(57)【要約】【課題】浸珪処理時に二次粒子が生成されることを防ぎ、圧粉磁心用粉末の品質と生産性を向上させることができる圧粉磁心用粉末の製造方法、その圧粉磁心用粉末の製造方法により製造された圧粉磁心用粉末を用いた圧粉磁心、及び、圧粉磁心用粉末製造装置を提供すること。【解決手段】所定量の軟磁性金属粉末２１と所定量の二酸化珪素２２を含む浸珪用粉末を炉２の内部で所定の処理時間加熱し、軟磁性金属粉末２１の表面に珪素浸透層を形成することにより、圧粉磁心用粉末を製造する圧粉磁心用粉末の製造方法において、炉２を加熱しながら回転させた状態で、所定量の浸珪用粉末を時間軸に沿って分けて炉２に添加する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
所定量の軟磁性金属粉末と所定量の二酸化珪素を含む浸珪用粉末を炉の内部で所定の処理時間加熱し、前記軟磁性金属粉末の表面に珪素浸透層を形成することにより、圧粉磁心用粉末を製造する圧粉磁心用粉末の製造方法において、
前記炉を加熱しながら回転させた状態で、前記所定量の浸珪用粉末を時間軸に沿って分けて前記炉に添加する浸珪用粉末添加工程を有する
ことを特徴とする圧粉磁心用粉末の製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載する圧粉磁心用粉末の製造方法において、
前記軟磁性金属粉末の焼結を防止する焼結防止材を前記炉に供給する焼結防止材供給工程を有する
ことを特徴とする圧粉磁心用粉末の製造方法。
【請求項３】
請求項１又は請求項２に記載する圧粉磁心用粉末の製造方法において、
前記浸珪用粉末添加手工程では、前記所定量の浸珪用粉末を前記炉に噴射して分散させることにより、添加する
ことを特徴とする圧粉磁心用粉末の製造方法。
【請求項４】
請求項１乃至請求項３の何れか１つに記載する圧粉磁心用粉末の製造方法において、
前記浸珪用粉末添加手工程では、前記所定量の浸珪用粉末を前記炉に複数回に分けて断続的に添加する
ことを特徴とする圧粉磁心用粉末の製造方法。
【請求項５】
請求項１乃至請求項３の何れか１つに記載する圧粉磁心用粉末の製造方法において、
前記浸珪用粉末添加手工程では、前記所定量の浸珪用粉末を前記炉に連続的に添加する
ことを特徴とする圧粉磁心用粉末の製造方法。
【請求項６】
請求項１乃至請求項５の何れか１つに記載する圧粉磁心用粉末の製造方法により製造された圧粉磁心用粉末を成形金型に充填して加圧することにより製造されたことを特徴とする圧粉磁心。
【請求項７】
所定の軟磁性金属粉末と二酸化珪素粉末を含む所定量の浸珪用粉末が供給される炉と、前記炉を加熱する加熱手段と、前記加熱手段が前記炉を加熱する熱によって前記軟磁性金属粉末の表面に前記二酸化珪素粉末を拡散浸透させることを促進する処理ガスを前記炉に供給する処理ガス供給手段と、前記炉からガスを排気する排気手段と、を備える圧粉磁心用粉末製造装置において、
前記炉を回転させる回転手段と、
前記所定量の浸珪用粉末を時間軸に沿って分けて前記炉に添加する浸珪用粉末添加手段を有する
ことを特徴とする圧粉磁心用粉末製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、圧粉磁心用粉末の製造方法、その圧粉磁心用粉末の製造方法により製造された圧粉磁心用粉末を用いた圧粉磁心、及び、圧粉磁心用粉末製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
圧粉磁心は、軟磁性金属粉末からなる圧粉磁心用粉末をプレス成形したものである。圧粉磁心は、電磁鋼板を積層してなるコア材と比べて、周波数に応じて生じる高周波損失（以下「鉄損」という。）が少ない磁気特性を有していること、形状バリエーションに臨機且つ安価に対応できること、材料費が廉価であること等、多くの利点を有する。このような圧粉磁心は、例えば車両の駆動用モータのステータコアやロータコア、電力変換回路を構成するリアクトルコアなどに適用されている。
【０００３】
例えば、圧粉磁心用粉末１０１は、図１６に示すように、二酸化珪素粉末１０３を鉄粉１０２の表面から浸透拡散させ、珪素元素が濃化した珪素浸透層１０４を鉄粉１０２の表層に形成する浸珪処理が施されている。浸珪処理は、鉄粉１０２と二酸化珪素粉末１０３を攪拌混合して鉄粉１０２の表面に二酸化珪素粉末１０３を付着させ、鉄粉１０２と二酸化珪素粉末１０３の混合粉を炉に入れる。そして、混合粉を１０００℃に加熱する。すると、二酸化珪素粉末１０３から珪素元素が脱離して鉄粉１０２の表層に浸透拡散し、珪素浸透層１０４が形成される。
【０００４】
鉄粉１０２の中心部まで珪素元素を浸透させると、圧粉磁心用粉末１０１の硬度が高くなる。この場合、圧粉磁心用粉末１０１を加圧して圧粉成形したときに、圧粉磁心用粉末１０１が変形せず、圧粉磁心用粉末１０１の間に形成される隙間が大きくなるため、磁心密度が低くなる。磁心密度が低いと、磁束密度が低くなる問題がある。そのため、珪素浸透層１０４は、鉄粉１０２の表面から鉄粉１０２の中心部側への距離Ｘ２を、鉄粉１０２の直径Ｄの０．１５倍未満とすることが、好ましいとされている。但し、珪素浸透層１０４が薄かったり、珪素浸透層１０４における珪素元素濃度が低いと、鉄粉１０２の接触部分を十分絶縁することができず、鉄損（主にヒステリシス損失と渦電流損失）が高くなる。よって、圧粉磁心用粉末１０１に形成する珪素浸透層１０４の距離Ｘ２や濃度は、圧粉磁心の比抵抗を管理する上で、とても重要である（例えば、特許文献１及び特許文献２参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００９−２５６７５０号公報
