(57)【要約】【課題】生産性よく、ヒビが入ったり、割れたり、欠けたりすることの抑制されたＣｕ−Ｇａ合金からなるスパッタリングターゲットの製造方法を提供する。【解決手段】Ｃｕ−Ｇａ合金からなるスパッタリングターゲットの製造方法であって、得たいスパッタリングターゲットの厚みとなるよう、Ｃｕ−Ｇａ合金塊をワイヤー放電加工により切断し、得られたＣｕ−Ｇａ合金切断片の面のうち少なくともスパッタリング面となる平面を粗研磨し、得られた粗研磨後の切断片をワイヤー放電加工により切断してスパッタリングターゲットの形状に加工し、次いでスパッタリングターゲットの形状の切断片のスパッタリング面となる平面を、所望の表面平滑さとなるまで研磨する方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｃｕ−Ｇａ合金からなるスパッタリングターゲットの製造方法であって、
得たいスパッタリングターゲットの厚みとなるよう、Ｃｕ−Ｇａ合金塊をワイヤー放電加工により切断し、
得られたＣｕ−Ｇａ合金切断片の面のうち少なくともスパッタリング面となる平面を粗研磨し、
得られた粗研磨後の切断片をワイヤー放電加工により切断してスパッタリングターゲットの形状に加工し、
次いでスパッタリングターゲットの形状の切断片のスパッタリング面となる平面を、所望の表面平滑さとなるまで研磨する方法。
【請求項２】
Ｃｕ−Ｇａ合金塊におけるＧａの組成比が、１０モル％以上、５０モル％以下である請求項１記載の方法。
【請求項３】
Ｃｕ−Ｇａ合金塊の形状が直方体であって、直方体の最も短い辺と切断面とが交わるように当該Ｃｕ−Ｇａ合金塊を切断する請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
平面を粗研磨する際、ベルトサンダー、ディスクグラインダーおよびストレートグラインダーからなる群より選ばれるいずれか１種の研磨機を用いる請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５】
粗研磨した後の平面の表面粗さＲａが１μｍ以下である請求項１〜４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項６】
スパッタリングターゲットの形状の切断片のスパッタリング面となる平面と他の側面の２面から構成されるエッジ部を面取り加工し、次いで面取り加工後のスパッタリング面となる平面を研磨する請求項１〜５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項７】
前記面取り加工が、エッジ部がＲ０．３〜１．０となるよう面取りする加工である請求項１〜６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項８】
前記面取り加工が、エッジ部がＣ０．３〜１．０となるよう面取りする加工である請求項１〜７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項９】
スパッタリングターゲットの形状の切断片を研磨する際、オビタルサンダーを研磨機として用いる請求項１〜８のいずれか一項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ｃｕ−Ｇａ合金からなるスパッタリングターゲットの製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来より、薄膜形成方法の１つとしてスパッタリング法が知られている。スパッタリング法とは、減圧下でプラズマ状態とした不活性ガスをスパッタリングターゲットに衝突させ、該衝突により該ターゲットから飛び出した分子や原子を基板に付着させ、基板上に薄膜を形成する方法であり、大面積の薄膜形成が容易で高性能の膜が得られることから工業的に利用されている。
【０００３】
このようなスパッタリング法を用いて形成される薄膜のうち、Ｃｕ−Ｇａ合金薄膜は、ＣＩＧＳ（Ｃｕ−Ｉｎ−Ｇａ−Ｓｅ）薄膜型太陽電池を構成する光吸収層として用いられている。
【０００４】
