(57)【要約】【課題】流動層でアルミニウム粉末を珪素化合物ガスとを反応させてシリコンを製造する方法において、流動層内の析出シリコンを効率的に回収することに適したシリコンの製造方法を提供する【解決手段】アルミニウム粉末を流動化させた流動層反応器に下記一般式（１）で表されるハロゲン化珪素ガスを供給し、アルミニウムの融点未満の反応温度において、アルミニウム粉末によりハロゲン化珪素を還元してシリコンを製造する方法であって、表面にシリコンを析出させるための部材を前記流動層反応器内に設置するシリコンの製造方法。            ＳｉＨnＸ4-n                                式（１）（式中、Ｘは、フッ素原子、塩素原子、臭素原子および沃素原子から選ばれた１種または２種以上のハロゲン原子を表し、ｎは０または１〜３の整数を表す。）【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
アルミニウム粉末を流動化させた流動層反応器に下記一般式（１）で表されるハロゲン化珪素ガスを供給し、アルミニウムの融点未満の反応温度において、アルミニウム粉末によりハロゲン化珪素を還元してシリコンを製造する方法であって、表面にシリコンを析出させるための部材を前記流動層反応器内に設置することを特徴とするシリコンの製造方法。
ＳｉＨnＸ4-n                                式（１）
（式中、Ｘは、フッ素原子、塩素原子、臭素原子および沃素原子から選ばれた１種または２種以上のハロゲン原子を表し、ｎは０または１〜３の整数を表す。）
【請求項２】
前記反応温度が、５００℃以上６６０℃未満である請求項１に記載のシリコンの製造方法。
【請求項３】
ハロゲン化珪素ガスを予備加熱して供給する請求項１または２に記載のシリコンの製造方法。
【請求項４】
ハロゲン化珪素が、四塩化珪素である請求項１から３のいずれかに記載のシリコンの製造方法。
【請求項５】
アルミニウム粉末の平均粒径が、１０μｍ以上１５０μｍ以下である請求項１から４のいずれかに記載のシリコンの製造方法。
【請求項６】
アルミニウム粉末のアルミニウムの純度が、９９．０重量％以上である請求項１から５のいずれかに記載のシリコンの製造方法。
【請求項７】
部材が、珪素または珪素より標準電極電位が低い金属からなる請求項１から６のいずれかに記載のシリコンの製造方法。  
【請求項８】
流動層反応器が、珪素より標準電極電位が低い金属からなる請求項１から７のいずれかに記載のシリコンの製造方法。
【請求項９】
アルミニウム粉末を流動化させた流動層反応器に下記一般式（１）で表されるハロゲン化珪素ガスを供給し、アルミニウムの融点未満の反応温度において、アルミニウム粉末によりハロゲン化珪素を還元してシリコンを析出させるシリコン製造装置であって、
当該製造装置が、
その下部にガス導入口が設けられ、その上部にガス排出口が設けられた縦型円筒状の流動層容器と、前記流動層容器を所定の温度に加熱する加熱手段と、前記ガス導入口と配管で接続され、流動層容器内にハロゲン化珪素ガスを供給するガス供給手段と、その内部雰囲気が不活性ガスで置換され、外気と接触することなくアルミニウム粉末を流動層容器内部に供給する粉体供給手段と、
を有し、
前記流動層容器内には、
前記ガス導入口の上部に設けられ、ハロゲン化珪素ガスを通気するガス分散板と、還元生成したシリコンを表面に析出させるための部材と、
を有することを特徴とするシリコン製造装置。
ＳｉＨnＸ4-n                                式（１）
（式中、Ｘは、フッ素原子、塩素原子、臭素原子および沃素原子から選ばれた１種または２種以上のハロゲン原子を表し、ｎは０または１〜３の整数を表す。）
【請求項１０】
部材が、珪素または珪素より標準電極電位が低い金属からなる請求項９記載のシリコン製造装置。
【請求項１１】
流動層反応器が、珪素より標準電極電位が低い金属からなる請求項９または１０に記載のシリコン製造装置。
【請求項１２】
