(57)【要約】【課題】  粒子径算出部で算出された評価結果の妥当性を判断することができる粒子径測定装置を提供する。【解決手段】  試料に測定光を照射する光源４と、試料に測定光を照射することにより発生する回折光による回折光強度を検出する検出器１５１と、電源３から電極２に印加する電圧を停止することにより、媒体中で被測定粒子群に拡散を生じさせることで、回折光に変化を生じさせる印加電圧制御部３１と、電圧を停止したときである拡散開始時間の回折光強度からの回折光強度の時間変化に基づいて、被測定粒子群の粒子径を算出する粒子径算出部３５とを備える粒子径測定装置１０であって、検出器１５１で取得した回折光強度の時間変化を示す測定グラフを表示する表示制御部３３を備え、表示制御部３３は、既知の粒子径を有する粒子群に拡散を生じさせたときに取得されるであろう回折光強度の時間変化を示す計算グラフを、測定グラフに重ねて表示する。【選択図】  図１
2011080819.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
被測定粒子群を媒体中に含有する試料を収容するセルと、
電源と、
前記電源からの電圧印加によりセル内に空間周期的に変化する電界を形成する電極と、
前記電界により媒体中で被測定粒子群に電気的な泳動を生じさせた状態で、前記試料に測定光を照射する光源と、
前記試料に測定光を照射することにより発生する回折光による回折光強度を検出する検出器と、
前記電源から電極に印加する電圧を停止することにより、前記媒体中で被測定粒子群に拡散を生じさせることで、前記回折光に変化を生じさせる印加電圧制御部と、
前記電圧を停止したときである拡散開始時間の回折光強度からの回折光強度の時間変化に基づいて、前記被測定粒子群の粒子径を算出する粒子径算出部とを備える粒子径測定装置であって、
前記検出器で取得した回折光強度の時間変化を示す測定グラフを表示する表示制御部を備え、
前記表示制御部は、既知の粒子径を有する粒子群に拡散を生じさせたときに取得されるであろう回折光強度の時間変化を示す計算グラフを、前記測定グラフに重ねて表示することを特徴とする粒子径測定装置。
【請求項２】
前記媒体の温度を検出する温度センサと、
入力装置とを備え、
前記表示制御部は、前記入力装置で入力された媒体の粘度と、前記温度センサで検出された温度とに基づいて、前記計算グラフを作成することを特徴とする請求項１に記載の粒子径測定装置。
【請求項３】
前記測定グラフ及び計算グラフの縦軸は、前記回折光強度の平方根の自然対数であり、前記測定グラフ及び計算グラフの横軸は、前記拡散開始時間から経過した時間であることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の粒子径測定装置。
【請求項４】
前記計算グラフは、第一の粒子径を有する粒子群に拡散を生じさせたときの第一の計算グラフと、第二の粒子径を有する粒子群に拡散を生じさせたときの第二の計算グラフとを少なくとも含むものであることを特徴とする請求項１〜請求項３のいずれかに記載の粒子径測定装置。
【請求項５】
前記計算グラフは、第一の粒子径を有する粒子群と第二の粒子径を有する粒子群とが混合された粒子群に拡散を生じさせたときの計算グラフを少なくとも含むものであることを特徴とする請求項１〜請求項３のいずれかに記載の粒子径測定装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光学的手法（例えば、誘導回折格子法（ＩＧ法）等）を用いて被測定粒子群の粒子径を算出する粒子径測定装置に関し、特に媒体中で形成した被測定粒子群の粒子密度分布による過渡的な回折格子（以下、「密度回折格子」ともいう）を利用して、被測定粒子群の拡散係数を算出し、さらには拡散係数から粒子径の分布を算出する粒子径測定装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
