(57)【要約】【課題】比抵抗が高い圧粉磁心用粉末、圧粉磁心用粉末を圧粉成形した圧粉磁心、及び、圧粉磁心用粉末の製造方法を提供すること。【解決手段】軟磁性金属粉末２の表層に珪素が濃化した珪素浸透層３が形成された圧粉磁心用粉末１は、二酸化珪素粉末８が、一部を前記珪素浸透層３に浸透拡散させ、残りの部分を珪素浸透層３の表面から突出させた状態で、珪素浸透層３の表面に拡散接合されて、拡散接合体４となっており、圧粉成形時に拡散接合体４が他の圧粉磁心用粉末１との間に隙間Ｓを形成することにより、比抵抗を高めている。【選択図】図８
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
軟磁性金属粉末の表層に珪素が濃化した珪素浸透層が形成された圧粉磁心用粉末において、
二酸化珪素粉末が、一部を前記珪素浸透層に浸透拡散させ、残りの部分を前記珪素浸透層の表面から突出させた状態で、前記珪素浸透層の表面に拡散接合されている
ことを特徴とする圧粉磁心用粉末。
【請求項２】
請求項１に記載する圧粉磁心用粉末において、
前記二酸化珪素粉末は、前記珪素浸透層を形成する浸珪処理時に前記珪素浸透層に拡散接合されている
ことを特徴とする圧粉磁心用粉末。
【請求項３】
請求項１又は請求項２に記載する圧粉磁心用粉末において、
シリコーン樹脂でコーティングされている
ことを特徴とする圧粉磁心用粉末。
【請求項４】
請求項１乃至請求項３の何れか１つに記載する圧粉磁心用粉末を圧粉成形したものであることを特徴とする圧粉磁心。
【請求項５】
軟磁性金属粉末の表面に、少なくとも珪素化合物を含む浸珪用粉末を接触させ、前記浸珪用粉末を加熱することにより前記珪素化合物から珪素元素を離脱させ、前記離脱した珪素元素を前記軟磁性金属粉末の表層に浸透拡散させることにより、前記軟磁性金属粉末の表層に珪素を濃化させた珪素浸透層を形成する浸珪処理を行う工程を少なくとも含む圧粉磁心用粉末の製造方法において、
前記浸珪処理は、浸珪用粉末が、一部を前記珪素浸透層に浸透拡散させ、残りの部分を前記珪素浸透層の表面から突出させた状態で、前記珪素浸透層の表面に拡散接合されるように、前記浸珪用粉末を加熱処理する加熱処理時間が、設定されている
ことを特徴とする圧粉磁心用粉末の製造方法。
【請求項６】
請求項５に記載する圧粉磁心用粉末の製造方法において、
前記浸珪処理後に、粉体外周面をシリコーン樹脂でコーティングする被膜処理を行う
ことを特徴とする圧粉磁心用粉末の製造方法。
【請求項７】
請求項５又は請求項６に記載する圧粉磁心用粉末の製造方法において、
前記浸珪用粉末が二酸化珪素粉末であって、
前記加熱処理時間は、前記二酸化珪素粉末の平均粒径が１μｍ以下である場合、４５分以下である
ことを特徴とする圧粉磁心用粉末の製造方法。
【請求項８】
請求項５乃至請求項７の何れか１つに記載される圧粉磁心用粉末の製造方法により製造された圧粉磁心用粉末を圧粉成形したものであることを特徴とする圧粉磁心。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、軟磁性金属粉末の表層に珪素が濃化した珪素浸透層が形成された圧粉磁心用粉末、圧粉磁心用粉末を圧粉成形した圧粉磁心、及び、圧粉磁心用粉末の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
圧粉磁心は、軟磁性金属粉末からなる圧粉磁心用粉末をプレス成形したものである。圧粉磁心は、電磁鋼板を積層してなるコア材と比べて、周波数に応じて生じる高周波損失（以下「鉄損」という。）が少ない磁気特性を有していること、形状バリエーションに臨機且つ安価に対応できること、材料費が廉価であること等、多くの利点を有する。このような圧粉磁心は、例えば車両の駆動用モータのステータコアやロータコア、電力変換回路を構成するリアクトルコアなどに適用されている。
【０００３】
