(57)【要約】【課題】上下方向や横断面半径方向におけるドーパント濃度差の発生を防止できる半導体単結晶（インゴット）の引上げ方法及び装置を提供する。【解決手段】インゴット４の成長に用いる第１るつぼ１に加えて、第１るつぼに補充する融液６を貯留する第２るつぼ２と、第２るつぼを昇降する第２るつぼ支持体５を設ける。第２るつぼ支持体を上昇させて第２るつぼの融液を、引き上げにより固化する量のみを第１るつぼへ逐次供給する固化量融液逐次供給と、インゴットの引き上げ固化とを繰り返しながらインゴットを成長させ、インゴット下方向でドーパント濃度が高くなることを防ぐ。第１るつぼ底面中央部分に突部１ｂを設けて固化の遅いインゴット中央部分の融液量を少なくし、インゴット横断面内の中央部分でのドーパント濃度が高くなることを防ぐ。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
るつぼ内の半導体原料の融液から、半導体単結晶を、引上げ軸方向を中心として回転させかつ引き上げながら成長させる半導体単結晶の引上げ方法であって、
前記融液を、前記引き上げにより固化する量のみを前記るつぼ内へ逐次供給する固化量融液逐次供給と、前記半導体単結晶の引き上げ固化とを繰り返しながら該半導体単結晶を成長させることを特徴とする半導体単結晶の引上げ方法。
【請求項２】
前記半導体単結晶の下端面の中央部分における前記融液の液深を、該半導体単結晶の下端面の周辺部分における前記融液の液深に比べて浅くしたことを特徴とする請求項１に記載の半導体単結晶の引上げ方法。
【請求項３】
るつぼ内の半導体原料の融液から、半導体単結晶を、引上げ軸方向を中心として回転させかつ引き上げながら成長させる半導体単結晶の引上げ装置であって、
前記るつぼを第１るつぼとした場合に、該第１るつぼとは独立に設置され、該第１るつぼに補充供給する半導体原料の融液を貯留する第２るつぼと、
前記第２るつぼを昇降可能に支持する第２るつぼ支持体とを備え、
該第２るつぼ支持体の上昇動作によって、前記第２るつぼに貯留された融液を、前記引き上げにより固化する量のみを前記第１るつぼ内へ逐次供給する固化量融液逐次供給と、前記半導体単結晶の引き上げ固化とを繰り返しながら該半導体単結晶を成長させることを特徴とする半導体単結晶の引上げ装置。
【請求項４】
前記第１るつぼの底面の、前記半導体単結晶の下端面の中央部分に対向する箇所に、前記半導体単結晶の下端面側に突出する突部を備えることを特徴とする請求項３に記載の半導体単結晶の引上げ装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子デバイス等に用いられるシリコン等の半導体の単結晶製造に好適な半導体単結晶の引上げ方法及び装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、この種の半導体単結晶の引上げ方法としては、単結晶の原料を入れたるつぼを加熱して原料融液を得、この融液に種結晶を接触させて結晶を成長させつつ引き上げ、目的とする単結晶インゴットを得るチョクラルスキー法（以下、ＣＺ法と記す。）がある。
しかし通常のＣＺ法では、単結晶インゴットの上下方向と横断面（ウェーハ面となる円形面）半径方向とでドーパント濃度に差が発生することが避けられず、このため、実際に引き上げられたインゴット中、半導体ウェーハとして使用できる領域が少なくなっていた。
【０００３】
そこで、融液が貯えられた外るつぼと内るつぼの間に半導体原料をインゴットの成長量に相応して供給しながら、外るつぼを回転させる。かつ、内るつぼの内側領域からインゴットを引上げ軸方向を中心として回転させながら引上げ速度のみを一定にして引上げる。半導体原料と共にドーパントをこのドーパントの偏析係数に相応して供給する、という半導体単結晶の引上げ方法が開発されている。このような引上げ方法によれば、インゴットの上下方向のドーパント濃度を均一化できる利点がある（特許文献１）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００１−０８９２９４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
