(57)【要約】【課題】剛性や寸法安定性および表面平滑性に優れた二軸配向フィルムを得ること。【解決手段】ガラス転移温度が１８０℃未満のポリエステルと、ガラス転移温度が１８０℃以上３００℃以下の樹脂の少なくとも２種類以上と含み、少なくとも片面のフィルム表面について、以下の（Ａ）〜（Ｄ）のいずれも満足している二軸配向フィルムとする。  （Ａ）表面粗さＲａが０．５ｎｍ以上１０ｎｍ以下  （Ｂ）１０点平均粗さＲｚが５０ｎｍ以上３００ｎｍ以下  （Ｃ）表面粗大突起数Ｈ１が０個／１００ｃｍ２以上１００個／１００ｃｍ２以下  （Ｄ）表面粗大突起数Ｈ２が０個／１００ｃｍ２以上１０個／１００ｃｍ２以下【選択図】図２
2011184605.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガラス転移温度が１８０℃未満のポリエステルと、ガラス転移温度が１８０℃以上３００℃以下の樹脂の少なくとも２種類以上と含み、少なくとも片面のフィルム表面について、以下の（Ａ）〜（Ｄ）のいずれも満足している二軸配向フィルム。
（Ａ）フィルム表面粗さＲａが０．５ｎｍ以上１０ｎｍ以下
（Ｂ）１０点平均粗さＲｚが５０ｎｍ以上３００ｎｍ以下
（Ｃ）表面粗大突起数Ｈ１が０個／１００ｃｍ２以上１００個／１００ｃｍ２以下
（Ｄ）表面粗大突起数Ｈ２が０個／１００ｃｍ２以上１０個／１００ｃｍ２以下
【請求項２】
フィルム断面を電子顕微鏡で観察した際に、海島構造または海島湖構造が観察される、請求項１に記載の二軸配向フィルム。
【請求項３】
フィルム内部のヘイズ値が０％以上５０％以下である、請求項１または２に記載の二軸配向フィルム。
【請求項４】
長手方向および幅方向の屈折率の平均値が１．６００以上１．８５０以下である、請求項１〜３のいずれかに記載の二軸配向フィルム。
【請求項５】
３０℃の温度、４０％ＲＨから８０％ＲＨの湿度変化において、長手方向または幅方向の少なくとも一方向の湿度膨張係数が０ｐｐｍ／％ＲＨ以上６．０ｐｐｍ／％ＲＨ以下である、請求項１〜４のいずれかに記載の二軸配向フィルム。
【請求項６】
長手方向または幅方向の少なくとも一方向の温度膨張係数が−５．０ｐｐｍ／℃以上８．０ｐｐｍ／℃以下である、請求項１〜５のいずれかに記載の二軸配向フィルム。
【請求項７】
ガラス転移温度が１８０℃未満のポリエステルがポリエチレンテレフタレート、ポリエチレン−２，６−ナフタレートおよびそれらの変性体からなる群から選ばれる少なくとも１種のポリマーである、請求項１〜６のいずれかに記載の二軸配向フィルム。
【請求項８】
少なくとも２種類以上含まれるガラス転移温度が１８０℃以上３００℃以下の樹脂が、それぞれガラス転移温度の異なるポリエーテルイミドである、請求項１〜７のいずれかに記載の二軸配向フィルム。
【請求項９】
請求項１〜８のいずれかに記載の二軸配向フィルムを用いてなる磁気記録媒体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、寸法安定性に優れた二軸配向フィルムに関する。本発明の二軸配向フィルムは、磁気記録媒体用、電気絶縁用、コンデンサー用、回路材料や太陽電池用材料などに好適に用いることができる。本発明の二軸配向フィルムは、それらの中でも特に磁気記録媒体のベースフィルムとして用いた際に、温度や湿度の環境変化や保存後の寸法変化が小さく、エラーレートが少なく、かつ、磁気ヘッドや磁気テープの削れが少ない走行耐久性に優れた高密度磁気記録媒体を得ることができる。特に、長時間保存後のエラーレートの少ない高密度磁気記録媒体を得ることができる。
【背景技術】
【０００２】
二軸配向ポリエステルフィルムはその優れた熱特性、寸法安定性、機械特性、電気特性、耐熱性および表面特性を利用して磁気記録媒体用、電気絶縁用、コンデンサー用、包装用や磁気記録媒体用などの各種工業材料用途に用いられている。特に磁気記録媒体などの支持体としての有用性がよく知られている。
【０００３】
近年、磁気テープなどの磁気記録媒体は、機材の軽量化、小型化や大容量化のため、ベースフィルムの薄膜化や高密度記録化が要求されている。高密度記録化のためには、記録波長を短くし、記録トラックを小さくすることが有用である。
【０００４】
しかし、記録トラックを小さくすると、テープ走行時における熱やテープ保管時の温湿度変化によるテープの変形により、記録トラックのずれが起こりやすくなるという問題がある。そのため、テープの使用環境および保管環境に対するベースフィルムの寸法安定性を改善する要求が強まっている。また、磁気テープとしたときの走行耐久性の改善要求も強くなっている。
【０００５】
また、薄膜化すると機械的強度が不十分となってフィルムの腰の強さが弱くなったり、長手方向に伸びやすく幅方向に縮みやすくなるため、トラックずれを起こしたり、ヘッドタッチが悪化し電磁変換特性が低下したり、ヘッドやテープが削れたりするといったような問題点がある。
【０００６】
これらの観点から、支持体には、強度、寸法安定性の点で二軸延伸ポリエステルフィルムよりも優れた剛性の高い芳香族ポリアミドが用いられることがある。しかしながら芳香族ポリアミドは、剛性が高すぎてヘッド削れを引き起こしたりすることがある。さらに高価格であり、汎用記録媒体の支持体としては現実的ではない。ポリエチレンテレフタレートやポリエチレンナフタレートなどを用いたポリエステルフィルムにおいても、延伸技術を用いて高強度化した磁気記録媒体用支持体が開発されている。しかしながら、温度や湿度に対する寸法安定性などの厳しい要求を満足することはいまだ困難である。
【０００７】
近年、ポリエステルフィルムの耐熱性を高めるために、ポリエステルに他の熱可塑性樹脂をブレンドするなどの方法が検討されている。
【０００８】
ポリエステルとポリエステル以外の熱可塑性樹脂を混合した二軸配向ポリエステルフィルムについて、走行性、耐傷つき性に優れるフィルムが提案されている（例えば特許文献１）。しかし、この技術は、フィルム表面の耐傷つき性を改良する技術であり、本願とは技術思想を異にするものである。実際に同文献記載の技術では機械的物性や寸法安定性を向上させることはできない。また、ポリエステル中にポリエステル以外の熱可塑性樹脂を混合する際に、本願に示すような、フィルムの寸法安定性を向上させために重要となる混合手法や、本願実施例にて例示するポリイミドなどの３成分の樹脂を用いてフィルムを作製する場合の具体的な製膜手法は開示されていない。
【０００９】
また、ポリエステルとポリイミドおよびポリイミドとナノ相溶するポリマーとからなるフィルムにおいて、ポリイミドとナノ相溶するポリマーとして芳香族ポリエーテルケトンなどを用いて耐熱性や熱寸法安定性が向上したフィルムが提案されている（例えば特許文献２）。しかし、この技術では、ポリエステルに対してポリイミドやポリイミドとナノ相溶するポリマーの混合量が多く、延伸などにより効果的に分子鎖配向させるには十分ではないことがある。例えば、高密度化磁気記録媒体などに用いる場合の温度や湿度に対する寸法安定性などの厳しい要求を満足するには必ずしも十分ではないことがある。さらに未溶融物による異物がフィルム中に発生しやすくなり、表面が荒れやすく、例えば磁気記録媒体などに用いる場合に電磁変換特性が不良となることがある。
【００１０】
ポリマーアロイフィルムについて、添加する粒子の大きさおよび添加量を制御することや、フィルム製膜時に濾過精度の高いフィルターを用いることで表面平滑性を改良したフィルムが提案されている（例えば特許文献３）。しかし３種類以上のポリマーから構成されるポリマーアロイフィルムの表面平滑性の改良については、報告されていない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】特開２００１−３２３１４６号公報
【特許文献２】特開２００４−１２３８６３号公報
【特許文献３】特開２００２−１７８４７４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
本発明の目的は、上記の問題を解決し、剛性や寸法安定性に優れた二軸配向フィルムを得ることにある。特に磁気記録媒体のベースフィルムとして使用した際に温度や湿度の環境変化や保存による寸法変化を小さくすることができ、エラーレートが少なく、かつ、磁気ヘッドや磁気テープの削れが少なく走行耐久性に優れた高密度磁気記録媒体とすることができる二軸配向フィルムを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
上記目的を達成するための本発明は以下の特徴を有する。
【００１４】
（１）ガラス転移温度が１８０℃未満のポリエステルと、ガラス転移温度が１８０℃以上３００℃以下の樹脂の少なくとも２種類以上と含み、少なくとも片面のフィルム表面について、以下の（Ａ）〜（Ｄ）のいずれも満足している二軸配向フィルム。
【００１５】
（Ａ）フィルム表面粗さＲａが０．５ｎｍ以上１０ｎｍ以下
（Ｂ）１０点平均粗さＲｚが５０ｎｍ以上３００ｎｍ以下
（Ｃ）表面粗大突起数Ｈ１が０個／１００ｃｍ２以上１００個／１００ｃｍ２以下
（Ｄ）表面粗大突起数Ｈ２が０個／１００ｃｍ２以上１０個／１００ｃｍ２以下
（２）フィルム断面を電子顕微鏡で観察した際に、海島構造または海島湖構造が観察される、上記（１）に記載の二軸配向フィルム。
【００１６】
（３）フィルム内部のヘイズ値が０％以上５０％以下である、上記（１）または（２）に記載の二軸配向フィルム。
【００１７】
（４）長手方向および幅方向の屈折率の平均値が１．６００以上１．８５０以下である、上記（１）〜（３）のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【００１８】
（５）３０℃の温度、４０％ＲＨから８０％ＲＨの湿度変化において、長手方向または幅方向の少なくとも一方向の湿度膨張係数が０ｐｐｍ／％ＲＨ以上６．０ｐｐｍ／％ＲＨ以下である、上記（１）〜（４）のいずれかに記載の二軸配向フィルム。
【００１９】
（６）長手方向または幅方向の少なくとも一方向の温度膨張係数が−５．０ｐｐｍ／℃以上８．０ｐｐｍ／℃以下である、上記（１）〜（５）のいずれかに記載の二軸配向フィルム。
【００２０】
（７）ガラス転移温度が１８０℃未満のポリエステルがポリエチレンテレフタレート、ポリエチレン−２，６−ナフタレートおよびそれらの変性体からなる群から選ばれる少なくとも１種のポリマーである、上記（１）〜（６）のいずれかに記載の二軸配向フィルム。
【００２１】
（８）少なくとも２種類以上含まれるガラス転移温度が１８０℃以上３００℃以下の樹脂が、それぞれガラス転移温度の異なるポリエーテルイミドである、上記（１）〜（７）のいずれかに記載の二軸配向フィルム。
【００２２】
（９）上記（１）〜（８）のいずれかに記載の二軸配向フィルムを用いてなる磁気記録媒体。
【発明の効果】
【００２３】
本発明によれば、磁気記録媒体用、電気絶縁用、コンデンサー用、回路材料、太陽電池用材料などに好適に用いることができる、剛性や寸法安定性に優れた二軸配向ポリエステルフィルムを得ることができる。本発明の二軸配向フィルムは、それらの中でも特に磁気記録媒体のベースフィルムとして用いた際に、表面平滑性に優れ、温度や湿度の環境変化や保存後の寸法変化が小さく、エラーレートが少なく、かつ、磁気ヘッドや磁気テープの削れが少ない走行耐久性に優れた高密度磁気記録媒体とすることができる。特に、長時間保存後のエラーレートの少ない高密度磁気記録媒体を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】幅寸法を測定する際に用いるシート幅測定装置の概略図である。
【図２】本発明の一実施態様に係る二軸配向フィルムの構造を示す概略断面図である。
【図３】本発明の別の一実施態様に係る二軸配向フィルムの構造を示す概略断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
本発明の二軸配向フィルムはガラス転移温度が１８０℃未満のポリエステルを含んでいる。
【００２６】
本発明の二軸配向フィルムを構成するポリエステルとしては、例えば、芳香族ジカルボン酸、脂環族ジカルボン酸または脂肪族ジカルボン酸などの酸成分やジオール成分を構成単位（重合単位）とするポリマーであることが好ましい。
【００２７】
芳香族ジカルボン酸成分としては、例えば、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、１，４−ナフタレンジカルボン酸、１，５−ナフタレンジカルボン酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸、６，６’−（アルキレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸、４，４’−ジフェニルジカルボン酸、４，４’−ジフェニルエーテルジカルボン酸、４，４’−ジフェニルスルホンジカルボン酸等を用いることができ、なかでも好ましくは、テレフタル酸、フタル酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸を用いることができる。６，６’−（アルキレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸成分としては、炭素数２〜１０のアレキレンが好ましく、６，６’−（エチレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸、６，６’−（トリメチレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸および６，６’−（ブチレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸などが挙げられる。脂環族ジカルボン酸成分としては、例えば、シクロヘキサンジカルボン酸等を用いることができる。脂肪族ジカルボン酸成分としては、例えば、アジピン酸、スベリン酸、セバシン酸、ドデカンジオン酸等を用いることができる。これらの酸成分は一種のみを用いてもよく、二種以上を併用してもよい。
【００２８】
６，６’−（アルキレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸成分は主成分として用いることもできるが、他の芳香族ポリエステル成分と共重合させることが好ましい。６，６’−（アルキレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸成分の好ましい共重合量は、５〜５０モル％であり、より好ましくは１０〜４０モル％、さらに好ましくは１５〜３０モル％である。６，６’−（アルキレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸成分を共重合させたポリエステルの融点は２２０〜２６０℃であることが好ましい。より好ましくは２３０〜２５０℃である。さらに好ましくは２３５〜２４５℃である。６，６’−（アルキレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸成分を共重合させたポリエステルのガラス転移温度は１００〜１４０℃が好ましい。より好ましくは１１０〜１３０℃である。さらに好ましくは１１５〜１２５℃である。また、６，６’−（アルキレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸成分を共重合させたポリエステルの溶融結晶化ピーク温度は１４０〜１８０℃であることが好ましい。より好ましくは１５０〜１７０℃である。さらに好ましくは１５５〜１６５℃である。
【００２９】