媒体（例えば、水等の液体や、ゲル等）中に分散させた粒子群の粒子径ｄの測定は、製薬や化学や研磨剤やセラミックスや顔料等の粒子径ｄが品質に影響を与える製品について行われている。さらに、粒子径ｄが１００ｎｍ以下である粒子は、一般にナノ粒子と称され、同じ材質であっても通常のバルク物質とは異なる性質を表すことから、さまざまな分野で利用され始めている。
【０００３】
ナノ粒子の粒子径ｄを測定する測定方法として、媒体中に粒子群を分散させた試料に、空間周期パターンを有する電界分布を発生させることによって、粒子群を誘電泳動作用（若しくは電気泳動作用）で移動させることで、媒体中に粒子群の密な領域と疎な領域とが周期的に並ぶ密度回折格子を形成させて、この密度回折格子にレーザ光（測定光）を照射することによって、密度回折格子による回折光強度Ｉ０を検出した後、電界分布を発生させることを停止することによって、媒体中で粒子群を拡散させることでぼやけていく密度回折格子による回折光強度Ｉｔの時間変化を計測することにより、粒子群の拡散係数Ｄを算出し、さらには拡散係数Ｄから粒子径ｄを算出する方法が開示されている（例えば、特許文献１参照）。
【０００４】
このような測定方法によれば、粒子径ｄが小さくなればなるほど拡散係数Ｄが大きくなるので、形成した密度回折格子が早く消失することを利用している。具体的には、電界分布を発生させることを停止した拡散開始時間ｔ０から密度回折格子が消失するときまでの間、試料にレーザ光を照射して回折光強度Ｉｔを検出しつづけることにより、回折光強度Ｉｔの時間変化を計測している。
ここで、図５（ａ）は、電圧値Ｖと時間ｔとの関係を示すグラフであり、図５（ｂ）は、回折光強度Ｉと時間ｔとの関係を示す測定グラフである。なお、図５（ａ）では、周波数ｆｎと電圧値Ｖｎと印加時間Δｔｎとの電圧を印加している。そして、印加時間Δｔｎの開始時間が誘電泳動作用開始時間ｔｓとなるとともに、印加時間Δｔｎの終了時間が拡散開始時間ｔ０となり、拡散開始時間ｔ０に検出された回折光強度Ｉｔが回折光強度Ｉ０となる。また、測定グラフの縦軸は、回折光強度Ｉｔの平方根の自然対数であり、測定グラフの横軸は、時間ｔである。
【０００５】
そして、回折光強度Ｉｔの時間変化から拡散係数Ｄを算出するために、下記式（１）を用いている。
Ｉｔ＝Ｉ０ｅｘｐ（−２Ｄｑ２ｔ）・・・・・（１）
ここで、ｑ＝２π／Λ、ｔは拡散開始時間ｔ０から経過した時間、Ｉ０は拡散開始時間ｔ０に検出された回折光強度、Ｉｔは時間ｔに検出された回折光強度、Λは密度回折格子の格子間隔である。
次に、拡散係数Ｄを算出したら、下記式（２）で示すアインシュタインストークスの関係を用いて、絶対温度Ｔと媒体の粘度μとを入力することにより、拡散係数Ｄから粒子径ｄを算出している。
Ｄ＝ ＫＢＴ／ ３πμｄ ・・・・・（２）
ここで、ＫＢはボルツマン定数である。
【０００６】
図８は、このような測定方法を用いる粒子径測定装置の全体構成を示す概略構成ブロック図である。また、図２は、試料キュベット（セル）の一例を示す斜視図である。
粒子径測定装置１００は、試料が収容される試料キュベット１と、試料キュベット１に設けられている電極対２に対して交流電圧を印加する交流電源３と、試料キュベット１に対してレーザ光（測定光）を照射するレーザ光源４と、第１次の回折光強度Ｉｔを検出するための検出光学系１５０と、増幅器６と、試料の絶対温度Ｔを検出する温度センサ８と、モニタ画面等を有する表示装置２３と、キーボードやマウス等を有する入力装置２２と、粒子径測定装置１００全体を制御する制御部７０とを備える。
【０００７】
試料キュベット１は、長方形状の底面１２と、４個の側壁１１とを有するガラス製のものであり、光透過性を有する。そして、試料キュベット１の内部には、試料が収容されるようになっている。
試料キュベット１の一つの側壁１１の表面（内面）には、電極対２が形成されている。図３は、電極対２が形成された側壁１１の一例を示す平面図であり、図４は、試料キュベットの断面の一部を示す断面図である。
