
図１５に基づき本実施の形態におけるＸ線分析装置について説明する。本実施の形態におけるＸ線分析装置は、筐体１０内にＸ線源１１、モノクロメータ１４、シャッター１５、Ｘ線コリメータ１２、Ｘ線吸収部２０、試料交換部４０、検出器１３を有している。尚、試料交換部４０には、複数の観察用試料部３０が設置されており、各々の観察用試料部３０には、各々試料３２が設けられている。
【００４５】
図１６に示すように、試料交換部４０は、複数の観察用試料部３０を一列に配置したものであり、矢印Ａに示す方向に移動させることにより、複数の観察用試料部３０における試料３２をＸ線透過窓２２に対応する位置に、各々移動させることができる。
【００４６】
これにより、複数の観察用試料部３０における試料３２のイメージ画像を得る場合においても、Ｘ線吸収部２０を複数形成する必要がなく、また、試料交換部４０の移動により、次の試料のイメージ画像を得るための作業を迅速に行うことができる。即ち、試料３２ごとに対応するＸ線吸収部を設ける必要がなく、よって、金属層及び参照穴を形成する必要がない。従って、容易に低コストで複数の試料のイメージ画像を得ることができ、また、高いスループットで複数のイメージ画像を得ることができる。尚、本実施の形態におけるＸ線分析装置では、試料交換部４０は、不図示の移動機構により移動することができるものである。
【００４７】
また、図１７に示すように、円盤状の試料交換部４１に複数の観察用試料部３０を配置し、試料交換部４１を矢印Ｂに示す方向に回転させることにより、観察用試料部３０の位置を切換えるものであってもよい。試料交換部４１は、図１５に示す試料交換部４０の設けられている位置に試料交換部４０に代えて設置する。
【００４８】
また、複数のＸ線吸収部２０を複数の観察用試料部３０を同様に設け、図１６及び図１７に示す方法と同様の方法により交換するものであってもよい。
【００４９】
尚、本実施の形態において、上記以外の内容については、第１の実施の形態と同様である。
【００５０】
〔第３の実施の形態〕
次に、第３の実施の形態について説明する。本実施の形態は、第１の実施の形態と異なる構造のＸ線吸収部を有するものである。
【００５１】
図１８に基づき、本実施の形態におけるＸ線吸収部について説明する。本実施の形態におけるＸ線吸収部５０は、ＳｉＮ等のＸ線を透過する支持膜５１に、Ｘ線を吸収するＡｕ、Ｐｔ等の金属材料により形成されるＸ線吸収領域５２を形成したものである。本実施の形態では、Ｘ線吸収領域５２の設けられている領域では照射されるＸ線は遮られ、この影響により、試料３２における散乱Ｘ線と干渉し、ホログラムが形成される。形成されたホログラムを検出し、フーリエ変換を行うことにより試料３２における内部構造のイメージ画像を得ることができる。
【００５２】
本実施の形態では、Ｘ線吸収部５０には不図示のシリコン等のフレームが設けられており、Ｘ線吸収領域５２が形成されている支持膜５１を支えている。
【００５３】
本実施の形態におけるＸ線分析装置は、図８に示すＸ線吸収部２０をＸ線吸収部５０と置き換えた構造のである。このような構造のＸ線分析装置においても、第１の実施の形態と同様に、試料３２における内部構造のイメージ画像を容易に得ることができる。
【００５４】
本実施の形態では、Ｘ線吸収部５０において形成されるＸ線吸収領域５２を形成する金属材料は極めて微小であり、また、Ｘ線透過窓等を設ける必要がないことから、極めて低コストでＸ線吸収部５０を作製することができる。
【００５５】
尚、本実施の形態において、上記以外の内容については、第１の実施の形態と同様である。
【００５６】
〔第４の実施の形態〕
次に、第４の実施の形態について説明する。本実施の形態は、イメージ画像を得るための対象となる試料が液体、粉末等の場合におけるＸ線分析装置である。
【００５７】
図１９に基づき、本実施の形態におけるＸ線分析装置について説明する。本実施の形態におけるＸ線分析装置は、Ｘ線源１１１、モノクロメータ１１４、シャッター１１５、Ｘ線コリメータ１１２、Ｘ線吸収部１２０、試料供給ノズル１３０、検出器１１３を有している。尚、試料１３２は、試料供給ノズル１３０より、試料１３２となる液滴を滴下することにより供給される。
【００５８】
Ｘ線源１１１は、Ｘ線管球、ローター型Ｘ線光源、放射光源、軟Ｘ線レーザ、自由電子レーザ（Free Electron Laser：FEL）等のＸ線を発生するものである。
【００５９】
モノクロメータ１１４は、Ｘ線の波長を略均一にするためのものであり、Ｘ線源１１１からのＸ線を単色化するものである。
【００６０】
シャッター１１５は、Ｘ線を透過しない金属材料等により形成されており、開閉することにより、検出器１１３による計測時以外におけるＸ線を遮断するものである。
【００６１】
Ｘ線コリメータ１１２は、試料領域以外のＸ線を遮蔽するためのものである。
【００６２】
検出器１１３は、ＣＣＤ等の２次元の撮像デバイスにより形成されており、試料１３２により生じた散乱Ｘ線と参照穴１２３から入射したＸ線との干渉により形成されるホログラムを検出するものである。
【００６３】
Ｘ線吸収部１２０は、第１ステージ１２９に設置されており、Ｘ線吸収部１２０をＸ軸方向、Ｙ軸方向の２次元に移動させることが可能である。Ｘ線吸収部１２０は、図２０に示すように、Ｘ線を透過しないＡｕ、Ｐｔ等により形成される金属層１２１に、一辺が約２μｍの略正方形状のＸ線透過窓１２２と、直径が約０．０５μｍの略円形の形状の参照穴１２３が形成されたものである。Ｘ線透過窓１２２と参照穴１２３との相対的な位置は、Ｘ線源１１１より照射されるＸ線可干渉距離を考慮した最適な位置に設けられている。
【００６４】
試料供給ノズル１３０は、所定の位置に液体の試料１３２である液滴を落下させ供給するためのものであり、下方には試料受け部１３１が設けられている。具体的には、図２０に示すように、試料供給ノズル１３０より、試料１３２となる液滴が滴下され、Ｘ線吸収部１２０におけるＸ線透過窓１２２を通過したＸ線が照射される位置を通過する。試料１３２となる液滴にＸ線透過窓１２２を通過したＸ線が照射されるように、Ｘ線源１１１またはシャッター１１５の制御を行い、試料１３２による散乱Ｘ線と参照穴１２３を透過したＸ線との干渉により生じたホログラムを検出器１１３により検出する。
【００６５】
また、Ｘ線源１１１、シャッター１１５、Ｘ線コリメータ１１２、第１ステージ１２９及び試料供給ノズル１３０はコントローラ１１６を介し、コンピュータ１１７に接続されており、コントローラ１１６を介し各々の制御が行われる。検出器１１３は、検出器コントローラ１１８を介しコンピュータ１１７に接続されており、検出器１１３において得られたホログラムに基づき、コンピュータ１１７においてフーリエ変換を行う。これにより試料１３２の内部構造のイメージ画像を得ることができ、コンピュータ１１７の表示部１１９において試料１３２における内部構造のイメージ画像を表示することができる。このように本実施の形態では、試料１３２が液体の場合においても、試料１３２における内部構造のイメージ画像を容易に得ることができる。また、位相回復法を併用することにより、得られたイメージ画像より試料１３２における結晶構造を特定することも可能である。