ジオール成分としては、例えば、エチレングリコール、１，２−プロパンジオール、１，３−プロパンジオール、ネオペンチルグリコール、１，３−ブタンジオール、１，４−ブタンジオール、１，５−ペンタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、１，２−シクロヘキサンジメタノール、１，３−シクロヘキサンジメタノール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリアルキレングリコール、２，２’−ビス（４’−β−ヒドロキシエトキシフェニル）プロパン等を用いることができ、なかでも、エチレングリコール、１，４−ブタンジオール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、ジエチレングリコール等を好ましく用いることができ、特に好ましくは、エチレングリコール等を用いることができる。これらのジオール成分は一種のみを用いてもよく、二種以上を併用してもよい。
【００３０】
ポリエステルには、ラウリルアルコール、イソシアン酸フェニル等の単官能化合物が共重合されていてもよいし、トリメリット酸、ピロメリット酸、グリセロール、ペンタエリスリトール、２，４−ジオキシ安息香酸、等の３官能化合物などが、過度に分枝や架橋をせずポリマーが実質的に線状である範囲内で共重合されていてもよい。さらに酸成分、ジオール成分以外に、ｐ−ヒドロキシ安息香酸、ｍ−ヒドロキシ安息香酸、２，６−ヒドロキシナフトエ酸などの芳香族ヒドロキシカルボン酸およびｐ−アミノフェノール、ｐ−アミノ安息香酸などを本発明の効果が損なわれない程度の少量であればさらに共重合せしめることができる。
【００３１】
ポリマーの共重合割合はＮＭＲ法（核磁気共鳴法）や顕微ＦＴ−ＩＲ法（フーリエ変換顕微赤外分光法）を用いて調べることができる。
【００３２】
本発明の二軸配向フィルムは、特に優れた生産性、機械特性、熱特性、電気特性、表面特性、耐熱性を付与できるという観点から、結晶性のポリエステルを含んでいることが好ましい。特に、本発明の二軸配向フィルムを磁気記録媒体として用いた場合に、その磁気テープに優れた機械特性、耐熱性を付与するという観点から、および溶融連続製膜を用いて生産性を向上させる観点から、本発明に用いるポリエステルはガラス転移温度が１８０℃未満であることが好ましい。そのようなポリエステルの内でも、生産性、コスト、機械特性、熱特性の観点からポリエチレンテレフタレート（以下、ＰＥＴということがある）、ポリ（エチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレート（ポリエチレン−２，６−ナフタレート））（以下、ＰＥＮということがある）およびこれらの変性体からなる群から選ばれる少なくとも１種のポリエステルを含んでいることが好ましい。もちろん、ＰＥＴやＰＥＮの共重合体でもよく、他の熱可塑性樹脂とのポリマーアロイでもよい。ここでいうポリマーアロイとは多成分系高分子のことであり、共重合によるブロックコポリマーであってもよいし、混合などによるポリマーブレンドでもよい。本発明の二軸配向フィルムには、これらポリマーの少なくとも１種を含んでいることが好ましい。
【００３３】
本発明の二軸配向フィルムでは、二軸配向フィルム全量に対して７０質量％以上９９質量％以下のポリエステルを含むことが好ましい。ポリエステルの含有量を上記範囲内とすることにより、二軸配向フィルムに優れた機械特性、熱特性、電気特性、表面特性、耐熱性、加工性を付与することができる。ポリエステルの含有量の下限は、二軸配向フィルム全量に対して、より好ましくは８０質量％、最も好ましくは９０質量％である。ポリエステルの含有量の上限は、二軸配向フィルム全量に対して、より好ましくは９８質量％、さらに好ましくは９７質量％である。ポリエステルの含有量は、二軸配向フィルム全量に対して、最も好ましくは、９０質量％以上９７質量％以下である。
【００３４】
本発明の二軸配向フィルムでは、表面粗大突起数Ｈ１およびＨ２を本発明の範囲内に制御しやすいという観点から、フィルムの原料として用いるポリエステル樹脂ペレット中に含まれる長径１μｍ以下の不純物量が０個／０．３４ｍｍ２以上１００個／０．３４ｍｍ２以下であることが好ましい。不純物量が上記範囲内であることにより、本発明の二軸配向フィルムを磁気テープとした場合に、良好な電磁変換特性を得ることができる。
【００３５】
本発明の二軸配向フィルムは、ガラス転移温度（以下、Ｔｇということがある）が１８０℃未満のポリエステルと共に、Ｔｇが１８０℃以上３００℃以下の樹脂を少なくとも２種類以上含むことが好ましい。本発明の二軸配向フィルムが、Ｔｇが１８０℃以上３００℃以下の樹脂を少なくとも２種含むことにより、本発明の二軸配向フィルムに優れた耐熱性、高配向、優れた表面性を同時に付与しやすくなる。
【００３６】
Ｔｇが１８０℃以上３００℃以下の樹脂としては、本発明の二軸配向フィルムを構成するＴｇが１８０℃未満のポリエステルとの混和性、加工性を良好にする観点から、熱可塑性非晶性樹脂であることが好ましい。
【００３７】
Ｔｇが１８０℃以上３００℃以下の熱可塑性非晶性樹脂としては、例えばポリエーテルイミド（以下、ＰＥＩということがある）、ポリイミド（以下、ＰＩということがある）、ポリエーテルスルホン（以下、ＰＥＳということがある）、ポリスルホン（以下、ＰＳＵということがある）、ポリアミドイミド（以下、ＰＡＩということがある）、ポリアリレート（以下、ＰＡＲということがある）、およびポリフェニレンエーテル（以下、ＰＰＥということがある）が挙げられる。
【００３８】
本発明の二軸配向フィルムにおいては、Ｔｇが１８０℃以上３００℃以下の樹脂としては、本発明の二軸配向フィルムに優れた耐熱性を付与する観点から、特にＴｇが２１０℃以上であるＰＥＩ、ＰＩ、ＰＥＳ、ＰＡＩまたはＰＰＥであることが好ましい。中でもＴｇが２１０℃以上であるＰＥＩ、ＰＩ、ＰＥＳ、ＰＡＩであることが特に好ましく、さらにはＴｇが２１０℃以上であり、かつイミド基を含有するＰＥＩ、ＰＩ、ＰＡＩが最も好ましく、中でもＴｇが２１０℃以上であるＰＥＩがいっそう好ましい。イミド基を含有することでポリエステルとの混合性がよくなり、フィルム破れが低減しやすい。また、フィルム中の粗大異物が生成しにくいため、少なくとも片面のフィルム表面１０点平均粗さＲｚを本発明の好ましい範囲に制御しやすい。
【００３９】
ここで、ＰＥＩは、イミド基からなるポリイミド構成成分にエーテル結合を含有する樹脂であり、下記一般式で示される。
【００４０】
【化１】
2011184605.tif 000003
【００４１】
（ただし、上記式中Ｒ１は、６〜３０個の炭素原子を有する２価の芳香族または脂肪族残基、Ｒ２は６〜３０個の炭素原子を有する２価の芳香族残基、２〜２０個の炭素原子を有するアルキレン基、２〜２０個の炭素原子を有するシクロアルキレン基、および２〜８個の炭素原子を有するアルキレン基で連鎖停止されたポリジオルガノシロキサン基からなる群より選択された２価の有機基である。）
上記Ｒ１、Ｒ２としては、例えば、下記式群に示される芳香族残基を挙げることができる。
【００４２】
【化２】
2011184605.tif 000004
【００４３】
本発明の二軸配向フィルムを構成するポリエステルとの親和性、コスト、溶融成形性等の観点から、ＰＥＩとして、２，２−ビス［４−（２，３−ジカルボキシフェノキシ）フェニル］プロパン二無水物とｍ−フェニレンジアミン、またはｐ−フェニレンジアミンとの縮合物である、下記式で示される繰り返し単位を有するポリマーが好ましい。
【００４４】
【化３】
2011184605.tif 000005
【００４５】
または
【００４６】
【化４】
2011184605.tif 000006
【００４７】
（ｎは２以上の整数、好ましくは２０〜５０の整数）
このＰＥＩは、“ウルテム”（登録商標）の商品名で、ＳＡＢＩＣイノベーティブプラスチック社より入手可能であり、“Ｕｌｔｅｍ１０００”、“Ｕｌｔｅｍ１０１０−１０００”、“Ｕｌｔｅｍ１０４０Ａ−１０００”、“Ｕｌｔｅｍ５０００”、“Ｕｌｔｅｍ６０００”、“ＵｌｔｅｍＣＲＳ５０１１−１０００”および“ＵｌｔｅｍＸＨ６０５０−１０００”シリーズや“Ｅｘｔｅｍ  ＸＨ１０１５”および“Ｅｘｔｅｍ  ＵＨ１０１６”の登録商標名等で知られているものである。
【００４８】
本発明においては、上記した各種ＰＥＩを少なくとも２種含んでいることが好ましい。ＰＥＩを２種含むことにより、ＰＥＩの溶融加工性が向上し、ＰＥＴ中に混合しやすくなり、ポリエステルとの分子鎖の絡み合いが大きくなるため、延伸時工程において、拘束点からの力をより効果的にポリエステルへ伝達することができ、ポリエステルの分子鎖配向を高めることができる。さらに、２種以上含まれる上記ＰＥＩは、それぞれＴｇが異なっていることが好ましい。
【００４９】
好ましい２種の組み合わせとしては、具体的には、“Ｕｌｔｅｍ１０１０−１０００”と“ＵｌｔｅｍＣＲＳ５０１１−１０００”の組み合わせや“Ｕｌｔｅｍ１０１０−１０００”と“ＵｌｔｅｍＸＨ６０５０−１０００”の組み合わせが挙げられる。
【００５０】
本発明の二軸配向フィルムは、二軸配向フィルム全量に対して、上記したガラス転移温度が１８０℃以上３００℃以下の樹脂の総含有量が１質量％以上２０質量％以下であることが好ましい。ガラス転移温度が１８０℃以上３００℃以下の樹脂の総含有量が上記範囲内であると、二軸配向フィルムに優れた耐熱性、耐湿熱性を付与することができる。ガラス転移温度が１８０℃以上３００℃以下の樹脂の総含有量の下限は、二軸配向フィルム全量に対して、より好ましくは３質量％、さらに好ましくは４質量％である。ガラス転移温度が１８０℃以上３００℃以下の樹脂の総含有量の上限は、二軸配向フィルム全量に対して、より好ましくは１５質量％、さらに好ましくは１０質量％である。ガラス転移温度が１８０℃以上３００℃以下の樹脂の総含有量は二軸配向フィルム全量に対して、より好ましくは３質量％以上１５質量％、さらに好ましくは４質量％以上１０質量％以下である。
【００５１】
ガラス転移温度が１８０℃以上３００℃以下の樹脂を、例えば２種類含む場合は、Ｔｇの低い方の樹脂を樹脂Ｂ、Ｔｇの高い方の樹脂を樹脂Ｃとすると、樹脂ＣをＴｇが１８０℃未満のポリエステル中へ添加する場合に、樹脂Ｂを介在させて前記ポリエステル中へ良好に分散させる観点から、樹脂Ｃの含有量比率が小さい方が好ましい。二軸配向フィルム中に含まれる樹脂Ｂと樹脂Ｃの含有量比率は、樹脂Ｂ：樹脂Ｃ＝５０：５０〜９０：１０（質量比）であることが特に好ましい。
【００５２】
また、二軸配向フィルムに優れた寸法安定性を付与する観点から、ガラス転移温度が１８０℃以上３００℃以下の樹脂の内、少なくとも１種類は本発明の二軸配向フィルムの延伸温度以上のＴｇを有する樹脂であることが好ましい。
【００５３】
本発明の二軸配向フィルムでは、後述する表面粗大突起数Ｈ１およびＨ２を本発明の範囲内に制御しやすいという観点から、フィルムの原料として用いる、Ｔｇが１８０℃以上３００℃以下の樹脂ペレット中に含まれる長径１μｍ以下の不純物量が０個／０．３４ｍｍ２以上１００個／０．３４ｍｍ２以下であることが好ましい。不純物量が上記範囲内であることにより、本発明の二軸配向フィルムを磁気テープとした場合に、良好な電磁変換特性を得ることができる。
【００５４】
本発明の二軸配向フィルムを磁気記録媒体として用いるためには、優れた表面平滑性を有することが重要である。
【００５５】
本発明の二軸配向フィルムは（Ａ）少なくとも片面の表面粗さＲａが０．５ｎｍ以上１０ｎｍ以下である。Ｒａが０．５ｎｍ未満では、フィルム生産時の巻き取りの際、または磁気テープ加工工程の搬送の際にしわが入ることや表面に傷がつくため、生産性が低下する。一方、Ｒａが１０ｎｍよりも大きい場合は、磁気テープへの加工時に、加工工程などで、搬送ロールとの摩擦係数が大きくなり、工程トラブルが多発するため生産性が低下することや、得られた磁気テープが磁気ヘッドと接触する際の摩擦が大きくなり、テープに記録されたデータ読み取りエラーが発生するなど、磁気テープ特性が大きく低下する。
【００５６】
搬送ロールなどとの摩擦係数を小さくする観点、および、加工工程におけるハンドリング性の観点から、上記した少なくとも片面のフィルム表面粗さＲａの下限は、好ましくは１ｎｍ、より好ましくは２ｎｍであり、上限は好ましくは８ｎｍ、より好ましくは６ｎｍ、最も好ましくは４ｎｍである。本発明の二軸配向ポリエステルの少なくとも片面のフィルム表面粗さＲａの好ましい範囲は１〜８ｎｍ、より好ましい範囲は２〜６ｎｍ、最も好ましい範囲は２〜４ｎｍである。
【００５７】
本発明の二軸配向フィルムは、Ｒａが上記範囲を満たす面について、（Ｂ）その１０点平均粗さＲｚが５０ｎｍ以上３００ｎｍ以下である。Ｒｚが５０ｎｍ未満では、フィルム生産時の巻き取りの際、または磁気テープ加工工程の搬送の際にしわが入ることや表面に傷がつくため、生産性が低下する。一方、Ｒｚが３００ｎｍよりも大きい場合には、磁気テープカートリッジ保存後の転写により、電磁変換特性が大幅に低下する。
【００５８】
特に、本発明の二軸配向フィルムを磁気記録媒体として用いる場合に、電磁変換特性を良好に保つ観点およびカートリッジ保存後の転写による電磁変換特性の低下を抑制する観点から、Ｒｚの上限は好ましくは２００ｎｍ、より好ましくは１００ｎｍである。本発明の二軸配向フィルムはＲａが上記範囲を満たす面について、その１０点平均粗さＲｚの好ましい範囲は５０〜２００ｎｍ、より好ましい範囲は５０〜１００ｎｍである。
【００５９】
本発明の二軸配向フィルムはＲａが上記範囲を満たす面について、（Ｃ）その表面粗大突起数Ｈ１が０個／１００ｃｍ２以上１００個／１００ｃｍ２以下である。Ｈ１が１００個／１００ｃｍ２より大きいと電磁変換特性が悪化する。Ｈ１は電磁変換特性の観点から、好ましくは５０個／１００ｃｍ２以下、より好ましくは２０個／１００ｃｍ２以下、さらに好ましくは、１０個／１００ｃｍ２以下である。
【００６０】
本発明の二軸配向フィルムはＲａが上記範囲を満たす面について、（Ｄ）その表面粗大突起数Ｈ２が０個／１００ｃｍ２以上１０個／１００ｃｍ２以下である。Ｈ２が１０個／１００ｃｍ２より大きいと磁気ヘッドが傷付き易くなり、走行耐久性が悪化する。Ｈ２は走行耐久性の観点から、好ましくは５個／１００ｃｍ２以下、より好ましくは２個／１００ｃｍ２以下である。
【００６１】
本発明の二軸配向フィルムは、少なくとも片面の表面について上記した（Ａ）〜（Ｄ）のいずれも満足していることが好ましいが、磁気テープとして用いる観点から、他方の表面については、以下の特性を有していることが好ましい。
【００６２】
（ａ）フィルム表面粗さＲａが０．５ｎｍ以上２０ｎｍ以下
（ｂ）１０点平均粗さＲｚが５０ｎｍ以上４００ｎｍ以下
（ｃ）表面粗大突起数Ｈ１が０個／１００ｃｍ２以上１００個／１００ｃｍ２以下
（ｄ）表面粗大突起数Ｈ２が０個／１００ｃｍ２以上１０個／１００ｃｍ２以下
すなわち、一方の表面のみ上記（Ａ）〜（Ｄ）を全て満足している場合でも、いずれの表面についても上記（Ａ）〜（Ｄ）を満足している場合でも、いずれでもよいが、前者の場合には、他方の面について上記（ａ）〜（ｄ）を同時に満たしていることが好ましい。
【００６３】
本発明の二軸配向フィルムは、フィルム断面を電子顕微鏡で観察した際に、その断面に海島構造または海島湖構造を有する（同構造が観察される）ことが好ましい。海島構造または海島湖構造を有すると、寸法安定性を保持しつつ、長手方向および幅方向に高い配向を付与することができるため、機械的物性も同時に高めることが可能となる。そのため、磁気記録媒体用のベースフィルムとして使用すると、温度や湿度の環境変化や、保存時の寸法変化、エラーレートなどが小さくなるという利点を有し、特に好適である。
【００６４】
上記のような効果をさらに高めるためには、延伸の際、島部分を拘束点として機能させ、海部分の分子鎖配向を高める作用を発現させることが重要となる。
【００６５】
ここで、島部分または湖部分とは、フィルム切断面を透過型電子顕微鏡を用いて観察した際に、円相当径が１０ｎｍ以上であるドメイン部分を指す。一方、海部分とは、観察面における島部分および湖分以外を指す。
