(57)【要約】【課題】  高アスペクト比のカーボンナノチューブを硝酸処理して分散性を向上させ、硝酸処理されたカーボンナノチューブを電極層に用いて特性を向上させた高分子アクチュエータ素子の製造方法を提供することを目的としている。【解決手段】  イオン液体及びベースポリマーを有する電解質層の厚さ方向の両面に、イオン液体とカーボンナノチューブとを有する電極層を形成し、電極層間に電圧を付与すると変形する高分子アクチュエータ素子の製造方法において、アスペクト比が１０4以上のカーボンナノチューブを硝酸に混合して硝酸処理液を作製し、硝酸処理液の温度を４０℃〜７０℃の範囲に設定するとともに、硝酸処理液に対し超音波の印加及び攪拌を行う工程、硝酸処理されたカーボンナノチューブとイオン液体とを含有して成る電極層を電解質層の両面に形成する工程、を有することを特徴とする。【選択図】図３
2011239604.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
イオン液体及びベースポリマーを含む電解質層と、前記電解質層の厚さ方向の両面に配置される少なくともイオン液体及びカーボンナノチューブを含む電極層とを有し、前記電極層間に電圧を付与すると変形する高分子アクチュエータ素子の製造方法において、
前記電極層を以下の工程にて形成することを特徴とする高分子アクチュエータ素子の製造方法。
アスペクト比が１０4以上のカーボンナノチューブを硝酸に混合した硝酸処理液を作製し、前記硝酸処理液の温度を４０℃〜７０℃の範囲に設定するとともに、前記硝酸処理液に対し超音波の印加及び攪拌を行う工程、
硝酸処理された前記カーボンナノチューブと前記イオン液体とを含有して成る前記電極層を形成する工程。
【請求項２】
前記イオン液体、前記カーボンナノチューブ及びベースポリマーを含有してなる前記電極層を形成する請求項１記載の高分子アクチュエータ素子の製造方法。
【請求項３】
５０℃〜６０℃の温度範囲に設定する請求項１又は２に記載の高分子アクチュエータ素子の製造方法。
【請求項４】
６０Ｗ／ｌ〜１４０Ｗ／ｌの強さの超音波を印加する請求項１ないし３のいずれか１項に記載の高分子アクチュエータ素子の製造方法。
【請求項５】
１００Ｗ／ｌ〜１４０Ｗ／ｌの強さの超音波を印加する請求項４記載の高分子アクチュエータ素子の製造方法。
【請求項６】
攪拌子の攪拌回転数を、４００ｒｐｍ〜１０００ｒｐｍの範囲内に設定する請求項１ないし５のいずれか１項に記載の高分子アクチュエータ素子の製造方法
【請求項７】
攪拌子の攪拌回転数を、４００ｒｐｍ〜６００ｒｐｍの範囲内に設定する請求項６記載の高分子アクチュエータ素子の製造方法。
【請求項８】
カーボンナノチューブとともにカーボンナノホーンを添加して、前記電極層を形成する請求項１ないし７のいずれか1項に記載の高分子アクチュエータ素子の製造方法。
【請求項９】
アスペクト比が１０4以上で且つ長さが５０μｍ以上のカーボンナノチューブを硝酸処理する請求項１ないし８のいずれか１項に記載の高分子アクチュエータ素子の製造方法。
【請求項１０】
硝酸処理時間を８時間〜２４時間の範囲内に設定する請求項１ないし９のいずれか１項に記載の高分子アクチュエータ素子の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、硝酸処理されたカーボンナノチューブとイオン液体とを有する電極層を備えた高分子アクチュエータ素子の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
下記特許文献１にはアスペクト比が１０4以上の非常にアスペクト比が大きいカーボンナノチューブ（以下、高アスペクト比のカーボンナノチューブと称する）を用いた導電性薄膜等に関する発明が開示されている。
【０００３】
このように、高アスペクト比のカーボンナノチューブは、電気伝導性に優れ、イオン液体を有する高分子アクチュエータ素子の電極層に好ましく使用することができる。そして特許文献１に記載されているように、ベースポリマーを含むことなく、イオン液体とカーボンナノチューブとでシート状の導電膜を形成できるとしている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００９−３３９４４公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
