(57)【要約】【課題】  反応容器内から大気中への水素ガスの漏洩を抑制しつつ、反応容器内の温度制御の応答性を向上させる。【解決手段】  基板を収容する反応容器と、反応容器内に水素ガスを供給する水素ガス供給手段と、反応容器の外部に設けられ、前記反応容器を介して前記基板を加熱する加熱手段と、反応容器及び前記加熱手段を収容する外部容器と、外部容器と前記反応容器との間の空間に不活性ガスを供給する不活性ガス供給手段と、外部容器内外を連通させる通気口と、外部容器と前記反応容器との間の空間の雰囲気を排気する排気手段と、外部容器と前記反応容器との間の空間の酸素濃度を測定する酸素濃度測定手段と、外部容器と反応容器との間の空間の水素濃度を測定する水素濃度測定手段と、外部容器と反応容器との間の空間の温度を測定する温度測定手段と、各手段の動作を制御する制御手段と、を備える。【選択図】図１
2011071426.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板を収容する反応容器と、
前記反応容器内に水素ガスを供給する水素ガス供給手段と、
前記反応容器の外部に設けられ、前記反応容器を介して前記基板を加熱する加熱手段と、
前記反応容器及び前記加熱手段を収容する外部容器と、
前記外部容器と前記反応容器との間の空間に不活性ガスを供給する不活性ガス供給手段と、
前記外部容器内外を連通させる通気口と、
前記外部容器と前記反応容器との間の空間の雰囲気を排気する排気手段と、
前記外部容器と前記反応容器との間の空間の酸素濃度を測定する酸素濃度測定手段と、
前記外部容器と前記反応容器との間の空間の水素濃度を測定する水素濃度測定手段と、
前記外部容器と前記反応容器との間の空間の温度を測定する温度測定手段と、
前記各手段の動作を制御する制御手段と、を備え、
前記制御手段は、
前記不活性ガス供給手段による不活性ガスの供給を開始させた後、前記水素濃度測定手段、前記酸素濃度測定手段、及び前記温度測定手段による測定を実施させ、
前記水素濃度測定手段、前記酸素濃度測定手段、及び前記温度測定手段による測定結果のうち少なくとも２つの測定結果に応じて、前記加熱手段による加熱、前記水素ガス供給手段による水素ガスの供給、及び前記排気手段による排気をそれぞれ制御する
こと特徴とする基板処理装置。
【請求項２】
基板を収容する反応容器と、
前記反応容器内に水素ガスを供給する水素ガス供給手段と、
前記反応容器の外部に設けられ、前記反応容器を介して前記基板を加熱する加熱手段と、
前記反応容器及び前記加熱手段を収容する外部容器と、
前記外部容器と前記反応容器との間の空間に不活性ガスを供給する不活性ガス供給手段と、
前記外部容器内外を連通させる通気口と、
前記外部容器と前記反応容器との間の空間の雰囲気を排気する排気手段と、
前記外部容器と前記反応容器との間の空間の酸素濃度を測定する酸素濃度測定手段と、
前記外部容器と前記反応容器との間の空間の水素濃度を測定する水素濃度測定手段と、
前記外部容器と前記反応容器との間の空間の温度を測定する温度測定手段と、
前記各手段の動作を制御する制御手段と、を備える基板処理装置により実施される半導体装置の製造方法であって、
前記制御手段が、
前記不活性ガス供給手段による不活性ガスの供給を開始させる工程と、
前記水素濃度測定手段、前記酸素濃度測定手段、及び前記温度測定手段による測定を実施させる工程と、
前記水素濃度測定手段、前記酸素濃度測定手段、及び前記温度測定手段による測定結果のうち少なくとも２つの測定結果に応じて、前記加熱手段による加熱、前記水素ガス供給手段による水素ガスの供給、及び前記排気手段による排気をそれぞれ制御する工程と、を有する
こと特徴とする半導体装置の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、基板を処理する基板処理装置及び半導体装置の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＤＲＡＭやＩＣ等の半導体装置の製造方法の一工程として、所定の温度に加熱した基板表面に水素（Ｈ２）ガスを供給して基板を処理する基板処理工程が行われてきた。このとき、水素ガスが大気中に漏洩してしまうと、爆発を引き起こす等の危険性がある。そのため、基板を収納する反応容器の外周を囲うように均熱管を設け、反応容器と均熱管との２重構造により反応容器内から大気中への水素ガスの漏洩を抑制するようにしていた（さらには、反応容器と均熱管との間を窒素（Ｎ２）ガスで満たすことで、反応容器から水素ガスが漏洩してしまった時の安全性を確保するようにしていた。）。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
上記においては、反応容器内に収容された基板の加熱は、均熱管の外周を囲うようにヒータを設け、係るヒータから均熱管及び反応容器を介した熱伝導により行うようにしていた。しかしながら、熱伝導による加熱は移動速度が遅く、反応容器と均熱管との２重構造を設けることによって温度制御の応答性が低下してしまう場合があった。
【０００４】
本発明は、反応容器内から大気中への水素ガスの漏洩を抑制しつつ、反応容器内の温度制御の応答性を向上させることが可能な基板処理装置及び半導体装置の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明の一態様によれば、基板を収容する反応容器と、前記反応容器内に水素ガスを供給する水素ガス供給手段と、前記反応容器の外部に設けられ、前記反応容器を介して前記基板を加熱する加熱手段と、前記反応容器及び前記加熱手段を収容する外部容器と、前記外部容器内に不活性ガスを供給する不活性ガス供給手段と、前記外部容器内外を連通させる通気口と、前記外部容器と前記反応容器との間の空間の雰囲気を排気する排気手段と、前記外部容器と前記反応容器との間の空間の酸素濃度を測定する酸素濃度測定手段と、前記外部容器と前記反応容器との間の空間の水素濃度を測定する水素濃度測定手段と、前記外部容器と前記反応容器との間の空間の温度を測定する温度測定手段と、前記各手段の動作を制御する制御手段と、を備え、前記制御手段は、前記不活性ガス供給手段による不活性ガスの供給を開始させた後、前記水素濃度測定手段、前記酸素濃度測定手段、及び前記温度測定手段による測定を実施させ、前記水素濃度測定手段、前記酸素濃度測定手段、及び前記温度測定手段による測定結果のうち少なくとも２つの測定結果に応じて、前記加熱手段による加熱、前記水素ガス供給手段による水素ガスの供給、及び前記排気手段による排気をそれぞれ制御する基板処理装置が提供される。
【０００６】
本発明の他の態様によれば、基板を収容する反応容器と、前記反応容器内に水素ガスを供給する水素ガス供給手段と、前記反応容器の外部に設けられ、前記反応容器を介して前記基板を加熱する加熱手段と、前記反応容器及び前記加熱手段を収容する外部容器と、前記外部容器内に不活性ガスを供給する不活性ガス供給手段と、前記外部容器内外を連通させる通気口と、前記外部容器と前記反応容器との間の空間の雰囲気を排気する排気手段と、前記外部容器と前記反応容器との間の空間の酸素濃度を測定する酸素濃度測定手段と、前記外部容器と前記反応容器との間の空間の水素濃度を測定する水素濃度測定手段と、前記外部容器と前記反応容器との間の空間の温度を測定する温度測定手段と、前記各手段の
動作を制御する制御手段と、を備える基板処理装置により実施される半導体装置の製造方法であって、前記制御手段が、前記不活性ガス供給手段による不活性ガスの供給を開始させる工程と、前記水素濃度測定手段、前記酸素濃度測定手段、及び前記温度測定手段による測定を実施させる工程と、前記水素濃度測定手段、前記酸素濃度測定手段、及び前記温度測定手段による測定結果のうち少なくとも２つの測定結果に応じて、前記加熱手段による加熱、前記水素ガス供給手段による水素ガスの供給、及び前記排気手段による排気をそれぞれ制御する工程と、を有する半導体装置の製造方法が提供される。
【発明の効果】
【０００７】
本発明に係る基板処理装置及び半導体装置の製造方法によれば、反応容器内から大気中への水素ガスの漏洩を抑制しつつ、反応容器内の温度制御の応答性を向上させることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】本発明の一実施形態に係る基板処理装置の概略構成図である。
【図２】反応容器内への水素ガス供給の開始条件を示す表図である。
【図３】反応容器内への水素ガス供給直後の制御内容を示す表図である。
【図４】反応容器の急冷処理の開始条件を示す表図である。
【図５】反応容器の急冷処理の開始直後の制御内容を示す表図である。
【図６】本発明の実施例に係る温度制御の応答性を示すグラフ図である。
【図７】比較例に係る温度制御の応答性を示すグラフ図である。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
