(57)【要約】      （修正有）【課題】比電導度を高く維持しつつ、かつ電解液の耐久性が高いアルミニウム電解コンデンサ用電解液、およびそれを用いたアルミニウム電解コンデンサを提供する。【解決手段】ジアザビシクロアルケニウムカチオン（ａ１）とカルボキシレートアニオン（ａ２）とからなる特定の式で表されるジアザビシクロアルケニウム塩（Ａ）と有機溶媒（Ｂ）を含有する電解液において、一般式（２）2011091282.tif 000007で表される物質（Ｃ）を（Ａ）と（Ｂ）の合計の重量に対して５重量ｐｐｍ以下含有することを特徴とするアルミニウム電解コンデンサ用電解液。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ジアザビシクロアルケニウムカチオン（ａ１）とカルボキシレートアニオン（ａ２）とからなる一般式（１）で表されるジアザビシクロアルケニウム塩（Ａ）と有機溶媒（Ｂ）を含有する電解液において、一般式（２）で表される物質（Ｃ）を（Ａ）と（Ｂ）の合計の重量に対して５重量ｐｐｍ以下含有することを特徴とするアルミニウム電解コンデンサ用電解液。
【化１】
2011091282.tif 000005
［一般式（１）において、ｍは２〜６の整数、ｎは２〜３の整数、対アニオンＸ−は炭素数１〜２０のカルボキシレートアニオンである。］
【化２】
2011091282.tif 000006
［一般式（２）において、ｍは、一般式（１）と同じである。］
【請求項２】
ジアザビシクロアルケニウムカチオン（ａ１）が１，８−ジアザビシクロ［５，４，０］−７−ウンデセニウムカチオン、及び／又は１，５−ジアザビシクロ［４，３，０］−５−ノネニウムカチオンである請求項１に記載の電解液。
【請求項３】
カルボキシレートアニオン（ａ２）が、フタル酸アニオン及び／又は安息香酸アニオンである請求項１又は２に記載の電解液。
【請求項４】
有機溶媒（Ｂ）が、γ−ブチロラクトン又はγ−ブチロラクトンを含有する混合溶媒である請求項１〜３のいずれか１項に記載の電解液。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか１項に記載の電解液を用いてなるアルミニウム電解コンデンサ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、アルミニウム電解コンデンサ用電解液およびそれを用いたアルミニウム電解コンデンサに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、薄型テレビなどデジタル家電の薄型化・省エネルギー化に伴い、電解液の比電導度が高く、かつ耐久性の高い電解液が要望されてきている。しかしながら、電解液の比電導度を高くするために、水やエチレングリコール等の水酸基を有する溶媒を使用する場合、電解コンデンサの耐久性が良くないという問題点がある。そこで、高い比電導度を有する電解液でありながら高い耐久性を有する電解コンデンサを得る試みとして、新規な電解質組成が検討されている。
例えば、溶媒をスルホラン化合物とアミド化合物との混合溶媒に変更したり（例えば特許文献１参照）、カチオンを１，２−ジメチルアジリジンイオンに変更したり（例えば特許文献２参照）、あるいはジアザビシクロアルケン類に変更したり（例えば特許文献３参照）することにより、電解液の比電導度が高く耐久性を向上させることが提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開平８−３１６９９号公報
【特許文献２】特開２００７−９５８７１号公報
