(57)【要約】【課題】  低着磁磁界でも大きな着磁性を達成できる着磁性のよいＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を提供する。【解決手段】  Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の着磁性を向上することを目的として、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石において、焼結磁石を構成する結晶粒全数に対して、隣り合う結晶粒の２粒子間のいずれにおいてもＲ２Ｏ３化合物が存在していない結晶粒の数の割合が５０％から１００％であるＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石、好ましくは、前記割合が７０％から１００％である。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石において、
焼結磁石を構成する結晶粒全数に対して、隣り合う結晶粒の２粒子間のいずれにおいてもＲ２Ｏ３化合物が存在していない結晶粒の数の割合が５０％から１００％であるＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石。
【請求項２】
前記割合が７０％から１００％である請求項１に記載のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、低着磁磁界でも大きな着磁性を達成できる着磁性のよいＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石に関する。
【背景技術】
【０００２】
Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石（ＲはＹを含む希土類元素、ＴはＦｅまたはＦｅとＣｏ、Ｂはボロンを指す）は、回転モータ、リニアモータ、ボイスコイルモータ（ＶＣＭ）等の用途に広く用いられている。
【０００３】
モータ用Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、未着磁の状態でモータに組み込んだ後着磁する、所謂組立着磁を採用することが多く、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を実用上充分に着磁するに必要な強度の磁界を印加することが困難な場合がある。着磁が不充分な磁石は、所望の磁気特性（特に残留磁束密度）を有しない。
【０００４】
低着磁磁界でも大きな着磁性を達成できる着磁性のよいＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を得るように着磁性向上を図る技術が種々提案されてきた。
【０００５】
特許文献１では、希土類元素Ｒ中の軽希土類元素と重希土類元素の比率が違う二種類のＲ２Ｔ１４Ｂ系合金を準備し、混合してから粉砕し、焼結することで、結晶粒中に重希土類元素ＲＨが多いＲ２Ｔ１４Ｂ相と、重希土類元素ＲＨが少ないＲ２Ｔ１４Ｂ相と、それらの中間量の重希土類元素ＲＨを含有するＲ２Ｔ１４Ｂ相とが混在するＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を作製する技術が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００２−３５６７０１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
特許文献１では結晶粒中に重希土類元素ＲＨが多いＲ２Ｔ１４Ｂ相と、重希土類元素ＲＨが少ないＲ２Ｔ１４Ｂ相と、それらの中間量の重希土類元素ＲＨを含有するＲ２Ｔ１４Ｂ相とが混在するＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石にて着磁性を改善するとしているが、特に組立着磁において所望の着磁性を得ることが困難であった。
【０００８】
本発明者は、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石において、隣り合う結晶粒（Ｒ２Ｔ１４Ｂ相）の２粒子間におけるＲ２Ｏ３化合物の存在有無が着磁性に深く関係していることを知見し、その知見に基づき本発明を完成した。
【０００９】
