(57)【要約】【課題】ノジュールの発生を抑制することができるＩＴＯ焼結体の製造方法を提供する。【解決手段】本発明の一実施形態に係るＩＴＯ焼結体の製造方法は、第１の比表面積を有する第１の酸化インジウム粉末に、第１の酸化スズ粉末を混合することで得られる第１の混合粉末を焼結する工程と、上記第１の混合粉末の焼結体を破砕することで、上記第１の比表面積と同等以上の第２の比表面積を有する破砕粉を作製する工程と、上記破砕粉に、上記第１の比表面積と同等以上の第３の比表面積を有する第２の酸化インジウム粉末と、第２の酸化スズ粉末とを混合することで得られる第２の混合粉末を焼結する工程とを有する。これにより、酸化スズを微細かつ均一に分散させたＩＴＯ焼結体を得ることができ、当該ＩＴＯ焼結体をスパッタリングターゲットに用いた場合に、従来よりもノジュールの発生を大幅に抑制することが可能となる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
第１の比表面積を有する第１の酸化インジウム粉末に、第１の酸化スズ粉末を混合することで得られる第１の混合粉末を焼結し、
前記第１の混合粉末の焼結体を破砕することで、前記第１の比表面積と同等以上の第２の比表面積を有する破砕粉を作製し、
前記破砕粉に、前記第１の比表面積と同等以上の第３の比表面積を有する第２の酸化インジウム粉末と、第２の酸化スズ粉末とを混合することで得られる第２の混合粉末を焼結する
ＩＴＯ焼結体の製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載のＩＴＯ焼結体の製造方法であって、
前記第２の酸化インジウム粉末に対する前記第２の酸化スズ粉末の混合割合は、前記第１の酸化インジウム粉末に対する前記第２の酸化スズ粉末の混合割合と同一である
ＩＴＯ焼結体の製造方法。
【請求項３】
請求項２に記載のＩＴＯ焼結体の製造方法であって、
前記第２の混合粉末中の前記破砕粉の混合割合は２０％以上３０％以下である
ＩＴＯ焼結体の製造方法
【請求項４】
第１の比表面積を有する第１の酸化インジウム粉末に、第１の酸化スズ粉末を混合することで得られる第１の混合粉末を焼結し、
前記第１の混合粉末の焼結体を破砕することで、前記第１の比表面積と同等以上の第２の比表面積を有する破砕粉を作製し、
前記破砕粉に、前記第１の比表面積と同等以上の第３の比表面積を有する第２の酸化インジウム粉末と、第２の酸化スズ粉末とを混合することで得られる第２の混合粉末を焼結する
ＩＴＯスパッタリングターゲットの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えばスパッタリングターゲットとして使用されるＩＴＯ焼結体の製造方法及びＩＴＯスパッタリングターゲットの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
フラットパネルディスプレイや太陽発電モジュールの製造分野において、透明導電膜として酸化インジウム及び酸化スズを主成分とするＩＴＯ（Indium Tin Oxide）膜が広く用いられている。ＩＴＯ膜は、真空蒸着法、スパッタリング法等によって成膜される。スパッタリング法では、ＩＴＯで構成されたスパッタリングターゲットが使用される。ＩＴＯターゲットには、酸化インジウムと酸化スズの混合粉末の焼結体が広く用いられている。
【０００３】
酸化インジウムと酸化スズの混合粉末の焼結体で構成されたスパッタリングターゲットにおいては、スパッタリング時にターゲット表面に析出するノジュールの発生が問題となっている。このため従来では、ターゲット密度の向上、表面粗さの最適化、焼結体の粒径の微細化、酸化スズの添加量の調整などによってノジュールの発生を抑制するようにしている（特許文献１〜３参照）。
