(57)【要約】【課題】主放電電極からの放電を生起させるためのコントロールギャップを形成するトリガ用放電電極のメンテナンス性を向上させる。【解決手段】試料２との間に所定の分析ギャップＧ１を設けて配置した主放電電極３に近接し、且つ試料２より主放電電極３に近づけてトリガ用放電電極１１を配置する。コンデンサにより主放電電極３と試料２との間に高電圧を印加した状態で、イグニショントランスからトリガ用放電電極１１に高電圧を印加すると絶縁破壊を生じ、トリガ用放電電極１１から主放電電極３を経て試料２へと放電電流が流れる。これに伴い主放電電極３から試料２への主放電が起こり、この放電により試料２の分析面が発光する。トリガ用放電電極１１が主放電電極３と同じチャンバ内に配設されるので、クリーニングや交換などの作業が容易になる。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料との間で放電を行う主放電電極と、該主放電電極に放電エネルギーを供給するエネルギー供給部と、を有し、前記放電により試料から放出される発光光を分光測定する発光分光分析装置において、
前記試料よりも前記主放電電極に近い位置に配設されたトリガ用放電電極と、
前記トリガ用放電電極と試料との間に放電トリガ用の電流を流すための高電圧を印加する高電圧印加手段と、
を備えることを特徴とする発光分光分析装置。
【請求項２】
請求項１に記載の発光分光分析装置であって、
前記主放電電極を接地電位に接続する接続手段をさらに備え、
前記接続手段により主放電電極が接地電位に接続された状態で前記高電圧印加手段によりトリガ用放電電極と試料との間に高電圧を印加することで、主放電電極の電位を前記トリガ用放電電極の電位より低くすることを特徴とする発光分光分析装置。
【請求項３】
請求項２に記載の発光分光分析装置であって、
前記主放電電極と前記トリガ用放電電極との間隙に所定ガスを流通させるガス供給手段をさらに備えることを特徴とする発光分光分析装置。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれかに記載の発光分光分析装置であって、
前記主放電電極は棒状で前記トリガ用放電電極は前記主放電電極が挿通される筒状であることを特徴とする発光分光分析装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、放電により試料を励起発光させ、その発光光を分光測定する発光分光分析装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
スパーク放電やアーク放電を利用した発光分光分析装置では、一般に、金属又は非金属である固体試料に放電エネルギーを与えることによって、該試料を蒸発気化及び励起発光させる。そして、その発光光を分光器に導入して各元素に特有な波長を有するスペクトル線を取り出してその強度を検出し、その検出結果に基づいて試料の同定や試料中の不純物の定量などを行う。こうした発光分光分析装置は精度の高い分析が可能であるため、例えば鉄鋼材や非鉄金属材などの生産工場等において、生産された金属体中の組成分析を行うためなどに広く利用されている。
【０００３】
図３は従来の一般的な発光分光分析装置における放電発生回路の概略構成を示す図である（特許文献１、２参照）。
主放電電極３は、試料ステージ１に保持される固体金属等の試料２の分析面（この例では下面）に対し所定の間隙（分析ギャップ）Ｇ１を有して配設され、この主放電電極３は小さなインダクタンスを有するインダクタ９を介してコンデンサ８に接続されている。コンデンサ８は放電エネルギーを蓄積するものであり、図示しない充電回路により短い周期で急速に充電される。一方、主放電電極３から試料２に対し放電を開始するために、イグニショントランス６と所定の間隙（コントロールギャップ）Ｇ２を有して配設された一組のトリガ用放電電極５、４とが直列に接続された回路が、接地された試料ステージ１と主放電電極３との間に接続されている。イグニショントランス６にはイグナイタ回路７から所定の電圧が印加される。