＜本発明の一実施形態＞
以下に、本発明の一実施形態について説明する。
【００１０】
（１）基板処理装置の構成
まず、本実施形態に係る基板処理装置の構成について、図１を参照しながら説明する。
【００１１】
（反応容器）
図１に示すように、本実施形態に係る基板処理装置は、基板としてのウエハ１を収容する反応容器５を備えている、反応容器５は、石英（ＳｉＯ２）や炭化珪素（ＳｉＣ）等の非金属耐熱材料からなり、上端が閉塞し、下端が開口した円筒形状に構成されている。反応容器５内には、処理室５ａが構成されている。処理室５ａは、後述するボート４によりウエハ１を水平姿勢で垂直方向に多段に積層した状態で収容可能に構成されている。
【００１２】
反応容器５の下端部には、炉口蓋体としてのシールキャップ９が設けられている。シールキャップ９は、例えばステンレス等の金属部材により構成され、円盤状に形成されている。シールキャップ９は、ボートエレベータ１６により昇降自在に構成されており、シールキャップ９が上昇することにより、図示しないＯリングを介して反応容器５の下端が気密に封止されるように構成されている。シールキャップ９の下側中心付近には、後述するボート４を回転させる回転機構８が設けられている。回転機構８の回転軸（図示しない）は、シールキャップ９を貫通して、シールキャップ９上に設けられた断熱筒４ｃの下端部に接続されている。断熱筒４ｃは、例えば石英や炭化珪素等の耐熱非金属材料からなり、円筒形状に形成されている。断熱筒４ｃは、上述のボート４を下方から支持している。ボート４は、例えば石英や炭化珪素等の耐熱非金属材料からなり、複数枚（例えば５０〜２００枚）のウエハ１を水平姿勢で垂直方向に多段に積層した状態で保持するように構成されている。
【００１３】
反応容器５の側壁下方には、排気管２０の上流端が接続されている。排気管２０には、
上流側から順に、圧力センサ２０ｃ、ＡＰＣ（Ａｕｔｏ  Ｐｒｅｓｓｕｒｅ  Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｒ）バルブ２０ｂ、及び真空ポンプ２０ａが設けられている。主に、排気管２０、圧力センサ２０ｃ、ＡＰＣバルブ２０ｂ、真空ポンプ２０ａにより、反応容器５内（処理室５ａ内）の雰囲気を排気する反応容器排気系が構成されている。
【００１４】
（水素ガス供給手段）
反応容器５の側壁には、反応容器５の下端から上端にかけて延在するように水素ガス導入ノズル７が設けられている。水素ガス導入ノズル７の下流端は、反応容器５の天井部に開口している。水素ガス導入ノズル７の上流端には、水素ガス供給管３０の下流端が接続されている。水素ガス供給管３０には、上流側から順に、水素（Ｈ２）ガスを供給する水素ガス供給源３０ａ、流量制御手段としてのマスフローコントローラ３０ｂ、及び開閉バルブ３０ｃが設けられている。マスフローコントローラ３０ｂにより流量調整しつつ、開閉バルブ３０ｃを開けることにより、水素ガス供給源３０ａから供給されるＨ２ガスを、水素ガス導入ノズル７、反応容器５の天井部を介して、処理室５ａ内に供給することが可能なように構成されている。主に、水素ガス導入ノズル７、水素ガス供給管３０、水素ガス供給源３０ａ、マスフローコントローラ３０ｂ、及び開閉バルブ３０ｃにより、水素ガス供給手段が構成されている。
【００１５】
（ヒータ）
反応容器５の外部には、反応容器５の側壁を介してウエハ１を加熱する加熱手段としてのヒータ６が設けられている。ヒータ６は、反応容器５の外周を同心円状に囲うように円筒形状に設けられている。ヒータ６は、例えば通電加熱ヒータとして構成されている。なお、上述したように本実施形態に係る反応容器５は一重管として構成されているため、反応容器が二重管構造により構成されている従来型の基板処理装置に比べ、ヒータ６による反応容器５内の温度制御（ウエハ１の温度制御）の応答性を低下させることなく確保できる。
【００１６】
（外部容器）
ヒータ６の外周には、反応容器５及びヒータ６を収容する外部容器１０が設けられている。外部容器１０は、ヒータ６の外周を同心円状に囲うように設けられ、円筒形状に形成されている。外部容器１０の上端は閉塞しており、外部容器１０の下端は気密に封止されている。外部容器１０の側壁下方には、外部容器１０内外を連通させる通気口１５が設けられている。
【００１７】
（不活性ガス供給手段）
外部容器１０の下端には、不活性ガス供給ノズル１２が設けられている。不活性ガス供給ノズル１２は鉛直方向に立設されている。不活性ガス供給ノズル１２の下流端には、外部容器１０と反応容器５との間の空間の下端部であって、ヒータ６と反応容器５との間に不活性ガス（パージガス）としての例えばＮ２ガスを噴出させるガス供給口が設けられている。不活性ガス供給ノズル１２の上流端には、不活性ガス供給管４０の下流端が接続されている。不活性ガス供給管４０には、上流側から順に、窒素（Ｎ２）ガスを供給する不活性ガス供給源４０ａ、流量制御手段としてのマスフローコントローラ４０ｂ、開閉バルブ４０ｃが設けられている。マスフローコントローラ４０ｂにより流量調整しつつ、開閉バルブ３０ｃを開けることにより、不活性ガス供給源４０ａから供給されるＮ２ガスを、不活性ガス導入ノズル１２を介して外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａに供給することが可能なように構成されている。主に、不活性ガス供給ノズル１２、不活性ガス供給管４０、不活性ガス供給源４０ａ、マスフローコントローラ４０ｂ、開閉バルブ４０ｃにより、不活性ガス供給手段が構成されている。
【００１８】
（排気手段）
外部容器１０の上端には、排気管５０の上流端が設けられている。排気管５０には、上流側から順に、シャッタ５１、排気管５０内を流れる排気ガスを冷却させるラジエタ５４、シャッタ５２、排気管５０の上流側から下流側へと排気ガスを流すブロア５３が設けられている。主に、排気管５０、シャッタ５１、ラジエタ５４、シャッタ５２、ブロア５３により、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの雰囲気を排気する排気手段が構成されている。ブロア５３を作動させた状態でシャッタ５１，５２を開状態とすることにより、外部容器１０の側壁下方に設けられた通気口１５から外部容器１０内に外気（大気）を導入させ、外部容器１０の下方から上方に向けて外気を流通させ、反応容器５を急冷（空冷）させることが可能なように構成されている。また、シャッタ５１，５２を閉じた状態で、マスフローコントローラ４０ｂにより流量調整しつつ、開閉バルブ３０ｃを開けることにより、反応容器５内にＮ２ガスを導入させて充満させ、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａをＮ２ガスでパージすることが可能なように構成されている。これにより、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの酸素濃度を低下させることが可能となり、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａ内に水素ガスが漏洩した場合、酸素と水素とが反応して爆発等が発生してしまうことを抑制できる。なお、空間１０ａをパージしたＮ２ガスは、通気口１５を介して外部容器１０外に排出されるように構成されている。
【００１９】
（酸素濃度測定手段及び水素濃度測定手段）
外部容器１０の上端には、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの酸素濃度を測定する酸素濃度測定手段としての酸素濃度計６１と、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの水素濃度を測定する水素濃度測定手段としての水素濃度計６２と、が設けられている。なお、水素ガスは外気（大気）、窒素ガス、酸素ガスよりも軽いため、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａ内に水素ガスが漏洩した場合、漏洩した水素ガスは空間１０ａ内の上方へと流れる。本実施形態では、水素濃度計６２を外部容器１０の上端に設けているため、空間１０ａ内に漏洩した水素ガスを確実に検出することが可能となる。また、酸素濃度計６１と水素濃度計６２とを不活性ガス供給ノズル１２のガス供給口から離して配置しているため、酸素濃度計６１付近の酸素ガスや水素濃度計６２の水素ガスが窒素ガスにより希釈されてしまうことを抑制でき、酸素濃度計６１や水素濃度計６２により測定される各濃度が低下してしまうことを抑制できる。
【００２０】
（温度測定手段）
ヒータ６と反応容器５の外側壁との間の空間には、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの温度を測定する温度測定手段としてのヒータ熱電対１１ａが設けられている。また、反応容器５の内側壁とウエハ１との間の空間には、処理室５ａの温度を測定するカスケード熱電対１１ｂが設けられている。
