(57)【要約】【課題】ＣＭＰ処理後に、被研磨体の研磨面が高い平坦性を有するとともに、被研磨体の研磨面におけるスクラッチなどの欠陥密度を従来に比して低減させることができる研磨方法を提供する。【解決手段】研磨テーブル２１上に配置された無発泡性の研磨パッド２２の表面に、液体を含むコンディショニング剤を所定の圧力で噴射するコンディショニング工程と、研磨パッド２２に酸化セリウム粒子と界面活性剤とを含有する研磨スラリーを供給し、被研磨体２０と研磨パッド２２とを相対的に摺動させて被研磨体２０の表面を研磨する研磨工程と、を含み、コンディショニング工程後の研磨パッド２２の断面について、研磨パッド２２の表面を含む２００μｍ□の測定領域を複数ポイント測定したときの残留セリウム量の平均値が０．３５ａｔ％以下である。【選択図】図５
2011071215.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
研磨テーブル上に配置された無発泡性の研磨パッドの表面に、液体を含むコンディショニング剤を所定の圧力で噴射するコンディショニング工程と、
前記研磨パッドに酸化セリウム粒子と界面活性剤とを含有する研磨スラリーを供給し、被研磨体と前記研磨パッドとを相対的に摺動させて前記被研磨体の表面を研磨する研磨工程と、
を含み、
前記コンディショニング工程後の研磨パッドの断面について、前記研磨パッドの表面を含む２００μｍ□の測定領域を複数ポイント測定したときの残留セリウム量の平均値を０．３５ａｔ％以下としたことを特徴とする研磨方法。
【請求項２】
前記コンディショニング剤は、前記液体に不活性ガスを混合した混合流体であることを特徴とする請求項１に記載の研磨方法。
【請求項３】
前記液体は、純水、１ｗｔ％以下の濃度の界面活性剤を含有する溶液、または１ｗｔ％以下の濃度の水溶性ポリマーを含有する溶液であることを特徴とする請求項１に記載の研磨方法。
【請求項４】
前記界面活性剤は、ドデシルベンゼンスルホン酸またはその塩から選択される少なくとも１種以上の化合物であることを特徴とする請求項３に記載の研磨方法。
【請求項５】
半導体基板の表面に所定形状の溝を形成する工程と、
前記溝内を埋め込むように前記半導体基板上にシリコン酸化膜を形成する工程と、
請求項１〜４のいずれか１つに記載の研磨方法で、前記溝内を除いた前記半導体基板上の前記シリコン酸化膜が除去されるように、前記シリコン酸化膜を研磨して平坦化する工程と、
を含むことを特徴とする半導体装置の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、研磨方法および半導体装置の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、半導体装置の製造プロセスに用いられる平坦化技術として、化学的機械的研磨（Chemical  Mechanical  Polishing；以下、ＣＭＰという）法が主流となっている。シリコン酸化膜のＣＭＰプロセスは、ＳＴＩ（Swallow  Trench  Isolation）形成やＰＭＤ（Pre  Metal  Dielectric）の平坦化などに用いられており、デバイス製造に不可欠であり、半導体装置の製造プロセスにおいて非常に重要な位置付けとなっている。
【０００３】
酸化セリウム粒子は、シリコン酸化膜に対する研磨速度が非常に高い。また、酸化セリウム粒子に界面活性剤を添加して、酸化セリウム粒子表面に界面活性剤が吸着すると、研磨荷重によって吸着状態が変化し、研磨速度の荷重依存性が大きくなる。これによって、被研磨膜の凹凸部に対する研磨速度の選択比が向上し、高い平坦性が得られる。そのため、シリコン酸化膜のＣＭＰプロセスにおいて、酸化セリウム粒子と界面活性剤を含む研磨液が広く用いられる（たとえば、特許文献１参照）。
【０００４】
このように粒子凝集状態の荷重による変化を利用して平坦化するメカニズムを用いる酸化セリウム粒子と界面活性剤を含む研磨液を用いたＣＭＰ処理では、粒子凝集によるスクラッチ増のリスクがある。このＣＭＰ処理後に発生するスクラッチ、特に、ＳＴＩ形成のためのシリコン酸化膜のＣＭＰ処理後に発生するスクラッチは、歩留まり劣化の要因となる（たとえば、特許文献２参照）。このシリコン酸化膜のＣＭＰ処理でのスクラッチ発生のメカニズムは明らかではないが、この問題は、パターンの微細化やデバイスの高性能化に伴って顕在化し、ＣＭＰ処理後のスクラッチなどの欠陥密度の低減要求は近年では非常に厳しくなってきている。また、ＣＭＰ処理後のスクラッチなどの欠陥密度の低減要求は、ＣＭＰ処理後のシリコン酸化膜だけでなく、ＣＭＰ処理によって処理される被研磨膜全般に求められている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００１−９７０２号公報
