(57)【要約】【課題】蒸着源である金属の酸化に起因する発光不良を防止した、有機ＥＬ装置の製造装置及び製造方法を提供する。【解決手段】陽極と陰極との間に、少なくとも有機発光層を含む機能層を有してなる有機エレクトロルミネッセンス素子を備えた有機エレクトロルミネッセンス装置の製造装置である。真空チャンバー５１と、真空チャンバー５１内に配置されて蒸着材料を収容する坩堝５３と、坩堝５３内の蒸着材料を加熱する蒸着用加熱装置５４と、真空チャンバー５１内に還元ガスを供給し、還元ガスを坩堝５３内の蒸着材料に接触させる還元ガス供給手段５５と、を備える。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
陽極と陰極との間に、少なくとも有機発光層を含む機能層を有してなる有機エレクトロルミネッセンス素子を備えた有機エレクトロルミネッセンス装置の製造装置であって、
真空チャンバーと、
前記真空チャンバー内に配置されて蒸着材料を収容する坩堝と、
前記坩堝内の蒸着材料を加熱する蒸着用加熱装置と、
前記真空チャンバー内に還元ガスを供給し、該還元ガスを前記坩堝内の蒸着材料に接触させる還元ガス供給手段と、
を備えることを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス装置の製造装置。
【請求項２】
前記供給手段は、前記坩堝内に通じる供給配管を介して前記還元ガスを前記坩堝内に直接供給するよう構成されていることを特徴とする請求項１記載の有機エレクトロルミネッセンス装置の製造装置。
【請求項３】
前記蒸着材料は、前記有機エレクトロルミネッセンス素子の前記陰極の材料又は前記機能層における電子注入層の材料であることを特徴とする請求項１又は２に記載の有機エレクトロルミネッセンス装置の製造装置。
【請求項４】
前記蒸着材料は、Ｍｇ又はＣａであることを特徴とする請求項３記載の有機エレクトロルミネッセンス装置の製造装置。
【請求項５】
前記還元ガスは、水素ガスであることを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載の有機エレクトロルミネッセンス装置の製造装置。
【請求項６】
陽極と陰極との間に、少なくとも有機発光層を含む機能層を有してなる有機エレクトロルミネッセンス素子を備えた有機エレクトロルミネッセンス装置の製造方法であって、
真空蒸着法によって金属膜を形成する蒸着工程を有するともに、前記蒸着工程の前に前処理工程を有し、
前記前処理工程では、前記蒸着工程で用いる蒸着材料に還元ガスを接触させ、該蒸着材料を還元する還元処理を行うことを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス装置の製造方法。
【請求項７】
前記蒸着材料は、前記有機エレクトロルミネッセンス素子の前記陰極の材料又は前記機能層における電子注入層の材料であることを特徴とする請求項６記載の有機エレクトロルミネッセンス装置の製造方法。
【請求項８】
前記蒸着材料は、Ｍｇ又はＣａであることを特徴とする請求項７記載の有機エレクトロルミネッセンス装置の製造方法。
【請求項９】
前記還元ガスとして、水素ガスを用いることを特徴とする請求項６〜８のいずれか一項に記載の有機エレクトロルミネッセンス装置の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、有機エレクトロルミネッセンス装置の製造装置及び製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
有機エレクトロルミネッセンスディスプレイ等の有機エレクトロルミネッセンス装置（以下、有機ＥＬ装置と記す）は、有機ＥＬ素子を多数備えて構成されている。有機ＥＬ素子は、無機陽極、有機発光機能層、無機陰極が積層されて構成されている（例えば、特許文献１参照）。このような有機ＥＬ素子において、無機陰極や有機発光機能層における電子注入層は、低電圧で電子注入効果を得るためアルカリ金属やアルカリ土類金属を主成分としており、したがって非常に活性であり、大気中に存在する水分と容易に反応して変質し、電子注入性が劣化してダークスポットと呼ばれる非発光領域を形成してしまう。
【０００３】
そこで、近年では高密度プラズマ気相成長法（例、プラズマガン方式イオンプレーティング、ＥＣＲプラズマスパッタ、ＥＣＲプラズマスＣＶＤ、表面波プラズマＣＶＤ、ＩＣＰ−ＣＶＤなど）を用いて低温下でも水分を遮断する窒化珪素（ＳｉＮｘ）や酸窒化珪素（ＳｉＯｘＮｙ）などの高密度ガスバリア層を形成し、さらにこれらガスバリア層のクラックを防ぐため、画素隔壁及び配線等の表面凹凸形状の平坦化を目的とした有機緩衝層などで覆うことにより、透明でかつ水分遮蔽性に極めて優れた多層からなる薄膜封止層によって無機陰極を封止する封止技術が提案されている。
