(57)【要約】【課題】小粒径で、シャープな粒度分布を有し、且つ、高い円形度を持つトナーを、収率良く、安定的に得られるトナーの製造方法を提供する。【解決手段】分級ローター３５、原料供給弁３８及び製品排出弁４１を有する回分式の分級機において、該原料供給弁又は製品排出弁のいずれかが開いている時間に該分級ローター内の風量をＡ（ｍ3／ｍｉｎ）とし、該原料供給弁及び製品排出弁の両方が閉じている時間に該分級ローター内の風量をＢ（ｍ3／ｍｉｎ）とした時、該原料供給弁又は製品排出弁のいずれかが開いている時間に該分級ローター内の風量Ａと該原料供給弁及び製品排出弁の両方が閉じている時間に該分級ローター内の風量Ｂの関係が０．５≦Ａ／Ｂ≦０．９を満足する。【選択図】図１
2011022247.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも結着樹脂、及び着色剤を含有する粉体粒子の分級を行うための分級工程を有するトナーの製造方法において、
該分級工程に用いられる分級機は回分式の分級機であり、
該分級機は、
円筒形状の本体ケーシングと、
該粉体粒子中の微粉を除去するための分級手段と、
該分級手段の少なくとも一部が覆われた状態で設置されている円筒状の案内手段と、
該粉体粒子を導入するために、本体ケーシングの側面に形成された、原料投入口及び原料供給口を有する投入管と、
微粉が除かれた分級粒子を本体ケーシング外に排出するために、本体ケーシングの側面に形成された製品排出口及び製品抜取口を有する製品排出管と、
分級時間を自在に調整できるように、原料投入口と原料供給口との間に設置された開閉可能な原料供給弁と、製品排出口と製品抜取口との間に設置された開閉可能な製品排出弁を少なくとも有しており、
該原料供給弁又は製品排出弁のいずれかが開いている時間における、該分級手段内の風量をＡ（ｍ3／ｍｉｎ）とし、該原料供給弁及び製品排出弁の両方が閉じている時間における、該分級手段内の風量をＢ（ｍ3／ｍｉｎ）とした時、該分級手段内の風量Ｂが、５≦Ｂ（ｍ3／ｍｉｎ）≦５０であり、
該原料供給弁又は製品排出弁のいずれかが開いている時間における、該分級手段内の風量Ａと該原料供給弁及び製品排出弁の両方が閉じている時間における、該分級手段内の風量Ｂの関係が下記式（１）を満足することを特徴とするトナーの製造方法。
０．５≦Ａ／Ｂ≦０．９        ・・・式（１）
【請求項２】
該分級手段は回転する分級ローターであり、該分級ローターは、同一円周上に羽根を有し、個々の羽根が分級ローターの中心と羽根の先端とを結ぶ直線に対して角度θ°をなす様にして配置されている分級ローターであって、該分級ローターの中心と羽根の先端とを結ぶ直線と、羽根とのなす角θ°が、２０≦θ°≦６５であることを特徴とする請求項１に記載のトナーの製造方法。
【請求項３】
該案内手段が少なくとも円筒状の仕切り部材を有するガイドリングであり、該ガイドリングの上部が、該ガイドリングの内周円方向の接線方向に先端を向けたルーバーより構成されていることを特徴とする請求項１または２に記載のトナーの製造方法。
【請求項４】
該分級機は、分級された粒子を、衝撃力により表面改質処理する表面改質手段を有し、該表面改質手段が少なくとも、該本体ケーシング内にあって中心回転軸に取り付けられた、上面に角型のディスクを有し、高速に回転する円盤状の回転体である分散ローターと、該分散ローターの周囲に間隔を保持して固定配置された、分散ローターに対向する表面に溝が設けられているライナーにより構成されていることを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載のトナーの製造方法。
【請求項５】
該分級ローターは、該粉体粒子の通過面積Ｒ（ｍ2）が、０．０３≦Ｒ≦０．１５であることを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載のトナーの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子写真法、静電記録法、静電印刷法、またはトナージェット方式記録法の如き画像形成方法に用いられるトナーの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子写真法、静電写真法及び静電印刷法の如き画像形成方法では、静電荷像を現像するためのトナーが使用される。
【０００３】
一般にトナーの製造方法は、粉砕法を用いる方法と重合法を用いる方法とが挙げられる。粉砕法により製造されるトナーは、現在においても広く複写機やプリンターに使用されている。
【０００４】
粉砕法の一般的な製造方法としては、転写材に定着させるための結着樹脂、トナーとしての色味を出させる着色剤が使用され、必要に応じて粒子に電荷を付与させるための荷電制御剤、トナー自身に搬送性などを付与するための磁性材料や、離型剤、流動性付与剤等の添加剤を加えて混合する。次いで、溶融混練し、冷却固化した後、混練物を粉砕手段により微細化し、必要に応じて所望の粒度分布に分級したり、更に流動化剤などを添加したりして、画像形成に供するトナーとしている。
【０００５】
粉砕手段としては各種粉砕装置が用いられるが、特に近年、二酸化炭素排出量削減への対応から、装置の省エネルギー化が求められており、電力消費の少ない、図６に示すような粉砕機３０１が用いられることが多い。図６に示す粉砕機３０１では、高速回転する回転子３１４と、回転子３１４の周囲に配置されている固定子３１０との間に形成された粉砕ゾーンに粉体原料を導入することにより被粉砕物を微粉砕する。従って、図６に示す粉砕機３０１によれば、粉砕の際にジェット気流式粉砕機の様に多量のエアーを必要としない。そのため電力消費が極めて少なくてすみ、ジェット気流式粉砕機より省エネルギーで微粉砕できる。
【０００６】
しかしながら、近年、複写機やプリンターの高画質化・高精細化に伴い、現像剤としてのトナーに要求される性能も一段と厳しくなっている。つまり、トナーの粒子径は小さく、トナーの粒度分布としては、粗大な粒子である粗粒が含有されず、且つ微粉の少ないシャープなものが要求されるようになってきている。
【０００７】
尚、本発明における微粉とは、トナー中の個数基準の微粉量（個数％）のことを言い、トナー中の４．０μｍ以下の粒子の個数％のことを言う。また、粗大な粒子である粗粒とは、網目開き２０μｍの篩上に残る粒子のことを言う。
【０００８】
こうした要求に答えるためには、図６に示すような粉砕機３０１で粉砕を行う場合、過粉砕による微粉増や、熱因子による粗粒発生を起こさない材料選択、機器構成及び運転条件を設定することが重要であるが、更に、次工程の分級工程が重要となる。
【０００９】
つまり、分級工程において、シャープな粒度分布を持つトナーを収率良く得るために、如何に分級精度を高めるかが重要である。尚、本発明における収率とは、原料投入量に対する製品回収量の比を言う。
【００１０】
例えば、特許文献１で開示されている分級機では、高速回転する羽根車型の分級ローターが直列２段に配置されており、上段の分級ローターで原料を分級しつつ、高分散させる。更に、下段の分級ローターで更に高分散された原料を分級するという構成となっている。従って、該分級機によれは、分級操作を分級ローター２段で行っているため、分級精度が高く、他の気流式分級機と比較して、高収率の分級が高い処理能力で行える。
【００１１】
該分級機は高い分級精度を持つ分級機ではあるが、近年、クリーナーレスや廃トナー量削減達成のために、トナーの転写性の向上が求められており、収率の向上と合せて、トナーの表面改質が要求されるようになってきている。該分級機ではこの要求に対応できない。
【００１２】
尚、本発明における表面改質とは、粒子表面の凸凹を円滑にすることであり、トナーの外観形状を球形に近づけることを言う。本発明においては、表面改質の度合いを示すものとして、円形度をその指標とする。
【００１３】
トナーの円形度を向上させる方法としては、特許文献２に示すような、衝撃力により表面改質したトナーが提案されている。
【００１４】
しかしながら、衝撃力による方法においては、球形化の際、特に過粉砕が起こりやすいトナーの場合、球形化に伴う衝撃により、トナーが粉砕されてしまい、微粉及び小粒子が多くなってしまうという問題点があり、過粉砕によって生じる小粒子が部材汚染などの弊害を発生させていた。
【００１５】
尚、本発明における小粒子とは、後述するフロー式粒子像分析装置により測定された、個数基準の粒度分布における円相当径が２．０μｍ未満の粒子のことを言う。
【００１６】
これに対して、特許文献３に示すような、回転子の外周面に、当該回転子の軸線に対して平行な縦凸部を形成し、固定子の内周面に、当該回転子の軸線に対して直交する円周溝を形成する粉体処理装置が提案されている。該粉体処理装置は、上述した回転子及び固定子の構成のため、粉体処理の際粉砕が行われず、微粉及び小粒子が発生しないという利点がある。
【００１７】
しかしながら、該粉体処理装置において、高円形度を所望する場合は、一度処理したトナー粒子を再度投入して粉体処理させるという操作が幾度か必要であり、その改善が望まれている。
【００１８】
また、特許文献４に示すような、ケーシング内に傾斜するテーパ−部を持ち、同一円周上に複数の羽根を有するローターを設置し、更に、該ローターの外周に、同じく傾斜するテーパ−部を持つ内筒を設置している粉体処理装置が提案されている。該粉体処理装置は、該ローターと該内筒間を循環処理することにより、粉体粒子を球形化処理するという構成のため、粉体処理の際粉砕が行われず、微粉及び小粒子が発生しないという利点がある。
【００１９】
しかしながら、該粉体処理装置においても特許文献３の装置と同様、高円形度を所望する場合は、一度処理したトナー粒子を再度投入して粉体処理させるという操作が幾度か必要であり、その改善が望まれている。
【００２０】
また、上記の衝撃力による方法の他にも、特許文献５に示すような、熱風により表面を溶融する方法等が知られている。熱により表面を溶融する方法においては、トナー表面の組成が変化する場合がある。特に離型剤として添加するワックス成分の存在状態が変化するため、表面に離型剤が染み出し帯電のブロード化、そしてカブリという弊害が起きる可能性がある。
【００２１】
これに対して、特許文献６に示すような、高性能の表面処理と微粉除去が同時に達成可能なトナー粒子の表面を改質するための表面改質装置が提案されている。しかしながら、該表面改質装置は、高い円形度を維持した場合には、収率が低下する傾向があり、その改善が望まれている。
【００２２】
