(57)【要約】      （修正有）【課題】試料の構造を高いコントラストで撮像する。【解決手段】粒子ビーム装置の試料室に導入した試料４の表面５６の特定の位置上にコントラスト剤前駆体５１を供給した後、粒子ビーム５０および／または光ビーム４７を前記特定の位置に供給する。粒子ビーム５０および／または光ビーム４７とコントラスト剤前駆体５１の相互作用によってコントラスト剤層５２を試料４の表面５６の特定の位置に貼付する。所定時間の間、試料４の表面５６上にコントラスト剤層５２を残す。所定時間の間、コントラスト剤層５２の第１の部分５３は試料４内に拡散し、コントラスト剤層５２の第２の部分５４は試料４の表面５６上に残留する。光学装置および／または粒子光学装置および／または粒子ビーム５０を用いて試料４を撮像する。【選択図】図３
2011198763.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料（４）、特に有機試料の画像を生成する方法であって、
試料（４）を粒子ビーム装置（１）の試料室（３）に導入するステップと、
前記試料（４）の表面（５６、５６Ｂ、６０、６１）の特定の位置を選択するステップと、
前記試料（４）の前記表面（５６、５６Ｂ、６０、６１）の前記特定の位置上にコントラスト剤前駆体（５１）を供給するステップと、
粒子ビーム（５０）および／または光ビーム（４７）を供給するステップと、
前記試料（４）の前記表面（５６、５６Ｂ、６０、６１）の前記特定の位置上へ前記粒子ビーム（５０）および／または前記光ビーム（４７）を導くステップと、
前記粒子ビーム（５０）および／または前記光ビーム（４７）と前記コントラスト剤前駆体（５１）との相互作用によって、コントラスト剤層（５２、５２Ａ、５２Ｂ）を前記試料（４）の前記表面（５６、５６Ｂ、６０、６１）の前記特定の位置に付着するステップと、
前記コントラスト剤層（５２、５２Ａ、５２Ｂ）の第１の部分（５３）は前記試料（４）内に拡散し且つ前記コントラスト剤層（５２、５２Ａ、５２Ｂ）の第２の部分（５４）は前記試料（４）の前記表面（５６、５６Ｂ、６０、６１）上に残留する所定時間の間、前記試料（４）の前記表面（５６、５６Ｂ、６０、６１）上に前記コントラスト剤層（５２、５２Ａ、５２Ｂ）を残留させるステップと、
光学装置および／または粒子光学装置（１）および／または前記粒子ビーム（５０）を用いて前記試料（４）を撮像するステップとを備える方法。
【請求項２】
請求項１に記載の方法であって、前記コントラスト剤層（５２、５２Ａ、５２Ｂ）の前記第２の部分（５４）が前記粒子ビーム（５０）によって部分的または完全に除去され、前記コントラスト剤層（５２、５２Ａ、５２Ｂ）の前記第１の部分（５３）が前記試料（４）に残留する方法。
【請求項３】
請求項１または請求項２に記載の方法であって、
前記コントラスト剤層（５２、５２Ａ、５２Ｂ）が、前記試料（４）の前記表面（５６、５６Ｂ、６０、６１）の前記特定の位置周辺の少なくとも１つの事前画定可能な領域に付着されるステップ、
前記コントラスト剤層（５２、５２Ａ、５２Ｂ）が、前記試料（４）の前記表面（５６、５６Ｂ、６０、６１）の前記特定の位置周辺の最大１０００μｍの少なくとも１つの事前画定可能な領域に付着されるステップ、
前記コントラスト剤層（５２、５２Ａ、５２Ｂ）が、前記試料（４）の前記表面（５６、５６Ｂ、６０、６１）の前記特定の位置周辺の最大５００μｍの少なくとも１つの事前画定可能な領域に付着されるステップ、
前記コントラスト剤層（５２、５２Ａ、５２Ｂ）が、前記試料（４）の前記表面（５６、５６Ｂ、６０、６１）の前記特定の位置周辺の最大２５０μｍの少なくとも１つの事前画定可能な領域に付着されるステップ、
前記コントラスト剤層（５２、５２Ａ、５２Ｂ）が、前記試料（４）の前記表面（５６、５６Ｂ、６０、６１）の前記特定の位置周辺の最大５０μｍの少なくとも１つの事前画定可能な領域に付着されるステップ、
前記コントラスト剤層（５２、５２Ａ、５２Ｂ）が、前記試料（４）の前記表面（５６、５６Ｂ、６０、６１）の前記特定の位置周辺の最大２５μｍの少なくとも１つの事前画定可能な領域に付着されるステップ、および
前記コントラスト剤層（５２、５２Ａ、５２Ｂ）は、前記試料（４）の前記表面（５６、５６Ｂ、６０、６１）の前記特定の位置周辺の最大５μｍの少なくとも１つの事前画定可能な領域に貼付するステップのうち少なくとも１つのステップを含む方法。
【請求項４】
請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載の方法であって、
前記試料（４）の前記表面（６０、６１）には、互いに隣接しない第１の表面領域（６０）および第２の表面領域（６１）が設けられ、または
前記試料（４）の前記表面（６０、６１）には、互いに隣接する第１の表面領域（６０）および第２の表面領域（６１）が設けられる方法。
【請求項５】
請求項１〜請求項４のいずれか１項に記載の方法であって、前記コントラスト剤層（５２、５２Ａ、５２Ｂ）の付着後、前記粒子ビーム（５０）および／または前記光ビーム（４７）が、前記表面（５６、５６Ｂ、６０、６１）から逸れるよう導かれる方法。
【請求項６】
請求項１〜請求項５のいずれか１項に記載の方法であって、
前記コントラスト剤層（５２、５２Ａ、５２Ｂ）は、最大１０００ｎｍの層厚で付着されるステップ、
前記コントラスト剤層（５２、５２Ａ、５２Ｂ）は、最大１００ｎｍの層厚で付着されるステップ、
前記コントラスト剤層（５２、５２Ａ、５２Ｂ）は、最大５０ｎｍの層厚で付着されるステップ、
前記コントラスト剤層（５２、５２Ａ、５２Ｂ）は、最大１０ｎｍの層厚で付着されるステップ、
前記コントラスト剤層（５２、５２Ａ、５２Ｂ）は、最大５ｎｍの層厚で付着されるステップ、および
前記コントラスト剤層（５２、５２Ａ、５２Ｂ）は、最大１ｎｍの層厚で付着されるステップのうち少なくとも１つのステップを含む方法。
【請求項７】
請求項１〜請求項６のいずれか１項に記載の方法であって、
画像コントラストを測定するステップ、
分光学的方法を用いて記録された画像から画像コントラストを測定するステップ、
前記粒子ビーム（５０）を用いて記録された画像から画像コントラストを測定するステップ、および
前記光ビーム（４７）を用いて記録された画像から画像コントラストを測定するステップのうち少なくとも１つのステップを含む方法。
【請求項８】
請求項７に記載の方法であって、時間の経過に応じた前記画像コントラストの変化を測定するために、前記光学装置および／または前記粒子光学装置（１）および／または前記粒子ビーム（５０）を用いて、前記試料（４）の前記表面（５６、５６Ｂ、６０、６１）を連続して幾度も撮像する方法。
【請求項９】
請求項８に記載の方法であって、
前記コントラスト剤層（５２、５２Ａ、５２Ｂ）の前記第２の部分（５４）が前記粒子ビーム（５０）によって部分的または完全に除去され、前記コントラスト剤層（５２、５２Ａ、５２Ｂ）の前記第１の部分（５３）が前記試料（４）に残留し、
前記コントラスト剤層（５２、５２Ａ、５２Ｂ）の前記第２の部分（５４）の全体または部分的な除去の前に前記撮像を行う方法。
【請求項１０】
請求項９に記載の方法であって、画像コントラストが所定の閾値を超えた直後に、前記コントラスト剤層（５２、５２Ａ、５２Ｂ）の前記第２の部分（５４）を全体的または部分的に除去する方法。
【請求項１１】
請求項１〜請求項１０のいずれか１項に記載の方法であって、前記コントラスト剤層（５２、５２Ａ、５２Ｂ）の前記第１の部分（５３）の前記試料（４）内への拡散に影響を及ぼすために、前記試料（４）の温度を制御する方法。
【請求項１２】
請求項１〜請求項１１のいずれか１項に記載の方法であって、前記粒子ビーム（５０）が、１ｋｅＶ以下のエネルギーで供給される特徴、イオンビーム（５０）詳しくは希ガスイオンビーム（５０）好ましくはアルゴンイオンビームとして供給される特徴、及び電子ビームとして供給される特徴のいずれかを備える方法。
【請求項１３】
請求項１〜請求項１２のいずれか１項に記載の方法であって、
前記粒子ビームは、第１の粒子ビーム（５０）として供給され、
第２の粒子ビーム（５５）が供給され、
前記第２の粒子ビーム（５５）を用いて試料（４）を撮像することによって、前記コントラスト剤層（５２、５２Ａ、５２Ｂ）の付着および／または前記コントラスト剤層（５２、５２Ａ、５２Ｂ）の前記第２の部分（５４）の除去を観察する方法。
【請求項１４】
