(57)【要約】【課題】繊維表面に固体状無機化合物が固着されたパラ系芳香族ポリアミド繊維であるにも関わらず、製織する際の毛羽や断糸の発生が殆どなく極めて安定して製織することができる工程安定性に優れるパラ系芳香族ポリアミド繊維を提供すること。【解決手段】固体状無機化合物が固着された繊維表面に、さらに油剤が付着したパラ系芳香族ポリアミド繊維であって、該油剤が（Ａ）分子量２５０〜４００の一塩基酸エステルを５０〜７０重量％、及び（Ｂ）２５℃における粘度が５〜２０×１０−６ｍ２／ｓのポリジメチルシリコーンを１〜１０重量％を含有し、該繊維の交絡数が５〜５０個／ｍの範囲であることを特徴とするパラ系芳香族ポリアミド繊維。さらには、該油剤が（Ｃ）プロピレンオキサイド（ＰＯ）とエチレンオキサイド（ＥＯ）との共重合体であって、平均分子量が５０００〜１００００、ＰＯ／ＥＯ共重合重量比が２０／８０〜８０／２０であるポリオキシアルキレングリコール共重合体を３〜１０重量％含むものであることが好ましい。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
固体状無機化合物が固着された繊維表面に、さらに油剤が付着したパラ系芳香族ポリアミド繊維であって、該油剤が下記（Ａ）及び（Ｂ）成分を必須成分として含有し、該繊維の交絡数が５〜５０個／ｍの範囲であることを特徴とするパラ系芳香族ポリアミド繊維。
（Ａ）  分子量２５０〜４００の一塩基酸エステル：  ５０〜７０重量％  
（Ｂ）  ２５℃における粘度が５〜２０×１０−６ｍ２／ｓのポリジメチルシリコーン：  １〜１０重量％
【請求項２】
該油剤が下記（Ｃ）成分をさら含むものである請求項１記載のパラ系芳香族ポリアミド繊維。
（Ｃ）  プロピレンオキサイド（ＰＯ）とエチレンオキサイド（ＥＯ）との共重合体であって、平均分子量が５０００〜１００００、ＰＯ／ＥＯ共重合重量比が２０／８０〜８０／２０であるポリオキシアルキレングリコール共重合体：  ３〜１０重量％
【請求項３】
該油剤がアニオン界面活性剤を含むものである請求項１または２記載のパラ系芳香族ポリアミド繊維。
【請求項４】
パラ系芳香族ポリアミド繊維が長繊維である請求項１〜３のいずれか１項記載のパラ系芳香族ポリアミド繊維。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はパラ系芳香族ポリアミド繊維、特には高強力でありながら製織性などの工程通過性に優れたパラ系芳香族ポリアミド繊維に関する。
【背景技術】
【０００２】
パラ系芳香族ポリアミド繊維、いわゆるパラ系アラミド繊維は、耐熱性、高強力、高モジュラス、耐薬品性等の特徴を生かし各種衣料から産業資材用途まで幅広く利用されている。しかし、このパラ系アラミド繊維は擦過によりフィブリルを発生しやすいため、製織時の筬や綜こうとの擦過により毛羽が発生し易く、織機の回転数をアップすることが困難であるという問題がある。
【０００３】
この原因は十分解明されている訳ではないが、繊維物性が低伸度であるため、製織時の筬や綜こうとの擦過により応力歪が発生しやすいこと、高分子鎖が剛直であるために繊維の捻り剛性率が高いこと、繊維表面特性としての繊維間摩擦が高いことなどが要因として考えられている。
【０００４】
さらに、高強力高弾性の特性を得るために、パラ系アラミド繊維はその繊維表面に固体状の無機化合物を付着して高温熱延伸または熱処理が施されることが多いが、その場合にはさらに整経や製織時に、各種ガイド、筬、綜こう等に無機化合物が脱落堆積（スカム）し、走行糸への障害物となって毛羽が発生し易くなるという問題がある。
