(57)【要約】      （修正有）【課題】エッチングガスを使用しなくても、種結晶が設置される台座周囲にＳｉＣ多結晶が堆積することを抑制できるＳｉＣ単結晶の製造装置および製造方法を提供する。【解決手段】台座１０の円板部１０ａの背面に温度調整パイプ１１ａを備え、温度調整パイプ１１ａによって台座１０の円板部を冷却する。これにより、種結晶５の表面の温度を所望温度に維持しつつ、台座１０の周囲の温度をそれよりも高温にすることができる。つまり、台座１０の円板部１０ａを背面側から冷却することにより、相対的に台座１０の周囲の温度を台座１０の中央部よりも高温にできるので、エッチングガスを使用しなくても、種結晶５が設置される台座１０の周囲にＳｉＣ多結晶が堆積することを抑制できる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空容器（７）内において棒状部材（１３ａ）に支持された台座（１０）に対して炭化珪素単結晶基板からなる種結晶（５）を配置し、該種結晶（５）の下方から炭化珪素の原料ガス（３）を供給することにより、前記種結晶（５）の表面に炭化珪素単結晶（６）を成長させる炭化珪素単結晶の製造装置において、
前記台座（１０）のうち前記種結晶（５）が配置される面と反対側となる背面側に備えられた温度調整パイプ（１１ａ）と、該温度調整パイプ（１１ａ）に流す冷却水の温度調整を行う冷却水温度調節器（１１ｃ）とを含む冷却機構（１１）が備えられていることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項２】
前記台座（１０）は、前記種結晶（５）が配置される円板部（１０ａ）と、該円板部（１０ａ）の前記背面側において該円板部（１０ａ）の外周に沿って形成された収容部（１０ｂ）と、前記収容部（１０ｂ）の内側において前記棒状部材（１３ａ）を囲む断熱材（１０ｃ）とを含み、
前記温度調整パイプ（１１ａ）は、前記収容部（１０ｂ）内における前記断熱材（１０ｃ）よりも内側に配置されていることを特徴とする請求項１に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項３】
前記冷却機構（１１）は、誘導加熱電源（１１ｂ）を含み、該誘導加熱電源（１１ｂ）からの電力供給に伴って前記温度調整パイプ（１１ａ）の加熱量の調整が行え、前記冷却水温度調整器（１１ｃ）の冷却水温度に応じた冷却量の調整と前記誘導加熱電源（１１ｂ）からの電力供給による加熱量の調整の双方が行える構成とされていることを特徴とする請求項２に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項４】
前記温度調整パイプ（１１ａ）は、前記棒状部材（１３ａ）の外周を少なくとも１周囲んだ構成とされていることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項５】
前記温度調整パイプ（１１ａ）は、前記棒状部材（１３ａ）を中心とし、かつ、前記円板部（１０ａ）に沿って螺旋状に配置されていることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項６】
前記温度調整パイプ（１１ａ）は、前記棒状部材（１３ａ）に沿って巻線状に巻回されていることを特徴とする請求項１ないし５のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項７】
前記温度調整パイプ（１１ａ）は、前記棒状部材（１３ａ）を中心として螺旋状に配置され、かつ、前記棒状部材（１３ａ）からの離れるほど、前記台座（１０）の前記円板部（１０ａ）との間隔が離されて配置されていることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項８】
前記温度調整パイプ（１１ａ）は、前記棒状部材（１３ａ）を中心として螺旋状に配置され、かつ、前記円板部（１０ａ）の面内において密集度が変化させられ、前記円板部（１０ａ）の中央部の方が外周部よりも前記温度調整パイプ（１１ａ）の密集度が高くされていることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項９】
前記断熱材（１０ｃ）によって前記収容部（１０ｂ）内の空間が該断熱材（１０ｃ）の内周側となる内周領域と外周側となる外周領域とに分けられており、前記内周領域と前記外周領域それぞれに対して、前記温度調整パイプ（１１ａ）として、独立して温度調整が行える第１、第２温度調整パイプ（１１ａａ、１１ａｂ）が備えられていることを特徴とする請求項３に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項１０】
前記冷却機構（１１）は、前記台座（１０）の前記円板部（１０ａ）からの前記温度調整パイプ（１１ａ）の高さを調整する機構（１１ｄ）が備えられていることを特徴とする請求項１ないし９のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項１１】
請求項９に記載の炭化珪素単結晶の製造装置を用いた炭化珪素単結晶の製造方法であって、