【特許文献２】特開２００６−２７８９７７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、ＣＭＰ処理後に、被研磨体の研磨面が高い平坦性を有するとともに、被研磨体の研磨面におけるスクラッチなどの欠陥密度を従来に比して低減させることができる研磨方法および半導体装置の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の一態様によれば、研磨テーブル上に配置された無発泡性の研磨パッドの表面に、液体を含むコンディショニング剤を所定の圧力で噴射するコンディショニング工程と、前記研磨パッドに酸化セリウム粒子と界面活性剤とを含有する研磨スラリーを供給し、被研磨体と前記研磨パッドとを相対的に摺動させて前記被研磨体の表面を研磨する研磨工程と、を含み、前記コンディショニング工程後の研磨パッドの断面について、前記研磨パッドの表面を含む２００μｍ□の測定領域を複数ポイント測定したときの残留セリウム量の平均値を０．３５ａｔ％以下としたことを特徴とする研磨方法が提供される。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、ＣＭＰ処理後に、被研磨体の研磨面が高い平坦性を有するとともに、被研磨体の研磨面におけるスクラッチなどの欠陥密度を従来に比して低減させることができるという効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】図１は、一般的なＣＭＰ装置の構成を模式的に示す側面図である。
【図２】図２は、研磨時の一般的な研磨パッドの様子を模式的に示す断面図である。
【図３】図３は、推定されるスクラッチ発生のメカニズムを模式的に示す図である。
【図４】図４は、定量分析を行う領域を模式的に示すための研磨パッドの断面図である。
【図５】図５は、研磨パッド表面の残留砥粒数と、被研磨体表面のスクラッチ数との間の関係を示す図である。
【図６】図６は、実施の形態による研磨方法が適用されるＣＭＰ装置の構成を模式的に示す図である。
【図７】図７は、実施例１〜４の実験条件および測定結果を示す図である。
【図８】図８は、比較例１〜４の実験条件および測定結果を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下に添付図面を参照して、本発明の実施の形態にかかる研磨方法および半導体装置の製造方法を詳細に説明する。なお、この実施の形態により本発明が限定されるものではない。
【００１１】
以下では、まず、ＣＭＰ処理時におけるスクラッチ発生のメカニズムについて推定し、このメカニズムに基づいてスクラッチの発生を低減可能な本発明の実施の形態による研磨方法および半導体装置の製造方法について説明する。
【００１２】
図１は、一般的なＣＭＰ装置の構成を模式的に示す側面図である。ＣＭＰ装置は、回転可能な研磨テーブル２１と、研磨テーブル２１上に貼付されたポリウレタン樹脂などからなる発泡性の研磨パッド２２Ａと、研磨パッド２２Ａの上方に配置され、半導体基板などの被研磨体２０を保持する研磨ヘッド２３と、研磨時に研磨スラリーなどの薬液を供給するための薬液供給ノズル２４と、研磨パッド２２Ａの上方に配置され、研磨パッド２２Ａの目立てを行うたとえばダイヤモンドディスクからなるドレッサ２５と、を備える。
【００１３】
研磨ヘッド２３は、被研磨面を研磨テーブル２１上の研磨パッド２２Ａと対向させるように、被研磨体２０を真空チャックホルダなどの手段で保持する。また、研磨ヘッド２３とドレッサ２５とは、研磨テーブル２１と同じ面内で回転可能に構成されるとともに、研磨パッド２２Ａの表面に研磨ヘッド２３とドレッサ２５の表面が接触可能に研磨テーブル２１の表面に対して垂直な方向に移動可能に構成されている。さらに、図示していないが、薬液供給ノズル２４には、研磨スラリー供給タンクが接続されている。
【００１４】
このＣＭＰ装置を用いたＣＭＰ処理方法の概略について説明する。なお、被研磨体２０として、表面の所定の位置に形成された凹部を埋めるとともに、全面にシリコン酸化膜が形成された半導体基板を例に挙げる。この場合、被研磨面となるシリコン酸化膜の表面には凹凸が形成されている。
【００１５】
研磨処理を行う前に、シリコン酸化膜が研磨パッド２２Ａと対向するように半導体基板が研磨ヘッド２３に保持され、また、研磨パッド２２Ａ上に酸化セリウム粒子と界面活性剤とを含有する研磨スラリーが薬液供給ノズル２４から供給される。ここで、界面活性剤としては、たとえばアニオン性界面活性剤であるポリカルボン酸またはその塩を使用することができる。また、研磨パッド２２Ａとシリコン酸化膜との間で、アニオン性界面活性剤が砥粒である酸化セリウム粒子を被覆した状態となっている。
【００１６】
ついで、研磨ヘッド２３を研磨テーブル２１方向に移動させることで、研磨パッド２２Ａの表面に半導体基板を押圧して、研磨テーブル２１と研磨ヘッド２３とを回転させながら半導体基板の表面の研磨処理を行う。図２は、研磨時の一般的な研磨パッドの様子を模式的に示す断面図である。この図に示されるように、研磨パッド２２Ａの表面の発泡部分や、研磨パッド２２Ａの表面に形成された溝部やディンプルなどの凹部２２１には、研磨時に発生する酸化セリウム粒子と界面活性剤によって凝集した凝集砥粒２４１や削りカスが多量に蓄積される。その結果、研磨パッド２２Ａの目詰まりを起こし、研磨速度が低下する。そこで、これを解消するためにドレッシング処理が行われる。
