(57)【要約】【解決手段】本発明は、（Ａ）シス−１，４−結合を６０質量％以上含有し、分子量分布が２．０〜６．０有するポリブタジエンを含むゴム基材と、（Ｂ）不飽和カルボン酸及び／又はその金属塩と、（Ｃ）無機充填剤と、（Ｄ）特定の１種又は２種以上の有機過酸化物を含有してなるゴム組成物の加硫成形物が、ワンピースゴルフボール，ツーピースソリッドゴルフボールのソリッドコア，マルチピースソリッドゴルフボールのソリッドコア及び糸巻きゴルフボールのセンターコアの群から選ばれる構成部材に適用されると共に、コアを被覆するカバーの主材として、特定の熱可塑性又は熱硬化性樹脂材料を単独又は２種以上を混合して使用することを特徴とするゴルフボールを提供する。【効果】本発明は、反発性に優れて良好な飛び性能を有するのみならず、加硫時間が短縮できて生産性に優れる。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
次の（Ａ）〜（Ｄ）の各成分、
（Ａ）シス−１，４−結合を６０質量％以上含有するポリブタジエンを含むゴム基材、
（Ｂ）不飽和カルボン酸及び／又はその金属塩、
（Ｃ）無機充填剤、及び
（Ｄ）１，１−ビス（ｔ−ヘキシルペルオキシ）３，３，５−トリメチルシクロヘキサン、及び２，２−ビス（４，４−ジ−ｔ−ブチルペルオキシシクロヘキシル）プロパンよりなる群から選択された１種又は２種以上の有機過酸化物
を含有してなるゴム組成物の加硫成形物が、ワンピースゴルフボール，ツーピースソリッドゴルフボールのソリッドコア，マルチピースソリッドゴルフボールのソリッドコア及び糸巻きゴルフボールのセンターコアの群から選ばれる構成部材に適用されると共に、コアを被覆するカバーの主材として、熱可塑性又は熱硬化性のポリウレタン系エラストマー，ポリエステル系エラストマー，アイオノマー樹脂及びポリオレフィン系エラストマーの群から選ばれる樹脂材料を単独で、又は２種以上を混合して使用することを特徴とするゴルフボール。
【請求項２】
ワンピースソリッドゴルフボール、ソリッドコア又はソリッドセンターの９８０Ｎ（１００ｋｇ）荷重負荷時のたわみ量が２．０〜６．０ｍｍである請求項１記載のゴルフボール。
【請求項３】
前記シス−１，４−結合を６０質量％以上含有するポリブタジエンが、前記（Ａ）成分中に占める割合が５０質量％以上であり、かつ前記ゴム組成物が、前記（Ａ）成分１００質量部に対して前記（Ｂ）成分を１０〜６０質量部、前記（Ｃ）成分を５〜８０質量部配合してなる請求項１又は２記載のゴルフボール。
【請求項４】
さらに、前記（Ａ）成分１００質量部に対して、（Ｆ）有機硫黄化合物を０．１〜８質量部配合してなる請求項１，２又は３記載のゴルフボール。
【請求項５】
前記シス−１，４−結合を６０質量％以上含有するポリブタジエンが、希土類元素系触媒を用いて合成された請求項１乃至４のいずれか１項記載のゴルフボール。
【請求項６】
前記シス−１，４−結合を６０質量％以上含有するポリブタジエンが、Ｎｄ系触媒を用いて合成され、引き続き末端変性剤を反応させて得られた変性ポリブタジエンゴムである請求項１乃至５のいずれか１項記載のゴルフボール。
【請求項７】
前記ゴム組成物の加硫成形物から、２−メチル−２−ペンタノール及び３，３，５−トリメチルシクロヘキサノンのいずれか又はその組み合わせが検出される請求項１乃至６のいずれか１項記載のゴルフボール。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ソリッドコア等を形成するゴム組成物の改良により、反発性に優れて良好な飛び性能を有し、しかも生産性に優れたゴルフボールに関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、ゴルフボールに優れた反発性を付与することを目的として、ゴルフボール用のゴム基材として好適に用いられるポリブタジエンの配合を、種々改良することが行われている。
【０００３】
例えば、特開昭６２−８９７５０号公報には、ゴム基材としてＮｉ，Ｃｏ触媒を用いて合成したムーニー粘度が７０〜１００のポリブタジエンと、ランタン系触媒で合成したムーニー粘度が３０〜９０のポリブタジエン又はＮｉ，Ｃｏ触媒を用いて合成したムーニー粘度が２０〜５０のポリブタジエンとを配合してなるソリッドゴルフボール用ゴム組成物が提案されている。
また、特開平２−２６８７７８号公報には、ＶＩＩＩ族触媒で合成したムーニー粘度が５０未満のポリブタジエンと、ランタニド触媒で合成したムーニー粘度が５０未満のポリブタジエンとを配合して形成したゴルフボールが提案されている。
さらに、特開平１１−７０１８７号公報には、低ムーニー粘度のポリブタジエンにて中間層が形成されたマルチピースソリッドゴルフボール、特開平１１−３１９１４８号公報には、Ｎｉ，Ｃｏ触媒を用いて合成したムーニー粘度が５０〜６９のポリブタジエンとランタノイド系触媒を用いて合成したムーニー粘度が２０〜９０のポリブタジエンとを配合したゴム組成物にて形成されたソリッドゴルフボール、特開平１１−１６４９１２号公報には、１，２−ビニル結合を２．０％以下とし、重量平均分子量と数平均分子量との比Ｍｗ／Ｍｎが３．５以下のゴム組成物を用いて形成されたソリッドゴルフボール、特開昭６３−２７５３５６号公報には、高ムーニー粘度のポリブタジエンが配合されたゴム組成物にて形成されたゴルフボール、特開平３−１５１９８５号公報には、数平均分子量が高いポリブタジエンと低いポリブタジエンとを配合してなるゴム組成物にて形成されたゴルフボールがそれぞれ提案されている。
しかしながら、これらのいずれの提案によるゴルフボールも、反発性の点で改良の余地を有するものであった。
【０００４】
一方、ゴム成分の架橋に際して、特開昭６１−７１０７０号公報には２種の有機過酸化物を用いることが、特開昭６２−１１２５７４号公報には少量の有機過酸化物を用いることが記載されている。しかし、これらの方法により得られるゴム架橋物を用いたゴルフボールは反発性が充分ではなく、しかも架橋に長時間を要する結果、生産性に劣るという問題を有していた。