例えば、図２３に示す第１従来例の圧粉磁心用粉末１０１は、鉄粉１０２の表面にシリカ微粉末１０３が分散接合されており、そのシリカ微粉末１０３の表面を被覆するようにシリコーン樹脂１０４が固着されている（例えば特許文献１参照）。
【０００４】
このような圧粉磁心用粉末１０１は、シリカ微粉末１０３が鉄粉１０２の表面に物理的に付着しているだけであるため、シリカ微粉末１０３と鉄粉１０２との結合が弱い。そのため、圧粉磁心用粉末１０１は、圧粉成形時に他の圧粉磁心用粉末１０１と擦れ合うと、シリカ微粉末１０３がシリコーン樹脂１０４と共に鉄粉１０２の表面から剥がれることがあった。この場合、鉄粉１０２の表面同士が直接接触して、圧粉磁心の体積比抵抗値（以下「比抵抗」という。）が小さくなり、ひいては鉄損（主に、渦電流損失とヒステリシス損失）が大きくなっていた。
【０００５】
そこで、図２４に示す圧粉磁心用粉末２０１は、浸珪処理により、二酸化珪素粉末を鉄粉２０２の表面から浸透拡散させ、珪素元素が濃化した珪素浸透層２０３を鉄粉２０２の表層に形成している。このような圧粉磁心用粉末２０１は、圧粉成形時に他の圧粉磁心用粉末２０１と擦れ合っても、珪素浸透層２０３が鉄粉２０２の表面から剥がれ落ちないため、図２３に示す圧粉磁心用粉末１０１より比抵抗を大きくして、鉄損を小さくできる（特許文献２及び特許文献３参照）。
【０００６】
ここで、圧粉磁心用粉末２０１は、珪素浸透層２０３が厚くなる程、硬度が高くなる。硬度の高い圧粉磁心用粉末２０１は、図２５に示すように、圧粉成形時に変形し難いため、粉末間に大きな隙間Ｓ１１ができ、圧粉磁心の密度を低くする。そこで、珪素浸透層２０３は、鉄粉２０２の直径Ｄの０．１５倍以下に設定される（例えば特許文献２参照）。
一方、珪素浸透層２０３が薄くなると、圧粉成形時に圧粉磁心用粉末２０１が変形して、珪素浸透層２０３の厚さが不均一になった場合に、図２６のＰ１１に示すように、隣り合う圧粉磁心用粉末２０１が珪素浸透層２０３の薄い部分を接触させる箇所が、発生する。このような箇所では絶縁性が低くなるため、圧粉磁心の比抵抗が低くなる。
【０００７】
そこで、図２７に示す圧粉磁心用粉末３０１は、徐酸化処理により、鉄粉２０２を酸化させることなく、珪素浸透層２０３のみを酸化させ、珪素浸透層２０３の表面に二酸化珪素を含む層３０２を形成している。このような圧粉磁心用粉末３０１は、圧粉成形時に珪素浸透層２０３の厚さが不均一になったとしても、粉末間に二酸化珪素を含む層３０２が介在するため、図２４に示す圧粉磁心用粉末２０１からなる圧粉磁心より圧粉磁心に発生する比抵抗を小さくできる（例えば特許文献３参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２００８−１６９４３９号公報
【特許文献２】特開２００９−２５６７５０号公報
【特許文献３】特開２００９−１２３７７４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、図２７に示す圧粉磁心用粉末３０１は、珪素浸透層２０３の表面を酸化させて珪素浸透層２０３を囲繞するように二酸化珪素を含む層３０２が形成されている。しかも、圧粉磁心用粉末３０１は、鉄粉２０２の直径Ｄの０．１５倍で形成された珪素浸透層２０３の表面を酸化させ、二酸化珪素を含む層３０２を形成しており、その二酸化珪素を含む層３０２の厚さは、圧粉成形時の鉄粉２０２の密度を確保すると共に高い絶縁性を確保するために、１ｎｍ〜１００ｎｍの範囲内に設定される。このように薄い二酸化珪素を含む層３０２は、圧粉成形時の圧力により引き伸ばされて厚さが薄くなったり、破壊されたりしていた。図２８のＰ１２に示すように、隣り合う圧粉磁心用粉末３０１が、珪素浸透層２０３が薄い部分において、二酸化珪素を含む層３０２が薄かったり、破壊されていると、隣り合う圧粉磁心用粉末３０１の珪素浸透層２０３の間に形成される隙間Ｓ１２が狭くなったり、珪素浸透層２０３が直接接触するなどして、絶縁性が低くなる。この場合、圧粉磁心の比抵抗が低下し、鉄損が大きくなってしまっていた。