前述した通り近年トナーには、小粒径化、粒度分布のシャープ化、そして、収率向上、更に、円形度向上といった、数多くの、相反する性質が要求されており、この要求に答えるトナーの製造方法が求められている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００２３】
【特許文献１】特開２００１−２９３４３８公報
【特許文献２】特開平９−８５７４１号公報
【特許文献３】特開２００７−１３０６２７号公報
【特許文献４】特開２００７−１０５６５３号公報
【特許文献５】特開２０００−２９２４１号公報
【特許文献６】特開２００２−２３３７８７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００２４】
本発明の目的は、こうした問題点を解消して、小粒径で、且つ、シャープな粒度分布を有し、且つ、高い円形度を持つトナーを、収率良く、安定的に得られるトナーの製造方法を提供することにある。
【００２５】
更に、長期使用時にも良好な現像性、転写性、並びにクリーニング性、及び安定した帯電性を有する長寿命のトナーを得るために、熱や衝撃などのストレスに強いトナーの製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００２６】
本発明者らは、検討を重ねた結果、下記の本発明の構成にすることで、上記要求を満足できることを見いだし、本発明に至った。
【００２７】
即ち本発明は、少なくとも結着樹脂、及び着色剤を含有する粉体粒子の分級を行うための分級工程を有するトナーの製造方法において、
該分級工程に用いられる分級機は回分式の分級機であり、
該分級機は、
円筒形状の本体ケーシングと、
該粉体粒子中の微粉を除去するための分級手段と
該分級手段の少なくとも一部が覆われた状態で設置されている円筒状の案内手段と、
該粉体粒子を導入するために、本体ケーシングの側面に形成された原料投入口及び原料供給口を有する投入管と、
微粉が除かれた分級粒子を本体ケーシング外に排出するために、本体ケーシングの側面に形成された製品排出口及び製品抜取口を有する製品排出管と、
分級時間を自在に調整できるように、原料投入口と原料供給口との間に設置された開閉可能な原料供給弁と、製品排出口と製品抜取口との間に設置された開閉可能な製品排出弁を少なくとも有しており、
該原料供給弁又は製品排出弁のいずれかが開いている時間において、該分級手段内の風量をＡ（ｍ3／ｍｉｎ）とし、該原料供給弁及び製品排出弁の両方が閉じている時間において、該分級手段内の風量をＢ（ｍ3／ｍｉｎ）とした時、該分級手段内の風量Ｂが、５≦Ｂ（ｍ3／ｍｉｎ）≦５０であり、
該原料供給弁又は製品排出弁のいずれかが開いている時間において、該分級手段内の風量Ａと該原料供給弁及び製品排出弁の両方が閉じている時間において、該分級手段内の風量Ｂの関係が、０．５≦Ａ／Ｂ≦０．９を満足することを特徴とするトナーの製造方法である。
【００２８】
更に本発明は、該分級手段は回転する分級ローターであり、該分級ローターは、同一円周上に羽根を有し、個々の羽根が分級ローターの中心と羽根の先端とを結ぶ直線に対して角度θ°をなす様にして配置されている分級ローターであって、該分級回転ローターの中心と羽根の先端とを結ぶ直線と羽根とのなす角θ°が、２０≦θ°≦６５であることを特徴とするトナーの製造方法である。
【００２９】
更に本発明は、該案内手段が少なくとも円筒状の仕切り部材を有するガイドリングであり、該ガイドリングの上部が、該ガイドリングの内周円方向の接線方向に先端を向けたルーバーより構成されていることを特徴とするトナーの製造方法である。
【００３０】
更に本発明は、該分級機は、分級された粒子を、衝撃力により表面改質処理する表面改質手段を有し、該表面改質手段が少なくとも、該本体ケーシング内にあって中心回転軸に取り付けられた、上面に角型のディスクを有し、高速に回転する円盤状の回転体である分散ローターと、該分散ローターの周囲に間隔を保持して固定配置された、分散ローターに対向する表面に溝が設けられているライナーにより構成されていることを特徴とするトナーの製造方法である。
【００３１】
更に本発明は、該分級ローターは、該粉体粒子の通過面積Ｒ（ｍ2）が、０．０３≦Ｒ≦０．１５であることを特徴とするトナーの製造方法である。
【発明の効果】
【００３２】
本発明によれば、小粒径で、且つ、シャープな粒度分布を有し、且つ、高い円形度を持つトナーを、収率良く、安定的に得ることができる。
【００３３】
更に、長期使用時にも良好な現像性、転写性、並びにクリーニング性、及び安定した帯電性を有する長寿命のトナーを得るために、熱や衝撃などのストレスに強いトナーの製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３４】
【図１】本発明のトナーの分級工程において使用される分級・表面改質機の概略的断面図である。
【図２】本発明のトナーの分級工程において使用される分級機の概略的断面図である。
【図３】本発明において使用される分級ローターの概略図である。
【図４】本発明において使用される案内手段の概略図である。
【図５】本発明のトナーの分級・表面改質工程におけるフロー図である。
【図６】本発明のトナーの粉砕工程において使用される粉砕機の概略図である。
【図７】図６に示す回転子及び固定子の概略的断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００３５】
以下、好ましい実施の形態を挙げて本発明を更に詳細に説明する。
【００３６】
まず、本発明に用いられる分級工程において使用される回分式の分級機ついて、図２を用いて詳細に説明する。
【００３７】
図２に示す分級機１０１は、円筒形状の本体ケーシング３０、分級手段として、本体ケーシング３０内にあって、粉体粒子中の微粉を除去するための分級ローター３５を有している。また、図１に示す分級機１０１は、本体ケーシング３０上部にあって、微粉排出ケーシングと微粉排出管とを有する微粉排出部４４；案内手段として、分級ローター３５の少なくとも一部が覆われた状態で設置されているガイドリング３６（Ａ）を有している。更に、図１に示す分級機１０１は、原料である粉体粒子を導入するために、本体ケーシング３０の側面に形成された、原料投入口３７及び原料供給口３９を有する投入管を有している。更に、図１に示す分級機１０１は、微粉が除かれたトナー粒子を、本体ケーシング３０外に排出するために、本体ケーシングの側面に形成された、製品排出口４０及び製品抜取口４２を有する製品排出管を有している。更に、図１に示す分級機１０１は、分級時間を自在に調整できるように、原料投入口３７と原料供給口３９との間に設置された、開閉可能な原料供給弁３８；及び製品排出口４０と製品抜取口４２との間に設置された製品排出弁４１を有している。
【００３８】
本発明のトナーの製造方法は、図２に示す分級機１０１において、原料供給弁３８又は製品排出弁４１のいずれかが開いている時間において、該分級ローター３５内を流れる風量をＡ（ｍ3／ｍｉｎ）とし、原料供給弁３８及び製品排出弁４１の両方が閉じている時間において、該分級ローター３５内を流れる風量をＢ（ｍ3／ｍｉｎ）とした時、該分級手段内の風量Ｂが、５≦Ｂ（ｍ3／ｍｉｎ）≦５０であり、原料供給弁３８又は製品排出弁４１のいずれかが開いている時間において、該分級ローター３５内を流れる風量Ａと原料供給弁３８及び製品排出弁４１の両方が閉じている時間において、該分級ローター３５内を流れる風量Ｂの関係が下記式（１）を満足することを特徴とする。
０．５≦Ａ／Ｂ≦０．９        ・・・式（１）
【００３９】
本発明者が検討した結果、図２に示す回分式の分級機１０１において、高い収率を目指すには、分級ローター３５を有効に無駄なく使用することが重要であると考えた。つまり、本来の分級操作が必要な時間のみ分級させることが重要となる。
【００４０】
通常、図２に示す回分式の分級機１０１においては、分級ローター３５内を流れる風量は、原料供給弁３８及び製品排出弁４１の開閉に関係なく常に一定に制御しており、原料供給弁３８又は製品排出弁４１のいずれかが開いている時間において、該分級ローター３５内を流れる風量Ａと原料供給弁３８及び製品排出弁４１の両方が閉じている時間において、該分級ローター３５内を流れる風量Ｂの関係であるＡ／Ｂは１．０である。この状態で図２に示す回分式の分級機１０１を運転すると、原料供給中或いは製品排出中に分級操作が行われ、原料或いは製品の一部が分級ローター３５に吸引され収率低下を招く。
【００４１】
本来、原料供給中或いは製品排出中は、分級操作を行う必要がない。分級操作が必要なのは、原料供給弁３８及び製品排出弁４１の両方が閉じている処理時間のみである。つまり、図２に示す回分式の分級機１０１において高い収率を目指すには、分級ローター３５内を流れる風量を、原料供給弁或いは製品排出弁の開閉に合せて異ならせる必要がある。
【００４２】
しかしながら、原料供給弁或いは製品排出弁の開閉に合せて異ならせる風量を極端に変えると、原料供給管中の粉体粒子詰りによる原料供給性の悪化、製品が機内から排出されない製品排出性の悪化等が発生し、収率の低下や機内融着を招く。
【００４３】
本発明者が検討した結果、原料供給弁３９又は製品排出弁４１のいずれかが開いている時間における、分級ローター３５内の風量Ａ（ｍ3／ｍｉｎ）と、原料供給弁３９及び製品排出弁４１の両方が閉じている時間における、分級ローター３５内の風量Ｂ（ｍ3／ｍｉｎ）の関係は下記式（１）を満足することが好ましいことが分かった。
０．５≦Ａ／Ｂ≦０．９        ・・・式（１）
【００４４】
原料供給弁３９又は製品排出弁４１のいずれかが開いている時間における、分級ローター３５内の風量Ａ（ｍ3／ｍｉｎ）と原料供給弁３９及び製品排出弁４１の両方が閉じている時間における、分級ローター３５内の風量Ｂ（ｍ3／ｍｉｎ）の関係であるＡ／Ｂが０．５未満の場合、風量Ａが低過ぎるため、機内循環流が遅くなるため、原料供給性及び製品排出性が悪化し、収率低下を招く。反対にＡ／Ｂが０．９より大きいと、前述した通常状態であるＡ／Ｂ＝１．０と有意差がない。
【００４５】
尚、原料供給弁３９又は製品排出弁４１のいずれかが開いている時間における、分級ローター３５内の風量Ａと原料供給弁３９及び製品排出弁４１の両方が閉じている時間における、分級ローター３５内の風量Ｂを異ならせる方法は、公知の方法なら何でも構わない。風量を発生させるブロワーのモーター回転数を変更することで異ならせても構わないし、輸送配管の途中に２次エアー取込み口及び風量調整自動弁で異ならせても構わない。
【００４６】