前記冷却水温度調節器（１１ｃ）による冷却水温度に応じた前記第１温度調整パイプ（１１ａａ）の冷却によって前記内周領域を冷却しつつ、前記誘導加熱電源（１１ｂ）からの電力供給によって前記第２温度調整パイプ（１１ａｂ）を加熱することで、前記台座（１０）の外周を該台座（１０）の前記円板部（１０ａ）の中央部よりも高温化させた状態で、前記種結晶（５）の上に前記炭化珪素単結晶（６）を成長させることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項１２】
請求項１０に記載の炭化珪素単結晶の製造装置を用いた炭化珪素単結晶の製造方法であって、
前記炭化珪素単結晶（６）の成長に伴って前記温度調整パイプ（１１ａ）が前記台座（１０）の前記円板部（１０ａ）に近づくようにしながら、前記炭化珪素単結晶（６）を成長させることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、炭化珪素（以下、ＳｉＣという）単結晶の製造装置および製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、特許文献１において、ＳｉＣ単結晶の成長表面以外の不要な箇所でＳｉＣ多結晶が堆積することを抑制し、長時間にわたるＳｉＣ単結晶の成長が行えるようにしたＳｉＣ単結晶の製造装置が提案されている。
【０００３】
このＳｉＣ単結晶の製造装置では、種結晶が設置される台座周囲にＳｉＣ多結晶をエッチングする効果のあるエッチングガスを導入することで、不要な箇所にＳｉＣ多結晶が堆積することを抑制している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００２−３６２９９８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、上記のようにエッチングガスを用いる場合、ＳｉＣ単結晶の表面における必要な成長部分についてもエッチングされることになり、ＳｉＣ単結晶の成長が遅くなるという問題が発生する。また、エッチングガスを使用しても台座近傍の原料ガスの飽和度が未飽和にならず、ＳｉＣ多結晶の形成を十分に抑制できないこともある。さらに、エッチングガスとしてＨＣｌを用いた場合にはカーボン残渣が残るし、水素を用いた場合にはカーボンで構成される成長容器そのものがエッチングされるという問題もある。そして、エッチングガスを使用するため、そのための設備が必要になるというコスト面においても問題がある。
【０００６】
本発明は上記点に鑑みて、エッチングガスを使用しなくても、種結晶が設置される台座周囲にＳｉＣ多結晶が堆積することを抑制できるＳｉＣ単結晶の製造装置および製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記目的を達成するため、請求項１に記載の発明では、台座（１０）のうち種結晶（５）が配置される面と反対側となる背面側に備えられた温度調整パイプ（１１ａ）と、該温度調整パイプ（１１ａ）に流す冷却水の温度調整を行う冷却水温度調節器（１１ｃ）とを含む冷却機構（１１）が備えられていることを特徴としている。
【０００８】
このように、台座（１０）の円板部（１０ａ）の背面に温度調整パイプ（１１ａ）を備え、温度調整パイプ（１１ａ）によって台座（１０）の円板部（１０ａ）を冷却できるようにしている。これにより、種結晶（５）の表面の温度を所望温度に維持しつつ、台座（１０）の周囲の温度をそれよりも高温にすることができる。これにより、エッチングガスを使用しなくても、種結晶（５）が設置される台座（１０）の周囲にＳｉＣ多結晶が堆積することを抑制できる。
【０００９】
請求項２に記載の発明では、台座（１０）は、種結晶（５）が配置される円板部（１０ａ）と、該円板部（１０ａ）の背面側において該円板部（１０ａ）の外周に沿って形成された収容部（１０ｂ）と、収容部（１０ｂ）の内側において棒状部材（１３ａ）を囲む断熱材（１０ｃ）とを含み、温度調整パイプ（１１ａ）は、収容部（１０ｂ）内における断熱材（１０ｃ）よりも内側に配置されていることを特徴としている。
【００１０】
このように、収容部（１０ｂ）内に温度調整パイプ（１１ａ）を配置することができる。そして、断熱材（１０ｃ）よりも内側に温度調整パイプ（１１ａ）が配置されるようにすれば、収容部（１０ｂ）内の空間の温度と台座（１０）の周囲の温度とが熱的に分離できる。
【００１１】
請求項３に記載の発明では、冷却機構（１１）は、誘導加熱電源（１１ｂ）を含み、該誘導加熱電源（１１ｂ）からの電力供給に伴って温度調整パイプ（１１ａ）の加熱量の調整が行え、冷却水温度調整器（１１ｃ）の冷却水温度に応じた冷却量の調整と誘導加熱電源（１１ｂ）からの電力供給による加熱量の調整の双方が行える構成とされていることを特徴としている。
【００１２】
このように、誘導加熱電源（１１ｂ）から誘導電流を投入しつつ、冷却水温度調節器（１１ｃ）にて冷却水を通水して温度調整パイプ（１１ａ）の温度を制御できるようにすれば、温度調整パイプ（１１ａ）の微調整を行うことができ、ＳｉＣ単結晶（６）の成長表面の温度制御をきめ細かく行うことが可能となる。
【００１３】
請求項４に記載の発明では、温度調整パイプ（１１ａ）は、棒状部材（１３ａ）の外周を少なくとも１周囲んだ構成とされていることを特徴としている。