特開２００１−１４９５０５号公報、特開２００１−１４９５０６号公報、特開２００１−１４９５０７号公報にもゴム組成物の提案があるが、なお反発性の点で改良の余地を有するものであった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開昭５８−２２５１３８号公報
【特許文献２】特開昭６２−８９７５０号公報
【特許文献３】特開昭６２−１１２５７４号公報
【特許文献４】特開昭６３−２７５３５６号公報
【特許文献５】特開平３−１５１９８５号公報
【特許文献６】特開平２−２６８７７８号公報
【特許文献７】特開平１１−７０１８７号公報
【特許文献８】特開平１１−１６４９１２号公報
【特許文献９】特開平１１−３１９１４８号公報
【特許文献１０】特開昭６１−７１０７０号公報
【特許文献１１】特開２００１−１４９５０５号公報
【特許文献１２】特開２００１−１４９５０６号公報
【特許文献１３】特開２００１−１４９５０７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、反発性に優れて良好な飛び性能を有するのみならず、加硫時間が短縮できて生産性に優れるゴルフボールを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者は、上記目的を達成するため鋭意検討を重ねた結果、（Ａ）シス−１，４−結合を６０質量％以上含有し、分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）が２．０〜６．０有するポリブタジエンを含むゴム基材と、（Ｂ）不飽和カルボン酸及び／又はその金属塩と、（Ｃ）無機充填剤と、（Ｄ）１，１−ビス（ｔ−ヘキシルペルオキシ）３，３，５−トリメチルシクロヘキサン、及び２，２−ビス（４，４−ジ−ｔ−ブチルペルオキシシクロヘキシル）プロパンよりなる群から選択された１種又は２種以上の有機過酸化物とを含有してなるゴム組成物の加硫成形物が、ワンピースゴルフボール，ツーピースソリッドゴルフボールのソリッドコア，マルチピースソリッドゴルフボールのソリッドコア及び糸巻きゴルフボールのセンターコアの群から選ばれる構成部材に適用されると共に、コアを被覆するカバーの主材として、熱可塑性又は熱硬化性のポリウレタン系エラストマー，ポリエステル系エラストマー，アイオノマー樹脂及びポリオレフィン系エラストマーの群から選ばれる樹脂材料を単独で、又は２種以上を混合して使用することにより、生産性に優れ、しかも反発性の良好なゴルフボールが得られることを知見し、本発明をなすに至った。
【０００８】
即ち、本発明は、下記のゴルフボールを提供する。
［１］  次の（Ａ）〜（Ｄ）の各成分、
（Ａ）シス−１，４−結合を６０質量％以上含有するポリブタジエンを含むゴム基材、
（Ｂ）不飽和カルボン酸及び／又はその金属塩、
（Ｃ）無機充填剤、及び
（Ｄ）１，１−ビス（ｔ−ヘキシルペルオキシ）３，３，５−トリメチルシクロヘキサン、及び２，２−ビス（４，４−ジ−ｔ−ブチルペルオキシシクロヘキシル）プロパンよりなる群から選択された１種又は２種以上の有機過酸化物
を含有してなるゴム組成物の加硫成形物が、ワンピースゴルフボール，ツーピースソリッドゴルフボールのソリッドコア，マルチピースソリッドゴルフボールのソリッドコア及び糸巻きゴルフボールのセンターコアの群から選ばれる構成部材に適用されると共に、コアを被覆するカバーの主材として、熱可塑性又は熱硬化性のポリウレタン系エラストマー，ポリエステル系エラストマー，アイオノマー樹脂及びポリオレフィン系エラストマーの群から選ばれる樹脂材料を単独で、又は２種以上を混合して使用することを特徴とするゴルフボール。
［２］ワンピースソリッドゴルフボール、ソリッドコア又はソリッドセンターの９８０Ｎ（１００ｋｇ）荷重負荷時のたわみ量が２．０〜６．０ｍｍである［１］記載のゴルフボール。
［３］前記シス−１，４−結合を６０質量％以上含有するポリブタジエンが、前記（Ａ）成分中に占める割合が５０質量％以上であり、かつ前記ゴム組成物が、前記（Ａ）成分１００質量部に対して前記（Ｂ）成分を１０〜６０質量部、前記（Ｃ）成分を５〜８０質量部配合してなる［１］又は［２］記載のゴルフボール。
［４］さらに、前記（Ａ）成分１００質量部に対して、（Ｆ）有機硫黄化合物を０．１〜８質量部配合してなる［１］，［２］又は［３］記載のゴルフボール。
［５］前記シス−１，４−結合を６０質量％以上含有するポリブタジエンが、希土類元素系触媒を用いて合成された［１］〜［４］のいずれか１項記載のゴルフボール。
［６］前記シス−１，４−結合を６０質量％以上含有するポリブタジエンが、Ｎｄ系触媒を用いて合成され、引き続き末端変性剤を反応させて得られた変性ポリブタジエンゴムである［１］〜［５］のいずれか１項記載のゴルフボール。
［７］前記ゴム組成物の加硫成形物から、２−メチル−２−ペンタノール及び３，３，５−トリメチルシクロヘキサノンのいずれか又はその組み合わせが検出される［１］〜［６］のいずれか１項記載のゴルフボール。
【発明の効果】
【０００９】
本発明のゴルフボールは、反発性に優れて良好な飛び性能を有するのみならず、加硫時間が短縮できて生産性に優れるゴルフボールである。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下、本発明につき更に詳しく説明する。
本発明のゴルフボールは、以下の（Ａ）〜（Ｄ）の各成分、
（Ａ）シス−１，４−結合を６０質量％以上含有するポリブタジエンを含むゴム基材、
（Ｂ）不飽和カルボン酸及び／又はその金属塩、
（Ｃ）無機充填剤、及び
（Ｄ）１，１−ビス（ｔ−ヘキシルペルオキシ）３，３，５−トリメチルシクロヘキサン、及び２，２−ビス（４，４−ジ−ｔ−ブチルペルオキシシクロヘキシル）プロパンよりなる群から選択された１種又は２種以上の有機過酸化物