請求項１３に記載の方法であって、前記第２の粒子ビーム（５５）が電子ビームとして供給される方法。
【請求項１５】
請求項１〜請求項１４のいずれか１項に記載の方法であって、
前記コントラスト剤前駆体（５１）が、ガス状の四酸化オスミウムとしてまたはガス状の四酸化ルテニウムとして供給される特徴、
前記光ビーム（４７）が、レーザービームとして供給される特徴、
前記光ビーム（４７）が、紫外光、好ましくは１ｎｍから４００ｎｍの間の波長をもつ紫外光として供給される特徴、および
保護層（５７）が、前記試料（４）の前記表面（５６Ｂ）に付着される特徴のうち少なくとも１つの特徴を備える方法。
【請求項１６】
試料（４）、特には有機試料上に導電層を形成する方法であって、
前記試料（４）を粒子ビーム装置（１）の試料室（５）に導入するステップと、
前記試料（４）の表面（５６）の特定の位置（５６Ａ）を選択するステップと、
前記試料（４）の前記表面（５６）の前記特定の位置（５６Ａ）にガス状の金属前駆体を供給するステップと、
希ガスイオンビーム（５０）を供給するステップと、
前記試料（４）の前記表面（５６）の前記特定の位置（５６Ａ）上へ、前記希ガスイオンビーム（５０）を導くステップと、
前記希ガスイオンビーム（５０）と前記ガス状の金属前駆体との相互作用によって、金属層を前記試料（４）の前記表面（５６）の前記特定の位置（５６Ａ）に付着するステップと、を含む方法。
【請求項１７】
請求項１６に記載の方法であって、
前記金属層を最大１０００ｎｍの層厚で付着するステップ、
前記金属層を最大１００ｎｍの層厚で付着するステップ、
前記金属層を最大５０ｎｍの層厚で付着するステップ、
前記金属層を最大１０ｎｍの層厚で付着するステップ、
前記金属層を最大５ｎｍの層厚で付着するステップ、
前記金属層を最大１ｎｍの層厚で付着するステップ、
前記試料（４）の前記表面（５６Ａ）の前記特定の位置周辺の、最大１０００μｍの少なくとも１つの事前画定可能な領域に前記金属層を付着するステップ、
前記試料（４）の前記表面（５６Ａ）の前記特定の位置周辺の、最大５００μｍの少なくとも１つの事前画定可能な領域に前記金属層を付着するステップ、
前記試料（４）の前記表面（５６Ａ）の前記特定の位置周辺の、最大２５０μｍの少なくとも１つの事前画定可能な領域に前記金属層を付着するステップ、
前記試料（４）の前記表面（５６Ａ）の前記特定の位置周辺の、最大５０μｍの少なくとも１つの事前画定可能な領域に前記金属層を付着するステップ、
前記試料（４）の前記表面（５６Ａ）の前記特定の位置周辺の、最大２５μｍの少なくとも１つの事前画定可能な領域に前記金属層を付着するステップ、および
前記試料（４）の前記表面（５６Ａ）の前記特定の位置周辺の、最大５μｍの少なくとも１つの事前画定可能な領域に前記金属層を付着するステップのうち少なくとも１つのステップを含む方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、試料、特に有機試料の画像を生成する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子ビーム装置、特に走査型電子顕微鏡（以下、ＳＥＭとも称する）および／または透過型電子顕微鏡（以下、ＴＥＭとも称する））は、特定の状況における特性および挙動に関する情報を得るため対象物（試料）の検査に用いられる。
【０００３】
ＳＥＭにおいて、電子ビーム（以下、一次電子ビームとも称する）は、ビーム発生器を用いて発生され、ビームガイドシステムによって検査対象に収束される。偏向装置は検査対象の表面上のラスタに一次電子ビームを導くために用いられる。この際、一次電子ビームの電子は、検査対象と相互に作用する。この相互作用により、特に、電子が対象物から放出され（いわゆる二次電子）、一次電子ビームの電子は後方に散乱する（いわゆる後方散乱電子）。二次電子と後方散乱電子が検出され、画像の作成に用いられる。このようにして、検査対象の画像を得ることができる。
【０００４】
ＴＥＭの場合も同様に、一次電子ビームは、ビーム発生器を用いて発生され、ビームガイドシステムによって検査対象に収束させられる。一次電子ビームは、検査対象を貫通する。一次電子ビームが検査対象を通過する際、一次電子ビームの電子は検査対象の材料と相互に作用する。検査対象を通過した電子は、対物レンズと映写レンズからなるシステムによって、蛍光スクリーンにまたは検出器（例えばカメラ）に撮像される。ここで、撮像はＴＥＭの走査モードで行うこともできる。このようなＴＥＭは、一般的にＳＴＥＭと呼ばれる。加えて、検査対象を撮像するために、検査対象から後方に散乱する電子および／または検査対象から放出される二次電子を検出するための検出器をさらに設けることもできる。
【０００５】
また、従来の技術では、対象物を検査するために、電子およびイオンの両方を検査対象に導くコンビネーション装置の使用することが開示されている。例えば、ＳＥＭにイオンビームカラムを加えて装備することが知られている。イオンは、イオンビームカラムに配置されるイオンビーム発生器により発生され、対象物の調製（例えば、対象物から物質を除去する、または物質を対象物に堆積させる）、あるいは撮像のために用いられる。このＳＥＭは、特に、プレパラートの観察だけでなく、調製された、または未調製の対象物のさらに詳細な検査にも有益である。
【０００６】
粒子ビーム装置または光光学装置を用いて撮像される際、材料特性によって、低コントラストでのみ撮像が可能な試料がある。例えば、これらの試料は、有機試料、特に生体物質を含む。このような試料を撮像する際のコントラストを上げるために、従来の技術では、このような試料を着色する手法が開示されている。例えば、このような試料が、四酸化オスミウムまたは四酸化ルテニウムの希釈液に浸漬される。試料は、一定時間、溶液中に放置される。試料は、数分から長時間、溶液中に放置してもよい。試料はその後溶液から取り出され、試料と結合しなかった余分な四酸化オスミウムまたは四酸化ルテニウムを除去するために洗浄される。しかしながら、上記の、試料に着色するための処置は複雑である。
【０００７】
上述したように、電子ビームおよびイオンビームの両方を供給するコンビネーション装置が知られている。特に、従来の技術は、電子ビームカラムおよびイオンビームカラムの両方を備えた粒子ビーム装置の使用を開示している。電子ビームカラムは試料に収束する電子ビームを供給する。ここで、試料は真空状態の試料室に配置される。イオンビームカラムは、同様に試料に収束するイオンビームを供給する。イオンビームは例えば、表面層の除去に用いられる。一旦試料の表面層が除去されると、試料の新しい表面が現れる。ガス注入装置は、着色料（コントラスト剤）の前駆物質（前駆体）、すなわちガス状の四酸化オスミウムを試料室に導入するために用いられる。試料の新しい表面は、イオンビームとガス状の四酸化オスミウムの相互作用の結果、着色される。この過程で、事実上、オスミウムの層またはオスミウムを含有する層が新しい表面に成膜される。着色工程は、試料室のガス状の四酸化オスミウムの供給を止めることにより完了する。また、試料室に残留する四酸化オスミウムは、除去される。その後、新しい表面が撮像される。既知の方法では、上記ステップが反復される。このように、次の新しい表面が現れるまで、表面から層が再び除去される。この新しい表面は、順次着色され、電子ビームによって撮像される。
【０００８】
しかしながら、それぞれ表面に成膜されるコントラスト剤層の層厚が合わさり、厚いコントラスト剤層の下に位置する試料の構造を検査することが難しくなる可能性があるという点で、上述した従来技術は不利である。さらにまた、既知の方法では、特に試料を浸漬する際、必ず試料の全面が着色される。しかしながら、試料の表面の非常に限られた特定の領域のみのコントラストを変更することが望ましい。
【０００９】
従来の技術はまた、画像のコントラストを向上させる、半導体測定方法を開示している。既知の測定方法においては、表面を露出させるために、収束されたイオンビームによって物質を半導体基板から除去する。収束されたイオンビームを用いて物質が除去される際に、反応生成物が発生し、露出表面に再堆積する。しかしながら、これは、コントラストの低下を招く。コントラストを改善するために、収束イオンビームによって露出させる半導体基板の表面に、フッ素含有ガスおよび高エネルギービームを同時に供給する。これにより半導体基板の表面上に再堆積する反応生成物を除去する。こうしてコントラストを高める。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】欧州特許出願公開第１８９０１３６号明細書
