(57)【要約】      （修正有）【課題】バイアル瓶のような底が平面な試料容器を使用しても液体試料を無駄にせず、測定に用いる液体試料の少量化を図ることができる液体試料測定装置及び液体試料自動連続測定装置を提供する。【解決手段】複数のバイアル瓶４をセットしたカートリッジ５を載置したトレイ６を試料ストッカー部３から試料吸引位置に移動した後、駆動モータ１３が駆動されると、偏心カム１４が回転し、突出棒９がトレイ６に設けられた孔を突き抜けて上昇し、カートリッジ５が傾くので、バイアル瓶４も傾く。この状態で、吸引ノズル２が下降し、吸引ノズル２がバイアル瓶４の底面でなく、底面と側面の角に向かって挿入されるので、液体試料を残すことなく吸引することができ、測定に用いる試料の少量化を図ることができる。【選択図】図６
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料容器に挿入されて液体試料を吸引する吸引ノズルを備えた液体試料測定装置であって、
上記吸引ノズルによる液体試料の吸引時に上記試料容器を傾ける容器傾斜機構を設けたことを特徴とする液体試料測定装置。
【請求項２】
複数の試料容器をセットすることができるストッカーと、上記ストッカーから試料容器を液体試料吸引位置に移動させる移動機構と、上記液体試料吸引位置に移動された試料容器に挿入される、上下移動可能な吸引ノズルと、上記吸引ノズルから吸引された被測定液体試料が導入される測定部からなる液体試料自動連続測定装置であって、
上記吸引ノズルによる液体試料の吸引時に上記試料容器を傾ける容器傾斜機構を設けたことを特徴とする液体試料自動連続測定装置。
【請求項３】
請求項１に係る液体試料測定装置または上記請求項２に係る液体試料自動連続測定装置において、試料容器に残っている測定に供しなかった液体試料を排出する、上下動可能な排液ノズルを備え、上記容器傾斜機構により試料容器を傾けた状態で上記排液ノズルによって残留試料を排出することを特徴とする液体試料測定装置または液体試料自動連続測定装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、試料容器から液体試料を吸引ノズルによって吸引して試料の密度、屈折率等を測定する、バッチ式で少量の液体を取り扱う液体試料測定装置及び液体試料自動連続測定装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
試料容器から吸引ノズルによって液体試料を吸引して測定する液体試料測定装置として、密度計や屈折計等様々な測定装置がある。例えば、振動式密度計は、試料容器から液体試料を吸引ノズルによって吸引して測定セルに収容し、この測定セルの固有振動周期から液体試料の密度を演算、出力する装置であり、清涼飲料の濃度管理等の各種流体の密度測定に利用されている。
【０００３】
この振動式密度計はＵ字型のガラス管を備え、このガラス管の先端部に永久磁石を固定し、永久磁石に対向する位置に駆動コイルと検出部を内蔵した測定ヘッドを配置している。そして、液体試料の密度測定時には、吸引ノズルによってバイアル瓶から液体試料を吸引してガラス管に導入するとともに、測定ヘッドの駆動コイルに駆動電流を流して永久磁石に電磁力を作用させることによりガラス管を振動させ、検出部により検出したガラス管の固有振動周期から被測定試料の密度を求めている（例えば、特許文献１参照）。
【０００４】
一方、このような液体試料測定装置では、多くの試料を連続的に自動で測定するため、複数のバイアル瓶をセットしたカートリッジを測定装置のストッカーにセットし、測定時にカートリッジを試料吸引位置に自動的に移動させ、個々のバイアル瓶に順次自動的に吸引ノズルを挿入して、被測定試料を測定セルに導入することにより、測定の手間を省く液体試料自動連続測定装置も使用されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００６−１１８８９４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
