(57)【要約】【課題】処理条件を効率的に設定することができる表面改質処理装置を提供する。【解決手段】被処理物１０を真空に保持する第１処理室４と、前記被処理物１０の表面に紫外光を照射する第１紫外光照射部６とを有する表面改質処理装置１において、酸素を励起して処理ガスを生成するガス生成部３を備え、前記処理ガスを前記第１処理室４に供給する。前記ガス生成部３は、第２処理室２５と、前記第２処理室２５内に酸素を供給する第２酸素供給路２７と、前記酸素に紫外光を照射する第２紫外光照射部２６とを有し、前記第２処理室２５と前記第１処理室４とは連通路３０を介して連通されており、前記第２処理室２５内で生成された前記処理ガスを前記第１処理室４内に供給するように構成されている。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
被処理物を真空に保持する第１処理室と、
前記被処理物の表面に紫外線を照射する第１紫外線照射部と
を有する表面改質処理装置において、
酸素を励起して処理ガスを生成するガス生成部を備え、
前記処理ガスを前記第１処理室に供給することを特徴とする表面改質処理装置。
【請求項２】
前記ガス生成部は、
第２処理室と、
前記第２処理室内に酸素を供給する酸素供給路と、
前記酸素に紫外線を照射する第２紫外線照射部と
を有し、
前記第２処理室と前記第１処理室とは連通路を介して連通されており、前記第２処理室内で生成された前記処理ガスを前記第１処理室内に供給するように構成されたことを特徴とする請求項１記載の表面改質処理装置。
【請求項３】
前記第２紫外線照射部は、中心波長が１５０ｎｍ〜１７２ｎｍの紫外線を照射することを特徴とする請求項２記載の表面改質処理装置。
【請求項４】
前記第２処理室は、円筒状の密閉容器で構成され、当該密閉容器の中心軸上に前記第２紫外光照射部が保持されていることを特徴とする請求項２記載の表面改質処理装置。
【請求項５】
前記被処理物は、ベンゼン環構造を有するポリマーからなる有機膜が表面に形成されていることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の表面改質処理装置。
【請求項６】
前記有機膜は、ポリ尿素膜であることを特徴とする請求項５記載の表面改質処理装置。
【請求項７】
前記第１処理室には、前記被処理物を加熱するヒータが設けられていることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の表面改質処理装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は表面改質処理装置に関し、特に表面を親水化する装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
表面改質処理装置としては、紫外線ランプを用いてオゾンと紫外線の作用により被処理物表面の親水化を行うものが開示されている（例えば、特許文献１〜４）。上記特許文献１には、被処理物の表面の光透過方向の中間点における波長１８５ｎｍの紫外線の放射強度が所定値以上になるようにランプの出力およびランプと被処理物との位置関係などを選定することにより、効率よく高速で洗浄することができる、と記載されている。
【０００３】
上記特許文献２には、照射室とステージ室との間に位置する被処理物の出入口に第１のシャッタを設け、ステージ室と装置外部との間に位置する被処理物の出入口に第２のシャッタを設け、第１のシャッタが開のときは第２のシャッタが閉で、第１のシャッタが閉のときは第２のシャッタが開となるように制御されることにより、オゾンが漏れるのを防ぐことができる、と記載されている。
【０００４】
上記特許文献３には、処理室内に酸素ガスを導入して処理を行うことにより、発生するオゾン量を増加させて生産性の向上を図ることができる、と記載されている。
【０００５】
上記特許文献４には、紫外線ランプの劣化による紫外線量の低下に応じて処理室内に酸素ガスを供給するガス供給手段を備えていることにより、紫外線量が低下しても、処理室内のオゾン濃度を上昇させて処理能力を維持することができる、と記載されている。
【０００６】
上記特許文献５には、光学フィルムにオゾン乾式前処理を施して光学フィルムの表面親水性の増加及び接触角度の低減を図ることにより、湿式で行っていた従来に比べ工程ステップを簡単化することができる、と記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開昭５９−９４８２４号公報
【特許文献２】特開平４−５９０４２号公報
【特許文献３】特開２０００−２２５３３７号公報
【特許文献４】特開２０００−２３３１２９号公報
【特許文献５】特開２００６−１２４６３１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