【００１７】
ドレッシング処理は、ドレッサ２５の表面を研磨パッド２２Ａの表面に押圧して、研磨テーブル２１とドレッサ２５とを回転させながら、研磨パッド２２Ａの表面を研削して、研磨パッド２２Ａの表面の凝集砥粒や削りカスを除去するとともに、目立てを行う処理である。このように、ＣＭＰ処理では、研磨処理とドレッシング処理とが行われる。
【００１８】
以上の処理工程において、半導体基板を研磨した後の研磨パッド２２Ａの断面をＳＥＭ−ＥＤＸ（Scanning  Electron  Microscope  and  Energy  Dispersive  X-ray  Spectroscopy）を用いて分析すると、特に、研磨パッド２２Ａ表面の凹部２２１において多量のセリウム（Ｃｅ）元素が検出される。これは、上記したように、発泡性の研磨パッド２２Ａを用いるので、図２に示されるように、その表面の凹部２２１に、凝集砥粒２４１が蓄積されているためと考えられる。この凝集砥粒２４１は、酸化セリウム粒子と界面活性剤とを含有する研磨スラリーでは、酸化セリウム粒子の表面に、凝集作用の強い界面活性剤が多量に吸着することで発生する。
【００１９】
図３は、推定されるスクラッチ発生のメカニズムを模式的に示す図である。以上の分析結果から、発泡性の研磨パッド２２Ａの凹部２２１に蓄積された凝集砥粒２４１は、研磨処理時に研磨ヘッド２３からの圧力によって表面に再浮上し、この状態で研磨処理が行われることで被研磨体２０表面にスクラッチ２０１が誘発されると考えられる。なお、このスクラッチ２０１が発生する現象は、酸化セリウム粒子を研磨粒子とする研磨スラリーにおける界面活性剤の含有量が０．５ｗｔ％以上で発生しやすい。
【００２０】
このようなメカニズムによってスクラッチ２０１が発生するものと考えると、スクラッチ２０１を低減させるためには、研磨パッド２２Ａの表面に蓄積されたこれらの凝集砥粒２４１を除去することが有効であると考えられる。上記したように、一般的には、ドレッシング処理で、研磨パッド２２Ａの表面を研削していたが、このような方法では、上記のスクラッチ２０１の発生を抑制することができていなかった。これは、研磨パッド２２Ａ内部に設けられた発泡部分（ポア）の凹部２２１に凝集砥粒２４１がトラップされているために、一般的なダイヤモンドディスクを用いたドレッシング処理では、除去することが困難なことによるものと考えられる。そのため、一般的なドレッシング処理ではない、スクラッチ２０１の発生を抑制するための処理が求められる。
【００２１】
そこで、本発明者らは研磨パッドとして無発泡性の研磨パッドを使用し、その研磨パッドを用いてＣＭＰ処理を行った後の研磨パッド表面の残留砥粒量と、被研磨体表面のスクラッチ数との間の関係を実験によって調べた。図４は、定量分析を行う領域を模式的に示すための研磨パッドの断面図である。ここでは、研磨パッド２２の直径を含む断面図を示しているものとする。ここで、研磨パッド２２の中心を含む所定の領域をセンター部Ｒcとし、研磨パッド２２の周縁部付近の所定の領域をエッジ部ＲEとし、センター部Ｒcとエッジ部ＲEとの間の領域をミドル部ＲMとしている。ＳＥＭ−ＥＤＸによって、研磨パッド２２の断面のセンター部Ｒc内で３点、エッジ部ＲE内で３点、そしてミドル部ＲM内で３点、合計９点の測定領域５１で定量分析を行う。測定領域５１は、図４に示されるように、研磨パッド２２の表面を含む２００μｍ□の領域である。そして、９点の測定領域５１で求められた定量分析結果の平均値を求め、残留セリウム量を算出する。
【００２２】
図５は、研磨パッド表面の残留砥粒数と、被研磨体表面のスクラッチ数との間の関係を示す図である。この図において、横軸は、研磨パッド上の残留セリウム量（ａｔ％）を対数メモリで示しており、縦軸は、スクラッチ数（任意単位）を示している。また、この図における各サンプルについての詳細は、後の実施例で説明する。
【００２３】
図５に示されるように、研磨パッド表面の残留セリウム量と、被研磨体表面のスクラッチ数との間には相関がある。つまり、研磨パッド表面の残留セリウム量（残留砥粒量）が少ないほど、被研磨体表面のスクラッチ数は減少することが分かる。具体的には、研磨パッド表面の残留セリウム量が０．３５ａｔ％以下である場合に、たとえば研磨パッド表面の残留セリウム量が２ａｔ％であるときの被研磨体表面に生じるスクラッチ数と比較して、被研磨体表面に生じるスクラッチ数を約１／１０以下に減少させることができる。また、このような実験結果が得られたことによって、上記のメカニズムでスクラッチが発生しているものと考えることができる。
【００２４】
