(57)【要約】【課題】本発明は、アルミニウム合金を使用した磁気記録用基板であって、優れた表面平滑性を持ち、かつ、マイクロピットの問題がない磁気記録用アルミニウム基板を提供することを課題とする。【解決手段】磁気記録用アルミニウム合金基板であって、アルミニウム合金基体上にニッケル合金めっき処理による下地層を有し、かつ前記下地層の外側に酸化シリコン被膜層を有することを特徴とする磁気記録用アルミニウム合金基板である。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
磁気記録用アルミニウム合金基板であって、
アルミニウム合金基体と、該基体上にニッケル合金めっき処理による下地層を有し、かつ前記下地層の外側に酸化シリコン被膜層を有することを特徴とする磁気記録用アルミニウム合金基板。
【請求項２】
前記ニッケル合金が、NiP、NiPW、NiPMoまたはNiPBであることを特徴とする請求項１記載の磁気記録用アルミニウム合金基板。
【請求項３】
前記下地層の表面粗さRaが5nm以下であり、かつ微小うねりWaが5nm以下であることを特徴とする請求項１または２記載の磁気記録用アルミニウム合金基板。
【請求項４】
前記酸化シリコン被膜層の表面粗さRaが0.5nm以下であり、かつ微小うねりWaが0.5nm以下であることを特徴とする１〜３の何れか一項に記載の磁気記録用アルミニウム合金基板。
【請求項５】
前記酸化シリコン被膜層の表面に幅50nm以上のマイクロピットが存在しないことを特徴とする請求項１〜４の何れか一項に記載の磁気記録用アルミニウム合金基板。
【請求項６】
研磨剤を用いて前記下地層を研磨しないことを特徴とする請求項１〜５の何れか一項に記載の磁気記録用アルミニウム合金基板。
【請求項７】
磁気記録用アルミニウム合金基板を製造する方法であって、 
アルミニウム合金基体上に、ニッケル合金めっき処理により、ニッケル合金被膜の下地層を形成する工程と、
前記下地層上に、酸化シリコンを塗布して酸化シリコン膜層を形成する工程と、
を含むことを特徴とする磁気記録用アルミニウム合金基板を製造する方法。
【請求項８】
前記下地層の表面粗さRaが5nm以下であり、かつ微小うねりWaが5nm以下であることを特徴とする請求項７記載の磁気記録用アルミニウム合金基板を製造する方法。
【請求項９】
前記酸化シリコン被膜層の表面粗さRaが0.5nm以下であり、かつ微小うねりWaが0.5nm
以下であることを特徴とする請求項７または８記載の磁気記録用アルミニウム合金基板を製造する方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ハードディスクドライブ（HDD）に搭載する磁気記録用基板に関するものである。より詳細には、本発明は、アルミニウム合金基体上に、ニッケル合金下地層と、酸化シリコン被膜層を有する磁気記録用アルミニウム合金基板に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
現在、パーソナルコンピュータ（PC）の主記録装置として、ＨＤＤが広く用いられている。その磁気記録用基板として、アルミニウム合金にNi-Pめっきを下地層として成膜した基板が用いられている。しかし、Ni-Pめっき膜を成膜した磁気記録用アルミニウム合金基板は、その表面粗さが大きいと、磁気ヘッドが磁気記録媒体表面の突起に衝突し、ヘッドクラッシュを来たすなどの問題が生じる。また、近年の記録密度の増加により、磁気記録用基板に、幅50nm以上の球状または楕円状のマイクロピットが存在すると磁気記録エラーとなり記録密度の低下につながるという問題もある。このため、磁気記録用基板の表面平滑化と、低欠陥化の改善が求められている。
【０００３】
例えば、特許文献１では、アルミニウム製の磁気ディスク基板の製造に際して、Ni-Pめっき成膜後に表面を研削加工することにより、平滑で欠陥が少ない磁気ディスク基板の製造することが提案されている。また、特許文献２では、アルマイト電解処理により形成したアルマイト基板に、酸化シリコンを塗布することで平滑化する技術が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平02−073520号公報
【特許文献２】特開平11−167715号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、特許文献１では、研磨工程において酸性の研磨材を使用することから、ピット部をエッチング効果により広げて、幅100nm以上のマイクロピットを形成してしまうという問題があった。また、特許文献２では、アルマイト被膜上にスピンコート法により酸化シリコン膜を成膜して平滑化しているが、アルマイト被膜は100nm程度の孔を全面に有する膜であるから、平滑化と穴埋めを同時に達成することは困難であった。さらに、近年の記録密度の増加や垂直磁気記録媒体の導入により、必要とされる表面平滑性が格段に向上していることもあり、上記の例では十分に対応することができない。
