(57)【要約】【課題】育成中に有転位化が発生したシリコン単結晶から、ロス無く効率的に単結晶部を得ることができるシリコン単結晶の製造方法を提供することを目的とする。【解決手段】ルツボ内の原料融液に種結晶を融着後、該種結晶を上方に引き上げてシリコン単結晶を育成するチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法であって、シリコン単結晶の直胴部を育成中に有転位化が発生した場合、前記シリコン単結晶の直胴部の有転位化が発生した位置から引き上げ軸下方に、前記直胴部の直径の０．５倍以上で、かつ、前記直胴部の直径以下の長さの結晶をさらに引き上げて、該引き上げたシリコン単結晶を原料融液から切り離すシリコン単結晶の製造方法。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ルツボ内の原料融液に種結晶を融着後、該種結晶を上方に引き上げてシリコン単結晶を育成するチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法であって、シリコン単結晶の直胴部を育成中に有転位化が発生した場合、前記シリコン単結晶の直胴部の有転位化が発生した位置から引き上げ軸下方に、前記直胴部の直径の０．５倍以上で、かつ、前記直胴部の直径以下の長さの結晶をさらに引き上げて、該引き上げたシリコン単結晶を原料融液から切り離すことを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
【請求項２】
前記シリコン単結晶の直胴部を前記直胴部の直径の０．７倍＋１０ｃｍ以上の長さに育成した後に有転位化が発生した場合、前記シリコン単結晶の直胴部の有転位化が発生した位置から引き上げ軸下方に、前記直胴部の直径の０．５倍以上で、かつ、前記直胴部の直径以下の長さの結晶をさらに引き上げることを特徴とする請求項１に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項３】
前記シリコン単結晶の直胴部を、直径２００ｍｍ以上とすることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チョクラルスキー法にてシリコン単結晶を製造する方法に関し、特に、シリコン単結晶の直胴部の育成過程で有転位化が発生したときのシリコン単結晶の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＣＺ法でシリコン単結晶を製造する場合、結晶中に異物が混入したり、引き上げ操作パラメーターの制御不良などに起因して、有転位化を生じることがある。
一般的に、育成中のシリコン単結晶に有転位化が生じた場合、有転位化した以降の結晶部位は多結晶化することが知られており、また、有転位化した部位から上方の有転位化していない結晶部位に向けてスリップ転位が伸展し（以後、スリップバックと言う場合がある）、その伸展長さは概ね引き上げるシリコン単結晶の直径長さまで伸展することが知られている。
【０００３】
そこで、シリコン単結晶の製造工程の比較的早い段階で単結晶に有転位化が生じた場合には、育成した単結晶を再溶融し、再度単結晶の育成が行われる。
特許文献１には、有転位化した結晶を原料融液から切り離す方法や、有転位化した結晶を原料融液から切り離し炉内から取り出した後に、残った原料融液から単結晶を引き上げる方法や、有転位化した結晶を再溶融した後の単結晶引き上げ方法について開示されている。
特許文献２には、有転位化した結晶を高効率に再溶融する方法が開示されている。
【０００４】
また有転位化が発生しても、それまでに育成した健全な結晶部位（直胴部）を生かすと共に、切電の際に多量の融液の凝固膨張による石英ルツボ・黒鉛ルツボ・ヒータなどの損傷を防止するため、有転位化後も結晶の育成を継続し、石英ルツボ内の残存融液が極力少量となるようにシリコン単結晶を育成することが行われている。
【０００５】
