(57)【要約】      （修正有）【課題】容量、均一性、および長期間のフラックス安定性を最大化し、卵形欠陥、消耗現象、およびシャッター関連の短期間のフラックス不安定性を最少化する分子ビームエピタキシ（ＭＢＥ）エフージョンセル用のるつぼおよびその製造方法を提供する。【解決手段】全体として基部４１と、円錐形部４２とを備え、円錐部４２の一端には、るつぼ４０の外部に向かって開口する第一の、または外側のオリフィス４３を持つち、基部４１と円錐部４２は単体の一体部品を形成しているるつぼ４０において、基部４１は実質的に円筒構成であって、側壁４４と、側壁４４の一端に配置された底４５と、側壁４４の他端に配設されたマイナス抜き勾配テーパを持つ壁、すなわちネック４６とを有する。円錐部４２は、るつぼの第二オリフィス４７から第一オリフィス４３の周縁まで延在する部分によって画成され、円錐部４２は、プラス抜き勾配壁４８と環状リップ４９とを備える。【選択図】図４
2011079736.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
単体材料によって構成される剛性の壁構造体を備え、内部空間を画成する所定の構成を有し、前記内部空間は第一の周囲寸法を持ち、前記壁構造体は少なくともひとつのオリフィスを有し、前記オリフィスは第二の周囲寸法を有し、前記第二の周囲寸法は前記第一の周囲寸法より小さいコンテナ。
【請求項２】
前記壁構造体の材料が不活性で耐食性であり、所定酸化温度の空気中で熱的に安定している請求項１のコンテナ。
【請求項３】
前記壁構造体材料が耐熱性窒化ホウ素である請求項２のコンテナ。
【請求項４】
前記壁構造体の所定構成が、前記オリフィスの近傍に配設されたマイナス抜き勾配角度部を有する請求項１のコンテナ。
【請求項５】
前記壁構造体の所定構成は：
（ａ）円筒形基部であって、前記基部は一端が閉じられているとともに、対向端に配設された前記マイナス抜き勾配角度部を有し、前記マイナス抜き勾配角度部は前記オリフィスで終端を成し、前記基部の直径が前記第一の周囲寸法を決める、前記円筒形基部と；
（ｂ）前記基部に軸整列するとともに前記基部に連通接続される円錐形部であって、前記円錐形部は前記オリフィスから前記基部から遠ざかって延在し、第二のオリフィスで終端を成すプラス抜き勾配角度を有し、前記第二のオリフィスは前記第二の周囲寸法より大きい第三の周囲寸法を持ち、前記円錐形部は更に前記第二のオリフィスの周りに配設されたリップを有する、
前記円錐形部とを備えた請求項４のコンテナ。
【請求項６】
単体エフュージョンセルるつぼにおいて：
（ａ）内部空間を取り囲む円筒形基部であって、前記基部は所定の直径を持つ直線壁部分を有するとともに一端が閉じられていて、前記基部は更に、前記閉止端の対向端に配設されるマイナス抜き勾配角度部を有し、前記マイナス抜き勾配角度部は、前記直線壁部分の直径より小さい所定の直径を持つ第一の内側のオリフィスで終端を成す、前記円筒形基部と；
（ｂ）前記基部に軸整列して連通接続される円錐形部であって、前記円錐形部は、前記第一オリフィスから前記基部から離れて延在して第二のオリフィスで終端を成すプラス抜き勾配角度を有し、前記第二のオリフィスは前記第一のオリフィスの直径より大きい直径を有し、前記円錐部は更に、前記第二のオリフィスの周りに配設されたリップを有する、前記円錐形部とを備え、
（ｃ）前記基部と前記円錐形部は、耐熱性窒化ホウ素単体を備えた単体エフュージョンセルるつぼ。
【請求項７】
基板上へ堆積させる材料を加熱するためのエフュージョンセルにおいて：
取付けフランジと、前記取付けフランジから延在する少なくともひとつの支持ポストとを備える支持アセンブリと；
前記少なくともひとつの支持ボストに接続されるヘッドアセンブリであって、前記ヘッドアセンブリは、前記材料を保持するためのコンテナと、前記コンテナ内の前記材料を加熱するため前記コンテナの少なくとも一部分を取り囲むヒーターとを備える、前記ヘッドアセンブリとを備え、
前記コンテナは、内部空間を画成する所定の形状を持つ剛性壁構造体を備え、前記内部空間は第一の周囲寸法を持ち、前記壁構造体は少なくともひとつのオリフィスを有し、前記オリフィスは第二の周囲寸法を持ち、前記第二の周囲寸法は前記第一の周囲寸法より小さいエフュージョンセル。
【請求項８】
前記壁構造体材料が耐熱性窒化ホウ素である請求項７のコンテナ。
【請求項９】
前記壁構造体の所定構成が、前記オリフィスの近傍に配設されたマイナス抜き勾配角度部を有する請求項７のコンテナ。
