(57)【要約】      （修正有）【課題】レベラーやクリープ焼鈍による処理などを行なわなくても、良好な平坦度を示すマグネシウム合金圧延板を効率よく製造する方法を提供する。【解決手段】平均結晶粒サイズが１５μｍ以上のマグネシウム合金板材を圧延して目標板厚のマグネシウム合金板材を製造する際に、前記圧延前または圧延中に、冷間圧延で圧下率２〜１５％の圧下または周速比１．０５〜１．７の温間異周速圧延で圧下率１０〜３０％の圧下を行ない、その後、４００℃以上で５秒以上の熱処理を行ない、その後、冷間で圧下率５０％以下の圧下を加える。冷間での圧下率５０％以下の圧下後に、再度、４００℃以上で５秒を超える熱処理を行なうことが可能であり、圧下率５０％以下の冷間圧延と上記熱処理を繰り返し行うことも可能である。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
平均結晶粒サイズが１５μｍ以上のマグネシウム合金板材を圧延して目標板厚のマグネシウム合金板材を製造する際に、前記圧延前または圧延中に、冷間圧延で圧下率２〜１５％の圧下または周速比１．０５〜１．７の温間異周速圧延で圧下率１０〜３０％の圧下を行ない、その後、４００℃以上で５秒以上の熱処理を行なうことを特徴とする平坦度に優れるマグネシウム合金板材の製造方法。
【請求項２】
前記熱処理後に、冷間で圧下率５０％以下の圧下を加えることを特徴とする請求項１記載の平坦度に優れるマグネシウム合金板の製造方法。
【請求項３】
前記冷間での圧下率５０％以下の圧下後に、再度、４００℃以上で５秒を超える熱処理を行なうことを特徴とする請求項２記載の平坦度に優れるマグネシウム合金板材の製造方法。
【請求項４】
前記冷間での圧下率５０％以下の圧下と前記熱処理との繰り返しによって、最初の熱処理の後、冷間で累積の圧下率が５０％を越える圧下を行うことを特徴とする請求項３記載の平坦度に優れるマグネシウム合金板材の製造方法。
【請求項５】
マグネシウム合金板材が前記目標板厚に到達するまで、前記冷間での圧下率５０％以下の圧下と前記熱処理を繰返し行なうことを特徴とする請求項３または４に記載の平坦度に優れるマグネシウム合金板材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＰＣや各種モバイル製品を含む電気製品、自動車部品、製造装置部品関連などに利用可能なマグネシウム合金板材の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
マグネシウム合金板材は軽く、リサイクル性や比強度および耐デント性等に優れることなどから、自動車部品やパソコン、携帯電話などの筐体として広く使われている。しかしながら、その結晶構造と圧延時に形成される強い集合組織の影響で低温域での成形性が悪く、圧延は熱間・温間圧延で実施される（例えば特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００６−１４４０４３号公報（背景技術）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかし、熱間・温間圧延の場合、ロール加熱や材料からロールへの熱伝達によるロールプロファイルの影響で圧延板の形状が変化し、その平坦度が損なわれる。装置によっては、ミルにＡＦＣ（Auto Flatness Control）が導入され、自動で形状制御が可能であるが、状況によってオペレーターの手動介入が必要など、十分とは言えない。また、平坦度を得る方法に、圧延板をレベラーに通す方法があるが、マグネシウム合金の場合、冷間では強い集合組織が形成されているため、その効果はアルミニウム合金の圧延板などに比べると弱い。また、効果をあげるのに、ホットでのテンションレベラーがあるが、装置が大掛かりになるなどの問題がある。平坦度の向上には、クリープ焼鈍もあるが、コイル材で対応出来ず手間がかかるなどが問題である。
【０００５】
本発明は、上記事情を背景としてなされたものであり、レベラーやクリープ焼鈍による処理を行なわなくても、良好な平坦度を示すマグネシウム合金圧延板の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本願発明者らは、上記課題を解決するための手段として、ロールプロファイルがサーマルの影響を受けづらい冷間圧延を用い、形状の制御と平坦度の向上をはかることとした。ただし、従来の強い底面集合組織を有するマグネシウム合金圧延板においては、底面が圧延面と平行に揃った状態であることから、唯一、低温で変形に寄与する底面すべりがＲＤ方向もしくＴＤ方向にしか働かず、板厚方向の変形が抑制される。そのため、冷間圧延における圧下率はせいぜい１０％以下の範囲であり、それ以上の圧下を加えようとすると、割れが発生する。本発明においては、結晶方位をランダム化させる処理により、板厚方向の変形能を高め、５０％までの圧下が可能である。また、目標板厚に到達するまでに５０％を越える圧下が必要な場合は、圧下率４０％〜５０％に到達した段階で、再度、４００℃以上で５秒以上の熱処理を行なうことで、再び、冷間圧延による高圧下の付与が可能となる。
