(57)【要約】      （修正有）【課題】ＮＭＲ検知システムの極低温冷却を行う冷却装置を提供する。【解決手段】ＮＭＲ測定法のためのＲＦ信号を送受信する極低温プローブヘッドであって、熱源（５）を冷却する熱交換器（１）を備え、その熱交換器が極低温流体と熱源との間の熱的に連結する接触要素（４．２）を有する極低温プローブヘッドは、液体成分Ｆ１Ｌおよび気体成分Ｆ１Ｇを有する第１極低温流体Ｆ１が流入導管（８）を介して流入すると共に、液体成分Ｆ２Ｌおよび気体成分Ｆ２Ｇを有する第２極低温流体Ｆ２が流出導管（９）を介して流出する内容積ＶＢを有する容器を熱交換器が備えることを特徴とする。作動時に確実にＦ１Ｌ／Ｆ１Ｇ＞Ｆ２Ｌ／Ｆ２Ｇという状態とする、容器への第１極低温流体Ｆ１の流入量を設定する装置が設けられる。このようにして、冷却工程による振動を大幅に低減し、極低温流体の消費を最小にすることができる。【選択図】図１０
2011123055.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
核磁気共鳴（＝ＮＭＲ）測定法のための高周波（＝ＲＦ）信号を送受信する極低温プローブヘッドであって、１以上の熱源（５）、特に前記極低温プローブヘッドの構成要素を冷却する少なくとも１つの熱交換器（１；１ａ，１ｂ）を備え、極低温流体が前記熱交換器（１；１ａ，１ｂ）に供給され、前記熱交換器（１；１ａ，１ｂ）が、前記極低温流体と前記熱源（５）との間を良好な熱伝導性をもって確実に連結する少なくとも１つの接触要素を有する極低温プローブヘッドにおいて、
前記熱交換器（１；１ａ，１ｂ）が、液体成分Ｆ１Ｌおよび気体成分Ｆ１Ｇを有する第１極低温流体Ｆ１が流入導管（８）を介して流入すると共に、液体成分Ｆ２Ｌおよび気体成分Ｆ２Ｇを有する第２極低温流体が流出導管（９）を介して流出する内容積ＶＢを有する、前記極低温流体のための緩衝貯蔵部として働く容器を備え、
前記流入導管（８）は、水力直径Ｄｈｙｄ，Ｚ＝４・ＱＺ／ＵＺ、さらには、特有の導管容積ＶＺ＝ＱＺ・Ｄｈｙｄ，Ｚを規定する流れ断面ＱＺおよび外周ＵＺを有し、前記容器は、ＶＢ＞１０・ＶＺとなるように前記流入導管（８）に関連づけて構成され、
前記流出導管（９）は、ＱＡ≧ＱＺとなるように選択される流れ断面ＱＡを有し、
前記接触要素（４；４．１；４．２；４ａ，４ｂ）は、前記容器内の前記極低温流体の前記液体体積成分ＶＬおよび前記熱源（５）の両方と密に熱的接触しており、前記極低温プローブヘッドの作動時にＦ１Ｌ／Ｆ１Ｇ＞Ｆ２Ｌ／Ｆ２Ｇという関係が成立する状態に到達し、これを保持することを可能にするように、前記容器内への前記第１極低温流体Ｆ１の流入量を設定する装置が設けられることを特徴とする極低温プローブヘッド。
【請求項２】
前記容器および前記流入導管（８）が、ＶＢ＞２０・ＶＺ、好ましくは７０・ＶＺ≦ＶＢ≦１５０・ＶＺという関係が成立するように構成されることを特徴とする、請求項１記載の極低温プローブヘッド。
【請求項３】
前記容器内の液体の極低温流体の体積成分ＶＬの現在のレベルを測定するレベルセンサ（１０；１１）が設けられることを特徴とする請求項１又は２記載の極低温プローブヘッド。
【請求項４】
前記容器への前記第１極低温流体Ｆ１の流入量を設定する前記装置は、前記流体の流入量が設定可能な所定のレベルより少なくなり、その旨の信号が送信されるとき、速やかに前記流体の流入物を増加させることを特徴とする、請求項３記載の極低温プローブヘッド。
【請求項５】
前記容器への前記第１極低温流体Ｆ１の流入量を設定する前記装置は、前記流体の流入量が最大の液体レベルとなったときまたはそのレベル以上となったとき、前記流体の流入を減らし、好ましくは遮断し、流体の流入量が最小の液体レベルとなったときまたはそのレベル以下となったとき、前記流体の流入を再開させるかまたはさらに増加させることを特徴とする請求項３記載の極低温プローブヘッド。
【請求項６】
前記熱源（５）の閉ループ温度制御が、閉ループ制御装置、および前記熱源（５）との熱伝導性の良い加熱器によりもたらされることを特徴とする前記請求項１乃至５のいずれか一項に記載の極低温プローブヘッド。
【請求項７】
前記熱源（５）は、前記熱交換器（１）に含まれる前記容器の下部カバーに直接連結されており、この下部カバーが前記接触要素（４）の機能を行うものであって、好ましくは、可能な限り最も低い熱抵抗を有し、且つ、可能な限り小さい壁厚を有する材料からできていることを特徴とする請求項１乃至６のいずれか一項に記載の極低温プローブヘッド。
【請求項８】
熱源（５）が、前記熱交換器（１）に含まれる前記容器の上部カバーに直接連結されており、この容器の上部および側部のカバーが前記接触要素（４）の機能を行うものであって、好ましくは、可能な限り最も低い熱抵抗を有し、且つ、可能な限り大きい壁厚を有する材料からできていることを特徴とする請求項１乃至６のいずれか一項に記載の極低温プローブヘッド。
【請求項９】
熱交換器（１）が、２つ以上の接触要素（４ａ、４ｂ）を備えることを特徴とする請求項８記載の極低温プローブヘッド。
【請求項１０】
前記熱源（５）が、前記熱交換器（１）に含まれる前記容器の前記上部カバーに直接連結され、この容器はまたその内部に、前記容器の前記上部カバーに一体となって連結されると共に液体流体ＶＬに浸された良好な熱伝導性をもつ接触要素（４）を収容し、好ましくは、前記接触要素（４）を前記熱源（５）の下に直接配置し、また、好ましくは、前記上部カバーを可能な限り最も小さい壁厚とすることを特徴とする請求項１乃至６のいずれか一項に記載の極低温プローブヘッド。
【請求項１１】
前記熱交換器（１）が、前記熱交換器（１）の頂部から突き出た接触要素であって、前記熱交換器（１）の上部カバーに取り付けられると共に前記熱源（５）に対する熱伝達が良好である接触要素（４）を備え、前記接触要素（４）の下部を前記液体流体ＶＬに浸すことで、前記熱源（５）と前記液体流体ＶＬとの間の熱伝達を確実に最大とすることを特徴とする請求項１乃至６のいずれか一項に記載の極低温プローブヘッド。
