(57)【要約】【課題】熱硬化性樹脂硬化物の耐水性試験を短時間で正確におこなうことができる熱硬化性樹脂硬化物の耐水性試験方法を提供する。【解決手段】  熱硬化性樹脂硬化物の耐水性試験方法であって、熱硬化性樹脂硬化物４を高気圧雰囲気中の水３に浸漬する工程を有することを特徴とする。【選択図】図１
2011127079.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
熱硬化性樹脂硬化物の耐水性試験方法であって、熱硬化性樹脂硬化物を高気圧雰囲気中の水に浸漬する工程を有することを特徴とする熱硬化性樹脂硬化物の耐水性試験方法。
【請求項２】
水が、イオン交換水または純水であることを特徴とする請求項１に記載の熱硬化性樹脂硬化物の耐水性試験方法。
【請求項３】
高気圧雰囲気が、プレッシャークッカー試験装置によりつくられたことを特徴とする請求項１または２に記載の熱硬化性樹脂硬化物の耐水性試験方法。
【請求項４】
熱硬化性樹脂組硬化物がガラス繊維を含有することを特徴とする請求項１から３のいずれか一項に記載の熱硬化性樹脂硬化物の耐水性試験方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、熱硬化性樹脂硬化物の耐水性試験方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、熱硬化性樹脂硬化物の吸湿耐久性等を評価する方法として、煮沸試験やプレッシャークッカー試験（Pressure Cooker Test）（以下ＰＣＴと略称する）が行われている（例えば、特許文献１参照）。
【０００３】
このＰＣＴは、物質の長期間にわたる湿度や温度による劣化状態を、短時間で再現して湿度や温度に対する耐久性を評価する試験方法であり、一般にＰＣＴ装置を用いておこなわれている。
【０００４】
ＰＣＴ装置は、飽和蒸気中（湿度１００％ＲＨ）、１００℃以上の温度、また１気圧以上の加圧条件を設定できるものであり、この条件下にサンプルを一定時間置くことにより、サンプルの耐水性を評価することができる。
【０００５】
通常、ＰＣＴ装置にサンプルをセットする際には、そのままの状態でサンプルをセットするが、このセット方法ではサンプル表面全体に飽和水蒸気が行き届かず、正確な耐水性試験がおこなえないという問題があった。
【０００６】
また、サンプルに対して、飽和水蒸気中で圧力を加えて強制的に吸水させても、吸水速度に限界があり、試験時間が長時間かかる等の問題があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特許第３５４３２８２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、以上の通りの事情に鑑みてなされたものであり、従来の問題点を解消して、熱硬化性樹脂硬化物の耐水性試験を短時間で正確におこなうことができる熱硬化性樹脂硬化物の耐水性試験方法を提供することを課題としている。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は、上記の課題を解決するために、以下のことを特徴としている。
【００１０】
第１に、熱硬化性樹脂硬化物の耐水性試験方法であって、熱硬化性樹脂硬化物を、高気圧雰囲気中の水（以下、加圧水と略称する）に浸漬する工程を有する。
【００１１】
第２に、上記第１の熱硬化性樹脂硬化物の耐水性試験方法において、水が、イオン交換水または純水である。
【００１２】
第３に、上記第１または第２の熱硬化性樹脂硬化物の耐水性試験方法において、高気圧雰囲気が、ＰＣＴ装置によりつくられたものである。
【００１３】
第４に、上記第１から第３の熱硬化性樹脂硬化物の耐水性試験方法において、熱硬化性樹脂組硬化物がガラス繊維を含有する。
【発明の効果】
【００１４】
