(57)【要約】      （修正有）【課題】炭化ケイ素単結晶の半絶縁性に悪影響を及ぼす、余剰となるｎ型不純物・ｐ型不純物などが炭化ケイ素単結晶に取り込まれることを確実に防止することができる炭化ケイ素単結晶の製造方法を提供する。【解決手段】炭化ケイ素単結晶の製造方法は、配置工程Ｓ１と、昇華・成長工程Ｓ２とを有する。昇華・成長工程Ｓ２では、炭化ケイ素単結晶の成長初期、成長中期、成長後期と変わるに連れて、反応系内に導入するアルゴンガスの流量を変化させる。炭化ケイ素単結晶の成長初期において、基準流量Ａよりも多い流量のアルゴンガスが反応系内に導入される。工程Ｓ２２では、炭化ケイ素単結晶の成長中期において、基準流量Ａのアルゴンガスが反応系内に導入される。工程Ｓ２３では、炭化ケイ素単結晶の成長後期において、基準流量Ａよりも少ない流量のアルゴンガスが反応系内に導入される。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
雰囲気ガス中で、炭化ケイ素を含む原料を加熱し昇華させて反応系内に設置された種結晶上に炭化ケイ素単結晶を再結晶化させることにより炭化ケイ素単結晶を成長させる炭化ケイ素単結晶の製造方法であって、
前記雰囲気ガスは、1種類の希ガス族元素からなるガス、又は複数の希ガス元素が混合されたガスであり、
前記炭化ケイ素単結晶の成長初期、成長中期、成長後期と変わるに連れて、前記反応系内に導入する前記雰囲気ガスの流量を変化させる炭化ケイ素単結晶の製造方法。
【請求項２】
不純物の混入量が前記炭化ケイ素単結晶の所望とされる半絶縁性が維持できる上限値になるときの前記雰囲気ガスの流量を基準流量と定義するとき、
前記炭化ケイ素単結晶の成長初期において、前記基準流量よりも多い流量の前記雰囲気ガスを前記反応系内に導入し、
前記炭化ケイ素単結晶の成長中期において、前記基準流量の前記雰囲気ガスを前記反応系内に導入し、
前記炭化ケイ素単結晶の成長後期において、前記基準流量よりも少ない流量の前記雰囲気ガスを前記反応系内に導入する請求項１に記載の炭化ケイ素単結晶の製造方法。
【請求項３】
前記雰囲気ガスは、アルゴンガスである請求項１に記載の炭化ケイ素単結晶の製造方法。
【請求項４】
前記基準流量をＡｃｍ３／ｍｉｎとするとき、
前記炭化ケイ素単結晶の成長初期において前記反応系内に導入される前記雰囲気ガスの流量は３Ａであり、
前記炭化ケイ素単結晶の成長後期において前記反応系内に導入される前記雰囲気ガスの流量はＡ／５である請求項２に記載の炭化ケイ素単結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、炭化ケイ素を含む原料を加熱し昇華させて種結晶上に炭化ケイ素単結晶を再結晶化させることにより炭化ケイ素単結晶を成長させる炭化ケイ素単結晶の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
炭化ケイ素単結晶は、ケイ素単結晶に比べて電気的特性・機械的物性に優れるため、ＬＥＤ、高周波半導体デバイス用の基板材料として利用されている。炭化ケイ素単結晶に適切な半絶縁性を付与するためには、窒素などのｎ型不純物や、ホウ素、バナジウムなどのｐ型不純物などを適切なバランスで配合する必要がある。
【０００３】
そこで、余剰となるｎ型不純物やｐ型不純物が炭化ケイ素単結晶内に混入しないようにする方法が提案されている。例えば、使用する部材に含まれる不純物を除去する方法（特許文献１参照）、使用する原料粉に含まれる不純物を除去する方法（特許文献２参照）、使用する雰囲気ガスに含まれる不純物を除去する方法（特許文献３参照）がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００５−８４７３号公報
【特許文献２】特開平１１−１１６３９８号公報