【請求項１２】
前記接触要素（４；４ａ，４ｂ）が、熱的に絶縁する固定要素（１５；１５ａ，１５ｂ）に連結され、この固定要素（１５；１５ａ，１５ｂ）が、前記接触要素（４；４ａ，４ｂ）の上部は前記液体流体ＶＬから切り離され、下部のみが前記流体ＶＬに浸されたままとなるように構成されることを特徴とする請求項１乃至６のいずれか一項に記載の極低温プローブヘッド。
【請求項１３】
前記熱源が前記熱交換器に含まれる前記容器の側部の壁であって、前記流体のレベルよりも上に取り付けられ、この壁が前記接触要素としての機能を発揮するので、好ましくは、この壁は可能な限り最も低い熱抵抗を有し、且つ可能な限り大きい壁厚を有する材料から作製されることを特徴とする請求項１乃至６のいずれか一項に記載の極低温プローブヘッド。
【請求項１４】
前記熱源が、前記熱交換器に含まれる前記容器の側部の壁であって、前記流体レベルよりも下に取り付けられ、この壁が前記接触要素としての機能を発揮するので、好ましくは、この壁は可能な限り最も低い熱抵抗を有し、且つ可能な限り小さい壁厚を有する材料から作製されることを特徴とする請求項１乃至６のいずれか一項に記載の極低温プローブヘッド。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、核磁気共鳴測定用の高周波信号の送受信を行う極低温プローブヘッドであって、１つ以上の熱源、特に極低温プローブヘッドの構成要素を冷却する少なくとも１つの熱交換器を備え、極低温流体が熱交換器に供給され、その熱交換器により極低温流体と熱源との間を良好な熱伝導性をもって確実に連結する少なくとも１つの接触要素を有する極低温プローブヘッドに関する。
【背景技術】
【０００２】
このような構成は、特許文献１から既知である。
【０００３】
核磁気共鳴による測定のための構成では、プローブヘッドは、通常は超伝導磁石の強い定常磁場の中に配される。測定される試料は、この中に導入される。プローブヘッドには、核スピンを励起し、励起された核スピンによって生じた信号を受信するために使用される高周波コイルおよび共振器が含まれる。核スピン信号は一般に非常に弱いので、干渉されやすいという傾向がある。この理由のために、信号対雑音（Ｓ／Ｎ）比は、核磁気共鳴において非常に重要な性能基準である。Ｓ／Ｎ比を改善するための一般的な手順は、関連の構成要素を可能な限り最も低い温度に冷却することである。これは、極低温プローブヘッドを用いて行われる。
【０００４】
極低温プローブヘッドを極低温に冷却するために、好ましくは流体としてヘリウムが用いられた密閉されたガス回路であって、ギフォード−マクマホンサイクル、スターリングサイクルまたはジュール−トムソンサイクルに基づくものを備えた極低温冷却器が一般に使用される。
【０００５】
さらなる冷却法は、プローブヘッド内での極低温流体の蒸発である。液体は管を通ってプローブヘッドの中へと流れ、そこで熱負荷がこれを蒸発させる。
【０００６】
いずれの冷却方法についても共通するのは、熱放散に必要な冷却力を与える流体、および、冷却される構成要素から熱伝達媒体、つまり、流体に熱を伝達させる熱接触システムを特徴とすることである。このような装置は、一般に熱交換器と称される。
【０００７】
冷却システムおよびその附属装置がどのような特徴をもつものでも、ＮＭＲ検知システムの作動の際は、可能な限り外乱を小さくしなくてはならず、且つ、運転・保守のコストを低くしなくてはならない。
【０００８】
以下に説明される本発明は、労力を最小とすると共に内外の外乱磁場を最小にし、できるだけ簡単且つ効率的に冷却する目的のためのＮＭＲ検知システムの冷却構成要素に対するものである。
【０００９】
極低温冷却器の運転は、圧縮機、ヒートシンク、ポンプなどの何点かの附属装置を必要とするため、これらの設置や運転に比例して、保守の労力が増すと共に運転コストが大きくなる。さらに、この装置内で回転運動や直線運動をする構成要素を用いると、プローブヘッドに機械的な振動が伝達してしまう。プローブヘッドに伝達される機械的な振動は、ＮＭＲ信号にかなりの悪影響を与えうる。
【００１０】
通常の従来技術によれば、気体または液体の冷却流体は、流入口から熱交換器に供給され、その後、流出口から熱交換器を出る。良好な熱伝導性をもつ接触要素によって熱交換器を熱源に連結し、この熱源に一定の熱負荷を放散させることにより、熱交換器を所望の温度に保つ。熱源は、たとえば、ＲＦ共振器または信号増幅器でもよい。
【００１１】
使用可能なシステムにおいて、流入口と流出口との間の連結部は、流体をその中に流すことができ、且つ、何らかの方法で熱伝達を行う構造体を介して熱源から熱接触システム内の冷却流体に熱を伝達できるようにする冷却管路として構成される。冷却導管は、熱接触システムの周囲に螺旋状に延ばしてもよいし、渦巻き形になって熱接触システム内に埋め込んでもよい。冷却管路は、他の実施形態であってもよい。
【００１２】
流体起寒剤の蒸発による冷却、および極低温冷却器内の極低温ガスを用いた冷却は両者とも、標準の市販のＮＭＲ検知システムに使用されているが、これは、本願発明の技術分野においては、同システムに対して相当な不具合をもたらす。
【００１３】
極低温冷却器において実施される熱力学循環工程を使用した極低温プローブヘッドの冷却は、特許文献１および特許文献２に記載される。
【００１４】
極低温プローブヘッド内での液体ヘリウムまたは窒素の蒸発による冷却は、特許文献３に説明されている。
【００１５】
