(57)【要約】      （修正有）【課題】真空成膜装置で内部応力が大きい薄膜を成膜する際に、成膜工程中に付着する成膜材料の剥離を安定かつ有効に防止し、装置クリーニングや部品の交換などに伴う生産性の低下や成膜コストの増加を抑える。【解決手段】Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｗ、Ｒｕ、Ｐｄ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ａｇ、ＡｕおよびＩｎから選ばれる金属元素の単体、もしくは前記金属元素を含む合金または化合物の薄膜を成膜する真空成膜装置の構成部品１を製造する方法であって、部品本体２の表面に膜厚が300μm以上のＣｕ溶射膜３を形成する工程と、表面に前記Ｃｕ溶射膜３が形成された部品を、真空雰囲気中で加熱するアニーリング工程と、前記アニーリング工程後、水素雰囲気中にて前記加熱温度より低い温度で前記部品を還元する還元処理工程とを具備する。【選択図】図１
2011179124.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｗ、Ｒｕ、Ｐｄ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ａｇ、ＡｕおよびＩｎから選ばれる金属元素の単体、もしくは前記金属元素を含む合金または化合物の薄膜を成膜する真空成膜装置の構成部品を製造する方法であって、
部品本体の表面に膜厚が300μm以上のＣｕ溶射膜を形成する工程と、
表面に前記Ｃｕ溶射膜が形成された部品を、真空雰囲気中で加熱するアニーリング工程と、
前記アニーリング工程後、水素雰囲気中にて前記加熱温度より低い温度で前記部品を還元する還元処理工程と
を具備することを特徴とする真空成膜装置用部品の製造方法。
【請求項２】
請求項１記載の真空成膜装置用部品の製造方法において、
前記アニーリング工程は、前記部品を1.33×10-3Pa以下の真空中にて500〜800℃の温度で加熱する工程を有することを特徴とする真空成膜装置用部品の製造方法。
【請求項３】
請求項１または２記載の真空成膜装置用部品の製造方法において、
前記還元処理工程は、前記アニーリング工程における真空雰囲気を維持した状態で降温した後、水素または水素を含む不活性ガスを流入して還元処理を行う工程を有することを特徴とする真空成膜装置用部品の製造方法。
【請求項４】
請求項１乃至３のいずれか1項に記載の真空成膜装置用部品の製造方法において、
前記還元処理工程の後、前記部品を真空雰囲気中で室温まで降温させる工程を有することを特徴とする真空成膜装置用部品の製造方法。
【請求項５】
請求項１乃至４のいずれか１項に記載の真空成膜装置用部品の製造方法において、
前記還元処理工程の後、前記Ｃｕ溶射膜上に該Ｃｕ溶射膜とは異種の金属材料からなる第２の金属溶射膜を形成する工程を有することを特徴とする真空成膜装置用部品の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、スパッタリング装置やＣＶＤ装置などの真空成膜装置に用いられる真空成膜装置用部品の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体部品や液晶部品などにおいては、スパッタリング法やＣＶＤ法などの成膜方法を利用して各種の配線や電極などを形成している。具体的には、半導体基板やガラス基板などの被成膜基板上に、スパッタリング法やＣＶＤ法などを適用して、各種の金属薄膜や金属化合物薄膜を形成している。これら各薄膜は配線層、電極層、バリア層、下地層（ライナー材）などとして利用される。
【０００３】
ところで、上述した金属薄膜や金属化合物薄膜の形成に使用されるスパッタリング装置やＣＶＤ装置などの真空成膜装置においては、成膜工程中に成膜装置内に配置されている各種部品にも成膜材料が付着、堆積することが避けられない。このような部品上に付着、堆積した成膜材料（付着物）は、成膜工程中に部品から剥離することによりダストの発生原因となる。このようなダストが被成膜基板上の薄膜中に混入すると、配線形成後にショートやオープンなどの配線不良を引き起こし、製品歩留りの低下を招くことになる。
【０００４】
このようなことから、従来のスパッタリング装置などにおいては、防着板やターゲット固定部品などの装置構成部品の表面に、ターゲット材もしくはそれと熱膨張率が近い材料の被膜を形成することが行われている。また、部品表面への被膜の形成方法に関しても種々の提案がなされており、特に部品本体との密着性や成膜材料の付着性などに優れる溶射法が適用されている（例えば、特許文献１、特許文献２参照）。このような部品表面の被膜によって、装置構成部品上に付着、堆積した成膜材料（付着物）の剥離、脱落を防止している。
