(57)【要約】【課題】イオン交換装置とその下流側に配置された膜分離装置とを備えた超純水製造システムのイオン交換装置よりも上流側の通水部を構成する、ポンプや熱交換器、弁類、計器類の部材を超純水製造システムに取り付ける際に、取り付けた部材による系内汚染及びそれによる超純水の水質低下を防止して、要求水質を満たす高純度の超純水を安定に製造するための超純水製造システムの構成部材の取付方法を提供する【解決手段】取り付ける部材に超純水を通水した際に該部材に通水された超純水中の微粒子数が所定値以下となるように、予め該部材を洗浄した後に超純水製造システムに取り付けることを特徴とする超純水製造システムの構成部材の取付方法。【選択図】図１
2011072924.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくともイオン交換装置とその下流側に配置された膜分離装置とを備えた超純水製造システムにおいて、前記イオン交換装置よりも上流側の通水部を構成する部材を該超純水製造システムに取り付る方法であって、該部材に超純水を通水した際に該部材に通水された超純水中の微粒子数が所定値以下となるように、予め該部材を洗浄した後に該超純水製造システムに取り付けることを特徴とする超純水製造システムの構成部材の取付方法。
【請求項２】
請求項１において、前記微粒子が粒径０．０５μｍ以上の微粒子であることを特徴とする超純水製造システムの構成部材の取付方法。
【請求項３】
請求項１又は２において、前記部材に通水された超純水中の微粒子数が１００００個／ｍＬ以下となるように予め該部材を洗浄した後に該超純水製造システムに取り付けることを特徴とする超純水製造システムの構成部材の取付方法。
【請求項４】
請求項１ないし３のいずれか１項において、前記部材が、ポンプ、熱交換器、弁及び計器よりなる群から選ばれる１種又は２種以上であることを特徴とする超純水製造システムの構成部材の取付方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は超純水製造システムの構成部材の取付方法に係り、特に、イオン交換装置とその下流側に配置された膜分離装置とを備えた超純水製造システムのイオン交換装置よりも上流側の通水部を構成する部材、例えば、ポンプや熱交換器、弁類、計器類等の交換、修理、調整等の際に、これらの部材を超純水製造システムから一旦取り外し、再び超純水製造システムに取り付ける際に、取り付けた部材による系内汚染及びそれによる超純水の水質低下を防止して、要求水質を満たす高純度の超純水を安定に製造することができるようにする超純水製造システムの構成部材の取付方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ウェハ、ＬＳＩ、液晶などの半導体製品の製造工程に用いられる超純水の製造には、被処理水（一次純水）を紫外線照射、イオン交換、膜分離、脱気などにより処理する超純水製造システムが用いられている。図１は、従来の超純水製造システムの一例を示すもので、この超純水製造システムは、貯留タンク１と、送液ポンプ２と、熱交換器３と、紫外線酸化装置５、イオン交換装置６及びＵＦ（限外濾過）膜分離装置７からなる超純水製造ユニット４とを備えている。８は、超純水の送液ポンプ、９はユースポイントである。
【０００３】
この超純水製造システムでは、予めイオイオン交換などの処理により得られた一次純水（被処理水）を、ユースポイント９からの戻り水と共に、貯留タンク１に一時貯留した後、送液ポンプ２によって、熱交換器３を経て純水製造ユニット４に導入する。純水製造ユニット４においては、被処理水が紫外線酸化装置５で紫外線照射され、イオン交換装置６で脱塩処理され、ＵＦ膜分離装置７で濾過処理され、超純水が得られる。製造された超純水は、送液ポンプ８によってユースポイント９に供給される。ユースポイント９で使用されなかった残余の超純水は戻り水としてタンク１に返送され、一次純水と共に、循環処理される。
【０００４】
このような半導体製品の製造工程で用いられる超純水としては、洗浄トラブルの原因となる微粒子、有機物や無機物を含まないことが要求され、例えば抵抗率：１８．２ＭΩ・ｃｍ以上、微粒子数：１個／ｍＬ以下、生菌数：１個／Ｌ以下、ＴＯＣ（Total  Organic  Carbon）：１μｇ／Ｌ以下、シリカ：１μｇ／Ｌ以下、金属類：１ｎｇ／Ｌ以下、イオン類：１０ｎｇ／Ｌ以下、であることが要求水質となっている。
【０００５】
このため、このような要求水質を満たす超純水を製造するために、その製造条件について、また超純水を製造する超純水製造システム系内の洗浄方法等について種々検討がなされている。
【０００６】