アクチュエータ特性の更なる向上を図るべく、例えば、電極層に含まれる高アスペクト比のカーボンナノチューブの添加量を多くすると、高アスペクト比のカーボンナノチューブが、電極層間に挟まれたイオン液体とベースポリマーを有する電解質層（イオン伝導層）を突き抜けて上下電極層間をショートさせる恐れがあった。
【０００６】
また、カーボンナノチューブの分散性が低下した状態では、アクチュエータ特性の更なる向上を図ることができず、また、電極層表面に凹凸が形成されたり、電極層にクラックが生じる問題があった。
【０００７】
このため、アクチュエータ特性をより効果的に向上させるためには、カーボンナノチューブの分散性を向上させることが重要であった。
【０００８】
そこで本発明は、上記従来の課題を解決するものであり、特に、高アスペクト比のカーボンナノチューブを硝酸処理して分散性を向上させ、硝酸処理されたカーボンナノチューブを電極層に用いてアクチュエータ特性を向上させた高分子アクチュエータ素子の製造方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は、イオン液体及びベースポリマーを含む電解質層と、前記電解質層の厚さ方向の両面に配置される少なくともイオン液体及びカーボンナノチューブを含む電極層とを有し、前記電極層間に電圧を付与すると変形する高分子アクチュエータ素子の製造方法において、前記電極層を以下の工程にて形成することを特徴するものである。
【００１０】
アスペクト比が１０4以上のカーボンナノチューブを硝酸（水溶液）に混合した硝酸処理液を作製し、前記硝酸処理液の温度を４０℃〜７０℃の範囲に設定するとともに、前記硝酸処理液に対し超音波の印加及び攪拌を行う工程、
硝酸処理された前記カーボンナノチューブと前記イオン液体とを含有して成る前記電極層を形成する工程。
【００１１】
本発明によれば、高アスペクト比のカーボンナノチューブに対して、硝酸処理反応を適切に促進でき、各カーボンナノチューブ間でのバンドルを効果的に解すことができる。よってカーボンナノチューブの分散性を高めることができ、効果的に比表面積の大きい電極層を形成することができ、電極層の電気的特性、機械的特性の向上を図ることができる。また硝酸処理により分散性を高めたカーボンナノチューブを用いることができることで、電極層の表面を平坦面で形成しやすく、また電極層にクラックが発生するのを適切に抑制することができる。また本発明では、電極層を、硝酸処理されたカーボンナノチューブとイオン液体とで形成でき、電解質層に使用されたベースポリマーを含有することが必須ではない。これにより、効果的に、イオン伝導の向上を図ることができる。以上により、アクチュエータ特性に優れた（特に変位を大きくできる）高分子アクチュエータ素子を簡単且つ適切に製造することができる。
【００１２】
本発明では、前記イオン液体、前記カーボンナノチューブ及びベースポリマーを含有してなる前記電極層を形成することもできる。このように、ベースポリマーである例えばポリフッ化ビニリデン（ＰＶｄＦ）を添加した場合でも電極層の形状が変形せず、正常に素子化することができる。
【００１３】
また本発明では、５０℃〜６０℃の温度範囲に設定することが好ましい。
また本発明では、６０Ｗ／ｌ〜１４０Ｗ／ｌの強さの超音波を印加することが好ましい。１００Ｗ／ｌ〜１４０Ｗ／ｌの強さの超音波を印加することがより好ましい。これにより、各カーボンナノチューブ間でのバンドルを効果的に解すことができるとともに、硝酸処理液の温度制御を容易にできる。
【００１４】
また本発明では、攪拌子の攪拌回転数を、４００ｒｐｍ〜１０００ｒｐｍの範囲内に設定することが好ましい。攪拌子の攪拌回転数を、４００ｒｐｍ〜６００ｒｐｍの範囲内に設定することがより好ましい。これにより、硝酸処理液中でのカーボンナノチューブの沈降を抑制でき、且つ安定した攪拌を行うことが可能である。
【００１５】
また本発明では、カーボンナノチューブとともにカーボンナノホーンを添加して、前記電極層を形成することができる。このように本発明では、カーボンナノチューブのみならず、カーボンナノホーンも含有することで、電極層の電気特性をより効果的に向上させることができ、アクチュエータ特性の更なる向上を図ることが可能になる。
【００１６】
