(57)【要約】【課題】Ｔａ−Ｗ系スパッタリングターゲットにおいて、面内の抵抗ばらつきが小さいと共に、下地膜との密着力に優れたＴａ−Ｗ合金膜を再現性よく得ることを可能にする。【解決手段】Ｔａ−Ｗ系スパッタリングターゲットは、０．０５〜２質量％の範囲のＷを含有し、残部が実質的にＴａからなると共に、ターゲット全体としてのＷ含有量のばらつきが±２０％以内とされている。このようなＴａ−Ｗ系スパッタリングターゲットを用いて成膜したＴａ−Ｗ合金膜は、例えばＴＦＤ素子１の第１の電極３に適用される。ＴＦＤ素子１は第１の電極３／陽極酸化膜４／第２の電極５によるＭＩＭ構造を有し、液晶表示装置のスイッチング素子等に適用される。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
０．０５〜２質量％の範囲のＷを含有し、残部が実質的にＴａからなるスパッタリングターゲットであって、ターゲット全体としてのＷ含有量のばらつきが±２０％以内であることを特徴とするスパッタリングターゲット。
【請求項２】
請求項１記載のスパッタリングターゲットにおいて、
平均結晶粒径が２００μｍ以下であることを特徴とするスパッタリングターゲット。
【請求項３】
請求項２記載のスパッタリングターゲットにおいて、
ターゲット全体としての結晶粒径のばらつきが±５０％以内であることを特徴とするスパッタリングターゲット。
【請求項４】
請求項１ないし請求項３のいずれか１項記載のスパッタリングターゲットを用いてスパッタ成膜してなるＴａ−Ｗ合金膜であって、
０．０５〜２質量％の範囲のＷを含有し、残部が実質的にＴａからなることを特徴とするＴａ−Ｗ合金膜。
【請求項５】
請求項４記載のＴａ−Ｗ合金膜において、
抵抗率が１ｍΩ・ｍ以下であり、かつ前記抵抗率のばらつきが０．２ｍΩ・ｍ以下であることを特徴とするＴａ−Ｗ合金膜。
【請求項６】
スイッチング素子として金属膜／酸化膜／金属膜構造の薄膜ダイオードを具備する液晶表示装置において、
前記薄膜ダイオードを構成する少なくとも一方の前記金属膜は、請求項４または請求項５記載のＴａ−Ｗ合金膜からなることを特徴とする液晶表示装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はＴａ−Ｗ合金系のスパッタリングターゲットとそれを用いたＴａ−Ｗ合金膜および液晶表示装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、各種の電子機器に利用されている液晶表示装置（ＬＣＤ）においては、薄膜ダイオード（ＴＦＤ）や薄膜トランジスタ（ＴＦＴ）等のスイッチング素子が用いられている。このようなスイッチング素子の具体的な構造としては、第１の電極となる金属膜の表面に陽極酸化等で酸化膜を絶縁膜として形成し、さらにその上に第２の電極となる金属膜を形成したＭＩＭ構造の薄膜ダイオードが知られている（特許文献１参照）。
【０００３】
ＴＦＤを構成する金属膜は一般にスパッタ法を適用して形成されており、その形成材料にはＴａ、Ｃｒ、Ａｌ、Ａｇ等が用いられている。このような金属材料を用いたＴＦＤの形態としては、Ｔａ／Ｔａ酸化物／Ｃｒの積層構造やＴａ／Ｔａ酸化物／Ａｇの積層構造等が知られている。小型ＬＣＤにはより一層の小型化、高精細化、低コスト化が求められており、それに見合った技術として抵抗率が小さい金属膜が要求されている。このような金属膜を実現する上で、Ｔａに代えてＴａ−Ｗ合金膜が用いられている。
【０００４】
すなわち、Ｔａは化学的に活性であるため、安定な特性を有するＴａ膜を作製することが難しく、例えば残留ガスとの反応が活発であるため、真空度の高い状態で成膜する必要があるという難点を有する。また、Ｔａ膜はスパッタ条件によって体心立方晶となるα−Ｔａ相と正方晶となるβ−Ｔａ相の２つの異なる結晶構造ができるため、α相とβ相とが混合したＴａ膜となることが一般的である。しかし、β−Ｔａ相は抵抗率が大きいため、α相とβ相とが混合したＴａ膜では抵抗率の低減に限界がある。そこで、抵抗率が小さいα−Ｔａ相単相のＴａ膜の作製が望まれるが、スパッタ条件の点から容易ではない。
