(57)【要約】【課題】本発明は、研摩処理が困難な炭化珪素を、高効率かつ高い面精度で研摩処理することができる研摩技術を提供する。【解決手段】本発明は、基材を研摩するための研摩スラリーにおいて、研摩粒子は酸化マンガンを主成分とし、研摩粒子の含有量が、研摩スラリーに対して１０重量％未満であることを特徴とする。本発明の研摩スラリーは、ｐＨがｐＨ７以上であることが好ましく、その研摩粒子としては二酸化マンガンを用いることが特に好ましい。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
基材を研摩するための研摩スラリーにおいて、
研摩粒子は酸化マンガンを主成分とし、研摩粒子の含有量が、研摩スラリーに対して１０重量％未満であることを特徴とする研摩スラリー。
【請求項２】
研摩スラリーのｐＨがｐＨ７以上である請求項１に記載の研摩スラリー。
【請求項３】
酸化マンガンは、二酸化マンガンである請求項１または請求項２記載の研摩スラリー。
【請求項４】
基材が炭化珪素である請求項１〜請求項３いずれかに記載の研摩スラリー。
【請求項５】
研摩粒子が酸化マンガン粒子を主成分とし、研摩粒子の含有量が、研摩スラリーに対して１０重量％未満である研摩スラリーを用いて基材を研摩することを特徴とする基材の研摩方法。
【請求項６】
研摩スラリーのｐＨをｐＨ７以上に維持して研摩する請求項５に記載の基材の研摩方法。
【請求項７】
基材が炭化珪素である請求項５または請求項６に記載の基材の研摩方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、酸化マンガンを主成分とする研摩スラリーとその研摩方法に関し、特に炭化珪素を研摩する際に好適な研摩スラリーに関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、研摩処理は、様々な電子・電気製品などの構成材料の表面加工を行う手法として多用されている。この研摩処理では、水性液中に分散させた研摩粒子により、すなわち研摩スラリーによって研摩対象となる基材などの表面を研摩することが行われる。この研摩処理時の研摩量は、研摩粒子の濃度に依存することが知られている。
【０００３】
研摩処理において、研摩粒子が多いと、研摩粒子と研摩対象の表面との接触頻度が高くなるので、研摩粒子が研摩対象表面から被研摩物を剥ぎ取る量が増えることになり、研摩速度は高くなる。この研摩粒子の濃度を制御する研摩処理については、酸化珪素（ＳｉＯ２）や酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）などの研摩粒子を用いた研摩スラリーに用いられている。これらの研摩スラリーにおいては研摩粒子の濃度、すなわち、研摩スラリー濃度を１０ｗｔ％〜２０ｗｔ％として研摩処理することが技術常識として知られている。また、例えば、酸化マンガンを研摩粒子として用いる研摩処理においても、研摩スラリー濃度を１０ｗｔ％〜２０ｗｔ％にすることが提案されている（特許文献１、特許文献２参照）
【０００４】
ところで、近年、パワーエレクトロニクス半導体や白色ＬＥＤの基板材料として炭化珪素（ＳｉＣ）が注目されているが、この炭化珪素は、硬度が非常に高く、難削材料として知られている。そこで、優れた研摩特性を有する酸化珪素の研摩粒子を用いて、炭化珪素の研摩処理が行われているが、研摩処理した表面の面精度は高いものの、研摩速度が小さく、効率的な研摩処理が困難といわれている。そのため、炭化珪素のような難削材料でも、素早く研摩でき、所望の面精度を実現できる研摩処理技術が強く求められている現状である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平９−２２８８８号公報