【特許文献３】特開昭６２−９６１８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかし、このスルホラン化合物とアミド化合物との混合溶媒は、アミド化合物が人体への危険性が高いため、実質的に使用できず、また、１，２−ジメチルアジリジンイオンは工業的な入手が困難であり現実的でない。さらに、カチオンをジアザビシクロアルケン類とする場合においては、電解液の耐久性は向上するものの、まだ不十分であるという課題があった。
本発明の課題は、比電導度を高く維持しつつ、かつ電解液の耐久性が高いアルミニウム電解コンデンサ用電解液、およびそれを用いたアルミニウム電解コンデンサを提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者等は上記課題を解決するべく鋭意検討した結果、ジアザビシクロアルケニウムカチオンを用いた場合において、特定の不純物を低減させる工程を実施することにより、耐久性を向上できることを付き止め、本発明に至った。
すなわち、本発明は、ジアザビシクロアルケニウムカチオン（ａ１）とカルボキシレートアニオン（ａ２）とからなる一般式（１）で表されるジアザビシクロアルケニウム塩（Ａ）と有機溶媒（Ｂ）を含有する電解液において、一般式（２）で表される物質（Ｃ）を（Ａ）と（Ｂ）の合計の重量に対して５重量ｐｐｍ以下含有することを特徴とするアルミニウム電解コンデンサ用電解液；および該電解液を用いてなるアルミニウム電解コンデンサである。
【化１】
2011091282.tif 000002
［一般式（１）において、ｍは２〜６の整数、ｎは２〜３の整数、対アニオンＸ−は炭素数１〜２０のカルボキシレートアニオンである。］
【化２】
2011091282.tif 000003
［一般式（２）において、ｍは、一般式（１）と同じである。］
【発明の効果】
【０００６】
本発明のアルミニウム電解コンデンサ用電解液は、初期比電導度が高く、かつ電解液の比電導度の経時的な低下が少ない、すなわち電解液の耐久性を向上させることができる。
【発明を実施するための形態】
【０００７】
本発明のアルミニウム電解コンデンサ用電解液は、ジアザビシクロアルケニウムカチオン（ａ１）とカルボキシレートアニオン（ａ２）とからなる一般式（１）で表されるジアザビシクロアルケニウム塩（Ａ）と有機溶媒（Ｂ）を含有する電解液において、一般式（２）で表される物質（Ｃ）を（Ａ）と（Ｂ）の合計の重量に対して５重量ｐｐｍ以下含有することを特徴とするアルミニウム電解コンデンサ用電解液である。
以下に本特許の構成成分について詳細に記載する。
【０００８】
＜ジアザビシクロアルケニウム塩（Ａ）＞
ジアザビシクロアルケニウム塩（Ａ）はジアザビシクロアルケニウムカチオン（ａ１）とカルボキシレートアニオン（ａ２）とからなる。
ジアザビシクロアルケニウムカチオン（ａ１）としては、以下が挙げられる。以下の（ｍ，ｎ）は一般式（１）の値である。
１，４−ジアザビシクロ［３，２，０］−４−ヘプタニウム（ｍ＝２，ｎ＝２）
１，４−ジアザビシクロ［３，３，０］−４−オクテニウム（ｍ＝３，ｎ＝２）、
１，７−ジアザビシクロ［４，３，０］−６−ノネニウム（ｍ＝４，ｎ＝２）、
１，８−ジアザビシクロ［５，３，０］−７−デセニウム（ｍ＝５，ｎ＝２）、
１，９−ジアザビシクロ［６，３，０］−８−ウンデセニウム（ｍ＝６，ｎ＝２）、
１，５−ジアザビシクロ［４，２，０］−５−オクテニウム（ｍ＝２，ｎ＝３）、
１，５−ジアザビシクロ［４，３，０］−５−ノネニウム（ｍ＝３，ｎ＝３）、
１，５−ジアザビシクロ［４，４，０］−５−デセニウム（ｍ＝４，ｎ＝３）、
