(57)【要約】【課題】マイクロリアクタを包含するマイクロリアクタラインのインライン洗浄が可能なマイクロリアクタライン洗浄システムを提供する。【解決手段】マイクロリアクタ２０と、前記マイクロリアクタ２０が介装された第１の流路１２と、前記第１の流路１２の前記マイクロリアクタ２０の上流側で合流し、前記マイクロリアクタ２０及び前記第１の流路１２に洗剤４４、すすぎ水５２、揮発性溶剤６０の順に流通させる洗浄機構（第１の流路１２に合流する第２の流路３６、第２の流路３６に合流する第１の供給手段３８乃至第５の供給手段７０等）と、を有することを特徴とする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
マイクロリアクタと、
前記マイクロリアクタが介装された流路と、
前記流路の前記マイクロリアクタの上流側で合流し、前記マイクロリアクタ及び前記流路に洗剤、すすぎ水、揮発性溶剤の順に流通させる洗浄機構と、を有することを特徴とするマイクロリアクタライン洗浄システム。
【請求項２】
前記洗浄機構は、
前記流路の前記マイクロリアクタの上流側で合流する第２の流路と、
前記流路と前記第２の流路の合流位置に介装され、前記マイクロリアクタの上流側を前記流路の上流側及び前記第２の流路のいずれか一方に接続可能な第１の接続切替弁と、
前記第２の流路に合流し、前記第２の流路に洗剤を供給可能な第１の供給手段と、
前記第２の流路に合流し、前記第２の流路にすすぎ液を供給可能な第２の供給手段と、
前記第２の流路に合流し、前記第２の流路に揮発性溶剤を供給可能な第３の供給手段と、
前記第１の接続切替弁を前記第２の流路側に接続したのち、前記第１の供給手段、前記第２の供給手段、前記第３の供給手段の順に切り替え駆動させ、前記洗剤、前記すすぎ液、前記揮発性溶剤をそれぞれ前記流路に供給する制御を行なう制御手段と、を有することを特徴とする請求項１に記載のマイクロリアクタライン洗浄システム。
【請求項３】
前記流路の前記マイクロリアクタの下流側には、前記マイクロリアクタの下流側を前記流路の下流側及び前記第１の供給手段側のいずれか一方に接続可能な第２の接続切替弁が介装され、
前記制御手段は、前記第１の供給手段の駆動時に前記第２の接続切替弁を前記第１の供給手段側に接続する制御を行なうことを特徴とする請求項２に記載のマイクロリアクタライン洗浄システム。
【請求項４】
前記制御手段は、前記第１の供給手段を駆動させたのち所定時間経過後に前記第２の接続切替弁を前記第１の供給手段側に接続する制御を行なうことを特徴とする請求項３に記載のマイクロリアクタライン洗浄システム。
【請求項５】
前記第２の流路には、前記第２の流路に第２の洗剤を供給する第４の供給手段が介装され、
前記制御手段は、前記洗剤の供給後且つ前記すすぎ液を供給する前に前記第２の接続切替弁を前記流路の下流側に接続するとともに前記第４の供給手段を駆動する制御を行なうことを特徴とする請求項３または４に記載のマイクロリアクタライン洗浄システム。
【請求項６】
前記流路の前記マイクロリアクタの下流側には、前記マイクロリアクタの下流側を前記流路の下流側及び前記第３の供給手段側のいずれか一方に接続可能な第３の接続切替弁が介装され、
前記制御手段は、前記第３の供給手段の駆動時に前記第３の接続切替弁を前記第３の供給手段側に接続する制御を行なうことを特徴とする請求項２乃至５のいずれか１項に記載のマイクロリアクタライン洗浄システム。
【請求項７】
前記制御手段は、前記第３の供給手段を駆動させたのち所定時間経過後に前記第３の接続切替弁を前記第３の供給手段側に接続する制御を行なうことを特徴とする請求項６に記載のマイクロリアクタライン洗浄システム。
【請求項８】
前記第２の流路には、前記第２の流路に第２の揮発性溶剤を供給する第５の供給手段が介装され、
前記制御手段は、前記揮発性溶剤の供給後に前記第５の供給手段を駆動する制御を行なうことを特徴とする請求項６または７に記載のマイクロリアクタライン洗浄システム。
【請求項９】
前記第２の流路には、前記第２の流路に流路乾燥用のエアを供給するエア供給手段が介装され、
前記制御手段は、
前記第５の供給手段を駆動させたのち、前記エア供給手段を駆動する制御を行なうことを特徴とする請求項８に記載のマイクロリアクタライン洗浄システム。
【請求項１０】
前記流路には、前記流路内の圧力を測定し、圧力の情報を前記制御手段に出力する圧力計が設けられ、
前記制御手段は、前記圧力が所定の圧力値になったときに前記第１の接続切替弁を前記第２の流路側に接続して各供給手段を駆動する制御を行なうことを特徴とする請求項２乃至９のいずれか１項に記載のマイクロリアクタライン洗浄システム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、混合・乳化・化学反応装置としてのマイクロリアクタに関し、特にリアクタ本体及びライン中の構成部品・機器を分解することなく、効率的にインライン洗浄するための技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
マイクロリアクタは、直径数μｍから数百μｍの微細な流路を有する構造体である。またマイクロリアクタの流路内は層流で安定した流れが形成され、比表面積の割合が大きい。よって原料の混合特性、熱伝達特性が大きく向上するため原料の反応効率が向上することになる。このような特性を有するマイクロリアクタは、混合・乳化・化学反応を行なうためのデバイスとして近年注目を集めている。
【０００３】
