(57)【要約】【課題】  ステータとロータシールとを備えた流路切り替えバルブ、特に２つのステータでロータシールの両面を液密に挟んだ構造からなる流路切り替えバルブにおいて、小型かつ安定に流路の切り替えが可能な流路切り替えバルブ、およびそれを備えた流路切り替え装置を提供すること。【解決手段】  ロータシールの外周部に歯車を設けた流路切り替えバルブ、および前記切り替えバルブと、駆動手段とロータシールの外周部に設けた歯車と噛合させて前記駆動手段からの動力を伝達する手段とを備えたロータシール回転手段と、を備えた流路切り替え装置により前記課題を解決する。【選択図】  図１３
2011169613.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ステータとロータシールとを備えた流路切り替えバルブであって、ロータシールの外周部に歯車を設けた、流路切り替えバルブ。
【請求項２】
外周部に歯車を設けたロータシールの外径が、ステータの外径よりも大きい、請求項１に記載の流路切り替えバルブ。
【請求項３】
ステータとロータシールとを備えた流路切り替えバルブが、
少なくとも２つの貫通孔を設けた第１のステータと、
第１のステータと同じ数の貫通孔を設けた第２のステータと、
第１のステータおよび第２のステータにより液密に挟まれ、かつ第１のステータと第２のステータに設けた貫通孔を連通可能なロータシールと、
を備えた流路切り替えバルブである、請求項１または２に記載の流路切り替えバルブ。
【請求項４】
請求項１から３のいずれかに記載の流路切り替えバルブと、
駆動手段と、ロータシールの外周部に設けた歯車と噛合させて前記駆動手段からの動力を伝達する手段と、を備えたロータシール回転手段と、
を備えた流路切り替え装置。
【請求項５】
ロータシールの外周部に設けた歯車、および前記駆動手段からの動力を伝達する手段に設ける噛合手段が平歯車である、請求項４に記載の流路切り替え装置。
【請求項６】
ロータシールの外周部に設けた歯車がはすば歯車であり、前記駆動手段からの動力を伝達する手段に設ける噛合手段がネジ歯車である、請求項４に記載の流路切り替え装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、流路切り替えバルブおよびそれを備えた流路切り替え装置に関するものであり、たとえば液体クロマトグラフィの試料注入装置または前処理カラムの流路切り替え装置として好ましく使用することができる。
【背景技術】
【０００２】
液体クロマトグラフィでは試料を分析カラムに注入する目的や、前処理カラムなどを切り替える目的で、流路切り替えバルブが多く用いられている。流路切り替えバルブは、ロータシールと呼ばれる複数の流路（溝や貫通孔など）を設けた摺動体と、ステータと呼ばれる流体の出入口を有し外部の流路と接続可能な部品と、を備えており、ロータシールを回転することで流路の切り替えを行なうことができる。従来から用いられる、６つの流路と接続可能なステータと、６０度間隔で３箇所設けた溝を有するロータシールと、を備えた流路切り替えバルブ（六方バルブ）を試料注入バルブとして用いたときの流路構成を図１に示す。
【０００３】
前記六方バルブの構造の一例を図２に示す。固定ピン１４によりロータシール１３ａを固定した回転軸（シャフト）１１を回転することでロータシール１３ａを回転させ、流路の切り替えを行なう。前記切り替えを手動で行なう場合は、回転軸１１にノブなどを取り付け、円周方向に手で回転することで切り替えればよい。一方、前記切り替えを自動的に行なう場合は、前記バルブに電気モータやアクチュエータなどの駆動手段を取り付けて切り替えるのが一般的である。
【０００４】
