(57)【要約】      （修正有）【課題】溶媒中または溶媒混合物中に溶液の形態で、容器に圧力下で貯蔵されるアセチレンの精製方法を提供する。【解決手段】ゼロでない量の液体不純物を含むガス状アセチレンの流れを提供するために、容器からの取り出しでアセチレンを減圧する少なくとも１つの工程（ａ）と、工程（ａ）で生成された前記流れから前記液体不純物を分離する少なくとも１つの工程（ｂ）と、固体担体に残留液体不純物を吸着させることにより、工程（ｂ）からのガスの前記流れを精製する少なくとも１つの工程（ｃ）とを含む。さらに、前記方法を実施するためのプラント。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶媒中に溶液の形態で、容器に圧力下で貯蔵されるアセチレンを精製するために、
ゼロでない量の液体不純物を含むガス状のアセチレン流を生成するために、前記容器の出口において、前記アセチレンの圧力を低下させる少なくとも１つの段階（ａ）と、
段階（ａ）で生じた圧力低下された前記ガス流から前記液体不純物の液滴を分離する少なくとも１つの段階（ｂ）と、
固体担体に前記残留液体不純物を吸着させることにより、段階（ｂ）で生じた前記ガス流を精製する少なくとも１つの段階（ｃ）と、
を含むことを特徴とするプロセス。
【請求項２】
分離の段階（ｂ）は、段階（ａ）で生じた前記ガス流を、前記溶媒または前記溶媒の混合物が液化する温度以下の温度まで冷却することにより、前記溶媒を凝縮する段階である請求項１記載のプロセス。
【請求項３】
段階（ｃ）の前記固体担体は、活性炭の吸着床である請求項１および２のいずれか一方記載のプロセス。
【請求項４】
段階（ｂ）の間に凝縮された前記溶媒を回収する請求項１ないし３のいずれか１項記載のプロセス。
【請求項５】
請求項１ないし４のいずれか１項記載のプロセスを利用することができ、
その出口において、１０×１０5Ｐａ（１０ｂａｒ）未満、より好ましくは５×１０5Ｐａ（５ｂａｒ）以下の圧力でアセチレンを送給することができる圧力低下手段と、
その下流側において、−７０℃から１５℃までの間の温度にまで冷却されたガス流を送給することができる熱交換手段と、
冷却された前記ガス流から前記残留液体不純物を分離することができる粒子の吸着床、より好ましくは活性炭の吸着床に吸着させることにより精製する手段と、
前記圧力低下ガスを、前記圧力低下手段の出口から前記熱交換手段の入口へとその中を流すために配置された第１の連結パイプと、
冷却された前記ガスを、前記熱交換手段の出口から粒子の吸着床での吸着により精製するための前記手段の入口へとその中を流すために配置された第２の連結パイプと、
を具備するアセチレンの製造のためのプラント。
【請求項６】
凝縮された前記溶媒の液滴を回収するための手段をさらに具備する請求項５記載のプラント。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明の対象事項は、アセチレンの精製のためのプロセスである。
【背景技術】
【０００２】
工業上、アセチレンは、多孔質材料に固定されたアセトンまたはジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）のような溶媒または溶媒の混合物中に溶質の形態で、容器中に圧力下で貯蔵される。１５℃において、容器内の圧力は、約１５×１０5Ｐａから２０×１０5Ｐａまでの間である。
【０００３】
溶媒中に溶液の形態で貯蔵する場合、アセチレンは、容器の出口において、通常の不純物に加えて、酸素、窒素、水あるいはホスフィン、本質的に貯蔵圧力および貯蔵温度に依存する含有量で有意量の溶媒を含む。
【０００４】
アセトンが含まれる場合には、アセチレンは、一般的に、アセトンを１％ｖ／ｖから１０％ｖ／ｖまでの間だけ含む。
【０００５】
溶媒は、時として、液体の形態でアセチレンに飛沫同伴することがあり、このことは、アセチレンを利用するこの適用のユーザーにとっては困り事である。
【０００６】
現在提供されている解決策の１つは、溶媒の非存在下に充填されたアセチレンをユーザーに入手可能にすることにある。しかしながら、同量の容器では、貯蔵されるアセチレンの量がずっと少なく、このことはアセチレンの価格を上昇させる。これは、アセチレンが、２．５×１０5Ｐａ以下の圧力において、ガス状態でしか貯蔵することができないためである。
【０００７】
他の解決策は、溶媒中での貯蔵を避けるために、ユーザーの現場でアセチレンを生成することにある。炭化水素のクラッキングによるプロセスは高い元手コストを伴うため、この解決策は、工業的には、必ずしも可能ではない。このプロセスは、ユーザーによるアセチレンの高い消費量によってのみコストを効率的にすることができる。同じことが、炭化カルシウムの加水分解によるプロセスに関してもあてはまる。