上記のように、液体試料測定装置では、バイアル瓶等の試料容器から試料を吸引ノズルで吸引して測定セルに導入するようにしているが、試料容器としてバイアル瓶を使う場合、バイアル瓶は底が平面になっているので、すべての試料を吸いきることが困難である。このため、例えば、測定試料量が４．２ｍＬの場合、必要な試料量は７．２ｍＬとなり、３．０ｍＬが無駄になってしまう、という問題があった。
【０００７】
このような試料の無駄を排除するには、底面がすり鉢状になったスピッツ管を使用すればよいが、スピッツ管は高価であり、液体試料自動連続測定装置のように多くの試料容器を使用する場合には、試料容器に必要な費用が高額になる、という問題が生じる。
【０００８】
また、液体試料測定装置の試料容器としてバイアル瓶を使う場合、上記のようにバイアル瓶の底が平面になっており、すべての試料を吸いきることが困難であるため、バイアル瓶に多くの液体試料が残り、バイアル瓶の洗浄に手間がかかる、という問題もあった。
【０００９】
本発明は、上記の課題を解決するために創案されたものであり、バイアル瓶のような底が平面な試料容器を使用しても液体試料を無駄にせず、測定に用いる液体試料の少量化を図ることができるとともに、試料容器の洗浄に必要な作業時間を短縮することができる液体試料測定装置及び液体試料自動連続測定装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
請求項１に係る発明の液体試料測定装置は、試料容器に挿入されて液体試料を吸引する吸引ノズルを備えた液体試料測定装置であって、液体試料の吸引時に上記試料容器を傾ける容器傾斜機構を設けたことを特徴とする。
【００１１】
また、請求項２に係る発明の液体試料自動連続測定装置は、複数の試料容器をセットすることができるストッカーと、上記ストッカーから試料容器を液体試料吸引位置に移動させる移動機構と、上記液体試料吸引位置に移動された試料容器に挿入される、上下移動可能な吸引ノズルと、上記吸引ノズルから吸引された被測定液体試料が導入される測定部からなる液体試料自動連続測定装置であって、上記吸引ノズルによる液体試料の吸引時に上記試料容器を傾ける容器傾斜機構を設けたことを特徴とする。
【００１２】
さらに、請求項３に係る発明の液体試料測定装置または液体試料自動連続測定装置は、請求項１に係る発明の液体試料測定装置または上記請求項２に係る発明の液体試料自動連続測定装置において、試料容器に残っている測定に供しなかった液体試料を排出する、上下動可能な排液ノズルを備え、上記容器傾斜機構により上記試料容器を傾けた状態で上記排液ノズルによって残留試料を排出することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１３】
請求項１に係る発明の液体試料測定装置によれば、液体試料の吸引時に試料容器を傾ける容器傾斜機構を備えており、試料容器、例えば、バイアル瓶の底面でなく、底面と側面の角に向かって吸引ノズルを挿入して液体試料を吸引することができるので、高価なスピッツ管を使用することなく、液体試料を残さずに吸引することができる。これにより、例えば、残量を０．５ｍＬ以下にすることができ、測定試料量が５．５ｍＬの場合、必要試料量は最大６．０ｍＬで済ませることができるので、測定に用いる試料の少量化を図ることができ、高価な試料を無駄にすることを防止することができる。
【００１４】
また、請求項２に係る発明の液体試料自動連続測定装置によれば、液体試料の吸引時に試料容器を傾ける容器傾斜機構を備えているので、上記と同様に、バイアル瓶の液体試料を残すことなく吸引ノズルによって吸引することができる。
一方、液体試料自動連続測定装置のカートリッジに試料容器を傾けた状態でセットすることも考えられるが、液体試料自動連続測定装置では、上記のように、試料容器をカートリッジにセットした状態で測定位置まで移動させて測定を行うので、試料容器を傾けた状態で移動させると、大きな移動空間が必要となり、液体試料自動連続測定装置内の空間を有効に活用することができなくなる、という問題が生じるが、請求項２に係る発明の液体試料自動連続測定装置によれば、傾斜していない試料容器をセットしたカートリッジを試料吸引位置まで移動させることができるので、カートリッジの移動空間を小さくすることができ、液体試料自動連続測定装置内の空間を有効に活用し、装置を小型化することができる。