【特許文献３】特開２００２−２７４９９４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、上述の方法には、次のような問題点があった。すなわち、余剰となるｎ型不純物やｐ型不純物を除去し過ぎると、例えば、高周波半導体デバイス用の基板材料として適切な半絶縁性を発現するｎ型不純物とｐ型不純物との配合バランスが崩れ、半導体特性が低下し、歩留まりの低下に繋がっていた。
【０００６】
また、このように、良好な半絶縁性を担保しつつ余剰となるｎ型不純物・ｐ型不純物を除去することは困難なため、ｎ型不純物・ｐ型不純物の適切なバランスを維持したまま余剰分の不純物を除去するように、除去処理の条件を厳密に制御することは、製造コストの高騰に繋がっていた。
【０００７】
そこで、本発明は、炭化ケイ素単結晶の半絶縁性に悪影響を及ぼす、余剰となるｎ型不純物・ｐ型不純物などが炭化ケイ素単結晶に取り込まれることを確実に防止することができる炭化ケイ素単結晶の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の第１の特徴は、雰囲気ガス中で、炭化ケイ素を含む原料を加熱し昇華させて反応系内に設置された種結晶上に炭化ケイ素単結晶を再結晶化させることにより炭化ケイ素単結晶を成長させる炭化ケイ素単結晶の製造方法であって、前記雰囲気ガスは、1種類の希ガス族元素からなるガス、又は複数の希ガス元素が混合されたガスであり、前記炭化ケイ素単結晶の成長初期、成長中期、成長後期と変わるに連れて、前記反応系内に導入する前記雰囲気ガスの流量を変化させることを要旨とする。
【０００９】
本発明の第１の特徴によれば、前記炭化ケイ素単結晶の成長初期、成長中期、成長後期と変わるに連れて、前記反応系内に導入する前記雰囲気ガスの流量を変化させることにより、炭化ケイ素単結晶の成長段階に応じて、不純物の反応系の外への排出量を適応的に変えることができるため、炭化ケイ素単結晶の半絶縁性に悪影響を及ぼす、余剰となるｎ型不純物・ｐ型不純物などが炭化ケイ素単結晶に取り込まれることを確実に防止できる。
【００１０】
本発明の第２の特徴は、本発明の第１の特徴に係り、不純物の混入量が前記炭化ケイ素単結晶の所望とされる半絶縁性が維持できる上限値になるときの前記雰囲気ガスの流量を基準流量と定義するとき、前記炭化ケイ素単結晶の成長初期において、前記基準流量よりも多い流量の前記雰囲気ガスを前記反応系内に導入し、前記炭化ケイ素単結晶の成長中期において、前記基準流量の前記雰囲気ガスを前記反応系内に導入し、前記炭化ケイ素単結晶の成長後期において、前記基準流量よりも少ない流量の前記雰囲気ガスを前記反応系内に導入することを要旨とする。
【００１１】
炭化ケイ素単結晶の成長初期では、使用する部材や原料中に余剰となるｎ型不純物・ｐ型不純物などが多く含まれていることから、基準流量よりも多い雰囲気ガスを反応系内に導入することにより、余剰となるｎ型不純物・ｐ型不純物を外部に排出する効果が高められる。また、炭化ケイ素単結晶の成長後期では、脱ガス効果が進み、余剰となるｎ型不純物・ｐ型不純物の量が減少していることから、基準流量よりも少ない流量の雰囲気ガスを反応系内に導入することにより、ｎ型不純物・ｐ型不純物を過剰に除去してしまうことを防止できる。
【００１２】
また、本発明の第３の特徴は、本発明の第１の特徴に係り、前記雰囲気ガスは、アルゴンガスであることを要旨とする。
【００１３】
本発明の第４の特徴は、本発明の第２の特徴に係り、前記基準流量をＡｃｍ３／ｍｉｎとするとき、前記炭化ケイ素単結晶の成長初期において前記反応系内に導入される前記雰囲気ガスの流量は３Ａであり、前記炭化ケイ素単結晶の成長後期において前記反応系内に導入される前記雰囲気ガスの流量はＡ／５であることを要旨とする。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、炭化ケイ素単結晶の半絶縁性に悪影響を及ぼす、余剰のｎ型不純物・ｐ型不純物が炭化ケイ素単結晶に取り込まれることを確実に防止できる炭化ケイ素単結晶の製造方法を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】図１は、本発明の実施形態に係る炭化ケイ素単結晶の製造方法に用いられる炭化ケイ素単結晶製造装置の断面図である。
