(57)【要約】【課題】高速度加工、高送り加工、難削材の加工など加工条件が厳しい切削加工において、長寿命を実現する被覆工具の提供を目的とする。【解決手段】基材とその表面に被覆された被膜とからなり、Ｃｒ−Ｋα線を用いたＸ線応力測定により得られた基材の圧縮残留応力σbCrは、Ｃｏ−Ｋα線を用いたＸ線応力測定により得られた基材の圧縮残留応力σbCoよりも大きい被覆工具。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
基材とその表面に被覆された被膜とからなり、Ｃｒ−Ｋα線を用いたＸ線応力測定により得られた基材の圧縮残留応力σbCrは、Ｃｏ−Ｋα線を用いたＸ線応力測定により得られた基材の圧縮残留応力σbCoよりも大きい被覆工具。
【請求項２】
Ｃｒ−Ｋα線を用いたＸ線応力測定により得られた基材の圧縮残留応力σbCr、Ｃｏ−Ｋα線を用いたＸ線応力測定により得られた基材の圧縮残留応力σbCoおよびＣｕ−Ｋα線を用いたＸ線応力測定により得られた基材の圧縮残留応力σbCuの中で最も大きい基材の圧縮残留応力σbmaxは、Ｃｒ−Ｋα線を用いたＸ線応力測定により得られた被膜の圧縮残留応力σcCr、Ｃｏ−Ｋα線を用いたＸ線応力測定により得られた被膜の圧縮残留応力σcCoおよびＣｕ−Ｋα線を用いたＸ線応力測定により得られた被膜の圧縮残留応力σcCuの中で最も小さい基材の圧縮残留応力σcminよりも小さい請求項１に記載の被覆工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、焼結合金、セラミックス、ｃＢＮ焼結体、ダイヤモンド焼結体などの基材の表面に被膜を被覆した被覆工具に関する。
【背景技術】
【０００２】
焼結合金、セラミックス、ｃＢＮ焼結体などの基材の表面にＴｉＣ、ＴｉＣＮ、ＴｉＮ、（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ、ＣｒＮなどの被膜を被覆した被覆工具の従来技術としては、第１被膜と、第２被膜とを含む被膜と、基材とを備える表面被覆切削工具であって、第１被膜は、α型酸化アルミニウムによって構成されるものであり、かつ０．２ＧＰａ未満の残留応力を有し、第２被膜は、周期律表のＩＶａ族元素、Ｖａ族元素、ＶＩａ族元素、Ａｌ、およびＳｉからなる群から選ばれる少なくとも１種の元素と、炭素、窒素、酸素、および硼素からなる群から選ばれる少なくとも１種によって構成されるものであり、かつ圧縮残留応力を有することを特徴とする表面被覆切削工具がある（例えば、特許文献１参照。）。しかしながら、この表面被覆切削工具は被膜と基材との密着性が悪いという問題がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００６−１９２５３１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
近年、切削加工において高速度、高送りなどの過酷な切削条件や被削材の高硬度化など厳しい加工条件が増えている中で、被覆工具の長寿命化が求められている。本発明はこのような状況からなされたものであり、高速度加工、高送り加工、難削材の加工など加工条件が厳しい切削加工において、長寿命を実現する被覆工具の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
基材と被膜との密着性は、被覆工具の性能を左右する非常に重要な要因である。本発明者は、基材と被膜との密着性に及ぼす残留応力の影響について研究したところ、Ｃｏ−Ｋα線を用いたＸ線応力測定により得られた基材の圧縮残留応力σbCoよりも、Ｃｒ−Ｋα線を用いたＸ線応力測定により得られた基材の圧縮残留応力σbCrを大きくすると、基材と被膜との密着性が向上するという知見が得られた。
【０００６】