【０００４】
例えば特許文献１には、焼結密度を９０％以上１００％以下、焼結粒径を１μｍ以上２０μｍ以下とすることで、ノジュールの発生を抑制できるＩＴＯターゲットが得られるとしている。また、特許文献２には、ターゲットの密度を６．４ｇ／ｃｍ３以上、被スパッタリング面の表面粗さＲａを０．８μｍ以下（Ｒｍａｘ７．０μｍ以下）とすることで、ノジュールの発生し難いＩＴＯターゲットを得られることが記載されている。さらに、特許文献３には、焼結粒径を２〜１５μｍ、かつその結晶の平均径を４〜７μｍとし、焼結体の見掛け比重を４．５以上とすることで、ＩＴＯ焼結体の消耗を均一にすることができるとしている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平５−３１１４２８号公報（段落[００１６]）
【特許文献２】特開平８−６０３５２号公報（段落[００１７]）
【特許文献３】特開昭６２−２１７５１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、上記の手法ではＩＴＯターゲットのノジュール対策としては未だ不十分であり、より根本的な改善策が望まれている。すなわち、焼結密度の向上、焼結粒子の微細化などはノジュール抑制策として一般的に知られてはいるが、ＩＴＯターゲットに関しては、ＩＴＯ焼結体の材料特性を踏まえたノジュールの改善策が必要とされる。
【０００７】
以上のような事情に鑑み、本発明の目的は、ノジュールの発生を抑制することができるＩＴＯ焼結体の製造方法及びＩＴＯスパッタリングターゲットの製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記目的を達成するため、本発明の一形態に係るＩＴＯ焼結体の製造方法は、第１の比表面積を有する第１の酸化インジウム粉末に、第１の酸化スズ粉末を混合することで得られる第１の混合粉末を焼結する工程を含む。
上記第１の混合粉末の焼結体を破砕することで、上記第１の比表面積と同等以上の第２の比表面積を有する破砕粉が作製される。
上記破砕粉に、上記第１の比表面積と同等以上の第３の比表面積を有する第２の酸化インジウム粉末と、第２の酸化スズ粉末とを混合することで得られる第２の混合粉末が焼結される。
【０００９】
また、上記目的を達成するため、本発明の一形態に係るＩＴＯスパッタリングターゲットの製造方法は、第１の比表面積を有する第１の酸化インジウム粉末に、第１の酸化スズ粉末を混合することで得られる第１の混合粉末を焼結する工程を含む。
上記第１の混合粉末の焼結体を破砕することで、上記第１の比表面積と同等以上の第２の比表面積を有する破砕粉が作製される。
上記破砕粉に、上記第１の比表面積と同等以上の第３の比表面積を有する第２の酸化インジウム粉末と、第２の酸化スズ粉末とを混合することで得られる第２の混合粉末が焼結される。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】本発明の実施の形態に係るＩＴＯスパッタリングターゲットの製造方法を説明する工程フローである。
【図２】上記スパッタリングターゲットの製造過程で得られる第１の焼結体の組織構造を説明する模式図である。
【図３】上記スパッタリングターゲットの製造過程で得られる第２の焼結体の組織構造を説明する模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
本発明の一実施形態に係るＩＴＯ焼結体の製造方法は、第１の比表面積を有する第１の酸化インジウム粉末に、第１の酸化スズ粉末を混合することで得られる第１の混合粉末を焼結する工程を含む。
