(57)【要約】【課題】単結晶や多結晶の結晶成長を行う際に、原料融液の漏れを即時に検知できる漏洩検出方法を提供する。【解決手段】 本発明に係る漏洩検出方法では、原料を溶融させる坩堝を内包する炉の底部一面に敷設した検出手段を用いる。前記検出手段は、前記坩堝の下方において、上方の光量及び／又は熱量の変化を検出するものであってもよく、その場合、太陽電池セルを用いて形成されたものであってもよい。また、前記検出手段は、電極間の短絡及び／又は電流の変化を検出するものであってもよく、その場合、シリコンウエーハに双極電極を設けて形成されたものであってもよい。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料を溶融させる坩堝を内包する炉の底部一面に敷設した検出手段を用いることを特徴とする漏洩検出方法。
【請求項２】
請求項１において、前記検出手段は、前記坩堝の下方において、上方の光量及び／又は熱量の変化を検出する漏洩検出方法。
【請求項３】
請求項２において、前記検出手段は、太陽電池セルを用いて形成されたものである漏洩検出方法。
【請求項４】
請求項１において、前記検出手段は、電極間の短絡及び／又は電流の変化を検出する漏洩検出方法。
【請求項５】
請求項４において、前記検出手段は、シリコンウエーハに双極電極を設けて形成されたものである漏洩検出方法。
【請求項６】
請求項３から５のいずれかにおいて、前記検出手段は、シリコンウエーハ間に薄板ゲルマニューム単結晶を挟んだ状態で、前記薄板ゲルマニューム単結晶の融点近傍まで昇温し、前記シリコンウェーハを前記薄板ゲルマニューム単結晶て接着し一体化したもので構成される漏洩検出方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体材料、太陽電池として用いるシリコン、或いは、ゲルマニュームやガリュームヒ素の単結晶や多結晶の結晶成長を行う際に、原料融液の漏れを検出する漏洩検出方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
半導体用、太陽電池用の結晶成長方法として、チョクラルスキー法（ＣＺ法）やフロートゾーン法（ＦＺ法）が用いられている。また太陽電池用の結晶成長方法としてはチョクラルスキー法（ＣＺ法）とキャスティング法（一方向凝固法（ＶＧＦ法）が太陽電池生産全生産量を大略２分し、広く使用されている。ＣＺ法は、坩堝内の溶融原料に浸された種結晶を引き上げて結晶を成長させる方法であり、大口径単結晶の成長を行なう上で優れているが、コストは高くなる。そこで、単結晶とする必要が無い場合、すなわち多結晶の成長方法として、キャスティング法が使用されている。
【０００３】
キャスティング法とは、坩堝で溶かした溶融原料を鋳型に供給し、鋳型底部より一方向に凝固させてシリコンインゴットを形成する方法である。なお、坩堝から鋳型への溶融原料の供給には、坩堝の底部に排液口を設け、排液口を塞ぐシリコン原料を溶融させる手法を用いればよい。
【０００４】
ところで、チョクラルスキー法（ＣＺ法）とキャスティング法のいずれの方法においても坩堝を使用しているが、プロセス中においてこれらの坩堝にひび割れや破損の生じることがある。例えば、坩堝中に引っ掛かっていた多結晶原料が溶解中に落下し、坩堝を損傷することがある。溶解前の多結晶（特にシリコンの場合）の嵩比重が小さい場合、チャージ（坩堝への原料多結晶組込）を行う場合の原料多結晶間の空間により一層嵩比重が小さくなり、溶解量を坩堝の所定の量に収めることが難しくなるが、坩堝に原料を山盛りにチャージした場合、坩堝の底部が先に溶解し、溶融の容積が減ることによって、溶解中の未溶解多結晶と溶融が切り離れてしまうブリッジ現象が生じることがある。ブリッジ現象で坩堝の上部に引っ掛かっている多結晶原料は、坩堝位置の調整により溶解し易い位置に設定し溶かすこともできるが、この場合、解け始めた多結晶が一気に落下し、坩堝を損傷することがある。この現象は、一方向凝固炉においても生じる。更に、坩堝に入りきれない原料の追いチャージ（追加のチャージ）や、リチャージを行い所定のチャージ量とすることもあるが、この場合、特に多結晶を溶解し、融液の追いチャージやリチャージにおいて、坩堝容器外に漏れる事故の発生が考えられる。そして、坩堝容器外に溶融シリコンが漏れた場合、水冷されたチャンバーベースを溶かし、水が炉内に混入すると、活性の高い溶融シリコンが水と反応し、水素が発生し、水性爆発などの重大な事故につながるおそれがあることから、初期の漏れをいち早く検出することが重要となる。そこで、通常は、炉底部には、炭素繊維加工物であるスピルトレーなる受け皿を設け、事故を最小限に食い止める工夫はされているが、大量チャージでは、漏れた原料を全部安全に受け止める保証はない。
