(57)【要約】【課題】Ａｌ基合金スパッタリングターゲットを用いた場合に、高速成膜してもスプラッシュの発生を抑制し得る技術を提供すること。【解決手段】Ｎｉ−希土類元素−Ａｌ基合金スパッタリングターゲットの表層部、１／４×ｔ部、１／２×ｔ部の各スパッタリング面法線方向の結晶方位＜００１＞、＜０１１＞、＜１１１＞、＜０１２＞および＜１１２＞を観察したとき、下記（１）、（２）の要件を満足することを特徴とする。（１）前記＜００１＞、＜０１１＞、および＜１１２＞の±１５°の合計面積率をＲとしたとき、Ｒが、０．３５以上、０．８以下であり、かつ（２）Ｒａ、Ｒｂ、Ｒｃが、Ｒ平均値［Ｒａｖｅ＝（Ｒａ＋Ｒｂ＋Ｒｃ）／３］の±２０％の範囲内にある。【選択図】図２Ｂ
2011179054.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｎｉおよび希土類元素を含有するＡｌ基合金スパッタリングターゲットであって、後方散乱電子回折像法によって前記Ａｌ基合金スパッタリングターゲットの表層部、１／４×ｔ（板厚）部、１／２×ｔ部の各スパッタリング面の法線方向の結晶方位＜００１＞、＜０１１＞、＜１１１＞、＜０１２＞および＜１１２＞を観察したとき、下記（１）、（２）の要件を満足することを特徴とするＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
（１）前記＜００１＞±１５°、前記＜０１１＞±１５°および前記＜１１２＞±１５°の合計面積率をＲ（各箇所のＲは、前記表層部はＲａ、前記１／４×ｔ部はＲｂ、前記１／２×ｔ部はＲｃとする）としたとき、Ｒが、０．３５以上、０．８０以下であり、かつ
（２）前記Ｒａ、前記Ｒｂ、および前記Ｒｃが、Ｒ平均値［Ｒａｖｅ＝（Ｒａ＋Ｒｂ＋Ｒｃ）／３］の±２０％の範囲内にある。
【請求項２】
前記Ａｌ基合金スパッタリングターゲットのスパッタリング面を後方散乱電子回折像法によって結晶粒径を観察したとき、平均結晶粒径が４０〜４５０μｍである請求項１に記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
【請求項３】
前記Ｎｉの含有量が０．０５〜２．０原子％、前記希土類元素の含有量が０．１〜１．０原子％である請求項１または２に記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
【請求項４】
更にＧｅを含有するものである請求項１〜３のいずれかに記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
【請求項５】
前記Ｇｅの含有量が０．１０〜１．０原子％である請求項４に記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
【請求項６】
更にＴｉおよびＢを含有するものである請求項１〜５のいずれかに記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
【請求項７】
前記Ｔｉの含有量が０．０００２〜０．０１２原子％、前記Ｂの含有量が０．０００２〜０．０１２原子％である請求項６に記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
【請求項８】
前記Ａｌ基合金スパッタリングターゲットのビッカース硬さが２６以上である請求項１〜７のいずれかに記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ｎｉ、希土類元素を含有するＡｌ基合金スパッタリングターゲットに関し、詳細には、スパッタリング面法線方向の結晶方位が制御されたＮｉ−希土類元素−Ａｌ基合金スパッタリングターゲットに関するものである。以下では、Ｎｉ、および希土類元素を含有するＡｌ基合金を、「Ｎｉ−希土類元素−Ａｌ基合金」、あるいは単に「Ａｌ基合金」と呼ぶ場合がある。
【背景技術】
【０００２】
Ａｌ基合金は、電気抵抗率が低く、加工が容易であるなどの理由により、液晶ディスプレイ（ＬＣＤ：Ｌｉｑｕｉｄ  Ｃｒｙｓｔａｌ  Ｄｉｓｐｌａｙ）、プラズマディスプレイパネル（ＰＤＰ：Ｐｌａｓｍａ  Ｄｉｓｐｌａｙ  Ｐａｎｅｌ）、エレクトロルミネッセンスディスプレイ（ＥＬＤ：Ｅｌｅｃｔｒｏ  Ｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅ  Ｄｉｓｐｌａｙ）、フィールドエミッションディスプレイ（ＦＥＤ：Ｆｉｅｌｄ  Ｅｍｉｓｓｉｏｎ  Ｄｉｓｐｌａｙ）、メムス（ＭＥＭＳ：Ｍｉｃｒｏ  Ｅｌｅｃｔｒｏ  Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ  Ｓｙｓｔｅｍｓ）ディスプレイなどのフラットパネルディスプレイ（ＦＰＤ：Ｆｌａｔ  Ｐａｎｅｌ  Ｄｉｓｐｌａｙ）、タッチパネル、電子ペーパーの分野で汎用されており、配線膜、電極膜、反射電極膜などの材料に利用されている。
【０００３】
しかしながら、上記のようにバリアメタル層を介在させる方法は、製造工程が煩雑になって生産コストの上昇を招くなどの問題がある。
【０００４】
そこで、本願出願人らは、バリアメタル層を介さずに、画素電極を構成する導電性酸化膜を配線材料と直接接続することが可能な技術（ダイレクトコンタクト技術）として、配線材料に、Ｎｉ−Ａｌ基合金や、更にＮｄやＹなどの希土類元素を更に含有するＮｉ−希土類元素−Ａｌ基合金の薄膜を用いる方法を提案している（特許文献１）。Ｎｉ−Ａｌ基合金を用いれば、界面に導電性のＮｉ含有析出物などが形成され、絶縁性酸化アルミニウム等の生成が抑制されるため、電気抵抗率を低く抑えることができる。また、Ｎｉ−希土類元素−Ａｌ基合金を用いれば、耐熱性が更に高められる。
【０００５】
ところで、Ａｌ基合金薄膜の形成には、一般にスパッタリングターゲットを用いたスパッタリング法が採用されている。スパッタリング法とは、基板と、薄膜材料の原料物質から構成されるスパッタリングターゲット（ターゲット材）との間でプラズマ放電を形成し、プラズマ放電によってイオン化した気体をターゲット材に衝突させることによってターゲット材の原子をたたき出し、基板上に積層させて薄膜を作製する方法である。スパッタリング法は、真空蒸着法やアークイオンプレーティング（ＡＩＰ：Ａｒｃ  Ｉｏｎ  Ｐｌａｔｉｎｇ）法と異なり、ターゲット材と同じ組成の薄膜を形成できるというメリットを有している。特に、スパッタリング法で成膜されたＡｌ基合金薄膜は、平衡状態では固溶しないＮｄなどの合金元素を固溶させることができ、薄膜として優れた性能を発揮することから、工業的に有効な薄膜作製方法であり、その原料となるスパッタリングターゲット材料の開発が進められている。
【０００６】
近年、ＦＰＤの生産性拡大などに対応するため、スパッタリング工程時の成膜速度は、従来より高速化する傾向にある。成膜速度を速くするには、スパッタリングパワーを大きくすることが最も簡便であるが、スパッタリングパワーを増加させると、アーキング（異
常放電）やスプラッシュ（微細な溶融粒子）などのスパッタリング不良が発生し、配線薄膜などに欠陥が生じるため、ＦＰＤの歩留りや動作性能が低下するなどの弊害をもたらす。
【０００７】
