(57)【要約】【課題】押出機内の被パージ樹脂除去効果に優れ、かつ再立ち上げする時のパージング剤が完全に排出されるまでの時間が短く、製品ロスが少なくなるパージング剤およびパージング方法を提供すること。【解決手段】  熱可塑性樹脂に対して、下記化学式（１）で表される高級脂肪酸塩を含むことを特徴とするパージング剤。        αＭＯ・Ｍ（ＯＯＣＲ）2      …（１）〔式中、αは、０．１〜１．０であり、Ｍは２価の金属であり、Ｒは、炭素数１１〜２９の飽和または不飽和の炭化水素基を表わす。〕【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
熱可塑性樹脂に対して、下記化学式（１）で表される高級脂肪酸塩を含むことを特徴とするパージング剤。
αＭＯ・（ＲＣＯＯ）2Ｍ      …（１）
〔式中、αは、０．１〜１．０であり、Ｍは２価の金属であり、Ｒは、炭素数１１〜２９の飽和または不飽和の炭化水素基を表わす。〕
【請求項２】
上記化学式（１）で表される高級脂肪酸塩の配合量が、パージング剤全体に対して1〜４０重量％であることを特徴とする請求項１記載のパージング剤。
【請求項３】
上記熱可塑性樹脂が、炭化水素系樹脂であることを特徴とする請求項１または２いずれか記載のパージング剤。
【請求項４】
上記化学式で表される塩が、高級脂肪酸塩と金属酸化物および/または水酸化物を溶融反応させたものであることを特徴とする請求項１〜３いずれか記載のパージング剤。
【請求項５】
上記化学式で表される高級脂肪酸塩の融点が、１５０〜２５０℃であることを特徴とする請求項１〜４いずれか記載のパージング剤。
【請求項６】
被パージ樹脂が高極性熱可塑性樹脂であることを特徴とする請求項１〜５いずれか記載のパージング剤。
【請求項７】
押出機にて熱可塑性樹脂を押出成形した後に、請求項１記載のパージング剤を供給して押出機内に充填し、次いで排出することを特徴とするパージング方法。
【請求項８】
押出機にて熱可塑性樹脂を押出成形した後に、請求項１記載のパージング剤を供給して押出機内に充填し、０．１〜２時間放置した後に該パージング剤を排出することを特徴とする請求項７記載のパージング方法。
【請求項９】
押出機にて熱可塑性樹脂を押出成形した後に、請求項１記載のパージング剤を供給して押出機内に充填し、押出機のバレル温度が、該パージング剤が有する高級脂肪酸塩の融点より１０〜５０℃高い温度にて排出することを特徴とする請求項７または８記載のパージング方法。
【請求項１０】
上記パージング剤の排出時における押出機のスクリュー回転数が、１０〜１００ｒｐｍであることを特徴とする請求項７〜９いずれか記載のパージング方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、押出機のパージング剤およびパージング方法に関するものであり、特に、極性基含有熱可塑性樹脂に対して好適なパージング剤およびパージング方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、熱可塑性樹脂は各種押出機にて溶融成形され、得られた成型物は各種用途に用いられている。そして、特にエチレン−ビニルエステル系共重合体ケン化物（以下、ＥＶＯＨと称することがある）、ポリビニルアルコール（以下、ＰＶＡ系樹脂と称することがある）、ポリアミド系樹脂（以下、ＰＡ系樹脂と称することがある）等の極性の高い熱可塑性樹脂は、ガスバリア性に優れているため、一般的に溶融成形法によって食品等の包装用フィルムや容器などに成形して使用されている。
【０００３】
