(57)【要約】【課題】引き上げ法を用いたサファイア単結晶の製造において、るつぼ内に残存するアルミナの融液の固化に起因するるつぼの変形を抑制する。【解決手段】サファイアインゴットの引き上げに用いられ、その原料となるアルミナ融液を収容するるつぼ２０は、円形状を有する底部２１と底部２１の周縁から立ち上がる円筒状の壁部２２とを備えており、底部２１の厚さである底部厚さＴｂが、壁部２２の厚さである壁部厚さＴｗよりも厚くなるように構成される。【選択図】図３
2011046558.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
底部および当該底部の周縁から立ち上がる壁部とを備え、当該底部が当該壁部よりも厚く形成されたるつぼに収容されたアルミナを加熱して溶融させる溶融工程と、
前記るつぼに収容される前記アルミナの融液から、サファイア単結晶を引き上げて成長させる成長工程と、
前記るつぼに収容される前記アルミナの融液から前記サファイア単結晶を引き離して分離した後、当該るつぼ内に残存するアルミナの融液を固化させる固化工程と
を含むサファイア単結晶の製造方法。
【請求項２】
前記固化工程の後、固化した前記アルミナが存在する前記るつぼに新たなアルミナを供給し、当該固化したアルミナおよび当該新たなアルミナを加熱して溶融させる第２の溶融工程と、
前記るつぼに収容される前記アルミナの融液から、次のサファイア単結晶を引き上げて成長させる第２の成長工程と、
前記るつぼに収容される前記アルミナの融液から前記次のサファイア単結晶を引き離して分離した後、当該るつぼ内に残存するアルミナの融液を冷却して固化させる第２の固化工程と
をさらに含むことを特徴とする請求項１記載のサファイア単結晶の製造方法。
【請求項３】
前記るつぼがイリジウム、イリジウムを含む合金、白金、あるいは白金を含む合金で構成されることを特徴とする請求項１または２記載のサファイア単結晶の製造方法。
【請求項４】
前記るつぼにおいて、前記底部の厚みが前記壁部の厚みの２倍以上３．３３倍以下に設定されることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項記載のサファイア単結晶の製造方法。
【請求項５】
底部および当該底部の周縁から立ち上がる壁部とを備え、当該底部が当該壁部よりも厚く形成されるとともに、当該底部および当該壁部によって形成された凹部にアルミナを収容するるつぼと、
前記るつぼ内の前記アルミナを溶融させるために当該るつぼを加熱する加熱手段と、
前記るつぼに収容され、前記加熱手段によって加熱されたアルミナの融液からサファイア単結晶を引き上げる引き上げ手段と
を含むサファイア単結晶引き上げ装置。
【請求項６】
前記るつぼがイリジウム、イリジウムを含む合金、白金、あるいは白金を含む合金で構成され、
前記加熱手段が、前記るつぼを電磁誘導によって加熱することを特徴とする請求項５記載のサファイア単結晶引き上げ装置。
【請求項７】
前記るつぼにおいて、前記底部の厚みが前記壁部の厚みの２倍以上３．３３倍以下に設定されることを特徴とする請求項５または６記載のサファイア単結晶引き上げ装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、サファイア単結晶の製造方法、サファイア単結晶引き上げ装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、サファイア単結晶は、例えば青色ＬＥＤを製造する際のＩＩＩ族窒化物半導体（ＧａＮ等）のエピタキシャル膜成長用の基板材料として広く利用されている。また、サファイア単結晶は、例えば液晶プロジェクタに用いられる偏光子の保持部材等としても広く用いられている。
【０００３】
このようなサファイア単結晶の板材すなわちウエハは、一般に、サファイア単結晶のインゴットを所定の厚さに切り出すことによって得られる。サファイア単結晶のインゴットを製造する方法については種々の提案がなされているが、その結晶特性がよいことや大きな結晶径のものが得やすいということから、溶融固化法で製造されることが多い。特に、溶融固化法の一つであるチョクラルスキー法（Ｃｚ法）は、サファイア単結晶のインゴットの製造に広く用いられている。
【０００４】