電極対２は、左側電極２１と右側電極２２とからなる。
左側電極２１は、幅Ｌ（例えば、１μｍ）の直線状の電極片２１ａが間隔を空けて平行に並べられるとともに、これらの電極片２１ａの外側の片側端どうしを電気的に接続する直線状の接続部２１ｂが設けられ、いわゆる櫛型電極を形成している。
右側電極２２についても左側電極２１と同様であり、幅Ｌ（例えば、１μｍ）の直線状の電極片２２ａが間隔を空けて平行に並べられるとともに、これらの電極片２２ａの外側の片側端どうしを電気的に接続する直線状の接続部２２ｂが設けられ、いわゆる櫛型電極を形成している。
そして、電極片２１ａと電極片２２ａとの各間隔が、それぞれ一定距離Ｓ（例えば、１μｍ）を空けて配置される。
また、接続部２１ｂの上端部と接続部２２ｂの上端部とには、交流電源３が接続される。
【０００８】
これにより、電極対２に交流電源３からの交流電圧が印加されることにより、試料キュベット１内に電界分布が形成される。すると、電気力線が集中する電極片２１ａと電極片２２ａとの間に、誘電泳動によって粒子群が凝集する。一方、電極片２１ａと電極片２１ａとの間と、電極片２２ａと電極片２２ａとの間とには、誘電泳動によって粒子群が存在しなくなる。よって、粒子群が凝集する領域Ｐは、格子間隔Λとなるように形成される（図４ａ参照）。すなわち、粒子群が凝集する領域Ｐは、他の領域より粒子密度が高くなり、屈折率が異なることから、格子間隔Λの密度回折格子が形成される。
また、電極対２に交流電源３からの交流電圧が印加されなければ、試料キュベット１内に電界分布が形成されないので、電気力線が集中する領域もなく、粒子群は媒体中で均一に存在する（図４ｂ参照）。すなわち、粒子密度が均一になり、屈折率が同じになっている。
【０００９】
なお、電極対２の材料としては、例えば、ＩＴＯ等が挙げられ、ＩＴＯの屈折率は２．０程度であり、試料キュベット１の側壁１１の材料として高屈折率ガラス（例えば、商品名「ｓ−ＬＡＨ７９」；オハラ社製；屈折率２．０）を用いることで、電極対２と側壁１１との屈折率差をなくすことにより、レーザ光の照射時に電極対２による回折光が発生することを抑えることができる。
【００１０】
交流電源３には、粒子群に誘電泳動を引き起こすことができる周波数ｆｎと電圧値Ｖｎと印加時間Δｔｎとの交流電圧が印加できる交流電源が用いられる。具体的には、電圧値１〜１００Ｖ、周波数１０ｋＨｚ〜１０ＭＨｚ程度のうちから自由に選択して、選択した交流電圧を印加できる交流電源等を使用する。
レーザ光源４は、粒子群に応じて種類を選択すればよいが、例えば、Ｈｅ−Ｎｅレーザ光源（波長λ＝０．６３２８μｍ）である。そして、試料キュベット１にレーザ光が照射される。
【００１１】
検出光学系１５０は、第１次の回折光強度Ｉｔを検出する検出器１５１と、不要なノイズ光を避けるために直径１ｍｍの円形状（面積：０．７８５ｍｍ２）のピンホールを有するピンホール板１５２と、レーザ光源４の光軸Ｌの位置を把握するための光軸調整用受光部１５３とからなる。
検出器１５１は、１個のフォトダイオード（受光素子）からなる。そして、検出器１５１の直前には、レーザ光源４から出射されたレーザ光のうち、粒子群による密度回折格子で回折した次数ｍの回折光のみを検出するように、ピンホールが配置される。
ここで、密度回折格子の格子間隔Λ、レーザ光の波長λ、回折角θ、次数ｍとすると、下記式（３）が成立する。
ｍλ＝Λ・ｓｉｎθ・・・・・（３）
よって、例えば、λ＝０．６３２８μｍ、Λ＝３μｍとしたとき、ｍ＝１次の回折光はθ≒１２°に現れるので、光軸Ｌに対して角度θ≒１２°となる光が、ピンホールを通過するように、ピンホール板１５２が配置される。
【００１２】
制御部７０は、ＣＰＵ７１とメモリ４０とを備える。
また、ＣＰＵ７１が処理する機能をブロック化して説明すると、交流電源３の制御を行う印加電圧制御部３１と、レーザ光源４の制御を行うレーザ光源制御部３２と、光強度Ｉｔを取り込む光強度取得制御部３６と、粒子径ｄを算出する粒子径算出部３５とからなる。