しかしながら、これら熱可塑性樹脂を長時間にわたって溶融押出成形を行う場合、該熱可塑性樹脂の一部が押出機の樹脂流路内に長時間滞留し、ゲル化，劣化，分解などが生じて製品中にスジが発生したり、ゲル，ブツが製品に混入して製品不良を生じたりするという問題があった。
更に、休日や定修等の都合で作業を中断するべく押出機の運転を停止し、数時間〜数日後に熱可塑性樹脂を充填しながら押出機を再起動する場合、樹脂流路内に発生した同樹脂のゲルおよび分解物が長時間にわたり排出されるために、正常な製品を得るのに膨大な時間と製品ロスをもたらすという問題もあった。
また、上記したような高極性熱可塑性樹脂は極性が高いため、特に押出機のバレルやスクリュー等の金属に付着しやすく、一旦付着すると除去が困難であるという特徴がある。
【０００４】
そこで、熱可塑性樹脂の溶融成形中に、製品にスジ発生や劣化物の混入が見られたり、または製造作業を止めた後に再起動したりする際に、パージング剤を用いて押出機の樹脂流路内に存在し、内部にこびり付いたりしている熱可塑性樹脂を洗浄・除去することが有効である。そして、必要に応じて再度熱可塑性樹脂を溶融成形機に充填して製品を製造することにより、ゲルやブツの混入のない良好な製品が得られる（以下、かかる操作を「再立ち上げ」と称することがある）。
【０００５】
これに対して、例えば押出機で成形した高極性熱可塑性樹脂を成形するに際し、パージング剤として、メルトインデックスが高極性熱可塑性樹脂より低いパージング剤を用いた場合、パージング剤の粘度が高いために洗浄効果に優れ、ゲル等の除去効果が認められたが、再度高極性熱可塑性樹脂を充填して押出機を立上げる際にパージング剤自身が排出されにくく、パージング剤そのものが成形する高極性熱可塑性樹脂中に混入し、完全にパージング剤を排出するまでに時間が掛かって大量の規格外品が発生し、多大な製品ロスが生じるという問題があった。
一方、パージング剤として、メルトインデックスが高極性熱可塑性樹脂より高い樹脂を用いた場合、粘度が低くなるためパージング剤の排出に必要な時間は短縮される傾向があるが、高極性熱可塑性樹脂の洗浄効果が不足し、ゲル化抑制効果や製品中のスジの改善効果が少ないという問題があった。
【０００６】
かかる問題を解決するため、パージング剤としてポリオレフィン系重合体に周期律表第II族の金属塩を該金属に換算して、０．０５〜１重量％含有し、かつ特定のメルトインデックスを有するパージング剤を用いる技術が知られている（例えば、特許文献１参照）。そして、かかる周期律表第II族の金属塩として、ステアリン酸塩が例示されている。
そして、かかる文献には、パージング剤のメルトインデックスが高極性熱可塑性樹脂よりも低く、粘度が高い場合でも、洗浄・除去効果に優れ、かつ再度高極性熱可塑性樹脂を供給して再押出成形する際にも、パージング剤そのものの排出が短時間で終了し、該パージング剤の残存による製品不良ロスが大巾に改善される技術が記載されている。
【０００７】
しかしながら、上記のような技術をもってしても、未だ再立ち上げする時のパージング剤が完全に排出される時間については、製品ロスを抑制するためにさらなる改善が求められていた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開平５−２７９５１８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
