(57)【要約】【課題】本発明は、ＭｇおよびＭｇ合金の摩擦攪拌接合方法を提供し、特に、微細結晶粒を有するＭｇおよびＭｇ合金を接合する有利な方法を提供するものである。【解決手段】本発明のＭｇおよびＭｇ合金の摩擦攪拌接合方法は、ショルダ径／プローブ径が４以上である摩擦攪拌接合用ツールを用いて摩擦攪拌接合を行うものである。特に、被接合材として１０μｍ以下の平均結晶粒径を有するＭｇおよびＭｇ合金を用いた場合、従来の接合方法と比較して継手効率が高くなる。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＭｇおよびＭｇ合金の摩擦攪拌接合方法であって、
摩擦攪拌接合用ツールのショルダ径／プローブ径が４以上であることを特徴とする摩擦攪拌接合方法。
【請求項２】
前記ＭｇおよびＭｇ合金が１０μｍ以下の平均結晶粒径を有することを特徴とする請求項１に記載の摩擦攪拌接合方法。
【請求項３】
前記プローブ径が３ｍｍ以上であることを特徴とする請求項１〜２いずれか１項に記載の摩擦攪拌接合方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＭｇおよびＭｇ合金の摩擦攪拌接合方法に関し、特に、微細結晶粒を有するＭｇおよびＭｇ合金を接合する有利な方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
摩擦攪拌接合は金属の固相接合技術であり、高速で回転する円柱状の摩擦攪拌接合用ツールを接合したい領域に圧入（ツール底面にプローブと呼ばれる突起を有しており、該プローブが圧入される）し、摩擦熱によって軟化した被接合材をツールで攪拌することによって接合を達成するものである（例えば、特許文献１および特許文献２）。一般的に、摩擦攪拌接合においては接合部の結晶粒が微細化されるため、優れた継手強度を得ることができる。
【０００３】
摩擦攪拌接合はＡｌ合金やＭｇ合金の押出材および鋳造材等、溶融溶接による接合が困難な金属材に対する好適な接合方法として、盛んに研究開発が遂行されてきた。例えば、摩擦攪拌接合用ツールの形状は、各種金属に適用可能な摩擦攪拌接合条件の拡大および継手特性向上の観点から、最適化が進められている（特許文献３）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特表平７−５０５０９０号公報
【特許文献２】特表平９−５０８０７３号公報
【特許文献３】特開２０００−２７１７６６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
Ｍｇは実用金属中で最も軽量な材料であり、自動車等の軽量化を図るために機械的特性の向上が強く求められている。近年、種々の強歪加工プロセス等による金属材の結晶粒微細化手法が提案されており、微細結晶粒を有する高強度なＭｇおよびＭｇ合金の製造も可能となってきている。
【０００６】
微細結晶粒を有する高強度なＭｇおよびＭｇ合金の利用には、該板材等を高い継手効率で接合する手法の確立が不可欠である。しかしながら、摩擦攪拌接合部の結晶粒が被接合材の結晶粒よりも大きくなる場合、継手効率は低下してしまう。加えて、Ｍｇは集合組織が機械的特性に大きく影響するため、高い継手効率を実現するためには摩擦攪拌接合部の集合組織を最適化する必要がある。このような理由から、微細結晶粒を有するＭｇおよびＭｇ合金を高い継手効率で接合可能な摩擦攪拌接合方法は確立されていない。
【０００７】