【０００５】
これに対して、ＴａにＷを添加したＴａ−Ｗ合金膜は、比較的スパッタ条件に左右されることなく、α−Ｔａ相（正方晶）を形成することが可能であるため、低抵抗な膜を再現性よく得ることができる。このようなＴａ−Ｗ合金膜を得るためのスパッタリングターゲットとしては、半導体デバイスの絶縁基板と配線層との間の拡散防止層（バリア材）の形成用であるものの、例えば特許文献２に４９原子％以下（好ましくは５〜４０原子％）のＷ等の粉末と５１原子％以上のＴａ粉末とを、７００℃以上の温度下にて５０ＭＰａ以上の圧力で加圧焼結したスパッタリングターゲットが記載されている。
【０００６】
しかしながら、従来のＴａ−Ｗ系ターゲットを用いて成膜したＴａ−Ｗ合金膜（スパッタ膜）は、Ｔａ膜に比べて面内の抵抗ばらつきが大きく、部分的に抵抗の大きい箇所と小さい箇所が生じやすいという問題を有している。さらに、下地膜との密着力が弱い箇所が発生したり、またスパッタリング時のダスト発生率が高い等、Ｔａ−Ｗ合金膜の製造歩留まりが悪いことが問題となっている。このため、Ｔａ−Ｗ合金膜の低抵抗特性を生かしつつ、面内の抵抗ばらつきを低減することができ、かつ下地膜との密着力の向上やダスト発生率の低減を実現したＴａ−Ｗ合金系のスパッタリングターゲットが求められている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００２−０４３６５７号公報
【特許文献２】特開２０００−３５５７６１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明の目的は、面内の抵抗ばらつきが小さいと共に、下地膜との密着力に優れたＴａ−Ｗ合金膜を再現性よく得ることを可能にしたスパッタリングターゲット、さらにスパッタリング時のダスト発生率を低減したスパッタリングターゲット、およびそれを用いて成膜したＴａ−Ｗ合金膜を提供することにある。さらに、そのようなＴａ−Ｗ合金膜をＭＩＭ構造の薄膜ダイオードに適用することによって、特性や信頼性等を向上させた液晶表示装置を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の態様に係るスパッタリングターゲットは、０．０５〜２質量％の範囲のＷを含有し、残部が実質的にＴａからなるスパッタリングターゲットであって、ターゲット全体としてのＷ含有量のばらつきが±２０％以内であることを特徴としている。
【００１０】
本発明の態様に係るＴａ−Ｗ合金膜は、本発明の態様に係るスパッタリングターゲットを用いてスパッタ成膜してなるＴａ−Ｗ合金膜であって、０．０５〜２質量％の範囲のＷを含有し、残部が実質的にＴａからなることを特徴としている。
【００１１】
本発明の態様に係る液晶表示装置は、スイッチング素子として金属膜／酸化膜／金属膜構造の薄膜ダイオードを具備する液晶表示装置において、前記薄膜ダイオードを構成する少なくとも一方の前記金属膜は本発明の態様に係るＴａ−Ｗ合金膜からなることを特徴としている。
【発明の効果】
【００１２】
本発明の態様に係るスパッタリングターゲットは、Ｗ含有量を制御すると共に、Ｗ含有量のばらつきを低減しているため、Ｗの面内分布を均一化したＴａ−Ｗ合金膜を再現性よく得ることが可能となる。これによって、Ｔａ−Ｗ合金膜の面内の抵抗ばらつきを小さくすると共に、下地膜との密着力を高めることができる。そして、このようなＴａ−Ｗ合金膜を適用したＭＩＭ構造の薄膜ダイオードをスイッチング素子として使用することによって、特性や信頼性を向上させた液晶表示装置を提供することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明の実施形態によるＴＦＤ素子の構成を示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、本発明を実施するための形態について説明する。本発明の実施形態によるスパッタリングターゲットはＴａ−Ｗ材の焼結体や溶解材（溶解材に熱間加工や冷間加工等を施したものを含む）等からなる。スパッタリングターゲットを構成するＴａ−Ｗ材は、０．０５〜２質量％の範囲のＷを含有し、残部が実質的にＴａからなる組成を有している。なお、Ｔａ−Ｗ材は付随的な不純物を含有することが許容される。このようなＴａ−Ｗ材の組成は、スパッタ成膜した膜（Ｔａ−Ｗ合金膜）の低抵抗化と下地膜との密着力向上とを両立させるものである。
