(57)【要約】【課題】  β−ユークリプタイトと酸化物とに基づくセラミックス複合材および該複合材の製造方法を提供する。【解決手段】  ５５重量％（６９体積％）未満のβ−ユークリプタイト含有率を有する、酸化物とβ−ユークリプタイト結晶とに基づく焼結セラミックスであることを特徴とする、１．３×１０−６Ｋ−１未満の熱膨張係数を有する複合材。【選択図】      なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
酸化物とβ−ユークリプタイト結晶とに基づく焼結セラミックスでありかつ約５５重量％未満のβ−ユークリプタイト含有率を有することを特徴とする、１．３×１０−６Ｋ−１未満の熱膨張係数を有する複合材。
【請求項２】
含まれるβ−ユークリプタイト粒子サイズが約６μｍ超である、複合材。
【請求項３】
含まれるβ−ユークリプタイト粒子が微小亀裂を生じている、複合材。
【請求項４】
前記酸化物がアルミナである、請求項１に記載の複合材。
【請求項５】
前記酸化物がナノスケールのアルミナ結晶の焼結から得られる、請求項４に記載の複合材。
【請求項６】
前記酸化物がジルコニアである、請求項１に記載の複合材。
【請求項７】
前記酸化物が少なくとも１種の四価元素の酸化物でドープされたジルコニアである、請求項６に記載の複合材。
【請求項８】
前記ジルコニアが酸化セリウムでドープされている、請求項７に記載の複合材。
【請求項９】
請求項１〜８のいずれか１項に記載の複合材で作製されている、宇宙用途向けの光学素子。
【請求項１０】
請求項１〜８のいずれか１項に記載の複合材で作製されている、宇宙用途向けの少なくとも１つの光学素子を定置かつ支持することが意図された構造部材。
【請求項１１】
請求項９に記載の光学素子と請求項１０に記載の構造部材とを含む、光学デバイス。
【請求項１２】
前記光学素子および前記構造部材が同一の複合材で作製されている、請求項１１に記載の光学デバイス。
【請求項１３】
結晶形の酸化物の粉末を結晶形のβ−ユークリプタイトの粉末とブレンドする第１の粉末ブレンドの作製工程と、前記酸化物を焼結するために、前記第１のブレンドから得られた酸化物とβ−ユークリプタイトとの複合材を加熱する熱処理工程と、を含む、請求項１〜８のいずれか１項に記載の複合材の製造方法。
【請求項１４】
前記熱処理が、前記酸化物と前記β−ユークリプタイトとの複合材を熱処理条件下でβ−ユークリプタイトの融点未満の焼結温度に加熱することに依拠する、請求項１３に記載の製造方法。
【請求項１５】
前記β−ユークリプタイト粉末の製造工程を含み、前記β−ユークリプタイト粉末の製造工程が、
・  β−ユークリプタイトを得るために、好適な比率で炭酸リチウム粉末とアルミナ粉末とシリカ粉末とのブレンドを作製する工程、
・  β−ユークリプタイトを得るために、前記ブレンドから得られた粉末を仮焼する工程、および
・  β−ユークリプタイト粒子の成長および亀裂生成を引き起こすための熱処理工程、
を含む、請求項１３および１４のいずれかに記載の製造方法。
【請求項１６】
前記仮焼工程が、温度を最高温度まで上昇させる工程、続いて、温度が前記最高温度に達した直後から開始して温度を低下させる工程を含む、請求項１５に記載の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明の分野は、反射鏡のような宇宙用途の光学素子の製造および光学素子を定置かつ支持する機能を有する光学構造体（構造部材とも呼ばれる）の製造に好適な複合材の分野である。
【背景技術】
【０００２】
宇宙観測の一般的傾向は、たとえば静止軌道から宇宙観測および地球観測を行う両方の将来的科学ミッションのために反射鏡の直径を増大させることである。したがって、近い将来、剛性かつ強靭な状態を保ったまま非常に高い軽量化度の達成を可能にして２ｍ超の直径を有しかつ２５ｋｇ／ｍ−２未満の単位面積重量を有する反射鏡の製造を可能にするきわめて安定な複合材が必要になるであろう。寸法安定性反射鏡を得るために、極低温用途（たとえば赤外観測）では、外界温度近傍および／または外界温度未満で非常に低いＣＴＥ（熱膨張係数）を有する複合材が要求される。
