(57)【要約】【課題】架橋温度を現状より高めに設定しても、水分による発泡を生じることなく、短時間の架橋で減衰性能に優れた高減衰部材を製造しうる高減衰組成物を提供する。【解決手段】ベースポリマとシリカとを含む混練物と、架橋剤とを混練して高減衰組成物を調製するにあたり、前記架橋剤とともに吸水剤を添加する。吸水剤としては吸水樹脂が好ましい。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ベースポリマとシリカとを含む混練物と、架橋剤とを混練して調製される高減衰組成物であって、前記架橋剤の混練時に添加された吸水剤を含むことを特徴とする高減衰組成物。
【請求項２】
吸水剤は吸水樹脂である請求項１に記載の高減衰組成物。
【請求項３】
吸水剤はアクリル系吸水樹脂である請求項１または２に記載の高減衰組成物。
【請求項４】
吸水剤の量は、ベースポリマ１００質量部あたり０．１質量部以上、５質量部以下である請求項１ないし３のいずれか１項に記載の高減衰組成物。
【請求項５】
シリカは、ＢＥＴ比表面積が１００ｍ２／ｇ以上のシリカである請求項１ないし４のいずれか１項に記載の高減衰組成物。
【請求項６】
シリカの量は、ベースポリマ１００質量部あたり８０質量部以上、１８０質量部以下である請求項１ないし５のいずれか１項に記載の高減衰組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、振動エネルギーの伝達を緩和したり吸収したりする高減衰部材のもとになる高減衰組成物に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
例えばビルや橋梁等の建築物、産業機械、航空機、自動車、鉄道車両、コンピュータやその周辺機器類、家庭用電気機器類、さらには自動車用タイヤ等の幅広い分野において、振動エネルギーの伝達を緩和したり吸収したりする、すなわち免震、制震、制振、防振等をするために、ゴム等をベースポリマとして含む高減衰部材が用いられる。
前記高減衰部材は、振動が加えられた際のヒステリシスロスを大きくして前記振動のエネルギーを効率よく速やかに減衰する減衰性能を高めるため、前記エラストマにカーボンブラック、シリカ等の充填剤や、あるいはロジン、石油樹脂等の粘着性付与剤等を含有させた高減衰組成物によって形成するのが一般的である（例えば特許文献１〜３等参照）。しかし前記特許文献１〜３等に記載された程度の充填剤や粘着性付与剤の量では、高減衰部材の減衰性能を十分に高めることはできない。
【０００３】
高減衰部材の減衰性能を現状よりもさらに高めるために、例えばシリカ等の充填剤の量を増加させることが考えられるが、特にシリカの量を増加させた高充填処方の高減衰組成物は架橋に要する時間が長くかかるため、高減衰部材の生産性が低下するという問題がある。
硫黄加硫系の高減衰組成物においては、硫黄等の加硫剤と併用される加硫促進剤の種類や量、組み合わせ等を工夫して架橋時間を短縮するのが一般的である（例えば特許文献４等参照）。しかし前記種類や量、組み合わせ等によっては、例えば架橋密度の増加に伴って高減衰部材のゴム弾性が上昇して減衰性能が低下する場合がある。
【０００４】
加硫促進剤としては前記の問題を生じにくいものを用い、よく知られているように架橋温度を高めに設定して架橋時間の短縮を図ることが検討される。
しかしシリカを高充填した高減衰組成物は、前記シリカとベースポリマ等との親和性を高めるべくシランカップリング剤、シリル化剤等として配合されるシラン化合物のうち、混練時に反応せずに残留している未反応分や、あるいは前記各成分、特にシリカ中に含まれる水分等の影響で発泡してしまうリスクが高いため、なかなか架橋温度を上げることができないのが現状である。
【０００５】
