(57)【要約】【課題】単純、確実、安価で、低い水透過性を示すシールを提供する。【解決手段】本発明は高真空シールとしての使用のための改良されたＯリングシールに関する。標準的なＯリングシールの制限は、Ｏリングを通じる水の透過である。特に、極低温電子顕微鏡のような、部分が極低温に維持される機器にとって、真空内の水の存在は問題である。何故ならば、これは極低温部分の上に氷成長を招くからである。解決策として、二重Ｏリングシール又は金属シールが頻繁に使用される。これらの解決策の両方は欠点を有する。本発明は、乾燥窒素のような乾燥ガスが吹き付けられる通路内にＯリングを配置することを提案する。このようにして、水はＯリングを通じて透過せず、その結果、基礎圧力が減少され、氷成長が高度に減少される。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
高真空シールを形成するためのシール組立体を使用する方法であって、
前記シール組立体は、
封止的に接続されるべき第一部分及び第二部分と、
前記第一部分と前記第二部分との間のチャンバの内部のＯリングと、
該Ｏリングを通じる水の透過を減少する手段とを含み、
前記Ｏリングは、前記第一部分及び前記第二部分を封止し、
前記Ｏリングを通じる水の透過を減少する手段は、作動中に真空に晒されない或いは前記第一部分及び前記第二部分に対して押し付けられない前記Ｏリングの部分を乾燥ガスに晒すという形態を取ることを特徴とする、
方法。
【請求項２】
前記Ｏリングの材料は、ポリマである、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記乾燥ガスの水含有量は、０．１ｇ／ｍ３未満である、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
前記乾燥ガスは、乾燥窒素である、請求項１乃至３のうちのいずれか１項に記載の方法。
【請求項５】
前記乾燥ガスは、前記Ｏリングを取り囲む通路を介して前記Ｏリングと接触するようにされ、前記通路は、前記部分の少なくとも１つに形成され、前記通路は、入口及び出口を含む、請求項１乃至４のうちのいずれか１項に記載の方法。
【請求項６】
前記通路内に前記乾燥ガスの流れがある、請求項５に記載の方法。
【請求項７】
請求項１乃至６のうちのいずれか１項に記載の方法を遂行するためのシール組立体であり、
封止的に接続されるべき第一部分及び第二部分と、前記第一部分と前記第二部分との間のチャンバの内部に適合されるＯリングとを含み、該Ｏリングは、前記第一部分及び前記第二部分を封止し、
前記Ｏリングに乾燥ガスを供給するための通路と、該通路に前記乾燥ガスを供給する入口とを含むことを特徴とする、
シール組立体。
【請求項８】
前記通路と接触する出口をさらに含む、請求項７に記載のシール組立体。
【請求項９】
請求項７又は８に記載のシール組立体を備える装置。
【請求項１０】
請求項７又は８に記載のシール組立体を複数含み、前記通路は直列に接続される、請求項９に記載の装置。
【請求項１１】
前記通路又は前記複数の通路と直列の圧力規制器が、前記通路又は前記複数の通路を通じる流れを規制するために使用される、請求項９又は１０に記載の装置。
【請求項１２】
当該装置は、粒子−光学的な装置である、請求項８乃至１１のうちのいずれか１項に記載の装置。
【請求項１３】
当該装置は、極低温装置である、請求項８乃至１２のうちのいずれか１項に記載の装置。
【請求項１４】
当該装置は、外被内に閉じ込められ、前記通路の前記出口は、窒息の危険性を回避するために、前記外被の外側に設けられる、請求項８乃至１３のうちのいずれか１項に記載の装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高真空シールを形成するためにシール組立体を使用する方法に関し、シール組立体は、
・封止的に接続されるべき第一部分及び第二部分と、
・第一部分と第二部分との間のチャンバの内側のＯリングと、
・Ｏリングを通じる水の透過を減少する手段とを含み、Ｏリングは第一部分及び第二部分を封止する。