そこで本発明は、上記問題を解決すべく、押出機内の被パージ樹脂の洗浄・除去効果に優れ、かつ押出機を再立ち上げする時にパージング剤そのものが完全に排出される時間が短く、製品ロスが少ないパージング剤およびパージング方法を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は上記実情に鑑み鋭意検討した結果、特殊な高級脂肪酸塩を含有する熱可塑性樹脂組成物をパージング剤として用いることにより、（１）通常の高級脂肪酸塩を用いる際と同様に界面活性効果によって被パージ樹脂が洗浄されるだけでなく、（２）特殊な高級脂肪酸塩が固体に近い状態で存在して被パージ樹脂を物理的にこそげ落とす役割をし、かつ（３）押出機へパージング剤を供給して充填する際に、被パージ樹脂の排出に適当な高粘度状態で樹脂流路を通ることによってさらに被パージ樹脂をこそげ落とす効果が得られるためか、熱可塑性樹脂、特に押出機の金属にこびりつきやすい高極性熱可塑性樹脂の除去に非常に有効であることを見出し、本発明を完成した。
【００１１】
すなわち本願発明の要旨は、熱可塑性樹脂に対して、下記化学式（１）で表される高級脂肪酸塩を含むことを特徴とするパージング剤に存する。
αＭＯ・（ＲＣＯＯ）2Ｍ      …（１）
〔式中、αは、０．１〜１．０であり、Ｍは２価の金属であり、Ｒは、炭素数１１〜２９の飽和または不飽和の炭化水素基を表わす。〕
【００１２】
さらに本願発明においては、押出機にて熱可塑性樹脂を押出成形した後に、請求項１記載のパージング剤を供給して押出機内に充填し、次いで該パージング剤を排出することを特徴とするパージング方法を採用し、好ましくは押出機のバレル温度を、該パージング剤が有する高級脂肪酸塩の融点より１０〜５０℃高い温度とすることにより、パージング剤そのものの粘度が低下し、押出機内からパージング剤が完全に排出されるまでの時間が短くなることを見出した。
【発明の効果】
【００１３】
本発明においては、特殊な高級脂肪酸塩を含有するパージング剤およびパージング方法を用いることにより、押出機内の被パージ樹脂の洗浄・除去効果に優れ、かつ押出機を再立ち上げする時にパージング剤が完全に排出されるまでの時間が短く、製品ロスが少なくなるとの優れた効果が発揮されるものである。
また本発明の効果は押出機を再立ち上げする時に限らず、押出機内の樹脂を洗浄・除去するのみを目的とする場合においても、上記の内容と同様の良好な洗浄・除去効果およびパージング剤の排出が良好となる効果が得られる。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、本発明の構成につき詳細に説明するが、これらは望ましい実施態様の一例を示すものである。
【００１５】
本発明のパージング剤は、押出機を用いて熱可塑性樹脂（被パージ樹脂）を溶融成形するにあたり、押出機の樹脂流路内に滞留した該熱可塑性樹脂を洗浄し、除去するために用いるものである。
【００１６】
本発明において、押出機のバレル温度とは、押出機のバレルの表面温度を意味する。押出機のバレルが複数のセクションを有しており、個々のセクションが異なる温度に設定されている場合は、そのうちの最高温度をバレル温度とする。
【００１７】
＜パージング剤＞
本発明のパージング剤に用いる高級脂肪酸塩は、下記化学式（１）で表される塩であり、通常一般に使用されている高級脂肪酸塩とは異なる特殊な高級脂肪酸塩である。
αＭＯ・（ＲＣＯＯ）2Ｍ      …（１）
〔式中、αは、０．１〜１．０であり、Ｍは２価の金属であり、Ｒは、炭素数１１〜２９の飽和または不飽和の炭化水素基を表わす。〕
【００１８】
本発明で用いる高級脂肪酸塩は、高級脂肪酸（以下脂肪酸という場合がある）と、２価の金属の酸化物又は水酸化物（以下金属無機化合物という場合がある）とを、公知の製造方法の一種である乾式直接法（別名熔融法）により加熱反応させて得られるものである。
そして、一般に使用される高級脂肪酸塩は、脂肪酸と反応当量の金属無機化合物とを反応させて得られるのに対して、本発明の特殊金属石鹸は、脂肪酸との反応当量以上の過剰量にて金属無機化合物を加えて完全反応させて得られたものである。
