(57)【要約】【課題】酸化剤を添加してガラスビード化された試料について、酸化剤の重量変動の補正ができ、各成分の濃度を適切に求めることができる蛍光Ｘ線分析装置を提供する。【解決手段】ＳＦＰ法により試料３ａにおける各成分の濃度を算出する算出手段１０Ａを備えた蛍光Ｘ線分析装置であって、算出手段１０Ａにおいて、理論マトリックス補正定数に、酸化剤３ｃと試料３ａの重量比についての理論マトリックス補正定数が含まれ、検量線を適用する際に、入力手段１１Ａに入力された分析対象であるガラスビード３についての試料３ａおよび酸化剤３ｃの各重量を用いて、酸化剤３ｃと試料３ａの重量比の変動について補正する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料、融剤および酸化剤が加熱溶融されて調製されたガラスビードに１次Ｘ線を照射するＸ線源と、
前記ガラスビードから発生する蛍光Ｘ線の強度を測定する検出手段と、
前記試料について仮定した各成分の濃度、希釈率および酸化剤と試料の重量比、ならびに分析対象であるガラスビードについての試料、融剤とガラスビードのいずれか一方および酸化剤の各重量が入力される入力手段と、
その入力手段に入力された前記試料について仮定した各成分の濃度、希釈率および酸化剤と試料の重量比を用いて、前記ガラスビード中の各成分から発生する蛍光Ｘ線の理論強度を計算し、その理論強度に基づいて蛍光Ｘ線の吸収および励起に関する理論マトリックス補正定数を計算するとともに、試料における組成が既知で相異なる複数の標準となるガラスビードについて前記検出手段で測定した測定強度と前記試料における成分の濃度との相関関係を、成分ごとに、前記理論マトリックス補正定数を用いて補正した検量線として求めて記憶し、分析対象であるガラスビードについて前記検出手段で測定した測定強度に前記検量線を適用して前記試料における各成分の濃度を算出する算出手段とを備えた蛍光Ｘ線分析装置であって、
前記理論マトリックス補正定数に、酸化剤と試料の重量比についての理論マトリックス補正定数が含まれ、前記算出手段が、前記検量線を適用する際に、前記入力手段に入力された分析対象であるガラスビードについての試料および酸化剤の各重量を用いて、酸化剤と試料の重量比の変動について補正する蛍光Ｘ線分析装置。
【請求項２】
試料、融剤および酸化剤が加熱溶融されて調製されたガラスビードに１次Ｘ線を照射するＸ線源と、
前記ガラスビードから発生する蛍光Ｘ線の強度を測定する検出手段と、
前記試料、融剤とガラスビードのいずれか一方および酸化剤の各重量が入力される入力手段と、
その入力手段に入力された前記試料、融剤とガラスビードのいずれか一方および酸化剤の各重量を用い、前記試料について仮定した各成分の濃度に基づいて、前記ガラスビード中の各成分から発生する蛍光Ｘ線の理論強度を計算し、その理論強度と前記検出手段で測定した測定強度を理論強度スケールに換算した換算測定強度とが合致するように、前記試料について仮定した各成分の濃度を逐次近似的に修正計算して、前記試料における各成分の濃度を算出する算出手段とを備えた蛍光Ｘ線分析装置であって、
前記算出手段が、前記ガラスビード中の各成分から発生する蛍光Ｘ線の理論強度を計算する際に、前記入力手段に入力された前記試料および酸化剤の各重量を用いて、酸化剤と試料の重量比の変動について補正する蛍光Ｘ線分析装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ガラスビードに調製された試料における各成分の濃度（含有率）を求める蛍光Ｘ線分析装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、蛍光Ｘ線分析において、試料が粉状または粒状である場合には、試料中の元素を均一に分布させるために、試料および融剤を加熱溶融してガラスビードに調製してから、そのガラスビードに１次Ｘ線を照射し、発生する蛍光Ｘ線の強度を測定する。このようなガラスビード法を用いた蛍光Ｘ線分析では、検量線法が採用され、検量線法のうち、ファンダメンタルパラメータ法（ＦＰ法）の理論強度計算に基づいて理論マトリックス補正定数を計算するセミファンダメンタルパラメータ法（ＳＦＰ法）も採用されている。
