(57)【要約】【課題】マイクロ化学プラント中に発生する気液混合体のプラグフローは、収率の低下につながるので、気液分離が必要である。しかし、従来の知られている分岐管の内壁の濡性を変えたり、気液分離タンクを用いる方法では、気体のプラグフローを精度よく分離し排出することはできなかった。また、導電性の液体ばかりでなく、非導電性の液体でも気液分離が必要であった。【解決手段】流路中の気体の存在を電気抵抗、静電容量（誘電率）の測定からいずれか１つでも変化した場合は気体が流れていると判断し、分岐路に配置された排気バルブを開く。【選択図】図１
2011152532.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
流路中に流れるプラグフローを検出する方法であって、
前記流路中に設けられた絶縁性流路を導電性流路で挟んだ測定点で、電気抵抗率を測定する工程と、
前記測定点で静電容量（誘電率）を測定する工程と、
前記電気抵抗率、静電容量（誘電率）の値のうち少なくとも１つが所定量変化した時に流路中に気体が流れていると判断する工程を有するプラグフローの検出方法。
【請求項２】
流路中にプラグフローが流れるマイクロ流路から気体を排気する気液分離方法であって、
流路中を流れる気体を検出する工程と、
気体を検出したら流路を分岐させ流路中の気体を排気する工程を有する
気液分離方法。
【請求項３】
前記気体を検出する工程は、
流路中に設けられた絶縁性流路を導電性流路で挟んだ測定点で、電気抵抗率を測定する工程と、
前記測定点で静電容量（誘電率）を測定する工程と、
前記電気抵抗率、静電容量（誘電率）の値のうち少なくとも１つが所定量変化した時に流路中に気体が流れていると判断する工程を有する請求項２に記載された気液分離方法。
【請求項４】
前記流路を分岐させ流路中の気体を排気する工程は、
流路中の分岐路の一方に設けられた排気バルブを開く工程である請求項２または３のいずれかに記載された気液分離方法。
【請求項５】
前記流路を分岐させ流路中の気体を排気する工程は、
液体を流す主流路から気体を流す排気路へ流路を切り替える工程である請求項２または３のいずれかに記載された気液分離方法。
【請求項６】
流路中に設けられ、流路を流れる気体のプラグフローを検出するプラグフロー検出装置であって、
切断された流路の上流端に接続された上流側絶縁コネクタと、
前記上流側絶縁コネクタに接続された主電極路と、
前記主電極路に接続され主路と分岐路を有する主絶縁コネクタと、
前記主絶縁コネクタの主路に接続された副電極路と、
一方が前記副電極路に接続され他方が前記切断された流路の下流端に接続された下流側絶縁コネクタと、
前記主電極路と前記副電極路との間で、静電容量（誘電率）、電気抵抗の値を測定し、少なくとも１種類の値の変化によって排気バルブを開く制御信号を出力する検出制御器を有するプラグフロー検出装置。
【請求項７】
流路中に設けられ、流路中にプラグフローが流れるマイクロ流路から気体を排出する気液分離装置であって、
切断された流路の上流端に接続された上流側絶縁コネクタと、
前記上流側絶縁コネクタに接続された主電極路と、
前記主電極路に接続され主路と分岐路を有する主絶縁コネクタと、
前記主絶縁コネクタの主路に接続された副電極路と、
一方が前記副電極路に接続され他方が前記切断された流路の下流端に接続された下流側絶縁コネクタと、
前記主絶縁コネクタの分岐路側に配置された排気バルブと、
前記主電極路と前記副電極路との間で、静電容量（誘電率）、電気抵抗の値を測定し、少なくとも１種類の値の変化によって前記排気バルブを開く制御信号を出力する検出制御器を有する気液分離装置。
【請求項８】
流路中に設けられ、流路を流れる気体のプラグフローを検出するプラグフロー検出装置であって、
切断された流路の上流端に接続された上流側絶縁コネクタと、
前記上流側絶縁コネクタに接続された主電極路と、
前記主電極路に接続され主路と分岐路を有し、前記主路は前記切断された流路の下流端に接続された主絶縁コネクタと、
前記主絶縁コネクタの分岐路に接続された副電極路と、
前記副電極路に接続された下流側絶縁コネクタと、