自動的な切り替え方法の第一の例は、ロータシールを固定した回転軸（シャフト）１１と、モータなどの回転駆動装置１８の回転軸１９とをカップリング２０を介して接続して、ロータシールを回転させる方法である（図３）。自動的な切り替え方法の第二の例は、ロータシールを固定した回転軸１１とモータなどの回転駆動装置１８の回転軸１９にそれぞれプーリ２１ａ・２１ｂを取り付け、両者をベルト２２で接続することで、ロータシールを回転させる方法である（図４および５）。自動的な切り替え方法の第三の例は、連続回転運動を断続回転に変換するゼネバ機構を用いた回転方法である（図６および７）。ロータシールを固定した回転軸１１にスロット２７を付けた従動車２６を、モータなどの回転駆動装置１８の回転軸１９にピン２５を付けた原動車２４を、それぞれ取り付けてゼネバ機構を構築する。回転駆動装置１８の回転軸１９を左回りまたは右回りに回転して、ロータシールを固定した回転軸１１を決められた角度で左右に回転させることで、流路の切り替えを行なう。前記第三の例は、回転角度の正確性が高いため、流路切り替えバルブを用いた流路切り替え方法として最も用いられる方法である。
【０００５】
近年、液体クロマトグラフィの分野ではカラムサイズの微小化が進んでいる。従来、内径４．６ｍｍ程度のカラムが用いられていたが、近年は内径２．１ｍｍさらには内径数百μｍのカラムが用いられるようになってきている。これに伴い、カラムへ導入する溶離液の流速も低流速化し、カラムへの試料負荷量、つまりカラムへの試料注入量も減少している。具体的には、従来のカラムでは試料注入量が数十から数百μＬ程度であったものが、数μＬから数百ｎＬまで減少している。数μＬから数百ｎＬといった微量の試料を注入する場合、図２に示すような従来の流路切り替えバルブでは対応できないことが多くなっている。
【０００６】
そこで、カラムサイズの微小化に対応した流路切り替えバルブが検討されており、一例として、特許文献１に示すようなサンドイッチ型の流路切り替えバルブがあげられる。前記バルブは、２つのステータで試料計量用の貫通孔を設けたロータシールの両面を液密に挟んだ構造となっている。サンドイッチ型の流路切り替えバルブを試料注入バルブとして用いたときの流路構成を図８に示す。
【０００７】
サンドイッチ型の流路切り替えバルブの構造の一例を図９および１０に示す。流体の流路を切り替えるロータシール１３ｂの両面を、固定ピン１４を介して液密に挟むように配置したステータ１６ｂ・１６ｃのうち、ステータ１６ｂには溶離液の入口１７ｂと試料の入口１７ａのための貫通孔が設けられており、ステータ１６ｃには溶離液の出口１７ｄと試料の出口１７ｃのための貫通孔が設けられている（図９）。前記サンドイッチ型の流路切り替えバルブによる、流路の切り替えを手動で行なう場合は、ロータシール１３ｂの側面に設けたノブ２９を円周方向に回転することで行なえばよい（図１０）。一方、流路の切り替えを自動的に行なおうとした場合、ロータシールを回転させるための回転軸を外部に延出させることができないため、従来の流路切り替えバルブで採用されている、ロータシールの回転軸に駆動系の伝達部材を接続して流路を切り替える方法（図３）では切り替えることができない。
【０００８】
前記サンドイッチ型の流路切り替えバルブによる流路の切り替えを自動的に行なう方法として、例えば図１１に示すような、転造ネジ３４と直線型ステッピングモータ３５ａとを備えた直線運動機構（スライダ）と、ロータシールの側面に設けたノブ２９とを、ピン２５を介して連結し、前記直線運動機構の上下運動により、ノブ２９を回転させ、ロータシール１３ｂを回転させる方法があげられる。しかしながら前記方法は、ノブ２９の位置により回転半径が変化する問題がある。ノブ２９が上端位置（図１１（ａ））から下端位置（図１１（ｃ））へ移動する間、回転半径は連続的に変化する。回転半径は、ノブ２９が水平位置（図１１（ｂ））にある場合が最小で、上端位置および下端位置にある場合が最大となる。ノブ２９が水平位置にあったときの回転半径をｒとし、前記直線運動機構の移動距離をｘとした場合の、水平位置を基準としたノブの角度θに対する回転半径ｙの変化を図１２に示す。例えば、ｒを５０ｍｍとし、切り替え角度Δθを１２０度とした場合、回転半径ｙは水平位置で最小の５０ｍｍとなり、上端位置および下端位置で最大の１００ｍｍとなる。つまり、回転半径は５０ｍｍから１００ｍｍまで変化するため、回転に必要なトルクも変化する。