(57)【要約】【課題】オージェ分析装置における試料表面への導電膜形成方法に関し、絶縁物試料表面に極薄い導電薄膜を短時間に形成させることを目的としている。【解決手段】試料ホルダ２に保持された試料１に電子線を照射し、試料表面から放出されるオージェ電子を検出して試料分析を行うオージェ分析装置であって、前記試料１を移動及び傾斜させる試料駆動装置４と試料面上にイオンを照射するためのイオン銃６とを備えたオージェ分析装置において、導電性物質よりなるコーティング用部材Ａを、該コーティング用部材が前記試料の周辺の試料面を俯瞰できる位置に取り付け、試料駆動装置４により前記試料ホルダを駆動して前記コーティング用部材が前記イオン銃からのイオンビーム通路上に配置されるようにし、前記コーティング用部材に前記イオンビームを照射し、該コーティング用部材からスパッタされるコーティング用導電性物質を試料表面に付着させるように構成される。【選択図】図２
2011085533.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料ホルダに保持された試料面上に電子線を照射し、試料表面から放出されるオージェ電子を検出して試料分析を行うオージェ分析装置であって、前記試料を移動及び傾斜させる試料駆動装置と試料面上にイオンを照射するためのイオン銃とを備えたオージェ分析装置において、導電性物質よりなるコーティング用部材を、該コーティング用部材が前記試料の周辺の試料面を俯瞰できる位置に配置されるように前記試料ホルダに取り付け、前記試料駆動装置により前記試料ホルダを駆動して前記コーティング用部材が前記イオン銃からのイオンビーム通路上に配置されるようにし、前記コーティング用部材に前記イオンビームを照射し、該コーティング用部材からスパッタされるコーティング用導電性物質を試料表面に付着させるようにしたことを特徴とするオージェ分析装置における試料表面への導電膜形成方法。
【請求項２】
試料ホルダに保持された試料面上に電子線を照射し、試料表面から放出されるオージェ電子を検出して試料分析を行うオージェ分析装置であって、前記試料を移動及び傾斜させる試料駆動装置と試料面上にイオンを照射するためのイオン銃とを備えたオージェ分析装置において、前記試料ホルダは、導電性物質よりなるコーティング用部材を該コーティング用部材が前記試料の周辺の試料面を俯瞰できる位置に配置されるように支持する支持機構を有し、前記試料駆動装置は、前記コーティング用部材が前記イオン銃からのイオンビーム通路上に配置される状態と、前記試料面が電子線通路上に配置され、試料への電子線照射に基づくオージェ電子分析が可能な状態との２つの状態を取りうるように構成されていることを特徴とするオージェ分析装置。
【請求項３】
前記試料駆動装置を制御する制御装置を備え、該制御装置は、少なくともコーティングモードとオージェ分析モードの２つのモードを選択可能に設けられると共に、前記コーティング用部材を前記イオン銃からのイオンビーム通路上に配置させるための前記試料駆動装置の第１の設定情報と、前記試料面が電子線通路上に配置され、試料への電子線照射に基づくオージェ分析が可能となるような前記試料駆動装置の第２の設定情報とを記憶しており、コーティングモードが選択された時には、前記第１の設定情報に基づき、自動的に前記コーティング用部材を前記イオン銃からのイオンビーム通路上に配置させるように制御することを特徴とする請求項２記載のオージェ分析装置。
【請求項４】
請求項１にかかる方法、請求項２および３記載のオージェ分析装置のいずれかに使用される試料ホルダであって、導電性物質よりなるコーティング用部材を前記試料の周辺の試料面を俯瞰できる位置に配置されるように支持する支持機構を有することを特徴とする試料ホルダ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、オージェ分析装置内で絶縁物試料表面にごく薄い導電膜を形成することができるようにした導電膜形成方法、オージェ分析装置及びオージェ分析装置用試料ホルダに関する。
【背景技術】
【０００２】
