(57)【要約】【課題】試料の種類や状態、分析目的などに応じた適切な分析精度及び分析感度での分析を容易に行うことのできる発光分析装置を提供する。【解決手段】放電によって固体試料Ｓを励起発光させ、その発光光を分光器２０で波長分散して特定波長の光を検出する発光分光分析装置において、固体試料Ｓを保持する試料保持手段と、前記試料保持手段と前記分光器２０の間に配設され、前記発光光の一部を集光して前記分光器２０に導入する集光レンズ１４と、該集光レンズ１４の前方に配置された遮光マスク１５と、遮光マスク１５を移動させることにより、固体試料Ｓの被分析面と分光器２０に入射する前記発光光の光軸とが成す角度を変更するマスク駆動手段１６とを設ける。【選択図】図１
2011215117.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
放電によって固体試料を励起発光させ、その発光光を分光器で波長分散して特定波長の光を検出する発光分光分析装置において、前記固体試料の被分析面と前記分光器に入射する前記発光光の光軸とが成す角度θを変更する採光角度変更手段を有することを特徴とする発光分光分析装置。
【請求項２】
a)前記固体試料を保持する試料保持手段と、
b)前記試料保持手段と前記分光器の間に設けられ、前記発光光の一部を前記分光器に導入する導光光学系と、
を有し、前記採光角度変更手段が、前記導光光学系に含まれる光学素子の少なくとも一つを駆動することにより、前記固体試料の被分析面と前記分光器に入射する前記発光光の光軸とが成す角度θを変更するものであることを特徴とする請求項１に記載の発光分光分析装置。
【請求項３】
更に、
c)試料の分析条件を記載した分析メソッドを複数記憶すると共に、各分析メソッドによる分析で適用される前記角度θに関する情報を記憶する記憶手段と、
d)前記記憶手段に記憶された分析メソッドから分析に使用するものをオペレータに指定させるメソッド指定手段と、
e)前記メソッド指定手段によって分析メソッドが指定された際に、該分析メソッドによる分析で適用される前記角度θに関する情報を前記記憶手段から読み出し、それに応じて前記採光角度変更手段を制御する制御手段と、
を有することを特徴とする請求項１又は２に記載の発光分光分析装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、発光分光分析装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
発光分光分析装置では、一般に金属又は非金属である固体試料にアーク放電やスパーク放電などによりエネルギーを与えることによって該試料を蒸発気化及び励起発光させ、その発光光を分光器に導入して各元素に特有な波長を有するスペクトル線を取り出して検出する（例えば、特許文献１を参照）。特に、励起源にスパーク放電を用いる発光分光分析装置は、精度の高い分析が可能であるため、例えば鉄鋼材や非鉄金属材などの生産工場において、生産された金属体中の組成分析を行うために広く利用されている。
【０００３】
こうした発光分光分析装置による分析の際、分析対象である固体試料は装置内に設けられた試料スタンドにセットされる。試料スタンドは一般に金属やセラミックの鋳物で構成されており、試料が載置される試料載置板と放電用の電極棒とが該試料スタンド上に固定される。試料載置板は中央部に開口を有しており、分析の際には該開口を覆うようにして固体試料が載置される。電極棒は、前記試料載置板の下方に、その先端を試料載置板の中心に向けた状態で配置される。従って、試料の分析時には前記試料載置板の開口を介して電極棒の先端と試料の下面（被分析面）とが向き合った状態となる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開2001-83096号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
