(57)【要約】【課題】新規なシリコーンリン酸トリエステルを開発し、それを化粧料用粉体等の表面処理剤として応用すること。【解決手段】新規なシリコーンリン酸トリエステルは、式（Ｉ）（式中、各Ｒ１は、それぞれ独立して、炭素数１〜４のアルキル基を表し、Ｒは−Ｏ−及び−ＣＯ−から選ばれる少なくとも１種を有していても良い炭素数２〜７の２価の炭化水素基を表し、ｎは５〜４０のいずれかの整数を表す）で表される化合物であり、これを粉体の表面処理剤として使用すると、少量の処理量で撥水性、分散性を発現し、付着性に優れている。特に、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化鉄等の金属酸化物の表面被覆処理に好適である。化粧料には、シリコーンリン酸ジエステル及び／又はシリコーンリン酸モノエステルを含有していてもよい。【化１】2011195571.tif 000022【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
式（Ｉ）
【化１】
2011195571.tif 000018
（式中、各Ｒ１は、それぞれ独立して、炭素数１〜４のアルキル基を表し、Ｒは−Ｏ−及び−ＣＯ−から選ばれる少なくとも１種を有していても良い炭素数２〜７の２価の炭化水素基を表し、ｎは５〜４０のいずれかの整数を表す）で表されるシリコーンリン酸トリエステルの１種又は２種以上により表面被覆処理された粉体。
【請求項２】
式（Ｉ）
【化２】
2011195571.tif 000019
（式中、各Ｒ１は、それぞれ独立して、炭素数１〜４のアルキル基を表し、Ｒは−Ｏ−及び−ＣＯ−から選ばれる少なくとも１種を有していても良い炭素数２〜７の２価の炭化水素基を表し、ｎは５〜４０のいずれかの整数を表す）で表されるシリコーンリン酸トリエステルの１種又は２種以上６０質量％〜１００質量％、
式（ＩＩ）
【化３】
2011195571.tif 000020
（式中、Ｒ１、Ｒ及びｎは上記式（Ｉ）における定義と同じ）で表されるシリコーンリン酸ジエステルの１種又は２種以上０〜３５質量％、及び、
式（ＩＩＩ）
【化４】
2011195571.tif 000021
（式中、Ｒ１、Ｒ及びｎは上記式（Ｉ）における定義と同じ）で表されるシリコーンリン酸モノエステルの１種又は２種以上０〜５質量％からなるシリコーンリン酸エステルにより表面被覆処理されたことを特徴とする請求項１に記載の粉体。
【請求項３】
前記シリコーンリン酸エステルに加えて、さらに表面処理剤として有機チタネートを含有することを特徴とする請求項１又は２に記載の表面被覆処理された粉体。
【請求項４】
シリコーンリン酸エステル及び有機チタネートの質量比が１：９〜９：１であることを特徴とする請求項３に記載の表面被覆処理された粉体。
【請求項５】
有機チタネートが、イソプロピルトリイソステアリルチタネートであることを特徴とする請求項３又は４に記載の表面被覆処理された粉体。
【請求項６】
粉体が、酸化チタン、酸化亜鉛及び酸化鉄からなる群から選ばれる少なくとも１種であることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の表面被覆処理された粉体。
【請求項７】
シリコーンリン酸エステルの被覆量が、表面被覆処理粉体の０．０１〜５質量％であることを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載の表面被覆処理された粉体。
【請求項８】
請求項１〜７のいずれかに記載の表面被覆処理された粉体を含有することを特徴とする化粧料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、新規なシリコーンリン酸トリエステルにより表面被覆処理した粉体及びそれを含有する化粧料に関する。
【背景技術】
【０００２】
化粧料には、メイクアップ効果や感触調整等を目的として、無機粉体、有機粉体、色素粉体等の粉体が配合されている。これらの粉体は無機化合物、有機化合物から成り、その性質は両親媒性のため、水にも油にもなじみやすい。このため、このような粉体を配合する化粧料は、水及び汗、皮脂などの分泌物で濡れやすく、化粧料が持つ本来の色調が損なわれたり、発汗や顔の動きなどによって化粧膜の均一性が損なわれる、いわゆる「化粧崩れ」の現象が起きる。
【０００３】
そのため、従来より、汗や皮脂による化粧崩れを防止する技術として、粉体表面を種々の表面処理剤で被覆処理する技術が開発されてきた。
たとえば、ジメチコン、ハイドロジェンメチルポリシロキサン、パーフルオロアルキルジメチルメトキシシランなどのシランカップリング剤などのシリコーン類、パーフルオロアルキルリン酸ジエタノールアミン塩、パーフルオロアルキル基含有リン酸エステルなどのフッ素系化合物、ステアリン酸亜鉛などの脂肪酸金属石鹸、アシルグルタミン酸アルミニウムなどのアシル化アミノ酸誘導体、レシチン乃至はその金属塩、リン酸エステル変性オルガノ（ポリ）シロキサンなどが挙げられる（例えば、特許文献１〜１０等）。
【０００４】
これらのうち、特許文献１０に記載されたリン酸エステル変性オルガノ（ポリ）シロキサンは、以下の構造を有している。
オルガノ（ポリ）シロキサンの少なくとも１つのケイ素原子が、次式
【０００５】
【化１】
2011195571.tif 000002
【０００６】
〔Ｒ１及びＲ２はＣ２〜２０のアルキレン基を示し、Ｒ３は−ＯＨが置換していてもよいＣ１〜２０のアルキレン基を示し、Ｒ４はＣ１〜２２のアルキル基を示し、ＭはＨ又は１価の陽イオンを示し、ｐ及びｑは０〜２００の数を示し、ａ、ｂ及びｃはリン原子に結合したカッコ内の基の数を示し、ａ＋ｂ＋ｃ＝３、ａ及びｃは１又は２、ｂは０又は１である。〕で表されるリン酸エステル基で修飾されているリン酸エステル変性オルガノ（ポリ）シロキサン。
【０００７】
また、化粧料に使用することのできるリン酸トリエステル変性オルガノ（ポリ）シロキサンとしては、特許文献１１に、オルガノ（ポリ）シロキサンの少なくとも１つのケイ素原子が、次式
［｛−ＣＨ２ＣＨ２−Ｒ２−（ＯＲ１）ｐ−Ｏ｝３Ｐ＝Ｏ］１／３ 
〔式中、角かっこ内の３価の基において、３ｐ個のＲ１は同一又は異なって、炭素数２〜２０の直鎖又は分岐のアルキレン基を示し、３個のＲ２は同一又は異なって、ヒドロキシル基が置換していてもよい炭素数７〜２０の直鎖又は分岐のアルキレン基を示し、３個のｐは同一又は異なって、０〜２０の数を示す。なお、３個の末端炭素原子はすべて同一の又は２もしくは３分子の異なるオルガノ（ポリ）シロキサン分子のケイ素原子に結合する。〕で表される基で修飾されているリン酸トリエステル変性オルガノ（ポリ）シロキサンが記載されている。
【０００８】
しかしながら、特許文献１１に記載されたリン酸トリエステル変性オルガノ（ポリ）シロキサンは化粧料に配合する基材として使用することが記載されており、化粧用粉体の表面処理剤として使用することは記載されていない。また、当該リン酸トリエステル変性オルガノ（ポリ）シロキサンは、オルガノ（ポリ）シロキサンがリン酸に３個結合したトリエステル体が記載されているものの、オルガノ（ポリ）シロキサンとリン酸とは、−ＣＨ２ＣＨ２−Ｒ２−（ＯＲ１）ｐ−基を介して結合しており、当該基の炭素数は９個以上の長鎖である。
また、特許文献１１において、リン酸トリエステル変性オルガノ（ポリ）シロキサンは、ケイ素原子に結合する水素原子を少なくとも１個有するオルガノポリシロキサンに、次式  
｛ＣＨ２＝ＣＨ−Ｒ２−（ＯＲ１）ｐ−Ｏ｝３Ｐ＝Ｏ  
〔式中、３ｐ個のＲ１は同一又は異なって炭素数２〜２０の直鎖又は分岐のアルキレン基を示し、３個のＲ２は同一又は異なってヒドロキシル基が置換していてもよい炭素数７〜２０の直鎖又は分岐のアルキレン基を示し、３個のｐは同一又は異なって０〜２０の数を示す。〕で表されるリン酸トリエステルを反応させることにより製造されているが、当該方法では、本発明の場合のように、−ＣＨ２ＣＨ２−Ｒ２−（ＯＲ１）ｐ−基が短い場合には合成が困難であった。
【０００９】
そのため、−ＣＨ２ＣＨ２−Ｒ２−（ＯＲ１）ｐ−基が短いリン酸トリエステル変性オルガノ（ポリ）シロキサン（シリコーンリン酸トリエステルともいう）について、それが化粧料の基材として有用であることについてはもちろんのこと、粉体の表面処理剤として有用であるかについても、全く知られていなかった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開平５−３３９５１８号公報
【特許文献２】特開２００３−５５１４２号公報
【特許文献３】特開２００９−２６３２１３号公報
【特許文献４】特開昭６２−２５００７４号公報
【特許文献５】特開平１０−１６７９３１号公報
【特許文献６】特開平１０−２０３９２６号公報
【特許文献７】特開平１１−３３５２２７号公報
【特許文献８】特許再公表２００６―１０６７２８号公報
【特許文献９】特開２００８−２４７８３４号公報
【特許文献１０】特開平０９−１３６８１５号公報
【特許文献１１】特開平０９−１５７３９７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
本発明の課題は、特許文献１１に記載されたシリコーンリン酸トリエステルとは異なる、−ＣＨ２ＣＨ２−Ｒ２−（ＯＲ１）ｐ−基が短いシリコーンリン酸トリエステルを開発し、それを化粧用粉体などの粉体の表面処理剤として応用することである。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明者らは、−ＣＨ２ＣＨ２−Ｒ２−（ＯＲ１）ｐ−基が短いシリコーンリン酸トリエステル化合物を粉体の表面処理剤として使用すると、少量の処理量で高い撥水性、分散性を発現し、かつ、粉体処理効率に優れていることを見出し、本発明を完成した。
【００１３】
すなわち、本発明は、
（１）式（Ｉ）
【００１４】
【化２】
2011195571.tif 000003
【００１５】
（式中、各Ｒ１は、それぞれ独立して、炭素数１〜４のアルキル基を表し、Ｒは−Ｏ−及び−ＣＯ−から選ばれる少なくとも１種を有していても良い炭素数２〜７の２価の炭化水素基を表し、ｎは５〜４０のいずれかの整数を表す）で表されるシリコーンリン酸トリエステルの１種又は２種以上により表面被覆処理された粉体、
（２）式（Ｉ）
【００１６】
【化３】
2011195571.tif 000004
【００１７】
（式中、各Ｒ１は、それぞれ独立して、炭素数１〜４のアルキル基を表し、Ｒは−Ｏ−及び−ＣＯ−から選ばれる少なくとも１種を有していても良い炭素数２〜７の２価の炭化水素基を表し、ｎは５〜４０のいずれかの整数を表す）で表されるシリコーンリン酸トリエステルの１種又は２種以上６０質量％〜１００質量％、
式（ＩＩ）
【００１８】
【化４】