【００１５】
すなわち、Ｔａ−Ｗ材におけるＷ含有量が０．０５質量％未満であると、純Ｔａと同様にスパッタ条件によっては一部正方晶のβ−Ｔａ相が形成されるため、スパッタ膜（Ｔａ−Ｗ合金膜）の電気抵抗が高くなる。言い換えると、Ｗを０．０５質量％以上含有するＴａ−Ｗ材からなるスパッタリングターゲットを用いることによって、低抵抗のα−Ｔａ相に対する高抵抗のβ−Ｔａ相の混入量が少ないＴａ−Ｗ合金膜、すなわち低抵抗化したＴａ−Ｗ合金膜を再現性よく得ることが可能となる。一方、Ｗ含有量が２質量％を超えるとスパッタ膜の内部応力が急激に増加して、下地膜との密着力が低下する。これはスパッタ膜（Ｔａ−Ｗ合金膜）をＴＦＤ素子等の電子素子に適用した際に、ＴＦＤ素子等の機能や信頼性を低下させる要因となる。
【００１６】
この実施形態のスパッタリングターゲットを用いてスパッタ成膜してなるＴａ−Ｗ合金膜は、上記したスパッタリングターゲットの組成に基づいて、０．０５〜２質量％の範囲のＷを含有し、残部が実質的にＴａからなる組成を有する。そして、このようなＷ含有量を満足するＴａ−Ｗ合金膜は、上述したように低抵抗でかつ下地膜との密着力に優れたものとなる。これはスパッタ膜（Ｔａ−Ｗ合金膜）をＴＦＤ素子等の電子素子に適用する際に有効に機能する。スパッタリングターゲットおよびそれを用いて成膜したＴａ−Ｗ合金膜のＷ含有量は０．１〜１質量％の範囲とすることが好ましく、さらに好ましくは０．２〜０．７質量％の範囲である。
【００１７】
上述したＷ含有量を満足するＴａ−Ｗ系スパッタリングターゲットは、ターゲット全体としてのＷ含有量のばらつきが±２０％以内とされている。スパッタリングターゲット中のＷ含有量のばらつきは、スパッタ膜（Ｔａ−Ｗ合金膜）におけるＷの面内分布に直に反映される。従って、スパッタリングターゲット中のＷ含有量のばらつきが大きいとスパッタ膜のＷ組成が部分的に不均一になり、抵抗の異なる箇所が形成される。ＴＦＤ素子等の電子素子の素子機能に支障を及ぼさないＷ含有量のばらつき（ターゲット全体としてのＷ含有量のばらつき）は±２０％以内であり、より好ましくは±１０％以内である。
【００１８】
そこで、この実施形態のスパッタリングターゲットでは、ターゲット全体としてのＷ含有量のばらつきを±２０％以内としている。このようなスパッタリングターゲットを用いることによって、抵抗のばらつきが小さいスパッタ膜（Ｔａ−Ｗ合金膜）を再現性よく得ることが可能となる。ターゲット全体としてのＷ含有量のばらつきは±１０％以内とすることがさらに好ましい。ここで、スパッタリングターゲットにおけるＷ含有量のばらつきは、後述する方法にしたがって測定したＷ含有量の各測定値（１７点の測定点の各測定値）とそれらの平均値から、［（平均値−各測定値のうち平均値との差が最大の測定値）／平均値］×１００（％）の式に基づいて求めた値を示すものとする。
【００１９】
さらに、この実施形態のスパッタリングターゲットにおいて、Ｔａ−Ｗ材の平均結晶粒径は２００μｍ以下とすることが好ましい。Ｔａ−Ｗ系スパッタリングターゲットの平均結晶粒径が２００μｍを超えると、スパッタリング時にダストが発生しやすくなり、成膜した膜中のダスト混入量が増大して膜不良の原因となる。平均結晶粒径は１５０μｍ以下とすることがより好ましい。また、平均結晶粒径が２００μｍ以下であっても、Ｔａ−Ｗ系スパッタリングターゲット中の結晶粒径のばらつきが大きいとダスト発生の一因となるため、ターゲット全体としての結晶粒径のばらつきは±５０％以内とすることが好まく、より好ましは±３０％以内である。なお、結晶粒径のばらつきはＷ含有量のばらつきと同様にして求めるものとする。