例えば、シリコン単結晶の引上げ方法において、リン（Ｐ）をドーパントとして添加する場合、偏析係数からリンは融液中に残留しやすく、インゴットの下方向でドーパント濃度が高くなる傾向がある。
このような因果関係からすれば、特許文献１に記載された半導体単結晶の引上げ方法（文献記載先行技術）におけるインゴット上下方向のドーパント濃度を均一化するには、未だ改善の余地があった。
また、上記文献記載先行技術であっても、通常のＣＺ法と同様にシリコンは、インゴット横断面（ウェーハ面）において外周から固化するため、外周側と内周側とで、つまり横断面半径方向におけるドーパント濃度差の発生を防止できなかった。
【０００６】
本発明は、上記のような実情に鑑みなされたもので、単結晶インゴットの上下方向や横断面半径方向においてドーパント濃度差が発生することを防止できる半導体単結晶の引上げ方法及び装置を提供することを課題とする。
【０００７】
以下の各項のうち、（１）項が請求項１に、（２）項が請求項２に、（３）項が請求項３に、（４）項は請求項４に、各々対応する。（５）項は請求項に係る発明ではない。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
（１） るつぼ内の半導体原料の融液から、半導体単結晶を、引上げ軸方向を中心として回転させかつ引き上げながら成長させる半導体単結晶の引上げ方法であって、前記融液を、前記引き上げにより固化する量のみを前記るつぼ内へ逐次供給する固化量融液逐次供給と、前記半導体単結晶の引き上げ固化とを繰り返しながら該半導体単結晶を成長させることを特徴とする半導体単結晶の引上げ方法。
単結晶引上げ方法としては、単結晶の原料を入れたるつぼを加熱して原料融液を得、この原料融液に種結晶を接触させて回転させかつ引き上げながら目的とする単結晶を成長する方法の代表例である周知のＣＺ法（チョクラルスキー法）が好適である。
（２） 前記半導体単結晶の下端面の中央部分における前記融液の液深を、該半導体単結晶の下端面の周辺部分における前記融液の液深に比べて浅くしたことを特徴とする（１）項に記載の半導体単結晶の引上げ方法。
融液の液深を浅くする方法としては、るつぼ底面に突部を形成することが簡単な方法として挙げられる。
（３） るつぼ内の半導体原料の融液から、半導体単結晶を、引上げ軸方向を中心として回転させかつ引き上げながら成長させる半導体単結晶の引上げ装置であって、前記るつぼを第１るつぼとした場合に、該第１るつぼとは独立に設置され、該第１るつぼに補充供給する半導体原料の融液を貯留する第２るつぼと、前記第２るつぼを昇降可能に支持する第２るつぼ支持体とを備え、該第２るつぼ支持体の上昇動作によって、前記第２るつぼに貯留された融液を、前記引き上げにより固化する量のみを前記第１るつぼ内へ逐次供給する固化量融液逐次供給と、前記半導体単結晶の引き上げ固化とを繰り返しながら該半導体単結晶を成長させることを特徴とする半導体単結晶の引上げ装置。
単結晶引上げ方法としてＣＺ法が好適であることは、（１）項に記載の発明の場合と同様である。
（４） 前記第１るつぼの底面の、前記半導体単結晶の下端面の中央部分に対向する箇所に、前記半導体単結晶の下端面側に突出する突部を備えることを特徴とする（３）項に記載の半導体単結晶の引上げ装置。
第１るつぼの底面の突部は、第１るつぼの作製時に容易に一体形成できる。
（５） 前記第１るつぼは上下方向位置が固定された状態で前記第２るつぼの内周側に配置され、前記第２るつぼ支持体の上昇動作によって、前記第２るつぼに貯留された前記融液の液面レベルを、前記第１るつぼの外周端縁の上下方向位置より上方に位置させることにより、又は、前記第１るつぼの側面に開口する貫通孔の上下方向位置より上方に位置させることにより、前記固化量融液逐次供給を行うことを特徴とする（３）項又は（４）項に記載の半導体単結晶の引上げ装置。