上記特許文献１〜４では、単体の処理室内において大気中の酸素または導入された酸素を紫外線により励起し、当該励起された酸素と紫外線の作用により被処理物表面の親水化を行うので、表面改質処理条件を設定することが困難であるという問題があった。すなわち、波長１７２ｎｍ以下の紫外線は酸素に吸収されやすいので、紫外線により酸素を効率的に励起する条件と、前記紫外線により効率的に被処理物表面の分子結合を切断する条件とを、同時に最適化して設定することが困難である。
【０００９】
そこで、本発明は、表面改質処理条件を効率的に設定することができる表面改質処理装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明の請求項１に係る発明は、被処理物を真空に保持する第１処理室と、前記被処理物の表面に紫外線を照射する第１紫外線照射部とを有する表面改質処理装置において、酸素を励起して処理ガスを生成するガス生成部を備え、前記処理ガスを前記第１処理室に供給することを特徴とする。
【００１１】
本発明の請求項２に係る発明は、前記ガス生成部が、第２処理室と、前記第２処理室内に酸素を供給する酸素供給路と、前記酸素に紫外線を照射する第２紫外線照射部とを有し、前記第２処理室と前記第１処理室とは連通路を介して連通されており、前記第２処理室内で生成された前記処理ガスを前記第１処理室内に供給するように構成されたことを特徴とする。
【００１２】
本発明の請求項３に係る発明は、前記第２紫外線照射部が、中心波長１５０ｎｍ〜１７２ｎｍの紫外線を照射することを特徴とする。
【００１３】
本発明の請求項４に係る発明は、前記第２処理室が、円筒状の密閉容器で構成され、当該密閉容器の中心軸上に前記第２紫外線照射部が保持されていることを特徴とする。
【００１４】
本発明の請求項５に係る発明は、前記被処理物が、ベンゼン環構造を有するポリマーからなる有機膜が表面に形成されていることを特徴とする。
【００１５】
本発明の請求項６に係る発明は、前記有機膜が、ポリ尿素膜であることを特徴とする。
【００１６】
本発明の請求項７に係る発明は、前記第１処理室に、前記被処理物を加熱するヒータが設けられていることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１７】
本発明の表面改質処理装置によれば、ガス生成部で生成した処理ガスを、第１処理室に供給する構成としたことにより、第１紫外線照射部の紫外線が酸素に吸収される分を考慮する必要がないので、表面改質処理条件を効率的に設定することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明に係る表面改質処理装置の全体構成を模式的に示す概念図である。
【図２】表面改質処理前後の被処理物の表面に対するＸＰＳ（X-ray Photoelectron Spectroscopy; Ｘ線光電子分光)測定の結果を示すグラフであり、（Ａ）Ｃ１ｓスペクトル，（Ｂ）Ｏ１ｓスペクトルである。
【図３】表面改質処理前後の被処理物のＦＴ−ＩＲ（Fourier Transform Infrared Spectrometer；フーリエ変換型赤外分光）測定結果を示すグラフであり、（Ａ）表面改質処理前、（Ｂ）表面改質処理後の結果である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下、図面を参照して本発明の実施形態について詳細に説明する。
（全体構成）
図1に示す表面改質処理装置１は、表面処理部２と、ガス生成部３とを備え、ガス生成部３で酸素を励起して処理ガスを生成し、当該処理ガスを表面処理部２に供給し得るように構成されている。ここで、処理ガスとは、Ｏ３やＯ（１Ｄ）が含まれる。
【００２０】
表面処理部２は、第１処理室４と、ステージ５と、第１紫外線照射部６とを有し、真空紫外線（vacuum ultra violet；VUV)を用いて、被処理物１０の表面を親水性に改質し得るように構成されている。
【００２１】
第１処理室４は、被処理物１０を出し入れする図示しない開閉窓を有する密閉容器で構成され、真空計１１、窒素供給路１２、第１酸素供給路１３、第１排気通路１４が設けられている。窒素供給路１２は、一端が第１バルブＶ１を介して第１処理室４に連通されていると共に、他端が図示しない窒素供給部に連通されている。第１酸素供給路１３は、一端が第２バルブＶ２を介して第１処理室４に連通されていると共に、他端が図示しない酸素供給手段に連通されている。また、第１排気通路１４は、一端が第３バルブＶ３を介して第１処理室４に連通されていると共に、他端が図示しない真空装置に連通されている。
【００２２】