【図２】図２は、本発明の実施形態に係る炭化ケイ素単結晶の製造方法を説明するフローチャートである。
【図３】図３は、炭化ケイ素単結晶の成長段階に応じたアルゴンガスの流量の制御を説明する説明図である。
【図４】図４は、炭化ケイ素単結晶の成長段階に応じたアルゴンガスの流量の制御を説明する説明図である。
【図５】図５は、炭化ケイ素単結晶の成長段階に応じたアルゴンガスの流量の制御を説明する説明図である。
【図６】図６は、炭化ケイ素単結晶の成長段階に応じたアルゴンガスの流量の制御を説明する説明図である。
【図７】図７は、炭化ケイ素単結晶の成長段階に応じたアルゴンガスの流量の制御を説明する説明図である。
【図８】図８は、炭化ケイ素単結晶の成長段階に応じたアルゴンガスの流量の制御を説明する説明図である。
【図９】図９は、炭化ケイ素単結晶の成長段階に応じたアルゴンガスの流量の制御を説明する説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
本発明の実施形態に係る炭化ケイ素単結晶の製造方法では、雰囲気ガス中で、炭化ケイ素を含む原料を加熱し昇華させて反応系内に設置された種結晶上に炭化ケイ素単結晶を再結晶化させることにより炭化ケイ素単結晶を成長させる。
【００１７】
昇華法による炭化ケイ素単結晶の製造方法は、２０００℃前後付近の高温環境下で行われる。この環境下では、例えば、使用する部材や原料に含まれるｎ型不純物である窒素は、いわゆる脱ガス効果などにより減少する傾向にある。このことから、発明者らは、不純物の反応系の外への排出を促進すれば、炭化ケイ素単結晶への不純物の取り込まれやすさを制御できると考えた。
【００１８】
本発明に係る炭化ケイ素単結晶の製造方法について、図面を参照しながら説明する。具体的には、（１）炭化ケイ素単結晶の製造装置、（１）炭化ケイ素単結晶の製造方法、（３）作用・効果、（４）その他の実施形態、（５）実施例について説明する。
【００１９】
なお、以下の図面の記載において、同一または類似の部分には、同一又は類似の符号を付している。ただし、図面は模式的なのものであり、各寸法の比率などは現実のものとは異なることを留意すべきである。従って、具体的な寸法などは以下の説明を参酌して判断すべきものである。
【００２０】
（１）炭化ケイ素単結晶の製造装置
図１は、本発明の実施形態として示す炭化ケイ素単結晶の製造方法に用いられる炭化ケイ素単結晶製造装置１を説明する断面図である。図１に示すように、炭化ケイ素単結晶製造装置１は、黒鉛で形成された黒鉛製の坩堝１０と、該坩堝１０の少なくとも側面を覆う石英管２０と、該石英管２０の外周側に配置された誘導加熱コイル３０とを有する。
【００２１】
坩堝１０は、反応容器本体１１および蓋体１２からなる。坩堝１０は、支持棒４０により石英管２０の内部に固定される。反応容器本体１１の底部１１ａには、炭化ケイ素を含む粉体である昇華用原料５０が収容される。石英管２０の両端はステンレス製のチャンバー２１によって密封されている。
【００２２】
チャンバー２１の一部には、雰囲気ガスをチャンバー２１内に導入するための流入口が形成されている。雰囲気ガスは、1種類の希ガス族元素からなるガス、又は複数の希ガス元素が混合されたガスである。本実施形態では、雰囲気ガスとして、アルゴンガスを用いる。チャンバー２１の一部には、アルゴンガス（Ａｒガス）を流入させるアルゴンガス用流入口２２と、石英管２０内部のガスを排出する排出口２４とが形成されている。