回転半径の変化率は切り替え角度Δθが大きいほど大きくなる。このため、図１１に示す流路切り替え方法を採用する場合、最大トルクを考慮して設計する必要があり、前記直線運動機構を構成する直線型ステッピングモータ３５ａが大型となる傾向にある。また、ノブ２９の回転により回転半径は連続的に変化し、上端位置および下端位置で最大となることから、ノブ２９のサイズが長くなり、前記直線運動機構全体も大きくなる欠点がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特許第３７６３０１２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明は、ステータとロータシールとを備えた流路切り替えバルブ、特に２つのステータでロータシールの両面を液密に挟んだ構造からなる流路切り替えバルブにおいて、小型かつ安定に流路の切り替えが可能な流路切り替えバルブ、およびそれを備えた流路切り替え装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
前記目的を達成するためになされた本発明は、以下の発明を包含する。
【００１２】
第一の発明は、ステータとロータシールとを備えた流路切り替えバルブであって、ロータシールの外周部に歯車を設けた、流路切り替えバルブである。
【００１３】
第二の発明は、外周部に歯車を設けたロータシールの外径が、ステータの外径よりも大きい、第一の発明に記載の流路切り替えバルブである。
【００１４】
第三の発明は、
ステータとロータシールとを備えた流路切り替えバルブが、
少なくとも２つの貫通孔を設けた第１のステータと、
第１のステータと同じ数の貫通孔を設けた第２のステータと、
第１のステータおよび第２のステータにより液密に挟まれ、かつ第１のステータと第２のステータに設けた貫通孔を連通可能なロータシールと、
を備えた流路切り替えバルブである、第一または第二の発明に記載の流路切り替えバルブである。
【００１５】
第四の発明は、
第一から第三の発明のいずれかに記載の流路切り替えバルブと、
駆動手段と、ロータシールの外周部に設けた歯車と噛合させて前記駆動手段からの動力を伝達する手段と、を備えたロータシール回転手段と、
を備えた流路切り替え装置である。
【００１６】
第五の発明は、ロータシールの外周部に設けた歯車、および前記駆動手段からの動力を伝達する手段に設ける噛合手段が平歯車である、第四の発明に記載の流路切り替え装置である。
【００１７】
第六の発明は、ロータシールの外周部に設けた歯車がはすば歯車であり、前記駆動手段からの動力を伝達する手段に設ける噛合手段がネジ歯車である、第四の発明に記載の流路切り替え装置である。
【００１８】
以下、本発明を詳細に説明する。
【００１９】
本発明は、流路切り替えバルブにおいて、前記バルブを構成するロータシールの外周部に歯車を設けていることを特徴としている。ロータシールの外周部に歯車を設ける方法としては、ロータシールそのものを歯車状とする方法、平板リング状歯車の中空部にロータシールを嵌入し固定する方法、歯車の中空部に段差を設け当該段差に対応する段差を設けたロータシールを嵌入し固定する方法が例示できる。なお、歯車の中空部にロータシールを嵌入する方法でロータシールの外周部に歯車を設ける場合、ロータシール嵌入後、歯車の中空部付近とロータシール外縁部とを貫く貫通ピンを用いてロータシールと歯車を固定すると、歯車の回転運動とロータシールの回転運動とにずれが生じるリスクを軽減できるため、好ましい。歯車の材質は強度、加工性、耐食性のすぐれた材料であれば特に限定はないが、好ましい材料としては銅合金などの金属があげられる。ロータシールの材質は、本発明の流路切り替えバルブを液体クロマトグラフィで用いる場合、ポリエーテルエーテルケトンやポリイミドなどのエンジニアリングプラスティックが好ましい例としてあげられる。
【００２０】
