(57)【要約】【課題】浸珪処理時に二次粒子が生成されることを防ぎ、圧粉磁心用粉末の品質と生産性を向上させることができる圧粉磁心用粉末製造方法及び圧粉磁心用粉末製造装置を提供すること。【解決手段】圧粉磁心用粉末２８を製造する圧粉磁心用粉末製造方法において、鉄粉２４と二酸化珪素粉末２２の混合粉２３を、攪拌せずに、二酸化珪素粉末２２から珪素元素が脱離して鉄粉２４に拡散浸透するために必要な加熱時均熱温度に加熱した後、加熱された混合粉２３を二酸化珪素粉末２２が焼結しない冷却時均熱温度に冷却した状態で、混合粉２３を攪拌する動作を、繰り返し行うことにより、鉄粉２４の表層に珪素元素が拡散浸透した珪素浸透層２５を形成する。【選択図】図９
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
圧粉磁心用粉末を製造する圧粉磁心用粉末製造方法において、
軟磁性金属粉末と二酸化珪素を含む浸珪用粉末の混合粉を、攪拌せずに、前記浸珪用粉末から珪素元素が脱離して前記軟磁性金属粉末に拡散浸透するために必要な加熱時均熱温度に加熱する加熱処理工程と、
前記加熱された混合粉を前記浸珪用粉末が焼結しない冷却時均熱温度に冷却した状態で、前記混合粉を攪拌する冷却時均熱温度時の攪拌工程と、を有し、
前記加熱処理工程と前記冷却時均熱温度時の攪拌工程とを繰り返し行うことにより、前記軟磁性金属粉末の表層に前記珪素元素が拡散浸透した珪素浸透層を形成する
ことを特徴とする圧粉磁心用粉末製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載する圧粉磁心用粉末製造方法において、
前記加熱処理工程における加熱時間を累計した累計時間が、前記珪素浸透層の前記軟磁性金属粉末の表面からの距離が、前記軟磁性金属粉末の直径の０．１５倍未満となるように、前記混合粉を加熱するための処理時間と等しい
ことを特徴とする圧粉磁心用粉末製造方法。
【請求項３】
請求項１又は請求項２に記載する圧粉磁心用粉末製造方法において、
前記浸珪用粉末が二酸化珪素粉末であり、
前記加熱時均熱温度が１０００℃であって、
前記冷却時均熱温度が７００℃である
ことを特徴とする圧粉磁心用粉末製造方法。
【請求項４】
圧粉磁心用粉末を製造する圧粉磁心用粉末製造装置において、
軟磁性金属粉末と二酸化珪素を含む浸珪用粉末の混合粉が投入されるものであって、軸線を中心に回転可能に保持されており、内壁に攪拌部材が立設された回転炉と、
前記回転炉に駆動力を付与するモータと、
前記回転炉を加熱するヒータと、
前記ヒータのヒーティング動作と前記モータの駆動を制御するコントローラと、を有し、
前記コントローラは、前記浸珪用粉末から珪素元素が脱離して前記軟磁性金属粉末に拡散浸透するために必要な加熱時均熱温度に前記回転炉を加熱する場合、前記モータを停止させて、前記回転炉を静止させる一方、前記加熱された混合粉を前記浸珪用粉末が焼結しない冷却時均熱温度に冷却する場合、前記モータを駆動させて、前記回転炉を回転させる動作を、繰り返し行わせるものである
ことを特徴とする圧粉磁心用粉末製造装置。
【請求項５】
請求項４に記載する圧粉磁心用粉末製造装置において、
前記回転炉の内部温度を測定する温度センサを有し、
前記コントローラは、前記温度センサの温度測定データに基づいて、前記回転炉の内部温度が前記加熱時均熱温度に安定するように、前記ヒータのヒーティング動作をフィードバック制御する
ことを特徴とする圧粉磁心用粉末製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、圧粉磁心用粉末を製造するための圧粉磁心用粉末製造方法及び圧粉磁心用粉末製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
圧粉磁心は、軟磁性金属粉末からなる圧粉磁心用粉末をプレス成形したものである。圧粉磁心は、電磁鋼板を積層してなるコア材と比べて、周波数に応じて生じる高周波損失（以下「鉄損」という。）が少ない磁気特性を有していること、形状バリエーションに臨機且つ安価に対応できること、材料費が廉価であること等、多くの利点を有する。このような圧粉磁心は、例えば車両の駆動用モータのステータコアやロータコア、電力変換回路を構成するリアクトルコアなどに適用されている。
【０００３】
例えば、圧粉磁心用粉末１０１は、図１３に示すように、二酸化珪素粉末１０３を鉄粉１０２の表面から浸透拡散させ、珪素元素が濃化した珪素浸透層１０４を鉄粉１０２の表層に形成する浸珪処理が施されている。浸珪処理は、鉄粉１０２と二酸化珪素粉末１０３を攪拌混合して鉄粉１０２の表面に二酸化珪素粉末１０３を付着させ、鉄粉１０２と二酸化珪素粉末１０３の混合粉を炉に入れる。そして、混合粉を１０００℃に加熱する。すると、二酸化珪素粉末１０３から珪素元素が脱離して鉄粉２０１の表層に浸透拡散し、珪素浸透層１０４が形成される。