チョクラルスキー法によってサファイア単結晶のインゴットを製造する手法として、まずイリジウム等の耐熱性を有するつぼにアルミナの原料を充填し、誘導加熱法や抵抗加熱法によってるつぼを加熱し原料を溶融する。原料が溶融した後、特定の結晶方位に切り出した種結晶を原料融液表面に接触させ、種結晶を回転させながら上方に引き上げてサファイア単結晶を成長させるやり方が知られている（特許文献１参照）。
【０００５】
また、チョクラルスキー法による希土類バデナイト等の酸化物単結晶の製造において、酸化物単結晶の引き上げ後にイリジウム製のるつぼ内に残る残存原料に、さらに原料を追加した後に次の酸化物単結晶の引き上げを行うことで、残存原料を再利用する技術が知られている（特許文献２参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００８−２０７９９２号公報
【特許文献２】特開平８−１１９７９７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、単結晶を引き上げた後、るつぼ内に残る残存原料が融液から固体へと状態を変える際に、るつぼを変形させることがあった。このようにしてるつぼが変形すると、次の単結晶の引き上げにおいて支障をきたすおそれがあった。
【０００８】
本発明は、引き上げ法を用いたサファイア単結晶の製造において、るつぼ内に残存するアルミナの融液の固化に起因するるつぼの変形を抑制することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明が適用されるサファイア単結晶の製造方法は、底部および底部の周縁から立ち上がる壁部とを備え、底部が壁部よりも厚く形成されたるつぼに収容されたアルミナを加熱して溶融させる溶融工程と、るつぼに収容されるアルミナの融液から、サファイア単結晶を引き上げて成長させる成長工程と、るつぼに収容されるアルミナの融液からサファイア単結晶を引き離して分離した後、るつぼ内に残存するアルミナの融液を固化させる固化工程とを含んでいる。
【００１０】
このようなサファイア単結晶の製造方法において、固化工程の後、固化したアルミナが存在するるつぼに新たなアルミナを供給し、固化したアルミナおよび新たなアルミナを加熱して溶融させる第２の溶融工程と、るつぼに収容されるアルミナの融液から、次のサファイア単結晶を引き上げて成長させる第２の成長工程と、るつぼに収容されるアルミナの融液から次のサファイア単結晶を引き離して分離した後、るつぼ内に残存するアルミナの融液を冷却して固化させる第２の固化工程とをさらに含むことを特徴とすることができる。
また、るつぼがイリジウム、イリジウムを含む合金、白金、あるいは白金を含む合金で構成されることを特徴とすることができる。
さらに、るつぼにおいて、底部の厚みが壁部の厚みの２倍以上３．３３倍以下に設定されることを特徴とすることができる。
【００１１】
また、他の観点から捉えると、本発明が適用されるサファイア単結晶引き上げ装置は、底部および底部の周縁から立ち上がる壁部とを備え、底部が壁部よりも厚く形成されるとともに、底部および壁部によって形成された凹部にアルミナを収容するるつぼと、るつぼ内のアルミナを溶融させるためにるつぼを加熱する加熱手段と、るつぼに収容され、加熱手段によって加熱されたアルミナの融液からサファイア単結晶を引き上げる引き上げ手段とを含んでいる。
【００１２】
このようなサファイア単結晶引き上げ装置において、るつぼがイリジウム、イリジウムを含む合金、白金、あるいは白金を含む合金で構成され、加熱手段が、るつぼを電磁誘導によって加熱することを特徴とすることができる。
また、るつぼにおいて、底部の厚みが壁部の厚みの２倍以上３．３３倍以下に設定されることを特徴とすることができる。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、引き上げ法を用いたサファイア単結晶の製造において、るつぼ内に残存するアルミナの融液の固化に起因するるつぼの変形を抑制することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本実施の形態が適用される単結晶引き上げ装置の構成を説明するための図である。
【図２】単結晶引き上げ装置を用いて得られたサファイアインゴットの構成の一例を示す図である。
【図３】本実施の形態で用いたるつぼの構造の一例を説明するための図である。
【図４】単結晶引き上げ装置を用いてサファイアインゴットを製造する手順の一例を説明するためのフローチャートである。
【図５】冷却工程におけるるつぼ内のアルミナ融液の挙動の一例を説明するための図である。
