(57)【要約】【課題】アルミニウム合金やグラファイト、ＣＦＲＰ材等の難削材の切削加工において、密着性にすぐれ、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮するダイヤモンド被覆切削工具を提供する。【解決手段】  炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体表面に５〜３０μｍの膜厚のダイヤモンド皮膜が被覆されたダイヤモンド被覆切削工具であって、上記工具基体とダイヤモンド皮膜の界面部のダイヤモンド皮膜側には、平均粒径５〜２００ｎｍのＣｏ粒子が析出し、Ｃｏ粒子の含有割合は０．１〜２０原子％である。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体表面に５〜３０μｍの膜厚のダイヤモンド皮膜が被覆されたダイヤモンド被覆切削工具であって、上記工具基体とダイヤモンド皮膜の界面部のダイヤモンド皮膜側の基体から４００ｎｍの範囲には、平均粒径５〜２００ｎｍのＣｏ粒子が析出していることを特徴とするダイヤモンド被覆切削工具。
【請求項２】
上記工具基体とダイヤモンド皮膜の界面部のダイヤモンド皮膜側に析出しているＣｏ粒子の含有割合は、基体表面から４００ｎｍの範囲において、０．１〜２０原子％である請求項１に記載のダイヤモンド被覆切削工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、炭化タングステン（ＷＣ）基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体（以下、単に工具基体という）の表面に、ダイヤモンド皮膜を被覆したダイヤモンド被覆切削工具に関し、特に、ＣＦＲＰ材、高Ｓｉ含有アルミニウム合金、グラファイト等の難削材の切削加工において、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮するダイヤモンド被覆切削工具（以下、ダイヤモンド被覆工具という）に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、工具基体の表面に、ダイヤモンド皮膜を被覆したダイヤモンド被覆工具が知られているが、従来のダイヤモンド被覆工具においては、ダイヤモンドを成膜した際に、成膜後の冷却過程で工具基体とダイヤモンド皮膜の熱膨張係数の差に起因して、ダイヤモンド皮膜に大きな圧縮残留応力が発生し、そのため工具基体に対するダイヤモンド皮膜の付着強度が十分でないという問題があった。
このような問題を解決するため、例えば、特許文献１に示されるように、ダイヤモンドの成膜に際し、超硬合金等の基体上へ、基体成分及び炭素成分を有する中間層を介してダイヤモンド皮膜を成膜することにより密着性を改善する技術が提案されているが、この成膜技術では、例えば、基体成分の一つであるＣｏをまず超硬基体上に蒸着し、その後ダイヤモンドの蒸着を行っているが、Ｃｏが超硬基体表面に存在するとダイヤモンドがグラファイト化しやすくなるため、密着性のすぐれたダイヤモンド被覆工具が得られないという問題があった。なお、特許文献１では、基体成分の一つであるＷＣを超硬基体上に蒸着し、その後ダイヤモンドを蒸着することも提案されているが、この場合にも、密着性のすぐれたダイヤモンド被覆工具が得られないという問題があった。
また、ダイヤモンド被膜の密着性改善を試みる他の技術として、例えば、特許文献２に示されるように、中間層として、ＳｉＣまたはＳｉＮｘを形成する技術、また、特許文献３に示されるように、中間層として金属Ｓｉを設ける技術が提案されているが、いずれの場合も、ダイヤモンド皮膜の密着性が十分でないという問題があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開昭６１−１０６４９４号公報
【特許文献１】特開平４−３３３５７７号公報
【特許文献２】特開平５−１２５５４２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
近年の切削装置のＦＡ化はめざましく、かつ切削加工の省力化に対する要求も強く、これに伴い、ダイヤモンド被覆工具による切削加工は高速化する傾向にあるが、上記の従来ダイヤモンド被覆工具においては、通常の被削材の連続切削や断続切削ではすぐれた切削性能を発揮するが、金属材料より比強度、比剛性の高いＣＦＲＰあるいは溶着性の高い高Ｓｉ含有Ａｌ合金、グラファイト等の難削材の切削加工に用いた場合には、ダイヤモンド皮膜に作用する応力、歪等がダイヤモンド皮膜と工具基体との界面に作用し、ダイヤモンド皮膜の剥離を引き起こしやすく、比較的短時間で使用寿命に至るのが現状である。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
