(57)【要約】【課題】第１の管状部材と第２の管状部材を、シール性を確保しながら接続する管端部接続体を提供する。【解決手段】本発明に係る管端部接続体は、ゼオライト膜付きセラミック管１の端部と金属管５の端部を接続した状態で、前記ゼオライト膜付きセラミック管１の端部の外側面及び前記金属管５の端部の外側面それぞれを被覆する帯ぜんまい４ｂと、前記帯ぜんまい４ｂと前記ゼオライト膜付きセラミック管１及び前記金属管５それぞれの外側面との間に配置された弾性を有するフッ素エラストマー３ｂと、を具備するものである。【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
セラミック系フィルター材の表面にゼオライト膜を形成してなる第１管状部材の端部と、金属管からなる第２管状部材の端部を接続した状態で、前記第１管状部材の端部の外側面及び前記第２管状部材の端部の外側面それぞれを被覆し、内側に収縮する力を有する被覆部材と、
前記第１管状部材、前記第２管状部材それぞれの外側面と前記被覆部材との間に配置された弾性又は流動性を有し、線膨張係数が前記被覆部材、前記第１管状部材及び前記第２管状部材それぞれの線膨張係数より大きい部材と、
を具備する管端部接続体を準備し、
前記第１管状部材の表面から水と有機溶媒系混合液を供給し、前記第２管状部材内に対する吸引により、前記水と有機溶媒系混合液から水の分離を行う分離方法であって、
前記部材はフッ素エラストマー又はフッ素グリスからなり、
前記被覆部材はフッ素系熱収縮チューブであることを特徴とする分離方法。
【請求項２】
前記第２管状部材を略円柱部材とすることを特徴とする請求項１に記載の分離方法。
【請求項３】
前記第２管状部材内に対する吸引を、真空ポンプにより行うことを特徴とする請求項１又は２に記載の分離方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、管端部接続体に係わり、特に、第１の管状部材と第２の管状部材を、シール性を確保しながら接続する管端部接続体に関し、また管状部材と封止部材を、シール性を確保しながら接続する管端部接続体に関する。
【背景技術】
【０００２】
ゼオライトは分子程度の大きさの細孔を有する結晶性アルミノケイ酸塩であり、ゼオライトからなる膜は分子のサイズや形状の違いにより選択的に分子を通過させる性質を有するので、分子ふるいとして広く利用されている。水と有機溶媒系混合液の分離にゼオライト膜を使用するとエネルギー効率のよいことが知られている。
【０００３】
ゼオライト膜は単体では十分な機械的強度を有さないので、一般的に多孔質セラミック管の表面にゼオライト膜が形成される。このようなゼオライト膜付きセラミック管をモジュールに組み込む場合、そのセラミック管の端部に金属管を接続することが多い。これによりモジュールへの組み込みが容易となるからである。
【０００４】
ゼオライト膜付きセラミック管と金属管とを接続する従来の方法について説明する。
ゼオライト膜付きセラミック管と、このセラミック管とほぼ同じ外径の金属管を準備する。また、金属管の外径よりやや大きい内径を有する熱収縮チューブを準備する。
【０００５】
次いで、熱収縮チューブの一方端からゼオライト膜付きセラミック管の端部を挿入し、熱収縮チューブの他方端から金属管の端部を挿入する。そして、熱収縮チューブを加熱することにより、熱収縮チューブを内径が小さくなる方向に収縮させ、ゼオライト膜付きセラミック管と金属管を接続する（特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平８−１３１７８２号公報（第８段落）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
ところで、前記熱収縮チューブには硬くて弾性が無いという欠点がある。金属管の表面及びゼオライト膜付きセラミック管の表面それぞれは、通常、鏡面になっておらず平滑性が悪く、微視的には凹凸のある表面状態である。また、ゼオライト膜付きセラミック管の外形は真円でない上、個々のゼオライト膜付きセラミック管の外形にはバラツキがあるため、セラミック管と金属管の外径が完全には一致しない。従って、弾性の無い熱収縮チューブでは、ゼオライト膜付きセラミック管と金属管の接続部分において十分にシール性を確保することができない。
【０００８】