【０００６】
そこで、本発明は、上記実情に鑑みて成されたものであり、アルミニウム合金を使用した磁気記録用基板であって、優れた表面平滑性を持ち、かつ、マイクロピットの問題がない磁気記録用アルミニウム基板を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記目的を達成するために、本発明者は鋭意研究を重ねた結果、アルミニウム合金基体の表面にNi合金めっき被膜を形成し、かつ、その表面に酸化シリコンを塗布した磁気記録用アルミニウム合金基板を用いることで上記目的を達成しうることを見出し、本発明を完成した。
【０００８】
すなわち、本発明の第１の態様は、磁気記録用アルミニウム合金基板であって、アルミニウム合金基体、該基体上にニッケル合金めっき処理による下地層を有し、かつ前記下地層の外側に酸化シリコン被膜層を有することを特徴とする磁気記録用アルミニウム合金基板である。本発明では、ニッケル合金が、NiP、NiPW、NiPMoまたはNiPBであることが好ましく、下地層の表面粗さRaが5nm以下であり、かつ微小うねりWaが5nm以下であることが好ましい。これにより、酸化シリコンを塗布した際の表面粗さを低減することが出来る。また、本発明では、酸化シリコン被膜層の表面粗さRaが0.5nm以下であり、かつ微小うねりWaが0.5nm以下であることが好ましく、酸化シリコン被膜層の表面に幅50nm以上のマイクロピットが存在しないことが好ましい。本発明では、研磨剤を用いて下地層を研磨することを必要としない。
【０００９】
また、本発明の第２の態様は、磁気記録用アルミニウム合金基板を製造する方法であって、 アルミニウム合金基体上に、ニッケル合金めっき処理により、ニッケル合金被膜の下地層を形成する工程と、前記下地層上に、酸化シリコンを塗布して酸化シリコン膜層を形成する工程と、を含むことを特徴とする磁気記録用アルミニウム合金基板を製造する方法である。本発明では、下地層の表面粗さRaが5nm以下であり、かつ微小うねりWaが5nm以下であることが好ましく、また、酸化シリコン被膜層の表面粗さRaが0.5nm以下であり、かつ微小うねりWaが0.5nm以下であることが好ましい。
【発明の効果】
【００１０】
本発明は、酸化シリコン被膜を形成することで、表面平滑性とマイクロピットの問題を解決できるため、今後の記録密度の増大に対応した磁気記録用アルミニウム合金基板を提供することが出来るという効果を有する。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明の実施形態の磁気記録用アルミニウム合金基板を示す断面模式図である。
【図２】本発明の実施形態の磁気記録用アルミニウム合金基板を使用した磁気記録媒体の断面模式図である
【発明を実施するための形態】
【００１２】
（磁気記録用アルミニウム合金基板）
以下、本発明の実施形態について、図面を参照して説明する。図１は、本発明の磁気記録用アルミニウム合金基板の一実施形態を示すものである。磁気記録用アルミニウム合金基板１０は、アルミニウム合金基体１上に下地層としてNi合金めっき膜２が形成されており、下地層の表面上に酸化シリコン膜３を有する。
【００１３】
（１）アルミニウム合金
アルミニウム合金基体１として用いる合金材料は、アルミニウムと他の金属との合金であれば、その組成は特に限定はない。例えば、アルミニウム合金としては、Alと Cu, Ni, Mg ,Znなどとの合金を挙げることができる。より具体的には、1000系-7000系のアルミニウム合金のいずれでも使用できるが、5000系のAl-Mg合金を使用することが好ましい。本発明の磁気記録用アルミニウム合金基板は、以下に説明するように、アルミニウム合金基体を、Ni合金めっき処理して、その表面上に酸化シリコンを塗布することにより製造することが出来る。
【００１４】
（２）Ni合金めっき処理工程
まず、上記アルミニウム合金からなる板材を、所定寸法のドーナツ状に打ち抜いて表面をグライディング加工して、アルミニウム合金基体１を準備する。次に、アルミニウム合金基体１の表面をNi合金により無電解めっき処理をする。Ni合金の材料としては、Ni-P、Ni-PW（タングステン）、Ni-PMo（モリブデン）、Ni-PB（ホウ素）を挙げることができ、これらの中では、Ni-Pを使用することが好ましい。