【０００４】
上記の放電発生回路において放電は次のようにして行われる。まず、コンデンサ８に十分な放電エネルギーが蓄積された状態で（つまり、主放電電極３と試料２との間に十分に高い電圧が印加された状態で）、イグナイタ回路７からイグニショントランス６に電圧が印加され、これによりトリガ用放電電極４、５間に放電が生じる。それにより、主放電電極３と試料２との間で絶縁破壊が生じ、トリガ用放電電極５→トリガ用放電電極４→主放電電極３→試料２、という経路で電流ｉ1が流れる。これに伴って、コンデンサ８に蓄積されていた放電エネルギーによる電流ｉ2が、コンデンサ８→インダクタ９→主放電電極３→試料２という経路で流れ、この放電によって試料２は発光する。
【０００５】
一般に、主放電電極３は試料２の分析面が露出したチャンバ１０内に収容され、分析時にはチャンバ１０内はアルゴンガス雰囲気に維持される。主放電電極３の表面には放電に伴って試料２から飛散した金属粉が付着して汚れてくるが、この汚れがひどくなると放電状態が変化して適切な分析が行えなくなる。チャンバ１０は比較的容易に開放可能であり、従来、一連の分析を行う毎にオペレータが主放電電極３の表面の汚れをブラシで除去するようなメンテナンス作業を行っている。また、放電電極は消耗品であるから、消耗が酷くなったり除去できないほどひどく汚れたりした場合には、オペレータは主放電電極３を交換するようにしている。
【０００６】
一方、トリガ用放電電極４、５も主放電電極３ほどではないものの使用に伴い汚れが付着したり消耗したりするため、適度な頻度で表面のクリーニングを行ったり電極自体を交換したりする必要がある。しかしながら、従来の構成では、トリガ用放電電極４、５は主放電電極３とは異なり、オペレータによるアクセスが面倒な位置にあってメンテナンス性が悪かった。また、従来の構成では、トリガ用放電電極４と主放電電極３との間の放電電流経路が長いために放電に伴うノイズが外部に放射され易く、不要輻射ノイズの対策が面倒であった。さらにまた、従来の構成では、そもそも試料２から飛散した金属粉が主放電電極３の表面に付着し易く、上述したように高い頻度で主放電電極３の表面のクリーニングを行う必要があって、オペレータの負担であるとともに分析効率が悪いという問題もあった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平７−１２８２３６号公報（[０００３]及び図６）
【特許文献２】特開平９−２２９８６３号公報（[０００６]〜[０００８]及び図５）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は上記課題を解決するために成されたものであり、その主な目的とするところは、放電電極のクリーニングや交換などのメンテナンス性を向上させるとともに、そのクリーニングの頻度を減らしてオペレータの負担軽減や分析効率の向上を図ることができる発光分光分析装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記課題を解決するために成された本発明は、試料との間で放電を行う主放電電極と、該主放電電極に放電エネルギーを供給するエネルギー供給部と、を有し、前記放電により試料から放出される発光光を分光測定する発光分光分析装置において、
前記試料よりも前記主放電電極に近い位置に配設されたトリガ用放電電極と、
前記トリガ用放電電極と試料との間に放電トリガ用の電流を流すための高電圧を印加する高電圧印加手段と、
を備えることを特徴としている。
【００１０】
