(57)【要約】【課題】例えば溶解鋳造によって製造されたＧａの組成比が比較的大きい銅ガリウム合金塊であっても、合金塊内部でのＧａ濃度のばらつきを少なくして、ひび割れしにくいスパッタリングターゲット材に適した銅ガリウム合金を提供する。【解決手段】ガリウム濃度がモル濃度で２０％〜４０％で、残部がＣｕおよび不可避の不純物からなる溶解鋳造法で得た銅ガリウム合金塊を、所望とするスパッタリングターゲット形状に切断加工した後、５００℃〜６５０℃の温度で加熱処理した後、当該加熱処理の温度から３００℃まで３５℃／分以下の速度で冷却する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
最大曲げ応力が１００ＭＰａ以上であり、ガリウム濃度のばらつきが１モル％以内であり、ガリウム濃度がモル濃度で２０％〜４０％であり、残部がＣｕおよび不可避の不純物からなる銅ガリウム合金。
【請求項２】
請求項１記載の銅ガリウム合金からなるスパッタリングターゲット。
【請求項３】
ガリウム濃度がモル濃度で２０％〜４０％で、残部がＣｕおよび不可避の不純物からなる銅ガリウム合金を、５００℃〜６５０℃の温度で加熱処理する工程、および当該加熱処理の温度から３００℃まで３５℃／分以下の速度で冷却する工程を含む銅ガリウム合金の製造方法。
【請求項４】
請求項３記載の方法を含むスパッタリングターゲットの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、銅ガリウム合金およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
銅ガリウム合金を溶解鋳造法により製造する方法は既に公知である（例えば特許文献１を参照）。またＧａ濃度が２０モル％を越える銅ガリウム合金は脆く、曲げ強度が低く、ターゲット材として用いスパッタリングを行うと、ひび割れが発生しやすいことが知られている（特許文献２）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０００−７３１６３（２０００年３月７日公開）
【特許文献２】特開２００４−４３８７５（２００４年２月１２日公開）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明は、Ｇａ濃度が２０モル％を越える銅ガリウム合金をターゲット材として使用する場合、ひび割れが発生しにくい銅ガリウム合金およびその製造方法を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
すなわち、本発明は、以下の好適な態様を包含する。
〔１〕  最大曲げ応力が１００ＭＰａ以上であり、ガリウム濃度のばらつきが１モル％以内であり、ガリウム濃度がモル濃度で２０％〜４０％であり、残部がＣｕおよび不可避の不純物からなる銅ガリウム合金。
〔２〕  前記〔１〕記載の銅ガリウム合金からなるスパッタリングターゲット。
〔３〕  ガリウム濃度がモル濃度で２０％〜４０％で、残部がＣｕおよび不可避の不純物からなる銅ガリウム合金を、５００℃〜６５０℃の温度で加熱処理する工程、および当該加熱処理の温度から３００℃まで３５℃／分以下の速度で冷却する工程を含む銅ガリウム合金の製造方法。
〔４〕  前記〔３〕記載の方法を含むスパッタリングターゲットの製造方法。
【発明の効果】
【０００６】
本発明の方法で得られる銅ガリウム合金は、ガリウム濃度がモル濃度で２０％〜４０％と高濃度でありながら、ひび割れが発生しにくい。このため、優れたターゲット材として適用することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００７】
【図１】銅ガリウム合金内のガリウム濃度のばらつきを求めるための測定点を示す説明図である。
【図２】３点曲げ試験を示す説明図である。
【符号の説明】
【０００８】
１  試験片
【発明を実施するための形態】
【０００９】
本発明の銅ガリウム合金は、ガリウム濃度がモル濃度で２０％〜４０％で、残部がＣｕおよび不可避の不純物からなる銅ガリウム合金であり、最大曲げ応力が１００ＭＰａ以上で、ガリウム濃度のばらつきが１モル％以内である。
本発明の銅ガリウム合金が含有する不可避の不純物としては、Ｐ、ＳおよびＡｇなどが挙げられる。
【００１０】
上記最大曲げ応力は、公知の３点曲げ試験機を用いて、クロスヘッドスピードを１ｍｍ／分として、３点曲げ試験を行ったときの最大応力である。上記最大曲げ応力として好ましくは１５０ＭＰａ以上である。また、上記最大曲げ応力として好ましくは５００ＭＰａ以下であり、より好ましくは３００ＭＰａ以下である。
【００１１】
上記のガリウム濃度のばらつきは、図１に示すように測定試料である合金隗の表裏３か所（計６か所）について、蛍光Ｘ線分析装置を用いてガリウム濃度を測定し、得られた測定値の最大値と最小値との差である。
本発明の銅ガリウム合金のガリウム濃度は、上記６か所の測定結果の平均であり、好ましくは２５％〜４０％である。
【００１２】
かかる銅ガリウム合金は、ガリウム濃度がモル濃度で２０％〜４０％（好ましくは２５％〜４０％）で、残部がＣｕおよび不可避の不純物からなる銅ガリウム合金を、５００℃〜６５０℃の温度で加熱処理した後、その加熱処理の温度から３００℃まで３５℃／分以下、好ましくは３０℃／分以下の速度で冷却することにより得ることができる。
