(57)【要約】【課題】その目的は、成形体の強度を高くし、焼鈍工程に輸送するときに成形体が破損することがない、機械的強度に優れた圧粉磁心を提供する。【解決手段】  混合工程では、平均粒径が３０〜１００μｍが第１の非晶質軟磁性合金粉末と、平均粒径が１〜１５μｍの第２の非晶質軟磁性合金粉末と、潤滑性樹脂としてステアリン酸亜鉛と、軟化点が前記非晶質軟磁性合金粉末の結晶化温度以下の低融点ガラスを混合する。被覆工程では、混合工程を経た混合物を０．７５ｗｔ％〜２．０ｗｔ％のメチルフェニルシリコーンで被覆する。成形工程では、混合工程を経た混合物を２５℃〜２００℃の金型で加圧成形して成形体を作製する。焼鈍工程では、成形工程を経た成形体を焼鈍して圧粉磁心を作製する。結着性絶縁樹脂として、メチルフェニルシリコーンを混合することで、非晶質軟磁性合金粉末の表面にシリカ層が形成され、シリカ層がバインダーとして粉末同士を結着させる。【選択図】図１
2011040473.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
第１の非晶質軟磁性合金粉末と、前記第１の非晶質軟磁性合金粉末より粒子径が小さい第２の非晶質軟磁性合金粉末と、潤滑性樹脂と、軟化点が前記非晶質軟磁性合金粉末の結晶化温度以下の低融点ガラスとを混合し、
その混合物を結着性絶縁樹脂で被覆し、その表面を被覆した混合物を加圧成形処理して成形体を作製し、その成形体を焼鈍してなる圧粉磁心において、
前記結着性絶縁樹脂が、前記非晶質軟磁性合金粉末に対して０．７５ｗｔ％〜２．０ｗｔ％のメチルフェニル系シリコーン粘着剤であることを特徴とする圧粉磁心。
【請求項２】
前記第１の非晶質軟磁性合金粉末の平均粒径が３０〜１００μｍであり、
前記第２の非晶質軟磁性合金粉末の平均粒径が１〜１５μｍであり、
第１の非晶質軟磁性合金粉末７０〜９５ｗｔ％と、第２の非晶質軟磁性合金粉末５〜３０ｗｔ％とを混合することを特徴とする請求項１に記載の圧粉磁心。
【請求項３】
前記成形体が、２５℃〜２００℃の温度の金型で成形された成形体であることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の圧粉磁心。
【請求項４】
第１の非晶質軟磁性合金粉末と、前記第１の非晶質軟磁性合金粉末より粒子径が小さい第２の非晶質軟磁性合金粉末と、潤滑性樹脂と、軟化点が前記非晶質軟磁性合金粉末の結晶化温度以下の低融点ガラスを混合する混合工程と、
第１の混合工程を経た混合物を結着性絶縁樹脂で被覆する被覆工程と、
被覆工程を経た混合物を、加圧成形処理して成形体を作製する成形工程と、
成形工程を経た成形体を焼鈍処理する焼鈍工程とを有する圧粉磁心の製造方法において、
前記結着性絶縁樹脂が、前記非晶質軟磁性合金粉末に対して０．７５ｗｔ％〜２．０ｗｔ％のメチルフェニル系シリコーン粘着剤であることを特徴とする圧粉磁心の製造方法。
【請求項５】
前記第１の非晶質軟磁性合金粉末の平均粒径が３０〜１００μｍであり、
前記第２の非晶質軟磁性合金粉末の平均粒径が１〜１５μｍであり、
第１の非晶質軟磁性合金粉末７０〜９５ｗｔ％と、第２の非晶質軟磁性合金粉末５〜３０ｗｔ％とを混合することを特徴とする請求項４に記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項６】
前記成形工程において、前記成形体を２５℃〜２００℃の温度の金型で加圧成形処理することを特徴とする請求項４または請求項５に記載の圧粉磁心の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、非晶質軟磁性合金粉末と、結着性絶縁樹脂としてメチルフェニル系樹脂とを使用し、成形体の強度を高めた圧粉磁心及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
各種電子機器の高性能化・多機能化に伴い大電流化が進み、それに使用されるチョークコイル等の磁心に用いられる軟磁性材料において、大電流でも特性変化の小さい特性が要求されている、すなわち優れた直流重畳特性と低損失が求められている。高周波で用いられるチョークコイルとして、フェライト磁心や圧粉磁心が使用されている。これらの中で、フェライト磁心は飽和磁束密度が小さいと言う欠点を有している。