【００２０】
この実施形態のスパッタリングターゲットにおいて、ターゲット全体としてのＷ含有量のばらつき、平均結晶粒径およびそのばらつきは、以下のようにして求めるものとする。まず、ターゲットが円盤状であれば放射状に８等分線を引き、ターゲットの中心部１箇所、ターゲットの外周から１０ｍｍ内側の各箇所（８箇所）、中心部と外周部の中間の各箇所（８箇所）の計１７箇所から試料を採取する。角型のターゲットであれば、四隅と各辺の中心に放射状に線を引き、同様に計１７箇所から試料を採取する。各試料のＷ含有量をＩＣＰ発光分析装置を用いて測定し、これら各試料のＷ含有量（各測定値）とそれらの平均値から、上記した式：［（平均値−各測定値のうち平均値との差が最大の測定値）／平均値］×１００（％）に基づいて、Ｗ含有量のばらつきを求める。ターゲットのＷ含有量は上記した平均値を示すものとする。
【００２１】
また、平均結晶粒径は上記した計１７箇所から採取した各試料について、光学顕微鏡あるいは走査型電子顕微鏡を用いて、結晶粒径が最大１０ｍｍ程度になる倍率で観察像を撮影し、３０×３０ｍｍの範囲を任意に指定して大きい結晶粒から５０〜２００個を選択する。エッチング処理は試料の表面を研磨し、ＨＦ：ＨＮＯ3：Ｈ2Ｏの混合溶液を使用して行うことが好ましい。個々の結晶粒径は長径と短径の平均値とする。１つの試料から選択した５０〜２００個の結晶粒から平均粒径を算出し、同様に計１７個の試料の平均粒径を算出する。これら１７個の試料の平均粒径をさらに平均した値を、スパッタリングターゲットの平均結晶粒径とする。結晶粒径のばらつきは、各試料の結晶粒径（５０〜２００個の結晶粒から算出した平均粒径）とそれらの平均値（平均結晶粒径）から、［（平均結晶粒径−各試料の結晶粒径のうち平均結晶粒径との差が最大の結晶粒径）／平均結晶粒径］×１００（％）の式に基づいて求めるものとする。
【００２２】
上述した実施形態のＴａ−Ｗ系スパッタリングターゲットは、粉末冶金法や溶解法等を適用して作製することができる。粉末冶金法を適用する場合には、まず所定の純度を有するＴａ粉末とＷ粉末とを所望の組成比となるように配合し、ボールミル等の混合装置を用いて粉砕、混合する。混合方式は乾式および湿式のどちらでもよいが、工程が簡便な乾式混合を適用することが好ましい。使用する混合装置の容器材質やボール等のメディア材質は、作製するスパッタリングターゲットが所望の純度になれば特に限定されるものではない。ただし、混合時間は各原料粉末の混合状態、ひいてはＷ含有量のばらつきに大きく影響するため、例えばボールミルによる混合時間は２４時間以上とすることが好ましく、さらに好ましくは３６時間以上である。
【００２３】
さらに、ＴａとＷの各原料粉末の粒子径もスパッタリングターゲットのＷ含有量のばらつきや平均結晶粒径およびそのばらつきに影響を及ぼす。Ｗ含有量のばらつきが小さく、かつ平均結晶粒径が２００μｍ以下のスパッタリングターゲットを得るためには、平均粒子径が１００μｍ以下のＴａ粉末およびＷ粉末を使用することが好ましい。これら各原料粉末の平均粒子径は５０μｍ以下であることがより好ましい。例えば、平均粒子径が１００μｍを超える原料粉末を使用して、密度９５％以上のスパッタリングターゲットを作製すると、ターゲット中のＷ含有量にばらつきが生じやすくなると共に、焼結時に粒成長することでターゲットの平均結晶粒径が２００μｍを超えやすくなる。
【００２４】
次に、上述したＴａ粉末とＷ粉末との混合粉末に、常圧焼結、ホットプレス、ＨＩＰ等を施して焼結体を作製する。なお、これら焼結方法のうちでも、比較的高密度で高純度品が得られやすいＨＩＰが適している。焼結の際の昇温速度は１２０℃／時間以下とすることが好ましい。昇温速度を１２０℃／時間以下とすることで焼結時の内部温度が均一になり、これによりターゲットの結晶粒径のばらつきを抑えることができる。焼結時の昇温速度は１００℃／時間以下とすることがより好ましい。また、焼結後の冷却速度が速すぎると焼結体に割れやひび等の欠陥が生じやすくなるため、冷却速度は２００℃／時間未満とすることが好ましく、より好ましくは１００℃／時間未満である。
