(57)【要約】【課題】記憶容量が０．８ＴＢ以上であるデータストレージのベースフィルムに用いても優れた電磁変換特性を発現できるポリエステルフィルムの提供およびそれを用いたデータストレージの提供。【解決手段】記憶容量が０．８ＴＢ以上であるデータストレージに用いるベースフィルムであって、  磁性層を形成する側のポリエステルＡ層は、不活性粒子ａを含有し、該不活性粒子ａの接触率が０〜２５％、該不活性粒子ａに起因の粗大突起数が０〜１０個／１００ｃｍ２以下、そしてＴｉ化合物をＴｉ元素量で５ｐｐｍ以上１００ｐｐｍ以下の範囲で含むポリエステルフィルム。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
記憶容量が０．８ＴＢ以上であるデータストレージに用いるベースフィルムであって、
磁性層を形成する側のポリエステルＡ層は、不活性粒子ａを含有し、該不活性粒子ａの接触率が０〜２５％、該不活性粒子ａに起因の粗大突起数が０〜１０個／１００ｃｍ２以下、そしてＴｉ化合物をＴｉ元素量で５ｐｐｍ以上１００ｐｐｍ以下の範囲で含むことを特徴とするポリエステルフィルム。
【請求項２】
ポリエステルＡ層を構成するポリエステルが、エチレンテレフタレートまたはエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートを主たる繰り返し単位とする請求項１記載のポリエステルフィルム。
【請求項３】
不活性粒子ａの平均粒径が０．０５μｍ以上０．２０μｍ以下の範囲にあり、該不活性粒子ａの含有量が、ポリエステルＡ層の重量を基準として、０．０１重量％以上０．５重量％未満である請求項１記載のポリエステルフィルム。
【請求項４】
ポリエステルＡ層の表面が、表面粗さ（ＲａＡ）１〜３ｎｍの範囲である請求項１に記載のポリエステルフィルム。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれかに記載のポリエステルフィルムと、その一方の表面に形成された磁性層とからなる記憶容量が０．８ＴＢ以上であるデータストレージ。
【請求項６】
磁性層が塗布によって形成され、記録方式がリニア記録方式である請求項５記載のデータストレージ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、記憶容量が０．８ＴＢ以上であるデータストレージのベースフィルムに用いるポリエステルフィルムに関する。
【背景技術】
【０００２】
特許文献１〜５には、粗大突起を低減するために触媒種を特定のものにしたり、フィルム中に含有させる粒子として粗大粒子の少ないものを用いること、およびそのような処理を行った粗大突起の少ないフィルムが提案されている。
しかしながら、近年の高密度記録の要求はすさまじく、特に記録容量が１巻あたり０．８ＴＢを超えるようなデータストレージでは、前述の特許文献１〜５で粗大突起がないとされたフィルムでも十分に応えられなくなってきた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００４−１１４４９２号公報
【特許文献２】特開２００３−２９１２８８号公報
【特許文献３】特開２００２−３６３３１１号公報
【特許文献４】特開２００２−３６３３１０号公報
【特許文献５】特開２００２−０５９５２０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明の目的は、記憶容量が０．８ＴＢ以上であるデータストレージのベースフィルムに用いても優れた電磁変換特性を発現できるポリエステルフィルムを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者らは上記課題を解決しようと鋭意研究するにあたって、まずは外部異物（いわゆるコンタミ）成分を除くことを行ったが、それだけでは不十分であった。具体的には、持ち込み異物などが入らないようにしたり、フィルターなどで除去しても、滑剤として含有させる不活性粒子同士が接触している状態で存在すると、本来形成されるべき不活性粒子による突起に比べ直径や高さが大きい突起を形成し特に記憶容量が０．８TB以上あるデータストレージ用途では大きなエラーの原因となること、そしてこの不活性粒子同士の接触をよりコントロールすることが必要があることを見出した。そして、この不活性粒子同士が接触した状態による突起を、１０個／１００ｃｍ２以下にまで減少させたとき、記憶容量が０．８ＴＢ以上であるデータストレージのベースフィルムに用いても優れた電磁変換特性を発現できることを見出し、本発明に到達した。
【０００６】
かくして本発明によれば、記憶容量が０．８ＴＢ以上であるデータストレージに用いるベースフィルムであって、磁性層を形成する側のポリエステルＡ層は、不活性粒子ａを含有し、該不活性粒子ａの接触率が０〜２５％、不活性粒子ａに起因の粗大突起が０〜１０個／１００ｃｍ２以下、そして、Ｔｉ化合物を、Ｔｉ元素量で５ｐｐｍ以上１００ｐｐｍ以下の範囲で含有するポリエステルフィルムが提供される。
【０００７】
また、本発明の好ましい態様として、さらにポリエステルＡ層を構成するポリエステルが、エチレンテレフタレートまたはエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートを主たる繰り返し単位とすること、ポリエステルフィルムの磁性層を形成する側の表面が、表面粗さ（ＲａＡ）１〜３ｎｍの範囲であること、磁性層を形成しない側の表面が、表面粗さ（ＲａＢ）３〜１０ｎｍの範囲にあること、不活性粒子ａの平均粒径が０．０５μｍ以上０．２μｍ以下の範囲にあり、その含有量が、ポリエステルＡ層の重量を基準として、０．０１重量%以上０．５重量％未満の範囲であることの少なくともいずれかを具備するポリエステルフィルムも提供される。
【０００８】
さらにまた、上述の本発明のポリエステルフィルムを用いた磁気記録媒体として、上述の本発明のポリエステルフィルムと、そのポリエステルＡ層側の表面に形成された磁性層とからなる記憶容量が０．８ＴＢ以上であるデータストレージ、特に磁性層が塗布によって形成され、記録方式がリニア記録方式であるデータストレージも提供される。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、記憶容量が０．８ＴＢ以上であるデータストレージのベースフィルムに用いたときにエラーとなる不活性粒子起因の粗大突起が低減されていることから、電磁変換特性に優れたデータストレージを提供することができる。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下、本発明について、詳述する。
