(57)【要約】【課題】粉体試料が液体に対して不溶または難溶なものであっても、測定の繰返しによる測定精度の低下がなく、正確な水分量を求めることができるようになるパウダーインジェクターを提供する。【解決手段】投入先容器に装着するための装着栓と、該装着栓に取付けられたシリンジと、シリンジの内腔に挿入可能なプランジャーと、シリンジの先端口に嵌入して密封することができる着脱自在のプランジャー栓と、シリンジの先端口を覆うことができる着脱自在のキャップとを備えたパウダーインジェクターであって、該キャップはフッ素樹脂多孔質膜を備えたものである、パウダーインジェクター。【選択図】図１
2011122974.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
投入先容器に装着するための装着栓と、該装着栓に取付けられたシリンジと、シリンジの内腔に挿入可能なプランジャーと、シリンジの先端口に嵌入して密封することができる着脱自在のプランジャー栓と、シリンジの先端口を覆うことができる着脱自在のキャップとを備えたパウダーインジェクターであって、該キャップがフッ素樹脂多孔質膜を備えたものである、パウダーインジェクター。
【請求項２】
プランジャーがシリンジに最も押し込まれた状態において、プランジャー先端面がシリンジの開口端面と面一となるように構成されている、請求項１記載のパウダーインジェクター。
【請求項３】
投入先容器が、カールフィッシャー水分計の滴定容器である、請求項１または３に記載のパウダーインジェクター。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、パウダーインジェクターに関する。より詳細に、本発明は、カールフィッシャー水分計による粉体試料中の水分測定を行う際などに用いられるパウダーインジェクターに関する。
【背景技術】
【０００２】
カールフィッシャー水分計は各種試料の水分測定に使われている。該水分測定においてはカールフィッシャー水分計の滴定容器に投入する試料の重さを正確に測定することが、測定精度を高める上で重要である。
従来、水分計に投入する試料の重さは次のようにして求めていた。すなわち、採取雰囲気の湿気により試料が吸湿しないように密封できる蓋付きの採取器に試料を入れて精確に秤量した後、採取器の蓋を外して水分測定滴定容器の側栓から手早く試料を滴定容器に投入し、次いで採取器に蓋をして再び採取器を秤量することによって試料投入量を求めていた。蓋付きの採取器は外気からの湿気が入らないようになってはいるが、蓋の開け閉めによって試料がいやおうなく外気に触れ湿気を吸う機会が生じることになる。蓋を開けている時間を一定にすることで測定の誤差は低減できるが、該時間を一定にすることは容易ではない。
【０００３】
上記の問題を解決するために、特許文献１において、投入先容器に装着するための装着栓と、該装着栓に取付けられたシリンジと、シリンジ先端部に着脱自在なプランジャー栓と、シリンジ内の内容物を投入先容器内に全量投入するためのプランジャーとを備えたパウダーインジェクターが提案された。
このパウダーインジェクターには、シリンジの外面を覆う孔付きキャップを備えることができる。このシリンジの外周に装着されるキャップとして、有底の円筒体で構成され、内径がシリンジに容易に装着できるように、シリンジの外径よりやや大きめに設定され、底部近傍の周壁に複数の孔が設けられたものが例示されている。パウダーインジェクターを液体に漬けるだけで、この複数の孔から液体がキャップ内に流入し、キャップの内側と外側とを液体が自由に出入りするようになっている。そして、プランジャーの進出によりシリンジから放出される粉体は、キャップ内に流入している液体に直接投入される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０００−３２１２４０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
