(57)【要約】【課題】耐チッピング性、耐摩耗性にすぐれた立方晶窒化ほう素基超高圧焼結材料製切削工具を提供する。【解決手段】ｃＢＮ粒子の表面が、１００〜７００ｎｍの平均膜厚のＴｉとＡｌの複合窒化物で均一に切れ間なく被覆された硬質相形成用原料粉末を、結合相形成用原料粉末と混合し焼結することにより形成されるｃＢＮ粒子を硬質相としＴｉＮを主たる結合相とする立方晶窒化ほう素基超高圧焼結材料からなる切削工具であって、ｃＢＮ粒子からなる硬質相と上記結合相との界面には、ＴｉＢ２とＡｌＮの混合組織からなる中間密着層が均一に切れ間なく形成され、好ましくは、ｃＢＮ粒子表面に被覆されたＴｉとＡｌの複合窒化物は傾斜組成構造を備えている。【選択図】  図２
2011212832.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
立方晶窒化ほう素粒子の表面が、１００〜７００ｎｍの平均膜厚のチタンとアルミニウムの複合窒化物で均一に切れ間なく被覆された硬質相形成用原料粉末を、結合相形成用原料粉末と混合し焼結することにより形成される立方晶窒化ほう素粒子を硬質相とし窒化チタンを主たる結合相とする立方晶窒化ほう素基超高圧焼結材料からなる切削工具であって、
上記立方晶窒化ほう素粒子からなる硬質相と上記結合相との界面には、ほう化チタンと窒化アルミニウムの混合組織からなる中間密着層が均一に切れ間なく形成されていることを特徴とする立方晶窒化ほう素基超高圧焼結材料製切削工具。
【請求項２】
立方晶窒化ほう素粒子の表面を均一に切れ間なく被覆する上記チタンとアルミニウムの複合窒化物は、立方晶窒化ほう素粒子の表面近傍でアルミニウムの含有比率が高く、立方晶窒化ほう素粒子表面から遠ざかった領域においてはチタンの含有比率が高くなる傾斜組成構造を備えていることを特徴とする請求項１に記載の立方晶窒化ほう素基超高圧焼結材料製切削工具。
【請求項３】
立方晶窒化ほう素粒子の表面を均一に切れ間なく被覆する上記チタンとアルミニウムの複合窒化物は、１００〜５００ｎｍの平均膜厚の範囲において、上記組成傾斜構造を備えていることを特徴とする請求項２に記載の立方晶窒化ほう素基超高圧焼結材料製切削工具。
【請求項４】
上記立方晶窒化ほう素基超高圧焼結材料に占める立方晶窒化ほう素の含有割合は、７５〜８５体積％であることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか一項に記載の立方晶窒化ほう素基超高圧焼結材料製切削工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、耐チッピング性と耐摩耗性にすぐれる立方晶窒化ほう素（以下、ｃＢＮで示す）基超高圧焼結材料製切削工具（以下、ｃＢＮ工具という）に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、鋼、鋳鉄等の鉄系被削材の切削加工には、被削材との親和性の低い工具材料としてｃＢＮ基超高圧焼結材料（以下、ｃＢＮ焼結体という）を用いたｃＢＮ工具が知られており、例えば、特許文献１に示すように、硬質相としてのｃＢＮを２０〜８０体積％含有し、残部が、周期律表の４ａ、５ａ、６ａの炭化物、窒化物、ほう化物等を結合相としたｃＢＮ工具が知られている。
【０００３】
また、特許文献２に示されるものでは、ｃＢＮ焼結材における結合相を二次元的に連続形成し、結合相厚みの平均値を１．５μｍ以下とするとともに、その標準偏差を０．９以下とし、結合相厚みのバラツキを改善することにより、ｃＢＮ工具の硬度と強度の両立を図り、耐摩耗性と耐欠損性を向上させることが提案されており、特に、結合相厚みのバラツキを改善する一つの方策として、原料粉末をボールミル中で粉砕混合するに先立って、ｃＢＮ粒子に対して、予め、主たる結合相成分である窒化チタン（以下、ＴｉＮで示す）をＲＦスパッタリングにより被覆しておくことが提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開昭５３−７７８１１号公報
【特許文献２】特開２００８−２０８０２８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
