(57)【要約】【課題】塗布直後に二次付着レス効果を発現し、つやがよく、安定性も良好な唇用化粧料を提供する。【解決手段】（ａ）グリセリンの付加モル数が４〜１０であり、イソステアリン酸残基の数が１〜４個であるイソステアリン酸ポリグリセリル  ５〜２０質量％と、（ｂ）１３０℃で（ａ）と混合した時に分離せず、２５℃で（ａ）と混合した時に分離する一種又は二種以上のメチルフェニルシリコーン  ２０〜７０質量％と、（ｃ）ワックス  ５〜１０質量％とを含むものとする。（ｂ）成分として、好ましくは、ジフェニルシロキシフェニルトリメチコンを含むものとする。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
次の（ａ）〜（ｃ）を含むことを特徴とする唇用化粧料。
（ａ）グリセリンの付加モル数が４〜１０であり、イソステアリン酸残基の数が１〜４個であるイソステアリン酸ポリグリセリル  ５〜２０質量％
（ｂ）１３０℃で（ａ）と混合した時に分離せず、２５℃で（ａ）と混合した時に分離する一種又は二種以上のメチルフェニルシリコーン  ２０〜７０質量％
（ｃ）ワックス  ５〜１０質量％
【請求項２】
（ｂ）成分中にジフェニルシロキシフェニルトリメチコンを含むことを特徴とする請求項１に記載の唇用化粧料。
【請求項３】
（ｂ）成分中のジフェニルシロキシフェニルトリメチコンの配合量が、ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン／｛ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン以外の（ｂ）成分｝＝０．８〜３．５（質量比）であることを特徴とする請求項２に記載の唇用化粧料。
【請求項４】
さらに（ｄ）グリセリンを含むことを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の唇用化粧料。
【請求項５】
（ａ）成分は、重合度５のイソステアリン酸ポリグリセリルが（ａ）成分全量中、４０質量％以上であることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の唇用化粧料。
【請求項６】
（ａ）成分は、トリイソステアリン酸ポリグリセリル−５であることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の唇用化粧料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は唇用化粧料に関し、より詳しくは、塗布後ただちに優れた二次付着レス性を有し、しかもつやの持続性に優れたスティック固形状の唇用化粧料に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来の唇用化粧料は、口紅を口唇に塗布した後、該口紅がカップなど口唇に接触する部位に転写されてしまう二次付着性が問題となっていた。これに対し、二次付着を起こしにくい、いわゆる二次付着レス効果をもつ口紅組成物が開発されている。
例えば、特許文献１では、揮発性炭化水素系溶媒、揮発性炭化水素系溶媒に溶解または分散可能な非揮発性シリコーン化合物、及び揮発性溶媒に溶解し、非揮発性シリコーン化合物と非融和性の非揮発性炭化水素系油を含有し、該非揮発性炭化水素系油が、ある溶解パラメーターを有する耐移り性化粧品組成物が開示されている。
しかしながらこの耐移り性化粧品組成物は、安定性の点で改善の余地があり、ワックス量が多いためリキッド状の使用感が得られず、またつやも不十分である。
特許文献２には、非融和性であるペルフルオロポリエーテル型の非揮発性油と揮発性油を含有する耐移り性を有する口紅組成物が記載されている。この特許文献２では支持体への適用中に油分が分離し、第一組成物の上に油分が移動するようになっている。
しかしながら、第一組成物は、かなりのワックスを配合しており、固形状となるため、つややうるおい感が充分に得られない。また、この系では非融和性の油相を良好に分散させることが難しく、発汗などの安定性の問題を生じる。
特許文献３には、揮発性油分と組み合わせてシリコーン界面活性剤を配合し、顔料を良好に分散させた耐移り性を有するスティック化粧品が開示されている。
しかしながら、このスティック化粧品は揮発性油分の組成物における割合が大きいためマットな仕上がりとなり、唇に乾燥感を生じやすいという欠点がある。
