(57)【要約】【課題】微粒子に付着材料を容易に蒸着することができ、さらに、回収率を高めることが可能な、複合微粒子の製造装置を提供する。【解決手段】微粒子を収容する回転体と、回転体内の微粒子に遠心力を付与する遠心機と、任意の傾斜角度に回転体を可動し、回転体を支持する傾斜可動手段とを備える複合微粒子の製造装置を構成する。さらに、複合微粒子の製造装置は、回転体の回転中心から重力方向に引いた垂線よりも、微粒子が最上点から下降する回転側に回転体の回転中心から重力方向に引いた垂線と直交する水平線側に設けられている撹拌手段とを備える。【選択図】図３
2011058071.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
付着材料を付着させる微粒子を収容する底面と側壁とフランジ部とを有する回転体と、
前記回転体を回転させて前記回転体内の前記微粒子に遠心力を付与する遠心機と、
前記回転体の前記底面が重力方向と直角となる水平面から重力方向と平行となる鉛直面となるまで、任意の傾斜角度に前記回転体を可動し、前記回転体を支持する傾斜可動手段と、
前記回転体の回転中心から重力方向に引いた垂線よりも、前記微粒子が最上点から下降する回転側に前記回転体の回転中心から重力方向に引いた前記垂線と直交する水平線側に設けられている撹拌手段と、を備える
複合微粒子の製造装置。
【請求項２】
前記撹拌手段が、前記回転体の回転中心から重力方向に引いた前記垂線と直交する水平線よりも、前記回転体の回転中心から重力方向に引いた前記垂線側に備えられている請求項１に記載の複合微粒子の製造装置。
【請求項３】
前記回転体において、前記水平線を０度とし、前記垂線を−９０度としたときに、前記撹拌手段が−１５度から−６０度の間に備えられている請求項２に記載の複合微粒子の製造装置。
【請求項４】
前記撹拌手段の形状が、前記回転体内の複数の前記微粒子と面接触する形状、前記回転体内の複数の前記微粒子と線接触する形状、又は、前記回転体内の複数の前記微粒子と点接触する形状のいずれか１つを備える請求項１に記載の複合微粒子の製造装置。
【請求項５】
略円板状に形成されている底面、前記底面に設けられている側壁、及び、前記底面と対向するフランジ部を有する回転体内に、微粒子を収容する工程と、
前記回転体を回転させて前記微粒子に遠心力を付与する工程と、
前記回転体の前記底面が、重力方向と直角となる水平面から、重力方向と平行となる鉛直面まで、任意の角度に前記回転体を傾斜させる工程と、
前記回転体内の前記微粒子に付着物質を付着させる工程と、
前記回転体内の微粒子を、前記回転体の回転中心から重力方向に引いた垂線よりも、前記微粒子が最上点から下降する回転側に前記回転体の回転中心から重力方向に引いた前記垂線と直交する水平線側に設けられている撹拌手段により撹拌する工程と、を有する
複合微粒子の製造方法。
【請求項６】
前記付着物質を付着させる工程を、遠心力が付与された前記微粒子が重力方向に落下しない角度に前記回転体を傾斜させて行う請求項５に記載の複合微粒子の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、微粒子に付着材料を付着させて複合微粒子を形成する複合微粒子の製造装置及び製造方法に係わる。
【背景技術】
【０００２】
従来、微粒子等の被付着物に、付着物を付着させる方法として、物理的気相成長法（Physical Vapor Deposition；ＰＶＤ）や、化学的気相成長法（Chemical Vapor deposition；ＣＶＤ）が使用されている。ＣＶＤ法は、気相における化学反応により被付着物の表面に付着物を付着させる方法である。
また、ＰＶＤ法は、加熱蒸着、スパッタリング、イオンプレーティング等により、被付着物に付着材料を付着させる方法である。