マイクロリアクタは、流路が微細であるためにマイクロリアクタ１台当たりの流量は小さい。このため生産装置としての生産量を増やすために複数台のリアクタを並列に配置（ナンバリングアップ）して用いるのが通常である（特許文献１参照）。
【０００４】
マイクロリアクタの運転過程では、原料中の成分あるいは反応生成物・副生成物が流路内に吸着・析出し流路の壁面に堆積することによって、時間の経過とともに流路が閉塞する可能性がある。そのような場合、ライン中の圧力が上昇し、構成部品・機器が破損したり、また反応条件の変化により生成物の品質に悪影響を及ぼす虞がある。
【０００５】
上記の事態を回避するためには、マイクロリアクタを洗浄し、流路内に堆積した汚れを除去しなければならない。一般にナンバリングアップにより機器構成が複雑化しており、ライン中の構成部品・機器を全て分解することが非常に煩雑であることや、また洗浄を実施した直後に運転を再開することができれば生産効率が向上することから、洗浄方法としては、マイクロリアクタ本体やライン構成部品・機器の分解・組み立て作業が不要なインライン洗浄（定置洗浄またはＣＩＰ：Ｃｌｅａｎｉｎｇ  Ｉｎ  Ｐｌａｃｅ）が望ましい。
【０００６】
図２に従来技術に係るマイクロ化学反応システムを示す。図２に示すように特許文献１においては、２種以上の原料を供給する原料供給部１０２と、それぞれが前記２種以上の原料を合成させることによって反応を進行させるマイクロ化学チップ１０４とを有する複数の反応ライン１０６を並列に設置したマイクロ化学反応システム１００であって、前記反応ライン１０６は定常的に稼動する定常ライン１０８と少なくとも１つの予備ライン１１０を有し、前記定常ライン１０８にはそれぞれ定常ライン１０８が異常状態であることを検出する状態検出手段１１２、１１４、１１６が設けられ、前記原料供給部１０２と前記複数の反応ライン１０６の間には定常ライン１０８が異常状態となったときに原料を予備ライン１１０へ流すための供給切替弁１１８が設けられた構成が開示されている。
【０００７】
また特許文献２においては、反応後のマイクロ化学デバイスに酸化剤水溶液を通液する方法が開示されている。
しかし、特許文献１においては具体的な洗浄方法については明示されておらず、また通常状態であれば予備ライン１１０を用いないので、予備ライン１１０を設けた分だけ生産効率が低下する問題がある。また特許文献２においては洗浄方法も具体的に示されているが、洗浄後リアクタ内に残存した洗浄液・すすぎ液の影響については述べられておらず、長時間マイクロリアクタを使用しない場合は、微生物発生や構成部品の侵食を引き起こす虞がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２００７−２２２８４９号公報
【特許文献２】特開２０００−１４４６３４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
そこで本発明は、上記問題点に着目し、マイクロリアクタ本体及びマイクロリアクタが介装されたライン中の構成部品・機器を任意の時間・条件により自動でインライン洗浄して流路内の汚れを除去し、マイクロリアクタ及びラインを初期状態に回復させ効率的にラインを製造工程に復帰させるマイクロリアクタの洗浄システムを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記目的達成のため、本発明に係るマイクロリアクタの洗浄システムは、第１には、マイクロリアクタと、前記マイクロリアクタが介装された流路と、前記流路の前記マイクロリアクタの上流側で合流し、前記マイクロリアクタ及び前記流路に洗剤、すすぎ水、揮発性溶剤の順に流通させる洗浄機構と、を有することを特徴とする。
【００１１】
上記構成により、洗剤によりマイクロリアクタ及びマイクロリアクタが介装された流路を洗浄するとともに、洗剤をすすぎ液により流路から排出し、洗剤により落としきれなかった流路内の被洗浄成分を、揮発性溶剤を用いて洗浄することになる。よって、マイクロリアクタ及び流路を分解することなく確実に洗浄することができる。
【００１２】
第２には、前記洗浄機構は、前記流路の前記マイクロリアクタの上流側で合流する第２の流路と、前記流路と前記第２の流路の合流位置に介装され、前記マイクロリアクタの上流側を前記流路の上流側及び前記第２の流路のいずれか一方に接続可能な第１の接続切替弁と、前記第２の流路に合流し、前記第２の流路に洗剤を供給可能な第１の供給手段と、前記第２の流路に合流し、前記第２の流路にすすぎ液を供給可能な第２の供給手段と、前記第２の流路に合流し、前記第２の流路に揮発性溶剤を供給可能な第３の供給手段と、前記第１の接続切替弁を前記第２の流路側に接続したのち、前記第１の供給手段、前記第２の供給手段、前記第３の供給手段の順に切り替え駆動させ、前記洗剤、前記すすぎ液、前記揮発性溶剤をそれぞれ前記流路に供給する制御を行なう制御手段と、を有することを特徴とする。
上記構成により、流路に洗剤、すすぎ水、揮発性溶剤の順でこれらの流体を確実に流通させることができる。
【００１３】
第３には、前記流路の前記マイクロリアクタの下流側には、前記マイクロリアクタの下流側を前記流路の下流側及び前記第１の供給手段側のいずれか一方に接続可能な第２の接続切替弁が介装され、前記制御手段は、前記第１の供給手段の駆動時に前記第２の接続切替弁を前記第１の供給手段側に接続する制御を行なうことを特徴とする。
上記構成により、洗剤は流路と第２の流路との間で循環させることができるので、洗剤の消費量を節約しつつマイクロリアクタ及び流路の洗浄を確実に行うことができる。