【０００２】
本発明は、さらに、本発明に従った方法を遂行するために装備される高真空シール、及び、そのようなシールを含む機器に関する。
【背景技術】
【０００３】
多くの機器において、高真空シールは、機器の２つの部分（部品）の間の高真空シールを形成するよう作製されなければならない。そのような機器は、電子顕微鏡、イオン顕微鏡、質量分析器、スパッタ装置、及び、化学蒸着（ＣＶＤ）装置を含むが、それらに限定されない。この脈絡において、高真空は、１×１０−３〜１×１０−９（１×１０−１〜１×１０−７Ｐａ）の間の圧力として理解されるべきである。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００４】
【非特許文献１】「真空技術、科学的機器のための実践」（Ｎａｇａｍｉｔｓｕ  Ｙｏｓｈｉｍｕｒａ，２００８，ＩＳＢＮ：９７８−３−５４０−７４４３２−０）、第１４８頁には、ペルフルオロエラストマＯリングが電子顕微鏡の高真空システム内でシールとして使用されることが述べられている。大気からの水蒸気分子は、エラストマＯリングを通じて透過し、結果として、水分子は、エラストマシールを使用する高真空システム内の主要な残留ガスになる。
【０００５】
次に、この本は、続いて第１５０頁で、この問題の解決策が、Ｌ．ｄｅ  Ｃｓｅｒｎａｔｏｎｙ及びＤ．Ｊ．Ｃｒａｗｌｅｙによって１９６７年に考案されたことを述べている。その解決策は、２つの同心Ｏリングの使用を含み、Ｏリング間の容積（中間容積とも呼ぶ）は、例えば、１０ｍｂａｒの圧力に排出される。Ｏリングの間のガスが排出されるとき、水はガスと共に排出され、より低い残余ガスの水分圧をもたらす。中間容積内のより低い水分圧の故に、Ｏリングを通じて高真空に透過する水はより少ない
【０００６】
この所謂二重Ｏリング解決策の不利点は、各シールのために、２つのＯリングが夫々その独自のチャンバ内で使用されること、並びに、中間真空の排出は、真空配管、真空ポンプ、及び、制御機器を暗示することである。これらは全てシールのコストを相当に嵩ませる。
【０００７】
中間真空をポンプに接続する配管のために、配管の崩壊を引き起こさずに外側から内側に約１気圧の圧力差に耐え得る配管が選択されなければならない。また、内径は、これらの圧力で合理的なポンピング速度のために十分でなければならない。これらの２つの要求の結果、配管はむしろ厚くて高価になる。
【０００８】
【非特許文献２】「あなたの真空システム内の水分と戦う」（Ｐ．Ｄａｎｉｅｌｓｏｎ，Ｒ＆Ｄ  Ｍａｇａｚｉｎｅ，Ｊｕｎｅ  ２００１，ｐ６７）には、この同じ解決策が以下の通り記載されている。  「全ての空気はビトンを透過するが、水蒸気はシールの空気側で正常変動を提示する唯一のものである。２０［度］Ｃ及び５０％ＲＨにある空気からの水蒸気のための透過速度が空気とほぼ同じであることを我々が考慮するとき、湿分（水分）が問題になる。普通、温度上昇と共に、湿分が増大するとき、優勢な透過ガスは、水蒸気である。ビトンを金属ガスケットと交換することを禁じるならば、水蒸気の透過を回避する唯一の方法は、２つのＯリングを使用することであり、Ｏリング間の通路が「防護真空」として作用し得るよう、Ｏリング間に排気通路を備える。如何なる透過をも完全に停止するために、普通、約１０ｔｏｒｒの圧力が、この圧力のために十分である。」
【０００９】
この記載から、２００１年において、二重Ｏリング解決策は依然として「最新技術」であったと結論付け得る。
【００１０】
高真空及び超高真空シールのために、金属シールがしばしば使用されることが付記される。典型的な金属シールは、例えば、所謂Ｃｏｎｆｌａｔ（Ｒ）ｆｌａｎｇｅ（ＣＦＦ）であり、それは２つの円形のナイフ縁部を含み、それらは銅ガスケットを圧縮する。ガスケットの弾性変形のために必要な圧力／力を低下するよう、銅ガスケットを焼き鈍し得る。銅は、低い漏れ速度及び透過性を示すので、１×１０−１２ｍｂａｒ範囲の圧力を達成し得る。ＣＦＦの不利点は、銅リングを圧縮するのに必要な高圧であり、ステンレス鋼のような高品質鋼の厚いフランジや、明確なトルクで締め付けられなければならない多くのボルトを必要にする。この結果、シールは高価になる。また、（例えば、保守のために）シール破壊し且つ作製するための時間は相当である。また、ガスケットを一度使用し得るだけなので、使い捨て商品は高額になる。
