(57)【要約】【課題】円筒状基体の洗浄におけるシミの発生を抑制し、付着物の残留を低減することのできる円筒状基体の洗浄装置、円筒状基体の洗浄方法および電子写真感光体の製造方法を提供する。【解決手段】円筒状基体を浸漬可能な洗浄槽、前記円筒状基体の円筒軸が鉛直となる状態で前記円筒状基体の上部内面を保持しながら前記洗浄槽へ昇降させる第１の搬送手段、および前記洗浄槽の中で前記円筒状基体を載置して昇降させる第２の搬送手段を具備し、前記第１の搬送手段と前記第２の搬送手段との間で前記円筒状基体の受け渡しを行う洗浄装置であって、前記第２の搬送手段が円筒状基体の下端を稜線部分で支持する形状の載置台を有し、第１の搬送手段と第２の搬送手段との間で前記円筒状基体の受け渡しを行う位置が、載置面が洗浄液の液面より上に上昇した位置となる洗浄装置。【選択図】図１
2011041901.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
円筒状基体を浸漬可能な洗浄槽、前記円筒状基体の円筒軸が鉛直となる状態で前記円筒状基体の上部内面を保持しながら前記洗浄槽へ昇降させる第１の搬送手段、および前記洗浄槽の中で前記円筒状基体を載置して昇降させる第２の搬送手段を具備し、前記第１の搬送手段と前記第２の搬送手段との間で前記円筒状基体の受け渡しを行う洗浄装置であって、
前記第２の搬送手段が前記円筒状基体の下端を稜線部分で支持する形状の載置台を有し、前記第１の搬送手段と前記第２の搬送手段との間で前記円筒状基体の受け渡しを行う位置は、載置面が洗浄液の液面より上に上昇した位置となることを特徴とする円筒状基体の洗浄装置。
【請求項２】
前記載置台が、さらに前記円筒状基体の水平方向の位置を決める位置決めガイドを有し、
前記位置決めガイドと前記円筒状基体が稜線接触することを特徴とする請求項１に記載の円筒状基体の洗浄装置。
【請求項３】
前記第２の搬送手段が、異なる径の円筒状基体を載置可能な載置台を具備することを特徴とする請求項１または２に記載の円筒状基体の洗浄装置。
【請求項４】
前記第２の搬送手段の上昇速度が２ｍｍ／秒以上、５０ｍｍ／秒以下であることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項に記載の円筒状基体の洗浄装置。
【請求項５】
前記洗浄装置は、洗浄後の前記円筒状基体を収納する収納部をさらに具備し、前記洗浄槽からの引上げ工程後に、前記第１の搬送手段が前記円筒状基体を２０秒以上保持した後に、収納部へ収納することを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項に記載の円筒状基体の洗浄装置。
【請求項６】
円筒状基体を浸漬可能な洗浄槽、前記円筒状基体の円筒軸が鉛直となる状態で前記円筒状基体の上部内面を保持しながら前記洗浄槽へ昇降させる第１の搬送手段、および前記洗浄槽の中で前記円筒状基体を載置して昇降させる第２の搬送手段を具備し、前記第１の搬送手段と前記第２の搬送手段との間で前記円筒状基体の受け渡しを行う洗浄装置を使用する円筒状基体の洗浄方法であり、
前記第２の搬送手段が、前記円筒状基体の下端を稜線部分で支持する形状の載置台を用い、前記第１の搬送手段と前記第２の搬送手段との間で前記円筒状基体の受け渡しを行う位置が、載置面が洗浄液の液面より上に上昇した位置であることを特徴とする円筒状基体の洗浄方法。
【請求項７】
請求項６の円筒状基体の洗浄方法を用いて洗浄した円筒状基体の上に非単結晶堆積膜を形成することを特徴とする電子写真感光体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、円筒状基体の洗浄装置、洗浄方法および電子写真感光体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子写真感光体の堆積膜を形成するための基体の材料としては、ガラス、耐熱性合成樹脂、ステンレス、アルミニウムなどが提案されている。しかしながら、実用的には帯電、露光、現像、転写、クリーニングといった電子写真プロセスに耐え、また画質を落とさないために常に位置精度を高く保つため、金属を使用する場合が多い。中でもアルミニウムは加工性が良好で、コストが低く、重量が軽い点から電子写真感光体の基体として最適な材料の１つである。
そして、必要に応じて、旋盤、フライス盤等を用いたダイヤモンドバイト切削により電子写真感光体の基体部分を所定範囲内の平面度に表面加工する。
【０００３】
表面加工を施した前記基体については、表面加工の際に付着した油の除去を行う脱脂工程、腐食防止の膜を生成するリンス工程、二酸化炭素を溶解した水溶液を用いた乾燥工程などの一連の洗浄を行うことが提案されている。
アルミニウム合金からなる基体を洗浄する場合において、腐食防止技術として、二酸化炭素を溶解した水により基体を洗浄する技術についての提案がなされている。また、洗浄槽内の搬送手段と洗浄槽外での搬送手段による受け渡しが開示されている（特許文献１参照）。さらに、複数のノズルから噴出される洗浄液による洗浄および洗浄槽内における円筒状基体の移動について提案されている（特許文献２参照）。また、洗浄装置における円筒状基体の載置台の形状について、シミや付着物の観点からテーパー面への載置が提案されている（特許文献３参照）。
【０００４】
そして、基体にこのような表面加工や一連の洗浄工程を行った後に、基体の表面にはグロー放電分解法に代表されるプラズマ成膜法や各種堆積膜形成法によって、光導電部材の堆積膜が形成される。
電子写真感光体に用いられる光導電部材の材料としては、従来からセレン、硫化カドミニウム、酸化亜鉛、アモルファスシリコン、フタロシアニン等の有機物など各種の材料が提案されている。中でも、アモルファスシリコンに代表されるケイ素原子を主成分として含む非単結晶堆積膜がある。例えば水素および（または）ハロゲン（例えば弗素、塩素等）で補償されたアモルファスシリコン等のアモルファス堆積膜は高性能、高耐久性、無公害の感光体として提案され、その幾つかは実用に付されている。
【０００５】
前記特許文献２には光導電層を主としてアモルファスシリコンで形成した電子写真感光体の技術が開示されている。
そして、こうしたケイ素（シリコン）原子を主成分として含む非単結晶堆積膜の形成方法として従来、スパッタリング法、熱により原料ガスを分解する方法（熱ＣＶＤ法）が知られている。また、光により原料ガスを分解する方法（光ＣＶＤ法）、プラズマにより原料ガスを分解する方法（プラズマＣＶＤ法）が知られている。
プラズマＣＶＤ法、すなわち、直流、高周波またはマイクロ波グロー放電等によって発生するプラズマを用いて原料ガスを分解し、基体の表面に薄膜状の堆積膜を形成する方法は、電子写真感光体用アモルファスシリコン堆積膜の形成方法に最適である。現在、実用化が進んでいる。
【０００６】
ところで、従来技術の電子写真感光体では，堆積膜中に異常成長の部分、言い替えれば微小な面積の表面電荷の乗らない部分に起因する画像欠陥が存在していた。この異常成長部分は特にアモルファスシリコンのようなプラズマＣＶＤ法で堆積膜を形成した電子写真感光体に特に顕著に存在する。
上記の感光体の製造工程で発生する堆積膜の異常成長部分とは次のようなものである。
アモルファスシリコン膜は円筒状基体の表面に数μｍオーダーのダストが付着した場合、成膜中にそのダストを核として異常成長、いわゆる「球状突起」が成長してしまうという性質を持っている。球状突起はダストを起点とした円錐形を逆転させた形をしており、正常堆積部分と球状突起部分の界面では局在準位が非常に多いために低抵抗化し、帯電電荷が界面を通って円筒状基体側に抜けてしまう。このため、球状突起のある部分は、画像上ではベタ黒画像で白い点となって現れる（反転現像の場合はベタ白画像に黒い点となって現れる）。このいわゆる「ポチ」と呼ばれる画像欠陥は年々規格が厳しくなっており、大きさによってはＡ３用紙に数個存在していても不良として扱われることがある。さらには、カラー複写機に搭載される場合にはさらに規格は厳しくなり、Ａ３用紙に１個存在していても不良となる場合がある。
【０００７】