本発明のポリエステルフィルムは、磁性層を形成する側の表面にあるポリエステルＡ層が不活性粒子ａを含有し、その不活性粒子ａの接触率が０〜２５％であり、好ましくは０〜１５％、さらに好ましくは０〜１０％である。接触率が上限を超えると、突起の高さが高くエラーになり、またエラーにまでならなくてもヘッドとテープの距離が遠くなり、電磁変換特性が悪くなる。一方、下限は特に制限されず、少ないほど好ましいが、生産性などの点から３％以上であることが好ましい。
【００１１】
なお、本発明における接触率とは、後述の接触率の測定で説明しているように、個々の不活性粒子ａを観察したとき、それ以上分割出来ない最小の単位を一次粒子とし、その全一次粒子数をカウントし、その中で他の不活性粒子ａとの間に境界が確認できない、すなわち接触状態にある一次粒子数をカウントし、接触状態にある一次粒子数を、前述の全一次粒子数で割った値である。
【００１２】
また、本発明のポリエステルフィルムの磁性層を形成する側の表面にあるポリエステルＡ層は、後述の粗大突起の測定で測定される不活性粒子ａに起因する粗大突起が０〜１０個／１００ｃｍ２である。粗大突起は好ましくは０〜７個／１００ｃｍ２であり、さらに好ましくは０〜４個／１００ｃｍ２である。粗大突起が上限を超えるとエラーが増えたり、電磁変換特性が悪くなる。一方、下限は特に制限されず、少ないほど好ましいが、生産性などの点から１個／１００ｃｍ２以上であることが好ましい。
【００１３】
ところで、本発明のポリエステルフィルムは、磁性層を形成する側の表面にあるポリエステルＡ層が、前述の接触率と粗大突起数を具備するものであれば、その製造方法は特に制限されない。ただ、前述の特許文献１〜５に記載されるような凝集しにくい不活性粒子の選択や、溶融混練などによる分散性強化などだけでは難しい。そこで、前述の接触率と粗大突起数を満足させるための好ましい方法について、以下説明する。
【００１４】
まず、不活性粒子ａとしては、粒度分布がシャープなものにしやすく、一次粒子の状態で存在しやすい不活性粒子を選択する。具体的な不活性粒子ａとしては、シリコーン樹脂、架橋アクリル樹脂、架橋ポリエステル、架橋ポリスチレンなどの有機高分子粒子および球状シリカからなる群から選ばれる少なくとも１種の粒子であることが好ましく、特にシリコーン樹脂、架橋ポリスチレンおよび球状シリカからなる群から選ばれる少なくとも１種の粒子であることが好ましい。もちろん、これらの不活性粒子を含有させる場合は、さらに粗大粒子をなくすため、フィルターでのろ過を行ったり、分散剤で不活性粒子の表面を処理したり、押出機での混練を強化することが好ましい。
【００１５】
好ましい不活性粒子ａの平均粒径は、０．０５μｍ以上０．２μｍ以下であり、その不活性粒子ａの含有量は、ポリエステルＡ層の重量を基準として、０．０１重量%以上０．５重量％未満である。平均粒径が下限より小さいと、不活性粒子ａ同士の接触がしやすくなる。他方、平均粒径が上限よりも大きいと、突起の高さが高くなり、電磁変換特性が低下しやすい。また、不活性粒子ａの含有量が０．０１重量％未満だと滑り性が悪くなり巻取りが困難になり、他方上限よりも多くなると、不活性粒子ａ同士の接触が多くなりやすく、電磁変換特性が悪くなりやすい。さらに好ましい不活性粒子ａの平均粒径は０．０７〜０．１５μｍ、含有量は０．０３〜０．１５重量％の範囲である。
【００１６】
また、不活性粒子ａのポリエステルへの添加方法としては、ポリエステルに不活性粒子ａを溶融混練で添加するよりも、ポリエステルの重合段階、特にエステル交換反応やエステル化反応といったより初期の段階にエチレングリコールスラリーの状態で添加するのが好ましい。その際、ポリエステルの重合触媒として、チタン化合物を用いていること、また、エチレングリコールスラリーが少量の水分を含有していることが好ましい。
【００１７】
これは、不活性粒子ａを重合時にエチレングリコールスラリーの状態で添加するとき、エステル交換反応やエステル化反応のときに触媒としてＴｉ化合物を触媒として使用することにより、触媒周辺に粒子同士が集まり凝集するのを防げるためである。Ｔｉ化合物の含有量は、Ｔｉ元素で、ポリエステルＡ層の重量を基準として、５〜１００ｐｐｍが必要であり、好ましくは７〜５０ｐｐｍ、さらに好ましくは１０〜３０ｐｐｍである。Ｔｉ元素量が下限未満であると重合時間が長くなり、接触率が高くなったりする。他方上限を超えると、触媒量が多すぎるため、触媒の周囲での不活性粒子ａの接触を発生させやすくなる。また、驚くべきことに、エチレングリコールスラリーの水分率を特定の範囲に調整することで重合中の不活性粒子ａ同士の接触を抑制することができる。そのような観点から、好ましいエチレングリコールスラリーの水分率は、エチレングリコールスラリーの重量を基準として、０．５〜１０．０ｗｔ％であり、さらに好ましくは１．５〜５．０ｗｔ％である。添加方法はエチレングリコールスラリーに滑剤を分散させた後にイオン交換水を所定量添加する方法などがあるが所望の水分率を達成できれば特にほかの方法を使用することもできる。
【００１８】
さらに詳しく、本発明のポリエステルフィルムの製造方法の一例を製造工程に基づいて説明する。まず、本発明におけるポリエステルの製造方法は、例えば芳香族ジカルボン酸もしくはそのエステル形成性誘導体とアルキレングリコールとをエステル化反応もしくはエステル交換反応させてポリエステルの前駆体を合成する第一反応と、該前駆体を重縮合反応させる第二反応とからなり、それ自体公知の方法を採用できる。前述のとおり、原料由来の異物を低減するために、芳香族ジカルボン酸もしくはそのエステル形成性誘導体とアルキレングリコールなどの原料は、精製を繰り返して、異物を低減しておくのが好ましい。ここでの異物が多いと、後述のろ過によっても異物が取りきれず、粗大突起が増えてしまうことがある。
【００１９】