前記主電極路と前記副電極路との間で、静電容量（誘電率）、電気抵抗の値を測定し、少なくとも１種類の値の変化によって排気バルブを開く制御信号を出力する検出制御器を有するプラグフロー検出装置。
【請求項９】
流路中に設けられ、流路中にプラグフローが流れるマイクロ流路から気体を排出する気液分離装置であって、
切断された流路の上流端に接続された上流側絶縁コネクタと、
前記上流側絶縁コネクタに接続された主電極路と、
前記主電極路に接続され主路と分岐路を有し、前記主路は前記切断された流路の下流端に接続された主絶縁コネクタと、
前記主絶縁コネクタの分岐路に接続された副電極路と、
前記副電極路に接続された下流側絶縁コネクタと、
前記下流側絶縁コネクタに接続された排気バルブと、
前記主電極路と前記副電極路との間で、静電容量（誘電率）、電気抵抗の値を測定し、少なくとも１種類の値の変化によって前記排気バルブを開く制御信号を出力する検出制御器を有する気液分離装置。
【請求項１０】
断面中心に高さ方向に穿設された貫通孔と、前記貫通孔に平行に穿設された液路および気路を有する絶縁体からなる円柱状のステータと、
前記ステータ断面と同一位置に前記ステータに穿設された孔の直径より小さい内径を有する孔が形成され、前記ステータの一方の断面に配置されたステーターフェースと、
前記ステータの断面中心の貫通孔内に配置され、先端が前記ステーターフェースに当接する主電極路と、
前記ステーターフェースに断面を対抗させ、中心から前記ステータの液路の位置まで削設された液路溝と、中心から前記ステータの気路の位置まで削設された気液溝を有し、前記断面が前記ステーターフェースとの間で摺動可能に密着されたローターシールと、
前記ローターシールを回転させるモータと、
前記主電極路と前記ローターシールとの間で、静電容量（誘電率）、電気抵抗の値を測定し、少なくとも１種類の値の変化によって前記モータを回転させる制御信号を出力する検出制御器を有する気液分離装置。
【請求項１１】
流路中に設けられ、流路を流れる気体のプラグフローを検出するプラグフロー検出装置であって、
流路中を流れる液体の流速を検出若しくは算出し流速値を出力する流速検知手段と、
切断された流路の上流端に接続された上流側絶縁コネクタと、
前記上流側絶縁コネクタに接続された主電極路と、
前記主電極路に接続された主絶縁コネクタと、
前記主絶縁コネクタに接続された副電極路と、
一方が前記副電極路に接続され他方が前記切断された流路の下流端に接続された下流側絶縁コネクタと、
前記主絶縁コネクタの下流側に配置された分岐管と、
前記分岐路までの距離データを有し、前記流速値から遅延時間を算出し、
前記主電極路と前記副電極路との間で、静電容量（誘電率）、電気抵抗の値を測定し、少なくとも１種類の値の変化によって排気バルブを開く制御信号を前記遅延時間の経過後出力する検出制御器を有するプラグフロー検出装置。
【請求項１２】
流路中に設けられ、流路中にプラグフローが流れるマイクロ流路から気体を排出する気液分離装置であって、
流路中を流れる液体の流速を検出若しくは算出し流速値を出力する流速検知手段と、
切断された流路の上流端に接続された上流側絶縁コネクタと、
前記上流側絶縁コネクタに接続された主電極路と、
前記主電極路に接続された主絶縁コネクタと、
前記主絶縁コネクタに接続された副電極路と、
一方が前記副電極路に接続され他方が前記切断された流路の下流端に接続された下流側絶縁コネクタと、
前記主絶縁コネクタの下流側に配置された分岐管と、
前記分岐管の分岐路側に配置された排気バルブと、
前記分岐路までの距離データを有し、前記流速値から遅延時間を算出し、
前記主電極路と前記副電極路との間で、静電容量（誘電率）、電気抵抗の値を測定し、少なくとも１種類の値の変化によって前記排気バルブを開く制御信号を前記遅延時間の経過後出力する検出制御器を有する気液分離装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、マイクロリアクタにおけるプラグフロー検出装置と方法、およびそれらを用いた気液分離装置および気液分離方法に関するものである。さらに詳しくは、プラグフローが形成される流体において、プラグフローを精度よく検出し、その検出結果に基づいて簡便に気液分離をさせることができる装置および方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