従来、超純水製造システムの洗浄方法には、超純水製造システムを構成する各部材を組み込んで超純水製造システムを完成させた後、部材を組み込んだ箇所のみ、或いはシステム全体を、超純水、又は必要に応じてＴＭＡＨ（テトラメチルアンモニウムヒドロキサイド）若しくは過酸化水素を含む超純水で洗浄することが行われている（例えば特許文献１）。
【０００７】
また、超純水製造ユニットで使用されるイオン交換装置やＵＦ膜分離装置などでは、それらから溶出する物質の超純水の純度に及ぼす影響が大きいため、従来、それぞれ各種の方法で洗浄した後超純水製造システムに組み込まれている。
【０００８】
しかしながら、ポンプや熱交換器、弁類、計器類といった構成部材については、一般にイオン交換装置やＵＦ膜分離装置の上流側で用いられ、これらの部材から流出する汚染物質はイオン交換装置やＵＦ膜分離装置で除去されることから、汚れが取れにくい油などに汚染されていない限り、超純水製造システムに組み込む前の特別な洗浄は行われておらず、上述したように超純水製造システムに組み込まれた後に、他の部材と共に洗浄されている。
【０００９】
しかし、近年の超純水に対する要求水質レベルの高まりの中、上記従来の洗浄法では十分に対応できなくなってきているのが現状である。
本発明者らは、この原因について検討した結果、イオン交換装置及びＵＦ膜分離装置の上流側に組み込まれる構成部材であっても、十分な清澄性を有さない状態で超純水製造システムに組み込み、通水した場合、これらの構成部材から通水初期に汚れが排出されることになり、この排出された汚れが後段のイオン交換装置やＵＦ膜分離装置を通過し、通過した汚れがＵＦ膜分離装置からユースポイントに至る配管等に付着し、それが経時により少しづつ溶解するなどして製造された超純水中に混入することにより、水質低下が起こることを見出した。
【００１０】
なお、ポンプを原因とする金属汚染を防止するために、ポンプの接液部を合成樹脂材料とすること（特許文献２）や、ポンプ後段にイオン交換フィルタを設置すること（特許文献３）が提案されている。しかし、これらは、超純水製造システムに既に組み込まれた、ポンプなどの部材の接液部から、金属イオンや金属微粒子が少しづつ溶出ないし剥離することによって生じる超純水の汚染を防止するものであって、組み込まれた部材に付着して超純水製造システム内に持ち込まれた汚れ成分による超純水の水質低下を防止するものではない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】特開２０００−３１７４１３号公報
【特許文献２】特許第３９５６６７１号公報
【特許文献３】特開２０００−１０８４９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
本発明は上記従来の実状に鑑みてなされたものであって、イオン交換装置とその下流側に配置された膜分離装置とを備えた超純水製造システムのイオン交換装置よりも上流側の通水部を構成する、ポンプや熱交換器、弁類、計器類の部材を超純水製造システムに取り付ける際に、取り付けた部材による系内汚染及びそれによる超純水の水質低下を防止して、要求水質を満たす高純度の超純水を安定に製造するための超純水製造システムの構成部材の取付方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意検討した結果、従来、特別な洗浄を行うことなく超純水製造システムに取り付けられているイオン交換装置及び膜分離装置の上流側の構成部材を、予め超純水により所定の清浄度にまで洗浄した後に超純水製造システムに取り付けることにより、取り付けた部材により持ち込まれる汚れによる系内汚染を防止することができることを見出した。
【００１４】
本発明はこのような知見に基いて達成されたものであり、以下を要旨とする。
【００１５】
［１］  少なくともイオン交換装置とその下流側に配置された膜分離装置とを備えた超純水製造システムにおいて、前記イオン交換装置よりも上流側の通水部を構成する部材を該超純水製造システムに取り付る方法であって、該部材に超純水を通水した際に該部材に通水された超純水中の微粒子数が所定値以下となるように、予め該部材を洗浄した後に該超純水製造システムに取り付けることを特徴とする超純水製造システムの構成部材の取付方法。
【００１６】
［２］  ［１］において、前記微粒子が粒径０．０５μｍ以上の微粒子であることを特徴とする超純水製造システムの構成部材の取付方法。
【００１７】
［３］  ［１］又は［２］において、前記部材に通水された超純水中の微粒子数が１００００個／ｍＬ以下となるように予め該部材を洗浄した後に該超純水製造システムに取り付けることを特徴とする超純水製造システムの構成部材の取付方法。
