(57)【要約】【課題】ナノインデーテンション試験法により、磁気デイスク薄膜の強度を測定するに際し、測定中あるいは測定後に騒音の影響のないデータを効率的かつ精度よく確保する方法及びその装置を提供する。【解決手段】ナノインデンテーション試験装置により、磁気ディスクの表面に圧子先端を押し込んで、薄膜強度を測定するナノインデンテーション試験方法において、薄膜強度の測定中、試験装置周辺で生じる騒音を測定し、この騒音の特定周波域の音圧が予め定めた閾値を超えたとき、薄膜強度の測定態様を変更する。【選択図】図３
2011013033.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ナノインデンテーション試験装置により、磁気ディスクの表面に圧子先端を押し込んで、薄膜強度を測定するナノインデンテーション試験方法において、薄膜強度の測定中、試験装置周辺で生じる騒音を測定し、この騒音の特定周波数域の音圧が予め定めた閾値を超えたとき、薄膜強度の測定態様を変更することを特徴とするナノインデンテーション試験方法。
【請求項２】
前記測定態様の変更が、前記磁気ディスクのその位置での測定を一旦中止し、他の測定位置で測定を続けることであることを特徴とする請求項１に記載のナノインデンテーション試験方法。
【請求項３】
前記測定態様の変更を、測定回数が所定の回数に達するまで繰り返すことを特徴とする請求項２に記載のナノインデンテーション試験方法。
【請求項４】
ナノインデンテーション試験装置により、磁気ディスクの表面に圧子先端を垂直に押し込んで、薄膜強度を測定するナノインデンテーション試験方法において、薄膜強度の測定中、測定装置周辺で生じる騒音を測定し、所定回数の薄膜強度の測定終了後、この薄膜強度の測定値から、上記騒音の特定周波数域の音圧が予め定めた閾値を超えたときに測定した測定値を除去することを特徴とするナノインデンテーション試験方法。
【請求項５】
特定する周波数域が１００〜２５００Ｈｚで、騒音の音圧の閾値が６０ｄＢ〜６５ｄＢであることを特徴とする請求項１〜４の何れかに記載のナノインデンテーション試験方法。
【請求項６】
測定試料を載置し水平面内に移動可能な試料台と、先端に圧子を備え荷重を負荷して試料台の測定試料表面に圧子先端を垂直に押し込む押し込み装置と、押し込み装置からの薄膜強度測定ごとの押し込み深さおよび負荷除荷荷重のデータに基づいて薄膜強度を計算する機能を有する測定用コンピュータとを備えたナノインデンテーション試験装置と、この試験装置の周辺に配置された騒音計と、騒音計からの騒音データをＡ／Ｄ変換する装置と、Ａ／Ｄ変換された騒音計からの騒音データを周波数解析し、この周波数解析データに基づいて特定周波数の音圧を薄膜強度測定タイミングごとに計算する機能と、計算された特定周波数の音圧が予め定めた音圧の閾値を超えた場合に測定者及び／又は測定コンピュータにその測定における騒音の音圧が閾値を超えていること及び/又はナノインデンテーション装置の薄膜強度の測定態様を変えるように指示する機能を有する騒音監視用コンピュータとを備えることを特徴とする磁気ディスク薄膜測定用のナノインデンテーション試験装置。
【請求項７】
前記騒音監視用コンピュータの指示機能は、その測定における騒音の音圧が閾値を超えたことを表示装置により測定者に知らせるものであることを特徴とする請求項６に記載の磁気ディスク薄膜測定用のナノインデンテーション試験装置。
【請求項８】
前記騒音監視用コンピュータの指示機能は、その測定における騒音の音圧が閾値を超えたことを測定用コンピュータに知らせるものであることを特徴とする請求項６に記載の磁気ディスク薄膜測定用のナノインデンテーション試験装置。
【請求項９】
前記測定用コンピュータは、さらに、前記騒音監視用コンピュータからのその測定における騒音の音圧が閾値を超えたことの知らせに基づいて、その測定を中止させ、試料台を移動させて測定試料の位置を変更させる機能を有することを特徴とする請求項８に記載の磁気ディスク薄膜測定用のナノインデンテーション試験装置。
【請求項１０】
前記測定用コンピュータは、さらに、前記騒音監視用コンピュータからのその測定における騒音の音圧が閾値を超えたことを知らせる指示に基づいて、その測定にかかる測定値を削除する機能を有することを特徴とする請求項８または９に記載の磁気ディスク薄膜測定用のナノインデンテーション試験装置。
【請求項１１】