また、同じ思想で、分級ローター３５内を流れる風量は一定で制御し、代わりに分級ローター３５の周速を、原料供給弁３８又は製品排出弁４１のいずれかが開いている時間と、原料供給弁３８及び製品排出弁４１の両方が閉じている時間で、異ならせる制御としても構わない。
【００４７】
また、本発明において、原料供給弁３９及び製品排出弁４１の両方が閉じている時間における、分級ローター３５内の風量Ｂ（ｍ3／ｍｉｎ）は、図２に示す分級ローター３５の羽根径が２００ｍｍ以上３００ｍｍ未満の場合は、５ｍ3／ｍｉｎ以上３０ｍ3／ｍｉｎ以下が好ましく、分級ローター３５の羽根径が３００ｍｍ以上５００ｍｍ未満の場合は、３０ｍ3／ｍｉｎ以上５０ｍ3／ｍｉｎ以下が好ましい。
【００４８】
図２に示す分級ローター３５の羽根径が２００ｍｍ以上３００ｍｍ未満の場合において、原料供給弁３９及び製品排出弁４１の両方が閉じている時間における、分級ローター３５内の風量Ｂが５ｍ3／ｍｉｎより低いと、機内の旋回流が遅くなるため、分級ゾーンでの分級精度が落ち、収率の低下を招く。反対に、図２に示す分級ローター３５の羽根径が２００ｍｍ以上３００ｍｍ未満の場合において、原料供給弁３９及び製品排出弁４１の両方が閉じている時間における、分級ローター３５内の風量Ｂが３０ｍ3／ｍｉｎより高いと、分級ローター３５の周速を高くしても、本来除去しなくてもよい粒子までも分級ローター３５に飛び込むため、こちらも収率の低下を招く。
【００４９】
更に、図２に示す分級ローター３５の羽根径が３００ｍｍ以上５００ｍｍ未満の場合において、原料供給弁３９及び製品排出弁４１の両方が閉じている時間における、分級ローター３５内の風量Ｂが３０ｍ3／ｍｉｎより低い場合は、機内の旋回流が遅くなるため、分級ゾーンでの分級精度が落ち、収率の低下を招く。反対に、図２に示す分級ローター３５の羽根径が３００ｍｍ以上５００ｍｍ未満の場合において、原料供給弁３９及び製品排出弁４１の両方が閉じている時間における、分級ローター３５内の風量Ｂが５０ｍ3／ｍｉｎより高いと、分級ローター３５の周速を高くしても、本来除去しなくてもよい粒子までも分級ローター３５に飛び込むため、こちらも収率の低下を招く。また、分級ローター３５内を流れる風量Ｂを５０ｍ3／ｍｉｎより高くしようとすると、ブロワーを大型化させる必要があると共に、各ホッパーや配管等を高圧対応させる必要がある。
【００５０】
更に、本発明のトナーの製造方法は、分級ローター３５が同一円周上に羽根を有し、個々の羽根が回転ローターの中心と羽根の先端とを結ぶ直線に対して一定の角度θ°をなす様にして配置されている分級ローターであって、分級ローター３５の中心と羽根の先端とを結ぶ直線と羽根とのなす角θ°が、２０°≦θ°≦６５°であることを特徴とする。
【００５１】
図２に示す装置において、高収率を達成するには、分級ゾーンでの粉塵濃度が均一となることが重要である。そして粉塵濃度を均一化するには、分級ローター３５に高風量を導入することが必要となる。しかしながら、分級ローター３５に高風量を導入すると、分級ローター３５に粉体粒子が飛び込みやすくなり、結果的に収率の低下を招く。高風量を導入した状態で、収率を向上させるには、分級ローター３５の周速を高速化させる必要がある。しかしながら分級ローター３５の高速化は使用されるベアリングの構造上自ずと限界があり、また、あまりの高速化は分級ローター３５自体の高振動を伴い、ベアリングの耐久性を悪化させる。
【００５２】
本発明者らは高収率を達成すべく検討した結果、図２に示す通り、分級ローター３５の羽根角度θ°を調整することで、分級ローター３５自体を高速化させるのと同じ効果を得られることを確認した。
【００５３】
分級ローターで分級を行う場合、分級ローター３５の回転による遠心力、分級ローター３５に導入する風量、分級ゾーンでの粉塵濃度の３点が重要であるが、ここでは、分級ローター３５の回転による遠心力が重要である。つまり、分級ローター３５の回転による遠心力を、分級ローター３５を高速化させずに、如何に強化するかが重要である。そして、検討の結果、分級ローター３５の羽根角度θ°を調整することで、分級ローター３５の回転による遠心力が強化されることを確認した。
【００５４】
これは図３に示す、羽根角度θ°を調整した分級ローター３５が、調整しない分級ローター（羽根角度θ°が０°）に比べ、分級ローター３５に導入する風量を同条件とした上で、同じ粒度分布をもつトナー粒子を得るのに、低い分級ローター周速で得られることから推察できる。つまり、分級ローター３５の羽根角度θ°を調整することで、分級ローター周速が同じ場合でも、分級ローター３５の回転による遠心力は、調整しない分級ローター（羽根角度θ°が０°）に比べ、強くすることができる。
【００５５】
更に、分級ローター３５の羽根角度θ°を適宜調整し、分級ローター３５の周速を構造上問題ないところまで高速化し、加えて分級ローター３５に高風量を導入することで、分級ゾーンでの粉塵濃度を理想的に均一化することができる。
【００５６】
本発明者が検討した結果、図３に示す、分級ローター３５の中心と羽根の先端とを結ぶ直線と羽根とのなす角度をθ°、つまり、直線ＯＡと直線ＢＣとのなす角ＡＢＣをθ°とした時、該θ°の範囲は、２０°以上６５°以下が好ましい。
【００５７】
尚、本発明において、分級ローター３５の周速は５０ｍ／ｓｅｃ以上１５０ｍ／ｓｅｃ以下であることが好ましい。これは、分級ローター３５の周速と収率とに相関関係があるためである。
【００５８】
前述した通り、図２に示す分級機１０１において、原料供給弁３９又は製品排出弁４１のいずれかが開いている時間における分級ローター３５内の風量Ａ（ｍ3／ｍｉｎ）と、原料供給弁３９及び製品排出弁４１の両方が閉じている時間における分級ローター３５内の風量Ｂを異ならせ、更に、分級ローター３５の羽根角度θ°を前述の範囲に調整した上で、分級ローター３５の周速を高速化し、更に、分級ローター３５に高風量を導入することで、収率が向上する。
【００５９】
更に、本発明のトナーの製造方法は、円筒状の仕切り部材を有するガイドリング３６（Ａ）を本体ケーシング３０内に有しており、ガイドリング３６（Ａ）の上部が、ガイドリング３６（Ａ）の内周円方向の接線方向に先端を向けたルーバー５１により構成されていることを特徴とする。図４のガイドリング３６（Ｂ）に示す通り、ガイドリング３６（Ａ）上部をルーバー５１構成とすることによって、粉体粒子がルーバー５１を通過する際に粉体粒子の微分散が促進され、分級ゾーンでの粉塵濃度が均一となり、定常的な分級処理が可能となることで、収率が向上する。
【００６０】
また、より好ましい態様としては、図１に示す通り、ルーバー５１の上端部分が天板内面と密着していることが好ましい。この場合、分級ローター３６に到達する粉全てがルーバー５１を通過することになり、装置内部における粉の微分散及び均一分散がより効果的に達成され、収率が向上すると共に、トナー粒子中の小粒子を低減することができる。
【００６１】
ガイドリング３６（Ｂ）の仕様としては、上部をルーバー５１構成にできるよう、上部ルーバー５１部分と下部のガイドリング部分が分割可能な構成にすることが、上部ルーバー５１部分の構成（ルーバー枚数、ルーバー角度、ルーバー部分の高さ等）を適宜選択し最適な条件出しをする際非常に便宜である。
【００６２】
更に、本発明のトナーの製造方法は、図１に示す通り、表面改質手段として、本体ケーシング３０内にあって中心回転軸に取り付けられた、外周上面に角型ディスク３３を有し、高速に回転する円盤状の回転体である分散ローター３２を有することを特徴とする。
【００６３】
更に、本発明のトナーの製造方法は、図１に示す通り、分散ローター３２の周囲に、後述する一定間隔を保持して固定配置された分散ローター３２に対向する表面に溝が設けられているライナー３４を有することを特徴とする。
【００６４】
更に、本発明のトナーの製造方法は、図１に示す通り、分級ローター３５と分散ローター３２との間の空間が、ガイドリング３６（Ｂ）によって、ガイドリング３６（Ｂ）外側の第一の空間４７と、ガイドリング３６（Ｂ）内側の第二の空間４８とに二分されることを特徴とする。
【００６５】
第一の空間４７は粉体粒子及び表面改質処理されたトナー粒子を分級ローター３５へ導くための空間であり、第二の空間は粉体粒子及び表面改質処理されたトナー粒子を分散ローター３２へ導くための空間である。分散ローター３２上に設置された角型ディスク３３と、ライナー３４との間隙部分が表面改質ゾーンである。
【００６６】
上述した構成とすることにより、高収率と高円形度の両立が図れ、更にはトナー中の小粒子が少ないトナーの製造方法を提供できる。
【００６７】
本発明の高収率と高収率と高円形度の両立が図れ、更にはトナー中の小粒子が少ないトナーの製造方法について、図１及び図５を用いて説明する。
【００６８】
図１に示す装置において粉体粒子は、図５に示す原料供給手段３１５を経由して、図１に示す原料投入口３７から原料供給弁３８を通って、原料供給口３９より本体ケーシング３０に供給される。図１に示す装置には、図５に示す通り、冷風発生手段３１９で発生させた冷風を冷風導入口４６から本体ケーシング内に供給し、さらに、冷水発生手段３２０からの冷水を冷水ジャッケット（図示しない）に供給することで、本体ケーシング３０内の温度を調整する。
【００６９】
供給された粉体粒子は、図５に示すブロアー３６４による風量、図１に示す分級ローター３５の回転、分散ローター３２の回転、ライナー３４の溝で形成される旋回流により、ガイドリング３６外側の第一の空間４７を旋回しつつ分級ローター３５近傍の分級ゾーンに到達して分級処理が行われる。
【００７０】
分級ローター３５によって除去されるべき微粉及び小粒子は、図５に示すブロワー３６４の吸引力より、図１に示す分級ローター３５より吸引され、微粉排出管の微粉排出口４５を経由して、図５に示す微粉回収手段に捕集される。
【００７１】
微粉及び小粒子を除去された粉体粒子は、第二の空間４８を経由して、分散ローター３２近傍の表面改質ゾーンに至り、分散ローター３２に具備される角型ディスク３３と本体ケーシング３０に具備されたライナー３４によって、粉砕されることなく、均一分散され、粒子の表面改質処理が行われる。
【００７２】
表面改質が行われたトナー粒子は、ガイドリング３６（Ｂ）に沿って旋回しながら再び分級ローター３５近傍に到達し、分級ローター３５の分級により表面改質されたトナー粒子から微粉及び小粒子の除去が再び行われる。
【００７３】
後述する所定の時間処理を行った後、製品排出弁４１を開き、本体ケーシング３０から後述する所定粒径以下の微粉が除去され、表面改質がなされたトナー粒子を取り出す。