そこで、本実施の形態では、研磨パッドとして無発泡性の研磨パッドを使用し、液体を含むコンディショニング剤を研磨パッドの表面に噴射するコンディショニング処理を行ってから、被研磨体の研磨処理を行うものである。これによって、コンディショニング処理後の研磨パッド表面の残留セリウム量を０．３５ａｔ％以下とすることができ、被研磨体表面のスクラッチ数を従来に比して低減させることができる。ここで、コンディショニング処理後の研磨パッド表面の残留セリウム量は、研磨パッドのセンター部Ｒc、ミドル部ＲM、エッジ部ＲEの３箇所について、それぞれ複数ポイントで組成分析（たとえば、ＳＥＭ−ＥＤＸ）を行い、その平均値として求めることが望ましい。
【００２５】
図６は、実施の形態による研磨方法が適用されるＣＭＰ装置の構成を模式的に示す図であり、（ａ）は側面図であり、（ｂ）は平面図である。このＣＭＰ装置は、図１に示されるＣＭＰ装置において、研磨パッドがポリウレタン、ポリブタジエンなどのポリマーによって構成される無発泡性の研磨パッド２２となるとともに、コンディショニング処理時にコンディショニング剤を研磨パッド２２に対して噴射するコンディショニング剤噴射ノズル２６をさらに備える。このコンディショニング剤噴射ノズル２６は、研磨パッド２２のほぼ中央の上方に、研磨パッド２２の直径方向に延在して配置される管状の構造を有し、研磨パッド２２に対向する側にはコンディショニング剤を噴射する複数の孔が設けられている。また、このコンディショニング剤噴射ノズル２６は、コンディショニング剤を所定の圧力で研磨パッド２２上に供給する図示しないコンディショニング剤供給部と連結管２６Ａを介して接続されている。なお、図１のＣＭＰ装置と同一の構成要素には同一の符号を付してその説明を省略している。
【００２６】
ここで、このＣＭＰ装置を用いた研磨方法の概略について説明する。なお、被研磨体２０として、表面に形成された所定形状の凹部を埋めるとともに、全面にシリコン酸化膜が形成された半導体基板を例に挙げる。この場合、被研磨面となるシリコン酸化膜の表面には凹凸が形成されている。
【００２７】
研磨処理を行う前に、シリコン酸化膜が研磨パッド２２と対向するように半導体基板が研磨ヘッド２３に保持され、また、研磨パッド２２上に酸化セリウム粒子と界面活性剤とを含有する研磨スラリーが薬液供給ノズル２４から供給される。ここで、界面活性剤としては、たとえばアニオン性界面活性剤であるポリカルボン酸またはその塩を使用することができ、研磨パッド２２とシリコン酸化膜との間で、アニオン性界面活性剤が砥粒である酸化セリウム粒子を被覆した状態となっている。
【００２８】
ついで、研磨ヘッド２３を研磨テーブル２１方向に移動させることで、研磨パッド２２の表面に半導体基板を押圧して、研磨テーブル２１と研磨ヘッド２３とを回転させて、両者を摺動させながら半導体基板（シリコン酸化膜）の表面の研磨処理を行う。なお、ここでの研磨処理において、研磨スラリー中の酸化セリウム粒子の含有量は、０．１〜１０ｗｔ％であることが好ましい。含有量が０．１ｗｔ％より少ないと研磨速度が低下する傾向にあり、含有量が１０ｗｔ％より多いとシリコン酸化膜の表面に発生するスクラッチの数が増加する虞がある。また、研磨スラリー中の界面活性剤の含有量は、０．００１〜５ｗｔ％であることが好ましい。含有量が０．００１ｗｔ％より少ないと、研磨速度の荷重依存性が小さくなって高い平坦性が得られ難く、逆に５ｗｔ％より多いと研磨速度の低下が大きくなる虞がある。
【００２９】
研磨処理が終了すると、研磨パッド２２のドレッシング処理を行う。ドレッシング処理は、上記したように、ドレッサ２５の表面を研磨パッド２２の表面に押圧して、研磨テーブル２１とドレッサ２５とを回転させながら、研磨パッド２２の表面を研削し、研磨パッド２２の表面に残留している砥粒を除去するとともに、目立てを行う。これによって、研磨速度を上げることができる。また、このドレッシング処理によって、砥粒が研磨パッド２２表面に保持されるように研磨パッド２２の表面が調整される。
【００３０】
ついで、コンディショニング処理を行う。このコンディショニング処理は、コンディショニング剤噴射ノズル２６から所定の圧力のコンディショニング剤を噴射し、研磨パッド２２表面に残留した酸化セリウム粒子を除去する処理である。その後、再び研磨処理を行い、上述した処理が繰り返し行われる。
【００３１】
なお、上述した説明では、ドレッシング処理の後にコンディショニング処理を行っているが、ドレッシング処理と同時にコンディショニング処理を行ってもよいし、コンディショニング処理の後にドレッシング処理を行ってもよい。また、ドレッシング処理は、研磨処理を行うたびに実施しなくてもよい。さらに、最初に被研磨体２０表面をＣＭＰ処理する場合には、ダミーの半導体基板を用いて研磨処理を行い、研磨パッド２２のドレッシング処理とコンディショニング処理を行った後に、研磨ヘッド２３に製品として使用する半導体基板を装着してＣＭＰ処理を行う。
【００３２】
コンディショニング処理で使用するコンディショニング剤としては、純水や、洗浄効果の高い、カチオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、両性界面活性剤、もしくは非イオン性界面活性剤などの界面活性剤を含有する溶液、または、洗浄効果の高い水溶性ポリマーを含有する溶液などを挙げることができる。また、これらのうちのいずれかの液体に、Ｎ2ガスやＡｒガス、空気などの不活性ガスを混合した混合流体を用いてもよい。この場合には、混合流体を霧状にして、コンディショニング剤噴射ノズル２６から研磨パッド２２に噴射すればよい。