従来の発光分光分析装置では、一対のトリガ用放電電極がその間にコントロールギャップを有し、且つ主放電電極とは離れて設けられていたのに対し、本発明に係る発光分光分析装置では、上記一対のトリガ用放電電極の一方が主放電電極に近接して配置され、その主放電電極が他方のトリガ用放電電極を兼ねる。本発明に係る発光分光分析装置において、エネルギー供給部から主放電電極に放電エネルギーを供給可能な状態（つまり主放電電極と試料との間に十分に高い電圧が印加された状態）であるとき、高電圧印加手段からトリガ用放電電極と試料との間に高電圧が印加されると絶縁破壊が生じ、トリガ用放電電極から主放電電極を経て試料に向かう放電が起こる。これに伴い、主放電電極と試料との間のギャップに電流経路が形成されるため、上記放電エネルギーによる主放電電極から試料への主放電が起こる。これにより、従来の発光分光分析装置と同様に、試料の分析面で放電による発光が生じる。
【００１１】
上述したように、本発明に係る発光分光分析装置ではトリガ用放電電極が主放電電極に近接して配置され、両放電電極はいずれもチャンバ（発光室）内に位置する。したがって、オペレータによる放電電極へのアクセスが容易であり、表面のクリーニングや交換を簡単に行うことができる。また、トリガ用放電電極と主放電電極との間の放電電流経路が実質的にゼロにまで短縮されるので、放電に伴うノイズの放射源が非常に狭い領域に収まり、不要ノイズ輻射対策が容易になる。
【００１２】
本発明に係る発光分光分析装置の一態様は、前記主放電電極を接地電位に接続する接続手段をさらに備え、前記接続手段により主放電電極が接地電位に接続された状態で、前記高電圧印加手段によりトリガ用放電電極と試料との間に高電圧を印加することで、主放電電極の電位を前記トリガ用放電電極の電位よりも低くするものとすることができる。
【００１３】
これによれば、放電がトリガ用放電電極から主放電電極に向かってのみ起こり、主放電電極から接続手段を介して接地電位に放電電流が流れるため、主放電電極の表面に付着している金属粉等の汚れが剥離して飛散する。それにより、主放電電極の表面がクリーニングされるため、オペレータ自身の手による主放電電極のクリーニング作業の頻度を減らすことができ、オペレータの負担軽減につながる。また、主放電電極の交換の頻度も減らすことができるので、装置のランニングコストの低下を図ることもできる。
【００１４】
また本発明に係る発光分光分析装置の好ましい一態様として、前記主放電電極と前記トリガ用放電電極との間隙に所定ガスを流通させるガス供給手段をさらに備える構成とするとよい。ここで所定ガスは、アルゴン等の不活性ガスとするとよい。
【００１５】
この構成によれば、上記のように放電により主放電電極に付着している汚れを剥離及び飛散させた際に、その汚れ成分を所定ガスの流れによって吹き飛ばすことができる。それにより、汚れ成分がトリガ用放電電極に付着することを防止することができ、クリーニングの効果を高めることができる。
【００１６】
また本発明に係る発光分光分析装置の好ましい一態様として、前記主放電電極は棒状で、前記トリガ用放電電極は前記主放電電極が挿通される筒状とするとよい。
【００１７】
この構成によれば、トリガ用放電電極が主放電電極を包囲する構造であるため、例えばトリガ用放電電極の一部が放電の繰り返しにより消耗しても、トリガ用放電電極の別の部分からの放電が起こるようになり、トリガ用放電電極を長期間に亘って使用できるようになる。また、上述したようにガス供給手段により主放電電極とトリガ用放電電極との間隙に所定ガスを流通させる場合に、棒状の主放電電極と筒状のトリガ用放電電極との間の流路に所定ガスを流すことにより、主放電電極から飛散する汚れ成分を的確に吹き飛ばすことができる。
【発明の効果】
【００１８】
本発明に係る発光分光分析装置によれば、従来はメンテナンス性が悪かったトリガ用放電電極のメンテナンス性を向上させ、その表面のクリーニングや交換などの作業に要する手間を軽減することができる。また、放電に伴う不要ノイズ輻射を抑えるためのコストを抑制することができる。また、放電を利用して主放電電極表面の汚れ成分を除去する構成を採用することにより、使用に伴う主放電電極表面の汚れを防止又は軽減し、手作業によるクリーニング作業の頻度を減らすことができる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明の一実施例である発光分光分析装置における放電発生回路の概略構成図。