上記第１の発明によれば、熱硬化性樹脂硬化物の耐水性試験方法として、熱硬化性樹脂硬化物を加圧水に浸漬する工程を有するので、通常の飽和水蒸気を用いておこなう耐水性試験に比べて熱硬化性樹脂硬化物表面に対する水の付着が確実となり、また、試験時間を短縮することができる。
【００１５】
上記第２の発明によれば、本発明の熱硬化性樹脂硬化物の耐水性試験方法において、水が、イオン交換水または純水であるので、通常の水に見られる、水中の溶解成分等の固着による汚れの発生がなく、吸水の阻害を防止することができる。
【００１６】
上記第３の発明によれば、本発明の熱硬化性樹脂硬化物の耐水性試験方法の高気圧雰囲気が、ＰＣＴ装置によりつくられるので、容易に本発明の熱硬化性樹脂硬化物の耐水性試験方法を実施することが可能である。
【００１７】
上記第４の発明によれば、本発明の熱硬化性樹脂硬化物の耐水性試験方法で耐水性試験の対象を熱硬化性樹脂組硬化物にガラス繊維が含有されたものを用いた場合には、通常、ガラス繊維を含有した熱硬化性樹脂硬化物の不良原因となる、ガラス繊維への熱硬化性樹脂の含浸不良の耐水性試験として特に有効におこなうことができる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明の耐水性試験に用いる装置構成を示す概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下、本発明の実施の形態について説明する。
【００２０】
本発明の熱硬化性樹脂硬化物の耐水性試験方法に用いる加圧水は、高気圧雰囲気中の容器に水を入れたものであり、高気圧中に置くことにより、その水中に浸漬した熱硬化性樹脂硬化物に対して一様に圧力が付加され、水を強制的に熱硬化性樹脂硬化物中に浸透させることが可能となるものである。
【００２１】
この加圧水として用いられる水としては、通常一般の水を制限なく用いることができるが、好ましくはイオン交換水、より好ましくは純水を用いることができる。これは、耐水性試験の際に、水中の不純物等の溶解成分が熱硬化性樹脂硬化物表面に付着し、吸水を阻害するのを避けることができ、正確な耐水性試験結果を得るために有効となるからである。
【００２２】
本発明の熱硬化性樹脂硬化物の耐水性試験方法に用いるＰＣＴ装置は、通常、一般に公知のＰＣＴ装置を特に制限なく用いることができるが、ＩＥＣ（国際電気基準会議）規格における環境試験規格、ＩＥＣ６００６８−２−６６に定められている試験条件を満足する装置であればより好ましい。
【００２３】
本発明の熱硬化性樹脂硬化物の耐水性試験方法は、上記のＰＣＴ装置で試験可能な熱硬化性樹脂硬化物であれば特に制限なく試験することができる耐水性試験方法であるが、熱硬化性樹脂硬化物、特に、ガラス繊維を含有した熱硬化性樹脂硬化物、例えば、不飽和ポリエステル樹脂に炭酸カルシウムを添加したものをガラス繊維に含浸させて強化したシート状の成形材料、所謂ＳＭＣ（Sheet Moulding Compound）等を成形して得られた熱硬化性樹脂硬化物の耐水性試験に最も適した方法である。
【００２４】
これはガラス繊維への熱硬化性樹脂の含浸が十分でない場合にガラス繊維に気泡等が残留することによる熱硬化性樹脂硬化物の耐水性不良の問題に対し、本発明の熱硬化性樹脂硬化物を加圧水に浸漬する耐水性試験方法により、熱硬化性樹脂硬化物の問題を効果的に発見、評価することが可能となるからである。
【００２５】
次に、本発明の熱硬化性樹脂硬化物の耐水性試験方法について図１を参照して説明する。
【００２６】
本発明の熱硬化性樹脂硬化物の耐水性試験方法は、上記の加圧水に熱硬化性樹脂硬化物４を浸漬してＰＣＴ装置１で試験を行うが、この際、容器２に入れた水３に熱硬化性樹脂硬化物４全体が浸漬するようにセットすることが重要である。容器２の材質等は特に制限はないが、熱、湿度、圧力に強いもの、例えばステンレス製のものを好適に用いることができる。
【００２７】
熱硬化性樹脂硬化物４はそのまま浸漬してもよいし、熱硬化性樹脂硬化物４底部と容器２との接触面積を少なくするように立たせてセットしたり、治具を用いて、より接触面積を少なくするようにセットしたりしてもよい。
