(57)【要約】【課題】電磁鋳造法による連続鋳造の際に、チャンバー内で自然対流する雰囲気ガスに起因して、溶融シリコンが金属不純物で汚染されることを防止できるシリコンインゴットの連続鋳造方法を提供する。【解決手段】チャンバー１内に配置した無底冷却ルツボ７にシリコン原料１１を装入し、誘導コイル８からの電磁誘導加熱によりシリコン原料１１を融解させ、この溶融シリコン１２を冷却ルツボ７から引き下げながら凝固させてシリコンインゴット３を連続鋳造する方法において、チャンバー１の側壁に冷却ルツボ７の上方と下方で開口する配管１５が連結され、冷却ルツボ７の上端とチャンバー１の側壁との間に仕切り板１６が設けられており、配管１５を通じて冷却ルツボ７の上方の雰囲気ガスを冷却ルツボ７の下方に導入しつつ、冷却ルツボ７の下方から上方に流入する雰囲気ガスの流れを仕切り板１６によって遮断しながら鋳造を行う。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
チャンバー内に配置した導電性を有する無底冷却ルツボにシリコン原料を装入し、無底冷却ルツボを囲繞する誘導コイルからの電磁誘導加熱によりシリコン原料を融解させ、この溶融シリコンを無底冷却ルツボから引き下げながら凝固させてシリコンインゴットを連続鋳造する方法において、
チャンバーの側壁に無底冷却ルツボの上方と下方で開口する配管が連結されており、この配管を通じて無底冷却ルツボの上方の雰囲気ガスを無底冷却ルツボの下方に導入しつつ、無底冷却ルツボの下方から上方に流入する雰囲気ガスの流れを遮断しながら鋳造を行うことを特徴とするシリコンインゴットの連続鋳造方法。
【請求項２】
前記無底冷却ルツボの上端と前記チャンバーの側壁との間に仕切り板を設けることを特徴とする請求項１に記載のシリコンインゴットの連続鋳造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、太陽電池用基板の素材であるシリコンインゴットの連続鋳造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、ＣＯ2排出による地球温暖化問題やエネルギー資源の枯渇問題が深刻化しており、それらの問題の対応策の一つとして、無尽蔵に降りそそぐ太陽光エネルギーを活用する太陽光発電が注目されている。太陽光発電は、太陽電池を使用して太陽光エネルギーを直接電力に変換する発電方式であり、太陽電池の基板には、多結晶のシリコンウェーハを用いるのが主流である。
【０００３】
太陽電池用の多結晶シリコンウェーハは、一方向性凝固のシリコンインゴットを素材とし、このインゴットをスライスして製造される。このため、太陽電池の普及を図るには、シリコンウェーハの品質を確保するとともに、コストを低減する必要があり、その前段階で、高品質のシリコンインゴットを安価に製造することが要求される。この要求に対応できる方法として、例えば、特許文献１に開示されるように、電磁誘導を利用した連続鋳造方法（以下、「電磁鋳造法」ともいう）が実用化されている。
【０００４】
図１は、電磁鋳造法で用いられる従来の代表的な電磁鋳造装置の構成を模式的に示す図である。同図に示すように、電磁鋳造装置はチャンバー１を備える。チャンバー１は、内部を外気から隔離し鋳造に適した不活性ガス雰囲気に維持する二重壁構造の水冷容器である。チャンバー１の上壁には、開閉可能なシャッター２を介し、図示しない原料供給装置が連結されている。チャンバー１は、上部の側壁に不活性ガス導入口５が設けられ、下部の側壁に排気口６が設けられている。
【０００５】
チャンバー１内には、無底冷却ルツボ７、誘導コイル８およびアフターヒーター９が配置されている。冷却ルツボ７は、融解容器としてのみならず、鋳型としても機能し、熱伝導性および導電性に優れた金属（例えば、銅）製の角筒体で、チャンバー１内に吊り下げられている。この冷却ルツボ７は、上部を残して周方向で複数の短冊状の素片に分割され、内部を流通する冷却水によって強制冷却される。