【０００５】
上記したような従来の付着物の剥離防止対策によっても、ある程度の効果が得られている。しかし、例えばＷやＴａに代表される高融点の金属を成膜材料として用いて、金属薄膜や化合物薄膜を成膜した場合には、薄膜の内部応力が大きいことに起因して、装置構成部品上に付着、堆積した成膜材料（付着物）の剥離が生じやすいという問題がある。特に、窒化物や酸化物などの化合物薄膜は内部応力が顕著であることから、付着物の装置構成部品に対する密着力が低下して容易に剥離してしまう。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開昭61-56277号公報
【特許文献２】特開平9-272965号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
上述したように、従来の真空成膜装置の構成部品における付着物の剥離防止対策では、Ｗ膜、Ｔａ膜、ＷＮ膜、ＴａＮ膜などに代表される内部応力が大きい薄膜を成膜する際に、部品表面に付着した成膜材料（付着物）の剥離を十分に抑制することができず、比較的短期間で付着物の剥離が生じてしまうという問題がある。付着物の剥離が発生すると急激にダストの発生量が増加するため、装置のクリーニングや部品の交換が必要となり、結果的に生産性の低下や成膜コストの上昇などが生じてしまう。
【０００８】
すなわち、内部応力が大きい金属薄膜や化合物薄膜を成膜するための真空成膜装置においては、従来の付着物の剥離防止対策が十分に機能せず、生産性の低下や成膜コストの増加などを招いている。さらに、内部応力が大きい薄膜は、被成膜基板に対する付着力も弱いため、成膜時に基板温度を高く設定する場合が多く、このような際には部品温度も例えば500℃前後まで上昇する。このため、装置構成部品の表面に形成する被膜には、高温環境下での使用に耐え得るような特性を有することが求められている。
【０００９】
また、最近の半導体素子においては、256M、1Gというような高集積度を達成するために、配線幅の狭小化（例えば0.18μm、さらには0.1μm以下）が進められている。このように狭小化された配線やそれを有する素子においては、例えば直径0.2μm程度の極微小粒子（微小パーティクル）が混入しても、配線不良や素子不良などを引起こすことになるため、装置構成部品に起因する微細なダスト（パーティクル）の発生をより一層抑制することが強く望まれている。
【００１０】
本発明はこのような課題に対処するためになされたもので、内部応力が大きい薄膜を成膜する際に、成膜工程中に付着する成膜材料の剥離を安定かつ有効に防止し、装置クリーニングや部品の交換などに伴う生産性の低下や成膜コストの増加を抑えると共に、微細なダストの発生を抑制することを可能にした真空成膜装置用部品、さらに成膜した膜中へのダストの混入を抑制し、高集積化された半導体素子などへの対応を図ると共に、稼働率の改善により成膜コストの低減などを図ることを可能にした真空成膜装置を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明の真空成膜装置用部品の製造方法は、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｗ、Ｒｕ、Ｐｄ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ａｇ、ＡｕおよびＩｎから選ばれる金属元素の単体、もしくは前記金属元素を含む合金または化合物の薄膜を成膜する真空成膜装置の構成部品を製造する方法であって、部品本体の表面に膜厚が300μm以上のＣｕ溶射膜を形成する工程と、表面に前記Ｃｕ溶射膜が形成された部品を、真空雰囲気中で加熱するアニーリング工程と、前記アニーリング工程後、水素雰囲気中にて前記加熱温度より低い温度で前記部品を還元する還元処理工程とを具備することを特徴としている。
【００１２】
本発明の真空成膜装置用部品の製造方法において、アニーリング工程は、部品を1.33×10-3Pa以下の真空中にて500〜800℃の温度で加熱する工程を有することが好ましい。また、還元処理工程は、アニーリング工程における真空雰囲気を維持した状態で降温した後、水素または水素を含む不活性ガスを流入して還元処理を行う工程を有することが好ましい。さらに、還元処理工程の後、部品を真空雰囲気中で室温まで降温させる工程を有することができる。またさらに、還元処理工程の後、Ｃｕ溶射膜上に該Ｃｕ溶射膜とは異種の金属材料からなる第２の金属溶射膜を形成する工程を有することができる。
【００１３】
