(57)【要約】      （修正有）【課題】ハイドライド気相成長法において、リアクタの割れを抑制し、高品質な単結晶体を得ることが可能な単結晶体の製造方法を提供する。【解決手段】原料ガス５の供給方向と対向した下面に第１の開口２ａと、上面に前記第１の開口２ａよりも小さい第２の開口２ｂと、内壁面に種基板４を設置するための斜面２ｃと、を有し、前記第２の開口２ｂから前記第１の開口２ａに向かって先細りとなる錐台形状を示す貫通孔３を具備するサセプタ１に対して、前記第１の開口２ａから前記原料ガス５を前記種基板４に供給し、前記種基板４を通過した前記原料ガス５を、前記第２の開口２ｂから前記サセプタ１の外に放出させる。これにより、サセプタ１の外周に設けられたリアクタ７に原料ガス５が流れることが抑制されるため、リアクタ７の割れが低減し、結果として長時間の単結晶体成長が可能となるので、バルク状の高品質な単結晶体が得られる。【選択図】図２
2011153045.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
気相成長法による単結晶の製造方法であって、
原料ガスの供給方向と対向した下面に第１の開口と、上面に前記第１の開口よりも小さい第２の開口と、内壁面に種基板を設置するための設置面と、を有し、前記第２の開口から前記第１の開口に向かって先細りとなる錐台形状を示す貫通孔を具備するサセプタに対して、前記種基板を前記設置面に設置する工程１と、
前記第１の開口から前記原料ガスを前記種基板に供給させる工程２と、
前記原料ガスのうち前記種基板を通過した前記原料ガスを、前記第２の開口まで移動させたのち、前記第２の開口から前記サセプタの外に放出させる工程３と、
を具備する単結晶体の製造方法。
【請求項２】
前記貫通孔は多角錘台形状を示す請求項１記載の単結晶体の製造方法。
【請求項３】
前記サセプタの前記設置面は凹部の底部であり、
工程１は、前記種基板における単結晶成長面と前記貫通孔の斜面とが同一面をなすように前記凹部に前記種基板を設置する工程である請求項１または２記載の単結晶体の製造方法。
【請求項４】
前記錐台形状の貫通孔の中心軸に沿って前記サセプタを回転させる工程をさらに具備する請求項１乃至３のいずれかの単結晶体の製造方法。
【請求項５】
前記気相成長法はハイドライド気相成長法であり、
成長させる前記単結晶体は窒化物単結晶から構成される請求項１乃至４のいずれか記載の単結晶体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、単結晶体を気相成長法によって成長させる単結晶体の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
単結晶体のなかでも、例えばＧａＮ，ＡｌＧａＮなどの窒化物単結晶体は、発光ダイオード（ＬＥＤ），半導体レーザ（ＬＤ）などの発光素子，トランジスタ，パワーＦＥＴ（Field Effect Transistor）などのパワーデバイスなどの電子素子などに用いられ、今後
、使用の拡大が見込まれている。
【０００３】
しかしながら、ＧａＮ，ＡｌＧａＮなどの３族窒化物単結晶体は、高融点であること、Ｎ（窒素）の平衡蒸気圧が高いことなどから、液相からのバルク型の単結晶の製造が困難である。そのため、サファイア（Ａｌ２Ｏ３），炭化珪素（ＳｉＣ）などの種基板上に薄膜を気相成長させて、その薄膜を各種デバイス用に利用することが行われている。
【０００４】