これらの問題に対して従来は、基体の表面加工条件、洗浄条件および堆積条件の最適化を行うことでそれらの異常成長部分の数を減らしていた。また従来は現像時の解像力が現在ほど高く要求されていなかったため、実用上大きな問題とはならなかった。
また、従来はコピー又はプリントの用途として、活字だけの原稿（いわゆるラインコピー）をコピーすることが中心であった。そのため、これらの画像欠陥は実用上顕著に目立つというものではなかった。しかし、近年のように写真などのハーフトーンを含む原稿が多くコピー又はプリントされるようになると、複写機又はプリンタの画質のさらなる向上が要求されるようになった。特に、近来普及してきたカラー複写機又はカラープリンタにおいては、画質がより改善されることが望ましい。
【０００８】
このような状況下で、電荷の乗らない微小な部分が画像欠陥として指摘されるようになってきた。これらの状況の中で、洗浄工程で発生する端部のシミや洗浄の際に残留した付着物によって発生する欠陥が問題となってきている。そして、生産工程で行われる外観検査や画像検査で問題となり、歩留まりを悪化させる場合があるため改善されることが望まれている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開平６−２７３９５５号公報
【特許文献２】特開２０００−１６２７８９号公報
【特許文献３】特開平０３−１５４６７９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
しかしながら、上記の従来技術の洗浄方法では、洗浄液が入った洗浄槽からの引上げ、引上げ乾燥の際の搬送において、円筒状基体が振動することで、シミが発生する場合があった。また、円筒状基体と洗浄装置における載置台との接触部分周辺において、洗浄液や付着物が残留したり、液面から離れる際に発生する液垂れや飛散によってシミや欠陥になる場合があった。さらに、洗浄が終了した後に、円筒状基体の下端部に残留する液体が多い場合に、乾燥工程後も乾燥が不十分になり、その状態で保管されることで前記下端部にシミが発生する場合があった。
【００１１】
従って、本発明の目的は、不十分な洗浄に起因するシミの発生を抑制し、付着物の残留を低減することのできる円筒状基体の洗浄装置、洗浄方法およびそれを用いた電子写真感光体の製造方法を提供することにある。さらに本発明の目的は、上述のごとき従来の電子写真感光体の製造方法での諸問題を改善することで歩留まりをよくし、安価な電子写真感光体の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記の目的は以下の洗浄装置、洗浄方法および電子写真感光体の製造方法によって達成される。
本発明は、円筒状基体を浸漬可能な洗浄槽、前記円筒状基体の円筒軸が鉛直となる状態で前記円筒状基体の上部内面を保持しながら前記洗浄槽へ昇降させる第１の搬送手段、および前記洗浄槽の中で前記円筒状基体を載置して昇降させる第２の搬送手段を具備し、前記第１の搬送手段と前記第２の搬送手段との間で前記円筒状基体の受け渡しを行う洗浄装置であって、前記第２の搬送手段が、前記円筒状基体の下端を稜線部分で支持する形状の載置台を有し、前記第１の搬送手段と前記第２の搬送手段との間で前記円筒状基体の受け渡しを行う位置は、載置面が洗浄液の液面より上に上昇した位置となる円筒状基体洗浄装置であることを第１の特徴とする洗浄装置に関する。
また、本発明は、円筒状基体を浸漬可能な洗浄槽、前記円筒状基体の円筒軸が鉛直となる状態で前記円筒状基体の上部内面を保持しながら前記洗浄槽へ昇降させる第１の搬送手段、および前記洗浄槽の中で前記円筒状基体を載置して昇降させる第２の搬送手段を具備し、前記第１の搬送手段と前記第２の搬送手段との間で前記円筒状基体の受け渡しを行う洗浄装置を使用する円筒状基体の洗浄方法であり、
前記第２の搬送手段が、前記円筒状基体の下端を稜線部分で支持する形状の載置台を用い、前記第１の搬送手段と前記第２の搬送手段との間で前記円筒状基体の受け渡しを行う位置が、載置面が洗浄液の液面より上に上昇した位置とした円筒状基体の洗浄方法であることを第２の特徴とする円筒状基体の洗浄方法に関する。
また、本発明は、第２の特徴を備える円筒状基体の洗浄方法を用いて洗浄した円筒状基体の上に非単結晶堆積膜を形成することを第３の特徴とする電子写真感光体の製造方法に関する。
【発明の効果】
【００１３】
以上説明したように本発明の洗浄方法および洗浄装置により、円筒状基体のシミの発生を抑制し、付着物の残留を低減することができる。また、本発明の洗浄方法および洗浄装置を用いた電子写真感光体の製造方法により、電子写真感光体の製造の歩留まりが良化し、電子写真感光体が安価に製造できるようになる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明の洗浄装置の一実施形態を示す概略図
【図２】本発明に用いることができる円筒状基体を半径方向に稜線支持する載置台の一実施形態を示す概略図
【図３】本発明に用いることができる円筒状基体の水平方向の位置を決める位置決めガイドを有し位置決めガイドと円筒状基体が稜線接触する載置台の一実施形態を示す概略図
【図４】本発明に用いることができる円筒状基体の水平方向の位置を決める位置決めガイドを有し位置決めガイドと円筒状基体が稜線接触する載置台の一実施形態を示す概略図
【図５】本発明に用いることができる異なる径の円筒状基体を稜線支持する載置台の一実施形態を示す概略図
【図６】本発明の受け渡し位置および搬出ストッカーへの搬出動作の概略図
【図７】電子写真感光体に用いられる層構成の断面図
【図８】本発明のプラズマＣＶＤによる堆積膜形成装置の一実施形態を示す概略図
【図９】比較例１に用いた載置台の概略図
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、本発明の実施の形態について、詳細に説明する。
＜基体＞
まず、本実施の形態で用いられる円筒状基体は、例えばアルミニウム合金製シリンダー等であるが、これは、基体洗浄装置で処理される前に例えば表面を鏡面切削されることがある。鏡面切削の具体的な方法を以下にまとめて述べる。まず、精密切削用のエアダンパー付旋盤に、ダイヤモンドバイト（商品名：ミラクルバイト、東京ダイヤモンド製）を、シリンダー中心角に対して５°のすくい角を得るようにセットする。ついで、この旋盤の回転フランジに、基体を真空チャックする。そして、付設したノズルから白燈油噴霧、同じく付設した真空ノズルから切り粉の吸引を併用しつつ、周速１０００ｍ／分、送り速度０．０１ｍｍ／Ｒの条件で目的の外径となるように鏡面切削を施す。
このように切削が終了した基体は洗浄装置に搬送される。なお、本発明で使用される基体は必ずしも上述の鏡面切削処理が予めなされている必要はない。
【００１６】
＜洗浄装置＞
次に、上述した円筒状基体の表面を洗浄する洗浄装置について図１を用いて説明する。図１は本発明において用いられる洗浄装置を側方から模式的にあらわした図である。
洗浄装置は、大きく分けて、処理部１０２と基体搬送部１０３より構成されている。
処理部１０２は、昇降台１０４、基体投入台１１１、脱脂槽１２１、リンス槽１３１、濯ぎ槽１４１、乾燥槽１５１、基体搬出ストッカー１７１よりなっている。脱脂槽１２１、リンス槽１３１、濯ぎ槽１４１、乾燥槽１５１を総称して、洗浄槽とも言う。
昇降台１０４は、円筒状基体１０１を昇降させる第２の搬送手段として、載置台１０５および昇降機構１０６とで構成され、各槽に取り付けられている。
各槽の深さは、長尺型の基体を立たせて槽に収容しても液面が基体の最上部より上になる深さである。つまり、円筒状基体の円筒軸が鉛直となる状態で円筒状基体を浸漬可能な深さである。各槽は互いに離間して設置されている。また、各槽の液はそれぞれの槽毎に用いられ、他の槽においては用いられない。脱脂槽１２１、リンス槽１３１、濯ぎ槽１４１、乾燥槽１５１とも液の温度をそれぞれ一定に保つための温度調節装置（図示せず）が付いている。各槽に収容される液を、各槽の目的毎にその成分あるいは温度を異ならせた状態で使用できる。また脱脂槽１２１、リンス層１３１には脱脂効果および付着物の再付着を防止し皮膜形成効果を上げる為の超音波振動子（図示せず）が取り付けられている。また脱脂槽１２１、濯ぎ槽１４１にはそれぞれ基体を引き上げる際に基体の表面にシャワーする為のノズル１８１，１８２が取り付けられている。
