(57)【要約】【課題】高価な評価機器や顕微鏡を用いることなく、非破壊にて行える精度の高いＳｉＣ基板の評価方法を提供することを目的とする。【解決手段】ＳｉＣ基板の欠陥を評価する方法であって、少なくとも、液体上にＳｉＣ基板を載置して、該ＳｉＣ基板の裏面側から表面側に前記液体を毛管現象により半球状になるまで染み出させた後、該染み出した半球状の液体を観察することによって、前記ＳｉＣ基板の評価を行うことを特徴とするＳｉＣ基板の評価方法。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＳｉＣ基板の欠陥を評価する方法であって、少なくとも、液体上にＳｉＣ基板を載置して、該ＳｉＣ基板の裏面側から表面側に前記液体を毛管現象により半球状になるまで染み出させた後、該染み出した半球状の液体を観察することによって、前記ＳｉＣ基板の評価を行うことを特徴とするＳｉＣ基板の評価方法。
【請求項２】
前記液体として、室温で固体状の有機物を加熱溶融して液体化させたものを用い、該液体を表面側に半球状に染み出させた後、前記観察の前に、前記ＳｉＣ基板の冷却を行うことにより前記染み出した半球状の液体である有機物を固体化させることを特徴とする請求項１に記載のＳｉＣ基板の評価方法。
【請求項３】
前記液体として、室温で固体状の有機物を加熱溶融して液体化させたものを用い、該液体を表面側に半球状に染み出させた後、前記観察の前に、前記染み出した半球状の液体である有機物を炭化させることを特徴とする請求項１に記載のＳｉＣ基板の評価方法。
【請求項４】
前記室温で固体状の有機物として、ワックス又は糖類を用いることを特徴とする請求項２又は請求項３に記載のＳｉＣ基板の評価方法。
【請求項５】
前記糖類として、フルクトース、グルコース、ガラクトース、スクロース、マルトース、ラクトース、デンプン、グリコーゲン、セルロース、ペクチン、アルギン酸、グルコマンナン、キチン、ヒアルロン酸、コンドロイチン、及びアガロースのいずれかを用いることを特徴とする請求項４に記載のＳｉＣ基板の評価方法。
【請求項６】
前記液体として、粘性液体又は着色した液体を用いることを特徴とする請求項１に記載のＳｉＣ基板の評価方法。
【請求項７】
前記観察を行った後に、前記ＳｉＣ基板から前記液体及びその派生物を除去することを特徴とする請求項１乃至請求項６のいずれか１項に記載のＳｉＣ基板の評価方法。
【請求項８】
前記液体及びその派生物を除去する方法として、前記観察後のＳｉＣ基板の洗浄又は大気雰囲気中での加熱処理を行うことを特徴とする請求項７に記載のＳｉＣ基板の評価方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、炭化ケイ素（以下、ＳｉＣとする）基板の評価技術に関わり、特にＳｉＣ基板のマイクロパイプを評価するのに好適な評価方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ＳｉＣ単結晶は、シリコン（Ｓｉ）単結晶と比較して、非常に優れた電気的、物理的性質を有しているため、従来にない高性能なパワーデバイスの実現を可能にすると考えられており、近年、パワーデバイス用途の基板材料として有望視されている。
【０００３】
しかし、このＳｉＣ単結晶から製造されるＳｉＣ基板には、その製造の際に、マイクロパイプと呼ばれる直径１０μｍ以下の中空のパイプ状貫通欠陥が含まれてしまうことがある。このマイクロパイプはデバイスの電気特性に悪影響を与えるため、良好な特性を有するデバイスを作製するには高品質なＳｉＣ基板が必要不可欠であり、それ故、ＳｉＣ基板内部の欠陥の有無等の評価を行うことが重要であるといえる。
【０００４】
一般的なＳｉＣ基板の欠陥（マイクロパイプ）の評価方法としては、破壊検査として、ＫＯＨエッチングによる検査方法がある。この方法は、高温で溶融したＫＯＨ中にＳｉＣ基板を浸漬させ、マイクロパイプを選択エッチングしてマイクロパイプの径を大きくし、光の散乱を利用して、肉眼又は光学顕微鏡により観察し、評価を行うものである。