シリンジから放出され液体に投入された粉体は、キャップに設けられた孔から液体とともにカールフィッシャー滴定容器内に流れ出ていく。粉体試料がすべて液体に溶解するものであれば特に問題は生じないが、粉体試料が液体に不溶または難溶である場合にはカールフィッシャー滴定容器内に粉が溜まり、液体を汚すことになる。この状態で測定を繰返し行った場合には、水分量の測定精度が次第に低下して、正確な水分量を求めることができない場合がある。
そこで、本発明の課題は、粉体試料が液体に対して不溶または難溶なものであっても、測定の繰返しによる測定精度の低下がなく、正確な水分量を求めることができるようになるパウダーインジェクターを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者は、上記の課題を解決するために鋭意検討した結果、シリンジの先端口を覆うように着脱可能な孔付きキャップを、フッ素樹脂多孔質膜を備えたキャップに置き換えることによって、粉体試料が液体に対して不溶または難溶なものであっても、測定の繰返しによる測定精度の低下がなくなり、正確な水分量を求めることができるようになることを見出した。本発明はこの知見に基づいて完成するに至ったものである。
【０００７】
すなわち、本発明は以下の態様を含むものである。
〔１〕  投入先容器に装着するための装着栓と、該装着栓に取付けられたシリンジと、シリンジの内腔に挿入可能なプランジャーと、シリンジの先端口に嵌入して密封することができる着脱自在のプランジャー栓と、シリンジの先端口を覆うことができる着脱自在のキャップとを備えたパウダーインジェクターであって、該キャップがフッ素樹脂多孔質膜を備えたものである、パウダーインジェクター。
〔２〕  プランジャーがシリンジに最も押し込まれた状態において、プランジャー先端面がシリンジの開口端面と面一となるように構成されている、前記〔１〕に記載のパウダーインジェクター。
〔３〕  投入先容器が、カールフィッシャー水分計の滴定容器である、前記〔１〕または〔２〕に記載のパウダーインジェクター。
【発明の効果】
【０００８】
本発明のパウダーインジェクターを用いると、粉体試料をシリンジ内に密封状態に収納・保持した状態で滴定容器に装着することができる。その結果、水分測定直前まで外気及び滴定容器内の雰囲気との接触を実質的に避けることができる。そして、粉体試料中の水分が脱水されることなくブランク値を安定させることができ、さらに正確な水分測定ができる。
本発明のパウダーインジェクターでは、ブランク値が安定した後、プランジャーを押し込むとプランジャー栓が外れ、シリンジ内に充填されていた粉体試料がキャップ内に押し出される。次いで、プランジャーを引いてシリンジおよびキャップ内を減圧にするとフッ素樹脂多孔質膜を通して滴定容器中の液体がシリンジおよびキャップ内に流入し、粉体試料と液体とを接触させることができる。そして、再びプランジャーを押し込み液体をシリンジおよびキャップからフッ素樹脂多孔質膜を通して滴定容器に押し戻すことができる。このときに液体に不溶または難溶の粉体はフッ素樹脂多孔質膜を通ることができずキャップ内に残り、滴定容器中の液体に粉体が混ざることによる汚染を防ぐことができる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】本発明に係るパウダーインジェクターの斜視図である。
【図２】本発明に係るパウダーインジェクターの断面図である。
【図３】本発明に用いられるキャップの一実施形態を示す図である。
【図４】本発明に係るパウダーインジェクターの使用例を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