また、熱収縮チューブの線膨張係数は１００×１０−６／℃（プラスチックの線膨張係数；３０〜１３０×１０−６／℃）であり、金属管（ＳＵＳ３０４）の線膨張係数は１７×１０−６／℃（金属の線膨張係数；４〜３０×１０−６／℃）であり、アルミナセラミック管の線膨張係数は８×１０−６／℃（セラミックの線膨張係数；１〜１０×１０−６／℃）である。このように熱収縮チューブ、金属管及びセラミック管それぞれは互いに線膨張係数が大幅に異なる。つまり、金属管とセラミック管の接続部分を桁違いに大きい線膨張係数の熱収縮チューブで被覆することになる。このため、温度変動により金属管及びセラミック管それぞれと熱収縮チューブとの間に空隙が生じることがあり、その結果、シール性がより悪化するおそれがある。
【０００９】
本発明は上記のような事情を考慮してなされたものであり、その目的は、第１の管状部材と第２の管状部材を、シール性を確保しながら接続する管端部接続体を提供することにある。また、本発明の他の目的は、管状部材と封止部材を、シール性を確保しながら接続する管端部接続体を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記課題を解決するため、本発明に係る管端部接続体は、第１管状部材の端部と第２管状部材の端部を接続した状態で、前記第１管状部材の端部の外側面及び前記第２管状部材の端部の外側面それぞれを被覆する被覆部材と、
前記第１管状部材及び前記第２管状部材それぞれの外側面と前記被覆部材との間に配置された弾性又は流動性を有する部材と、
を具備することを特徴とする。
【００１１】
上記管端部接続体によれば、第１管状部材及び第２管状部材それぞれの表面が微視的には凹凸のある状態であったとしても、第１管状部材及び第２管状部材それぞれと被覆部材との間に配置された部材が弾性又は流動性を有するため、第１管状部材と第２管状部材との接続部分において十分にシール性を確保することができる。
【００１２】
また、本発明に係る管端部接続体において、前記部材の線膨張係数は、前記被覆部材、前記第１管状部材及び前記第２管状部材それぞれの線膨張係数より大きいことが好ましい。これにより、管端部接続体を温度が変動するような状況で使用しても、第１管状部材及び第２管状部材それぞれと被覆部材との間に空隙が生じることを抑制できる。従って、温度が変動する環境下においてもシール性を確保することができる。詳細に説明すると、弾性又は流動性を有する部材の線膨張係数が被覆部材、第１管状部材及び第２管状部材それぞれの線膨張係数に比較して一番小さいと仮定すると、温度が上昇した場合、被覆部材、第１管状部材及び第２管状部材それぞれと比較して前記部材の熱膨張の度合いが一番小さくなる。その結果、前記部材の熱膨張が前記被覆部材の熱膨張に追随することができないため、第１管状部材及び第２管状部材それぞれと被覆部材との間に空隙が発生することになる。この空隙がシール性を破壊する原因となる。これに対し、前記部材の線膨張係数を被覆部材、第１管状部材及び第２管状部材それぞれの線膨張係数に比較して大きくすることにより、前記被覆部材の熱膨張に対して、前記部材のほうが熱膨張し、常に前記被覆部材と前記部材とが密着した状態を保持することができる。さらに、前記部材は弾性または流動性を有しているので、前記被覆部材が存在する方向に膨張しない分は前記管状部材の方向にも熱膨張をするため、前記部材と前記管状部材とが密着した状態を常に保持することができる。これにより、高い密着性を保持することができる。
【００１３】
本発明に係る管端部接続体は、第１管状部材の端部と第２管状部材の端部を接続した状態で、前記第１管状部材の端部の外側面及び前記第２管状部材の端部の外側面それぞれを被覆する被覆部材と、
前記被覆部材と前記第１管状部材の外側面との間に配置された弾性又は流動性を有する第１部材と、
前記被覆部材と前記第２管状部材の外側面との間に配置された弾性又は流動性を有する第２部材と、
前記第１部材と前記第２部材との間に配置され、前記第１管状部材及び前記第２管状部材それぞれの外側面上に配置されたグリスと、
を具備することを特徴とする。
【００１４】
また、本発明に係る管端部接続体において、前記第１部材及び前記第２部材それぞれの線膨張係数は、前記被覆部材、前記第１管状部材及び前記第２管状部材それぞれの線膨張係数より大きいことが好ましい。
【００１５】