【００１４】
第４には、前記制御手段は、前記第１の供給手段を駆動させたのち所定時間経過後に前記第２の接続切替弁を前記第１の供給手段側に接続する制御を行なうことを特徴とする。
上記構成により、洗剤を流通させた直後に発生する大量の被洗浄成分を流路から排出したのち流路と第２の流路との間で洗剤を循環させることになる。よって循環させる洗剤の被洗浄成分による劣化を抑制して、効率よく洗浄を行うことができる。
【００１５】
第５には、前記第２の流路には、前記第２の流路に第２の洗剤を供給する第４の供給手段が介装され、前記制御手段は、前記洗剤の供給後且つ前記すすぎ液を供給する前に前記第２の接続切替弁を前記流路の下流側に接続するとともに前記第４の供給手段を駆動する制御を行なうことを特徴とする。
上記構成により、被洗浄成分を含有する洗剤を第２の洗剤により流路から排出することになる。よって被洗浄成分と第２の供給手段が供給するすすぎ液とが混ざり合い、被洗浄成分が流路に再付着する、または被洗浄成分が変質し流路に再付着することを防止して流路の洗浄度の劣化を防止することができる。
【００１６】
第６には、前記流路の前記マイクロリアクタの下流側には、前記マイクロリアクタの下流側を前記流路の下流側及び前記第３の供給手段側のいずれか一方に接続可能な第３の接続切替弁が介装され、前記制御手段は、前記第３の供給手段の駆動時に前記第３の接続切替弁を前記第３の供給手段側に接続する制御を行なうことを特徴とする。
上記構成により、揮発性溶剤は流路と第２の流路との間で循環させることができるので、揮発性溶剤の消費量を節約しつつマイクロリアクタ及び流路の洗浄を確実に行うことができる。
【００１７】
第７には、前記制御手段は、前記第３の供給手段を駆動させたのち所定時間経過後に前記第３の接続切替弁を前記第３の供給手段側に接続する制御を行なうことを特徴とする。
上記構成により、揮発性溶剤を流通させた直後に発生する大量の被洗浄成分を流路から排出したのち流路と第２の流路との間で揮発性溶剤を循環させることになる。よって循環させる揮発性溶剤の被洗浄成分による劣化を抑制して、効率よく洗浄を行うことができる。
【００１８】
第８には、前記第２の流路には、前記第２の流路に第２の揮発性溶剤を供給する第５の供給手段が介装され、前記制御手段は、前記揮発性溶剤の供給後に前記第５の供給手段を駆動する制御を行なうことを特徴とする。
上記構成により、被洗浄成分を含有する揮発性溶剤を第２の揮発性溶剤により流路から排出することになる。よって被洗浄成分が流路に再付着することを防止して流路の洗浄度の劣化を防止することができる。
【００１９】
第９には、前記第２の流路には、前記第２の流路に流路乾燥用のエアを供給するエア供給手段が介装され、前記制御手段は、前記第５の供給手段を駆動させたのち、前記エア供給手段を駆動する制御を行なうことを特徴とする。
上記構成により、第２の揮発性溶剤を短時間に蒸発させ速やかに製造工程に移行させるとともに、製造工程において原料液と第２の揮発性溶剤との混合を防止して高品質な生成物を製造することができる。
【００２０】
第１０には、前記流路には、前記流路内の圧力を測定し、圧力の情報を前記制御手段に出力する圧力計が設けられ、前記制御手段は、前記圧力が所定の圧力値になったときに前記第１の接続切替弁を前記第２の流路側に接続して各供給手段を駆動する制御を行なうことを特徴とする。
上記構成により、各供給手段による洗浄を自動で行うことができるので、マイクロリアクタを介装した流路において洗浄工程を包含した製造工程を効率よく行なうことができる。
【発明の効果】
【００２１】
本発明に係るマイクロリアクタライン洗浄システムによれば、マイクロリアクタの効率的なインライン洗浄が可能となり、装置としての生産性・メンテナンス性を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】本実施形態に係るマイクロリアクタライン洗浄システムの模式図である。
【図２】従来技術に係るマイクロ化学反応システムの模式図を示す。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
以下、本発明を図に示した実施形態を用いて詳細に説明する。但し、この実施形態に記載される構成要素、種類、組み合わせ、形状、その相対配置などは特定的な記載がない限り、この発明の範囲をそれのみに限定する主旨ではなく単なる説明例に過ぎない。
【００２４】
図１に本実施形態に係るマイクロリアクタライン洗浄システム１０を示す。本実施形態に係るマイクロリアクタライン洗浄システム１０は、マイクロリアクタ２０と、前記マイクロリアクタ２０が介装された流路（第１の流路１２）と、前記第１の流路１２の前記マイクロリアクタ２０の上流側で合流し、前記マイクロリアクタ２０及び前記第１の流路１２に洗剤４４、すすぎ水５２、揮発性溶剤６０の順に流通させる洗浄機構（後述の第１の供給手段３８乃至第５の供給手段７０、制御手段８２等）と、を有するものである。
【００２５】
また本実施形態のマイクロリアクタライン洗浄システム１０は、製造工程においてマイクロリアクタラインである第１の流路１２の圧力値を測定し、圧力値が基準値を超えた場合に製造工程を中断して洗浄工程に移行させ、洗浄工程が終了したのちに再び製造工程に復帰させるものである。
【００２６】