従来、スパッタリングターゲットは、例えば３００ｍｍ×４００ｍｍ×１０００ｍｍの大きさに溶解鋳造された直方体形状の高純度アルミニウムやアルミニウム合金等の塊（ingot）を、旋盤や丸鋸を用いて幾つかに切断し、切断された金属片（slab）を圧延し、切削することにより製造されている。
ところが、上記したＣＩＧＳ薄膜型太陽電池用に用いられるＣｕ−Ｇａ合金からなるターゲットはＧａの組成比が比較的大きいため、延性や展性が乏しく、硬度が高くて割れ易い（脆い）。このため、例えば直方体形状のＣｕ−Ｇａ合金塊に、アルミニウム合金塊と同様に、切断加工を含む塑性加工等の加工を施すと、加工後のＣｕ−Ｇａ合金片にヒビが入ったり、割れたり、欠けたりする。このような不都合が生じたＣｕ−Ｇａ合金片を製品化するには、例えばヒビが入った部分等を切削して除去しなければならない。また、発生した切削クズには切削によって不純物が混入してしまうため、当該切削クズをスパッタリングターゲット用Ｃｕ−Ｇａ合金として再利用しにくくなる。それゆえ、再利用できない多量の切削クズが発生して製品の歩留りが悪くなる。
【０００５】
さらに、Ｇａの組成比が大きいＣｕ−Ｇａ合金、例えばＧａの組成比が２５モル％（≒２６．８重量％）以上のＣｕ−Ｇａ合金は、特に硬度が高くて割れ易い（脆い）ため、塑性加工等の加工を施すことが困難であるし、切断加工後の表面研磨の際にもヒビ割れたり、欠けたりしやすい。
【０００６】
Ｇａの組成比が大きいＣｕ−Ｇａ合金は、セラミックス等の成形と同様に、Ｃｕ−Ｇａ合金粉末を焼結することによって所望の形状に成形することも可能である。
【０００７】
しかしながら、粉末を焼結することによって所望の形状のＣｕ−Ｇａ合金を製造する方法では、塑性加工等の加工を施して製造する方法と比較して、製品の歩留りは改善されるものの、当該製品の生産性は低くなってしまう。
【０００８】
また、Ｃｕ−Ｇａ合金からなるスパッタリングターゲットの溶解鋳造による製造方法も提案されている（例えば、特許文献１）が、この方法では、所望するスパッタリングターゲットの大きさに合わせた鋳型を設計変更の都度用意しなければならないので、生産性が極めて低い。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開２０００−７３１６３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
かかる状況下、本発明は、生産性よく、ヒビが入ったり、割れたり、欠けたりすることの抑制されたＣｕ−Ｇａ合金からなるスパッタリングターゲットの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明は、かかる目的を達成するために、以下の方法を提供する。
［１］  Ｃｕ−Ｇａ合金からなるスパッタリングターゲットの製造方法であって、得たいスパッタリングターゲットの厚みとなるよう、Ｃｕ−Ｇａ合金塊をワイヤー放電加工により切断し、得られたＣｕ−Ｇａ合金切断片の面のうち少なくともスパッタリング面となる平面を粗研磨し、得られた粗研磨後の切断片をワイヤー放電加工により切断してスパッタリングターゲットの形状に加工し、次いでスパッタリングターゲットの形状の切断片のスパッタリング面となる平面を、所望の表面平滑さとなるまで研磨する方法。
［２］  Ｃｕ−Ｇａ合金塊におけるＧａの組成比が、１０モル％以上、５０モル％以下である［１］記載の方法。
［３］  Ｃｕ−Ｇａ合金塊の形状が直方体であって、直方体の最も短い辺と切断面とが交わるように当該Ｃｕ−Ｇａ合金塊を切断する［１］または［２］に記載の方法。
［４］  平面を粗研磨する際、ベルトサンダー、ディスクグラインダーおよびストレートグラインダーからなる群より選ばれるいずれか１種の研磨機を用いる［１］〜［３］のいずれか一項に記載の方法。
［５］  粗研磨した後の平面の表面粗さＲａが１μｍ以下である［１］〜［４］のいずれか一項に記載の方法。
［６］  スパッタリングターゲットの形状の切断片のスパッタリング面となる平面と他の側面の２面から構成されるエッジ部を面取り加工し、次いで面取り加工後のスパッタリング面となる平面を研磨する［１］〜［５］のいずれか一項に記載の方法。
［７］  前記面取り加工が、エッジ部がＲ０．３〜１．０となるよう面取りする加工である［１］〜［６］のいずれか一項に記載の方法。
