(57)【要約】【課題】偏光フィルムに接着剤層を介して保護フィルムが貼合された偏光板につき、接着剤層厚みを簡易に測定でき、またその接着剤層と保護フィルムの間にプライマー層が介在する偏光板につき、プライマー層厚みを簡易に測定できる検査方法を提供する。【解決手段】偏光フィルム／接着剤層／保護フィルムの構成、又は偏光フィルム／接着剤層／プライマー層／保護フィルムの構成の偏光板（偏光フィルムの外側に接着剤層／保護フィルムがこの順に存在してもよい）に対し、一方の保護フィルム（プライマー層があるときはそれに接する保護フィルム）側から厚み方向へ向かって偏光板の吸収軸に面内で直交する方向に、かつ保護フィルムの接着剤層又はプライマー層との界面付近まで切れ目を入れ；その切れ目に沿って切れ目側が凸となるように偏光板を折り曲げて破断し；その破断面から光学顕微鏡で接着剤層又はプライマー層の厚みを測定する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
偏光フィルムの少なくとも一方の面に接着剤層を介して保護フィルムが貼合された偏光板の接着剤層の厚みを検査する方法であって；
前記偏光板の一方の保護フィルム側から厚み方向へ向かって、該偏光板の吸収軸に対してフィルム面内でほぼ直交する方向に、かつ該保護フィルムの前記接着剤層との界面付近まで切れ目を入れる工程；
前記切れ目に沿ってその切れ目側が凸となるように偏光板を折り曲げ、偏光板を破断する工程；及び
その破断面から、光学顕微鏡を用いて偏光板の接着剤層の厚みを測定する工程
の三つの工程をこの順に行うことを特徴とする偏光板の接着剤層厚みの検査方法。
【請求項２】
偏光フィルムの少なくとも一方の面に接着剤層を介して、プライマー層及び保護フィルムがこの順に積層された偏光板のプライマー層の厚みを検査する方法であって；
前記偏光板の一方の保護フィルム側から厚み方向へ向かって、該偏光板の吸収軸に対してフィルム面内でほぼ直交する方向に、かつ該保護フィルムの前記プライマー層との界面付近まで切れ目を入れる工程；
前記切れ目に沿ってその切れ目側が凸となるように偏光板を折り曲げ、偏光板を破断する工程；及び
その破断面から、光学顕微鏡を用いて偏光板のプライマー層の厚みを測定する工程
の三つの工程をこの順に行うことを特徴とする偏光板のプライマー層厚みの検査方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、偏光フィルムの少なくとも一方の面に接着剤層を介して保護フィルムが貼合されている偏光板について、その接着剤層の厚みを検査する方法、並びに、偏光フィルムの少なくとも一方の面に接着剤層を介して、プライマー層及び保護フィルムがこの順に積層されている偏光板について、そのプライマー層の厚みを検査する方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、消費電力が小さくて低電圧で動作し、軽量かつ薄型である液晶ディスプレイが、携帯電話、携帯情報端末、コンピュータ用のモニター、テレビなど、情報用表示デバイスとして急速に普及してきている。これに伴い、液晶ディスプレイに装着される偏光板に対して要求される耐久性能も、年々高くなってきている。
【０００３】
偏光板は通常、ポリビニルアルコール系樹脂に二色性色素が吸着配向している偏光フィルムの両面又は片面に透明保護フィルムを貼り合わせた構成となっている。そして、要求される耐久性を満たすためには、偏光フィルムに透明保護フィルムを貼り合わせるために使用される接着剤層の厚みが非常に重要なパラメータとなっている。
【０００４】