【００７４】
図１に示す装置において、高円形度を達成するには、分散ローター３２の周速を上げることが必要だが、分散ローター３２のベアリングの構造上自ずと限界点がある。従って、分散ローター３２の周速は安全範囲内で高速に保持し、表面改質ゾーンに粉体粒子を数多く循環させることが重要となる。しかしながら、粉体粒子の循環回数を多くするということは、それだけ分級ローター３５を通過する機会が多くなり、結果的に収率の低下を招く。つまり、図１に示す装置において、収率と円形度はトレードオフの関係にある。
【００７５】
しかし、本発明者が検討した、図３に示す分級ローター３５の羽根角度θ°を前述した範囲に調整した分級ローター３５を使用することにより、図２に示す装置に関する記述の通り、表面改質ゾーンへの循環回数を多くするために分級ローター３５に高風量を与えても、高い分級精度を保持できる。つまり、図１に示す通り、本体ケーシング３０内に表面改質手段を持ち、更に、分級ローター３５に高風量を導入した上で、原料供給弁３９又は製品排出弁４１のいずれかが開いている時間における、分級ローター３５内の風量Ａ（ｍ3／ｍｉｎ）と、原料供給弁３９及び製品排出弁４１の両方が閉じている時間における、分級ローター３５内の風量Ｂを異ならせ、更に、分級ローター３５の羽根角度θ°を前述の範囲に調整した上で、分級ローター３５の周速を高速化する。
【００７６】
上述した構成とすることにより、分級ゾーンでは粉塵濃度が均一化し、表面改質ゾーンでは循環回数が増加するため、図１に示す装置においても、高収率と高円形度の両立が図れ、更にはトナー中の小粒子が少ないトナーの製造方法を提供できる。
【００７７】
更に、本発明のトナーの製造方法は、分級ローター３５において、粉体粒子の通過面積Ｒ（ｍ2）が、０．０３≦Ｒ≦０．１５であることを特徴とする。本発明者が検討した結果、通過面積Ｒ（ｍ2）は、０．０５≦Ｒ≦０．１３であることがより好ましい。これは、分級ローター３５における粉体粒子の通過面積Ｒ（ｍ2）と収率に相関関係があるためである。
【００７８】
尚、該分級ローター３５の粉体粒子の通過面積を変更する方法は公知の方法で構わないが、例えば、羽根の枚数で調整する、或いはめっきコーティングにより羽根厚を調整することが便宜である。
【００７９】
更に、本発明のトナーの製造方法においては、図１及び図２に示す装置の原料投入口３７に供給される粉体粒子がシャープな粒度分布を有していることが好ましい。これは、原料である粉体粒子の粒度分布は収率に多大な影響を与えるからである。粉体粒子中に微粉が多い場合は、分級時間が長くなり、本来分級除去しなくてもよい粒子までも分級ローター３５に飛び込むため、収率の低下の原因となる。また、粉体粒子中に微粉が多い場合、分級を行う際に凝集性が高くなり、粉体粒子中より本来除去すべき小粒子が除去できなくなる場合が生じやすく、得られるトナーは、かぶりが発生しやすくなる。
【００８０】
本発明においては、図１及び図２に示す装置の原料投入口３７に供給される粉体粒子の重量平均粒径（Ｄ４）が、４．０μｍ以上１０．０μｍ以下であり、且つ、トナー中の４．０μｍ以下の粒子の個数％が、７０個数％以下であることが好ましい。
【００８１】
ここで、本発明のトナーの製造方法に好適に用いられる粉砕機について、図６を用いて説明する。
【００８２】
図６に示す粉砕機３０１は、回転子３１４の凸部と凸部との繰り返し距離ａと、固定子３１０の凸部と凸部との繰り返し距離ａが、一部異なり、回転子３１４上において、凸部と凸部との繰り返し距離ａが異なる範囲が存在するよう回転子３１４を構成してある。
【００８３】
更に図６に示す粉砕機３０１は、固定子３１０の凸部と凸部との繰り返し距離ａが３．５ｍｍ未満である。更に図６に示す粉砕機３０１は、回転子３１４を２分割し、粉体投入口側の回転子３１４の凸部と凸部との繰り返し距離ａは３．５ｍｍ以上であり、粉体排出口側の回転子３１４の凸部と凸部との繰り返し距離ａは３．５ｍｍ未満である。
【００８４】
尚、回転子３１４と固定子３１０の「凸部と凸部との繰り返し距離」とは、図７のａに相当する。
【００８５】
以上に様に構成した、図６に示す粉砕機３０１で粉体粒子を粉砕することにより、シャープな粒度分布を持ち、小粒子の少ない粉砕物を、高い処理能力で得ることができる。前述の理由として、回転子３１４の凸部と凸部との繰り返し距離をａと、固定子３１０の凸部と凸部との繰り返し距離をａとが異なる範囲が存在するよう構成することで、回転子３１４と固定子３１０の間で凸部と凸部との繰り返し距離が異相する部分ができる。
【００８６】
更に、上述の異相に加えて、回転子３１４において凸部と凸部との繰り返し距離ａが異なる範囲が存在するよう回転子３１４を構成することで、回転子３１４においても凸部と凸部との繰り返し距離が異相する部分ができる。
【００８７】
本発明者は、シャープな粒度分布を持ち、小粒子の少ない粉砕物を、高い処理能力で得ることができる理由を、上述した２つの異相により、粉砕機内におけるトナー粒子の分散性が向上し、回転子３１４全体を使って、トナーが徐々に粉砕されていくためと考えている。
【００８８】
更に、図１及び図２に示す装置で得られる粉体粒子の、トナー中の４．０μｍ以下の粒子の個数％は、５個数％以上４０個数％以下であることが好ましい。これは、トナー中の４．０μｍ以下の粒子の個数％と収率に相関関係があるからである。
【００８９】
更に、図１及び図２に示す装置による処理後の粉体粒子の小粒子量が、１５個数％未満に制御されていることが好ましい。これは、小粒子量とトナー画像におけるかぶりとに、相関関係があることが認められているからである。
【００９０】
尚、本発明における小粒子量とは、後述するフロー式粒子像測定装置で計測される円相当径０．６μｍ以上２００．０μｍ以下の粒子の個数基準の粒径分布において、円相当径が０．６μｍ以上２．０μｍ未満の粒子の割合をいう。
【００９１】
本発明においては、フロー式粒子像測定装置で計測される円相当径０．６μｍ以上２００．０μｍ以下の粒子の個数基準の粒径分布において、円相当径が０．６μｍ以上２．０μｍ未満のトナー粒子の割合が０個数％以上１５個数％未満であることが好ましい。円相当径が０．６μｍ以上２．０μｍ未満のトナーの割合が、０個数％以上１５個数％未満の場合は、画像評価におけるかぶりのレベルを良好に維持していく上で好ましい。
【００９２】
更に本発明において、処理がなされたトナーのフロー式粒子像測定装置で計測される平均円形度は、０．９３５以上であることが好ましい。本発明者が検討した結果、前記平均円形度を０．９３５以上とすることにより、現像性を損なうことなく、転写効率が向上し、ドット再現性が良くなることが分かった。また外添剤による流動性付与の効果も大きくなることが分かった。
【００９３】
尚、本発明における表面改質とは、粒子表面の凸凹を円滑にすることであり、粒子の外観形状を球形に近づけることをいう。本発明においては、表面改質の度合いを示すものとして、平均円形度をその指標とする。
【００９４】
本発明において表面改質の度合いを示す指標である平均円形度は、フロー式粒子像分析装置「ＦＰＩＡ−３０００」（シスメックス社製）を用いて測定する。
【００９５】
フロー式粒子像分析装置「ＦＰＩＡ−３０００」（シスメックス社製）の測定原理は、流れている粒子を静止画像として撮像し、画像解析を行うというものである。
【００９６】
試料チャンバーへ加えられた試料は、試料吸引シリンジによって、フラットシースフローセルに送り込まれる。フラットシースフローに送り込まれた試料は、シース液に挟まれて扁平な流れを形成する。フラットシースフローセル内を通過する試料に対しては、１／６０秒間隔でストロボ光が照射されており、流れている粒子を静止画像として撮影することが可能である。また、扁平な流れであるため、焦点の合った状態で撮像される。粒子像はＣＣＤカメラで撮像され、撮像された画像は５１２×５１２の画像処理解像度（一画素あたり０．３７×０．３７μｍ）で画像処理され、各粒子像の輪郭抽出を行い、粒子像の投影面積Ｓや周囲長Ｌ等が計測される。
【００９７】
次に、上記面積Ｓと周囲長Ｌを用いて円相当径と円形度を求める。円相当径とは、粒子像の投影面積と同じ面積を持つ円の直径のことであり、円形度Ｃは、円相当径から求めた円の周囲長を粒子投影像の周囲長で割った値として定義され、次式で算出される。
円形度Ｃ＝２×（π×Ｓ）１／２／Ｌ
【００９８】
粒子像が円形の時に円形度は１になり、粒子像外周の凹凸の程度が大きくなればなるほど円形度は小さい値になる。各粒子の円形度を算出後、円形度０．２００以上１．０００以下の範囲を８００分割し、得られた円形度の相加平均値を算出し、その値を平均円形度とする。
【００９９】
また、本発明のトナーの製造方法において、図１及び図２に示す装置における処理時間は、高収率と高円形度の両立を図り、更にはトナー中の小粒子を少なくする上で、５秒以上１８０秒以下であることが好ましい。
【０１００】
更に、本発明のトナーの製造方法において、分散ローター３６外周上面の角型ディスク３６１と、ライナー３４凸部との間の最小間隔は、高収率と高円形度の両立を図り、更にはトナー中の小粒子を少なくする上で、０．５ｍｍ以上１５．０ｍｍ以下とすることが好ましい。
【０１０１】
本発明者が検討した結果、図１及び図２に示す装置の処理条件を上述の範囲とすることにより、収率を向上させ、更に高円形度を有し、且つ、小粒子の少ないトナー粒子を得ることができる。更に、良好な現像性、転写性並びにクリーニング性、及び安定した帯電性を有する、長寿命のトナーを得ることができる。
【０１０２】
次に、本発明のトナーの製造方法で、トナーを製造する手順について説明する。
【０１０３】
まず、原料混合工程では、トナー内添剤として、少なくとも樹脂、着色剤を所定量秤量して配合し、混合する。混合装置の一例としては、ダブルコン・ミキサー、Ｖ型ミキサー、ドラム型ミキサー、スーパーミキサー、ヘンシェルミキサー、ナウターミキサー等がある。
【０１０４】
次に溶融混練工程では、上記で配合し、混合したトナー原料を溶融混練して、樹脂類を溶融し、その中の着色剤等を分散させる。該溶融混練工程では、例えば、神戸製鋼所社製ＫＴＫ型２軸押出機、東芝機械社製ＴＥＭ型２軸押出機、ケイ・シー・ケイ社製２軸押出機、ブス社製コ・ニーダー等が一般的に使用される。
【０１０５】
次に冷却工程では、トナー原料を溶融混練することによって得られる着色樹脂組成物を、２本ロール等で圧延し、水冷等で冷却する冷却ベルト等を経て冷却される。得られた着色樹脂組成物の冷却物は、次いで、粉砕工程で所望の粒径にまで粉砕される。
【０１０６】