【０００３】
望遠鏡構造体のような光学構造体はまた、画像品質を保証できるようにするために寸法安定性に関して非常に厳しい要件がそれ自体に課される。それに加えて、そのサイズが増大するにつれて、剛性かつ強靭な状態を保ったまま高い軽量化度の達成を可能にする複合材が必要になる。
【０００４】
そのような用途では、良好な寸法安定性すなわち１．３×１０−６Ｋ−１未満の正の熱膨張係数を有する複合材が知られている。たとえば、登録商標に相当するＺｅｒｏｄｕｒと呼ばれる複合材がある。Ｚｅｒｏｄｕｒは、地球上および宇宙で使用するための反射鏡の製造に広く使用されているガラスセラミックスである。それは、室温で非常に低い熱膨張係数（２×１０−８Ｋ−１）、優れた光学的性質、および低い密度（ｄ＝２．５４）を有する。しかしながら、その機械的性質が中程度であるため、その軽量化の可能性は大きく制限される。Ｚｅｒｏｄｕｒ（著作権）で作製された反射鏡の最小単位面積質量は、約３５〜４０ｋｇ／ｍ−２である。１．５ｍ超の直径を有する宇宙反射鏡にＺｅｒｏｄｕｒを使用することを想定するのは、やや非現実的である。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明の１つの目的は、宇宙用途に適合可能な良好な寸法安定性さらには大型の光学素子および光学構造体の製造を可能にする良好な機械的性質を呈する複合材を提供することである。
【０００６】
本発明の他の目的は、簡単な製造方法から取得可能なこのタイプの複合材を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
この目的のために、本発明の１つの対象は、１．３×１０−６Ｋ−１未満の熱膨張係数を有する複合材である。ただし、該複合材は、酸化物とβ−ユークリプタイト結晶とに基づく焼結セラミックスであり、そのβ−ユークリプタイト含有率は、約５５重量％（約７０体積％）未満であり、酸化物は、β−ユークリプタイトの融点未満の温度で焼結可能であり、かつ１００ＧＰａ超のヤング率および１００ＭＰａ超の測定曲げ強度を有する。
【０００８】
有利には、β−ユークリプタイトは、約６μｍ超の粒子サイズを有する。
【０００９】
有利には、β−ユークリプタイト粒子は、微小亀裂を生じている。
【００１０】
第１の実施形態では、酸化物はアルミナである。
【００１１】
有利には、酸化物は、ナノスケールのアルミナ結晶の焼結から得られる。
【００１２】
第２の実施形態では、酸化物はジルコニアである。
【００１３】
有利には、ジルコニアは、四価元素たとえば酸化セリウムでドープされている。
【００１４】
本発明の他の対象は、本発明に係る複合材で作製された宇宙用途向けの光学素子である。
【００１５】
本発明の他の対象は、宇宙用途向けの少なくとも１つの光学素子を定置かつ支持することが意図された構造部材である。ただし、この構造部材は、本発明に係る複合材で作製されている。
【００１６】
本発明の他の対象は、光学素子と構造部材との両方を本発明に係る複合材で作製して含む光学デバイスである。
【００１７】
有利には、光学デバイスは、光学素子と構造部材との両方を同一の複合材で作製して含む。
【００１８】
本発明の他の対象は、結晶形の酸化物の粉末を結晶形のβ−ユークリプタイトの粉末とブレンドする第１の粉末ブレンドの作製工程と、酸化物を焼結するために、第１のブレンドから得られた酸化物とβ−ユークリプタイトとの複合材を加熱する熱処理工程と、を含む、本発明に係る複合材の製造方法である。
【００１９】
有利には、熱処理工程は、酸化物とβ−ユークリプタイトとの複合材を熱処理条件下でβ−ユークリプタイトの融点未満の焼結温度に加熱することに依拠する。
【００２０】
有利には、方法は、
・  β−ユークリプタイトを得るために、好適な比率で炭酸リチウム粉末とアルミナ粉末とシリカ粉末とのブレンドを作製する工程、
・  β−ユークリプタイトを得るために、ブレンドから得られた粉末を仮焼する工程、および
・  β−ユークリプタイト粒子の成長および亀裂生成を引き起こすための熱処理工程、