本発明は上記課題に鑑みなされたものであり、ＭｇおよびＭｇ合金の摩擦攪拌接合方法を提供し、特に、微細結晶粒を有するＭｇおよびＭｇ合金を接合する有利な摩擦攪拌接合方法を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明のＭｇおよびＭｇ合金の摩擦攪拌接合方法は、ショルダ径／プローブ径が４以上である摩擦攪拌接合用ツールを用いて摩擦攪拌接合を行うものである。特に、被接合材として１０μｍ以下の平均結晶粒径を有するＭｇおよびＭｇ合金を用いた場合、従来の接合方法と比較して継手効率が高くなる。摩擦攪拌接合用ツールのプローブ径は、３ｍｍ以上であることが好ましい。
【発明の効果】
【０００９】
本発明のＭｇおよびＭｇ合金の摩擦攪拌接合方法では、摩擦攪拌接合によって形成される攪拌部の集合組織を制御することによって、微細結晶粒を有するＭｇおよびＭｇ合金であっても高い継手効率を有する接合継手を得ることができる。具体的には、攪拌部において、ＭｇおよびＭｇ合金の（００１）面が接合表面に対して４５°方向に配向することを抑制できる。
【００１０】
本発明のＭｇおよびＭｇ合金の摩擦攪拌接合方法は、微細結晶粒を有するＭｇおよびＭｇ合金板材の接合に広く利用することができ、例えば、強歪加工プロセスによって結晶粒を微細化されたＭｇ合金板材の接合に好適に用いることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明で用いる摩擦攪拌接合用ツールの縦断面図である。
【図２】摩擦攪拌接合部の結晶粒径を示した図である。
【図３】実施例３で得られた試験体を引張強度測定に供した後の外観写真である。
【図４】実施例３で得られた継手の結晶方位測定結果である。
【図５】比較例２で得られた試験体を引張強度測定に供した後の外観写真である。
【図６】比較例２で得られた継手の結晶方位測定結果である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
図１に本発明で用いる摩擦攪拌接合用ツールの縦断面図を示す。摩擦攪拌接合用ツール１０は径大の円柱状回転子２０と、該円柱状回転子２０の底面部であるショルダ２２に突出して設けられた径小のプローブ２４とを有している。例えば、Ｍｇ合金板材の突き合わせ接合を行う場合、高速回転するプローブ２４をＭｇ合金板材の突き合わせ部に圧入すると共に、ショルダ２２を突き合わせ部の上面に当接させる。ショルダ２２とＭｇ合金板材との間で発生する摩擦熱、およびプローブ２４とＭｇ合金板材との間で発生する摩擦熱により、Ｍｇ合金が軟化する。軟化したＭｇ合金をショルダ２２およびプローブ２４が攪拌することでＭｇ合金の塑性流動が生じ、摩擦攪拌接合用ツール１０を該突き合わせ部に沿って移動させることで接合が達成される。
【００１３】
摩擦攪拌接合条件によっては、ショルダ２２およびプローブ２４によって攪拌された領域（攪拌部）の結晶粒は、所謂再結晶プロセスを経て微細化される。結晶粒が微細化された攪拌部は母材と比較して優れた機械的特性を有するため、高い継手効率が実現される。しかしながら、微細結晶粒を有する材料の接合においては、攪拌部の結晶粒が母材の結晶粒と比較して同程度、若しくは大きくなってしまう場合がある。特に、入熱が大きくなる摩擦攪拌条件（摩擦攪拌接合用ツール１０の回転数が大きく、移動速度が小さな場合）では顕著である。
【００１４】
図２に結晶粒径の異なる２種類のＭｇ合金（ＡＺ３１Ｂおよび微細結晶粒ＡＺ３１Ｂ）における、攪拌部と母材の結晶粒径を示す。母材の結晶粒径が約４５μｍであるＡＺ３１Ｂでは、攪拌部の結晶粒が約１０μｍに微細化されている。これに対し、母材の結晶粒径が約２μｍである微細結晶粒ＡＺ３１Ｂでは、攪拌部の結晶粒径が母材の結晶粒径と同程度、若しくは若干大きくなっている。一般的なＭｇおよびＭｇ合金の場合、通常の摩擦攪拌による結晶粒微細化で期待できる結晶粒径は約１０μｍ程度であり、１０μｍ以下の平均結晶粒径を有するＭｇおよびＭｇ合金を摩擦攪拌接合する場合においては、攪拌部の結晶粒を母材の結晶粒よりも小さくすることは極めて困難であることが分かる。なお、ＭｇおよびＭｇ合金の平均結晶粒径は、光学顕微鏡や走査電子顕微鏡の観察像を用いたインターセプト法等によって求めることができる。