【０００８】
このため、本出願人である会社は、残留溶媒の濃度を減少させると同時に、最終的なユーザーに送達されるアセチレンの品質を改善することを可能にする簡単な方法を開発しようと探求してきた。
【発明の概要】
【０００９】
このため、第１の側面に従えば、本発明の対象事項は、溶媒中に溶液の形態で、容器に圧力下で貯蔵されるアセチレンを精製するためのプロセスであり、
ゼロでない量の液体不純物を含むガス状アセチレンの流れを生成するために、容器の出口において、アセチレンの圧力を低下させる少なくとも１つの段階（ａ）と、
段階（ａ）で生じた圧力低下ガスの流れから液体不純物の液滴を分離する少なくとも１つの段階（ｂ）と、
固体担体に残留液体不純物を吸着させることにより、段階（ｂ）で生じた前記ガスの流れを精製する少なくとも１つの段階（ｃ）と、
を含むことを特徴とする。
【００１０】
前述したプロセスにおいて、段階（ａ）の結果として得られるアセチレンは、アセチレンが液化するのを防ぐのに十分な温度で、かつ前記ガスの分解が起こる温度Ｔdecよりも低い温度になければならない。この温度は、特に、ガスの作業圧力に依存する。
【００１１】
一般的に、前述したプロセスは、大気圧（約１０5Ｐａ）よりも高い、一般的には１０×１０5Ｐａ（１０ｂａｒ）よりも低い、特には５×１０5Ｐａ（５ｂａｒ）以下のガス状のアセチレンの作業圧力で行われる。
【００１２】
この圧力範囲内では、アセチレンのガス流の温度は、−７０℃から１５℃までの間に保持される。
【００１３】
用語「分離する少なくとも１つの段階」とは、このプロセスが、分離するための段階を１つまたはそれ以上含み得ることを意味する。
【００１４】
分離するための段階（ｂ）の一例は、段階（ａ）で生じたガス流を、溶媒または溶媒の混合物が液化する温度以下の温度まで冷却することにより、溶媒を凝縮する段階である。
【００１５】
精製するための段階（ｃ）としては、特には、ガス状のアセチレン流を、活性炭の吸着床を通して循環させる。
【００１６】
本発明の対象事項であるプロセスで利用される活性炭は、以下の性質を有する。すなわち、ダストの形成を避けるために非常に硬いこと、
アルミニウム、銅、水銀または銀のようなアセチレンと不適合の生成物の含有量が低いこと、
液体溶媒を選択的に吸着すること、である。
【００１７】
優れた吸着作用を得るために、活性炭の吸着床にガス流を循環させる速度は、１ｃｍ／秒から１ｍ／秒までの間であり、好ましくは、５ｃｍ／秒から５０ｃｍ／秒までの間である。
【００１８】
特有な代替の形態に従えば、容器の出口においてアセチレンを、２．５×１０5Ｐａ（２．５ｂａｒ）以下の圧力まで圧力を低下させ、−１５℃以下の温度まで冷却する。
【００１９】
前述したプロセスの特有な側面に従えば、段階（ｂ）の間に凝縮された溶媒を、再利用するために回収する。
【００２０】
前述したプロセスおよびその代替の形態の他の特有な側面に従えば、そのプロセスは、吸着剤の吸着床を再生させる段階を含む。
【００２１】
この特有な側面に従えば、再生ガス、吸着されたガス留分（ａｄｓｏｒｂｅｄ ｇａｓ ｆｒａｃｔｉｏｎ）のいずれに関せよ、アセチレンを不安定にさせない圧力および温度制限内で、例えば、窒素あるいはアセチレンのような熱ガスを用いて吸着床を再生させる。この再生をアセチレンを用いて行う場合には、アセチレンが、前述したプロセスの段階（ｂ）およびその後の段階（ｃ）に再度供されることが好ましい。
【００２２】
前述したプロセスの他の特有な側面に従えば、このプロセスは、吸着により溶媒を分離する段階（ｃ）の前に、アセチレン流中の酸素レベルをモニターする段階（ｄ）を含む。
【００２３】
最後に、本発明の対象事項は、前述したプロセスを利用することができるアセチレンの製造のためのプラントであり、
その出口において、１０×１０5Ｐａ（１０ｂａｒ）未満、より好ましくは５×１０5Ｐａ（５ｂａｒ）以下の圧力でアセチレンを送給することができる圧力低下手段と、
その下流側において、−７０℃から１５℃までの間の温度にまで冷却されたガスの流れを送給することができる熱交換手段と、
冷却されたガス流から残留液体不純物を分離することができる粒子の吸着床、より好ましくは活性炭の吸着床に吸着させることにより精製する手段と、
圧力低下ガスを、前記圧力低下手段の出口から前記熱交換手段の入口へとその中を流すために配置された第１の連結パイプと、
冷却されたガスを、前記熱交換手段の出口から粒子の吸着床での吸着により精製するための前記手段の入口へとその中を流すために配置された第２の連結パイプと、
