(57)【要約】【課題】ガス浸炭処理又はガス浸炭窒化処理によって表面及び表面近傍に粒界酸化とそれに伴う不完全焼入れ層とが生じている鋼製の被処理品に対して好適な表面改質方法であり、粒界酸化とそれに伴う不完全焼入れ層とを低減して前記被処理品の表面品質を向上させる表面改質方法を提供する。【解決手段】加熱室２内に鋼製の被処理品を入れ、大気圧下９５０℃で７０分間ガス浸炭を行った。このガス浸炭により、被処理品の表面及び表面近傍に酸化物が生成し、粒界酸化とそれに伴う不完全焼入れ層とが生じた。ガス浸炭が終了したら、加熱室２内を減圧して１Ｐａとし、加熱室２内に導入ガスを全く導入せずに９５０℃で５０分間熱処理して、被処理品の表面改質を行った。【選択図】図３
2011190498.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガス浸炭処理又はガス浸炭窒化処理が施されて表面及び表面近傍に酸化物が生成した鋼製の被処理品に改質処理を施して、前記被処理品の表面改質を行うに際して、
圧力０．０１Ｐａ以上３０００Ｐａ以下の改質処理室内に入れた前記被処理品を、下記の３つの条件Ａ，Ｂ，Ｃのうちのいずれかの導入ガス条件下、温度７００℃以上１２００℃以下で１０分以上１８０分以下熱処理することを特徴とする表面改質方法。
（条件Ａ）前記改質処理室に導入ガスを全く導入しない。
（条件Ｂ）前記改質処理室に１種以上の還元性ガスを導入ガスとして導入する。
（条件Ｃ）前記改質処理室に不活性ガス及び１種以上の還元性ガスの混合ガスを導入ガスとして導入する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ガス浸炭処理又はガス浸炭窒化処理によって表面及び表面近傍に酸化物が生成した鋼製の被処理品の表面を改質する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
現在、鋼製部品等の金属製部品に施す表面硬化処理として、浸炭法及び浸炭窒化法が最も多く適用されている。浸炭法及び浸炭窒化法としては、ガス法、真空法、及び真空法とガス法の両方を組み合わせた方法があるが、これらの中でもガス浸炭法及びガス浸炭窒化法は、処理品質の安定性や経済性が優れていることから、現在のところ最も多く適用されている。
【０００３】
ガス浸炭法及びガス浸炭窒化法においては、処理の自動化の観点から、キャリヤーガス（搬送ガス）とエンリッチガスによる浸炭が主に採用されている。キャリヤーガスを浸炭炉内に導入する方法としては、ＲＸガス（ＣＯ，Ｈ2 ，Ｎ2 を主成分とする吸熱型変成ガス）を外部から供給する方法や、液体のメタノール（ＣＨ3 ＯＨ）を直接浸炭炉内に供給してキャリヤーガス（ＣＯ，Ｈ2 を主成分とするガス）を生成させる方法等がある。一方、エンリッチガスとしては、プロパンガス（Ｃ3 Ｈ8 ）等の炭化水素ガスを使用する場合が多い。
【０００４】
ガス浸炭法、ガス浸炭窒化法いずれにおいても、浸炭炉内での浸炭反応は、下記の（１），（２），（３）式で表すことができる。（１），（２），（３）式において（Ｃ）は、鋼中に浸透した炭素を表す。
２ＣＯ＝（Ｃ）＋ＣＯ2       ・・・（１）
ＣＯ＝（Ｃ）＋１／２Ｏ2     ・・・（２）
ＣＯ＋Ｈ2 ＝（Ｃ）＋Ｈ2 Ｏ  ・・・（３）
【０００５】
また、ガス浸炭窒化法の場合は、浸炭ガスに主にＮＨ3 ガスを加えて浸炭炉内に添加することにより、（４）式のように鋼中に窒素を浸透拡散させる。（４）式において（Ｎ）は、鋼中に浸透した窒素を表す。
ＮＨ3 ＝（Ｎ）＋３／２Ｈ2   ・・・（４）