【０００６】
誘導コイル８は、冷却ルツボ７を囲繞するように、冷却ルツボ７と同芯に周設され、図示しない電源装置に接続されている。アフターヒーター９は、冷却ルツボ７の下方に冷却ルツボ７と同芯に複数連設され、冷却ルツボ７から引き下げられるシリコンインゴット３を加熱して、その軸方向に適切な温度勾配を与える。
【０００７】
また、チャンバー１内には、原料供給装置に連結されたシャッター２の下方に原料導入管１０が取り付けられている。シャッター２の開閉に伴って、粒状や塊状のシリコン原料１１が原料供給装置から原料導入管１０内に供給され、冷却ルツボ７内に装入される。
【０００８】
チャンバー１の底壁には、アフターヒーター９の真下に、インゴット３を抜き出すための引出し口４が設けられ、この引出し口４はガスでシールされている。インゴット３は、引出し口４を貫通して下降する支持台１４によって支えられながら引き下げられる。
【０００９】
冷却ルツボ７の真上には、プラズマトーチ１３が昇降可能に設けられている。プラズマトーチ１３は、図示しないプラズマ電源装置の一方の極に接続され、他方の極は、インゴット３側に接続されている。このプラズマトーチ１３は、下降させた状態で冷却ルツボ７内に挿入される。
【００１０】
このような電磁鋳造装置を用いた電磁鋳造法では、冷却ルツボ７にシリコン原料１１を装入し、誘導コイル８に交流電流を印加するとともに、下降させたプラズマトーチ１３に通電を行う。このとき、冷却ルツボ７を構成する短冊状の各素片が互いに電気的に分割されていることから、誘導コイル８による電磁誘導に伴って各素片内で渦電流が発生し、冷却ルツボ７の内壁側の渦電流が冷却ルツボ７内に磁界を発生させる。これにより、冷却ルツボ７内のシリコン原料１１は電磁誘導加熱されて融解し、溶融シリコン１２が形成される。また、プラズマトーチ１３とシリコン原料１１、さらには溶融シリコン１２との間にプラズマアークが発生し、そのジュール熱によっても、シリコン原料１１が加熱されて融解し、電磁誘導加熱の負担を軽減して効率良く溶融シリコン１２が形成される。
【００１１】
溶融シリコン１２は、冷却ルツボ７の内壁の渦電流に伴って生じる磁界と、溶融シリコン１２の表面に発生する電流との相互作用により、溶融シリコン１２の表面の内側法線方向に力（ピンチ力）を受けるため、冷却ルツボ７と非接触の状態に保持される。冷却ルツボ７内でシリコン原料１１を融解させながら、溶融シリコン１２を支える支持台１４を徐々に下降させると、誘導コイル８の下端から遠ざかるにつれて誘導磁界が小さくなることから、発熱量およびピンチ力が減少し、さらに冷却ルツボ７からの冷却により、溶融シリコン１２は外周部から凝固が進行する。そして、支持台１４の下降に伴ってシリコン原料１１を連続的に装入し、融解および凝固を継続することにより、溶融シリコン１２が一方向に凝固し、インゴット３を連続して鋳造することができる。
【００１２】
連続鋳造中は、チャンバー１内を不活性ガス雰囲気に維持するため、チャンバー１の上部側壁の不活性ガス導入口５から不活性ガスが逐次供給され、チャンバー１内に充満する。チャンバー１内の不活性ガスは、チャンバー１の下部側壁の排気口６から逐次排出される。このとき、プラズマトーチ１３からのプラズマアークにより溶融シリコン１２からＳｉＯ（シリコン酸化物）が激しく蒸発しており、このＳｉＯガスは不活性ガスとともに排気口６から排出される。
【００１３】
このような電磁鋳造法によれば、溶融シリコン１２と冷却ルツボ７との接触が軽減されるため、その接触に伴う冷却ルツボ７からの不純物汚染が防止され、高品質のインゴット３を得ることができる。しかも、連続鋳造であることから、安価にインゴット３を製造することが可能になる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１４】
