(57)【要約】【課題】ニップロールによる水切り処理において、比較的容易な方法でニップロール表面におけるサイジング剤の固着を抑制し、かつ所望量のサイジング剤を炭素繊維束に付与することが可能な炭素繊維束の製造方法を提供する。【解決手段】炭素繊維束にサイジング剤液を含浸する工程と、前記炭素繊維束を少なくとも１対のニップロールに挟持し、前記炭素繊維束に含浸された余剰のサイジング剤液を除去する工程と、を含む炭素繊維束の製造方法において、前記ニップロールの表面に付着するサイジング剤液の乾燥を、前記サイジング剤液をニップロール表面に付与して防止すると共に、前記除去されたサイジング剤液を、前記サイジング剤液を含浸する工程のサイジング剤液に直接投入しない炭素繊維束の製造方法。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭素繊維束にサイジング剤液を含浸する工程と、
前記炭素繊維束を少なくとも１対のニップロールに挟持し、前記炭素繊維束に含浸された余剰のサイジング剤液を除去する工程と、を含む炭素繊維束の製造方法において、
前記ニップロールの表面に付着するサイジング剤液の乾燥を、前記サイジング剤液をニップロール表面に付与して防止すると共に、
前記除去されたサイジング剤液を、前記サイジング剤液を含浸する工程のサイジング剤液に直接投入しない炭素繊維束の製造方法。
【請求項２】
前記除去されたサイジング剤液を水切り液用槽に投入し、前記ニップロールを該水切り液用槽内のサイジング剤液に浸漬し、
前記水切り液用槽内のサイジング剤液を、前記サイジング剤液を含浸する工程のサイジング剤液に一致するように濃度調節する請求項１に記載の炭素繊維束の製造方法。
【請求項３】
前記ニップロールの表面に前記サイジング剤液を滴下又は噴射する請求項１に記載の炭素繊維束の製造方法。
【請求項４】
請求項１から３のいずれか１項に記載の方法により製造される炭素繊維束。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、炭素繊維強化複合材料等に使用される炭素繊維束の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂等のマトリックス樹脂に炭素繊維を強化材として複合した炭素繊維強化複合材料は、航空宇宙用途や産業用途、或いは釣り竿、ゴルフクラブシャフト等の汎用スポーツ用途まで幅広く用いられている。かかる炭素繊維強化複合材料の製造においては、炭素繊維をフィラメント又はトウの状態のまま引き揃え、ストランド状、シート状、織物又は編物状にした後、マトリックス樹脂と複合（含浸）してプリプレグを得る。
【０００３】
炭素繊維は伸度が小さくかつ脆い性質であるために機械的摩擦等によって毛羽が発生し易く、取り扱い性が低い。また、マトリックス樹脂に対する濡れ性にも乏しいため、強化複合材料の強化材として使用した場合に、前記炭素繊維の強化材としての優れた性質を十分に発揮することができない。そのため、従来から炭素繊維にはサイジング剤が付与される。
【０００４】
サイジング剤を炭素繊維に付与する際には、水、又はアセトン等の有機溶剤に、サイジング剤を分散又は溶解させたサイジング剤液が通常用いられる。しかし、サイジング剤を水に分散させた水分散液として用いる方が、有機溶剤に溶解又は分散させて用いる場合に比較して、工業的にも、また安全性の面においてもより優れる。
【０００５】
一般的に、サイジング剤を炭素繊維の表面に付着させるサイジング剤付与処理は、サイジング剤液をロール浸漬法、ロール接触法等によって炭素繊維に付与し、これを乾燥することによって行う。ここで、炭素繊維の表面へのサイジング剤の付着量の調節、付着斑発生の抑制や乾燥工程での乾燥負荷低減を目的として、余剰のサイジング剤液の除去（水切り処理）が通常行なわれる。サイジング剤液の水切り処理の方法としては、ニップロールを用いる方法がある。また、このニップロールによる押圧によって、最終的な炭素繊維束の糸幅を制御することも可能である。
【０００６】
