(57)【要約】【課題】カーボンブラックの分散性に優れ、均一な分散性を有するウエットマスターバッチの製造方法、および該ウエットマスターバッチを用いて得られたゴム組成物を提供すること。【解決手段】カーボンブラック含有スラリー溶液と、ゴムラテックス溶液と、を液相で混合し、乾燥させるウエットマスターバッチの製造方法において、タンク内に、カーボンブラック含有スラリー溶液およびゴムラテックス溶液を含む混合溶液を投入し、混合溶液に高圧気流を噴射して、タンク内に乱流を引き起こすことにより、混合溶液から凝固物を発生させる凝固工程と、凝固物に高圧気流を噴射して、凝固物を破砕する破砕工程と、を同時に行う。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
カーボンブラック含有スラリー溶液と、ゴムラテックス溶液と、を液相で混合し、乾燥させるウエットマスターバッチの製造方法において、
タンク内に、前記カーボンブラック含有スラリー溶液および前記ゴムラテックス溶液を含む混合溶液を投入し、前記混合溶液に高圧気流を噴射して、前記タンク内に乱流を引き起こすことにより、前記混合溶液から凝固物を発生させる凝固工程と、
前記凝固物に前記高圧気流を噴射して、前記凝固物を破砕する破砕工程と、を同時に行うことを特徴とするウエットマスターバッチの製造方法。
【請求項２】
前記凝固工程が、タンク内に、前記カーボンブラック含有スラリー溶液を投入し、前記カーボンブラック含有スラリー溶液に高圧気流を噴射して、前記タンク内に乱流を引き起こした状態で前記ゴムラテックス溶液を投入し、前記混合溶液から凝固物を発生させる工程である請求項１に記載のウエットマスターバッチの製造方法。
【請求項３】
前記高圧気流として、圧縮空気または高圧水蒸気を使用する請求項１または２に記載のウエットマスターバッチの製造方法。
【請求項４】
前記高圧気流の噴射時の流速が、２０ｍ／ｓ〜１２０ｍ／ｓである請求項１〜３のいずれかに記載のウエットマスターバッチの製造方法。
【請求項５】
前記高圧気流噴射後の前記混合溶液の温度が、１０〜１２０℃である請求項１〜４のいずれかに記載のウエットマスターバッチの製造方法。
【請求項６】
さらに凝固剤として酸または金属塩を前記混合溶液に添加することにより、前記混合溶液のｐＨを３〜４に調整するものである請求項１〜５のいずれかに記載のウエットマスターバッチの製造方法。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれかに記載の方法で製造されたウエットマスターバッチを用いて得られたゴム組成物。
【請求項８】
請求項７に記載のゴム組成物を用いて得られた空気入りタイヤ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、カーボンブラック含有スラリー溶液と、ゴムラテックス溶液と、を液相で混合し、乾燥させるウエットマスターバッチの製造方法、該ウエットマスターバッチを用いて得られたゴム組成物、および該ゴム組成物を用いて得られた空気入りタイヤに関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、ゴム業界においては、カーボンブラックなどの充填材を含有するゴム組成物を製造する際の加工性や充填材の分散性を向上させるために、ウエットマスターバッチを用いることが知られている。これは、充填材と、分散溶媒と、を予め一定の割合で混合し、機械的な力で充填材を分散溶媒中に分散させた充填材含有スラリー溶液と、ゴムラテックス溶液と、を液相で混合し、その後、酸などの凝固剤を加えて凝固させたものを回収して乾燥するものである。ウエットマスターバッチを用いる場合、充填材と、ゴムと、を固相で混合して得られるドライマスターバッチを用いる場合に比べて、充填材の分散性に優れ、加工性や補強性などのゴム物性に優れるゴム組成物が得られる。このようなゴム組成物を原料とすることで、例えば転がり抵抗が低減され、耐疲労性や耐摩耗性に優れたタイヤなどのゴム製品を製造することができる。
【０００３】