【００１４】
このように、温度調整パイプ（１１ａ）は、棒状部材（１３ａ）の外周を少なくとも１周囲んだ構成であれば良いが、他の構造とすることで、更なる効果を得ることが可能となる。
【００１５】
例えば、請求項５に記載の発明のように、温度調整パイプ（１１ａ）は、棒状部材（１３ａ）を中心とし、かつ、円板部（１０ａ）に沿って螺旋状に配置された構成であっても良い。
【００１６】
このように、温度調整パイプ（１１ａ）を螺旋状に配置することで、より広面積の範囲において台座（１０）における円板部（１０ａ）を冷却することが可能となる。これにより、より大口径の種結晶（５）を用いて大口径なＳｉＣ単結晶（６）を成長させる場合にも、広い範囲で冷却することができる。したがって、大口径のＳｉＣ単結晶（６）を成長させるときでも、台座（１０）の周囲にＳｉＣ多結晶が堆積することを抑制することができる。
【００１７】
また、請求項６に記載の発明のように、温度調整パイプ（１１ａ）は、棒状部材（１３ａ）に沿って巻線状に巻回された構成であっても良い。
【００１８】
このように、温度調整パイプ（１１ａ）をパイプ材（１３ａ）に対して巻線状に複数回巻回することで、より高い位置まで温度調整パイプ（１１ａ）が配置された構造となる。このため、温度調整パイプ（１１ａ）のうち台座（１０）内に配置される部分に流せる冷却水の量（密度）を多くすることが可能となり、より冷却効率を高めることが可能となる。
【００１９】
また、請求項７に記載の発明のように、温度調整パイプ（１１ａ）は、棒状部材（１３ａ）を中心として螺旋状に配置され、かつ、棒状部材（１３ａ）からの離れるほど、台座（１０）の円板部（１０ａ）との間隔が離されて配置された構成であっても良い。
【００２０】
このように、温度調整パイプ（１１ａ）と台座（１０）の円板部（１０ａ）までの間隔を台座（１０）の外周に近づくほど大きくすることで、台座（１０）の円板部（１０ａ）の中央部が冷却され易くなるようにでき、円板部（１０ａ）内で冷却度合いを変化させることができる。これにより、円板部（１０ａ）の中心部ほど冷却させられるため、ＳｉＣ単結晶（６）の成長表面内において温度分布を設けることが可能となる。したがって、例えば、ＳｉＣ単結晶（６）の成長が中央部においてより進むような凸面成長が行い易くなるようにすることができる。
【００２１】
また、請求項８に記載の発明のように、温度調整パイプ（１１ａ）は、棒状部材（１３ａ）を中心として螺旋状に配置され、かつ、円板部（１０ａ）の面内において密集度が変化させられ、円板部（１０ａ）の中央部の方が外周部よりも温度調整パイプ（１１ａ）の密集度が高くされた構成とされていても良い。
【００２２】
このように、温度調整パイプ（１１ａ）の密集度を変化させることによっても、台座（１０）の円板部（１０ａ）の中央部が冷却され易くなるようにでき、円板部（１０ａ）内で冷却度合いを変化させることができる。これにより、円板部（１０ａ）の中心部ほど冷却させられるため、ＳｉＣ単結晶（６）の成長表面内において温度分布を設けることが可能となる。したがって、例えば、ＳｉＣ単結晶（６）の成長が中央部においてより進むような凸面成長が行い易くなるようにすることができる。
【００２３】
請求項９に記載の発明では、断熱材（１０ｃ）によって収容部（１０ｂ）内の空間が該断熱材（１０ｃ）の内周側となる内周領域と外周側となる外周領域とに分けられており、内周領域と外周領域それぞれに対して、温度調整パイプ（１１ａ）として、独立して温度調整が行える第１、第２温度調整パイプ（１１ａａ、１１ａｂ）が備えられていることを特徴としている。
【００２４】
このように、収容部（１０ｂ）を内周領域と外周領域に分離し、それぞれに対して第１、第２温度調整パイプ（１１ａ）を配置した構造とすることもできる。このような構造の場合、例えば、請求項３に示すように、温度調整パイプ（１１ａ）を加熱できる誘導加熱電源（１１ｂ）を備えた構造とするのであれば、請求項１１に記載したように、内周領域に配置される第１温度調整パイプ（１１ａａ）に関しては冷却を行いつつ、外周領域に配置される第２温度調整パイプ（１１ａｂ）に関しては加熱を行うようにしても良い。このようにすれば、第２温度調整パイプ（１１ａｂ）によって、台座（１０）の収容部（１０ｂ）を内側から加熱できることから、台座（１０）の円板部（１０ａ）の中央部に関しては冷却しつつ、外周部に関しては加熱することができる。したがって、より台座（１０）の円板部（１０ａ）の中央と外周部との間に温度差を設けることが可能となり、より台座（１０）の周囲にＳｉＣ多結晶が堆積することを抑制することが可能となる。
【００２５】
請求項１０に記載の発明では、冷却機構（１１）は、台座（１０）の円板部（１０ａ）からの温度調整パイプ（１１ａ）の高さを調整する機構（１１ｄ）が備えられていることを特徴としている。
【００２６】
このように構成されたＳｉＣ単結晶製造装置によれば、温度調整パイプ（１１ａ）の位置調整を行うことで、よりＳｉＣ単結晶（６）の成長表面の温度が一定になるように制御することが可能となる。例えば、請求項１２に記載したように、ＳｉＣ単結晶（６）の成長に伴って温度調整パイプ（１１ａ）が台座（１０）の円板部（１０ａ）に近づくようにしながら、ＳｉＣ単結晶（６）を成長させるようにすれば良い。