流体の蒸発による冷却の利点は、一定の圧力での液相からの気相への相転移のために、最大の熱が環境から抽出され、したがって、気体に依存する最低温度が達成されることである。さらに、流体の両相の温度は、相転移の間、一定のままである。冷却システムの出口の液体起寒剤の割合がゼロのとき、冷却剤の消費を最小に抑えて最大の冷却効果を得ることができる。
【００１６】
蒸発冷却では、相転移による流体の極端な密度変化が冷却システム内で起こることがあり、これによって流体が導管内で速度変化を受ける可能性があり、その結果、システムを介して伝播する圧力波または熱音響振動が形成され、機械的振動が生じ得る。さらに、圧力変動を引き起こす流れの不安定性と密接に関係する２相の流れが、極低温液体に起こり得る。
【００１７】
管内の極低温流体の２相の流れについての問題、これに付随する不安定状態、および、熱伝達特性におけるその影響は、非特許文献１においてＱｉらによって議論されている。
【００１８】
単位時間あたりに伝達される熱の量（＝熱流）および単位面積あたりの熱流（＝熱流密度）に依存して、液体の沸騰状態に変化が生じ、たとえば、熱伝達は純粋な対流によって核沸騰の状態まで変化する。その結果、周期的な圧力変動、壁温の変動、および伝達可能な熱流の変動が観察される。
【００１９】
核沸騰は、発生する気泡は管全体に沿って連行されなければならず、気体の割合が上昇するにつれて圧力損失が増加する点で、管路システムには望ましくない。その一方、核沸騰は、熱流密度が大きくなるほど導管の壁から放出される流体内の気泡による材料の移動が増加することになり、その伝達がよりできるようになる結果、より大きい冷却力となる点では望ましい。
【００２０】
極低温液体を用いて冷却されるＮＭＲのＲＦコイルについては、Ｓｔｙｌｅｓらによって非特許文献２で説明されている。この中に説明される構成では、ＲＦコイルは極低温流体が中を流れる管として構成される。コイル内において、流体の蒸発およびこれに伴うＲＦコイルの冷却は、ＲＦコイルの熱出力によって引き起こされる。しかしながら、このような構成は、相当な不利益を有する。コイルを管として形成しなければならない場合、コイルの正規の構成はかなり制限されることになる。蒸発および関連する急速な密度変化の間に、気相の流れが大幅に加速される。この構成は相分離をもたらさないので、密度変化は、液相および全体の流体の運搬に熱音響振動の形で影響を及ぼす。圧力のかかったコイルの中で圧縮される極低温流体が振動を引き起こし、その結果、コイルの磁化率の変化および機械的振動が生じる。
【００２１】
特許文献４は、コイルが極低温流体と直接接触していないが、熱伝導連結部を介してこれに連結されるシステムについて説明する。しかしながら、極低温流体は依然として熱伝導連結部へ運ばれなければならず、流体導管内の振動の問題が残るために、「冷却」および「ＲＦ受信」の機能の物理的な分離にもかかわらず、振動の問題は持続する。
【００２２】
冷却コイルに対する液体ヘリウムの使用は、特許文献５および特許文献６に明示的に述べられている。両方の出典において、液体ヘリウムは、下から管を介して熱交換器の中へ導入される。したがって流体の運搬における外乱は、熱交換器の中へ減衰することなく伝播される。下からの流入口のために、流入導管内に発生する気泡を、熱交換器に入る際に、液体浴全体に流さなければならず、その結果、液体レベルの非常に不安定な発泡が起こり、相当な機械的振動を引き起こす。さらなる弱点は、液体起寒剤を不十分にしか固まらせないまたは全く固まることのできないレベルにあること、および冷却力が変動することである。
【００２３】
複数のＲＦコイルの熱的切り離しの必要は、特許文献１に議論されている。ここに説明されている装置の場合、気体の流体が中を流れる別個の熱交換器がそれぞれのコイルに使用されるが、これは構成の小型化とは相容れない。さらに、ＮＭＲ検出器用に提案された直列連結のガス冷却では、熱交換器の一つへの流入物の温度は、従前の熱交換器の流入物よりも常に温かい。同じレベルの温度を達成するためには、能動的な閉ループ制御が使用されなければならない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００２４】
【特許文献１】独国特許出願公開第１０３４０３５２号明細書
【特許文献２】米国特許第５，５０８，６１３号明細書
【特許文献３】欧州特許出願公開第０７８２００５号明細書
【特許文献４】独国特許出願公開第４０１３１１１号明細書
【特許文献５】特開２００８−２４１４９３号公報
【特許文献６】国際公開第０３／０２３４３３号パンフレット
【非特許文献１】Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ  Ｊｏｕｒｎａｌ  ｏｆ  Ｈｅａｔ  ａｎｄ  Ｍａｓｓ  Ｔｒａｎｓｆｅｒ（Ｖｏｌ．５０，Ｉｓｓｕｅ  ２５／２６，４９９９〜５０１６ページ）
【非特許文献２】Ｊｏｕｒｎａｌ  ｏｆ  Ｍａｇｎｅｔｉｃ  Ｒｅｓｏｎａｎｃｅ（Ｖｏｌ．６０、３９７〜４０４ページ、１９８４）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００２５】
上記と対照的に、本発明の目的は、極低温流体の蒸発によって、ＮＭＲ検出装置内のＮＭＲ共振器および様々な構成要素を極低温の温度まで冷却すると共に、この冷却のためにしばしば発生してＮＭＲ信号を相当に妨害する、振動の影響を低減することであり、ひいては、特に、極低温流体の消費を少なく保つことを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００２６】