本項に記載の発明によれば、固化量融液逐次供給を簡単な構成にて行うことができる。
【発明の効果】
【０００９】
（１）項に記載の発明によれば、引き上げにより固化する量のみを結晶成長に用いる第１るつぼ内へ逐次供給する固化量融液逐次供給と、半導体単結晶の引き上げ固化とを繰り返し行わせながら半導体単結晶を成長させるので、半導体単結晶の下方向でドーパント濃度が高くなることを防止できる。
（２）項に記載の発明によれば、（１）項に記載の発明において、半導体単結晶の下端面の中央部分における融液の液深を、半導体単結晶の下端面の周辺部分における融液の液深に比べて浅くしたので、（１）項に記載の発明の効果に加えて、半導体単結晶横断面内の中央部分でのドーパント濃度が高くなることを防止できる効果を奏する。
（３）項に記載の発明によれば、（１）項に記載の発明を簡易な構成にて具現化でき、半導体単結晶の引上げ装置において（１）項に記載の発明と同様の効果を奏する。
（４）項に記載の発明によれば、（２）項に記載の発明を簡易な構成にて具現化でき、半導体単結晶の引上げ装置において（２）項に記載の発明と同様の効果を奏する。
なお、（５）項に記載の発明は、本発明（特許請求の範囲に記載した発明）ではないので、上記課題を解決するための手段の欄に、その効果を述べた。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】本発明方法が適用された半導体単結晶の引上げ装置の一実施形態の説明図である。
【図２】同上装置における半導体単結晶の引上げの様子を示す側面図である。
【図３】同上装置において所定の径に成長した後のるつぼ底面からの半導体単結晶の高さに対する半導体単結晶回転軸にかかる抵抗力の変化の概略を示すグラフである。
【図４】同上装置において第１るつぼに原料融液を補充する時期を説明するための図である。
【図５】同上装置による半導体単結晶の内部のドーパント濃度の変化の様子を、従来方法により製造されたものとで比較して示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下、本発明の実施の形態を図面に基づき説明する。なお、各図間において、同一符号は同一又は相当部分を示す。
図１は、本発明方法が適用された半導体単結晶の引上げ装置の一実施形態の説明図である。この図１に示すように、本実施形態に係る半導体単結晶の引上げ装置は、第１るつぼ１及び第２るつぼ２を備える。
第１るつぼ１は、上下方向位置が固定された状態で第２るつぼ２の内周側に配置されている。具体的には、第１るつぼ１は上下方向位置が固定された有底円筒状の第１るつぼ支持体３の底部中央部分に開けられた円孔内に、開口部を上向きにして固定されている。
【００１２】
この第１るつぼ１は、本実施形態では平面視ほぼ円形の浅い皿状に形成されており、その底面１ａには上方に突出する突部１ｂを備える。この突部１ｂは、引上げ中のシリコン等の半導体単結晶（以下、半導体単結晶をインゴットと記す。）４の下端面４ａの中央部分に対向する箇所、具体的には第１るつぼ底面１ａの中央部分に形成される。
この突部１ｂは、インゴット下端面４ａの中央部分における融液６の液深を、同下端面４ａの周辺部分における融液６の液深に比べて浅くして、インゴット下端面４ａの周辺部分よりも融液６の固化が遅い同下端面４ａの中央部分の融液量を少なくする。これにより、インゴット下端面４ａの中央部分の融液６の固化を速め、インゴット横断面（ウェーハ面となる円形面）方向の濃度偏析を抑制し、同円形面の半径方向でドーパント濃度差が発生することを防止する。