本実施形態の適用対象となる第１の流路１２は、上流から、原料タンク１４、配管１２ａ、第１の接続切替弁となる第１の三方弁２６、配管１２ｂ、ポンプ１８、配管１２ｃ、マイクロリアクタ２０、配管１２ｄ、第２の接続切替弁となる第２の三方弁２８、配管１２ｅ、第３の接続切替弁となる第３の三方弁３０、配管１２ｆ、第４の三方弁３２、配管１２ｇ、受給タンク２２の順に接続した構成を有している。そして原料タンク１４及びポンプ１８に一つの流路として共有する２つの（３つ以上でも良い）配管１２ｃはマイクロリアクタ２０において合流する。そして原料タンク１４から供給された原料液１６はマイクロリアクタ２０で合流して所定の生成物２４（生成物を包含する液体）が生成され、マイクロリアクタ２０の下流側から生成物２４が供出され、受給タンク２２に蓄えられる。
【００２７】
マイクロリアクタ２０は、例えば２つのプレートを張り合わせた態様の構造を有し、プレートの貼り合わせる面の互いに対向する位置に断面が半円形の溝が形成され、この溝を対向させた状態でプレートを貼り合わせることにより断面が円形のマイクロ流路がチップ内に形成されている。
【００２８】
マイクロリアクタ２０を用いた製造工程においては、さまざまな単位操作及び反応操作が行なわれる。例えば単位操作としては、混合、分離、分級、ろ過、加熱、冷却、熱交換、抽出、晶析、溶解、蒸発、蒸留、吸収、吸着等があり、また反応操作としては、無機物質や有機物質を対象としてイオン反応、酸化還元反応、電界反応、硝化反応、燃焼反応、焼成反応、焙燃反応、ハロゲン化反応、スルホン化反応、アルキル化反応、エステル化反応、醗酵反応、熱反応、触媒反応、ラジカル反応、重合反応等がある。これらの操作を行なうため、マイクロリアクタの材料としては、セラミック、ガラス、シリコーン、樹脂などの材料を用いることができる。またマイクロリアクタ２０に高い熱伝導性を求めるのであれば金属等を用いることができる。なお、マイクロリアクタ２０には温度調整器（不図示）が取り付けられ、後述の制御手段等により上述の単位操作のためのマイクロリアクタ内の温度の最適化がなされる。
【００２９】
第１の三方弁２６は配管１２ｂを原料タンク１４側の配管１２ａ及び第２の流路３６を構成する配管３６ａのいずれか一方に接続可能な構成を有し、後述の制御手段８２により接続先の切り替え制御が行なわれる。
【００３０】
第２の三方弁２８は、配管１２ｄを、第３の三方弁３０と接続する配管１２ｅ及び後述の第１の供給手段３８に接続する配管２８ａのいずれか一方に接続可能な構成を有し、後述の制御手段８２により接続先の切り替え制御が行なわれる。第３の三方弁３０は、配管１２ｅを第４の三方弁３２に接続する配管１２ｆ（第１の流路１２側）及び後述の第３の供給手段５４に接続する配管３０ａ（第２の流路３６側）のいずれか一方に接続可能な構成を有し、後述の制御手段８２により接続先の切り替え制御が行なわれる。なお第１の流路１２において第２の三方弁２８と第３の三方弁３０の取り付け位置を互いに取り替えて介装してもよい。第４の三方弁３２は、配管１２ｆを受給タンクに接続する配管１２ｇ（第１の流路１２側）及び廃液タンク３４に接続する配管３４ａのいずれか一方に接続可能な構成を有し、後述の制御手段８２により接続先の切り替え制御が行なわれる。
【００３１】
第１の流路１２において、ポンプ１８とマイクロリアクタ２０との間（配管１２ｃ）には圧力計８０が設けられている。圧力計８０は圧力値の情報を後述の制御手段に出力する。マイクロリアクタ２０の流路の内径は、第１の流路１２全体を構成する配管の内径より小さいので、ポンプ１８とマイクロリアクタ２０との間（配管１２ｃ）において一定の圧力が発生する。特にマイクロリアクタ２０内の内壁に生成物が付着するとマイクロリアクタ２０内の流路径が小さくなるので、圧力計８０が検知する圧力は増加することになる。
【００３２】
第２の流路３６は、第１の流路１２に第１の流路１２を洗浄するための流体（洗剤４４、第２の洗剤６８、すすぎ液５２、揮発性溶剤６０、第２の揮発性溶剤７６、乾燥空気等）を供給するものである。第２の流路３６は第１の三方弁２６に近い順に、第１の三方弁２６に接続する配管３６ａ、第１の供給手段３８、配管３６ｂ、第４の供給手段６２、配管３６ｃ、第２の供給手段４６、配管３６ｄ、第３の供給手段５４、配管３６ｅ、第５の供給手段７０、配管３６ｆ、コンプレッサー７８が接続された構成を有している。
【００３３】
第１の供給手段３８は、洗剤４４で満たされた第１の供給タンク４０と、第２の流路３６に介装された第５の三方弁４２を有する。第５の三方弁４２は、第１の三方弁２６に接続する配管３６ａを、第１の供給タンクに接続する配管４０ａ及び第４の供給手段６２に接続する配管３６ｂのいずれか一方に接続可能とされ、後述の制御手段８２により接続先の切替え制御が行なわれる。第１の供給タンク４０に満たされる洗剤４４は、第１の流路１２に流通させる原料に応じて適宜選択されるが、水酸化ナトリウムや次亜塩素酸ナトリウム等を含有するアルカリ性水溶液や界面活性剤等が用いられる。また原料液１６が油脂状のものであれば有機溶剤等も用いることができる。ここで第１の三方弁２６を第２の流路３６側に接続し、第５の三方弁４２を第１の供給タンク４０側に接続することにより、洗剤４４はポンプ１８により吸引されてマイクロリアクタ２０を含め第１の流路１２を流通させることができる。なお、洗浄効率を高めるため、第１の供給タンク４０に蓄えられた洗剤４４を加熱手段（不図示）により加熱しても良い。
【００３４】