ところが有転位化したシリコン単結晶は、装置内での引き上げ時、装置からの取り出し時、又は切断加工時に、スリップバック部や有転位化が発生した以降の多結晶部に亀裂が発生しやすく、特にスリップバック部に亀裂が発生しやすい。これは、これらの部位は正常な単結晶部に比べて強度が低く、結晶中の残留応力が大きくなっていることによるものと考えられる。亀裂の発生したシリコン結晶は、亀裂の伸展により破断、破壊する場合がある。
【０００６】
これを解決するために特許文献３には、有転位化が生じたとき直ちにテイル部の形成を行い、そのテイル部の長さを短くすることについて開示されている。
【０００７】
ところで、新品種のシリコン単結晶の製造では、開発の初期段階においては生産効率が悪いことがある。例えば、既に製造条件が確立されている直径２００ｍｍのシリコン単結晶であっても特殊な元素をドープする場合や、直径４５０ｍｍ以上のシリコン単結晶の製造などがこれに当たる。この場合、少しでも単結晶部（以後、製品部と言う場合がある）を得るために、有転位化が発生しても再溶融するのを避けたい場合がある。
【０００８】
しかし、特許文献３の方法では、健全に育成された単結晶部を十分に生かすことができない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開２００４−２６９３１２号公報
【特許文献２】特開２００９−１３２５５２号公報
【特許文献３】特開２００９−２５６１５６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであって、育成中に有転位化が発生したシリコン単結晶から、ロス無く効率的に単結晶部を得ることができるシリコン単結晶の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記目的を達成するために、本発明は、ルツボ内の原料融液に種結晶を融着後、該種結晶を上方に引き上げてシリコン単結晶を育成するチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法であって、シリコン単結晶の直胴部を育成中に有転位化が発生した場合、前記シリコン単結晶の直胴部の有転位化が発生した位置から引き上げ軸下方に、前記直胴部の直径の０．５倍以上で、かつ、前記直胴部の直径以下の長さの結晶をさらに引き上げて、該引き上げたシリコン単結晶を原料融液から切り離すことを特徴とするシリコン単結晶の製造方法を提供する。
【００１２】
このように、シリコン単結晶の直胴部を育成中に有転位化が発生した場合、シリコン単結晶の直胴部の有転位化が発生した位置から引き上げ軸下方に、直胴部の直径の０．５倍以上で、かつ、直胴部の直径以下の長さの結晶をさらに引き上げて、該引き上げたシリコン単結晶を原料融液から切り離すことで、切り離し時の熱応力によるスリップバックの単結晶部への伸展を抑制し、かつ単結晶部の亀裂等の発生を防止できる。このため、本発明であれば、引き上げ中に有転位化が発生した場合でも、高品質の単結晶の製品部をロス無く得ることができる。
【００１３】
このとき、前記シリコン単結晶の直胴部を前記直胴部の直径の０．７倍＋１０ｃｍ以上の長さに育成した後に有転位化が発生した場合、前記シリコン単結晶の直胴部の有転位化が発生した位置から引き上げ軸下方に、前記直胴部の直径の０．５倍以上で、かつ、前記直胴部の直径以下の長さの結晶をさらに引き上げることが好ましい。
このように、シリコン単結晶の直胴部を直胴部の直径の０．７倍＋１０ｃｍ以上の長さに育成した後に有転位化が発生した場合に本発明の範囲でさらに結晶を引き上げることで、シリコン単結晶の製品部を確実に確保することができる。
【００１４】
このとき、前記シリコン単結晶の直胴部を、直径２００ｍｍ以上とすることが好ましい。
このような、直径２００ｍｍ以上の特に引上げが困難な大口径のシリコン単結晶に本発明の製造方法が好適である。
【発明の効果】
【００１５】
以上のように、本発明によれば、シリコン単結晶引き上げ中に有転位化が発生しても、既に引き上げているシリコン単結晶の製品部をロス無く得ることができるため、例えば引き上げ困難な大口径シリコン単結晶等の生産性を向上できる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本発明のシリコン単結晶の製造方法に用いることができる単結晶引上げ装置の一例を示す概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