【０００４】
鉄粉１０２の中心部まで珪素元素を浸透させると、圧粉磁心用粉末１０１の硬度が高くなる。この場合、圧粉磁心用粉末１０１を加圧して圧粉成形したときに、圧粉磁心用粉末１０１が変形せず、圧粉磁心用粉末１０１の間に形成される隙間が大きくなるため、磁心密度が低くなる。磁心密度が低いと、磁束密度が低くなる問題がある。そのため、珪素浸透層１０４は、鉄粉１０２の表面から鉄粉１０２の中心部側への距離Ｘ２を、鉄粉１０２の直径Ｄの０．１５倍未満とすることが、好ましいとされている。但し、珪素浸透層１０４が薄かったり、珪素浸透層１０４における珪素元素濃度が低いと、鉄粉１０２の接触部分を十分絶縁することができず、鉄損（主にヒステリシス損失と渦電流損失）が高くなる。よって、圧粉磁心用粉末１０１に形成する珪素浸透層１０４の距離Ｘ２や濃度は、圧粉磁心の比抵抗を管理する上で、とても重要である（例えば、特許文献１及び特許文献２参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００９−２５６７５０号公報
【特許文献２】特開２００９−１２３７７４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、従来の圧粉磁心用粉末製造方法は、図１４に示すように、製造された圧粉磁心用粉末１０１をランダムに１０個取り出して、珪素浸透層１０４が鉄粉１０２の表面から鉄粉１０２の中心部へ向かって形成される距離（表面からの距離）Ｘ２と珪素浸透層における珪素元素の濃度（Ｓｉ濃度）を測定したところ、表面からの距離Ｘ２とＳｉ濃度が、粉末間でおおきくばらついていた。具体的には、取り出された粉末の中には、浸珪反応が乏しい粉末（浸珪反応量が低い粉末）が含まれていた（図１４中の細い実線で記載するグラフ参照）。また、浸珪反応が豊富な粉末（浸珪反応量が高い粉末）であっても（図１４中の太い実線で記載するグラフ参照）、鉄粉１０２の表面におけるＳｉ濃度が、約２．０％〜約５．０％と幅広く分散している上に、珪素浸透層１０４の鉄粉１０２の表面からの距離（厚さ）Ｘ２が約４μｍ〜約２０μｍに分散している。更に、浸珪反応が豊富な粉末は、珪素浸透層１０４の鉄粉１０２の表面から鉄粉１０２の中心部へ向かってＳｉ濃度が低下する割合がおおきくばらついている。よって、従来の圧粉磁心用粉末製造方法では、各鉄粉１０２に均一な浸珪反応をさせることができず、各圧粉磁心用粉末１０１に形成される珪素浸透層１０４の均一化を図ることができなかった。そのため、圧粉成形時に、圧粉磁心用粉末１０１に形成される珪素浸透層１０４の厚さ（表面からの距離）Ｘ２の薄い部分やＳｉ濃度の低い部分同士が接触すると、当該接触部分の絶縁性が低いため、圧粉磁心に発生する渦電流が大きくなり、ひいては、比抵抗が低くなる問題がある。また、珪素浸透層１０４の厚さ（表面からの距離）Ｘ２が大きい圧粉磁心用粉末１０１は、硬く、磁心密度や磁束密度を低下させる原因となる。
【０００７】
従来の圧粉磁心用粉末製造方法によって、珪素浸透層１０４の厚さ（表面からの距離）Ｘ２やＳｉ濃度が圧粉磁心用粉末１０１間でばらつく理由は、鉄粉１０２と二酸化珪素粉末１０３の混合粉を投入した炉を回転させずに混合粉を加熱していたため、浸珪処理を行う間、鉄粉１０２と二酸化珪素粉末１０３の配置が変わらず、周囲に二酸化珪素粉末１０３がたくさんある鉄粉１０２では、珪素元素が表層にたくさん浸透拡散して、珪素浸透層１０４の厚さやＳｉ濃度が大きくなるのに対して、周囲に二酸化珪素粉末１０３が少ない鉄粉１０２では、珪素元素が表層に浸透拡散する量が少なく、珪素浸透層１０４の厚さやＳｉ濃度が小さくなるからと考えられる。
【０００８】
そこで、発明者らは、図１５及び図１７に示すように、平均粒径２００μｍの鉄粉１０２と平均粒径５０ｎｍの二酸化珪素粉末１０３を攪拌混合した混合粉を炉１０５に投入した後、炉１０５を加熱し、その後、炉１０５の内部温度を１０００℃に温度調整しながら、炉１０５を回転させて混合粉を１時間連続して攪拌することにより、圧粉磁心用粉末を製造することを試みた。これにより、発明者らは、浸珪処理時に二酸化珪素粉末１０３が配置を変えながら鉄粉１０２の周りに均一に付着し、各鉄粉１０２に均一な浸珪反応を発生させることができると考えた。
【０００９】
ところが、上記圧粉磁心用粉末製造方法を実施して炉１０５から生成物を取り出したところ、図１６に示すように、鉄粉１０２と二酸化珪素粉末１０３が団子状に固まって二次粒子１１０になってしまっていた。二次粒子１１０は、二酸化珪素粉末１０３（ドット部分参照）が焼結して複数の鉄粉１０２を結合させており、直径が６００μｍ〜７００μｍにも及んでいた。二次粒子１１０ができる理由は、次のように考えられる。
