(57)【要約】【課題】  加熱温度を均一に保ち、結晶品質の良好な単結晶を製造できる単結晶製造装置を提供する。【解決手段】単結晶製造装置１は、坩堝１０と筒状部材４０と加熱部材６０とを備え、坩堝１０の底部側には、昇華用原料２０が配置され、坩堝１０の底部に対向する坩堝蓋体１０ｂ側には、種結晶３０が配置され、筒状部材４０は、筒状形状であり、導電性材料が用いられ、加熱部材６０は、筒状部材４０の外側に配置され、筒状部材４０を誘導加熱により加熱し、筒状部材４０の内側には、坩堝１０が配置され、筒状部材４０の側壁は、坩堝１０の底部と坩堝蓋体１０ｂとをつなぐ坩堝１０の側壁と対向し、坩堝１０と筒状部材４０との間には、空間Ｓが形成される。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
単結晶の原料となる昇華用原料と、前記昇華用原料の再結晶を誘起する種結晶とによって、前記単結晶を成長させる単結晶製造装置であって、
坩堝と筒状部材と加熱部材とを備え、
前記坩堝の一端部側には、前記昇華用原料が配置され、前記一端部に対向する他端部側には、前記種結晶が配置され、
前記筒状部材は、筒状形状であり、導電性材料が用いられ、
前記加熱部材は、前記筒状部材の外側に配置され、前記筒状部材を誘導加熱により加熱し、
前記筒状部材の内側には、前記坩堝が配置され、
前記筒状部材の側壁は、前記一端部と前記他端部とをつなぐ前記坩堝の側壁と対向し、前記坩堝と前記筒状部材との間には、空間が形成される単結晶製造装置。
【請求項２】
前記筒状部材の高さは、前記坩堝の高さ以上である請求項１に記載の単結晶製造装置。
【請求項３】
前記筒状部材の側壁から前記坩堝の側壁までの距離は一定である請求項１又は２に記載の単結晶製造装置。
【請求項４】
前記筒状部材は、複数の部材により構成される請求項１から３の何れか１項に記載の単結晶製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、昇華再結晶法により単結晶を製造するために用いられる単結晶製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、単結晶の製造方法として、昇華再結晶法が知られている（例えば、特許文献１参照）。坩堝に単結晶の原料となる昇華用原料が配置され、坩堝の蓋体には、種結晶が配置される。坩堝の周囲には、加熱コイルが配置されている。加熱コイルに高周波電流を流すことにより、坩堝を誘導加熱する。これにより、坩堝内部の温度が上昇し、昇華用原料が昇華する。昇華用原料は、昇華用原料の再結晶を誘起する種結晶を基にして再結晶し、単結晶が成長する。単結晶の成長開始時から成長終了時まで、成長条件を一定にすることにより、結晶品質の良好な単結晶を製造できる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００９−１０２１８７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
昇華再結晶法では、昇華用原料を昇華させるため、坩堝を高温に加熱する。例えば、炭化珪素単結晶を製造する場合には、２０００℃以上の温度に坩堝を加熱する。このため、坩堝と昇華用原料とが化学反応を生じ、坩堝が腐食していた。坩堝の腐食した部分と腐食していない部分とで、温度が異なるため、坩堝内部の温度分布に差が生じていた。これによって、成長条件が不安定となり、部分的に単結晶の成長速度に差が生じていた。その結果、結晶状態が均一とならず、単結晶の結晶品質が低下していた。
【０００５】
また、坩堝の腐食によって、単結晶の成長開始時と成長終了時とで温度差が生じていた。このことからも、成長条件が不安定となり、単結晶の結晶品質が低下していた。
【０００６】
そこで、本発明は、このような状況に鑑みてなされたものであり、加熱温度を一定に保ち、結晶品質の良好な単結晶を製造できる単結晶製造装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上述した課題を解決するため、本発明は、次のような特徴を有している。本発明の特徴は、単結晶の原料となる昇華用原料と、前記昇華用原料の再結晶を誘起する種結晶とによって、前記単結晶を成長させる単結晶製造装置であって、坩堝と筒状部材と加熱部材とを備え、前記坩堝の一端部側には、前記昇華用原料が配置され、前記一端部に対向する他端部側には、前記種結晶が配置され、前記筒状部材は、筒状形状であり、導電性材料が用いられ、前記加熱部材は、前記筒状部材の外側に配置され、前記筒状部材を誘導加熱により加熱し、前記筒状部材の内側には、前記坩堝が配置され、前記筒状部材の側壁は、前記一端部と前記他端部とをつなぐ前記坩堝の側壁と対向し、前記坩堝と前記筒状部材との間には、空間が形成されることを要旨とする。