キャリヤーガスを使用する目的は、浸炭に必要なＣＯやＨ2 を供給することである。また、エンリッチガスを使用する目的は、浸炭炉内に存在するＣＯ2 ，Ｏ2 ，Ｈ2 Ｏという酸化性ガスと反応させて、その添加の有無により酸化性ガスの量を増減させることである。すなわち、ガス浸炭法やガス浸炭窒化法においては、鋼中に浸透した炭素（Ｃ）の表面炭素濃度は、（１），（２），（３）式中の還元性ガスＣＯ，Ｈ2 と酸化性ガスＣＯ2 ，Ｏ2 ，Ｈ2 Ｏとの濃度比によって決定する。
【０００６】
そのため、このようなガスの平衡反応によるガス浸炭法やガス浸炭窒化法では、浸炭する温度域において鉄は酸化することはないが、鋼中の合金成分であるＣｒ，Ｍｎ，Ｓｉ等は浸炭ガス中の微量の酸化性ガス（ＣＯ2 ，Ｏ2 ，Ｈ2 Ｏ）によって酸化される。その結果、鋼製部品の表面及び表面近傍に、粒界酸化とそれに伴う不完全焼入れ層とが形成されることとなる。そして、このことにより、その部分の硬さが低下し、耐摩耗性や耐疲労強度が低下する。
【０００７】
一方、真空浸炭法及び真空浸炭窒化法は、下記の（５）式のように、主にアセチレンガス（Ｃ2 Ｈ2 ）等の炭化水素ガスの一方的な分解反応（非平衡反応）による浸炭法である。
Ｃ2 Ｈ2 ＝２（Ｃ）＋Ｈ2     ・・・（５）
真空浸炭法及び真空浸炭窒化法においては、ガス法とは異なり、浸炭炉内に酸化性ガスがほとんど存在しないので、粒界酸化とそれに伴う不完全焼入れ層とが表面及び表面近傍に生じることはほとんどない。
【０００８】
しかしながら、この真空浸炭法及び真空浸炭窒化法は、ガス法のようなガスの平衡反応によるものではなく、炭化水素ガスの一方的な分解反応、いわゆる非平衡反応であるため、雰囲気制御することが困難である。また、平衡反応ではないため、当然に被処理品の平坦部と鋭角部とでは炭素濃度が異なる。すなわち、鋭角部の炭素濃度の方が平坦部の炭素濃度よりも高くなり、場合によっては、鉄炭化物であるセメンタイトが析出することもある。鋭角部にセメンタイトが析出すると、その被処理品の寿命が極端に低下することが知られている。
このようなことから、真空浸炭法とガス浸炭法を組み合わせた浸炭方法により、被処理品の平坦部と鋭角部の炭素濃度の均一化を図る技術が提案されている（特許文献１，２を参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開２００３−１４７５０６号公報
【特許文献２】特開２００５−１７９７１４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
しかしながら、特許文献１，２に提案の浸炭方法は、ガス浸炭期においては炉内に酸化性ガスが生成されるため、当然に粒界酸化とそれに伴う不完全焼入れ層が表面及び表面近傍に生じることになる。
そこで、本発明は上記のような従来技術が有する問題点を解決し、ガス浸炭処理又はガス浸炭窒化処理によって表面及び表面近傍に粒界酸化とそれに伴う不完全焼入れ層とが生じている鋼製の被処理品に対して好適な表面改質方法であり、粒界酸化とそれに伴う不完全焼入れ層とを低減して前記被処理品の表面品質を向上させる表面改質方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
前記課題を解決するため、本発明は次のような構成からなる。すなわち、本発明の表面改質方法は、ガス浸炭処理又はガス浸炭窒化処理が施されて表面及び表面近傍に酸化物が生成した鋼製の被処理品に改質処理を施して、前記被処理品の表面改質を行うに際して、圧力０．０１Ｐａ以上３０００Ｐａ以下の改質処理室内に入れた前記被処理品を、下記の３つの条件Ａ，Ｂ，Ｃのうちのいずれかの導入ガス条件下、温度７００℃以上１２００℃以下で１０分以上１８０分以下熱処理することを特徴とする。
（条件Ａ）前記改質処理室に導入ガスを全く導入しない。
（条件Ｂ）前記改質処理室に１種以上の還元性ガスを導入ガスとして導入する。