例えば、特許文献１には、ハイドライド気相成長法を用い、アンモニアガスおよび塩化ガリウムガスの原料ガスを供給させることで窒化ガリウムの単結晶体を種基板上に設ける技術が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００７−１２６３２０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかし、特許文献１の製造方法では、種基板を通過した原料ガスがサセプタの外周に広がり、サセプタの外側に設けられたリアクタに沿って流れることになる。このため、原料ガス中の未反応ガスが反応してリアクタに付着する傾向があった。リアクタは例えば石英などによって作製されており、長時間単結晶成長を行ったあとに、リアクタを冷却すると、リアクタに付着した窒化ガリウムにより、リアクタが割れるという課題があった。
【０００７】
本発明は、上記従来の問題点に鑑みて完成されたものであり、リアクタの割れを抑制し、高品質な単結晶体を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の一実施形態にかかる単結晶体の製造方法は、原料ガスの供給方向と対向した下面に第１の開口と、上面に前記第１の開口よりも小さい第２の開口と、内壁面に種基板を設置するための設置面と、を有し、前記第２の開口から前記第１の開口に向かって先細りとなる錐台形状を示す貫通孔を具備するサセプタに対して、前記種基板を前記設置面に設置する工程１と、前記第１の開口から前記原料ガスを前記種基板に供給させる工程２と、前記原料ガスのうち前記種基板を通過した前記原料ガスを、前記第２の開口まで移動させたのち、前記第２の開口から前記サセプタの外に放出させる工程３と、を具備する。
【０００９】
前記貫通孔は多角錘台形状を示すことが好ましい。
【００１０】
前記サセプタの前記設置面は凹部の底部であり、工程１は、前記種基板における単結晶成長面と前記貫通孔の斜面とが同一面をなすように前記凹部に前記種基板を設置する工程
であることが好ましい。
【００１１】
前記錐台形状の貫通孔の中心軸に沿って前記サセプタを回転させる工程をさらに具備することが好ましい。
【００１２】
前記気相成長法はハイドライド気相成長法であり、成長させる前記単結晶体は窒化物単結晶から構成されることが好ましい。
【発明の効果】
【００１３】
本発明の単結晶体の製造方法によれば、気相成長法において特定形状のサセプタを用いることにより、種基板を通過した原料ガスがサセプタの外周側に広がって流れることを抑制することができる。よって、サセプタの外周に設けられたリアクタに原料ガスが流れることを抑制し、リアクタの割れを低減させ、結果として長時間単結晶体の成長を行うことができるようになり、バルク状の高品質な単結晶体を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明の単結晶体の製造方法に用いるサセプタ１の一例を示す断面模式図である。
【図２】図１のサセプタ１を用いた気相成長装置の垂直断面図である。
【図３】別の態様のサセプタ１を示す斜視図である。
【図４】図２の気相成長装置におけるサセプタ１付近を拡大した図２の拡大図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、本発明の単結晶体の製造方法について、実施形態の一例を説明する。
【００１６】
本発明の単結晶体の製造方法は、気相成長法を用いる。気相成長法としては、ハイドライド気相成長法（ＨＶＰＥ法）、有機金属気相成長法（ＭＯＶＰＥ法）、昇華法などが挙げられる。なかでも、成長速度が速く、品質も良く、窒化物体を作製させやすいという理由によりＨＶＰＥ法が好ましい。
【００１７】
本発明においては貫通孔３が設けられたサセプタ１を用いる。図１に示すようにサセプタ１において、貫通孔３は、下面に設けられた第１の開口２ａと、上面に設けられた第２の開口２ｂと、貫通孔３内壁の斜面であって種基板４を設置する設置面２ｃと、から構成される。貫通孔３は、第１の開口２ａから第２の開口２ｂに向かって先細りとなる錐台形状を示す。とくに貫通孔３は、多角錐台形状であることが好ましく、なかでも、底面の角数の小さい多角錐台、とくに四角錐代形状であることがとくに好ましい。貫通孔３が、底面の角数の小さい多角錐台形状であることにより、設置面２ｃである斜面の面積が大きくなるため、大きな面積の種基板を設置することができるためである。