［８］  前記面取り加工が、エッジ部がＣ０．３〜１．０となるよう面取りする加工である請求項１〜７のいずれか一項に記載の方法。
［９］  スパッタリングターゲットの形状の切断片を研磨する際、オビタルサンダーを研磨機として用いる［１］〜［８］のいずれか一項に記載の方法。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、比較的Ｇａ濃度の高いＣｕ−Ｇａ合金塊を用いても、ヒビが入ったり、割れたり、欠けたりしにくく、また比較的短時間の研磨処理で所望とする表面平滑さを有するＣｕ−Ｇａ合金からなるスパッタリングターゲットを供給することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明を実施するのに好適なワイヤー放電加工装置の一例を示すものであり、概略の構成を示すブロック図である。
【図２】本発明においてＣｕ−Ｇａ合金塊を切断する方法の一実施例を示すものであり、切断対象物であるＣｕ−Ｇａ合金の概略の形状を示す斜視図である。
【図３】図２で切断した切断片を、スパッタリングターゲットの形状に加工する方法の一例を示す斜視図である。
【図４】本発明において、面取り加工する方法の一例を示す斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
上記したように本発明は、
Ｃｕ−Ｇａ合金からなるスパッタリングターゲットの製造方法であって、
（１）得たいスパッタリングターゲットの厚みとなるよう、ワイヤー放電加工によりＣｕ−Ｇａ合金塊を切断し、
（２）得られたＣｕ−Ｇａ合金切断片（スライス材）の面のうち少なくともスパッタリング面となる平面を粗研磨し、
（３）得られた粗研磨後の切断片（スライス材）を、ワイヤー放電加工により切断して、所望のスパッタリングターゲットの形状に加工し、
（４）次いで、スパッタリングターゲットの形状の切断片のスパッタリング面となる平面を所望の表面平滑さとなるまで研磨（以下、本発明において仕上げ研磨と称する場合がある。）する方法を提供するものであり、比較的Ｇａ濃度の高いＣｕ−Ｇａ合金塊を用いても、ヒビが入ったり、割れたり、欠けたりしにくく、また比較的短時間の研磨処理で所望とする表面平滑さを有するＣｕ−Ｇａ合金からなるスパッタリングターゲットを供給することができる。
また、本発明は、
Ｃｕ−Ｇａ合金からなるスパッタリングターゲットの製造方法であって、
（１）得たいスパッタリングターゲットの厚みとなるよう、ワイヤー放電加工によりＣｕ−Ｇａ合金塊を切断し、
（２）得られたＣｕ−Ｇａ合金切断片（スライス材）の面のうち少なくともスパッタリング面となる平面を粗研磨し、
（３）得られた粗研磨後の切断片（スライス材）を、ワイヤー放電加工により切断して、所望のスパッタリングターゲットの形状に加工し、
（４）得られたスパッタリングターゲットの形状の切断片のスパッタリング面となる平面と他の側面の２面から構成されるエッジ部を面取り加工し、
（５）次いで、面取り加工後のスパッタリングターゲットの形状の切断片のスパッタリング面となる平面を所望の表面平滑さとなるまで研磨する方法を提供するものであり、ヒビが入ったり、割れたり、欠けたりすることのより少ないＣｕ−Ｇａ合金からなるスパッタリングターゲットを供給することができる。
【００１５】
＜Ｃｕ−Ｇａ合金＞
本発明で用いるＣｕ−Ｇａ合金塊は、溶解鋳造によって製造されていることが好ましい。溶解鋳造によって製造することにより、Ｃｕ中におけるＧａの偏析が抑制されるので、スパッタリングターゲットとして用いたときに得られる薄膜の性能の均一性を維持することができる。尚、溶解鋳造の具体的な方法は、一般的な方法を採用することができ、特に限定されるものではない。
【００１６】
Ｃｕ−Ｇａ合金におけるＧａの組成比は、任意の値とすればよいが、１０モル％以上、
５０モル％以下であることが好ましく、１５モル％以上、４０モル％以下であることがより好ましい。特にＧａの組成比が２５モル％を上回り、塑性加工し難いＣｕ−Ｇａ合金を原料とするときに、本発明は有用である。尚、本発明においては、「モル％」を「atomic％」と同義語として扱うこととする。
【００１７】
