(57)【要約】      （修正有）【課題】成長結晶中における所定値以上の温度勾配を維持しつつ成長結晶の中心部と外周部との温度差を小さくして、良質で大口径の単結晶を得ることができる炭化ケイ素単結晶の製造装置を提供する。【解決手段】昇華用原料１５を収容するるつぼ本体５と、前記昇華用原料１５に対向した位置に種結晶を取り付ける種結晶取付部２１が設けられた蓋体３とを有する坩堝９を備え、該坩堝９の外周側から加熱される炭化ケイ素単結晶の製造装置１であって、前記蓋体３の種結晶取付部２１について、内周側に配置された中央部３１の熱伝導率を外周側に配置された外側部３２の熱伝導率よりも大きく設定する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
昇華用原料を収容するるつぼ本体と、前記昇華用原料に対向した位置に種結晶を取り付ける種結晶取付部が設けられた蓋体とを有する坩堝を備え、該坩堝の外周側から加熱される炭化ケイ素単結晶の製造装置であって、
前記蓋体について、内周側の熱伝導率を外周側の熱伝導率よりも大きく設定した炭化ケイ素単結晶の製造装置。
【請求項２】
前記蓋体の種結晶取付部について、内周側の熱伝導率を外周側の熱伝導率よりも大きく設定した請求項１に記載の炭化ケイ素単結晶の製造装置。
【請求項３】
前記蓋体の前記種結晶取付部を同心円状の複数の環状部に画成し、これらの環状部のうち、内周側の環状部における熱伝導率は、外周側の環状部における熱伝導率よりも大きく設定された請求項２に記載の炭化ケイ素単結晶の製造装置。
【請求項４】
前記内周側の環状部は、前記蓋体の厚さ方向の全体に亘って形成されている請求項３に記載の炭化ケイ素単結晶の製造装置。
【請求項５】
前記種結晶取付部は、内周側に配置された円柱状の中央部と、外周側に配置された円筒状の外側部とから構成され、
前記中央部の熱伝導率は、前記外側部の熱伝導率に対して、１．２倍以上である請求項３または４に記載の炭化ケイ素単結晶の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、炭化ケイ素単結晶の製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、半導体デバイス用基板として、単結晶からなる単結晶ウエハが広く用いられており、この単結晶を作製する方法として昇華法が知られている。この昇華法では、結晶の形状を下に凸の湾曲形状を保持したまま成長させることで良質な単結晶が得られることが知られている（例えば、特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００２−３０８６９９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、前記特許文献１に記載された製造方法では、口径が大きな単結晶の場合には、成長結晶の中心部と外周部との温度差が大きくなる（例えば、２０℃以上の温度差）ため、成長結晶内部の引っ張り応力が大きくなったり、成長結晶の成長初期段階において種結晶の外周端縁が熱によって消失したりすることにより、良質な単結晶を成長させることができないという問題がある。
【０００５】
一方、成長結晶の中心部と外周部との温度差を低減するために、温度勾配を小さくすると、成長結晶の外周端縁において下に凸の湾曲形状を維持することができないという問題がある。従って、温度勾配を所定値（例えば、１℃／ｃｍ）以上にする必要もある。
【０００６】
そこで、本発明の目的は、成長結晶中における所定値以上の温度勾配を維持しつつ成長結晶の中心部と外周部との温度差を小さくして、良質で大口径の単結晶を得ることができる炭化ケイ素単結晶の製造装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
前述した課題を解決するため、本発明は次のような特徴を有している。本発明の第１の特徴は、昇華用原料（昇華用原料１５）を収容するるつぼ本体（るつぼ本体５）と、前記昇華用原料に対向した位置に種結晶（種結晶４３）を取り付ける種結晶取付部（種結晶取付部２１）が設けられた蓋体（蓋体３）とを有する坩堝（坩堝９）を備え、該坩堝の外周側から加熱される炭化ケイ素単結晶の製造装置（炭化ケイ素単結晶の製造装置１）であって、前記蓋体について、内周側の熱伝導率を外周側の熱伝導率よりも大きく設定していることを要旨とする。