【００１８】
図２には、図１のサセプタ１を用いた気相成長装置を示す。サセプタ１は、円筒状のリアクタ７中に、サセプタ１の保持体９によって吊り下げられる。サセプタ１の斜面２ｃには、種基板４を設ける。
【００１９】
種基板４は斜め下を向くように設けられることが好ましく、これにより、リアクタ７内において生じる不純物が種基板４上に付着しにくくなる。
【００２０】
また、図２の気相成長装置は、リアクタ７の内壁面を沿わせるようにエッチングガス１１を流す。このエッチングガス１１としては、単結晶体をエッチング可能なガスが選択される。例えば、単結晶体が３族窒化物単結晶体である場合、エッチングガス１１としては
、塩化水素、ホウ化水素、臭化水素、フッ化水素などのハロゲン化水素が挙げられる。とくに単結晶体がＧａＮの場合、エッチング性能に最も優れることからＨＣｌが好ましい。
【００２１】
しかしながら、通常のサセプタを用いた場合、種基板にもエッチングガスが当たり、成長した単結晶が削られる課題があったが、本発明において用いられるサセプタ１を用いることで、エッチングガス１１は図２に示すように、サセプタ１の外側を通るようになるため、このような課題が解決される。
【００２２】
図２の種基板４は、貫通孔３の斜面が平坦であるが、図３に示すように、貫通孔３の斜面に対して凹部２ｄを設け（図３（ａ）参照）、その底面を種基板４の設置面２ｃとするように、凹部２ｄ内に種基板４を設けることが好ましい（図３（ｂ）参照）。この構成により、種基板４とサセプタ１との接触面積が大きくなるため、種基板４とサセプタ１との接着性が向上する。また、図３（ｂ）に示すように、貫通孔３の斜面に止め具を設け、これにより種基板４を保持することが好ましい。
【００２３】
図２に示す気相成長装置において、前述のように種基板４を設置したサセプタ１は、保持体９により回転が加えられる。図４に示すようにサセプタ１の回転軸Ａは、鉛直方向である。ここで、鉛直方向とは重力方向を示し、−５°〜５°の範囲内のずれは許容とする。また、サセプタ１の回転軸Ａは、錐台形状の貫通孔３の中心軸と一致していることが好ましい。サセプタ１の回転数としては、例えば、２ｒｐｍ〜５０ｒｐｍ程度の範囲から選択することが可能である。
【００２４】
気相成長装置においてサセプタ１の下には、ガス供給管８が設けられ、このガス供給管８から原料ガス５が種基板４に供給される。
【００２５】
原料ガス５としては、例えば、成長させる単結晶体が窒化ガリウムのような３−５族単結晶である場合は、３族元素ガスおよび５族元素ガスを用いる。なお、３族元素ガスとは、周期表の第１３族元素（たとえば、ガリウム、アルミニウム、インジウムなど）を含むガスをいう。例えば、塩化ガリウム、塩化アルミニウム、塩化インジウムなどが挙げられる。また、５族元素ガスとは、周期表の第１５族元素（たとえば、窒素、砒素など）を含むガスをいい、例えば、アンモニアなどが挙げられる。
【００２６】
原料ガス５は、種基板４の表面（単結晶成長面）に供給されるようにガス供給管８から供給される（図４の５ａ）。そして、反応に用いられなかったガスなどの種基板４を通過した原料ガス５ｂは、貫通孔３の斜面に沿って第２の開口２ｂに向かう。そして、原料ガス５ｂは第２の開口２ｂからサセプタ１の外に出される。貫通孔３は錐台形状を示すため、第２の開口２ｂから放出された原料ガス５ｂは、サセプタ１の外周側に流れることが少なくなり、結果として、サセプタ１の外周側に設けられたリアクタ７と原料ガス５ｂとの接触を抑制することができる。とくに、図３に示すように、種基板４の単結晶成長面と貫通孔の斜面とが同一面をなすように凹部２ｄに種基板４を設置する場合、原料ガス５が層流の状態で結晶成長することができるため好ましい。