【００３３】
カチオン性界面活性剤としては、たとえば、脂肪族アミン塩、脂肪族アンモニウム塩などを挙げることができる。また、アニオン性界面活性剤としては、カルボン酸塩、スルホン酸塩、硫酸エステル塩、リン酸エステル塩などを挙げることができる。カルボン酸塩としては、たとえば、脂肪酸石鹸、アルキルエーテルカルボン酸塩などを挙げることができ、スルホン酸塩としては、たとえば、アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキルナフタレンスルホン酸塩、α−オレフィンスルホン酸塩などを挙げることができ、硫酸エステル塩としては、たとえば、高級アルコール硫酸エステル塩、アルキルエーテル硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸塩などを挙げることができ、リン酸エステル塩としては、たとえば、アルキルリン酸エステル塩などを挙げることができる。これらのうち、スルホン酸塩が好ましく、アルキルベンゼンスルホン酸塩がさらに好ましく、ドデシルベンゼンスルホン酸アンモニウムが特に好適である。
【００３４】
さらに、両性界面活性剤としては、たとえば、ベタイン系界面活性剤を挙げることができる。また、非イオン性界面活性剤としては、たとえば、ポリエチレングリコール型界面活性剤、アセチレングリコール、アセチレングリコールのエチレンオキサイド付加物、アセチレンアルコールなどを挙げることができる。
【００３５】
さらに、水溶性ポリマーとしては、たとえば、アニオン性ポリマー、カチオン性ポリマー、両性ポリマー、ノニオン性ポリマーなどを挙げることができる。アニオン性ポリマーとしては、たとえば、ポリアクリル酸およびその塩、ポリメタクリル酸およびその塩、ポリビニルアルコールなどを挙げることができ、カチオン性ポリマーとしては、たとえば、ポリエチレンイミン、ポリビニルピロリドンなどを挙げることができ、両性ポリマーとしては、たとえば、ポリアクリルアミドなどを挙げることができ、ノニオン性ポリマーとしては、たとえば、ポリエチレンオキシド、ポリプロピレンオキシドなどを挙げることができる。
【００３６】
コンディショニング剤に用いられる溶液の界面活性剤または水溶性ポリマーの含有量は、１ｗｔ％以下であることが好ましい。これは、１ｗｔ％よりも界面活性剤または水溶性ポリマーの含有量が多いと、洗浄作用よりも凝集作用の方が強く影響してしまうからである。また、界面活性剤または水溶性ポリマーの含有量は、０．００１〜０．５ｗｔ％であることがさらに好ましく、さらに効率的な洗浄作用を得るためには０．０１〜０．１ｗｔ％であることがより好ましい。また、研磨パッド２２の表面の残留砥粒（凝集砥粒）を効率的に除去できる点からは、アニオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤または水溶性ポリマーを用いることが望ましい。さらに、界面活性剤の種類としては、洗浄性能の観点から、ベンゼン環を有し、アルキル鎖が短いアニオン性界面活性剤が好ましく、特に、界面活性剤として、ドデシルベンゼンスルホン酸またはドデシルベンゼンスルホン酸アンモニウム、ドデシルベンゼンスルホン酸カリウムなどその塩が好適であり、これを０．０１〜０．１ｗｔ％の濃度で含有する溶液が好ましい。
【００３７】
また、コンディショニング剤の研磨パッド２２への供給流量としては、０．５ｍＬ／ｍｉｎ〜１００Ｌ／ｍｉｎであることが望ましい。これは、コンディショニング剤の供給流量が０．５ｍＬ／ｍｉｎ未満では、一般的に洗浄効果が不十分となり、また１００Ｌ／ｍｉｎよりも多い場合には半導体装置の製造におけるプロセスコストが上昇してしまうからである。
【００３８】
さらに、コンディショニング剤の供給圧力としては、５００〜５，０００ｈＰａであることが望ましい。これは、コンディショニング剤の供給圧力が５００ｈＰａ未満であると、一般的に洗浄効果が不十分となり、また５，０００ｈＰａを超えると、研磨パッド２２への機械的ダメージが発生してしまうからである。特に、コンディショニング剤の供給圧力は、１，０００〜３，０００ｈＰａであることが望ましい。この範囲の供給圧力であると、研磨パッド２２へ機械的ダメージを与えることなく、研磨パッド２２上の凝集した酸化セリウム粒子を効率よく除去することができるからである。
【００３９】
また、コンディショニング処理時には、任意の回転数で研磨パッド２２（研磨テーブル２１）を回転させることができるが、ＣＭＰ装置で実現可能な範囲内で回転数を高くすることが望ましい。これは、研磨パッド２２の回転数が高くなるほど、遠心力によって研磨パッド２２表面の残留物を効率的に排除することができるからである。
【００４０】