【００１１】
【特許文献１】米国特許第５，５１６，１２２号には、高研磨Ｏリングを配置し得る溝を使用する他の解決策が記載されており、溝はＯリングを殆ど全体的に密閉する。前記特許の発明者によれば、研磨の効果は、Ｏリングの周りの漏れがより少なく、Ｏリングを通じる透過がより少ないことである。発明者は、達成可能な圧力における１０００倍の減少を主張している。
【００１２】
本出願人は、これらの数字を再現し得なかった。考え得る原因として、本出願人は、前記発明において、透過が起こる通路の長さはより長いが、これはＯリングを通じて進行する通路を通じて透過する分子のためにより長い時間を招くだけであり、通路から出現する数の減少をもたらさないことを示唆する。通路の数は空気／真空に晒されるＯリングの面積の減少の故に減少されるが、これは１０００倍の減少のためには不十分である。
【００１３】
本出願人はＯリングを配置することの困難性を見出した。即ち、Ｏリングは特許に従ったフランジ間の締付けによって頻繁に損傷を受け、大きな漏れを引き起こす。これが解決策であるとしても、溝改良のコストは大きいことが付記される。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
単純、確実、安価で、低い水透過性を示すシールが長年に亘って必要とされていることは明らかである。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
本発明は、二重Ｏリングシールと同等の水透過性を示すシール組立体を低コストで提供することを目的とする。
【００１６】
その目的を達成するために、本発明は、Ｏリングを通じる水の透過を減少する手段が、作動状態において、真空に晒されない或いは第一部分又は第二部分に対して押し付けられないＯリングの部分を乾燥ガスに晒す形態を取ることによって特徴付けられる。
【００１７】
本発明は、水の透過性のために、水の蒸気圧が減少される必要があるという洞察に基づいている。これは（二重Ｏリングシールにおいて行われるように）水の圧力と共に全ての気体（ガス）の全圧力を低下することによって達成され得るが、多少とも一定の全圧力でガスの湿分（水分）を低下することによっても達成され得る。湿分を低下することは、Ｏリングを乾燥空気又は乾燥窒素のような乾燥ガスに晒すことによって行われる。Ｏリングを乾燥ガスに晒すために、僅かな過圧を用いて乾燥ガスをＯリングに方向付けることによって、乾燥ガスをＯリングに供給し、それによって、乾燥ガスは通常存在する湿りや空気を移動し得る。ガスの供給は、好ましくは、配管を通じて行われる。この配管内のガスは、その外側よりもその内側で僅かにより大きな圧力を示すので、二重Ｏリング解決策において必要とされる真空配管の場合のように、管の崩壊の危険性はない。また、圧力は大気圧に近く、所要ガス流は小さいので、配管の直径は小さくあり得る。（低い流れの故の）小さい直径及び小さい過圧の両者は、二重Ｏリング着想において使用される管よりも相当に安価な管をもたらす。そのような管のために使用し得る材料の実例は、例えば、ヘキサフルオロプロピレン及びテトラフルオロエチレンのコポリマ（ＦＥＰ）、ポリウレタン（ＰＵ）、ポリエチレン（ＰＥ）、ポリアミド（ＰＡ）、及び、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）である。
【００１８】
本発明に従った方法の実施態様において、Ｏリングは、ポリマである。そのようなポリマは、標準的な中真空Ｏリングのために使用される。実例は、例えば、Ｖｉｔｏｎ（Ｒ）のようなフルオロエラストマ、及び、Ｋａｌｒｅｚ（Ｒ）のようなペルフルオロエラストマである。材料の選択は、例えば、温度範囲、化学薬品に対する耐性、紫外及びＸ線等のような光子に対する耐性に依存する。