【特許文献２】欧州特許出願公開第１８９０１３７号明細書
【特許文献３】米国特許第６８８１９５５号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
本発明は従って、試料の、可能であれば全ての構造を十分に高いコントラストで撮像することが可能であり、かつ容易に実行可能な、試料画像の生成方法を明らかにする目的に基づく。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明によれば、この目的は、請求項１の特徴をもつ方法により達成される。本発明のさらなる特徴について、以下の記載、添付の図面、および／または添付の特許請求の範囲により明らかにする。
【００１３】
本発明による方法は、試料、特に有機試料の画像を生成する。本発明による方法において、粒子ビーム装置の試料室に試料が導入される。例えば、試料室は真空である。また、試料の表面の特定の位置または特定の限られた領域が選択される。ガス状のコントラスト剤前駆体が、この表面の特定の位置または特定の限られた領域に供給される。ここで、前述および以下の記載において、コントラスト剤前駆体は、試料に付着されるコントラスト剤の前駆物質を指すと理解される。さらに、本発明による方法の範囲内には、粒子ビームおよび／または光ビームの供給が含まれる。粒子ビームおよび／または光ビームは試料表面の特定の位置または特定の限られた領域上に導かれる。粒子ビームおよび／または光ビームと、遊離したガス状のコントラスト剤前駆体もしくは試料表面に吸着したコントラスト剤前駆体との相互作用によって、コントラスト剤層が試料表面の特定の位置、または特定の限られた領域に付着される。したがって、コントラスト剤層が局所的に付着される。例えば、コントラスト剤層は、試料表面の特定位置の周囲の、最大１５０μｍ、例えば最大５０μｍ、もしくは最大５μｍの領域に付着される。上述した値は、単なる典型例として理解される。本発明は、これらの値に制限されるものでは決してない。もちろん、上述した値より大きい値、あるいは小さい値を選択してもよい。さらに考えられる値について、下記に詳述する。また、特定の限られた領域の形状に制限はない。特定の限られた領域の形状は、本発明による方法において望ましい形状を選択することができる。それゆえに、コントラスト剤層は適当な幾何構造をもつことができる。
【００１４】
コントラスト剤層は所定時間の間、表面上に残される。この所定の時間は、コントラスト剤層の第１の部分が試料に拡散するように選択される。ただし、コントラスト剤層の第２の部分は、試料の表面上に残留する。試料はその後、光学装置、粒子光学装置、および／または粒子ビームを用いて撮像される。例えば、電子ビーム装置、特にはＳＥＭまたはＴＥＭが用いられる。例として、試料は、さらに詳しい検査のために、ＴＥＭに挿入され得るＴＥＭ薄片として具現化される。
【００１５】
本発明の効果は、試料表面におけるコントラスト剤層の付着位置が特定されることである。このため、コントラスト剤層は局所的に付着される。例えば、試料表面上の非常に限られた第１の領域のみをコントラスト剤層で覆い、試料表面上の第２の領域はコントラスト剤層により被覆しないことが可能である。この第２の（非着色）領域は、後に、例えば制御測定または追加検査に利用できる。例えば、これにより試料の第１の（着色）領域と試料の第２の（非着色）領域の比較測定が可能になる。
【００１６】
本発明のさらなる効果は、試料にコントラスト剤が拡散することにより試料の着色が維持され、試料を撮像する際に十分に高いコントラストが達成されるということである。さらに、本発明の方法により得られるコントラストは、所定の時間を選択により影響され得、これによりコントラスト剤の試料への拡散の程度を左右することにより影響され得る。
【００１７】
このように処理される試料は、ＴＥＭでさらに詳細に検査することができる。これにより、試料に拡散したコントラスト剤層の第１の部分を局所化することが可能になる。したがって、コントラスト剤層の第１の部分の分布が画定され、撮像され得る。特に、試料の複数の薄片の調製および検査により、例えば三次元表示が可能になる。
【００１８】
本発明による方法の実施形態は、上述した特徴をもつことができる。さらに、粒子ビームによりコントラスト剤層の第２の部分が除去され、コントラスト剤層の第１の部分は試料に残留させることが実現される。加えて、またはこれに代えて、以下の実施形態も実現される。本実施形態において、試料は、同様に粒子ビーム装置の試料室に導入される。例えば、試料室は真空である。また、ガス状のコントラスト剤前駆体が、試料の表面に供給される。さらに、粒子ビームおよび／または光ビームが供給される。粒子ビームおよび／または光ビームは試料の表面に導かれる。粒子ビームおよび／または光ビームと、ガス状のコントラスト剤前駆体との相互作用によって、コントラスト剤層は試料の表面に貼付される。このコントラスト剤層は、所定時間の間、表面上に残される。この所定の時間は、コントラスト剤層の第１の部分が試料に拡散するように選択される。ただし、コントラスト剤層の第２の部分は、試料の表面上に残留する。所定時間に達した後、コントラスト剤層の第２の部分は粒子ビームにより除去され、コントラスト剤層の第１の部分は試料に残留する。この点に関して、試料に拡散せずに、試料から除去されるのはコントラスト剤層の第２の部分のみである。試料は、その後、光学装置、粒子光学装置、および／または粒子ビームを用いて撮像される。例えば、電子ビーム装置、特にはＳＥＭまたはＴＥＭを用いる。例として、試料は、さらに詳しい検査のために、ＴＥＭに挿入され得るＴＥＭ薄片として具現化される。
【００１９】
上述した実施形態は、試料に拡散せずに除去されるのがコントラスト剤層の第２の部分のみであるという点で有利である。これにより、試料の表面上の構造が被覆され撮像できない状況が回避される。ただし、検査する試料構造がイオンビームまたは光ビームによる損傷を受けないように、コントラスト剤層の一部が試料の表面上に残留してもよいということが明言される。もっとも、適切なガスの供給によっても、検査される試料構造に損傷を与えずに、イオンビームまたは光ビームによる材料の局所的選択エッチングが可能である。また、コントラスト剤層の第２の部分が完全に試料の表面から除去されず、特定の層厚のコントラスト剤層の第２の部分が試料の表面に残留する実施形態も実現される。ただし、この層厚は、残留するコントラスト剤層の第２の部分の下に位置する構造が、それでもなお撮像することができるように選択される。例えば、この場合の層厚は１ｎｍ〜５００ｎｍの範囲内、あるいは１ｎｍ〜１００ｎｍの範囲内、１ｎｍ〜最大５０ｎｍの範囲内、または１ｎｍ〜最大１０ｎｍの範囲内とする。本発明のいくつかの例示的実施形態では、例えばおよそ１０ｎｍの層厚である。
【００２０】
本発明による方法の他の実施形態において、試料の表面には、付加的に、または代替的に、第１の表面領域および第２の表面領域が設けられ、第１の表面領域は第２の表面領域に隣接しない。検査する試料が第１の面および第２の面（例えば、前面、および前面の反対側の背面）を有する場合、この実施形態は特に有効である。例えば、第１の表面領域は第１の面に配置され、第２の表面領域は第２の面に配置される。第１の表面領域および第２の表面領域のいずれも本発明の方法によって処理され得る。本発明による方法を適用するために、第１の表面領域が検査する試料の第１の位置において処理され、第２の表面領域が検査する試料の第２の位置において処理されるよう、検査する試料の移動が実現される。代替の実施形態では、第１の表面領域と第２の表面領域を互いに隣接するように設けてももちろんよい。例として、これは試料が、例えば楔形の形状をもつ場合であって、第１の表面領域および第２の表面領域がそれぞれ楔形の１面を形成し、その面は集合する。
【００２１】
本発明による方法の別の実施形態において、加えて、または代わりに、コントラスト剤層の付着後、粒子ビームおよび／または光ビームは、試料の表面から（例えば上述した特定の位置から）逸れるよう導かれる。これは、粒子ビームおよび／または光ビームと、遊離したガス状のコントラスト剤前駆体または試料の表面に吸着されるコントラスト剤前駆体との相互作用を阻止するために行われる。これにより、付着されたコントラスト剤層の厚みに影響を及ぼすことが可能になる。