【図６】各実施例および各比較例におけるるつぼの構成および評価結果を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
図１は本実施の形態が適用される単結晶引き上げ装置１の構成の一例を説明するための図である。
この単結晶引き上げ装置１は、サファイア単結晶からなるサファイアインゴット２００を成長させるための加熱炉１０を備えている。この加熱炉１０は、円柱状の外形を有しており、その内部には円柱状の空間が形成された断熱容器１１を備えている。この断熱容器１１は、ジルコニア製の断熱材からなる部品を組み立てることで構成されている。また、加熱炉１０は、内部の空間に断熱容器１１を収容するチャンバ１４をさらに備えている。さらに、加熱炉１０は、チャンバ１４の側面に貫通形成され、チャンバ１４の外部からチャンバ１４を介して断熱容器１１の内部にガスを供給するガス供給管１２と、同じくチャンバ１４の側面に貫通形成され、断熱容器１１の内部からチャンバ１４を介して外部にガスを排出するガス排出管１３とを備えている。
【００１６】
また、断熱容器１１の内側下方には、酸化アルミニウムを溶融してなるアルミナ融液３００を収容するるつぼ２０が、鉛直上方に向かって開口するように配置されている。
さらに、加熱炉１０は、断熱容器１１の下部側の側面外側であってチャンバ１４の下部側の側面内側となる部位に巻き回された金属製の加熱コイル３０を備えている。この加熱コイル３０は、断熱容器１１を介してるつぼ２０の壁面と対向するように配置されている。なお、るつぼ２０の詳細については後述する。
【００１７】
さらにまた、加熱炉１０は、断熱容器１１、チャンバ１４それぞれの上面に設けられた貫通孔を介して上方から下方に伸びる引き上げ棒４０を備えている。この引き上げ棒４０は、鉛直方向への移動および軸を中心とする回転が可能となるように取り付けられている。なお、チャンバ１４に設けられた貫通孔と引き上げ棒４０との間には、図示しないシール材が設けられている。そして、引き上げ棒４０の鉛直下方側の端部には、サファイアインゴット２００を成長させるための基となる種結晶２１０（後述する図２参照）を装着、保持させるための保持部材４１が取り付けられている。
【００１８】
また、単結晶引き上げ装置１は、引き上げ棒４０を鉛直上方に引き上げるための引き上げ駆動部５０および引き上げ棒４０を回転させるための回転駆動部６０を備えている。ここで、引き上げ駆動部５０はモータ等で構成されており、引き上げ棒４０の引き上げ速度を調整できるようになっている。また、回転駆動部６０もモータ等で構成されており、引き上げ棒４０の回転速度を調整できるようになっている。
【００１９】
さらに、単結晶引き上げ装置１は、ガス供給管１２を介してチャンバ１４の内部にガスを供給するガス供給部７０を備えている。本実施の形態において、ガス供給部７０は、例えば窒素等の不活性ガスを供給することができる。また、ガス供給部７０は、必要に応じて、窒素等の不活性ガスに加えて酸素を供給することもできる。そして、ガス供給部７０は、例えば酸素と窒素との混合比を可変することで混合ガス中の酸素の濃度を調整したり、あるいは、チャンバ１４の内部に供給する混合ガスの流量を調整したりすることも可能となっている。
【００２０】
一方、単結晶引き上げ装置１は、ガス排出管１３を介してチャンバ１４の内部からガスを排出する排気部８０を備えている。排気部８０は例えば真空ポンプ等を備えており、チャンバ１４内の減圧や、ガス供給部７０から供給されたガスの排気をすることが可能となっている。
【００２１】
さらにまた、単結晶引き上げ装置１は、加熱コイル３０に交流電流を供給するコイル電源９０を備えている。コイル電源９０は、加熱コイル３０への交流電流の供給の有無および供給する電流量、さらには加熱コイル３０に供給する交流電流の周波数を設定できるようになっている。
【００２２】
また、単結晶引き上げ装置１は、引き上げ棒４０を介して引き上げ棒４０の下部側に成長するサファイアインゴット２００の重量を検出する重量検出部１１０を備えている。この重量検出部１１０は、例えば公知の重量センサ等を含んで構成される。
【００２３】
そして、単結晶引き上げ装置１は、上述した引き上げ駆動部５０、回転駆動部６０、ガス供給部７０、排気部８０およびコイル電源９０の動作を制御する制御部１００を備えている。また、制御部１００は、重量検出部１１０から出力される重量信号に基づき、引き上げられるサファイアインゴット２００の結晶直径の計算を行い、コイル電源９０にフィードバックする。