そこで、スパッタリング不良の発生を防止する目的で、例えば、特許文献２〜５に記載の方法が提案されている。このうち、特許文献２〜４は、いずれも、スプラッシュの発生原因がターゲット材組織の微細な空隙に起因するという観点に基づいてなされたものであり、Ａｌマトリックス中のＡｌと希土類元素との化合物粒子の分散状態を制御したり(特
許文献２)、Ａｌマトリックス中のＡｌと遷移元素との化合物の分散状態を制御したり（
特許文献３）、ターゲット中の添加元素とＡｌとの金属間化合物の分散状態を制御したり（特許文献４）することによって、スプラッシュの発生を防止している。また、特許文献５には、スパッタ面の硬度を調整した後、仕上機械加工を行うことにより、機械加工に伴う表面欠陥の発生を抑制し、スパッタリングの際に発生するアーキングを低減する技術が開示されている。
【０００８】
他方、特許文献６には、スプラッシュの発生を防止する技術として、Ａｌを主体とするインゴットを３００〜４５０℃の温度範囲で７５％以下の加工率で圧延により板状にし、次いで圧延時温度以上で５５０℃以下の加熱処理を行い、圧延面側をスパッタリング面とすることにより、得られるＴｉ−Ｗ−Ａｌ基合金等のスパッタリングターゲットのビッカース硬さを２５以下とすることが記載されている。
【０００９】
更に、特許文献７には、スパッタリングターゲットのスパッタ面における結晶方位の比率を制御することにより、高い成膜速度でスパッタリングを行なう方法が記載されている。ここには、スパッタ面をＸ線回折法で測定したときの＜１１１＞結晶方位の含有率を２０％以上と高くすると、スパッタ面と垂直の方向に飛翔するターゲット物質の比率が増加するため、薄膜形成速度が増加することが記載されている。特許文献７の実施例には、Ｓｉを１質量％、Ｃｕを０．５質量％含有するＡｌ基合金スパッタリングターゲットを用いたことが記載されている。
【００１０】
一方、本願出願人らは、高い成膜速度でもスパッタリング不良の発生を抑制する技術を開示している（特許文献８）。特許文献８では、スプレイフォーミング法で製造したＮｉ含有Ａｌ基合金スパッタリングターゲットを対象とし、後方散乱電子回折像法により測定した、スパッタリング面法線方向の結晶方位＜００１＞、＜０１１＞、＜１１１＞、および＜３１１＞の合計面積率（Ｐ値）がスパッタリング面全面積に対して７０％以上であり、更にＰ値に対する＜０１１＞および＜１１１＞の面積率の比率を、それぞれ３０％以上、１０％以下に制御することによって、アーキング（異常放電）などのスパッタリング不良を抑制する技術を提案している。
【００１１】
また、本願出願人らは、スパッタリングターゲットの表面を清浄に保つために仕上げ面の微視的平滑さを向上させる技術を開示している（特許文献９）。特許文献９では、スプレイフォーミング法で製造したＡｌ−（Ｎｉ，Ｃｏ）−（Ｃｕ，Ｇｅ）−（Ｌａ，Ｇｄ，Ｎｄ）系合金スパッタリングターゲットのビッカース硬さ（ＨＶ）を３５以上にすることにより、機械加工時の加工性を改善し、仕上げ面の微視的平滑さを向上させ、スパッタリングターゲットの使用初期段階でのスプラッシュの発生を軽減する技術を提案している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１２】
【特許文献１】特開２００４−２１４６０６号公報
【特許文献２】特開平１０−１４７８６０号公報
【特許文献３】特開平１０−１９９８３０号公報
【特許文献４】特開平１１−２９３４５４号公報
【特許文献５】特開２００１−２７９４３３号公報
【特許文献６】特開平９−２３５６６６号公報
【特許文献７】特開平６−１２８７３７号公報
【特許文献８】特開２００８−１２７６２３号公報
【特許文献９】特開２００９−２６３７６８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
前述したように、スプラッシュやアーキングなどのスパッタリング不良はＦＰＤの歩留まりおよび生産性を低下させ、特に高い成膜速度でスパッタリングターゲットを用いる場合に深刻な問題をもたらしている。これまでにもスパッタリング不良の改善および成膜速度向上のために種々の技術が提案されているが、一層の改善が求められている。
【００１４】
特に、Ａｌ基合金のなかでも前述したダイレクトコンタクト技術に有用なＮｉ−希土類元素−Ａｌ基合金の薄膜形成に用いられるＡｌ基合金スパッタリングターゲットにおいて、高速成膜してもスプラッシュの発生を効果的に防止できる技術の提供が望まれている。
【００１５】
前述した特許文献８に記載の方法は、スプレーフォーミング法によって得られる微細な結晶粒径を有するものを対象としており、またスプレーフォーミング法による場合、製造コストが高いという問題があることから更なる改善が求められている。
【００１６】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、その目的は、Ｎｉ−希土類元素−Ａｌ基合金スパッタリングターゲットを用いた場合に、２．２ｎｍ／ｓ以上での高速成膜においても、スプラッシュの発生を抑制し得る技術を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１７】
上記課題を解決することのできた本発明のＡｌ基合金スパッタリングターゲットは、Ｎｉおよび希土類元素を含有するＡｌ基合金スパッタリングターゲットであって、後方散乱電子回折像法によって前記Ａｌ基合金スパッタリングターゲットの表層部、１／４×ｔ（板厚）部、１／２×ｔ部の各スパッタリング面の法線方向の結晶方位＜００１＞、＜０１１＞、＜１１１＞、＜０１２＞および＜１１２＞を観察したとき、下記（１）、（２）の要件を満足するところに要旨が存在する。
（１）前記＜００１＞±１５°、前記＜０１１＞±１５°および前記＜１１２＞±１５°の合計面積率をＲ（各箇所のＲは、前記表層部はＲａ、前記１／４×ｔ部はＲｂ、前記１／２×ｔ部はＲｃとする）としたとき、Ｒが、０．３５以上、０．８０以下であり、かつ
（２）前記Ｒａ、前記Ｒｂ、および前記Ｒｃが、Ｒ平均値［Ｒａｖｅ＝（Ｒａ＋Ｒｂ＋Ｒｃ）／３］の±２０％の範囲内にある。
【００１８】
好ましい実施形態において、前記Ａｌ基合金スパッタリングターゲットのスパッタリング面を後方散乱電子回折像法によって結晶粒径を観察したとき、平均結晶粒径は４０〜４５０μｍである。
【００１９】
好ましい実施形態において、前記Ｎｉの含有量が０．０５〜２．０原子％、前記希土類元素の含有量が０．１〜１．０原子％である。
【００２０】
また、好ましい実施形態において、更にＧｅを含有する。
【００２１】
好ましい実施形態において、前記Ｇｅの含有量は０．１０〜１．０原子％である。
【００２２】
また、好ましい実施形態において、更にＴｉおよびＢを含有する。
【００２３】
好ましい実施形態において、前記Ｔｉの含有量が０．０００２〜０．０１２原子％、前記Ｂの含有量が０．０００２〜０．０１２原子％である。
【００２４】
また、好ましい実施形態において、前記Ａｌ基合金スパッタリングターゲットのビッカース硬さが２６以上である。
【発明の効果】
【００２５】