シリカは、その粒径が小さいほど含水率が高くなる傾向があることが知られている。例えば粒径を示すＢＥＴ比表面積が２００ｍ２／ｇ以上であるシリカは、およそ５％以上の水分を含んでいる。
発泡の主な原因は、前記未反応のシラン化合物が架橋時に反応することと、前記架橋時の熱によって水分が気化することにあると考えられている。このうち前者は、高減衰組成物の混練温度や時間等を工夫して、架橋時に残留しているシラン化合物の未反応分の量を極力少なくすることで解消しうる。しかし、特にシリカ中に含まれている水分を完全になくすることは難しい。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００３−３０１４号公報
【特許文献２】特開２００７−６３４２５号公報
【特許文献３】特開平７−４１６０３号公報
【特許文献４】特開２００８−１８４５８１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の目的は、架橋温度を現状より高めに設定しても、水分による発泡を生じることなく、短時間の架橋で減衰性能に優れた高減衰部材を製造しうる高減衰組成物を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、ベースポリマとシリカとを含む混練物と、架橋剤とを混練して調製される高減衰組成物であって、前記架橋剤の混練時に添加された吸水剤を含むことを特徴とする高減衰組成物である。
本発明によれば、前記吸水剤によって水分をトラップして、前記水分を、例えば架橋時の１６０℃程度の熱によっては気化しにくくすることができる。そのため架橋温度を現状より高めに設定しても水分による発泡を生じることなく、短時間の架橋で、減衰性能に優れた高減衰部材を生産性良く製造することが可能となる。
【０００９】
なお本発明において、吸水剤を、ベースポリマとシリカとを含む混練物に、あとから架橋剤とともに添加しているのは下記の理由による。
すなわちシリカ中に含まれる水分の一部や、あるいはシラン化合物の反応によって生成するアルコール等は、ベースポリマとの混練時の熱によって蒸発して除去されるが、この混練系に吸水剤を加えると、本来は蒸発して除去されるはずの前記水分を吸水剤がトラップしてしまう。そのため、その後の架橋時に吸水剤がトラップしうる水分量が少なくなって発泡を抑制する効果が不十分になる。
【００１０】
これに対し、あらかじめ混練したベースポリマとシリカとを含む混練物に、あとから架橋剤とともに吸水剤を添加するようにすれば、前記吸水剤は、架橋時に発泡の原因となる水分のみを効果的にトラップできるため、前記発泡を効果的に防止できる。
前記吸水剤は、水分をトラップする機能に優れた吸水樹脂であるのが好ましい。特にアクリル系吸水樹脂が効果的である。
【００１１】
また吸水剤の量は、ベースポリマ１００質量部あたり０．１質量部以上、５質量部以下であるのが好ましい。吸水剤の量が前記範囲未満では、前記吸水剤を含有させることによる、架橋時に水分をトラップして発泡を防止する効果が十分に得られないおそれがある。また前記範囲を超えてもそれ以上の効果が得られないだけでなく、過剰の吸水剤が高減衰部材の減衰性能を阻害するおそれもある。
【００１２】
シリカとしては、高減衰部材の減衰性能を向上する効果に優れた小粒径のものを用いるのが好ましく、特にＢＥＴ比表面積が１００ｍ２／ｇ以上であるシリカが好ましい。また、そもそもＢＥＴ比表面積が前記範囲未満であるシリカは含水率が５．０％以下と小さいため発泡を生じるおそれもない。