本発明は、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石において、隣り合う結晶粒の２粒子間のいずれにおいてもＲ２Ｏ３化合物が存在していない結晶粒の数の割合が５０％から１００％とすることによって、着磁性の良いＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石において、焼結磁石を構成する結晶粒全数に対して、隣り合う結晶粒の２粒子間のいずれにおいてもＲ２Ｏ３化合物が存在していない結晶粒の数の割合が５０％から１００％であるＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石である。
【００１１】
本発明の好ましい実施形態として前記割合が７０％から１００％である。
【発明の効果】
【００１２】
本発明により、低着磁磁界でも大きな着磁性を達成できる着磁性のよいＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】実施例の焼結磁石断面におけるＳＥＭ写真である。
【図２】実施例の焼結磁石断面におけるＳＥＭ写真である。
【図３】実施例の焼結磁石のＴＥＭ写真である。
【図４】比較例の焼結磁石断面におけるＳＥＭ写真である。
【図５】比較例の焼結磁石のＴＥＭ写真である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
［組織］
本発明は、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石において、焼結磁石を構成する結晶粒全数に対して、隣り合う結晶粒の２粒子間のいずれにおいてもＲ２Ｏ３化合物が存在していない結晶粒の数の割合が５０％から１００％となっている。Ｒ２Ｏ３化合物は、結晶粒の２粒子間に存在するＲ２Ｏ３化合物をいい、粒界三重点に存在するＲ２Ｏ３化合物は請求項１の対象とはしない。すなわち、粒界三重点に存在するＲ２Ｏ３化合物は着磁性には関係しないと考えられる。
【００１５】
隣り合う結晶粒の２粒子間のいずれにおいてもＲ２Ｏ３化合物が存在していない結晶粒の数を数え、隣り合う結晶粒の２粒子間のいずれかでＲ２Ｏ３化合物が存在している結晶粒の数を数え、結晶粒全数に対して前記Ｒ２Ｏ３化合物が存在しない結晶粒の数の割合を計算している。
【００１６】
結晶粒の２粒子間に存在するＲ２Ｏ３化合物は、粒状結晶になりやすく、２粒子粒界を押し拡げる（２粒子間にＲ２Ｏ３化合物の瘤のようなものが存在し、いわゆる動脈瘤のような組織形状となる）。磁石を着磁した際、結晶粒の２粒子間に存在するＲ２Ｏ３化合物は低磁界での逆磁区の発生の起点になり、結晶粒と２粒子間に存在するＲ２Ｏ３化合物の存在によって磁石の着磁性が大きく変ってくると考えられる。）
【００１７】
結晶粒全数に対してＲ２Ｏ３化合物が存在していない結晶粒の数の割合が５０％以上である場合、５０％未満と比べて同じ強度の着磁磁界に対する着磁性が良好となる。
【００１８】
好ましくは、結晶粒全数に対してＲ２Ｏ３化合物が存在していない結晶粒の数の割合が７０％以上１００％以下である。
【００１９】
［組成］
Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の組成の内、ＲはＹを含む希土類元素であって、２７．３質量％以上３１．２質量％以下であることが好ましい。、重希土類元素ＲＨであるＤｙ、Ｔｂの単独または両方を必要に応じて含有できる。Ｒが２７．３質量％未満であると、焼結困難になるとともに、軟磁性相が生成しＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の保磁力を低下させる可能性がある。一方、Ｒが３１．２質量%を超えると、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の残留磁束密度が低下する。
【００２０】
Ｂは０．９２質量％以上１．１５質量%以下の範囲であることが好ましい。Ｂの量が０．９２質量%未満では、軟磁性相が生成しＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の保磁力を低下させる可能性がある。一方、Ｂが１．１５質量%を超えると、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の残留磁束密度が低下する。
【００２１】
