(57)【要約】【課題】電子顕微鏡に用いられる位相板において、観察試料の空間周波数情報が欠損する問題を回避し、かつ絶縁膜の帯電の影響を最小限にすることのできる位相板を備えた位相差電子顕微鏡を提供する。【解決手段】細線電極４を絶縁膜５を介して導電体膜６で覆い、電極４の一部を露出した位相板３を用い、細線電極４を露出する部分を、電子線が照射されない部分とした。このための電極構造として、直線状の細線、もしくはＶ字状の細線を用いた。【選択図】図１
2011187214.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
位相板を備える位相差電子顕微鏡であって、
前記位相板は、細線電極を絶縁体を介して導電体膜で被覆し、前記細線電極の一部を露出させた構造を有し、
前記位相板の前記細線電極の露出部分は、電子線が照射される前記位相板の面の反対側の面に形成される、
ことを特徴とする位相差電子顕微鏡。
【請求項２】
請求項１に記載の位相差電子顕微鏡であって、
前記位相板は、前記細線電極を複数備えていることを特徴とする位相差電子顕微鏡。
【請求項３】
請求項１に記載の位相差電子顕微鏡であって、
前記細線電極は、前記電子線の光軸側に突出するＶ字状の形状を有するＶ字状電極であることを特徴とする位相差電子顕微鏡。
【請求項４】
請求項３に記載の位相差電子顕微鏡であって、
前記位相板は、前記Ｖ字状電極を複数備えていることを特徴とする位相差電子顕微鏡。
【請求項５】
請求項４に記載の位相差電子顕微鏡であって、
複数の前記Ｖ字状電極の頂角が前記光軸を挟んで互いに向かい合って配置されることを特徴とする位相差電子顕微鏡。
【請求項６】
請求項１に記載の位相差電子顕微鏡であって、
前記位相板が前記位相差電子顕微鏡のアパーチャプレート上に形成されることを特徴とする位相差電子顕微鏡。
【請求項７】
請求項６に記載の位相差電子顕微鏡であって、
前記アパーチャプレートは絶縁プレートを介した複数の導電性プレートからなり、前記位相板は前記アパーチャプレートに対し可換であることを特徴とする位相差電子顕微鏡。
【請求項８】
位相差電子顕微鏡用の位相板であって、
細線電極と、絶縁膜を介して前記細線電極を被覆する導電体膜を備え、
前記細線電極の電子線が照射される面の反対側の面に露出部分が形成されることを特徴とする位相板。
【請求項９】
請求項８に記載の位相板であって、
前記細線電極は、直線状の細線電極であることを特徴とする位相板。
【請求項１０】
請求項８に記載の位相板であって、
前記細線電極は、前記電子線の光軸側に突出するＶ字状の形状を有する細線電極であることを特徴とする位相板。
【請求項１１】
請求項８に記載の位相板であって、
前記細線電極を複数備えていることを特徴とする位相板。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、透過電子顕微鏡に関するものであり、特に位相板を具備した位相差電子顕微鏡および位相板に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
透過電子顕微鏡（Transmission Electron Microscope；ＴＥＭ）は数１０ｋＶ以上の高電圧で加速した電子を観察対象物質に照射し、透過させ、電磁レンズを用いて拡大・結像させることによって高い倍率の観察像を得る装置である。この透過電子顕微鏡像によって像コントラストが生成するメカニズムには、位相コントラストと呼ばれるものがある。これは、観察試料を透過し散乱された電子の波と、散乱を受けなかった電子の波の相互の干渉により生成されるものである。したがって、像コントラストを高めるためには、電子波の位相差を適切に制御する必要がある。通常の電子顕微鏡では、対物レンズの収差や焦点ずれ量を調整することによって位相差を制御している。ところが、生物試料など比較的大きな内部構造（約１０ｎｍ）をもつ観察試料の場合、対物レンズの焦点ずれ量の調整だけでは、必要な位相差を得ることができず、十分な像コントラストで観察像を得ることができなかった。