【００１０】
近年、例えば自動車のインバータに使用される圧粉磁心は、速度を連続的に変化させるために、幅広い周波数帯域下で使用されている。鉄損は周波数に応じて生じるため、高周波数における鉄損の低減、換言すれば比抵抗の向上が、産業界から強く求められている。
【００１１】
本発明は、上記問題点を解決するためになされたものであり、比抵抗が高い圧粉磁心用粉末、圧粉磁心用粉末を圧粉成形した圧粉磁心、及び、圧粉磁心用粉末の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記課題を解決するために、本発明の一態様に係る圧粉磁心用粉末は、軟磁性金属粉末の表層に珪素が濃化した珪素浸透層が形成された圧粉磁心用粉末において、二酸化珪素粉末が、一部を前記珪素浸透層に浸透拡散させ、残りの部分を前記珪素浸透層の表面から突出させた状態で、前記珪素浸透層の表面に拡散接合されている。
【００１３】
上記構成の圧粉磁心用粉末に用いる前記二酸化珪素粉末は、前記珪素浸透層を形成する浸珪処理時に前記珪素浸透層に拡散接合されていることが好ましい。
【００１４】
上記構成の圧粉磁心用粉末は、シリコーン樹脂でコーティングされていることが好ましい。
【００１５】
上記課題を解決するために、本発明の一態様に係る圧粉磁心は、上記圧粉磁心用粉末を圧粉成形したものであることが好ましい。
【００１６】
上記課題を解決するために、本発明の一態様に係る圧粉磁心用粉末の製造方法は、軟磁性金属粉末の表面に、少なくとも珪素化合物を含む浸珪用粉末を接触させ、前記浸珪用粉末を加熱することにより前記珪素化合物から珪素元素を離脱させ、前記離脱した珪素元素を前記軟磁性金属粉末の表層に浸透拡散させることにより、前記軟磁性金属粉末の表層に珪素を濃化させた珪素浸透層を形成する浸珪処理を行う工程を少なくとも含む圧粉磁心用粉末の製造方法において、前記浸珪処理は、浸珪用粉末が、一部を前記珪素浸透層に浸透拡散させ、残りの部分を前記珪素浸透層の表面から突出させた状態で、前記珪素浸透層の表面に拡散接合されるように、前記浸珪用粉末を加熱処理する加熱処理時間が、設定されている。
【００１７】
上記構成の圧粉磁心用粉末の製造方法は、前記浸珪処理後に、粉体外周面をシリコーン樹脂でコーティングする被膜処理を行うことが好ましい。
【００１８】
上記構成の圧粉磁心用粉末の製造方法は、前記浸珪用粉末が二酸化珪素粉末であって、前記加熱処理時間は、前記二酸化珪素粉末の平均粒径が１μｍ以下である場合、４５分以下であることが好ましい。
【００１９】
上記課題を解決するために、本発明の一態様に係る圧粉磁心は、上記圧粉磁心用粉末の製造方法により製造された圧粉磁心を圧粉成形したものであることが好ましい。
【発明の効果】
【００２０】
上記態様の圧粉磁心用粉末、圧粉磁心用粉末を圧粉成形した圧粉磁心、及び、圧粉磁心用粉末の製造方法では、圧粉成形時に圧粉磁心用粉末を変形させて圧粉磁心の密度を高くしても、珪素浸透層に拡散接合された二酸化珪素が二酸化珪素層にしっかり付着している。そのため、圧粉磁心用粉末は、変形により珪素浸透層の厚みが不均一になっても、二酸化珪素粉末が珪素浸透層の表面に突出する部分により他の圧粉磁心用粉末との間に隙間が形成され、絶縁される。よって、上記態様の圧粉磁心用粉末、圧粉磁心用粉末を圧粉成形した圧粉磁心、及び、圧粉磁心用粉末の製造方法によれば、徐酸化処理等により珪素浸透層の表面を酸化させて圧粉磁心用粉末を囲繞するように二酸化珪素を含む層を形成する場合より、比抵抗を高くすることができる。
【００２１】
また、上記構成の圧粉磁心用粉末、圧粉磁心を圧粉成形した圧粉磁心、及び、圧粉磁心用粉末の製造方法は、珪素浸透層を形成する浸珪処理時に珪素浸透層に二酸化珪素粉末を拡散接合させるので、珪素浸透層を酸化させて二酸化珪素を含む層を形成するための徐酸化処理を浸珪処理と別個に行う必要がない。