このように精製された原料は、前述の第一反応によってポリエステル前駆体となる。ここで、このポリエステル前駆体を、第二反応を開始する前に、９５％濾過精度が１０μｍ以下の第１フィルターでろ過を行ない、不活性粒子ａの接触状態を壊したり、接触状態にある不活性粒子ａを取り除くことが好ましい。このようにして接触状態にある不活性粒子ａ量を減らすことで、後述の第二反応後の濾過で、さらに接触状態にある不活性粒子ａを減らしやすくなる。なお、第１フィルターでの濾過は一度に限定されず、必要であればさらに濾過を繰り返したり、フィルターを多重に使用しても良い。したがって、第一反応と第二反応の間で行なう第１フィルターの濾過精度は、フライスペック低減の観点からは小さいほど好ましく、９５％濾過精度がさらに８μｍ以下、さらに５μｍ以下であることが好ましい。一方、第１フィルターの９５％濾過精度の下限は特に制限されないが、小さくしていくとそれだけ詰まりやすく交換周期が短くなるので、生産性などの観点から３μｍ以上、さらに４μｍ以上であることが好ましい。また、第１フィルターは、金属繊維の不織布を積層した構造のもので、積層された金属不織布の空隙率は通常４０〜８０％の範囲にあることが、濾過速度を維持しつつ、濾過圧力に耐えられるので好ましい。なお、このような不溶性粗大異物量は、原料段階から極力減らすことが好ましいが、前述のとおり難しく、第一反応後のフィルター濾過によって取り除くことが、簡便で且つ極めて有効である。
【００２０】
さらに好ましい第一反応の条件について説明する。第一反応は、常圧下で行ってもよいが、０．０５ＭＰａ〜０．５ＭＰａの加圧下で行うことが反応速度をより速めやすいことから好ましい。また、第一反応の温度は、２１０℃〜２７０℃の範囲で行なうことが好ましい。反応圧力を上記範囲内とすることで反応の進行を進みやすくしつつ、不活性粒子ａの接触をより抑えやすく、また副生物の発生を抑制できる。
【００２１】
また、第一反応の反応速度をより早くして、不活性粒子の接触を防ぐためには、前述のとおり、Ｔｉ化合物を触媒として使用する。加圧下で行う場合も、反応の進みやすさの点からＴｉ化合物が優れている。特にＴｉ化合物は、さらに重縮合反応触媒としても使用でき、かつ触媒残渣の析出も少ないことから好ましい。本発明で用いるチタン化合物としては、触媒残渣の析出による不溶性粗大異物の発生を抑制する観点からポリエステル中に可溶な有機チタン化合物が好ましい。特に好ましいチタン化合物としては、チタンテトライソプロポキシド、チタンテトラプロポキシド、チタンテトラブトキシド、チタンテトラエトキシド、チタンテトラフェノキシド、トリメリット酸チタンなどを好ましく例示できる。
添加する触媒量は、前述の含有量となる範囲が好ましく、重縮合反応速度をコントロールする目的で２回以上に分けて添加してもよい。
【００２２】
つづいて、第一反応で得られた前駆体を重縮合反応させる第二反応について説明する。
本発明では、得られるポリエステルに、高度の熱安定性を付与させる目的で、第二反応における重縮合反応の開始以前に、反応系にリン化合物からなる熱安定剤を添加することが好ましい。具体的なリン化合物としては、化合物中にリン元素を有するものであれば特に限定されず、例えば、リン酸、亜リン酸、リン酸トリメチルエステル、リン酸トリブチルエステル、リン酸トリフェニルエステル、リン酸モノメチルエステル、リン酸ジメチルエステル、フェニルホスホン酸、フェニルホスホン酸ジメチルエステル、フェニルホスホン酸ジエチルエステル、リン酸アンモニウム、トリエチルホスホノアセテート、メチルジエチルホスホノアセテートなどを挙げることができ、これらのリン化合物は二種以上を併用してもよい。なお、リン化合物の添加時期は、第一反応が実質的に終了してから第二反応である重縮合反応初期の間に行なうことが好ましく、添加は一度に行ってもよいし、２回以上に分割して行ってもよい。
【００２３】
ところで、重縮合反応の温度は２７０℃〜３００℃の範囲で行い、重縮合反応中の圧力は５０Ｐａ以下の減圧下で行うのが好ましい。重縮合反応中の圧力が上限より高いと重縮合反応に要する時間が長くなり、不活性粒子ａの接触率が高くなったり、重合度の高いポリエステルを得ることが困難になる。重縮合触媒としては、それ自体公知のＴｉ，Ａｌ，Ｓｂ，Ｇｅなどの金属化合物を好適に使用でき、それらの中でも前述の第1反応に添加されたＴｉ化合物を引き続き使用することが触媒残渣による不溶性粗大異物の発生を抑制できることから好ましい。
【００２４】
ところで、前述のとおり、さらに接触状態にある不活性粒子ａの割合を低減する観点から、重縮合反応によって得られる所望の分子量を有するポリエステルを、溶融状態で９５％濾過精度がさらに１．５μｍ以下の第２フィルターで濾過することがこのましい。このような濾過により、前述の第一反応と第二反応の間で行なう濾過では取りきれなかった、またはその後に生成された接触状態にある不活性粒子ａを取り除いたり、解砕したり出来る。好ましい第２フィルターの９５％濾過精度は、１μｍ以下であり、小さければ小さいほどフライスペックの点では好ましいが、生産性などの点から０．２μｍ以上、さらに０．３μｍ以上であることが好ましい。また、第２フィルターは、金属不織布メディアを積層した構造のもので、積層された金属不織布の空隙率は通常４０〜８０％の範囲にあることが、濾過速度を維持しつつ、濾過圧力に耐えられるので好ましい。
【００２５】
このようにして接触状態の少ない不活性粒子ａを含有するポリエステルを得ることができるが、それをポリエステルＡ層のポリエステルとしてそのまま用いるよりも、不活性粒子ａを０．０２〜１．０重量％の範囲で含有するマスターポリエステルとし、該マスターポリエステルを、粒子を含有しないポリエステルで希釈するのが、不活性粒子ａの接触状態をさらに低減する上で好ましい。
【００２６】
このようにして得られるポリエステルは、本発明の効果を損なわない範囲で、それ自体公知の他の共重合成分をさらに共重合、例えば繰り返し単位のモル数に対して１０モル％以下、さらに５モル％以下の範囲で共重合していてもよいし、他の熱可塑性樹脂などを、例えば２０重量％以下、さらに１０重量％以下の範囲でブレンドしても良いし、紫外線吸収剤等の安定剤、酸化防止剤、可塑剤、滑剤、難燃剤、離型剤、核剤、を必要に応じて配合しても良い。
【００２７】