【００１７】
また脱脂槽１２１、リンス槽１３１、濯ぎ槽１４１、および乾燥槽１５１はそれぞれ液を収容するための液収容空間１９７となる容器と、オーバーフローした液を回収するための液回収空間１９６となる容器とから構成されている。さらに各槽は液を液収容空間１９７へ供給し且つその液収容空間１９７から回収するための循環経路を設けている。循環経路は、オーバーフローライン１９１、貯槽１９２、循環ポンプ１９３から構成されている。例えば液を槽に供給する際の流量を増量する場合に液収容空間１９７からオーバーフローした液は各槽１２１、１３１、１４１、１５１上部の液回収空間１９６からオーバーフローライン１９１を介して貯槽１９２に貯えられる。オーバーフローライン１９１は液回収空間１９６となる容器の下方に接続している。貯槽１９２に貯えられた液は循環ポンプ１９３によって再び各槽１２１、１３１、１４１、１５１の下部から供給される。このとき液の供給量を流量調節手段であるバルブ付きのバイパスライン１９５を用いて調節して、液を槽に再び供給する前にフィルター１９４を用いて屑等の粒子を各槽毎に回収する。例えば液の循環量を増やす場合は、バイパスライン１９５をとじる。そして反対に液の循環量を減らす場合はバイパスライン１９５をひらく。そして循環量を一定にする場合はバイパスライン１９５のラインの開放量を一定に設定する。またこのとき不図示の成分調整手段を設けることで回収されて再び槽に供給される液体の成分を調整することも出来る。また、オーバーフローした液が液回収空間１９６に回収されている間、油やハロゲン化合物等が基体１０１に再付着することなく基体１０１を液収容空間１９７から引き上ることができる。これは、液回収空間１９６に回収されたオーバーフローした液の液面の位置が、液収容空間１９７の開口部１９８の位置よりも常に下となるように液回収空間１９６が設けられているからである。
基体搬送部１０３は、搬送レール１６３と第１の搬送手段としての搬送アーム１６１より構成されている。また、搬送アーム１６１は、レール１６３上を移動する移動機構１６４、円筒状基体１０１の上部内面を保持するためにアームを径方向に開閉するチャッキング機構１６２を持つ。さらに、円筒状基体１０１を昇降台１０４と受け渡しを行うために、搬送アーム１６１を上下させるためのエアーシリンダー１６５が設けられている。
【００１８】
＜載置台＞
また、本発明の特徴である第２の搬送手段である上述の昇降台１０４を構成している載置台１０５の形状について例を挙げて詳細に説明する。
図２は、本発明に用いられる載置台１０５の例として、円筒状基体を稜線部分で支持（以下、「稜線支持」とも言う。）する形状の載置台を示したものである。
円筒状基体を面支持せずに稜線支持することで、円筒状基体の下端と載置台の接触面積を小さくすることができる。これによって、引き上げ工程において載置台が液面より上に上昇した際に、円筒状基体の下端と載置台の間に残留する洗浄液を減少させて、乾燥した際のシミを抑制できる。
なお、本発明の稜線支持方向は円筒状基体の半径方向とされる。これは、円筒状基体の内外面に付着した洗浄液が半径方向に位置した稜線支持部分を伝わって載置台に流れ落ち液切れがよくなるためである。
【００１９】
さらに、図３の載置台は円筒状基体の水平方向の位置を決める位置決めガイドを有している。そして、図４に示すのように位置決めガイド３０４の下部の稜線部分３０５と円筒状基体３０１が稜線接触する。
これは洗浄液から引き上げた際に円筒状基体の内面と稜線接触されていることで、円筒状基体の内面の洗浄液が稜線部分３０５を伝わって速やかに円筒状基体の下端方向へ流れる。そして、載置部分の稜線３０２を伝わって円筒状基体から洗浄液が効率的に除去される。これによって洗浄液の残留により発生するシミを抑制する効果がさらに得られる。
【００２０】
また、図５は、本発明に用いられる載置台１０５の例として、異なる径の円筒状基体を稜線支持する載置台を示したものである。
これは異なる径の円筒状基体を同一の洗浄装置で洗浄できるため、効率化とコストの削減が可能となる。
そして、前述の稜線支持の載置台と同様に稜線部分を伝わって洗浄液が効率的に除去され、かつ接触面積を小さくすることで、円筒状基体の下端と載置台の間に残留する洗浄液を減少させて乾燥した際のシミを抑制できる。
以上が、本発明における実施形態の洗浄装置の構成の一例である。
【００２１】
＜洗浄工程動作＞
次に、本発明の特徴である洗浄装置内の動作について以下に示す。
まず、洗浄装置内における動作の特徴の１つは、円筒状基体を第１の搬送手段である図６の搬送アーム６６１と前述の載置台６０５を持つ第２の搬送手段である昇降台６０４との間で、載置台６０５の載置面が洗浄槽の液面より上となる位置で受け渡しを行うことである。「載置面」とは、図４に示した稜線３０２が含まれる平面である。
この動作の１つ目の目的は、受け渡し時におけるシミの発生を抑制することである。これは、引き上げる工程では、液槽内から円筒状基体を一定速度で引き上げることが重要であり、円筒状基体の一部が液槽内にある状態での受け渡しでは、第１と第２の搬送手段間の速度差や受け渡しの時の振動や遅延によりシミが発生するためである。
また、この動作の２つ目の目的は、搬送手段からの液垂れや円筒状基体が液面から離れる際の飛散を抑制することである。これは、液槽内に第１の搬送手段の搬送アーム６６１を直接浸漬して引き上げる方法では、搬送アーム６６１からの液垂れが発生しシミの発生原因となる場合があるためである。また搬送アーム６６１のみで引き上げた場合、円筒状基体の下端が液面から離れる際に液の飛散が発生し、これが円筒状基体に付着してシミの原因となる場合がある。
【００２２】
そして、円筒状基体を稜線支持とする載置台を併せて用いることで、円筒状基体の下端および内面の洗浄液を速やかに除去でき、残留する洗浄液が原因で発生するシミを抑制する効果が得られる。
また、図１に示す第１の搬送手段である搬送アーム６６１を予め受け渡し位置に待機するように配置することで受け渡しの際に、搬送アーム６６１が受け渡し位置まで移動する時間を待つ必要がなくなる。結果として搬送時間を短縮できる効果が得られる。また、第２の搬送手段である昇降台６０４の載置台６０５と円筒状基体が接している時間が短縮されるため、昇降台６０４の載置台６０５の接触部分に残留する液によるシミを抑制する効果が得られるため好ましい。
そして、図１に示す第２の搬送手段である昇降台６０５の上昇速度を２ｍｍ／秒以上、５０ｍｍ／秒以下にすることがより好ましい。これは、上昇速度が速すぎる場合には洗浄液の残留によるシミの発生を十分に抑制する効果が得られない場合があるためである。また、上昇速度が遅すぎる場合には腐食の発生が十分に抑制する効果が得られない場合があるためである。
【００２３】
さらに、洗浄槽からの引上げ工程後に、図６に示すように、第１の搬送手段である搬送アーム６６１が２０秒以上円筒状基体を保持した後に、収納部である搬出ストッカー６７１に収納することがさらに好ましい。円筒状基体６０１が搬出ストッカー６７１に収納される前に、例えば図６の点線６７２の位置で保持されることで、円筒状基体自体の余熱によって、残留した洗浄液を乾燥させることができる。このことによって、その後搬出ストッカー６７１に収納することで円筒状基体の下端に残った洗浄液が再付着することによるシミの発生を防止する効果がさらに得られる。
また、図１の構成のように第１の搬送手段が複数の洗浄槽間で円筒状基体を移動させることである。これによって、連続的かつ効率的に搬送を行うことができ、時間短縮や外部からの付着物による汚染を防止する効果が得られる。
そして、以上の動作を特徴とする円筒状基体の上に堆積膜（非単結晶堆積膜など）を成膜する成膜工程の前に行う洗浄の実施形態としては、前述の構成の洗浄装置を用いて次のような洗浄工程を行う。まず、円筒状基体の表面を脱脂洗浄する脱脂洗浄工程、円筒状基体の表面に皮膜形成を行うリンス工程、円筒状基体の表面をすすぐ濯ぎ工程、そして円筒状基体の表面を乾燥する乾燥工程の順で処理する。
