(57)【要約】      （修正有）【課題】エネルギー線照射前はウエハを確実に固定する粘着力を有し、照射後はエネルギー線の照射効率が良好で粘着成分自体の硬化率が高く、粘着力が十分低下して剥離性に優れてかつ糊残渣のない粘着剤を粘着剤層とする半導体ウエハ研磨時の回路保護用粘着テープの提供。【解決手段】基材フィルム１４の少なくとも片側の表面にエネルギー線硬化性粘着剤層１２をもち、エネルギー線を照射することで粘着力が低下する半導体加工時に使用される粘着テープ１０であって、粘着剤成分として（メタ）アクリル酸エステル系共重合体、光重合開始剤を含み、全粘着剤層体積に対して０．５〜１０．０ｖｏｌ．％の無機フィラーを含むことを特徴とする粘着テープ１０。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
基材フィルムの少なくとも片側の表面にエネルギー線硬化性粘着剤層をもち、エネルギー線を照射することで粘着力が低下する半導体加工時に使用される粘着テープであって、粘着剤成分として（メタ）アクリル酸エステル系共重合体、光重合開始剤を含み、全粘着剤層体積に対して０．５〜１０．０ｖｏｌ．％の無機フィラーを含むことを特徴とする粘着テープ。
【請求項２】
無機フィラーの平均粒子径が０．１〜５０μｍであることを特徴とする請求項１記載の粘着テープ。
【請求項３】
積算光量２０〜１００ｍＪ／ｃｍ２のエネルギー線照射後の粘着力がエネルギー線照射前の１０％以下となることを特徴とする請求項１ないし請求項２に記載の粘着テープ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は半導体ウエハ研磨時の回路保護用粘着テープに係わり、さらに詳しくはエネルギー線で効率よく粘着剤が硬化して、研磨作業後は粘着剤の残渣がなく容易に剥離できる粘着剤層の改良に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体ウエハ製造の研磨工程で使用される、パターンを形成した回路面側の保護に使用される粘着テープおよび粘着シート（以下両者を総称して本発明では粘着テープという）はICカード、携帯電話、ゲーム機等の普及拡大に対応して重要性が増してきている。この粘着テープは主に基材、粘着剤層から構成される。研磨作業中は、ウエハを確実な粘着力で固定して研磨精度を向上させ、ウエハ表面を汚染せず、研磨作業終了後は速やかに剥離できることと剥離後にウエハ表面に粘着剤の糊が残らないことがこのテープに要求される重要な特性である。
【０００３】
この種の粘着テープにおいては、剥離の際に、粘着力を低下させるための粘着剤の硬化用である照射するエネルギー線として紫外線、電子線等が用いられる。
特許文献１では、かかる粘着テープの生産効率や品質向上を目指した、テープの構成材料や研磨方法に関する技術が開示されている。また、回路面側の保護の使用に供されることに限定されず、半導体使用部材の製造工程で使われる粘着剤を有する保護用フィルムについても、確実な接着力や耐熱性といった不可欠な特性の向上の技術が考案されている。（例えば文献２、文献３）
【０００４】
しかしながら、エネルギー線を照射したときの硬化効率や照射前粘着力からの変化について、粘着剤構成成分からの提案はなされておらず、特に研磨工程で使用されるバックグラインドテープとしての粘着力が十分で、かつエネルギー線照射後の粘着剤構成成分の未転化物・未硬化物である糊の残渣のない粘着剤は得られてないのが現状である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００８−６０１５１号公報
【特許文献２】特開２００９−９１５６６号公報
【特許文献３】特開２００７−８８５０１号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