【００１０】
焼結は、融点の３分の２程度の温度で始まることが知られている。二酸化珪素の融点は、１６００℃±７５℃である。一方、浸珪処理時の混合粉の加熱温度は約１０００℃である。よって、混合粉の加熱温度１０００℃は、二酸化珪素の融点のちょうど３分の２程度の温度に相当する。混合粉を１０００℃に加熱することにより、鉄粉１０２の表面に付着した二酸化珪素粉末１０３から珪素元素が脱離して鉄粉１０２に拡散浸透するが、加熱時間が長くなると、二酸化珪素粉末１０３間で物質が移動し、焼結が発生する。焼結は、鉄粉１０２の表面に拡散接合した二酸化珪素粉末１０３にも発生するため、焼結した二酸化珪素粉末１０３を介して鉄粉１０２同士が結合される。特に、上記圧粉磁心用粉末製造方法は、図１５及び図１７に示すように、混合粉を１０００℃に加熱した状態で、炉１０５を１時間連続回転させ、鉄粉１０２と二酸化珪素粉末１０３の混合粉を高所から低所に繰り返し落下させて攪拌を行う。この場合、低所にある二酸化珪素粉末１０３は、上方から落ちてきた混合粉の重みで圧縮され、焼結が促進される。このように、単に、浸珪処理時に混合粉を１０００℃に加熱しながら攪拌しただけでは、二酸化珪素粉末１０３が加圧焼結されて二次粒子１１０を生成してしまっていた。この結果、圧粉磁心用粉末の品質及び生産性が悪くなってしまった。
【００１１】
本発明は、上記問題点を解決するためになされたものであり、浸珪処理時に二次粒子が生成されることを防ぎ、圧粉磁心用粉末の品質と生産性を向上させることができる圧粉磁心用粉末製造方法及び圧粉磁心用粉末製造装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記課題を解決するために、本発明の一態様に係る圧粉磁心用粉末製造方法は、圧粉磁心用粉末を製造する圧粉磁心用粉末製造方法において、軟磁性金属粉末と二酸化珪素を含む浸珪用粉末の混合粉を、攪拌せずに、前記浸珪用粉末から珪素元素が脱離して前記軟磁性金属粉末に拡散浸透するために必要な加熱時均熱温度に加熱する加熱処理工程と、前記加熱された混合粉を前記浸珪用粉末が焼結しない冷却時均熱温度に冷却した状態で、前記混合粉を攪拌する冷却時均熱温度時の攪拌工程と、を有し、前記加熱処理工程と前記冷却時均熱温度時の攪拌工程とを繰り返し行うことにより、前記軟磁性金属粉末の表層に前記珪素元素が拡散浸透した珪素浸透層を形成する。
尚、前記浸珪用粉末が二酸化珪素粉末である場合には、前記加熱時均熱温度が１０００℃であって、前記冷却時均熱温度が７００℃であることが好ましい。
【００１３】
上記態様の圧粉磁心用粉末製造方法は、前記加熱処理工程における加熱時間を累計した累計時間が、前記珪素浸透層の前記軟磁性金属粉末の表面からの距離が、前記軟磁性金属粉末の直径の０．１５倍未満となるように、前記混合粉を加熱するための処理時間と等しいことが好ましい。
【００１４】
上記課題を解決するために、本発明の一態様に係る圧粉磁心用粉末製造装置は、圧粉磁心用粉末を製造する圧粉磁心用粉末製造装置において、軟磁性金属粉末と二酸化珪素を含む浸珪用粉末の混合粉が投入されるものであって、軸線を中心に回転可能に保持されており、内壁に攪拌部材が立設された回転炉と、前記回転炉に駆動力を付与するモータと、前記回転炉を加熱するヒータと、前記ヒータのヒーティング動作と前記モータの駆動を制御するコントローラと、を有し、前記コントローラは、前記浸珪用粉末から珪素元素が脱離して前記軟磁性金属粉末に拡散浸透するために必要な加熱時均熱温度に前記回転炉を加熱する場合、前記モータを停止させて、前記回転炉を静止させる一方、前記加熱された混合粉を前記浸珪用粉末が焼結しない冷却時均熱温度に冷却する場合、前記モータを駆動させて、前記回転炉を回転させる動作を、繰り返し行わせるものである。
【００１５】
上記態様の圧粉磁心用粉末製造装置は、前記回転炉の内部温度を測定する温度センサを有し、前記コントローラは、前記温度センサの温度測定データに基づいて、前記回転炉の内部温度が前記加熱時均熱温度に安定するように、前記ヒータのヒーティング動作をフィードバック制御することが好ましい。
【発明の効果】
【００１６】