【００６６】
特に、試料１３２が有機物や有機結晶等においては、Ｘ線を長時間照射するとダメージを受けてしまう場合がある。このためＸ線源１１１の制御又はシャッター１１５の制御等により、パルス状のＸ線を供給し、試料供給ノズル１３０からの試料１３２の滴下に同期させて、パルス状のＸ線の照射することにより、試料１３２に照射されるＸ線を最小限にすることができる。これによりダメージを与えることなく有機物や有機結晶等の試料１３２における内部構造のイメージ画像を容易に得ることができる。
【００６７】
更に、本実施の形態では、試料１３２を支持するための支持膜等を設ける必要がないため、第１の実施の形態における観察用試料部を作製する必要がない。従って、低コストで試料１３２における内部構造のイメージ画像ができる。尚、本実施の形態における説明では、試料１３２が液体の場合について詳しく説明したが、粉体や固体の場合においても同様に適用することが可能である。
【００６８】
尚、本実施の形態において、上記以外の内容については、第１の実施の形態と同様である。
【００６９】
〔第５の実施の形態〕
次に、第５の実施の形態について説明する。本実施の形態は、試料の３次元のイメージ画像を得るためのＸ線分析装置である。
【００７０】
図２１に基づき、本実施の形態におけるＸ線分析装置について説明する。本実施の形態におけるＸ線分析装置は、Ｘ線源２１１、モノクロメータ２１４、シャッター２１５、Ｘ線コリメータ２１２、Ｘ線吸収部２２０、試料２３２を設置するための試料設置部２３０、検出器２１３を有している。
【００７１】
Ｘ線源２１１は、Ｘ線管球、ローター型Ｘ線光源、放射光源、自由電子レーザ等のＸ線を発生するものである。
【００７２】
モノクロメータ２１４は、Ｘ線の波長を略均一にするためのものであり、Ｘ線源２１１からのＸ線を単色化するものである。
【００７３】
シャッター２１５は、Ｘ線を透過しない金属材料等により形成されており、開閉することにより、検出器２１３による計測時以外におけるＸ線を遮断するものである。
【００７４】
Ｘ線コリメータ２１２は、試料領域以外のＸ線を遮蔽するためのものである。
【００７５】
検出器２１３は、ＣＣＤ等の２次元の撮像デバイスにより形成されており、試料２３２により生じた散乱Ｘ線と参照穴２２２から入射したＸ線との干渉により形成されるホログラムを検出するものである。
【００７６】
Ｘ線吸収部２２０は、第１ステージ２２９に設置されており、Ｘ線吸収部２２０をＸ軸方向、Ｙ軸方向の２次元に移動させることが可能である。Ｘ線吸収部２２０は、図２２に示すように、Ｘ線を透過しないＡｕ、Ｐｔ等により形成される金属層２２１に、一辺が約２μｍの略正方形状のＸ線透過窓２２３と、直径が約０．０５μｍの略円形の形状の参照穴２２２が形成されたものである。Ｘ線透過窓２２３と参照穴２２２との相対的な位置は、Ｘ線源２１１より照射されるＸ線可干渉距離を考慮した最適な位置に設けられている。
【００７７】
図２２及び図２３に基づき試料設置部２３０について説明する。試料設置部２３０は、試料２３２を支持する支持棒２３３、支持棒２３３を介し、試料２３２を回転させる回転ステージ２３４、３次元に移動可能な第２ステージ２３５により形成されている。尚、回転ステージ２３４と第２ステージ２３５は、３次元方向に移動可能であって、かつ、回転動作を行うことが可能な単一のステージを用いてもよい。また、指示棒２３３は、アルミニウム（Ａｌ）、ガラス等により形成されている。Ｘ線透過窓２２３を通過したＸ線が照射される位置に、支持棒２３３に取り付けられた試料を設置し、支持棒２３３を介し回転ステージ２３４により試料２３２を回転させる。このようにして、回転させた角度ごとの試料２３２のホログラムを各々検出器２１３により検出し、これらのホログラムに基づき試料２３２の３次元のイメージ画像を得ることができる。
【００７８】
また、Ｘ線源２１１、シャッター２１５、Ｘ線コリメータ２１２、第１ステージ２２９及び試料設置部２３０はコントローラ２１６を介し、コンピュータ２１７に接続されており、コントローラ２１６を介し各々の制御が行われる。検出器２１３は、検出器コントローラ２１８を介しコンピュータ２１７に接続されており、検出器２１３において得られたホログラムに基づき、コンピュータ２１７においてフーリエ変換を行う。これにより試料２３２の内部構造のイメージ画像を得ることができ、コンピュータ２１７の表示部２１９において試料２３２における内部構造のイメージ画像を表示することができる。ここで、試料２３２における３次元のイメージ画像は、コンピュータ２１７において、各々の角度において検出器２１３により検出されたホログラムに基づき、ラドン変換することにより得ることができる。
【００７９】
尚、本実施の形態において、上記以外の内容については、第１の実施の形態と同様である。
【００８０】
〔第６の実施の形態〕
次に、第６の実施の形態について説明する。本実施の形態は、試料の磁化のイメージ画像を得るためのＸ線分析装置である。
【００８１】
図２４に基づき、本実施の形態におけるＸ線分析装置について説明する。本実施の形態におけるＸ線分析装置は、Ｘ線源３１１、モノクロメータ３１４、ダイアモンド位相子３４０、シャッター３１５、Ｘ線コリメータ３１２、Ｘ線吸収部３２０、観察用試料部３３０、検出器３１３を有している。尚、本実施の形態では、試料３３２は、観察用試料部３３０に設けられた支持膜上に設置されている。
【００８２】
Ｘ線源３１１は、Ｘ線管球、ローター型Ｘ線光源、放射光源、自由電子レーザ等のＸ線を発生するものである。
【００８３】
モノクロメータ３１４は、Ｘ線の波長を略均一にするためのものであり、Ｘ線源３１１からのＸ線を単色化するものである。
【００８４】
ダイアモンド位相子３４０は、傾斜角度によりＸ線源３１１からのＸ線の偏光方向を変化させるものである。
【００８５】
シャッター３１５は、Ｘ線を透過しない金属材料等により形成されており、開閉することにより、検出器３１３による計測時以外におけるＸ線を遮断するものである。
【００８６】
Ｘ線コリメータ３１２は、試料領域以外のＸ線を遮蔽するためのものである。
【００８７】
検出器３１３は、ＣＣＤ等の２次元の撮像デバイスにより形成されており、試料３３２により生じた散乱Ｘ線と参照穴３２３から入射したＸ線との干渉により形成されるホログラムを検出するものである。
【００８８】
Ｘ線吸収部３２０は、第１ステージ３２９に設置されており、Ｘ線吸収部３２０をＸ軸方向、Ｙ軸方向の２次元に移動させることが可能である。
【００８９】
観察用試料部３３０は、第２ステージ３３９に設置されており、観察用試料部３３０をＸ軸方向、Ｙ軸方向、Ｚ軸方向の３次元に移動させることが可能である。
【００９０】