上記第１の混合粉末の焼結体を破砕することで、上記第１の比表面積と同等以上の第２の比表面積を有する破砕粉が作製される。
上記破砕粉に、上記第１の比表面積と同等以上の第３の比表面積を有する第２の酸化インジウム粉末と、第２の酸化スズ粉末とを混合することで得られる第２の混合粉末が焼結される。
【００１２】
ＩＴＯ焼結体は、酸化インジウム（Ｉｎ２Ｏ３）粉末と酸化スズ（ＳｎＯ）粉末とを混合し、その混合粉末を所定形状に焼結することで製造される。上記ＩＴＯ焼結体の製造方法においては、まず、第１の比表面積を有する第１の酸化インジウム粉末と第１の酸化スズ粉末とを混合した第１の混合粉末を焼結する。第１の酸化インジウム粉末に対する第２の酸化スズ粉末の混合割合は特に限定されず、例えば、１０ｗｔ％である。
【００１３】
酸化スズは、焼結体内において、酸化インジウム粒子の粒界とその粒内とにそれぞれ分布する。一方、ＩＴＯスパッタリングターゲットに発生するノジュールの主組織はＩｎＯである。したがって、ＩＴＯ焼結体をスパッタリングターゲットに用いた際、酸化インジウムの粒界に存在する酸化スズの量が多いほど、酸化インジウム粒子に対して酸化スズ粒子を微細に分散させることができなくなる。その結果、酸化インジウムの結晶粒内の酸化スズ粒子量が減少し、ノジュールの発生量が多くなる。そこで、以下のような処理を実施することで、ノジュールの発生を抑制可能なＩＴＯ焼結体を製造するようにしている。
【００１４】
すなわち、上記ＩＴＯ焼結体の製造方法は、上記第１の混合粉末の焼結体を破砕することで、上記第１の比表面積と同等以上の第２の比表面積を有する破砕粉を作製する工程を有する。上記ＩＴＯ焼結体の製造方法は、次に、上記破砕粉に、上記第１の比表面積と同等以上の第３の比表面積を有する第２の酸化インジウム粉末と、第２の酸化スズ粉末とを混合することで得られる第２の混合粉末を焼結する工程を有する。
【００１５】
破砕粉の比表面積を第１の酸化インジウム粉末の比表面積と同等以上とすることは、破砕粉の平均粒子径を第１の酸化インジウム粉末の平均粒子径以下にすることを意味する。したがって、破砕工程で得られる破砕粉は、焼結体内の酸化インジウム結晶粒が粒内破壊を生じることで形成される。このような破砕粉に第２の酸化インジウム粉末と第２の酸化スズ粉末を混合することで第２の混合粉末が作製され、この第２の混合粉末を焼結することで、目的とするＩＴＯ焼結体が製造される。破砕粉に含まれる酸化スズは、前工程の焼結処理によって活性が奪われているため、第２の混合粉末の焼結時において当該酸化スズの成長は抑制される。
【００１６】
以上の処理を実施することで、焼結体を構成する酸化インジウムの粒界に存在する酸化スズの量を減少させることができる。その結果、ＩＴＯ焼結体に酸化スズを微細に分散させることが可能となるため、当該ＩＴＯ焼結体をスパッタリングターゲットに用いた場合に、従来よりもノジュールの発生を大幅に抑制することが可能となる。
【００１７】
上記第２の酸化インジウム粉末に対する上記第２の酸化スズ粉末の混合割合は、上記第１の酸化インジウム粉末に対する上記第２の酸化スズ粉末の混合割合と同一とすることができる。
これにより、第１の混合粉末と第２の混合粉末との間で酸化インジウムと酸化スズの混合割合が同一となるため、酸化インジウムの粒界に分布する酸化スズの存在比率は、第１の混合粉末の焼結体に関してよりも、第２の混合粉末の焼結体に関しての方が少なくなる。
【００１８】
上記第２の混合粉末中の上記破砕粉の混合割合は、２０％以上３０％以下とすることができる。