エネルギー線照射後の未硬化の糊残渣をなくするために、照射時間を長くするのは生産効率を悪くすることになる。光重合開始剤を増加するのは照射前の粘着力を低下させることになる。かかる課題を解決して研磨工程で使用される粘着テープにおいて、エネルギー線照射前はウエハを確実に固定する粘着力を有し、照射後はエネルギー線の照射効率が良好で粘着成分自体の硬化率が高く、粘着力が十分低下して剥離性に優れてかつ糊残渣のない粘着剤をうることである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは、上記の課題に対して鋭意検討した結果、粘着剤構成成分として無機フィラーを添加すると、エネルギー線が接着剤層に照射されたときに、該フィラーによって散乱して、エネルギー線で硬化する構成成分に、より万遍なく照射して硬化率があがることを見出して本発明にいたったものである。
【０００８】
粘着剤構成成分に充填剤として有機物、無機物を問わずフィラーを添加することは先にあげた文献でも記述されている。
【０００９】
しかしながら、文献１では本文中の段落３７に一般的記述として書いているにすぎない。その具体的な目的や機能は一切記述していない。また、文献２と文献３はともにウエハ研削時の保護フィルムの粘着剤ではなく、その課題や目的も本発明と異なっている。つまり、文献２は粘着剤層の強度補強であり、文献３は熱伝導性、耐熱収縮性、低熱膨張性を付与することにある。
【００１０】
特開２００９−１３８０２６号には、充填剤としての実施例もあげて開示しているが、これも対象がウエハ研磨工程での保護用粘着テープではなく、添加の目的がチップ製造時のレーザーマークの印字の識別性向上のためであって本発明の課題や目的とまったく異なっている。すなわち、これら文献には粘着剤成分中の無機フィラーによってエネルギー線を散乱させて、構成成分中のエネルギー線硬化成分に対してより万遍なく照射して硬化率をあげるという示唆も発想もない。
【００１１】
本発明は下記（１）〜（５）の粘着剤層を有するエネルギー線硬化型ウエハ保護用の粘着テープを提供するものである。
【００１２】
（１）エネルギー線硬化性の（メタ）アクリル酸エステル系ポリマーまたは／および共重合体（以下ポリマーいう）と光重合開始剤と無機フィラーとを含む粘着剤層。
【００１３】
（２）無機フィラーの屈折率が、（メタ）アクリル酸エステル系ポリマーと異なる（１）記載の粘着剤層。
【００１４】
（３）エネルギー線硬化性の（メタ）アクリル酸エステル系ポリマーが分子内に二重結合を含む（１）または（２）記載の粘着剤層。
【００１５】
（４）無機フィラーの全粘着剤層に対する含有量は０．５〜１０ｖｏｌ％である（１）〜（３）のいずれかに記載の粘着剤層。
【００１６】
（５）フィラーの大きさは平均粒子径が０．１〜５０μｍである（１）〜（４）のいずれかに記載の粘着剤層。
【発明の効果】
【００１７】
本発明の粘着剤層を有する半導体ウエハ研磨時の回路保護用粘着テープを使用すると、エネルギー線照射前の粘着力は十分確保でき、かつ照射による硬化率は高いので未硬化部分がなく、剥離不良あるいは糊残りが生じないので半導体ウエハの製造歩留まりが向上する。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】離形シートと粘着剤層の下に中間層を設けた場合の本発明の、粘着テープの一例を示す断面図である。
【図２】本発明の粘着剤層をバンプ（盛り上がり部）のあるウエハ表面に貼付して、エネルギー線照射時にフィラーによって光線が散乱する概念の模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