【０００３】
ガラスビードについての測定強度と試料における各成分の濃度との関係は、ガラスビード化に際しての試料の希釈率によって変わってくるので、例えば試料の重量および融剤の重量がそれぞれあらかじめ決めておいた目標値になるように試料と融剤を厳密に秤量することが考えられるが、実際には秤量の効率化のために、秤量値については目標値に対して±数％程度の誤差を許容範囲として、試料の秤量値および融剤の秤量値から試料ごとに希釈率を計算し、その希釈率を用いることにより定量演算において目標値に対する秤量値の誤差について補正している（特許文献１参照）。
【０００４】
ここで、試料が鉄鉱石やフェロアロイである場合には、ガラスビード化に際してＮａＮＯ３などの酸化剤の添加が必要となり、酸化剤の重量も試料の希釈率に影響することになるが、従来は、例えば融剤と酸化剤を一定比率であらかじめ混合しておき、その混合物を一種の融剤とみなして、上述のように試料の秤量値および混合物の秤量値から試料ごとに希釈率を計算し、その希釈率を用いることにより定量演算において目標値に対する秤量値の誤差について補正している（以下、このような混合物を混合融剤という）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特許第２６２６８５７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかし、試料品種によって酸化剤の重量または酸化剤の種類を変更する場合には、多種類の混合融剤を準備しておかなければならない。この手間を省くために、試料、融剤、酸化剤をそれぞれ秤量して酸化剤も含めて目標値に対する秤量値の誤差を補正しようとしても、従来のＳＦＰ法における理論マトリックス補正定数の計算では、酸化剤の重量を扱うことができず、したがって、酸化剤を添加してガラスビードに調製された試料における各成分の濃度を適切に求めることができない。酸化剤を添加するガラスビード法を用いた蛍光Ｘ線分析にＦＰ法を採用する場合にも、同様の問題が生じる。
【０００７】
本発明は前記従来の問題に鑑みてなされたもので、酸化剤を添加してガラスビードに調製された試料について、酸化剤の重量の変動について補正ができ、各成分の濃度を適切に求めることができる蛍光Ｘ線分析装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
前記目的を達成するために、本発明の第１構成の蛍光Ｘ線分析装置は、まず、試料、融剤および酸化剤が加熱溶融されて調製されたガラスビードに１次Ｘ線を照射するＸ線源と、前記ガラスビードから発生する蛍光Ｘ線の強度を測定する検出手段と、前記試料について仮定した各成分の濃度、希釈率および酸化剤と試料の重量比、ならびに分析対象であるガラスビードについての試料、融剤とガラスビードのいずれか一方および酸化剤の各重量が入力される入力手段とを備えている。
【０００９】
さらに、その入力手段に入力された前記試料について仮定した各成分の濃度、希釈率および酸化剤と試料の重量比を用いて、前記ガラスビード中の各成分から発生する蛍光Ｘ線の理論強度を計算し、その理論強度に基づいて蛍光Ｘ線の吸収および励起に関する理論マトリックス補正定数を計算するとともに、試料における組成が既知で相異なる複数の標準となるガラスビードについて前記検出手段で測定した測定強度と前記試料における成分の濃度との相関関係を、成分ごとに、前記理論マトリックス補正定数を用いて補正した検量線として求めて記憶し、分析対象であるガラスビードについて前記検出手段で測定した測定強度に前記検量線を適用して前記試料における各成分の濃度を算出する算出手段を備えている。
【００１０】