【００２７】
なお、上記各手段の括弧内の符号は、後述する実施形態に記載の具体的手段との対応関係を示すものである。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】本発明の第１実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置１の断面図である。
【図２】図１に示すＳｉＣ単結晶製造装置１の主要部分の拡大図である。
【図３】本発明の第２実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置１によってＳｉＣ単結晶６を成長させる様子を示した模式図である。
【図４】本発明の第３実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置１の部分断面図である。
【図５】本発明の第４実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置１の部分断面図である。
【図６】本発明の第５実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置１の部分断面図である。
【図７】本発明の第６実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置１の部分断面図である。
【図８】本発明の第７実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置１の部分断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２９】
以下、本発明の実施形態について図に基づいて説明する。なお、以下の各実施形態相互において、互いに同一もしくは均等である部分には、図中、同一符号を付してある。
【００３０】
（第１実施形態）
図１に、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置１の断面図を示す。また、図２に、図１に示すＳｉＣ単結晶製造装置１の主要部分の拡大図を示す。以下、これらの図を参照してＳｉＣ単結晶製造装置１の構造について説明する。
【００３１】
図１に示すＳｉＣ単結晶製造装置１は、底部に備えられた流入口２を通じてキャリアガスと共にＳｉおよびＣを含有するＳｉＣの原料ガス３（例えば、シラン等のシラン系ガスとプロパン等の炭化水素系ガスの混合ガス）を供給し、上部の流出口４を通じて排出することで、ＳｉＣ単結晶製造装置１内に配置したＳｉＣ単結晶基板からなる種結晶５上にＳｉＣ単結晶６を結晶成長させるものである。
【００３２】
ＳｉＣ単結晶製造装置１には、真空容器７、第１断熱材８、反応容器９、台座１０、冷却機構１１、第２断熱材１２、回転引上機構１３および第１、第２加熱装置１４、１５が備えられている。
【００３３】
真空容器７は、珪素などで構成され、中空円筒状を為しており、アルゴンガス等が導入でき、かつ、ＳｉＣ単結晶製造装置１の他の構成要素を収容すると共に、その収容している内部空間の圧力を真空引きすることにより減圧できる構造とされている。この真空容器７の底部に原料ガス３の流入口２が設けられると共に、上部（具体的には側壁の上方位置）に原料ガス３の流出口４が設けられている。
【００３４】
第１断熱材８は、円筒形状を為しており、真空容器７に対して同軸的に配置され、中空部により原料ガス導入管８ａを構成している。第１断熱材８は、例えば黒鉛や表面をＴａＣ（炭化タンタル）にてコーティングした黒鉛などで構成される。
【００３５】
反応容器９は、例えば黒鉛や表面をＴａＣ（炭化タンタル）にてコーティングした黒鉛などで構成され、台座１０よりも原料ガス３の流動経路上流側に配置されている。この反応容器９により、流入口２から供給された原料ガス３を分解して種結晶５に導き、種結晶５の表面で再結晶化反応させることで、種結晶５の表面にＳｉＣ単結晶６を成長させる。
【００３６】
具体的には、反応容器９は、中空円筒状部材を有した構造とされ、中空部の内径が第１断熱材８側から台座１０側に向かって徐々に拡大していくテーパ部９ａと、テーパ部９ａから同径とされ、台座１０の周囲を囲んでいる外周部９ｂとを有した構成とされている。反応容器９は、テーパ部９ａ側の端部の開口部が第１断熱材８の中空部と連通させられるガス導入口９ｃとされていて、第１断熱材８の中空部を通過してきた原料ガス３がガス導入口９ｃを通じて反応容器９内に導入される構造とされている。
【００３７】
台座１０は、例えば有底筒状とされており、反応容器９の中心軸と同軸的に配置され、例えば黒鉛や表面をＴａＣ（炭化タンタル）にてコーティングした黒鉛などで構成される。台座１０は、図２に示すように、種結晶５が貼り付けられる円板部１０ａと、円板部１０ａの背面側において円板部１０ａの外周に沿って形成され、反応容器９の外周部９ｂと対向する円筒形状とされた収容部１０ｂと、収容部１０ｂ内に配置された断熱材１０ｃによって構成されている。この台座１０の円板部１０ａにおける原料ガス３の上流側の面に同等寸法の径を有する種結晶５が貼り付けられ、種結晶５の表面にＳｉＣ単結晶６を成長させる。また、台座１０の収容部１０ｂが構成する中空部内に回転引上機構１３に備えられたパイプ材１３ａの先端が挿入され、円板部１０ａにおける種結晶５が貼り付けられる面と反対側の面にパイプ材１３ａが接続されている。そして、本実施形態では、収容部１０ｂに隣接して断熱材１０ｃが備えられ、収容部１０ｂ内の空間の温度と台座１０の周囲の温度とが熱的に分離できる構造となっている。