2011195571.tif 000005
【００１９】
（式中、Ｒ１、Ｒ及びｎは上記式（Ｉ）における定義と同じ）で表されるシリコーンリン酸ジエステルの１種又は２種以上０〜３５質量％、及び、
式（ＩＩＩ）
【００２０】
【化５】
2011195571.tif 000006
【００２１】
（式中、Ｒ１、Ｒ及びｎは上記式（Ｉ）における定義と同じ）で表されるシリコーンリン酸モノエステルの１種又は２種以上０〜５質量％からなるシリコーンリン酸エステルにより表面被覆処理されたことを特徴とする上記（１）に記載の粉体、
（３）前記シリコーンリン酸エステルに加えて、さらに表面処理剤として有機チタネートを含有することを特徴とする上記（１）又は（２）に記載の表面被覆処理された粉体、
（４）シリコーンリン酸エステル及び有機チタネートの質量比が１：９〜９：１であることを特徴とする上記（３）に記載の粉体、
（５）有機チタネートが、イソプロピルトリイソステアリルチタネートであることを特徴とする上記（３）又は（４）に記載の粉体、
（６）粉体が、酸化チタン、酸化亜鉛及び酸化鉄からなる群から選ばれる少なくとも１種であることを特徴とする上記（１）〜（５）のいずれかに記載の表面被覆処理された粉体、及び
（７）シリコーンリン酸エステルの被覆量が、表面被覆処理粉体の０．０１〜５質量％であることを特徴とする上記（１）〜（６）のいずれかに記載の表面被覆処理された粉体に関する。
【００２２】
さらに、本発明は、
（８）上記（１）〜（７）のいずれかに記載の表面被覆処理された粉体を含有することを特徴とする化粧料に関する。
【発明の効果】
【００２３】
本発明において使用するシリコーンリン酸トリエステルは、シリコーン鎖が多いことから、少量の処理量で撥水性、分散性を発現し、リン酸基を有することから、特に金属酸化物の粉体表面と強固な結合をするため付着性に優れている。また、本発明のシリコーンリン酸トリエステル及び有機チタネートにより表面被覆処理された粉体は、種々の油剤中での分散性に優れている。さらに、本発明のシリコーンリン酸トリエステルにより被覆処理された粉体を配合した化粧料においては、化粧膜の均一性、化粧持続効果に優れている。
【発明を実施するための形態】
【００２４】
本発明の詳細について以下に説明する。
（シリコーンリン酸トリエステル）
本発明において使用するシリコーンリン酸トリエステルは、式（Ｉ）
【００２５】
【化６】
2011195571.tif 000007
【００２６】
で表される。
式中、各Ｒ１は、それぞれ独立して、炭素数１〜４のアルキル基を表し、Ｒは−Ｏ−及び−ＣＯ−から選ばれる少なくとも１種を有していても良い炭素数２〜７の２価の炭化水素基を表し、ｎは５〜４０のいずれかの整数を表す。
【００２７】
Ｒ１における「炭素数１〜４のアルキル基」としては、メチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、ｉ−プロピル基、ｎ−ブチル基、ｓ−ブチル基、ｉ−ブチル基、ｔ−ブチル基が挙げられる。Ｒ１としては、これらのうち、メチル基が好ましい。
Ｒにおける「−Ｏ−及び−ＣＯ−から選ばれる少なくとも１種を有していても良い炭素数２〜７の２価の炭化水素基」の「炭素数２〜７の２価の炭化水素基」としては、エチレン鎖、プロピレン鎖、メチルエチレン鎖、ブチレン鎖、１，２−ジメチルエチレン鎖、ペンチレン鎖、１−メチルブチレン鎖、２−メチルブチレン鎖、ヘキシレン鎖、ヘプチレン鎖等が挙げられる。
【００２８】
「−Ｏ−及び−ＣＯ−から選ばれる少なくとも１種を有している炭素数２〜７の２価の炭化水素基」としては、−Ｏ−又は−ＣＯ−を１又は２以上有していて良く、たとえば、−ＣＨ２−Ｏ−（ＣＨ２）２−、−（ＣＨ２）２−Ｏ−（ＣＨ２）２−、−（ＣＨ２）３−Ｏ−（ＣＨ２）２−、−（ＣＨ２）４−Ｏ−（ＣＨ２）２−、−（ＣＨ２）２−Ｏ（ＣＨ２）２−Ｏ−（ＣＨ２）２−、−（ＣＨ２）２−Ｏ−（ＣＨ２）４−、−（ＣＨ２）２−Ｏ−（ＣＨ２）５−、−（ＣＨ２）３−Ｏ−ＣＨ２−、−ＣＨ２−ＣＯ−（ＣＨ２）２−、−（ＣＨ２）２−ＣＯ−（ＣＨ２）２−、−（ＣＨ２）３−ＣＯ−（ＣＨ２）２−、−（ＣＨ２）４−ＣＯ−（ＣＨ２）２−、−（ＣＨ２）２−ＣＯ−（ＣＨ２）４−、−（ＣＨ２）２−ＣＯ−（ＣＨ２）５−、−（ＣＨ２）３−ＣＯ−ＣＨ２−等が挙げられる。
「−Ｏ−及び−ＣＯ−から選ばれる少なくとも１種を有していても良い炭素数２〜７の２価の炭化水素基」としては、これらのうち、−（ＣＨ２）３Ｏ（ＣＨ２）２−が好ましい。
【００２９】
具体的に、シリコーンリン酸トリエステルとしては、例えば、以下のものが挙げられる。ただし、ｎは５〜４０のいずれかの整数である。
【００３０】
【化７】
2011195571.tif 000008
【００３１】
これらは、１種単独でも、２種以上の混合物でも使用できる。
【００３２】
（シリコーンリン酸トリエステルの製造方法）
本発明のシリコーンリン酸トリエステルは、たとえば、以下の反応式に示される方法により製造することができる。
【００３３】
【化８】
2011195571.tif 000009
【００３４】
（式中、Ｒ１、Ｒ及びｎは、式（Ｉ）における定義と同じ）
式（ＩＶ）で表される片末端カルビノール変性シリコーンと式（Ｖ）で表されるオキシ塩化リンとを、溶媒中で塩基の存在化で反応させる。
【００３５】
上記反応を行う際に使用する溶媒としては、テトラヒドロフラン、ジメチルスルホキシド、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、アセトン、ジエチルエーテル、アセトニトリル等の極性溶媒等が使用できる。
【００３６】
塩基としては、ジエチルアミン、トリエチルアミン等のアルキルアミン類、ピペラジン、イミダゾールなどの複素環状アミン類、ベンジルトリエチルアンモニウムクロライド、メチルトリオクチルアンモニウムクロライド等の４級アンモニウム塩類、ｎ−ブチルリチウム、リチウムジイソプロピルアミド等の有機金属類等が使用できる。
反応温度は、通常、２５℃〜５０℃程度であり、反応時間は、シリコーン鎖長によっても異なるが、通常、２時間〜２０時間程度である。
【００３７】
上記反応により、式（Ｉ）で表されるシリコーンリン酸トリエステルが得られるが、副生物として、式（ＩＩ）で表されるシリコーンリン酸ジエステル、式（ＩＩＩ）で表されるシリコーンリン酸モノエステルなどが生じる。
これら副生物が存在したままシリコーンリン酸エステル混合物として使用することもできるが、通常の方法により、生成物を精製して、実質的に式（Ｉ）で表されるシリコーンリン酸トリエステルのみを使用してもよい。  
【００３８】
（表面被覆処理された粉体）
本発明の表面被覆処理された粉体に用いられる表面処理剤は、上記式（Ｉ）で表されるシリコーンリン酸トリエステルの１種又は２種以上、及び、必要に応じて、式（ＩＩ）
【００３９】
【化９】
2011195571.tif 000010
【００４０】
（式中、Ｒ１、Ｒ及びｎは上記式（Ｉ）における定義と同じ）で表されるシリコーンリン酸ジエステルの１種又は２種以上、及び／又は、式（ＩＩＩ）
【００４１】
【化１０】
2011195571.tif 000011
【００４２】
（式中、Ｒ１、Ｒ及びｎは上記式（Ｉ）における定義と同じ）で表されるシリコーンリン酸モノエステルの１種又は２種以上を含有するシリコーンリン酸エステルである。
【００４３】
式（Ｉ）で表されるシリコーンリン酸トリエステル、式（ＩＩ）で表されるシリコーンリン酸ジエステル及び式（ＩＩＩ）で表されるシリコーンリン酸モノエステルの配合割合は、式（Ｉ）で表されるシリコーンリン酸トリエステルが粉体の表面処理剤としての効果を奏する限り特に限定されないが、好ましくは、式（Ｉ）で表されるシリコーンリン酸トリエステルが６０〜１００質量％、式（ＩＩ）で表されるシリコーンリン酸ジエステルが０〜３５質量％、及び、式（ＩＩＩ）で表されるシリコーンリン酸モノエステルが０〜５質量％である。
【００４４】
上記式（Ｉ）で表されるシリコーンリン酸トリエステル単独、又は、式（Ｉ）で表されるシリコーンリン酸トリエステルを含有するシリコーンリン酸エステル混合物で表面被覆処理される粉体としては、通常、化粧料に用いられる粉体であれば、球状、板状、針状等の形状や、煙霧状、微粒子、顔料級等の粒子径や、多孔質、無孔質等の粒子構造等により特に限定されず、無機粉体類、光輝性粉体類、有機粉体類、色素粉体類、複合粉体類等が使用できる。
具体的には、例えば、以下のものが挙げられ、これらを１種又は２種以上用いることができる。
【００４５】
無機粉体類：
酸化チタン、黒色酸化チタン、コンジョウ、群青、ベンガラ、黄色酸化鉄、黒色酸化鉄、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、シリカ、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、酸化クロム、水酸化クロム、カーボンブラック、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、マイカ、合成マイカ、セリサイト、タルク、カオリン、炭化珪素、硫酸バリウム、ベントナイト、スメクタイト、窒化硼素等。
光輝性粉体類：
オキシ塩化ビスマス、酸化チタン被覆マイカ、酸化鉄被覆マイカ、酸化鉄被覆マイカチタン、有機顔料被覆マイカチタン、アルミニウムパウダー等。
有機粉体類：
ナイロンパウダー、ポリメチルメタクリレートパウダー、アクリロニトリル−メタクリル酸共重合体パウダー、塩化ビニリデン−メタクリル酸共重合体パウダー、ポリエチレンパウダー、ポリスチレンパウダー、オルガノポリシロキサンエラストマーパウダー、ポリメチルシルセスキオキサンパウダー、ポリウレタンパウダー、ウールパウダー、シルクパウダー、結晶セルロースパウダー、Ｎ−アシルリジンパウダー等。
色素粉体類：
有機タール系顔料、有機色素のレーキ顔料等。
複合粉体類：
微粒子酸化チタン被覆マイカチタン、微粒子酸化亜鉛被覆マイカチタン、硫酸バリウム被覆マイカチタン、酸化チタン含有シリカ、酸化亜鉛含有シリカ等。
これらのうち、特に、本発明の処理粉体として好適なのは、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化鉄などである。
【００４６】
本発明において、これらの粉体に上記式（Ｉ）で表されるシリコーンリン酸トリエステルを含有するシリコーンリン酸エステルを表面被覆処理する方法としては、特に限定されるものではなく、通常公知の処理方法が用いられる。具体的には、直接粉体と混合する方法（乾式処理法）、エタノール、イソプロピルアルコール、ｎ−ヘキサン、ベンゼン、トルエン等の溶媒を用いる方法（湿式法）、気相法、メカノケミカル法等が挙げられる。
【００４７】
