(57)【要約】【課題】高度なシール技術等を用いることなく、簡単な構造で、固体粒子を高速で衝突させて、品質の優れた微粒子製品を効率よく製造する。【解決手段】ケーシング１の上部の導入路２に、ラバールノズル部３の出口に連続して、断面積が急拡大するフレア部４を設け、膨張により超音速気流を加速して、スラリーをミストに霧化し、フレア部４の下流側に設けた衝突部材５を、フレア部４の出口の中心方向に先端が向かう円錐状部５ａと、この円錐状部５ａの基端側外周に設けたフランジ部５ｂとから成る形状とし、円錐状部５ａの側面に沿う超音速流れがフランジ部５ｂに衝突してミスト中の固体粒子が衝撃粉砕され、さらに、フランジ部５ｂから径方向へ放射状に飛び出したミストがケーシング１の周壁内面のライナー７と二次衝突して、固体粒子が衝撃粉砕されるようにする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
加圧した気体を導入路（２）に供給して、導入路（２）のラバールノズル部（３）で超音速に加速すると共に、液体と固体粒子との懸濁液であるスラリーを導入路（２）の気体中に供給し、これにより加速されたスラリーをケーシング（１）内の衝突部材（５）に衝突させ、固体粒子を粉砕して微粒子化する微粒子製造装置において、
前記導入路（２）に、ラバールノズル部（３）の出口に連続して断面積が急拡大し、ラバールノズル部（３）の出口との境界の角を頂点として超音速気流を膨張させることで加速し、これによりスラリーをミストに霧化するフレア部（４）を設け、
前記衝突部材（５）を、フレア部（４）の出口の中心方向に先端が向かい、先端部分でミストが剪断作用を受け、ミスト中の固体粒子が分散及び微粒子化作用を受ける円錐状部（５ａ）と、この円錐状部（５ａ）の基端側外周に設けられ、円錐状部（５ａ）の側面に沿う超音速流れが衝突して、固体粒子が衝撃粉砕されるフランジ部（５ｂ）とから成る形状とし、
さらに、前記ケーシング（１）の周壁内面に、衝突部材（５）のフランジ部（５ｂ）から径方向へ放射状に飛び出したミストが二次衝突して、固体粒子が衝撃粉砕されるライナー（７）を設けたことを特徴とする微粒子製造装置。
【請求項２】
請求項１に記載の微粒子製造装置において、前記フレア部（４）の拡がり角（θ２）及び円錐状部（５ａ）の拡がり角（θ３）を、２０°〜９０°の範囲としたことを特徴とする微粒子製造装置。
【請求項３】
請求項１に記載の微粒子製造装置において、前記フレア部（４）に、側方からスラリーを供給するスラリー供給部（１ｂ）の開口部を設けたことを特徴とする微粒子製造装置。
【請求項４】
請求項３に記載の微粒子製造装置において、前記スラリー供給部（１ｂ）の軸線と円錐状部（５ａ）の中心の鉛直線とは、円錐状部（５ａ）の頂部の上方で交わるようにしたことを特徴とする微粒子製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、例えば、積層薄膜電子部品に用いられる金属微粒子やセラミック微粒子、トナーの原料として使用される顔料等の微粒子、二次電池で使用される負極・正極材等の微粒子を製造する装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、この種の微粒子製造装置として、固体粒子が液体に懸濁したスラリー中でセラミックビーズを回転・攪拌することにより、固体粒子を分散・微粒子化する湿式ビーズミルが多用されているが、この方式の装置では、ビーズの磨耗による微粒子製品の汚れ（コンタミネーション）や、ビーズと液体との分離による効率低下の問題がある。
【０００３】
また、２００ＭＰａを超える圧力に加圧したスラリーを、複数方向から衝突空間に噴射して相互に衝突させることにより微粒子化を行なう方式の微粒子製造装置も開発されているが、この方式のものでは、高度なシール技術や増圧技術が必要となり、製作コストが高くつくという問題がある。
【０００４】
このような問題に対処し得る微粒子製造装置として、下記特許文献１には、図５に示すように、エア供給源から送り込まれる圧縮エアを導入路５２のジェットノズル５３で加速すると共に、固体粒子を含む液体を貯留槽５４からポンプ５５の駆動により配管５６を介してジェットノズル５３の気流中に供給し、これにより加速されてケーシング５１内に噴射された微小液滴を回転する円板状の衝突部材５７に衝突させ、液滴中の固体粒子を粉砕して微粒子化するものが記載されている。
【０００５】
