(57)【要約】【課題】ＰＤＰ製造工程において廃棄される使用済み放電ガスを回収して分離精製したキセノンを原料とするＰＤＰ用放電ガスであって、従来の空気分離装置から製造したキセノンを原料とした放電ガスと同等の性能を有するＰＤＰ用放電ガスを提供する。【解決手段】プラズマディスプレイパネルを製造する装置から排出される少なくとも使用済み放電ガスを回収したのち、回収した前記放電ガスから当該放電ガスに含まれるキセノンを分離精製し、分離精製した前記キセノンを含むことを特徴とするプラズマディスプレイパネル用放電ガスである。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
放電による発光を利用して電極を表面に形成したガラス板と、電極および、微小な溝を表面に形成し、溝内に赤、緑、青の蛍光体層を形成したガラス板とを狭い間隔で対向させて放電ガスを封入し、この電極間に電圧をかけることによって紫外線を発生させ、蛍光体を光らせて表示を行うプラズマディスプレイパネルに用いる放電ガスであって、
前記プラズマディスプレイパネルを製造する装置から排出される少なくとも使用済み放電ガスを回収したのち、回収した前記放電ガスから当該放電ガスに含まれるキセノンを分離精製し、分離精製した前記キセノンを含むことを特徴とするプラズマディスプレイパネル用放電ガス。
【請求項２】
前記プラズマディスプレイパネルを製造する装置から排出される少なくとも使用済み放電ガスを回収する方法として、前記放電ガスを回収する度に、前記放電ガスを回収するための配管を接続し、前記配管内に存在する大気成分を、少なくとも大気圧未満に真空排気したのち、前記プラズマディスプレイパネルを製造する装置に存在する大気圧未満の前記放電ガスを真空ポンプで吸引するとともに圧縮機で大気圧以上に加圧して回収することを特徴とする請求項１に記載のプラズマディスプレイパネル用放電ガス。
【請求項３】
前記プラズマディスプレイパネルを製造する装置から排出される少なくとも使用済み放電ガスを回収する方法として、前記放電ガスを回収する度に、前記放電ガスを回収するための配管を接続し、前記配管内に存在する大気成分を、前記放電ガスに含まれる成分からなるガスで置換したのち、前記プラズマディスプレイパネルを製造する装置に存在する大気圧未満の前記放電ガスを真空ポンプで吸引するとともに圧縮機で大気圧以上に加圧して回収することを特徴とする請求項１に記載のプラズマディスプレイパネル用放電ガス。
【請求項４】
前記回収した放電ガスから分離精製したキセノンを原料として製造した放電ガス中の不純物成分として、窒素濃度が５ｐｐｍ以下、酸素濃度が１ｐｐｍ以下、アルゴン濃度が１ｐｐｍ以下であることを特徴する請求項１乃至３のいずれか一項に記載のプラズマディスプレイパネル用放電ガス。
【請求項５】
請求項１乃至４のいずれか一項に記載の放電ガスを封入することを特徴とするプラズマディスプレイパネル。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、プラズマディスプレイの製造工程において封入される放電ガスと、その放電ガスを用いたプラズマディスプレイパネルに関する。
【背景技術】
【０００２】
プラズマディスプレイパネル（以降、ＰＤＰと記載する）のようなガスの放電による発光を利用した薄板状発光体としては、放電ガスが薄板状発光体の内部に封入されたものが知られている。このような放電ガスとしてはキセノン（Ｘｅ）を含む混合ガスが多く使用されており、その封入圧力は一般的に大気圧以下に設定されている。
【０００３】
上記放電ガスをＰＤＰに封入する製造装置としては、特許文献１に循環経路上をＰＤＰが設置された複数台のカートが移動するＰＤＰ製造装置が開示されている。特許文献１に開示されるＰＤＰ製造装置では、カート内に搭載された排気設備で放電ガスを封入する前のＰＤＰを、カートを移動させながら上記ＰＤＰに取り付けられた排気管を介して真空排気した後に、上記カート内に搭載された放電ガス供給設備より上記排気管を介して放電ガスを上記ＰＤＰに所定の圧力で導入し、上記排気管を封止して放電ガスの封入作業を完了させている。そして、封入作業の完了後、上記カート内の放電ガス供給設備から封止した排気管の間の配管には使用済み放電ガスが残留するが、その後に実施する新しいＰＤＰの放電ガス封入作業の真空排気で廃棄している。
【０００４】
ところで、上記放電ガス中に含まれるキセノンは、非特許文献１に示されるように空気を原料として製造される。しかしながら、空気中の上記キセノンの存在割合は極めて低く、０．０８７ｐｐｍ（体積比）しか存在しない。そのため、キセノンの製造には、多量の空気原料と莫大なエネルギーが必要である。
【０００５】
例えば、キセノンと同様に、空気を原料として製造するネオンの原料空気量は、１万ｍ３／ｈ以上である。ここで、空気中のキセノンの存在割合は、上記ネオンの約１／６０倍である。このため、空気を原料としてキセノンを製造するには、さらに超大型の空気分離装置からしか製造することができない。これは、例えば、酸素製造能力が１３万ｍ３／ｈの空気分離装置から製造できるキセノンが、約２３Ｌ／ｈであることからも明らかである。その生産規模より、キセノンの国内での生産はほとんどなく、海外からの輸入に依存しているのが現状である。
【０００６】