【請求項１０】
前記壁構造体の所定構成が：
（ａ）円筒形基部であって、前記基部は一端が閉じられているとともに、対向端に配設された前記マイナス抜き勾配角度部を有し、前記マイナス抜き勾配角度部は前記オリフィスで終端を成し、前記基部の直径が前記第一の周囲寸法を決める、前記円筒形基部と；
（ｂ）前記基部に軸整列するとともに前記基部に連通接続される円錐形部であって、前記円錐形部は前記オリフィスから前記基部から遠ざかって延在し、第二のオリフィスで終端を成すプラス抜き勾配角度を有し、前記第二のオリフィスは前記第二の周囲寸法より大きい第三の周囲寸法を持ち、前記円錐形部は更に前記第二のオリフィスの周りに配設されたリップを有する、前記円錐形部とを備えた請求項９のコンテナ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、一般的には複合半導体産業および関連産業における部品製造で用いられる装置に関する。より具体的には、本発明は、分子ビームエピタキシ（ＭＢＥ）エフュージョン（effusion）セルまたはソースに関する。
【背景技術】
【０００２】
分子ビームエピタキシ（ＭＢＥ）は、分子ビームまたは原子ビームを基板上へ指向させることにより、真空中で材料の薄膜を基板上へ堆積させることを伴う成長プロセスである。堆積した原子や分子は、エネルギー的に好ましい基板上の格子位置へ移動し、これが加熱されると、高い結晶品質と最適な厚さ均一性を持つ膜の成長がもたらされる。ＭＢＥは、複合半導体研究および半導体デバイス製造業において、元素半導体層、金属層、および絶縁層の薄膜堆積に広く用いられている。
【０００３】
ＭＢＥ堆積に用いられる主要装置は、熱エフュージョンセルまたは熱エフュージョンソースである。熱エフュージョンセルは、例えばガリウム砒素その他の元素または化合物を収容するるつぼを有する。このるつぼが抵抗フィラメントによって加熱されると、材料が加熱され、エフュージョン（噴散）されてオリフィスを出て、超高真空成長チャンバへ入り、チャンバ内に置かれた基板上に堆積する。普通は、複数のセルがポートを介して成長チャンバ内に取付けられる。ひとつまたは複数のセルを運転して、基板ホルダー上に取付けられた基板へ所定の角度で指向されるビームを発生させる。ビームの制御は普通、シャッターまたはバルブを介して行う。使用中、様々な準備手順が基板上で行われ、セルにパワーが供給されて加熱され、シャッターは閉じられておらず、意図するエピタキシャル堆積が、加熱されて回転する基板上に行われる。成長完了後、形成されたウェーハを冷却し、検査し、チャンバから取り出す動作を行う。
【０００４】
ソースるつぼは、高いエフュージョン（噴散）温度において不活性な材料で作られる。好ましい材料は耐熱窒化ホウ素（pyrolytic boron nitride）（ＰＢＮ）である。るつぼは普通、真空チャンバ内で成形マンドレルを使用して化学蒸着（ＣＶＤ）プロセスで成形される。これまでに、様々な、るつぼの設計や構成がＭＢＥに用いられてきた。しかしこれら先行技術のるつぼには重大な限界がある。既存のるつぼに関する主な問題は、（１）少容量、（２）均一性の欠如、（３）卵形欠陥の発生、（４）フラックスの短期間不安定性(short term flux transient)、および（５）フラックスの長期間不安定性(long term flux transient)、である。
【０００５】
容量は、特定のＭＢＥプロセスにとって必要な量の材料を保持するるつぼの能力に関わる。大きい容量は、ソース材料の１充填当たり、より多くのデバイスを作ることを可能にする。直線壁円筒形構成を用いた設計では、意図する容量を達成している場合もある。しかし、全長にわたる円筒構成のるつぼは、抜き勾配が零の円筒形オリフィスから発せられるビームがごく狭い範囲に限定されるので、均一性で劣る傾向がある。
【０００６】
均一性は、主として、るつぼのオリフィスから発せられる材料によってターゲット基板領域上に堆積する層の厚さの均一性に関連する。均一性は成分にも依存するかもしれない。これまでに、いくつかの設計において、プラス抜き勾配の円錐形に構成したるつぼ本体を用いて均一性が達成されている。しかし、全体が円錐構成のるつぼは、容量が限定され、消耗現象を呈し、フラックスが不安定である。
【０００７】