本発明の粘着テープは、少なくとも基材フィルムと、ウエハや基板に貼付するためのエネルギー線放射硬化型の粘着剤層とを有する。基材フィルムと粘着剤層との間には、樹脂等からなる中間層や非エネルギー線硬化型の粘着剤層や前記エネルギー線放射硬化型の粘着剤層と成分の異なる粘着剤層が設けられていてもよい。本発明の粘着剤層を粘着シート状やラベル状にして使用してもよい。また、必要に応じて粘着剤層上にはセパレータ（離形シート）を設けてもよい。
【００２０】
基材フィルムおよび中間層は従来公知の素材や構成成分が使用できる。なお、本発明で得ようとするウエハ回路保護用粘着テープは、好ましくはエネルギー線照射前の粘着力が０．６Ｎ／ｃｍ以上であり、エネルギー線照射後の粘着力が０．３５Ｎ／ｃｍ以下である。
【００２１】
つぎに、本発明の実施形態について説明する。図１は、基材フィルム上にエネルギー線硬化型粘着剤層を有する本発明のエネルギー線硬化型粘着テープの一例であり、粘着剤層の上面にセパレータを仮着させた場合の構成を示している。
以下、本発明の構成部材のうち、本発明の特徴である粘着剤層とその製造を主に説明する。
【００２２】
＜粘着剤層＞
粘着剤層は、本発明の最も特徴とする層であり、（Ａ）（メタ）アクリル酸エステル系からなるポリマー成分、（Ｂ）無機フィラー、及び（Ｃ）光重合開始剤を含有している。また、この層には、上記（Ａ）〜（Ｃ）成分のほかに、本発明の思想に沿う範囲で（Ｄ）その他の成分を含ませることもできる。これらの成分について、以下に順次説明する。
【００２３】
Ａ）ポリマー成分   
本発明では、エネルギー線照射によって硬化させることとフィルムとしての可とう性や操作性を向上させるために、バインダーポリマー成分として、（メタ）アクリル酸エステル系ポリマーを使用する。前述したようにここでいうポリマーには共重合体も含まれる。本発明でのポリマーでの重要な特性は、分子内に二重結合を有する、すなわち、エネルギー線の照射を受けるとさらに反応して高分子化して硬化することである。なお、本発明の粘着剤製造での粘着液系にはエネルギー線硬化成分としてのモノマーは含有されてもよいが、エネルギー線照射後に未硬化の糊残渣をよりなくするには、いわゆる当業界でいうアダクト型（「接着の技術」、日本接着学会、２００５年、通巻７８号、Ｎｏ．１、８ｐ）と呼ばれる系の方でモノマーが含まれない系の方が好ましい。モノマーが存在するブレンド型（「接着の技術」、同上）では、未重合のモノマーが残存した場合に、フィルムを剥離しても糊の残渣が存在しやすいからである。
【００２４】
アダクト型ポリマーは、粘着剤用の従来公知のポリマーの官能基と反応可能な官能基を有する不飽和基含有化合物を反応させることによって得ることができる。もっとも一般的な方法は、水酸基を有するアクリル系ポリマーと２−メタクロイルオキシエチルイソシアネート（以下、ＭＯＩと記述）を反応させる方法である。
【００２５】
他にもカルボキシル基含有のポリマーとグリシジルメタクリレートとの反応によっても得ることができるが、反応の安定性が乏しく、工業的には好ましくなく多くはＭＯＩが使われる。
【００２６】
ＭＯＩと反応させるポリマーは前述したように、粘着剤に使われる従来公知のポリマーであればよい。このようなポリマーとしては、（メタ）アクリル酸アルキルエステル及び（メタ）アクリル酸シクロアルキルエステルの１種又は２種以上を単量体成分として用いたアクリル系ポリマーである。
【００２７】
主鎖がエチル（メタ）アクリレート及び／又はブチル（メタ）アクリレートが好ましい。他のポリマーとの共重合体でもよい。これらのポリマーと熱硬化性のポリマーを併用してもよい。前記アクリル系ポリマーは接着性、凝集力、及び耐熱性などの改質を目的として、必要に応じ、前記（メタ）アクリル酸アルキルエステル又はシクロアルキルエステルと共重合可能な他のモノマー成分に対応する単位を含んでいてもよい。
【００２８】