【０００５】
このような問題を解消するため、例えば特許文献１や特許文献２では、アラミド繊維にポリエーテルや一塩基酸エステルを主成分とする油剤に高分子量のポリエーテルが添加された油剤が提案されている。確かにこれらの油剤を、パラ系アラミド繊維に付与すると、糸／糸間の油膜強度が向上して毛羽の発生が抑制されるものの、スカムの発生を抑制される効果は不十分であった。
【０００６】
また、製織性改善の別法として例えば特許文献３では、糸条の集束性を向上させて毛羽の発生を抑制する方法が提案されている。しかし、無機化合物が付着したパラアラミド繊維に単に空気交絡処理を施しても、繊維の平滑性は未だ不十分なためスカムが発生しやすく毛羽の抑制も不十分であった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平２−２１６２７８号公報
【特許文献２】特開２００４−２５０８３５号公報
【特許文献３】特開昭６１−１７４４３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は上記従来技術に鑑みなされたもので、その目的は、繊維表面に固体状無機化合物が固着されたパラ系芳香族ポリアミド繊維であるにも関わらず、製織する際の毛羽や断糸の発生が殆どなく極めて安定して製織することができる工程安定性に優れるパラ系芳香族ポリアミド繊維を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明のパラ系芳香族ポリアミド繊維は、固体状無機化合物が固着された繊維表面に、さらに油剤が付着したパラ系芳香族ポリアミド繊維であって、該油剤が下記（Ａ）及び（Ｂ）成分を必須成分として含有し、該繊維の交絡数が５〜５０個／ｍの範囲であることを特徴とする。
（Ａ）  分子量２５０〜４００の一塩基酸エステル：  ５０〜７０重量％  
（Ｂ）  ２５℃における粘度が５〜２０×１０−６ｍ２／ｓのポリジメチルシリコーン：  １〜１０重量％。
【００１０】
さらには、該油剤が下記（Ｃ）成分をさら含むものであることが好ましい。
（Ｃ）  プロピレンオキサイド（ＰＯ）とエチレンオキサイド（ＥＯ）との共重合体であって、平均分子量が５０００〜１００００、ＰＯ／ＥＯ共重合重量比が２０／８０〜８０／２０であるポリオキシアルキレングリコール共重合体：  ３〜１０重量％
また、該油剤がアニオン界面活性剤を含むものであることや、パラ系芳香族ポリアミド繊維が長繊維であることが好ましい。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、繊維表面に固体状無機化合物が固着されたパラ系芳香族ポリアミド繊維であるにも関わらず、製織する際の毛羽や断糸の発生が殆どなく極めて安定して製織することができる工程安定性に優れるパラ系芳香族ポリアミド繊維が提供される。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
本発明は、パラ系芳香族ポリアミド繊維の表面に、固体状無機化合物が固着されており、さらに油剤が付着しているパラ系芳香族ポリアミド短繊維に関するものである。
本発明でいうパラ系芳香族ポリアミド繊維は、パラ配向型のいわゆるアラミド繊維である。ここでパラ系芳香族ポリアミド（以下「パラ配向型アラミド」と表記する）は、１種または２種以上の２価の芳香族基が直接アミド結合により連結され、２個の結合方法がお互いに略平衡方向に伸びているポリマーである。そしてこの芳香族基は２個の芳香環が酸素、硫黄またはアルキレン基で結合されたものであってもよい。またこれらの２価の芳香族基には、メチル基やエチル基などの低級アルキル基、メトキシ基、クロル基などのハロゲン基等が含まれていてもよい。