【０００３】
この問題を解決するために、光学顕微鏡の分野で用いられてきた位相板技術を、電子顕微鏡のために実現する技術開発がなされてきた。電子顕微鏡用の位相板は、対物レンズとは独立に電子波の位相を変化させる光学素子であり、対物レンズの後焦点面、もしくはその近傍に設置される。観察試料によって散乱されなかった電子波は、電子顕微鏡の光軸に沿って走行し、後焦点面近傍では、φ１μｍ以下の大きさに収束される。一方、散乱された電子波は後焦点面近傍では光軸から離れた位置を通過する。そのため、後焦点面近傍に配置された位相板によって、散乱波と非散乱波の位相をそれぞれ異なる量だけ変化させることができれば、両電子波間に位相差を生成することが可能となる。たとえば、正の像コントラストを最大化するために必要な位相差は位相角でπ／２ラジアンである。一般に弱位相物体近似されるような非常に薄く、軽元素から構成される物体を観察する場合、電子波の散乱は約π／２ラジアンの位相のずれを付加するので、位相板によって生成されなければならない位相差量は約π／２ラジアンとなる。この約π／２ラジアンの位相差を生成するための位相板の構造の例は、非特許文献１、非特許文献２などに開示されている。これらは、静電ポテンシャル中を走行する電子波が位相変化を起こすことを利用したものである。
【０００４】
上記位相板の基本構造を実現し、制御性などを付加した技術として、特許文献１では、電位を与えた電極を絶縁膜を介して導電体で挟み、非散乱波の通過する近傍のみ電極を露出させた構造の微小なリング状静電レンズ、もしくは細線を位相板として機能させる技術が示されている。開示された技術では露出した電極近傍に形成される静電ポテンシャルが電子波の位相を変化させ、電子波間の位相差を生み出している。特許文献２では微細な孔のあいた非晶質の炭素薄膜を位相板として用いるための技術開示がなされている。この技術では、非晶質薄膜内部の内部ポテンシャルを電子波の位相変化を起こす起源として利用している。さらに、静電ポテンシャルを利用しない技術として、特許文献３、および特許文献４等では、磁性体を用いることによって、電磁場のベクトルポテンシャルを起源とした位相変化を利用した位相板の技術が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平９−２３７６０３号公報
【特許文献２】特開２００１―２７３８６６号公報
【特許文献３】特開昭６０−７０４８号公報
【特許文献４】特開２００８−９１３１２号公報
【特許文献５】特開２００９−５０６４８５号公報
【特許文献６】ＵＳ  Ｐａｔｅｎｔ  Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ  Ｎｏ．２００８００３５８５４
【非特許文献】
【０００６】
【非特許文献１】Ｚｅｉｔｓｃｈｒｉｆｔ ｆｕｒ  Ｎａｔｕｒｆｏｒｓｃｈｕｎｇ  ２ａ，  ６１５−６３３  （１９４７）．
【非特許文献２】Ｐｈｉｌｏｓｏｐｈｉｃａｌ  Ｔｒａｎｓａｃｔｉｏｎｓ  ｏｆ  ｔｈｅ  Ｒｏｙａｌ  Ｓｏｃｉａｔｙ  ｏｆ  Ｌｏｎｄｏｎ  Ｂ．２６１，  ９５−１０４  （１９７１）．
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、上記の従来技術、特に静電ポテンシャルを利用した位相板技術には、さまざまな問題点があることが指摘されている。
【０００８】