またシリカの量は、ベースポリマ１００質量部あたり８０質量部以上、１８０質量部以下であるのが好ましい。シリカの量が前記範囲未満では、前記シリカを含有させることによる、高減衰部材の減衰性濃厚向上する効果が十分に得られないおそれがある。また前記範囲を超える場合には高減衰組成物の加工性が低下して、高減衰部材を製造するために前記高減衰組成物を混練したり任意の形状に成形加工したりするのが容易でなくなるおそれがある。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、架橋温度を現状より高めに設定しても、水分による発泡を生じることなく、短時間の架橋で減衰性能に優れた高減衰部材を製造しうる高減衰組成物を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明の実施例、比較例の高減衰組成物からなる高減衰部材の減衰性能を評価するために作製する高減衰部材のモデルとしての試験体を分解して示す分解斜視図である。
【図２】同図(a)(b)は、前記試験体を変位させて変位量と荷重との関係を求めるための試験機の概略を説明する図である。
【図３】前記試験機を用いて試験体を変位させて求められる、変位量と加重との関係を示すヒステリシスループの一例を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
本発明の高減衰組成物は、ベースポリマとシリカとを含む混練物と、架橋剤とを混練して調製される高減衰組成物であって、前記架橋剤の混練時に添加された吸水剤を含むことを特徴とするものである。
前記ベースポリマとしては、シリカを含有させることで高い減衰性能を発揮しうる種々のベースポリマがいずれも使用可能であり、中でもゴムが好ましい。
【００１６】
前記ゴムとしては、例えば天然ゴム、イソプレンゴム、ブタジエンゴム、スチレンブタジエンゴム、ノルボルネンゴム、エチレンプロピレンゴム、エチレンプロピレンジエンゴム、ブチルゴム、ハロゲン化ブチルゴム、クロロプレンゴム、アクリロニトリルブタジエンゴム、エピクロロヒドリンゴム、クロロスルホン化ポリエチレン、多硫化ゴム等の１種または２種以上が挙げられる。
【００１７】
特に、減衰性能の温度依存性を小さくして広い温度範囲で安定した減衰性能を示す高減衰部材を提供することを考慮すると、前記の中でも天然ゴム、イソプレンゴム、およびブタジエンゴムからなる群より選ばれた少なくとも１種のジエンゴムが好ましい。
ゴムは２種以上を併用してもよいが、高減衰組成物の組成を簡略化して前記高減衰組成物、ならびに高減衰部材の生産性を向上し、さらには生産コストを低減することを考慮すると、いずれか１種を単独で用いるのが好ましい。
【００１８】
シリカとしては、その製法によって分類される湿式法シリカ、乾式法シリカのいずれを用いてもよい。またシリカとしては、高減衰部材の減衰性能を向上する効果に優れた小粒径のものを用いるのが好ましく、特にＢＥＴ比表面積が１００ｍ２／ｇ以上であるシリカが好ましい。また、そもそもＢＥＴ比表面積が前記範囲未満であるシリカは含水率が５．０％以下と小さいため発泡を生じるおそれもない。
【００１９】
なおシリカのＢＥＴ比表面積は、前記範囲内でも、特に２００ｍ２／ｇ以上であるのが好ましく、４００ｍ２／ｇ以下、特に２５０ｍ２／ｇ以下であるのが好ましい。ＢＥＴ比表面積は、例えば柴田化学器械工業(株)製の迅速表面積測定装置ＳＡ−１０００等を使用して、吸着気体として窒素ガスを用いる気相吸着法で測定した値でもって表すこととする。
【００２０】
前記シリカとしては、例えば、いずれも東ソー・シリカ(株)製の湿式法シリカである商品名Ｎｉｐｓｉｌ（ニップシール）ＫＱ〔ＢＥＴ比表面積：２３０ｍ２／ｇ、含水率（カタログ値）：７．０％〕、ＶＮ３〔ＢＥＴ比表面積：２００ｍ２／ｇ、含水率（カタログ値）：６．８％〕等の少なくとも１種が挙げられる。
シリカの量は、ベースポリマ１００質量部あたり８０質量部以上、１８０質量部以下であるのが好ましい。シリカの量が前記範囲未満では、前記シリカを含有させることによる、高減衰部材の減衰性能を向上する効果が十分に得られないおそれがある。また、そもそもシリカの量が前記範囲未満であれば、高減衰組成物中に含まれる水分もそれに比例して少なくなるため発泡を生じるおそれもない。