特許文献４には、揮発性油分とシリコーン樹脂を配合した一相型の口紅用組成物が開示されている。
しかしながら、この口紅用組成物は、耐移り性は改善されるものの、揮発性油が蒸発した後に時間が経つと乾燥感が生じやすく、また樹脂の皮膜が唇上に残り、皮膜感や突っ張り感を生じると共に、得られた付着物はマットであるという欠点がある。
特許文献５には、シリコーン系皮膜剤と揮発性シリコーン系油分と非揮発性シリコーン系液状油分と乳化剤とを含む連続相油分と、エステル油分と色材とを含む分散相油分とからなり、分散相油分/(分散相油分＋連続相油分)の配合量比が０．０５〜０．５である油中油型乳化組成物が記載されている。
しかしながら、この油中油型乳化組成物は色材が分散相に存在するため色むらが生じやすく、更には、この系では経時安定性を保つことが困難な場合がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００１−１９９８４６号公報
【特許文献２】国際公開９６／４００４４号公報
【特許文献３】国際公開９７／１６１５７号公報
【特許文献４】特開平９−４８７０９号公報
【特許文献５】特開２０００−５３５３０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
そこで本発明は、優れた二次付着レス性を有し、かつ塗布後のつやが持続し、安定性にも優れたスティック固形状の唇用化粧料を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者らは鋭意研究の結果、特定の界面活性剤とシリコーン油を組み合わせて用いることで塗布後の二次付着レス性とつやを両立させた唇用化粧料が得られることを見出した。
【０００６】
本発明は、次の（ａ）〜（ｃ）を含むことを特徴とする唇用化粧料である。
（ａ）グリセリンの付加モル数が４〜１０であり、イソステアリン酸残基の数が１〜４個であるイソステアリン酸ポリグリセリル  ５〜２０質量％
（ｂ）１３０℃で（ａ）と混合した時に分離せず、２５℃で（ａ）と混合した時に分離する一種又は二種以上のメチルフェニルシリコーン  ２０〜７０質量％
（ｃ）ワックス  ５〜１０質量％
【発明の効果】
【０００７】
本発明の唇用化粧料は、塗布直後から二次付着レス効果を発現し、この二次付着レス性を維持したまま、つやがよく、安定性も良好なものである。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
一般的に、二次付着レス効果が高いと塗布時のつやに欠ける傾向があり、一方、つやがある基剤は残存油分が多いために二次付着しやすいという欠点がある。本発明においては、特定の界面活性剤とシリコーン油を組み合わせて用いることで、シリコーン油が表層に分離してつやを付与し、界面活性剤は内層にあって色剤を抱えこむため、二次付着し難くなる。この結果、二次付着がなく、かつ優れたつやを有する唇用化粧料とすることができる。
この際、分散相は密着性が高いため、塗布すると同時にシリコーン油は表層に分離し、ただちに二次付着レス効果を発揮する。
以下、各構成成分について詳細に説明する。
【０００９】
（（ａ）イソステアリン酸ポリグリセリル）
本発明で用いられる成分（ａ）のイソステアリン酸ポリグリセリルは界面活性剤であり、平均付加モル数が４〜１０のポリグリセリンにイソステアリン酸が場所を特定せずに付加したものである。イソステアリン酸は一分子中に、１〜４個、特に２〜４個付加したものが好ましい。また平均付加モル数が５のポリグリセリンが好ましい。
本発明において（ａ）成分は塗布時には色材を抱え込んで密着油分となり、すみやかに染み出し油分である（ｂ）成分と分離する。
【００１０】
イソステアリン酸ポリグリセリルは種々の公知の合成法により提供され得るが、グリセリン付加モル数の分布が狭いものや、不純物としての環状物が少ないものが好ましい。
かかるイソステアリン酸ポリグリセリルは、例えば特許第３４８７８８１号や特開２００６−１１１５３９号公報（水酸基価が１２００以下であり、全ての水酸基のうち１級水酸基が５０％以上であるポリグリセリンと脂肪酸とがエステル化されたポリグリセリン脂肪酸エステル）に記載の方法によって製造することができる。
このうち特に好ましいのは、重合度５のイソステアリン酸ポリグリセリルが（ａ）成分全量中、４０質量％以上であるようなイソステアリン酸ポリグリセリル−５である。