また、Ｃｕ中にＧａができるだけ偏析しないようにするには、Ｃｕ−Ｇａ合金全体がより均一に冷却されることが望ましい。従って、本発明において用いられるＣｕ−Ｇａ合金塊は、従来よく用いられているＣｕ−Ｇａ合金塊（例えば２４０ｍｍ×３００ｍｍ×１０００ｍｍの大きさ）と比較して、小さくかつ平たい直方体形状であることが好ましい。具体的には、溶解鋳造されるＣｕ−Ｇａ合金塊は、溶解鋳造の具体的な条件にもよるが、例えば２５０ｍｍ×５００ｍｍ×５０ｍｍ程度の形状にすることが好ましい。
【００１８】
＜切断方法＞
本発明において、上記Ｃｕ−Ｇａ合金塊をワイヤー放電加工により切断する方法の好適な実施形態の一例を、図１を参照しながら説明する。
【００１９】
ワイヤー放電加工とは、カットワイヤー（電極）と導電性を備えた加工対象物（切断対象物であり、本発明においてはＣｕ−Ｇａ合金塊）との間で短周期に繰り返されるアーク放電の放電エネルギーによって、当該加工対象物を非機械的に切断する方法である。ワイヤー放電加工は、ワイヤーの材質や直径等を制御することにより、微細な加工を行うことができ、加工精度も高い。
【００２０】
本発明において、Ｃｕ−Ｇａ合金塊を切断する際には、一般的なワイヤー放電加工装置を用いることができる。一般的なワイヤー放電加工装置は、例えば、図１に示すように、主に、高周波パルス電源１０、電極１１、ワイヤー１２、サーボメカニズム１３、並びに、加工槽１４で構成されている。高周波パルス電源１０は、アーク放電を行うための電力を高周波パルスとして電極１１に供給する。電極１１は、６０〜３００Ｖのパルス状の直流電流をワイヤー１２に供給し、ワイヤー１２と加工対象物１５との間でアーク放電させる。ワイヤー１２は、図示しないワイヤー供給装置から供給され、一定の張力を保った状態で、図示しない巻取装置にて巻き取られる。サーボメカニズム１３は、ワイヤー１２の供給速度および走行速度を制御する。加工槽１４は、その底面部が高周波パルス電源１０と電気的に接続されている。加工槽１４には、水や油等の一般的な加工液１６が満たされている。また、加工槽１４には、ワイヤー１２に対する加工対象物１５の位置合わせを行う図示しない調整装置が設けられている。そして、加工槽１４では、載置された加工対象物１５に対して、加工液１６中にてワイヤー１２による切断（加工）が行われるようになっている。
【００２１】
上記ワイヤー放電加工による切断工程を、手順を追って説明する。以下の説明においては、切断前のＣｕ−Ｇａ合金塊の形状が直方体であって、直方体の最も短い辺と切断面とが垂直に交わるようにして当該Ｃｕ−Ｇａ合金を切断する場合を例に挙げることとする。
【００２２】
始めに、加工槽１４に、加工対象物１５である直方体形状のＣｕ−Ｇａ合金塊を、上記切断が可能な向きに載置した後、加工液１６を満たす。これにより、Ｃｕ−Ｇａ合金塊は、加工槽１４を介して高周波パルス電源１０と電気的に接続される。次に、当該Ｃｕ−Ｇａ合金塊直方体の一頂点を原点として、原点から延びる三辺を座標軸Ｘ，Ｙ，Ｚに合わせる。例えば、Ｃｕ−Ｇａ合金の長手方向をＸ軸方向とし、厚さ方向（直方体の最も短い辺の方向）をＹ軸方向とする。従って、この場合には、ワイヤー１２は、その供給方向がＺ軸方向となるように張り渡されていることになる。
【００２３】
次いで、切断後のＣｕ−Ｇａ合金の厚さが所望の厚さ、例えば厚さａとなるように、原点からＺ軸方向に距離ａよりもさらに少しだけ移動した位置（後で研削することによって薄くなることを考慮した位置）に、ワイヤー１２をセットする。その後、ワイヤー１２を供給すると共に当該ワイヤー１２に直流電流を供給しながら、Ｃｕ−Ｇａ合金塊とワイヤー１２とを互いに交わる方向に相対移動させ、Ｃｕ−Ｇａ合金塊に対してその全長にわたってワイヤー放電加工を行う。即ち、ワイヤー１２の位置を固定してＣｕ−Ｇａ合金塊を−Ｘ軸方向に移動させるか、或いは、Ｃｕ−Ｇａ合金塊の位置を固定してワイヤー１２をＸ軸方向に移動させながら、加工液１６を介して、Ｃｕ−Ｇａ合金塊に対してその全長にわたってアーク放電を行うことにより、当該Ｃｕ−Ｇａ合金塊の切断を行う。
【００２４】
直方体形状のＣｕ−Ｇａ合金塊を３つ以上に切り分ける場合には、上記操作と同様の操作を繰り返し行えばよい。これにより、直方体形状のＣｕ−Ｇａ合金塊から、所望の厚さのＣｕ−Ｇａ合金を切り分けることができる。