本発明のパウダーインジェクターは、投入先容器に装着するための装着栓と、該装着栓に取付けられたシリンジと、シリンジの内腔に挿入可能なプランジャーと、シリンジの先端口に嵌入して密封することができる着脱自在のプランジャー栓と、シリンジの先端口を覆うことができる着脱自在のキャップとを備えたパウダーインジェクターであって、該キャップがフッ素樹脂多孔質膜を備えたものである。
【００１１】
本発明のパウダーインジェクターを適用可能な内容物は、粉末、顆粒体などいわゆる固体状の粉体である。特に投入先容器中の液体に不溶または難溶の粉体に好適である。また、高粘性液体やゲルやゾルにも適用することができる。
【００１２】
装着栓は、投入先容器に装着することができ、かつ、シリンジを取付け可能とする構造を有するものであればどのようなものでもよい。投入先容器が例えばカールフィッシャー水分計の滴定容器等の場合には、密封装着することができるように構成されているものが好ましい。また、装着栓の材質としてはフッ素樹脂等の耐薬品性の合成樹脂が好ましい。
【００１３】
シリンジは、前記装着栓に取付け可能な中空円筒である。その内腔に粉体試料を気密状態で収容保持するためのプランジャー栓と、必要時に収納保持された粉体試料を全量放出するためのプランジャーとを装着しうるものであればどのようなものでもよく、装着栓に取付け可能とするために、装着栓に設けられた環状凹部に係合するフランジ部をその一端部に形成されているものが好ましい。シリンジの材質としては肉厚ガラス・肉厚硬質プラスチック等の耐薬品性の剛性を備えた材質が好ましい。
【００１４】
プランジャー栓としては、シリンジの先端口に嵌め入れて、気密状態で封鎖することができ、着脱自在のものであればどのようなものでもよい。例えば、円筒状本体部と、該本体部の外周に設けられシリンジの内周面に接触する環状封止部とからなり、試料投入時にシリンジ内の上昇した圧力によりはじき飛ばされる程度の嵌合力で接触保持されるべく構成されたものを具体的に例示することができる。また、円筒状本体部の端部に、プランジャー栓装着用治具の端部に設けられた凹部に緩やかに嵌合することができる延長部を設けておくことが好ましい。その一端に該延長部を嵌合したプランジャー栓装着用治具を用いると、プランジャー栓の円筒状本体部を簡単にシリンジ先端部に装着することができる。また、プランジャー栓の材質としては耐薬品性の合成樹脂が好ましい。
【００１５】
プランジャーは、シリンジの内腔に挿入可能で、シリンジ内の粉体試料等の内容物を押し出して、シリンジ先端口から放出することができるものであればどのようなものでもよい。例えば、ロッドの一端に押圧部、他端にパッキングを適宜手段で取付けられたものを例示することができる。かかるパッキングとしては、適宜手段によりロッドの端部に取り付けられた円筒状本体部と、該本体部の外周に設けられ、前記シリンジの内周面に気密に接触する複数の環状封止部を有するものを例示することができる。また、このパッキングの素材としては、普通に知られているパッキング材を使用することができるが、耐薬品性の合成樹脂で作製するのが好ましい。
【００１６】
そして、このプランジャーは、シリンジの行程最終位置でプランジャー先端面、例えば前記パッキングの環状封止部が、シリンジの先端開口端面と面一あるいはわずかに突出するように構成することが好ましい。そのために、プランジャーのストロークを調節するスペーサーを備えたパウダーインジェクターとすることが好ましい。
【００１７】
キャップは、シリンジの先端口を覆うことができ、着脱自在で、且つフッ素樹脂多孔質膜を備えたものである。該キャップとしては、有底の円筒体で構成され、内径はシリンジに容易に装着できるように、シリンジの外径よりやや大きめに設定され、周壁がフッ素樹脂多孔質膜で構成されたものを例示することができる。また、キャップ内周面の少なくとも一部には装着時にシリンジから自然に外れることがないように、シリンジの外周面に接触する係止用突条を設けることが好ましい。このキャップをシリンジに装着した状態でプランジャーを進出させるとシリンジ内の圧力上昇で外れたプランジャー栓がキャップの底に留まり、プランジャー栓の回収が容易となる。