卵形欠陥は、形成された半導体デバイスに存在する形状欠陥である。ソースに関連する卵形欠陥は、るつぼの底部で溶融した材料からの飛沫が原因であり、この飛沫は、るつぼのオリフィスに材料滴が凝縮し、それが溶融物中へ転がって戻るとき発生すると考えられる。オリフィス域は温度が低いので、そこに材料が凝縮する。卵形欠陥の発生は、いくつかの設計において、るつぼのオリフィスまたはリップ（縁）を加熱することによって低減されている。そのような設計は「ホットリップ」(hot lip)装置、と普通に呼ばれている。ホットリップソースのいくつかの設計におけるひとつの問題は、流体動力学的に不安定なフラックスを発生することであり、好ましからざるレベルの不純物を発生することであり、そして、しばしば消耗効果を呈することである。
【０００８】
短期間の、すなわちシャッター関連のフラックス不安定性は、ソースシャッターの作動に起因するエフュージョンレートの時間的変化である。長期間のフラックス不安定性は、溶融材料の表面積に起因するエフュージョンレートの時聞的変化である。フラックス不安定性は、るつぼ全体が円錐形である設計において特に問題である。
【０００９】
短期間および長期間のフラックス不安定性は、出願人の譲受人によって製造されたひとつの設計において低減されたが、これは、直線壁円筒形るつぼ本体をオリフィス端において円錐形インサートと組み合わせたものを、デュアルフィラメントるつぼ加熱システムと併用するものである。デュアルフィラメントシステムにおいては、ひとつのフィラメントがるつぼの基部を加熱し、他方の独立に制御されるフィラメントがるつぼのリップを加熱する。このようにしてできる「ホットリップ」システムは、ホットリップるつぼシステムにおいて通常経験する卵形欠陥の発生を低減するとともに、流体動力学的不安定性と急速な消耗現象を最少にする。更に、インサートと組み合わされた直線壁るつぼによって得られる大きなるつぼ容積は、溶融物とシャッターとの間の熱的バッフル（緩衝装置）を形成して、流体動力学的安定性を更に改善する。この設計は、先行技術による他のるつぼより進んでいるが、欠点も持っているようである。すなわち、リップを加熱するフィラメントは、円筒形るつぼ本体の外壁があるので、円錐形インサートに近接して最適に配置できていないと考えられる。
【００１０】
この技術において従来技術の不利な点、欠点、および限界を克服するエフュージョンセルるつぼの設計が必要であるにもかかわらず、これまでに知られているところでは、何一つ開発されていない。
【００１１】
従って、この発明の目的は、ＭＢＥエフュージョンセル用の単体で一体のマイナス抜き勾配のるつぼを提供することである。この発明の更なる目的は、容量、均一性および長期間のフラックス安定性を最大にし、卵形欠陥、消耗現象、およびシャッター関連短期間フラックス不安定性を最小にする、るつぼを提供することである。この発明の更なる目的は、化学蒸着によって、ＰＢＮ製るつぼのような、マイナス抜き勾配を持つ単体閉じ込め構造を作るための方法と装置を提供することである。
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【００１２】
この発明は、単体材料から作られる剛性壁構造体を備える容器を提供し、前記容器は内部空間を画成する所定の構成を有し、前記内部空間は第一の周囲寸法を持ち、前記壁構造体は少なくともひとつのオリフィスを持ち、前記オリフィスは第二の周囲寸法を持ち、前記第二の周囲寸法は前記第一の周囲寸法より小さい。
【００１３】
この発明の特徴、利点および目的は、以下の説明、特許請求範、および図面を参照すれば、当該技術に精通する者には明らかになるであろう。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】図１は、円錐形構成の従来技術のるつぼを持つＭＢＥエフュージョンセルの一部破断斜視図である。
【図２】図２は、直線壁円筒形の本体と、円錐形インサートとを有する従来技術のるつぼを持つデュアルフィラメントエフュージョンセルの一部の断面図である。
【図３】図３は、この発明の単体で一体のマイナス抜き勾配ＭＢＥるつぼの実施例の斜視図である。
【図４】図４は、図３に示するつぼの正面図である。
【図５】図５は、図３のるつぼの５−５断面図である。
【図６】図６は、図４に示するつぼの平面図である。
【図７】図７は、るつぼの底面図である。
【図８】図８は、一体るつぼの製作に用いるＣＶＤマンドレルの一部断面側面図である。
【図９】図９は、マンドレルアセンブリのトップ部材の一部断面側面図である。
【図１０】図１０は、マンドレルアセンブリのボトム部材の一部断面側面図である。
