(57)【要約】【課題】  従来、ニューセラミック関係や鉄鋼関係で窒化処理を行うには、専用の窯炉が必要であり、これは甚大な費用を要した。【解決手段】  今回、発明にかかる、低火度用気密性匣鉢及び高火度用気密性匣鉢を使用することによって、専用の窯炉を必要とせず、従来から窯業一般に利用されている既存の窯炉を使用することが可能となり、莫大な設備投資を必要とせずに窒化処理や炭化処理が行えるようになった。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属製容器の内部に隔床を設け、容器上端内部四周に接合部パッキンを設けて蓋を被せ、蓋上部中央に圧力調整弁を設けたことを特徴とする、低火度用気密性匣鉢。
【請求項２】
耐火物製容器の内部に隔床を設け、容器上端内部四周に接合部パッキンを設けて蓋を被せ、蓋上部中央に圧力調整弁を設けたことを特徴とする、高火度用気密性匣鉢。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】  本発明品を使用すれば、専用の電気炉、マッフル窯、錦釜等を使用することなく、通常、窯業関係で、広く一般に使用されている、開放型のガス窯や、電気炉等を利用して、窒化処理、炭化処理を行うことができる技術及びこれ等の利用方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】  窒化処理とは、窒素と、窒素より電気的に陽性な化合物を合成することであり、金属その他の物質に窒素を浸透させる技術一般をいうものである。【０００３】  炭化処理とは、有機化合物を加熱、脱水して炭素だけを残す操作、または金属、その他の物質の表面を、炭素で被覆したり、部分的に炭素化合物をつくって、表面硬化等を行う技術一般をいうものである。【０００４】  一般に知られている鉄鋼関係の窒化処理としては、チタン合金やステンレス鋼、クロムモリブデン鋼、ニッケルクロムモリブデン鋼、及びアルミニウム、クロム、モリブデン等の窒化物形成元素を含む窒化鋼を高熱、高温化の窒素雰囲気内に暴露して、金属の表面硬化熱処理による、化学的表面硬化法やＣ＋ＣＨ４＋ＮＨ３の混合ガスで行うガス浸炭窒化法、或いは、ガス軟窒化法などが広く普及している。窒化処理後の効果としては、硬化による（ア）耐摩耗性の向上（イ）耐熱性向上（ウ）耐食性向上（エ）耐疲労性向上（オ）耐圧度向上等が謳われている。窒化深度は表面より０．５ミリ〜０．８ミリ位までで、硬度はビッカース硬度１０００〜１２００ＨＶ位である。【０００５】  窯業関係（ニューセラミック関係）の窒化処理は、間接焔式焼成によって行われており、現在、窯業関係製品として知られている主なものとしては、窒化ホウ素（ＢＮ）、窒化マグネシウム（Ｍｇ３Ｎ２）、窒化リチウム（Ｌｉ３Ｎ）、カルシウムシアナミド（ＣａＣＮ２）等であり、窒化ホウ素は共有結合化合物であり、それ以外はイオン性窒化物である。主たる用途は、医薬品や電子部品などである。【０００６】  窯業関係（ニューセラミック関係）に於ける炭化処理は、焼締をも兼ねており、対象物品を小匣鉢に入れ、当該小匣鉢と対象物品との隙間へ炭等の炭素発生物を詰込んで蓋をする場合と、蓋をしない場合のいずれの場合も、これを築炉内へ設置、収納して、焼成温度１２００℃〜１２５０℃の高温高熱の炭素雰囲気内で１２〜２０時間間接焔式焼成、または、還元焔焼成を行って、完成品を得るものである。【０００７】  鉄鋼関係の窒化処理温度は、窒化鋼の場合は４５０℃〜５５０℃であり、ステンレス鋼、クロムモリブデン鋼、ニッケルクロムモリブデン鋼の場合は６２０℃位で、暴露時間は２４〜４８時間位である。使用する窯炉は気密性の高い電気炉である。【０００８】  窯業関係（ニューセラミック関係）に於ける窒化処理温度は７００℃〜１０００℃の高温高熱の窒素雰囲気内で５〜１０時間暴露して、間接焔焼成法による窒化処理を行っている。