【００６６】
海島構造は、例えば図２が一例として示されるような構造であり、海島湖構造は、例えば図３が一例として示されるような構造のことである。
【００６７】
本発明の二軸配向フィルムは、フィルム内部のヘイズ値が０％以上５０％以下であることが好ましい。フィルム内部のヘイズ値が０％以上５０％以下であることにより、耐候性が向上するため、本発明の二軸配向フィルムを長期保管した場合の物性変化を抑えることができる。上記したフィルム内部のヘイズ値は、より好ましくは０％以上２０％以下である。さらに好ましくは０％以上１０％以下である。
【００６８】
本発明の二軸配向フィルムは、長手方向および幅方向の屈折率の平均値が１．６００以上１．８５０以下であることが好ましい。長手方向および幅方向の屈折率の平均値が１．６００以上１．８５０以下であれば、二軸配向フィルムの機械的物性を向上させることができる。これにより、例えば磁気記録媒体用途に用いた場合に、テープドライブ内での長手方向への張力によって長手方向に伸び、この伸び変形により幅方向に収縮することで生じる記録トラックずれという問題の発生を抑制したり、エッジダメージの発生を抑制しやすい。
【００６９】
本発明の二軸配向フィルムがＰＥＴを構成成分とする場合は、屈折率を制御するための製膜性とコストの観点および、該フィルムを磁気記録媒体として用いた際の記録トラックずれやエッジダメージの発生抑制効果の観点から、上記した屈折率の平均値は好ましくは１．６３０以上１．７８０以下であり、より好ましくは１．６５０以上１．７５０以下である。
【００７０】
また、本発明の二軸配向フィルムがＰＥＮを構成成分とする場合は、上記した屈折率の平均値は好ましくは１．７８０以上１．８５０以下である。
【００７１】
本発明の二軸配向フィルムは、磁気テープとした際に、環境変化や保存後の寸法変化、エラーレートが小さくし、かつ、フィルム製膜時の延伸破れを抑制し、生産性を高める観点、ハンドリング性特に磁気テープへの加工性を高める観点から、３０℃の温度において、相対湿度を４０％ＲＨから８０％ＲＨへ変化させたときのフィルムの長手方向または幅方向の少なくとも一方向の湿度膨張係数が０ｐｐｍ／％ＲＨ以上６ｐｐｍ／％ＲＨ以下であることが好ましい。磁気記録媒体用のベースフィルムとして用いた場合に、得られる磁気記録媒体の記録再生時の湿度変化による寸法安定性や高湿条件での保存後の寸法安定性を向上させる観点から、上記した少なくとも一方向の湿度膨張係数の上限は、好ましくは５．５ｐｐｍ／％ＲＨであり、さらに好ましくは５ｐｐｍ／％ＲＨである。好ましい範囲としては、０ｐｐｍ／％ＲＨ以上５．５ｐｐｍ／％ＲＨ以下であり、さらに好ましい範囲としては０ｐｐｍ／％ＲＨ以上５ｐｐｍ／％ＲＨ以下である。
【００７２】
本発明の二軸配向フィルムを磁気記録媒体用途に用いる場合、特にフィルムの幅方向の寸法安定性が重要となる場合があることから、本発明の二軸配向フィルムの幅方向の湿度膨張係数は０ｐｐｍ／％ＲＨ以上６ｐｐｍ／％ＲＨ以下であることが好ましい。幅方向の湿度膨張係数はより好ましくは、０ｐｐｍ／％ＲＨ以上５．５ｐｐｍ／％ＲＨ以下であり、さらに好ましくは０ｐｐｍ／％ＲＨ以上５ｐｐｍ／％ＲＨ以下である。
【００７３】
本発明の二軸配向フィルムは、長手方向または幅方向の少なくとも一方向の温度膨張係数が−５．０ｐｐｍ／℃以上８．０ｐｐｍ／℃以下であることが好ましい。温度膨張係数が−５．０ｐｐｍ／℃以上８．０ｐｐｍ／℃以下であることにより、例えば磁気記録媒体のベースフィルムとして用いた場合に、磁気記録媒体の記録再生時の温度変化による寸法安定性を向上せしめたり、高温条件での保存後の寸法安定性を向上させることができる。
【００７４】
寸歩安定性の観点から、上記の温度膨張係数の上限は、好ましくは７．０ｐｐｍ／℃であり、より好ましくは５．０ｐｐｍ／℃であり、下限は、好ましくは−３．０ｐｐｍ／℃であり、より好ましくは０ｐｐｍ／℃である。さらに好ましい範囲としては、−３．０ｐｐｍ／℃以上７．０ｐｐｍ／℃以下であり、より好ましい範囲としては０ｐｐｍ／℃以上５．０ｐｐｍ／℃以下である。
【００７５】
本発明の二軸配向フィルムを磁気記録媒体のベースフィルムに用いる場合、特にフィルムの幅方向の寸法安定性が重要となる場合があることから、本発明の二軸配向フィルムの幅方向の温度膨張係数は−５．０ｐｐｍ／℃以上８．０ｐｐｍ／℃以下であることが好ましい。本発明の二軸配向フィルムの幅方向の温度膨張係数はさらに好ましくは、−３．０ｐｐｍ／℃以上７．０ｐｐｍ／℃以下であり、最も好ましくは０ｐｐｍ／℃以上５．０ｐｐｍ／℃以下である。
【００７６】
本発明の二軸配向フィルムは、長手方向のヤング率と幅方向のヤング率の和が１１ＧＰａ以上２０ＧＰａ以下であることが好ましい。ヤング率の和の好ましい範囲は、１２ＧＰａ以上２０ＧＰａ以下であり、より好ましい範囲は１３ＧＰａ以上１８ＧＰａ以下である。ヤング率の和が１１ＧＰａより小さい場合、例えば磁気記録媒体用に使用する場合などに、後述するように、長手方向や幅方向のヤング率が不足するために、伸び変形により幅方向に収縮し、記録トラックずれという問題が発生したり、エッジダメージが発生したりしやすくなる。また、ヤング率の和が２０ＧＰａより大きい場合、延伸倍率を高めて極度に配向させる必要があり、フィルム破れが頻発して生産性に劣ったり、破断伸度が小さくなり破断しやすくなったりすることがある。
【００７７】
長手方向のヤング率と幅方向のヤング率の和を上述の範囲内とするためには、二軸配向フィルムの長手方向のヤング率を３．５ＧＰａ以上１２ＧＰａ以下とすることが好ましい。長手方向のヤング率が３．５ＧＰａより小さい場合、テープドライブ内での長手方向への張力によって長手方向に伸び、この伸び変形により幅方向に収縮し、記録トラックずれという問題が発生しやすい。長手方向のヤング率の下限は、より好ましくは４ＧＰａであり、さらに好ましくは４．５ＧＰａである。一方、長手方向のヤング率が１２ＧＰａより大きい場合、幅方向のヤング率を好ましい範囲に制御することが難しくなり、幅方向のヤング率が不足し、エッジダメージの原因となる傾向がある。長手方向のヤング率の上限は、より好ましくは１１ＧＰａ、さらに好ましくは１０ＧＰａである。より好ましい範囲は４ＧＰａ以上１１ＧＰａ以下であり、さらに好ましい範囲は４．５ＧＰａ以上１０ＧＰａ以下である。
【００７８】
また、本発明の二軸配向フィルムは、長手方向のヤング率Ｅｍと幅方向のヤング率Ｅｔの比Ｅｍ／Ｅｔが０．５０以上０．９５以下の範囲内であることが好ましく、０．６０以上０．９０以下の範囲内であることがより好ましく、０．６０以上０．８０以下の範囲内であることがさらに好ましい。特に、長手方向のヤング率より幅方向のヤング率が大きいほうが幅方向の温度膨張係数や湿度膨張係数を本発明の範囲に制御しやすい。
【００７９】
また、幅方向のヤング率は６ＧＰａ以上１２ＧＰａ以下の範囲とすることが好ましい。幅方向のヤング率が６ＧＰａより小さい場合、エッジダメージの原因となったりすることがある。幅方向のヤング率の下限は、より好ましくは７ＧＰａである。一方、幅方向のヤング率が１２ＧＰａより大きい場合、長手方向のヤング率を好ましい範囲に制御することが難しくなり長手方向の張力により変形しやすくなったり、スリット性が悪化したりすることがある。幅方向のヤング率の上限は、より好ましくは１１ＧＰａ、さらに好ましくは１０ＧＰａである。より好ましい範囲は７ＧＰａ以上１１ＧＰａ以下、さらに好ましい範囲は７ＧＰａ以上１０ＧＰａ以下である。
【００８０】
本発明において、二軸配向フィルムは２層以上の積層構成であることが好ましい。特に、本発明の二軸配向フィルムを、磁気記録媒体に用いる場合は、一方の表面には、優れた電磁変換特性を得るための平滑さが求められ、他方の表面には、製膜・加工工程での搬送性や、磁気テープの走行性や走行耐久性を付与するための粗さが求められる。そのため、二軸配向フィルムを２層以上の積層構成にすることが好ましい。２層以上の積層構成である場合は、そのうちの少なくとも１層は、ガラス転移温度が１８０℃未満のポリエステルと、ガラス転移温度が１８０℃以上３００℃以下の樹脂の少なくとも２種類以上を含む層であることが好ましい。
【００８１】
上記したような本発明の二軸配向フィルムは、たとえば次のように製造される。
【００８２】
二軸配向フィルムを製造するには、たとえばポリエステルのペレットを、押出機を用いて溶融し、口金から吐出した後、冷却固化してシート状に成形する。ここで、口金から吐出した樹脂を、冷却ドラム上に密着させ冷却固化させた場合、冷却ドラムに接触していたしたシートの面をＤ面、その反対面で冷却ドラムに接触していなかった面をＮＤ面ということがある。また、このとき、繊維焼結ステンレス金属フィルターによりポリマーを濾過することが、ポリマー中の未溶融物を除去するために好ましい。また、ポリエステルフィルムの表面に易滑性や耐摩耗性、耐スクラッチ性などを付与するため、無機粒子、有機粒子、例えば、クレー、マイカ、酸化チタン、炭酸カルシウム、カリオン、タルク、湿式シリカ、乾式シリカ、コロイド状シリカ、リン酸カルシウム、硫酸バリウム、アルミナ、ジルコニア等の無機粒子、アクリル酸類、スチレン系樹脂、熱硬化樹脂、シリコーン、イミド系化合物等を構成成分とする有機粒子、ポリエステル重合反応時に添加する触媒等によって析出する粒子（いわゆる内部粒子）などを添加する（発生させる）ことも好ましい。さらに、本発明を阻害しない範囲内であれば、各種添加剤、例えば、相溶化剤、可塑剤、耐候剤、酸化防止剤、熱安定剤、滑剤、帯電防止剤、増白剤、着色剤、導電剤、結晶核剤、紫外線吸収剤、難燃剤、難燃助剤、顔料、染料、などが添加されてもよい。
【００８３】
続いて、上記シートを長手方向と幅方向の二軸に延伸して、熱処理する。延伸工程は、各方向において２段階以上に分けることが好ましい。すなわち再縦、再横延伸を行う方法が高密度記録の磁気テープとして最適な高強度のフィルムが得られ易いために好ましい。
【００８４】
延伸形式としては、長手方向に延伸した後に幅方向に延伸を行うなどの逐次二軸延伸法や、同時二軸テンター等を用いて長手方向と幅方向を同時に延伸する同時二軸延伸法、さらに、逐次二軸延伸法と同時二軸延伸法を組み合わせた方法などが包含される。
【００８５】
特に同時二軸延伸法を用いることが好ましい。逐次二軸延伸法に比べて同時二軸延伸法は、製膜工程で長手方向、幅方向に結晶が均一に成長するため、安定して高倍率に延伸しやすい。なお、ここでいう同時二軸延伸とは、長手方向と幅方向の延伸が同時に行われる工程を含む延伸方式である。必ずしも、すべての区間で長手方向と幅方向が同時に延伸されている必要はなく、長手方向の延伸が先にはじまり、その途中から幅方向にも延伸を行い（同時延伸）、長手方向の延伸が先に終了し、残りを幅方向のみ延伸するような方式でもよい。延伸装置としては、例えば同時二軸延伸テンターなどが好ましく例示され、中でもリニアモータ駆動式の同時二軸テンターが破れなくフィルムを延伸する方法として特に好ましい。
【００８６】
延伸工程後の熱処理は、１段階で実施してもよいが、温度膨張係数や湿度膨張係数を本発明の範囲に制御するには、過度な熱処理による分子鎖配向の緩和を起こさず、効果的に熱処理を施すことが望ましいので、熱処理温度を制御して多段階で実施することが好ましい。多段階とは、熱処理温度を変更して２段階以上で実施することである。
【００８７】
熱処理温度はガラス転移温度が１８０℃未満のポリエステルの融点を目安にして決定することができる。熱処理温度は、［フィルムを構成するガラス転移温度が１８０℃未満のポリエステルの融点（Ｔｍ）−１００］〜（Ｔｍ−５０）℃が好ましく、熱処理時間は０．５〜１０秒の範囲で行うのが好ましい。特に、１段目の熱処理温度を好ましくは（Ｔｍ−７５）〜（Ｔｍ−５０）℃、さらに好ましくは（Ｔｍ−７５）〜（Ｔｍ−６０）℃に設定して、２段目の熱処理温度を１段目より低温に設定するとよい。２段目の熱処理温度は、好ましくは（Ｔｍ−１００）〜（Ｔｍ−７５）℃、さらに好ましくは（Ｔｍ−１００）〜（Ｔｍ−８５）℃に設定する。さらに、１段目または／および２段目の熱処理工程において幅方向に１〜５％の弛緩率で弛緩処理するとさらに好ましい。
【００８８】
そして、このようにして製造されたフィルムはロールに巻き取られる。さらに、寸法安定性や保存安定性を高めるために、巻き取られたフィルムをロールごと一定の温度条件下で熱処理することも好ましい。一定の温度条件下とは、ある温度条件に設定された熱風オーブンやゾーンにフィルムをロールごと設置することである。フィルムをロールのまま熱処理することで、フィルムの内部構造のひずみが除去されやすく、クリープ特性等の寸法安定性を改良することができる。例えば、フィルムを巻き取って保存したり、磁気テープなどの磁気記録媒体用に使用された場合に、テープに巻き取った状態で保存したり、テープを走行させて使用したりするときには、フィルムの長手方向に張力が付加され、長手方向にクリープ変形などを起こすことがあるが、クリープ特性等の寸法安定性が改良されると、保存安定性が格段に向上する。
【００８９】
なお、本発明においては、フィルムやそのフィルムロールに、必要に応じて、熱処理、マイクロ波加熱、成形、表面処理、ラミネート、コーティング、印刷、エンボス加工、エッチング、などの任意の加工を行ってもよい。
【００９０】
以下、本発明の二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法について、ガラス転移温度が１８０℃未満のポリエステルとしてＰＥＴ（以下、樹脂Ａということがある）を、Ｔｇが１８０℃以上３００℃以下の樹脂として、ガラス転移温度が２１５℃であるＰＥＩ（以下、樹脂Ｂということがある）およびガラス転移温度が２２５℃であるＰＥＩ（以下、樹脂Ｃということがある）を用いた例を代表例として説明する。もちろん、本願はＰＥＴを構成成分として用いた支持体に限定されるものではなく、他のポリマーを用いたものものでもよい。例えば、Ｔｇや融点の高いＰＥＮなどを用いてフィルムを構成する場合は、以下に示す温度よりも高温で押出や延伸を行えばよい。
【００９１】
まず、ＰＥＴを準備する。ＰＥＴは、次のいずれかのプロセスで製造される。すなわち、（１）テレフタル酸とエチレングリコールを原料とし、直接エステル化反応によって低分子量のポリエチレンテレフタレートまたはオリゴマーを得、さらにその後の三酸化アンチモンやチタン化合物を触媒に用いた重縮合反応によってポリマーを得るプロセス、（２）ジメチルテレフタレートとエチレングリコールを原料とし、エステル交換反応によって低分子量体を得、さらにその後の三酸化アンチモンやチタン化合物を触媒に用いた重縮合反応によってポリマーを得るプロセスである。ここで、エステル化は無触媒でも反応は進行するが、エステル交換反応においては、通常、マンガン、カルシウム、マグネシウム、亜鉛、リチウム、チタン等の化合物を触媒に用いて進行させ、またエステル交換反応が実質的に完結した後に、該反応に用いた触媒を不活性化する目的で、リン化合物を添加する場合もある。
【００９２】
本発明の二軸配向フィルムの構成成分となるポリエステル（樹脂Ａ）に不活性粒子を含有させる場合には、エチレングリコールに不活性粒子を所定割合にてスラリーの形で分散させ、このエチレングリコールを重合時に添加する方法が好ましい。不活性粒子を添加する際には、例えば、不活性粒子の合成時に得られる水ゾルやアルコールゾル状態の粒子を一旦乾燥させることなく添加すると粒子の分散性がよい。また、不活性粒子の水スラリーを直接ＰＥＴペレットと混合し、ベント式二軸混練押出機を用いて、ＰＥＴに練り込む方法も有効である。不活性粒子の含有量を調節する方法としては、上記方法で高濃度の不活性粒子のブレンドポリマーを作っておき、それを製膜時に不活性粒子を実質的に含有しないＰＥＴで希釈して不活性粒子の含有量を調節する方法が有効である。
【００９３】