【００２４】
以下に実際の洗浄装置内での動作の流れの一例を詳細に説明する。
まず、投入台１１１の上に置かれた円筒状基体１０１の上方に、搬送機構１０３の搬送アーム１６１が移動機構１６４により移動し、エアーシリンダー１６５により搬送アーム１６１を下降させ、チャッキング機構１６２により円筒状基体１０１がチャッキングされる。
チャッキングされた円筒状基体１０１は、エアーシリンダー１６５により搬送アーム１６１と共に上昇させられ、搬送レール１６３によって水平方向に移動させられ、脱脂槽１２１の上方まで搬送される。
そして、搬送アーム１６１を下降させ、脱脂槽１２１の中の昇降台１０４により液面の上に上昇させた載置台１０５に円筒状基体１０１を載置する。載置した後に、チャッキング機構１６２を解除して搬送アーム１６１を上昇させると同時に載置台１０５を下降させ、脱脂洗浄工程が行われる。
【００２５】
脱脂槽１２１の中には界面活性剤を純水中に溶解させた水１２２が入っており、その中で基体１０１を超音波洗浄して表面に付着している塵、油脂等を基体１０１から分離させて洗浄する。その後に、脱脂槽１２１の中の昇降台１０４によって円筒状基体１０１を上昇させる。このとき円筒状基体１０１が引き上げられる前後の循環液量は異なる。また、上昇する際には、シャワーノズル１８１によって円筒状基体１０１に向かって付着物を分離した水洗浄剤１２２をシャワーする。
そして、昇降台１０４の載置台の載置面が脱脂槽１２１の液面より上昇した位置で、時間短縮と洗浄液の残留を抑制するために予め下降させ配置しておいた搬送アーム１６１のチャッキング機構１６２で円筒状基体１０１がチャッキングされる。その後に、上下動機構であるエアーシリンダー１６５により引き上げられる。
【００２６】
次に、脱脂洗浄工程を終了した円筒状基体１０１はリンス工程に至るため、搬送機構１０３の搬送レール１６３に沿ってリンス槽１３１の上方へ運ばれる。そして、脱脂槽１２１の際と同様にリンス槽１３１の液面の上に上昇している載置台１０５に載置される。載置された後に、昇降台１０４を下降させ、円筒状基体１０１をリンス槽に浸漬させる。リンス槽１３１には２５℃〜３０℃の温度に保たれたケイ酸塩を純水中に溶解させた水１２３が入っておりそこで基体の表面に皮膜形成を行う。また必要に応じて超音波を併用し、付着物が基体に付着することを防ぐ。
そして、昇降台１０４の載置台の載置面がリンス槽１３１の液面より上昇した位置で、時間短縮と洗浄液の残留を抑制するのため予め下降させ配置しておいた搬送アーム１６１のチャッキング機構１６２で円筒状基体１０１がチャッキングされる。その後に、上下動機構であるエアーシリンダー１６５により引き上げられる。
【００２７】
その後、リンス洗浄を終了した円筒状基体１０１は、搬送機構１０３により次の濯ぎ工程である濯ぎ槽１４１の上方へ運ばれる。そして、前述の２工程と同様に濯ぎ槽１４１の液面の上に上昇している載置台１０５に載置される。載置された後に、昇降台１０４を下降させ、円筒状基体１０１を濯ぎ槽１４１に浸漬させる。濯ぎ槽１４１の中には２５℃の温度に保たれた純水１２４が入っており、そこで円筒状基体１０１をすすぎ洗浄する。純水１２４は工業用導電率計（商品名：α９００Ｒ／Ｃ、堀場製作所製）により一定にその純度が制御されている。その後必要に応じ円筒状基体１０１を昇降台により上下動させすすぎ洗浄する。その後、脱脂工程と同様に昇降台１０４で円筒状基体１０１を上昇させながら、シャワーノズル１８２から基体１０１に向かって純水１２４をシャワーする。
そして、昇降台１０４の載置台の載置面が濯ぎ槽１４１の液面より上昇した位置で、時間短縮と洗浄液の残留を抑制するために予め下降させ配置しておいた搬送アーム１６１のチャッキング機構１６２で円筒状基体１０１がチャッキングされる。その後に、上下動機構であるエアーシリンダー１６５により引き上げられる。
【００２８】
最後に、濯ぎ工程が終了した円筒状基体１０１は乾燥工程を行うために搬送機構１０３により乾燥槽１５１へ運ばれる。そして、前述の３工程と同様に乾燥槽１５１の液面の上に上昇している載置台１０５に載置される。載置された後に、昇降台１０４を下降させ、円筒状基体１０１を乾燥槽１５１の中の温純水１２５に浸漬させる。乾燥槽１５１には、５０℃の温度に保たれた温純水１２５が入っており、温純水１２５は工業用導電率計（商品名：α９００Ｒ／Ｃ、堀場製作所製）により純度が一定に制御されている。
そして、円筒状基体１０１は昇降台１０４と搬送アーム１６１によって温純水１２５から引き上げられ、引き上げ乾燥をする。
【００２９】
この際、円筒状基体１０１の下端のシミ、付着物を低減するために前述の動作の特徴に示した動作を行う。まず、図６に示す第２の搬送手段である昇降台６０４によって２ｍｍ／秒以上、６０ｍｍ／秒以下の上昇速度で円筒状基体６０１を乾燥槽の中から液面６０７の上まで移動させる。次に、予め下降して待機していた第１の搬送手段である搬送アーム６６１と第２の搬送手段である昇降台６０４との間での円筒状基体６０１の受け渡しを行う。当然、受け渡し位置は、載置台６０５の載置面が液面６０７より上昇した位置となる。
そして、円筒状基体６０１をチャッキング機構６６２によりチャッキングした後に搬送アーム６６１を上昇させ、円筒状基体６０１を移動機構６６４により搬出ストッカー６７１の上方に運ぶ。
最後に、端部のシミを抑制するために搬出ストッカー６７１の上方でチャッキングした状態で円筒状基体６０１を２０秒間保持した後、搬出ストッカー６７１に格納する。
【００３０】
次に、本発明の基体洗浄装置に適用可能な各洗浄工程の詳細について説明する。
＜脱脂工程＞
まず、脱脂工程について説明する。脱脂工程において用いられる界面活性剤は、陰イオン性界面活性剤、陽イオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、両性界面活性剤、又はそれらの混合したもの等いずれの物でも可能である。中でも、液体（水）中がアルカリ性である場合カルボン酸塩、スルホン酸塩、硫酸エステル塩、燐酸エステル塩等の陰イオン性界面活性剤、又は、脂肪酸エステル等の非イオン性界面活性剤を使用することがより好ましい。
また、脱脂工程において、界面活性剤を含む水系洗浄剤の温度が高すぎると基体の表面に液跡によるシミが発生し、堆積膜を剥れ易くしてしまう。一方、温度が低すぎると充分な脱脂効果を得ることができない。液体（水系洗浄剤）の温度の範囲としては、１０℃以上、６０℃以下、好ましくは１５℃以上、５０℃以下、最適には２０℃以上、４０℃以下の範囲である。
脱脂工程おいて、脱脂洗浄工程で用いられる単位体積中の水に含まれる界面活性剤の重量％濃度が濃すぎると液跡によるシミが発生してしまい、堆積膜の剥れ等の原因となる。一方、界面活性剤の重量％濃度が薄すぎると脱脂効果が小さくなってしまう。本発明において用いられる単位体積中の液体（水）に含まれる界面活性剤の重量％濃度の範囲は、０．１ｗｔ％以上、２０ｗｔ％以下、好ましくは１ｗｔ％以上、１０ｗｔ％以下、最適には２ｗｔ％以上、８ｗｔ％以下の範囲である。
また、脱脂工程において、界面活性剤を含む水系洗浄剤のｐＨが高すぎると液跡によるシミが発生してしまい、堆積膜を剥れ易くしてしまう。一方、水系洗浄剤のｐＨが低すぎると脱脂効果が小さくなってしまう。本発明において用いられる界面活性剤を含む水系洗浄剤のｐＨ値の範囲は、８以上、１２．５以下、好ましくは９以上、１２以下、最適には１０以上、１１．５以下の範囲である。
【００３１】
＜リンス工程＞
次に、リンス工程について説明する。基体の表面に皮膜形成を行うリンス工程に用いられる水に含まれるケイ酸塩の濃度が濃すぎると液跡によるシミが発生してしまい、堆積膜を剥れ易くしてしまう。一方、ケイ酸塩の濃度が薄すぎると皮膜効果が小さくなってしまう。この為、単位体積あたりの前記水に含まれるケイ酸塩の重量％濃度の範囲は、０．０５ｗｔ％以上、２ｗｔ％以下、好ましくは０．１ｗｔ％以上、１．５ｗｔ％以下、最適には０．２ｗｔ％以上、１ｗｔ％以下の範囲である。