このようなモノマー成分としても公知のものが使用できて、例えば、アクリル酸、メタクリル酸、カルボキシエチル（メタ）アクリレート、カルボキシペンチル（メタ）アクリレート、イタコン酸、マレイン酸、フマル酸、クロトン酸などのカルボキシル基含有モノマー；無水マレイン酸、無水イタコン酸などの酸無水物モノマー；（メタ）アクリル酸２−ヒドロキシエチル、（メタ）アクリル酸２−ヒドロキシプロピル、（メタ）アクリル酸４−ヒドロキシブチル、（メタ）アクリル酸６−ヒドロキシヘキシル、（メタ）アクリル酸８−ヒドロキシオクチル、（メタ）アクリル酸１０−ヒドロキシデシル、（メタ）アクリル酸１２−ヒドロキシラウリル、（４−ヒドロキシメチルシクロヘキシル）メチル（メタ）アクリレートなどのヒドロキシル基含有モノマー；スチレンスルホン酸、アリルスルホン酸、２−（メタ）アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸、（メタ）アクリルアミドプロパンスルホン酸、スルホプロピル（メタ）アクリレート、（メタ）アクリロイルオキシナフタレンスルホン酸などのスルホン酸基含有モノマー；２−ヒドロキシエチルアクリロイルホスフェートなどのリン酸基含有モノマー；アクリルアミド、アクリロニトリルなどがあげられる。これら共重合可能なモノマー成分は、１種又は２種以上使用できる。  
【００２９】
さらに、前記アクリル系ポリマーは、架橋させるために公知の多官能性モノマーも必要に応じて用いることができる。このような多官能性モノマーとして、例えば、１，４−ブタンジオールジ（メタ）アクリレート、ヘキサンジオールジ（メタ）アクリレート、（ポリ）エチレングリコールジ（メタ）アクリレート、（ポリ）プロピレングリコールジ（メタ）アクリレート、ネオペンチルグリコールジ（メタ）アクリレート、ペンタエリスリトールジ（メタ）アクリレート、テトラメチロールメタンテトラ（メタ）アクリレート、トリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレート、ペンタエリスリトールトリ（メタ）アクリレート、ペンタエリストールテトラ（メタ）アクリレート、ジペンタエリストールモノヒドロキシペンタ（メタ）アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ（メタ）アクリレート、エポキシ（メタ）アクリレート、ポリエステル（メタ）アクリレート、ウレタン（メタ）アクリレートなどがあげられる。これらの多官能性モノマーも１種又は２種以上用いることができる。
【００３０】
前記アクリル系ポリマーは、前記単一モノマー又は２種以上のモノマー混合物を重合することにより得られる。重合は、溶液重合、乳化重合、塊状重合、懸濁重合等の何れの方式で行うこともできる。粘着剤層は半導体ウエハ等の汚染防止等の点から、低分子量物質の含有量が小さいことが好ましい 
【００３１】
本発明では、エネルギー線照射で硬化するポリマー以外のエネルギー線硬化性成分や熱硬化性成分は、フィルム剥離後に糊が残らない限り粘着剤に含有されていてもかまわない。
【００３２】
（Ｃ）無機フィラー
本来ウエハ加工時の粘着フィルムに無機フィラーを添加するのは、耐熱性、難燃性付与である。本発明では後述するように、粘着剤の硬化率向上である。本発明の無機フィラーとしては、結晶シリカ、合成シリカ等のシリカや、アルミナ、ガラスバルーン等の無機フィラーがあげられる。これらのフィラーが公知の物質で表面処理されていてもよい。
【００３３】
ウエハの表面に回路のバンプが形成されている場合、エネルギー線が十分に照射しにくいバンプ近傍の周辺に未硬化の糊残渣が認められることはよく知られている。これを防止するために、本発明の無機フィラー添加の主要目的は、エネルギー線が光線として粘着剤層に照射された際に、層内に添加されて分布している無機フィラーに当たって散乱して、周囲のエネルギー線硬化樹脂により遍く照射することで硬化率を向上させることである。