一方、やはり耐久性能の向上のために、透明保護フィルムにプライマー処理を施してプライマー層を形成し、偏光フィルムとの密着力を向上させることもよく用いられる手法である。例えば、特開 2009-175222号公報（特許文献１）には、偏光フィルムの一方の面に通常の保護フィルムを貼合し、他方の面に、スチレン系樹脂からなるコア層の両面にゴム粒子を含有する（メタ）アクリル系樹脂組成物からなるスキン層が形成された３層構造の位相差フィルム（保護フィルムの機能も兼ね備える）を貼合した偏光板において、その位相差フィルムの表面にプライマー層を形成し、そのプライマー層側で接着剤を介して偏光フィルムに貼合する技術が開示されている。このように偏光フィルム／接着剤層／プライマー層／保護フィルムという構成をとる場合も、そのプライマー層の厚みが重要なパラメータとなっている。
【０００５】
このような偏光板の偏光フィルムと透明保護フィルムの間に存在する接着剤層やプライマー層の厚みを検査する方法として、従来は、偏光板の端面をミクロトームなどにより薄く削り取って、電子顕微鏡で断面観察を行い、接着剤層厚みやプライマー層厚みを測定していた。しかしこのような方法では、測定、特に観察用試料の作製に多大な時間を要し、測定結果をタイムリーに生産に反映させることができないという問題があった。
【０００６】
例えば、特開 2009-258226号公報（特許文献２）に開示されるような光硬化性接着剤を用いる場合、接着剤層の厚みが０.５〜５μm程度となり、光学顕微鏡での検査が可能となる。また、保護フィルムの表面にプライマー層を形成する場合、プライマー層の厚みは、やはり０.５〜５μm程度に設定されることが多く、光学顕微鏡での検査が可能である。しかし、偏光板をカッターなどでカットしたり、単に割ったりした場合には、切断時の断面の損傷により、接着剤層やプライマー層がそのまま断面に現れないため、接着剤層やプライマー層の厚みを正確に測定することが困難であった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００９−１７５２２２号公報
【特許文献２】特開２００９−２５８２２６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明の目的の一つは、偏光フィルムの少なくとも一方の面に接着剤層を介して保護フィルムが貼合されている偏光板について、接着剤層の厚みを簡易に測定することができる検査方法を提供することにある。また、本発明のもう一つの目的は、偏光フィルムの少なくとも一方の面に接着剤層を介して、プライマー層及び保護フィルムがこの順に積層されている偏光板について、プライマー層の厚みを簡易に測定することができる検査方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
すなわち本発明によれば、偏光フィルムの少なくとも一方の面に接着剤層を介して保護フィルムが貼合された偏光板の接着剤層の厚みを検査する方法であって；上記偏光板の一方の保護フィルム側から厚み方向へ向かって、その偏光板の吸収軸に対してフィルム面内でほぼ直交する方向に、かつ保護フィルムの上記接着剤層との界面付近まで切れ目を入れる工程；上記の切れ目に沿ってその切れ目側が凸となるように偏光板を折り曲げ、偏光板を破断する工程；及び、その破断面から、光学顕微鏡を用いて偏光板の接着剤層の厚みを測定する工程の三つの工程をこの順に行う、偏光板の接着剤層厚みの検査方法が提供される。
【００１０】
また、本発明によれば、偏光フィルムの少なくとも一方の面に接着剤層を介してプライマー層及び保護フィルムがこの順に積層された偏光板のプライマー層の厚みを検査する方法であって；上記偏光板の一方の保護フィルム側から厚み方向へ向かって、その偏光板の吸収軸に対してフィルム面内でほぼ直交する方向に、かつ保護フィルムの上記プライマー層との界面付近まで切れ目を入れる工程；上記の切れ目に沿ってその切れ目側が凸となるように偏光板を折り曲げ、偏光板を破断する工程；及び、その破断面から、光学顕微鏡を用いて偏光板のプライマー層の厚みを測定する工程の三つの工程をこの順に行う、偏光板のプライマー層厚みの検査方法が提供される。