真空成膜装置用部品は、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｗ、Ｒｕ、Ｐｄ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ａｇ、ＡｕおよびＩｎから選ばれる金属元素の単体、もしくは前記金属元素を含む合金または化合物の薄膜を成膜する真空成膜装置の構成部品であって、部品本体と、前記部品本体の表面に形成され、膜厚が300μm以上のＣｕ溶射膜とを具備することを特徴としている。Ｃｕ溶射膜は特にビッカース硬さでHv100以下の硬度を有することが好ましい。
【００１４】
真空成膜装置用部品において、Ｃｕ溶射膜は、JIS B 0601-1994で規定する算術平均粗さＲaで15〜35μmの範囲の表面粗さを有することが好ましい。また、Ｃｕ溶射膜は表面酸化深さが50nm以下であることが好ましい。さらに、Ｃｕ溶射膜を有する真空成膜装置用部品は、部品を室温から500℃まで加熱したときに、部品から発生するガス発生量が水素、窒素、酸素、一酸化炭素、二酸化炭素およびメタンの総量で50μL/10g以下であることが好ましい。
【００１５】
真空成膜装置用部品においては、部品本体の表面に膜厚が300μm以上のＣｕ溶射膜を形成している。このような膜厚を有するＣｕ溶射膜は優れた応力緩和効果を有している。すなわち、Ｃｕ溶射膜上に付着した成膜材料（付着物）の内部応力を十分に緩和する機能を有することから、上述したような内部応力が大きい金属の単体薄膜、合金薄膜または化合物薄膜を成膜する場合においても、部品上に堆積した付着物の剥離を長期間にわたって安定かつ有効に抑制することができる。
【００１６】
従って、真空成膜装置用部品上に堆積する付着物の剥離によるダスト（パーティクル）の発生を抑えることができるだけでなく、装置クリーニングや部品交換の回数を大幅に減らすことができる。ダスト（パーティクル）の発生量の低減は、真空成膜装置で形成する各種の薄膜、さらにはそれを用いた素子や部品の歩留り向上に大きく寄与する。また、装置クリーニングや部品交換回数の低減は、生産性の向上並びに成膜コストの削減に大きく寄与する。
【００１７】
真空成膜装置用部品において、部品本体上に形成する溶射膜はＣｕ溶射膜の単層構造に限られるものではない。すなわち、Ｃｕ溶射膜上にそれとは異種の金属材料からなる第２の金属溶射膜を設けてもよい。このような第２の金属溶射膜には、例えば薄膜を構成する金属元素の単体などが使用される。
【００１８】
真空成膜装置は、真空容器と、前記真空容器内に配置される被成膜試料保持部と、前記真空容器内に前記被成膜試料保持部と対向して配置され、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｗ、Ｒｕ、Ｐｄ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ａｇ、ＡｕおよびＩｎから選ばれる金属元素の単体、もしくは前記金属元素を含む合金または化合物の薄膜を成膜するための成膜源と、前記成膜源を保持する成膜源保持部と、前記被成膜試料保持部または前記成膜源保持部の周囲に配置された防着部品とを具備し、前記被成膜試料保持部、前記成膜源保持部および前記防着部品から選ばれる少なくとも1つが、前記真空成膜装置用部品からなることを特徴としている。
【発明の効果】
【００１９】
真空成膜装置用部品によれば、成膜工程中に付着する成膜材料の剥離を安定かつ有効に防止できると共に、クリーニングや部品の交換回数を削減することができる。従って、このような真空成膜装置用部品を有する真空成膜装置によれば、配線膜や素子の不良発生原因となる膜中へのダストの混入を抑制することが可能となると共に、生産性の向上並びに成膜コストの低減を図ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】真空成膜装置用部品の要部構造を示す断面図である。
【図２】真空成膜装置用部品の他の構成例を示す断面図である。
【図３】真空成膜装置を適用したスパッタリング装置の一実施形態の要部構造を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
以下、本発明を実施するための形態について説明する。
図１は、真空成膜装置用部品の要部構成を示す断面図である。同図に示す真空成膜装置用部品１は、部品本体（基材）２の表面に設けられたＣｕ溶射膜３を有している。なお、部品本体２の構成材料は特に限定されるものではないが、例えば装置部品の構成材料として一般的なステンレス材などが用いられる。部品本体２の溶射膜形成面はアンカー効果が得られるように、予めブラスト処理などで荒らしておくことが好ましい。
【００２２】