【００２４】
なお、本実施の形態では、加熱コイル３０およびコイル電源９０によって加熱手段が構成されている。また、引き上げ棒４０、保持部材４１および引き上げ駆動部５０によって引き上げ手段が構成されている。
【００２５】
図２は、図１に示す単結晶引き上げ装置１を用いて製造されるサファイアインゴット２００の構成の一例を示している。
サファイア単結晶の一例としてのサファイアインゴット２００は、サファイアインゴット２００を成長させるための基となる種結晶２１０と、種結晶２１０の下部に延在しこの種結晶２１０と一体化した肩部２２０と、肩部２２０の下部に延在し肩部２２０と一体化した直胴部２３０と、直胴部２３０の下部に延在し直胴部２３０と一体化した尾部２４０とを備えている。そして、このサファイアインゴット２００においては、上方すなわち種結晶２１０側から下方すなわち尾部２４０側に向けてｃ軸方向にサファイアの単結晶が成長している。
【００２６】
ここで、肩部２２０は、種結晶２１０側から直胴部２３０側に向けて、徐々にその直径が拡大していく形状を有している。また、直胴部２３０は、上方から下方に向けてその直径がほぼ同じとなるような形状を有している。なお、直胴部２３０の直径は、所望とするサファイア単結晶のウエハの直径よりもわずかに大きな値に設定される。そして、尾部２４０は、上方から下方に向けて徐々にその直径が縮小していくことにより、上方から下方に向けて凸状となる形状を有している。
【００２７】
なお、本実施の形態において、ｃ軸方向に結晶成長させたサファイアインゴット２００を製造しているのは、次の理由による。
一般的に、青色ＬＥＤの基板材料や液晶プロジェクタの偏光子の保持部材等では、サファイア単結晶のｃ軸に垂直な面（（０００１）面）が主面となるように、インゴットから切り出されたウエハが用いられることが多い。したがって、歩留まりの観点からすれば、ｃ軸方向に結晶成長させたサファイア単結晶のインゴットをウエハの切り出しに用いることが好ましい。このため、本実施の形態では、このような後工程での利便性を考慮し、ｃ軸方向に結晶成長させたサファイアインゴット２００の製造を行っている。
【００２８】
図３は、本実施の形態で用いたるつぼ２０の構成の一例を示す図である。ここで、図３（ａ）はるつぼ２０を図１において上方からみた上面図を、また、図３（ｂ）は図３（ａ）におけるるつぼ２０のＩＩＩｂ−ＩＩＩｂ断面図を、それぞれ示している。
【００２９】
本実施の形態において、るつぼ２０はイリジウム（Ｉｒ）で構成されており、鉛直上方に向かって開口する形状を有している。このるつぼ２０は、最下方側に設けられる底部２１と、底部２１の周縁から上方に立ち上がる壁部２２とを有している。このように、るつぼ２０は、底部２１と壁部２２とによって凹部が形成された構造を備えており、この凹部の内側に固体のアルミナあるいはアルミナの融液が収容されるようになっている。ここで、るつぼ２０は、イリジウムのほか、イリジウムを含む合金、白金、あるいは白金を含む合金によって構成してもよい。
【００３０】
なお、以下の説明においては、底部２１において外側すなわち下方に向かう面を底部外面２１ａと呼び、内側にて凹部を形成する面を底部内面２１ｂと呼ぶ。また、壁部２２において外側に向かう面すなわち加熱コイル３０（図１参照）と対向する面を壁部外面２２ａと呼び、内側に向かう面すなわち底部内面２１ｂとともに凹部を形成する面を壁部内面２２ｂと呼ぶ。
【００３１】
本実施の形態のるつぼ２０は、底部２１が円形状に、また、壁部２２は円筒状に、それぞれ設定されている。ここで、るつぼ２０における壁部２２の外径をるつぼ外径Ｄｏと呼び、壁部２２の内径をるつぼ内径Ｄｉと呼ぶ。また、るつぼ２０における底部２１の厚さを底部厚さＴｂと呼び、壁部２２の厚さを壁部厚さＴｗと呼ぶ。さらに、るつぼ２０の全体の高さをるつぼ高さＨと呼び、底部厚さＴｂを除くるつぼ２０の凹部の高さすなわち壁部２２の高さを壁部高さＨｗと呼ぶ。
【００３２】
本実施の形態では、壁部厚さＴｗよりも底部厚さＴｂが大きくなるように設定されたるつぼ２０を用いている。ここで、るつぼ２０において、壁部厚さＴｗおよび底部厚さＴｂは、１．０＜Ｔｂ／Ｔｗ＜５．０の関係を有していることが望ましく、さらに２．０≦Ｔｂ／Ｔｗ≦３．３３の関係を有していることがより望ましい。ここで、底部厚さＴｂと壁部厚さＴｗの肉厚比Ｒ（Ｔｂ／Ｔｗ）が１．０未満の場合には、底部厚さＴｂが壁部厚さＴｗよりも厚くないために、高温環境下でのるつぼ２０の強度に若干の不安があり、肉厚比Ｒが５．０以上の場合には、底部厚さＴｂが壁部厚さＴｗよりも厚くなるために、るつぼ２０の強度が強化される反面、材料コストの大幅アップとなり、好ましくない。