たとえば、ヘンシェルミキサー等のミキサーにヘキサン等の溶媒と上記式（Ｉ）で表されるシリコーンリン酸トリエステルを含有するシリコーンリン酸エステルを加え溶解した後、粉体を加え均一分散させる。次に、この溶液を攪拌しながら、１００℃程度に加熱し、減圧下で溶媒を留去し、室温まで冷却後、パルベライザー等の粉砕処理機で粉砕して、表面を被覆した粉体を得る方法が挙げられる。その後、１２５℃以上の温度で焼成処理をしてもよい。
【００４８】
また、本発明においては、粉体に上記式（Ｉ）で表されるシリコーンリン酸トリエステルを含有するシリコーンリン酸エステルとともに、シリコーン化合物、フッ素化合物、油剤、油脂、高級アルコール、ワックス、高分子、樹脂等の通常公知の表面処理剤を同時に被覆処理することもできる。
これらの他の表面処理剤のうち１種又は２種以上を選ぶことができるが、特に、有機チタネート表面処理剤を同時に被覆処理すると、表面被覆粉体の油剤への分散性が向上するため好ましい。
【００４９】
有機チタネートは、アルコキシ基を有する、例えば、長鎖カルボン酸型、ピロリン酸型、亜リン酸型、アミノ酸型等のアルキルチタネート等が挙げられる。有機チタネートのアルコキシ基としては、粉体との反応性の観点から、炭素数１〜４のアルキル基を有するものが好ましく、これらは、直鎖でも分岐していても良く、例えばメトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、ブトキシ基等が挙げられる。
【００５０】
これらの有機チタネートのうち、炭素数８〜２２のアルキル基を有する長鎖カルボン酸型のアルキルチタネートを選択すると、分散性の観点から好ましく、これらは次式（ＶＩ）
(Ｒ２Ｏ)−Ｔｉ−(ＯＣＯＲ３)３      （ＶＩ）
（式中、Ｒ２は炭素数１〜４のアルキル基、Ｒ３は炭素数８〜２２のアルキル基を表し、これらのアルキル基は、直鎖でも分岐していても良い。）で示される化合物が例示できる。
具体的には、イソプロピルトリイソステアリルチタネート、イソプロピルトリイソミリスチロイルチタネート、イソプロピルトリオクタノイルチタネート、メチルトリイソステアロイルチタネート、メチルトリイソミリスチロイルチタネート、エチルトリイソステアロイルチタネート、エチルトリイソミリスチロイルチタネート等が挙げられ、これらを１種又は２種以上用いることができる。これらの中でも、イソプロピルトリイソステアリルチタネートを選択すると、油剤中での表面被覆粉体の分散性が良好となるため特に好ましい。
【００５１】
また、複数の表面処理剤を同時に被覆処理する場合には、複数の表面処理剤を共に均一溶解し得る溶媒を選択し、湿式法にて行うと、粉体表面に均一に被覆処理することができるため好ましい。
【００５２】
本発明の表面処理粉体は、粉体表面が上記式（Ｉ）で表されるシリコーンリン酸トリエステルを含有するシリコーンリン酸エステルで被覆されたものであり、その被覆量は、特に限定されないが、粉体に対して０．０１〜５質量％が好ましい。この範囲内であれば、耐水性及び肌への付着性が特に優れる表面被覆粉体を得ることができる。
また、有機チタネート等の、複数の表面処理剤と同時に被覆処理する場合は、表面処理剤の合計量が０．０１〜１０質量％が好ましい。その場合、上記式（Ｉ）で表されるシリコーンリン酸トリエステルを含有するシリコーンリン酸エステルと、他の表面処理剤との質量比は、好ましくは１：９〜９：１の範囲であり、さらに、１：３〜３：１の範囲であると油剤への分散性が特に優れる表面被覆粉体が得られる。
【００５３】
（化粧料）
本発明の化粧料は、前記表面被覆処理粉体の１種又は２種以上を、常法に従い、公知の化粧料成分と組み合わせて配合することにより製造される。本発明の化粧料における、当該表面被覆処理粉体の配合量は、特に限定されるものではなく、化粧料の剤型やアイテムにより異なるが、１〜９０質量％、好ましくは、５〜４０質量％ある。  
化粧料には、種類に応じて配合可能な成分を適宜配合することができる。
例えば、油剤、界面活性剤、アルコール類、水、保湿剤、ゲル化剤及び増粘剤、上記表面被覆処理された以外の粉体、紫外線吸収剤、防腐剤、抗菌剤、酸化防止剤、美肌用成分（美白剤、細胞賦活剤、抗炎症剤、血行促進剤、皮膚収斂剤、抗脂漏剤等）、ビタミン類、アミノ酸類、核酸、ホルモン等を配合することができる。
【００５４】
油剤としては、固形油、半固形油、液状油等が挙げられ、天然動植物油及び半合成油、炭化水素油、エステル油、グリセライド油、シリコーン油、高級アルコール、高級脂肪酸、有機溶剤等が例示される。
固形油としてはカルナウバロウ、キャンデリラロウ、綿ロウ、セラックロウ、硬化油等の天然ロウ類、オゾケライト、セレシン、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス等の鉱物系ワックス、ポリエチレンワックス、フィッシャートロプシュワックス、エチレン・プロピレンコポリマー等の合成ワックス、ベヘニルアルコール、セチルアルコール、ステアリルアルコール、コレステロール、フィトステロールなどの高級アルコール、ステアリン酸、ベヘン酸などの高級脂肪酸等を例示することができる。
液状油で、天然動植物油及び半合成油としては、具体的にアボガド油、アマニ油、アーモンド油、イボタロウ、エノ油、オリーブ油、カヤ油、肝油、キョウニン油、小麦胚芽油、ゴマ油、コメ胚芽油、コメヌカ油、サザンカ油、サフラワー油、シナギリ油、シナモン油、タートル油、大豆油、茶実油、ツバキ油、月見草油、トウモロコシ油、ナタネ油、日本キリ油、ヌカロウ、胚芽油、パーシック油、パーム油、パーム核油、ヒマシ油、ヒマワリ油、ブドウ油、ホホバ油、マカデミアナッツ油、綿実油、ヤシ油、トリヤシ油脂肪酸グリセライド、落花生油、ラノリン、液状ラノリン、還元ラノリン、ラノリンアルコール、酢酸ラノリン、ラノリン脂肪酸イソプロピル、ＰＯＥラノリンアルコールエーテル、ＰＯＥラノリンアルコールアセテート、ラノリン脂肪酸ポリエチレングリコール、ＰＯＥ水素添加ラノリンアルコールエーテル、卵黄油等が挙げられる。
炭化水素油としては、スクワラン、スクワレン、流動パラフィン、プリスタン、ポリイソブチレン等が挙げられる。
エステル油としては、アジピン酸ジイソブチル、アジピン酸２−ヘキシルデシル、アジピン酸ジ−２−ヘプチルウンデシル、モノイソステアリン酸Ｎ−アルキルグリコール、イソステアリン酸イソセチル、トリイソステアリン酸トリメチロールプロパン、２−エチルヘキサン酸セチル、ジ−２−エチルヘキサン酸エチレングリコール、ジ−２−エチルヘキサン酸ネオペンチルグリコール、トリ−２−エチルヘキサン酸トリメチロールプロパン、テトラ−２−エチルヘキサン酸ペンタエリスリトール、オクタン酸セチル、オクチルドデシルガムエステル、オレイン酸オレイル、オレイン酸オクチルドデシル、オレイン酸デシル、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール、クエン酸トリエチル、コハク酸２−エチルヘキシル、酢酸アミル、酢酸エチル、酢酸ブチル、ステアリン酸イソセチル、ステアリン酸ブチル、セバシン酸ジイソプロピル、セバシン酸ジ−２−エチルヘキシル、乳酸セチル、乳酸ミリスチル、パルミチン酸イソプロピル、パルミチン酸２−エチルヘキシル、パルミチン酸２−ヘキシルデシル、パルミチン酸２−ヘプチルウンデシル、１２−ヒドロキシステアリル酸コレステリル、ジペンタエリスリトール脂肪酸エステル、ミリスチン酸イソプロピル、ミリスチン酸２−オクチルドデシル、ミリスチン酸２−ヘキシルデシル、ミリスチン酸ミリスチル、ジメチルオクタン酸ヘキシルデシル、ラウリン酸エチル、ラウリン酸ヘキシル、Ｎ−ラウロイル−Ｌ−グルタミン酸−２−オクチルドデシルエステル、リンゴ酸ジイソステアリル等が挙げられる。
グリセライド油としては、アセトグリセライド、トリイソオクタン酸グリセライド、トリイソステアリン酸グリセライド、トリイソパルミチン酸グリセライド、トリ−２−エチルヘキサン酸グリセライド、モノステアリン酸グリセライド、ジ−２−ヘプチルウンデカン酸グリセライド、トリミリスチン酸グリセライド等が挙げられる。
シリコーン油としては、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン、テトラメチルテトラハイドロジェンシクロテトラシロキサン、アルキル変性シリコーン等が挙げられる。
高級アルコールとしてはオレイルアルコール、ラウリルアルコール、ステアリルアルコール、イソステアリルアルコール、２−オクチルドデカノール等が挙げられる。
高級脂肪酸としてはオレイン酸、パルミチン酸、ミリスチン酸、ステアリン酸、イソステアリン酸等が挙げられる。
有機溶剤：ｎ−ヘキサン、シクロヘキサンなどの炭化水素、ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族化合物、酢酸エチル、酢酸ブチル等の非芳香族系化合物、クロロホルム、ジクロロメタン、ジクロロエタン等の塩素系化合物、ジオキサン、テトラハイドロフラン等のエーテル系化合物、２−プロパノール、ベンジルアルコール、フェノキシエタノール、カービトール類、セロソルブ類、スピンドル油等。
【００５５】
界面活性剤としては通常化粧料に使用されるものであれば特に制限はなく、何れのものも使用することができる。界面活性剤はアニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、両性界面活性剤等が例示されるが、これらを必要に応じて１種又は２種以上を組み合わせて用いることができる。
アニオン性界面活性剤として、具体的にはステアリン酸ナトリウムやパルミチン酸トリエタノールアミン等の脂肪酸セッケン、アルキルエーテルカルボン酸及びその塩、アミノ酸と脂肪酸の縮合等のカルボン酸塩、アルキルスルホン酸、アルケンスルホン酸塩、脂肪酸エステルのスルホン酸塩、脂肪酸アミドのスルホン酸塩、アルキルスルホン酸塩とそのホルマリン縮合物のスルホン酸塩、アルキル硫酸エステル塩、第二級高級アルコール硫酸エステル塩、アルキル及びアリルエーテル硫酸エステル塩、脂肪酸エステル硫酸エステル塩、脂肪酸アルキロールアミドの硫酸エステル塩、ポリオキシエチレンアルキル硫酸エステル塩、ロート油等の硫酸エステル塩類、アルキルリン酸塩、エーテルリン酸塩、アルキルアリルエーテルリン酸塩、アミドリン酸塩、Ｎ−アシルアミノ酸系活性剤等が挙げられる。
カチオン性界面活性剤としては長鎖アルキルトリメチルアンモニウム塩、ジ長鎖アルキルジメチルアンモニウム塩、長鎖アルキルジメチルベンジルアンモニウム塩、ジポリオキシエチレンアルキルメチルアンモニウム塩、ジポリオキシエチレンアルキルエーテルジメチルアンモニウム塩、ポリオキシプロピレンメチルジエチルアンモニウム塩等のアルキル４級アンモニウム塩や芳香族４級アンモニウム塩をはじめ、アルキルピリジニウム塩等のピリジニウム塩、アルキルジヒドロキシエチルイミダゾリン塩等のイミダゾリン塩、Ｎ−アシル塩基性アミノ酸低級アルキルエステル塩、そしてアルキルアミン塩、ポリアミン、アミノアルコール脂肪酸誘導体等のアミン塩等が挙げられる。