また本発明では、アスペクト比が１０4以上で且つ長さが５０μｍ以上のカーボンナノチューブを硝酸処理することが好ましい。これにより、電極層の比表面積をより効果的に大きくでき、電気特性に優れた電極層を形成することが可能になる。
【００１７】
また本発明では、硝酸処理時間を８時間〜２４時間の範囲内に設定することが好ましい。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、高アスペクト比のカーボンナノチューブに対して、硝酸処理反応を適切に促進でき、各カーボンナノチューブ間でのバンドルを効果的に解すことができる。よって、カーボンナノチューブの分散性を高めることができ、比表面積の大きい電極層を形成することができ、電極層の電気的特性、機械的特性の向上を図ることができる。また硝酸処理により分散性を高めたカーボンナノチューブを用いることができることで、電極層の表面を平坦面で形成しやすく、また電極層にクラックが発生するのを適切に抑制することができる。
【００１９】
また本発明では、電極層を、硝酸処理されたカーボンナノチューブとイオン液体とで形成でき、電解質層に使用されたベースポリマーを含有することが必須ではない。これにより、効果的に、イオン伝導の向上を図ることができる。あるいは、ベースポリマーである例えばポリフッ化ビニリデン（ＰＶｄＦ）を添加した場合でも電極層の形状が変形せず、正常に素子化することができる。以上により、アクチュエータ特性に優れた（特に変位を大きくできる）高分子アクチュエータ素子を簡単且つ適切に製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】本発明の実施形態における高分子アクチュエータ素子の部分断面図、
【図２】本発明の高分子アクチュエータ素子の電極層に使用されるカーボンナノチューブの硝酸処理工程を説明するためのチャート図、
【図３】カーボンナノチューブの改質工程に使用される超音波・攪拌装置の模式図、
【図４】（ａ）は、比較例（硝酸処理なし）のカーボンナノチューブの赤外線吸収スペクトル、（ｂ）は、実施例（硝酸処理あり）のカーボンナノチューブの赤外線吸収スペクトル、
【図５】（ａ）は、比較例（硝酸処理なし）のカーボンナノチューブの光学顕微鏡写真、（ｂ）は、実施例（硝酸処理あり）のカーボンナノチューブの光学顕微鏡写真、
【図６】実施例（硝酸処理あり）及び比較例（硝酸処理なし）の各カーボンナノチューブのラマン分光スペクトル。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
図１は本実施形態の高分子アクチュエータ素子の部分断面図を示す。図１を用いて高分子アクチュエータ素子の構造を説明する。
【００２２】
図１に示すように、本実施形態における高分子アクチュエータ素子１は、電解質層（イオン伝導層）２と、電解質層２の厚さ方向（Ｚ）の両側表面に形成される電極層３，４を備えて構成される。
【００２３】
本発明における実施形態の高分子アクチュエータ素子１は、イオン液体とベースポリマーを有する電解質層２と、硝酸処理されたカーボンナノチューブ及びイオン液体を有する電極層３，４とを有して構成される。
【００２４】
ベースポリマーとしては、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶｄＦ）系ポリマーや、ポリメチルメタクリレート（ＰＭＭＡ）系ポリマー等を提示できる。このうち、特に、ＰＶｄＦ系ポリマーを用いることが好ましい。
【００２５】
イオン液体には、エチルメチルイミダゾリウム  テトラフルオロボレート（ＥＭＩＢＦ４）や、エチルメチルイミダゾリウムビス（トリフルオロメタンスルホニル）イミド（ＥＭＩＴＦＳＩ）等を用いることが可能である。
【００２６】
高分子アクチュエータ素子１の基端部５は固定端部であり、高分子アクチュエータ素子１の基端部５は、固定支持部６，６にて固定支持されている。図１に示すように例えば、高分子アクチュエータ素子１は、片持ちで支持されている。そして両面の電極層３，４間に駆動電圧を印加すると、図１の点線に示すように、電解質層２と電極層３，４間のイオン移動などによって電極層３と電極層４の間に容積差が生じ、曲げ応力が発生して、高分子アクチュエータ素子１の自由端部である先端部７を湾曲変形させることができる。イオン移動で電極間に容積の差が生じる原理は一般に一義的ではないとされているが、代表的な原理要因の１つに、陽イオンと陰イオンのイオンサイズの差で容積に差が生じることが知られている。
