(57)【要約】【課題】フィルムやシート状の観察用対象物について、凍結破断法による断面観察用試料作成時における損傷や物理的変性を軽減し、容易かつ簡便に、微小、微量であっても断面作成が可能な冶具を提供する。【解決手段】フィルムやシート状の観察用対象物から凍結破断法によって観察用対象物の破断面を作成する観測用試料作成冶具であって、観察用対象物から切り出した試料を固定する２つの固定台と、固定台を保持するホルダーと、固定台に試料の両端を固定するための２つの固定具と、ホルダーに固定された柄と、２つの固定台の一方の固定台に固定された柄と、を備え、上記柄を固定した固定台を可動可能とし、他の一方の固定台をホルダーに固定することを特徴とする観察用試料作成用治具。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
フィルムやシート状の観察用対象物から凍結破断法によって観察用対象物の破断面を作成する観測用試料作成冶具であって、観察用対象物から切り出した試料を固定する２つの固定台と、固定台を保持するホルダーと、固定台に試料の両端を固定するための２つの固定具と、ホルダーに固定された柄と、２つの固定台の一方の固定台に固定された柄と、を備え、上記柄を固定した固定台を可動可能とし、他の一方の固定台をホルダーに固定することを特徴とする観察用試料作成用治具。
【請求項２】
２つの固定台の双方に跨るように試料を固定することを特徴とする請求項１に記載の観察用試料作成用治具。
【請求項３】
観察用対象物から切り出した試料を固定した２つの固定台と、ホルダーと、２つの固定具とを、試料を固定した状態で冷媒中に浸漬し、ホルダーに固定された柄を保持したまま可動可能な固定台に固定された柄を引っ張り、試料を破断することを特徴とする請求項１または２に記載の観察用試料作成用治具。
【請求項４】
２つの固定台とホルダーと固定具の材質を熱伝導率がよい金属製とし、更にホルダーに固定した柄と可動可能な固定台に固定した柄を熱伝導性の低い材質としたことを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載の観察用試料作成用治具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、観察用試料の作成冶具に関するもので、詳細には、試料の顕微鏡観察、特に電子顕微鏡による断面の観察に際し、断面観察用試料作成時における必要以上の損傷や物理的変性を軽減し、容易かつ簡便に作成可能な冶具に関する。
【背景技術】
【０００２】
種々の包装材料、光学フィルム、インクリボンなど、フィルムやシート状の構成物において、単層の場合は配向性や結晶性、二層以上からなる多層の場合はそれに加え、厚さや層構成といった情報を把握することは関連製品の新規開発、改良において非常に重要であり、顕微鏡による層断面の観察はその最も一般的な手段の一つである。
【０００３】
そのため断面観察用試料の作成には従来より様々な方法が用いられており、対象試料の材質、目的、観察手段、形状などによって使い分けられている。
【０００４】
例をあげると、剃刀など鋭利な刃物によって対象物をそのまま切断する。対象物を熱、光あるいは電子線などで硬化する樹脂中に包埋して固定し、ミクロトームによって断面を切削する、といった方法が通常よく用いられている。
【０００５】
これら断面観察用試料の作成方法のひとつに凍結破断法がある。これは対象物を液体窒素などの冷媒で冷やし、凍結して脆くなった状態で引っ張り、曲げなどの力を加えて破断させ、断面を作成する方法である。
【０００６】
刃物など切断用冶具を用いた方法では、刃面形状や刃の材質により作成した断面にしばしば傷（ナイフマーク）が付き、観察の障害となることがあるが、凍結破断法は断面に切断用冶具が接触しないため、このような二次的な損傷の恐れがない。また比較的簡易に行えるうえ、材料の特性、具体的には硬度や粘性、配向、結晶性などによって破断面の状態が変化するため、全体がほぼ均一に平滑な断面となる樹脂包埋／ミクロトーム切削法などの方法では得られない各層の組織、分子構造に関する情報が得られることも多い。
【０００７】
一方、この方法は対象物が冷媒で浮き上がってしまうような非常に薄く軽い材質である場合は取り扱いが難しく、十分な冷却を行うための操作が煩雑なものとなってしまう。また破断面を得る際に、対象物が脆化した状態で引っ張り、曲げといった力をかけるため、対象物を大きく損傷することが避けられず、対象物が小さい、少ないといった場合には適用が難しい。更には観察を行いたい、任意の個所での破断面を得ることも困難である。
【０００８】