そして、前記理論マトリックス補正定数に、酸化剤と試料の重量比についての理論マトリックス補正定数が含まれ、前記算出手段が、前記検量線を適用する際に、前記入力手段に入力された分析対象であるガラスビードについての試料および酸化剤の各重量を用いて、酸化剤と試料の重量比の変動について補正する。
【００１１】
第１構成の蛍光Ｘ線分析装置は、ＳＦＰ法により試料における各成分の濃度を算出する算出手段を備えているが、その算出手段において、前記理論マトリックス補正定数に、酸化剤と試料の重量比についての理論マトリックス補正定数が含まれ、前記算出手段が、前記検量線を適用する際に、前記入力手段に入力された分析対象であるガラスビードについての試料および酸化剤の各重量を用いて、酸化剤と試料の重量比の変動について補正するので、酸化剤の重量の変動について補正がなされ、したがって、酸化剤を添加してガラスビードに調製された試料における各成分の濃度を適切に求めることができる。
【００１２】
本発明の第２構成の蛍光Ｘ線分析装置は、まず、試料、融剤および酸化剤が加熱溶融されて調製されたガラスビードに１次Ｘ線を照射するＸ線源と、前記ガラスビードから発生する蛍光Ｘ線の強度を測定する検出手段と、前記試料、融剤とガラスビードのいずれか一方および酸化剤の各重量が入力される入力手段とを備えている。
【００１３】
さらに、その入力手段に入力された前記試料、融剤とガラスビードのいずれか一方および酸化剤の各重量を用い、前記試料について仮定した各成分の濃度に基づいて、前記ガラスビード中の各成分から発生する蛍光Ｘ線の理論強度を計算し、その理論強度と前記検出手段で測定した測定強度を理論強度スケールに換算した換算測定強度とが合致するように、前記試料について仮定した各成分の濃度を逐次近似的に修正計算して、前記試料における各成分の濃度を算出する算出手段とを備えている。
【００１４】
そして、前記算出手段が、前記ガラスビード中の各成分から発生する蛍光Ｘ線の理論強度を計算する際に、前記入力手段に入力された前記試料および酸化剤の各重量を用いて、酸化剤と試料の重量比の変動について補正する。
【００１５】
第２構成の蛍光Ｘ線分析装置は、ＦＰ法により試料における各成分の濃度を算出する算出手段を備えているが、その算出手段が、前記ガラスビード中の各成分から発生する蛍光Ｘ線の理論強度を計算する際に、前記入力手段に入力された前記試料および酸化剤の各重量を用いて、酸化剤と試料の重量比の変動について補正するので、酸化剤の重量の変動について補正がなされ、したがって、酸化剤を添加してガラスビードに調製された試料における各成分の濃度を適切に求めることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本発明の第１および第２実施形態の蛍光Ｘ線分析装置を示す概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
以下、本発明の第１実施形態の蛍光Ｘ線分析装置について、図にしたがって説明する。図１に示すように、この装置は、試料３ａ、融剤３ｂおよび酸化剤３ｃが加熱溶融されて調製されたガラスビード３が載置される試料台８と、ガラスビード３に１次Ｘ線２を照射するＸ線管などのＸ線源１と、ガラスビード３から発生する蛍光Ｘ線４の強度を測定する検出手段９と、試料３ａ（ＳＦＰ法を具現化した第１実施形態の装置では、分析対象の試料として想定されて代表的な組成をもつ試料）について仮定した各成分の濃度（濃度比）、希釈率および酸化剤３ｃと試料３ａの重量比、ならびに分析対象であるガラスビード３についての試料３ａ、融剤３ｂとガラスビード３のいずれか一方および酸化剤３ｃの各重量が入力される、マウス、キーボード、タッチパネルなどの入力手段１１Ａとを備えている。
【００１８】