また、Ｘ線源３１１、ダイアモンド位相子３４０、シャッター３１５、Ｘ線コリメータ３１２、第１ステージ３２９及び第２ステージ３３９はコントローラ３１６を介し、コンピュータ３１７に接続されており、コントローラ３１６を介し各々の制御が行われる。また、検出器３１３は、検出器コントローラ３１８を介しコンピュータ３１７に接続されており、検出器３１３において得られたホログラムに基づき、コンピュータ３１７においてフーリエ変換を行う。これにより試料３３２における磁化のイメージ画像を得ることができ、コンピュータ３１７の表示部３１９において試料３３２における磁化のイメージ画像を表示することができる。
【００９１】
本実施の形態では、コントローラ３１６の制御により、ダイアモンド位相子３４０の角度を変えることにより、Ｘ線源３１１より供給されるＸ線の偏光方向を右円偏光、左円偏光と変化させることが可能である。右円偏光のＸ線を用いた場合の検出器３１３により得られた画像と、左円偏光のＸ線を用いた場合の検出器３１３により得られた画像との差分に基づいて、コンピュータ３１７においてフーリエ変換等の処理を行うことにより、試料３３２における磁化された状態のイメージ画像を得ることができる。
【００９２】
尚、本実施の形態では、ダイアモンド位相子３４０を用いてＸ線の偏光方向を変化させる場合について説明したが、Ｘ線源３１１に円偏光アンジュレータを用いてもよい。
【００９３】
また、本実施の形態において、上記以外の内容については、第１の実施の形態と同様である。
【００９４】
〔第7の実施の形態〕
次に、第7の実施の形態について説明する。本実施の形態は、第１から第６におけるＸ線分析装置を用いたＸ線分析方法である。
【００９５】
本実施の形態におけるＸ線分析方法では、図２５に示すＸ線分析装置を用いる。尚、便宜上、第１の実施の形態におけるＸ線分析装置を用いた場合について説明するものであり、本実施の形態は、第２から第６におけるＸ線分析装置を用いて行うことができるものである。
【００９６】
図２５（ａ）に本実施の形態において用いられるＸ線分析装置を示す。本実施の形態において用いられるＸ線分析装置は、第１の実施の形態におけるＸ線分析装置であり、Ｘ線吸収部２０と観察用試料部３０とは分離して形成されている。Ｘ線吸収部２０は、図２５（ｂ）に示されるように、Ｘ線を透過しないＡｕ、Ｐｔ等により形成される金属層２１に、一辺が約２μｍの略正方形状のＸ線透過窓２２と、直径が約０．０５μｍの略円形の形状の参照穴２３が形成されたものであり、Ｘ線透過窓２２と参照穴２３との相対的な位置は、不図示のＸ線源より照射されるＸ線可干渉距離を考慮した最適な位置に設けられている。観察用試料部３０は、図２５（ｃ）に示されるように、Ｘ線を透過するＳｉＮ、ＳｉＣ、有機材料等により形成される支持膜３１上に観察対象となる試料３２が設けられている。不図示のＸ線源より照射されたＸ線は、Ｘ線吸収部２０と観察用試料部３０を介し、検出器１３により検出される。尚、Ｘ線分析装置の詳細な構造については、第１の実施の形態に示すとおりである。
【００９７】
このようなＸ線分析装置では、Ｘ線吸収部２０と観察用試料部３０の位置が異なるため、即ち、観察用試料部３０と検出器１３とのＺ軸方向における距離Ｚ１と、Ｘ線吸収部２０と検出器１３とのＺ軸方向における距離Ｚ２とが異なるため、検出器１３において検出される自己干渉項は、参照穴２３からの参照光との干渉項に比べ、強度が非常に強いため、再生像に影響を与えてしまい、正確なイメージ画像を得ることはできない。
【００９８】
より具体的に説明すると、イメージｕ（ｘ、ｙ）からのＸ線散乱振幅Ｔ（ｘ０、ｙ０）は、数０に示されるフレネルキルヒホフ積分により計算できる。ここでフラウンホーファー近似を使っている。ＦＴはフーリエ変換を示す。また、係数１／ｉλｚは一定値なので、以下では省略する。
【００９９】
【数１】
2011099839.tif 000003
【０１００】
よって、散乱振幅の２乗である測定強度Ｉ（ｘ０、ｙ０）は、数２に示す式になる。
【０１０１】
【数２】
2011099839.tif 000004
【０１０２】
ここで、試料３２の試料構造u（ｘ、ｙ）による検出器１３上における散乱振幅をＴ（ｘ０、ｙ０）とし、参照光による検出器１３上での散乱振幅をＲ（ｘ０、ｙ０）とし、Ｃ１は距離Ｚ１における球面波の位相因子、Ｃ２は距離Ｚ２における球面波の位相因子を使うと、
Ｔ（ｘ０、ｙ０）＝Ｃ１（ｘ０、ｙ０）×Ａ（ｘ０、ｙ０）
Ｒ（ｘ０、ｙ０）＝Ｃ２（ｘ０、ｙ０）
となる。尚、位相因子Ｃ１、Ｃ２の積であるＣ１Ｃ２＊及びＣ１＊Ｃ２はｚが異なるため１にはならない。また、Ａはイメージuのフーリエ変換ＦＴであり、Ａ＝ＦＴ（u（ｘ、ｙ））である。
【０１０３】
このため、測定強度Ｉに位相因子の積であるＣ１Ｃ２＊またはＣ１＊Ｃ２を掛けるか、または割ることにより位相因子を１に規格化し、その後、フーリエ逆変換を行うことにより実像又は虚像の再生イメージを得ることができる。例えば、数３及び数４に示すように、測定強度ＩをＣ１＊Ｃ２で割ったものをフーリエ変換することにより実像のイメージを得ることができる。
【０１０４】
【数３】
2011099839.tif 000005
【０１０５】
【数４】
2011099839.tif 000006
【０１０６】
尚、数３におけるバックグラウンドＢＧ１は、数２における第１項及び、第２項をＣ１＊Ｃ２で割った成分であり、数４におけるバックグラウンドＢＧ２は、数３における第１項を逆フーリエ変換ＦＴ−１した成分である。
【０１０７】
しかし、この位相因子は虚像項や自己干渉項の位相因子を規格化しないので、その結果、自己干渉項や虚像項の再生像はぼける。通常、イメージの自己干渉項は、参照光との干渉に比べ、強度が非常に強いため、その強度分布は、ぼけたバックグラウンドとなり広い領域に広がることから、再生されるイメージ画像に影響を与えてしまう。
【０１０８】
本実施の形態では、上記影響を受けることのない、正確で明確なイメージ画像を得ることができるものである。
【０１０９】
次に、図２６に基づき本実施の形態におけるＸ線分析方法について説明する。
【０１１０】
最初に、ステップ１０２（Ｓ１０２）において、試料３２を設置しない状態、即ち、観察用試料部３０を設置しない状態で、Ｘ線源よりＸ線を照射し、検出器１３により散乱強度分布Ｄ１を検出する。
【０１１１】
次に、ステップ１０４（Ｓ１０４）において、試料３２を設置した状態、即ち、観察用試料部３０を設置した状態で、Ｘ線源よりＸ線を照射し、検出器１３により散乱強度分布Ｄ２を検出する。
【０１１２】
次に、ステップ１０６（Ｓ１０６）において、規格化を行う。具体的には、散乱強度分布Ｄ１における０次回折光のピークの値と、散乱強度分布Ｄ２における０次回折光のピークの値とが一致するように、散乱強度分布Ｄ１を規格化し規格化された散乱強度分布Ｄ１Ｋを得る。
【０１１３】
次に、ステップ１０８（Ｓ１０８）において、差分を取る。具体的には、散乱強度分布Ｄ２より、規格化された散乱強度分布Ｄ１Ｋを差し引いて差分データを算出する。
【０１１４】
次に、ステップ１１０（Ｓ１１０）において、逆フーリエ変換を行う。具体的には、ステップ１０８において算出した差分データに位相因子を割った後、逆フーリエ変換することによりイメージ画像を得る。このようにして得られたイメージ画像は、ネガ・ポジが反転しているので、必要に応じて、強度の反転処理を行うことにより、バックグラウンドの少ない鮮明なイメージ画像を得ることができる。