また、本発明に係る管端部接続体において、前記第１管状部材はセラミック系フィルター材であり、前記第２管状部材は金属管であることも可能である。
【００１６】
また、本発明に係る管端部接続体において、前記第２管状部材を略円柱部材に置き換えることも可能である。
上記管端部接続体によれば、第１管状部材及び略円柱部材それぞれの表面が微視的には凹凸のある状態であったとしても、第１管状部材及び略円柱部材それぞれと被覆部材との間に配置された部材又は第１部材及び第２部材が弾性又は流動性を有するため、第１管状部材と略円柱部材との接続部分において十分にシール性を確保することができ、第１管状部材を封止することができる。
【００１７】
本発明に係る管端部接続体は、管状部材の端部の外側面が被覆され且つ前記管状部材の端部を封止する封止部材と、
前記封止部材と前記管状部材の外側面との間に配置された弾性又は流動性を有する部材と、
を具備することを特徴とする。
尚、前記封止部材はキャップ形状からなることが好ましい。
【００１８】
また、本発明に係る管端部接続体において、前記部材の線膨張係数は、前記管状部材及び前記封止部材それぞれの線膨張係数より大きいことが好ましい。
【００１９】
また、本発明に係る管端部接続体において、前記管状部材はセラミック系フィルター材であり、前記封止部材は金属からなることも可能である。
【００２０】
また、本発明に係る管端部接続体において、前記部材又は前記第１部材及び前記第２部材それぞれは、耐有機溶媒性、１００℃以上の耐熱性及びシール性を有することが好ましい。
【００２１】
また、本発明に係る管端部接続体において、前記部材又は前記第１部材及び前記第２部材それぞれはグリス、ジェル、弾性体などの容易に変形できる材料から構成されていることが好ましく、特にフッ素エラストマー又はフッ素グリスからなることが好ましい。
【００２２】
また、本発明に係る管端部接続体において、前記被覆部材は、該被覆部材の内側に収縮する力を有していることが好ましい。これにより、より十分なシール性を確保することができる。
【００２３】
また、本発明に係る管端部接続体において、前記被覆部材は、帯ぜんまい又は熱収縮チューブから構成されていることが好ましい。
また、前記熱収縮チューブがフッ素系熱収縮チューブであることが好ましい。
【発明の効果】
【００２４】
以上説明したように本発明によれば、第１の管状部材と第２の管状部材を、シール性を確保しながら接続する管端部接続体を提供することができる。また、他の本発明によれば、管状部材と封止部材を、シール性を確保しながら接続する管端部接続体を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】本発明の実施の形態１による管端部接続体によってゼオライト膜付きセラミック管と金属管及び略円柱部材それぞれとを接続した状態を示す断面図である。
【図２】パーベーパレーション（PV）試験装置を模式的に示す構成図である。
【図３】本発明の実施の形態２による管端部接続体によってゼオライト膜付きムライト管と金属管及び金属キャップそれぞれとを接続した状態を示す断面図である。
【図４】本発明の実施の形態３による管端部接続体によってゼオライト膜付きセラミック管と金属管及び略円柱部材それぞれとを接続した状態を示す断面図である。
【図５】本発明の実施の形態４による管端部接続体によってゼオライト膜付きセラミック管と金属管及び略円柱部材それぞれとを接続した状態を示す断面図である。
【図６】実施の形態４に対する比較例による管端部接続体によってゼオライト膜付きセラミック管と金属管及び略円柱部材それぞれとを接続した状態を示す断面図である。
【図７】本発明の実施の形態５による管端部接続体によってゼオライト膜付きセラミック管と金属管及び略円柱部材それぞれとを接続した状態を示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２６】
以下、図面を参照して本発明の実施の形態について説明する。
（実施の形態１）
図１は、本発明の実施の形態１による管端部接続体によってゼオライト膜付きセラミック管と金属管及び略円柱部材それぞれとを接続した状態を示す断面図である。
【００２７】
