(57)【要約】      （修正有）【課題】ドーパントの添加途中での昇華やシリコン融液の液面上での飛び跳ねによるドーパントの添加具合のばらつき及びガスをシリコン融液に吹き付けた際のシリコン融液の吹き飛びを防止し、かつ、シリコン単結晶の育成中であってもドーパントを添加することが可能なシリコン単結晶引上装置及びそれを用いたシリコン単結晶の製造方法の提供。【解決手段】シリコン単結晶引上装置は、固相ドーパントを自由落下させる自由落下部５２と、固相ドーパントを自由落下部５２内に供給するドーパント供給部と、自由落下された固相ドーパントを保持して気化させるドーパント気化部５６と、気化された気相ドーパントをシリコン融液１６の液面上に送入するドーパント送入部５８と、気相ドーパントと共にシリコン融液の液面上に送入される第２キャリアガスを供給する第２キャリアガス供給部と、を備えたドーパント添加装置を有する。【選択図】図２
2011132043.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
炉体内に配置されたルツボ内に支持されたシリコン融液からシリコン単結晶を引き上げるシリコン単結晶引上装置であって、前記シリコン融液の上方に設けられ、前記シリコン単結晶への輻射熱を遮蔽する円筒形状の熱遮蔽体と、前記熱遮蔽体の上方に設けられ、前記熱遮蔽体の内周側、前記熱遮蔽体と前記シリコン融液との間及び前記ルツボの下方に位置する排出口を通って前記炉体外に排出される第１キャリアガスが供給される第１キャリアガス供給口と、前記熱遮蔽体の外周側及び前記シリコン融液の液面から離間して設けられ、前記シリコン融液内にドーパントを添加するドーパント添加装置と、を備え、  前記ドーパント添加装置は、固相ドーパントを自由落下させる自由落下部と、前記自由落下部の上部に接続され、前記自由落下させる固相ドーパントを前記自由落下部内に供給するドーパント供給部と、前記自由落下部の下部に設けられ、前記自由落下された固相ドーパントを保持して気化させるドーパント気化部と、前記自由落下部の下部であり、前記ドーパント気化部よりも上方位置に接続され、前記気化された気相ドーパントを前記シリコン融液の液面上に送入するドーパント送入部と、前記自由落下部に接続され、前記自由落下部の上部から下部及び前記ドーパント送入部を通って前記気相ドーパントと共に前記シリコン融液の液面上に送入される第２キャリアガスを供給する第２キャリアガス供給部と、を備えることを特徴するシリコン単結晶引上装置。
【請求項２】
前記自由落下部の長軸は、前記シリコン融液の液面に対して略垂直に前記炉体内に設けられていることを特徴とする請求項１に記載のシリコン単結晶引上装置。
【請求項３】
前記ドーパント送入部は、前記自由落下部の下部であり、前記ドーパント気化部よりも上方位置に接続され、前記シリコン融液の液面と略平行に延在した水平部と、前記水平部から前記シリコン融液の液面方向に延在した傾斜部と、を備えることを特徴とする請求項２に記載のシリコン単結晶引上装置。
【請求項４】
請求項１乃至３のいずれかに記載のシリコン単結晶引上装置を用いたシリコン単結晶の製造方法であって、  前記第２キャリアガスの流量を前記第１キャリアガスの流量より５％以上２０％以下に制御することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリコン単結晶引上装置及びそれを用いたシリコン単結晶の製造方法に関し、特に、ドーパントを添加するドーパント添加装置を改良したシリコン単結晶引上装置及びそれを用いたシリコン単結晶の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造は、炉体内に配置されたルツボ内に支持されたシリコン融液に種結晶（シード）を浸漬し、種結晶及びルツボを回転させながら当該種結晶を引き上げてシリコン単結晶を育成するシリコン単結晶引上装置が用いられる。  
【０００３】