【特許文献１】国際公開ＷＯ０２／０５３４９６号パンフレット
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１５】
上述した電磁鋳造法では、チャンバー１内の雰囲気温度は、インゴット３が存在する中心部で高く、チャンバー１の側壁に近づくほど低くなり、同じ中心部でも溶融シリコン１２が存在する上方ほど高くなる。この温度差に起因し、チャンバー１内には、図１中の実線矢印で示すように、雰囲気ガスの自然対流が発生する。具体的には、インゴット３の外周とアフターヒーター９の内周との間を上昇し、最上段のアフターヒーター９の上端と冷却ルツボ７の下端との隙間を抜けて冷却ルツボ７の外側をさらに上昇した後、チャンバー１の側壁近傍を下降する雰囲気ガスの対流が発生する。このように対流して冷却ルツボ７の外側を上昇する雰囲気ガスの一部は、図１中の点線矢印で示すように、冷却ルツボ７の真上にも流入する。
【００１６】
すると、対流する雰囲気ガス中に金属不純物が含まれていた場合、その不純物が雰囲気ガスの流れに伴って冷却ルツボ７の真上まで運ばれ、冷却ルツボ７内に落下して溶融シリコン１２中に混入することがある。この場合、溶融シリコン１２が金属不純物で汚染されることから、この溶融シリコン１２から鋳造されたインゴット３は品質が低下する。金属不純物は、例えば、アフターヒーター９の構成部材にＦｅやＣｒを含有する耐熱合金を採用する場合に、雰囲気ガスがアフターヒーター９に沿って上昇する過程で雰囲気ガス中に取り込まれ易い。
【００１７】
本発明は、上記の問題に鑑みてなされたものであり、電磁鋳造法によりシリコンインゴットを連続鋳造する際に、チャンバー内で自然対流する雰囲気ガスに起因して、溶融シリコンが金属不純物で汚染されることを防止できるシリコンインゴットの連続鋳造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１８】
本発明者らは、上記目的を達成するため、連続鋳造時にチャンバー内で自然対流する雰囲気ガスの流れに着目して鋭意検討を重ね、種々の試験を行った。その結果、一旦冷却ルツボの下方に達した雰囲気ガスが再び冷却ルツボの上方に達しないように、雰囲気ガスの流れを制御することにより、対流する雰囲気ガスに起因した溶融シリコンの不純物汚染を防止できることを知見し、本発明を完成させた。
【００１９】
本発明の要旨は、以下に示すシリコンインゴットの連続鋳造方法にある。すなわち、チャンバー内に配置した導電性を有する無底冷却ルツボにシリコン原料を装入し、無底冷却ルツボを囲繞する誘導コイルからの電磁誘導加熱によりシリコン原料を融解させ、この溶融シリコンを無底冷却ルツボから引き下げながら凝固させてシリコンインゴットを連続鋳造する方法において、チャンバーの側壁に無底冷却ルツボの上方と下方で開口する配管が連結されており、この配管を通じて無底冷却ルツボの上方の雰囲気ガスを無底冷却ルツボの下方に導入しつつ、無底冷却ルツボの下方から上方に流入する雰囲気ガスの流れを遮断しながら鋳造を行うことを特徴とするシリコンインゴットの連続鋳造方法である。
【００２０】
この連続鋳造方法では、前記無底冷却ルツボの上端と前記チャンバーの側壁との間に仕切り板を設ける構成とすることが好ましい。
【発明の効果】
【００２１】
本発明のシリコンインゴットの連続鋳造方法によれば、冷却ルツボの下方で雰囲気ガスが対流し、この雰囲気ガスに金属不純物が含まれる場合であっても、その雰囲気ガスが冷却ルツボの上方に流入するのを遮断されるため、金属不純物が冷却ルツボの真上に運ばれて溶融シリコン中に混入することはなく、対流する雰囲気ガスに起因した溶融シリコンの不純物汚染を防止することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】電磁鋳造法で用いられる従来の代表的な電磁鋳造装置の構成を模式的に示す図である。