本発明において、外周部に歯車を設けたロータシールの外径は、後述する前記歯車と噛合させてロータシールを回転させるロータシール回転手段により、ロータシールが回転可能であれば特に限定されないが、外周部に歯車を設けたロータシールの外径をステータの外径よりも大きくすると、ロータシール回転手段における前記歯車との噛合部分の製造が容易であり、より少ない力でロータシールを回転させることが可能なため、好ましい。
【００２１】
本発明は、四方バルブ、六方バルブ（図１および２）、八方バルブといった、従来の流路切り替えバルブに対しても適用可能であり、少なくとも２つの貫通孔を設けた第１のステータと、第１のステータと同じ数の貫通孔を設けた第２のステータと、第１のステータおよび第２のステータにより液密に挟まれ、かつ第１のステータと第２のステータに設けた貫通孔を連通可能なロータシールと、を備えた、サンドイッチ型の流路切り替えバルブ（例えば、図９や図２０に示す流路切り替えバルブ）に対しても適用可能であるが、ロータシールの回転軸に駆動系の伝達部材を接続して流路を切り替えることが困難な、サンドイッチ型の流路切り替えバルブに対して本発明を適用した場合に、本発明の効果がより発揮される。
【００２２】
本発明の流路切り替え装置に備えるロータシール回転手段は、モータなどの駆動手段と、ロータシールの外周に設けた歯車と噛合させて前記駆動手段からの動力を伝達する手段とを備えている。前記駆動手段からの動力を伝達する手段としては、
（１）図４に示すようなロータシールの外周に設けた歯車と前記駆動手段の回転軸に設けた歯車との間を接続する前記二つの歯車と噛合可能なベルト（動力を伝達する手段）を備えた手段や、
（２）ロータシールの外周に設けた歯車と直接噛合する歯車を、前記駆動手段の回転軸に設けた手段、
が例示できる。
【００２３】
前記（２）の手段における、ロータシールの外周に設けた歯車と、前記駆動手段の回転軸に設けた歯車との組み合わせの一例としては、前者の歯車、後者の歯車ともに平歯車からなる組み合わせがあげられる。また別の例としては、前者の歯車がはすば歯車からなり、後者の歯車がネジ歯車からなる組み合わせがあげられる。さらに別の例としては、例えば図１９に示す、はすば歯車（図１９ａ）、すぐばかさ歯車（図１９ｂ）、ゼロールかさ歯車（図１９ｃ）、まがりばかさ歯車（図１９ｄ）、フェースギヤ（図１９ｅ）、ハイポイドギヤ（図１９ｆ）を利用した組み合わせがあげられる。
【発明の効果】
【００２４】
本発明の流路切り替えバルブは、前記バルブの構成要素のうち、ロータシールの外周部に歯車を設けていることを特徴としている。本発明の流路切り替えバルブとロータシール回転手段とを備えた本発明の流路切り替え装置は、例えば液体クロマトグラフィにおける試料注入装置や前処理カラムの切り替え装置などに用いることができる。
【００２５】
特に本発明の流路切り替えバルブが、
少なくとも２つの貫通孔を設けた第１のステータと、
第１のステータと同じ数の貫通孔を設けた第２のステータと、
第１のステータおよび第２のステータにより液密に挟まれ、かつ第１のステータと第２のステータに設けた貫通孔を連通可能なロータシールと、
を備えたバルブである場合、六方バルブなど従来の切り替えバルブで用いられるロータシールの回転軸に駆動系の伝達部材を接続して流路を切り替えるのは困難であり、また図１１および１２に示す方法では回転半径の変化に伴うトルク変化を考慮して駆動系を設計する必要があったため、ロータシールへの伝達手段を含めた駆動系全体も大型化する問題があったが、本発明により過大なトルクが不要で、かつ安定した流路の切り替えが可能となり、流路切り替え装置全体の小型化も可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】従来の流路切り替えバルブを、液体クロマトグラフィにおける試料注入バルブとして用いたときの、液体クロマトグラフィ全体の流路図。実線は試料ロード時の流路であり、破線は試料注入時（分析時）の流路である。
【図２】従来の流路切り替えバルブの構造の一例を示した図。
【図３】従来の流路切り替えバルブによる、自動的な切り替え方法の第一の例を示した図。ａは分解図、ｂは組み立て図を示す。
【図４】従来の流路切り替えバルブによる、自動的な切り替え方法の第二の例を示した図。
