(57)【要約】【課題】膜厚が１μｍ以下の薄膜状液体の粘度特性を精度高く測定可能とすること。【解決手段】固定板の平坦面と可動板の平坦面とを、所定の厚さの液膜を介して平行に対向させ、可動板を固定板に対し、液膜を保持しながら平行かつ直線的に振動させ、その振動速度と前記可動板に作用する粘性力に基づいて、この液膜の粘度特性を測定する装置において、固定板を可動板の振動方向に保持する固定板治具が、可動板の振動方向と直交する底面を有し、底面が可動板の振動方向と直交する面内において、液膜を保持するよう、追随して移動できるようにした。【選択図】図６
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
固定板の平坦面と可動板の平坦面とを、所定の厚さの液膜を介して平行に対向させ、前記可動板を前記固定板に対し、前記液膜を保持しながら平行かつ直線的に振動させ、その振動速度と前記可動板に作用する粘性力に基づいて、前記液膜の粘度特性を測定する装置において、
前記固定板を前記可動板の振動方向に保持する固定板治具が、前記可動板の振動方向と直交する底面を有し、該底面が前記可動板の振動方向と直交する面内において、前記液膜を保持するよう、追随して移動できるようにした粘度特性測定装置。
【請求項２】
前記固定板治具が支持台の上面に載置され、該固定板治具の底面と支持台の上面に、液体が塗布されている請求項１記載の粘度特性測定装置。
【請求項３】
前記固定板治具が支持台の上面に載置され、該固定板治具の底面と支持台の上面に、自己潤滑性樹脂が塗布されている請求項１記載の粘度特性測定装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、薄膜状の液体の粘度特性を測定する装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
粘度測定においては、さまざまな方法があるが、比較的薄膜状態に近い液体の粘度測定方法として、特許文献１にみられるような、基材に形成された薄膜状の試料に平坦な押圧面を有した回転子を一定の圧力で押し付けて回転させ、その回転力に対する反力の大きさを検出して、試料の粘度を測定する粘度測定装置が知られている。
【０００３】
また、図１に示すように、円盤状のパラレルプレートを対向させて、両者間に粘度を測定する液体の液膜を保持し、固定された一方のパラレルプレートに対し他方を回転するタイプの回転式粘度測定装置も知られている。
このタイプの回転式粘度測定装置では、まず液体のない状態でパラレルプレートどうしを接触させ両者が接触する原点位置を求めておく。
次に、パラレルプレートの一方に液体を用意し、もう一方のパラレルプレートを液体に押し付け、パラレルプレートの間隙が規定の距離になるまで液体をパラレルプレート外に排出しながら近接させ、規定の距離でパラレルプレートの位置を保持する。
【０００４】
この状態で液体に押し付けたパラレルプレートを回転することにより、回転速度とトルクの関係が得られ、パラレルプレート間隙から粘度を決定することができる。
粘度への換算においては、パラレルプレートの間隙に対する、パラレルプレートの平坦面の面精度や、回転軸と平面との垂直度、回転面と固定面の平行度が誤差要因である。いずれも間隙を広くすればするほど改善され、トルクが十分に検出できるのであれば間隙の距離を広くすることで精度良い測定が可能であり、実際には少なくとも１０μｍ以上の間隙で測定が行われる。逆に１０μｍ以下の液膜の場合、上記の誤差要因を排除しない限り測定が行えない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開昭６１−１３２８４０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
一般に、このような粘度測定においては、液膜の厚さと粘度測定値との間には実質的に相関関係が少ないことから、液膜が１０μｍ以上でパラレルプレート間に保持され、測定できるならば測定される粘度について精度上の問題はない。