このようなシリコン単結晶の製造時には、通常、所望の抵抗率を有するシリコン単結晶を得るために、ホウ素、リン、アンチモン、砒素などのドーパントや、Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥の低減等のシリコン単結晶の特性向上を図るために、窒素やゲルマニウムなどの補助ドーパントを添加することが行われている。  
【０００４】
このようなドーパント添加方法の一例として、溝状の滑り体又は管体として構成され少なくとも３０〜３５°の勾配を有し、その下端が坩堝のすぐ上方に位置している斜め平面に炉体外から粒状物を供給し、当該下端から粒状物をシリコン融液の液面に投入する方法が知られている（例えば、特許文献１）。  
【０００５】
また、その他の一例として、固相状態のドーパントを収容する収容部と、収容部から排出されたガスが導入されると共に、下端面が開口し、ガスを融液に導く筒状部とを備えたドーピング装置を使用する方法が知られている（例えば、特許文献２）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平７−８２０７６号公報
【特許文献２】特開２００８−８７９８１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、特許文献１に記載の方法は、粒状物自体をシリコン融液の液面上に投入するため、ドーパントの添加途中での昇華やシリコン融液の液面上での飛び跳ねによってドーパントの添加具合がばらついてしまう問題がある。このような問題は育成したシリコン単結晶のバッチ毎の抵抗率のばらつきやＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥の発生のばらつきを生じるため好ましくない。また、この方法によるシリコン単結晶の育成中の添加はシリコン融液の液面振動を引き起こすため、その実施は困難である。  
【０００８】
なお、特許文献２に記載の方法は、揮発したドーパントガスの流量を制御するため、ガスを融液に吹き付けた際の融液の吹き飛びを防止することができる。しかしながら、この方法は当該筒状部の下端部を融液内に浸漬させるため、シリコン融液の液面振動を引き起こしてしまい、特許文献１と同様にシリコン単結晶の育成中の実施は困難である。  
【０００９】
本発明は、上記技術的課題を解決するためになされたものであり、ドーパントの添加途中での昇華やシリコン融液の液面上での飛び跳ねによるドーパントの添加具合のばらつき及びガスをシリコン融液に吹き付けた際のシリコン融液の吹き飛びを防止し、かつ、シリコン単結晶の育成中であってもドーパントを添加することが可能なシリコン単結晶引上装置及びそれを用いたシリコン単結晶の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明に係るシリコン単結晶引上装置は、炉体内に配置されたルツボ内に支持されたシリコン融液からシリコン単結晶を引き上げるシリコン単結晶引上装置であって、前記シリコン融液の上方に設けられ、前記シリコン単結晶への輻射熱を遮蔽する円筒形状の熱遮蔽体と、前記熱遮蔽体の上方に設けられ、前記熱遮蔽体の内周側、前記熱遮蔽体と前記シリコン融液との間及び前記ルツボの下方に位置する排出口を通って前記炉体外に排出される第１キャリアガスが供給される第１キャリアガス供給口と、前記熱遮蔽体の外周側及び前記シリコン融液の液面から離間して設けられ、前記シリコン融液内にドーパントを添加するドーパント添加装置と、を備え、前記ドーパント添加装置は、固相ドーパントを自由落下させる自由落下部と、前記自由落下部の上部に接続され、前記自由落下させる固相ドーパントを前記自由落下部内に供給するドーパント供給部と、前記自由落下部の下部に設けられ、前記自由落下された固相ドーパントを保持して気化させるドーパント気化部と、前記自由落下部の下部であり、前記ドーパント気化部よりも上方位置に接続され、前記気化された気相ドーパントを前記シリコン融液の液面上に送入するドーパント送入部と、前記自由落下部に接続され、前記自由落下部の上部から下部及び前記ドーパント送入部を通って前記気相ドーパントと共に前記シリコン融液の液面上に送入される第２キャリアガスを供給する第２キャリアガス供給部と、を備えることを特徴する。  