【０００８】
本発明の特徴によれば、加熱部材は、筒状部材の外側に配置され、筒状部材を誘導加熱により加熱し、筒状部材の内側には、坩堝が配置され、筒状部材の側壁は、一端部と他端部とをつなぐ坩堝の側壁と対向し、坩堝と筒状部材との間には、空間が形成される。加熱部材により筒状部材は、加熱される。加熱された筒状部材は、坩堝と筒状部材との間の空間に、側壁から熱を放射する。放射された熱は、坩堝の側壁を加熱する。これにより、坩堝内部の温度が上昇する。坩堝を誘導加熱して坩堝内部の温度を上昇させるわけではないので、坩堝の腐食部分の有無による坩堝の温度分布の変化が抑制される。また、単結晶の成長開始時と成長終了時とで温度差が生じることを抑制できる。従って、成長条件を一定に保つことができるため、結晶品質の良好な単結晶を製造することができる。
【０００９】
筒状部材は、熱を空間に放射して坩堝を加熱するため、坩堝の側壁から熱を直接伝えて坩堝を加熱するよりも均一に坩堝を加熱できる。
【００１０】
本発明の他の特徴は、前記筒状部材の高さは、前記坩堝の高さ以上であることを要旨とする。
【００１１】
本発明の他の特徴は、前記筒状部材の側壁から前記坩堝の側壁までの距離は一定であることを要旨とする。
【００１２】
本発明の他の特徴は、前記筒状部材は、複数の部材により構成されることを要旨とする。
【発明の効果】
【００１３】
本発明に係る単結晶製造装置によれば、加熱温度を均一に保ち、結晶品質の良好な単結晶を製造できる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】図１は、本実施形態に係る単結晶製造装置１の概略断面図である。
【図２】図２（ａ）は、本実施形態に係る筒状部材４０の変形例を示す斜視図である。図２（ｂ）は、本実施形態に係る筒状部材４０の変形例を示す斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
本発明に係る種結晶、その種結晶の製造方法及び、その種結晶を用いた炭化珪素単結晶の製造方法の一例について、図面を参照しながら説明する。具体的には、（１）単結晶製造装置１の概略構成、（２）筒状部材４０の変形例、（３）作用効果、（４）その他の実施形態、について説明する。
【００１６】
以下の図面の記載において、同一または類似の部分には、同一又は類似の符号を付している。図面は模式的なのものであり、各寸法の比率などは現実のものとは異なることを留意すべきである。従って、具体的な寸法などは以下の説明を参酌して判断すべきものである。図面相互間においても互いの寸法の関係や比率が異なる部分が含まれていることは勿論である。
【００１７】
（１）単結晶製造装置１の概略構成
本実施形態に係る単結晶製造装置１の概略構成について、図１を参照しながら説明する。図１は、本実施形態に係る単結晶製造装置１の概略断面図である。
【００１８】
図１に示されるように、単結晶製造装置１は、坩堝１０、筒状部材４０、断熱材５０及び加熱部材６０とを備える。
【００１９】
坩堝１０は、坩堝本体１０ａと坩堝蓋体１０ｂとを有する。坩堝本体１０ａには、単結晶の原料となる昇華用原料２０が配置される。坩堝蓋体１０ｂには、昇華用原料２０の再結晶を誘起する種結晶３０が配置される。坩堝１０の一端部（すなわち、坩堝本体１０ａの底部）には、昇華用原料２０が配置され、坩堝１０の一端部に対向する坩堝１０の他端部（すわなち、坩堝蓋体１０ｂ）には、種結晶３０が配置される。従って、昇華用原料２０と種結晶３０とは対向している。
【００２０】
筒状部材４０は、筒状形状であり、導電性材料が用いられ、（図２参照）。導電性材料が用いられるため、筒状部材４０は、誘導加熱される。筒状部材４０は、耐熱性がある材料が好ましい。例えば、筒状部材４０は、黒鉛（カーボン）によって形成される。
図１に示されるように、筒状部材４０の内側には、坩堝１０が配置される。従って、筒状部材４０の側壁は、坩堝本体１０ａの底部と坩堝蓋体１０ｂとをつなぐ坩堝１０の側壁と対向する。坩堝１０と筒状部材４０との間には、空間Ｓが形成される。