【００３８】
冷却機構１１は、台座１０の円板部１０ａを背面側、つまり種結晶５が貼り付けられた面と反対側の面から冷却することで、種結晶５の表面やＳｉＣ単結晶６の成長表面を台座１０の周囲（外周）よりも相対的に低温とするものである。冷却機構１１は、台座１０の収容部１０ｂ内に配置された温度調整パイプ１１ａと、温度調整パイプ１１ａでの加熱量を制御する誘導加熱電源１１ｂ、および温度調整パイプ１１ａでの冷却量を制御する冷却水温度調節器１１ｃを有した構成とされている。温度調整パイプ１１ａは、誘導加熱電源１１ｂからの電力供給に伴って加熱量の調整が行え、かつ、冷却水温度調節器１１ｃで調整される冷却水温度に応じて冷却量の調整が行えるＲＦコイルからなる冷却パイプで構成されている。温度調整パイプ１１ａは、パイプ材１３ａの外周を少なくとも１周囲んだ構成とされている。温度調整パイプ１１ａのパイプ内に冷却水が流動する構造とされ、冷却水温度調節器１１ｃから冷却水が導入されると共に、冷却に用いられた冷却水が再び冷却水温度調節器１１ｃに戻されるように構成されている。なお、真空容器７には、温度調整パイプ１１ａが挿入される穴が形成されているが、この穴は、真空が保てるように、気密が保持されている。
【００３９】
第２断熱材１２は、真空容器７の側壁面に沿って配置され、中空円筒状を為していて、例えば黒鉛や表面をＴａＣ（炭化タンタル）にてコーティングした黒鉛などで構成されている。この第２断熱材１２によって、反応容器９や台座１０の外周を囲みつつ、台座１０側に導かれた原料ガス３を流出口４側に導く。具体的には、種結晶５に供給された後の原料ガス３の残りが台座１０と第２断熱材１２との間の隙間を通過し、流出口４に導かれるようになっている。
【００４０】
回転引上機構１３は、パイプ材１３ａの回転および引上げを行うものである。回転引上機構１３は、パイプ材１３ａの引き上げを行うベローズ１３ｂを備えていると共に、内部にモータなどの回転駆動機構を備えており、パイプ材１３ａは、一端が台座１０のうち種結晶５が貼り付けられる面と反対側の面に接続され、他端が回転引上機構１３の本体に接続されている。このような構成により、真空容器７に形成されたパイプ材１３ａの挿入穴をベローズ１３ｂによって塞ぐことで真空を保ちつつパイプ材１３ａの昇降が行え、かつ、回転駆動機構によってパイプ材１３ａを回転させられるようになっている。
【００４１】
このような構造により、パイプ材１３ａと共に台座１０、種結晶５およびＳｉＣ単結晶６の回転および引き上げが行え、ＳｉＣ単結晶６の成長面が所望の温度分布となるようにしつつ、ＳｉＣ単結晶６の成長に伴って、その成長表面の温度が常に成長に適した温度に調整できる。なお、パイプ材１３ａも、例えば黒鉛や表面をＴａＣ（炭化タンタル）にてコーティングした黒鉛などで構成される。このパイプ材１３ａは台座１０を支持するものであって、回転軸や引上軸となるものであればどのようなものであっても良いため、棒状部材であればパイプ状のものでなくても良い。
【００４２】
第１、第２加熱装置１４、１５は、例えば誘導加熱用コイルやヒータなどで構成され、真空容器７の周囲を囲むように配置されている。これら第１、第２加熱装置１４、１５は、それぞれ独立して温度制御できるように構成されている。このため、より細やかな温度制御を行うことができる。第１加熱装置１４は、台座１０の先端位置や反応容器９と対応した位置に配置されている。第２加熱装置１５は、台座１０により構成される反応室に対応した位置に配置されている。このような配置とされているため、第１、第２加熱装置１４、１５を制御することにより、反応室の温度分布をＳｉＣ単結晶６の成長に適した温度に調整できると共に、反応容器９の温度をパーティクルの除去に適した温度に調整できる。
【００４３】
続いて、このように構成されたＳｉＣ単結晶製造装置１を用いたＳｉＣ単結晶６の製造方法について説明する。
【００４４】
まず、第１、第２加熱装置１４、１５を制御し、所望の温度分布を付ける。すなわち、種結晶５の表面において原料ガス３が再結晶化されることでＳｉＣ単結晶６が成長しつつ、反応容器９内において再結晶化レートよりも昇華レートの方が高くなる温度となるようにする。例えば、反応容器９で２４００℃、種結晶５の表面で２２００℃となるようにする。
【００４５】
また、真空容器７を所望圧力にしつつ、図２中矢印で示したように、必要に応じてＡｒガスなどの不活性ガスによるキャリアガスを導入しながら原料ガス導入管８ａを通じて原料ガス３を導入する。これにより、図２の矢印で示したように、原料ガス３が流動し、種結晶５に供給されてＳｉＣ単結晶６を成長させることができる。
【００４６】
このとき、誘導加熱電源１１ｂから誘導電流を投入し、かつ、冷却水温度調節器１１ｃにて冷却水を通水して温度調整パイプ１１ａの温度を制御する。このようにすれば、冷却水の温度調整や誘導加熱による加熱電力制御による温度調整に基づき、適温とされた温度調整パイプ１１ａによって台座１０の円板部１０ａを背面側から冷却することができる。