測定試料を載置し水平面内に移動可能な試料台と、先端に圧子を備え荷重を負荷して試料台の測定試料表面に圧子先端を垂直に押し込む押し込み装置と、押し込み装置からの薄膜強度測定ごとの押し込み深さおよび負荷除荷荷重のデータに基づいて薄膜強度を計算する機能を有する測定用コンピュータとを備えたナノインデンテーション試験装置と、この試験装置の周辺に配置された騒音計と、騒音計からの騒音データをＡ／Ｄ変換する装置と、Ａ／Ｄ変換された騒音計からの騒音データを周波数解析し、この周波数解析データに基づいて特定周波数の音圧を薄膜強度測定タイミングごとに計算する機能と、所定回数の薄膜強度の測定終了後、この薄膜強度の測定値から、上記騒音の特定周波数域の音圧が予め定めた閾値を超えたときに測定した測定値を除去する機能を有する騒音監視用コンピュータとを備えることを特徴とする磁気ディスク薄膜測定用のナノインデンテーション試験装置。
【請求項１２】
前記測定用コンピュータと騒音監視用コンピュータは一台であって、両者の処理機能を備えたものであることを特徴とする請求項６〜１１の何れかに記載の磁気ディスク薄膜測定用のナノインデンテーション試験装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ハードディスクドライブ（ＨＤＤ）の磁気ディスクの薄膜強度の測定のための試験方法及びその装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
ハードディスクドライブに使用されるディスクの表面には、記録媒体としての磁気薄膜層が形成されており、磁気ディスクとされている。ハードディスクドライブ評価以前の段階で、磁気ディスクの薄膜の強度評価を効率良く実施することは、磁気ディスク開発にとって重要なことである。新しい磁気ディスクの開発においては、その性能を評価するために、次のような試験が行われている。すなわち、磁気ディスクの薄膜の耐磨耗性を評価するピン・オン・ディスク試験、薄膜の強度を評価するナノインデンテーション試験、および薄膜の耐剥離性を評価するスタイラス・スクラッチ試験などである。
このうち、ナノインデンテーション試験は、角錐状の圧子を試験片表面に一定の負荷速度で押し込み、一定時間保持後に一定の除荷速度で圧子を表面から離脱させるもので、このときの押し込み深さと荷重の関係曲線（負荷除荷曲線）から、解析により、微小領域の硬さ、ヤング率などの表面の物性値（試験値）を得るものであるが、ナノインデンテーション試験では、他の二つの試験と異なり，表面に垂直に押し込みを行うので，摩擦等の影響を受けずに純粋に膜の強度を評価することができる。
この試験は、通常負荷荷重が数ｍｇｆ、押し込み深さが０．１〜１００μｍ程度の範囲で実施されるのが一般的である。しかしながら、磁気ディスクの薄膜の評価では、評価したい薄膜の厚さに比べ、十分浅い押し込み深さ（数ｎｍ）で評価する必要があり、振動や熱膨張（温度変化）などによる影響を受けやすいため、精密な測定には注意が要求される。また、特許文献１には、ナノインデンテーション試験法における圧子の先端形状や試験機の剛性の影響などを検証するための方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００８−１３９２２０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ナノインデンテーション試験において磁気ディスクの薄膜強度を測定、評価する場合、一つの評価対象に対して１０回程度の負荷除荷試験の測定を繰り返し、各回の測定で得られた解析値を平均して評価を行う。しかし、測定の途中に振動、熱膨張などの外乱が入ってしまうことが多く、安定した測定が難しい。
このような問題を解決するために、装置の設置環境として、床振動を遮断する装置や、室温を一定に保つための方策を採る必要があるが、そのような環境の整備には多くのコストがかかっている。
さらに、最近、測定には上記の床の振動や熱膨張以外に騒音の影響があることが判った。特に、騒音に関しては突発的なものが多く、測定中に装置周辺で発生した騒音により測定データが悪影響を受けた場合、負荷除荷曲線を目視により判別し、明らかに不安定な測定を除去する必要がある。しかしながら、これは目視による判別であり時間と労力がかかり、かつ主観的な判断に頼るところが大きく、データの信頼性への影響も無視できない。また、これによって測定後にデータを除去する場合、測定点数が変動し、所要の測定数を確保することができないという問題がある。