詳細には図示しないが、ガラスビード３は、公知の方法により、試料３ａ、融剤３ｂおよび酸化剤３ｃが加熱溶融されて調製されたものである。検出手段９は、ガラスビード３から発生する蛍光Ｘ線４を分光する分光素子５と、分光された蛍光Ｘ線６ごとにその強度を測定する検出器７で構成される。なお、分光素子５を用いずに、エネルギー分解能の高い検出器を検出手段としてもよい。つまり、この実施形態の蛍光Ｘ線分析装置は、波長分散型でも、エネルギー分散型でもよい。
【００１９】
この装置は、さらに、入力手段１１Ａに入力された試料３ａについて仮定した各成分の濃度、希釈率および酸化剤３ｃと試料３ａの重量比を用いて、ガラスビード３中の各成分から発生する蛍光Ｘ線４の理論強度を計算し、その理論強度に基づいて蛍光Ｘ線４の吸収および励起に関する理論マトリックス補正定数を計算するとともに、試料３ａにおける組成が既知で相異なる複数の標準となるガラスビード３について検出手段９で測定した測定強度と試料３ａにおける成分の濃度との相関関係を、成分ごとに、前記理論マトリックス補正定数を用いて補正した検量線として求めて記憶し、分析対象であるガラスビード３について検出手段９で測定した測定強度に前記検量線を適用して試料３ａにおける各成分の濃度を算出する算出手段１０Ａを備えている。つまり、ガラスビード３に調製された試料３ａにおける各成分の濃度をＳＦＰ法により算出する算出手段１０Ａを備えている。
【００２０】
そして、算出手段１０Ａにおいて、前記理論マトリックス補正定数に、酸化剤３ｃと試料３ａの重量比についての理論マトリックス補正定数が含まれ、算出手段１０Ａが、前記検量線を適用する際に、入力手段１１Ａに入力された分析対象であるガラスビード３についての試料３ａおよび酸化剤３ｃの各重量を用いて、酸化剤３ｃと試料３ａの重量比の変動について補正する。
【００２１】
この算出手段１０Ａについて、より具体的に、特に理論マトリックス補正定数とそれを用いて補正した検量線について説明する。そもそも従来は、次の（１）式のように、希釈率を用いることにより、試料および融剤の重量の変動について補正していた。
【００２２】
【数１】
2011089953.tif 000003
【００２３】
ここで、基準希釈率ＲＦＡとは目標とする所定の希釈率であり、希釈率ＲＦは実際の希釈率であるが、希釈率の扱いに２つの方法があり、１つの方法では、融剤の重量Ｆと試料の重量Ｓの比Ｆ／Ｓを希釈率とする。この場合、いわゆる強熱減量（試料および融剤の合計重量からガラスビードの重量を差し引いた重量で、イグロスともいう）について補正するには、強熱減量に対応する強熱減量成分の質量吸収係数を０として扱う。
【００２４】
もう１つの方法では、ガラスビードの重量と試料の重量の比を用いた値Ｂ／Ｓ−１を希釈率とする。この場合、強熱減量について補正するには、強熱減量成分の質量吸収係数として融剤の質量吸収係数を用いる。
【００２５】
酸化剤を添加してガラスビードに調製された試料に適用するための、従来の（１）式に対応する、第１実施形態の算出手段１０Ａにおける理論マトリックス補正定数を用いて補正した検量線式は、以下のように導出される。まず、分析成分の蛍光Ｘ線強度Ｉｉの近似式を次の（２）式に示す。
【００２６】
【数２】
2011089953.tif 000004
【００２７】
融剤の重量Ｆ１と試料の重量Ｓの比Ｆ１／Ｓを希釈率とする場合に、（２）式を、試料中の各成分の濃度比Ｗｊを用いて書き直すと次の（３）式が得られる。
【００２８】
【数３】
2011089953.tif 000005
【００２９】
なお、酸化剤に、例えばＮａＮＯ３を使用した場合、ガラスビード中にはＮａ２Ｏとして残存するので、酸化剤の重量Ｆ２としては、実際に秤量したＮａＮＯ３の重量に０．３６４６の係数を掛けた、Ｎａ２Ｏとしての残存分重量を用いる。
【００３０】
（３）式を書き直すと、分析元素の濃度比Ｗｉは次の（４）式で表される。
【００３１】
【数４】
2011089953.tif 000006
【００３２】
ここで、μｊをそのままマトリックス補正定数として使うこともできるが、さらに書き換えると次の（５）式が得られる。
【００３３】
【数５】