前記ガス供給手段が、ハロゲン化珪素ガスを所定の温度に加熱する予備加熱手段を備えた請求項９から１１のいずれかに記載のシリコン製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリコンの製造方法およびシリコン製造装置に関する。更に詳しくは、アルミニウム粉末でハロゲン化珪素を還元してシリコンを製造する方法および該方法を行う製造装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
シリコン（珪素）は、半導体作成用の高純度シリコン、液晶デスプレイのＴＦＴや太陽電池用のアモルファスシリコンや多結晶シリコンなどに用いられており、最近、特に太陽電池用のシリコンはその需要量が大幅に増加している。
【０００３】
シリコンの製造法は、使用される用途により異なり、例えば、金属グレードシリコンは、カーボン電極を使用したアーク炉を用いて、二酸化珪素を還元することにより得られている。
一方、太陽電池グレード（ＳＯＧ）シリコンは、半導体グレード（ＳＥＧ）ほどの超高純度は必要ではなく、また多結晶でも良いため、従来単結晶シリコンインゴットの端材などが原料として利用されてきたが、需要の増大に伴い、上記半導体用グレードの精製工程を簡略化した方法に加え、新しい方法が開発されてきている。
【０００４】
ところで、上記以外のシリコンの製造法として、四塩化珪素をアルミニウムにより還元することによりシリコンを製造する方法が知られている。
例えば、特許文献１には、四塩化珪素雰囲気中に溶融アルミニウムを噴霧することにより四塩化珪素を還元してシリコンを製造する方法が開示されている。また、特許文献２には、四塩化珪素を流動層にて高温下にアルミニウム粉末によって還元してシリコンを製造する方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平２−６４００６号公報
【特許文献２】特開昭５９−１８２２２１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
四塩化珪素等のハロゲン化珪素をアルミニウムにより還元することによりシリコンを製造する方法においては、アルミニウム粉末をハロゲン化珪素と好適に反応させるためには高温度を要し、最も好適な温度はアルミニウムの融点よりも高温であると考えられる。上記特許文献１には、溶融アルミニウムを噴霧することが記載されている。しかし、高温によりアルミニウムが融解してしまうと反応部となるアルミニウム粉末の表面積が減少し、反応が効率的に進行しないという問題がある。
上記特許文献２には、融点よりも低温で反応を行う方法が提案されているが、アルミニウム粉末自体がハロゲン化珪素と反応してシリコン粉末に変換されるため、生成するシリコン粉末中に未反応アルミニウムが残存しやすいという問題がある。
このように、ハロゲン化珪素をアルミニウムにより還元することによりシリコンを製造する方法の提案はあるものの、何れも未だ実用化に到っていない。
【０００７】
かかる状況下、本発明の目的は、流動層でアルミニウム粉末を珪素化合物ガスとを反応させてシリコンを製造する方法において、流動層内の析出シリコンを効率的に回収することに適したシリコンの製造方法および製造装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者等は、上記課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、流動層でアルミニウム粉末に珪素化合物ガスを吹き込み反応させるシリコンの製造方法において、流動層内にシリコンが析出する部材を設置することにより、気相を経由してシリコンが部材上に成長することを見出し本発明に至った。
【０００９】
即ち本発明は、次の＜１＞〜＜１２＞の発明に係るものである。
＜１＞  アルミニウム粉末を流動化させた流動層反応器に下記一般式（１）で表されるハロゲン化珪素ガスを供給し、アルミニウムの融点未満の反応温度において、アルミニウム粉末によりハロゲン化珪素を還元してシリコンを製造する方法であって、表面にシリコンを析出させるための部材を前記流動層反応器内に設置するシリコンの製造方法。
ＳｉＨnＸ4-n                                式（１）