上記破砕粉の混合割合が２０％未満では、酸化インジウムの粒界に分布する酸化スズの存在量を低減することが困難である。また、上記破砕粉の混合割合が３０％を越えると、高密度なＩＴＯ焼結体を得ることが困難となる。上記破砕粉の混合割合を２０〜３０％とすることにより、作製される焼結体の焼結密度を低下させることなく、ノジュール発生量の少ないＩＴＯ焼結を製造することができる。
【００１９】
以下、図面を参照しながら、本発明の実施形態を説明する。
【００２０】
図１は本発明の実施形態に係るＩＴＯスパッタリングターゲットの製造方法を説明する工程フローである。本実施形態のＩＴＯ焼結体の製造方法は、第１の混合粉末の作製工程（ＳＴ１）と、第１の焼結体の作製工程（ＳＴ２）と、第１の焼結体の破砕工程（ＳＴ３）と、第２の混合粉末の作製工程（ＳＴ４）と、第２の焼結体の作製工程（ＳＴ５）と、ターゲットの作製工程（ＳＴ６）とを有する。
【００２１】
［第１の混合粉末の作製］
まず、第１の混合粉末が作製される（ステップＳＴ１）。第１の混合粉末の原料粉末としては、第１の酸化インジウム（Ｉｎ２Ｏ３）粉末と、第１の酸化スズ（ＳｎＯ）粉末とが用いられる。第１の酸化インジウム粉末と第１の酸化スズ粉末とは同等の平均粒子径を有しており、その比表面積（ＢＥＴ値）は、例えば１０ｍ２／ｇである。第１の酸化インジウム粉末と第１の酸化スズ粉末との混合割合は特に限定されないが、本実施形態では、第１の酸化インジウム粉末に、第１の酸化スズ粉末を１０ｗｔ％の混合割合で混合することで、第１の混合粉末が作製される。第１の混合粉末の作製には、適宜の混合機を用いることができる。
【００２２】
［第１の焼結体の作製］
次に、第１の焼結体が作製される（ステップＳＴ２）。第１の焼結体は、第１の混合粉末を焼結することで作製される。ここでは、第１の混合粉末を所定形状に成形した後、これを焼結することで、第１の焼結体が作製される。本実施形態では、第１の混合粉末に、分散剤、バインダー及び水を加えてスラリーを調整し、このスラリーを乾燥させて造粒粉を得る。その後、この造粒粉を静水圧プレス法でプレスすることで、第１の混合粉末を含む第１の成形体を作製する。最後に、上記第１の成形体を例えば酸素雰囲気下、１５００〜１６００℃の温度で焼成し、第１の焼結体を得る。第１の焼結体は、上述の例に限られず、例えば熱間静水圧プレス（ＨＩＰ：Hot Isostatic Press）法やホットプレス（ＨＰ：Hot Press）法等のように、第１の混合粉末の成形と焼成とを同時に行う工法が採用されてもよい。
【００２３】
図２は、第１の焼結体の組織構造を示す模式図である。図２において、第１の焼結体１０１は、酸化インジウム粒子１０と、酸化インジウム粒子１０の粒界に存在する第１の酸化スズ粒子１１と、酸化インジウム粒子１０の粒内に存在する第２の酸化スズ粒子１２とを含む。酸化インジウム粒子１０の粒子サイズを２〜２０μｍとしたとき、第１の酸化スズ粒子１１の粒子サイズは１〜５μｍ、第２の酸化スズ粒子１２の粒子サイズは０．０１〜０．１μｍである。ＩＴＯ焼結体でスパッタリングターゲットを構成する場合、ノジュールの発生を抑制するためには、粒界に存在する第１の酸化スズ粒子１１の量的割合は少ないほど好ましい。
【００２４】
［破砕工程］
続いて、第１の焼結体が所定の粒子サイズに破砕される（ステップＳＴ３）。上記所定の粒子サイズは、第１の酸化インジウム粉末の比表面積（第１の比表面積）と同等以下の比表面積（第２の比表面積）を有する粒子サイズとされる。これは、破砕粉の粒子サイズが酸化インジウム粒子１０の粒子サイズ以下の大きさとなるように第１の焼結体１０１を破砕することを意味する。本実施形態では、破砕粉の平均粒子径は０．１μｍ以下とされる。焼結体の破砕には、振動ボールミル等の適宜の破砕機を用いることができる。
【００２５】
［第２の混合粉末の作製］