【００２７】
図１に示す固定支持部６は、電極層３，４と電気的に接続する接続部（給電部）であることが好ましい。
【００２８】
本実施形態では、電極層３，４に含まれるカーボンナノチューブ（ＣＮＴ）は、アスペクト比が１０4以上のカーボンナノチューブ（高アスペクト比のカーボンナノチューブと称する）を次に説明する方法により硝酸処理したものである。ここでアスペクト比は、カーボンナノチューブの径に対する長さ寸法の比で規定される。
【００２９】
高アスペクト比のカーボンナノチューブ同士が、ファンデルワールス力等でバンドルを形成し分散性が低下した状態では、その分、電極層３，４の比表面積は小さくなる。電極層３，４の比表面積は、カーボンナノチューブの比表面積で示すことができる。カーボンナノチューブ同士がバンドルを形成すれば、その部分での比表面積はバンドルが形成されない状態に比べて小さくなるから、カーボンナノチューブ全体の比表面積が減少し、すなわち、電極層３，４の比表面積が小さくなるのである。
【００３０】
そこで本実施形態では、バンドルを適切に解すべく高アスペクト比のカーボンナノチューブに対して図２に示す硝酸処理を行った。
【００３１】
図２は、カーボンナノチューブに対する硝酸処理工程を示すチャート図である。
図２（ａ）では、アスペクト比が１０4以上である高アスペクト比のカーボンナノチューブを秤量する。ただし、アスペクト比の上限は、１０6程度である。また、高アスペクト比のカーボンナノチューブの長さは５０μｍ以上であることが好ましい。更に好ましくは２００μｍ以上である。
【００３２】
図２（ａ）では、高アスペクト比のカーボンナノチューブと混合するための硝酸を秤量する。硝酸は濃度が６０％以上の濃硝酸であることが好適である。高アスペクト比のカーボンナノチューブ及び濃硝酸の各量は任意に決定できるが、例えば、高アスペクト比のカーボンナノチューブを数ｍｇ〜数十ｍｇ程度とし、濃硝酸を数ｍｌ〜数十ｍｌ程度とする。
【００３３】
続いて、図２（ｂ）では、図３に示す容器１０内に高アスペクト比のカーボンナノチューブ１１と濃硝酸（水溶液）１２とを混合して硝酸処理液１８を作製する。容器１０は例えばガラスで形成されている。図３は、超音波・攪拌装置１３の模式図である。図３に示すようにＳＵＳ等で形成された収納部１４内に容器１０を設置する。容器１０は収納部１４内にて支持部１７により支持される。また図３に示すように、収納部１４内には例えば水（液体）１５が入れられている。そして図２（ｃ）の工程では、容器１０に入れられた硝酸処理液１８を４０℃〜７０℃の温度範囲内に設定し、更に、超音波を印加する。超音波は、水１５を伝って容器１０内の硝酸処理液１８に伝達される。また容器１０内の底面には、マグネチックスターラ（攪拌子）１６を配置している。そして、マグネチックスターラ１６を回転させて、容器１０内の硝酸処理液１８をスターラ攪拌する。
【００３４】
このように、本実施形態では、容器１０内に、アスペクト比が１０4以上の高アスペクト比のカーボンナノチューブ１１を濃硝酸１２に混合した硝酸処理液１８を入れ、４０℃〜７０℃の低温に設定して、硝酸処理液１８に超音波を印加しながらマグネチックスターラ１６を用いて攪拌している。
【００３５】
これにより、高アスペクト比のカーボンナノチューブ１１に対し、硝酸処反応を適切に促進することができる。硝酸処理による反応（化学修飾）が適切に生じているか否かは、例えばＥＳＣＡ（Ｘ線光電子分光）により酸素元素の濃度が増えたことを確認し、あるいは赤外線吸収スペクトルで−ＣＯＯＨや−ＣＯに起因すると考えられるスペクトルを得ることで判断することが可能である。
【００３６】
また本実施形態では、硝酸処理液１８の温度を４０℃〜７０℃の低温に設定しているが、高温で還流させるような処理方法を採用すると、各カーボンナノチューブが非常に短く分断されやすく、また、バンドルを適切に解すことができない。
【００３７】
本実施形態でも硝酸処理後のカーボンナノチューブのアスペクト比は硝酸処理前よりも短くなりやすいが（図５（ｂ）参照）、本実施形態では、硝酸処理後のカーボンナノチューブのアスペクト比を３０００程度以下（長さを５０μｍ程度以下）に調整でき、且つ、各カーボンナノチューブ間のバンドルを適切に解すことができるのである。
【００３８】
