(57)【要約】      （修正有）【課題】真空容器のガスを入れ替え等の製造時間の増加によるコストの増加を防止した、ＡｌＮ薄膜と金属薄膜とからなるバッファー薄膜によりＣ軸配向性を高めたＡｌＮ薄膜を短時間で製造する方法を提供する。【解決手段】ＡｌＮ薄膜２２、ならびに、金属薄膜２３を、Ａｒと窒素との混合ガスを用いることにより、同一スパッタリング装置内で形成し、ガス切り替えに要する時間を省き、ＡｌＮ薄膜と金属薄膜とからなるバッファー薄膜によるＣ軸配向性を高めたＡｌＮ薄膜１０を短時間で製造する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板上に、ＡｌＮ薄膜と金属薄膜の２層からなるバッファー薄膜を形成し、そのバッファー薄膜上に目的物であるＡｌＮ薄膜を形成したＣ軸配向性ＡｌＮ薄膜の製造方法であって、前記バッファー薄膜の一部分としてのＡｌＮ薄膜、前記バッファー薄膜の一部分としての金属薄膜、ならびに、前記バッファー薄膜上の目的物であるＡｌＮ薄膜は、それぞれ、Ａｒと窒素との混合ガスを用いるスパッタリング法で形成されることを特徴とする、ＡｌＮ薄膜の製造方法。
【請求項２】
基板上に、ＡｌＮ薄膜と金属薄膜との２層からなるバッファー薄膜を複数回形成し、そのバッファー上に目的物であるＡｌＮ薄膜を形成したＣ軸配向性ＡｌＮ薄膜の製造方法であって、前記バッファー薄膜の一部分としてのＡｌＮ薄膜、前記バッファー薄膜の一部分としての金属薄膜、ならびに、前記バッファー上の目的物であるＡｌＮ薄膜は、それぞれ、Ａｒと窒素との混合ガスを用いるスパッタリング法で形成されることを特徴とする、ＡｌＮ薄膜の製造方法。
【請求項３】
前記バッファー薄膜の一部分としてのＡｌＮ薄膜、前記バッファー薄膜の一部分としての金属薄膜、ならびに、前記バッファー薄膜上の目的物であるＡｌＮ薄膜は、それぞれ、ガス圧が０．５Ｐａ〜１．０Ｐａの範囲のＡｒと窒素との混合ガスを用いるスパッタリング法で形成される、請求項１ないし請求項２のいずれかに記載のＡｌＮ薄膜の製造方法。
【請求項４】
前記バッファー薄膜の一部分としてのＡｌＮ薄膜、前記バッファー薄膜の一部分としての金属薄膜、ならびに、前記バッファー薄膜上の目的物であるＡｌＮ薄膜は、それぞれ、窒素ガスの流量比が２０％〜４０％の範囲のＡｒと窒素との混合ガスを用いるスパッタリング法で形成される、請求項１ないし請求項２のいずれかに記載のＡｌＮ薄膜の製造方法。
【請求項５】
前記バッファー薄膜の一部分としてのＡｌＮ薄膜、ならびに、前記バッファー薄膜上の目的物であるＡｌＮ薄膜は、それぞれ、Ａｌを主成分とするターゲットを用いたスパッタリング法で形成される、請求項１ないし請求項２のいずれかに記載のＡｌＮ薄膜の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】      この発明は、ＡｌＮ薄膜の製造方法に係り、たとえば、圧電薄膜共振器として応用することが可能なＡｌＮ薄膜の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】      圧電薄膜共振器は、基本的には、圧電薄膜の上下に電極を付すことにより実現され、共振周波数は圧電薄膜の厚さにより決定される。ＡｌＮ薄膜を圧電薄膜として用いる場合、ＡｌＮ薄膜の厚さが数μｍのときに、共振周波数は数ＧＨｚとなる。厚さ数μｍのＡｌＮ薄膜は、スパッタリング法などにより容易に製造することが可能であるため、現在主流である表面弾性波素子では実用化が比較的困難な数ＧＨｚ帯において動作する共振器を実現できる。【０００３】      ＡｌＮ薄膜を用いた圧電薄膜共振器の電気機械結合係数は、ＡｌＮ薄膜のＣ軸配向の程度により決定され、Ｃ軸配向性が高ければ高いほど電気機械結合係数は大きくなり、圧電薄膜共振器として望ましい特性を持つようになる（たとえば非特許文献１参照）。【０００４】