【００１５】
ＭｇおよびＭｇ合金に関する摩擦攪拌接合の継手効率向上を検討する場合、攪拌部と母材との結晶粒径の差異に加え、攪拌部の集合組織を考慮する必要がある。室温におけるＭｇおよびＭｇ合金の主たるすべり面は底面である（００１）面であり、（００１）面が接合表面に対して４５°方向に配向している（底面すべりのＳｃｈｍｉｄ
因子が大きい）と、大幅に強度が低下する。攪拌部の結晶粒が母材の結晶粒と比較して十分に小さな場合、結晶粒微細化による強度上昇によって、継手効率に及ぼす集合組織の影響が顕在化しない。しかしながら、１０μｍ以下の平均結晶粒径を有するＭｇおよびＭｇ合金の摩擦攪拌接合においては、結晶粒微細化による攪拌部の強度上昇が期待できないため、攪拌部の集合組織を制御することが極めて重要となる。
【００１６】
摩擦攪拌接合においては、摩擦攪拌接合用ツールのショルダ部分はＭｇおよびＭｇ合金の（００１）面を接合表面に対して平行に配向させる作用がある。一方、摩擦攪拌接合用ツールのプローブ部分は該（００１）面を接合表面に対して垂直に配向させる効果がある。従って、ショルダ部分とプローブ部分の影響を等しく受ける領域では、ＭｇおよびＭｇ合金の（００１）面が接合表面に対して４５°方向に配向してしまう。
【００１７】
発明者による鋭意研究の結果、ＭｇおよびＭｇ合金の（００１）面が接合表面に対して４５°方向に配向することを抑制する方法として、摩擦攪拌接合用ツールのショルダ径／プローブ径を大きくし、相対的にショルダの影響を強く受ける攪拌領域を増加させることが効果的であることが明らかとなった。本発明で用いる摩擦攪拌接合用ツール１０におけるショルダ２２の直径（Ｄ）とプローブ２４の直径（ｄ）との比（Ｄ／ｄ）は４以上であり、相対的にショルダの影響を強く受ける攪拌領域を増加させ、ＭｇおよびＭｇ合金の（００１）面が接合表面に対して４５°方向に配向することを抑制する効果がある。つまり、１０μｍ以下の平均結晶粒径を有するＭｇおよびＭｇ合金の摩擦攪拌接合に摩擦攪拌接合用ツール１０を用いることで、攪拌部の結晶粒径が母材の結晶粒径と比較して小さくならない場合であっても、従来よりも高い継手効率を有する摩擦攪拌接合継手を得ることができる。
【００１８】
プローブ２４の長さは短い方が好ましいが、被接合材の板厚を考慮して適宜決定する必要がある。プローブ２４の直径（ｄ）は細い方が好ましいが、細すぎると摩擦攪拌接合時に破損する恐れがあるため、３ｍｍ以上であることが好ましい。ショルダ２２の直径（Ｄ）は大きい方が好ましい。しかしながら、大きすぎると摩擦攪拌接合時に摩擦攪拌接合用ツール１０に加える加圧力が大きくなり、摩擦攪拌接合装置が大規模なものになるため、２０ｍｍ程度にすることが好ましい。
【００１９】
摩擦攪拌接合用ツール１０の素材には、被接合材であるＭｇおよびＭｇ合金よりも機械的特性（硬度、耐熱衝撃性および摩擦攪拌接合時の温度における変形抵抗等）に優れたものを使用することができる。例えば、ＳＫＤ６１等の工具鋼、超硬合金、および窒化ケイ素等のセラミックスを例示することができる。
【実施例】
【００２０】
以下に本発明の実施例及び比較例を図面を参照して説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
実施例１