また、キセノンは、昨今のプラズマテレビを始めとした薄型テレビの世界的な需要拡大や、同じくガスの発光特性を利用した高輝度電球用の封入ガス用途、また断熱効果のある複層ガラスの封入用などにも使用される。このため、需要も大幅に伸びており、非特許文献２にあるように需給がひっ迫しているのが現状である。このような状況により、キセノンは希少で、非常に高価かつ価格変動が激しいガスとして知られており、キセノンの回収し、それを有効利用することが望まれている。
【０００７】
ところで、ＰＤＰに封入する放電ガスは、空気を原料として主に海外で生産されたキセノンを原料ガスとし、例えば、ネオン（Ｎｅ）等の他の不活性ガス等を混合して、上記キセノンが所定の濃度となるように製造されている。
【０００８】
そして、製造された上記放電ガスは、特許文献１に記載されたように、ＰＤＰが設置された複数台のカートが循環経路上を移動するＰＤＰ製造装置において、カートに搭載された放電ガス供給設備からＰＤＰへ供給される。
【０００９】
ところで、放電ガスをＰＤＰに封入した後、上記放電ガス供給設備とＰＤＰとの間の配管に残留する放電ガス（使用済み放電ガスと呼ぶ）は、そのまま大気に廃棄されていた。その原因は、上述したように、放電ガスの消費設備であるＰＤＰ製造設備が循環経路を常時移動することと、該ＰＤＰ製造設備から排出されるバッチ毎の使用済み放電ガス量が非常に少ないことにあった。
【００１０】
そこで、ＰＤＰ製造設備と放電ガスの回収設備とを一体化して、同一カート上に搭載することが考えられた。ここで、用いる回収設備として、特許文献３には、減圧下で運転する希ガス使用設備から排出される排ガス中の希ガスを効率よく回収する方式が開示されている。
【００１１】
特許文献３に開示された方式では、ＰＤＰ製造設備と回収設備とを配管で接続することが可能であるため、使用済み放電ガス量が少量であっても効率よくガスを回収することができる。しかしながら、回収設備の搭載にはカートのサイズを大きくする必要があり、工場面積が増大するという問題がある。また、ＰＤＰ製造装置毎に回収設備１台を設置するため設備投資が増大する。なお、使用済み放電ガスを容器に圧縮して封入する設備のみをカートに搭載する場合でも、前述のような課題は解消されないという問題があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１２】
【特許文献１】特開２００６−０４９２２０号公報
【特許文献２】特開２００２−０９７００７号公報
【特許文献３】特開２００３−０５６９８０号公報
【特許文献４】特許第３８９１７７３号公報
【特許文献５】特許第３１５１１５１号公報
【特許文献６】特許第３４３３２８８号公報
【非特許文献】
【００１３】
【非特許文献１】高純度化技術大系  第三巻  高純度物質製造プロセス  ｐ．６６−７４
【非特許文献２】ガスジオラマ  ２００８  ｐ．６７
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
発明者らは、種々考究の結果、カートに使用済み放電ガスの回収設備を搭載せずに使用済み放電ガスを回収するに際し、カートの循環経路のある地点に、カートが通過する度に放電ガス回収用配管を接続し、回収終了後に配管を切り離す機構を設けた放電ガス回収装置を設置して回収する方法を考案した。この方法によれば、ＰＤＰ製造設備を搭載するカートの大きさを変更することなく、使用済み放電ガスを回収することができる。しかしながら、上記回収方法では、放電ガス回収用配管を切り離す度に上記放電ガス回収用配管に必ず空気が混入してしまうため、回収操作で回収した使用済み放電ガスに空気が混入してしまうという課題があった。
【００１５】
不純物である空気を含む、回収した使用済み放電ガスから高純度キセノンを製造するためには、放電ガスに含まれるキセノン以外の成分のほか、少なくとも空気成分である窒素、酸素、アルゴン、水分を分離除去する必要がある。一般的に、ガスを構成する成分が多いほど上記ガス中の１成分を分離する方法が複雑になり、分離に必要なエネルギーやコストがかかることがよく知られている。
【００１６】
ここで、製品ガス成分を含む原料ガスから、単位体積当たりの製品ガスを分離精製するのに必要とする分離エネルギーを、製造原単位と称する。この製造原単位は、原料ガスに含まれる製品ガス成分の濃度が高いほど減少する。また、製造原単位は、原料ガスの不純物成分の数が少ないほど減少し、原料ガスに含まれる不純物成分の濃度が低いほど減少する。さらに、製造原単位は、製品ガスに含むことが許容できる不純物成分の濃度が高いほど減少する。更にまた、製造原単位は、製品ガスの分離精製方法が少ないほど減少する。
【００１７】
すなわち、製造原単位が少ないほどエネルギー使用量、つまり製造におけるＣＯ２排出量が少なく、環境負荷が小さくなる。本発明であれば、製品ガスにはキセノン、原料ガスにはＰＤＰ製造設備より回収した使用済み放電ガス、不純物成分には大気成分である窒素、酸素、アルゴン、水分が該当する。そして、ＰＤＰ製造設備より回収した使用済み放電ガスのキセノン濃度が高いほど、さらに不純物成分の大気成分濃度が低いほどキセノンの製造原単位は減少する。
【００１８】
キセノンを回収するための大前提として、廃棄物等を回収して廃棄物より高純度キセノンを分離精製するためのエネルギーが、従来技術である空気よりキセノンを分離精製する際のエネルギーより少ないことが求められる。したがって、使用済み放電ガスから効率よくキセノンを回収し、従来の空気原料のキセノンを原料とした放電ガスと比べて不純物濃度に差がない回収したキセノンを原料とした放電ガスを、エネルギーコストをかけずに効率よく製造するには、放電ガス回収操作にて混入する不純物を低減させる必要がある。