【００１１】
前記自由落下部の長軸は、前記シリコン融液の液面に対して略垂直に前記炉体内に設けられていることが好ましい。  
【００１２】
前記ドーパント送入部は、前記自由落下部の下部であり、前記ドーパント気化部よりも上方位置に接続され、前記シリコン融液の液面と略平行に延在した水平部と、前記水平部から前記シリコン融液の液面方向に延在した傾斜部と、を備えることが好ましい。  
【００１３】
本発明に係るシリコン単結晶の製造方法は、請求項１乃至３のいずれかに記載のシリコン単結晶引上装置を用いたシリコン単結晶の製造方法であって、前記第２キャリアガスの流量を前記第１キャリアガスの流量より５％以上２０％以下に制御することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、ドーパントの添加途中での昇華やシリコン融液の液面上での飛び跳ねによるドーパントの添加具合のばらつき及びガスをシリコン融液に吹き付けた際のシリコン融液の吹き飛びを防止し、かつ、シリコン単結晶の育成中であってもドーパントを添加することが可能なシリコン単結晶引上装置及びそれを用いたシリコン単結晶の製造方法が提供される。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明の実施形態に係るシリコン単結晶引上装置の概略図である。
【図２】図１の熱遮蔽体近傍における拡大図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下、本発明に係るシリコン単結晶引上装置及びそれを用いたシリコン単結晶の製造方法の実施形態について添付図面を参照してより詳細に説明する。  図１は、本発明の実施形態に係るシリコン単結晶引上装置の概略図であり、図２は、図１の熱遮蔽体近傍における拡大図である。  
【００１７】
本実施形態に係るシリコン単結晶引上装置１０は、図１に示すように、炉体１２と、炉体１２内に配置され、原料シリコン（主に、ポリシリコン）を支持するルツボ１４と、ルツボ１４の外周囲に設けられ、ルツボ１４を加熱し、ルツボ１４内に支持された原料シリコンを溶融してシリコン融液１６とするヒータ１８と、シリコン融液１６の上方に設けられ、チョクラルスキー法によりシリコン融液１６から引上げたシリコン単結晶Ｉｇへの輻射熱を遮断する円筒形状の熱遮蔽体２０とを備える。
【００１８】
ルツボ１４は、シリコン融液１６を支持する石英ルツボ１４ａと、石英ルツボ１４ａを収容するカーボンルツボ１４ｂとで構成されている。  
【００１９】
ヒータ１８の外周囲には第１保温部材２２が設けられ、第１保温部材２２の上部には、ヒータ１８と一定の間隔を有して第２保温部材２４が設けられている。
【００２０】
熱遮蔽体２０の上方には、熱遮蔽体２０の内周側、熱遮蔽体２０とシリコン融液１６との間及びルツボ１４の下方に位置する排出口２６を通って炉体１２外に排出される第１キャリアガスＧ１が供給される第１キャリアガス供給口２８が設けられている。また、熱遮蔽体２０の外周側及びシリコン融液１６の液面から離間して、シリコン融液１６内にドーパントを添加するドーパント添加装置３０が設けられている。  
【００２１】
また、炉体１２内には、シリコン単結晶Ｉｇを育成するために用いられるシード（図示せず）を保持するシードチャック３２が取り付けられた引上用ワイヤ３４が、ルツボ１４の上方に設けられている。引上用ワイヤ３４は、炉体１２外に設けられた回転昇降自在なワイヤ回転昇降機構３６に取り付けられている。
【００２２】
ルツボ１４は、炉体１２の底部を貫通し、炉体１２外に設けられたルツボ回転昇降機構３８によって回転昇降可能なルツボ回転軸４０に取付けられている。
熱遮蔽体２０は、第２保温部材２４の上面に取付けられた熱遮蔽体支持部材４２を介してルツボ１４の上方に保持されている。