以下、本発明について、実施態様の一例として、図を参照しながら詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
図１は、本発明のシリコン単結晶の製造方法に用いることができる単結晶引上げ装置の一例を示す概略図である。
【００１８】
図１に示す単結晶引上げ装置１１は、チョクラルスキー法により、ルツボ１３内の原料融液（湯）１５にシードチャック１７に保持された種結晶１９を浸漬、融着させて、その後引上げワイヤー１８により種結晶１９を引き上げて、シリコン単結晶１６を育成する装置である。
【００１９】
この単結晶引上げ装置１１は、メインチャンバー１２内に原料融液１５を収容するルツボ１３が設けられ、原料融液１５を加熱するヒータ２１と、ルツボ１３を回転昇降動させるルツボ保持軸１０及びその回転機構（不図示）を具備している。
ルツボ１３は、その内側の原料融液１５を収容する側には石英ルツボ１３ａが設けられ、その外側にはこれを保護する黒鉛ルツボ１３ｂが設けられている。また、ルツボ１３の外周には、ヒータ電極２０で支持されたヒータ２１が、ヒータ２１の外側周囲にはヒータ２１からの熱がメインチャンバー１２内壁に直接輻射されるのを防止するためのヒータ断熱材２２が配置されている。ルツボ１３の下方には、例えばＣＩＰ材（等方性黒鉛）で成形断熱材を挟むように構成した３層構造の断熱板１４を配置することもできる。また、チャンバー１２が水冷式であってもよく、さらに、チャンバー１２の外側に磁場印加装置（不図示）を配置して、原料融液１５に磁場を印加するＭＣＺ法の装置であってもよい。
【００２０】
このような単結晶引上げ装置１１を用いてシリコン単結晶１６を製造する際、ルツボ１３内にドープ剤及び原料を収容してヒータ２１により加熱溶融した後、上方より静かにワイヤー１８を下降し、ワイヤー１８下端のシードチャック１７に吊された種結晶１９を融液面に着液（融着）させる。次いで、種結晶１９を回転させながら上方に静かに引上げて、徐々に直径を細くするネッキングを行った後、引上げ速度と温度等を調整して絞り部分を拡径し、シリコン単結晶１６の直胴部の育成に移行する。
【００２１】
本発明では、シリコン単結晶１６の直胴部を育成中に有転位化が発生した場合、シリコン単結晶１６の直胴部の有転位化が発生した位置から引き上げ軸下方に、直胴部の直径の０．５倍以上で、かつ、直胴部の直径以下の長さの結晶をさらに引き上げて、該引き上げたシリコン単結晶１６を原料融液１５から切り離す。
【００２２】
有転位化した際に直ちに結晶を融液から切り離すと、概ねシリコン単結晶の直径長さ分のスリップバックが発生している。これは、融液から切り離した際の熱応力によるものであることを本発明者の検討により見出した。
【００２３】
転位は｛１１１｝面上に導入される。最も商用に供されている（１００）のシリコン単結晶を例にとると、（１００）面と（１１１）面のなす角は５４．７４度であるので、結晶中心から有転位化が生じれば、直胴の半径をｒとして引上軸方向へのスリップバック長さは、ｒ・ｔａｎ５４．７４度＝１．４１４ｒとなり、直胴直径をＤとすればＤ＝２ｒであるので、スリップバック長さは０．７０７Ｄとなる。即ち、有転位化により転位が伸展するのは直胴長さ方向に直径の０．７倍であり、スリップバック長さが概ね直径分になるのは、結晶を融液から切り離す際の熱応力によって概ね直径の０．３倍の長さの単結晶部が余計に有転位化してスリップバックが伸展しているということを見出した。
【００２４】
上記知見より鋭意検討した結果、有転位化した後に直径の０．５倍の長さを余分に引いてから結晶を融液から切り離せば、転位導入位置のバラツキやスリップバック長さのバラツキに関係なく、有転位化発生時に生じたスリップバック長さ以上にスリップバックが伸展することはなく、健全に育成された単結晶部（製品部）を無駄にすることなく救済することができることを見出した。