【発明の効果】
【００１１】
本発明の方法によれば、偏光板の一方の保護フィルム側から厚み方向へ向かって偏光板の吸収軸にほぼ直交する方向に切れ目を入れ、かつその切れ目は事実上当該保護フィルム層のみに入るようにするので、その後その切れ目に沿って折り曲げたとき、瞬時に偏光板を破断することができる。その結果、当該破断面には接着剤層又はプライマー層の厚み形状がほぼそのまま残るので、光学顕微鏡で容易にその厚みを測定できるようになる。したがって、偏光板の偏光フィルムと透明保護フィルムとを接着している接着剤層又はプライマー層の厚みを簡易に、しかも短時間で求めることができる。そのため、測定結果をタイムリーに生産に反映させることができ、生産管理の一工程として組み込むこともできる。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、本発明を詳細に説明する。偏光板は通常、ポリビニルアルコール系樹脂にヨウ素又は二色性有機染料からなる二色性色素が吸着配向している偏光フィルムの少なくとも片面に、接着剤層を介して透明樹脂からなる保護フィルムを積層した状態で構成される。また、接着剤層と保護フィルムとの間に、上述したとおり、プライマー層を介在させることもある。
【００１３】
先述したとおり、偏光フィルムの少なくとも片面に光硬化性接着剤を介して直接保護フィルムを貼合し、その光硬化性接着剤を硬化させて、偏光フィルム／接着剤層／保護フィルムの構成とする場合、光硬化性接着剤を硬化させて得られる接着剤層は、０.５〜５μm程度の厚みに設定されることが多く、その断面の光学顕微鏡観察により、接着剤層の厚みを検査することができる。偏光フィルムの両面に保護フィルムを貼合する場合は、両面とも同じ接着剤を用いることが多い。
【００１４】
また、保護フィルムの表面にプライマー層を形成し、そのプライマー層側で接着剤を介して偏光フィルムに貼合し、偏光フィルム／接着剤層／プライマー層／保護フィルムの構成とする場合は、プライマー層の厚みが０.５〜５μm程度に設定されることが多く、その断面の光学顕微鏡観察により、やはりプライマー層の厚みを検査することができる。この場合、接着剤層を上で述べた光硬化性接着剤から形成すれば、その厚みはやはり ０.５〜５μm 程度になるので、断面の光学顕微鏡観察により、接着剤層の厚みも測定できる。ただ、プライマー層を介在させる場合には、ポリビニルアルコール系樹脂の水溶液を代表例とする水系接着剤を用いることが多く、水系接着剤から形成される接着剤層は、その断面の顕微鏡観察ではほとんど無視できるほどの厚みにしかならないので、事実上プライマー層の厚みのみが観察されることになる。
【００１５】
プライマー層は、偏光フィルムに対する接着力が十分でない保護フィルムに対して形成されることが多い。そのためプライマー層は、保護フィルムを構成する透明樹脂の種類に応じて、各種の材料により構成することができる。先の特許文献１（特開 2009-175222号公報）に開示される不飽和カルボン酸系化合物及び（メタ）アクリル系化合物で変性されたポリオレフィン系樹脂、具体的には、日本製紙ケミカル（株）から販売されている“アウローレン”シリーズや、三井化学（株）から販売されている“ユニストール”シリーズは、プライマー層を形成する材料の一例である。
【００１６】
プライマー層を有する保護フィルムを、偏光フィルムの両面にそれぞれ接着剤層を介して貼合し、偏光板とすることも可能であるが、偏光フィルムの片面には、プライマー層を有する保護フィルムをそのプライマー層側で貼合し、偏光フィルムの他面にはプライマー層を有しない保護フィルムを直接、接着剤を介して貼合することも多い。
【００１７】