マイクロ化学プラントは、マイクロスケール空間内での混合、化学反応、分離などを利用した設備であり、大型タンクを用いた従来式のプラントと比較して多くの利点を備える。例えば、複数の流体の混合や化学反応を短時間且つ微量の試薬で行えることである。
【０００３】
また、マイクロ化学プラントは、装置が小型であるため実験室レベルで生成物の製造技術の検討を行うことができる。そして、このスケールで製造技術を確立できれば、ナンバリングアップを行うことで容易に生産用の設備ができる。また、爆発などの危険を伴う反応でも十分な安全対策をとることができ、需要量に合わせた生産量の調整が容易に出来るとう利点も挙げられる。
【０００４】
このため、化学工業や医薬品工業の分野では、流体の混合または反応を行い材料や製造するための好適な装置として注目され、近年、この研究開発が盛んに行われている。
【０００５】
マイクロ化学プラントで用いられる流路は、断面積が数ｍｍ2以下と狭く、中を流れる液体は、通常プラグフローを形成する。ここでプラグフローとは、流路の壁面に直角な方向での速度勾配が一定の流れをいう。すなわち、プラグフローでは、流路の壁面側も流路の中心も流速は同じである。
【０００６】
マイクロ化学プラントでは、反応の副産物として気体が発生することがある。上記のようなプラグフラグフローにおいて、液体中に気体が発生すると、気液混合体のプラグフローが形成される。気液混合体のプラグフローでは、流路中を液体だけの部分と気体だけの部分が順次流れることになる。このような気液混合体のプラグフローが発生すると、単位体積の液体がリアクタ内を通過する滞留時間が短くなる等の問題が発生した。
【０００７】
滞留時間が短くなるという問題に対しては、滞留時間を持たせるためリアクタ自体を長くすることで滞留時間を伸ばすという対策が考えられる。しかし、リアクタ内の副生成物の割合が高くなると収率が低下する、あるいはリアクタを構成する流路が長くなることで圧力損失が大きくなる等の課題があった。
【０００８】
他の解決方法としては、気体が発生する箇所の下流側に気泡抜きを設ける方法がある。特許文献１には、２つの分岐路の内壁の濡れ性を違えておくことで、液体は濡れ性の高い内壁の分岐路へ流し、気体は反対の分岐路へ流すことで気液分離を行う方法が開示されている。
【０００９】
また、気液分離タンクを設けて、一度気液混合体をそのタンクの中に導き、気液分離タンクの中に一度蓄積させることで気液分離する方法が紹介されている。また、Ｙ字管に垂直下方向より気液混合体を導入することで、情報に向かう分岐路から気体を回収する方法も紹介されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開２００２−２０４９０５号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
マイクロ化学プラント中に発生する気液混合体のプラグフローは、いくつかの問題を発生させるが、結果として収率の低下につながるので、解決しなければならない課題である。特許文献１に開示若しくは紹介された方法は、気液分離方法としては好ましい方法であるといえる。しかし、流路内壁の濡れ性を調整するのは、容易でないし、時間の経過とともに、内壁の濡れ性が変化するおそれもある。
【００１２】
また、気液分離タンクを設けるのは、容量が大きくなる上に気液分離タンク中で滞留してしまう反応物が生じるおそれがある。これは気液分離タンク中で反応物に他の物質が混入する汚染（コンタミネーション）を生じるおそれがある。また、Ｙ字管は重力を利用するものであるので、比較的表面張力の大きな領域で動作するプラグフローには適用できない。
【００１３】
本発明は、このような問題に鑑みてなされたものであり、流路を流れる液体の反応による管路で副生成物として気体が発生する場合、管路に流れる副生成物である気体をできるだけ系外に排気させ管路内に反応液のみを流すことができる。そのための検出器、気体取り出し方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明は上記の課題に鑑みて想到されたものである。具体的には、