従って使用する窯炉も間接焔焼成専門のマッフル窯や錦窯である。【０００９】  窯業関係（ニューセラミック関係）に於ける、炭化焼成に利用する窯炉は、間接焔焼成法の場合は、気密性の高いマッフル窯か、錦窯であり、還元焔焼成の場合は、開放型の一般窯炉が利用されている。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】  前掲までに記載のとおり、窒化処理や炭化処理を行うには、気密性のある専用の窯炉が必要となり、設備投資が過大になるため、僅少な資本で実施できる方法が無いかと模索し、鋭意研究の結果、匣鉢（容器）に、気密性を保持せしめることにより、現在、窯業関係で広く一般に使用されている開放型窯炉が利用可能であることが判明した。以下に今回、発明にかかる気密性匣鉢（容器）について述べる。
【課題を解決するための手段】
【００１１】  気密性匣鉢（容器）の製作には、低火度用気密性匣鉢と、高火度用気密性匣鉢の２種類が必要になる。その理由は、鉄鋼関係の窒化処理には、４５０℃〜６２０℃の低火度で窒素暴露時間は２４時間〜４８時間であり、ニューセラミック関係の窒化処理には、７００℃〜１０００℃の高火度で窒素暴露時間は５〜１０時間である。また炭化処理の場合は、１２００℃〜１２５０℃の高温焼成で、焼成時間は１２時間〜２０時間である。【００１２】  一般に７００℃未満の火度を低火度、７００℃以上の火度を高火度といわれているが、鉄鋼関係の窒化処理温度は低火度（４５０℃〜６２０℃）であり、ニューセラミック関係の窒化処理温度は７００℃〜１０００℃の高火度である。また、炭化処理温度は１２００℃〜１２５０℃の高火度である。【００１３】  低火度用気密性匣鉢の製作部材には、構造用鋼材またはステンレス鋼を使用するのが望ましい。これ等の鋼材は、何れも７００℃位までは、多少の膨張による歪み、伸縮、座屈等が生じるが、使用上は大して支障がない。【００１４】  低火度用気密性匣鉢の本体１の内部は上下２段に区分されて、上段はガス化成室４と下段はガス発生室５に分けられ、上段と下段の境界には、隔床６を透設する。隔床６は、隔床盤全体に多数の、径１０〜２０ｍｍの孔を透設して、ガス窯で発生したガスを上段のガス化成室４へ流入せしめる機能を有する。ガス化成室４の最上部、即ち本体１の上端部には、中底面と中側面と外縁で囲った溝の中へセラミックファイバー製の接続部パッキン７を、縁端上部より３ｍｍ程度高くして、透設する。匣鉢蓋２の平面中央部には、径１００ｍｍ程度の圧力調整弁用孔を設け、その孔にセラミックファイバー製の圧力調整弁３を透設する。匣鉢蓋２の外端部は、四方共に２０ｍｍ程度、折角９０℃で下方に折り曲げる。【００１５】  高火度用気密性匣鉢の製作部材には、焼成炉内の加熱温度が１２００℃〜１２５０℃と高いので、これに伴う熱衝撃も大きい。これに耐え得る耐火度と圧縮、引張強度の高いものとしては、カーボランダム（ＳｉＣ）やムライト系耐火物（Ａｌ２Ｏ３６０％以上）のＡＳＴＭＣ４６７が望ましい。これ等は窯業関係窯炉や窯炉用治具として広く利用されているものであり、１４００℃位までは充分に耐え得る。【００１６】  高火度用気密性匣鉢の構造と機能は、低火度用気密性匣鉢と同じであり、使用原材料が異なるだけである。高火度用気密性匣鉢に使用する原材料は、匣鉢本体及び蓋は、カーボランダム（ＳｉＣ）やムライト系耐火物（Ａｌ２Ｏ３６０％以上）のＡＳＴＭＣ４６７が望ましい。また、接合部パッキン及び圧力調整弁には、セラミックファイバー製の加圧整形したものを用いる。当該匣鉢の躯体は、匣鉢本体１と匣鉢蓋２とに大別され、匣鉢本体１の内部は、隔床６によって区分され、上段はガス化成室４、下段はガス発生室５となる。匣鉢本体最上端凹部にはセラミックファイバー製の接合部パッキン６を押し込んで本体縁端より３ｍｍ位高く透設する。匣鉢蓋２は匣鉢本体外周より一回り大きく周囲四面は、折角９０℃で下方へ１０ｍｍ程度折下がっている。