【特許文献２】特開２００９−１２３７７４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、従来の圧粉磁心用粉末の製造方法は、図１７に示すように、製造された圧粉磁心用粉末１０１をランダムに１０個取り出して、珪素浸透層１０４が鉄粉１０２の表面から鉄粉１０２の中心部へ向かって形成される距離（表面からの距離）Ｘ２と珪素浸透層における珪素元素の濃度（Ｓｉ濃度）を測定したところ、表面からの距離Ｘ２とＳｉ濃度が、粉末間でおおきくばらついていた。具体的には、取り出された粉末の中には、浸珪反応が乏しい粉末（浸珪反応量が低い粉末）が含まれていた（図１７中の細い実線で記載するグラフ参照）。また、浸珪反応が豊富な粉末（浸珪反応量が高い粉末）であっても（図１７中の太い実線で記載するグラフ参照）、鉄粉１０２の表面におけるＳｉ濃度が、約２．０％〜約５．０％と幅広くばらついている上に、珪素浸透層１０４の鉄粉１０２の表面からの距離（厚さ）Ｘ２が約４μｍ〜約２０μｍにばらついている。更に、浸珪反応が豊富な粉末は、珪素浸透層１０４の鉄粉１０２の表面から鉄粉１０２の中心部へ向かってＳｉ濃度が低下する割合がおおきくばらついている。よって、従来の圧粉磁心用粉末の製造方法では、各鉄粉１０２に均一な浸珪反応をさせることができず、各圧粉磁心用粉末１０１に形成される珪素浸透層１０４の均一化を図ることができなかった。そのため、圧粉成形時に、圧粉磁心用粉末１０１に形成される珪素浸透層１０４の厚さ（表面からの距離）Ｘ２の薄い部分やＳｉ濃度の低い部分同士が接触すると、当該接触部分の絶縁性が低いため、圧粉磁心に発生する渦電流が大きくなり、ひいては、比抵抗が低くなる問題がある。また、珪素浸透層１０４の厚さ（表面からの距離）Ｘ２が大きい圧粉磁心用粉末１０１は、硬く、磁心密度や磁束密度を低下させる原因となる。
【０００７】
従来の圧粉磁心用粉末の製造方法によって、珪素浸透層１０４の厚さ（表面からの距離）Ｘ２やＳｉ濃度が圧粉磁心用粉末１０１間でばらつく理由は、鉄粉１０２と二酸化珪素粉末１０３の混合粉を供給した炉を回転させずに混合粉を加熱していたため、浸珪処理を行う間、鉄粉１０２と二酸化珪素粉末１０３の配置が変わらず、周囲に二酸化珪素粉末１０３がたくさんある鉄粉１０２では、珪素元素が表層にたくさん浸透拡散して、珪素浸透層１０４の厚さやＳｉ濃度が大きくなるのに対して、周囲に二酸化珪素粉末１０３が少ない鉄粉１０２では、珪素元素が表層に浸透拡散する量が少なく、珪素浸透層１０４の厚さやＳｉ濃度が小さくなるからと考えられる。
【０００８】
そこで、発明者らは、図１９に示すように、平均粒径２００μｍの鉄粉１０２と平均粒径５０ｎｍの二酸化珪素粉末１０３を攪拌混合した混合粉を炉１０５に供給した後、炉１０５をヒータ１０６で加熱し、その後、炉１０５の内部温度を１０００℃に温度調整しながら、炉１０５を回転させて混合粉を１時間連続して攪拌することにより、圧粉磁心用粉末を製造することを試みた。これにより、発明者らは、浸珪処理時に二酸化珪素粉末１０３が配置を変えながら鉄粉１０２の周りに均一に付着し、各鉄粉１０２に均一な浸珪反応を発生させることができると考えた。
【０００９】
ところが、上記圧粉磁心用粉末の製造方法を実施して炉１０５から生成物を取り出したところ、図１８に示すように、鉄粉１０２と二酸化珪素粉末１０３が団子状に固まって二次粒子１１０になってしまっていた。二次粒子１１０は、二酸化珪素粉末１０３（ドット部分参照）が焼結して複数の鉄粉１０２を結合させており、直径が６００μｍ〜７００μｍにも及んでいた。二次粒子１１０ができる理由は、次のように考えられる。
【００１０】
焼結は、融点の３分の２程度の温度で始まることが知られている。二酸化珪素の融点は、１６００℃±７５℃である。一方、浸珪処理時の混合粉の加熱温度は約１０００℃である。よって、混合粉の加熱温度１０００℃は、二酸化珪素の融点のちょうど３分の２程度の温度に相当する。混合粉を１０００℃に加熱することにより、鉄粉１０２の表面に付着した二酸化珪素粉末１０３から珪素元素が脱離して鉄粉１０２に拡散浸透するが、加熱時間が長くなると、二酸化珪素粉末１０３間で物質が移動し、焼結が発生する。焼結は、鉄粉１０２の表面に拡散接合した二酸化珪素粉末１０３にも発生するため、焼結した二酸化珪素粉末１０３を介して鉄粉１０２同士が結合される。特に、上記圧粉磁心用粉末の製造方法は、図１９に示すように、混合粉を１０００℃に加熱した状態で、炉１０５を１時間連続回転させ、鉄粉１０２と二酸化珪素粉末１０３の混合粉を高所から低所に繰り返し落下させて攪拌を行う。この場合、低所にある二酸化珪素粉末１０３は、上方から落ちてきた混合粉の重みで圧縮され、焼結が促進される。このように、単に、浸珪処理時に混合粉を１０００℃に加熱しながら攪拌しただけでは、二酸化珪素粉末１０３が加圧焼結されて二次粒子１１０を生成してしまっていた。この結果、圧粉磁心用粉末の品質及び生産性が悪くなってしまった。
【００１１】