上記態様の圧粉磁心用粉末製造方法及び圧粉磁心用粉末製造装置は、軟磁性金属粉末と二酸化珪素を含む浸珪用粉末の混合粉を、浸珪用粉末から珪素元素が脱離して軟磁性金属粉末に拡散浸透するために必要な加熱時均熱温度（例えば、浸珪用粉末が二酸化珪素粉末である場合には、加熱時均熱温度は１０００℃であることが好ましい。）に加熱する場合には、回転炉を静止させて混合粉を攪拌しない。そのため、この加熱処理時には、浸珪用粉末が焼結せず、浸珪用粉末から珪素元素が脱離して軟磁性金属粉末の表面から拡散浸透する処理のみが進行する。その後、加熱された混合粉を浸珪用粉末が焼結しない冷却時均熱温度（例えば、浸珪用粉末が二酸化珪素粉末である場合には、冷却時均熱温度は７００℃であることが好ましい。）に冷却し、その冷却した状態で、回転炉を回転させて、混合粉を攪拌する。このように混合粉を冷却時均熱温度に冷却してから混合粉を加熱するため、浸珪用粉末が攪拌時に加圧されて焼結することがない。そして、この冷却処理
後に、再び加熱処理を行う。冷却処理時の混合粉の攪拌により、軟磁性金属粉末の表面に浸珪用粉末が均等に付着するため、加熱処理時には、各軟磁性金属粉末に珪素元素が均一に拡散浸透し、軟磁性金属粉末の表層に形成される珪素浸透層の軟磁性粉末の表面からの距離や珪素濃度が均一になる。よって、上記態様の圧粉磁心用粉末製造方法及び圧粉磁心用粉末製造装置によれば、浸珪処理時に二次粒子が生成されないので、圧粉磁心用粉末の品質と生産性を向上させることができる。
【００１７】
上記態様の圧粉磁心用粉末製造方法は、加熱処理工程における加熱時間を累計した累計時間が、珪素浸透層の軟磁性金属粉末の表面からの距離が、軟磁性金属粉末の直径の０．１５倍未満となるように、混合粉を加熱するための処理時間と等しいので、圧粉磁心の磁心密度や磁束密度を低下させないように、圧粉磁心用粉末の硬さを調整することができる。
【００１８】
上記態様の圧粉磁心用粉末製造装置は、回転炉の内部温度を測定する温度センサを有し、コントローラは、温度センサの温度測定データに基づいて、回転炉の内部温度が加熱時均熱温度に安定するように、ヒータのヒーティング動作をフィードバック制御するので、加熱処理と冷却処理を繰り返す場合であっても、各加熱処理における加熱時均熱温度を一定に制御し、二次粒子の発生を防止することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明の実施形態に係り、圧粉磁心用粉末製造装置の概略構成図である。
【図２】回転炉の縦断面図である。
【図３】浸珪処理を説明する図であって、混合粉投入工程を示す。
【図４】浸珪処理を説明する図であって、加熱処理工程を示す。
【図５】浸珪反応のイメージ図である。
【図６】浸珪処理を説明する図であって、ヒータ取り外し工程を示す。
【図７】浸珪処理を説明する図であって、冷却時均熱温度時の攪拌工程を示す。
【図８】圧粉磁心用粉末の断面を示すイメージ図である。
【図９】圧粉磁心用粉末製造方法における浸珪反応を説明するための図である。
【図１０】比較例と実施例における浸珪処理の条件を示す図である。
【図１１】比較例と実施例の歩留まり率を示す図である。
【図１２】実施例の圧粉磁心用粉末について、鉄粉の表面から鉄粉の中心部へ向かって形成される珪素浸透層の距離を、圧粉磁心用粉末別に調べた結果を示すグラフである。
【図１３】浸珪処理のイメージ図である。
【図１４】鉄粉の表面から鉄粉の中心部へ向かって形成される珪素浸透層の距離を、圧粉磁心用粉末別に調べた結果を示すグラフである。
【図１５】混合粉を攪拌しながら加熱する処理のイメージ図である。
【図１６】混合粉を攪拌しながら加熱した場合に得られる圧粉磁心用粉末の顕微鏡写真を図面化したものである。
【図１７】混合粉を攪拌しながら加熱する装置の概念図である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
次に、本発明に係る圧粉磁心用粉末製造方法の一実施形態について図面を参照して説明する。
【００２１】
＜圧粉磁心用粉末の概略構成＞
図８は、圧粉磁心用粉末２８の断面を示すイメージ図である。
圧粉磁心用粉末２８は、鉄粉２４（軟磁性金属粉末の一例）の絶縁を確保するために、炭素−鉄金属粉末２１と二酸化珪素粉末２２（浸珪用粉末の一例）との酸化還元反応により鉄粉２４の表層に珪素浸透層２５が形成されている。そして、圧粉磁心用粉末２８は、鉄粉２４の表面を覆うように、シリコーン被膜層２７が形成され、さらに絶縁性が高められている。
【００２２】
＜圧粉磁心用粉末製造装置の概略構成＞
図１は、本発明の実施形態に係り、圧粉磁心用粉末製造装置１の概略構成図である。
圧粉磁心用粉末製造装置１は、圧粉磁心用粉末２８を製造する工程のうち、鉄粉２４の表層に珪素浸透層２５を形成する浸珪処理工程に用いられる。
【００２３】
圧粉磁心用粉末製造装置１は、中空円筒形状の回転炉２を備える。回転炉２は、熱伝導率が高く、化学反応しにくい材質（例えば、ＳＵＳ３１０Ｓ）により、構成されている。回転炉２は、両端面に回転軸３，４が固定され、その回転軸３，４を介して支柱５，６に回転自在に保持されている。回転軸３には、モータ７が連結され、回転軸３を介して回転炉２に回転力を付与するようになっている。モータ７は、コントローラ８に接続され、回転炉２を回転させる回転動作（回転量や回転速度や回転時間等）と回転炉２の回転を停止させる回転停止動作を制御される。