【００２３】
蓋体１２は、反応容器本体１１の上部開口１１ｂを塞ぐと共に、反応容器本体１１の上端部の内周面に螺合により着脱自在に設けられる。蓋体１２の裏面側には、炭化ケイ素を含む種結晶６０が取り付けられている。この種結晶６０の支持手段は、ネジ止め等の機械的結合でもよく、接着剤による接合でもよい。
【００２４】
昇華用原料５０は、炭化ケイ素を含む粉体の炭化ケイ素原料である。坩堝１０の内部が所定の温度条件及び圧力条件になると、昇華用原料５０は、昇華して昇華ガスＧとなる。昇華用原料５０が、種結晶６０上に再結晶して成長することにより、炭化ケイ素単結晶が形成される。
【００２５】
誘導加熱コイル３０は、反応容器本体１１の底部１１ａに対応する高さ位置に配設された第１誘導加熱コイル３１と、蓋体１２の裏面に支持された種結晶６０に対応する高さ位置に配設された第２誘導加熱コイル３２とからなる。前記支持棒４０を移動させて坩堝１０の高さ位置を変えることにより、第１誘導加熱コイル３１の高さ位置に、反応容器本体１１の底部１１ａに収容された昇華用原料５０を対応させて配置させると共に、第２誘導加熱コイル３２の高さ位置に、蓋体１２に支持された種結晶６０を対応させて配置させることができる。
【００２６】
本実施形態では、チャンバー２１には、アルゴンガス用流入口２２に接続されて、単結晶成長の主たる雰囲気ガスである高純度アルゴンガスをチャンバーに導入する導入管（不図示）が連結されている。導入管には、流量を調整するマスフローコントローラが接続されている。マスフローコントローラによって、アルゴンガスの量を自在かつ精密に制御できる。
【００２７】
（２）炭化ケイ素単結晶の製造方法
図２は、本発明の実施形態に係る炭化ケイ素単結晶の製造方法を説明するフローチャートである。図２に示すように、炭化ケイ素単結晶の製造方法は、配置工程Ｓ１と、昇華・成長工程Ｓ２とを有する。
【００２８】
配置工程Ｓ１では、坩堝１０を構成する蓋体１２の裏面に炭化ケイ素単結晶からなる種結晶６０が取り付けられる。また、反応容器本体１１内に炭化ケイ素からなる粉体状の昇華用原料５０が収容される。昇華用原料５０が反応容器本体１１内に収容された後、蓋体１２が反応容器本体１１に取り付けられる。
【００２９】
次に、昇華・成長工程Ｓ２を行う。昇華・成長工程Ｓ２では、昇華用原料５０が昇華する温度（例えば、２５００℃程度）にまで坩堝１０を加熱する。これにより、昇華用原料５０が昇華して昇華ガスＧが発生し、種結晶６０の表面上から単結晶が成長する。
【００３０】
昇華・成長工程Ｓ２では、チャンバー２１のアルゴンガス用流入口２２からチャンバー２１の内部（反応系内）にアルゴンガスが導入される。昇華・成長工程Ｓ２では、炭化ケイ素単結晶の成長初期、成長中期、成長後期と変わるに連れて、反応系内に導入するアルゴンガスの流量を変化させる。
【００３１】
昇華・成長工程Ｓ２は、流量調整工程Ｓ２１，Ｓ２２，Ｓ２３を有する。工程Ｓ２１では、炭化ケイ素単結晶の成長初期において、基準流量Ａよりも多い流量のアルゴンガスが反応系内に導入される。工程Ｓ２２では、炭化ケイ素単結晶の成長中期において、基準流量Ａのアルゴンガスが反応系内に導入される。工程２３では、炭化ケイ素単結晶の成長後期において、基準流量Ａよりも少ない流量のアルゴンガスが反応系内に導入される。ここで、基準流量Ａとは、不純物の混入量が前記炭化ケイ素単結晶の所望とされる半絶縁性が維持できる上限値になるときの雰囲気ガスの流量である。
【００３２】
従って、使用するアルゴンガス（不活性ガス）は標準的な市販グレードのガスでもよい。精製装置などにより、不活性ガス中に存在する窒素などの不純物を除去し、超高純度化処理したアルゴンガスを用いてもよい。不活性ガスに係るコストや流量制御の観点からは、基準流量Ａは、数Ｌ／ｍｉｎ〜５Ｌ／ｍｉｎ程度であることが好ましい。
【００３３】