【０１１５】
〔第８の実施の形態〕
次に、第８の実施の形態について説明する。本実施の形態は、第１から第６におけるＸ線分析装置を用いたＸ線分析方法である。
【０１１６】
本実施の形態におけるＸ線分析方法では、図２５に示すＸ線分析装置を用いる。尚、便宜上、第１の実施の形態におけるＸ線分析装置を用いた場合について説明するものであり、本実施の形態は、第２から第６におけるＸ線分析装置を用いて行うことができるものである。
【０１１７】
次に、図２７に基づき本実施の形態におけるＸ線分析方法について説明する。
【０１１８】
最初に、ステップ２０２（Ｓ２０２）において、試料３２を設置しない状態、即ち、観察用試料部３０を設置しない状態における散乱強度分布Ｄ３を算出する。具体的には、図２８に示すように、Ｘ線吸収部２０において、金属層２１にｘ軸方向の長さがａ、ｙ軸方向の長さがｂとする略長方形状のＸ線透過窓２２が形成されている場合、回折振幅の積分は、数５に示す式となり、散乱強度分布Ｄ３は、これを二乗したものであり、回折パターンは、図２９に示すようなものとなり、散乱強度分布Ｄ３は、図３０に示すものとなる。尚、略正方形状のＸ線透過窓２２の場合には、ａの値とｂの値を同じ値とすることにより、同様に算出することができる。図２５に示すＸ線分析装置では、ａ＝ｂ＝２μｍとすることにより算出することができる。
【０１１９】
【数５】
2011099839.tif 000007
【０１２０】
次に、ステップ２０４（Ｓ２０４）において、試料３２を設置した状態、即ち、観察用試料部３０を設置した状態で、Ｘ線源よりＸ線を照射し、検出器１３により散乱強度分布Ｄ４を検出する。
【０１２１】
次に、ステップ２０６（Ｓ２０６）において、規格化を行う。具体的には、散乱強度分布Ｄ３における０次回折光のピークの値と、散乱強度分布Ｄ４における０次回折光のピークの値とが一致するように、散乱強度分布Ｄ３を規格化し規格化された散乱強度分布Ｄ３Ｋを得る。
【０１２２】
次に、ステップ２０８（Ｓ２０８）において、差分を取る。具体的には、散乱強度分布Ｄ４より、規格化された散乱強度分布Ｄ３Ｋを差し引いて差分データを算出する。
【０１２３】
次に、ステップ２１０（Ｓ２１０）において、逆フーリエ変換を行う。具体的には、ステップ２０８において算出した差分データに位相因子を割った後、逆フーリエ変換することによりイメージ画像を得る。このようにして得られたイメージ画像は、ネガ・ポジが反転しているので、必要に応じて、強度の反転処理を行うことにより、バックグラウンドの少ない鮮明なイメージ画像を得ることができる。
【０１２４】
本実施の形態では、一回のＸ線の照射により鮮明なイメージ画像を低コストで、高スループットで得ることができる。
【０１２５】
〔第９の実施の形態〕
次に、第９の実施の形態について説明する。本実施の形態は、第１から第６におけるＸ線分析装置を用いたＸ線分析方法であって、２以上の波長のＸ線を用いるものである。
【０１２６】
本実施の形態におけるＸ線分析方法では、図２５に示す第１の実施の形態におけるＸ線分析装置を用いる。尚、便宜上、第１の実施の形態におけるＸ線分析装置を用いた場合について説明するものであり、本実施の形態は、第２から第６におけるＸ線分析装置を用いて行うことができるものである。
【０１２７】
本実施の形態は、測定対象となる元素の吸収端よりも短い波長と長い波長のＸ線とを照射することにより、測定対象となる元素を有する構造物等の鮮明なイメージ画像を得る方法である。
【０１２８】
次に、図３１に基づき本実施の形態におけるＸ線分析方法について説明する。測定対象となる試料は、例えば、図３２に示すようにＳｉの基板３５１上に、Ｔａ膜３５２とＣｕ膜３５３が積層された構造のものであり、Ｔａを含む領域のイメージ画像を得るためのものである。この試料は支持膜等に形成されている場合がある。
【０１２９】
最初に、ステップ３０２（Ｓ３０２）において、第１の波長のＸ線として、Ｔａの吸収端（Ｌ−吸収端）よりも短い波長のＸ線を照射する。具体的には、Ｔａの吸収端である０．１２５ｎｍよりも短い波長である約０．１２４ｎｍのＸ線を照射する。照射されるＸ線は図４等に示すＸ線源１１等においてモノクロメータにより波長０．１２４ｎｍのＸ線が選別されたものであり、このＸ線を照射し検出器１３においてホログラムを検出する。
【０１３０】
次に、ステップ３０４（Ｓ３０４）において、第２の波長のＸ線として、Ｔａの吸収端よりも長い波長のＸ線を照射する。具体的には、Ｔａの吸収端である０．１２５ｎｍよりも長い波長である約０．１２７ｎｍのＸ線を照射する。照射されるＸ線は図４等に示すＸ線源１１等においてモノクロメータにより波長０．１２７ｎｍのＸ線が選別されたものであり、このＸ線を照射し検出器１３においてホログラムを検出する。
【０１３１】
次に、ステップ３０６（Ｓ３０６）において、逆フーリエ変換を行う。具体的には、ステップ３０２において検出器１３により検出されたホログラムに基づき、第１の波長により形成されるイメージ画像を得るとともに、ステップ３０４において検出器１３により検出されたホログラムに基づき、第２の波長により形成されるイメージ画像を得る。
【０１３２】
次に、ステップ３０８（Ｓ３０８）において、ステップ３０６において得られた第１の波長により形成されるイメージ画像と第２の波長により形成されるイメージ画像との差分をとる。これによりＴａを含む領域のイメージ画像を得ることができる。
【０１３３】
即ち、厚さがｔ、複素屈折率がｎ＝（１−δ）−ｉβの試料に、Ｘ線平面波Ａ０（ｘ、ｙ）が入射した場合を考える。尚、δ、βは、試料のＸ線屈折率の１からのずれを表すものである。試料から出射するＸ線（出射直後におけるＸ線）ｕ（ｘ、ｙ）は、数６に示す式となる。
【０１３４】
【数６】
2011099839.tif 000008
【０１３５】
ここで、ＢＧは非干渉Ｘ線や装置内における迷光等によるバックグラウンドである。数６において、δを含む指数項は位相の変化を表すものであり、βを含む指数項は吸収効果を表わしている。
【０１３６】
一方、図３３には、Ｘ線の波長と試料を構成する元素のδの値との相関関係を示し、図３４には、Ｘ線の波長と試料を構成する元素のβの値との相関関係を示す。試料となる構成元素は、内核電子の結合エネルギー近傍に元素固有のＸ線吸収端を有している。具体的には、Ｔａでは０．１２５ｎｍにおいて吸収端（Ｌ−吸収端）を有しているため、βの値はこの前後の波長において大きく変動する。一方、ＳｉやＣｕでは、βの変化量は小さい。
【０１３７】
このため、Ｔａの吸収端の波長である０．１２５ｎｍよりも短い波長のＸ線（第１の波長のＸ線）を照射して得られたイメージ画像と０．１２５ｎｍよりも長い波長のＸ線（第２の波長のＸ線）を照射して得られたイメージ画像との差分を得ることにより、数６におけるＢＧの項は、波長に対する依存性が少ないためキャンセルすることができ、Ｔａを含む領域の鮮明なイメージ画像を得ることができる。この場合、第１の波長である０．１２４ｎｍと第２の波長である０．１２７ｎｍの間の領域において吸収端を有しない、ＳｉとＣｕは、第１の波長である０．１２４ｎｍと第２の波長である０．１２７ｎｍとにおいては、δ及びβの値は大きく変化していないため、イメージ画像の形成に殆ど寄与することなく、Ｔａを含む領域のみの鮮明なイメージ画像を得ることができる。