流路中に流れるプラグフローを検出する方法であって、
前記流路中に設けられた絶縁性流路を導電性流路で挟んだ測定点で、電気抵抗率を測定する工程と、
前記測定点で静電容量（誘電率）を測定する工程と、
前記電気抵抗率、静電容量（誘電率）の値のうち少なくとも１つが所定量変化した時に流路中に気体が流れていると判断する工程を有するプラグフローの検出方法および装置を提供する。
【００１５】
また、本発明は、
流路中にプラグフローが流れるマイクロ流路から気体を排気する気液分離方法であって、
流路中を流れる気体を検出する工程と、
気体を検出したら流路を分岐させ流路中の気体を排気する工程を有する
気液分離方法および装置を提供する。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によると、管路外壁部から管路内部の状態を検知する構造であるので、流路に気液分離タンクのような滞留部は持たない。この為、コンタミ等の影響を反応物に与えないようにできる。
【００１７】
また、絶縁部分の抵抗値の測定に交流を用いたコールラウシュブリッジ法を使っていないので、マイクロ化学プラントの反応炉（リアクタ）での反応に交流電流による影響を与えることなく反応物を得ることができる。
【００１８】
また、流路内の電気抵抗だけでなく、絶縁部を挟んだ静電容量（誘電率）も検出結果に反映させるため、導電性物質だけでなく、非導電性物質若しくは実質的に非導電性物質が流路内を流れても、気液混合体のプラグフローを検出することができる。
【００１９】
また、検出器で気体のプラグフローを検出した期間だけ排気バルブを開くので、副生成物である気体だけを系外に排出することができ、反応物の収率を高くすることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】本発明の気液分離装置の構成を示す図である。
【図２】本発明の気液分離装置の中の検出制御器の構成を示す図である。
【図３】本発明の気液分離装置の処理のフローを示す図である。
【図４】本発明の気液分離装置の第２の実施形態を示す図である。
【図５】本発明の気液分離装置の第３の実施形態を示す図である。
【図６】本発明の気液分離装置の第４の実施形態を示す図である。
【図７】第４の実施形態の気液分離装置の処理のフローを示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
以下に本発明の気液分離装置およびプラグフロー検出装置の実施形態について説明を行うが、これらの説明に限定されるものではない。
【００２２】
（実施の形態１）
図１に本実施の形態の気液分離装置１の構成を示す。本実施の形態の気液分離装置は、流路中に配置された上流側絶縁コネクタ１１と、上流側絶縁コネクタ１１に接続された主電極路１２と、主電極路１２に接続された主絶縁コネクタ１３と、主絶縁コネクタ１３に接続された副電極路１４と、一方を副電極路１４に接続され、他方をマイクロ化学プラントの流路に接続された下流側絶縁コネクタ１５と、主電極路１２と副電極路１４に接続された検出制御器１０を有する。
【００２３】
本発明の気液分離装置１は、マイクロ化学プラントの流路の一部に配置される。従って、流路の一部を切断し、その上流側端と下流側端の間に設置するともいうことができる。なお、本明細書において上流とは液体が流れてくる方向であり、下流とは液体が流れて行く方向を指す。
【００２４】
主電極路１２と副電極路１４は、内径が流路と同じ内径の導電性材料からなる細管である。材質は良導電性を有すれば特に限定されない。しかし、流路中の液体が活性度の高い酸やアルカリである場合もあるため、耐食性を有する材料であるのが好ましい。また、耐食性は、流路中の液体に不純物が染み出さない観点から好ましい特性である。例えば、鉄、ステンレス、ハステロイ、チタン、インコネル、タンタル、銅等の金属は好適に利用できる材料である。
【００２５】