測定機器周辺の騒音を測定に影響が及ばないようにするには、極めて静かな環境が求められる。そのため、他の装置に隣接して設置することは難しく，独立した遮音性の高い環境を必要とし、環境整備に更に多大なコストが必要となる。
上記特許文献１では、圧子の先端形状や試験機の剛性の影響については開示があるものの、振動や熱膨張（温度変化）さらには、騒音などによる外乱に関しては開示されていない。
本発明は、上記問題に鑑み、ナノインデーテンション試験法により、磁気ディスク薄膜の強度を測定するに際し、測定中あるいは測定後に騒音の影響のないデータを効率的かつ精度よく確保する方法及びその装置を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明は、上記の課題を解決するためになされたものであって、その要旨とするところは以下のとおりである。
（１）ナノインデンテーション試験装置により、磁気ディスクの表面に圧子先端を押し込んで、薄膜強度を測定するナノインデンテーション試験方法において、薄膜強度の測定中、試験装置周辺で生じる騒音を測定し、この騒音の特定周波数域の音圧が予め定めた閾値を超えたとき、薄膜強度の測定態様を変更することを特徴とするナノインデンテーション試験方法。
【０００６】
（２）前記測定態様の変更が、前記磁気ディスクのその位置での測定を一旦中止し、他の測定位置で測定を続けることであることを特徴とする（１）に記載のナノインデンテーション試験方法。
【０００７】
（３）前記測定態様の変更を、測定回数が所定の回数に達するまで繰り返すことを特徴とする（２）に記載のナノインデンテーション試験方法。
【０００８】
（４）ナノインデンテーション試験装置により、磁気ディスクの表面に圧子先端を垂直に押し込んで、薄膜強度を測定するナノインデンテーション試験方法において、薄膜強度の測定中、測定装置周辺で生じる騒音を測定し、所定回数の薄膜強度の測定終了後、この薄膜強度の測定値から、上記騒音の特定周波数域の音圧が予め定めた閾値を超えたときに測定した測定値を除去することを特徴とするナノインデンテーション試験方法。
【０００９】
（５）上記騒音の特定する周波数域が１００〜２５００Ｈｚで、騒音の音圧の閾値が６０ｄＢ〜６５ｄＢであることを特徴とする（１）〜（４）の何れかに記載のナノインデンテーション試験方法。
【００１０】
（６）測定試料を載置し水平面内に移動可能な試料台と、先端に圧子を備え荷重を負荷して試料台の測定試料表面に圧子先端を垂直に押し込む押し込み装置と、押し込み装置からの薄膜強度測定ごとの押し込み深さおよび負荷除荷荷重のデータに基づいて薄膜強度を計算する機能を有する測定用コンピュータとを備えたナノインデンテーション試験装置と、この試験装置の周辺に配置された騒音計と、騒音計からの騒音データをＡ／Ｄ変換する装置と、Ａ／Ｄ変換された騒音計からの騒音データを周波数解析し、この周波数解析データに基づいて特定周波数の音圧を薄膜強度測定タイミングごとに計算する機能と、計算された特定周波数の音圧が予め定めた音圧の閾値を超えた場合に測定者及び／又は測定コンピュータにその測定における騒音の音圧が閾値を超えていること及び/又はナノインデンテーション装置の薄膜強度の測定態様を変えるように指示する機能を有する騒音監視用コンピュータとを備えることを特徴とする磁気ディスク薄膜測定用のナノインデンテーション試験装置。
【００１１】
（７）前記騒音監視用コンピュータの指示機能は、その測定における騒音の音圧が閾値を超えたことを表示装置により測定者に知らせるものであることを特徴とする（６）に記載の磁気ディスク薄膜測定用のナノインデンテーション試験装置。
【００１２】
（８）前記騒音監視用コンピュータの指示機能は、その測定における騒音の音圧が閾値を超えたことを測定用コンピュータに知らせるものであることを特徴とする（６）に記載の磁気ディスク薄膜測定用のナノインデンテーション試験装置。
【００１３】
（９）前記測定用コンピュータは、さらに、前記騒音監視用コンピュータからのその測定における騒音の音圧が閾値を超えたことの知らせに基づいて、その測定を中止させ、試料台を移動させて測定試料の位置を変更させる機能を有することを特徴とする（８）に記載の磁気ディスク薄膜測定用のナノインデンテーション試験装置。
【００１４】
（１０）前記測定用コンピュータは、さらに、前記騒音監視用コンピュータからのその測定における騒音の音圧が閾値を超えたことを知らせる指示に基づいて、その測定にかかる測定値を削除する機能を有することを特徴とする（８）または（９）に記載の磁気ディスク薄膜測定用のナノインデンテーション試験装置。