さらに、メモリ４０には、ＣＰＵ７１が処理を実行するために必要な種々のデータを蓄積する領域が形成してあり、式（１）〜（３）が予め記憶されている。
これにより、粒子径算出部３５は、メモリ４０に記憶された式（１）〜（３）に、回折光強度Ｉｔの時間変化を代入することで、粒子径ｄを算出することができるようになっている。
【００１３】
ところで、上述したような式（１）〜（３）を用いた測定方法では、粒子径ｄが互いに同じである粒子を含む試料を評価しているので、拡散開始時間ｔ０から密度回折格子が消失するときまでの間、拡散係数Ｄは一定であるため、拡散係数Ｄを算出することで粒子径ｄを算出することができることになる。つまり、粒子径ｄが均一でない粒子群を含む試料（例えば、異なる粒子径を有するｍ種類の粒子群が混合された試料や、バラツキのある粒子径を有する粒子群を含む試料等）を評価する場合には、異なる拡散係数Ｄを示す粒子群が混合されているため、上述したような測定方法を単純に適用することができない。
【００１４】
そこで、本出願人は、上述したような測定方法を応用させることにより、粒子径ｄが均一でない粒子群を含む試料（つまり多分散系）を測定することで、粒子径ｄの分布を算出することができる解析方法も開示した（例えば、特許文献２参照）。
例えば、下記式（４）を用いてｍ種類の粒子径ｄによる密度回折格子の消滅過程を表現して、最小二乗法等の数値解析法によってｍ種類の粒子径ｄの存在比を解くことにより、粒子径ｄの分布を算出する。
【００１５】
【数１】
2011080819.tif 000003
【００１６】
ここで、ｍは試料中に含まれている粒子径ｄの種類数、φｐはｍ種類の粒子径ｄのうちのｐ番目の粒子径ｄの粒子群の電界位相、Ｄｐはｍ種類の粒子径ｄのうちのｐ番目の粒子径ｄの粒子群の拡散係数、ｑ＝２π／Λ、Λは密度回折格子の格子間隔、Ｎは密度回折格子の格子周期数、ｔは拡散開始時間ｔ０から経過した時間、Ｉｔは時間ｔに検出された回折光強度の大きさである。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１７】
【特許文献１】特開２００６−８４２０７号公報
【特許文献２】国際公開ＷＯ２００８／１５５８５４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１８】
しかしながら、上述したような粒子径測定装置１００では、評価結果として、表示装置２３に「粒子径ｄの数値」や、「粒子径ｄと相対粒子量との関係を示す評価結果グラフ」が表示されるだけであるので、例えば、電極片２１ａと電極片２２ａとの間に、誘電泳動によって粒子群が凝集するようにしているので、側壁１１に粒子群が付着しやすく、側壁１１に粒子群が付着しまうこと等の現象が生じることもあり、その結果、式（１）〜（４）には、そのような現象は想定していないため、表示装置２３に表示された評価結果が不正確となる場合もあるが、測定者は、評価結果が不正確であるように感じても、評価結果は正確であると信じるしかなかった。すなわち、粒子径測定装置１００で算出された評価結果の妥当性を判断することができなかった。
【課題を解決するための手段】
【００１９】
そこで、本件発明者らは、上記課題を解決するために、粒子径測定装置１００で算出された評価結果の妥当性を判断することができる方法について検討を行った。その結果、評価結果である粒子径ｄ等を算出した後に、粒子径ｄ等を算出する際に用いた信号強度データである検出器１５１で取得した回折光強度Ｉｔの時間変化を測定グラフとして表示するとともに、既知の粒子径ｄ’を有する粒子群に拡散を生じさせたときに取得されるであろう回折光強度Ｉｔの時間変化も計算グラフとして、測定グラフと計算グラフとを同画面に表示することを見出した。