上述したウエットマスターバッチの製造方法は、例えば下記特許文献１〜２に記載されている。しかしながら、これらの特許文献に記載の方法では、充填材含有スラリー溶液と、ゴムラテックス溶液と、を機械的な力で混合（機械的撹拌）するため、撹拌部や凝固部に凝固物が残存し、ウエットマスターバッチの回収率が低下する傾向があった。加えて、残存凝固物が次バッチに混入し、その結果不均一な凝固物が製造される傾向があった。
【０００４】
下記特許文献３では、充填材含有スラリー溶液と、ゴムラテックス溶液と、を高速流により混合する方法が記載されている。しかしながら、かかる方法で使用する製造装置の凝固部は、単に複数の円筒をつなぎあわせた構成となっているため、この円筒内に凝固物が残存する傾向があった。また、充填材含有スラリー溶液と、ゴムラテックス溶液と、の混合物の凝固を促進するために凝固部内を加温すると、凝固物が円筒内で成長し、その結果、高速流が阻害され、混合が不十分となることで、不均一な凝固物が生成する傾向があった。
【０００５】
また、下記特許文献４では、充填材含有スラリー溶液と、ゴムラテックス溶液と、を水蒸気噴流により混合する方法が記載されている。しかしながら、かかる方法においては、充填材含有スラリー溶液と、ゴムラテックス溶液と、を水蒸気により単に撹拌混合することしか記載されておらず、混合溶液を凝固するには、別途凝固剤を加えて、撹拌羽根などにより機械撹拌するのが実情であった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００７−２３７４５６号公報
【特許文献２】再公表特許ＷＯ２００５／１２３９６号公報
【特許文献３】特表２０００−５０７８９２号公報
【特許文献４】特開昭３６−２２７２９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は上記実情に鑑みてなされたものであり、その目的は、カーボンブラックの分散性に優れ、均一な分散性を有するウエットマスターバッチの製造方法、該ウエットマスターバッチを用いて得られたゴム組成物、および該ゴム組成物を用いて得られた空気入りタイヤを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記目的は、下記の如き本発明により達成できる。即ち、本発明に係るウエットマスターバッチの製造方法は、カーボンブラック含有スラリー溶液と、ゴムラテックス溶液と、を液相で混合し、乾燥させるウエットマスターバッチの製造方法において、タンク内に、前記カーボンブラック含有スラリー溶液および前記ゴムラテックス溶液を含む混合溶液を投入し、前記混合溶液に高圧気流を噴射して、前記タンク内に乱流を引き起こすことにより、前記混合溶液から凝固物を発生させる凝固工程と、前記凝固物に前記高圧気流を噴射して、前記凝固物を破砕する破砕工程と、を同時に行うことを特徴とする。
【０００９】
上記のとおり、本発明に係るウエットマスターバッチの製造方法は、カーボンブラック含有スラリー溶液と、ゴムラテックス溶液と、を凝固させつつ（凝固工程）、同時に凝固物を破砕すること（破砕工程）を特徴とする。より具体的には、タンク内で混合溶液に高圧気流を噴射して、このタンク内で該混合溶液の乱流を引き起こすことにより、該混合溶液に対して乱流に起因した物理的な剪断力を発生させ、この剪断力によって凝固物を発生させる（凝固工程）。乱流に起因した剪断力によって、この凝固物は同一タンク内で発生すると同時に破砕される（破砕工程）。その結果、本発明に係るウエットマスターバッチの製造方法においては、カーボンブラックの分散性に優れ、均一な凝固物およびその破砕物が得られ、これを原料として製造することで、カーボンブラックの分散性に優れ、均一な分散性を有するウエットマスターバッチを製造することができる。また、本発明に係るウエットマスターバッチの製造方法においては、凝固工程において、乱流に起因した物理的な剪断力によって、カーボンブラック含有スラリー溶液と、ゴムラテックス溶液と、が十分に混合する。つまり、混合工程、凝固工程および破砕工程を同時に、同一タンク内で行うことができるため、工程が簡素化され、生産性が非常に優れている。
【００１０】
