(57)【要約】【課題】イオンビームを用いて試料を鏡面研磨する断面観察試料の作製方法であって、複数の試料について、分析に充分な研磨面積を得るために要する時間が短縮された方法を提供する。【解決手段】被加工物の上部を遮蔽板で覆い、非遮蔽部をイオンビーム照射によりエッチングして鏡面研磨部を形成する断面観察試料の作製方法であって、前記被加工物が、２個の試料よりなり、前記２個の試料のイオンビーム照射される部分が、互いに密着又は近接して配置されており、かつ、イオンビームの照射方向に直交する方向、又は、イオンビームの照射方向に平行な方向に並べられていることを特徴とする断面観察試料の作製方法。【選択図】図３
2011242333.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
被加工物の上面を遮蔽板で遮蔽し、非遮蔽部をイオンビーム照射によりエッチングして鏡面研磨部を形成する断面観察試料の作製方法であって、前記被加工物が、２個の試料よりなり、前記２個の試料のイオンビーム照射される部分が、互いに密着又は近接して配置されており、かつ、イオンビームの照射方向に直交する方向、又は、イオンビームの照射方向に平行な方向に並べられていることを特徴とする断面観察試料の作製方法。
【請求項２】
前記２個の試料は、イオンビームの照射方向に直交する方向に並べられていることを特徴とする請求項１に記載の断面観察試料の作製方法。
【請求項３】
前記２個の試料は、互いに密着するように配置されていることを特徴とする請求項２に記載の断面観察試料の作製方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、イオンビームを用いて試料の観察部位の鏡面研磨を行う断面観察試料の作製方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
走査型電子顕微鏡（以下、「ＳＥＭ」と記す）により試料の断面の観察・分析を行うためには、観察したい部位（観察部位）が鏡面研磨された断面観察試料を作製する必要がある。従来、断面観察試料の作製には、観察部位の近傍を、例えば、ダイヤモンドカッター、糸のこぎり等を使用して切断した後、切断面を機械研磨する方法が採用されていた。しかし、機械研磨を行うと、例えば高分子材料やアルミニウムのように柔らかい材料からなる試料は観察表面が変形する、研磨剤の粒子によって深い傷が残る、等の問題が生じやすい。又、ガラスやセラミックなどのように硬い材料は研磨が難しく、特に柔らかい材料と硬い材料とが積層された複合材料の断面加工は極めて難しいという問題もあった。
【０００３】
そこで、イオンビームを切断面に照射してエッチングによる鏡面研磨を行い、断面観察試料を作製する方法が開発されており、特許文献１、特許文献２等で開示されている。イオンビームを用いる方法によれば、柔らかい材料でも表面構造を破壊することなく研磨加工でき機械研磨と比較して歪の少ない鏡面研磨された断面が得られる。さらに、研磨材より硬い材料にも適用できる、柔らかい材料と硬い材料が混ざった複合材料にも適用できる、等の利点も挙げることができる。このため、イオンビームでエッチングを行う装置は、広く実用化され、分析装置メーカーから数種の加工装置（クロスセクションポリッシャ装置、ＣＰ装置）が市販されている。
【０００４】
イオンビーム照射によるエッチングでは、イオンビームの照射により削られにくい硬い材料からなり直線状の側面（エッジ）を有する板状マスク（遮蔽板）を用い、試料の上に当該遮蔽板を置く。そして遮蔽板のエッジから試料の端を突き出し、その突き出した部分に上からイオンビームを照射してエッチングしていく（図１参照）。エッチングにより、遮蔽板のエッジに沿った部分の試料が鏡面研磨され、この鏡面研磨された断面が、ＳＥＭによる観察・分析に供せられる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００９−７４９３３号公報
【特許文献２】特開２００９−１７４９４０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