１，８−ジアザビシクロ［５，４，０］−７−ウンデセニウム（ｍ＝５，ｎ＝３）、
１，９−ジアザビシクロ［６，４，０］−８−ドデセニウム（ｍ＝６，ｎ＝３）。
上記のジアザビシクロアルケニウムカチオン（ａ１）のうち好ましいものは、
１，５−ジアザビシクロ［４，３，０］−５−ノネニウム（ｍ＝３，ｎ＝３）、
１，８−ジアザビシクロ［５，４，０］−７−ウンデセニウム（ｍ＝５，ｎ＝３）である。
【０００９】
本発明のカルボキシレートアニオン（ａ２）は炭素数１〜２０のカルボキシレートアニオンであり、具体例としては以下に挙げたカルボン酸のモノカルボキシレートアニオン等が挙げられる。ポリカルボキシレートアニオンにおいては、アニオンとカチオンを等モル反応させることにより、１分子中に複数存在するカルボキシル基の内の１つとジアザビシクロアルケニウムカチオン（ａ１）とがイオン結合した１価のアニオンとなることが好ましい。
炭素数２〜１５の２〜４価のポリカルボン酸：脂肪族ポリカルボン酸［飽和ポリカルボン酸（シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スペリン酸、アゼライン酸、セバチン酸、２−ブチルオクタン二酸など）、不飽和ポリカルボン酸（マレイン酸、フマール酸、イタコン酸など）］、芳香族ポリカルボン酸［フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、トリメリット酸、ピロメリット酸など］、Ｓ含有ポリカルボン酸［チオジブロピオン酸など］。
炭素数２〜２０のオキシカルボン酸：脂肪族オキシカルボン酸［グリコール酸、乳酸、酒酪酸、ひまし油脂肪酸など］；芳香族オキシカルボン酸［サリチル酸、マンデル酸など］；
炭素数１〜２０のモノカルボン酸：脂肪族モノカルボン酸［飽和モノカルボン酸（ギ酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、イソ酪酸、吉草酸、カプロン酸、エナント酸、カプリル酸、ペラルゴン酸、ウラリル酸、ミリスチン酸、ステアリン酸など）、不飽和モノカルボン酸（アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸、オレイン酸など）］；芳香族モノカルボン酸［安息香酸、ケイ皮酸、ナフトエ酸など］
これらの内、フタル酸、マレイン酸、安息香酸が好ましい。
【００１０】
＜有機溶媒（Ｂ）＞
有機溶媒（Ｂ）としては、（１）アルコール、（２）エーテル、（３）アミド、（４）オキサゾリジノン、（５）ラクトン、（６）ニトリル、（７）カーボネート、（８）スルホン及び（９）その他の有機溶媒が含まれる。
【００１１】
（１）アルコール
１価アルコール（メチルアルコール、エチルアルコール、プロピルアルコール、ブチルアルコール、ジアセトンアルコール、ベンジルアルコール、アミノアルコール、フルフリルアルコールなど）、２価アルコール（エチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、ヘキシレングリコールなど）、３価アルコール（グリセリンなど）、４価以上のアルコール（ヘキシトールなど）など。
【００１２】
（２）エーテル
モノエーテル（エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノフェニルエーテル、テトラヒドロフラン、３−メチルテトラヒドロフランなど）、ジエーテル（エチレングリコールジメチルエーテル、エチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテルなど）、トリエーテル（ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテルなど）など。