したがって、本発明で使用する特殊高級脂肪酸塩と、従来一般に使用されてきた高級脂肪酸塩（（ＲＣＯＯ）2Ｍ）は、化学構造、金属含有量、融点において明らかに異なるものである。
【００１９】
本発明で使用する高級脂肪酸塩の金属含有過剰率、すなわち上記化学式（１）におけるαは、通常０．１〜１．０であり、好ましくは０．１〜０．８である。かかる過剰率が小さすぎる場合には従来の金属石鹸とその性能にあまり差がなく、又大きすぎる場合には未反応の金属無機化合物が残存する傾向がある。
【００２０】
本発明で使用する高級脂肪酸塩の原料となる脂肪酸は、天然又は合成の飽和又は不飽和のモノカルボン酸の１種以上であり、上記化学式（１）で表されるRは炭素数１１〜２９の飽和または不飽和の炭化水素基である。Ｒの炭素数は、取り扱い性の点から好ましくは１１〜２５、特に好ましくは１５〜２０である。炭素数が多すぎる場合、汎用性に欠ける傾向があり、炭素数が少なすぎる場合、溶融時の界面活性不足によってパージング性能が不足する傾向がある。
また、かかる脂肪酸はカルボキシル基以外の官能基を有していてもよい。カルボキシル基以外の官能基とは、例えば炭素数１〜４のアルキル基やエステル基、水酸基、ケトン基、アルデヒド基、エポシキ基等である。なかでも、被パージ樹脂除去時に界面活性能に優れる点で、水酸基を含有していることが好ましい。
上記脂肪酸の具体例としては、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、アラギン酸、ヘプタデシル酸、ベヘン酸、オレイン酸、エライジン酸、エリカ酸、リノール酸、リノレイン酸、リシノール酸、ヒドロキシステアリン酸、モンタン酸、イソステアリン酸、エポキシステアリン酸等が挙げられる。
【００２１】
本発明で使用する上記高級脂肪酸塩を構成する金属Ｍは２価の金属であり、通常典型元素の金属元素である。中でも好ましくは周期表２族および１２族元素から選ばれる１種以上であり、殊に好ましくはマグネシウム、カルシウム、亜鉛である。
【００２２】
このように、過剰な金属を含有する上記特殊高級脂肪酸塩は、その融点が従来の一般高級脂肪酸塩よりも著しく高いという特徴を有する。該特殊高級脂肪酸塩の融点は、通常１５０℃〜２５０℃であり、好ましくは１６０℃〜２４５℃であり、特に好ましくは１７０℃〜２４０℃である。
【００２３】
本発明のパージング剤を作成するために使用する上記特殊高級脂肪酸塩は、その粒径は特に限定されるものではなく、粉体状やフレーク状等の形状で使用可能である。
【００２４】
本発明のパージング剤全体に対する上記特殊高級脂肪酸塩の含有割合は、特定化合物を選択したという本発明の技術思想によれば特に限定されず、配合量に応じたパージング効果が得られる点から、通常１〜４０重量％である。好ましくは１〜３０重量％であり、特に好ましくは２〜２０重量％である。かかる配合量が多すぎる場合、ベースとなる熱可塑性樹脂とのコンパウンドがしにくくなり、少なすぎる場合、特殊高級脂肪酸塩による被パージング樹脂の洗浄効果が得られなくなるという傾向がある。
【００２５】