Ｔは、残部であり、ＦｅまたはＦｅおよびＣｏの１種または２種であり、Ｃｏ含有量は２０質量％以下が好ましい。ＴのうちＣｏが２０質量％を超えると、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の残留磁束密度が低下する。
【００２２】
添加元素Ｍとして、Ａｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｉｎ、Ｇａ、Ｓｎ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｃｕ、Ｗのうち少なくとも１種が含まれていても良い。添加量は２．０質量％以下が好ましい。
【００２３】
以下に、本発明によるＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造方法について詳述する。
【００２４】
［原料合金］
原料合金は、通常のインゴット鋳造法、ストリップキャスト法、直接還元法などの方法で得ることができる。ここで、焼結磁石において、結晶粒の２粒子間へのＲ２Ｏ３化合物の生成を抑制するためには、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金作製直後の含有酸素量は少なくするのが好ましい。
【００２５】
［粗粉砕］
原料合金の粗粉砕は、水素脆化処理が好ましい。これは、水素吸蔵に伴う合金の脆化現象と体積膨張現象を利用して合金に微細なクラックを生じさせ粉砕する方法である。本発明の原料合金では、主相とＲリッチ相との水素吸蔵量の差、即ち体積変化量の差がクラック発生の要因となることから、主相の粒界で割れる確率が高くなる。これにより微粉砕工程での負荷が低減され、酸素を含む不純物の取り込みが抑制される。
【００２６】
水素脆化処理は、加圧水素に一定時間暴露することで行う。さらに、その後、温度を４００℃以上８００℃以下に上げて過剰な水素を放出させる処理を行う場合がある。水素脆化処理後の粗粉末は、多数のクラックを内包し、比表面積が大幅に増大していることもあって、非常に活性であり、大気中の取り扱いでは酸素量の増大が著しくなるので、Ｈｅ，
Ａｒまたはこれらの混合ガスなどの不活性ガス中で取り扱うことが望ましい。また、高温では窒化反応も生じる可能性があるため、可能であればＡｒ雰囲気中での取り扱いが好ましい。
【００２７】
［微粉砕］
微粉砕工程は、気流式粉砕機による乾式粉砕を用いることができる。この場合、一般には、酸化を抑制するために窒素または窒素を含む不活性ガスを用いるが、磁気特性の低下を防ぐことを目的に、酸化と窒化の両方を抑制するために窒素を含まないＨｅ，Ａｒまたはこれらの混合ガスを用いることが好ましい。
【００２８】
他の微粉砕方法として、湿式粉砕法がある。具体的には、ボールミルやアトライターを用いることができる。この場合、酸素や炭素などの不純物を所定量以上取り込まないよう、粉砕媒体の選定や溶媒の選定、雰囲気の選定をすることができる。例えば、非常に小径のボールを用いて高速攪拌するビーズミルでは、短時間で微細化が可能であるため、不純物の影響を小さくでき、本発明に用いる微粉砕粉を得るには好ましい。
【００２９】
さらに、一旦気流式粉砕機により粗く乾式粉砕し、その後ビーズミルによる湿式粉砕を行うと、短時間での粉砕が可能なため粉末に取り込まれる酸素量を少なく抑えることができる。
【００３０】
湿式粉砕で用いる溶媒は、原料合金との反応性、酸化抑止力、さらに焼結前の除去の容易さを考慮して選択する。例えば、有機溶剤、特にパラフィンなどの飽和炭化水素が好ましい。
【００３１】
微粉砕粉の粒度分布が広いと均一な組織からなる焼結体が得られず、Ｒ２Ｏ３化合物が発生しやすくなる恐れがある。従って、粒度は標準偏差（σ）で１μｍ以下であることが好ましい。
【００３２】
微粉砕工程後の搬送、保存では粉末の酸化抑制が重要である。これを実行するため、粉砕粉を油などの溶媒中に回収したり、酸素量が極めて少なくなるよう不活性ガス（Ｈｅ，Ａｒまたはこれらの混合ガス）で制御した容器内で微粉砕粉を管理するのがよい。
【００３３】
本発明では、成分の異なる複数種類のＲ−Ｔ−Ｂ系合金を用いて焼結磁石を作製する場合、成分の異なる複数種類のＲ−Ｔ−Ｂ系合金は別々に微粉砕し粉末にしてもよいし、粗粉砕後に成分の異なる複数種類のＲ−Ｔ−Ｂ系合金を混合してから微粉砕し粉末にしてもよい。
【００３４】