【００１３】
このようなパラ配向型アラミドの具体例としては、ポリパラフェニレンテレフタルアミド、コポリパラフェニレン・３，４‘オキシジフェニレン・テレフタルアミドなどを挙げられる。なかでも、高強力高弾性の繊維を得るためには高温下で高倍率延伸、高温熱セットを施す必要があるコポリパラフェニレン・３，４‘オキシジフェニレン・テレフタルアミドが、本発明の効果が発揮されやすく好ましい。
【００１４】
本発明のパラ系芳香族ポリアミド繊維は、繊維表面に固体状無機化合物を固着させたパラ配向型アラミド繊維である。この固体状無機化合物は、例えば熱延伸または熱処理中に単繊維同士が融着することを防止、軽減する目的で用いられるものである。従って、この固体状無機化合物としては、熱延伸、熱処理時の高温下においても化学的に安定でかつパラ配向型アラミド繊維に対し酸化等の化学作用を及ぼさないものが好ましい。また、固体状無機化合物の大きさは小さい方がよく、平均粒径が２０μｍ以下、好ましくは１０μｍ以下、特に好ましくは０．０１〜５μｍの範囲のものが単繊維の表面に均一に付着しやすくなるので好適である。
【００１５】
好ましく使用できる固体状無機化合物としては、珪酸マグネシウム、グラファイト、タルク、マイカなど数多く存在するが、その中でも、シリカ−アルミナ、シリカ−マグネシア、ベントナイト、カオリン、フ−ラ−ズア−ス、酸性白土、活性白土、モンモリロナイト、バイトサイト、タルクなどの固体状カチオン交換性無機化合物が好ましい。
これらの無機化合物は、単成分で使用してもよく、２種以上を混合して使用してもよい。また、これらの微粉末は水性分散浴中で水和してコロイド状になるものや、単に分散するだけのものもあるが、両者いずれをも使用できる。
【００１６】
なお繊維にこれらの無機化合物を塗布、固着する方法としては、あらかじめ微粉末を水等の分散媒に分散させた分散浴を用意し、繊維を分散浴に浸漬させた後、乾燥を行う方法が好ましい。なお、無機化合物の分散を均一に行うために有機または無機の分散助剤を分散浴中に添加したり、あるいは、糸条の集束性を向上させるために帯電防止剤や増粘剤を併用してもよい。固着した無機化合物の繊維に対する付着量は、未延伸繊維に付着させる場合には０．１〜２．０重量％、好ましくは０．１〜１．０重量％の範囲が適当である。付着量が０．１重量％未満の場合には、繊維表面に無機化合物を均一に付着させることが困難となって融着防止効果が低下する傾向にあり、一方、付着量が２．０重量％を超えた場合には、単繊維間に多くの無機微粉末が取り込まれるため、これらを十分に除去することが困難となる傾向にある。
【００１７】
また、無機化合物を付与した後に熱延伸または熱処理して得られた繊維の表面には、繊維上に付着した無機化合物の大半が残存しており、その残存量が多い程、加工性が低下する傾向にある。したがって、種々の除去手段を組み合わせて、繊維に付着している無機化合物の量としては１．０重量％未満であることが好ましい。
【００１８】
本発明のパラ系芳香族ポリアミド繊維は、このようなパラ配向型アラミド繊維の表面に下記（Ａ）および（Ｂ）成分を必須成分として含有する油剤が付与されていると共に、交絡数５〜５０個／ｍの交絡を有していることを必須とする。
（Ａ）  分子量２５０〜４００の一塩基酸エステル：  ５０〜７０重量％  
（Ｂ）  ２５℃における粘度が５〜２０×１０−６ｍ２／ｓのポリジメチルシリコーン：  １〜１０重量％。
【００１９】
