(57)【要約】【課題】被処理面にスクラッチや繊維かすを発生させず、かつ、異物および余剰油分を除去できる機能を持つワイピングフィルムを提供すること。【解決手段】柔軟なフィルム状基材と、該基材の一表面上に被覆されたワイピング層とを有するワイピングフィルムにおいて、該ワイピング層が結合剤とその中に分散されたプラスチック製微粒子とを有するワイピングフィルム。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
柔軟なフィルム状基材と、該基材の一表面上に形成されたワイピング層とを有するワイピングフィルムにおいて、該ワイピング層が結合剤とその中に分散されたプラスチック製微粒子とを有するワイピングフィルム。
【請求項２】
前記プラスチック製微粒子の平均粒径が０．０１〜１００μｍであり、ロックウェル硬度がＭ１０〜Ｍ１３０である請求項１記載のワイピングフィルム。
【請求項３】
前記プラスチック製微粒子と結合剤との重量比が７０／１００〜３５０／１００である請求項１又は２記載のワイピングフィルム。
【請求項４】
前記ワイピング層表面の中心線平均表面粗さ（Ｒａ）が５０μｍ以下である請求項１〜３のいずれか記載のワイピングフィルム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は磁気記録媒体表面の仕上げに用いる材料に関し、特に、磁気ディスク表面のクリーニング処理やバーニッシング処理に用いるワイピングフィルムに関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、コンピュータ等の情報処理技術の発達に伴い、その外部記憶装置として磁気ディスク等の磁気記録媒体が用いられている。
【０００３】
磁気ディスクは、一般に、アルミニウム合金やガラス等の非磁性基板にラップ加工、ポリッシュ加工、及び、テクスチャ加工等一連の表面処理を施してその表面を粗面化した後、粗面化処理された非磁性基板上に磁気記録層を成膜し、かつ、この磁気記録層上にこれを保護するためのカーボン、ＳｉＯ2 等から成る保護膜を成膜する。
【０００４】
保護膜の成膜後、保護膜表面に形成された突起や磁気ディスク表面の異物等を除去するため、フィルムクリーニングが行われる。このフィルムクリーニングは一般的には、研磨フィルムを用いて実施される。
【０００５】
次いで、クリーニング処理された保護膜上にフロロカーボン系の潤滑剤を塗布して潤滑膜を形成し、かつ、バーニッシングを行なって潤滑膜が形成された磁気記録媒体表面に付着する塵埃等の付着物を除去する。このバーニッシングも一般的には、研磨フィルムを用いて実施される。その後、所定の試験を行って規格に適合した磁気記録媒体が製造される。
【０００６】
従来、フィルムクリーニングやバーニッシングに用いる研磨フィルムとしては、ポリエチレンテレフタレート製、ポリアミド製等のフィルム上にアルミナ粒子、ＳｉＣ粒子等の研磨砥粒を担持したラッピングフィルム（精密研磨材）が用いられている。例えば、特開平９−８５６２８号公報、同第１０−７１５７２号公報、及び同第１１−１１４８３７号公報には、かかる構成のラッピングフィルムが記載されている。
【０００７】
近年、磁気ディスクの記憶容量を増加させるために保護膜の形成技術が向上してきており、スパツタリング法から化学蒸着（ＣＶＤ）法へ移行してきている。それにより膜品質の特徴も変化し、より緻密に細かく、非常に膜厚も薄くなってきている。また、膜形成後の磁気ディスクの表面状態もより均一で清浄度の高い高品質なものになってきている（異常成長した突起や形成中に発生する塵埃などの数が低減してきている）。
【０００８】
この形成膜の品質向上に対し、フィルムクリーニングやバーニッシングに使用されるラッピングフィルムもこの変化に対応すべく、使用している砥粒の平均粒径を過去数μｍのレベルであったものから現在では０．３μｍ以下の細かい砥粒に移行してきている。
【０００９】
しかし、ラッピングフィルムには、研磨材として硬い無機材料の粒子が含まれているため、ラッピングフィルム表面に不均一な突起がある場合、もしくは脱粒などが発生すると、磁気ディスク表面にスクラツチを発生させる欠点がある。また、ディスク表面上に砥粒が残存したままであると次工程にて、砥粒のディスクヘの埋め込みなどの致命的欠陥も引き起こす可能性もある。