凍結破断法における前述のような問題を解決するために、たとえば対象物の両端を固定用治具に固定し、治具ごと冷媒に浸漬したのち、固定具の一端を引き上げることで対象物を冷媒中で緊張状態とし、把手を取り付けた刃物を用いて切断するといった方法が考案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開平１１−３３７４６１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
しかし、この方法は冶具が大がかりであるうえ、冷媒中、手動で対象物を緊張状態に保
ちつつ、把手付きの刃物によって切断するといった操作を行わなければならず、対象物が小さい、あるいは少ない場合について考慮されているとは云い難い。
【００１１】
更には対象物の切断に刃物を用いているため、切断時に刃物による損傷が生じる恐れがあり、必ずしも任意の個所での切断が可能とは云えない。
【００１２】
そこで、本発明では、上述の問題を鑑み、フィルムやシート状の観察用対象物について、凍結破断法による断面観察用試料作成時における損傷や物理的変性を軽減し、容易かつ簡便に、微小、微量であっても断面作成が可能な冶具を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
上記の課題を解決するための手段として、請求項１に記載の発明は、フィルムやシート状の観察用対象物から凍結破断法によって観察用対象物の破断面を作成する観測用試料作成冶具であって、観察用対象物から切り出した試料を固定する２つの固定台と、固定台を保持するホルダーと、固定台に試料の両端を固定するための２つの固定具と、ホルダーに固定された柄と、２つの固定台の一方の固定台に固定された柄と、を備え、上記柄を固定した固定台を可動可能とし、他の一方の固定台をホルダーに固定することを特徴とする観察用試料作成用治具である。
【００１４】
また、請求項２に記載の発明は、２つの固定台の双方に跨るように試料を固定することを特徴とする請求項１に記載の観察用試料作成用治具である。
【００１５】
また、請求項３に記載の発明は、観察用対象物から切り出した試料を固定した２つの固定台と、ホルダーと、２つの固定具とを、試料を固定した状態で冷媒中に浸漬し、ホルダーに固定された柄を保持したまま可動可能な固定台に固定された柄を引っ張り
、試料を破断することを特徴とする請求項１または２に記載の観察用試料作成用治具である。
【００１６】
また、請求項４に記載の発明は、２つの固定台とホルダーと固定具の材質を熱伝導率がよい金属製とし、更にホルダーに固定した柄と可動可能な固定台に固定した柄を熱伝導性の低い材質としたことを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載の観察用試料作成用治具である。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、フィルムやシート状の対象物について、凍結破断法による断面観察用試料作成時における損傷や物理的変性を軽減し、微小、微量な試料であっても断面作成を容易かつ簡便に行うことが可能になる。
【００１８】
また本発明によれば、試料を前述の固定用冶具の２つの固定台に跨るように固定することで、２つの固定台の間に負荷を集中させ、破断個所の範囲を限定することが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明に係る観察用試料作成用冶具の概要を示す斜視図。
【図２】本発明に係る観察用試料作成用冶具の固定用冶具の上面図及び側面図
【図３】本発明に係る観察用試料作成用冶具に試料を取り付けた状態を示す上面図及び側面図
【図４】本発明に係る観察用試料作成用冶具による観察用対象物の試料を引っ張り破断することを説明するための図。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
以下、図面を参照して本発明の実施の形態について説明する。図１は本発明に係る固定用冶具全体の概要を示すための斜視図、図２と図３は固定用冶具の上面図及び側面図である。固定台１と可動側固定台２は共にホルダー３にはめ込まれ、観察用試料を挟み込む前はホルダー３中でスライドさせて動かすことが可能である。測定対象物から切り出した試料４は固定具５と可動側固定具６によって両端をそれぞれ固定台１と可動側固定台２に、双方を跨ぐように固定される。固定具５、可動側固定具６は固定具上板５ａ、可動側固定具上板６ａと、この板を止める固定具固定用ネジ５ｂ、可動側固定具固定用ネジ６ｂから成り、この固定具固定用ネジ５ｂ、可動側固定具固定用ネジ６ｂをゆるめて固定具上板５ａと固定台１、可動側固定具上板６ａと可動側固定台２の間に試料４を挟み、固定具固定用ネジ５ｂ、可動側固定具固定用ネジ６ｂを締めることで試料４を固定台１と、可動側固定台２に固定する。この時、固定用ネジ５ｂは固定台１をホルダー３にも固定する。固定台１と可動側固定台２、ホルダー３及び固定具５、可動側固定具６の材質は冷却効率を上げるため熱伝導率がよい金属製とし、また可動側固定台２とホルダー３には取り回しのため熱伝導性の低い材質の柄可動側固定台柄２ａ、ホルダー柄３ａを設ける。