上記ジェットノズル５３は、図６に示すように、流れ方向に流路径が漸次縮小するコンバージェント部５３ａと、流路径が最も小さく絞られたスロート部５３ｂと、流路径が漸次拡大するダイバージェント部５３ｃとを設けたラバールノズル形式とされている。
【０００６】
このジェットノズル５３において、配管５６の吐出管５６ａは、スロート部５３ｂの内側壁面から離れた位置で流れ方向に延び、スロート部５３ｂの中心から下流方向に、スロート部５３ｂの内径の５倍の長さの範囲以内で開口するように配置されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００９−１５４１４６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、上記特許文献１に記載されたような微粒子製造装置では、気流がラバールノズルでのみ加速される構造であり、固体粒子を含む液体が液滴の状態で、十分に加速されることなく衝突部材に衝突することから、効率的に固体粒子を粉砕できないという問題がある。
【０００９】
また、スロート部からダイバージェント部にかけて吐出管が流路断面の一部を占有するように割り込んで設けられているため、気流の流れが膨張不足となり、速度や流量が低下して、処理能力が制限されるという問題が生じるほか、液体供給配管の吐出管の中心位置決めや清掃等が困難で、固体粒子が付着性物質である場合、長時間の連続運転ができないという問題もある。
【００１０】
そこで、この発明は、高度なシール技術等を用いることなく、簡単な構造で、固体粒子を高速で衝突させて、品質の優れた微粒子製品を効率よく製造することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記のような課題を解決するため、この発明は、加圧した気体を導入路に供給して、導入路のラバールノズル部で超音速に加速すると共に、液体と固体粒子との懸濁液であるスラリーを導入路の気体中に供給し、これにより加速されたスラリーをケーシング内の衝突部材に衝突させ、固体粒子を粉砕して微粒子化する微粒子製造装置において、前記導入路に、ラバールノズル部の出口に連続して断面積が急拡大し、ラバールノズル部の出口との境界の角を頂点として超音速気流を膨張させることで加速し、これによりスラリーをミストに霧化するフレア部を設け、前記衝突部材を、フレア部の出口の中心方向に先端が向かい、先端部分でミストが剪断作用を受け、ミスト中の固体粒子が分散及び微粒子化作用を受ける円錐状部と、この円錐状部の基端側外周に設けられ、円錐状部の側面に沿う超音速流れが衝突して、固体粒子が衝撃粉砕されるフランジ部とから成る形状とし、さらに、前記ケーシングの周壁内面に、衝突部材のフランジ部から径方向へ放射状に飛び出したミストが二次衝突して、固体粒子が衝撃粉砕されるライナーを設けたのである。
【００１２】
また、この微粒子製造装置において、前記フレア部の拡がり角及び円錐状部の拡がり角を、２０°〜９０°の範囲としたのである。
【００１３】
また、前記フレア部に、側方からスラリーを供給するスラリー供給部の開口部を設けたのである。
【００１４】
さらに、前記スラリー供給部の軸線と円錐状部の中心の鉛直線とは、円錐状部の頂部の上方で交わるようにしたのである。
【発明の効果】
【００１５】
この発明に係る微粒子製造装置では、ビーズミル等を用いず、ラバールノズル部に連続してフレア部を設けたことにより、スラリーを瞬時にミストに霧化（アトマイズ）して、衝突部材の円錐状部の側面に沿って高速でフランジ部に衝突させ、さらにケーシングのライナーに二次衝突させるので、ビーズミル等で問題となる微粒子製品への汚れの付着等の問題を生じることなく、高品質の微粒子製品を製造でき、他の方式では到達できない粒子径域まで固体粒子を粉砕できる。
【００１６】
また、超高圧の液体を利用するもののように、高度なシール技術や増圧技術を用いることなく、簡素で安全性や経済性に優れた構造となり、狭隘な流路内に固体粒子を含む液体の吐出管を設ける必要もないので、固体粒子が付着性物質であっても、ノズルの詰まり等を生じることなく、連続運転することができ、装置のスケールアップも容易に行なうことができる。
【００１７】