本発明は、上記問題点を解決するためになされたものであり、浸珪処理時に二次粒子が生成されることを防ぎ、圧粉磁心用粉末の品質と生産性を向上させることができる圧粉磁心用粉末の製造方法、その圧粉磁心用粉末の製造方法により製造された圧粉磁心用粉末を用いた圧粉磁心、及び、圧粉磁心用粉末製造装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記課題を解決するために、本発明の一態様に係る圧粉磁心用粉末の製造方法は、所定量の軟磁性金属粉末と所定量の二酸化珪素を含む浸珪用粉末を炉の内部で所定の処理時間加熱し、前記軟磁性金属粉末の表面に珪素浸透層を形成することにより、圧粉磁心用粉末を製造する圧粉磁心用粉末の製造方法において、前記炉を加熱しながら回転させた状態で、前記所定量の浸珪用粉末を時間軸に沿って分けて前記炉に添加する浸珪用粉末添加工程を有する。
【００１３】
上記構成の圧粉磁心用粉末の製造方法は、前記軟磁性金属粉末の焼結を防止する焼結防止材を前記炉に供給する焼結防止材供給工程を有することが望ましい。
【００１４】
上記構成の圧粉磁心用粉末の製造方法は、前記浸珪用粉末添加手工程において、前記所定量の浸珪用粉末を前記炉に噴射して分散させることにより、添加する、或いは、前記所定量の浸珪用粉末を前記炉に連続的に添加することが、望ましい。
【００１５】
上記課題を解決するために、本発明の一態様に係る圧粉磁心は、上記何れかの圧粉磁心用粉末の製造方法により製造された圧粉磁心用粉末を成形金型に充填して加圧することにより製造されている。
【００１６】
上記課題を解決するために、本発明の一態様に係る圧粉磁心用粉末製造装置は、所定の軟磁性金属粉末と二酸化珪素粉末を含む所定量の浸珪用粉末が供給される炉と、前記炉を加熱する加熱手段と、前記加熱手段が前記炉を加熱する熱によって前記軟磁性金属粉末の表面に前記二酸化珪素粉末を拡散浸透させることを促進する処理ガスを前記炉に供給する処理ガス供給手段と、前記炉からガスを排気する排気手段と、を備える圧粉磁心用粉末製造装置において、前記炉を回転させる回転手段と、前記所定量の浸珪用粉末を時間軸に沿って分けて前記炉に添加する浸珪用粉末添加手段を有する。
【発明の効果】
【００１７】
上記態様に係る圧粉磁心用粉末の製造方法と圧粉磁心用粉末製造装置は、炉を加熱しながら回転させた状態で、所定量の浸珪用粉末を時間軸に沿って分けて炉に添加することにより、軟磁性金属粉末の表面に浸珪用粉末を付着させ、浸珪反応を進行させる。浸珪用粉末を時間軸に沿って少しずつ炉に添加するため、浸珪反応時に、軟磁性金属粉末と一緒に攪拌混合される浸珪用粉末が少ない。そのため、軟磁性金属粉末を攪拌混合する場合に、浸珪用粉末が焼結しない。よって、上記態様に係る圧粉磁心用粉末の製造方法と圧粉磁心用粉末製造装置によれば、浸珪処理時に二次粒子が生成されることを防ぎ、圧粉磁心用粉末の品質と生産性を向上させることができる。
【００１８】
上記構成の圧粉磁心用粉末の製造方法によれば、軟磁性金属粉末と焼結防止材が供給された炉を加熱する場合に、焼結防止材が軟磁性金属粉末の焼結を防止するので、焼結した軟磁性金属粉末が核となって二次粒子が発生されることを防止できる。
【００１９】
上記構成の圧粉磁心用粉末の製造方法によれば、所定量の浸珪用粉末を炉に噴射して分散させるので、浸珪用粉末を炉内に広く行き渡らせて炉に供給された所定量の軟磁性金属粉末の表面に均一に付着させることができる。
【００２０】
上記構成の圧粉磁心用粉末の製造方法によれば、所定量の浸珪用粉末を炉に複数回に分けて断続的に添加し、或いは、所定量の浸珪用粉末を炉に連続的に添加するので、浸珪反応時に浸珪用粉末が炉内で余剰する量が、少なく、二次粒子の発生を抑制できる。
【００２１】
また、上記態様に係る圧粉磁心は、品質の良い圧粉磁心用粉末を用いて製造されるので、鉄損を小さくできる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】本発明の第１実施形態に係り、圧粉磁心用粉末製造装置の概略構成図である。
【図２】図１のＡＡ断面図である。
【図３】圧粉磁心用粉末の製造方法を説明する図である。
【図４】焼結防止材供給工程を説明する図である。
【図５】二酸化珪素粉末投入前の炉内の状態を示す模式図である。
【図６】二酸化珪素粉末投入後の炉内の状態を示す模式図である。
【図７】浸珪反応を説明する図であって、二酸化珪素粉末が鉄粉の表面に付着した状態を示す。
【図８】浸珪反応を説明する図であって、二酸化珪素粉末と鉄粉が加熱された状態を示す。
【図９】浸珪反応を説明する図であって、二酸化珪素粉末が鉄粉の表面に拡散接合した状態を示す。
【図１０】浸珪反応を説明する図であって、二酸化珪素粉末が鉄粉の表面に拡散浸透し、次の二酸化珪素粉末が鉄粉の表面に付着しようとする状態を示す。
【図１１】圧粉磁心用粉末の断面を示す模式図である。
【図１２】実施例と比較例の条件を示す図である。
【図１３】比較例における圧粉磁心用粉末の製造方法を示す図である。
【図１４】比較例と実施例の歩留まり率を示す図である。
【図１５】実施例の圧粉磁心用粉末について、鉄粉の表面から鉄粉の中心部へ向かって形成される珪素浸透層の距離を、圧粉磁心用粉末別に調べた結果を示すグラフである。
【図１６】浸珪処理のイメージ図である。