このイソステアリン酸ポリグリセリル−５は種々の公知の合成法により提供され得る。本発明においては、低重合度のポリグリセリンが少なく、かつ重合度の分布が狭いポリグリセリン−５とイソステアリン酸を原料にして得られるイソステアリン酸ポリグリセリル−５が好ましく、特に、グリセリンの重合度が５であるイソステアリン酸ポリグリセリル−５が（ａ）成分全量中、４０質量％以上であるものが好ましい。
また、イソステアリン酸残基は２〜４、特に３のトリイソステアリン酸ポリグリセリル−５が好ましい。
【００１１】
通常の合成法によれば、グリセリンを原料としてポリグリセリンを製造した場合、脱水縮合に際して分子内縮合や６員環や８員環など好ましくない副生成物が多く発生するので、これら副生成物が発生しないようにグリシドール，エピクロルヒドリン，モノクロロヒドリンなどを原料として合成，精製して得られるポリグリセリンが好ましい。更に、ポリグリセリンと脂肪酸を反応する際に、一般に低分子量のポリグリセリンは高分子量のポリグリセリンに比べて脂肪酸との反応性が高いので広い分子量の分布をもつポリグリセリンを原料とした場合には均一なエステルを製造することができない。したがって、できるだけ狭い分子量分布を持つポリグリセリンが好ましく、例えばグリセリンもしくはその重合体の部分アルコラートとハロゲン化炭化水素もしくはオキシハロゲン化炭化水素を原料にして脱ハロゲン化アルカリ金属塩反応によって得ることができる。
製造方法を例示すると第一工程として、ジグリセリン１モルとして、水酸化ナトリウム１モルを加えて加熱脱水してジグリセリンモノアルコラートを生成し、第二工程として得られたジグリセリンモノアルコラート２モルにジクロロヒドリン１モルを添加して加熱すると重合度５の分布が狭いポリグリセリン１モルを得ることができる。
狭分布のポリグリセリンの製法の詳細については、例えば特許第３４８７８８１号に記載されている。
【００１２】
本発明のイソステアリン酸ポリグリセリル−５は、上記で得られたポリグリセリンとイソステアリン酸とを公知の方法によってエステル化する。例えばアルカリ触媒下、酸触媒下、あるいは無触媒下にて、常圧あるいは減圧下でエステル化することができる。
【００１３】
本発明における成分（ａ）の配合量は、５〜２０質量％であり、好ましくは１２〜２０質量％である。（ａ）成分の配合量が多すぎたり、少なすぎたりすると、二次付着レス効果に劣るようになり、また多すぎる場合には塗布後にべたつきが出る傾向もある。
【００１４】
（（ｂ）メチルフェニルシリコーン）
本発明において、成分（ｂ）は、塗布後に成分（ａ）と分離して表層を形成して二次付着レス効果を発揮すると共に、つやをよくさせるものである。
（ｂ）メチルフェニルシリコーンは、１３０℃で（ａ）と混合した時に分離せず、２５℃で（ａ）と混合した時に分離するものであり、メチルフェニルシリコーンは一種であっても、二種以上の混合物であっても良い。
【００１５】
ここで、「分離」とは、以下の条件で測定した時のことをいう。
（測定条件）
（ａ）と（ｂ）を１３０℃において攪拌混合した場合と、この混合物を静置し、室温（２５℃）になった場合において、境界が均一に２層に分離しているものを「分離する」とし、境界が不均一で半透明な状態、又は、境界がなく透明な相溶した状態を「分離せず」とした。
【００１６】
本発明で用いられるメチルフェニルシリコーンとしては、トリメチルペンタフェニルトリシロキサン、ジフェニルジメチコンおよびジフェニルシロキシフェニルトリメチコンが好ましく、特にジフェニルシロキシフェニルトリメチコンを含むことが好ましい。
そして、これらをメチルフェニルシリコーン全体として上記条件になるような割合で配合したものであれば良い。
【００１７】
トリメチルペンタフェニルトリシロキサンとしては市販品としてメチルフェニルシリコーンＦＺ３１５６（１６５mm2/s（２５℃）、東レ・ダウコーニング社製）が挙げられる。ジフェニルジメチコンとしては、市販品としてシリコーンＫＦ５４（４００mm2/s（２５℃）、信越化学社製）、シリコーンＫＦ５０−３００ＣＳ（信越化学社製）、シリコーンＫＦ−５４ＨＶ（信越化学社製）等が挙げられる。ジフェニルシロキシフェニルトリメチコンとしては、例えばシリコーンＫＦ５６（１４mm2/s（２５℃）、信越化学社製））が挙げられる。
【００１８】