しかし、サイジング剤の種類によっては、サイジング剤が粘着性を有するものもある。該サイジング剤を含むサイジング剤液を用いた場合、サイジング剤液含浸炭素繊維束から水切りされたサイジング剤液は、炭素繊維束が走行していないニップロール表面において滞留・乾燥し、ニップロール表面でサイジング剤が固着しやすい。一方、炭素繊維束が走行する部位はサイジング剤液を多分に含んだ炭素繊維束によってニップロール表面にサイジング剤液が付与されるため、サイジング剤の固着は生じにくい。しかしながら、サイジング剤付与処理の温度、湿度等の雰囲気条件によってはニップロール表面が乾燥し、サイジング剤が固着する場合がある。
【０００７】
ニップロール表面にサイジング剤が固着した場合、炭素繊維束がニップロールに巻き付く原因にもなり、生産性を大きく低下させるだけでなく、得られる炭素繊維の品位を低下させる。また、回転中のニップロールから単糸を除去する必要があり、安全性の面でも課題がある。
【０００８】
一方、ニップロールを用いずにサイジング剤液の水切り処理を行う方法として、例えば特許文献１、２には、サイジング剤液を付与した炭素繊維束に加圧気体を吹き付け、余剰のサイジング剤液を除去することで付着斑の少ない炭素繊維束を製造する方法が提案されている。該方法によれば、ニップロールを用いた場合に起こり得るサイジング剤の固着もなく、サイジング剤の付着斑の発生を抑制することはできる。しかし、ニップロールによる水切り処理に比べると水切り効率が低く、また処理速度あるいは処理量が大きくなる場合には加圧気体の吹き付け量を増加させる必要があり、サイジング剤液の飛散が生じ、付着斑の要因となる課題がある。また、この方法では炭素繊維束の糸幅を制御することはできない。
【０００９】
ニップロールを用いた水切り処理方法は、例えば特許文献３、４に記載されている。該方法では、ニップロールはサイジング剤液を炭素繊維束に含浸させる浸漬槽内に備えられており、ニップロールにより水切りされた余剰のサイジング剤液は、該浸漬槽に直接投入される。また、ニップロールは該浸漬槽内のサイジング剤液に浸漬されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開２００３−２７８０３２号公報
【特許文献２】特開平０８−２８４０７１号公報
【特許文献３】特開２００９−１９１４２５号公報
【特許文献４】特開昭６２−４５７４２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
しかしながら、前述したように特許文献３、４に記載された方法では、ニップロールによって水切りされたサイジング剤液は前記浸漬槽内に直接投入される。サイジング剤液の種類によっては、炭素繊維束から水切りされる際にサイジング剤のみが炭素繊維に付着し、水切りされた液はその濃度が低下する場合がある。この現象は、サイジング剤を乳化剤を用いて水に分散させた所謂エマルジョン状態のサイジング剤液で起こりやすい。そのため、水切りされたサイジング剤液が浸漬槽内に直接投入される場合、浸漬槽内のサイジング剤液の濃度が経時的に低濃度側に移行することになる。この結果、炭素繊維束に対して目標とするサイジング剤を付与することができず、更なる改善が求められている。また、特許文献３、４には、積極的にニップロール表面におけるサイジング剤液の乾燥によるサイジング剤の固着を抑制する方法については開示されていない。
【００１２】
本発明は上記の従来技術における問題点を解決するものであり、ニップロールによる水切り処理において、比較的容易な方法でニップロール表面におけるサイジング剤の固着を抑制し、かつ所望量のサイジング剤を炭素繊維束に付与することが可能な炭素繊維束の製造方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明に係る炭素繊維束の製造方法は、炭素繊維束にサイジング剤液を含浸する工程と、前記炭素繊維束を少なくとも１対のニップロールに挟持し、前記炭素繊維束に含浸された余剰のサイジング剤液を除去する工程と、を含む炭素繊維束の製造方法において、前記ニップロールの表面に付着するサイジング剤液の乾燥を、前記サイジング剤液をニップロール表面に付与して防止すると共に、前記除去されたサイジング剤液を、前記サイジング剤液を含浸する工程のサイジング剤液に直接投入しない。
【発明の効果】
【００１４】
本発明に係る方法よれば、ニップロールによる水切り処理において、比較的容易な方法でニップロール表面におけるサイジング剤の固着、炭素繊維束のニップロールへの巻き付きを抑制し、かつ所望量のサイジング剤を炭素繊維束に付与することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明に係る炭素繊維束の製造方法の一例の概略工程図である。
