(57)【要約】【課題】イオンビームを用いて試料を鏡面研磨する断面観察試料の作製方法であって、複数の試料について、分析に充分な研磨面積を得るために要する時間が短縮された方法を提供する。【解決手段】被加工物の上部を遮蔽板で覆い、非遮蔽部をイオンビーム照射によりエッチングして鏡面研磨部を形成する断面観察試料の作製方法であって、前記被加工物が、２個の試料からなる対を１対以上含み、前記対を構成する２個の試料のイオンビーム照射される部分が、それぞれ、イオンビームの中心線を含む平面の両側に、前記平面に対向して配置されていることを特徴とする断面観察試料の作製方法。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
被加工物の上部を遮蔽板で遮蔽し、非遮蔽部をイオンビーム照射によりエッチングして鏡面研磨部を形成する断面観察試料の作製方法であって、前記被加工物が、２個の試料からなる対を１対以上含み、１対を構成する２個の試料のイオンビーム照射される部分を、それぞれ、イオンビームの中心線を含む平面の異なった側に、かつ前記平面に対向するように、配置することを特徴とする断面観察試料の作製方法。
【請求項２】
前記対を構成する２個の試料のイオンビーム照射される部分が、イオンビーム方向について、異なった位置に配置されていることを特徴とする請求項１に記載の断面観察試料の作製方法。
【請求項３】
前記試料のイオンビーム照射される部分が、互いに交わる２つの平面からなることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の断面観察試料の作製方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、イオンビームを用いて試料の観察部位の鏡面研磨を行う断面観察試料の作製方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
走査型電子顕微鏡（以下、「ＳＥＭ」と記す）により試料の断面の観察・分析を行うためには、観察したい部位（観察部位）が鏡面研磨された断面観察試料を作製する必要がある。従来、断面観察試料の作製には、観察部位の近傍を、例えば、ダイヤモンドカッター、糸のこぎり等を使用して切断した後、切断面を機械研磨する方法が採用されていた。しかし、機械研磨を行うと、高分子材料やアルミニウムのように柔らかい材料からなる試料は観察表面が変形する、研磨剤の粒子によって深い傷が残る、等の問題が生じやすい。一方、ガラスやセラミックなどのように硬い材料は研磨が難しい。特に柔らかい材料と硬い材料とが積層された複合材料の断面加工は極めて難しいという問題もあった。
【０００３】
そこで、イオンビームを切断面に照射してエッチングによる鏡面研磨を行い、断面観察試料を作製する方法が開発されており、特許文献１、特許文献２等で開示されている。イオンビームを用いる方法によれば、柔らかい材料でも表面構造を破壊することなく研磨加工でき機械研磨と比較して歪の少ない鏡面研磨された断面が得られる。さらに、研磨材より硬い材料にも適用できる、柔らかい材料と硬い材料が混ざった複合材料にも適用できる、等の利点も挙げることができる。このため、イオンビームでエッチングを行う装置は、広く実用化され、分析装置メーカーから数種の加工装置（クロスセクションポリッシャ装置、ＣＰ装置）が市販されている。
【０００４】
イオンビーム照射によるエッチングでは、試料の上に、イオンビームによっても削られにくい硬い材料からなり、直線状のエッジを有する板状マスク（遮蔽板）を置き、その遮蔽板から突き出した試料の一部にイオンビームを照射する。エッチングにより、遮蔽板の側面（エッジ）に沿った部分の試料が鏡面研磨され、この鏡面研磨された断面が、ＳＥＭによる観察・分析に供せられる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００９−７４９３３号公報
【特許文献２】特開２００９−１７４９４０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