つぎに、このようにして得られた接触状態の少ない不活性粒子ａを含有するポリエステルを、磁性層を形成する側の表面に位置づけられるポリエステルＡ層となるように配置して、溶融状態でダイからシート状に押出し、回転している冷却ドラムの表面に接触させて冷却し、未延伸フィルムとする。なお、本発明のポリエステルフィルムは、データストレージのベースフィルムに用いることから、上記未延伸フィルムをフィルムの製膜方向および幅方向にそれ自体公知の方法で延伸した二軸配向フィルムであることが好ましい。なお、前述の第２フィルターの濾過は、製膜直前であるほど、不活性粒子ａの接触状態にあるものをより最終段階に近い状態で取り除いたり解砕できるので、製膜する際の溶融押出工程で用いるのが好ましい。また、本発明のポリエステルフィルムは、前述のとおり、磁性層を形成する側の表面にあるポリエステルＡ層が、前述の不活性粒子ａの接触が少ないものであれば良く、ポリエステルＡ層の磁性層を形成しない側の表面に、他のポリエステルからなる層が形成された積層ポリエステルフィルムであってもよい。
【００２８】
以下、積層二軸配向ポリエステルフィルムを例にとって、さらに詳述する。まず、押出し口金内または口金以前（一般に、前者はマルチマニホールド方式、後者はフィードブロック方式と呼ぶ）で、前述のポリエステルＡ層を形成するポリエステルと、他のポリエステルＢととを、必要に応じて前述のような高精度のフィルターでろ過したのち、溶融状態にて積層複合し、所望の厚み比の積層構造となし、次いで口金よりポリエステルの融点（Ｔｍ）〜（Ｔｍ＋７０）℃の温度でフィルム状に共押出ししたのち、３０〜７０℃の冷却ロールで急冷固化し、未延伸積層フィルムを得る。その後、上記未延伸積層フィルムを常法に従い、一軸方向（縦方向または横方向）に（ポリエステルのガラス転移温度（Ｔｇ）−１０）〜（Ｔｇ＋７０）℃の温度で２．５〜８．０倍の倍率で、好ましくは３．０〜７．５倍の倍率で延伸し、次いで上記延伸方向とは直角方向（一段目延伸が縦方向の場合には、二段目延伸は横方向となる）に（Ｔｇ）〜（Ｔｇ＋７０）℃の温度で２．５〜８．０倍の倍率で、好ましくは３．０〜７．５倍の倍率で延伸する。さらに、必要に応じて、縦方向および／または横方向に再度延伸してもよい。すなわち、２段、３段、４段あるいは多段の延伸を行うとよい。全延伸倍率としては、通常９倍以上、好ましくは１０〜３５倍、さらに好ましくは１２〜３０倍である。
【００２９】
さらに、前記二軸配向フィルムは（Ｔｇ＋７０）〜（Ｔｍ−１０）℃の温度、例えば、ポリエチレンテレフタレートフィルムの場合、１８０〜２５０℃で熱固定結晶化することによって、優れた寸法安定性が付与される。その際、熱固定時間は１〜６０秒が好ましい。
【００３０】
このようにして得られたポリエステルフィルムは、前述のとおり、磁性層を形成する側の表面に、粒子同士の接触が極めて抑えられたポリエステルＡ層が配置されていることから、エラーの少ないデータストレージに好適なベースフィルムとして用いることができる。
【００３１】
つぎに、本発明の好ましい態様について、以下、詳述する。
本発明のポリエステルフィルムに用いるポリエステルは、フィルムへの製膜が可能なものであれば、それ自体公知のものを採用できる。例えば、ジオール成分と芳香族ジカルボン酸成分との重縮合によって得られる芳香族ポリエステルが好ましく挙げられ、かかる芳香族ジカルボン酸成分としては、例えばテレフタル酸、イソフタル酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸、４，４’−ジフェニルジカルボン酸、６，６’−（エチレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸などの６，６’−（アルキレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸が挙げられ、またジオール成分として、例えばエチレングリコール、１，４−ブタンジオール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、１，６−ヘキサンジオールが挙げられる。
【００３２】
これらの中でも、高温での加工時の寸法安定性の点からは、エチレンテレフタレートまたはエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートを主たる繰り返し単位とするものが好ましく、特にエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートを主たる繰り返し単位とするものが好ましい。
【００３３】
また、より環境変化に対する寸法安定性を向上させる観点から、国際公開２００８／０９６６１２号パンフレットに記載された６，６’−（エチレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸成分、６，６’−（トリメチレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸成分および６，６’−（ブチレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸成分などを共重合したものも挙げられる。
【００３４】
これらの中でも、前述のポリエステルＡ層に用いるのポリエステルは、エチレンテレフタレートまたはエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートを主たる繰り返し単位とするポリエステルが、データストレージ用途で必要とされる強度を達成しつつ、不活性粒子ａの接触を抑えやすいために好ましい。
【００３５】
また、前述のとおり、本発明のポリエステルフィルムは、磁性層が形成される側の表面にポリエステルＡ層が配置されていれば良く、ポリエステルＡ層の磁性層が形成されない側の表面に他のポリエステルからなる層（以下、ポリエステルＢ層と称する。）が形成されていてもよい。このポリエステルＢ層を構成するポリエステルも、ポリエステルＡ層のポリエステルと同様のものを使用することが好ましく、また０．８ＴＢ以上の容量のデーターストレージで要求される寸法安定性のうち湿度膨張に対する寸法安定性をより高めやすいことから、ポリエステルの酸成分のうち、６，６’−（アルキレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸成分の全酸成分に占める割合が５モル％以上２５モル％未満である共重合ポリエステルを用いることも好ましい。なお、前記共重合ポリエステルにおける６，６’−（アルキレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸成分の全酸成分に占める割合が下限より少ないと、湿度膨張係数を下げる効果が乏しくなり、他方、上限よりも多いと強度などの機械的性質が低下しやすくなる。
