(57)【要約】  【課題】  ピットの発生が抑制され、バルク状でかつ結晶性の高い単結晶体の製造方法を提供する。  【解決手段】  単結晶体の製造方法は、種基板の上面であって、中心から周縁にかけて設けられた平面部と該平面部の周囲を囲むように周縁に設けられた傾斜部とを有する前記上面のうち、前記傾斜部上にマスクを設ける工程１と、前記工程１の後、気相成長法によって前記種基板上に単結晶のホモエピタキシャル成長を行う工程２と、を具備する。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
種基板の上面であって、中心から周縁にかけて設けられた平面部と該平面部の周囲を囲むように周縁に設けられ、前記平面部の面に対して傾斜した傾斜部とを有する前記上面のうち、前記傾斜部上にマスクを設ける工程１と、
前記工程１の後、気相成長法によって前記種基板上に単結晶のホモエピタキシャル成長を行う工程２と、
を具備する単結晶の製造方法。
【請求項２】
前記単結晶がＩＩＩＢ族窒化物半導体である請求項１記載の単結晶の製造方法。
【請求項３】
前記工程１は、前記種基板の側面にマスクを設ける工程を含む請求項１または２記載の単結晶の製造方法。
【請求項４】
前記工程１の前に、前記種基板の上面と同じ高さ位置の上面を有するサセプターを前記種基板の側面を覆うように配置させる工程３をさらに具備し、
工程１は、前記傾斜部上および前記サセプター上にマスクを設ける工程を含む請求項１または２記載の単結晶の製造方法。
【請求項５】
前記気相成長法は、ハイドライド気相成長法である請求項１乃至４のいずれか記載の単結晶体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、単結晶体を気相成長法によって成長させる単結晶体の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ＧａＮ，ＡｌＧａＮ等の窒化物体（窒化ガリウム系化合物半導体）は、高融点であること、Ｎ（窒素）の平衡蒸気圧が高いことなどから、液相からのバルク型の単結晶の製造が困難である。そのため、種基板の上に、窒化物から成る薄膜を気相成長させて、その薄膜を各種デバイス用に利用している（例えば、特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００７−２４３０６４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかし、特許文献１に記載の種基板を用いて単結晶体を成長させる場合、成長させた単結晶体の周りにピットが生じるため、結晶性の高いバルク状の単結晶を得ることは困難であった。
【０００５】
従って、本発明は、上記従来の問題点に鑑みて完成されたものであり、その目的は、ピットの発生が抑制され、バルク状でかつ結晶性の高い単結晶体の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の一実施形態にかかる単結晶体の製造方法は、中心から周縁にかけて設けられた平面部と該平面部の周囲を囲むように周縁に設けられた傾斜部とを有する種基板の上面のうち、前記傾斜部上にマスクを設ける工程１と、前記工程１のうち、気相成長法によって前記種基板上にホモエピタキシャル成長を行う工程２と、を具備する。
【０００７】
前記単結晶はＩＩＩＢ族窒化物半導体であることが好ましい。
【０００８】
前記工程１は、前記種基板の側面にマスクを設ける工程を含むことが好ましい。
【０００９】
前記工程１の前に、前記種基板の上面と同じ高さ位置の上面を有するサセプターを前記種基板の側面が覆われるように配置させる工程３をさらに具備し、工程１は、前記傾斜部上および前記サセプター上にマスクを設ける工程を含むことが好ましい。
【００１０】
前記気相成長法は、ハイドライド気相成長法であることが好ましい。
【発明の効果】
【００１１】
本発明の単結晶体の製造方法によれば、種基板の傾斜部をマスクにより覆うことにより、多結晶体発生の要因となるピットの発生を抑制できるため、バルク状でかつ結晶性の高い単結晶体を製造することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】（ａ）は種基板１の上面図を示し、（ｂ）は種基板１の断面図を示す。
