(57)【要約】【課題】インコネル７１８の機械強度特性をインコネルＸ−７５０と同等以上にする。【解決手段】Ｎｉが５０〜５５重量％、Ｃｒが１７〜２１重量％、Ｍｏが２．８〜３．３重量％、Ｎｂが４．７５〜５．５重量％、Ｔｉが０．６５〜１．１５重量％、Ａｌが０．２〜０．８重量％で残部が実質的にＦｅであるＮｉ基合金に１０１０℃以上１０７０℃以下で溶体化処理（Ｓ１）した後に、６８０℃以上７２０℃以下で５時間以上２０時間以下の時効処理を施す（Ｓ３）。溶体化処理（Ｓ１）の後、時効処理（Ｓ３）の前に、加工率１５％以下の冷間加工（Ｓ２）を施してもよい。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｎｉが５０〜５５重量％、Ｃｒが１７〜２１重量％、Ｍｏが２．８〜３．３重量％、Ｎｂが４．７５〜５．５重量％、Ｔｉが０．６５〜１．１５重量％、Ａｌが０．２〜０．８重量％で残部が実質的にＦｅからなるＮｉ基合金を１０１０℃以上１０７０℃以下で溶体化処理する溶体化処理工程と、
前記溶体化処理工程の後に、６８０℃以上７２０℃以下で５時間以上２０時間以下の時効処理する時効工程と、
を有することを特徴とするＮｉ基合金の製造方法。
【請求項２】
前記溶体化処理工程後であって前記時効工程前に、１５％以下の加工率での冷間加工を施す冷間加工工程を有することを特徴とする請求項１に記載のＮｉ基合金の製造方法。
【請求項３】
前記時効処理工程は、酸化雰囲気中で行われることを特徴とするＮｉ基合金の製造方法。
【請求項４】
Ｎｉが５０〜５５重量％、Ｃｒが１７〜２１重量％、Ｍｏが２．８〜３．３重量％、Ｎｂが４．７５〜５．５重量％、Ｔｉが０．６５〜１．１５重量％、Ａｌが０．２〜０．８重量％で残部が実質的にＦｅからなるＮｉ基合金を１０１０℃以上１０７０℃以下で溶体化処理する溶体化処理工程と、前記溶体化処理工程の後に、６８０℃以上７２０℃以下で５時間以上２０時間以下の時効処理する時効工程と、を含む工程でＮｉ基合金製部品を製造する部品製造工程と、
前記Ｎｉ基合金製部品を含む部品を組み立てる組立工程と、
を有することを特徴とする原子燃料集合体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ｎｉ基合金の製造方法および原子燃料集合体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
原子炉に装荷される燃料集合体には、析出硬化型Ｎｉ基合金であるインコネル（INCONEL）Ｘ−７５０あるいはインコネル７１８（いずれもSpecial Metals Corporation group of companiesの商品名である）が用いられる場合がある。インコネルＸ−７５０あるいはインコネル７１８は、たとえばスペーサ、スペーサスプリング、下部タイプレート用リーク制御板、膨張スプリング、チャンネルファスナなどに用いられる。インコネル７１８は、Ｎｉが５０〜５５重量％、Ｃｒが１７〜２１重量％、Ｍｏが２．８〜３．３重量％、Ｎｂが４．７５〜５．５重量％、Ｔｉが０．６５〜１．１５重量％、Ａｌが０．２〜０．８重量％で残部が実質的にＦｅである析出硬化型Ｎｉ基合金である。
【０００３】
インコネル７１８は高強度の合金材として知られているが、所定の特性を得るためには、ＡＭＳ（Aerospace Material Specification）などの規格に規定されているように、溶体化処理を施した後に、長時間の時効処理を施す必要がある。溶体化処理は、たとえば９４１〜９９６℃で行われる。時効処理は、たとえば７１８℃で８時間保持した後、炉冷し、さらに６２１℃で８時間保持した後、空冷することによって行われる。