【００１３】
（３）アミド
ホルムアミド（Ｎ−メチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、Ｎ−エチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジエチルホルムアミドなど）、アセトアミド（Ｎ−メチルアセトアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、Ｎ−エチルアセトアミド、Ｎ，Ｎ−ジエチルアセトアミドなど）、プロピオンアミド（Ｎ，Ｎ−ジメチルプロピオンアミドなど）、ピロリドン（Ｎ−メチルピロリドン、Ｎ−エチルピロリドンなど）、ヘキサメチルホスホリルアミドなど。
【００１４】
（４）オキサゾリジノン
Ｎ−メチル−２−オキサゾリジノン、３，５−ジメチル−２−オキサゾリジノンなど。
【００１５】
（５）ラクトン
γ−ブチロラクトン、α−アセチル−γ−ブチロラクトン、β−ブチロラクトン、γ−バレロラクトン、δ−バレロラクトンなど。
【００１６】
（６）ニトリル
アセトニトリル、プロピオニトリル、ブチロニトリル、アクリロニトリル、メタクリルニトリル、ベンゾニトリルなど。
【００１７】
（７）カーボネート
エチレンカーボネート、プロピオンカーボネート、ブチレンカーボネート、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネートなど。
【００１８】
（８）スルホン
スルホラン、ジメチルスルホキシド、ジメチルスルホン、エチルメチルスルホン、エチルイソプロピルスルホン、エチルイソブチルスルホンなど。
【００１９】
（９）その他の有機溶媒
１，３−ジメチル−２−イミダゾリジノン、芳香族溶媒（トルエン、キシレンなど）パラフィン溶媒（ノルマルパラフィン、イソパラフィンなど）など。
【００２０】
有機溶媒は、一種または二種以上を併用してもよい。これらのうち、ラクトン及びスルホンが好ましく、さらに好ましくはγ−ブチロラクトン、スルホランである。最も好ましくはγ−ブチロラクトン、γ−ブチロラクトンを含有する混合溶媒である。該混合溶媒中のγ−ブチロラクトン以外の溶媒としてはスルホラン、１，３−ジメチル−２−イミダゾリジノン等が挙げられ、その重量比率はγ−ブチロラクトン：γ−ブチロラクトン以外の溶媒＝５０：５０〜９５：５が好ましい。
【００２１】
本発明におけるアルミニウム電解コンデンサ用電解液においては、一般式（２）で表される物質（Ｃ）の含有量は、ジアザビシクロアルケニウム塩（Ａ）と有機溶媒（Ｂ）の合計の重量に基づいて５重量ｐｐｍ以下である。（Ｃ）の含有量としては、４重量ｐｐｍ以下であることがさらに好ましく、３重量ｐｐｍ以下であることが最も好ましい。含有量が５重量ｐｐｍを超えると高温において経時で電導度が低下し、コンデンサとしての耐久性が悪化する。
いっぽう、製造方法、精製方法の観点から、（Ａ）と（Ｂ）の合計の重量に基づいた（Ｃ）の含有量を、１ｐｐｍ以上とすることは工業的に行うことができる。
（Ｃ）の含有量はガスクロマトグラフィーで測定することができる。
【００２２】
物質（Ｃ）は、主としてジアザビシクロアルケニウムカチオン（ａ１）を製造する際の原料由来の不純物として含有される。
例えば、ジアザビシクロアルケニウムカチオン（ａ１）が１，８−ジアザビシクロ［５，４，０］−７−ウンデセニウムカチオンの場合、（Ｃ）はε−カプロラクタムであり、（ａ１）が１，５−ジアザビシクロ［４，３，０］−５−ノネニウムカチオンの場合、（Ｃ）は２−ピロリドンである。