【００３４】
図２は、バンプのあるウエハ表面に貼られたフィルムの粘着剤層にエネルギー線の光線が照射したときの上記の考えを模式的に表現した図である。
【００３５】
エネルギー光線は入射したあと無機フィラーで多く散乱した方が好都合なので添加する無機フィラーの屈折率は、粘着剤層を形成する主な樹脂の屈折率との差が大きいほど好ましい。粘着剤に用いられる樹脂と同一でない限り、屈折率は特に限定されない。しかし、エネルギー線の光を吸収する無機フィラーは避けなければならない。これは、光線を散乱させないうえに照射したエネルギー線を吸収して照射量を減少させることになって、かえって硬化率を低下させるからである。また、比重が大きすぎるものも好ましくない。粘着剤調整の塗料状のときに無機フィラーが沈降しやすくなって、粘着剤層を形成する塗工時にスジや塗膜欠陥ができやすく、粘着テープとしての妥当な表面性が得られないからである。粘着剤液の粘度にもよるが、上限は大体７程度である。
【００３６】
無機フィラーの形状は限定されない。粒状、針状、扁平状等いずれでもよい。また、中空状態のものなども光の散乱が、より期待されるので構わない。
【００３７】
粘着剤層に無機フィラーを添加することにより、粘着剤層の硬度も向上させることができる。また、硬化後の層の熱膨張係数をウエハの熱膨張係数に近づけることもでき、これによって加工途中のウエハの反りを低減することができるようになる。
【００３８】
添加する無機フィラーの平均粒子径（以下単に粒子径と記す）は、特に限定されるものではないが、粒子径が０．１〜５０μｍが好ましい。やや詳細に述べると、粘着剤層の厚みが１００μｍ以下のときは、粘着剤層厚みとの関連で、無機フィラーの粒子径をｄμｍ、乾燥後の粘着剤層の厚みをｔμｍとすると、ｄ／ｔが１／２以下であることが好ましい。本質的には、下限は粒子径が、上限は粘着剤層の厚みとの関係が重要である。粒子径が０．１μｍより小さいと分散が難しい。厚みの関係でｄ／ｔが１／２を超えると、ウエハ表面に貼付したときに無機フィラーが回路のバンプに当る確率が高くなり、研磨時やエネルギー線照射後ウエハからフィルムを剥離するときに層中の無機フィラーで回路のバンプを傷つける可能性があるからである。
【００３９】
無機フィラーの添加量は、粘着剤層中でエネルギー線の入射光線を散乱させるのに十分な量以上であればよい。無機フィラーによる光線の散乱性は層内での体積含有量にも大きく影響されるので、われわれの実験から、全粘着剤層を１００体積部とした場合に、好ましくは０．５〜１０ｖｏｌ．％、より好ましくは０．７〜７．０ｖｏｌ．％である。
【００４０】
この範囲が好ましいのは０．５ｖｏｌ．％より少ないと散乱効果がなく、１０ｖｏｌ．％を超えると初期の粘着力が低下するからである。この範囲の無機フィラーを添加することで硬度、耐熱性も向上させることができる。添加量を重量で決定するときは、無機フィラーの比重から粘着剤層での体積割合を勘案して設計する必要がある。
【００４１】
（Ｃ）光重合開始剤   
エネルギー線硬化型粘着剤層は、これに光重合開始剤を混入することにより、重合硬化時間ならびに光線照射量を少なくすることができ、また高分子化することで剥離後に残りやすい低分子量の糊を減少させる。このような目的で使用される光重合開始剤の使用量は、エネルギー線硬化性成分１００重量部に対して、通常０．１〜１０重量部、特に好ましくは０．５〜５重量部程度の割合とするのがよい。
【００４２】
このような光重合開始剤としては、ベンゾフェノン、アセトフェノン、ベンゾイン、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインエチルエーテル、ベンゾインイソプロピルエーテル、ベンゾインイソブチルエーテル、ベンゾイン安息香酸、ベンゾイン安息香酸メチル、ベンゾインジメチルケタール、２，４−ジエチルチオキサンソン、α−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、ベンジルジフェニルサルファイド、テトラメチルチウラムモノサルファイド、アゾビスイソブチロニトリル、ベンジル、ジベンジル、ジアセチル、β−クロールアンスラキノン、アシルホスフィンオキシドなどが挙げられる。