【０００３】
これに対して、金属合金粉末を成形して作製される圧粉磁心は、軟磁性フェライトに比べて高い飽和磁束密度を持つため、直流重畳特性に優れている。この金属合金粉末として珪素・アルミ・鉄合金であるセンダスト、ニッケル・鉄合金であるパーマロイ、珪素・鉄合金である珪素鋼等が用いられている。また、より低損失な合金としてアモルファス合金（非晶質軟磁性合金）が検討されている。このような非晶質軟磁性合金の粉末を用いて圧粉磁心とするためには、特許文献１〜３に記載された発明のように、非晶質軟磁性合金粉末を低融点ガラスと有機バインダーなどと混合して高圧で圧縮成形した後、熱処理を行う方法が知られている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特公平１０−２１２５０３号公報
【特許文献２】特開２００１−７３０６２号公報
【特許文献３】特開２００６−１７６８１７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら特許文献１は、非晶質軟磁性合金粉末の結晶化温度より低い低融点ガラスを固着させ、ホットプレス法で温度４００〜４８０℃、圧力１Ｇ〜２ＧＰａの高圧力で高密度成形を行う方法である。この方法では、４００〜４８０℃で１Ｇ〜２ＧＰａの圧力を加えるための装置が必要であるという問題点があった。さらに、ダイ・フローティング法による１軸成形などの方法で、成形を行う場合には、常温では、低融点ガラスが融着せず、成形することができない問題点もある。
【０００６】
特許文献２は、非晶質軟磁性合金粉末を、低融点ガラスと有機バインダーなどと混合して、温室で高圧で成形を行う方法である。この方法では、結着性絶縁樹脂としてエポキシ樹脂を使用した場合の実施例の記載しかなく、また、結着性絶縁樹脂と成形体の強度については、記載されていない。成形体の強度の強度が低いと、成形工程後に焼鈍工程に移行する際の輸送時に、成形体が破損するという問題点がある。
【０００７】
特許文献３は、非晶質軟磁性合金粉末の一部を水素雰囲気中で脆化処理を行うことで、成形圧力が低くても小さな粒径の粉末が隙間を埋めることで、成形密度を高くし、機械的強度と圧粉磁心の特性を上げる方法である。この方法では、潤滑性樹脂と成形体の強度との関係については、まったく記載されていない。また、小さな粒径の粉末が隙間を埋めることにより成形密度を高くし、粉砕することで、内部歪みが発生しヒステリシス損失の増加する問題点のほかに、工程が複雑化する問題点もあった。
【０００８】
本発明は、上述した課題を解決するものであり、その目的は、非晶質軟磁性合金粉末を利用した圧粉磁心において焼鈍工程前の成形体の強度を高くすることにより、圧粉磁心を成形工程後に焼鈍工程に移行する際の輸送時に、成形体が破損することのない機械的強度に優れた圧粉磁心とその製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
前記の目的を達成するために、本発明の圧粉磁心は、第１の非晶質軟磁性合金粉末と、前記第１の非晶質軟磁性合金粉末より粒子径が小さい第２の非晶質軟磁性合金粉末と、潤滑性樹脂と、軟化点が前記非晶質軟磁性合金粉末の結晶化温度以下の低融点ガラスを混合し、その混合物を結着性絶縁樹脂で被覆し、その表面を被覆した混合物を加圧成形処理して成形体を作製し、その成形体を焼鈍してなるものであり、前記結着性絶縁樹脂が、非晶質軟磁性合金粉末に対して０．７５ｗｔ％〜２．０ｗｔ％のメチルフェニルシリコーンであることを特徴とする。
【００１０】
なお、成形体の密度及び強度を高くするために、第１の非晶質軟磁性合金粉末の平均粒径が３０〜１００μｍとし第２の非晶質軟磁性合金粉末の平均粒径が１〜１５μｍとしたり、第１の非晶質軟磁性合金粉末７０〜９５ｗｔ％と第２の非晶質軟磁性合金粉末５〜３０ｗｔ％とを混合したり、２５℃〜１５０℃の温度の金型で成形体を作成することにより作製した圧粉磁心も本発明の一態様である。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、非晶質軟磁性合金粉末を利用した圧粉磁心の成形強度を高くすることができるので、焼鈍工程に移行する際の輸送時に、成形体が破損することがない、機械的強度に優れた圧粉磁心を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明の実施例の第１の特性比較における結着性絶縁樹脂の添加量と成形体の強度関係及び密度を示したグラフ