【００１３】
本発明において上記の加熱処理に供する銅ガリウム合金は公知の方法で製造したものを用いることができる。その主な方法としては溶解鋳造法、粉末冶金（焼結、熔結）法などが挙げられるが、入手の容易性、熱処理効果の発現性の点より、溶解鋳造法で得られた銅ガリウム合金が好ましく用いられる。
【００１４】
銅ガリウム合金（塊）の加熱処理は、通常約５００℃〜約６５０℃の温度で行う。ガリウム濃度が約２０％〜約３０％の場合は好ましくは５５０℃〜約６５０℃で、ガリウム濃度が約３０％〜約３５％の場合は好ましくは約５００℃〜約６００℃で、該加熱処理を行う。加熱処理の上限温度は、加熱処理に供する銅ガリウム合金の固相線より低い温度で行なう。固相線を越える場合にはガリウム濃度のばらつきが大きくなる。
【００１５】
加熱処理は、目的とする温度まで合金が加熱された後、その温度で保持して行ってもよい。保持している時間も含めた加熱処理の時間は、加熱処理の温度や加熱処理に供する銅ガリウム合金（塊）の大きさに依存し、作業性、製造コスト等の観点から、通常約１日以内、好ましくは約１時間〜約１２時間、より好ましくは約２時間〜約１２時間である。加熱処理の雰囲気は特に制限されるものではなく、大気雰囲気でよい。
【００１６】
本発明においては、加熱処理後の銅ガリウム合金を特定の温度までは特定の温度条件で冷却する。具体的には加熱処理の温度から３００℃までの冷却を、３５℃／分以下の速度で冷却する。冷却速度としては５℃／分〜３５℃／分、好ましくは５℃／分〜３０℃／分である。冷却速度が上記範囲を外れると、得られた銅ガリウム合金がひび割れやすくなる。上記加熱処理後の銅ガリウム合金の冷却方法としては、特に制限されないが、例えば、加熱炉内で温度調整をしながら、送風もしくは放冷により冷却すればよい。
【００１７】
本発明における銅ガリウム合金（塊）の加熱処理や冷却処理に用いる装置としては、上記加熱処理条件や冷却条件を満足し得る装置であれば特に制限されないが、通常、電気炉が適用し得る。
【実施例】
【００１８】
以下本発明を実施例によりさらに詳しく説明するが、本発明はこれによって限定されるものではない。
【００１９】
［実施例１］
溶解温度９３０℃の銅ガリウム合金溶湯（ガリウム濃度が３２モル％）を黒鉛鋳型の中央部にある湯口から流し込む方式の溶解鋳造法にて得られた厚さ５０ｍｍ、幅２５０ｍｍ、長さ５００ｍｍの銅ガリウム合金塊から、ワイヤー放電加工により厚さ１０ｍｍ、幅４０ｍｍ、長さ１４０ｍｍのサイズに切断して、銅ガリウム合金を試験片として作製した。この試験片を電気炉中で約２℃／分の速度で表１に記載の加熱処理温度まで昇温し、次いで２時間、該加熱処理温度で保持した。このようにして加熱処理した試験片を電気炉内に保持したまま、冷却用空気を導入し、表１に示す冷却速度で試験片の温度が３００℃となるまで冷却し、その後、大気中に取り出しで自然放冷した。
このようにして得られた加熱処理前と加熱処理後の試験片のガリウム濃度を、蛍光Ｘ線分析装置（島津製作所ＥＤＸ−７００Ｌ）にて測定した。測定点は図1に示す如く表裏３点、計６点を実施し、その中での最大値と最小値の差をばらつきとした。
また、上記方法で得た試験片を用いて、以下に示すような方法による３点曲げ試験を行った。その結果を表１に示す。ここで示す最大曲げ応力とは、試験片を一定距離に配置された２支点上に置き、支点間の中央の１点に荷重を加えたときの最大曲げ応力である。図２に示す如く３点曲げ試験における試験片の大きさは４０ｍｍ×１４０ｍｍ×１０ｍｍ、クロスヘツドスピードは１ｍｍ／分、支持棒と支点棒はそれぞれ１２．７ｍｍφ×５０ｍｍであつた。
【００２０】
［比較例１］〜［比較例３］
加熱処理温度、冷却速度を表１に記載の条件に変えた以外は実施例１と同一方法で試験片を作成し、試験片のひび割れ状態、曲げ強度、Ｇａ濃度のばらつきを調べた。その結果を表１に記載する。
【００２１】
表１
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比較例１は、高温で加熱処理した結果、加熱処理後の最大曲げ応力は大きくなったが、ガリウム濃度のばらつきが大きく、スパッタリング時にひび割れが発生しやすい。比較例２は、低温で加熱処理した結果、加熱処理後の最大曲げ応力は十分に大きくならず、スパッタリング時にひび割れが発生しやすい。比較例３は、冷却速度を大きくした結果、冷却を終えた時点ですでにひび割れを起こしていた。
【産業上の利用可能性】
【００２２】
本発明によれば、得られた銅ガリウム合金は、ガリウム濃度がモル濃度で２０％〜４０％と高濃度でありながら、最大曲げ応力が１００ＭＰａ以上で、合金塊内部のガリウム濃度のばらつきが１モル％以内と少ない。このため、スパッタリング時にひび割れが発生しにくく、優れたスパッタリングターゲットの製造等の、幅広い産業上の利用が可能である。
【図１】
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【図２】
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