【００１０】
従って、保護膜の形成技術が向上した近年では、磁気ディスクの保護膜を表面処理するテープには、保護膜表面を研磨するよりも、傷つけることなく拭うことによって付着物を除去する機能が要求されるようになっている。更に、潤滑膜形成後にバーニッシングを行なう場合は、余剰油分を除去し、潤滑膜を均一化するため、吸油特性を持つ表面構造が求められる。
【００１１】
つまり、磁気ディスク表面の仕上げ用材料に対する要求品質は、膜品質の向上、使用工程の変化と共に変化しており、スクラッチを発生せず、かつ、異物および余剰油分を除去できる機能を持つものが求められている。換言すると、従来の研磨機能重視から異物除去機能重視（ワイピング機能）へと移行してきている。
【００１２】
特開平５−６６１７９号公報には、磁気記録媒体の保護膜表面を処理するためのクリーニングフィルムが記載されている。このクリーニングフィルムは極細繊維の織布で構成され、また、ラッピングフィルムで研磨処理した後に研磨屑等を除去するために使用することが意図されている。従って、それ自体砥粒を含んでおらず、磁気ディスク表面にスクラッチを発生させることはない。
【００１３】
しかしながら、極細繊維は張力や摩擦により切断され易く、切断された場合は、織布から繊維かすが脱落する。従って、ラッピングフィルムの代わりにこのクリーニングフィルムを用いたのでは、処理表面が繊維かすで汚染される問題がある。それゆえ、極細繊維の織布で構成されたクリーニングフィルムは、磁気記録媒体の保護膜表面を処理する材料として未だ実用化されていない。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
本発明は上記従来の問題を解決するものであり、その目的とするところは、被処理面にスクラッチや繊維かすを発生させず、かつ、異物および余剰油分を除去できる機能を持つワイピングフィルムを提供することにある。この際、特に磁気ディスク等の被ワイピング物においては、近年、表面粗さをナノベースからオングストロームレベルにすることが求められており、ワイピングフィルム自体もこれに対応することが必要となっている。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
本発明は、柔軟なフィルム状基材と、該基材の一表面上に被覆されたワイピング層とを有するワイピングフィルムにおいて、該ワイピング層が結合剤とその中に分散されたプラスチック製微粒子とを有するワイピングフィルムを提供するものであり、そのことにより上記目的が達成される。
【発明の効果】
【００１６】
本発明のワイピングフィルムは無機材料の粒子や繊維材料を含有せず、被処理面にスクラッチや繊維かすを発生させない。また、表面が不均一な凹凸構造であり、被処理面から異物および余剰油分を効果的に除去できる。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
図１は、本発明のワイピングフィルムの一例を示す断面図である。フィルム状基材１の表面上に、プラスチック製微粒子２が結合剤樹脂３で接着されて層４（以下「ワイピング層」という。）が形成されている。このワイピングフィルムの用途は、磁気記録媒体表面、主として磁気ディスク表面から異物および余剰油分を除去し、磁気ディスク表面に形成された潤滑膜を均一化することである。
【００１８】
フィルム状基材
フィルム状基材は、テープクリーニングやバーニッシング作業に供して充分に耐える強度と製造過程における塗工、乾燥に耐える強度、耐熱性があり、寸法変化が少なく、柔軟性を有するポリマーフィルムから適宜に選択できる。従来からラッピングフィルムの基材として使用されてきたポリマーフィルムが好適である。
【００１９】