【図２】本実施例の発光分光分析装置における発光室内部の要部の概略斜視図。
【図３】従来の発光分光分析装置における放電発生回路の概略構成図。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
本発明に係る発光分光分析装置の一実施例について、図１及び図２を参照して説明する。図１は本実施例の発光分光分析装置における放電発生回路の概略構成図、図２は本実施例の発光分光分析装置における発光室内部の要部の概略斜視図である。図３で説明した従来の放電発生回路と同じ構成要素には同じ符号を付してある。
【００２１】
図１に示すように、本実施例の発光分光分析装置における放電発生回路では、イグニショントランス６に接続された１個のトリガ用放電電極１１がチャンバ１０内に配設された主放電電極３に近接して配置されている。また、主放電電極３はスイッチ１２の一端に接続され、スイッチ１２の他端は低抵抗値である抵抗器１３を介して接地されている。通常の分析時にはスイッチ１２は開成され、後述するように主放電電極３のクリーニング動作時にスイッチ１２は閉成される。
【００２２】
図２に示すように、主放電電極３は上端が円錐形状に尖った略円柱形状の棒状体であり、トリガ用放電電極１１は立設された主放電電極３を囲むように配設された略円筒形状体である。トリガ用放電電極１１の下部には、絶縁体からなる有底（但し、主放電電極３は貫通している）円筒形状の電極保持部２０が取り付けられている。電極保持部２０には、ガス供給口２１に連結された図示しないガス供給管を通してアルゴンガスが供給される。スイッチ１２は軸を中心に回動可能な導電体であり、この導電体が主放電電極３の下部に接触する状態がスイッチ１２の閉成状態である。このスイッチ１２の導電体は、適宜の駆動機構を介して手動で回動可能としてもよいし、エアシリンダやモータなどの駆動力を利用して回動するものとしてもよい。
【００２３】
円筒形状のトリガ用放電電極１１の上縁端はギザギザ形状（又は波形形状）に加工され、主放電電極３の先端はトリガ用放電電極１１の上縁端よりも上方に突出している。即ち、トリガ用放電電極１１の上縁端は、試料２の分析面（下面）よりも主放電電極３の尖頭端の近くに位置している。この主放電電極３の尖頭端と試料２の分析面との間が分析ギャップＧ１である。また、主放電の尖頭端とトリガ用放電電極１１の上縁端（厳密にはギザギザ形状部の上端）との間がコントロールギャップＧ２に相当する間隙である。
【００２４】
本実施例の発光分光分析装置における放電発生回路の動作を説明する。発光分析を行う際には、スイッチ１２を開成することにより、主放電電極３をインダクタ９を介してコンデンサ８の正極に接続する。
【００２５】
図示しない充電回路によりコンデンサ８に十分な放電エネルギーが蓄積されると、主放電電極３と試料２との間に高電圧が印加された状態となる。このときに、イグナイタ回路７からイグニショントランス６に電圧が印加され、イグニショントランス６で発生した高電圧がトリガ用放電電極１１と試料２との間に印加されると、トリガ用放電電極１１と試料２との間で絶縁破壊が起こる。すると、トリガ用放電電極１１から主放電電極３を経て試料２に向かって、又はトリガ用放電電極１１から主放電電極３の近傍を通過し試料２に向かって、放電電流ｉ1が流れ始める。これにより、分析ギャップＧ１を介して主放電電極３から試料２へと向かう電流経路が形成されるため、コンデンサ８に蓄積されていた放電エネルギーによって、主放電電極３から試料２へと放電が起こる。これにより、試料２の分析面から発光が生じる。
【００２６】
トリガ用放電電極１１の上縁端はギザギザ形状であるので、トリガ用放電電極１１からの放電はギザギザ形状部の先端の１乃至複数箇所から起こる。放電の繰り返しによりギザギザ形状部の先端は消耗してくるが、多数のギザギザ形状部が形成されていることで、或る箇所の消耗がひどくなっても他の箇所からの放電が起こるようになり、結果的に、トリガ用放電電極１１の使用可能期間（寿命）を延ばすことができるという利点がある。