を含有するゴム組成物の加硫成形物を構成要素とするものである。
【００１１】
上記（Ａ）成分に含まれるポリブタジエンとしては、そのポリマー鎖中に、シス−１，４−結合を６０％以上、好ましくは８０％以上、更に好ましくは９０％以上、最も好ましくは９５％以上有するポリブタジエンであることが必要である。シス−１，４−結合が少なすぎると、ゴルフボールの反発性が低下するため本発明の目的が達成し得ない。
また、上記ポリブタジエンに含まれる１，２−ビニル結合の含有量としては、そのポリマー鎖中に通常２％以下、好ましくは１．７％以下、更に好ましくは１．５％以下である。１，２−ビニル結合の含有量が多すぎると、反発性が低下する場合がある。
【００１２】
上記ポリブタジエンのムーニー粘度（ＭＬ1+4（１００℃））値としては、反発性に優れるゴム組成物を得る観点、或いは、良好な押し出し作業性を有するゴム組成物を得る観点から、通常３０以上、好ましくは４０以上、より好ましくは５０以上、更に好ましくは５２以上、上限として通常１４０以下、好ましくは１２０以下、より好ましくは１００以下、更に好ましくは８０以下である。
なお、本発明でいうムーニー粘度とは、いずれも回転可塑度計の一種であるムーニー粘度計で測定される工業的な粘度の指標（ＪＩＳ  Ｋ６３００）であり、単位記号としてＭＬ1+4（１００℃）を用いる。ここで、Ｍはムーニー粘度、Ｌは大ロータ（Ｌ型）、１＋４は予備加熱時間が１分間、ロータの回転時間が４分間であることを示し、１００℃の条件下にて測定したことを示す。
【００１３】
本発明で用いる上記ポリブタジエンとしては、良好な反発性を有するゴム組成物の加硫成形物を得る観点から、希土類元素系触媒又はＶＩＩＩ族金属化合物触媒で合成されたものであることが好ましく、中でも特に希土類元素系触媒で合成されたものであることが好ましい。
【００１４】
このような希土類元素系触媒としては、特に限定されるものではないが、例えばランタン系列希土類元素化合物と、有機アルミニウム化合物、アルモキサン、ハロゲン含有化合物、必要に応じルイス塩基とを組み合わせてなる触媒を挙げることができる。
【００１５】
上記ランタン系列希土類元素化合物としては、原子番号５７〜７１の金属の、ハロゲン化物、カルボン酸塩、アルコラート、チオアルコラート、アミド化物、等を挙げることができる。
【００１６】
上記有機アルミニウム化合物としては、例えば、ＡｌＲ1Ｒ2Ｒ3（ここで、Ｒ1、Ｒ2及びＲ3は、同一でも異なっていてもよく、それぞれ水素又は炭素数１〜８の炭化水素残基を表す）で示されるものを用いることができる。
【００１７】
上記アルモキサンとしては、下記式（Ｉ）又は下記式（ＩＩ）で示される構造を有する化合物を好適に挙げることができる。この場合、ファインケミカル，２３，（９），５（１９９４）、Ｊ．Ａｍ．Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．，１１５，４９７１（１９９３）、Ｊ．Ａｍ．Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．，１１７，６４６５（１９９５）で示されるアルモキサンの会合体でもよい。
【００１８】
【化１】
2011156421.tif 000002
（式中、Ｒ4は、炭素数１〜２０の炭素原子を含む炭化水素基、ｎは２以上の整数である。）
【００１９】
上記ハロゲン含有化合物としては、ＡｌＸnＲ3-n（ここで、Ｘはハロゲンを示し、Ｒは、炭素数が１〜２０の炭化水素残基であり、例えば、アルキル基、アリール基、アラルキル基であり、ｎは、１、１．５、２又は３を示す）で示されるアルミニウムハライド、Ｍｅ3ＳｒＣｌ、Ｍｅ2ＳｒＣｌ2、ＭｅＳｒＨＣｌ2、ＭｅＳｒＣｌ3などのストロンチウムハライド、その他、四塩化ケイ素、四塩化スズ、四塩化チタンなどの金属ハライド等を挙げることができる。
【００２０】
上記ルイス塩基としては、ランタン系列希土類元素化合物を錯化するのに用いることができるルイス塩基であれば特に限定されないが、例えば、アセチルアセトン、ケトンアルコールなどを挙げることができる。
【００２１】
本発明においては、特に、ランタン系列希土類元素化合物としてネオジウム化合物を用いたネオジウム系触媒の使用が、１，４−シス結合が高含量、１，２−ビニル結合が低含量のポリブタジエンゴムを優れた重合活性で得られるので好ましく、これらの希土類元素系触媒の具体例は、特開平１１−３５６３３号公報に記載されているものを好適に挙げることができる。
【００２２】
ランタン系列希土類元素化合物を用いた希土類元素系触媒の存在下でブタジエンを重合させる場合、シス含量を上記範囲とする観点、及び、得られるポリブタジエンの分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）を後述の範囲とする観点から、ブタジエン／ランタン系列希土類元素化合物の量比としては、モル比で通常１，０００〜２００万、特には５，０００〜１００万とすることが好ましく、また、ＡｌＲ1Ｒ2Ｒ3／ランタン系列希土類元素化合物の量比としては、モル比で通常１〜１，０００、特には３〜５００とすることが好ましい。更に、ハロゲン化合物／ランタン系列希土類元素化合物の量比としては、モル比で通常０．１〜３０、特に０．２〜１５であることが好ましい。ルイス塩基／ランタン系列希土類元素化合物の量比としては、モル比で通常０〜３０、特に１〜１０とすることが好ましい。
なお、希土類元素系触媒の存在下でブタジエンを重合させる場合、溶媒を使用しても、溶媒を使用せずにバルク重合或いは気相重合してもよく、重合温度は通常−３０〜１５０℃、好ましくは１０〜１００℃とすることができる。
【００２３】