【００２１】
図１に示される本実施形態において、筒状部材４０の高さは、坩堝１０の高さと同一である。すなわち、筒状部材４０の一方の開口部から他方の開口部までの長さは、坩堝本体１０ａの底部から坩堝蓋体１０ｂまでの長さと同一である。坩堝１０を均一に加熱するという観点から、筒状部材４０の高さは、坩堝１０の高さ以上であることが好ましい。坩堝１０の側壁が筒状部材４０の側壁に全て覆われるため、坩堝１０が均一に加熱される。
【００２２】
筒状部材４０の側壁から坩堝１０の側壁までの距離を距離Ｌとすると、距離Ｌは、一定であることが好ましい。これにより、坩堝１０の内部の温度を制御しやすくなる。この場合、坩堝１０が円筒形状であり、筒状部材４０が円筒形状であれば、坩堝本体１０ａと坩堝蓋体１０ｂとの中心を通る坩堝１０の中心軸Ｃと、筒状部材４０の側壁に沿って筒状部材４０の中心を通る中心軸Ｃとは、一致する。
【００２３】
加熱部材６０は、筒状部材４０の外側に配置される。本実施形態において、加熱部材６０は、加熱コイルである。加熱部材６０に高周波電流を流して、誘導加熱により、導電性材料で形成された筒状部材４０を加熱する。
【００２４】
（２）筒状部材４０の変形例
本実施形態に係る筒状部材４０の変形例について、図２（ａ）及び図２（ｂ）を参照しながら説明する。図２（ａ）は、本実施形態に係る筒状部材４０の変形例を示す斜視図である。図２（ｂ）は、本実施形態に係る筒状部材４０の変形例を示す斜視図である。
【００２５】
図２（ａ）に示されるように、筒状部材４０の変形例である筒状部材４０Ａは、複数の部材により構成される。具体的には、筒状部材４０ａ１、筒状部材４０ａ２及び筒状部材４０ａ３により構成される。筒状部材４０ａ１は、円筒状の構造である。筒状部材４０ａ２及び筒状部材４０ａ３についても、筒状部材４０ａ１と同様である。筒状部材４０ａ１、筒状部材４０ａ２及び筒状部材４０ａ３は、高さ方向において筒状部材４０の３分の１の高さである。筒状部材４０Ａは、筒状部材４０ａ１、筒状部材４０ａ２及び筒状部材４０ａ３の中心軸（図１における中心軸Cと同一）をそろえて重ねることができる。これによって、筒状部材４０Ａは、筒状部材４０と同一の形状となる。すなわち、筒状部材４０Ａは、筒状部材４０と異なり、中心軸Ｃに垂直な方向に分割可能な形状をしている。
【００２６】
図２（ｂ）に示されるように、筒状部材４０の変形例である筒状部材４０Bは、複数の部材により構成される。具体的には、筒状部材４０ｂ１、筒状部材４０ｂ２、筒状部材４０ｂ３及び筒状部材４０ｂ４により構成される。筒状部材４０ｂ１は、筒状部材４０ｂ１の側面に沿った方向から見て円弧状であり、筒状部材４０ｂ１の側面に垂直な歩行から見ると板状である。筒状部材４０ｂ２、筒状部材４０ｂ３及び筒状部材４０ｂ４についても、筒状部材４０ｂ１と同様である。筒状部材４０ｂ１、筒状部材４０ｂ２、筒状部材４０ｂ３及び筒状部材４０ｂ４それぞれの円弧によって、円が構成されるように組み合わせることができる。これによって、筒状部材４０Ｂは、筒状部材４０と同一の形状となる。すなわち、筒状部材４０Ｂは、筒状部材４０と異なり、中心軸Ｃと平行な方向に分割可能な形状をしている。
【００２７】
筒状部材４０Ａは、中心軸Ｃに垂直な方向に分割可能な形状をしており、筒状部材４０Ｂは、中心軸Ｃと平行な方向に分割可能な形状をしているが、これに限られず、様々な方向に分割可能であっても良い。
【００２８】
（３）作用効果
本発明によれば、坩堝１０と筒状部材４０と加熱部材６０とを備え、坩堝１０の底部側には、昇華用原料２０が配置され、坩堝１０の底部に対向する坩堝蓋体１０ｂ側には、種結晶３０が配置され、筒状部材４０は、筒状形状であり、導電性材料が用いられ、加熱部材６０は、筒状部材４０の外側に配置され、筒状部材４０を誘導加熱により加熱し、筒状部材４０の内側には、坩堝１０が配置され、筒状部材４０の側壁は、坩堝１０の底部と坩堝蓋体１０ｂとをつなぐ坩堝１０の側壁と対向し、坩堝１０と筒状部材４０との間には、空間Ｓが形成される。加熱部材６０は、筒状部材４０を加熱する。加熱された筒状部材４０の側壁は、熱を放射する。放射された熱は、空間Ｓを通り、坩堝１０の側壁に吸収される。これによって、坩堝１０は加熱される。坩堝１０が加熱されることにより、坩堝１０の内部の温度は上昇する。この結果、昇華用原料２０が昇華及び再結晶をし、単結晶が成長する。坩堝１０を誘導加熱して坩堝１０の内部の温度を上昇させるわけではないので、坩堝１０の腐食による坩堝１０の温度分布の変化が抑制される。すなわち、坩堝１０の腐食部分と腐食していない部分とで、温度に差が生じない。また、単結晶の成長開始時と成長終了時とで温度差が生じることを抑制できる。従って、成長条件を一定に保つことができるため、結晶品質の良好な単結晶を製造することができる。