上記したＣｕ溶射膜３はパーティクルの発生を低減するために、その表面形態が制御可能な溶射法を適用して形成することが好ましい。具体的には、部品本体２の構成材料や形状、使用される環境条件、溶射材料などに応じて、アーク溶射法、プラズマ溶射法、超高速フレーム溶射法などを適宜選択して使用する。溶射材料には、例えば線材や粉末などが用いられる。そして、電流、電圧、ガス流量、圧力、溶射距離、ノズル径、材料供給量などの溶射条件をコントロールすることによって、Ｃｕ溶射膜３の膜厚や表面粗さなどを制御することができる。溶射した部品１には、膜の軟化、脱ガス、酸化物の還元などを目的としてアニーリング処理が施される。
【００２３】
Ｃｕ溶射膜３は300μm以上の膜厚を有しており、このようなＣｕ溶射膜３により成膜工程中に付着、堆積した成膜材料（付着物）の剥離が防止される。すなわち、Ｃｕ溶射膜３は材料特性として低硬度であることに加えて、気孔を多数含む内部構造などにより付着物の内部応力を吸収して緩和する作用を有している。特に、膜厚が300μm以上のＣｕ溶射膜３は優れた応力緩和効果を示すことから、内部応力が大きい金属の単体薄膜、合金薄膜または化合物薄膜を成膜する場合においても、部品１上に堆積した付着物の剥離、脱落を長期間にわたって安定かつ有効に抑制することができる。
【００２４】
Ｃｕ溶射膜３の膜厚が300μm未満であると、付着物の応力緩和効果が小さく、比較的短期間で付着物の剥離、脱落が生じてしまう。Ｃｕ溶射膜３の膜厚の上限は必ずしも規定されるものではないが、あまり厚くしてもそれ以上の効果が得られないだけでなく、Ｃｕ溶射膜３自体の剥離が発生しやすくなるため、その膜厚は1mm以下とすることが好ましい。Ｃｕ溶射膜３の膜厚は、特に付着物の応力緩和効果に優れると共に、それ自体の内部応力も小さい400〜600μmの範囲とすることが好ましい。
【００２５】
また、Ｃｕ溶射膜３は上記した応力緩和効果をより良好に発揮させる上で、ビッカース硬さでHv100以下の硬度を有することが好ましい。ビッカース硬さがHv100以下のＣｕ溶射膜３は、その上部に堆積する付着物の内部応力を緩和する効果に優れるだけでなく、それ自体（Ｃｕ溶射膜３自体）の内部応力も十分に緩和されていることから、Ｃｕ溶射膜３自体の剥離も有効に防ぐことができる。すなわち、Ｃｕ溶射膜３の内部応力を十分に緩和することによって、成膜工程時に外部応力（例えば熱応力）が負荷された際に、Ｃｕ溶射膜３の内部からの破壊の進行を有効に抑制することができる。これによって、Ｃｕ溶射膜３自体の剥離を防ぐことが可能となる。Ｃｕ溶射膜３の硬度はHv80以下とすることがより好ましい。
【００２６】
なお、低硬度被膜としてはＡｌ系の溶射膜やＮｉ系の溶射膜も考えられるが、Ａｌ系溶射膜はＣｕ溶射膜３に比べて高温特性に劣る。前述したように、内部応力が大きい薄膜を成膜する際には、基板温度を高く設定することが多く、このような場合には部品温度も例えば500℃前後まで上昇する。また、膜質の安定化などを図るためにも、成膜温度を高温に設定することがある。従って、被膜には高温環境下での使用に耐え得るような特性を有することが求められる。Ｃｕ溶射膜３はこのような特性を満足するものである。また、Ｎｉ系の溶射膜は部品に対する密着性に劣るのに対して、Ｃｕ溶射膜３は部品本体２との密着力に優れる。このようなことから、本発明ではＣｕ溶射膜３を用いている。
【００２７】
ここで、Ｃｕ溶射膜３のビッカース硬さは、以下のようにして測定した値を示すものとする。すなわち、まずＣｕ溶射膜３の表面を研磨して平坦化する。次いで、平坦化した面に荷重200gでダイヤモンド圧子を30秒間押し付ける。これにより生じた圧痕の長さをＸおよびＹ方向に測定し、その平均長さからビッカース硬さ値に変換する。このような測定を5回行い、その平均値をビッカース硬さとする。
【００２８】
Ｃｕ溶射膜３はその形成過程に基づいて複雑な表面形態を有することから、付着物に対して良好な密着性を示す。すなわち、Ｃｕ溶射膜３の表面粗さがあまり小さいと、成膜材料（付着物）の堆積量が増加した際に、その内部応力などにより剥離、脱落が生じやすくなるおそれがある。このようなことから、Ｃｕ溶射膜３の表面粗さはJIS B 0601-1994で規定する算術平均粗さＲaで15μm以上であることが好ましい。
【００２９】
一方、Ｃｕ溶射膜３の表面粗さが大きくなりすぎると、付着物の形態が不安定となって、逆に脱落が生じやすくなるおそれがある。すなわち、Ｃｕ溶射膜３表面の凹凸が大きくなりすぎると、付着物がパーティクルの発生しやすい付着形態となり、さらに付着物がＣｕ溶射膜３全体に付着せずに空孔が残るため、そこを起点として付着物の剥離、脱落が起こるおそれがある。従って、Ｃｕ溶射膜３の表面粗さは算術平均粗さＲaで35μm以下であることが好ましい。Ｃｕ溶射膜３の表面粗さは算術平均粗さＲaが18〜30μmの範囲となるように制御することがより好ましい。