【０１３８】
尚、本実施の形態では、ステップ３０６においてフーリエ変換を行い、ステップ３０８において差分をとる場合について説明したが、差分を取った後にフーリエ変換を行ってもよい。
【０１３９】
また、始めに、吸収端よりも短い波長のＸ線を照射し、後に、吸収端よりも長い波長のＸ線を照射した場合について説明したが、始めに、吸収端よりも長い波長のＸ線を照射し、後に、吸収端よりも短い波長のＸ線を照射してもよい。
【０１４０】
更に、本実施の形態において、第３の波長のＸ線と第４の波長のＸ線を照射することにより、Ｃｕを含む領域におけるイメージ画像を得ることができる。
【０１４１】
具体的には、上述したＴａの場合と同様のプロセス（ステップ３０２からステップ３０８におけるプロセス）をＣｕについても行う。即ち、Ｃｕの吸収端（Ｋ−吸収端）の波長である０．１３８ｎｍよりも短い波長である０．１３７ｎｍの第３の波長のＸ線を照射しイメージ画像を算出し、０．１３８ｎｍよりも長い波長である０．１３９ｎｍの第４の波長のＸ線を照射しイメージ画像を算出し、第３の波長のＸ線を照射しイメージ画像と第４の波長のＸ線を照射しイメージ画像との差分を取ることにより、Ｃｕを含む領域におけるイメージ画像を得ることができる。
【０１４２】
このようにして得られたＣｕを含む領域と、前述したプロセスにより得られたＴａを含む領域とから、試料におけるＴａ及びＣｕ元素の分布領域を把握することが可能である。
【０１４３】
〔第１０の実施の形態〕
次に、第１０の実施の形態について説明する。本実施の形態は、第１から第６におけるＸ線分析装置を用いたＸ線分析方法であって、所定の波長領域のＸ線を照射することにより、試料における化学結合状態のイメージ画像を得るためのＸ線分析方である。
【０１４４】
本実施の形態におけるＸ線分析方法では、図２５に示す第１の実施の形態におけるＸ線分析装置を用いる。尚、便宜上、第１の実施の形態におけるＸ線分析装置を用いた場合について説明するものであり、本実施の形態は、第２から第６におけるＸ線分析装置を用いて行うことができるものである。
【０１４５】
次に、本実施の形態について詳細に説明する。
【０１４６】
一般に、Ｘ線吸収端において、Ｘ線屈折率δ、βのエネルギー依存性δ（Ｅ）、β（Ｅ）は、測定元素の化学結合状態により変化することが知られている。特に、線吸収係数μ＝４πβ／λのＸ線波長（エネルギー）毎の変化を各波長で測定し、その形状から物質の結合状態を調べる分析法は、ＸＡＮＥＳ(X-ray Absorption Near Edge Structure)又は、ＸＡＦＳ(X-ray Absorption Fine Structure)として知られている。通常、この方法を試料の微小領域の分析に適用する場合、Ｘ線をＸ線集光ミラーあるいはＦＺＰ(Fresnel Zone Plate)などの集光素子により最少１μm程度に集光し試料局所部分に照射し、吸収率Ｉ／Ｉ０＝ｅｘｐ（−μｔ）、あるいはそれに比例する蛍光Ｘ線や光電子強度を測定し、その後、試料あるいはＸ線を移動し、同様な測定を繰り返し、二次元測定を行っていた。尚、Ｉ０は入射Ｘ線強度、Ｉは透過Ｘ線強度、μｔは吸収係数を示す。）そのためデータの測定には、長時間が必要であった。
【０１４７】
本実施の形態では、イメージ再生により、Ｘ線の試料透過後のＸ線複素振幅が２次元データとして得られるため、このデータを元素吸収端の付近の波長で収集することにより、吸収率に比例するβのみならず、実部δの変化まで、試料をスキャンさせることなく、数十nmという高い位置精度で迅速に測定することができる。また、試料透過後の振幅を、試料窓のみの場合の透過振幅で割ることにより、入射Ｘ線強度の規格化させることができ、計測精度を向上させることができる。
【０１４８】
本実施の形態において測定される試料３２は、図３５に示すように、ＳｉＯ２部材３６１に溝部が形成されており、この溝部にＣｕ配線３６２が形成されたものである。尚、このような試料３２では、Ｃｕ配線３６２とＳｉＯ２部材３６１との境界領域では、ＳｉＯ２部材３６１が酸化物であるため、Ｃｕ配線３６２におけるＣｕが酸化され、Ｃｕ２Ｏ及びＣｕＯが形成される。
【０１４９】
図３６に基づき本実施の形態について説明する。
【０１５０】
最初に、ステップ４０２（Ｓ４０２）において、図４等に示すＸ線源１１において、Ｘ線の波長をモノクロメータにより設定する。
【０１５１】
次に、ステップ４０４（Ｓ４０４）において、Ｘ線を試料３２に照射し、ホログラムを検出器１３により検出を行う。
【０１５２】
次に、ステップ４０６（Ｓ４０６）において、得られた強度データを逆フーリエ変換することで試料の複素振幅を得、その実部と虚部からδｉ、βｉを算出する。この測定をスペクトル取得範囲において繰り返す。即ち、ステップ４０２からステップ４０６を所定の回数行う。
【０１５３】
次に、ステップ４０８（Ｓ４０８）において、全波長範囲のδ、βを標準スペクトルと比較することにより、試料３２における化学結合状態を測定する。
【０１５４】
本実施の形態について、より詳しく説明すると、試料を所定の位置に設置した後、ＸＡＮＥＳによる測定の場合では、Ｘ線源から発せられるＸ線を８９６０ｅＶ〜９０００ｅＶのエネルギー（フォトンエネルギー）の範囲において、２ｅＶステップでエネルギーを変化させて試料３２に照射し、試料に照射されることにより生じた散乱Ｘ線によるホログラムを検出器１３により検出する。この後、検出器１３により検出されたホログラムに基づき、試料透過後のＸ線散乱振幅を算出し、そのエネルギー依存性のスペクトル形状からＣｕの酸化状態を測定する。
【０１５５】
また、ＸＡＦＳによる測定の場合では、上記の測定に追加して、Ｘ線源から発せられるＸ線を９０００ｅＶ〜９０５０ｅＶのエネルギー範囲において、５ｅＶステップでエネルギーを変化させて試料３２に照射し、試料３２に照射されることにより生じた散乱Ｘ線によるホログラムを検出器１３により検出する。
【０１５６】
図３７は、エネルギーと吸収係数（μｔ）との関係を示すものである。尚、Ｘ線源から発せられる波長λは、エネルギーをＥとした場合、λ（Å）＝１２３９８／Ｅ（ｅＶ）である。図３６において、矢印ＣはＣｕにおける吸収係数のピークであり、矢印ＤはＣｕ２Ｏにおける吸収係数のピークであり、矢印ＥはＣｕＯにおける吸収係数のピークである。これらピークにおけるエネルギー状態における検出器１３により検出されるホログラムに基づき、ＳｉＯ２部材３６１の溝部に形成されたＣｕ配線３６２における化学結合状態の分析を行うことができる。
【０１５７】
具体的には、Ｃｕ配線３６２の中央部３６２ａでは酸化されておらずＣｕであり、ＳｉＯ２部材３６１との境界に近い周辺部３６２ｂではＣｕ２Ｏが形成されており、ＳｉＯ２部材３６１との境界となる境界部３６２ｃではＣｕＯが形成されていること等の認識をすることができる。