さらに、第１の供給タンク４０は上述の第２の三方弁２８と配管２８ａにより接続されている。さらに後述の制御手段８２により第５の三方弁４２が配管４０ａに接続したときに、第２の三方弁２８を配管２８ｂに接続するように制御することができる。よって、第１の供給タンク４０から第２の流路３６に供給された洗剤４４は第１の三方弁２６を介して第１の流路１２を流通したのち、第２の三方弁２８を介して再び第１の供給タンク４０に戻り、洗剤４４は第１の流路１２と第２の流路３６との間を循環することになる。このように洗剤４４を循環させることにより洗剤４４の消費を節約してランニングコストを抑制することができる。
【００３５】
第２の供給手段４６は、すすぎ液５２（例えば純水）で満たされた第２の供給タンク４８と、第６の三方弁５０を有する。第６の三方弁５０は、第４の供給手段に接続する配管３６ｃを第２の供給タンク４８に接続する配管４８ａ及び第３の供給手段５４に接続する配管３６ｄのいずれか一方に接続可能とされ、後述の制御手段８２により接続先の切替え制御が行なわれる。そして後述の制御手段８２により第１の三方弁２６を第２の流路３６側に接続し、第６の三方弁５０を配管４８ａに接続することにより、すすぎ液５２はポンプ１８により吸引されてマイクロリアクタ２０を含め第１の流路１２に流通させることができる。
【００３６】
第３の供給手段５４は、揮発性溶液６０で満たされた第３の供給タンク５６と、第２の流路３６に介装された第７の三方弁５８を有する。第７の三方弁５８は、第６の三方弁５０に接続する配管３６ｄを第３の供給タンク５６に接続する配管５６ａ及び第５の供給手段７０に接続する配管３６ｅのいずれか一方に接続可能とされ、後述の制御手段８２により接続先の切替え制御が行なわれる。そして後述の制御手段８２により第１の三方弁２６を第２の流路３６側に接続し、第７の三方弁５８を配管５６ａに接続することにより、揮発性溶剤６０はポンプ１８により吸引されてマイクロリアクタ２０を含め第１の流路１２に流通させることができる。ここで揮発性溶液６０は、第１の流路１２内の水分や被洗浄成分による残存汚れを取り込むために用いられ、揮発性溶液６０としてアルコール等の両親媒性のものを用いることが望ましい。
【００３７】
さらに、第３の供給タンク５６は上述の第３の三方弁３０に接続する配管３０ａに接続されている。そして後述の制御手段８２により第７の三方弁５８が配管５６ａに接続したときに、第３の三方弁３０を配管３０ａに接続するように制御することができる。よって第３の供給タンク５６から第２の流路３６に供給された揮発性溶剤６０は第１の三方弁２６を介して第１の流路１２を流通したのち、第３の三方弁３０を介して再び第３の供給タンク５６に戻り、揮発性溶剤６０は第１の流路１２と第２の流路３６との間を循環することになる。このように揮発性溶剤６０を循環させることにより揮発性溶剤６０の消費を節約してランニングコストを抑制することができる。
【００３８】
第４の供給手段６２は、第２の洗剤６８で満たされた第４の供給タンク６４と、第２の流路に介装された第８の三方弁６６を有する。第８の三方弁６６は、配管３６ｂを第４の供給タンク６４に接続する配管６４ａ及び第６の三方弁５０に接続する配管３６ｃのいずれか一方に接続可能とされ、後述の制御手段８２により接続先の切替え制御が行なわれる。第４の供給タンク６４に満たされる第２の洗剤６８は、上述の洗剤４４と同一材料であることが望ましいが異なる材料を用いてもよい。ここで第１の三方弁２６を第２の流路３６側に接続し、第８の三方弁６６を配管６４ａに接続することにより、第２の洗剤６８はポンプ１８により吸引されてマイクロリアクタ２０を含め第１の流路１２に流通させることができる。なお、洗浄効率を高めるため、第４の供給タンク６４に蓄えられた第２の洗剤６８を加熱手段により加熱しても良い。
【００３９】
第４の供給手段６２は後述の制御手段８２により、第１の供給手段３８の駆動後第２の供給手段４６の駆動前に駆動する。すなわち第２の洗剤６８は、上述の洗剤４４を供給後、被洗浄成分を含有し第１の流路１２に残留した洗剤４４を第１の流路１２から排出する役割を有する。これにより、被洗浄成分と第２の供給手段４６が供給するすすぎ液５２とが混ざり合い、被洗浄成分が第１の流路１２に再付着する、または被洗浄成分が変質し第１の流路１２に再付着することを防止して第１の流路１２の洗浄度の劣化を防止することができる。
【００４０】
第５の供給手段７０は、第２の揮発性溶剤７６で満たされた第５の供給タンク７２と、第２の流路３６に介装された第９の三方弁７４を有する。第９の三方弁７４は、配管３６ｅを第５の供給タンク７２に接続された配管７２ａ及び後述のコンプレッサー７８に接続する配管３６ｆのいずれか一方に接続可能とされ、後述の制御手段８２により接続先の切替え制御が行なわれる。そして後述の制御手段８２により第１の三方弁２６を第２の流路３６側に接続し、第９の三方弁７４を配管７２ａに接続することにより、第２の揮発性溶剤７６はポンプ１８により吸引されてマイクロリアクタ２０を含め第１の流路１２に流通させることができる。ここで第２の揮発性溶剤７６は、上述の揮発性溶剤６０と同一材料を用いることが望ましいが、異なる材料を用いてもよい。
【００４１】
第５の供給手段７０は、後述の制御手段８２により第３の供給手段５４の駆動後に駆動する。すなわち第２の揮発性溶剤７６は、第３の供給手段５４により供給され被洗浄成分を包含する揮発性溶剤６０を第１の流路１２から排出する役割を有する。よって、揮発性溶剤６０に含有する被洗浄成分が第１の流路１２に再付着することを防止して第１の流路１２の洗浄度の劣化を防止することができる。
【００４２】