【００３３】
図４は、図１に示す単結晶引き上げ装置１を用いて、図２に示すサファイアインゴット２００を製造する手順の一例を説明するためのフローチャートである。
サファイアインゴット２００の製造にあたっては、まず、チャンバ１４内のるつぼ２０内に充填された固体の酸化アルミニウム（アルミナ）を、加熱によって溶融する溶融工程を実行する（ステップ１０１）。
次に、酸化アルミニウムの融液すなわちアルミナ融液３００に種結晶２１０の下端部を接触させた状態で温度調整を行う種付け工程を実行する（ステップ１０２）。
次いで、アルミナ融液３００に接触させた種結晶２１０を回転させながら上方に引き上げることにより、種結晶２１０の下方に肩部２２０を形成する肩部形成工程を実行する（ステップ１０３）。
引き続いて、種結晶２１０を介して肩部２２０を回転させながら上方に引き上げることにより、肩部２２０の下方に直胴部２３０を形成する直胴部形成工程を実行する（ステップ１０４）。
さらに引き続いて、種結晶２１０および肩部２２０を介して直胴部２３０を回転させながら上方に引き上げてアルミナ融液３００から引き離すことにより、直胴部２３０の下方に尾部２４０を形成する尾部形成工程を実行する（ステップ１０５）。
そして、るつぼ２０内のアルミナ融液３００の加熱を停止して冷却する冷却工程を実行し（ステップ１０６）、得られたサファイアインゴット２００が冷却された後にチャンバ１４の外部に取り出して、一連の製造工程を完了する。
【００３４】
なお、このようにして得られたサファイアインゴット２００は、まず、肩部２２０と直胴部２３０との境界および直胴部２３０と尾部２４０との境界においてそれぞれ切断され、直胴部２３０が切り出される。次に、切り出された直胴部２３０は、さらに、長手方向に直交する方向に切断され、サファイア単結晶のウエハとなる。このとき、本実施の形態のサファイアインゴット２００はｃ軸方向に結晶成長していることから、得られるウエハの主面はｃ面（（０００１）面）となる。そして、得られたウエハは、青色ＬＥＤや偏光子の製造等に用いられる。
【００３５】
では、上述した各工程について具体的に説明を行う。ただし、ここでは、ステップ１０１の溶融工程の前に実行される準備工程から順を追って説明を行う。
【００３６】
（準備工程）
準備工程では、まず、＜０００１＞ｃ軸の種結晶２１０を用意する。次に、引き上げ棒４０の保持部材４１に種結晶２１０を取り付け、予め決められた位置にセットする。続いて、るつぼ２０内に酸化アルミニウムの原材料すなわちアルミナ原料を充填し、ジルコニア製の断熱材からなる部品を用いて、チャンバ１４内に断熱容器１１を組み立てる。
そして、ガス供給部７０からのガス供給を行わない状態で、排気部８０を用いてチャンバ１４内を減圧する。その後、ガス供給部７０がチャンバ１４内に所定のガスを供給し、チャンバ１４の内部を常圧にする。
【００３７】
（溶融工程）
溶融工程では、ガス供給部７０が所定のガスをチャンバ１４内に供給する。なお、溶融工程において供給するガスは、準備工程と同じものであってもよいし異なるものであってもよい。このとき、回転駆動部６０は、引き上げ棒４０を第１の回転速度で回転させる。
また、コイル電源９０が加熱コイル３０に高周波の交流電流（以下の説明では高周波電流と呼ぶ）を供給する。コイル電源９０から加熱コイル３０に高周波電流が供給されると、加熱コイル３０の周囲において磁束が生成・消滅を繰り返す。そして、加熱コイル３０で生じた磁束が、断熱容器１１を介してるつぼ２０を横切ると、るつぼ２０の壁面にはその磁界の変化をさまたげるような磁界が発生し、それによってるつぼ２０内に渦電流が発生する。そして、るつぼ２０は、渦電流（Ｉ）によってるつぼ２０の表皮抵抗（Ｒ）に比例したジュール熱（Ｗ＝Ｉ２Ｒ）が発生し、るつぼ２０が加熱されることになる。るつぼ２０が加熱され、それに伴ってるつぼ２０内に収容される酸化アルミニウムがその融点（２０５４℃）を超えて加熱されると、るつぼ２０内において酸化アルミニウムが溶融し、アルミナ融液３００となる。
【００３８】
（種付け工程）