【００２９】
筒状部材４０のある一部から放射された熱は、空間Ｓを通りながら広範囲に広がり、筒状部材４０のある一部よりも広範囲の坩堝１０の側壁に吸収される。このため、誘導加熱によって、坩堝１０を直接加熱する場合よりも坩堝１０の内部を均一に加熱することができる。
【００３０】
筒状部材４０は、坩堝１０の外側に配置されているため、坩堝本体１０ａと坩堝蓋体１０ｂとの隙間から坩堝１０の外部に漏れ出る昇華用原料２０は、微量である。従って、筒状部材４０は、昇華用原料２０にほとんど腐食されない。このため、単結晶の成長開始時と成長終了時とで筒状部材４０に温度差が生じることはないことからも、品質の良好な単結晶を製造することができる。また、筒状部材４０は、昇華用原料２０にほとんど腐食されないため、坩堝１０と比べて、繰り返し使うこともできるため、製造コストを大幅に増大することもない。
【００３１】
本発明によれば、筒状部材４０の高さは、坩堝１０の高さ以上である。従って、筒状部材４０の側壁によって坩堝１０の側壁全面は、覆われるため、坩堝１０の加熱ムラが抑制される。
【００３２】
本発明によれば、筒状部材４０の側壁から坩堝１０の側壁までの距離Ｌは、一定である。距離Ｌが一定でなかったら、距離Ｌが短い部分と距離Ｌが長い部分とで、坩堝１０の加熱温度に時間差が生じる。また、空間Ｓの長さに比例して、放射熱が拡散するため、加熱温度に差が生じる。従って、距離Ｌが一定であることにより、坩堝１０の内部の温度を制御しやすくなる。
【００３３】
本発明によれば、筒状部材４０Ａ及び筒状部材４０Ｂは、複数の部材により構成される。このため、坩堝１０の外部に漏れ出た昇華用原料に昇華用原料２０によって腐食部分が生じたとしても、腐食した部分を含む部材のみを取り替えればよいため、筒状部材４０Ａ及び筒状部材４０Ｂの腐食が生じたとしても、次の単結晶の製造時には、品質の良好な単結晶を製造することができる。また、腐食していない部分は、繰り返し使うことができるため、製造コストを大幅に増大させることもない。
【００３４】
（４）その他の実施形態
本発明の実施形態を通じて本発明の内容を開示したが、この開示の一部をなす論述及び図面は、本発明を限定するものであると理解すべきではない。本発明はここでは記載していない様々な実施形態を含む。
【００３５】
例えば、本実施形態において、筒状部材４０は、円筒形状であったが、必ずしもこれに限られない。筒状とは、坩堝１０が筒状部材４０の内部に配置され、坩堝１０の側壁と筒状部材４０の側壁とが対向していればよい。従って、四角筒形状、六角筒形状、八角筒形状といった多角筒形状であっても良い。
【００３６】
また、筒状部材４０の一の開口部と他の開口部との大きさが等しい必要はなく、一の開口部が狭くなっていても良い。具体的には、筒状部材４０Ｂにおいて、坩堝１０の底面側に位置する開口部が狭くなっていても良い。例えば、筒状部材４０ｂ１の中心軸Ｃと平行な断面において、筒状部材４０ｂ１はＬ字形状であっても良い。他の筒状部材４０ｂ２、筒状部材４０ｂ３及び筒状部材４０ｂ４についても同様である。これにより、筒状部材４０Ｂは、安定して配置されるため、筒状部材４０Ｂが倒れて加熱温度が不均一になることもない。
【００３７】
本発明の技術的範囲は上記の説明から妥当な特許請求の範囲に係る発明特定事項によってのみ定められるものである。
【符号の説明】
【００３８】
１…単結晶製造装置、  １０…坩堝、  １０ａ…坩堝本体、  １０ｂ…坩堝蓋体、  ２０…昇華用原料、  ３０…種結晶、  ４０，４０Ａ，４０Ｂ…筒状部材、  ４０ａ１…筒状部材、  ４０ａ２…筒状部材、  ４０ａ３…筒状部材、  ４０ｂ１…筒状部材、  ４０ｂ２…筒状部材、  ４０ｂ３…筒状部材、  ４０ｂ４…筒状部材、  ５０…断熱材、  ６０…加熱部材
【図１】
2011256063.tif 000003
【図２】
2011256063.tif 000004