【非特許文献１】”ＥＬＥＣＴＲＯＣＥＲＡＭＩＣ−ＢＡＳＥＤ  ＭＥＭＳ  Ｆａｂｒｉｃａｔｉｏｎ−Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ  ａｎｄ  Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ”、Ｎａｖａ  Ｓｅｔｔｅｒ編集、Ｓｐｒｉｎｇｅｒ  ＵＳ社（２００５）
【０００５】      そのため、高い程度でＣ軸配向したＡｌＮ薄膜を得るべく、多くの研究がなされてきた。一般的に、スパッタリング法によりＡｌＮ薄膜を形成する場合、低いガス圧の時にＣ軸配向すると知られている。具体的には、ガス圧が０．５Ｐａ程度であることが望ましいが、必ずしも容易に実現できるガス圧ではない。【０００６】      一方で、ＡｌＮ薄膜を形成する際の下地は、基板上に形成された下層電極としての金属薄膜であるが、その金属薄膜の配向性を用いて、ＡｌＮ薄膜のＣ軸配向性を向上させる試みもなされてきた。金属薄膜が、たとえば、面心立方構造を有する金属から構成され（１１１）配向している場合、ＡｌＮ薄膜はＣ軸配向する傾向にある。【０００７】      さらに、基板に、ＡｌＮ薄膜と、下層電極としての金属薄膜と、圧電薄膜としてのＡｌＮ薄膜とを順に形成することで、圧電薄膜として形成したＡｌＮ薄膜のＣ軸配向性が、基板またはＳｉＯ２薄膜上に金属薄膜とＡｌＮ薄膜とを順に形成した場合のＡｌＮ薄膜のＣ軸配向性に比べ、より向上することが報告されている（たとえば特許文献１ならびに非特許文献２参照）。【０００８】
【特許文献１】特許第４０１６５８３号
【０００９】
【非特許文献２】Ｔｏｓｈｉｈｉｒｏ  Ｋａｍｏｈａｒａ、Ｍｏｒｉｔｏ  Ａｋｉｙａｍａ、Ｎａｏｈｉｒｏ  Ｕｅｎｏ、Ｋａｚｕｈｉｒｏ  Ｎｏｎａｋａ  ａｎｄ  Ｈｉｒｏｓｈｉ  Ｔａｔｅｙａｍａ、”Ｇｒｏｗｔｈ  ｏｆ  ｈｉｇｈｌｙ  ｃ−ａｘｉｓ−ｏｒｉｅｎｔｅｄ  ａｌｕｍｉｎｕｍ  ｎｉｔｒｉｄｅ  ｔｈｉｎ  ｆｉｌｍｓ  ｏｎ  ｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍ  ｅｌｅｃｔｒｏｄｅｓ  ｕｓｉｎｇ  ａｌｕｍｉｎｕｍ  ｎｉｔｒｉｄｅ  ｉｎｔｅｒｌａｙｅｒｓ”、Ｊｏｕｒｎａｌ  ｏｆ  Ｃｒｙｓｔａｌ  Ｇｒｏｗｔｈ、オランダ、Ｅｌｓｅｖｉｅｒ  Ｂ．Ｖ．社、２００５年１月１９日、２７５巻、３−４号、３８３−３８８ページ
【００１０】      ここで、基板にＡｌＮ薄膜と金属薄膜とＡｌＮ薄膜とを順に形成させた場合、基板上のＡｌＮ薄膜、ならびに、金属薄膜は、薄膜形成の観点から見ると、金属薄膜上に形成したＡｌＮ薄膜のＣ軸配向性を高めるためのバッファーであるといえるので、以後、バッファー薄膜と呼ぶことにする。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】      ＡｌＮ薄膜と金属薄膜とからなるバッファー薄膜は、ＡｌＮ薄膜のＣ軸配向性を高めるのに有効であるが、次の問題がある。