このようなポリマーフィルムの例には、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等のポリエステル系樹脂、高密度ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン系樹脂、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリビニルアルコール、エチレン−ビニルアルコール共重合体、ポリアクリロニトリル、ポリアミド、アクリル酸エステル、又はメタクリル酸エステルを主成分とするアクリル樹脂、ポリアセタール、セルローストリアセテート、セルロースダイアセテートの繊維素誘導体や、ポリカーボネートなどよりなる延伸あるいは未延伸のフィルムがある。
【００２０】
特に、ポリエチレンテレフタレート、ナイロン６の二軸延伸フィルムやポリイミドフィルムはワイピング層の塗工適性、後加工適性及び実機における取扱いに優れ、好ましい。
【００２１】
このフィルム状基材は適当な柔軟性を示すことが好ましい。例えば、曲げ弾性率は、厚さ１ｍｍの試料を用いてＪＩＳＫ６９１１に基づいて測定した場合に５００〜２０００ｋｇ／ｍｍ2を示すことが好ましい。
【００２２】
フィルム状基材の厚さは一般に５〜１２５μｍ、好ましくは１４〜７５μｍである。
【００２３】
プラスチック製微粒子
従来、磁気記録媒体表面のフィルムクリーニングやバーニッシング処理に用いられてきたラッピングフィルムでは、研磨層の成分としてアルミナ等の無機材料の粒子を使用していた。しかしながら、被処理面におけるスクラッチの発生を防止するため、本発明のワイピングフィルムでは、無機材料の粒子よりも軟質なプラスチック製の微粒子を使用する。かかるプラスチック製微粒子と結合剤とを組み合わせることによりワイピング層の表面が不均一な凹凸構造となり、被研磨物にスクラッチを与えることが無く、微細な異物、パーティクルを取り込む作用および吸油作用が提供される。
【００２４】
このプラスチック製微粒子の硬さは、ロックウェル硬度でＭ１０〜Ｍ１３０、特にＭ８５〜Ｍ１０５のものが好ましい。プラスチック製微粒子のロックウェル硬度がＭ１０未満であるとワイピングフィルム使用時に、このプラスチック製微粒子が偏平化してしまい、表面の凹凸構造を維持することが困難となるからである。これにより、ワイピング効果が得られなくなる。又、Ｍ１３０を越えると被処理面においてスクラッチが発生する可能性がある。
【００２５】
プラスチック製微粒子の形状には特に制限はないが、球状が好ましい。被処理面においてスクラッチが発生し難くなるからである。粒子の大きさとしては、平均粒径が０．０１〜１００μｍのものが好ましく、０．１μｍ〜１０μｍのものが更に好ましい。粒子の平均粒径が０．０ｌμｍ未満であるとフィルムのワイピング層の表面に製品設計上必要とされる表面粗さをもった凹凸を形成できず、１００μｍを越えるとフィルムのワイピング層の表面粗さが粗くなりすぎて、製品として求められるワイピング機能が低下することとなる。特に、ｎｍオーダーの微細なパーティクルを取り込むことが困難となる。
【００２６】
プラスチック製微粒子の材質は、適当な硬さの樹脂から適宜に選択できる。例えば、ポリメタクリル酸エステル、ポリスチレン、ポリオレフィン、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン樹脂、高密度ポリエチレン樹脂、尿素樹脂、ポリエステル樹脂、ポリ塩化ビニル、ポリアミド、ポリカーボネート等である。また、これらの微粒子を表面改質等したもの、例えば金属被覆もしくは官能基を導入等の処理したものを用いても良い。さらに、上記プラスチック製微粒子に、球状ガラス、球状セラミック等の無機材料の微粒子を基材上に確実に担持させるため、混合しても良い。
【００２７】
市販のプラスチック製微粒子を用いてもよい。例えば、綜研化学社製「ケミスノー（商品名）」等が挙げられる。
【００２８】
結合剤
結合剤としては、従来公知の熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、反応型樹脂、電子線硬化型樹脂、紫外線硬化型樹脂、可視光線硬化型樹脂やこれらの混合物を使用することができる。従来からラッピングフィルムの結合剤として用いられてきたものが好適である。
【００２９】
これらの結合剤は室温で、熱硬化性の場合は硬化後にショアーＤで１５〜９０、好ましくは５０〜８５の硬度を提供するものであればよい。
【００３０】