【００２１】
（制御手段）
本実施形態に係る基板処理装置は、前記各手段の動作を制御する制御手段としてのコントローラ１００を備えている。コントローラ１００は、温度制御部１００ａ、流量制御部１００ｂ、圧力制御部１００ｃ、及び駆動制御部１００ｄを備えている。温度制御部１００ａは、ヒータ熱電対１１ａ、カスケード熱電対１１ｂ、及びヒータ６にそれぞれ接続されており、ヒータ熱電対１１ａ及びカスケード熱電対１１ｂにより測定した温度に基づいて、所定のタイミングでヒータ６の温度を制御するように構成されている。流量制御部１００ｂは、開閉バルブ３０ｃ，４０ｃ、マスフローコントローラ３０ｂ，４０ｂにそれぞれ接続されており、反応容器５内への水素ガスの供給・停止や供給流量、及び外部容器１０内への窒素ガスの供給や供給流量を、所定のタイミングで制御するように構成されている。圧力制御部１００ｃは、圧力センサ２０ｃ、ＡＰＣバルブ２０ｂ、及び真空ポンプ２０ａに接続されており、圧力センサ２０ｃにより測定した圧力に基づいて、所定のタイミングでＡＰＣバルブ２０ｂの開度や真空ポンプ２０ａの動作を制御するように構成されて
いる。駆動制御部１００ｄは、回転機構８及びボートエレベータ１６に接続されており、所定のタイミングで回転機構８及びボートエレベータ１６の動作を制御するように構成されている。
【００２２】
なお、コントローラ１００は、不活性ガス供給手段による窒素ガスの供給を開始させた後、水素濃度計６２、酸素濃度計６１、及びヒータ熱電対１１ａによる測定を実施させ、水素濃度計６２、酸素濃度計６１、及びヒータ熱電対１１ａによる測定結果のうち少なくとも２つの測定結果に応じて、ヒータ６による加熱、水素ガス供給手段による水素ガスの供給、及び排気手段による排気をそれぞれ制御するように構成されている。これにより、反応容器５内から大気中への水素ガスの漏洩を抑制し、安全性を向上させることが可能となる。係る制御については後述する。
【００２３】
（２）基板処理工程
次に、半導体装置の製造工程の一工程として実施される基板処理工程について、主に図２〜５を参照しながら説明する。本工程では、ウエハ１を搬入した反応容器５内への水素ガスの供給を開始した後、反応容器５内への水素ガスの供給を継続しつつ外部容器１０内に外気を導入して反応容器５を急冷する場合を一例として説明する。なお、以下に説明において、基板処理装置を構成する各部の動作はコントローラ１００により制御される。
【００２４】
図２は、反応容器５内への水素ガス供給の開始条件を示す表図である。図３は、反応容器５内への水素ガス供給直後の制御内容を示す表図である。図４は、反応容器５の急冷処理の開始条件を示す表図である。図５は、反応容器５の急冷処理の開始直後の制御内容を示す表図である。
【００２５】
（基板搬入工程、及び圧力調整工程）
まず、ボート４に複数枚のウエハ１を装填（ウエハチャージ）する。次に、ボートエレベータ１６を作動させ、ボート４を上昇させて反応容器５内（処理室５ａ内）に搬入（ボートローディング）する。このとき、反応容器５の下端開口はシールキャップ９により気密に封止される。
【００２６】
反応容器５内（処理室５ａ内）へのボート４の搬入が完了したら、処理室５ａ内が所定の圧力となるように、処理室５ａ内を排気する。具体的には、真空ポンプ２０ａにより排気しつつ、圧力センサ２０ｃにより測定した圧力に基づいてＡＰＣバルブ２０ｂの開度を調整する。
【００２７】
（不活性ガス供給工程）
次に、不活性ガス供給手段によるＮ２ガスの供給を開始させる。具体的には、シャッタ５１，５２を閉じる。そして、マスフローコントローラ４０ｂにより流量調整しつつ、開閉バルブ４０ｃを開け、不活性ガス供給源４０ａから供給された窒素ガスを、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａに供給し、係る空間１０ａを窒素ガスでパージする。これにより、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの酸素濃度を低下させる。なお、空間１０ａをパージしたＮ２ガスは、通気口１５を介して外部容器１０外に排出される。
【００２８】
（水素ガス供給開始前の判断工程）
次に、酸素濃度計６１による酸素濃度の測定、及び水素濃度計６２による水素濃度の測定を実施させ、図２に示すように、反応容器５内への水素ガスの供給開始の是非を判断する。
【００２９】
具体的には、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの酸素濃度が限界濃度（例
えば５．２％、約５００００ｐｐｍ。以下同様）未満であり、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの水素濃度が上昇していなければ、不活性ガス供給手段による窒素ガスの供給を継続させつつ、ヒータ６による加熱、及び水素ガス供給手段による水素ガスの供給を開始させる（Ｃａｓｅ１）。ヒータ６による加熱は、処理室５ａ内が所定の温度となるように（ウエハ１表面が所定の処理温度となるように）行う。具体的には、ヒータ熱電対１１ａ及びカスケード熱電対１１ｂにより測定した温度に基づいて、ヒータ６の温度を制御する。また、水素ガス供給手段による水素ガスの供給は、ヒータ６による昇温が完了した後（ウエハ１表面が所定の処理温度となった後）、マスフローコントローラ３０ｂにより流量調整しつつ、開閉バルブ３０ｃを開けることにより行う。水素ガス供給手段による水素ガスの供給を開始する際には、ＡＰＣバルブ２０ｂの開度を調整して、反応容器５内（処理室５ａ内）の圧力を所定の圧力になるよう保持する。
【００３０】
但し、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの酸素濃度が限界濃度未満であり、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの水素濃度が上昇していれば、不活性ガス供給手段による不活性ガスの供給を継続させつつ、水素ガス供給手段による水素ガスの供給及びヒータ６による加熱を禁止させる（Ｃａｓｅ２）。この際、ヒータ６の温度は、ヒータ熱電対１１ａにより測定される温度が水素爆発限界温度（例えば５２７℃。以下同様）以下になるようにする。なお、ヒータ６が意図せずに作動してしまうことを防止するため、ヒータ６に接続された電源装置のブレーカを遮断することが好ましい。
【００３１】
また、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの酸素濃度が限界濃度以上であり、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの水素濃度が上昇していなければ、不活性ガス供給手段による不活性ガスの供給を継続させつつ、水素ガス供給手段による水素ガスの供給開始を禁止させる（Ｃａｓｅ３）。
【００３２】
また、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの酸素濃度が限界濃度以上であり、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの水素濃度が上昇していれば、不活性ガス供給手段による不活性ガスの供給を継続させつつ、ヒータ６による加熱及び水素ガス供給手段による水素ガスの供給を禁止させる（Ｃａｓｅ４）。なお、この際、ヒータ６が意図せずに作動してしまうことを防止するため、ヒータ６に接続された電源装置のブレーカを遮断することが好ましい。
【００３３】
本工程においては、仮に水素濃度計６２に異常が生じ、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの水素濃度が正しく測定できないような場合であっても、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの窒素ガスによるパージを継続しているため、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの低酸素濃度状態を確保できる（Ｃａｓｅ２〜４）。また、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの酸素濃度が限界濃度以上であれば、水素ガス供給手段による水素ガスの供給を開始させないようにし（Ｃａｓｅ３，４）、さらにはヒータ６による加熱を禁止させるようにしている（Ｃａｓｅ４）。これらにより、反応容器５からの水素ガスの漏洩による爆発を効果的に回避できる。
【００３４】