ところで、光ナノインプリントと呼ばれる超高精細パターン形成に用いられる液体状の光硬化樹脂の場合、この光硬化樹脂の液膜は１μｍ程度ないしそれ以下に均一に塗布される。光ナノインプリントのスループットはこの状態での光硬化樹脂の粘度が大きな影響を及ぼすことから、こうした極めて薄い液膜の粘度を正確に測定することが求められている。
【０００７】
このような極薄の液膜においては、体積に比し表面積が非常に大きくなることから、例えば光硬化樹脂の場合、含有される揮発成分が液膜表面から揮発することにより、粘度係数が大きく変化する。したがって、従来の粘度測定装置により、１０μｍ以上の液膜により光硬化樹脂の粘度が測定できても、極薄膜状態にある実際の粘度とは異なる可能性が高く、正しい粘度値を得る手段がなかった。
【０００８】
そこで、本発明は、１μｍ程度ないしそれ以下の薄膜の粘度の精度よく測定可能とした薄膜状液体の粘度特性測定装置を提供することを課題としている。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記の課題を解決するため、本発明の粘度特性測定装置は、固定板の平坦面と可動板の平坦面とを、所定の厚さの液膜を介して平行に対向させ、前記可動板を前記固定板に対し、前記液膜を保持しながら平行かつ直線的に振動させ、その振動速度と前記可動板に作用する粘性力に基づいて、前記液膜の粘度特性を測定する装置において、前記固定板を前記可動板の振動方向に保持する固定板治具が、前記可動板の振動方向と直交する底部を有し、該底部が前記可動板の振動方向と直交する面内において、前記液膜を保持するよう、追随して移動できるようにした。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、固定板の平坦面と可動板の平坦面の面精度に誤差があったり、可動板の駆動機構に遊び等の機構上の誤差が存在する場合でも、可動板の直線的に振動に追随して、固定板を保持する固定板治具の底面が、可動板の振動方向と直交する面内において追随して移動するので、たとえ液膜が１μｍ以下であっても、液膜が、固定板の平坦面と可動板の平坦面の間に確実に保持され、その液膜厚さの状態での液体の粘度を正確に測定することが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】従来のパラレルプレート型粘度測定装置の概略図を示す図である。
【図２】粘度の定義を示す模式図である。
【図３】塗布による薄膜形成の状態を示す図である。
【図４】滴下による薄膜形成の状態を示す図である。
【図５】本発明による粘度特性測定装置の例を示す図であり、（ａ）は正面図、（ｂ）は側面図である。
【図６】粘度特性測定装置の全体構成を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
図２は粘度測定の原理を表したものであり、粘性抵抗は粘度、板の面積、板の速度に比例し、間隙に反比例するため、ある時刻での板の速度とそのときの板を駆動するのに必要な力を知ることができれば、板の面積と間隙から粘度を決定できる。
【００１３】
本発明においては、基本的には図３に示すように液体膜を均一に塗布してある板に対してもう一方の板を接触させ、もともと塗布されていた液体の膜厚をそのままに測定を行う。一般的に液体の膜厚が薄くなると、板どうしを押し付けた場合においても、液体が板の間隙外に排出されにくくなる。特に、板どうしを押し付ける力が十分小さければ、液体は板の間隙外にほとんど排出されず、もとの液体の膜厚が保持されることになる。
【００１４】
なお、図３のように液体膜を塗布する代わりに、図４に示すように板に対して液体を滴下し、もう一方の板を接触させ、液体が板の間を濡れ広がり、板の間に保持されることで、結果的に均一な液体膜を形成することも可能である。
【００１５】
いずれにせよ、液体の膜厚は、塗布された膜厚ないし供給された液体の体積によって自動的に定まるため、外部からの力により板の間隙の間隔を制御する場合に比べ、間隙の制御が容易になる。特に、液体の膜厚が薄くなった場合に、間隙の間隔を高い精度で決定できる。
【００１６】