【００１５】
さらに、請求項３に係る発明の液体試料測定装置または液体試料自動連続測定装置によれば、試料容器が傾いた状態で排液ノズルが挿入され、試料吸引時と同様に、バイアル瓶の底面でなく、底面と側面の角に向かって排液ノズルが挿入されるので、残った液体試料のほとんどすべてを排液することができ、試料容器の洗浄時の作業時間を大幅に短縮することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本発明の液体試料自動連続測定装置を適用した振動式密度計の自動連続測定装置の全体構造を示す図である。
【図２】バイアル瓶をセットしたカートリッジを示す図である。
【図３】試料ストッカー部からカートリッジが載置されたトレイが引き出された状態を示す図である。
【図４】自動連続測定装置の構成を示すブロック図である。
【図５】振動式密度計の測定セルの構造を示す図である。
【図６】試料吸引位置でカートリッジが傾いた状態を示す図である。
【図７】測定の完了したトレイが試料ストッカー部に戻された状態を示す図である。
【図８】トレイ垂直移動機構により各トレイが一段上昇した後、トレイ水平移動機構によりトレイが試料吸引位置に移動した状態を示す図である。
【実施例】
【００１７】
図１は本発明の液体試料自動連続測定装置を適用した振動式密度計の自動連続測定装置の全体構造を示す図であり、１は振動式密度計の測定セル、２は吸引ノズル、３は試料ストッカー部、４はバイアル瓶、５はカートリッジ、６はトレイ、７はトレイ垂直移動機構、８はトレイ水平移動機構、９はカートリッジ５を傾ける容器傾斜機構の突出棒、１０は試料吸引用のパルサーポンプ、１１は残留試料排液用のパルサーポンプ、１２は乾燥筒である。
【００１８】
測定セル１は内部にＵ字状のガラス管を備えており、このガラス管内の気泡を抜くために測定セル１は斜めに傾斜して取り付けられている。また、吸引ノズル２はバイアル瓶から試料を吸引するためのノズルであり、上下動可能になっている。一方、図２に示すように、カートリッジ５には６個のバイアル瓶をセットすることができ、図１に示すように、１個のトレイに２個のカートリッジを載置することができるので、一つのトレイに１２検体、例えば、２０ｍＬバイアル瓶を１２個セットすることができる。そして、図１に示すように、試料ストッカー部３には４段のトレイがあるので、最大４８検体をセットすることができる。
【００１９】
これらのトレイはトレイ垂直移動機構７により試料ストッカー部３内で全体が上下に移動可能となっている。また、トレイ水平移動機構８は１つのトレイを試料吸引位置に移動させるとともに、図１の紙面の前後方向にも移動可能であり、一つのカートリッジにセットされたバイアル瓶を順次試料吸引位置に移動させることができる。図３は、試料ストッカー部３からカートリッジ５が載置されたトレイ６が引き出された状態を示す図であり、図に示すように、試料吸引位置の下部に駆動モータ１３、駆動モータ１３により回転させられる偏心カム１４、偏心カム１４により上下動させられる突出棒９よりなる、カートリッジ５を傾ける容器傾斜機構が設けられている。
【００２０】
次に、図４の装置構成を示すブロック図により、自動連続測定装置の詳細な構成について説明する。
図４において、１は測定セル、２は吸引ノズル、１０、１１はパルサーポンプ、１２は乾燥筒、１５は液面センサ、１６はダイアフラム式ポンプ、１７は排液ノズル、１８は洗浄槽、１９〜２３はバルブ、２４〜２６は洗浄液収納容器である。
【００２１】
パルサーポンプ１０はバイアル瓶４内の液体試料を吸引ノズル２によって吸引して測定セル１に供給するためのポンプであり、パルサーポンプ１１はバイアル瓶４に残った試料を排液ノズル１７によって吸引して排液瓶に排出するためのポンプである。乾燥筒１２は乾燥した空気を生成するものであり、液面センサ１５は試料液が到達したことを検出するセンサである。洗浄液排液用のダイアフラム式ポンプ１６は大容量であり、乾燥筒１２から大量の乾燥空気を吸引することができる。また、上下動可能な排液ノズル１７は、測定の終了したバイアル瓶４から残った試料液を吸引するためのノズルであり、図１において、吸引ノズル２の後ろ側に設けられている。