前記試料スタンドは、試料の励起発光による発光光を分光器に向かわせるために、試料載置板を分光器の採光軸に対して所定角度だけ傾斜させて保持するようになっており、この傾斜角度によって分析の感度や精度が変化することが従来から知られている。すなわち、図６（ａ）に示すように、分光器の採光軸７１に対する試料載置板７２の傾斜角度αを相対的に小さくした場合、ノイズの一因となる試料自体からの光や蒸気雲の干渉を受けたスペクトル線などが分光器に入射しにくくなるため良好な測定感度を得ることができるが、その反面、試料７３の表面状態などの影響を受けやすくなるために測定精度が低下する。また逆に、図６（ｂ）に示すように、分光器の採光軸７１に対する試料載置板７２の傾斜角度αを相対的に大きくした場合には、試料自体からの光や蒸気雲の干渉を受けたスペクトル線が分光器に入射しやすくなるために測定感度が低下するものの、試料７３の表面状態などの影響を受け難くなるため測定精度が向上する。
【０００６】
分析に最適な試料載置板７２の傾斜角度は、試料の種類、試料の状態、及び分析目的などによって異なる。しかしながら、上述の通り電極棒７４及び試料載置板７２は試料スタンドに固定されており、分析時に試料載置板７２の傾斜角度を変更することはできなかった。そのため、従来の発光分光分析装置では、試料載置板を中間的な傾斜角度とするか、装置の使用目的を限定してそれに応じた傾斜角度としていた。
【０００７】
本発明は上記課題を解決するためになされたものであり、その目的とするところは、試料の種類や状態、分析目的などに応じた適切な分析精度及び分析感度での分析を容易に行うことのできる発光分析装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記課題を解決するために成された本発明に係る発光分光分析装置は、
放電によって固体試料を励起発光させ、その発光光を分光器で波長分散して特定波長の光を検出する発光分光分析装置において、前記固体試料の被分析面と前記分光器に入射する前記発光光の光軸とが成す角度θを変更する採光角度変更手段を備えることを特徴としている。
【０００９】
上記本発明に係る発光分光分析装置は、
a)前記固体試料を保持する試料保持手段と、
b)前記試料保持手段と前記分光器の間に設けられ、前記発光光の一部を前記分光器に導入する導光光学系と、
を有し、前記採光角度変更手段が、前記導光光学系に含まれる光学素子の少なくとも一つを駆動することにより、前記固体試料の被分析面と前記分光器に入射する前記発光光の光軸とが成す角度θを変更するものとすることが望ましい。
【００１０】
なお、前記光学素子としては、例えば、レンズ、ミラー、又は遮光マスクなどを用いることができる。
【００１１】
上記のような構成によれば、採光角度変更手段によって光学素子を移動させることにより、試料の励起発光によって種々の方向に放射される前記発光光のうち、いずれの方向に放射された光を分光器に導入するかを適宜変更することができる。これにより、試料載置板の傾斜角度を変更するのと同等の効果を達成することができる。つまり、試料の被分析面に対して平行に近い角度で出射する光を分光器に導くように（即ち上記角度θが小さくなるように）光学素子を駆動すれば、上述の試料載置板の傾斜角度を小さくした場合（図６（ａ））と同様に高感度の分析を行うことができる。逆に試料の被分析面に対して垂直に近い方向に出射した光を分光器に導くように（即ち上記角度θが大きくなるように）すれば、試料載置板の傾斜角度を大きくした場合（図６（ｂ））と同様に高精度の分析を行うことができる。
【００１２】
また、本発明に係る発光分光分析装置は、更に、
c)試料の分析条件を記載した分析メソッドを複数記憶すると共に、各分析メソッドによる分析で適用される前記角度θに関する情報を記憶する記憶手段と、
d)前記記憶手段に記憶された分析メソッドから分析に使用するものをオペレータに指定させるメソッド指定手段と、
e)前記メソッド指定手段によって分析メソッドが指定された際に、該分析メソッドによる分析で適用される前記角度θに関する情報を前記記憶手段から読み出し、それに応じて前記採光角度変更手段を制御する制御手段と、
を有するものとすることが望ましい。
【００１３】
このような構成によれば、試料の分析に使用する分析メソッドをオペレータが選択するだけで、該分析メソッドによる分析に適した角度θが自動的に指定され、それに応じて光学素子等が自動的に位置決めされる。そのため、オペレータが試料の分析に適用する前記角度θを意識する必要がないため、分析条件の設定に係るオペレータの操作負担を抑えることができる。