【図２】（ａ）は傾斜部１ｂを覆うようにマスク２を設けた種基板１の上面図を示し、（ｂ）はその断面図を示す。
【図３】（ａ）は傾斜部１ｂを覆うようにマスク２を設けた種基板１の断面図を示し、（ｂ）は種基板１上に単結晶体を成長させた種基板１の断面図を示し、（ｃ）は（ｂ）の点線領域を拡大した図を示す。
【図４】（ａ）〜（ｃ）は、本発明の単結晶体の実施形態を工程毎に示す断面図を示す。
【図５】（ａ）〜（ｄ）は、本発明の単結晶体の実施形態を工程毎に示す断面図を示す。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
図１に、種基板１の上面図および断面図を示す。一般的に結晶成長に使用される種基板１は、その上面に２つの領域を有する。１つは上面の中心から周縁にかけて設けられた平面部１ａであり、もう１つは平面部１ａの周囲を囲むように周縁に設けられ、平面部１ａの面に対して傾斜した傾斜面１ｂである。平面部１ａは、単結晶を成長させるために鏡面処理された成長面の領域をいう。また傾斜面１ｂは、平面部に対して少しでも傾斜したものをいう。傾斜角としては例えば０°より大きく、９０°未満である。なお、この傾斜角は、平面部１ａと傾斜面１ｂとがなす鋭角の角度をいう。
【００１４】
傾斜面１ｂとしては、例えば、面取りされて作製されたものが挙げられる（傾斜角が３０〜６０°）。
【００１５】
種基板１としては、ここではＩＩＩＢ族窒化物単結晶体を用いた例で説明する。具体的には、ＧａＮ，ＡｌＧａＮなどの窒化ガリウム系化合物半導体、ＡｌＮなどが好適に用いられる。また、種基板１の厚みは０．３〜０．６ｍｍ程度である。また、種基板１の直径は２０ｍｍ〜６０ｍｍである。
【００１６】
なお、マスクの形成法としては、一般的なフォトリソグラフィ法が用いられる。
【００１７】
本発明の単結晶体の製造方法では、上述のようにマスク２を形成したのち、気相成長法によって種基板１上にホモエピタキシャル成長によることで結晶性に優れたバルク状（例えば、１ｍｍ以上の厚み）の単結晶体３を成長させる（図３参照）。
【００１８】
ホモエピタキシャル成長を行う際、平面部１ａだけでなく、図３（ｃ）に示す矢印Ａのように、マスク上にも単結晶体３が成長する。マスク上にも単結晶体が成長することにより、バルク状に単結晶成長させたとしても、得られた単結晶体３は、種基板１と変わらないくらいの大きな口径を有することができる。なお、上述の成長を行うためには、マスクの厚みは１μｍ以下であることが好ましい。
【００１９】
また、傾斜部１ｂ上にマスク２を覆うことで、通常の平面上にマスクを覆うよりも、マスクとの接地面が増加するため、マスク２が剥がれにくくなる。
【００２０】
図４に示す単結晶体３の製造方法の一例は、マスク２を形成する際、傾斜部だけでなく、種基板１の側面にもマスクを設けたものである。このように、種基板１の側面にもマスクを設けることにより、粗面である種基板１の側面による単結晶体３の作製への悪影響を抑制して、より結晶性に優れた単結晶体３を作製することができる。さらに、側面に設けたマスク上にも単結晶体３を成長させることができるため、種基板１よりも大口径の単結晶体３を成長させることができる。
【００２１】
図５に示す単結晶体３の製造方法の一例は、マスク２を形成する前に、種基板１の周囲にサセプター４を設ける（図５（ｂ）参照）。そして、傾斜部１ｂだけでなくサセプター上にもマスク２を設けることにより、広範囲にわたってマスク２を設けることができ、種基板１よりもさらに大口径の単結晶体３を成長させることができる。
【００２２】
なお、サセプター４は、種基板１の上面との間に大きな段差を生じさせないように同じ高さ位置の上面を有することが好ましい。これにより、種基板１の上面とサセプター４の上面との間には大きな段差が存在しない。よって、段差によって生じる単結晶体３のピットの発生を抑制することができる。
【００２３】
サセプター４は、種基板１の熱膨張係数が近い材料によって構成される。
【００２４】
得られた単結晶体３について、例えば、上面視したときに、種基板１の口径を１００としたとき、得られた単結晶体３の口径は１００〜１１０と、種基板１よりも口径の大きい単結晶体が得られる。
