(57)【要約】【課題】  基板間距離のばらつきの原因となるサイズの粒子、凝集物または意図しない異物を除去する濾過工程を、従来より低い圧力で実現可能な液晶表示素子用シール剤の濾過方法を提供し、更にこの濾過方法を含む液晶表示素子用シール剤の製造方法を提供する。【解決手段】  フィルタを用いて常温における粘度が３．０×１０４〜５．０×１０５ｍＰａ・ｓの液晶表示素子用シール剤を濾過する方法であって、フィルタは、上流側の濾過精度よりも下流側の濾過精度が細かくなったプリーツ構造の濾過層を有し、フィルタ全体として、粘度３５００００ｍＰａ・ｓの流体を流速０．２ｍｍ／ｍｉｎで流したときに０．２〜０．６ＭＰａの差圧が生じるような流量特性を有する液晶表示素子用シール剤の濾過方法を提供する。【選択図】  図１
2011048177.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
フィルタを用いて常温における粘度が３．０×１０４〜５．０×１０５ｍＰａ・ｓの液晶表示素子用シール剤を濾過する方法であって、
前記フィルタは、上流側の濾過精度よりも下流側の濾過精度が細かくなったプリーツ構造の濾過層を有し、
フィルタ全体として、粘度３５００００ｍＰａ・ｓの流体を流速０．２ｍｍ／ｍｉｎで流したときに０．２〜０．６ＭＰａの差圧が生じるような流量特性を有することを特徴とする液晶表示素子用シール剤の濾過方法。
【請求項２】
フィルタを用いて常温における粘度が３．０×１０４〜５．０×１０５ｍＰａ・ｓの液晶表示素子用シール剤を濾過する方法であって、
前記フィルタは、上流側の濾過精度よりも下流側の濾過精度が細かくなったプリーツ構造の濾過層を有し、
フィルタ全体として、粘度２５００００ｍＰａ・ｓの流体を流速０．２ｍｍ／ｍｉｎで流したときに０．１５〜０．５ＭＰａの差圧が生じるような流量特性を有することを特徴とする液晶表示素子用シール剤の濾過方法。
【請求項３】
フィルタを用いて常温における粘度が３．０×１０４〜５．０×１０５ｍＰａ・ｓの液晶表示素子用シール剤を濾過する方法であって、
前記フィルタは、上流側の濾過精度よりも下流側の濾過精度が細かくなったプリーツ構造の濾過層を有し、
フィルタ全体として、粘度５００００ｍＰａ・ｓの流体を流速１．０ｍｍ／ｍｉｎで流したときに０．２５〜０．６ＭＰａの差圧が生じるような流量特性を有することを特徴とする液晶表示素子用シール剤の濾過方法。
【請求項４】
前記フィルタが、３μｍ以上のサイズの粒子、凝集物または意図しない異物を除去可能な濾過精度を有することを特徴とする請求項１から３の何れか１項に記載の液晶表示素子用シール剤の濾過方法。
【請求項５】
光硬化性樹脂を含む複数の組成物を混合してシール剤を生成するシール剤生成工程と、
請求項１から４の何れか１項に記載の濾過方法によって、生成された前記シール剤を濾過する濾過工程と、を含む液晶表示素子用シール剤の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は液晶表示素子の製造に用いるシール剤を濾過する方法、及びこの濾過方法を含む液晶表示素子用シール剤の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
硬化したシール剤を隔壁として２枚の基板を所定の間隔で対向配置し、対向配置された基板間に液晶を封入して液晶表示素子を製造する場合において、両基板を接合するシール剤に含まれる凝集物や意図しない異物に起因して、接合した基板間の距離がばらつく問題が生じる。この問題に対処するため、所定の条件下でシール剤を濾過することにより、基板間距離のばらつきの原因となる凝集物や意図しない異物をシール剤から除去する液晶表示素子用シール剤の製造方法が提案されている（例えば、特許文献１参照。）