イオンビームによる研磨は、前記のような利点を有する半面、エッチングレートが非常に低く、機械研磨に比べて研磨（エッチング）に非常に時間がかかるとの不利な点がある。イオンビームによる研磨では、１個の試料を試料台に固定してイオンビーム加工装置にセットし、真空を引いた状態でガスを注入し、試料のエッチングが行われるが、この方法により、例えばダイヤ等の硬い材料を加工する場合には、分析のために充分な研磨面積（研磨領域）を得るためには約８時間かかる。その他、装置の真空引きや装置への試料のセットにも時間を要するので、試料の材質や加速電圧等の装置の状態にもよるが、１日に研磨可能な試料数は数個が限界である。そこで、イオンビームを用いて行う断面観察試料の作製方法であって、分析に充分な研磨面積（鏡面研磨された部分）を有する試料を、同一時間内に、より多数作製することができる方法の開発が望まれていた。
【０００７】
本発明は、イオンビームを用いた断面観察試料の作製方法であって、分析に充分な研磨面積（鏡面研磨された部分）を有する試料を、同一時間内に、より多数作製することができる方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者は、検討の結果、２個の試料を互いに密着するように又は近接するように並べ、該試料の密着又は近接する部分に、１個の試料の鏡面研磨の場合と同等程度の時間及び条件でイオンビームを照射しても、それぞれの試料に、ＳＥＭによる観察に供せられる鏡面研磨された断面（観察面）を、分析のために充分な研磨面積で形成することができること、従って、１個の試料毎にイオンビームを照射する場合に比べて、同じ時間内に、より多数の鏡面研磨された試料を作製できることを見出し、本発明を完成した。
【０００９】
請求項１に記載の発明は、被加工物の上面を遮蔽板で遮蔽し、非遮蔽部をイオンビーム照射によりエッチングして鏡面研磨部を形成する断面観察試料の作製方法であって、前記被加工物が、２個の試料よりなり、前記２個の試料のイオンビーム照射される部分が、互いに密着又は近接して配置されており、かつ、イオンビームの照射方向に直交する方向、又は、イオンビームの照射方向に平行な方向に並べられていることを特徴とする断面観察試料の作製方法である。
【００１０】
本請求項の発明においては、１個の試料毎にエッチングする場合と同等程度の時間で、２個の試料についてエッチングによる研磨が一度になされるので、イオンビームを用いてＳＥＭ用の断面観察試料を２個以上作製する際に、研磨に要する時間が短縮される。特に、ダイヤ等の硬い材料を加工する場合には、１回の研磨に要する時間が８時間程度と長いので、研磨に要する時間の短縮の利益が大きくなる。
【００１１】
さらに、本請求項の発明によれば、材質や製造条件が異なった２個の試料を研磨して比較観察するとき、試料の作製が容易になるとの効果もある。例えば、材質の異なる２個の試料、材質は同じでも製造条件が異なる２個の試料等について、その組織の状態を比較観察する場合、２個の試料の観察・分析条件、例えば走査電子顕微鏡のビーム源から試料までの距離、明るさ、コントラスト等が同じになるように、分析装置の調節を行う必要があるが、本請求項の発明によれば、２個の試料を並んだ配置で作製することができ、作製された状態で、走査電子顕微鏡等の分析に供することにより、同じ条件での観察・分析が可能となる。
【００１２】
請求項１において、非遮蔽部とは、試料の、遮蔽板のエッジから突き出した部分であり、試料の種類により異なるが、通常、突き出しの長さは０．０１〜０．１ｍｍ程度である。２個の試料を近接させるとは、１照射源からのイオンビームの照射により、２個の試料のいずれにも鏡面研磨される部分が、分析のために充分な面積で得られるように近接させるとの意味である。後述のように、２個の試料を横に並べる場合は、２個の試料は、互いに密着又はイオンビームの直径以下まで近接する必要があり、その間隔は、通常の場合、０．５ｍｍ程度以下が好ましい。
【００１３】
請求項２に記載の発明は、前記２個の試料は、イオンビームの照射方向に直交する方向に並べられていることを特徴とする請求項１に記載の断面観察試料の作製方法である。
【００１４】
２個の試料を、互いに密着させる又は近接させて配置する方法としては、該２個の試料をイオンビームの照射方向に平行に重ねて（縦方向に）配置する方法やイオンビームの照射方向に直交する方向（横方向）に配置する方法が考えられる。本請求項の発明においては、一度にイオンビームを照射される２個の試料は、イオンビームの照射方向に直交する方向に密着させるか近接して並べられ、１照射源からのイオンビームにより同時にエッチングされる。