すなわち、本発明の被覆工具は、基材とその表面に被覆された被膜とからなり、Ｃｒ−Ｋα線を用いたＸ線応力測定により得られた基材の圧縮残留応力σbCrは、Ｃｏ−Ｋα線を用いたＸ線応力測定により得られた基材の圧縮残留応力σbCoよりも大きい被覆工具である。
【０００７】
本発明の被覆工具の基材として、具体的には焼結合金、Ｓｉ3Ｎ4系セラミックス、Ａｌ2Ｏ3系セラミックス、ｃＢＮ焼結体、ダイヤモンド焼結体などを挙げることができる。その中でも焼結合金は耐欠損性と耐摩耗性に優れるため好ましく、その中でもサーメット、ＷＣ基超硬合金がさらに好ましく、その中でもＷＣ基超硬合金がさらに好ましい。
【０００８】
本発明において残留応力とは、被膜および基材に残留する内部応力であり、圧縮残留応力と引張残留応力の両方を含む概念である。本発明において圧縮残留応力は「−」（マイナス）の数値で表される。また、本発明において圧縮残留応力が大きいとは、圧縮残留応力の絶対値が大きいことを意味する。逆に、本発明において圧縮残留応力が小さいとは、圧縮残留応力の絶対値が小さいことを意味する。なお、本発明において引張残留応力は「＋」（プラス）の数値で表される。
【０００９】
本発明の基材および被膜の残留応力σは、Ｘ線応力測定装置を用いて2θ−sin2Ψ法の（数１）から算出することができる。
【数１】
2011005559.tif 000002
σ：残留応力
Ｅ：ヤング率
ν：ポアソン比
θ0：標準ブラッグ角
2θ：回折線の回折角度
Ψ：試料面法線と回折面法線のなす角
【数２】
2011005559.tif 000003
ここで、（数２）におけるＫは応力定数と呼ばれ、測定材料と測定波長によって決まる定数である。測定値（Ψ，2θ）から2θ-sin2Ψ図を書き、最小二乗法で勾配∂(2θ)/∂(sin2Ψ)を求め、Ｋを乗ずれば残留応力σが求められる。なお、Ｘ線出力（電圧、電流）は測定材料に応じて適宜調整するとよい。
【００１０】
Ｘ線応力測定に使用するＸ線の波長によりＸ線の侵入深さが異なる。Ｘ線の波長が短いほどＸ線の侵入深さが深く、Ｘ線の波長が長いほどＸ線の侵入深さが浅い。そこで、波長が１．５４０５６ÅのＣｕ−Ｋα線と、波長が１．７８８９７ÅのＣｏ−Ｋα線と、波長が２．２８９７ÅのＣｒ−Ｋα線との中では、Ｃｕ−Ｋα線が最も深い内部の残留応力を測定でき、Ｃｏ−Ｋα線がＣｕ−Ｋα線よりも浅い内部の残留応力を測定でき、Ｃｒ−Ｋα線はＣｏ−Ｋα線よりもさらに浅い内部の残留応力を測定できる。なおＸ線応力測定で得られる残留応力はＸ線の侵入深さまでの残留応力の平均値である。
【００１１】
Ｃｏ−Ｋα線とＣｒ−Ｋα線とを用いて、本発明の基材の残留応力を測定すると、Ｃｏ−Ｋα線を用いて得られた圧縮残留応力σbCoよりもＣｒ−Ｋα線を用いて得られた圧縮残留応力σbCrの方が大きい（｜σbCr｜＞｜σbCo｜）。これは基材の深い内部の圧縮残留応力よりも基材の浅い内部の圧縮残留応力の方が大きいことを意味している。σbCrがσbCoよりも大きい（｜σbCr｜＞｜σbCo｜）と、被膜と基材との密着性が向上する。逆に、σbCrがσbCo以下である（｜σbCr｜≦｜σbCo｜）と、被膜と基材との密着性は低下する。なお、本発明の基材についてＣｕ−Ｋα線を用いた圧縮残留応力σbCuを測定したが、σbCuは被膜と基材との密着性に大きな影響を及ぼさなかった。
【００１２】
ＷＣ基超硬合金基材の残留応力は、主成分であるＷＣの残留応力を測定して得ることができる。ｃＢＮ焼結体基材の残留応力は、主成分であるｃＢＮの残留応力を測定して得ることができる。Ｓｉ3Ｎ4系セラミックス基材の残留応力は、主成分であるＳｉ3Ｎ4の残留応力を測定して得ることができる。なお、ＴｉＡｌＮ膜、ＴｉＳｉＮ膜、ＣｒＡｌＮ膜などのように物性値（ポアソン比、ヤング率等）が分からない立方晶の被膜については、立方晶のＴｉＮの物性値（ポアソン比、ヤング率等）で代用した。
【００１３】
