(57)【要約】【課題】基底面転位、螺旋転位などの特定の転位欠陥を低減させることができる炭化ケイ素単結晶基板の改質方法、及び炭化ケイ素単結晶基板の改質装置を提供する。【解決手段】アルゴンガス雰囲気下において、加熱部２０は、本体部１０の内部の温度が摂氏１０００度以上１５００度以下の範囲になるように本体部１０の内部を加熱する。これにより、炭化ケイ素単結晶から切り出された炭化ケイ素単結晶基板５０が内部の温度によって熱せられる。続いて、加圧工程Ｓ２において、炭化ケイ素単結晶基板５０の表面及び裏面を所定の圧力で所定の期間にわたり加圧する。ここで、炭化ケイ素単結晶基板５０の表面及び裏面を加圧するときの所定の圧力は、０．１ＧＰａ以上１．０ＧＰａ以下の範囲とすることができる。【選択図】図２
2011190143.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
種結晶を用いた昇華再結晶法において前記種結晶として使用しうる炭化ケイ素単結晶基板を改質する改質装置であって、
炭化ケイ素単結晶から切り出された炭化ケイ素単結晶基板が収容され、不活性ガスが充填された本体部と、
前記本体部の内部を所定の温度に加熱する加熱部と、
前記炭化ケイ素単結晶基板の表面及び裏面を加圧する押圧機構と
を備え、
前記押圧機構は、前記加熱部によって所定の温度に加熱された状態において、前記炭化ケイ素単結晶基板の表面及び裏面を所定の圧力で所定の期間にわたり加圧する炭化ケイ素単結晶基板の改質装置。
【請求項２】
前記所定の温度は、摂氏１０００度以上２５００度以下の範囲である請求項１に記載の炭化ケイ素単結晶基板の改質装置。
【請求項３】
前記所定の圧力は、０．１ＧＰａ以上１．０ＧＰａ以下の範囲である請求項１に記載の炭化ケイ素単結晶基板の改質装置。
【請求項４】
前記所定の圧力が与えられる前記所定の期間は、１分以上１時間以下である請求項１に記載の炭化ケイ素単結晶基板の改質装置。
【請求項５】
種結晶を用いた昇華再結晶法において前記種結晶として使用しうる炭化ケイ素単結晶基板を改質する改質方法であって、
不活性ガス雰囲気下において、炭化ケイ素単結晶から切り出された炭化ケイ素単結晶基板を所定の温度に加熱する加熱工程と、
前記加熱工程によって所定の温度に加熱された状態において、前記炭化ケイ素単結晶基板の表面及び裏面を所定の圧力で所定の期間にわたり加圧する加圧工程と
を有する炭化ケイ素単結晶基板の改質方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、改良レーリー法による炭化ケイ素単結晶の製造において種結晶として良好に用い得るように炭化ケイ素単結晶基板を改質する改質装置、及び炭化ケイ素単結晶基板を改質する改質方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
炭化ケイ素単結晶を製造する方法として、種結晶を用いた改良レーリー法（昇華再結晶法）が用いられる。改良レーリー法は、レーリー法に比べて、６Ｈ型、４Ｈ型、１５Ｒ型などの結晶多形、形状、キャリア型及び濃度を制御しながら炭化ケイ素単結晶を成長させることができる。また、直径〜１００ｍｍ程度の炭化ケイ素単結晶基板を作製できる。
【０００３】
しかし、改良レーリー法によって作製された炭化ケイ素単結晶においても、いわゆるマイクロパイプ欠陥や、転位欠陥といった欠陥が含まれることがある。マイクロパイプ欠陥や転位欠陥の要因のひとつは、単結晶から切り出す工程でできた種結晶における表面の変質層である。
【０００４】