【図１７】鉄粉の表面から鉄粉の中心部へ向かって形成される珪素浸透層の距離を、圧粉磁心用粉末別に調べた結果を示すグラフである。
【図１８】混合粉を攪拌しながら加熱した場合に得られる圧粉磁心用粉末の顕微鏡写真を図面化したものである。
【図１９】混合粉を攪拌しながら加熱する装置の概念図である。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
次に、本発明の一実施形態について図面を参照して説明する。
【００２４】
（第１実施形態）
＜圧粉磁心用粉末製造装置の概略構成＞
図１は、本発明の第１実施形態に係り、圧粉磁心用粉末製造装置１の概略構成図である。
圧粉磁心用粉末製造装置１は、所定量の炭素−鉄系金属粉末２１（軟磁性金属粉末の一例）と所定量の二酸化珪素粉末２２（浸珪用粉末の一例）が供給される炉２と、炉２を加熱するヒータ３（加熱手段の一例）と、ヒータ３が炉２を加熱する熱によって炭素−鉄系金属粉末２１の表面に二酸化珪素粉末２２を拡散浸透させることを促進する処理ガスを炉２に供給する処理ガス供給手段４と、炉２からガスを排気する排気手段５を備える。更に、圧粉磁心用粉末製造装置１は、所定量の二酸化珪素粉末２２を時間軸に沿って分けて炉２に添加する浸珪用粉末添加手段１５を有する。
【００２５】
図２は、図１のＡＡ断面図である。
炉２は、ステンレスなどの熱伝導率の高い材料を円筒状に成形したものである。炉２は、図示しないモータ（回転手段の一例）により、長手方向の軸心を中心にして回転されるようになっている。炉２の外側には、ヒータ３が、炉２を均一に加熱するように設けられている。炉２の内周面には、長い板状の攪拌板６が３個立設されている。各攪拌板６は、炉２の長手方向に沿って固定されている。そして、３個の攪拌板６は、炉２の長手方向に対して直交する断面の周方向に等間隔となるように配置されている。炉２の内壁には、温度センサ７が固定され、炉２の内部温度が計測されるようになっている。
【００２６】
図１に示すように、炉２の一方の端面には、処理ガス供給手段４と浸珪用粉末添加手段１５が接続され、炉２に処理ガスと二酸化珪素粉末２２が供給されるようになっている。一方、炉２の他方の端面には、排気手段５が接続されている。そのため、炉２は、処理ガスと二酸化珪素粉末２２の供給に応じて炉２からガスが排気され、内部圧力が所定圧に維持されるようになっている。
【００２７】
図１に示すように、処理ガス供給手段４は、炉２の一方の端面に設けられた給気側配管接続部８と、処理ガスが充填されたボンベ１１と、給気側配管接続部８とボンベ１１とを接続する処理ガス供給配管１２と、処理ガス供給配管１２上に配設されて処理ガスの供給量を制御する処理ガス制御バルブ１３と、を有する。ここで、処理ガスは、炭素−鉄系金属粉末２１と二酸化珪素粉末２２の酸化還元反応を促進するために、少なくとも水素を含むことが好ましい。
【００２８】
また、排気手段５は、炉２の他方の端面に設けられた排気側配管接続部１０と、排気側配管接続部１０を図示しない排気ポンプに接続する排気管５ａと、排気管５ａ上に配設されて排気流量を制御する排気バルブ５ｂと、を有する。
【００２９】
そして、浸珪用粉末添加手段１５は、炉２の一方の端面に固定された噴射ノズル９と、二酸化珪素粉末２２を収納する収納タンク１６と、収納タンク１６が内設された密閉ボックス１７と、収納タンク１６に加圧ガスを供給する加圧ガス供給配管１８と、処理タンク１６を噴射ノズル９に接続して二酸化珪素粉末２２を炉２へ搬送する浸珪用粉末搬送配管１９と。浸珪用粉末搬送配管１９上に設けられて噴射ノズル９から二酸化珪素粉末２２を噴出する動作を制御する噴出制御バルブ２０と、を備える。
【００３０】
密閉ボックス１７は、内圧が外圧より高くなるように、Ｎ2ガスなどの不活性ガスで満たされている。これにより、外気が収納タンク１６内の二酸化珪素粉末２２と接触して二酸化珪素粉末２２を変質させることが、防止されている。
また、加圧ガスは、炉２内の浸珪反応させる雰囲気を阻害しないように、不活性ガス又は処理ガスと同一成分のガスであることが好ましい。本実施形態では、収納タンク１６とボンベ１１が加圧ガス供給配管１８で接続され、処理ガスが加圧ガスとして使用されている。
【００３１】
このような浸珪用粉末添加手段１５は、ボンベ１１と噴出制御バルブ２０との間が加圧ガス（処理ガス）によって常時加圧されている。そのため、噴出制御バルブ２０を弁閉状態から弁開状態に変化させると、収納タンク１６内の二酸化珪素粉末２２が、処理ガスと一緒に、噴射ノズル９から炉２の内部へ噴射される。噴射ノズル９は、炉２の長手方向軸線に沿って配置され、噴出口９ａが炉２の軸線上に配置されている。これは、炉２が回転して混合粉２３を攪拌混合する際に炉２の上部から底部へ落下する混合粉２３に対して、二酸化珪素粉末２２を吹きつけ、炭素−鉄系金属粉末２１の表面に二酸化珪素粉末２２が付着しやすくするためである。
【００３２】
噴射ノズル９の近くには、給気側配管接続部８が設けられている。これにより、噴射ノズル９から噴射された二酸化珪素粉末２２は、給気側配管接続部８から噴出される処理ガスに乗って噴出口９ａから遠い位置まで運ばれ、炉２の全体に行き渡るようにされている。
【００３３】
＜圧粉磁心用粉末の構成＞
図１１は、圧粉磁心用粉末２８の断面を示す模式図である。