本発明のパージング剤における熱可塑性樹脂は、特に限定されず、公知一般の熱可塑性樹脂が用いられる。かかる熱可塑性樹脂とは、通常融点（または非晶性樹脂の場合は流動開始温度）が通常１００〜２７０℃、好ましくは１２０〜２５０℃、特に好ましくは１５０〜２３０℃の熱可塑性樹脂であり、例えば具体的にはＥＶＯＨ、ＰＶＡ系樹脂等のビニルアルコール系樹脂、ＰＡ系樹脂、ポリオレフィン系樹脂（直鎖状低密度ポリエチレン、低密度ポリエチレン、中密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン、エチレン−酢酸ビニル共重合体、アイオノマー、エチレン−プロピレン共重合体、エチレン−アクリル酸エステル共重合体、ポリプロピレン、プロピレン−α−オレフィン（炭素数４〜２０のα−オレフィン）共重合体、ポリブテン、ポリペンテン等）、ポリオレフィン系樹脂に不飽和カルボン酸をグラフト変性した変性ポリオレフィン系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリ塩化ビニル系樹脂、熱可塑性ポリウレタン系樹脂、ポリ塩化ビニリデン、アクリル系樹脂、ポリスチレン系樹脂、ビニルエステル系樹脂、ポリエステルエラストマー、ポリウレタンエラストマー、塩素化ポリエチレン、塩素化ポリプロピレン、芳香族又は脂肪族ポリケトン等が挙げられ、これらは単独でも複数種を同時に用いてもよい。
中でも、パージング後に押出機からの排出効率が優れる点で、ポリオレフィン系樹脂、ポリスチレン系樹脂等の極性の低い樹脂を用いることが好ましい。
【００２６】
＜パージング剤の製造方法＞
本発明のパージング剤は、上記した特殊高級脂肪酸塩を、べースとなる熱可塑性樹脂とを押出機にてコンパウンドして作成するものである。
かかる押出機の種類は特に限定されず、後述するような一般的押出機であればよい。また、コンパウンドする際の温度は通常１５０〜３００℃、好ましくは１６０〜２８０℃、特に好ましくは１７０〜２５０℃である。
そして、かかるパージング剤中の特殊高級脂肪酸塩は、ベースとなる熱可塑性樹脂中に均一に分散していることが好ましい。
【００２７】
本発明のパージング剤には、必要に応じて、パージング剤全体に対して通常１０重量％未満、好ましくは５重量％未満にて、ヒンダードフェノール、あるいはヒンダードアミン類等の熱安定剤、酢酸カルシウム、酢酸マグネシウム、シリカ、炭酸カルシウム等、上記化学式（１）で表される高級脂肪酸塩以外の低分子金属塩、シリコン系またはフッ素系脂肪酸エステル、アミド系滑剤、発泡剤などを含有していてもよい。
【００２８】
＜被パージ樹脂＞
本発明のパージング剤の対象となる熱可塑性樹脂（すなわち被パージ樹脂）は、公知の熱可塑性樹脂が挙げられる。かかる熱可塑性樹脂は、融点（または非晶性樹脂の場合は流動開始温度）が通常１００〜２７０℃、好ましくは１２０〜２５０℃、特に好ましくは１５０〜２３０℃の熱可塑性樹脂であり、例えば具体的にはＥＶＯＨ、ＰＶＡ系樹脂等のビニルアルコール系樹脂、ＰＡ系樹脂、ポリオレフィン系樹脂（直鎖状低密度ポリエチレン、低密度ポリエチレン、中密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン、エチレン−酢酸ビニル共重合体、アイオノマー、エチレン−プロピレン共重合体、エチレン−アクリル酸エステル共重合体、ポリプロピレン、プロピレン−α−オレフィン（炭素数４〜２０のα−オレフィン）共重合体、ポリブテン、ポリペンテン等）、ポリオレフィン系樹脂に不飽和カルボン酸をグラフト変性した変性ポリオレフィン系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリ塩化ビニル系樹脂、熱可塑性ポリウレタン系樹脂、ポリ塩化ビニリデン、アクリル系樹脂、ポリスチレン系樹脂、ビニルエステル系樹脂、ポリエステルエラストマー、ポリウレタンエラストマー、塩素化ポリエチレン、塩素化ポリプロピレン、芳香族又は脂肪族ポリケトン等が挙げられ、これらは単独でも複数種を同時に用いてもよい。
なかでも本発明のパージング剤は、押出機の金属に付着しやすく、かつ除去しにくい特性を有する高極性熱可塑性樹脂に特に有効であり、具体的にはＥＶＯＨ、ＰＶＡ系樹脂等のビニルアルコール系樹脂およびＰＡ系樹脂に対して有効である。