非イオン性界面活性剤としてはソルビタン脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、プロピレングリコール脂肪酸エステル、ポリエチレングリコール脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシプロピレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビトール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレングリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンプロピレングリコール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンヒマシ油、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンフィトスタノールエーテル、ポリオキシエチレンフィトステロールエーテル、ポリオキシエチレンコレスタノールエーテル、ポリオキシエチレンコレステリルエーテル、ポリオキシアルキレン変性オルガノポリシロキサン、ポリオキシアルキレン・アルキル共変性オルガノポリシロキサン、アルカノールアミド、糖エーテル、糖アミド等が挙げられる。
両性界面活性剤としてはアルキルジメチルアミノ酢酸ベタイン、脂肪酸アミドプロピルジメチルアミノ酢酸ベタイン、アルキルジヒドロキシエチルアミノ酢酸ベタイン等のカルボベタイン型両性界面活性剤、アルキルスルホベタイン等のスルホベタイン型両性界面活性剤、Ｎ−脂肪酸アシル−Ｎ−カルボキシメチル−Ｎ−ヒドロキシエチルエチレンジアミン塩、Ｎ−脂肪酸アシル−Ｎ−カルボキシメトキシエチル−Ｎ−カルボキシメチルエチレンジアミン二塩等のアミドアミン型（イミダゾリン型）両性界面活性剤、Ｎ−［３−アルキルオキシ−２−ヒドロキシプロピル］アルギニン塩等のアミノ酸型両性界面活性剤、アルキルイミノジカルボン酸塩型両性界面活性剤等が挙げられる。
【００５６】
アルコール類として、具体的にはエタノール、イソプロパノール等の低級アルコール、グリセリン、ジグリセリン、ポリグリセリン、ジエチレングリコール、ポリエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、ポリプロピレングリコール、１，３−ブチレングリコール、エリスリトール等の多価アルコール、ソルビトール、マルトース、キシリトール、マルチトール等の糖アルコール、ベンジルアルコール等が例示される。
保湿剤としては尿素、ヒアルロン酸、コンドロイチン硫酸、ピロリドンカルボン酸塩等が挙げられる。
【００５７】
水系増粘剤、ゲル化剤としてはアラビアガム、トラガカントガム、ガラクタン、キャロブガム、グァーガム、カラヤガム、カラギーナン、ペクチン、寒天、クインスシード（マルメロ）、デンプン（コメ、トウモロコシ、バレイショ、コムギ）、アルゲコロイド、トラントガム、ローカストビーンガム等の植物系高分子、キサンタンガム、デキストラン、サクシノグルカン、プルラン等の微生物系高分子、コラーゲン、カゼイン、アルブミン、ゼラチン等の動物系高分子、カルボキシメチルデンプン、メチルヒドロキシプロピルデンプン等のデンプン系高分子、メチルセルロース、エチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ニトロセルロース、セルロース硫酸ナトリウム、カルボキシメチルセルロースナトリウム、結晶セルロース、セルロース末のセルロース系高分子、アルギン酸ナトリウム、アルギン酸プロピレングリコールエステル等のアルギン酸系高分子、ポリビニルメチルエーテル、カルボキシビニルポリマー、アルキル変性カルボキシビニルポリマー等のビニル系高分子、ポリオキシエチレン系高分子、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン共重合体系高分子、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリエチルアクリレート、ポリアクリルアミド等のアクリル系高分子、ベントナイト、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、ラポナイト、ヘクトライト、無水ケイ酸等の無機系増粘剤、ポリエチレンイミン、カチオンポリマー等がある。また、この中には、ポリビニルアルコールやポリビニルピロリドン等の皮膜形成剤も含まれる。
【００５８】
油ゲル化剤としては、アルミニウムステアレート、マグネシウムステアレート、ジンクミリステート等の金属セッケン、Ｎ−ラウロイル−Ｌ−グルタミン酸、α，γ−ジ−ｎ−ブチルアミン等のアミノ酸誘導体、デキストリンパルミチン酸エステル、デキストリンステアリン酸エステル、デキストリン２−エチルヘキサン酸パルミチン酸エステル等のデキストリン脂肪酸エステル、ショ糖パルミチン酸エステル、ショ糖ステアリン酸エステル等のショ糖脂肪酸エステル、モノベンジリデンソルビトール、ジベンジリデンソルビトール等のソルビトールのベンジリデン誘導体、ジメチルベンジルドデシルアンモニウムモンモリロナイトクレー、ジメチルジオクタデシルアンモニウムモンモリナイトクレー等の有機変性粘土鉱物が挙げられる。
【００５９】
粉体としては無機粉体、有機粉体、金属石鹸粉末、有色顔料、パール顔料、金属粉末、タール色素、天然色素等が挙げられ、その粒子形状（球状、針状、板状等）や粒子径（煙霧状、微粒子、顔料級等）、粒子構造（多孔質、無孔質等）を問わず、何れのものも使用することができる。
無機粉体として、具体的には酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化亜鉛、酸化セリウム、酸化マグネシウム、硫酸バリウム、硫酸カルシウム、硫酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、タルク、マイカ、カオリン、セリサイト、白雲母、合成雲母、金雲母、紅雲母、黒雲母、リチア雲母、ケイ酸、無水ケイ酸、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸バリウム、ケイ酸ストロンチウム、タングステン酸金属塩、ヒドロキシアパタイト、バーミキュライト、ハイジライト、ベントナイト、モンモリロナイト、ヘクトライト、ゼオライト、セラミックスパウダー、第二リン酸カルシウム、アルミナ、水酸化アルミニウム、窒化ホウ素等が挙げられる。
有機粉体としては、ポリアミドパウダー、ポリエステルパウダー、ポリエチレンパウダー、ポリプロピレンパウダー、ポリスチレンパウダー、ポリウレタン、ベンゾグアナミンパウダー、ポリメチルベンゾグアナミンパウダー、テトラフルオロエチレンパウダー、ポリメチルメタクリレートパウダー、セルロースパウダー、シルクパウダー、ナイロンパウダー（１２ナイロン、６ナイロン）、スチレン・アクリル酸共重合体パウダー、ジビニルベンゼン・スチレン共重合体パウダー、ビニル樹脂パウダー、尿素樹脂パウダー、フェノール樹脂パウダー、フッ素樹脂パウダー、ケイ素樹脂パウダー、アクリル樹脂パウダー、メラミン樹脂パウダー、エポキシ樹脂パウダー、ポリカーボネイト樹脂パウダー、微結晶繊維粉体パウダー、コメデンプン、ラウロイルリジン等が挙げられる。
金属石鹸粉末（界面活性剤金属塩粉末）としては、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸マグネシウム、ミリスチン酸亜鉛、ミリスチン酸マグネシウム、セチルリン酸亜鉛、セチルリン酸カルシウム、セチルリン酸亜鉛ナトリウム等の各粉末が挙げられる。
有色顔料としては、酸化鉄、水酸化鉄、チタン酸鉄の無機赤色顔料、γ−酸化鉄等の無機褐色系顔料、黄酸化鉄、黄土等の無機黄色系顔料、黒酸化鉄、カーボンブラック等の無機黒色顔料、マンガンバイオレット、コバルトバイオレット等の無機紫色顔料、水酸化クロム、酸化クロム、酸化コバルト、チタン酸コバルト等の無機緑色顔料、紺青、群青等の無機青色系顔料、タール系色素をレーキ化したもの、天然色素をレーキ化したもの及びこれらの粉体を複合化した複合粉体等が挙げられる。
パール顔料としては酸化チタン被覆雲母、酸化チタン被覆マイカ、オキシ塩化ビスマス、酸化チタン被覆オキシ塩化ビスマス、酸化チタン被覆タルク、魚鱗箔、酸化チタン被覆ガラス末、酸化チタン被覆着色雲母等が挙げられ、また、金属粉末としてはアルミニウムパウダー、カッパーパウダー、ステンレスパウダー等が挙げられる。
タール色素としては赤色３号、赤色１０４号、赤色１０６号、赤色２０１号、赤色２０２号、赤色２０４号、赤色２０５号、赤色２２０号、赤色２２６号、赤色２２７号、赤色２２８号、赤色２３０号、赤色４０１号、赤色５０５号、黄色４号、黄色５号、黄色２０２号、黄色２０３号、黄色２０４号、黄色４０１号、青色１号、青色２号、青色２０１号、青色４０４号、緑色３号、緑色２０１号、緑色２０４号、緑色２０５号、橙色２０１号、橙色２０３号、橙色２０４号、橙色２０６号、橙色２０７号等が挙げられ、天然色素としてはカルミン酸、ラッカイン酸、カルサミン、ブラジリン、クロシン等が挙げられる。
これらの粉体はそのまま使用しても良いが、これらの粉体を複合化したり、油剤やシリコーン、フッ素化合物等で表面処理を行なって使用しても良い。
上記粉体は必要に応じて１種又は２種以上を組み合わせて用いることができる。
【００６０】
紫外線吸収剤としてはパラアミノ安息香酸等の安息香酸系紫外線吸収剤、アントラニル酸メチル等のアントラニル酸系紫外線吸収剤、サリチル酸メチル等のサリチル酸系紫外線吸収剤、パラメトキシケイ皮酸オクチル等のケイ皮酸系紫外線吸収剤、２，４−ジヒドロキシベンゾフェノン等のベンゾフェノン系紫外線吸収剤、ウロカニン酸エチル等のウロカニン酸系紫外線吸収剤等が挙げられる。
【００６１】
防腐剤、抗菌剤としてはパラオキシ安息香酸エステル、安息香酸、安息香酸ナトリウム、ソルビン酸、ソルビン酸カリウム、フェノキシエタノール、サリチル酸、石炭酸、ソルビン酸、パラクロルメタクレゾール、ヘキサクロロフェン、塩化ベンザルコニウム、塩化クロルヘキシジン、トリクロロカルバニリド、感光素、イソプロピルメチルフェノール等が挙げられる。
【００６２】