【０００３】
ＣＶＤ法やＰＶＤ法は、被付着物を構成する材料や付着材料に応じて適する方法が選択される。被付着物が微粒子である場合には、比較的付着材料の選択幅が大きいＰＶＤ法が用いられる。特に、スパッタリング法が多く用いられている。
スパッタリング法は、Ｈｅ、Ａｒガス雰囲気中に陽極と、陰極と、この陽極と陰極との間に被付着物及び付着材料（ターゲット）を設置し、両極間に電圧を印加することによって、ターゲットから叩き出された付着材料を、被付着物に付着させる方法である。
【０００４】
被付着物が微粒子である場合、この微粒子全体に均一に付着材料を付着させるための方法として、様々な形態のスパッタリング装置が提案されている。例えば、筒型のステージを回転させて生じる遠心力により、粉体を回転ステージの内面に押しつけて複合微粒子を製造する方法が提案されている（例えば、特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００８−４５１９７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、スパッタリング法による付着材料の付着は、微粒子表面への成膜速度が小さく、長時間の処理が必要となる。また、適用範囲によっては、生産性を充分に高めることができない。
これ対して、ＰＶＤ法でも加熱蒸着は、被付着物への付着物の成膜速度が大きく、生産性に優れている。
【０００７】
しかし、加熱蒸着では、付着材料を上方に配置し、被付着物を付着材料の下方に配置した状態での付着ができない。このため、加熱蒸着により、被付着物に付着材料を付着させるためには、付着材料（蒸着源）の上方に被付着物を配置し、付着材料を加熱して蒸発させる必要がある。
このとき、被付着物を蒸着源の上方に配置させるためには、被付着物にある程度の大きさが必要となる。例えば、被付着物が基板等であれば、被付着物を吸引固定して蒸着源の上方に対向させることができる。しかし、被付着物が微粒子である場合、蒸着源の上方に被付着物を配置させることは困難である。さらに、蒸着源の上方に、複数の微粒子を配置した場合にも、個々の微粒子に均一に付着材料を蒸着させることは困難である。
このように、蒸着源の上方に配置することが難しい微粒子等を被付着物とした場合には、加熱蒸着による付着ができない。
【０００８】
また、上述の筒型のステージの回転により複合微粒子を回転ステージの内面に押しつけてスパッタリングする方法では、筒状の回転ステージから製造された複合微粒子を取り出すことが困難であるため、回収率が低下してしまう。
【０００９】
上述した問題の解決のため、本発明においては、微粒子に付着材料を容易に蒸着することができ、さらに、回収率を高めることが可能な、複合微粒子の製造装置及び複合微粒子の製造方法を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明の複合微粒子の製造装置は、付着材料を付着させる微粒子を収容する底面と側壁とフランジ部とを有する回転体と、回転体を回転させて回転体内の微粒子に遠心力を付与する遠心機とを備える。また、回転体の底面が重力方向と直角となる水平面から重力方向と平行となる鉛直面となるまで、任意の傾斜角度に回転体を可動し、回転体を支持する傾斜可動手段とを備える。そして、回転体の回転中心から重力方向に引いた垂線よりも、微粒子が最上点から下降する回転側に回転体の回転中心から重力方向に引いた垂線と直交する水平線側に設けられている撹拌手段とを備える。
【００１１】