外径φ１２ｍｍ、内径φ８．５ｍｍ、長さ５００ｍｍのアルミナ製セラミック支持管の表面にＡ型ゼオライト膜を形成する。これにより、セラミック支持管にゼオライト膜を付けたゼオライト膜付きセラミック管１を作製する。このゼオライト膜付きセラミック管１は多孔質支持管の表面にゼオライト膜を形成したフィルター材である。
【００２８】
次いで、このゼオライト膜付きセラミック管１の一方の端部に外径φ１２ｍｍ、長さ２０ｍｍのＳＵＳ３０４の略円柱部材２を互いの軸が一致するように接続する。この接続した部分より両側に１０ｍｍずつフッ素エラストマー（例えば信越化学製ＳＩＦＥＬ８０７０）３ａを塗布する。即ち、略円柱部材２の接続端部から１０ｍｍ以内の該略円柱部材の外表面及びゼオライト膜付きセラミック管１の一方の端部（接続端部）から１０ｍｍ以内の該セラミック管１の外表面それぞれにフッ素エラストマー３ａを塗布する。この際のフッ素エラストマー３ａの塗布量は０．１ｇである。
【００２９】
次いで、幅２０ｍｍ、厚み０．１ｍｍ、自然状態で内径φ１１ｍｍ、巻数が２重の帯ぜんまい４ａを準備する。次いで、この帯ぜんまい４ａを広げ、略円柱部材２及びゼオライト膜付きセラミック管１の一方の端部それぞれに塗布されたフッ素エラストマー３ａを包むように帯ぜんまい４ａを巻き付ける。帯ぜんまい４ａの内径は略円柱部材２及びゼオライト膜付きセラミック管１それぞれの外径より小さいため、帯ぜんまい４ａが収縮することによってフッ素エラストマー３ａ、略円柱部材２及びゼオライト膜付きセラミック管１を内側に締めつける力が働く。これにより、略円柱部材２とゼオライト膜付きセラミック管１を、フッ素エラストマー３ａを介して帯ぜんまい４ａによって固定することができる。この際のフッ素エラストマー３ａの厚さは、フッ素エラストマーの塗布量から換算すると０．０７ｍｍ程度となる。
【００３０】
次いで、帯ぜんまい４ａ及びフッ素エラストマー３ａを１５０℃の温度で１時間加熱処理する。これにより、流動体であったフッ素エラストマー３ａが固化され、弾性体となり、ゼオライト膜付きセラミック管１の一方端部が略円柱部材により封止される。尚、帯ぜんまい４ａは４００℃の温度で熱処理されているＳＵＳ３０４からなるため、４００℃以下では使用可能である。つまり、１５０℃の温度で熱処理しても帯ぜんまいの特性は変化しない。
【００３１】
次いで、ゼオライト膜付きセラミック管１の他方の端部に、外径φ１２ｍｍ、内径φ９ｍｍのＳＵＳ３０４製の金属管５の一方の端部を互いの軸が一致するように接続する。この接続した部分より両側に２０ｍｍずつフッ素エラストマー（例えば信越化学製ＳＩＦＥＬ８０７０）３ｂを塗布する。即ち、金属管５の一方端部から２０ｍｍ以内の該金属管の外表面及びゼオライト膜付きセラミック管１の他方の端部から２０ｍｍ以内の該セラミック管１の外表面それぞれにフッ素エラストマー３ｂを塗布する。この際のフッ素エラストマー３ｂの塗布量は０．２ｇである。
【００３２】
次いで、幅４０ｍｍ、厚み０．１ｍｍ、自然状態で内径φ１１ｍｍ、巻数が２重の帯ぜんまい４ｂを準備する。次いで、この帯ぜんまい４ｂを広げ、金属管５の一方端部及びゼオライト膜付きセラミック管１の他方端部それぞれに塗布されたフッ素エラストマー３ｂを包むように帯ぜんまい４ｂを巻き付ける。帯ぜんまい４ｂの内径は金属管５及びゼオライト膜付きセラミック管１それぞれの外径より小さいため、帯ぜんまい４ｂが収縮することによってフッ素エラストマー３ｂ、金属管５及びゼオライト膜付きセラミック管１を内側に締めつける力が働く。これにより、金属管５とゼオライト膜付きセラミック管１を、フッ素エラストマー３ｂを介して帯ぜんまい４ｂによって固定することができる。この際のフッ素エラストマー３ａの厚さは、フッ素エラストマーの塗布量から換算すると０．０７ｍｍ程度となる。
【００３３】
次いで、帯ぜんまい４ｂ及びフッ素エラストマー３ｂを１５０℃の温度で１時間加熱処理する。これにより、流動体であったフッ素エラストマー３ｂが固化され、弾性体となる。
【００３４】
このようにしてゼオライト膜付きセラミック管１の一方端部には略円柱部材２が管端部接続体によって接続され、それによりゼオライト膜付きセラミック管１の一方端部が封止される。また、ゼオライト膜付きセラミック管１の他方端部には金属管５が管端部接続体によってシール性良く接続される。
【００３５】
前記管端部接続体は、帯ぜんまい４ａ，４ｂと、その内側に配置されたフッ素エラストマー３ａ，３ｂとを有している。帯ぜんまい４ａ，４ｂの内側に収縮する力をフッ素エラストマー３ａ，３ｂに加えることにより、セラミック管１と略円柱部材２及びセラミック管１と金属管５それぞれを、シール性を十分に確保しながら接続することができる。