【００１５】
この基体のめっき処理をする前に、以下の前処理をする。例えば、Ni-Pめっきでは、基体の前処理として、エッチング、脱脂処理、酸処理を行う。エッチングおよび脱脂処理により、表面の汚れや酸化被膜を除去した後、酸処理をすることにより、エッチングで形成された不溶性のエッチング残渣を除去できる。その後、めっき被膜との密着性を向上させるためダブルジンケート処理を行う。すなわち、ジンケート（亜鉛置換）処理（第１ジンケート処理）し、この第１ジンケート処理後、酸で置換亜鉛層を除去する処理（硝酸剥離）をし、再度ジンケート処理（第２ジンケート処理）を行う。
【００１６】
このようなめっき前処理をした後、Ni合金めっき処理を行う。Ni合金めっき膜の形成は、Ni-Pなどの無電解めっき浴中にアルミニウム合金１を、治具により回転させながら投入し成膜する。このめっき処理は、液温70〜95℃、pH4〜5の条件で行うことが好ましい。このようにして、Ni合金めっき被膜（下地層）の表面粗さRaが5nm以下であり、かつ微小うねりWaが5nm以下であるめっき処理をすることが出来る。なお、下地層２の表面粗さRa及び微小うねりWaは、めっき処理前のアルミニウム合金基体１の表面粗さに依存するため、アルミニウム合金から打ち抜いた板材表面を十分グライディング加工して、アルミニウム合金基体１の表面粗さを平滑化しておくことが好ましい。
【００１７】
（３）酸化シリコン塗布工程
上記のようにアルミニウム合金基体上に下地層２を形成した後、その表面に酸化シリコンのゾル溶液を塗布し、その後、乾燥させることにより酸化シリコン膜３を得ることができる。酸化シリコンのゾル溶液は、シランカップリング剤にアルコール溶媒を添加し、さらに反応促進剤を加え、加水分解反応および重縮合反応により形成することが出来る。シランカップリング剤としては、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、エチルトリメトキシシラン等を挙げることが出来、メチルトリメトキシシランが好ましい。また、溶媒としては、特に限定されないが、アルコール溶媒を使用することが好ましく、例えば、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール等を使用することが出来る。反応促進剤としては、ヒドロキシアルデヒド誘導体のヒドロキシアセトンやフルクトース、ヒドロキシカルボン酸誘導体のクエン酸や乳酸などを挙げることが出来、ヒドロキシアセトン等を使用することが好ましい。ゾル溶液の組成としては、特に限定されることなく使用することが出来る。
【００１８】
酸化シリコン膜は、上記の酸化シリコンのゾル溶液を、従来から確立しているスピンコート法などにより塗布することにより平滑に塗布できる。ここで形成する酸化シリコン膜は、表面を平滑にし、且つマイクロピットを改善しつつ、厚膜化によるクラック発生を防止するため、50nm〜1000nmの範囲内であることが好ましく、100nm〜500nm範囲内であることが更に好ましい。
【００１９】
酸化シリコン膜の密着性を向上させるために、下地層２をUV処理や酸素プラズマ処理等の前処理を行うことが好ましい。また、乾燥は自然乾燥でもよいが、30〜200℃の熱処理を行うことで、乾燥時間を短縮できる。なお、急激な加熱は、溶媒の揮発が激しくなり表面粗さや微小うねりの悪化の原因となるため好ましくない。
【００２０】
このようにして、アルミニウム合金基体の表面にNi合金めっき被膜を形成し、その表面上に酸化シリコンを塗布して酸化シリコン被膜を有する磁気記録用アルミニウム合金基板を製造することが出来る。本発明では、得られた酸化シリコン被膜層の表面粗さRaが0.5nm以下であり、かつ微小うねりWaが0.5nm以下であることが好ましい。この表面粗さRa及び微小うねりWa は、Ni合金めっき被膜（下地層）の表面粗さRaが5nm以下であり、かつ微小うねりWaが5nm以下であるもの使用して、上記のように酸化シリコン塗布により、製造することが出来る。
【００２１】
なお、図示はしてないが、下地層２、酸化シリコン膜３はアルミニウム合金１の他面側にも同様に形成することが出来る。
【００２２】
（測定方法および評価方法）
基板の膜厚、表面粗さRa、及び微小うねりWaの測定、並びに、基板のマイクロピット存否およびヘッドクラッシュ存否は、以下の方法により行って評価した。
【００２３】
（１）酸化シリコン被膜厚さの測定
酸化シリコン被膜厚さの測定は、基板の断面の研磨を行った後、電界放出型走査型電子顕微鏡（FE-SEM）にて測定する。
【００２４】
（２）基板の表面粗さRa、及び微小うねりWaの測定