【００２５】
結晶成長に適用する気相成長法としては、ハイドライド気相成長法（ＨＶＰＥ法）を用いることが好ましい。なお、その他の気相成長法としては有機金属気相成長法（ＭＯＶＰＥ法）、昇華法などが挙げられるが、成長速度が速く、品質も良く、窒化物体を作製させやすいという理由によりＨＶＰＥ法が好ましい。
【００２６】
種基板１としてＧａＮを用い、ＧａＮ単結晶体を形成する場合、供給されて窒化物体を成長させる原料ガスは、アンモニア（ＮＨ３）ガス，塩化ガリウム（ＧａＣｌ）ガスなどが用いられる。さらに窒素（Ｎ２）ガス，水素（Ｈ２）ガス，シラン（ＳｉＨ４）ガスなどを含んでいてもよい。
【００２７】
塩化ガリウムガスは、塩化水素をガリウム金属と８００℃程度の温度で反応させることで供給される。このようにして生成した塩化ガリウムガスの原料ガスに、アンモニアガスを供給して混合させて、所定の温度とした種基板１に供給することによって種基板１の表面にＧａＮの単結晶体３を高速で成長させることができる。なお、反応時の圧力は、通常、ＨＰＶＥ法では大気圧（常圧）とする。
【００２８】
アンモニアガスと塩化水素ガスとの流量比は、アンモニアガスの流量が塩化水素ガスの流量の１５〜８０倍程度とするとよい。この比率とすることによって、ＧａＮ単結晶体の成長速度を高めることができ、ＧａＮ単結晶体中の転位を増加させる柱状結晶の成長を抑えることができる。
【００２９】
上述の原料ガス以外にも、単結晶体の副生成物の除去を目的としてエッチングガスを導入することができる。この副生成物は、成長させる単結晶体と同じ成分のものが多く、エッチングガスとしては、単結晶体をエッチング可能なガスが選択される。例えば、単結晶体がＩＩＩＢ族窒化物単結晶体である場合、エッチングガスとしては、塩化水素、ホウ化水素、臭化水素、フッ化水素などのハロゲン化水素が挙げられる。とくに単結晶体がＧａＮの場合、エッチング性能に最も優れることからＨＣｌが好ましい。
【００３０】
以上のような本発明の製造方法により得られた単結晶体３ｂは、厚みが１ｍｍ以上（好ましくは１０ｍｍ以上、最も好ましくは２５ｍｍ以上）と大きく、平均転位密度が１×１０９ｃｍ−２以下と低い高品質なものが得られる。
【００３１】
本発明の製造方法によれば、成長途中にて通常発生するピットが少ないため、多結晶体の発生を抑制できる。よって、結晶性が高く、結晶品質のばらつきが小さく、さらに厚みが大きいバルク状の単結晶体（いわゆるインゴット）をも製造することができる。このように、大きな厚みを有し、かつ単結晶体内における結晶品質のばらつきが小さい単結晶体から、ダイシングをすることにより、複数枚の単結晶基板を切り出すことができる。そして、大口径の単結晶体が得られた場合、大口径単結晶基板を切り出すことが可能となる。
【００３２】
得られた単結晶体３は、例えば、以下に示す方法により基板形状に加工される。
【００３３】
まず、ダイアモンド砥石を使用して成長させた単結晶体３を外周研削して所定の外径とする。次に、単結晶体３を、ダイアモンド砥粒などを固着させたワイヤ、または、真鍮ワイヤにダイアモンドまたはＳｉＣ砥粒をスラリーで滴下しながら、ワイヤの往復運動で結晶を切断するワイヤーソーにより、所定厚み（例えば０．６ｍｍ）のウェハ形状に切り出す。
【００３４】
そして、単結晶ウェハの両面をダイアモンド砥粒、または、ＳｉＣ砥粒を用いて粗研磨した後に、コロイダルシリカを用いてデバイス工程で使用する表面を鏡面研磨することにより、単結晶ウェハ基板を得る。
【００３５】
以上より、光学素子、電子素子に適用される窒化ガリウム系化合物半導体をエピタキシャル成長するのに好適なバルク型でかつ高品質な単結晶基板の製造が可能となる。
【００３６】
なお、本発明は上記実施の形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内で種々の変更を施すことは何等差し支えない。
【符号の説明】
【００３７】
１：種基板
１ａ：平面部
１ｂ：傾斜部
２：マスク
３：単結晶体
４：サセプター
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
2011032112.tif 000007