そこで、結晶が成長する表面に形成された変質層を除去する方法が提案されている（特許文献１参照）。具体的に、特許文献１では、ダイヤ遊離砥粒研磨やエッチング処理を行うことなく、非酸化性雰囲気下において、炭化ケイ素単結晶基板にアニール処理を行うことによりマイクロパイプ欠陥を低減させている。アニール処理の一条件として、温度１７００℃〜２３００℃及び圧力１３３Ｐａ〜１３３ｋＰａがあげられる。すなわち、特許文献１に開示された技術では、炭化ケイ素単結晶基板は、圧力１３３Ｐａ〜１３３ｋＰａにより等方的に加圧される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００９−２５６１４５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明の発明者は、特許文献１に記載されたアニール処理において、等方的な加圧処理は、マイクロパイプ欠陥の低減には有効であるが、基底面転位・螺旋転位などの特定の転位欠陥に対しては、必ずしも有効でないことを見出した。
【０００７】
そこで、本発明は、基底面転位、螺旋転位などの特定の転位欠陥を低減させることができる炭化ケイ素単結晶基板の改質装置、及び炭化ケイ素単結晶基板の改質方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の発明者は、鋭意検討の結果、基底面転位・螺旋転位などの特定の転位欠陥は、炭化ケイ素単結晶基板を等方的に加圧するよりも、部分的に加圧することによって低減できるという知見に至った。
【０００９】
そこで、本発明の第１の特徴は、種結晶を用いた昇華再結晶法において前記種結晶として使用しうる炭化ケイ素単結晶基板を改質する改質装置であって、炭化ケイ素単結晶から切り出された炭化ケイ素単結晶基板が収容され不活性ガスが充填された本体部と、前記本体部の内部を所定の温度に加熱する加熱部と、前記炭化ケイ素単結晶基板の表面及び裏面を加圧する押圧機構とを備え、前記押圧機構は、前記加熱部によって所定の温度に加熱された状態において、前記炭化ケイ素単結晶基板の表面及び裏面を所定の圧力で所定の期間にわたり加圧することを要旨とする。
【００１０】
本発明の炭化ケイ素単結晶基板の改質装置によれば、加熱部によって所定の温度に加熱された状態において、炭化ケイ素単結晶基板の表面及び裏面を所定の圧力で所定の期間にわたり加圧することにより、基底面転位、螺旋転位などの特定の転位欠陥を低減させることができる。
【００１１】
本発明の第２の特徴は、本発明の第１の特徴に係り、前記所定の温度は、摂氏１０００度以上２５００度以下の範囲であることを要旨とする。
【００１２】
本発明の第３の特徴は、本発明の第１の特徴に係り、前記所定の圧力は、０．１ＧＰａ以上１．０ＧＰａ以下の範囲であることを要旨とする。
【００１３】
本発明の第４の特徴は、本発明の第１の特徴に係り、前記所定の圧力が与えられる前記所定の期間は、１分以上１時間以下であることを要旨とする。
【００１４】
本発明の第５の特徴は、種結晶を用いた昇華再結晶法において前記種結晶として使用しうる炭化ケイ素単結晶基板を改質する改質方法であって、不活性ガス雰囲気下において、炭化ケイ素単結晶から切り出された炭化ケイ素単結晶基板を所定の温度に加熱する加熱工程と、前記加熱工程によって所定の温度に加熱された状態において、前記炭化ケイ素単結晶基板の表面及び裏面を所定の圧力で所定の期間にわたり加圧する加圧工程とを有することを要旨とする。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、基底面転位、螺旋転位などの特定の転位欠陥を低減させることができる炭化ケイ素単結晶基板の改質装置、及び炭化ケイ素単結晶基板の改質方法を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】図１は、本発明の実施形態にかかる炭化ケイ素単結晶基板の改質装置の構成図である。
【図２】図２は、本発明の実施形態にかかる炭化ケイ素単結晶基板の改質方法を説明する図である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