本発明の複合微粒子の製造方法は、略円板状に形成されている底面、底面に設けられている側壁、及び、底面と対向するフランジ部を有する回転体内に、微粒子を収容する工程と、回転体を回転させて微粒子に遠心力を付与する工程とを有する。そして、回転体の底面が、重力方向と直角となる水平面から、重力方向と平行となる鉛直面まで、任意の角度に回転体を傾斜させる工程と、回転体内の微粒子に付着物質を付着させる工程とを有する。さらに、回転体内の微粒子を、回転体の回転中心から重力方向に引いた垂線よりも、微粒子が最上点から下降する回転側に回転体の回転中心から重力方向に引いた垂線と直交する水平線側に設けられている撹拌手段により撹拌する工程とを有する。
【００１２】
本発明の複合微粒子の製造装置、及び、本発明の複合微粒子の製造方法によれば、回転体内で微粒子に遠心力を付与し、さらに、撹拌手段を設ける位置を規定することにより、容易に微粒子の表面に均一に付着物質を付着させることができ、微粒子の回転体からの脱落を抑制して回収率を高めることができる。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、付着物質を微粒子に容易に付着させることができ、回収率に優れる複合微粒子の製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明の複合微粒子の製造装置の実施の形態の構成を示す図である。
【図２】本発明の複合微粒子の製造方法の実施の形態を示す図である。
【図３】本発明の複合微粒子の製造方法の実施の形態を示す図である。
【図４】本発明の複合微粒子の製造方法の実施の形態を示す図である。
【図５】Ａ〜Ｄは、本発明の複合微粒子の製造方法の実施の形態を示す図である。
【図６】本発明の複合微粒子の製造方法の実施の形態を示す図である。
【図７】Ａ〜Ｃは、撹拌手段の実施の形態を示す図である。
【図８】本発明の複合微粒子の製造装置の実施の形態の構成を示す図である。
【図９】実施例の撹拌手段の設置する角度と微粒子の回収率との関係を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、本発明を実施するための最良の形態の例を説明するが、本発明は以下の例に限定されるものではない。
なお、説明は以下の順序で行う。
１．複合微粒子の製造装置の実施の形態
２．複合微粒子の製造方法
３．撹拌手段の説明
【００１６】
〈１．複合微粒子の製造装置の実施の形態〉
以下本発明の複合微粒子の製造装置の具体的な実施の形態について説明する。
図１に、本実施の形態の複合微粒子の製造装置の概略構成図を示す。
【００１７】
図１に示す複合微粒子の製造装置１０は、付着材料を付着させる微粒子１２を収容する回転体１１と、回転体１１を回転させる遠心機１３と、回転体１１を任意の角度に傾斜させ、任意の角度で回転体１１を支持する傾斜可動手段１４とを備える。
また、上述の構成に加えて、本実施の形態の複合微粒子の製造装置１０は、微粒子１２を撹拌するための図示しない撹拌手段を備えている。撹拌手段の構成については、後述する複合微粒子の製造方法の説明において詳述する。
【００１８】
回転体１１は、底面１１Ａと、側壁１１Ｂと、側壁１１Ｂの一端部に底面１１Ａと対向するように配置されたフランジ部１１Ｃとを備える。
底面１１Ａは、略円板状に形成され、中心部に遠心機１３が配置されている。
また、側壁１１Ｂは、円板状の底面１１Ａの円周部分に設けられ、底面１１Ａに対してほぼ直角に形成されている。また、フランジ１１Ｃの中央部には、微粒子１２を投入するための開口部３０が設けられている。
【００１９】
傾斜可動手段１４は、回動支持部材１４Ａと、回動支持部材１４Ａを回動するアクチュエータ１４Ｂとから構成される。
アクチュエータ１４Ｂは、例えばモータ等の駆動手段から構成され、回動支持部材１４Ａを任意の角度に可動する。そして、回動支持部材１４Ａは、回転体１１と遠心機１３とを支持し、アクチュエータ１４Ｂの駆動により、回転体１１及び遠心機１３を任意の角度に傾斜させるための支持部材により構成される。