【図２】本発明のシリコンインゴットの連続鋳造方法を適用できる電磁鋳造装置の構成を模式的に示す図である。
【図３】比較のために用いた電磁鋳造装置の構成を模式的に示す図である。
【図４】本発明例および比較例でのシリコンインゴットにおけるＦｅ濃度の測定結果を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
以下に、本発明のシリコンインゴットの連続鋳造方法について、その実施形態を詳述する。
【００２４】
図２は、本発明のシリコンインゴットの連続鋳造方法を適用できる電磁鋳造装置の構成を模式的に示す図である。同図に示す本発明における電磁鋳造装置は、前記図１に示す電磁鋳造装置の構成を基本とし、それと同じ構成には同一の符号を付し、重複する説明は適宜省略する。
【００２５】
図２に示すように、本発明における電磁鋳造装置は、チャンバー１の側壁の上部と下部に連結された配管１５を有する。この配管１５の上下の各端は、冷却ルツボ７の上方に相当する位置と、冷却ルツボ７の下方に相当する位置にそれぞれ開口している。
【００２６】
チャンバー１内には、冷却ルツボ７の上端とチャンバー１の側壁との間に、冷却ルツボ７の上端からチャンバー１の側壁に向けて水平に突出する仕切り板１６が取り付けられている。この仕切り板１６は、冷却ルツボ７の上端位置を境にして、チャンバー１内の空間を上下に仕切る。
【００２７】
このような構成の電磁鋳造装置を用いた連続鋳造では、チャンバー１の内部空間が仕切り板１６により上下に仕切られ、仕切られたそれぞれの空間に配管１５の各端が開口しているため、図２中の実線矢印で示すように、冷却ルツボ７の上方に存在する雰囲気ガスは、ここに開口する配管１５の上端から配管１５内に流出し、配管１５内を下降した後、冷却ルツボ７の下方に相当するチャンバー１の下部内に導入される。
【００２８】
チャンバー１の下部内に導入された雰囲気ガスは、最終的には排気口６からチャンバー１の外部に排出されるが、大半はチャンバー１内で自然対流する。すなわち、配管１５を通じてチャンバー１の下部内に導入された雰囲気ガスは、図２中の実線矢印で示すように、上下に隣接するアフターヒーター９同士の隙間を抜けてアフターヒーター９の内側に進入し、そのままインゴット３の外周とアフターヒーター９の内周との間を上昇した後、最上段のアフターヒーター９の上端と冷却ルツボ７の下端との隙間を抜けて冷却ルツボ７の外側に到達する。そして、冷却ルツボ７の外側に到達した雰囲気ガスは、仕切り板１６によってそれ以上の上昇を阻止され、チャンバー１の側壁近傍を下降する。このような雰囲気ガスの自然対流が発生する。
【００２９】
したがって、本発明の連続鋳造方法によれば、対流する雰囲気ガスに金属不純物が含まれる場合であっても、その雰囲気ガスが冷却ルツボ７の下方から上方に流入するのを遮断されるため、金属不純物が冷却ルツボ７の真上に運ばれて溶融シリコン１２中に混入する状況は起こらない。その結果、対流する雰囲気ガスに起因した溶融シリコン１２の不純物汚染を防止することができ、品質に優れたインゴット３を製造することができる。
【実施例】
【００３０】
本発明の連続鋳造方法による効果を確認するため、前記図２に示す電磁鋳造装置を用いてシリコンインゴットを連続鋳造し、製造したインゴットにおいて、固化率が０％、１０％、３０％、５０％、７０％および９０％のときに対応する位置からそれぞれサンプルウェーハを採取し、各サンプルウェーハ中のＦｅ濃度を測定する試験を行った。ここでいう固化率とは、装入したシリコン原料の総重量に対する固化したインゴットの重量の比率を表わし、インゴットの下端（連続鋳造の最初の位置）からの長さに対応する。また、比較のために、下記の図３に示す電磁鋳造装置を用いてシリコンインゴットを連続鋳造し、このインゴットからも同様にサンプルウェーハを採取してＦｅ濃度を測定した。