【００２４】
回転炉２には、開閉扉９が開閉可能に設けられている。回転炉２は、開閉扉９を介して粉体の供給と取り出しが行われる。回転炉２の内壁には、直線状の板材からなる複数（ここでは３枚）の攪拌板１０が固設されている。攪拌板１０は、回転炉２の軸線に対して平行であって、回転炉２の縦断面周方向に均等配置され、回転炉２の中心部へ向かって立設されている。これにより、回転炉２は、モータ７によって回転された場合に、内部に供給された粉体を攪拌板１０によって次々とすくい上げては落下させ、攪拌することができる。
【００２５】
回転軸４の内部には、２本の流路が回転軸４の軸線に沿って形成されている。回転軸４の一方の流路には、浸珪処理時の雰囲気を生成するための処理ガスを供給する供給管１１が接続され、他方の流路には、回転炉２からガスを排気するための排気管１６が接続されている。供給管１１には、ガス供給源１２から供給される処理ガスの供給量を制御するための供給弁１３が配設されている。排気管１６には、回転炉２からガスを排気する排気量を制御する排気弁１７が配設されている。供給弁１３と排気弁１７は、コントローラ８に接続され、弁開度を制御される。
【００２６】
図２は、回転炉２の縦断面図である。
回転炉２の外周面には、ヒータ１４が取り付けられ、回転炉２内の粉体を加熱できるようになっている。ヒータ１４は、第１ヒータ部材１４Ａと第２ヒータ部材１４Ｂを備える。ヒータ１４は、第１及び第２ヒータ部材１４Ａ，１４Ｂが分割されることにより回転炉２から取り外され、回転炉２内の粉体を外気冷却できるようになっている。回転炉２の内壁には、回転炉２内の温度を測定するための温度センサ１５が取り付けられている。第１及び第２ヒータ部材１４Ａ，１４Ｂと温度センサ１５は、コントローラ８に接続されている。コントローラ８は、温度センサ１５が測定する測定温度データに基づいて回転炉２内を所定温度にフィードバック制御するように、第１及び第２ヒータ部材１４Ａ，１４Ｂのヒーティング動作を制御する。また、コントローラ８は、第１及び第２ヒータ部材１４Ａ，１４Ｂの連結動作と分割動作を制御し、混合粉２３の加熱と冷却を制御する。
【００２７】
＜圧粉磁心用粉末の製造方法＞
次に、圧粉磁心用粉末製造方法について説明する。図３は、浸珪処理を説明する図であって、混合粉投入工程を示す。図４は、浸珪処理を説明する図であって、加熱処理工程を示す。図５は、浸珪反応のイメージ図である。図６は、浸珪処理を説明する図であって、ヒータ取り外し工程を示す。図７は、浸珪処理を説明する図であって、冷却時均熱温度時の攪拌工程を示す。図８は、圧粉磁心用粉末２８の断面を示すイメージ図である。図９は、圧粉磁心用粉末製造方法における浸珪反応を説明するための図である。
先ず、炭素−鉄金属粉末２１に二酸化珪素粉末２２を加えて混合攪拌し、二酸化珪素粉末２２を炭素−鉄金属粉末２１の外周面に付着させる。そして、図３に示すように、回転炉２の開閉扉９を開けて、炭素−鉄金属粉末２１と二酸化珪素粉末２２の混合粉２３を回転炉２内へ投入し、開閉扉９を密閉する。
【００２８】
そして、混合粉２３に浸珪処理を行う。図９に示すように、本実施形態の浸珪処理は、回転炉２の内部温度を加熱時均熱温度と冷却時均熱温度に調整し、回転炉２の内部温度が冷却時均熱温度である場合のみ、回転炉２を回転させて混合粉２３を攪拌混合する。
【００２９】
より具体的には、コントローラ８は、供給弁１３と排気弁１７を開き、ガス供給源１２から回転炉２へ、炭素−鉄金属粉末２１と二酸化珪素粉末２２の酸化還元反応を促すための処理ガス（ここでは、アルゴン（Ａｒ）と水素（Ｈ2）の混合ガス）を供給する。そして、コントローラ８は、図４に示すように、第１及び第２ヒータ部材１４Ａ，１４Ｂを回転炉２の外周面に装着させ、回転炉２を回転させない静止状態で、第１及び第２ヒータ部材１４Ａ，１４Ｂにより回転炉２を介して混合粉２３を加熱する。コントローラ８は、温度センサ１５により、回転炉２の内部温度を常時測定している。コントローラ８は、温度センサ１５の温度測定データにより、回転炉２の内部温度が加熱時均熱温度に達したことを検出すると、回転炉２を回転させずに静止させた状態で、加熱時均熱温度を維持するように第１及び第２ヒータ部材１４Ａ，１４Ｂのヒーティング動作を制御する。ここで、加熱時均熱温度とは、二酸化珪素粉末２２から珪素元素を離脱させて鉄粉２４に拡散浸透させるために必要な温度をいう。
【００３０】