主電極路１２と副電極路１４の内径は、流路の内径と同じであるのが好ましい。内径が流路と異なると、電極路と流路との接合部分で圧力差が生じる。圧力差は、キャビテーションによる発泡や、液体の流速の変化を生じさせる。結果、流路内にさらに気体が増えたり、液体のリアクタ内での滞在時間、すなわち、反応時間が予定された時間と異なるようになる場合もあるからである。
【００２６】
上流側絶縁コネクタ１１と主絶縁コネクタ１３と、下流側絶縁コネクタ１５は、絶縁物質で構成される。絶縁物質には特に限定はなく、ペスペル、ＰＰＳ樹脂、ＰＥＥＫ（登録商標）樹脂等のスーパーエンジニアプラスチックや、フッ素樹脂、セラミックなどは好適に用いることができる。これらのコネクタは、流路と電極路若しくは電極路同士を電気的に絶縁状態にしたまま接続する。すなわち、それぞれの細管はコネクタの接続部分で直接接することはない。
【００２７】
主絶縁コネクタ１３は、主路５１と分岐路５２を有する。主路は上流側から下流側へ液体が流れ、分岐路５２は、主路５１中の気体を引き込み排気するために設けられる。分岐路５２には排気バルブ４が設置される。排気バルブ４は電磁弁であり、バルブ制御信号Ｃｖによって開閉が可能である。
【００２８】
図２には、検出制御器１０だけを示す。検出制御器１０には、検出器２０と、ＯＲ回路２２と、制御器２１が含まれる。検出器２０は、主電極路１２と副電極路１４に接続された接続線２５ａと２５ｂを有する。そして検出器２０の中には、抵抗測定器３１と、静電容量測定器３２、これらを接続線２５ａ、２５ｂに接続させるためのスイッチ３５ａ、３５ｂが含まれる。
【００２９】
抵抗測定器３１は、内部に定電圧源と電流計を有し、主電極路１２と副電極路１４の間の抵抗値を測定する。静電容量測定器３２は、内部に定電圧源と電流計を有し、主電極路１２と副電極路１４の間に電圧を印加したときに流れる過渡電流の減少率から静電容量（誘電率）を測定する。
【００３０】
また、それぞれの測定器は、測定前に基準となる値を測定しておき、その値と現在の測定値の差若しくは比が所定の値以上になったときに、変化があったことを通知する信号を出力する。これらの信号は抵抗測定器３１からは信号ＳＥＲ、静電容量測定器３２からは信号ＳＥＣが出力される。
【００３１】
これらの信号は、ＯＲ回路２２に入力される。ＯＲ回路２２は、通常の論理和回路で構成することができる。従って、それぞれの測定器からの信号のうち、１つでも出力があると、ＯＲ回路２２は出力がある。
【００３２】
例えば、抵抗測定器３１、静電容量側的３２、からの信号ＳＥＲ、ＳＥＣの出力を論理値１とし、信号がない状態を論理値０（ゼロ）で構成すれば、いずれかの測定器が基準値から所定の変化を検出するとＯＲ回路２２は論理値１を出力する。ここで論理値１は、ＴＴＬレベルの５Ｖに設定してもよいし、他の電圧若しくは電流で構成してもよい。
【００３３】
ＯＲ回路２２は、検出器２０で、電気抵抗、静電容量（誘電率）のいずれかに変化があった時に、変化が生じたことを示す信号ＳＥを出力する。このように、電気抵抗、静電容量（誘電率）を常に測定し、変化の有無を見れば、流路の中を流れる液体が導電性を有していなくても、静電容量（誘電率）によって気体の混入を知ることが出来る。
【００３４】
制御器２１は、検出制御器１０の全体を制御する。通常はＭＰＵ（Ｍａｉｃｒｏ  Ｐｒｏｃｅｓｓｏｒ  Ｕｎｉｔ）と、ＲＡＭおよびＲＯＭで構成される。制御器２１には、検出器２０で変化があったことを示す信号ＳＥと、各測定器が基準値の取得を開始するための校正開始信号Ｓｃｂが入力される。
【００３５】
また、制御器２１からは、検出器２０への指示信号Ｃｃと排気バルブ４を制御するためのバルブ制御信号Ｃｖが出力される。なお、検出制御器１０はプラグフロー検出装置ともいえる。
【００３６】
以上のように構成した本発明の気液分離装置についてその動作を説明する。なお、図３には、気液分離装置１の処理フローを示した。本発明の気液分離装置１は、マイクロ化学プラントの流路中、いずれかの箇所に設置される。マイクロ化学プラントの反応炉の上流側でも下流側でもよい。本発明の気液分離装置１は、流路に交流電流を印加しないので、流路を流れる液体に影響を及ぼさないからである。
【００３７】