【０００８】
蓋体について、内周側の熱伝導率を外周側の熱伝導率よりも大きく設定しており、坩堝の外周側から加熱されるため、内周側から外周側に向かう温度勾配は、内周側が緩やかで、外周側が急になる。従って、蓋体における径方向中心と外周端縁との温度差を低減することができるため、単結晶中の周方向引っ張り応力が小さくなると共に、成長初期における種結晶の外周端縁の熱消失がなくなる。一方、成長結晶の外周端縁における温度勾配を所定値（例えば、１℃／ｃｍ）以上に維持することができる。ここで、成長結晶は、外周側に向かうにつれて下に凸の湾曲形状を維持しにくくなり、外周端縁では、最も凹面形状になりやすいという問題がある。従って、成長結晶の外周端縁における温度勾配を所定値以上に維持することによって、成長結晶全体の形状を下に凸の湾曲形状にすることができる。
【０００９】
なお、蓋体における径方向中心と外周端縁との温度差は、所定値（例えば、２０℃以下）に設定する必要がある。
【００１０】
以上より、大きい口径の単結晶を作製する場合においても、蓋体における径方向中心と外周端縁との温度差を低減し、温度勾配を所定値以上に設定できるため、良質な単結晶を製造することができる。
【００１１】
本発明の第２の特徴は、前記蓋体（蓋体３）の種結晶取付部（種結晶取付部２１）について、内周側の熱伝導率を外周側の熱伝導率よりも大きく設定したことを要旨とする。
【００１２】
本発明の第３の特徴は、前記蓋体（蓋体３）の種結晶取付部（種結晶取付部２１）を径方向に沿って同心円状の複数の環状部（中央部３１、外側部３２）に画成し、これら複数の環状部のうち、内周側の環状部（中央部３１）における熱伝導率は、外周側の環状部（外側部３２）における熱伝導率よりも大きく設定されていることを要旨とする。
【００１３】
本発明の第４の特徴は、前記内周側の環状部（中央部３１）は、前記蓋体（蓋体３）の厚さ方向の全体に亘って形成されていることを要旨とする。
【００１４】
本発明の第５の特徴は、前記種結晶取付部（種結晶取付部２１）は、内周側に配置された円柱状の中央部（中央部３１）と、外周側に配置された円筒状の外側部（外側部３２）とから構成され、前記中央部の熱伝導率は、前記外側部の熱伝導率に対して、１．２倍以上であることを要旨とする。
【発明の効果】
【００１５】
本発明に係る炭化ケイ素単結晶の製造装置によれば、成長結晶中における所定値以上の温度勾配を維持しつつ成長結晶の中心部と外周部との温度差を小さくして、良質で大口径の単結晶を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本発明の実施形態に係る炭化ケイ素単結晶の製造装置を示す断面図である。
【図２】図１の蓋体を示す斜視図である。
【図３】一般的な炭化ケイ素単結晶の製造装置を示す断面図である。
【図４】種結晶取付部の近傍における等温線を示す概略図である。
【図５】熱伝導率が中である種結晶取付部における等温線を示す概略図である。
【図６】熱伝導率が小である種結晶取付部における等温線を示す概略図である。
【図７】熱伝導率が大である種結晶取付部における等温線を示す概略図である。
【図８】図５〜図７の種結晶取付部における径方向中心からの距離と温度との関係を示すグラフである。
【図９】本発明の実施形態に係る種結晶取付部における等温線を示す概略図である。
【図１０】従来例と本発明例に係る種結晶取付部における径方向中心からの距離と温度との関係を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
以下、本発明の実施の形態に係る炭化ケイ素単結晶の製造装置の詳細を図面に基づいて説明する。具体的には、（１）炭化ケイ素単結晶の製造装置の全体構成、（２）蓋体の構成、（３）坩堝内の熱の流れ、（４）蓋体の温度分布、（５）作用効果、（６）その他の実施形態について説明する。図面は模式的なものであり、各材料層の厚みやその比率などは現実のものとは異なることに留意すべきである。したがって、具体的な厚みや寸法は以下の説明を参酌して判断すべきものである。図面相互間においても互いの寸法の関係や比率が異なる部分が含まれている。