【０００５】
しかし、この方法は、劇薬であるＫＯＨを用いる上、ＫＯＨ選択エッチングの際、ＫＯＨを５００℃前後にまで加熱する必要があり、危険を伴うものである。また、破壊検査のため、評価したＳｉＣ基板を製品として使用することができず、従って、製品歩留まりを落としてしまうという問題もあった。
【０００６】
非破壊の評価方法として、例えば特許文献１には、透明基板に光を透過させ投影画像を画像処理して検出する方法、具体的には、ＳｉＣ基板裏面から透過照明にて照らし、基板表面からの透過光の投影画像をカメラによって撮像し、撮像した投影画像にマイクロパイプである画像処理を行い、画像処理によって区分された投影画像に基づいてマイクロパイプの検出を行う方法が開示されている。
【０００７】
また、非破壊の評価方法として、例えば、特許文献２、特許文献３には、ホトルミネッセンスによる評価方法が開示されている。
【０００８】
しかし、これらの方法は、非破壊検査ではあるものの、顕微鏡や画像処理装置等が必要であり、高価な評価装置を一式揃えるのにコストがかかるという問題があった。また、これらの方法は、必ずしも評価精度も高くなかった。
【０００９】
更に、非破壊の評価方法として、Ｃａｎｄｅｌａによる測定があるが、Ｃａｎｄｅｌａにて測定した場合は、マイクロパイプなのか、マイクロパイプでないのか、判定するために欠陥１個１個個別に解析する必要があり、このため、解析に時間が浪費されてしまうという問題があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開２００４−３０９４２６号公報
【特許文献２】特許３９１７１５４号
【特許文献３】特開２００９−５４７７１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
本発明は、上記問題に鑑みなされたものであって、高価な評価機器や顕微鏡を用いることなく、非破壊にて行える精度の高いＳｉＣ基板の評価方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記課題を解決するため、本発明では、ＳｉＣ基板の欠陥を評価する方法であって、少なくとも、液体上にＳｉＣ基板を載置して、該ＳｉＣ基板の裏面側から表面側に前記液体を毛管現象により半球状になるまで染み出させた後、該染み出した半球状の液体を観察することによって、前記ＳｉＣ基板の評価を行うことを特徴とするＳｉＣ基板の評価方法を提供する。
【００１３】
このような本発明の方法を用いれば、ＳｉＣ基板を破壊することなく、また、肉眼での観察が可能であるため、高価な評価機器や顕微鏡を用いることなく、ＳｉＣ基板の欠陥を高い精度で評価することができる。
【００１４】
この場合、前記液体として、室温で固体状の有機物を加熱溶融して液体化させたものを用い、該液体を表面側に半球状に染み出させた後、前記観察の前に、前記ＳｉＣ基板の冷却を行うことにより前記染み出した半球状の液体である有機物を固体化させてから観察するようにしても良い。
【００１５】
または、前記液体として、室温で固体状の有機物を加熱溶融して液体化させたものを用い、該液体を表面側に半球状に染み出させた後、前記観察の前に、前記染み出した半球状の液体である有機物を炭化させてから観察するようにしても良い。
【００１６】
このように、室温で固体状の有機物を加熱溶融して液体化させたものを用いれば、表面側に染み出させた後、冷却することにより再び固体化させたり、又は炭化させたりすることができるので、観察の前にこのどちらか（冷却による固体化、又は炭化）を行っておけば、その後の観察がより容易となる。
【００１７】
また、前記室温で固体状の有機物として、ワックス又は糖類を用いることが好ましい。
このように、室温で固体状の有機物としてワックス又は糖類を用いれば、低コストで本発明を行うことができる。
【００１８】