【００１８】
［４］  ［１］ないし［３］のいずれかにおいて、前記部材が、ポンプ、熱交換器、弁及び計器よりなる群から選ばれる１種又は２種以上であることを特徴とする超純水製造システムの構成部材の取付方法。
【発明の効果】
【００１９】
本発明の超純水製造システムの構成部材の取付方法によれば、イオン交換装置とその下流側に配置された膜分離装置とを備えた超純水製造システムのイオン交換装置よりも上流側の通水部を構成する、ポンプや熱交換器、弁類、計器類等の部材を取り付けるに際して、予め当該部材を超純水により所定の清浄度に洗浄してから取り付けることにより、取り付けられた部材による系内汚染及びそれによる超純水の水質低下を防止して、要求水質を満たす高純度の超純水を安定に製造することができる。
また、このように、要求水質を満たす高純度の超純水を半導体製造工程に安定に供給することが可能となることにより、半導体製造工程における超純水の水質低下による製品の不備を防止して、製品歩留りを高く維持することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】一般的な超純水製造システムの構成を示す系統図である。
【図２】試験例１で製造された超純水の水質の経時変化を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
以下に本発明の超純水製造システムの構成部材の取付方法の実施の形態を詳細に説明する。
【００２２】
本発明の超純水製造システムの構成部材の取付方法は、少なくともイオン交換装置とその下流側に配置された膜分離装置とを備えた超純水製造システムにおいて、前記イオン交換装置よりも上流側の通水部を構成する部材を該超純水製造システムに取り付る方法であって、該部材に超純水を通水した際に該部材に通水された超純水中の微粒子数が所定値以下となるよう予め該部材を洗浄した後に該超純水製造システムに取り付けることを特徴とする。
【００２３】
本発明が適用される超純水製造システムは、イオン交換装置とその下流側の膜分離装置とを有するものであれば良く、特に制限はない。一般的な超純水製造システムとしては、図１に示すようなものが挙げられ、そのイオン交換装置６としては、多床型イオン交換装置、混床式イオン交換装置、非再生型イオン交換装置、電気再生型イオン交換装置等を用いることができ、膜分離装置としては、ＵＦ膜分離装置７の他、精密濾過膜分離装置、逆浸透膜分離装置、或いはこれらの組み合わせを使用可能である。なお、純水製造ユニット４には、更に脱気装置（真空脱気塔、膜脱気器、窒素脱気塔、脱炭酸塔）を組み込むこともできる。
【００２４】
このような超純水製造システムにおいて、本発明で取り付け対象とする、イオン交換装置よりも上流側の通水部を構成する部材とは、イオン交換装置に送給される水と接触する部材であって、特に制限はないが、例えば、図１におけるポンプ２及びその構成部材、熱交換器３及びその構成部材、その他図示しない弁や計器類が挙げられる。これらのうち、特に構造が複雑で洗浄し難いポンプ及びその構成部材に対して、本発明を適用することによる効果が有効に発揮される。
【００２５】
本発明は、これらの部材を超純水製造システムに新設する場合にも適用可能であるが、特に既存のこれらの部材を、交換、修理、保守点検、又は調整等のメンテナンスのために、超純水製造システムから一旦取り外し、再び取り付ける際に、メンテナンス期間中に当該部材に付着した汚れ成分が超純水製造システム内に持ち込まれることによる超純水製造システム系内及び製造される超純水の汚染防止に有効である。
【００２６】
本発明においては、これらの部材を超純水製造システムに取り付けるに先立ち、この部材に超純水を通水し、通水された超純水（以下、洗浄対象部材に通水された後、この部材から流出する超純水を「洗浄流出水」と称す場合がある。）中の微粒子が所定値以下となるように、予めこの部材を洗浄する。
【００２７】
ここで、部材の洗浄に用いる超純水の水質としては、この部材を取り付ける超純水製造システムで製造される超純水と同等の水質であることが好ましく、例えば次のような水質であることが好ましい。
【００２８】
＜超純水水質＞
微粒子数（０．０５μｍ以上）：１００個／ｍＬ以下
ＴＯＣ                      ：５μｇ／Ｌ以下
金属イオン                  ：１０ｎｇ／Ｌ以下
【００２９】