【００２９】
ここで、高極性熱可塑性樹脂であるＥＶＯＨ、ＰＶＡ系樹脂等のビニルアルコール系樹脂および、ＰＡ系樹脂は、そのガスバリア性能から食品等の包装材の中間層として使用されることが多いが、これらの樹脂は水分によってガスバリア性が低下する傾向があるため、該包装材は、通常、表層として疎水性熱可塑性樹脂（例えばポリオレフィン系樹脂、ポリスチレン系樹脂、ポリエステル系樹脂等）および場合によって各層間に接着性樹脂（例えば、不飽和カルボン酸変性ポリオレフィン系樹脂等）を有する積層体として包装材等に使用される。
【００３０】
上記積層体を製造する場合、その製造過程において生じるスクラップを回収し、該回収物を再度押出機にて溶融成形して新たな積層体の少なくとも１層としてリサイクルすることがしばしばある。すなわち、高極性熱可塑性樹脂、疎水性熱可塑性樹脂や接着性樹脂を含む樹脂組成物を押出機にて溶融混合し、成形するものである。
本発明のパージング剤は、このような高極性熱可塑性樹脂を含有する樹脂組成物を成形した押出機について、樹脂流路内の樹脂をパージ、すなわち、洗浄して除去する為に用いる場合においても有効である。
このように、被パージ樹脂が樹脂組成物の場合、ＰＶＡ系樹脂等のビニルアルコール系樹脂および、ＰＡ系樹脂等の極性基含有熱可塑性樹脂の含有量は、通常被パージ樹脂の１〜９９重量％が許容される。
【００３１】
特に、本発明のパージング剤は、含有する特殊高級脂肪酸塩がアルカリ性を有するため、ＥＶＯＨ、ＰＶＡ系樹脂等のビニルアルコール系樹脂に適用した場合、ビニルアルコール系樹脂ポリマーを分解する傾向を示すため、特に押出機内面にこびりついたビニルアルコール系樹脂を洗浄するのに効果的である。
【００３２】
本発明の被パージ樹脂は公知一般の滑剤、金属酸化物（例えば顔料として用いられる酸化ケイ素、酸化チタン等）、酸化防止剤、乾燥剤、充填剤、酸素吸収剤を含有していてもよい。
【００３３】
＜用いる押出機＞
上記被パージ樹脂の溶融成形時に用いられる押出機としては特に限定されず一般的な押出機である。例えば単軸押出機、二軸押出機、多軸押出機等が上げられるが、いずれでも良い。詳細には、単層キャスト押出機、単層インフレ押出機、単層ブロー押出機、射出成型機、多層キャスト押出機、多層インフレ押出機、多層ブロー押出機、共射出成型機なども使用される。
【００３４】
＜パージング方法＞
本発明のパージング剤は、含有する特殊高級脂肪酸塩の効果により、パージング時にパージング剤が適度な硬さを有するためか、押出機内部に付着してこびり付いたような被パージ樹脂でもこそげ落とすことが出来、洗浄効果に優れる。
また、そもそも特殊高級脂肪酸塩は界面活性剤の一種であるため、押出機内部に付着した被パージ樹脂を金属表面から浮かび上がらせて剥がす効果を有する。
従って、物理的な押出効果と化学的な金属表面からの剥離効果を併せ持つ本発明のパージング剤は、熱可塑性樹脂の成形後の押出機内の樹脂の洗浄・除去に優れた効果を有する。
【００３５】
さらに本発明は、押出機にて熱可塑性樹脂を押出成形した後に、本発明のパージング剤を供給して押出機内に充填し、次いで排出するパージング方法である。
上記熱可塑性樹脂の押出成形時のバレル温度は、通常１５０〜２５０℃、特に好ましくは１８０〜２４０℃である。
本発明において、押出機のバレル温度とは、押出機のバレルの表面温度を意味する。押出機のバレルが複数のセクションを有しており、個々のセクションが異なる温度に設定されている場合は、そのうちの最高温度をバレル温度とする。
【００３６】