【００１９】
本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであって、ＰＤＰ製造工程において廃棄される使用済み放電ガスを、放電ガスの不純物成分となる大気成分、例えば窒素、酸素、アルゴン、水分などを効果的に除去して回収したのち、回収した上記使用済み放電ガスからキセノンを分離精製し、分離精製した上記キセノンを原料としたＰＤＰ用放電ガスであって、従来の空気分離装置から製造したキセノンを原料とした放電ガスと同等の性能を有するＰＤＰ用放電ガスを提供することを目的とする。また、上記ＰＤＰ用放電ガスを使用したＰＤＰを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００２０】
上記課題を解決するために、本願の発明は以下の構成を有する。
すなわち、本発明のプラズマディスプレイパネル用放電ガスは、放電による発光を利用して電極を表面に形成したガラス板と、電極および、微小な溝を表面に形成し、溝内に赤、緑、青の蛍光体層を形成したガラス板とを狭い間隔で対向させて放電ガスを封入し、この電極間に電圧をかけることによって紫外線を発生させ、蛍光体を光らせて表示を行うプラズマディスプレイパネルに用いる放電ガスであって、前記プラズマディスプレイパネルを製造する装置から排出される少なくとも使用済み放電ガスを回収したのち、回収した前記放電ガスから当該放電ガスに含まれるキセノンを分離精製し、分離精製した前記キセノンを含むことを特徴としている。
【００２１】
また、本発明のプラズマディスプレイパネル用放電ガスは、前記プラズマディスプレイパネルを製造する装置から排出される少なくとも使用済み放電ガスを回収する方法として、前記放電ガスを回収する度に、前記放電ガスを回収するための配管を接続し、前記配管内に存在する大気成分を、少なくとも大気圧未満に真空排気したのち、前記プラズマディスプレイパネルを製造する装置に存在する大気圧未満の前記放電ガスを真空ポンプで吸引するとともに圧縮機で大気圧以上に加圧して回収することを特徴している。
【００２２】
さらに、本発明のプラズマディスプレイパネル用放電ガスは、前記プラズマディスプレイパネルを製造する装置から排出される少なくとも使用済み放電ガスを回収する方法として、前記放電ガスを回収する度に、前記放電ガスを回収するための配管を接続し、前記配管内に存在する大気成分を、前記放電ガスに含まれる成分からなるガスで置換したのち、前記プラズマディスプレイパネルを製造する装置に存在する大気圧未満の前記放電ガスを真空ポンプで吸引するとともに圧縮機で大気圧以上に加圧して回収することを特徴としている。
【００２３】
更にまた、本発明のプラズマディスプレイパネル用放電ガスは、前記回収した放電ガスから分離精製したキセノンを原料として製造した放電ガス中の不純物成分として、窒素濃度が５ｐｐｍ以下、酸素濃度が１ｐｐｍ以下、アルゴン濃度が１ｐｐｍ以下であることを特徴としている。
【００２４】
本発明のプラズマディスプレイパネルは、本発明の上記放電ガスを封入することを特徴としている。
【発明の効果】
【００２５】
本発明のプラズマディスプレイパネル用放電ガスによれば、希少なキセノンを使用済み放電ガスより再生利用して製造することができる。従って、従来の空気分離装置によるキセノン生産および海外からの調達を必要としないため、製造や輸送に使用するエネルギーを抑制しＣＯ２排出量を低減できるほか、希少なキセノンを有効利用でき、放電ガスおよびＰＤＰの製造コストを大幅に低減できる。また、使用済み放電ガスからキセノンを分離精製した後、前記キセノンを原料として放電ガスを製造するため、ＰＤＰの仕様変更に伴う放電ガスのキセノン濃度変更に対応可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】本発明のＰＤＰ用放電ガスを用いたＰＤＰの一実施形態を示す斜視図である。
【図２】本発明の一実施形態であるＰＤＰの製造システムを示すフローチャートである。
【図３】本発明の一実施形態であるＰＤＰの製造システムに適用可能なカートを示す系統図である。
【図４】本発明の一実施形態であるＰＤＰの製造システムに適用可能な放電ガス回収装置を示す系統図である。
【図５】本発明の一実施形態であるＰＤＰの製造システムを構成する放電ガス回収工程における、放電ガス回収ステップを説明するためのフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００２７】
以下に、本発明を適用した一実施形態であるプラズマディスプレイ（ＰＤＰ）用放電ガスとこれを用いたプラズマディスプレイパネル（ＰＤＰ）について、図面を参照しながら詳細に説明する。
なお、ＰＤＰとは、放電による発光を利用して電極を表面に形成したガラス板と、電極および、微小な溝を表面に形成し、溝内に赤、緑、青の蛍光体層を形成したガラス板とを狭い間隔で対向させて放電ガスを封入し、この電極間に電圧をかけることによって紫外線を発生させ、蛍光体を光らせて表示を行う装置である。
【００２８】
図１は、本発明のＰＤＰ用放電ガスを用いたＰＤＰの一実施形態を示す斜視図である。本実施形態のＰＤＰは、一般的な交流面放電型ＰＤＰと同様の構造である。
具体的には、図１に示すように、ＰＤＰ１１は前面ガラス基板１３などよりなる前面板１２と、背面ガラス基板２１などよりなる背面板２０とが対向して配置され、その外周部をガラスフリットなどからなる封着材によって気密封着されている。封着されたＰＤＰ１１内部の放電空間２６には、ネオンおよびキセノンなどからなる放電ガスが、例えば５５ｋＰａ〜８０ｋＰａの圧力で封入されている。