本発明のＮｉ−希土類元素−Ａｌ基合金ターゲットは、スパッタリング面法線方向の結晶方位が適切に制御されているため、高速で成膜しても、成膜速度を安定することができ、またスパッタリング不良（スプラッシュ）も効果的に抑制される。このように本発明によれば、成膜速度をターゲット使用開始から終了近くまで安定的に保持できるため、スパッタリングターゲットの成膜時に発生するスプラッシュや、成膜速度のばらつきを大幅に低減でき、生産性を向上できる。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】図１は面心立方格子（ＦＣＣ：Ｆａｃｅ Ｃｅｎｔｅｒｅｄ Ｃｕｂｉｃ ｌａｔｔｉｃｅ）について、代表的な結晶方位と共に表示したものである。
【図２Ａ】図２Ａは、実施例Ｎｏ．４のスパッタリングターゲットの１／４×ｔ部の逆極点図マップである。
【図２Ｂ】図２Ｂは、実施例Ｎｏ．５のスパッタリングターゲットの１／４×ｔ部の逆極点図マップである。
【図２Ｃ】図２Ｃは、実施例Ｎｏ．９のスパッタリングターゲットの１／４×ｔ部の逆極点図マップである。
【発明を実施するための形態】
【００２７】
本発明者らは、スパッタリング成膜時に発生するスプラッシュを低減できるＡｌ基合金スパッタリングターゲットを提供するため、鋭意検討してきた。特に本発明では、上述したダイレクトコンタクト技術に適用可能なＮｉ−希土類元素−Ａｌ基合金スパッタリングターゲットを対象とし、また従来の溶解鋳造法によって製造したＮｉ−希土類元素−Ａｌ基合金スパッタリングターゲットを用いて高速で成膜しても、スプラッシュの発生を効果的に抑制でき、かつスパッタリング成膜過程での成膜速度のばらつきを低減する技術を提供すべく検討を行なった。その結果、Ｎｉ−希土類元素−Ａｌ基合金スパッタリングターゲットのスパッタリング面法線方向の結晶方位を適切に制御すれば、所期の目的が達成されることを見出し、本発明を完成した。
【００２８】
本明細書において、「スプラッシュの発生を抑制（低減）できる」とは、後記する実施例に記載の条件で成膜速度に応じたスパッタリングパワーを設定し、スパッタリングを行なったときに発生するスプラッシュ発生数（スパッタリングターゲットの表層部、１／４×ｔ部、１／２×ｔ部の３箇所での平均値）が２１個／ｃｍ２以下（好ましくは１１個／ｃｍ２以下、さらに好ましくは７個／ｃｍ２以下）のものを意味する。なお、本発明では、スプラッシュの発生傾向をスパッタリングターゲットの厚さ（ｔ）方向に対して評価している点で、厚さ方向におけるスプラッシュの発生を評価していない上記特許文献２〜９の技術とは、評価基準が相違している。
【００２９】
まず、図１を参照しながら、本発明のＡｌ基合金スパッタリングターゲットを特徴付ける結晶方位について説明する。
【００３０】
図１は面心立方格子（ＦＣＣ：Ｆａｃｅ Ｃｅｎｔｅｒｅｄ Ｃｕｂｉｃ ｌａｔｔｉｃｅ）の代表的な結晶構造と結晶方位を示したものである。結晶方位の表示方法は一般的な方法を採用しており、例えば、［００１］、［０１０］、および［１００］は等価な結晶方位であり、これら３方位をまとめて＜００１＞と表示している。
【００３１】
Ａｌは図１に示すように、面心立方格子（ＦＣＣ：Ｆａｃｅ  Ｃｅｎｔｅｒｅｄ  Ｃｕｂｉｃ  ｌａｔｔｉｃｅ）の結晶構造を有しており、スパッタリングターゲットのスパッタリング面法線方向［対向する基板に向かう方向（ＮＤ）］の結晶方位として、主に、＜０１１＞、＜００１＞、＜１１１＞、＜０１２＞、および＜１１２＞の５種類の結晶方位を含むことが知られている。原子密度が最も高い方位（最密方位）は＜０１１＞であり、次いで、＜００１＞、＜１１２＞、＜１１１＞、＜０１２＞である。
【００３２】
Ａｌ基合金や純Ａｌの中でも、特にＡｌ基合金は合金系によって固溶・析出形態が異なることから、結晶の変形や回転の挙動に差異が生じて、結果的に結晶方位形成過程が異なってくると考えられている。工業的に使用されているＪＩＳ  ５０００系Ａｌ合金（Ａｌ−Ｍｇ系合金）やＪＩＳ  ６０００系Ａｌ合金（Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金）等については、結晶方位の傾向や結晶方位制御を可能とする製造方法指針が明らかにされている。しかしながら、ＦＰＤ用配線膜、電極膜、反射電極膜等に用いられるＮｉ−希土類元素−Ａｌ基合金については、結晶方位の傾向も結晶方位制御を可能とする製造方法指針も明らかにされていない状況にある。
【００３３】
前述した特許文献７には、Ｓｉ含有Ａｌ基合金スパッタリングターゲットを対象とした場合、＜１１１＞の結晶方位の比率を高めると薄膜形成速度が速くなることが記載されている。更に特許文献７の段落［００２６］には、＜１１１＞方位面を有する結晶は、その方位のために、スパッタリングの際にスパッタリング面と垂直方向の速度成分を有するスパッタリングターゲット物質が多く発生することに起因すると考えられる旨記載されている。
【００３４】
ところが、本発明者らの実験によれば、本発明の如くＮｉ−希土類元素−Ａｌ基合金スパッタリングターゲットを対象とする場合、前述した特許文献７に教示された結晶方位制御技術（＜１１１＞の比率を高める技術）を採用しても、所望の効果は得られなかった。
【００３５】
そこで、本発明者らは、Ａｌ基合金のなかでも、特に、Ｎｉ−希土類元素−Ａｌ基合金における結晶方位を制御する技術を提供するため、検討を行なった。
【００３６】
成膜速度を速くするためには、一般に多結晶組織からなるスパッタリングターゲットを構成する原子の線密度が高い結晶方位を、できるだけ、薄膜を形成する基板に向かうように制御することが良いといわれている。スパッタリングの際、スパッタリングターゲット材を構成する原子は、Ａｒイオンとの衝突によって外に押し出されるが、そのメカニズムは、（ａ）衝突したＡｒイオンがスパッタリングターゲットの原子間に割り込み、周囲の原子を激しく振動させる、（ｂ）振動は、特に、互いに接している原子密度の高い方向に伝播され、表面に伝えられる、（ｃ）その結果、高い原子密度を有する方向の表面にある原子が外に押し出される、と言われている。従って、スパッタリングターゲットを構成するひとつひとつの原子の最密方向が、対向する基板に向かっていると、効率の良いスパッタリングが可能となり、成膜速度が高められると考えられる。
【００３７】
また、一般に、スパッタリングターゲットの同一スパッタリング面内において、異なる結晶方位を有する結晶粒間ではエロージョン速度が異なるため結晶粒間に微小な段差が形成されると言われている。かかる段差は、スパッタリング面内に結晶方位分布の不均一や粗大結晶粒が存在する場合、特に形成されやすいと言われている。
【００３８】
しかしながらスパッタリングターゲット表面から空間に放出されたスパッタリングターゲットを構成する原子は、必ずしも対向する基板上にのみ堆積する訳ではなく、周囲のスパッタリングターゲット表面上にも付着し、堆積物を形成する場合がある。この付着および堆積が前記の結晶粒間の段差のところで起こりやすく、かかる堆積物がスプラッシュの起点となり、スプラッシュが発生しやすくなる。その結果、スパッタリング工程の効率およびスパッタリングターゲットの歩留まりが著しく低下すると考えられる。
【００３９】
そこで本発明者らは、上記観点から、Ｎｉ−希土類元素−Ａｌ基合金スパッタリングターゲットの結晶方位の分布、結晶粒径と、スプラッシュの発生原因との関係について検討を重ねたところ、溶解鋳造法によって製造されたＮｉ−希土類元素−Ａｌ基合金スパッタリングターゲットの組織は、スパッタリング面内およびスパッタリングターゲット板厚方向において、不均一な結晶方位の分布や粗大な結晶粒が形成されやすいことを見出した。
