(57)【要約】      （修正有）【課題】銅粉の凝集を簡単な方法で出来るだけ少なくする製造方法を課題とし、更に、凝集の少ない１μｍ以下の微細銅粉を使用して低温焼き付け可能な銅導電性ペーストの提供。【解決手段】銅粉の製造方法において、生成、撹拌、混合、保管等の処理工程を磁界中、あるいは、磁気印加の下で行い、凝集の少ない微細銅粉を得て、それを使用して、低温焼き付け可能な銅導電性ペーストを提供することが出来る。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
湿式還元法によって銅粒子を還元析出させる銅粉の製造方法において、生成、撹拌、混合、保管等の処理工程を、銅の反磁性としての特性を利用するため、磁界中、あるいは、磁気印加の下で行うことを特徴とした微細銅粉の製造方法。
【請求項２】
湿式還元法によって銅粒子を還元析出させる銅粉の製造方法において、生成、撹拌、混合、保管等の処理工程を銅の反磁性としての特性を利用するため、磁界中、あるいは磁気印加の下で行うことを特徴とした微細銅粉の製造方法で製造した微細銅粉に１種類或は２種類以上の反磁性物質を添加したことを特徴とした銅導電性ペースト。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、微細銅粉の製造方法に関し、さらに詳しくは、セラミック素子等の絶縁体に塗布、焼き付けて外部電極の導電性パターンを形成する為に用いる銅導電性ペースト、及び、電子回路の厚膜導体用銅導電性ペーストに適した微細銅粉の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
銅ペーストに用いられる銅粉末は１μｍ〜１０μｍの粒径のものが多く使用されているが、粒径１μｍ以下の銅粉末は活性が高く銅ペーストに用いて基板に焼付けした場合、基板との界面での化学的結合により接着強度が向上し、緻密で良質の銅電極を形成できる、また、低温での焼付けが可能という特徴がある。しかし、このような微細な銅粉末を製造するにも、幾つかの問題点が有る。その問題点の一つは、凝集である。
粉体は微細になるほど、凝集が多く発生し、良質の微細銅粉を作る際の妨げとなる。
市販の銅粉は単分散性が非常に悪く、攪拌プロペラ上への凝集析出が観られている。
（例えば特許文献１参照）
【０００３】
その解決の為、従来より機械的方法、溶融銅を噴霧するアトマイズ法、陰極への電解析出する電極法、等の種々の製造方法が知られているが、これらの方法は製造に手間がかかったり、不純物が混入したり、さらには製造した銅粉末の粒子が大きく、粒径が不規則である等の問題が有った。
【０００４】
最新の技術として、凝集防止剤を含む反応促進剤を存在させた導電性ペーストが、先行技術として提示されている。(例えば特許文献２参照)
しかしながら、これ等は高価な凝集防止剤を必要とする。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平１０−３３０８０９号公報  ４頁
【特許文献２】特開２０１０−１８８８０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
従来の方法での問題点は、銅粉末の粒径が細かくなるほど、銅粉の凝集化が激しくなり、後の工程への作業性、銅粉自体の特性にも影響を与えることとなる。
其処で、銅粉の凝集を簡単な方法で出来るだけ少なくする製造方法を課題とし、
更に、凝集の少ない１μｍ以下の微細銅粉を使用して低温焼き付け可能な銅導電性ペーストの提供を課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の第一の技術的手段は、湿式還元法によって銅粒子を還元析出させる銅粉の製造方法において、生成、撹拌、混合、保管等の処理工程を、銅の反磁性としての特性を利用するため、磁界中、あるいは磁気印加の下で行うことを特徴とする微細銅粉の製造方法による。
【０００８】
本発明の第二の技術的手段は、湿式還元法によって銅粒子を還元析出させる銅粉の製造方法において、生成、撹拌、混合、保管等の処理工程を銅の反磁性としての特性を利用するため、磁界中、あるいは磁気印加の下で行うことを特徴とした微細銅粉の製造方法で製造した微細銅粉に、１種類或は２種類以上の反磁性物質を添加したことを特徴とする銅導電性ペーストによる。
【発明の効果】
【０００９】
簡単な方法で微細銅粉の製造工程中で発生する、微細銅粉の凝集、凝結（粒子同士の結合）を減少させて、緻密で良質の微細銅粉を得ることが出来、低温焼き付け可能な銅導電性ペーストも提供することが出来る。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】磁場印加しない状態の１μｍ以下の微細銅粉。
【図２】図１の１μｍ以下の微細銅粉を磁場中で保管したものである。