【０１５８】
以上より、本実施の形態におけるＸ線分析方法では、試料３２に含まれる元素の吸収端付近において、Ｘ線波長をステップごとに変化させ散乱Ｘ線強度を測定し、その散乱Ｘ線をホログラフィー法により試料透過後のＸ線散乱振幅を再生し、その屈折率の実部と虚部δ、βを得、その値の変化形状からＸＡＮＥＳあるいはＸＡＦＳ分析原理により、試料中の元素の化学結合状態を、高位置精度で２次元的に分析するものである。さらに簡便に化学結合状態をイメージングするには、結合状態のスペクトル構造の特徴的な２つのエネルギー値での測定データから、たとえば図３７におけるＣ、Ｄ、Ｅ、Ｆ点での吸収係数の差分、Ｃ−Ｆ、Ｄ−Ｆ、Ｅ−Ｆあるいはその比、Ｃ／Ｆ、Ｄ／Ｆ、Ｅ／Ｆを計算し、そのイメージから、結合状態のマッピングを得ることができる。
【０１５９】
また、試料透過後のＸ線振幅を、試料３２を設置しない状態で、同条件で取得したＸ線振幅で割ることにより、入射Ｘ線の強度むらの影響を低減することができる。尚、試料３２を設置しない状態に代えて、ダミーの試料、例えば、ＳｉＯ２のみからなるダミー部材を設置してもよい。
【０１６０】
また、このＸ線ホログラフィー法によるＸＡＮＥＳ又はＸＡＦＳによる２次元マップを形成する方法については、Ｘ線フーリエホログラフィー法を用いて説明したが、試料からの散乱Ｘ線の振幅が得られれば、この方法に限られるものではなく、例えばインラインホログラフィー法等を用いてもよい。
【０１６１】
〔第１１の実施の形態〕
次に、第１１の実施の形態について説明する。本実施の形態は、第１から第６におけるＸ線分析装置を用いたＸ線分析方法であり、より鮮明な画像イメージを得ることのできるＸ線分析方法である。
【０１６２】
第７の実施の形態では、試料有りの散乱強度測定から得られたイメージから試料無しの測定から得られたイメージを除去し、バックグラウンドを低減するＸ線分析方法、第９の実施の形態では、波長（エネルギー）の異なるＸ線を用いた測定から得られたイメージの、差分をとることによりバックグラウンドを低減するＸ線分析方法、第６の実施形態では、円偏光のヘリシティが＋１およびー１のＸ線による散乱測定からのイメージの差分をとることにより磁気情報を得るＸ線分析装置について説明したが、本実施の形態は、これらの実施の形態において、より鮮明なイメージ画像を得ることができるものである。
【０１６３】
具体的には、上述したＸ線分析方法及びＸ線分析装置においては、イメージデータの差分をとった結果、フレア状の影が現れることがある。これは、散乱データの中心部に含まれている直接光や高調波といったバックグラウンドの強度分布が、２つのデータで完全に同一ではないために、差分によって、人工的に生じるものである。
【０１６４】
本実施の形態は、このバックグラウンドを低減するものである。このようなバックグラウンドの特徴は、本来の試料構造が反映された散乱強度分布とは異なる周波数分布を持つことである。例えば、直接光強度の違いによる散乱強度の影響は低周波数、検出器のノイズは高周波数領域に現れる。本実施の形態では、この特徴を利用してバックグラウンドを低減するものである。
【０１６５】
図３８に基づき、本実施の形態を説明する。
【０１６６】
最初に、ステップ５０２（Ｓ５０２）において、第１の状態において、Ｘ線源よりＸ線を照射し、検出器１３により散乱強度分布を検出する。この第１の状態は、例えば、第７の実施の形態におけるステップ１０２、第９の実施の形態におけるステップ３０２等に記載されている状態に相当するものである。
【０１６７】
次に、ステップ５０４（Ｓ５０４）において、ステップ５０２により得られた散乱強度分布を逆フーリエ変換することによりイメージ１を得る。
【０１６８】
一方、ステップ５０６（Ｓ５０６）において、第２の状態において、Ｘ線源よりＸ線を照射し、検出器１３により散乱強度分布を検出する。この第２の状態は、例えば、第７の実施の形態におけるステップ１０４、第９の実施の形態におけるステップ３０４等に記載されている状態に相当するものである。
【０１６９】
次に、ステップ５０８（Ｓ５０８）において、ステップ５０６により得られた散乱強度分布を逆フーリエ変換することによりイメージ２を得る。
【０１７０】
次に、ステップ５１０（Ｓ５１０）において、イメージ１とイメージ２との差分を算出し、差分イメージを得る。
【０１７１】
次に、ステップ５１２（Ｓ５１２）において、ステップ５１０において得られた差分イメージをフーリエ変換し、差分散乱データを得る。
【０１７２】
次に、ステップ５１４（Ｓ５１４）において、ステップ５１２において得られた差分散乱データをフィルタリングする。このフィルタリングは、バックグラウンドの除去を目的とするものであり、差分散乱データにおける空間周波数分布に、バックグラウンドの寄与の大きい部分に窓関数を掛け、バックグラウンドの寄与を減らす。用いられる窓関数としては、矩形、三角形、ハニング窓、ハミング窓などがある。
【０１７３】
次に、ステップ５１６（Ｓ５１６）において、フィルタリングされた差分散乱データを逆フーリエ変換する。これにより、フレア状の影等のバックグラウンドを低減することができ、鮮明なイメージ画像を得ることができる。
【０１７４】
尚、本実施の形態では、ステップ５０２からステップ５１０におけるプロセスは、例えば、第６の実施の形態におけるＸ線分析装置により行われるＸ線分析方法、第７の実施の形態又は第９の実施の形態におけるＸ線分析方法であってもよい。
【０１７５】
以上、実施の形態について詳述したが、特定の実施形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された範囲内において、種々の変形及び変更が可能である。
【０１７６】
上記の説明に関し、更に以下の付記を開示する。
（付記１）
干渉性Ｘ線が発せられるＸ線源と、
前記Ｘ線源からのＸ線をコリメートするＸ線コリメータと、
Ｘ線を吸収又は反射する材料により形成されており、前記Ｘ線の可干渉となる位置に設けられた参照穴及びＸ線透過窓とを有し、前記コリメートされたＸ線が照射されるＸ線吸収部と、
前記Ｘ線透過窓を透過したＸ線が照射される位置に設置される試料と、
前記試料により生じる散乱Ｘ線と、前記参照穴を通過したＸ線との干渉により生じたホログラムを検出する検出器と、
前記検出器により得られた前記ホログラムに基づき前記試料の内部構造のイメージ画像を得るためフーリエ変換を行う処理部と、
を有し、
前記試料は、前記Ｘ線吸収部に対し相対的に移動させることができるものであることを特徴とするＸ線分析装置。
（付記２）
干渉性Ｘ線が発せられるＸ線源と、
前記Ｘ線源からのＸ線をコリメートするＸ線コリメータと、
Ｘ線を透過する膜上に、前記Ｘ線を吸収する材料により形成されたＸ線吸収領域を有し、前記コリメートされたＸ線が照射されるＸ線吸収部と、
前記Ｘ線吸収領域と可干渉となる位置に設置される試料と、
前記試料により生じる散乱Ｘ線と、前記Ｘ線吸収領域の周囲に照射されるＸ線との干渉により生じたホログラムを検出する検出器と、