【００２７】
上述したように、分析時には従来と同様に、コンデンサ８に充電を行った状態でイグニショントランス６で高電圧を発生させることにより、主放電電極３と試料２との間の分析ギャップＧ１に放電を生じさせることができる。なお、分析時にはガス供給口２１を通して外部から供給したアルゴンガスによりチャンバ１０内の空気をパージするか、別途設けたガス供給管を通してチャンバ１０内をアルゴンガスでパージすることにより、チャンバ１０内をアルゴンガス雰囲気に維持する。
【００２８】
発光分析ではなく主放電電極３の表面のクリーニングを実施する際には、スイッチ１２を閉成することにより、主放電電極３を実質的に接地する。この状態で、分析時と同様にイグニショントランス６で高電圧を発生させる。このとき、試料２と主放電電極３とは同電位（接地電位）であり、トリガ用放電電極１１と試料２との離間距離よりトリガ用放電電極１１と主放電電極３との離間距離のほうが十分に短いので、トリガ用放電電極１１と主放電電極３との間のコントロールギャップＧ２で放電が生じる。これにより、図１において、トリガ用放電電極１１→主放電電極３→スイッチ１２→抵抗器１３→接地、という経路で電流ｉ3が流れる。コントロールギャップＧ２での放電により、主放電電極３の表面に付着していた金属粉などの汚れは剥離して飛散する。
【００２９】
図２に示すように、主放電電極３とトリガ用放電電極１１との間隙には上向きにアルゴンガスが流れ、チャンバ１０内に噴出する。また、図示しないが、チャンバ１０には排気口が設けられ、チャンバ１０内のガスが排気口を通して外部に排出される。このため、上述したように放電によって主放電電極３の表面から飛散した汚れはアルゴンガス流によって吹き飛ばされ、チャンバ１０内に拡散した微細な汚れはガス流に乗って排気口から排出される。したがって、上記汚れ成分がトリガ用放電電極１１に付着したり主放電電極３に再付着することを防止することができる。
【００３０】
以上のようにして、この発光分光分析装置では、主放電電極３の表面の汚れを機械的なクリーニングでなく外部からの操作や制御によって除去することができるので、クリーニング作業の負担を軽減することができる。
【００３１】
また、この発光分光分析装置では、トリガ用放電電極１１が主放電電極３に近接し、しかもチャンバ１０内に配置されているので、それら放電電極３、１１の交換や表面のクリーニングなどの作業も容易に行える。
【００３２】
なお、スイッチ１２は主放電電極３を接地してクリーニングを行う際に使用することができるほか、コンデンサ８に蓄積され、放電時に放電しきれなかった残留電荷をリセットする安全対策のためにも利用することができる。
【００３３】
また、イグニショントランス６からトリガ用放電電極１１に印加する高電圧による放電のみでは主放電電極３の表面に付着している金属粉を剥離させるに不十分である場合には、イグニショントランス６の出力に別途、低インダクタンスのインダクタを介してコンデンサ充電回路を接続し、このコンデンサによりトリガ用放電電極１１により大きなエネルギーを与えるようにするとよい。これにより、より確実に主放電電極３の表面に付着している金属粉を除去することができる。
【００３４】
なお、上記実施例は本発明の一例であり、本発明の趣旨の範囲で適宜変形、修正、追加を行っても本願特許請求の範囲に包含されることは当然である。
【符号の説明】
【００３５】
１…試料ステージ
２…試料
３…主放電電極
６…イグニショントランス
７…イグナイタ回路
８…コンデンサ
９…インダクタ
１０…チャンバ
１１…トリガ用放電電極
１２…スイッチ
１３…抵抗器
Ｇ１…分析ギャップ
Ｇ２…コントロールギャップ
２０…電極保持部
２１…ガス供給口
【図１】
2011022037.tif 000003
【図２】
2011022037.tif 000004
【図３】
2011022037.tif 000005