【００４３】
（Ｄ）その他の成分
エネルギー線硬化型粘着剤層には、上記成分のほかに、必要により、架橋剤、カップリング剤、酸化防止剤、応力緩和剤としてブタジエン系ゴムやシリコーンゴム等を含有させることができる。また、エポキシ樹脂やその熱硬化のためのフェノール樹脂及び潜在性硬化剤を含有させてもよい。   
【００４４】
架橋剤は、硬化前の凝集力を調節するためのものであり、有機多価イソシアナート化合物、有機多価イミン化合物、有機金属キレート化合物等が挙げられる。
【００４５】
熱硬化性成分としては、硬度や耐熱性を考慮するとエポキシ変性アクリレート、オリゴエステルアクリレート、ウレタンアクリレート等があげられる。    
【００４６】
＜製造方法＞   
本発明のエネルギー線硬化型ウエハ保護用粘着テープは、粘着剤組成物の調整製造から行う。上記の組成物は、従来公知の方法と設備で溶剤に溶解してまたはフィラーと共に分散して調整製造する。粘着テープは基材上に粘着剤層を形成して製造する。基材上に粘着剤層を形成する方法は、特に限定されず、例えば一般的なコンマ塗工、グラビア塗工、ロール塗工、スクリーン塗工、ダイ塗工などの塗工方式を用いることができる。粘着剤は直接基材上に形成しても良く、表面に剥離処理を行った離形シート等に粘着剤層を形成した後、基材フィルムに転写しても良い。
【００４７】
粘着剤層の厚みは、５〜２０００μｍが好ましく、１０〜２００μｍがより好ましい。粘着剤層が薄いと半導体ウエハ上の回路やハンダボール等のバンプ（盛り上がり部）を吸収することができず半導体ウエハ表面にディンプル（窪み）やクラックが発生する場合がある。粘着剤層が過剰に厚いとコストの点から不利である。
【００４８】
エネルギー線の光源は特に限定されず、紫外線、α線、β線、γ線、及び電子線等が使用できる。紫外線源として、ブラックライト、低圧水銀灯、高圧水銀灯、超高圧水銀灯、メタルハライドランプ等が使用できる。光源の長寿命化や省エネルギーおよびウエハへの負荷低減の観点からＬＥＤの使用も提案されている。
【００４９】
粘着剤層に照射するエネルギー線の照射強度は、特に限定されないが０．１〜６００ｍＷ／ｃｍ２が好ましく、１〜５００ｍＷ／ｃｍ２がより好ましい。照射強度が弱いと、粘着剤層を充分に硬化させるために時間がかかる場合がある。照射強度が強く積算光量が大きいと、ウエハの回路側へダメージを与える可能性がある。
【００５０】
本発明の思想の本質は、初期の粘着力は十分にあり、作業後はエネルギー線の照射で、
粘着剤層中の無機フィラーに照射されたエネルギー線が散乱して、層中で万遍なく十分に反応がなされて硬化して半導体ウエハから容易に剥離可能となり、剥離後には半導体ウエハの表面に未硬化の糊が残らない粘着テープを提供することである。
【００５１】
以下、実施例に基づき本発明をより具体的に説明する。但し、本発明の思想から逸脱しない限り、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。また、以下において「部」はことわりのない限り「重量部」を表す。
【００５２】
〔粘着剤の調製〕   
（放射線硬化型粘着剤Ａ）
アクリル酸２部、アクリル酸―２―エチルヘキシル７８部、及び２−ヒドロキシエチルアクリレート２０部を酢酸エチル中で共重合させて、重量平均分子量５０万のアクリル系ポリマー溶液を得た。このアクリル系ポリマー溶液（固形分３３重量％）１００部にメタクリロイルオキシエチルイソシアネート１０部を加え、反応させて放射線硬化型粘着剤Ａを得た。粘着剤Ａ単独で製膜したものの屈折率は１．４５であった。