本実施形態では、前記粉砕方法で作製されたＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉末を、例えばロッキングミキサー内で、ステアリン酸亜鉛等の酸化防止剤を適量添加・混合し、酸化防止剤で合金粉末粒子の表面を被覆することが好ましい。
【００３５】
［成形］
本発明の成形方法は、既知の方法を用いることができる。例えば、磁界中で前記微粉砕粉を金型にて加圧成形する方法である。酸素や炭素の取り込みを最小限とするため、潤滑剤等の使用は最小限にとどめることが望ましい。潤滑剤を用いる際は、焼結工程、またはその前に脱脂可能な、揮発性の高い潤滑剤を、公知のものから選択して用いてもよい。
【００３６】
微粉砕粉の酸化を抑制する方策として、微粉砕粉を溶媒に混合してスラリーを形成し、そのスラリーを磁界中成形に供することが好ましい。この場合、溶媒の揮発性を考慮し、次の焼結過程において、例えば２５０℃以下の真空中で完全に揮発させることが可能な、低分子量の炭化水素を選ぶことができる。特に、パラフィンなどの飽和炭化水素が好ましい。また、スラリーを形成する場合は、微粉砕粉を直接溶媒中に回収してスラリーとしてもよい。
【００３７】
［焼結］
焼結工程における雰囲気は、真空中または大気圧以下の不活性ガス雰囲気とする。ここでの不活性ガスとは、Ａｒ及びまたはＨｅガスを指す。
【００３８】
微粉砕工程や成形工程で用いた潤滑剤や溶媒を十分に除去するためには、３００℃以下の温度域で３０分以上８時間以下の時間、真空中または大気圧以下の不活性ガス中で保持し、脱脂処理を行った後、焼結することが好ましい。前記脱脂処理は、焼結工程とは独立に行うこともできるが、処理の効率、酸化防止等の観点から、脱脂処理後、連続して焼結を行うことが好ましい。前記脱脂工程では、前記大気圧以下の不活性ガス雰囲気で行うことが、脱脂効率上好ましい。また、さらに脱脂処理を効率的に行うため、水素雰囲気中の熱処理を行うこともできる。
【００３９】
焼結工程では、成形体の昇温過程で、成形体からのガス放出現象が認められる。前記ガス放出は、主に水素脆化処理工程で導入された水素ガスの放出である。前記水素ガスが放出されて初めて液相が生成するので、水素ガスの放出を充分行わせることが好ましく、例えば昇温過程の途中で７００℃以上８５０℃以下の温度範囲で３０分以上４時間以下の保持をすることが好ましい。
【００４０】
焼結時の保持温度は例えば９６０℃以上１１００℃以下とする。９６０℃未満では、前記水素ガスの放出が不充分で焼結反応に必要な液相が充分得られず、本発明の組成では焼結反応が進行しない。即ち、７．５Ｍｇ／ｍ３以上の焼結密度が得られない。
【００４１】
ここで焼結体の酸素量は、０．１０質量％以下が好ましい。０．１０質量％以下であると、焼結工程において液相成分に多く存在する希土類元素が酸素との親和力を持つため、優先的に酸素と結合して、Ｒ２Ｏ３化合物となって粒界に残存する数が抑制されるからである。なお、酸素量は０．０５質量％以下が好ましい。
【００４２】
［熱処理］
焼結工程終了後、一旦３００℃以下にまで冷却した後、再度４００℃以上、焼結温度以下の範囲で熱処理を行い、保磁力を高めることができる。この熱処理は、同一温度、または温度を変えて複数回行ってもよい。また、熱処理温度で保持後、徐冷することで保磁力が向上する場合もある。  
【００４３】
［加工］
本発明のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石には、所定の形状、寸法を得るため、一般的な切断、研削等の機械加工を施すことができる。
【００４４】
［表面処理］
本発明のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石には、好ましくは防錆のための表面コーティング処理を施す。例えば、Ｎｉめっき、Ｓｎめっき、Ｚｎめっき、Ａｌ蒸着膜、Ａｌ系合金蒸着膜、樹脂塗装などを行うことができる。
【００４５】
［着磁］
着磁は、パルス磁界を印加する方法や、静的な磁界を印加する方法が適用できる。なお、焼結磁石の着磁は、取り扱い上の容易さを考慮して、通常は磁気回路を組み立てた後、前記方法で着磁するが、もちろん磁石単体で着磁することもできる。
【実施例】
【００４６】
［実施例１］
純度９９．５質量％以上のＮｄ、純度９９．９質量％以上のＴｂ、Ｄｙ、電解鉄、低炭素フェロボロン合金を主として、その他目的元素を純金属またはＦｅとの合金の形で添加して目的組成の合金を溶解し、ストリップキャスト法で鋳造し、厚さ０．３ｍｍから０．４ｍｍの板状合金Ａ、Ｂを得た。このＲ−Ｔ−Ｂ系合金に８５０℃の熱処理を真空雰囲気中で１時間行った。。