まず、気液分離装置が起動する（Ｓ１００）と、流路に液体を流す前に流路に気体を流す。気体が流れている状態を各測定器の基準値とするためである。流路に気体を流しながら校正開始信号Ｓｃｂを検出制御器１０に送信する。この校正開始信号Ｓｃｂは、手動で送信してもよいし、マイクロ化学プラント自体の制御を行う部分が送信してもよい。また、構成開始信号Ｓｃｂは、検出制御器１０の中の制御器２１が受信する。
【００３８】
校正開始信号Ｓｃｂを受信すると（Ｓ１０２のＹ分岐）、制御器２１は、電気抵抗、静電容量（誘電率）のそれぞれの基準値を取得する（Ｓ１０４）。具体的には、制御器２１は、主電極路１２と副電極路１４につながるラインに抵抗測定器３１がつながるように、スイッチ３５ａ、３５ｂを切り替え、校正開始の指示を行う。抵抗測定器３１は、現在の電気抵抗値を測定し、それを基準値Ｒｓｔとして記録する。
【００３９】
抵抗測定器３１が基準値を記録すると、制御器２１は静電容量測定器３２が主電極路と副電極路に接続するようにスイッチ３５ａ、３５ｂを切り替え、校正開始の指示を行う。静電容量測定器３２は基準値Ｃｓｔを測定し記録する。なお、制御器２１と検出器２０の間の通信は、制御信号Ｃｃと検出器からの出力であるＯＲ回路の出力ＳＥを利用して行うことができるが、これに限定することなく、校正時に使用する通信ラインを有していてもよい。
【００４０】
校正動作が終了すると気液分離装置１は、検出開始の指示を待つ（Ｓ１０６）。検出動作の開始は、流路中に液体が流れた後、手動若しくは、マイクロ化学プラント全体を制御する部分から動作開始指示を受けて開始される。検出動作が開始されると、検出器２０に電気抵抗を測定する指示を行う。
【００４１】
この指示には、スイッチ３５ａ、３５ｂで、抵抗測定器３１を主電極路１２と副電極路１４に接続させる指示を含む。抵抗測定器３１は、抵抗値Ｒを測定し、基準値Ｒｓｔと比較する（Ｓ１０８）。比較の結果その差が所定の値より小さければ、流路中に気体が流れたと判断する。図３では、基準値Ｒｓｔと測定値Ｒの差の絶対値が所定の値εＲより小さいか否かをステップＳ１０８で行っている。そして、電気抵抗に変化があると判断した場合（Ｓ１０８のＹ分岐）は、信号ＳＥＲを出力する（Ｓ１１２）。そうでなければ、信号ＳＥＲを出力しない（Ｓ１０８のＮ分岐）。図３では、信号ＳＥＲを出力する場合をＳＥＲ＝１と表し、出力しない場合をＳＥＲ＝０と表した（Ｓ１１０）。そして測定終了の信号を出力する。
【００４２】
同様に、静電容量測定器３２も、それぞれ静電容量Ｃ（誘電率Ｐ）を測定し、基準値Ｃｓｔと比較する。測定値が基準値より所定の値より小さければ気体が流れた旨の信号ＳＥＣを出力し（Ｓ１１４のＹ分岐、Ｓ１１８）、そうでなければ、信号ＳＥＣは出力しない（Ｓ１１４のＮ分岐、Ｓ１１６）。
【００４３】
２つの測定器のうち、いずれか１つの測定器で気体が流れた旨を示す信号を出力すると、ＯＲ回路２２は信号ＳＥを出力する。制御器２１は、ＯＲ回路から信号ＳＥを受信したら（Ｓ１２０のＹ分岐）、排気バルブを開く信号Ｃｖを出力する（Ｓ１２４）。これによって、排気バルブは開き、分岐点５を通過する気体を分岐路５２に引き込み排出する。逆に信号ＳＥが出力されていない場合は、排気バルブを閉じるようにバルブに指示を行う（Ｓ１２０のＮ分岐、Ｓ１２２）。
【００４４】
最後に検出を終了するか否かを判断し（Ｓ１２６）、終了でなければ再びステップＳ１０８に戻って電気抵抗値の測定から繰り返す（Ｓ１２６のＮ分岐）。終了であれば（Ａ１２６のＹ分岐）、装置を停止させる（Ｓ１２８）。なお、気液分離装置を終了させるのは、手動で行ってもよいし、マイクロ化学プラント全体を制御する部分からの終了信号を受けて終了してもよい。
【００４５】
以上のように、本発明の気液分離装置１は、主絶縁コネクタを通過する気体を、電気抵抗、静電容量（誘電率）のいずれかの変化で検知し、主絶縁コネクタの分岐点に気体が到達したときに排気バルブを開くことができるので、流路中でプラグフローとなっている気体を精度よく排気することができる。
【００４６】