【００２１】
一方、シリカの量が前記範囲を超える場合には高減衰組成物の加工性が低下して、高減衰部材を製造するために前記高減衰組成物を混練したり任意の形状に成形加工したりするのが容易でなくなるおそれがある。
なおシリカの量は、高減衰部材の減衰性能をより一層向上することを考慮すると、前記範囲内でもベースポリマ１００質量部あたり１３５質量部以上であるのが好ましい。
【００２２】
吸水剤としては吸水樹脂が好ましく、特にアクリル酸重合体の部分ナトリウム塩架橋物等の、アクリル系吸水樹脂が好ましい。前記アクリル系吸水樹脂等の吸水樹脂は、水分をトラップする機能に優れるため、架橋時に水分をトラップして発泡を防止する効果をより一層向上できる。
前記アクリル系吸水樹脂としては、例えば、いずれもアクリル酸重合体の部分ナトリウム塩架橋物である、(株)日本触媒製の高吸水性樹脂アクアリック（登録商標）ＣＡ−Ｗ４Ｓ〔平均粒子径：２１０μｍ、純水吸収倍率：２３０ｇ／ｇ〕、ＣＡ−Ｈ３〔平均粒子径：６００μｍ、純水吸収倍率：６５ｇ／ｇ〕、ＣＡ−Ｋ４〔平均粒子径：４５０μｍ、純水吸収倍率：２３０ｇ／ｇ〕、ＣＳ−６Ｓ〔平均粒子径：２０μｍ、純水吸収倍率：１２０ｇ／ｇ〕等の少なくとも１種が挙げられる。
【００２３】
吸水剤の量は、ベースポリマ１００質量部あたり０．１質量部以上、５質量部以下であるのが好ましい。吸水剤の量が前記範囲未満では、前記吸水剤を含有させることによる、架橋時に水分をトラップして発泡を防止する効果が十分に得られないおそれがある。また前記範囲を超えてもそれ以上の効果が得られないだけでなく、過剰の吸水剤が高減衰部材の減衰性能を阻害するおそれもある。特に、日本工業規格ＪＩＳ  Ｋ６２５１において規定された引張試験によって求められるゴム強度が低下するおそれがある。
【００２４】
前記吸水剤は、先に説明したようにベースポリマとシリカとを含む混練物に、あとから架橋剤とともに添加する必要がある。
すなわちシリカ中に含まれる水分の一部や、あるいはシラン化合物の反応によって生成する水分等は、ベースポリマとの混練時の熱によって蒸発して除去されるが、この混練系に吸水剤を加えると、本来は蒸発して除去されるはずの前記水分を吸水剤がトラップしてしまう。そのため、その後の架橋時に吸水剤がトラップしうる水分量が少なくなって発泡を抑制する効果が不十分になる。
【００２５】
これに対し、あらかじめ混練したベースポリマとシリカとを含む混練物に、あとから架橋剤とともに吸水剤を添加するようにすれば、前記吸水剤は、架橋時に発泡の原因となる水分のみを効果的にトラップできるため、前記発泡を効果的に防止できる。
架橋剤としては、ベースポリマを架橋しうる種々の架橋剤が使用可能である。例えばベースポリマが前記ジエンゴムである場合は、硫黄加硫系の架橋剤を用いるのが好ましい。前記硫黄加硫系の架橋剤としては、硫黄や含硫黄有機化合物等の加硫剤と、任意の加硫促進剤等とを組み合わせたものが挙げられる。特に高減衰部材のゴム弾性が上昇して減衰性能が低下する問題を生じにくい加硫剤、加硫促進剤を組み合わせるのが好ましい。
【００２６】
例えば加硫剤として硫黄を用いる場合には、加硫促進剤としてスルフェンアミド系促進剤とチウラム系促進剤とを併用するのが好ましい。
このうちスルフェンアミド系促進剤としては、例えばＮ−シクロヘキシル−２−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド（ＣＺ、ＣＢＳ）、Ｎ−ｔｅｒｔ−ブチル−２−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド（ＮＳ、ＢＢＳ）、Ｎ−オキシジエチレン−２−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド等の１種または２種以上が挙げられる。