【００３６】
上記実施の形態１によれば、ゼオライト膜付きセラミック管１、金属管５及び略円柱部材２それぞれの表面が微視的には凹凸のある状態であり、またセラミック管１の外形が真円でなく、個々のセラミック管１の外形にバラツキがあり、セラミック管１と金属管５又は略円柱部材２の外径が一致しなくても、帯ぜんまいの収縮力とフッ素エラストマーの弾性力により、セラミック管１と金属管５及び略円柱部材２それぞれとの接続部分において十分にシール性を確保することができる。
【００３７】
また、フッ素エラストマーの線膨張係数は３００×１０−６／℃であり、ＳＵＳ３０４製の金属管、略円柱部材及び帯ぜんまいの線膨張係数は１７×１０−６／℃であり、アルミナセラミック管の線膨張係数は８×１０−６／℃である。このようにフッ素エラストマーの線膨張係数が金属管５、略円柱部材、帯ぜんまい及びセラミック管１それぞれの線膨張係数に比較して最も大きい。つまり、最も線膨張係数が大きいフッ素エラストマーを帯ぜんまいと金属管５、セラミック管１及び略円柱部材２それぞれとで挟むような構造としている。このため、管端部接続体によって接続されたセラミック管１と金属管５及び略円柱部材２それぞれとを温度が変動するような状況で使用しても、セラミック管１、金属管５及び略円柱部材２それぞれと帯ぜんまいとの間に空隙が生じることを抑制できる。従って、温度が変動する環境下においてもシール性を確保することができる。
【００３８】
また、昇温時にフッ素エラストマーが大きく熱膨張することにより、金属管、略円柱部材及びセラミック管それぞれと帯ぜんまいとの間からはみ出すことがあり、その後に温度が常温まで下降した時に、はみ出したフッ素エラストマーが帯ぜんまいの内側に戻らなかったとしても、帯ぜんまいの外側にはみ出しているのはフッ素エラストマーの熱膨張分だけである。これに加えて、帯ぜんまいには収縮力があり、フッ素エラストマーには弾性力がある。このため、セラミック管１と金属管５及び略円柱部材２それぞれとの接続部分において十分にシール性を確保することができる。従って、本実施の形態による管端部接続体は耐熱サイクル性（例えば室温と１３０℃との間の昇降温の耐熱サイクル性）を有している。
【００３９】
また、フッ素エラストマー３ａ，３ｂの耐熱温度は２００℃であるため、本実施の形態による管端部接続体は２００℃の耐熱性を有する。また、フッ素エラストマーは耐有機溶媒性を有している。
【００４０】
次に、本実施の形態による管端部接続体のシール性を確認する試験を行ったので、試験方法及び試験結果について説明する。
図２は、パーベーパレーション（PV）試験装置を模式的に示す構成図である。この試験装置はコールドトラップ付き真空ラインを備えている。
【００４１】
試験装置は、水−エタノール系供給液（エタノール／水の質量比＝90/10）の供給を受ける容器７を有している。この容器７の内部には分離器８が設置されている。この分離器８は、管端部接続体によってゼオライト膜付きセラミック管１の一方の端部を略円柱部材２で封止し、ゼオライト膜付きセラミック管１の他方の端部を金属管５の先端に接続したものである。尚、ゼオライト膜付きセラミック管１はフィルター材である。
【００４２】
金属管５の末端はコールドトラップ付きの真空ラインに接続されている。つまり、金属管５の末端は液体窒素トラップ（コールドトラップ）９を介して真空ポンプ１０に接続されている。また、前記容器７には、水−エタノール系供給液から分離したエタノールを排出する排出口７ａが設けられている。
【００４３】
この試験装置の容器７に、７５℃の水−エタノール系供給液（エタノール／水の質量比＝90/10）を供給し、真空ポンプ１０により分離器８内を吸引した。この際の真空度は１０〜１０００Ｐａ程度である。分離器８を透過した液は液体窒素トラップ９で捕集された。１０分毎に液体窒素トラップ９の捕集物の組成をガスクロマトグラフ［（株）島津製作所製  GC-14B］を用いて測定した。この測定結果によれば、捕集物は水とエタノールの混合物からなり、エタノール濃度は常に０．０１％以下であった。従って、ゼオライト膜付きセラミック管１の一方の端部と略円柱部材２及びゼオライト膜付きセラミック管１の他方の端部と金属管５それぞれを管端部接続体によって接続している部分はシール性が十分に確保されていることが確認できた。