を具備する。
【００２４】
特に、タンク中の内部ガス圧力に依存して、圧力低下手段は、１つまたは連続して連結された２つ以上の減圧弁（ｐｒｅｓｓｕｒｅ ｒｅｄｕｃｅｒ）で構成することができる。
【００２５】
タンクの出口におけるガスの温度に依存して、熱交換手段は、冷却されるガス流の対向流方向（ｃｏｕｎｔｅｒｃｕｒｒｅｎｔｗｉｓｅ）に循環するガスの温度よりも低い温度を有する熱交換流体が供給される１つの交換器、または、互いに連続してあるいは並行に連結された２つ以上の交換器から構成することができる。
【００２６】
本プラントの特有な形態に従えば、このプラントは、凝縮された溶媒の液滴を回収するための手段を具備する。
【００２７】
ガス流の冷却の間に凝縮された溶媒の液滴を回収するための手段の一例は、その低い部分に凝縮物を排出させるためにブリード（ｂｌｅｅｄ）が備えられたパッキンリングを具備する設備である。
【００２８】
前述したプラントの特に特有な形態に従えば、液滴を回収するための手段は、熱交換手段に必要である。
【００２９】
特に、ユーザーに必要とされるガス流量に依存して、吸着により分離するための手段は、１つまたはそれ以上の粒子の吸着床から構成することができる。
【００３０】
前述したプラントは、より詳細には、以下の改良点のうちの１つまたは他の、あるいは全てを含む。すなわち、
このプラントは、前記第１の連結パイプを除いて、外部の環境と熱エネルギーが移動するのを制限するために、その全体が断熱される。
【００３１】
前記第１の連結パイプは、減圧弁の上流のアセチレンの冷却を防ぐために十分な長さを有する。
【００３２】
このプラントは、吸着剤の吸着床を再生するために使用された熱ガスをその中に流すために前記吸着床の出口に配置され、かつ残留アセチレン中にホットスポットが生じないように十分な長さを有する断熱されていない第３のパイプを具備する。
【００３３】
本発明の対象事項であるこのプロセスおよびプラントは、以下の利点を発揮する。すなわち、
このプロセスおよびプラントは、残留溶媒の含有量が非常に低い、多くの場合５００ｐｐｍ未満であるアセチレンをユーザーに容易に提供可能にする。
【００３４】
このプロセスが吸着剤の吸着床を通る流路を含む場合には、このプロセスおよびプラントは、不純物レベルが１００ｐｐｂ未満のガスを得ることを可能にする。
【００３５】
このプロセスおよびプラントは、また、アセチレン中に存在する水を除去することも可能にする。
【手続補正書】
【提出日】平成22年9月16日(2010.9.16)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶媒中に溶液の形態で、容器に圧力下で貯蔵されるアセチレンを精製するために、
ゼロでない量の液体不純物を含むガス状のアセチレン流を生成するために、前記容器の出口において、前記アセチレンの圧力を低下させる少なくとも１つの段階（ａ）と、
段階（ａ）で生じた圧力低下された前記ガス流から前記液体不純物の液滴を分離する少なくとも１つの段階（ｂ）と、
固体担体に前記残留液体不純物を吸着させることにより、段階（ｂ）で生じた前記ガス流を精製する少なくとも１つの段階（ｃ）と、
を含み、
段階（ｂ）の間に凝縮された前記溶媒を回収することを特徴とするプロセス。
【請求項２】
分離の段階（ｂ）は、段階（ａ）で生じた前記ガス流を、前記溶媒または前記溶媒の混合物が液化する温度以下の温度まで冷却することにより、前記溶媒を凝縮する段階である請求項１記載のプロセス。
【請求項３】
段階（ｃ）の前記固体担体は、活性炭の吸着床である請求項１および２のいずれか一方記載のプロセス。
【請求項４】
請求項１ないし３のいずれか１項記載のプロセスを利用することができ、
その出口において、１０×１０5Ｐａ（１０ｂａｒ）未満、より好ましくは５×１０5Ｐａ（５ｂａｒ）以下の圧力でアセチレンを送給することができる圧力低下手段と、
その下流側において、−７０℃から１５℃までの間の温度にまで冷却されたガス流を送給することができる熱交換手段と、
冷却された前記ガス流から前記残留液体不純物を分離することができる粒子の吸着床、より好ましくは活性炭の吸着床に吸着させることにより精製する手段と、
前記圧力低下ガスを、前記圧力低下手段の出口から前記熱交換手段の入口へとその中を流すために配置された第１の連結パイプと、
冷却された前記ガスを、前記熱交換手段の出口から粒子の吸着床での吸着により精製するための前記手段の入口へとその中を流すために配置された第２の連結パイプと、
凝縮された前記溶媒の液滴を回収するための手段と、
を具備するアセチレンの製造のためのプラント。
【外国語明細書】
2011021017000001.pdf