【０００５】
そこで、坩堝容器外への溶融シリコンの漏洩を検知するための手法が提案されている。例えば、特開２００１−３０２３８７号公報には、炉底部に複数の熱電対を設け、融液漏れ時の温度を測定する手法が開示されている。この手法によれば、熱電対の設置された点での温度上昇を検知し、融液の漏れを検知することができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００１−３０２３８７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、炉底部に複数の熱電対を設けたとしても、熱電対の各々は場所的にみれば点情報であり、他の場所における融液の漏洩の有無を示すものとはならないという問題があった。また、仮に熱電対の設置点を相対的に低くし、漏れた融液を熱電対の設置点まで導き、融液の漏れを検出したとしても、漏れ検出の応答が遅れる可能性が高くなる問題もあった。
【０００８】
そこで、本発明は、単結晶や多結晶の結晶成長を行う際に、原料融液の漏れを即時に検知できる漏洩検出方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明に係る漏洩検出方法では、原料を溶融させる坩堝を内包する炉の底部一面に敷設した検出手段を用いる。
【００１０】
前記検出手段は、前記坩堝の下方において、上方の光量及び／又は熱量／または電極間導通による電流の変化を検出するものであってもよく、その場合、太陽電池セルを用いて形成されたもの、すなわち、太陽電池ウエーハによる光量測定や、温度変化による電圧・電流特性の変化を検出するものであってもよい。
【００１１】
また、前記検出手段は、電極間の短絡及び／又は電流の変化を検出するものであってもよく、その場合、シリコンウエーハに双極電極を設けて形成されたものであってもよい。なお、そのような検出手段としては、例えば、導通検知の狭間隔電極や半導体センサ、或いは、シリコン基板やガラス基板表面に設けた電極間の短絡電流を検出するものがあげられる。
【発明の効果】
【００１２】
本発明に係る漏洩検出方法によれば、単結晶や多結晶の結晶成長を行う際に、炉底全体の一部に融液が滴下した場合であっても、瞬時に検出することができる。従って、生産性の向上や、大型結晶の成長時に伴う融液漏れを瞬時に検出し安全への回避作業や、フェイルセイフ制御を行うことが可能となり、結晶成長作業をより安全に行うことができる。なお、本発明に係る漏洩検出方法は、特に融液の量が多い大型結晶の成長や、追いチャージ、坩堝寿命に注意を要する複数回数のリチャージ法を用いる結晶成長法で必須技術となる。
【００１３】
また、検出手段として太陽電池セルを用いれば、これを直列・並列に配置し、安価に大面積の検出器を構成することができる。更に、レーザカッタを用いて炉底部の形状や構造に合わせて切断し、面取り加工すれば、炉底構造に適合した大面積の検出手段を容易に得ることができる。
【００１４】
ただし、検出手段に制限はなく、その他の構造を適宜使用できる。例えば、大面積の検出手段を容易に得るためには、あらかじめシリコンウエーハどうしをゲルマニュームで接合または直接接合して、２極の電極を並列配列してもよい。この場合は、２極間の短絡や漏れ電流検出を行うことになる。一方、導通検知の狭間隔電極として、半導体ウエーハ、特に安価な太陽電池用ウエーハを用いて、狭い間隔で電極を配置したり、半導体センサを構成するウエーハ全体を多数枚接続してもよいし、また、太陽電池ウエーハを炉底部に敷き詰め、それぞれを直列、並列接続し、光量測定や、温度変化による電圧・電流特性の変化をとらえてもよい。更にまた、シリコン基板やガラス基板表面に設けた電極構造の間の短絡電流を検出してもよい。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明に係る漏洩検出方法が採用された炉の実施形態を示すスピルトレーの中心近傍の断面図である。
【図２】同スピルトレーが設置された炉底部の平面図である。
【図３】同スピルトレーに面在するセンサ部のレーザトリミングを施す前の状態を示す平面図である。
【図４】短絡型電極で構成されたセンサ部の平面図である。
【図５】本発明に係る漏洩検出方法が採用された炉の他の実施形態を示すスピルトレーの中心近傍の断面図である。