このような封止技術により、白色発光素子（白色発光有機ＥＬ素子）とカラーフィルターとを組み合わせることによる、フルカラー表示パネルの実用化が進められている。
【０００４】
ところで、無機陰極や電子注入層の成膜法としては、真空蒸着法が用いられる。真空蒸着法は、材料を加熱して蒸発もしくは昇華させることにより、基板に成膜する方法であり、真空中で行うことで、基板表面を清浄に保ち、かつ高純度の膜質を生成することができる。したがって、有機ＥＬ装置の製造に際しては、前記したように電子注入層や無機陰極の形成に好適に用いられている。
このような金属蒸着において、蒸着源を収容する坩堝は、材料が充填された状態でヒーター加熱やマグネトロン加熱等によって加熱され、材料を気化又は昇華するようになっている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００５−２３５６６９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、前記の金属蒸着にあっては以下に述べる不都合がある。
無機陰極や電子注入層の材料としては、例えばマグネシウム（Ｍｇ）やカルシウム（Ｃａ）などの金属（アルカリ土類金属）が用いられるが、これら金属は反応性が高く、空気中で容易に酸化する。したがって、蒸着による成膜時、これらの酸化物がパーティクルとなって例えば有機発光機能層上に付着することがある。すると、このような酸化物がその後のガスバリア層等の成膜によって押圧されることなどにより、無機陰極と無機陽極との間の短絡が引き起こされてしまい、発光不良を生じてしまう。
【０００７】
なお、無機陰極や電子注入層の材料（蒸着源）である金属は、蒸着時には真空チャンバー内において真空雰囲気に置かれているため酸化が起こらないものの、真空雰囲気内に配置する前の、坩堝への充填作業時には大気雰囲気下に晒されるため、その際に酸化が起こってしまう。この酸化を防止するのは極めて困難であるため、蒸着を行う際には、蒸着源である金属は僅かながら酸化された状態となってしまっているのが現状である。
【０００８】
本発明は前記事情に鑑みてなされたもので、その目的とするところは、蒸着源である金属の酸化に起因する発光不良を防止した、有機ＥＬ装置の製造装置及び製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
前記課題を解決するため、本発明の有機エレクトロルミネッセンス装置の製造装置は、
陽極と陰極との間に、少なくとも有機発光層を含む機能層を有してなる有機エレクトロルミネッセンス素子を備えた有機エレクトロルミネッセンス装置の製造装置であって、
真空チャンバーと、
前記真空チャンバー内に配置されて蒸着材料を収容する坩堝と、
前記坩堝内の蒸着材料を加熱する蒸着用加熱装置と、
前記真空チャンバー内に還元ガスを供給し、該還元ガスを前記坩堝内の蒸着材料に接触させる還元ガス供給手段と、
を備えることを特徴としている。
【００１０】
この有機エレクトロルミネッセンス装置の製造装置によれば、還元ガスを坩堝内の蒸着材料に接触させる還元ガス供給手段を備えているので、前記坩堝内の蒸着材料を用いて蒸着を行う前に、還元ガス供給手段によって蒸着材料を還元処理することにより、酸化した蒸着材料を還元することができる。したがって、蒸着材料が酸化していることにより、蒸着時に蒸着材料の酸化物がパーティクルとなって被成膜側に付着し、これによって発光不良が生じるといった不都合が防止される。
【００１１】
また、前記製造装置において、前記供給手段は、前記坩堝内に通じる供給配管を介して前記還元ガスを前記坩堝内に直接供給するよう構成されているのが好ましい。
このようにすれば、坩堝内の蒸着材料をより効率良く還元することができる。
【００１２】
また、前記製造装置において、前記蒸着材料は、前記有機エレクトロルミネッセンス素子の前記陰極の材料又は前記機能層における電子注入層の材料であってもよい。また、その場合に、前記蒸着材料は、Ｍｇ又はＣａであってもよい。
陰極材料又は電子注入材料としてよく用いられるＭｇ又はＣａは、非常に活性であり、大気中の酸素と反応して容易に酸化する。したがって、蒸着工程の前にこれを還元処理することで、酸化物が被成膜側に付着するのを防止することができる。
【００１３】
また、前記製造装置において、前記還元ガスは、水素ガスであるのが好ましい。
水素ガスを用いて酸化物を還元することにより、反応生成物は主に水となり、したがってパーティクルの発生がない。
【００１４】
また、本発明の有機エレクトロルミネッセンス装置の製造方法は、
陽極と陰極との間に、少なくとも有機発光層を含む機能層を有してなる有機エレクトロルミネッセンス素子を備えた有機エレクトロルミネッセンス装置の製造方法であって、
真空蒸着法によって金属膜を形成する蒸着工程を有するともに、前記蒸着工程の前に前処理工程を有し、