さらに、コンディショニング処理は、以上に示したプロセス条件の下で、１０〜３０ｓｅｃの時間で行われる。このコンディショニング処理の時間は、長いほど研磨パッド２２の残留セリウム量を減少させることができ、その結果、被研磨体２０の表面のスクラッチ数を低減させることができるが、プロセス時間短縮やプロセスコストの観点からは短い方が好ましい。たとえば研磨パッド２２の回転数を高くしたり、コンディショニング剤の供給流量を多くしたり、あるいは供給圧力を高くしたりした場合には、コンディショニング処理の時間を短くすることができる。このコンディショニング処理の時間は、設定したプロセス条件で研磨したときの研磨パッド２２表面の残留セリウム量が、上記した０．３５ａｔ％以下となるように予め実験によって求められる。
【００４１】
このように、無発泡性の研磨パッド２２を用い、所定の圧力のコンディショニング剤をコンディショニング剤噴射ノズル２６から研磨パッド２２表面に噴出するコンディショニング処理を行った後に研磨処理を行うようにした。これによって、コンディショニング処理後の研磨パッド２２表面の断面における表面を含む２００μｍ□の領域をＳＥＭ−ＥＤＸなどで複数点測定した残留セリウム量の平均値、より好ましくは、研磨パッド２２のセンター部Ｒc、ミドル部ＲM、エッジ部ＲEの各領域において、複数ポイント測定した残留セリウム量の平均値が０．３５ａｔ％以下となるように制御した。つまり、研磨パッド２２には発泡部分がないことで、凝集砥粒が研磨パッド２２の表面にトラップされにくくするとともに研磨処理前にスクラッチの原因となる研磨パッド２２表面に残留する凝集砥粒（酸化セリウム）の量をコンディショニング処理によって減少させ、凝集砥粒の研磨パッド２２表面での滞留をなくすことができる。
【００４２】
以下に、本実施の形態による実施例について、比較例とともに説明する。図７は、実施例１〜４の実験条件および測定結果を示す図であり、図８は、比較例１〜４の実験条件および測定結果を示す図である。
【００４３】
＜実験方法＞
（ＣＭＰ装置および研磨パッド）
すべての実施例と比較例において、ＣＭＰ装置として、荏原製作所製のＦＲＥＸ３００Ｅ（製品名）を用いる。また、研磨パッドとして、実施例１〜４と比較例２では、日本ミクロコーティング社製の無発泡性の研磨パッドＮＣＰ−２（商品名）を用い、比較例１，３，４では、ロームアンドハース社製の発泡性研磨パッドＩＣ１０００／Ｓｕｂａ４００（商品名）を用いる。
【００４４】
（研磨スラリー）
研磨スラリーとして、実施例１〜４と比較例１〜３では、０．５ｗｔ％の濃度の酸化セリウムと、１．０ｗｔ％の濃度の界面活性剤とを含むものを用い、比較例４では、０．５ｗｔ％の濃度の酸化セリウムを含むものを用いる。砥粒としての酸化セリウムは、日立化成工業社製のＤＬＳ２（商品名）を使用し、界面活性剤として、ポリカルボン酸アンモニウム塩からなる花王社製のＴＫ７５（商品名）を使用する。
【００４５】
（研磨パッドの処理条件）
実施例１では、ドレッシング処理を行った後、コンディショニング剤として純水を用い、３，０００ｈＰａの圧力で研磨パッド表面に噴射するコンディショニング処理を行う。実施例２，４と比較例３では、ドレッシング処理を行った後、コンディショニング剤として純水と窒素ガスとの混合流体を用い、３，０００ｈＰａの圧力で研磨パッドの表面に噴射するコンディショニング処理を行う。実施例３では、ドレッシング処理を行った後、コンディショニング剤として界面活性剤を含有する溶液を用い、３，０００ｈＰａの圧力で噴射するコンディショニング処理を行う。界面活性剤は、ドデシルベンゼンスルホン酸アンモニウムを用い、これを０．０５ｗｔ％の濃度で純水に含有させた溶液を用いる。比較例１，２，４では、ドレッシング処理のみを行い、コンディショニング処理は行わない。
【００４６】
（コンディショニング時の研磨テーブルの回転数）
コンディショニング（ドレッシング）時の研磨テーブルの回転数は、実施例１〜３と比較例１〜４で２０ｒｐｍであり、実施例４で１００ｒｐｍである。
【００４７】
（実験方法）
研磨パッドをＣＭＰ装置の研磨テーブル上に貼付し、ドレッシング処理を行った後、研磨ヘッドにダミーウエハを保持させて、上記研磨スラリーを用いて２４枚のダミーウエハを研磨する。その後、上記の研磨パッドの各処理条件で複数のサンプルにつきドレッシング処理、またはドレッシング処理とコンディショニング処理を行った後、複数のサンプルのうちの一部について定量分析を行う一方、シリコン酸化膜（ＳｉＯ2膜）を形成したシリコン基板を研磨ヘッドに保持し、他のサンプルの研磨パッドを用いてＳｉＯ2膜を研磨する。
【００４８】
（被研磨体のスクラッチ数と平坦性の測定と研磨パッドの残留セリウム量の測定）
研磨後のＳｉＯ2膜のスクラッチ数と平坦性を、たとえばＳＥＭを用いて計測する。また、コンディショニング処理後の研磨パッドをイオンポリッシュ法によって断面加工し、ＳＥＭ−ＥＤＸによって、図４に示される研磨パッドのセンター部Ｒcと、エッジ部ＲEと、ミドル部ＲMの領域に関して、それぞれ３箇所の測定領域５１について組成分析（定量分析）を行う。測定領域５１は、表面を含む２００μｍ□の範囲である。そして、合計９点の測定領域５１で求められた定量分析結果の平均値を求め、残留セリウム量を算出する。なお、以下で用いられる残留セリウム量は、複数ポイントの平均値を意味している。