本発明の（ｂ）成分としては、上記以外に、フェニルトリメチコン（例えば、シリコーンＳＨ５５６（２２mm2/s（２５℃）、東レ・ダウコーニング社製））などを用いることができる。
【００１９】
成分（ｂ）の配合量は、２０〜７０質量％であり、好ましくは３０〜７０質量％であり、特に好ましくは４０〜７０質量％である。（ｂ）成分の配合量が２０質量％未満では、二次付着しやすく、またつやも少ない。また７０質量％を超えると、安定性が悪い。
【００２０】
ジフェニルシロキシフェニルトリメチコンの配合量は、１０〜５０質量％、特に３０〜５０質量％であることが好ましく、より好ましくは３５〜４５質量％である。
【００２１】
本発明においては、（ｂ）成分中のジフェニルシロキシフェニルトリメチコンの配合量は、ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン／ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン以外の（ｂ）成分＝０．８〜３．５（質量比）で用いることが、二次付着レス効果と安定性の両立のためには好ましく、より好ましくは、ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン／｛ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン以外の（ｂ）成分｝＝１．２〜２（質量比）である。
【００２２】
本発明においては、上記（ｂ）成分以外の油分として、１３０℃で全体を相溶させる油分が配合されることが好ましい。かかる油分としては例えば、イソパラフィンが挙げられる。また、テトラ（安息香酸／２−エチルヘキサン酸）ペンタエリスリット、テトラ（ベヘン酸／安息香酸／２−エチルヘキサン酸）ペンタエリスリット、テトラ−２−エチルヘキサン酸ペンタエリスリトール、ヘキサオキシステアリン酸ジペンタエリスリット等のエステル油を配合することも好ましい。
【００２３】
（（ｃ）ワックス）
本発明において用いられるワックスとしては、通常化粧料に配合されるものであれば、特に限定されず、例えば、カルナバロウ、キャンデリラロウ、ビースワックス、セレシン、マイクロクリスタリンワックス、固形パラフィン、モクロウ、ポリエチレンワックス等が挙げられる。
【００２４】
成分（ｃ）であるワックスは、４〜１０質量％、好ましくは６〜９質量％配合される。（ｃ）成分の配合量が４質量％未満では、固化しづらい。また１０質量％を超えると、のびが重く、つやもなくなる。
【００２５】
（（ｄ）グリセリン）
本発明においては、（ｄ）グリセリンをさらに配合してもよい。（ｄ）成分を配合することにより二次付着レス効果は向上する。
（ａ）イソステアリン酸ポリグリセリルの一部、例えば（ａ）成分の２０〜４０質量％をグリセリンに変更して用いることで会合構造を形成し、密着油分の粘度は（ａ）成分のみを用いた場合よりも高くなる。
（ｄ）グリセリンは、イソステアリン酸ポリグリセリルの製造において原料として用いられるものであるため、イソステアリン酸ポリグリセリルの不純物として含まれる場合があり、別途加える必要がない場合もある。
【００２６】
本発明においては、上記必須成分の他に色材を配合することができる。
本発明で用いられる色材は通常唇用化粧料で用いられるものを配合することができる。
かかる色材としては、口紅に通常用いられる色材であれば良く、粉末状でもレーキ状（油を練り込んだ状態）でもよい。無機顔料であっても、有機顔料であっても、パール剤であってもよい。色材は、化粧料塗布時には（ａ）イソステアリン酸ポリグリセリルに抱え込まれ、シリコーン油の内側に存在するようになるため、二次付着し難くなる。
色材の配合量は１〜１３質量％であり、好ましくは３〜８質量％である。
【００２７】
本発明の唇用化粧料には、皮膜剤をさらに配合することができる。
皮膜剤としては、例えば（アクリル酸アルキル／ジメチコン）コポリマー等が例示される。具体的には、シリコーンKP545（信越化学社製）として、それぞれ商業的に入手可能である。
【００２８】
皮膜剤を配合する場合は、その配合量は２〜１５質量％が好ましく、より好ましくは５〜１０質量％である。
【００２９】
本発明の唇用化粧料には、上記必須成分の他、通常の唇用化粧料に用いられる上記以外の油剤、粉体、高分子化合物、保湿剤、香料、酸化防止剤、防腐剤、美容成分等を、本発明の効果を損なわない範囲で適宜配合することができる。ただし油剤については、上記必須成分のみとし、他の油剤は含まない方が好ましい。保湿剤としては、例えば、プロピレングリコール、１,３ブチレングリコール等の多価アルコール系保湿剤が挙げられる。