本発明において（Ａ）成分に含まれるポリブタジエンは、上記の希土類元素系触媒によるブタジエンの重合に引き続き、ポリマーの活性末端に末端変性剤を反応させることにより得られるものであってもよい。
【００２４】
このような変性ポリブタジエンゴムは、上記の重合に引き続き、下記（ｉ）〜（ｖｉｉ）に記載した末端変性剤を使用することにより得ることができる。
（ｉ）ポリマーの活性末端にアルコキシシリル基を持つ化合物。アルコキシシリル基を持つ化合物としては、エポキシ基又はイソシアナート基を分子内に少なくとも１個有するアルコキシシラン化合物が好適に使用される。具体例としては、３−グリシジルオキシプロピルトリメトキシシラン、３−グリシジルオキシプロピルトリエトキシシラン、（３−グリシジルオキシプロピル）メチルジメトキシシラン、（３−グリシジルオキシプロピル）メチルジエトキシシラン、β−（３，４−エポキシシクロヘキシル）トリメトキシシラン、β−（３，４−エポキシシクロヘキシル）トリエトキシシラン、β−（３，４−エポキシシクロヘキシル）メチルジメトキシシラン、β−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルジメトキシシラン、３−グリシジルオキシプロピルトリメトキシシランの縮合物、（３−グリシジルオキシプロピル）メチルジメトキシシランの縮合物などのエポキシ基含有アルコキシシラン；３−イソシアナートプロピルトリメトキシシラン、３−イソシアナートプロピルトリエトキシシラン、（３−イソシアナートプロピル）メチルジメトキシシラン、（３−イソシアナートプロピル）メチルジエトキシシラン、３−イソシアナートプロピルトリメトキシシランの縮合物、（３−イソシアナートプロピル）メチルジメトキシシランの縮合物などのイソシアナート基含有アルコキシシラン化合物が挙げられる。
【００２５】
上記アルコキシシリル基を持つ化合物を、ポリマーの活性末端に反応させる際には、反応を促進させるためにルイス酸を添加してもよい。ルイス酸が触媒としてカップリング反応を促進させ、変性ポリマーのコールドフローが改良され貯蔵安定性がよくなる。ルイス酸の具体例としては、ジアルキルスズジアルキルマレート、ジアルキルスズジカルボキシレート、アルミニウムトリアルコキシドなどが挙げられる。
【００２６】
（ｉｉ）Ｒ5nＭ′Ｘ4-n、Ｍ′Ｘ4、Ｍ′Ｘ3、Ｒ5nＭ′（−Ｒ6−ＣＯＯＲ7）4-n又はＲ5nＭ′（−Ｒ6−ＣＯＲ7）4-n（式中、Ｒ5及びＲ6は、同一でも異なっていてもよく、炭素数１〜２０の炭素原子を含む炭化水素基、Ｒ7は炭素数１〜２０の炭素原子を含む炭化水素基であり、側鎖にカルボニル基又はエステル基を含んでいてもよく、Ｍ′はスズ原子、ケイ素原子、ゲルマニウム原子又はリン原子、Ｘはハロゲン原子、ｎは０〜３の整数を示す）に対応するハロゲン化有機金属化合物、ハロゲン化金属化合物、又は有機金属化合物、
（ｉｉｉ）分子中に、Ｙ＝Ｃ＝Ｚ結合（式中、Ｙは炭素原子、酸素原子、チッ素原子又はイオウ原子、Ｚは酸素原子、チッ素原子又はイオウ原子を示す）を含有するヘテロクムレン化合物、
（ｉｖ）分子中に下記結合を含有するヘテロ３員環化合物、
【化２】
2011156421.tif 000003
（式中、Ｙは、酸素原子、チッ素原子又はイオウ原子を示す。）
（ｖ）ハロゲン化イソシアノ化合物、
（ｖｉ）Ｒ8−（ＣＯＯＨ）m  、Ｒ9（ＣＯＸ）m  、Ｒ10−（ＣＯＯ−Ｒ11）m  、Ｒ12−ＯＣＯＯ−Ｒ13、Ｒ14−（ＣＯＯＣＯ−Ｒ15）m  、又は下記式で示されるカルボン酸、酸ハロゲン化物、エステル化合物、炭酸エステル化合物又は酸無水物、
【化３】
2011156421.tif 000004
（式中、Ｒ8〜Ｒ16は、同一でも異なっていてもよく、炭素数１〜５０の炭素原子を含む炭化水素基、Ｘはハロゲン原子、ｍは１〜５の整数を示す。）
（ｖｉｉ）Ｒ17l  Ｍ″（ＯＣＯＲ18）4-l  、Ｒ19lＭ″（ＯＣＯ−Ｒ20−ＣＯＯＲ21）4-l、又は下記式で示されるカルボン酸の金属塩
【化４】
2011156421.tif 000005
（式中、Ｒ17〜Ｒ23は、同一でも異なっていてもよく、炭素数１〜２０の炭素原子を含む炭化水素基、Ｍ″はスズ原子、ケイ素原子又はゲルマニウム原子、ｌは０〜３の整数を示す。）等を挙げることができる。
【００２７】
以上に示される末端変性剤の具体例及び反応させる方法は、例えば、特開平１１−３５６３３号公報、特開平７−２６８１３２号公報、特開２００２−２９３９９６号公報等に記載されているもの及び方法を挙げることができる。
【００２８】
一方、上記ＶＩＩＩ族触媒としては、特に限定されるものではないが、例えば下記のニッケル系触媒、コバルト系触媒を挙げることができる。
ニッケル系触媒としては、例えば、ニッケルケイソウ土のような１成分系、ラネーニッケル／四塩化チタンのような２成分系、ニッケル化合物／有機金属／三フッ化ホウ素エーテラートのような３成分系のもの等を挙げることができる。なお、ニッケル化合物としては、担体付還元ニッケル、ラネーニッケル、酸化ニッケル、カルボン酸ニッケル、有機ニッケル錯塩などが用いられる。また、有機金属としては、トリエチルアルミニウム、トリ−ｎ−プロピルアルミニウム、トリイソブチルアルミニウム、トリ−ｎ−ヘキシルアルミニウム等のトリアルキルアルミニウム、ｎ−ブチルリチウム、ｓｅｃ−ブチルリチウム、ｔｅｒｔ−ブチルリチウム、１，４−ジリチウムブタン等のアルキルリチウム、ジエチル亜鉛、ジブチル亜鉛等のジアルキル亜鉛等を挙げることができる。
【００２９】
また、コバルト系触媒としては、コバルト及びその化合物として、ラネーコバルト、塩化コバルト、臭化コバルト、ヨウ化コバルト、酸化コバルト、硫酸コバルト、炭酸コバルト、リン酸コバルト、フタル酸コバルト、コバルトカルボニル、コバルトアセチルアセトネート、コバルトジエチルジチオカルバメート、コバルトアニリニウムナイトライト、コバルトジニトロシルクロリド等を挙げることができ、特にこれらの化合物とジエチルアルミニウムモノクロリド、ジイソブチルアルミニウムモノクロリド等のジアルキルアルミニウムモノクロリド、トリエチルアルミニウム、トリ−ｎ−プロピルアルミニウム、トリイソブチルアルミニウム、トリ−ｎ−ヘキシルアルミニウム等のトリアルキルアルミニウム、エチルアルミニウムセスキクロリド等のアルミニウムアルキルセスキクロリド、塩化アルミニウム等との組み合わせを好適に挙げることができる。