【００１４】
なお、「角度θに関する情報」とは、前記角度θを実現するために用いられる情報であれば、必ずしも角度θの値そのものでなくてもよく、該角度θを達成するために必要な制御情報、例えば光学素子の位置情報などの形で記憶してもよい。また、前記角度θに関する情報は、各分析メソッドに含めるようにしてもよく、各メソッドに対応した採光角度の情報を分析メソッドとは別のファイルとして記憶するようにしてもよい。
【発明の効果】
【００１５】
以上で説明したように、本発明に係る発光分光分析装置によれば、採光角度変更手段によって固体試料の被分析面と前記分光器に入射する発光光の光軸とが成す角度θを変更することができ、これにより、分析の精度や感度を調節することができる。従って、本発明に係る発光分光分析装置によれば、試料の種類や状態、分析目的などに応じた適切な分析精度及び分析感度での分析を容易に行うことが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本発明の一実施例に係る発光分光分析装置の概略構成図。
【図２】同実施例における発光スタンドの構成を示す側面図。
【図３】同実施例の発光分光分析装置における採光角度の変更方法を示す概念図。
【図４】本発明における採光角度の変更方法の別の例を示す概念図であって、（ａ）は採光角度を小さくした状態を、（ｂ）は採光角度を大きくした状態を示している。
【図５】本発明における採光角度の変更方法の更に別の例を示す概念図であって、（ａ）は採光角度を小さくした状態を、（ｂ）は採光角度を大きくした状態を示している。
【図６】従来の発光分光分析装置における試料載置板の傾斜角度と分析感度及び分析精度の関係を説明する模式図であって、（ａ）は高感度分析を、（ｂ）は高精度分析を示している。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
以下、本発明に係る発光分析装置の一実施例について図面を参照しつつ説明する。図１は、本実施例に係る発光分析装置の概略構成図である。
【００１８】
この発光分析装置は、固体試料を励起発光させる励起部１０と、前記試料からの発光光を波長分散して検出する分光部２０と、各部の制御及びデータ処理を行う制御・処理部３０とで構成される。
【００１９】
励起部１０は、試料スタンド、電極棒１２、放電発生部１１、及び集光レンズ１４を備えている。図２はこの発光分光分析装置における試料スタンド（本発明における試料保持手段に相当）６０の要部構成を示す側面図である。スタンド本体６１の内部には斜め上方に向けて空いた分析開口を有する発光室６２と発光室６２から光を取り出すための導光空間６３が設けられており、発光室６２の内部には放電のための電極棒１２が配設される。スタンド本体６１上部の試料Ｓが載置される面には試料Ｓよりも若干小さな中央開口１３ａを有する試料載置板１３が着脱自在に取り付けられており、試料Ｓをその中央開口１３ａを覆うようにして試料載置板１３に載置すると該試料Ｓの下面（被分析面）が発光室６２の分析開口を閉塞するようになっている。なお、スタンド本体６１の上には支柱６４が立設されており、試料載置板に載置された試料Ｓは、該支柱６４に沿って移動可能な押さえ部材６５によって試料載置板１３に押し付けられる。
【００２０】
放電発生部１１は、所定周波数（例えば400Hz）に同期してパルス状の高電圧を電極棒１２に印加する。鉄又は非鉄金属などの試料Ｓは、試料スタンド６０に保持され、電極棒１２からのスパーク放電によってアルゴンガス雰囲気下で励起発光する。この発光光は試料スタンド６０の導光空間６３を通過し、集光レンズ１４で集光されて分光部２０に導入される。
【００２１】
更に、本実施例に係る発光分光分析装置では、前記集光レンズ１４の前方（試料Ｓに近い側）に試料Ｓからの発光光の一部を遮るための遮光マスク１５が設けられている。該遮光マスク１５は、集光レンズ１４の径方向に移動可能となっており、モータ等から成るマスク駆動部１６によって該遮光マスクが駆動される。なお、集光レンズ１４及び遮光マスク１５が本発明における導光光学系に相当し、マスク駆動部１６が本発明における採光角度変更手段に相当する。
【００２２】