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００５−３７９３９号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
特許文献１には、光硬化性を有する滴下工法用液晶表示素子用シール剤の製造方法に関し、シール剤を構成する各組成物を混合した後、凝集物や意図しない異物を除去するため、流量２Ｌ／ｍｉｎ、圧力４．６Ｎ／ｃｍ２の空気を流したときの空気流動抵抗値が１０ｍｍＨ2O以上であるフィルタを用いて濾過を行なうシール剤の濾過方法が開示されている。
しかし、フィルタに流量２Ｌ／ｍｉｎ（圧力４．６Ｎ／ｃｍ２時）という限られた流量の空気を流したときに、１０ｍｍＨ2O以上の空気流動抵抗値を発生させるには、フィルタの表（断）面積を極めて小さく抑えるか、または極めて密に詰まったフィルタを用いる必要があり、この濾過方法は、実用的な生産レベルでは適用が困難である。
【０００５】
また、引用文献１において、仮に、供給流量の制限を取り払って、実用的な大きさの表（断）面積を有するフィルタを用いて濾過を行うとしても、このフィルタで１０ｍｍＨ2Ｏの空気流動抵抗値を実現するためには、高圧で大型のポンプを備えた大掛かりなフィルタリングシステムが必要となる。そのため、高価な生産設備を要し、フィルタリングのために高いランニングコストを要するので、シール剤の製造コストの高騰を招く。また、１０ｍｍＨ2O以上の高圧をシール剤に加えることは、シール剤の構成組成物に悪影響を及ぼす恐れがあり、フィルタろ剤を損傷させてフィルタ寿命を低減させる問題も生じる。
【０００６】
ここで、シール剤の構成組成物に及ぼす悪影響としては、例えば、必要以上の配合組成物を濾別してしまい、配合比が大幅に変化することや、濾過を容易に行なうために、加温してスラリーの粘度を下げる処理を行なった場合に、シール剤の増粘及びゲルの発生を促すことになり、品質を著しく低下させること等が考えられる。
【０００７】
従って、本発明の目的は、上述の問題を解決して、基板間距離のばらつきの原因となるサイズの粒子、凝集物または意図しない異物を除去する濾過工程を、従来より低い圧力で実現可能な液晶表示素子用シール剤の濾過方法を提供し、更にこの濾過方法を含む液晶表示素子用シール剤の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上述の課題を解決するため、本発明の液晶表示素子用シール剤の濾過方法の1つの実施態様は、フィルタを用いて常温における粘度が３．０×１０４〜５．０×１０５ｍＰａ・ｓの液晶表示素子用シール剤を濾過する方法であって、前記フィルタは、上流側の濾過精度よりも下流側の濾過精度が細かくなったプリーツ構造の濾過層を有し、フィルタ全体として、粘度３５００００ｍＰａ・ｓの流体を流速０．２ｍｍ／ｍｉｎで流したときに０．２〜０．６ＭＰａの差圧が生じるような流量特性を有することを特徴とする。
【０００９】
本発明の液晶表示素子用シール剤の濾過方法のその他の実施態様は、フィルタを用いて常温における粘度が３．０×１０４〜５．０×１０５ｍＰａ・ｓの液晶表示素子用シール剤を濾過する方法であって、前記フィルタは、上流側の濾過精度よりも下流側の濾過精度が細かくなったプリーツ構造の濾過層を有し、フィルタ全体として、粘度２５００００ｍＰａ・ｓの流体を流速０．２ｍｍ／ｍｉｎで流したときに０．１５〜０．５ＭＰａの差圧が生じるような流量特性を有することを特徴とする。
【００１０】
本発明の液晶表示素子用シール剤の濾過方法のその他の実施態様は、フィルタを用いて常温における粘度が３．０×１０４〜５．０×１０５ｍＰａ・ｓの液晶表示素子用シール剤を濾過する方法であって、前記フィルタは、上流側の濾過精度よりも下流側の濾過精度が細かくなったプリーツ構造の濾過層を有し、フィルタ全体として、粘度５００００ｍＰａ・ｓの流体を流速１．０ｍｍ／ｍｉｎで流したときに０．２５〜０．６ＭＰａの差圧が生じるような流量特性を有することを特徴とする。