これにより、測定者は、評価結果を確認した後、測定グラフと計算グラフとを比較することができ、例えば、評価結果が「粒子径３０ｎｍ」であったときに、粒子径２０ｎｍに拡散を生じさせたときの第一の計算グラフと、粒子径４０ｎｍに拡散を生じさせたときの第二の計算グラフとの間に、検出器１５１で取得した回折光強度Ｉｔの時間変化を示す測定グラフが位置しなければ、評価結果が不正確であるかもしれないと判断することができる。
その後、測定者は、評価結果が不正確であるかもしれないと判断すれば、試料キュベット１を洗浄したりして、再度、測定を行うことになる。
【００２０】
すなわち、本発明の粒子径測定装置は、被測定粒子群を媒体中に含有する試料を収容するセルと、電源と、前記電源からの電圧印加によりセル内に空間周期的に変化する電界を形成する電極と、前記電界により媒体中で被測定粒子群に電気的な泳動を生じさせた状態で、前記試料に測定光を照射する光源と、前記試料に測定光を照射することにより発生する回折光による回折光強度を検出する検出器と、前記電源から電極に印加する電圧を停止することにより、前記媒体中で被測定粒子群に拡散を生じさせることで、前記回折光に変化を生じさせる印加電圧制御部と、前記電圧を停止したときである拡散開始時間の回折光強度からの回折光強度の時間変化に基づいて、前記被測定粒子群の粒子径を算出する粒子径算出部とを備える粒子径測定装置であって、前記検出器で取得した回折光強度の時間変化を示す測定グラフを表示する表示制御部を備え、前記表示制御部は、既知の粒子径を有する粒子群に拡散を生じさせたときに取得されるであろう回折光強度の時間変化を示す計算グラフを、前記測定グラフに重ねて表示するようにしている。
【００２１】
ここで、「電気的な泳動」としては、例えば、荷電した被測定粒子群に電圧を印加して電気的に被測定粒子群を泳動させる静電泳動や、分極した被測定粒子群に電圧を印加して電気的に被測定粒子群を泳動させる誘電泳動等が挙げられる。
また、「測定光」としては、レーザ光が好ましいが、これに限らず、ＬＥＤによる光、分光器で分光された光、干渉フィルタやバンドパスフィルタ等で波長範囲が制限された光を用いてもよい。
そして、「媒体」としては、内部で被測定粒子群が泳動できるものであればよく、例えば、水や油等の液体や、ゲルや、固体等が挙げられる。
【発明の効果】
【００２２】
本発明の粒子径測定装置によれば、測定者は、粒子径算出部で算出された評価結果の妥当性を判断することができる。
【００２３】
（その他の課題を解決するための手段および効果）
また、本発明の粒子径測定装置においては、前記媒体の温度を検出する温度センサと、入力装置とを備え、前記表示制御部は、前記入力装置で入力された媒体の粘度と、前記温度センサで検出された温度とに基づいて、前記計算グラフを作成するようにしてもよい。
本発明の粒子径測定装置によれば、媒体の粘度や媒体の温度が異なると、既知の粒子径を有する粒子群に拡散を生じさせたときに取得されるであろう回折光強度の時間変化も異なるが、計算グラフを正確に表示することができる。
また、本発明の粒子径測定装置においては、前記測定グラフ及び計算グラフの縦軸は、前記回折光強度の平方根の自然対数であり、前記測定グラフ及び計算グラフの横軸は、前記拡散開始時間から経過した時間であるようにしてもよい。
【００２４】
そして、本発明の粒子径測定装置においては、前記計算グラフは、第一の粒子径を有する粒子群に拡散を生じさせたときの第一の計算グラフと、第二の粒子径を有する粒子群に拡散を生じさせたときの第二の計算グラフとを少なくとも含むものであるようにしてもよい。
本発明の粒子径測定装置によれば、例えば、評価結果が「粒子径３０ｎｍ」であったときに、評価結果より大きい第一の粒子径４０ｎｍを有する粒子群に拡散を生じさせたときの第一の計算グラフと、評価結果より小さい第二の粒子径２０ｎｍを有する粒子群に拡散を生じさせたときの第二の計算グラフとを表示させることができるので、評価結果が正確であるか否かを容易に判断することができるようになる。
【００２５】