まず（Ａ）成分である分子量２５０〜４００の一塩基酸エステルであるが、平滑性を向上させ整経から製織工程での工程通過性を改善するために使用するものである。本発明が対象とするパラ配向型アラミド繊維は、繊維表面に固体状無機化合物が固着しているため、平滑性が少しでも悪いと擦過によって該無機化合物が糸導ガイドやローラーにスカムとして堆積し、毛羽を誘発し易すい。したがって、通常の合成繊維用油剤に使用されている平滑剤成分では不十分で、分子量が２５０〜４００の特定範囲内にある一塩基酸エステルを使用する必要がある。具体的には、メチルパルミテート、メチルステアレート、メチルオレエート、エチルステアレート、エチルオレエート、イソプロピルパルミテート、イソプロピルステアレート、イソプロピルオレエート、ブチルラウレート、ブチルステアレート、ブチルオレエート、オクチルオクタノエート、オクチルラウレート、オクチルパルミテート、オクチルステアレート、オクチルオレエート、イソデシルラウレート、イソデシルパルミテート、イソデシルステアレート、イソデシルオレエート、ラウリルラウレート、イソトリデシルラウレートなどを例示することができる。分子量が２５０未満では沸点が低く、比較的低温で揮発するため使用できない。一方、分子量が４００を超える場合には、処理剤の粘度が高くなり、固体状無機化合物が固着したパラ配向型アラミド繊維では平滑性が不十分となり使用できない。また、アジピン酸のような二塩基酸エステル化合物でも、処理剤の粘度が高くなりすぎるため上記と同様に好ましくない。
【００２０】
かかる一塩基酸エステルは、その平滑作用を発現させるためには処理剤有効成分を基準として少なくとも５０重量％必要であるが、多くなりすぎると該エステルを水性エマルジョンにするための乳化剤の量が少なくなり、水性エマルジョンの乳化性が悪くなるので７０重量％が上限であり、好ましくは５０〜６５重量％の範囲である。
【００２１】
次に（Ｂ）成分である２５℃における粘度が５×１０−６〜２０×１０−６ｍ２／ｓのポリジメチルシリコーンであるが、この（Ｂ）成分により、整経や製織工程の通過性が極めて良好で品位の優れた織物を製織することができる。（Ｂ）成分のようなポリジメチルシリコーンは、他の処理剤成分との相溶性が悪く、繊維表面にブリードアウトしやすいために、逆に他の要因でスカムが発生しても、そのスカムがガイド等の糸導に付着し難いようになる。このような（Ｂ）成分を用いることにより平滑性と離型性が向上するのである。このジメチルシリコーンは２５℃における粘度が５×１０−６〜２０×１０−６ｍ２／ｓ、なかでも７×１０−６〜１５×１０−６ｍ２／ｓの範囲が好ましい。粘度が５×１０−６ｍ２／ｓ未満の場合、繊維上で揮散してスカムの十分な付着性防止効果を得ることができない。一方、粘度が２０×１０−６ｍ２／ｓを超えると、粘性が高くなり好ましくない。ポリジメチルシリコーンのスカム付着性防止効果を発現させるためには処理剤有効成分を基準として少なくとも１重量％必要であるが、多くなりすぎると油剤の粘性が高くなり平滑性が悪くなるので１０重量％が上限であり、より好ましくは２〜７重量％、特には３〜５重量％の範囲であることが好ましい。
【００２２】
さらに本発明で用いる油剤としては下記の（Ｃ）成分であるポリオキシアルキレングリコール共重合体を３〜１０重量％含有するものであることが好ましい。
（Ｃ）  プロピレンオキサイド（ＰＯ）とエチレンオキサイド（ＥＯ）との共重合体であって、平均分子量が５０００〜１００００、ＰＯ／ＥＯ共重合重量比が２０／８０〜８０／２０であるポリオキシアルキレングリコール共重合体：  ３〜１０重量％。
【００２３】