従来から、ｃＢＮ工具についての硬度と強度の両立を図るために、結合相の熱処理、粉末の粉砕方法、混合方法等について種々の提案がされているが、例えば、従来のｃＢＮ工具を高硬度鋼の切削加工に用いた場合には、耐チッピング性と耐摩耗性が未だ不十分であり、工具寿命が短命であるという問題点があった。
【０００６】
そこで、本発明は、硬度と強度を相兼ね備え、高硬度鋼の切削加工においてもすぐれた耐チッピング性、耐摩耗性を発揮し、長期の使用にわたりすぐれた切削性能を発揮するｃＢＮ工具を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者等は、上記課題を解決するため、ｃＢＮ工具の硬質相成分であるｃＢＮ粒子に着目し、鋭意研究したところ、次のような知見を得た。
【０００８】
従来のｃＢＮ工具においては、ｃＢＮ粒子表面に予め結合相（バインダー）形成成分であるＴｉＮをＲＦスパッタリングで被覆しておき、その後、これをボールミルで混合すること（例えば、前記特許文献２）が知られているが、このような方法では、ｃＢＮ粒子の凝集が生じやすく、そのため、ｃＢＮ焼結体中における硬質相の不均一分散が生じ、均質な工具特性が得られないため、高硬度鋼の切削加工に用いた場合には、チッピングの発生が避けられなかった。
【０００９】
そこで、本発明者らは、ｃＢＮ粒子表面へのＴｉＮ被覆を、ＡＬＤ（Ａｔｏｍｉｃ  Ｌａｙｅｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ。真空チャンバ内の基材に、原料化合物の分子を一層ごと反応させ、Ａｒや窒素によるパージを繰り返し行うことで成膜する方法で、ＣＶＤ法の一種である。）法により行ったところ、ｃＢＮ粒子の表面がＴｉＮ膜で均一に切れ間なく被覆され、ｃＢＮ粒子相互の凝集が生じなくなることがわかった。
【００１０】
そこで、ＴｉＮで均一に切れ間なくコーティングされた上記ｃＢＮ粒子を硬質相形成用原料粉末とし、また、ＴｉＮ粉末を結合相形成原料粉末とし、これら原料粉末を混合し焼結することにより、ｃＢＮ焼結体を作製したところ、ｃＢＮ粒子の分散性の問題はほぼ解消されることが分かった。
【００１１】
しかし、上記ｃＢＮ焼結体により切削工具を作製し、高硬度鋼の切削に供したところ、硬質相であるｃＢＮ粒子と主たる結合相を形成するＴｉＮとの界面密着強度が十分でないため、長期の使用においては、依然として、チッピング発生により短寿命であることが分かった。
【００１２】
そこで、本発明者らは、ｃＢＮ粒子からなる硬質相と、主としてＴｉＮからなる結合相の、両相の界面密着強度の向上についてさらに研究を進めたところ、ｃＢＮ粒子の表面を、チタンとアルミニウムの複合窒化物（以下、ＴｉＡｌＮで示す）で均一に切れ間なく被覆し、また、より好ましくは、ｃＢＮ粒子の表面近傍でＡｌの含有比率が高く、ｃＢＮ粒子表面から遠ざかるにしたがってＴｉの含有比率が高くなる傾斜組成構造を形成するように、ｃＢＮ粒子の表面を、ＴｉＡｌＮで均一に切れ間なく被覆し、これを硬質相形成用原料粉末として用い、これを、ＴｉＮを主たる結合相とする結合相形成用原料粉末と混合し焼結してｃＢＮ焼結体を作製し、さらに、ｃＢＮ工具を作製したところ、ｃＢＮ粒子は焼結体中で均一に分散分布し、その結果、ｃＢＮ工具全体にわたって均質な工具特性が得られるようになった。
【００１３】
さらに加えるに、ｃＢＮ粒子の表面に被覆形成されたＴｉＡｌＮは、焼結時の高熱により、硬質相のｃＢＮ及び結合相のＴｉＮと相互拡散・界面反応を起こし、その結果、ｃＢＮ硬質相とＴｉＮ結合相との界面には、ほう化チタン（以下、ＴｉＢ２で示す）と窒化アルミニウム（以下、ＡｌＮで示す）の混合組織からなる中間密着層（界面反応層）が形成されが、この中間密着層は、硬質相のｃＢＮ及び結合相のＴｉＮのいずれとも密着強度が高いため、結果として、ｃＢＮ工具におけるｃＢＮ硬質相とＴｉＮ結合相との界面密着強度が格段に向上し、すぐれた耐チッピング性、耐摩耗性を発揮するようになることを見出したのである。
【００１４】
本発明は、上記知見に基づいてなされたものであって、