ステージ５は、被処理物１０を保持するように構成されている。本実施形態の場合、ステージ５は、第１処理室４の底部に固定されている。被処理物１０は、表面に有機膜１７が形成されている。有機膜１７は、種々のものが考えられるが、例えば、ポリイミド、ポリアミド、ポリ尿素、ポリメチルメタクリレート、ポリスチレン、シクロオレフィンポリマーなどで形成することができる。また、ステージ５は、ヒータ１８を設けることにより、有機膜１７がオリゴマーでも固相重合反応を進め、表面改質処理をすることができる。
【００２３】
第１紫外線照射部６は、ステージ５に設置された被処理物１０の表面に紫外線を照射し得るように構成されており、第１紫外線ランプ２０と、当該第１紫外線ランプ２０を収容するランプハウス２１と、第１紫外線ランプ２０から照射された紫外線を放射する石英窓２２とを有する。本実施形態の場合、第１紫外線照射部６は、第１処理室４の上部に設置されている。また、第１紫外線ランプ２０は、低圧水銀ランプや、Ｘｅエキシマランプ（キセノンエキシマランプ）を用いることができる。
【００２４】
ガス生成部３は、第２処理室２５と、第２紫外線照射部２６とを有する。第２処理室２５は、円筒状の密閉容器で構成され、酸素供給路としての第２酸素供給路２７と、第２排気通路２８、真空計１１とが設けられている。
【００２５】
第２酸素供給路２７は、一端が第４バルブＶ４を介して第２処理室２５に連通されていると共に、他端が図示しない酸素供給手段に連通されている。第２排気通路２８は、一端が第５バルブＶ５を介して第２処理室２５に連通されていると共に、他端が図示しない真空装置に連通されている。
【００２６】
また、第２紫外線照射部２６は、第２処理室２５の内部の中心軸上に保持された第２紫外線ランプ２９で構成されている。第２紫外線ランプ２９は、中心波長が１５０ｎｍ〜１７２ｎｍである。
【００２７】
このように構成された第２処理室２５は、連通路３０を介して第１処理室４に連通されている。当該連通路３０は、一端が第１処理室４に連通され、他端が第２処理室２５に連通されており、通路を開閉する第６バルブＶ６が設けられている。
【００２８】
（動作および効果）
上記のように構成された表面改質処理装置１の各部の動作および効果について説明する。まず、ステージ５上に被処理物１０を設置する。この場合、被処理物１０は、有機膜１７が形成された表面を上方、すなわち第１紫外線照射部６に対向させて設置されている。
続いて、第５バルブＶ５を開き、第２処理室２５内を真空引きする。なお、このとき第６バルブＶ６は閉じられている。次いで、第４バルブＶ４を開く。そうすると、第２酸素供給路２７を通って酸素が第２処理室２５内に供給される。第２処理室２５内の圧力が所定値に達するように、第４バルブＶ４に連通する真空装置によって制御する。なお、この場合の圧力は、100〜800 mbar程度であることが好ましい。
【００２９】
次いで、第２紫外線照射部２６の第２紫外線ランプ２９を点灯し、第２処理室２５内に供給された前記酸素を励起して処理ガスを生成する。なお、このとき処理ガスは第５バルブＶ５を介して真空装置側へ排気されている。次いで、第３バルブＶ３を開き、第１処理室４内を真空引きする。次いで、第６バルブＶ６を開くと共に第５バルブＶ５を閉める。そうすると、第２処理室２５内の処理ガスが、連通路３０を通って第１処理室４内に供給される。第１処理室４内の圧力が所定値に達するように、第６バルブＶ６に連通する真空装置によって圧力を制御する。なお、この場合の圧力は、50〜400 mbar程度であることが好ましい。
【００３０】
次いで、第１紫外線照射部６の第１紫外線ランプ２０を点灯する。そうすると、第１紫外線ランプ２０から照射された紫外線が被処理物１０の表面に形成された有機膜１７の分子結合を切断すると共に、処理ガス中に含まれる活性酸素と結合反応して、ヒドロキシル基（OH)、カルボキシル基（COOH）などの親水基が表面に形成される。このようにして、表面改質処理装置１は、処理ガスと紫外線の作用によって、被処理物１０の表面を親水性に改質する。
【００３１】
本実施形態の場合、表面改質処理装置１は、ガス生成部３を表面処理部２とは別体として設け、ガス生成部３で生成した処理ガスを、連通路３０を通じて第１処理室４に供給する構成とした。これにより、表面処理部２は、第１紫外線照射部６の紫外線が酸素に吸収される分を減らすことが可能なため、表面改質処理条件をより効率的に設定することができる。
【００３２】
また、第２処理室２５は、円筒状の密閉容器で構成され、当該密閉容器の中心軸上に前記第２紫外線ランプ２９が保持されていることにより、より効率的に酸素を励起して処理ガスを生成することができる。
【００３３】
さらに、本実施形態では、第１処理室４に第１酸素供給路１３を設け、第１処理室４に酸素を供給し得る構成とした。これにより、表面改質処理装置１は、従来の紫外線処理装置としての使用も可能である。
【００３４】