オージェ分析装置は、試料への電子線照射に伴って試料の表面近傍から発生するオージェ電子のエネルギーを解析し、解析結果に基づいて試料表面の物質組成を分析する装置である。このようなオージェ分析装置で絶縁物試料を分析する際には、試料表面が帯電し、正確な試料分析をすることができないため、例えば以下に述べるような帯電防止策が講じられる。
【０００３】
すなわち、専用のコーティング装置を使用して、試料表面にＣやＡｕなどの導電性物質をコーティングすることで、帯電を防止する。ＳＥＭ(走査電子顕微鏡)やＥＰＭＡ(電子プローブマイクロアナライザ)等、オージェ分析装置と同様に電子線を用いて試料観察や分析を行う装置で多用される。（例えば特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開昭５５−６６８４７号公報（第２図）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ＳＥＭやＥＰＭＡ用の試料では、コーティング装置で試料表面に形成される導電性物質膜の厚さは１０〜１００ｎｍ程度である。しかしながら、オージェ分析は表面から約６ｎｍ程度の領域を分析する表面分析手法であるため、ＳＥＭやＥＰＭＡのように１０ｎｍ以上コーティングすると、導電性物質を分析することになり、試料分析ができない。
【０００６】
そのため、オージェ分析のためには、表面に形成する導電膜の厚みを６ｎｍ以下にする必要がある。ところが、従来から用いられているコーティング装置では、コーティングする導体物質の厚みを６ｎｍ以下の領域で正確に制御することが難しく、導電膜が薄すぎると帯電を抑制する効果が小さくてコーティングをし直す必要があるし、導電膜を厚くしすぎるとオージェ分析が不可能になってしまう。
【０００７】
そこで、従来は、コーティング装置で少しコーティングした試料をオージェ分析装置に導入して分析が可能かどうかを判定し、導電膜の厚みが不足していれば、試料をオージェ分析装置から取り出してコーティング装置に導入し追加コーティングを行い、それを再びオージェ分析装置に導入して判定するというように、オージェ分析装置とコーティング装置を交互に使用して、導電性物質の厚さを帯電を抑制しつつオージェ分析が可能な値(例えば２〜３ｎｍ程度)に調節していた。
【０００８】
オージェ分析装置は内部が超高真空に維持されているため試料の出し入れに時間がかかることもあり、上記のような導電性物質の厚さの設定には長時間を要していた。
本発明はこのような課題に鑑みてなされたものであって、絶縁物試料表面に極く薄い導電膜を短時間で形成させることができるオージェ分析装置における試料表面への導電膜形成方法、オージェ分析装置及びオージェ分析装置用試料ホルダを提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記した課題を解決するために、本発明は以下のような構成をとっている。
（１）請求項１記載のオージェ分析装置における試料表面への導電膜形成方法は、試料ホルダに保持された試料面上に電子線を照射し、試料表面から放出されるオージェ電子を検出して試料分析を行うオージェ分析装置であって、前記試料を移動及び傾斜させる試料駆動装置と試料面上にイオンを照射するためのイオン銃とを備えたオージェ分析装置において、導電性物質よりなるコーティング用部材を、該コーティング用部材が前記試料の周辺の試料面を俯瞰できる位置に配置されるように前記試料ホルダに取り付け、前記試料駆動装置により前記試料ホルダを駆動して前記コーティング用部材が前記イオン銃からのイオンビーム通路上に配置されるようにし、前記コーティング用部材に前記イオンビームを照射し、該コーティング用部材からスパッタされるコーティング用導電性物質を試料表面に付着させるようにしたことを特徴とする。
【００１０】
（２）請求項２記載のオージェ分析装置は、試料ホルダに保持された試料面上に電子線を照射し、試料表面から放出されるオージェ電子を検出して試料分析を行うオージェ分析装置であって、前記試料を移動及び傾斜させる試料駆動装置と試料面上にイオンを照射するためのイオン銃とを備えたオージェ分析装置において、前記試料ホルダは、導電性物質よりなるコーティング用部材を該コーティング用部材が前記試料の周辺の試料面を俯瞰できる位置に配置されるように支持する支持機構を有し、前記試料駆動装置は、前記コーティング用部材が前記イオン銃からのイオンビーム通路上に配置される状態と、前記試料面が電子線通路上に配置され、試料への電子線照射に基づくオージェ電子分析が可能な状態との２つの状態を取りうるように構成されていることを特徴とする。