【００４０】
さらに、板厚方向において結晶方位や結晶粒径の分布が変動することで、経時的にスパッタリングターゲット固有の成膜速度が変動し、そのために、スパッタリング時の成膜速度を高めるためスパッタリングパワーを増加させるとスパッタリングターゲット固有の成膜速度が速い部位ではスプラッシュが発生しやすくなり、一方で、スプラッシュを低減するためスパッタリングパワーを減少させるとスパッタリングターゲット固有の成膜速度が遅い部位で成膜速度が低下し、生産性が著しく低下する恐れがあることを見出した。
【００４１】
本発明者らが更に検討を重ねた結果、Ｎｉ−希土類元素−Ａｌ基合金スパッタリングターゲットでは、＜０１１＞と＜００１＞と＜１１２＞の比率を出来るだけ高くし、さらにそれらのスパッタリングターゲット板厚方向におけるばらつきを出来るだけ小さくすれば良いこと、具体的には、後方散乱電子回折像法によってＡｌ基合金スパッタリングターゲットの板厚（ｔ）方向に向かって板表層部分、板厚ｔの１／４の厚さ部分、板厚ｔの１／２の厚さ部分の各スパッタリング面の法線方向の結晶方位＜００１＞、＜０１１＞、＜１１１＞、＜０１２＞および＜１１２＞を観察したとき、（１）前記＜００１＞±１５°、前記＜０１１＞±１５°および前記＜１１２＞±１５°の合計面積率をＲ（各箇所のＲは、表層部はＲａ、１／４×ｔ部はＲｂ、１／２×ｔ部はＲｃとする）としたとき、Ｒが、０．３５以上、０．８以下であり（すなわち、Ｒａ、Ｒｂ、Ｒｃの全てが０．３５以上、０．８０以下の範囲内）、かつ（２）前記Ｒａ、前記Ｒｂ、および前記Ｒｃが、Ｒ平均値［Ｒａｖｅ＝（Ｒａ＋Ｒｂ＋Ｒｃ）／３］の±２０％の範囲内とすれば、所期の目的が達成されることを見出し、本発明を完成した。
【００４２】
本明細書では、以下のようにしてＮｉ−希土類元素−Ａｌ基合金の結晶方位を、ＥＢＳＤ法（ＥＢＳＤ：Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｂａｃｋｓｃａｔｔｅｒ  Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ  Ｐａｔｔｅｒｎ）を用いて測定した。
【００４３】
まず、Ａｌ基合金スパッタリングターゲットの厚さをｔとした時、スパッタリングターゲットの板厚方向に向って表層部、１／４×ｔ部、１／２×ｔ部について、測定面（スパッタリング面と平行な面）が縦１０ｍｍ以上×横１０ｍｍ以上の面積を確保できるように切断してＥＢＳＤ測定用試料とし、次いで、測定面を平滑にするため、エメリー紙での研磨やコロイダルシリカ懸濁液等で研磨を行った後、過塩素酸とエチルアルコールの混合液による電解研磨を行い、下記の装置およびソフトウェアを用い、上記スパッタリングターゲットの結晶方位を測定した。
【００４４】
装置：ＥＤＡＸ／ＴＳＬ社製後方散乱電子回折像装置
「Ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ Ｉｍａｇｉｎｇ ＭｉｃｒｏｓｃｏｐｙＴＭ(ＯＩＭＴＭ)」
測定ソフトウェア：ＯＩＭ  Ｄａｔａ  Ｃｏｌｌｅｃｔｉｏｎ  ｖｅｒ．５
解析ソフトウェア：ＯＩＭ  Ａｎａｌｙｓｉｓ  ｖｅｒ．５
測定領域：面積１４００μｍ×１４００μｍ×深さ５０ｎｍ
ｓｔｅｐ  ｓｉｚｅ：８μｍ
測定視野数：同一測定面内において、３視野
解析時の結晶方位差：±１５°
【００４５】
ここで、「解析時の結晶方位差：±１５°」とは、例えば、＜００１＞結晶方位の解析に当たり、＜００１＞±１５°の範囲内であれば許容範囲とみなし、＜００１＞結晶方位と判断する、という意味である。上記の許容範囲内であれば、結晶学的に見て同一方位とみなしてよいと考えられるからである。以下に示すように、本発明では、すべて±１５°の許容範囲内で各結晶方位を算出している。そして、結晶方位＜ｕｖｗ＞±１５°のＰａｒｔｉｔｉｏｎ Ｆｒａｃｔｉｏｎを面積率として求めた。
【００４６】
図２Ａは、後記する実施例の欄に記載された表１のＮｏ．４の１／４×ｔ部における逆極点図マップ（結晶方位マップ）である。ＥＢＳＤでは結晶方位の異なる結晶粒同士を、色調差によって区別することができる。図２Ａに示すように、各結晶方位は色によって識別され、＜００１＞は赤色、＜０１１＞は緑色、＜１１１＞は青色、＜１１２＞はマゼンダ色、＜０１２＞は黄色で表される。
【００４７】
以下、本発明の上記構成要件（１）〜（２）について説明する。
【００４８】
（１）＜００１＞±１５°、＜０１１＞±１５°および＜１１２＞±１５°の合計面積率をＲ（各箇所のＲは、表層部はＲａ、１／４×ｔ部はＲｂ、１／２×ｔ部はＲｃとする）としたとき、Ｒが、０．３５以上、０．８０以下（すなわち、Ｒａ、Ｒｂ、Ｒｃは全て０．３５以上、０．８０以下）
本発明で合計面積率とは、表層部（Ｒａ）、１／４×ｔ部（Ｒｂ）、１／２×ｔ部（Ｒｃ）のそれぞれの箇所で測定した上記結晶方位の合計面積率（上記測定面積（１４００μｍ×１４００μｍに対する比率）を意味し、本発明ではＲａ〜Ｒｃをまとめて単にＲで表記することがある。
【００４９】
まず、本発明では、前記Ｎｉ−希土類元素−Ａｌ基合金ターゲットの表層部分、１／４×ｔ部分、１／２×ｔ部分において、対象となるスパッタリングターゲット面法線方位方向に存在する主な結晶方位である５つの結晶方位、＜００１＞、＜０１１＞、＜１１１＞、＜１１２＞、および＜０１２＞の面積率を各±１５°の許容結晶方位差で上記ＥＢＳＤ法によって測定し、これらの結晶方位のうち、Ａｌ基合金の原子数密度が比較的高い結晶方位である、上記各箇所の＜０１１＞、＜００１＞、＜１１２＞の合計面積率（Ｒ）が０．３５以上、０．８０以下となるように結晶方位を制御する（すなわち、Ｒａ、Ｒｂ、Ｒｃは全て０．３５以上、０．８０以下の範囲内とする）。Ｒ値が０．３５を下回ると、結晶方位分布が不十分であり、また粗大な結晶粒が形成されるためスプラッシュの発生を効果的に抑えることができない。一方で、Ｒ値が０．８０を上回ると粗大結晶粒が形成されやすくなり、スプラッシュの発生を抑えることができない。Ｒ値を好ましくは０．４以上、０．７５以下に制御すると、スプラッシュ発生をさらに抑制することができるので望ましい。
【００５０】
（２）前記Ｒａ、前記Ｒｂ、前記Ｒｃが、Ｒ平均値［Ｒａｖｅ＝（Ｒａ＋Ｒｂ＋Ｒｃ）／３］の±２０％の範囲内
さらに、スパッタリングターゲットの厚さをｔとしたとき、スパッタリングターゲットの板厚方向に向って表層部、１／４×ｔ部、１／２×ｔ部の３箇所において求めた各Ｒ値（各箇所のＲ値を表層部はＲａ、１／４×ｔ部をＲｂ、１／２×ｔ部をＲｃとする）が、Ｒ値の平均値［Ｒａｖｅ＝（Ｒａ＋Ｒｂ＋Ｒｃ）／３］の±２０％の範囲内にあることとした（すなわち、Ｒａ、Ｒｂ、Ｒｃは全てＲａｖｅ±２０％の範囲内）。これは、各測定位置でのＲ値（Ｒａ、Ｒｂ、Ｒｃ）がＲ値の平均値Ｒａｖｅの±２０％から外れると、スパッタリング面法線方向の結晶方位の分布にばらつきが生じ、スパッタリングターゲットの成膜速度が時間の経過と共に不安定になり、スパッタリング成膜過程での成膜速度のばらつきが生じたり、また、スプラッシュの発生頻度が増大する。
【００５１】