さらに、本発明の粒子径測定装置においては、前記計算グラフは、第一の粒子径を有する粒子群と第二の粒子径を有する粒子群とが混合された粒子群に拡散を生じさせたときの計算グラフを少なくとも含むものであるようにしてもよい。
本発明の粒子径測定装置によれば、例えば、評価結果が「粒子径１０ｎｍと粒子径２０ｎｍとが混合された粒子群」であったときに、第一の粒子径１０ｎｍと第二の粒子径２０ｎｍとが混合された粒子群とが混合された粒子群に拡散を生じさせたときの計算グラフを表示させることができるので、評価結果が正確であるか否かを容易に判断することができるようになる。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】本発明の一実施形態である粒子径測定装置の全体構成を示す概略構成ブロック図である。
【図２】試料キュベットの一例を示す斜視図である。
【図３】電極対が形成された側壁の一例を示す平面図である。
【図４ａ】試料キュベットの断面の一部を示す断面図である。
【図４ｂ】試料キュベットの断面の一部を示す断面図である。
【図５】電圧値と時間との関係を示すグラフと、回折光強度と時間との関係を示す測定グラフとである。
【図６】回折光強度と時間との関係を示す測定グラフと計算グラフとを表示した一例である。
【図７】回折光強度と時間との関係を示す測定グラフと計算グラフとを表示した他の一例である。
【図８】従来の粒子径測定装置の全体構成を示す概略構成ブロック図である。
【発明を実施するための形態】
【００２７】
以下、本発明の実施形態について図面を用いて説明する。なお、本発明は、以下に説明するような実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々の態様が含まれることはいうまでもない。
【００２８】
図１は、本発明の一実施形態である粒子径測定装置の全体構成を示す概略構成ブロック図である。また、図２は、試料キュベット（セル）の一例を示す斜視図である。なお、粒子径測定装置１００と同様のものについては、同じ符号を付している。
本実施形態は、被測定粒子群を媒体中に分散させた試料を測定することにより、被測定粒子群の粒子径ｄの分布を算出するものである。また、媒体の粘度μは既知であるものを使用する。そして、交流電圧を印加して誘電泳動により分極した被測定粒子群を媒体中で泳動させるものとする。
粒子径測定装置１０は、試料が収容される試料キュベット１と、試料キュベット１に設けられている電極対２に対して交流電圧を印加する交流電源３と、試料キュベット１に対してレーザ光を照射するレーザ光源４と、第１次の回折光強度Ｉｔを検出するための検出光学系１５０と、増幅器６と、試料の絶対温度Ｔを検出する温度センサ８と、モニタ画面等を有する表示装置２３と、キーボードやマウス等を有する入力装置２２と、粒子径測定装置１０全体を制御する制御部７とを備える。
【００２９】
制御部７は、ＣＰＵ３０とメモリ４０とを備える。
また、ＣＰＵ３０が処理する機能をブロック化して説明すると、交流電源３の制御を行う印加電圧制御部３１と、レーザ光源４の制御を行うレーザ光源制御部３２と、光強度Ｉｔを取り込む光強度取得制御部３６と、粒子径ｄの分布を算出する粒子径算出部３５と、検出器１５１で取得した回折光強度Ｉｔの時間変化を示す測定グラフＡを表示する表示制御部３３とからなる。
さらに、メモリ４０には、ＣＰＵ３０が処理を実行するために必要な種々のデータを蓄積する領域が形成してあり、式（１）〜（４）が記憶されている。
これにより、粒子径算出部３５は、メモリ４０に記憶された式（１）〜（４）に、回折光強度Ｉｔの時間変化を代入することで、粒子径ｄの分布を算出することができ、また、表示制御部３３は、メモリ４０に記憶された式（１）〜（４）に、粒子径ｄの分布を代入することで、回折光強度Ｉｔの時間変化を算出することができるようになっている。
【００３０】