【００２２】
また、上記構成の圧粉磁心用粉末、圧粉磁心を圧粉成形した圧粉磁心、及び、圧粉磁心用粉末の製造方法は、粉体外周面をシリコーン樹脂でコーティングするので、圧粉磁心用粉末間の絶縁性が高い。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】本発明の実施形態に係り、圧粉磁心用粉末の断面のイメージ図である。
【図２】二酸化珪素粉末が珪素浸透層に拡散接合している様子を説明するためのイメージ図である。
【図３】圧粉磁心用粉末の製造方法を説明する図であって、浸珪処理前の鉄−炭素系合金粉末の断面を示すイメージ図である。
【図４】圧粉磁心用粉末の製造方法を説明する図であって、鉄−炭素系合金粉末と二酸化珪素粉末を攪拌した後の状態を示すイメージ図である。
【図５】図４のＢ部拡大図である。
【図６】圧粉磁心用粉末の製造方法を説明する図であって、浸珪処理中の状態を示すイメージ図である。
【図７】圧粉磁心用粉末を圧粉成形した圧粉磁心の粒子構造を示すイメージ図である。
【図８】圧粉磁心を構成する圧粉磁心用粉末の境界部分を説明するためのイメージ図である。
【図９】浸珪処理を施した粉体の顕微鏡写真である。
【図１０】図９の顕微鏡写真を図面化したものである。
【図１１】図９のうち図１０のＰ１に相当する部分を拡大した顕微鏡写真である。
【図１２】図１１の顕微鏡写真を図面化したものである。
【図１３】図１１のうち図１２のＰ２に相当する部分を拡大した顕微鏡写真である。
【図１４】図１３の顕微鏡写真を図面化したものである。
【図１５】図１３のうち図１４のＰ３に相当する部分を拡大した顕微鏡写真である。
【図１６】図１５の顕微鏡写真を図面化したものである。
【図１７】圧粉磁心用粉末の浸珪処工程における加熱処理時間と比抵抗の関係を示す図である。縦軸に比抵抗（μΩｍ）を示し、横軸に加熱時間（ｍｉｎ）を示す。
【図１８】第１実施例に使用される圧粉磁心用粉末の断面のイメージ図である。
【図１９】第３実施例に使用される圧粉磁心用粉末の断面のイメージ図である。
【図２０】第４実施例に使用される圧粉磁心用粉末の断面のイメージ図である。
【図２１】比較例と第２実施例との構成を対比させて記載した図である。
【図２２】比較例と第２実施例の比抵抗を比較した図である。
【図２３】圧粉磁心用粉末の第１従来例の断面図である。
【図２４】圧粉磁心用粉末の第２従来例の断面図である。
【図２５】第２従来例の圧粉磁心用粉末を加圧成形した後の状態を示す図である。
【図２６】図２５に示す圧粉磁心用粉末の境界部分を拡大したイメージ図である。
【図２７】圧粉磁心用粉末の第３従来例の断面図である。
【図２８】図２７に示す圧粉磁心用粉末の境界部分を拡大したイメージ図である。
【発明を実施するための形態】
【００２４】
次に、本発明の一実施形態について図面を参照して説明する。
＜圧粉磁心用粉末の構造について＞
図１は、本発明の実施形態に係り、圧粉磁心用粉末１の断面のイメージ図である。図２は、二酸化珪素粉末８が珪素浸透層３に拡散接合している様子を説明するためのイメージ図である。
図１に示すように、圧粉磁心用粉末１は、鉄粉２（軟磁性金属粉末の一例）の周りに、二酸化珪素拡散接合層５とシリコーン被膜層６を備える。二酸化珪素拡散接合層５は、珪素元素が鉄粉２の表層に濃化した珪素浸透層３と、二酸化珪素粉末８が珪素浸透層３に拡散接合した拡散接合体４を含む。図２に示すように、拡散接合体４は、二酸化珪素粉末８の一部が珪素浸透層３に浸透拡散する拡散部４ａと、二酸化珪素粉末８の残りの部分が珪素浸透層３の表面から突出する突出部４ｂを備える。図１に示すように、シリコーン被膜層６は、二酸化珪素拡散接合層５をシリコーン樹脂でコーティングし、絶縁性を高めている。
【００２５】
＜圧粉磁心用粉末の製造方法について＞
次に、圧粉磁心用粉末１の製造方法を説明する。