【００２５】
ワイヤーの材質は、黄銅（Ｃｕ６５重量％−Ｚｎ３５重量％の合金）、銅等が好ましい。また、ワイヤーの直径は、０．１ｍｍ以上、０．４ｍｍ以下であることが好ましく、０．２ｍｍ程度であることがより好ましい。ワイヤーの全長は、３０００ｍ程度であることが好ましい。そして、切断に利用されるワイヤーの長さ、つまり加工液１６中で張り渡されている長さは、「切断するＣｕ−Ｇａ合金塊の厚さ＋１ｃｍ以内」程度であることが好ましい。
【００２６】
ワイヤーの供給速度は、５ｍ／分以上、１５ｍ／分以下であることが好ましい。ワイヤーの張力は、０．１ｋｇｆ以上、０．５ｋｇｆ以下であることが好ましい。また、ワイヤーの走行速度、即ち、Ｃｕ−Ｇａ合金塊の切断速度（加工速度）は、加工対象物の厚みによって制限されるが、厚み２００ｍｍ以上の厚物を切断する場合には、０．１ｍｍ／分以上、８ｍｍ／分以下であることが好ましく、０．２ｍｍ／分以上、３ｍｍ／分以下であることがさらに好ましく、０．２ｍｍ／分以上、１ｍｍ／分以下であることが特に好ましい。また厚み３０ｍｍ以下の薄物を切断する場合には、０．５ｍｍ以上／分以上、１０ｍｍ／分以下が好ましく、０．７ｍｍ／分以上、９ｍｍ／分以下が好ましく、０．９ｍｍ／分以上、８ｍｍ／分以下が特に好ましい。切断速度が速すぎる場合には、合金塊の割れや欠けなどが起こりやすくなり、遅すぎる場合には生産性が乏しくなる。
【００２７】
放電加工条件は、例えば、パルス幅を０．１５μｓ以上、１．８５μｓ以下、パルス休止期間を２μｓ以上、１６μｓ以下、電流波高値を４．５Ａ以上、７０Ａ以下、無負荷電圧を３０Ｖ以上、１００Ｖ以下とすればよいが、加工対象物であるＣｕ−Ｇａ合金塊の大きさやワイヤーの種類に応じて、適宜設定すればよい。
【００２８】
本発明においては、切断前のＣｕ−Ｇａ合金塊の形状が直方体である場合には、直方体の最も短い辺と切断面とが交わるように、当該Ｃｕ−Ｇａ合金塊を切断する（いわゆる「スライス」を行う）ことが好ましい。また、上記直方体の最も短い辺の長さは、５０ｍｍ以下であることが好ましい。
このように切断して得られた直方体の切断片は、次いで少なくともスパッタリングに供される面を粗研磨する。
【００２９】
＜粗研磨処理＞
本発明において、粗研磨は、研磨後の表面粗さＲａ（本発明においてＲａとはＪＩＳ  Ｂ０６０１−１９９４に準拠するものである。）が１μｍ以下となり、研磨処理時に割れたり欠けたりしにくい研磨機の使用が好ましく、例えばベルトサンダー、ディスクグラインダー、ストレートグラインダー等が挙げられる。これらは単独、あるいは併用してもよい。これらの機器の使用回転数、機器に用いる研磨材は特に制限されないが、通常、機器の回転数は３０００ｒｐｍ〜１００００ｒｐｍ、好ましくは４０００ｒｐｍ〜８０００ｒｐｍである。回転数が早すぎる場合、表面研磨のムラが大きくなり、遅すぎる場合は研磨に長時間を要する。また研磨材の粒度は通常＃１２０〜＃４００の使用が推奨される。本発明においては、粗研磨する際に、多少切断片の端面が割れたり欠けたりしても、次工程でワイヤー放電加工により所望とするスパッタリングターゲット形状となるよう切断する際に端面は除去されるので、スピーディーで余裕のある研磨加工が可能である。
【００３０】
＜粗研磨後のスパッタリングターゲット形状への加工＞
少なくともスパッタリング面となる平面を研磨した切断片は、次いで図３に示すようにスパッタリングターゲットの形状となるよう切断する。スパッタリングターゲット形状となるよう切断する際にはワイヤー放電加工を用いる。切断に用いる装置、条件等は上記したＣｕ−Ｇａ合金塊をスライスした装置、方法を適用すればよい。ワイヤー放電加工は通常、水等の加工媒体中に切断に供する材料を浸漬し行う。そのため、本発明が対象とするＣｕ含有量の多い合金は、加工時に表面が酸化される場合がある。それゆえ粗研磨処理で表面粗さＲａを１μｍ程度に研磨した表面であっても、酸化され、ワイヤー放電加工に要する切断時間にもよるが、通常Ｒａが１．５〜２．０μｍ程度になっていることがある。
このように切断して得られた直方体の切断片は、そのまま所望とする表面性状を得るべく仕上げ研磨するか、必要に応じて、面取り加工し、次いで所望とする表面性状を得るべく仕上げ研磨する。