なお、上記＜０１１＞、＜００１＞、＜１１２＞以外の本発明の測定対象である結晶方位（＜１１１＞、＜０１２＞）の比率は特に限定されない。スプラッシュ発生の抑制や成膜速度の向上にあたっては、＜０１１＞、＜００１＞、＜１１２＞の結晶方位を前記（１）、（２）の要件を満たすように制御すればよく、他の結晶方位（＜１１１＞、＜０１２＞）による影響は、殆ど考慮しなくてもよいことを実験によって確認している。
【００５２】
以上、本発明を特徴付ける結晶方位について説明した。
【００５３】
次いで、本発明のＡｌ基合金スパッタリングターゲットの好ましい平均結晶粒径とビッカース硬さについて説明する。
【００５４】
（平均結晶粒径）
本発明のＡｌ基合金スパッタリングターゲットは、ＥＢＳＤ法によって測定される結晶方位差が１５°以上のピクセル間の境界を結晶粒界としたときの平均結晶粒径を４０μｍ以上、４５０μｍ以下とすることが好ましい。
【００５５】
上記ＥＢＳＤ法によって測定した結晶方位データ（１視野サイズ：１４００μｍ×１４００μｍ、ｓｔｅｐ  ｓｉｚｅ：８μｍ）を解析し、結晶方位差が１５°以上のピクセル間の境界を結晶粒界としたとき、前記解析ソフトウェアにて出力したＧｒａｉｎ  Ｓｉｚｅ  （Ｄｉａｍｅｔｅｒ）の結晶粒径分布から求めた円相当直径の平均値をＤとする。スパッタリングターゲットの厚さをｔとしたとき、スパッタリングターゲットの板厚方向に向って表層部、１／４×ｔ部、１／２×ｔ部の３箇所において求めた各箇所のＤを、それぞれ表層部はＤａ、１／４×ｔ部をＤｂ、１／２×ｔ部をＤｃとする。本発明において「平均結晶粒径」とは、各箇所の前記Ｄ値の平均値［Ｄａｖｅ＝（Ｄａ＋Ｄｂ＋Ｄｃ）／３］である。
【００５６】
スプラッシュ発生防止効果を一層有効に発揮するためには、平均結晶粒径が小さい方が望ましく、具体的には平均結晶粒径が４５０μｍ以下であることが好ましく、より好ましくは１８０μｍ以下、更に好ましくは１２０μｍ以下である。
【００５７】
一方、平均結晶粒径の下限は、製造方法との関係で決定すればよい。すなわち本発明では、製造コストや製造工程の低減化、歩留まりの向上などの観点からＡｌ合金溶湯から鋳塊を製造する溶解鋳造法が望ましいとしているが、溶解鋳造法の場合、平均結晶粒径が４０μｍ未満のＡｌ基合金スパッタリングターゲットを一般的な溶解鋳造設備を使って製造することは不可能であるため、平均結晶粒径の下限は４０μｍとした。
【００５８】
（ビッカース硬さ）
更に本発明のＡｌ基合金スパッタリングターゲットは、ビッカース硬さ（ＨＶ）が２６以上であることが好ましい。本発明者らの検討結果によれば、Ｎｉ−希土類元素−Ａｌ基合金スパッタリングターゲットを用いたとき、このスパッタリングターゲットの硬さが低いとスプラッシュが発生し易くなることが判明したからである。その理由は、詳細には不明であるが、スパッタリングターゲットの硬さが低いと、スパッタリングターゲットの製造に用いるフライス盤や旋盤などによる機械加工の仕上げ面の微視的平滑さが悪化するため、すなわち、素材表面が複雑に変形し、粗くなるため、機械加工に用いる切削油等の汚れがスパッタリングターゲットの表面に取り込まれて残留する。このような残留汚れは、後工程で表面洗浄を行っても十分に取り除くことが困難であり、このようなスパッタリングターゲット表面に残留した汚れが、スプラッシュの発生起点になっていると推測される。したがってこのような汚れをスパッタリングターゲットの表面に残留させないようにするには、機械加工時の加工性（切れ味）を改善し、素材表面が粗くならないようにすることが必要である。そのため本発明では、スパッタリングターゲットの硬さを高めることが望ましい。
【００５９】
具体的には、本発明のＡｌ基合金スパッタリングターゲットのビッカース硬さ（ＨＶ）は、スプラッシュ発生防止の観点からすれば高いほどよく、好ましくは２６以上、より好ましくは３５以上、更に好ましくは４０以上、更により好ましくは４５以上である。なお、ビッカース硬さの上限は特に限定されないが、高すぎると、硬度調整のための冷延の圧延率を増大させる必要があり、その場合、圧延が困難になるなど製造上の問題が生じることがあるため、ビッカース硬さは好ましくは１６０以下、より好ましくは１４０以下、更に好ましくは１２０以下とすることが望ましい。
【００６０】
以上、本発明のＡｌ基合金スパッタリングターゲットの好ましい平均結晶粒径とビッカース硬さについて説明した。
【００６１】
次に本発明で対象とするＮｉ−希土類元素−Ａｌ基合金について説明する。
【００６２】
前述したように、本発明では、Ｎｉと希土類元素を含有するＡｌ基合金スパッタリングターゲットを対象にしている。上記特許文献１にも記載があるようにＮｉ−希土類元素−Ａｌ基合金を用いて配線用に成膜した場合、耐熱性に優れているため、ダイレクトコンタクト用の配線材として極めて有用だからである。
【００６３】
Ｎｉは、Ａｌ基合金膜と、このＡｌ基合金膜に直接接触する画素電極との接触電気抵抗を低減するのに有効な元素である。またスプラッシュ発生防止に有用な結晶方位および結晶粒径の制御にも有用である。
【００６４】
このような作用を発揮させるためにはＮｉは少なくとも０．０５原子％以上含有させることが好ましい。より好ましいＮｉ含有量は０．０７原子％以上、さらに好ましくは０．１原子％以上である。一方、Ｎｉの含有量を多くし過ぎると、Ａｌ基合金膜の電気抵抗率が高くなってしまうため、好ましくは２．０原子％以下とする。より好ましくは１．５原子％以下であり、さらに好ましくは１．１原子％以下である。
【００６５】
また、希土類元素は、このＡｌ基合金スパッタリングターゲットを用いて形成されるＡｌ基合金膜の耐熱性を向上させ、Ａｌ基合金膜の表面に形成されるヒロックを防止するのに有効な元素である。またスプラッシュ発生防止に有用な結晶方位および結晶粒径の制御にも有用である。
【００６６】
このような作用を発揮させるためには希土類元素は少なくとも０．１原子％以上含有させることが好ましい。より好ましい希土類元素の含有量は０．２原子％以上、さらに好ましくは０．３原子％以上である。一方、希土類元素の含有量を多くし過ぎると、Ａｌ基合金膜の電気抵抗率が高くなってしまうため、好ましくは１．０原子％以下とする。より好ましくは０．８原子％以下、更に好ましくは０．６原子％以下である。
【００６７】
また、本発明では、ＮｄやＬａなどの希土類元素を更に含有するＡｌ−Ｎｉ−Ａｌ基合金スパッタリングターゲットも対象としている。本発明において「希土類元素」とは、周期律表中のＹ、ランタノイド元素、およびアクチノイド元素を意味しており、特にＬａやＮｄを含有するＮｉ−希土類元素−Ａｌ基合金スパッタリングターゲットを用いたときに好適に用いられる。希土類元素は、単独で含有しても良いし、２種以上を併用してもよい。２種以上を併用する場合は、希土類元素の合計含有量が上記範囲内となるようにすることが望ましい。
【００６８】
また本願発明のＡｌ基合金スパッタリングターゲットには、Ｇｅを含有させることも好ましい。Ｇｅは、本発明のＡｌ基合金スパッタリングターゲットを用いて形成されるＡｌ基合金膜の耐食性を向上させるのに有効な元素である。またスプラッシュ発生防止に有用な結晶方位および結晶粒径の制御にも有用である。
【００６９】
このような作用を発揮させるためにはＧｅは少なくとも０．１０原子％以上含有させることが好ましい。より好ましいＧｅの含有量は０．２原子％以上、さらに好ましくは０．３原子％以上である。一方、Ｇｅの含有量が多くなり過ぎると、Ａｌ基合金膜の電気抵抗率が高くなってしまうため、好ましくは１．０原子％以下とする。Ｇｅの含有量は、より好ましくは０．８原子％以下、更に好ましくは０．６原子％以下である。