また、本工程においては、仮に酸素濃度計６１に異常が生じ、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの酸素濃度が正しく測定できないような場合であっても、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの窒素ガスによるパージを継続しているため、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの低酸素濃度状態を確保できる（Ｃａｓｅ２〜４）。また、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの水素濃度が上昇している場合には、水素ガス供給手段による水素ガスの供給を開始させないようにし（Ｃａｓｅ２，４）、さらにはヒータ６による加熱を禁止させるようにしている（Ｃａｓｅ４）。これらにより、反応容器５からの水素ガスの漏洩による爆発を効果的に回避できる。
【００３５】
（水素ガス供給開始直後の判断工程）
水素ガス供給手段による水素ガスの供給を開始させた直後、酸素濃度計６１による酸素濃度の測定、及び水素濃度計６２による水素濃度の測定を実施させ、図３に示すように、反応容器５内への水素ガスの供給継続の是非を判断する。
【００３６】
具体的には、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの酸素濃度が限界濃度未満であり、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの水素濃度が上昇していなければ（すなわち水素ガスの漏洩が生じていなければ）、不活性ガス供給手段による不活性ガスの供給、ヒータ６による加熱、及び水素ガス供給手段による水素ガスの供給を継続させる（Ｃａｓｅ５）。
【００３７】
但し、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの酸素濃度が限界濃度未満であり、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの水素濃度が上昇していれば、不活性ガス供給手段による不活性ガスの供給を継続させつつ、水素ガス供給手段による水素ガスの供給を停止させると共に、排気手段による排気を禁止させる（Ｃａｓｅ６）。排気手段による排気の禁止は、シャッタ５１，５２の開動作を禁止することにより行う。水素ガス供給手段による水素ガスの供給の停止は、開閉バルブ３０ｃを閉じることにより行う。
【００３８】
また、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの酸素濃度が限界濃度以上であり、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの水素濃度が上昇していなければ、不活性ガス供給手段による不活性ガスの供給を継続させつつ、水素ガス供給手段による水素ガスの供給開始を停止させる（Ｃａｓｅ７）。
【００３９】
また、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの酸素濃度が限界濃度以上であり、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの水素濃度が上昇していれば、不活性ガス供給手段による不活性ガスの供給を継続させつつ、水素ガス供給手段による水素ガスの供給及びヒータ６による加熱を停止させると共に、排気手段による排気を禁止させる（Ｃａｓｅ８）。なお、ヒータ６による加熱を停止させる際には、ヒータ６が意図せずに作動してしまうことを防止するため、ヒータ６に接続された電源装置のブレーカを遮断することが好ましい。
【００４０】
本工程においては、仮に水素濃度計６２に異常が生じ、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの水素濃度が正しく測定できないような場合であっても、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの窒素ガスによるパージを継続しているため、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの低酸素濃度状態を確保できる（Ｃａｓｅ５〜８）。また、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの酸素濃度が限界濃度以上であれば、水素ガス供給手段による水素ガスの供給を停止させるようにし（Ｃａｓｅ７，８）、さらにはヒータ６による加熱を停止させると共に排気手段による排気を禁止させるようにしている（Ｃａｓｅ８）。これらにより、反応容器５からの水素ガスの漏洩による爆発を効果的に回避できる。
【００４１】
また、本工程においては、仮に酸素濃度計６１に異常が生じ、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの酸素濃度が正しく測定できないような場合であっても、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの窒素ガスによるパージを継続しているため、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの低酸素濃度状態を確保できる（Ｃａｓｅ２〜４）。また、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの水素濃度が上昇している場合には、水素ガス供給手段による水素ガスの供給を停止させるようにし（Ｃａｓｅ７，８）、さらにはヒータ６による加熱を停止させると共に排気手段による排気を禁止させるようにしている（Ｃａｓｅ８）。これらにより、反応容器５からの水素ガスの漏洩による爆発を効果的に回避できる。
【００４２】
（急冷処理の開始是非の判断工程）
水素ガス供給手段による水素ガスの供給を開始させた後、酸素濃度計６１による酸素濃度の測定、水素濃度計６２による水素濃度の測定、ヒータ熱電対１１ａによる外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの温度測定を実施させ、図４に示すように、急冷処理の開始の是非を判断する。
【００４３】
具体的には、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの酸素濃度が限界濃度未満であり、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの水素濃度が上昇しておらず、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの温度が限界温度未満であれば、水素ガス供給手段による水素ガスの供給を継続させつつ、ヒータ６による加熱を停止させると共に、排気手段による排気を開始させて外部容器１０内に大気（外気）を導入する（Ｃａｓｅ９）。排気手段による排気は、ブロア５３を作動させた状態でシャッタ５１，５２を開状態とすることにより行う。これにより、外部容器１０の側壁下方に設けられた通気口１５から外部容器１０内に外気（大気）を導入させ、外部容器１０の下方から上方に向けて外気を流通させ、反応容器５を急冷（空冷）させる。
【００４４】
但し、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの酸素濃度が限界濃度未満であり、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの水素濃度が上昇しておらず、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの温度が限界温度以上であれば、水素ガス供給手段による水素ガスの供給を継続させつつ、ヒータ６による加熱を停止させる（ヒータ６への出力をゼロとする）と共に、排気手段による排気を禁止させる（Ｃａｓｅ１０）。なお、Ｃａｓｅ１０においては、ヒータ６による加熱を停止させることで、空間１０ａの温度が限界温度以下になった時点でＣａｓｅ９に移行し、空間１０ａ内に大気を導入し、反応容器５の急冷を開始する。
【００４５】
また、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの酸素濃度が限界濃度未満であり、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの水素濃度が上昇していれば、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの温度によらず、水素ガス供給手段による水素ガスの供給を停止させると共に、排気手段による排気を禁止させる（Ｃａｓｅ１１，１２）。
【００４６】