【００１１】
（３）請求項３記載のオージェ分析装置は、前記請求項２記載のオージェ分析装置において、前記試料駆動装置を制御する制御装置を備え、該制御装置は、少なくともコーティングモードとオージェ分析モードの２つのモードを選択可能に設けられると共に、前記コーティング用部材を前記イオン銃からのイオンビーム通路上に配置させるための前記試料駆動装置の第１の設定情報と、前記試料面が電子線通路上に配置され、試料への電子線照射に基づくオージェ分析が可能となるような前記試料駆動装置の第２の設定情報とを記憶しており、コーティングモードが選択された時には、前記第１の設定情報に基づき、自動的に前記コーティング用部材を前記イオン銃からのイオンビーム通路上に配置させるように制御することを特徴とする。
【００１２】
（４）請求項４記載の発明は、前記請求項１乃至３のいずれかの発明に使用される試料ホルダであって、導電性物質よりなるコーティング用部材を前記試料の周辺の試料面を俯瞰できる位置に配置されるように支持する支持機構を有することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１３】
本発明は以下に示すような効果を有する。
（１）請求項１記載の発明によれば、オージェ分析装置内で、試料ホルダに取り付けた導電性物質をイオン銃からのイオンビームによりスパッタし、スパッタした導体物質を絶縁物試料上に付着させて導電膜を形成させるオージェ分析装置における試料表面への導電膜形成方法が提供されるため、コーティング後直ちにオージェ分析を行って導電膜による帯電防止効果を判定することにより、短時間で適切な厚さの導電膜を形成することができる。
【００１４】
（２）請求項２記載の発明によれば、試料ホルダに取り付けた導電性物質をイオン銃からのイオンビームによりスパッタし、スパッタした導体物質を絶縁物試料上に付着させて導電膜を形成させることの可能なオージェ分析装置が提供されるため、すぐにオージェ分析を行って導電膜による帯電防止効果を判定して短時間で適切な厚さの導電膜を形成することができる。
【００１５】
（３）請求項３記載の発明によれば、コーティングモードが選択された時には、前記第１の設定情報に基づき、自動的に前記コーティング用部材を前記イオン銃からのイオンビーム通路上に配置させることができる。
【００１６】
（４）請求項４記載の発明によれば、請求項１乃至３のいずれかの発明に使用される新規な試料ホルダが提供される。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明の一実施例を示す構成図である。
【図２】導体物質をスパッタして絶縁物試料にコーティングする様子を示す図である。
【図３】Ｆｅのコーティング時間とＭｇＯ基板上の元素濃度変化を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
先に述べたように、絶縁物試料を分析する場合、ＳＥＭやＥＰＭＡといった電子線を用いた分析装置では、試料表面にＣやＡｕ等の導電性物質を均一に厚さ１０〜１００ｎｍ程度コーティングすることで、帯電の影響を消失させてから分析を行なっている。しかしながら、オージェ分析では、最表面から約６ｎｍ程度の領域を分析する表面分析手法であるため、ＳＥＭやＥＰＭＡのように１０ｎｍ以上の厚さにコーティングすると、導電性物質を分析することになり、試料分析ができない。
【００１９】
そこで、試料を構成していない導電性物質を均一に２〜３ｎｍ程度コーティングできれば、絶縁物試料であっても、帯電の影響が小さくなり、オージェ分析も可能になるが、従来のように専用のコーティング装置を使用すると、コーティング装置を用いたコーティングとオージェ分析装置による帯電防止効果の判定を繰り返し行わねばならず、適切な厚さの導電膜を形成するのに長時間を要する。