【０００４】
特許文献１には、９５０〜１１００℃で溶体化処理を施した後、７２０〜７５０℃で３〜８時間の時効処理を行うことにより、上述の規格よりも時効処理時間を著しく短縮でき、かつ、前記規格と同等の機械強度特性を得ることができると記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平６−３３２０６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
スペーサスプリングなどの構成材料としてインコネルＸ−７５０が使用されている燃料集合体に、形状を設計変更することなく、代替材料としてインコネル７１８を使用できるようにするためには、時効処理後の機械強度特性がインコネルＸ−７５０と同等もしくは同等以上であることが望まれる。
【０００７】
ＡＭＳなどの規格に記載された従来のインコネル７１８の熱処理方法では、機械強度が向上する点では有効である。しかし、製造コストの観点からは、約１日間という長時間の時効処理を行う必要があるというデメリットがある。なお、インコネルＸ−７５０に関しても、ＡＭＳなどの規格に記載された方法では、約１日間という長時間の時効処理を行う必要がある。
【０００８】
特許文献１に記載された方法は、時効処理時間が大幅に短縮される点で工業的に実用的な方法である。しかし、インコネルＸ−７５０の代替材料としてインコネル７１８を使用するとの観点からは、９５０〜１１００℃での溶体化処理、および、７２０〜７５０℃で３〜８時間の時効処理を行うという熱処理条件では、インコネルＸ−７５０と同等の０．２％耐力、引張強さ、伸び、硬さなど機械強度特性を得ることができない場合がある。また、加工時の変形抵抗が大きくなる場合があり、従来と同等の加工性を確保することができない場合がある。
【０００９】
本発明は、このような従来の課題を考慮してなされたものであり、熱処理条件が工業的に実用的であり、かつ、インコネルＸ−７５０と同等あるいは同等以上の機械強度特性を得ることができるインコネル７１８の熱処理方法、製造方法を提供することを目的とする。
【００１０】
そこで、本発明は、工業的に実用的な熱処理条件で製造されるＮｉが５０〜５５重量％、Ｃｒが１７〜２１重量％、Ｍｏが２．８〜３．３重量％、Ｎｂが４．７５〜５．５重量％、Ｔｉが０．６５〜１．１５重量％、Ａｌが０．２〜０．８重量％で残部が実質的にＦｅである析出硬化型Ｎｉ基合金の機械強度特性をインコネルＸ−７５０と同等以上にすることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上述の目的を達成するため、本発明は、Ｎｉ基合金の製造方法において、Ｎｉが５０〜５５重量％、Ｃｒが１７〜２１重量％、Ｍｏが２．８〜３．３重量％、Ｎｂが４．７５〜５．５重量％、Ｔｉが０．６５〜１．１５重量％、Ａｌが０．２〜０．８重量％で残部が実質的にＦｅからなるＮｉ基合金を１０１０℃以上１０７０℃以下で溶体化処理する溶体化処理工程と、前記溶体化処理工程の後に、６８０℃以上７２０℃以下で５時間以上２０時間以下の時効処理する時効工程と、を有することを特徴とする。
【００１２】