以下では、（１）炭化ケイ素単結晶基板の改質装置、（２）炭化ケイ素単結晶基板の改質方法、（３）作用・効果、（４）その他の実施形態、（５）実施例について説明する。
【００１８】
（１）炭化ケイ素単結晶基板の改質装置
図１は、本発明の実施形態にかかる炭化ケイ素単結晶基板の改質装置１の構成図である。炭化ケイ素単結晶基板の改質装置１は、改質する炭化ケイ素単結晶基板５０が収容される本体部１０と、炭化ケイ素単結晶基板５０を加熱する加熱部２０と、炭化ケイ素単結晶基板５０を加圧する押圧機構３０とを備える。
【００１９】
本体部１０は、炭化ケイ素単結晶基板５０を収容する。本体部１０には不活性ガスが充填される。本体部１０は、耐圧及び耐高温の材質で形成されており、密閉可能な構造を有する。炭化ケイ素単結晶基板５０は、炭化ケイ素を種結晶とする昇華再結晶法（いわゆる、改良レーリー法）によって作製された炭化ケイ素単結晶からワイヤーソーなどの機械加工によってスライスされて形成されたものである。
【００２０】
本体部１０には不活性ガスを本体部１０内部に導入する導入管１１、及び本体部１０から外部に不活性ガスを排出する排出管１２が設けられており、導入管１１及び排出管１２は、図示しないバルブ、ポンプに連結されている。バルブ及びポンプにより、本体部１０内部の不活性ガスの内圧が制御可能になっている。
【００２１】
加熱部２０は、本体部１０の内部を所定の温度に加熱する。加熱部２０は、本体部１０の内部の温度が摂氏１０００度以上２５００度以下の範囲に設定されるように加熱する。加熱部２０は、例えば、複数の抵抗加熱型ヒータで構成され、炭化ケイ素単結晶基板５０の周囲を取り囲むようにして配置されている。
【００２２】
押圧機構３０は、グラファイト板３１と、グラファイト板３１に連結された連結部３２、グラファイト板を炭化ケイ素単結晶基板の表面に近づける方向、或いは遠ざける方向に連結部３２を駆動する駆動部（不図示）とを有する。駆動部は、本体部１０の外側に設けられており、連結部３２は、本体部１０の密閉を保ちつつ、外部の駆動部と連結されている。グラファイト板３１は、炭化ケイ素単結晶基板５０の表面及び裏面と少なくとも同一の面積、同一形状を有する。或いはグラファイト板３１の面積は、炭化ケイ素単結晶基板５０の表面及び裏面の面積よりも大きい。押圧機構３０は、加熱部２０によって所定の温度に加熱された状態において、炭化ケイ素単結晶基板５０の表面及び裏面を所定の圧力で所定の期間にわたり加圧する。
【００２３】
（２）炭化ケイ素単結晶基板の改質方法
図２は、炭化ケイ素単結晶基板の改質方法を説明する図である。実施形態の炭化ケイ素単結晶基板の改質方法は、加熱工程Ｓ１と、加圧工程Ｓ２とを有する。加熱工程Ｓ１では、不活性ガス（本実施形態では、アルゴンガス）雰囲気下において、加熱部２０は、本体部１０の内部の温度が摂氏１０００度以上２５００度以下の範囲になるように本体部１０の内部を加熱する。これにより、炭化ケイ素単結晶からスライスされた炭化ケイ素単結晶基板５０が内部の温度によって熱せられる。
【００２４】
続いて、加熱工程Ｓ１によって所定の温度に加熱された状態において、加圧工程Ｓ２が実行される。加圧工程Ｓ２では、炭化ケイ素単結晶基板５０の表面及び裏面を所定の圧力で所定の期間にわたり加圧する。ここで、炭化ケイ素単結晶基板５０の表面及び裏面を加圧するときの所定の圧力は、０．１ＧＰａ以上１．０ＧＰａ以下の範囲とすることができる。また、更に、圧力は、０．３ＧＰａとすることができる。また、炭化ケイ素単結晶基板５０の表面及び裏面に対して圧力が与えられる期間は、１分以上１時間以下とすることができる。更に、炭化ケイ素単結晶基板５０の表面及び裏面に対して圧力が与えられる期間は、１０分間とすることができる。
【００２５】
（３）作用・効果