「（１）  立方晶窒化ほう素粒子の表面が、１００〜７００ｎｍの平均膜厚のチタンとアルミニウムの複合窒化物で均一に切れ間なく被覆された硬質相形成用原料粉末を、結合相形成用原料粉末と混合し焼結することにより形成される立方晶窒化ほう素粒子を硬質相とし窒化チタンを主たる結合相とする立方晶窒化ほう素基超高圧焼結材料からなる切削工具であって、
上記立方晶窒化ほう素粒子からなる硬質相と上記結合相との界面には、ほう化チタンと窒化アルミニウムの混合組織からなる中間密着層が均一に切れ間なく形成されていることを特徴とする立方晶窒化ほう素基超高圧焼結材料製切削工具。
【００１５】
（２）  立方晶窒化ほう素粒子の表面を均一に切れ間なく被覆する上記チタンとアルミニウムの複合窒化物は、立方晶窒化ほう素粒子の表面近傍でアルミニウムの含有比率が高く、立方晶窒化ほう素粒子表面から遠ざかった領域においてはチタンの含有比率が高くなる傾斜組成構造を備えていることを特徴とする前記（１）に記載の立方晶窒化ほう素基超高圧焼結材料製切削工具。
【００１６】
（３）  立方晶窒化ほう素粒子の表面を均一に切れ間なく被覆する上記チタンとアルミニウムの複合窒化物は、１００〜５００ｎｍの平均膜厚の範囲において、上記組成傾斜構造を備えていることを特徴とする前記（２）に記載の立方晶窒化ほう素基超高圧焼結材料製切削工具。
（４）  上記立方晶窒化ほう素基超高圧焼結材料に占める立方晶窒化ほう素の含有割合は、７５〜８５体積％であることを特徴とする前記（１）乃至（３）に記載の立方晶窒化ほう素基超高圧焼結材料製切削工具。」
を特徴とするものである。
【００１７】
本発明について、以下に説明する。
【００１８】
本発明のｃＢＮ工具を作製するためのｃＢＮ原料粉末としては、ｃＢＮ粒子表面をＴｉＡｌＮで被覆したｃＢＮ粒子を使用するが、ｃＢＮ粒子を、ＴｉＡｌＮで均一に切れ間なく被覆するための成膜法としては、例えば、ＡＬＤ（Ａｔｏｍｉｃ  Ｌａｙｅｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法が好適である。ＡＬＤ法によれば、ｃＢＮ粒子表面に、一層ずつＴｉＡｌＮを成膜させていくことができるので、ｃＢＮ粒子の凝集を引き起こすことなく、均一な膜厚でピンホールフリーの（均一に切れ間なく）ＴｉＡｌＮを被覆形成することができる。
【００１９】
例えば、ＡＬＤ法により、ｃＢＮ粒子表面にＴｉＡｌＮを被覆する場合、流動層炉内にｃＢＮ粒子を装入し、例えば、２Ｔｏｒｒの減圧下にて、２００℃程度に昇温し、Ｔｉの先駆体として、ＴＤＭＡＴテトラキスジメチルアミノチタンとＡｌの先駆体として、ＤＭＡＨ−ＥＰＰジメチルアルミニウムハイドライト-エチルピぺリジン及び反応ガスとして、ＮＨ３アンモニアガスを流入、Ａｒガスパージ工程、ＮＨ３ガス流入工程、Ａｒガスパージ工程を１サイクルとして、このサイクルを繰り返し、例えば、５０サイクル（１０時間）かけて成膜することにより、膜厚１００ｎｍのＴｉＡｌＮをｃＢＮ粒子表面に被覆形成することができ、このＴｉＡｌＮ膜は、ＴＥＭ（透過型電子顕微鏡）観察によれば、均一な膜厚であってかつピンホールは存在しないことから、均一で切れ間はない被覆が形成されているといえる。
【００２０】
また、ｃＢＮ粒子表面に、ｃＢＮ粒子の表面近傍でＡｌの含有比率が高く、ｃＢＮ粒子表面から遠ざかるにしたがってＴｉの含有比率が高くなる傾斜組成構造を有するＴｉＡｌＮを被覆する場合には、Ｔｉの先駆体としてのＴＤＭＡＴとＡｌの先駆体としてＤＭＡＨ−ＥＰＰの配合について、成膜時間あるいはサイクル毎に、次第にＴＤＭＡＴの配合割合が多くなるようにすることによって、傾斜組成構造のＴｉＡｌＮを被覆形成することができる。
【００２１】
なお、ｃＢＮ粒子表面のＴｉＡｌＮ膜の被覆の均一性については、ＴＥＭ（透過型電子顕微鏡）観察を行うことによって確認することができる。
図１に、ｃＢＮ粒子表面がＴｉＡｌＮで均一に切れ間なく被覆されたｃＢＮ粒子の混合状態を示す概略模式図を示す。
【００２２】
ここで、上記ｃＢＮ粒子表面に被覆されたＴｉＡｌＮ膜に切れ間があると、ｃＢＮがＴｉＮを主とする結合相と直接接触してしまうため、十分な焼結反応が進行しなくなってしまうので、ＴｉＡｌＮ膜は均一で切れ間はなく形成されていることが必要である。このような観点からも、ｃＢＮ粒子表面にＴｉＡｌＮを被覆する成膜法としては、ＡＬＤ法が好適である。
【００２３】