この加熱処理により、図５に示すように、二酸化珪素粉末２２と炭素−鉄金属粉末２１が酸化還元反応を発生し、二酸化珪素粉末２２から珪素元素が脱離すると共に、一酸化炭素（ＣＯ）ガスが生成される。脱離した珪素元素は、鉄粉２４の表面から浸透して鉄粉２４の内部に拡散し、鉄粉２４の表層に珪素浸透層２５を形成する。加熱時間が経過するにつれて、珪素元素が鉄粉２４の表層に濃化していく。一方、生成されたＣＯガスは、排気管１６を介して回転炉２の外部へ排出され、回転炉２内の圧力が一定に維持される。このような浸珪処理は、珪素元素が二酸化珪素粉末２２から脱離する反応生成速度が、鉄粉２４の表層に浸透拡散する拡散速度よりも速い脱離拡散雰囲気下で行われる。
【００３１】
混合粉２３を加熱時均熱温度に加熱する間、回転炉２が回転されないため、加熱された二酸化珪素粉末２２が混合粉２３の攪拌によって圧縮されない。しかも、混合粉２３を加熱時均熱温度で加熱する加熱時間ｔ１は、二酸化珪素粉末２２間の物質の移動を制限して焼結を防ぐために、珪素浸透層２５を鉄粉２４の表面から所定の距離（鉄粉２４の直径Ｄの０．１５倍の距離）で形成するために必要な処理時間の一部に設定されている。よって、上記加熱処理時には、回転炉２では、炭素−鉄金属粉末２１の表面に付着した二酸化珪素粉末２２から珪素元素が脱離して拡散浸透することのみが進行し、二酸化珪素粉末２２が焼結しない。
【００３２】
図９に示すように、所定の加熱時間ｔ１だけ、回転炉２の内部温度を加熱時均熱温度に維持したら、コントローラ８は、図６に示すように、第１及び第２ヒータ部材１４Ａ，１４Ｂを分割して、回転炉２からヒータ１４を取り外す。すると、回転炉２は、外気にさらされ、内部温度が低下する。このときも、回転炉２は、回転されていない。そのため、混合粉２３が攪拌されず、二酸化珪素粉末２２が焼結しない。
【００３３】
図９に示すように、コントローラ８は、温度センサ１５の温度測定データにより回転炉２の内部温度が冷却時均熱温度に達したことを検出すると、モータ７を駆動して、図７に示すように、回転炉２を回転させ始める。ここで、冷却時均熱温度とは、二酸化珪素粉末２２が焼結しない温度をいう。例えば、冷却時均熱温度は、二酸化珪素粉末２２の融点の半分の温度に設定することが望ましい。回転炉２の回転により、混合粉２３は、攪拌板１０によって回転炉２の底部から所定の高さまですくい上げられた後、斜め下向きになった攪拌板１０から回転炉２の底部へ滑り落とされることを繰り返し、攪拌される。この場合、底部にある混合粉２３は、上方から落下してくる混合粉の重みによって加圧されるが、混合粉２３が冷却時均熱温度まで冷却されているため、二酸化珪素粉末２２が加圧焼結せず、粉末状態を維持する。また、鉄粉２４が二酸化珪素粉末２２を介して結合されることもない。すなわち、混合粉２３の攪拌時に二次粒子が生成されない。この冷却処理は、回転炉２の回転に伴う攪拌によって、二酸化珪素粉末２２を鉄粉２４の表面に均一に付着させるために必要な所定の冷却時間ｔ２だけ行われる。
【００３４】
図９に示すように、所定の冷却時間ｔ２だけ、回転炉２の内部温度を冷却時均熱温度に維持しつつ回転炉２を回転させたら、コントローラ８は、図４に示すように、モータ７の駆動を停止し、回転炉２を静止させる。そして、コントローラ８は、第１及び第２ヒータ部材１４Ａ，１４Ｂを回転炉２の外周面に再装着して、回転炉２を静止させた状態で第１及び第２ヒータ部材１４Ａ，１４Ｂに回転炉２と混合粉２３を加熱させ、上記加熱処理を再度行う。この加熱処理時には、冷却処理時の攪拌によって、二酸化珪素粉末２２が各鉄粉２４の表面に均一に付着しているため、各鉄粉２４の表面では浸珪反応が均一に進行する。
【００３５】
コントローラ８は、上記加熱処理と冷却処理を繰り返し行うことにより、鉄粉２４の表層に珪素浸透層２５を形成する。この場合、図９に示すように、加熱時間ｔ１を累計した累計時間は、珪素浸透層２５の鉄粉２４の表面からの距離Ｘ１が、鉄粉２４の直径Ｄの０．１５倍未満となるように（図８参照）、混合粉２３を加熱するための処理時間に、等しくなることが望ましい。このように、浸珪処理における加熱処理を、浸珪処理に必要な処理時間により管理することにより、圧粉磁心用粉末２８を圧粉成形した圧粉磁心の磁心密度や磁束密度を低下させないように、圧粉磁心用粉末２８の硬さを調整することができるからである。コントローラ８は、加熱処理と冷却処理を終了すると、回転炉２を静止させた状態で、供給弁１３と排気弁１７を弁閉する。作業者は、回転炉２の内部温度が常温に低下したことを確認してから開閉扉９を開き、浸珪処理を施された粉体２６（図５参照）を回転炉２から取り出す。
【００３６】
