(57)【要約】【課題】凝集状態のカーボンナノチューブを可溶化する際の可溶化率を向上させて分散性を良くすることにより、カーボンナノチューブの廃棄によるコストを削減することのできる、分散装置及び分散方法を提供する。【解決手段】分散装置１０は、容器２１を固定する固定用治具１１と、周波数が可変の超音波を容器２１に対して発振する超音波発振機１２と、超音波発振機１２が容器２１に超音波を発振した際の容器２１の振動周波数を検知する音圧測定器１４と、超音波発振機１２が発振する超音波の周波数を調整する制御装置１９とを備え、音圧測定器１４が検知した容器２１の振動周波数が、容器２１の共振周波数となるように、超音波発振機１２が発振する超音波の周波数を、制御装置１９により調整することにより、カーボンナノチューブＣを粒子状態で液体中に分散させる。【選択図】図２
2011241110.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
液体、凝集状態のカーボンナノチューブ、及び、カーボンナノチューブ粒子の周囲に吸着して分散状態のカーボンナノチューブ粒子を前記液体中で保持するための可溶化剤、を混合した混合液が入った容器を固定する、固定用治具と、
前記固定用治具の近傍に配置され、周波数が可変の超音波を、前記混合液が入った容器に対して発振する、超音波発振機と、
前記超音波発振機が前記容器に超音波を発振した際の前記容器の振動周波数を検知する、検知手段と、
前記超音波発振機が発振する超音波の周波数を調整する、制御手段と、を備え、
前記検知手段が検知した前記容器の振動周波数が、前記混合液が入った容器の共振周波数となるように、前記超音波発振機が発振する超音波の周波数を、前記制御手段が調整することにより、前記カーボンナノチューブを粒子状態で前記液体中に分散させる、
ことを特徴とする、分散装置。
【請求項２】
前記検知手段は音圧測定器を備え、前記容器の振動周波数を音圧レベルで検知する、
ことを特徴とする、請求項１に記載の分散装置。
【請求項３】
液体、凝集状態のカーボンナノチューブ、及び、カーボンナノチューブ粒子の周囲に吸着して分散状態のカーボンナノチューブ粒子を前記液体中で保持するための可溶化剤、を混合した混合液が入った容器に対して、周波数が可変の超音波を発振する、超音波発振工程と、
前記超音波発振工程で前記容器に超音波を発振した際の前記容器の振動周波数を検知する、振動周波数検知工程と、
前記振動周波数検知工程で検知した前記容器の振動周波数が、前記混合液が入った容器の共振周波数となるように、前記超音波発振機が発振する超音波の周波数を調整することにより、前記カーボンナノチューブを粒子状態で前記液体中に分散させる、分散工程と、を備える、
ことを特徴とする、分散方法。
【請求項４】
前記振動周波数検知工程において、前記容器の振動周波数を音圧レベルで検知する、
ことを特徴とする、請求項１に記載の分散方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、分散装置及び分散方法に関し、詳しくは、カーボンナノチューブを効率良く可溶化して液体に分散する技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、リチウムイオン二次電池の製造過程において、電極の導電性を向上させるための導電助剤としてカーボンナノチューブが用いられている。カーボンナノチューブを導電助剤として用いるにあたっては、凝集して塊となっているカーボンナノチューブを可溶化して、カーボンナノチューブの粒子を水等の液体中に分散させる。その後、例えば紙等の多孔質体でカーボンナノチューブの粒子が混合した液体を濾過することにより、紙状の導電助剤を得ている。
このように凝集して塊となっているカーボンナノチューブを液体中に分散させる方法として、液体中のカーボンナノチューブに超音波を発振する技術が用いられている（例えば、特許文献１、特許文献２参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００９−１６０７５４号公報
【特許文献２】特開２００６−４５０３４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかし、前記特許文献に記載の従来技術では、凝集状態のカーボンナノチューブを可溶化する際の可溶化率が低く、分散性が悪かった。その結果、可溶化せずに凝集状態で残ったカーボンナノチューブを多量に廃棄することになるため、コストの増大に繋がっていた。具体的には、投入したカーボンナノチューブに対して、導電助剤として回収できる量は３０％であり、投入したカーボンナノチューブのうち７０％は廃棄していたのである。カーボンナノチューブは高価であるため、コスト削減のために廃棄量を低減させる必要があったのである。