【００３０】
本発明の唇用化粧料は、その製造工程のすべてにおいて分離せず、均一一相の状態であるように成分構成されたものであることが好ましく、具体的には全組成物が１３０℃で分離せず均一一相の状態であるように成分構成されたものであることが好ましい。
【００３１】
本発明の唇用化粧料は、口紅、リップグロス、下地用のリップベース、口紅オーバーコート、リップクリームなどに応用することができる。
【実施例】
【００３２】
本発明について以下に実施例を挙げてさらに詳述するが、本発明はこれによりなんら限定されるものではない。配合量は特記しない限り質量％で示す。
実施例の説明に先立ち本発明で用いた効果試験方法について説明する。
【００３３】
（１）二次付着レス効果の評価試験
１０名の専門パネルによる実使用性試験を行った。評価は、二次付着レス効果について下記の評価点基準に基づいて５段階官能評価（スコア）した。そのスコア平均値により、下記評価基準で判定した。
【００３４】
（スコア）
５点：非常に優れている。
４点：優れている。
３点：普通。
２点：劣る。
１点：非常に劣る。
【００３５】
（評価基準）
◎：評価値（平均値）４．５点以上５．０点以下
○：評価値（平均値）４点以上４．５点未満
○△：評価値（平均値）３．５点以上４点未満
△：評価値（平均値）２．５点以上３．５点未満
×：評価値（平均値）１．０点以上２．５点未満
なお、「−」と表中に記載した例は、安定性が悪く、二次付着レスの効果が測定できないものである。
【００３６】
（２）安定性の評価試験
スティック状にした試料の切断面における色の均一性について、以下の方法で評価した。
【００３７】
（評価基準）
○：均一
○△：均一だが、発色が乏しい
△：やや不均一
×：不均一
【００３８】
（３）使用性（つや）の評価試験
１０名の専門パネルによる実使用性試験を行った。評価は、つやについて下記の評価点基準に基づいて５段階官能評価（スコア）した。そのスコア平均値により、下記評価基準で判定した。
【００３９】
（スコア）
５点：非常に優れている。
４点：優れている。
３点：普通。
２点：劣る。
１点：非常に劣る。
【００４０】
（評価基準）
◎：評価値（平均値）４．５点以上５．０点以下
○：評価値（平均値）４点以上４．５点未満
○△：評価値（平均値）３．５点以上４点未満
△：評価値（平均値）２．５点以上３．５点未満
×：評価値（平均値）１．０点以上２．５点未満
【００４１】
（４）（ａ）と（ｂ）の分離状態の評価試験
（ａ）と（ｂ）を混合し、以下の条件で測定した時に、１３０℃では分離せず、２５℃では分離するものを「○」、それ以外のものを「×」とした。
【００４２】
（測定条件）
（ａ）と（ｂ）を、（ａ）：（ｂ）＝１：３（質量比）で用いて１３０℃において攪拌混合した場合と、この混合物を静置し、室温（２５℃）になった場合において、境界が均一に２層に分離しているものを「分離する」とし、境界が不均一で白濁もしくは半透明な状態、又は、境界がなく透明な相溶した状態を「分離せず」とした。
【００４３】
製造例１（イソステアリン酸ポリグリセリル−５の製造）
５リットルの四ツ口フラスコにジグリセリン３３００ｇと５０％水酸化ナトリウム水溶液８００ｇを入れ、窒素気流下で水を除去しながら１４０℃まで加熱した。水の留出が終わった後ジクロロヒドリン６４０ｇを２時間かけて滴下した。滴下後１２０℃で２時間攪拌する。これを分子蒸留にて過量のジクリセリンを除去後水に希釈して活性炭，イオン交換樹脂で脱色，脱塩し、水を除いてポリグリセリンを得た。本品をＴＭＳ化し、ＧＣ法により分析を行ったところ、重合度５の成分が６０％であった。
得られたポリグリセリン−５をイソステアリン酸と常法により反応させて、イソステアリン酸の付加モル数を変化させたイソステアリン酸ポリグリセリル−５を得た。
【００４４】
製造例２（イソステアリン酸ポリグリセリル−１０の製造）