先ず、図３に示す鉄−炭素系合金粉末７に二酸化珪素粉末８を加えて混合攪拌して、図４に示すように二酸化珪素粉末８を鉄−炭素系合金粉末７の外周面に付着させる攪拌処理を行う。攪拌処理された二酸化珪素粉末８は、図５に示すように、鉄−炭素系合金粉末７の表面に分散接合して物理的に着いているだけで、外部からの衝撃等により鉄−炭素系合金粉末７から剥がれやすい。
【００２６】
そして、鉄−炭素系合金粉末７と二酸化珪素粉末８の混合粉に浸珪処理を行う。具体的には、真空引き可能な密閉空間を有した炉内に混合粉を配置する。そして、炉を回転させながら炉内を真空引きし、鉄−炭素系合金粉末７と二酸化珪素粉末８の混合粉を所定の温度条件で加熱する。ここで、所定の温度条件とは、二酸化珪素粉末８から珪素元素を脱離させて鉄粉２に浸透拡散させるために必要な温度を言う。例えば、本実施形態では、所定の温度条件とは、１１８０℃以下とする。より具体的には、鉄−炭素系合金粉末７中の炭素元素含有量が０．１〜１．０重量％の範囲で調整され、且つ、二酸化珪素が少なくとも炭素元素含有量以上に調整されている場合、所定の温度条件を９００℃以上１０５０℃以下の範囲内で調整することが好ましい。この加熱処理により、二酸化珪素粉末８と鉄−炭素系合金粉末７の炭素原子との酸化還元反応が発生し、二酸化珪素粉末８から珪素元素が脱離すると共に、一酸化炭素（ＣＯ）ガスが生成される。脱離した珪素元素は、鉄粉２の表層に浸透して鉄粉２の内部に拡散していく。加熱時間が経過するにつれて、珪素元素が鉄粉２の表層に濃化していき、図６に示すように、珪素浸透層３が形成される。この浸珪処理時には、生成された一酸化炭素ガスが真空引きにより炉外へ排出され、炉内の圧力が一定に維持される。このような浸珪処理は、珪素元素が離脱する反応生成速度が、鉄粉２の表層に浸透拡散する拡散速度よりも速い脱離拡散雰囲気下で行われ、珪素浸透層３の厚さが鉄粉２の平均粒径Ｄの０．１５倍となるように調整される。
【００２７】
鉄−炭素系合金粉末７と二酸化珪素粉末８を加熱する加熱処理時間は、二酸化珪素粉末８が珪素浸透層３の表面に拡散接合するように設定される。本実施形態では、二酸化珪素粉末８の平均粒径が１μｍ以下である場合、加熱処理時間を４５分以下の範囲内で設定することが望ましい。
【００２８】
所定の加熱処理時間が経過したら、粉末を炉から取り出して乾燥させる乾燥処理を行う。これにより、二酸化珪素粉末８は、珪素浸透層３に完全に浸透しきらずに珪素浸透層３の表面に残っている部分が固化して突出部４ｂを形成し、珪素浸透層３に浸透拡散した拡散部４ａを珪素浸透層３に化学的に強固に結合された拡散接合体４となる。これにより、浸珪処理を施された粉体１１が生成される。
【００２９】
ここで、浸珪処理を施された粉体１１の形状について、図９〜図１６を参照して説明する。図９、図１１、図１３、図１５は、浸珪処理を施した粉末１１の顕微鏡写真である。図１０、図１２、図１４、図１６は、図９、図１１、図１３、図１５の顕微鏡写真をそれぞれ図面化した図である。
図９及び図１０に示すように、顕微鏡写真には、浸珪処理を施された粉体１１が幾つか写っている。浸珪処理を施された粉体１１は、表面が白っぽい膜で覆われ、外形が歪な形状をしており、鉄粉２の表面に珪素元素が拡散していることが分かる。図９のうち図１０のＰ１に相当する部分を拡大すると、図１１及び図１２に示すように、粉体１１の表面に、黒っぽい部分Ｋと白っぽい部分Ｗとが入り交じった模様が形成されている。さらに、図１１のうち図１２のＰ２に相当する部分を拡大すると、図１３及び図１４に示すように、黒っぽい部分Ｋが、珪素元素が浸透した珪素浸透層３であり、白っぽい部分Ｗが、珪素浸透層３に浸透し切れなかった拡散接合体４であることが分かる。さらに、図１３のうち図１４のＰ３に相当する部分を拡大すると、図１５及び図１６に示すように、拡散接合体４は、珪素浸透層３の表面から隆起して、不均一な突起状に設けられていることが分かる。