【００１５】
（１１）測定試料を載置し水平面内に移動可能な試料台と、先端に圧子を備え荷重を負荷して試料台の測定試料表面に圧子先端を垂直に押し込む押し込み装置と、押し込み装置からの薄膜強度測定ごとの押し込み深さおよび負荷除荷荷重のデータに基づいて薄膜強度を計算する機能を有する測定用コンピュータとを備えたナノインデンテーション試験装置と、この試験装置の周辺に配置された騒音計と、騒音計からの騒音データをＡ／Ｄ変換する装置と、Ａ／Ｄ変換された騒音計からの騒音データを周波数解析し、この周波数解析データに基づいて特定周波数の音圧を薄膜強度測定タイミングごとに計算する機能と、所定回数の薄膜強度の測定終了後、この薄膜強度の測定値から、上記騒音の特定周波数域の音圧が予め定めた閾値を超えたときに測定した測定値を除去する機能を有する騒音監視用コンピュータとを備えることを特徴とする磁気ディスク薄膜測定用のナノインデンテーション試験装置。
【００１６】
（１２）前記測定用コンピュータと騒音監視用コンピュータは一台であって、両者の処理機能を備えたものであることを特徴とする（６）〜（１１）の何れかに記載の磁気ディスク薄膜測定用のナノインデンテーション試験装置。
【発明の効果】
【００１７】
本発明の方法によれば、磁気ディスクの表面の薄膜強度を測定する際の騒音の状態を測定し、騒音の特定周波数域の音圧が、予め定めた閾値を超えたかどうかを逐次把握、監視することができる。
従って、得られた薄膜強度の測定値が騒音の影響を受けた異常値であるかどうかを測定時点で判断することができ、異常値であればその測定を中断してその測定値を除外し、改めて他の測定を継続して行うことによって、所要の数の精度のよい測定データを効率的に得ることができる。
また、測定後であっても、得られた薄膜強度の測定データと騒音データとを測定時点を対応させて対比することにより、測定データが騒音の影響を受けた異常値であるかどうかを的確に判断することができ、異常値を除外することによって、精度のよい測定データを得ることができる。
すなわち、本発明の方法によれば、これらの測定データが異常値であるかどうかは、騒音の特定周波数域の音圧に対して予め定めた閾値を超えたかどうかによって定量的に判断される。このため、従来、測定者が測定後の負荷除荷曲線を目視で検査し、曲線の形状に基づいて異常を判断して、これを除去した場合と比べて、測定者による判断のばらつきをなくすことができ、測定値の精度を向上させることができると共に、このような測定後の目視による異常値の判断作業自体をなくすこともでき、作業効率を大幅に向上させることができる。そして、騒音を遮断するための防音室や、他の装置との併設を避けるなどといった測定環境に対する対策、制約を緩和することができ、コスト的に極めて有利である。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】ナノインデンテーション試験における押し込み試験時の荷重と圧子の変位を表す負荷除荷曲線における騒音発生時の測定値のずれの例を示すものである（ａ）は、1ヵ所、（ｂ）は2ヵ所、（ｃ）は微小のずれが生じている場合をそれぞれ示す。
【図２】図1におけるナノインデンテーション試験の測定時の騒音の周波数分析結果を示すもので、（ａ）は図１（ａ）の場合、（ｂ）は図１（ｂ）の場合、（ｃ）は図１（ｃ）の場合をそれぞれ示す。
【図３】周波数領域別の音圧とずれの長さとの関係を示す図であり、図中の（ｉ）は１００〜２５００Ｈｚ域の音圧、（ii）は全測定周波数領域の音圧、をそれぞれ示す。
【図４】本発明のナノインデンテーション試験装置の構成の一例を示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下、本発明を詳細に説明する。
図４は、本発明の試験方法に使用する磁気ディスクの薄膜測定用のナノインデンテーション試験装置の構成の一例を示す模式図である。
本発明者らは、ナノインデンテーション試験機２の近傍に、騒音計１０を設置し、ナノインデンテーション試験機２による磁気ディスク（試料）の薄膜強度の測定と併せて、測定中の試験機周辺の騒音を測定した。
すなわち、ナノインデンテーション試験機２（株式会社エリオニクス製ENT-2100）にて磁気ディスク４の薄膜の強度（硬度）を測定した。なお、磁気ディスクの薄膜強度を評価する場合、押し込み深さは非常に浅くする必要があり、最大荷重は３０μＮで測定を行った。そして試験機２による薄膜強度の測定中に、騒音計１０（電子測器株式会社製Sound Level Meter TESTO 556）にて騒音を測定した。騒音計の出力を市販のＡ／Ｄ変換装置１１を介し，コンピュータ１４に記録し，周波数分析を行った。