【図２】本発明の実施例の第２の特性比較における第２の粉末の添加量と成形体の強度及び密度の関係を示したグラフ
【図３】本発明の実施例の第３の特性比較における第２の粉末の平均粒径と成形体の強度及び密度の関係を示したグラフ
【図４】本発明の実施例の第４の特性比較における金型の温度と成形体の強度の関係を示したグラフ
【図５】本発明の実施例の第４の特性比較における金型の温度と成形体の密度の関係を示したグラフ
【発明を実施するための形態】
【００１３】
［１．製造工程］
本実施形態の圧粉磁心の製造方法は、次のような各工程を有する。
（１）第１の非晶質軟磁性合金粉末と、第２の非晶質軟磁性合金粉末と、潤滑性樹脂と、低融点ガラスを混合する混合工程。
（２）第１の混合工程を経た混合物に対して、結着性絶縁樹脂で被覆する被覆工程。
（３）被覆工程を経て表面を被覆した混合物を、加圧成形処理して成形体を作製する成形工程。
（４）成形工程を経た成形体を焼鈍処理する焼鈍工程。
以下、各工程を具体的に説明する。
【００１４】
（１）混合工程
混合工程では、非晶質軟磁性合金粉末のうち７０〜８５ｗｔ％を平均粒径が３０〜１００μｍの第１の粉末とし、残りの１５〜３０ｗｔ％を粒径が異なる平均粒径１〜１５μｍの第２の粉末とする。さらに、添加量が非晶質軟磁性合金粉末に対して０．５ｗｔ％のリン酸系の低融点ガラス及び添加量が非晶質軟磁性合金粉末に対して０．５ｗｔ％の潤滑性樹脂を混合機（Ｖ型混合機）を使用して２時間混合する。非晶質軟磁性合金粉末として、Ｓｉ成分が６．７％、Ｂ成分が２．５％、Ｃｒ成分が２．５％、Ｃ成分が０．７５％、残り成分がＦｅであるＦｅ基非晶質軟磁性合金粉末を使用する。ここで、第１の粉末にそれより平均粒径の小さい第２の粉末を加えることにより、成形時に第１の粉末の隙間が第２の粉末で埋められ、成形密度が高くなる。
【００１５】
低融点ガラスとしては、ビスマス系及びリン酸系の低融点ガラスの他に、軟化点が前記非晶質軟磁性合金粉末の結晶化温度以下のガラスを使用することができる。軟化点が非晶質軟磁性合金粉末の結晶化温度以下のガラスを使用することで、ガラスが軟化する温度まで加熱した場合でも、非晶質軟磁性合金粉末の結晶化による磁気特性の低減を防止することができる。
【００１６】
潤滑性樹脂を添加することにより、成形密度を高くすることができる。ここで潤滑性樹脂として、ステアリン酸及びその金属塩ならびにエチレンビスステアラマイドなどのワックスが使用できる。これらを混合することにより、粉末同士の滑りを良くすることができるので、混合時の密度を向上させ成形密度を高くすることができる。さらに、成形時の上パンチの抜き圧低減、金型と粉末の接触によるコア壁面の縦筋の発生を防止することが可能である。
【００１７】
（２）被覆工程
前記混合工程を経た混合物を結着性絶縁樹脂で被覆する被覆工程では、第１の混合工程を経た混合物と結着性絶縁樹脂であるメチルフェニルシリコーンとを混合する。ここで添加されたメチルフェニルシリコーンの添加量は、非晶質軟磁性合金粉末に対して０．７５〜２．０ｗｔ％が適量である。これよりも少なければ成形体の強度が不足して、割れが発生する。これより多いと、密度低下による最大磁束密度の低下、ヒステリシス損失の増加による磁気特性が低下する問題が発生する。このメチルフェニルシリコーンは、２００℃前後で加熱乾燥することで、成形時のバインダー（結着剤）として作用する。さらに３５０℃程度でＳｉ基に直結しているメチル基が熱分解する。その後、シリカ（ＳｉＯ２）層として、非晶質軟磁性合金粉末の表面に残り、これが強固なバインダー及び絶縁膜となる。また、シランカップリング剤を加えることもできる。シランカップリング剤を使用した場合は、シリコーンレジンの分量を少なくすることができる。相性の良いシランカップリング剤の種類としては、アミノ系のシランカップリング剤で特に、γ-アミノプロピルトリエトキシシランが良い。