【００２９】
前面板１２を構成する前面ガラス基板１３の、背面ガラス基板２１と対向する面上には、走査電極１４および維持電極１５よりなる一対の帯状の表示電極１６と、ブラックストライプ（遮光層）１７とが互いに平行になるように、それぞれ複数列配置されている。
【００３０】
前面ガラス基板１３の背面ガラス基板２１と対向する面上には、表示電極１６と遮光層１７とを覆うようにコンデンサとしての働きをする誘電体層１８が形成され、さらにその表面に酸化マグネシウム（ＭｇＯ）などからなる保護層１９が形成されている。
【００３１】
また、背面板２０を構成する背面ガラス基板２１の、前面ガラス基板１３と対向する面上には、前面板１２の走査電極１４および維持電極１５と直交する方向に、複数の帯状のアドレス電極２２が互いに平行に配置され、これを下地誘電体層２３が被覆している。さらに、アドレス電極２２間の下地誘電体層２３上には放電空間２６を区切る所定の高さの隔壁２４が形成されている。
【００３２】
隔壁２４間の溝に対応するアドレス電極２２毎に、紫外線によって赤色、青色および緑色にそれぞれ発光する蛍光体層２５が順次塗布して形成されている。走査電極１４および維持電極１５と、アドレス電極２２とが交差する位置に放電セルが形成され、表示電極１６方向に並んだ赤色、青色、緑色の蛍光体層２５を有する放電セルがカラー表示のための画素となる。
【００３３】
次に、上記ＰＤＰ１１に封入するＰＤＰ用放電ガスを製造する方法について説明する。
図２は、本発明の一実施形態であるＰＤＰの製造システムを示すフローチャートである。
【００３４】
図２中に示す放電ガス封入工程Ａ１は、ＰＤＰ製造システムの一つであり、ＰＤＰ１１にヘリウム、ネオン、クリプトンのうち少なくとも１種類と、キセノンからなる放電ガスとをＰＤＰ１１内部の放電空間２６に封入する工程である。放電ガス封入工程Ａ１は、例えば特許文献１に示されるような閉ループ状に形成された循環経路を、カートが自動制御されて走行しながら製造を行う製造システムの一工程である。
【００３５】
上記カートは、図３に示すように、放電ガス封入前の少なくとも１枚以上のＰＤＰ１１と、ＰＤＰ１１に放電ガスを供給するための放電ガス供給設備３１と、ＰＤＰ１１を真空処理するために使用する排気ポンプを含む真空排気設備３２とを備えている。また、前記ＰＤＰ１１に設けられた排気管３３と、放電ガス供給設備３１に設けられた放電ガス供給バルブＶ３１及び真空排気設備３２に設けられた排気バルブＶ３２とが配管Ｌ３１によって接続されている。
【００３６】
放電ガス封入工程Ａ１は、上記ＰＤＰ製造システムにおいてＰＤＰ１１の真空処理をした後、放電ガス供給設備３１から放電ガス供給バルブＶ３１を介して放電ガスを規定の圧力、例えば５５〜８０ｋＰａでＰＤＰ１１内に導入し、上記規定圧力に均圧された後に排気管３３を切断してＰＤＰ１１内に放電ガスを封入する。排気管３３を切断されたＰＤＰ１１は、次のＰＤＰ製造システムへと搬送される。
【００３７】
一方で排気管３３を切断後、配管Ｌ３１に残留した放電ガスは、カート３に新しく設置される放電ガス封入前のＰＤＰ１１の真空処理、またはその前に真空排気設備３２からカート３外に排出される。この排出される放電ガスは、例えばＰＤＰ１１に封入されるガス量が０．２Ｌ（大気圧換算）であるのに対し、配管Ｌ３１に残留して排気される量は２Ｌ（大気圧換算）である。
【００３８】
図２中に示す放電ガス回収工程Ａ２は、上記カート３外に排出される放電ガスを回収するための工程である。放電ガス回収工程Ａ２は、例えば図４に示すような、放電ガス回収装置４を用いて行なわれる。放電ガス回収装置４は、カート３を構成する配管と接続するための配管接続機器４１、放電ガスの回収状態を圧力で確認するための圧力計４２、カート３と接続した配管内の大気成分を排出する大気成分排出用ポンプ４４、カート３より放電ガスを回収する放電ガス回収ポンプ４３、回収した放電ガスを加圧する加圧ポンプ４５、加圧後の回収した放電ガスを充填する回収容器４６、回収した放電ガスを分析する分析手段４７で構成される。また、大気成分排気ポンプ４４及び回収ポンプ４３は真空ポンプである。これに対して、加圧ポンプ４５はコンプレッサを使用し、望ましくは回収した放電ガスの油汚染を防止するためにオイルフリー仕様品を使用するほうがよい。
【００３９】
放電ガス回収工程Ａ２における放電ガス回収ステップを図５に示す。また、放電ガス回収工程Ａ２におけるカート３および放電ガス回収装置４のバルブ開閉状態と工程時間との一例を表１に示す。
なお、放電ガス回収装置４は、閉ループ状に形成された循環経路の放電ガス封入工程Ａ１を実施する地点と、放電ガス封入工程Ａ１を実施したＰＤＰ１１を次のＰＤＰ製造システムへ搬送する装置が設置された地点との間に設置する。
【００４０】
【表１】
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【００４１】
図５中に示す回収配管接続工程Ｂ１は、カート３の配管Ｌ３１に残留した放電ガスをカート３外に排出する前に、カート３のＬ３１から分岐する回収バルブＶ３３の先に設けられた配管接続口３４（図４参照）と、放電ガス回収装置４に設けられた配管接続機器４１とを接続する工程である。回収配管接続工程Ｂ１は、カート３が閉ループ状に形成された循環経路を移動し、放電ガス回収装置４が設置する地点に到達した時点で実行される。