【図２】本発明に係る炭素繊維束の製造方法の別の一例の概略工程図である。
【図３】本発明に係る炭素繊維束の製造方法の更に別の一例の概略工程図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
本発明に係る炭素繊維束の製造方法は、炭素繊維束にサイジング剤液を含浸する工程と、前記炭素繊維束を少なくとも１対のニップロールに挟持し、前記炭素繊維束に含浸された余剰のサイジング剤液を除去する工程と、を含む炭素繊維束の製造方法において、前記ニップロールの表面に付着するサイジング剤液の乾燥を、前記サイジング剤液をニップロール表面に付与して防止すると共に、前記除去されたサイジング剤液を、前記サイジング剤液を含浸する工程のサイジング剤液に直接投入しない方法である。
【００１７】
本発明者らは、鋭意検討を重ねた結果、炭素繊維束の製造方法における炭素繊維束へのサイジング剤付与処理において、炭素繊維束にサイジング剤液を含浸させた後に余剰のサイジング剤液を除去する処理（水切り処理）に用いる少なくとも１対のニップロール表面にサイジング剤液を別途付与し、ニップロール表面に液膜を形成することにより、水切りされたサイジング剤液がニップロール表面において滞留・乾燥することを防ぎ、ニップロール表面におけるサイジング剤の固着を抑制できることを見出した。ニップロール表面におけるサイジング剤液の固着は、炭素繊維束が走行していないニップロール表面に水切りされたサイジング剤液が滞留し、乾燥することで生じる。本発明に係る方法ではこの滞留し、乾燥するサイジング剤液を別途付与するサイジング剤液で随時除去するため、ニップロール表面におけるサイジング剤液の乾燥を防ぎ、サイジング剤の固着を防止できる。ニップロール表面に対するサイジング剤液の付与方法としては、特に限定されず、例えばニップロールをサイジング剤液に浸漬する方法、ニップロール表面全体にサイジング剤液を滴下又は噴射する方法等が挙げられる。
【００１８】
また、水切りされたサイジング剤液は、炭素繊維束にサイジング剤のみが付着するため濃度が低下する。この濃度の低いサイジング剤液を炭素繊維束用の浸漬槽に回収すると炭素繊維束に含浸させるサイジング剤液の濃度が低下するため好ましくない。そこで、本発明に係る方法では、炭素繊維束用の浸漬槽内のサイジング剤液の濃度低下を抑制するため、ニップロールにより水切りされ、除去されたサイジング剤液は、サイジング剤液を含浸する工程のサイジング剤液には直接投入しない。
【００１９】
更に、前記除去されたサイジング剤液を浸漬槽とは異なる水切り液用槽に投入し、前記ニップロールを該水切り液用槽内のサイジング剤液に浸漬する場合には、該水切り液用槽内のサイジング剤液を、前記サイジング剤液を含浸する工程のサイジング剤液に一致するように濃度調節することが好ましい。前述したように水切りされたサイジング剤液は濃度が低下しているため、該サイジング剤液が投入される水切り液用槽内のサイジング剤液にニップロールを浸漬した場合、ニップロール表面に付与されるサイジング剤液は濃度が低く、炭素繊維束のサイジング剤付着量を低減させる。そこで、水切り液用槽中のサイジング剤液を、前記サイジング剤液を含浸する工程のサイジング剤液と一致するように濃度調節することで、ニップロール表面に付与されるサイジング剤液の濃度を炭素繊維束に含浸されているサイジング剤液の濃度と一致させ、炭素繊維束のサイジング剤付着量の低減を抑制することができる。濃度調節の方法としては特に限定されないが、例えば、水切り液用槽から水切りされ濃度低下したサイジング剤液を排出しつつ、水切り液用槽に浸漬槽と同濃度又はそれ以上の濃度のサイジング剤液を供給する方法が挙げられる。
【００２０】
（炭素繊維束）
炭素繊維束を構成する炭素繊維は、ピッチ系、レーヨン系又はポリアクリロニトリル系等のいずれの原料物質から得られたものであってもよく、高強度タイプ（低弾性率炭素繊維）、中高弾性炭素繊維又は超高弾性炭素繊維のいずれでもよい。しかし、高強度及び高弾性の観点から、ポリアクリロニトリル系の炭素繊維であることが好ましい。
【００２１】