分光部２０は、入口スリット２１、回折格子２２、ローランド円上に並設された出口スリット２３ａ、２３ｂ、２３ｃ、光電子増倍管である検出器２４ａ、２４ｂ、２４ｃから成る。この分光部２０は、いわゆるパッシェンルンゲ型の分光器である。各出口スリット２３ａ、２３ｂ、２３ｃ及び検出器２４ａ、２４ｂ、２４ｃは、回折格子２２で分散される各波長光のうち、それぞれ特定の元素に特有の波長を有するスペクトル線を検出するように配設されている。例えば、各検出器２４ａ、２４ｂ、２４ｃはそれぞれ、炭素（Ｃ）、シリコン（Ｓｉ）、マンガン（Ｍｎ）のスペクトル線を検出する位置に配置される。勿論、実際にはこれら３つの元素のみならず、更に多数の別の元素によるスペクトル線を検出するように構成することができる。
【００２３】
各検出器２４ａ、２４ｂ、２４ｃによる検出信号は、制御・処理部３０に入力され、所定のデータ処理が行われることによって或る含有量を有する或る元素のスペクトル線の強度が確定され、それに基づいて各元素に対する定量分析などが実行される。
【００２４】
制御・処理部３０は、上記所定のデータ処理を行うためのデータ処理部３１と、各種設定等を記憶する記憶部３２、及び各部の動作を制御する制御部３３とを機能ブロックとして備えている。制御・処理部３０は、例えば専用の制御・処理ソフトウェアを搭載したパーソナルコンピュータを中心に構成することができ、キーボードやマウス等の入力部４０と、モニタ等の表示部５０とが接続されている。
【００２５】
記憶部３２には、励起部１０、分光部２０、及びデータ処理部３１における分析条件を記述した分析メソッドファイルが記憶されている。この分析メソッドファイルには、例えば、励起部１０における放電条件（電流量や放電時間）などの情報が含まれている。また、本実施例では、このような分析メソッドファイルに従来から記述されていた放電条件などの情報に加えて、試料の励起発光による発光光の採光角度の情報が記述されている。ここで、採光角度とは、本発明における角度θに相当するものであり、分光部２０に入射する発光光の光軸（即ち、分光部の採光軸）を含み前記固体試料の被分析面と垂直な面内において、該光軸と被分析面とが成す角度を意味する。各分析メソッドファイルに記述される採光角度としては、該分析メソッドファイルに記述された他の分析条件による分析において最適なものが予め実験的又は理論的に導出される。こうした分析メソッドファイルは、予めオペレータ又は製造メーカが作成して複数種類を記憶部３２に登録しておく。
【００２６】
本実施例に係る発光分光分析装置を用いて試料の分析を行う際には、まず、オペレータが入力部４０を操作して記憶部３２に記憶された複数種類の分析メソッドファイルの中から分析対象元素や試料濃度に応じた適当な分析メソッドファイルを選択する。分析メソッドファイルが選択されると、記憶部３２から該メソッドファイルが読み出されて制御部３３に渡される。
【００２７】
その後、オペレータが試料スタンド６０の試料載置板１３上に試料Ｓを載置し、入力部４０から分析の開始を指示する。該指示を受け取った制御部３３は、まず前記分析メソッドファイルに基づいてマスク駆動部１６を制御する。これにより、遮光マスク１５が図３のように駆動され、該分析メソッドファイルに記述された採光角度θが得られる位置に遮光マスク１５が位置決めされる。試料Ｓの被分析面から種々の角度で出射して集光レンズ１４に向かう発光光のうち、一部のものは前記遮光マスク１５によって遮断されるため、該遮光マスク１５を移動させることにより、採光角度θを変更することができる。例えば、採光角度θを小さくする場合には、図３の実線で示した位置に遮光マスク１５を位置決めし、採光角度θを大きくする場合には、図３の点線で示した位置に遮光マスク１５を位置決めする。前者の場合には、感度を優先した分析を行うことができ、後者の場合には、精度を優先した分析を行うことができる。
【００２８】
遮光マスク１５の位置決めが終わると、制御部３３が前記メソッドファイルに記載された放電条件に従って放電発生部１１を制御することにより、電極棒１２から試料Ｓの被分析面にスパーク放電が行われる。この放電による試料Ｓの蒸発励起で生じた発光光の一部が集光レンズ１４に入射し、入口スリット２１を通過して分光部２０に導入される。分光部２０に導入された光は回折格子２２によって波長分散されて所定のスペクトル線が検出器２４ａ、２４ｂ、２４ｃで検出され、更に、該検出器２４ａ、２４ｂ、２４ｃからの検出信号がデータ処理部３１で分析されて、その結果が表示部５０に表示される。