（式中、Ｘは、フッ素原子、塩素原子、臭素原子および沃素原子から選ばれた１種または２種以上のハロゲン原子を表し、ｎは０または１〜３の整数を表す。）
＜２＞  前記反応温度が、５００℃以上６６０℃未満である前記＜１＞に記載のシリコンの製造方法。
＜３＞  ハロゲン化珪素ガスを予備加熱して供給する前記＜１＞または＜２＞に記載のシリコンの製造方法。
＜４＞  ハロゲン化珪素が、四塩化珪素である前記＜１＞から＜３＞のいずれかに記載のシリコンの製造方法。
＜５＞  アルミニウム粉末の平均粒径が、１０μｍ以上１５０μｍ以下である前記＜１＞から＜４＞のいずれかに記載のシリコンの製造方法。
＜６＞  アルミニウム粉末のアルミニウムの純度が、９９．０重量％以上である前記＜１＞から＜５＞のいずれかに記載のシリコンの製造方法。
＜７＞  部材が、珪素または珪素より標準電極電位が低い金属からなる前記＜１＞から＜６＞のいずれかに記載のシリコンの製造方法。  
＜８＞  流動層反応器が、珪素より標準電極電位が低い金属からなる前記＜１＞から＜７＞のいずれかに記載のシリコンの製造方法。  
＜９＞  アルミニウム粉末を流動化させた流動層反応器に下記一般式（１）で表されるハロゲン化珪素ガスを供給し、アルミニウムの融点未満の反応温度において、アルミニウム粉末によりハロゲン化珪素を還元してシリコンを析出させるシリコン製造装置であって、
当該製造装置が、
その下部にガス導入口が設けられ、その上部にガス排出口が設けられた縦型円筒状の流動層容器と、前記流動層容器を所定の温度に加熱する加熱手段と、前記ガス導入口と配管で接続され、流動層容器内にハロゲン化珪素ガスを供給するガス供給手段と、その内部雰囲気が不活性ガスで置換され、外気と接触することなくアルミニウム粉末を流動層容器内部に供給する粉体供給手段と、
を有し、
前記流動層容器内には、
前記ガス導入口の上部に設けられ、ハロゲン化珪素ガスを通気するガス分散板と、
還元生成したシリコンを表面に析出させるための部材と、
を有するシリコン製造装置。
ＳｉＨnＸ4-n                                式（１）
（式中、Ｘは、フッ素原子、塩素原子、臭素原子および沃素原子から選ばれた１種または２種以上のハロゲン原子を表し、ｎは０または１〜３の整数を表す。）
＜１０＞  部材が、珪素または珪素より標準電極電位が低い金属からなる前記＜９＞記載のシリコン製造装置。
＜１１＞  流動層反応器が、珪素より標準電極電位が低い金属からなる前記＜９＞または＜１０＞に記載のシリコン製造装置。
＜１２＞  前記ガス供給手段が、ハロゲン化珪素ガスを所定の温度に加熱する予備加熱手段を備えた前記＜１０＞から＜１１＞のいずれかに記載のシリコン製造装置。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、気相を介した反応であり、未反応アルミニウムが製品シリコン中に残留し難いため、部材にシリコンを析出させて回収できるため、効率的なシリコンの製造方法が提供される。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明の実施形態に係るシリコン製造装置の模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
本発明は、アルミニウム粉末を流動化させた流動層反応器に下記一般式（１）で表されるハロゲン化珪素ガスを供給し、アルミニウムの融点未満の反応温度において、ハロゲン化珪素をアルミニウム粉末で還元してシリコンを製造する方法であって、表面にシリコンを析出させるための部材を前記流動層反応器内に設置するシリコンの製造方法に関する。
ＳｉＨnＸ4-n                                式（１）
（式中、Ｘは、フッ素原子、塩素原子、臭素原子および沃素原子から選ばれた１種または２種以上のハロゲン原子を表し、ｎは０または１〜３の整数を表す。）
【００１３】
本発明において使用されるアルミニウム粉末は、後述の流動反応器内で流動層を形成するものであり、アルミニウム粉末の平均粒径が、１０μｍ以上１５０μｍ以下、更には１５μｍ以上４０μｍ以下のものが好適に使用される。