図2は、表面改質処理前後の被処理物１０の表面に対するＸＰＳ（X-ray Photoelectron Spectroscopy; Ｘ線光電子分光)測定の結果である。なお、被処理物１０は、Si基板（サイズ：10mm□）の表面に有機膜１７としてポリ尿素膜を厚さ１００ｎｍ形成したものを用いた。また、表面処理は、第１酸素供給路１３から酸素を導入することにより第１処理室４のみを用い、当該第１処理室４内に導入する酸素の圧力を300 mbarとし、第１紫外線ランプ２０にＸｅエキシマランプを用い、当該第１紫外線ランプ２０の照射時間を20分とすることにより行った。
【００３５】
本図より、表面改質処理後、Ｃ−Ｃ／Ｃ−Ｈ成分が減少し、−Ｏ−Ｃ＝Ｏ、Ｃ＝Ｏ成分が大きく増加していることが確認できた。また、ベンゼン環由来のπ電子のπ−π*遷移に基づく弱いサテライトピークが消失している。これらの結果から、ベンゼン環が開環し、その部位にＯ原子が付加することで−Ｏ−Ｃ＝Ｏ基やＣ＝Ｏ基が新たに生成したと考えられる。また、有機膜１７表面の接触角は、表面改質処理前において７８°であるのに対し、表面改質処理後において１５°に減少した。このことから、表面改質処理によって、有機膜１７表面が親水性に改質されたことが確認できた。
【００３６】
また、図3は、表面改質処理前後のＦＴ−ＩＲ（Fourier Transform Infrared Spectrometer；フーリエ変換型赤外分光）測定結果である。本図より、表面改質処理前後で変化は見られない。これは処理物表面のポリ尿素が最表面から数十ｎｍの深さでのみ表面改質されており、ＦＴ−ＩＲ波形ではそれより深い領域の構造が主に吸収ピークとして表れているためであると推測される。本実験データは表面改質処理装置１のみを用いて取得したものであるが、ガス生成部３を活用することで、照射時間の短縮などの表面改質処理の効率化が見込める。
（変形例）
本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨の範囲内で適宜変更することが可能である。
【００３７】
例えば、表面改質処理装置１の動作手順を以下のようにすることもできる。まず、第５バルブＶ５を開き、第２処理室２５内を真空引きする。なお、このとき第６バルブＶ６は閉じられている。次いで、第５バルブＶ５を閉め、第４バルブＶ４を開く。そうすると、第２酸素供給路２７を通って酸素が第２処理室２５内に供給される。第２処理室２５内の圧力が所定値に達したら、第４バルブＶ４を閉める。次いで、第２紫外線照射部２６の第２紫外線ランプ２９を点灯し、第２処理室２５内に供給された前記酸素を励起して処理ガスを生成する。一定時間経過後、第２紫外線ランプ２９を消灯する。次いで、第３バルブＶ３を開き、第１処理室４内を真空引きする。次いで、第３バルブＶ３を閉め、第６バルブＶ６を開く。そうすると、第２処理室２５内の処理ガスが、連通路３０を通って第１処理室４内に供給される。第１処理室４内の圧力が所定値に達したら、第６バルブＶ６を閉める。次いで、第１紫外線照射部６の第１紫外線ランプ２０を点灯する。そして、第１処理室４内において、処理ガスと紫外線の作用によって、被処理物１０の表面を親水性に改質する。
【００３８】
また、表面改質処理装置１の動作手順を以下のようにすることもできる。まず、第５バルブＶ５を開き、第２処理室２５内を真空引きする。なお、このとき第６バルブＶ６は閉じられている。次いで、第４バルブＶ４を開く。そうすると、第２酸素供給路２７を通って酸素が第２処理室２５内に供給される。第２処理室２５内の圧力が所定値に達するように、第４バルブＶ４に連通する真空装置によって制御する。次いで、第３バルブＶ３を開き、第１処理室４内を真空引きする。次いで、第６バルブＶ６を開くと共に第５バルブＶ５を閉める。そうすると、第２処理室２５内の酸素が、連通路３０を通って第１処理室４内に供給される。第１処理室４内の圧力が所定値に達するように、第６バルブＶ６に連通する真空装置によって圧力を制御する。次いで、第２紫外線照射部２６の第２紫外線ランプ２９を点灯すると共に、第１紫外線照射部６の第１紫外線ランプ２０を点灯する。これにより、第２処理室２５内に供給された前記酸素を励起して処理ガスが生成され、当該処理ガスが連通路３０を通って第１処理室４内に供給される。そして、第１処理室４内において、処理ガスと紫外線の作用によって、被処理物１０の表面を親水性に改質する。この場合も上記と同様に第１処理室４内の圧力を容易に安定させることができるので、より容易に表面改質処理条件を設定することができる。
【符号の説明】
【００３９】
１    表面改質処理装置
３    ガス生成部
４    第１処理室
６    第１紫外線照射部
１０  被処理物
１７  有機膜
１８  ヒータ
２５  第２処理室
２６  第２紫外線照射部
２７  第２酸素供給路（酸素供給路）
３０  連通路
【図１】
2011251228.tif 000003
【図２】
2011251228.tif 000004
【図３】
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