【００１５】
２個の試料をイオンビームの照射方向に平行に重ねて（縦方向に）配置すると、照射により、試料エッジの凹凸や試料そのものに含まれている空隙の下にはビームの引きずりによる筋(凹凸)がつくため、上に配置した試料の方が下の試料より筋の少ないエッチング面となり、上下の試料間に加工具合の差が生じる。従って、この問題がなく、試料間に加工具合の差が生じないイオンビームの照射方向に直交する方向（横方向）に配置する方法が好ましい。又、横方向に配置することにより、２個の試料のエッチング面積を同じにしやすく、この点でも横方向に配置する方法が好ましい。
【００１６】
１照射源からのイオンビームにより同時にエッチングされるので、２個の試料間の間隔はイオンビームの幅より小さい必要があり、好ましくはイオンビームの幅の２分の１以下であり、さらに近接させることがより好ましい。イオンビームの幅の２分の１以下まで近接させることにより、何れの試料もイオンビームの強度が強い中心近くにセットすることが容易となり、必要な時間の短縮が可能となる。なお、通常のＣＰ装置では、イオンビームの幅は１ｍｍ程度なので、通常の場合、２個の試料間の間隔は０．５ｍｍ程度以下とすることが好ましい。
【００１７】
請求項３に記載の発明は、前記２個の試料は、互いに密着するように配置されていることを特徴とする請求項２に記載の断面観察試料の作製方法である。
【００１８】
本請求項の発明によれば、２個の試料が近接している場合に比較して、広い研磨面が得られるので好ましい。
【発明の効果】
【００１９】
本発明によれば、イオンビームを用いてＳＥＭ用の断面観察試料を２個以上作製する際に、１個の試料の研磨に要する時間と同等程度の時間で、２個の試料についての研磨がなされるので、研磨に要する時間が短縮される。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】従来技術における断面観察試料の作製方法を示す図である。
【図２】本発明の１形態における断面観察試料の作製方法を示す図である。
【図３】本発明の他の１形態における断面観察試料の作製方法を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
以下、本発明の実施の形態に基づいて説明する。なお、本発明は、以下の実施の形態に限定されるものではない。本発明と同一及び均等の範囲内において、以下の実施の形態に対して種々の変更を加えることが可能である。
【００２２】
先ず、従来技術における、イオンビームを用いたエッチングによる断面観察試料の作製方法について述べる。図１は、ＣＰ装置を用いて、従来技術により、断面観察試料の１断面を鏡面研磨する様子を示す図である。
【００２３】
図１において、１０はＣＰ装置のイオン銃であり、１１はイオンビームを表す。２０はイオンビームによりエッチングされにくい材料からなる遮蔽板であり、３０は試料を載せる試料台であり、４０は断面観察用の試料である。なお、イオンビーム１１は、幅１ｍｍ程度で照射される。なお、後述の、図２及び図３においても、対応する部材については、図１と同じ番号が付されている。
【００２４】
図１（ａ）及び（ｂ）は、１個の照射源（ＣＰ装置のイオン銃１０）からのイオンビーム１１を試料に照射するときの、照射開始時の状態を示す。（ａ）は、上前方方向から見た斜視図であり、（ｂ）は、イオンビーム１１の中心を含み鏡面研磨される試料４０の断面と直交する断面図である。
【００２５】
図１（ａ）及び（ｂ）より明らかなように、試料４０は、試料台３０上に載せられ、試料４０の上には、遮蔽板２０が被せられている。ただし、試料４０の一端は遮蔽板２０より突き出ており遮蔽されていない。イオンビーム１１は、この突き出た部分に照射される。なお、（ｂ）に示されるように、遮蔽板２０上の一部にもイオンビーム１１が照射されているが、遮蔽板２０は、イオンビームによりエッチングされにくい材料からなるので、イオンビームによりほとんどエッチングされない。このような材料としては、ステンレス、タンタル、モリブデン等を挙げることができる。
【００２６】