図３〜図９は、炭化ケイ素単結晶の成長段階に応じたアルゴンガスの流量の制御の一例を説明する説明図である。図３〜図９では、基準流量をＡｃｍ３／ｍｉｎとするとき、炭化ケイ素単結晶の少なくとも成長開始時には、アルゴンガスの流量は、３Ａに設定され、る。炭化ケイ素単結晶の成長後期（完了時）には、アルゴンガスの流量は、Ａ／５に設定される。
【００３４】
図３に示す制御では、炭化ケイ素単結晶の成長初期（０〜ｔ１）では、反応系内に導入されるアルゴンガスの流量は３Ａに設定される。炭化ケイ素単結晶の成長中期（ｔ１〜ｔ２）では、反応系内に導入されるアルゴンガスの流量は基準流量Ａに設定される。また、炭化ケイ素単結晶の成長後期（ｔ２〜ｔ３）では、反応系内に導入されるアルゴンガスの流量はＡ／５に設定される。
【００３５】
図４に示す制御では、成長後期（ｔ２〜ｔ３）において、反応系内に導入されるアルゴンガスの流量が基準流量Ａから直線的に減じられ、終了時にＡ／５に設定される。
【００３６】
図５に示す制御では、成長中期〜後期（ｔ１〜ｔ３）において、反応系内に導入されるアルゴンガスの流量が基準流量Ａから直線的に減じられ、終了時にＡ／５に設定される。
【００３７】
図６に示す制御では、成長初期（〜ｓ１（ｓ１＜ｔ１））において、反応系内に導入されるアルゴンガスの流量が３Ａに設定され、その後、直線的に減じられ、終了時にＡ／５に設定される。
【００３８】
図７に示す制御では、成長開始時（ｔ＝０）において、反応系内に導入されるアルゴンガスの流量が３Ａに設定され、その後、直線的に減じられ、終了時にＡ／５に設定される。
【００３９】
図８に示す制御では、成長開始時（ｔ＝０）において、反応系内に導入されるアルゴンガスの流量が３Ａに設定され、その後、基準流量Ａまで直線的に低減された後、傾きの異なる直線に従って減じられ、終了時にＡ／５に設定される。
【００４０】
図９に示す制御では、成長開始時（ｔ＝０）から成長初期（ｓ１（ｓ１＜ｔ１））において、反応系内に導入されるアルゴンガスの流量が３Ａに設定され、その後、基準流量Ａまで低減した後、傾きの異なる直線に従って減じられ、終了時にＡ／５に設定される。
【００４１】
アルゴンガスの流量は、例えば、質量分析計を用いて窒素の量を測定し、成長条件によって、予め測定しておいた窒素放出量に応じて変化させることができる。
【００４２】
（３）作用・効果
昇華法による炭化ケイ素単結晶の製造方法は、２０００℃前後付近の高温環境下で行われる。この環境下では、例えば、使用する部材や原料に含まれるｎ型不純物である窒素は、いわゆる脱ガス効果などにより減少する傾向にある。そこで、本実施形態に係る炭化ケイ素単結晶の製造方法では、炭化ケイ素単結晶の成長初期、成長中期、成長後期と変わるに連れて、チャンバー２１（反応系内）に導入するアルゴンガスの流量を変化させるようにした。
【００４３】
これにより、炭化ケイ素単結晶の成長段階に応じて、不純物の反応系の外への排出量を適応的に変えることができるため、炭化ケイ素単結晶の半絶縁性に悪影響を及ぼす、余剰となるｎ型不純物・ｐ型不純物などが炭化ケイ素単結晶に取り込まれることを確実に防止できる。
【００４４】
また、炭化ケイ素単結晶の成長初期では、使用する部材や原料中に余剰となるｎ型不純物・ｐ型不純物などが多く含まれていることから、基準流量Ａよりも多い流量のアルゴンガス（例えば、基準流量Ａに対して３Ａとする）を反応系内に導入することにより、余剰となるｎ型不純物・ｐ型不純物を外部に排出する効果が高められる。
【００４５】
また、炭化ケイ素単結晶の成長後期では、脱ガス効果が進み、余剰となるｎ型不純物・ｐ型不純物の量が減少していることから、基準流量Ａよりも少ない流量のアルゴンガス（例えば、基準流量Ａに対してＡ／５とする）を反応系内に導入することにより、ｎ型不純物・ｐ型不純物を過剰に除去してしまうことを防止できる。
【００４６】
（４）その他の実施形態