【００２０】
遠心機１３は、回転体１１の底面１１Ａと、傾斜可動手段１４の回動支持部材１４Ａとの間に備えられている。そして、傾斜可動手段１４によって、回動支持部材１４Ａと回転体１１とが任意の角度に傾斜した状態で、回転体１１を回転させることができる構成を備える。
【００２１】
また、複合微粒子の製造装置１０は、減圧状態で回転体１１の微粒子１２に付着材料を付着させることができるように、図示しない減圧装置を備えている。また、微粒子１２に付着材料を蒸着するために、付着材料を蒸発させる図示しない蒸着装置を備えている。
【００２２】
〈２．複合微粒子の製造方法の実施の形態〉
次に、上述の製造装置を用いた複合微粒子の製造方法について説明する。
図１に示すように、複合微粒子の製造装置１０の始動前では、回転体１１の底面１１Ａが重力方向と直角となる水平面に静止した状態である。そして、被付着物となる微粒子１２を、開口部３０から回転体１１内に投入する。
微粒子１２の投入時には、回転体１１の底面１１Ａを、重力方向と直交する水平面とすることにより、微粒子１２の収容が容易になる。
微粒子１２としては、直径数μｍ〜数百μｍであり、例えば、金属及び合金の他に、カーボン、シリコン、酸化物、窒化物及び有機物等を用いることができる。また、微粒子１２には、微粒子状の形態を有して蒸着することができるものであれば、特に物質を限定することなく用いることができる。
【００２３】
次に、図２に示すように、遠心機１２を駆動することにより、回転体１１を回転させる。回転体１１の回転により、回転体１１内に収容されている微粒子１１に遠心力が付与され、回転体１１の側壁１１Ｂに押しつけられる。このように、微粒子１２に遠心力を加えることで、回転体１１の側壁１１Ｂに微粒子１２を固定することができる。
【００２４】
回転体１１の回転速度としては、傾斜可動手段１４により回転体１１の底面１１Ａが鉛直方向と平行になるまで、転体１１を傾斜させたときに、微粒子１２が落下しないように、側壁１１Ｂに対して２Ｇ以上の力がかかる速度とすることが好ましい。
具体的には、例えば、直径４０ｃｍの底面１１Ａと、高さ１０ｃｍの側壁１１Ｂとを備え、フランジ部１１Ｃの幅が１０ｃｍの回転体１１に対して、約１００回転／分で回転させる。
回転体１１は、底面１１Ａと対向するフランジ部１１Ｃを備えるため、回転体１１を回転させた場合であっても、遠心力が付与された微粒子１２が回転体１１内から飛び散ることなく、微粒子１２を側壁１１Ｂに固定することができる。
【００２５】
次に、図３に示すように、遠心機１３を稼働して回転体１１内で微粒子１２に遠心力を付与した状態のまま、傾斜可動手段１４により、回動支持部材１４Ａを回動する。回動支持部材１４の回動により、回転体１１の底面１１Ａが重力方向と直角となる水平方向から、重力方向と平行な鉛直面となるまで、任意の角度θに回転体１１を可動する。
上述のように、遠心力で側壁１１Ｂに固定された微粒子は、充分な遠心力が加えられることにより、図３に示すように回転体１１の回転方向を垂直にしても落下せず、回転体１１の側壁１１Ｂに留まる。
【００２６】
回転体１１の傾斜角度（水平面に対する回動支持部材１４Ａの角度）θは、回転体１１の側壁１１Ｂに押しつけられた微粒子１２に付着材料を付着させやすいように、重力方向と直角となる水平面に対して、４５度〜１３５度の角度とする。さらに、傾斜角度θの好ましい角度としては、８０度〜１００度、特に好ましい角度は９０度である。
【００２７】
次に、図４に示すように、上述の複合微粒子の製造装置１０に対して、蒸着装置１５を所定の位置に配置する。蒸着装置１５には、付着材料１５Ａが収容されている。そして、付着材料１５Ａを加熱することにより、付着材料１５Ａが蒸発し、付着材料１５Ａの放出域３１が発生する。この放出域３１において、微粒子１２に付着材料１５を蒸着することができる。