【００３１】
＜面取り加工＞
面取り加工の方法としては、面取り加工を行うエッジ部にヒビが入ったり割れたり欠けたりしにくい方法であればよく、公知の方法、例えば砥石またはペーパを用いた手作業や、平面研削盤、レーザ加工、マシニング加工、ＮＣフライス、グラインダー等を使用した方法が可能であるが、本発明者の多くの実験結果からは、硬脆材であるＣｕ−Ｇａ合金の面取りでは、手作業であれば長い時間を要し、平面研削盤、マシニング加工、ＮＣフライス等では割れたり欠けたりする場合が多く、またレーザー加工機は、高価であるため、樹脂製のディスクを装着したディスクグラインダー、樹脂製のディスクを装着したストレートグラインダー、布ベルトを装着したベルトサンダーの使用が推奨される。
【００３２】
本発明において、「面取り加工」とは、図４に斜視図で示すように、スパッタリング面と側面との交わりの角を取り除く加工を意味するものであり、Ｒ０．３〜１．０となるように加工することが好ましい。Ｒ０．３とは半径０．３ｍｍの丸形状に加工することを意味するものである。本発明においてはＣ０．３〜１．０となるように加工してもよい。Ｃ０.３とはエッジ部を構成する２面それぞれのエッジ部から０．３ｍｍを平面状にカットし、エッジ部を構成する２面とカットにより生じた平面とのなす角がそれぞれ４５°となる加工を意味するが、上記範囲で角さえ取れていれば、厳密に形状を限定するものではない。また、図４に示す如く加工対象物が直方体であれば、本発明における面取り加工は、スパッタリング面となる平面と１つの側面が当接し構成する４つの角Ａと、スパッタリング面と２つの側面が当接し構成する４つの角Ｂを全て取り除くものである。
【００３３】
特に加工対象物がＧａの組成比が高いＧａ−Ｃｕ合金の場合には、初期面取り工程として、粒度８００〜１２００、好ましくは粒度８００〜１０００の樹脂製のディスクを装着したディスクグラインダー、粒度１２０〜３００の樹脂製のディスクを装着したストレートグラインダー、もしくは粒度６００〜１２００（好ましくは６００〜１０００）の研磨布ベルトを装着したベルトサンダーを使用し、回転数を１０００ｒｐｍ〜４０００ｒｐｍ、好ましくは１０００ｒｐｍ〜２０００ｒｐｍで、Ｒ０．５以下の面取りを行い、その後、後期面取り工程として、粒度２００〜１０００（好ましくは６００〜１０００）の樹脂製のディスクを装着したディスクグラインダー、もしくは粒度２４０〜８００（好ましくは６００〜８００）の布ベルトを装着したベルトサンダーを使用し、Ｒ０．５〜Ｒ１．０、好ましくはＲ０．５〜Ｒ０．８の面取りを行うことが望ましい。各々の面取り工程は２段階でおこなってもよいし、微粒から粗粒、低回転数から高回転数へと複数階に別けておこなってもよい。
【００３４】
＜仕上げ研磨＞
スパッタリングターゲット形状に加工後の切断片は、あるいは面取り加工をした切断片は、次いで所望とする表面平滑さとなるまで研磨を行う。
研磨に際しては、研磨する切断片のスパッタリング面となる平面の端部が割れたり欠けたりしないように研磨することが重要である。かかる研磨に用いる研磨機としては、研磨後の表面粗さＲａが１μｍ以下、好ましくは０．５μｍ以下、より好ましくは０．３μｍ以下となるような研磨機であればよく、例えば、上記面取り加工に使用された粒度３００〜６００（好ましくは４００〜５００）の樹脂製のディスクを装着したディスクグラインダー、粒度１２０〜３００の樹脂性のディスクを装着したストレートグラインダー、粒度１００〜６００（好ましくは１５０〜４００）の研磨布ベルトを装着したベルトサンダーが挙げられる。特にナイロンディスクを装着したディスクグラインダー、若しくは布ベルトを装着したベルトサンダーを用いて研磨し、次いでオビタルサンダーを用い、研磨材として＃６０〜＃３２０を用いて研磨する方法が推奨される。優れた作業性を望む場合は＃６０の研磨材を、作業性は悪くなるがより優れた表面平滑さを望む場合は＃３２０を用いればよい。
【００３５】
以下、本発明を実施例により更に詳細に説明するが、実施例は本発明の一実施態様であり、本発明を限定するものではない。
尚、実施例において表面粗さＲａはＪＩＳ  Ｂ０６０１−１９９４に準拠して測定した。