【００２７】
またチウラム系促進剤としては、例えばテトラメチルチウラムジスルフィド（ＴＴ、ＴＭＴＤ）、テトラエチルチウラムジスルフィド（ＴＥＴ、ＴＥＴＤ）、テトラブチルチウラムジスルフィド（ＴＢＴ、ＴＢＴＤ）、テトラキス（２-エチルヘキシル）チウラムジスルフィド（ＴＯＴ）、テトラメチルチウラムモノスルフィド（ＴＳ、ＴＭＴＭ）、ジペンタメチレンチウラムテトラスルフィド（ＴＲＡ、ＤＰＴＴ）等の１種または２種以上が挙げられる。
【００２８】
架橋剤の総量や、加硫剤、加硫促進剤の量比等は任意に設定できる。さらに酸化亜鉛、ステアリン酸等の加硫促進助剤を添加してもよい。
本発明の高減衰組成物には、さらに必要に応じて粘着性付与剤、シリカ以外の充填剤、軟化剤、老化防止剤、シラン化合物等を任意の量で含有させることができる。
このうち粘着性付与剤としてはロジン誘導体が挙げられる。前記ロジン誘導体としては、例えばロジンと多価アルコール（グリセリン等）とのエステルやロジン変性マレイン酸樹脂等の、構成成分としてロジンを含む樹脂であって、粘着性付与剤として機能して高減衰部材の減衰性能を向上する効果を有する種々の誘導体が挙げられる。
【００２９】
前記ロジン誘導体の軟化点は１２０℃以上であるのが好ましく、１８０℃以下、特に１６０℃以下であるのが好ましい。
軟化点が前記範囲未満では、高減衰部材の減衰性能を向上する効果が十分に得られないおそれがある。一方、前記範囲を超える場合には加工性が低下して、高減衰組成物を調製するために各成分を混練したり、高減衰部材を製造するために前記高減衰組成物を混練したり、あるいは任意の形状に成形加工したりするのが容易でなくなるおそれがある。
【００３０】
なお軟化点は、日本工業規格ＪＩＳ  Ｋ２２０７−１９９６「石油アスファルト」所載の軟化点試験方法（環球法）によって測定した値でもって表すこととする。
前記ロジン誘導体としては、例えば、いずれもハリマ化成(株)製の商品名ハリエスターシリーズのうちＭＳＲ−４（軟化点：１２７℃）、ＤＳ−１３０（軟化点：１３５℃）、ＡＤ−１３０（軟化点：１３５℃）、ＤＳ−８１６（軟化点：１４８℃）、ＤＳ−８２２（軟化点：１７２℃）、ハリマ化成(株)製の商品名ハリマックシリーズのうち１４５Ｐ（軟化点：１３８℃）、１３５ＧＮ（軟化点：１３９℃）、ＡＳ−５（軟化点：１６５℃）等の１種または２種以上が挙げられる。
【００３１】
ロジン誘導体の量は、ベースポリマ１００質量部あたり１質量部以上、特に１０質量部以上であるのが好ましく、５０質量部以下であるのが好ましい。ロジン誘導体の量が前記範囲未満では、前記ロジン誘導体を含有させることによる、高減衰部材の減衰性能を向上する効果が得られないおそれがある。また前記範囲を超える場合にはロジン誘導体による粘着性が増大して加工性が低下し、高減衰組成物を調製するために各成分を混練したり、高減衰部材を製造するために前記高減衰組成物を混練したり、あるいは任意の形状に成形加工したりできなくなるおそれがある。
【００３２】
粘着性付与剤としては、前記ロジン誘導体に加えて、さらに石油樹脂、クマロン樹脂等の、ロジン誘導体以外の他の粘着性付与剤を添加してもよい。このうち石油樹脂としては、例えばジシクロペンタジエン系石油樹脂〔丸善石油化学(株)製のマルカレッツ（登録商標）Ｍ８９０Ａ、軟化点：１０５℃〕等が挙げられる。またクマロン樹脂としては、例えば日塗化学(株)製のエスクロン（登録商標）Ｇ−９０（軟化点：９０℃）等が挙げられる。前記他の粘着性付与剤の量は、高減衰部材の減衰特性に応じて適宜設定すればよい。
【００３３】