本発明の基材に圧縮残留応力を付与する方法としては、ショットブラスト装置を用いて被覆前の基材表面に平均粒径５０〜２００μｍのガラスビーズを３０〜６０秒間投射して基材表面に圧縮残留応力を付与する方法を挙げることができる。
【００１４】
本発明の基材に圧縮残留応力を付与する別の方法としては、ＰＶＤ装置を用い被覆前の基材に対してＡｒ、Ｋｒ、Ｘｅなどの不活性ガス雰囲気で基材バイアス電圧を０．６ｋＶ以上とする高エネルギーのパルスイオンボンバードメント処理する方法を挙げることができる。不活性ガスや金属などのイオンを基材の表面に衝突させるイオンボンバードメント処理は、基材表面の異物を除去する効果がある。イオンボンバードメント処理には、基材表面を清浄化する効果以外に、基材の表面近傍に圧縮残留応力を付与する効果がある。従来の直流電位を基材バイアス電圧に用いる方法では、基材バイアス電圧をマイナス側に下げて（基材バイアス電圧の絶対値を大きくして）基材の表面近傍の圧縮残留応力を大きくしようとしても、基材の温度上昇による焼鈍効果で圧縮残留応力が緩和されるため、基材の表面近傍に大きな圧縮残留応力を付与することができなかった。しかしながら、本発明のようにパルス電位を基材バイアス電圧に用いるパルスイオンボンバードメント処理を行うと、基材バイアス電圧をマイナス側に下げても（基材バイアス電圧の絶対値を大きくしても）基材の温度上昇を抑えることができるので、基材の表面近傍に大きな圧縮残留応力を付与できる。
【００１５】
本発明の被膜は、周期表４ａ、５ａ、６ａ族元素、Ａｌ、Ｓｉ、Ｙ、Ｂの中の少なくとも１種と、Ｃ、Ｎ、Ｏの中の少なくとも１種とからなる化合物層である。本発明の被膜は耐摩耗性を向上させる。本発明の被膜として具体的には、ＴｉＮ、ＴｉＣ、ＴｉＣＮ、（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ、（Ｃｒ，Ａｌ，Ｓｉ）Ｎ、（Ｃｒ，Ａｌ）Ｎ、（Ａｌ，Ｚｒ）Ｎ、（Ｔｉ，Ａｌ，Ｓｉ）Ｎ、（Ｔｉ，Ｃｒ，Ａｌ，Ｓｉ）Ｎなどを挙げることができる。本発明の被膜は、１層からなる単層膜、２層以上からなる多層膜のいずれでもよく、多層膜の中でも組成の異なる厚さ１〜１００ｎｍの薄膜を交互に１層以上積層した交互積層膜であってもよい。
【００１６】
本発明の被膜の残留応力を、Ｃｒ−Ｋα線、Ｃｏ−Ｋα線、Ｃｕ−Ｋα線を用いて測定し、Ｃｒ−Ｋα線を用いたＸ線応力測定により得られた被膜の圧縮残留応力σcCr、Ｃｏ−Ｋα線を用いたＸ線応力測定により得られた基材の圧縮残留応力σcCo、Ｃｕ−Ｋα線を用いたＸ線応力測定により得られた基材の圧縮残留応力σcCuの中で最も大きい圧縮残留応力をσbmaxとしたとき、本発明の基材の残留応力σbCr、σbCo、σbCuの中で最も小さい圧縮残留応力をσcminとしたとき、σbmaxはσcminよりも小さい（｜σbmax｜＜｜σcmin｜）と、被膜と基材との密着性がさらに優れるので好ましい。その中でも、σcCuがσcCoよりも小さい（｜σcCu｜＜｜σcCo｜）と、被膜と基材との密着性がさらに優れるので好ましい。
【００１７】
本発明の被膜の製造方法としては、市販のアークイオンプレーティング装置（以下、ＡＩＰ装置という。）内に基材を入れて、基材表面をイオンボンバードメント処理した後、ＡＩＰ装置内温度を６７３〜９２３Ｋにして、反応ガスとしてアセチレン（Ｃ2Ｈ2）、メタン（ＣＨ4）、窒素、酸素またはこれらの混合ガスを導入し、ＡＩＰ装置内の圧力を１〜６Ｐａにしてアーク放電を行い、アーク電流を１００〜１５０Ａとし、基材バイアス電圧（直流電位）を−８０〜−１８０Ｖとして、基材表面に被膜を被覆する方法を挙げることができる。なお、被膜の残留応力分布を所望の値にするために基材バイアス電圧を被覆開始時からさらにマイナス側に徐々に下げてもよい。
【発明の効果】
【００１８】