結合剤が熱可塑性樹脂である場合は、軟化温度が１５０℃以下、平均分子量が１００００〜３０００００、重合度が少なくとも約５０〜２００程度のもの、特に２００〜７００程度のものが好ましい。
【００３１】
具体的には、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、塩化ビニル共重合体、塩化ビニル−酢酸ビニル−ビニルアルコール共重合体、塩化ビニル−ビニルアルコール共重合体、塩化ビニル−塩化ビニリデン共重合体、塩化ビニル−アクリロニトリル共重合体、アクリル酸エステル−アクリロニトリル共重合体、アクリル酸エステル−塩化ビニリデン共重合体、アクリル酸エステル−スチレン共重合体、メタクリル酸エステル−アクリロニトリル共重合体、メタクリル酸エステル−塩化ビニリデン共重合体、メタクリル酸エステル−スチレン共重合体、ウレタンエラストマー、ナイロン−シリコン系樹脂、ニトロセルロース−ポリアミド樹脂、ポリフッ化ビニル、塩化ビニリデン−アクリロニトリル共重合体、ブタジエン−アクリロニトリル共重合体、ポリアミド樹脂、ポリビニルブチラール、セルロース誘導体（セルロースアセテートブチレート、セルロースダイアセテート、セルローストリアセテート、セルロースプロピオネート、ニトロセルロース、エチルセルロース、メチルセルロース、プロピルセルロース、メチルエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、アセチルセルロース等)、スチレン−ブタジエン共重合体、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、クロロビニルエーテル−アクリル酸エステル共重合体、アミノ酸樹脂、各種の合成ゴム系の熱可塑性樹脂およびこれらの混合物等が使用される。
【００３２】
他方、結合剤が熱硬化性樹脂あるいは反応型樹脂である場合は、塗布液の状態では２０００００以下の分子量であり、塗布乾燥後に加熱加湿することにより、縮合付加等の反応により分子量が無限大となるものが好適に用いられる。また、これらの樹脂の中で、樹脂が熱分解するまでの間に軟化または溶融しないものが特に好ましい。
【００３３】
具体的には、例えばフェノール樹脂、フェノキシ樹脂、エポキシ樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタンポリカーボネート樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、アルキッド樹脂、シリコン樹脂、アクリル系反応樹脂（電子線硬化樹脂）、エポキシ−ポリアミド樹脂、ニトロセルロース−メラミン樹脂、高分子量ポリエステル樹脂とイソシアネートプレポリマーの混合物、メタクリル酸エステル共重合体とジイソシアネートプレポリマーの混合物、ポリエステルポリオールとポリイソシアネートとの混合物、尿素ホルムアルデヒド樹脂、低分子量グリコール／高分子量ジオール／トリフェニルメタントリイソシアネートの混合物、ポリアミン樹脂、ポリイミン樹脂およびこれらの混合物等である。
【００３４】
熱硬化性樹脂の硬化剤としては、ポリイソシアネートを用いることが好ましい。ポリイソシアネートの具体例としては、トリレンジイソシアネート、４，４’−ジフェニルメタンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、ナフチレン−１，５−ジイソシアネート、Ｏ−トルイジンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、トリフェニルメタントリイソシアネート等のイソシアネート類、また当該イソシアネート類とポリアルコールとの生成物、またイソシアネート鎖の縮合によって生成した２〜１０量体のポリイソシアネート、またポリイソシアネートとポリウレタンとの生成物で末端官能基がイゾシアネートであるもの等が挙げられる。これらポリイソシアネート類の分子量は、数平均で１００〜２００００である。
【００３５】
ワイピングフィルムの製造
本発明のワイピングフィルムは、基材フィルムの一表面にプラスチック製微粒子及び結合剤を含むワイピング層を形成し、この層を硬化させることにより製造する。ワイピング層の形成は、一般にプラスチック製微粒子を結合剤溶液に混合分散して塗布溶液を予め調製し、この塗布溶液を基材フィルムの表面に塗布し、乾燥させることにより行なう。