付着材料１５Ａとしては、例えば、金属及び合金の他に、カーボン、シリコン、酸化物、窒化物及び有機物等を用いることができる。また、付着材料１５Ａには、蒸着装置による蒸発が可能であり、微粒子１２に蒸着することできる物質であれば、特に限定することなく用いることができる。
なお、図４は、底面１１Ａが鉛直方向に傾斜された回転体１１を示し、複合微粒子の製造装置１０における他の構成は説明の簡略化のために図示を省略する。
【００２８】
また、本実施の形態の複合微粒子の製造装置には、撹拌手段１６が備えられている。撹拌手段１６は、回転体１１の回転による遠心力で側壁１１Ｂに押しつけられている微粒子１２を、回転体１１内において撹拌するために備えられている。
【００２９】
次に、図５Ａ〜Ｄに示すように、回転体１１を回転させながら、蒸着装置１５から付着材料１５Ａを加熱蒸着することにより、微粒子１２に付着材料を付着させる。
図５Ａ〜Ｄに示す複合微粒子の製造装置１０は、図４に示す構成に加えて、回転体１１内の微粒子１２を観測できる位置に、微粒子１２に付着した付着材料の膜厚を測定するための膜厚モニタ１７が設置されている。
また、図５Ａ〜Ｄに示す複合微粒子の製造装置１０では、撹拌手段１６は、回転体１１の側壁１１Ｂと平行な支持部材１６Ａと、支持部材１６Ａから同一方向に突出させた櫛歯状の複数の棒状部材１６Ｂとを備えている。
【００３０】
まず、図５Ａに示すように、底面１１Ａが鉛直方向と平行となるように、傾斜可動手段１４により回転体１１を傾斜させる。そして、回転体１１内に蒸着装置１５を配置する。そして、蒸着手段１５内に収容した付着材料（蒸着源）１５Ａを加熱し、蒸発させる。付着材料１５Ａの蒸発により、微粒子１２に付着材料１５Ａの蒸着を開始する。
【００３１】
次に、図５Ｂに示すように、回転体１１内の側壁１１Ｂに遠心力で押しつけられている微粒子１２が、加熱された付着材料１５Ａが蒸発する方向、つまり、付着材料１５Ａの放出域３１を通過する。放出域３１を通過することにより、側壁１１Ｂに押しつけられた複数の微粒子１２のうち、回転体１１の中心側の表面に露出している微粒子１２上に、蒸発した付着材料が付着する。付着材料が微粒子１２に付着することにより、複合微粒子２０が形成される。
【００３２】
複合微粒子２０を製造する際、回転体１１の回転の遠心力により側壁１１Ｂに固定することで、微粒子１２を加熱蒸着された付着材料が放出される位置、つまり、蒸着装置１５の上方に安定して配置することができる。このため、加熱蒸着を用いて、微粒子表面への付着材料の付着により、複合微粒子を製造することができる。このため、複合微粒子の製造効率を向上させることができる。
【００３３】
次に、図５Ｃに示すように、撹拌手段１６を用いて回転体１１内の微粒子１２を撹拌する。撹拌手段１６の棒状部材１６Ｂを回転体１１内の微粒子１２に挿入し、棒状部材１６Ｂと微粒子１２とを接触させる。この接触により、回転体１１内で蒸着された表面側の複合微粒子２０と、蒸着されていない微粒子１２とを置換する。
【００３４】
次に、図５Ｄに示すように、膜厚モニタ１７で微粒子１２に付着された付着材料の膜厚を測定しながら、所定の膜厚まで付着材料を微粒子１２に付着させた複合微粒子２０を製造する。
なお、膜厚モニタ１７で測定される付着材料の膜厚の測定値と、微粒子１２に実際に付着した膜厚は、蒸着の条件等に応じて異なる場合がある。このため、膜厚モニタ１７で測定した測定値と、実際に付着した膜厚の実測値との比を算出しておき、これを基にして微粒子１２に付着した膜厚を算出することができる。
【００３５】
撹拌手段１６を用いることにより、回転体１１内で微粒子１２及び複合微粒子２０が撹拌手段１６と接触して、側壁１１Ｂに押しつけられて固定されている微粒子１２を撹拌し、回転体１１の中心方向の微粒子１２と側壁１１Ｂ側の微粒子１２とが置換する。