【００４２】
配管接続機器４１には、例えば、真空パッドと呼ばれるゴム製の継手が使用されるが、配管と配管とを接続できる機器であればどのような機器を使用してもよい。なお、回収バルブＶ３３、配管接続口３４は排気設備３２の排気側から分岐する構成としてもよい。
【００４３】
図５中に示す大気成分排気工程Ｂ２は、回収バルブＶ３３が閉じた状態において、カート３の回収バルブＶ３３と配管接続口３４との間の配管Ｌ３２内と、放電ガス回収装置４の回収配管Ｌ４１内とに、回収配管接続工程Ｂ１前に混入した大気成分を、大気成分排気ポンプ４４により予め排気するとともに、配管接続機器４１と配管接続口３４との密着性を高める工程である。
【００４４】
図４中に示す大気成分排気ポンプ４４の排気圧力は、低圧であるほどよい。例えば０．１ｋＰａまで排気すると大気成分排気Ｂ２工程を実施しない場合に比べて配管Ｌ３２、Ｌ４１内の大気成分は約０．１％まで低減できる。なお、大気成分排気ポンプ４４としては、下式（１）の実効排気速度Ｓ１（Ｐａ・ｍ３／ｓｅｃ）で示される能力を有する真空ポンプを選定すればよい。
Ｓ１>>（（Ｐ０―ＰＢ１）×ＶＬ３２Ｌ４１）／ｔ  ・・・（１）
Ｐ０：  回収配管接続工程終了時の接続配管内の圧力（＝大気圧）  （Ｐａ）
ＰＢ１：  大気成分排気工程終了時の接続配管内の圧力  （Ｐａ）
ＶＬ３２Ｌ４１：  配管Ｌ３２、Ｌ４１内容積の和  （ｍ３）
ｔＢ２：  大気成分排気工程Ｂ２の工程時間  （ｓｅｃ）
【００４５】
ここで、上記式（１）において、製造工程上、工程時間ｔＢ２は短いほどがよいが、必要な大気成分真空ポンプ４４の排気速度が大きくなる。したがって、配管内容積ＶＬ３２Ｌ４１を小さくすることが有効であることが分かる。
なお、ＰＢ１は小さいほど大気成分が排気されるが、例えば工程時間ｔＢ２を１０秒、配管内容積ＶＬ３２Ｌ４１が１００ｍｌとすると現実的な到達可能な圧力としては１ｋＰａ以下となる。
【００４６】
なお、大気成分排気工程Ｂ２では、大気成分排気ポンプ４４を使用する代わりに、カート３及び放電ガス回収装置４のいずれか一方又は両方に設置したパージガス供給設備より、放電ガスに含まれる成分からなるパージガス（例えばネオン）を供給し、配管Ｌ３２、Ｌ４１内の大気成分を前記パージガスで置換する方法を用いてもよい。前記パージガス量は、配管Ｌ３２、Ｌ４１内容積の和ＶＬ３２Ｌ４１（ｍ３）以上であることが望ましい。
【００４７】
図５中に示す圧力確認Ｂ３では、配管Ｌ３２、Ｌ４１の圧力を圧力計４２で確認し、規定圧力未満（例えば、１ｋＰａ未満）であれば放電ガス回収工程Ｂ４を実施し、規定圧力以上（例えば、１ｋＰａ以上）であれば真空破壊工程Ｂ５を実施する。
【００４８】
圧力確認Ｂ３後、回収バルブＶ３３、Ｖ４３、Ｖ４４、Ｖ４５を閉止して配管Ｌ３２と配管Ｌ４１を閉じた系とし、配管接続機器４１と配管接続口３２との接続部から混入する大気成分量を圧力計４２の圧力上昇値で測定して上記接続部の気密確認を行ってもよい。なお、気密確認を行った後は、大気成分排気ポンプ４４で気密確認中に配管Ｌ３２と配管Ｌ４１内に混入した大気成分を再排気したほうがよい。
【００４９】
図５中に示す放電ガス回収工程Ｂ４では、カート３の回収バルブＶ３３、放電ガス回収装置４の回収バルブＶ４３を開け、回収ポンプ４３で放電ガスを回収する。なお、回収ポンプ４３としては、下式（２）の実効排気速度Ｓ２（Ｐａ・ｍ３／ｓｅｃ）で示される能力を有する真空ポンプを選定すればよい。
Ｓ2>>（Ｐ１―ＰＢ４）×（（Ｖ２／ｔ）＋Ｑ）  ・・・（２）
ＰＬ３１：  圧力確認工程終了時の配管Ｌ３１の圧力  （Ｐａ）
ＰＢ４：  放電ガス回収工程終了時の配管Ｌ３１の圧力  （Ｐａ）
ＶＬ３１：  配管Ｌ３１内容積  （ｍ３）
ｔＢ４：  放電ガス回収工程の工程時間  （ｓｅｃ）
Ｑ：  配管接続口３４と配管接続機器４１との接続部からの大気吸引速度  （ｍ３／ｓｅｃ）
【００５０】
なお、配管Ｌ３１に残留する放電ガスの回収率Ａ（％）は、下式（３）で示される。
Ａ＝１００−（（ＰＬ３１−ＰＢ４）／ＰＢ３１）×１００  ・・・（３）
ここで、配管Ｌ３１に残留する放電ガスの回収率を大きくするためには、ＰＢ４を小さくする必要がある。また、回収ポンプ４３の選定には、実効排気速度Ｓ２に加え、ＰＢ４を小さくするための到達圧力が小さいことも重要である。
【００５１】
図５中に示す真空破壊Ｂ５では、回収バルブＶ３３、Ｖ４３を閉止後、真空破壊用バルブＶ４５より配管Ｌ３２、Ｌ４１に大気を導入させて大気圧に戻し、回収配管切り離し工程Ｂ６で配管接続機器４１と配管接続口３２とを切り離して一連の作業を終了し、カート３は上記閉ループ状に形成された循環経路を移動する。一方、回収装置４は、次のカートが上記循環経路上の所定の位置に来たら放電ガス回収工程Ａ２を回収配管接続工程Ｂ１より実施する。
【００５２】
図４に示すように、回収ポンプ４３で回収した放電ガスは、加圧ポンプ４５で大気圧から０．９８ＭＰａ以下に加圧し、分析手段４７で回収した放電ガスを分析する。
【００５３】
分析手段４７は、回収した放電ガスに含まれる大気成分を測定する手段であり、回収した放電ガスに含まれる大気成分が規定値以下（例えば０．５％以下）であることを確認する。分析手段４７として、例えば、ガスクロマトグラフ、四重極質量分析計、ジルコニア酸素計などを用いて、大気成分である窒素及び酸素のいずれか一成分又は両成分を分析する。分析手段４７では、放電ガスに含まれる大気成分のほか、放電ガスに含まれるキセノンの濃度を測定してもよい。分析手段４７による分析は、後述する回収容器４６に貯留した後で行ってもよい。分析手段４７で分析した放電ガスは、放電ガス回収装置４より廃棄してもよいし、加圧ポンプ４５の上流に戻してもよく、分析における添加ガスや分析流量に応じて分離エネルギーが少なくなるように適宜設定すればよい。