【００１８】
（３）成形工程
前記被覆工程を経た混合物を、加圧成形処理して成形体を作製する成形工程では、結着性絶縁樹脂で被覆した混合物を加圧成形する。前記被覆工程を経た混合物に対して、金型温度が２５℃〜１５０℃にて加圧成形することにより、成形体を形成する。この時、加圧乾燥された結着性絶縁樹脂は、成形時のバインダーとして作用する。
【００１９】
（４）焼鈍工程
焼鈍工程では、前記成形体に対して、大気中で４５０℃を２時間保持する焼鈍処理を行うことで圧粉磁心が作製される。４５０℃の温度を保持することは、非晶質である軟磁性合金粉末の結晶化温度以下で、ある程度の圧環強度を維持するためである。一方、焼鈍温度を上げ過ぎると絶縁性能の劣化から磁気特性が劣化するため、特に渦電流損失が大きく増加してしまうことにより、鉄損が増加するのを抑制するためである。
【００２０】
また、前記成形体に対して、大気中で３５０℃を２時間保持し、その後窒素雰囲気に切り換えて４７０℃を２時間保持する焼鈍処理を行うこともできる。結着性絶縁樹脂として、メチルフェニルシリコーンを使用すると、潤滑性樹脂として添加したステアリン酸とその金属塩による触媒効果によりメチルフェニルシリコーンの熱分解速度が速く成る。これにより、非晶質軟磁性合金粉末の表面に丈夫なシリカ層が形成され、このシリカ層がバインダーとして非晶質軟磁性合金粉末同士を結着させる。
【実施例１】
【００２１】
本発明の実施例１〜１３を、表１〜４を参照して、以下に説明する。
［１．測定項目］
測定項目として、圧環強度と透磁率とコアロスを次のような手法により測定する。圧環強度は、ＪＩＳ  ２５０７に基づき測定した。透磁率は、作製された圧粉磁心に１次巻線（２０ターン）を施し、インピーダンスアナライザー（アジレントテクノロジー：４２９４Ａ）を使用することで、１００ｋＨｚ、０．５Ｖにおけるインダクタンスから算出した。
【００２２】
コアロスは、圧粉磁心に１次巻線（２０ターン）及び２次巻線（５ターン）を施し、磁気計測機器であるＢＨアナライザ（岩通計測株式会社：ＳＹ−８２３２）を用いて周波数  １００ｋＨｚ、最大磁束密度Ｂｍ＝０．１Ｔの条件下で鉄損を測定した。
【００２３】
［２．第１の特性比較（粘着性樹脂の比較）］
第１の特性比較では、非晶質軟磁性合金粉末と混合する粘着性樹脂の種類の比較を行った。本特性比較で使用する試料は、平均粒径が４５μｍの第１の非晶質軟磁性合金粉末８５ｗｔ％と、平均粒径が４．３μｍの第２の非晶質軟磁性合金粉末１５ｗｔ％とに対して、下記の処理を行うことにより作製した。
【００２４】
項目Ａでは、比較例１，２及び実施例１〜４として、第１及び第２の非晶質軟磁性合金粉末と、潤滑性樹脂としてステアリン酸亜鉛を０．５ｗｔ％と、軟化点が４１０℃のリン酸系の低融点ガラスを３．０ｗｔ％とをＶ型混合機で２時間混合した。その後、メチルフェニル系シリコーン粘着剤を０．２５ｗｔ％〜２．０ｗｔ％混合し、１５０℃で２時間乾燥後、篩通し（目開き３００μｍ）を行った。
項目Ｂでは、比較例３として、第１及び第２の非晶質軟磁性合金粉末と、潤滑性樹脂としてステアリン酸亜鉛を０．５ｗｔ％と、リン酸系の低融点ガラスを３．０ｗｔ％と、平均粒子径が５．０μｍのＰＥ（ポリエチレン）粉末とを２．０ｗｔ％をＶ型混合機で２時間混合した。
項目Ｃでは、比較例４として、第１及び第２の非晶質軟磁性合金粉末と、潤滑性樹脂としてステアリン酸亜鉛を０．５ｗｔ％と、リン酸系の低融点ガラスを３．０ｗｔ％とをＶ型混合機で２時間混合した。その後、ＰＶＡ（ポリビニル）水溶液（１２％水溶液）を２．０ｗｔ％混合し、１００℃で２時間乾燥後、篩通し（目開き３００μｍ）を行った。
項目Ｄでは、比較例５として、第１及び第２の非晶質軟磁性合金粉末と、潤滑性樹脂としてステアリン酸亜鉛を０．５ｗｔ％と、リン酸系の低融点ガラスを３．０ｗｔ％とをＶ型混合機で２時間混合した。その後、ＥＡＡ（アクリル酸共重合樹脂）エマルジョン溶液を２．０ｗｔ％混合し、１００℃で２時間乾燥後、篩通し（目開き３００μｍ）を行った。
【００２５】