【００４４】
また、上述した７５℃の使用温度で溶媒（例えば水−エタノール系）に接した状態でのフッ素エラストマー３ａ，３ｂの体積膨潤率は１０％以下である。
【００４５】
（実施の形態２）
図３は、本発明の実施の形態２による管端部接続体によってゼオライト膜付きムライト管と金属管及び金属キャップそれぞれとを接続した状態を示す断面図である。ゼオライト膜付きムライト管はフィルター材である。
【００４６】
ゼオライト膜付きムライト管１ｂの一方の端部から２０ｍｍの領域の外側面にフッ素エラストマー（例えば信越化学製ＳＩＦＥＬ６０４）３ａを塗布する。次いで、内径φ１２．３ｍｍ、外径φ１２．７ｍｍのＳＵＳ製のキャップ６をゼオライト膜付きムライト管１ｂの一方の端部に嵌め込む。これにより、キャップ６とゼオライト膜付きムライト管１ｂとの間にフッ素エラストマー３ａが満たされる。
【００４７】
次いで、キャップ６及びフッ素エラストマー３ａを１５０℃の温度で１時間加熱処理する。これにより、流動体であったフッ素エラストマー３ａが固化され、弾性体となり、ゼオライト膜付きムライト管１ｂの一方端部がキャップ６により封止される。
【００４８】
次いで、ゼオライト膜付きムライト管１ｂの他方の端部に、外径φ１２ｍｍ、内径φ９ｍｍのＳＵＳ３０４製の金属管５の一方の端部を互いの軸が一致するように接続する。この接続した部分より両側に２０ｍｍずつフッ素エラストマー（例えば信越化学製ＳＩＦＥＬ６０４）３ｂを塗布する。即ち、金属管５の一方の端部及びゼオライト膜付きムライト管１ｂの他方の端部それぞれから２０ｍｍ以内の外表面にフッ素エラストマー３ｂを塗布する。次いで、このフッ素エラストマー３ｂの表面上に、厚さ０．１ｍｍ、幅４０ｍｍのＰＴＦＥシート（図示せず）を２重に巻きつける。
【００４９】
次いで、幅４０ｍｍ、厚み０．１ｍｍ、自然状態で内径φ１１ｍｍ、巻数が１重の帯ぜんまい４ｃを準備する。次いで、この帯ぜんまい４ｃを広げ、金属管５の一方端部及びゼオライト膜付きセラミック管１の他方端部それぞれにフッ素エラストマー３ｂ及びＰＴＦＥシートを包むように帯ぜんまい４ｃを巻き付ける。帯ぜんまい４ｃの内径は金属管５及びゼオライト膜付きムライト管１ｂそれぞれの外径より小さいため、帯ぜんまい４ｃが収縮することによってフッ素エラストマー３ｂ、ＰＴＦＥシート、金属管５及びゼオライト膜付きムライト管１ｂを内側に締めつける力が働く。これにより、金属管５とゼオライト膜付きムライト管１ｂを、フッ素エラストマー３ｂ及びＰＴＦＥシートを介して帯ぜんまい４ｃによって固定することができる。
【００５０】
次いで、帯ぜんまい４ｃを１５０℃の温度で１時間加熱処理する。これにより、流動体であったフッ素エラストマー３ｂが固化され、弾性体となる。
【００５１】
このようにしてゼオライト膜付きムライト管１ｂの一方端部はキャップ６により封止され、ゼオライト膜付きムライト管１ｂの他方端部には金属管５が管端部接続体によってシール性良く接続される。
【００５２】
前記管端部接続体は、帯ぜんまい４ｃと、その内側に配置されたＰＴＦＥシート、フッ素エラストマー３ｂとを有している。帯ぜんまい４ｃの内側に収縮する力をフッ素エラストマー３ｂに加えることにより、ムライト管１ｂと金属管５を、シール性を十分に確保しながら接続することができる。
【００５３】
また、ゼオライト膜付きムライト管１ｂの一方端部は、該ムライト管１ｂと前記キャップ６との間に配置されたフッ素エラストマー３ａによってシール性を十分に確保しながら接続することができる。
【００５４】
上記実施の形態２においても実施の形態１と同様の効果を得ることができる。
すなわち、ゼオライト膜付きムライト管１ｂの両端部において十分にシール性を確保することができる。また、フッ素エラストマーの線膨張係数が金属管５、キャップ６、帯ぜんまい及びムライト管１ｂそれぞれの線膨張係数に比較して最も大きいため、温度が変動するような状況で使用してもシール性を確保することができる。また、管端部接続体は耐熱サイクル性を有している。また、フッ素エラストマーは耐熱性及び耐有機溶媒性を有している。
【００５５】
また、本実施の形態による管端部接続体のシール性を確認する試験を行った。この試験の方法は実施の形態１と同様であるので、説明を省略する。また、試験結果によれば、捕集物は水とエタノールの混合物からなり、エタノール濃度は常に０．０１％以下であった。従って、実施の形態１と同様にシール性が十分に確保されていることが確認できた。