炭素繊維束を構成する炭素繊維の形態についても特に限定されないが、繊維径としては３〜１０μｍのものを用いることができる。また、炭素繊維束を構成する炭素繊維数についても特に限定はなく、１０００〜１０００００本とすることができる。
【００２２】
また、炭素繊維を強化材とした炭素繊維複合材料を製造した際に炭素繊維とマトリックス樹脂との親和性や接着性を向上させるため、炭素繊維への表面処理として、炭素繊維に対し電解液中での電解酸化処理や気相又は液相での酸化処理を施すことが好ましい。
【００２３】
（サイジング剤液含浸工程）
炭素繊維束に含浸させるサイジング剤液としては、サイジング剤を水に分散した水分散液であることが好ましい。サイジング剤の主成分としては、エポキシ樹脂、エポキシ変性ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、フェノール樹脂、ポリアミド樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリエーテルイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリイミド樹脂、ビスマレイミド樹脂、ウレタン変性エポキシ樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ポリビニルピロリドン樹脂、ポリエーテルサルフォン樹脂等が挙げられる。これらは１種のみを用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。なお、サイジング剤の主成分はマトリックス樹脂に合わせて適宜選択することができる。
【００２４】
サイジング剤液の濃度としては、サイジング剤の種類にもよるが、サイジング剤液が水分散液である場合、水が連続相として存在する濃度範囲であれば特に限定されない。通常、まず１０〜５０質量％の濃度のサイジング剤の水分散液を調製する。サイジング剤の水分散液の調製段階で濃度を１０質量％未満としても問題はないが、水分散液中の水の占める割合が大きくなり、水分散液の調製から実際の使用（炭素繊維のサイジング処理）までの間の運搬・保管等の面で不経済である。このため、使用（炭素繊維のサイジング処理）するに際して、所望の付着量となるように、これを０．１〜１０質量％の低濃度水性液に希釈して、炭素繊維に付着させる方法が一般的である。
【００２５】
なお、サイジング剤液には、前記主成分及び水の他に、界面活性剤、平滑剤等を含んでもよい。
【００２６】
炭素繊維束へのサイジング剤液の含浸は、炭素繊維束を等間隔に並列に配置しシート状にしてサイジング剤液に浸漬させることが生産性の観点から好ましい。各炭素繊維束間の間隔としては特に制限されず、各炭素繊維束間に間隙を設けてもよく、間隙を設けてなくてもよい。また、並列に配置する炭素繊維束の本数も特に制限されず、装置の幅に合わせて適宜選択することができる。
【００２７】
炭素繊維束を浸漬槽内のサイジング剤液に浸漬する方法としては、サイジング剤液の種類、浸漬槽の設置位置等にもよるが、特に限定されない。サイジング剤液を炭素繊維束に浸漬させるための浸漬ロールを備える浸漬槽を用いる場合には、浸漬ロールの一部又は全部がサイジング剤液に浸漬している構造であれば、特に浸漬ロールの数には制限はない。また、浸漬槽の大きさは処理される炭素繊維束の本数等により適宜選択することができる。なお、必要に応じて浸漬槽の前後にガイドロールを設置しても良い。
【００２８】
炭素繊維束を浸漬槽内のサイジング剤液に浸漬する方法としては、例えば図１に示す装置を用いて行う方法が挙げられる。図１では、炭素繊維束１は２つの浸漬ロール２を介しており、２つの浸漬ロール２は浸漬槽３内のサイジング剤液に浸漬している。炭素繊維束１は２つの浸漬ロール２を介する間に、浸漬槽３内のサイジング剤液に浸漬させられる。これにより、炭素繊維束にサイジング剤液を均一に含浸することができる。
【００２９】
（水切り工程）
本発明に係る方法では、前記サイジング剤液を含浸させた炭素繊維束から余剰のサイジング剤液を除去する（水切りする）ため、該炭素繊維束を少なくとも１対のニップロールに挟持し、ニップロール間を通過させる。ここで、該ニップロールの表面に該炭素繊維束に含まれるサイジング剤液以外に別途前記サイジング剤液を付与することが重要である。即ち、水切りに用いられるニップロール表面に前記サイジング剤液を別途付与することにより、水切りされたサイジング剤液がニップロール表面において滞留し乾燥することを防ぎ、ニップロール表面でサイジング剤が固着する現象を抑制することができる。