以上説明したような、偏光フィルム／接着剤層／保護フィルムの構成を有する偏光板であって、接着剤層の厚みが０.５〜５μm程度の場合、及び偏光フィルム／接着剤層／プライマー層／保護フィルムの構成を有する偏光板であって、プライマー層の厚みが ０.５〜５μm 程度の場合に、本発明の方法は有効に適用される。
【００１８】
そして本発明では、かかる偏光板に対し、保護フィルム側から切れ目を入れる工程（以下「切り込み工程」と呼ぶことがある）、その切れ目に沿って折り曲げ、偏光板を破断する工程（以下「破断工程」と呼ぶことがある）、及びその破断された断面を、光学顕微鏡を用いて観察し、偏光板の接着剤層又はプライマー層の厚みを測定する工程（以下「厚み測定工程」と呼ぶことがある）の三つの工程をこの順に行う。これらの各工程につき、順を追って説明していく。
【００１９】
［切り込み工程］
偏光フィルムの少なくとも一方の面に接着剤層を介して保護フィルムが貼合された偏光板、又はその保護フィルムと接着剤層との間にプライマー層が介在する偏光板に対し、まず保護フィルム側からその厚み方向に向かって、偏光板の吸収軸に対してフィルム面内でほぼ直交する方向に、かつ保護フィルムの接着剤層との界面付近まで、又はプライマー層との界面付近まで切れ目を入れる。この工程では、事実上保護フィルム層のみに切れ目を入れることで、続く破断工程において、破断時に保護フィルムの伸びにより発生しやすい断面形状のゆがみを抑制することができる。また、偏光板の吸収軸にほぼ直交する方向に切れ目を入れることで、その切れ目の方向に偏光板が破断されやすくなる。
【００２０】
偏光板の保護フィルムに切れ目を入れる方法は、保護フィルム側から接着剤層又はプライマー層に至らない程度に、すなわち接着剤層又はプライマー層との界面付近まで切れ目を入れられるものであれば、あらゆる形態が使用できる。例えば、市販のカッターナイフなどで保護フィルムのみに切れ目を入れる方法が好ましく採用される。
【００２１】
偏光フィルムの一方の面にのみ保護フィルムが貼合されている場合は、その保護フィルム側から切れ目を入れる。偏光フィルムの両面に保護フィルムが貼合されている場合は、そのうちの一方の保護フィルム側から切れ目を入れる。偏光フィルムの両面に貼合された保護フィルムが同じ種類で同じ厚みを有し、両面ともプライマー層が介在しない場合、及び両面とも同じプライマー層が介在する場合は、いずれの保護フィルム側から切れ目を入れてもよい。
【００２２】
プライマー層が介在しない形態であって、偏光フィルムの両面に貼合された保護フィルムが異なる種類の樹脂フィルムである場合、及び／又は、偏光フィルムの両面に貼合された保護フィルムの厚みが異なる場合は、いずれの保護フィルム側から切れ目を入れても、本発明の効果が発現できる。ただしこれらの場合は、次の破断工程において、破断面にゆがみが生じるのを極力抑え、接着剤層の断面形状ができるだけ元の形に近い状態で残るようにする観点から、前者であれば、弾性率の高い保護フィルム側から切れ目を入れるのが好ましく、また後者であれば、厚い保護フィルム側から切れ目を入れるのが好ましい。プライマー層が介在しない形態であって、両面に存在する保護フィルムの種類も厚みも異なる場合は、それぞれの差異に応じて、切れ目を入れる保護フィルムを決定すればよいが、一般には弾性率の高い保護フィルム側から切れ目を入れるほうが有利である。
【００２３】
プライマー層が介在する形態について説明すると、偏光フィルムの両面に接着剤層を介して保護フィルムが貼合されており、そのうちの一方の接着剤層と保護フィルムとの間にのみプライマー層が介在する場合は、そのプライマー層が形成されている保護フィルム側から切れ目を入れる。偏光フィルムの両面にそれぞれ接着剤層を介して、プライマー層及び保護フィルムがこの順に積層されている形態であって、両面の保護フィルムが異なる種類の樹脂フィルムである場合、及び／又は、両面の保護フィルムの厚みが異なる場合は、上で説明したプライマー層が介在しない形態に準じて、どちらの保護フィルムに切れ目を入れるかを決定すればよい。