【００４９】
＜実験結果＞
比較例１では、発泡性の研磨パッドを用い、コンディショニング処理を行わずにドレッシング処理のみを行った後に、ＳｉＯ2膜の研磨を行うが、この場合では、研磨パッドの残留セリウム量は２．００ａｔ％となる。このときのＳｉＯ2膜上に形成されたスクラッチ数を１．００として、実施例１〜４と比較例２〜４の基準とする。ただし、この比較例１でのスクラッチ数は、半導体装置を製造する上での許容範囲外の値である。また、このときのＳｉＯ2膜の平坦性は、５０ｎｍ未満で良好である。
【００５０】
比較例２では、無発泡性の研磨パッドを用い、コンディショニング処理を行わずにドレッシング処理のみを行った後に、ＳｉＯ2膜の研磨を行うものである。この場合では、研磨パッドの残留セリウム量は比較例１の場合に比して減少し、０．４０ａｔ％となる。しかし、このときのＳｉＯ2膜上に形成されたスクラッチ数は、０．９０である。また、このときのＳｉＯ2膜の平坦性は、比較例１と同様に５０ｎｍ未満で良好である。
【００５１】
以上の比較例１，２より、発泡性の研磨パッドを用いる場合よりも無発泡性の研磨パッドを用いる方が、残留セリウム量を減少させることができるが、研磨処理後のＳｉＯ2膜のスクラッチ数をさほど減少させることはできない。つまり、発泡性の研磨パッドを無発泡性の研磨パッドに変えるだけでは、研磨処理後のＳｉＯ2膜のスクラッチ数を減少させるには不十分である。また、ドレッシング処理のみでは、ＳｉＯ2膜のスクラッチ数を減少させることもできない。
【００５２】
比較例３では、発泡性の研磨パッドを用い、ドレッシング処理を行い、窒素ガスと純水との混合流体を研磨パッド表面に噴射してコンディショニング処理を行った後に、ＳｉＯ2膜の研磨を行うものである。この場合では、研磨パッドの残留セリウム量は、０．６０ａｔ％であり、比較例１の場合に比して減少するが、比較例２の場合に比して増加する。そのため、ＳｉＯ2膜上に形成されたスクラッチ数とＳｉＯ2膜の平坦性は、比較例１，２と同等となる。
【００５３】
この比較例３より、発泡性の研磨パッドにドレッシング処理した後、コンディショニング処理を行っても、その後のＳｉＯ2膜の研磨処理後のスクラッチ数を減少させることができない。これは、研磨パッドの発泡部分などの凹部に、凝集砥粒が蓄積されてしまうためと考えられる。つまり、発泡性の研磨パッドにコンディショニング処理を行っても、研磨パッドの凹部内の凝集砥粒を除去することはできない。
【００５４】
比較例４では、発泡性の研磨パッドを用い、コンディショニング処理を行わずにドレッシング処理した後に、酸化セリウム粒子のみを含む研磨スラリーでＳｉＯ2膜の研磨処理を行うが、この場合では、研磨パッドの残留セリウム量を０．２０ａｔ％にまで低減することができ、その結果、ＳｉＯ2膜のスクラッチ数は０．０９となる。これは、界面活性剤を研磨スラリーに添加しないことで、酸化セリウム粒子の凝集作用が抑えられることによるためと考えられる。しかし、界面活性剤が研磨スラリーに添加されていないので、上述した界面活性剤を用いた場合の研磨速度の荷重依存性がなくなる結果、ＳｉＯ2膜の平坦性は１００ｎｍよりも大きくなり、比較例１に比して大きく悪化してしまう。
【００５５】
この比較例４より、発泡性の研磨パッドと酸化セリウム粒子のみを含む研磨スラリーを用い、研磨パッドのドレッシング処理のみを行うと、ＳｉＯ2膜の研磨処理後のスクラッチ数の減少と、ＳｉＯ2膜の良好な平坦性を得ることとを両立させることができなくなる。そのため、所定の平坦性を得るには、研磨スラリーに界面活性剤を添加することが望ましい。
【００５６】
実施例１では、無発泡性の研磨パッドを用い、ドレッシング処理を行い、純水を研磨パッド表面に噴射してコンディショニング処理を行った後、ＳｉＯ2膜の研磨を行うものである。この場合では、研磨パッドの残留セリウム量は０．３３ａｔ％となり、ＳｉＯ2膜のスクラッチ数は０．１となり、さらにＳｉＯ2膜の平坦性は３０ｎｍ未満となり、比較例１〜４と比較して全体的に良好な結果が得られる。また、このときのスクラッチ数は、半導体装置を製造する上で許容される範囲に収まるものとなる。
【００５７】
実施例１と比較例１，２とを比較すると、ドレッシング処理のみでは発泡性の場合より無発泡性の場合の方が、研磨パッドの処理によって残留セリウム量を減少させることができるが、無発泡性の研磨パッドにさらに純水を噴射するコンディショニング処理を行うことで残留セリウム量、特に凝集砥粒の量を効果的に除去できていることがわかる。
【００５８】
実施例２では、無発泡性の研磨パッドを用い、ドレッシング処理を行い、純水と窒素ガスとの混合流体を研磨パッド表面に噴射してコンディショニング処理を行った後、ＳｉＯ2膜の研磨を行うものである。この場合にも実施例１と同等の研磨パッド表面の残留セリウム量、およびＳｉＯ2膜のスクラッチ数と平坦性が得られる。つまり、コンディショニング剤として、純水などの液体に他に不活性ガスを混合して噴射してもよい。