また、ｃＢＮ粒子表面に被覆形成されるＴｉＡｌＮの平均膜厚は、一般的には、１００〜７００ｎｍとすることができる。ＴｉＡｌＮの平均膜厚が１００ｎｍ未満であると、ＡＬＤ法で成膜しても均一な成膜が難しく、ピンホールの形成あるいはｃＢＮ粒子相互の凝集の恐れがある。一方、ＴｉＡｌＮの平均膜厚が７００ｎｍを超える場合には、ｃＢＮ粒子周辺のＡｌ成分濃度が必然的に高くなるが、焼結を行う際に、多量のＡｌの存在によりｃＢＮとの反応が促進され、ＴｉＢ２、ＡｌＮ等の反応生成物が過剰に生成するため中間密着層が脆化し、結果として、ｃＢＮ焼結体の強度を低下させることになる。
【００２４】
したがって、ｃＢＮ粒子表面に被覆形成するＴｉＡｌＮの平均膜厚は、１００〜７００ｎｍとすることができる。
【００２５】
ただし、ｃＢＮ粒子表面に傾斜組成構造のＴｉＡｌＮを被覆形成する場合には、その平均膜厚は１００〜５００ｎｍの範囲内とすることが望ましい。これは、平均膜厚が５００ｎｍを超えるようになると、結果的にＡｌ成分が過多となり、ｃＢＮとの反応が促進され、ＴｉＢ２、ＡｌＮ等の反応生成物が過剰に生成し、中間密着層が脆化することにより、ｃＢＮ焼結体の強度を低下させることになるからである。
【００２６】
なお、傾斜組成構造のＴｉＡｌＮを
組成式：（Ｔｉ１−ＸＡｌＸ）Ｎ  （但し、Ｘは原子比）
で表わした場合、ｃＢＮ粒子の表面近傍（ｃＢＮ粒子表面から１００（ｎｍ）の範囲内）の領域でのＡｌの含有比率Ｘは、Ｘ＝０．６〜０．８が好ましく、一方、ｃＢＮ粒子の表面から遠ざかった領域（平均膜厚をｄ（ｎｍ）とした場合、ｃＢＮ粒子表面から１００（ｎｍ）を超え、ｄ（ｎｍ）まで離れた領域）におけるＸは、Ｘ＝０．２〜０．４が好ましい。
【００２７】
したがって、ｃＢＮ粒子表面に傾斜組成構造のＴｉＡｌＮを被覆形成する場合には、平均膜厚は１００〜５００ｎｍの範囲内とすることが望ましい。
【００２８】
また、この発明では、ｃＢＮ焼結体に占めるｃＢＮの含有割合は、７５〜８５体積％とするが、ｃＢＮの含有割合が７５体積％未満では、ｃＢＮ工具として使用した場合に、所望の耐欠損性が得られなくなるからであり、一方、ｃＢＮの含有割合が８５体積％を超えると、結合相の含有割合が相対的に減少し、焼結性が低下するようになることから、ｃＢＮ焼結体に占めるｃＢＮの含有割合は、７５〜８５体積％と定める。
【００２９】
ｃＢＮ工具の作製にあたり、上記で作製したＴｉＡｌＮ膜で被覆されたｃＢＮ粒子を硬質相形成用原料粉末として用い、さらに、主として結合相（バインダー）を構成する成分であるＴｉＮ粉末を少なくとも結合相形成用原料粉末として用い、両原料粉末を所定配合組成になるように配合し、通常の超高圧高温条件下で焼結することにより、ｃＢＮ焼結体を作製するが、ｃＢＮ粒子表面がＴｉＡｌＮ膜で被覆されていることによって、ｃＢＮ粒子相互の凝集を防止することができるので、ｃＢＮ焼結体全体にわたり、ｃＢＮが均一に分散したｃＢＮ焼結体を作製することができる。
【００３０】
なお、ｃＢＮ焼結体中の他の構成成分としては、ｃＢＮ焼結体に通常含有される成分、即ち、周期律表４ａ、５ａ、６ａ族元素の窒化物、炭化物、硼化物、酸化物ならびにこれらの固溶体からなる群の中から選択された少なくとも一種以上、が含有されることを何ら妨げるものではない。
【００３１】
図２に、ｃＢＮ焼結体における存在するｃＢＮ粒子、ｃＢＮ粒子表面に形成された中間密着層（ＴｉＢ２とＡｌＮとの混合組織）、これらの周囲に存在する主としてＴｉＮからなる結合相の組織・構造を示す概略模式図である。
【００３２】
焼結を行う前にｃＢＮ粒子表面に被覆形成されていたＴｉＡｌＮ（図１参照）は、焼結工程を経ることによって、ｃＢＮ（硬質相）およびＴｉＮ（結合相）と拡散・反応し、ＴｉＢ２とＡｌＮとの混合組織（図２参照）を生成する。
【００３３】
生成したＴｉＢ２とＡｌＮとの混合組織からなる中間密着層は、ｃＢＮ粒子表面に被覆形成したＴｉＡｌＮと同様に、ｃＢＮ硬質相表面の周りに均一に切れ間なく形成される。
【００３４】
中間密着層の平均層厚は、ｃＢＮ粒子に被覆形成したＴｉＡｌＮの平均膜厚、傾斜組成構造形成の有無および焼結条件等によって影響を受けるが、ｃＢＮ粒子表面に被覆形成されるＴｉＡｌＮの平均膜厚が１００〜７００ｎｍの範囲内である場合には、凡そ、４０〜３００ｎｍの平均層厚の中間密着層が形成され、また、傾斜組成構造のＴｉＡｌＮが被覆形成される場合には、ＴｉＡｌＮの平均膜厚が１００〜５００ｎｍの範囲内であり、かつ、約３０〜１５０ｎｍの平均層厚の中間密着層が形成される。