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【００３４】
ここで、強熱減量（に対応する強熱減量成分）の濃度比ＷＬに関し、ＷＬ＋ΣＷｊ＝１．０であり、強熱減量成分も含めて１００％となる。なお、基準重量比ＲＦ２Ａとは目標とする酸化剤と試料の所定の重量比であり、重量比ＲＦ２は実際の酸化剤と試料の重量比である。（５）式を、従来の（４）式に対応させて、分析元素の蛍光Ｘ線強度Ｉｉの２次式に書き直すと、次の（６）式が得られる。
【００３５】
Ｗi＝(ＡＩi2＋ＢＩi＋Ｃ)(１＋α1Ｗ1＋…＋αnＷn＋αF1ＷL＋αF1ΔＲF1＋αF2ΔＲF2)   (6)
【００３６】
これが、第１実施形態の装置の算出手段１０Ａにおける理論マトリックス補正定数を用いて補正した検量線を示す式の一例である。
【００３７】
一方、融剤重量Ｆ１に代えてガラスビード重量Ｂを用いる場合、つまりガラスビードの重量Ｂと試料の重量Ｓを用いて希釈率を表す場合には、（２）式を、試料中の各成分の濃度比Ｗｊを用いて書き直すと、次の（７）、（８）式が得られる。
【００３８】
【数６】
2011089953.tif 000008
【００３９】
（８）式を書き直すと、分析元素の濃度比Ｗｉは次の（９）式で表される。
【００４０】
【数７】
2011089953.tif 000009
【００４１】
希釈率に（Ｂ−Ｆ２）／Ｓ−１を用いて（７）式を書き直してもよいが、希釈率の項が煩雑になるので、（８）式から（９）式を求めた。（９）式を、従来の（４）式に対応させて、分析元素の蛍光Ｘ線強度Ｉｉの２次式に書き直すと、次の（１０）式が得られる。
【００４２】
Ｗi＝(ＡＩi2＋ＢＩi＋Ｃ)(１＋α1Ｗ1＋…＋αnＷn＋αLＷL＋αF1ΔＲF1＋αF2ΔＲF2)   (10)
【００４３】
これが、第１実施形態の装置の算出手段１０Ａにおける理論マトリックス補正定数を用いて補正した検量線を示す式の他の例である。
【００４４】
（６）、（１０）式における理論マトリックス補正定数α（α1〜αn，αF1，αF2，αL）は、入力手段１１Ａに入力された試料３ａ（分析対象の試料として想定されて代表的な組成をもつ試料）について仮定した各成分の濃度Ｗｊ、希釈率ＲＦ１および酸化剤３ｃと試料３ａの重量比ＲＦ２を用いて、ガラスビード３中の各成分から発生する蛍光Ｘ線４の理論強度をＦＰ法により計算し、その理論強度に基づいて求められる。そして、試料３ａにおける組成が既知で相異なる複数の標準となるガラスビード３について検出手段９で測定した測定強度Ｉiと試料３ａにおける成分の濃度Ｗiとの相関関係が、成分ｉごとに、前記理論マトリックス補正定数αを用いて補正した検量線として、例えば検量線定数Ａ，Ｂ，Ｃを含む（６）、（１０）式として、求められ、算出手段１１Ａに記憶される。
【００４５】
このように、第１実施形態の装置は、ＳＦＰ法により試料３ａにおける各成分の濃度Ｗｉを算出する算出手段１０Ａを備えているが、その算出手段１０Ａにおいて、理論マトリックス補正定数αに、酸化剤３ｃと試料３ａの重量比についての理論マトリックス補正定数αＦ２が含まれ、算出手段１０Ａが、検量線（６）式または（１０）式を適用する際に、入力手段１１Ａに入力された分析対象であるガラスビード３についての試料３ａおよび酸化剤３ｃの各重量Ｓ，Ｆ２を用いて、酸化剤３ｃと試料３ａの重量比の変動ΔＲＦ２について補正するので、酸化剤３ｃの重量Ｆ２の変動について補正がなされ、したがって、酸化剤３ｃを添加してガラスビード３に調製された試料３ａにおける各成分の濃度Ｗｉを適切に求めることができる。
【００４６】