なお、ここでは、測定器が状態の変化を検出する際に、気体を流路に流した時の状態での電気抵抗、静電容量（誘電率）の値を基準値として、測定値と基準値の差が所定値以下として判断を行った例を示した。しかし、流路中の変化の検出方法はこれに限ることはなく、校正しておいた値と測定値を比較するのであれば、どのような方法であってもよい。
【００４７】
（実施の形態２）
図４に本実施の形態の気液分離装置の構成を示す。実施の形態１で説明をした部分は省略する。本実施の形態では、主絶縁コネクタ１３の分岐路５２に副電極路１４が接続され、副電極路１４に下流側絶縁コネクタ１５と排気バルブ４が接続されている。主絶縁コネクタ１３の主路５１にはマイクロ化学プラントの切断された流路の下流側端子７ｂが接続される。本実施の形態によれば、検出した気体を副電極路１４から完全に排出して再度副電極路１４が液体で満たされるまで排気バルブ４は閉鎖しないので、気体を流路から確実に排出することができる。
【００４８】
（実施の形態３）
図５に本実施の形態の気液分離装置の構成を示す。図５（ａ）には気液分離装置の側面図を示し、図５（ｂ）では、ステータ４１の平面図を示し、図５（ｃ）ではローターシールだけの平面図を示す。本実施の形態では、液体が流れる主路と気体を分離させる分岐路を物理的に変更する手段を用いる。実施の形態２の場合同様、実施の形態１で説明した部分の説明は省略する。流路の上流側端部７ａに上流側絶縁コネクタ１１が接続されて、上流側絶縁コネクタに主電極路１２が接続されている。主電極路１２は、ステータ４１に埋設される。
【００４９】
ステータ４１は、絶縁体の材料からなり、形状は特に限定されないが、少なくとも１面は前面となる平坦面を有することが必要である。より好ましくは前面に平行な後面を有していればよい。図５では、円柱形のステータで説明を続ける。
【００５０】
ステータには貫通孔が３つ穿設される。穿設される位置は特に限定されるわけではないが、１つは円柱形の断面の中心に、他の２つは中心から少し離れた位置に、中心からの位置関係が略直角となる関係の位置に設けられるのがよい。一方は液体が流れる液流路５６であり、他方は配設される気体が流れる気体流路５７となる。
【００５１】
ステータの前面には絶縁体によるシート状のステーターフェース４２が配置される。厚みは特に限定されるものではないが、数ｍｍ程度の厚みがあればよい。ステータ４１とステーターフェース４２の間は接着剤などで固着される。ステーターフェース４２には、ステータ４１の前面に形成された孔と同じ位置に孔が形成される。ステーターフェース４２に形成される孔の内径はステータ４１に形成された貫通孔の内径より小さくする。内径の差は、ステータ４１に埋設される主電極路１２がステーターフェース４２に当接し、ステーターフェース４２の孔を通過しない程度に小さければよい。
【００５２】
すなわち、ステーターフェース４２は主電極路１２の位置を決定し、なおかつ主電極路１２に接触する絶縁コネクタに相当する。
【００５３】
ステーターフェース４２には、ローターシール４３の１面が密着する。ローターシール４３は、導電体で形成され、従前の実施の形態でいう副電極路に相当する。密着する１面は平面であり、その面の回転中心がステーターフェース４２の主電極路１２が埋設される孔に対抗して配置され、ステーターフェース４２との間では、摺動可能に密着される。
【００５４】
ローターシール４３には、回転中心から、ステータの液流路若しくは気体流路にあたる孔まで、溝６１が削設される。溝の深さはプラグフローが維持できる程度の深さであれば、特に制限はないが、断面積が流路とほぼ同じであることが好ましい。断面積が大きく異なると、圧力損失箇所となり、スムースな流れが確保できないからである。
【００５５】
ローターシール４３の下方にはモータ４４が配置される。モータ４４はローターシール４３の回転中心に軸が固着され、ローターシール４３を回転させる。モータ４４は、ローターシール４２の溝６１が、ステータ４１の液流路５６と主電極路１２の間、若しくは気体流路５７と主電極路１２の間になるように、常に主電極路１２を中心に回転する。このようにすることで、主電極１２からの流体物が液流路５６に流れるか、気体流路５７に流れるかが選択される。
【００５６】
検出制御部１０は、主電極路１２とローターシール４３の間に検出器２０からの導電線２５ａ、２５ｂが接続される。