蒸着装置１５により付着物質が蒸着されるのは、回転体１１の中心方向に露出する微粒子１２の表面である。このため、微粒子を撹拌しない場合には、図５Ｂのように側壁１１Ｂに固定された微粒子１２の表面にのみ、蒸着が行われることになり、全体で均一な組成が得られない。撹拌により回転体１１内で、微粒子１２の位置を置換することにより、回転体１１の中心方向に露出する微粒子１２を、回転体１１内の他の微粒子１２と置換する。微粒子１２の撹拌を充分に行うことにより、全体に均一に蒸着を行うことができ、均質な複合微粒子を製造することができる。
【００３６】
次に、図６に示すように傾斜可動手段１４により回動支持部材１４Ａを回動させて、回転体１１の底面１１Ａを重力方向と平行な鉛直面から、重力方向と直角の水平面まで可動し、遠心機１３を停止する。
遠心機１３の停止により、回転体１１の回転が停止し、側壁１１Ｂに押しつけられていた複合微粒子２０が重力方向に落下する。そして、この落下した複合微粒子２０を回収する。
【００３７】
以上の工程により、複合微粒子を製造することができる。
上述の複合微粒子の製造方法によれば、複合微粒子の回収時には、底面が重力方向と直角となる水平面に回転体を可動する。このため、上述の方法により製造された複合微粒子を効率よく回収することができる。
【００３８】
なお、上述の複合微粒子の製造装置において、撹拌手段１６を回転体１１の側壁１１Ｂと平行な支持部材１６Ａと、支持部材１６Ａから同一方向に突出させた櫛歯状の複数の棒状部材１６Ｂとしたが、撹拌手段１６を他の構成とすることもできる。
例えば、図７Ａに示すように、回転体１１内に収容する微粒子１２の量が多い場合には、複数の微粒子１２と面接触する面部材１８Ａを支持部材１８Ｂに設けた撹拌手段１８を用いることが好ましい。回転体１１は、微粒子１２に遠心力を付与する速度で回転している。回転している微粒子１２と面部材１８Ａが面接触することにより微粒子１２自体が回転しつつ、表面側の微粒子１２と側壁１１Ｂ側の微粒子とが置換される。
また、図７Ｂに示すように、回転体１１内に収容する微粒子が少ない場合には、複数の微粒子１２と線接触する複数の棒状部材１９Ａを支持部材１９Ｂに櫛歯上にもけた撹拌手段１９を用いることが好ましい。棒状部材１９Ａを微粒子１２の挿入し、支持部材１９Ｂを回転体１１の回転軸と動軸方向に往復移動させることにより、微粒子１２を均一に撹拌することができる。
また、図７Ｃに示すように、回転体１１内に収容する微粒子２の量が少ない場合には、複数の微粒子１２と点接触する複数の棒状部材２１Ａと支持部材２１Ｂから放射状に突出させた撹拌部材２１を用いることが好ましい。棒状部材２１Ａの先端を、回転体１１の回転による慣性モーメントが少ない微粒子１２と点接触させることにより、微粒子１２を均一に撹拌することができる。
【００３９】
〈３．撹拌手段の説明〉
上述の複合微粒子の製造方法において、回転体内で微粒子が蒸着される際に、適切に撹拌が行われないと、微粒子に付着材料が均一な膜厚で付着することが難しい。
撹拌の強度が強いと、回転体側壁に遠心力で押しつけられている微粒子が脱落しやすい。また、撹拌の強度が弱いと、側壁から任意の厚さに堆積した複数の微粒子のうち、表面に存在する微粒子にのみ付着材料が蒸着されるため、均一な複合微粒子を製造することが困難である。
【００４０】
また、回転体内の微粒子は、撹拌手段と接触することにより、回転方向の速度が低下する。このとき、撹拌手段に衝突することで、回転方向の速度を失った粒子が速度を回復できないと、充分な遠心力が得られず、回転中の回転体から脱落してしまう。