シリカ以外の充填剤としては、例えばカーボンブラック、炭酸カルシウム等が挙げられる。また軟化剤としては、例えば液状ゴム、オイル等が挙げられる。
老化防止剤としては、例えばベンズイミダゾール系老化防止剤、キノン系老化防止剤等の種々の老化防止剤の少なくとも１種が挙げられる。
シラン化合物としては、式(a)：
【００３４】
【化１】
2011256279.tif 000002
【００３５】
〔式中、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、およびＲ４のうちの少なくとも一つはアルコキシ基を示す。ただしＲ１、Ｒ２、Ｒ３、およびＲ４が同時にアルコキシ基であることはなく、他派アルキル基またはアリール基を示す。〕
で表され、シランカップリング剤やシリル化剤等の、シリカの分散剤として機能しうる種々のシラン化合物が挙げられる。特にヘキシルトリメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン等のアルコキシシランの１種または２種以上が好ましい。
【００３６】
シラン化合物の量は、シリカ１００質量部あたり５質量部以上、２５質量部以下であるのが好ましい。
本発明の高減衰組成物は、前記各成分のうち架橋剤、例えば硫黄加硫系では加硫剤と加硫促進剤と、吸水剤とを除くその他の成分を任意の混練機を用いて混練して、少なくともベースポリマとシリカとを含む混練物を調製したのち、前記混練物と、架橋剤および吸水剤とをさらに混練することで調製される。
【００３７】
なお前記１度目の混練（ベース練）においては、前記各成分を例えば１５０℃の温度で溶融混練する。これにより前記各成分を均一に混練し、かつシラン化合物を十分に反応させて未反応分の量を極力少なくするとともに、シリカ中に含まれる水分のうち前記ベース練によって気化しうる部分や、あるいはシラン化合物の反応によって生成する水分等を気化させて除去することができる。
【００３８】
また前記２度目の混練（ファイナル練）においては、先の混練物と架橋剤と吸水剤とを、ベースポリマの架橋反応が開始されない温度、例えば１００℃以下で混練する。
本発明の高減衰組成物を用いて形成できる高減衰部材としては、例えばビル等の建造物の基礎に組み込まれる免震用のダンパ、建築物の構造中に組み込まれる制震（制振）用のダンパ、吊橋や斜張橋等のケーブルの制振部材、産業機械や航空機、自動車、鉄道車両等の防振部材、コンピュータやその周辺機器類、あるいは家庭用電気機器類等の防振部材、さらには自動車用タイヤのトレッド等が挙げられる。
【００３９】
本発明によれば、架橋時に吸水剤によって水分をトラップして発泡を防止できるため、前記それぞれの用途に適した、シリカを高充填した高減衰組成物を、より高温かつ短時間で生産性良く製造することが可能となる。
【実施例】
【００４０】
以下の実施例、比較例における高減衰組成物の調製、および試験を、特記した以外は温度２０±１℃、相対湿度５５±１％の環境下で実施した。
〈実施例１〉
ベースポリマとしての天然ゴム〔ＳＭＲ（Ｓｔａｎｄａｒｄ  Ｍａｌａｙｓｉａｎ  Ｒｕｂｂｅｒ）−ＣＶ６０〕１００質量部に、シリカ〔東ソー・シリカ(株)製のＮｉｐｓｉｌ（ニップシール）ＫＱ、ＢＥＴ比表面積：２３０ｍ２／ｇ、含水率（カタログ値）：７．０％〕１５０質量部と、下記表１に示す各成分とを配合し、密閉式混練機を用いて混練（ベース練）して混練物を調製した。
【００４１】
【表１】
2011256279.tif 000003
【００４２】
表１中の各成分は下記のとおり。
シラン化合物：フェニルトリエトキシシラン、信越化学工業(株)製のＫＢＥ−１０３
軟化剤：液状ポリイソプレンゴム、(株)クラレ製のＬＩＲ５０
ロジン誘導体：ロジン変性マレイン酸樹脂、軟化点１３９℃、ハリマ化成(株)製のハリマック１３５ＧＮ