上記ウエットマスターバッチの製造方法において、前記凝固工程が、タンク内に、前記カーボンブラック含有スラリー溶液を投入し、前記カーボンブラック含有スラリー溶液に高圧気流を噴射して、前記タンク内に乱流を引き起こした状態で前記ゴムラテックス溶液を投入し、前記混合溶液から凝固物を発生させる工程であることが好ましい。かかるウエットマスターバッチの製造方法によれば、カーボンブラック含有スラリー溶液と十分に混合される前に、乱流に起因した物理的な剪断力によってゴムラテックス溶液が凝固し、凝固物がゴムボールの如く塊状体となるのをより確実に防止することができる。その結果、カーボンブラックの分散性がさらに優れるとともに、より均一な凝固物およびその破砕物が得られ、これを原料として製造することで、カーボンブラックの分散性がさらに優れるとともに、より均一な分散性を有するウエットマスターバッチを製造することができる。加えて、凝固物がゴムボールの如く塊状体となるのをより確実に防止できるため、後工程において凝固物およびその破砕物の脱水および乾燥が容易になり、ウエットマスターバッチの生産性がさらに向上する。
【００１１】
上記ウエットマスターバッチの製造方法において、前記高圧気流として、圧縮空気または高圧水蒸気を使用することが好ましい。かかるウエットマスターバッチの製造方法によれば、タンク内で、混合溶液の乱流をより確実に、かつ簡易に引き起こすことができる。
【００１２】
上記ウエットマスターバッチの製造方法において、前記高圧気流の噴射時の流速が、２０ｍ／ｓ〜１２０ｍ／ｓであることが好ましい。高圧気流の噴射時の流速が、２０ｍ／ｓ未満であると、タンク内で混合溶液に高圧気流を噴射しても、該混合溶液の乱流を十分に引き起こすことができない場合があり、その結果、凝固物の分散性が悪化するとともに、凝固物の破砕が不十分となることで、凝固物がゴムボールの如く塊状体となる場合がある。一方、高圧気流の噴射時の流速が、１２０ｍ／ｓを超えると、混合溶液がタンク内で飛び散ることで、該混合溶液の乱流を十分に引き起こすことができない場合がある。加えて、タンク内の内壁が高圧気流で経時的に研削されることとなり、この研削屑に起因した異物（コンタミ）が凝固物に混入する場合がある。
【００１３】
上記ウエットマスターバッチの製造方法において、前記高圧気流噴射後の前記混合溶液の温度が、１０〜１２０℃であることが好ましい。高圧気流噴射後の混合溶液の温度が１０℃未満であると、混合溶液に高圧気流を噴射しても混合溶液が十分に凝固しない場合があり、原料に対する最終的なウエットマスターバッチの回収率が低下する場合がある。一方、高圧気流噴射後の混合溶液の温度が１２０℃を超えると、混合溶液が沸騰するとともに、局部的に凝固物が発生することで、凝固物の分散性が悪化する場合がある。
【００１４】
上記ウエットマスターバッチの製造方法において、さらに凝固剤として酸または金属塩を前記混合溶液に添加することにより、前記混合溶液のｐＨを３〜４に調整するものであることが好ましい。かかるウエットマスターバッチの製造方法によれば、乱流に起因した物理的な剪断力と相俟って、混合溶液がより迅速に凝固するとともに、凝固物の分散性がより向上する。
【００１５】
本発明に係るゴム組成物は、上記いずれかに記載の方法で製造されたウエットマスターバッチを用いて得られたものであることを特徴とする。上述したとおり、本発明の製造方法により製造されたウエットマスターバッチは、カーボンブラックの分散性に優れ、均一な分散性を有する。その結果、このウエットマスターバッチを用いて得られたゴム組成物も、カーボンブラックの分散性に優れ、均一な分散性を有する。
【００１６】
本発明に係る空気入りタイヤは、上記記載のゴム組成物を用いて得られたものであることを特徴とする。上述したとおり、本発明に係るゴム組成物は、カーボンブラックの分散性に優れ、均一な分散性を有する。このようなゴム組成物を原料とすることで、本発明に係る空気入りタイヤは、例えば転がり抵抗が低減され、耐疲労性や耐摩耗性などの諸物性に優れる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】タンク内で混合溶液の乱流を引き起こす機構を示す図の一例
【図２】タンク内で混合溶液の乱流を引き起こす機構を示す図の他の例
【発明を実施するための形態】
【００１８】
本発明に係るウエットマスターバッチの製造方法においては、カーボンブラック含有スラリー溶液と、ゴムラテックス溶液と、を液相で混合し、乾燥させる。
【００１９】