Ｍｇ合金（ＡＺ３１）粉体ビレットを押出加工して得た、平均結晶粒径が約２μｍである厚さ４ｍｍの板材２枚を突き合わせ、摩擦攪拌接合を行った。接合に用いた摩擦攪拌接合用ツールのショルダ径は２０ｍｍ、プローブ径は４ｍｍである。また、摩擦攪拌接合用ツールの回転数は１２５０ｒｐｍ、接合速度は２５０ｍｍ／ｍｉｎとした。
【００２１】
実施例２
Ｍｇ合金（ＡＺ３１）粉体ビレットを押出加工して得た、平均結晶粒径が約２μｍである厚さ４ｍｍの板材２枚を突き合わせ、摩擦攪拌接合を行った。接合に用いた摩擦攪拌接合用ツールのショルダ径は２０ｍｍ、プローブ径は４ｍｍである。また、摩擦攪拌接合用ツールの回転数は１２５０ｒｐｍ、接合速度は４００ｍｍ／ｍｉｎとした。
【００２２】
実施例３
Ｍｇ合金（ＡＺ３１）粉体ビレットを押出加工して得た、平均結晶粒径が約２μｍである厚さ４ｍｍの板材２枚を突き合わせ、摩擦攪拌接合を行った。接合に用いた摩擦攪拌接合用ツールのショルダ径は２０ｍｍ、プローブ径は４ｍｍである。また、摩擦攪拌接合用ツールの回転数は１２５０ｒｐｍ、接合速度は５００ｍｍ／ｍｉｎとした。
【００２３】
実施例４
Ｍｇ合金（ＡＺ３１）粉体ビレットを押出加工して得た、平均結晶粒径が約２μｍである厚さ２ｍｍの板材２枚を突き合わせ、摩擦攪拌接合を行った。接合に用いた摩擦攪拌接合用ツールのショルダ径は２０ｍｍ、プローブ径は４ｍｍである。また、摩擦攪拌接合用ツールの回転数は１２５０ｒｐｍ、接合速度は２５０ｍｍ／ｍｉｎとした。
【００２４】
実施例５
Ｍｇ合金（ＡＺ３１）粉体ビレットを押出加工して得た、平均結晶粒径が約２μｍである厚さ２ｍｍの板材２枚を突き合わせ、摩擦攪拌接合を行った。接合に用いた摩擦攪拌接合用ツールのショルダ径は２０ｍｍ、プローブ径は４ｍｍである。また、摩擦攪拌接合用ツールの回転数は１２５０ｒｐｍ、接合速度は４００ｍｍ／ｍｉｎとした。
【００２５】
実施例６
Ｍｇ合金（ＡＺ３１）粉体ビレットを押出加工して得た、平均結晶粒径が約２μｍである厚さ２ｍｍの板材２枚を突き合わせ、摩擦攪拌接合を行った。接合に用いた摩擦攪拌接合用ツールのショルダ径は２０ｍｍ、プローブ径は４ｍｍである。また、摩擦攪拌接合用ツールの回転数は１２５０ｒｐｍ、接合速度は５００ｍｍ／ｍｉｎとした。
【００２６】
実施例７
Ｍｇ合金（ＡＺ３１）粉体ビレットを押出加工して得た、平均結晶粒径が約２μｍである厚さ２ｍｍの板材２枚を突き合わせ、摩擦攪拌接合を行った。接合に用いた摩擦攪拌接合用ツールのショルダ径は２０ｍｍ、プローブ径は５ｍｍである。また、摩擦攪拌接合用ツールの回転数は１２５０ｒｐｍ、接合速度は２５０ｍｍ／ｍｉｎとした。
【００２７】
実施例８
Ｍｇ合金（ＡＺ３１）粉体ビレットを押出加工して得た、平均結晶粒径が約２μｍである厚さ２ｍｍの板材２枚を突き合わせ、摩擦攪拌接合を行った。接合に用いた摩擦攪拌接合用ツールのショルダ径は２０ｍｍ、プローブ径は５ｍｍである。また、摩擦攪拌接合用ツールの回転数は１２５０ｒｐｍ、接合速度は４００ｍｍ／ｍｉｎとした。
【００２８】
実施例９
Ｍｇ合金（ＡＺ３１）粉体ビレットを押出加工して得た、平均結晶粒径が約２μｍである厚さ２ｍｍの板材２枚を突き合わせ、摩擦攪拌接合を行った。接合に用いた摩擦攪拌接合用ツールのショルダ径は２０ｍｍ、プローブ径は５ｍｍである。また、摩擦攪拌接合用ツールの回転数は１２５０ｒｐｍ、接合速度は５００ｍｍ／ｍｉｎとした。
【００２９】
比較例１
Ｍｇ合金（ＡＺ３１）粉体ビレットを押出加工して得た、平均結晶粒径が約２μｍである厚さ４ｍｍの板材２枚を突き合わせ、摩擦攪拌接合を行った。接合に用いた摩擦攪拌接合用ツールのショルダ径は１５ｍｍ、プローブ径は５ｍｍである。また、摩擦攪拌接合用ツールの回転数は１２５０ｒｐｍ、接合速度は２５０ｍｍ／ｍｉｎとした。