これらの項目Ａ〜Ｄの試料を室温にて、１７００ＭＰａの圧力で加圧成形し、外径１６ｍｍ、内径８ｍｍ、高さ５ｍｍのリング状の成形体を作製し、この成形体の強度を比較した。表１は、項目Ａ〜Ｄの比較例１〜５及び実施例１〜４について、非晶質軟磁性合金粉末と混合する潤滑性樹脂の種類と添加量と圧粉磁心の特性について示した表である。この表の中で特性として、相対密度、成形体強度について測定した。また、図１は、メチルフェニル系シリコーン粘着剤の添加量と成形体の強度及び密度の関係を示した図である。
【表１】
2011040473.tif 000003
【００２６】
表１及び図１からは、メチルフェニル系シリコーン粘着剤を混合した場合、結着性絶縁樹脂の添加量を多くすると成形体の強度の高くなることが判る。すなわち、項目Ａのメチルフェニル系シリコーン粘着剤を混合した比較例１，２と実施例１〜４とを比較すると、メチルフェニル系シリコーン粘着剤の添加量が、非晶質軟磁性合金粉末に対して０．５０ｗｔ％以下の比較例１，２は、成形体の強度が２．０ＭＰａ未満であるのに対し、メチルフェニル系シリコーン粘着剤の添加量が、非晶質軟磁性合金粉末に対して０．７５ｗｔ％〜２．０ｗｔ％の実施例１〜４は、成形体の強度が２．０ＭＰａ以上となることが判る。
【００２７】
実施例１〜４からは、メチルフェニル系シリコーン粘着剤の添加量を多くするに従って、成形体の相対密度が低下することが判る。すなわち、メチルフェニル系シリコーン粘着剤の添加量が、非晶質軟磁性合金粉末に対して２．０ｗｔ％を超えると、相対密度が、８２．６％以下になる。相対密度が小さくなると、圧粉磁心の直流重畳特性の劣化の原因となるので、メチルフェニル系シリコーン粘着剤の添加量は、非晶質軟磁性合金粉末に対して２．０ｗｔ％以下が望ましい。
【００２８】
また、表１の実施例４と比較例３〜５を比較すると、添加する潤滑性樹脂の量が同じでも、潤滑性樹脂の種類により成形体の強度に差が出ることが判る。すなわち、メチルフェニル系シリコーン粘着剤を２．０ｗｔ％添加した実施例４と、ＰＥ（ポリエチレン）粉末、ＰＶＡ（ポリビニル）水溶液及びＥＡＡ（アクリル酸共重合樹脂）エマルジョン溶液を２．０ｗｔ％添加した添加した比較例３〜５では、成形体の強度の差が２〜３倍となることが判る。
【００２９】
以上より、メチルフェニル系シリコーン結着剤を、非晶質軟磁性合金粉末に対して０．７５ｗｔ％〜２．０ｗｔ％添加することで、焼鈍工程前の成形体の強度が高い圧粉自身を作製することができる。同時に、透磁率の面でも優れた特性を備えることができ、優れた磁気特性を有する圧粉磁心を提供できる。
【００３０】
［３．第２の特性比較（第２の非晶質軟磁性合金粉末の添加量の比較）］
第２の特性比較では、第１の非晶質軟磁性合金粉末と混合する第２の非晶質軟磁性合金粉末の添加量の比較を行った。本特性比較で使用する試料は、平均粒径が４５μｍの第１の非晶質軟磁性合金粉末７０〜１００ｗｔ％と、平均粒径が６．０μｍの第２の非晶質軟磁性合金粉末０〜３０ｗｔ％とに対して、下記の処理を行うことにより作製した。
【００３１】
項目Ｅでは、比較例６として、第１の非晶質軟磁性合金粉末を１００ｗｔ％と、潤滑性樹脂としてステアリン酸亜鉛を０．５ｗｔ％と、リン酸系の低融点ガラスを３．０ｗｔ％とをＶ型混合機で２時間混合した。その後、メチルフェニル系シリコーン粘着剤を１．０ｗｔ％混合し、１５０℃で２時間乾燥後、篩通し（目開き３００μｍ）を行った。
項目Ｆでは、比較例７及び実施例５〜８として、第１の非晶質軟磁性合金粉末を７０〜９５ｗｔ％と、第２の非晶質軟磁性合金粉末を５〜３０ｗｔ％と、潤滑性樹脂を０．５ｗｔ％と、リン酸系の低融点ガラスを３．０ｗｔ％とをＶ型混合機で２時間混合した。その後、メチルフェニル系シリコーン粘着剤を１．０ｗｔ％混合し、１５０℃で２時間乾燥後、篩通し（目開き３００μｍ）を行った。
【００３２】
これらの項目Ｅ及びＦの試料を室温にて、１７００ＭＰａの圧力で加圧成形し、外径１６ｍｍ、内径８ｍｍ、高さ５ｍｍのリング状の成形体を作製し、成形体の強度を比較した。表２は、項目Ｅ，Ｆの比較例６，７及び実施例５〜８について、第１の非晶質軟磁性合金粉末と混合する第２の非晶質軟磁性合金粉末の添加量と圧粉磁心の特性について示した表である。この表の中で特性として、相対密度、成形体強度について測定した。また、図２は、第２の非晶質軟磁性合金粉末の添加量と成形体の強度の関係を示した図である。
【表２】