また、リンス工程において、アルミニウム基体上に形成される皮膜の膜厚が薄くては効果が現れず、一方、皮膜の膜厚が厚過ぎるとアルミニウム基体とその上に形成される堆積膜との導電性が下がるという弊害が出てしまう。この為、皮膜の膜厚の範囲としては５Å以上１５０Å以下、好ましくは１０Å以上１３０Å以下、最適には１５Å以上１２０Å以下の範囲である。
【００３２】
リンス工程において、アルミニウム基体上に形成されるＡｌ−Ｓｉ−Ｏ皮膜の組成比としてはＳｉやＯが少なくてはＡｌの成分が多く皮膜として不十分であり、一方、ＳｉやＯが多くても導電性が下がってしまう為適さない。原子組成比で、Ａｌを１とした時にＳｉは０．１以上１．０以下、好ましくは０．１５以上０．８以下、最適には０．２以上０．６以下が適している。
また、リンス工程では二酸化炭素を溶解させてリンス効果を向上させても良い。この際、リンス工程において二酸化炭素の溶解量は水の導電率またはｐＨで管理することが実用的である。導電率で管理した場合は、好ましい範囲は２μＳ／ｃｍ以上、４０μＳ／ｃｍ以下、更に好ましい範囲は４μＳ／ｃｍ以上、３０μＳ／ｃｍ以下、最も好ましい範囲は６μＳ／ｃｍ以上、２５μＳ／ｃｍ以下である。ｐＨで管理した場合は、好ましい範囲は３．８以上、６．０以下、より好ましい範囲は４．０以上、５．０以下である。導電率の測定は導電率計等により行い、値としては温度補正により２５℃に換算した値を用いる。
【００３３】
二酸化炭素を含む水の温度は、５℃以上、９０℃以下、好ましくは１０℃以上、５５℃以下、最適には１５℃以上、４０℃以下が本発明には適している。
二酸化炭素を水に溶解させる方法はバブリングによる方法、隔膜を用いる方法等いずれでも良い。又、本発明においては、溶質として二酸化炭素を用いるが、その理由は、溶質として例えば炭酸ナトリウム等の炭酸塩を用いた場合に起こりうる、ナトリウムイオン等の陽イオンによる基体への影響を防ぐことが出来る。
この様にして二酸化炭素を溶解した水を用いて基体の表面を洗浄する時は、二酸化炭素を溶解した水を導入した水槽に基体を浸漬することが基本である。そして、その際に超音波を印加したり、水流を与えたり、空気等によりバブリングを行ったりすることを併用すると本発明は更に効果的なものとなる。
二酸化炭素を溶解した水による洗浄処理の処理時間は、１０秒以上、３０分以下、好ましくは２０秒以上、２０分以下、最適には３０秒以上、１０分以下が本発明には適している。
【００３４】
＜濯ぎ工程＞
次に、濯ぎ工程について説明する。濯ぎ工程はリンス工程後に純水または二酸化炭素を溶解した純水に基体を浸漬する。
また濯ぎ工程の浸漬の終了後、シャワー洗浄を行う場合、水の圧力は、強すぎると皮膜が剥がれ落ちてしまい、又、弱すぎるとリンスの効果が現れない。その為、シャワーする水の圧力と流量のバランスを上手く取ることが重要である。水の圧力は４．９×１０3（Ｐａ）以上９．８×１０4（Ｐａ）以下、より好ましくは６．９×１０3（Ｐａ）以上７．８×１０4（Ｐａ）以下が適している。同時に流量は１（ｌ／分）以上、２０（ｌ／分）以下、より好ましくは３（ｌ／分）以上、１６（ｌ／分）以下が本発明には適している。このとき、例えば図１に示すパソコン等の制御手段１８０によって水の圧力と流量をコントロールすることも精度の高い洗浄を短時間で行えるので好ましい。あるいは制御手段１８０を用いず手動で制御してもよい。
【００３５】
＜乾燥工程＞
最後に、乾燥工程について説明する。乾燥工程においても、リンス工程と同様に二酸化炭素の溶解量は水の導電率又はｐＨで管理することが実用的である。導電率で管理した場合、好ましい範囲は５μＳ／ｃｍ以上、４０μＳ／ｃｍ以下、更に好ましい範囲は６μＳ／ｃｍ以上、３５μＳ／ｃｍ以下、最も好ましい範囲は８μＳ／ｃｍ以上、３０μＳ／ｃｍ以下である。ｐＨで管理した場合、好ましい範囲は３．８以上、６．０以下、更に好ましくい範囲は４．０以上、５．０以下である。導電率の測定は導電率計等により行い、値としては温度補正により２５℃に換算した値を用いる。
なお二酸化炭素を溶解させる水の純度、二酸化炭素を溶解させる溶解方法はリンス工程における方法と同じである。
温水の温度は、３０℃以上、９０℃以下、好ましくは３５℃以上、８０℃以下、最適には４０℃以上、７０℃以下が本発明には適している。
引き上げ乾燥する際の引き上げ速度は非常に重要である。乾燥によるムラを発生させないようにすることが必要で、前記引き上げ速度の好ましい範囲は１００ｍｍ／分以上、２０００ｍｍ／分、最適には３００ｍｍ／分以上、６００ｍｍ／分の以下範囲が適している。
【００３６】
また、脱脂洗浄工程、リンス工程で、超音波を用いることは脱脂効果、あるいはリンス効果を出す上で有効である。超音波の周波数の範囲は、好ましくは１００Ｈｚ以上、１０ＭＨｚ以下、更に好ましくは１ｋＨｚ以上、５ＭＨｚ以下、最適には１０ｋＨｚ以上１００ｋＨｚ以下の範囲が効果的である。超音波の出力は、好ましくは０．１Ｗ／リットル以上、１ｋＷ／リットル以下、更に好ましくは１Ｗ／リットル以上、１００Ｗ／リットル以下が効果的である。
さらに、脱脂洗浄工程、リンス工程、濯ぎ工程、あるいは乾燥工程において用いられる水は半導体グレードの純水、特に超ＬＳＩグレードの超純水が望ましい。具体的には、水温２５℃の時の抵抗率として、下限値は１ＭΩ・ｃｍ以上、好ましくは３ＭΩ・ｃｍ以上、最適には５Ω・ｃｍ以上が本発明には適している。上限値は理論抵抗値（１８．２５ＭΩ・ｃｍ）までの何れの値でも可能であるが、コスト、生産性の面から１７ＭΩ・ｃｍ以下、好ましくは１５ＭΩ・ｃｍ以下、最適には１３ＭΩ・ｃｍ以下が本発明には適している。微粒子量としては、０．２μｍ以上が１ミリリットル中に１００００個以下、好ましくは１０００個以下、最適には１００個以下が本発明には適している。微生物量としては、総生菌数が１ミリリットル中に１００個以下、好ましくは１０個以下、最適には１個以下が本発明には適している。有機物量（ＴＯＣ：Total Organic Carbon）は、１リットル中に１０ｍｇ以下、好ましくは１ｍｇ以下、最適には０．２ｍｇ以下が本発明には適している。
上記の水質の水を得る方法としては、活性炭法、蒸留法、イオン交換法、フィルター濾過法、逆浸透法、紫外線殺菌法等があるが、これらの方法を複数組み合わせて用い、要求される水質まで高めることが望ましい。
【００３７】
＜電子写真感光体＞
次に、本発明において、上述のように洗浄された円筒状基体を使用する電子写真感光体および電子写真感光体の形成方法について説明する。
まず図７は、本発明における電子写真感光体の実施形態の一例として、洗浄後の円筒状基体７１０１の表面に電荷注入阻止層７２０１、光導電層７２０２および表面層７３０１を順次積層した電子写真感光体７０００の模式図である。
それでは、図１を使用して電子写真感光体を構成する各層について説明する。
まず、光導電層７２０２について説明する。光導電層７２０２は、電子写真感光体に照射される光の波長に感度を有する材料である必要があり、シリコン原子を含む材料が挙げられる。さらに、材質としては、シリコン原子を母体とするアモルファス材料を含むことが好ましい。また、光導電層には、光導電性および電荷保持特性を向上させるため、水素原子や、必要に応じてハロゲン原子を含有していてもよい。光導電層中の水素原子やハロゲン原子は、シリコン原子の未結合手に結合し、層品質の向上、特に光導電性および電荷保持特性を向上させ得る。水素原子の含有量は、特に制限はなく、露光系の波長に合わせて適宜変化させることができ、例えばシリコン原子と水素原子の和に対して１０〜４０原子％などとすることができる。また、その分布形状に関しても、露光系の波長に合わせて適宜調整することが好ましい。特に、水素原子やハロゲン原子の含有量をある程度多くすると、光学的バンドギャップが大きくなり、感度のピークが短波長側にシフトすることが知られている。
加えて、光導電層７２０２には伝導性を制御する原子を含有させても良い。
【００３８】