ジアザビシクロアルケニウム塩（Ａ）は、ジアザビシクロアルケンとカルボキシレートアニオン（ａ２）に対応する（ポリ）カルボン酸との反応から得られる。ここで、ジアザビシクロアルケンと（ポリ）カルボン酸はモル比で１：０．９６〜１：１．０７で中和反応を行わせることが好ましい。ジアザビシクロアルケンは物質（Ｃ）を出発物質としていくつかの工程を経て製造されるが、最終的に合成されたジアザビシクロアルケンの反応混合物中には未反応の（Ｃ）が残存する。
通常、ジアザビシクロアルケンは前駆体のアミノアルキル化ラクタム類を加熱環化反応して生成したジアザビシクロアルケン反応混合物を蒸留することにより精製されるが、残存する（Ｃ）も一部蒸留で除去されずにジアザビシクロアルケン中に含有される。通常、ジアザビシクロアルケン中には（Ｃ）は１０〜５０００ｐｐｍ含有される。
【００２３】
一般式（２）で表される物質（Ｃ）の含有量を低減させるため、精製工程を実施する。精製の方法としては、従来の精製方法であれば特に限定されることは無いが、ジアザビシクロアルケンをジアザビシクロアルケニウム塩（Ａ）とした後、減圧し（Ｃ）を留去する除去方法が好ましい。
【００２４】
本発明の電解液は、アルミニウム電解コンデンサ用として好適である。アルミニウム電解コンデンサとしては、特に限定されず、例えば、捲き取り形のアルミニウム電解コンデンサであって、陽極表面に酸化アルミニウムが形成された陽極（酸化アルミニウム箔）と陰極アルミニウム箔との間に、セパレーターを介在させて捲回することにより構成されたコンデンサが挙げられる。本発明の電解液を駆動用電解液としてセパレーターに含浸し、陽陰極と共に、有底筒状のアルミニウムケースに収納した後、アルミニウムケースの開口部を封口ゴムで密閉してアルミニウム電解コンデンサを構成することができる。
【実施例】
【００２５】
次に本発明の具体的な実施例について説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
【００２６】
＜物質（Ｃ）の含有量＞
ガスクロマトグラフィー法により以下の測定条件で測定した。
装置：ＧＣ−１７Ａ、株式会社島津製作所製
検出器：水素炎イオン検出器（ＦＩＤ）
カラム：キャピラリーカラムＤＢＷＡＸ（ＬＥＮＧＴＨ３０ｍ、ＩＤ０．５３ｍｍ、ＦＩＬＭ１．５μｍ）、Ｊ ＆ Ｗ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ社製
キャリアガス：ヘリウム
圧力：４９ｋＰａ
カラム温度：５０℃〜２２０℃（昇温速度１０℃／ｍｉｎ．）インジェクション温度：２１０℃
ディテクション温度：２３０℃
【００２７】
＜実施例１＞
撹拌および温度調節機能の付いたステンレス製容器にメタノール４５０部、およびフタル酸１２５部を加え、撹拌下に１，８−ジアザビシクロ［５，４，０］−７−ウンデセン(以下ＤＢＵと略記する。)［商品名；ＤＢＵ（サンアプロ株式会社製）］１２９部を３０分掛けて滴下し、ＤＢＵフタル酸塩（Ａ−１）のメタノール溶液を得た。エバポレーターにより６０℃で減圧し、圧力０．５ｋＰａ以下に保持してメタノールおよびε−カプロラクタム（Ｃ−１）を留去した。減圧、留去は（Ｃ−１）が電解液中の含有量換算で５ｐｐｍに低下するまで行った。得られた（Ａ−１）２５４部をγ−ブチロラクトン７４６部に溶解し、電解液１を得た。
【００２８】
＜実施例２＞