イオンビームによる研磨は、前記のような利点を有する半面、エッチングレートが非常に低く、機械研磨に比べて研磨（エッチング）に非常に時間がかかるとの不利な点がある。イオンビームによる研磨では、１個の試料を試料台に固定してイオンビーム加工装置にセットし、真空を引いた状態でガスを注入して、試料のエッチングが行われるが、この方法により例えばダイヤ等の硬い材料を加工する場合には、分析のために充分な研磨面積（研磨領域）を得るためには約８時間かかる。その他、装置の真空引きや装置への試料のセットにも時間を要する。そのため、試料の材質や加速電圧等の装置の状態にもよるが、１日に研磨可能な試料数は数個が限界である。そこで、イオンビームを用いて行う断面観察試料の作製方法であって、分析に充分な研磨面積（鏡面研磨された部分）を有する試料を、同一時間内に、より多数作製することができる方法の開発が望まれていた。
【０００７】
本発明は、イオンビームを用いた断面観察試料の作製方法であって、分析に充分な研磨面積（鏡面研磨された部分）を有する試料を、同一時間内に、より多数作製することができる方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者は、検討の結果、２個の試料を、それぞれ、イオンビームの中心線を含む平面の異なった側に、そして、それらのイオンビーム照射される部分が前記平面に対向するように配置し、当該２個の試料にイオンビーム照射することにより、当該２個の試料のそれぞれに、鏡面研磨された断面（観察面）を、ＳＥＭによる観察のために充分な研磨面積で形成することができること、従って、１個の試料毎にイオンビームを照射する場合に比べて、同一時間内に、より多数の鏡面研磨された試料を作製できることを見出し、本発明を完成した。
【０００９】
請求項１に記載の発明は、被加工物の上部を遮蔽板で遮蔽し非遮蔽部をイオンビーム照射によりエッチングして鏡面研磨部を形成する断面観察試料の作製方法であって、前記被加工物が、２個の試料からなる対を１対以上含み、１対を構成する２個の試料のイオンビーム照射される部分を、それぞれ、イオンビームの中心線を含む平面の異なった側に、かつ前記平面に対向するように配置することを特徴とする断面観察試料の作製方法である。
【００１０】
この断面観察試料の作製方法によれば、１回のイオンビーム照射により、２個以上の試料のそれぞれに、ＳＥＭによる観察に供せられる鏡面研磨された断面（観察面）を、分析のために充分な面積で形成することができる。従って、１個の試料毎にイオンビームを照射する従来の方法と比べて、同じ時間内に、より多数の鏡面研磨された試料を作製することができる。
【００１１】
この作製方法では、前記対を構成する２個の試料のイオンビーム照射される部分は、イオンビームの中心線を含む平面の異なった側に、それぞれ配置される。又、それぞれのイオンビーム照射される部分は、前記平面に対向するように配置される。ここで「対向するように」とは、「一定の距離を保ち平行になるように」との意味である。そしてそれぞれの試料の上にエッジ面を有する遮蔽板が配置され、非遮蔽部、すなわちこの遮蔽板により遮蔽されない部分が、イオンビーム照射によりエッチングされる。
【００１２】
非遮蔽部は、試料の、遮蔽板のエッジから突き出した部分であり、試料の種類により異なるが、通常、突き出しの長さは０．０１〜０．１ｍｍ程度である。イオンビーム照射により、このエッジから突き出した部分は、エッジ面と同一面となる部分（鏡面研磨部）が形成されるまでエッチングされる。従って、エッジ面もイオンビーム照射される範囲内に配置される必要がある。すなわち、対を構成する２個の試料の上部を覆う遮蔽板は、いずれのエッジ面もイオンビームの照射範囲内を通り、かつイオンビームの中心を通る平面に対向するように配置される。
【００１３】
加工速度を上げるためには、イオンビーム照射の中心近傍にある照射量が大きい範囲内でエッチングがされることが好ましい。従って、その照射量が大きい範囲内をエッジ面が通ることが好ましい。イオンビームの照射範囲の直径は、通常の場合、１ｍｍ程度であるので、好ましくは、２つのエッジ面は、イオンビームに垂直な平面にエッジ面を投影した場合、両者の間隔が０．５ｍｍ程度以下となるように配置される。このように配置することにより、いずれのエッジ面も照射量が大きい範囲内を通るようにできるので好ましい。