を含む、β−ユークリプタイト粉末の製造工程を含む。
【００２１】
有利には、仮焼工程は、温度を最高温度まで上昇させる工程、続いて、温度が最高温度に達した直後から開始して温度を低下させる工程を含む。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
β−ユークリプタイトの融点未満の温度で焼結可能な酸化物（正の熱膨張係数を有する）に基づく複合材を用いて、宇宙用途に適合可能な寸法安定性を呈する複合材が容易に得られる。酸化物粒子とβ−ユークリプタイト粒子とをブレンドして、ブレンドを酸化物の焼結が可能な温度に加熱すれば十分である。さらに、高ヤング率および高強度を有する酸化物を選択することにより、宇宙分野の光学用途に適合した機械的性質、より特定的には２ｍ超の直径を有する光学素子および適切な光学構造体の製造に適合した機械的性質を有する複合材が得られる。
【００２３】
本発明に係る複合材は、１．３×１０−６Ｋ−１未満の熱膨張係数を有するものである。本発明に係る複合材は、酸化物粒子と結晶β−ユークリプタイト粒子とに基づく焼結セラミックス複合材である。β−ユークリプタイトは、頭字語ＬＡＳにより広く参照されるリチウムアルミノシリケートであり、その組成は、次のとおり、すなわち、（Ｌｉ２Ｏ）ｘ（Ａｌ２Ｏ３）ｙ（ＳｉＯ２）ｚ〔式中、ｘ、ｙ、およびｚは、酸化リチウムＬｉ２Ｏ、アルミナＡｌ２Ｏ３、およびシリカＳｉＯ２の各モル分率である〕である。β−ユークリプタイトの各モル分率は、次のとおり、すなわち、ｘ＝１、ｙ＝１、およびｚ＝２である。
【００２４】
結晶形のβ−ユークリプタイトは、約−０．４×１０−６Ｋ−１のわずかに負の熱膨張係数を有するという特有の特徴を有する。すなわち、温度を上昇させた場合、それは収縮する。結晶形のβ−ユークリプタイトの熱膨張係数は、成分の粒子サイズに依存して異なる。熱膨張係数の変動は、β−ユークリプタイト粒子の亀裂生成に由来する。たとえば、約７μｍの粒子サイズでは−６．１×１０−６Ｋ−１の熱膨張係数および約１３μｍの粒子サイズでは−１０．９×１０−６Ｋ−１の熱膨張係数を得ることが可能である（Ｋはケルビンに相当する）。アモルファス形のβ−ユークリプタイトは、結晶形の場合よりも高い熱膨張係数を有するので回避しなければならない。焼結酸化物マトリックス中に結晶形のβ−ユークリプタイトを含む複合材（その熱膨張係数は正である）は、焼結酸化物マトリックスのものよりも低い熱膨張係数を有する。
【００２５】
β−ユークリプタイトの融点未満の温度で焼結可能でありかつ単独で良好な機械的性質を有する酸化物を選択する。
【００２６】
β−ユークリプタイトの融点未満の温度で焼結可能な酸化物を選択することにより、非常に簡単な製造方法を利用して宇宙分野の光学用途に好適な寸法安定性の複合材を得ることが可能である。宇宙分野の光学用途に好適な寸法安定性の複合材は、１．３×１０−６Ｋ−１未満の熱膨張係数を有するものである。
【００２７】
有利には、以下の製造方法が使用される。
【００２８】
第１の粉末ブレンドは、結晶形のβ−ユークリプタイト粉末と結晶形の酸化物粉末（以上に列挙された特性を有する）とから製造される。
【００２９】
β−ユークリプタイトおよび酸化物の相対的比率および粒子サイズは、最終的複合材の所望の熱膨張係数に従って調整される。これらは、最終的複合材の熱膨張係数が１．３×１０−６Ｋ−１未満になるように選択される。所望の熱膨張係数が小さいほど、β−ユークリプタイトの比率は高くなる。同様に、所望の熱膨張係数が小さいほど、β−ユークリプタイトの粒子サイズは大きくなる。複合材を光学素子として使用することが望まれる場合、相対的比率は、好ましくは、最終的複合材の熱膨張係数が１．３×１０−６Ｋ−１未満になるように、有利には可能なかぎりゼロに近くなるように選択される。
【００３０】
複合材を構造部材として使用することが望まれる場合、相対的比率は、好ましくは、１．３×１０−６Ｋ−１未満の熱膨張係数を保持したまま機械的性質を最大化するような方法で選択される。
【００３１】
