(57)【要約】【課題】水と反応すると危険な成膜原料で薄膜を形成する際、安全に成膜を実施できる成膜装置、および成膜方法を提供する。【解決手段】成膜対象である基材９を内部に収納する真空チャンバー２と、真空チャンバー２内で基材９を保持するホルダー４と、ホルダー４に対向する位置に設けられる蒸発源３と、ホルダー４内に冷媒を循環させる循環機構４０とを備える成膜装置１である。そして、この成膜装置１においてホルダー４内に循環される冷媒を非水系冷媒とする。このような構成とすることで、ホルダー４に保持される基材９を冷却しつつ、蒸発源３で蒸発させた成膜原料を基材９の表面に成膜することができ、その成膜の際に安全性を確保することができる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
成膜対象を内部に収納する真空チャンバーと、
前記真空チャンバー内で前記成膜対象を保持するホルダーと、
前記真空チャンバー内でホルダーに対向する位置に設けられる蒸発源と、
前記ホルダー内に冷媒を循環させる循環機構と、
を備え、前記ホルダーに保持される成膜対象を冷却しつつ、前記蒸発源で蒸発させた成膜原料を成膜対象の表面に成膜する成膜装置であって、
前記冷媒は、非水系冷媒であることを特徴とする成膜装置。
【請求項２】
前記非水系冷媒は、フッ素を含有する高分子であることを特徴とする請求項１に記載の成膜装置。
【請求項３】
前記フッ素含有高分子は、パーフルオロカーボン、パーフルオロアミン、パーフルオロポリエーテル、又はハイドロフルオロポリエーテル、あるいはこれらを２種以上含む混合物であることを特徴とする請求項２に記載の成膜装置。
【請求項４】
真空チャンバー内に配置されるホルダーに成膜対象を保持させ、前記ホルダーに対向する位置に設けられる蒸発源で蒸発させた成膜原料を前記成膜対象の表面に成膜する方法であって、
前記ホルダー内に非水系冷媒を循環させて、前記ホルダーに保持される成膜対象を冷却しつつ、前記成膜対象への成膜を行うことを特徴とする成膜方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、成膜対象を冷却しつつ成膜対象に薄膜を形成することができる成膜装置および成膜方法に関するものである。特に、Ｌｉ金属や硫化物などの水と反応すると危険な物質を成膜原料とする際に、安全に成膜を実施することができる成膜装置および成膜方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来から、気相法により成膜対象に薄膜を形成するための成膜装置として、真空蒸着装置が知られている。例えば、特許文献１に記載の真空蒸着装置は、フィルム（成膜対象）を収納する真空チャンバーと、真空チャンバー内で成膜対象を保持するキャン（ホルダー）と、ホルダーに対向する位置に設けられる蒸発源と、ホルダー内に水冷媒を循環させる循環機構とを備える。この真空蒸着装置で成膜対象に薄膜を形成する際は、ホルダー内に水冷媒を循環させて、ホルダーに保持される成膜対象を冷却しつつ、成膜を行うことができる。
【０００３】
一方、近年では、携帯機器の発達に伴い電池の薄型化が望まれており、そのような要請に応える電池として、電池に備わる正極層や負極層、電解質層などの各層を全て薄膜とした全固体型の非水電解質電池が注目されている。そこで、電池に備わる各層を上述したような成膜装置により形成することが検討されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平９−４９０８０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ところで、非水電解質電池の代表例であるＬｉイオン電池、即ち、電池反応にＬｉを利用した電池では、負極層としてＬｉ金属を利用することがあるし、電解質層としてＬｉＳ２＋Ｐ２Ｓ５などの硫化物を利用することがある。ここで、Ｌｉ金属は、水を激しく還元して水素を発生させ、水素爆発を起こさせる危険性があるし、硫化物は、水と反応して硫化水素を発生させる危険性がある。そのため、非水電解質電池の各層を形成する成膜装置では、万が一にも循環機構から水冷媒が漏れないようにする必要がある。しかし、成膜装置の使用に伴い当該装置に備わる循環機構も劣化していくので、長期間に亘って循環機構を完全に封止することは困難である。