粉砕工程では、まず、クラッシャー、ハンマーミル、フェザーミル等で粗粉砕され、更に、イノマイザ（ホソカワミクロン社製）、クリプトロン（川崎重工社製）、スーパーローター（日清エンジニアリング社製）、ターボミル（ターボ工業社製）、等の粉砕機で微粉砕される。
【０１０７】
次に分級工程では、粉砕工程で得られた微粉砕品を気流式分級機に導入して分級し、所望の粒度分布を持つトナー粒子を得る。また、分級工程の前後、必要に応じて、表面改質工程で表面改質＝球形化処理を行い、表面改質粒子を得る。
【０１０８】
更に外添工程において、上記のようにして得られたトナー粒子に、転写性向上剤、流動性向上剤、研磨剤等を外添剤として外添する。
【０１０９】
トナー粒子に外添剤を外添処理する方法としては、トナー粒子と公知の各種外添剤を所定量配合し、メカノハイブリッド；ヘンシェルミキサー（三井鉱山社製）、ノビルタ；サイクロミックス（ホソカワミクロン社製）、等の粉体にせん断力を与える高速撹拌機を外添機として用いて、撹拌・混合する。
【０１１０】
次に本発明に係る結着樹脂、ワックス及び着色剤を含有するトナー粒子の構成材料について説明する。本発明では、従来知られている種々のトナー粒子の材料を用いることが可能である。
【０１１１】
トナー粒子を構成する結着樹脂としては、通常トナーに用いられ樹脂を使用することができる。以下のようなものが挙げられる。
【０１１２】
本発明に使用される結着樹脂としては、ポリスチレン；ポリ−ｐ−クロルスチレン、ポリビニルトルエンの如きスチレン置換体の単重合体；スチレン−ｐ−クロルスチレン共重合体、スチレン−ビニルトルエン共重合体、スチレン−ビニルナフタリン共重合体、スチレン−アクリル酸エステル共重合体、スチレン−メタクリル酸エステル共重合体、スチレン−α−クロルメタクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−ビニルメチルエーテル共重合体、スチレン−ビニルエチルエーテル共重合体、スチレン−ビニルメチルケトン共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−イソプレン共重合体、スチレン−アクリロニトリル−インデン共重合体の如きスチレン系共重合体；ポリ塩化ビニル、フェノール樹脂、天然変性フェノール樹脂、天然樹脂変性マレイン酸樹脂、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、ポリ酢酸ビニル、シリコーン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン、ポリアミド樹脂、フラン樹脂、エポキシ樹脂、キシレン樹脂、ポリビニルブチラール、テルペン樹脂、クマロンインデン樹脂及び石油系樹脂が挙げられる。本発明において、粒子の表面改質をする上で、架橋されたスチレン系樹脂及び架橋されたポリエステある樹脂が好ましい結着樹脂である。
【０１１３】
スチレン系共重合体のスチレンモノマーに対するコモノマーとしては、アクリル酸、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチル、アクリル酸ドデシル、アクリル酸オクチル、アクリル酸−２−エチルヘキシル、アクリル酸フェニル、メタクリル酸、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸ブチル、メタクリル酸オクチル、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、アクリルアミドのような二重結合を有するモノカルボン酸又はその誘導体；マレイン酸、マレイン酸ブチル、マレイン酸メチル、マレイン酸ジメチルのような二重結合を有するジカルボン酸又はその誘導体；塩化ビニル、酢酸ビニル、安息香酸ビニルのようなビニルエステル；エチレン、プロピレン、ブチレンのようなエチレン系オレフィン；ビニルメチルケトン、ビニルヘキシルケトンのようなビニルケトン；ビニルメチルエーテル、ビニルエチルエーテル、ビニルイソブチルエーテルのようなビニルエーテル；が挙げられる。これらのビニル単量体は、単独で又は２種以上を組み合わせて用いられる。
【０１１４】
架橋剤としては、主として二個以上の重合可能な二重結合を有する化合物が挙げられる。例えば、ジビニルベンゼン、ジビニルナフタレンのような芳香族ジビニル化合物；エチレングリコールジアクリレート、エチレングリコールジメタクリレート及び１，３−ブタンジオールジメタクリレートのような二重結合を二個有するカルボン酸エステル；ジビニルアニリン、ジビニルエーテル、ジビニルスルフィド及びジビニルスルホンのジビニル化合物；及び三個以上のビニル基を有する化合物が挙げられる。これらは、単独で若しくは２種以上の混合して使用できる。
【０１１５】
トナーの物性のうち、結着樹脂に起因するものとしては、テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）可溶分のゲルパーミエーションクロマトグラフィ（ＧＰＣ）により測定される分子量分布において、分子量２，０００以上５０，０００以下の領域に少なくとも一つのピークを有し、分子量１０００以上３００００以下の成分が５０％以上９０％以下存在する場合がより好ましい。
【０１１６】
本発明においては、定着時の定着部材からの離型性の向上、定着性の向上の点から次のようなワックスがトナー粒子の材料として用いられる。ワックスとしては、パラフィンワックス及びその誘導体、マイクロクリスタリンワックス及びその誘導体、フィッシャートロプシュワックス及びその誘導体、ポリオレフィンワックス及びその誘導体、カルナバワックス及びその誘導体が挙げられる。これらのワックスの誘導体として、酸化物や、ビニル系モノマーとのブロック共重合物、グラフト変性物を含む。そのワックスとして、アルコール、脂肪酸、酸アミド、エステル、ケトン、硬化ヒマシ油及びその誘導体、植物系ワックス、動物性ワックス、鉱物系ワックス、ペトロラクタムが挙げられる。
【０１１７】
本発明では、トナー粒子の材料として荷電制御剤をトナー粒子に配合（内添）、又はトナー粒子と混合（外添）して用いることが好ましい。荷電制御剤によって、現像システムに応じた最適の荷電量コントロールが可能となり、特に粒度分布と荷電量とのバランスが更に安定したトナーを製造することが可能である。
【０１１８】
トナーを負荷電性に制御するための負荷電制御剤としては、有機金属錯体、キレート化合物が有効が挙げられる。有機金属錯体としては、モノアゾ金属錯体、アセチルアセトン金属錯体、芳香族ハイドロキシカルボン酸金属錯体、芳香族ジカルボン酸金属錯体が挙げられる。さらに、負荷電制御剤としては、芳香族ハイドロキシカルボン酸、芳香族モノカルボン酸及び芳香族ポリカルボン酸及びその金属塩；芳香族ハイドロキシカルボン酸、芳香族モノカルボン酸及び芳香族ポリカルボン酸の無水物；芳香族ハイドロキシカルボン酸、芳香族モノカルボン酸及び芳香族ポリカルボン酸のエステル化合物、ビスフェノールの如きフェノール誘導体が挙げられる。
【０１１９】
トナーを正荷電性に制御するための正荷電制御剤としては、ニグロシン及び脂肪酸金属塩によるニグロシンの変性物；トリブチルベンジルアンモニウム−１−ヒドロキシ−４−ナフトスルホン酸塩、テトラブチルアンモニウムテトラフルオロボレートの如き四級アンモニウム塩及びこれらのレーキ顔料；トリブチルベンジルホスホニウム−１−ヒドロキシ−４−ナフトスルホン酸塩、テトラブチルホスホニウムテトラフルオロボレートの如きホスホニウム塩及びこれらのレーキ顔料；トリフェニルメタン染料及びこれらのレーキ顔料（レーキ化剤としては、燐タングステン酸、燐モリブデン酸、燐タングステンモリブデン酸、タンニン酸、ラウリン酸、没食子酸、フェリシアン化物、フェロシアン化物等）；高級脂肪酸の金属塩；ジブチルスズオキサイド、ジオクチルスズオキサイド、ジシクロヘキシルスズオキサイドの如きジオルガノスズオキサイド；ジブチルスズボレート、ジオクチルスズボレート、ジシクロヘキシルスズボレートの如きジオルガノスズボレートが挙げられる。これらの荷電制御剤は、単独で又は二種類以上を組み合わせて用いることができる。
【０１２０】
上述した荷電制御剤は微粒子状で用いることが好ましい。これらの荷電制御剤をトナー粒子に内添する場合は、結着樹脂１００質量部に対して０．１質量部以上２０．０質量部以下、特に０．２質量部以上１０．０質量部以下をトナー粒子に添加することが好ましい。
【０１２１】
本発明では、トナー粒子の材料として、従来知られている種々の着色剤を用いることができる。本発明に用いられる着色剤は、黒色着色剤としては、カーボンブラックや磁性体、以下に示すイエロー着色剤、マゼンタ着色剤及びシアン着色剤の如き有彩色着色剤によって黒色に調色されるように組み合わせたものが用いられる。
【０１２２】
イエロー着色剤としては、縮合アゾ化合物、イソインドリノン化合物、アンスラキノン化合物、アゾ金属錯体、メチン化合物、アリルアミド化合物に代表される化合物が用いられる。具体的には、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１２、１３、１４、１５、１７、６２、７４、８３、９３、９４、９５、９７、１０９、１１０、１１１、１２０、１２７、１２８、１２９、１４７、１６８、１７４、１７６、１８０、１８１、１９１が挙げられる。
【０１２３】
マゼンタ着色剤としては、縮合アゾ化合物、ジケトピロロピロール化合物、アンスラキノン、キナクリドン化合物、塩基染料レーキ化合物、ナフトール化合物、ベンズイミダゾロン化合物、チオインジゴ化合物、ペリレン化合物が用いられる。具体的には、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２、３、５、６、７、２３、４８；２、４８；３、４８；４、５７；１、８１；１、１４４、１４６、１６６、１６９、１７７、１８４、１８５、２０２、２０６、２２０、２２１、２５４が挙げられる。
【０１２４】
シアン着色剤としては、銅フタロシアニン化合物及びその誘導体、アンスラキノン化合物、塩基染料レーキ化合物が用られる。具体的には、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１、７、１５、１５：１、１５：２、１５：３、１５：４、６０、６２、６６が挙げられる。
【０１２５】
これらの着色剤は、単独又は混合し更には固溶体の状態で用いることができる。本発明において、着色剤は、色相角、彩度、明度、耐候性、ＯＨＰ透明性、トナー中への分散性を考慮して選択される。これらの有彩色に非磁性の着色剤は、結着樹脂１００質量部に対し総量で１．０質量部以上２０．０質量部以下がトナー粒子中に含有される。