また、本発明は、原子燃料集合体の製造方法において、Ｎｉが５０〜５５重量％、Ｃｒが１７〜２１重量％、Ｍｏが２．８〜３．３重量％、Ｎｂが４．７５〜５．５重量％、Ｔｉが０．６５〜１．１５重量％、Ａｌが０．２〜０．８重量％で残部が実質的にＦｅからなるＮｉ基合金を１０１０℃以上１０７０℃以下で溶体化処理する溶体化処理工程と、前記溶体化処理工程の後に、６８０℃以上７２０℃以下で５時間以上２０時間以下の時効処理する時効工程と、を含む工程でＮｉ基合金製部品を製造する部品製造工程と、前記Ｎｉ基合金製部品を含む部品を組み立てる組立工程と、を有することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、工業的に実用的な熱処理条件で製造されるＮｉが５０〜５５重量％、Ｃｒが１７〜２１重量％、Ｍｏが２．８〜３．３重量％、Ｎｂが４．７５〜５．５重量％、Ｔｉが０．６５〜１．１５重量％、Ａｌが０．２〜０．８重量％で残部が実質的にＦｅである析出硬化型Ｎｉ基合金の機械強度特性をインコネルＸ−７５０と同等以上にすることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明に係るＮｉ基合金の製造方法の一実施の形態におけるフローチャートである。
【図２】本発明に係るＮｉ基合金の製造方法の一実施の形態によって製造されたＮｉ基合金を用いた原子燃料集合体の縦断面図である。
【図３】本実施の形態によって製造されたＮｉ基合金を用いたスペーサの上面図である。
【図４】溶体化処理温度が異なる析出硬化型Ｎｉ基合金試料の引張試験における０．２％耐力および引張強さを示すグラフである。
【図５】図４と同じ引張試験における試料の伸びを示すグラフである。
【図６】時効処理条件が異なる析出硬化型Ｎｉ基合金試料の硬さの測定値を示すグラフである。
【図７】冷間加工率が異なる析出硬化型Ｎｉ基合金試料の引張試験における０．２％耐力および引張強さを示すグラフである。
【図８】図７と同じ引張試験における試料の伸びを示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
本発明に係るＮｉ基合金の製造方法の一実施の形態を、図面を参照して説明する。なお、この実施の形態は単なる例示であり、本発明はこれに限定されない。
【００１６】
図２は、本発明に係るＮｉ基合金の製造方法の一実施の形態によって製造されたＮｉ基合金を用いた原子燃料集合体の縦断面図である。
【００１７】
この原子燃料集合体１は、沸騰水型原子炉の炉心に装荷される。原子燃料集合体１は、ウランを焼き固めたペレットが装填された燃料棒３を有している。燃料棒３は、正方格子状に束ねられる。また、原子燃料集合体１の中央部にはウォータロッド４が配置されている。燃料棒３およびウォータロッド４の上端および下端は、それぞれ上部タイプレート５および下部タイプレート６で支持されている。燃料棒３の上部の肩部と上部タイプレートの間には、膨張スプリング８が配置される。また、上部タイプレート５および下部タイプレート６の間には、複数のスペーサ７が設けられている。
【００１８】
また、原子燃料集合体１の外側には角管状のチャンネルボックス２が装着される。チャンネルボックス２は、チャンネルファスナ９によって上部タイプレート５に固定される。チャンネルファスナ９には、チャンネルファスナ用スプリング１０が取り付けられている。チャンネルファスナ用スプリング１０によって、炉心で隣り合う燃料集合体１同士の間隔が保たれる。下部タイプレート６の側面には、下部タイプレート６とチャンネルボックス２との隙間の一部を塞ぐ下部タイプレート用リーク制御板（図示せず）が設けられていてもよい。
【００１９】
図３は、本実施の形態によって製造されたＮｉ基合金を用いたスペーサの上面図である。
【００２０】
スペーサ７は、ほぼ正方形の領域を囲むバンド２０と、バンド２０で囲まれる領域を正方格子状に区切るグリッド２１とを有している。グリッド２１で仕切られた領域内に燃料棒３あるいはウォータロッド４が挿入される。グリッド２１にはスペーサスプリング１１が取り付けられる。スペーサスプリング１１によって燃料棒３に対して水平方向に適切な力を与えつつ、燃料棒３の間隔が保持される。