温度計、ジムロートおよび攪拌装置を付けた３つ口フラスコに、太陽化学社製のポリグリセリン（グレートオイルＤＥ−１、デカグリセリン；水酸基価８９０、１級水酸基の割合４６．６％ 、２級水酸基の割合５３．４％）２００ｇおよびピリジン６００ｍｌを加えた。ここへ１級水酸基に選択的に反応する試薬であるクロロトリフェニルメチル３７０ｇ（和光純薬社製）を加えて１００℃で１時間攪拌後室温に戻し、２４時間攪拌した。さらに反応液を減圧下でピリジンの大部分を除去した。得られた反応物に水８００ｍｌを加え、分液ロートに移して酢酸エチル４００ｍｌで３回抽出した。酢酸エチル層を合わせて濃縮し、得られた残渣１５６ｇおよび酢酸３００ｇを温度計、ジムロートおよび攪拌装置を付けた３つ口フラスコに加えて８時間加熱還流し、トリメチルフェニル基を脱離させた。上記工程を繰り返し、精製したポリグリセリンを混合し、一定量のポリグリセリンを得た。得られたポリグリセリンの水酸基価は８８６、１級水酸基の割合は６１．３％、２級水酸基の割合は３８．７％であった。
【００４５】
水酸基価は、第７版食品添加物公定書「油脂類試験法」または基準油脂分析試験法に準じて算出した。
【００４６】
１級水酸基と２級水酸基の割合は、核磁気共鳴装置におけるスペクトル分析にて決定した。すなわち核磁気共鳴装置（１３Ｃ−ＮＭＲ）（日本電子社製、ＪＮＭ−Ａ５００）を使用して、上記の通り分画したポリグリセリンの１級水酸基と２級水酸基の割合を分析した。分画したポリグリセリン５００ｍｇを重水２．８ｍｌに溶解し、ろ過後ゲートつきデカップリングにより１３Ｃ−ＮＭＲ（１２５ＭＨｚ）スペクトルを得た。ゲートデカップルド測定手法によりピーク強度は炭素数に比例する。１級水酸基と２級水酸基の存在を示す１３Ｃ化学シフトはそれぞれメチレン炭素（ＣＨ２ＯＨ）が６３ｐｐｍ付近、メチン炭素（ＣＨＯＨ）が７１ｐｐｍ付近であり、２種それぞれのシグナル強度の分析により、１級水酸基と２級水酸基の存在比を算出した。但し、２級水酸基を示すメチン炭素（ＣＨＯＨ）は、１級水酸基を示すメチレン炭素に結合するメチン炭素にさらに隣接するメチレン炭素ピークと重なり、それ自体の積分値を得られないため、メチン炭素（ＣＨＯＨ）と隣り合うメチレン炭素（ＣＨ２）の７４ｐｐｍ付近のシグナル強度により積分値を算出した。
得られたポリグリセリン−１０をイソステアリン酸と常法により反応させて、イソステアリン酸の付加モル数を変化させたイソステアリン酸ポリグリセリル−１０を得た。
【００４７】
試験例
次の表１〜４に示す処方で常法により口紅を調製し、二次付着レス効果、安定性および分離状態について、上記した基準で評価した。その結果を併せて表１〜４に示す。イソステアリン酸ポリグリセリル−５は、上記製造例１で得られたもの、トリイソステアリン酸ポリグリセリル−１０は、上記製造例２で得られたものである。
【００４８】
【表１】
2011140479.tif 000002
【００４９】
【表２】
2011140479.tif 000003
【００５０】
【表３】
2011140479.tif 000004
【００５１】
【表４】
2011140479.tif 000005
【００５２】
※１：シリコーンＫＦ５６（信越化学社製）
※２：メチルフェニルシリコーンＦＺ３１５６（東レ・ダウコーニング社製）
※３：シリコーンＫＦ５４（信越化学社製）
※４：チミロンＭＰ−１１５（三好化成社製）
※６：イソステアリン酸の平均付加モル数＝３
※７：イソステアリン酸の平均付加モル数＝１
※８：イソステアリン酸の平均付加モル数＝１．５
※９：イソステアリン酸の平均付加モル数＝２
※１０：イソステアリン酸の平均付加モル数＝４
※１１：製造例２で製造したもの、イソステアリン酸の平均付加モル数＝３
※１２：（ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン）／（ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン以外の（ｂ）成分）の値（質量比）
【００５３】
以下に、本発明の唇用化粧料の処方例を挙げる。本発明はこの処方例によって何ら限定されるものではなく、特許請求の範囲によって特定されるものであることはいうまでもない。
【００５４】
処方例１
テトライソステアリン酸ポリグリセリル５                  １４  質量％
ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン(粘度：14mPa・s)  ４０
（シリコーンＫＦ５６（信越化学社製））
トリメチルペンタフェニルトリシロキサン(粘度：165mPa・s)  １２．５
（メチルフェニルシリコーンＦＺ３１５６（東レ・ダウコーニング社製））