【図１１】図１１は、マンドレルアセンブリのセンタースタッド部材の側面図である。
【図１２】図１２は、ＣＶＤ中、マンドレルアセンブリを使用方向に懸垂するため、それに取付けられるハンガー（懸垂）部材の側面図である。
【図１３】図１３は、この発明の単体で一体のマイナス抜き勾配ＭＢＥるつぼのもう一つの実施例の中心軸に沿う断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
１．エフュージョンセル設計
この発明のるつぼは、ＭＢＥエフュージョンセルでの使用に最適である。図１を参照すると、代表的なＭＢＥエフュージョンセル１０は、例えば合衆国ミネソタ州セントポールのＥＰＩ ＭＢＥ Equipment Group が製造するもののように、全体的には、ヘッドアセンブリ１１と、取付けフランジ・サポート・アセンブリ１２とを備える。取付けフランジ・サポート・アセンブリ１２は、エフュージョンセル１０をＭＢＥ成長チャンバ（不図示）へ結合する。このアセンブリ１２は更に、ヘッドアセンブリ１１を、成長チャンバ内の所定位置に支持する。取付けフランジ・サポート・アセンブリ１２は、所定直径の円筒形シーリングフランジ２１と、そのフランジ２１に接続され外側へ向いた、ネジ込み式パワーコネクタ１９とオメガ(商標)型サーモカップルコネクタ２０を持つ。内側へ向いた所定長さの複数のサポート２２がフランジ２１の反対側へ接続されている。パワー導体２３とサーモカップルリード２４がそれぞれ、パワーコネクタ１９とサーモカップルコネクタ２０からフランジ２１を通ってヘッドアセンブリ１１まで延びている。ヘッドアセンブリ１１は、内部中央に配設されてフィラメント１４とヘッドシールド１５に取り囲まれたるつぼ１３を含む。フィラメント１４はＰＢＮで絶縁したタンタル製が好ましい。ヘッドシールド１５は高純度タンタルフォイルの多層構造が好ましい。帯状のサーモカップル１６（不図示）がるつぼ１３の基部近傍の外側に接続されている。パワー導体２３はフィラメント１４へ接続され、サーモカップルリード２４はサーモカップル１６へ接続されている。るつぼ１３は円錐構成であって、所定の直径で外側に向き、環状のリップ１８を持つオリフィス１７を持つ。るつぼ１３は、例えばＰＢＮ製である。エフュージョンセル１０は、例えば内蔵シャッター、内蔵水冷システムなど、種々の特徴をオプションとして含むことができる。
【００１６】
図２は、ＥＰＩ ＭＢＥ Equipment Groupによって製造されたもうひとつのヘッドアセンブリ構造であって、改良されたデュアルフィラメント加熱システムと、改良されているが多部品のるつぼ設計を示す。この加熱システムは、るつぼ２７の底部すなわち基部を加熱する第一フィラメント２８と、るつぼ２７の頂部すなわち先端部を加熱する第二フィラメント２９を含む。フィラメント２８と２９は、るつぼ２７の各部を差別的に加熱できるようにするため、独立して制御される。ヒートシールディング３０がるつぼ２７とフィラメント２８、２９を取り囲んでいる。このデュアルフィラメント構造によって機能が改善される。るつぼ２７は円筒本体３１と円錐形インサート３２とを含む。円筒形本体３１の壁の抜き勾配（テーパ）はほとんどない、すなわちプラスの抜き勾配（テーパ）もマイナスの抜き勾配もない。本体３１の壁は、図１に示す円錐形るつぼに比較して大きな所定の内部容積を画成する。円錐形インサート３２の抜き勾配は明らかにプラスである。この上記「ホットリップ」構成によって卵形欠陥の発生が低減される。
【００１７】
更に、デュアルフィラメント２８、２９による差別加熱は、他のホットリップソース設計によく見られる流体動力学的不安定性や急速消耗現象を最少にする。
【００１８】
図２に示するつぼ２７の設計は、いくつかの点で図１に示するつぼ１３より優れているが、なお重大な限界を持っている。特に、るつぼ本体３１は、先端フィラメント２９を円錐形インサート３３から分離し、ある程度絶縁する。この分離によって、インサート３３の最適加熱が妨げられると考えられる。この発明によれば、マイナス抜き勾配すなわちマイナステーパを持つ円錐形インサートを、るつぼ本体に組込んで一体るつぼとすることにより、デュアルフィラメント加熱システムの先端フィラメントを、先端に対して最適に配設することができる。更に、円錐部の寸法と構成も最適化することができる。この発明は更に、化学蒸着によってマイナス抜き勾配部分を持つ単体で一体のるつぼを製作するための方法と装置を提供する。
【００１９】
２．るつぼ構造(Crucible Structure) 