第１の問題点は、非特許文献１や特許文献１に例示されたリング状電極を用いた位相板の場合、図８の（ａ）に概略を示すように、その１μｍから数μｍ径の孔を非散乱電子波が通過することになるが、その周囲を取り囲む数μｍ径のリング電極が電子波を遮蔽するため、観察試料に含まれる特定の情報が欠損してしまうという問題である。この問題を低減するため、リング電極の大きさを極力小さくする努力がなされているが、リング電極が絶縁膜を含む少なくとも５層以上の多層構造で構成され、さらに電圧を供給するための配線構造を作りこむことが必要なため構造が複雑であり微細化はそれほど進んでいない。また、たとえば特許文献５に示されているように微細リング製作は極めて複雑な工程となる。
【０００９】
また、第２の問題点は、特許文献１や特許文献５に例示された電位を与えた電極を絶縁膜を介して導電体で覆った構成の位相板の場合、その形状が図８の（ｂ）に示す細線状であっても、リング状であっても、非散乱電子波が通過する光軸の極近傍に絶縁膜が露出して近接するため、絶縁膜の帯電が観察像のドリフトを引き起こし、さらには帯電電荷の電位分布によって不要な位相差を作り出すという問題である。絶縁膜が電子波の経路から見える位置にあると帯電の影響は顕著である。この問題を回避するため、絶縁膜を用いない位相板の構造として特許文献６の技術開示がある。この開示された技術では、ＭＥＭＳ技術を用いた高度なプロセス技術により、電位を与えた電極を絶縁膜を介することなく導電体で覆った微細な電極構造を実現している。しかしながら、第１の課題である情報欠落の問題は回避されない。
【００１０】
さらに、第３の問題点は、１μｍ程度の微細な孔のあいた、図８の（ｃ）に示す炭素薄膜を用いる位相板の場合、散乱電子波が炭素薄膜中を通過するため、この薄膜による電子線の吸収によって結像に寄与する電子数が減少し、像のＳ／Ｎが低下してしまうという問題である。電子を加速する電圧を３００ｋＶ以上にし、電子のエネルギーを高めることによって、吸収量を少なくすることはできるが、位相板の利用できる加速電圧を狭めてしまうことになる。
【００１１】
したがって、位相差を作り出す物理的な起源に静電ポテンシャルを利用した位相板の構造には、試料情報の欠損を回避する構造であること、帯電による像ドリフトの影響を低減すること、薄膜通過が引き起こす電子線量の減少による像Ｓ／Ｎの低下を避けること、が必要であり、これを実現することが本発明の課題である。なお、これらの問題点を改善するために、電磁レンズの構成など光学要素を大幅に変更・追加することは、商用利用を考慮すると、望ましい方法とは必ずしも言えない。
【００１２】
上記の課題を鑑み、本発明の目的は、試料情報の欠損を回避し、帯電による像ドリフトの影響を軽減する位相板を具備した位相差電子顕微鏡および位相板を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
上記の目的を達成するため、本発明においては、位相板を備える位相差電子顕微鏡であって、位相板は、細線電極を絶縁体を介して導電体膜で被覆し、細線電極の一部を露出させ、位相板の細線電極の露出部分は、電子線が照射される位相板の面の反対側の面に形成された構造を有する位相差電子顕微鏡および位相板を提供する。
【００１４】
すなわち本発明では、上記の目的を達成するため、電極を絶縁膜を介して導電体で被覆した直線状の細線、あるいはＶ字状に折れ曲った細線に対し、電子線が直接照射されない側の面の一部のみ細線電極を露出させた位相板を位相差電子顕微鏡の対物レンズ後焦点面近傍に配置した構成とする。
【発明の効果】
【００１５】
本発明により、試料情報の欠損を回避し、帯電による像ドリフトの影響を軽減する位相板を具備した位相差電子顕微鏡を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】第１の実施例に係わる位相差電子顕微鏡に搭載する位相板の一実施形態を示す図である。