【００２３】
第１キャリアガス供給口２８には、電磁弁４３を介して、炉体１２内に第１キャリアガスＧ１を供給する第１キャリアガス供給部４４が接続されている。排出口２６には、電磁弁４６を介して、熱遮蔽体２０の内周側、熱遮蔽体２０とシリコン融液１６との間を通った第１キャリアガスＧ１を排出するキャリアガス排出部４８が接続されている。電磁弁４３を調整することで炉体１２内に供給する第１キャリアガスＧ１の供給量を、電磁弁４６を調整することで炉体１２内から排出する排出ガス（シリコン融液１６から発生したＳｉＯｘガス及び後述する第２キャリアガスＧ２等も含む）の排出量をそれぞれ制御する。  
【００２４】
ドーパント添加装置３０は、図１及び図２に示すように、固相ドーパントＤｓを自由落下させる自由落下部５２と、自由落下部５２の上部５２ａに接続され、前記自由落下させる固相ドーパントＤｓを自由落下部５２の上部５２ａ内に供給するドーパント供給部５４と、自由落下部５２の下部５２ｂに設けられ、自由落下された固相ドーパントＤｓを保持して気化させるドーパント気化部５６と、自由落下部５２の下部５２ｂであり、ドーパント気化部５６よりも上方位置に接続され、気化された気相ドーパントＤａをシリコン融液１６の液面上に送入するドーパント送入部５８と、自由落下部５２に接続され、自由落下部５２の上部５２ａから下部５２ｂ及びドーパント送入部５８を通って気相ドーパントＤａと共にシリコン融液１６の液面上に送入される第２キャリアガスＧ２を供給する第２キャリアガス供給部６０と、を備えている。
【００２５】
自由落下部５２は、熱遮蔽体２０及び熱遮蔽体支持部材４２と接触しない位置において、ルツボ１４の上方からシリコン融液１６方向に長軸を有して炉体１２内に配置されている。自由落下部５２は、好ましくは、石英管で構成されている。
【００２６】
ドーパント供給部５４は、自由落下部５２の上部５２ａに接続され、炉体１２外まで延在し、自由落下部５２内に固相ドーパントＤｓを供給する供給管５４ａと、炉体１２外で供給管５４ａと接続され、固相ドーパントＤｓを一時的に保持すると共に、一時的に保持した固相ドーパントＤｓを供給管５４ａ内に供給する固相ドーパント供給部５４ｂとを備える。供給管５４ａは、好ましくは、石英管で構成されている。
【００２７】
ドーパント気化部５６は、自由落下部５２の下部５２ｂに設けられた有底部５２ｃと、ドーパント送入部５８が接続された上方位置との間の部位で構成される。このドーパント気化部５６では、シリコン融液１６からの輻射熱によって、固相ドーパントＤｓは気化されて気相ドーパントＤａとなる。
【００２８】
ドーパント送入部５８は、自由落下部５２内を自由落下された固相ドーパントＤｓが固相状態のまま導入されにくい構成で、自由落下部５２の下部５２ｂに接続されている。この「固相ドーパントＤｓが固相状態のまま導入されにくい構成」とは、例えば、図２に示すように、自由落下部５２に接続されたドーパント送入部５８側が自由落下部５２内に突出した突出部５８ａを有する構成や、ドーパント送入部５８と自由落下部５２との接続部の内径が自由落下部５２の内径（短軸側の内径）より小さい構成等を用いることができる。
【００２９】
第２キャリアガス供給部６０は、自由落下部５２の上部５２ａであり、前記供給管５４ａより上方に接続され、炉体１２外まで延在し、自由落下部５２内に第２キャリアガスＧ２を供給する供給管６０ａと、炉体１２外で供給管６０ａと接続され、第２キャリアガスＧ２を供給管６０ａに供給する第２キャリアガス供給手段６０ｂとを備える。供給管６０ａは、好ましくは、石英管で構成されている。
【００３０】
炉体１２内には、ドーパント添加装置３０を炉体１２内に保持する保持ワイヤ５０ａが設けられ、自由落下部５２の上部５２ａに着脱可能に取り付けられている。保持ワイヤ５０ａは炉体１２外に設けられた昇降自在なワイヤ昇降機構５０ｂに取り付けられている。
【００３１】