【００１１】
ここで、「濾過精度」とは、フィルタを通すことにより除去できる粒子の大きさを意味する。また、「上流側の濾過精度よりも下流側の濾過精度が細かくなっていること」には、上流側から下流側に進むにつれて濾過精度が細かくなっていることを意味し、例えば、フィルタに連続的に細かくなる濾過精度勾配が付けられている場合も含まれるし、フィルタが濾過精度の異なる複数の濾過層から構成され、上流側から下流側に進むにつれて濾過精度がステップ状に細かくなる場合も含まれる。
また、「プリーツ構造」とは、ジャバラを有する構造を意味し、これにより限られたスペースの中で効率的に濾過面積を拡大することができる。
【００１２】
上記の本実施態様によれば、上流側が粗く下流側の方が濾過精度が細かくなるフィルタを用いることによって、上流側で比較的大きな粒子を捕捉し、下流側で比較的小さな粒子を捕捉することができる。これにより、流れ方向の各領域で、濾過精度に応じたサイズの粒子を捕捉することができるので、フィルタ全体として低い流動抵抗で、より微細な粒子を捕捉し濾過することができる。また、プリーツ構造を採用することによって、シール剤の濾過に十分な濾過面積を確保することができる。
【００１３】
従って、液晶表示素子用シール剤のような比較的粘度の高い流体においても、従来よりもはるかに低い圧力で、基板間距離のばらつきの原因となる粒子（凝集物、意図しない異物）を濾過、除去することができる。また、上流側から下流側にかけて、大きい粒子から小さい粒子への段階的捕捉を実現できるので、フィルタろ剤の急激な目詰まりを防ぐことができ、フィルタのメンテナンスサイクルを延ばすことができる。
【００１４】
ここで、差圧の高い、つまり濾過精度の細かいフィルタを用いる方がより微細な粒子を捕捉可能になるが、一方、フィルタにかける圧力が増し、フィルタの目詰まりの問題も生じ易くなる。そこで、両者のバランスを考慮すると、実績データに基づき、粘度３５００００ｍＰａ・ｓの流体を流速０．２ｍｍ／ｍｉｎで流したときに０．２〜０．６ＭＰａの差圧が生じるような流量特性、粘度２５００００ｍＰａ・ｓの流体を流速０．２ｍｍ／ｍｉｎで流したときに０．１５〜０．５ＭＰａの差圧が生じるような流量特性、または粘度５００００ｍＰａ・ｓの流体を流速１．０ｍｍ／ｍｉｎで流したときに０．２５〜０．６ＭＰａの差圧が生じるような流量特性を有するフィルタを用いることが好ましいと考えられる。これにより、フィルタにかける圧力の増大を抑えながら、基板間距離のばらつきの原因となる粒子（凝集物、意図しない異物）を確実に捕捉・濾過することができる。
これにより、高圧で大型のポンプを備えた大掛かりなフィルタリングシステムを必要としないため、生産設備の導入コストを低減し、濾過のためのランニングコストを低減できるので、シール剤の製造コストを低減できる。また、低い圧力でシール剤を濾過することによって、シール剤の構成組成物に悪影響を及ぼす恐れも少なく、フィルタろ剤の損傷を防ぐこともできる。
【００１５】
本発明の液晶表示素子用シール剤の濾過方法のその他の実施態様は、更に、前記フィルタが、３μｍ以上のサイズの粒子、凝集物または意図しない異物を除去可能な濾過精度を有することを特徴とする。
【００１６】
本実施態様においては、具体的に、３μｍ以上のサイズの粒子（凝集物、意図しない異物）を除去することができるので、基板間距離のばらつきを防止可能な液晶表示素子用シール剤を確実に製造可能である。
【００１７】
本発明の液晶表示素子用シール剤の製造方法の１つの実施態様は、光硬化性樹脂を含む複数の組成物を混合してシール剤を生成するシール剤生成工程と、上記の何れの濾過方法によって、生成された前記シール剤を濾過する濾過工程と、を含むことを特徴とする。