また、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの酸素濃度が限界濃度以上であり、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの水素濃度が上昇していなければ、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの温度によらず、水素ガス供給手段による水素ガスの供給を停止させると共に、排気手段による排気を禁止させる（Ｃａｓｅ１３，１４）。
【００４７】
また、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの酸素濃度が限界濃度以上であり、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの水素濃度が上昇していれば、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの温度によらず、水素ガス供給手段による水素ガスの供給及びヒータ６による加熱を停止させると共に、排気手段による排気を禁止させる（Ｃａｓｅ１５，１６）。なお、この際、ヒータ６が意図せずに作動してしまうことを防止するため、ヒータ６に接続された電源装置のブレーカを遮断することが好ましい。
【００４８】
本工程においては、仮に水素濃度計６２に異常が生じ、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの水素濃度が正しく測定できないような場合であっても、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの窒素ガスによるパージを継続しているため、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの低酸素濃度状態を確保できる（Ｃａｓｅ１０〜１６）。また、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの酸素濃度が限界濃度以上であれば、排気手段による排気を禁止させるか（Ｃａｓｅ１３〜１６）、さらには排気手段に
よる排気を禁止させるようにしている（Ｃａｓｅ１５，１６）。また、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの温度が限界温度以上であれば、排気手段による排気を禁止させるか（Ｃａｓｅ１０，１２，１４，１６）、さらには排気手段による排気を禁止させるようにしている（Ｃａｓｅ１０，１６）。これらにより、反応容器５からの水素ガスの漏洩による爆発を効果的に回避できる。
【００４９】
また、本工程においては、仮に酸素濃度計６１に異常が生じ、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの水素濃度が正しく測定できないような場合であっても、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの窒素ガスによるパージを継続しているため、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの低酸素濃度状態を確保できる（Ｃａｓｅ１０〜１６）。また、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの水素濃度が上昇していれば、排気手段による排気を禁止させるか（Ｃａｓｅ１１，１２，１５，１６）、さらには排気手段による排気を禁止させるようにしている（Ｃａｓｅ１５，１６）。また、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの温度が限界温度以上であれば、排気手段による排気を禁止させるか（Ｃａｓｅ１０，１２，１４，１６）、さらには排気手段による排気を禁止させるようにしている（Ｃａｓｅ１０，１６）。これらにより、反応容器５からの水素ガスの漏洩による爆発を効果的に回避できる。
【００５０】
また、本工程においては、仮にヒータ熱電対１１ａに異常が生じ、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの温度が正しく測定できないような場合であっても、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの窒素ガスによるパージを継続しているため、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの低酸素濃度状態を確保できる（Ｃａｓｅ１０〜１６）。また、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの酸素濃度が限界濃度以上であれば、排気手段による排気を禁止させるか（Ｃａｓｅ１３〜１６）、さらには排気手段による排気を禁止させるようにしている（Ｃａｓｅ１５，１６）。また、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの水素濃度が上昇していれば、排気手段による排気を禁止させるか（Ｃａｓｅ１１，１２，１５，１６）、さらには排気手段による排気を禁止させるようにしている（Ｃａｓｅ１５，１６）。これらにより、反応容器５からの水素ガスの漏洩による爆発を効果的に回避できる。
【００５１】
（急冷処理の開始直後の判断工程）
排気手段による排気を開始させた直後（反応容器５の急冷を開始させた直後）、急冷処理の継続の是非を判断する。なお、急冷処理（排気手段による排気）を開始させた後は、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａに酸素を含む外気が流れ込むため、酸素濃度計６１を用いた判断（酸素濃度が限界濃度未満であるか否かの判断）を行うことが困難である。これに対して、本実施形態では、水素濃度計６２による水素濃度の測定、及びヒータ熱電対１１ａによる外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの温度測定の２つにより、急冷処理の継続の是非を正確に判断することが可能である。係る様子を図５に示す。
【００５２】
具体的には、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの水素濃度が上昇しておらず、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの温度が限界温度未満であれば、ヒータ６による加熱を停止させた状態（ヒータ６への電力供給をゼロとした状態）で、水素ガス供給手段による水素ガスの供給、及び排気手段による排気（すなわち外部容器１０内への外気の導入）を継続させる（Ｃａｓｅ１７）。
【００５３】
但し、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの水素濃度が上昇しておらず、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの温度が限界温度以上であれば、水素ガス供給手段による水素ガスの供給を継続させつつ、ヒータ６による加熱を停止させた状態（ヒータ６への電力供給をゼロとした状態）で、排気手段による排気（すなわち外部容器１０
内への外気の導入）を停止させる（Ｃａｓｅ１８）。
【００５４】
また、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの水素濃度が上昇しており、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａが限界温度未満であれば、水素ガス供給手段による水素ガスの供給、及び排気手段による排気（すなわち外部容器１０内への外気の導入）を停止させる（Ｃａｓｅ１９）。
【００５５】
また、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの水素濃度が上昇しており、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの温度が限界温度以上であれば、ヒータ６による加熱を停止させた状態で、水素ガス供給手段による水素ガスの供給、及び排気手段による排気（すなわち外部容器１０内への外気の導入）を停止させる（Ｃａｓｅ２０）。なお、この際、ヒータ６が意図せずに作動してしまうことを防止するため、ヒータ６に接続された電源装置のブレーカを遮断することが好ましい。
【００５６】
本工程においては、仮に水素濃度計６２に異常が生じ、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの水素濃度が正しく測定できないような場合であっても、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの窒素ガスによるパージを継続しているため、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの低酸素濃度状態を確保できる（Ｃａｓｅ１７〜２０）。また、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの温度が限界温度以上であれば、水素ガス供給手段による水素ガスの供給、排気手段による排気、ヒータ６による加熱を停止させるようにしている（Ｃａｓｅ１８，２０）これらにより、反応容器５からの水素ガスの漏洩による爆発を効果的に回避できる。