この場合、前記糖類として、具体的には、フルクトース、グルコース、ガラクトース、スクロース、マルトース、ラクトース、デンプン、グリコーゲン、セルロース、ペクチン、アルギン酸、グルコマンナン、キチン、ヒアルロン酸、コンドロイチン、及びアガロースのいずれかを用いることができる。
このような糖類であれば、安価であり、取り扱いも容易である。
【００１９】
また、前記液体として、粘性液体又は着色した液体を用いることもできる。
このように、粘性液体や着色した液体であれば、表面側に染み出させた後、そのままの状態で観察することができるので、より短時間で本発明を行うことができる。
【００２０】
また、前記観察を行った後に、前記ＳｉＣ基板から前記液体及びその派生物を除去することが好ましい。
このように、観察を行った後に、ＳｉＣ基板から前記液体及びその派生物を除去することにより、評価後のＳｉＣ基板を製品として用いることが可能となる。
【００２１】
この場合、前記液体及びその派生物を除去する方法として、前記観察後のＳｉＣ基板の洗浄又は大気雰囲気中での加熱処理を行うことが好ましい。
このように、観察後のＳｉＣ基板の洗浄又は大気雰囲気中での加熱処理を行うことで、前記液体及びその派生物を、基板から容易に除去することができる。
【発明の効果】
【００２２】
以上説明したように、本発明によれば、高価な評価機器や顕微鏡を用いることなく、非破壊にてＳｉＣ基板の欠陥を高い精度で評価することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】本発明の評価方法の手順の一例を示したフロー図である。
【図２】本発明の評価方法実施前のＳｉＣ基板（ａ）と、実施後のＳｉＣ基板（ｂ）を示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００２４】
以下、本発明についてより具体的に説明する。
前述のように、従来の評価方法は、破壊によるものは、評価に用いた基板をその後製品として使用できないという問題を有しており、非破壊のものであっても、高価な評価装置を一式揃える必要があるためコストがかかる、解析に時間がかかる上に精度が高くない等の問題を有していた。
【００２５】
そこで、本発明者は、このような問題を解決すべく鋭意検討を重ねた。
その結果、ＳｉＣ基板にマイクロパイプが存在していた場合、液体の毛管現象を利用して、ＳｉＣ基板の欠陥の評価を行うことができること、即ち、液体をＳｉＣ基板裏面側からＳｉＣ基板表面側に染み出させ、その染み出した液体を観察することにより、非破壊にて容易にＳｉＣ基板の欠陥の評価を高い検出力で行うことができることを知見し、本発明を完成させた。
【００２６】
以下、本発明について図面を参照して更に詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
図１は、本発明の評価方法手順の一例を示したフロー図である。本発明の評価方法は、少なくとも、「ＳｉＣ基板を液体の上に載置する工程」と、「液体を基板の表面上に半球状に染み出させる工程」と、「半球状に染み出した液体を観察する工程」を含むものである。
【００２７】
以下、各工程について説明する。
ＳｉＣ基板を液体の上に載置する工程
まず、液体３を平らな容器４に入れ、液体３の上に評価するＳｉＣ基板１を鏡面（表面）を上にして載置する（図１（Ａ））。
この「液体の上にＳｉＣ基板を載置する」とは、ＳｉＣ基板の裏面を液体表面に接触させるという程の意味であり、その後ＳｉＣ基板の裏面から表面に向けて毛管現象が生じるように接触させればよい。
【００２８】
本発明の評価方法に用いる液体としては、ＳｉＣ基板に悪影響を与えるものでなければ特に限定されないが、好ましいものとして、例えば室温で固体状の有機物を加熱溶融して液体化させたもの、粘性液体、着色した液体等を挙げることができる。
【００２９】
室温で固体状の有機物を加熱溶融して液体化させるには、平らな容器４の代わりにホットプレート等を用い、前記有機物を加熱溶融すれば良い。その場合、ホットプレートと前記有機物の間に耐熱性及び熱伝導性の良いシート、例えばカーボンシートやカーボン製板、Ａｌ板等の金属板を敷いておけば、ホットプレートから基板が取り出しやすくなるので好ましい。