【００２０】
磁気ディスクについて３箇所（測定１〜３）で薄膜強度を測定したが、その試験結果として、図１の（ａ）、（ｂ）、（ｃ）に負荷除荷曲線（荷重-押し込み深さの関係曲線）を示す。図１の（ａ）、（ｂ）、（ｃ）から判るように、負荷除荷曲線において、破線で囲んだ箇所は、荷重が殆ど変化することなく深さ方向の位置だけが大きく変化していることが判る。これを負荷除荷曲線のずれとする。このずれは、薄膜強度の測定値の精度に影響を与える。特に、測定１、測定２ではずれが大きく、測定３では僅かであることが判る。発明者らは、この負荷除荷曲線のずれの長さを求めた。
【００２１】
また、このナノインデンテーション試験と並行して測定した試験機周辺の騒音の周波数分析（周波数-強度（パワー））の結果を図２に示す。図２の（ａ）、（ｂ）、（ｃ）は、薄膜強度の３箇所（測定１〜３）の測定時点と対応するものである。図２から判るように、測定１、測定２においては高周波数域の強度が比較的に高く、測定３では、測定１，２と比べて相対的に強度が低く、高周波数域でより低いことが判る。
【００２２】
発明者らは、この周波数分析の結果に基づいて音圧（ｄＢ）を求め、音圧と負荷除荷曲線で求めたずれの長さとの関係を調査した。
表１に音圧（ｄＢ）、１００Ｈｚ以上のパワーの割合（％）、及び負荷除荷曲線でのずれの長さ（ｎｍ）を示す。なお、音圧は測定した全周波数領域の音圧である。また、１００Ｈｚ以上のパワーの割合（％）は，全測定周波数領域のパワー（強度の積分値）に対する１００Ｈ〜２５００Ｈｚのパワー（強度の積分値）の割合である。
【００２３】
【表１】
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【００２４】
表１から判るように、負荷除荷曲線のずれの長さと音圧とは必ずしも明確な相関がみられず、１００Ｈｚ以上周波数のパワーの割合に影響される。すなわち、ずれの長さに影響を与える音は、単に音圧が大きい音（全周波数域）ということではなく、ある特定の周波数、例えば周波数分析したとき、上記の例のように１００Ｈｚ以上の周波数を多く含む音である。
【００２５】
図３はずれの長さと測定中の騒音の音圧との関係を示したもので、図中の（ｉ）は周波数域が１００〜２５００Ｈｚの音圧、（ii）は周波数域が全周波数域の音圧、との関係をそれぞれ示している。音圧が大きくなるとずれの長さも大きくなることが判るが、（ii）に比べ（ｉ）の方が、音圧に対するずれの長さが大きく現れる関係になっており、ずれの長さに対する音圧の影響をより敏感に示していることが判る。従って、本発明は、騒音の特定の周波数域の音圧を判断基準の対象として設定する。
すなわち、騒音の特定周波数域の音圧とずれの長さとの間に明瞭な関係があることが判ったので、薄膜強度の測定値の精度を確保する上で許容されるずれの長さの上限を規定し、これに対応する騒音の特定周波数域の音圧を閾値として設定することができる。閾値を超えた音圧の騒音が測定された時点のナノインデンテーション測定を除去することにより、薄膜強度の測定値の精度を確保することができる。
【００２６】
上記の騒音の特定周波数域やそのときの音圧の閾値は、ナノインデンテーション試験機による磁気ディスクの薄膜強度の測定条件や、薄膜強度の測定値に求められる精度に応じて許容されるずれの長さと、騒音の周波数域とそのときの音圧との関係を勘案して設定することができる。
例えば、磁気ディスクの薄膜強度を測定する場合は、押込み深さを非常に浅くする必要があるが、このときの最大押し込み量の一定割合を許容されるずれの長さとし、これに対応する騒音の特定周波数域の音圧を閾値として設定することもできる。また、騒音の周波数域は、上述のように、比較的に周波数の高い領域での音圧とずれの長さとの関係がより明瞭になることから、これを勘案して周波数域を決めることが好ましい。好ましくは周波数領域が１００Ｈｚ以上、更に好ましくは１００〜２５００Ｈｚである。
なお、騒音を測定する周辺とは、ナノインデンテーション試験機２の周辺の騒音を測定できる場所であればよく、特に限定されない。図４に示した例では試験機に近接して設けたが、例えば、試験機を設置した室内の任意の位置でもよい。
【００２７】