この目的は、以下の本発明の構成により、驚くほどに単純かつ効果的に解決される。具体的には、本発明では、熱交換器は、液体成分Ｆ１Ｌおよび気体成分Ｆ１Ｇを有する第１極低温流体Ｆ１が流入導管を介して流入すると共に、液体成分Ｆ２Ｌおよび気体成分Ｆ２Ｇを有する第２極低温流体Ｆ２が流出導管を介して流出する内容積ＶＢを有する、極低温流体のための緩衝貯蔵部として働く容器を備え、その流入導管は、水力直径Ｄｈｙｄ，Ｚ＝４・ＱＺ／ＶＺ、さらには、これから特有の導管容積ＶＺ＝ＱＺ・Ｄｈｙｄ，Ｚを規定する流れ断面ＱＺおよび外周ＵＺを有し、この容器は、ＶＢ＞１０・ＶＺとなるように流入導管に関連づけて構成され、流出導管は、ＱＡ≧ＱＺとなるように選択される流れ断面ＱＡを有し、接触要素は、容器内の極低温流体の液体体積成分ＶＬおよび熱源の両方と密に熱的接触しており、極低温プローブヘッドの作動時にＦ１Ｌ／Ｆ１Ｇ＞Ｆ２Ｌ／Ｆ２Ｇという関係が成立する状態に到達し、これを保持することを可能にするように、容器内への第１極低温流体Ｆ１の流入量を設定する装置が設けられる。
【００２７】
内容積ＶＢが大きく、且つその中には気体体積成分ＶＧが包含されること、特に、ＶＢは本願の特徴的な構成である導管容積ＶＺよりもかなり大きく構成されるので、流入物におけるすべての圧力波は、気体体積成分ＶＧの圧縮によって吸収され得る。さらに、短時間、冷却剤の流入が放散されるべき熱量にとって不十分である場合、容器内の液体体積成分ＶＬが予備としての働きをする。液体体積ＶＬを取り置くことによって、熱源の温度が一定に保たれ得る。流出導管の寸法が十分大きいことにより、容器から出る流出物の背圧を防ぎ、したがって、流出物内での圧力波の発生および機械的な振動を防ぐ。接触要素は液体体積成分ＶＬと密に熱接触しているので、熱流を沸騰によってほぼ完全に伝達することを確実とするが、本発明の装置において典型的である極低温流体の流速では、気体成分ＶＧによるすべての熱対流はごくわずかとなる。このようにして、熱放散の位置および程度は、正確に規定され、長期にわたって一定となる。流入導管内の不安定で非安定的な流れの状態、および、極低温流体の運搬において予想され得る、結果として生じる熱音響的な振動は、本発明の装置においては減衰され弱められて、ＮＭＲ信号へのその悪影響は最小になる。流入量の閉ループ制御を備えることで、かかる本発明の構成およびこれに伴う有利な効果が、容器内でおいて概ね安定維持されることを確実とする。
【００２８】
本発明の装置の特に好ましい実施形態では、容器および流入導管は、ＶＢ＞２０・ＶＺ、好ましくは７０・ＶＺ≦ＶＢ≦１５０・ＶＺの関係が成立するように構成される。これらの値は、実用上有効な値であることが証明された。
【００２９】
さらなる有利な実施形態では、第１極低温流体Ｆ１の容器への流入量を設定する本発明の装置を制御すると共に、容器内の液体の極低温流体の体積成分ＶＬを、気体の極低温流体の体積成分ＶＧに関連づけて規定することができる値に制御する閉ループ制御装置が提供される。ＶＬとＶＧの比は、冷却の安定性および望ましくない振動の減衰に相当な影響を有する。したがって、閉ループ制御機構によってこの比に影響を及ぼすことができるのは大きな利点である。
【００３０】
上述の実施形態において、ＶＧ＞ＶＬ、好ましくはＶＧ≧５・ＶＬとなるように、熱源から接触要素を介して熱交換器に放散される熱量に特に依存して、閉ループ制御装置が、容器への第１極低温流体Ｆ１の流入量を制御することが好ましい。かかる関係式は、上述のＶＧとＶＬの比により生じる効果との関係で特に望ましい。
【００３１】
上述の２つの実施形態の閉ループ制御装置は、第１極低温流体Ｆ１の容器への流入量をＦ２Ｌ≒０となるように制御すると最適な状態となる。極低温液体の消費は、この簡単な方法で最小となる。
【００３２】
上述の最後の３つの実施形態の特に好ましい変形例では、熱源の温度を測定するために温度センサが設けられ、その出力信号が、容器への第１極低温流体Ｆ１の流入量の閉ループ制御に対する入力信号として閉ループ制御装置に送られる。このやり方において、熱源の温度を一定にすることが簡単に達成できる。
【００３３】
理想的には、本発明の装置の上述の実施形態は、容器内の液体の極低温流体の体積成分ＶＬの現在のレベルを測定するレベルセンサを有する。このレベルセンサからの測定値を使用することにより、ＶＧ対ＶＬの比の閉ループ制御が簡略化する。
【００３４】
上述の最後の実施形態の最適化された変形例では、流体の流入量が設定可能な所定のレベルより少なくなり、その旨の信号が送られたとき速やかに、容器への第１極低温流体Ｆ１の流入量を設定する装置によって流体の流入量を増加させる。このようにすることで、第１極低温流体Ｆ１の流入量を、手動で設定したり監視したり必要がなくなる。
【００３５】
上述の最後から２番目の実施形態のさらなる変形例では、流体の流入量が最大の液体レベルとなったときまたはそのレベル以上となったとき、容器への第１極低温流体Ｆ１の流入量を設定する装置が流体の流入を遮断し、流体の流入量が最小の液体レベルとなったときまたはそのレベル以下となったとき、流体の流入を再開させる。これによって、液体レベルを監視したり手動で設定したりする必要がなくなり、本発明の装置の操作がかなり簡略化する。
【００３６】
好ましい実施形態は、閉ループ制御装置、および熱源との熱伝導性の良い加熱器による熱源の閉ループ温度制御を有する。この場合、制御された温度は、加熱器なしで達成される温度より必然的に常に高くなる。これにより、熱源における熱負荷の上昇に応じて、簡単であるが効果的なやり方で一定の値に温度を制御することができる。
【００３７】
特に好ましい実施形態では、熱源は、熱交換器に含まれる容器の下部カバーに直接連結されており、この下部カバーが接触要素の機能を行う。したがって、熱源と液体流体ＶＬとの間の熱伝導性を確実に可能な限り最良とするよう、この下部カバーは可能な限り最も低い熱抵抗を有し、且つ、可能な限り小さい壁厚を有する材料からできていることが好ましい。これは、別個の接触要素となる材料が不要となる点で特に好ましい。
【００３８】