【０１２６】
本発明に用いられるトナー粒子は、微粒子である外添剤を外添されていてもよい。微粒子を外添されることにより、流動性や転写性が向上しうる。トナー粒子表面に外添される外添剤は、酸化チタン、酸化アルミナ、およびシリカ微粒子のいずれかの無機微粒子を含むことが好ましい。
【０１２７】
前記外添剤に含まれる無機微粒子の表面は、疎水化処理をされていることが好ましい。疎水化処理は、各種チタンカップリング剤、シランカップリング剤の如きカップリング剤；脂肪酸及びその金属塩；シリコーンオイル；またはそれらの組み合わせによってなされることが好ましい。
【０１２８】
様々な組み合わせの中でも、無機微粒子の一つとして、個数平均粒子径が８０ｎｍ以上３００ｎｍ未満である無機微粒子を添加することが好ましい。理由としてはキャリアとの付着力を低減でき、トナーが高い帯電を持っていても、効率良く現像できるためである。
【０１２９】
材質としては例えば、シリカ、アルミナ、酸化チタン等が挙げられる。シリカの場合、例えば、気相分解法、燃焼法、爆燃法など従来公知の技術を用いて製造されたいかなるシリカをも使用することができる。
【０１３０】
外添剤に含まれる無機微粒子の疎水化処理を行うためのチタンカップリング剤としては、以下のものが挙げられる。例えば、テトラブチルチタネート、テトラオクチルチタネート、イソプロピルトリイソステアロイルチタネート、イソプロピルトリデシルベンゼンスルフォニルチタネート、ビス（ジオクチルパイロフォスフェート）オキシアセテートチタネートが挙げられる。
【０１３１】
また、シランカップリング剤としては、以下のものが挙げられる。例えば、γ−（２−アミノエチル）アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−（２−アミノエチル）アミノプロピルメチルジメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−β−（Ｎ−ビニルベンジルアミノエチル）γ−アミノプロピルトリメトキシシラン塩酸塩、ヘキサメチルジシラザン、メチルトリメトキシシラン、ブチルトリメトキシシラン、イソブチルトリメトキシシラン、ヘキシルトエリメトキシシラン、オクチルトリメトキシシラン、デシルトリメトキシシラン、ドデシルトリメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、ｏ−メチルフェニルトリメトキシシラン、ｐ−メチルフェニルトリメトキシシランが挙げられる。
【０１３２】
無機微粒子の疎水化処理を行うための脂肪酸としては、以下のものが挙げられる。例えば、ウンデシル酸、ラウリン酸、トリデシル酸、ドデシル酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ペンタデシル酸、ステアリン酸、ヘプタデシル酸、アラキン酸、モンタン酸、オレイン酸、リノール酸、アラキドン酸の如き長鎖脂肪酸が挙げられる。それらの脂肪酸金属塩の金属としては亜鉛、鉄、マグネシウム、アルミニウム、カルシウム、ナトリウム、リチウムが挙げられる。
【０１３３】
疎水化処理を行うためのシリコーンオイルとしては、ジメチルシリコーンオイル、メチルフェニルシリコーンオイル、アミノ変性シリコーンオイルが挙げられる。
【０１３４】
疎水化処理は、無機微粒子に対して１質量％以上３０質量％以下（より好ましくは３質量％以上７質量％以下）の疎水化処理剤を無機微粒子に添加して、無機微粒子を被覆することにより行われることが好ましい。
【０１３５】
前記外添剤のトナー中における含有量は、０．１質量％以上５．０質量％以下であることが好ましく、０．５質量％以上４．０質量％以下であることがより好ましい。また外添剤は、複数種の微粒子の組み合わせでもよい。
【０１３６】
本発明のトナーと磁性キャリアとを混合して二成分系現像剤を調製する場合、その混合比率は現像剤中のトナー濃度として、２質量％以上１５質量％以下、好ましくは４質量％以上１３質量％以下にすると通常良好な結果が得られる。トナー濃度が２質量％未満では画像濃度が低下しやすく、１５質量％を超えるとカブリや機内飛散が発生しやすい。
【０１３７】
次に、本発明に関わる測定方法について述べる。
【０１３８】
＜トナーの重量平均粒子径（Ｄ４）の測定＞
トナーの重量平均粒子径（Ｄ４）は、１００μｍのアパーチャーチューブを備えた細孔電気抵抗法による精密粒度分布測定装置「コールター・カウンター  Ｍｕｌｔｉｓｉｚｅｒ  ３」（登録商標、ベックマン・コールター社製）と、測定条件設定及び測定データ解析をするための付属の専用ソフト「ベックマン・コールター  Ｍｕｌｔｉｓｉｚｅｒ  ３  Ｖｅｒｓｉｏｎ３．５１」（ベックマン・コールター社製）を用いて、実効測定チャンネル数２万５千チャンネルで測定し、測定データの解析を行い、算出した。
【０１３９】
測定に使用する電解水溶液は、特級塩化ナトリウムをイオン交換水に溶解して濃度が約１質量％となるようにしたもの、例えば、「ＩＳＯＴＯＮ  ＩＩ」（ベックマン・コールター社製）が使用できる。
【０１４０】
尚、測定、解析を行う前に、以下のように専用ソフトの設定を行った。
【０１４１】
専用ソフトの「標準測定方法（ＳＯＭ）を変更画面」において、コントロールモードの総カウント数を５００００粒子に設定し、測定回数を１回、Ｋｄ値は「標準粒子１０．０μｍ」（ベックマン・コールター社製）を用いて得られた値を設定する。閾値／ノイズレベルの測定ボタンを押すことで、閾値とノイズレベルを自動設定する。また、カレントを１６００μＡに、ゲインを２に、電解液をＩＳＯＴＯＮ  ＩＩに設定し、測定後のアパーチャーチューブのフラッシュにチェックを入れる。
【０１４２】
専用ソフトの「パルスから粒径への変換設定画面」において、ビン間隔を対数粒径に、粒径ビンを２５６粒径ビンに、粒径範囲を２μｍから６０μｍまでに設定する。具体的な測定法は以下の通りである。
（１）Ｍｕｌｔｉｓｉｚｅｒ  ３専用のガラス製２５０ｍｌ丸底ビーカーに前記電解水溶液約２００ｍｌを入れ、サンプルスタンドにセットし、スターラーロッドの撹拌を反時計回りで２４回転／秒にて行う。そして、解析ソフトの「アパーチャーのフラッシュ」機能により、アパーチャーチューブ内の汚れと気泡を除去しておく。
（２）ガラス製の１００ｍｌ平底ビーカーに前記電解水溶液約３０ｍｌを入れ、この中に分散剤として「コンタミノンＮ」（非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるｐＨ７の精密測定器洗浄用中性洗剤の１０質量％水溶液、和光純薬工業社製）をイオン交換水で３質量倍に希釈した希釈液を約０．３ｍｌ加える。
（３）発振周波数５０ｋＨｚの発振器２個を、位相を１８０度ずらした状態で内蔵し、電気的出力１２０Ｗの超音波分散器「Ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ  Ｄｉｓｐｅｎｓｉｏｎ  Ｓｙｓｔｅｍ  Ｔｅｔｏｒａ１５０」（日科機バイオス社製）の水槽内に所定量のイオン交換水を入れ、この水槽中に前記コンタミノンＮを約２ｍｌ添加する。
（４）前記（２）のビーカーを前記超音波分散器のビーカー固定穴にセットし、超音波分散器を作動させる。そして、ビーカー内の電解水溶液の液面の共振状態が最大となるようにビーカーの高さ位置を調整する。
（５）前記（４）のビーカー内の電解水溶液に超音波を照射した状態で、トナー約１０ｍｇを少量ずつ前記電解水溶液に添加し、分散させる。そして、さらに６０秒間超音波分散処理を継続する。尚、超音波分散にあたっては、水槽の水温が１０℃以上４０℃以下となる様に適宜調節する。
（６）サンプルスタンド内に設置した前記（１）の丸底ビーカーに、ピペットを用いてトナーを分散した前記（５）の電解質水溶液を滴下し、測定濃度が約５％となるように調整する。そして、測定粒子数が５００００個になるまで測定を行う。
（７）測定データを装置付属の前記専用ソフトにて解析を行い、重量平均粒子径（Ｄ４）を算出する。尚、専用ソフトでグラフ／体積％と設定したときの、分析／体積統計値（算術平均）画面の「平均径」が重量平均粒子径（Ｄ４）である。
【０１４３】
＜４．０μｍ以下の微粉量の算出方法＞
トナー中の個数基準の微粉量（個数％）は、前記のＭｕｌｔｉｓｉｚｅｒ３の測定を行った後、データを解析することにより算出する。
【０１４４】
例えば、トナー中の４．０μｍ以下の粒子の個数％は、以下の手順で算出する。まず、専用ソフトでグラフ／個数％に設定して測定結果のチャートを個数％表示とする。そして、「書式／粒径／粒径統計」画面における粒径設定部分の「＜」にチェックし、その下の粒径入力部に「４」を入力する。
【０１４５】
「分析／個数統計値（算術平均）」画面を表示したときの「＜４μｍ」表示部の数値が、トナー中の４．０μｍ以下の粒子の個数％である。
【０１４６】
＜トナー粒子の平均円形度の測定＞
トナー粒子の平均円形度は、フロー式粒子像分析装置「ＦＰＩＡ−３０００型」（シスメックス社製）によって、校正作業時の測定・解析条件で測定した。
【０１４７】
具体的な測定方法としては、イオン交換水２０ｍｌに、分散剤として界面活性剤、好ましくはアルキルベンゼンスルホン酸塩を適量加えた後、測定試料０．０２ｇを加え、発振周波数５０ｋＨｚ、電気的出力１５０Ｗの卓上型の超音波洗浄器分散機（例えば「ＶＳ−１５０」（ヴェルヴォクリーア社製など）を用いて２分間分散処理を行い、測定用の分散液とした。その際、分散液の温度が１０℃以上４０℃以下となる様に適宜冷却する。
【０１４８】
超音波分散器としては、発振周波数５０ｋＨｚ、電気的出力１５０Ｗの卓上型の超音波洗浄器分散器（例えば「ＶＳ−１５０」（ヴェルヴォクリーア社製））を用いる。  水槽内には所定量のイオン交換水を入れ、この水槽中に前記コンタミノンＮを約２ｍｌ添加する。
【０１４９】
測定には、標準対物レンズ（１０倍）を搭載した前記フロー式粒子像分析装置を用い、シース液にはパーティクルシース「ＰＳＥ−９００Ａ」（シスメックス社製）を使用した。前記手順に従い調整した分散液を前記フロー式粒子像分析装置に導入し、ＨＰＦ測定モードで、トータルカウントモードにて３０００個のトナー粒子を計測して、粒子解析時の２値化閾値を８５％とし、解析粒子径を円相当径０．２μｍ以上、２００．００μｍ以下に限定し、トナー粒子の平均円形度を求めた。
【０１５０】