【００３０】
上述したように、膜厚が300μm以上のＣｕ溶射膜３は、付着物の内部応力を吸収する応力緩和効果に優れることから、内部応力が大きい金属の単体薄膜、合金薄膜または化合物薄膜を成膜する場合においても、部品１上に堆積した付着物の剥離を長期間にわたって安定かつ有効に抑制することができる。従って、真空成膜装置用部品１上に堆積する付着物の剥離によるダスト（パーティクル）の発生を抑えることができ、さらには装置クリーニングや部品交換の回数を大幅に減らすことが可能となる。言い換えると、装置構成部品１の寿命を大幅に延ばすことができる。このように、装置構成部品１を長寿命化することによって、成膜装置の稼働率の向上（生産性の向上）、ひいては成膜コストの削減を達成することができる。さらに、真空成膜装置で形成する各種の膜、それを用いた素子や部品などの歩留りを高めることが可能となる。
【００３１】
真空成膜装置用部品１に適用するＣｕ溶射膜３は、上述したように付着物の剥離抑制効果などの優れた特性を有する反面、容易に酸化されて表面並びに表面近傍部に酸化物が形成されやすい。特に、大気中で溶射すると容易に酸化されてしまう。また、真空中で溶射した場合においても、その後の大気放置により容易に酸化されてしまう。Ｃｕ溶射膜３の表面や表面近傍部が酸化されると、膜の諸特性が変化して付着物との密着性などに影響を及ぼすおそれがある。
【００３２】
そこで、真空成膜装置用部品１においては、部品本体２の表面にＣｕ溶射膜３を形成した後に、水素雰囲気中で還元処理を行うことが好ましい。この還元処理は、Ｃｕ溶射膜３の軟化や脱ガスなどを目的としたアニール処理と同時に実施することができる。すなわち、Ｃｕ溶射膜３には通常300〜800℃の温度でアニール処理を施すが、この際にアニール装置内に水素を導入して還元処理を行うことによって、Ｃｕ溶射膜３の表面や表面近傍部の酸化物を還元除去することができる。
【００３３】
具体的には、Ｃｕ溶射膜３は表面酸化深さが50nm以下であることが好ましい。このように、表面酸化深さを50nm以下とすることによって、付着物の密着性などに優れる安定したＣｕ溶射膜３を提供することができる。還元処理を行っていないＣｕ溶射膜（例えば真空雰囲気中でアニール）では表面酸化深さが100nm以上となるのに対して、還元処理を行うことでＣｕ溶射膜３の表面酸化深さを50nm以下とすることができる。
【００３４】
ここで言うＣｕ溶射膜３の表面酸化深さとは、電界放射型オージェ電子分光（ＥＦ−ＡＥＳ）装置にて測定した溶射膜の深さ方向の酸素濃度が、初期値の半量になったときの深さを意味するものである。具体的には、以下のようにして測定することができる。すなわち、例えばSAM-680装置（ULVAC-PHI製）を使用して、電子銃加速電圧5kV-5nA、イオン銃加速電圧3kV、エッチングレート7nm/min（ＳｉＯ2換算）の条件で、30×30μmの測定範囲の酸素濃度を測定し、初期の濃度が半減するまでのスパッタ時間によって、表面酸化深さを測定、評価する。
【００３５】
ところで、Ｃｕ溶射膜３を単に水素雰囲気中でアニールしただけでは、Ｃｕ溶射膜３中や部品本体２中に残存するガス成分を十分に除去することができない。また、水素雰囲気中で昇温すると、ガス成分（含有ガス）の影響によりＣｕ溶射膜３や部品本体２が変色するおそれがある。Ｃｕ溶射膜３および部品本体２の含有ガス成分の除去が不十分であると、部品１を真空成膜装置に使用した際に、装置内の圧力が必要な真空度（例えば1×10-5Pa前後）に到達するまでに時間を要するほか、成膜した膜特性に悪影響を及ぼすおそれがある。
【００３６】
このようなことから、本発明においてはＣｕ溶射膜３を有する部品１をまず真空雰囲気中でアニーリングした後、その温度より低い温度で水素還元することが好ましい。具体的には、まず1.33×10-3Pa以下の真空中にて500〜800℃の温度で2時間以上アニーリングした後、真空雰囲気を維持した状態で降温し、300℃程度の温度になったところで水素、あるいは水素を含む不活性ガス（例えば水素＋アルゴンガス）を流入して還元処理を行う。水素還元は1時間程度実施することが好ましい。水素還元後は再度真空引きし、真空中で室温まで降温することが好ましい。
【００３７】
上述したような真空アニールと水素還元とを組合せた処理を実施することによって、表面酸化深さを十分に低減すると共に、ガス成分（含有ガス）を十分に除去したＣｕ溶射膜３を得ることができる。Ｃｕ溶射膜３を有する部品１の含有ガス成分量は、部品１を室温から500℃まで加熱したときに、部品１から発生するガス発生量が水素（Ｈ２）、窒素（Ｎ２）、酸素（Ｏ２）、一酸化炭素（ＣＯ）、二酸化炭素（ＣＯ２）およびメタン（ＣＨ４）の総量で50μL/10g以下であることが好ましい。部品１から発生する水素ガス量については30μL/10g以下とすることが好ましく、より好ましくは25μL/10g以下である。このようなガス発生量を満足させることによって、真空成膜装置に使用した際の作業性、信頼性、特性などを高めることが可能となる。