上記圧粉磁心用粉末製造装置１により浸珪処理を施された粉体２６は、鉄粉２４の表面に所定の厚さＸ１の珪素浸透層２５が形成される。ここで、所定の厚さＸ１とは、珪素浸透層２５の鉄粉２４の表面から中心部へ向かう距離をいう。所定の厚さＸ１は、圧粉密度や磁束密度を高くするために、鉄粉２４の直径Ｄの０．１５倍とすることが望ましい。圧粉磁心用粉末２８は、浸珪処理を施された粉体２６の表面をシリコーン樹脂でコーティングすることにより、シリコーン樹脂被膜層２７が形成されている。
【００３４】
＜圧粉磁心用粉末の製造方法＞
図３は、圧粉磁心用粉末の製造方法を説明する図である。図４は、焼結防止材供給工程を説明する図である。図５は、二酸化珪素粉末投入前の炉内の状態を示す模式図である。図６は、二酸化珪素粉末投入後の炉内の状態を示す模式図である。図７〜図１０は、浸珪反応を説明する図である。
【００３５】
Ａ：焼結防止材供給工程
図４に示すように、所定量の炭素−鉄系金属粉末２１と所定量の焼結防止材３１とを攪拌混合した混合粉２３が、炉２の壁面に設けられた開口部２ａから炉２の内部へ供給される。焼結防止材３１は、炭素−鉄系金属粉末２１の焼結を防止するものである。焼結防止材３１は、炭素−鉄系金属粉末２１及び二酸化珪素粉末２２と反応しにくい材料で構成されることが望ましい。焼結防止材３１は、二酸化珪素粉末２２より平均粒径が大きく、且つ、炭素−鉄系金属粉末２１より平均粒径が小さい外観をなす。これは、炉２の回転時に焼結防止材３１が、炭素−鉄系金属粉末２１の間に入り込んで、炭素−鉄系金属粉末２１を分離させやすくするためである。焼結防止材３１は、炭素−鉄系金属粉末２１の浸珪反応を阻害せず、且つ、炭素−鉄系金属粉末２１の攪拌混合時に炭素−鉄系金属粉末２１の間に介在して焼結を防止するように、供給量が調整されている。混合粉２３は、例えば投入装置により自動的に炉２に投入されても良いし、作業者によって手動で炉２に投入されても良い。尚、開口部２ａは、開閉扉２ｂにより開閉されるようになっている。
【００３６】
ここで、二酸化珪素粉末２２は、炉２が浸珪反応に必要な処理温度に達するまで、炉２に供給されない。これは、二酸化珪素粉末２２を最初から入れると、炉２が処理温度に達した時点で二酸化珪素粉末２２同士が焼結する可能性があるからである。
【００３７】
Ｂ：昇温工程
図１に示す圧粉磁心用粉末製造装置１は、待機時には、処理ガス制御バルブ１３と排気バルブ５ｂと噴出制御バルブ２０とが弁閉されている。圧粉磁心用粉末製造装置１は、炉２に混合粉２３が投入された後、処理ガス制御バルブ１３と排気バルブ５ｂが弁閉状態から弁開状態に切り替えられ、処理ガスの供給とガスの排気が開始される。そして、圧粉磁心用粉末製造装置１は、ヒータ３に炉２の加熱を開始させる。炉２の内部温度は、温度センサ７により監視されている。炭素−鉄系金属粉末２１は、焼結防止材３１と攪拌混合されて一緒に炉２に入れられている。そのため、炉２が処理温度に達しても、炭素−鉄系金属粉末２１は、他の炭素−鉄系金属粉末２１の間に介在する焼結防止材３１によって焼結を防止される。
【００３８】
Ｃ：浸珪用粉末添加工程
図３の実線に示すように、温度センサ７が計測する計測値から、炉２の内部温度が浸珪反応に必要な処理温度（浸珪処理温度）に達したことが確認されると、圧粉磁心用粉末製造装置１は、図示しないモータに炉２を回転させ始める。これにより、炉２内の混合粉２３は、攪拌板６によって炉２の底部から所定の高さまで持ち上げられた後、斜め下方を向いた攪拌板６から滑り落ちることを繰り返し、攪拌混合される。
尚、ヒータ３は、炉２が回転される間、温度センサ７が計測する計測値が処理温度を維持するように、加熱動作が制御される。
【００３９】
圧粉磁心用粉末製造装置１は、炉２を回転させると同時に、噴出制御バルブ２０を弁閉状態から弁開状態に切り替える。これにより、二酸化珪素粉末２２は、処理ガスと一緒に収納タンク１６から噴射ノズル９へ流れ、噴射ノズル９の噴出口９ａから炉２内へ噴射される。このとき、二酸化珪素粉末２２は、処理ガスに乗って炉２内へ広がるように分散し、炉２内を雪のように舞い散る。しかも、炉２には、処理ガスが給気側配管接続部８から軸線方向に沿って噴出されている。これにより、炉２の内部には乱気流が発生している。そのため、炉２に噴出された二酸化珪素粉末２２は、炉２内の乱気流に乗って炉２の内部空間全体に広がるように飛び、乱れ散る。よって、二酸化珪素粉末２２は、炉２の全体にほぼ均一に行き渡る。
【００４０】
そして、浸珪用粉末添加手段１５は、図２に示すように、炉２の回転に従って落下する混合粉２３（炭素−鉄系金属粉末２１、焼結防止材３１）に向かって、噴射ノズル９の噴出口９ａから二酸化珪素粉末２２を吹き付けている。そのため、炭素−鉄系金属粉末２１は、図５に示すように、二酸化珪素粉末２２の噴出前は、焼結防止材３１によって、焼結を防止されているが、図６に示すように、二酸化珪素粉末２２が炉２に噴出された後は、炉２の内部に広く飛散する二酸化珪素粉末２２の中を通過し、表面が二酸化珪素粉末２２と接触する。これにより、炉２内で攪拌混合される各炭素−鉄系金属粉末２１は、焼結防止材３１によって焼結を防止されつつ、表面に二酸化珪素粉末２２がほぼ均一に付着する。
【００４１】