種付け工程では、ガス供給部７０が、所定のガスをチャンバ１４内に供給する。なお、種付け工程において供給するガスは、溶融工程と同じものであってもよいし異なるものであってもよい。
そして、引き上げ駆動部５０は、保持部材４１に取り付けられた種結晶２１０の下端が、るつぼ２０内のアルミナ融液３００と接触する位置まで引き上げ棒４０を下降させて停止させる。その状態で、コイル電源９０は、重量検出部１１０からの重量信号をもとに加熱コイル３０に供給する高周波電流の電流値を調節する。
【００３９】
（肩部形成工程）
肩部形成工程では、コイル電源９０が加熱コイル３０に供給する高周波電流を調節したのち、アルミナ融液３００の温度が安定するまでしばらくの間保持し、その後、引き上げ棒４０を第１の回転速度で回転させながら第１の引き上げ速度にて引き上げる。
【００４０】
すると、種結晶２１０は、その下端部がアルミナ融液３００に浸った状態で回転されつつ引き上げられることになり、種結晶２１０の下端には、鉛直下方に向かって拡開する肩部２２０が形成されていく。
なお、肩部２２０の直径が所望とするウエハの直径よりも数ｍｍ程度大きくなった時点で、肩部形成工程を完了する。
【００４１】
（直胴部形成工程）
成長工程の一例としての直胴部形成工程では、ガス供給部７０が所定のガスをチャンバ１４内に供給する。なお、直胴部形成工程において供給するガスは、肩部形成工程と同じものであってもよいし異なるものであってもよい。
また、コイル電源９０は、引き続き加熱コイル３０に高周波電流の供給を行い、るつぼ２０を介したアルミナ融液３００を加熱する。
さらに、引き上げ駆動部５０は、引き上げ棒４０を第２の引き上げ速度にて引き上げる。ここで第２の引き上げ速度は、肩部形成工程における第１の引き上げ速度と同じ速度であってもよいし、異なる速度であってもよい。
さらにまた、回転駆動部６０は、引き上げ棒４０を第２の回転速度で回転させる。ここで、第２の回転速度は、肩部形成工程における第１の回転速度と同じ速度であってもよいし、異なる速度であってもよい。
【００４２】
種結晶２１０と一体化した肩部２２０は、その下端部がアルミナ融液３００に浸った状態で回転されつつ引き上げられることになるため、肩部２２０の下端部には、好ましくは円柱状の直胴部２３０が形成されていく。このとき、直胴部２３０の直径は、所望とするウエハの直径以上であればよい。
【００４３】
（尾部形成工程）
尾部形成工程では、ガス供給部７０が所定のガスをチャンバ１４内に供給する。なお、尾部形成工程において供給するガスは、直胴部形成工程と同じものであってもよいし異なるものであってもよい。
また、コイル電源９０は、引き続き加熱コイル３０に高周波電流の供給を行い、るつぼ２０を介したアルミナ融液３００を加熱する。
さらに、引き上げ駆動部５０は、引き上げ棒４０を第３の引き上げ速度にて引き上げる。ここで第３の引き上げ速度は、肩部形成工程における第１の引き上げ速度あるいは直胴部形成工程における第２の引き上げ速度と同じ速度であってもよいし、これらとは異なる速度であってもよい。
さらにまた、回転駆動部６０は、引き上げ棒４０を第３の回転速度で回転させる。ここで、第３の回転速度は、肩部形成工程における第１の回転速度あるいは直胴部形成工程における第２の回転速度と同じ速度であってもよいし、これらとは異なる速度であってもよい。
なお、尾部形成工程の序盤において、尾部２４０の下端は、アルミナ融液３００と接触した状態を維持する。
そして、所定の時間が経過した尾部形成工程の終盤において、引き上げ駆動部５０は、引き上げ棒４０の引き上げ速度を増速させて引き上げ棒４０をさらに上方に引き上げさせることにより、尾部２４０の下端をアルミナ融液３００から引き離す。これにより、図２に示すサファイアインゴット２００が得られる。
【００４４】
（冷却工程）
固化工程の一例としての冷却工程では、ガス供給部７０が所定のガスをチャンバ１４内に供給する。なお、冷却工程において供給するガスは、尾部形成工程と同じものであってもよいし異なるものであってもよい。
また、コイル電源９０は、加熱コイル３０への高周波電流の供給を停止し、るつぼ２０を介したアルミナ融液３００の加熱を中止する。
さらに、引き上げ駆動部５０は引き上げ棒４０の引き上げを停止させ、回転駆動部６０は引き上げ棒４０の回転を停止させる。
このとき、るつぼ２０内には、サファイアインゴット２００を形成しなかった酸化アルミニウムがアルミナ融液３００として少量残存している。このため、加熱の停止に伴ってるつぼ２０中のアルミナ融液３００は徐々に冷却され、酸化アルミニウムの融点を下回った後にるつぼ２０中で固化し、酸化アルミニウムの固体となる。