【実施例】
【００３６】
［実施例１］
（１）スライス
図２に示すように、溶解鋳造によって作製され、Ｇａの組成比が３０モル％である２５０ｍｍ×５００ｍｍ×５０ｍｍの直方体形状を持つＣｕ−Ｇａ合金１を、長さ５０ｍｍの辺と切断面とが垂直に交わるようにして、ワイヤー放電加工で２４０ｍｍ×５００ｍｍ×１２ｍｍの４等分に切断した。
【００３７】
ワイヤー放電加工に用いたワイヤーの材質は黄銅（Ｃｕ６５重量％−Ｚｎ３５重量％の合金）であり、ワイヤーの直径は０．３ｍｍであり、ワイヤーの長さは０．２６ｍであった。そして、ワイヤーの供給速度を１．３ｍ／分とし、切断速度（ワイヤーの走行速度）を１．１〜１．３ｍｍ／分に制御して、Ｃｕ−Ｇａ合金１をワイヤー放電加工により切断した。切断速度の平均値は１．２ｍｍ／分であった。
同様の方法で２４０ｍｍ×５００ｍｍ×１２ｍｍのスライス板（合金片）を１２枚準備した。
【００３８】
（２）粗研磨
研磨機としてベルトサンダー（商品名：ハンディ−ベルトサンダー、株式会社オフィスマン製）を用い、研磨材として研磨布ベルト＃２４０（株式会社オフィスマン製）を用いて、スライス板（合金片）のスパッタリング面となる平面を５分間研磨した。得られた切断片の研磨面を測定したところ表面粗さＲａは１．０μｍであった。
【００３９】
（３）スパッタリングターゲット形状加工
上記研磨処理後の切断片を、図３に示す如く、ワイヤー放電加工機を用い、切断片の四方端部を切断し、次いで切断片を２つに切断し、２００ｍｍ×３００ｍｍ×１２ｍｍの切断片（スパッタリングターゲット材）を得た。この切断片のスパッタリング面となる平面の表面粗さＲａを測定したところ、１．８μｍであった。ここで、ワイヤー放電加工は切断速度を５．１〜５．５ｍｍ／分に制御して、切断速度の平均値を５．３ｍｍ／分で行った以外は、上記合金塊のスライスと同一条件で行った。
【００４０】
（４）仕上げ研磨
このようにして得られた切断片（スパッタリングターゲット材）のスパッタリング面となる平面を、研磨機としてオビタルサンダー（商品名：集塵サンダー、リョービ株式会社製）、研磨材として＃３２０（商品名：スコッチ・ブライトＴＭ工業用パッド、住友スリーエム株式会社製）を用い、５分間、研磨した。得られた研磨面の表面粗さを測定したところＲａは１．２μｍであり、同様の研磨処理をした１０枚のうち９枚は、切断片端部が割れたり欠けたり全くせず、１枚の切断片の端部には０．２ｍｍ程度欠けた部分が２ｃｍあたりに２個あった。
【００４１】
［比較例１］
上記実施例１で用いたと同じＣｕ−Ｇａ合金塊を、同じワイヤー放電加工によりスライスとスパッタリング形状加工とを順次行った後、得られたスパッタリングターゲット形状の切断片２枚のスパッタリング面となる平面を、実施例１の粗研磨で用いたベルトサンダーと＃２４０の研磨布ベルトを用い、１０分間研磨した。研磨面を目視観察したところ、１枚の切断片の端部には０．２ｍｍ程度欠けた部分が２ｃｍあたりに４個、もう１枚の切断片の端部には０．２ｍｍ程度欠けた部分が２ｃｍあたりに５個あった。
【００４２】
［比較例２］
上記実施例１で用いたと同じＣｕ−Ｇａ合金塊を、同じワイヤー放電加工によりスライスとスパッタリング形状加工とを順次行った後、得られたスパッタリングターゲット形状の切断片のスパッタリング面となる平面を、実施例１の仕上げ研磨で用いたオビタルサンダーと＃３２０の研磨材を用い、１０分間研磨した。研磨面の表面粗さＲａを測定したところ３．２μｍであった。この切断片を同条件で更に５０分間研磨した後、研磨面の表面粗さＲａを測定したところ２．０μｍであった。その後更にこの切断片を同条件で２時間研磨した後、研磨面の表面粗さＲａを測定したところ１．０μｍであった。
この結果から明らかな如くスパッタリングターゲット形状に加工する前に粗研磨し、粗研磨後の切断片をスパッタリングターゲット形状に加工し、次いで所望とする表面平滑さとなるまで研磨する本発明の方法は、スパッタリングターゲット形状に加工後、一段で研磨する従来法に比較し、比較的短時間で所望とする表面性状を有するスパッタリングターゲットが得られることがわかる。
【００４３】
［実施例２］
（１）スライス