また、アルミニウム粉末のアルミニウムの純度は、目的とするシリコンの純度にもよるが、一般には９９．０重量％以上、好ましく９９．９重量％以上のものが使用される。
【００１４】
本発明で使用される一般式（１）で表されるハロゲン化珪素としては、下記一般式（２）で示されるハロゲン化珪素が好ましい。
ＳｉＸ4                                式（２）
（式中、Ｘは、フッ素原子、塩素原子、臭素原子および沃素原子から選ばれた１種または２種以上のハロゲン原子を表す。）
ハロゲン化珪素の具体例としては、四フッ化珪素、四塩化珪素、四臭化珪素、四沃化珪素が挙げられ、このなかでも入手および取り扱いの容易性から四塩化珪素が好適に用いられる。
【００１５】
本発明において使用されるハロゲン化珪素は、流動層反応器へガス化した状態で導入される。なお、四塩化珪素など常温液体のハロゲン化珪素の場合には、アルゴンなどの不活性ガスにてバブリングを行い、蒸気として流動層反応器へ導入される。なお、導入した際に容器内温度を著しく下げないようにハロゲン化珪素ガスを予備加熱して供給することが望ましい。
【００１６】
アルミニウム粉末とハロゲン化珪素との反応は、流動層でアルミニウムの融点（６６０℃）未満の反応温度において行われる。即ち、本発明においては、アルミニウムが固体（粉末）状態にあり、ハロゲン化珪素が気体状態であることが必要である。一方、反応温度を出来るだけ上げて反応を促進するため、本発明における反応温度は５００℃から６６０℃未満、好ましくは５５０℃から６５０℃の範囲である。
この反応においては、ハロゲン化珪素がアルミニウムにより還元されシリコンとハロゲン化アルミニウムに変換される。
なお、ハロゲン化珪素として、四塩化珪素を使用した場合には、生成する塩化アルミニウムは、その沸点が１８２．７℃であり、本発明の反応温度において気体であるため、導入した未反応のハロゲン化珪素ガスや希釈用の不活性ガスに同伴されて容器外に排出される。
【００１７】
次に、本発明で流動層反応器内に設置される部材について説明する。部材は、流動層内でハロゲン化珪素のアルミニウムによる還元反応で生成したシリコンを付着させて効率良く回収する為に設置されるものであり、通常金属の材料から選ばれる。該部材に生成したシリコンを付着（析出）させることにより、生成シリコン中への原料アルミニウムの混入を回避することができる。そのため、アルミニウム粉末自体をシリコン粉末に転化する従来公知の方法に比し、生成シリコン中のアルミニウム濃度を低減させることができる。
部材の金属としては、シリコンが付着しやすいものが好ましく、標準電極電位が珪素より低い金属が適宜選択される。また、流動層内での高温、ハロゲンの存在下という反応雰囲気でも耐腐食性を有する材料であることが必須要件となる。
かかる観点から、本発明の部材としては、ＳＵＳ３０４，ＳＵＳ３１０等のステンレス、ニッケル合金などが好適である。中でも、高温かつハロゲンの存在下でも耐腐食性を有するという観点ではステンレスが好ましい。
また、部材の材料に由来する不純物の混入を防止する観点からは、目的とするシリコンと同一の材料であるシリコンで部材を構成することが好ましい。
【００１８】
本発明の部材の形状は、どのようなものでも良いが、流動層反応器の形状にもよるが、一般には棒状または板状のものが使用できる。できるだけ表面積を高め、気相中のシリコンが部材に表面に析出できるようにするため、表面に凹凸や微細な傷を形成してもよい。
【００１９】
なお、小型の流動層反応器を使用するなど反応器内に、上記部材を数多く配置できない場合には、流動層反応器を上記の部材と同様に標準電極電位が珪素より低い金属で構成することが好ましい。このことにより、流動層反応器の内壁にも還元反応にて生成したシリコンを析出させることができるため、シリコンの回収効率が向上する。
【００２０】
以下、図１に基づき本発明のシリコン製造装置の具体的実施態様を説明する。なお、本実施形態では、ハロゲン化珪素として四塩化珪素を使用したが、これに限定されない。
【００２１】
本発明の実施形態に係るシリコン製造装置１は、流動層容器１０と、流動層容器１０を所定の温度に加熱する電気炉２０と、粉体供給手段３０と、ガス供給手段４０と、固気分離手段５０とを備える。