【００２１】
本実施の形態のＮｉ基合金は、たとえば膨張スプリング８、スペーサスプリング１１、チャンネルファスナ９、チャンネルファスナ用スプリング１０などに用いられる。また、本実施の形態のＮｉ基合金をスペーサ７の他の構成部材、下部タイプレート用リーク制御板などに用いてもよい。
【００２２】
図１は、本実施の形態におけるＮｉ基合金の製造方法のフローチャートである。
【００２３】
本実施の形態のＮｉ基合金の製造方法は、溶体化処理工程（Ｓ１）と冷間加工工程（Ｓ２）と時効処理工程（Ｓ３）とを有する。溶体化処理工程（Ｓ１）では、Ｎｉが５０〜５５重量％、Ｃｒが１７〜２１重量％、Ｍｏが２．８〜３．３重量％、Ｎｂが４．７５〜５．５重量％、Ｔｉが０．６５〜１．１５重量％、Ａｌが０．２〜０．８重量％で残部が実質的にＦｅからなるＮｉ基合金に溶体化処理を施す。この合金の化学組成範囲は、インコネル７１８の組成範囲に相当する。溶体化処理は、１０１０℃以上１０７０℃以下で行う。
【００２４】
冷間加工工程（Ｓ２）では、溶体化処理が施されたＮｉ基合金に冷間加工を施す。この際、加工率は、１５％以下とする。冷間加工が不要の場合は、冷間加工を施さなければ、すなわち加工率を０％とすればよい。
【００２５】
時効処理工程（Ｓ３）では、溶体化処理および必要に応じて冷間加工を施したＮｉ基合金に時効処理を施す。時効処理は、６８０℃以上７２０℃以下で５時間以上２０時間以下行う。
【００２６】
時効処理は、酸化雰囲気中で行ってもよい。酸化雰囲気中で時効処理を行うことにより、Ｎｉ基合金の時効処理と同時に、そのＮｉ基合金製の部材の表面への酸化被膜形成処理を行うことができる。Ｎｉ基合金製の部材の表面に酸化被膜を形成することにより、耐食性を向上させることができる。特に、表面に酸化被膜が形成されたＮｉ基合金製の部材を用いた原子燃料集合体１は、原子炉内での使用中の耐食性を向上するため、健全性の向上や長寿命化に効果がある。
【００２７】
次に、時効処理工程（Ｓ３）で時効処理が施されたＮｉ基合金で形成されたスペーサ７などのＮｉ基合金製部品を組み立てて燃料集合体１を製造する。このように、本実施の形態のＮｉ基合金の製造方法の熱処理条件は、工業的に実用的である。
【００２８】
本実施の形態の方法で製造したＮｉ基合金がインコネルＸ−７５０と同等以上の機械的特性を有することを確認するため、引張試験および硬さ試験を行った。これらの試験では、溶体化処理温度、時効処理条件および加工率が異なる試料を用いた。いずれの試料も、化学組成は、Ｎｉが５２．２重量％、Ｃｒが１８．６重量％、Ｍｏが３．１重量％、Ｎｂが５．２重量％、Ｔｉが０．８重量％、Ａｌが０．５重量％、残部がＦｅである。この化学組成は、本実施の形態のＮｉ基合金の組成範囲、すなわち、Ｎｉが５０〜５５重量％、Ｃｒが１７〜２１重量％、Ｍｏが２．８〜３．３重量％、Ｎｂが４．７５〜５．５重量％、Ｔｉが０．６５〜１．１５重量％、Ａｌが０．２〜０．８重量％で残部が実質的にＦｅのうち代表的なものである。また、試料は、この化学組成の合金材料を厚さ０．３ｍｍの板材としたものである。
【００２９】
引張試験および硬さ試験は、いずれも常温で行った。引張試験の結果は、３回測定した平均値である。硬さ試験は、試験力２．９４２Ｎ（０．３ｋｇｆ）のビッカース硬さ試験により行った。硬さ試験では、５か所の測定点について測定し、それらの測定値の平均を測定結果とした。
【００３０】