フッ素樹脂多孔質膜は、投入先容器中の液体を通すが、該液体に不溶または難溶の物質を通さない微細孔を有する膜である。該膜の細孔径は好ましくは０．１〜１０μｍである。膜厚は好ましくは０．１〜２ｍｍである。該膜の市販品としては、住友電工ファインポリマー社製「ポアフロンチューブ」または「ポアフロンメンブラン」や、日東電工社製「ＴＥＭＩＳＨ」などが挙げられる。
【００１８】
本発明のパウダーインジェクターでは、プランジャーを押し込むとプランジャー栓が外れ、シリンジ内に充填されていた粉体試料がキャップ内に押し出される。次いで、プランジャーを引いてシリンジおよびキャップ内を減圧にするとフッ素樹脂多孔質膜を通して滴定容器中の液体がシリンジおよびキャップ内に流入し、粉体試料と液体とを接触させることができる。そして、再びプランジャーを押し込み液体をシリンジおよびキャップからフッ素樹脂多孔質膜を通して滴定容器に押し戻すことができる。このときに液体に不溶または難溶の粉体はフッ素樹脂多孔質膜を通ることができずキャップ内に残り、滴定容器中の液体に粉体が混ざることによる汚染を防ぐことができる。
【００１９】
その他、本発明のパウダーインジェクターには、必要に応じて、プランジャーの押さえとなる上蓋や、シリンジと装着栓の気密を保持するＯリング等を備えることができる。
【実施例】
【００２０】
次に、本発明のパウダーインジェクターを図面を参照しながら詳細に説明する。図１は本発明のパウダーインジェクターの斜視図である。図２は本発明のパウダーインジェクターの断面図である。図３（ａ）はキャップの構造を示す斜視図であり、図３（ｂ）はキャップの構造を示す断面図である。図４は本発明に係るパウダーインジェクターの使用例を示す図である。
【００２１】
図に示したパウダーインジェクターは、投入先容器に装着するための装着栓（９）と、該装着栓に取付けられたシリンジ（１）と、シリンジの内腔に挿入可能なプランジャー（３）と、シリンジの先端口に嵌入して密封することができる着脱自在のプランジャー栓（１９）と、シリンジの先端口を覆うことができる着脱自在のキャップ（２２）とを備えている。
シリンジ（１）は、試料を収納保持するための肉厚の透明ガラス製の円筒である。一端部にはフランジ部（２）が形成されている。該フランジ部は、後述する上蓋（１７）と円筒状部（１１）との間に設けた環状凹部に挟持させることができ、それによって、シリンジと装着栓とが結合される。
【００２２】
プランジャー（３）は、シリンジ（１）の内腔に挿入できる太さのものである。粉体試料（Ｓ）をシリンジ内腔に詰め、プランジャーを進出させることによって粉体試料Ｓを押し出し、シリンジの先端口から放出させることができる。
プランジャー（３）は、ロッド（４）と、ロッド（４）の一端に取り付けられた上面が平坦なハンドル（５）と、ロッドの他端に取り付けられたフッ素樹脂製等のパッキングとで構成されている。パッキングは、シリンジの内周面に密に接触するような環状の部材で構成されている。
【００２３】
装着栓（９）は、投入先容器である滴定容器の口部に装着することができる構造を有するものである。また、装着栓（９）の中央部には、シリンジおよびプランジャーが貫通可能な孔が設けられている。図面に示した装着栓（９）は、滴定容器の口部に嵌合する截頭円錐状部（１０）と、外周面に滑り止めのセレーションを施した円筒状部（１１）とから構成される。
該円筒状部の端面には、後述する上蓋の雌ねじと螺合可能な雄ねじが設けられており、雌ねじと雄ねじとの間の環状凹部で前記シリンジのフランジ部を挟持することができる。
【００２４】