【００５３】
〈実施例１〉
放射線硬化型粘着剤Ａ１００部、アセトフェノン系光重合開始剤（チバ・ガイギー社製、イルガキュアー１８４）０．５部、及び多価イソシアネート化合物（日本ポリウレタン社製、コロネートＬ）０．０５部を混合した液に、粒子径２０μｍのα−アルミナ（比重４．０、屈折率１．７）を２．１部添加してよく攪拌して放射線硬化型粘着剤組成物を調製した。
この組成物を、離形シートとしてシリコーン離形処理を施したポリエチレンテレフタレートフィルム（４０μｍ）に、乾燥後の厚さが８０μｍになるようにナイフコータを用いて塗布し、１００℃で５分間乾燥させた後にポリオレフィン製フィルム（厚さ１００μｍ）に貼り合わせ、４０℃で７２時間エージング処理して放射線硬化型粘着テープＣ１を得た。α−アルミナの、粘着剤層に対する割合は０．７５ｖｏｌ．％である。以下、無機フィラーの乾燥後の粘着剤層に対する割合は、添加重量部と該フィラーの比重から算出したものである。
【００５４】
〈実施例２〉
無機フィラーα−アルミナの添加量を２６．２部（９．５ｖｏｌ．％）にした以外は、実施例１と同様にして粘着テープＣ２を得た。
【００５５】
〈実施例３〉
無機フィラーのα−アルミナを、粒子径２０μｍの結晶がアナターゼ型のチタニア（比重３．９、屈折率２．５）に替えて、添加量を１８．８部にした以外は実施例１と同様にして粘着テープＣ３を得た。フィラーの体積含有率は７．０ｖｏｌ．％である。
【００５６】
〈実施例４〉
無機フィラーのα−アルミナを、粒子径２０μｍのシリカ（比重２．５、屈折率１．４）に替えて、添加量を８．６２部にした以外は実施例１と同様にして粘着テープＣ４を得た。フィラーの体積含有率は５．０ｖｏｌ．％である。
【００５７】
〈実施例５〉
無機フィラーのα−アルミナを、粒子径４０μｍのもの（比重４．０、屈折率１．７）に替えて、添加量を１３．８部にした以外は実施例１と同様にして粘着テープＣ５を得た。フィラーの体積含有率は５．０ｖｏｌ．％である。
【００５８】
〈実施例６〉
無機フィラーのα−アルミナを、粒子径０．２０μｍのもの（比重４．０、屈折率１．７）に替えて、添加量を１３．８部にした以外は実施例１と同様にして粘着テープＣ６を得た。フィラーの体積含有率は５．０ｖｏｌ．％である。
【００５９】
〈比較例１〉
無機フィラーα−アルミナ（比重４．０、屈折率１．７）の添加量を０．７０部に変更した以外は、実施例１と同様にして粘着テープR１を得た。フィラーの体積含有率は０．２５ｖｏｌ．％である。
【００６０】
〈比較例２〉
無機フィラーα−アルミナ（比重４．０、屈折率１．７）の添加量を３３．１部に変更した以外は、実施例１と同様にして粘着テープR２を得た。フィラーの体積含有率は１２．０ｖｏｌ．％である。
【００６１】
〈比較例３〉
無機フィラーのα−アルミナを、粒子径６０μｍのもの（比重４．０、屈折率１．７）に替えて、添加量を１３．８部（フィラーの体積含有率は５．０ｖｏｌ．％に設計）にした以外は実施例１と同様にして粘着剤組成物を調整した。塗工後は保護フィルムとしての表面平滑性を有する膜が得られなかったため汚染試験は行わなかった。
【００６２】
〈比較例４〉
無機フィラーのα−アルミナを、粒子径０．０７μｍのもの（比重４．０、屈折率１．７）に替えて、添加量を１３．８部にした以外は実施例１と同様にして粘着剤組成物を調整した。フィラーの体積含有率は５．０ｖｏｌ．％である。α−アルミナの分散が不良で凝集塊が多くできて、塗工自体が実施できず保護フィルムとしての膜が得られなかった。
【００６３】
〈比較例５〉
無機フィラーのα−アルミナを、粒子径２０μｍの酸化亜鉛（比重５．５、屈折率１．９５）に替えて、添加量を１９．０部にした以外は実施例１と同様にして粘着テープR５を得た。フィラーの体積含有率は５．０ｖｏｌ．％である。