この（Ｃ）成分であるポリオキシアルキレングリコール共重合体を用いることにより、糸・糸間の静摩擦を下げて耐毛羽性を向上させることが可能となる。この（Ｃ）成分は具体的には、プロピレンオキサイド（ＰＯ）とエチレンオキサイド（ＥＯ）との共重合体であって、平均分子量が５０００〜１００００の範囲で、ＰＯ／ＥＯ共重合重量比が２０／８０〜８０／２０、好ましくは４０／６０〜６０／４０のものである。共重合体としては、ランダム型あるいはブロック型の共重合体のいずれでも良い。また、このポリオキシアルキレングリコール共重合体の片末端あるいは両末端は、アルキル基などでエーテル、エステル、チオエーテル、アミノエーテル（−ＮＲ−）などの結合を介して封鎖されていても良い。
【００２４】
このようなポリオキシアルキレングリコール共重合体は、従来公知の方法でエチレンオキサイド及びプロピレンオキサイドを共重合することにより得ることができる。通常はアルキレンオキサイドと反応できるような活性水素を少なくとも１ケ以上有する化合物を用い、これにエチレンオキサイド及びプロピレンオキサイドを共重合することにより製造される。ここで活性水素を有する化合物としては、活性水素を有する基が水酸基ならば１価以上のアルコール類、カルボキシル基ならば１価以上の塩基酸類、そしてアミノ基であれば１価以上のアミノ化合物などを挙げることができる。
【００２５】
以上に説明した本発明に使用される油剤には、上記成分の他、本発明の目的を阻害しない範囲内で、従来使用されている非イオン系界面活性剤、アニオン系界面活性剤等を配合してもよい。特には次のような（Ｄ−１）〜（Ｄ−３）成分をアニオン界面活性剤として用いることが好ましい。
Ｄ−１；炭素数が１２〜１８の燐酸エステル塩
Ｄ−２；Ｄ−１に炭素数が２〜３のアルキレンオキサイドが付加された燐酸エステル塩
Ｄ−３；炭素数が１２〜１８のモノカルボン塩。
【００２６】
ここで（Ｄ）成分である燐酸エステル塩や燐酸エステル塩のアルキレンオキサイド付加物、およびモノカルボン塩のアニオン界面活性剤を使用した場合、金属表面に吸着して高接圧化でも繊維と金属（摩擦体）との摩擦が小さく、毛羽の発生を抑制することができる油膜強化剤として働く。このようなアニオン界面活性剤を具体的に例示すると、燐酸エステル塩としては、炭素数が１２〜１８であって、ラウリルホスフェートのＫ塩、ラウリルホスフェートのアミン塩、セチルホスフェートのＫ塩、オレイルホスフェートＫ塩、オレイルホスフェートのアミン塩、ステアリルホスフェートＫ塩などが挙げられる。塩の種類は金属塩よりもアミン塩が好ましい。また炭素数２〜３のアルキレンオイサイド付加の燐酸エステル塩としてはエチレンオキサイドが３モル付加されたラウリルホスフェートのＫ塩、エチレンオキサイドが４モル付加されたオレイルホスフェートＫ塩などが挙げられる。アルキレンオイサイドとしてはエチレンオキサイド、プロピレンオキサイドの単独あるいは混合物でも特に限定しない。アルキレンオキサイドはあまり多くなると油膜強化剤の効果が低下するので、５モル以下が好ましい。モノカルボン塩は炭素数が１２〜１８であって、ラウリン酸のＫ塩、オレイン酸のアミン塩、オレイン酸のＫ塩、ステアリン酸のＫ塩などが挙げられる。塩の種類は金属塩よりもアミン塩が好ましい。
【００２７】
このようなアニオン界面活性剤は１種よりも２種以上が好ましく、なかでも燐酸エステル塩とモノカルボン塩の併用がより好ましい。
またアニオン界面活性剤の油膜強化作用を発現させるためには処理剤有効成分を基準として５重量％以上であることが好ましく、多くなりすぎると油剤の粘性が高くなり平滑性が悪くなるので上限として１５重量％程度が好ましい。特に好ましくは５〜１０重量％の範囲である。