【００４７】
このため、第２加熱装置１５による加熱温度を高くしても、種結晶５の表面の温度を所望温度に冷却することが可能となる。これにより、種結晶５の表面の温度を例えば２２００℃に維持しつつ、台座１０の周囲の温度を例えば２４００℃程度にすることができる。つまり、台座１０の円板部１０ａを背面側から冷却することにより、相対的に台座１０の周囲の温度を台座１０の中央部よりも高温にできる。したがって、エッチングガスを使用しなくても、種結晶５が設置される台座１０の周囲にＳｉＣ多結晶が堆積することを抑制できる。
【００４８】
そして、このように台座１０の周囲にＳｉＣ多結晶が堆積することを抑制できることから、台座１０と第２断熱材１２の間の隙間、つまり原料ガス３の流動経路が塞がれることが防止され、ＳｉＣ単結晶６の成長を連続して実施することが可能となる。
【００４９】
以上説明したように、本実施形態では、台座１０の円板部１０ａの背面に温度調整パイプ１１ａを備え、温度調整パイプ１１ａによって台座１０の円板部１０ａを冷却している。これにより、種結晶５の表面の温度を所望温度に維持しつつ、台座１０の周囲の温度をそれよりも高温にすることができる。したがって、エッチングガスを使用しなくても、種結晶５が設置される台座１０の周囲にＳｉＣ多結晶が堆積することを抑制できる。
【００５０】
（第２実施形態）
本発明の第２実施形態について説明する。本実施形態は、第１実施形態に対して冷却機構１１に備えられる温度調整パイプ１１ａの高さ調整を行えるようにしたものであり、その他に関しては第１実施形態と同様であるため、異なる部分についてのみ説明する。
【００５１】
図３は、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置１によってＳｉＣ単結晶６を成長させる様子を示した模式図であり、図３（ａ）は、ＳｉＣ単結晶６の成長前の様子、図３（ｂ）は、ＳｉＣ単結晶６の成長中の様子を示している。
【００５２】
図３（ａ）、（ｂ）に示されるように、本実施形態の冷却機構１１に備えられた温度調整パイプ１１ａは、台座１０の中心軸方向の位置調整、つまり台座１０の円板部１０ａからの高さが調整できるように構成されている。例えば、温度調整パイプ１１ａにベローズ１１ｄを備え、真空容器７に形成された温度調整パイプ１１ａの挿入穴をベローズ１３ｂによって塞ぐことで真空を保ちつつ温度調整パイプ１１ａが昇降させられるようになっている。このように構成されたＳｉＣ単結晶製造装置１により、温度調整パイプ１１ａの位置調整を行うことで、よりＳｉＣ単結晶６の成長表面の温度が一定になるように制御することを可能とする。
【００５３】
具体的には、まず、図３（ａ）に示すように、台座１０における円板部１０ａに種結晶５を配置した状態のとき、つまりＳｉＣ単結晶６が成長する前の状態のときには、温度調整パイプ１１ａを円板部１０ａから離れた位置に配置しておく。続いて、ＳｉＣ単結晶６を成長させる際に、誘導加熱電源１１ｂから誘導電流を投入し、かつ、冷却水温度調節器１１ｃにて冷却水を通水して温度調整パイプ１１ａの温度を制御することで、種結晶５の表面にＳｉＣ単結晶６を成長させていく。そして、ＳｉＣ単結晶６の成長に伴って、成長表面の温度が上昇していくため、図３（ｂ）に示すように、温度調整パイプ１１ａを台座１０における円板部１０ａに近づけるようにする。温度調整パイプ１１ａを下降させても良いし、ＳｉＣ単結晶６の成長に伴って台座１０を引上げているのであれば、温度調整パイプ１１ａの引上げ量を台座１０の引上げ量よりも小さくすることで、温度調整パイプ１１ａが台座１０における円板部１０ａに近づくようにしても良い。このようにすることで、ＳｉＣ単結晶６の成長表面を一定温度に維持することが可能となる。
【００５４】
以上説明したように、温度調整パイプ１１ａを台座１０の円板部１０ａからの高さが調整できる構成とすることができる。このようにすれば、第１実施形態で説明したような温度調整パイプ１１ａの冷却水の温度調整や誘導加熱での加熱電力制御による温度調整に加えて、温度調整パイプ１１ａの高さ調整による温度調整も行えるため、よりＳｉＣ単結晶６の成長表面を一定温度に維持することが可能となる。したがって、台座１０の周囲にＳｉＣ多結晶が堆積することを抑制しつつ、より高品質のＳｉＣ単結晶６を形成することが可能となる。
【００５５】
（第３実施形態）
本発明の第３実施形態について説明する。本実施形態は、第１実施形態に対して台座１０および冷却機構１１の構成を変更したものであり、その他に関しては第１実施形態と同様であるため、異なる部分についてのみ説明する。
【００５６】
図４は、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置１の部分断面図である。本実施形態では、第１実施形態に対して台座１０や冷却機構１１における温度調整パイプ１１ａの構造などを変更しただけであるため、これらの部分についてのみ図示してある。
【００５７】
図４に示すように、本実施形態では、温度調整パイプ１１ａを台座１０における円板部１０ａの裏面に沿って螺旋状にレイアウトすると共に、台座１０の収容部１０ｂ内に配置した断熱材１０ｃによって温度調整パイプ１１ａの外周と上方（温度調整パイプ１１ａを挟んで円板部１０ａと反対側）を覆う構造としている。