レーザ光源制御部３２は、試料キュベット１にレーザ光を照射（ＯＮ）したり照射停止（ＯＦＦ）したりするようにレーザ光源４の制御を行う。
光強度取得制御部３６は、検出器１５１で検出された第１次の回折光強度Ｉｔを検出する制御を行う。
印加電圧制御部３１は、交流電圧を電極対２に印加するように交流電源３の制御を行う。これにより、印加電圧制御部３１が、交流電圧を電極対２に印加すると、試料キュベット１内に電界分布が形成されるようになり、一方、交流電圧を電極対２に印加していないと、試料キュベット１内に電界分布が形成されないようになっている。
【００３１】
粒子径算出部３５は、媒体中における被測定粒子群の粒子径ｄの分布を算出する制御を行う。
例えば、測定者によって入力装置２２で「媒体の粘度μ」が入力され、その後、温度センサ８で検出された絶対温度Ｔと、光強度取得制御部３６で得られた回折光強度Ｉｔの時間変化が得られると、式（１）〜（４）とを用いて、粒子径ｄの分布を算出する。そして、評価結果として、「粒子径ｄと相対粒子量との関係を示す評価結果グラフ」を表示装置２３に表示する。
【００３２】
表示制御部３３は、検出器１５１で取得した回折光強度の時間変化Ｉｔを示す測定グラフＡを表示する制御を行う。さらに、表示制御部３３は、既知の粒子径ｄ’を有する粒子群に拡散を生じさせたときに取得されるであろう回折光強度Ｉｔの時間変化を示す計算グラフＢを表示することができるようになっている。
【００３３】
ここで、図６は、回折光強度と時間との関係を示す測定グラフと計算グラフとを表示した一例である。測定グラフＡ及び計算グラフＢの縦軸は、回折光強度Ｉｔの平方根の自然対数であり、測定グラフＡ及び計算グラフＢの横軸は、拡散開始時間Ｉ０から経過した時間ｔである。
【００３４】
このような図６を表示するには、粒子径算出部３５が評価結果を表示装置２３に表示した後に、まず、測定者によって入力装置２２で「粒子径５ｎｍ、１００体積％」と入力されれば、入力装置２２で入力された「媒体の粘度μ」と、温度センサ８で検出された絶対温度Ｔと、式（１）〜（４）とを用いて、「粒子径５ｎｍ、１００体積％」を有する粒子群に拡散を生じさせたときに検出器１５１で取得されるであろう回折光強度Ｉｔの時間変化を算出する。
【００３５】
さらに、測定者によって入力装置２２で「粒子径１０ｎｍ、１００体積％」と入力されれば、「粒子径１０ｎｍ、１００体積％」を有する粒子群に拡散を生じさせたときに検出器１５１で取得されるであろう回折光強度Ｉｔの時間変化を算出するように、測定者によって入力装置２２でと入力された「粒子径、体積％」を有する粒子群に拡散を生じさせたときに検出器１５１で取得されるであろう回折光強度Ｉｔの時間変化を算出する。
【００３６】
そして、検出器１５１で取得した回折光強度Ｉｔの時間変化を示す測定グラフＡに重ねて、「粒子径５ｎｍ、１００体積％」を有する粒子群に拡散を生じさせたときに検出器１５１で取得されるであろう回折光強度Ｉｔの時間変化を示す第一の計算グラフＢ１と、「粒子径１０ｎｍ、１００体積％」を有する粒子群に拡散を生じさせたときに検出器１５１で取得されるであろう回折光強度Ｉｔの時間変化を示す第二の計算グラフＢ２と、「粒子径２０ｎｍ、１００体積％」を有する粒子群に拡散を生じさせたときに検出器１５１で取得されるであろう回折光強度Ｉｔの時間変化を示す第三の計算グラフＢ３と、「粒子径４０ｎｍ、１００体積％」を有する粒子群に拡散を生じさせたときに検出器１５１で取得されるであろう回折光強度Ｉｔの時間変化を示す第四の計算グラフＢ４とを表示装置２３に表示する。
【００３７】
これにより、測定者は、評価結果が「粒子径３０ｎｍ、１００体積％」であれば、「粒子径２０ｎｍ、１００体積％」を有する粒子群に拡散を生じさせたときの第三の計算グラフＢ３と、「粒子径４０ｎｍ、１００体積％」を有する粒子群に拡散を生じさせたときの第四の計算グラフＢ４との間に、検出器１５１で取得した回折光強度Ｉｔの時間変化を示す測定グラフＡが位置しなければ、評価結果が不正確であるかもしれないと判断することになる。