【００５７】
また、本工程においては、仮にヒータ熱電対１１ａに異常が生じ、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの温度が正しく測定できないような場合であっても、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの窒素ガスによるパージを継続しているため、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの低酸素濃度状態を確保できる（Ｃａｓｅ１７〜２０）。また、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの水素濃度が上昇していれば、水素ガス供給手段による水素ガスの供給を停止すると共に、排気手段による排気を停止させ（Ｃａｓｅ１９，２０）、さらにはヒータ６による加熱を停止させるようにしている（Ｃａｓｅ２０）。これらにより、反応容器５からの水素ガスの漏洩による爆発を効果的に回避できる。
【００５８】
（大気圧復帰工程、及び基板搬出工程）
反応容器５の冷却が完了したら、反応容器５内に残留している水素ガスを排出すると共に、図示しない不活性ガス供給手段により反応容器５内に不活性ガスを供給し、反応容器５内の圧力を大気圧に復帰させる。そして、ボートエレベータ１６を降下させて処理後のウエハ１を処理室５ａ内から搬出し、本実施形態に係る基板処理工程を終了する。
【００５９】
（３）本実施形態に係る効果
本実施形態によれば、以下に示す１つまたは複数の効果を奏する。
【００６０】
（ａ）本実施形態に係る反応容器５は、一重管として構成されている。そのため、ヒータ６による反応容器５内の温度制御（ウエハ１の温度制御）の応答性を低下させることなく、高い応答性を確保できる。なお、従来の基板処理装置では、反応容器と均熱管との２重構造により反応容器内から大気中への水素ガスの漏洩を抑制するようにしていた。そして、均熱管の外周を囲うように設けられたヒータから、均熱管及び反応容器を介した熱伝導により反応容器内の加熱を行うようにしていた。熱伝導による加熱は移動速度が遅いため、温度制御の応答性が低下してしまう場合があった。
【００６１】
図６は、反応容器を一重管として構成した場合（実施例）に係る温度制御の応答性を示すグラフ図である。また、図７は、反応容器と均熱管との２重構造により反応容器内から大気中への水素ガスの漏洩を抑制する場合（比較例）に係る温度制御の応答性を示すグラフ図である。図６，７において、縦軸は温度（℃）、横軸は時間（分）を示している。図６（実施例）においては、ヒータへの供給電力に伴うヒータ熱電対の測定温度変化と、カスケード熱電対の測定温度変化と、がほぼ一致していることが分かる。また、図７（比較例）においては、ヒータへの供給電力に伴うヒータ熱電対の測定温度変化に比べて、カスケード熱電対の測定温度変化が遅れていることが分かる。すなわち、反応容器と均熱管との２重構造により反応容器内から大気中への水素ガスの漏洩を抑制する場合（比較例）に比べて、反応容器を一重管として構成した場合（実施例）の方が、ヒータによる反応容器内の温度制御（ウエハの温度制御）の応答性を低下させることなく、高い応答性を確保できることが分かる。特に、低温領域において温度制御の応答性の低下を抑制できることが分かる。
【００６２】
（ｂ）本実施形態に係る水素ガス供給開始前の判断工程では、図２に示すように、仮に水素濃度計６２に異常が生じ、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの水素濃度が正しく測定できないような場合であっても、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの窒素ガスによるパージを継続しているため、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの低酸素濃度状態を確保できる（Ｃａｓｅ２〜４）。また、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの酸素濃度が限界濃度以上であれば、水素ガス供給手段による水素ガスの供給を開始させないようにし（Ｃａｓｅ３，４）、さらにはヒータ６による加熱を禁止させるようにしている（Ｃａｓｅ４）。これらにより、水素濃度計６２に異常が生じたとしても、反応容器５からの水素ガスの漏洩による爆発を効果的に回避できる。
【００６３】
また、本工程においては、仮に酸素濃度計６１に異常が生じ、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの酸素濃度が正しく測定できないような場合であっても、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの窒素ガスによるパージを継続しているため、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの低酸素濃度状態を確保できる（Ｃａｓｅ２〜４）。また、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの水素濃度が上昇している場合には、水素ガス供給手段による水素ガスの供給を開始させないようにし（Ｃａｓｅ２，４）、さらにはヒータ６による加熱を禁止させるようにしている（Ｃａｓｅ４）。これらにより、酸素濃度計６１に異常が生じたとしても、反応容器５からの水素ガスの漏洩による爆発を効果的に回避できる。
【００６４】
（ｃ）本実施形態に係る水素ガス供給開始直後の判断工程では、図３に示すように、仮に水素濃度計６２に異常が生じ、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの水素濃度が正しく測定できないような場合であっても、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの窒素ガスによるパージを継続しているため、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの低酸素濃度状態を確保できる（Ｃａｓｅ５〜８）。また、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの酸素濃度が限界濃度以上であれば、水素ガス供給手段による水素ガスの供給を停止させるようにし（Ｃａｓｅ７，８）、さらにはヒータ６による加熱を停止させると共に排気手段による排気を禁止させるようにしている（Ｃａｓｅ８）。これらにより、水素濃度計６２に異常が生じたとしても、反応容器５からの水素ガスの漏洩による爆発を効果的に回避できる。
【００６５】
また、本工程においては、仮に酸素濃度計６１に異常が生じ、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの酸素濃度が正しく測定できないような場合であっても、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの窒素ガスによるパージを継続しているため、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの低酸素濃度状態を確保できる（Ｃａｓｅ２〜４）。また、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの水素濃度が上昇している場
合には、水素ガス供給手段による水素ガスの供給を停止させるようにし（Ｃａｓｅ７，８）、さらにはヒータ６による加熱を停止させると共に排気手段による排気を禁止させるようにしている（Ｃａｓｅ８）。これらにより、酸素濃度計６１に異常が生じたとしても、反応容器５からの水素ガスの漏洩による爆発を効果的に回避できる。
【００６６】