また、追加して引き上げる結晶の長さが直胴部の直径以下の長さであれば、有転位化以後の結晶の体積が過剰に大きくならないので、歩留まりの低下を最小限に止めることができるし、取り出し時等における亀裂の発生も防止することができる。
【００２５】
また、シリコン単結晶の直胴部を、直胴部の直径の０．７倍＋１０ｃｍ以上の長さに育成した後に有転位化が発生した場合に、上記本発明の範囲でさらに結晶を引き上げることが好ましい。
上記したように、有転位化した際のスリップバックが直胴部の直径の０．７倍程度生じるため、シリコン単結晶の直胴部を直胴部の直径の０．７倍＋１０ｃｍ以上の長さに育成していれば、本発明であれば、単結晶の製品部を１０ｃｍ以上得ることができる。このため、特別な処理等を施さなくともウェーハに加工できる程度の長さの単結晶部を得ることができ、生産性の向上に大きく寄与する。
【００２６】
なお、有転位化発生の確認方法としては、結晶に有転位化が発生した場合には結晶の晶癖線が乱れるので、メインチャンバー１２の上方に設けた窓から目視によるか、ＣＣＤカメラ等の光学系装置を通じて確認することができる。
【００２７】
また、本発明において、有転位化後にさらに引き上げる際の結晶の形状としては、特に限定されず、直胴でも逆円錐台状や逆円錐状の丸めでも本発明の効果を奏することができるが、丸めの方が切り離し時の熱応力が少なくなるので、熱応力によるスリップバック長さがより短くなって好ましい。さらに、逆円錐状に丸めきってから切り離せば、熱応力によるスリップバックはほとんど発生しないので、より好ましい。
【００２８】
このような、本発明の製造方法は、直胴部の直径２００ｍｍ以上のシリコン単結晶、特に新製品等の開発品の育成に好適であり、また、直胴部の直径４５０ｍｍ以上のシリコン単結晶に有効である。
【実施例】
【００２９】
以下、実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例１−５、比較例１−４）
図１に示す単結晶引上げ装置を用いて、直胴部の直径Ｄ＝４５７ｍｍのシリコン単結晶を引き上げた。その際、有転位化後すぐにシリコン融液から切り離したものと（比較例１、４）、有転位化後も引き上げを継続し、結晶をシリコン融液から切り離すタイミングを種々変えたもの（実施例１−５、比較例２、３）を製造し、ウェーハ加工した。結果を表１に示す。
【００３０】
【表１】
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【００３１】
表１に示すように、追加引上げしなかった比較例１、４では、スリップバックが極端に長くなり、無転位の単結晶部を比較例１では得ることができず、比較例４では単結晶を７０ｃｍ育成したにもかかわらず、無転位の単結晶部を１８ｃｍしか得ることはできなかった。また、追加引上げ長さが０．４Ｄの比較例２では、切り離す際にスリップバックが伸展して８ｃｍの単結晶しか得ることができず、単結晶の長さが短すぎてウェーハ加工できなかった。また、追加引上げ長さが１．１Ｄの比較例３では、有転位化位置から下方の結晶が長くなりすぎて、加工時に単結晶部に亀裂が入った。
一方、実施例１−５の追加引上げ長さが０．５〜１．０Ｄの場合には、亀裂も発生せずウェーハ加工ができた。また、実施例３、４の有転位化した直胴位置が４１ｃｍの場合（直胴部の直径４５．７ｃｍの０．７倍＋１０ｃｍ未満の位置で有転位化）には、得られた単結晶部の長さがわずかに短かかったため、ウェーハ加工の際に特別加工を行う必要があったが、ウェーハを得ることができた。
【００３２】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【符号の説明】
【００３３】
１０…ルツボ保持軸、  １１…単結晶引上げ装置、  １２…メインチャンバー、
１３…ルツボ、  １３ａ…石英ルツボ、  １３ｂ…黒鉛ルツボ、
１４…断熱板、  １５…原料融液、  １６…シリコン単結晶、
１７…シードチャック、  １８…ワイヤー、  １９…種結晶、
２０…ヒータ電極、  ２１…ヒータ、  ２２…ヒータ断熱材。
【図１】
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