得られた複合材は、少なくとも１つの光学構造体と、同一の材料から製造された光学構造体で支持された少なくとも１つの光学素子と、を含む光学デバイスたとえば望遠鏡の製造を可能にする。これは、熱光学デバイス、すなわち、すべての要素が同様に温度と共に変形するデバイスの取得を可能にする。
【００３２】
同じ１つのデバイス内で複合材を構造部材（または基材）としてかつ光学素子として使用することが望まれる場合、すべての要素の熱膨張係数は、有利には、１．３×１０−６Ｋ−１未満の同一の単一値になるように調整される。
【００３３】
酸化物をβ−ユークリプタイトとブレンドする工程は、たとえば、回転ボールミルなどを用いた分散工程である。次に、こうして得られたスリップを成形する。その際、好適な成形型形状を選択することにより、チューブや単純なプレートのような種々の造形品を製造することが可能である。
【００３４】
得られた複合材は、乾燥される。乾燥は、たとえば、オーブン内で行われる。有利には、乾燥工程は、物品が離型された後、行われる。
【００３５】
変形形態として、分散工程時に得られたスリップは、乾燥され（たとえば、スプレー乾燥および顆粒化ならびにバインダーおよび可塑剤の添加により）、次に、コールドプレス法またはホットプレス法を用いてプレスされる。
【００３６】
変形形態として、ブレンドは、溶液状態では作製されず、回転ボールミルなどを用いた乾式処理により作製され、次に、コールドプレス法またはホットプレス法によりプレスされる。
【００３７】
この段階で、キャストまたはコールドプレスにより得られた物品は、複雑な幾何形状を与えるために機械加工可能である。たとえば、物品を軽量化するためにグリーン体内にキャビティーを作製することが可能である。
【００３８】
次に、複合材は、熱処理を行うことにより焼結される。熱処理は、場合によりガス圧力または機械的圧力の助けを借りて、酸化物とβ−ユークリプタイトとの複合材を焼結温度に加熱することに依拠する。温度上昇はまた、放射加熱またはパルス電流加熱またはマイクロ波加熱により達成可能である。焼結温度は、β−ユークリプタイトを溶融させずに酸化物を焼結するように選択される。言い換えれば、焼結温度は、選択された操作条件下（圧力、温度上昇速度、電流、焼結温度の保持時間に関して）でβ−ユークリプタイトの融点未満である。焼結条件は、選択される酸化物に依存する。一例として、β−ユークリプタイトの融点は、自然焼結条件下で約１３４０℃である。焼結温度は、たとえば、１３４０℃未満である。
【００３９】
キャスト法またはプレス法に続いて自然焼結を使用することが可能であるので、非常に大型の物品を製造することが可能である。
【００４０】
酸化物の焼結の後、得られた複合材の冷却工程が続く。次に、得られた物品は、機械加工、研削、および反射鏡の場合は研磨を行うことが可能である。
【００４１】
この方法の後で得られる複合材は、光学素子たとえば反射鏡または光学素子を支持可能な光学構造体たとえば望遠鏡構造体でありうる物品を形成する。得られる物品の性質は、使用される成形型の形状、達成される任意の軽量化、実施される任意選択の機械加工操作および研磨操作、さらには第１のブレンド中の酸化物粉末とβ−ユークリプタイト粉末との相対的比率に依存する。
【００４２】
得られる複合材は、酸化物とβ−ユークリプタイトとに基づく焼結セラミックス複合材である。焼結温度は、β−ユークリプタイトの融点未満である。このようにして、β−ユークリプタイトを結晶形の状態に保持すると同時に酸化物を焼結することが保証されるので、１．３×１０−６Ｋ−１未満の膨張係数を得ることが可能になる。
【００４３】
最小量のβ−ユークリプタイトを含む宇宙用途に好適な熱膨張係数を有する複合材が得られる。さらに、β−ユークリプタイトを結晶化させるために焼結後に熱処理工程を提供する必要がない。
【００４４】