図３ないし図７に、この発明の単体るつぼ４０の実施例を示す。このるつぼ４０は、全体として基部４１と、円錐形部４２とを備え、円錐部４２の一端には、るつぼ４０の外部に向かって開口する第一の、または外側のオリフィス４３を持つ。基部４１と円錐部４２は単体の一体部品を形成している。るつぼ４０は不活性の耐食性材料で作られる。好ましい材料はＰＢＮであって、例えばニューハンプシャー州ハドソンの ＣＶＤ Products Inc.が販売している Pyrosyl(商標)である。
【００２０】
るつぼ４０用のＰＢＮの好ましい厚さは約０．０３５インチ（０．０８ｃｍ）である。るつぼ４０は、以下詳細に述べる化学蒸着プロセスによって製作される。
【００２１】
以下に述べるベース部材４１要素と円錐部材４２要素との間のすべての境界エッジは丸みを持っていることが好ましい。るつぼ４０の長さとその他の寸法は、この発明の基本的教示に則って変更することができるが、図示の実施例のるつぼ４０の長さは約５．３インチ（１３．４ｃｍ）である。
【００２２】
基部４１は実質的に円筒構成であって、側壁４４と、側壁４４の一端に配置された底４５と、側壁４４の他端に配設されたマイナス抜き勾配テーパを持つ壁、すなわちネック４６とを有する。側壁４４は、実質的に一定の周囲長さと、所定の長さとを持つ。図示の基部４１の直径は約１．４インチ（３．５ｃｍ）である。基部４１の長さは約２．９インチ（７．３ｃｍ）である。マイナス抜き勾配壁４６は、るつぼ４０の（すなわち側壁４４の）中心縦軸（不図示）の方向へ内側へ（横方向へ）、基部４１の外側の縦方向面に対して約４５度が望ましいテーパが付いている。マイナス抜き勾配壁４６はその外端で終端を成し、第二の、すなわち内側のオリフィス４７を画成している。第二オリフィス４７は、るつぼ４０の最小直径領域であって、この実施例においては約０．６インチ（１．５ｃｍ）である。
【００２３】
円錐部４２は、るつぼの第二オリフィス４７から第一オリフィス４３の周縁まで延在する部分によって画成される。円錐部４２は、プラス抜き勾配壁４８と環状リップ４９とを備える。この実施例においては、円錐部の長さは約２．３インチ（５．８ｃｍ）である。壁４８は、るつぼ４０の縦中心軸から離れるように外（横）向きのテーパを持ち、その角度は前記中心軸から測定して約９．０度が好ましい。環状リップ４９は、壁４８の終端から好ましくは直角に外に向かって延在する。第一オリフィスの直径は、図示の実施例の場合、約１．５インチ（３．８ｃｍ）が好ましい。環状リップ４９の幅は約０．８インチ（２．０ｃｍ）である。
【００２４】
図５からよく分かるように、るつぼ４０は普通、ＭＢＥ用の角度で上向きとされる。元素または化合物は、るつぼに添加されて、デュアルフィラメントシステム、例えばエフュージョンソースのシステムによって加熱され、溶融物５０となる。使用状態において、るつぼ４０の円錐部４２の厚さの均一性レベルは、円錐形るつぼによって得られる均一性と同じ程度である。しかしこの設計はなお、消耗現象を最少にする。すべてのタイプのセルにおいて、セル温度が一定であると、ビーム等価圧力は時間とともにソース溶融材料の消耗により減少する。この現象は、円錐形るつぼを用いるセル中の溶融表面積の減少が急速であるので、円錐形るつぼを用いるセルにおいて顕著である。この現象は、ホットリップセルにおける材料使用効率が通常は多少低いので、ホットリップセルにおいて更に助長される。この原因は恐らく、ホットリップ領域からの、基板へ指向されないような再蒸発であろう。この発明のるつぼ４０は、溶融表面５１のサイズ（面積）と形状とを終始一定に保つことによって、事実上、消耗現象を排除する。溶融表面５１の基板側から「見た」部分は、内側のオリフィスのサイズと同等である。これに対して、全体的に円錐形であるるつぼにおいては、充填溶融物の容積消耗につれて、るつぼのオリフィスと溶融表面との間の距離が増大し、溶融表面積が減少し、よって、それらに消耗現象を呈する。この発明のるつぼ４０のもうひとつの利点は、直線壁円筒形基部４１によって得られるるつぼの容積が大きく、円錐形るつぼに比べて、使用できる容積が増大する。もうひとつの利点は、一体の円錐部４２によって得られる内側のオリフィス４７が、溶融物５０とシャッター（不図示）との間に熱バッフルを形成し、流体動力学的安定性を改善し、シャッターに関連する不安定性を低減することである。最後に、一体的に形成されたの円錐形部４２は、デュアルフィラメント加熱システムの先端フィラメントを最適に位置決めすることを可能にし、卵形欠陥の発生を最少にする。