前記前処理工程では、前記蒸着工程で用いる蒸着材料に還元ガスを接触させ、該蒸着材料を還元する還元処理を行うことを特徴としている。
【００１５】
この有機エレクトロルミネッセンス装置の製造方法によれば、蒸着材料に還元ガスを接触させ、該蒸着材料を還元する還元処理を行う前処理工程を有しているので、蒸着工程で用いる蒸着材料を前もって還元処理し、酸化した蒸着材料を還元することができる。したがって、蒸着材料が酸化していることにより、蒸着時に蒸着材料の酸化物がパーティクルとなって被成膜側に付着し、これによって発光不良が生じるといった不都合が防止される。
【００１６】
また、前記製造方法において、前記蒸着材料は、前記有機エレクトロルミネッセンス素子の前記陰極の材料又は前記機能層における電子注入層の材料であってもよい。また、その場合に、前記蒸着材料は、Ｍｇ又はＣａであってもよい。
陰極材料又は電子注入材料としてよく用いられるＭｇ又はＣａは、非常に活性であり、大気中の酸素と反応して容易に酸化する。したがって、蒸着工程の前にこれを還元処理することで、酸化物が被成膜側に付着するのを防止することができる。
【００１７】
また、前記製造方法において、前記還元ガスは、水素ガスであるのが好ましい。
水素ガスを用いて酸化物を還元することにより、反応生成物は主に水となり、したがってパーティクルの発生がない。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明に係る有機ＥＬ装置の概略構成を示す側断面図である。
【図２】本発明の有機ＥＬ装置の製造装置の一実施形態を示す側断面図である。
【図３】坩堝の側断面図である。
【図４】有機ＥＬ装置の製造装置の平面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下、本発明の実施形態について、図面を参照しつつ説明する。なお、各図においては、各部材を図面上で認識可能な程度の大きさとするため、各部材毎に縮尺を異ならせてある。
（有機ＥＬ装置）
まず、本発明に係る有機ＥＬ装置（有機エレクトロルミネッセンス装置）について説明する。
【００２０】
図１は、本発明に係る有機ＥＬ装置の概略構成を示す側断面図であり、図１中符号１は有機ＥＬ装置である。この有機ＥＬ装置１は、いわゆる「トップエミッション方式」の有機ＥＬ装置である。有機ＥＬ装置１は、複数の有機ＥＬ素子２１が配置された素子基板２０と、複数の有機ＥＬ素子２１を覆って積層して形成された電極保護層１７、有機緩衝層１８、ガスバリア層１９の各層と、この素子基板２０の複数の有機ＥＬ素子２１が配置された面に対向配置された保護基板３０と、を備えている。これら素子基板２０と保護基板３０とは、シール材３３および接着層３４とを介して貼り合わされている。
【００２１】
有機ＥＬ素子２１は、単色の発光色の光を発生するもので、本例では白色の光を発生する機能層１２を有している。素子基板２０上では、これら複数の有機ＥＬ素子２１がマトリクス状に規則的に配列され、表示領域Ｌを形成している。なお、表示領域Ｌ外に相当する領域を非表示領域Ｍとする。
【００２２】
素子基板２０は、素子基板本体２０ａと、素子基板本体２０ａの保護基板３０側の面を覆う無機絶縁層１４と、を備えている。素子基板本体２０ａは、透明基板及び不透明基板のいずれも用いることができる。不透明基板としては、例えばアルミナ等のセラミックス、ステンレススチール等の金属シートに表面酸化などの絶縁処理を施したもの、また熱硬化性樹脂や熱可塑性樹脂、さらにはそのフィルム（プラスチックフィルム）などが挙げられる。透明基板としては、例えばガラス、石英ガラス、窒化ケイ素等の無機物や、アクリル樹脂、ポリカーボネート樹脂等の有機高分子（樹脂）を用いることができる。また、光透過性を備えるならば、上記の材料を積層または混合して形成された複合材料を用いることもできる。本例では、素子基板本体２０ａの材料としてガラスを用いる。
【００２３】
素子基板本体２０ａ上には、複数の有機ＥＬ素子２１に１対１で対応する複数の薄膜トランジスタ（ＴＦＴ）１２３及び各種の配線（図示略）が形成されており、これらを覆うように前記無機絶縁層１４が形成されている。無機絶縁層１４は、例えば酸化珪素（ＳｉＯ２）や窒化珪素（ＳｉＮ）等の珪素化合物から形成されている。
【００２４】
素子基板２０上には、素子基板２０が備える配線やＴＦＴ素子等に由来する表面の凹凸を緩和するための平坦化層１６と、平坦化層１６に内装され有機ＥＬ素子２１から照射される光を保護基板３０側に反射する金属反射層１５と、が形成されている。平坦化層１６は、絶縁性の樹脂材料、例えば感光性のアクリル樹脂や環状オレフィン樹脂等により形成されている。
【００２５】
金属反射層１５は、配線と製造工程を兼ねるため、配線材料と同じ例えばＡｌ（アルミニウム）やＴｉ（チタン）、Ｍｏ（モリブデン）、Ａｇ（銀）、Ｃｕ（銅）などの金属またはそれらを組み合わせた合金材料で形成されており、光を反射する性質を備えている。