良好な機械的性質（１００ＧＰａ超、好ましくは２００ＧＰａ超のヤング率、および１００ＭＰａ超、好ましくは５００ＭＰａ超の測定曲げ強度）を有する酸化物を選択することにより、宇宙用途に好適な機械的性質を有する、すなわち、１００ＧＰａ超のヤング率および１００ＭＰａ超の曲げ強度を有する複合材が得られる。β−ユークリプタイトの機械的性質および寸法安定性は、所望の用途にとくに有利である。ゼロに近い熱膨張係数を必ず有する光学素子は、構造部材の製造に用いられるものよりも高い含有率のβ−ユークリプタイトを有する複合材に基づくものでなければならない。この理由は、熱膨張係数が光学素子のものよりも高い可能性があることにある。これとは対照的に、機械的性質上の制約は、構造部材の場合よりも大きい。その場合、酸化物マトリックス中により少ないβ−ユークリプタイトを添加することだけで、その機械的性質が改良される。
【００４５】
さらに、酸化物は、容易に焼結される。したがって、焼結後、十分に緻密な複合材が得られる。その場合、密度は、良好な機械的性質を達成するために不可欠な要素である。それに加えて、十分に緻密な複合材を得ることにより、物品を直接研磨することが可能である。このため、ＳｉＣ反射鏡基材上にＣＶＤにより従来方式で堆積されるＳｉＣ層のような追加の層を追加する必要性が回避される。
【００４６】
次に、我々の発明との関連で使用可能な酸化物の２つの例を説明する。これらは、一方がアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）であり、他方が少なくとも１種の四価元素の酸化物でドープされたジルコニアである。四価元素の酸化物は、たとえば、酸化セリウム（セリウム安定化ジルコニアまたはＣｅ−ＺｒＯ２とも呼ばれるＣｅ−ＴＺＰ）である。２０％以下の酸化セリウムモル含有率を有するジルコニアを使用することが可能である。これらの材料は、本特許出願で説明された理由で選択される。
【００４７】
アルミナおよびセリウム安定化ジルコニアの自然焼結は、β−ユークリプタイトの融点（自然焼結条件下で約１３４０℃）未満の温度で起こると考えられる。ナノスケールのアルミナの融点はより低いので、アルミナ粒子がナノスケールサイズである粉末を使用することが有利である。一般的には、１μｍ未満のサイズを有するアルミナ粒子が使用可能である。有利には、結晶β−ユークリプタイト粒子が６μｍ超のサイズであるβ−ユークリプタイト粉末が使用される。
【００４８】
さらに、アルミナおよび四価元素の酸化物でドープされたジルコニアは、低い熱膨張係数を有するので、１．３×１０−６Ｋ−１未満の熱膨張係数を有する複合材を得ることが可能になる。室温でのアルミナの熱膨張係数は、約８×１０−６Ｋ−１である。１６−Ｃｅ−ＴＺＰセリウム安定化ジルコニアの熱膨張係数は、約１１×１０−６Ｋ−１である。１６−Ｃｅ−ＴＺＰジルコニアは、１６％の酸化セリウムモル含有率を有するセリウム安定化ジルコニアである。
【００４９】
アルミナおよび四価元素の酸化物でドープされたジルコニアは、良好な機械的性質を有する。
【００５０】
アルミナは、約４００ＧＰａのヤング率および約４００ＭＰａの測定曲げ強度を有する。アルミナはまた、約４ＭＰａ／ｍ１／２の靭性を有する。靭性は、亀裂生成状況に付された場合に材料がエネルギーを吸収する能力の尺度であり、材料に影響を及ぼす亀裂が拡がることができないことに対応する。ゼロの熱膨張係数、約１００ＧＰａのヤング率、および約１００ＭＰａの中程度の強度（曲げ強度）を有するアルミナとβ−ユークリプタイトとのセラミックス複合材を得ることが可能である。
【００５１】
１６Ｃｅ−ＴＺＰは、約２１５ＧＰａのヤング率および約６００ＭＰａの測定曲げ強度を有する。１６Ｃｅ−ＴＺＰジルコニアはまた、おそらく１１ＭＰａ／ｍ１／２までの比較的高い靭性を有する。
【００５２】
さらに、アルミナ粉末およびセリウム安定化ジルコニア粉末は、商業的に入手可能である。
【００５３】
たとえば、イットリウムでドープされたジルコニアと比較して、四価元素の酸化物でドープされたジルコニア、より特定的には酸化セリウムでドープされたジルコニアは、湿気の存在下で劣化しないという利点を有する。これにより、材料ひいては本発明の複合材の寸法安定性が増強される。
【００５４】
同様に使用可能な少なくとも１種の四価元素の酸化物としては、酸化チタンおよび酸化チタンセリウムが挙げられうる。
【００５５】
次に、β−ユークリプタイトの合成方法例の工程を説明する。当然ながら、β−ユークリプタイトは、ナノスケールまたはミクロンサイズのβ−ユークリプタイトを合成する任意の他の方法により取得可能である。