また、密閉系で粉砕処理を行なうため、高圧気体又は液体の選択範囲が広く、特に、高圧気体として音速の速いヘリウムガスを使用することにより、超音速気流をより高速化して粉砕能力を向上させ、ヘリウムガスをリサイクル使用することもできる。さらに、運転音が静かで、微粒子が装置周辺の空気中に浮遊することもなく、作業者や環境への悪影響を防止することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】この発明の第１実施形態に係る微粒子製造装置の全体断面図
【図２】同上の要部拡大断面図
【図３】同上の配管系統図
【図４】同上の第２実施形態に係る微粒子製造装置の全体断面図
【図５】従来の微粒子製造装置の断面図
【図６】同上のジェットノズルの断面図
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下、この発明の実施形態を添付図面に基づいて説明する。
【００２０】
図１に示す第１実施形態に係る微粒子製造装置では、複数の部材から構成されるケーシング１の上部に導入路２が設けられ、導入路２には、ラバールノズル部３が設けられている。ラバールノズル部３は、上端の気体供給口１ａから下方への流れ方向に沿って流路径が漸次縮小するコンバージェント部３ａと、流路径が最も小さく絞られたスロート部３ｂと、流路径が漸次拡大するダイバージェント部３ｃとから構成される。
【００２１】
また、導入路２には、ラバールノズル部３の出口に連続して、断面積が下方へかけて急拡大するテーパー状のフレア部４が設けられている。フレア部４には、原料となる固体粒子を含んだスラリーを側方から供給する複数のスラリー供給部１ｂが開口している。
【００２２】
ケーシング１の中間に位置する粉砕空間内には、フレア部４の下方に衝突部材５が設けられている。衝突部材５は、フレア部４の出口の中心方向に先端側が向かう円錐状部５ａと、円錐状部５ａの基端側外周に設けたフランジ部５ｂとから成る形状とされ、フランジ部５ｂの中心から下方へ延びる軸部を軸受に挿通し、気流を阻害しないステー部材６を介してケーシング１に回動自在に支持されている。
【００２３】
ここで、スラリー供給部１ｂのフレア部４における開口部は、円錐状部５ａの頂部よりも上方に位置し、スラリー供給部１ｂの軸線と円錐状部５ａの中心の鉛直線とは、円錐状部５ａの頂部の上方で交わるようになっている。また、円錐状部５ａの頂部は、フレア部４の出口の高さに一致しているが、フレア部４の内部に入ることもある。
【００２４】
ケーシング１の粉砕空間の周壁内面には、ライナー７が嵌められている。上記衝突部材５及びライナー７の材質としては、耐摩耗性に優れるセラミックス焼結体又は超硬合金を用いることが好ましい。
【００２５】
ケーシング１の下部は、下方へかけてテーパー状に窄まり、下端に液滴とミストが排出される排出口１ｃが形成されている。
【００２６】
ここで、図２に示すように、寸法関係について整理すると、ケーシング１の上部において、スロート部３ｂの直径Ｄ１よりも、ダイバージェント部３ｃの出口の直径Ｄ２は大きく、フレア部４の出口の直径よりも、衝突部材５のフランジ部５ｂの直径Ｄ３は大きくなっている。
【００２７】
また、ダイバージェント部３ｃ長さが加速距離Ｌ１とされ、フレア部４の長さが加速距離Ｌ２とされている。
【００２８】
そして、ダイバージェント部３ｃの拡がり角θ１よりも、フレア部４の拡がり角θ２は大きく、この拡がり角θ２と、衝突部材５の円錐状部５ａの頂角である拡がり角θ３とが同程度の大きさとなっている。
【００２９】
具体的には、θ１は３°〜１０°の範囲とし、４°前後とするのが好ましく、θ２及びθ３は２０°〜９０°の範囲とし、６０°前後とするのが好ましい。
【００３０】
このような微粒子製造装置には、図３に示すような系統で配管が接続される。この配管系統において、０．６ＭＰａ程度に加圧された圧縮エアは、配管１０を経て気体供給口１ａへ送り込まれ、粉砕する固体粒子を含んだスラリーは、スラリー貯留槽から配管１１を経て、ポンプの駆動によりスラリー供給部１ｂへ送り込まれる。
【００３１】
そして、微粒子製造装置において、図１及び図２に示すように、気体供給口１ａから導入路２へ送り込まれた亜音速の気流は、コンバージェント部３ａを経てスロート部３ｂで臨界状態となり、音速に達する。すなわち、その位置の流速をマッハ数で表すと、Ｍ１＝１となる。そして、下流側のダイバージェント部３ｃで加速距離Ｌ１にわたって等エントロピ的に膨張加速され、ダイバージェント部３ｃでのマッハ数Ｍ２は、スロート部３ｂでのマッハ数Ｍ１より大きい超音速となる。
【００３２】