伝導性を制御する原子としては、半導体分野における、いわゆる不純物を挙げることができ、周期表第１３族に属する原子（第１３族原子とも略記する）、または周期表第１５族に属する原子（第１５族原子とも略記する）を用いることができる。第１３族原子としては、具体的には、ホウ素（Ｂ）、アルミニウム（Ａｌ）、ガリウム（Ｇａ）、インジウム（Ｉｎ）、タリウム（Ｔｌ）等があり、特にＢ、Ａｌ、Ｇａが好適である。第１５族原子としては、具体的には、窒素（Ｎ）、リン（Ｐ）、ヒ素（Ａｓ）、アンチモン（Ｓｂ）、ビスマス（Ｂｉ）等があり、特にＰ、Ａｓ、Ｓｂが好適である。伝導性を制御する原子の光導電層中の含有量は、特に制限されないが、一般には０．０５〜５原子ppmとすることができる。また、電子写真感光体の深さ方向に対して、画像露光の光が到達する範囲においては、伝導性を制御する原子を実質的に含有しない光導電層７２０２であってもよい。
また、光導電層７２０２は、その他、物性の制御性、作製上などの点から、ヘリウム原子、水素原子など適宜含有していてもよい。
【００３９】
光導電層７２０２の層厚は所望の電子写真特性が得られることおよび製造上の効率や経済的効果等の点から適宜所望にしたがって決定され、例えば１０〜５０μｍ、好ましくは１５〜４５μｍ、より好ましくは２０〜４０μｍである。層厚が１０μｍ以上であれば、帯電能や感度等の電子写真特性が実用上充分となり、５０μｍ以下であれば、光導電層７２０２を効率よく製造することができる。
このような光導電層７２０２は、電荷注入阻止層７２０１の表面に例えばグロー放電法により作製することができる。かかるグロー放電法としては、後述する高周波プラズマＣＶＤ装置を用いた方法を挙げることができる。
例えば、シリコン原子（Ｓｉ）を供給し得るＳｉ供給用の原料ガスと、水素原子（Ｈ）を供給し得るＨ供給用の原料ガスと、必要に応じてハロゲン原子（Ｘ）を供給し得るＸ供給用の原料ガスとを、内部を減圧できる反応容器内に所望のガス状態で導入する。そして、反応容器内にグロー放電を生起させ、あらかじめ所定の位置に設置されてある基体の表面にａ-Ｓｉ：Ｈ，Ｘからなる膜を形成する方法などを挙げることができる。
【００４０】
Ｓｉ供給用ガスとなり得る物質としては、ＳｉＨ4、Ｓｉ2Ｈ6、Ｓｉ3Ｈ8、Ｓｉ4Ｈ10等のガス状態の、またはガス化し得る水素化ケイ素（シラン類）が挙げられる。層作製時の取り扱い易さ、Ｓｉ供給効率の良さ等の点からＳｉＨ4、Ｓｉ2Ｈ6が好ましいものとして挙げられる。なお、各ガスは単独種のみでなく所定の混合比で複数種混合してもよい。そして、膜の物性の制御性、ガスの供給の利便性などを考慮し、これらのガスに更に、Ｈ2、Ｈｅおよび水素原子を含むケイ素化合物から選ばれる１種以上のガスを所望量混合して層形成することもできる。
上記ハロゲン原子供給用の原料ガスとしては、具体的には、フッ素ガス（Ｆ2）、ＢｒＦ、ＣｌＦ、ＣｌＦ3、ＢｒＦ3、ＢｒＦ5、ＩＦ3、ＩＦ7等のハロゲン間化合物、ＳｉＦ4、Ｓｉ2Ｆ6等のフッ化ケイ素を好ましいものとして挙げることができる。光導電層中に含有されるハロゲン元素の量を制御するには、例えば、基体の温度、ハロゲン元素を含有させるために使用される原料物質の反応容器内へ導入する量、放電空間の圧力、放電電力等を制御すればよい。
【００４１】
また、光導電層７２０２の伝導性を制御する第１３族原子であるホウ素原子導入用の原料物質としては、Ｂ2Ｈ6、Ｂ4Ｈ10、Ｂ5Ｈ9、Ｂ5Ｈ11、Ｂ6Ｈ10、Ｂ6Ｈ12、Ｂ6Ｈ14等の水素化ホウ素、ＢＦ3、ＢＣｌ3、ＢＢｒ3等のハロゲン化ホウ素等が挙げられる。
この他、ＡｌＣｌ3、ＧａＣｌ3、Ｇａ（ＣＨ3）3、ＩｎＣｌ3、ＴｌＣｌ3等も挙げることができる。また、第１５族原子であるリン原子導入用の原料物質としては、ＰＨ3、Ｐ2Ｈ4等の水素化リン、ＰＨ4Ｉ、ＰＦ3、ＰＦ5、ＰＣｌ5、ＰＢｒ3、ＰＢｒ5、ＰＩ3等のハロゲン化リンが挙げられる。
この他、ＡｓＨ3、ＡｓＦ3、ＡｓＣｌ3、ＡｓＢｒ3、ＡｓＦ5、ＳｂＨ3、ＳｂＦ3、ＳｂＦ5、ＳｂＣｌ3、ＳｂＣｌ5、ＢｉＨ3、ＢｉＣｌ3、ＢｉＢｒ3等も第１５族原子導入用の原料物質として挙げることができる。
これらの伝導性を制御する原子導入用の原料物質を必要に応じてＨ2および／またはＨｅにより希釈して使用してもよい。
これらの原料ガスを用いて所望の膜特性を有する光導電層を形成するには、Ｓｉ供給用、ハロゲン添加用等のガスと希釈ガスとの混合比、反応容器内のガス圧、放電電力ならびに基体温度を適宜設定することができる。
【００４２】
希釈ガスとして使用するＨ2および／またはＨｅの流量は、層設計にしたがって適宜最適範囲が選択される。そして、Ｓｉ供給用ガスに対し、例えば３〜３０倍、好ましくは４〜１５倍、より好ましくは５〜１０倍の範囲である。
反応容器内のガス圧も同様に層設計にしたがって適宜最適範囲が選択される。例えば１×１０−2〜１×１０3Ｐａ、好ましくは５×１０−2〜５×１０2Ｐａ、より好ましくは１×１０−1〜２×１０2Ｐａである。
放電電力もまた同様に層設計にしたがって適宜最適範囲が選択されるが、Ｓｉ供給用のガスの流量に対する放電電力の比を、０．５〜８Ｗ／｛ｍｌ／ｍｉｎ（normal）｝、好ましくは２〜６の範囲に設定することができる。
さらに、基体の温度は、層設計にしたがって適宜最適範囲が選択されるが、例えば１００〜３５０℃、好ましくは１５０〜３３０℃、より好ましくは１８０〜３００℃である。
光導電層７２０２を形成するための基体温度、ガス圧の望ましい数値範囲として前記した範囲が挙げられる。しかし、条件は通常は独立的に別々に決められるものではなく、所望の特性を有する光導電層を形成すべく相互的かつ有機的関連性に基づいて最適値を決めるのが好ましい。
【００４３】
次に、電荷注入阻止層７２０１について説明する。電荷注入阻止層７２０１は光受容層が一定極性の帯電処理をその自由表面に受けた際、基体側より光導電層側に電荷が注入されるのを阻止する機能を有し、逆の極性の帯電処理を受けた際にはそのような機能は発揮されない。いわゆる極性依存性を有している。
そのような機能を付与するために、電荷注入阻止層７２０１には伝導性を制御する原子を光導電層７２０２に比ベて多く含有させる。
該層に含有される伝導性を制御する原子は、該層中に万偏なく均一に分布されてもよいし、或いは、不均一に分布する状態で含有している部分があってもよい。
分布濃度が不均一な場合には、基体側に多く分布するように含有させるのが好適である。しかしながら、いずれの場合にも基体の表面と平行面内方向においては、均一な分布で万偏なく含有されることが面内方向における特性の均一化をはかる点からも必要である。
【００４４】
電荷注入阻止層７２０１に含有される伝導性を制御する原子としては、光導電層７２０２と同様に周期表第１３族に属する原子（第１３族原子とも略記する）、または周期表第１５族に属する原子（第１５族原子とも略記する）を用いることができる。
電荷注入阻止層７２０１に含有される伝導性を制御する原子の含有量としては、本発明の目的が効果的に達成できるように所望にしたがって適宜決定されることが好ましい。例えば、好ましくは１×１０−２〜１×１０４原子ｐｐｍ、より好ましくは５×１０−２〜５×１０３原子ｐｐｍ、最適には１×１０−１〜１×１０３原子ｐｐｍとされるのが望ましい。さらに、電荷注入阻止層には、炭素原子の他に、窒素原子および酸素原子の少なくとも一種を含有させることによって、該電荷注入阻止層７２０１に直接接触して設けられる他の層との間の密着性の向上をより一層図ることができる。
電荷注入阻止層７２０１の堆積膜形成については、光導電層７２０２と同様の原料ガスを用いて形成できる。しかし、所望の特性を得るためにはＳｉ供給用、ハロゲン添加用等のガスと希釈ガスとの混合比、反応容器内のガス圧、放電電力ならびに基体温度を適宜設定することが必要である。
【００４５】
次に、表面層７３０１について説明する。表面層７３０１は、アモルファスシリコン系の材料であればいずれの材質でも可能である。しかし、例えば、水素原子（Ｈ）および／またはハロゲン原子（Ｘ）を含有し、さらに炭素原子を含有するアモルファスシリコン（以下「ａ・ＳｉＣ：Ｈ,Ｘ」とも表記する）材料も好適に用いられる。また、水素原子（Ｈ）および／またはハロゲン原子（Ｘ）を含有し、さらに酸素原子を含有するアモルファスシリコン（以下「ａ・ＳｉＯ：Ｈ,Ｘ」とも表記する）材料も好適に用いられる。また、水素原子（Ｈ）および／またはハロゲン原子（Ｘ）を含有し、さらに窒素原子を含有するアモルファスシリコン（以下「ａ・ＳｉＮ：Ｈ,Ｘ」とも表記する）材料も好適に用いられる。または、水素原子（Ｈ）および／またはハロゲン原子（Ｘ）を含有し、炭素原子、酸素原子、窒素原子の少なくとも一つを含有するアモルファスシリコン（以下「ａ・ＳｉＣＯＮ:Ｈ,Ｘ」とも表記する）等の材料も好適に用いられる。