（条件Ｃ）前記改質処理室に不活性ガス及び１種以上の還元性ガスの混合ガスを導入ガスとして導入する。
【発明の効果】
【００１２】
ガス浸炭処理又はガス浸炭窒化処理が施されることによって、鋼製の被処理品の表面及び表面近傍には粒界酸化とそれに伴う不完全焼入れ層とが生じるが、本発明の表面改質方法に係る改質処理を該被処理品に施せば、表面及び表面近傍に生成している酸化物が還元されるため、粒界酸化とそれに伴う不完全焼入れ層とを低減することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】鋼製の被処理品のガス浸炭処理及び改質処理を行うガス浸炭炉の構造を説明する概略図である。
【図２】比較例１の被処理品に施した処理の処理条件及び処理工程を説明する図である。
【図３】実施例Ａ１，Ａ２の被処理品に施した処理の処理条件及び処理工程を説明する図である。
【図４】実施例Ａ１，比較例１の被処理品の切断面を走査型電子顕微鏡で観察した結果を示す図である。
【図５】比較例２の被処理品に施した処理の処理条件及び処理工程を説明する図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
本発明の表面改質方法の実施の形態について、以下に詳細に説明する。
鋼製の被処理品にガス浸炭処理又はガス浸炭窒化処理を施すと、前記被処理品の表面が酸化されて、表面及び表面近傍に粒界酸化とそれに伴う不完全焼入れ層とが生じる。粒界酸化とそれに伴う不完全焼入れ層が生じると、その部分の硬さが低下し、前記被処理品の耐摩耗性や耐疲労強度が低下するので、耐摩耗性や耐疲労強度を向上させるため、粒界酸化とそれに伴う不完全焼入れ層とを低減して前記被処理品の表面品質を向上させる改質処理を施した。この改質処理について以下に説明する。
【００１５】
まず、浸炭処理又は浸炭窒化処理が施されて表面及び表面近傍に酸化物が生成した鋼製の被処理品を、改質処理室内に入れ、真空ポンプ等の減圧装置を用いて改質処理室内を減圧する。そして、改質処理室内に導入する導入ガスの条件を下記の３つの条件Ａ，Ｂ，Ｃのうちのいずれかとして、所定の時間熱処理する。
（条件Ａ）改質処理室に導入ガスを全く導入しない。
（条件Ｂ）改質処理室に１種以上の還元性ガスを導入ガスとして導入する。
（条件Ｃ）改質処理室に不活性ガス及び１種以上の還元性ガスの混合ガスを導入ガスとして導入する。
【００１６】
例えば、被処理品に施された浸炭処理がガス浸炭法である場合は、その浸炭期又は拡散期が終了した時点で、上記のような改質処理を施せばよい。そうすれば、被処理品の各部分における炭素濃度の均一性が保たれつつ、浸炭処理により表面及び表面近傍に生成した酸化物が還元されるため、酸化物の量が低減する。その結果、表面及び表面近傍に生じた粒界酸化とそれに伴う不完全焼入れ層も低減する。
【００１７】
また、被処理品に施された浸炭処理が、真空浸炭法とガス浸炭法を組み合わせた浸炭方法である場合は、そのガス浸炭期が終了した時点で、上記のような改質処理を施せばよい。そうすれば、被処理品の各部分における炭素濃度の均一性が保たれつつ、ガス浸炭期に表面及び表面近傍に生成した酸化物が還元されるため、酸化物の量が低減する。その結果、表面及び表面近傍に生じた粒界酸化とそれに伴う不完全焼入れ層も低減する。
改質処理終了後の被処理品は、粒界酸化が増加しないように、真空中、Ｎ2 中、Ｎ2 と還元性ガスとの混合ガス中等で焼入れ保持温度まで降温し、均熱を０分以上１２０分以下とり、その後に油焼入れ等を行って焼入れすればよい。
【００１８】