本発明に係わるシリコン単結晶引上装置１０は、上述したようなドーパント添加装置３０を備えているため、ドーパントの添加途中での昇華やシリコン融液の液面上での飛び跳ねよるドーパントの添加具合のばらつき及びガスをシリコン融液に吹き付けた際のシリコン融液の吹き飛びを防止し、かつ、シリコン単結晶の育成中であってもドーパントを添加することが可能となる。
【００３２】
すなわち、ドーパント添加装置３０はシリコン融液１６の液面から離間して配置されており、ドーパント送入部５８からシリコン融液１６の液面上に送入されるドーパントは、ドーパント気化部５６で気化された気相ドーパントＤａであるため、ドーパントの添加途中でのシリコン融液の液面上での飛び跳ねを防止することができる。また、自由落下部５２の上部５２ａから下部５２ｂ及びドーパント送入部５８を通って、第２キャリアガスＧ２が流れるため、ドーパントの添加途中での昇華によるドーパントの添加具合のばらつきを防止することができる。従って、育成したシリコン単結晶毎の抵抗率のばらつきやＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥の発生のばらつきを抑制することができる。
【００３３】
更に、図２に示すように、ドーパント添加装置３０とシリコン融液１６との間には、第１キャリアガスＧ１がシリコン単結晶Ｉｇ方向からシリコン融液１６の液面上を流れるため、シリコン融液１６の液面に対するドーパント送入部５８から送入される気相ドーパントＤａの風力が当該第１キャリアガスＧ１によって相殺されるため、シリコン融液１６の液面がドーパント送入部５８から送入されるドーパントガスによって直接影響を受けることが軽減される。従って、ドーパントガスを融液に吹き付けた際のシリコン融液の吹き飛びを防止することができる。また、このような構成が、ドーパント送入部５８から送入されるドーパントガスによるシリコン融液の液面振動の発生も抑制することができる。従って、シリコン単結晶の育成中であっても容易にドーパントを添加することができる。
【００３４】
前記自由落下部５２の長軸は、図１に示すように、シリコン融液１６の液面に対して略垂直に炉体１２内に設けられていることが好ましい。このような構成を備えることで、自由落下部５２内に投入する固相ドーパントＤｓをドーパント気化部５６まで容易に落下させることができると共に、ドーパント添加装置３０を熱遮蔽体２０、第２保温部材２４及び熱遮蔽体支持部材４２との間に配置しやすくなるため好ましい。なお、ここでいう「略垂直」とは、シリコン融液１６の液面に対して９０°±５°の範囲のことをいう。
【００３５】
前記ドーパント送入部５８は、自由落下部５２の下部５２ｂであり、ドーパント気化部５６よりも上方位置に接続され、シリコン融液１６の液面と略平行に延在した水平部５８ｂと、水平部５８ｂからシリコン融液１６の液面方向に角度θ（例えば、９０°以上）を有して延在した傾斜部５８ｃと、を備えることが好ましい。なお、ここでいう「略平行」とは、シリコン融液１６の液面に対して０°±５°の範囲のことをいう。
【００３６】
このような水平部５８ｂを備えることにより、第２キャリアガスＧ２によって固相ドーパントＤｓがドーパント気化部５６まで落下せずに、ドーパント送入部５８内に入り込んでしまった場合でも、当該水平部５８ｂで固相ドーパントＤｓを保持することができ、かつ、シリコン融液１６の輻射熱によって気化させることもできるため、ドーパントが固相状態のままシリコン融液１６の液面上に落下するのを防止することができる。
【００３７】
ドーパント送入部５８のドーパント吐出口５８ｃ１から吐出される気相ドーパントＤａ及び第２キャリアガスＧ２（Ｄａ＋Ｇ２）の吐出方向とシリコン融液１６の液面との接点Ｍｐは、シリコン単結晶Ｉｇの外周から１０ｍｍ以上離間しており、かつ、石英ルツボ１４ａの内壁から１０ｍｍ以上離間していることが好ましい。シリコン単結晶Ｉｇの外周から１０ｍｍ以上離間していない場合は、シリコン単結晶Ｉｇに近すぎるため、シリコン単結晶Ｉｇの外周部近傍に当該ドーパントが添加されやすくなり、シリコン単結晶Ｉｇの径方向の抵抗バラツキを生じやすくなるため好ましくない。また、石英ルツボ１４ａの内壁から１０ｍｍ以上離間していない場合は、第１キャリアガスＧ１の影響により、気相ドーパントＤａがシリコン融液１６の液面に届かず、シリコン融液１６内に添加されずに排出口２６から排出されやくなるため好ましくない。