浸珪処理を施された粉体２６は、浸珪処理時に加熱処理を繰り返す度に、鉄粉２４の表面から鉄粉２４の中心部へ向かって形成される珪素浸透層２５の距離Ｘ１が増加されると共に、珪素浸透層２５の珪素元素濃度（Ｓｉ濃度）が高くされている。そして、冷却処理時の攪拌によって二酸化珪素粉末２２を鉄粉２４の表面に均一に付着させたことにより、各粉体２６では、珪素浸透層２５の鉄粉２４の表面からの距離Ｘ１の増加と、珪素浸透層２５の濃化が均一に進行している。
【００３７】
そして、各加熱処理においては、コントローラ８が、温度センサ１５の温度測定データに基づいて、回転炉２の内部温度が加熱時均熱温度に安定するように、ヒータ１４のヒーティング動作をフィードバック制御する。そのため、コントローラ８が加熱処理と冷却処理を繰り返す場合であっても、各加熱処理における加熱時均熱温度を一定に制御し、二次粒子の発生を防止することができる。
【００３８】
上記のように浸珪処理を施された粉体２６は、被膜処理が施される。被膜処理では、エタノールにシリコーン樹脂を溶解させた液に粉体２６を投入し、攪拌する。所定時間攪拌したら、更にエタノールを蒸発させながら攪拌し、シリコーン樹脂を粉体２６の表面に固着させる。これにより、珪素浸透層２５がシリコーン被膜層２７で覆われた圧粉磁心用粉末２８が生成される。
【００３９】
＜圧粉磁心の製造方法＞
次に、上記のように製造された圧粉磁心用粉末２８を圧粉成形して圧粉磁心を製造する方法について説明する。
圧粉磁心用粉末２８を、モータのコアなどの所定形状のキャビティを具備するパンチダイスに充填し、圧粉磁心用粉末２８に所定圧と所定熱を加えて加圧成形する。加圧成形体は、キャビティから取り出され、内部に生じた加工歪みを除去するために、高温焼鈍処理が施される。これにより、所定形状の圧粉磁心が製造される。このように製造された圧粉磁心は、鉄粉２４の直径Ｄに対して０．１５倍以下の範囲で鉄粉２４の表層に珪素浸透層２５を形成する圧粉磁心用粉末２８を用いているので、加圧成形時に圧粉磁心用粉末２８を適度に変形させ、磁心密度や磁束密度が高い。また、圧粉磁心は、珪素浸透層２５の鉄粉２４の表面からの距離Ｘ１や珪素浸透層２５におけるＳｉ濃度の分布が粉末間で均一化された圧粉磁心用粉末２８を用いているので、圧粉磁心用粉末２８の接触面での絶縁性が確保され、渦電流を低減され、比抵抗が高くなる。
【実施例】
【００４０】
図１０は、比較例と実施例における浸珪処理の条件を示す図である。
実施例では、次の条件で浸珪処理を行った。平均粒径が１５０〜２１２μｍの１．５重量％の炭素鋼粉末（鉄粉）を９５〜９７重量％、平均粒径が５０ｎｍで比重が２．２の二酸化珪素粉末を３〜５重量％の割合で攪拌混合した混合粉を回転炉２に投入した後、アルゴン（Ａｒ）とＡｒ供給量に対して３０％の水素（Ｈ2）の混合ガスを回転炉２に供給し、回転炉２を静止させた状態で加熱する。回転炉２を静止させた状態で、回転炉２の内部温度を加熱時均熱温度の１０００℃に１５分間維持した後、回転炉２の内部温度が冷却時均熱温度の７００℃に到達するまで回転炉２を冷却する。そして、回転炉２の内部温度を７００℃に維持した状態で、回転炉２を１分間回転させ、混合粉を攪拌する。このとき、回転炉２は、回転速度２５ｒｐｍで回転される。その後、回転炉２の回転を停止させ、回転炉２を１０００℃に加熱する。上記加熱処理と冷却攪拌処理を４回ずつ繰り返して、加熱処理を行う加熱時間の累計時間が処理時間の１時間に達したら、回転炉２の加熱と回転を停止させ、浸珪処理を終了する。
【００４１】
一方、比較例では、次の条件で浸珪処理を行った。平均粒径が１５０〜２１２μｍの１．５重量％の炭素鋼粉末（鉄粉）を９５〜９７重量％、平均粒径が５０ｎｍで比重が２．２の二酸化珪素粉末を３〜５重量％の割合で攪拌混合した混合粉を回転炉２に投入した後、アルゴン（Ａｒ）とＡｒ供給量に対して３０％の水素（Ｈ2）の混合ガスを回転炉
２に供給し、回転炉２を静止させた状態で加熱する。回転炉２の内部温度が処理温度の１０００℃まで上昇したら、回転炉２を回転させる。回転炉２は、内部温度を１０００℃に維持した状態で、処理時間の１時間連続回転される。その後、回転炉２の加熱と回転を停止させ、浸珪処理を終了する。
【００４２】
＜実施例と比較例の歩留まりについて＞
発明者は、実施例と比較例の歩留まりについて調べた。ここで、歩留まりは、０％に近い程、二酸化珪素粉末が焼結することにより生成される二次粒子の発生割合が高く、１００％に近いほど二次粒子の発生割合が低い（粉末状である）ものとする。
比較例の歩留まりは約５％であった。つまり、比較例は、回転炉２に供給した混合粉の殆どが二次粒子化してしまった。
一方、実施例の歩留まりは約９０％であった。つまり、実施例は、回転炉２に供給した混合粉が殆ど二次粒子化せず、各鉄粉の表面に珪素浸透層を形成して細かい粉状の圧粉磁心用粉末を製造することができた。
【００４３】