【００３８】
ここで、部品１からのガス発生量は、以下のようにして求めた値を指すものとする。すなわち、まず厚さ3mmの板材に膜厚500μmのＣｕ溶射膜を形成し、これを10×10mmに切断して測定試料とし、この試料のガス発生量をガス抽出分析器で測定する。ガス発生量の測定は、まず試料を室温（常温）から100℃まで昇温し、100℃で15分間保持する。この100℃で保持している間のガス発生量を測定する。同様にして、100℃から200℃、200℃から300℃、300℃から400℃、400℃から500℃まで、それぞれの温度（200℃、300℃、400℃、500℃）で15分間ずつ保持しながら昇温する。そして、各温度で保持している間のガス発生量をそれぞれ測定し、これらの合計量をガス発生量とする。これを試料10g当りのガス発生量に換算する。
【００３９】
真空成膜装置用部品１において、部品本体２上に形成する溶射膜はＣｕ溶射膜３の単層構造に限られるものではない。例えば図２に示すように、Ｃｕ溶射膜３上にそれとは異種の金属材料からなる第２の金属溶射膜４を設けてもよい。このような第２の金属溶射膜４には、例えば付着物との熱膨張率の差が小さい金属材料（例えば熱膨張率の差が15×10-6/K以下の金属材料）、さらには成膜材料と同一材料などが用いられる。このような構成を採用することによって、成膜した薄膜のコンタミなどを防止することができる。第２の金属溶射膜４の膜厚は50〜150μmの範囲とすることが好ましい。
【００４０】
上述した装置構成部品１は、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｗ、Ｒｕ、Ｐｄ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ａｇ、ＡｕおよびＩｎから選ばれる金属元素の単体、もしくは前記金属元素を含む合金または化合物の薄膜、すなわち内部応力が大きい薄膜を成膜する真空成膜装置に用いられる。具体的には、スパッタリング装置やＣＶＤ装置などの真空成膜装置の構成部品として用いられ、特にスパッタリング装置に好適である。また、装置構成部品１は成膜工程中に成膜材料が付着する部品であれば種々の部品に対して適用可能である。
【００４１】
次に、真空成膜装置の実施形態について説明する。図３は真空成膜装置をスパッタリング装置に適用した一実施形態の要部構成を示す図である。同図において、１１はバッキングプレート１２に固定されたスパッタリングターゲットである。スパッタリングターゲット１１には、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｗ、Ｒｕ、Ｐｄ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ａｇ、ＡｕおよびＩｎから選ばれる金属元素の単体、もしくは前記金属元素を含む合金または化合物の薄膜を成膜するための材料が用いられる。
【００４２】
成膜源としてのスパッタリングターゲット１１の外周部下方には、アースシールド１３が設けられている。アースシールド１３の下方には、さらに上部防着板１４および下部防着板１５が配置されている。被成膜試料である基板１６は、スパッタリングターゲット１１と対向配置するように、被成膜試料保持部であるプラテンリング１７により保持されている。これらは図示を省略した真空容器内に配置されている。真空容器には、スパッタガスを導入するためのガス供給系（図示せず）と真空容器内を所定の真空状態まで排気する排気系（図示せず）とが接続されている。
【００４３】
この実施形態のスパッタリング装置においては、アースシールド１３、上部防着板１４、下部防着板１５およびプラテンリング１７を、上述した真空成膜装置用部品１で構成している。真空成膜装置用部品１の具体的な構成は前述した通りである。なお、Ｃｕ溶射膜３はいずれもスパッタリングターゲット１１からスパッタされた粒子が付着する面に形成されている。
【００４４】
上述したスパッタリング装置においては、成膜工程中にアースシールド１３、上部防着板１４、下部防着板１５、プラテンリング１７などの表面にスパッタされた成膜材料（ターゲット１１の構成材料）が付着するが、この付着物の剥離は部品表面のＣｕ溶射膜３により安定かつ有効に防止される。また、Ｃｕ溶射膜３自体も安定で長寿命である。これらによって、パーティクルの発生量、さらには基板１６に形成される膜中への混入量を大幅に抑制することができる。従って、256M、1Gというような高集積度の半導体素子や液晶表示素子などの製造歩留りを大幅に高めることが可能となる。すなわち、配線幅が0.2μm以下というように狭小でかつ高密度の配線網を形成する配線膜であっても、微小パーティクル（例えば直径0.2μm以上）の混入を大幅に抑制できることから、配線不良を大幅に低減することが可能となる。これにより、素子歩留りが向上する。