【００１８】
（１）炭化ケイ素単結晶の製造装置の全体構成
まず、本発明の実施形態に係る炭化ケイ素単結晶の製造装置１の全体構成について図１を用いて説明する。図１は、本発明の実施形態に係る炭化ケイ素単結晶の製造装置１を示す断面図である。
【００１９】
この製造装置１は、蓋体３、坩堝本体５、およびガイド部材７を有する坩堝９と、該坩堝９の外周を覆う断熱材１１と、を備えている。なお、断熱材１１の外周側には、後述する図３に示すように誘導加熱コイルが巻回されるが、図１では省略している。
【００２０】
前記坩堝本体５は、上端部が開口されて、この開口が蓋体３によって塞がれており、材質は黒鉛から形成されている。底部には、炭化ケイ素の粉体からなる昇華用原料１５が収容されている。なお、昇華用原料１５が加熱されると、昇華ガスが発生し、ガイド部材７によって種結晶４３（図５参照）に導かれる。
【００２１】
前記蓋体３は、坩堝本体５の上端部の開口を封鎖するように、坩堝本体５の上端部のねじ部に螺合されており、材質は黒鉛から形成されている。蓋体３の下面１９の中央部には、下方に突出する円柱状の種結晶取付部２１が形成されている。この種結晶取付部２１の下面に、炭化ケイ素からなる円盤状の種結晶４３が取り付けられる。
【００２２】
前記断熱材１１は、前記坩堝９を覆うように配設されており、断熱材１１の上面および下件の径方向中央部には、温度計測用穴２３，２５が形成されている。
【００２３】
（２）蓋体３の構成
次いで、蓋体３の構成について図１，２を用いて説明する。図２は、図１の蓋体３を示す斜視図である。
【００２４】
蓋体３の下面１９に設けられた種結晶取付部２１は、下方に凸の円柱状に形成されており、内周側に配置された円柱状の中央部３１と、該中央部３１の外周側に配置された円筒状の外側部３２とから構成されている。また、前記外側部３２は、蓋体３の蓋体本体部３３と一体に形成されている。なお、本実施形態では、前記種結晶取付部２１における中央部３１は、蓋体３の厚さ方向全体に亘って一体に設けられている。そして、これら環状部に形成された中央部３１および外側部３２について、中央部３１における熱伝導率は、外側部３２および蓋体本体部３３における熱伝導率よりも大きく設定されている。具体的には、中央部３１における熱伝導率は、外側部３２および本体部３３における熱伝導率の１．２倍以上に設定することが好ましい。なお、黒鉛からなる蓋体３および種結晶取付部２１の熱伝導率は、黒鉛材の密度に応じて変化する。
【００２５】
（３）坩堝９内の熱の流れ
次に、坩堝９の内部における熱の流れを図３〜図８を用いて説明する。図３は一般的な炭化ケイ素単結晶の製造装置を示す断面図、図４は種結晶取付部の近傍における等温線を示す概略図である。
【００２６】
図３においては、図１と同一構成の部位には同一符号を付してその説明を省略する。蓋体１０３の下面には、下方に凸形状の種結晶取付部１２１が蓋体１０３に一体形成されている。そして、断熱材１１の外周側には、螺旋状に巻回された誘導加熱コイル１４１が設けられている。
【００２７】
まず、誘導加熱コイル１４１に電流を流すと、坩堝本体５および蓋体１０３の外周面が誘導加熱ｈ０によって加熱され、下部に下側高温部Ｈ（Ｌ）が形成され、上部に上側高温部Ｈ（Ｕ）が形成される。
【００２８】
断熱材１１の上面の中央部には、温度計測用穴２３が形成されているため、上側高温部Ｈ（Ｕ）からの熱は蓋体１０３を介して温度計測用穴２３から外方に向けて排出される。従って、図４の矢印に示すように、種結晶取付部１２１には、外周側から内周側に向かう熱ｈ１の流れが形成される。
【００２９】
一方、昇華用原料１５に対する加熱量は種結晶に対する加熱量よりも大きく設定されるため、下側高温部Ｈ（Ｌ）における温度は上側高温部Ｈ（Ｕ）における温度よりも高くなる。従って、図４の矢印に示すように、種結晶取付部１２１には、下側から上側に向かう熱ｈ２の流れが形成される。これらのｈ１，ｈ２が合成されることにより、種結晶取付部１２１には斜め上方に向かう熱ｈ３の流れが形成される。この熱ｈ３の流れの方向は、等温線ｔに対して法線方向に向かうため、種結晶取付部１２１近傍の等温線ｔは図４のように下方に凸の湾曲形状に形成される。
【００３０】
（４）蓋体の温度分布