【００２２】
洗浄槽１８は測定セル１の洗浄時に吸引ノズル２が挿入されるものであるが、洗浄液収納容器２４〜２６から吸引された洗浄液によって吸引ノズル２の洗浄も行えるように、上方から洗浄槽１８内に洗浄液が排出されるようになっている。なお、被測定試料が飲料や酒類、揮発油である場合にも対応できるように、３つの洗浄液収納容器２４〜２６をセット可能であり、３種類の洗浄液を被測定試料に応じて使用することができる。
また、バルブ２０、２１、２２、２３は共通（以下、ＣＯＭという）ポート、ノーマルオープン（以下、ＮＯという）ポート、及び、ノーマルクローズ（以下、ＮＣという）ポートを備えている。
【００２３】
図５は振動式密度計の測定セルの構造の一例を示す図であり、Ｕ字状のガラス管３１が断熱材３２の内部に収容されるとともに、ペルチェ素子（図示せず）を備えた銅ブロック３３がガラス管３１内の被測定試料の温度を設定温度に保つように制御される。また、ガラス管３１の先端部に固定された永久磁石３４に対向する位置に、駆動コイルと、光により振動を検出する振動検出センサを内蔵した測定ヘッド３５が配置されている。また、サーミスタ３６はガラス管３１の先端付近の温度を測定し、このサーミスタ３６の温度が測定設定温度となるように、銅ブロック３３のペルチェ素子が制御される。
【００２４】
次に、本実施例の自動連続測定装置の試料測定時の作用について説明する。
図１に示すように、複数のバイアル瓶をセットしたカートリッジを試料ストッカー部３のトレイに載置し、扉を閉じた後、タッチパネル（図示せず）から測定開始を指示すると、トレイ水平移動機構８が、最上部のトレイ６の下に移動する。次に、トレイ水平移動機構８が上昇した後、元の位置に戻ることにより、トレイ６を引っかけて移動させるので、図３に示すように、最初に試料を吸引するバイアル瓶４が試料吸引位置に移動する。
【００２５】
次に、駆動モータ１３が駆動され、偏心カム１４が回転するので、突出棒９がトレイ６に設けられた孔（図示せず）を突き抜けて上昇し、図６に示すように、カートリッジ５が傾くので、バイアル瓶４も傾く。この状態で、吸引ノズル２が下降し、吸引ノズル２がバイアル瓶４の底面でなく、底面と側面の角に向かって挿入されるので、液体試料を残すことなく吸引することができ、測定に用いる試料の少量化を図ることができる。
【００２６】
吸引ノズル２が下降した後、図４に示す、バルブ２０のＮＣポートが開き、パルサーポンプ１０が駆動されると、吸引ノズル２からバイアル瓶４内の試料が吸引されて測定セル１に供給される。そして、液面センサ１５が試料液を検知すると、パルサーポンプ１０が停止されるとともに、バルブ１９が閉じられて密度の測定がおこなわれる。すなわち、図５の駆動部４１から測定ヘッド３５の駆動コイルに駆動電流を入力し、永久磁石３４に電磁力を作用させることにより、ガラス管３１に振動を開始させる。そして、このときの振動を測定ヘッド３５の振動検出センサが検出して検出信号を検出部４２に入力し、この振動周期に同期した駆動信号を引き続き、測定ヘッド３５の駆動コイルに入力することにより、ガラス管３１を一定の周期で振動させて固有振動周期を求め、測定した振動周期から液体試料の密度を算出する。
【００２７】
そして、密度測定が終了すると、バルブ１９が開かれ、パルサーポンプ１０が駆動されるので、測定セル１に収容されていた試料が排出される。測定セル１からの試料の排出が完了すると、吸引ノズル２が上昇し、上昇した吸引ノズル２は洗浄槽１８の上方に移動した後、下降して洗浄槽１８内に挿入され、吸引ノズル２と測定セル１の洗浄が行われる。
【００２８】
この洗浄時には、被測定試料に対応した洗浄液が収容された洗浄液収納容器が使用されるが、例えば、洗浄液収納容器２４を使用する場合には、バルブ２１のＮＣポートが開かれる。この状態で、ダイアフラム式ポンプ１６が駆動されると、洗浄液収納容器２４内の洗浄液が洗浄槽１８内に導入されるので、吸引ノズル２の周囲が洗浄されるとともに、測定セル１のガラス管３１の内部が洗浄された後、洗浄液はダイアフラム式ポンプ１６から排出される。
【００２９】