【図２】第１の実施例に係わる位相差電子顕微鏡に搭載する位相板を備えた対物アパーチャプレートの構成を示す図である。
【図３】第１の実施例に係わる位相差電子顕微鏡の、光学系、位相板の位置、電子光線を示す図である。
【図４】第１の実施例の位相板他の変形例を示す図である。
【図５】第２の実施例に係わる位相差電子顕微鏡に搭載する位相板の一形態を示す図である。
【図６】第３の実施例にかかわる位相差電子顕微鏡に搭載するV字状細線を用いた位相板の一形態を示す図である。
【図７】各実施例において、位相板を可換とする構造の一実施例を示す図である。
【図８】従来技術による位相板の例を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
以下、本発明の各種の実施形態を図面に従い説明するが、最初に直線状の細線を有した位相板を例にして、本発明の原理を説明する。
【００１８】
まず、従来技術であるリング位相板を用いた場合の観察試料に含まれる情報の欠損について説明する。透過電子顕微鏡で試料を観察する時、照射した電子線は試料内の静電ポテンシャルによってその一部が散乱される。その散乱される角度は、試料内静電ポテンシャルを電子線の進行方向に積分した投影ポテンシャルの空間周波数成分に比例することが知られている。試料内の構造の大きさをｄとするとその空間周波数は１／ｄであって、電子線の散乱角度は±λ／ｄとなる。このように、特定の空間周波数成分の構造に対し、電子線は中心軸に対称な特定の角度に散乱する。さらに、対物レンズの後焦点面での散乱電子線の中心軸からの距離ｒは、対物レンズの焦点距離をｆとすると、
【００１９】
【数１】
2011187214.tif 000003
の関係であらわすことができる。
【００２０】
たとえば、試料内にある１０ｎｍの構造情報は、加速電圧１００ｋＶ（波長０．００３７ｎｍ）、焦点距離２．７ｍｍの場合、後焦点面上で光軸からの距離１μｍの位置にあることになる。また、１０ｎｍより大きな構造情報は、１μｍより光軸に近い側に位置する。ここで、図８の（ａ）のようなリング位相板５１を後焦点面に置き、その中心軸を光軸７と一致させた場合を考えると、リング位相板５１によって、ある一定の角度より小さい角度で散乱した電子線が遮蔽されるので、観察試料に含まれる特定の大きさ以上の構造情報は伝達できず、欠損してしまうことになる。つまり、原理的にリング位相板５１は、試料情報の欠損が避けられない。
【００２１】
これを解決する１手段として、細線位相板がある。これは、非特許文献２および特許文献１等に示されているように、細線の一部に、点状とみなせるほど小さな電荷もしくは電位を与え、そこから広がる電位分布を位相変化の起源として利用するものである。図８の（ｂ）に電位を与える場合の構成例の概略図を示す。このような位相板は、光軸７に対し中心対称的に細線が配置されるわけではないので、＋λ／ｄの角度に散乱された電子線が遮蔽されても、−λ／ｄの角度に散乱された電子線は通過し、試料情報の完全な欠損は起こらない。つまり、解決すべき課題であった試料情報の欠損の問題は、細線位相板をベースとすることで解決することができる。
【００２２】
なお、細線位相板によって位相差が生じるメカニズムは以下のとおりである。まず、細線位相板の電位発生部分はそこから広がる電位の広がりに比較して小さいので、細線位相板によって作られる電位分布を、電位Ｖを与えられた微小な球（半径Ｒ）が作る電位分布にほぼ等しいとモデル化できる。電位はほぼ球対称に広く広がることになるため、電子線の散乱波、および非散乱波ともに位相変化を受けることになる。その位相差ΔΦ（単位ラジアン）は、非散乱電子線が微小球に対して衝突パラメータｒで走行する場合、
【００２３】
【数２】