（ｄ）本実施形態に係る急冷処理の開始是非の判断工程では、図４に示すように、仮に水素濃度計６２に異常が生じ、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの水素濃度が正しく測定できないような場合であっても、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの窒素ガスによるパージを継続しているため、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの低酸素濃度状態を確保できる（Ｃａｓｅ１０〜１６）。また、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの酸素濃度が限界濃度以上であれば、排気手段による排気を禁止させるか（Ｃａｓｅ１３〜１６）、さらには排気手段による排気を禁止させるようにしている（Ｃａｓｅ１５，１６）。また、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの温度が限界温度以上であれば、排気手段による排気を禁止させるか（Ｃａｓｅ１０，１２，１４，１６）、さらには排気手段による排気を禁止させるようにしている（Ｃａｓｅ１０，１６）。これらにより、水素濃度計６２に異常が生じたとしても、反応容器５からの水素ガスの漏洩による爆発を効果的に回避できる。
【００６７】
また、本工程においては、仮に酸素濃度計６１に異常が生じ、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの水素濃度が正しく測定できないような場合であっても、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの窒素ガスによるパージを継続しているため、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの低酸素濃度状態を確保できる（Ｃａｓｅ１０〜１６）。また、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの水素濃度が上昇していれば、排気手段による排気を禁止させるか（Ｃａｓｅ１１，１２，１５，１６）、さらには排気手段による排気を禁止させるようにしている（Ｃａｓｅ１５，１６）。また、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの温度が限界温度以上であれば、排気手段による排気を禁止させるか（Ｃａｓｅ１０，１２，１４，１６）、さらには排気手段による排気を禁止させるようにしている（Ｃａｓｅ１０，１６）。これらにより、酸素濃度計６１に異常が生じたとしても、反応容器５からの水素ガスの漏洩による爆発を効果的に回避できる。
【００６８】
また、本工程においては、仮にヒータ熱電対１１ａに異常が生じ、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの温度が正しく測定できないような場合であっても、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの窒素ガスによるパージを継続しているため、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの低酸素濃度状態を確保できる（Ｃａｓｅ１０〜１６）。また、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの酸素濃度が限界濃度以上であれば、排気手段による排気を禁止させるか（Ｃａｓｅ１３〜１６）、さらには排気手段による排気を禁止させるようにしている（Ｃａｓｅ１５，１６）。また、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの水素濃度が上昇していれば、排気手段による排気を禁止させるか（Ｃａｓｅ１１，１２，１５，１６）、さらには排気手段による排気を禁止させるようにしている（Ｃａｓｅ１５，１６）。これらにより、ヒータ熱電対１１ａに異常が生じたとしても、反応容器５からの水素ガスの漏洩による爆発を効果的に回避できる。
【００６９】
（ｅ）急冷処理（排気手段による排気）を開始させた後は、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａに酸素を含む外気が流れ込むため、酸素濃度計６１を用いた判断（酸素濃度が限界濃度未満であるか否かの判断）を行うことが困難である。これに対して、本実施形態では、水素濃度計６２による水素濃度の測定、及びヒータ熱電対１１ａによる外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの温度測定の２つにより、急冷処理の継続の是非を正確に判断することが可能である。
【００７０】
（ｆ）本実施形態に係る急冷処理の開始直後の判断工程では、図４に示すように、仮に水素濃度計６２に異常が生じ、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの水素濃度が正しく測定できないような場合であっても、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの窒素ガスによるパージを継続しているため、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの低酸素濃度状態を確保できる（Ｃａｓｅ１７〜２０）。また、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの温度が限界温度以上であれば、水素ガス供給手段による水素ガスの供給、排気手段による排気、ヒータ６による加熱を停止させるようにしている（Ｃａｓｅ１８，２０）これらにより、水素濃度計６２に異常が生じたとしても、反応容器５からの水素ガスの漏洩による爆発を効果的に回避できる。
【００７１】
また、本工程においては、仮にヒータ熱電対１１ａに異常が生じ、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの温度が正しく測定できないような場合であっても、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの窒素ガスによるパージを継続しているため、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの低酸素濃度状態を確保できる（Ｃａｓｅ１７〜２０）。また、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａの水素濃度が上昇していれば、水素ガス供給手段による水素ガスの供給を停止すると共に、排気手段による排気を停止させ（Ｃａｓｅ１９，２０）、さらにはヒータ６による加熱を停止させるようにしている（Ｃａｓｅ２０）。これらにより、ヒータ熱電対１１ａに異常が生じたとしても、反応容器５からの水素ガスの漏洩による爆発を効果的に回避できる。
【００７２】
（ｇ）水素ガスは外気（大気）、窒素ガス、酸素ガスよりも軽いため、外部容器１０と反応容器５との間の空間１０ａ内に水素ガスが漏洩した場合、漏洩した水素ガスは空間１０ａ内の上方へと流れる。本実施形態では、水素濃度計６２を外部容器１０の上端に設けているため、空間１０ａ内に漏洩した水素ガスを確実に検出することが可能となる。
【００７３】
（ｈ）本実施形態においては、酸素濃度計６１と水素濃度計６２とを不活性ガス供給ノズル１２のガス供給口から離して配置しているため、酸素濃度計６１付近の酸素ガスや水素濃度計６２の水素ガスが窒素ガスにより希釈されてしまうことを抑制でき、酸素濃度計６１や水素濃度計６２により測定される各濃度が低下してしまうことを抑制できる。
【００７４】
＜本発明の更に他の実施形態＞
以上、本発明の実施形態を具体的に説明したが、本発明は上述の実施形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能である。
【００７５】
＜本発明の好ましい態様＞
以下に、本発明の好ましい態様について付記する。
【００７６】
本発明の一態様によれば、
基板を収容する反応容器と、
前記反応容器内に水素ガスを供給する水素ガス供給手段と、
前記反応容器の外部に設けられ、前記反応容器を介して前記基板を加熱する加熱手段と、
前記反応容器及び前記加熱手段を収容する外部容器と、
前記外部容器と前記反応容器との間の空間に不活性ガスを供給する不活性ガス供給手段と、
前記外部容器内外を連通させる通気口と、
前記外部容器と前記反応容器との間の空間の雰囲気を排気する排気手段と、
前記外部容器と前記反応容器との間の空間の酸素濃度を測定する酸素濃度測定手段と、
前記外部容器と前記反応容器との間の空間の水素濃度を測定する水素濃度測定手段と、
前記外部容器と前記反応容器との間の空間の温度を測定する温度測定手段と、
前記各手段の動作を制御する制御手段と、を備え、
前記制御手段は、
前記不活性ガス供給手段による不活性ガスの供給を開始させた後、前記水素濃度測定手段、前記酸素濃度測定手段、及び前記温度測定手段による測定を実施させ、
前記水素濃度測定手段、前記酸素濃度測定手段、及び前記温度測定手段による測定結果のうち少なくとも２つの測定結果に応じて、前記加熱手段による加熱、前記水素ガス供給手段による水素ガスの供給、及び前記排気手段による排気をそれぞれ制御する基板処理装置が提供される。