上述のように、磁気ディスクの薄膜強度を測定する場合は、押込み深さを非常に浅くする必要があり、通常、最大荷重３０μＮ程度で測定を行う。最大押し込み量はおよそ８ｎｍ程度である。その５％をずれの長さの許容量とすれば、０．４ｎｍ以上のずれの長さが発生する騒音の音圧は、図３の（ｉ）１００Ｈｚ〜２５００Ｈｚの関係から６３ｄＢである。従って、騒音の周波数１００Ｈｚ〜２５００Ｈｚの音圧６３ｄＢを閾値として設定し、音圧が６３ｄＢを超える場合の測定値は、ずれの長さが許容量を超えたものである、すなわち異常値であると判断することができる。
【００２８】
従って、この判断に基づいて、以降の測定を中止すること、その位置での測定を中止し、他の位置で測定行うこと、或は、その位置での測定を中止し、他の位置で測定行うことを所要の回数まで繰り返して行うこと、など、その場合に応じて測定の態様を変えることができる。
また、一連の測定を終えた後、得られたナノインデンテーション試験機の測定データを、騒音の測定データと対応させることによって、いずれの時点の測定データが、騒音の特定周波数域の音圧が閾値を超えていたものであるかを判断し、ずれの長さが許容上限を超えたときの測定値を除外することができる。
【００２９】
このように本発明の方法によれば、得られた薄膜強度の測定値が騒音の影響を受けた異常値であるかどうかを測定時点で判断することができ、異常値であればこれを除外し、改めて測定を継続して行うことによって、所要の数の精度のよい測定データを効率的に得ることができる。また、測定後であっても、薄膜強度と騒音データとを測定時点を対応させて対比することにより、測定データが騒音の影響を受けた異常値であるかどうかを、客観的に的確に判断することができ、これを除外することによって、精度のよい測定データを得ることができる。
【００３０】
次に図４を参照しながら、本発明の磁気ディスク用ナノインデンテーション試験装置を説明する。
図４に示すように、ナノインデンテーション試験機２は、固定配置された試料台３の上に載置された磁気ディスク（試料）４と試料台３の上方に配置されかつ上下動可能に支持された取付ヘッド５と、取付ヘッド５の下端に取り付けられた圧子６と、取付ヘッド５を下方に向かって所定の荷重で押下させる駆動部７と、取付ヘッド５の上下方向の移動距離を測定する変位計８と、変位計８からの測定値に基づいて薄膜の強度解析処理を行なう処理部９としての測定用コンピュータとを有している。
【００３１】
ナノインデンテーション試験機２の試料台３は、上面が平坦に形成されていると共に、例えば三次元方向に移動調整可能に構成されている。取付ヘッド５は、その下端に例えばチャックにより圧子６を着脱可能に保持し得るように構成されている。圧子６は、例えばダイヤモンド等の高硬度材料から構成されており、その下方の先端が角錐状などに形成されている。
【００３２】
また、駆動部７は、取付ヘッド５を下方へ移動させることにより、取付ヘッド５に装着された圧子６の先端を試料台３上に載置された磁気ディスク４に対して当接させ、さらに所定の荷重を印加することで圧子６の先端を磁気ディスク４の表面に押し込むようになっている。
【００３３】
変位計８は、光学変位計であって、取付ヘッド５に装着された圧子６の先端が磁気ディスク４の表面に当接した状態から、下方への押し込み深さを測定するようになっている。処理部９は、例えばパーソナルコンピュータ等から構成されており、インストールされたプログラムの稼動により、硬さ試験における押し込み深さを検出すものである。
【００３４】
上記のような構成を有する試験機２において、磁気ディスクの薄膜の強度（硬さ）を測定する場合には、まず、試料台３上に磁気ディスク４を載置した状態にて、駆動部７により取付ヘッド５を試料台３に向かって下降させる。そして、圧子６の先端が試料台３上に載置された磁気ディスク４の表面に接触したとき、変位計８により上下方向の位置を読み取って、この位置をゼロ点とする。
【００３５】
続いて、駆動部７を駆動して圧子６の先端を所定の荷重をかけて下降させる。これにより、圧子６の先端は、磁気ディスク４の表面から下方へ押し込まれることになり、再び変位計８で上下方向の位置を読み取って、この位置を最大押し込み深さとする。そして、処理部９は、これらのゼロ点と最大押し込み深さとから最大押し込み深さの測定値を検出する。これにより、当該磁気ディスク４の薄膜強度の測定がなされるものである。
【００３６】