炭素−鉄系金属粉末２１は、炉２をヒータ３で処理温度に加熱することにより、処理温度に加熱されている。図７に示すように炭素−鉄系金属粉末２１の表面に付着した二酸化珪素粉末２２は、図８に示すように、炭素−鉄系金属粉末２１が持つ熱によって加熱される。この熱により、炭素−鉄系金属粉末２１と二酸化珪素粉末２２とが酸化還元反応を発生し、図９に示すように、二酸化珪素粉末２２から脱離した珪素元素が炭素−鉄系金属粉末２１の表面に徐々に拡散浸透していく。そして、図１０に示すように、二酸化珪素粉末２２が炭素−鉄系金属粉末２１の表面に拡散浸透すると、別の二酸化珪素粉末２２が炭素−鉄系金属粉末２１の表面に付着し、上記と同様にして、二酸化珪素粉末２２が炭素−鉄系金属粉末２１の表面に拡散浸透していく。このような浸珪反応を繰り返すことにより、炭素−鉄系金属粉末２１の表面に形成される珪素浸透層２５は、炭素−鉄系金属粉末２１の表面からの距離（厚さ）が長くされ、珪素濃度が高められていく。
【００４２】
炭素−鉄系金属粉末２１と二酸化珪素粉末２２との酸化還元反応は、処理ガスに含まれる水素によって促進される。浸珪処理を行う際には、炭素−鉄系金属粉末２１の炭素元素が二酸化珪素粉末２２の酸素と結合し、一酸化ガス（ＣＯガス）が発生するが、ＣＯガスが排気手段５により炉２の外部へ排出される。そのため、炉２の内部圧力は、浸珪処理を実行する間、所定圧に維持される。
【００４３】
ところで、浸珪反応に必要な二酸化珪素粉末２２と炭素−鉄系金属粉末２１の量の配分は、珪素浸透層２５の厚さＸ１を鉄粉２４の直径Ｄの０．１５倍以下とするために、予め規定される。図３のｔ１，ｔ２，ｔ３に示すように、浸珪用粉末添加手段１５は、浸珪処理時に噴出制御バルブ２０の弁閉状態と弁開状態が定期的に切り替えられることにより、予め規定された所定量の二酸化珪素粉末２２を炉２に複数回に分けて断続的に添加する。
【００４４】
図３のドット部に示す三角Ｐ１，Ｐ２，Ｐ３は、炭素−鉄系金属粉末２１に拡散浸透せずに炉２に残存する二酸化珪素粉末２２の量を示す。浸珪用粉末添加手段１５は、前回添加した二酸化珪素粉末２２の全てが炭素−鉄系金属粉末２１に拡散浸透し、炉２内に残存しなくなったら、次の二酸化珪素粉末２２を添加する。この場合、図３の点線部に示すように、浸珪用粉末添加手段１５は、二酸化珪素粉末２２の各回の添加量を積算した添加量積算値Ｐ４が、浸珪反応に必要な二酸化珪素粉末２２の量（浸珪反応に必要ＳｉＯ2量）に一致するように、噴出制御バルブ２０の動作（開閉タイミング、弁開時間、弁開度）を制御する。
【００４５】
よって、上記浸珪処理では、二酸化珪素粉末２２の添加（噴射）と、炭素−鉄系金属粉末２１の表面に珪素元素を拡散浸透させる浸珪反応とが、交互に繰り返し行われるように、二酸化珪素粉末２２の添加量が調整されている。そのため、炭素−鉄系金属粉末２１及び焼結防止材３１と一緒に攪拌される二酸化珪素粉末２２の量が、浸珪処理開始時に一度に所定量の二酸化珪素粉末２２を炉２に供給する場合と比較して少ない。よって、炉２内で加熱された二酸化珪素粉末２２が、炉２の回転に伴って攪拌混合されることにより加圧圧縮されることがなく、二次粒子が生成されない。また、炭素−鉄系金属粉末２１（鉄粉２４）も、焼結防止材３１により焼結が防止され、処理温度の条件下で連続して攪拌混合されても二次粒子化しない。更には、焼結した炭素−鉄金属粉末２１を核として二酸化珪素粉末２２が雪だるまのように焼結して、二次粒子化することもない。
【００４６】
Ｄ：取り出し工程
圧粉磁心用粉末製造装置１は、処理時間が経過すると、処理ガス制御バルブ１３と排気バルブ５ｂと噴出制御バルブ２０を弁閉状態とした後、炉２の回転とヒータ３による加熱を中止し、炉２内の粉末を冷却する。炉２の内部温度が常温まで低下したら、浸珪処理を施された粉体２６を炉２から取り出す。ここで、処理時間とは、浸珪反応に必要な所定の比率で炉２に供給される炭素−鉄系金属粉末２１と二酸化珪素粉末２２が、浸珪反応に必要な温度（所定の処理温度）の下で、浸珪反応を開始してから浸珪反応を終了するまでの時間をいう。本実施形態においては、図３に示すように、最初に二酸化珪素粉末２２が炉２に添加（噴射）されてから最後に添加（噴射）した二酸化珪素粉末２２が炭素−鉄系金属粉末２１に拡散浸透し終わるまでの時間が、処理時間に相当する。
【００４７】
Ｅ：洗浄工程
浸珪処理を施された粉体２６は、鉄粉２４に混じっている焼結防止材３１や二酸化珪素粉末２２を洗い流すように洗浄された後、乾燥される。これにより、鉄粉２４のみが残る。
【００４８】
Ｆ：被膜処理
上記のように生成された粉体２６は、エタノールにシリコーン樹脂を溶解させた液に投入され、攪拌される。所定時間攪拌したら、更にエタノールを蒸発させながら攪拌し、シリコーン樹脂を浸珪処理を施された粉体２６の表面に固着させる。これにより、珪素浸透層２５がシリコーン樹脂被膜層２７で覆われた圧粉磁心用粉末２８が生成される。
【００４９】
上記のように製造された圧粉磁心用粉末２８は、成形金型に充填されて加圧される。これにより、圧粉磁心が製造される。
【実施例】
【００５０】
図１２は、比較例と実施例における浸珪処理の条件を示す図である。