【００２２】
本発明による方法の別の実施形態において、付加的または代替的に、試料に付着されるコントラスト剤層は比較的薄い。例えば、コントラスト剤層は、１ｎｍ〜１０００ｎｍの範囲、１ｎｍ〜１００ｎｍの範囲、１ｎｍ〜５０ｎｍの範囲、あるいは１ｎｍ〜５ｎｍの範囲の層厚で、試料の表面に付着される。本発明のいくつかの例示的実施形態では、例えばおよそ１０ｎｍの層厚にする。
【００２３】
本発明による方法の別の例示的実施形態では、試料の画像が、付加的または代替的に、例えば分光学的方法、粒子ビーム、および／または光ビームを用いて記録される。次に、記録された画像に基づいて、画像コントラストが測定される。特に、本発明による方法の一実施形態では、後に各々の記録された画像を用いて画像コントラストを測定するために、光学装置、粒子光学装置、および／または粒子ビームを用いて、試料表面の画像を連続して幾度も記録する。例えば、これは、コントラスト剤層の第２の部分を除去する前に行う。前述および以下の記載において言及される画像コントラストは、例えば、いわゆるウェーバーコントラスト、またはいわゆるマイケルソンコントラストによって測定される。ウェーバーコントラストＫＷｅｂｅｒは、以下の方程式によって規定される。
【００２４】
【数１】
2011198763.tif 000003
【００２５】
マイケルソンコントラストＫＭｉｃｈｅｌｓｏｎは、以下の式によって規定される。
【００２６】
【数２】
2011198763.tif 000004
【００２７】
ここで、ＩＭＡＸは、特定の時間ｔで測定される画像または画像部分の最高強度を表す。対照的に、ＩＭＩＮは、特定の時間ｔで測定される画像または画像部分の最低強度を表す。これにより、拡散（すなわちコントラスト調整および着色）の程度を観察することが可能になる。それ故、拡散を終了させる適切な休止処理を適用することにより、所望の画像コントラストを達成することが可能になる。特に、試料の各々の画像の撮像当時の画像コントラストを測定することが可能になる。所望の画像コントラストが得られたら、コントラスト調整および拡散を終了させる。このために、所望の画像コントラストに達するとき、コントラスト剤層の第２の部分は除去される。
【００２８】
本発明による方法の別の例示的実施形態において、付加的または代替的に、温度に依存するコントラスト剤層の第１の部分の試料への拡散を制御するために、試料の温度が調節される。例えば、この目的のために、加熱装置を備える試料ホルダを使用すると適切である。検査する試料は、試料ホルダに配置される。加熱装置は、試料の温度に影響を及ぼす。付加的に、またはこれに代えて、例として、レーザービーム、例えば赤外帯域のレーザービームを用いて試料を加熱することが可能である。
【００２９】
本発明による方法の別の例示的実施形態において、付加的または代替的に、粒子ビームが例えば１ｋｅＶ以下のエネルギーをもたせることが可能である。このように、低エネルギーの場合の実施形態である。例えば、粒子ビームはイオンビーム、または電子ビームとすることができる。より詳しくは、希ガスイオンビーム、例えばアルゴンイオンビームとして実施化される。ただし、本発明は、アルゴンイオンビームに制限されない。本発明の範囲内で任意の適切な粒子ビームを利用することができる。
【００３０】
本発明による方法のさらに別の例示的実施形態において、付加的または代替的に、２つの粒子ビームが供給される。この例示的実施形態では、すでに前述の粒子ビームは、第１の粒子ビームとして供給される。第２の粒子ビームは、これに追加して供給される。第１の粒子ビームと第２の粒子ビームは、いずれも、この例示的実施形態において個別の機能を有する。このため、第１の粒子ビームを用いて、コントラスト剤は試料の表面に付着され、なおかつ／あるいは、コントラスト剤層の第２の部分が試料の表面から除去される。この例示的実施形態において、付着と除去は、いずれも第２の粒子ビームを用いた試料の撮像によって観察することができる。例えば、第２の粒子ビームは、電子ビームとして供給される。より詳しくは、ＳＥＭの電子ビームを用いることができる。
【００３１】
本発明による方法のさらに別の例示的実施形態において、付加的または代替的に、ガス状のコントラスト剤前駆体が、ガス状の四酸化オスミウムまたはガス状の四酸化ルテニウムとして供給される。付加的または代替的に、レーザービームとして光ビームを照射することが可能である。ここで、レーザービームによって得られる光子エネルギーがガス状のコントラスト剤前駆体の結合エネルギーと一致するように、レーザービームの放射エネルギーが利用され、または、レーザービームの波長が選択される。これにより、例えば、四酸化オスミウムを、オスミウム、オスミウムを含有する反応生成物、および／または他の反応生成物に分解することができる。これらの反応生成物は、試料の表面に、吸着するかまたは、すでに吸着している。例えば、レーザービームに、０．１μｍ〜２５０μｍの範囲の波長が選択される。特に、炭酸ガスレーザ、エキシマレーザ、固体レーザ、半導体レーザ、および色素レーザが適切なレーザである。ただし、本発明は、上述したレーザの種類に限定されない。むしろ、任意の適切なレーザを用いることができる。さらに、付加的または代替的に、例えば１ｎｍ〜４００ｎｍの波長をもつ紫外光として光ビームを照射することができる。
【００３２】
本発明は、請求項１６の特徴をもつ方法にも関する。この方法は、試料上、特に有機試料上の導電層の形成に関する。本発明の方法において、試料を粒子ビーム装置の試料室に導入可能である、例えば、試料室内は真空である。また、表面の特定の位置が選択され、ガス状の金属前駆体、例えばガス状の四酸化オスミウムまたはガス状の四酸化ルテニウムが試料表面の特定の位置に供給される。ここで、前述および以下の記載にて、金属前駆体は、試料に付着される金属の前駆物質を指すと理解される。この方法では、さらに、希ガスイオンビームを供給する。希ガスイオンビームは試料表面の特定の位置へ導かれ、希ガスイオンビームがガス状の金属前駆体と相互作用することにより、金属含有層が試料表面に付着される。特に、金属含有層の層厚は、最大１０００ｎｍ、例えば最大１００ｎｍ、例えば最大５０ｎｍ、例えば最大１０ｎｍ、例えば最大５ｎｍ、または例えば最大１ｎｍとすることが可能である。代替的または付加的に、金属含有層の層厚は、試料表面の特定の位置の周囲で、最大１０００μｍ、例えば最大５００μｍ、最大２５０μｍ、最大５０μｍ、最大２５μｍ、または最大５μｍの範囲内で付着させることが可能である。以下の記載において、本発明を例示的実施形態にもとづき、図を用いて詳細に説明する。
【図面の簡単な説明】
【００３３】
【図１】本発明による方法を実施するための粒子ビーム装置の例示的実施形態の概略図である。
【図２】本発明による方法の第１の例示的実施形態の概略図である。
【図３】本発明による方法の第２の例示的実施形態の概略図である。
【図４】本発明による方法の第３の例示的実施形態の概略図である。
【図５】図４に示す第３の例示的実施形態をわずかに変更した実施形態の概略図である。
【図６】本発明による方法の第４の例示的実施形態の概略図である。
【図７】時間に応じた画像コントラストの概略図を示す
【発明を実施するための形態】
【００３４】
図１は粒子ビーム装置１の概略図を示し、この装置を用いて本発明による方法を実施することができる。粒子ビーム装置１は２つの粒子ビームカラム、すなわち、第１の粒子ビームカラム２および第２の粒子ビームカラム４５を有し、これらは試料室３に配置される。第１の粒子ビームカラム２は、電子ビームカラムとして実施化され、試料室３に対して垂直に配置される。
【００３５】
第１の粒子ビームカラム２は、電子源（カソード）の形でビーム発生器５を有し、また第１の電極６および第２の電極７からなるシステムを有する。第２の電極７は、ビームガイドチューブ（図示せず）の一端を形成する。例えば、ビーム発生器５は、熱電界エミッタとして実施化される。ビーム発生器５から発生する電子はビーム発生器５と第２の電極７間の電位差によって予め指定可能な電位まで加速され、当該電子が一次電子ビームを形成する。ビームガイドチューブは対物レンズ１６として機能する磁気レンズの開口部を通って導かれる。対物レンズ１６には磁極片（図示せず）が設けられ、その中にコイル（図示せず）が配置される。また、ラスタ手段１３が設けられ、これを用いて一次電子ビームは偏向され、試料室３に配置される対象物４上を走査させることができる。対象物４は、調節可能な対象物ホルダ８に配置される。対象物ホルダ８は、３つの直交方向（ｘ方向、ｙ方向、およびｚ方向）に移動できるように設計される。さらに、対象物ホルダ８は、互いに垂直である第１の回転軸および第２の回転軸の周りで回転することができる。付加的または代替的に、対象物ホルダ８がまた、少なくとも１つの別の軸に沿って移動することができるか、または少なくとも１つの別の軸の周りで回転することができるということを明言する。