撹拌および温度調節機能の付いたステンレス製容器にメタノール４５０部、およびフタル酸１２０部を加え、撹拌下に１，５−ジアザビシクロ［４，３，０］−５−ノネン(以下ＤＢＮと略記する。)［商品名；ＤＢＮ（サンアプロ株式会社製）］１００部を３０分掛けて滴下し、ＤＢＮフタル酸塩（Ａ−２）のメタノール溶液を得た。エバポレーターにより６０℃で減圧し、圧力０．５ｋＰａ以下に保持してメタノールおよび２−ピロリドン（Ｃ−２）を留去した。減圧、留去は（Ｃ−２）が電解液中の含有量換算で５ｐｐｍに低下するまで行った。得られた（Ａ−２）２２０部をγ−ブチロラクトン７８０部に溶解し、電解液２を得た。
【００２９】
＜実施例３＞
撹拌および温度調節機能の付いたステンレス製容器にメタノール４５０部、および安息香酸９２部を加え、撹拌下にＤＢＵ１２９部を３０分掛けて滴下し、ＤＢＵ安息香酸塩（Ａ−３）のメタノール溶液を得た。エバポレーターにより６０℃で減圧し、圧力０．５ｋＰａ以下に保持してメタノールおよびε−カプロラクタム（Ｃ−１）を留去した。減圧、留去は（Ｃ−１）が電解液中の含有量換算で３ｐｐｍに低下するまで行った。得られた（Ａ−３）２２０部をγ−ブチロラクトン７８０部に溶解し、電解液３を得た。
【００３０】
＜実施例４＞
撹拌および温度調節機能の付いたステンレス製容器にメタノール４５０部、および安息香酸８８部を加え、撹拌下にＤＢＮ１００部を３０分掛けて滴下し、ＤＢＮ安息香酸塩（Ａ−４）のメタノール溶液を得た。エバポレーターにより６０℃で減圧し、圧力０．５ｋＰａ以下に保持してメタノールおよび２−ピロリドン（Ｃ−２）を留去した。減圧、留去は（Ｃ−２）が電解液中の含有量換算で３ｐｐｍに低下するまで行った。得られた（Ａ−４）１８８部をγ−ブチロラクトン８１２部に溶解し、電解液４を得た。
【００３１】
＜実施例５＞
メタノール溶液とするまでは実施例１と同様にして、ＤＢＵフタル酸塩（Ａ−５）のメタノール溶液を得た。エバポレーターにより６０℃で減圧し、圧力０．５ｋＰａ以下に保持してメタノールおよびε−カプロラクタム（Ｃ−１）を留去した。減圧、留去は（Ｃ−１）が電解液中の含有量換算で１ｐｐｍに低下するまで行った。得られた（Ａ−５）２５４部をγ−ブチロラクトン３７３部とスルホラン３７３部の混合溶液に溶解し、電解液５を得た。
【００３２】
＜実施例６＞
メタノール溶液とするまでは実施例２と同様にして、ＤＢＮフタル酸塩（Ａ−６）のメタノール溶液を得た。エバポレーターにより６０℃で減圧し、圧力０．５ｋＰａ以下に保持してメタノールおよび２−ピロリドン（Ｃ−２）を留去した。減圧、留去は（Ｃ−２）が電解液中の含有量換算で１ｐｐｍに低下するまで行った。得られた（Ａ−６）２２０部をγ−ブチロラクトン３９０部とスルホラン３９０部の混合溶液に溶解し、電解液６を得た。
【００３３】
＜比較例１＞
撹拌および温度調節機能の付いたステンレス製容器にγ−ブチロラクトン７４６部、およびフタル酸１２５部を加え、撹拌下にＤＢＵ１２９部を３０分掛けて滴下し、ＤＢＵフタル酸塩（Ａ−１）のγ−ブチロラクトン溶液を得た。この溶液をエバポレーターにより６０℃で減圧し、圧力０．５ｋＰａ以下に保持することにより、ε−カプロラクタム（Ｃ−１）を留去し、（Ｃ−１）が電解液中の含有量換算で８ｐｐｍになるまで行い、比較電解液１を得た。
【００３４】
＜比較例２＞
撹拌および温度調節機能の付いたステンレス製容器にγ−ブチロラクトン７８０部、およびフタル酸１２０部を加え、撹拌下にＤＢＮ１００部を３０分掛けて滴下し、ＤＢＮフタル酸塩（Ａ−２）のＤＢＮフタル酸塩のγ−ブチロラクトン溶液である比較電解液２を得た。
【００３５】
＜比較例３＞