一般的に、ＡｌＮ薄膜を形成する際はＡｒと窒素の混合ガスを、金属薄膜を形成する際はＡｒガスを用いるため、形成しようとする薄膜を替えるごとに、真空容器に導入されているガスを入れ替えなければならない。したがって、基板に、バッファー薄膜の一部分であるＡｌＮ薄膜と、バッファー薄膜の一部分である金属薄膜と、ＡｌＮ薄膜とを順に形成するには、ガスの切り替えが少なくとも２回必要で、これにより製造に要する時間が増加し、最終的には製造コスト増へと至る。【００１２】      それゆえ、本発明の主たる目的は、基板とＡｌＮ薄膜との間に、バッファー薄膜としてのＡｌＮ薄膜と金属薄膜を順に導入することによりＣ軸配向性を高めたＡｌＮ薄膜を、短時間で製造する方法を提供することである。
本発明のさらに他の目的は、ＡｌＮ薄膜と金属薄膜とからなるバッファー薄膜ならびにその応用形態を用いて、Ｃ軸配向性ＡｌＮ薄膜を、短時間かつ容易に製造する方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１３】      本発明にかかる第一のＡｌＮ薄膜の製造方法は、基板上に、ＡｌＮ薄膜と金属薄膜の２層からなるバッファー薄膜を形成し、そのバッファー薄膜上にＡｌＮ薄膜を形成したＣ軸配向性ＡｌＮ薄膜の製造方法であって、前記バッファー薄膜の一部分としてのＡｌＮ薄膜、前記バッファー薄膜の一部分としての金属薄膜、ならびに、前記バッファー薄膜上のＡｌＮ薄膜は、それぞれ、Ａｒと窒素との混合ガスを用いるスパッタリング法で形成されることを特徴とする、ＡｌＮ薄膜の製造方法である。
本発明にかかる第二のＡｌＮ薄膜の製造方法は、基板上に、ＡｌＮ薄膜と金属薄膜との２層からなるバッファー薄膜を複数回形成し、そのバッファー上にＡｌＮ薄膜を形成したＣ軸配向性ＡｌＮ薄膜の製造方法であって、前記バッファー薄膜の一部分としてのＡｌＮ薄膜、前記バッファー薄膜の一部分としての金属薄膜、ならびに、前記バッファー上のＡｌＮ薄膜は、それぞれ、Ａｒと窒素との混合ガスを用いるスパッタリング法で形成されることを特徴とする、ＡｌＮ薄膜の製造方法である。本発明にかかる第二のＡｌＮ薄膜の製造方法は、本発明の第一のＡｌＮ薄膜の製造方法の応用形態である。
本発明にかかるＡｌＮ薄膜の製造方法では、バッファー薄膜の一部分として導入される金属薄膜は、窒素と反応を起こさず、Ａｒと窒素の混合ガス中でスパッタリングが可能であり、かつ、面心立方構造を有し、さらに、（１１１）配向する傾向にある金属、たとえば、Ｐｔなどがその材料として用いられる。
【発明の効果】
【００１４】      本発明によれば、ＡｌＮ薄膜と金属薄膜とからなるバッファー薄膜ならびにその応用形態を用いることによりＣ軸配向性を高めたＡｌＮ薄膜を短時間で製造できる。さらに、Ｃ軸配向しないようなスパッタリング条件の下でＡｌＮ薄膜を形成した場合においても、本発明を適用することで、Ｃ軸配向性ＡｌＮ薄膜を容易に製造することができる。【００１５】      本発明における、バッファー薄膜の一部分である金属薄膜を下層電極として、Ｃ軸配向性を高めたＡｌＮ薄膜を圧電薄膜として利用することで、性能の良い圧電薄膜共振器などを製造することができる。なお、バッファー薄膜の一部分である金属薄膜が複数存在する場合には、最後に形成された金属薄膜を下層電極として用いればよい。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本発明の実施の一例である、Ｃ軸配向性を高めたＡｌＮ薄膜を示す概略断面図である。
【図２】本発明の他の実施例による、Ｃ軸配向性を高めたＡｌＮ薄膜を示す概略断面図である。
【図３】本発明の他の実施例による試料と本発明を適用しない場合の試料のＸ線回折プロファイルである。
【図４】本発明のさらに他の実施例による、Ｃ軸配向性を高めたＡｌＮ薄膜を示す概略断面図である。
【図５】本発明のさらに他の実施例による試料と本発明を適用しない場合の試料のＸ線回折プロファイルである。