また、表面粗大突起数Ｈ１およびＨ２を本発明の範囲内に制御しやすいという観点から、フィルムの原料として用いる各樹脂は各樹脂中の長径１μｍ以下の不純物量が０個／０．３４ｍｍ２以上１００個／０．３４ｍｍ２以下であることが好ましい。不純物量が上記範囲内であることにより、本発明の二軸配向フィルムを磁気テープとした場合に、良好な電磁変換特性を得ることができる。
【００９４】
さらに、製膜原料として用いるブレンドポリマーを作成する際には、各樹脂の熱劣化によるゲルの発生を抑制し、本発明の二軸配向フィルムを磁気テープとした際に良好な電磁変換特性および走行耐久性を付与するために、混練回数および樹脂の溶融滞留時間を制御することが好ましい。例えば、次の通りである。
【００９５】
ＰＥＴ（樹脂Ａ）とＰＥＩ（樹脂Ｂ）とＰＥＩ（樹脂Ｃ）を含むフィルムを作製する際には、あらかじめ、フィルム製膜の溶融押出前に、ＰＥＴ（樹脂Ａ）とＰＥＩ（樹脂Ｂ）とＰＥＩ（樹脂Ｃ）のペレット混合物を予備溶融混練（以下、ペレタイズということがある）してブレンドポリマー化する。また、この際、各樹脂を１８０℃、３ｍｍＨｇ下にて３時間以上減圧乾燥させた後、ＰＥＩ（樹脂Ｃ）の混合量はＰＥＩ（樹脂Ｂ）の混合量以下であることが好ましい。ＰＥＴ（樹脂Ａ）に対してＰＥＩ（樹脂Ｃ）を良好に分散させ、本発明のフィルム表面性であるＨ１、Ｈ２を本願範囲内に制御しやすくするという観点から、ＰＥＴ（樹脂Ａ）に近いＴｇを有するＰＥＩ（樹脂Ｂ）の含有比率がＰＥＩ（樹脂Ｃ）の含有比率よりも大きい方が好ましい。つまり、ＰＥＩ（樹脂Ｂ）／ＰＥＩ（樹脂Ｃ）の混合質量比率は好ましくは５０ｗｔ％／５０ｗｔ％〜９０ｗｔ％／１０ｗｔ％であり、特に好ましくは６０ｗｔ％／４０ｗｔ％〜８０ｗｔ％／２０ｗｔ％である。また、ＰＥＴの混合比率は５０ｗｔ％以上９０ｗｔ％以下とするのが好ましく、ペレタイズにおけるせん断応力を高めて、ＰＥＩ（樹脂Ｂ）およびＰＥＩ（樹脂Ｃ）をＰＥＴ（樹脂Ａ）へ良好に分散させる観点から、ＰＥＴの混合比率は特に好ましくは５０ｗｔ％以上７０ｗｔ％以下である。
【００９６】
混練する際には、二軸押出機などのせん断応力のかかる高せん断混合機を用いて予備混練してブレンドポリマー化する方法が好ましい。二軸押出機で混合する場合、分散不良物を低減させる観点から、３条二軸タイプまたは２条二軸タイプのスクリューを装備したものが好ましい。例えば、２条二軸タイプのスクリューで、スクリュー径４４ｍｍ、スクリュー軸長さ／スクリュー軸径＝５２．５の押出機にて吐出６０ｋｇ／時間でペレタイズした場合は滞留時間を３０秒以上１５０秒以下とすることが樹脂の熱劣化を抑制する観点から、好ましい。滞留時間は、より好ましくは、５０秒以上９０秒以下である。
【００９７】
ＰＥＴ（樹脂Ａ）とＰＥＩ（樹脂Ｂ）とＰＥＩ（樹脂Ｃ）を混練する際には、ＰＥＴ中にＰＥＩを良好に分散させる観点から、ＰＥＴ（樹脂Ａ）、ＰＥＩ（樹脂Ｂ）およびＰＥＩ（樹脂Ｃ）を同時に押出機に投入すること、かつその加工温度および溶融滞留時間が重要である。ＰＥＴが熱分解したり、ゲル化物を発生したりしない温度でかつ、ＰＥＩ（樹脂Ｂ）およびＰＥＩ（樹脂Ｃ）を加工するために十分な流動性を示す温度領域であることが重要である。具体的には、例えば加工温度は２８０℃〜３２０℃が好ましい。ＰＥＴとＰＥＩ（樹脂Ｂ）およびＰＥＩ（樹脂Ｃ）からなるブレンドポリマーを用いて本発明の二軸配向ポリエステルフィルムを作製した場合に、得られるフィルムに優れた機械物性および寸法安定性を付与するという観点から、ＰＥＴとＰＥＩ（樹脂Ｂ）とＰＥＩ（樹脂Ｃ）の加工温度は、より好ましくは、２９０〜３１５℃である。
【００９８】
この際、ＰＥＴとＰＥＩ（樹脂Ｂ）とＰＥＩ（樹脂Ｃ）は全てをペレットの状態で配合ブレンドした後に、一度に押出機に投入して、上記の方法により溶融混練することが、ＰＥＴへＰＥＩ（樹脂Ｂ）およびＰＥＩ（樹脂Ｃ）を良好に分散させる観点から、好ましい。
【００９９】
また、二軸押出機でペレタイズする場合、スクリュー回転数を１００〜５００回転／分とすることが好ましく、さらに好ましくは２００〜４００回転／分の範囲である。スクリュー回転数を好ましい範囲に設定することでも、高いせん断応力が付加され易く、分散不良物を低減しやすくなる。また、二軸押出機の（スクリュー軸長さ／スクリュー軸径）の比率は２０〜６０の範囲であることが好ましく、さらに好ましくは３０〜５５の範囲である。
【０１００】
さらに、二軸スクリューにおいて、混練力を高めるためにニーディングパドルなどによる混練部を設けることが好ましく、その混練部を好ましくは２箇所以上、さらに好ましくは３箇所以上設けたスクリュー形状にするとよい。
【０１０１】
また、プラスチック成形加工学会誌「成形加工」第１５巻第６号、３８２〜３８５頁（２００３年）に記載された超臨界流体を利用する方法なども好ましく例示することができる。
【０１０２】
次に、得られた上記のペレットを、１８０℃、３ｍｍＨｇ下で、３時間以上減圧乾燥した後、固有粘度が低下しないように窒素気流下あるいは減圧下で、２７０〜３２０℃に加熱された押出機に供給し、スリット状のダイから押出し、キャスティングロール上で冷却して未延伸フィルムを得る。
【０１０３】
この際、ポリマー中の異物や変質ポリマー、未溶融物などを除去する方法としては、各種のフィルター、例えば、焼結金属、多孔性セラミック、サンド、金網などの素材からなるフィルターを用いることが好ましい。特に、１．２μｍカット以下の繊維焼結ステンレス金属フィルターによりポリマーを濾過すること好ましく例示される。より好ましくは、０．８μｍカット以下のフィルターである。また、必要に応じて、２つ以上のフィルター部分を通過させ、２段階以上で濾過するとより効果的に未溶融物を除去できるため好ましい。最も好ましくは、サンドフィルター、１．２μｍカットの繊維焼結ステンレス金属フィルターおよび０．８μｍカットの繊維焼結ステンレス金属フィルターを順に用いて、３段階に濾過する方法が挙げられる。なお、ここでいう１．２μｍカットのフィルターとは、濾過精度１．２μｍのことをいい、濾過精度とはＪＩＳ−Ｂ８３５６（２０００）の方法によりフィルターメディアを透過した最大グラスビーズ粒径を意味する。
【０１０４】
また、必要に応じて、定量供給性を向上させるためにギアポンプを設けてもよい。フィルムを積層する場合には、２台以上の押出機およびマニホールドまたは合流ブロックを用いて、複数の異なるポリマーを溶融積層する。
【０１０５】
次に、たとえば同時二軸延伸テンターに導いて、長手および幅方向に同時に二軸延伸を行う。延伸速度は長手、幅方向ともに１００〜２０，０００％／分の範囲で行うのが好ましい。より好ましくは、５００〜１０，０００％／分、さらに好ましくは２，０００〜７，０００％／分である。延伸速度が１００％／分よりも小さい場合には、フィルムが熱にさらされる時間が長くなるため、特にエッジ部分が結晶化して延伸破れの原因となり製膜性が低下したり、十分に分子配向が進まず製造したフィルムのヤング率などの機械的物性が低下したりすることがある。また、２０，０００％／分よりも大きい場合には、延伸時点で分子間の絡み合いが生成しやすくなり、延伸性が低下して、高倍率の延伸が困難となることがある。
【０１０６】
延伸温度は、用いるポリマーの種類によって適宜決定すればよいが、例えば未延伸フィルムのポリエステルのガラス転移温度Ｔｇを目安として決めることができる。長手方向および幅方向それぞれの１段目の延伸工程における温度は、Ｔｇ〜Ｔｇ＋３０℃の範囲であることが好ましく、より好ましくはＴｇ＋５℃〜Ｔｇ＋２０℃である。上記範囲より延伸温度が低い場合には、フィルム破れが多発して生産性が低下したり、再延伸性が低下して高倍率に安定して延伸することが困難となったりすることがある。また、上記範囲よりも延伸温度が高い場合には、特にエッジ部分が結晶化して延伸破れの原因となり製膜性が低下したり、十分に分子配向が進まず製造したフィルムのヤング率が低下したりすることがある。
【０１０７】
そして、フィルムの製造工程が多段延伸、すなわち再延伸工程を含む場合、１段目の延伸温度は上述のとおりであるが、２段目の延伸温度はＴｇ＋４０℃〜Ｔｇ＋１２０℃が好ましく、さらに好ましくはＴｇ＋６０℃〜Ｔｇ＋１００℃である。延伸温度が上記範囲を外れる場合には、熱量不足や結晶化の進みすぎによって、フィルム破れが多発して生産性が低下したり、十分に配向を高めることができず強度が低下したりする場合がある。
【０１０８】
また、延伸倍率は、用いるポリマーの種類や延伸温度、延伸方法（多段延伸など）によって適宜決定すればよいが、例えば総面積延伸倍率（総縦延伸倍率×総横延伸倍率）は、２０〜４０倍の範囲になるようにすることが好ましい。より好ましくは２５〜３５倍である。長手方向、幅方向の一方向の総延伸倍率としては、２．５〜８倍が好ましく、より好ましくは、３〜７倍である。延伸倍率が上記範囲より小さい場合には、延伸ムラなどが発生しフィルムの加工適性が低下することがある。また、延伸倍率が上記範囲より大きい場合には、延伸破れが多発して、生産性が低下する場合がある。
【０１０９】
各方向に関して延伸を多段で行う場合、１段目の長手、幅方向それぞれにおける延伸倍率は、２〜４倍が好ましく、より好ましくは３〜３．８倍である。また、１段目における好ましい面積延伸倍率は４〜１８倍であり、より好ましくは、７〜１５倍である。これらの延伸倍率の値は、特に同時二軸延伸法を採用する場合に好適な値であるが、逐次二軸延伸法でも適用できる。本発明の二軸配向フィルムでは、ＰＥＩ（樹脂Ｂ）またはＰＥＩ（樹脂Ｃ）が結節点として存在するため、応力ひずみ曲線において低倍率で応力が立ち上がりやすい。したがって、１段目の延伸倍率を高くしすぎると、分子鎖の緊張や結晶化が過度に進行して、２段目の延伸を施せないことがあるので、１段目の延伸倍率を上記範囲に設定することが好ましい。
【０１１０】
また、再延伸を行う場合の一方向における延伸倍率は、１．０５〜２．５倍が好ましく、より好ましくは１．２〜１．８倍である。再延伸の面積延伸倍率としては、１．４〜４倍が好ましく、より好ましくは１．９〜３倍である。
【０１１１】
続いて、この延伸フィルムを緊張下または幅方向に弛緩しながら熱処理する。熱処理条件のうち、熱処理温度は、１５５℃〜２０５℃が好ましく、熱処理時間は０．５〜１０秒の範囲で行うのが好ましい。熱処理工程を２段階以上の多段階で行うことが好ましく、特に、１段目の熱処理温度を好ましくは１８０〜２０５℃、さらに好ましくは１８０〜１９５℃に設定して、２段目の熱処理温度を１段目より低温にして、好ましくは１５５〜１８０℃、さらに好ましくは１５５〜１７０℃に設定するとよい。さらに、２段目の熱処理工程のみを幅方向に１〜５％の弛緩率で弛緩処理するとさらに好ましい。上述の多段階の熱処理工程によると、ヤング率などの機械物性や温度・湿度変化に対する寸法安定性を高めつつ、分子鎖緩和が効果的に進行するので、荷重が負荷された状態で保存したときの寸法変化を表す保存安定性を高めやすくなる。
【０１１２】
その後、フィルムエッジを除去し、コア上に巻き取る。そして、寸法安定性や保存安定性の効果をさらに高めるために、フィルムをコアに巻いた状態（ロール状フィルム）で、熱風オーブンなどで加熱処理することも好ましい。加熱処理の雰囲気温度は、フィルムのガラス転移温度（Ｔｇ）を目安にして決定することができ、（Ｔｇ−８０）〜（Ｔｇ−３０）℃の範囲、より好ましくは（Ｔｇ−７５）〜（Ｔｇ−３５）℃の範囲、さらに好ましくは（Ｔｇ−７０）〜（Ｔｇ−４０）℃の範囲である。好ましい処理時間は、１０〜３６０時間の範囲、より好ましくは２４〜２４０時間の範囲、さらに好ましくは７２〜１６８時間の範囲である。多段階で行うロール状フィルムの加熱処理の合計時間が上記範囲内となるようにすることが好ましい。
【０１１３】
Ｔｇが複数検出される場合は、そのうちの最も低いＴｇをフィルムのＴｇとする。
【０１１４】
次に、磁気記録媒体を製造する方法を説明する。
【０１１５】
上記のようにして得られた磁気記録媒体用支持体（二軸配向フィルム）を、たとえば０．１〜３ｍ幅にスリットし、速度２０〜３００ｍ／ｍｉｎ、張力５０〜３００Ｎ／ｍで搬送しながら、一方の面（以下、Ａ面ということがある）に磁性塗料および非磁性塗料をエクストルージョンコーターにより重層塗布する。この場合、フィルム表面粗さＲａが０．５ｎｍ以上１０ｎｍ以下である面をＡ面とすることが好ましい。両面ともにフィルム表面粗さＲａが０．５ｎｍ以上１０ｎｍ以下である場合はその内のＲａ値が小さい面をＡ面とする。なお、上層に磁性塗料を厚み０．１〜０．３μｍで塗布し、下層に非磁性塗料を厚み０．５μｍ以上１．５μｍ以下で塗布する。その後、磁性塗料および非磁性塗料が塗布された支持体を磁気配向させ、温度８０〜１３０℃で乾燥させる。
【０１１６】
次いで、反対側の面（以下、Ｂ面ということがある）にバックコートを厚み０．３μｍ以上０．８μｍ以下で塗布し、カレンダー処理した後、巻き取る。なお、カレンダー処理は、小型テストカレンダー装置（スチール／ナイロンロール、５段）を用い、温度７０〜１２０℃、線圧０．５〜５ｋＮ／ｃｍで行う。その後、６０〜８０℃にて２４〜７２時間エージング処理し、１／２インチ（１．２７ｃｍ）幅にスリットし、パンケーキを作製する。次いで、このパンケーキから特定の長さ分をカセットに組み込んで、カセットテープ型磁気記録媒体とする。
【０１１７】
ここで、磁性塗料などの組成は例えば以下のような組成が挙げられる。
【０１１８】
（磁性塗料の組成）
・強磁性金属粉末                        ：  １００質量部
・変成塩化ビニル共重合体                ：    １０質量部
・変成ポリウレタン                      ：    １０質量部
・ポリイソシアネート                    ：      ５質量部
・２−エチルヘキシルオレート            ：  １．５質量部
・パルミチン酸                          ：      １質量部
・カーボンブラック                      ：      １質量部
・アルミナ                              ：    １０質量部
・メチルエチルケトン                    ：    ７５質量部
・シクロヘキサノン                      ：    ７５質量部
・トルエン                              ：    ７５質量部
（バックコートの組成）
・カーボンブラック（平均粒径２０ｎｍ）  ：    ９５質量部
・カーボンブラック（平均粒径２８０ｎｍ）：    １０質量部
・アルミナ                              ：  ０．１質量部
・変成ポリウレタン                      ：    ２０質量部
・変成塩化ビニル共重合体                ：    ３０質量部
・シクロヘキサノン                      ：  ２００質量部
・メチルエチルケトン                    ：  ３００質量部
・トルエン                              ：  １００質量部
磁気記録媒体は、例えば、データ記録用途、具体的にはコンピュータデータのバックアップ用途（例えばリニアテープ式の記録媒体（ＬＴＯ４やＬＴＯ５など））や映像などのデジタル画像の記録用途などに好適に用いることができる。
【０１１９】
（物性の測定方法ならびに効果の評価方法）
本発明における特性値の測定方法並びに効果の評価方法は次の通りである。
【０１２０】
（１）フィルム断面構造
フィルムを（ア）長手方向に平行かつフィルム面に垂直な方向（ＭＤ−ＺＤ断面）、（イ）幅方向に平行かつフィルム面に垂直な方向（ＴＤ−ＺＤ断面）、（ウ）フィルム面に対して平行な方向（ＭＤ−ＴＤ断面）に切断し、サンプルを超薄切片法で作製した。分散相のコントラストを明確にするために、オスミウム酸やルテニウム酸、リンタングステン酸などで染色してもよい。切断面を透過型電子顕微鏡（日立製Ｈ−７１００ＦＡ型）を用いて、加速電圧１００ｋＶの条件下で観察し、２万倍で写真を撮影した。（ア）〜（ウ）のそれぞれについて、１００個の写真を撮影した。得られた写真全てをイメージアナライザーに画像として取り込み、任意の１００個の画像の内、５０個以上の画像について、分散相（島部分または島湖部分）が観察された場合、そのフィルムについて海島構造または海島湖構造を有する（観察される）ものとした。