エア供給手段となるコンプレッサー７８は、後述の制御手段８２により第５の供給手段７０を駆動したのちに駆動され、乾燥空気や窒素等の流路乾燥用のエアを第１の流路１２に供給して第１の流路１２内を乾燥させるものである。コンプレッサー７８は後述の制御手段８２によりその駆動が制御され、第１の三方弁２６を第２の流路３６側に接続し、第５の三方弁４２、第６の三方弁５０、第７の三方弁５８、第８の三方弁６６、第９の三方弁７４を全てコンプレッサー７８側に接続したときに駆動する。これにより、第２の揮発性溶剤７６を短時間に蒸発させ速やかに製造工程に移行させるとともに、製造工程において原料液１６と第２の揮発性溶剤７６との混合を防止して高品質な生成物２４を製造することができる。なお、エア供給手段としてはコンプレッサー７８以外にもガスボンベ（不図示）を用いてもよい。そして、後述の制御手段８２は、例えば配管３６ｆに設けられたバルブ（不図示）の開閉制御が可能な構成にすればよい。
【００４３】
制御手段８２は、例えばＰＣ（パーソナルコンピュータ）、ＰＣにインストールされたアプリケーション、及びＰＣの周辺機器であって、本実施形態の洗浄工程において、圧力計８０から入力される圧力値の情報をもとに、第１の三方弁２６乃至第９の三方弁７４の切替制御、ポンプ１８、コンプレッサー７８のオンオフ制御を一定の順序で行なうものである。そして制御手段８２は、第１の三方弁２６乃至第９の三方弁７４、ポンプ１８、コンプレッサー７８の駆動を、駆動信号を個別に出力することによりそれぞれ駆動させ、出力した駆動信号を個別に停止することにより、それぞれの駆動を停止させることができる。
【００４４】
なお、制御手段８２からの駆動信号がない場合において、第１の三方弁２６はマイクロリアクタ２０の上流側（配管１２ｂ）に接続し、第２の三方弁２８、第３の三方弁３０、第４の三方弁３２は受給タンク２２側に接続し、第５の三方弁４２、第６の三方弁５０、第７の三方弁５８、第８の三方弁６６、第９の三方弁７４はコンプレッサー７８側に接続するものとする。さらに制御手段８２は、通常の製造工程においてはマイクロリアクタ２０の温度調整、ポンプ１８の出力等を調整することができるものとする。
【００４５】
制御手段８２において、第１の供給手段３８を駆動させる場合は、第１の三方弁２６、第２の三方弁２８、第４の三方弁３２、第５の三方弁４２に駆動信号を出力する。第２の供給手段４６を駆動させる場合は、第１の三方弁２６、第４の三方弁３２、第６の三方弁５０に駆動信号を出力する。第３の供給手段５４を駆動させる場合は、第１の三方弁２６、第３の三方弁３０、第４の三方弁３２、第７の三方弁５８に駆動信号を出力する。
【００４６】
第４の供給手段６２を駆動させる場合は、第１の三方弁２６、第４の三方弁３２、第８の三方弁６６に駆動信号を出力する。第５の供給手段７０を駆動させる場合は、第１の三方弁２６、第４の三方弁３２、第９の三方弁７４に駆動信号を出力する。
【００４７】
コンプレッサー７８を駆動させる場合は、第１の三方弁２６、第４の三方弁３２、コンプレッサー７８に駆動信号を出力する。なお制御手段８２は、ポンプ１８への駆動信号を、各三方弁の切り替え直前に一旦停止させ、切り替え終了後に再び出力するものとする。また各三方弁の駆動・停止を行なう際に引き続き駆動させる他の三方弁については、制御手段８２は駆動信号を停止せずに継続して出力するものとする。
【００４８】
制御手段８２にはキー操作等により、圧力値の基準値が入力される。圧力値の基準値は、圧力計が測定した圧力値と比較する値である。マイクロリアクタ２０の内壁には被洗浄成分が付着するとマイクロリアクタ２０の流通断面積が小さくなるので、ポンプ１８とマイクロリアクタ２０との間の圧力は上昇する。よって圧力値の基準値はマイクロリアクタ２０において生成物２４を有効に生成可能な運転状態を表わす指標となっている。したがって本実施形態のマイクロリアクタの洗浄システムにおいて、前記第１の流路１２には、前記第１の流路１２内の圧力を測定し、圧力の情報を前記制御手段８２に出力する圧力計８０が設けられ、前記制御手段８２は、前記圧力が所定の圧力値になったときに前記第１の三方弁２６を前記第２の流路３６側に接続して各供給手段（第１の供給手段３８、第４の供給手段６２、第２の供給手段４６、第３の供給手段５４、第５の供給手段７０）を駆動する制御を行なうことになる。これにより、各供給手段による洗浄を自動で行うことができるので、マイクロリアクタ２０を介装した第１の流路１２において洗浄工程を包含した製造工程を効率よく行なうことができる。
【００４９】
第１の供給手段３８乃至第５の供給手段７０の各供給手段においては、必要とされる駆動時間がそれぞれ設けられており、制御手段８２は、各供給手段においてそれぞれ設けられた駆動時間に対応して各供給手段及びポンプ１８に駆動信号を出力するものとする。
【００５０】
マイクロリアクタ２０を包含する第１の流路１２内において洗浄やすすぎがどの程度進行したかを判断するためには、第１の流路１２中の流体における被洗浄成分の濃度や洗剤の濃度が製造工程に支障のない程度の値に達するまでの時間を測定することにより行なわれる。
【００５１】
被洗浄成分の濃度の測定は、クロマトグラフィー等の計測装置を第１の流路１２に介装することにより行なう。被洗浄成分の濃度の測定は他に分光スペクトル計、ＴＯＣ（全有機炭素）計等を用いても良い。被洗浄成分の濃度の経過測定は、第１の供給手段３８、第３の供給手段５４、第４の供給手段６２、第５の供給手段７０の駆動時に行う。なお、クロマトグラフィーを用いる場合において、洗剤４４（第２の洗剤６８）を流通させるときは水が媒質であり、揮発性溶剤６０（第２の揮発性溶剤）を流通させるときは揮発性溶剤６０そのものが媒質となる。よって媒質に対応してクロマトグラフィーのキャリア・使用カラムなどを取り替えるものとする。