【００１９】
本発明に従った方法の他の実施態様において、乾燥ガスの水含有量（水量）は、０．１ｇ／ｍ３未満である。
【００２０】
温度及び相対湿度の関数としての空気の水含有量が表１に示されている。
【００２１】
【表１】
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表１：温度及び相対湿度の関数としての空気中の水の全体湿度［ｇ／ｍ３］
【００２２】
約２０℃及び相対湿度５０％の標準的環境を推定すると、絶対湿度は１０ｇ／ｍ３に近い。通常空気の水量よりも１００倍低い水量を備える乾燥ガスを使用することによって、水透過も１００倍低下される。中間容積中のガスの相対水量が周囲空気の相対水量と同じであると推定すると、１００倍の減少は、中間容積の圧力が１０ｍｂａｒ（大気圧の約１／１００）である二重Ｏリングシールと同等である。そのような減少圧力での容積の相対水量は、しばしば大気の相対水量よりも高いことが付記される。
【００２３】
本発明に従った方法の他の実施態様において、乾燥ガスは、乾燥窒素である。
【００２４】
低水量を備える窒素は、工業用ガスとして広く入手可能である。それは（ボトル内の）加圧ガスとして供給され得るし、或いは、それは液体窒素を沸騰することによって形成され得る。高真空を使用する多くの機器が浄化及び換気のために窒素を使用し、それによって、そのような機器には乾燥窒素の良好なアクセスがあることが付記される。よって、窒素の使用は、それ自体において、コストの増大を引き起こさない。
【００２５】
本発明に従った方法の他の実施態様において、乾燥ガスは、Ｏリングを取り囲む通路を介してＯリングと接触させられ、通路は部分の少なくとも１つに形成され、通路は入口及び出口を含む。
【００２６】
Ｏリングを乾燥ガスが吹き付けられる通路で取り囲むことによって、Ｏリングは乾燥ガスによって完全に取り囲まれる。
【００２７】
本発明に従った方法の更なる実施態様では、通路内に乾燥ガスの連続的な流れがある。
【００２８】
通路内の如何なる残留水をも排除するために、乾燥空気の流れが使用され、残留水を排出する。前記流れは非連続的な流れであり得るが、例えば、通路又は配管内の圧力をパルス化することによって導入される振動を排除するために、連続的な流れが好ましい。
【００２９】
振動を減少するために、連続的なガス流を臨界値より下の流れに制限することが必要であり得ることが付記される。
【００３０】
本発明の特徴において、前記方法を遂行するためのシール組立体は、封止的に接続されるべき第一部分及び第二部分と、第一部分と第二部分との間のチャンバ内に適合されるＯリングとを含み、Ｏリングは、第一部分及び第二部分を封止し、シール組立体は、Ｏリングに乾燥ガスを供給するための通路と、通路に前記乾燥ガスを供給する入口とを含むことによって特徴付けられる。
【００３１】
本発明に従ったシール組立体の実施態様において、シールは、さらに、通路と接触する出口を含む。
【００３２】
通路内の如何なる残留水をも排除するために、好ましくは、乾燥ガスの流れが通路内に維持される。これは入口と排出されるべき乾燥ガスのための道とを暗示する。これは通路と周囲空気との間に漏れのある接続を作製することによって行われ得るが、好ましくは、乾燥ガスがＯリングの周りで流されるよう、入口から遠く移動された出口が使用される。出口はチャンバから外側への通路の形態を取り得るが、それに接続された配管を備える或いは備えない他のニップルの形態も取り得る。
【００３３】
更なる実施態様において、装置は本発明に従ったシール組立体を備える。
【００３４】
本発明に従った装置の一層更なる実施態様において、装置は、本発明の従ったシール組立体を多数含み、シール組立体内で、通路は直列に接続される。
【００３５】
本発明に従った装置の一層更なる実施態様において、通路又は複数通路を通じる流れを規制するために、通路又は複数通路と直列の圧力規制器が使用される。
【００３６】