【００２２】
図１において、流動層容器１０は、ステンレス（ＳＵＳ３１０）製の縦型筒状の耐熱耐圧の容器であり、小径部１０ａと大径部１０ｂとからなる。
【００２３】
小径部１０ａは、アルミニウム粉末と四塩化珪素ガスとからなる流動層を形成するための流動層部位であり、本実施形態では、内径６．２ｃｍ、高さＨ1が５８ｃｍである。
小径部１０ａの端側は先端に向かって断面積が減少していく錘状に形成されており、その先端にはガス導入口１１が設けられている。ガス導入口１１は、配管を介してガス供給手段４０と接続している。また、小径部１０ａの側部には、粉体再送口１６が設けられており、配管を介して固気分離手段５０を構成するサイクロン５１と接続している。
【００２４】
大径部１０ｂは、流動層を形成し易くする部位であり、本実施形態においては内径９．７ｃｍ、高さＨ2が１３２ｃｍである。
大径部１０ｂの上部側面には、ガス排出口１２と粉体仕込み口１５が設けられている。
ガス排出口１２は、配管を介して固気分離手段５０を構成するサイクロン５１と接続しており、粉体仕込み口１５は、配管を介して粉体供給手段３０を構成する粉体仕込みポット３１と接続している。
【００２５】
また、大径部１０ｂの上端部１３にはフランジ等により蓋が取り付けられており、流動層容器１０は、略密閉された状態となっている。
【００２６】
電気炉２０は、流動層容器１０を加熱する加熱手段であり、アルミニウム粉末と四塩化珪素ガスの反応に適した所定の温度に容器を保持することができる。なお容器内の温度、特に流動層が形成される部位温度は、熱電対（図示せず。）等により検出し、電気炉とリンクして容器内の温度がコントロールされる。
【００２７】
図１に示すように流動層容器１０内の小径部１０ａにおけるガス導入口１１の上方には、ガス分散板Ｚが配置されている。このガス分散板Ｚは、厚み数ｃｍ程度のガス通気性のポーラスセラミックスからなり、ガス導入口１１から供給される四塩化珪素ガスを均一に吹き上げることができる。なお、ガス分散板Ｚは、ポーラスセラミックスに限定されず、穿孔した耐熱耐腐食性の金属板などのも使用できる。
【００２８】
また、小径部１０ａには、予めステンレス（ＳＵＳ３０４）製のシリコン析出用の部材Ｘが内部の分散板に立てかける形で設置されている。
この部材Ｘとしては、ステンレス（ＳＵＳ３０４）以外にも、上述のように他のステンレス（ＳＵＳ３１０等）やニッケル合金、シリコンなどを使用してもよい。
設置する部材Ｘの数は、流動層の形成を阻害せず、流動層容器１０内に設置可能な範囲で適宜選択される。
【００２９】
粉体供給手段３０は、アルミニウム粉末を収容した粉体仕込みポット３１と、粉体仕込み口１５と粉体仕込みポット３１を接続する粉体用配管Ｐ1と、粉体用配管Ｐ1に設けられた粉体用バルブＶｐとからなる。
粉体仕込みポット３１は、ガスボンベ４２から分配したアルゴンガスにより置換されており、収容したアルミニウム粉末が酸化することを防止している。アルミニウム粉末は、粉体用バルブＶｐを開閉することにより、粉体用配管Ｐ1を介してアルミニウム粉末が流動層容器１０内に供給される。そのため、外気（空気）と接触することなくアルミニウム粉末を流動層容器１０の内部にアルミニウム粉末を供給することができる。
【００３０】
ガス供給手段４０は、四塩化ケイ素を水浴４１ａにより温度制御可能な液体貯留槽４１と、アルゴン用のガスボンベ４２と、予備加熱手段としてのヒータ４３ａ，４３ｂとを備えており、液体である四塩化ケイ素をバブリングによって、四塩化ケイ素を揮発させた四塩化ケイ素ガスとして流動層容器１０に供給することができる。
なお、本実施形態では、ハロゲン化珪素としてとして液体である四塩化ケイ素を使用しているため、液体貯留槽４１を設けてバブリングによって、四塩化ケイ素を揮発させた四塩化ケイ素ガスを流動層容器１０に供給するが、気体のハロゲン化珪素ガスを使用する場合には、そのハロゲン化珪素のガスボンベをアルゴン用のガスボンベ４２に並列に接続して直接供給すればよい。