【００４７】
この合金Ａ、Ｂを原料として混合し、水素加圧雰囲気で水素脆化させた後、６００℃まで真空中で加熱、冷却した後、合金粗粉を得た。この粗粉に対し、質量比で０．０５％のステアリン酸亜鉛を添加、混合した。
【００４８】
Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金Ａは、組成が質量％でＮｄ  ３０．０％、Ｂ  ０．９４％、Ｃｏ  ０．８７％、Ｇａ０．０９％、Ａｌ  ０．１２％、Ｃｕ  ０．０９％残部鉄からなる。また、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金Ｂは、主な組成が質量％でＮｄ  ２０．４％、Ｄｙ  １０％  Ｂ  ０．９６％、Ｃｏ  ０．８９％、Ｇａ０．０９％、Ａｌ  ０．０９％、Ｃｕ０．０９％  残部鉄からなる。
【００４９】
前記合金Ａと前記合金Ｂとを、９：１の比率に混合した。なお、混合の際に潤滑剤を適量添加した。混合した合金は、飽和炭化水素からなる溶媒中に回収する。回収中には雰囲気を酸素量と窒素量とが極めて少なくなるよう制御したＡｒガスを流気した。
【００５０】
次いで、気流式粉砕機（ジェットミル装置）を用いて、ＡｒとＨｅからなる混合ガス気流中で乾式粉砕し、標準偏差（σ）を１μｍかつ粒径Ｄ５０が３．０μｍとなるＲ−Ｔ−Ｂ系合金Ａ、Ｂを作製した。このとき、粉砕ガス中の酸素濃度を５０ｐｐｍ以下に制御している。なお、この粒径Ｄ５０は、気流分散法によるレーザー回折法で得られた値である。
【００５１】
こうして作製した混合粉末を磁界中で湿式成形して成形体を作製した。このときの磁界はおよそ０．８ＭＡ／ｍの静磁界で、加圧力は５ＭＰａとした。なお、磁界印加方向と加圧方向とは直交している。
【００５２】
次に、この成形体を、真空中、１０２０℃の温度範囲で２時間焼結した。焼結後の密度は７．５Ｍｇ／ｍ３であった。得られた焼結磁石に対し、Ａｒ雰囲気中にで、６００℃で１時間の熱処理を行い、冷却した。
【００５３】
その後、この焼結磁石を機械的に加工することにより、５ｍｍ×１０ｍｍ×１０ｍｍの寸法の磁石の試料を得た。配向方向は５ｍｍの方向である。
【００５４】
焼結磁石の組成を調べたところ、組成が質量％でＮｄ  ２８．６％、Ｄｙ  １．０％  Ｂ  ０．９４％、Ｃｏ  ０．８８％、Ｇａ０．０８％、Ａｌ  ０．１％、Ｃｕ  ０．０９％残部鉄からなり、平均結晶粒径（円相当径）は３．３μｍであった。また、酸素量は９８０ｐｐｍであった。
【００５５】
作製した試料の表面をＧａイオンを用いたＦＩＢにて加工し、ＳＥＭ（Ｃａｒｌ  Ｚｅｉｓｓ製  ＵＬＴＲＡ５５）にて加速電圧２ｋＶにて３０００倍に拡大し、図１のように観察したところ、複数視野の総面積５．０ｍｍ２の視野に含まれる結晶粒全数に対してＲ２Ｏ３化合物が存在していない結晶粒の数の割合が６０％であった。ここで、２粒子間にＲ２Ｏ３化合物が存在しているか否かの判断は目視で行った。２粒子間にＲ２Ｏ３化合物が存在する場合には存在しない場合に比べて２粒子間の幅が広がりかつ変動していることを確認した。存在する場合は２粒子間の幅は１５ｎｍから３０ｎｍであり、最大１００ｎｍの部分もあった。前記化合物が存在しない場合は５ｎｍ未満であった。
【００５６】
着磁性の評価は、空芯コイルにてパルス電流により生成させた所定の着磁磁界によって、試料を着磁した後、試料の磁束をサーチコイルで測定する方法によった。着磁磁界１５９１ｋＡ／ｍでの着磁率を１００％として、６３６ｋＡ／ｍ、９５５ｋＡ／ｍ、１２７３ｋＡ／ｍ、１５９１ｋＡ／ｍでの着磁率を調べてみたところ、６３６ｋＡ／ｍで２０％、９５５ｋＡ／ｍで８０％、１２７３ｋＡ／ｍで９７％、１５９１ｋＡ／ｍで１００％の着磁率となっていた。また、残留磁束密度、保磁力をＢ−Ｈトレーサーにて測定したところ残留磁束密度は１．４３Ｔ、保磁力は１２５０ｋＡ／ｍだった。
【００５７】
[実施例２]