【００２６】
平坦化層１６上の金属反射層１５に平面的に重なる領域には、有機ＥＬ素子２１の陽極１０が形成されている。陽極１０は、平坦化層１６及び無機絶縁層１４を貫通するコンタクトホールを介して、素子基板本体２０ａ上のＴＦＴ１２３に接続されている。陽極１０は、仕事関数が５ｅＶ以上の正孔注入効果の高い材料が好適に用いられる。このような正孔注入効果の高い材料としては、例えばＩＴＯ（Ｉｎｄｉｕｍ  Ｔｉｎ  Ｏｘｉｄｅ：インジウム錫酸化物）等の金属酸化物を挙げることができる。本例ではＩＴＯが用いられている。
【００２７】
また、平坦化層１６上には、有機ＥＬ素子２１を区画する絶縁性の隔壁層１３が形成されている。隔壁層１３は、陽極１０の上部を露出させる複数の開口部を備えている。隔壁層１３は平坦化層１６と同様に絶縁性の樹脂材料で形成されており、材料には例えば感光性のアクリル樹脂や環状オレフィン樹脂などが用いられている。
【００２８】
この開口部と隔壁層１３による凹凸形状に沿って、隔壁層１３及び陽極１０の上面を覆って機能層１２が形成されている。機能層１２は、電界により注入された正孔と電子との再結合により励起して発光する有機発光層を含み、さらに有機発光層以外の層も含んだ多層膜からなっている。有機発光層以外の層としては、正孔を注入し易くするための正孔注入層や、注入された正孔を発光層へ輸送し易くするための正孔輸送層、電子を注入し易くするための電子注入層、注入された電子を発光層へ輸送し易くするための電子輸送層などの、上記の再結合に寄与する層がある。なお、電子注入層は、例えばＣａ等の電子注入効果の大きい（仕事関数が４ｅＶ以下）材料によって形成される。
【００２９】
機能層１２の有機発光層は、低分子系有機ＥＬ材料あるいは高分子系有機ＥＬ材料から形成されている。低分子系有機ＥＬ材料は、正孔と電子との再結合により励起して発光する有機化合物のうち、分子量が比較的に低いものである。また、高分子系有機ＥＬ材料は、正孔と電子との再結合により励起して発光する有機化合物のうち、分子量が比較的に高いものである。有機ＥＬ素子２１を形成している低分子系有機ＥＬ材料あるいは高分子系有機ＥＬ材料は、有機ＥＬ素子２１の発する単色の発光色の光（白色光）に応じた物質となっている。発光層における再結合に寄与する層の材料は、この層に接する層の材料に応じた物質となっている。
【００３０】
機能層１２上には、これの凹凸形状に沿うように機能層１２を覆って、最外周（素子基板２０の外周部に近い側）に配置された平坦化層１６の側壁部に至るまで延在して、陰極１１が形成されている。陰極１１としては、電子注入効果の大きい（仕事関数が４ｅＶ以下）材料により形成された薄膜が好適に用いられる。陰極１１は、例えば機能層１２へ電子を注入し易くするための電子注入バッファ層と、電子注入バッファ層上にＩＴＯやＡｌ等の金属から形成された電気抵抗の小さい層とを有して構成される。電子注入バッファ層は、例えば、ＬｉＦ（フッ化リチウム）やＣａ（カルシウム）、ＭｇＡｇ（マグネシウム‐銀合金）から形成されている。
【００３１】
素子基板２０上であって、非表示領域Ｍにおける素子基板２０の外周部近傍の平坦化層１６が形成されていない領域には、陰極配線２２が形成されている。陰極配線２２と陰極１１とは、電気的に接続している。
【００３２】
陰極配線２２は、陰極１１を不図示の電源まで通電させることを目的として形成されており、主に素子基板２０の外周部付近に設けられる。陰極配線２２の形成材料には、電気伝導性の高いアルミニウムやチタン、モリブデン、タンタル、銀、銅などの金属またはそれらを組み合わせた合金が用いられ、これらの材料を単層もしくは多層に積層して形成したものが用いられる。本例では、チタン、アルミニウム、チタンを三層積層して形成したもの用いる。また、陰極配線２２の最表層には、陽極１０と同じ材料であるＩＴＯが形成されている。
【００３３】
また、素子基板２０上には、無機絶縁層１４、平坦化層１６、及び有機ＥＬ素子２１の陰極１１を覆って、電極保護層１７が形成されている。電極保護層１７は、例えば、珪素酸窒化物（ＳｉＯＮ）等の珪素化合物により形成されている。
【００３４】
電極保護層１７上には、電極保護層１７を覆うように有機緩衝層１８が形成されている。有機緩衝層１８は、隔壁層１３とその開口部による凹凸形状を埋めるように形成され、素子基板２０上を平坦化している。有機緩衝層１８の形成材料としては、例えばエポキシ化合物等を用いることができる。
【００３５】
有機緩衝層１８上には、有機緩衝層１８を覆い、さらに電極保護層１７の終端部までを覆うガスバリア層１９が形成されている。ガスバリア層１９は、透光性、ガスバリア性、耐水性を考慮して、例えばＳｉＯＮ等によって形成されている。
【００３６】