図１（ｃ）及び（ｄ）は、図１（ａ）及び（ｂ）で示されるイオンビーム１１の照射が所定時間行われて試料４０がエッチングにより鏡面研磨された状態を示す。（ｃ）は、斜視図であり、（ｄ）は、イオンビーム１１の中心を含み鏡面研磨される試料４０の断面と直交する断面図である。図１（ｃ）及び（ｄ）より明らかなように、試料４０の、イオンビーム１１が照射された箇所がエッチングされ（図１（ｄ）では破線で囲まれた部分）、鏡面研磨された断面４２が得られている。
【００２７】
次に、本発明により断面観察試料を作製する方法の具体例について、図を参照しながら説明する。図２は、本発明の１例である実施形態により、断面観察試料の１断面を鏡面研磨する様子を示す図である。
【００２８】
図２（ａ）及び（ｂ）は、イオンビーム１１を試料に照射するときの、照射開始時の状態を示し、図２（ｃ）及び（ｄ）は、イオンビーム１１の照射が所定時間行われ、試料４０が、エッチングにより鏡面研磨された状態を示す。図１と同様に（ａ）は斜視図であり（ｂ）は断面図である。又、図２の例においてもイオンビーム１１は、幅１ｍｍ程度で照射される。試料台３０、遮蔽板２０の構成や材質、試料４０との間の位置関係等は、図１の例の場合と同様である。さらに、試料４０が、エッチングにより鏡面研磨される様子も、以下に説明する点を除けば、図１の例の場合と同様である。
【００２９】
図２の例では、試料４０は、イオンビーム１１の方向に互いに密着して配置された試料４０１及び試料４０２の２個の試料からなる。イオンビーム１１の照射は、試料４０１の上から行われるが、図２（ｃ）及び（ｄ）に示されているように、イオンビーム１１の照射を所定時間行うことにより、試料４０１だけでなく、試料４０２もイオンビーム１１の照射によるエッチングがされ（図２（ｄ）では破線で囲まれた部分）、それぞれの試料に、鏡面研磨された面４２１、４２２が生じている。その結果、従来技術の方法により１個の試料の作製に要する時間である所定時間内に、２個の試料を作製できるようになる。又試料台に試料を固定する、装置に試料を入れた後真空を引く等の作業に約１時間を要するが、同時に２試料をセットすれば、２試料当たりのそれらに要する時間も短縮できる。従って、２個以上の断面観察試料の作製時間を大幅に短縮できるようになる。
【００３０】
なおこの例では、試料４０１及び試料４０２は互いに密着して配置されているが、試料４０１と試料４０２の間に隙間を設け、互いに近接して配置してもよい。ただし、両者間の隙間が大きくなると、試料４０２に、分析に十分な面積の鏡面研磨された断面を形成するためには、イオンビーム１１の照射時間を長くする必要が生じ、本発明の目的とする効果（断面観察試料の作製時間の短縮）が小さくなる。
【００３１】
図３は、本発明の他の１例である実施形態により、断面観察試料の１断面を鏡面研磨する様子を示す図である。
【００３２】
図３（ａ）及び（ｂ）は、イオンビーム１１を試料に照射するときの、照射開始時の状態を示し、図３（ｃ）及び（ｄ）は、イオンビーム１１の照射が所定時間行われ、試料４０が、エッチングにより鏡面研磨された状態を示す。図１と同様に、（ａ）は斜視図であり（ｂ）は断面図である。又、図３の例においてもイオンビーム１１は、幅１ｍｍ程度で照射される。試料台３０、遮蔽板２０の構成や材質、試料４０との間の位置関係等は、図１の例の場合と同様である。さらに、試料４０が、エッチングにより鏡面研磨される様子も、以下に説明する点を除けば、図１の例の場合と同様である。
【００３３】
図３の例では、試料４０は、イオンビーム１１の照射方向に直交する方向（横方向）に互いに密着して配置された試料４０３及び試料４０４の２個の試料からなる。図３（ａ）に示されているようにイオンビーム１１は、試料４０３及び試料４０４が密着している部分（境目）がビームの中心となるように照射されている。
【００３４】
そして、図３（ｃ）に示されているように、イオンビーム１１の照射を所定時間行うことにより、試料４０１及び試料４０２がエッチングされ（図３（ｄ）では破線で囲まれた部分）、それぞれの試料に、鏡面研磨された面４２３、４２４が生じている。ビームの中心が、２つの試料の境目に当たるように照射することにより、２つの試料における鏡面研磨された面積を均等にすることができる。
【００３５】