本発明に従った装置の他の実施態様において、装置は粒子−光学的装置である。透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）、走査型透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）、集束イオンビーム装置（ＦＩＢ）、又は、電子プローブマイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）のような粒子−光学的装置において、装置の一部は、しばしば高真空に排出される。特に、そのような装置の粒子源は、しばしば前記圧力に排出される。
【００３７】
本発明に従った装置の他の実施態様において、装置は極低温装置である。
【００３８】
表面が極低温に冷却される装置を使用するとき、水蒸気は極低温表面の上に凍結し、冷却表面の上の氷成長を引き起こす。実例は、例えば、試料が液体窒素温度又は液体ヘリウム温度で検査される電子顕微鏡において起こる。試料の上の氷成長が試料の検査を妨げることは明らかである。同様に、Ｘ線検出器のような検出器も冷却される必要があり得るが、前記検出器の上に氷成長を引き起す。これは検出器の性能を低下させる。
【００３９】
本発明に従ったシールを使用することによって、システムの高真空内に漏れ出す水はより少なく、冷却表面の上の氷成長の減少をもたらす。
【００４０】
本発明に従った装置の他の実施態様において、装置は外被内に閉じ込められ、通路の出口は、窒息の危険性を避けるために、外被の外側に設けられる。
【００４１】
一部の機器は、外被内に閉じ込められる。これは機器によって生成される雑音の量を減少するために或いは可聴な雑音に対する機器の免疫性を向上するために行われ得る。雑音は振動を引き起こすからである。機器を閉じ込める他の理由は、熱ドリフトを減少すること等であり得る。
【００４２】
例えば、装置を保守するために或いは機器の部分を調節するために外被を開放するとき、呼吸不能なガスを外被内に通気するシールの故に、窒息の危険性が起こり得る。それによって導入される窒息の危険性を避けるために、シール組立体の出口を十分に通気された領域に導き得る。シール組立体のために必要とされるガス流は小さいので、外被の外側の環境に通気することで十分であり得る。
【００４３】
図面を参照して本発明を以下に解明する。図面中、同一の参照番号は対応する素子を示している。
【図面の簡単な説明】
【００４４】
【図１】従来技術のＯリングシールを概略的に示す断面図である。
【図２】本発明に従ったＯリングシールを概略的に示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００４５】
図１は、従来技術のＯリングシールの断面を概略的に示している。
【００４６】
図１は、管１００に真空密に溶接されるフランジ１０１の形態にある第一部分と、管１０２に真空密に溶接されるフランジ１０３の形態にある第二部分とを示している。２つの部分は、ボルト１０４、ナット１０５、及び、リング１０６，１０７によって、互いの上にボルト締めされている。フランジ１０１は、溝１０８を含み、フランジ１０３は、溝１０９を含み、２つの溝１０８，１０９は、Ｏリングチャンバを形成し、Ｏリングチャンバ内には、Ｏリング１１０が配置されている。Ｏリングは、その表面１１１で溝１０８に接触することによって、並びに、その表面１１２で溝１０９に接触することによって、シールを形成している。
【００４７】
管１００，１０２の内側１１６は、ターボ分子ポンプ、油拡散ポンプ、又は、イオンゲッターポンプのような、真空ポンプ（図示せず）によって排気される。Ｏリングの外表面１１４は、大気圧に晒されるのに対し、Ｏリングの内表面１１３は、真空に晒される。結果的に、水はＯリングチャンバの外側容積１１５から排気される内側１１６に透過する。
【実施例１】
【００４８】
図２は、本発明に従ったシールの断面を概略的に示している。
【００４９】
図２は、図１に由来すると考えられ得る。ボルト１０４、ナット１０５、及び、リング１０６，１０７が切断の平面内にないよう、フランジ１０１，１０３は僅かに回転される。
【００５０】