【００５７】
本実施の形態の気液分離装置において、検出制御部１０の処理は従前の実施の形態で説明した検出制御部１０の動作を同じである。ただし、バルブ制御信号Ｃｖはモータ制御信号Ｃｍとなる。
【００５８】
（実施の形態４）
本実施の形態では、気体を排出するための分岐路が下流側絶縁コネクタ１５より下流側にある場合を示す。図６に本実施の形態の気液分離装置１の構成を示す。本実施の形態での気液分離装置１は、主絶縁コネクタ１３の構成が簡単になり、気体を排出する分岐点を自由に設定できる。一方、検出制御器９が流路を通過する気体を検出した際に、気体を排出する分岐点まで気体の移動をまってから排出バルブを開いて気体を排出する必要がある。
【００５９】
従前の実施の形態同様、すでに説明した部分については説明を省略する。本実施の形態の気液分離装置１では、主絶縁コネクタ１３は、分岐路を持たない。そして、流速検知手段３を新たに有する。流路中に気体を検知した際には、分岐点まで気体の先頭が進むまで排出バルブを開くのを待っている必要があるからである。
【００６０】
流速検出手段３は、流路中の液体の流速を決定できれば、特に限定されるものではない。例えば、流路中の流速を直接測定する方法を用いることができる。また、流路に液体を流すためのポンプ圧力などの送液系に基づいて算出したものであってもよい。
【００６１】
マイクロ化学プラントでは、溶液の反応時間をリアクタの長さと流速によって決めているので、プラント全体の中で、流速を求める部分が必ず存在する。流速検出手段３は、その流速値を気液分離装置１に流速値信号Ｓｆｖで送信できるものであればよい。従って、流速検出手段３は、気液分離装置１より上流側に設置されていても、下流側に設置されていてもよい。
【００６２】
本実施の形態の検出制御器９は、流速検知手段３からの流速値Ｓｆｖを受信し、分岐点までの距離Ｌが予め記録され、流速値と距離から遅延時間を算出し、バルブ制御信号の送信を遅延時間だけ遅らせて送信する点が従前の実施の形態における検出制御器１０と異なる。より具体的には、検出制御器９の中の制御器が、従前の実施の形態で説明した制御器２１と異なる。そこで次に本実施形態における検出制御器９の動作について説明する。
【００６３】
図７は本実施の形態の処理フローの流れを示す図である。なお、重複する部分は記載を省略した。校正を行う部分（Ｓ１０２、Ｓ１０４）は検出制御器１０の場合と同じである。検出制御器９が検出動作を開始すると、流速値Ｓｖｆを取得する。そして分岐点までの距離Ｌを使って、遅延時間Ｔを求める（Ｓ１０７）。
【００６４】
気体の検出を電気抵抗、静電容量（誘電率）で測定するのは実施の形態１と同じである。そして、流路中に気体の流れを検出したら（Ｓ１２０のＹ分岐）、遅延時間Ｔだけ待機した後（Ｓ１２３）、バルブ制御信号Ｃｖを送信する（Ｓ１２４）。なお、流路中に気体の流れを検出しなくなった場合（Ｓ１２０のＮ分岐）も、遅延時間Ｔだけ待機し（Ｓ１２１）バルブを閉じる（Ｓ１２２）。
【００６５】
このようにすることによって、気体を排出する分岐路が検出点から離れて配置されていても、気体だけを液体から分離することができる。
【産業上の利用可能性】
【００６６】
本発明は、マイクロ化学プラントに好適に利用することができる。
【符号の説明】
【００６７】
１  気液分離装置
３  流速検知手段
４  排気バルブ
７ａ  上流側端子
７ｂ  下流側端子
１０  検出制御器
１１  上流側絶縁コネクタ
１２  主電極路
１３  主絶縁コネクタ
１４  副電極路
１５  下流側絶縁コネクタ
２０  検出器
２１  制御器
２２  ＯＲ回路
２５ａ、２５ｂ  接続線
３１  抵抗測定器
３２  静電容量測定器
３５ａ、３５ｂ  スイッチ
４１  ステータ
４２  ステーターフェース
４３  ローターシール
４４  モータ
５１  主路
５２  分岐路
５６  液流路
５７  気体流路
６１  溝
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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