2011040473.tif 000004
【００３３】
表２及び図２からは、第２の非晶質軟磁性合金粉末を添加すると、成形体の強度が高くなることが判る。すなわち、第２の非晶質軟磁性合金粉末を添加しない比較例６と、第２の非晶質軟磁性合金粉末を添加する比較例７及び実施例５〜８とを比較すると、第２の非晶質軟磁性合金粉末を添加した比較例７及び実施例５〜８は、成形体の強度が高くなる。
【００３４】
第２の非晶質軟磁性合金粉末を添加した比較例７と実施例５〜８とを比較すると、第２の非晶質軟磁性合金粉末の含有量を多くするに従って、成形体の強度が低下することが判る。すなわち、第２の非晶質軟磁性合金粉末の含有量が５ｗｔ％以上では、成形体の強度が１．４ＭＰａ以上となり十分な成形体強度を得られる。一方、第２の非晶質軟磁性合金粉末の含有量が３０ｗｔ％を超えると、全体の比表面積が増加するため、樹脂量が足りなくなることにより、成形体の強度が低下する。
【００３５】
以上より、第２の非晶質軟磁性合金粉末の含有量を５ｗｔ％〜３０ｗｔ％とすることで、焼鈍工程前の成形体の強度が高い圧粉自身を作成することができる。同時に、透磁率の面でも優れた特性を備えることができ、優れた磁気特性を有する圧粉磁心を提供できる。
【００３６】
［４．第３の特性比較（第２の非晶質軟磁性合金粉末の粒子径の比較）］
第３の特性比較では、第１の非晶質軟磁性合金粉末と混合する第２の非晶質軟磁性合金粉末の粒子径の比較を行った。本特性比較で使用する試料は、平均粒径が４５μｍの第１の非晶質軟磁性合金粉末８５ｗｔ％と、平均粒径が４．３μｍ〜１１．７μｍの第２の非晶質軟磁性合金粉末１５ｗｔ％とに対して、下記の処理を行うことにより作製した。
【００３７】
項目Ｇでは、実施例２，６，９として、第１の非晶質軟磁性合金粉末と、平均粒径が４．３μｍ〜１１．７μｍの第２の非晶質軟磁性合金粉末１５ｗｔ％と、潤滑性樹脂としてステアリン酸亜鉛を０．５ｗｔ％と、リン酸系の低融点ガラスを３．０ｗｔ％とをＶ型混合機で２時間混合した。その後、メチルフェニル系シリコーン粘着剤を１．０ｗｔ％混合し、１５０℃で２時間乾燥後、篩通し（目開き３００μｍ）を行った。
【００３８】
この項目Ｇの試料を室温にて、１７００ＭＰａの圧力で加圧成形し、外径１６ｍｍ、内径８ｍｍ、高さ５ｍｍのリング状の成形体を作製し、この成形体の強度を比較した。表３は、本実施例において、実施例２，６，９として第１の非晶質軟磁性合金粉末と混合する第２の非晶質軟磁性合金粉末と圧粉磁心の特性について示した表である。この表の中で特性として、相対密度、成形体強度について測定した。また、図３は、第２の非晶質軟磁性合金粉末の平均粒径と成形体の強度の関係を示した図である。
【表３】
2011040473.tif 000005
【００３９】
表３及び図３からは、第２の非晶質軟磁性合金粉末の粒子径を小さくするに従って、成形体の強度が高くなることが判る。すなわち、第２の非晶質軟磁性合金粉末を加えることにより、成形時に第１の粉末の隙間を第２の粉末が埋めることにより、成形密度が高くなる。この第２の粉末の作用により、成形時の圧力が同じでも、密度の高い圧粉磁心を作製することが可能である。一方、第２の非晶質軟磁性合金粉末の粒子径が１μｍ未満は、製造が難しいという問題点があり、製造コストが増大してしまう。第２の非晶質軟磁性合金粉末の粒子径が１５μｍを超えると、第２の粉末が第１の粉末の隙間を十分に埋めることができなくなりるので成形密度の低下が起こる。
【００４０】
以上より、第２の非晶質軟磁性合金粉末の粒子径を１〜１５μｍとすることで、焼鈍工程前の成形体の強度が高い圧粉自身を作成することができる。同時に、透磁率の面でも優れた特性を備えることができ、優れた磁気特性を有する圧粉磁心を提供できる。
【００４１】
［５．第４の特性比較（金型温度の比較）］
第４の特性比較では、成形体を成形する金型の温度の比較を行った。本特性比較で使用する試料は、平均粒径が４５μｍの第１の非晶質軟磁性合金粉末７０〜８５ｗｔ％と、平均粒径が４．３μｍの第２の非晶質軟磁性合金粉末１５〜３０ｗｔ％とに対して、下記の処理を行うことにより作製した。
【００４２】