次に、本発明の第２実施形態の蛍光Ｘ線分析装置について説明する。図１に示すように、この装置は、前記第１実施形態の装置と比較すると、入力手段１１Ｂに入力される内容と、算出手段１０Ｂの構成、動作内容とが異なるのみである。具体的には、入力手段１１Ｂには、試料３ａ、融剤３ｂとガラスビード３のいずれか一方および酸化剤３ｃの各重量Ｓ，Ｆ１とＢのいずれか一方，Ｆ２が入力される。また、算出手段１０Ｂは、入力手段１１Ｂに入力された試料３ａ、融剤３ｂとガラスビード３のいずれか一方および酸化剤３ｃの各重量Ｓ，Ｆ１とＢのいずれか一方，Ｆ２を用い、試料３ａについて仮定した各成分の濃度Ｗｉに基づいて、ガラスビード３中の各成分から発生する蛍光Ｘ線４の理論強度を計算し、その理論強度と検出手段９で測定した測定強度を理論強度スケールに換算した換算測定強度とが合致するように、試料３ａについて仮定した各成分の濃度Ｗｉを逐次近似的に修正計算して、試料３ａにおける各成分の濃度Ｗｉを算出する。つまり、ガラスビード３に調製された試料３ａにおける各成分の濃度ＷｉをＦＰ法により算出する。
【００４７】
そして、算出手段１０Ｂが、ガラスビード３中の各成分から発生する蛍光Ｘ線４の理論強度を計算する際に、入力手段１１Ｂに入力された試料３ａおよび酸化剤３ｃの各重量Ｓ，Ｆ２を用いて、酸化剤３ｃと試料３ａの重量比の変動について補正する。
【００４８】
ＦＰ法による定量演算を行う算出手段１０Ｂでは、測定強度から仮定の初期濃度（初期含有率）を計算する際に、（３）、（７）式に該当する式であって、強熱減量成分を残分または手入力成分として扱い、試料３ａにおける各成分の濃度比Ｗｉ、強熱減量成分の濃度比ＷＬおよび希釈率などを含む式を用い、理論強度計算をする際に、ガラスビード３における、各成分の濃度比Ｃｉ、融剤の濃度比ＣＦ１および酸化剤の濃度比ＣＦ２に換算し、（２）式に対応するより厳密な理論強度式を用いる。
【００４９】
融剤の重量Ｆ１と試料の重量Ｓの比Ｆ１／Ｓを希釈率とする場合、測定強度から仮定の初期濃度を計算する際には、（３）式に該当する式を用い、試料３ａにおける各成分の濃度比Ｗｉ、強熱減量成分の濃度比ＷＬ、希釈率Ｆ１／Ｓおよび酸化剤３ｃと試料３ａの重量比を用いる。理論強度計算をする際には、強熱減量Ｌが負となりうるので、次の（１１）〜（１４）式を用いて、強熱減量Ｌを除去したガラスビードにおける各濃度比Ｃｉ，ＣＦ１，ＣＦ２を求める。
【００５０】
【数８】
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【００５１】
一方、融剤重量Ｆ１に代えてガラスビード重量Ｂを用いる場合、つまりガラスビードの重量Ｂと試料の重量Ｓを用いて希釈率を表す場合、測定強度から仮定の初期濃度を計算する際には、ＦＰ法の理論強度計算では成分で分ける必要があることから（８）式ではなく（７）式を用い、理論強度計算をする際には、次の（１５）〜（１７）式を用いて、強熱減量Ｌを除去したガラスビードにおける各濃度比Ｃｉ，ＣＦ１，ＣＦ２を求める。強熱減量成分は融剤として計算しているので、強熱減量Ｌは希釈率に含める。
【００５２】
【数９】
2011089953.tif 000011
【００５３】
このように、第２実施形態の装置は、ＦＰ法により試料３ａにおける各成分の濃度Ｗｉを算出する算出手段１０Ｂを備えているが、その算出手段１０Ｂが、ガラスビード３中の各成分から発生する蛍光Ｘ線４の理論強度を計算する際に、入力手段１１Ｂに入力された試料３ａおよび酸化剤３ｃの各重量Ｓ，Ｆ２を用いて、酸化剤３ｃと試料３ａの重量比の変動について補正するので、酸化剤３ｃの重量Ｆ２の変動について補正がなされ、したがって、酸化剤３ｃを添加してガラスビード３に調製された試料３ａにおける各成分の濃度Ｗｉを適切に求めることができる。また、第１、第２実施形態の装置では、みかけの強熱減量Ｌが負になる試料３ａについても、酸化剤３ｃの重量Ｆ２の変動について適切に補正がなされる。
【符号の説明】
【００５４】
１  Ｘ線源
２  １次Ｘ線
３  ガラスビード
３ａ  試料
３ｂ  融剤
３ｃ  酸化剤
４  蛍光Ｘ線
９  検出手段
１０Ａ，１０Ｂ  算出手段
１１Ａ，１１Ｂ  入力手段
【図１】
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