【００２５】
図１３に単体るつぼ９０のもうひとつの実施例を示す。この一体るつぼ９０は円筒形で、全体として基部９１と、円錐部９２とから成り、円錐部９２の一端には第一の、すなわち外側のオリフィス９８を備える。るつぼ９０は、化学蒸着プロセスによるＰＢＮ製が好ましい。この特定のるつぼ９０の実施例の概略寸法は、長さが８．１インチ（２０．５ｃｍ）、基部９１での最も広い直径が２．９インチ（７．３ｃｍ）、内側オリフィス９６での最も狭い直径が０．９インチ（２．２ｃｍ）である。
【００２６】
基部９１は、直線側壁９３と、一端を閉じる底壁９４を持つ。テーパ付き壁９５は、壁９３の反対側に配設されて、この角度はるつぼ９０の軸９９に対して測定して約３０度のマイナス抜き勾配角度Ｂを持つ。円錐部９２は、約１５度のプラス抜き勾配角度Ｃを有するテーパ付きの壁９７を持つ。重要なことは、この円錐部分９２が、図３ないし図７に示するつぼ４０の円錐部４２に比べて、著しく小さい寸法（軸方向長さが約０．３インチ(０．７ｃｍ)）を持つことである。この一体設計により、極めて小さいオリフィスすなわちノズルを持ち、エフュージョンセルシャッターをソース材料すなわち溶融物のごく近くに配置することができるという点で、本質的に「仮想の」るつぼであるるつぼ９０の構造を提供することができる。このため、シャッターを更に小さくすることもできる。これに対して、従来技術は、大きいオリフィスを教示しているとともに、大きいシャッターが必要であり、かつソースから遠く離れたところに配設されるセル設計が必要である。
【００２７】
３．るつぼの製造方法
上記のるつぼ４０と９０は化学蒸着で作られる。化学蒸着は、例えば ＣＶＤ Products Inc.によって実用化されている。図示のるつぼの製作にとって好ましい材料はＰＢＮである。化学蒸着において、ＰＢＮは、ガス状の三塩化ホウ素、アンモニア、および希釈剤をサブミリメータ圧力と約摂氏１８００度の温度のもとで成長チャンバへ導入して製造される。ただし、この方法は、化学蒸着によって様々な材料を作るため、他の化学薬品に関しても用いることができる。
【００２８】
図８ないし図１２を参照すると、化合物の反応でできたＰＢＮが、形成マンドレル５５上に堆積している。ＣＶＤプロセスが終わると、成形された製品、この場合にるつぼは、以下に説明するプロセスでマンドレルから分離される。成形マンドレル５５は、グラファイトで作られた４部分アセンブリである。これは基本的に、トップ部材５６、ボトム部材５７、センタースタッドすなわちニップル５８とを備える。トップ部材５６とボトム部材５７は別々の部品であって、センタースタッド５８によって接続されている。ＣＶＤチャンバ内において、成形マンドレル５５は、トップ部材５６の上端の中心に配設されたネジ孔６０へ接続されたトップスタッド５９によって作動位置に維持されている。
【００２９】
ボトム部材５７はグラファイトで形成され、高密度で予め純度を高めた微粒子グラファイトが好ましく、中心部に穴があけられている。グラファイトは約３００度Ｃで酸化し始める。ボトム部材５７の寸法は、形成されるべきるつぼの寸法に依存する。このるつぼ４０の場合、部材５７は円筒形で、長さが約３．１インチ、直径が約１．３インチである。部材５７のボトムエッジは丸められている。
【００３０】
重要なことは、上端が角度Ａ、好ましくは４５度のマイナス抜き成形勾配を持つテーパ付きネック６５であることである。図１０で最もよく示すように、テーパ付き部分すなわちネック６５の両端６６と６７は丸められている。ネック６５の上端の直径は約０．５８インチが好ましい。ボトム部材５７の軸穴６８の直径は５／１６インチ、深さは２＋７／８好ましい。軸穴６８は、ネジ付き上部６９を持ち、その深さは３／４インチで、３／８−１６ＵＮＣが好ましい。
【００３１】
図９を参照すると、トップ部材５６も中空でグラファイト製、好ましくは、高密度の予め純度を高めた微粒子グラファイト製である。トップ部材５６の寸法も形成されるべきるつぼの寸法に依存する。重要なことは、部材５６は曲線形であって、プラス抜き成形勾配のテーパ付きネック７３とリップを形成する基部７４とを持つことである。るつぼ４０の場合、部材５６のテーパネック７３は、長さが約２．１インチ、底部の直径が約０．５８インチ、および頂部の直径が約１．４インチである。基部７４は、直径が２．８インチ、厚さが約０．７インチである。ネック７３と基部７４の接続部には丸みを付けることが好ましい。トップ部材５６の軸穴７５は、直径が５／１６インチで、部材５６の全長を貫通穿孔することが好ましい。軸穴７５の上部６０のネジは、深さ１．０インチで３／４−１０ ＵＮＣであり、下部７６のネジは、深さ３／４インチで３／８−１６ ＵＮＣである。