【０１２１】
なお、上記の方法ではコントラストが付きにくい場合、次に示す画像解析を行う。
【０１２２】
各試料の透過型電子顕微鏡写真をスキャナーにてコンピューターに取り込む。その後、専用ソフト（プラネトロン社製 Image Pro Plus Ver. 4.0）にて画像解析を行う。トーンカーブを操作することにより、明るさとコントラストを調整し、その後ガウスフィルターを用いて画像を得る。ここで、透過型電子顕微鏡写真のネガ写真を使用する場合には、上記スキャナーとして日本サイテックス社製 Leafscan 45 Plug-Inを用い、透過型電子顕微鏡のポジを使用する場合には、上記スキャナーとしてセイコーエプソン製ＧＴ−７６００Ｓを用いるが、そのいずれでも同等の値が得られる。
【０１２３】
画像処理の手順及びパラメータ：
平坦化１回
コントラスト＋３０
ガウス１回
コントラスト＋３０、輝度−１０
ガウス１回
平面化フィルター：背景（黒）、オブジェクト幅（２０ｐｉｘ）
ガウスフィルター：サイズ（７）、強さ（１０）
（２）温度膨張係数
フィルムの幅方向（ＴＤ方向）に対して、下記条件にて測定を行い、３回の測定結果の平均値を本発明の二軸配向フィルムの幅方向の温度膨張係数とした。
【０１２４】
・測定装置：島津製作所製熱機械分析装置ＴＭＡ−５０
・試料サイズ：フィルム長手方向１０ｍｍ×フィルム幅方向１２．６ｍｍ
・荷重：０．５ｇ
・測定回数：３回
・測定温度：窒素をフローした状態で温度２５℃から昇温速度２℃／分で温度５０℃まで昇温して、５分間保持した後、温度２５℃まで降温速度２℃／分で降温し、温度４０〜３０℃のフィルム幅方向の寸法変化量ΔＬ（ｍｍ）を測定した。次式から温度膨張係数（ｐｐｍ／℃）を算出した。
【０１２５】
・温度膨張係数（ｐｐｍ／℃）＝１０６×｛（ΔＬ／１２．６）／（４０−３０）｝
長手方向（ＭＤ方向）の温度膨張係数についても、試料の方向を入れ替えて、上記と同様に測定する。
【０１２６】
（３）湿度膨張係数
フィルムの幅方向に対して、下記条件にて測定を行い、３回の測定結果の平均値を本発明の二軸配向フィルムの幅方向の湿度膨張係数とした。
【０１２７】
・測定装置：島津製作所製熱機械分析装置ＴＭＡ−５０（湿度発生器：アルバック理工製湿度雰囲気調節装置ＨＣ−１）
・試料サイズ：フィルム長手方向１０ｍｍ×フィルム幅方向１２．６ｍｍ
・荷重：０．５ｇ
・測定回数：３回
・測定温度：３０℃
・測定湿度：４０％ＲＨで６時間保持し寸法を測定し時間４０分で８０％ＲＨまで昇湿し、８０％ＲＨで６時間保持したあとフィルム幅方向の寸法変化量ΔＬ（ｍｍ）を測定した。次式から湿度膨張係数（ｐｐｍ／％ＲＨ）を算出した。
【０１２８】
・湿度膨張係数（ｐｐｍ／％ＲＨ）＝１０６×｛（ΔＬ／１２．６）／（８０−４０）｝
長手方向の湿度膨張係数についても、試料の方向を入れ替えて、上記と同様に測定する。
【０１２９】
（４）フィルム表面粗さＲａおよび１０点平均粗さＲｚ
小坂研究所の三次元微細形状測定器（型式ＥＴ−３５０Ｋ）および三次元表面粗さ解析システム（型式ＴＤＡ−２２）を用いてフィルム表面粗さＲａ（中心面平均粗さ）および表面粗さＲｚ（１０点平均粗さ）を測定した。条件は下記の通りであり、２０回の測定の平均値をもって値とした。
【０１３０】
・触針径 ：２μｍ
・触針の荷重 ：０．０４ｍＮ
・縦倍率 ：５万倍
・カットオフ ：０．２５ｍｍ
・送りピッチ ：５μｍ
・測定長 ：０．５ｍｍ
・測定面積 ：０．２ｍｍ２
・測定速度 ：０．１ｍｍ／秒
（５）ガラス転移温度（Ｔｇ）
下記装置および条件で比熱測定を行い、ＪＩＳ  Ｋ７１２１（１９８７年）に従って決定した。
【０１３１】
・装置    ：ＴＡ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ社製温度変調ＤＳＣ
・測定条件：
・加熱温度    ：２７０〜５７０Ｋ（ＲＣＳ冷却法）
・温度校正    ：高純度インジウムおよびスズの融点
・温度変調振幅：±１Ｋ
・温度変調周期：６０秒
・昇温ステップ：５Ｋ
・試料重量    ：５ｍｇ
・試料容器    ：アルミニウム製開放型容器（２２ｍｇ）
・参照容器    ：アルミニウム製開放型容器（１８ｍｇ）
なお、ガラス転移温度は下記式により算出する。
【０１３２】
ガラス転移温度＝（補外ガラス転移開始温度＋補外ガラス転移終了温度）／２
（６）幅寸法測定
１ｍ幅にスリットしたフィルムを、張力２００Ｎで搬送させ、支持体の一方の表面（Ａ面）（フィルム表面粗さＲａが０．５〜１０ｎｍの範囲にある面）に下記組成の磁性塗料および非磁性塗料をエクストルージョンコーターにより重層塗布し（上層が磁性塗料で、塗布厚０．２μｍ、下層が非磁性塗料で塗布厚０．９μｍ）、磁気配向させ、乾燥温度１００℃で乾燥させた。次いで反対側の表面（Ｂ面）に下記組成のバックコートを塗布した後、小型テストカレンダー装置（スチール／ナイロンロール、５段）で、温度８５℃、線圧２．０×１０５Ｎ／ｍでカレンダー処理した後、巻き取る。上記テープ原反を１／２インチ（１２．６５ｍｍ）幅にスリットし、パンケーキを作成した。次いで、このパンケーキから長さ２００ｍ分をカセットに組み込んで、カセットテープとした。
【０１３３】
（磁性塗料の組成）
・強磁性金属粉末                                        ：  １００質量部
〔Ｆｅ：Ｃｏ：Ｎｉ：Ａｌ：Ｙ：Ｃａ＝７０：２４：１：２：２：１(質量比)〕
〔長軸長：０．０９μｍ、軸比：６、保磁力：１５３ｋＡ／ｍ（１，９２２Ｏｅ）、飽和磁化：１４６Ａｍ２／ｋｇ（１４６ｅｍｕ／ｇ）、ＢＥＴ比表面積：５３ｍ２／ｇ、Ｘ線粒径：１５ｎｍ〕
・変成塩化ビニル共重合体（結合剤）                      ：    １０質量部
（平均重合度：２８０、エポキシ基含有量：３．１質量％、スルホン酸基含有量：８×１０−５当量／ｇ）
・変成ポリウレタン（結合剤）                            ：    １０質量部
（数平均分子量：２５，０００，スルホン酸基含有量：１．２×１０−４当量／ｇ、ガラス転移点：４５℃）
・ポリイソシアネート（硬化剤）                          ：      ５質量部
（日本ポリウレタン工業（株）製コロネートＬ（商品名））
・２−エチルヘキシルオレート（潤滑剤）                  ：  １．５質量部
・パルミチン酸（潤滑剤）                                ：      １質量部
・カーボンブラック（帯電防止剤）                        ：      １質量部
（平均一次粒子径：０．０１８μｍ）
・アルミナ（研磨剤）                                    ：    １０質量部
（αアルミナ、平均粒子径：０．１８μｍ）
・メチルエチルケトン                                    ：    ７５質量部
・シクロヘキサノン                                      ：    ７５質量部
・トルエン                                              ：    ７５質量部
（非磁性塗料の組成）
・変成ポリウレタン                                      ：    １０質量部
（数平均分子量：２５，０００、スルホン酸基含有量：１．２×１０−４当量／ｇ、ガラス転移点：４５℃）
・変成塩化ビニル共重合体                                ：    １０質量部
（平均重合度：２８０、エポキシ基含有量：３．１質量％、スルホン酸基含有量：８×１０−５当量／ｇ）
・メチルエチルケトン                                    ：    ７５質量部
・シクロヘキサノン                                      ：    ７５質量部
・トルエン                                              ：    ７５質量部
・ポリイソシアネート                                    ：      ５質量部
（日本ポリウレタン工業（株）製コロネートＬ（商品名））
・２−エチルヘキシルオレート（潤滑剤）                  ：  １．５質量部
・パルミチン酸（潤滑剤）                                ：      １質量部
（バックコートの組成）
・カーボンブラック                                      ：    ９５質量部
（帯電防止剤、平均一次粒子径０．０１８μｍ）
・カーボンブラック                                      ：    １０質量部
（帯電防止剤、平均一次粒子径０．３μｍ）
・アルミナ                                              ：  ０．１質量部
（αアルミナ、平均粒子径：０．１８μｍ）
・変成ポリウレタン                                      ：    ２０質量部
（数平均分子量：２５，０００、スルホン酸基含有量：１．２×１０−４当量／ｇ、ガラス転移点：４５℃）
・変成塩化ビニル共重合体                                ：    ３０質量部
（平均重合度：２８０、エポキシ基含有量：３．１質量％、スルホン酸基含有量：８×１０−５当量／ｇ）
・シクロヘキサノン                                      ：  ２００質量部
・メチルエチルケトン                                    ：  ３００質量部
・トルエン                                              ：  １００質量部
カセットテープのカートリッジからテープを取り出し、下記恒温恒湿槽内へ図１のように作製したシート幅測定装置を入れ、幅寸法測定を行う。なお、図１に示すシート幅測定装置は、レーザーを使って幅方向の寸法を測定する装置で、磁気テープ９をフリーロール５〜８上にセットしつつ荷重検出器３に固定し、端部に荷重となる分銅４を吊す。この磁気テープ９にレーザー光１０を照射すると、レーザー発振器１から幅方向に線状に発振されたレーザー光１０が磁気テープ９の部分だけ遮られ、受光部２に入り、その遮られたレーザーの幅が磁気テープの幅として測定される。３回の測定結果の平均値を本発明における幅とする。
【０１３４】
・測定装置：（株）アヤハエンジニアリング社製シート幅測定装置
・レーザー発振器１、受光部２：レーザー寸法測定機  キーエンス社製ＬＳ−５０４０
・荷重検出器３：ロードセル  ＮＭＢ社製ＣＢＥ１−１０Ｋ
・恒温恒湿槽：（株）カトー社製ＳＥ−２５ＶＬ−Ａ
・荷重４：分銅（長手方向）
・試料サイズ：幅１／２ｉｎｃｈ×長さ２５０ｍｍ
・保持時間：５時間
・測定回数：３回測定する。
【０１３５】
（幅寸法変化率：寸法安定性）
２つの条件でそれぞれ幅寸法（ｌＡ、ｌＢ）を測定し、次式にて寸法変化率を算出する。
【０１３６】
具体的には、次の基準で寸法安定性を評価する。
【０１３７】
Ａ条件で２４時間経過後ｌＡを測定して、その後Ｂ条件で２４時間経過後にｌＢを測定する。テープカートリッジのはじめから３０ｍ地点から切り出したサンプル、１００ｍ地点から切り出したサンプル、１７０ｍ地点から切り出したサンプルの３点を測定した。×を不合格とする。
【０１３８】
Ａ条件：１０℃１０％ＲＨ  張力０．８５Ｎ
Ｂ条件：２９℃８０％ＲＨ  張力０．５５Ｎ
幅寸法変化率（ｐｐｍ）＝１０６×（（ｌＢ−ｌＡ）／ｌＡ）
◎：幅寸法変化率の最大値が５００（ｐｐｍ）未満
○：幅寸法変化率の最大値が５００（ｐｐｍ）以上６００（ｐｐｍ）未満
△：幅寸法変化率の最大値が６００（ｐｐｍ）以上７００（ｐｐｍ）未満
×：幅寸法変化率の最大値が７００（ｐｐｍ）以上
（７）保存安定性
上記（６）と同様に、作製したカセットテープのカートリッジからテープを取り出し、次の２つの状態でそれぞれ幅寸法（ｌＣ、ｌＤ）を測定し、次式にて幅寸法変化率を算出する。
【０１３９】
具体的には、次の基準で寸法安定性を評価する。
【０１４０】
２３℃６５％ＲＨで２４時間経過後ｌＣを測定して、４０℃２０％ＲＨの環境下で１０日間カートリッジを保管後、２３℃６５％ＲＨで２４時間経過後にｌＤを測定する。テープカートリッジのはじめから３０ｍ地点から切り出したサンプル、１００ｍ地点から切り出したサンプル、１７０ｍ地点から切り出したサンプルの３点を測定する。×を不合格とする。
【０１４１】
幅寸法変化率（ｐｐｍ）＝１０６×（｜ｌＣ−ｌＤ｜／ｌＣ）
◎：幅寸法変化率の最大値が８０（ｐｐｍ）未満
○：幅寸法変化率の最大値が８０（ｐｐｍ）以上１００（ｐｐｍ）未満
△：幅寸法変化率の最大値が１００（ｐｐｍ）以上１５０（ｐｐｍ）未満
×：幅寸法変化率の最大値が１５０（ｐｐｍ）以上
（８）走行耐久性
上記（６）と同様にカセットテープを作製し、市販のＩＢＭ社製ＬＴＯドライブ３５８０−Ｌ１１を用いて２３℃６５％ＲＨの環境で３００回走行することで評価する。エラーレートはドライブから出力されるエラー情報（エラービット数）から次式にて算出する。×を不合格とする。
【０１４２】
エラーレート＝（エラービット数）／（書き込みトライビット数）
◎：エラーレートが１．０×１０−６未満
○：エラーレートが１．０×１０−６以上、１．０×１０−５未満
△：エラーレートが１．０×１０−５以上、１．０×１０−４未満
×：エラーレートが１．０×１０−４以上
（９）電磁変換特性
上記（６）と同様にカセットテープを作製し、Ｃ／Ｎの測定にはリールｔｏリールテスタを用い、市販のＭＲヘッドを搭載して下記の条件で実施した。
【０１４３】
相対速度：２ｍ／ｓｅｃ
記録トラック幅：１８μｍ
再生トラック幅：１０μｍ
シールド間距離：０．２７μｍ
記録用信号発生器：ＨＰ社製 ８１１８Ａ
再生信号処理：スペクトラムアナライザ
このＣ／Ｎを市販のＬＴＯ４テープ（富士フィルム社製）と比較して、−１ｄＢ以上は○、−２ｄＢ以上−１ｄＢ未満は△、−２ｄＢ未満は×と判定した。○が望ましいが、△でも実用的には使用可能である。
【０１４４】
（１０）長時間保存後の走行耐久性（長期耐久性）
４０℃２０％ＲＨの環境下でのカートリッジ保管期間を１００日間とする以外は上記（７）と同様にカセットテープを作製し、市販のＩＢＭ社製ＬＴＯドライブ３５８０−Ｌ１１を用いて２３℃６５％ＲＨの環境で３００回走行することで評価する。エラーレートはドライブから出力されるエラー情報（エラービット数）から次式にて算出する。×を不合格とする。
【０１４５】
エラーレート＝（エラービット数）／（書き込みトライビット数）
◎：エラーレートが１．０×１０−６未満
○：エラーレートが１．０×１０−６以上、１．０×１０−５未満
△：エラーレートが１．０×１０−５以上、１．０×１０−４未満
×：エラーレートが１．０×１０−４以上
（１１）屈折率
ＪＩＳ−Ｋ７１０５（１９８１）に規定された方法に従って、ナトリウムＤ線を光源としてアッベ屈折計を用いて測定した。なお、マウント液は、ポリエステルがＰＥＴの場合はヨウ化メチレン［ｎＤ＝１．７４；Ｄ線における２０℃のヨウ化メチレンの屈折率は１．７４］、ポリエステルがＰＥＮの場合はイオウヨウ化メチレン溶液［ｎＤ＝１．７４〜１．７８；Ｄ線における２０℃のイオウヨウ化メチレン溶液の屈折率は１．７４〜１．７８］を用い、２５℃、６５％ＲＨにて測定した。なお、サンプルの長手方向はフィルムの製膜方向であり、磁気テープなどの場合には、テープの長手方向と一致する。幅方向とは、長手方向に直角な方向である。長手方向および幅方向の屈折率の平均値を次の通りとした。