カーボンブラック含有スラリー溶液は、カーボンブラックと、分散溶媒と、を混合することにより製造することができる。カーボンブラックと、分散溶媒と、を混合する方法としては、ハイシアーミキサー、ホモミキサー、ボールミル、ビーズミル、高圧ホモジナイザー、超音波ホモジナイザー、コロイドミルなどの一般的な分散機を使用して分散させる方法が挙げられる。
【００２０】
分散溶媒としては、特に水を使用することが好ましいが、例えば有機溶媒を含有する水であってもよい。
【００２１】
カーボンブラック含有スラリー溶液を調整するためのカーボンブラックとしては、例えばＳＡＦ、ＩＳＡＦ、ＨＡＦ、ＦＥＦ、ＧＰＦなど、通常のゴム工業で使用されるカーボンブラックの他、アセチレンブラックやケッチェンブラックなどの導電性カーボンブラックを使用することができる。なお、カーボンブラックは、通常のゴム工業において、そのハンドリング性を考慮して造粒された造粒カーボンブラックであってもよく、未造粒カーボンブラックであってもよい。
【００２２】
本発明においては、カーボンブラック含有スラリー溶液として、分散剤を含有するものを原料として使用した場合、カーボンブラックの分散性がより優れたウエットマスターバッチを製造することができる。分散剤としては、ゴム業界において公知の界面活性剤を使用することができ、例えば非イオン性界面活性剤、アニオン系界面活性剤、カチオン系界面活性剤、両イオン系界面活性剤などが挙げられる。これらの中でも、特にアニオン系界面活性剤が好ましい。
【００２３】
カーボンブラック含有スラリー溶液は、カーボンブラックに加えて、シリカ、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウムなどの各種充填材、老化防止剤、加硫促進剤、酸化亜鉛などを含有させてもよい。この場合は、これらをカーボンブラックとともに分散溶媒と混合してもよく、カーボンブラックとは別工程にて分散溶媒と混合しても良い。
【００２４】
老化防止剤としては、ゴム用として通常用いられる、芳香族アミン系老化防止剤、アミン−ケトン系老化防止剤、モノフェノール系老化防止剤、ビスフェノール系老化防止剤、ポリフェノール系老化防止剤、ジチオカルバミン酸塩系老化防止剤、チオウレア系老化防止剤などの老化防止剤を単独、または適宜混合して使用しても良い。
【００２５】
加硫促進剤としては、ゴム加硫用として通常用いられる、スルフェンアミド系加硫促進剤、チウラム系加硫促進剤、チアゾール系加硫促進剤、チオウレア系加硫促進剤、グアニジン系加硫促進剤、ジチオカルバミン酸塩系加硫促進剤などの加硫促進剤を単独、または適宜混合して使用しても良い。
【００２６】
ゴムラテックス溶液には、天然ゴムラテックス溶液または合成ゴムラテックス溶液が含まれる。天然ゴムラテックス溶液は、植物の代謝作用による天然の生産物であり、特に分散溶媒が水である、天然ゴム／水系のものが好ましい。合成ゴムラテックス溶液は、例えばスチレン−ブタジエンゴム、ブタジエンゴム、ニトリルゴム、クロロプレンゴムを乳化重合により製造したものがある。
【００２７】
以下、本発明に係るウエットマスターバッチの製造方法の実施の形態について説明する。図１は、タンク内で混合溶液の乱流を引き起こす機構を示す図の一例である。
【００２８】
本実施形態に係るウエットマスターバッチの製造方法では、タンク内に、上述したカーボンブラック含有スラリー溶液およびゴムラテックス溶液を含む混合溶液を投入し、この混合溶液に高圧気流を噴射して、タンク内に乱流を引き起こすことにより、混合溶液から凝固物を発生させる凝固工程と、この凝固物に高圧気流を噴射して、凝固物を破砕する破砕工程と、を同時に行う。
【００２９】
本発明のウエットマスターバッチの製造方法において使用するタンクは、乱流を効果的に引き起こすことができる形状ならば、特に限定されるものではないが、本実施形態ではタンクとして円筒形状のものを例に挙げて説明する。タンクとして円筒形状のものを使用し、後述する高圧気流の吐出ノズルからタンク内壁面への吐出角度を最適化した場合、乱流を特に効果的に発生させることができるため好ましい。なお、タンクとして円筒状のものを使用した場合、その上部は開口していてもよく、上部も含めて密閉系のタンクを使用してもよい。
【００３０】