【００２５】
溶解法を適用する場合、ターゲット中のＷ含有量のばらつきを低減するために、上記した粉末冶金法と同様の方法で作製した焼結体を溶解原料として用いることが好ましい。溶解原料としての焼結体は高密度にする必要がないため、低コストの常圧焼結を適用することができる。このような焼結体を高周波溶解、ＥＢ溶解、アーク溶解等を適用して溶解インゴットを作製する。なお、これらのうち比較的に短時間でインゴットを作製することができ、また高純度品が得られやすいＥＢ溶解を適用することが好ましい。
【００２６】
溶解インゴットは結晶粒径が粗大であるため、結晶粒径を微細にするために熱間加工や冷間加工等を施し、さらに再結晶化熱処理を行うことが好ましい。例えば、溶解インゴットの平均結晶粒径を２００μｍ以下にするためには、加工率が５０％以上の鍛造（圧延）加工を行い、さらに再結晶化のために１０００〜１５００℃の温度で１時間以上の熱処理を行うことが好ましい。１５００℃を超える温度で熱処理を施すと、粒成長が促進されることで結晶粒が粗大化しやすくなる。再結晶化のための熱処理温度は１２００℃以下とすることがより好ましい。上記した加工の回数は結晶粒径のばらつきに影響する。結晶粒径のばらつきを低減するためには、上記した操作を２回以上行うことが好ましい。
【００２７】
上述した粉末冶金法による焼結体や溶解法によるインゴットは、乾式または湿式の機械加工により所望の寸法に加工され、さらに必要に応じてスパッタリング中の熱を冷却するためのバッキングプレートに接合される。このようにして、実施形態のスパッタリングターゲットが得られる。バッキングプレートの材質はＡｌやＣｕが一般的である。また、バッキングプレートとの接合には、一般的な拡散接合やソルダ接合等を適用することができる。ソルダ接合を適用する場合には、公知のＩｎ系やＳｎ系の接合材を介してバッキングプレートと接合する。
【００２８】
また、スパッタリングターゲットの形状は、使用するスパッタリング装置により適宜に選択される。大型ターゲットの場合には、複数のターゲット片を例えば拡散接合して所望形状のターゲットとしてもよい。ただし、大面積のＬＣＤ等の形成に用いられる大型ターゲットを作製する場合には、溶解法で一括形成することがスパッタ時のダスト発生を抑制する上で好ましい。また、目的とするスパッタリングターゲットによって、必要とされる純度、組織、面方位等が異なることがあるため、これら要求特性に応じて製造方法を適宜設定することができる。
【００２９】
上述した実施形態のＴａ−Ｗ系スパッタリングターゲットは、例えば液晶表示装置のスイッチング素子等に適用されるＴＦＤ素子のような半導体素子の形成に好適に用いられるものである。具体的には、ＴＦＤ素子の電極形成用として好適である。すなわち、実施形態のＴａ−Ｗ系スパッタリングターゲットをスパッタ成膜してなるＴａ−Ｗ合金膜は、前述したように膜組成（０．０５〜２質量％Ｗ−Ｔａ）とＷの均一な面内分布等に基づいて、低抵抗でかつ下地膜との密着力に優れることから、金属膜／酸化膜／金属膜構造（ＭＩＭ構造）を有するＴＦＤ素子の少なくとも一方の金属膜、特に基板上に形成される下側の金属膜として好適に用いられるものである。
【００３０】
この実施形態のＴａ−Ｗ合金膜は、具体的には１ｍΩ・ｍ以下の抵抗率を有し、かつ抵抗率のばらつきが０．２ｍΩ・ｍ以下という特性を有する。抵抗率のばらつきは０．１５ｍΩ・ｍ以下であることがより好ましく、さらに好ましくは０．１ｍΩ・ｍ以下である。このような特性を有するＴａ−Ｗ合金膜を適用したＴＦＤ素子、さらにそのようなＴＦＤ素子をスイッチング素子として使用した液晶表示装置によれば、素子機能や信頼性、ひいては表示特性や信頼性等の向上を図ることができる。ここで、Ｔａ−Ｗ合金膜の抵抗率は４点式抵抗計を使用して測定する。具体的には、スパッタリングターゲットと同様に計１７箇所の抵抗率を測定し、その平均値をＴａ−Ｗ合金膜の抵抗率とする。また、抵抗率のばらつきは１７箇所の抵抗率の最大値と最小値の差を示すものとする。