【００５２】
洗剤４４（第２の洗剤６８）の濃度の測定は、第２の供給手段４６の駆動時に行なわれるが、例えば第１の流路１２から排出されるすすぎ液５２を上述のＴＯＣ計や電気伝導度計を用いて測定することもできる。また、洗剤４４が酸性或いはアルカリ性を有する場合はｐＨ計を用いることができる。そして本実施形態では、第１の供給手段３８、第４の供給手段６２、第２の供給手段４６、第３の供給手段５４、第５の供給手段７０の順に駆動させるので、この順に従って濃度を測定することが望ましい。
【００５３】
第１の供給手段３８は、洗剤４４を第１の流路１２と第２の流路３６との間を循環させるので、第１の供給手段３８を駆動させると、時間経過とともに被洗浄成分の濃度は上昇する。よって洗剤４４として充分に被洗浄成分の洗浄ができたとする濃度に達するまでの時間を測定し、この時間を第１の供給手段３８の駆動時間とする。
【００５４】
第４の供給手段６２は、第２の洗剤６８により被洗浄成分を含有する洗剤４４をすすぎ、第１の流路１２から洗剤４４及び第２の洗剤６８を排出するので、第４の供給手段６２を駆動させると、時間経過とともに被洗浄成分の濃度は低下する。よって第２の洗剤６８として充分に被洗浄成分の洗浄ができたとする濃度以下になるまでの時間を測定し、この時間を第４の供給手段６２の駆動時間とする。
【００５５】
第２の供給手段４６は、すすぎ液５２により洗剤４４（第２の洗剤６８）を第１の流路１２から排出するので、第２の供給手段４６を駆動すると、時間経過とともに洗剤４４（第２の洗剤６８）の濃度が低下する。よってすすぎ液５２として充分に洗剤４４（第２の洗剤６８）のすすぎができたとする濃度以下になるまでの時間を測定し、この時間を第２の供給手段４６の駆動時間とする。
【００５６】
第３の供給手段５４は、揮発性溶剤６０を第１の流路１２と第２の流路３６との間で循環させるので、第３の供給手段５４を駆動させると、時間経過とともに被洗浄成分の濃度は上昇する。よって揮発性溶剤６０として充分に被洗浄成分の洗浄ができたとする濃度に達するまでの時間を測定し、この時間を第３の供給手段５４の駆動時間とする。
【００５７】
第５の供給手段７０は、第２の揮発性溶剤７６により被洗浄成分を含有する揮発性溶剤６０をすすぎ、第１の流路１２から揮発性溶剤６０及び第２の揮発性溶剤７６を排出する。よって、第５の供給手段７０を駆動させると、時間経過とともに被洗浄成分の濃度は低下する。したがって第２の揮発性溶剤７６として充分に被洗浄成分の洗浄ができたとする濃度以下になるまでの時間を測定し、この時間を第５の供給手段７０の駆動時間とする。このようにして求められた各供給手段の駆動時間を、キー操作等により制御手段８２を構成するプログラムに書き込む。
【００５８】
本実施形態のマイクロリアクタライン洗浄システム１０の洗浄工程について説明する。本実施形態の洗浄工程は、第１の供給手段３８及び第４の供給手段６２による洗剤送液工程、第２の供給手段４６によるすすぎ液送液工程、第３の供給手段５４及び第５の供給手段７０による揮発性溶剤送液工程（コンプレッサー７８による乾燥工程含む）の順に行なわれる。
【００５９】
まず、製造工程において、制御手段８２はポンプ１８を駆動させ原料液１６をマイクロリアクタ２０に導入し、マイクロリアクタ２０において原料液１６を合流させて所定の生成物２４を生成するとともに、圧力計８０から圧力値の情報を入力している。
【００６０】
そして制御手段８２は、製造工程中に入力された圧力値が、予め入力された圧力値の基準値を超えた場合にポンプ１８への駆動信号を一旦停止させ、洗浄工程に移行する。そこで制御手段８２は、第１の供給手段３８を駆動させる。すなわち第１の三方弁２６を第２の流路３６側に切り替え接続し、第４の三方弁３２を廃液タンク３４側に切り替え接続し、第５の三方弁４２及びポンプ１８へ駆動信号を出力する。これにより第１の流路１２に洗剤４４が導入されてマイクロリアクタ２０を含む第１の流路１２の洗浄が開始し、第１の流路１２を流通後の洗剤４４は被洗浄成分等を含有した状態で廃液タンク３４に排出される。このとき第１の流路１２において初期に洗剤４４に大量に含有する被洗浄成分は第１の流路１２から排出される。
【００６１】
そして所定時間経過後にポンプ１８への駆動信号を停止して第２の三方弁２８を駆動する。そして再びポンプ１８に駆動信号を出力して第１の流路１２と第２の流路３６との間で洗剤４４を循環させて第１の流路１２の洗浄を進行させる。なお以後の工程においても、各三方弁の切り替え直前にポンプ１８の駆動を一旦停止させ、切り替え終了後に再びポンプ１８を駆動させるので、各三方弁の切り替え時のポンプ１８の駆動の記載を省略する。そして制御手段８２は、第５の三方弁４２（ポンプ１８でもよい）を駆動させたのち、上述の計測により求められた駆動時間経過後に第２の三方弁２８、第５の三方弁４２への駆動信号を停止させ、第１の供給手段３８による工程を終了する。
【００６２】
次に制御手段８２は、第４の供給手段６２を駆動させる。すなわち、第８の三方弁６６を駆動させて第２の洗剤６８を第１の流路１２に流通させ、第１の流路１２に残留し被洗浄成分を包含する洗剤４４および第２の洗剤６８を第１の流路１２から廃液タンク３４に排出する。そして上述の計測により求められた駆動時間経過後に第８の三方弁６６の駆動を停止させ、第４の供給手段６２による工程を終了する。
【００６３】