【００３０】
また、水切りにより除去されたサイジング剤液は、前記サイジング剤液含浸工程におけるサイジング剤液を内部に含む浸漬槽には直接投入しないようにする。前述したように、水切りされたサイジング剤液は濃度が低く、浸漬槽内のサイジング剤液の濃度低下を抑制するためである。
【００３１】
ニップロール表面にサイジング剤液を付与する方法としては、ニップロール表面が乾燥しない程度にサイジング剤液を付与することができ、サイジング剤液がニップロール表面で滞留・乾燥することがなければ特に制限はない。
【００３２】
例えば、図１に示すように除去されたサイジング剤液を投入する水切り液用槽５を設け、該水切り液用槽５内のサイジング剤液に、下部に配置されたニップロール４を一部浸漬する方法が挙げられる。この場合、上部に配置されたニップロール４の表面にサイジング剤液は付与されない。しかし、通常サイジング剤液含浸炭素繊維束から水切りされたサイジング剤液は、まず上下１対のニップロール４間で滞留し、やがては下部に配置されたニップロール４の表面を伝わるように流れ落ち、下部に配置されたニップロール４の表面に滞留する。そのため、下部に配置されたニップロール４の表面を乾燥させないようにすることで、１対のニップロール４表面においてサイジング剤が固着する現象を十分に抑制できる。
【００３３】
また、図１に示す方法の場合、水切り液用槽５内のサイジング剤液は水切りにより除去されたサイジング剤液により濃度低下するため、浸漬槽３内のサイジング剤液と一致するように水切り液用槽５内のサイジング剤液の濃度調節を行うことが好ましい。濃度調節は、例えば図１に示すように、サイジング剤液排出ライン６より濃度の低下したサイジング剤液を抜き出しながら、サイジング剤液供給装置８より浸漬槽３内のサイジング剤液と同濃度又はそれ以上の濃度のサイジング剤液を水切り液用槽５内に新たに供給することで行うことができる。
【００３４】
また、図２に示すように１対のニップロール４を共に水切り液用槽５内のサイジング剤液に浸漬させてもよい。この場合にも、前記図１に示す方法と同様に、水切り液用槽５内のサイジング剤液を、浸漬槽３内のサイジング剤液と一致するように濃度調節することが好ましい。
【００３５】
更に、図３に示すようにニップロール４に対して、ニップロール４表面近傍に設けられたサイジング剤液滴下／噴射ノズル９よりサイジング剤液を滴下又は噴射し、ニップロール４表面にサイジング剤液を付与してもよい。図３に示す方法の場合、滴下したサイジング剤液がニップロール４表面を伝わり水切り処理後の炭素繊維束に接触したり、あるいは噴射した飛沫液が炭素繊維束に直接散布されたりすることがないように、滴下又は噴射位置を設定することが好ましい。また、図３に示す方法においても、図１に示したように水切り液用槽５内のサイジング剤液に、下部に配置されたニップロール４を一部浸漬させてもよい。また、前記と同様の理由により、１対のニップロール４が縦に配置されている場合、下部に配置されたニップロール４に対してのみサイジング剤液を滴下又は噴射してもよい。
【００３６】
ニップロール４のニップ圧としては、炭素繊維束に含まれるサイジング剤液の量を所望の量とすることができれば特に限定されない。ニップロール４の材質としては、ゴム、金属等が挙げられるが、通常のニップロールに用いられる材質を用いることができる。水切りに用いるニップロール４の数としては、少なくとも１対のニップロールを用いることができ、必要であれば２対以上のニップロールを用いてもよい。
【００３７】
ニップロール４表面に対するサイジング剤液の付与量としては、ニップロール４表面が乾燥しない程度にニップロール４表面全面がサイジング剤液の液膜で覆われていれば特に限定されない。
【００３８】
ニップロール４により水切りされた後の炭素繊維束に含まれるサイジング剤液の量としては、後工程における乾燥効率の観点から２０〜６０質量％であることが好ましい。
【実施例】
【００３９】
以下、本発明に係る炭素繊維束の製造方法について、実施例に基づいてより具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００４０】