【００３６】
プラスチック製微粒子と結合剤との混合比は、不揮発分（溶媒を除去した後の状態、例えば実施例で言えばメチルエチルケトン、トルエンを除去した後の状態）の重量比で７０／１００〜３５０／１００、好ましくは１００／１００〜２００／１００となるようにする。この混合比が７０／１００未満であるとフィルムのワイピング層の表面の大部分は結合剤に覆われることになり、製品設計上必要とされる十分な凹凸構造が得られなくなり、３５０／１００を越えるとフィルムのワイピング層から容易にプラスチック製微粒子が脱粒し易くなる。
【００３７】
混合の際に、結合剤は複数種類を組み合わせて使用してよく、他に必要あれば添加剤として、分散剤、カップリング剤、潤滑剤、帯電防止剤、酸化防止剤、防カビ剤、着色剤、溶剤等常套の添加剤が加えられる。各成分の添加順序、分散温度（０〜８０℃）などは適宜設定することができる。
【００３８】
例えば、上記添加剤の添加順序は、まずカップリング剤と分散剤とを、プラスチック製微粒子と結合剤との混合開始時にともに添加し、均一分散が完了していることを見計らった後、潤滑剤帯電防止剤等をほぼ同時に添加することにより行う。その際の分散温度は、例えば塗布溶液中の溶媒の揮発温度を考慮して決められ、例えばメチルエチルケトンもしくはトルエンを主成分とする場合には、２０〜５０℃に保持することにより行う。そして塗布溶液の調製には通常の混練機を用いることができる。
【００３９】
塗布溶液を基材フィルムの表面に塗布する方法としては、塗布溶液の粘度を適当に調整した上で、グラビアコータ、エアードクタコータ、ブレードコータ、ロツドコータ、ナイフコータ、スクイズコータ、含浸機、リバースロールコータ、トランスファロールコータ、キスロールコータ、キャストコータ、スプレーコータ、スロットオリフィスコータ（カーテンコータ、ファウンテンコータ）、静電粉体コータ、電着コーティング、粉体電着コーティング、真空メッキ法、押出コータ、またマイクロレプリケーション法、ＰＶＤ法、ＣＶＤ法、各種蒸着法等が利用できる。
【００４０】
これら方法の具体的説明は、槙書店発行の「コーティング方式」（１９７９年１０月３０日発行）、工業調査会発行の「薄膜技術の新潮流」（１９９７年７月１５日発行）第６５〜１３５頁に詳細に記載されている。これらによれば、本発明を実施するに適した各コータにおける塗布溶液の粘度は次の条件にすれば良いことがわかる。
【００４１】
【表１】
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【００４２】
これら塗布液の塗布の順番は任意に選択でき、また所望の液の塗布の前に下塗り層、あるいは、フィルム状基材との密着力向上のためにコロナ放電処理等を行ってもよい。
【００４３】
フィルム状基材に塗布溶液を塗布した後、これを乾燥させ、結合剤を硬化させてワイピングフィルムが得られる。結合剤の硬化は、一般に加熱により行なう。
【００４４】
得られたワイピングフィルムにおいて、ワイピング層の厚さは１〜２００μｍ、より好ましくは２〜２０μｍとする。ワイピング層の厚さが１μｍ未満であると基材上に形成したワイピング層が層間剥離等を起こし易くなり、２００μｍを越えると得られるワイピング機能に比較してプラスチック製微粒子、結合材等の原材料の使用量がかさみ、この用途のフィルムとしては高価なものとなってしまうからである。
【００４５】
また、ワイピング層の中心線平均表面粗さ（Ｒａ）は５０μｍ以下、好ましくは０．０１〜５μｍ（カットオフ値：８０μｍ）とする。表面粗さが５０μｍを越えるとフィルムのワイピング層の表面が粗くなりすぎるからである。尚、磁気ディスク等の被ワイピング物においては、表面粗さをナノベースさらにオングストロームオーダーにすることが求められており、それに対応してフィルムのワイピング層の表面粗度は高精度に調整する必要がある。
【実施例】
【００４６】
以下の実施例により本発明を更に具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されない。尚、実施例中の「部」及び「％」は、特に断らない限り重量基準である。