そして、チャンバ１４内が十分に冷却された状態で、チャンバ１４内からサファイアインゴット２００が取り出される。
【００４５】
なお、図１に示す単結晶引き上げ装置１を用いて、次のサファイアインゴット２００の引き上げを行う際には、酸化アルミニウムの固体が底部２１側に溜まったるつぼ２０に、新たな酸化アルミニウムを充填した後、上述した各工程を実行することによって、次のサファイアインゴット２００を得る。すなわち、再び上記ステップ１０１〜ステップ１０６が繰り返し行われる（第２の溶融工程、第２の成長工程、および第２の固化工程に対応）。これにより、前のサファイアインゴット２００の製造において使用されずにるつぼ２０に残った酸化アルミニウムは、次のサファイアインゴット２００の製造に再利用される。
【００４６】
図５は、上述した冷却工程において、るつぼ２０中のアルミナ融液３００の挙動（アルミナ融液３００が固化する過程）の一例を示す図である。
図５（ａ）は冷却工程における初期状態を例示している。初期状態では、加熱コイル３０によるるつぼ２０の誘導加熱は停止されているものの、るつぼ２０は未だ高温のままである。このため、るつぼ２０内に存在するアルミナはその融点を超えた温度となっており、アルミナ融液３００のままの状態で存在している。
【００４７】
一方、図５（ｂ）は図５（ａ）に示す初期状態からある期間が経過した後の状態を例示している。この状態では、るつぼ２０の温度が誘導加熱停止からの時間の経過に伴って徐々に低下しており、また、るつぼ２０内においてアルミナ融液３００の上面と接するガスによりアルミナ融液３００から熱が奪われる。このため、るつぼ２０内に存在するアルミナは、るつぼ２０の底部２１に近い側ではその融点を超える温度を維持する一方、底部２１から遠い側ではその融点を下回るようになる。その結果、るつぼ２０内のアルミナは、下部側がアルミナ融液３００のままである一方、上部側は固化してアルミナ固体４００となる。なお、このアルミナ固体４００は多結晶体となっている。
【００４８】
このようにして、るつぼ２０内に残存するアルミナ融液３００の上部側がアルミナ固体４００になると、以下に説明するような事態が生じる。
まず、多結晶体からなるアルミナ固体４００には、冷却に伴ってひびが入り、内部に空隙が形成されることから、見かけ上の体積が増える。このとき、アルミナ固体４００の周縁側はるつぼ２０の壁部内面２２ｂに張り付いた状態となっている。このため、融液になっているときよりも嵩が増えたアルミナ固体４００は、るつぼ２０の底部２１側に存在するアルミナ融液３００側に膨らもうとする。
【００４９】
また、るつぼ２０内において、アルミナ固体４００よりもるつぼ２０の底部２１側に存在するアルミナ融液３００より、酸素の泡が発生することがある。これは、アルミナが酸化物であることに起因する。このようにしてアルミナ融液３００内で発生した泡は上部側に浮き上がろうとするが、アルミナ融液３００の上部には既にアルミナ固体４００が存在しているため、アルミナ融液３００からは泡が排出されにくい状態となっている。すると、泡を含むアルミナ融液３００の体積は、泡が発生する前よりも増えてしまうことになる。
【００５０】
その結果、図５（ｂ）に示す状態では、アルミナ融液３００からるつぼ２０に対し矢印Ｆ方向の力がかかる。すなわち、るつぼ２０の底部２１の底部内面２１ｂに向かう力がかかる。
【００５１】
ここで、本実施の形態では、図３を用いて説明したように、るつぼ２０における底部厚さＴｂを、壁部厚さＴｗよりも大きく設定している。このような構成を採用することで、るつぼ２０では、壁部２２よりも底部２１の強度が高くなっている。このため、るつぼ２０の底部２１に対し、アルミナ融液３００より矢印Ｆ方向に力がかかったとしても、底部２１が矢印Ｆ方向の力に抗するための強度を有することができるようになり、るつぼ２０の変形、より具体的にはるつぼ２０の底部２１が底部外面２１ａ側に突出する変形を抑制することが可能になる。
【００５２】