【００３１】
図１は本発明の実施形態によるＴＦＤ素子、すなわち上述した実施形態のＴａ−Ｗ系スパッタリングターゲットを用いて成膜したＴａ−Ｗ合金膜を適用したＴＦＤ素子の構成を示す断面図である。図１に示すＴＦＤ素子１は、ガラス基板等からなる基板２上に形成された第１の電極３を有しており、その表面には絶縁膜として陽極酸化膜４が形成されている。第１の電極３には、上述した実施形態のＴａ−Ｗ系スパッタリングターゲットを用いて成膜したＴａ−Ｗ合金膜が適用される。Ｔａ−Ｗ合金膜からなる第１の電極３は陽極酸化しやすく、その表面に絶縁膜としての酸化膜４を形成しやすいという利点を有する。さらに、非線形特性が大きいＴＦＤ素子１を得ることができる。
【００３２】
上述したように、Ｔａ−Ｗ合金膜からなる第１の電極３の表面には、Ｔａ−Ｗ合金膜を陽極酸化して形成した酸化膜４が絶縁膜として形成されている。このような陽極酸化膜４上には第２の電極５となる金属膜が形成されており、これらによってＭＩＭ構造を有するＴＦＤ素子１が構成されている。第２の電極５としての金属膜には、例えばＣｒ、Ａｌ、Ａｇ、もしくはこれらの合金等を適用することができる。このような構成を有するＴＦＤ素子１をスイッチング素子として用いることによって、本発明の一実施形態による液晶表示装置が構成される。すなわち、この実施形態の液晶表示装置は、図１に示すＴＦＤ素子１をスイッチング素子として具備するものである。
【実施例】
【００３３】
次に、本発明の具体的な実施例およびその評価結果について述べる。
【００３４】
（実施例１〜３、比較例１〜３）
まず、原料粉末として純度９９.９％、平均粒子径５０μｍのＴａ粉末と純度９９.９％、平均粒子径２０μｍのＷ粉末とを用意した。これらＴａ粉末とＷ粉末とを表１に示す組成比となるように調合した後、樹脂製のボールミル容器にアルミナボールと共に投入して３６時間混合した。得られた各混合粉末を真空中にて１５００℃×５時間の条件で常圧焼結した。これら各焼結体を溶解原料として用いて、ＥＢ溶解炉で溶解を行ってインゴットを作製した。得られた各インゴットに加工率５０％の冷間鍛造と１２００℃×５時間の条件による再結晶化熱処理を交互に２回行った後、機械加工により円盤状（直径５インチ×厚さ５ｍｍ）に加工した。このような各円盤をソルダ接合法で無酸素銅製バッキングプレートと接合して、目的とするスパッタリングターゲットをそれぞれ作製した。
【００３５】
なお、表１中の比較例１、２はスパッタリングターゲットのＷ含有量を本発明の範囲外とする以外は実施例１と同様にして作製したものである。比較例１のスパッタリングターゲットのＷ含有量は０．０３質量％、比較例２のスパッタリングターゲットのＷ含有量は２．５質量％とした。また、比較例３はＴａ粉末とＷ粉末の混合時間を１２時間とする以外は実施例２と同様にして作製したものである。
【００３６】
上述した実施例１〜３および比較例１〜３による各Ｔａ−Ｗ系スパッタリングターゲットを用いて、背圧５×１０-4Ｐａ、出力ＤＣ２００Ｗの条件下で直径５インチのガラス基板上にスパッタリングし、厚さ約１００ｎｍのＴａ−Ｗ合金膜を２枚作製した。１枚は抵抗率測定用とし、もう１枚は下地（ガラス基板）との密着力測定用とした。また、スパッタリングターゲットのＷ含有量（平均値）とそのばらつき、平均結晶粒径とそのばらつきは、成膜後の各スパッタリングターゲットから試料を切り出して評価した。測定方法は前述した通りである。それらの結果を表１に示す。
【００３７】