ジフェニルジメチコン(粘度：400mPa・s)※３                １２．５
（シリコーンＫＦ５４（信越化学社製））
ポリエチレンワックス                                      ８
色材                                                      ６
疎水化処理パール剤※４                                    １
（チミロンＭＰ−１１５（三好化成社製））
グリセリン                                                ６
【手続補正書】
【提出日】平成22年12月10日(2010.12.10)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１５】
ここで、「分離」とは、以下の条件で測定した時のことをいう。
（測定条件）
（ａ）と（ｂ）を、（ａ）：（ｂ）＝１：３（質量比）で用いて１３０℃において攪拌混合した場合と、この混合物を静置し、室温（２５℃）になった場合において、境界が均一に２層に分離しているものを「分離する」とし、境界が不均一で白濁もしくは半透明な状態、又は、境界がなく透明な相溶した状態を「分離せず」とした。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４８】
【表１】
2011140479.tif 000006
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４９】
【表２】
2011140479.tif 000007
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５０】
【表３】
2011140479.tif 000008
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５１】
【表４】
2011140479.tif 000009
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５２】
※１：シリコーンＫＦ５６（信越化学社製）
※２：メチルフェニルシリコーンＦＺ３１５６（東レ・ダウコーニング社製）
※３：シリコーンＫＦ５４（信越化学社製）
※６：イソステアリン酸の平均付加モル数＝３
※７：イソステアリン酸の平均付加モル数＝１
※８：イソステアリン酸の平均付加モル数＝１．５
※９：イソステアリン酸の平均付加モル数＝２
※１０：イソステアリン酸の平均付加モル数＝４
※１１：製造例２で製造したもの、イソステアリン酸の平均付加モル数＝３
※１２：（ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン）／（ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン以外の（ｂ）成分）の値（質量比）
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５４】
処方例１
テトライソステアリン酸ポリグリセリル５                  １４  質量％
ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン(粘度：14mPa・s)  ４０
（シリコーンＫＦ５６（信越化学社製））
トリメチルペンタフェニルトリシロキサン(粘度：165mPa・s)  １２．５
（メチルフェニルシリコーンＦＺ３１５６（東レ・ダウコーニング社製））
ジフェニルジメチコン(粘度：400mPa・s)※３                １２．５
（シリコーンＫＦ５４（信越化学社製））
ポリエチレンワックス                                      ８
色材                                                      ６
疎水化処理パール剤                                        １
グリセリン                                                ６
【手続補正書】