また、本実施の形態では、上述したように、るつぼ２０内に固化したアルミナ（アルミナ固体４００）が存在した状態で、さらに新たなアルミナを充填して次のサファイアインゴット２００の製造に再利用している。このとき、引き上げ後のアルミナ融液３００の固化に伴うるつぼ２０の変形が著しい場合には、るつぼ２０内に存在するアルミナ融液３００の量を同じに設定したとしても、るつぼ２０内におけるアルミナ融液３００の液面高さが大きく変化してしまうことになる。このようにるつぼ２０内におけるアルミナ融液３００の液面高さが大きく変化してしまった場合には、サファイアインゴット２００の引き上げ条件を変更する必要が生ずることもある。
【００５３】
これに対し、本実施の形態では、上述した手法によってるつぼ２０の変形を抑制していることから、次回以降のサファイアインゴット２００の引き上げにおけるアルミナ融液３００の液面高さの変動を抑制することが可能になる。したがって、引き上げ条件を大きく変えることなく、１つのるつぼ２０を複数のサファイアインゴット２００の製造に繰り返し使用することが可能になり、しかも、繰り返し使用することのできる回数を増加させることができる。
【実施例】
【００５４】
では次に、本発明の実施例について説明を行うが、本発明は実施例に限定されない。
本発明者は、図１に示す単結晶引き上げ装置１にて、壁部２２の壁部厚さＴｗと底部２１の底部厚さＴｂとの関係を種々異ならせたるつぼ２０を用いてサファイアインゴット２００の製造を行った後、るつぼ２０内に残るアルミナ融液３００が固化することに起因してるつぼ２０に生じる変形について検討を行った。
【００５５】
図６には、各種サファイアインゴット２００を製造するのに使用したるつぼ２０の材質、るつぼ外径Ｄｏ、るつぼ内径Ｄｉ、壁部厚さＴｗ、るつぼ高さＨ、壁部高さＨｗ、底部厚さＴｂ、壁部厚さＴｗと底部厚さＴｂとの比である肉厚比Ｒ（Ｔｂ／Ｔｗ）を記載している。
また、図６には、評価項目として、サファイアインゴット２００製造後のるつぼ２０に発生した底部２１の変形（底部変形と呼ぶ）の程度、および、るつぼ２０を繰り返し使用できた回数（使用可能回数と呼ぶ）も記載している。ここで、底部変形については、初期状態に対する底部外面２１ａの突出量が０ｍｍ以上５ｍｍ未満の範囲のものを「Ａ」、５ｍｍ以上１０ｍｍ未満の範囲のものを「Ｂ」、１０ｍｍ以上のものを「Ｃ」とした。また、使用可能回数については、２０回以上繰り返し使用できたものを「Ａ」、１０回以上２０回未満の範囲で繰り返し使用できたものを「Ｂ」、１０回未満しか使用できなかったものを「Ｃ」とした。
【００５６】
なお、実施例１、２および比較例１で使用したるつぼ２０は、実施例３、４および比較例２で使用したるつぼ２０よりも大きい。そして、実施例１、２および比較例１では、直胴部２３０の径が１５０ｍｍよりもわずかに大きいサファイアインゴット２００の引き上げを行い、また、実施例３、４および比較例２では、直胴部２３０の径が５０ｍｍよりもわずかに大きいサファイアインゴット２００の引き上げを行った。
【００５７】
実施例１〜４においては、いずれも、肉厚比Ｒが１よりも大きく（るつぼ２０の壁部厚さＴｗよりも底部厚さＴｂが厚く）なっており、底部変形および使用可能回数の両者において、すべてが「Ａ」または「Ｂ」の評価結果となった。特に、肉厚比Ｒが３以上に設定される実施例２、４では、底部変形に関しいずれも「Ａ」の評価結果が得られた。
【００５８】
一方、比較例１、２においては、両者ともに肉厚比Ｒが１（るつぼ２０の壁部厚さＴｗと底部厚さＴｂとが等しく）となっており、底部変形および使用可能回数の両者において、すべてが「Ｃ」の評価結果となった。
【００５９】
以上説明したように、壁部２２よりも底部２１を厚くしたるつぼ２０を用いることで、るつぼ２０内に残留するアルミナ融液３００の固化に起因するるつぼ２０の変形を抑制できることが理解される。また、るつぼ２０の変形が抑制されることによって、るつぼ２０を繰り返し使用することのできる回数を増加できることが理解される。
【符号の説明】
【００６０】
１…単結晶引き上げ装置、１０…加熱炉、１１…断熱容器、１４…チャンバ、２０…るつぼ、２１…底部、２１ａ…底部外面、２１ｂ…底部内面、２２…壁部、２２ａ…壁部外面、２２ｂ…壁部内面、３０…加熱コイル、４０…引き上げ棒、２００…サファイアインゴット、３００…アルミナ融液、４００…アルミナ固体、Ｄｏ…るつぼ外径、Ｄｉ…るつぼ内径、Ｈ…るつぼ高さ、Ｈｗ…壁部高さ、Ｔｗ…壁部厚さ、Ｔｂ…底部厚さ、Ｒ…肉厚比（Ｔｂ／Ｔｗ）
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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