【００６４】
作製した粘着テープの粘着剤層について、半導体ウエハの研磨工程で求められる諸特性として初期粘着力、作業後の剥離性の目安になるエネルギー線照射後の粘着力、ウエハの汚染性としてテープ剥離後の糊の残渣の程度を選んで評価した。
【００６５】
粘着剤層の主な特性の評価方法を説明する。
＜初期粘着力＞
粘着テープのシリコーンセパレート側のポリエチレンテレフタレートフィルムを剥離してＳＵＳ３０４ＢＡ板に貼り付け、ＪＩＳ Ｚ ０２３７に準じて測定した。
【００６６】
＜エネルギー線照射後の粘着力＞
粘着テープのシリコーンセパレート側のポリエチレンテレフタレートフィルムを剥離して粘着面をＳＵＳ３０４ＢＡ板に貼り付け、高圧水銀灯（２０ｍＷ／ｃｍ2 ）を用い、積算光量３００ｍＪ／ｃｍ2 の条件で粘着テープに紫外線を照射した後、ＪＩＳ Ｚ ０２３７に準じて粘着力を測定した。
【００６７】
＜剥離後の糊の残渣＞  粘着テープのシリコーンセパレータ側のポリエチレンテレフタレートフィルムを剥離して、２ｋｇゴムローラを用いてウエハ（回路面段差４０μｍ、８インチ、厚さ７２５μｍ）の表面に貼付した。その後、高圧水銀灯を用い、積算光量３００ｍＪ／ｃｍ2 の条件で、放射線硬化型粘着テープに紫外線照射した。照射後、粘着テープを剥離し、剥離後のウエハ５枚の回路側表面を２００倍で顕微鏡観察した。５枚とも残渣が認められないものを○、５枚のうちの１枚でも糊の残りが認められた場合は×とした。
【００６８】
表１
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表１に、得られた粘着テープの特性をまとめた。表からわかるように、本発明の実施例１から実施例６のウエハ保護用の粘着テープは、いずれも初期の粘着力は十分にあって良好で、エネルギー線照射後は、粘着剤層中の無機フィラーによる散乱で粘着剤樹脂の硬化が進んだことで粘着力が低下して剥離しやすくなってかつ、剥離後の糊の残渣が認められなかった。
【００６９】
比較例１と比較例２は、無機フィラーの添加量が本発明のクレームの範囲外の例である。比較例１は添加量が少なすぎて光散乱による硬化率が低いために剥離後の粘着剤の糊残渣がある。比較例２は添加量が多すぎて初期粘着力が劣る。
【００７０】
比較例３は、無機フィラーの粒子径が大きい例で、接着剤層の表面が粗いためにウエハ表面をキズつける恐れがあって汚染性試験は行わなかった。
【００７１】
比較例４は、フィラーが微粒子すぎて分散しなくて凝集塊を発生し、そのためにコーターでスジや塗膜かすれが発生して塗工ができなかった。
【００７２】
比較例５は、添加した無機フィラーがエネルギー線を吸収する例で、粘着剤樹脂の硬化率が進まず、照射後の粘着力が大きすぎるうえ糊残渣がある。
【００７３】
以上みたように本発明のクレームを満足する粘着剤を使用することで、研磨工程で使用される粘着テープにおいて、エネルギー線照射前はウエハを確実に固定する粘着力を有し、照射後はエネルギー線の照射効率が良好で粘着成分自体の硬化率が高いので剥離性に優れてかつ糊残渣のないテープをうることができた。
【符号の説明】
【００７４】
１      粘着剤層
２      ウエハのダンパ
３      無機フィラー
４      散乱したエネルギー線
５      エネルギー線硬化ポリマー
６      二重結合を有する官能基
１０    粘着テープ
１１    セパレータ（離形）シート
１２    粘着剤層
１３    中間層                      
１４    基材フィルム
【図１】
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【図２】
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