改質処理の温度は、７００℃以上１２００℃以下とすることが好ましい。７００℃未満であると、還元力が弱いため、粒界酸化とそれに伴う不完全焼入れ層を十分に低減することが困難となるおそれがある。また、還元力を補うために処理時間を長くすると、ランニングコストが上昇してしまう。一方、１２００℃超過であると、還元力は強くなり、処理時間も短くできるが、被処理品の材料である鋼材の結晶粒が粗大化するという問題が生じるおそれがある。このような不都合がより生じにくくするためには、改質処理の温度は、８００℃以上９８０℃以下とすることがより好ましい。なお、結晶粒が粗大化しにくいような特殊元素を含有する鋼材であれば、改質処理の温度を１２００℃超過とすることも可能である。
【００１９】
次に、改質処理の圧力は、０．０１Ｐａ以上３０００Ｐａ以下とすることが好ましい。０．０１Ｐａ未満であると、還元力は強いため粒界酸化とそれに伴う不完全焼入れ層の低減には好適であるが、そのような圧力にするには排気能力の大きい真空ポンプを使用するか、又は、高真空に引ける数種類の真空ポンプを使用する必要があるため、コストが高くなるという問題がある。一方、３０００Ｐａ超過であると、還元力が弱いため、粒界酸化とそれに伴う不完全焼入れ層十分を十分に低減することが困難となるおそれがある。また、還元力を補うために処理時間を長くすると、ランニングコストが上昇してしまう。このような不都合がより生じにくくするためには、改質処理の圧力は、１．３Ｐａ以上３３３Ｐａ以下とすることがより好ましく、１Ｐａ以上１３３Ｐａ以下とすることがさらに好ましい。
【００２０】
また、改質処理の時間は、１０分以上１８０分以下とすることが好ましい。１０分未満であると、還元するための時間が不十分で、粒界酸化とそれに伴う不完全焼入れ層十分を十分に低減することが困難となるおそれがある。一方、１８０分超過であると、ランニングコストが高くなる場合がある。このような不都合がより生じにくくするためには、改質処理の時間は、２０分以上９０分以下とすることがより好ましい。
【００２１】
さらに、改質処理において導入ガスとして使用される還元性ガスの種類は、特に限定されるものではないが、例えば、ＣＨ4 ，Ｃ3 Ｈ8 ，Ｃ2 Ｈ2 ，Ｃ2 Ｈ4 等の炭化水素ガスや、Ｈ2 ，ＣＯ，ＮＨ3 やその他の変成ガスがあげられる。これらの還元性ガスは１種類を単独で使用してもよいが、２種以上を混合して使用してもよい。また、還元性ガスと混合されて混合ガスを構成する不活性ガスの種類は、被処理品に対して不活性な性質であるならば特に限定されるものではないが、例えば、Ｎ2 ，Ａｒ，Ｈｅ等やその他の変成ガスがあげられる。これらの不活性ガスは１種類を単独で使用してもよいが、２種以上を混合して使用してもよい。
【００２２】
このような改質処理を行う改質処理装置は、特に限定されるものではなく、温度，圧力，及び導入ガス条件を上記のように制御可能な改質処理室を備えていればよい。例えば、浸炭装置が改質処理室を備えている場合は、浸炭室でガス浸炭を行った後に、被処理品を浸炭室から改質処理室に移して、改質処理室内で改質処理を行うことができる。また、浸炭室を減圧する手段を備えていれば、通常の浸炭装置を改質処理装置として使用することができる。すなわち、浸炭装置の浸炭室で被処理品のガス浸炭を行った後に、浸炭室を減圧して、そのまま浸炭室内で上記改質処理を行うことができる。
【００２３】
このように、改質処理を行う改質処理装置は、浸炭処理と改質処理とを同一の室内で行うタイプの装置でもよいし、浸炭処理と改質処理とを同装置内の別の室内で行うタイプの装置でもよい。さらに、浸炭装置とは別体の改質処理装置を用意して、被処理品の改質処理を行ってもよい。すなわち、浸炭装置でガス浸炭を行った後に、浸炭装置にてガス冷却又は油焼入れして室温まで冷却した被処理品を、別体の改質処理装置で改質処理してもよい。そして、さらに焼入れや焼戻しを施してもよい。