【００５９】
実施例２と比較例３とを比較すると、たとえコンディショニング処理を行ったとしても、研磨パッドが発泡性であると、その研磨パッドが有する発泡部分などの凹部に入り込んだ研磨スラリーの凝集砥粒を除去することが困難になると考えられる。その結果、ＳｉＯ2膜のスクラッチ数を減少させることができなくなってしまう。そのため、無発泡性の研磨パッドの使用が有効であることがわかる。
【００６０】
実施例３では、無発泡性の研磨パッドを用い、ドレッシング処理を行い、界面活性剤の水溶液を研磨パッド表面に噴射してコンディショニング処理を行った後、ＳｉＯ2膜の研磨を行うものである。この場合には、実施例１，２と同等のＳｉＯ2膜の平坦性を有しながら、実施例１，２に比較して、研磨パッド表面の残留セリウム量とＳｉＯ2膜のスクラッチ数の点でさらに良好な結果が得られる。
【００６１】
これは、洗浄作用が凝集作用以上となる濃度で界面活性剤を純水に含有させることによって、研磨パッド表面に残留している酸化セリウム粒子（砥粒）に対して、コンディショニング剤の噴射による除去作用と、界面活性剤の洗浄作用とが合わせて働き、残留セリウム量を実施例１，２に比してさらに減少させることができるためと考えられる。
【００６２】
実施例４では、無発泡性の研磨パッドを用い、ドレッシング処理を行い、純水と窒素ガスを混合させたものを研磨パッド表面に噴射して、実施例２の場合よりも速い回転速度で研磨パッドを回転させながらコンディショニング処理を行った後、ＳｉＯ2膜の研磨を行うものである。この場合には、実施例２と同等のＳｉＯ2膜の平坦性を有しながら、実施例２に比較して、研磨パッド表面の残留セリウム量とＳｉＯ2膜のスクラッチ数の点でさらに良好な結果が得られる。
【００６３】
これは、実施例４では、実施例２の場合に比して、研磨パッドの回転数を高くしているため、遠心力が大きくなり、研磨パッド表面の砥粒が除去されやすくなるためであると考えられる。
【００６４】
以上の結果より、ＳｉＯ2膜の平坦性を５０ｎｍ未満に抑えることができる条件で、すなわち、実施例１〜４と比較例１〜３の結果を用いて、研磨パッドの残留セリウム量とＳｉＯ2膜のスクラッチ数との関係をグラフにプロットすると、図５のようになる。この図５から、研磨パッド上の残留セリウム量が０．３５ａｔ％以下であることが望ましいが、特に０．０５ａｔ％以上０．３５ａｔ％以下であることが望ましい。残留セリウム量が０．３５ａｔ％よりも大きいと、スクラッチ数が半導体装置を製造する上で許容される範囲を超えてしまうからである。また、残留セリウム量が０．０５ａｔ％よりも小さい場合には、半導体装置を製造する上で許容される範囲に被研磨体表面のスクラッチ数を抑えることができるが、コンディショニング処理時間が長くなるなどのプロセスコスト上昇の要因となる。そのため、プロセスコスト低減の観点から残留セリウム量が０．０５ａｔ％以上であることが望ましい。
【００６５】
以上で説明した無発泡性の研磨パッドを用い、研磨パッドの表面の残留セリウム量の平均値が０．３５ａｔ％以下となるように、研磨パッドの表面にコンディショニング剤を所定の圧力で噴射した後に、被研磨体を研磨する研磨方法は、たとえば半導体装置の製造方法に適用することができる。
【００６６】
たとえば、半導体基板としてのシリコン基板の所定の領域に所定の深さの素子分離用の溝を形成し、この溝内を埋め込むようにシリコン基板上にシリコン酸化膜（ＳｉＯ2膜）を形成する。ついで、上記した研磨方法を用いて溝内を除いた領域でシリコン酸化膜が除去されるまで研磨しながら平坦化を行う。これによって、溝にシリコン酸化膜が埋め込まれた素子分離絶縁膜が形成され、この素子分離絶縁膜で区画される領域が素子形成領域となる。そして、この素子形成領域内に、電界効果型トランジスタなどの半導体装置が形成される。
【００６７】
以上説明したように、この実施の形態では、無発泡性の研磨パッドを用い、研磨パッドの表面の残留セリウム量の平均値が０．３５ａｔ％以下となるように、研磨パッドの表面にコンディショニング剤を所定の圧力で噴射するコンディショニング処理を行った後に被研磨体を研磨した。これによって、研磨パッド表面に酸化セリウム粒子が界面活性剤によって凝集した凝集砥粒が残留する可能性を低減させることができる。その結果、コンディショニング処理を行った研磨パッドを用いて研磨を行う半導体基板上のシリコン酸化膜などの被研磨体の表面に生じるスクラッチ数を、半導体装置を製造する上で許容される範囲に抑えることができるという効果を有する。
【符号の説明】
【００６８】
２０…被研磨体、２１…研磨テーブル、２２，２２Ａ…研磨パッド、２３…研磨ヘッド、２４…薬液供給ノズル、２５…ドレッサ、２６…コンディショニング剤噴射ノズル。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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