前記検出器により得られた前記ホログラムに基づき前記試料の内部構造のイメージ画像を得るためフーリエ変換を行う処理部と、
を有し、
前記試料は、前記Ｘ線吸収部に対し相対的に移動させることができるものであることを特徴とするＸ線分析装置。
（付記３）
前記試料は観察用試料部に設けられたＸ線を透過する支持膜上に設置されていることを特徴とする付記１または２に記載のＸ線分析装置。
（付記４）
前記試料は支持棒により支持されていることを特徴とする付記１または２に記載のＸ線分析装置。
（付記５）
干渉性Ｘ線が発せられるＸ線源と、
前記Ｘ線源からのＸ線をコリメートするＸ線コリメータと、
Ｘ線を吸収又は反射する材料により形成されており、前記Ｘ線の可干渉となる位置に設けられた参照穴及びＸ線透過窓とを有し、前記コリメートされたＸ線が照射されるＸ線吸収部と、
前記Ｘ線透過窓に対応する位置に試料を滴下する試料供給ノズルと、
前記試料により生じる散乱Ｘ線と、前記参照穴を通過したＸ線との干渉により生じたホログラムを検出する検出器と、
前記検出器により得られた前記ホログラムに基づき前記試料の内部構造のイメージ画像を得るためフーリエ変換を行う処理部と、
を有することを特徴とするＸ線分析装置。
（付記６）
前記Ｘ線透過窓に対応する位置に前記試料が設置された際に、
前記Ｘ線吸収部の前記参照穴に対応する領域における前記支持膜には、開口窓が設けられていることを特徴とする付記３に記載のＸ線分析装置。
（付記７）
前記観察用試料部は、前記支持棒を軸に前記試料を回転することができるものであって、
前記検出器において、前記試料の回転させた角度ごとのホログラムを検出し、
前記処理部において、前記ホログラムに基づき前記試料における３次元の内部構造のイメージ画像を算出することを特徴とする付記４に記載のＸ線分析装置。
（付記８）
干渉性Ｘ線が発せられるＸ線源と、
前記Ｘ線を右円偏光と左円偏光に切換えることの可能な偏光子と、
前記偏光子を透過したＸ線をコリメートするＸ線コリメータと、
Ｘ線を吸収又は反射する材料により形成されており、前記Ｘ線の可干渉となる位置に設けられた参照穴及びＸ線透過窓とを有し、前記コリメートされたＸ線が照射されるＸ線吸収部と、
前記Ｘ線透過窓を透過したＸ線が照射される位置に設置される試料と、
前記試料により生じる散乱Ｘ線と、前記参照穴を通過したＸ線との干渉により生じたホログラムを検出する検出器と、
前記検出器により得られた前記ホログラムに基づき前記試料の内部構造のイメージ画像を得るためフーリエ変換を行う処理部と、
を有し、
前記試料は磁化しており、前記右円偏光のＸ線により得られるホログラムと、前記左円偏光のＸ線により得られるホログラムに基づき前記処理部において前記試料の磁化方向のイメージ画像を得ることができるものであって、
前記試料は、前記Ｘ線吸収部に対し相対的に移動させることができるものであることを特徴とするＸ線分析装置。
（付記９）
干渉性Ｘ線が発せられるＸ線源と、
前記Ｘ線源からのＸ線をコリメートするＸ線コリメータと、
Ｘ線を吸収又は反射する材料により形成されており、前記Ｘ線の可干渉となる位置に設けられた参照穴及びＸ線透過窓とを有し、前記コリメートされたＸ線が照射されるＸ線吸収部と、
前記Ｘ線透過窓を透過したＸ線が照射される位置に設置される試料と、
前記試料により生じる散乱Ｘ線と、前記参照穴を通過したＸ線との干渉により生じたホログラムを検出する検出器と、
前記検出器により得られた前記ホログラムに基づき前記試料の内部構造のイメージ画像を得るためフーリエ変換を行う処理部と、
を有するＸ線分析装置を用いたＸ線分析方法において、
前記Ｘ線透過窓を透過したＸ線が照射される位置に前記試料を設置しない状態で前記検出器により検出を行う第１の検出工程と、
前記Ｘ線透過窓を透過したＸ線が照射される位置に前記試料を設置した状態で前記検出器により検出を行う第２の検出工程と、
前記第１の検出工程において検出された０次回折光のピークの値を前記第２の検出工程において検出された０次回折光のピークの値が一致するように、第１の検出工程において検出されたホログラムを規格化する規格化工程と、
前記第２の検出工程により得られたホログラムと前記規格化されたホログラムとの差分を算出する差分算出工程と、
前記差分を逆フーリエ変換する逆フーリエ変換工程と、
を有することを特徴とするＸ線分析方法。
（付記１０）
前記第１の検出工程は、前記検出器による検出を行うことなく、前記Ｘ線透過窓の形状に基づき、前記Ｘ線透過窓を透過したＸ線が照射される位置に前記試料が設置されていない状態の前記検出器に検出されるホログラムを算出するものであることを特徴とする付記９に記載のＸ線分析方法。
（付記１１）
干渉性Ｘ線が発せられるＸ線源と、
前記Ｘ線源からのＸ線をコリメートするＸ線コリメータと、
Ｘ線を吸収又は反射する材料により形成されており、前記Ｘ線の可干渉となる位置に設けられた参照穴及びＸ線透過窓とを有し、前記コリメートされたＸ線が照射されるＸ線吸収部と、
前記Ｘ線透過窓を透過したＸ線が照射される位置に設置される試料と、
前記試料により生じる散乱Ｘ線と、前記参照穴を通過したＸ線との干渉により生じたホログラムを検出する検出器と、
前記検出器により得られた前記ホログラムに基づき前記試料の内部構造のイメージ画像を得るためフーリエ変換を行う処理部と、
を有するＸ線分析装置を用いたＸ線分析方法において、
前記試料を構成する元素のうち１の元素の吸収端よりも短い波長の第１のＸ線を照射しホログラムを得る第１のＸ線照射工程と、
前記１の元素の吸収端よりも長い波長の第２のＸ線を照射しホログラムを得る第２のＸ線照射工程と、
前記第１のＸ線照射工程により得られたホログラムを逆フーリエ変換することにより第１のイメージ画像を算出し、前記第２のＸ線照射工程により得られたホログラムを逆フーリエ変換することにより第２のイメージ画像を算出する逆フーリエ変換工程と、
前記第１のイメージ画像と前記第２のイメージ画像との差分を算出する差分算出工程と、
を有することを特徴とするＸ線分析方法。
（付記１２）
干渉性Ｘ線が発せられるＸ線源と、
前記Ｘ線源からのＸ線をコリメートするＸ線コリメータと、
Ｘ線を吸収又は反射する材料により形成されており、前記Ｘ線の可干渉となる位置に設けられた参照穴及びＸ線透過窓とを有し、前記コリメートされたＸ線が照射されるＸ線吸収部と、
前記Ｘ線透過窓を透過したＸ線が照射される位置に設置される試料と、
前記試料により生じる散乱Ｘ線と、前記参照穴を通過したＸ線との干渉により生じたホログラムを検出する検出器と、
前記検出器により得られた前記ホログラムに基づき前記試料の内部構造のイメージ画像を得るためフーリエ変換を行う処理部と、
を有するＸ線分析装置を用いたＸ線分析方法において、
前記試料を構成する元素のうち１の元素の吸収端よりも短い波長の第１のＸ線を照射しホログラムを得る第１のＸ線照射工程と、
前記１の元素の吸収端よりも長い波長の第２のＸ線を照射しホログラムを得る第２のＸ線照射工程と、
第１のＸ線照射工程により得られたホログラムと第２のＸ線照射工程により得られたホログラムとの差分を算出する差分算出工程と、