表面層７３０１は真空堆積膜形成方法によって、所望特性が得られるように適宜成膜パラメーターの数値条件が設定されて作成されるが、光受容部材の生産性から光導電層７２０２および電荷注入阻止層７２０１と同等の堆積法によることが好ましい。
【００４６】
炭素供給用ガスとなり得る物質としては、ＣＨ4,Ｃ2Ｈ6,Ｃ3Ｈ8,Ｃ4Ｈ10等のガス状態の、またはガス化し得る炭化水素が有効に使用されるものとして挙げられる。さらに層作成時の取り扱い易さ、Ｓｉ供給効率のよさ等の点でＣＨ4,Ｃ2Ｈ6が好ましいものとして挙げられる。また、これらのＣ供給用の原料ガスを必要に応じて例えばＨ2や、希ガスのＨｅ，Ａｒ，Ｎｅにより希釈して使用してもよい。
表面層７３０１の層厚としては、通常０．０１〜３μｍ、好適には０．０５〜２μｍ、最適には０．１〜１μｍとされるのが望ましいものである。層厚が０．０１μｍよりも薄いと光受容部材を使用中に摩耗等の理由により表面層が失われる場合がある。また、３μｍを越える場合は、例えば残留電位の増加、感度の変動による電子写真特性の低下がみられる場合がある。
以上が電子写真感光体を構成する各層に求められる特性および役割である。
次に、電荷注入阻止層７２０１、光導電層７２０２、表面層７３０１にａ−Ｓｉを採用した場合における堆積膜形成の流れについて、プラズマＣＶＤ法を例にとって説明する。
【００４７】
＜堆積膜形成装置＞
図８は、本発明の電子写真感光体の製造方法に使用できる、高周波電源を用いたＲＦプラズマＣＶＤ法による感光体を形成する堆積膜形成装置の一例の模式図である。
この装置は大別すると、反応容器８１１０を有する堆積形成装置８１００、原料ガス供給装置８２００、および、反応容器８１１０の中を減圧する為の排気装置（図示せず）から構成されている。
反応容器８１１０の中にはアースに接続された円筒状基体８１１２、円筒状基体加熱用ヒーター８１１３および原料ガス導入管８１１４が設置される。さらにカソード電極８１１１には高周波マッチングボックス８１１５を介して高周波電源８１２０が接続されている。
原料ガス供給装置８２００は、ＳｉＨ4，Ｈ2，ＣＨ4，ＮＯ，Ｂ2Ｈ6，ＣＦ4等の原料ガスボンベ８２２１〜８２２５、バルブ８２３１〜８２３５、圧力調整器８２６１〜８２６５、流入バルブ８２４１〜８２４５、流出バルブ８２５１〜８２５５およびマスフローコントローラー８２１１〜８２１５から構成される。また各原料ガスを封入したガスのボンベは補助バルブ８２６０を介して反応容器８１１０の中の原料ガス導入管８１１４に接続されている。
【００４８】
次にこの装置を使った堆積膜の形成方法について説明する。まず、円筒状基体８１１２を反応容器８１１０に受け台８１２３を介して設置する。次に、排気装置（図示せず）を運転し、反応容器８１１０の中を排気する。真空計８１１９の表示を見ながら、反応容器８１１０の中の圧力がたとえば１Ｐａ以下の所定の圧力になったところで、円筒状基体加熱用ヒーター８１１３に電力を供給し、円筒状基体８１１２を例えば１００℃から３５０℃の所望の温度に加熱する。このとき、ガス供給装置８２００より、Ａｒ、Ｈｅ等の不活性ガスを反応容器８１１０に供給して、不活性ガス雰囲気中で加熱を行うこともできる。
次に、電子写真感光体を構成する各層、例えば電荷注入阻止層と光導電層、表面層に応じてガス供給装置８２００より各堆積膜の形成に用いるガスを反応容器８１１０に供給する。すなわち、必要に応じバルブ８２３１〜８２３５、流入バルブ８２４１〜８２４５、流出バルブ８２５１〜８２５５を開き、マスフローコントローラ８２１１〜８２１５に流量設定を行う。各マスフローコントローラの流量が安定したところで、真空計８１１９の表示を見ながらメインバルブ８１１８を操作し、反応容器８１１０の中の圧力が所望の圧力になるように調整する。所望の圧力が得られたところで高周波電源８１２０より高周波電力を印加すると同時に高周波マッチングボックス８１１５を操作し、反応容器８１１０の中にプラズマ放電を生起する。その後、速やかに高周波電力を所望の電力に調整し、堆積膜の形成を行う。
【００４９】
そして、多層膜を形成する場合には、各層の堆積膜が所望の膜厚になった時点で高周波電力の印加を停止し、再び上記の手順を繰り返してそれぞれの層を形成すれば良い。または、連続的に高周波電力、原料ガスの種類、流量設定、円筒状基体加熱用ヒーター８１１３の電力、反応容器８１１０の中の圧力を再設定して堆積膜を形成してもよい。例えば、原料ガス流量や、圧力等を光導電層形成用の条件に一定の時間で変化させて、中間層の形成を行うこともできる。
以上のようにして、所定の層だけ堆積膜の形成が終わったところで、高周波電力の印加を停止する。そして、バルブ８２３１〜８２３５、流入バルブ８２４１〜８２４５、流出バルブ８２５１〜８２５５、および補助バルブ８２６０を閉じる。そして、原料ガスの供給を終えると同時に、メインバルブ８１１８を開き、反応容器８１１０の中を１Ｐａ以下の圧力まで排気する。
【００５０】
このようにして、すべての堆積膜形成が終わった後は、メインバルブ８１１８を閉じ、反応容器８１１０の中に不活性ガスを導入し大気圧に戻した後、円筒状基体８１１２を取り出す。
以上がＲＦプラズマＣＶＤ法による堆積膜形成を用いた電子写真感光体の製造方法である。
また、本発明は、プラズマを発生させるエネルギーは、ＤＣ、ＲＦ、マイクロ波あるいはＶＨＦ帯域の波等いずれでも可能であり、電子写真感光体の製造方法として使用できる。
そして、製造された電子写真感光体は、電子写真複写機に利用するのみならず、レーザービームプリンター、ＣＲＴプリンター、ＬＥＤプリンター、液晶プリンター、レーザー製版機などの電子写真応用分野にも広く用いることができる。
【実施例】
【００５１】
以下、本発明の効果を、電子写真感光体用の基体を洗浄する方法の実施例を用いて具体的に説明するが、本発明はこれらにより何ら限定されるものではない。
＜実施例１＞
円筒状基体としてアルミニウムよりなる直径８０ｍｍ、長さ３５８ｍｍ、肉厚３ｍｍの円筒状基体を得るために、前述の本発明による電子写真感光体の製造方法における手順の一例と同様の手順で表面の切削を行った。
円筒状基体を切削工程終了１５分後に図１に示す本発明の洗浄装置に搬送し、表１に示す条件にて洗剤（純水＋界面活性剤）による脱脂工程およびリンス工程、濯ぎ工程、そして乾燥工程の各工程において洗浄を実施した。その際、図１に示す第１の搬送手段である搬送アーム１６１と第２の搬送手段である昇降台１０４の間での円筒状基体の受け渡しの時に、搬送アーム１６１は予め受け渡し位置に配置した。また、円筒状基体の受け渡しは、図６に示すように洗浄槽の液面６０７より上とした。また、引き上げ速度は各工程ともに１０ｍｍ／秒とし、乾燥工程後、搬出ストッカー６７１の上で３０秒待ってから搬出ストッカー６７１の中に収納した。
【００５２】
【表１】
2011041901.tif 000003
【００５３】
洗浄装置の各槽内にある図１の載置台１０５として、図２に示す稜線支持形状の載置台を使用した。
次に、これらの切削および洗浄を施した円筒状基体を前述の本発明による電子写真感光体の製造方法における手順の一例で示した図８の堆積膜形成装置に搬送した。
そして、堆積膜形成条件を表２の条件にして、前述の手順の一例と同様の方法で、円筒状基体上に図７に示す層構成のアモルファスシリコン堆積膜を形成し、電子写真感光体を作製した。
【００５４】
【表２】
2011041901.tif 000004
【００５５】
成膜終了後に以下の評価を行った。
［外観（外面、内面、端部シミ）］
洗浄装置による処理が終了した後、基体の外観シミについて下記の評価基準にもとづいて目視検査をした。また、○以上で本発明の効果が得られていると考える。
◎…外面、内面に全くシミが無く非常に良好
○…内面に僅かにシミが認められるが外面にはなく良好
△…外面に僅かにシミが認められる
×…外面にはっきり認められる
【００５６】
［画像欠陥］