【００３８】
また、図７は、回折光強度と時間との関係を示す測定グラフと計算グラフとを表示した他の一例である。測定グラフＡ及び計算グラフＢの縦軸は、回折光強度Ｉｔの平方根の自然対数であり、測定グラフＡ及び計算グラフＢの横軸は、拡散開始時間Ｉ０から経過した時間ｔである。
図７を表示するには、粒子径算出部３５が評価結果を表示装置２３に表示した後に、まず、測定者によって入力装置２２で「粒子径５ｎｍ、６０体積％」と「粒子径１０ｎｍ、４０体積％」と入力されれば、入力装置２２で入力された「媒体の粘度μ」と、温度センサ８で検出された絶対温度Ｔと、式（１）〜（４）とを用いて、「粒子径５ｎｍ、６０体積％」を有する粒子群と「粒子径１０ｎｍ、４０体積％」を有する粒子群とが混合された粒子群に拡散を生じさせたときに検出器１５１で取得されるであろう回折光強度Ｉｔの時間変化を算出する。
【００３９】
さらに、測定者によって入力装置２２で「粒子径５ｎｍ、４０体積％」と「粒子径１０ｎｍ、６０体積％」と入力されれば、「粒子径５ｎｍ、４０体積％」を有する粒子群と「粒子径１０ｎｍ、６０体積％」を有する粒子群とが混合された粒子群に拡散を生じさせたときに検出器１５１で取得されるであろう回折光強度Ｉｔの時間変化を算出するように、測定者によって入力装置２２で入力された「粒子径、体積％」を有する粒子群に拡散を生じさせたときに検出器１５１で取得されるであろう回折光強度Ｉｔの時間変化を算出する。
【００４０】
そして、検出器１５１で取得した回折光強度Ｉｔの時間変化を示す測定グラフＡに重ねて、「粒子径５ｎｍ、６０体積％」を有する粒子群と「粒子径１０ｎｍ、４０体積％」を有する粒子群とが混合された粒子群に拡散を生じさせたときに検出器１５１で取得されるであろう回折光強度Ｉｔの時間変化を示す第一の計算グラフＢ１と、「粒子径５ｎｍ、６０体積％」を有する粒子群と「粒子径１０ｎｍ、４０体積％」を有する粒子群とが混合された粒子群に拡散を生じさせたときに検出器１５１で取得されるであろう回折光強度Ｉｔの時間変化を示す第二の計算グラフＢ２とを表示装置２３に表示する。
【００４１】
これにより、測定者は、評価結果が「粒子径５ｎｍ、６０体積％」を有する粒子群と「粒子径１０ｎｍ、４０体積％」を有する粒子群とが混合された粒子群であれば、「粒子径５ｎｍ、６０体積％」を有する粒子群と「粒子径１０ｎｍ、４０体積％」を有する粒子群に拡散を生じさせたときの第一の計算グラフＢ１と、「粒子径５ｎｍ、４０体積％」を有する粒子群と「粒子径１０ｎｍ、６０体積％」を有する粒子群に拡散を生じさせたときの第二の計算グラフＢ２との間に、検出器１５１で取得した回折光強度Ｉｔの時間変化を示す測定グラフＡが位置しなければ、評価結果が不正確であるかもしれないと判断することができる。
【００４２】
以上のように、粒子径測定装置１０によれば、測定者は、粒子径算出部２５で算出された評価結果の妥当性を判断することができる。
【産業上の利用可能性】
【００４３】
本発明は、媒体中で形成した被測定粒子群による密度回折格子を利用して、被測定粒子群の拡散係数を算出し、さらには拡散係数から粒子径を算出する粒子径測定装置等に使用することができる。
【符号の説明】
【００４４】
１  試料キュベット（セル）
２  電極対
３  交流電源
４  レーザ光源
１０、１００  粒子径測定装置
３１  印加電圧制御部
３３  表示制御部
３５  粒子径算出部
１５１  検出器
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４ａ】
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【図４ｂ】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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