表面粗さRa、及び微小うねりWaは、基準長さを0.08mm、カットオフ値を0.08mmとして、長さ0.4mmの部分をTencor社製ALPHA STEP500段差計により測定する。
【００２５】
（３）マイクロピット存否の評価
マイクロピット存否は、サンプル基板をFE-SEMにより、1mm2の視野中に幅50nm以上のマイクロピットが存在するか否かを観察し、マイクロピットが存在しない場合を○、存在する場合を×として評価する。
【００２６】
（４）ヘッドクラッシュ存否の評価
ヘッドクラッシュの存否は、ヘッド浮上試験（Glide Height試験）により評価し、目視により測定して、安定して浮上したものを○、ヘッドクラッシュしたものを×として評価する。
【実施例】
【００２７】
以下、実施例により本発明を更に詳細に説明するが、本発明は、その要旨を超えない限り以下の実施例に限定されるものではない。
【００２８】
（実施例１）
5000系Al-Mg合金（板材から加工した公称直径2.5インチディスク（外径：65 mm、内径：9 mm、厚さ：0.8 mm））の表面をグラインド加工してアルミニウム合金基体１を作製した。このアルミニウム合金基体上に、下記条件で無電解Ni-Pめっき処理により、ニッケル合金被膜の下地層２を形成した。
【００２９】
エッチング
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脱脂
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第１ジンケート
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硝酸剥離
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第２ジンケート
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Ni-Pめっき
【００３０】
すなわち、アルミニウム合金１を、上村工業製ＡＤ１０１により、２分間エッチング処理し、その後、上村工業製ＡＤ６８を用いて、１分間、脱脂処理をした。このようにして表面の汚れや酸化被膜を除去した後、硝酸で１分間処理することにより、エッチングで形成された不溶性のエッチング残渣を除去した。その後、上村工業製ＡＤ３０１を用いて、１５秒間ジンケート（亜鉛置換）処理（第１ジンケート処理）し、めっき被膜との密着性を向上させた。この第１ジンケート処理後、１分間、硝酸で置換亜鉛層を除去する処理（硝酸剥離）をし、上村工業製ＡＤ３０１を用いて、４０秒間、再度ジンケート処理（第２ジンケート処理）を行った。このようなめっき前処理をした後、上村工業製ＨＤＸを用いて、液温９０℃、pH４.５の条件でNi-Pめっき処理を行い、めっき厚さ１０μｍの被膜を得た。めっき層（下地層２）の表面粗さRaは、4.3nmであり、微小うねりWaは、4.1nmであった。
【００３１】
次に、この下地層上に、酸化シリコンのゾル溶液（１０％メチルトリメトキシシラン、８０％イソプロピルアルコール、６％ヒドロキシアセトン及び、４％イオン交換水を含有）を塗布して酸化シリコン膜層を形成した。このゾル溶液の塗布は、スピンコート法により回転数5000rpmで20秒間行った。その後、基板を24時間、自然乾燥させた。得られた酸化シリコン被膜の厚さは200nmであった。この酸化シリコン被膜の表面粗さRaは0.2nm、微小うねりWaは0.1nmであった。得られた被膜基板のマイクロピットの存否を評価したところ、幅50nm以上のマイクロピットは存在しなかった。また、被膜基板のヘッドクラッシュの存否を評価したところ、ヘッドクラッシュは存在しなかった。結果を表１に示す。
【００３２】
（実施例２）
上記実施例１で使用した5000系Al-Mg合金からなる板材を、実施例１よりも若干粗い条件でグラインディング加工してアルミニウム合金基体１を作製した。実施例１と同様の条件で、基体上１に無電解Ni-Pめっき処理をして下地層２を形成させた。得られた下地層２の表面粗さRaは5.0nmであり、微小うねりWaは4.4nmであった。その後、実施例１と同様の条件で、下地層２に酸化シリコンのゾル溶液を塗布して酸化シリコン被膜を形成させ厚さ200nmの被膜を得た。酸化シリコン被膜の表面粗さRaは0.4nmであり、微小うねりWaは0.5nmであった。得られた被膜基板には、マイクロピットは存在せず、また、ヘッドクラッシュは存在しなかった。
【００３３】
（比較例１−３）