本発明の被覆部材は耐摩耗性、耐欠損性および耐密着性に優れる。本発明の被覆部材を切削工具として用いると工具寿命が長くなるという効果が得られる。特に高速度加工、高送り加工、硬さの高い被削材の加工などの加工条件が厳しい切削加工において効果が高い。
【実施例１】
【００１９】
基材として、ＪＩＳ規格ＳＤＫＮ１２０３ＡＥＴＮ形状のＫ２０相当ＷＣ基超硬合金製インサートを用意した。発明品１、２、５については、ショットブラスト装置により被覆前の基材の表面に平均粒径１００μｍのガラスビーズを表１に示すように３０〜６０秒間投射した。
【００２０】
【表１】
2011005559.tif 000004
【００２１】
ショットブラスト処理した発明品１、２、５の基材と、未処理の発明品３、４、比較品１〜６の基材をアセトンで洗浄した。アセトン洗浄後の基材をＡＩＰ装置内に入れ、表２に示すボンバードメント処理を行った。このとき、発明品３は基材バイアス電圧が１ｋＶのＡｒパルスイオンボンバードメント処理を行っている。発明品４は基材バイアス電圧が１ｋＶのＫｒパルスイオンボンバードメント処理を行っている。発明品３、４以外の基材については直流電位を用いた従来のＡｒイオンボンバードメント処理を行っている。これらのボンバードメント処理を行った後、加熱ヒーターによってＡＩＰ装置内温度が８７３Ｋになるまで昇温し、表２に示す条件で基材側から第１層、次に第２層を被覆した。なお基材バイアス電圧の矢印は矢印の左側の電圧から被膜の被覆を開始し、被覆終了時には矢印の右側の電圧になるように徐々に基材バイアス電圧を調整することを示している。
【００２２】
【表２】
2011005559.tif 000005
【００２３】
基材の表面に被覆された被膜の膜厚については、各試料を切断して、断面を鏡面仕上げし、得られた鏡面状の断面を光学顕微鏡や走査電子顕微鏡で観察して測定した。被膜の組成については鏡面状の断面を走査電子顕微鏡付属のＥＰＭＡを用いて測定した。これらの結果は表３に示した。
【００２４】
【表３】
2011005559.tif 000006
【００２５】
［残留応力測定］
株式会社リガク製ＰＳＰＣ型微小部応力測定装置を用いて、ＷＣ基超硬合金基材の主成分であるＷＣの残留応力を測定した。
【００２６】
［測定条件］
（１）測定装置：株式会社リガク製ＰＳＰＣ型微小部応力測定装置
（２）Ｘ線源：Ｃｕ、Ｃｏ、Ｃｒ
（３）Ｘ線出力：電圧３０ｋＶ、電流２０ｍＡ
（４）コリメーター：φ２ｍｍ
（５）入射角度：０°、１７°、２４°、３０°、３５°、４０°
【００２７】
ＷＣ基超硬合金基材については、Ｘ線源がＣｕであれば、ＷＣ（２１１）面を測定するため、測定角２θ：１１７．３°とし、Ｘ線源がＣｏであれば、ＷＣ（１１２）面を測定するために測定角２θ：１２３．５°とし、Ｘ線源がＣｒであれば、ＷＣ（１０２）面で測定するために測定角２θ：１３５．７°とした。ＷＣの物性値から応力定数を計算し、その値を表４に示した。
【００２８】
【表４】
2011005559.tif 000007
【００２９】
被膜の残留応力は、株式会社リガク製ＰＳＰＣ型微小部応力測定装置を用いて測定した。
【００３０】
［測定条件］
（１）測定装置：株式会社リガク製ＰＳＰＣ型微小部応力測定装置
（２）Ｘ線源：Ｃｕ、Ｃｏ、Ｃｒ
（３）Ｘ線出力：電圧３０ｋＶ、電流３０ｍＡ
（４）コリメーター：φ２ｍｍ
（５）入射角度：０°、１７°、２４°、３０°、３５°、４０°
【００３１】
被膜については、Ｘ線源がＣｕであれば、被膜（５１１）面を測定するため、２θ：１３１〜１５１°の中で最も回折線強度が高い角度を測定角２θとし、Ｘ線源がＣｏであれば、被膜（３３１）面を測定するために２θ：１２３〜１４３°の中で最も回折線強度が高い角度を測定角２θとし、Ｘ線源がＣｒであれば、被膜（２２２）面で測定するために測定角２θ：１２８〜１４８°の中で最も回折線強度が高い角度を測定角２θとした。ＴｉＮ膜以外の被膜については物性値の既存データがないため、ＴｉＮの物性値で代用した。ＴｉＮの物性値から応力定数を計算し、その値を表５に示した。