【００４７】
実施例１
表２に示す原材料Ａ〜Ｄをタンクに投入し、高速シェアミキサーを用いて１８００ｒｐｍにて６０分間の分散混練を行い、プラスチック製微粒子が均一に分散していることを確認した。その後、原材料Ｅを投入し、更に１５分間撹拌を行った。その後、ろ過を行ない、固形分濃度３５．０％の塗布溶液を得た。
【００４８】
【表２】
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【００４９】
フィルム状基材として、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルム、帝人社製、型番：Ｇ２−２４、平均厚さ：２３．３μｍ、破断強度：縦２８ｋｇ／ｍｍ2−横２９ｋｇ／ｃｍ2、破断伸度：縦１２５％−横１１０％、表面粗さ（Ｒａ）：０．０２３μｍ、熱収縮率（１５０℃×３０分）：縦１．８％−横０．３％、ヘイズ：３．０％、摩擦係数：静０．３５−動０．３３、を準備した。
【００５０】
このフィルム基材の表面に塗布溶液をダイレクトグラビアコーティング法により塗布した。塗布量は、硬化後のワイピング層の厚さが６μｍとなる量とした。次いで、これを４０〜１３０℃の雰囲気下に５〜３００秒間置き、塗布溶液を乾燥させ、その後、ワイピング層を硬化処理した。硬化後、ワイピング層表面の面粗さ（Ｒａ）を測定したところ０．２０３μｍであった。
【００５１】
得られたワイピングフィルムを日立電子エンジニアリング社製テクスチャリング研磨機に取り付けた。そして、３．５インチＮＩ−Ｐメッキ処理アルミ製基板の表面を表３に示した条件でワイピング処理した。そして、処理の前後で基材の表面粗さを測定した。結果を表４に示す。
【００５２】
【表３】
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【００５３】
比較例１
ワイピングフィルムの代わりに従来のラッピングフィルム（砥粒：平均粒径０．３μｍの酸化アルミニウム、研磨層表面のＲａ：０．０４５μｍ）を用いること以外は実施例１と同様にして、３．５インチＮＩ−Ｐメッキ処理アルミ製基板の表面を研磨処理した。
【００５４】
そして、処理の前後で基板の表面粗さを測定した。結果を表４に示す。
【００５５】
比較例２
ワイピングフィルムの代わりに従来のラッピングフィルム（砥粒：平均粒径１μｍの酸化アルミニウム、研磨層表面のＲａ：０．１６２μｍ）を用いること以外は実施例１と同様にして、３．５インチＮＩ−Ｐメッキ処理アルミ製基板の表面を研磨処理した。
【００５６】
そして、処理の前後で基板の表面粗さを測定した。結果を表４に示す。
【００５７】
比較例３
ワイピングフィルムの代わりに従来のラッピングフィルム（砥粒：平均粒径２μｍの酸化アルミニウム、研磨層表面のＲａ：１．５６μｍ）を用いること以外は実施例１と同様にして、３．５インチＮＩ−Ｐメッキ処理アルミ製基板の表面を研磨処理した。
【００５８】
そして、研磨の前後で基板の表面粗さを測定した。結果を表４に示す。
【００５９】
【表４】
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【００６０】
実施例のワイピングフィルムを用いた表面処理では、処理の前後で基板の表面粗さは変化しておらず、被処理面にスクラッチ等のダメージを与えないことが確認された。
【図面の簡単な説明】
【００６１】
【図１】本発明のワイピングフィルムの一例を示す断面図である。
【符号の説明】
【００６２】
１…フィルム状基材、
２…プラスチック製微粒子、
３…結合剤樹脂、
４…ワイピング層。
【図１】
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【手続補正書】
【提出日】平成23年8月5日(2011.8.5)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
柔軟なフィルム状基材と、該基材の一表面上に形成されたワイピング層とを有するワイピングフィルムにおいて、該ワイピング層が結合剤とその中に分散されたプラスチック製微粒子とを有するワイピングフィルム。