【００７７】
本発明の他の態様によれば、
基板を収容する反応容器と、
前記反応容器内に水素ガスを供給する水素ガス供給手段と、
前記反応容器の外部に設けられ、前記反応容器を介して前記基板を加熱する加熱手段と、
前記反応容器及び前記加熱手段を収容する外部容器と、
前記外部容器と前記反応容器との間の空間に不活性ガスを供給する不活性ガス供給手段と、
前記外部容器内外を連通させる通気口と、
前記外部容器と前記反応容器との間の空間の雰囲気を排気する排気手段と、
前記外部容器と前記反応容器との間の空間の酸素濃度を測定する酸素濃度測定手段と、
前記外部容器と前記反応容器との間の空間の水素濃度を測定する水素濃度測定手段と、
前記外部容器と前記反応容器との間の空間の温度を測定する温度測定手段と、
前記各手段の動作を制御する制御手段と、を備える基板処理装置により実施される半導体装置の製造方法であって、
前記制御手段が、
前記不活性ガス供給手段による不活性ガスの供給を開始させる工程と、
前記水素濃度測定手段、前記酸素濃度測定手段、及び前記温度測定手段による測定を実施させる工程と、
前記水素濃度測定手段、前記酸素濃度測定手段、及び前記温度測定手段による測定結果のうち少なくとも２つの測定結果に応じて、前記加熱手段による加熱、前記水素ガス供給手段による水素ガスの供給、及び前記排気手段による排気をそれぞれ制御する工程と、を有する半導体装置の製造方法が提供される。
【００７８】
好ましくは、
前記排気管は前記外部容器の上端側に設けられる。
【００７９】
また好ましくは、
前記不活性ガス供給手段は、前記反応容器と前記加熱手段との間であって前記外部容器の下端側から不活性ガスを供給する。
【００８０】
また好ましくは、前記通気口は前記外部容器の下端側に設けられる。
【００８１】
また好ましくは、
前記温度検出手段は、前記反応容器と前記加熱手段との間に設けられる。
【００８２】
また好ましくは、
前記制御手段は、
前記不活性ガス供給手段による不活性ガスの供給を開始させた後、前記酸素濃度測定手段及び前記水素濃度測定手段による測定を実施させ、
前記外部容器と前記反応容器との間の空間の酸素濃度が限界濃度未満であり、前記外部容器と前記反応容器との間の空間の水素濃度が上昇していなければ、前記不活性ガス供給手段による不活性ガスの供給を継続させつつ、前記加熱手段による加熱及び前記水素ガス供給手段による水素ガスの供給を開始させ、
前記外部容器と前記反応容器との間の空間の酸素濃度が限界濃度未満であり、前記外部容器と前記反応容器との間の空間の水素濃度が上昇していれば、前記不活性ガス供給手段による不活性ガスの供給を継続させつつ、前記水素ガス供給手段による水素ガスの供給及び前記加熱手段による加熱を禁止させ、
前記外部容器と前記反応容器との間の空間の酸素濃度が限界濃度以上であり、前記外部容器と前記反応容器との間の空間の水素濃度が上昇していなければ、前記不活性ガス供給手段による不活性ガスの供給を継続させつつ、前記水素ガス供給手段による水素ガスの供給開始を禁止させ、
前記外部容器と前記反応容器との間の空間の酸素濃度が限界濃度以上であり、前記外部容器と前記反応容器との間の空間の水素濃度が上昇していれば、前記不活性ガス供給手段による不活性ガスの供給を継続させつつ、前記加熱手段による加熱及び前記水素ガス供給手段による水素ガスの供給を禁止させる。
【００８３】
また好ましくは、
前記制御手段は、
前記水素ガス供給手段による水素ガスの供給を開始させた後、前記酸素濃度測定手段及び前記水素濃度測定手段による測定を実施させ、
前記外部容器と前記反応容器との間の空間の酸素濃度が限界濃度未満であり、前記外部容器と前記反応容器との間の空間の水素濃度が上昇していなければ、前記不活性ガス供給手段による不活性ガスの供給、前記加熱手段による加熱、及び前記水素ガス供給手段による水素ガスの供給を継続させ、
前記外部容器と前記反応容器との間の空間の酸素濃度が限界濃度未満であり、前記外部容器と前記反応容器との間の空間の水素濃度が上昇していれば、前記不活性ガス供給手段による不活性ガスの供給を継続させつつ、前記水素ガス供給手段による水素ガスの供給を停止させると共に前記排気手段による排気を禁止させ、
前記外部容器と前記反応容器との間の空間の酸素濃度が限界濃度以上であり、前記外部容器と前記反応容器との間の空間の水素濃度が上昇していなければ、前記不活性ガス供給手段による不活性ガスの供給を継続させつつ、前記水素ガス供給手段による水素ガスの供給開始を停止させ、
前記外部容器と前記反応容器との間の空間の酸素濃度が限界濃度以上であり、前記外部容器と前記反応容器との間の空間の水素濃度が上昇していれば、前記不活性ガス供給手段による不活性ガスの供給を継続させつつ、前記水素ガス供給手段による水素ガスの供給及び前記加熱手段による加熱を停止させると共に前記排気手段による排気を禁止させる。
【００８４】
また好ましくは、
前記制御手段は、
前記水素ガス供給手段による水素ガスの供給を開始させた後、前記酸素濃度測定手段、前記水素濃度測定手段、及び前記温度測定手段による測定を実施させ、
前記外部容器と前記反応容器との間の空間の酸素濃度が限界濃度未満であり、前記外部容器と前記反応容器との間の空間の水素濃度が上昇しておらず、前記外部容器と前記反応容器との間の空間の温度が限界温度未満であれば、前記水素ガス供給手段による水素ガスの供給を継続させつつ、前記加熱手段による加熱を停止させると共に、前記排気手段による排気を開始させて前記外部容器内に大気を導入し、
前記外部容器と前記反応容器との間の空間の酸素濃度が限界濃度未満であり、前記外部容器と前記反応容器との間の空間の水素濃度が上昇しておらず、前記外部容器と前記反応容器との間の空間の温度が限界温度以上であれば、前記水素ガス供給手段による水素ガス
の供給を継続させつつ、前記加熱手段による加熱を停止させると共に、前記排気手段による排気を禁止させ、
前記外部容器と前記反応容器との間の空間の酸素濃度が限界濃度未満であり、前記外部容器と前記反応容器との間の空間の水素濃度が上昇していれば、前記外部容器と前記反応容器との間の空間の温度によらず、前記水素ガス供給手段による水素ガスの供給を停止させると共に、前記排気手段による排気を禁止させ、
前記外部容器と前記反応容器との間の空間の酸素濃度が限界濃度以上であり、前記外部容器と前記反応容器との間の空間の水素濃度が上昇していなければ、前記外部容器と前記反応容器との間の空間の温度によらず、前記水素ガス供給手段による水素ガスの供給を停止させると共に、前記排気手段による排気を禁止させ、
前記外部容器と前記反応容器との間の空間の酸素濃度が限界濃度以上であり、前記外部容器と前記反応容器との間の空間の水素濃度が上昇していれば、前記外部容器と前記反応容器との間の空間の温度によらず、前記水素ガス供給手段による水素ガスの供給及び前記加熱手段による加熱を停止させると共に、前記排気手段による排気を禁止させる。
【００８５】
また好ましくは、
前記制御手段は、前記排気手段による排気を開始させた後、前記水素濃度測定手段及び前記温度測定手段による測定を実施させ、
前記外部容器と前記反応容器との間の空間の水素濃度が上昇しておらず、前記外部容器と前記反応容器との間の空間の温度が限界温度未満であれば、前記加熱手段による加熱を停止させた状態で前記水素ガス供給手段による水素ガスの供給及び前記排気手段による排気を継続させ、
前記外部容器と前記反応容器との間の空間の水素濃度が上昇しておらず、前記外部容器と前記反応容器との間の空間の温度が限界温度以上であれば、前記水素ガス供給手段による水素ガスの供給を継続させつつ、前記加熱手段による加熱を停止させた状態で前記排気手段による排気を停止させ、
前記外部容器と前記反応容器との間の空間の水素濃度が上昇しており、前記外部容器と前記反応容器との間の空間の温度が限界温度未満であれば、前記水素ガス供給手段による水素ガスの供給及び前記排気手段による排気を停止させ、
前記外部容器と前記反応容器との間の空間の水素濃度が上昇しており、前記外部容器と前記反応容器との間の空間の温度が限界温度以上であれば、前記加熱手段による加熱を停止させた状態で、前記水素ガス供給手段による水素ガスの供給及び前記排気手段による排気を停止させる。
【符号の説明】
【００８６】
１      ウエハ（基板）
５      反応容器
６      ヒータ（加熱手段）
１０    外部容器
１０ａ  外部容器と反応容器との間の空間
１１ａ  ヒータ熱電対（温度測定手段）
１１ｂ  カスケード熱電対
１５    通気口
６１    酸素濃度計（酸素測定手段）
６２    水素濃度計（水素測定手段）
１００  コントローラ（制御手段）
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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