次に制御手段８２は、第２の供給手段４６を駆動させる。すなわち、第６の三方弁５０を駆動させてすすぎ液５２を第１の流路１２に流通させ、第１の流路１２に残留した洗剤４４（第２の洗剤６８）を第１の流路１２から廃液タンク３４に排出する。そして上述の計測により求められた駆動時間経過後に第６の三方弁５０の駆動を停止させ、第２の供給手段４６による工程を終了する。
【００６４】
次に制御手段８２は、第３の供給手段５４を駆動させる。すなわち、第７の三方弁５８を駆動させ、第１の流路１２に揮発性溶剤６０を導入する。これによりマイクロリアクタ２０を含む第１の流路１２の揮発性溶剤６０による洗浄が開始し、第１の流路１２を流通後の揮発性溶剤６０は被洗浄成分等を含有した状態で廃液タンク３４に排出される。このとき第１の流路１２において初期に揮発性溶剤６０に大量に含有する被洗浄成分は第１の流路１２から排出される。
【００６５】
そして所定時間経過後に第３の三方弁３０を駆動し、第１の流路１２と第２の流路３６との間で揮発性溶剤６０を循環させて第１の流路１２の洗浄を進行させる。そして制御手段８２は、第７の三方弁５８（ポンプ１８でもよい）を駆動させたのち、上述の計測により求められた駆動時間経過後に第３の三方弁３０、第７の三方弁５８への駆動信号を停止させ、第３の供給手段５４による工程を終了する。
【００６６】
次に制御手段８２は、第５の供給手段７０を駆動させる。すなわち、第９の三方弁７４を駆動させて第２の揮発性溶液７６を第１の流路１２に流通させ、第１の流路１２に残留した揮発性溶剤６０と第２の揮発性溶剤７６を第１の流路１２から廃液タンク３４に排出する。そして上述の計測により求められた駆動時間経過後に第９の三方弁７４の駆動を停止させ、第５の供給手段７０による工程を終了する。
【００６７】
最後に制御手段８２は、コンプレッサー７８に駆動信号を出力し、第１の流路１２に乾燥空気等を供給し、マイクロリアクタ２０を含む第１の流路１２内の乾燥を行ない、所定時間経過後にコンプレッサー７８、ポンプ１８、第１の三方弁２６、第４の三方弁３２への駆動信号を停止することにより全ての洗浄工程を終了させ、再びポンプ１８を駆動させることにより製造工程を再開させる。
【００６８】
このように本実施形態のマイクロリアクタライン洗浄システムは、洗剤４４によりマイクロリアクタ２０及びマイクロリアクタ２０が介装された第１の流路１２を洗浄するとともに、洗剤４４により落としきれなかった第１の流路１２内の被洗浄成分を揮発性溶剤６０を用いて洗浄することになるので、マイクロリアクタ２０及び第１の流路１２を分解することなく確実に洗浄することができる。また洗浄機構を構成する第２の流路に第１の供給手段３８乃至第５の供給手段７０を設けたので、流路に洗剤４４、第２の洗剤６８、すすぎ水５２、揮発性溶剤６０、第２の揮発性溶剤７６の順でこれらの流体を確実に流通させることができる。
【００６９】
なお、本実施形態においては洗浄工程が定期的に行われることになるが、洗浄の進行具合は洗浄工程を繰り返すうちに変化するので、上述の駆動時間を求めるための測定も定期的に行なうことが望ましい。
【００７０】
なお、本実施形態において、第４の供給手段６２、第５の供給手段７０が第２の流路に介装されている。しかし、洗剤４４に混入した被洗浄成分とすすぎ液５２が混合しても被洗浄成分の変質や再付着等の問題が発生しない場合は、第４の供給手段６２を省略することができる。また第１の流路１２に流通する揮発性溶剤６０中の被洗浄成分の濃度が充分に低い場合は、第５の供給手段７０を省略することができる。
【産業上の利用可能性】
【００７１】
効率的なインライン洗浄を効率的に行うことが可能なマイクロリアクタライン洗浄システムとして利用できる。
【符号の説明】
【００７２】
１０………マイクロリアクタライン洗浄システム、１２………第１の流路、１２ａ………配管、１２ｂ………配管、１２ｃ………配管、１２ｄ………配管、１２ｅ………配管、１２ｆ………配管、１２ｇ………配管、１４………原料タンク、１６………原料液、１８………ポンプ、２０………マイクロリアクタ、２２………受給タンク、２４………生成物、２６………第１の三方弁、２８………第２の三方弁、２８ａ………配管、３０………第３の三方弁、３２………第４の三方弁、３４………廃液タンク、３４ａ………配管、３６………第２の流路、３６ａ………配管、３６ｂ………配管、３６ｃ………配管、３６ｄ………配管、３６ｅ………配管、３８………第１の供給手段、４０………第１の供給タンク、４０ａ………配管、４２………第５の三方弁、４４………洗剤、４６………第２の供給手段、４８………第２の供給タンク、４８ａ………配管、５０………第６の三方弁、５２………すすぎ液、５４………第３の供給手段、５６………第３の供給タンク、５６ａ………配管、５８………第７の三方弁、６０………揮発性溶剤、６２………第４の供給手段、６４………第４の供給タンク、６４ａ………配管、６６………第８の三方弁、６８………第２の洗剤、７０………第５の供給手段、７２………第５の供給タンク、７４………第９の三方弁、７６………第２の揮発性溶剤、７８………コンプレッサー、８０………圧力計、８２………制御手段、１００………マイクロ化学反応システム、１０２………原料供給部、１０４………マイクロ化学チップ、１０６………反応ライン、１０８………定常ライン、１１０………予備ライン、１１２………状態検出手段、１１４………状態検出手段、１１６………状態検出手段、１１８………供給切替弁。
【図１】
2011212548.tif 000003
【図２】
2011212548.tif 000004