上記実施例１で使用した5000系Al-Mg合金からなる板材を、実施例１よりも粗い条件でグラインディング加工してアルミニウム基体１を作製した。実施例１と同様の条件で、基板上１に無電解Ni-Pめっき処理をして下地層２を形成させた。得られた下地層２の表面粗さRaは、それぞれ5.8,6.1および10.1nmであり、微小うねりWaは、それぞれ5.0,7.1および9.5nmであった。得られた基板３−５を、比較例１−３として使用した。その後、実施例１と同様の条件で、下地層２に酸化シリコンのゾル溶液を塗布して厚さ200nmの酸化シリコン被膜を形成させた。酸化シリコン被膜の表面粗さRaは、それぞれ0.7,1.2および4.5nmであり、微小うねりWaは、それぞれ0.5,1.1および4.8nmであった（表１を参照）。
【００３４】
これらの比較例１−３の基板について、ヘッドクラッシュの存否を評価したところ、いずれもヘッドクラッシュが発生した。これは、酸化シリコン成膜後のRaおよびWaが0.5nmより大きくなっていたことによるものである。なお、比較例１−３の基板には、マイクロピットは存在しなかった。
【００３５】
（比較例４）
上記実施例１で使用した5000系Al-Mg合金からなる板材を、実施例１と同様の条件でグラインディング加工したアルミニウム基体１を作製し、実施例１と同様の条件で無電解Ni-Pめっき処理により、ニッケル合金被膜の下地層２を形成した。この下地層２の表面粗さRaは4.4nmであり、微小うねりWaは4.2nmであった。このNi-Pめっき処理基板を表面研磨して仕上げた基板６を、比較例４とした。ポリッシュを行ったことにより、この基板６の表面粗さRaは、0.1nmであり、微小うねりWaは、0.1nmとなった。この比較例４の基板について、ヘッドクラッシュの存否を評価したところ、ヘッド浮上性は良好であったが、マイクロピットの存否を評価したところ、100nm程度のマイクロピットが存在した。
【００３６】
（比較例５）
上記実施例１で使用した5000系Al-Mg合金からなる板材を、実施例１と同様の条件のグラインディング加工したアルミニウム基体１を作製した。無電解Ni-Pめっき処理の代わりに、アルマイト処理をした基板７を、比較例５とした。アルマイト処理は、10%硫酸中で、浴温度20℃、電流密度2.0A/dm2の条件で行った。アルマイト処理後の表面粗さRaは、8.4nmであり、微小うねりWaは、8.8nmであった。その後、実施例１と同様の条件で、アルマイト処理表面に酸化シリコンのゾル溶液を塗布して厚さ200nmの酸化シリコン被膜を形成させた。酸化シリコン被膜の表面粗さRaは、1.2nmであり、微小うねりWaは、1.3nmであった。この比較例５の基板について、ヘッドクラッシュの存否を評価したところ、ヘッドクラッシュが発生し、また、マイクロピットの存否を評価したところ、酸化シリコン塗布によっても埋まりきっていない80nm程度のマイクロピットが存在していた。これは、酸化シリコン成膜後のRaおよびWaが0.5nmより大きくなっていたことによるものである。
【００３７】
（比較例６）
上記の比較例４と同様の方法により、Ni-Pめっき処理後、ポリッシュ加工を行ったことにより表面粗さRaが0.1nmであり、微小うねりWaが0.1nmである基板を得た。この基板に、実施例１と同様の条件で、酸化シリコン被膜を形成させた。酸化シリコン被膜の表面粗さRaは0.1nmであり、微小うねりWaは0.1nmであった。この基板８を、比較例６として、上記２つの評価を行ったところ、マイクロピットは存在せず、また、ヘッドクラッシュは存在しなかった。比較例６の方法によると、本発明と同等の磁気記録用アルミニウム合金基板を製造することが出来るが、ポリッシュ加工を施すことが必要なため、実用的ではない。
上記実施例１−２および比較例１−６の結果を、以下の表１にまとめた。
【００３８】
【表１】
2011253602.tif 000003
【産業上の利用可能性】
【００３９】
本発明の磁気記録用アルミニウム基板は、従来までは表面平滑性を高めるために必須であった研磨工程を必要とせずに、優れた表面平滑性とマイクロピットの存在しない表面形状を持つことから、今後の高記録密度化に対応できかつ、従来よりも製造コストに優れた磁気記録媒体の提供を可能にし、産業上極めて有用である。そして、本発明の被膜基板は、例えば、図２に記載されているような従来技術の方法により、磁気記録媒体の一部として使用することが出来る。
【符号の説明】
【００４０】
１  アルミニウム合金基体
２  下地層（Ni合金めっき膜）
３  酸化シリコン膜
１０  磁気記録用アルミニウム合金基板
１１  軟磁性裏打ち層
１２  中間層
１３  垂直磁気記録層
１４  保護膜
２０  媒体構成層
１００  磁気記録媒体
【図１】
2011253602.tif 000004
【図２】
2011253602.tif 000005