(57)【要約】【課題】耐衝撃性に優れ、かつディスク形状の安定化を両立するデータ記憶媒体用ガラス基板及びその製造方法の提供。【解決手段】酸化物基準のモル％表示で、ＳｉＯ２を５８〜６６％、Ａｌ２Ｏ３を９〜１５％、Ｌｉ２Ｏを７〜１５％、Ｎａ２Ｏを２〜９％含有し、Ｌｉ２Ｏ＋Ｎａ２Ｏが１３〜２１％であるガラスからなる基板用ガラスを混合溶融塩に浸漬し、該基板用ガラスの表面及び裏面に圧縮層を形成する化学強化処理工程を含むデータ記憶媒体用ガラス基板の製造方法であって、前記混合溶融塩が質量百分率表示で、硝酸リチウムを１〜７．５％、硝酸ナトリウムを２８〜５５％、硝酸カリウムを４０〜６９％含有するデータ記憶媒体用ガラス基板の製造方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
酸化物基準のモル％表示で、ＳｉＯ２を５８〜６６％、Ａｌ２Ｏ３を９〜１５％、Ｌｉ２Ｏを７〜１５％、Ｎａ２Ｏを２〜９％含有し、Ｌｉ２Ｏ＋Ｎａ２Ｏが１３〜２１％であるガラスからなる基板用ガラスを混合溶融塩に浸漬し、該基板用ガラスの表面及び裏面に圧縮層を形成する化学強化処理工程を含むデータ記憶媒体用ガラス基板の製造方法であって、
前記混合溶融塩が質量百分率表示で、硝酸リチウムを１〜７．５％、硝酸ナトリウムを２８〜５５％、硝酸カリウムを４０〜６９％含有するデータ記憶媒体用ガラス基板の製造方法。
【請求項２】
前記化学強化処理を施した前記基板用ガラスが、
ＪＩＳＲ１６０７準拠、ＩＦ法により測定した破壊靱性値Ｋｃの値が１．２ＭＰａ・ｍ１／２以上、および
化学強化処理前にＩＦ法により測定した破壊靱性値Ｋｂｕｌｋで除した値Ｋｃ／Ｋｂｕｌｋが１．２以上であって、且つ
平坦度が３μｍ以下、
２．５インチディスクの中心から平均１６〜２８ｍｍ間の面のカットオフ値０．４〜５ｍｍ間の算術平均うねり（Ｗａ）が０．６ｎｍ以下である請求項１に記載の記憶媒体用ガラス基板の製造方法。
【請求項３】
請求項１または２に記載の製造方法により製造されたデータ記憶媒体用ガラス基板。
【請求項４】
請求項３に記載のデータ記憶媒体用ガラス基板の上に、磁気記録層が形成されているデータ記憶媒体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気ディスク、光ディスク等のデータ記憶媒体に用いられるガラス基板の製造方法およびガラス基板に関する。
【背景技術】
【０００２】
磁気ディスク、光ディスク等のデータ記憶媒体基板用ガラス（以下、「基板用ガラス」ともいう）として、たとえば高ヤング率のリチウム含有アルミノシリケート系ガラスまたはそれに化学強化処理を施したもの（たとえば特許文献１参照）が使用されている。  
【０００３】
近年、ハードディスクドライブの記憶容量の増大に伴い、高記録密度化がハイペースで進行し、動作時の振動特性、衝撃特性に対する要求はますます厳しいものになってきている。また、ハードディスクドライブの小型化に伴い、非動作時における衝撃特性に対する要求も大きく、これらの要求に応えるため、化学強化処理を施し、基板用ガラスの主表面等に圧縮応力層を形成し、強度の向上が図られている。（たとえば特許文献２参照）
【０００４】
しかし、高記録密度化に伴い、強度に対する要求と同時に、ガラス主表面における表面性状（キズや付着物等）や、平坦度、うねりそして粗さといったディスク形状に対する精度に対する要求も年々厳しくなっており、化学強化処理を施すことによる表面性状やディスク形状の変化が問題になってきている。
【０００５】
そこで、たとえば特許文献３のように、化学強化後にラップ研磨、精密研磨を施したり、最終洗浄で化学強化塩や強化塩中に含まれるコンタミが起因となる付着物の除去に工夫をしたりしている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００１−１８０９６９号公報
【特許文献２】特開平１０−１９８９４２号公報
【特許文献３】特開２００６−３２４００６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
化学強化処理はそれだけでもデータ記憶媒体用ガラス基板の作製プロセスにおいて負荷がかかるプロセスである。化学強化処理後に研磨や特殊な洗浄プロセスを入れることは、より負荷が大きくなり、製造プロセスを圧迫するおそれがある。
【０００８】