（ニップロール表面の液膜形成（濡れ）状況の評価）
サイジング剤液が付与された直後のニップロール表面に、ニップロール幅と同じ長さに切り揃えたウエス（商品名：「キムタオル」、日本製紙クレシア（株）製）を接触させた時のウエスの濡れの程度で、ニップロールの濡れ状況を判断した。ウエスがニップロールの幅方向に均一に濡れていれば、炭素繊維束が走行する部位と走行しない部位との間でニップロール表面の濡れ状況に差はないと判断した。
【００４１】
なお、実施例２においては、サイジング剤液が付与された直後のニップロール表面に炭素繊維束が存在し、また１対のニップロール同士を押し当てた状態ではウエスをニップロール表面に接触させることができない。このため、１対のニップロールを離し、かつニップロール表面から炭素繊維束を離した状態でウエスを接触させて評価した。
【００４２】
（ニップロール表面におけるサイジング剤の固着、炭素繊維束の巻き付きの評価）
ニップロール表面におけるサイジング剤の固着、炭素繊維束の巻き付きの評価は、炭素繊維束の製造を１０時間連続して行い、その間におけるニップロール表面におけるサイジング剤の固着、炭素繊維束の巻き付きの有無を観察することで行った。
【００４３】
（炭素繊維束へのサイジング剤の付着量）
製造した炭素繊維束におけるサイジング剤の付着量は、メチルエチルケトンによるソックスレー抽出法によりサイジング剤付与後の炭素繊維束のサイジング付着量を測定することにより求めた。なお抽出時間は１時間とした。
【００４４】
［実施例１］
サイジング剤付与前の炭素繊維束（商品名：「パイロフィルＴＲ  ５０Ｓ」、三菱レイヨン（株）製：フィラメント数１５０００本、総繊度１００００ｄｔｅｘ、繊維径７μｍ）６０本を、炭素繊維束間に隙間が出来ないように、それぞれ６ｍｍ間隔の並列状態（炭素繊維束６０本が形成する処理幅３６０ｍｍ）に配置し、シート状にした。該炭素繊維束のシートを、図１に示す浸漬槽３内のサイジング剤液に浸漬した。該サイジング剤液は、以下の３つの成分を下記配合比で混合しサイジング剤とした後、該サイジング剤を水で希釈して固形分４０質量％の水分散液として調製した後、さらに５．５質量％に希釈して浸漬槽３に投入した。なお、該サイジング剤液の希釈後の濃度は、炭素繊維束に対してサイジング剤が１質量％付着する濃度である。
・ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂  ４０質量％
（商品名：「ＪＥＲ８２８」、ジャパンエポキシレジン（株）製）
・ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂  ４０質量％
（商品名：「ＪＥＲ１００１」、ジャパンエポキシレジン（株）製）
・プルロニック型界面活性剤  ２０質量％
（商品名：「アデカプルロニックＦ−８８」、（株）ＡＤＥＫＡ製）。
【００４５】
浸漬槽３内のサイジング剤液に浸漬され、浸漬ロール２及びガイドロール７を経たサイジング剤液含浸炭素繊維束を、下部に配置されたニップロール４が水切り液用槽５内のサイジング剤液に浸漬された１対のニップロール４に挟持し、水切り処理を行った。水切り処理により除去したサイジング剤液は水切り液用槽５に回収した。水切り処理により除去したサイジング剤液の濃度は、５．２〜５．３質量％であった。水切り液用槽５内のサイジング剤液の濃度低下を抑制するため、サイジング剤液排出ライン６より濃度低下したサイジング剤液を抜き出しながら、サイジング剤液供給装置８より新たにサイジング剤液を水切り液用槽５内に供給し、濃度が浸漬槽３内のサイジング剤液と同一となるようにした。また、ニップロール４による水切りの処理速度は１０ｍ／ｍｉｎであった。
【００４６】
ニップロール４は幅方向に均一に濡れており、炭素繊維束が走行する部位と走行しない部位（６０本の炭素繊維束が形成するシートの両端）との間で差は見られなかった。また、ニップロール４表面におけるサイジング剤の固着、炭素繊維束の巻き付きは生じなかった。サイジング剤付与処理後の炭素繊維束におけるサイジング剤の付着量は１．０１質量％であった。
【００４７】
［実施例２］