図１に示すとおり、円筒形状のタンク１には、その壁面からタンク１内に向かって高圧気流を吐出可能な吐出ノズル２が１本配設されている。本実施形態では、高圧気流導入管３から高圧気流として高圧水蒸気を導入し、タンク１内に予め投入された混合溶液に、吐出ノズル２から高圧気流を噴射する例を示す。図１に示すとおり、タンク１が円筒形状である場合、タンク１の内壁面に対する高圧気流の吐出角度は、１０°〜８０°であることが好ましく、３０°〜６０°であることがより好ましい。かかる範囲でタンク１の内壁面に対する高圧気流の吐出角度を設定することで、混合溶液の乱流を効果的に発生させ、乱流に起因した剪断力によって、混合溶液を均一に凝固させるとともに、同時にこの凝固物を破砕することができる。その結果、カーボンブラックの分散性に優れ、均一な凝固物およびその破砕物が得られ、これを原料として製造することで、カーボンブラックの分散性に優れ、均一な分散性を有するウエットマスターバッチを製造することができる。
【００３１】
本実施形態では、高圧気流として高圧水蒸気を使用するが、混合溶液の乱流を効果的に発生させるとともに、混合溶液を確実に凝固させるためには、高圧水蒸気の圧力を０．３０６ＭＰａ（３．１２ｋｇｆ／ｃｍ２）以下とすることが好ましい。圧力の下限としては、例えば０．２０５ＭＰａ（２．０９ｋｇｆ／ｃｍ２）が例示される。
【００３２】
本発明において、高圧気流（本実施形態では高圧水蒸気）の噴射時の流速は、２０ｍ／ｓ〜１２０ｍ／ｓであることが好ましく、６０ｍ／ｓ〜１１０ｍ／ｓであることがより好ましい。高圧気流の噴射時の流速をかかる範囲内とすることで、タンク内で混合溶液の乱流を効果的に引き起こすことができる。
【００３３】
また、本発明において、高圧気流（本実施形態では高圧水蒸気）噴射後の混合溶液の温度は、１０〜１２０℃であることが好ましく、４０℃〜１００℃であることがより好ましい。高圧気流噴射後の混合溶液の温度をかかる範囲内とすることで、分散性に優れ、異物の混入が少ない凝固物を高い回収率で得ることができる。なお、密閉系のタンクを使用した場合、高圧気流噴射後の混合溶液の温度は、１０〜１２０℃であることが好ましいが、例えばタンク上部が開口した開放系のタンクを使用した場合、高圧気流噴射後の混合溶液の温度は、４０℃〜９５℃であることが好ましい。
【００３４】
本発明のウエットマスターバッチの製造方法においては、さらに凝固剤として酸または金属塩を混合溶液に添加することにより、混合溶液のｐＨを３〜４に調整することが好ましい。かかるウエットマスターバッチの製造方法によれば、乱流に起因した物理的な剪断力と相俟って、混合溶液がより迅速に凝固するとともに、凝固物の分散性がより向上する。
【００３５】
凝固剤としては、ゴムラテックス溶液の凝固用として通常使用されるギ酸、硫酸などの酸や、塩化ナトリウムなどの金属塩を使用することができる。
【００３６】
本発明に係るウエットマスターバッチの製造方法では、カーボンブラック含有スラリー溶液と、ゴムラテックス溶液と、を液相で混合後、乾燥させる。カーボンブラック含有ゴムラテックス溶液の乾燥方法としては、オーブン、真空乾燥機、エアードライヤーなどの各種乾燥装置を使用することができる。
【００３７】
上述したウエットマスターバッチの製造方法により製造されたウエットマスターバッチは、カーボンブラックの分散性に優れ、均一な分散性を有する。このウエットマスターバッチに、必要に応じてシリカ、シランカップリング剤、酸化亜鉛、ステアリン酸、硫黄、加硫促進剤、加硫促進助剤、加硫遅延剤、有機過酸化物、老化防止剤、ワックスやオイルなどの軟化剤、加工助剤などを含有させることにより、ゴム組成物を製造することができる。上述したとおり、本発明に係るウエットマスターバッチは、カーボンブラックの分散性に優れ、均一な分散性を有することから、これを用いて製造されたゴム組成物も、やはりカーボンブラックの分散性に優れ、均一な分散性を有する。特に、このゴム組成物を用いて製造されたタイヤ、具体的にはトレッドゴム、サイドゴム、プライもしくはベルトコーティングゴム、またはビードフィラーゴムに本発明に係るゴム組成物を使用したタイヤは、カーボンブラックが良好に分散したゴム部を有することとなるため、例えば転がり抵抗が低減され、耐疲労性や耐摩耗性などの諸物性に優れる。
【００３８】