【００３２】
【表５】
2011005559.tif 000008
【００３３】
上記の応力定数と測定値（Ψ，2θ）とから求められた基材の残留応力と被膜の残留応力は、表６に示した。
【００３４】
【表６】
2011005559.tif 000009
【００３５】
［密着性評価試験］
試料表面にロックウエル圧子（先端の曲率半径０．２ｍｍのダイヤモンド圧子）を押し込んで被膜の剥離状態を調べる押し込み法と、ＣＳＭ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ製スクラッチ試験機を用いたスクラッチ試験法（先端の曲率半径０．２ｍｍのダイヤモンド圧子を使用する）により、被膜と基材との密着性を評価した。
【００３６】
【表７】
2011005559.tif 000010
【００３７】
表７に示されるように、ロックウエル圧子による押し込み法では、発明品は被膜の剥離が見られないが、比較品は被膜の剥離が見られる。スクラッチ試験では、発明品の被膜が剥離する荷重は１４０Ｎ以上であるが、比較品の被膜が剥離する荷重は８０Ｎ以下である。以上の結果から発明品は比較品よりも被膜と基材との密着性が優れていることが分かる。
【００３８】
［切削試験］
発明品１〜５、比較品１〜６の被覆超硬合金工具を用いて、被削材：大同特殊鋼（株）製プラスチック金型用鋼ＮＡＫ８０、切削速度：１５０ｍ／ｍｉｎ、切り込み：２．０ｍｍ、送り：０．１５ｍｍ／ｔｏｏｔｈの条件で乾式フライス試験を行った。工具寿命は、逃げ面摩耗量ＶＢ＝０．３０ｍｍを目安とした。切削長６ｍまでに逃げ面摩耗量ＶＢ＝０．３ｍｍに達しない場合は、切削長６ｍ時点の逃げ面摩耗量ＶＢを測定した。これらの結果を表８に示す。
【００３９】
【表８】
2011005559.tif 000011
【００４０】
表８に示されるように、発明品１〜５は、切削長６ｍまでの切削加工でも欠損せず、逃げ面摩耗量ＶＢが０．１８ｍｍ以下であり、優れた耐摩耗性と耐欠損性を有する。一方、比較品１、２、５、６は切削長６ｍ時点の逃げ面摩耗量ＶＢが０．２４ｍｍ以上となっている。また、比較品３、４は切削長６ｍ時点で欠損を生じていた。
【実施例２】
【００４１】
基材として、ＪＩＳ規格ＣＮＧＡ１２０４０８形状のｃＢＮ焼結体製インサートを用意した。発明品６、７については、ショットブラスト装置により被覆前の基材の表面に平均粒径１００μｍのガラスビーズを表９に示すように４５〜６０秒間投射した。
【００４２】
【表９】
2011005559.tif 000012
【００４３】
ショットブラスト処理した発明品６、７の基材と、未処理の発明品８、比較品７、８の基材をアセトンで洗浄した。アセトン洗浄後の基材をＡＩＰ装置内に入れ、表１０に示すボンバードメント処理を行った。このとき、発明品８は基材バイアス電圧が１ｋＶのＡｒパルスイオンボンバードメント処理を行っている。発明品８以外の基材については直流電位を用いた従来のＡｒイオンボンバードメント処理を行っている。これらのボンバードメント処理を行った後、加熱ヒーターによってＡＩＰ装置内温度が８７３Ｋになるまで昇温し、表１０に示す条件で基材側から第１層、次に第２層を被覆した。なお基材バイアス電圧の矢印は矢印の左側の電圧から被膜の被覆を開始し、被覆終了時には矢印の右側の電圧になるように徐々に基材バイアス電圧を調整することを示している。
【００４４】
【表１０】
2011005559.tif 000013
【００４５】
基材の表面に被覆された被膜の膜厚については、各試料を切断して、断面を鏡面仕上げし、得られた鏡面状の断面を光学顕微鏡や走査電子顕微鏡で観察して測定した。被膜の組成については鏡面状の断面を走査電子顕微鏡付属のＥＰＭＡを用いて測定した。これらの結果は表１１に示した。