図４は、溶体化処理温度が異なる析出硬化型Ｎｉ基合金試料の引張試験における０．２％耐力および引張強さを示すグラフである。図４に示す引張試験に用いた試料の溶体化処理温度は、１０１０℃、１０３０℃、１０６０℃または１０９０℃である。また、これらの試料には、７００℃で６時間の時効処理を施した。これらの試料に冷間加工は施していない。すなわち、これらの試料の冷間加工率は０％である。図５は、図４と同じ引張試験における試料の伸びを示すグラフである。図４および図５において、横軸は溶体化処理温度である。
【００３１】
比較のため、図４および図５には、ＡＭＳの規格（ＡＭＳ５５４２Ｎ）で時効処理後の最小値として規定されているインコネルＸ−７５０のＳｔｒｉｐ材（板厚０．２５ｍｍ〜４．７６ｍｍ）の０．２％耐力、引張強さ、伸びを点線で示した。また、図４および図５には、本実施の形態における熱処理条件の範囲を一点鎖線で示した。
【００３２】
７００℃で６時間の時効処理を施した場合、図４から、０．２％耐力がインコネルＸ−７５０と同等以上となるのは、溶体化処理の温度範囲が１０１０〜１０７０℃であることがわかる。また、図４から、溶体化処理の温度範囲が１０１０〜１０７０℃であれば、引張強さがインコネルＸ−７５０と同等以上となることがわかる。図５から、溶体化処理の温度範囲が１０１０〜１０７０℃であれば、引張試験時の伸びがインコネルＸ−７５０と同等以上となることがわかる。
【００３３】
これらの結果から、溶体化処理の処理温度が１０１０℃未満の場合には、溶体化処理の前工程までに生じた偏析、析出物を十分に溶体化することができないことがわかる。また、溶体化処理の処理温度が１０７０℃を越えると、結晶粒度が粗大化し、粒界の脆弱化を招くことがわかる。このため、次いで行う時効処理によってインコネルＸ−７５０と同等の所望の機械的特性を得ることができず、インコネルＸ−７５０の代替材料としてインコネル７１８と同じ合金組成のＮｉ基合金を用いることができない。そこで、溶体化処理工程（Ｓ１）での溶体化処理は、１０１０〜１０７０℃で行う。
【００３４】
図６は、時効処理条件が異なる析出硬化型Ｎｉ基合金試料の硬さの測定値を示すグラフである。図６に示す試験に用いた試料の時効処理温度は、６５０℃、７００℃、７５０℃または８００℃である。また、これらの試料の時効処理時間は、３時間、６時間、１２時間または２０時間である。これらの試料の溶体化処理温度は、いずれも１０３０℃である。図６には、時効処理温度が６８０℃の場合について時効処理温度が６５０℃および７００℃の試料の試験結果を用いて線形補間により求めた値も併せて示した。図６において、横軸は時効処理時間を対数で示したものである。
【００３５】
比較のため、図６には、インコネルＸ−７５０の硬さを点線で示した。図６に示したインコネルＸ−７５０の硬さは、ＡＭＳの規格（ＡＭＳ５５４２Ｎ）で時効処理後の最小値として規定されている値を硬さ換算表（ＳＡＥ  Ｊ  ４１７）により換算した値である。また、図６には、本実施の形態における熱処理条件の範囲を一点鎖線で示した。
【００３６】
時効処理温度が６８０℃以上の場合、図６から、時効処理時間が５時間以上２０時間以下であれば、硬さがインコネルＸ−７５０と同等以上となることがわかる。一般に、硬さと耐力あるいは引張強さとは、近似的にほぼ比例関係にある。したがって、時効処理温度が６８０℃以上の場合、時効処理時間が５時間以上２０時間以下であれば、インコネルＸ−７５０と同等以上の耐力および引張強が得られる。
【００３７】
図７は、冷間加工率が異なる析出硬化型Ｎｉ基合金試料の引張試験における０．２％耐力および引張強さを示すグラフである。図７に示す引張試験に用いた試料の溶体化処理温度は、１０３０℃である。また、これらの試料には、７００℃で６時間の時効処理を施した。これらの試料に、０％、１０％または２０％の冷間加工を施した。図８は、図７と同じ引張試験における試料の伸びを示すグラフである。図７および図８において、横軸は冷間加工率である。