【００３５】
既に述べたように、ｃＢＮ粒子表面のＴｉＡｌＮの平均膜厚が１００ｎｍ未満（中間密着層の平均膜厚では４０ｎｍ未満に相当）であると、ピンホール形成、ｃＢＮ粒子凝着の恐れがあり、その結果、ｃＢＮ焼結体としては、焼結反応速度の低下、ｃＢＮ硬質相の不均一な分布分散が生じるため、均質な焼結体特性が得られず、これをｃＢＮ工具として用いた場合には、耐チッピング性の劣るものとなる。
【００３６】
一方、ＴｉＡｌＮの平均膜厚が７００ｎｍを超える場合（中間密着層の膜厚では３００ｎｍを超えるに相当）には、ｃＢＮ粒子周辺のＡｌ成分濃度が高いために、焼結時に過剰のＴｉＢ２、ＡｌＮが生成し中間密着層が脆化するため、ｃＢＮ焼結体の強度低下を招くこととなる。
【００３７】
特に、傾斜組成構造のＴｉＡｌＮを形成し、その平均膜厚が５００ｎｍを超える場合（中間密着層の膜厚では１８０ｎｍを超えるに相当）には、上記と同様、ｃＢＮ焼結体の強度低下を招くこととなる。
【００３８】
したがって、中間密着層の平均層厚は、４０〜３００ｎｍの範囲内とすることが望ましく、特に、傾斜組成構造のＴｉＡｌＮを形成した場合には、中間密着層の平均層厚は、３０〜１５０ｎｍの範囲内とすることが望ましい。
【００３９】
なお、ｃＢＮ焼結体のｃＢＮ硬質相とＴｉＮ結合相との間に、ＴｉＡｌＮが焼結時に分解・反応し、その結果として、ＴｉＢ２とＡｌＮとの混合組織からなる中間密着層が形成されていることは、焼結体をワイヤーカットで切断した後、イオン研磨を用いて表面を平滑化し、その断面をＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）とＥＰＭＡ（電子線マイクロアナライザー）を用いて観察することによって確認することができ、また、ＡＥＳ（オージェ電子分光分析）によっても確認することができる。
【００４０】
そして、観察された組織状態は、図２の概略模式図に示される通りである。
【発明の効果】
【００４１】
上記のとおり、本発明のｃＢＮ工具においては、ｃＢＮ粒子の表面をＴｉＡｌＮで均一に切れ間なく被覆したものを硬質相形成用原料粉末として用い、これを、ＴｉＮを主たる結合相とする結合相形成用原料粉末と混合し焼結して、ｃＢＮ硬質相とＴｉＮ結合相との界面にＴｉＢ２とＡｌＮの混合組織からなる中間密着層を形成していることにより、ｃＢＮ硬質相が焼結体中で均一に分散分布し、均質な工具特性が得られるばかりか、中間密着層によるｃＢＮ硬質相とＴｉＮ結合相との界面密着強度改善によって、すぐれた耐チッピング性、耐摩耗性を発揮するのである。
【図面の簡単な説明】
【００４２】
【図１】ｃＢＮ粒子表面がＴｉＡｌＮで均一に切れ間なく被覆された焼結前の本発明のｃＢＮ粒子の混合状態を示す概略模式図である。
【図２】焼結後の本発明のｃＢＮ焼結体に存在するｃＢＮ粒子、ｃＢＮ粒子表面に形成された中間密着層（ＴｉＢ２とＡｌＮとの混合組織）、これらの周囲に存在する主としてＴｉＮからなる結合相の組織・構造を示す概略模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００４３】
以下に、本発明のｃＢＮ工具を実施例に基づいて説明する。
【実施例１】
【００４４】
ＴｉＡｌＮで被覆されたｃＢＮ粒子の作製：
平均粒径３μｍのｃＢＮ粒子を基材とし、これに、表１に示される条件のＡＬＤ（Ａｔｏｍｉｃ  Ｌａｙｅｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法により、表１に示される膜厚のＴｉＡｌＮ膜を均一にかつ切れ間なく形成する。
【００４５】
なお、上記で得られたＴｉＡｌＮで被覆されたｃＢＮ粒子について、ＴＥＭ（透過型電子顕微鏡）を用いて観察したところ、ｃＢＮ粒子表面に均一にかつ切れ間なく被覆されていることが確認された。
【００４６】
【表１】
2011212832.tif 000003