【００５４】
大気成分が規定値以下である、回収した放電ガスは、回収容器４６に導入する。
一連の放電ガス回収工程Ａ２で回収容器４６に貯留された回収ガスは、例えば、回収前の放電ガスの組成がキセノン４％、ネオン９６％であれば、キセノン３．９８％、ネオン９５．５２％、空気０．５％となる。
【００５５】
図２中に示す昇圧工程Ａ３は、昇圧器を用いて大気成分が規定値以下であることを確認した上記回収容器４６内の回収ガスを１ＭＰａ以上、例えば１４．７ＭＰａに昇圧して高圧容器に充填する工程である。昇圧工程Ａ３を実施することで回収ガスを充填する容器の本数が減り、容器の輸送コストおよび輸送エネルギーを低減することが可能となる。
【００５６】
昇圧工程Ａ３実施前の回収ガス組成が、例えば、キセノン３．９８％、ネオン９５．５２％、空気０．５％のとき、昇圧工程Ａ３後の回収ガス組成は、キセノン３．９８％、ネオン９５．５２％、空気０．５％となる。なお、昇圧工程Ａ３は、容器の輸送が発生しない場合や輸送距離が短く容器の輸送コストや輸送エネルギーが昇圧に要するエネルギーと比べ小さい場合は実施しなくてもよい。
【００５７】
図２中に示すキセノン分離精製工程Ａ４は、上記回収ガス、例えばキセノン３．９８％、ネオン９５．５２％、空気０．５％の混合ガスからキセノンを分離精製する工程である。分離精製する方法としては、例えば、蒸留、吸着、吸収、膜分離等があり、いずれの手段を用いてもよい。それぞれの分離方法には、以下のような特徴があるため、キセノンと分離したい成分によって使い分けることができる。
【００５８】
蒸留による分離精製方法は、例えば非特許文献１に示されるような方法であり、比較的大量のガスを処理する場合には有効な選択肢である。非特許文献１記載の分離装置に前記回収ガスを導入すると、分離塔の下部より高純度キセノンが得られる。不純物となるネオン、空気成分は分離塔上部よりガス状で廃棄される。
【００５９】
吸着による分離精製方法は、例えば特許文献４に示されるような方法であり、分離精製に必要なエネルギーが蒸留に比べて比較的小さくてすむため経済的にも利用しやすい。ただし選定する吸着剤と分離対象のガスの組成によっては十分に分離できない場合がある。
【００６０】
膜による分離精製方法は、例えば特許文献５に示されるような方法であり、分離膜を用いて易透過性ガス成分と難透過性ガス成分に分離する方法である。他に、特許文献６に示されるようにキセノンを水と接触させてハイドレートを生成させて分離する方法もある。
【００６１】
上述した分離精製方法を単独あるいは複数用いて、上記回収ガス、例えば、キセノン３．９８％、ネオン９５．５２％、空気０．５％の混合ガスを、ＰＤＰの放電ガスとして使用できる品質、例えばキセノン９９．９％以上、窒素５ｐｐｍ以下、酸素１ｐｐｍ以下、アルゴン１ｐｐｍ以下にする。以下、キセノン分離精製工程Ａ４で製造したキセノンを、回生キセノンと称する。
【００６２】
図２中に示すキセノン充填工程Ａ５は、キセノン分離精製工程Ａ４で分離精製した回生キセノンを、高圧容器に１ＭＰａ以上で充填する工程である。回生キセノンを昇圧するための昇圧手段としては、例えば、昇圧器を用いてもよいが、回生キセノンを昇圧できれば手段は問わない。また、後述する放電ガス製造工程Ａ６において、１ＭＰａ以上の圧力が不要な場合には、キセノン充填工程Ａ５を行わなくてもよい。
【００６３】
回生キセノンは、大気成分不純物、例えば、窒素、酸素及びアルゴンの濃度分析を行い、放電ガスに影響のない回生キセノン品質（例えば、回生キセノン中の窒素が５ｐｐｍ以下、酸素が１ｐｐｍ以下、アルゴンが１ｐｐｍ以下）、望ましくは従来の空気分離装置を用いて空気より製造したキセノンの品質と同等以上であることを確認する。なお、この分析において、回生キセノンの品質が規定値より悪い場合、キセノン分離精製工程Ａ４で再度分離精製を行うことができる。
【００６４】
図２中に示す放電ガス製造工程Ａ６は、ヘリウム、ネオン、クリプトンのうち少なくとも１種類と、キセノンとを混合して放電ガスを製造する工程であり、上記キセノンとしてキセノン充填工程Ａ５で得られた回生キセノンを使用するものである。なお、キセノン充填工程Ａ５で得られた回生キセノンは、既存の製造方法である空気を原料として製造したキセノンと混合して使用してもよい。
【００６５】
ところで、放電ガスの製造には、混合するそれぞれの成分の重量を精密天秤などで測定しながら順次ガス容器に充填していく重量比混合法、（成分濃度）＝（分圧）／（全圧）として濃度の低い成分を目的濃度に見合う分圧分だけ先に充填し、最後にバランスガスを容器内圧力が所定の全圧になるまで充填する圧力比混合法のいずれかを用いるのが一般的であるが、本発明においては結果として所定の組成になっていればいずれの方法であっても構わない。
【００６６】
成分濃度の分析には、ガスクロマトグラフ法が好適であるが、例えば、キセノンとネオンとの２成分系のガスであれば、超音波濃度計を用いることも可能である。
【００６７】
不純物成分の分析には、ガスクロマトグラフ以外にもフーリエ変換赤外分光分析計（以下ＦＴ−ＩＲ）、ガスクロマトグラフ質量分析計（以下ＧＣ−ＭＳ）、黄燐発光式酸素濃度計、光学露点式水分濃度計、水晶発振式水分濃度計など、十分な感度と精度とが得られるものであれば、不純物に応じていかなる分析方法を利用してもよい。