【００７０】
更に上記本発明のＡｌ基合金には、Ｎｉ、希土類元素、更に好ましくはＧｅ以外にも、ＴｉおよびＢを含有させることも好ましい。ＴｉおよびＢは、結晶粒の微細化に寄与する元素であり、Ｔｉ、Ｂの添加により製造条件の幅（許容範囲）が広がる。ただし、過剰に添加するとＡｌ基合金膜の電気抵抗率が高くなってしまう。Ｔｉの含有量は好ましくは０．０００２原子％以上、より好ましくは０．０００４原子％以上であって、好ましくは０．０１２原子％以下、より好ましくは０．００６原子％以下である。またＢの含有量は好ましくは０．０００２原子％以上、より好ましくは０．０００４原子％以上であって、好ましくは０．０１２原子％以下、より好ましくは０．００６原子％以下である。
【００７１】
ＴｉおよびＢの添加に当たっては、通常用いられている方法を採用でき、代表的には、Ａｌ−Ｔｉ−Ｂ微細化剤として溶湯中に添加することが挙げられる。Ａｌ−Ｔｉ−Ｂの組成は、所望となるＡｌ基合金スパッタリングターゲットが得られるものであれば特に限定されないが、例えば、Ａｌ−５質量％Ｔｉ−１質量％Ｂ、Ａｌ−５質量％Ｔｉ−０．２質量Ｂなどが用いられる。これらは市販品を用いることができる。
【００７２】
本発明に用いられるＡｌ基合金の成分は、Ｎｉと希土類元素を含有し、残部Ａｌおよび不可避的不純物であることが好ましく、より好ましくはＮｉ、希土類元素及びＧｅを含み残部Ａｌおよび不可避不純物である。更に好ましくはＮｉ、希土類元素、Ｇｅ、Ｔｉ、おおよびＢを含み残部Ａｌおよび不可避不純物である。不可避的不純物としては、製造過程などで不可避的に混入する元素、例えば、Ｆｅ，Ｓｉ，Ｃ，Ｏ，Ｎなどが挙げられ、その含有量としては、各元素それぞれ０．０５原子％以下とすることが好ましい。
【００７３】
以上、本発明で対象とするＮｉ−希土類元素−Ａｌ基合金について説明した。
【００７４】
（スパッタリングターゲットの製造方法）
次に、上記Ａｌ基合金スパッタリングターゲットを製造する方法について説明する。
【００７５】
上述したとおり、本発明では、溶解鋳造法を用い、Ａｌ基合金スパッタリングターゲットを製造することが望ましい。特に本発明では、結晶方位分布や結晶粒径が適切に制御されたＡｌ基合金スパッタリングターゲットを製造するため、溶解鋳造→（必要に応じて均熱）→熱間圧延→焼鈍の工程において、均熱条件（均熱温度、均熱時間など）、熱間圧延条件（例えば圧延開始温度、圧延終了温度、１パス最大圧下率、総圧下率など）、焼鈍条件（焼鈍温度、焼鈍時間など）の少なくともいずれかを、適切に制御することが好ましい。上記工程の後、冷間圧延→焼鈍（２回目の圧延→焼鈍の工程）を行ってもよい。
【００７６】
特に本発明では、Ａｌ基合金スパッタリングターゲットのビッカース硬さを適切に制御するには、上述した２回目の圧延→焼鈍の工程を行うと共に、冷間圧延（冷延率など）条件を制御するなどして硬度を調整することが好ましい。
【００７７】
もっとも、Ａｌ基合金の種類により適用し得る結晶方位分布、結晶粒径制御手段、および硬度調整手段も相違するため、Ａｌ基合金の種類に応じ、例えば上記手段を、単独または組み合わせるなどして適切な手段を採用すればよい。以下、本発明の上記Ａｌ基合金ターゲットの好ましい製造方法について、工程毎に詳しく説明する。
【００７８】
（溶解鋳造）
溶解鋳造工程は特に限定されず、スパッタリングターゲットの製造に通常用いられる工程を適宜採用し、Ｎｉ−希土類元素−Ａｌ基合金鋳塊を造塊すればよい。例えば鋳造方法として、代表的にはＤＣ（半連続）鋳造、薄板連続鋳造（双ロール式、ベルトキャスター式、プロペルチ式、ブロックキャスター式など）などが挙げられる。
【００７９】
（必要に応じて、均熱）
上記のようにしてＮｉ−希土類元素−Ａｌ基合金鋳塊を造塊した後、熱間圧延を行なうが、必要に応じて、均熱を行ってもよい。結晶方位分布および結晶粒径制御のためには、均熱温度をおおむね３００〜６００℃程度、均熱時間をおおむね１〜８時間程度に制御することが好ましい。
【００８０】
（熱間圧延）
上記の均熱を必要に応じて行なった後、熱間圧延を行なう。結晶方位分布および結晶粒径制御のためには、熱間圧延開始温度を適切に制御にすることが望ましい。熱間圧延開始温度が低すぎると変形抵抗が高くなり、所望の板厚まで圧延が継続できなくなることがある。好ましい熱間圧延開始温度は２１０℃以上、より好ましくは２２０℃以上、更により好ましくは２３０℃以上である。一方、熱間圧延開始温度を高くしすぎると、スパッタリング面法線方向の結晶方位の分布にばらつきが生じたり、結晶粒径が粗大化するなどして、スプラッシュの発生数が多くなることがある。好ましい熱間圧延開始温度は４１０℃以下、より好ましくは４００℃以下、更に好ましくは３９０℃以下である。
【００８１】
また熱間圧延終了温度が高すぎるとスパッタリング面法線方向の結晶方位分布にばらつきが生じたり、結晶粒径が粗大化することがあるので、好ましくは２２０℃以下、より好ましくは２１０℃以下、更に好ましくは２００℃以下である。一方、熱間圧延終了温度が低すぎると変形抵抗が高くなり、所望の板厚まで圧延が継続できなくなることがあるので、好ましくは５０℃以上、より好ましくは７０℃以上、更に好ましくは９０℃以上である。
【００８２】
熱間圧延時の１パス最大圧下率が低すぎると、スパッタリング面法線方向の結晶方位の分布にばらつきが生じたり、結晶粒径が粗大化するなどして、スプラッシュの発生数が多くなることがある。好ましい１パス最大圧下率は３％以上、より好ましくは６％以上、更に好ましくは９％以上である。一方、１パス最大圧下率が高すぎると、変形抵抗が高くなり、所望の板厚まで圧延が継続できなくなることがある。好ましい１パス最大圧下率は２５％以下、より好ましくは２０％以下、更に好ましくは１５％以下である。
【００８３】
また総圧下率が低すぎると、スパッタリング面法線方向の結晶方位の分布にばらつきが生じたり、結晶粒径が粗大化するなどして、スプラッシュの発生数が多くなることがある。好ましい総圧下率は６８％以上、より好ましくは７０％以上、更に好ましくは７５％以上である。一方、総圧下率が高すぎると、変形抵抗が高くなり、所望の板厚まで圧延が継続できなくなることがある。好ましい総圧下率は９５％以下、より好ましくは９０％以下、更に好ましくは８５％以下である。
【００８４】
ここで、１パス当たりの圧下率および総圧下率は、それぞれ下記式で表される。
１パス当たりの圧下率（％）＝｛（圧延１パス前の厚さ）−（圧延１パス後の厚さ）｝／（圧延１パス前の厚さ）×１００
総圧下率（％）＝｛（圧延開始前の厚さ）−（圧延終了後の厚さ）｝／（圧延開始前の厚さ）×１００
【００８５】
（焼鈍）
上記のようにして熱間圧延を行なった後、焼鈍する。結晶方位分布および結晶粒径制御のためには、焼鈍温度を高くすると、結晶粒径が粗大化する傾向にあるため、４５０℃以下とすることが好ましい。また焼鈍温度が低すぎると、所望の結晶方位が得られなかったり、結晶粒が微細化されずに粗大な結晶粒が残留することがあるので２５０℃以上とすることが好ましい。焼鈍時間はおおむね１〜１０時間程度に制御することが好ましい。
【００８６】
（必要に応じて、冷間圧延→焼鈍）