そこで、本発明者等は、ＣＦＲＰ、高Ｓｉ含有Ａｌ合金、グラファイト等の難削材の切削に用いても、ダイヤモンド皮膜の剥離が発生しないダイヤモンド被覆工具を開発すべく鋭意研究を行った結果、
ＷＣ基超硬合金からなる工具基体表面にダイヤモンド皮膜を成膜するにあたり、まず、工具基体表面近傍のＣｏ成分を酸処理で除去し、
この工具基体に対してダイヤモンド核生成を行い、
核生成終了後に工具基体の温度を高め、工具基体内部から表面側へのＣｏの拡散を促し、
引き続きダイヤモンドの成膜を続けることによって、
工具基体とダイヤモンド皮膜との界面のダイヤモンド皮膜側には、図１に示すように、拡散したＣｏによるＣｏ微粒子が析出形成され、このＣｏ微粒子は、難削材の切削加工に際し、ダイヤモンド皮膜に作用する応力やひずみを緩和する作用があるため、ダイヤモンド皮膜と工具基体間での密着性が向上し、その結果、ダイヤモンド皮膜の剥離が防止され、長期の使用にわたってすぐれた耐摩耗性を発揮するようになることを見出したのである。
【０００６】
この発明は、上記知見に基づいてなされたものであって、
「（１）  炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体表面に５〜３０μｍの膜厚のダイヤモンド皮膜が被覆されたダイヤモンド被覆切削工具であって、上記工具基体とダイヤモンド皮膜の界面部のダイヤモンド皮膜側の基体表面から４００ｎｍの範囲には、平均粒径５〜２００ｎｍのＣｏ粒子が析出していることを特徴とするダイヤモンド被覆切削工具。
（２）  上記工具基体とダイヤモンド皮膜の界面部のダイヤモンド皮膜側に析出しているＣｏ粒子の含有割合は、基体表面から４００ｎｍの範囲において０．１〜２０原子％である前記（１）に記載のダイヤモンド被覆切削工具。」
を特徴とするものである。
【０００７】
以下、本発明について説明する。
本発明では、工具基体は、ＷＣを硬質成分とするＷＣ基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットから構成するが、上記各成分を所望配合組成となるように配合した原料粉末を、成形、焼結することにより、本発明の工具基体を製造する。
また、Ｃｏ粒子が析出している範囲は、基体表面から４００ｎｍの範囲が望ましく、この範囲を越えたところにＣｏ粒子が析出していても、ダイヤモンド膜の応力やひずみを緩和する効果がなく、かえって耐摩耗性などに悪影響を及ぼす可能性がある。
【０００８】
本発明では、まず、ＷＣ基超硬合金からなる工具基体表面を、例えば、硫酸、過酸化水素および水からなる混合溶液にて短時間エッチングする酸処理を行うことによって、工具基体表面に存在するＣｏを除去する。
その後、微粒（粒径５〜１００nm）のダイヤモンド粒子を分散させたアルコール中に浸漬し、超音波を付与することで、種ダイヤモンドを工具基体表面に付着させる。
次いで、上記酸処理をした工具基体を、例えば、熱フィラメントＣＶＤ方式のダイヤモンド成膜炉に装入し、工具基体温度を７００℃に維持した状態で、水素とメタン（濃度０．５〜５％程度）の混合ガス４００Ｐａの気流中で、フィラメント温度を約２２００℃として、約３０分間、初期のダイヤモンド核生成処理を行う。
ダイヤモンドの核生成終了後、フィラメント温度を約２３５０℃に高めて、それにより工具基体の温度を約１０５０℃にまで昇温し、約２０〜６０分間成膜を行う。
そして、工具基体温度およびフィラメント温度を高めた成膜処理時に、工具基体が高温に維持されていることから、工具基体内部から工具基体表面への超硬合金成分であるＣｏの拡散が促され、図１に示すように、工具基体とダイヤモンド皮膜の界面には微粒のＣｏ粒子の析出物が生成する。
工具基体とダイヤモンド皮膜の界面でかつダイヤモンド皮膜側に生成するＣｏ粒子は、難削材の切削加工時に、ダイヤモンド皮膜に作用する応力やひずみを緩和させる作用を有し、しかも、Ｃｏ粒子は、ダイヤモンド皮膜の表面に形成されるものでないから、ダイヤモンドの成膜時に、グラファイト化を起こす危険性はない。