【００３０】
このような室温で固体状の有機物としては、例えばワックスや糖類が好ましく挙げられ、前記糖類としては、フルクトース、グルコース、ガラクトース、スクロース、マルトース、ラクトース、デンプン、グリコーゲン、セルロース、ペクチン、アルギン酸、グルコマンナン、キチン、ヒアルロン酸、コンドロイチン、及びアガロース等が更に好ましく挙げられるが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００３１】
液体を基板の表面上に半球状に染み出させる工程
液体上に載置したＳｉＣ基板１にマイクロパイプ２が有ると、毛管現象により、ＳｉＣ基板裏面側からＳｉＣ基板表面側に液体が染み出してくる（図１（Ｂ））。そして、毛管現象により染み出してきた液体は、表面張力で半球状のかたまり５となる（図１（Ｃ））。
この場合、表裏面を貫通しているマイクロパイプ欠陥の全てで毛管現象が生じるので、本発明では、マイクロパイプをもれなく高い精度で検出できることになる。
【００３２】
より短時間で毛管現象を促進させるには、ＳｉＣ基板を液体に馴染ませるために上から押すようにして円を描くようにすると良い。このようにして、ＳｉＣ基板と液体とを馴染ませることにより、顕著に液体がＳｉＣ基板表面に出てくるようにしても良い。
【００３３】
半球状に染み出した液体を観察する工程
ＳｉＣ基板の表面に半球状のかたまり５ができたら、その染み出した半球状のかたまり５を観察する（図１（Ｄ））。
このＳｉＣ基板１の表面に染み出してきた半球状のかたまり５を数えることにより、ＳｉＣ基板１のマイクロパイプ２の数や密度が容易にわかる（図２（ａ）、（ｂ））。
【００３４】
図２は、本発明の評価対象であるマイクロパイプを有するＳｉＣ基板１であり（（ａ））、（ｂ）はマイクロパイプを通して裏面側から表面側に毛管現象で液体の染み出し５が生じたものである。
【００３５】
この場合、液体３として、例えば着色した液体を用いれば、半球状の液体のかたまり５は鮮明であり、そのままで観察することができるし、粘性液体を用いれば、ＳｉＣ基板を液体上から下ろして、特別な処理を施すことなく、そのまま蛍光灯下や集光灯下でより鮮明に観察することができる。
【００３６】
また、例えば室温で固体状の有機物を液体化させたものを用いれば、ＳｉＣ基板をホットプレート上から下ろし、冷却して有機物を再び固形状態に戻してより鮮明にしてから観察することもできる。
又は、液体が半球状になってもそのまま加熱して、炭化させることで鮮明にした後、観察しても良い。
これらの場合も、その後蛍光灯下や集光灯下で観察することで、より観察しやすくなる。
【００３７】
観察後は、ＳｉＣ基板から液体及びその派生物を除去することにより、観察後のＳｉＣ基板を製品として使用することが可能となる。
本発明では、例えばＳｉＣ基板の洗浄（有機洗浄、アルカリ洗浄、酸洗浄、水洗等）を行うことによって、ＳｉＣ基板から液体及びその派生物を容易に除去することができる。
また、例えば電気オーブン等を用いて、ＳｉＣ基板の大気雰囲気中での加熱処理を行うことにより、ＳｉＣ基板から液体及びその派生物を蒸発、揮散、分解等して消滅させることもできる。
【実施例】
【００３８】
以下、実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
［実施例１］
ホットプレート上にＡｌ板を載せて加熱した後、Ａｌ板に固形ワックス（エレクトロンワックス（フルウチ化学））を塗り、ワックスを加熱溶融して液体化させた。ワックスが液体になったら、この液体上にＳｉＣ基板を載置して基板裏面側から基板表面側に液体化したワックスを毛管現象により基板表面で半球状になるまで染み出させた。半球状になったところで、ＳｉＣ基板をホットプレートより下ろして冷却し、再びワックスを固体化させた。その後、このＳｉＣ基板上の固形化した半球状のワックスを、蛍光灯下で肉眼により観察した。そして、観察後、専用のワックス洗浄液にて洗浄してワックスを除去した。