2011187214.tif 000004
のようにあらわされる。
【００２４】
ここで、Ｕは加速電圧、λは電子波の波長、ｅは素電荷、ｍは電子の質量、ｃは光速、ｆは対物レンズの焦点距離、ｄは試料内の構造の大きさである。数２による位相差ΔΦが位相角π／２となれば位相板として機能することになるが、調整可能なパラメータはＶ、Ｒそしてｒである。
【００２５】
ところで、図８の（ｂ）に示した従来技術による細線位相板５１は、電位の大きさを調整するため、電極を絶縁膜を介した導体で覆い、その一部を完全に露出させることによって構成されている。このような構造は、露出した電極近傍を通過する電子線から直接絶縁膜が見える構造となってしまう。後焦点面での電子線は１μｍ以下に集束されているもののなだらかに広がっており、この広がった電子線が絶縁膜を照射することによって、絶縁膜の帯電を誘発することになる。この帯電がシールドされることなしに直接電子線に影響を及ぼすため、像のドリフトなど深刻な影響をもたらすことが懸念される。
【００２６】
これを避けるためには、図１に示したように、絶縁膜が直接電子線によって照射されないように、電極を露出する部分を、電子線照射面と反対側の面に限ればよい。これによって、絶縁膜の帯電を極力避けることができ、仮に何らかの原因で帯電したとしてもその量はわずかである。微量な帯電は、電極に印加する電位の調整によって、容易に補償することができる。
【００２７】
一方、電極の露出部分を一部分に限定したことによって、空間に広がる電位強度は小さくなり、その分布も球対称からずれる。強度の低下した分は、電極に与える電位の大きさを大きくすることによって補うことが可能である。位相変化量は、電子の走行する経路に沿った電位の積分値によって決まる。すなわち、電位の中心から距離ｒ離れて位置を通って走行する電子の受ける位相変化量ΔΦ（ｒ）は、
【００２８】
【数３】
2011187214.tif 000005
とあらわせる。
【００２９】
ここで、ΔΦは位相差（単位ラジアン）、λは電子波の波長、Ｕは加速電圧、ｅは素電荷、ｍは電子の質量、ｃは光速、ｚは光軸に沿った座標、Ｖ（ｚ）は座標ｚでの電位の値である。すなわち、与える電位量を変えることによって位相差は調整でき強度低下分を補うことができる。一方、電位分布が球対称からずれることはも実質的に問題とならない。すなわち、位相差電子顕微鏡においては試料内構造ｄに対する位相差が、数２によってπ／２となれば、像のコントラストが高められるので、球対称でない分布であってもパラメータｒによって位相差を調整することができ、位相差π／２が実現できるためである。  つまり、上記説明した思想で構成された細線位相板によって、従来技術の課題が解決できる。
【００３０】
以上説明したように、本発明においては、電極を絶縁膜を介して導電体で被覆した細線の一部のみ電極を露出した細線において、その露出部分を電子線が照射される側と反対側の一面に限った細線位相板を、透過電子顕微鏡対物レンズの後焦点面近傍に配置し、電圧を導入するための機能を備えることによって、試料情報の欠損を回避し、帯電による像ドリフトの影響を軽減する位相板を具備した位相差電子顕微鏡を提供することができる。
【実施例１】
【００３１】
図１は、第１の実施例に係わる位相差電子顕微鏡に搭載する直線状の細線を有する位相板の概略図である。同図の（ａ）はその平面図、同図の（ｂ）はその断面（Ａ−Ａ）を示す図、（ｃ）はその断面（Ｂ−Ｂ）を示す図、（ｄ）はその断面（Ｃ−Ｃ）を示す図である。
【００３２】
φ５０μｍの穴２に、中央付近の幅が約１．０μｍの直線状の細線が張られている構造である。細線の中央付近は、断面（Ａ−Ａ）が示すように、一面のみ電極が露出している。電子線は光軸７を上から下へ走行し、電極が露出している面を直接照射することがないようにしている。断面（Ｂ−Ｂ）は細線の中央から外れた位置の断面で、電極４、絶縁膜５とも導電体膜６で覆われている。導電体膜６は接地されるように固定する。断面（Ｃ−Ｃ）は、細線の長さ方向の断面である。露出している部分の長さは約０．５μｍである。