【００３８】
比較のため、図７には、ＡＭＳの規格（ＡＭＳ５５４２Ｎ）で時効処理後の最小値として規定されているインコネルＸ−７５０のＳｈｅｅｔ材の０．２％耐力およびＳｔｒｉｐ材（板厚０．２５ｍｍ〜４．７６ｍｍ）の引張強さを点線で示した。また、図８には、ＡＭＳの規格（ＡＭＳ５５４２Ｎ）で時効処理後の最小値として規定されているインコネルＸ−７５０のＳｔｒｉｐ材（板厚０．２５ｍｍ〜４．７６ｍｍ）の伸びを点線で示した。さらに、図７および図８には、本実施の形態における冷間加工の加工率の範囲を一点鎖線で示した。
【００３９】
図７から、材料の製造工程における最終的な溶体化処理を施した後に、材料に冷間加工を加えることにより、材料が加工硬化し、より大きな０．２％耐力、引張強さを有する材料を得ることができることがわかる。一方、図８から、冷間加工率が大きくなると伸びは小さくなることがわかる。しかし、溶体化処理温度が１０３０℃の後に冷間加工を施し、その後７００℃で６時間の時効処理を施した場合には、冷間加工率が１５％以下であればインコネルＸ−７５０と同等以上の伸びを確保することができることがわかる。
【００４０】
これらの引張試験および硬さ試験の結果から、本実施の形態の製造方法で製造したＮｉ基合金は、Ｎｉが５０〜５５重量％、Ｃｒが１７〜２１重量％、Ｍｏが２．８〜３．３重量％、Ｎｂが４．７５〜５．５重量％、Ｔｉが０．６５〜１．１５重量％、Ａｌが０．２〜０．８重量％で残部が実質的にＦｅである析出硬化型Ｎｉ基合金、すなわち、インコネル７１８であるが、インコネルＸ−７５０と同等以上の機械的特性を有することがわかる。したがって、インコネル７１８相当の合金組成を持つＮｉ基合金をインコネルＸ−７５０の代わりに用いることができる。
【００４１】
たとえば、構成部品にインコネルＸ−７５０を用いた従来のスペーサに対して、特に、製品形状の設計変更を行うことなく、かつ、機械強度特性や耐食性などの特性を損なうことなく、その代替材料としてインコネル７１８相当の合金組成のＮｉ基合金を用いることができる。また、構成部材の全てがインコネルＸ−７５０である従来のスペーサや、構成部材のたとえばスペーサスプリングなどの一部にインコネルＸ−７５０が用いられ、他の部品にはジルコニウム合金が用いられた従来のスペーサにも、本実施の形態の製造方法で製造されたＮｉ基合金製の部品をインコネルＸ−７５０の代わりに用いることができる。
【００４２】
さらに、本実施の形態の製造方法で製造されたＮｉ基合金は、インコネルＸ−７５０と同等以上の機械的特性が要求される部材として、ここで例示した原子燃料集合体の他の部材や、原子燃料集合体以外の物に用いることもできる。
【００４３】
また、ＡＭＳなどの規格に記載されたインコネル７１８の熱処理方法では時効処理に約１日を要するが、本実施の形態ではこれよりも短い５〜２０時間の短時間で時効処理を行うことができる。熱処理時間が大幅に短縮されるため、製造コストを低減することが可能となる。
【符号の説明】
【００４４】
１…原子燃料集合体、２…チャンネルボックス、３…燃料棒、４…ウォータロッド、５…上部タイプレート、６…下部タイプレート、７…スペーサ、８…膨張スプリング、９…チャンネルファスナ、１０…チャンネルファスナ用スプリング、１１…スペーサスプリング、２０…バンド、２１…グリッド
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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