［他の実施形態］
（１）前述の実施形態では、高圧気流として高圧水蒸気を使用した例を示したが、本発明においては、高圧気流として圧縮空気を使用してもよい。圧縮空気を使用する場合は、凝固工程と破砕工程とを行う際、タンク内を適宜加温することで、混合溶液を確実に凝固させるとともに、その凝固物を破砕することができる。タンク内を加温する方法は特に限定されるものではなく、上述の如く高圧気流噴射後の混合溶液の温度が１０〜１２０℃となるように、タンク内を加温すればよい。
【００３９】
（２）前述の実施形態では、タンク内に、上述したカーボンブラック含有スラリー溶液およびゴムラテックス溶液を含む混合溶液を投入し、この混合溶液に高圧気流を噴射して、タンク内に乱流を引き起こすことにより、混合溶液から凝固物を発生させる凝固工程と、この凝固物に高圧気流を噴射して、凝固物を破砕する破砕工程と、を同時に行う例を示した。しかしながら本発明においては、上述した凝固工程が、タンク内に、カーボンブラック含有スラリー溶液を投入し、カーボンブラック含有スラリー溶液に高圧気流を噴射して、タンク内に乱流を引き起こした状態でゴムラテックス溶液を投入し、混合溶液から凝固物を発生させる工程であってもよい。この場合、カーボンブラック含有スラリー溶液と十分に混合される前に、乱流に起因した物理的な剪断力によってゴムラテックス溶液が凝固し、凝固物がゴムボールの如く塊状体となるのをより確実に防止することができる。その結果、カーボンブラックの分散性がさらに優れるとともに、より均一な凝固物およびその破砕物が得られ、これを原料として製造することで、カーボンブラックの分散性がさらに優れるとともに、より均一な分散性を有するウエットマスターバッチを製造することができる。加えて、凝固物がゴムボールの如く塊状体となるのをより確実に防止できるため、後工程において凝固物およびその破砕物の脱水および乾燥が容易になり、ウエットマスターバッチの生産性がさらに向上する。
【００４０】
（３）前述の実施形態では、図１に示すとおり、円筒形状のタンク１には、その壁面からタンク１内に向かって高圧気流を吐出可能な吐出ノズル２が１本配設されている例を示した。しかしながら、本発明においては、図２に示すとおり、円筒形状のタンク１には、その壁面からタンク１内に向かって高圧気流を吐出可能な吐出ノズル２が２本配設されてもよい。さらには、図示を省略するが、吐出ノズルは３本以上配設されてもよい。吐出ノズルが複数本配設された場合、タンク内でより大きな乱流を引き起こすことが可能となり、カーボンブラックの分散性がさらに優れ優れ、特に均一な凝固物およびその破砕物が得られる。
【実施例】
【００４１】
以下、本発明の構成と効果を具体的に示す実施例などについて説明する。なお、未加硫ゴムおよび加硫ゴムの各性能評価は、次のようにして行った。
【００４２】
（１）ウエットマスターバッチの回収率
カーボンブラック含有スラリー溶液と、ゴムラテックス溶液と、を液相で混合・凝固させた後に乾燥させ、回収された凝固物の重量Ｗ１と、混合・凝固前のカーボンブラック含有スラリー溶液に投入したカーボンブラックと、ゴムラテックス溶液中に含有するゴム固形分と、の合計重量Ｗ２と、から、（Ｗ１／Ｗ２）×１００の値を算出することで、ウエットマスターバッチの回収率（％）を測定した。
【００４３】
（２）カーボンブラックの分散性（フィリップス法）
製造した加硫ゴム中のカーボンブラックの分散性を、ＩＳＯ／ＤＩＳ１１３４５（Ｂ方式）に準拠して評価した。評価数値は大きいほど分散性が良好であることを意味する。
【００４４】
（３）カーボンブラックの分散性（ＡＳＴＭ法）
製造した加硫ゴム中のカーボンブラックの分散性を、ＡＳＴＭ  Ｄ２６６３−６９（Ｂ法）に準拠して評価した。評価数値は大きいほど分散性が良好であることを意味する。
【００４５】
（４）耐疲労性
製造した加硫ゴムの耐疲労性を、ＪＩＳ  Ｋ６２６０に準拠して評価した。評価は、比較例１を１００としたときの指数評価で示し、数値が大きいほど良好な耐疲労性を示す。
【００４６】
（５）発熱性
製造した加硫ゴムの発熱性を、損失正接ｔａｎδにより評価した。なお、ｔａｎδは、ＵＢＭ社製レオスペクトロメーターＥ４０００を使用し、５０Ｈｚ、８０℃、動的歪２％の状態で測定し、その測定値を指標化した。評価は、比較例１を１００としたときの指数評価で示し、数値が小さいほど発熱性が低く、良好であることを意味する。