【特許文献２】特開平１０−６０４１５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、以上のような事情の背景になされたもので、酸化マンガンを研摩粒子として用いた研摩スラリーにより研摩処理を行う際に、その研摩速度を高くすることができる研摩処理技術を提供するものであり、特に、炭化珪素（ＳｉＣ）のような高硬度で、難削材料である研摩対象を高い研摩速度で、良好な面精度を実現できる研摩処理技術を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者は、酸化マンガンを研摩粒子として用い水性液に分散させた研摩スラリーについて鋭意研究したところ、研摩粒子の濃度が低い場合であっても、研摩粒子の化学的な特性により、研摩速度を高くすることができることを見出し、本発明を想到するに至った。
【０００８】
本発明は、基材を研摩するための研摩スラリーにおいて、研摩粒子は酸化マンガンを主成分とし、研摩粒子の含有量が、研摩スラリーに対して１０重量％未満であることを特徴とする研摩スラリーに関する。本発明の研摩スラリーは、研摩粒子の含有量が１０重量％（ｗｔ％）未満と、研摩スラリーとしては薄い濃度ではあるものの、酸化マンガンを研摩粒子とした場合には、その研摩速度は大きく、研摩面を平滑に研摩処理できる。本発明であれば、従来から用いられている酸化珪素（ＳｉＯ２）による研摩スラリーよりも小さい研摩粒子濃度であっても、高い研摩速度で、良好な面精度の研摩面を実現することができる。そして、本発明の研摩スラリーであれば、炭化珪素（ＳｉＣ）のような高硬度で、難削材料である研摩対象を高い研摩速度で、良好な面精度で研摩処理することができる。本発明において、研摩粒子が酸化マンガンを主成分とするとは、研摩粒子が酸化マンガンを９０重量％以上は含有していることである。
【０００９】
本発明の研摩スラリーにおいて、研摩粒子の含有量が１０重量％を超えると、研摩速度は高くなるものの、研摩面の面精度が低下する傾向となる。含有量の下限としては、０．１重量％以上であり、０．１重量％未満では、研摩速度が低く、実用的な研摩が困難となるためである。この研摩粒子の含有量は、０．５重量％〜５重量％がより好ましい。また、本発明の研摩スラリーにおける水性液とは、水、又は水と水に対する溶解度がある少なくとも１種以上の有機溶媒とを溶解度の範囲内で混合したものをいい、水を少なくとも１％含むのをいう。そして、有機溶媒としては、アルコールやケトン等が挙げられる。
【００１０】
本発明に使用可能なアルコールとしては、メタノール（メチルアルコール）、エタノール（エチルアルコール）、１−プロパノール（ｎ−プロピルアルコール）、２−プロパノール（ｉｓｏ−プロピルアルコール、ＩＰＡ）、２−メチル−１−プロパノール（ｉｓｏ−ブチルアルコール）、２−メチル−２−プロパノール（ｔｅｒｔ−ブチルアルコール）、１−ブタノール（ｎ−ブチルアルコール）、２−ブタノール（ｓｅｃ−ブチルアルコール）等が挙げられる。また、多価アルコールとしては、１，２−エタンジオール（エチレングリコール）、１，２−プロパンジオール（プロピレングリコール）、１，３−プロパンジオール（トリメチレングリコール）、１，２，３−プロパントリオール（グリセリン）が挙げられる。
【００１１】
また、本発明に使用可能なケトンとしては、プロパノン（アセトン）、２−ブタノン（メチルエチルケトン、ＭＥＫ）等が挙げられる。その他、テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）、ジメチルスルホキシド（ＤＭＳＯ）、１，４−ジオキサン等も使用できる。
【００１２】
本発明の研摩スラリーは、研摩スラリーのｐＨがｐＨ７以上であることが好ましい。ｐＨ７以上であると、良好な表面精度を維持しつつ、高い研摩速度が実現できる。具体的には、ｐＨ７以上にすると、研摩対象を炭化珪素とした場合、その研摩面を表面粗さＲａで０．２ｎｍ以下で、研摩速度を１００ｎｍ／ｈｒ以上の研摩処理を実現することができる。ｐＨの上限はｐＨ１３であり、ｐＨ１３を超えると、研摩粒子の化学的な特性変化、すなわち、酸化マンガンが炭化珪素をエッチングする作用が発生し始め、研摩面の表面を荒らす傾向が大きくなる。好ましくは、ｐＨ７〜ｐＨ１２である。ｐＨを調整する場合、その薬液には特に制限はないが、研摩対象への悪影響を抑制するために、カリウム塩やアンモニウム塩を用いることが好ましく、特にカリウム塩が好ましい。