作製した電子写真感光体について、シミと付着物を評価するために、シミや付着物によって発生する画像欠陥を評価した。作製した電子写真感光体を電子写真装置（キヤノン社製ｉＲ５０６５を本テスト用に改造したもの）にセットし、黒チヤートを原稿台に置き、コピーしたときに得られたコピー画像の感光体の面積内にある直径０.１ｍｍ以下の白点について、その数を計数した。結果を表３に示す。ただし、「◎」は同一面積内に０〜２個、「○」は３〜５個、「△」は６〜１０個、また「×」は１１個以上それぞれ存在したものを表わす。また、○以上で本発明の効果が得られていると考える。
【００５７】
【表３】
2011041901.tif 000005
【００５８】
＜比較例１＞
図１の載置台１０５として、円筒状基体の端部を面で支持する図９に示す形状の載置台を用いた以外は、実施例１と同様の洗浄条件で円筒状基体の洗浄（脱脂工程、リンス工程、濯ぎ工程及び乾燥工程）を実施した。
その後に、アモルファスシリコン堆積膜を形成し、電子写真感光体を作製した。そして、実施例１と同様に外観（外面、内面、端部シミ）および画像欠陥の評価を実施した。結果を表４に示す。
【００５９】
【表４】
2011041901.tif 000006
【００６０】
＜比較例２＞
比較例２では、実施例１と同様に図２に示す稜線支持する形状の載置台を用いた。円筒状基体の受け渡し位置を載置面が図６に示す洗浄槽の液面６０７より下とし、円筒状基体の半分が液槽内にある時に受け渡しを行った。それ以外は実施例１と同様の洗浄条件で円筒状基体の洗浄（脱脂工程、リンス工程、濯ぎ工程及び乾燥工程）を実施した。そして、その後アモルファスシリコン堆積膜を形成し、電子写真感光体を作製した。また、実施例１同様に外観（外面、内面、端部シミ）および画像欠陥の評価を実施した。結果を表５に示す。
【００６１】
【表５】
2011041901.tif 000007
【００６２】
＜実施例２＞
実施例２では、洗浄装置の各槽内にある図１の円筒状基体の載置台１０５として、図３に示す円筒状基体の下端を稜線支持し、円筒状基体の内面と稜線接触する載置台を使用した。その他は、実施例１と同様の洗浄条件で洗浄（脱脂工程、リンス工程、濯ぎ工程及び乾燥工程）を実施した。その後、アモルファスシリコン堆積膜を形成し、電子写真感光体を作製した。また、実施例１同様に外観（外面、内面、端部シミ）および画像欠陥の評価を実施した。結果を表６に示す。
【００６３】
【表６】
2011041901.tif 000008
【００６４】
＜実施例３＞
実施例３では、円筒状基体をアルミニウムよりなる直径１０８ｍｍ、長さ３５８ｍｍ、肉厚５ｍｍの円筒状基体に変更し、前述の本発明による電子写真感光体の製造方法における手順の一例と同様の手順で表面の切削を行った。
そして、洗浄装置の各槽内にある図１の円筒状基体の載置台１０５として、図４に示す稜線支持形状でかつ位置決めガイドのある載置台を使用した。その他は実施例１と同様の洗浄条件で洗浄（脱脂工程、リンス工程、濯ぎ工程及び乾燥工程）を実施した。
その後、アモルファスシリコン堆積膜を形成し、電子写真感光体を作製した。また、実施例１同様に外観（端部シミ）の評価を実施し、電子写真装置をキヤノン社製ｉＲ１０５に変更し改造したもので画像欠陥の評価を実施した。結果を表７に示す。
【００６５】
【表７】
2011041901.tif 000009
【００６６】
＜実施例４〜８＞
実施例４は、引き上げ速度だけ１ｍｍ／秒に変更し、他の条件は実施例２と同様にして円筒状基体の洗浄を行い、アモルファスシリコン堆積膜を形成し、電子写真感光体を作製した。実施例５は、引き上げ速度だけ２ｍｍ／秒に変更し、他の条件は実施例２と同様にして円筒状基体の洗浄を行い、アモルファスシリコン堆積膜を形成し、電子写真感光体を作製した。実施例６は、引き上げ速度だけ３０ｍｍ／秒に変更し、他の条件は実施例２と同様にして円筒状基体の洗浄を行い、アモルファスシリコン堆積膜を形成し、電子写真感光体を作製した。実施例７は、引き上げ速度だけ５０ｍｍ／秒に変更し、他の条件は実施例２と同様にして円筒状基体の洗浄を行い、アモルファスシリコン堆積膜を形成し、電子写真感光体を作製した。実施例８は、引き上げ速度だけ６０ｍｍ／秒に変更し、他の条件は実施例２と同様にして円筒状基体の洗浄を行い、アモルファスシリコン堆積膜を形成し、電子写真感光体を作製した。
また、実施例１同様に外観（端部シミ）および画像欠陥の評価を実施した。結果を表８に示す。
【００６７】
【表８】
2011041901.tif 000010
【００６８】
＜実施例９〜１３＞
実施例９は、円筒状基体を図６の点線６７２の位置で５秒間保持した後に搬出ストッカーの中へ収納する以外は実施例２と同様の洗浄条件で円筒状基体の洗浄を実施した。また、同様に実施例１０は１０秒間保持、実施例１１は２０秒間保持、実施例１２は６０秒間保持、実施例１２は１８０秒間保持した後に搬出ストッカーの中へ収納する以外は実施例２と同様の洗浄条件で円筒状基体の洗浄を実施した。その後、アモルファスシリコン堆積膜を形成し、電子写真感光体を作製した。また、実施例１と同様に外観（外面、内面、端部シミ）および画像欠陥の評価を実施した。結果を表９に示す。
【００６９】
【表９】
2011041901.tif 000011
【００７０】
表３、表４から明らかな様に、円筒状基体を半径方向に稜線支持する載置台は、下端を面支持する載置台に対して、シミについて良好であることがわかった。また、表３、表５から明らかな様に、稜線支持する載置台を用いた場合でも、第１の搬送手段と第２の搬送手段による受け渡しの時に載置面の位置が液面より下の場合においては効果が得られない。したがって、稜線支持する載置台を用いて、第１の搬送手段と第２の搬送手段による受け渡しの時に載置面の位置を液面より上にすることで顕著な効果が得られることがわかった。
また、表３、表６から明らかな様に、稜線支持する載置台において、円筒状基体の水平方向の位置を決める位置決めガイドを有し、位置決めガイドと円筒状基体が稜線接触する載置台では、さらにシミについて良化することがわかった。
また、表７から明らかな様に、異なる径の円筒状基体について載置可能とした載置台についても同様の効果があり、シミについて良化することがわかった。
また、表６、表８から明らかな様に引き上げ速度は２ｍｍ／秒以上、５０ｍｍ／秒以下の範囲にすることが、シミの低減に良いことがわかった。
さらに、表６、表９から明らかな様に、搬出ストッカーの上で円筒状基体を２０秒以上保持した後に搬出ストッカーの中へ収納することが、シミの良化に良いことがわかった。また、実際には保持時間を余り長く取りすぎると洗浄のタクトが長くなってコストアップ要因になるため、好ましくは２０秒以上６０秒以下程度が選択される
また、当然のことながら、脱脂工程、リンス工程、濯ぎ工程、乾燥工程を連続して行うことで、時間を短縮でき効率的になった。
同様に、第１の搬送手段である図６の搬送アーム６６１を受け渡し位置で待機させることで、受け渡し時間が短縮でき効率的になった。
【符号の説明】
【００７１】
１０１、７０１  円筒状基体
１０２  処理部
１０３  基体搬送機構
１０４  昇降台
１０５  載置台
１１１  基体投入台
１２１  脱脂槽
１３１  リンス槽
１２２、１２３  水
１２４  純水
１２５  温純水
１４１  濯ぎ槽
１５１  乾燥槽
１６１、６６１  搬送アーム
１６２、６６２  移動機構
１６３、６６３  チャッキング機構
１６４、６６４  エアーシリンダー
１６５、６６５  搬送レール
１７１、６７１  搬出ストッカー
【図１】
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【図２】
2011041901.tif 000013
【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
2011041901.tif 000017
【図７】
2011041901.tif 000018
【図８】
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【図９】
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