【０００５】
そこで本発明は、上記現状に鑑み、凝集状態のカーボンナノチューブを可溶化する際の可溶化率を向上させて分散性を良くすることにより、カーボンナノチューブの廃棄によるコストを削減することのできる、分散装置及び分散方法を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の解決しようとする課題は以上の如くであり、次にこの課題を解決するための手段を説明する。
【０００７】
即ち、請求項１においては、液体、凝集状態のカーボンナノチューブ、及び、カーボンナノチューブ粒子の周囲に吸着して分散状態のカーボンナノチューブ粒子を前記液体中で保持するための可溶化剤、を混合した混合液が入った容器を固定する、固定用治具と、前記固定用治具の近傍に配置され、周波数が可変の超音波を、前記混合液が入った容器に対して発振する、超音波発振機と、前記超音波発振機が前記容器に超音波を発振した際の前記容器の振動周波数を検知する、検知手段と、前記超音波発振機が発振する超音波の周波数を調整する、制御手段と、を備え、前記検知手段が検知した前記容器の振動周波数が、前記混合液が入った容器の共振周波数となるように、前記超音波発振機が発振する超音波の周波数を、前記制御手段が調整することにより、前記カーボンナノチューブを粒子状態で前記液体中に分散させるものである。
【０００８】
請求項２においては、前記検知手段は音圧測定器を備え、前記容器の振動周波数を音圧レベルで検知するものである。
【０００９】
請求項３においては、液体、凝集状態のカーボンナノチューブ、及び、カーボンナノチューブ粒子の周囲に吸着して分散状態のカーボンナノチューブ粒子を前記液体中で保持するための可溶化剤、を混合した混合液が入った容器に対して、周波数が可変の超音波を発振する、超音波発振工程と、前記超音波発振工程で前記容器に超音波を発振した際の前記容器の振動周波数を検知する、振動周波数検知工程と、前記振動周波数検知工程で検知した前記容器の振動周波数が、前記混合液が入った容器の共振周波数となるように、前記超音波発振機が発振する超音波の周波数を調整することにより、前記カーボンナノチューブを粒子状態で前記液体中に分散させる、分散工程と、を備えるものである。
【００１０】
請求項４においては、前記振動周波数検知工程において、前記容器の振動周波数を音圧レベルで検知するものである。
【発明の効果】
【００１１】
本発明の効果として、以下に示すような効果を奏する。
【００１２】
本発明により、凝集状態のカーボンナノチューブを可溶化する際の可溶化率を向上させて分散性を良くすることにより、カーボンナノチューブの廃棄によるコストを削減することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】一実施形態に係る分散装置を示した概略図。
【図２】同じく分散装置でカーボンナノチューブを分散させるフローチャートを示した図。
【図３】同じく分散装置に固定する容器を示した図。
【図４】分散後の容器内部の状態を示した図。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
次に、発明の実施の形態を説明する。
なお、本発明の技術的範囲は以下の実施例に限定されるものではなく、本明細書及び図面に記載した事項から明らかになる本発明が真に意図する技術的思想の範囲全体に、広く及ぶものである。
【００１５】
［分散装置１０］
まず始めに、本発明の一実施形態に係る分散装置１０の概略について、図１を用いて説明する。分散装置１０は図１に示す如く、中空直方体状の水槽タンク１７に収容された固定用治具１１、及び、固定用治具１１の近傍に配置される超音波発振機１２を備える。
超音波発振機１２は略直方体状に形成され、その上面には複数の振動子１３・１３・・・が配設されている。振動子１３・１３・・・は、超音波発振機１２から周波数信号が入力されると、該周波数信号に従って振動して超音波を発生する。さらに、超音波発振機１２は水槽タンク１７の外部に位置する制御装置１９と電気的に接続され、該制御装置１９によって、超音波発振機１２が振動子１３・１３・・・に出力する周波数信号が可変（例えば、４０ｋＨｚ〜５０ｋＨｚ程度）に制御される。つまり、制御装置１９は、超音波発振機１２を介して振動子１３・１３・・・が発振する超音波の周波数を調整するのである。