前記差分を逆フーリエ変換する逆フーリエ変換工程と、
を有することを特徴とするＸ線分析方法。
（付記１３）
付記９または１２のＸ線分析方法における逆フーリエ変換工程は第１の逆フーリエ変換工程であって、
前記第１の逆フーリエ変換工程により得られたデータをフーリエ変換するフーリエ変換工程と、
前記フーリエ変換工程により得られたデータのフィルタリングを行うフィルタリング工程と、
前記フィルタリング工程により得られたデータを逆フーリエ変換する第２の逆フーリエ変換を行うことを特徴とする付記９または１２に記載のＸ線分析方法。
（付記１４）
付記１１のＸ線分析方法における逆フーリエ変換工程は第１の逆フーリエ変換工程であって、
前記差分算出工程により得られたデータをフーリエ変換するフーリエ変換工程と、
前記フーリエ変換工程により得られたデータのフィルタリングを行うフィルタリング工程と、
前記フィルタリング工程により得られたデータを逆フーリエ変換する第２の逆フーリエ変換を行うことを特徴とする付記１１に記載のＸ線分析方法。
（付記１５）
干渉性Ｘ線が発せられるＸ線源と、
前記Ｘ線源からのＸ線をコリメートするＸ線コリメータと、
Ｘ線を吸収又は反射する材料により形成されており、前記Ｘ線の可干渉となる位置に設けられた参照穴及びＸ線透過窓とを有し、前記コリメートされたＸ線が照射されるＸ線吸収部と、
前記Ｘ線透過窓を透過したＸ線が照射される位置に設置される試料と、
前記試料により生じる散乱Ｘ線と、前記参照穴を通過したＸ線との干渉により生じたホログラムを検出する検出器と、
前記検出器により得られた前記ホログラムに基づき前記試料の内部構造のイメージ画像を得るためフーリエ変換を行う処理部と、
を有するＸ線分析装置を用いたＸ線分析方法において、
前記Ｘ線透過窓を透過したＸ線が照射される位置に前記試料を設置した状態で、前記Ｘ線の波長を変化させながら前記検出器により検出を行う検出工程と、
前記検出工程において検出されたホログラムに基づき、ＸＡＮＥＳまたはＸＡＦＳにより、前記試料における化学結合状態の測定を行う測定工程と、
を有することを特徴とするＸ線分析方法。
【符号の説明】
【０１７７】
１０        筐体
１１        Ｘ線源
１２        Ｘ線コリメータ
１３        検出器
１４        モノクロメータ
１５        シャッター
１６        コントローラ
１７        コンピュータ
１８        検出器コントローラ
１９        表示部
２０        Ｘ線吸収部
２１        金属層
２２        Ｘ線透過窓
２３        参照穴
２４        フレーム
２５        支持膜
３０        観察用試料部
３１        支持膜
３２        試料
【図２】
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【図３】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図９】
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【図１０】
2011099839.tif 000015
【図１１】
2011099839.tif 000016
【図１２】
2011099839.tif 000017
【図１４】
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【図１６】
2011099839.tif 000019
【図１７】
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【図１８】
2011099839.tif 000021
【図２０】
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【図２２】
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【図２３】
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【図２５】
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【図２６】
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【図２７】
2011099839.tif 000027
【図２８】
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【図３０】
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【図３１】
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【図３２】
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【図３３】
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【図３４】
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【図３５】
2011099839.tif 000034
【図３６】
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【図３７】
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【図３８】
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【図１】
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【図４】
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【図８】
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【図１３】
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【図１５】
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【図１９】
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【図２１】
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【図２４】
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【図２９】
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