さらなる好ましい実施形態は、熱交換器に含まれる容器の上部カバーに直接連結された熱源を有し、この容器の上部および側部のカバーが接触要素としての機能を果たす。したがって、熱源と液体流体ＶＬとの間の熱伝導性を確実に可能な限り最良とするよう、この上部カバーは可能な限り最も低い熱抵抗を有し、且つ、可能な限り大きい壁厚を有する材料からできていることが好ましい。この場合も上述の実施形態の場合と同様に、別個の接触要素を不要とすることができる。
【００３９】
本発明の装置のさらなる好ましい実施形態では、熱源は、熱交換器に含まれる容器の上部カバーに直接連結され、この容器はまたその内部に、容器の上部カバーに一体となって連結されると共に液体流体ＶＬに浸された良好な熱伝導性を有する接触要素を収容し、熱源と液体流体ＶＬとの間の熱伝導性が最大となるよう、接触要素を熱源の下に直接配置することが好ましく、また上部カバーは可能な限り最も小さい壁厚とすることが好ましい。この実施形態では、流体ＶＬの液体成分と接触要素との間の接触面が特に大きくなるので、これにより液相内での発泡を低減することができる。
【００４０】
さらなる有利な実施形態は、熱交換器の頂部から突き出た接触要素であって、熱交換器の上部カバーに取り付けられると共に熱源に対する熱伝達が良好である接触要素を備えた熱交換器を有し、接触要素の下部を液体流体ＶＬに浸す。これにより、熱源と液体流体ＶＬとの間の熱伝達を確実に最大とする。熱源が熱交換器の容器と直接接触はせず、且つ容器の加熱を最小にしうる点で、この変形例は好ましいことが証明されている。
【００４１】
代替実施形態では、熱源は熱交換器に含まれる容器の側部の壁であって、流体レベルよりも上に取り付けられる。このとき、この壁が接触要素としての機能を発揮するので、この壁は可能な限り最も低い熱抵抗を有し、且つ可能な限り大きい壁厚を有する材料から作製されることが好ましい。
【００４２】
同様の代替実施形態では、熱源は、熱交換器に含まれる容器の側部の壁であって、流体レベルよりも下に取り付けられる。このとき、この壁が接触要素の機能を発揮するので、この壁は可能な限り最も低い熱抵抗を有し、且つ可能な限り小さい壁厚を有する材料から作製されることが好ましい。
【００４３】
最適には、接触要素は、熱的に絶縁する固定要素に連結される。このとき、接触要素において、その上部が液体流体ＶＬから切り離され、その下部のみが流体ＶＬに浸されるように、この固定要素を構成するので、熱源の温度がＶＬのレベルの変化による影響を受けにくくなる。この実施形態は、驚くほど簡単な方法で熱源の温度変動の問題を最小にする。
【００４４】
上述の最後の実施形態の変形例は、２つの接触要素を備えた熱交換器を有する。このようにして、２つの熱源を１つの熱交換器を使用して効率的に冷却できる。
【００４５】
本発明の装置の特に好ましい実施形態は、複数の直列に連結された貯蔵部を有し、ｉ番目の貯蔵部の流出物が、（ｉ＋１）番目の貯蔵部の流入物を構成する。さらに、その直列に連結された貯蔵部の少なくとも最後の１つは、温度制御／レベル制御を行う。このような直列の連結は、複数の熱源にそれぞれ別個の冷却装置を設ける必要なく冷却ができる点で、特に好ましい。
【００４６】
本発明のさらなる利点は、説明および図面から生じる。さらに、本発明によれば、上記およびさらに下記に述べられた特徴は、単独でまたは任意の組み合わせで使用可能である。図示され、説明される実施形態は、網羅的な列挙であるようには意図されず、本発明を説明するために使用される例である。
【図面の簡単な説明】
【００４７】
【図１】熱交換器が機能する方法を示す図である。
【図２】螺旋状に巻かれた冷却導管を備えた従来技術の熱交換器を示す図である。
【図３】２つの平行且つ渦巻き状に巻かれた冷却導管を備えた従来技術の熱交換器を示す図である。
【図４】良好な熱伝導性をもつ容器の下部壁に熱源が連結された本発明の熱交換器を示す図である。
【図５】良好な熱伝導性をもつ容器の上部壁に熱源が連結された本発明の熱交換器を示す図である。
【図６】液体体積成分に浸された接触要素のサブコンポーネントを更に有する図５の本発明に係る熱交換器を示す図である。
【図７】カバーを部分的に取り外した状態での図６の本発明に係る熱交換器の三次元図である。
【図８】図６と類似するが熱源が接触要素に直接連結されている本発明に係る熱交換器を示す図である。接触要素は液体体積成分に浸されている。
【図９】ＶＬが最大レベルに達した際に応答するセンサを備えた、図６による本発明に係る熱交換器を示す図である。
【図１０】一方は上記最大レベルに達した際に応答し、他方はＶＬが最小レベルに達した際に応答する２つのセンサを備えた、図６による本発明に係る熱交換器を示す図である。
【図１１】流出導管内の液体成分Ｆ２Ｌを検出するセンサを一つ備えた、図６による本発明に係る熱交換器を示す図である。
【図１２】両者とも熱源に熱的に連結された、温度センサおよび制御可能な加熱器を備えた本発明に係る熱交換器を示す図である。
【図１３】流体を運搬する導管を介して連続して相互連結される、並んで配設された複数の本発明の熱交換器であって、レベルセンサが最後の熱交換器にのみ含まれるものを示す図である。
【図１４】図１３と類似するが、配設位置を順に低くした複数の熱交換器を含むものを示す図である。
【図１５】熱的絶縁要素に取り付けられた２つの接触要素を備えた熱交換器を示す図である。
【図１６】液体体積成分のレベルとは可能な限り独立して接触要素の冷却が行われるように構成される熱的絶縁要素に取り付けられた接触要素を備えた熱交換器を示す図である。
【図１７】図１６と類似するが、２つの絶縁要素に取り付けられた２つの接触要素を備えたものを示す図である。
【図１８】図１４と類似する方法による、取り付け用支持部および信号増幅器を備えたＮＭＲ共振器の冷却方法を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００４８】