【００１８】
本実施態様によれば、従来よりもはるかに低い圧力で、基板間距離のばらつきを生じさせる粒子（凝集物、意図しない異物）を捕捉・濾過することができる。これにより、高圧で大型なポンプを備えた大掛かりなフィルタリングシステムを必要としないため、生産設備の導入コストを低減し、濾過のためのランニングコストを低減できるので、シール剤の製造コストを低減できる。また、低い圧力でシール剤を濾過することによって、シール剤の構成組成物に悪影響を及ぼす恐れもなく、フィルタろ剤の損傷を防ぐこともできる。
【発明の効果】
【００１９】
以上のように、本発明の液晶表示素子用シール剤の濾過方法及びこの濾過方法を含む液晶表示素子用シール剤の製造方法においては、従来よりもはるかに低い圧力で、基板間距離のばらつきを生じさせる粒子（凝集物、意図しない異物）を捕捉・濾過することができ、これにより、高圧で大型なポンプを備えた大掛かりなフィルタリングシステムを必要としないため、生産設備の導入コストを低減し、濾過のためのランニングコストを低減できるので、シール剤の製造コストを低減できる。また、低い圧力でシール剤を濾過することによって、シール剤の構成組成物に悪影響を及ぼす恐れもなく、フィルタろ剤の損傷を防ぐこともできる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】３５００００ｍＰａ・ｓの粘度を有する流体を本発明に係るフィルタに通過させた場合の流量特性を示すグラフである。
【図２】２５００００ｍＰａ・ｓの粘度を有する流体を本発明に係るフィルタに通過させた場合の流量特性を示すグラフである。
【図３】５００００ｍＰａ・ｓの粘度を有する流体を本発明に係るフィルタに通過させた場合の流量特性を示すグラフである。
【図４】本発明に係るフィルタの補集率を示す表である。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
本発明の液晶表示素子用シール剤の濾過方法及びこの濾過方法を含む液晶表示素子用シール剤の製造方法の実施形態について、以下に図面を用いながら詳細に説明する。
始めに、本発明により濾過、製造される液晶表示素子用シール剤を用いて、液晶表示素子を製造する方法を簡略に説明する。ここでは一例として、光硬化性を有するシール剤を用いて液晶表示素子を製造する方法を説明する。ただし、本発明に係る液晶表示素子用シール剤は、光硬化性のシール剤に限られるものではなく、熱可塑性、熱硬化性のものを含むその他の任意のシール剤が含まれる。
【００２２】
液晶表示素子の製造においては、予め電極が形成された透明な表示側基板及び背面側基板のうちの一方の基板に、シール剤を塗布してシールパターンを形成する。次に、塗布されたシール剤が未硬化の状態で、シールパターンで囲まれたセル領域に液晶を滴下・充填し、その上からもう一方の基板を重ね合わせる。そして、光硬化性樹脂の硬化波長の光を、透明基板を介してシールパターンに照射することにより、シールパターンを硬化させて、両基板を接合しかつ形成されたセル中に液晶を封入することができる。
このとき、もし、光硬化性樹脂に添加された光重合開始剤やその他の添加剤が十分に分散されず、シール剤中にそれらの凝集物や意図しない異物が存在する場合には、これらの凝集物や意図しない異物によって基板間距離にばらつが生じる問題が生じる。これに対処するため、下記の実施形態においては、所定のサイズ以上の凝集物や意図しない異物を除去する濾過工程を行なって、基板間距離のばらつきを防いでいる。
【００２３】
（本発明に係る液晶表示素子の濾過方法及び製造方法の実施形態の説明）
次に、図面を参照しながら、本発明に係る液晶表示素子の濾過方法及びこの濾過方法（濾過工程）を含む液晶表示素子の製造方法の一実施形態の説明を行なう。
【００２４】
＜シール剤生成工程の説明＞