本発明の磁気ディスク用ナノインデンテーション試験装置１は、上記のナノインデンテーション試験機２に、さらに、試験機２の周辺の騒音を測定、監視するために、騒音計１０、Ａ／Ｄ変換装置１１、周波数解析部１２および指示部１３を備えた騒音監視用コンピュータ１４を備えている。
騒音計１０は、ナノインデンテーション試験機２の近傍に配置され、測定中の騒音を測定する。なお、騒音計１０は、ナノインデンテーション試験機２の周辺の騒音を測定できる場所にあればよく、特に限定されない。図４の例では、試験機２に近接して設けたが、例えば、試験機を設置した室内の任意の位置でもよい。
【００３７】
Ａ／Ｄ変換装置１１は測定された騒音計からの騒音データをＡ/Ｄ変換する機能を有し、変換したデータを周波数解析部に送る。周波数解析部１２は、このＡ／Ｄ変換された騒音データに基づいて周波数解析し、特定周波数域の音圧を計算する機能を有する。更に、指示部１３は、特定周波数域の音圧が閾値を超えたかどうかを判断し、閾値を超えていた場合に、測定者及び／又は測定コンピュータに閾値を超えていること及び/又は測定態様を変更するよう指示する機能を有する。この周波数解析部と指示部は、騒音監視用コンピュータ１４においてプログラムにより遂行される。
なお、このとき、測定用コンピュータ９からの信号により、騒音監視用コンピュータ１４における騒音の音圧計算タイミングは薄膜強度の測定のタイミングと同期するように調整されている。
【００３８】
上述のように、磁気ディスクの薄膜強度の測定時における騒音の特定周波数域の音圧が閾値を超えている場合、騒音監視用コンピュータの指示部は、閾値を超えていること及び／又は測定態様を変更するように指示を出すが、これは、たとえば、ナノインデンテーション試験機２の近傍に表示装置（ディスプレイ）１５を設け、測定者に対して指示を出すようにしてもよい。測定者はこの指示に基づいて測定態様を変更するようにすることができる。
【００３９】
また、磁気ディスクの薄膜強度の測定時における騒音の特定周波数域の音圧が閾値を超えている場合、騒音監視用コンピュータの指示部は、閾値を超えていること及び／又は測定態様を変更するように、測定用コンピュータ９に指示を出し、測定用コンピュータ９はこの指示を、測定データと対応させて記録して置くようにしてもよい。そして、所定回数の測定が終了した後、これに基づいて、閾値を超えていた測定にかかる測定値を除外することもできる。この除外する機能をコンピュータ９に付与するようにすれば、効率的に測定値の精度をあげることができる。
【００４０】
また、騒音監視用コンピュータの指示部からの閾値を超えていること及び／又は測定態様を変更する指示に基づいて、試験機２の当該測定を中止し、試料台を移動させて測定試料の位置を変更するように試験機２を制御するようにすることも好ましい。すなわち、騒音監視用コンピュータからの測定用コンピュータへ上記指示、又は直接、騒音監視用コンピュータからの上記指示に基づいて、試験機２の駆動部あるいは試料台の移動装置の駆動又は移動を制御するようにすることも好ましい。
【００４１】
また、測定試料を載置し水平面内に移動可能な試料台と、先端に圧子を備え荷重を負荷して試料台の測定試料表面に圧子先端を垂直に押し込む押し込み装置と、押し込み装置からの薄膜強度測定ごとの押し込み深さおよび負荷除荷荷重のデータに基づいて薄膜強度を計算する機能を有する測定用コンピュータとを備えたナノインデンテーション試験装置と、この試験装置の周辺に配置された騒音計と、騒音計からの騒音データをＡ／Ｄ変換する装置と、Ａ／Ｄ変換された騒音計からの騒音データを周波数解析し、この周波数解析データに基づいて特定周波数の音圧を薄膜強度測定タイミングごとに計算する機能と、所定回数の薄膜強度の測定終了後、この薄膜強度の測定値から、上記騒音の特定周波数域の音圧が予め定めた閾値を超えたときに測定した測定値を除去する機能を有する騒音監視用コンピュータとを備えるようにした磁気ディスク薄膜測定用のナノインデンテーション試験装置では、所定回数の薄膜強度の測定終了後、この薄膜強度の測定値から、上記騒音の特定周波数域の音圧が予め定めた閾値を超えたときに測定した測定値を除去する機能（図示せず）を騒音監視用コンピュータ１４に備えるようにすることにより、所定回数の薄膜強度の測定終了後、閾値を超える音圧の影響を受けていない測定データを自動的に得ることができるので、測定者が測定終了後、得られた測定データに基づいて、再度、各測定データが閾値を超える音圧の影響を受けたものであるかどうかを判定する必要がなく、測定データの精度を極めて大きく向上させるとともに、測定作業効率を向上させることができる。