なお、本実施形態は本発明の一例を示したものであって、本発明は本実施形態に限定されるものではない。例えば、本発明の表面改質方法に係る改質処理は、浸炭処理又は浸炭窒化処理が施された被処理品に対して好適であるが、窒化処理，酸窒化処理，酸炭窒化処理等の他の処理が施された被処理品に対しても適用することができる。
【００２４】
また、被処理品にガス浸炭処理又はガス浸炭窒化処理を施した際に生じる粒界酸化とそれに伴う不完全焼入れ層は、できるだけ少ない方が好ましいので、ガス浸炭処理，ガス浸炭窒化処理における各操作を下記のようにすることが好ましい。すなわち、昇温や降温を真空中、Ｎ2 中、Ｎ2 と還元性ガスとの混合ガス中等で行う、浸炭期にカーボンポテンシャルを高くすることによって酸化性ガスの量が少ない雰囲気で浸炭する、拡散期にキャリヤーガスのＣＯ濃度を下げることによって酸化性ガスの量が少ない雰囲気で拡散を行う、などである。これらは、いずれか１つを行ってもよいし、２つ以上を組み合わせて行ってもよい。このような操作によりガス浸炭処理又はガス浸炭窒化処理を施した被処理品に改質処理を行えば、粒界酸化とそれに伴う不完全焼入れ層をより一層低減することが可能である。
【００２５】
以下に実施例を示して、本発明をより詳細に説明する。
〔実施例Ａ〕
図１に示すような構造の２室バッチ型ガス浸炭炉（処理質量：２００ｋｇ／ｇｒｏｓｓ）を使用して、鋼製の被処理品のガス浸炭処理及び改質処理を行った。
まず、図１のガス浸炭炉の構造を説明する。このガス浸炭炉は、図示しない被処理品を収納してガス浸炭処理を施す加熱室２と、加熱室２でガス浸炭処理を施された被処理品をガス冷する前室１と、被処理品を油冷する油槽３と、を備えている。そして、前室１及び加熱室２は、図示しない真空ポンプにより減圧できるようになっている。
【００２６】
前室１と加熱室２との間には開閉可能な中間扉が設けられていて、この中間扉が開状態となったときには両室１，２が連通するようになっている。また、前室１には開閉可能な前扉が設けられていて、この前扉が開状態となったときには前室１が外気と連通するようになっている。さらに、前室１の下方には、油槽３が連続して設けられていて、被処理品を油槽３内の油に浸漬することにより油冷できるようになっている。
【００２７】
このようなガス浸炭炉を使用して、鋼（ＳＣＭ４１５）製の被処理品にガス浸炭処理を施した。まず、比較例１の被処理品は、メタノールを直接加熱室２内に供給してキャリヤーガスを生成させＣ3 Ｈ8 をエンリッチガスとする滴注式ガス浸炭法（浸炭期のカーボンポテンシャル（ＣＰ）は０．８％）にて、図２に示すような処理条件で浸炭処理を行った。すなわち、加熱室２内に被処理品を入れ、大気圧下９５０℃で１２０分間ガス浸炭を行った。その後、同じ加熱室２内で、被処理品を８５０℃に降温して３０分間保持した後に、１３０℃の油を備える油槽３に投入して油焼入れを行った。
【００２８】
次に、実施例Ａ１，Ａ２の被処理品は、メタノールを直接加熱室２内に供給してキャリヤーガスを生成させＣ3 Ｈ8 をエンリッチガスとする滴注式ガス浸炭法（浸炭期のカーボンポテンシャル（ＣＰ）は１．２％）にて、図３に示すような処理条件でガス浸炭処理を行った。すなわち、加熱室２内に被処理品を入れ、大気圧下９５０℃で７０分間ガス浸炭を行った。そして、ガス浸炭が終了したら、加熱室２内を減圧し、９５０℃で５０分間改質処理を行った。
【００２９】
実施例Ａ１は、加熱室２内に導入ガスを全く導入せず、圧力１Ｐａで５０分間熱処理を行い、実施例Ａ２は、加熱室２内に導入ガスとしてメタンガスを導入しながら（流量は３Ｌ／分）、圧力１０Ｐａで５０分間熱処理を行った。熱処理が終了したら、同じ加熱室２内で、被処理品を８５０℃に降温して３０分間保持した後に、１３０℃の油を備える油槽３に投入して油焼入れを行った。
実施例Ａ１，Ａ２及び比較例１の被処理品の表面及び表面近傍を検査して、粒界酸化の深さ及び不完全焼入れ層の深さを測定した。結果を表１に示す。