原料粉末として、上記で作製したＴｉＡｌＮを被覆形成したｃＢＮ粒子粉末と、いずれも０．３〜０．９μｍの範囲内の平均粒径を有するＴｉＮ粉末、ＴｉＣ粉末、ＴｉＣＮ粉末、ＴｉＡｌ３粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、ＷＣ粉末を用意し、これら原料粉末を表２に示される配合組成に配合し、ボールミルで４８時間アセトンを用いて湿式混合し、乾燥した後、油圧プレスにて成形圧１ＭＰａで直径：５０ｍｍ×厚さ：１．５ｍｍの寸法にプレス成形し、ついでこの成形体を、圧力：１Ｐａの真空雰囲気中、１０００〜１３００℃の範囲内の所定温度に３０〜６０分間保持して熱処理し、揮発成分および粉末表面への吸着成分を除去して切刃片用予備焼結体とし、この予備焼結体を、別途用意した、Ｃｏ：８質量％、ＷＣ：残りの組成、並びに直径：５０ｍｍ×厚さ：２ｍｍの寸法をもったＷＣ基超硬合金製支持片と重ね合わせた状態で、通常の超高圧焼結装置に装入し、通常の条件である圧力：５ＧＰａ、温度：１５００℃、保持時間：３０分間の条件で超高圧高温焼結し、ｃＢＮ焼結材を得る。ｃＢＮ焼結材円板を、ワイヤー放電加工機で所定寸法に切断し、Ｃｏ：５質量％、ＴａＣ：５質量％、ＷＣ：残りの組成およびＩＳＯ規格ＣＮＧＡ１２０４０８のインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製インサート本体のろう付け部（コーナー部）に、質量％で、Ｃｕ：２６％、Ｔｉ：５％、Ａｇ：残りからなる組成を有するＡｇ合金のろう材を用いてろう付けし、上下面および外周研磨、ホーニング処理を施すことによりＩＳＯ規格ＣＮＧＡ１２０４０８のインサート形状をもつ表２に示す配合組成の本発明ｃＢＮ工具１〜１０を製造した。
【００４７】
なお、本発明ｃＢＮ工具１〜１０のｃＢＮ焼結材について、ワイヤーカットで切断した後、イオン研磨を用いて表面を平滑化し、その断面をＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）とＥＰＭＡ（電子線マイクロアナライザー）を用いて観察したところ、いずれも、図２の模式図に示すように、ｃＢＮ硬質相とＴｉＮ結合相との界面にＴｉＢ２とＡｌＮの混合組織からなる中間密着層が均一にかつ切れ間なく生成していることが確認された。
【００４８】
比較のため、原料粉末として、ＴｉＡｌＮを被覆形成していない平均粒径３μｍのｃＢＮ粒子粉末と、いずれも０．３〜０．９μｍの範囲内の平均粒径を有するＴｉＮ粉末、ＴｉＣ粉末、ＴｉＣＮ粉末、ＴｉＡｌ３粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、ＷＣ粉末を用意し、これら原料粉末を表３に示される配合組成に配合し上記本発明ｃＢＮ工具１〜１０と同様な方法で、ＩＳＯ規格ＣＮＧＡ１２０４０８のインサート形状をもつ表３に示す比較例ｃＢＮ工具１１〜１５を製造した。
【００４９】
参考のため、平均粒径３μｍのｃＢＮ粒子を基材とし、これに、表１に示される条件のＡＬＤ（Ａｔｏｍｉｃ  Ｌａｙｅｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法により、ｃＢＮ粒子表面を平均膜厚５０ｎｍのＴｉＮで被覆し、このｃＢＮ粒子粉末を、硬質相形成用原料粉末として、本発明ｃＢＮ工具１〜１０と同様な方法で、ＩＳＯ規格ＣＮＧＡ１２０４０８のインサート形状をもつ表３に示す参考例ｃＢＮ工具１６，１７を製造した。
【００５０】
なお、ｃＢＮ粒子表面にＴｉＮを成膜したＡＬＤ条件は、表３の（注）に示す。
【００５１】
【表２】
2011212832.tif 000004
【００５２】
【表３】
2011212832.tif 000005
上記で得た本発明ｃＢＮ工具１〜１０、比較例ｃＢＮ工具１１〜１５および参考例ｃＢＮ工具１６，１７について、ビッカース硬度測定、三点曲げによる抗折力測定を行い、その機械的特性を評価した。
表４に、測定結果を示す。
【００５３】
また、上記本発明ｃＢＮ工具１〜１０、参考例ｃＢＮ工具１６，１７については、焼結体をワイヤーカットで切断した後、イオン研磨を用いて表面を平滑化し、その断面をＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）とＥＰＭＡ（電子線マイクロアナライザー）を用いて観察することにより、ｃＢＮ硬質相とＴｉＮ結合相との界面に形成されている組織の確認を行った。