【図６】従来のスピルトレーと電極を示すである。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
図を参照しながら、本発明に係る漏洩検知方法が採用された結晶成長炉の実施形態について説明する。
この結晶成長炉は、真空チャンバ内に坩堝を収容したもので、炉底には、坩堝の高さ位置を調整するための下軸シャフト５と、坩堝内の原料を溶融させる熱を与えるための電極４が突設されている。また、炉底盤保護のため、漏れた融液の溜めとなるスピルトレー１が設けられている。このスピルトレー１には、電極穴２及び下軸穴３や真空排気穴（図示せず）が設けられており、下軸シャフト５は下軸穴３に、電極４は電極穴２に挿通されている。
【００１７】
これらスピルトレー１に下軸シャフト５及び電極４を挿通させた構成は、図６に示す従来のスピルトレーと同様であるが、このスピルトレー１は、その内面にセンサ部６が面在している点において、従来のスピルトレーと異なるものとなっている。なお、図６において、図２に示す構造と実質的に同一の部分には同符号が付されている。
【００１８】
センサ部６は、本発明の検出手段に相当し、太陽電池セルを組み合わせて形成されている。太陽電池セルは、まず、直列・並列に配置され電気的接合を施され、図３に示す状態とされた後、レーザトリミングによってスピルトレー１の形状に合わせて形成されている。そのため、安価にしかも容易に、炉底構造に適合した大面積のものとすることが可能となっている。また、太陽電池セルはシリコンウエーハに拡散を施し、大量生産されているものであるから、安価で入手できる。
【００１９】
スピルトレー１の内面に配置されたセンサ部６は、信号線８ａを介しセンサ電極８に接続されている。センサ電極８は真空チャンバの外側に設けられており、信号線８ａは真空チャンバの壁材である水冷ジャケット１０を貫通するスリーブ９を通し真空チャンバの外側まで導かれている。スリーブ９と信号線８ａとの隙間は、真空シール材７で塞がれており真空チャンバ内の気密が保たれている。真空シール材７としては、ハーメチックシールを使用することが好ましい。
【００２０】
この結晶成長炉によれば、坩堝から融液が漏れ出し、或いは溢れ出すと、その融液に起因する光量の変化により、センサ部６における発電量が増し、電圧又は電流の変化としてセンサ電極８に現れる。そのため、炉底全体の一部に融液が滴下するような場合であっても、それを瞬時に検出することができる。また、太陽電池セルは、ＰＮ接合を有する２極の半導体素子でもあるから、各電極間の順方向電流や逆方向電流の変化を検出しても容易に漏れを高感度で検出することができる。更に、シリコンウエーハ上に狭い間隔で電極を並べたものとすれば、これら電極間の導通を検知することによっても、融液が落下したことを、比較的容易に検出できる。この場合における電極間接続は、例えば、図３のシリコンウエーハ間に薄板状に成長させたゲルマニューム単結晶を挟み、ゲルマニュームの融点近傍まで昇温して接着することにより可能である。なお、センサ電極８の出力を制御装置に入力し、フェイルセイフ制御を行えば、結晶成長作業をより安全に行うことができる。
【００２１】
センサ部６は、太陽電池パネルで構成されるものに制限されず、他の構成のものであってもよい。例えば、図４に示すような、短絡型電極で構成してもよい。この場合、センサ部６が、そこに落下した融液の熱により導通することで、融液の漏洩を検出することになる。または、電極間容量測定を行い、電気的容量の変化や、電極断線によるインピーダンス変化を検知信号とすることもできる。
【００２２】
センサ部６は、その他、熱量により起電力の変化する素子で構成し、融液の漏出に起因する坩堝外の熱量変化により、融液の漏洩を検出することとしてもよい。その場合、センサ部６は、漏出した融液に直接面する必要もなく、接触する必要もない。そのため、図５に示すように、スピルトレー１下側の炉底板に配置することとしてもよい。
【符号の説明】
【００２３】
１    スピルトレー
２    電極穴
３    下軸穴
４    電極
５    下軸シャフト
６    センサ部
７    真空シール材
８    センサ電極
８ａ  信号線
９    スリーブ
１０  水冷ジャケット
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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