【００２８】
上記のような状態に熱硬化性樹脂硬化物４をセットした後、ＰＣＴ装置１を所定の温度、湿度、圧力に条件設定した雰囲気で試験をおこなう。この設定条件は、熱硬化性樹脂硬化物４の状態、大きさ等により適宜選択して設定するが、通常は、温度を１１０〜１３０℃、好ましくは１２１℃、湿度を９５〜１００ＲＨ％、好ましくは９９ＲＨ％でおこなわれる。
【００２９】
また、試験時間は、サンプルの状態、大きさ等により適宜選択して設定するが、通常は１２〜２００時間、好ましくは２４〜１００時間の範囲である。
【実施例】
【００３０】
以下、実施例により本発明をさらに詳しく説明するが、本発明はこれらの実施例に何ら限定されるものではない。
【００３１】
実施例及び比較例のサンプルとして以下に示すものを用いた。
＜サンプルＡ＞
樹脂：不飽和ポリエステル樹脂  昭和高分子社製、品番Ｍ４０７      ２７質量部
充填材：炭酸カルシウム  日東粉化社製、品番NS＃１００            ５７質量部
硬化剤：化薬アクゾ社製、品名カヤカルボンBIC-75                ０．３質量部
ガラス繊維：セントラル硝子社製、品番ＥＲＳ４６２０−３１３      １５質量部
硬化条件：１４５℃で加圧成形
形状：５０ｍｍ×５０ｍｍ×５ｍｍ
＜サンプルＢ＞
樹脂：不飽和ポリエステル樹脂  昭和高分子社製、品番Ｍ４０７      １８質量部
不飽和ポリエステル樹脂  ジャパンコンポジット社製、品番ＭＬ３６００  ９質量部
充填材：炭酸カルシウム  日東粉化社製、品番NS＃１００            ５７質量部
硬化剤：（化薬アクゾ社製、品名カヤカルボンBIC-75）            ０．３質量部
ガラス繊維：セントラル硝子社製、品番ＥＲＳ４６２０−３１３      １５質量部
硬化条件：１４５℃で加圧成形
形状：５０ｍｍ×５０ｍｍ×５ｍｍ
＜測定条件＞
ＰＣＴ装置（ＥＳＰＣ  ＨＡＳＴ  ＳＹＳＴＥＭ  ＴＰＣ−４１２）を以下＜１＞〜＜３＞の条件に設定して、０ｈｒ、２０ｈｒ、４０ｈｒ、６０ｈｒ、８０ｈｒ、１００ｈｒの各時間のサンプルＡ、サンプルＢの＜吸水率＞及び＜膨れの発生状況＞を測定及び観測した。
＜１＞：１２１℃、９９％ＲＨ  純水浸漬
＜２＞：１２１℃、９９％ＲＨ  蒸気雰囲気
＜３＞：１２１℃、１００％ＲＨ  蒸気雰囲気
＜吸水率＞
各時間のサンプルをＰＣＴ装置から取り出し、重量を測定して、下記式１により計算して算出した。
【００３２】
【数１】
2011127079.tif 000003
【００３３】
その結果を表１〜３に示す（表の数値は吸水率（ｗｔ%）である）。
【００３４】
【表１】
2011127079.tif 000004
【００３５】
【表２】
2011127079.tif 000005
【００３６】
【表３】
2011127079.tif 000006
【００３７】
＜膨れの発生状況＞
各時間のサンプルをＰＣＴ装置から取り出し、サンプルの表面の膨れの発生個数を目視で確認した。
【００３８】
その結果を表４、５に示す（表の数値は個数（個）である）。
【００３９】
【表４】
2011127079.tif 000007
【００４０】
【表５】
2011127079.tif 000008
【００４１】
表１〜表３の結果より、蒸気雰囲気のサンプルと比較して純水浸漬のサンプルの吸水率が大きく、本発明の熱硬化性樹脂硬化物の耐水性試験方法が有効であることが確認された。
【００４２】
また、表４、５の結果より、蒸気雰囲気のサンプルと比較して純水浸漬のサンプルの膨れ発生個数が多く、本発明の熱硬化性樹脂硬化物の耐水性試験方法が、より促進性が優れた測定方法であることが確認された。
【符号の説明】
【００４３】
１  ＰＣＴ装置
２  容器
３  水
４  熱硬化性樹脂硬化物
【図１】
2011127079.tif 000009