【００４５】
さらに、付着物やＣｕ溶射膜３自体の剥離を安定かつ有効に抑制することが可能であることから、装置クリーニングや部品交換の回数を大幅に減らすことができる。この装置クリーニングや部品交換回数の低減に基づいて、スパッタリング装置の稼働率の向上（生産性の向上）を図ることができる。すなわち、スパッタリング装置のランニングコストを低減することができ、ひいては各種薄膜の成膜コストを削減することが可能となる。
【００４６】
なお、上記実施形態においては、アースシールド１３、上部防着板１４、下部防着板１５、プラテンリング１７を前記部品で構成した例について説明したが、これら以外にバッキングプレート１２、ターゲット外周押え（図示せず）、シャッタ（図示せず）などを前記真空成膜装置用部品で構成することも有効である。さらに、これら以外の部品についても、成膜工程中に成膜材料の付着が避けられない部品であれば、前記真空成膜装置用部品は有効に機能する。
【００４７】
上記した実施形態においては、真空成膜装置をスパッタリング装置に適用した例について主として説明したが、これ以外に真空蒸着装置（イオンプレーティングやレーザーアブレーションなどを含む）、ＣＶＤ装置などに対しても前記真空成膜装置は適用可能であり、上述したスパッタリング装置と同様な効果を得ることができる。
【実施例】
【００４８】
次に、本発明の具体的な実施例について述べる。
【００４９】
実施例１、比較例１
まず、図３に示したスパッタリング装置のアースシールド１３、上部防着板１４、下部防着板１５およびプラテンリング１７（部品基材は全てSUS 304）について、ブラストによる下地処理を施した後、基材表面にアーク溶射法でＣｕ溶射膜を形成した。この際、溶射条件を変化させることによって、Ｃｕ溶射膜の膜厚および表面粗さＲaを変化させた。各Ｃｕ溶射膜の膜厚および表面粗さＲaはそれぞれ表１に示す通りである。なお、Ｃｕ溶射は純Ｃｕ線材（線径16mm）を溶射材として用い、電流100〜200A、電圧20〜40V、空気圧50〜100PSI、溶射距離100〜150mmのアーク溶射条件下で実施した。
【００５０】
次に、各部品のＣｕ溶射面をクリーニング処理した後、アニールおよび脱ガス処理として水素雰囲気に置換可能なバッチ式真空炉で熱処理した。熱処理はまず3×10-2Pa以下の真空下で600℃まで昇温して2時間保持した後、真空雰囲気を維持した状態で300℃まで降温し、この温度にて水素で炉内を常圧状態まで戻し、この状態で1時間保持した。次いで、再度炉内を3×10-2Paまで真空引きして1時間保持した後、Ａｒガスで炉内を完全に置換して常温（30℃）まで冷却した。炉から取出した部品は即座に防湿袋で真空密閉することが好ましい。熱処理後のＣｕ溶射膜の硬度（ビッカース硬さ）を表１に併せて示す。
【００５１】
一方、比較例１として、Ｃｕ溶射膜の膜厚を200μmとする以外は、実施例１と同様にして部品を作製した。この比較例１においても実施例１と同一条件で熱処理を施した。比較例１によるＣｕ溶射膜の表面粗さＲaおよび熱処理後の硬度（ビッカース硬さ）は表１に示す通りである。
【００５２】
このようにして作製した実施例１および比較例１による各部品を用いて、それぞれマグネトロンスパッタリング装置を組立てた。これら各マグネトロンスパッタリング装置に高純度Ｔａターゲット１１をセットし、マグネトロンスパッタリングを行った。具体的に、まず6インチＳｉウェハー上にＴａ薄膜を形成し、さらにその上にＮ２ガスを導入しながらマグネトロンスパッタリングを行ってＴａＮ薄膜を形成した。スパッタ条件は、スパッタ圧3×10-5Pa、スパッタ電流5A、Ａｒ流量15sccm、Ｎ２流量30sccmとした。
【００５３】
得られたＴａ／ＴａＮ薄膜上の直径0.2μm以上のダスト数をパーティクルカウンタで測定した。このような操作を連続して行い、10ロット毎にダスト数を測定した。さらに、膜剥離が発生するまでスパッタ操作を続け、膜剥離までの寿命（ロット数）を調べた。これらの結果を表１に示す。
【００５４】
【表１】
2011179124.tif 000003
【００５５】