【００５６】
（実施の形態３）
図４は、本発明の実施の形態３による管端部接続体によってゼオライト膜付きセラミック管と金属管及び略円柱部材それぞれとを接続した状態を示す断面図であり、図１と同一部分には同一符号を付し、異なる部分についてのみ説明する。
【００５７】
略円柱部材２の接続端部から５ｍｍ以内の該略円柱部材の外表面及びゼオライト膜付きセラミック管１の一方の端部（接続端部）から５ｍｍ以内の該セラミック管１の外表面それぞれにシリコーン系高真空グリス１１ａを配置する。略円柱部材２上に位置するシリコーン系高真空グリス１１ａの端部から５ｍｍ以内の該略円柱部材の外表面及びゼオライト膜付きセラミック管１上に位置するシリコーン系高真空グリス１１ａの端部から５ｍｍ以内の該セラミック管１の外表面それぞれにフッ素エラストマー３ａを配置する。
【００５８】
金属管５の一方端部から１０ｍｍ以内の該金属管の外表面及びゼオライト膜付きセラミック管１の他方の端部から１０ｍｍ以内の該セラミック管１の外表面それぞれにシリコーン系高真空グリス１１ｂを配置する。金属管５上に位置するシリコーン系高真空グリス１１ｂの端部から１０ｍｍ以内の該略円柱部材の外表面及びゼオライト膜付きセラミック管１上に位置するシリコーン系高真空グリス１１ｂの端部から１０ｍｍ以内の該セラミック管１の外表面それぞれにフッ素エラストマー３ｂを配置する。
尚、上述した点以外は実施の形態１と同様である。
【００５９】
上記実施の形態３においても実施の形態１と同様の効果を得ることができる。
すなわち、実施の形態１と同様に帯ぜんまいの収縮力とフッ素エラストマーの弾性力、シリコーン系高真空グリスの流動性により、セラミック管１と金属管５及び略円柱部材２それぞれとの接続部分において十分にシール性を確保することができる。
【００６０】
また、シリコーン系高真空グリスの線膨張係数は２４０×１０−６／℃である。従って、フッ素エラストマー及びシリコーン系高真空グリスそれぞれの線膨張係数が金属管５、略円柱部材、帯ぜんまい及びセラミック管１それぞれの線膨張係数に比較して大きい。このため、温度が変動するような状況で使用しても、セラミック管１、金属管５及び略円柱部材２それぞれと帯ぜんまいとの間に空隙が生じることを抑制できる。よって、温度が変動する環境下においてもシール性を確保することができる。
【００６１】
また、本実施の形態による管端部接続体は耐熱サイクル性を有している。また、シリコーン系高真空グリスの耐熱温度は２００℃であるため、本実施の形態による管端部接続体は２００℃の耐熱性を有する。また、フッ素エラストマーは耐有機溶媒性を有している。
【００６２】
また、本実施の形態による管端部接続体のシール性を確認する試験を行った。この試験の方法は実施の形態１と同様であるので、説明を省略する。また、試験結果によれば、捕集物は水とエタノールの混合物からなり、エタノール濃度は常に０．０４％以下であった。従って、実施の形態１と同様にシール性が十分に確保されていることが確認できた。
【００６３】
また、シリコーン系高真空グリス１１ａ，１１ｂを覆うようにフッ素エラストマーを配置しているため、エタノールなどの溶媒に接触するのはフッ素エラストマーのみであり、シリコーン系高真空グリスは溶媒に接触することがない。従って、シリコーン系高真空グリスは耐有機溶媒性を有しなくてもよい。また、実施の形態１に比べてフッ素エラストマーの使用量を少なくすることができるため、コストを低減することができる。尚、シリコーン系高真空グリスはフッ素エラストマーに比べて安価である。
【００６４】
（実施の形態４）
図５は、本発明の実施の形態４による管端部接続体によってゼオライト膜付きセラミック管と金属管及び略円柱部材それぞれとを接続した状態を示す断面図であり、図１と同一部分には同一符号を付し、異なる部分についてのみ説明する。
【００６５】
実施の形態１で用いた帯ぜんまいに代えて潤工社製のＦＥＰ熱収縮チューブ１２ａ，１２ｂを用いる。この熱収縮チューブは、収縮前の内径がφ１３ｍｍ、長さが４０ｍｍである。また、フッ素エラストマー３ａ，３ｂとして例えば信越化学製ＳＩＦＥＬ６１１を用いる。
【００６６】