上記の製法によりＮｉ−希土類元素−Ａｌ基合金スパッタリングターゲットの結晶方位分布および結晶粒径を制御することができるが、その後に、更に冷間圧延→焼鈍（２回目の圧延、焼鈍）を行なってもよい。結晶方位分布および結晶粒径制御する観点からは、冷間圧延条件は特に限定されないものの、焼鈍条件を制御することが好ましい。例えば焼鈍温度は１５０〜２５０℃、焼鈍時間は１〜５時間の範囲に制御することが推奨される。
【００８７】
一方、上記Ｎｉ−希土類元素−Ａｌ基合金スパッタリングターゲットの硬度を制御するには、冷間圧延での圧延率が低すぎると十分に硬度を高めることができないため、好ましくは１５％以上、より好ましくは２０％以上とすることが望ましい。一方、圧延率を高くし過ぎると、変形抵抗が高くなり、所望の板厚まで圧延が継続できなくなることから３５％以下とすることが好ましく、より好ましくは３０％以下とすることが望ましい。
【実施例】
【００８８】
以下、実施例を挙げて本発明を更に具体的に説明するが、本発明は下記実施例に限定されず、本発明の趣旨に適合し得る範囲で適切に変更を加えて実施することも可能であり、それらはいずれも本発明の技術的範囲に含まれる。
【００８９】
（実施例１）
表１に示す種々のＮｉ−希土類元素−Ａｌ基合金を用意し、厚み１００ｍｍの鋳塊をＤＣ鋳造法によって造塊した後、表１に記載の条件で熱間圧延および焼鈍を行って圧延板を作製した。参考のため、作製した圧延板の厚さを表１に示す。
【００９０】
なお、ＴｉおよびＢを含むＮｉ−希土類元素−Ａｌ基合金は、ＴｉおよびＢを微細化剤（Ａｌ−５質量％Ｔｉ−１質量％Ｂ）の形で溶湯中に添加して作製した。例えば、表１のＮｏ．５のＮｉ−希土類元素−Ａｌ基合金（Ｔｉ：０．０００５原子％、Ｂ：０．０００５原子％）を作製するときは、Ｎｉ−希土類元素−Ａｌ基合金全体の質量に対して上記の微細化剤を０．０２質量％の割合で添加した。また、表１のＮｏ．６のＮｉ−希土類元素−Ａｌ基合金（Ｔｉ：０．００４６原子％、Ｂ：０．００５１原子％）を作製するときは、Ｎｉ−希土類元素−Ａｌ基合金全体の質量に対して上記の微細化剤を０．２質量％の割合で添加した。
【００９１】
更に、上記圧延板に対して冷間圧延および焼鈍（２００℃で２時間）を行った。ここで、Ｎｏ．１〜６、９〜２２については、冷間圧延時の冷延率を２２％とし、それ以外のＮｏ．７、および８については、冷延率を５％とした。
【００９２】
続いて機械加工（丸抜き加工および旋盤加工）を行い、１枚の圧延板から、圧延板の厚さ（ｔ）方向に向って表層部、１／４×ｔ部、１／２×ｔ部がスパッタリング面となるように、旋盤加工で厚さを調整した、３枚の円板状のＮｉ−希土類元素−Ａｌ基合金スパッタリングターゲット（サイズ：直径１０１．６ｍｍ×厚さ５．０ｍｍ）を製造した。
【００９３】
（結晶方位、平均結晶粒径）
上記のスパッタリングターゲットを用い、前述したＥＢＳＤ法に基づき、スパッタリング面法線方向の結晶方位を測定し、解析してＲａ、Ｒｂ、Ｒｃ、Ｒａｖｅ値と平均結晶粒径を求めた。Ｒａ、Ｒｂ、Ｒｃのいずれかの値がＲａｖｅ±２０％を外れた場合を、Ｒ値のスパッタリングターゲットの厚さ方向におけるばらつきが大きいと判断した。
【００９４】
（ビッカース硬さ）
上記各スパッタリングターゲットのビッカース硬さ（ＨＶ）は、ビッカース硬度計（株式会社明石製作所製、ＡＶＫ−Ｇ２）を用いて測定した。
【００９５】
また上記各スパッタリングターゲットを用いて、スパッタリング時の成膜速度測定およびスプラッシュの発生率を測定した。
【００９６】
（成膜速度の測定）
下記の条件でスパッタリングを行い、ガラス基板上に薄膜を成膜した。得られた薄膜の厚さを触針式膜厚計によって測定した。
【００９７】
スパッタリング装置：株式会社島津製作所製ＨＳＲ−５４２Ｓ
スパッタリング条件：
背圧：３．０×１０−６Ｔｏｒｒ以下、
Ａｒガス圧：２．２５×１０−３Ｔｏｒｒ、
Ａｒガス流量：３０ｓｃｃｍ、
スパッタリングパワー：ＤＣ２６０Ｗ、
極間距離：５２ｍｍ、
基板温度：室温、
スパッタリング時間：１２０秒、
ガラス基板：ＣＯＲＮＩＮＧ社製＃１７３７（直径５０．８ｍｍ、厚さ０．７ｍｍ）、
触針式膜厚計：ＴＥＮＣＯＲ  ＩＮＳＴＲＵＭＥＮＴＳ製ａｌｐｈａ−ｓｔｅｐ  ２５０
【００９８】
成膜速度は、下式に基づいて算出した。
成膜速度（ｎｍ／ｓ）＝薄膜の厚さ（ｎｍ）／スパッタリング時間（ｓ）
【００９９】
各実施例の成膜速度は２．２ｎｍ／ｓ以上の高速成膜とし、任意の３箇所で測定し、各測定位置での成膜速度がそれらの平均値から８％以上変動した場合、成膜速度のばらつきがあると判定した。
【０１００】
（スプラッシュの発生数の測定）
本実施例では、高スパッタリングパワーの条件下で発生しやすいスプラッシュの発生数を測定し、スプラッシュの発生を評価した。
【０１０１】
まず、表１に示すＮｏ．４のスパッタリングターゲットの表層部について、２．７４ｎｍ／ｓの成膜速度で薄膜を成膜した。ここで、成膜速度とスパッタパワーＤＣとの積Ｙ値は、以下のとおりである。
Ｙ値＝成膜速度（２．７４ｎｍ／ｓ）×スパッタリングパワー（２６０Ｗ）
＝７１３
【０１０２】
次に、表１に示すスパッタリングターゲットについて、前述したＹ値（一定）に基づき、表１に併記する成膜速度に応じたスパッタリングパワーＤＣを設定してスパッタリングを行なった。
【０１０３】
例えば、Ｎｏ．６のスパッタリングターゲットの表層部のスパッタリング条件は以下のとおりである。
成膜速度：２．７７ｎｍ／ｓ
下式に基づき、スパッタリングパワーＤＣを２５７Ｗと設定
スパッタリングパワーＤＣ＝Ｙ値（７１３）／成膜速度（２．７７）
≒２５７Ｗ
【０１０４】
このようにして、上記のスパッタリングを行なう工程を、ガラス基板を差し替えながら連続して行い、スパッタリングターゲット１枚につき１６枚の薄膜を形成した。従って、スパッタリングは、１２０（秒間）×１６（枚）＝１９２０秒間行なった。
【０１０５】
次に、パーティクルカウンター（株式会社トプコン製：ウェーハ表面検査装置ＷＭ−３）を用い、上記薄膜の表面に認められたパーティクルの位置座標、サイズ（平均粒径）、および個数を計測した。ここでは、サイズが３μｍ以上のものをパーティクルとみなしている。その後、この薄膜表面を光学顕微鏡観察（倍率：１０００倍）し、形状が半球形のものをスプラッシュとみなし、単位面積当たりのスプラッシュの個数を計測した。
【０１０６】
上記１６枚の薄膜について、スパッタリングターゲットの表層部、１／４×ｔ部、１／２×ｔ部の３箇所において上記スプラッシュ個数の計測を同様に行い、計測した３測定箇所のスプラッシュの個数の平均値を「スプラッシュの発生数」とした。本実施例では、このようにして得られたスプラッシュの発生数が７個／ｃｍ２以下のものを◎、８〜１１個／ｃｍ２のものを○、１２〜２１個／ｃｍ２のものを△、２２個／ｃｍ２以上のものを×と評価した。本実施例では、スプラッシュ発生数が２１個／ｃｍ２以下（評価：◎、○、△）をスプラッシュ発生を抑制する効果がある（合格）と評価した。
【０１０７】
（電気抵抗率の測定）