次に、第２の混合粉末が作製される（ステップＳＴ４）。第２の混合粉末の原料粉末としては、上記破砕工程で得られた第１の焼結体の破砕粉と、第２の酸化インジウム粉末と、第２の酸化スズ粉末とが用いられる。第２の酸化インジウム粉末は、第１の酸化インジウム粉末の比表面積（第１の比表面積）と同等以上の比表面積（第３の比表面積）を有する。すなわち、第２の酸化インジウム粉末は、第１の酸化インジウム粉末と同等以下の平均粒子径を有する。本実施形態では、第２の酸化インジウム粉末は、第１の酸化インジウム粉末と同一の粉末が用いられる。第２の酸化スズ粉末も同様に、第１の酸化スズ粉末と同一の粉末が用いられる。
【００２６】
第２の酸化インジウム粉末に対する第２の酸化スズ粉末の混合割合は、第１の混合粉末を構成する第１の酸化インジウム粉末と第１の酸化スズ粉末との混合割合と同一である。すなわち、第２の酸化インジウム粉末に対する第２の酸化スズ粉末の混合割合は、１０ｗｔ％である。また、第２の混合粉末に対する上記破砕粉の混合割合は、２０％以上３０％以下とされる。第２の混合粉末の作製には、適宜の混合機を用いることができる。
【００２７】
［第２の焼結体の作製］
続いて、第２の焼結体が作製される（ステップＳＴ５）。第２の焼結体は、第２の混合粉末を焼結することで作製される。ここでは、第２の混合粉末を所定形状に成形した後、これを焼結することで第２の焼結体が作製される。より具体的に、本実施形態では、第２の混合粉末に、分散剤、バインダー及び水を加えてスラリーを調整し、このスラリーを乾燥させて造粒粉を得る。その後、この造粒粉を静水圧プレス法でプレスすることで、第２の混合粉末を含む第２の成形体を作製する。最後に、上記第２の成形体を例えば酸素雰囲気下、１５００〜１６００℃の温度で焼成し、第２の焼結体を得る。第２の焼結体は、上述の例に限られず、例えばＨＩＰ法やＨＰ法等のように、第２の混合粉末の成形と焼成とを同時に行う工法が採用されてもよい。
【００２８】
図３は、第２の焼結体の組織構造を示す模式図である。図３において、第２の焼結体１０２は、第１の焼結体１０１と同様に、酸化インジウム粒子１０と、酸化インジウム粒子１０の粒界に存在する第１の酸化スズ粒子１１と、酸化インジウム粒子１０の粒内に存在する第２の酸化スズ粒子１２とを含む。第２の焼結体１０２は、第１の焼結体１０１の破砕粉と、未使用の酸化インジウム粉末と、未使用の酸化スズ粉末との混合粉末の焼結体であるため、第１の焼結体に比べて、酸化インジウム粒子１０の粒界に存在する第１の酸化スズ粒子１１の量を第１の焼結体１０１のそれよりも減少させることができる。
【００２９】
すなわち、第１の焼結体の破砕粉は、酸化インジウム粒子の粒子サイズよりも小さな粒子サイズを有し、酸化インジウム粒子に粒内破壊を生じさせることで形成される。このような破砕粉を一部に含む第２の焼結体１０２においては、酸化インジウム粒子１０の粒界に存在する酸化スズ粒子１１の量的割合は、第１の焼結体１０１に比べて少ない。これにより、酸化インジウム粒子の粒内に含有される酸化スズ粒子の量的割合が増加し、焼結体中の酸化スズ粒子の微細化及び均一分散化を実現することができる。また、ＩＴＯターゲットのノジュール主組織であるＩｎＯの発生を抑制でき、ノジュールの発生を抑えられたＩＴＯターゲットを作製することが可能となる。
【００３０】
また、本実施形態においては、第２の混合粉末に占める上記破砕粉の混合割合が２０〜３０％とされているため、第２の焼結体の焼結密度の低下を抑えつつ、酸化スズ粒子を微細かつ均一に分散させることが可能である。すなわち、上記破砕粉の混合割合が２０％未満の場合、酸化インジウムの粒界に分布する酸化スズの存在量を低減することが困難となり、ノジュールの抑制効果が得られにくい。また、上記破砕粉の混合割合が３０％を越えると、第２の焼結体の高密度化を図ることが困難となる。さらに、第２の酸化インジウム粉末の比表面積（第３の比表面積）を第１の酸化インジウムの比表面積（第１の比表面積）よりも大きくすることにより、第２の焼結体の焼結密度の更なる向上を図ることが可能となる。