第２るつぼ２は、有底円筒状に形成されて昇降可能な第２るつぼ支持体５上に載置固定され、内部にはインゴット４の原料（半導体原料）を加熱溶融させてなる融液（原料融液）６が貯留されている。融液６にはボロンやリン等の不純物が添加されている。
【００１３】
第１るつぼ支持体３の円筒部外径は、第２るつぼ２の円筒部内径よりも小さく形成され、第２るつぼ支持体５の昇降時に、同第２るつぼ２の内周側において第１るつぼ支持体３が相対的に上下動するように形成されている。
また、第１るつぼ支持体３の底部には、第２るつぼ支持体５の上昇に伴って上昇する第２るつぼ２内の融液６の液面レベルが、第１るつぼ１の外周端縁の上下方向位置を上方側に越えた場合に、同融液６が第１るつぼ１内に流入可能に連通部３ａが穿設されている。
この連通部３ａは、第２るつぼ支持体５の上昇によって第２るつぼ２内の融液６を第１るつぼ１内に流入させるための貫通口であるので、第１るつぼ支持体３の底部ではなく、第１るつぼ１の側部に穿設してもよい。
【００１４】
ＣＣＤカメラ等からなるテレビカメラ７は、第１るつぼ底面１ａ上の融液６の液際が描く線（平面視した融液面の輪郭線）部分、及びインゴット４の下端面４ａ周囲と第１るつぼ１内の融液６との境界部分を含む領域を撮像し、モニタ画像を得る。テレビカメラ７は、上記した領域のモニタ画像を得るため、また、インゴットの引上げ動作中、熱等によって破壊しない距離だけ離れた上方位置に設置されている。テレビカメラ７は画像拡大機能を有することが好ましい。
【００１５】
図中８は、引上げ軸９の下端に装着された種結晶である。種結晶８は、その下端部分を第１るつぼ１内の融液６に接触させ、引上げ軸９を例えば矢印イに示すように軸周り方向に回転させながら矢印ロに示すように上昇させることにより、下端側にインゴット４を成長させる元となる結晶である。
インゴット４の成長が所定の不活性ガス中において行われること等、インゴット４を成長させる際の条件は、周知のＣＺ法が適用された単結晶引上げ方法における場合と同様である。
【００１６】
次に、本実施形態によるインゴット４の引上げ動作について説明する。
基本的には、周知のＣＺ法が適用されてインゴット４の引上げが行われるが、本実施形態では、インゴット４の上下方向や横断面半径方向においてドーパント濃度に差が発生しないように、以下のような引上げ動作が行われる。
【００１７】
まず、第２るつぼ２に半導体原料を投入して溶融し、融液６とする。
次に、第２るつぼ支持体５を上昇させ、第１るつぼ支持体３の底部の連通部３ａから第１るつぼ支持体３上に浸入した第２るつぼ支持体５内の融液６を第１るつぼ１の外周端縁から同第１るつぼ１内に流入させ、第２るつぼ支持体５を停止させる。このとき、種結晶８は上方の待機位置で待機している。
【００１８】
その後、引上げ軸９を下降させて種結晶８を融液６に付け〔図２（ａ）参照〕、引上げ動作（軸周り方向への回転を伴う。以下同じ。）を開始する。種結晶８の下端側に成長するインゴット４が所望の径〔図２（ｂ）参照〕になるまでは、上述した第２るつぼ支持体５の上昇による第１るつぼ１への融液６の流入、補充は、後述する第１るつぼ１への融液６の補充時に比べて多めに行う。
【００１９】
インゴット４が所望の径に成長した後〔図２（ｃ）参照〕の第１るつぼ１内の融液量は、インゴット下端面４ａの周辺部分、つまり固化（固体）部分における、第１るつぼ底面１ａ（中央の突部１ｂ箇所を除く底面）からの高さの調整に基づいて設定される。
ここで上記高さは、インゴット４の軸周り方向の回転によるインゴット面及び第１るつぼ１間の粘性抵抗、具体的にはインゴット面及び融液６間の粘性抵抗と、第１るつぼ１及び融液６間の粘性抵抗との合成粘性抵抗、が大きくなる点の高さに調整される。
なお、以下の説明において、単にインゴット下端面４ａと記したときにはインゴット下端面４ａの固化部分（周辺部分）下面を指し、また、単に第１るつぼ底面１ａと記したときには第１るつぼ底面１ａの中央の突部１ｂ箇所を除く底面を指す。
【００２０】