薄膜の電気抵抗率測定用サンプルは、以下の手順で作製した。上記の薄膜表面上に、フォトリソグラフィによってポジ型フォトレジスト（ノボラック系樹脂：東京応化工業製ＴＳＭＲ−８９００、厚さ１．０μｍ、線幅１００μｍ）をストライプパターン形状に形成した。ウェットエッチングによって線幅１００μｍ、線長１０ｍｍの電気抵抗率測定用パターン形状に加工した。ウェットエッチングにはＨ３ＰＯ４：ＨＮＯ３：Ｈ２Ｏ＝７５：５：２０の混合液を用いた。熱履歴を与えるため、前記エッチング処理後に、ＣＶＤ装置内の減圧窒素雰囲気（圧力：１Ｐａ）を用いて２５０℃で３０分保持する雰囲気熱処理を行なった。その後、四探針法により電気抵抗率を室温で測定し、５．０μΩｃｍ以下のものを良好（○）、５．０μΩｃｍ超のものを不良（×）と評価した。
【０１０８】
上記のスパッタリングターゲットの特性と薄膜特性の結果から、総合的な性能を評価し、「総合判定」とした。スパッタリングターゲットの特性の判定が◎、○、あるいは△のもので、薄膜特性が○のものはそのまま◎、○、あるいは△と評価した。スパッタリングターゲットの特性の判定が◎、○、あるいは△のもので、薄膜特性が×のものは全て×と評価した。スパッタリングターゲットの特性の判定が×のもので、薄膜特性が○のものは×と評価した。スパッタリングターゲットの特性の判定が×のもので、薄膜特性が×のものは×と評価した。
【０１０９】
これらの試験結果を表１、２に併記する。
【０１１０】
【表１】
2011179054.tif 000003
【０１１１】
【表２】
2011179054.tif 000004
【０１１２】
表１より、以下のように考察することができる。
【０１１３】
まず、Ｎｏ．２は、合金組成、結晶方位分布（Ｒａ〜Ｒｃ値およびＲａｖｅ値の範囲）、およびビッカース硬さが本発明の要件を満足する例であり、スプラッシュの発生数は２１個／ｃｍ２以下に抑制され、スプラッシュの発生を抑制する効果が認められた。ただしＮｏ．２は本発明で推奨される焼鈍温度の上限（４５０℃）を超えたため、また平均結晶粒径は本発明で推奨される上限値（４５０μｍ）を超えており、平均結晶粒径が好ましい範囲に制御された例に比べると、スプラッシュの発生抑制効果が低下した。
【０１１４】
また、Ｎｏ．７は、合金組成、結晶方位分布、および平均結晶粒径が本発明の要件を満足する例であり、スプラッシュの発生数は２１個／ｃｍ２以下に抑制され、スプラッシュの発生を抑制する効果が認められた。ただしＮｏ．７は冷間圧延率が本発明で推奨される下限（１５％）を下回っているため、ビッカース硬さが２６を下回り、ビッカース硬さが２６以上に制御された例に比べてスプラッシュの発生抑制効果が低下した。
【０１１５】
また、Ｎｏ．８は、合金組成、および結晶方位分布が本発明の要件を満足する例であり、スプラッシュの発生数は２１個／ｃｍ２以下に抑制され、スプラッシュの発生を抑制する効果が認められた。ただし、Ｎｏ．８は圧延開始温度が本発明で推奨される上限（４１０℃）を超えているため、平均結晶粒径は本発明で推奨される上限値（４５０μｍ）を超え、また、冷間圧延率が本発明で推奨される下限（１５％）を下回っているため、Ｒ値のスパッタリングターゲットの厚さ方向におけるばらつきが大きくなり、ビッカース硬さも２６を下回り、平均結晶粒径とビッカース硬さが好ましい範囲に制御された例に比べると、スプラッシュの発生抑制効果が低下した。
【０１１６】
また、Ｎｏ．３〜６、１３、１４、１７、１８、２０、２１は、２回目の圧延時の冷延率を適切に制御した例であり、合金組成および平均結晶粒径に加え、ビッカース硬さも本発明で推奨される要件を満足している。そのため、スプラッシュの発生数が一層抑制されており（スプラッシュ発生個数：１１個／ｃｍ２以下）、より高いスプラッシュの発生を抑制する効果が認められた。
【０１１７】
これに対し、本発明の要件のいずれかを満足しない下記例は、スプラッシュの発生を効果的に防止することができなかった。
【０１１８】
詳細には、まず、Ｎｏ．１は、Ｎｉ量が少なく、また本発明で推奨する総圧下率の下限（６８％）を下回る条件で製造した例である。この実施例では、Ｒｃの合計面積率が０．８０を超えると共に、Ｒ値のスパッタリングターゲットの厚さ方向におけるばらつきが大きくなり、かつ結晶粒径は粗大になり、スプラッシュの発生数が増加した。
【０１１９】
Ｎｏ．９は、熱間圧延開始温度（４１０℃）と圧延終了温度（２２０℃）を本発明で推奨する上限よりも高い温度とし、総圧下率も本発明で推奨する下限（６８％）を下回る条件で製造した例である。この実施例ではＲｂ、Ｒｃの合計面積率が０．３５を下回ると共に、Ｒ値のスパッタリングターゲットの厚さ方向におけるばらつきが大きくなり、かつ結晶粒径は粗大になり、スプラッシュの発生数が増加した。また成膜速度のばらつきが生じた。
【０１２０】
Ｎｏ．１０は、熱間圧延時の１パス最大圧下率が本発明で推奨される下限（３％）を下回る範囲で製造した例であり、また圧延開始温度が本発明で推奨される上限（４１０℃）を超えている。Ｒａの合計面積率が０．８０を超えると共に、Ｒ値のスパッタリングターゲットの厚さ方向におけるばらつきが大きくなり、かつ結晶粒径は粗大になり、スプラッシュの発生数が増加した。
【０１２１】
Ｎｏ．１１は、熱間圧延時の総圧下率が本発明で推奨される下限（６８％）を下回る範囲で製造した例であり、Ｒｂ、Ｒｃの合計面積率が０．３５を下回ると共に、Ｒ値のスパッタリングターゲットの厚さ方向におけるばらつきが大きくなり、かつ結晶粒径は粗大になり、スプラッシュの発生数が増加した。また成膜速度のばらつきが生じた。
【０１２２】
Ｎｏ．１２は、Ｇｅ量が少なく、かつ熱間圧延時の総圧下率が本発明で推奨される下限（６８％）を下回る範囲で製造した例であり、Ｒｂ、Ｒｃの合計面積率が０．８０を超えると共に、Ｒ値のスパッタリングターゲットの厚さ方向におけるばらつきが大きくなり、かつ結晶粒径は粗大になり、スプラッシュの発生数が増加した。また成膜速度のばらつきが生じた。
【０１２３】
Ｎｏ．１６は、Ｎｄ量が少なく、かつ熱間圧延時の総圧下率が本発明で推奨される下限（６８％）を下回る範囲で製造した例であり、Ｒｂ、Ｒｃの合計面積率が０．８０を超えると共に、Ｒ値のスパッタリングターゲットの厚さ方向におけるばらつきが大きくなり、かつ結晶粒径は粗大になり、スプラッシュの発生数が増加した。また成膜速度のばらつきが生じた。
【０１２４】
また、Ｎｏ．１５（Ｇｅ）、１９（Ｎｄ）、および２２（Ｎｉ）は、合金元素の含有量を多くした例であり、スプラッシュの軽減効果が認められたが、薄膜の電気抵抗率が増大した。
【０１２５】
参考のため、図２ＡにＮｏ．４の１／４×ｔ部、図２ＢにＮｏ．５の１／４×ｔ部（以上、本発明例）、並びに図２ＣにＮｏ．９の１／４×ｔ部（比較例）について、逆極点図マップ（結晶方位マップ）を示す。これらの図に示すように、Ｎｏ．４、およびＮｏ．５では、＜００１＞、＜０１１＞、および＜１１２＞の結晶粒が微細に分散しているのに対し、結晶方位が適切に制御されていないＮｏ．９では、粗大な結晶粒が形成されていることが分かる。
【図１】
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【図２Ａ】
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【図２Ｂ】
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【図２Ｃ】
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