【００３０】
浸珪処理を施された粉体１１は、被膜処理が施される。被膜処理では、エタノールにシリコーン樹脂を溶解させた液に粉体１１を投入し、攪拌する。所定時間攪拌したら、更にエタノールを蒸発させながら攪拌し、シリコーン樹脂を粉体１１の表面に固着させる。これにより、図１に示すように、二酸化珪素拡散接合層５がシリコーン被膜層６で覆われた圧粉磁心用粉末１が生成される。
【００３１】
＜圧粉磁心の製造方法＞
次に、上記のように製造された圧粉磁心用粉末１を圧粉成形して圧粉磁心を製造する方法について説明する。
圧粉磁心用粉末１を、モータのコアなどの所定形状のキャビティを具備するパンチダイスに充填し、圧粉磁心用粉末１に所定圧と所定熱を加えて加圧成形する。成形時の熱により、シリコーン被膜層６が溶融し、図７に示すように、圧粉磁心用粉末１同士を接合させる膜を形成する。ここで、圧粉成形時には、圧粉磁心用粉末１が変形し、珪素浸透層３の厚さが不均一になる。このとき、図８に示すように、圧粉磁心用粉末１は、珪素浸透層３の表面に突出する拡散接合体４の山部を隣の圧粉磁心用粉末１の拡散接合体４若しくは珪素浸透層３に押し付け、隣り合う圧粉磁心用粉末１の珪素浸透層３の間に隙間Ｓを形成する。加圧成形体は、キャビティから取り出され、内部に生じた加工歪みを除去するために、高温焼鈍処理が施される。これにより、所定形状の圧粉磁心が製造される。
【実施例】
【００３２】
上記実施形態の実施例について説明する。
第１実施例に使用される圧粉磁心用粉末は、以下のように製造される。平均粒径１５０μｍ〜２１０μｍの鉄粉２と、平均粒径５０ｎｍの二酸化珪素粉末８とを混合攪拌して真空引き可能な炉内に配置し、炉内を１０-3の減圧下として混合粉末を投入する。そして、炉を回転させながら混合粉末を１１００℃で１５分間加熱する。そして、炉から粉末を取り出して、シリコーン樹脂で表面をコーティングし、圧粉磁心用粉末を製造する。そして、製造した圧粉磁心用粉末をパンチダイスのキャビティに充填して１６００ＭＰａのプレス圧力を加えて圧粉成形を行い、リング材（外径４０ｍｍ、内径３０ｍｍ、厚み５ｍｍ）を製作した。成形後のリング材は、加圧成形時の歪み除去のために７５０℃で６０分の熱処理を行った。このようにして製造した加圧成形品を第１実施例とする。
第２実施例は、圧粉磁心用粉末製造時に浸珪処理における加熱処理時間を３０分に設定している点を除き、第１実施例と同一条件で作成される。
また、第３実施例は、圧粉磁心用粉末製造時に浸珪処理における加熱処理時間を４５分に設定している点を除き、第１実施例と同一条件で作成される。
また、第４実施例は、圧粉磁心用粉末製造時に浸珪処理における加熱処理時間を６０分に設定している点を除き、第１実施例と同一条件で作成される。
【００３３】
そして、第１〜第４実施例の比抵抗（μΩｍ）を測定した。この実験結果を図１７に示す。また、図１８〜図２０に、第１，第３，第４実施例に使用される圧粉磁心用粉末の断面のイメージ図を示す。
【００３４】
図１７のＱ１に示すように、第１実施例の比抵抗は６０００μΩｍであった。図１７のＱ２に示すように、第２実施例の比抵抗は１２０００μΩｍであった。図１７のＱ３に示すように、第３実施例の比抵抗は４０００μΩｍであった。図１７のＱ４に示すように、第４実施例の比抵抗は３０００μΩｍであった。
【００３５】
図１７のＱ１〜Ｑ２に示すように、浸珪処理において混合粉末を加熱処理する加熱処理時間が１５分以上３０分以下の範囲では、比抵抗が加熱処理時間の経過に従って上昇していくことが分かる。
これは、加熱処理開始後には、二酸化珪素粉末８の珪素元素が鉄粉２の内部に徐々に拡散浸透して濃化し始め、圧粉磁芯用粉末の絶縁性が高められるためと考えられる。特に、加熱処理開始後は、鉄粉２に付着可能な二酸化珪素粉末２が炉内に沢山存在し、二酸化珪素８から珪素元素が脱離して鉄粉２に拡散浸透すると直ぐに、次の二酸化珪素粉末８が鉄粉２の表面に付着して拡散浸透し始める。このように、二酸化珪素粉末８が次々と鉄粉２に付着して、珪素元素が鉄粉２の表層に拡散浸透することにより、鉄粉２の表層への珪素元素の濃化が進み、絶縁性が高められるため、加熱処理時間の経過に応じて比抵抗が上昇していくと考えられる。