【０１４６】
長手方向および幅方向の平均屈折率＝（長手方向の屈折率＋幅方向の屈折率）／２
これを無作為に１０点くり返し測定し、その平均値を該フィルムの平均屈折率とした。
【０１４７】
（１２）フィルム内部のヘイズ値
ＪＩＳ Ｋ ７１０５（１９８５年）に基づいて、ヘイズメーター（スガ試験器社製ＨＺ−２）を用いて測定した。また、液体測定用石英セルにフィルムを入れ、流動パラフィンを充填し測定を行うことで、フィルム表面ヘイズを除いた内部ヘイズを測定した。これを無作為に１０点くり返し測定し、その平均値を該フィルムのヘイズ値とした。
【０１４８】
（１３）表面粗大突起数Ｈ１、Ｈ２の測定
測定面（１００ｃｍ２）同士を２枚重ね合わせて静電気力（印加電圧５．４ｋｖ）で密着させた後、２枚のフィルム間で粗大突起の光の干渉によって生じるニュートン環から粗大突起の高さを判定し、１重環以上の粗大突起数をＨ１、２重環以上の粗大突起数をＨ２とした。なお、光源はハロゲンランプに５６４ｎｍのバンドパスフィルタをかけて用いた。
【０１４９】
（１４）樹脂中の不純物量
樹脂のペレットをサンプルとする。本測定に用いる全てのホットプレート、ピンセットは無塵ふきんでよく拭き、錆、汚れをよく落とし、使用するビーカーおよびカバーガラスは純水で洗い、乾燥させておく。サンプルの表面をイオン交換水で洗浄し、３００〜３８０℃に設定された溶融圧着装置上で、スライドガラス上にカバーガラスを置き、その中央にサンプルをのせる。ここで、溶融圧着装置の温度は、サンプルがガラス転移温度が１８０℃未満のポリエステルを含有する場合は３２０℃、ガラス転移温度が１８０℃未満のポリエステルを含まない場合は３５０℃とする。暫くそのまま放置しペレットが溶融し始めたところで、カバーガラスで挟み円形状に圧着する。サンプル作製は１０ｋｇの荷重をかけて１５０秒間圧着を行い、溶融させたペレットを直径１５ｍｍの円形にする。試料厚みは５０μｍとする。カバーガラスを直ちに金属製のトレイの上に載せ冷却する。サンプルが白化しなように十分に急冷する。観察には下に示す顕微鏡を使用する。顕微鏡を観察倍率４５０倍に設定し、光源は反射側に接続し、リング照明を取り付ける。カバーガラスに挟んだサンプルを下地を黒にしてリング照明（強度６．５）のみで、暗視野法で観察する。ピントを任意の場所に合わせ、モニター１画面（１画面当たりの面積は０．３４ｍｍ２）中に目視確認できる長径１μｍ以下の不純物を全個数数える。これを任意の５視野について行い、それらの平均値を該サンプルの平均不純物量とする。ある一つの樹脂について、１０サンプル（ペレット１０個）の平均不純物量を求め、それら１０サンプルの平均値を該樹脂の不純物量とする。
【０１５０】
＜使用する顕微鏡＞
ライカ検査・研究顕微鏡ＤＭＬＢ  ＨＣ
接眼レンズ：Ｌ  ４０×／０．５５  ＣＯＲＲ
対物レンズ：Ｓ  １０×／２２
【実施例】
【０１５１】
本発明の実施形態を次の実施例に基づいて説明する。
【０１５２】
（参考例１）
テレフタル酸ジメチル１９４質量部とエチレングリコール１２４質量部とをエステル交換反応装置に仕込み、内容物を１４０℃に加熱して溶解した。その後、内容物を撹拌しながら酢酸マグネシウム四水和物０．３質量部および三酸化アンチモン０．０５質量部を加え、１４０〜２３０℃でメタノールを留出しつつエステル交換反応を行った。次いで、リン酸トリメチルの５質量％エチレングリコール溶液を１質量部（リン酸トリメチルとして０．０５質量部）添加した。リン酸トリメチルのエチレングリコール溶液を添加すると反応内容物の温度が低下する。そこで余剰のエチレングリコールを留出させながら反応内容物の温度が２３０℃に復帰するまで撹拌を継続した。このようにしてエステル交換反応装置内の反応内容物の温度が２３０℃に達した後、反応内容物を重合装置へ移行した。移行後、反応系を２３０℃から２９０℃まで徐々に昇温するとともに、圧力を０．１ｋＰａまで下げた。最終温度、最終圧力到達までの時間はともに６０分とした。最終温度、最終圧力に到達した後、２時間（重合を始めて３時間）反応させたところ、重合装置の撹拌トルクが所定の値（重合装置の仕様によって具体的な値は異なるが、本重合装置にて固有粘度０．６２のポリエチレンテレフタレートが示す値を所定の値とした）を示した。そこで反応系を窒素パージし常圧に戻して重縮合反応を停止し、冷水にストランド状に吐出、直ちにカッティングして固有粘度０．６２のポリエチレンテレフタレートのＰＥＴペレット（Ｘ）を得た。得られたＰＥＴペレット（Ｘ）のＴｇは８０℃、またペレットに含まれる不純物量は２０個／０．３４ｍｍ２であった。
【０１５３】
（参考例２）
参考例１で得たＰＥＴペレット（Ｘ）を１６０℃、４時間、３ｍｍＨｇの減圧下で乾燥した後、２２０℃、８時間、１３３Ｐａ以下の減圧度で固相重合反応を行い、固有粘度１．２のＰＥＴペレット（Ｙ）を得た。得られたＰＥＴペレット（Ｙ）のＴｇは８０℃、またペレットに含まれる不純物量は２０個／０．３４ｍｍ２であった。
【０１５４】
（参考例３）
ＳＡＢＩＣイノベーティブプラスチック社製のＰＥＩ“Ｕｌｔｅｍ１０１０−１０００”のペレット５０質量部とＰＥＴペレット（Ｘ）５０質量部を別々に１８０℃、３ｍｍＨｇの減圧下にて６時間乾燥した。
【０１５５】
日本製鋼所製のスクリュー直径３０ｍｍ、スクリュー長さ／スクリュー直径＝４５．５であるニーディングパドル混練部を３箇所設けた同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機をスクリューゾーンから押出ヘッド部にかけて２７０℃〜３２０℃に温度勾配を設定した。この押出機に減圧乾燥したペレットを供給し、スクリュー回転数３００回転／分、滞留時間３分にて溶融押出してストランド状に吐出し、温度２５℃の水で冷却した後、直ちにカッティングしてＰＥＴ−ＰＥＩ（Ｕｌ１０１０）ブレンドペレット（Ｚ）を作製した。得られたブレンドペレット（Ｚ）の不純物量は３０個／０．３４ｍｍ２であった。
【０１５６】
（参考例４）
２，６−ナフタレンジカルボン酸ジメチル１００質量部とエチレングリコール６０質量部の混合物に、酢酸マンガン・４水和物塩０．０３質量部を添加し、１５０℃の温度から２４０℃の温度に徐々に昇温しながらエステル交換反応を行った。途中、反応温度が１７０℃に達した時点で三酸化アンチモン０．０２４質量部を添加した。また、反応温度が２２０℃に達した時点で３，５−ジカルボキシベンゼンスルホン酸テトラブチルホスホニウム塩０．０４２質量部（２ｍｍｏｌ％に相当）を添加した。その後、引き続いてエステル交換反応を行い、トリメチルリン酸０．０２３質量部を添加した。次いで、反応生成物を重合装置に移し、２９０℃の温度まで昇温し、３０Ｐａの高減圧下にて重縮合反応を行い、重合装置の撹拌トルクが所定の値（重合装置の仕様によって具体的な値は異なるが、本重合装置にて固有粘度０．６５のポリエチレン−２，６−ナフタレートが示す値を所定の値とした）を示した。そこで反応系を窒素パージし常圧に戻して重縮合反応を停止し、冷水にストランド状に吐出、直ちにカッティングして固有粘度０．６５のＰＥＮ（ポリエチレン−２，６−ナフタレート）ペレット（Ｖ）を得た。得られたＰＥＮペレット（Ｖ）のＴｇは１２０℃、またペレットに含まれる不純物量は２０個／０．３４ｍｍ２であった。
【０１５７】
また、得られたＰＥＮペレット（Ｖ）を１６０℃、４時間減圧乾燥した後、２２０℃、８時間、１３３Ｐａ以下の減圧度で固相重合反応を行い、固有粘度０．８５のＰＥＮペレット（Ｗ）を得た。得られたＰＥＮペレット（Ｗ）のＴｇは１２０℃、またペレットに含まれる不純物量は２０個／０．３４ｍｍ２であった。
【０１５８】
（参考例５）
２８０℃に加熱された同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機に、参考例１にて作製したＰＥＴペレット（Ｘ）を９９質量部と平均径０．０６μｍのコロイダルシリカ粒子の１０質量部水スラリーを１０質量部（コロイダルシリカ粒子として１質量部）供給し、ベント孔を１ｋＰａ以下の減圧度に保持し水分を除去し、平均径０．０６μｍのコロイダルシリカ粒子を１質量％含有する固有粘度０．６２のＰＥＴペレットＵ０．０６を得た。得られたＰＥＴペレットＵ０．０６のＴｇは８０℃であった。
【０１５９】
（参考例６）
３００℃に加熱された同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機に、参考例４にて作製したＰＥＮペレット（Ｖ）を９９質量部と平均径０．０６μｍのコロイダルシリカ粒子の１０質量部水スラリーを１０質量部（コロイダルシリカ粒子として１質量部）供給し、ベント孔を１ｋＰａ以下の減圧度に保持し水分を除去し、平均径０．０６μｍのコロイダルシリカ粒子を１質量％含有する固有粘度０．６５のＰＥＮペレットＴ０．０６を得た。得られたＰＥＮペレットＴ０．０６のＴｇは１２０℃であった。
【０１６０】
（参考例７）
２８０℃に加熱された同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機に、参考例１にて作製したＰＥＴペレット（Ｘ）を９８質量部と平均径０．３μｍの架橋ポリスチレン粒子の１０質量部水スラリーを２０質量部（架橋ポリスチレン粒子として２質量部）供給し、ベント孔を１ｋＰａ以下の減圧度に保持し水分を除去し、平均径０．３μｍの架橋ポリスチレン粒子を２質量部含有する固有粘度０．６２のＰＥＴペレットＳ０．３を得た。得られたＰＥＴペレットＳ０．３のＴｇは８０℃であった。
【０１６１】
（参考例８）
２８０℃に加熱された同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機に、参考例１にて作製したＰＥＴペレット（Ｘ）を９９質量部と平均径０．８μｍの架橋ポリスチレン粒子の１０質量部水スラリーを１０質量部（架橋ポリスチレン粒子として１質量部）供給し、ベント孔を１ｋＰａ以下の減圧度に保持し水分を除去し、平均径０．８μｍの架橋ポリスチレン粒子を１質量部含有する固有粘度０．６２のＰＥＴペレットＳ０．８を得た。得られたＰＥＴペレットＳ０．８のＴｇは８０℃であった。
【０１６２】
（参考例９）
３００℃に加熱された同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機に、参考例４にて作製したＰＥＮペレット（Ｖ）を９８質量部と平均径０．３μｍの架橋ポリスチレン粒子の１０質量部水スラリーを２０質量部（架橋ポリスチレン粒子として２質量部）供給し、ベント孔を１ｋＰａ以下の減圧度に保持し水分を除去し、平均径０．３μｍの架橋ポリスチレン粒子を２質量部含有する固有粘度０．６５のＰＥＮペレットＲ０．３を得た。得られたＰＥＮペレットＲ０．３のＴｇは１２０℃であった。
【０１６３】
（参考例１０）
３００℃に加熱された同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機に、参考例４にて作製したＰＥＮペレット（Ｖ）を９９質量部と平均径０．８μｍの架橋ポリスチレン粒子の１０質量部水スラリーを１０質量部（架橋ポリスチレン粒子として１質量部）供給し、ベント孔を１ｋＰａ以下の減圧度に保持し水分を除去し、平均径０．８μｍの架橋ポリスチレン粒子を１質量部含有する固有粘度０．６５のＰＥＮペレットＲ０．８を得た。得られたＰＥＮペレットＲ０．８のＴｇは１２０℃であった。
【０１６４】
（実施例１）
ＰＥＴペレット（Ｘ）５０質量部と、ＳＡＢＩＣイノベーティブプラスチック社製のＰＥＩ“Ｕｌｔｅｍ１０１０−１０００”（Ｔｇ＝２１５℃）のペレット３５質量部とＳＡＢＩＣイノベーティブプラスチック社製のＰＥＩ“ＵｌｔｅｍＣＲＳ５０１１−１０００”（Ｔｇ＝２２５℃）のペレット１５質量部を別々に１８０℃、３ｍｍＨｇの減圧下にて３時間乾燥した。
【０１６５】
日本製鋼所製のスクリュー直径４４ｍｍ、スクリュー長さ／スクリュー直径＝５２．５であるニーディングパドル混練部を３箇所設けた同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機をスクリューゾーンから押出ヘッド部にかけて３１５℃〜２８０℃に温度勾配を設定した。この押出機に減圧乾燥したあらかじめペレットの状態でブレンドしておいた上記３種類のペレットを供給し、スクリュー回転数３００回転／分、滞留時間６０秒にて溶融押出してストランド状に吐出し、温度６０℃の水で冷却した後、直ちにカッティングしてＰＥＴ−ＰＥＩ（Ｕｌ１０１０）−ＰＥＩ（ＣＲＳ５０１１）（混合質量比率５０／３５／１５）ブレンドペレット（Ｄ）を作製した。得られたブレンドペレット（Ｄ）の不純物量は５０個／０．３４ｍｍ２であった。
【０１６６】
次いで、ＰＥＴペレット（Ｘ）７０質量部、ブレンドペレット（Ｄ）１０質量部およびＰＥＴペレットＵ０．０６２０質量部を混合し、１８０℃で３時間、３ｍｍＨｇの減圧下で乾燥した後、押出機に投入し、３００℃にて溶融押出し、サンドフィルター、濾過精度１．２μｍの繊維焼結ステンレス金属フィルターおよび濾過精度０．８μｍの繊維焼結ステンレス金属フィルターを順に用いて、３段階にフィルターを通過させた後、Ｔダイからシート状に吐出し、該シートを表面温度２５℃の冷却ドラム上に静電印加法により密着固化させ冷却し、未延伸フィルムを得た。
【０１６７】
この未延伸フィルムの両端部をクリップで把持して、リニアモーター方式の同時二軸延伸テンターに導き製膜した。フィルム温度を９５℃に加熱し、面積延伸倍率１２．２５倍（縦倍率：３．５倍、横倍率：３．５倍）で同時二軸延伸した。続いて、フィルム温度を１６０℃にして、面積延伸倍率２．１６倍（縦倍率：１．２倍、横倍率：１．８倍）で再延伸し、熱固定温度２１０℃で２秒間熱固定処理後、熱固定温度で長手方向と幅方向に２％の弛緩熱処理Ｉを行い、その後１５０℃と１００℃の２段階で合わせて長手方向に４％、幅方向に２％の弛緩熱処理ＩＩを行い、厚さ５μｍの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。この二軸配向ポリエステルフィルムの組成・特性等は、表に示したとおりであり、磁気記録媒体用のベースフィルムとして優れた特性を有していた。
【０１６８】
（実施例２）
押出機Ｅ、Ｆ２台を用い、３００℃に加熱された押出機Ｅには、ＰＥＴペレット（Ｘ）７０質量部、ブレンドペレット（Ｄ）１０質量部およびＰＥＴペレットＵ０．０６２０質量部を混合し、１８０℃で３時間、３ｍｍＨｇの減圧下で乾燥した後、押出機に投入し、同じく３００℃に加熱された押出機Ｆには、ＰＥＴペレット（Ｘ）７６質量部、ブレンドペレット（Ｄ）１０質量部、ＰＥＴペレットＳ０．３を１３質量部およびＰＥＴペレットＳ０．８を１質量部を混合し、１８０℃で３時間、３ｍｍＨｇの減圧下で乾燥した後、押出機に投入した。
【０１６９】
３００℃にて溶融押出し、サンドフィルター、濾過精度１．２μｍの繊維焼結ステンレス金属フィルターおよび濾過精度０．８μｍの繊維焼結ステンレス金属フィルターを順に用いて、３段階にフィルターを通過させた後、２層積層するべくＴダイ中で合流させ（積層比Ｅ（Ａ面側）／Ｆ（Ｂ面側）＝７／１）、表面温度２５℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作製した。
【０１７０】