【００１４】
イオンビーム照射の強さは、イオンビームの中心からの距離に対応している。対を構成する２個の試料のいずれについても同様な時間でエッチングを完了させるためには照射の強さが同じ位置に各エッジ面を配置することが好ましいので、各エッジ面は、好ましくは、それらが対向する、イオンビームの中心線を含む平面から同じ距離に配置される。
【００１５】
被加工物は、前記２個の試料からなる対を２対以上含んでいてもよい。２対以上含む場合は、４以上の試料について、イオンビーム照射、エッチングが同時に行われ、鏡面研磨された部分が形成されるので、同じ時間内に、さらに多数の鏡面研磨された試料を作製することができる。
【００１６】
請求項２に記載の発明は、前記対を構成する２個の試料のイオンビーム照射される部分が、イオンビーム方向について、異なった位置に配置されていることを特徴とする請求項１に記載の断面観察試料の作製方法である。この場合、対を構成する２個の試料のイオンビーム照射される部分は、互いに対向していない。
【００１７】
対を構成する２個の試料のイオンビーム照射される部分は、イオンビームの中心線を含む平面の反対側にあり、かつ前記平面に平行に配置されているが、さらに、イオンビーム方向についての位置が同じ場合又は重なり合う位置にある場合は、当該イオンビーム照射される部分は、互いに対向する部分を有することになる。このとき、イオンビーム照射される部分が互いに近いと、イオンビーム照射により削りとられた試料破砕物（削り滓）が他方の試料の加工部（鏡面研磨される部分）を当たり、研磨状態を低下させるとの問題を生じやすい。そこで、２個の試料のイオンビーム照射される部分を、イオンビーム方向についての位置が相互に完全に相違するように、すなわち重なり合う部分がなく対向しないように配置することにより、前記問題を抑制できるので好ましい。
【００１８】
なお、２個の試料のイオンビーム照射される部分が互いに対向して配置される場合は、前記の問題を低減するために、エッジ間の間隔は、イオンビームに垂直な平面に投影した場合の間隔で０．３ｍｍ程度以上が好ましい。
【００１９】
請求項３に記載の発明は、前記試料のイオンビーム照射される部分が、互いに交わる２つの平面からなることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の断面観察試料の作製方法である。
【００２０】
１試料中に形成される鏡面研磨部、すなわちＳＥＭ等による観察の対象となる部分は、必ずしも１平面のみからなる場合に限られず、互いに交わる２平面からなる場合でもよい。例えば、平面図が四辺形の試料の隣接する２側面について、当該２側面がなす角にイオンビームを照射して、当該２側面をエッチングすることにより、角部の両側に鏡面研磨部を形成することができる。
【発明の効果】
【００２１】
本発明においては、複数の試料について、その断面のイオンビーム照射による研磨が同時になされるので、分析に充分な研磨面積（鏡面研磨された部分）を有する試料を、同一時間内に、より多数作製することができる。その結果、機械研磨に比べて研磨に時間がかかるとの問題を低減することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】本発明の第１の実施の形態を概念的に示す図である。
【図２】本発明の第１の実施の形態により研磨された後の様子を概念的に示す断面図である。
【図３】本発明の第２の実施の形態を概念的に示す平面図である。
【図４】本発明の第３の実施の形態を概念的に示す断面図である。
【図５】本発明の第４の実施の形態を概念的に示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