【００５８】
このように、温度調整パイプ１１ａを螺旋状に配置することで、より広面積の範囲において台座１０における円板部１０ａを冷却することが可能となる。これにより、より大口径の種結晶５を用いて、大口径なＳｉＣ単結晶６を成長させる場合にも、広い範囲で冷却することができる。したがって、大口径のＳｉＣ単結晶６を成長させるときでも、台座１０の周囲にＳｉＣ多結晶が堆積することを抑制することができる。
【００５９】
なお、ここでは、温度調整パイプ１１ａの上方を断熱材１０ｃによって覆っているため、第２実施形態のような温度調整パイプ１１ａの高さ調整が行えない構造となっているが、勿論、温度調整パイプ１１ａの上方が断熱材１０ｃによって覆われないようにして、温度調整パイプ１１ａの高さ調整が行えるような構造としても良い。
【００６０】
（第４実施形態）
本発明の第４実施形態について説明する。本実施形態は、第１実施形態に対して台座１０および冷却機構１１の構成を変更したものであり、その他に関しては第１実施形態と同様であるため、異なる部分についてのみ説明する。
【００６１】
図５は、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置１の部分断面図である。本実施形態では、第１実施形態に対して台座１０や冷却機構１１における温度調整パイプ１１ａの構造などを変更しただけであるため、これらの部分についてのみ図示してある。
【００６２】
図５に示すように、本実施形態では、温度調整パイプ１１ａがパイプ材１３ａに対して巻線状に複数回巻回することで、より高い位置まで温度調整パイプ１１ａが配置された構造としている。
【００６３】
このように、温度調整パイプ１１ａをより高い位置まで形成することにより、温度調整パイプ１１ａのうち台座１０内に配置される部分に流せる冷却水の量（密度）を多くすることが可能となり、より冷却効率を高めることが可能となる。
【００６４】
なお、本実施形態も、勿論、第２実施形態のような温度調整パイプ１１ａの高さ調整が行える構造とすることができる。
【００６５】
（第５実施形態）
本発明の第５実施形態について説明する。本実施形態は、第３実施形態に対して台座１０および冷却機構１１の構成を変更したものであり、その他に関しては第３実施形態と同様であるため、異なる部分についてのみ説明する。
【００６６】
図６は、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置１の部分断面図である。本実施形態では、第３実施形態に対して台座１０や冷却機構１１における温度調整パイプ１１ａの構造などを変更しただけであるため、これらの部分についてのみ図示してある。
【００６７】
図６に示すように、本実施形態では、温度調整パイプ１１ａを螺旋状にレイアウトしつつ、温度調整パイプ１１ａと台座１０の円板部１０ａとの間隔がパイプ材１３ａから離れるほど大きくなるような構成としている。
【００６８】
このように、温度調整パイプ１１ａと台座１０の円板部１０ａまでの間隔を台座１０の外周に近づくほど大きくすることで、台座１０の円板部１０ａの中央部が冷却され易くなるようにでき、円板部１０ａ内で冷却度合いを変化させることができる。これにより、円板部１０ａの中心部ほど冷却させられるため、ＳｉＣ単結晶６の成長表面内において温度分布を設けることが可能となる。したがって、例えば、ＳｉＣ単結晶６の成長が中央部においてより進むような凸面成長を行い易くなるようにできる。
【００６９】
なお、ここでも、温度調整パイプ１１ａの上方を断熱材１０ｃによって覆っているため、第２実施形態のような温度調整パイプ１１ａの高さ調整が行えない構造となっているが、勿論、温度調整パイプ１１ａの上方が断熱材１０ｃによって覆われないようにして、温度調整パイプ１１ａの高さ調整が行えるような構造としても良い。
【００７０】
（第６実施形態）
本発明の第６実施形態について説明する。本実施形態も、第３実施形態に対して台座１０および冷却機構１１の構成を変更したものであり、その他に関しては第３実施形態と同様であるため、異なる部分についてのみ説明する。
【００７１】
図７は、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置１の部分断面図である。本実施形態では、第３実施形態に対して台座１０や冷却機構１１における温度調整パイプ１１ａの構造などを変更しただけであるため、これらの部分についてのみ図示してある。
【００７２】
図７に示すように、本実施形態では、温度調整パイプ１１ａを螺旋状にレイアウトしているが、温度調整パイプ１１ａの密集度を円板部１０ａの面内において変化させており、円板部１０ａの中央部の方が外周部よりも温度調整パイプ１１ａの密集度が高くなるようにしている。
【００７３】
このように、温度調整パイプ１１ａの密集度を変化させることによっても、台座１０の円板部１０ａの中央部が冷却され易くなるようにでき、円板部１０ａ内で冷却度合いを変化させることができる。これにより、円板部１０ａの中心部ほど冷却させられるため、ＳｉＣ単結晶６の成長表面内において温度分布を設けることが可能となる。したがって、例えば、ＳｉＣ単結晶６の成長が中央部においてより進むような凸面成長を行い易くなるようにできる。