微粒子が回転体から脱落すると、仕込み量から推測する蒸着量が不正確になり、複合微粒子の回収率が低下する。また、上述の図５に示す複合微粒子の製造方法では、膜厚モニタで蒸着の量を確認しながら蒸着を行うが、蒸着中に脱落する粒子があると、サンプル投入量が変化する事になり正確な蒸着量を把握できなくなる。さらに、蒸着源に落下した場合は蒸着源を汚染してしまう。
【００４１】
このような微粒子の速度低下と脱落は、回転体内での微粒子と撹拌手段との接触位置が関与すると考えられる。撹拌手段との接触により微粒子の速度が低下した場合にも、回転により速度が回復した場合には、充分な遠心力が働き、回転体内で側壁方向に押しつけられる。このため、微粒子の脱落は発生し難い。しかし、撹拌手段との接触により低下した速度が回復しない場合には、充分な遠心力が得られず微粒子が脱落しやすい。
【００４２】
撹拌手段の設置位置により微粒子の速度に与える影響は以下のように考えられる。
まず、撹拌手段と接触した微粒子は、ランダムな方向に跳ね返る。
そして、跳ね返った微粒子は、重力に引かれて回転体に落下するが、この落下する位置は微粒子が跳ね返る方向によりそれぞれ異なる。微粒子の落下位置が、落下速度を回転方向の速度が相殺しない位置であれば、粒子の遠心力は保持されたままである。
落下速度が回転方向の速度を相殺しない位置としては、例えば、回転体の回転中心から重力方向に引いた垂線と、微粒子が最上点から下降する回転側で、回転体の回転中心から重力方向に引いた垂線と直交する水平線との間である。
【００４３】
この位置を具体的に図８に示す複合微粒子の製造装置において示すと、微粒子１２が最上点から下降する回転側で回転体１１の回転中心から引いた水平線を０度とし、回転体の回転中心から重力方向に引いた垂線を−９０度とする。このとき、図８において、回転体の重力方向の垂線（−９０度）から、重力方向の垂線と直交する平行線（０度）までの間となる。
このように、回転体の重力方向の垂線（−９０度）から、重力方向の垂線と直交する平行線（０度）までの間であれば、回転体の回転方向のベクトルと重力方向のベクトルとが同じ成分を有している。このため、粒子が落下する重力と、回転体の回転方向とが相殺しない方向となり、遠心力が保持されたまま微粒子が回転体内に留まる。
【００４４】
しかし、微粒子の落下位置が遠心力を相殺するような位置、例えば、図８において、回転体の重力方向の垂線よりも、微粒子が最下点から上昇する方向であると、回転体の回転方向のベクトルが、重力方向と逆のベクトル成分を有している。このため、粒子が落下する重力と、回転体の回転方向とが相殺する方向となり、微粒子の速度が低下して遠心力が保持されず、微粒子の脱落の原因となる。
微粒子の落下位置が遠心力を相殺するような位置は、具体的には図８に示す複合微粒子の製造装置の−９０度から１８０度までの位置である。
このように、回転体の重力方向の垂線（−９０度）よりも回転方向側であると、回転体の回転方向とが相殺するため、遠心力が保持されず微粒子が脱落しやすくなる。
【００４５】
上述の説明では、撹拌手段を設ける位置において微粒子の挙動を説明したが、実際には、回転体内での微粒子同士の接触や、微粒子の物性等の複数の要因が加算される。しかし、上述の撹拌手段を設ける位置による微粒子の挙動が微粒子の脱落の大きな要因であると考えられる。
【００４６】
上述のように、撹拌手段を回転体の重力方向の垂線（−９０度）よりも、重力方向の垂線と直交する平行線（０度）側に設けることにより、微粒子が撹拌手段と衝突することによって回転方向の速度を失っても、落下過程から回転方向に回転体によって十分な遠心力を与えられるため、微粒子の脱落を防ぐことが可能である。
従って、複合微粒子の製造装置や、粒子の物性によって、回転数、撹拌手段の位置を最適化することで、微粒子の脱落による回収率の低下を防止することができ回収率の極大値を得ることができるとともに、蒸着源への汚染を防止できる。