【００３６】
撮像を行うために、二次電子および／または一次電子ビームと対象物４との相互作用によって発生する後方散乱電子が、粒子ビーム装置１の検出装置によって検出される。このために、第１検出器１４が第１の粒子ビームカラム２の光軸１７に沿って対象物側に設けられ、第２検出器１５は光軸１７に沿って電子源側に（すなわちビーム発生器５の方向に）配置される。第１検出器１４および第２検出器１５は、対象物４または対象物４の前の空間に向けられる。さらに、第１検出器１４および第２検出器１５は、軸方向において互いにずれて配置される。粒子ビーム装置１には、付加的または代替的に、少なくとも１つの検出器をさらに設けることができることを明言する。
【００３７】
第２の粒子ビームカラム４５は、イオンビームカラムとして実施化され、第１の粒子ビームカラム２に対しておよそ５０°の角度で傾斜するように配置される。第２の粒子ビームカラム４５は、イオンビーム発生器３８を有する。イオンビーム発生器３８はイオンビームを形成するイオンを生成する。例えば、イオンビームは、希ガスイオンから生成される。より詳しくは、アルゴンイオンからイオンビームを生成することができる。ただし、本発明はアルゴンイオンに限定されない。むしろ、他種のイオン、例えばＧａイオン、Ａｕイオン、Ｓｉイオン、および／またはＨｅイオンを用いることができる。
【００３８】
イオンは、引出電極３９を用いて予め指定可能な電位まで加速される。イオンビームはその後、第２の粒子ビームカラム４５のイオン光学系を通過し、なお、イオン光学系は集光レンズ４０とレンズ４１の装置とを有する。レンズ４１（対物レンズ）は収束されたイオンプローブを生成し、それが対象物４に当たる。選択可能な開口４２、第１の電極装置４３、および第２の電極装置４４は、レンズ４１の上方に（すなわちイオンビーム発生器３８の方向に）配置され、第１の電極装置４３および第２の電極装置４４は走査電極として設計される。
【００３９】
第１の電極装置４３および第２の電極装置４４を用いてイオンビームで対象物４の表面上を走査し、第１の電極装置４３は第一の方向に作用し、第２の電極装置４４は第１の方向と反対の第２の方向に作用する。これにより、例えばｘ方向の走査がもたらされる。第１の電極装置４３および第２の電極装置４４に対し、９０°回転させた追加の電極（図示せず）により、ｘ方向に対し垂直なｙ方向の走査がもたらされる。
【００４０】
第２の粒子ビームカラム４５は、２つの機能を持つ。一方では、対象物４の表面における関心領域の撮像に用いることができる。相互作用する粒子は、第１検出器１４または第２検出器１５により検出される。代替として、追加の検出器（図示せず）によって、相互作用する粒子を検出することもできる。しかし、他方で、第２の粒子ビームコラムは、対象物４の表面上の関心領域の処理にも用いられる。
【００４１】
さらに、試料室３には、光ビーム装置４８が配置され、対象物４上へ光ビームを導くために用いることができる。例えば、光ビーム装置４８は、例えば０．１μｍ〜２５０μｍの範囲の波長をもつレーザービームを供給する。炭酸ガスレーザ、エキシマレーザ、固体レーザ、半導体レーザ、および色素レーザは、特に光ビーム装置４８として適切である。しかしながら、本発明は、上述したレーザの種類に限定されない。むしろ、任意の適切なレーザを用いることができる。代替的または付加的に、例えば１ｎｍ〜４００ｎｍの波長をもつ紫外光として光ビームを照射することができる。
【００４２】
粒子ビーム装置１はさらに、ガス状のコントラスト剤前駆体（例えば四酸化オスミウムまたは四酸化ルテニウム）を対象物４の表面の特定の位置に供給する機能をもつ、第１のガス供給装置１８を備えている。ここで、ガス状のコントラスト剤前駆体は、第１のガス格納システム１９に保持される。第１のガス供給装置１８には、試料室３内に突出する第１の供給ライン２０が設けられる。第１の供給ライン２０は、対象物４の方向に、第１の排管（Ｃａｎｎｕｌａ）２１を有し、排管は対象物４の表面の特定の位置の近傍、例えば１０μｍ〜１ｍｍの距離の範囲内まで近づけることができる。第１の排管２１は、供給口を有し、その直径は例えば、１０μｍ〜１０００μｍの範囲内で、一例として４０μｍ〜６００μｍの範囲内である。第１のガス供給装置１８には、さらに第１の調整ユニット２２が設けられ、これにより第１の排管２１の位置を３つすべての空間方向（ｘ方向、ｙ方向、ｚ方向）に調整することができ、また、回転および／または傾斜により、第１の排管２１の向きを調整することができる。
【００４３】
第１のガス供給装置１８に加えて、対象物４の表面の特定の位置に保護層の前駆体（以下、保護層前駆体と称する）を供給する第２のガス供給装置２３を設けることが可能である。保護層前駆体、例えば金属前駆体、より詳しくはメチルシクロペンタジエニル（トリメチル）白金（ＩＶ）が、粒子ビームまたは光ビームとの相互作用の場合に対象物４の表面の部分領域が被覆され且つ保護されるように、対象物４に保護層を付着させるのに用いられる。例えば、これにより、対象物４のこれらの部分領域へのコントラスト剤の拡散が防止される。保護層前駆体は、第２のガス格納システム２４に保持される。さらに、第２のガス供給装置２３には、試料室３内に突出する第２の供給ライン２５が設けられる。第２の供給ライン２５は、対象物４の方向に、第２の排管２６を有し、排管は対象物４の表面の規定可能な位置の近傍、例えば１０μｍ〜１ｍｍの距離の範囲内まで寄せることができる。第２の排管２６は、供給口を有し、その直径は例えば、１０μｍ〜１０００μｍの範囲内で、一例として４００μｍ〜６００μｍの範囲内である。第２のガス供給装置２３には、さらに第２の調整ユニット２７が設けられ、これにより第２の排管２６の位置を３つすべての空間方向（ｘ方向、ｙ方向、ｚ方向）に調整することができ、また、回転および／または傾斜により、第２の排管２６の向きを調整することができる。
【００４４】
別の例示的実施形態において、第１のガス供給装置１８の第１のガス格納システム１９および／または第２のガス供給装置２３の第２のガス格納方法２４は、それぞれ、第１のガス供給装置１８および第２のガス供給装置２３に直接は配置されない。これらの別の例示的実施形態においては、第１のガス格納システム１９および／または第２のガス格納システム２４は、例えば粒子ビーム装置１が設置された室内の壁部に設けられる。
【００４５】
第１のガス供給装置１８はガス状のコントラスト剤前駆体を供給する機能をもち、イオンビームとガス状のコントラスト剤前駆体とが対象物４の表面の特定の位置で相互に作用することにより、コントラスト剤層が対象物４の表面上の特定の位置上に成膜される。第２のガス供給装置２３についても同様である。第２のガス供給装置２３は保護層前駆体を供給する機能をもち、イオンビームと保護層前駆体とが対象物４の表面の特定の位置で相互に作用することにより、保護層が対象物４の表面上の特定の位置上に成膜される。
【００４６】
上記のガス供給装置は単なる典型例として理解されるべきであることを明言する。本発明は、上記のガス供給装置に制限されない。本発明の範囲内の、１つ、または複数の任意の適切なガス供給装置、詳しくは、多くのガス供給装置を備えるガス供給系を用いることができる。
【００４７】
対象物４は、対象物ホルダ８を介して加熱装置４６に接続している。加熱装置４６は、対象物４の温度に影響を及ぼすことができる。これについては、以下でさらに詳細に説明する。
【００４８】