【００２７】
このようなサセプタ１を用いて得られた単結晶体は、厚みが１０ｍｍ以上のバルク状単結晶体が得られる。また、得られた単結晶体の平均転位密度が１×１０９ｃｍ−２以下と低い高品質な単結晶体が得られた。このように、大きな厚みを有し、かつ結晶品質のばらつきが小さい単結晶体から、ダイシングにより、複数枚の単結晶基板を切り出すことができる。
【００２８】
なお、得られた単結晶体は、例えば、以下に示す方法により基板形状に加工される。
【００２９】
まず、ダイアモンド砥石を使用して成長させた単結晶体を外周研削して所定の外径とする。次に、単結晶体を、ダイアモンド砥粒などを固着させたワイヤ、または、真鍮ワイヤにダイアモンドまたはＳｉＣ砥粒をスラリーで滴下しながら、ワイヤの往復運動で結晶を切断するワイヤーソーにより、所定厚み（例えば０．６ｍｍ）のウェハ形状に切り出す。
【００３０】
そして、単結晶ウェハの両面をダイアモンド砥粒、または、ＳｉＣ砥粒を用いて粗研磨した後に、コロイダルシリカを用いてデバイス工程で使用する表面を鏡面研磨することにより、単結晶ウェハ基板を得る。
【００３１】
以下、各構成についての詳細を示す。
【００３２】
（サセプタ１）
サセプタ１にはグラファイトを用いることができるが、単結晶体の原料ガスとして腐食性のアンモニアおよび塩化水素を使用する場合、表面にＳｉＣ、ＢＮおよびＴａＣからなる群から選ばれる１種以上をコーティングしておくことが好ましい。なお、コーティング法としては、ＣＶＤ法、スパッタ法などが挙げられる。これによりサセプタ１の耐食性が向上する。なお、ＢＮのなかでもＰＢＮが好ましい。ＰＢＮとは、焦性窒化ホウ素（パイロリティックＢＮ（ｐ−ＢＮ））である。
【００３３】
サセプタ１の貫通孔３における錐台形状の斜面の傾斜角は、原料ガス５の供給方向に対して３０〜７０°であることが好ましい。
【００３４】
（種基板４）
種基板４の具体例として、ＧａＮ，ＡｌＧａＮなどの３族窒化物単結晶体、サファイア、ＳｉＣ、ＧａＮ単結晶、ＡｌＮ単結晶、またはＧａＮ単結晶およびＡｌＮ単結晶の混晶などを挙げることができる。種基板４としては、得られる単結晶体の品質に優れることから、成長させる単結晶体と同一の材料、つまり、ホモエピタキシャル成長させるものが好ましい。例えば、ＧａＮ単結晶体を作製する場合、種基板４としてはＧａＮ基板が好ましい。成長用の種基板４の厚みは０．３〜０．６ｍｍ程度である。また、種基板４が円板状である場合、種基板４の直径は２０ｍｍ〜６０ｍｍである。
【００３５】
（リアクタ７およびガス供給管８）
気相成長装置を形成するリアクタ７とガス供給管８とは、石英などからなり、形状は円筒状、角筒状などの筒状体のものが好適に用いられる。
【００３６】
（ヒータ６）
ヒータ６は、リアクタ７の外周部に周設される。単結晶体の製造にて行われる加熱は、単結晶成長開始時は１０００〜１３００℃である。
【符号の説明】
【００３７】
１：サセプタ
２ａ：第１の開口
２ｂ：第２の開口
２ｃ：設置面
２ｄ：凹部
３：貫通孔
４：種基板
５：原料ガス
５ａ：種基板４の表面（単結晶成長面）に供給される原料ガス
５ｂ：種基板４を通過した原料ガス
６：ヒータ
７：リアクタ
８：ガス供給管
９：サセプタ１の保持体
１０：止め具
１１：エッチングガス
Ａ：サセプタ１の回転軸
【図１】
2011153045.tif 000003
【図２】
2011153045.tif 000004
【図３】
2011153045.tif 000005
【図４】
2011153045.tif 000006