【００３３】
次に、図２を参照して、図１に示す本実施例の位相板の作成方法を述べる。位相板は電子顕微鏡の対物化可動絞り機構に付属するアパーチャプレートと呼ばれる板に取り付ける。まず、３００μｍ厚のＭｏ製の板（５ｍｍ×３１ｍｍ）に２．５ｍｍ×１０．５ｍｍの方形の穴をあけ、さらにねじ固定のためにφ２．５ｍｍの丸い穴をあけ、これをアパーチャプレート１４とする。ここに、絶縁膜１３としてポリイミド膜（７．５μｍ厚）をエポキシ系接着剤によって張り付ける。次に、電極１２となる導電体としてＡｕ膜（約０．１μｍ）を抵抗加熱式真空蒸着装置により堆積する。ここでＡｕ膜は、電極とするため、２ｍｍ幅程度の細いライン上に形成する。さらに、導電体膜１７（Ａｕ約０．１μｍ）をアパーチャプレートの裏面から蒸着する。
【００３４】
次に、集束イオンビーム装置によって、図１に示した形状を、細線位相板構造加工位置において加工し、穴２と細線１を形成する。この時、細線１の幅は中央付近が０．５μｍ以下となるようにする。中央より離れた部分は、０．５μｍより太い幅となってもよい。その後、電極１２の上面と側面を覆うように、真空蒸着装置によって絶縁膜１１として酸化ケイ素の膜を約０．２μｍ積層する。このとき、アパーチャプレートのねじ固定穴１６の付近には絶縁膜１１が堆積されないようにマスクをしておくことが必要である。また、電極１２を完全に覆うため、真空蒸着装置の試料台は回転と傾斜を行いながら、蒸着を行うのがよい。引き続き、電極１２を覆うように導電体膜１０としてＡｕ膜約０．１μｍ厚をアパーチャプレートの上面と側面に積層し、さらに裏面にも積層する。上面・側面のＡｕ蒸着の際、このＡｕ膜が電極と短絡しないよう、蒸着範囲を制限する必要がある。
【００３５】
以上までの工程で細線部分は、電極１２が絶縁膜１１と絶縁膜１３を介して導電体１０と導電体１７で完全に覆われた状態である。電極１２はねじ固定穴１６付近で露出している。位相板として機能させるためには、細線の中央付近で電極を露出させる必要があるが、これは集束イオンビーム装置を使って行う。アパーチャプレートの上面側から細線の中央付近に穴掘り加工を行い、電極が露出したところで加工を止める。以上でアパーチャプレート上に位相板が形成される。なお、電極への電圧の印加はねじ固定穴１６付近に露出したＡｕ電極１２から行う。
【００３６】
なお、電極１２、絶縁膜１１、導電体膜１４、絶縁膜１３の材質は例示した材料に限られるものではなく、複数の膜によって構成されていてもよい。たとえば、電極１２はＴｉＮ、Ｐｔ、Ｃｕなどでもよく、絶縁膜１１は、アルミナ、酸化マグネシウムなどでもよい。導電体膜１４は、ＴｉＮとＡｕあるいはＡｌとＡｕの積層膜などでもよく、絶縁膜１３はアルミ箔の上に酸化ケイ素膜を蒸着したものでもよい。また、成膜を行うために用いる装置は、抵抗加熱式の真空蒸着装置に限るわけではなく、電子ビーム加熱式蒸着、ＣＶＤ、スパッタなどを用いても何ら問題はない。
【００３７】
このアパーチャプレートを電圧導入機構を取り付けた対物可動絞り機構に取り付け、後で説明する電子顕微鏡の対物レンズ後焦点面の近傍に設置すると位相差電子顕微鏡が構成される。ちなみに、位相板に＋２Ｖおよび−３Ｖの電圧を印加した時、観察像のコントラストは増加するものの、コントラストが反転する現象がみられた。これは電位の正負によって、発生する位相差の符号が逆転し、電子波が強めあうように干渉した状況と打ち消すように干渉した状況が起こったためと考えることができる。このことは、本実施の形態の電子顕微鏡は、散乱電子波と非散乱電子波の位相差が制御できており、位相差電子顕微鏡として機能していることを示している。なお、本位相差電子顕微鏡で像観察を行っている最中に、帯電起因と推定される像のドリフトは観測されなかった。