表４に、組織の観察結果を示す。
【００５４】
また、上記の本発明ｃＢＮ工具１〜１０、比較例ｃＢＮ工具１１〜１５および参考例ｃＢＮ工具１６，１７について、以下の切削条件で切削加工試験を実施し、逃げ面摩耗量あるいは欠損に至る工具寿命を測定した。
《切削条件》
被削材：ＪＩＳ・ＳＣｒ４２０（硬さ：ＨＲＣ５８〜６２）の長手方向に６本のＶ溝（開き角：６０度）付丸棒、
切削速度：  １８０  ｍ／ｍｉｎ、
送り：  ０．１５  ｍｍ／ｒｅｖ、
切込み：  ０．２５  ｍｍ、
切削時間：  ３０  分
の条件での、クロム鋼の乾式切削加工試験。
【００５５】
上記切削加工試験の測定結果を表４に示した。
【００５６】
【表４】
2011212832.tif 000006
表２〜４に示される結果から、本発明ｃＢＮ工具１〜１０は、ｃＢＮ硬質相とＴｉＮ結合相との界面にＴｉＢ２とＡｌＮの混合組織からなる中間密着層が形成されていることによって、硬度、抗折力が高く機械特性にすぐれるばかりか、耐チッピング性、耐摩耗性にもすぐれている。
【００５７】
これに対して、比較例ｃＢＮ工具１１〜１５は、中間密着層が形成されていないために、硬度、抗折力、耐チッピング性、耐摩耗性の何れも劣るものであり、また、参考例ｃＢＮ工具１６，１７は、比較例ｃＢＮ工具に比べれば、チッピング抑制効果があるものの、本発明ｃＢＮ工具との比較では、硬度、抗折力、耐チッピング性、耐摩耗性の何れの点でも本発明より劣るものであった。
【実施例２】
【００５８】
ＴｉＡｌＮで被覆されたｃＢＮ粒子の作製：
平均粒径３μｍのｃＢＮ粒子を基材とし、これに、表５に示される条件のＡＬＤ（Ａｔｏｍｉｃ  Ｌａｙｅｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法により、表５に示される傾斜組成構造および膜厚のＴｉＡｌＮ膜を均一にかつ切れ間なく形成する。
【００５９】
なお、傾斜組成構造は、Ｔｉの先駆体としてのＴＤＭＡＴとＡｌの先駆体としてＤＭＡＨ−ＥＰＰの配合割合を、成膜時間の経過とともにあるいはサイクル毎に、ＴＤＭＡＴの配合割合を次第に高くすることによって、傾斜組成構造のＴｉＡｌＮを被覆形成した。
【００６０】
また、組成傾斜構造に関しては、
ｃＢＮ粒子の表面近傍（ｃＢＮ粒子表面から１００（ｎｍ）の範囲内）の領域でのＴｉＡｌＮ膜の平均組成を、
組成式：（Ｔｉ１−αＡｌα）Ｎ  （但し、αは原子比）
で表わした場合のαの値と、
ｃＢＮ粒子の表面から遠ざかった領域（平均膜厚をｄとした場合、ｃＢＮ粒子表面から１００（ｎｍ）を超え、ｄ（ｎｍ）まで離れた領域）におけるＴｉＡｌＮ膜の平均組成を、
組成式：（Ｔｉ１−βＡｌβ）Ｎ  （但し、βは原子比）
で表わした場合のβの値、
とを求め、これを表５に示した。
【００６１】
表５に示すα値、β値について、α＞０．５＞βであることから、表５に示される条件で作製した硬質相形成用原料粉末は、表５に示される組成傾斜構造を有することは明らかである。
【００６２】
なお、αの値とβの値は、ＥＰＭＡ（ＪＥＯＬＪＸＡ−８８００ＲＬ）による定量分析により測定した。
【００６３】
また、上記で得られた組成傾斜構造のＴｉＡｌＮで被覆されたｃＢＮ粒子について、ＴＥＭ（透過型電子顕微鏡）を用いて観察したところ、ｃＢＮ粒子表面に均一にかつ切れ間なく組成傾斜構造のＴｉＡｌＮで被覆されていることを確認した。
【００６４】
【表５】
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原料粉末として、上記で作製した組成傾斜構造のＴｉＡｌＮを被覆形成した表５に示すｃＢＮ粒子粉末と、いずれも０．３〜０．９μｍの範囲内の平均粒径を有するＴｉＮ粉末、ＴｉＣ粉末、ＴｉＣＮ粉末、ＴｉＡｌ３粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、ＷＣ粉末を用意し、これら原料粉末を表６に示される配合組成に配合し、ボールミルで４８時間アセトンを用いて湿式混合し、乾燥した後、油圧プレスにて成形圧１ＭＰａで直径：５０ｍｍ×厚さ：１．