【００３２】
図１１を参照すると、センタースタッド５８も中空でグラファイト製、好ましくは高密度の予め純度を高めた微粒子グラファイト製である。スタッド５８の寸法は、形成されるるつぼの寸法と構成に依存するが、特に、トップ部材５６のネジ孔７６とボトム部材５７のネジ穴６９の寸法とタイプに依存する。検討された上記の好ましい実施例において、スタッド５８は、好ましくは、長さが約１．５インチ、外周ネジが３／８−１６ ＵＮＣ、軸チャネル（孔）８０の直径が３／１６インチである。重要な点は、スタッド５８の肉厚（スタッド５８本体の外径と孔８０の直径の差の１／２）は、トップ部材５６とボトム部材５７を締め付けて一体とするのに十分な厚さであるとともに、以下に説明するるつぼ成形中の冷却プロセスにおいてスタッド５８が壊れるように薄いことである。この構造と、構成材料のタイプの組合せによって、トップ部材５６とボトム部材５７とをしっくり結合するとともに、意図する破壊を可能にするスタッドができる。
【００３３】
図１２を参照すると、トップスタッドまたはハンガースタッド５９は、好ましくは中実でグラファイト製、粗い粒子で押し出しグラファイト製である。スタッド５９の寸法は成形されるるつぼの寸法と構成に依存するが、特に、トップ部材５６のネジ穴６０の寸法とタイプに依存する。検討した上記のるつぼ４０の実施例において、スタッド５９は、好ましくは、長さが約４．５インチ、外周ネジが３／４−１０ ＵＮＣである。スタッド５９には、その一端に直径３／１６インチ、深さ１＋１／２インチの軸孔８４を有する。直径１／８インチの横孔８５がスタッド５９の側部に配設され、軸孔８４に連通接続している。図１２のスタッド５９の左端がトップ部材５６の孔６０へ、横孔８５がマンドレル５５の外に出たままになるようにねじ込まれる。孔８４と８５は、マンドレル５５の内部空洞の通気手段を提供する。
【００３４】
この発明のるつぼの製造プロセスは下記のステップを含む。まず、センタースタッド５８を用いて、トップ部材５６とボトム部材５７をねじ締め一体とする。
【００３５】
次に、ハンガースタッド５９をトップ部材５６の孔６０へねじ込む。重要な点は、ハンガースタッド５９内のチャネル８４と８５が、アセンブリ５５の整列した軸方向チャネル７５と６８の内部圧力を逃がすように配向されることである。こうしてできたマンドレルアセンブリ５５をＣＶＤ成長チャンバに入れる。次に、当該技術分野において公知のプロセスによってＰＢＮのＣＶＤコーティングが行われる。高温成長プロセスの完了後、できあがったマンドレルとコンテナのアセンブリを冷却する。成形マンドレル５５のグラファイト材料は、熱収縮率の大きな差によって、ＰＢＮより高率で収縮する。マンドレルアセンブリ５５の縦方向の収縮によって、るつぼの小さい直径のネック部のＰＢＮが壊されないように、センタースタッド５８が壊れるように設計されている。この破壊によって、マンドレル５５のトップ部材５６とボトム部材５７は、るつぼ４０のネック部４７の近傍の軸方向の収縮によってＰＢＮシェルを破壊することなく、マンドレル５５の外側に形成されたＰＢＮシェル内において独立して収縮することができる。冷却終了後、このアセンブリを別の酸化チャンバへ移してボトム部材５７を取り除く。空気インジェクタをマンドレル５５の中心空洞内へ挿入する。このアセンブリを３００℃を超える温度、好ましくは７５０℃で所定時間、好ましくは約４０時間加熱し、ボトム部材５７を酸化させると、これが今度は成形されたＰＢＮるつぼ４０の「内側」基部４１となる。加熱されたボトム部材５７への空気流をインジェクタ経由で調節して酸化を最適化する。酸化によってボトム部材５７が破壊されるが、そうしないと、新しく成形されたるつぼ基部４１の壁４６はマイナス抜き勾配であるので、ボトム部材５７を除去できない。ＰＢＮは酸化温度が高く、約１２００℃まで安定であるので、このプロセスの加熱ステップ中は酸化しない。続いて、マンドレル５５の残りの部分であるトップ部材５６を、そのプラス抜き勾配を利用して、るつぼの円錐形部４２から抜き取る。このプロセスによって、ＭＢＥでの使用に特に適したマイナス抜き勾配部分を持つ単体の一体るつぼができる。
【００３６】