【００３６】
なお、本発明におけるポリエステルフィルムは、磁性層を形成する側の表面がポリエステルＡ層であればよく、（ア）ポリエステルＡ層の一方の表面にポリエステルＢ層が形成された２層フィルム、（イ）ポリステルＢ層の両側にポリエステルＡ層が形成された３層フィルム、（ウ）ポリエステルＡ層、ポリエステルＢ層およびポリエステルＣ層（ポリエステルＡ層およびポリエステルＢ層とも相違する第３のポリエステル層）が形成された３層フィルム、（エ）ポリエステルＡ層とＢ層（必要に応じてポリエステルＣ層も）とが交互に多層積層された多層フィルムなど、いずれの積層構成であってもよい。
【００３７】
なお、本発明のポリエステルフィルムの厚みは、データストレージに用いる点から、３〜６μｍの範囲にあることが好ましく、またポリステルフィルムが積層フィルムである場合、磁性層を形成する側の最表面に形成されるポリエステルＡ層の厚みは、他のポリエステル層による突起などの影響を抑えるため、０．５μｍ以上、さらに１μｍ以上あることが好ましい。
【００３８】
本発明におけるポリエステルの固有粘度は、０．４０ｄｌ／ｇ以上であることが好ましく、０．４０〜１．０ｄｌ／ｇであることがさらに好ましい。固有粘度が０．４ｄｌ／ｇ未満ではフィルム製膜時に切断が多発したり、成形加工後の製品の強度が不足することがある。一方固有粘度が１．０ｄｌ／ｇを超える場合は重合時の生産性が低下する。なお、上記固有粘度は、ポリエステルがο−クロロフェノールで完全に溶解する場合は、ο−クロロフェノール中で３５℃において測定したものであり、完全に溶解しない場合はＰ−クロロフェノール／１，１，２，２−テトラクロロエタン（４０／６０重量比）の混合溶媒中、３５℃において、測定したものである。
【００３９】
本発明におけるポリエステルの融点は、２００〜３００℃であることが好ましく、更に好ましくは２１０〜２９０℃、特に好ましくは２２０〜２８０℃である。融点が下限に満たないと二軸配向フィルムの耐熱性が不十分な場合があり、融点が上限を超える場合は後述は溶融混練する際の温度が非常に高温になり、熱劣化などを引き起こしやすくなる。
【００４０】
ところで、本発明のポリエステルフィルムの磁性層を形成する側の表面は、表面粗さ（ＲａＡ）が１〜３ｎｍの範囲にあることが好ましい。表面粗さ（ＲａＡ）が上限を超えると、不活性粒子ａの接触率を抑えても、電磁変換特性が悪くなりやすい。他方、表面粗さ（ＲａＡ）が下限未満になると、平坦すぎて巻取りが困難になりやすい。
【００４１】
また、本発明のポリエステルフィルムは、磁性層側が同じ表面粗さなら、より搬送性や巻取り性を向上させやすく、同じ搬送性や巻取り性なら、より磁性層側の表面粗さを平坦にすることができることから、２層以上のポリエステル層からなり、磁性層を形成しない側の表面粗さが磁性層を形成する側の表面粗さよりも１ｎｍ以上大きいことが好ましい。
【００４２】
そのような観点から、磁性層を形成しない側の表面は、表面粗さ（ＲａＢ）が磁性層側の表面粗さ（ＲａＡ）よりも１ｎｍ以上大きく、３〜１０ｎｍの範囲にあることが好ましい。好ましいＲａＢは、４〜９ｎｍ、さらに５〜９ｎｍの範囲である。ＲａＢが下限未満もしくはＲａＡよりも小さいと、搬送性や巻取り性の向上効果が発現されがたく、他方上限を超えると、磁性層側の表面を突き上げや転写によって粗くしてしまうことがある。
【００４３】
磁性層を形成しない側の表面に上述のような表面粗さを具備させるには、不活性粒子を含有させ、その含有する不活性粒子の平均粒径や含有量を調整すればよい。好ましい磁性層を形成しない側の表面に含有させる不活性粒子の平均粒径は０．２〜０．５μｍ、さらに０．２〜０．４μｍの範囲が好ましく、またその含有量は該表面を形成するポリエステルの重量を基準として、０．０１〜０．５重量％、さらに０．０２〜０．４重量％の範囲が好ましい。さらに、磁性層を形成しない側の表面は、前述の不活性粒子に加えて、平均粒径が０．０５〜０．１５μｍ、さらに０．０６〜０．１４μｍの不活性粒子を、０．０５〜０．５重量％、さらに０．０６〜０．４重量％の範囲で含有させること、すなわち２種類以上の不活性粒子を併用することで、より搬送性と巻取り性を高めつつ、磁性層側の表面を平坦に維持しやすいので好ましい。
【００４４】
上述の磁性層を形成しない側の表面に含有させる不活性粒子としては、ポリマー中で安定的に存在できるものであれば特に制限されず、それ自体公知のものを採用でき、前述の磁性層を形成する側の表面で説明した不活性粒子ａと同様な不活性粒子が特に好ましい。
【００４５】
このようにして得られた本発明のポリステルフィルムは、そのポリエステルＡ層側の表面に磁性層を形成することでデータストレージとすることができる。なお、磁性層は、強磁性金属を含有する塗剤を塗布して形成する塗布型磁性層が好ましく、塗布型磁性層による走行性を利用できる観点から、記録方式がリニア記録方式であるデータストレージが好ましい。
【実施例】
【００４６】
以下に実施例及び比較例を挙げ、本発明をより具体的に説明する。なお、本発明におけるポリエステル、ポリエステルフィルムおよびデータストレージの特性は、下記の方法で測定および評価した。
【００４７】
（１）固有粘度
得られたポリエステルの固有粘度は、前述のとおり、ｏ−クロロフェノール、３５℃で測定し、ｏ−クロロフェノールでは均一に溶解するのが困難な場合は、ｐ−クロロフェノール／１，１，２，２−テトラクロロエタン（４０／６０重量比）の混合溶媒を用いて３５℃で測定して求めた。
【００４８】
（２）粗大突起の数
得られたポリエステルフィルムを２枚用意し、磁性層を形成する側の表面とその反対面とを合わせてローラーで密着させ空気を排除する。そして、ＮａＤ線（波長５８９ｎｍ）を使用して照射したときに発生した干渉縞（ニュートンリング）のうち１リング以上に相当する点をマーキングして、プラズマリアクターを使用してエッチングしてポリエステルを除き粗大突起原因物を掘り出し、プラチナ（Ｐｔ）をスパッタして、ＦＥ−ＳＥＭ（島津製作所製ＦＥ３００）を使用して、１万倍にて形態観察を実施する。そして、不活性粒子ａの接触による粗大突起かどうか判別し、不活性粒子ａの接触による粗大突起の数を粗大突起としてカウントした。なお、測定は面積２５ｃｍ２の視野について、測定箇所を変えて１０箇所行い、その平均値とした。
【００４９】
（３）不活性粒子ａの接触率