【００２４】
［破断工程］
次に、上の切り込み工程で入れた保護フィルムの切れ目に沿って、その切れ目側が凸となるように折り曲げ、偏光板を破断する。上の切り込み工程において、偏光板の吸収軸に対してフィルム面内でほぼ直交する方向に、かつ事実上保護フィルム層のみに切れ目を入れておくことで、続く破断工程においてその切れ目を挟む両端に力を加えると瞬時に、通常は１秒以内に偏光板を破断することができる。このように偏光板に力を加えると瞬時に破断できるので、破断時に偏光板が破断面で変形するのを抑えることができる。力を加えてから破断までに１秒を超える時間を要した場合には、偏光板を構成する各層のゆがみなどによる変形が大きく、正確に接着剤層又はプライマー層の厚みを測定することができにくくなる。
【００２５】
偏光板を破断する方法は、偏光板を折り曲げ破断できるものであれば、任意の方法が採用できる。例えば、切れ目を挟んで偏光板の両端を指で保持し、そのまま偏光板を折り曲げて破断する方法、偏光板の一方の端部をペンチなどの先端に固定し、そのまま偏光板を折り曲げて破断する方法などが、好ましく採用される。
【００２６】
このように、力を加えてから瞬時に偏光板を破断することにより、接着剤層又はプライマー層の断面形状がほぼそのまま残って、偏光板の断面を観察することができる断面観察用サンプルが作製できる。
【００２７】
［厚み測定工程］
こうして破断された偏光板は、次に、光学顕微鏡を用いてその破断面を観察し、偏光板の接着剤層の厚みを測定する工程に供される。これまでの工程で作製した偏光板の断面観察用サンプルから、光学顕微鏡を用いて接着剤層又はプライマー層の厚みを測定する。光学顕微鏡は、一般に市販されているものを使用すればよい。
【００２８】
光学顕微鏡で偏光板の破断面を観察するときには、偏光板の破断面に上から検査光を入射し、反射光により観察する。このとき、接着剤層又はプライマー層は、他の部材に比べてより明るく見えることから、接着剤層又はプライマー層を容易に特定でき、接着剤層又はプライマー層の厚みを正確に測定することができるようになる。
【実施例】
【００２９】
以下、実施例及び比較例を示して、本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれらの例によって限定されるものではない。以下の例において、フィルム全体の厚み測定、及び偏光板に力を加えてから破断するまでの時間測定は、次の方法により行った。
【００３０】
（１）フィルムの厚み測定
フィルムの厚みは、（株）ニコン製のデジタルマイクロメーター“MH-15M”を用いて測定した。
【００３１】
（２）偏光板の破断までの時間測定
偏光板に力を加えてから偏光板が破断するまでの時間を、セイコースポーツライフ(株)製のストップウォッチ“タイムキーパー SSBJ018”を用いて測定した。
【００３２】
［実施例１］
ポリビニルアルコールにヨウ素が吸着配向している偏光フィルムの片面に光硬化性接着剤を用いて、厚さ８０μm のトリアセチルセルロースフィルム〔商品名“フジタック”、富士フイルム（株）製〕（以下「ＴＡＣフィルム」と略す）を、偏光フィルムの反対面には同じ光硬化性接着剤を用いて、厚さ４３μm の二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム（以下「ＰＥＴフィルム」と略す）を貼り合わせ、偏光板を作製した。
【００３３】
（Ａ）切り込み工程
上で作製した偏光板のＴＡＣフィルム側から、偏光板の吸収軸と直交する方向に直線状に、オルファ（株）製のカッター刃“BB10K ”を用いて線を引き、ＴＡＣフィルムのみに切れ目を入れた。
【００３４】
（Ｂ）破断工程