【００３０】
上記ＶＩＩＩ族系触媒、特にニッケル系触媒又はコバルト系触媒を用いて、本発明における上記ポリブタジエンを合成する場合には、該ニッケル系触媒又はコバルト系触媒を、通常、溶剤、ブタジエンモノマーと併せて連続的に反応機にチャージさせ、例えば、反応温度を５〜６０℃、反応圧力を大気圧から７０数気圧の範囲で適宜選択して、上記ムーニー粘度のものが得られるように操作する方法を採用することができる。
【００３１】
本発明における上記ポリブタジエンの分子量分布Ｍｗ／Ｍｎ（Ｍｗ：質量平均分子量、Ｍｎ：数平均分子量）としては、２．０以上、好ましくは２．２以上、より好ましくは２．４以上、更に好ましくは２．６以上であり、上限として６．０以下、より好ましくは５．０以下、更に好ましくは４．０以下、最も好ましくは３．４以下である。Ｍｗ／Ｍｎが小さすぎると作業性が低下する場合があり、大きすぎると反発性が低下する場合がある。
【００３２】
本発明における上記（Ａ）成分は、上述のようなポリブタジエンを含むゴム基材であるが、この（Ａ）成分としては、上記ポリブタジエンを主成分（前記シス−１，４−結合を６０質量％以上含有するポリブタジエンの、当該（Ａ）成分中に占める割合が５０質量％以上であることを意味する。）として含むゴム基材であることが好適である。上記（Ａ）成分に占める上記シス−１，４−結合を６０質量％以上含有するポリブタジエンの割合としては、通常５０％以上、好ましくは６０％以上、より好ましくは７０％以上、更に好ましくは８０％以上、最も好ましくは８５％以上である。ゴム基材の１００％が上記ポリブタジエンであってもよく、９５％以下、場合によれば９０％以下の含有量としてもよい。上記（Ａ）成分に占める、シス−１，４−結合を６０質量％以上含有するポリブタジエンの含有率が少なすぎると、ゴルフボールの反発性に劣る場合がある。
【００３３】
なお、上記ゴム基材には、上記ポリブタジエン以外にも他のゴム成分を本発明の効果を損なわない範囲で配合し得る。上記ポリブタジエン以外のゴム成分としては、上記ポリブタジエン以外のポリブタジエン、その他のジエンゴム、例えばスチレンブタジエンゴム、天然ゴム、イソプレンゴム、エチレンプロピレンジエンゴム等を挙げることができる。
【００３４】
上記（Ｂ）不飽和カルボン酸及び／又はその金属塩において、不飽和カルボン酸としては、例えばアクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、フマル酸等が挙げられ、中でもアクリル酸、メタクリル酸が好適に用いられる。また、不飽和カルボン酸の金属塩としては、例えば前記不飽和カルボン酸の亜鉛塩、マグネシウム塩等が挙げられ、中でもアクリル酸亜鉛が好適に用いられる。
【００３５】
このような（Ｂ）成分の配合量としては、上記（Ａ）成分のゴム基材１００部（質量部、以下同じ）に対し、通常１０部以上、好ましくは１３部以上、より好ましくは１６部以上、さらに好ましくは１８部以上、特に好ましくは２０部以上であり、上限として通常６０部以下、好ましくは５０部以下、より好ましくは４５部以下、更に好ましくは４０部以下、特に好ましくは３５部以下である。上記（Ａ）成分に対する（Ｂ）成分の配合量が多すぎると、硬くなりすぎて耐え難い打感となる場合があり、一方、少なすぎると、軟らかくなりすぎ、飛び、耐久性が低下する場合がある。
【００３６】
上記（Ｃ）無機充填剤としては、特に限定されるものではないが、例えば酸化亜鉛、硫酸バリウム、炭酸カルシウム等が挙げられる。その配合量としては、（Ａ）成分１００部に対し、通常５部以上、好ましくは７部以上、より好ましくは１０部以上、更に好ましくは１３部以上、上限として通常８０部以下、好ましくは６５部以下、より好ましくは５０部以下、更に好ましくは４０部以下である。（Ａ）成分のゴム基材に対する（Ｃ）成分の配合量が多すぎたり少なすぎたりすると、適正な質量及び好適な反発性を得ることができない場合がある。
【００３７】
本発明における（Ｄ）成分としては、１，１−ビス（ｔ−ヘキシルペルオキシ）３，３，５−トリメチルシクロヘキサン、及び２，２−ビス（４，４−ジ−ｔ−ブチルペルオキシシクロヘキシル）プロパンよりなる群から選択された１種又は２種以上の有機過酸化物が用いられる。
このような有機過酸化物を用いることにより、従来ゴルフボール用として用いられてきた有機過酸化物（例えば、１，１−ビス（ｔ−ブチルペルオキシ）３，３，５−トリメチルシクロヘキサン、１，１−ビス（ｔ−ブチルペルオキシ）シクロヘキサン等）を使用する場合に比べて反発性が改良され、しかもゴム組成物の加硫成形物を作成する際の加硫時間を短縮することができるためゴルフボールの生産性を向上させることが可能となる。
【００３８】
このような（Ｄ）成分の配合量としては、上記（Ａ）成分１００部に対し、０．０５部以上、好ましくは０．１部以上、より好ましくは０．１５部以上であり、上限として３部以下、好ましくは２部以下、より好ましくは１部以下、更に好ましくは０．８部以下、特に好ましくは０．６部以下である。（Ａ）成分に対する（Ｄ）成分の配合量が多すぎると、反発性、耐久性が低下してしまう場合があり、一方、少なすぎると、架橋に要する時間が長くなり、生産性の低下が大きく、コンプレッションも大きく低下してしまう場合がある。
【００３９】
本発明において使用される有機過酸化物としては、上記（Ｄ）成分としての有機過酸化物に加え、良好な反発性を有するゴム組成物の加硫成形物を実現する観点から、更に（Ｅ）ジアルキルパーオキサイド類を併用する。