【００２０】
本発明者は、オージェ分析装置の多くは、試料表面の清浄化や深さ方向分析などのために試料にイオンビームを照射するイオン銃を備えていることに着目し、このイオン銃を利用して導電性物質をスパッタして試料に付着させて導電膜を形成することを着想した。導電性物質は、試料の周囲で試料面の上方から試料面を俯瞰するように試料ホルダに取り付けられ、コーティング時には、試料駆動機構を駆動することにより導電性物質がイオンビーム通路に配置される。そして、イオンビームを照射することにより、導電性物質がスパッタされ試料面に付着し導電薄膜が形成される。
【００２１】
以下、図面を参照して本発明の実施例を詳細に説明する。図１は本発明の一実施例を示す要部の構成図である。図において、１はオージェ分析装置の高真空に維持された試料室内部に配置される絶縁物試料、２は該絶縁物試料１を保持する試料ホルダである。試料１には、図示しない電子線発生手段で生成された電子線ＥＢが細く絞られて照射される。３は先端部表面にコーティング用導電性物質Ａを保持した支持板で、導電性物質Ａが絶縁物試料１の周囲の高い位置から試料表面を俯瞰する位置に来るように、試料ホルダ２にビス止めなどにより取り付けられる。この導電性物質Ａとしては、絶縁物試料１に含まれない元素が用いられる。
【００２２】
４は試料ホルダ２を試料表面内でＸ，Ｙの２軸方向及び電子線ＥＢに平行なＺ軸方向の３軸方向に移動させることができ、併せて試料をＺ軸を中心に任意の回転角だけ回転させることができる他、Ｘ軸又はＹ軸を中心として回転させる(傾斜(チルト))ことができる位置調整機構である。該位置調整機構４としては、例えばゴニオメータが好適に用いられる。ゴニオメータは、図示しない制御装置によるコンピュータコントロールで、Ｘ移動,Ｙ移動,Ｚ移動,チルト,回転が制御できるものであるものとする。
【００２３】
５は電子線ＥＢが絶縁物試料１に照射された時に、該絶縁物試料１より放出されるオージェ電子を導入してエネルギー分光を行うアナライザ(電子分光器)である。該アナライザ５の出力は処理装置６に送られて処理される。７は該処理装置６に接続された表示部であり、アナライザ５から得られたオージェスペクトルや処理装置による分析結果が表示される。該表示部６としては、例えばＣＲＴや液晶表示器（ＬＣＤ）が用いられる。
【００２４】
１０は例えばＡｒイオンビームＩＢを発生するイオン銃であり、予め定められた入射角度で試料面にイオンビームＩＢを照射させることができるように配置されている。
図２はこのような構成を持つ装置を用いて導体物質をスパッタして絶縁物試料にコーティングする様子を示す図である。図１と同一のものは、同一の符号を付して示す。図２において、支持板３が取り付けられた試料ホルダ２は、図１に示されているように試料面が水平で電子線ＥＢを試料面に照射してオージェ分析が可能な状態から、位置調整機構４のチルト機能によりほぼ９０度倒されている。これにより、前記支持板３に保持されたコーティング用導電性物質ＡがイオンビームＩＢの通路上に配置される。
【００２５】
この状態で、イオン銃１０からイオンビームＩＢを発生させると、支持板３に取り付けられている導電性物質ＡがイオンビームＩＢの照射を受けてスパッタされる。スパッタされた導電性物質Ａの粒子は、イオン銃と反対方向に位置する絶縁物試料１に向かい、その表面に付着して導電薄膜が形成される。
【００２６】
このようにしてある程度コーティングを行なったら、位置調整機構４により図１の状態に戻るようにステージを駆動させる。そして、図１の状態において、絶縁物試料１に電子ビームＥＢを照射してオージェ分析を行い、オペレータは絶縁物試料１の帯電による影響を確認する。得られたオージェスペクトルから、帯電による影響が導電薄膜により緩和され、満足できるオージェ分析が可能と判断されれば、そのまま測定が継続される。
【００２７】
一方、導電薄膜の厚みが足りないと判定された場合には、再び図２の状態に戻して追加のコーティングが行われる。
先に説明したように、導電性物質をコーティングすればする程、帯電の影響は小さくなり、オージェ分析が容易になるが、本来の試料表面の情報が失われる。そこで、図２のコーティングと図１のオージェ分析による判定のプロセスを交互に行い、判定結果に基づいて、なんとかオージェ分析が可能となる状態でコーティングを終了する。