【００３０】
【表１】
2011190498.tif 000003
【００３１】
その結果、実施例Ａ１，Ａ２の被処理品は、比較例１の被処理品に比べて粒界酸化の深さ及び不完全焼入れ層の深さが小さかった。この結果から、粒界酸化の深さ及び不完全焼入れ層の深さが改質処理により低減されたことが分かる。各被処理品の平坦部と鋭角部の表面炭素濃度を測定したところ、いずれの被処理品も両部の表面炭素濃度は均一で、実施例Ａ１，Ａ２、比較例１の間で差異はなかった。
【００３２】
また、比較例１の被処理品を切断し、その切断面を走査型電子顕微鏡で観察した結果を、図４の（ａ）に示し、同じく実施例Ａ１の切断面を走査型電子顕微鏡で観察した結果を、図４の（ｂ）に示す。この図から、実施例Ａ１の被処理品は、比較例１の被処理品と比べて、粒界酸化の深さが浅いことが分かる。また、被処理品の仕上り肌についても、表１に示すように、実施例Ａ１，Ａ２の被処理品は、比較例１の被処理品と比べて光輝であった。
【００３３】
〔実施例Ｂ〕
実施例Ａで使用したものとは別のバッチ型ガス浸炭炉（処理質量：５０ｋｇ／ｇｒｏｓｓ）を使用して、鋼（ＳＣＭ４１５）製の被処理品のガス浸炭処理を行った。
まず、比較例２の被処理品は、この浸炭炉の浸炭室内にメタノールを直接供給してキャリヤーガスを生成させＣ3 Ｈ8 をエンリッチガスとする滴注式ガス浸炭法（浸炭期のカーボンポテンシャル（ＣＰ）は０．９％）にて、図５に示すような処理条件でガス浸炭処理を行った。すなわち、浸炭室内に被処理品を入れ、大気圧下９３０℃で１２０分間ガス浸炭を行った。そして、浸炭室内で被処理品を８５０℃に降温して３０分間保持した後に、１３０℃の油を備える油槽に投入して油焼入れを行った。
【００３４】
次に、実施例Ｂ１の被処理品は、比較例２の場合と全く同様にして９３０℃でガス浸炭を行った後に、加熱室では降温せず、前室にてＮ2 中で９３０℃から室温まで急冷した。そして、実施例Ａで使用したバッチ型ガス浸炭炉を用いて改質処理を行った。すなわち、実施例Ａで使用したガス浸炭炉の加熱室２内に、ガス浸炭された実施例Ｂ１の被処理品を入れ、加熱室２内に導入ガスを全く導入せず、圧力１Ｐａ、温度９３０℃で５０分間熱処理を行った。熱処理が終了したら、被処理品を加熱室２内にてＮ2 中で８５０℃に降温して３０分間保持した後に、１３０℃の油を備える油槽３に投入して油焼入れを行った。
実施例Ｂ１び比較例２の被処理品の表面及び表面近傍を検査して、粒界酸化の深さ及び不完全焼入れ層の深さを測定した。結果を表２に示す。
【００３５】
【表２】
2011190498.tif 000004
【００３６】
その結果、実施例Ｂ１の被処理品は、比較例２の被処理品に比べて粒界酸化の深さ及び不完全焼入れ層の深さが小さかった。この結果から、粒界酸化の深さ及び不完全焼入れ層の深さが改質処理により低減されたことが分かる。各被処理品の平坦部と鋭角部の表面炭素濃度を測定したところ、いずれの被処理品も両部の表面炭素濃度は均一で、実施例Ｂ１、比較例２の間で差異はなかった。また、被処理品の仕上り肌についても、実施例Ｂ１の被処理品は、比較例２の被処理品と比べて光輝であった。
【産業上の利用可能性】
【００３７】
本発明の表面改質方法に係る改質処理が施された鋼製部品は、自動車，建設機械，各種産業機械等に使用される部品として好適である。
【符号の説明】
【００３８】
１      前室
２      加熱室
３      油槽
【図１】
2011190498.tif 000005
【図２】
2011190498.tif 000006
【図３】
2011190498.tif 000007
【図４】
2011190498.tif 000008
【図５】
2011190498.tif 000009