【００３１】
さらに、本実施形態においては、第２の酸化インジウム粉末と第２の酸化スズ粉末との混合割合が、第１の酸化インジウム粉末と第１の酸化スズ粉末との混合割合と同一（９：１）とされている。これにより、第１の混合粉末と第２の混合粉末との間で酸化インジウムと酸化スズの混合割合が同一となることで、第２の焼結体において酸化インジウムの結晶粒界に分布する酸化スズの存在比率を第１の焼結体におけるよりも少なくすることができる。
【００３２】
［ターゲットの作製工程］
以上のようにして作製されたＩＴＯ焼結体は、所望の形状、大きさ、厚みの板形状に機械加工されることで、当該ＩＴＯ焼結体からなるスパッタリングターゲットが作製される（ステップＳＴ６）。当該スパッタリングターゲットは、バッキングプレートにロウ接により一体化される。
【００３３】
以上のようにして作製されるＩＴＯスパッタリングターゲットは、酸化インジウム結晶中に酸化スズが微細かつ均一に分散された高密度な焼結体で構成されているため、スパッタリング時にターゲット表面へのノジュールの発生を効果的に抑制することができる。
【実施例】
【００３４】
（実施例１）
ＢＥＴ値１０ｍ２／ｇの第１の酸化インジウム粉末にＢＥＴ値１０ｍ２／ｇの第１の酸化スズ粉末を１０ｗｔ％で配合して第１の混合粉末を作製した。この第１の混合粉末に、分散剤として界面活性剤を０．５ｗｔ％、バインダーとしてＰＶＡ（ポリビニルアルコール）を１ｗｔ％、及び水を加えてボールミルで混合し、スラリー濃度７５ｗｔ％のスラリーを作製した。得られたスラリーをスプレードライヤにて乾燥造粒することで、造粒粉を得た。この造粒粉をゴム型へ投入し、静水圧プレス２ｔ／ｃｍ２でプレスして第１の成形体を得た。粉末のＢＥＴ値は、多点ＢＥＴガス吸着法（ガス：Ｎ２）により測定した測定値とした（以下同様）。
【００３５】
この第１の成形体を酸素雰囲気下、１６００℃で焼成することで、第１の焼結体を作製した。この第１の焼結体をロールミルにて粒子サイズが１〜５０ｍｍ程度になるまで粗粉砕した後、振動ボールミルにて４８時間粉砕し、１００μｍの篩でふるうことで、ＢＥＴ値１０ｍ２／ｇの破砕粉を得た。
【００３６】
次に、上記破砕粉３０ｗｔ％と、ＢＥＴ値１０ｍ２／ｇの第２の酸化インジウム粉末６３ｗｔ％と、ＢＥＴ値１０ｍ２／ｇの第２の酸化スズ粉末７ｗｔ％とをＶ型混合機で混合して、第２の混合粉末を作製した。第２の混合粉末に、分散剤として界面活性剤を０．５ｗｔ％、バインダーとしてＰＶＡを１ｗｔ％、及び水を加えてボールミルで混合し、スラリー濃度７５ｗｔ％のスラリーを作製した。得られたスラリーをスプレードライヤにて乾燥造粒することで、造粒粉を得た。この造粒粉をゴム型へ投入し、静水圧プレス２ｔ／ｃｍ２でプレスして第２の成形体を得た。
【００３７】
この第２の成形体を酸素雰囲気下、１６００℃で焼成することで、第２の焼結体を作製した。この第２の焼結体の相対密度をアルキメデス法で測定した。また、この第２の焼結体をターゲット形状に加工した後、銅製のバッキングプレートへロウ材を用いて接合し、スパッタ装置に組み込んでスパッタした。スパッタ条件としては、パワー密度を５Ｗ／ｃｍ２、スパッタ時間を１０００ｋＷｈとし、ガス流量はＡｒを３０ｓｃｃｍ、水蒸気を０．２５ｓｃｃｍとした。スパッタ後、ターゲット表面に発生したノジュールの発生の有無を確認した。