【０００７】
すなわち、本発明の平坦度に優れるマグネシウム合金板材の製造方法のうち、第１の本発明は、平均結晶粒サイズが１５μｍ以上のマグネシウム合金板材を圧延して目標板厚のマグネシウム合金板材を製造する際に、前記圧延前または圧延中に、冷間圧延で圧下率２〜１５％の圧下または周速比１．０５〜１．７の温間異周速圧延で圧下率１０〜３０％の圧下を行ない、その後、４００℃以上で５秒以上の熱処理を行なうことを特徴とする。
【０００８】
本願発明によれば、上記２〜１５％の冷間圧延または温間異周速圧延を行った後、４００℃以上で５秒以上の熱処理を行なうことにより、結晶方位がランダム化され、より高い圧下率（５０％以下）での冷間圧延が可能になり、また、冷間圧延の実施によって板材の平坦度を向上させることができる。
結晶方位ランダム化の為の上記２〜１５％の冷間圧延または温間異周速圧延は、目標板厚にまで圧延する圧延工程の前または圧延中に行う。圧延中に行う場合、上記冷間圧延前に、温間圧延や熱間圧延を行うものであってもよい。
【０００９】
上記により、一旦ランダム化した後は、５０％以下の冷間での圧下と、上記熱処理とを繰り返すことができ、この場合、熱処理後に、累積して５０％を越える圧下率での冷間圧延を行うことも可能になる。この冷間での圧下と、熱処理とを繰り返して目標板厚にまで圧延することができる。
【００１０】
上記圧延を行うマグネシウム合金圧延板の平均結晶粒サイズは１５μｍ以上である必要があるが、その合金組成について本発明の中で特に限定するものではない。１５μｍ以上にする理由は、その後の加工の段階でミクロ組織中に双晶を多く形成させるためである。平均結晶粒サイズが１５μｍ未満の場合、低温域における加工とはいえ、粒界近傍では底面すべりの他に非底面すべりが寄与し、その結果、双晶の生成が抑制されてしまう。平均結晶粒サイズ１５μｍ以上とするにあたり、重力鋳造など冷却速度の遅い鋳塊からの削り出しを使用することも可能であるし、１５μｍを下回る平均結晶粒サイズの基板の場合には、３００℃以上の高温で３０分以上の熱処理を行ない結晶粒サイズを粗大化させることも可能である。また、予め、冷間圧延で５％未満の圧下を加えた後に、３００℃以上の高温で１時間以上の熱処理を行なうことも効果的である。いずれにせよ、基板の平均結晶粒サイズ１５μｍを満たす方法と手法としては特に限定するものでは無い。
なお、平均結晶粒サイズを算出するための各結晶粒サイズは、切断法により求めた値である。平均結晶粒サイズの上限としては３００μｍである。
【００１１】
次に、冷間圧延で２〜１５％の圧延を行なうが、これは、ミクロ組織中に双晶を生成させるためである。冷間圧延とする理由は、非底面すべりの活動を活発化させないためで、あくまで双晶を生じやすくさせるためである。冷間での圧下率が２％未満の場合、双晶密度が不足し、最終熱処理後に十分な結晶粒のランダム化を得ることができない。また、１５％を越える圧下を加えた際には、割れが発生してしまう。加工に関しては、冷間圧延に限らず、ロール温度：室温から１００℃、材料加熱温度１８０℃〜２６０℃での、周速比１．０５から１．７の温間異周速圧延も効果的である。温間異周速圧延の場合は、１０〜３０％の圧下率が必要である。圧下率が１０％未満の場合、せん断変形が板厚方向に均一に付与されず、その結果、板厚方向中央部において見かけ上の相当ひずみ量が小さくなり、最終的に双晶の生成に板厚方向においてバラツキを生じやすくなる。また、３０％を越える圧下を加えた際には、サイドクラックの発生量が大きくなり、歩留まりが低下するとともに、場合によっては破断の原因になる。異周速比について、１．０５未満では、十分なせん断変形が付与されず、材料がロール間でスリップしやすい。また、１．７を超える場合には、その効果は飽和しており、変化はみられない。上記冷間圧延または異周速圧延は、１パスでも複数パスでも良く、そのパス数は限定されない。
【００１２】
上記、加工を加えた材料に、４００℃以上で５秒以上の熱処理を行ない、結晶方位をランダム化する処理を行なう。ここで言う結晶方位ランダム化について、具体的には、シュルツ反射法によるＸ線回折において測定・作成した底面の最大集積度が７未満であることを特徴とする。従来のＡＺ３１マグネシウム合金を熱間・温間圧延で総圧下率２０％以上を加えた場合には、結晶格子が回転して底面が圧延板と平行に揃った集合組織を形成し、その場合の底面集積度の最大値は７よりも高い値を示し、圧下率が大きいものでは、１５以上の値を示すのが一般的である。本発明において、冷間圧延で５０％までの圧下を加えるには、その底面集積度の値が１０未満程度では不十分であり、７未満にまで、その集合組織を緩和しておく必要がある。また、熱処理温度について、４００℃未満では双晶を核生成サイトとした結晶方位ランダム化の再結晶化に不十分である。また、処理時間が５秒未満の場合にも、十分ではない。熱処理温度の上限としては５５０℃、熱処理時間の上限としては３時間である。
以上を、予めの結晶方位ランダム化のための準備とする。
【００１３】