熱収縮チューブ１２ａをヒートガンで四方向から均一に熱風を吹き付ける。これにより、熱収縮チューブ１２ａが内側に熱収縮されると共に、流動体であったフッ素エラストマー３ａが固化され、弾性体となり、ゼオライト膜付きセラミック管１の一方端部が略円柱部材により封止される。
【００６７】
熱収縮チューブ１２ｂをヒートガンで四方向から均一に熱風を吹き付ける。これにより、熱収縮チューブ１２ｂが内側に収縮されると共に、流動体であったフッ素エラストマー３ｂが固化され、弾性体となる。
【００６８】
本実施の形態による管端部接続体は、熱収縮チューブ１２ａ，１２ｂと、その内側に配置されたフッ素エラストマー３ａ，３ｂとを有している。熱収縮チューブ１２ａ，１２ｂの内側に収縮する力をフッ素エラストマー３ａ，３ｂに加えることにより、セラミック管１と略円柱部材２及びセラミック管１と金属管５それぞれを、シール性を十分に確保しながら接続することができる。
【００６９】
上記実施の形態４においても実施の形態１と同様の効果を得ることができる。
【００７０】
また、本実施の形態による管端部接続体のシール性を確認する試験を行った。この試験の方法は実施の形態１と同様であるので、説明を省略する。また、試験結果によれば、捕集物は水とエタノールの混合物からなり、エタノール濃度は常に０．１％以下であった。従って、実施の形態１と同様にシール性が十分に確保されていることが確認できた。
【００７１】
（比較例）
図６は、実施の形態４に対する比較例による管端部接続体によってゼオライト膜付きセラミック管と金属管及び略円柱部材それぞれとを接続した状態を示す断面図である。
フッ素エラストマーを使用しない点が実施の形態４と異なる。つまり、略円柱部材２、ゼオライト膜付きセラミック管１及び金属管５それぞれと熱収縮チューブとの間にはフッ素エラストマーが配置されていない。
【００７２】
また、本比較例による管端部接続体のシール性を確認する試験を行った。この試験の方法は実施の形態１と同様である。また、試験結果によれば、真空ラインに大量のエタノールが浸入しコールドトラップで捕集しきれなかった。真空ラインへの浸入物を分析した結果、エタノール７２．８％、水２７．２％であった。従って、実施の形態４とは異なり、全くシールできていないことが確認できた。
【００７３】
（実施の形態５）
図７は、本発明の実施の形態５による管端部接続体によってゼオライト膜付きセラミック管と金属管及び略円柱部材それぞれとを接続した状態を示す断面図であり、図５と同一部分には同一符号を付し、異なる部分についてのみ説明する。
【００７４】
実施の形態１で用いたフッ素エラストマーに代えてフッ素グリス１３ａ，１３ｂを用いる。このフッ素グリスは、パーフルオロポリエーテル液（ＰＦＰＥ）に四フッ化エチレン樹脂の微粉（ＰＴＦＥ）を混合してグリス状に作製したものである。
【００７５】
上記実施の形態５においても実施の形態４と同様の効果を得ることができる。
すなわち、熱収縮チューブ１２ａ，１２ｂの収縮力とフッ素グリス１３ａ，１３ｂの流動性により、セラミック管１と金属管５及び略円柱部材２それぞれとの接続部分において十分にシール性を確保することができる。また、フッ素グリスは耐熱性及び耐有機溶媒性を有している。
【００７６】
また、本実施の形態による管端部接続体のシール性を確認する試験を行った。この試験の方法は実施の形態１と同様である。また、試験結果によれば、捕集物は水とエタノールの混合物からなり、エタノール濃度は常に０．５％以下であった。従って、実施の形態４と同様にシール性が十分に確保されていることが確認できた。
【００７７】
尚、本発明は上述した実施の形態に限定されるものではなく、本発明の主旨を逸脱しない範囲内で種々変更して実施することが可能である。
【符号の説明】
【００７８】
１…ゼオライト膜付きセラミック管
１ｂ…ゼオライト膜付きムライト管
２…円柱部材
３ａ，３ｂ…フッ素エラストマー
４ａ，４ｂ，４ｃ…帯ぜんまい
５…金属管
６…ＳＵＳ製のキャップ
７…容器
８…分離器
９…液体窒素トラップ（コールドトラップ）
１０…真空ポンプ
１１ａ，１１ｂ…シリコーン系高真空グリス
１２ａ，１２ｂ…ＦＥＰ熱収縮チューブ
１３ａ，１３ｂ…フッ素グリス
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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