【００２９】
このように、本実施例に係る発光分光分析装置によれば、遮光マスク１５の位置を変更することで採光角度θを適宜に変更することができるため、試料の種類や状態、分析目的などに応じた最適な精度及び感度で分析を実施することができる。また、分析メソッドファイルを指定することで自動的に採光角度θが設定されるため、オペレータの操作負担を増大させることなく、適切な感度や精度での分析を行うことができる。
【００３０】
なお、上記実施例では、集光レンズと遮光マスクから成る導光光学系を有し、遮光マスクを移動させることで採光角度θを変更する構成としたが、これに限らず、複数枚のレンズやミラーによって導光光学系を構成し、その一部又は全部を駆動することによって採光角度θを変更する構成としてもよい。
【００３１】
本願発明における導光光学系の他の構成例を図４に示す。この例において導光光学系は、試料Ｓからの発光光を受光可能な位置に設けられた第１固定ミラー１７及び第２固定ミラー１８と、分光部２０の採光軸上に設けられた回動ミラー１９とを備えている。第１固定ミラー１７及び第２固定ミラー１８の角度は不変である。回動ミラー１９は、その表面と分光部２０の採光軸との交点を通る紙面方向の軸Ａを中心として回動可能となっており、モータ等から成るミラー駆動部（図示略）によって回転駆動される。試料Ｓの被分析面から所定の角度θ１で出射した発光光は第１固定ミラー１７に入射し、その表面で反射されて回動ミラー１９に向かう。一方、被分析面から、前記角度θ１よりも大きい所定の角度θ２で出射した光は第２固定ミラー１８に入射し、その表面で反射されて回動ミラー１９に向かう。ここで、回動ミラー１９を図４（ａ）のように回動させると第１固定ミラー１７からの反射光が回動ミラー１９で反射されて分光器２０に送られる。一方、回動ミラー１９を図４（ｂ）のように回動させると第２固定ミラー１８からの反射光が回動ミラー１９で反射されて分光器２０に送られる。即ち、この構成によれば、回動ミラー１９の向きを変更することにより、採光角度をθ１とθ２のいずれかに選択的に切り替えることができる。
【００３２】
また、上記のような光学素子ではなく、試料載置板１３を動かすことによって採光角度θを変更する構成としてもよい。このような構成の一例を図５に示す。この例では、試料載置板１３を保持する試料スタンド６０の本体が、励起部１０の筐体（図示略）に固定される固定部６１ａと、該固定部６１ａに対して回動可能な可動部６１ｂとで構成されている。可動部６１ｂを回動させることによって分光部２０に入射する光の光軸と試料Ｓの被分析面とが成す角度、すなわち採光角度θを適宜変更できるようになっている。
【００３３】
以上、実施例を用いて本発明を実施するための形態について説明したが、本発明は上記実施例に限定されるものではなく、本発明の趣旨の範囲で適宜変更が許容されるものである。例えば、上記実施例では、分析メソッドを選択することで自動的に採光角度が設定される構成としたが、この他、オペレータが試料の種類や状態、又は分析目的などを考慮して分析に適用する採光角度を決定し、それを入力部から入力するようにしてもよい。
【００３４】
また、本発明において発光分光分析のための試料の励起方法は特に限定されず、スパーク放電のほか、グロー放電、アーク放電、レーザ励起などであってもよい。
【符号の説明】
【００３５】
１０…励起部
１１…放電発生部
１２、７４…電極棒
１３、７２…試料載置板
１４…集光レンズ
１５…遮光マスク
１６…マスク駆動部
２０…分光部
２１…入口スリット
２２…回折格子
２３ａ、２３ｂ、２３ｃ…出口スリット
２４ａ、２４ｂ、２４ｃ…検出器
３０…制御・処理部
３１…データ処理部
３２…記憶部
３３…制御部
４０…入力部
５０…表示部
６０…試料スタンド
７１…採光軸
【図１】
2011215117.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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