そして、押出機にて熱可塑性樹脂を押出成形した後に、本発明のパージング剤を供給する際のバレル温度は、通常本発明のパージング剤が含有する特殊高級脂肪酸塩の融点より低い温度とすることが、該特殊高級脂肪酸塩が固体に近い存在で状態し、パージング能力に優れるため、好ましい。
かかる本発明のパージング剤を供給する際のバレル温度は、例えば通常上記化学式（１）にて示される高級脂肪酸塩の融点よりも低い温度であり、好ましくは上記化学式（１）にて示される高級脂肪酸塩の融点−０．１〜１００℃であり、特に好ましくは上記化学式（１）にて示される高級脂肪酸塩の融点−１〜５０℃である。
また、具体的には通常１６０〜３００℃であり、好ましくは１７５〜２８５℃、特に好ましくは１９０〜２７０℃である。
かかる温度が低すぎる場合、パージング剤の粘度が低下し過ぎて取り扱いが難しくなる傾向がある。
【００３７】
また、本願発明においては、パージング剤を排出する際の押出機温度を、通常本発明のパージング剤が含有する特殊高級脂肪酸塩の融点より高い温度とすることが、該特殊高級脂肪酸塩が融解してパージング剤の粘度が低下し、押出機内からパージング剤が完全に排出される時間が短縮されるため、好ましい。
かかる場合のパージング剤排出時の押出機のバレル温度は通常、特殊高級脂肪酸塩の融点よりも１０〜５０℃高く、好ましくは１５〜４０℃高いものであり、特に好ましくは２０〜３０℃高いものである。かかる温度が高過ぎる場合、粘度が低下し過ぎてパージング剤の取り扱いが難しくなる傾向があり、低過ぎる場合、パージング剤が迅速かつ完全に排出される効果が不足する傾向がある。
また、具体的には通常１６０〜３００℃であり、好ましくは１７５〜２８５℃、特に好ましくは１９０〜２７０℃である。
【００３８】
本発明パージング剤の使用量は、通常、押出機の大きさおよび被パージ樹脂の汚れの程度で決定すればよいが、取り扱い性・経済性の点から通常０．５〜１００ｋｇであり、好ましくは１〜７５ｋｇであり、特に好ましくは１．５〜５０ｋｇである。
【００３９】
本発明のパージング方法において、パージング剤中の特殊高級脂肪酸塩が界面活性剤として働きやすいよう、パージング剤を押出機に供給して充填した後に、通常０．１〜２時間放置する。好ましくは０．２〜１．５時間であり、特に好ましくは０．５〜１時間である。かかる時間が長過ぎた場合であっても一概に洗浄効果が向上するとは言えず、少なすぎた場合にはパージング剤の界面活性剤効果が十分に得られない傾向がある。
【００４０】
また、パージング時の押出機のスクリュー回転数は、利便性の点から被パージ樹脂の成形時と同じでよく、実用性の点から通常５〜３００ｒｐｍであり、好ましくは１０〜２５０ｒｐｍであり、特に好ましくは１５〜１００ｒｐｍである。
【００４１】
以上のように本発明は、パージング剤が特殊な金属塩を含有するため、押出機内の被パージ樹脂除去効果に優れ、かつ再立ち上げする時のパージング剤が完全に排出される時間が短く、製品ロスが少なくなるとの優れた効果が発揮されるものである。
【実施例】
【００４２】
次に、本発明を実施例により更に詳細に説明するが、本発明はその要旨を超えない限り以下の実施例に限定されるものではない。
【００４３】
実施例１
パージング剤として、ポリスチレン（H640N：日本ポリスチレン（株）製、MFR：３．２ｇ／１０分（２００℃、荷重５０００ｇ）、引張り降伏応力：33MPa、曲げ弾性率：２３００MPa）と12−ヒドロキシステアリン酸（NV＝179）と酸化マグネシウムを溶融反応させることによって得られた０．４ＭｇＯ・（Ｃ6Ｈ13・ＣＨ（ＯＨ）・Ｃ10Ｈ20・ＣＯＯ）2Ｍｇ（EMS-6P：勝田化工（株）製）とを８０／２０（重量比）にて含有する樹脂組成物（AP-２００P-20：勝田化工（株）製）を使用した。尚、かかるパージング剤中の特殊高級脂肪酸塩の含有量は、２０重量％である。