このようにして鏡面研磨された面積は、それぞれの試料については全体の約２分の１であるが、それでもＳＥＭ等による分析に必要な十分な面積を得ることができる。その結果、従来技術の方法により１個の試料の作製に要する時間である所定時間内に、２個の試料を作製できるようになる。又試料台に試料を固定する、装置に試料を入れた後真空を引く等の作業に約１時間を要するが、同時に２試料をセットすれば、２試料当たりのそれらに要する時間も短縮できる。従って、２個以上の断面観察試料の作製時間を大幅に短縮できるようになる。
【００３６】
なおこの例では、試料４０３及び試料４０４は互いに密着して配置されているが、試料４０３と試料４０４の間にイオンビーム１１の幅より小さい隙間を設け、互いに近接して配置してもよい。ただし、両者間の隙間が、イオンビーム１１の幅に近い大きさとなると、イオンビーム１１の照射エネルギーが小さい周辺部分が試料４０３及び／又は試料４０４を照射することとなるので、分析に十分な面積の鏡面研磨された断面を形成するためには照射時間を長くする必要が生じ、本発明の目的とする効果（断面観察試料の作製時間の短縮）が小さくなる。
【００３７】
上記の本発明のいずれの形態においても、２個の試料は、その高さを揃え、遮蔽板２０に密着させることが好ましい。２試料を遮蔽板と密着させることにより凹凸の少ないエッチング面を得ることが出来る。
【００３８】
又、２個の試料のイオンビームに晒される部分の端面は、遮蔽板の端面と平行に固定されることが好ましい。イオンビームの照射により削り取られる体積が小さいほど、試料上面からより深い位置までエッチングにより鏡面研磨され、結果的にエッチング面積が大きくなる。イオンビームに晒される端面を、遮蔽板の端面と平行に固定すると、イオンビームの照射により削り取る試料の体積が小さくなり、より広いエッチング面積を得ることが出来る。
【００３９】
さらに２個の試料は、イオンビームに晒される部分の端面が遮蔽板の端面から同じ長さだけ突き出されていることが好ましい。同じ長さだけ突き出している場合は、削り取る試料の体積を小さくすることができ、さらに広いエッチング面積を得ることが出来る。
【実施例】
【００４０】
日本電子社製のＣＰ装置（ＪＥＯＬ  ＳＭ−０９０１０）を使用し、ｃＢＮ焼結体を以下に示す加工条件で鏡面研磨し、ＳＥＭ観察用試料を作製する。
加速電圧６ｋＶ、  ビーム電流１３０μＡ、  加工時間８時間
【００４１】
試料作製後、走査電子顕微鏡（ＺＥＩＳＳ  ＳＵＰＲＡ３５ＶＰ）を使用し、鏡面研磨された部分を観察する。撮影条件：加速電圧５ｋＶ、視野倍率×５０
【００４２】
比較例    ［１試料のみの加工］
試料をＣＰ試料台に固定する。試料は加工面と上面のなす角度がおよそ９０°であり、両面とも平坦とする。ＣＰ装置にセットする際、試料上面が遮蔽板に密着するようにし、かつ遮蔽板のエッジと試料のエッジが平行になるようにする。試料は遮蔽板エッジから５０μｍ突き出るようにセットする。真空引きを開始し１時間後にガスを出しエッチングを始める。加工後上記の条件でＳＥＭ写真を撮る。
【００４３】
実施例    ［２試料を同時に加工］
２試料をＣＰ試料台に固定する。試料は加工面と上面のなす角度がおよそ９０°であり、両面とも平坦とする。２試料の上面を遮蔽板に密着させるために２試料の高さを同じとする。又２試料が密着するように密着面を平坦とする。固定する際、２試料のエッジが平行になるようにかつ試料どうしを密着させて固定する。比較例と同じ条件で、かつ、イオンビームの中心が２試料の境目にくるようにＣＰ装置にセットする。その後、真空引きを開始し１時間後にガスを出しエッチングを始める。加工後上記の条件でＳＥＭ写真を撮る。
【００４４】
２試料同時に加工したもの（実施例）についても、１試料のみの加工の場合（比較例）と変わらず鏡面研磨がされていること、組織のＳＥＭ観察ができたが、ＳＥＭで確認された。
【産業上の利用可能性】
【００４５】
本発明は、ＳＥＭの観察試料をイオンビームで研磨する装置を製造する電子、電気機器産業等で利用可能である。
【符号の説明】
【００４６】
１０    イオン銃
１１    イオンビーム
２０    遮蔽板
３０    試料台
４０    試料
４０１、４０２、４０３、４０４    同時に研磨される試料
４２    鏡面研磨された断面
４２１、４２２、４２３、４２４    ２個の試料の鏡面研磨された断面
【図１】
2011242333.tif 000003
【図２】
2011242333.tif 000004
【図３】
2011242333.tif 000005