【００２８】
また本発明に使用される油剤には、従来から使用されている他の非イオン系界面活性剤、アニオン系界面活性剤等を配合してもよく、例えば非イオン系界面活性剤としては、エステル成分を水系エマルジョンにするための乳化剤や繊維の濡れ性向上剤として用いられている剤が好ましい。具体的には低分子量のポリアルキレングリコールアルキルエーテルもしくはポリアルキレングリコールアリールエーテル、部分エステル多価アルコールのアルキレンオキサイド付加物などが例示される。またアニオン系界面活性剤としては、主に制電性向上のために用いられる剤、具体的にはアルキルスルホネート塩、アルキルサルフェート塩などが例示される。
【００２９】
本発明のパラ系芳香族ポリアミド繊維は、上記の成分からなる油剤が付着したものであるが、その油剤の付着量としては、繊維重量に対して０．５〜５．０重量％であることが好ましい。好ましくは１．０〜３．０重量％の範囲にする必要がある。油剤の付与量が５．０重量％を越える場合には、このパラ配向型アラミド繊維を巻取る際、油剤が飛散しやすく巻取り機周辺が汚染する傾向にある。さらに、パラ配向型アラミド繊維表面の粘性が高くなり、毛羽抑制効果が低下する傾向にある。一方、付与量が０．５重量％未満の場合には、繊維の集束性及び平滑性が不十分となり、スカムや毛羽抑制効果が低下する傾向にある。
【００３０】
その付着方法は特に限定する必要はないが、例えば固体状無機化合物が固着された未延伸糸を高温下で熱延伸処理した後の繊維に、仕上げ剤として付与される。より具体的には濃度５〜２０重量％の水性エマルジョンとし、従来公知の方式、例えばオイリングローラー方式やノズル方式で付与することができる。
【００３１】
さらに本発明のパラ系芳香族ポリアミド繊維は、交絡数が５〜５０個／ｍの範囲であることが必要である。このような交絡は例えば空気交絡処理を行うことにより繊維に付与することが可能である。
【００３２】
より具体的には、空気交絡処理の方法としては、例えば従来公知のインターレースノズルを使用する方法が例示される。この際、付与する交絡数は多い程、集束性が向上して毛羽の発生は抑制されるが、圧空圧のアップによるエネルギーコストの増大や、製織後の織物に残留する交絡数が多くなるという問題もあるので、５〜５０個／ｍ、好ましくは１０〜３０個／ｍの範囲とすることが好ましい。交絡数が５個／ｍ未満の場合には繊維の集束性が不十分となって単繊維が分離しやすくなり、整経、製織時に毛羽が多発する。一方、５０個／ｍを超える場合には、得られる織物を構成する繊維の単繊維同士の絡み合いが強くなりすぎるため、風合が硬くなるだけでなくイラツキ感が発生する。
【００３３】
本発明は上述の特定な成分からなる油剤と交絡の組み合わせによって、相乗効果が発現し、繊維の毛羽やスカム発生が極めて少なくなり、製織性が改善できるパラ系芳香族ポリアミド繊維となったものである。
【実施例】
【００３４】
以下、実施例により本発明をさらに具体的に説明する。なお、実施例中の％はすべて重量％を示す。またそれぞれの評価は下記の方法に従った。
【００３５】
（１）交絡度
糸条の総繊度をＡ［ｄｔｅｘ］とすると、Ａ／１００［ｃＮ］の張力を与えた状態で、糸条の直径を５ｍｍ間隔で長手方向に連続して１００ｍ測定する。こうして得られた２００点の糸条直径の平均値から、まず平均直径Ｂ［ｍｍ］を求める。次に平均直径Ｂを求めるのに用いた１００ｍの糸条に対して改めてＡ／１００［ｃＮ］の張力を与えた状態で、糸条の直径を連続して測定し、直径が０．７Ｂ［ｍｍ］以下の節部分を交絡部としてカウントした。なお、測定にはＬＡＷＳＯＮ−ＨＥＭＰＨＩＬＬ社製ＥＩＢ−Ｅを用いた。