【００３０】
比較例２
Ｍｇ合金（ＡＺ３１）粉体ビレットを押出加工して得た、平均結晶粒径が約２μｍである厚さ４ｍｍの板材２枚を突き合わせ、摩擦攪拌接合を行った。接合に用いた摩擦攪拌接合用ツールのショルダ径は１５ｍｍ、プローブ径は５ｍｍである。また、摩擦攪拌接合用ツールの回転数は１２５０ｒｐｍ、接合速度は４００ｍｍ／ｍｉｎとした。
【００３１】
比較例３
Ｍｇ合金（ＡＺ３１）粉体ビレットを押出加工して得た、平均結晶粒径が約２μｍである厚さ４ｍｍの板材２枚を突き合わせ、摩擦攪拌接合を行った。接合に用いた摩擦攪拌接合用ツールのショルダ径は１５ｍｍ、プローブ径は５ｍｍである。また、摩擦攪拌接合用ツールの回転数は１２５０ｒｐｍ、接合速度は５００ｍｍ／ｍｉｎとした。
【００３２】
比較例４
Ｍｇ合金（ＡＺ３１）粉体ビレットを押出加工して得た、平均結晶粒径が約２μｍである厚さ２ｍｍの板材２枚を突き合わせ、摩擦攪拌接合を行った。接合に用いた摩擦攪拌接合用ツールのショルダ径は１５ｍｍ、プローブ径は５ｍｍである。また、摩擦攪拌接合用ツールの回転数は１２５０ｒｐｍ、接合速度は２５０ｍｍ／ｍｉｎとした。
【００３３】
比較例５
Ｍｇ合金（ＡＺ３１）粉体ビレットを押出加工して得た、平均結晶粒径が約２μｍである厚さ２ｍｍの板材２枚を突き合わせ、摩擦攪拌接合を行った。接合に用いた摩擦攪拌接合用ツールのショルダ径は１５ｍｍ、プローブ径は５ｍｍである。また、摩擦攪拌接合用ツールの回転数は１２５０ｒｐｍ、接合速度は４００ｍｍ／ｍｉｎとした。
【００３４】
比較例６
Ｍｇ合金（ＡＺ３１）粉体ビレットを押出加工して得た、平均結晶粒径が約２μｍである厚さ２ｍｍの板材２枚を突き合わせ、摩擦攪拌接合を行った。接合に用いた摩擦攪拌接合用ツールのショルダ径は１５ｍｍ、プローブ径は５ｍｍである。また、摩擦攪拌接合用ツールの回転数は１２５０ｒｐｍ、接合速度は５００ｍｍ／ｍｉｎとした。
【００３５】
実施例１〜９および比較例１〜６で得られた試験体を、接合部に対して垂直に引張り、破断強度を測定した。破断強度は、母材強度を基準として８０％以上を○とし、８０％未満を×とした。破断強度の測定結果を表１に示す。表１より、ショルダ径／プローブ径が４以上の場合に十分な接合部の強度が得られていることが分かる。
【００３６】
【表１】
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【００３７】
図３に実施例３で得られた試験体を引張強度測定に供した後の外観写真を、図４に実施例３で得られた継手の結晶方位測定結果をそれぞれ示す。引張試験によって試験体に発生した亀裂は進行方向を変えながら進行し、試験体は最終的に引張方向に対してほぼ垂直に破断している。また、試験体の破断部に相当する領域において、Ｍｇ合金の（００１）面が接合表面に対して４５°方向に配向している様子は確認されない。
【００３８】
図５に比較例２で得られた試験体を引張強度測定に供した後の外観写真を、図６に比較例２で得られた継手の結晶方位測定結果をそれぞれ示す。引張試験によって試験体に発生した亀裂は引張方向に対して４５°方向に進行し、試験体は最終的に引張方向に対して４５°方向に破断している。また、試験体の破断部に相当する領域において、Ｍｇ合金の（００１）面が接合表面に対して４５°方向に配向している様子が確認される。
【符号の説明】
【００３９】
１０…摩擦攪拌接合用ツール
２０…円柱状回転子
２２…ショルダ
２４…プローブ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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