【００４６】
【表１１】
2011005559.tif 000014
【００４７】
［残留応力測定］
株式会社リガク製ＰＳＰＣ型微小部応力測定装置を用いて、ｃＢＮ焼結体基材の主成分であるｃＢＮの残留応力を測定した。
【００４８】
［測定条件］
（１）測定装置：株式会社リガク製ＰＳＰＣ型微小部応力測定装置
（２）Ｘ線源：Ｃｕ、Ｃｏ、Ｃｒ
（３）Ｘ線出力：電圧４０ｋＶ、電流３０ｍＡ
（４）コリメーター：φ２ｍｍ
（５）入射角度：０°、１７°、２４°、３０°、３５°、４０°
【００４９】
ｃＢＮ焼結体基材については、Ｘ線源がＣｕであれば、ｃＢＮ（３３１）面を測定するため、測定角２θ：１３６．４°とし、Ｘ線源がＣｏであれば、ｃＢＮ（３１１）面を測定するために測定角２θ：１１０．３°とし、Ｘ線源がＣｒであれば、ｃＢＮ（２２０）面で測定するために測定角２θ：１２７．１°とした。ｃＢＮの物性値から応力定数を計算し、その値を表１２に示した。
【００５０】
【表１２】
2011005559.tif 000015
【００５１】
被膜の残留応力は、株式会社リガク製ＰＳＰＣ型微小部応力測定装置を用いて実施例１と同様な条件で測定した。上記の応力定数と測定値（Ψ，2θ）とから求められた基材の残留応力と被膜の残留応力は、表１３に示した。
【００５２】
【表１３】
2011005559.tif 000016
【００５３】
［密着性評価試験］
試料表面にロックウエル圧子（先端の曲率半径０．２ｍｍのダイヤモンド圧子）を押し込んで被膜の剥離状態を調べる押し込み法と、ＣＳＭ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ製スクラッチ試験機を用いたスクラッチ試験法（先端の曲率半径０．２ｍｍのダイヤモンド圧子を使用する）により、被膜と基材との密着性を評価した。
【００５４】
【表１４】
2011005559.tif 000017
【００５５】
表１４に示されるように、ロックウエル圧子による押し込み法では、発明品は被膜の剥離が見られないが、比較品は被膜の剥離が見られる。スクラッチ試験では、発明品の被膜が剥離する荷重は１１０Ｎ以上であるが、比較品の被膜が剥離する荷重は８０Ｎ以下である。以上の結果から発明品は比較品よりも被膜と基材との密着性が優れていることが分かる。
【００５６】
［切削試験］
発明品６〜８、比較品７、８の被覆ｃＢＮ焼結体工具を用いて、被削材：ＳＣＭ４１５Ｈ（浸炭処理品）、切削速度：２５０ｍ／ｍｉｎ、切り込み：０．２５ｍｍ、送り：０．１０ｍｍ／ｒｅｖの条件で最長２０分間の乾式連続旋削試験を行った。なお、工具寿命については、すくい面のクレータ摩耗が刃先に達したときを工具寿命とした。発明品と比較品の工具寿命と損傷状態を表１５に示す。
【００５７】
【表１５】
2011005559.tif 000018
【００５８】
表１５に示されるように、発明品６、８は切削時間２０分まで、発明品７は切削時間１５分まで正常に摩耗しており、比較品は切削時間１０分以下で被膜の剥離が発生していた
【実施例３】
【００５９】
基材として、ＪＩＳ規格ＣＮＭＡ１２０４０８形状のＳｉ3Ｎ4系セラミックス製インサートを用意しアセトンで洗浄した。アセトン洗浄後の基材をＡＩＰ装置内に入れ、表１６に示すボンバードメント処理を行った。このとき、発明品９は基材バイアス電圧が１ｋＶのＫｒパルスイオンボンバードメント処理を行っている。発明品１０は基材バイアス電圧が１．２ｋＶのＡｒパルスイオンボンバードメント処理を行っている。発明品１０は基材バイアス電圧が１．５ｋＶのＫｒパルスイオンボンバードメント処理を行っている。比較品９、１０の基材については直流電位を用いた従来のＡｒイオンボンバードメント処理を行っている。これらのボンバードメント処理を行った後、加熱ヒーターによってＡＩＰ装置内温度が８７３Ｋになるまで昇温し、表１６に示す条件で基材側から第１層、次に第２層を被覆した。比較品９、１０は基材バイアス電圧にパルス電位を用いて被膜を被覆し、発明品９〜１１を基材バイアス電圧に直流電位を用いて被膜を被覆している。なお基材バイアス電圧の矢印は矢印の左側の電圧から被膜の被覆を開始し、被覆終了時には矢印の右側の電圧になるように徐々に基材バイアス電圧を調整することを示している。