【００３６】
（２）高接圧時の繊維・金属間摩擦（Ｆ／Ｍμｓ）
直径６０ｍｍの梨地表面クロムメッキピンに、糸条を巻き角１８０°で掛け荷重１ｋｇで０．１ｍ／分の速度で走行させて摩擦係数を測定した。
【００３７】
（３）低接圧時の繊維・繊維間摩擦（Ｆ／Ｆμｓ）
約５００ｍの糸を直径５ｃｍ、長さ３０ｃｍの円筒の周りに、ラセン角±１５度で巻張力約２０ｇで巻き付ける。同じ糸を約３０ｃｍとり、この円筒の上に掛けて片方に６０ｇの荷重をかけ、反対側にＵゲージをおいて、円筒を０．１ｍ／ｍｉｎの周速で回転させ、張力を測定した。
【００３８】
（４）走行摩擦（Ｆ／Ｍμｄ）
直径６０ｍｍの梨地表面クロムメッキピンに、糸条を巻き角１８０°、荷重２０ｇで接圧し、糸速度３００ｍ／分で走行させて摩擦係数を測定した。
【００３９】
（５）原糸毛羽
原糸を５ｋｇ巻取った製品の外観検査を行い毛羽の数を測定した。
【００４０】
（６）停台回数
織物１００ｍ２を製織している間に織機を停台した数を測定した。
【００４１】
（７）織物品位
織物の外観検査を行い、織物の品位を◎（秀）、○、△、×（不可）の４段階で表した。
【００４２】
［実施例１］
水分率が１００ｐｐｍ以下のＮ−メチル２−ピロリドン（ＮＭＰ）１１２．９部、パラフェニレンジアミン１．５０６部、３、４’−ジアミノジフェニルエーテル２．７８９部を常温下で反応釜に入れ、窒素中で溶解した後、攪拌しながらテレフタル酸クロリド５．６５８部を添加した。最終的に８５℃で６０分間反応せしめ、透明の粘稠なポリマー溶液を得た。次いで２２．５重量％の水酸化カルシウムを含有するＮＭＰスラリー９．１７４部を添加し、中和反応を行った。得られたポリマーの対数粘度は３．３２であった。
得られたポリマードープを用いて、孔径０．３ｍｍ、孔数１０００ホールを有する口金からＮＭＰ３０重量％の凝固浴（水溶液）に押し出して湿式紡糸した。この際、口金面と凝固浴との距離は１０ｍｍとした。凝固した繊維を水洗後、固体状無機化合物としてタルク／オスモス＝１／１を１．５重量％分散させた水分散液中に浸漬し、該無機化合物の付着量が繊維重量に対して０．３重量％となるように付着させた。次いで乾燥後、５２０℃で１０倍に延伸し、表１記載の油剤をオイリングローラーで付着量が２．０重量％となるように付与した後に、従来公知のインターレースノズルを用いて交絡数が３０個／ｍとなるように圧空圧を調整して交絡を付与し、ワインダーに巻き取った。
得られたパラ系芳香族ポリアミド繊維は、繊度１６７０ｄｔｅｘ、フィラメント数１０００本であった。得られた繊維の特性を表１に併せて示す。
レピア織機を用い、得られたパラ系芳香族ポリアミド繊維１５７５本を経糸、緯糸にそれぞれ使用し、平織り組織に５００ｒｐｍの速度で５０疋製織した。得られた織物の特性を表１に併せて示す。
【００４３】
［実施例２〜４、比較例１〜５］
表１または表２記載の各油剤に変更した以外は、実施例１と同様にパラ系芳香族ポリアミド繊維を作成し、実施例１と同様に繊維及び織物の特性を評価した。結果を表１または表２に併せて示す。
【００４４】
【表１】
2011236520.tif 000002
【００４５】
【表２】
2011236520.tif 000003
【００４６】
［実施例５、６、比較例６、７］
実施例１において、圧空圧を調整して表３に記載のとおりの交絡数を付与することに変更した以外は、実施例１と同一の条件で製糸、製織した。得られた織物の特性を表３に示す。
【００４７】
【表３】
2011236520.tif 000004