上記実験結果より、浸珪処理時においては、回転炉２の内部温度を、二酸化珪素粉末が焼結しない冷却時均熱温度（７００℃）まで低下させてから、回転炉２を回転させれば、二次粒子を発生させることなく混合粉を攪拌でき、圧粉磁心用粉末の生産性が向上することが実証された。
【００４４】
＜珪素浸透層の均一化について＞
発明者らは、実施例からランダムに１０個の粉末を取り出して切断し、電子顕微鏡で切断面を観察した。そして、鉄粉の表面から鉄粉の中心部へ向かって形成される珪素浸透層の距離を、圧粉磁心用粉末別に測定した。その測定結果を、図１２に示す。
【００４５】
図１２に示すように、ランダムに取り出した粉末の全てが、鉄粉と二酸化珪素粉末が酸化還元反応を発生している。各粉末は、鉄粉の表面におけるＳｉ濃度が４．０％以上６．０％以下の範囲で収束していた。そして、各粉末は、鉄粉の表面から鉄粉の中心部へ向かってＳｉ濃度が減少する割合がほぼ同じであった。更に、各粉末は、珪素浸透層の鉄粉の表面からの距離（珪素浸透層の厚さ）が約２０μｍであり、粉末間で珪素浸透層の鉄粉の表面からの距離が均一化されていた。
【００４６】
よって、浸珪処理時に、回転炉２を静止させた状態で回転炉２を１０００℃に加熱することにより、浸珪処理を進行させた後、回転炉２を７００℃に冷却させ、その後に、回転炉２を回転させて混合粉を攪拌混合させる動作を繰り返すことにより、各鉄粉の表層に形成される珪素浸透層が均一な圧粉磁心用粉末を製造でき、圧粉磁心用粉末の品質が向上することが実証された。
【００４７】
本発明は、上記実施形態に限定されることなく、色々な応用が可能である。
（１）例えば、上記実施形態では、回転炉２内を、Ａｒと、Ａｒの供給量に対して３０％の水素を混合した混合ガスを充填した雰囲気としたが、回転炉２内を真空状態にした雰囲気としても良い。また、減圧雰囲気下、あるいは生成したガス分圧が低い、具体的には低一酸化炭素（ＣＯ）雰囲気下、或いは、低窒素（Ｎ2）雰囲気下で浸珪処理を行っても良い。また、処理ガスは、軟磁性金属粉末と浸珪用粉末との酸化還元反応を促進するものであれば、炭素ガス等の別のガスであっても良い。
（２）例えば、上記実施形態では、回転炉２の内壁に固設される攪拌板１０を回転炉２の軸心と平行な直線状に設けたが、回転炉２の内壁に固定される攪拌板を螺旋状に設けても良い。この場合、回転炉２に供給した混合粉が螺旋状の攪拌板に載せられて、回転炉２の回転に従って少しずつ落下するため、回転炉２の底部にある混合粉が上方から落ちてきた混合粉の重みで圧縮されにくくなる。この結果、より確実に混合粉の二次粒子化を防ぎ、圧粉磁心用粉末の歩留まりを向上させることができる。
（３）例えば、上記実施形態では、回転炉２から第１及び第２ヒータ部材１４Ａ，１４Ｂを取り外して回転炉２を外気冷却したが、ヒータ１４を回転炉２に常時装着するものにして、回転炉２に冷却水路を設けても良い。この場合、冷却時均熱温度の管理をより簡単で精度良く行えるようになる。
（４）例えば、上記実施形態では、軟磁性金属粉末の一例として鉄粉２４を上げたが、Ｆｅ−Ｓｉ合金、Ｆｅ−Ａｌ合金、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金、チタン、アルミニウムなどを軟磁性金属粉末としても良い。
（５）例えば、上記実施形態では、二酸化珪素粉末２２を浸珪用粉末の一例に挙げたが、二酸化珪素を少なくとも含む粉末と、金属炭化物又は炭素同素体の何れか一方又は双方を含む粉体とを混合した混合粉末や、二酸化珪素を含む粉末と炭化珪素の粉末とを混合した混合粉末を浸珪用粉末としても良い。或いは、軟磁性粉末として、少なくとも酸素元素を含む鉄系粉末を用い、浸珪用粉末として、少なくとも炭素元素を含む粉末を用いても良い。
【符号の説明】
【００４８】
１  圧粉磁心用粉末製造装置
２  回転炉
７  モータ
８  コントローラ
１０  攪拌板
１４  ヒータ
１５  温度センサ
２１  鉄粉（軟磁性金属粉末の一例）
２２  二酸化珪素粉末（浸珪用粉末の一例）
２３  混合粉
２５  珪素浸透層
２８  圧粉磁心用粉末
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
2011157591.tif 000015
【図１４】
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【図１５】
2011157591.tif 000017
【図１６】
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【図１７】
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