下地との密着力はピーリングテストにより評価した。ピーリングテストは、Ｔａ−Ｗ合金膜の中心部に計２５個の５ｍｍ角の部位をダイヤモンドカッタで形成し、これら各部位にスコッチテープを貼り付け、それを剥がすことにより実施した。スコッチテープと共に合金膜が剥がれた部位（一部も同様）の個数に基づいて密着力を評価した。剥がれた部位が０個の場合を○、１〜２個の場合を△、３個の以上の場合を×とした。
【００３８】
【表１】
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【００３９】
表１から明らかなように、比較例１によるＷ含有量が０．０５質量％未満のスパッタリングターゲットを用いた場合には、得られるＴａ−Ｗ合金膜の抵抗が高くなることが分かる。また、比較例２によるＷ含有量が２質量％を超えるスパッタリングターゲットを用いた場合には、得られるＴａ−Ｗ合金膜の密着力が劣ることが分かる。さらに、比較例３のようにＷ含有量のばらつきが大きいスパッタリングターゲットでは、得られるＴａ−Ｗ合金膜の抵抗率のばらつきが大きくなる。これらに対して、実施例１〜３による各スパッタリングターゲットを用いて成膜したＴａ−Ｗ合金膜は、抵抗率およびそのばらつきが小さく、さらに下地との密着力にも優れている。なお、各Ｔａ−Ｗ合金膜はスパッタリングターゲットとほぼ同一の組成を有することが確認された。
【００４０】
（実施例４〜５）
実施例４では純度９９．９％、平均粒子径５０μｍのＴａ粉末と純度９９．９％、平均粒子径２０μｍのＷ粉末を使用した。実施例５では純度９９．９％、平均粒径７０μｍのＴａ粉末と純度９９．９％、平均粒径６０μｍのＷ粉末を使用した。これらをＷ含有量が０．５質量％となるように調合し、樹脂製のボールミル容器にアルミナボールと共に投入して３６時間混合した。得られた各混合粉末を、真空中、昇温速度１２０℃／時間、１２００℃×５時間の条件でＨＩＰ焼結した。得られた各焼結体を実施例１と同様にして円盤状に機械加工し、さらにソルダ接合法を用いて無酸素銅製バッキングプレートと接合することによって、目的とするスパッタリングターゲットを作製した。
【００４１】
このようにして得た各Ｔａ−Ｗ系スパッタリングターゲットを用いて、実施例１と同様の条件で、直径５インチのガラス基板上にスパッタリングし、厚さ約１００ｎｍの金属膜を１１枚作製した。１枚は抵抗測定用とし、残りの１０枚はダスト測定用とした。また、スパッタリングターゲットのＷ含有量とそのばらつき、平均結晶粒径とそのばらつきは、成膜後の各スパッタリングターゲットから試料を切り出して評価した。これらの結果を表２に示す。なお、ダストの発生率は膜中に存在する大きさ０．３μｍ以上のダストを測定し、１０回の成膜の平均値として示した。
【００４２】
（実施例６〜８）
実施例６では実施例４と同様の原料粉末を用い、同様の方法で混合した後、真空中、昇温速度３００℃／時間、１２００℃×５時間の条件でＨＩＰ焼結を行った。また、実施例７、８では、純度９９．９％、平均粒径２００μｍのＴａ粉末と純度９９．９％、平均粒径１５０μｍのＷ粉末を、Ｗ含有量が０．５質量％となるように調合した。実施例７は実施例４と同様の方法で焼結体を作製した。実施例８は真空中、昇温速度３００℃／時間、１２００℃×５時間の条件でＨＩＰ焼結を行った。これら各焼結体を用いて、実施例４と同様の方法でスパッタリングターゲットを作製し、実施例１と同一条件で成膜したスパッタ膜とスパッタリングターゲットの評価を行った。これらの結果を表２に併せて示す。
【００４３】
【表２】
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【００４４】
表２から明らかなように、平均結晶粒径が小さく、かつそのばらつきが小さいスパッタリングターゲットを用いることによって、ダストの発生率を低減することができる。これはスパッタ膜（Ｔａ−Ｗ合金膜）の歩留り向上に大きく寄与する。
【符号の説明】
【００４５】
１…ＴＦＤ素子、２…基板、３…Ｔａ−Ｗ合金膜からなる第１の電極、４…陽極酸化膜、５…第２の電極。
【図１】
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