【図５】従来の流路切り替えバルブによる、自動的な切り替え方法の第二の例を示した図。ａは切り替え位置Ａでの状態を示し、ｂは切り替え位置Ｂでの状態を示す。
【図６】従来の流路切り替えバルブによる、自動的な切り替え方法の第三の例を示した図。ａは分解図であり、ｂは組み立て図である。
【図７】従来の流路切り替えバルブによる、自動的な切り替え方法の第三の例を示した図。ａは切り替え位置Ａでの状態を示し、ｂは切り替え位置Ｂでの状態を示す。
【図８】サンドイッチ型の流路切り替えバルブを、液体クロマトグラフィにおける試料注入バルブとして用いたときの、液体クロマトグラフィ全体の流路図。実線は試料ロード時の流路であり、破線は試料注入時（分析時）の流路である。
【図９】サンドイッチ型の流路切り替えバルブの構造の一例を示した図。
【図１０】サンドイッチ型の流路切り替えバルブによる、切り替え方法の一例を示した図。ａは切り替え位置Ａでの状態を示し、ｂは切り替え位置Ｂでの状態を示す。
【図１１】サンドイッチ型の流路切り替えバルブによる、自動的な切り替え方法の一例を示した図。ａはノブが上端位置に、ｂはノブが水平位置に、ｃはノブが下端位置に、それぞれあるときの状態を示す。
【図１２】図１１に示す切り替え方法における、ノブの回転半径の変化を示した図。ａはｒ＝２０ｍｍの場合の、ｂはｒ＝５０ｍｍの場合の回転半径の変化を示す。
【図１３】本発明の流路切り替え装置の一態様を示した図。
【図１４】本発明の流路切り替え装置の一態様による流路の切り替えを示した図。ａは切り替え位置Ａでの状態を示し、ｂは切り替え位置Ｂでの状態を示す。
【図１５】本発明の流路切り替え装置の一態様による流路の切り替えを示した図（噛合する部分の拡大図）。ａは切り替え位置Ａでの状態を示し、ｂは切り替え位置Ｂでの状態を示す。
【図１６】本発明の流路切り替え装置の別の態様を示した図。
【図１７】本発明の流路切り替え装置の別の態様による流路の切り替えを示した図。ａは切り替え位置Ａでの状態を示し、ｂは切り替え位置Ｂでの状態を示す。
【図１８】本発明の流路切り替え装置の別の態様による流路の切り替えを示した図（噛合する部分の拡大図）。ａは切り替え位置Ａでの状態を示し、ｂは切り替え位置Ｂでの状態を示す。
【図１９】本発明における、ロータシールの外周に設けた歯車と、駆動手段の回転軸に設けた歯車の一例を示した図。
【図２０】特願２００９−２７５２４２号で開示したサンドイッチ型の流路切り替えバルブの流路構成の詳細を示した図。ａは切り替え位置Ａでの状態を示し、ｂは切り替え位置Ｂでの状態を示す。
【図２１】図２０の流路切り替えバルブに本発明を適用した図。
【図２２】図２１に示す流路切り替えバルブと、ロータシール回転手段と、を備えた流路切り替え装置の組み立て図。
【図２３】図２１に示す流路切り替えバルブと、ロータシール回転手段と、を備えた流路切り替え装置の概略図。
【図２４】実施例１で使用した液体クロマトグラフィ全体の構成図。
【図２５】実施例１で使用した液体クロマトグラフィを用いて得られたクロマトグラム。
【発明を実施するための形態】
【００２７】
以下図面を用いて本発明を詳細に説明する。
【００２８】
本発明の流路切り替え装置の一態様である、平歯車でロータシールを回転させることで流路を切り替える装置を図１３に基づき説明する。図１３に示すバルブは、
溶離液導入用の貫通孔１７ｂおよび試料導入用の貫通孔１７ａを設けたステータ１６ｂと、
溶離液排出用の貫通孔１７ｄおよび試料排出用の貫通孔１７ｃを設けたステータ１６ｃと、
溶離液通過用の貫通孔２８ｂと試料計量用の貫通孔２８ａを設けたロータシール１３ｂと、
を備えている。ロータシール１３ｂは、ステータ１６ｂ・１６ｃの外径よりも大きな外径を有する平歯車３０ａの回転とともに回転できるよう、平歯車３０ａの中心部に設けた空洞に嵌入されている。ロータシール１３ｂを嵌入した平歯車３０ａは、固定ピン１４を介してステータ１６ｂ・１６ｃと液密に挟まれている。なお、平歯車３０ａは固定ピン１４を避けるための扇状の切り欠き３１を２箇所設けている。ロータシール１３ｂを嵌入した平歯車３０ａを回転させるための駆動手段は、ＡＣモータやＤＣモータなどの回転駆動装置１８と平歯車３０ｂとを備えており、平歯車３０ｂは回転駆動装置１８の回転軸１９に固定されている。回転駆動装置１８の回転軸１９に取り付けた平歯車３０ｂは、ロータシール１３ｂを嵌入した平歯車３０ａと噛合することで、回転駆動装置１８からの動力の伝達を行なう。