以下、本発明の実施の形態について説明する。なお、本発明は、以下の実施の形態に限定されるものではない。本発明の趣旨を損ねない範囲内において、以下の実施の形態に対して種々の変更を加えることが可能である。
【００２４】
（第１の実施の形態）
この実施の形態は、その平面図において長方形の切れ込みを有する遮蔽板を用い、２個の試料を、その非遮蔽部が互いに対向するように配置してイオンビーム照射し、２個の断面観察試料を作製する方法である。図１は、このイオンビーム照射の様子を概念的に示す図である。
【００２５】
図１の（ａ）は、この形態における遮蔽板、試料及び試料台の、イオンビームの照射方向からの平面図を表し、（ｂ）はイオンビームの中心線を含む面（（ａ）におけるＡ−Ａで示される面）による断面図である。図１において、２１は遮蔽板であり、２１１と２１２はそれぞれエッジ面であり、３１は試料台であり、４１１と４１２は同時に研磨される２個の試料である。又、図１（ａ）に破線で表される円はイオンビーム１１の照射範囲（ビームの直径）である。さらに、（ｂ）では、イオンビーム１１及びその照射方向を、それぞれ、破線及び矢印で表している。
【００２６】
図１中の一点破線Ｂは、イオンビームの中心線を含む面を表す。図より明らかなように、２個の試料４１１と４１２のイオンビーム照射される部分は、それぞれ、イオンビームの中心線を含む平面Ｂの異なった側に、かつ平面Ｂに対向するように（平行となるように）配置されている。
【００２７】
図１（ａ）に示されるように、遮蔽板２１は長方形の切れ込み（隙間）を有しており、長方形の対向する２長辺がエッジ面２１１、２１２を形成している。試料４１１と４１２の一部、それぞれ、非遮蔽部４１１ｅと４１２ｅが、遮蔽板２１の前記切れ込み内に突き出るように、試料台３１上に配置されている。
【００２８】
なお、試料台３１は、試料４１１と４１２をそれぞれ支持する２つの試料台からなるものでもよいし、遮蔽板２１の前記切れ込みに対応する位置に切れ込みを有する一体の試料台であってもよい。又、試料台３１は、試料４１１と４１２の位置を調整する手段、試料４１１と４１２をそれぞれ固定する手段を有する。例えば、試料台３１は、この位置の調整、固定のために、嵌めこみ部、固定用リーマボルト孔の形成等が施されていてもよい。さらに、試料台３１が一体の試料台の場合、試料と遮蔽板２１との間に隙間が生じないように、複数の試料の高さを揃える処理等が施されてもよい。
【００２９】
試料台３１上に、試料４１１と４１２を配置し、その上に遮蔽板２１を配置し、それぞれの位置関係が、図１で表される関係となるように、又、非遮蔽部４１１ｅと４１２ｅのエッジ面２１１、２１２より突き出る長さが、それぞれ、０．０１〜０．１ｍｍ程度となるように、かつエッジ面２１１、２１２の間隔が０．５ｍｍ以下、より好ましくはさらに小さくなるように調整し、各試料を固定する。その後、真空引き等の前処理をした後、上方よりイオンビーム１１を照射して、非遮蔽部４１１ｅと４１２ｅについてエッチングがされ断面研磨がされる。
【００３０】
図２は、第１の実施の形態による断面観察試料の作製がされた後の、遮蔽板、試料及び試料台の、イオンビームの中心線を含む面（図１（ａ）におけるＡ−Ａ面）による断面図である。図２より明らかなように、試料４１１及び４１２はイオンビーム照射によりエッチングされ、エッジ面２１１及び２１２と同一平面にある研磨面４１１ｐ及び４１２ｐが生じている。研磨面４１１ｐ及び４１２ｐは、鏡面研磨された面であり、これらが、ＳＥＭ等による観察に供せられる。なお、イオンビーム照射により遮蔽板２１の上部も削り取られ、削り取り部２１１ｅ及び２１２ｅが生じている。
【００３１】
（第２の実施の形態）
この実施の形態は、２個の試料からなり、各試料のイオンビーム照射される部分が、それぞれ、イオンビームの中心線を含む平面の異なった側に、かつ前記平面に対向するように配置されている対を、２対含む場合の一例である。図３は、この実施の形態により断面観察試料を作製している様子を概念的に示す、イオンビームの照射方向からの平面図を表す。
【００３２】