また、電極保護層１７およびガスバリア層１９は、陰極配線２２の一部を覆って形成されている。陰極配線２２の表面には、上述のように陽極１０に用いられるＩＴＯ（酸化物導電膜）が形成されている。また、ガスバリア層１９は、有機緩衝層１８を完全に被覆するように有機緩衝層１８よりも広く形成されており、このガスバリア層１９上にシール材３３が配置されている。
【００３７】
素子基板２０のガスバリア層１９が形成された面には、保護基板３０が対向して配置されている。保護基板３０は、接着層３４とシール材３３とを介して素子基板２０上のガスバリア層１９に接着されている。保護基板３０は、例えばガラス又は透明プラスチック等の光透過性を有する材料で構成された保護基板本体３１を備えている。
【００３８】
保護基板本体３１の素子基板２０と対向する面には、カラーフィルター層３７として、赤色着色層３７Ｒ、緑色着色層３７Ｇ、青色着色層３７Ｂがマトリクス状に規則的に配列され表示領域Ｌを成している。また、各着色層３７Ｒ，３７Ｇ，３７Ｂの周囲を囲む位置に、より具体的には隔壁層１３に対応する領域にブラックマトリクス層（遮光層）３２が形成されている。ブラックマトリクス層３２の形成材料は、例えばＣｒ（クロム）等を用いることができる。
【００３９】
各着色層３７Ｒ，３７Ｇ，３７Ｂは、陽極１０上に形成された白色発光の機能層１２に対向して平面的に重なるように配置されている。これにより、機能層１２で発光した白色光が、着色層３７Ｒ，３７Ｇ，３７Ｂの各々を透過し、赤色光、緑色光、青色光の各色光として観察者側に射出されるようになっている。
【００４０】
また、保護基板本体３１上には、表示領域Ｌに形成されたカラーフィルター層３７及びブラックマトリクス層３２上を覆うオーバーコート層（平坦化層）３８が形成されている。オーバーコート層３８は、表示領域Ｌの内側から非表示領域Ｍのシール材３３の形成領域まで延設されている。オーバーコート層３８は、例えばアクリルやポリイミド等の樹脂材料により形成されている。
【００４１】
オーバーコート層３８上には、オーバーコート層３８を覆うガスバリア層３９が形成されている。ガスバリア層３９は、透光性、ガスバリア性、耐水性を考慮して、例えばＳｉＯＮ等によって形成されている。
【００４２】
また、素子基板２０と保護基板３０との間の外周部には、シール材３３が形成されている。シール材３３の形成材料は、例えばエポキシ系樹脂にフィラーとしてシリカ、アルミナ等を添加した低透湿性樹脂構成としたものを用いることができる。なお、シール材３３の内部には、例えば樹脂やガラス等から形成されたギャップ剤（図示略）が配置されている。なお、シール材３３としては、ギャップ剤を含まない構成としてもよい。
【００４３】
（蒸着装置［有機ＥＬ装置の製造装置］）
次に、前記有機ＥＬ装置１の製造装置の一実施形態を説明する。図２は、有機ＥＬ装置１の製造装置５０の一実施形態を示す図である。この製造装置５０は、主に有機ＥＬ装置１における金属膜、例えば陰極１１や機能層１２における電子注入層などを成膜する際に用いられる、蒸着装置である。
【００４４】
この製造装置５０は、真空チャンバー５１と、この真空チャンバー５１内に配置されて蒸着材料５２を収容する坩堝５３と、坩堝５３内の蒸着材料５２（図３参照）を加熱する蒸着用加熱装置５４と、還元ガスを供給して坩堝５３内の蒸着材料５２に接触させる還元ガス供給手段５５と、を備えて構成されたものである。
【００４５】
真空チャンバー５１には、その底部側に、排気口（図示せず）に設けられたバルブ５６ａを介して、トラップタイプのＣＲＹＯ（クライオ）ポンプ５７が接続され、さらに別の排気口（図示せず）に設けられたバルブ５６ｂ、配管５８ａを介して、常時排気タイプのＭＢＰ（メカニカルブースターポンプ）５６が接続されている。なお、ＣＲＹＯ（クライオ）ポンプ５７とＭＢＰ５９とは、バルブ５６ｃ及び配管５８ｂを介して接続されている。これらＣＲＹＯポンプ５７やＭＢＰ５９により、真空チャンバー５１内は成膜処理（蒸着処理）中やその前処理中、待機中などの間、真空引きされることによって所定の真空度に保持されるようになっている。
【００４６】
また、この真空チャンバー５１内には、その上方に基板保持部６０が設けられている。基板保持部６０は、モーター６１と、このモーター６１によって回転させられる回転軸６２と、この回転軸６２の下端に設けられて基板Ｗを保持する基板ホルダ（図示せず）と、を備えて構成されたものである。基板Ｗは、前記有機ＥＬ装置１における素子基板２０側からなる。すなわち、この真空チャンバー５１では、前記したように主に陰極１１や電子注入層などが成膜されることから、これら陰極１１や電子注入層が形成される前の状態の素子基板２０側が、被成膜基板としての基板Ｗとなる。なお、この基板Ｗには、選択マスク６３が被着され、これによって蒸着材料が所望の位置に選択的に付着し、成膜されるようになっている。
【００４７】