表１から明らかなように、膜厚が300μm以上のＣｕ溶射膜を形成した部品を用いることによって、膜剥離までの寿命を延ばすことができると共に、ダスト数も低減できることが分かる。特に、膜厚が400〜600μmの範囲であると共に、表面粗さＲaが15〜35μmの範囲のＣｕ溶射膜を使用することによって、ダスト数をより一層減らすことができる。このように、実施例１の各Ｃｕ溶射膜は部品寿命の改善並びにダストの低減に有効である。
【００５６】
実施例２
上記した実施例１と同様にして、Ｃｕ溶射膜（膜厚：500μm，表面粗さＲa：20μm）を作製した各部品に対して、それぞれ以下の条件で熱処理を施した。試料１は実施例１と同一条件で熱処理した。試料２は3×10-2Pa以下の真空下で600℃まで昇温して3時間保持した後、Ａｒガスで炉内を完全に置換して常温（30℃）まで冷却した。試料３は水素雰囲気中で500℃まで昇温して3時間保持した後、水素雰囲気のままで常温（30℃）まで冷却した。試料４には熱処理を施さなかった。
【００５７】
これら各試料（試料１〜４）の室温から500℃まで加熱したときのガス発生量を前述した方法にしたがって測定した。これら各試料の測定結果を表２〜５にそれぞれ示す。さらに、各表には熱処理後の表面酸化深さと、各試料に相当する部品を用いたスパッタリング装置の真空到達時間（1×10-5Paに到達するまでの時間）を併せて示す。なお、スパッタリング装置の真空到達時間は300℃で4時間ベーキングした後に測定した。
【００５８】
【表２】
2011179124.tif 000004
【００５９】
【表３】
2011179124.tif 000005
【００６０】
【表４】
2011179124.tif 000006
【００６１】
【表５】
2011179124.tif 000007
【００６２】
表２〜５から明らかなように、Ｃｕ溶射膜に真空雰囲気中での熱処理と水素還元処理を施した試料１は表面の酸化物量が少ない（表面酸化深さが50nm以下）に加えて、ガス発生量が少ないことが分かる。従って、Ｃｕ溶射膜の安定性が高く、かつスパッタリング装置の真空到達時間を短くすることができる。
【００６３】
実施例３、比較例２
図３に示したスパッタリング装置のアースシールド１３、上部防着板１４、下部防着板１５およびプラテンリング１７（部品基材は全てSUS 304）について、ブラストによる下地処理を施した後、基材表面にアーク溶射法でＣｕ溶射膜を形成した。この際、実施例１と同様に溶射条件を変化させることで、Ｃｕ溶射膜の膜厚および表面粗さＲaを変化させた。
【００６４】
次いで、上記したＣｕ溶射膜上にプラズマ溶射法でＷ溶射膜を一定の条件の下で形成した。Ｗ溶射は、溶射材として粒径45μm以下のＷ粉末を用い、電流500A、電圧65V、Ａｒ流量39L/min、Ｈ２流量10L/minの条件下で実施した。これら各2層溶射膜（Ｃｕ＋Ｗ）の膜厚および表面粗さＲaはそれぞれ表６に示す通りである。
【００６５】
次に、各部品の溶射面をクリーニング処理した後、アニールおよび脱ガス処理として水素雰囲気に置換可能なバッチ式真空炉で熱処理した。熱処理は実施例１と同一条件下で実施した。熱処理後の2層溶射膜の硬度（Ｃｕ溶射膜およびＷ溶射膜の各ビッカース硬さ）を表６に併せて示す。
【００６６】
一方、比較例２として、Ｃｕ溶射膜の膜厚を200μmとする以外は、実施例３と同様にして部品を作製した。この比較例２についても実施例３と同一条件で熱処理を施した。比較例２による溶射膜の表面粗さＲaおよび熱処理後の硬度（ビッカース硬さ）は表６に示す通りである。
【００６７】
このようにして作製した実施例３および比較例２による各部品を用いて、それぞれマグネトロンスパッタリング装置を組立てた。これら各マグネトロンスパッタリング装置に高純度Ｗターゲット１１をセットし、マグネトロンスパッタリングを行った。具体的に、まず6インチＳｉウェハー上にＷ薄膜を形成し、さらにその上にＮ２ガスを導入しながらマグネトロンスパッタリングを行ってＷＮ薄膜を形成した。スパッタ条件は実施例１と同一とした。
【００６８】
得られたＷ／ＷＮ薄膜上の直径0.2μm以上のダスト数をパーティクルカウンタで測定した。このような操作を連続して行い、10ロット毎にダスト数を測定した。さらに、膜剥離が発生するまでスパッタ操作を続け、膜剥離までの寿命（ロット数）を調べた。これらの結果を表６に示す。
【００６９】
【表６】
2011179124.tif 000008
【符号の説明】
【００７０】
１……真空成膜装置用部品，２……部品本体，３……Ｃｕ溶射膜，４……第２の溶射膜，１１……スパッタリングターゲット，１２……バッキングプレート，１３……アースシールド，１４、１５……防着板，１６……被成膜基板，１７……プラテンリング。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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