【００６８】
上記の不純物成分の分析方法を用い、回生キセノンを原料として製造した放電ガス（具体的には、例えば、放電ガスをキセノン濃度１０％、ネオン濃度９０％の混合ガス）の不純物濃度を確認する。そして、空気分離装置を用いて空気より製造したキセノンを原料として製造した、従来の放電ガスの品質（具体的には、例えば、不純物濃度が窒素５ｐｐｍ以下、酸素１ｐｐｍ以下、アルゴン１ｐｐｍ以下）と同等であることを確認する。
【００６９】
上述したように、上記ＰＤＰの製造システムにおいて、上記工程Ａ１からＡ６を実施することにより、上記ＰＤＰ１１に封入するＰＤＰ用放電ガスを製造することができる。
【００７０】
以上説明したように、本実施形態のプラズマディスプレイパネル用放電ガスによれば、希少なキセノンを使用済み放電ガスより再生利用して製造することができる。従って、従来の空気分離装置によるキセノン生産および海外からの調達を必要としないため、製造や輸送に使用するエネルギーを抑制しＣＯ２排出量を低減できるほか、希少なキセノンを有効利用でき、放電ガスおよびＰＤＰの製造コストを大幅に低減できる。
【００７１】
また、使用済み放電ガスからキセノンを分離精製した後、上記キセノンを原料として放電ガスを製造するため、ＰＤＰの仕様変更に伴う放電ガスのキセノン濃度変更に対応することができる。
【００７２】
以下、具体例を示す。
（実施例１）
実施例１として、図３に示すカートと、図４に示す放電ガス回収装置とを用いて、図２中の工程Ａ１〜Ａ６に示すように、従来の空気分離装置から製造されたキセノンとネオンとからなるＰＤＰ用放電ガスを回収、分離精製し、再度放電ガスを製造する実験を行った。
【００７３】
放電ガス封入工程Ａ１で使用する放電ガスとして、従来の空気分離装置で製造したキセノンを用いたキセノン１０．０％、ネオン９０．０％の混合ガスを使用し、配管Ｌ１１に圧力６５ｋＰａ、容積２Ｌ（大気圧下）で放電ガスが残留する条件とした。
【００７４】
放電ガス回収工程Ａ２では、図４に示した放電ガス回収装置４を用い、配管接続機器４１にゴム製の吸着パッドを、大気成分排気ポンプ４４はスクロール式ポンプ（アネスト岩田（株）社製、ＩＳＰ−９０）、回収ポンプ４３は多段ルーツ式ドライ真空ポンプ（（株）豊田自動織機社製、ＥＣ１００Ｌ）、加圧ポンプ４５はダイアフラム式コンプレッサ（（株）ＫＮＦジャパン社製、２８６．１３）を、分析手段４７はジルコニア式酸素計（第一熱研（株）社製、エコアゼットＴＢ−ＩＩＦ−Ｖ）、回収容器４６は内容積１２０Ｌのボンベを使用した。
【００７５】
また、放電ガス回収工程Ａ２は、上記表１に記載した工程時間に従って操作を行った。このとき、大気成分排気工程Ｂ２の終了時の圧力を０．７ｋＰａ、圧力確認Ｂ３の圧力設定値を１ｋＰａとした。また、回収容器４６に充填する圧力を０．８ＭＰａとした。この放電ガス回収工程Ａ２を複数回繰り返し、０．８ＭＰａに充填された回収容器４６を６本得た。
【００７６】
昇圧工程Ａ３で使用する昇圧器には、希ガス用ダイアフラム式高圧コンプレッサを使用し、回収容器に回収された放電ガスを容量４７Ｌの高圧容器に１３．５ＭＰａとなるまで昇圧した。
【００７７】
キセノン分離精製工程Ａ４としては吸着による分離方式を用い、キセノン充填工程Ａ５では昇圧器を用いて充填した。
【００７８】
放電ガス製造工程Ａ６では、圧力比混合法を用いて放電ガス（キセノン１０．０％、ネオン９０．０％）を製造した。
【００７９】
前記の運転条件において、各工程のガスの不純物分析を行ったところ、表２に示す結果であった。
【００８０】
【表２】
2011198563.tif 000003
【００８１】
表２に示すように、本発明を適用した実施例１のＰＤＰ用放電ガスは、従来の空気分離装置で製造したキセノンを用いて製造した放電ガスと品質が変わらないことが確認できた。
【００８２】
なお、回生キセノン製造に費やしたＣＯ２排出量は、３７０Ｌ−ＣＯ２／Ｌであった。従来の空気分離装置で製造したキセノンの製造に費やしたＣＯ２排出量は、６２０Ｌ−ＣＯ２／Ｌであり、回生キセノンを原料とした放電ガスは放電ガスの製造にかかわる環境負荷が従来と比べて小さいことを確認した。
【００８３】
（比較例１）
比較例として、実施例１の放電ガス回収工程Ａ２のうち、回収配管Ｌ１２およびＬ２１内の大気を廃棄せずに行った。回収配管接続工程Ｂ１、放電ガス回収工程Ｂ４、真空破壊工程Ｂ５、回収配管切り離し工程Ｂ６を順に実施し、キセノンとネオンとからなるＰＤＰ用放電ガスを回収し、実施例１と同じ方法で分離精製し、再度放電ガスを製造する実験を行った。結果を表３に示す。
【００８４】
【表３】
2011198563.tif 000004
【００８５】
表３に示すように、比較例１のＰＤＰ用放電ガスは、従来の空気分離装置で製造したキセノンを用いて製造した放電ガスと比べて、品質が低下していることが確認できた。
【００８６】
（実施例２）
実施例２として、実施例１で製造した放電ガスを封入したＰＤＰを製造した。
実施例２におけるＰＤＰ１１の製造方法について、図１を用いて説明する。まず、前面ガラス基板１３上に、走査電極１４および維持電極１５と遮光層１７とを形成した。走査電極１４と維持電極１５とを構成する透明電極（図示せず）と金属バス電極（図示せず）は、フォトリソグラフィ法などを用いてパターニングして形成した。透明電極は薄膜プロセスなどを用いて形成し、金属バス電極は銀（Ａｇ）材料を含むペーストを所望の温度で焼成して固化した。