【００７４】
なお、ここでも、温度調整パイプ１１ａの上方を断熱材１０ｃによって覆っているため、第２実施形態のような温度調整パイプ１１ａの高さ調整が行えない構造となっているが、勿論、温度調整パイプ１１ａの上方が断熱材１０ｃによって覆われないようにして、温度調整パイプ１１ａの高さ調整が行えるような構造としても良い。
【００７５】
（第７実施形態）
本発明の第７実施形態について説明する。本実施形態も、第１実施形態に対して台座１０および冷却機構１１の構成を変更したものであり、その他に関しては第１実施形態と同様であるため、異なる部分についてのみ説明する。
【００７６】
図８は、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置１の部分断面図である。本実施形態では、第１実施形態に対して台座１０や冷却機構１１における温度調整パイプ１１ａの構造などを変更しただけであるため、これらの部分についてのみ図示してある。
【００７７】
図８に示すように、本実施形態では、パイプ材１３ａと収容部１０ｂとの間に断熱材１０ｃを備えており、収容部１０ｂ内の空間を断熱材１０ｃの内周側（パイプ材１３ａ側）である内周領域と断熱材１０ｃの外周側（収容部１０ｂ側）である外周領域とに分離している。
【００７８】
また、本実施形態では、温度調整パイプ１１ａは第１、第２温度調整パイプ１１ａａ、１１ａｂの２つに分けられており、第１温度調整パイプ１１ａａは収容部１０ｂにおける内周領域に配置され、第２温度調整パイプ１１ａｂは収容部１０ｂにおける外周領域に配置されている。これら第１、第２温度調整パイプ１１ａａ、１１ａｂは、別々に加熱量や冷却量が調整できるようになっている。
【００７９】
このような構成のＳｉＣ単結晶製造装置１でも、ＳｉＣ単結晶６の成長時に、誘導加熱電源１１ｂから誘導電流を投入し、かつ、冷却水温度調節器１１ｃにて冷却水を通水して第１、第２温度調整パイプ１１ａａ、１１ａｂの温度を制御することができる。このとき、上記各実施形態で説明したように、第１、第２温度調整パイプ１１ａａ、１１ａｂの双方で台座１０の円板部１０ａを冷却しても良いが、第２温度調整パイプ１１ａｂに関しては、加熱を行うようにしても良い。このようにすれば、第２温度調整パイプ１１ａｂによって、台座１０の収容部１０ｂを内側から加熱できることから、台座１０の円板部１０ａの中央部に関しては冷却しつつ、外周部に関しては加熱することができる。したがって、より台座１０の円板部１０ａの中央と外周部との間に温度差を設けることが可能となり、より台座１０の周囲にＳｉＣ多結晶が堆積することが抑制できる。
【００８０】
（他の実施形態）
上記各実施形態では、冷却機構１１に備えられた温度調整パイプ１１ａを、誘導加熱電源１１ｂからの電力供給に伴って加熱量の調整が行え、かつ、冷却水温度調節器１１ｃで調整される冷却水温度に応じて冷却量の調整が行えるＲＦコイルからなる冷却パイプで構成した。しかしながら、これは単なる一例を示したものであり、誘導加熱電源１１ｂからの電力供給に伴って加熱量の調整が行えなくても、単に冷却水温度調節器１１ｃで冷却量の調整が行える冷却パイプであっても良い。ただし、誘導加熱電源１１ｂからの電力供給に伴って加熱量の調整が行えるものであれば、温度調整パイプ１１ａの温度を微調整することができ、よりＳｉＣ単結晶６の成長表面の温度制御をきめ細かく行うことが可能になる。
【００８１】
また、上記各実施形態では、温度調整パイプ１１ａの構成例を挙げて説明したが、上記各実施形態で示した構成例以外の構成であっても構わない。例えば、図４のように螺旋状の部分と、図５ようにパイプ材１３ａに沿って巻線状に配置する部分を両方共備えた構造や、図８のように、断熱材１０ｃによって収容部１０ｂの内部を内周部と外周部に分離する構造において、図７に示すように、内側の方が温度調整パイプ１１ａの巻線数が多くなるような構造としても良い。
【００８２】
また、上記各実施形態では、真空容器７に対して温度調整パイプ１１ａが通る穴を形成したが、台座１０の回転引上機構１３のパイプ材１３ａの中空部内に温度調整パイプ１１ａを通過させるようにしても良い。
【符号の説明】
【００８３】
１      単結晶製造装置
３      原料ガス
５      種結晶
６      ＳｉＣ単結晶
７      真空容器
９      反応容器
１０    台座
１０ａ  円板部
１０ｂ  収容部
１０ｃ  断熱材
１１    冷却機構
１１ａ  温度調整パイプ
１１ｂ  誘導加熱電源
１１ｃ  冷却水温度調節器
１１ｄ  ベローズ
１３    回転引上機構
１３ａ  パイプ材
１３ｂ  ベローズ
１４    第１加熱装置
１５    第２加熱装置
【図１】
2011132067.tif 000003
【図２】
2011132067.tif 000004
【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
2011132067.tif 000008
【図７】
2011132067.tif 000009
【図８】
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