【図６】本発明の実施の一例による試料と本発明を適用しない場合の試料のＸ線回折プロファイルである。
【００１７】      本発明の上述の目的、その他の目的、特徴および効果は、以降に示す実施例から具体的に明らかになろう。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
【実施例１】      実施例１では、本発明にかかる第一のＡｌＮ薄膜の製造方法により、Ｃ軸配向性ＡｌＮ薄膜を短時間で製造できることを示す。ＡｌＮ薄膜のＣ軸配向性が実際に高められたことを示すため、形成されたＡｌＮ薄膜の合計の厚さはどちらも６０ｎｍと同じであることを特徴とする、以下の二種類の試料を作製した。
（イ）基板上に、バッファー薄膜としてのＡｌＮ薄膜３０ｎｍとＰｔ薄膜２．５ｎｍと、ＡｌＮ薄膜３０ｎｍとを順に形成した試料（以下、試料１−イと記す）
（ロ）基板上に、ＡｌＮ薄膜を６０ｎｍ形成した試料（以下、試料１−ロと記す）
試料１−イが、本発明を利用した試料である。図２は、試料１−イの概略断面図である。【００１９】      試料１−イおよび試料１−ロは、マグネトロンスパッタリングガンを２つ備えた真空装置により作製した。２つのガンには、ターゲットとして、それぞれ、ＡｌとＰｔとを設置した。そして、窒素ガスの流量比が３３％であるＡｒと窒素との混合ガスを用い、ガス圧０．５０Ｐａの下で、ＡｌＮ薄膜ならびにＰｔ薄膜を、ガスを入れ替えることなく、所定の構造になるよう形成した。なお、ガスの入れ替えがなかったため、試料を短時間で製造することができた。【００２０】      図３は、試料１−イならびに試料１−ロのＸ線回折プロファイルである。観察されたピークより、試料１−イのＡｌＮ薄膜は（００２）配向、Ｐｔ薄膜は（１１１）配向している、試料１−ロのＡｌＮ薄膜は（００２）配向していると分かる。形成されたＡｌＮ薄膜の合計の厚さは、どちらの試料も同じであるにもかかわらず、試料１−イにおけるＡｌＮの（００２）ピーク強度は、試料１−ロにおけるそれと比べ、非常に強いので、本発明を利用することで、ＡｌＮ薄膜のＣ軸配向性が高められたといえる。なお、Ｃ軸配向性が高められたＡｌＮ薄膜は、図２中の符号１０により示されるＡｌＮ薄膜であって、符号２２により示されるバッファー薄膜の一部としてのＡｌＮ薄膜ではない。【００２１】
【実施例２】      実施例２では、本発明にかかる第二のＡｌＮ薄膜の製造方法によりＡｌＮ薄膜を製造した。バッファー薄膜としてのＡｌＮ薄膜とＰｔ薄膜とを複数回順に形成し、その上にＡｌＮ薄膜を形成することにより、Ｃ軸配向性を高めたＡｌＮ薄膜の製造方法を例示する。本実施例についても、比較のために、以下に示す二種類の試料を作製した。
（イ）基板上に、バッファー薄膜としてのＡｌＮ薄膜９ｎｍとＰｔ薄膜２．５ｎｍとＡｌＮ薄膜９ｎｍとＰｔ薄膜２．５ｎｍとＡｌＮ薄膜９ｎｍとＰｔ薄膜２．５ｎｍとＡｌＮ薄膜９ｎｍとＰｔ薄膜２．５ｎｍと、ＡｌＮ薄膜４．５ｎｍとＡｌＮ薄膜３００ｎｍとを順に形成した試料（以下、試料２−イと記す）
（ロ）基板上に、ＡｌＮ薄膜を３００ｎｍ形成した試料（以下、試料２−ロと記す）