【００２８】
従来は、コーティングする装置とオージェ分析装置は別々の装置であるので、装置間で試料搬送を繰り返す必要があるため、作業が非常に煩雑となり長時間を要していた。本発明を用いれば、オージェ装置の超高真空チャンバの中でコーティングと判定を行なうことができるため、適切な厚さの導電薄膜を短時間で形成することができ、準備作業を含めたトータルでの分析所要時間を短縮することができる。
【００２９】
このように、本発明によれば、オージェ分析装置内で、導電性物質を試料の周囲に配置し、イオン銃によりスパッタし、スパッタした導電性物質を絶縁物試料上に薄膜形成させるように構成したので、絶縁物試料表面にオージェ分析と帯電防止効果を両立させる適切な厚みの導電薄膜を短時間で形成させることができる。
【００３０】
なお、上述した構成例では、１つの導電性物質を支持板に保持させたが、複数の導電積物質を保持させるようにしても良いし、異なる導電性物質を保持させた複数の支持板を試料の周囲に配置するようにしても良い。そして、位置調整機構４を用いて異なる導電性物質を順次あるいは切り換えてイオンビーム通路上に配置するようにすれば、任意の導電性物質を選んで薄膜形成することができる。また、異なる導電性物質による多層の薄膜を形成することも可能となる。
【００３１】
また、位置調整機構４を用いて試料ホルダを、図１のオージェ分析が可能な状態(オージェ分析モード)と、図２のコーティングのための状態(コーティングモード)に切り換えるにあたり、位置調整機構４を制御する制御装置内に、図２のコーティングモードの状態を設定する情報と、図１のオージェ分析モードの状態を設定する情報を記憶させておくことが好ましい。このようにすれば、オペレータが２つのモードを交互に指定するだけで、図１の状態と図２の状態を自動的に切り換えて設定することができ、操作性が向上すると共に、作業時間を更に短縮することが可能となる。
【実施例】
【００３２】
本発明を評価するための基礎実験を行なった。試料は電気絶縁性の高いＭｇＯ基板で、その周囲に配置するコーティング用導電性物質にＦｅ(鉄)を用いた。スパッタコーティング時には、図２の状態からイオン銃１０で導電性物質にＡｒイオンを照射してスパッタリングさせ、この結果発生したＦｅ微粒子をＭｇＯ基板の表面に付着させ、２〜３ｎｍの厚さの導電薄膜を形成させた。
【００３３】
オージェ分析時には、試料ホルダをゴニオメータでチルトさせてオージェ分析モードとし、Ｆｅの薄膜が形成されたＭｇＯ基板表面に電子線ＥＢを照射し、表面から放出されるオージェ電子をアナライザ５に取り込んでオージェ分析を行った。
【００３４】
図３は、Ｆｅのコーティング時間とＭｇＯ基板上の元素濃度変化を示す図である。図において、横軸はコーティング時間、縦軸は元素濃度変化を示す。コーティング時間を増やすとＦｅの濃度は増加するが、ＭｇとＯの濃度は減少する。このことから、妥当な(例えば図３においてＴで示される範囲の)コーティング時間でコーティングを中止すれば、ＭｇとＯの濃度に関する情報が十分に確保され、コーティングされたＦｅの情報が最小限に抑えられた適切な厚さ（２〜３ｎｍ）の導電膜を試料上に形成することができることが分かる。
【００３５】
以上の説明から明らかなように、本発明によれば、絶縁物試料表面に極く薄い導電膜を短時間で形成させることができるオージェ分析装置における試料表面への導電膜形成方法、オージェ分析装置及びオージェ分析装置用試料ホルダが提供されるため、絶縁物試料のオージェ分析を短時間で行なうことが可能となり、実用上の効果が極めて大きい。
【符号の説明】
【００３６】
１    絶縁物試料
２    試料ホルダ
３    支持板
４    位置調整機構
５    アナライザ
６    処理装置
７    表示装置
１０  イオン銃
Ａ    コーティング用導体物質
ＥＢ  電子線
ＩＢ  イオンビーム
【図１】
2011085533.tif 000003
【図２】
2011085533.tif 000004
【図３】
2011085533.tif 000005