項目Ｈでは、実施例１０〜１７として、第１の非晶質軟磁性合金粉末を８５ｗｔ％と、第２の非晶質軟磁性合金粉末を１５ｗｔ％と、潤滑性樹脂としてステアリン酸亜鉛を０．５ｗｔ％と、リン酸系の低融点ガラスを３．０ｗｔ％とをＶ型混合機で２時間混合した。その後、メチルフェニル系シリコーン粘着剤を１．０ｗｔ％混合し、１５０℃で２時間乾燥後、篩通し（目開き３００μｍ）を行った。
項目Ｉでは、実施例１８〜２５として、第１の非晶質軟磁性合金粉末を７０ｗｔ％と、第２の非晶質軟磁性合金粉末を３０ｗｔ％と、潤滑性樹脂としてステアリン酸亜鉛を０．５ｗｔ％と、リン酸系の低融点ガラスを３．０ｗｔ％とをＶ型混合機で２時間混合した。その後、メチルフェニル系シリコーン粘着剤を１．０ｗｔ％混合し、１５０℃で２時間乾燥後、篩通し（目開き３００μｍ）を行った。
項目Ｊでは、比較例８〜１５として、第１の非晶質軟磁性合金粉末を７０ｗｔ％と、第２の非晶質軟磁性合金粉末を３０ｗｔ％と、潤滑性樹脂としてステアリン酸亜鉛を０．５ｗｔ％と、リン酸系の低融点ガラスを３．０ｗｔ％とをＶ型混合機で２時間混合した。その後、ＥＡＡ（アクリル酸共重合樹脂）エマルジョン溶液を２．０ｗｔ％混合し、１００℃で２時間乾燥後、篩通し（目開き３００μｍ）を行った。
【００４３】
これらの項目Ｈ〜Ｊの試料を２５〜１００℃の金型にて、１７００ＭＰａの圧力で加圧成形し、外径１６ｍｍ、内径８ｍｍ、高さ５ｍｍのリング状の成形体を作製し、この成形体の強度を比較した。表４は、比較例８〜１５及び実施例１０〜２５について、第１の非晶質軟磁性合金粉末と第２の非晶質軟磁性合金粉末と結着性絶縁樹脂と金型の温度の比較と圧粉磁心の特性について示した表である。この表の中で特性として、相対密度、成形体強度について測定した。また、図４は、金型温度と成形体の強度の関係を示した図であり、図５は、金型温度と成形体の密度の関係を示した図であり。
【表４】
2011040473.tif 000006
【００４４】
表４及び図４，５からは、結着性絶縁樹脂としてメチルフェニルシリコーンを使用した場合、金型の温度を高くするに従って、成形体の密度が高くなることにより強度が高くなることが判る。すなわち、実施例１０〜１７の場合、金型の温度を高くするに従って、成形体の強度が上昇する。特に、金型の温度が６０℃以上では、成形体強度が４．１ＭＰａ以上となる。一方、金型の温度が１５０℃を超えると、金型の温度に対する成形体の強度の上昇率が低くなることが判る。また、金型温度が２００℃を超えると、粉末粒子の流れ性の問題及びＷＡＸの融点の問題があり好ましくない。このことは、第１の絶縁樹脂と第２の絶縁樹脂の含有量を変化させた実施例１０〜１７も同様である。
【００４５】
以上より、成形時の金型の温度を２５〜２００℃、好ましくは６０℃〜１５０℃とすることで、焼鈍工程前の成形体の強度が高い圧粉自身を作成することができる。同時に、透磁率の面でも優れた特性を備えることができ、優れた磁気特性を有する圧粉磁心を提供できる。
【００４６】
［６．第５の特性比較（焼鈍処理を行う雰囲気の比較）］
第５の特性比較では、成形体に対して焼鈍処理を行う雰囲気の種類の比較を行った。本特性比較で使用する試料は、平均粒径が４５μｍの第１の非晶質軟磁性合金粉末８５ｗｔ％と、平均粒径が４．３μｍの第２の非晶質軟磁性合金粉末１５ｗｔ％とに対して、下記の処理を行うことにより作製した。
【００４７】
項目Ｋでは、実施例２６，２７として、第１及び第２の非晶質軟磁性合金粉末と、潤滑性樹脂としてステアリン酸亜鉛を０．５ｗｔ％と、リン酸系の低融点ガラスを３．０ｗｔ％とをＶ型混合機で２時間混合した。その後、メチルフェニル系シリコーン粘着剤を１．０ｗｔ％混合し、１５０℃で２時間乾燥後、篩通し（目開き３００μｍ）を行った。
項目Ｌでは、比較例１６，１７として、第１及び第２の非晶質軟磁性合金粉末と、潤滑性樹脂としてステアリン酸亜鉛を０．５ｗｔ％と、リン酸系の低融点ガラスを３．０ｗｔ％と、平均粒子径が５．０μｍのＰＥ（ポリエチレン）粉末とを２．０ｗｔ％をＶ型混合機で２時間混合した。
項目Ｍでは、比較例１８，１９として、第１及び第２の非晶質軟磁性合金粉末と、潤滑性樹脂としてステアリン酸亜鉛を０．５ｗｔ％と、リン酸系の低融点ガラスを３．０ｗｔ％とをＶ型混合機で２時間混合した。その後、ＰＶＡ（ポリビニル）水溶液を２．０ｗｔ％混合し、１００℃で２時間乾燥後、篩通し（目開き３００μｍ）を行った。