【００１６】
超音波発振機１２の上方には、固定用治具１１が架け渡されて配設される。具体的には、超音波発振機１２の側方に対向して支持部１１ａ・１１ａが上方に向けて立設され、該支持部１１ａ・１１ａの上端部に固定板１１ｂが架け渡されるのである。
固定板１１ｂにおいて、振動子１３・１３・・・の上方に位置する部分には、後述する容器２１・２１・・・を１個以上固定するための固定孔１１ｃ・１１ｃ・・・が開口されている。換言すれば、該固定孔１１ｃ・１１ｃ・・・に容器２１・２１・・・を固定した際には、それぞれの容器２１・２１・・・が振動子１３・１３・・・の上方に位置するように構成されているのである。
【００１７】
また、分散装置１０は図１に示す如く、超音波発振機１２が容器２１・２１・・・に超音波を発振した際の容器２１・２１・・・の振動周波数を検知する検知手段として、音圧測定器１４及び音圧マイク１５を備える。詳細には、音圧マイク１５が容器２１・２１・・・の振動により発生する振動音の音圧レベルの大きさを検知し、電気信号（周波数信号）として音圧測定器１４に入力するのである。容器２１・２１・・・の振動周波数が容器２１・２１・・・の共振周波数に近づくと、音圧マイク１５が集音する音圧レベルが大きくなるため、音圧測定器１４に入力される音圧レベルを判定することにより、容器２１・２１・・・の振動周波数が共振周波数に近づいたか否かを検知することができるのである。
【００１８】
制御装置１９は、図１に示す如く音圧測定器１４と電気的に接続されており、音圧測定器１４から容器２１・２１・・・の周波数信号が入力される。そして、制御装置１９は、容器２１・２１・・・の振動周波数が容器２１・２１・・・の共振周波数に近づくように超音波発振機１２が発振する超音波の周波数を設定する。具体的には、音圧測定器１４に入力される音圧レベルが大きくなるように、超音波発振機１２が発振する超音波の周波数を調節するのである。この場合、超音波発振機１２から発振される超音波の周波数が容器２１・２１・・・の共振周波数となったときに、容器２１・２１・・・の振動による音圧レベルが最大となるため、超音波発振機１２が発振する超音波の周波数を、音圧測定器１４に入力される音圧レベルが最大となる周波数に調節することにより、超音波発振機１２から発振される超音波の周波数を容器２１・２１・・・の共振周波数に調整することができる。
なお、本実施形態においては制御装置１９が自動的に超音波発振機１２による周波数を設定するように構成されているが、作業者が音圧測定器１４における周波数信号の出力値を見ながら、手作業で制御装置１９を操作し、音圧測定器１４に入力される音圧レベルが大きくなるように超音波発振機１２の周波数を設定する構成とすることも可能である。
【００１９】
前記の如く構成された分散装置１０においてカーボンナノチューブＣを分散させる方法について、図２から図４を用いて説明する。
図２中のステップＳ１及び図３に示す如く、まず、水Ｗ、凝集状態のカーボンナノチューブ（ＣＮＴ）Ｃ、及び、カーボンナノチューブ粒子Ｃ１（図４参照）の周囲（表面）に吸着して分散状態のカーボンナノチューブ粒子Ｃ１を水中で保持するための可溶化剤Ｄを混合した混合液を容器２１・２１・・・に入れる。なお、本実施形態においては混合液における媒体として水を用いるが、水以外の液体を用いることも可能である。
【００２０】
次に、図２中のステップＳ２に示す如く、混合液を入れた容器２１・２１・・・を固定用治具１１に固定する。具体的には、固定用治具１１の固定板１１ｂに開口された固定孔１１ｃ・１１ｃ・・・に容器２１・２１・・・の上部を挿入した状体で、固定板１１ｂの側面部からボルト孔１１ｄ・１１ｄ・・・にボルトを螺入させることで容器２１・２１・・・を固定するのである。この際、それぞれの容器２１・２１・・・の下方に振動子１３・１３・・・が位置するように配設する。
【００２１】
次に、図２中のステップＳ３に示す如く、制御装置１９及び超音波発振機１２を駆動させることにより、振動子１３・１３・・・から超音波を発振する。
そして、図２中のステップＳ４に示す如く、制御装置１９により、超音波発振機１２が発振する超音波の周波数を調整することにより、振動子１３・１３・・・が発振する超音波の周波数を変化させる。
【００２２】
次に、図２中のステップＳ５に示す如く、音圧測定器１４及び音圧マイク１５によって、容器２１・２１・・・の振動周波数を検知する。具体的には前記の如く、音圧マイク１５が集音し、音圧測定器１４に入力される音圧レベルの大きさを判定するのである。