石油樹脂：ジシクロペンタジエン系、軟化点１０５℃、丸善石油化学(株)製のマルカレッツ（登録商標）Ｍ８９０Ａ
クマロン樹脂：軟化点９０℃、日塗化学(株)製のエスクロン（登録商標）Ｇ-９０
カーボンブラック：ＦＥＦ、東海カーボン(株)製のシーストＳＯ
老化防止剤ＭＢ：ベンズイミダゾール系老化防止剤〔２-メルカプトベンズイミダゾール、大内新興化学(株)製のノクラック（登録商標）ＭＢ〕
老化防止剤ＦＲ：キノン系老化防止剤〔丸石化学品(株)製のアンチゲンＦＲ〕
酸化亜鉛：２種、加硫促進助剤、三井金属鉱業(株)製
ステアリン酸：加硫促進助剤、日油(株)製の「つばき」
次いで前記混練物に、さらに５％オイル処理粉末硫黄〔鶴見化学工業(株)製〕１．５８質量部、スルフェンアミド系加硫促進剤〔Ｎ−ｔｅｒｔ−ブチル−２−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、大内新興化学工業(株)製のノクセラー（登録商標）ＮＳ〕１．０質量部、チウラム系加硫促進剤〔テトラブチルチウラムジスルフィド、大内新興化学工業(株)製のノクセラーＴＢＴ−Ｎ〕０．７質量部、およびアクリル系吸水樹脂〔アクリル酸重合体の部分ナトリウム塩架橋物、(株)日本触媒製のアクアリック（登録商標）ＣＡ−Ｈ３〕０．５質量部を加え、密閉式混練機を用いて混練（ファイナル練）して高減衰組成物を調製した。
【００４３】
なお前記各成分の量は、混練物中に含まれるベースポリマ１００質量部あたりの質量部で表している。
〈実施例２〉
アクリル系吸水樹脂として、(株)日本触媒製のアクアリックＣＡ−Ｗ４Ｓ（アクリル酸重合体の部分ナトリウム塩架橋物）を同量用いたこと以外は実施例１と同様にして高減衰組成物を調製した。
【００４４】
〈実施例３〉
アクリル系吸水樹脂〔(株)日本触媒製のアクアリックＣＡ−Ｈ３〕の量を１．０質量部としたこと以外は実施例１と同様にして高減衰組成物を調製した。
〈実施例４〉
シリカとして、東ソー・シリカ(株)製のＮｉｐｓｉｌ  ＶＮ３〔ＢＥＴ比表面積：２００ｍ２／ｇ、含水率（カタログ値）：６．８％〕を同量用いるとともに、シラン化合物の量を２２．２質量部としたこと以外は実施例１と同様にして高減衰組成物を調製した。
【００４５】
〈比較例１〉
アクリル系吸水樹脂を加えなかったこと以外は実施例１と同様にして高減衰組成物を調製した。
〈比較例２〉
アクリル系吸水樹脂を加えなかったこと以外は実施例４と同様にして高減衰組成物を調製した。
【００４６】
〈比較例３〉
アクリル系吸水樹脂〔(株)日本触媒製のアクアリックＣＡ−Ｈ３〕を、あらかじめベース練に加えて混練物を調製したこと以外は実施例１と同様にして高減衰組成物を調製した。
〈加硫試験〉
実施例、比較例で調製した高減衰組成物を用いて、日本工業規格ＪＩＳ  Ｋ６３０１−２：２００１「未加硫ゴム−物理特性−第２部：振動式加硫試験機による加硫特性の求め方」所載の振動式加硫試験機による加硫試験を実施して得た加硫曲線から９０％加硫時間を求めた。測定は加硫温度１５０℃、１６０℃の２種の加硫条件についてそれぞれ実施した。そして比較例１の１５０℃での９０％加硫時間を１００としたときの、各実施例、比較例におけるそれぞれの加硫温度での９０％加硫時間の比ｔ９０を求めた。
【００４７】
なお、それぞれの加硫試験中に発泡の有無を確認したところ加硫温度１５０℃ではいずれも発泡は見られなかったが、加硫温度１６０℃では、比較例１〜３において発泡が見られたためｔ９０を求めなかった。
〈減衰特性評価〉
（試験体の作製）
実施例、比較例で調製した高減衰組成物をシート状に押出成形したのち打ち抜いて、図１に示すように円板１（厚み５ｍｍ×直径２５ｍｍ）を作製し、前記円板１の表裏両面に、それぞれ加硫接着剤を介して厚み６ｍｍ×縦４４ｍｍ×横４４ｍｍの矩形平板状の鋼板２を重ねて積層方向に加圧しながら１５０℃に加熱して円板１を形成する高減衰組成物を加硫させるとともに、前記円板１を２枚の鋼板２と加硫接着させて、高減衰部材のモデルとしての減衰特性評価用の試験体３を作製した。