次いで、蓋体における温度分布を図５〜図８を用いて説明する。図５は熱伝導率が中である種結晶取付部における等温線を示す概略図、図６は熱伝導率が小である種結晶取付部における等温線を示す概略図である。図７は熱伝導率が大である種結晶取付部における等温線を示す概略図、図８は図５〜図７の種結晶取付部における径方向中心からの距離と温度との関係を示すグラフである。
【００３１】
図５に示すように、熱伝導率が中である種結晶取付部２２１の下に種結晶４３が取り付けられている。種結晶取付部２２１の外周端縁には上側高温部Ｈ（Ｕ）が形成され、断熱材１１には温度計測用穴２３が形成されている。従って、上側高温部Ｈ（Ｕ）から種結晶取付部２２１の内周側に向かい温度計測用穴２３から外方に抜ける熱の流れｈ１が形成される。ここで、種結晶取付部２２１の熱伝導率は中であるため、等温線Ｔ１の間隔も中程度になる。また、種結晶取付部２２１の中心から外周に向かう温度勾配は、図８の実線に示すようになる。なお、図８のグラフは、図３における種結晶取付部１２１の下面の矢印ｙ方向に沿った温度勾配を示す。
【００３２】
一方、図６に示すように、熱伝導率が小である種結晶取付部３２１の場合は、上側高温部Ｈ（Ｕ）の熱がなかなか内周側に移動しないため、等温線Ｔ２の間隔が小さくなり、温度勾配も図８の破線に示すように急になる。
【００３３】
また、図７に示すように、熱伝導率が大である種結晶取付部４２１の場合は、上側高温部Ｈ（Ｕ）の熱がスムーズに内周側に移動するため、等温線Ｔ３の間隔が大きくなり、温度勾配も図８の一点鎖線に示すように緩やかになる。
【００３４】
次に、本実施形態に係る種結晶取付部５２１の温度分布を説明する。図９は本発明の実施形態に係る種結晶取付部５２１における等温線を示す概略図、図１０は従来例と本発明例に係る種結晶取付部における径方向中心からの距離と温度との関係を示すグラフである。
【００３５】
図９に概略的に示すように、本実施形態に係る種結晶取付部５２１は、内周側に熱伝導率が大である種結晶取付部４２１を配置し、外周側に熱伝導率が小である種結晶取付部３２１を配置したものである。即ち、種結晶取付部３２１と種結晶取付部４２１との組合せである。
【００３６】
従って、図１０の実線５０に示すように、本実施形態に係る種結晶取付部５２１は、内周側の温度勾配が小さい部分と外周側の温度勾配が大きい部分とが組み合わされている。
【００３７】
図１０においては、横軸の半径（ｒ）がゼロになる部位が種結晶取付部５２１の径方向中心であり、半径が大きくなるにつれて種結晶取付部５２１の外周側に向かう。一点鎖線５１で示す曲線は図８における熱伝導率が中の曲線に対応する。一方、本実施形態に係る実線５０は、内周側の部分が図８の熱伝導率が大となる部分であり、外周側の部分が図８の熱伝導率が小となる部分である。なお、図１０におけるｄＴ／ｄｒは、曲線５０，５１の接線の傾きであり温度勾配の大きさを示している。
【００３８】
（５）作用効果
次いで、本実施形態による作用効果を説明する。
【００３９】
（５−１）本実施形態に係る炭化ケイ素単結晶の製造装置１は、昇華用原料１５を収容するるつぼ本体５と、前記昇華用原料１５に対向した位置に種結晶４３を取り付ける種結晶取付部２１が設けられた蓋体３とを有する坩堝９を備え、該坩堝９の外周側から加熱される炭化ケイ素単結晶の製造装置１であって、前記蓋体３の種結晶取付部２１について、内周側の熱伝導率を外周側の熱伝導率よりも大きく設定している。
【００４０】
種結晶取付部２１について、内周側の熱伝導率を外周側の熱伝導率よりも大きく設定しており、坩堝９の外周側から加熱されるため、内周側から外周側に向かう温度勾配は、内周側が緩やかで、外周側が急になる。従って、種結晶取付部２１における径方向中心と外周端縁との温度差を低減することができるため、単結晶中の周方向引っ張り応力が小さくなると共に、成長初期における種結晶４３の外周端縁の熱消失がなくなる。一方、成長結晶の外周端縁における温度勾配を所定値（例えば、１℃／ｃｍ）以上に維持することができる。ここで、成長結晶は、外周側に向かうにつれて下に凸の湾曲形状を維持しにくくなり、外周端縁では、最も凹面形状になりやすいという問題がある。従って、成長結晶の外周端縁における温度勾配を所定値以上に維持することによって、成長結晶全体の形状を下に凸の湾曲形状にすることができる。なお、種結晶取付部２１における径方向中心と外周端縁との温度差は、所定値（例えば、２０℃以下）に設定する必要がある。