上述したように、本発明の実施形態を通じて本発明の内容を開示したが、この開示の一部をなす論述及び図面は、本発明を限定するものであると理解すべきではない。この開示から当業者には様々な代替実施の形態、実施例が明らかとなる。例えば、本発明の実施形態は、次のように変更することができる。
【００４７】
例えば、図２を用いて説明した炭化ケイ素単結晶の製造方法では、配置工程Ｓ１の前に、坩堝１０などの部材を純化する純化処理工程を実行してもよい。一般的に、坩堝１０などの黒鉛部材には、数百ｐｐｍ程度の窒素が含まれている。これらの窒素は、黒鉛層間にトラップされた状態か、または炭素原子と置換された状態で存在している。そのため、坩堝１０などの黒鉛部材をアルゴンガス等の不活性ガス雰囲気において、圧力１００ｋＰａ以下、温度２０００℃以上とした状態で、５時間以上保持することにより、純化する。これにより、ｎ型不純物である窒素を低減する効果が高められる。
【００４８】
本実施形態では、雰囲気ガスは、アルゴンガス1種類であると説明した。しかし、希ガス族元素であればよく、1種類、又は複数の希ガス元素を混合したガスを用いることができる。
【００４９】
また、本実施形態では、基準流量をＡｃｍ３／ｍｉｎに対して、炭化ケイ素単結晶の成長初期では、流量３Ａのアルゴンガスを導入すると説明した。また、炭化ケイ素単結晶の成長後期では、流量Ａ／５のアルゴンガスを導入すると説明した。しかし、炭化ケイ素単結晶の成長初期におけるアルゴンガスの流量は、３Ａに限定されない。また、炭化ケイ素単結晶の成長後期におけるアルゴンガスの流量は、Ａ／５に限定されない。
【００５０】
このように、本発明は、ここでは記載していない様々な実施の形態などを含むことは勿論である。したがって、本発明の技術的範囲は、上述の説明から妥当な特許請求の範囲に係る発明特定事項によってのみ定められるものである。
【００５１】
（５）実施例
炭化ケイ素単結晶を製造する製造方法において、炭化ケイ素単結晶の成長初期、成長中期、成長後期と変わるに連れて反応系内に導入するアルゴンガスの流量を変化させることによって作製した炭化ケイ素単結晶のサンプルと、炭化ケイ素単結晶の成長初期、成長中期、成長後期においてアルゴンガスの流量を一定にして作製したサンプルとを用意し、作製した複数の炭化ケイ素単結晶サンプルの電気的特性（抵抗値）を評価した。電気的特性（抵抗値）は、面内抵抗値が１×１０５Ω／ｃｍ以上を達成することのできた割合（達成率（％））で表した。結果を表１に示す。
【００５２】
【表１】
2011144075.tif 000003
【００５３】
以上の結果から、アルゴンガスの流量を炭化ケイ素単結晶の成長段階に応じて変化させながら製造した炭化ケイ素単結晶のサンプルのうち、特にサンプル１，３は、８０〜９０％の基板が面内抵抗値が１×１０５Ω／ｃｍ以上を達成することができ、他のサンプルに比べて良好な電気的特性を示すことが判明した。
【符号の説明】
【００５４】
１…製造装置、  １０…坩堝、  １１…反応容器本体、  １１ａ…底部、  １１ｂ…上部開口、  １２…蓋体、  ２０…石英管、  ２１…チャンバー、  ２２…アルゴンガス用流入口、  ２３…混合ガス用流入口、  ２４…排出口、  ３０…誘導加熱コイル、  ３１…第１誘導加熱コイル、  ３２…第２誘導加熱コイル、  ４０…支持棒、  ５０…昇華用原料、  ６０…種結晶、  Ｓ１…配置工程、  Ｓ２…昇華・成長工程、  Ｇ…昇華ガス
【図１】
2011144075.tif 000004
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
2011144075.tif 000010
【図８】
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【図９】
2011144075.tif 000012