【００１３】
本発明の研摩スラリーにおいて、酸化マンガンとしては二酸化マンガンを用いることが好ましい。研摩粒子として二酸化マンガンを用いると、炭化珪素のような研摩対象であっても、良好な表面精度を維持しつつ、高い研摩速度が実現できる。尚、研摩粒子として二酸化マンガンを水に分散させた場合、そのｐＨはｐＨ５〜６となるので、ｐＨ７以上に調整する際は、アルカリ性薬液を添加することが好ましい。
【００１４】
研摩粒子としての酸化マンガンは、その粒子径形状は特に制限されないが、平滑な面精度を実現するためには、レーザ回折・散乱法粒子径分布測定の体積基準の積算分率における５０％径Ｄ５０が１μｍ以下であることが好ましく、０．５μｍ以下がより好ましい。
【００１５】
本発明において、その研摩対象には特に制限はないが、高硬度で、難削材料とされているものを研摩対象とすることが好適である、例えば、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）、窒化ガリウム（ＧａＮ）、炭化珪素（ＳｉＣ）などが挙げられる。特に、炭化珪素（ＳｉＣ）を研摩対象とすることが好適である。
【発明の効果】
【００１６】
以上説明したように、本発明の研摩スラリーによれば、炭化珪素（ＳｉＣ）のような高硬度で、難削材料である研摩対象を高い研摩速度で、良好な面精度に研摩処理することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】スラリー濃度と研摩粒子量に対する研摩速度との関係を示すグラフ。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
本発明の実施形態について、実施例及び比較例を参照して説明する。
【００１９】
実施例１〜実施例４：実施例１〜実施例４は、平均粒径Ｄ５００．５μｍのＭｎＯ２を研摩粒子として用い、水性液としての水に分散させることにより、表１に示す各スラリー濃度の研摩スラリーを作製した。この実施例１〜４の研摩スラリーのｐＨは、ｐＨ７．８であった。尚、ＭｎＯ２の平均粒径Ｄ５０は、レーザ回折・散乱法粒子径分布測定装置（堀場製作所製  ＬＡ９２０）により測定した。
【００２０】
そして、各研摩スラリーにより炭化珪素単結晶板を研摩することにより、その研摩特性を調べた。研摩対象の炭化珪素単結晶板は、直径２インチ、厚さ３３０μｍのＳｉＣ単結晶（６Ｈ構造）であり、研摩面はｏｎ  ａｘｉｓ（結晶軸に垂直に切断されたウェハー面）とした。研摩処理前に、基板の被研摩表面を、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡：Ｖｅｅｃｏ社製  ＮａｎｏｓｃｏｐｅIIIａ）により、１０μｍ×１０μｍの範囲の平均表面粗さを測定したところ、Ｒａ２．４６ｎｍであった。
【００２１】
研摩処理条件は、実施例１〜実施例４の各研摩スラリーを用い、研摩荷重２５０ｇ／ｃｍ２とし、研摩パッド（ＳＵＢＡ４００、ニッタ・ハース（株）製）に載置した炭化珪素単結晶基板を、３時間の研摩処理をした。研摩処理後、研摩面を水洗し、付着したスラリーを除去し乾燥した。その乾燥した研摩表面の任意の五個所について、ＡＦＭにより表面粗さを測定した。その平均表面粗さ測定（１０μｍ×１０μｍの範囲）結果を表１に示す。また、研摩前と研摩後の炭化珪素単結晶基板の重量を測定して、その重量差を研摩量として、基板の表面積と比重からその研摩速度を算出した。各研摩速度を表１に示す。
【００２２】
比較として、スラリー濃度が１０ｗｔ％以上の研摩スラリー（比較例１〜比較例３）と、従来から用いられている市販のコロイダルシリカ（株式会社フジミインコーポレーテッド社製、Ｃｏｍｐｏｌ８０（酸化珪素（ＳｉO２）研摩材））を用いた研摩スラリー（比較例４〜比較例１０）とを作製した。このコロイダルシリカは、平均粒径Ｄ５０が０．１０μｍであった。比較例４〜比較例１０は、コロイダルシリカを水性液としての水に分散させることにより、表１に示す各スラリー濃度の研摩スラリーを作製した。そして、上記実施例１〜４と同様な条件でその研摩特性を調べた。尚、比較例１〜３の研摩スラリーのｐＨはｐＨ８．２で、比較例４〜１０の研摩スラリーのｐＨは８．７〜９．１であった。