酸化防止剤としてはトコフェロール、ブチルヒドロキシアニソール、ジブチルヒドロキシトルエン等、ｐＨ調整剤としては乳酸、乳酸塩、クエン酸、クエン酸塩、グリコール酸、コハク酸、酒石酸、リンゴ酸、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素アンモニウム等、キレート剤としてはアラニン、エデト酸ナトリウム塩、ポリリン酸ナトリウム、メタリン酸ナトリウム、リン酸塩、ヒドロキシエタンジホスホン等、清涼剤としてはＬ−メントール、カンファ、薄荷油、ペパーミント油、ユーカリ油等、抗炎症剤としてはアラントイン、グリチルレチン酸塩、グリチルレチン誘導体、トラネキサム酸、アズレン等が夫々挙げられる。
【００６３】
美肌用成分としてはアルブチン、グルタチオン、ユキノシタ抽出物等の美白剤、ロイヤルゼリー、感光素、コレステロール誘導体、幼牛血液抽出液等の細胞賦活剤、肌荒れ改善剤、ノニル酸ワレニルアミド、ニコチン酸ベンジルエステル、ニコチン酸β−ブトキシエチルエステル、カプサイシン、ジンゲロン、カンタリスチンキ、イクタモール、カフェイン、タンニン酸、α−ボルネオール、ニコチン酸トコフェロール、イノシトールヘキサニコチネート、シクランデレート、シンナリジン、トラゾリン、アセチルコリン、ベラパミル、セファランチン、γ−オリザノール等の血行促進剤、酸化亜鉛、タンニン酸等の皮膚収斂剤、イオウ、チアントロール等の抗脂漏剤等が挙げられる。
【００６４】
ビタミン類としてはビタミンＡ油、レチノール、酢酸レチノール、パルミチン酸レチノール等のビタミンＡ類、リボフラビン、酪酸リボフラビン、フラビンアデニンヌクレオチド等のビタミンＢ２類、ピリドキシン塩酸塩、ピリドキシンジオクタノエート等のビタミンＢ６類、Ｌ−アスコルビン酸、Ｌ−アスコルビン酸ジパルミチン酸エステル、Ｌ−アスコルビン酸−２−硫酸ナトリウム、ｄｌ−α−トコフェロール−Ｌ−アスコルビン酸リン酸ジエステルジカリウム等のビタミンＣ類、パントテン酸カルシウム、Ｄ−パントテニルアルコール、パントテニルエチルエーテル、アセチルパントテニルエチルエーテル等のパントテン酸類、エルゴカルシフェロール、コレカルシフェロール等のビタミンＤ類、ニコチン酸、ニコチン酸ベンジル、ニコチン酸アミド等のニコチン酸類、ｄｌ−α−トコフェロール、酢酸ｄｌ−α−トコフェロール、ニコチン酸ｄｌ−α−トコフェロール、コハク酸ｄｌ−α−トコフェロール等のビタミンＥ類、ビタミンＰ、ビオチン等が挙げられる。
【００６５】
アミノ酸類としてはアルギニン、アスパラギン酸、シスチン、システイン、メチオニン、セリン、ロイシン、イソロイシン、トリプトファン、アラニン、グリシン、プロリン等、核酸としてはデオキシリボ核酸等、ホルモンとしてはエストラジオール、エチニルエストラジオール等が挙げられる。
【００６６】
本発明の化粧料の剤型としては、粉体剤型、水中油型乳化剤型、油中水型乳化剤型、油性剤型、溶剤型等が挙げられる。また、化粧料の形態としては、粉末状、粉末固形状、油性固形状、クリーム状、ゲル状、液状、ムース状、スプレー状等を挙げることができる。また、本発明の化粧料は、本発明の表面被覆粉体を含有するものであればよく、特に、ファンデーション、コンシーラー、白粉、アイシャドウ、頬紅、化粧下地、アイカラー、口紅、アイブロウ、マスカラ、アイライナー、マニキュア等のメイクアップ化粧料、及び日焼け止め化粧料に好適に用いることができる。
【実施例】
【００６７】
次に実施例を挙げて本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらにより何ら限定されるものではない。なお、以下の実施例において、％は質量％を意味する。
１  シリコーンリン酸トリエステルの製造
〔製造実施例１〕
カルビノール変性シリコーン（式２）を２６５ｇ、テトラヒドロフラン１３６ｇを混合し、−４０℃に冷却した。リチウムジイソプロピルアミド（ＬＤＡ）（１ｍｏｌ／ＴＨＦ溶液）２００ｍｌを滴下し、９０分反応させた後、オキシ塩化リン（式１）７．８ｇを添加し、１時間反応させた。２５℃まで温度を上げさらに２時間熟成させた後、濃塩酸４２ｇを加え反応を終了させた。メタノールで洗浄し溶媒を留去することにより、シリコーンリン酸トリエステルを含む混合物を得た。得られた混合物の組成比は、３１Ｐ−ＮＭＲ測定により、トリエステル体である式（Ｉ）が９２％、ジエステル体である式（ＩＩ）が１％、その他ポリリン酸を含む副生成物が７％であった。
【００６８】
【化１１】
2011195571.tif 000012
【００６９】
〔製造実施例２〕
カルビノール変性シリコーン（式３）３０２ｇ、テトラヒドロフラン１５０ｇを混合し、−４０℃に冷却した。ｎ−ブチルリチウム（１．６ｍｏｌ／ヘキサン溶液）７４ｍｌを滴下し９０分反応させた後、オキシ塩化リン（式１）５．４ｇを添加し、１時間反応させた。温度を２５℃まで上げ、さらに２時間熟成させた後、水１０ｇを加え反応を終了させた。メタノールで洗浄し、溶媒を留去することにより、シリコーンリン酸トリエステルを含む混合物を得た。得られた混合物の組成比は、３１Ｐ−ＮＭＲ測定により、トリエステル体である式（Ｉ）が８３％、ジエステル体である式（ＩＩ）が１７％であった。
【００７０】
【化１２】
2011195571.tif 000013
【００７１】
〔製造実施例３〕
カルビノール変性シリコーン（式２）を２９１ｇ、テトラヒドロフラン８７ｇ、トリエチルアミン１９ｇを混合し、−４０℃に冷却した。オキシ塩化リン（式１）８．６ｇ、テトラヒドロフラン１８ｇの混合溶液を約３０分で滴下した。−４０℃で５時間、２５℃で１２時間熟成させた後、メタノールで洗浄し、溶媒を留去することにより、シリコーンリン酸トリエステルを含む混合物を得た。得られた混合物の組成比は、３１Ｐ−ＮＭＲ測定により、トリエステル体である式（Ｉ）が６４％、ジエステル体である式（ＩＩ）が１８％、その他ポリリン酸を含む副生成物が１８％であった。
【００７２】
【化１３】
2011195571.tif 000014
【００７３】
〔製造実施例４〕
オキシ塩化リン（式１）６．１ｇを２５℃にてテトラヒドロフラン９３ｇに溶解した。この溶液にカルビノール変性シリコーン（式４）３００ｇ、トリエチルアミン８．１ｇの混合溶液を約２時間で滴下した。１５時間熟成させた後、水０．７ｇ、トリエチルアミン４．１ｇを添加し、反応を終了した。メタノールで洗浄した後、溶媒を留去することにより、シリコーンリン酸トリエステルを含む混合物を得た。得られた混合物の組成比は、３１Ｐ−ＮＭＲ測定により、トリエステル体である式（Ｉ）が１１％、ジエステル体である式（ＩＩ）が６６％、モノエステル体である式（ＩＩＩ）が３％、その他ポリリン酸を含む副生成物が２０％であった。
【００７４】
【化１４】
2011195571.tif 000015
【００７５】
２  表面被覆処理粉体の製造
上記方法で製造されたシリコーンリン酸トリエステルを含む生成物を用いて、以下の方法で表面被覆処理粉体を調製した。その他の粉体についても同様に調製した。
【００７６】
［製造実施例５］  
酸化チタンの例
酸化チタン４９．０ｇに、表面処理剤である製造実施例１の生成物１．０ｇとｎ−ヘキサン７０ｇを溶解させた溶液を添加し、これをペイントシェーカーにて３０分間高分散させた。その後、得られたスラリー状物を風乾し、１２５℃にて１時間焼成させ、パルベライザーで粉砕して、粉体に対して２．０％の製造実施例１の生成物で表面処理した酸化チタンを得た。
【００７７】
［製造実施例６］
ベンガラ又は酸化鉄の例
上記と同様、ベンガラ又は酸化鉄４７．５ｇに、表面処理剤である製造実施例２の生成物２．５ｇとｎ−ヘキサン７０ｇを溶解させた混合液を添加し、これをペイントシェーカーにて３０分間高分散させた。その後、得られたスラリー状物を風乾し、１２５℃にて１時間焼成させ、パルベライザーで粉砕して、粉体に対して５．０％の製造実施例２の生成物で表面処理した粉体を得た。
【００７８】
［製造実施例７］  
タルク、マイカ又はセリサイトの例
上記と同様、タルク、マイカ又はセリサイト４９．５ｇに、表面処理剤である製造実施例１の生成物０．５ｇとｎ−ヘキサン７０ｇを溶解させた混合液を添加し、これをペイントシェーカーにて３０分間高分散させた。その後、得られたスラリー状物を風乾し、１２５℃にて１時間焼成させ、パルベライザーで粉砕して、粉体に対して１．０％の製造実施例１の生成物で表面処理した粉体を得た。
【００７９】
［製造実施例８］
複合処理の例
イソプロピルアルコール７５０ｇに、表面処理剤である製造実施例２の生成物４５ｇとイソプロピルトリイソステアリルチタネート１５ｇを加え溶解した後、２０Ｌのヘンシェルミキサーに投入した。そこに酸化チタン（ＴＩＰＡＱＵＥ  ＣＲ−５０  石原産業製）を２９４０ｇ加え、７０℃にて均一分散させた。次に、１２０℃に加熱し、減圧下で溶媒を留去しながら２時間ほど攪拌した。粉体が乾燥した後、室温まで冷却し、ミキサーから取り出し、アトマイザーにて粉砕した。１３０℃の恒温槽にて６時間の焼成を行い、粉体に対して１．５％の製造実施例２の生成物、及び、０．５％のイソプロピルトリイソステアリルチタネートで表面処理した酸化チタンを得た。
【００８０】
［製造実施例９］
複合処理の例
イソプロピルアルコール１２５０ｇに、表面処理剤である製造実施例２の生成物５０ｇとイソプロピルトリイソステアリルチタネート５０ｇを加え溶解した後、２０Ｌのヘンシェルミキサーに投入した。そこに酸化チタン（ＴＩＰＡＱＵＥ  ＣＲ−５０  石原産業製）を４９００ｇ加え、７０℃にて均一分散させた。次に、１２０℃に加熱し、減圧下で溶媒を留去しながら２時間ほど攪拌した。粉体が乾燥した後、室温まで冷却し、ミキサーから取り出し、アトマイザーにて粉砕した。１３０℃の恒温槽にて６時間の焼成を行い、粉体に対して１．０％の製造実施例２の生成物、及び、１．０％のイソプロピルトリイソステアリルチタネートで表面処理した酸化チタンを得た。
【００８１】
［製造実施例１０］
複合処理の例
イソプロピルアルコール７５０ｇに、表面処理剤である製造実施例２の生成物１５ｇとイソプロピルトリイソステアリルチタネート４５ｇを加え溶解した後、２０Ｌのヘンシェルミキサーに投入した。そこに酸化チタン（ＴＩＰＡＱＵＥ  ＣＲ−５０  石原産業製）を２９４０ｇ加え、７０℃にて均一分散させた。次に、１２０℃に加熱し、減圧下で溶媒を留去しながら２時間ほど攪拌した。粉体が乾燥した後、室温まで冷却し、ミキサーから取り出し、アトマイザーにて粉砕した。１３０℃の恒温槽にて６時間の焼成を行い、粉体に対して０．５％の製造実施例２の生成物、及び、１．５％のイソプロピルトリイソステアリルチタネートで表面処理した酸化チタンを得た。
【００８２】
［製造比較例１］
酸化チタン４９．０ｇに、表面処理剤であるイソプロピルトリイソステアリルチタネート１．０ｇとイソプロピルアルコール５０ｇを溶解させた溶液を添加し、これをペイントシェーカーにて３０分間高分散させた。その後、得られたスラリー状物を風乾し、１２５℃にて１時間焼成させ、パルベライザーで粉砕して、粉体に対して２．０％のイソプロピルトリイソステアリルチタネートで表面処理した酸化チタンを得た。