【００２９】
図１３の流路切り替え装置を用いた流路の切り替えを図１４に示す。図１３の切り替え装置を試料注入装置として用いる場合、切り替え位置Ａ（図１４ａ）にて試料をロータシール１３ｂ内の貫通孔２８ａにロードし計量後、平歯車３０ａおよび平歯車３０ｂでロータシール１３ｂを切り替え位置Ｂ（図１４ｂ）の状態まで回転することで流路を切り替え、切り替え位置Ｂにおいて貫通孔２８ａにロードした試料を溶離液によって押し出すことで、試料を分析カラムへ送液する。なお、図１５は、平歯車３０ａと平歯車３０ｂとが噛合する部分を拡大した図である。
【００３０】
本発明の流路切り替え装置の別の態様である、はすば歯車（ウォームホイール）とネジ歯車（ウォームギア）でロータシールを回転させることで流路を切り替える装置を図１６に基づき説明する。図１６に示すバルブは図１３に示すバルブと同様、
溶離液導入用の貫通孔１７ｂおよび試料導入用の貫通孔１７ａを設けたステータ１６ｂと、
溶離液排出用の貫通孔１７ｄおよび試料排出用の貫通孔１７ｃを設けたステータ１６ｃと、
溶離液通過用の貫通孔２８ｂと試料計量用の貫通孔２８ａを設けたロータシール１３ｂと、
を備えている。ロータシール１３ｂは、ステータ１６ｂ・１６ｃの外径より大きな外径を有するはすば歯車（ウォームホイール）３３の回転とともに回転できるよう、はすば歯車３３の中心部に設けた空洞に嵌入されており、ロータシール１３ｂを嵌入した、はすば歯車（ウォームホイール）３３は固定ピン１４を介してステータ１６ｂ・１６ｃと液密に挟まれている。なお、はすば歯車３３は固定ピン１４を避けるための扇状の切り欠き３１を２箇所設けている。ロータシール１３ｂを嵌入した、はすば歯車３３を回転させるための駆動手段は、ＡＣモータやＤＣモータなどの回転駆動装置１８とネジ歯車（ウォームギア）３２とを備えており、ネジ歯車３２は回転駆動装置１８の回転軸１９に固定されている。回転駆動装置１８の回転軸１９に取り付けたネジ歯車３２は、ロータシール１３ｂを嵌入した、はすば歯車３３と噛合することで、回転駆動装置１８からの動力の伝達を行なう。
【００３１】
図１６の流路切り替え装置を用いた流路の切り替えを図１７に示す。図１６の切り替え装置を試料注入装置として用いる場合、切り替え位置Ａ（図１７ａ）にて試料をロータシール１３ｂ内の貫通孔２８ａにロードし計量後、はすば歯車３３およびネジ歯車３２でロータシール１３ｂを切り替え位置Ｂ（図１４ｂ）の状態まで回転することで流路を切り替え、切り替え位置Ｂにて貫通孔２８ａにロードした試料を溶離液で押し出すことで、試料を分析カラムへ送液する。なお、図１８は、はすば歯車３３とネジ歯車３２とが噛合する部分を拡大した図である。
【００３２】
前記二つの態様いずれにおいても、回転駆動装置１８の回転軸１９を左回りまたは右回りに回転することで、ロータシール１３ｂを嵌入した歯車を回転させることができる。
【００３３】
次に本発明を、図２０に示すサンドイッチ型の流路切り替えバルブ（特願２００９−２７５２４２号）に適用した例について詳細に説明する。
【００３４】
図２０の流路切り替えバルブは、ロータシール１３ｃを１８０度回転することにより、切り替え位置Ａ（図２０ａ）と切り替え位置Ｂ（図２０ｂ）とを切り替える。図２０の切り替えバルブは、
円周上の０度の位置に貫通孔１７ｅを、６０度の位置（基準の位置（０度の位置）から左回りに６０度の位置、以下同様）に貫通孔１７ｆを、１２０度の位置に貫通孔１７ｇを設けたステータ１６ｄと、
回転可能なロータシール１３ｃと、
円周上の０度の位置に貫通孔１７ｈを、６０度の位置に貫通孔１７ｉを、１２０度の位置に貫通孔１７ｊを設けたステータ１６ｅと、