このような（Ｅ）ジアルキルパーオキサイド類としては、特に限定されるものではないが、例えばジクミルパーオキサイド、α，α’−ビス（ｔ−ブチルペルオキシ）ジイソプロピルベンゼン、ｔ−ブチルクミルパーオキサイド等が挙げられ、中でもジクミルパーオキサイドが好適に用いられる。
【００４０】
（Ｅ）成分の配合量としては、上記（Ａ）成分１００部に対し、０．１部以上、好ましくは０．１２部以上、より好ましくは０．１５部以上、上限として３部以下、好ましくは１．５部以下、より好ましくは１部以下、更に好ましくは０．６部以下である。（Ｅ）成分の、上記（Ａ）成分に対する配合量が多すぎると、反発性、耐久性が低下してしまう場合があり、一方、少なすぎると、架橋に要する時間が長くなり、生産性の低下が大きく、コンプレッションも大きく低下してしまう場合がある。
【００４１】
上記（Ｄ）成分、或いは（Ｅ）成分としては市販品を用いることができ、（Ｄ）成分としては、例えばパーヘキサＨＣ（日本油脂社製）、パーヘキサＴＭＨ（日本油脂社製）、パーテトラＡ（日本油脂社製）等が挙げられ、（Ｅ）成分としてはパークミルＤ（日本油脂社製）、パーブチルＰ（日本油脂社製）、パーブチルＣ（日本油脂社製）等を挙げることができる。
【００４２】
ここで、ゴム組成物から加硫成形物を得る際の作業性を向上させる観点から、有機過酸化物を希釈材（不活性充填剤又はゴム基材）により希釈することも好適である。不活性充填剤としては、例えば炭酸カルシウム、二酸化珪素、酸化亜鉛、二酸化チタン、硫酸バリウム等を挙げることができ、好ましくは炭酸カルシウム、二酸化珪素を用いることができる。また、ゴム基材としてはブタジエン、ＥＰＤＭ等が挙げられる。
上記有機過酸化物（ａ）と、上記希釈材（ｂ）との配合比としては、特に限定されるものではないが、（ａ）／［（ａ）＋（ｂ）］の値として通常０．０５以上、好ましくは０．１以上、より好ましくは０．１５以上、更に好ましくは０．２以上、特に好ましくは０．３以上、上限として通常０．７以下、好ましくは０．６以下、より好ましくは０．５以下、更に好ましくは０．４５以下である。
【００４３】
本発明におけるゴム組成物は、上記（Ａ）〜（Ｅ）成分を含有するものであるが、良好な反発性を有するゴム組成物の加硫成形物を実現する観点から、更に（Ｆ）有機硫黄化合物を配合することも好適である。
このような（Ｆ）有機硫黄化合物としては、例えば、チオフェノール、チオフトール、ハロゲン化チオフェノール又はそれらの金属塩が挙げられる。より具体的には、ペンタクロロチオフェノール、ペンタフルオロチオフェノール、ペンタブロモチオフェノール、パラクロロチオフェノール又はそれらの亜鉛塩、硫黄数が２〜４のジフェニルポリスルフィド、ジベンジルポリスルフィド、ジベンゾイルポリスルフィド、ジベンゾチアゾイルポリスルフィド、ジチオベンゾイルポリスルフィド、アルキルフェニルジスルフィド類、フラン環を有する硫黄化合物類、チオフェン環を有する硫黄化合物類が挙げられるが、特に、ペンタクロロチオフェノールの亜鉛塩、ジフェニルジスルフィドを好適に用いることができる。
【００４４】
その配合量としては、上記（Ａ）成分１００部に対し、通常０．１部以上、好ましくは０．２部以上、より好ましくは０．４部以上、更に好ましくは０．７部以上、特に好ましくは０．９以上、上限として通常８部以下、好ましくは４部以下、より好ましくは３部以下、更に好ましくは２部以下、特に好ましくは１．５部以下である。配合量が少なすぎると、反発性を向上させる効果が得られない場合があり、一方、多すぎると、硬度が軟らかくなりすぎて十分な反発性が得られない場合がある。
【００４５】
本発明におけるゴム組成物には老化防止剤を配合することも好適である。このような老化防止剤としては市販品を用いることができ、例えば、ノクラックＮＳ−６、同ＮＳ−３０（大内新興化学工業（株）製、ヨシノックス４２５（吉富製薬（株）製）等を挙げることができる。
また、その配合量としては特に限定されるものではないが、上記（Ａ）成分１００部に対し、通常０．０５部以上、好ましくは０．１部以上、より好ましくは０．２部以上、上限として３部以下、好ましくは２部以下、より好ましくは１部以下、更に好ましくは０．５部以下である。
【００４６】
本発明における上記ゴム組成物の加硫成形物は、上述のようなゴム組成物を加硫成形してなるものであるが、加硫成形の方法としては公知のゴルフボール用ゴム組成物を加硫成形するのと同様の方法を採用することができる。加硫条件としては、例えば加硫温度１００〜２００℃、加硫時間１０〜４０分の条件を採用することができる。
【００４７】
本発明において、上記加硫成形物の硬度は、後述する各種ゴルフボールの使用態様に応じて適宜調整することができ、断面硬度分布としては、中心から成形物表面までが平坦であっても、中心と成形物表面までに硬度差があっても、いずれの場合であってもよい。
【００４８】
本発明における上記ゴム組成物の加硫成形物からは、加硫時にゴム組成物から発生する成分（上記ゴム組成物に含まれる上記有機過酸化物の、分解生成物の残渣）として、２−メチル−２−ペンタノール及び３，３，５−トリメチルシクロヘキサノンのいずれか又はその組み合わせが、例えばガスクロマトグラフ質量分析（以下、「ＧＣ／ＭＳ分析」と略記する。）により検出されることが好ましい。
また、上記ゴム組成物に含まれる有機過酸化物として１，１−ビス（ｔ−ヘキシルペルオキシ）３，３，５−トリメチルシクロヘキサンを使用した場合には、２−メチル−２−ペンタノールと３，３，５−トリメチルシクロヘキサノンの両者が検出されることが好ましい。
なお、有機過酸化物としてジクミルパーオキサイドを使用した場合には、α−メチルスチレン（２−フェニルプロペン）、アセトフェノン（フェニルメチルケトン）、及びα−クミルアルコール（２−フェニル−２−プロパノール）の３種が検出される。