【００２３】
次に、図２中のステップＳ６に示す如く、音圧測定器１４で検知した振動周波数が容器２１・２１・・・の共振周波数か否かを判断する。具体的には、音圧マイク１５が集音し、音圧測定器１４に入力される音圧レベルが最大となる振動周波数を共振周波数であると判断するのである。
【００２４】
前記ステップＳ６において、音圧測定器１４で検知した振動周波数が共振周波数でないと判断した場合は、ステップＳ４に戻り、制御手段１９によって振動子１３・１３・・・が発振する超音波の周波数を変化させる。一方、ステップＳ６において、音圧測定器１４で検知した振動周波数が共振周波数であると判断した場合は、図２中のステップＳ７に示す如く、その振動周波数で超音波を発振し、容器２１・２１・・・を所定時間振動させるのである。
【００２５】
換言すれば、制御手段１９で振動子１３・１３・・・が発振する超音波の周波数を変化させながら、音圧測定器１４で振動周波数を検知するのである。これにより、音圧レベルが最大となるように、制御手段１９で振動子１３・１３・・・が発振する超音波の周波数を設定するのである。
【００２６】
なお、本実施形態においては、音圧測定器１４及び音圧マイク１５からなる検知手段で、容器２１・２１・・・の振動周波数を検知する構成としているが、水槽タンク１７における振動周波数を検知することによって、容器２１・２１・・・の振動周波数を検知することもできる。つまり、水槽タンク１７を介して伝達される音圧レベルを判定することにより、容器２１・２１・・・の振動周波数が共振周波数に近づいたか否かを検知する構成とすることも可能である。
【００２７】
上記の結果、図４に示す如く、凝集して塊となっていたカーボンナノチューブＣを可溶化させ、カーボンナノチューブ粒子Ｃ１を水中に分散させることが可能となる。つまり、図４に示す水ＣＷでは、カーボンナノチューブ粒子Ｃ１の周囲に可溶化剤Ｄが吸着することにより、カーボンナノチューブ粒子Ｃ１を水中で保持することが可能となるのである。この際、可溶化しなかったカーボンナノチューブＣ２が一部凝集状態で残ることになる。その後、遠心分離機で可溶化したカーボンナノチューブ粒子Ｃ１を分離したり、紙等の多孔質体でカーボンナノチューブ粒子Ｃ１を含んだ水ＣＷを濾過したりすることにより、紙状の導電助剤が得られるのである。
【００２８】
本実施形態においては上記の如く構成することにより、カーボンナノチューブＣを可溶化する際の可溶化率を向上させる分散性を良くすることが可能となる。具体的には、音圧マイク１５が集音して音圧測定器１４に入力される音圧レベルが最大となるように、即ち容器２１・２１・・・の振動が最大となるように振動周波数を調整することにより、超音波がカーボンナノチューブＣに加えるエネルギーを大きくすることができるため、カーボンナノチューブＣの分散性が向上するのである。
【００２９】
また、本実施形態においては、容器２１・２１・・・に入れる混合液の量や、容器２１・２１・・・の個数が変化しても、それぞれの場合に対応して最適な振動周波数で超音波を発振することができる。例えば、混合液の量が増えたり、容器２１・２１・・・の数が増えたりした場合は、容器２１・２１・・・の固有振動数が小さくなるため、共振周波数も小さくなる。このような場合であっても、実際に容器２１・２１・・・の振動周波数を検知して、該振動周波数に基づいて超音波発振機１２を制御することにより、容器２１・２１・・・の振動周波数が共振周波数となるように調整することが可能となるのである。つまり、混合液の量や容器２１・２１・・・の数の変化など、様々な実施態様の変化に対応してカーボンナノチューブＣの分散性を向上させることができるのである。
【００３０】
本願出願人が行った試験結果によれば、本実施形態に係る分散装置１０を用いてカーボンナノチューブＣを分散させることにより、可溶化したカーボンナノチューブ粒子Ｃ１の回収率を、従来の３０％程度から９５％程度に大きく向上させることができた。これにより、カーボンナノチューブＣの廃棄によるコストを大幅に削減することができたのである。
【符号の説明】
【００３１】
１０    分散装置
１１    固定用治具
１２    超音波発振機
１３    振動子
１４    音圧測定器
１５    音圧マイク
１９    制御装置
２１    容器
Ｃ    カーボンナノチューブ
【図１】
2011241110.tif 000003
【図２】
2011241110.tif 000004
【図３】
2011241110.tif 000005
【図４】
2011241110.tif 000006