本発明においては、このような水質の超純水を用いて取り付け部材を洗浄し、洗浄流出水中の粒径０．０５μｍ以上の微粒子数が、好ましくは、１００００個／ｍＬ以下、例えば１０００〜５０００個／ｍＬ程度となるまで洗浄を行った後、超純水製造システムに取り付ける。洗浄流出水中の微粒子数がこの値よりも多いと、部材の清浄度が不足することから、この部材を超純水製造システムに取り付けた後、製造される超純水の水質が安定しない。ただし、この部材を過度に洗浄することは、洗浄のためのコストが高くつき好ましくない。従って、上記範囲の微粒子数の洗浄流出水が得られた時点で洗浄を終了する。更に好ましくは、洗浄流出水のＴＯＣ濃度が１０μｇ／Ｌ以下、例えば５〜２μｇ／Ｌで、金属イオン濃度が１０ｎｇ／Ｌ以下、例えば０．１〜３ｎｇ／Ｌとなるように洗浄を行なった後に超純水製造システムに取り付ける。
【００３０】
この洗浄には、超純水を部材に通水し、洗浄流出水の水質を評価し、この洗浄流出水の水質が所定値となるまで超純水の通水を繰り返すないしは継続することにより行うことができる。
この場合、ポンプや熱交換器のように、それ自体のみで通水が可能な部材を洗浄する場合は、この部材単独で超純水を通水して洗浄すれば良い。また、弁類や計器類或いはポンプや熱交換器の構成部材のように、それだけでは通水洗浄が困難なものは、例えば、ポンプや熱交換器に取り付けた状態で通水洗浄すれば良い。
【００３１】
また、この通水洗浄に際しては超純水のみならず、超純水にＴＭＡＨや過酸化水素のような、通常、超純水製造システムの系内洗浄に用いられる薬品による洗浄を行っても良く、この場合には、薬品洗浄後、超純水によるリンス（仕上げ）洗浄を行って、洗浄流出水の水質を評価する。
【００３２】
なお、洗浄流出水の水質、即ち、微粒子数、ＴＯＣ濃度、金属イオン濃度は、後掲の実施例の項に記載される方法で測定して、評価することができる。
【００３３】
このように、超純水製造システムへの取り付けに先立ち、洗浄流出水の水質が所定のレベルよりも良好なものとなるまで超純水による洗浄を行った後は、当該部材を超純水製造システムに取り付ける。部材を超純水製造システムに取り付けた後は、常法に従って、超純水製造システム内の洗浄を行った後、超純水の製造を再開する。
【００３４】
前述の如く、従来、超純水製造システムのイオン交換装置よりも上流側の通水部材については、これを予め所定の清浄度に洗浄した後超純水製造システムに取り付けることは行われていなかった。
本発明によれば、このような部材を超純水製造システムに取り付けるに際して、洗浄の基準となる値が示されることにより、部材洗浄の過不足を防止して、必要最低減の洗浄操作で、超純水製造システムで製造される超純水の水質を高く維持することが可能となる。
【実施例】
【００３５】
以下に試験例及び実施例を挙げて本発明をより具体的に説明する。
なお、以下において、超純水製造システムで製造される超純水の水質は、微粒子計測器（リオン株式会社製  液中パーティクルカウンタ  ＫＳ１７Ｂ）により、超純水中の０．０５μｍ以上の微粒子数を測定することにより行った。
【００３６】
［試験例１］
図１示す構成の超純水製造システムにおいて、ポンプ２のメンテナンスのために、超純水の製造を停止してポンプ２を取り外し、必要な保守点検を行った後、そのまま超純水製造システムに戻して取り付けた。
その後、超純水の製造を再開し、製造された超純水の水質の経時変化を調べ、結果を図２に示した。
【００３７】
図２に示すように、この試験例１では、ＵＦ膜分離装置７の出口での０．０５μｍ以上の微粒子数は、運転再開後１時間が経過し、ポンプ出口での０．０５μｍ以上の微粒子の数が１００００個／ｍＬを下回ってから、安定して１個／ｍＬ以下となった。
【００３８】
［実施例１］
試験例１において、ポンプ２の保守点検後、再び超純水製造システムに取り付けるに先立ち、ポンプに下記水質の超純水を通水して洗浄し、ポンプの洗浄流出水が以下の水質を満たすまで洗浄した。
【００３９】
＜洗浄流出水＞
微粒子数：１０００〜５０００個／ｍＬ
【００４０】
なお、微粒子数は、洗浄流出水中の粒径０．０５μｍ以上の微粒子を試験例１で使用した微粒子計測器で計数することにより調べた。
【００４１】
その結果、超純水の製造を再開し、１時間経過後のＵＦ膜分離装置７出口の微粒子数は、１個／ｍＬ以下で安定した数値を示した。
【００４２】
これらの結果から、本発明によれば、イオン交換装置及び膜分離装置の上流側の構成部材の取り付けの際に持ち込まれる汚れ成分による超純水の水質の低下を防止して、高純度の超純水を安定に製造することができることが分かる。
【符号の説明】
【００４３】
１  タンク
２  ポンプ
３  熱交換器
４  超純水製造ユニット
５  紫外線酸化装置
６  イオン交換装置
７  ＵＦ膜分離装置
８  ポンプ
９  ユースポイント
【図１】
2011072924.tif 000003
【図２】
2011072924.tif 000004