を備えている。また、ロータシール１３ｃは、
上面から下面までを貫通する貫通孔２８ｃ・２８ｄ・２８ｅと、
上面から中間位置までの流路２８ｆと、
前記中間位置にある流路２８ｆの先から円周に沿って水平方向に掘り進んだ溝１５ｂと、
前記掘り進んだ溝１５ｂの先から下方に下面まで達する流路２８ｇと、
貫通孔１７ｆと貫通孔１７ｇとを連通させるために上面に設けた溝１５ａと、
貫通孔１７ｈと貫通孔１７ｉとを連通させるために下面に設けた溝１５ｃと、
を設けている。
【００３５】
図２０の流路切り替えバルブを試料注入バルブとして使用する場合、ステータ１６ｄに設けた貫通孔１７ｅは溶離液２の導入口となり、貫通孔１７ｇは試料８の導入口となり、貫通孔１７ｆは試料８の排出口（廃液９への流路に接続）となる。また、ステータ１６ｅに設けた貫通孔１７ｉ・１７ｊは試料計量ループ７への接続口となり、貫通孔１７ｈは分析カラム４への接続口となる。切り替え位置Ａ（図２０ａ）では、溶離液２はステータ１６ｄに設けた貫通孔１７ｅ、ロータシール１３ｃに設けた貫通孔２８ｃ、ステータ１６ｅに設けた貫通孔１７ｈを通過し、分析カラム４に流れる。一方、試料８は、ステータ１６ｄに設けた貫通孔１７ｇ、ロータシール１３ｃに設けた貫通孔２８ｅ、ステータ１６ｅに設けた貫通孔１７ｊ、試料計量ループ７、ステータ１６ｅに設けた貫通孔１７ｉ、ロータシール１３ｃに設けた貫通孔２８ｄ、ステータ１６ｄに設けた流路１７ｆを通過することで、試料計量ループ７内に試料８が保持される。切り替え位置Ａ（図２０ａ）からロータシール１３ｃを１８０度回転することで、切り替え位置Ｂ（図２０ｂ）に切り替えることができる。切り替え位置Ｂ（図２０ｂ）では、溶離液２はステータ１６ｄに設けた流路１７ｅ、ロータシール１３ｃに設けた流路２８ｆ−溝１５ｂ−流路２８ｇ、ステータ１６ｅに設けた貫通孔１７ｊ、試料計量ループ７、ステータ１６ｅに設けた貫通孔１７ｉ、ロータシール１３ｃに設けた溝１５ｃ、ステータ１６ｅに設けた貫通孔１７ｈを通過し、分析カラム４に流れる。これにより、試料計量ループ７に満たされた試料８が分析カラム４へ導入される。一方、試料８は、ステータ１６ｄに設けた貫通孔１７ｇ、ロータシール１３ｃに設けた溝１５ａ、ステータ１６ｄに設けた貫通孔１７ｆを通過し、廃液９へ流れる。
【００３６】
図２０の流路切り替えバルブにおいて、はすば歯車（ウォームホイール）３３の中心部に設けた空洞にロータシール１３ｃを嵌入し固定することで、本発明の流路切り替えバルブを作製することができる。前記バルブの概略図を図２１に、前記バルブと、はすば歯車３３を回転させるための手段とを備えた流路切り替え装置の概略を図２２および２３に、それぞれ示す。図２１に示す流路切り替えバルブは、
ステータ１６ｄと、
ステータ１６ｅと、
ステータ１６ｄ・１６ｅの外径より大きな外径を有する、ロータシール１３ｃを嵌入した、はすば歯車３３と、
を備えている。ステータ１６ｄは３つの貫通孔１７（溶離液導入用貫通孔、試料導入用貫通孔、試料排出用貫通孔）とそれぞれ接続するための合計３つのポート３８を設けており、ステータ１６ｅにも３つの貫通孔（試料計量ループ接続用貫通孔（２つ）、分析カラム接続用貫通孔）とそれぞれ接続するための合計３つのポート３８を設けている。ロータシール１３ｃを嵌入した、はすば歯車３３は、はすば歯車３３の回転とともにロータシール１３ｃを回転させることができ、ステータ１６ｄ・１６ｅとは固定ピン１４を介して互いに密着している。ロータシール１３ｃを嵌入した、はすば歯車３３の外径はステータ１６ｄ・１６ｅの外径より大きい。そのため、図２１に示す切り替えバルブは、はすば歯車３３のうち歯の部分が飛び出した形状になる。ロータシール１３ｃを嵌入した、はすば歯車３３を回転させるためのロータシール回転手段は、ステッピングモータ３５ｂと、ネジ歯車（ウォームギア）３２と、を備えており、両者はカップリング２０を介して連結している（図２２および２３）。図２１に示す流路切り替えバルブにある、はすば歯車３３と、前記手段のネジ歯車３２とを噛合することで、ステッピングモータ３５ｂからの動力の伝達が行なえるように組み立てる。ステッピングモータ３５ｂで左回りまたは右回りに一定角度回転させると、はすば歯車３３に嵌入されたロータシールが回転し、流路を切り替えることができる。