始めに、所定の組成物を混合してシール剤を生成する工程を実施する。本実施形態においては、光硬化性樹脂から主に構成されるシール剤を例に取って説明する。
ここで、光硬化性樹脂とは、光を照射することにより硬化樹脂となるような樹脂をいい、モノマー、オリゴマー又はプレポリマー及び開始剤などを含む混合物等である。光硬化性樹脂は、カチオン重合性のエポキシ若しくはオキセタン若しくはビニル樹脂またはラジカル重合性のアクリル若しくはメタクリル若しくはビニル樹脂が封止性の点で好ましい。又、光としては、紫外線、可視光線、電子線、レーザー、Ｘ線、γ線等が挙げられるが、生産性、汎用性の観点から紫外線が好ましい。
【００２５】
エポキシ樹脂は、分子内に３員環エーテル、すなわちエポキシ基を有する化合物である。カチオン重合性のエポキシ樹脂としては、ビスフェノールＡ型エポキシ、ビスフェノールＦ型エポキシ、フェノールノボラック型エポキシ、クレゾールノボラック型エポキシ、水添ビスフェノールＡ型エポキシ、ゴム変性エポキシ、部分アクリル化ビスフェノールＡ型エポキシなどに代表される脂肪族エポキシ、芳香環含有エポキシ、脂環式エポキシが挙げられ、フェノールノボラック型エポキシ、ビスフェノールＡ型エポキシ、ビスフェノールＦ型エポキシが硬化収縮性、接着性の点で好ましい。
【００２６】
オキセタン樹脂は、分子内に４員環エーテル、すなわちオキセタニル基を有する化合物である。カチオン重合性のオキセタン樹脂としては、３−エチル−{［（３−エチルオキセタン−３−イル）メトキシ］メチル}オキセタン、３−エチル−３−フェノキシメチルオキセタン、１，４−ビス{［（３−エチル−３−オキセタニル）メトキシ］メチル}ベンゼンに代表される脂肪族オキセタン、芳香環含有オキセタンが挙げられ、耐熱性の観点から芳香環含有オキセタンが好ましい。
【００２７】
アクリル（メタクリル）樹脂は、分子内にアクリロイル（メタクリロイル）基を有する化合物である。ラジカル重合性のアクリル樹脂としては、パラクミルフェノキシエチレン、グリコールアクリレート（メタクリレート）、t−ブチルアクリレート（メタクリレート）、エトキシ化フェニルアクリレート（メタクリレート）、ベンジルアクリレート（メタクリレート）、グリシジルアクリレート（メタクリレート）に代表される脂肪族アクリル（メタクリル）、芳香環含有アクリル（メタクリル）が挙げられ、耐熱性の観点から芳香環含有アクリレートが好ましい。
【００２８】
ビニル樹脂は、分子内にビニル基を有する化合物である。カチオン重合性若しくはラジカル重合性のビニル樹脂としては、ビニルエーテル、スチレン、N−ビニルピロリドン、N−ビニルカルバゾールなどに代表される脂肪族ビニル、芳香環含有ビニルが挙げられ、反応性の観点からビニルエーテルが好ましい。
【００２９】
本実施形態の光重合開始剤としては、光の照射によりカチオン又はラジカルを発生し、光硬化性樹脂の重合を開始する公知の光重合開始剤であれば特に限定されないが、例えば、１−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトン、２，２−ジメトキシ−１，２−ジフェニルエタン−１−オン、２，４，６−トリメチルベンゾフェノン、２，４，６−トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキサイド、２−ヒドロキシ−２−メチル−１−フェニル−プロパン−１−オン２−ヒドロキシ−２−メチル−［４−（１−メチルビニル）フェニル］プロパノールオリゴマー、２，４−ジエチルチオキサントン、エチルアントラキノン、４，４’−ビス［ジ（βヒドロキシエトキシ）フェニルスルフィニオ］フェニルスルフィド−ビス−ヘキサフルオロアンチモネート、４，４’−ビス［ジ（βヒドロキシエトキシ）フェニルスルフォニオ］フェニルスルフィド−ビス−ヘキサフルオロフォスフォネートが挙げられ、硬化性の観点から２，２−ジメトキシ−１，２−ジフェニルエタン−１−オン、（２，２−ジメトキシ−１，２−ジフェニルエタン−１−オン、４，４’−ビス［ジ（βヒドロキシエトキシ）フェニルスルフィニオ］フェニルスルフィド−ビス−ヘキサフルオロアンチモネートが好ましい。