【提出日】平成23年5月20日(2011.5.20)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
次の（ａ）〜（ｃ）を含み、（ｂ）成分はトリメチルペンタフェニルトリシロキサン、ジフェニルジメチコンおよびジフェニルシロキシフェニルトリメチコンから選ばれる一種又は二種以上を含むことを特徴とする唇用化粧料。
（ａ）グリセリンの付加モル数が４〜１０であり、イソステアリン酸残基の数が１〜４個であるイソステアリン酸ポリグリセリル  ５〜２０質量％
（ｂ）１３０℃で（ａ）と混合した時に分離せず、２５℃で（ａ）と混合した時に分離する一種又は二種以上のメチルフェニルシリコーン  ２０〜７０質量％
（ｃ）ワックス  ５〜１０質量％
【請求項２】
（ｂ）成分中にジフェニルシロキシフェニルトリメチコンを含むことを特徴とする請求項１に記載の唇用化粧料。
【請求項３】
（ｂ）成分中のジフェニルシロキシフェニルトリメチコンの配合量が、ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン／｛ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン以外の（ｂ）成分｝＝０．８〜３．５（質量比）であることを特徴とする請求項２に記載の唇用化粧料。
【請求項４】
さらに（ｄ）グリセリンを含むことを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の唇用化粧料。
【請求項５】
（ａ）成分は、重合度５のイソステアリン酸ポリグリセリルが（ａ）成分全量中、４０質量％以上であることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の唇用化粧料。
【請求項６】
（ａ）成分は、トリイソステアリン酸ポリグリセリル−５であることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の唇用化粧料。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５２】
※１：シリコーンＫＦ５６（信越化学社製）
※２：メチルフェニルシリコーンＦＺ３１５６（東レ・ダウコーニング社製）
※３：シリコーンＫＦ５４（信越化学社製）
※６：イソステアリン酸の平均付加モル数＝３
※７：イソステアリン酸の平均付加モル数＝１
※８：イソステアリン酸の平均付加モル数＝１．５
※９：イソステアリン酸の平均付加モル数＝２
※１０：イソステアリン酸の平均付加モル数＝４
※１１：製造例２で製造したもの、イソステアリン酸の平均付加モル数＝３
※１２：（ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン）／（ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン以外の（ｂ）成分）の値（質量比）
表中、「疎水化処理パール剤」は、チミロンＭＰ−１１５（メルク社製）を疎水化処理したものである。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５４】
処方例１
テトライソステアリン酸ポリグリセリル５                  １４  質量％
ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン(粘度：14mPa・s)  ４０
（シリコーンＫＦ５６（信越化学社製））
トリメチルペンタフェニルトリシロキサン(粘度：165mPa・s)  １２．５
（メチルフェニルシリコーンＦＺ３１５６（東レ・ダウコーニング社製））
ジフェニルジメチコン(粘度：400mPa・s)※３                １２．５
（シリコーンＫＦ５４（信越化学社製））
ポリエチレンワックス                                      ８
色材                                                      ６
疎水化処理パール剤                                        １
（チミロンＭＰ−１１５（メルク社製）を疎水化処理したもの）
グリセリン                                                ６