この偏光板の切れ目を挟んでその両端部を指で持ち、その切れ目に沿って、切れ目側が凸となるように折り曲げ、偏光板を破断した。破断に要した時間は０.３秒であった。
【００３５】
（Ｃ）厚み測定工程
この偏光板の破断面から、キーエンス社製の光学顕微鏡“マイクロスコープ VHX-500”を用いて接着剤層の厚みを求めた。その結果、ＴＡＣフィルムと偏光フィルムの間にある接着剤層の厚みは３.９４μmと測定され、ＰＥＴフィルムと偏光フィルムの間にある接着剤層の厚みは４.１２μmと測定された。
【００３６】
［比較例１］
実施例１で作製した偏光板から、ミクロトーム〔（株）日立ハイテクノロジーズ製の
“ウルトラミクロトーム EM UC6rt ”〕を用いて断面観察用サンプルを作製した。得られた断面観察用サンプルを走査電子顕微鏡〔日本電子データム（株）製の JSM-5510 型〕で観察し、接着剤層の厚みを求めた。その結果、ＴＡＣフィルムと偏光フィルムの間にある接着剤層の厚みは３.６６μmと測定され、ＰＥＴフィルムと偏光フィルムの間にある接着剤層の厚みは４.２３μmと測定された。
【００３７】
［比較例２］
実施例１で作製した偏光板を、実施例１で用いたのと同じカッター刃を用いて、実施例１と同じ方向であるが、ＴＡＣフィルム側からＰＥＴフィルム側まで全体を切断し、その断面から、実施例１で用いたのと同じ光学顕微鏡を用いて接着剤層厚みの測定を試みた。しかし、偏光板断面からは接着剤層が特定できず、接着剤層の厚みは測定できなかった。
【００３８】
［比較例３］
（Ａ）切り込み工程
実施例１で作製した偏光板のＴＡＣフィルム側から、偏光フィルムの吸収軸と平行する方向に、実施例１で用いたのと同じカッター刃を用いて線を引き、ＴＡＣフィルムのみに切れ目を入れた。
【００３９】
（Ｂ）破断工程
この偏光板の切れ目を挟んでその両端部を指で持ち、その切れ目に沿って、切れ目側が凸となるように折り曲げ、偏光板を破断した。破断に要した時間は３.６秒であった。
【００４０】
（Ｃ）厚み測定工程
この偏光板の破断面から、実施例１で用いたのと同じ光学顕微鏡を用いて接着剤層厚みの測定を試みた。しかし、偏光板断面からは接着剤層が特定できず、接着剤層の厚みは測定できなかった。
【００４１】
以上の実施例及び比較例に示したように、偏光フィルムに接着剤層を介して保護フィルムが貼合されている偏光板をその厚み方向にカットして接着剤層の厚みを測定するには、以下の点が重要であることがわかる。
【００４２】
（１）偏光板の一方の保護フィルム側から切れ目を入れ、その切れ目は、実質的に当該保護フィルム層のみに入る（接着剤層までは食い込まない）ようにすること、及び
（２）その切れ目のフィルム面内方向は、偏光板の吸収軸に対してほぼ直交する方向とすること。
【００４３】
このようにして切れ目を入れたうえで、その切れ目に沿ってその切れ目側が凸となるように偏光板を折り曲げれば、瞬時（１秒以内）にその偏光板を破断することができ、接着剤層の厚み方向形状がほぼそのままその破断面に残るので、その破断面を光学顕微鏡で観察することにより、接着剤層の厚みを正確に測定できる。
【００４４】
これに対し、比較例１のようにミクロトームを用いて偏光板の端面から断面観察用サンプルを作製する場合は、接着剤層厚みを正確に測定できるものの、断面観察用サンプルの作製に時間がかかり、生産工程管理に組み込むのは困難である。
【００４５】
一方、比較例２のようにカッターを用いて偏光板の一方の保護フィルム側から反対面まで全体を切断した場合や、比較例３のように一方の保護フィルム層だけに切れ目を入れるが、その切れ目のフィルム面内方向を偏光板の吸収軸に平行する方向とした場合には、切断時や破断時に、保護フィルムや接着剤層、偏光フィルムの切断面にゆがみを生じてしまう。そのため、その断面を光学顕微鏡で観察しても接着剤層を特定することができず、断面から接着剤層の厚みを測定することができない。