フランジ１０１は、Ｏリングチャンバの外側容積１１５と接触しないよう配置される入口ニップル２００と、Ｏリングチャンバの径方向に反対側に配置される類似の外側ニップル２０１とを含む。入口ニップル２００は、プラスチック配管のような配管（図示せず）を介して、乾燥ガスの貯槽に接続されるのに対し、外側ニップル２０１は、ガスが環境に通気される容積に接続され得る。
【００５１】
機器が本発明に従って幾つかのシールを含むとき、１つのシールの入口を他のシールの出口に接続し得ることが付記される。異なるシールのガス入口及び出口を直列にデイジーチェーン方式で接続することによって、調節／規制される必要があるのは１つのガス流だけである。また、配管の全長は１つの地点から全ての入口に送り込むときよりも短い可能性が高い。
【００５２】
少量の乾燥空気又は乾燥窒素のような乾燥ガスを、内側ニップル２００を通じて、Ｏリングチャンバの外側容積内に送り込むことによって、Ｏリングの外側は、もはや水蒸気に晒されない。結果的に、水はＯリングを通じて透過し得ない。
【００５３】
Ｏリングチャンバの外側容積１１５及びＯリングの外側表面１１４から全ての湿分を排出するためには、小さいガス流で十分である。例えば、圧力規制器を使用して、入口と出口との間の圧力差を規制することによって、ガス流を規制し得る。圧力規制器を使用するときには、入口及び出口に接続される配管のコンダクタンス、並びに、通路のコンダクタンスが、ガス流を決定する。
【００５４】
水がＯリングの上又は内部にある状態でＯリングが取り付けられるとき、Ｏリング上又は内部の水が除去されるまでに暫く時間がかかる。これは既知の問題であり、従って、水の前記量を減少し、且つ、例えば、可塑剤の量を減少するために、Ｏリングは取付け前に緩やかに加熱されることが多い。この緩やかな加熱は「ベーキング」又は「ベークアウト」としても既知である。
【００５５】
入口及び出口は、Ｏリングチャンバ内の２つの部分を定め、１つの部分は、入口ニップルから時計回りに出口ニップルまで、他の部分は、入口ニップルから反時計回りに出口ニップルまでである。好ましくは、入口ニップル及び出口ニップルは、通路の２つの部分がほぼ等しい長さ、よって、等しいガスの伝導性を有するよう、フランジの両側に取り付けられる。それによって、乾燥空気が通路に進入するとき、通路の両方の部分は均しく排水される。しかしながら、これは重要ではなく、入口及び出口が互いに近接するときには、良好な結果を達成し得る。
【００５６】
図２に示されるように、入口ニップル及び出口ニップルを１つのフランジの上に配置し得るが、入口ニップルを１つのフランジの上に配置し、出口ニップルを他のフランジの上に配置してもよい。
【００５７】
上記においては、丸いフランジ及び溝だけが参照されているが、正方形に類似する形態のような他の形態を使用することは当業者に周知である。
【００５８】
シールが入口ニップルのみを備え得ること並びにフランジ１０１及びフランジ１０３が共に押し付けられる平面から乾燥ガスが漏れ出すことが付記される。また、出口ニップルはＯリングチャンバを環境と接続するフランジの一方又は両方にある１つ又はそれよりも多くの溝と置換され得る。
【００５９】
乾燥窒素ガス（Ｎ２）のような乾燥空気と異なるガスを使用するときには、窒息の危険性を避けるために、良く通気された地域に出口を供給することが薦められることが更に付記される。
【００６０】
Ｏリングチャンバを２つの溝（各フランジに１つずつ）によって形成し得るが、１つの溝だけでチャンバを形成し、他のフランジが例えば平坦な表面を含むことも可能であることが付記される。
【符号の説明】
【００６１】
１００  管
１０１  フランジ
１０２  管
１０３  フランジ
１０４  ボルト
１０５  ナット
１０６  リング
１０７  リング
１０８  溝
１０９  溝
１１０  Ｏリング
１１１  表面
１１２  表面
１１３  内側表面
１１４  外側表面
１１５  外側容積
１１６  内側
２００  入口ニップル
２０１  出口ニップル
【図１】
2011058626.tif 000004
【図２】
2011058626.tif 000005