【００３８】
図３に本実施例に係わる位相差電子顕微鏡の、光学系、位相板の位置、電子光線を示した。同図において、２１は電子源、２２は照射系レンズ、２３は対物レンズ、２４は拡大レンズ、２５は試料面、２６は対物レンズ後焦点面、２７は中間像面、２８は像面、２９は電子線を示しており、本実施例の位相板３は対物レンズの後焦点面に設置される。
【００３９】
図４の（ａ）には、本実施例の位相板の電極４を露出させる加工形状の変形例を示した。図１の場合と比べ、さらに十分に絶縁体５が導電体膜６で覆われ、帯電の懸念をより小さくすることができる。
【実施例２】
【００４０】
図５は、第２の実施例に係わる位相差電子顕微鏡に搭載するＶ字状の細線１を有する位相板３の概略図である。同図の（ａ）はその平面図、同図の（ｂ）はそのV字先端付近の拡大図、（ｃ）はその断面（Ａ−Ａ）を示す図である。
【００４１】
本実施例では、φ５０μｍの穴２に、Ｖ字状の細線の幅が約１．０μｍ、Ｖ字の角度が９０度の細線１が形成されている構造である。Ｖ字の先端付近は、φ５０μｍの穴の略中央付近に位置し、電子線の光軸がＶ字の先端より少し先方となるように位置調整して用いる。電極露出加工部分（電位の発生部分）はV字先端付近に加工し、約０．５μｍ×０．５μｍの方形の孔を掘って形成する。Ｖ字先端付近の細線の断面図を断面（Ａ−Ａ）に示す。露出している部分の長さは約０．７μｍとなる。
【００４２】
電子線は光軸７を上から下へ走行し、電極が露出している面を直接照射することはない。このＶ字状の細線１を有する位相板３の作成方法は、実施例１で説明した直線状の細線１を有する位相板３の場合と本質的に同様である。異なる部分は、図２における電極１２を形成した後に、集束イオンビーム装置によって細線を加工する工程において、Ｖ字状に加工することのみである。このとき、Ｖ字状の細線の細線幅は、約０．５μｍとなるように加工を行う。
【００４３】
Ｖ字状の細線を有する位相板を構成する材料、およびその成膜装置は、直線状の細線を有する位相板の場合とまったく同じである。たとえば、電極４にはＡｕ、絶縁膜５には、ポリイミド膜、および酸化シリコン、導電体膜６にはＡｕを用いる。その他、実施例１で例示した材料を用いても全く問題ない。
【００４４】
なお、Ｖ字状の先端付近において、電極を露出させる構造は、図４の（ｂ）のように先端を斜めに削った構造でもよい。このようにすると、電位の発生部分を光軸７により近付けることができ、電子波の位相変化量をより大きくすることができる。電子線は光軸７を上から下に向けて走行することになるが、この構造でも、直接絶縁膜を照射することはない。
【００４５】
Ｖ字状の細線を有する位相板であっても、略点状とみなせる狭い領域から電位が広がるため、数２で示した位相差が得られる。これを、透過電子顕微鏡の対物可動絞り機構に装着し、電圧導入を行うことによって、位相差電子顕微鏡が実現できる。この位相差電子顕微鏡も、リング状位相板ではないため試料内の特定の空間周波数情報が遮蔽されることはなく、かつ絶縁膜が電子線によって直接照射されることがないので帯電の懸念が小さいので、本発明の目的を達成した位相差電子顕微鏡となる。
【００４６】
ここでＶ字状の細線を有する位相板と直線状の細線を有する位相板との違いについて説明する。課題を解決する手段で説明したように、観察試料に含まれる大きさｄの構造情報は、±λ／ｄの角度に散乱された電子線が持っている（λは電子線の波長）。細線位相板はその正負両散乱電子線をともに遮蔽することがないため、空間周波数情報の欠損が起こらないのであった。しかし、一部の電子線は遮蔽されるため、対応する一部の空間周波数情報のＳ／Ｎは低下する。直線状の細線の場合、ほぼどの方位角でも細線による遮蔽があるが、Ｖ字状細線の場合は、方位角によってまったく細線による遮蔽が起こらない方位がある。すなわち、Ｓ／Ｎの低下を起こさない方位が得られるというメリットがある。