上記ランダム化処理によって、良好な平坦度を有する圧延板を得るための圧延方法として、冷間で５０％以下の圧下を加えることができる。５０％以下の圧下は１パスもしくは複数回のパスで加えてもよく、そのパス回数を特定するものではない。最大圧下率を５０％とした理由は、それを越える圧下を加えた場合には、結晶方位のランダム化が壊され、再び、強い底面集合組織へと移行し、割れを生じやすくなるためである。累積で５０％超の圧下を加える場合には、再び４００℃以上で５秒を超える熱処理を行ない、目標板厚に到達するまで、冷間圧延と熱処理を繰返し行なうこととする。この工程を繰り返すことにより、従来、マグネシウム合金圧延板では不可能と考えられていた全パス冷間圧延による板材の薄肉化が可能になる。熱処理温度の上限としては５５０℃、熱処理時間の上限としては３時間である。
【００１４】
これらの方法で作製したマグネシウム合金圧延板は、圧延あがりの段階で良好なシェープを有しており、その平坦度は非常に高い。平坦度の測定は、２００ｍｍ×２００ｍｍサイズに切った材料を定盤上に置き、材料と定盤との隙間を隙間ゲージで測定した場合、その値が０．５ｍｍ未満であるのが望ましい。そのため、従来、ホットでのテンションレベラーやクリープ焼鈍などにより、最終段階でシェープを矯正していたが、その必要がなくなり、工数を大きく削減することが可能である。
【発明の効果】
【００１５】
以上説明したように、本発明のマグネシウム合金板材の製造方法によれば、平均結晶粒サイズが１５μｍ以上のマグネシウム合金板材を圧延して目標板厚のマグネシウム合金板材を製造する際に、前記圧延前または圧延中に、冷間圧延で圧下率２〜１５％の圧下または周速比１．０５〜１．７の温間異周速圧延で圧下率１０〜３０％の圧下を行ない、その後、４００℃以上で５秒以上の熱処理を行なうので、レベラーやクリープ焼鈍による処理を行なうことなく、冷間圧延によって良好な平坦度を示すマグネシウム合金板材を得ることができる。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
本発明に用いるマグネシウム合金板材を構成するマグネシウム合金組成は、本発明としては特定のものに限定されるものではない。好適には、Ａｌ：０．５〜１１．０％、Ｍｎ：０．１〜０．５％と、所望によりＺｎ：２．０％以下とを含有し、残部がＭｇと不可避不純物からなるものが例示される。
圧延が行われるマグネシウム合金板材は、連続鋳造圧延により得られるものであってもよく、また、鋳造、熱間圧延を経て得られるものであってもよい。該合金板材の平均結晶粒サイズは１５μｍ以上であることが必要である。平均結晶粒サイズ１５μｍ以上とするためには、重力鋳造など冷却速度の遅い鋳塊からの削り出しを使用することが可能である。また、１５μｍを下回る平均結晶粒サイズの基板を、３００℃以上の高温で３０分以上の熱処理を行ない結晶粒サイズを粗大化させたり、予め、冷間圧延で５％未満の圧下を加えた後に、３００℃以上の高温で１時間以上の熱処理を行なったりしてもよい。
【００１７】
目標板厚を得るための圧延に際しては、圧延前に、冷間圧延で圧下率２〜１５％の圧下または周速比１．０５〜１．７の温間異周速圧延で圧下率１０〜３０％の圧下を行ない、その後、４００℃以上で５秒以上の熱処理を行なうようにしてもよい。また、熱間圧延や温間圧延の後で、上記冷間圧延または異周速圧延と、上記熱処理とを行ってもよい。
上記熱処理後には、５０％以下の圧下率で冷間圧延を行う。この冷間圧延と上記熱処理とを繰り返すことも可能であり、これにより、最初の熱処理後の累積の冷間圧延の圧下率を５０％を越えるものとすることも可能である。最終圧延を冷間圧延とすることにより、平坦度に優れた目標板厚のマグネシウム合金板材を得ることができる。該マグネシウム合金板材には、さらに所望の成形加工を行うことができ、各種電気製品の筺体などに用いることができる。
【実施例１】
【００１８】
以下に、本発明の実施例を説明する。
表１に示す成分（残部Ｍｇおよび不可避不純物）の板厚６ｍｍの各マグネシウム合金板材を、連続鋳造圧延方法によって作製した。それらを、４００℃、２４時間の均質化処理をした後に、鋳造圧延まま、または、熱間圧延を数パス行ない、それらの平均結晶粒サイズを切断法によって測定した。その結果も表１に示す。
【００１９】
【表１】
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【００２０】
上記、マグネシウム合金板材に対し、表２、３に示す工程で圧延を施し、最終板厚１．０ｍｍ又は１．１ｍｍとした。
【００２１】
【表２】
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【００２２】
【表３】
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【００２３】
上記、マグネシウム合金圧延板の平坦度測定結果を表４に示す。
【００２４】
【表４】
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