この未延伸フィルムの両端部をクリップで把持して、リニアモーター方式の同時二軸延伸テンターに導き製膜した。フィルム温度を９５℃に加熱し、面積延伸倍率１２．２５倍（縦倍率：３．５倍、横倍率：３．５倍）で同時二軸延伸した。続いて、フィルム温度を１６０℃にして、面積延伸倍率２．１６倍（縦倍率：１．２倍、横倍率：１．８倍）で再延伸し、熱固定温度２１０℃で２秒間熱固定処理後、熱固定温度で長手方向と幅方向に２％の弛緩熱処理Ｉを行い、その後１５０℃と１００℃の２段階で合わせて長手方向に４％、幅方向に２％の弛緩熱処理ＩＩを行い、厚さ５μｍの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。この二軸配向ポリエステルフィルムの組成・特性等は、表に示したとおりであり、磁気記録媒体用のベースフィルムとして優れた特性を有していた。
【０１７１】
（実施例３）
ＰＥＴペレット（Ｘ）５０質量部と、ＳＡＢＩＣイノベーティブプラスチック社製のＰＥＩ“Ｕｌｔｅｍ１０１０−１０００”（Ｔｇ＝２１５℃）のペレット３５質量部とＳＡＢＩＣイノベーティブプラスチック社製のＰＥＩ“ＵｌｔｅｍＣＲＳ５０１１−１０００”（Ｔｇ＝２２５℃）のペレット１５質量部を別々に１８０℃、３ｍｍＨｇの減圧下にて３時間乾燥した。
【０１７２】
日本製鋼所製のスクリュー直径４４ｍｍ、スクリュー長さ／スクリュー直径＝５２．５であるニーディングパドル混練部を３箇所設けた同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機をスクリューゾーンから押出ヘッド部にかけて３２０℃〜２８０℃に温度勾配を設定した。この押出機に減圧乾燥したあらかじめペレットの状態でブレンドしておいた上記３種類のペレットを供給し、スクリュー回転数２００回転／分、滞留時間３分にて溶融押出してストランド状に吐出し、温度６０℃の水で冷却した後、直ちにカッティングしてＰＥＴ−ＰＥＩ（Ｕｌ１０１０）−ＰＥＩ（ＣＲＳ５０１１）（混合質量比率５０／３５／１５）ブレンドペレット（Ｆ）を作製した。得られたブレンドペレット（Ｆ）の不純物量は１００個／０．３４ｍｍ２であった。
【０１７３】
押出機Ｅ、Ｆ２台を用い、３００℃に加熱された押出機Ｅには、ＰＥＴペレット（Ｘ）７０質量部、およびブレンドペレット（Ｆ）１０質量部およびＰＥＴペレットＵ０．０６２０質量部を混合し、１８０℃で３時間、３ｍｍＨｇの減圧下で乾燥した後、押出機に投入し、同じく３００℃に加熱された押出機Ｆには、ＰＥＴペレット（Ｘ）７６質量部、ブレンドペレット（Ｆ）１０質量部、ＰＥＴペレットＳ０．３を１３質量部およびＰＥＴペレットＳ０．８を１質量部を混合し、１８０℃で３時間、３ｍｍＨｇの減圧下で乾燥した後、押出機に投入した。
【０１７４】
３００℃にて溶融押出し、サンドフィルター、濾過精度１．２μｍの繊維焼結ステンレス金属フィルターおよび濾過精度０．８μｍの繊維焼結ステンレス金属フィルターを順に用いて、３段階にフィルターを通過させた後、２層積層するべくＴダイ中で合流させ（積層比Ｅ（Ａ面側）／Ｆ（Ｂ面側）＝７／１）、表面温度２５℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作製した。
【０１７５】
得られた未延伸フィルムに対し、実施例１と同様に処理することにより、厚さ５μｍの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。この二軸配向ポリエステルフィルムの組成・特性等は、表に示したとおりであり、磁気記録媒体用のベースフィルムとして優れた特性を有していた。
【０１７６】
（実施例４）
ＰＥＴペレット（Ｘ）５６質量部、およびブレンドペレット（Ｄ）２４質量部およびＰＥＴペレットＵ０．０６２０質量部を混合し、１８０℃で３時間、３ｍｍＨｇの減圧下で乾燥した後、押出機に投入し、３００℃にて溶融押出し、濾過精度１．２μｍの繊維焼結ステンレス金属フィルターを通過させた後、Ｔダイからシート状に吐出し、該シートを表面温度２５℃の冷却ドラム上に静電印加法により密着固化させ冷却し、未延伸フィルムを得た。
【０１７７】
押出機Ｅ、Ｆ２台を用い、３００℃に加熱された押出機Ｅには、ＰＥＴペレット（Ｘ）５６質量部、およびブレンドペレット（Ｄ）２４質量部およびＰＥＴペレットＵ０．０６２０質量部を混合し、１８０℃で３時間、３ｍｍＨｇの減圧下で乾燥した後、押出機に投入し、同じく３００℃に加熱された押出機Ｆには、ＰＥＴペレット（Ｘ）６２質量部、ブレンドペレット（Ｄ）２４質量部、ＰＥＴペレットＳ０．３を１３質量部およびＰＥＴペレットＳ０．８を１質量部を混合し、１８０℃で３時間、３ｍｍＨｇの減圧下で乾燥した後、押出機に投入した。
【０１７８】
３００℃にて溶融押出し、サンドフィルター、濾過精度１．２μｍの繊維焼結ステンレス金属フィルターおよび濾過精度０．８μｍの繊維焼結ステンレス金属フィルターを順に用いて、３段階にフィルターを通過させた後、２層積層するべくＴダイ中で合流させ（積層比Ｅ（Ａ面側）／Ｆ（Ｂ面側）＝７／１）、表面温度２５℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作製した。
【０１７９】
得られた未延伸フィルムに対し、実施例１と同様に処理することにより、厚さ５μｍの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。この二軸配向ポリエステルフィルムの組成・特性等は、表に示したとおりであり、磁気記録媒体用のベースフィルムとして優れた特性を有していた。
【０１８０】
（実施例５）
ＰＥＮペレット（Ｖ）５０質量部と、ＳＡＢＩＣイノベーティブプラスチック社製のＰＥＩ“Ｕｌｔｅｍ１０１０−１０００”（Ｔｇ＝２１５℃）のペレット３５質量部とＳＡＢＩＣイノベーティブプラスチック社製のＰＥＩ“ＵｌｔｅｍＣＲＳ５０１１−１０００”（Ｔｇ＝２２５℃）のペレット１５質量部を別々に１８０℃、３ｍｍＨｇの減圧下にて３時間乾燥した。
【０１８１】
日本製鋼所製のスクリュー直径４４ｍｍ、スクリュー長さ／スクリュー直径＝５２．５であるニーディングパドル混練部を３箇所設けた同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機をスクリューゾーンから押出ヘッド部にかけて３１５℃〜２８０℃に温度勾配を設定した。この押出機に減圧乾燥したあらかじめペレットの状態でブレンドしておいた上記３種類のペレットを供給し、スクリュー回転数３００回転／分、滞留時間６０秒にて溶融押出してストランド状に吐出し、温度６０℃の水で冷却した後、直ちにカッティングしてＰＥＮ−ＰＥＩ（Ｕｌ１０１０）−ＰＥＩ（ＣＲＳ５０１１）（混合質量比率５０／３５／１５）ブレンドペレット（Ｇ）を作製した。得られたブレンドペレット（Ｇ）の不純物量は５０個／０．３４ｍｍ２であった。
【０１８２】
押出機Ｅ、Ｆ２台を用い、３００℃に加熱された押出機Ｅには、ＰＥＮペレット（Ｖ）７０質量部、ブレンドペレット（Ｇ）１０質量部およびＰＥＮペレットＴ０．０６２０質量部を混合し、１８０℃で３時間、３ｍｍＨｇの減圧下で乾燥した後、押出機に投入し、同じく３００℃に加熱された押出機Ｆには、ＰＥＮペレット（Ｖ）７６質量部、ブレンドペレット（Ｇ）１０質量部、ＰＥＮペレットＲ０．３を１３質量部およびＰＥＮペレットＲ０．８を１質量部を混合し、１８０℃で３時間、３ｍｍＨｇの減圧下で乾燥した後、押出機に投入した。
【０１８３】
３００℃にて溶融押出し、サンドフィルター、濾過精度１．２μｍの繊維焼結ステンレス金属フィルターおよび濾過精度０．８μｍの繊維焼結ステンレス金属フィルターを順に用いて、３段階にフィルターを通過させた後、２層積層するべくＴダイ中で合流させ（積層比Ｅ（Ａ面側）／Ｆ（Ｂ面側）＝７／１）、表面温度２５℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作製した。
【０１８４】
得られた未延伸フィルムに対して、リニアモータ式クリップを有する同時二軸テンターを用いて、二軸延伸した。長手方向および幅方向に同時に、温度１３５℃、延伸速度６，０００％／分で２．８倍×２．８倍延伸し、７０℃まで冷却した。続いて、温度１８０℃で長手方向および幅方向に同時に１．６×２．０倍に再延伸した。その後、温度２００℃で５秒間熱処理後、温度１７０℃で幅方向に２％の弛緩処理を行い、厚さ５μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを作製した。この二軸配向ポリエステルフィルムの組成・特性等は、表に示したとおりであり、磁気記録媒体用のベースフィルムとして優れた特性を有していた。
【０１８５】
（実施例６）
実施例２におけるＳＡＢＩＣイノベーティブプラスチック社製のＰＥＩ“ＵｌｔｅｍＣＲＳ５０１１−１０００”（Ｔｇ＝２２５℃）の代わりにＳＡＢＩＣイノベーティブプラスチック社製のＰＥＩ“ＵｌｔｅｍＸＨ６０５０−１０００”（Ｔｇ＝２４５℃）を用いること以外は実施例２と同様にして二軸配向ポリエステルフィルムを作製した。
【０１８６】
また、この時作製したＰＥＴ−ＰＥＩ（Ｕｌ１０１０）−ＰＥＩ（ＸＨ６０５０）（混合質量比率５０／３５／１５）ブレンドペレットの不純物量は１００個／０．３４ｍｍ２であった。
【０１８７】
この二軸配向ポリエステルフィルムの組成・特性等は、表に示したとおりであり、磁気記録媒体用のベースフィルムとして優れた特性を有していた。
【０１８８】
（実施例７）
ＰＥＴペレット（Ｘ）５０質量部と、ＳＡＢＩＣイノベーティブプラスチック社製のＰＥＩ“Ｕｌｔｅｍ１０１０−１０００”（Ｔｇ＝２１５℃）のペレット３５質量部とＳＡＢＩＣイノベーティブプラスチック社製のＰＥＩ“ＵｌｔｅｍＣＲＳ５０１１−１０００”（Ｔｇ＝２２５℃）のペレット１５質量部を別々に１８０℃、３ｍｍＨｇの減圧下にて３時間乾燥した。
【０１８９】
日本製鋼所製のスクリュー直径４４ｍｍ、スクリュー長さ／スクリュー直径＝５２．５であるニーディングパドル混練部を３箇所設けた同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機をスクリューゾーンから押出ヘッド部にかけて３１５℃〜２８０℃に温度勾配を設定した。この押出機に減圧乾燥した“Ｕｌｔｅｍ１０１０−１０００”と“ＵｌｔｅｍＣＲＳ５０１１−１０００”を供給し、溶融混練中にサイドフィーダーからＰＥＴペレット（Ｘ）を供給してスクリュー回転数３００回転／分、滞留時間６０秒にて溶融押出してストランド状に吐出し、温度６０℃の水で冷却した後、直ちにカッティングしてＰＥＴ−ＰＥＩ（Ｕｌ１０１０）−ＰＥＩ（ＣＲＳ５０１１）（混合質量比率５０／３５／１５）ブレンドペレット（Ｈ）を作製した。得られたブレンドペレット（Ｈ）の不純物量は１５０個／０．３４ｍｍ２であった。
【０１９０】
押出機Ｅ、Ｆ２台を用い、３００℃に加熱された押出機Ｅには、ＰＥＴペレット（Ｘ）７０質量部、ブレンドペレット（Ｈ）１０質量部およびＰＥＴペレットＵ０．０６２０質量部を混合し、１８０℃で３時間、３ｍｍＨｇの減圧下で乾燥した後、押出機に投入し、同じく３００℃に加熱された押出機Ｆには、ＰＥＴペレット（Ｘ）７６質量部、ブレンドペレット（Ｈ）１０質量部、ＰＥＴペレットＳ０．３を１３質量部およびＰＥＴペレットＳ０．８を１質量部を混合し、１８０℃で３時間、３ｍｍＨｇの減圧下で乾燥した後、押出機に投入した。
【０１９１】
３００℃にて溶融押出し、サンドフィルター、濾過精度１．２μｍの繊維焼結ステンレス金属フィルターおよび濾過精度０．８μｍの繊維焼結ステンレス金属フィルターを順に用いて、３段階にフィルターを通過させた後、２層積層するべくＴダイ中で合流させ（積層比Ｅ（Ａ面側）／Ｆ（Ｂ面側）＝７／１）、表面温度２５℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作製した。
【０１９２】
得られた未延伸フィルムに対し、実施例１と同様に処理することにより、厚さ５μｍの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。この二軸配向ポリエステルフィルムの組成・特性等は、表に示したとおりであり、磁気記録媒体用のベースフィルムとして優れた特性を有していた。
【０１９３】
（実施例８）
ＰＥＴペレット（Ｘ）５０質量部と、ＳＡＢＩＣイノベーティブプラスチック社製のＰＥＩ“Ｕｌｔｅｍ１０１０−１０００”（Ｔｇ＝２１５℃）のペレット２５質量部とＳＡＢＩＣイノベーティブプラスチック社製のＰＥＩ“ＵｌｔｅｍＣＲＳ５０１１−１０００”（Ｔｇ＝２２５℃）のペレット２５質量部を別々に１８０℃、３ｍｍＨｇの減圧下にて３時間乾燥した。
【０１９４】
日本製鋼所製のスクリュー直径４４ｍｍ、スクリュー長さ／スクリュー直径＝５２．５であるニーディングパドル混練部を３箇所設けた同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機をスクリューゾーンから押出ヘッド部にかけて３１５℃〜２８０℃に温度勾配を設定した。この押出機に減圧乾燥したあらかじめペレットの状態でブレンドしておいた上記３種類のペレットを供給し、スクリュー回転数３００回転／分、滞留時間６０秒にて溶融押出してストランド状に吐出し、温度６０℃の水で冷却した後、直ちにカッティングしてＰＥＴ−ＰＥＩ（Ｕｌ１０１０）−ＰＥＩ（ＣＲＳ５０１１）（混合質量比率５０／２５／２５）ブレンドペレット（Ｅ）を作製した。得られたブレンドペレット（Ｅ）の不純物量は５０個／０．３４ｍｍ２であった。
【０１９５】
押出機Ｅ、Ｆ２台を用い、３００℃に加熱された押出機Ｅには、ＰＥＴペレット（Ｘ）７０質量部、ブレンドペレット（Ｅ）６質量部、ブレンドペレット（Ｚ）４質量部およびＰＥＴペレットＵ０．０６２０質量部を混合し、１８０℃で３時間、３ｍｍＨｇの減圧下で乾燥した後、押出機に投入し、同じく３００℃に加熱された押出機Ｆには、ＰＥＴペレット（Ｘ）８０質量部、ブレンドペレット（Ｅ）６質量部、ＰＥＴペレットＳ０．３を１３質量部およびＰＥＴペレットＳ０．８を１質量部を混合し、１８０℃で３時間、３ｍｍＨｇの減圧下で乾燥した後、押出機に投入した。
【０１９６】
３００℃にて溶融押出し、サンドフィルター、濾過精度１．２μｍの繊維焼結ステンレス金属フィルターおよび濾過精度０．８μｍの繊維焼結ステンレス金属フィルターを順に用いて、３段階にフィルターを通過させた後、２層積層するべくＴダイ中で合流させ（積層比Ｅ（Ａ面側）／Ｆ（Ｂ面側）＝７／１）、表面温度２５℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作製した。
【０１９７】
得られた未延伸フィルムに対し、実施例１と同様に処理することにより、厚さ５μｍの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。この二軸配向ポリエステルフィルムの組成・特性等は、表に示したとおりであり、磁気記録媒体用のベースフィルムとして優れた特性を有していた。
【０１９８】
（実施例９）
ＰＥＴペレット（Ｘ）５０質量部と、ＳＡＢＩＣイノベーティブプラスチック社製のＰＥＩ“Ｕｌｔｅｍ１０１０−１０００”（Ｔｇ＝２１５℃）のペレット３５質量部とソルベイアドバンストポリマーズ社製ＰＥＳ“レーデル（ＲＡＤＥＬ）Ａ  グレードＡ−３００Ａ”（Ｔｇ＝２２０℃）のペレット１５質量部を別々に１８０℃、３ｍｍＨｇの減圧下にて３時間乾燥した。
【０１９９】
日本製鋼所製のスクリュー直径４４ｍｍ、スクリュー長さ／スクリュー直径＝５２．５であるニーディングパドル混練部を３箇所設けた同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機をスクリューゾーンから押出ヘッド部にかけて３１５℃〜２８０℃に温度勾配を設定した。この押出機に減圧乾燥したあらかじめペレットの状態でブレンドしておいた上記３種類のペレットを供給し、スクリュー回転数３００回転／分、滞留時間６０秒にて溶融押出してストランド状に吐出し、温度６０℃の水で冷却した後、直ちにカッティングしてＰＥＴ−ＰＥＩ（Ｕｌ１０１０）−ＰＥＳ（Ａ−３００Ａ）（混合質量比率５０／３５／１５）ブレンドペレット（Ｉ）を作製した。得られたブレンドペレット（Ｉ）の不純物量は２００個／０．３４ｍｍ２であった。
【０２００】