ついで、フィラメント温度を約２２００℃に下げることにより、工具基体温度を約６５０〜８００℃の範囲に下げ、所望の膜厚になるまでダイヤモンドの成膜を継続することによって、本発明のダイヤモンド被覆工具を作製する。
なお、成膜するダイヤモンド皮膜の膜厚が、５μｍ未満では、長期の使用に亘ってすぐれた摩耗性を発揮し、長寿命化を図ることができなくなり、一方、膜厚が３０μｍを超えると、成膜の際にエッジ部での鋭利さを保つことが出来なくなり、切れ味が低下することから、本発明では、ダイヤモンド皮膜の膜厚を５〜３０μｍと定めた。
【０００９】
上記本発明のダイヤモンド被覆工具において、工具基体とダイヤモンド皮膜の界面でかつダイヤモンド皮膜側に生成するＣｏ粒子の大きさは、その平均粒径が５ｎｍ未満ではダイヤモンド皮膜に生じる応力・ひずみの緩和効果が小さく、また、平均粒径が２００ｎｍを超えるようになると、ダイヤモンド皮膜の強度を低下させ、かえって、膜を剥離させる原因となることから、Ｃｏ粒子の平均粒径は５〜２００ｎｍと定めた。
なお、上記Ｃｏ粒子の平均粒径は、ダイヤモンド被覆工具の縦断面を透過型電子顕微鏡にて観察・測定することにより、求めることができる。
【００１０】
また、この発明では、ダイヤモンド皮膜の膜厚を５〜３０μｍと定めているが、膜厚がこの範囲から外れた場合には、長期の使用に亘ってすぐれた耐剥離性を発揮することができなくなり、長寿命化を図ることができなくなるという理由から、本発明では、ダイヤモンド皮膜の膜厚を５〜３０μｍと定めた。
【００１１】
また、この発明では、工具基体とダイヤモンド皮膜の界面部のダイヤモンド皮膜側に析出しているＣｏ粒子の含有割合を０．１〜２０原子％としているが、Ｃｏ粒子の含有割合が０．１〜２０原子％の範囲を外れると、Ｃｏ粒子の析出がダイヤモンド膜の応力やひずみを緩和する効果が見られなくなることから、Ｃｏ粒子の含有割合を０．１〜２０原子％と定めた。
Ｃｏ粒子の含有割合は、ダイヤモンド皮膜断面の工具基体表面直上を透過型電子顕微鏡で観察し、例えば、任意の４００×４００ｎｍの領域をエネルギー分散型Ｘ線分析（ＥＤＸ）により測定することにより求めることができる。
【発明の効果】
【００１２】
この発明のダイヤモンド被覆工具は、ダイヤモンド皮膜と工具基体の界面部かつダイヤモンド皮膜側に、平均粒径５〜２００ｎｍのＣｏ粒子が析出しており、また、析出しているＣｏ粒子の含有割合は、基体表面から４００ｎｍの範囲において０．１〜２０原子％であって、切削加工時にダイヤモンド皮膜に作用する応力・ひずみが、上記Ｃｏ粒子の存在によって緩和され、ダイヤモンド皮膜が工具基体から剥離するのが抑制されることから、これを、金属材料より比強度、比剛性の高いＣＦＲＰあるいは溶着性の高い高Ｓｉ含有Ａｌ合金、グラファイト等の難削材の切削加工で用いた場合でも、ダイヤモンド皮膜の剥離が防止されるとともに長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮し、工具の長寿命化が図られるのである。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】工具基体とダイヤモンド皮膜の界面部のダイヤモンド皮膜側の基体から４００ｎｍの範囲に、微粒のＣｏ粒子の析出物が生成している本発明のダイヤモンド被覆工具の概略断面模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
つぎに、この発明のダイヤモンド被覆工具を実施例により具体的に説明する。
なお、以下ではダイヤモンド被覆ドリルについて説明するが、ドリルに何ら限定されるものではない。
【実施例】
【００１５】
まず、表１に示す、いずれも１〜３μｍの範囲内の所定の平均粒径を有する原料粉末を用意し、同じく表１に示す配合組成となるように配合した混合粉末を調製し、これをボールミルで７２時間湿式混合し、乾燥した後、１００ＭＰａの圧力でプレス成形して、直径が１０ｍｍ，８ｍｍの丸棒圧粉体とし、これらの丸棒圧粉体を焼結して焼結体を製造し、さらに、研削加工にて溝形成部の外径を８ｍｍ、６ｍｍの寸法に加工し、その際に、外周マージン部および切れ刃エッジ部に対しては、粒度＃６００のＳｉＣ砥粒を用いたエアーブラスト処理および粒度＃１２００のダイヤモンド砥石を用いた３０μｍ以上の仕上研削加工処理を行い、外径８ｍｍの工具基体１〜５および外径６ｍｍの工具基体６〜１０を製造した。
【００１６】