【００４７】
使用原料および使用装置は以下のとおりである。
【００４８】
（使用原料）
ａ）カーボンブラック  ＳＡＦ（「シースト９」、東海カーボン社製）
ｂ）分散溶媒  水
ｃ）ゴムラテックス溶液  天然ゴム濃縮ラテックス（レヂテックス社製、ＤＲＣ（Ｄｒｙ  Ｒｕｂｂｅｒ  Ｃｏｎｔｅｎｔ）＝６０％）を蒸留水で２５重量％に希釈したもの
ｄ）凝固剤  ギ酸（ナカライテスク社製  一級８５％）を蒸留水で１０重量％に希釈したもの
【００４９】
実施例１〜８
カーボンブラックを純水中に２０重量％濃度で分散させ、カーボンブラック含有スラリー溶液を調整した。調整したカーボンブラック含有スラリー溶液と、ゴムラテックス溶液と、をゴム固形分１００重量部に対してカーボンブラック固形分が５０重量部となる割合で、図１に示す円筒形状のタンク（タンクの内径７３０ｍｍ）内に投入した。この混合溶液に高圧気流として高圧水蒸気（高圧水蒸気のゲージ圧力０．２０５ＭＰａ（２０９ｋｇｆ／ｃｍ２）、温度１００℃）を噴射して、タンク内に乱流を引き起こすことにより、混合溶液の凝固（凝固工程）および破砕（破砕工程）を行った。ここで、タンク１の内壁面に対する高圧気流の吐出角度は、３０°に設定した。凝固工程と破砕工程とを行うための混合溶液の温度および高圧気流の流速の設定条件を表１および表２に示す。
【００５０】
凝固工程および破砕工程の終了後、得られた凝固物の破砕物を１２０℃で２時間、真空乾燥機内に放置して乾燥し、ウエットマスターバッチを製造した。
【００５１】
得られたウエットマスターバッチと、以下の配合剤と、を混合し、未加硫ゴム組成物を調整した。この未加硫ゴム組成物を、１５０℃で３０分間加硫することにより加硫ゴムを製造した。結果を表１および表２に示す。
【００５２】
各配合剤に併記した重量部数は、ゴム成分１００重量部に対する重量部数を意味する。
ｅ）ステアリン酸  （日本油脂社製）  １重量部
ｆ）老化防止剤  「６ＰＰＤ」（モンサント社製）  １重量部
ｇ）亜鉛華  「亜鉛華１号」（三井金属社製）  ３重量部
ｈ）ワックス  （日本精鑞社製）  １重量部
ｉ）硫黄  （鶴見化学工業社製）  ２重量部
ｊ）加硫促進剤  「ＣＢＳ」（三新化学社製）  １重量部
【００５３】
比較例１〜３
凝固工程において、高圧水蒸気に代えて撹拌羽根（羽根径φ４００ｍｍ）を使用し、凝固工程および破砕工程を通じて高圧水蒸気を使用しないこと以外は、実施例１と同様の方法により加硫ゴムを製造した（比較例１）。また、破砕工程において、高圧水蒸気に代えて破砕羽根（羽根径φ１１６ｍｍ（比較例２）、羽根径φ５７０ｍｍ（比較例３））を使用し、凝固工程および破砕工程を通じて高圧水蒸気を使用しないこと以外は、実施例１と同様の方法により加硫ゴムを製造した（比較例２および比較例３）。結果を表１および表２に示す。
【００５４】
【表１】
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【００５５】
【表２】
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【００５６】
表２の結果から、実施例１〜８に係るウエットマスターバッチの製造方法では、ウエットマスターバッチの回収率も高く、かつ製造したウエットマスターバッチを用いて得られたゴム組成物の加硫ゴムにおいて、カーボンブラックの分散性が優れ、かつ空気入りタイヤとした場合に重要とされる物性（耐疲労性および発熱性）についても優れることがわかる。
【００５７】
一方、表１の結果から、比較例１〜３に係るウエットマスターバッチの製造方法では、ウエットマスターバッチの回収率、カーボンブラックの分散性および空気入りタイヤとした場合に重要とされる物性（耐疲労性および発熱性）のいずれにおいても、実施例１〜８に係るウエットマスターバッチの製造方法に比べて悪化することがわかる。  
【図１】
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【図２】
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