【００２３】
【表１】
2011218494.tif 000002
【００２４】
表１に示すように、実施例１〜４では、研摩粒子の濃度が１０ｗｔ％未満であっても、研摩面の面精度が０．２ｎｍ以下に研摩することができ、その研摩速度はＳｉＯ２と比較しても非常に高い値であることが判明した。また、ＳｉＯ２の場合は、スラリー濃度が１０ｗｔ％未満になると、急激に研摩速度が低下するのに対して、ＭｎＯ２の場合では１０ｗｔ％未満となっても高い研摩速度を実現できることが判った。
【００２５】
図１には、研摩スラリー濃度と研摩粒子量に対する研摩速度の関係を表したグラフを示す。研摩粒子量は各研摩スラリー１００ｇ中に含まれる研摩粒子の総重量として、表１に示す研摩速度値をこの研摩粒子の総重量で割った値を研摩粒子量に対する研摩速度（ｎｍ／ｈｒ・ｇ）とした。図１から判るように、ＳｉＯ２の場合は、スラリー濃度に対する、研摩粒子量に対する研摩速度があまり変化しなものの、ＭｎＯ２の場合ではスラリー濃度が小さくなると、研摩粒子量に対する研摩速度が大きくなることが判明した。具体的には。スラリー濃度１ｗｔ％では、ＳｉＯ２の場合に比べ、ＭｎＯ２の方が５倍もの研摩速度であった。
【００２６】
次に、研摩スラリーのｐＨについて調べた結果について説明する。表２には、スラリー濃度１ｗｔ％、５ｗｔ％の研摩スラリーのｐＨを調整し、その研摩特性を調査した結果を示す。表２に実施例５〜実施例８、比較例１１、１２がＭｎＯ２の場合であり、比較例１３〜１６がＳｉＯ２の場合である。研摩粒子としてのＭｎＯ２及びＳｉＯ２は、上記実施例１及び比較例４と同じ条件のものであり、その研摩特性評価も同様にして行った。また、ｐＨ調整は、硫酸または水酸化カリウムを用いて行った。
【００２７】
【表２】
2011218494.tif 000003
【００２８】
表２の結果から分かるように、ＭｎＯ２の場合はｐＨをｐＨ７以上にすると、研摩速度が非常に大きくなることが判明した。例えば、ＭｎＯ２を５ｗｔ％含有し、ｐＨ１２．３の研摩スラリーは、２０ｗｔ％濃度のＳｉＯ２の研摩スラリー（表１比較例９参照）の研摩速度と同等であった。そして、比較例９での表面粗さＲａは、０．４１ｎｍとかなり粗いものであったが、実施例８では、０．２ｎｍと非常に良好な面精度が実現されていた。
【産業上の利用可能性】
【００２９】
本発明によれば、炭化珪素のような難削材料を、高効率かつ高速に、高い面精度で研摩処理することが可能となる。
【図１】
2011218494.tif 000004
【手続補正書】
【提出日】平成23年3月4日(2011.3.4)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基材を研摩するための研摩スラリーにおいて、
研摩粒子は酸化マンガンを主成分とし、研摩粒子の含有量が、研摩スラリーに対して１０重量％未満であり、研摩スラリーのｐＨがｐＨ７以上であることを特徴とする研摩スラリー。
【請求項２】
研摩粒子の含有量が、研摩スラリーに対して０．１重量％以上７重量％以下である請求項１に記載の研摩スラリー。
【請求項３】
酸化マンガンは、二酸化マンガンである請求項１または請求項２記載の研摩スラリー。
【請求項４】
基材が炭化珪素である請求項１〜請求項３いずれかに記載の研摩スラリー。
【請求項５】
研摩粒子が酸化マンガン粒子を主成分とし、研摩粒子の含有量が研摩スラリーに対して１０重量％未満であり、研摩スラリーのｐＨをｐＨ７以上に維持した研摩スラリーを用いて基材を研摩することを特徴とする基材の研摩方法。
【請求項６】
研摩粒子の含有量が、研摩スラリーに対して０．１重量％以上７重量％以下である請求項５に記載の基材の研摩方法。
【請求項７】
酸化マンガンは、二酸化マンガンである請求項５または請求項６記載の基材の研摩方法。
【請求項８】
基材が炭化珪素である請求項５〜請求項７いずれかに記載の基材の研摩方法。