また、真空チャンバー５１には、その上部の側方にバルブ６４を介して基板搬送室６５が接続されている。この基板搬送室６５は、蒸着処理前の基板Ｗを待機させ、その後真空チャンバー５１内に搬入するとともに、蒸着処理後の基板Ｗを搬出するためのもので、入口側にもバルブ６６を有したものである。すなわち、基板搬送室６５に基板Ｗを搬入し、ここで図示しない搬送機構にセットすることにより、バルブ６４を通って真空チャンバー５１内に基板Ｗを移動させ、前記基板ホルダに保持させることができるようになっている。また、逆に、蒸着処理後の基板Ｗを搬送機構によって基板搬送室６５に戻し、バルブ６６を開いて外に搬出できるようになっている。
【００４８】
真空チャンバー５１の底面上には、坩堝５３が配置されている。坩堝５３は、図３に示すように蒸着材料５２を収容した坩堝本体７０と、坩堝本体７０の開口部に被着されたノズルキャップ７１と、坩堝本体７０の開口部を覆って該開口部内又はノズルキャップ７１内に設けられたフィルター７２と、からなるものである。ノズルキャップ７１には、その中央部に開口７１ａが形成されており、この開口７１ａから蒸着材料の分子が噴出（飛散）するようになっている。
【００４９】
坩堝５３に収容された蒸着材料５２としては、前記したように陰極１１の材料、具体的には電子注入バッファ層となるＭｇＡｇ（マグネシウム‐銀合金）のうちのＭｇ（マグネシムム）や、電子注入層となるＣａ（カルシウム）などが用いられる。なお、電子注入バッファ層となるＭｇＡｇの成膜にあたっては、Ｍｇを蒸着するための坩堝とＡｇを蒸着するための坩堝とがそれぞれ別に配置され、それぞれ独立して蒸着操作されるようになっている。
【００５０】
また、図２に示すように坩堝５３は、該坩堝５３を加熱することでこれに収容された蒸着材料５２を加熱するための、蒸着用加熱装置５４上に配置されている。蒸着用加熱装置５４は、例えば誘導加熱装置からなるもので、この蒸着用加熱装置５４上に坩堝５３を載置し、坩堝５３を加熱することにより、坩堝５３内の蒸着材料５２を加熱するものである。なお、蒸着用加熱装置５４としては、誘導加熱装置に代えて抵抗加熱式のものを用いることもできる。
【００５１】
また、本実施形態では、坩堝５３に直接、還元ガス供給手段５５が接続されている。還元ガス供給手段５５は、還元ガス源８０と流量計（ＭＦＣ）８１とフィルター８２とを配管（供給配管）８３で接続して構成されたもので、バルブ８４、８５を有し、これによって還元ガス源８０から供給される還元ガスの通気量を制御できるようになっている。
【００５２】
還元ガス源８０は、真空チャンバー５１の外側に配置されたもので、還元ガスを充填したガスボンベからなっている。この還元ガス源８０に接続した配管８３は、その経路中にバルブ８４、流量計８１、フィルター８２、バルブ８５を有し、その後真空チャンバー５１内に入って前記坩堝５３に接続されている。すなわち、坩堝５３に形成された接続口（図示せず）に挿入されている。ここで、配管８３は、図３中実線で示すように、坩堝本体７０の上部、すなわち坩堝本体７０内に充填された蒸着材料５２の上側に接続される。これにより、配管８３から流入した還元ガスは、蒸着材料５２の表層部と直接接触するようになっている。
【００５３】
なお、蒸着材料５２として粒状のものを用いる場合には、配管８３を、図３中二点鎖線で示すように坩堝本体７０の底部、すなわち坩堝本体７０内に充填された蒸着材料５２の下側に接続することもできる。このようにすれば、配管８３から流入した還元ガスを蒸着材料５２の下側から上側に流すことができ、還元ガスを蒸着材料５２全体に接触させることが可能になるため、還元反応の効率をより高めることができる。
また、配管８３は、その先端側がＣＲＹＯポンプ５７、ＭＢＰ５９に向かうように配置されている。これにより、配管８３から供給される還元ガスは、蒸着材料５２に接触した後ＣＲＹＯポンプ５７、ＭＢＰ５９方向に流れ、これらポンプに吸引されて排出されるようになっている。
【００５４】
還元ガスとしては、Ｈ２、ＮＨ３、ＣＦ４、ＳＦ６等が使用可能であるが、特に水素ガス（Ｈ２）が好適に用いられる。水素ガスを用いて酸化物を還元すると、反応生成物は主に水になるため、パーティクルの発生がなく、また、水素による製品への汚染もないため、好ましい。
また、このような還元ガス（水素ガス）は、希釈ガスで希釈されて用いられる。特に、水素ガスは爆発限界濃度が約４％であるため、これより低い濃度に希釈して用いるのが好ましい。
【００５５】
希釈ガスとしては、窒素（Ｎ２）や、Ｈｅ、Ｎｅ、Ａｒ、Ｋｒ、Ｘｅ等の不活性ガスが用いられるが、特にＨｅ、Ｎｅ、Ａｒ、Ｋｒ、Ｘｅの非活性ガス（周期律表第０族の元素）が、反応性が十分に低い（実質的に反応しない）ため好ましく、中でも、Ａｒ（アルゴン）が、排気性がよく安価であるため、好ましい。
【００５６】