【００８７】
また、遮光層１７も同様に、黒色顔料を含むペーストをスクリーン印刷する方法や黒色顔料をガラス基板の全面に形成した後、フォトリソグラフィ法を用いてパターニングし、焼成することにより形成した。これらの工程において、前工程にて形成したアライメントマークを使用し、構成部材の形成領域の精度を向上させた。
【００８８】
次に、走査電極１４、維持電極１５および遮光層１７を覆うように前面ガラス基板１３上に誘電体ペーストをダイコート法などにより塗布して誘電体ペースト層（誘電体材料層）を形成した。誘電体ペーストを塗布した後、所定の時間放置することによって塗布された誘電体ペースト表面がレベリングされて平坦な表面となった。
【００８９】
その後、誘電体ペースト層を焼成固化することにより、走査電極１４、維持電極１５および遮光層１７を覆う誘電体層１８を形成した。なお、誘電体ペーストはガラス粉末などの誘電体材料、バインダおよび溶剤を含む塗料である。
【００９０】
次に、誘電体層１８上に酸化マグネシウム（ＭｇＯ）からなる保護層１９を真空蒸着法により形成した。以上の工程により、前面ガラス基板１３上に所定の構成物を形成して前面板１２を完成させた。
【００９１】
一方、背面板２０は次のようにして形成した。まず、前面ガラス基板１３と同様に背面ガラス基板２１表面へ、ＱＲコード、品番、型番、あるいはアライメントマーク等を形成した。
【００９２】
次に、背面ガラス基板２１上に、銀（Ａｇ）材料を含むペーストをスクリーン印刷する方法や、金属膜を全面に形成した後、フォトリソグラフィ法を用いてパターニングする方法などによりアドレス電極２２用の構成物となる材料層を形成し、それを所望の温度で焼成することによりアドレス電極２２を形成した。
【００９３】
次に、アドレス電極２２が形成された背面ガラス基板２１上にダイコート法などによりアドレス電極２２を覆うように誘電体ペーストを塗布して誘電体ペースト層を形成した。
【００９４】
その後、誘電体ペースト層を焼成することにより下地誘電体層２３を形成した。なお、誘電体ペーストはガラス粉末などの誘電体材料とバインダおよび溶剤を含んだ塗料である。
【００９５】
次に、下地誘電体層２３上に隔壁材料を含む隔壁形成用ペーストを塗布して所定の形状にパターニングすることにより、隔壁材料層を形成した後、焼成することにより隔壁２４を形成した。ここで、下地誘電体層２３上に塗布した隔壁用ペーストをパターニングする方法としては、フォトリソグラフィ法やサンドブラスト法を用いることができる。
【００９６】
次に、隣接する隔壁２４間の下地誘電体層２３上および隔壁２４の側面に蛍光体材料を含む蛍光体ペーストを塗布し、焼成することにより蛍光体層２５を形成した。以上の工程により、背面ガラス基板２１上に所定の構成部材を有する背面板２０を完成させた。これらの工程においても、先の工程にて形成したアライメントマークを使用し、構成部材の形成領域の精度を向上させた。
【００９７】
このようにして、所定の構成部材を備えた前面板１２と背面板２０とを走査電極１４とアドレス電極２２とが直交するように対向配置して、その周囲をガラスフリットで封着し、放電空間２６に放電ガスを封入することによりＰＤＰ１１を完成させた。そして本実施例２においては、この放電ガスとして実施例１にて製造した放電ガスを封入した。
【００９８】
本実施例２においては、本発明による放電ガスのＰＤＰへの適合性を評価するため、ＰＤＰ１１の画像表示に印加する駆動電圧の変化について検討した。具体的にはＰＤＰ１１について、通常画像表示時間２００００時間相当での画像表示に必要な各駆動電圧値を調べた。
【００９９】
その結果、本発明の放電ガスを使用したＰＤＰ１１は、上記画像表示時間を経過した後であっても、従来の画像表示状態を維持できることが確認された。ここでいう従来の画像表示状態とは、従来の空気分離装置で製造したキセノンを原料として放電ガスを封入したＰＤＰでの同様の評価を行った状態を指している。
【産業上の利用可能性】
【０１００】
本発明は、プラズマディスプレイパネルに封入する放電ガスおよびプラズマディスプレイパネルに利用可能性を有する。
【符号の説明】
【０１０１】
３・・・カート
４・・・放電ガス回収装置
１１・・・プラズマディスプレイパネル（ＰＤＰ）
１２・・・前面板
１３・・・前面ガラス基板
１４・・・走査電極
１５・・・維持電極
１６・・・表示電極
１７・・・ブラックストライプ（遮光層）
１８・・・誘電体層
１９・・・保護層
２０・・・背面板
２１・・・背面ガラス基板
２２・・・アドレス電極
２３・・・下地誘電体層
２４・・・隔壁
２５・・・蛍光体層
２６・・・放電空間
３１・・・放電ガス供給設備
３２・・・真空排気設備
３３・・・排気管
３４・・・配管接続口
４１・・・配管接続機器
４２・・・圧力計
４３・・・回収ポンプ
４４・・・大気成分排出用ポンプ
４５・・・加圧ポンプ
４６・・・回収容器
４７・・・分析手段
Ｌ３１，Ｌ３２・・・配管
Ｌ４１・・・回収配管
Ｖ３１・・・放電ガス供給バルブ
Ｖ３２，Ｖ４４・・・排気バルブ
Ｖ３３，Ｖ４３・・・回収バルブ
Ｖ４５・・・真空破壊用バルブ
【図１】
2011198563.tif 000005
【図２】
2011198563.tif 000006
【図３】
2011198563.tif 000007
【図４】
2011198563.tif 000008
【図５】
2011198563.tif 000009