まず、得られたポリエステルフィルムの磁性層を形成する側の表面をプラズマリアクターを使用してエッチングする。表面を白金（Ｐｔ）スパッタして、上記（２）と同様にＦＥ−ＳＥＭ（島津製作所製ＦＥ−３０００）で５０００倍にて２０視野ランダムに確認する。そして、粒子状に見える最小の形態のものを一次粒子として、その全一次粒子の個数をカウントし、その中で他の一次粒子との境界が見えないものを接触している一次粒子として、その個数をカウントし、一次粒子同士が接触している個数を、全一次粒子数で割ったものを接触率として計算する。計算結果は、１００分率で表示した。
【００５０】
（４）中心面平均粗さ（Ｒａ）
非接触式三次元表面粗さ計（ＺＹＧＯ社製：Ｎｅｗ  Ｖｉｅｗ５０２２）を用いて測定倍率２５倍、測定面積２８３μｍ×２１３μｍ（＝０．０６０３ｍｍ２）の条件にて測定し、該粗さ計に内蔵された表面解析ソフトＭｅｔｒｏ  Ｐｒｏにより中心面平均粗さ（Ｒａ）を求めた。
【００５１】
（５）不活性粒子の平均粒径
添加する不活性粒子の平均粒径および相対標準偏差は、ＪＩＳ  Ｚ８８２３−１に準拠する遠心沈降法で得られる粒度分布から得られる数平均値を平均粒径とした。
【００５２】
（６）ガラス転移点および融点
ガラス転移点、融点はＤＳＣ（ＴＡインスツルメンツ株式会社製、商品名：Ｔｈｅｒｍａｌ  ｌｙｓｔ２９２０）により昇温速度２０℃／ｍｉｎで測定した。
【００５３】
（７）ヤング率
得られたフィルムを試料巾１０ｍｍ、長さ１５ｃｍで切り取り、チャック間１００ｍｍ、引張速度１０ｍｍ／分、チャート速度５００ｍｍ／分の条件で万能引張試験装置（東洋ボールドウィン製、商品名：テンシロン）にて引っ張る。得られた荷重―伸び曲線の立ち上がり部の接線よりヤング率を計算する。
【００５４】
（８）データストレージ（磁気テープ）の作成    
１ｍ幅にスリットしたポリエステルフィルムを、張力２０ｋｇ／ｍで搬送させ、フィルムの平坦な側の表面に下記組成の磁性塗料および非磁性塗料をエクストルージョンコーターにより重層塗布（上層は磁性塗料で、塗布厚０．１μｍ、非磁性下層の厚みは１．０μｍとした。）し、磁気配向させ、乾燥温度１００℃で乾燥させる。次いで反対面に下記組成のバックコートを固形分の厚みが０．５μｍとなるように塗布した後、小型テストカレンダー装置（スチール／ナイロンロール、５段）で、温度８５℃、線圧２００ｋｇ／ｃｍでカレンダー処理し、巻き取る。上記テープ原反を１／２インチ幅にスリットし、それをＬＴＯ用のケースに組み込み、長さが８５０ｍで磁気記録容量が０．８ＴＢのデータストレージカートリッジを作成した。    
（磁性塗料の組成）    
・強磁性金属粉末  ：  １００重量部    
・変成塩化ビニル共重合体  ：  １０重量部    
・変成ポリウレタン  ：  １０重量部    
・ポリイソシアネート  ：  ５重量部    
・ステアリン酸  ：  １．５重量部    
・オレイン酸  ：  １重量部    
・カーボンブラック  ：  １重量部    
・アルミナ  ：  １０重量部    
・メチルエチルケトン  ：  ７５重量部    
・シクロヘキサノン  ：  ７５重量部    
・トルエン  ：  ７５重量部    
非磁性塗料の組成  
・二酸化チタン微粒子                                        ：１００重量部  
・エスレックＡ（積水化学製塩化ビニル／酢酸ビニル共重合体    ：１０重量部  
・ニッポラン２３０４（日本ポリウレタン    製ポリウレタンエラストマ）：１０重量部
・コロネートＬ（日本ポリウレタン製ポリイソシアネート）      ：  ５重量部  
・レシチン                                                  ：  １重量部  
・メチルエチルケトン                                        ：７５重量部  
・メチルイソブチルケトン                                    ：７５重量部  
・トルエン                                                  ：７５重量部  
・カーボンブラック                                          ：  ２重量部  
・ラウリン酸                                                ：１．５重量部
（バックコートの組成）    
・カーボンブラック（平均粒径２０ｎｍ）  ：  ９５重量部    
・カーボンブラック（平均粒径２８０ｎｍ）：  １０重量部    
・αアルミナ  ：  ０．１重量部    
・変成ポリウレタン  ：  ２０重量部    
・変成塩化ビニル共重合体  ：  ３０重量部    
・シクロヘキサノン  ：  ２００重量部    
・メチルエチルケトン  ：  ３００重量部    
・トルエン  ：  １００重量部    
【００５５】
（９）電磁変換特性
電磁変換特性測定には、ヘッドを固定した１／２インチリニアシステムを用いた。記録は、電磁誘導型ヘッド（トラック幅２５μｍ、ギャップ０．１μｍ）を用い、再生はＭＲヘッド（８μｍ）を用いた。ヘッド／テープの相対速度は１０ｍ／秒とし、記録波長０．２μｍの信号を記録し、再生信号をスペクトラムアナライザーで周波数分析し、キャリア信号（波長０．２μｍ）の出力Ｃと、スペクトル全域の積分ノイズＮの比をＣ／Ｎ比とし、実施例１を０ｄＢとした相対値を求め、以下の基準で、評価した。
◎  ：  ＋１ｄＢ以上
○  ：  −１ｄＢ以上、＋１ｄＢ未満
×  ：  −１ｄＢ未満
【００５６】
（１０）ドロップアウト（ＤＯ）      
上記（８）で作成されたデータストレージカートリッジを、ＩＢＭ社製ＬＴＯ４ドライブ（記録ヘッドはインダクティブヘッド、再生ヘッドはＭＲヘッドを搭載）に装填してデータ信号を１４ＧＢ記録し、それを再生した。平均信号振幅に対して５０％以下の振幅（Ｐ−Ｐ値）の信号をミッシングパルスとし、４個以上連続したミッシングパルスをドロップアウトとして検出した。なお、ドロップアウトは８５０ｍ長１巻を評価し、１ｍ当たりの個数に換算して、下記の基準で判定する。      
◎：ドロップアウト  ３個／ｍ未満
○：ドロップアウト  ３個／ｍ以上、９個／ｍ未満
×：ドロップアウト  ９個／ｍ以上
【００５７】