次に、この超音速の気流は、ラバールノズル部３の出口とフレア部４の入口との境界の角を頂点として発生する膨張波により、加速距離Ｌ２にわたってさらに加速され、フレア部４に流入した気流のマッハ数Ｍ３は、ダイバージェント部３ｃでのマッハ数Ｍ２よりさらに大きくなる。
【００３３】
これに伴い、フレア部４の壁面沿いの圧力が急激に降下して、スラリー供給部１ｂからフレア部４へスラリーがスムーズに供給され、スラリーは、Ｍ３の超音速気流と衝突することにより、液滴から直径数ミクロン以下のミストに霧化される。
【００３４】
そして、フレア部４からケーシング１の粉砕空間に噴出したミストは、衝突部材５の円錐状部５ａの先端部分で形成される斜め衝撃波により、剪断作用を受けると共に、ミスト中の固体粒子が分散及び微粒子化作用を受ける。
【００３５】
また、粉砕空間での気流は、流速が若干低下して、そのマッハ数Ｍ４はフレア部４でのマッハ数Ｍ３より小さくなるが、円錐状部５ａの側面近傍では超音速を維持し、円錐状部５ａの側面に沿って垂直方向の背圧を受けることなくスムーズに流れ、この超音速流れがフランジ部５ｂに衝突して、ミスト中の固体粒子が衝撃粉砕される。
【００３６】
さらに、フランジ部５ｂから径方向へ放射状に飛び出した微粒子を含むミストは、速度を失うことなく、ライナー７の壁面に再度高速で衝突し、微粒子が一層微粒子化される。
【００３７】
ここで、衝突部材５を回転させると、ミストがフランジ部５ｂへ均一に衝突するため、フランジ部５ｂの偏磨耗を防止することができ、フランジ部５ｂの表面で液膜が生じて衝撃力が低減されることを防止することができる。衝突部材５を回転させる手段としては、超音速気流を羽根車に衝突させて回転力を得る機構のほか、電動モーターにより回転させる機構を設けてもよい。
【００３８】
その後、壁面との衝突で生じた液滴及びミストを含む気流は、下方へ流れ、排出口１ｃを介してケーシング１から排出される。
【００３９】
このように微粒子製造装置から排出された液滴及びミストは、図３に示すように、配管１２を経てサイクロンへ送られるが、ミストは、配管１２の内部でほとんど液滴となり、サイクロンで液滴と気体とが分離される。そして、分離された気体は、配管１３を介し乾燥装置を経てバグフィルタへ送られ、バグフィルタで微粒子が製品として取り出され、微粒子が除去された気体が排気される。
【００４０】
一方、微粒子を含む液滴は、配管１４へ排出され、スラリー貯留槽に戻されて、攪拌された後、ポンプにより再度配管１１を経て微粒子製造装置へ送り込まれ、繰り返し粉砕される。そして、所定の粒径に達した時点で、バルブの切替により、配管１５を経て微粒子を含むスラリーが製品として取り出される。このようなプロセスにより、所望の粒径まで微粒子化することができる。
【００４１】
上記配管１１，１２，１４で構成されるプロセスは、密閉状態で行なわれるので、液体として発火性の高い溶媒を使用する場合、固体粒子が微粒子化することで活性を帯びる危険性があっても、適宜液体又は高圧気体を選択して、微粒子を安全に製造することができる。
【００４２】
また、高圧気体としてヘリウムガスを使用することもできる。この場合、ヘリウムガスは気体密度が小さく、音速が約１０００ｍ／ｓであることから、容易に空気の３倍程度の流速を得ることができる。また、高価なヘリウムガスをほぼ全量を回収して再使用することができる。
【００４３】
なお、上述の第１実施形態に係る微粒子製造装置では、フレア部４に側方からスラリーを供給するようにスラリー供給部１ｂが配置されているが、図４に示す第２実施形態のように、導入路２において、ラバールノズル部３のスロート部３ｂより上流側に、ラバールノズル部３と軸線を一致させてスラリー供給部１ｂを配置し、気体供給口１ａをコンバージェント部３ａより上流側で側方から圧縮エアを供給するように設けてもよい。
【符号の説明】
【００４４】
１  ケーシング
１ａ  気体供給口
１ｂ  スラリー供給部
１ｃ  排出口
２  導入路
３  ラバールノズル部
３ａ  コンバージェント部
３ｂ  スロート部
３ｃ  ダイバージェント部
４  フレア部
５  衝突部材
５ａ  円錐状部
５ｂ  フランジ部
６  ステー部材
７  ライナー
１０〜１５  配管
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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