【００３８】
第１キャリアガスＧ１及び第２キャリアガスＧ２共に、アルゴンガスが好適に用いられる。
【００３９】
次に、本実施形態に係るシリコン単結晶引上装置１０を用いたシリコン単結晶の製造方法について説明する。
【００４０】
最初に、原料シリコン（主に、ポリシリコン）を石英ルツボ１４ａ内に充填し、第１キャリアガスＧ１としてアルゴンガスを炉体１２の上方の第１キャリアガス供給口２８から炉体１２内に流入させ、ヒータ１８をオンして、石英ルツボ１４ａを加熱し、ルツボ回転昇降機構３８をオンしてルツボ回転軸４０を回転させることでルツボ１４を回転させながら、原料シリコンを溶融してシリコン融液１６とする（準備段階）。
【００４１】
その後、ヒータ１８の加熱を継続しつつ、ワイヤ回転昇降機構３６を回転させながらシードチャック３２を降下させて、図示しないシードをシリコン融液１６に浸漬させ、シードチャック３２およびルツボ１４を同方向または逆方向に回転させながらシードチャック３２を引上げることによりシリコン単結晶Ｉｇを育成する（育成段階）。最後に、シリコン単結晶Ｉｇをシリコン融液１６から切り離し、ヒータ１８をオフとしてシリコン単結晶Ｉｇを自然冷却し、炉体１２内からシリコン単結晶Ｉｇを取り出す（終了段階）。
【００４２】
前記育成段階においてドーパント添加装置３０によるドーパントの添加は下記の方法にて行う。ドーパント供給部５４に保持された固相ドーパントＤｓを自由落下部５２内に供給すると共に、第２キャリアガス供給部６０から自由落下部５２内に第２キャリアガスＧ２を供給する。その後、自由落下部５２内に供給された固相ドーパントＤｓは、自由落下部５２内を自由落下し、ドーパント気化部５６で保持され、シリコン融液１６からの輻射熱によりドーパント気化部５６で気化される。その後、気化された気相ドーパントＤａは、第２キャリアガスＧ２と共に、ドーパント送入部５８を通り、シリコン融液１６の液面上に送入される。
【００４３】
この際、第２キャリアガスＧ２の流量を第１キャリアガスＧ１の流量より５％以上２０％以下に制御することが好ましい。ここでいう第１キャリアガスＧ１の流量とは、第１キャリアガス供給口２８から炉体１２内に供給する際の第１キャリアガスＧ１の供給量であり、第２キャリアガスＧ２の流量とは、第２キャリアガス供給部６０から自由落下部５２内に供給する際の第２キャリアガスＧ２の供給量である。
【００４４】
前記流量が５％未満である場合には、気相ドーパントＧａが第１キャリアガスＧ１の流れに阻まれてシリコン融液１６の液面まで到達しにくくなるため、大量のドーパントをシリコン融液１６の液面上に送入することが難しい。前記流量が２０％を超える場合には、気相ドーパントＧａが第１キャリアガスＧ１の流れを貫通し、シリコン融液１６の液面まで到達するが、流量が大きいため、融液の吹き飛びや液面振動が起こりやすくなるため好ましくない。
【００４５】
以上、上述したドーパントは、アンチモン、ヒ素、リン、ホウ素、窒素、ガリウムなどが用いられる。これらドーパントのうち、アンチモン、ヒ素及びリンは、蒸気圧が高いため、その投入は原料溶融後に行う必要があり、また、シリコン単結晶育成中においては絶えずシリコン融液の表面から蒸発している。そのため、本発明に係わるシリコン単結晶の製造方法を用いることで、絶えずシリコン融液の表面から蒸発するアンチモン、ヒ素及びリンをシリコン単結晶育成中に添加することができるため、抵抵抗のシリコン単結晶を容易に得ることができる。
【００４６】
なお、第２キャリアガス
供給部６０は前述したような図１に示すような構成に限定されない。例えば、第２キャリアガス供給部６０の供給管６０ａを、ドーパント供給部５４の供給管５４ａに接続してもよい。これによって、自由落下部５２の上部５２ａから下部５２ｂ及びドーパント送入部５８を通ってシリコン融液１６の液面上に送入される第２キャリアガスＧ２を供給することが可能である。