本発明の装置は、極低温流体の蒸発によって、ＮＭＲ検出装置内においてＮＭＲ共振器および様々な構成要素を極低温の温度まで冷却すると共に、この冷却操作によって発生することがあり且つＮＭＲ信号と干渉する振動の影響を大幅に低減し、これにより、極低温流体の消費をできるだけ低く抑えることを目的とする。
【００４９】
図１は、冷却剤の流入物２が内部に流入すると共に冷却剤の流出物３が内部から流出する熱交換器１を備えた、従来技術による熱交換器を示す。熱源５は、熱源から熱交換器への熱伝達を確実に行う熱伝導のよい材料でできた接触要素４と熱伝導的に一体となって連結されている。
【００５０】
従来技術のさらなる実施形態が図２に示される。ここでは、Ｔ形状を有する接触要素４が熱交換器１の内部に配置される一方で、冷却剤が接触要素４の周囲に螺旋状に配されている。
【００５１】
図３の（ａ）及び（ｂ）は、従来技術における他の変形例を示す。この変形例では、冷却剤は、渦巻き状に配され、且つ熱源５と接触要素４との間に水平に埋め込まれている。
【００５２】
本発明の冷却装置の基本的な構造が図４に示される。熱交換器１は、液体流体の体積成分ＶＬ６および気体流体の体積成分ＶＧ７を有する内部空間を有する容器として実施され、ＶＬ６の空間およびＶＧ７の空間が流入導管８および流出導管９に連結されている。
【００５３】
極低温流体の流入物Ｆ１２が、流入導管８を介して熱交換器１に入る。極低温流体の流入物Ｆ１２は、液体成分Ｆ１Ｌおよび気体成分Ｆ１Ｇを有する。
【００５４】
熱源５が加熱されると、これから発生する熱流が、熱交換器１の薄い壁を介して、熱交換器１の内部の液体起寒剤の体積成分ＶＬ６に直接運ばれる。ここで、液体成分ＶＬ６のうちの一定量が蒸発して気体相を形成するので、これにより上記液体成分は減少し、気体成分ＶＧ７が増加する。
【００５５】
液体体積成分ＶＬ６中の気泡形成の程度は、熱伝達に利用可能な表面を伝達される熱流に適合させることによって極低温流体の沸騰曲線に従って決定され得る。熱的接触要素４と液体成分ＶＬ６との間の接触面を適切な寸法にすることによって、定常状態の条件での沸騰状態、ひいては気泡形成の強度が決定される。このようにして、本発明の冷却装置の構成においては、ＶＬ６の流体の過剰な核沸騰、ひいては振動の発生が速やかに回避できる。
【００５６】
熱交換器１の内部の気体空間ＶＧ７には、流入物Ｆ１２によってもたらされる気体成分Ｆ１Ｇとともに、液体成分ＶＬ６からの蒸発から発生する気体が集まる。熱交換器１の内部では、気相と液相との間は常に明確に分離されている。
【００５７】
極低温流体の流出物Ｆ２３は、流出導管９を介して熱交換器１を出る。極低温流体の流出物Ｆ２３は、液体成分Ｆ２Ｌおよび気体成分Ｆ２Ｇを有する。Ｆ２３中において出る流体の気体成分Ｆ２Ｇは、入ってくる流体の気体成分Ｆ１Ｇに加えて、熱交換器１の内部の液体成分ＶＬ６から蒸発した量から構成される。熱交換器の内部に圧力上昇が発生することなく気体の量Ｆ２Ｇが流れ出ることができるように、流出導管９は流入導管８に対して寸法決めされる。
【００５８】
定常状態で運ばれる液体成分Ｆ１Ｌの量に関して、以下の運転状態が考えられる。
【００５９】
ｉ）熱源５を冷却するために蒸発しなければならない量の液体と正確に同じ量の液体が熱交換器１の中へ移動される。
【００６０】
ｉｉ）熱源５を冷却するために蒸発しなければならない液体よりも多くの液体が熱交換器１の中へ移動される。
【００６１】
ｉｉｉ）熱源５を冷却するために蒸発しなければならない液体よりも少ない液体が熱交換器１の中へ移動される。
【００６２】
上記の３つの状態についてのコメント
ｉ）流入する液体成分Ｆ１Ｌと蒸発した液体の量との間の比が理想的であると、流出導管Ｆ２９内の気体成分Ｆ２Ｇは１００％となる、すなわち、余分な液体が熱交換器１の内部から流れ出ることはない。熱交換器１の内部の液体体積成分ＶＬ６および気体体積成分ＶＧ７は常に一定のままである。
【００６３】
ｉｉ）熱源５からの熱流によって蒸発されなければならない液体よりも多くの液体Ｆ１Ｌが流入物Ｆ１２を介して熱交換器１の内部の液体体積成分ＶＬ６の中へ入ると、気体だけでなく液体も流出開口部９を介して流れ出てオーバーフローとして働くので、液体体積成分ＶＬ６および気体体積成分ＶＧ７は、運転状態ｉ）の場合のように、熱交換器１の内部において常に一定のままである。この場合、流出導管９を介して流れ出る流出物Ｆ２は、気体成分Ｆ２Ｇだけでなく液体成分Ｆ２Ｌも含む。すると、Ｆ２３中において出る流体の液体成分Ｆ２Ｌは、入ってくる流体の液体成分Ｆ１ＬからＶＬ６中の蒸発量を引いたものから構成される。熱流が減った場合、または、流入物Ｆ１２中に運ばれる量が増加した場合に、この運転状態が考えられる。
【００６４】
ｉｉｉ）熱源５からの熱流によって蒸発されなければならない液体よりも少ない液体Ｆ１Ｌが、流入物Ｆ１２を介して熱交換器１の内部の液体体積成分ＶＬ６に入る場合、流出物Ｆ２３は、１００％の気体成分Ｆ２Ｇを含む。すると、熱交換器１の内部の液体成分ＶＬ６は、液体成分が存在しなくなるまで減る。液体成分ＶＬ６が存在する限り、熱流は依然として放散され得る。熱流が増加した場合、または流入物Ｆ１２中に運ばれる量が減ったもしくは中断した場合、この運転状態が考えられる。運ばれる量が一定でないという形態である外乱は、流体の移動に際して熱源には伝わらないので、液体体積成分ＶＬ６は１種の緩衝効果を発揮する。さらに、この熱的緩衝効果のおかげで、熱の入力の一時的な上昇が、能動的な閉ループ制御の必要なく相殺される。
【００６５】
液体成分に加えて、熱交換器１内の気体体積成分ＶＧ７も、振動の緩衝または制動要素として使用される。
【００６６】