［参考例１］樹脂１の作成
蒸留による精製を繰り返した２，６−ナフタレンジカルボン酸ジメチルエステルとエチレングリコールとをそれぞれ１００部と７０部用意し、それらを攪拌機、精留塔、冷却器を供えた反応槽に仕込み、１５０℃まで昇温した。その後、トリメリット酸チタンをＴｉ元素量として、全ジカルボン酸成分のモル数に対して７ｍｍｏｌ％（Ｔｉ元素として１４ｐｐｍ）となるように添加し、反応槽全体を窒素により０．２５ＭＰａの圧力下で加熱して、反応槽内部温度を２４０℃に昇温した。反応の進行に従い、圧力一定のまま内温を２５０℃まで上げた。その後、反応槽内の圧力を常圧にゆっくりと戻し、トリメチルホスフェートをリン元素量で、全ジカルボン酸成分のモル数に対して１２ｍｍｏｌ％（Ｐ元素として９ｐｐｍ）となるように添加し、余剰のエチレングリコールを追い出して、エステル交換反応を終了させた。
得られた反応生成物を重合反応槽へと移送した。このとき、移送途中で９５％濾過精度５μｍの金属繊維製のフィルター（第１フィルター）を通して濾過した。重合反応槽では２５０℃からゆっくりと昇温しながら、また減圧させながら重縮合反応を行い、最終的に２９０℃、３０Ｐａで所定の重合度になるまで重縮合を行い、実質的に不活性粒子を含有しない、固有粘度０．６ｄｌ／ｇのポリエチレン−２，６−ナフタレートを得た。
【００５８】
［参考例２］樹脂２の作成
平均粒径が０．１μｍで相対標準偏差が０．１３の水ガラス法で作成した真球状シリカ粒子を、エチレングリコールに１０重量％となるように添加して、水分率が２．５ｗｔ％になるようにイオン交換水を添加したのち、９５％濾過精度５μｍの金属繊維製のフィルター（第１フィルター）を通過するように循環させて、真球状シリカ粒子の含有量が１０重量％のエチレングリコールスラリーを作成した。そして、このエチレングリコールスラリーを、エステル交換反応の段階で、トリメリット酸チタン触媒添加後に、真球状シリカ粒子の含有量が、得られるポリエステルの重量に対して、０．３重量％となるように添加したほかは、参考例１と同様な操作を繰り返して、樹脂２を作成した。
【００５９】
［参考例３］樹脂３の作成
蒸留による精製を繰り返した２，６―ナフタレンジカルボン酸ジメチル１００部とエチレングリコール６０部用意し、それらを攪拌機、精留塔、冷却器を供えた反応槽に仕込み、１５０℃まで昇温した。その後、酢酸マンガン・４水塩をＭｎ元素量として、全ジカルボン酸成分のモル数に対して３０ｍｍｏｌ％（Ｍｎ元素として６８ｐｐｍ）となるように添加し、１５０℃から２４０℃に徐々に昇温しながらエステル交換反応を行った。途中反応温度が１７０℃に達した時点で三酸化アンチモンをＳｂ元素量として、全ジカルボン酸成分のモル数に対して２０ｍｍｏｌ％（Ｓｂ元素として２０１ｐｐｍ）を添加し、次いで２２０℃に達した時点で３，５−ジカルボキシベンゼンスルホン酸テトラブチルホスホニウム塩をＰ元素量として、全ジカルボン酸成分のモル数に対して２ｍｍｏｌ％（Ｐ元素として２．６ｐｐｍ）となるように添加した。引き続いてエステル交換反応を行い、エステル交換反応終了後燐酸トリメチルをＰ元素量として、全ジカルボン酸成分のモル数に対して４０ｍｍｏｌ％（Ｐ元素として５１ｐｐｍ）を添加した。得られた反応生成物を重合反応槽へと移送した。このとき、移送途中で９５％濾過精度５μｍの金属繊維製のフィルター（第１フィルター）を通して濾過した。重合反応槽では２５０℃からゆっくりと昇温しながら、また減圧させながら重縮合反応を行い、最終的に２９０℃、３０Ｐａで所定の重合度になるまで重縮合を行い２５℃のｏ−クロロフェノール溶液で測定した固有粘度が０．６１ｄｌ／ｇのポリエチレン−２，６−ナフタレート（ＰＥＮ）ポリマーを得た。
【００６０】
［参考例４］樹脂４の作成
平均粒径が０．１μｍで相対標準偏差が０．１３のアルコキシド法で作成した真球状シリカ粒子を、エチレングリコールに１０重量％となるように添加して、９５％濾過精度５μｍの金属繊維製のフィルター（第１フィルター）を通過するように循環させて、真球状シリカ粒子の含有量が１０重量％のエチレングリコールスラリーを作成した。そして、このエチレングリコールスラリーを、エステル交換反応の段階で、酢酸マンガン・４水塩触媒添加後に、真球状シリカ粒子の含有量が、得られるポリエステルの重量に対して、０．３重量％となるように添加したほかは、参考例３と同様な操作を繰り返して、樹脂４を作成した。
【００６１】
［参考例５］樹脂５の作成
平均粒径が０．３μｍで相対標準偏差が０．１３のアルコキシド法で作成した真球状シリカ粒子を、エチレングリコールに１０重量％となるように添加して、９５％濾過精度５μｍの金属繊維製のフィルター（第１フィルター）を通過するように循環させて、真球状シリカ粒子の含有量が１０重量％のエチレングリコールスラリーを作成した。そして、このエチレングリコールスラリーを、エステル交換反応の段階で、酢酸マンガン・４水塩触媒添加後に、真球状シリカ粒子の含有量が、得られるポリエステルの重量に対して、１．０重量％となるように添加したほかは、参考例３と同様な操作を繰り返して、樹脂５を作成した。
【００６２】
［参考例６］樹脂６の作成
ジカルボン酸成分として、２，６−ナフタレンジカルボン酸ジメチルを２０部、６，６’−（エチレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸を８０部にするほかは、参考例１と同様な操作を繰り返して、樹脂６を作成した。樹脂６の組成は、酸成分の２９モル％が２，６−ナフタレンジカルボン酸成分、酸成分の７１モル％が６，６’−（アルキレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸成分、グリコール成分の９８モル％がエチレングリコール成分、グリコール成分の２モル％がジエチレングリコール成分であり、融点は２４０℃、ガラス転移温度は１１７℃であった。
【００６３】
［実施例１］
Ａ層用ポリマーとして樹脂１と２とを表１の不活性粒子の割合になるように用意し、また、Ｂ層用のポリマーとして樹脂１と２と５とを表１の不活性粒子の割合になるように用意し、それぞれ、１７０℃で６時間乾燥させた。こうして、乾燥チップを表１に示した層厚み構成になるような比率にて、２台の押出機ホッパーに供給し、溶融温度３１０℃で溶融し、マルチマニホールド型共押出ダイを用いてＡ層の片側にＢ層を積層させて積層未延伸フィルムを得た。なお、Ａ層用のポリマーとＢ層用のポリマーは、溶融状態にした後、ダイに供給する前に、それぞれ９５％ろ過精度が１μｍの金属繊維製のフィルター（第２フィルター）でろ過した。