本実施形態では、低温で、超音波の印加及びスターラ攪拌により、上記したように、硝酸処理による反応を適切に促進することができ、各カーボンナノチューブ間のバンドルを適切に解すことができる。また、バンドル解放については、ラマン分光のＲＢＭシグナルに基づいて確認することが可能である。
【００３９】
本実施形態では、硝酸処理液１８の温度を５０℃〜６０℃の範囲内に設定することがより好ましい。これにより、より効果的に、硝酸による反応を促進でき、バンドルの解れを十分にできる。
【００４０】
また、図２（ｃ）の工程において、超音波を、６０Ｗ／ｌ〜１４０Ｗ／ｌの強さで印加することが好ましい。また、１００Ｗ／ｌ〜１４０Ｗ／ｌの強さの超音波を印加することがより好ましい。これにより、各カーボンナノチューブ間でのバンドルを効果的に解すことができるとともに、硝酸処理液１８の温度制御を容易にできる。
【００４１】
また、図２（ｃ）の工程において、図３に示すマグネチックスターラ（攪拌子）１６の攪拌回転数（マグネチックスターラの長さを１５ｍｍとした）を、４００ｒｐｍ〜１０００ｒｐｍの範囲内に設定することが好ましい。また、マグネチックスターラ（攪拌子）１６の攪拌回転数を、４００ｒｐｍ〜６００ｒｐｍの範囲内に設定することがより好ましい。これにより、硝酸処理液１８中でのカーボンナノチューブの沈降を抑制でき、且つ安定した攪拌を行うことが可能である。
【００４２】
また図２（ｃ）工程では、高アスペクト比のカーボンナノチューブに対する硝酸処理時間を８時間〜２４時間程度行う。本実施形態では、硝酸処理時間を約２４時間以内とし、あまり時間をかけずに、高アスペクト比のカーボンナノチューブを攪拌・超音波で分散させながら低温でゆっくりと硝酸処理するのである。
【００４３】
次に図２（ｄ）の工程では、濃硝酸と等モルの水酸化ナトリウムを添加して中和処理を行う。
【００４４】
次に、図２（ｅ）の工程ではカーボンナノチューブを有する溶液をろ過し、更にカーボンナノチューブを洗浄する。例えば洗浄は、カーボンナノチューブを純水中に入れて超音波分散させ、あるいは攪拌し、ろ過→洗浄の作業を複数回繰り返す。
【００４５】
次に、図２（ｇ）の工程では、カーボンナノチューブに対して予備乾燥を行う。例えば図２（ｇ）に記載されているように、５０℃で２時間の予備乾燥を行う。
【００４６】
続いて、図２（ｈ）の工程では、カーボンナノチューブに対して乾燥を行う。例えば図２（ｈ）に記載されているように、８０℃で４８時間の真空乾燥を行う。
【００４７】
図２の工程により硝酸処理後のカーボンナノチューブはバンドルが適切に解け、分散性に優れた状態となっている。
【００４８】
次に、図２の工程を経た硝酸処理後のカーボンナノチューブとイオン液体とを含有してなる電極層３，４を形成する。本実施形態では、図２の硝酸処理後のカーボンナノチューブのアスペクト比を、数１００程度から最大で３０００程度に調整でき（このとき長さは数μｍから最大で５０μｍ程度）、このため、電解質層２と異なってベースポリマーを含有せずとも、カーボンナノチューブとイオン液体とでゲル状にできる。ただし、ベースポリマーを含有することもできる。このとき、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶｄＦ）を添加した場合でも電極層３，４の形状が変形せず、正常に素子化することができる。
【００４９】
なお硝酸処理後のカーボンナノチューブ、イオン液体及び溶媒を含む導電性インクを例えばキャスト法で所定形状に成形し、溶媒を蒸発させてシート状の電極層３，４を形成できる。
【００５０】
そして、電解質層２の両面に電極層３，４を重ね合わせ熱圧着等により各層を接合する。
【００５１】
上記により本実施形態では、高アスペクト比のカーボンナノチューブに対して、硝酸処理反応を適切に促進でき、各カーボンナノチューブ間でのバンドルを効果的に解すことができる。よってカーボンナノチューブの分散性を高めることができ、効果的に比表面積の大きい電極層３，４を形成することができ、電極層３，４の電気的特性、機械的特性の向上を図ることができる。
【００５２】
また、硝酸処理により分散性を高めたカーボンナノチューブを用いることができるため、電極層３，４の表面の平坦性を向上でき、また電極層３，４にクラックが生じる不具合も抑制できる。また上記したように本実施形態では、硝酸処理されたカーボンナノチューブとイオン液体とで電極層３，４を構成することができ、電解質層２に使用されるベースポリマー（例えば変性ＰＶｄＦ）を含有することが必須ではない。これによりイオン伝導の向上を図ることができる。