５ｍｍの寸法にプレス成形し、ついでこの成形体を、圧力：１Ｐａの真空雰囲気中、１０００〜１３００℃の範囲内の所定温度に３０〜６０分間保持して熱処理し、揮発成分および粉末表面への吸着成分を除去して切刃片用予備焼結体とし、この予備焼結体を、別途用意した、Ｃｏ：８質量％、ＷＣ：残りの組成、並びに直径：５０ｍｍ×厚さ：２ｍｍの寸法をもったＷＣ基超硬合金製支持片と重ね合わせた状態で、通常の超高圧焼結装置に装入し、通常の条件である圧力：５ＧＰａ、温度：１５００℃、保持時間：３０分間の条件で超高圧高温焼結し、ｃＢＮ焼結材を得る。ｃＢＮ焼結材円板を、ワイヤー放電加工機で所定寸法に切断し、Ｃｏ：５質量％、ＴａＣ：５質量％、ＷＣ：残りの組成およびＩＳＯ規格ＣＮＧＡ１２０４０８のインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製インサート本体のろう付け部（コーナー部）に、質量％で、Ｃｕ：２６％、Ｔｉ：５％、Ａｇ：残りからなる組成を有するＡｇ合金のろう材を用いてろう付けし、上下面および外周研磨、ホーニング処理を施すことによりＩＳＯ規格ＣＮＧＡ１２０４０８のインサート形状をもつ表６に示す配合組成の本発明ｃＢＮ工具１１〜２０を製造した。
【００６５】
なお、本発明ｃＢＮ工具１１〜２０のｃＢＮ焼結材について、ワイヤーカットで切断した後、イオン研磨を用いて表面を平滑化し、その断面をＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）とＥＰＭＡ（電子線マイクロアナライザー）を用いて観察したところ、いずれも、図２の模式図に示すように、ｃＢＮ硬質相とＴｉＮ結合相との界面にＴｉＢ２とＡｌＮの混合組織からなる中間密着層が均一にかつ切れ間なく生成していることが確認された。
【００６６】
【表６】
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上記で得た本発明ｃＢＮ工具１１〜２０について、ビッカース硬度測定、三点曲げによる抗折力測定を行い、その機械的特性を評価した。
表７に、測定結果を示す。
【００６７】
また、上記本発明ｃＢＮ工具１１〜２０については、焼結体をワイヤーカットで切断した後、イオン研磨を用いて表面を平滑化し、その断面をＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）とＥＰＭＡ（電子線マイクロアナライザー）を用いて観察することにより、ｃＢＮ硬質相とＴｉＮ結合相との界面に形成されている組織の確認を行った。
表７に、組織の観察結果を示す。
【００６８】
また、上記の本発明ｃＢＮ工具１１〜２０について、以下の切削条件で切削加工試験を実施し、逃げ面摩耗量あるいは欠損に至る工具寿命を測定した。
《切削条件》
被削材：ＪＩＳ・ＳＣｒ４２０（硬さ：ＨＲＣ５８〜６２）の長手方向に６本のＶ溝（開き角：６０度）付丸棒、
切削速度：  １８０  ｍ／ｍｉｎ、
送り：  ０．２  ｍｍ／ｒｅｖ、
切込み：  ０．２  ｍｍ、
切削時間：  ３０  分
の条件での、クロム鋼の乾式切削加工試験。
【００６９】
上記切削加工試験の測定結果を表７に示した。
【００７０】
【表７】
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表７に示される結果から、本発明ｃＢＮ工具１１〜２０は、ｃＢＮ硬質相とＴｉＮ結合相との界面に、ｃＢＮ粒子表面に均一にかつ切れ間なく被覆され組成傾斜構造のＴｉＡｌＮに由来するＴｉＢ２とＡｌＮの混合組織からなる中間密着層が形成されていることによって、硬度、抗折力が高く機械特性にすぐれるばかりか、耐チッピング性、耐摩耗性にも一段とすぐれていることが分かる。
【産業上の利用可能性】
【００７１】
上述のように、この発明のｃＢＮ工具は、耐チッピング性、耐摩耗性にすぐれることから、切削加工装置の高性能化、並びに切削加工の省力化および省エネ化、低コスト化に十分満足に対応できるばかりか、機械的特性にもすぐれていることから、耐摩耗部材、摺動部材等の他分野への幅広い応用も期待できる。
【図１】
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【図２】
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