図２は、図１に示す粒子ビーム装置１を用いて実施可能な、本発明による方法の第１の例示的実施形態を示す。まず、検査する対象物４、例えば有機試料を、試料室３に導入される。試料室３内は真空である。次に、ガス状のコントラスト剤前駆体５１が、対象物４の表面５６に供給される。このガス状のコントラスト剤前駆体５１は、第１のガス供給装置１８を用いて供給される。さらに、例えばアルゴンイオンからなるイオンビーム５０が、対象物４の表面５６上に導かれる（図２Ａ参照）。これに代えて、電子ビームを対象物４の表面５６上へ導くことも可能である。別の方法として、光ビーム４７を、光ビーム装置４８を介して対象物４の表面５６上へ導くこともできる（図２Ａ参照）。ここで、対象物ホルダ８は、イオンビーム５０、電子ビーム、または光ビーム４７が、例えば対象物４の表面５６上に垂直に衝突するように構成されるが、本発明は、垂直入射に限定されない。本発明の範囲内で、他の入射方向を採用することができる。イオンビーム５０、電子ビーム、または光ビーム４７とガス状のコントラスト剤前駆体５１との相互作用によって、コントラスト剤層５２は、対象物４の表面５６上に成膜される（図２Ｂ参照）。例えば、コントラスト剤層５２は、最大１０００ｎｍ、例えば最大１００ｎｍ、例えば最大５０ｎｍ、例えば最大１０ｎｍ、例えば最大５ｎｍ、または例えば最大１ｎｍの層厚をもつ。イオンビーム５０、電子ビーム、または光ビーム４７の供給およびガス状のコントラスト剤前駆体５１の供給は、その後止められる。コントラスト剤層５２の第１の部分５３が対象物４に拡散できるように、コントラスト剤層５２は所定時間の間、対象物４上に残される。コントラスト剤層５２の第２の部分５４が、コントラスト剤層５２として対象物４上に残留する（図２Ｃ、図２Ｄ参照）。コントラスト剤層５２の第１の部分５３の拡散は、例えば対象物４の温度を調節することにより影響が及ぼされ得る。また、対象物４は電子ビーム５５を用いて、連続して幾度も撮像される（図２Ｄ参照）。これに代えて、イオンビームを用いることもできる。画像の画像コントラストは、各々の画像について測定される。こうして、拡散およびこれによる対象物４の着色の程度（コントラスト調整処置）の観察が可能になる。画像コントラストの所定の閾値に達した直後、この例示的実施形態ではコントラスト剤層５２の第２の部分５４が除去され、対象物４へのコントラスト剤のさらなる拡散が阻止される。画像コントラストの時間依存性は、典型的な形式で図７に図示される。そこにおいて、画像コントラストＫは、時間ｔの関数としてプロットされる。図示するように、画像コントラストＫは、時間とともに増加する。閾値は、コントラスト閾値Ｋ＊で付与される。対象物への拡散を止めることにより、所望の画像コントラストをもつ画像を得ることができる。
【００４９】
コントラスト剤層５２の第２の部分５４は、例えばイオンビーム５０を用いて除去される（図２Ｅ、図２Ｆ参照）。このために、対象物４が適切に配置されるように対象物ホルダ８が移動されるため、イオンビーム５０は容易に除去のために用いることができる。ここで、イオンビームは、例えば表面５６に対してほぼ垂直、または例えば表面５６にほぼ平行に入射することができる。対象物ホルダ８はその後、電子ビーム５５が対象物４の表面５６上に例えば垂直に、またはほぼ垂直に衝突するように、移動される。別の方法として、対象物４の表面５６に垂直な角度に揃った方向と０°または１８０°異なる方向から電子ビーム５５が対象物４の表面５６上に衝突する。電子ビーム５５はその後、対象物４の撮像、および対象物４のより詳細な検査に用いられる。代わりに、または加えて、図２Ｆのビーム５５は、また、光学装置（例えば光学顕微鏡）の光ビームとしても実施化できる。さらに別の方法として、あるいは付加的に、イオンビーム５０を用いて対象物４を撮像してもよい。
【００５０】
特に、図２に図示した例示的実施形態は、対象物４に拡散しないコントラスト剤層５２の第２の部分５４が除去されるために、対象物４のほぼ全ての構造を確認できるという点で有利である。また、コントラスト剤による対象物４の着色が残り、対象物４を撮像するとき十分に良好なコントラストが得られる。さらに、本発明による方法おいて、適切な所定時間を選択し、それにより対象物４へのコントラスト剤の拡散の程度に影響を及ぼすことによって、コントラストを調整することができる。
【００５１】
図３は、図１に図示する粒子ビーム装置１を用いて実施可能な、本発明による方法の第２の例示的実施形態を示す。この実施形態では、コントラスト剤は、対象物４の表面５６の特定の位置または特定の限られた領域に付着される。図３に図示する例示的実施形態は、図２に図示する例示的実施形態に基づく。したがって、同じ要素は、同じ参照符号によって表される。対象物４、例えば有機試料は、まず、試料室３に導入される。試料室３内は真空である。コントラスト剤を付着させる対象物４の表面５６の特定の位置または特定の限られた領域は、例えば電子ビーム５５によって生成される画像を用いて識別される。ガス状のコントラスト剤前駆体５１は、その後、対象物４の表面５６のこの特定の位置またはこの特定の限られた領域に供給される。ガス状のコントラスト剤前駆体５１は、第１のガス供給装置１８によって供給される。また、例えばアルゴンイオンから次々に形成されるイオンビーム５０も、対象物４の表面５６のこの特定の位置またはこの特定の限られた領域上へ導かれる（図３Ａ参照）。代替として、電子ビームを対象物４の表面５６のこの特定の位置またはこの特定の限られた領域上へ導いてもよい。代替的または付加的に、光ビーム４７を対象物４の表面５６上へ導いてもよい。ここで、対象物ホルダ８は、イオンビーム５０、電子ビーム、または光ビーム４７が対象物４の表面５６上に例えば垂直に、またはほぼ垂直に衝突するように、配置される。別の方法として、イオンビーム５０、電子ビーム、または光ビーム４７を、対象物４の表面５６に垂直な角度に揃った方向と０°または１８０°異なる方向から衝突することもできる。イオンビーム５０、電子ビーム、または光ビーム４７とガス状のコントラスト剤前駆体５１との相互作用によって、コントラスト剤層５２が、対象物４の表面５６上に成膜される（図３Ｂ参照）。ただし、コントラスト剤層５２は、対象物４の表面５６の特定の位置または特定の限られた領域のみに付着される。表面５６の部分領域５６Ａは、コントラスト剤によって被覆されない（図３Ｂ参照）。この場合のコントラスト剤層５２も、例えば最大１μｍ、最大５００ｎｍ、最大５０ｎｍ、最大１０ｎｍ、または最大５ｎｍ、さらに最大１ｎｍの層厚をもつ。例えば、コントラスト剤層５２は、対象物４の表面５６の特定の位置の周囲の、最大１０００μｍ、最大５００μｍ、または最大２５０μｍ、最大５０μｍ、最大２５μｍ、または最大５μｍの領域に付着される。この工程において、上記領域は任意の形状を有するように選択され得る。イオンビーム５０、電子ビーム、または光ビーム４７の供給およびガス状のコントラスト剤前駆体５１の供給は、その後止められる。コントラスト剤層５２の第１の部分５３が対象物４に拡散するように、コントラスト剤層５２は所定時間の間、対象物４上に残される。例えば、拡散は、加熱装置４６を用いて対象物４の温度を調節することによって影響が及ぼされ得る。コントラスト剤層５２の第２の部分５４は、コントラスト剤層５２として、対象物４上に残留する（図３Ｃ、図３Ｄ参照）。まず、コントラスト剤が拡散しなかった対象物４の第１の領域４Ａが、次に、コントラスト剤層５２の第１の部分５３が拡散した対象物４の第２の領域４Ｂが生成される。この例示的実施形態でも、前に説明したように、電子ビーム５５またはイオンを用いて対象物４を幾度も連続して撮像することにより、画像の画像コントラストが測定される（図３Ｄ参照）。このために、対象物ホルダ８は、電子ビーム５５またはイオンビームが対象物４上へ垂直に、またはほぼ垂直に衝突するように移動される。別の方法として、電子ビーム５５もしくはイオンビームを、対象物４の表面５６に垂直な角度に揃った方向と０°または１８０°異なる方向から衝突することもできる。
【００５２】
所望の画像コントラストに達したとき、コントラスト剤層５２の第２の部分５４は除去される。コントラスト剤層５２の第２の部分５４は、イオンビーム５０を用いて除去される（図３Ｅ、図３Ｆ参照）。別の方法として、コントラスト剤層５２の第２の部分５４は、ガス支援粒子ビームエッチングによっても除去することができる。コントラスト剤層５２の第２の部分５４を除去するために、対象物ホルダ８は、イオンビーム５０が対象物４に適切に衝突するように、移動される。その後、検査を目的として、対象物４の表面５６は、電子ビーム５５を用いて撮像される。このために、対象物ホルダ８は、電子ビーム５５が対象物４の表面５６に垂直に、またはほぼ垂直に衝突するように移動される。別の方法として、電子ビーム５５を、対象物４の表面５６に垂直な角度に揃った方向と０°または１８０°異なる方向から衝突することもできる。代わりにまたは加えて、この例示的実施形態では、図３Ｆのビーム５５を光学装置の光ビームとして実施化され得、これを用いて例えばその後表面５６が撮像される。さらに別の方法として、または加えて、イオンビーム５０を用いて対象物４を撮像することもできる。