試料２−イが、本発明を利用した試料である。図４は、試料２−イの概略断面図である。【００２２】      試料２−イおよび試料２−ロは、マグネトロンスパッタリングガンを２つ備えた真空装置により作製した。２つのガンには、ターゲットとして、それぞれ、ＡｌとＰｔとを設置した。そして、窒素ガスの流量比が３３％であるＡｒと窒素との混合ガスを用いた。試料２−イについては、ＡｌＮ薄膜３００ｎｍを除いては、ガス圧０．５０Ｐａの下で、ＡｌＮ薄膜ならびにＰｔ薄膜を、ガスを入れ替えることなく、所定の構造になるよう形成し、ＡｌＮ薄膜３００ｎｍについては、ガス圧０．５５Ｐａの下で形成した。なお、０．５０Ｐａから０．５５Ｐａへのガス圧の変更は、ゲートバルブの開閉によりのみ行われるため、ガスの入れ替えを必要とする操作ではない。そのため、この変更にかかる所要時間は短い。ガスの入れ替えがなかったため、試料を短時間で製造することができた。試料２−イについては、ＡｌＮ薄膜３００ｎｍを、ガス圧０．５５Ｐａの下で形成した。【００２３】      図５は、試料２−イならびに試料２−ロのＸ線回折プロファイルである。観察されたピークより、試料２−イのＡｌＮ薄膜は（００２）配向している、Ｐｔ薄膜は（１１１）配向している、試料２−ロのＡｌＮ薄膜は（１０１）および（００２）配向していると分かる。試料２−イにおけるＡｌＮの（００２）ピーク強度は、試料１−ロにおけるそれに比べ、約１５００倍強いので、本発明を利用することで、ＡｌＮ薄膜のＣ軸配向性が劇的に高められたといえる。さらに、試料２−ロのＸ線回折プロファイルには存在していたＡｌＮの（１０１）ピークが、本発明を利用して製造した試料２−イのＸ線回折プロファイルでは消滅していたため、本発明を利用することにより、成膜条件がＣ軸優先配向ではないような場合においても、Ｃ軸配向したＡｌＮ薄膜を製造できるといえる。このことについては、実施例３によってさらに明らかとなろう。【００２４】
【実施例３】      実施例３では、本発明が、Ｃ軸優先配向しないようなガス条件においても、ＡｌＮ薄膜のＣ軸配向性を高めることができることを示す。本実施例についても、比較のために、以下に示す二種類の試料を作製した。
（イ）基板上に、バッファー薄膜としてのＡｌＮ薄膜１５ｎｍとＰｔ薄膜１３ｎｍと、ＡｌＮ薄膜１１５０ｎｍとを順に形成した試料（以下、試料３−イと記す）
（ロ）基板上に、ＡｌＮ薄膜を１１５０ｎｍ形成した試料（以下、試料３−ロと記す）
試料３−イが、本発明を利用した試料である。図１は、試料３−イの概略断面図である。【００２５】      試料３−イおよび試料３−ロは、マグネトロンスパッタリングガンを２つ備えた真空装置により作製した。２つのガンには、ターゲットとして、それぞれ、ＡｌとＰｔとを設置した。そして、窒素ガスの流量比が３０％であるＡｒと窒素との混合ガスを用い、ガス圧０．６０Ｐａの下で、ＡｌＮ薄膜ならびにＰｔ薄膜を、ガスを入れ替えることなく、所定の構造になるよう形成した。なお、ガスの入れ替えがなかったため、試料を短時間で製造することができた。【００２６】      図６は、試料３−イならびに試料３−ロのＸ線回折プロファイルである。観察されたピークより、試料３−イのＡｌＮ薄膜は（００２）優先配向ならびに（１０３）配向している、Ｐｔ薄膜は（１１１）配向しているといえる。試料３−ロのＡｌＮ薄膜は（１０１）、（１０２）ならびに（１０３）配向していると分かる。試料３−ロのＸ線回折プロファイルには存在していなかったＡｌＮの（００２）ピークが、本発明を利用して製造した試料３−イのＸ線回折プロファイルでは出現したため、本発明を利用することにより、成膜条件がＣ軸優先配向ではないような場合においても、Ｃ軸配向性を高めたＡｌＮ薄膜を製造できるといえる。
【符号の説明】
【００２７】１０  ＡｌＮ薄膜
２１  基板
２２  バッファー薄膜の一部分としてのＡｌＮ薄膜
２３  バッファー薄膜の一部分としての金属薄膜
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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