【００５３】
以上によりアクチュエータ特性に優れた（特に変位を大きくできる）高分子アクチュエータ素子１を簡単且つ適切に製造することが可能である。
【００５４】
本実施形態では、硝酸処理されたカーボンナノチューブと共にカーボンナノホーン（ＣＮＨ）及びポリフッ化ビニリデン（ＰＶｄＦ）を添加して電極層３，４を形成することができる。カーボンナノホーンもカーボンナノチューブと同様に硝酸処理することが可能である。これにより、カーボンナノチューブとカーボンナノホーンを合わせた広い比表面積を有する電極層３，４を形成することが可能になる。
【実施例】
【００５５】
以下の表１に示す条件（実施例１，２）により、高アスペクト比のカーボンナノチューブを硝酸処理した。なお実施例１及び実施例２では、高アスペクト比のカーボンナノチューブに対する硝酸処理の条件は同じである。
【００５６】
【表１】
2011239604.tif 000003
【００５７】
表１に示す硝酸処理前の高アスペクト比のカーボンナノチューブは、アスペクト比が１０4以上で且つ長さが５０μｍ以上であった。
【００５８】
表１の条件による硝酸処理後のカーボンナノチューブの元素分析をＥＳＣＡ（Ｘ線光電子分光）により測定した。その実験結果が以下の表２に示されている。
【００５９】
【表２】
2011239604.tif 000004
【００６０】
表２に示す「未処理」とは硝酸処理していないカーボンナノチューブ（すなわち表１に示す硝酸処理前のカーボンナノチューブ）を指している。
【００６１】
表２に示すように、硝酸処理後のカーボンナノチューブは、硝酸処理していないカーボンナノチューブに比べて酸素元素の含有量が多くなることがわかった。
【００６２】
次に、硝酸処理後のカーボンナノチューブにおける酸素元素の含有のされ方を赤外線吸収スペクトルで測定した。その実験結果を図４に示す。
【００６３】
図４（ａ）は、硝酸処理していないカーボンナノチューブの赤外線吸収スペクトルの実験結果、図４（ｂ）は、硝酸処理後のカーボンナノチューブの実験結果を示す。
【００６４】
図４（ｂ）に示す硝酸処理後のカーボンナノチューブの赤外線吸収スペクトルには、−ＣＯＯＨや−ＣＯに起因すると考えられる１２５０ｃｍ-1と３０００ｃｍ-1に吸収が認められた。
【００６５】
次に、硝酸処理後のカーボンナノチューブ（実施例）の分散性を評価した。エタノールを分散媒として超音波分散を行った。そして、硝酸処理後のカーボンナノチューブの分散状態と、２日間、放置した後でのカーボンナノチューブの沈降状態とを比較した。同様に、硝酸処理していないカーボンナノチューブ（比較例）についても上記と同様の分散性を評価した。比較例では、２日間の放置で、カーボンナノチューブの沈降が見られたが、実施例では、カーボンナノチューブの沈降がほとんど見られず安定して分散していることがわかった。
【００６６】
次に硝酸処理していない比較例及び硝酸処理後の実施例の各カーボンナノチューブをカバーガラスに塗布し、光学顕微鏡で観察した。なお、条件は、約４０ｐｐｍ濃度カーボンナノチューブのエタノール溶液を使用し、３回超音波分散を行った後、カバーガラスに滴下・乾燥させた。その実験結果が図５に示されている。
【００６７】
図５（ａ）は比較例の実験結果、図５（ｂ）は実施例の実験結果である。図５に示すように、硝酸処理された実施例のカーボンナノチューブは、硝酸処理していない比較例のカーボンナノチューブに比べて小片化されていることがわかった。また比較例では多数のカーボンナノチューブが凝集し（バンドルの形成）、分散性が悪いのに対し、実施例では各カーボンナノチューブが適切に分散していることがわかった。実施例における硝酸処理後のカーボンナノチューブではアスペクト比が数１００程度で、長さが数μｍ程度であった。
【００６８】
続いて、硝酸処理後のカーボンナノチューブ（実施例）を、ラマン分光スペクトルにより測定した。
【００６９】
実施例では、硝酸処理を８時間行った試料と、硝酸処理を２４時間行った試料の２種類を用意した。また硝酸処理していないカーボンナノチューブ（比較例）もラマン分光スペクトルにより測定した。その実験結果が図６に示されている。
【００７０】