【００４８】
（変位試験）
図２(a)に示すように前記試験体３を２個用意し、前記２個の試験体３を、一方の鋼板２を介して１枚の中央固定治具４にボルトで固定するとともに、それぞれの試験体３の他方の鋼板２に、１枚ずつの左右固定治具５をボルトで固定した。そして中央固定治具４を、図示しない試験機の上側の固定アーム６に、ジョイント７を介してボルトで固定し、かつ２枚の左右固定治具５を、前記試験機の下側の可動盤８に、ジョイント９を介してボルトで固定した。
【００４９】
次にこの状態で、可動盤８を図中に白抜きの矢印で示すように固定アーム６の方向に押し上げるように変位させて、試験体３のうち円板１を、図２(b)に示すように前記試験体３の積層方向と直交方向に歪み変形させた状態とし、次いでこの状態から、可動盤８を図中に白抜きの矢印で示すように固定アーム６の方向と反対方向に引き下げるように変位させて、前記図２(a)に示す状態に戻す操作を１サイクルとして、前記試験体３のうち円板１を繰り返し歪み変形、すなわち振動させた際の、前記試験体３の積層方向と直交方向への円板１の変位量（ｍｍ）と荷重（Ｎ）との関係を示すヒステリシスループＨ（図３参照）を求めた。
【００５０】
測定は、前記操作を３サイクル行って３回目の値を求めた。また最大変位量は、円板１を挟む２枚の鋼板２の、前記積層方向と直交方向のずれ量が、前記円板１の厚みの１００％となるように設定した。
次いで、前記測定により求めた図３に示すヒステリシスループＨのうち最大変位点と最小変位点とを結ぶ、図中に太線の実線で示す直線Ｌ１の傾きＫｅｑ（Ｎ／ｍｍ）を求め、前記傾きＫｅｑ（Ｎ／ｍｍ）と、円板１の厚みＴ（ｍｍ）と、円板１の断面積Ａ（ｍｍ２）とから、式(1)：
【００５１】
【数１】
2011256279.tif 000004
【００５２】
により、前記ずれ量が１００％のときの等価せん断弾性率Ｇｅｑ１００％（Ｎ／ｍｍ２）を求めた。
また図３中に斜線を付して示した、ヒステリシスループＨの全表面積で表される吸収エネルギー量ΔＷと、同図中に網線を付して示した、前記直線Ｌ１と、グラフの横軸と、直線Ｌ１とヒステリシスループＨとの交点から前記横軸におろした垂線Ｌ２とで囲まれた領域の表面積で表される弾性歪みエネルギーＷと、円周率Πとから、式(2)：
【００５３】
【数２】
2011256279.tif 000005
【００５４】
により、前記ずれ量が１００％のときの等価減衰定数Ｈｅｑ１００％を求めた。かかる等価減衰定数Ｈｅｑ１００％が大きいほど、試験体３は減衰性能に優れていると判定できる。実施例、比較例の場合は等価減衰定数Ｈｅｑ１００％が０．３８以上であるものを減衰性能良好、０．３８未満であるものを減衰性能不良として評価した。
以上の結果を表２に示す。
【００５５】
【表２】
2011256279.tif 000006
【００５６】
表２の実施例１〜４と比較例１、２の結果より、吸水樹脂をファイナル練において加えることによって、１６０℃での加硫時の発泡を防止できること、加硫温度を１５０℃から１６０℃に高めることによって加硫時間を大幅に短縮できることが判った。
また実施例１〜４と比較例３の結果より、吸水樹脂をベース練において加えても吸水効果が得られないことが判った。
【符号の説明】
【００５７】
１     円板
２     鋼板
３     試験体
４     中央固定治具
５     左右固定治具
６     固定アーム
７、９ ジョイント
８     可動盤
【図１】
2011256279.tif 000007
【図２】
2011256279.tif 000008
【図３】
2011256279.tif 000009