図面に示した上蓋（１７）は、装着栓（９）の円筒状部（１１）と同径で、円盤状の天板部と円筒状の周壁部とからなり、天板部の中央部にはシリンジおよびプランジャーが貫通可能な孔が設けられている。周壁部の外周面には滑り止めのセレーションが設けられている。周壁部の内周面には装着栓（９）に設けられた雄ねじに螺合可能な雌ねじが設けられており、装着栓（９）に設けた環状凹部にＯリングを介在させてシリンジ（１）のフランジ部（２）を載置し、その上方から上蓋（１７）の雌ねじを装着栓（９）の雄ねじに螺合し、シリンジ（１）と装着栓（９）とを密封状態に結合することができる。
【００２５】
プランジャー栓（１９）は、シリンジ（１）の先端口を封鎖する、着脱自在の栓である。プランジャー栓はフッ素樹脂などで構成される。図に示したプランジャー栓は、円筒状本体部と、該本体部の外周に設けられシリンジの内周面に接触する環状封止部とで構成され、シリンジ（１）の内周面に、試料投入時シリンジ（１）内の上昇した圧力によりはじき飛ばされる程度の嵌合力で接触保持されるべく構成されている。
【００２６】
キャップ（２２）は、シリンジ（１）の外周に装着される円筒（２１）と、周壁と、有底の円筒（２３）とからなるものである。円筒（２１）の内径はシリンジ（１）に容易に装着できるように、シリンジ（１）の外径よりやや大きめに設定されている。滴定容器内の発生液に浸かる周壁はフッ素樹脂製多孔質膜Ｆで構成されている。フッ素樹脂製多孔質膜Ｆは、投入先容器中の液体を通すが、該液体に不溶または難溶の物質を通さない微細孔を有する膜である。円筒（２１）の内周面の一部には装着時にシリンジ（１）から自然に外れることがないように、シリンジの外周面に接触する係止用突条が設けられていてもよい。図３に示したキャップ２２では、チューブ状を成したフッ素樹脂製多孔質膜Ｆの両端外周面が円筒（２１）および円筒（２３）の内周面に密着するように設置されている。
【００２７】
次に、本発明のパウダーインジェクターの使用方法を、図４を参照しながら説明する。
先ず、キャップが取り外された状態のパウダーインジェクターを秤量する。秤量したパウダーインジェクターをプランジャー栓が上になるように倒立させて保持し、次いでプランジャー栓（１９）をはずして粉体試料Ｓをシリンジ（１）の先端口からシリンジ内腔に入れる。プランジャー栓（１９）で密封し、再度パウダーインジェクターを秤量する。
粉体試料Ｓが収納・密封されたパウダーインジェクターＰにキャップ（２２）をかぶせる。カールフィッシャー水分計の滴定容器の蓋部に設けた取付け孔に差し込み、装着栓（９）を密着させて滴定容器に固定する。
シリンジ（１）端部が滴定容器内のカールフィッシャー試薬液に完全に浸った状態で、ブランク値が安定するまで、すなわち滴定容器内が無水状態となるまで待つ。ブランク値が安定した時点で、ハンドルを押し下げ、プランジャー（３）を前進させる。シリンジ（１）内の圧力が高まりプランジャー栓（１９）が外れ、図４（ａ）に示すようにシリンジ（１）内の粉体試料の全量がキャップ２２内に放出される。なお、外れたプランジャー栓は、キャップ（２２）内に保持され、水分量測定後に、回収することができる。
【００２８】
次いで、プランジャー（３）を後退させて、フッ素樹脂製多孔質膜を通してシリンジおよびキャップ内にカールフィッシャー試薬液を吸い込む（図４（ｂ））。カールフィッシャー試薬液と粉体試料とが接触する。そして、再びプランジャー（３）を前進させて、カールフィッシャー試薬液をフッ素樹脂製多孔質膜を通して排出する（図４（ｃ））。この操作を数回繰り返すことにより、粉体試料中の水分はカールフィッシャー試薬液に移る。一方、カールフィッシャー試薬液に不溶または難溶の成分はキャップ内に保持される。このようにして、粉体試料が液体に対して不溶または難溶なものであっても、測定の繰返しによる測定精度の低下がなくなり、正確な水分量を求めることができるようになる。
【図１】
2011122974.tif 000003
【図２】
2011122974.tif 000004
【図３】
2011122974.tif 000005
【図４】
2011122974.tif 000006