【００３９】
上記観察の結果、固体化した半球状のワックス、即ち、ＳｉＣ基板の欠陥をはっきり確認することができた。また、洗浄を行ったことにより、ワックスを完全に除去することができ、評価後のＳｉＣ基板は製品として使用できるものであった。
【００４０】
［実施例２］
ホットプレート上にＡｌ板を載せて加熱した後、Ａｌ板に固形ワックス（アクアワックス（日化精工））を塗り、ワックスを加熱溶融して液体化させた。ワックスが液体になったら、ＳｉＣ基板を載置して、基板裏面側から基板表面側に液体化したワックスを毛管現象により表面上で半球状になるまで染み出させた。尚この際、液体化したワックスの上にＳｉＣ基板を載置した後、ＳｉＣ基板を液体化したワックスに押しつけるようにして、円を描くようにして基板を液体化ワックスに馴染ませた。半球状になったところで、ＳｉＣ基板をホットプレートより下ろして冷却し、再びワックスを固体化させた。その後、このＳｉＣ基板上の固体化した半球状のワックスを、蛍光灯下で肉眼により観察した。そして、観察後、基板を温水で洗浄してワックスを除去した。
【００４１】
上記観察の結果、ＳｉＣ基板の欠陥をはっきり確認することができた。また、ＳｉＣ基板を液体化したワックスに押しつけるようにして馴染ませたため、実施例１と比べて評価に掛かる時間を短縮できた。さらに、洗浄を行ったことにより、ワックスを完全に除去することができ、評価後の基板は製品として使用できるものであった。
【００４２】
［実施例３］
ホットプレート上にＡｌ板を載せて加熱した後、Ａｌ板に砂糖を載せ、砂糖を加熱溶融して液体化させた。砂糖が液体になったら、ＳｉＣ基板を載置して、基板裏面側から基板表面側に液体化した砂糖を毛管現象により表面上で半球状になるまで染み出させた。半球状になった後、しばらく加熱を続けて半球状の砂糖を炭化させた。その後、ＳｉＣ基板をホットプレートより下ろして、このＳｉＣ基板上の固体化した半球状の砂糖を、蛍光灯下で肉眼により観察した。そして、観察後、電気オーブンにて大気雰囲気中で基板の加熱処理を行い、砂糖を燃焼させることにより除去した。
【００４３】
上記観察の結果、ＳｉＣ基板の欠陥をはっきり確認することができた。また、炭化させたことにより、蛍光灯を用いず肉眼による観察のみでも、ＳｉＣ基板の欠陥を十分に確認できた。さらに、評価後に洗浄を行った基板は、製品として使用できるものであった。
【００４４】
［比較例１］
表面が鏡面に加工されたＳｉＣ基板を、蛍光灯下で肉眼により観察した。
しかし、肉眼ではＳｉＣ基板に欠陥が存在しているかどうかを確認することはできなかった。
【００４５】
［比較例２］
５００℃で加熱溶融したＫＯＨ中に、比較例１のＳｉＣ基板を浸漬させ、選択エッチングによりマイクロパイプの径を大きくし、マイクロパイプを顕在化させた。その後、ＳｉＣ基板を蛍光灯下で肉眼により観察した。
【００４６】
上記観察の結果、ＳｉＣ基板の欠陥を確認することができた。
しかし、エッチングを行ったことにより、ＳｉＣ基板が破壊されてしまったために、評価後のＳｉＣ基板は、製品として使用することはできないものであった。
【００４７】
以上の結果から、本発明の評価方法を用いれば、高価な評価機器や顕微鏡を用いることなく、非破壊にてＳｉＣ基板の欠陥を高精度で評価できることがわかった。
【００４８】
尚、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【符号の説明】
【００４９】
１…ＳｉＣ基板、  ２…マイクロパイプ、  ３…液体、  ４…容器、
５…半球状の液体のかたまり（液体の染み出し）。
【図１】
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【図２】
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