撹拌および温度調節機能の付いたステンレス製容器にγ−ブチロラクトン７８０部、および安息香酸９２部を加え、撹拌下にＤＢＵ１２９部を３０分掛けて滴下し、ＤＢＵ安息香酸塩（Ａ−３）のγ−ブチロラクトン溶液を得た。エバポレーターにより６０℃で減圧し、圧力０．５ｋＰａ以下に保持してε−カプロラクタム（Ｃ−１）を留去し、（Ｃ−１）が電解液中の含有量換算で９ｐｐｍになるまで行い、比較電解液３を得た。
【００３６】
＜比較例４＞
撹拌および温度調節機能の付いたステンレス製容器にγ−ブチロラクトン８１２部、および安息香酸８８部を加え、撹拌下にＤＢＮ１００部を３０分掛けて滴下し、ＤＢＮ安息香酸塩（Ａ−４）のメタノール溶液を得た。エバポレーターにより６０℃で減圧し、圧力０．５ｋＰａ以下に保持してメタノールおよび２−ピロリドン（Ｃ−２）を留去し、（Ｃ−２）が電解液中の含有量換算で８ｐｐｍになるまで行い、比較電解液４を得た。
【００３７】
＜比較例５＞
比較例１において、γ−ブチロラクトン７４６部をγ−ブチロラクトン３７３部とスルホラン３７３部の混合溶液とした以外は同様にして、ＤＢＵフタル酸塩（Ａ−５）のγ−ブチロラクトン／スルホラン混合溶液を得た。この溶液をエバポレーターにより６０℃で減圧し、圧力０．５ｋＰａ以下に保持することにより、ε−カプロラクタム（Ｃ−１）を留去し、（Ｃ−１）が電解液中の含有量換算で１０ｐｐｍになるまで行い、比較電解液５を得た。
【００３８】
＜比較例６＞
比較例２において、γ−ブチロラクトン７８０部をγ−ブチロラクトン３９０部とスルホラン３９０部の混合溶液とした以外は同様にして、ＤＢＮフタル酸塩（Ａ−６）のＤＢＮフタル酸塩のγ−ブチロラクトン／スルホラン混合溶液である比較電解液６を得た。
【００３９】
実施例１〜６、比較例１〜６において、物質（Ｃ）の含有量をガスクロマトグラフィーにて測定した。物質（Ｃ）の含有量は（Ａ）と（Ｂ）の合計の重量(電解液の重量)に対する値である。また、下記の方法で初期の比電導度、耐久性試験後の比電導度を測定し、その結果を表１に記載した。
【００４０】
【表１】
2011091282.tif 000004
表１中、カチオン（ａ１）のＤＢＵは１，８−ジアザビシクロ［５，４，０］−７−ウンデセニウム、ＤＢＮは１，５−ジアザビシクロ［４，３，０］−５−ノネニウムを表すものとする。また、アニオン（ａ２）のフタル酸はフタル酸モノアニオン、安息香酸は安息香酸アニオンを表すものとする。
【００４１】
比電導度：東亜電波工業株式会社製電導度計ＣＭ−４０Ｓを用い、３０℃での比電導度を測定した。
初期比電導度は、製造後常温保管で３日以内に測定した。
耐久性試験後の比電導度は、以下の手順により電解コンデンサを作成して行い、１０５℃の下で放置し、３０００時間経過後に電解コンデンサ内から電解液を抜き取り、比電導度を測定した。
【００４２】
＜電解コンデンサの作成方法＞
本発明の実施例１〜６および比較例１〜６の電解液を使用して巻き取り形のアルミニウム電解コンデンサ（定格電圧６．３Ｖ−静電容量２２０μＦ、サイズ；φ６．５ｍｍ×Ｌ４．５ｍｍ）を作成した。封口ゴムには過酸化物加硫のブチルゴムを使用した。
【００４３】
表１の実施例１〜６と比較例１〜６との比較により、物質（Ｃ）を精製により除去することで、初期の比電導度を高く維持しつつ、かつ３０００時間という長時間の耐久性試験後においても比電導度の変化が極めて小さな電解液を得ることができることが明らかとなった。
【産業上の利用可能性】
【００４４】
本発明のアルミニウム電解コンデンサは、高温下で非常に高い耐久性を有するため、長期間高性能を発揮でき、小型化・薄型化の進む液晶テレビ等の電子機器用ならびに電装化の進む自動車用の電子部品として使用するのに有用である。