項目Ｎでは、比較例２０，２１として、第１及び第２の非晶質軟磁性合金粉末と、潤滑性樹脂としてステアリン酸亜鉛を０．５ｗｔ％と、リン酸系の低融点ガラスを３．０ｗｔ％とをＶ型混合機で２時間混合した。その後、ＥＡＡ（アクリル酸共重合樹脂）エマルジョン溶液を２．０ｗｔ％混合し、１００℃で２時間乾燥後、篩通し（目開き３００μｍ）を行った。
【００４８】
これらの項目Ｋ〜Ｎの試料を室温にて、１７００ＭＰａの圧力で加圧成形し、外径１６ｍｍ、内径８ｍｍ、高さ５ｍｍのリング状の成形体を作製し、大気中と窒素雰囲気中で焼鈍処理を行い、磁気特性と、焼鈍処理後の成形体の強度を比較した。表５は、本実施例において、比較例２６，２７及び比較例１６〜２１として成形体に対して焼鈍処理を行う雰囲気の種類の比較と圧粉磁心の磁気特性について示した表である。この表の中で特性として、相対密度、成形体強度及びコアロス（Ｐｃｖ）について測定した。
【表５】
2011040473.tif 000007
【００４９】
表５からは、結着性絶縁樹脂としてメチルフェニルシリコーンを使用した実施例２６，２７の場合、大気中及び窒素雰囲気中で焼鈍しても強度が高くなることが判る。これは、潤滑性樹脂としてステアリン酸の二価の金属塩であるステアリン酸亜鉛を使用することで、メチルフェニルシリコーンの熱分解速度（温度）を早めることが可能となるからである。これにより、非晶質軟磁性合金粉末の表面に丈夫なシリカ層が形成され、このシリカ層がバインダーとして粉末同士を結着させることにより高い強度を実現することができる。
【００５０】
これに対して結着性絶縁樹脂として、ＰＥ（ポリエチレン）粉末、ＰＶＡ（ポリビニル）水溶液及びＥＡＡ（アクリル酸共重合樹脂）エマルジョン溶液を使用した比較例１３〜１８では、大気中で熱処理を行った場合と窒素雰囲気中で熱処理をした場合を比較すると、窒素雰囲気中で熱処理を行うと大気中で熱処理を行う場合に比べて１／２以下の強度しか得られなくなることが判る。これは、潤滑性樹脂として添加したステアリン酸亜鉛が触媒として作用せず、結着性絶縁樹脂が炭素として粉末の表面に残るために、強度が低下するからである。
【００５１】
以上より、結着性絶縁樹脂にメチルフェニルシリコーンを使用することで、大気中及び窒素雰囲気中で焼鈍しても、強度が高い圧粉自身を作成することができる。同時に、透磁率の面でも優れた特性を備えることができ、優れた磁気特性を有する圧粉磁心を提供することができる。
【００５２】
［他の実施例］
本発明は、前記の実施例に限定されるものではない。以下のような他の実施形態も包含する。
【００５３】
（ａ）前記実施形態において使用した第１の非晶質軟磁性合金粉末は、平均粒経４５μｍに限定するものではなく、平均粒径が３０〜１００μｍの範囲のもので構わないが、この範囲より平均粒径が大きいと渦電流損失が増大し、一方、この範囲より平均粒径が小さいと、密度低下によるヒステリシス損失が増加する。
（ｂ）非晶質である軟磁性合金粉末の非晶質軟磁性合金粉末のうち第２の非晶質軟磁性合金粉末として水アトマイズ法で作製した非晶質軟磁性合金粉末を使用することもできる。平均粒径が１５μｍ以下の水アトマイズ法は、金属粉末の製造方法の一種であり、表面が平坦で比較的球に近い粉末を得ることができるので、安価で低損失な圧粉磁心を作製することが可能である。
【００５４】
（ｃ）本発明は、上記のような実施例において作製された圧粉磁心に限定されるものではなく、この圧粉磁心にコイルを巻回することによりチョークコイルを作製する実施形態も包含する。これにより、上述したような第１〜２１の実施例において得られた効果を当該チョークコイルにおいても同様に奏することが可能となる。
（ｄ）本発明は、上記のような実施例において作製された圧粉磁心に限定されるものではなく、この圧粉磁心にコイルを巻回することによりチョークコイルを作製する実施形態も含有する。
【図１】
2011040473.tif 000008
【図２】
2011040473.tif 000009
【図３】
2011040473.tif 000010
【図４】
2011040473.tif 000011
【図５】
2011040473.tif 000012