このようにして得られた積層未延伸フィルムをこうして、乾燥チップを表１に示した層厚み構成になるような比率にて、２台の押出機ホッパーに供給し、溶融温度３１０℃で溶融し、マルチマニホールド型共押出ダイを用いてＡ層の片側にＢ層を積層させて積層未延伸フィルムを得た。なお、Ａ層用のポリマーとＢ層用のポリマーは、溶融状態にした後、ダイに供給する前に、それぞれ９５％ろ過精度が１μｍの金属繊維製のフィルター（第２フィルター）でろ過した。
このようにして得られた積層未延伸フィルムを１２０℃に予熱し、さらに低速、高速のロール間でフィルムを１３０℃に加熱して４．８倍に延伸し後、急冷し、縦延伸フィルムを得た。
続いてステンターに供給し、１５０℃にて横方向に５．１倍に延伸した。得られた二軸延伸フィルムを２００℃の熱風で３秒間熱固定しつつ横方向に１０％延伸を行い、厚み４．７μｍの積層二軸配向ポリエステルフィルムを得た。このフィルムのヤング率は縦方向６．４ＧＰａ、横方向８．５ＧＰａであった。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを磁気記録テープとしたときの特性を表１に示す。
【００６４】
［実施例２］
Ａ層用ポリマーとして樹脂１と樹脂２を割合を変更したほかは、実施例１と同様な操作を繰り返した。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを磁気記録テープとしたときの特性を表１に示す。
【００６５】
［実施例３］
参考例１の樹脂１および、参考例２の樹脂２に使用するトリメリット酸チタンをＴｉ元素量として、全ジカルボン酸成分のモル数に対して２．５ｍｍｏｌ％（Ｔｉ元素として５ｐｐｍ）となるように添加しそれぞれ樹脂１−１、２−１を得た。
そして、Ａ層用ポリマーとして樹脂１と樹脂２の代わりに、樹脂１−１と２−１とを表１の不活性粒子の割合になるように用意したほかは、実施例１と同様な操作を繰り返した。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを磁気記録テープとしたときの特性を表１に示す。
【００６６】
［実施例４］
参考例１の樹脂１および、参考例２の樹脂２に使用するトリメリット酸チタンをＴｉ元素量として、全ジカルボン酸成分のモル数に対して５０ｍｍｏｌ％（Ｔｉ元素として１００ｐｐｍ）となるように添加しそれぞれ樹脂１−２、２−２を得た。
そして、Ａ層用ポリマーとして樹脂１と樹脂２の代わりに、樹脂１−２と２−２とを表１の不活性粒子の割合になるように用意したことと、Ｂ層用ポリマーとして、樹脂１、２，５のほかに、樹脂６を６，６’−（エチレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸成分の全酸成分のモル数を基準としたときの割合が１５モル％になるように加え、かつ表１に示す不活性粒子の割合となるように樹脂１，２，５の割合を変更したほかは、実施例１と同様な操作を繰り返した。得られた二軸配向多層積層フィルム、およびそれを磁気記録テープとしたときの特性を表１に示す。
【００６７】
［実施例５］
Ａ層用ポリマーとして樹脂１と２とを表１の不活性粒子の割合になるように用意し、また、Ｂ層用のポリマーとして樹脂１，２，５、６を６，６’−（エチレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸成分の全酸成分のモル数を基準としたときの割合が１５モル％になるように、かつ表１に示す不活性粒子の割合となるように用意し、それぞれ、１７０℃で６時間乾燥させた。そして、実施例１と同様に溶融押出した後、Ａ層用ポリエステルを２５層、Ｂ層用ポリエステルを２５層に分岐させ、Ａ層とＢ層が交互に積層するような多層フィードブロック装置を使用して、その積層状態を保持したままダイへと導き、溶融状態で回転中の温度５０℃の冷却ドラム上にシート状に押し出し、Ａ層とＢ層が交互に積層された総数５０層の未延伸多層積層フィルムを作成した。なお、Ａ層用のポリマーとＢ層用のポリマーは、溶融状態にした後、多層フィードブロックに供給する前に、それぞれ９５％ろ過精度が１μｍの金属繊維製のフィルター（第２フィルター）でろ過した。Ａ層とＢ層の吐出比率は２：３とした。ほかは、実施例１と同様な操作を繰り返した。得られた二軸配向多層積層フィルムは、表層のＡ層の厚みが１１００ｎｍ、内層のＡ層の厚みが３７ｎｍ、表層のＢ層の厚み１２０ｎｍ、内層のＢ層の厚みが１２０ｎｍで、それを磁気記録テープとしたときの特性を表１に示す。
【００６８】
［比較例１、２］
Ａ層用ポリマーとして樹脂１および樹脂２の代わりに、参考例３の樹脂３および参考例４の樹脂４を表１の不活性粒子の割合になるように用意したほかは、実施例１と同様な操作を繰り返した。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを磁気記録テープとしたときの特性を表１に示す。
【００６９】
［比較例３］
参考例４の樹脂４用のアルコキシド法で作成した１０％濃度のエチレングリコールスラリーにイオン交換水を２．５ｗｔ％添加する以外は参考例４と同様にして樹脂４−１を得た。Ａ層用ポリマーとして樹脂４の代わりに樹脂４−１を用意したほかは、比較例１と同様な操作を繰り返した。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを磁気記録テープとしたときの特性を表１に示す。
【００７０】
【表１】
2011204334.tif 000002
【００７１】
表１中の、ＰＥＮは、ポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレート、共重合は、６，６’−（エチレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸成分を１５モル％共重合したポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートを意味する。
【産業上の利用可能性】
【００７２】
本発明のポリエステルフィルムは、微小な粗大突起までも低減されていることから、特に記憶容量が０．８ＴＢ以上であるデータストレージのベースフィルムに好適に用いることができる。