【０００６】
本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、その目的の一つは、水と反応すると危険な成膜原料で薄膜を形成する際、安全に成膜を実施できる成膜装置、および成膜方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
（１）本発明成膜装置は、成膜対象を内部に収納する真空チャンバーと、真空チャンバー内で成膜対象を保持するホルダーと、真空チャンバー内でホルダーに対向する位置に設けられる蒸発源と、ホルダー内に冷媒を循環させる循環機構とを備え、ホルダーに保持される成膜対象を冷却しつつ、蒸発源で蒸発させた成膜原料を成膜対象の表面に成膜する成膜装置に係る。そして、本発明成膜装置は、ホルダー内に循環される冷媒を非水系冷媒としたことを特徴とする。
【０００８】
本発明成膜装置であれば、Ｌｉ金属や硫化物などの、水と反応して危険物を生じるような成膜原料を使用して成膜を行う際、仮に循環機構から真空チャンバー内に冷媒が漏れたとしても、冷媒が非水系冷媒であるため上記危険物が発生しない。そのため、本発明成膜装置であれば、Ｌｉ金属の成膜や硫化物の成膜を安全に行うことができる。
【０００９】
（２）本発明成膜装置において、使用する非水系冷媒は、フッ素を含有する高分子であることが好ましい。
【００１０】
フッ素を含有する高分子を冷媒とすれば、Ｌｉ金属を成膜する際、特に成膜の安全性を高めることができる。フッ素含有高分子は、Ｌｉ金属と反応して安定したＬｉＦを生成するため、水素爆発の危険性をなくすことができる。
【００１１】
（３）本発明成膜装置において、フッ素含有高分子は、パーフルオロカーボン、パーフルオロアミン、パーフルオロポリエーテル、又はハイドロフルオロポリエーテル、あるいはこれらを２種以上含む混合物であることが好ましい。
【００１２】
上記列挙したフッ素含有高分子は、熱伝導率に優れるので、冷媒として好適である上、ホルダー内を循環させることができる適度な粘度を有する。
【００１３】
（４）本発明成膜方法は、真空チャンバー内に配置されるホルダーに成膜対象を保持させ、前記ホルダーに対向する位置に設けられる蒸発源で蒸発させた成膜原料を前記成膜対象の表面に成膜する方法に係る。そして、本発明成膜方法は、ホルダー内に非水系冷媒を循環させて、ホルダーに保持される成膜対象を冷却しつつ、前記成膜対象への成膜を行うことを特徴とする。
【００１４】
本発明成膜方法によれば、水と反応すると危険な物質を成膜原料としても、安全に成膜を実施することができる。
【発明の効果】
【００１５】
本発明の成膜装置および成膜方法によれば、Ｌｉ金属や硫化物などの、水と反応すると危険な物質を成膜原料とする際、成膜時の安全性を確保することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】実施形態に示す成膜装置の概略構成図である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
以下、本発明の実施形態を図１に基づいて説明する。
【００１８】
＜成膜装置の構成＞
図１は、抵抗加熱式の真空蒸着により成膜対象（基材９）に薄膜を形成する成膜装置１の概略構成図である。この成膜装置１は、成膜対象である基板９を収納する真空チャンバー２と、真空チャンバー２内で基板９を保持するホルダー４と、基板９に対向する位置に配置され、水と反応すると危険な成膜原料を蒸発させる蒸発源３とを備える。また、この成膜装置１は、基板９を保持するホルダー４内に冷媒を循環させる循環機構４０を備えており、ホルダー４に保持される基板９を冷却できるようになっている。このような成膜装置１で成膜を実施する際は、ホルダー４を介して冷媒により基材９を冷却しつつ、蒸発源３から成膜原料を蒸発させ、その蒸発した成膜原料を基板９上に薄膜９Ｆとして付着させる。このような成膜装置１の最も特徴とするところは、冷媒として非水系冷媒を使用したことにある。以下、成膜装置１に備わる各構成について詳細に説明する。
【００１９】