ついで、上記工具基体１〜１０に、硫酸、過酸化水素および水を１：１：１の割合で混合した溶液にて、室温で３０秒間エッチングする酸処理を施し、ついで、平均粒径３０〜６０ｎｍのダイヤモンド粒子を分散させたＩＰＡ（イソプロピルアルコール）溶液で超音波洗浄を行うことにより、工具基体１〜１０の表面からのＣｏ成分の除去および種ダイヤモンドの付着処理を行った。
【００１７】
ついで、上記工具基体１〜１０を、熱フィラメントＣＶＤ方式のダイヤモンド成膜炉に装入し、表２に示す条件で、ダイヤモンド核生成、Ｃｏ粒子析出物の生成を行うと同時に、所定膜厚のダイヤモンド皮膜の成膜を行うことにより、表３に示す本発明のダイヤモンド被覆工具１〜１０（以下、本発明１〜１０という）を作製した。
【００１８】
比較のため、上記工具基体１〜１０に対して、表４に示す条件でダイヤモンドの成膜を行い、表５に示される比較例のダイヤモンド被覆工具１〜１０（比較例１〜１０という）を作製した。
なお、比較例１および比較例６については、工具基体の酸処理を行っておらず、したがって、工具基体表面に存在するＣｏは除去されていない。
【００１９】
上記本発明１〜１０、比較例１〜１０について、工具基体とダイヤモンド皮膜の界面部の縦断面を透過型電子顕微鏡にて観察し、工具基体とダイヤモンド皮膜の界面部であってかつダイヤモンド皮膜側の基体から４００ｎｍの範囲に析出しているＣｏ粒子の粒径を１０箇所で測定し、その平均値を算出することによりＣｏ粒子の平均粒径を求めた。
また、同じく上記本発明１〜１０、比較例１〜１０について、ダイヤモンド皮膜断面の工具基体表面直上を透過型電子顕微鏡で観察し、任意の４００×４００ｎｍの領域をエネルギー分散型Ｘ線分析（ＥＤＸ）により測定し、析出しているＣｏ粒子の含有割合を求めた。
表３、表５に、これらの測定値を示す。
【００２０】
【表１】
2011200987.tif 000003
【００２１】
【表２】
2011200987.tif 000004
【００２２】
【表３】
2011200987.tif 000005
【００２３】
【表４】
2011200987.tif 000006
【００２４】
【表５】
2011200987.tif 000007
【００２５】
つぎに、上記本発明１〜５および比較例１〜５については、次の条件Ａでグラファイト板の乾式穴あけ切削加工試験を行った。
《切削条件Ａ》
被削材：厚さ１０ｍｍのグラファイト板、
切削速度：１５０  ｍ／ｍｉｎ．、
送り：０．２  ｍｍ／ｒｅｖ．、
穴深さ：１０  ｍｍ（貫通穴）、
また、上記本発明６〜１０および比較例６〜１０については、次の条件Ｂで高Ｓｉ含有アルミニウム板の乾式穴あけ切削加工試験を行った。
《切削条件Ｂ》
被削材：厚さ５０ｍｍの２０％Ｓｉ含有アルミニウム合金板、
切削速度：３５０  ｍ／ｍｉｎ．、
送り：０．２  ｍｍ／ｒｅｖ．、
穴深さ：２５  ｍｍ、
エアブロー
いずれの穴あけ切削加工試験でも、切削不能になるまでの穴あけ加工数を測定した。  
これらの測定結果を表６に示す。
【００２６】
【表６】
2011200987.tif 000008
【００２７】
表３、５、６に示される結果から、工具基体とダイヤモンド皮膜の界面部のダイヤモンド皮膜側には、平均粒径５〜２００ｎｍのＣｏ粒子が析出しており、また、Ｃｏ粒子の含有割合が０．１〜２０原子％である本発明１〜１０では、Ｃｏ粒子の存在によりダイヤモンド皮膜に作用する切削加工時の応力・ひずみが緩和され、工具基体との密着性にすぐれるため、ダイヤモンド皮膜の剥離が防止されるとともに長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮する。
これに対して、比較例１、６は、工具基体表面にＣｏ成分が存在し、成膜時にダイヤモンドがグラファイト化するため、密着性が劣っており、また、比較例２〜５、７〜１０は、工具基体とダイヤモンド皮膜の界面部のダイヤモンド皮膜側にＣｏ粒子の存在が僅かである、全く存在しない、あるいは、過剰に存在するため、いずれの場合も、ダイヤモンド皮膜と工具基体間での密着性に劣り、特に、ダイヤモンド皮膜の剥離により短時間で使用寿命に至ることは明らかである。
【産業上の利用可能性】
【００２８】
この発明のダイヤモンド被覆工具は、金属材料より比強度、比剛性の高いＣＦＲＰあるいは溶着性の高いＡｌ合金、グラファイト等の難削材の切削においても、ダイヤモンド皮膜の剥離が生じることなく長期の使用に亘って、すぐれた耐剥離性と耐摩耗性を発揮するものであり、ドリルに限らず、インサート、フライス工具、エンドミル、カッター等の各種切削工具として幅広く利用することが可能である。
【図１】
2011200987.tif 000009