【００３６】
加熱処理時間が３０分を経過すると、比抵抗が最大となる。
この理由は、以下のように考えられる。加熱処理時間が３０分経過すると、図６に示すように、炉内に投入された二酸化珪素粉末８が鉄粉２の表面を占有する面積が、最大となる。この状態で、加熱処理を停止すると、二酸化珪素粉末８は、一部が珪素浸透層３に浸透し、残りの部分が珪素浸透層３の表面から突出した状態となり、拡散接合体４として珪素浸透層３の表面に残る。しかもこのとき、二酸化珪素粉末８が鉄粉２の表面を占有する面積が最大であるため、珪素浸透層３のほぼ表面全体が、拡散接合体４で覆われる。このような浸珪処理を施された圧粉磁心用粉末１は、圧粉成形された場合に、他の圧粉磁心用粉末１との間に隙間Ｓを形成しやすい（例えば、図８参照）。よって、第２実施例の圧粉磁芯は、圧粉磁心用粉末１の珪素浸透層３同士を接触させたり近接させて絶縁性を低下させる箇所が少なく、比抵抗が最大になると考えられる。
【００３７】
加熱処理時間が３０分を超えると、比抵抗は加熱処理時間の経過に従って減少していく。
この理由は、以下のように考えられる。加熱処理時間が進むにつれて、炉内に投入された二酸化珪素が減少する。そのため、図９及び図２０に示すように、鉄粉２の表面に新しく二酸化珪素粉末８が付着するよりも速く、珪素元素の濃化が進むことになる。この状態で加熱処理を終了した場合、珪素元素の濃化が進んでいるため、二酸化珪素粉末８が鉄粉２の表面に拡散接合した状態で残りにくい。このような浸珪処理を施された圧粉磁心用粉末は、二酸化珪素粉末８を拡散接合した部分が鉄粉２の表面を占有する面積（拡散接合体４の占有面積）が、小さいため、圧粉成形された場合に、珪素浸透層３を他の圧粉磁心用粉末の珪素浸透層３に接触させる割合が高くなる。圧粉磁芯は、珪素浸透層３の接触部分において絶縁性が低くなり、比抵抗が小さくなると考えられる。特に、加熱処理時間が長くなるにつれて、炉内における二酸化珪素粉末８の減少と鉄粉２への珪素元素の濃化が進むため、比抵抗が加熱処理時間に応じて小さくなっていく。
【００３８】
加熱処理時間が５０分を超えると、比抵抗が３０００μΩｍでほぼ一定になる。
これは、加熱処理時間が５０分を経過すると、炉内に存在する二酸化珪素粉末８が殆どなくなり、鉄粉２全体に珪素元素がほぼ均一に浸透するためと考えられる。
【００３９】
尚、発明者らは、二酸化珪素粉末８の平均粒径を変えて加熱処理時間と比抵抗との関係を調べた。その結果、二酸化珪素粉末８の平均粒径が１μｍ以下のものは、上記実験と同様の結果が得られることを確認した。
よって、上記実験結果より、浸珪処理における加熱処理時間は、二酸化珪素粉末８の平均粒径が１μｍ以下である場合、４５分以下とすることが望ましい。
【００４０】
＜二酸化珪素粉末を拡散接合させることの効果について＞
図２１は、比較例と第２実施例との構成を対比させて記載した図である。
第２実施例の構成は、上述した通りであるので説明を省略する。
一方、比較例に使用される圧粉磁心用粉末は、加熱処理時間を６０分に設定して浸珪処理を行い、浸珪処理後に徐酸化処理を粉体に施して二酸化珪素を含む層を珪素浸透層を囲繞するように形成している。浸珪処理の条件は、加熱処理時間を除き第２実施例の浸珪処理と同様である。徐酸化処理では、露点を０℃に制御したＨ2ガス雰囲気下に、加熱処理時間を６０分に設定して浸珪処理を施した粉末を配置し、当該粉末を処理温度９５０℃で４時間加熱する。これにより、粉末は、鉄粉を酸化させることなく、珪素元素のみを酸化させる。徐酸化処理された粉末は、第２実施例と同様にシリコーン樹脂によりコーティングされる。このように製造された圧粉磁心用粉体は、第２実施例と同様に圧粉成形される。このようにして製作したサンプルリングを比較例とする。