図３において、２２は遮蔽板である。遮蔽板２２はその中心に正方形の孔を有し、その４辺が、４つのエッジ面２２１、２２２、２２３、２２４である。４２１、４２２、４２３、４２４は同時に研磨される４個の試料であり、遮蔽板２２の４つのエッジ面２２１、２２２、２２３、２２４からそれぞれの一部が突き出るように配置されて非遮蔽部４２１ｅ、４２２ｅ、４２３ｅ、４２４ｅを形成し、この非遮蔽部がイオンビーム照射される。
【００３３】
図３中の一点破線Ａ及びＢは、それぞれイオンビームの中心線を含む面を表す。図より明らかなように、２個の試料４２１と４２３のイオンビーム照射される部分は、それぞれ、面Ｂの異なった側に、かつ平面Ｂに対向するように（平行となるように）配置され、２個の試料４２２と４２４のイオンビーム照射される部分は、それぞれ、面Ａの異なった側に、かつ平面Ａに対向するように（平行となるように）配置されている。すなわち、この態様は、互いに前記の位置関係にある２個の試料からなる対を２対有する。
【００３４】
４個の試料４２１、４２２、４２３、４２４は、試料台上に支持されている。試料台の図示は省略されているが、試料台は、遮蔽板２２の前記正方形の孔に対応する位置に正方形の孔を有している。前記の試料台３１と同様、この態様における試料台も、試料の位置を調整する手段、固定する手段を有している。
【００３５】
図３において、破線で表される円はイオンビームの照射される範囲である。このイオンビーム照射により、４個の試料４２１、４２２、４２３、４２４の、エッジ面２２１、２２２、２２３、２２４からそれぞれ突き出た部分が、エッチングにより研磨されることとなる。すなわち、同時に、４個の試料についてエッチングを行い、４つの鏡面研磨された部分を有する断面観察試料を作製することができる。
【００３６】
エッチングにより、エッジ面２２１、２２２、２２３、２２４と同一平面にある鏡面研磨された研磨面がそれぞれの試料に生じ、これらが、ＳＥＭ等による観察に供せられる点、イオンビーム照射により遮蔽板２２の上部も一部削り取られる点は第１の実施の形態と同じである。
【００３７】
（第３の実施の形態）
この実施の形態は、前記対を構成する２個の試料のイオンビーム照射される部分の、イオンビーム方向についての位置が相互に相違している場合、すなわち、イオンビーム照射される部分が互いに対向していない場合である。
【００３８】
図４は、この実施の形態により断面観察試料を作製している様子を概念的に示す、イオンビームの中心線を含む面による断面図である。図４において、４４１及び４４２は同時に研磨される２個の試料であり、それぞれ試料台３４１及び３４２上に配置されている。図４では、イオンビーム及びその照射方向を、それぞれ、破線及び矢印で表している。
【００３９】
又、２４１と２４２は遮蔽板であり、それぞれ試料４４１及び４４２上に配置されている。又、試料台３４１及び３４２は、図示はされていないが、それぞれ試料４４１及び４４２の位置を調整する手段、固定する手段を有しており、この点は、前記の試料台３１と同様である。
【００４０】
又、試料４４１及び４４２は、遮蔽板２４１及び２４２のエッジ面２４１ａ及び２４２ａから、それぞれの一部が突き出るように配置されて非遮蔽部を形成し、この非遮蔽部にイオンビーム照射がされる点も第１の実施の形態と同じである。さらに、イオンビーム照射により、試料４４１及び４４２はエッチングされ、エッジ面２４１ａ及び２４２ａと同一平面となる研磨面が生じ、これらが、ＳＥＭ等による観察に供せられる点、イオンビーム照射により遮蔽板２４１及び２４２の上部も一部削り取られる点も第１の実施の形態と同じである。
【００４１】
図４中、４９はイオンビーム照射により削りとられ飛散する試料の破砕物（削り滓）である。もし、２個の試料のイオンビーム照射される部分が、イオンビーム方向についての位置が重なり互いに対向している場合、破砕物４９は、対向する被研磨面４４１ｅ、４４２ｅに当たり、研磨状態の質を低下させる。しかし、図４で示すように、２個の試料のイオンビーム照射される部分が互いに対向していない場合は、破砕物４９が対向する被研磨面に当たることを防ぎ、より優れた質の研磨面を得ることが出来る。
【００４２】
（第４の実施の形態）