上記高さの調整方法としては、引上げ軸９にかかる力が大きくなる点で調節する。すなわちいま、所望の径に成長したインゴット４に見立てたテスト用インゴットを引上げ軸９に見立てた回転軸の下端に装着し、実際のインゴット成長時と同様の軸周り方向の回転を与えた状態で融液６が入った第１るつぼ１上方から下降させる。そして、その下端面（インゴット下端面４ａに相当する面）が融液６に接してから、第１るつぼ底面１ａに接するまでの間において、上記回転軸にかかる抵抗力の変化を計測する。なお、テスト用インゴット及び回転軸ではなく、実際のインゴット４及び引上げ軸９を用いて計測してもよい。
【００２１】
この計測結果の概略をグラフで示せば、図３の通りである。
図３は、所定の径に成長した後の第１るつぼ底面１ａからのインゴット下端面４ａの高さに対するインゴット回転軸にかかる抵抗力の変化の概略を示すグラフである。
この図３に示すように、インゴット回転軸にかかる抵抗力は、概ね３段階の変化を示す。つまり、テスト用インゴット下端面４ａが融液６に接した時の抵抗（接液時抵抗）レベルＬ１と、同下端面が第１るつぼ底面１ａに接した時の抵抗（るつぼ底面接触時抵抗）レベルＬ３と、同抵抗レベルＬ１及びＬ３の中間に位置する抵抗（狙い高さ時抵抗）レベルＬ２の３段階の変化を示す。
【００２２】
本実施形態において、インゴット下端面４ａの第１るつぼ底面１ａからの高さは、上記抵抗レベルＬ１から抵抗レベルＬ２へと大きくなった場合の抵抗力がインゴット回転軸にかかったときの高さに調整される。
このインゴット下端面４ａの第１るつぼ底面１ａからの高さにおける第１るつぼ１内の融液６の量が、インゴット４が所望の径に成長した後の第１るつぼ１内の融液６の基本量とされる。
そして、第１るつぼ１内の融液６の消費（減少）をテレビカメラ７により監視し、融液６が十分に少なくなった時に第２るつぼ支持体５を上昇させ、第２るつぼ２内の融液６を第１るつぼ１内に補充する。
融液６が十分に少なくなったか否かは、テレビカメラ７の監視結果、つまりモニタ画像により判定される。例えば、インゴット４と融液６の界面の形態をモニタすることにより判定される。
【００２３】
図４（ａ）は、第１るつぼ１内の融液６が上記の基本量にあるときのインゴット下端面４ａと融液面６ａとの接液状態の一例を側方から示す図であり、同（ｂ）は、第１るつぼ１内の融液６が十分に少なくなったときのインゴット下端面４ａと融液面６ａとの接液状態の一例を側方から示す図である。
図４（ｂ）では、インゴット下端面４ａが基本的に融液面６ａより上位にあるが、融液６が表面張力によって途切れずにインゴット下端面４ａに接している状態を示している。この状態が、第１るつぼ１内の融液６の量が十分に少なくなった状態、つまり融液６を第１るつぼ１内に補充すべき状態とされる。したがって、この状態になったら第１るつぼ１内に融液６を補充をする。融液６の補充量は、インゴット下端面４ａの接液状態が図４（ａ）に示す状態に復帰するまでの量である。
【００２４】
図４（ａ），（ｂ）は、インゴット４の側方から示した図であって、図１、図２の位置に設置されたテレビカメラ７によっては直接モニタされない。しかし、第１るつぼ底面１ａ上の融液６の液際が描く線（平面視した融液面の輪郭線）の移動、あるいはインゴット４の下端面４ａ周囲と第１るつぼ１内の融液６との境界部分の形態の変化等は、図示位置にあるテレビカメラ７によりモニタできる。
したがって、このテレビカメラ７のモニタ画像によって、間接的ではあるが精度よく、図４（ａ），（ｂ）に示すインゴット下端面４ａの接液状態を監視できる。そして、第１るつぼ１内の融液６の量が十分に少なくなった状態、換言すれば融液６を第１るつぼ１内に補充すべき時及び補充完了時を判定できる。
第１るつぼ１内の融液６の量が十分に少なくなった状態は、液面までの距離を計測し、その距離の変化によっても判定できるが、上述したテレビカメラ７のモニタ画像による方法のほうが精度高く判定できる。
【００２５】