【００４１】
そして、発明者らは第２実施例と比較例の比抵抗を測定した。
【００４２】
上記実験の結果を図２２に示す。
比較例の比抵抗は約５００μΩｍであるのに対して、第２実施例の比抵抗は約１２０００μΩｍであった。よって、第２実施例は、比較例に対して比抵抗を２４倍も増加させることができる。この実験結果より、珪素浸透層３の表面に二酸化珪素粉末８を拡散接合させた粉体は、徐酸化処理によって二酸化珪素を含む層を珪素浸透層を囲繞するように形成した粉体と比べ、圧粉磁心の比抵抗を高くできること、換言すれば圧粉磁心の鉄損を小さくできることが、実証された。
また、上記実験結果より、徐酸化処理を浸珪処理と別個に行わなくても、浸珪処理のみで圧粉磁心の比抵抗を向上させられることが、実証された。よって、第２実施例は、徐酸化処理を行う時間や手間を軽減できる点で、比較例より優れている。
【００４３】
＜変形例＞
本発明は、上記実施形態に限定されることなく、色々な応用が可能である。
例えば、上記実施形態では、軟磁性金属粉末の一例として鉄粉２を上げたが、Ｆｅ−Ｓｉ合金、Ｆｅ−Ａｌ合金、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金、チタン、アルミニウムなどを軟磁性金属粉末としても良い。
例えば、上記実施形態では、二酸化珪素粉末８を浸珪用粉末の一例に挙げたが、二酸化珪素を少なくとも含む粉末と、金属炭化物又は炭素同素体の何れか一方又は双方を含む粉体とを混合した混合粉末や、二酸化珪素を含む粉末と炭化珪素の粉末とを混合した混合粉末を浸珪用粉末としても良い。或いは、軟磁性粉末として、少なくとも酸素元素を含む鉄系粉末を用い、浸珪用粉末として、少なくとも炭素元素を含む粉末を用いても良い。
例えば、上記実施形態では、真空雰囲気下で浸珪処理を行ったが、減圧雰囲気下、あるいは生成したガス分圧が低い、具体的には低一酸化炭素（ＣＯ）雰囲気下、或いは、低窒素（Ｎ2）雰囲気下で浸珪処理を行っても良い。
【符号の説明】
【００４４】
１  圧粉磁心用粉末
２  鉄粉（軟磁性金属粉末の一例）
３  珪素浸透層
６  シリコーン被膜層
８  二酸化珪素粉体（浸珪用粉末、珪素化合物の一例）
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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【図２０】
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【図２１】
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【図２２】
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【図２３】
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【図２４】
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【図２５】
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【図２６】
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【図２７】
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【図２８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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