【００３８】
（実施例２）
第２の酸化インジウム粉末のＢＥＴ値を１５ｍ２／ｇとした以外は、実施例１と同一の条件で第２の焼結体を作製した。この第２の焼結体の相対密度を実施例１と同様な方法で測定した。そして、この第２の焼結体を実施例１と同様なスパッタ条件でスパッタした後のノジュールの発生の有無を確認した。
【００３９】
（実施例３）
第２の混合粉末の混合割合を、第１の焼結体の破砕粉２０ｗｔ％、第２の酸化インジウム粉末７２ｗｔ％、第２の酸化スズ粉末８ｗｔ％とした以外は、実施例１と同一の条件で第２の焼結体を作製した。この第２の焼結体の相対密度を実施例１と同様な方法で測定した。そして、この第２の焼結体を実施例１と同様なスパッタ条件でスパッタした後のノジュールの発生の有無を確認した。
【００４０】
（実施例４）
第２の酸化インジウム粉末のＢＥＴ値を１５ｍ２／ｇとした以外は、実施例３と同一の条件で第２の焼結体を作製した。この第２の焼結体の相対密度を実施例１と同様な方法で測定した。そして、この第２の焼結体を実施例１と同様なスパッタ条件でスパッタした後のノジュールの発生の有無を確認した。
【００４１】
（比較例１）
ＢＥＴ値１５ｍ２／ｇの酸化インジウム粉末にＢＥＴ値１０ｍ２／ｇの酸化スズ粉末を１０ｗｔ％で配合して混合粉末を作製した。この混合粉末に、分散剤として界面活性剤を０．５ｗｔ％、バインダーとしてＰＶＡを１ｗｔ％、及び水を加えてボールミルで混合し、スラリー濃度７５ｗｔ％のスラリーを作製した。得られたスラリーをスプレードライヤにて乾燥造粒することで、造粒粉を得た。この造粒粉をゴム型へ投入し、静水圧プレス２ｔ／ｃｍ２でプレスして成形体を得た。この成形体を酸素雰囲気下、１６００℃で焼成することで、焼結体を作製した。この焼結体の相対密度を実施例１と同様な方法で測定した。そして、この焼結体を実施例１と同様なスパッタ条件でスパッタした後のノジュールの発生の有無を確認した。
【００４２】
（比較例２）
酸化インジウム粉末のＢＥＴ値を１０ｍ２／ｇとした以外は、比較例１と同一の条件で焼結体を作製した。この焼結体の相対密度を実施例１と同様な方法で測定した。そして、この焼結体を実施例１と同様なスパッタ条件でスパッタした後のノジュールの発生の有無を確認した。
【００４３】
（比較例３）
第２の混合粉末の混合割合を、第１の焼結体の破砕粉１０ｗｔ％、第２の酸化インジウム粉末８１ｗｔ％、第２の酸化スズ粉末９ｗｔ％とし、第２の酸化インジウム粉末のＢＥＴ値を１５ｍ２／ｇとした以外は、実施例１と同一の条件で第２の焼結体を作製した。この第２の焼結体の相対密度を実施例１と同様な方法で測定した。そして、この第２の焼結体を実施例１と同様なスパッタ条件でスパッタした後のノジュールの発生の有無を確認した。
【００４４】
（比較例４）
第２の混合粉末の混合割合を、第１の焼結体の破砕粉４０ｗｔ％、第２の酸化インジウム粉末５４ｗｔ％、第２の酸化スズ粉末６ｗｔ％とした以外は、実施例１と同一の条件で第２の焼結体を作製した。この第２の焼結体の相対密度を実施例１と同様な方法で測定した。そして、この第２の焼結体を実施例１と同様なスパッタ条件でスパッタした後のノジュールの発生の有無を確認した。
【００４５】
（比較例５）
第２の混合粉末の混合割合を、第１の焼結体の破砕粉５０ｗｔ％、第２の酸化インジウム粉末４５ｗｔ％、第２の酸化スズ粉末５ｗｔ％とした以外は、実施例１と同一の条件で第２の焼結体を作製した。この第２の焼結体の相対密度を実施例１と同様な方法で測定した。そして、この第２の焼結体を実施例１と同様なスパッタ条件でスパッタした後のノジュールの発生の有無を確認した。
【００４６】
（比較例６）