【００５３】
図２に関してすでに明らかにした効果に加えて、図３に図示する例示的実施形態は、コントラスト剤が対象物４の表面５６の特定の位置または特定の限られた領域に付着されるというさらなる効果をもつ。そのため、コントラスト剤が局所的に画定され付着される。図示された例示的実施形態において、コントラスト剤で被覆されるのは対象物４の第２の部分４Ｂのみであり（すなわち、着色されるのは、対象物４の第２の部分４Ｂのみであり）、対象物４の第１の部分４Ａはまったく、またはほとんどコントラスト剤で被覆されない。着色されていない対象物４の第１の部分４Ａは、例えば、対象物４の第１の部分４Ａと対象物４の第２の部分４Ｂの比較測定に用いることができる。
【００５４】
図４は、図１に図示される粒子ビーム装置１を用いて実施可能な、本発明による方法の第３の例示的実施形態を示す。図４に図示する例示的実施形態は、図３の例示的実施形態と類似している。対象物４、例えば有機試料は、まず、試料室３に導入される。試料室３内は真空である。保護層が付着されるべき対象物４の表面５６上の領域は、電子ビーム５５を用いて生成された、対象物４の表面５６の画像によって識別される。保護層前駆体４９は、まずこの領域へ導かれる。保護層前駆体４９は、第２のガス供給装置２３により供給される。また、例えばアルゴンイオンから次々に形成されるイオンビーム５０も同様に、対象物４の表面５６上の上記領域上へ導かれる（図４Ａ参照）。保護層前駆体４９とイオンビーム５０との相互作用によって、保護層５７（例えば金属含有層）は、対象物４の表面５６の、第１の部分領域５６Ａに付着される（図４Ｂ参照）。代わりに、または加えて、電子ビームまたは光ビームを用いて保護層５７を付着することもできる。対象物４の表面５６の第２の部分領域５６Ｂは、保護層によって被覆されない。
【００５５】
その後、コントラスト剤層５２は、対象物４の表面５６の第２の部分領域５６Ｂ上に成膜される（図４Ｃ参照）。このために、ガス状のコントラスト剤前駆体５１は、ここで、対象物４の表面５６上の第２の部分領域５６Ｂに供給される。ガス状のコントラスト剤前駆体５１は、繰り返し述べるが、第１のガス供給装置１８により供給される。また、例えばアルゴンイオンから成るイオンビーム５０は、対象物４の表面５６の第２の部分領域５６Ｂ上へ導かれる（図４Ｃ参照）。ここにおいても、代替的または付加的に、光ビーム４７または電子ビームを供給することができる。イオンビーム５０、電子ビーム、または光ビーム４７とガス状のコントラスト剤前駆体５１との相互作用によって、対象物４の表面５６の第２の部分領域５６Ｂ上にコントラスト剤層５２が成膜される（図４Ｄ参照）。保護層５７およびコントラスト剤層５２は、いずれも、例えば最大１μｍ、最大５００ｎｍ、最大５０ｎｍ、最大１０ｎｍ、最大５ｎｍ、あるいは最大１ｎｍの層厚をもつ。
【００５６】
イオンビーム５０または光ビーム４７の供給およびガス状のコントラスト剤前駆体５１の供給は、その後止められる。コントラスト剤層５２の第１の部分５３が対象物４に拡散できるように、コントラスト剤層５２は所定時間の間、対象物４上に残される。コントラスト剤層５２の第２の部分５４は、コントラスト剤層５２として対象物４上に残留する（図４Ｅ、４Ｆ参照）。まず、コントラスト剤が拡散していない対象物４の第１の領域４Ａが、次に、コントラスト剤層５２の第１の部分５３が拡散した対象物４の第２の領域４Ｂが生成される。例えばこの場合、拡散は、加熱装置４６によって対象物４の温度を調整することによっても影響が及ぼされ得る。この例示的実施形態では、電子ビーム５５を用いて対象物４を幾度も連続して撮像することにより、複数の画像が記録され得（図４Ｆ参照）、それらから、それぞれの画像コントラストが測定され得る。上記において説明したように、所望の画像コントラストに達したとき、対象物への拡散は止めることができる。対象物４を撮像するために、電子ビーム５５が対象物４の表面５６上へ垂直に、またはほぼ垂直に衝突するように、対象物４は対象物ホルダ８を用いて配置される。別の方法として、電子ビーム５５を、対象物４の表面５６に垂直な角度に揃った方向とは０°または１８０°異なる方向から衝突することもできる。
【００５７】
所望の画像コントラストに達した直後、保護層５７およびコントラスト剤層５２の第２の部分５４はイオンビーム５０を用いて除去される（図４Ｇ、４Ｈ参照）。このために、対象物ホルダ８は、イオンビーム５０が適切に対象物４に衝突するように、移動される。代案として、除去は、ガス支援粒子ビームエッチングによっても除去することもできる。
【００５８】
対象物４の表面５６は、その後電子ビーム５５によって撮像される。このために、対象物ホルダ８は、電子ビーム５５が対象物４上に垂直に、またはほぼ垂直に衝突するように移動される。別の方法として、電子ビーム５５を、対象物４の表面５６に垂直な角度に揃った方向とは０°または１８０°異なる方向から衝突することもできる。代替的または付加的に、この例示的実施形態においても、図４Ｈのビーム５５は光学装置の光ビームとして実施化され、これを用いてその後表面５６が撮像される。さらに、代替的または付加的に、イオンビーム５０を用いて表面５６を撮像することもできる。この例示的実施形態により、対象物４の第１の部分４Ａと対象物４の第２の部分４Ｂの比較測定のために、対象物４の第１の部分４Ａを用いることが可能となる。
【００５９】
図５は、図４に図示した第３の例示的実施形態の変更形態を示す。同じ要素は、同じ参照符号を用いて表される。図５に図示した変更形態は、図４に図示した第３の例示的実施形態とは、コントラスト剤層５２が少なくとも部分的にまたは完全に保護層５７に重なる点のみにおいて異なっており、保護層５７はコントラスト剤の対象物４の保護層５７の領域へのコントラスト剤の拡散を防止する。
【００６０】
図６は、図１に図示した粒子ビーム装置１を用いて実施可能な、本発明による方法の第４の例示的実施形態を示す。この例示的実施形態では、対象物４は、ＴＥＭ薄片として実施化され、本発明による方法によって処理される。対象物４は、次に対象物ホルダ８（図示せず）に連結されるホルダ５９に配置される。対象物４（例えば有機試料）は、繰り返し述べるが、まず、試料室３に導入される。対象物４は、対象物４の第１の面６３に第１の表面領域６０をもつ。また、対象物４は、対象物４の第２の面６４に第２の表面領域６１をもつ。第１の表面領域６０は、第２の表面領域６１に隣接しない（図６Ａ参照）。別の実施形態では、第１の表面領域６０が第２の表面領域６１に隣接することももちろん可能である。例として、これは対象物４が例えば楔形の形状をもつ場合であるが、第１の表面領域６０および第２の表面領域６１がそれぞれ楔形の１面を形成し、その２つの面は集合する。
【００６１】
第１のコントラスト剤層５２Ａは、まず、対象物４の第１の表面領域６０に上に成膜される。このために、ガス状のコントラスト剤前駆体５１が、対象物４の第１の表面領域６０に供給される。繰り返し述べるが、ガス状のコントラスト剤前駆体５１は、第１のガス供給装置１８によって供給される。また、例えばアルゴンイオンから成るイオンビーム５０は、対象物４の第１の表面領域６０上へ導かれる（図６Ａ参照）。ここで、代替的または付加的に、光ビーム４７も供給されてよい。イオンビーム５０または光ビーム４７とガス状のコントラスト剤前駆体５１との相互作用によって、第１のコントラスト剤層５２Ａが、対象物４の第１の表面領域６０上に成膜される（図６Ｂ参照）。
【００６２】
イオンビーム５０または光ビーム４７の供給およびガス状のコントラスト剤前駆体５１の供給は、その後止められる。次に、対象物４は、対象物ホルダ８により、図５Ｂの参照符号６２で示される第１の回転軸の周りをほぼ１８０°回転され、これによりイオンビーム５０または光ビーム４７とガス状のコントラスト剤前駆体５１とが対象物４の第２の表面領域６１に供給され得る（図６Ｃ、図６Ｄ参照）。対象物４が楔形に設計される場合、イオンビーム５０または光ビーム４７とガス状のコントラスト剤前駆体５１とが対象物４の第２の表面領域６１に供給され得るよう、対象物４を適切な手法で回転させる。イオンビーム５０または光ビーム４７とガス状のコントラスト剤前駆体５１との相互作用によって、第２のコントラスト剤層５２Ｂは、ここで対象物４の第２の表面領域６１上に成膜される（図６Ｅ参照）。