なお、還元ガスと希釈ガスとは、予め還元ガス濃度が所定濃度（例えば４％以下）となるように混合されてなる混合ガスとして、用いるのが好ましい。すなわち、還元ガス源８０として、このような混合ガスを充填したガスボンベを用い、混合ガスを直接坩堝５３内に供給するのが好ましい。ただし、その場合には、真空チャンバー５１内や坩堝５３内に残留する還元ガスをパージするため、不活性ガスを真空チャンバー５１内や坩堝５３内に通気するためのパージガス供給手段を設けておくのが好ましい。
【００５７】
また、還元ガス、希釈ガスについてそれぞれ別のガス源（ガスボンベ）を用意し、これらから各ガスを配管８３中に流し、配管８３中、あるいは適宜な混合部（図示せず）でこれらを混合し、坩堝５３内に流入させるようにしてもよい。さらには、これら還元ガス、希釈ガスを、坩堝５３内で混合するようにしてもよい。このように、還元ガス、希釈ガスについてそれぞれ別のガス源（ガスボンベ）を用意した場合には、希釈ガスのみを単独で通気することができることから、前記したようなパージガス供給手段が不要になる。
【００５８】
なお、坩堝５３には、そのノズルキャップ７１の開口７１ａを覆うようにして、シャッター（図示せず）が開閉可能に設けられている。このようにシャッターを設けておくことで、非蒸着時、例えば坩堝５３を所定温度にまで加熱する待機時や、基板Ｗを搬送する搬送時に、蒸着材料が坩堝５３の外に飛散するのを防止することができる。
【００５９】
（有機ＥＬ装置の製造方法）
次に、このような製造装置（蒸着装置）５０による、有機ＥＬ装置１の製造方法の一実施形態を説明する。本実施形態では、図１に示した有機ＥＬ装置１における金属膜として、陰極１１の電子注入バッファ層となるＭｇＡｇ（マグネシウム‐銀合金）膜を形成する例について説明する。なお、ＭｇＡｇ膜、すなわちＭｇとＡｇとの共蒸着膜の製造にあたっては、Ｍｇ蒸着用の坩堝５３と、Ａｇ蒸着用の坩堝（図示せず）とをそれぞれ用意し、これらから同時に各蒸着材料（Ｍｇ、Ａｇ）を飛散させ、選択マスク６３を介して基板Ｗの所定位置に蒸着させるようにしている。
【００６０】
本実施形態では、このようなＭｇ、Ａｇを同時に蒸着させる蒸着工程を備えるが、この蒸着工程の前に前処理工程を有している。
前処理工程は、前記蒸着工程で用いる蒸着材料に還元ガスを接触させ、該蒸着材料を還元する還元処理を行う工程である。ただし、蒸着材料のＡｇについては、大気中では短時間で酸化がほとんど起こらないため、前処理工程としての還元処理は行わない。したがって、以下では、還元処理による前処理工程を行う、Ｍｇについて主に説明する。
【００６１】
まず、蒸着材料５２としての粒状のＭｇを坩堝本体７０に充填し、その後、フィルター７２を取り付け、さらにノズルキャップ７１を被着する。その際、このような作業は大気雰囲気下で行うため、反応性の高いＭｇはその表層部が容易に酸化してしまう。
このようにして蒸着材料５２を収容した坩堝５３を用意したら、これを真空チャンバー５１内に入れ、蒸着用加熱装置５４上に載置するとともに、還元ガス供給手段５５の配管８３に接続する。すなわち、配管８３の先端部を、坩堝５３に形成された接続孔（図示せず）に挿入する。
【００６２】
続いて、ＭＢＰ５９、ＣＲＹＯポンプ５７を作動させ、真空チャンバー５１内を例えば１０−５Ｐａ程度の高真空にし、その後前記のパージガス供給手段等によって真空チャンバー５１内に不活性ガス（パージガス）を流入し、大気圧にまで戻す。
次に、不活性ガス（パージガス）の流入を停止し、ＭＢＰ５９を作動させることにより、真空チャンバー５１内を粘性流領域である１０−２Ｐａ程度にまで減圧する。続いて、還元ガス供給手段５５の還元ガス源８０を開き、還元ガス（水素ガス）と希釈ガスとの混合ガスを真空チャンバー５１内に流入させ、さらにそのまま坩堝５３内に導入する。このとき、バルブ８４、８５を調整することにより、混合ガス（あるいは還元ガス、希釈ガスをそれぞれ）の流量が安定するように制御する。
【００６３】
すると、混合ガス中の還元ガスは蒸着材料５２としてのＭｇと接触し、その表層部に形成された酸化物層を還元して元の金属Ｍｇの状態にする。また、反応生成物である水は、混合ガス（希釈ガス）に同伴され、坩堝５３のノズルキャップ７１の開口７１ａから排出される。すなわち、坩堝５３内に導入された混合ガスは、蒸着材料５２と接触してこれを還元した後、ノズルキャップ７１の開口７１ａから排出され、ＭＢＰ５９側に流れる。そして、ＭＢＰ５９に吸引されることにより、真空チャンバー５１から排出される。
【００６４】
なお、この還元処理のときには、トラップタイプのポンプであるＣＲＹＯポンプ５７は作動させず、したがってこのＣＲＹＯポンプ５７には水素ガス（還元ガス）をトラップさせない。これは、水素ガス（還元ガス）がＣＲＹＯポンプ５７に高濃度でトラップされた後、トラップ部の再生時に水素ガス（還元ガス）が高濃度で放出されると、急激な反応を起こすおそれがあるからである。また、このように還元ガスとして水素ガスを用いる場合には、水素ガスが真空チャンバー５１内に配置される各部材と接触する可能性が高いため、これら各部材、例えば配線、防着板、ガスケット等については、銅等の酸素含有物質を用いないか、あるいはこれらが露出しないように被覆材で被覆しておくのが好ましい。