第１の焼結体の破砕粉のＢＥＴ値を５ｍ２／ｇとした以外は、実施例１と同一の条件で第２の焼結体を作製した。この第２の焼結体の相対密度を実施例１と同様な方法で測定した。そして、この第２の焼結体を実施例１と同様なスパッタ条件でスパッタした後のノジュールの発生の有無を確認した。
【００４７】
（比較例７）
第１の焼結体の破砕粉のＢＥＴ値を２ｍ２／ｇとした以外は、実施例１と同一の条件で第２の焼結体を作製した。この第２の焼結体の相対密度を実施例１と同様な方法で測定した。そして、この第２の焼結体を実施例１と同様なスパッタ条件でスパッタした後のノジュールの発生の有無を確認した。
【００４８】
実施例１〜４、比較例１〜７の結果を表１に示す。表中、ノジュールの発生の有無において、評価「×」は、ノジュール発生が多かったことを示し、「△」は、ノジュール発生は認められたがそれほど多くなかったことを示している。
【００４９】
【表１】
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【００５０】
表１に示すように、実施例１〜４のスパッタリングターゲットは９９．６％以上の相対密度を有しており、ノジュールの発生も認められなかった。また、ＩＴＯターゲットの結晶組織を観察したところ、粒子サイズ２〜２０μｍの酸化インジウム粒子の粒界に存在する、粒子サイズ０．１〜５μｍの酸化スズ粒子の量は、比較的少なかった。
【００５１】
これに対して、比較例１及び２のスパッタリングターゲットは、相対密度は９９．７％と比較的高密度であったものの、酸化インジウムの粒界に存在する酸化スズの量が実施例１〜４に比べて多かったため、ノジュールの発生が認められた。比較例３のスパッタリングターゲットに関しては、破砕粉の混合割合が１０ｗｔ％と少ないため、酸化インジウムの粒界に存在する酸化スズの量が比較的多く、ノジュールの発生も確認された。比較例４及び５のスパッタリングターゲットは、破砕粉の混合割合が４０ｗｔ％以上と多いため、粒界に存在する酸化スズの量は比較的少なかった。しかし、ターゲットの相対密度が低いためノジュールは比較的多く発生した。比較例６及び７のスパッタリングターゲットは、破砕粉のＢＥＴ値が第１の酸化インジウム粉末のＢＥＴ値よりも小さい（平均粒子径が大きい）ため、粒界に存在する酸化スズの量が比較的多く、ノジュールの発生が確認された。また、ターゲットの相対密度も９９％と低かった。
【００５２】
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明はこれに限定されることはなく、本発明の技術的思想に基づいて種々の変形が可能である。
【００５３】
例えば以上の実施形態では、ＩＴＯターゲットの酸化スズ含有量を１０ｗｔ％としたが、これに限られない。すなわち、成膜されるＩＴＯ膜の導電特性等に応じて、酸化インジウムと酸化スズの配合比は適宜変更することが可能である。
【００５４】
また、焼結体の破砕、混合及び焼成（ＳＴ３〜ＳＴ５）を繰り返すことで、ＩＴＯ焼結体を作製することも可能である。これにより、酸化インジウム粒子の粒界に存在する酸化スズの量をさらに低減できるため、酸化スズの更なる微細化、均一分散化が可能となる。
【符号の説明】
【００５５】
１０…酸化インジウム粒子
１１…第１の酸化スズ粒子
１２…第２の酸化スズ粒子
１０１…第１の焼結体
１０２…第２の焼結体
【図１】
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【図２】
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【図３】
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