測定にあたっては、測定開始前に標準ラテックス粒子（例えば、Ｄｕｋｅ  Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ社製の「ＲＥＳＥＡＲＣＨ  ＡＮＤ  ＴＥＳＴ  ＰＡＲＴＩＣＬＥＳ  Ｌａｔｅｘ  Ｍｉｃｒｏｓｐｈｅｒｅ  Ｓｕｓｐｅｎｓｉｏｎｓ  ５２００Ａをイオン交換水で希釈）を用いて自動焦点調整を行う。その後、測定開始から２時間毎に焦点調整を実施することが好ましい。
【０１５１】
尚、本願実施例では、シスメックス社による校正作業が行われた、シスメックス社が発行する校正証明書の発行を受けたフロー式粒子像分析装置を使用し、解析粒子径を円相当０．２μｍ以上、２００．００μｍ以下に限定した以外は、校正証明を受けた時の測定及び解析条件で測定を行った。
【０１５２】
＜ＧＰＣによる樹脂の分子量の測定＞
ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）による分子量分布は次の条件で測定することができる。
【０１５３】
４０℃のヒートチャンバー中でカラムを安定化させ、この温度におけるカラムに、溶媒としてテトラヒドロフラン（ＴＨＦ）を毎分１ｍｌの流速で流し、試料濃度として０．０５乃至０．６質量％に調製した樹脂のＴＨＦ試料溶液を５０μｌ以上２００μｌ以下注入して測定する。検出器にはＲＩ（屈折率）検出器を用いる。
【０１５４】
カラムとしては、１×１０3以上２×１０6以下の分子量領域を的確に測定するために、市販のポリスチレンゲルカラムを複数組み合わせることが好ましい。このような市販のポリスチレンゲルカラムの組み合わせとしては、例えば、Ｗａｔｅｒｓ社製のμ−ｓｔｙｒａｇｅｌ  ５００、１０３、１０４、１０５の組み合わせや、昭和電工社製のｓｈｏｄｅｘ  ＫＡ−８０１、８０２、８０３、８０４、８０５、８０６、８０７の組み合わせが好ましい。
【０１５５】
試料である樹脂の分子量の測定にあたっては、樹脂の有する分子量分布を、数種の単分散ポリスチレン標準試料により作製された検量線の対数値とカウント数との関係から算出する。検量線作成用の標準ポリスチレン試料としては、例えば、Ｐｒｅｓｓｕｒｅ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏ．製あるいは、東洋ソーダ工業社製の、分子量が６×１０2、２．１×１０3、４×１０3、１．７５×１０4、５．１×１０4、１．１×１０5、３．９×１０5、８．６×１０5、２×１０6、４．４８×１０6のものを用いる。少なくとも１０点程度の標準ポリスチレン試料を用いるのが適当である。
【０１５６】
＜トナーのガラス転移温度（Ｔｇ）の測定＞
示差走査熱量計（ＤＳＣ測定装置）、ＤＳＣ  ２９２０（ＴＡインスツルメンツ社製）を用いてＡＳＴＭ  Ｄ３４１８−８２に準じて測定する。
【０１５７】
測定試料５ｍｇを精秤してアルミパンに入れ、リファレンスとしての空のアルミパンを用い、−５０〜２００℃の温度範囲で昇温速度１０℃／分で測定を行う。この昇温過程で、温度−５０〜５０℃の範囲におけるＤＳＣ曲線にメインピークの吸熱ピークが得られる。吸熱ピーク前後でベースラインを設定し、その中間点の線とＤＳＣ曲線との交点をガラス転移温度（Ｔｇ）とする。
【０１５８】
＜ワックスの吸熱ピーク温度測定＞
示差走査熱量計（ＤＳＣ測定装置）、ＤＳＣ  ２９２０（ＴＡインスツルメンツ社製）を用いてＡＳＴＭ  Ｄ３４１８−８２に準じて測定する。
【０１５９】
５ｍｇの測定試料を精秤してアルミパンに入れ、リファレンスとしての空のアルミパンを用い、３０〜２００℃の温度範囲で昇温速度１０℃／分で測定を行う。この昇温過程で、温度６０〜１２０℃の範囲におけるＤＳＣ曲線のメインピークの温度をもってワックスの吸熱ピーク温度とする。
【実施例】
【０１６０】
以下、具体的なトナーの製造方法、実施例及び比較例をもって本発明を更に具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例にのみ限定されるものではない。
【０１６１】
〔実施例１〕
・不飽和ポリエステル樹脂〔ポリオキシプロピレン（２，２）−２，２ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン／ポリオキシエチレン（２，２）−２，２ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン／テレフタル酸／無水トリメリット酸／フマル酸からなる不飽和ポリエステル樹脂，Ｍｗ：１５０００、Ｍｗ／Ｍｎ：４．５、Ｔｇ：５８℃〕：１００質量部
・銅フタロシアニン顔料（Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｂｌｕｅ１５：３）：５質量部
・パラフィンワックス（最大吸熱ピーク７３℃）：４質量部
・荷電制御剤（サリチル酸金属錯体Ｅ−８８（オリエント社製））：１質量部
上記の材料をヘンシェルミキサー（三井鉱山（株）社製ＦＭ−３００型）でよく混合した後、温度１２０℃に設定した二軸混練機（（株）池貝社製ＰＣＭ−７５型）にて混練した。得られた混練物を冷却後粗粉砕し、粗砕物を得た。
【０１６２】
得られた粗砕物を、外径４００ｍｍの粉砕ローターを搭載した、図６に示す粉砕機３０１（ターボ工業（株）社製ターボミルＴ−４００型を以下のように改造した改造機）を用いて粉砕した。
【０１６３】
本実施例においては、図６に示す通り、該粉砕機３０１の固定子３１０の、図７に示す、凸部と凸部との繰り返し距離ａを２．０ｍｍとした。
【０１６４】
更に、該粉砕機３０１の回転子３１４を２分割し、粉体投入口側の回転子３１４の、図７に示す、凸部と凸部との繰り返し距離ａを４．０ｍｍとし、粉体排出口側の回転子３１４の、図７に示す、凸部と凸部との繰り返し距離ａを２．０ｍｍとした。
【０１６５】
粉砕条件は、フィード量：１００ｋｇ／ｈｒ、ブロワー吸引風量：１０ｍ3／ｍｉｎ、粉砕ローター周速：１５０ｍ／ｓｅｃの条件で粉砕し、微粉砕物を得た。得られた微粉砕品の重量平均径（Ｄ４）は５．５μｍであり、４．０μｍ以下の値は５８個数％であり、平均円形度は０．９４０であり、円相当径２．０μｍ未満の値は４８個数％であった。
【０１６６】
次に得られた微粉砕物を、羽根径２３０ｍｍの分級ローター３５を搭載した、図１に示す装置に投入し、微粉砕物の分級及び表面改質を行った。
【０１６７】
本実施例においては、図１に示す装置の微粉輸送配管に二次エア−吸入口及び自動制御弁を設置し、原料供給弁３９又は製品排出弁４１のいずれかが開いている時間における、分級ローター３５内の風量Ａを１１（ｍ3／ｍｉｎ）、原料供給弁３９及び製品排出弁４１の両方が閉じている時間における、分級ローター３５内の風量Ｂを１５（ｍ3／ｍｉｎ）とし、Ａ／Ｂ＝０．７となるよう制御した。
【０１６８】
また、図３に示す、分級ローター３５の角度θ°を５５°とし、図４に示す、ルーバー５１を設置したガイドリング３６（Ｂ）を使用した。また、分級ローター３５の粉体粒子通過面積Ｒを、羽根枚数を調整することにより、０．０７ｍ2とした。
【０１６９】
また、１サイクルあたりの投入／処理／排出時間を、投入時間１５ｓｅｃ、処理時間２５秒、排出時間２０ｓｅｃの合計６０ｓｅｃとし、１サイクルあたりの供給量を１．０ｋｇとして、６０分間の運転を行い、以下の評価を行った。
【０１７０】
［収率］
同じ粒度分布での収率状態を確認するため、装置で得られるトナー粒子の粒度目標を、重量平均径（Ｄ４）６．０±０．２μｍ、４．０個数％以下の値を２８±２％とし、目標粒度分布が得られた時の収率（＝原料投入量に対する製品回収量の比）を以下の基準で評価した。尚、粒度分布は、分級ローター３５の周速で調整した。
【０１７１】
＜評価基準＞
Ａ：優    収率が７５％以上
Ｂ：良    収率が７０％以上７５％未満
Ｃ：可    収率が６５％以上７０％未満
Ｄ：不可  収率が６５％未満
【０１７２】
［平均円形度］
粒度分布を分級ローター３５の周速で調整し、得られたトナー粒子の平均円形度を以下の基準で評価した。評価Ｃ以上が本発明における実用レベルである。
【０１７３】
＜評価基準＞
Ａ：優    平均円形度が０．９５４以上
Ｂ：良    平均円形度が０．９５２以上０．９５４未満
Ｃ：可    平均円形度が０．９５０以上０．９５２未満
Ｄ：不可  平均円形度が０．９５０未満
【０１７４】
［円相当径２．０μｍ未満の粒子数］
得られたトナー粒子の円相当径２．０μｍ未満の粒子数を、フロー式粒子像分析装置「ＦＰＩＡ−３０００型」（シスメックス社製）によって測定し、以下の基準で評価した。評価Ｃ以上が本発明における実用レベルである。
【０１７５】
＜評価基準＞
Ａ：優    円相当径２．０μｍ未満が５個数％未満
Ｂ：良    円相当径２．０μｍ未満が５個数％以上１０個数％未満
Ｃ：可    円相当径２．０μｍ未満が１０個数％以上１５個数％未満
Ｄ：不可  円相当径２．０μｍ未満が１５個数％以上
【０１７６】
次に、得られたトナー粒子１００質量部に対して、ＢＥＴ法による比表面積が２００ｍ2／ｇである疎水性シリカを１．８質量部外添混合し、トナーを得た。このトナー５質量部に対し、フェライトキャリア９５質量部を混合し、現像剤とした。
【０１７７】
この現像剤を用いて、キヤノン製フルカラー複写機ＣＬＣ１０００改造機（定着ユニットのオイル塗布機構を取り外した）を用いて常温常湿（２３℃，６０％ＲＨ）下で、画出し評価を行った。
【０１７８】
得られた現像剤を用いてキヤノン（株）製フルカラー複写機ＣＬＣ５０００改造機による実機評価を行った。ここで、スタート用現像剤は、９０質量部の磁性キャリアに対し、１０質量部の黒トナーを加え、常温常湿（２３℃、５０％ＲＨ）の環境において、Ｖ型混合機により混合し作製した。作製された現像剤は、上記複写機の現像槽に導入した。
【０１７９】
上記ＣＬＣ５０００改造機の改造した点は以下の通りである。評価には、マゼンタステーションを用いた。そして、レーザーは６５５ｎｍの半導体レーザーを用い、スポット径を絞り、１２００ｄｐｉで出力できるようにした。また、定着ユニットの定着ローラの表層をＰＦＡチューブに変え、オイル塗布機構を取り外し、以下の評価を行った。
【０１８０】
［評価１：転写効率］
感光体上に載り量が０．３ｍｇ／ｃｍ2になるように感光体の電位コントラストを調整し、高温高湿環境（３２．５℃／８５％ＲＨ）下で５％の画像チャートを用いて５万枚の画像出力後、ベタ画像を出力し、ベタ画像形成時の感光体電子写真感光体ドラム上の転写残トナーを、マイラーテープによりテーピングしてはぎ取った。
【０１８１】
はぎ取ったテープを紙上に貼ったものの濃度から、テープのみを紙上に貼ったものの濃度を差し引いた濃度差をそれぞれ算出した。そして、その濃度差の値から、以下のようにして判定した。評価Ｃ以上が本発明における実用レベルである。尚、濃度は前記したＸ−Ｒｉｔｅカラー反射濃度計で測定した。