【００６０】
【表１６】
2011005559.tif 000019
【００６１】
基材の表面に被覆された被膜の膜厚については、各試料を切断して、断面を鏡面仕上げし、得られた鏡面状の断面を光学顕微鏡や走査電子顕微鏡で観察して測定した。被膜の組成については鏡面状の断面を走査電子顕微鏡付属のＥＰＭＡを用いて測定した。これらの結果は表１７に示した。
【００６２】
【表１７】
2011005559.tif 000020
【００６３】
［残留応力測定］
株式会社リガク製ＰＳＰＣ型微小部応力測定装置を用いて、Ｓｉ3Ｎ4系セラミックス基材の主成分であるＳｉ3Ｎ4の残留応力を測定した。
【００６４】
［測定条件］
（１）測定装置：株式会社リガク製ＰＳＰＣ型微小部応力測定装置
（２）Ｘ線源：Ｃｕ、Ｃｏ、Ｃｒ
（３）Ｘ線出力：電圧４０ｋＶ、電流３０ｍＡ
（４）コリメーター：φ２ｍｍ
（５）入射角度：０°、１７°、２４°、３０°、３５°、４０°
【００６５】
ｃＢＮ焼結体基材については、Ｘ線源がＣｕであれば、Ｓｉ3Ｎ4（４４１）面を測定するため、測定角２θ：１１７．０°とし、Ｘ線源がＣｏであれば、Ｓｉ3Ｎ4（６１１）面を測定するために測定角２θ：１４０．９°とし、Ｘ線源がＣｒであれば、Ｓｉ3Ｎ4（２１２）面で測定するために測定角２θ：１３１．５°とした。ｃＢＮの物性値から応力定数を計算し、その値を表１８に示した。
【００６６】
【表１８】
2011005559.tif 000021
【００６７】
被膜の残留応力は、株式会社リガク製ＰＳＰＣ型微小部応力測定装置を用いて実施例１と同様な条件で測定した。上記の応力定数と測定値（Ψ，2θ）とから求められた基材の残留応力と被膜の残留応力は、表１９に示した。
【００６８】
【表１９】
2011005559.tif 000022
【００６９】
［密着性評価試験］
試料表面にロックウエル圧子（先端の曲率半径０．２ｍｍのダイヤモンド圧子）を押し込んで被膜の剥離状態を調べる押し込み法と、ＣＳＭ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ製スクラッチ試験機を用いたスクラッチ試験法（先端の曲率半径０．２ｍｍのダイヤモンド圧子を使用する）により、被膜と基材との密着性を評価した。
【００７０】
【表２０】
2011005559.tif 000023
【００７１】
表２０に示されるように、ロックウエル圧子による押し込み法では、発明品は被膜の剥離が見られないが、比較品は被膜の剥離が見られる。スクラッチ試験では、発明品の被膜が剥離する荷重は１１０Ｎ以上であるが、比較品の被膜が剥離する荷重は７５Ｎ以下である。以上の結果から発明品は比較品よりも被膜と基材との密着性が優れていることが分かる。
【００７２】
［切削試験］
発明品９〜１１、比較品９、１０の被覆Ｓｉ3Ｎ4系セラミックス工具を用いて、被削材：ＦＣＤ２５０（黒皮付き）、切削速度：８００ｍ／ｍｉｎ、切り込み：１．５〜２．０ｍｍ、送り：０．６０ｍｍ／ｒｅｖの条件で切削長２０００ｍまでの乾式連続旋削試験を行った。工具寿命は逃げ面摩耗量ＶＢ＝０．５０ｍｍを目安とした。切削試験の結果を表２１に示す。
【００７３】
【表２１】
2011005559.tif 000024
【００７４】
表２１に示すように発明品９〜１１は切削長２０００ｍにおける逃げ面摩耗量ＶＢが０．３６ｍｍ以下であり切削可能であるが、比較品９、１０は切削長２０００ｍにおける逃げ面摩耗量ＶＢが０．６０ｍｍ以上であり寿命と判断された。