図２に示すように１対のニップロール４を横に配置し、１対のニップロール４両方を水切り液用槽５内のサイジング剤液中に浸漬した以外は、実施例１と同様の方法で炭素繊維束を処理し、評価した。ニップロール４表面の濡れ状態は、１対のニップロール４を離し、かつニップロール４から炭素繊維束を離した状態でウエスを接触させて評価したが、ウエスはニップロール４の幅方向に均一に濡れていた。また、ニップロール４表面におけるサイジング剤の固着、炭素繊維束の巻き付きは生じなかった。サイジング剤付与処理後の炭素繊維束におけるサイジング剤の付着量は０．９９質量％であった。
【００４８】
［実施例３］
図３に示すように下部に配置されたニップロール４を水切り液用槽５内のサイジング剤液に浸漬する代わりに、２つのサイジング剤液滴下ノズル９よりそれぞれニップロール４の幅方向全体に対しサイジング剤液を滴下した以外は、実施例１と同様の方法で炭素繊維束を処理し、評価した。ウエスはニップロール４の幅方向に均一に濡れており、炭素繊維束が走行する部位と走行しない部位（６０本の炭素繊維束が形成するシートの両端）との間で差は見られなかった。また、ニップロール４表面におけるサイジング剤の固着、炭素繊維束の巻き付きは生じなかった。サイジング剤付与処理後の炭素繊維束におけるサイジング剤の付着量は１．０１質量％であった。
【００４９】
［実施例４］
炭素繊維束の本数を３０本、炭素繊維束間の隙間を６ｍｍとなるように並列状態（炭素繊維束間隔１２ｍｍ、炭素繊維束３０本が形成する処理幅３６０ｍｍ）に配置し、シート状にした以外は、実施例１と同様の方法で炭素繊維束を処理し、評価した。ウエスはニップロール４の幅方向に均一に濡れており、炭素繊維束が走行する部位と走行しない部位（炭素繊維束間の隙間）との間で差は見られなかった。また、ニップロール４表面におけるサイジング剤の固着、炭素繊維束の巻き付きは生じなかった。サイジング剤付与処理後の炭素繊維束におけるサイジング剤の付着量は１．０１質量％であった。
【００５０】
［比較例１］
下部に配置されたニップロール４を水切り液用槽５内のサイジング剤液中に浸漬しなかったこと以外は、実施例１と同様の方法で炭素繊維束を処理し、評価した。ニップロール４表面の濡れ評価において、６０本の炭素繊維束からなるシートの両端の、炭素繊維束が走行していないニップロール４表面においては、水切りされたサイジング剤液が滞留していたためウエスを良く濡らした。しかし、炭素繊維束が走行する部位にておいては、ウエスの濡れ方が不均一であり、部分的にウエスが全く濡れていない箇所が確認された。また、炭素繊維束の製造開始後２時間で、６０本の炭素繊維束からなるシートの両端の炭素繊維束が走行していないニップロール４表面に滞留していたサイジング剤液が乾燥し固着が生じ始めた。固着量は時間の経過とともに増大し、この固着物に接触したシート両端に位置する炭素繊維束にはニップロール４への巻き付きが観察された。また、炭素繊維束が走行する部位においても微小な単糸の巻き付きが散見された。サイジング剤付与処理後の炭素繊維束におけるサイジング剤の付着量は１．０１質量％であった。
【００５１】
［比較例２］
下部に配置されたニップロール４を水切り液用槽５内のサイジング剤液中に浸漬しなかったこと以外は、実施例４と同様の方法で炭素繊維束を処理し、評価した。ニップロール４表面の濡れ評価において、炭素繊維束間の隙間に相当するニップロール４表面においては、水切りされたサイジング剤液が滞留していたためウエスを良く濡らした。しかし、炭素繊維束が走行する部位においては、ウエスの濡れ方が不均一であり、部分的にウエスが全く濡れていない箇所が確認された。炭素繊維束の製造開始後２時間で、全ての炭素繊維束間の隙間に相当するニップロール４表面においてサイジング剤液が滞留・乾燥し、サイジング剤の固着が生じた。また、この固着物に接触した炭素繊維束からはニップロール４への巻き付きが観察された。更に、炭素繊維束が走行する部位においても微小な単糸の巻き付きが散見された。サイジング剤付与処理後の炭素繊維束におけるサイジング剤の付着量は０．９９質量％であった。
【符号の説明】
【００５２】
１  炭素繊維束
２  浸漬ロール
３  浸漬槽
４  ニップロール
５  水切り液用槽
６  サイジング剤液排出ライン
７  ガイドロール
８  サイジング液供給装置
９  サイジング剤液滴下／噴射ノズル
【図１】
2011256486.tif 000003
【図２】
2011256486.tif 000004
【図３】
2011256486.tif 000005