【００３１】
図３は、比較のために用いた電磁鋳造装置の構成を模式的に示す図である。同図に示す比較例で用いた電磁鋳造装置は、前記図２に示す本発明例で用いた電磁鋳造装置と比較し、チャンバー１の側壁の上部と下部に連結された配管１５を有する点で共通するが、チャンバー１の内部空間を上下に仕切る仕切り板１６を有しない点で相違する。
【００３２】
図４は、本発明例および比較例でのシリコンインゴットにおけるＦｅ濃度の測定結果を示す図である。同図に示すように、連続鋳造の最初の位置に対応する固化率が０％のときは、本発明例と比較例とでインゴットのＦｅ濃度が同等であるが、連続鋳造が進行し固化率が高くなるのに伴って、比較例でのＦｅ濃度が本発明例に比べ著しく増加する結果となった。
【００３３】
この結果から、前記図３に示す電磁鋳造装置を用いた比較例では、前記図１に示す従来の電磁鋳造装置の場合と同様に、チャンバー１内で金属不純物を含んで対流する雰囲気ガスが冷却ルツボ７の真上に流入し（前記図３中の点線矢印参照）、溶融シリコンが金属不純物で汚染され、一方、前記図２に示す電磁鋳造装置を用いた本発明例では、金属不純物を含んで対流する雰囲気ガスが冷却ルツボ７の真上に流入することはなく、溶融シリコンの不純物汚染を防止できることが明らかになった。
【００３４】
なお、図４に示す結果では、本発明例および比較例のいずれの場合も、固化率が高くなるのに伴ってＦｅ濃度が上昇しているが、これは、不純物元素の偏析現象に起因し、連続鋳造の進行に伴って不純物が溶融シリコン中に濃化することによる。また、本発明例でもインゴット中にＦｅを含有する結果となっているが、これは、装入されるシリコン原料中に不可避的にＦｅが含まれていることによる。
【００３５】
その他本発明は上記の実施形態に限定されず、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、種々の変更が可能である。例えば、前記図２に示す仕切り板１６をチャンバー１の側壁から冷却ルツボ７の上端に向けて突出するように設けても構わない。また、冷却ルツボ７の下方から上方に流入する雰囲気ガスの流れを遮断できる限り、仕切り板１６に代え、例えば、チャンバー１の内壁から冷却ルツボ７の外周の水平面内全域にわたり不活性ガスを噴射し、噴射したガスによってエアーカーテンのような仕切りを形成する構成とすることもできる。
【産業上の利用可能性】
【００３６】
本発明のシリコンインゴットの連続鋳造方法によれば、冷却ルツボの下方で対流する雰囲気ガスに金属不純物が含まれる場合であっても、その金属不純物が冷却ルツボ内の溶融シリコン中に混入することはなく、対流する雰囲気ガスに起因して溶融シリコンが金属不純物で汚染されるのを防止することができる。したがって、本発明の連続鋳造方法は、品質に優れた太陽電池用のシリコンインゴットを製造することができる点で極めて有用である。
【符号の説明】
【００３７】
１：チャンバー、    ２：シャッター、    ３：シリコンインゴット、
４：引出し口、    ５：不活性ガス導入口、    ６：排気口、
７：無底冷却ルツボ、    ８：誘導コイル、    ９：アフターヒーター、
１０：原料導入管、    １１：シリコン原料、    １２：溶融シリコン、
１３：プラズマトーチ、    １４：支持台、    １５：配管、    １６：仕切り板
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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