この実施の形態は、試料のイオンビーム照射される部分が、互いに交わる２つの平面からなる場合の一例である。図５は、この実施の形態により断面観察試料を作製している様子を概念的に示す、イオンビームの照射方向からの平面図を表す。
【００４３】
図５において、２３は遮蔽板である。遮蔽板２３はその中心部に十字形の切れ込み（孔）を有し、この切れ込みの８つの辺、２３１ａ、２３１ｂ、２３２ａ、２３２ｂ、２３３ａ、２３３ｂ、２３４ａ、２３４ｂがエッジ面となる。又、４３１、４３２、４３３、４３４は同時に研磨される４個の試料（遮蔽板２３で覆われている部分は点線で表わす）であり、それぞれの試料の有する隣り合う側面に沿う部分、すなわち４３１ｅと４３１ｆ、４３２ｅと４３２ｆ、４３３ｅと４３３ｆ、４３４ｅと４３４ｆが、エッジ面２３１ａ、２３１ｂ、２３２ａ、２３２ｂ、２３３ａ、２３３ｂ、２３４ａ、２３４ｂからそれぞれ突き出て非照射部を形成しており、この部分がイオンビーム照射され、エッチングされる。図中の破線の円はイオンビームの照射される範囲を表す。
【００４４】
図５中の一点破線Ａ及びＢは、それぞれイオンビームの中心線を含む面を表す。図５より明らかなように、イオンビーム照射される部分である４３１ｆと４３２ｅ及び４３３ｆと４３４ｅは、それぞれ面Ａの異なった側に、かつ平面Ａに対向するように（平行となるように）配置され、４３１ｅと４３４ｆ及び４３２ｆと４３３ｅは、それぞれ面Ｂの異なった側に、かつ平面Ｂに対向するように（平行となるように）配置されている。すなわち、この態様は、互いに前記の位置関係にある２個の試料からなる対を２対有する。
【００４５】
さらに、４３１ｅと４３１ｆ、４３２ｅと４３２ｆ、４３３ｅと４３３ｆ、４３４ｅと４３４ｆは、それぞれ同一試料中のイオンビーム照射される部分であるが、互いに９０度で交わる２つの異なった面である。すなわち、この態様の作製方法によれば、同一試料の互いに交わる２つの面からなる研磨部を形成することが可能である。
【００４６】
なお、４個の試料４３１、４３２、４３３、４３４は、図示されていない試料台上に支持されている。この試料台は、それぞれの試料の位置を調整する手段、固定する手段を有している点は、前記の試料台３１と同様である。又、イオンビーム照射により、エッジ面と同一平面にある鏡面研磨された研磨面が生じ、これらが、ＳＥＭ等による観察に供せられる点、イオンビーム照射により遮蔽板の上部も一部削り取られる点も第１の実施の形態と同じである。
【実施例】
【００４７】
クロスセクションポリッシャ装置として、日本電子社製のＪＥＯＬ  ＳＭ−０９０１０を用い、加速電圧が６ｋＶ、ビーム電流が１３０μＡで、アルゴンイオンのビームを真空中で照射し、ダイヤモンドからなる試料について、ＳＵＳからなる遮蔽板を用いて、図１に示す態様（第１の実施の態様）の断面観察試料の作製方法を行った。照射時間は６時間であった。この際のイオンビームの直径は１ｍｍであり、エッジ面間の間隔は０．３ｍｍ、エッジ面よりの試料の突き出しは５０μｍであった。得られたエッチング面は、非常に良好に鏡面研磨された面であり、その鏡面研磨面はＳＥＭの観察に充分な面積を有していた。この断面観察試料が２個得られた。
【産業上の利用可能性】
【００４８】
本発明は、半導体デバイス、配線・基板等のエレクトロニクス製品、切削工具等の産業用材料、等の分野において行われる、ＳＥＭ、オージェ分光分析等の電子顕微鏡用の分析試料作製に利用可能である。
【符号の説明】
【００４９】
２１、２２、２３、２４１、２４２    遮蔽板
２１１、２１２、２２１、２２２、２２３、２２４、２３１ａ、２３１ｂ、２３２ａ、２３２ｂ、２３３ａ、２３３ｂ、２３４ａ、２３４ｂ、２４１ａ、２４２ａ  エッジ面
３１、３４１、３４２  試料台
４１１、４１２、４２１、４２２、４２３、４２４、４３１、４３２、４３３、４３４、４４１、４４２  試料
４９  破砕物
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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