【００６３】
第１のコントラスト剤層５２Ａおよび第２のコントラスト剤層５２Ｂは、最大１０００ｎｍ、例えば最大１００ｎｍ、例えば最大５０ｎｍ、例えば最大１０ｎｍ、例えば最大５ｎｍ、または例えば最大１ｎｍの層厚をもつ。
【００６４】
その後、対象物４の第２の表面領域６１への、イオンビーム５０または光ビーム４７の供給およびガス状のコントラスト剤前駆体５１の供給が止められる。第１のコントラスト剤層５２Ａおよび第２のコントラスト剤層５２Ｂのいずれもが、所定の時間、対象物４上に残され、第１のコントラスト剤層５２Ａおよび第２のコントラスト剤層５２Ｂのそれぞれから、第１および第２のコントラスト剤層５２Ａ、５２Ｂの第１の部分５３が対象物４に拡散することができる。第１および第２のコントラスト剤層５２Ａ、５２Ｂの第２の部分５４が、第１のコントラスト剤層５２Ａおよび第２のコントラスト剤層５２Ｂとして対象物４上に残留する（図６Ｆ、図６Ｇ参照）。
【００６５】
拡散工程が完了したのち、第１および第２のコントラスト剤層５２Ａ、５２Ｂのそれぞれの第２の部分５４はイオンビーム５０によって除去される。第２のコントラスト剤層５２Ｂとして残留するコントラスト剤層５２Ｂの第２の部分５４は、イオンビーム５０を用いて第２のコントラスト剤層５２Ｂを除去することによって除去される。その結果、対象物４の第２の表面領域６１は、非被覆状態になる（図６Ｈ、６Ｉ参照）。その後イオンビーム５０は覆われ、イオンビーム５０が第１のコントラスト剤層５２Ａに導かれるように、対象物ホルダ８を用いて対象物４を第１の回転軸６２の周りに回転させる（図６Ｉ、６Ｊ参照）。対象物４の第１の表面領域６０が再び非被覆状態になるように、第１のコントラスト剤層５２Ａとして残留するコントラスト剤５２Ａの第２の部分５４はイオンビーム５０によって除去される。この除去はイオンビーム５０を用いて引起される。第１および第２のコントラスト剤層５２Ａ、５２Ｂの第１の部分５３は対象物４に残留する。本発明は、２つのコントラスト剤層５２Ａ、５２Ｂを除去する際の上述した工程の順序に限定されないということを明言する。むしろ、任意の適切な順序を採用することができる。例えば、別の実施形態では、まず第１のコントラスト剤層５２Ａを除去し、その後第２のコントラスト剤層５２Ｂを除去してもよい。さらに別の実施形態では、まず第１のコントラスト剤層５２Ａの第１の部分（または第２のコントラスト剤層５２Ｂの第１の部分）を除去し、その後第２のコントラスト剤層５２Ｂの第２の部分（または第１のコントラスト剤層５２Ａの第２の部分）を除去することが可能である。
【００６６】
対象物４は、その後電子ビーム、例えば上記の電子ビーム５５、またはイオンビーム、例えばＨｅイオンビームを用いてさらに詳細に検査され得る。そうすることで、第１の表面領域６０および（対象物ホルダ８の対応する回転後）第２の表面領域６１が、電子ビーム５５またはイオンビーム５０によって撮像され得る。別の方法として、または加えて、対象物４をＴＥＭに導入し、ＴＥＭによって第１の表面領域６０および／または対象物４の第２の表面領域６１をさらに詳細に検査することもできる。ＴＥＭの電子ビームによって対象物４は透過される。
【００６７】
第１のコントラスト剤層５２Ａの第１の部分５３および第２のコントラスト剤層５２Ｂの第１の部分５３は局所化され得る。第１のコントラスト剤層５２Ａの第１の部分５３および／または第２のコントラスト剤層５２Ｂの第１の部分５３の分布は、例えば対象物４の多数の薄片を作成し、検査することにより三次元表示され得る。
【００６８】
図６に図示される例示的実施形態の代替形態において、すでに前に説明したように、電子ビーム５５を用いて連続して幾度も対象物４を撮像することにより、画像の画像コントラストがさらに測定される。
【００６９】
本発明のすべての実施形態において、画像コントラストは、さらに分光学的方法を用いてもたらされてもよい。付加的または代替的に、特定の画像コントラストを得るために、事前に確定した、予め指定可能な時間の間、コントラスト剤層５２、５２Ａ、５２Ｂを表面５６、５６Ａ、５６Ｂ上に残留させることができる。例えば、予め指定可能な時間は、以前の測定からこれまでに得られた経験的値に基づいて決定され、特定の画像コントラストを得るための予め指定可能な時間の値はデータベースに保存され、読出され得る。
【００７０】
加熱装置４６を用いて対象物４の温度を調節は、拡散に影響を及ぼし得る。
【００７１】
上述した例示的実施形態のすべてにおいて、イオンビーム５０または光ビーム４７は、コントラスト剤を堆積させるために用いられる。しかしながら、コントラスト剤を堆積させるために、電子ビームの形で粒子ビームを用いることもできるということを明言する。
【００７２】
本発明の別の実施形態では、図６の例示的実施形態は図３の例示的実施形態と組み合わせられる。したがって、コントラスト剤層が存在する第１の領域およびコントラスト剤が存在しない第２の領域は、上記の方法によって対象物４の第１の面６３に配置される。対象物４の第２の面６４にも同じく設けられる。この方法の工程は、図３および図６に図示した例示的実施形態と同様に実施される。
【００７３】
本発明のさらに別の実施形態において、図６の例示的実施形態は、図４または図５の例示的実施形態と組合わせられる。したがって、コントラスト剤層が存在する第１の領域および保護層が存在する第２の領域は、上記の方法によって対象物４の第１の面６３に配置される。この場合、第２の面６４についても同じく設けられる。方法の工程は、図４およびまたは図５、ならびに図６に図示した例示的実施形態と同様に実施される。
【００７４】
本発明のすべての実施形態において、コントラスト剤層５２、５２Ａ、５２Ｂが特定の層厚で対象物４上に残留するように、コントラスト剤層５２、５２Ａ、５２Ｂを完全にではなく部分的にのみ除去してもよい。これにより、対象物４への拡散が即時には止まらない。コントラスト剤層５２、５２Ａ、５２Ｂの下に存在する構造を、改良された方法で撮像することができるという点で有利である。他の実施形態において、コントラスト剤層５２、５２Ａ、５２Ｂを少なくとも部分的にまたは可能であれば完全に、対象物４の非常に限られた位置から局所的にのみ除去することができる。したがって、コントラスト剤層５２、５２Ａ、５２Ｂは、この非常に限られた位置上を除いて、対象物４上に残留する。
【符号の説明】
【００７５】
１  粒子ビーム装置
２  第１の粒子ビームコラム
３  試料室
４  対象物
４Ａ  対象物の第１の領域
４Ｂ  対象物の第２の領域
５  ビーム発生器
６  第１の電極
７  第２の電極
８  対象物ホルダ
１３  ラスタ手段
１４  第１の検出器
１５  第２の検出器
１６  対物レンズ
１７  光軸
１８  第１のガス供給装置
１９  第１のガス格納システム
２０  第１の供給ライン
２１  第１の排管（ｃａｎｎｕｌａ）
２２  第１の調整ユニット
２３  第２のガス供給装置
２４  第２のガス格納システム
２５  第２の供給ライン
２６  第２の排管（ｃａｎｎｕｌａ）
２７  第２の調整ユニット
３８  イオンビーム発生器
３９  引出電極
４０  集光レンズ
４１  レンズ
４２  開口
４３  第１の電極装置
４４  第２の電極装置
４５  第２の粒子ビームカラム
４６  加熱装置
４７  光ビーム
４８  光ビーム装置
４９  保護層前駆体
５０  イオンビーム
５１  コントラスト剤前駆体
５２  コントラスト剤層
５２Ａ  第１のコントラスト剤層
５２Ｂ  第２のコントラスト剤層
５３  （第１または第２の）コントラスト剤層の第１の部分
５４  （第１または第２の）コントラスト剤層の第２の部分
５５  電子ビーム
５６  表面
５６Ａ  表面の第１の部分領域
５６Ｂ  表面の第２の部分領域
５７  保護層
５９  ホルダ
６０  対象物の第１の表面領域
６１  対象物の第２の表面領域
６２  第１の回転軸
６３  対象物の第１の面
６４  対象物の第２の面
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【外国語明細書】
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