【実施例】
【００４７】
以下、実施例により本発明を具体的に説明する。
実際に複合微粒子の製造装置を用いて、微粒子の回収率を確認した。
複合微粒子の製造装置は、直径４０ｃｍの底面、高さ１０ｃｍの側壁及び幅１０ｃｍのフランジ部からなる回転体を備えて構成した。
この回転体内に鉄を主成分とする平均粒子系が２０μｍ程度の微粒子を、回転体内に投入した。微粒子の投入量は、遠心力により側壁に押しつけられた状態で３〜４ｃｍとなる量にした。
本実施例では、蒸着処理を行わず、傾斜可動手段により回転体の底面が重力方向と平行な鉛直面となるまで回転体を傾斜した状態で、撹拌手段の設置する角度を変えて、微粒子に充分な遠心力を印可しながら２時間撹拌処理のみを行った。そして、撹拌処理後の回転体内に残留している微粒子の回収率を調べた。
回収率は、撹拌手段の設置する角度を図８に示すように、回転軸から水平方向を０度とし、重力方向の垂直位置を−９０度とし、１５度から−９０度までを１５度ずつ角度を変更して比較した。
撹拌手段の設置する角度と、微粒子の回収率との関係を図９に示す。
【００４８】
撹拌手段を−９０度にした場合には、回収率が９０％程度であり、１０％程度は落下等で回収できなかった。しかし、撹拌手段を−７５度とした場合には、撹拌手段を−９０度にした場合よりも回収率が向上した。この結果から、撹拌手段を−９０度よりも０度側、つまり、回転体の回転中心から重力方向に引いた垂線から、垂線と直交する水平線側に撹拌手段を設けることにより、微粒子の脱落を減少させ、回収率を向上させることができると考えられる。
【００４９】
また、撹拌手段を−１５度から−６０度に設置した場合には、微粒子の回収率が９８％となり、回収率が大きく向上した。撹拌による脱落を防止するために、図９のように撹拌手段の設置位置を微粒子が最上点から加工する回転方向側で、回転体の回転中心から引いた水平線より−１５度以上下側で、回転体の回転中心から引いた垂線より−６０度以下の水平線に近づいた位置に配置することで、より回収率を向上させることができた。
撹拌手段の位置を−６０度以下とすることにより、撹拌手段との接触により跳ね返った微粒子の落下位置を確実に−９０度以下にすることができ、このため、回収率が向上したと考えられる。
なお、撹拌手段を０度より最上点（９０度）側では、撹拌手段との接触により跳ね返った微粒子が、−９０度よりも０度側に落下するため、遠心力の低下が少なく回収率はよいが、装置上好ましくない。
【００５０】
従って、今回の実験条件では−１５度から−６０度の範囲に撹拌手段を設置することにより、微粒子が撹拌手段と衝突することによって回転方向の速度を失っても、回転方向への落下過程から回転体によって充分な遠心力を与えられるため、容器からの脱落による回収率の低下を防止するとともに、蒸着源に落下することによる蒸着源への汚染を抑制することができた。
【００５１】
なお、本発明は上述の実施形態例において説明した構成に限定されるものではなく、その他本発明構成を逸脱しない範囲において種々の変形、変更が可能である。
【符号の説明】
【００５２】
１０  複合微粒子の製造装置、１１  回転体、１１Ａ  底面、１１Ｂ  側壁、１１Ｃ  フランジ部、１２  微粒子、１３  遠心機、１４  傾斜可動手段、１４Ａ  回動支持部材、１４Ｂ  アクチュエータ、１５  蒸着装置、１５Ａ  付着材料、１６，１８，１９，２１  撹拌手段、１６Ａ，１８Ｂ，１９Ｂ，２１Ｂ  支持部材、１６Ｂ，１９Ｂ，２１Ａ  棒状部材、１７  膜厚モニタ、１８Ａ  面部材、３０  開口部、３１  放出域
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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