【００４１】
以上より、大きい口径の単結晶を作製する場合においても、種結晶取付部２１における径方向中心と外周端縁との温度差を低減し、温度勾配を所定値以上に設定できるため、良質な単結晶を製造することができる。
【００４２】
（５−２）前記蓋体３の種結晶取付部２１を径方向に沿って同心円状の複数の環状部である中央部３１と外側部３２とに画成し、これらの中央部３１と外側部３２のうち、内周側の中央部３１における熱伝導率は、外周側の外側部３２における熱伝導率よりも大きく設定されている。このため、大きい口径の単結晶を作製する場合においても、種結晶取付部２１における径方向中心と外周端縁との温度差を低減し、温度勾配を所定値以上に設定できるため、下に凸形状で良質な単結晶を製造することができる。
【００４３】
（５−３）前記内周側の中央部３１は、前記蓋体３の厚さ方向の全体に亘って形成されている。従って、種結晶取付部２１のみについて、内周側と外周側との熱伝導率を変えるよりも温度勾配を小さく抑えることができ、温度勾配を所定値以上に維持しつつ種結晶取付部２１における径方向中心と外周端縁との温度差を小さくすることができる。このため、更に、下に凸の湾曲形状で良質な単結晶を製造することができる。
【００４４】
（５−４）前記種結晶取付部２１は、内周側に配置された円柱状の中央部３１と、外周側に配置された円筒状の外側部３２とから構成され、前記中央部３１の熱伝導率は、前記外側部３２の熱伝導率に対して、１．２倍以上である。
【００４５】
このように、中央部３１と外側部３２との熱伝導率の比率を具体的に設定することにより、温度勾配を所定値以上に維持すること、および、種結晶取付部２１における径方向中心と外周端縁との温度差を小さくすることが確実にできる。
【００４６】
（６）その他の実施形態
なお、前述した実施の形態の開示の一部をなす論述および図面はこの発明を限定するものであると理解すべきではない。この開示から当業者には様々な代替実施の形態、実施例および運用技術が明らかとなろう。
【００４７】
本実施形態では、蓋体３の下面１９の中央部に下方に突出する円柱状の種結晶取付部２１を形成し、該種結晶取付部２１における内周側と外周側との熱伝導率を変えた。しかし、本発明はこれに限定されず、蓋体３の下面１９を面一状に形成し、この下面１９の中央部を、種結晶を取り付ける種結晶取付部にすると共に、蓋体３の全体について、蓋体３の内周側と外周側との熱伝導率を変えても良い。例えば、蓋体３の部位のうち、種結晶が取り付けられる内周側の部位の熱伝導率を小さくする一方、種結晶が取り付けられない外周側の部位の熱伝導率を大きくしても良い。
【００４８】
本実施形態においては、蓋体３の厚さ方向全体に亘って中央部３１を設けた場合を説明したが、これに限定されず、種結晶取付部２１の厚さ分のみの熱伝導率を変えても良い。
【００４９】
また、本実施形態では、図１，２で説明したように、種結晶取付部２１を蓋体３の下面１９から下方に突出するように形成したが、これに限定されず、蓋体３を面一状に形成し、種結晶４３が当接する部位を種結晶取付部としても良い。この場合は、種結晶４３が当接する部位の蓋体３における内周側の熱伝導率を大きくし、外周側の熱伝導率を小さくする。
【００５０】
さらに、本実施形態では、種結晶取付部２１を中央部３１と外側部３２との２つに分けたが、これに限定されず、種結晶取付部２１を同心円状に３以上の環状部に画成しても良い。
【００５１】
このように、本発明は、ここでは記載していない様々な実施の形態などを含むことは勿論である。したがって、本発明の技術的範囲は、前述の説明から妥当な特許請求の範囲に係る発明特定事項によってのみ定められるものである。
【符号の説明】
【００５２】
１  炭化ケイ素単結晶の製造装置
３  蓋体
５  るつぼ本体
９  坩堝
１５  昇華用原料
２１  種結晶取付部
３１  中央部
３２  外側部
４３  種結晶
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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