蓋上面中央部には径１００ｍｍ程度の孔を空け、其処にセラミックファイバー製の圧力調整弁３を透設する。隔床６はカーボランダム製で径１０〜２０ｍｍのガス抜孔が無数に透設されている。該隔床を匣鉢本体１に透設すれば、上下２段に自動的に区分され、上段はガス化成室４、下段はガス発生室５となる。【００１７】  これ等、低火度用気密性匣鉢、高火度用気密性匣鉢の形状、寸法、容量（体積等）等は使用する窯炉に合ったものが理想的であるが、製作コストの面から検討すると、円筒形か角筒形が望ましい。【００１８】  鉄鋼関係の窒化処理を行うのに本発明品である低火度用気密性匣鉢を用いるには、先ずガス発生室５へガス発生物質として硝酸アンモニウム（ＮＨ４ＮＯ３）か、炭酸アンモニウム（（ＮＨ４）２ＣＯ３）、若しくは、アンモニア水（ＮＨ３＋Ｈ２Ｏ→ＮＨ４＋＋ＯＨ−）を単品で又は複合して使用してもよい。ＮＨ４ＮＯ３は無色の固体で比重１．７２、融点１６９．６℃、沸点２１０℃である。（ＮＨ４）２ＣＯ３は無色の結晶若しくは粉末で比重１．５９であり、６０℃でＮＨ３とＣＯ２に分解、自然界ではゆっくりと分解してＣＯ２＋ＮＨ３＋Ｈ２Ｏになる。アンモニア水（ＮＨ３＋Ｈ２Ｏ→ＮＨ４＋＋ＯＨ−→ＮＨ３＋Ｈ２Ｏ（水蒸気））。これ等窒素ガス発生物質を試験皿又は液体用試験容器に入れて、ガス発生室５へ設置する。【００１９】  隔床６を透設して、ガス化成室４とガス発生室５を区分した後、ガス化成室４へ、窒化処理対象物を設置する。接合部パッキン７を点検して、補修箇所があれば補修した後、匣鉢蓋２を被せる。圧力調整弁３を点検して、異常が無ければ、当該匣鉢を窯炉内へ格納（窯詰）し、点火する。点火後は、バーナーを微調整して、１００℃／時間で、所定温度（鉄鋼の場合は４５０℃〜５５０℃、ステンレス鋼、クロムモリブデン鋼、ニッケルクロムモリブデン鋼の場合は６２０℃）に至れば、以後３０〜５０℃／時の熱気流によって、所定温度を保持したら、所定時間（鉄鋼の場合は２４〜４８時間）に至るまで窯炉を操作して、窒化処理は完結する。【００２０】  ニューセラミック関係の窒化処理に関しては、前掲の鉄鋼関係の窒化処理と殆んど同じであるが、窒化対象物の窒化温度と窒化時間が異なる。従って、その対象物品によって適宜判断して、窒化温度、窒化時間等を決定し、且つ窯炉操作を行わなければならない。参考事例を書きに記す、
窒化ホウ素（ＢＮ）：８００℃で６〜７時間窒化処理
窒化マグネシウム（Ｍｇ３Ｎ２）：８００℃で４〜５時間窒化処理
窒化リチウム（Ｌｉ３Ｎ）：１５０℃で４〜５時間窒化処理
窒化リン（ＰＮ）：７５０℃で解離、１０００℃で６時間窒化処理。【００２１】  ニューセラミック関係の窒化処理に、本発明である高火度用気密性匣鉢を使用の場合は、当該匣鉢本体１の内部、下底に位置する、ガス発生室５へ炭素発生物質（炭、木クズ、その他の有機物質）を磁器製の容器に入れて設置した後、隔床６を透設して、ガス発生室５とガス化成室４を区切り、隔床６の床盤上（ガス化成室４）へ炭化対象物を小匣鉢に入れて、該匣鉢と炭化対象物との隙間（空間部）へ、炭素発生物を詰込んで設置した後、ガス化成室上部（本体１の上端部）に位置する接続部パッキン７を点検、不陸調整後に匣鉢蓋２を被せ、蓋上部平面中央部に位置する圧力調整弁３の摺動、浮上り等を点検後、窯炉へ窯詰して、窯炉操作に着手する。所定温度（１２００℃〜１２５０℃）までを所定焼成時間（１２〜２０時間）で窯炉操作を行えば炭化焼成は完結する。
【発明の効果】