検討された上記製造方法はＭＢＥ用のエフュージョンセルるつぼに関するものであるが、この方法は、単体で剛性壁を持つマイナス抜き勾配の、様々な用途のためのコンテナの製造に用いることができる。このような構造は、化学蒸着による様々な化合物から作ることができる。更に、ＭＢＥ技術に精通する者は、両端が閉じ、側壁の所定位置に開口部を有し、関連する円錐形部を持とうが、持つまいが、円筒形本体を含むが、それに限定されない上記方法を用いて、他の設計がなし得ることを認めるであろう。
【００３７】
上記説明と添付図面は説明用であり、限定を意図するものではない。この発明をその好ましい実施例に関連して開示したが、下記特許請求範囲によって定義されるこの発明の精神と範囲内において、他の実施例があり得ることを理解するべきである。ある請求項が、規定された機能を実行するための手段またはステップとして表現されている場合、当該請求項が、明細書中に記載されている対応する構造、材料、または動作、またはそれと構造的同等物と同等構造の両方を含む同等の事項を包含するものと解釈されることを意図している。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【手続補正書】
【提出日】平成22年12月9日(2010.12.9)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
プラス抜き成形勾配のテーパ付きネックを有する中空のトップ部材と、マイナス抜き成形勾配のテーパ付きネックを有するボトム部材とを中空のセンタースタッドで接続して構成されるマンドレルを用いて、一体の材料で構成されたるつぼを製造するための方法であって、
前記トップ部材のネックおよび前記ボトム部材の上に化学蒸着により材料を前記トップ部材に堆積させ、
冷却プロセスによって前記センタースタッドを破壊して、前記トップ部材と前記ボトム部材とを独立して収縮させ、
加熱空気を前記マンドレルの中心空洞内に送り込んで、マイナス抜き勾配のテーパネックを有する前記ボトム部材を熱酸化して破壊し、前記プラス抜き成形を利用して前記トップ部材を取り除いたこと、
を特徴とするるつぼの製造方法。
【請求項２】
請求項１の製造方法において、
前記るつぼは、耐熱性窒化ホウ素製であること、
を特徴とするるつぼの製造方法。
【請求項３】
請求項１または請求項２の製造方法において、
前記トップ部材、前記ボトム部材および前記センタースタッドは、高密度で予め密度を高めた微粒子グラファイトで形成されていること、
を特徴とするるつぼの製造方法。
【請求項４】
請求項１〜３の何れかの製造方法において、
前記トップ部材には、全長を貫通する孔が設けられていること、
を特徴とするるつぼの製造方法。
【請求項５】
請求項１〜４の何れかの製造方法において、
前記ボトム部材の上端に、４５度のマイナス抜き成形勾配のテーパ付きネックが形成されていること、
を特徴とするるつぼの製造方法。
【請求項６】
請求項１〜５の何れかの製造方法において、
前記マンドレルは、前記トップ部材の上端に配設されたトップスタッドを備えており、
前記マンドレルは、前記トップスタッドによって所定位置に維持されること、
を特徴とするるつぼの製造方法。
【請求項７】
請求項６の製造方法において、
前記トップスタッドには、トップ部材に配設される位置に設けられる軸孔と、当該軸孔に連通接続されるよう側部に配設される横孔とが形成されていること、
を特徴とするるつぼの製造方法。
【請求項８】
プラス抜き成形勾配のテーパ付きネックを有する中空のトップ部材と、マイナス抜き成形勾配のテーパ付きネックを有するボトム部材とを中空のセンタースタッドで接続して構成されるマンドレルを用いて製造される、一体の材料で構成されたるつぼであって、
前記トップ部材のネックおよび前記ボトム部材の上に化学蒸着により材料を前記トップ部材に堆積させ、
冷却プロセスによって、所定肉厚の前記センタースタッドを破壊して、前記トップ部材と前記ボトム部材とを独立して収縮させ、
加熱空気を前記マンドレルの中心空洞内に送り込んで、マイナス抜き勾配のテーパネックを有する前記ボトム部材を熱酸化して破壊し、前記プラス抜き成形を利用して前記トップ部材を取り除いて製造されること、
を特徴とするるつぼ。
【手続補正２】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図１】
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【外国語明細書】
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