図６に示すように、硝酸処理後の実施例のカーボンナノチューブに見られるＲＢＭピークは、硝酸処理していない比較例のカーボンナノチューブのＲＢＭピークから約３０ｃｍ-1ほど高周波側にシフトしていることがわかった。このシフトは硝酸処理によるバンドルの解れに起因するものであると考えられる（参考資料；Nanodispersion of Single-Walled Carbon nanotubes Using Dichloroethane   Journal of Nanoscience and Nanotechnology Vol.5,1055-1059,2005）
【００７１】
次に、表１に示す実施例１の条件により電極層を形成した。また硝酸処理していないカーボンナノチューブを用い、その他は実施例１と同様の条件により比較例の電極層を形成した。
【００７２】
そして、実施例１の電極層及び比較例の電極層に対し、ＣＶ（静電容量の電圧依存性）測定を実施した。大きな静電容量は、比表面積が大きいことに対応している。
【００７３】
ＣＶ測定条件としては、充放電電流を１００ｍＡ／ｇ（電極当たり）、充電電圧２Ｖ、掃引速度１〜５ｍＶ／ｓとし、二極式で測定した。
【００７４】
その測定結果によれば、実施例１では２０．９Ｆ／ｇの静電容量、比較例では１２．７Ｆ／ｇの静電容量を得ることができ、実施例１の電極層のほうが比較例の電極層に比べて比表面積を大きくできることがわかった。
【００７５】
次に、表１に示す実施例１の電極層、及び電解質層を形成した。電極層には、硝酸処理後のカーボンナノチューブを１５ｍｇ使用した。
【００７６】
表１に示す条件により形成された電極層及び電極層を表１に示すプレス条件により熱圧着し、図１に示す高分子アクチュエータ素子（実施例）を得た。なお、比較例として、硝酸処理していないカーボンナノチューブを含む電極層を用いて形成された高分子アクチュエータ素子も形成した。そして実施例及び比較例の各高分子アクチュエータ素子の電極層間に電圧を印加して、変位量及びピーク電流を測定した。その実験結果が表３に示されている。
【００７７】
【表３】
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【００７８】
表３に示すように、実施例の高分子アクチュエータ素子は、比較例の高分子アクチュエータ素子に比べて変位量及びピーク電流が非常に大きくなることがわかった。このように実施例１において変位量及びピーク電流が大きくなるのは、電極層に含まれる硝酸処理されたカーボンナノチューブのバンドルが適切に解けて分散性が向上し比表面積が大きい電極層を形成できたことに起因すると考えられる。
【００７９】
次に表１に示す実施例２の高分子アクチュエータ素子を形成した。実施例２では、電極層に、硝酸処理後のカーボンナノチューブ（４ｍｇ）と、カーボンナノホーン（２０ｍｇ）及び、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶｄＦ）（２５ｍｇ）を添加した。
【００８０】
また硝酸処理していないカーボンナノチューブを含む電極層を備える比較例の高分子アクチュエータ素子も形成した。実施例２の高分子アクチュエータ素子及び比較例の高分子アクチュエータ素子を夫々２種類づつ形成した。
【００８１】
そして各高分子アクチュエータ素子の電極層間に電圧を印加し（２．５Ｖ  １００ｍＨｚ）、変位量及び発生力について測定した。その実験結果が以下の表４に示されている。
【００８２】
【表４】
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【００８３】
表４に示すように、２種類の比較例Ａ，Ｂの高分子アクチュエータ素子は変位せず駆動しなかった。
【００８４】
一方、２種類の実施例２−Ａ，実施例２−Ｂの高分子アクチュエータ素子は、共に、駆動し、大きな変位量及び発生力を得ることができた。
【符号の説明】
【００８５】
１  高分子アクチュエータ素子
２  電解質層
３、４  電極層
１０  容器
１１  カーボンナノチューブ
１２  濃硝酸（水溶液）
１３  超音波・攪拌装置
１６  マグネチックスターラ（攪拌子）
１８  硝酸処理液
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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