【００２２】  本発明にかかる低火度用気密性匣鉢を使用することによって、窒化処理専用の気密性電気炉及び窯業関係で間接焔式焼成専用のマッフル窯や錦窯等を使用することなく、広く一般に普及している既存の開放型トンネル炉やシャトル窯を利用することができるため、新しく専用の窯炉を建設する必要がなく、鉄鋼関係やニューセラミック関係の窒化処理を行えることとなった。【００２３】  また、本発明にかかる高火度用気密性匣鉢を使用することによって、専用のマッフル窯や錦窯を必要とせず、在来からの開放型シャトル窯やトンネル炉を使用することが可能となり、これを利用して、高火度の窒化処理や高火度の炭化焼締処理を行うことが可能となり、設備投資が大幅に節約できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２４】  以下に本発明の実施の形態を図１〜図４に基づいて説明する。
【実施例１】
【００２５】  図１に於いて、１は鉄鋼製の低火度用気密性匣鉢の匣鉢本体である。２は匣鉢本体に被せる蓋。３は匣鉢蓋部に透設されているセラミックファイバー製の圧力調整弁。７は匣鉢本体上部に固定されている。セラミックファイバー製の接合部パッキンで、接合上部は弾力性を有して、匣鉢内の気密性を保持する重要な箇所である。５は匣鉢最低部に位置している。ガス発生室の中へ、磁器製皿に入れた硝酸アンモニウム（ＮＨ４ＮＯ３）、炭酸アンモニウム（（ＮＨ４）２ＣＯ３）、若しくは、アンモニア水（ＮＨ３＋Ｈ２Ｏ→ＮＨ４＋＋ＯＨ−）を単独で又は複合して設置する。【００２６】  ガス抜孔８を多数に有している隔床６を透設して、ガス発生室５とガス化成室４を区分した後、隔床６の床盤上に窒化対象物を設置する。以上の作業が終了すると、接合部パッキン７の不陸調整や補修があれば、補修した後に２の匣鉢蓋を被せて固定する。２の匣鉢蓋の平面上部中央に位置する圧力調整弁３の摺動、浮上りを点検し、異常があれば修復した後、再度点検して、当該匣鉢を窯炉内へ設置、窯詰する。窯詰完了後、窯炉操作に着手する。【００２７】  窯炉操作は、窒化処理のための加熱、焼成である。鉄鋼関係では、４５０℃〜６２０℃で焼成し、ニューセラミック関係では、７００℃〜１０００℃で焼成加熱する。詳細に記すと、窒化鋼は４５０℃〜５５０℃、ステンレス鋼、クロムモリブデン鋼、ニッケルクロムモリブデン鋼等は６２０℃で、窒化暴露時間は２４〜４８時間、ニューセラミック関係では、窒化ホウ素（ＢＮ）は８００℃で６〜７時間窒化処理、窒化マグネシウム（Ｍｇ３Ｎ２）は８００℃で４〜５時間窒化処理、窒化リチウム（Ｌｉ３Ｎ）は１５０℃で４〜５時間窒化処理、窒化リン（ＰＮ）は７５０℃で解離、１０００℃で加熱し６時間窒化処理、炭化処理の場合は１２００〜１２５０℃で１２〜２０時間焼成する。以上の窒化操作が終了すれば窒化処理や炭化処理は完結する。なお、窒化処理とは高温の気流中で窒化ガスに対象物を暴露することであり、炭化処理とは高温の気流中で一酸化炭素ＣＯガスに対象物を暴露することである。【００２８】  匣鉢内のガス圧は、加熱のために燃焼させ窯炉の内圧と比例関係にある。窯炉の内圧または外気圧に左右され、窯炉の燃焼方法、入排気方法や窯炉の構造等によって窯炉内環境、雰囲気は個々に異なるので、使用する窯炉内圧を基準にして、匣鉢内の圧力を設計しなければならない。【００２９】  匣鉢内のガス圧力を調整するのが圧力調整弁３である。圧力調整弁３は、セラミックファイバーを加圧、成型して作られたものであり、上部、下部を除く側面は、伸縮性のあるように加工されており、当該圧力調整弁３の透設孔へ強く押込めば圧縮し、ゆるく押込めば伸びて孔に密着する。これを圧力調整するには手動で圧縮を決め、より以上の匣鉢内ガス圧力を必要とする場合は、圧力調整弁３の上部に適当な荷重を載せればよい。
【実施例２】