第２るつぼ２から第１るつぼ１内への融液６の必要量の補充が済むと、第２るつぼ支持体５は下降し、上述したインゴット４の引上げ動作が再開される。
そして、以上述べた融液６の補充とインゴット４の引上げ動作が繰り返され、所定長のインゴット４が製造される。
【００２６】
以上述べた本実施形態によれば、次のような効果を奏する。
シリコン単結晶の引上げを例に採ると、リンをドーパントとして添加する場合、偏析係数からリンは融液６中に残留しやすく、インゴット４上下方向では下方向（成長末期）でドーパント濃度が高くなる傾向がある。また、インゴット横断面（ウェーハ面）内では中央部分でドーパント濃度が高くなる傾向がある。
【００２７】
本実施形態では、引き上げにより固化する量のみを結晶成長に用いるるつぼ（第１るつぼ１）内へ逐次供給する固化量融液逐次供給と、インゴット４の引き上げ固化とを繰り返し行わせながらインゴット４を成長させるので、インゴット４の下方向でドーパント濃度が高くなることを防止できる。
また、第１るつぼ底面１ａの中央部分に突部１ｂを設け、この底面部分を高めにしたので、固化の遅いインゴット４中央部分の融液量を少なくしたので、インゴット横断面（ウェーハ面）内の中央部分でのドーパント濃度が高くなることを防止することができる。
したがって、インゴット４の上下方向及び横断面半径方向共に、ドーパント濃度に差が発生することを防止できる。これによれば、実際に引き上げられたインゴット４中、半導体ウェーハとして使用できる領域を拡大できる等の効果を奏する。
【００２８】
なお、上記突部１ｂの高さについては、厳密には引上げするインゴット４の材料、インゴット径、引上げ速度等によってインゴット下端面４ａの中央部分における溶融部（未固化部）の高さが変わるため、個々に調整の必要がある。高くしすぎると、インゴット４（下端面４ａ）が突部１ｂに接触する虞があるため、要求されるインゴット横断面内均一性に応じて高さが調整、設定される。要求される均一性を得ることに問題が生じなければ、突部１ｂがなくても、つまり平坦でもよい。
【００２９】
インゴット４の引上げ動作の合間に行われる第２るつぼ２から第１るつぼ１への融液補充の必要量は、インゴット４の成長（引上げ）における所望のドーパント濃度範囲Ｗによって変化する。所望のドーパント濃度範囲Ｗが広い場合は、１回の補充量を多くすることで補充回数を少なくすることができ、逆に狭い場合は１回の補充量を少なくすることで濃度変化を少なくすることができる。
【００３０】
図５（ａ）〜（ｄ）は、インゴット４の成長の起点０からの距離に対するインゴット４のドーパント濃度の変化の概略を示すグラフで、（ａ）は従来の引上げ方法による場合を示す。（ｂ）〜（ｄ）は本実施形態による場合を示すもので、（ｂ）は所望のドーパント濃度範囲Ｗが標準的な設定である場合、（ｃ）は同範囲が広く設定されている場合、（ｄ）は狭く設定されている場合を示す。
これらの図（ａ）〜（ｄ）によれば、従来の引上げ方法では偏析による濃度勾配で成長初期と末期とでドーパント濃度変化が大きく生じていることが分かる。しかし、本実施形態では偏析による影響が小さくなるため、所望のドーパント濃度範囲Ｗの設定を変えても、インゴット４の成長の起点０からの全距離に亘って設定範囲内に収まっていること、換言すれば、融液６のドーパント濃度に従ったドーパント量での引上げが可能となることが分かる。
【符号の説明】
【００３１】
１：第１るつぼ、１ａ：第１るつぼの底面、１ｂ：突部、２：第２るつぼ、３：第１るつぼ支持体、３ａ：連通部、４：半導体単結晶（インゴット）、４ａ：半導体単結晶（インゴット）の下端面、５：第２るつぼ支持体、６：融液、７：テレビカメラ、８：種結晶、９：引上げ軸。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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