また、ガスボンベ４２からの配管は分岐しており、液体貯留槽４１を介さず直接に流動層容器１０にアルゴンを供給することができるため、バブリングによって揮発した四塩化ケイ素の濃度を所定の濃度に希釈することもできる。
また、液体貯留槽４１と、ガス導入口１１との接続する配管およびガスボンベ４２と流動層容器１０とを直接接続する配管には、ヒータ４３ａ，４３ｂが設置されており、配管内部に流れるガスを設定温度に加熱することができ、配管内で四塩化ケイ素が凝集することを回避することができる。
【００３１】
固気分離手段５０は、ガス排出口１２と配管で接続されたサイクロン５１と、サイクロン５１の後段に設けられたバグフィルタ５２と、サイクロン５１と粉体再送口１６を接続する返送用の粉体用配管Ｐ2から構成される。
サイクロン５１は、前記流動層容器１０から四塩化珪素ガスに同伴排出された未反応アルミニウム粉末および還元生成したシリコン粉末を回収するための設備であり、その後段のバグフィルタ５２は、サイクロン５１にて回収できずに四塩化珪素ガス気流と共に排出される微細径のアルミニウム粉末および還元生成したシリコン粉末を回収するための設備である。
サイクロン５１で回収された未反応アルミニウム粉末および還元生成したシリコン粉末は、粉体用配管Ｐ2に設けられた粉体用バルブＶｐを開放することにより、粉体用配管Ｐ2を介して流動層容器１０に戻され、シリコン生成反応に供される。
なお、固気分離手段５０を構成する、サイクロン５１、バグフィルタ５２および粉体用配管Ｐ2は、四塩化珪素ガスの濃縮を防止するため、２２０℃程度に加熱することができる。
【実施例】
【００３２】
以下、実施例により本発明を更に詳細に説明するが、本発明は、その要旨を越えない限り以下の実施例に限定されるものではない。
【００３３】
アルミニウム粉末は、純度９９ｗｔ％以上、マスターサイザー（Malvern社製、機種名：Mastersizer 2000）により測定した、平均粒径ｄ50＝１０〜１５０μｍの範囲のものを使用した。
【００３４】
図１に示したシリコン製造装置を使用して以下の手順でシリコンを製造した。
予めＳＵＳ３０４製の幅３ｃｍ、厚さ１ｍｍ、長さ５０ｃｍの板２枚を内部の分散板に立てかける形で設置したＳＵＳ３１０製の円柱状の流動層容器１０内に、粒径ｄ50＝３３μｍの球状アルミニウム粉末３００ｇを上方に設置した粉末仕込みポット３１より仕込んだ。流動層容器１０内の温度を６１０℃に保持した状態で、９９．９９９５％以上のアルゴンガスを希釈用の純アルゴンガスライン、９９．９９９９％以上の純度の四塩化珪素をバブリングするラインの２ラインから供給した。純アルゴンガスラインには１０ｌ／ｍｉｎ（Ｎｏｒ）、バブリングガスラインには０．２７５ｌ／ｍｉｎ（Ｎｏｒ）を供給し、四塩化珪素ボンベは５３℃に保持した。ガス供給を２２４０分間継続した後、四塩化珪素ガスのバブリングラインを停止し、アルゴンガスのみ供給しながら装置全体を冷却し、その後装置を開放して内部のＳＵＳ板および容器内壁に析出したシリコンを回収した。
ＳＵＳ板からは８．５ｇ、容器内壁からは３７．６ｇの脆い固体が回収された。該固体をアルカリ融解ＩＣＰ分析により、シリコンとアルミニウムの比率を調べたところシリコン９８．６２ｗｔ％、アルミニウム１．３８ｗｔ％であった。
【産業上の利用可能性】
【００３５】
本発明によれば、流動層でアルミニウム粉末を珪素化合物ガスで還元してシリコンを製造する方法において、流動層内の析出シリコンを効率的に取り出す方法を提供される。本発明で得られるシリコンは、特に、太陽電池用シリコンとして好適である。
【符号の説明】
【００３６】
１  シリコン製造装置
１０  流動層容器
１０ａ  小径部
１０ｂ  大径部
１１  ガス導入口
１２  ガス排出口
１３  上端部
１５  粉体仕込み口
１６  粉体再送口
２０  電気炉
３０  粉体供給手段
３１  粉体仕込みポット
４０  ガス供給手段
４１  液体貯留槽
４１ａ  水浴
４２  ガスボンベ（アルゴン）
４３ａ，４３ｂ  ヒータ
５０  固気分離手段
５１  サイクロン
５２  バグフィルタ
Ｚ  ガス分散板
Ｘ  部材
Ｖｐ  粉体用バルブ
Ｖｇ  ガスバルブ
ＦＣ  ガス流量コントローラー
Ｐ1，Ｐ2  粉体用配管
【図１】
2011219305.tif 000002