【００４７】
Ｖ字の角度には０度より大きく１８０度以下の任意の値を選ぶことができる。０度は片持ちの板であり、自立する強度を得ることが難しく望ましくない。１８０度は直線状の細線と同じである。発明者による計算機シミュレーションの検討によると、Ｖ字の角度を４５度と９０度にした場合、得られる位相差電子顕微鏡像に顕著な差は見られなかった。
【実施例３】
【００４８】
以上説明した実施例２による位相差電子顕微鏡に具備されるＶ字状の細線を有する位相板にはいくつかの変形が考えられる。それらを、第３の実施例として説明する。たとえば、図６の（ａ）に示すように、Ｖ字を同一の位相板に２つ形成し、それぞれの頂点が向かい合った形状の位相板であってもよい。この場合、光軸に対する電位分布の非対称性が緩和されるというメリットがある。つまり、光軸に対して回転対称な位置に２つあるいは複数の電位発生箇所を形成すると、電位分布は光軸に対して回転対称になるので、電位分布の非対称性は解消される。また、図６の（ｂ）に示すように、異なる頂角のＶ字を複数備えていてもよい。さらに、図６の（ｃ）に示すように、V字の先端を切り離し、さらに細線を加え、光軸に対し３回対称の細線構造とし、細線の中程で相互に支持しあう構造としてもよい。相互支持のための細線は光軸中心からの距離が一定である必要はなく、むしろ電子線の部分的遮蔽を特定の空間周波数に限定しないため相互支持の細線ごとにその距離が変わっていても良い。各細線の先端は、図４の（ｂ）のように電極を露出させてもよい。
【００４９】
以上、本発明の実施の形態を実施例１、実施例２、実施例３により図を用いて説明したが、位相板をアパーチャプレート上に形成する構造は、固定されたものに限らず、可換できる構造であってもよい。図１、図５、図６に示した位相板３はその孔の大きさが０．１ｍｍ程度と小さいため、φ３ｍｍの単孔グリッド上に容易に形成することができる。さらに、図７に示すように、この形成された位相板４１を２枚の導電性プレート１８で挟み込むことによって、位相板４１を可換とすることができる。位相板４１に電位を供給するための電極４２は、単孔グリッドの一方の面の外縁の一部に形成する。挟み込む２枚のアパーチャプレート１８は絶縁プレート１９によって互いに絶縁され、電極４２に接する側のアパーチャプレート１８から電圧を供給する。位相板４１をアパーチャプレートから可換にすることは、汚れた位相板の交換や種類の異なる位相板の交換が迅速に行えるというメリットがある。
【産業上の利用可能性】
【００５０】
本発明は、透過電子顕微鏡、特に位相板を具備した位相差電子顕微鏡およびその位相板として有用である。
【符号の説明】
【００５１】
１…細線
２…孔
３…位相板
４…電極
５…絶縁膜
６…導電体膜
７…光軸
１０…導電体膜
１１…絶縁膜
１２…電極膜
１３…絶縁膜
１４…アパーチャプレート
１５…穴
１６…固定穴
１７…導電体膜
１８…導電性プレート
１９…絶縁プレート
２１…電子源
２２…照射系レンズ
２３…対物レンズ
２４…拡大レンズ
２５…試料面
２６…対物レンズ後焦点面
２７…中間像面
２８…像面
２９…電子線
４１…単孔グリッド上の位相板
４２…電極
５１…リング位相板
５２…細線位相板
５３…絶縁膜
５４…電極
５５…薄膜位相板。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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