【００３０】
本実施形態では、光硬化性樹脂に溶剤を含むこともでき、溶剤としては、公知の溶剤であれば特に限定されないが、例えば、ジプロピレングリコールメチルエーテル、トリプロピレングリコールメチルエーテル、プロピレングリコールｎ−プロピルエーテル、ジプロピレングリコールｎ−プロピルエーテル、プロピレングリコールｎ−ブチルエーテル、ジプロピレングリコールｎ−ブチルエーテル、トリプロピレングリコールｎ−ブチルエーテル、ジプロピレングリコールジメチルエーテル、ジプロピレングリコールメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールジアセテート、１，３−ブチレングリコールジアセテート、シクロヘキサノールアセテート、メチルアセテート、エチルアセテート、イソプロピルアセテート、ｎ−プロピルアルコール、ｎ−プロピルアセテート、ブチルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、３−メトキシブタノール、３−メトキシブチルアセテート、１，３−ブチレングリコール、トリアセチン、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、プロピレンカーボネート、４−ブチロラクトンが挙げられ、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレンカーボネート、４−ブチロラクトンが好ましい。
【００３１】
本実施形態では、光硬化性樹脂にその他の添加剤を含むこともでき、その他の添加剤としては、例えば、光増感剤、酸化防止剤、シランカップリング剤、シリカ、タルク、マイカ（雲母）、ガラス粒子、アクリル微粒子、スチレン微粒子などに代表される有機、無機、有機−無機複合充填剤を例示することができる。
【００３２】
形成するシール剤の粘度は、具体的には、３．０×１０４〜５．０×１０５ｍＰａ・ｓの粘度を有することが好ましい。
【００３３】
＜濾過工程の説明＞
上記のシール剤生成工程で生成されたシール剤には、光重合開始剤やその他の添加剤等が十分に分散されず、基板間距離のばらつきの原因となる粒子（凝集物、意図しない異物）が存在するので、それを除去するため、フィルタを用いてシール剤を濾過する濾過工程を行なう。基板間距離のばらつきを防止することを考慮すると、具体的には、８μｍ以上のサイズの粒子を除去するのが好ましく、４．５μｍ以上のサイズの粒子を除去するのがより好ましく、３μｍ以上のサイズの粒子を除去するのが特に好ましい。
本実施形態では、下記に示すフィルタを用いることによって、３μｍ以上のサイズの粒子を除去することができる。従って、基板間距離のばらつきを生じさせる粒子（凝集物、意図しない異物）を捕捉・濾過することができ、これにより良好な液晶表示素子用シール剤を製造することができる。
【００３４】
（本発明に係る濾過工程に用いるフィルタの説明）
＜フィルタの構造の説明＞
始めに、本濾過工程で用いるフィルタの構造の説明を行なう。本発明で用いるフィルタは、上流側の濾過精度よりも下流側の濾過精度が細かくなっており、限られたスペースの中で、濾過面積を効率的に増やすため、ジャバラ構造の所謂プリーツ構造の濾過層を有している。このプリーツ構造を採用することにより、限られたスペースの中で十分な濾過面積を確保することができる。また、濾過層を形成する材質としては、ポリプロピレンを始めとする各種樹脂を例示することができるが、これに限られるものではなく、その他の任意の材質を用いることができる。  