このような接触を実現するためには板の表面が平坦であるほかに、板の表面が、いわゆる液体に濡れる特性を有することが必要である。なお、板の表面が液体に濡れる特性であるということは、板表面において、液体を滴下した場合の接触角が９０度以下であることであり、この条件で液膜が安定して板の表面に保持することができる。一旦、液を介して２枚の板と液体の接触し濡れた状態が構成されると、これを分離するためには力が必要であり、接触後に板どうしを分離する力が所定値以下であれば、これに抗して接触状態が保持され、液膜が維持されることになる。
【００１７】
ここで、２枚の板の間に、濡れた状態で液体が保持されている状態で、粘度測定のために一方の板を他方の板に対して直線的に振動させる場合を考えると、摺動軸と摺動面が完全に平行であれば問題ではないが、実際上は、両板の面精度や振動を発生させるための機構的な精度の限界から、完全には平行にすることはできないので、摺動時には板どうしを分離しようとする力やトルクが発生する。
【００１８】
ここでは、既に２枚の板の間に液体を保持されている状態を仮定したが、そもそも液体を介して板どうしを接触させる際には２枚の板の摺動面が液体の膜厚分だけ離れて、しかも両者が完全に平行でなければならない。この構成を実現する上で、２枚の板を支持する部分が固定される場合には実際上は非常に困難を伴う。
【００１９】
まず、平行性のずれが大きければ、そもそも液体を介して板どうしを接触させることができない。仮に、平行性のずれがわずかであれば、板や板を支持する部分での変形を利用して、液体を介した２枚の板の接触を一時的には実現できるが、この場合、わずかな振動で、接触状態が壊れてしまう可能性が高い。
粘度測定を行うためには、板どうしを相対的に摺動させる必要上、一方の板を駆動部に接続、もう一方は固定部に接続しなければならず、このとき前記と同様の平行性のずれが必ず存在するために、いずれかの板の接続時に接触状態を壊そうとする力またはトルクが発生する。
【００２０】
図５（ａ）、５（ｂ）はこのような接触状態を壊そうとする力またはトルクを板の回転や並進により緩和機構を有する本発明を採用した装置の例である。ここでは、可動板として大きさが１０ｍｍ角、面精度がλ／２０の平坦面を有する石英板を使用し、固定板として１０ｍｍ角範囲での平坦性が０．２μｍ程度のシリコンウエハを使用し、この実施例では、測定対象の液体はシリコンウエハからなる固定板に塗布されて、１μｍ程度の液膜を形成して、この液体の粘度が測定される。なお、液膜がさらに薄い場合には、さらに良好な平坦性を有するシリコンウエハやλ／２０の平坦面を有する石英板を固定版とする。
【００２１】
図６は図５の装置の模式図である。固定板１は略円形であり、固定板治具２の上面に取り付けられた固定具３により、水平面に対し垂直に固定されており、固定板治具２の底面は支持台４の上面に水平に載置されている。
【００２２】
一方、可動板５は、可動板治具６に水平軸７周りに回転可能な状態で保持されており、この可動板治具６には、可動板５の位置と可動板５に作用する力を計測するセンサを備えた、周知のアクチュエータに接続され、測定時には、固定板１の平坦面と可動板５の平坦面とを平行に対向させ、１μｍ以下の液膜で濡れた状態で保持させ、互いに平行に維持した上で、垂直方向に所定の振幅、周波数で振動され、所定時間間隔で、可動板５の位置と可動板５に作用する力を記録する。
【００２３】
この実施例では固定板１を保持する固定板治具２の底面と、支持台４の上面との間に市販の潤滑油等の液体が塗布されており、可動板５の垂直方向の振動に追随して固定板１が垂直方向に振動しないよう保持している。これに代え、固定板１を保持する固定板治具２の底面と支持台４の上面を自己潤滑性のある樹脂で表面加工してもよい。
【００２４】
固定板治具２は、この設置方法により水平な支持台４の上面で半径方向、すなわち、前後左右への並進と、回転方向、すなわち、任意の位置を中心とする鉛直軸周りの回転が可能であり、垂直方向の移動については抑制されることになる。
【００２５】
液体の粘度測定に際しては、前述のとおり液膜を塗布した上で、可動板５と固定板１を接触させる作業を行う。その際、可動板５が水平軸周りに、そして固定板１が水平な支持台４の上面で、半径方向及び回転方向の限られた自由度で回転可能であるために、固定板治具２が支持台４上のどの位置であろうとも、両者を必ず平行にすることができる。