また、１，１−ビス（ｔ−ブチルペルオキシ）３，３，５−トリメチルシクロヘキサンを使用した場合には、ｔ−ブチルアルコール（２−メチル−２−プロパノール）、及び３，３，５−トリメチルシクロヘキサノンの２種が検出される。
１，１−ビス（ｔ−ブチルペルオキシ）シクロヘキサンを使用した場合には、ｔ−ブチルアルコール（２−メチル−２−プロパノール）、及びε−カプロラクトンの２種が検出される。
【００４９】
本発明のゴルフボールは、後述する種々のゴルフボール態様を採ることができるが、特にゴルフボールがワンピースゴルフボール、又は、ソリッドコア若しくはソリッドセンターを具備してなるゴルフボールのいずれかである場合、上記ワンピースソリッドゴルフボール、ソリッドコア又はソリッドセンターの９８０Ｎ（１００ｋｇ）荷重負荷時のたわみ量が、通常２．０ｍｍ以上、好ましくは２．５ｍｍ以上、更に好ましくは２．８ｍｍ以上、最も好ましくは３．２ｍｍ以上、上限としては６．０ｍｍ以下、好ましくは５．５ｍｍ以下、更に好ましくは５．０ｍｍ以下、最も好ましくは４．５ｍｍ以下であることが推奨される。上記たわみ量が小さすぎると、打感が悪くなると共に、特にドライバーなどのボールに大変形が生じるロングショット時にスピンが増えすぎて飛ばなくなる場合があり、一方、大きすぎると、打感が鈍くなると共に、反発が十分でなくなり飛ばなくなる上、繰り返し打撃による割れ耐久性が悪くなる場合がある。
【００５０】
本発明のゴルフボールの態様は、上記加硫成形物がゴルフボールに直接適用されるワンピースゴルフボール、加硫成形物をソリッドコアとし、かつその表面にカバーが形成されたツーピースソリッドゴルフボール、加硫成形物をソリッドコアとし、かつその外側に２層以上のカバーが形成された３ピース以上のマルチピースソリッドゴルフボール、上記加硫成形物がセンターコアとして適用された糸巻きゴルフボールの態様から選ぶことができる。特に、加硫成形物の特性を活かし、製造時の押出し性、製品ゴルフボールに対する反発性付与の観点から、本発明の加硫成形物をソリッドコアとして使用するツーピースソリッドゴルフボール、マルチピースソリッドゴルフボールであることが好適な使用態様である。
【００５１】
本発明において、加硫成形物を上記ソリッドコアとする場合、ソリッドコアの直径としては通常３０．０ｍｍ以上、好ましくは３２．０ｍｍ以上、更に好ましくは３５．０ｍｍ以上、最も好ましくは３７．０ｍｍ以上、上限として通常４１．０ｍｍ以下、好ましくは４０．５ｍｍ以下、更に好ましくは４０．０ｍｍ以下、最も好ましくは３９．５ｍｍ以下である。
特に、ツーピースソリッドゴルフボールのソリッドコアの直径としては、通常３７．０ｍｍ以上、好ましくは３７．５ｍｍ以上、更に好ましくは３８．０ｍｍ以上、最も好ましくは３８．５ｍｍ以上、上限として通常４１．０ｍｍ以下、好ましくは４０．５ｍｍ以下、更に好ましくは４０．０ｍｍ以下とすることが推奨される。
また、スリーピースソリッドゴルフボールのソリッドコアの直径としては、通常３０．０ｍｍ以上、好ましくは３２．０ｍｍ以上、更に好ましくは３４．０ｍｍ以上、最も好ましくは３５．０ｍｍ以上、上限として通常４０．０ｍｍ以下、好ましくは３９．５ｍｍ以下、更に好ましくは３９．０ｍｍ以下とすることが推奨される。
【００５２】
上記ソリッドコアの比重としては、通常０．９以上、好ましくは１．０以上、更に好ましくは１．１以上、上限として１．４以下、好ましくは１．３以下、更に好ましくは１．２以下とすることができる。
【００５３】
本発明のゴルフボールをツーピースソリッドゴルフボール、あるいはマルチピースソリッドゴルフボールとする場合には、上記ゴム組成物の加硫成形物をソリッドコアとして所定の射出成形用金型内に配備し、ツーピースソリッドゴルフボールの場合には公知のカバー材を、マルチピースソリッドゴルフボールの場合には、順に公知の中間層材、公知のカバー材を所定の方法に従って射出する方法を好適に採用できる。場合によっては、上記カバー材を加圧成形によって製造することもできる。
【００５４】
これら公知のカバー材及び／又は公知の中間層材の主材として、より具体的には、熱可塑性又は熱硬化性のポリウレタン系エラストマー、ポリエステル系エラストマー、アイオノマー樹脂、ポリオレフィン系エラストマー、又はこれらの混合物等を挙げることができる。これらは１種を単独で、又は２種以上を混合して用いることができ、中でも熱可塑性ポリウレタン系エラストマー、アイオノマー樹脂を好適に用いることができる。
【００５５】
上記熱可塑性ポリウレタン系エラストマーとしては市販品を用いることができ、例えばパンデックスＴ７２９８、同Ｔ７２９５、同Ｔ７８９０、同ＴＲ３０８０、同Ｔ８２９５、同Ｔ８２９０、同Ｔ８２６０（ＤＩＣ・バイエルポリマー社製）などの、ジイソシアネートが脂肪族又は芳香族であるもの等が挙げられる。
また、アイオノマー樹脂の市販品としては、サーリン６３２０、同８１２０、同９９４５（米国デュポン社製）、ハイミラン１７０６、同１６０５、同１８５５、同１６０１、同１５５７（三井・デュポンポリケミカル社製）等を例示できる。
【００５６】
更に、上記カバー材又は中間層材の主材に対しては、任意成分として、上記以外の熱可塑性エラストマー等のポリマーを配合することができる。このような任意成分のポリマーとして具体的には、ポリアミド系エラストマー、スチレン系ブロックエラストマー、水添ポリブタジエン、エチレン−酢酸ビニル（ＥＶＡ）共重合体等を挙げることができる。
【００５７】
マルチピースソリッドゴルフボールの中間層の厚さとしては、通常０．５ｍｍ以上、好ましくは１．０ｍｍ以上、上限として通常３．０ｍｍ以下、好ましくは２．５ｍｍ以下、更に好ましくは２．０ｍｍ以下、最も好ましくは１．６ｍｍ以下である。
また、カバーの厚さとしては、ツーピースソリッドゴルフボール、マルチピースソリッドゴルフボールのいずれであっても通常０．７ｍｍ以上、好ましくは１．０ｍｍ以上、上限として通常３．０ｍｍ以下、好ましくは２．５ｍｍ以下、更に好ましくは２．０ｍｍ以下、最も好ましくは１．６ｍｍ以下である。