【００５６】
β−ユークリプタイトを得るために、好適な比率で炭酸リチウムＬｉ２ＣＯ３粉末とアルミナＡｌ２Ｏ３粉末とシリカＳｉＯ２粉末とをブレンドする。この目的のために、炭酸リチウム粉末とアルミナ粉末とシリカ粉末とを、２４．９６％、３４．４５％、４０．５９％に等しいこれらの成分の各重量比率でブレンドする。
【００５７】
得られたブレンドを、たとえば５０重量％のブレンドを含有する水性溶液にする。場合により、分散剤たとえばＤａｒｖａｎ  Ｃを溶液に導入する。
【００５８】
たとえば、溶液重量の５０％が以上で得られたブレンドに由来しかつ溶液重量の０．１５％が分散剤に対応する溶液を作製する。次に、溶液を分散する。分散工程は、たとえば、ジルコニアボールを備えた回転ボールミルを利用して２４時間行われる。
【００５９】
次に、得られたスリップを乾燥させる。乾燥操作は、たとえば、１１０℃のオーブン内で行われる。重量損失がゼロになるまで、この操作を継続する。
【００６０】
次に、方法は、乾燥粉末を仮焼する工程を含む。仮焼工程の機能は、β−ユークリプタイトを得るために、炭酸リチウムＬｉ２ＣＯ３粉末とアルミナＡｌ２Ｏ３粉末とシリカＳｉＯ２粉末との間の固相反応が達成される条件を形成することである。有利には、仮焼工程は、温度を最高温度Ｔｍａｘまで上昇させる工程、続いて、最高温度に達し次第、温度を低下させる工程を含む。言い換えれば、最高温度の保持時間は、ゼロである。本出願人は、この方法により、得られたβ−ユークリプタイトが緻密化したり焼結したりするのが防止されることを見いだした。これは、ゼロでない時間にわたり粉末を最高温度で保持した場合には見られないことである。β−ユークリプタイト粒子の緻密化は、得られた粉末のミル粉砕がより容易になるように回避される。変形形態として、ゼロでない時間にわたり最高温度で保持して仮焼を行うことが可能である。これは、より大きいサイズのβ−ユークリプタイトを使用することが望まれる場合に有利である。乾燥粉末は、たとえば、次のプロトコルに従って炉内で仮焼される。すなわち、５℃／ｍｉｎの速度で温度を１０５０℃に上昇させ、次に、この温度に達し次第、５℃／ｍｉｎの速度で２００℃まで冷却し、そして自然冷却する。
【００６１】
次に、ナノスケールまたはミクロンサイズの粒子を得るために、仮焼粉末をミル粉砕する（水性溶液状態でまたは乾式ミル粉砕により）。ミル粉砕は、たとえば、アトリションミルまたは回転ボールミルで行われる。
【００６２】
たとえば、４０重量％の固形分含有率を有する水性溶液を得る。次に、水性溶液を毎分５００回転のアトリションミルで６時間ミル粉砕する。
【００６３】
次に、溶液を乾燥させる。
【００６４】
乾燥は、たとえば、３００ｍｂａｒの圧力下、７０℃で回転蒸発器を利用して行われる。変形形態として、アトリションミル粉砕から得られたスリップは、キャストされる。
【００６５】
その場合、４０％の固形分含有率を有する水性溶液を得る。次に、ジルコニアボールを用いた回転ボールミルを利用して水性溶液を２４時間分散させる。
【００６６】
次に、得られたスリップをキャストする。こうして得られたグリーン体を、たとえば５０℃のオーブン内で乾燥させる。この操作を重量損失がゼロになるまで継続する。
【００６７】
次に、乾燥グリーン体をゼロでない時間にわたり１３００℃で熱処理する。これにより、たとえば、１３００℃で６時間熱処理した後、７μｍの粒子サイズを有するβ−ユークリプタイト粒子が得られる。それに加えて、これらの粒子は、微小亀裂を呈する。変形形態として、仮焼から得られた粉末は、アトリションなしでミル粉砕され、そしてゼロでない時間にわたり１３００℃で熱処理される。
【００６８】
最後に、こうして得られた熱処理β−ユークリプタイトセラミックスをミル粉砕し、そして選別する。
【００６９】
１３００℃の６時間熱処理では、たとえば、７μｍの粒子から形成される７μｍ〜２０μｍのサイズを有するβ−ユークリプタイトアグリゲートが得られる可能性がある。
【外国語明細書】
2011236120000001.pdf