【００３５】
以上のように、上流側から下流側に進むにつれて、濾過層がより細かい濾過精度を有するように配置することによって、上流側で比較的大きな粒子を捕捉し、下流側で比較的小さな粒子を捕捉するといった、各領域でその濾過精度に応じた機能分担をすることが可能であり、これにより、フィルタ全体として低い流動抵抗で、より微細な粒子を捕捉・濾過することができる。従って、高圧で大型なポンプを備えた大掛かりなフィルタリングシステムを必要としないため、生産設備の導入コストを低減し、濾過のためのランニングコストを低減できるので、シール剤の製造コストを低減できる。
また、上流側で大きな粒子が除去されるので、濾過精度の細かい下流側の領域に大きな粒子が流れ込むことを防ぐことができ、濾過層の不要な目詰まりを防止し、フィルタのメンテナンスサイクルを延ばすことができる。
【００３６】
＜フィルタの流量特性及び補集率の説明＞
次に、本濾過工程で用いるフィルタの流量特性及び補集率について説明する。まず、図１〜図３を用いて、本濾過工程で用いる５種類のフィルタＡ〜Ｅの流量特性について説明する。
フィルタＡ〜Ｅは、何れも、上流側の濾過精度よりも下流側の濾過精度が細かくなったプリーツ構造を有するフィルタであり、３．０×１０４〜５．０×１０５ｍＰａ・ｓの粘度を有するシール剤を通過させて、３μｍ以上のサイズの粒子を実用レベルで濾過可能である。なお、フィルタＡ〜Ｅの表面積は、何れも０．２ｍ２（小数点第二位以下四捨五入）である。
２である。
【００３７】
図１及び図２は、フィルタＡ〜Ｃの流量特性の実績データを示し、図３は、フィルタＤ、Ｅの流量特性の実績データを示す。何れのグラフにおいても、横軸に流量（Ｌ／ｍｉｎ）を示し、縦軸に差圧（ＭＰａ）を示す。図１には、常温（２５℃）で３５００００ｍＰａ・ｓの粘度を有する流体を通過させた場合の流量特性を示し、図２には、常温（２５℃）で２５００００ｍＰａ・ｓの粘度を有する流体を通過させた場合の流量特性を示し、図３には、常温（２５℃）で５００００ｍＰａ・ｓの粘度を有する流体を通過させた場合の流量特性を示す。
【００３８】
フィルタＡ〜Ｅは、何れも３．０×１０４〜５．０×１０５ｍＰａ・ｓの粘度を有するシール剤を３μｍの濾過精度で実用上濾過可能なフィルタであるが、粘度にある程度の幅があるので、シール剤の粘度に応じた最適な流量特性のフィルタを用いることがより好ましい。
粘度の低いシール剤を濾過する場合には、例えば、フィルタＤのような流動抵抗の大きいフィルタを用いるのが好ましく、粘度の高いシール剤を濾過する場合には、フィルタＢやＣのような流動抵抗の小さいフィルタを用いるのが好ましい。このように、シール剤の粘度に応じた最適な流量特性のフィルタを用いることによって、濾過のためのランニングコストを低減でき、シール剤の構成組成物に悪影響を及ぼす恐れを低減させ、フィルタろ剤の損傷を防ぐことができる。
【００３９】
なお、シール剤の構成組成物に及ぼす悪影響としては、例えば、必要以上の配合組成物を濾別してしまい、配合比が大幅に変化することや、濾過を容易に行なうために、加温してスラリーの粘度を下げる処理を行なった場合に、シール剤の増粘及びゲルの発生を促すことになり、品質を著しく低下させること等が考えられる。
【００４０】
次に、フィルタＡ〜Ｅの具体的な流量特性について説明を行なう。まず、図１に示す３５００００ｍＰａ・ｓの粘度を有する流体を流した場合について説明する。例えば、流体を０．０４Ｌ／ｍｉｎ（流速０．２ｍｍ／ｍｉｎ：０．０４Ｌ／ｍｉｎ÷０．２ｍ２）で流す場合のデータを見れば、最も差圧の高いフィルタＡで約０．５４ＭＰａの差圧が発生し、最も差圧の低いフィルタＣで約０．２３ＭＰａの差圧が発生している。フィルタ個体のバラツキ（＋−１０％）を考慮すると０．２０７〜０．５９４ＭＰａとなり、概ね０．２〜０．６ＭＰａの差圧が発生しているといえる。