【００８３】
３  表面被覆処理粉体（複合処理）の分散性の評価
製造実施例８〜１０及び製造比較例１の表面被覆処理酸化チタンの分散性を評価した。分散溶媒としては、化粧品に汎用される、(1)デカメチルシクロペンタシロキサン、(2)トリ２−エチルヘキサン酸グリセリル、(3)デカメチルシクロペンタシロキサンとパラメトキシケイ皮酸２−エチルヘキシルとイソノナン酸イソトリデシルを２２：６：２の質量割合で混合したもの（以降、混合溶媒と記す）を使用した。規格瓶に表面被覆処理粉体を１ｇ入れ、そこに上記分散溶媒を３０ｍｌ加えて蓋をし、３０分間、超音波機（ＢＲＡＮＳＯＮＩＣ  １５１０Ｊ−ＤＴＨ  ４２ｋＨｚ）により分散した。その後、底面積１ｃｍ２、高さ３０ｃｍの沈降管に移し入れ、室温で静置し６日後にその分散層の体積を目視にて評価した。その際、沈降管の目盛りの読み値（分散層の高さ）を判定基準とした。結果を表１に示す。
（判定基準）
◎：分散層の高さが２５ｃｍ以上
○：分散層の高さが２０ｃｍ以上２５ｃｍ未満
△：分散層の高さが１０ｃｍ以上２０ｃｍ未満
×：分散層の高さが１０ｃｍ未満
【００８４】
【表１】
2011195571.tif 000016
【００８５】
４  化粧料用処方例
上記の方法で調製した表面被覆処理粉体を、以下の処方において使用した。  
以下の実施例において、例えば「製造実施例１（２．０％）処理酸化チタン」とは、酸化チタンに対して２．０質量％の量の製造実施例１において得られた生成物（シリコーンリン酸トリエステルを含む混合物）により被覆された表面処理粉体を意味する。
【００８６】
［実施例１〜９及び比較例１〜３］
Ｗ／Ｏ型ファンデーション
【表２】
2011195571.tif 000017
【００８７】
（製造方法）
（１）成分１〜１７をローラーにて処理する。
（２）成分１８〜２１をローラーにて処理する。
（３）（１）、（２）及び成分２２、２３をデスパーにて均一に混合する。
（４）（３）に、成分２４〜２８を徐々に添加し、乳化する。
（５）（４）を脱泡、容器に充填し、Ｗ／Ｏ型ファンデーションを得た。
【００８８】
（評価）
実施例１〜９、及び比較例１〜３のＷ／Ｏ型ファンデーションに対して、化粧品評価専門パネル２０名に、「化粧膜の均一性」、「化粧持続効果」、「滑らかな使用感」の其々の項目について、各自が以下の評価基準に従って７段階評価し、更に全パネルの評点の平均点を用いて、以下の判定基準に従って判定した。
[評価基準]
（評価結果）              ：（評点）
非常に良好              ：  ６点
良好                    ：  ５点
やや良好                ：  ４点
普通                    ：  ３点
やや不良                ：  ２点
不良                    ：  １点
非常に不良              ：  ０点
[判定基準]
（評点の平均点）          ：（判定）
５．０以上              ：  ◎ 非常に良好
３．５以上〜５．０未満  ：  ○ 良好
１．５以上〜３．５未満  ：  △ 不良
１．５未満              ：  × 非常に不良
【００８９】
（結果）
実施例１〜９のＷ／Ｏ型ファンデーションは、化粧膜の均一性、化粧持続効果、滑らかな使用感に優れたＷ／Ｏ型ファンデーションであった。比較例１のＷ／Ｏ型ファンデーションは、酸化チタンへのメチルハイドロジェンポリシロキサン処理量が少ないため、化粧膜の均一性、化粧持続効果、滑らかな使用感に劣り、また、酸化チタンへの処理量の多い比較例２のであっても、化粧膜の均一性、化粧持続効果、滑らかな使用感に劣るものであった。さらに、比較例３のＷ／Ｏ型ファンデーションも、化粧膜の均一性、化粧持続効果、滑らかな使用感に劣るものであった。
【００９０】
［実施例１０］
Ｏ／Ｗ型リキッドファンデーション
（成分）                                                          （％）
１．モノオレイン酸ポリオキシエチレンソルビタン（２０ＥＯ）      ０．５
２．セスキオレイン酸ソルビタン                                  ０．５
３．１，３−ブチレングリコール                                １０．０
４．製造実施例４（３．０％）処理酸化チタン                    １０．０
５．製造実施例４（３．０％）処理ベンガラ                        ０．４
６．製造実施例４（３．０％）処理黄酸化鉄                        ２．０
７．製造実施例４（３．０％）処理黒酸化鉄                        ０．１
８．製造実施例４（３．０％）処理タルク                          ５．０
９．カルボキシビニルポリマー                                    ０．３
１０．トリエタノールアミン                                      １．０
１１．精製水                                                      残量
１２．エタノール                                                ２．０
１３．ステアリン酸                                              １．０
１４．ベヘニルアルコール                                        ０．５
１５．流動パラフィン                                            ２．０
１６．トリ２−エチルヘキサン酸グリセリル                        ２．０
１７．パラメトキシケイ皮酸２−エチルへキシル                    ２．０
１８．ワセリン                                                  ０．５
１９．防腐剤                                                      適量
２０．香料                                                        適量
【００９１】
（製造方法）
（１）成分１〜８をローラーにて均一に分散する。
（２）成分９〜１２を均一に混合する。
（３）（２）に（１）を添加し、均一に混合する。
（４）成分１３〜１９を８０℃にて混合溶解する。
（５）（３）に（４）を８０℃にて添加し、乳化する。
（６）（５）を冷却し、成分２０を添加し、Ｏ／Ｗ型ファンデーションを得た。
【００９２】
（結果）
実施例１０のＯ／Ｗ型ファンデーションは、化粧膜の均一性、化粧持続効果、滑らかな使用感に優れたＯ／Ｗ型ファンデーションであった。
【００９３】
［実施例１１］
油性固形ファンデーション
（成分）                                                          （％）
１．タルク                                                    １５．０
２．マイカ                                                    １０．０
３．製造実施例２（５．０％）処理酸化チタン                    １５．０
４．製造実施例２（５．０％）処理ベンガラ                        １．０
５．製造実施例２（５．０％）処理黄酸化鉄                        ３．０
６．製造実施例２（５．０％）処理黒酸化鉄                        ０．２
７．ポリエチレンワックス                                        ７．０
８．マイクロクリスタリンワックス                                ６．０
９．トリ２−エチルへキサン酸グリセリル                            残量
１０．ジメチルポリシロキサン                                  １０．０
１１．流動パラフィン                                          ２０．０
１２．ポリオキシエチレンメチルシロキサン・ポリオキプロピレンオレイル
メチルシロキサン・ジメチルシロキサン共重合体（注３）        ２．０
１３．防腐剤                                                      適量
１４．香料                                                        適量
【００９４】
（製造方法）
（１）成分７〜１３を９０℃にて加熱溶解する。
（２）（１）に成分１〜６を添加し、ローラーにて均一に分散する。
（３）（２）に成分１４を添加し、８０℃にて溶解後、金皿に充填し、油性固形ファンデーションを得た。
【００９５】
（結果）
実施例１１の油性固形ファンデーションは、化粧膜の均一性、化粧持続効果、滑らかな使用感に優れた油性固形ファンデーションであった。
【００９６】
［実施例１２］
スティック状油性固形コンシーラー
（成分）                                                          （％）
１．パラフィンワックス                                          ５．０
２．ポリエチレンワックス                                        ５．０
３．キャンデリラロウ                                            ２．０
４．トリ−２−エチルヘキサン酸グリセリル                      １５．０
５．メチルフェニルポリシロキサン                              ２５．０
６．酢酸液状ラノリン                                          １０．０
７．パラメトキシケイ皮酸２−エチルヘキシル                      ５．０
８．製造実施例３（７．０％）処理酸化チタン                    ２０．０