実施形態として示す炭化ケイ素単結晶基板の改質装置１を用いた炭化ケイ素単結晶基板の改質方法によれば、加熱工程Ｓ１において、加熱部２０によって所定の温度に加熱された状態で、炭化ケイ素単結晶基板５０の表面及び裏面を所定の圧力で所定の期間にわたり加圧することにより、炭化ケイ素単結晶基板５０の表面及び裏面において塑性変形が誘因される。このように、炭化ケイ素単結晶基板５０の表面及び裏面に塑性変形を起こさせることにより、基底面転位、螺旋転位などの特定の転位欠陥を低減させることができる。
【００２６】
ここで、所定の温度は、摂氏１０００度以上２５００度以下の範囲とすることができる。加熱温度が２５００度を超えると、炭化ケイ素単結晶基板５０の表面で熱エッチングが起こってしまう。加圧の際の所定の圧力は、０．１ＧＰａ以上１．０ＧＰａ以下の範囲とすることができる。１．０ＧＰａを超えると、炭化ケイ素単結晶基板５０が破壊される可能性がある。
【００２７】
（４）その他の実施形態
上記のように本発明を実施形態を用いて説明したが、この開示の一部をなす論述及び図面は、本発明を限定するものであると理解すべきではない。例えば、実施形態では、押圧機構３０は、グラファイト板３１に連結された連結部３２によって、炭化ケイ素単結晶基板５０の表面及び裏面の両面から加圧されることが説明されているが、一方のグラファイト板３１は固定されており、他方のグラファイト板３１が可動する構造であってもよい。
【００２８】
また、炭化ケイ素単結晶基板５０の表面及び裏面は、グラファイト板３１によって加圧されると説明した。しかし、本体部１０の内部の温度に耐えうることができる材質であればよく、グラファイトに限定されない。
【００２９】
これらの開示から、当業者には様々な代替実施形態、実施例及び運用技術が明らかとなろう。本発明の技術的範囲は、上述の説明から妥当な特許請求の範囲に係る発明特定事項によってのみ定められる。
【００３０】
（５）実施例
以下に、本発明の実施例を説明する。炭化ケイ素単結晶からスライスされた炭化ケイ素単結晶基板を不活性ガスとしてアルゴンガスを充填した改質装置の本体部のグラファイト板の間に設置した。次に、常圧下において、本体部を１５００度になるように加熱し、３００ＭＰａの圧力で炭化ケイ素単結晶基板の表面及び裏面をグラファイト板によって、１０分間にわたり加圧した。１０分経過後、グラファイト板による加圧を解除し、降温した。
【００３１】
上述した一連の炭化ケイ素単結晶基板の改質方法を施した炭化ケイ素単結晶基板（サンプルＡとする）と、改質していない炭化ケイ素単結晶基板（サンプルＢとする）とのそれぞれにおいて基底面転位の数を測定した。
【００３２】
サンプルＢは、１．０×１０４個／ｃｍ２であるのに対して、炭化ケイ素単結晶基板の改質方法を施したサンプルＡは、１．０×１０３個／ｃｍ２以下に低減した。更に、サンプルＡ，Ｂの炭化ケイ素単結晶基板を種結晶として用いて炭化ケイ素を、厚み１０μｍになるまでエピタキシャル成長させたときの面欠陥（エピ欠陥）を測定した。サンプルＢを種結晶として成長させた炭化ケイ素単結晶のエピ欠陥は、５０個／ｃｍ２であった。一方、炭化ケイ素単結晶基板の改質方法を施したサンプルＡを種結晶として成長させた炭化ケイ素単結晶のエピ欠陥は、１．０個／ｃｍ２であった。
【００３３】
測定結果から、改質させた炭化ケイ素単結晶基板を種結晶として用いて炭化ケイ素単結晶をエピタキシャル成長させることにより、エピ欠陥を減少できることが判った。
【符号の説明】
【００３４】
１…炭化ケイ素単結晶基板の改質装置、  １０…本体部、  １１…導入管、  １２…排出管、  ２０…加熱部、  ３０…押圧機構、  ３１…グラファイト板、  ３２…連結部、  ５０…炭化ケイ素単結晶基板
【図１】
2011190143.tif 000003
【図２】
2011190143.tif 000004