【００４１】
次に、図２に示す２５００００ｍＰａ・ｓの粘度を有する流体を流した場合について説明する。図２で、例えば、流体を０．０４Ｌ／ｍｉｎ（流速０．２ｍｍ／ｍｉｎ：０．０４Ｌ／ｍｉｎ÷０．２ｍ２）で流す場合のデータを見れば、最も差圧の高いフィルタＡで約０．４５ＭＰａの差圧が発生し、最も差圧の低いフィルタＣで約０．２０ＭＰａの差圧が発生している。フィルタ個体のバラツキ（＋−１０％）を考慮すると０．１８〜０．４９５ＭＰａとなり、つまり概ね０．１５〜０．５ＭＰａの差圧が発生しているといえる。
【００４２】
次に、図３に示す５００００ｍＰａ・ｓの粘度を有する流体を流した場合について説明する。図３で、例えば、流体を０．２Ｌ／ｍｉｎ（流速１．０ｍｍ／ｍｉｎ：０．２Ｌ／ｍｉｎ÷０．２ｍ２）で流す場合のデータを見れば、最も差圧の高いフィルタＤで約０．４９ＭＰａの差圧が発生し、最も差圧の低いフィルタＥで約０．３３ＭＰａの差圧が発生している。フィルタ個体のバラツキ（＋−１０％）を考慮すると０．２９８〜０．５３９ＭＰａとなり、つまり概ね０．２５〜０．６ＭＰａの差圧が発生しているといえる。
【００４３】
次に、このようなフィルタＡ〜Ｅの補集率を図４に示す。なお、図４の表の上側に示した値は、粘度２０万〜４０万ｍＰａ・ｓにおけるフィルタＡ〜Ｃの補集率の平均値であり、図４の表の下側に示した値は、粘度３万〜１５万ｍＰａ・ｓにおけるフィルタＤ、Ｅの補集率の平均値である。図４から明らかなように、フィルタＡ〜Ｃにおいて、３．０μｍ以上のサイズの粒子の補集率が７２．２％であり、４．５μｍ以上のサイズの粒子の補集率が９４．９％であり、６．５μｍ以上のサイズの粒子の補集率が９８．０％であり、８．０μｍ以上のサイズの粒子の補集率が９９．７％である。また、フィルタＤ、Ｅにおいて、３．０μｍ以上のサイズの粒子の補集率が９５％であり、４．５μｍ以上のサイズの粒子の補集率が１００％であり、６．５μｍ以上のサイズの粒子の補集率が９８％であり、８．０μｍ以上のサイズの粒子の補集率が１００％である。
以上のように、フィルタＡ〜Ｅは、３μｍ以上のサイズの粒子の濾過を実用上可能な濾過精度を有するといえる。
【００４４】
以上のように、上流側の濾過精度よりも下流側の濾過精度が細かくなったプリーツ構造の濾過層を有し、（１）粘度３５００００ｍＰａ・ｓの流体を流速０．２ｍｍ／ｍｉｎで流したときに０．２〜０．６ＭＰａの差圧が生じるような流量特性、（２）粘度２５００００ｍＰａ・ｓの流体を流速０．２ｍｍ／ｍｉｎで流したときに０．１５〜０．５ＭＰａの差圧が生じるような流量特性、または（３）粘度５００００ｍＰａ・ｓの流体を流速１．０ｍｍ／ｍｉｎで流したときに０．２５〜０．６ＭＰａの差圧が生じるような流量特性を有するフィルタを用いれば、３．０×１０４〜５．０×１０５ｍＰａ・ｓの粘度を有するシール剤について、３μｍ以上のサイズの粒子、凝集物または意図しない異物を実用レベルで徐去可能である。
【００４５】
本発明では、上記のような構造及び流量特性を有するフィルタを用いることによって、液晶表示素子用シール剤のような比較的粘度の高い流体であっても、比較的低い圧力で、微細な粒子の濾過を実現できる。これにより、高圧で大型のポンプを備えた大掛かりなフィルタリングシステムを必要としないため、生産設備の導入コストを低減し、濾過のためのランニングコストを低減できるので、シール剤の製造コストを低減できる。また、低い圧力でシール剤を濾過することによって、シール剤の構成組成物に悪影響を及ぼす恐れも少なく、フィルタろ剤の損傷を防ぐこともできる。
【図４】
2011048177.tif 000003
【図１】
2011048177.tif 000004
【図２】
2011048177.tif 000005
【図３】
2011048177.tif 000006