【００４２】
上記装置では、測定用コンピュータと騒音監視用コンピュータをそれぞれ設けて相互の連結する態様としたが、両者の処理機能を１台のコンピュータとすることによって、本発明を効率的かつ経済的なものとすることができる。
【実施例】
【００４３】
以下、実施例に基づいて本発明を説明する。
ナノインデンテーション試験装置（株式会社エリオニクス製ENT-2100）を用いて、２．５インチ型ガラス磁気ディスクの薄膜強度を測定した。このとき、最大荷重は３０μＮとした。測定時には、騒音計（電子測器株式会社製Sound Level Meter TESTO 556）を試験装置から１．２ｍ離れた位置に置き、騒音を測定した。騒音計の出力を市販のＡ／Ｄコンバータを介し、コンピュータに記録し、周波数分析を行った。なお、コンピュータにより、特定周波数域、或は全周波数域の音圧は、測定と対応させて記録すると共に、モニターにより表示して測定者が確認できるようにした。
このとき、最大押し込み量はおよそ８ｎｍであったので、その５％である０．４ｎｍをずれの長さの許容量とし、これを超えるずれの長さが発生すると考えられる音を検知したときの測定を除去することとした。すなわち、図３の（ｉ）の関係から推定した騒音の１００Ｈｚ〜２５００Ｈｚの音圧６３ｄＢを閾値とし、これを超えたときの測定を除去することとした。測定中、モニターにより音圧を監視し、前記周波数域の音圧が前記の閾値を超えたとき、その測定を中止してその測定データを除去し、磁気ディスクの測定位置を変えて測定を継続し、閾値を超えない測定回数が合計１０回となるまで測定を続けた。閾値を超えない測定回数が１０回となるまでに実施した測定回数を記録した。
また、比較例として、閾値を設けない場合（比較例１）、全周波数域（２０〜２５００Ｈｚ）の音圧が６８ｄＢを超えたときの測定を除去した場合（比較例２）を示した。
すなわち、比較例１の場合は、閾値を設けず、１０回の測定を行った。
また、比較例２の場合は、実施例と同様、測定中にモニターにより音圧を監視し、全周波数域（２０〜２５００Ｈｚ）の音圧が６８ｄＢを超えたとき、その測定を中止してその測定データを除去し、磁気ディスクの測定位置を変えて測定を継続し、閾値を超えない測定回数が合計１０回となるまで測定を続けた。閾値を超えない測定回数が合計１０回となるまでに実施した測定回数を記録した。
得られた１０回の測定については、負荷除荷曲線に基づいてずれの長さを測定し、その平均値、標準偏差を求めた。その結果を表２に示す。なお、閾値を超えない測定回数が合計１０回となるまでに実施した測定回数も併せて示した。
【００４４】
【表２】
2011013033.tif 000004
【００４５】
表２から判るように、比較例１、及び比較例２に比べて実施例はずれの長さが少なく、ずれの標準偏差も大幅に小さくなる。
このように、騒音の特定周波数域の音圧に基づいて測定の除去を行うことにより、効率的かつ精度よく測定を行うことができる。
【産業上の利用可能性】
【００４６】
本発明の方法では、磁気ディスクの表面の薄膜強度を測定する際の騒音の状態を測定し、騒音の特定周波数域の音圧が、予め定めた閾値を超えたかどうかを逐次把握、監視することができる。したがって、測定中においては、異常値であればこれを除外し改めて測定を継続して行うことによって、また、測定後にあっては、薄膜強度と騒音データとを測定時点を対応させて対比することにより、測定データが騒音の影響を受けた異常値であるかどうかを客観的に的確に判断してこれを除外することによって、精度のよい測定データを効率的に得ることができる。さらに、騒音を遮断するための防音室や、他の装置との併設を避けるなどといった測定環境に対する対策、制約を緩和することができ、コスト的に極めて有利である。
【符号の説明】
【００４７】
１    ナノインデンテーション試験装置
２    ナノインデンテーション試験機
３    試料台
４    試料（磁気ディスク）
５    取付ヘッド
６    圧子
７    駆動部
８    変位計
９    処理部（コンピュータ）
１０    騒音計
１１    Ａ／Ｄ変換装置
１２    周波数解析部
１３    指示部
１４    騒音監視用コンピュータ
１５    表示装置
【図１】
2011013033.tif 000005
【図２】
2011013033.tif 000006
【図３】
2011013033.tif 000007
【図４】
2011013033.tif 000008