９．製造実施例３（７．０％）処理黄酸化鉄                        ２．０
１０．製造実施例３（７．０％）処理ベンガラ                      ０．５
１１．製造実施例３（７．０％）処理黒酸化鉄                      ０．２
１２．マイカ                                                    ７．０
１３．防腐剤                                                      適量
【００９７】
（製造方法）
（１）成分１〜７を１００℃にて混合溶解する。
（２）（１）に成分８〜１３を９０℃にて均一に混合する。
（３）（２）を３本ローラーにて処理する。
（４）（３）を脱泡し、８５℃にてカプセルに溶解充填後、４℃にて冷却して、スティック状コンシーラーを得た。
【００９８】
（結果）
実施例１２のスティック状油性固形コンシーラーは、化粧膜の均一性、化粧持続効果、滑らかな使用感に優れたスティック状油性固形コンシーラーであった。
【００９９】
［実施例１３］
固形粉末状ファンデーション
（成分）                                                          （％）
１．製造実施例１（１．０％）処理タルク                        ３０．０
２．製造実施例１（１．０％）処理マイカ                        １５．０
３．製造実施例１（１．０％）処理マイカ酸化チタン              １５．０
４．製造実施例１（１．０％）処理セリサイト                        残量
５．製造実施例１（１．０％）黄酸化鉄                            ２．０
６．製造実施例１（１．０％）ベンガラ                            ０．５
７．製造実施例１（１．０％）黒酸化鉄                            ０．２
８．合成金雲母                                                  ５．０
９．架橋型シリコーン・網状型シリコーンブロック共重合体          １．０
１０．防腐剤                                                      適量
１１．流動パラフィン                                            ３．０
１２．ジメチルポリシロキサン                                    ３．０
１３．２−エチルヘキサン酸グリセリル                            ３．０
１４．香料                                                        適量
【０１００】
（製造方法）
（１）成分１〜１０をヘンシェルミキサー（三井三池社製）７５℃で均一に分散する。
（２）成分１１〜１３を均一に混合溶解する。
（３）（１）をヘンシェルミキサーにて攪拌しながら、（２）及び１４を添加し、均一分散する。
（４）（３）をパルベライザーにて粉砕する。
（５）（４）を金皿に充填し、圧縮成型し、固形粉末状のファンデーションを得た。
【０１０１】
（結果）
実施例１３の固形粉末状ファンデーションは、化粧膜の均一性、化粧持続効果、滑らかな使用感に優れた固形粉末状ファンデーションであった。
【０１０２】
［実施例１４］
固形粉末状アイシャドウ
（成分）                                                          （％）
１．製造実施例２（１．０％）処理合成金マイカ                  １０．０
２．製造実施例２（１．０％）処理タルク                            残量
３．酸化チタン被覆雲母                                        ３０．０
４．窒化ホウ素                                                  ５．０
５．ポリエチレンテレフタレート・アルミニウム・エポキシ積層末    ５．０
６．群青                                                        ２．０
７．赤２０２号                                                  ０．５
８．ポリアクリル酸アルキル                                      １．０
９．防腐剤                                                        適量
１０．流動パラフィン                                            ３．０
１１．ジメチルポリシロキサン                                    ５．０
１２．２−エチルヘキサン酸グリセリル                            ３．０
１３．香料                                                        適量
【０１０３】
（製造方法）
（１）成分１〜９をヘンシェルミキサー（三井三池社製）７５℃で均一に分散する。
（２）成分１０〜１２を均一に混合溶解する。
（３）（１）をヘンシェルミキサーにて攪拌しながら、（２）及び１３を添加し、均一分散する。
（４）（３）をパルベライザーにて粉砕する。
（５）（４）を金皿に充填し、圧縮成型し、固形粉末状のアイシャドウを得た。
【０１０４】
（結果）
実施例１４の固形粉末状アイシャドウは、化粧膜の均一性、化粧持続効果、滑らかな使用感に優れた固形粉末状アイシャドウであった。
【０１０５】
［実施例１５］
固形粉末状フェイスカラー
（成分）                                                          （％）
１．製造実施例３（１．０％）処理マイカ                        ２０．０
２．製造実施例３（１．０％）処理タルク                            残量
３．酸化チタン被覆雲母                                        １０．０
４．群青                                                        ０．５
５．赤２２６号                                                  ０．２
６．ポリアクリル酸アルキル                                      １．０
７．防腐剤                                                        適量
８．流動パラフィン                                              ２．０
９．ジメチルポリシロキサン                                      ３．０
１０．２−エチルヘキサン酸グリセリル                            ３．０
１１．香料                                                        適量
【０１０６】
（製造方法）
（１）成分１〜７をヘンシェルミキサー（三井三池社製）７５℃で均一に分散する。
（２）成分８〜１０を６５℃に加熱し、均一に混合溶解する。
（３）（１）をヘンシェルミキサーにて攪拌しながら、（２）及び１１を添加し、均一分散する。
（４）（３）をパルベライザーにて粉砕する。
（５）（４）を金皿に充填し、圧縮成型し、固形粉末状のフェイスカラーを得た。
【０１０７】
（結果）
実施例１５の固形粉末状フェイスカラーは、化粧膜の均一性、化粧持続効果、滑らかな使用感に優れた固形粉末状フェイスカラーであった。
【０１０８】
［実施例１６］
粉末状白粉
（成分）                                                          （％）
１．製造実施例１（０．５％）処理マイカ                        ２０．０
２．製造実施例１（０．５％）処理タルク                            残量
３．雲母チタン                                                １０．０
４．赤２２６号                                                  ０．５
５．流動パラフィン                                              ０．５
６．トリ２−エチルヘキサン酸グリセリル                          １．０
７．防腐剤                                                        適量
８．香料                                                          適量
【０１０９】
（製造方法）
（１）成分１〜４を均一に混合する。
（２）（１）をヘンシェルミキサーにて攪拌しながら、成分５〜８を添加し、均一に混合する。
（３）（２）をパルベライザーで粉砕し、白粉を得た。
【０１１０】
（結果）
実施例１６の粉末状白粉は、化粧膜の均一性、化粧持続効果、滑らかな使用感に優れた粉末状白粉であった。
【０１１１】
［実施例１７］
スティック状口紅
（成分）                                                          （％）
１．ポリエチレンワックス                                      １０．０
２．カルナウバワックス                                          ５．０
３．パラフィンワックス                                          ２．０
４．２−エチルへキサン酸セチル                                    残量
５．流動パラフィン                                            １０．０
６．イソノナン酸イソトリデシル                                １０．０