そして、洗浄液収納容器２４内の洗浄液による洗浄が完了すると、バルブ２１のＮＯポートが開いた状態となり、乾燥筒１２からの大量の乾燥空気が洗浄槽１８内に導入され、吸引ノズル２及び測定セル１のガラス管３１の内部が乾燥される。なお、吸引ノズル２及び測定セル１の洗浄時に、複数の洗浄液を使用することも可能であり、その場合には、使用する洗浄液収納容器に対応したバルブのＮＣポートが順次開かれて、複数の洗浄液が順次洗浄槽１８に供給される。
【００３０】
一方、吸引ノズル２及び測定セル１の洗浄の開始と同時に、駆動モータ１３が駆動され、偏心カム１４が回転するので、突出棒９が下降して、カートリッジ５が元の状態に戻り、図３に示す状態となる。この後、トレイ水平移動機構８がトレイ６を図１の紙面の後方に移動させるので、密度測定の終了したバイアル瓶４が排液ノズル１７の下に位置するとともに、次に測定を行うバイアル瓶４’が吸引ノズル２の下に位置する。トレイ６の移動が完了すると、再び、駆動モータ１３が駆動され、偏心カム１４が回転するので、突出棒９がトレイ６を突き抜けて上昇し、図６に示すように、カートリッジ５が傾いた状態となる。
【００３１】
次に、排液ノズル１７が下降し、密度測定の終了したバイアル瓶４内に挿入された後、パルサーポンプ１１が駆動され、バイアル瓶４に残っている測定に供しなかった残留試料がパルサーポンプ１１から排液容器（図示せず）に排出される。このとき、バイアル瓶４が傾いた状態となっており、試料吸引時と同様に、排液ノズル１７は密度測定の終了したバイアル瓶４の底面でなく、底面と側面の角に向かって挿入されるので、残った液体試料のほとんどすべてを排液することができ、試料容器の洗浄時の作業時間を大幅に短縮することができる。
【００３２】
一方、測定セル１と吸引ノズル２の乾燥が終了すると、吸引ノズル２が洗浄槽１８から上昇して試料吸引位置に移動した後、下降して次に測定を行うバイアル瓶４’内に挿入され、次の密度測定が行われる。
そして、トレイ６にセットされた１２個のバイアル瓶内の試料の密度測定がすべて完了すると、測定の完了したトレイ６はトレイ水平移動機構８により最初の位置に戻される。次に、トレイ水平移動機構８が試料ストッカー部３に移動した後、若干下降してトレイを放してから戻るので、図７に示すように、トレイ６が試料ストッカー部３に戻される。次に、図８に示すように、トレイ垂直移動機構７により、各トレイが一段上昇された後、トレイ水平移動機構８により、次のトレイ６’が試料吸引位置に移動され、同様にしてトレイ６’にセットされたバイアル瓶内の試料の密度測定が行われる。
【００３３】
なお、上記の実施例では、バイアル瓶をセットしたカートリッジを傾けることによりバイアル瓶を傾けるようにしたが、カートリッジではなく、バイアル瓶自体を直接傾けるようにすることも可能である。
また、上記の実施例では、吸引ノズルと排液ノズルを別個に設けたが、吸引ノズルを排液ノズルと兼用にすることもできる。
【００３４】
さらに、上記の実施例では本発明を液体試料自動連続測定装置に適用した実施例について説明したが、試料容器移動機構を備えておらず、試料容器配置位置にセットした試料容器に吸引ノズルを挿入して液体試料を吸引する液体試料測定装置にも本発明を適用することができ、この場合、試料容器配置位置に試料容器の傾斜機構を設ければよい。
【００３５】
また、上記の実施例では、液体試料測定として密度測定を例として説明したが、本発明の液体試料測定装置及び液体試料自動連続測定装置は、比重計、屈折計、あるいは色度計等様々な液体試料測定に用いることができる。
【符号の説明】
【００３６】
１  測定セル
２  吸引ノズル
３  試料ストッカー部
４、４’  バイアル瓶
５  カートリッジ
６、６’  トレイ
７  トレイ垂直移動機構
８  トレイ水平移動機構
９  突出棒
１０、１１  パルサーポンプ
１２  乾燥筒
１３  駆動モータ
１４  偏心カム
１５  液面センサ
１６  ダイアフラム式ポンプ
１７  排液ノズル
１８  洗浄槽
１９〜２３  バルブ
２４〜２６  洗浄液収納容器
【図１】
2011133390.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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