【実施例】
【００３７】
以下、本発明を実施例によりさらに詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００３８】
実施例１
図２３に示す本発明の流路切り替え装置を試料注入装置として液体クロマトグラフィに備え、試料の分析を行なった。
【００３９】
本実施例で用いた液体クロマトグラフィの全体構成を図２４に示す。ポンプ１は東ソー製ＤＰ−８０２０を、検出器５は東ソー製ＵＶ−８０２０（マイクロセル、波長２５４ｎｍ）を、カラムオーブン３は東ソー製ＣＯ−８０２０をそれぞれ使用した。溶離液２はアセトニトリル／水（４０／６０）を、分析カラム４は逆相クロマトグラフィ用カラム（東ソー製ＴＳＫ−ＧＥＬ  ＯＤＳ−８０Ｔｓ：粒径５μｍ、内径２ｍｍ、長さ１５０ｍｍ）をそれぞれ使用し、ポンプ１で毎分０．２ｍＬの溶離液２を分析カラム４に送液した。試料８はｐ−ヒドロキシ安息香酸メチル（Ｃ１）、ｐ−ヒドロキシ安息香酸エチル（Ｃ２）、ｐ−ヒドロキシ安息香酸プロピル（Ｃ３）、ｐ−ヒドロキシ安息香酸ブチル（Ｃ４）の混合物（濃度：各２５μｇ／ｍＬ）を使用し、図２３に示す流路切り替え装置を用いて０．５μＬを分析カラム４に導入した。
【００４０】
前記条件で得られたクロマトグラムを図２５に、各成分の溶出時間と高さの再現性の値（ｎ＝１０）を表１に、それぞれ示す。
【００４１】
【表１】
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溶出時間のＣＶ（変動係数）が０．１０８％（Ｃ１）から０．４４４％（Ｃ４）、高さのＣＶが０．８８９％（Ｃ１）から１．０５２％（Ｃ４）と、それぞれ良好な値を示しており、本発明の流路切り替えバルブが試料注入を正しく行なっていることを確認した。
【符号の説明】
【００４２】
１：送液ポンプ
２：溶離液
３：カラムオーブン
４：分析カラム
５：検出器
６：試料注入バルブ
７：試料計量ループ
８：試料
９：廃液
１０：バルブ筐体
１１：回転軸（シャフト）
１２：板バネ
１３：ロータシール
１４：固定ピン
１５：溝
１６：ステータ
１７：ステータ貫通孔
１８：回転駆動装置
１９：回転駆動装置の回転軸（シャフト）
２０：カップリング
２１：プーリ
２２：ベルト
２３：マーカ
２４：原動車
２５：ピン
２６：従動車
２７：スロット
２８：ロータシール貫通孔または流路
２９：ノブ
３０：平歯車
３１：切り欠き
３２：ネジ歯車（ウォームギア）
３３：はすば歯車（ウォームホイール）
３４：転造ネジ
３５：ステッピングモータ
３６：回転駆動装置（伝達）側回転中心
３７：ロータシール（受動）側回転中心
３８：ポート
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
2011169613.tif 000019
【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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【図２０】
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【図２１】
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【図２２】
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【図２３】
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【図２４】
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【図２５】
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