７．ジメチルポリシロキサン                                      ５．０
８．赤２０２号                                                  ０．５
９．黄色４号                                                    ２．０
１０．製造実施例２（２．０％）処理雲母チタン                    ３．０
１１．製造実施例２（２．０％）処理酸化チタン                    ０．５
１２．製造実施例２（２．０％）処理黒酸化鉄                      ０．１
１３．α−トコフェロール                                        ０．５
１４．香料                                                        適量
【０１１２】
（製造方法）
（１）成分１〜７を１００℃で均一に溶解混合する。
（２）（１）に成分８〜１４を添加し均一に混合する。
（３）（２）を容器に流し込み、冷却してスティック状口紅を得た。
【０１１３】
（結果）
実施例１７のスティック状口紅は、化粧膜の均一性、化粧持続効果、滑らかな使用感に優れたスティック状口紅であった。
【０１１４】
［実施例１８］
Ｏ／Ｗ型マスカラ
（成分）                                                          （％）
１．ステアリン酸                                                ２．０
２．ミツロウ                                                  １０．０
３．セトステアリルアルコール                                    １．０
４．モノオレイン酸ポリオキシエチレンソルビタン（２０ＥＯ）      １．５
５．セスキオレイン酸ソルビタン                                  ０．５
６．ジメチルポリシロキサン                                      ５．０
７．製造実施例３（５．０％）処理黒酸化鉄                        ５．０
８．無水ケイ酸                                                  ３．０
９．精製水                                                        残量
１０．１，３−ブチレングリコール                              １０．０
１１．トリエタノールアミン                                       １．５
１２．アクリル酸アルキル共重合体エマルション（注５）          ３０．０
１３．防腐剤                                                      適量
１４．香料                                                        適量
（注５）ヨドゾール３２Ａ７０７（４５％固形分）（日本ＮＳＣ社製）
【０１１５】
（製造方法）
（１）成分１〜３を８０℃にて均一に混合する。
（２）成分４〜８をローラーにて処理する。
（３）成分９〜１４を８０℃にて均一に混合する。
（４）（１）、（２）を混合後、（３）を添加し、乳化する。
（５）（４）を冷却し、Ｏ／Ｗ型マスカラを得た。
【０１１６】
（結果）
実施例１８のＯ／Ｗ型マスカラは、化粧膜の均一性、化粧持続効果、滑らかな使用感に優れたＯ／Ｗ型マスカラであった。
【０１１７】
［実施例１９］
非水系マスカラ
（成分）                                                          （％）
１．ロジン酸ペンタエリトリット                                １０．０
２．キャンデリラ樹脂                                            ３．０
３．ミツロウ                                                    ２．０
４．セレシンワックス                                            ２．０
５．パルミチン酸デキストリン                                    ２．０
６．トリメチルシロキシケイ酸                                    ３．０
７．ジメチルジステアリルアンモニウムヘクトライト                ５．０
８．プロピオンカーボネート                                      １．０
９．軽質流動イソパラフィン（注６）                                残量
１０．ジメチルポリシロキサン                                    ３．０
１１．製造実施例１（１０％）処理黒酸化鉄                        ５．０
１２．シリカ                                                    ３．０
１３．タルク                                                    ５．０
（注６）ＩＰソルベント１６２０（出光興産社製）
【０１１８】
（製造方法）
（１）成分１〜５を１１０℃に加温する。
（２）（１）に成分６〜１０を添加混合する。
（３）（２）に成分１１〜１３を添加混合する。
（４）（３）を３本ローラーにて処理し、非水系マスカラを得た。
【０１１９】
（結果）
実施例１９の非水系マスカラは、化粧膜の均一性、化粧持続効果、滑らかな使用感に優れた非水系マスカラであった。
【０１２０】
［実施例２０］
油性アイライナー
（成分）                                                          （％）
１．セレシンワックス                                          １１．０
２．ポリイソブチレン                                          １６．０
３．ポリエチレンワックス                                        ８．０
４．軽質流動イソパラフィン（注６）                                残量
５．ジメチルポリシロキサン                                      ３．０
６．製造実施例２（０．５％）処理黒酸化鉄                      １５．０
７．製造実施例２（０．５％）処理タルク                          ５．０
８．防腐剤                                                        適量
９．香料                                                          適量
【０１２１】
（製造方法）
（１）成分１〜５を１００℃に加温し、均一混合する。
（２）成分６〜９を８０℃に加温し、均一混合する。
（３）（１）に（２）を添加し、均一に混合する。
（４）（３）をローラーにて処理し、油性アイライナーを得た。
【０１２２】
（結果）
実施例２０の油性アイライナーは、化粧膜の均一性、化粧持続効果、滑らかな使用感に優れた油性アイライナーであった。
【０１２３】
［実施例２１］
Ｗ／Ｏ型日焼け止め料
（成分）                                                          （％）
１．製造実施例１（５．０％）処理酸化亜鉛                        ２．０
２．製造実施例１（５．０％）処理微粒子酸化チタン                ５．０
３．トリ（カプリル・カプリン酸）グリセリル                      ５．０
４．ジメチルポリシロキサン                                      ３．０
５．パルミチン酸オクチル                                        ３．０
６．パラメトキシケイ皮酸２−エチルヘキシル                    １０．０
７．デカメチルシクロペンタシロキサン                          １０．０
８．メチルポリシロキサン・セチルメチルポリシロキサン
・ポリ（オキシエチレン・オキシプロピレン）
メチルポリシロキサン共重合体（注７）                          １．８
９．トリ２−エチルヘキサン酸グリセリル                          ３．０
１０．防腐剤                                                      適量
１１．塩化ナトリウム                                            ０．３
１２．精製水                                                      残量
１３．ジプロピレングリコール                                    ３．０
１４．エタノール                                                ３．０
１５．香料                                                        適量
（注７）ＡＢＩＬ  ＥＭ−９０（ＥＶＯＮＩＣ  ＧＯＬＤＳＣＨＭＩＤＴ  ＧＭＢＨ社製）
【０１２４】
（製造方法）
（１）成分３、４を加温溶解した後、成分１、２を添加し３本ローラーにて均一に分散する。
（２）成分５〜１０を７０℃で溶解させた後、６０℃で（１）を添加し、均一に混合溶解する。
（３）成分１１〜１３を混合溶解させた後、６０℃で（２）へ添加し乳化する。
（４）（３）に成分１４、１５を添加し均一に混合し、Ｗ／Ｏ型日焼け止め料を得た。
【０１２５】
（結果）
実施例２１のＷ／Ｏ型日焼け止め料は、化粧膜の均一性、化粧持続効果、滑らかな使用感に優れたＷ／Ｏ型日焼け止め料であった。