【図３】銅粉の混合時に、混合機の回転羽根に永久磁石を取り付けて磁場印加したものである。
【図４】攪拌機の羽根に永久磁石を取り付けた状態の写真。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
発明者は、銅が反磁性であることに着目して、銅粉に磁場を印加することで、お互銅粉分子が反発しあい、凝集し難いことを、確認した。
その結果を基に、攪拌、混合、保管の工程で、銅粉に磁場を印加するという簡単な方法で、粒の揃った、凝集しにくい銅粉を得ることが出来た。
【００１２】
攪拌、混合の工程においては攪拌機の回転羽根に、フェライト磁石を取り付けて、同時に回転させることで攪拌槽の内部の銅粉に、磁気を印加出来、凝集し易い底部、隅の部分も、フェライト磁石を装着固定することで分散が図れる。磁石の種類は、問わないが、  焼結されたフェライト磁石が、溶剤等に対して安定である。磁力は１００G以上有れば良い。
【００１３】
攪拌、混合等の工程を経て、銅粉としての完成品は、鉄製の保管箱に入れ、同時に
永久磁石を板状継鉄に吸着したものを、略、中央部分に入れて、保管箱の内部に磁気を充満させる。この場合の磁石は保管箱の内部全体に磁気が及ぶように、磁力の大きい磁石を入れておくほうが良い。この場合は、Nd-Fe磁石が良い。
【００１４】
これ等の状態を、電子顕微鏡写真によって説明する。（群馬県立産業技術センター試験による電子顕微鏡写真）
図１は、磁場印加しない状態の１μｍ以下の微細銅粉、
この微細銅粉は、発明者達が、特許出願のもので,低温焼き付け可能な可能な銅
導電性ペーストとして、既に、セラミック素子への電極として採用、使用されているものであるが、欲を言えば、分子の分散が不十分と思われる。
【００１５】
図２は、図１の１μｍ以下の微細銅粉を磁場中で保管したものである。
分子同士は分散している。
図3は、銅粉の混合時に、混合機の回転羽根に永久磁石を取り付けて磁場印加したもので、分子の分散状態は、良くなっている。
【００１６】
凝集状態が少なく、分子の分散の状態が良い微細銅粉は、銅導電性ペーストに採用した場合、４５０℃から６００℃での焼き付けが可能で、焼付けの状態もバラツキが無く、特性強度の点でも従来に比較して優れている。
【００１７】
更には、銅導電性ペースト採用した場合においては、添加剤として、ビスマス、錫等を使用するが、ビスマス、錫、は銅と同様、反磁性の性質を持っている。微細銅粉の応用製品としての銅導電性ペーストの製造工程においても、磁気を印加することとし、その他の添加物も、強磁性体の物質は混入することは避けたい。
【実施例１】
【００１８】
湿式還元法によって銅粒子を還元析出させた銅粉、  図１の様な微細銅粉を、
２３５ｍｍX２３５ｍｍX１１０ｍｍ  厚さ１ｍｍの鉄製の蓋付き保管箱に収納して保管箱の内部の略、中央部に、２０ｍｍX１０ｍｍX５ｍｍの表面密度４２００Gの永久磁石を２個、８０ｍｍX２５ｍｍX２ｍｍの継鉄に取り付けて設置し、保管した。１月経過後、その結果は図２に示すとおりで、銅粒子の分散は良い。
【実施例２】
【００１９】
湿式還元法によって銅粒子を還元析出させる際の混合、攪拌工程で、攪拌機の回転軸に付属の羽根、６枚の内、３枚の羽根に、１枚おきに、フェライト磁石（４０ｍｍX15mmX5mm）を取り付けて攪拌した。
図１の電子顕微鏡の写真は、従来の方法で攪拌したもので、図３は磁気印加の下で攪拌したものである。磁気印加のものは、銅導電ペーストに使用した場合、電極の強度が、従来のものに比較して１．５から２倍の強度を得ることが出来ている。
【図４】
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【図１】
2011195954.tif 000004
【図２】
2011195954.tif 000005
【図３】
2011195954.tif 000006
【手続補正書】
【提出日】平成23年8月10日(2011.8.10)
【手続補正２】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】請求項２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項２】
湿式還元法によって銅粒子を還元析出させる銅粉の製造方法に於いて、生成、攪拌、混合、保管等の処理工程を銅の反磁性としての特性を利用するため、磁界中、或いは磁気印加の下で行うことで製造することを特徴とした請求項１記載の製造方法で製造した微細銅粉を使用した銅導電性ペースト。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００８】
湿式還元法によって銅粒子を還元析出させる銅粉の製造方法に於いて、生成、攪拌、混合、保管等の処理工程を銅の反磁性としての特性を利用するため、磁界中、或いは磁気印加の下で行うことで製造した微細銅粉を使用した銅導電性ペーストによる。