押出機Ｅ、Ｆ２台を用い、３００℃に加熱された押出機Ｅには、ＰＥＴペレット（Ｙ）７０質量部、ブレンドペレット（Ｉ）１０質量部およびＰＥＴペレットＵ０．０６２０質量部を混合し、１８０℃で３時間、３ｍｍＨｇの減圧下で乾燥した後、押出機に投入し、同じく３００℃に加熱された押出機Ｆには、ＰＥＴペレット（Ｙ）７６質量部、ブレンドペレット（Ｉ）１０質量部、ＰＥＴペレットＳ０．３を１３質量部およびＰＥＴペレットＳ０．８を１質量部を混合し、１８０℃で３時間、３ｍｍＨｇの減圧下で乾燥した後、押出機に投入した。
【０２０１】
３００℃にて溶融押出し、サンドフィルター、濾過精度１．２μｍの繊維焼結ステンレス金属フィルターおよび濾過精度０．８μｍの繊維焼結ステンレス金属フィルターを順に用いて、３段階にフィルターを通過させた後、２層積層するべくＴダイ中で合流させ（積層比Ｅ（Ａ面側）／Ｆ（Ｂ面側）＝７／１）、表面温度２５℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作製した。
【０２０２】
得られた未延伸フィルムに対し、実施例１と同様に処理することにより、厚さ５μｍの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。この二軸配向ポリエステルフィルムの組成・特性等は、表に示したとおりであり、磁気記録媒体用のベースフィルムとして優れた特性を有していた。
【０２０３】
（比較例１）
ＳＡＢＩＣイノベーティブプラスチック社製のＰＥＩ“Ｕｌｔｅｍ１０１０−１０００”（Ｔｇ＝２１５℃）のペレット７０質量部とＳＡＢＩＣイノベーティブプラスチック社製のＰＥＩ“ＵｌｔｅｍＣＲＳ５０１１−１０００”（Ｔｇ＝２２５℃）のペレット３０質量部を別々に１５０℃、３ｍｍＨｇの減圧下にて６時間乾燥した。
【０２０４】
日本製鋼所製のスクリュー直径３０ｍｍ、スクリュー長さ／スクリュー直径＝５２．５であるニーディングパドル混練部を３箇所設けた同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機をスクリューゾーンから押出ヘッド部にかけて３８０℃〜４００℃に温度勾配を設定した。この押出機に減圧乾燥した“Ｕｌｔｅｍ１０１０−１０００”と“ＵｌｔｅｍＣＲＳ５０１１−１０００”を供給し、溶融混練中にサイドフィーダーからＰＥＴペレット（Ｘ）を供給して、スクリュー回転数１００回転／分、滞留時間５分にて溶融押出してストランド状に吐出し、温度１０℃の水で冷却した後、直ちにカッティングしてＰＥＩ（Ｕｌ１０１０）−ＰＥＩ（ＣＲＳ５０１１）（混合質量比率７０／３０）ブレンドペレット（Ｊ）を作製した。
【０２０５】
次に、ＰＥＴペレット（Ｘ）の５０質量部とブレンドペレット（Ｊ）の５０質量部を別々に１８０℃、３ｍｍＨｇの減圧下にて３時間乾燥した後、上記押出機をスクリューゾーンから押出ヘッド部にかけて２７０℃〜３２０℃に温度勾配を設定する。同様にして温度３１０℃に加熱されたニーディングパドル混練部を３箇所設けた同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機（日本製鋼所製、スクリュー直径３０ｍｍ、スクリュー長さ／スクリュー直径＝４５．５）にブレンドペレット（Ｊ）の５０質量部供給し、溶融混練中にサイドフィーダーからＰＥＴペレット（Ｘ）５０質量部を供給して、スクリュー回転数３００回転／分で溶融押出してストランド状に吐出し、温度２５℃の水で冷却した後、直ちにカッティングしてＰＥＴ−ＰＥＩ（Ｕｌ１０１０）−ＰＥＩ（ＣＲＳ５０１１）ブレンドペレット（Ｋ）を作製した。
【０２０６】
得られたブレンドペレット（Ｋ）の不純物量は６００個／０．３４ｍｍ２であった。
【０２０７】
押出機Ｅ、Ｆ２台を用い、３００℃に加熱された押出機Ｅには、ＰＥＴペレット（Ｘ）７０質量部、ブレンドペレット（Ｋ）１０質量部およびＰＥＴペレットＵ０．０６２０質量部を混合し、１８０℃で３時間、３ｍｍＨｇの減圧下で乾燥した後、押出機に投入し、同じく３００℃に加熱された押出機Ｆには、ＰＥＴペレット（Ｘ）７６質量部、ブレンドペレット（Ｋ）１０質量部、ＰＥＴペレットＳ０．３を１３質量部およびＰＥＴペレットＳ０．８を１質量部を混合し、１８０℃で３時間、３ｍｍＨｇの減圧下で乾燥した後、押出機に投入した。
【０２０８】
３００℃にて溶融押出し、繊維焼結ステンレス金属フィルター（１４μｍカット）を通過させた後、２層積層するべくＴダイ中で合流させ（積層比Ｅ（Ａ面側）／Ｆ（Ｂ面側）＝７／１）、表面温度２５℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作製した。
【０２０９】
この未延伸フィルムの両端部をクリップで把持して、リニアモーター方式の同時二軸延伸テンターに導き製膜した。フィルム温度を９５℃に加熱し、面積延伸倍率１２．２５倍（縦倍率：３．５倍、横倍率：３．５倍）で同時二軸延伸した。続いて、フィルム温度を１６０℃にして、面積延伸倍率２．１６倍（縦倍率：１．２倍、横倍率：１．８倍）で再延伸し、熱固定温度２１０℃で２秒間熱固定処理後、熱固定温度で長手方向と幅方向に２％の弛緩熱処理Ｉを行い、その後１５０℃と１００℃の２段階で合わせて長手方向に４％、幅方向に２％の弛緩熱処理ＩＩを行い、厚さ５μｍの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。この二軸配向ポリエステルフィルムの組成・特性等は、表に示したとおりである。
【０２１０】
（比較例２）
ＰＥＴペレット（Ｘ）５０質量部とＳＡＢＩＣイノベーティブプラスチック社製のＰＥＩ“ウルテム（Ｕｌｔｅｍ） １０１０−１０００”５０質量部を、１５０℃で５時間除湿乾燥した後、３２０〜２９０℃に加熱された（スクリューゾーン、押出ヘッド部で温度勾配を設定）二軸３段タイプのスクリュー（ＰＥＴとＰＥＩの混練可塑化ゾーン／ダルメージ混練ゾーン／逆ネジダルメージによる微分散相溶化ゾーン）を具備したベント式二軸押出機（Ｌ／Ｄ＝ ４０、ベント孔の減圧度は２００Ｐａとした）に供給して、滞留時間３分にて溶融押出し、ＰＥＩを５０質量％含有したＰＥＴ／ＰＥＩブレンドチップ（Ｌ）を得た。得られたブレンドペレット（Ｌ）の不純物量は５０個／０．３４ｍｍ２であった。
【０２１１】
押出機Ｅ、Ｆ２台を用い、３００℃に加熱された押出機Ｅには、ＰＥＴペレット（Ｘ）７０質量部、ブレンドペレット（Ｌ）１０質量部およびＰＥＴペレットＵ０．０６２０質量部を混合し、１８０℃で３時間、３ｍｍＨｇの減圧下で乾燥した後、押出機に投入し、同じく３００℃に加熱された押出機Ｆには、ＰＥＴペレット（Ｘ）７６質量部、ブレンドペレット（Ｌ）１０質量部、ＰＥＴペレットＳ０．３を１３質量部およびＰＥＴペレットＳ０．８を１質量部を混合し、１８０℃で３時間、３ｍｍＨｇの減圧下で乾燥した後、押出機に投入した。
【０２１２】
３００℃にて溶融押出し、繊維焼結ステンレス金属フィルター（１４μｍカット）を通過させた後、２層積層するべくＴダイ中で合流させ（積層比Ｅ（Ａ面側）／Ｆ（Ｂ面側）＝７／１）、表面温度２５℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作製した。
【０２１３】
この未延伸フィルムの両端部をクリップで把持して、リニアモーター方式の同時二軸延伸テンターに導き製膜した。フィルム温度を９５℃に加熱し、面積延伸倍率１２．２５倍（縦倍率：３．５倍、横倍率：３．５倍）で同時二軸延伸する。続いて、フィルム温度を１６０℃にして、面積延伸倍率２．１６倍（縦倍率：１．２倍、横倍率：１．８倍）で再延伸し、熱固定温度２１０℃で２秒間熱固定処理後、熱固定温度で長手方向と幅方向に２％の弛緩熱処理Ｉを行い、その後１５０℃と１００℃の２段階で合わせて長手方向に４％、幅方向に２％の弛緩熱処理ＩＩを行い、厚さ５μｍの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。この二軸配向ポリエステルフィルムの組成・特性等は、表に示したとおりである。
【０２１４】
（比較例３）
押出機Ｅ１、Ｅ２の２台を用い、２９５℃に加熱された押出機Ｅ１には、ＰＥＴペレット（Ｘ）８０質量部およびＰＥＴペレットＵ０．０６  ２０質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、同じく２９５℃に加熱された押出機Ｅ２には、ＰＥＴペレット（Ｘ）８６質量部、ＰＥＴペレットＳ０．３  １３質量部およびＰＥＴペレットＳ０．８  １質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給した。２９５℃にて溶融押出し、繊維焼結ステンレス金属フィルター（１４μｍカット）を通過させた後、これらを２層積層するべくＴダイ中で合流させ（積層比Ｅ１（Ａ面側）／Ｅ２（Ｂ面側）＝７／１）、表面温度２５℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作製した。なお、未延伸フィルムのガラス転移温度（Ｔｇ）は８０℃であった。この積層未延伸フィルムをリニアモータ式クリップを有する同時二軸テンターを用いて、二軸延伸した。長手方向および幅方向に同時に、温度９５℃、延伸速度６，０００％／分で３．１倍×３．１倍延伸し、７０℃まで冷却した。続いて、温度１６０℃で長手方向および幅方向に同時に１．４×１．７倍に再延伸した。その後、温度２００℃で５秒間熱処理後、温度１６０℃で幅方向に２％の弛緩処理を行い、厚さ５μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを作製した。なお、二軸延伸フィルムのガラス転移温度（Ｔｇ）は１０５℃であり、融点（Ｔｍ）は２５５℃であった。得られた二軸延伸ポリエステルフィルムを評価した結果を表に示した。
【０２１５】
（比較例４）
押出機を２台用い、２８０℃に加熱された押出機ＡにＳＡＢＩＣイノベーティブプラスチック社製の固有粘度０．６８の“ウルテム”１０１０を１０質量％と、芳香族環が１つのスルホニル基と、１つまたは２つのエーテル基とで結合された以下に示すＰＥＳ１を繰り返し単位とするＰＥＳを５質量％とＰＥＮ８５質量％のブレンドポリマー（平均粒径０．２５μｍの球状シリカ粒子を０．１質量％と平均粒径０．０２μｍのアルミナ粒子０．５質量％含有する）を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、２８０℃に加熱された押出機ＢにはＰＥＮ（平均粒径０．８μｍの球状シリカ粒子を０．０５質量％と平均粒径０．３μｍの球状シリカ粒子０．６質量％含有する）を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給した。その後、Ｔダイ中で合流させ（積層比８．５／１．０）、表面温度２５℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作製した。
【０２１６】
【化５】
2011184605.tif 000007
【０２１７】
この未延伸フィルムをロール式延伸機にて長手方向に温度１５０℃で３．２倍延伸し、次にテンターを用いて、幅方向に温度１５５℃で４．５倍延伸し、さらにロール式延伸機にて長手方向に温度１５５℃で１．６倍再縦延伸し、テンターを用いて幅方向に温度１９５℃で１．１倍再横延伸しようとしたところ、延伸破れが多発し、サンプル採取が不可能であった。
【０２１８】
（比較例５）
ＰＥＴペレット（Ｘ）の７０質量部とＳＡＢＩＣイノベーティブプラスチック社製のＰＥＩ“ＵｌｔｅｍＣＲＳ５０１１−１０００”（Ｔｇ＝２２５℃）の３０質量部を別々に１８０℃、３ｍｍＨｇの減圧下にて３時間乾燥した後、日本製鋼所製のスクリュー直径３０ｍｍ、スクリュー長さ／スクリュー直径＝５２．５であるニーディングパドル混練部を３箇所設けた同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機をスクリューゾーンから押出ヘッド部にかけて２７０℃〜３２０℃に温度勾配を設定して、加熱されたニーディングパドル混練部を３箇所設けた同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機（日本製鋼所製、スクリュー直径３０ｍｍ、スクリュー長さ／スクリュー直径＝４５．５）にＰＥＴペレット（Ｘ）の７０質量部とＳＡＢＩＣイノベーティブプラスチック社製のＰＥＩ“ＵｌｔｅｍＣＲＳ５０１１−１０００”（Ｔｇ＝２２５℃）の３０質量部供給し、スクリュー回転数１００回転／分、滞留時間５分で溶融押出してストランド状に吐出し、温度２５℃の水で冷却した後、直ちにカッティングしてＰＥＴ−ＰＥＩ（ＣＲＳ５０１１）ブレンドペレット（Ｍ）を作製した。
【０２１９】
得られたブレンドペレット（Ｍ）の不純物量は５００個／０．３４ｍｍ２であった。
【０２２０】
３００℃にて溶融押出し、サンドフィルター、濾過精度１．２μｍの繊維焼結ステンレス金属フィルターおよび濾過精度０．８μｍの繊維焼結ステンレス金属フィルターを順に用いて、３段階にフィルターを通過させた後、Ｔダイからシート状に吐出し、該シートを表面温度２５℃の冷却ドラム上に静電印加法により密着固化させ冷却し、未延伸フィルムを得た。
【０２２１】
押出機Ｅ、Ｆ２台を用い、３００℃に加熱された押出機Ｅには、ＰＥＴペレット（Ｘ）６８質量部、ブレンドペレット（Ｚ）７質量部、ブレンドペレット（Ｍ）５質量部およびＰＥＴペレットＵ０．０６２０質量部を混合し、１８０℃で３時間、３ｍｍＨｇの減圧下で乾燥した後、押出機に投入し、同じく３００℃に加熱された押出機Ｆには、ＰＥＴペレット（Ｘ）７４質量部、ブレンドペレット（Ｚ）７質量部、ブレンドペレット（Ｍ）５質量部、ＰＥＴペレットＳ０．３を１３質量部およびＰＥＴペレットＳ０．８を１質量部を混合し、１８０℃で３時間、３ｍｍＨｇの減圧下で乾燥した後、押出機に投入した。
【０２２２】
３００℃にて溶融押出し、繊維焼結ステンレス金属フィルター（１４μｍカット）を通過させた後、２層積層するべくＴダイ中で合流させ（積層比Ｅ（Ａ面側）／Ｆ（Ｂ面側）＝７／１）、表面温度２５℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作製した。
【０２２３】
この未延伸フィルムの両端部をクリップで把持して、リニアモーター方式の同時二軸延伸テンターに導き製膜した。フィルム温度を９５℃に加熱し、面積延伸倍率１０．８９倍（縦倍率：３．３倍、横倍率：３．３倍）で同時二軸延伸した。続いて、フィルム温度を１６０℃にして、面積延伸倍率１．３２倍（縦倍率：１．１倍、横倍率：１．２倍）で再延伸し、熱固定温度２１０℃で２秒間熱固定処理後、熱固定温度で長手方向と幅方向に２％の弛緩熱処理Ｉを行い、その後１５０℃と１００℃の２段階で合わせて長手方向に４％、幅方向に２％の弛緩熱処理ＩＩを行い、厚さ５μｍの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。この二軸配向ポリエステルフィルムの組成・特性等は、表に示したとおりである。
【０２２４】
【表１】
2011184605.tif 000008
【０２２５】
【表２】
2011184605.tif 000009
【０２２６】
【表３】
2011184605.tif 000010
【０２２７】
【表４】
2011184605.tif 000011
【０２２８】
【表５】
2011184605.tif 000012
【符号の説明】
【０２２９】
１  レーザー発振器
２  受光部
３  荷重検出器
４  分銅
５  フリーロール
６  フリーロール
７  フリーロール
８  フリーロール
９  磁気テープ
１０  レーザー光
１１  海部分
１２  島部分
１３  海部分
１４  島部分
１５  湖部分
【図１】
2011184605.tif 000013
【図２】
2011184605.tif 000014
【図３】
2011184605.tif 000015