また、この平行状態のまま、固定板治具２は支持台４上を、半径方向にも周方向にも移動できるため、可動板５に接触するように移動させることができる。つまり、可動板５と固定板１はこの構造を採用することで原理的に必ず平行に接触できることになる。
【００２６】
実際の接触作業においては、固定板治具２が支持台４上で理想的な位置ではなく、また、可動板５と固定板１が平行でもないケースが生じ得るが、両者をほぼ平行に近い状態にした上で、外力を与えることにより、可動板治具６や固定板治具２を２軸方向に移動調整され、固定板１と可動板５を、例えば１ミクロンの液膜を保持した状態となるよう、両者を位置決めすることができる。
【００２７】
本装置では固定板治具２が支持台４上に潤滑された状態で設置されているために、可動板と固定板が接触した状態を外力で維持していれば、固定板治具２が支持台４の上面において移動、回転することで、可動板５に対して固定板１が１μｍ以下液膜を維持できる。このときの、可動板治具６や固定板治具２の位置ずれは時間とともに緩和される。
【００２８】
また、上記の位置ずれがもともと十分小さく、または、十分な時間の後に十分小さくなることで、可動板５と固定板１を接触させる作用のある外力を除去しても、可動板５と固定板１が、濡れた状態を継続しようとする作用により可動板と固定板が液体を介した接触状態が維持される。
【００２９】
ここで、可動板５を固定板１に対して鉛直方向に振動させることを考える。アクチュエータの振動方向と可動板５と固定板１の接触面は平行であることが望ましいが、実際上はわずかにずれているため、板どうしを分離しようとする力やトルクが発生する。しかしこの場合においても、固定板治具２が支持台４の上面において移動、回転し、可動板５に対して固定板１が接触を維持したまま移動及び回転することにより、板どうしを分離しようとする力が緩和される。
【００３０】
アクチュエータの振動方向と可動板５と固定板１の接触面の平行度が高く、固定板治具２が支持台４の上面を移動する際の粘性抵抗が十分小さければ、可動板５と固定板１とが液体を介して接触を維持したまま垂直方向に振動させることが可能になる。
【００３１】
このとき、可動板５の速度ないし位置から速度を計測し、振動の際に発生する振動方向の力を測定することで、可動板５と固定板１が液体を介して接触を構成している面積、液体の膜厚から液体の粘度を決定できる。
【００３２】
なお、本装置の構成の場合、可動板５と固定板１は接触面内方向で水平方向にいつでも移動できる状態にあるが、支持台４の水平状態を調整することで固定板治具２の水平方向の動きを十分小さくした状態で、可動板５を垂直方向に摺動させることができる。
【００３３】
本装置の構成では可動板治具６に１自由度、固定板治具２に１自由度の回転機能を備えているが、同等の２自由度の回転機能を、可動板治具６ないし固定板治具２のいずれかにまとめることも可能である。
【００３４】
本装置の構成では固定板治具２に２自由度の並進機能を備えているが、同等の並進機能を可動板治具７に備えることも可能である。
なお、本実施例では、固定板１を固定板治具２により垂直方向に支持させ、可動板５を垂直方向に振動させたが、固定板１と可動板５を平行に対向させ得るものであれば、両者を厳密に垂直にする必要はなく、多少傾斜していても問題はない。
また、固定板１と可動板５の平行性が確実に維持されるような取り付け構造を採用すれば、可動板５を水平軸７周りに回転自在に支持する必要はない。
【産業上の利用可能性】
【００３５】
本発明の粘度特性測定装置により、例えば、超高精細パターン形成に用いられる液体状の光硬化樹脂について、１μｍ程度ないしそれ以下の極めて薄い液膜状態における粘度特性を正確に測定することができるから、光ナノインプリントのスループットを正確に予測できるようになる。
【符号の説明】
【００３６】
１    固定板
２    固定板治具
３    固定具
４    支持台
５    可動板
６    可動板治具
７    水平軸
【図６】
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【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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