【００４４】
＜被パージ樹脂の熱劣化状態再現モデル実験＞
下記の単軸押出機を用い、押出機およびダイ温度を下記のように設定し、エチレン−酢酸ビニル系共重合体ケン化物（エチレン含有量  ２９モル％、ケン化度  ９９．８モル％、ＭＦＲ  ３．４ｇ／１０分（１９０℃、荷重２１６０ｇ））を30分間供給しながら排出し、加熱したまま3時間放置してＥＶＯＨ成形物の長時間製造後の状態を再現した。
スクリュータイプ：フルフライト
φ：40mm
L/D：28
スクリュー圧縮比：2.9
ダイ：4穴ストランドダイ
セル温度：C1/C2/C3/C4/H/D=220/250/260/260/260/260℃
【００４５】
＜パージング操作＞
その後、押出機温度を下記条件に設定し、上記パージング剤が押出機内に充満されるまでパージング剤を15分間供給した。パージング剤が押出機内に充満された後、スクリューを止めて30分放置した。
セル温度：C1/C2/C3/C4/H/D=180/200/210/210/210/210℃
【００４６】
その後、同温度設定にて高密度ポリエチレン（ＨＢ４３１：日本ポリエチレン株式会社製、ＭＦＲ：０．３５ｇ／１０分、１９０℃、２．１６ｋｇ）を１０分間供給しながら排出し、押出機内のパージング剤および高密度ポリエチレンを排出してから、押出機を解体してスクリューへの被パージ樹脂の付着状況を観察し、パージング性能を評価した。
なお、かかる高密度ポリエチレンには本願の目的とするこびりつき樹脂汚れを洗浄する機能はなく、押出機内の様子を観察するため、単に押出機内に充填されていたＥＶＯＨ樹脂を排出する目的で用いているものである。
〔パージング効果〕
◎：スクリューへの付着物が全くない
○：スクリューへの付着物がほとんどない
△：付着物が若干残っている
×：付着物が多く残っている
【００４７】
実施例２
実施例１において、パージング剤のベース樹脂をポリスチレンから低密度ポリエチレン（DFD-0148：日本ユニカー株式会社製、MFR：６．３ｇ／１０分（１９０℃、２．１６ｋｇ））に変更したパージング剤（ＡＰ−６００：勝田化工株式会社製）を用いて同様の操作を行い、同様の評価を行った。
【００４８】
比較例１
実施例１において、パージング剤の特殊高級脂肪酸塩を一般の高級脂肪酸塩（マグネシウムステアレート（(C17H35COO)2Mg）：日本油脂株式会社製、（融点１２１℃））に代えてパージング剤を得、同様の操作を行い、同様の評価を行った。
【００４９】
比較例２
一般的なポリオレフィンである高密度ポリエチレン（ＨＢ４３１：日本ポリエチレン株式会社製、ＭＦＲ：０．３５ｇ／１０分（１９０℃、荷重２１６０ｋｇ））のみをパージング剤として用い、被パージ樹脂の熱劣化状態再現モデル実験後に同バレル温度にて30分供給しながら排出し、排出後に押出機からスクリューを取り出し、被パージ樹脂の付着状況を観察し、パージング性能を評価した。
実施例および比較例の結果を表１に示す。
【００５０】
［表１］
2011005770.tif 000002
【００５１】
実施例３
実施例１において、パージング剤を充填してスクリューを止めたまま３０分放置した後に、押出機のバレル温度を240℃にしてパージング剤を排出した以外は同様の操作を行い、同様の評価を行った。結果を表２に示す。
【００５２】
［表２］
2011005770.tif 000003
【産業上の利用可能性】
【００５３】
本発明のパージング剤は、特殊な高級脂肪酸塩を含有するパージング剤を用いることにより、押出機内の被パージ樹脂洗浄・除去効果に優れ、かつ再立ち上げする時のパージング剤が完全に排出される時間が短く、製品ロスが少なくなるとの優れた効果が発揮される。