【００５８】
本発明のゴルフボールは、競技用としてゴルフ規則に従うものとすることができ、直径４２．６７ｍｍ以上、質量４５．９３ｇ以下に形成することができる。直径の上限として好ましくは４４．０ｍｍ以下、更に好ましくは４３．５ｍｍ以下、最も好ましくは４３．０ｍｍ以下、質量の下限として好ましくは４４．５ｇ以上、より好ましくは４５．０ｇ以上、更に好ましくは４５．１ｇ以上、特に好ましくは４５．２ｇ以上である。
【実施例】
【００５９】
以下、実施例と比較例を示し、本発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない。
【００６０】
［実施例１，２、比較例１，２］
表１に示す配合にて得たゴム組成物を用いてツーピースゴルフボールのコアを作成した。この場合、コアの外径は３８．９ｍｍ、コアの質量は３６．０ｇであった。このコアに、ハイミラン１６０１とハイミラン１５５７（いずれも三井・デュポンポリケミカル社製）との質量比１：１の混合物からなるカバー材を射出してディンプルを具備したカバー層を形成し、その表面をペイントで被覆し、外径４２．７ｍｍ、質量４５．３ｇのツーピースソリッドゴルフボールを得た。
得られた上記コア、及びゴルフボールの諸物性を下記方法により評価した。結果を表１に併記する。
【００６１】
【表１】
2011156421.tif 000006
ＢＲ０１
ＪＳＲ社製。Ｎｉ系触媒を用いて得られたポリブタジエン。シス−１，４−結合含有量９６質量％、１，２−ビニル結合含有量２．５質量％、ムーニー粘度（ＭＬ1+4（１００℃））４６、分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）４．２。
ＢＲ７３０
ＪＳＲ社製。Ｎｄ系触媒を用いて得られたポリブタジエン。シス−１，４−結合含有量９６質量％、１，２−ビニル結合含有量１．３質量％、ムーニー粘度（ＭＬ1+4（１００℃））５５、分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）３。
パーヘキサＴＭＨ
日本油脂社製１，１−ビス（ｔ−ヘキシルペルオキシ）３，３，５−トリメチルシクロヘキサン
パーテトラＡ
日本油脂社製２，２−ビス（４，４−ジ−ｔ−ブチルペルオキシシクロヘキシル）プロパン（芳香族炭化水素希釈、純度２０％品）
パーヘキサ３Ｍ
日本油脂社製１，１−ビス（ｔ−ブチルペルオキシ）３，３，５−トリメチルシクロヘキサン
パークミルＤ
日本油脂社製ジクミルパーオキサイド
老化防止剤
大内新興化学工業社製ノクラックＮＳ−６
１００ｋｇ荷重たわみ量（ｍｍ）
得られたソリッドコアに対し、１００ｋｇ（９８０Ｎ）荷重負荷時の変形量（ｍｍ）を計測した。
反発性（ｍ／ｓ）
公認機関ＵＳＧＡと同タイプの初速度計で初速度を測定し、比較例１を基準にしたときの初速度の差を表した。
加硫時間（ｍｉｎ）
コアを加硫硬化する際の加硫時間を測定し、比較例１を基準にしたときの加硫時間の差を表した。
キャリー、トータル（ｍ）
打撃マシンにてドライバー（Ｗ＃１，Ｔｏｕｒ  Ｓｔａｇｅ  Ｘ５００，ロフト９°，シャフトＸ，ブリヂストンスポーツ社製）にて、ヘッドスピード４５ｍ／ｓ（ＨＳ４５）で打撃したときの飛び性能を測定した。
【００６２】
実施例１，２及び比較例１，２で得られたコアについてＧＣ／ＭＳ分析を行ったところ、ゴム組成物に含まれていた有機過酸化物の分解生成物として、次の化合物が検出された。なお、ＧＣ／ＭＳ分析条件は下記の通りである。
［検出された有機過酸化物の分解生成物］
実施例１
２−メチル−２−ペンタノール、３，３，５−トリメチルシクロヘキサノン、α−メチルスチレン、アセトフェノン、α−クミルアルコール。
比較例１
ｔ−ブチルアルコール、３，３，５−トリメチルシクロヘキサノン、α−メチルスチレン、アセトフェノン、α−クミルアルコール。
比較例２
ｔ−ブチルアルコール、ε−カプロラクトン、α−メチルスチレン、アセトフェノン、α−クミルアルコール。
【００６３】
［ＧＣ／ＭＳ分析条件］
［測定機器］
ＧＣ／ＭＳ  Ｓｙｓｔｅｍ
ＨＥＷＬＥＴＴ  ＰＡＣＫＡＲＤ（現Ａｇｉｌｅｎｔ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉ
ｅｓ）社製ＧＣ／ＭＳ：６８９０／５９７３ｓｙｓｔｅｍ。
Ｐｙｒｏｌｙｚｅｒ
ＦＲＯＮＴＩＥＲ  ＬＡＢ社  Ｄｏｕｂｌｅ  Ｓｈｏｔ  Ｐｙｒｏｌｙｚｅｒ“ＰＹ−２０２０Ｄ”。
［条件］
ＰＹ部
Ｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎ  Ｔｅｍｐ    ：５０℃−５０℃／ｍｉｎ−３００℃
ＧＣ部
Ｃｏｌｕｍｎ                      ：Ａｇｉｌｅｎｔ  ＨＰ−５ｍｓ
Ｃｏｌｕｍｎ  Ｔｅｍｐ．          ：３０℃−２０℃／ｍｉｎ−３００℃
Ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ  Ｔｅｍｐ      ：３２０℃
Ｃａｒｒｙｅｒ  Ｇａｓ            ：Ｈｅ  １ｍｌ／ｍｉｎ
Ｓｐｉｌｉｔ  Ｒａｔｉｏ          ：１／１００
ＭＳ部
Ａｕｘ  Ｔｅｍｐ．                ：２８０℃
Ｉｏｎ  Ｓｏｕｒｃｅ  Ｔｅｍｐ．  ：１５０℃
Ｉｏｎｉｚａｔｉｏｎ  Ｅｎｅｒｇｙ：ｅＶ
Ｍａｓｓ  Ｒａｎｇｅ              ：ｍ／ｚ  ２９〜８００
Ｓｃａｎｎｉｎｇ  Ｉｎｔｅｒｖａｌ：１ｓｅｃ
［測定方法］
（１）サンプルをパイロライザー部で加熱脱着処理。
（２）得られた揮発成分を、ＧＣ部に導入（＆液体窒素によりトラップ）。
（３）ＧＣ部にて、成分分離。
（４）分離された成分を順次、ＭＳ部にて質量分析。
（５）得られた（パイログラムの）ピークをデータベース検索し成分同定。