実施例の圧粉磁心用粉末は以下の条件で製造される。平均粒径が１５０〜２１２μｍで比重が７．８の炭素−鉄系金属粉末（鉄紛）と、平均粒径７μｍ・比重２．２であって二酸化珪素からなる焼結防止材を攪拌混合したものを、炉２に供給する。混合粉の総重量に対し、焼結防止材３重量％、炭素−鉄系金属粉末２１は９７重量％の割合で供給される。そして、水素と窒素を混合した処理ガスの供給と排気を行いながら、炉２を加熱する。炉２が、処理温度（１０００℃）に加熱されたら、炉２を回転速度２５ｒｐｍで回転させ、炭素−鉄系金属粉末と焼結防止材を攪拌混合する。また、炉２の回転と同時に、平均粒径が５０ｎｍで比重が２．２の二酸化珪素粉末を、水素と窒素の混合ガスと一緒に炉２に噴出し始める。浸珪反応は、９５〜９７重量％の炭素−鉄系金属粉末と、３〜５重量％の二酸化珪素粉末の条件で行われる。この場合、二酸化珪素粉末は、その浸珪反応に必要な量（３〜５重量％）を３等分する。そして、炉２を回転させ始めたときに、浸珪反応に必要な量の３分の１の二酸化珪素粉末を炉２に噴射し、最初に二酸化珪素粉末を噴射してから２０分が経過したときに浸珪反応に必要な量の３分の１の二酸化珪素粉末を炉２に噴射し、さらにその後、最初に二酸化珪素粉末を噴射してから４０分経過したときに残り３分の１の量の二酸化珪素粉末を炉２に噴射する。処理時間（１時間）が経過したら、炉２の加熱と回転を停止させ、浸珪処理を終了する。
【００５１】
ここで、焼結防止材は、二酸化珪素粉末と同様に二酸化珪素で構成されている。しかし、焼結防止材は、平均粒径が二酸化珪素粉末の平均流量の１０倍以上大きく、二酸化珪素粉末より硬く加熱されにくい。そのため、焼結防止材は、炉２が回転して攪拌混合されても、他の焼結防止材や炭素−鉄系金属粉末と焼結しない。
【００５２】
一方、比較例の圧粉磁心用粉末は以下の条件で製造される。平均粒径が１５０〜２１２μｍで比重が７．８の炭素−鉄系金属粉末（鉄紛）と、平均粒径が５０ｎｍで比重が２．２の二酸化珪素粉末を、炭素−鉄系金属粉末が９５〜９７重量％、二酸化珪素粉末が３〜５重量％となる割合で、炉２に投入する。つまり、図１３の太線に示すように、二酸化珪素粉末は、浸珪反応に必要な量の全てが、浸珪処理開始時に炉２に投入される。そして、図１３の実線に示すように、水素と窒素を混合した処理ガスの供給と排気を行いながら、炉２を加熱する。炉２が、処理温度（１０００℃）に加熱されたら、炉２を回転速度２５ｒｐｍで回転させ、炭素−鉄系金属粉末と二酸化珪素粉末を攪拌混合する。炉２を回転させてから処理時間（１時間）が経過したら、炉２の加熱と回転を停止させ、浸珪処理を終了する。
【００５３】
＜実施例と比較例の歩留まりについて＞
発明者は、実施例と比較例の歩留まりについて調べた。図１４にその実験結果を示す。ここで、歩留まりは、０％に近い程、二次粒子の発生割合が高く、１００％に近いほど二次粒子の発生割合が低い（粉末状である）ものとする。
比較例の歩留まりは約５％であった。つまり、比較例は殆ど二次粒子化してしまった。
一方、実施例の歩留まりは、ほぼ１００％に近かった。つまり、実施例は、各鉄粉の表面に珪素浸透層を形成して細かい粉状の圧粉磁心用粉末を製造することができ、殆ど二次粒子化しなかった。
【００５４】
上記実験結果より、浸珪処理時においては、浸珪反応に必要な所定量の二酸化珪素粉末を時間軸に沿って分けて炉２に分散して供給することにより、二次粒子を発生させることなく鉄粉に珪素浸透層を形成することができ、圧粉磁心用粉末の生産性が向上することが実証された。
【００５５】
＜珪素浸透層の均一化について＞
発明者らは、実施例からランダムに１０個の粉末を取り出して切断し、電子顕微鏡で切断面を観察した。そして、鉄粉の表面から鉄粉の中心部へ向かって形成される珪素浸透層の距離を、圧粉磁心用粉末別に測定した。その測定結果を、図１５に示す。
【００５６】
図１５に示すように、ランダムに取り出した粉末の全てが、鉄粉と二酸化珪素粉末が酸化還元反応を発生している。各粉末は、鉄粉の表面におけるＳｉ濃度が４．０％以上６．０％以下の範囲で収束していた。そして、各粉末は、鉄粉の表面から鉄粉の中心部へ向かってＳｉ濃度が減少する割合がほぼ同じであった。更に、各粉末は、珪素浸透層の鉄粉の表面からの距離（珪素浸透層の厚さ）が約２０μｍであり、粉末間で珪素浸透層の鉄粉の表面からの距離が均一化されていた。
【００５７】
よって、浸珪処理時に、浸珪反応に必要な所定量の二酸化珪素粉末を時間軸に沿って分けて炉２に分散して供給することにより、各鉄粉の表層に形成される珪素浸透層が均一な圧粉磁心用粉末を製造でき、圧粉磁心用粉末の品質が向上することが実証された。
【００５８】
尚、このように、珪素浸透層が均一で品質のよい圧粉磁心用粉末を用いて製造された圧粉磁心は、圧粉密度や磁心密度が高くなり、鉄損を小さくできる。
【００５９】
（第２実施形態）
続いて、本発明の第２実施形態について説明する。
本実施形態の圧粉磁心用粉末の製造方法は、圧粉磁心用粉末製造装置１を用いて行われ、二酸化珪素粉末２２の添加方法を除き、第１実施形態の圧粉磁心用粉末の製造方法と共通している。ここでは、第１実施形態と相違する点を中心に説明し、第１実施形態と共通する構成については第１実施形態と同じ符号を用い、適宜説明を省略する。
【００６０】
本実施形態では、炉２が処理温度に達すると、浸珪用粉末添加手段１５が噴出制御バルブ２０を弁閉状態から弁開状態に切り替え、二酸化珪素粉末２２を連続的に炉２に噴射する。つまり、浸珪反応の処理時間中、噴出制御バルブ２０は弁開状態を維持する。浸珪用粉末添加手段１５は、処理時間内に炉２に連続して噴出される二酸化珪素粉末の積算量が、浸珪反応に必要とされる二酸化珪素粉末２２の量と一致するように、噴出制御バルブ２０の動作（弁開時間、弁開度）を制御する。