【００４７】
また、前記ドーパント添加装置３０は、単数であってもよく、熱遮蔽体２０の外周上に複数備えてもよい。  
【実施例】
【００４８】
以下、本発明を実施例に基づいてさらに具体的に説明するが、本発明は、下記実施例により限定解釈されるものではない。
【００４９】
（実施例）  図１及び図２に示すような本発明に係わるシリコン単結晶引上装置１０を用いて、固相ドーパントＤｓとして砒素を用い、第１キャリアガスＧ１（アルゴンガス）の流量を５０リットル／分、第２キャリアガスＧ２（アルゴンガス）の流量を７リットル／分としてドーパント添加装置３０によりドーパントの送入を行いながら、直径２００ｍｍ、直胴部１０００ｍｍの砒素ドープのシリコン単結晶を育成した。この際、同一の装置及び条件にて、１０バッチ試験を行い、合計１０本のシリコン単結晶を育成した。  
【００５０】
（比較例１）  特許文献１に示すような固相ドーパントによる直接的な添加方法を用いて、ドーパントとして砒素を用い、シリコン融液形成後、ドーパントを添加した後に、直径２００ｍｍ、直胴部１０００ｍｍの砒素ドープのシリコン単結晶を育成した。この時の炉体内に供給するキャリアガス（アルゴンガス：実施例でいう第１キャリアガスＧ１に相当）は実施例と同様に５０リットル／分とした。この同一の装置及び条件にて、１０バッチ試験を行い、合計１０本のシリコン単結晶を育成した。  
【００５１】
（比較例２）  特許文献２に示すようなガスを融液に導く筒状部を備えたドーピング装置を用いて、ドーパントとして砒素を用い、シリコン融液形成後、ドーパントを添加した後に、直径２００ｍｍ、直胴部１０００ｍｍの砒素ドープのシリコン単結晶を育成した。この時の炉体内に供給するキャリアガス（アルゴンガス：実施例でいう第１キャリアガスＧ１に相当）は実施例と同様に５０リットル／分とした。この同一の装置及び条件にて、１０バッチ試験を行い、合計１０本のシリコン単結晶を育成した。  
【００５２】
その後、実施例、比較例１及び比較例２で各々引上げた計３０本のシリコン単結晶について、砒素の添加率を評価した。  添加率の評価は、育成したシリコン単結晶の直胴部のクラウン側（直胴部長０ｍｍ：図１でいうとシリコン単結晶Ｉｇ内の点線部分）の面内抵抗率の平均値から算出したものである。  実施例、比較例１及び比較例２における各々の評価結果を表１に示す。  
【００５３】
【表１】
2011132043.tif 000003
【００５４】
表１からもわかるように、実施例では、添加率が１０本の平均で、比較例１より１７％、比較例２より１２％向上していることが認められる。更に、標準偏差においても、実施例が最も低く、ドーパントの添加量のばらつきにおいても向上していることが認められる。  また、シリコン単結晶育成後の直径バラツキにおいても、実施例、比較例１、２共に有意差はなく、気相ドーパントの送入によるシリコン融液の液面振動の影響は問題ないことが認められる。
【符号の説明】
【００５５】
１０  シリコン単結晶引上装置１２  炉体１４  ルツボ１６  シリコン融液１８  ヒータ２０  熱遮蔽体２２  第１保温部材２４  第２保温部材２６  排出口２８  第１キャリアガス供給口３０  ドーパント添加装置３２  シードチャック３４  引上用ワイヤ３６  ワイヤ回転昇降機構３８  ルツボ回転昇降機構４０  ルツボ回転軸４２  熱遮蔽体支持部材４３  電磁弁４４  第１キャリアガス供給部４６  電磁弁４８  キャリアガス排出部５０ａ  保持ワイヤ５０ｂ  ワイヤ昇降機構５２  自由落下部５４  ドーパント供給部５６  ドーパント気化部５８  ドーパント送入部６０  第２キャリアガス供給部Ｉｇ  シリコン単結晶Ｇ１  第１キャリアガスＧ２  第２キャリアガス
【図１】
2011132043.tif 000004
【図２】
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