【００３０】  図３に於いて、１はカーボランダム製の高火度用気密性匣鉢本体である。２はカーボランダム製の匣鉢蓋、６はカーボランダム製の隔床である。他は図１、図２の低火度用気密性匣鉢の構造名称と同じである。【００３１】加熱のための燃焼温度が７００℃以上の高火度の場合には、高火度用気密性匣鉢を利用して、窒化処理や炭化処理を行う。一般に炭化処理は燃焼をも兼ねている。【００３２】７００℃以上の高火度に於ける窒化処理はニューセラミック関係だけで鉄鋼関係は該当しない。いまニューセラミック関係の窒化処理を高火度用気密性匣鉢で実施する場合は、硝酸アンモニウム（ＮＨ４ＮＯ３）、炭酸アンモニウム（（ＮＨ４）２ＣＯ３）、若しくは、アンモニア水（ＮＨ４ＯＨ）等を任意に単独または複合して、磁器製皿などの容器に入れた後ガス発生室５へ設置し、隔床６を透設してガス発生室５とガス化成室４を区分する。隔床６はガス抜孔８（径１０〜径２０ｍｍ）を多数有しており、ガス発生室で発生した窒素ガスは、当該ガス抜孔を通ってガス化成室４へ流入する。【００３３】  隔床６の盤上は、ガス化成室４であり、この盤上へ窒化対象物を磁器製容器や小匣鉢に入れて設置し、７の接合部パッキンの不陸調整などを行った後、匣鉢蓋２を被せて本体１と蓋２を密着させる。匣鉢蓋２の上部平面中央にある圧力調整弁３を点検、摺動、浮上り等を検査し、異常が無ければ、匣鉢詰（サヤ詰）は完了。これを窯炉内へ設置、窯詰し、窯炉操作に着手する。【００３４】  ニューセラミック関係の窒化処理は、その対象によってガスと温度の雰囲気が異なる。例えば、窒化ホウ素（ＢＮ）の雰囲気温度は８００℃で暴露時間は６〜７時間、窒化マグネシウム（Ｍｇ３Ｎ２）は雰囲気温度８００℃４〜５時間、窒化リチウム（Ｌｉ３Ｎ）は雰囲気温度１５０℃で４〜５時間、窒化リン（ＰＮ）は雰囲気温度１０００℃暴露時間６時間等であるので、窒化対象物は各単独で該匣鉢へ入れ、また釜詰も一種だけに限定して行う。窯炉操作も同様とする。即ち各種類毎に窒化処理を実施する。
【実施例３】
【００３５】  一般に炭化処理の焼成温度は１２００℃〜１２５０℃、焼成時間は１２〜２０時間位である。本発明に関わる高火度用気密性匣鉢を使用の場合は、耐火性小匣鉢へ炭等のＣＯ発生物質を、ガス発生室５へ設置サヤ詰をして、隔床６を透設して、ガス化成室４とガス発生室５とを区分した後、隔床６の盤上、即ちガス化成室４へ炭化対象物を小匣鉢に入れ、当該小匣鉢との隙間（空間部）へ炭等のＣＯ発生物質を詰込んだ炭化対象物とＣＯ発生物質を入れた小匣鉢を設置、サヤ詰めをして、接合部パッキンを点検、不陸調整を行い、本体１と蓋２を重ね合わせて覆い、本体１と蓋２を密着させた後、圧力調整弁３を点検して、サヤ詰は完了し、窯炉へ窯詰をして窯炉操作に着手する。【００３６】  窯炉操作は、３００℃〜５５０℃位までは大量にＣＯガスを発生する温度帯であるので全焼成時間の約半分（１／２）を５５０℃までの焼成に費消し、残時間を焼成温度１２００〜１２５０℃の焼成に充てる。使用窯炉が開放型の場合は７５０℃〜１１００℃位までは還元焔焼成で１１００℃〜１２５０℃までは中性焔焼成で行い、焼成時間１２〜２０時間で炭化処理は焼締共に完結する。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施形態を示す、低火度用気密性匣鉢の匣鉢蓋、ガス化成室、ガス発生室の寸断平面図。
【図２】Ａ〜Ａ´断面図。
【図３】本発明の実施形態を示す、高火度用気密性匣鉢の匣鉢蓋、ガス化成室、ガス発生室の寸断平面図。
【図４】Ｂ〜Ｂ´断面図。
【符号の説明】１．低火度用気密性匣鉢本体
２．低火度用気密性匣鉢蓋
３．低火度用気密性匣鉢の圧力調整弁
４．低火度用気密性匣鉢のガス化成室
５．低火度用気密性匣鉢のガス発生室
６．低火度用気密性匣鉢の隔床
７．低火度用気密性匣鉢の接合部パッキン
８．低火度用気密性匣鉢の隔床のガス抜孔
９．高火度用気密性匣鉢本体
１０．高火度用気密性匣鉢蓋
１１．高火度用気密性匣鉢の圧力調整弁
１２．高火度用気密性匣鉢のガス化成室
１３．高火度用気密性匣鉢のガス発生室
１４．高火度用気密性匣鉢の隔床
１５．高火度用気密性匣鉢の接合部パッキン
１６．高火度用気密性匣鉢の隔床のガス抜孔
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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