実施例１の合金Ａの組成を質量％でＮｄ  ３０．９％、Ｐｒ  ０．１％、Ｂ  ０．９３％、Ｃｏ  ０．８７％  Ｇａ０．０７％、Ａｌ  ０．０８％、Ｃｕ  ０．０７％残部鉄とし、合金Ｂの組成を質量％でＮｄ  ２１．２％、Ｄｙ  ９．９％、Ｂ  ０．９４％、Ｃｏ  ０．８８％、Ｇａ０．０７％、Ａｌ  ０．０６％、Ｃｕ  ０．０９％残部鉄とし、焼結磁石の組成を質量％でＮｄ  ２９．２％、Ｐｒ  ０．２％、Ｄｙ  １．１％  Ｂ  ０．９３％、Ｃｏ  ０．８７％  Ｇａ０．０８％、Ａｌ  ０．０９％、Ｃｕ  ０．０７％、残部鉄としたことを除き、あとは実施例と同様に作製した試料の表面をＦＩＢにて加工し、ＳＥＭにて加速電圧２ｋＶにて３０００倍に拡大し観察したところ、図２のように結晶粒全体に対してＲ２Ｏ３化合物が存在していない結晶粒の数の割合が８０％であった。
【００５８】
なお、平均結晶粒径（円相当径）は３．２μｍであった。また、酸素量は７７０ｐｐｍであった。ここで、２粒子間にＲ２Ｏ３化合物が存在しているか否かの判断は目視で行った。２粒子間にＲ２Ｏ３化合物が存在する場合には存在しない場合に比べて２粒子間の幅が広がりかつ変動していることを確認した。存在する場合は２粒子間の幅は１５ｎｍから３０ｎｍであり、最大１００ｎｍの部分もあった。前記化合物が存在しない場合は１０ｎｍ以下であった。
【００５９】
６３６ｋＡ／ｍ、９５５ｋＡ／ｍ、１２７３ｋＡ／ｍ、１５９１ｋＡ／ｍでの着磁率を調べてみたところ、６３６ｋＡ／ｍで２０％、９５５ｋＡ／ｍで８０％、１２７３ｋＡ／ｍで９８％、１５９１ｋＡ／ｍで１００％の着磁率となっていた。
【００６０】
また、残留磁束密度、保磁力をＢ−Ｈトレーサーにて測定したところ残留磁束密度は１．４４Ｔ、保磁力は１２４０ｋＡ／ｍだった。
【００６１】
［実施例３］
焼結後の組成がＮｄ  ２８．６．％、Ｄｙ  １．０％  Ｂ  ０．９４％、Ｇａ０．０８％、Ａｌ  ０．１％、残部鉄となる１種類のＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉末を用い、かつ焼結体の酸素量を５００ｐｐｍ以下にするために、溶解室内を無酸素雰囲気とし、酸素を含む不純物混合を防ぐため内部をボロンナイトライドでコーティングしたアルミナ坩堝で溶解したことを除き、あとは実施例１と同様に作製した試料の表面をＦＩＢにて加工し、ＳＥＭにて加速電圧２ｋＶにて３０００倍に拡大し観察したところ、結晶粒全体に対してＲ２Ｏ３化合物が存在していない結晶粒の数の割合が１００％であった。焼結磁石の酸素量は４００ｐｐｍであった。平均結晶粒径（円相当径）３．３μｍであった。２粒子間の幅は５ｎｍ未満であった。
【００６２】
次に試料の焼結磁石を切断し、断面から焼結磁石の２粒子間をＥＥＬＳ  ｍａｐによるＴＥＭ解析にて確認したところ、図３のように２粒子間ではＲ２Ｏ３化合物が確認されなかった。
【００６３】
［比較例１］
実施例１のＲ−Ｔ−Ｂ系合金に熱処理を行わず、窒素ガスで乾式粉砕する以外は実施例１と同様に焼結磁石を作製した。焼結磁石の組成を調べたところ、組成が質量％でＮｄ  ２８．７％、Ｄｙ  １．０％  Ｂ  ０．９４％、Ｃｏ  ０．８７％、Ｇａ０．０９％、Ａｌ  ０．１１％、Ｃｕ  ０．０９％残部鉄からなり、平均結晶粒径（円相当径）は３．３μｍであった。また、酸素量は１９００ｐｐｍであった。実施例１と同様に作製した試料の表面をＦＩＢにて加工し、ＳＥＭにて加速電圧２ｋＶにて３０００倍に拡大し観察したところ、図４のように結晶粒全数に対してＲ２Ｏ３化合物が存在していない結晶粒の数の割合が１０％であった。大部分の２粒子粒界の厚みが１５ｎｍから２５ｎｍであり、幅が変動したものであった。
【００６４】
また、６３６ｋＡ／ｍ、９５５ｋＡ／ｍ、１２７３ｋＡ／ｍ、１５９１ｋＡ／ｍでの着磁率を調べてみたところ、６３６ｋＡ／ｍで１５％、９５５ｋＡ／ｍで６５％、１２７３ｋＡ／ｍで８５％、１５９１ｋＡ／ｍで１００％の着磁率となっていた。また、残留磁束密度、保磁力をＢ−Ｈトレーサーにて測定したところ残留磁束密度は１．４２Ｔ、保磁力は１１７８ｋＡ／ｍだった。
【００６５】
焼結磁石を切断し、断面から焼結磁石の２粒子界面をＥＥＬＳ  ｍａｐによるＴＥＭ解析にて確認したところ、図５において円で囲んでいる部位にＲ２Ｏ３化合物があることが観察された。
【産業上の利用可能性】
【００６６】
本発明は、低着磁磁界でも大きな着磁性を達成できる着磁性のよいＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を作製する。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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