【００２１】
図４は図２、図３に示した固定用冶具を用いた破断操作の概念図である。耐熱性容器７に冷媒８を充たした中に試料を固定した固定用冶具１０を入れ、十分に冷却したのち、ホルダー３のホルダー柄３ａを保持した状態で可動側固定台柄２ａを引き、可動側固定台２ごと試料を引っ張って破断させる。この際、固定台１と可動側固定台２の間に負荷が集中するため、この部分を試料４の破断面を得たい個所に合わせることで、破断個所の範囲を限定することが可能になる。
【実施例１】
【００２２】
本発明の実施例を示す。固定台１と可動側固定台２は一般に入手しやすい厚さ５ｍｍのアルミニウム板を幅３０ｍｍの大きさに切り出し、固定具固定用ネジ５ｂ、可動側固定具固定用ネジ６ｂを取り付けるための固定用ネジ穴１ａ、試料固定用ネジ穴２ｂを設けた。ホルダー３はこの大きさに合わせて厚さ１ｍｍのアルミニウム板を、はめ込んだ固定台１と可動側固定台２が外れないようにコの字型に曲げ、さらに固定台１を固定する固定台固定用ネジ穴３ｂを設けた。更に可動側固定台２には木製の柄を、ホルダー３には更に厚さ３ｍｍほどのＰＥＴ板の柄を取り付けた。固定具５、可動側固定具６はホルダー３の上部の溝の幅(約２５ｍｍ)に合うよう厚さ２ｍｍのアルミニウム板を共に長さ１２ｍｍの大きさに切り出し、中央に試料４を挟むことが出来るよう、６〜７ｍｍ以上の間隔をあけて固定具固定用ネジ５ｂ、可動側固定具固定用ネジ６ｂのためのネジ穴を設けた。この固定台１と可動側固定台２に跨るように、幅１〜２ｍｍ、長さ１５〜２０ｍｍほどの長さに切り出した試料４を載せてセロハンテープで仮止めし、固定台１をホルダー３の固定台固定用ネジ穴３ｂの位置にあわせて試料の上から固定具上板５ａを取り付け、固定具固定用ネジ５ｂを締めて固定台１をホルダー３に固定すると同時に試料４を固定台１に固定する。また可動側固定台２に可動側固定具上板６ａを取り付けて可動側固定具固定用ネジ６ｂを締め、試料４を可動側固定台２にも固定する。
【００２３】
このように試料４を固定した観察用試料作成用治具を冷媒８として液体窒素を充たした耐熱性容器７中に浸漬して十分に冷却したのち、ホルダー柄３ａを保持したまま可動側固定台柄２ａを矢印９の方向に引き、引っ張り破断を行った。
【００２４】
ここでは固定台１と、可動側固定台２、ホルダー３、及び固定具５、可動側固定具６の材料として、入手、加工しやすく、かつ熱伝導性の高いアルミニウムを用いたが、例えば銅など他の金属を用いてもよい。厚さ、幅、長さもこれに限定したものでなく、固定台１、可動側固定台２に十分に試料４を固定しつつ引っ張りが可能な限りにおいて自由に設定してよい。また可動側固定台２、ホルダー３の柄も木製やＰＥＴに限らず、熱伝導性が低くかつ冷媒に浸漬した際に引っ張りに耐えうる強度を持った材質であればどのようなものでもよく、破断操作によって損傷が生じた場合は、その都度交換することも可能である。
【００２５】
また実施例においては試料４をセロハンテープで仮止めしたのち、固定具５、可動側固定具６による固定を行ったが、これは操作後に試料４の取り外しが可能な方法であればこれに限定されず、また、仮止めを行わなくともよい。このほか固定台１や可動側固定台２と試料４、あるいは固定具上板５ａ、可動側固定具上板６ａとの間に、滑り止めのクッションを設けたり、固定具固定用ネジ５ｂ、可動側固定具固定用ネジ６ｂのほか、均等な締め付けを行うためのスペーサーなどを設けてもよい。
【００２６】
また実施例においては冷媒８として液体窒素を用いたが、これ以外にも十分試料４を冷却し脆化が可能な限りにおいて他の冷媒、たとえばドライアイス、液体ヘリウム、液体酸素などを用いてもよい。
【産業上の利用可能性】
【００２７】
本発明によれば、フィルムやシート状の構成物について、微小、微量であっても切断時に刃物を使用しないため、また任意の個所での切断が可能となり、その結果、損傷、物理的変性を軽減して、簡便に凍結破断法による断面観察用試料作成を行うことを可能とすることで、対象物の詳細な層構成や配向性などの情報を求めることを容易にし、観察操作の効率化、高精度化に寄与することが出来る。
【符号の説明】
【００２８】
１…固定台
１ａ…固定用ネジ穴
２…可動側固定台
２ａ…可動側固定台柄
２ｂ…試料固定用ネジ穴
３…ホルダー
３ａ…ホルダー柄
３ｂ…固定台固定用ネジ穴
４…試料
５…固定具
５ａ…固定具上板
５ｂ…固定具固定用ネジ
６…可動側固定具
６ａ…可動側固定具上板
６ｂ…可動側固定具固定用ネジ
７…耐熱性容器
８…冷媒
９…可動側固定台柄を引っ張る方向を示す矢印
１０…観察用試料作成用治具
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
2011075305.tif 000006