真空チャンバー２は、当該真空チャンバー２内に開口する排気管２０と、排気管２０に接続される真空ポンプなどの排気機構２０Ｐとを備え、成膜時に真空チャンバー２内を真空排気できるようになっている。また、真空チャンバー２内に配される蒸発源３は、電源３０から電力の供給を受けて発熱し、蒸発源３に配される成膜原料を蒸発させる。成膜原料は水と反応すると危険物を生じるもの、例えば、Ｌｉ金属や硫化物などを使用することができる。
【００２０】
また、基材９を保持するホルダー４内に冷媒を循環させる循環機構４０は、冷媒が貯留される貯留槽４０Ｔと、貯留槽からホルダー４に連結される往路配管４０Ａおよび復路配管４０Ｂと、両配管４０Ａ，４０Ｂに接続されてホルダー４内に張り巡らされる流路配管（図示せず）とを備える。
【００２１】
ここで、本実施形態の成膜装置１では、循環機構４０で循環させる冷媒として非水系冷媒を使用する。非水系冷媒としては、フッ素含有高分子、特にパーフルオロカーボン、パーフルオロアミン、パーフルオロポリエーテル、又はハイドロフルオロポリエーテル、あるいはこれらを２種以上含む混合物が好適である。例えば、非水系冷媒であるフッ素含有高分子として、Ｓｏｌｖａｙ  Ｓｏｌｅｘｉｓ社製のＧＡＬＤＥＮ（登録商標；パーフルオロポリエーテルの一種）やＨ−ＧＡＬＤＥＮ（登録商標；ハイドロフルオロポリエーテルの一種）などを利用できる。これらフッ素含有高分子は、特に成膜原料がＬｉの場合に、Ｌｉと反応して安定なＬｉＦとなる。そのため、フッ素含有高分子を冷媒とすれば、水冷媒を用いて循環機構４０に液漏れが起きたときに生じる虞のある水素爆発を抑制できる。
【００２２】
上記非水系冷媒は、成膜時の安全性を飛躍的に向上させる反面、水冷媒よりも若干不利な点がある。例えば、非水系冷媒の熱伝導率は、一般的に水冷媒よりも低いため、ホルダー４の冷却効果の面で非水系冷媒は水冷媒に若干ではあるが劣る。また、非水系冷媒の動粘度は、水のそれに比べて高いため、循環効率の面で非水系冷媒は水冷媒に若干ではあるが劣る。もちろん、これらの不利な点は、成膜時の安全性を向上させることに比べれば重要度は低いものの、改善することが好ましい。例えば、往路配管４０Ａと復路配管４０Ｂに連結され、ホルダー４内に配される流路配管を網の目状にするなど、ホルダー４と流路配管を流れる非水系冷媒との熱交換率を上げる工夫を施すと良い。その他、水冷媒よりも動粘度の高い非水系冷媒の循環効率を向上させる構成として、網の目状の流路配管を構成する一つ一つの管路を太く、短くすることが挙げられる。
【００２３】
上記流路配管以外に、循環機構４０に備わる構成の好ましい態様として、非水系冷媒を冷却する冷却機構を貯留槽４０Ｔに設けることが挙げられる。貯留槽４０Ｔが冷却機構を備えていれば、常に最適な温度にホルダー４を冷却することができるし、その結果としてホルダー４に保持される基板９を効率的に冷却することができる。
【００２４】
以上説明した本実施形態の構成によれば、基材を冷却しつつ成膜を行うことができるし、成膜途中で真空チャンバー２内に非水系冷媒が漏れたとしても、非水系冷媒と成膜原料とが反応して危険物が生じることがなく、成膜時の安全性を確保することができる。
【００２５】
なお、本発明は上述した実施形態に限定されるわけではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲で適宜変更して実施可能である。例えば、成膜原料を蒸発させる構成は抵抗加熱式に限定されるわけではなく、例えば、電子ビーム式、高周波誘導式、パルスレーザー式などを用いても良い。また、本発明成膜装置は、水と反応して危険物を生じることがない成膜原料を用いた成膜にも使用することができる。
【産業上の利用可能性】
【００２６】
本発明成膜装置および成膜方法は、Ｌｉ金属や硫化物などの水と反応すると危険な成膜原料で薄膜を形成することに好適に利用可能である。
【符号の説明】
【００２７】
１  成膜装置
２  真空チャンバー
２０  排気管  ２０P  排気機構
３  蒸発源
３０  電源
４  ホルダー
４０  循環機構  ４０Ａ  往路配管  ４０Ｂ  復路配管  ４０Ｔ  貯留槽
９  基材（成膜対象）
９Ｆ  薄膜
【図１】
2011117058.tif 000003