【０１８２】
＜評価基準＞
Ａ：優    濃度差が０．０５未満
Ｂ：良    濃度差が０．０５以上０．１０未満
Ｃ：可    濃度差が０．１０以上０．２０未満
Ｄ：不可  濃度差が０．２０以上
【０１８３】
［評価２：カブリ］
単色ベタ画像部の反射濃度が、１．４であり、白地部電位が現像バイアスから、画像部に対して反対方向に１５０Ｖとなるように、感光体上の電位を合わせ、高温高湿（３２．５℃、８５％ＲＨ）下で、３０％の画像チャートを用いて１万枚の画像出力後、ベタ白画像形成中に感光体を止め、転写工程前の感光体上のトナーを、マイラーテープを用いて剥ぎ取り、紙上に貼り付けた。
【０１８４】
また、マイラーテープをそのまま紙上に、貼り付けリファレンスとした。測定に関しては、東京電色技術センター製ＤＥＮＳＩＴＯＭＥＴＥＲ  ＴＣ−６ＤＳを用い、反射率（％）を測定し、レファレンスとの差分をカブリの値とした。評価Ｃ以上が本発明における実用レベルである。
【０１８５】
＜評価基準＞
Ａ：優    反射率の差が０．５％未満
Ｂ：良    反射率の差が０．５％以上１．０％未満
Ｃ：可    反射率の差が１．０％以上２．０％未満
Ｄ：不可  反射率の差が２．０％以上
【０１８６】
〔実施例２〕
本実施例においては、原料供給弁３９又は製品排出弁４１のいずれかが開いている時間における、分級ローター３５内の風量Ａを４（ｍ3／ｍｉｎ）、原料供給弁３９及び製品排出弁４１の両方が閉じている時間における、分級ローター３５内の風量Ｂを５（ｍ3／ｍｉｎ）とし、Ａ／Ｂ＝０．７となるよう制御した以外は、実施例１と同様にトナー粒子及びトナーを作製し評価した。結果を表１に示す。
【０１８７】
〔実施例３〕
本実施例においては、原料供給弁３９又は製品排出弁４１のいずれかが開いている時間における、分級ローター３５内の風量Ａを２１（ｍ3／ｍｉｎ）、原料供給弁３９及び製品排出弁４１の両方が閉じている時間における、分級ローター３５内の風量Ｂを３０（ｍ3／ｍｉｎ）とし、Ａ／Ｂ＝０．７となるよう制御した以外は、実施例１と同様にトナー粒子及びトナーを作製し評価した。結果を表１に示す。
【０１８８】
〔実施例４〕
本実施例においては、原料供給弁３９又は製品排出弁４１のいずれかが開いている時間における、分級ローター３５内の風量Ａを８（ｍ3／ｍｉｎ）、原料供給弁３９及び製品排出弁４１の両方が閉じている時間における、分級ローター３５内の風量Ｂを１５（ｍ3／ｍｉｎ）とし、Ａ／Ｂ＝０．５となるよう制御した以外は、実施例１と同様にトナー粒子及びトナーを作製し評価した。結果を表１に示す。
【０１８９】
〔実施例５〕
本実施例においては、原料供給弁３９又は製品排出弁４１のいずれかが開いている時間における、分級ローター３５内の風量Ａを１４（ｍ3／ｍｉｎ）、原料供給弁３９及び製品排出弁４１の両方が閉じている時間における、分級ローター３５内の風量Ｂを１５（ｍ3／ｍｉｎ）とし、Ａ／Ｂ＝０．９となるよう制御した以外は、実施例１と同様にトナー粒子及びトナーを作製し評価した。結果を表１に示す。
【０１９０】
〔実施例６〕
本実施例においては、分級ローター３５の粉体粒子通過面積Ｒを、羽根枚数を調整することにより、０．０３ｍ2とした以外は、実施例１と同様にトナー粒子及びトナーを作製し評価した。結果を表１に示す。
【０１９１】
〔実施例７〕
本実施例においては、分級ローター３５の粉体粒子通過面積Ｒを、羽根枚数を調整することにより、０．１５ｍ2とした以外は、実施例１と同様にトナー粒子及びトナーを作製し評価した。結果を表１に示す。
【０１９２】
〔実施例８〕
本実施例においては、分級ローター３５の粉体粒子通過面積Ｒを、羽根枚数を調整することにより、０．０２ｍ2とした以外は、実施例１と同様にトナー粒子及びトナーを作製し評価した。結果を表１に示す。
【０１９３】
〔実施例９〕
本実施例においては、分級ローター３５の粉体粒子通過面積Ｒを、羽根枚数を調整することにより、０．１７ｍ2とした以外は、実施例１と同様にトナー粒子及びトナーを作製し評価した。結果を表１に示す。
【０１９４】
〔実施例１０〕
実施例１で得られた微粉砕物を、羽根径２３０ｍｍの分級ローター３５を搭載した、図２に示す装置に投入し、微粉砕物の分級を行った。
【０１９５】
本実施例においては、図３に示す、分級ローター３５の角度θ°を５５°とし、図４に示す、ルーバー５１を設置したガイドリング３６（Ｂ）を使用した。また、分級ローター３５の粉体粒子通過面積Ｒを、羽根枚数を調整することにより、０．０２ｍ2とした以外は、実施例１と同様にトナー粒子及びトナーを作製し評価した。結果を表１に示す。尚、平均円形度は測定しなかった。
【０１９６】
〔実施例１１〕
本実施例においては、図２に示す装置において、図４に示す、ルーバー５１を設置しないガイドリング３６（Ａ）を使用した以外は、実施例１０と同様にトナー粒子及びトナーを作製し評価した。結果を表１に示す。
【０１９７】
〔実施例１２〕
本実施例においては、図３に示す、分級ローター３５の角度θ°を２０°とした以外は、実施例１０と同様にトナー粒子及びトナーを作製し評価した。結果を表１に示す。
【０１９８】
〔実施例１３〕
本実施例においては、図３に示す、分級ローター３５の角度θ°を６５°とした以外は、実施例１０と同様にトナー粒子及びトナーを作製し評価した。結果を表１に示す。
【０１９９】
〔実施例１４〕
本実施例においては、図３に示す、分級ローター３５の角度θ°を１５°とした以外は、実施例１０と同様にトナー粒子及びトナーを作製し評価した。結果を表１に示す。
【０２００】
〔実施例１５〕
本実施例においては、図３に示す、分級ローター３５の角度θ°を７５°とした以外は、実施例１０と同様にトナー粒子及びトナーを作製し評価した。結果を表１に示す。
【０２０１】
〔実施例１６〕
実施例１で得られた微粉砕物を、羽根径３３０ｍｍの分級ローター３５を搭載した、図１に示す装置に投入し、微粉砕物の分級及び表面改質を行った。
【０２０２】
本実施例においては、図１に示す装置の微粉輸送配管に二次エア−吸入口及び自動制御弁を設置し、原料供給弁３９又は製品排出弁４１のいずれかが開いている時間における、分級ローター３５内の風量Ａを２９（ｍ3／ｍｉｎ）、原料供給弁３９及び製品排出弁４１の両方が閉じている時間における、分級ローター３５内の風量Ｂを４２（ｍ3／ｍｉｎ）とし、Ａ／Ｂ＝０．７となるよう制御した。
【０２０３】
また、図３に示す、分級ローター３５の角度θ°を５５°とし、図４に示す、ルーバー５１を設置したガイドリング３６（Ｂ）を使用した。また、分級ローター３５の粉体粒子通過面積Ｒを、羽根枚数を調整することにより、０．０７ｍ2とした。
【０２０４】
また、１サイクルあたりの投入／処理／排出時間を、投入時間１５ｓｅｃ、処理時間２５秒、排出時間２０ｓｅｃの合計６０ｓｅｃとし、１サイクルあたりの供給量を５．０ｋｇとして、６０分間の運転を行い、実施例１と同様にトナー粒子及びトナーを作製し評価した。結果を表１に示す。
【０２０５】
〔比較例１〕
実施例１で得られた微粉砕物を、羽根径２３０ｍｍの分級ローター３５を搭載した、図２に示す装置に投入し、微粉砕物の分級を行った。
【０２０６】
本比較例においては、原料供給弁３９又は製品排出弁４１のいずれかが開いている時間における、分級ローター３５内の風量Ａを２（ｍ3／ｍｉｎ）、原料供給弁３９及び製品排出弁４１の両方が閉じている時間における、分級ローター３５内の風量Ｂを４（ｍ3／ｍｉｎ）とし、Ａ／Ｂ＝０．４となるよう制御した。
【０２０７】
また、図３に示す、分級ローター３５の角度θ°を１５°とし、図４に示す、ルーバー５１を設置しないガイドリング３６（Ａ）を使用した。また、分級ローター３５の粉体粒子通過面積Ｒを、羽根枚数を調整することにより、０．０２ｍ2とした以外は、実施例１と同様にトナー粒子及びトナーを作製し評価した。結果を表１に示す。尚、平均円形度は測定しなかった。
【０２０８】
〔比較例２〕
本比較例においては、原料供給弁３９又は製品排出弁４１のいずれかが開いている時間における、分級ローター３５内の風量Ａを４（ｍ3／ｍｉｎ）、原料供給弁３９及び製品排出弁４１の両方が閉じている時間における、分級ローター３５内の風量Ｂを４（ｍ3／ｍｉｎ）とし、Ａ／Ｂ＝１．０となるよう制御した以外は、実施例１と同様にトナー粒子及びトナーを作製し評価した。結果を表１に示す。尚、平均円形度は測定しなかった。
【０２０９】
〔比較例３〕
実施例１で得られた微粉砕物を、羽根径３３０ｍｍの分級ローター３５を搭載した、図２に示す装置に投入し、微粉砕物の分級を行った。
本比較例においては、原料供給弁３９又は製品排出弁４１のいずれかが開いている時間における、分級ローター３５内の風量Ａを５２（ｍ3／ｍｉｎ）、原料供給弁３９及び製品排出弁４１の両方が閉じている時間における、分級ローター３５内の風量Ｂを５２（ｍ3／ｍｉｎ）とし、Ａ／Ｂ＝１．０となるよう制御した。
【０２１０】
また、図３に示す、分級ローター３５の角度θ°を１５°とし、図４に示す、ルーバー５１を設置しないガイドリング３６（Ａ）を使用した。また、分級ローター３５の粉体粒子通過面積Ｒを、羽根枚数を調整することにより、０．０２ｍ2とした以外は、実施例１６と同様にトナー粒子及びトナーを作製し評価した。結果を表１に示す。尚、平均円形度は測定しなかった。
【０２１１】
【表１】
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【符号の説明】
【０２１２】
３０  本体ケーシング、３２  分散ローター、３３  角型ディスク、３４  ライナー、３５  分級ローター、３６  ガイドリング、３７  原料投入口、３８  原料供給弁、３９  原料供給口、４０  製品排出口、４１  製品排出弁、４２  製品抜取口、４３  天板、４４  微粉排出部、４５  微粉排出口、４６  冷風導入口、４７  第一の空間、４８  第二の空間、５０  デフレクタリング、５１  ルーバー、５２  風量、１０１  分級機、２０１  分級・表面改質機、３０１  粉砕機、３０２  粉体排出口、３１０  固定子、３１１  粉体投入口、３１２  回転軸、３１３  ケーシング、３１４  回転子、３１５  原料供給手段、３１９  冷風発生手段、３２０  冷水発生手段、３２１  製品輸送手段、３６４  ブロアー
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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