ほぼ理想的な断熱は、技術的に非常に高価であり、主要な目的が経済的な実行可能性および低い運転コストであるシステムには不適当である。この理由のために、環境からまたは導管の壁から熱が入力されることは想定しておかなくてはならず、これはまた、しばしば熱損失と表現される。この理由のために、気相が極低温液体の導管の中で起こり、したがって、また、気体および液体の成分を有する２相の流れの形成が起こる。気体成分は、分散した泡として流れの中に存在し得るが、また、いくつかの部分では流出導管９の断面全体を占めることがあり得る。気相および液相は、異なる速度で動き、壁から異なる程度、熱を吸収する。結果として、移動可能な熱流は、導管に沿って変化し、このために、特に従来技術による極低温管の熱交換器では、十分に規定されない局所的な熱伝達となる。不安定で非定常の流れの状態が流入導管８内に発生し、壁摩擦によってまたは適切な設計上の方策によって蒸発するまで、熱音響的な振動として導管システムを介して伝播する。
【００６７】
このような効果の定量分析は、いずれにせよ非常に高価である。したがって、この目的のための設計上の要素を提供することによって、これらの効果のあらゆる妨げる結果を低減することが好都合である。このような設計上の要素は、熱交換器１の内部の気体体積成分ＶＧ７、又は、液体成分ＶＬ６からの気体成分ＶＧ７の分離である。熱源の位置決めおよび壁厚の調節によって、熱源５からの熱放散を液体成分ＶＬ６を介して常に確実に行うことができる。このやり方では、熱流は沸騰によって常に絶えず伝達される。対流による時間的に変化する熱伝達が、また、熱交換器１の上部部分において気体成分ＶＧ７に発生し得るが、ＮＭＲ検出装置のコイル共振器のための冷却装置において主流であり得る流速では、液体成分ＶＬ６内での沸騰による熱伝達と比較してごくわずかである。したがって、本発明の冷却装置では、蒸発位置、熱伝達接触面および液体体積成分ＶＬ６が時間によって不変であるので、熱放散の位置および程度は、正確に規定され、常に一定である。
【００６８】
導管から熱交換器１に入る圧力が変化することにより、入って来る気体の体積に比べて大きい空間内の体積の圧縮が最小となる。さらに、流出導管９内の圧力変化が持続する場合、流出導管９を介して大気への急速な排出を行うことで、より大きい緩衝が得られる。
【００６９】
液体成分の状態に対する環境の影響は大気圧のみに限定され、その変化は蒸発温度に影響を与えるが、共振器１６ａのＲＦパルスにおける温度変化に比べてごくわずかである。この温度変化を相殺するための本発明の装置の一実施形態としては、熱交換器１の内部の圧力が閉ループ圧力制御装置によって一定に保つことが考えられる。
【００７０】
熱的接触要素４から液体体積成分ＶＬ６への熱伝達は、熱的接触要素４から気体体積成分ＶＧ７への熱伝達よりもかなり良好である。この点において、熱流が液体体積成分ＶＬ６に主に放散させられることが重要であり、したがって、熱源５から液体体積成分ＶＬ６に最も効率よく熱量が移動されるように特別の注意が払われるべきである。
【００７１】
図５は、本発明の冷却装置の好ましい実施形態を示す。ここでは、熱源５は良好な熱伝導性をもつ熱交換器１の上部壁に接触する。この実施形態では、熱源５と熱交換器１の内部の液体体積成分ＶＬ６との間の熱伝導性を確実に良好なものとするように、熱交換器１の上部壁および側部壁が熱的接触要素４としての機能を果たす。
【００７２】
図６は、熱源５が容器１の上部壁に良好な熱伝導性をもって連結される、本発明の冷却装置のさらなる有利な実施形態を示す。接触要素のサブコンポーネント４．１が、熱源５との良好な熱伝導性をもつ容器１の外側部に連結される。接触要素のさらなるサブコンポーネント４．２は、容器１の内部の液体体積成分ＶＬ６と密に熱接触している。この実施形態では、熱流を液体体積成分ＶＬ６に直接送ることができ、この結果、熱抵抗が低くなる。容器１の内部のサブコンポーネント４．２は、図７の三次元の部分切欠き図に示されるように、気体体積成分ＶＧ７が流入導管８および流出導管９に常に連結されるように配設される。
【００７３】
図８は、図６に示される実施形態の有利な変形例を示す。ここでは、接触要素４は、容器１の壁を介しては連結されないが、熱源５および液体体積成分ＶＬ６に良好な熱伝導性をもって直接連結される。この実施形態は、熱源５と液体体積成分ＶＬ６との間の熱抵抗をさらに低減させる。容器１の壁は、接触要素４に側部で連結され、ここでは機械的な固定のためだけに使用されている。容器の壁は、熱源５と液体体積成分ＶＬ６との間の熱伝達に関していかなる機能も有さない。
【００７４】
特に有利な実施形態では、本発明の冷却装置は、流体の流入物Ｆ１２を調整する閉ループ制御装置を有する。このような方策の目的は、流出物Ｆ２３中に存在する液体Ｆ２Ｆの残量が非常に少なくなるまたはゼロになるように、液体体積成分ＶＬ６に応じて流入物Ｆ１２を調整することによって流体の消費を最小にすることである。
【００７５】
流出物Ｆ２３中に存在する液体Ｆ２Ｆの残量を減らす１つのやり方は、容器１内の液体体積成分ＶＬ６の最大許容レベルを規定することであり、このレベルは、センサ１０（図９を参照）の設置位置によって規定され、流出開口部９の高さより下になる。
【００７６】
特に好ましい実施形態（図１０）においては、規定された最大の許容レベルを検出するセンサ１０のほかに、熱交換器１内には規定された最小許容レベルを検出するためのセンサ１１も存在する。これにより、最小レベルの測定も追加的に行えるようになる。
【００７７】
代替の一実施形態が図１１に示される。この変形例は、図６で説明した実施形態を基礎とするもので、流出開口部９のセンサ１２によって拡張されている。このセンサ１２は、液体成分Ｆ２Ｌが流出物Ｆ２３中に存在するかどうかを検出する。液体成分Ｆ２Ｆが０を超える場合、閉ループ制御装置が流入物Ｆ１２を減らす。
【００７８】