【００６５】
また、前記の還元処理に先立ち、蒸着用加熱装置５４を作動させて坩堝５３を例えば４０℃〜１２０℃程度に加熱し、安定させておき、その後１時間程度保持しておくのが好ましい。このようにして坩堝５３を加熱した状態で、前記したように還元ガスを坩堝５３内に導入することにより、還元反応を促進するとともに、坩堝５３内の反応ガスの排出効率を高めることができる。
【００６６】
なお、基板Ｗについては、このような前処理工程には真空チャンバー５１内に搬入することなく、基板搬送室６５内に待機させておく。
このようにして所定時間還元処理を行ったら、還元ガス供給手段５５の還元ガス源８０を閉じ、混合ガスの供給を停止する。そして、その状態でＭＢＰ５９により一定時間吸引（減圧）動作を行わせたら、従来と同様にして蒸着工程を行う。なお、この蒸着工程に先立ち、基板搬送室６５内に待機させていた基板Ｗを真空チャンバー５１内に搬入し、基板保持部６０によって保持させておく。
【００６７】
また、蒸着工程では、まず、還元処理後のＭｇを収容した坩堝５３と、Ａｇを収容した図示しない坩堝とを、蒸着用加熱装置５４によってそれぞれ所定温度となるように予備加熱する。なお、この予備加熱中では、蒸着材料５２の飛散を防止するため、坩堝５３の上方をシャッター（図示せず）で覆っておく。
そして、各坩堝が所定温度に達し、その温度で安定したら、シャッターを開き、各坩堝からＭｇ、Ａｇの蒸気をそれぞれ飛散させ、基板Ｗの所定位置に付着させる。その際、基板Ｗについては、モーター６１を駆動することによって回転させておく。
これにより、基板ＷにはＭｇ・Ａｇの共蒸着膜、すなわち陰極１１の電子注入バッファ層が形成される。
【００６８】
このような本実施形態の製造装置５０、及びこれを用いた製造方法によれば、還元ガス供給手段５５によって坩堝５３内の蒸着材料５２に還元ガスを接触させ、該蒸着材料５２を還元するようにしているので、蒸着工程で用いる蒸着材料５２を前もって還元処理し、酸化した蒸着材料５２を還元して元の状態に戻すことができる。したがって、蒸着材料５２が酸化していることにより、蒸着時に蒸着材料５２の酸化物がパーティクルとなって基板Ｗに付着し、これによって得られる有機ＥＬ装置１に発光不良が生じるのを防止することができる。
【００６９】
なお、前記実施形態では、還元ガス供給手段５５の配管８３を坩堝５３の坩堝本体７０に直接接続し、これによって還元ガスを坩堝５３内の蒸着材料５２と直接接触させることにより、還元反応の効率を高めるようにしたが、本発明はこれに限定されることなく、例えば配管８３を坩堝５３に直接接続することなく、その先端開口を、坩堝５３のノズルキャップ７１の開口７１ａ近傍に配置するようにしてもよい。
【００７０】
このようにしても、配管８３から供給された還元ガス（混合ガス）は、その分子運動によって開口７１ａを通って坩堝５３内に流入し、蒸着材料５２を反応してこれを還元するようになる。なお、このように配管８３を開口７１ａ近傍に配置する場合には、図４の平面図に示すように、配管８３の先端開口がＭＢＰ５９に接続する排気口（図示せず）側に向くようにするのが好ましい。このように構成することにより、配管８３から供給された還元ガス（混合ガス）やこれに同伴される反応生成ガス（例えば水蒸気）は、真空チャンバー５１内に滞留することなく、図４中矢印で示すように速やかにＭＢＰ５９側に排出されるようになる。
【００７１】
なお、本発明は前記実施形態に限定されることなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能である。
例えば、前記実施形態では蒸着する金属としてＭｇを用いた例を示したが、例えばＣａを用い、電子注入層を形成するようにしてもよい。さらには、同じアルカリ土類金属である、ＳｒやＢａを成膜する場合にも、本発明を適用することができる。
また、蒸着材料としては、粒状でなく、インゴット状のものを用いることができる。ただし、その場合に配管８３については、図３中実線で示したように坩堝本体７０の上部に接続するか、あるいは坩堝５３に直接接続することなく、その近傍に配置するのが好ましい。
【符号の説明】
【００７２】
１…有機ＥＬ装置（有機エレクトロルミネッセンス装置）、１０…陽極、１１…陰極、１２…機能層、５０…有機ＥＬ装置の製造装置、５１…真空チャンバー、５２…蒸着材料、５３…坩堝、５４…蒸着用加熱装置、５５…還元ガス供給手段、８３…配管（供給配管）
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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