【００６１】
このような本実施形態の圧粉磁心用粉末１及び圧粉磁心用粉末の製造方法は、炉２の内部温度が処理温度に達してから処理時間が経過するまで噴出制御バルブ２０を開け続けることにより、浸珪反応に必要とされる所定量の二酸化珪素粉末２２を少量ずつ炉２に添加する。この場合、二酸化珪素粉末２２の噴射量は、噴射された二酸化珪素粉末２２が炭素−鉄系金属粉末２１の表面に付着して浸珪反応するように、調整される。つまり、二酸化珪素粉末２２が、炉２内で余剰して、炭素−鉄系金属粉末２１と一緒に攪拌混合されないように噴射量を調整される。これにより、二酸化珪素粉末２２の添加と、炭素−鉄系金属粉末２１の表面に珪素元素を拡散浸透させる浸珪反応とが、並行して進められる。そのため、炭素−鉄系金属粉末２１及び焼結防止材３１と一緒に攪拌される二酸化珪素粉末２２の量が、浸珪処理開始時に一度に浸珪反応に必要とされる二酸化珪素粉末２２を炉２に全て供給する場合と比較して少ない。よって、炉２内で加熱された二酸化珪素粉末２２が、炉２の回転に伴って攪拌混合されることにより加圧圧縮されることがなく、二次粒子が生成されない。また、炭素−鉄系金属粉末２１（鉄粉２４）も、焼結防止材３１により焼結が防止され、処理温度の条件下で連続して攪拌混合されても二次粒子化しない。
【００６２】
以上説明したように、本実施形態の圧粉磁心用粉末製造装置及び圧粉磁心用粉末製造方法は、炉２を加熱しながら回転させた状態で、所定量の二酸化珪素粉末を時間軸に沿って連続的に分けて炉２に添加することにより、炭素−鉄系金属粉末２１の表面に二酸化珪素粉末２２を付着させ、浸珪反応を進行させる。二酸化珪素粉末２２を時間軸に沿って少しずつ連続して炉２に添加するため、浸珪反応時に、炭素−鉄系金属粉末２１と一緒に攪拌混合される二酸化珪素粉末２２が少ない。そのため、炭素−鉄系金属粉末２１を攪拌混合する場合に、二酸化珪素粉末２２が焼結しない。よって、上記圧粉磁心用粉末の製造方法と圧粉磁心用粉末製造装置１によれば、浸珪処理時に二次粒子が生成されることを防ぎ、圧粉磁心用粉末２８（浸珪処理を施された粉体２６）の品質と生産性を向上させることができる。
【００６３】
本発明は、上記実施形態に限定されることなく、色々な応用が可能である。
（１）例えば、上記実施形態では、二酸化珪素を材質とする焼結防止材を使用したが、ジルコニアやアルミナ等のセラミックスを材質とする焼結防止材を使用しても良い。
（２）例えば、上記実施形態では、回転炉２内を、酸素と窒素の混合ガスを充填した雰囲気としたが、回転炉２内を真空状態にした雰囲気としても良い。また、減圧雰囲気下、あるいは生成したガス分圧が低い、具体的には低一酸化炭素（ＣＯ）雰囲気下、或いは、低窒素（Ｎ2）雰囲気下で浸珪処理を行っても良い。また、処理ガスは、軟磁性金属粉末と浸珪用粉末との酸化還元反応を促進するものであれば、炭素ガス等の別のガスであっても良い。
（３）例えば、上記実施形態では、回転炉２の内壁に固設される攪拌板６を回転炉２の軸心と平行な直線状に設けたが、回転炉２の内壁に固定される攪拌板を螺旋状に設けても良い。この場合、回転炉２に供給した混合粉が螺旋状の攪拌板に載せられて、回転炉２の回転に従って少しずつ落下するため、浸珪用粉末添加手段１５が添加する二酸化珪素粉末が炭素−鉄系金属粉末２１の表面に付着しやすくできる。
（４）例えば、上記実施形態では、軟磁性金属粉末の一例として炭素−鉄系金属粉末２１を上げたが、Ｆｅ−Ｓｉ合金、Ｆｅ−Ａｌ合金、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金、チタン、アルミニウムなどを軟磁性金属粉末としても良い。
（５）例えば、上記実施形態では、ヒータ２を加熱手段の一例に挙げた。これに対して、絶縁材料で設けた炉の周りにコイルを配置し、誘導加熱により軟磁性金属粉末を加熱する加熱手段としても良い。
【符号の説明】
【００６４】
１  圧粉磁心用粉末製造装置
２  炉
３  ヒータ（加熱手段の一例）
１５  浸珪用粉末添加手段
２１  炭素−鉄系金属粉末（軟磁性金属材料の一例）
２２  二酸化珪素（浸珪用粉末の一例）
２５  珪素浸透層
２８  圧粉磁心用粉末
【図１】
2011231364.tif 000003
【図２】
2011231364.tif 000004
【図３】
2011231364.tif 000005
【図４】
2011231364.tif 000006
【図５】
2011231364.tif 000007
【図６】
2011231364.tif 000008
【図７】
2011231364.tif 000009
【図８】
2011231364.tif 000010
【図９】
2011231364.tif 000011
【図１０】
2011231364.tif 000012
【図１１】
2011231364.tif 000013
【図１２】
2011231364.tif 000014
【図１３】
2011231364.tif 000015
【図１４】
2011231364.tif 000016
【図１５】
2011231364.tif 000017
【図１６】
2011231364.tif 000018
【図１７】
2011231364.tif 000019
【図１８】
2011231364.tif 000020
【図１９】
2011231364.tif 000021