さらなる可能な実施形態が、図１２に示される。ここでは、センサ１３および加熱器１４が熱源５に配置される。センサ１３は熱源５において温度を測定する。測定された温度が規定された目標値から外れると、閉ループ制御装置が、加熱器１４の加熱力を増加または低減することで温度変化を相殺する。
【００７９】
熱交換器１に常に同じ熱流が伝達され、且つ液体成分ＶＬ６が同じ量だけ蒸発するように、閉ループ制御装置、センサ１３および加熱器１４を構成することができる。この変形例は、とりわけ、図９、図１０および図１１による実施形態と組み合わせることが好ましい。
【００８０】
図１３では、複数の本発明の熱交換器が並んで直列に配設され、流体支持導管によって互いに連結されている。次の熱交換器に十分な液体成分ＶＬ６を確保するためにそれぞれの熱交換器の流出物Ｆ２３中に十分な液体成分Ｆ２Ｌが存在するように、直列の構成の各熱交換器１の液体成分ＶＬ６のレベルは最大となっている。直列の構成の流れ方向最後の熱交換器は、流体の消費を最小にするために、たとえば図９、図１０、図１１の場合のように閉ループ制御装置を有するか、またはこれらのいずれかから派生する閉ループ制御装置を有し得る。図１３による実施形態では、流れ方向最後の熱交換器は、図１０の変形例に基づいて、たとえば、ＶＬ６の最大許容レベルの検出のためのセンサ１０、およびＶＬ６の最小許容レベルの検出のためのセンサ１１を有する。
【００８１】
さらなる直列の構成が図１４に示され、一方が他方の上方に配設された複数の熱交換器が、流体を担持する導管によって相互連結され、この構成の最後の熱交換器にＶＬ６の最大または最小のレベルを検出するためのセンサ１０および１１を備える。
【００８２】
適用に利用可能な空間に応じた、任意の組み合わせの直列および並列の構成が考えられる。
【００８３】
特に有利な実施形態が図１５に示される。ここでは、２つの別個の熱源５ａおよび５ｂが、良好な熱伝導性をもつ別個の接触要素４ａおよび４ｂによって連結される。両者とも、熱交換器１の中で同じ液体成分ＶＬ６に浸される。良好な熱伝導性をもつ２つの接触要素４ａおよび４ｂは、熱的に絶縁する固定要素１５ａおよび１５ｂによって熱交換器１の壁と連結される。
【００８４】
図１６は、熱的に絶縁する固定要素１５を１つのみ備えた本発明の装置の一実施形態を示す。固定要素１５は、熱交換器１の壁に固定され、また熱交換器の壁の曲がった形状の連続部分として熱交換器１の内部空間の中に組み込まれ、そこで接触要素４ａおよび４ｂと連結される。液体成分ＶＬ６のレベルが接触位置よりも常に上になるように、絶縁する固定要素１５と接触要素４との接触の位置は、流入導管８の下および流出導管９の下となる。この構成では、ＶＬ６のレベルが変化したとき、液体成分ＶＬ６と接触要素４との間の接触面、および、熱源５と接触面との間の距離が一定のままとなる。
【００８５】
図１７は、図１５および図１６による実施形態の組み合わせを示す。この変形例では、２つの熱的に分離された熱源５ａおよび５ｂが、２つの別個の接触要素４ａおよび４ｂを介して同じ液体成分ＶＬ６と連結され、２つの別個の熱的に絶縁する固定要素１５ａおよび１５ｂを使用して熱交換器１の壁に固定される。この変形例は、熱的分離および液体成分ＶＬ６のレベルからの分離を同時に用いることで２つの熱源５ａおよび５ｂを同時に冷却することができるようにする。
【００８６】
取り付け用の支持部１６ｂを有するＲＦ共振器１６ａ、または信号増幅器１７と一緒になったＲＦ共振器１６ａが、ＮＭＲプローブヘッドにおいて冷却される（図１８）。この場合、まず共振器１６ａ、次に信号増幅器１７に流体が供給してもよいし、またはその逆としてもよい。
【００８７】
ＲＦ共振器および信号増幅器はそれぞれ熱源として働く。中の液体成分が蒸発する極低温流体によってＲＦパルスの連続による熱的負荷が吸収される。
【符号の説明】
【００８８】
１  熱交換器またはその熱交換器の容器
１ａ  ＮＭＲ共振器冷却用の熱交換器
１ｂ  ＮＭＲ信号増幅器冷却用の熱交換器
２  成分Ｆ１ＬおよびＦ１Ｇを有する極低温流体の流入物Ｆ１（Ｆ１Ｌは液体成分、Ｆ１Ｇは気体成分を意味する）
３  成分Ｆ２ＬおよびＦ２Ｇを有する極低温流体の流出物Ｆ２（Ｆ２Ｌは液体成分、Ｆ２Ｇは気体成分を意味する）
４、４ａ、４ｂ  様々な実施形態における良好な熱伝導性をもつ接触要素
４．１  接触要素のサブコンポーネント
４．２  接触要素のさらなるサブコンポーネント
５、５ａ、５ｂ  冷却対象の熱源
６  容器内の極低温流体の液体体積成分ＶＬ
７  容器内の極低温流体の気体体積成分ＶＧ
８  Ｆ１のための流入導管
９  Ｆ２のための流出導管
１０  液体体積成分ＶＬの最大所望レベルを検出するセンサ
１１  液体体積成分ＶＬの最小所望レベルを検出するセンサ
１２  流出導管９内の液体成分Ｆ２Ｌを検出するセンサ
１３  熱源５の温度センサ
１４  熱源５の温度の閉ループ制御のための加熱器
１５、１５ａ、１５ｂ  接触要素のための熱的に絶縁する固定要素
１６ａ  ＲＦ共振器
１６ｂ  ＲＦ共振器の取り付け用支持部
１７  信号増幅器
【図１】
2011123055.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
2011123055.tif 000015
【図１４】
2011123055.tif 000016
【図１５】
2011123055.tif 000017
【図１６】
2011123055.tif 000018
【図１７】
2011123055.tif 000019
【図１８】
2011123055.tif 000020
【外国語明細書】
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2011123055000002.pdf
2011123055000003.pdf
2011123055000004.pdf