図２に示すように、溶解鋳造によって作製され、Ｇａの組成比が３０モル％である２５０ｍｍ×５００ｍｍ×５０ｍｍの直方体形状を持つＣｕ−Ｇａ合金１を、長さ５０ｍｍの辺と切断面とが垂直に交わるようにして、ワイヤー放電加工で２４０ｍｍ×５００ｍｍ×１２ｍｍの４等分に切断した。
【００４４】
ワイヤー放電加工に用いたワイヤーの材質は黄銅（Ｃｕ６５重量％−Ｚｎ３５重量％の合金）であり、ワイヤーの直径は０．３ｍｍであり、ワイヤーの長さは０．２６ｍであった。そして、ワイヤーの供給速度を１．３ｍ／分とし、切断速度（ワイヤーの走行速度）を１．１〜１．３ｍｍ／分に制御して、Ｃｕ−Ｇａ合金１をワイヤー放電加工により切断した。切断速度の平均値は１．２ｍｍ／分であった。
同様の方法で２４０ｍｍ×５００ｍｍ×１２ｍｍのスライス板（合金片）を１２枚準備した。
【００４５】
（２）粗研磨
研磨機としてベルトサンダー（商品名：ハンディ−ベルトサンダー、株式会社オフィスマン製）を用い、研磨材として研磨布ベルト＃２４０（株式会社オフィスマン製）を用いて、スライス板（合金片）のスパッタリング面となる平面を５分間研磨した。得られた切断片の研磨面を測定したところ表面粗さＲａは１．０μｍであった。
【００４６】
（３）スパッタリングターゲット形状加工
上記研磨処理後の切断片を、図３に示す如く、ワイヤー放電加工機を用い、切断片の四方端部を切断し、次いで切断片を２つに切断し、２００ｍｍ×３００ｍｍ×１２ｍｍの切断片（スパッタリングターゲット材）を得た。この切断片のスパッタリング面となる平面の表面粗さＲａを測定したところ、１．８μｍであった。ここで、ワイヤー放電加工は切断速度を５．１〜５．５ｍｍ／分に制御して、切断速度の平均値を５．３ｍｍ／分で行った以外は、上記合金塊のスライスと同一条件で行った。
【００４７】
（４）面取り加工
切断された合金片の角部Ａ、Ｂ（図４参照）を、粒度４００のナイロンディスク（商品名：スコーライトディスク＃４００、株式会社イグチ製）を装着したディスクグラインダー（商品名：無断変則電子ディスクグラインダＧ１０ＶＨ、日立工機株式会社製）を用い、回転数を３０００ｒｐｍに設定し、Ｒ０．１となるまで初期面取りを行った。その後、粒度１８０のナイロンディスク（商品名：スコーライトディスク＃１８０、株式会社イグチ製）を装着したディスクグラインダー（商品名：無断変則電子ディスクグラインダＧ１０ＶＨ、日立工機株式会社製）を用い、回転数を９０００ｒｐｍに設定し、Ｒ０．５となるまで後期面取りを行った。
【００４８】
（５）仕上げ研磨
得られた切断片（スパッタリングターゲット材）のスパッタリング面となる平面を、研磨機としてオビタルサンダー（商品名：集塵サンダー、リョービ株式会社製）、研磨材として＃３２０（商品名：スコッチ・ブライトＴＭ工業用パッド、住友スリーエム株式会社製）を用い、５分間、研磨した。得られた研磨面の表面粗さＲａは０．３２μｍであり、切断片端部が割れたり欠けたり全くせず、研磨面はヒビ割れたり欠けたりしていなかった。同様の研磨処理を１０枚に行ったが、１０枚とも、切断片端部が割れたり欠けたり全くせず、研磨面はヒビ割れたり欠けたりしなかった。
【産業上の利用可能性】
【００４９】
本発明によれば、比較的Ｇａ濃度の高いＣｕ−Ｇａ合金塊を用いても、ヒビが入ったり割れたり欠けたりしにくく、また、比較的短時間の研磨処理で所望とする表面平滑さを有するＣｕ−Ｇａ合金からなるスパッタリングターゲットを製造することができ、得られたスパッタリングターゲット材はＣｕ−Ｉｎ−Ｇａ−Ｓｅ化合物半導体薄膜太陽電池用スパッタリングターゲット等、幅広い産業上の利用が可能である。
【符号の説明】
【００５０】
１０  高周波パルス電源
１１  電極
１２  ワイヤー
１３  サーボメカニズム
１４  加工槽
１５  加工対象物（Ｃｕ−Ｇａ合金塊）
１７  スパッタリングターゲット材
Ａ    スパッタリング面となる平面と１つの側面の交わる線上に形成された角（面取り対象部）
Ｂ    スパッタリング面となる平面と２つの側面とが交わる点に形成された角（面取り対象部）
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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