そこで本発明は、化学強化処理後に特別な処理を施さなくとも、強度の向上とディスク形状の安定化を両立するデータ記憶媒体用ガラス基板の製造方法およびデータ記憶媒体用ガラス基板の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記目的を達成するために本発明者らが研究を重ねた結果、基板用ガラスの組成と化学強化溶融塩の組成とをうまく組み合わせることにより、化学強化処理後に特別な処理を施さなくとも、強度の向上とディスク形状の安定化を両立するデータ記憶媒体用ガラス基板の製造方法を見出した。
【００１０】
すなわち、特定の組成の基板用ガラスを、硝酸リチウムを適量含有する混合溶融塩を用いて化学強化処理することで、化学強化処理後のガラス形状の変化を抑制し、かつ強化も十分であることを見出した。ここで、混合溶融塩に硝酸リチウムを添加する手法は、特開２００４−２５９４０２号公報に記載されているが、極微量の範囲内では、強化の安定性は保たれるが、形状の変化を抑制する効果は見出されなかった。
【００１１】
本発明は、以下よりなる。
１．酸化物基準のモル％表示で、ＳｉＯ２を５８〜６６％、Ａｌ２Ｏ３を９〜１５％、Ｌｉ２Ｏを７〜１５％、Ｎａ２Ｏを２〜９％含有し、Ｌｉ２Ｏ＋Ｎａ２Ｏが１３〜２１％である基板用ガラスを混合溶融塩に浸漬し、該基板用ガラスの表面及び裏面に圧縮層を形成する化学強化処理工程を含むデータ記憶媒体用ガラス基板の製造方法であって、
前記混合溶融塩が質量百分率表示で、硝酸リチウムを１〜７．５％、硝酸ナトリウムを２８〜５５％、硝酸カリウムを４０〜６９％含有するデータ記憶媒体用ガラス基板の製造方法。
２．前記化学強化処理を施した前記基板用ガラスが、
ＪＩＳＲ１６０７準拠、ＩＦ法により測定した破壊靱性値Ｋｃの値が１．２ＭＰａ・ｍ１／２以上、および
化学強化処理前にＩＦ法により測定した破壊靱性値Ｋｂｕｌｋで除した値Ｋｃ／Ｋｂｕｌｋが１．２以上であって、且つ
平坦度が３μｍ以下、
２．５インチディスクの中心から平均１６〜２８ｍｍ間の面のカットオフ値０．４〜５ｍｍ間の算術平均うねり（Ｗａ）が０．６ｎｍ以下である前項１に記載の記憶媒体用ガラス基板の製造方法。
３．前項１または２に記載の製造方法により製造されたデータ記憶媒体用ガラス基板。
４．前項３に記載のデータ記憶媒体用ガラス基板の上に、磁気記録層が形成されているデータ記憶媒体。
【発明の効果】
【００１２】
本発明の製造方法によれば、化学強化処理後に特別な処理を施さなくとも、耐衝撃性に優れ、かつディスク形状の安定化を両立するデータ記憶媒体用ガラス基板を得ることが可能になる。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本発明のデータ記憶媒体用ガラス基板の製造方法では、用いる基板用ガラスの組成および化学強化処理工程以外は特に限定されず適切に選択すればよく、典型的には従来公知の工程を適用できる。
【００１４】
例えば、各成分の原料を後述する組成となるように調合し、ガラス溶融窯で加熱溶融する。バブリング、撹拌、清澄剤の添加等によりガラスを均質化し、従来公知の成形法により所定の厚さのガラス板に成形して基板用ガラスとし、徐冷する。
【００１５】
ガラスの成形法としては、例えば、フロート法、プレス法、フュージョン法およびダウンドロー法が挙げられる。特に、大量生産に適したフロート法が好適である。また、フロート法以外の連続成形法、すなわち、フュージョン法およびダウンドロー法も好適である。
【００１６】
成形した基板用ガラスを必要に応じて研削・研磨処理し、化学強化処理をした後、洗浄および乾燥して、所定の形状・寸法のデータ記憶媒体用ガラス基板とする。
【００１７】
化学強化処理とは、基板用ガラスを混合溶融塩に浸漬し、該基板用ガラスの表面及び裏面に圧縮層を形成する処理である。本発明の製造方法においては、研削・研磨処理の後に化学強化処理を行ってもよいし、先に化学強化処理を行ってから、研削・研磨処理を行ってもよい。また、研削・研磨処理がある段階まで進んだ時点で化学強化処理を行い、その後に、研削・研磨処理の残りの工程を行ってもよい。
【００１８】
また、洗浄および乾燥工程は特に限定されず、例えば多槽の洗浄槽で、超音波を印加し、中性洗剤、純水と順次洗浄し、スピンドライで乾燥させる。また、中性洗剤ではなく、温水を用いたり、純水の後にＩＰＡ（イソプロピルアルコール）の洗浄槽を通し、ＩＰＡベーパー乾燥によりガラスを引き上げて得てもよい。
【００１９】
上記のようにして得られる本発明のデータ記憶媒体用ガラス基板は、厚みが典型的には０．５〜１．５ｍｍ、直径が４８〜９３ｍｍである円形ガラス板であることが好ましい。また、磁気ディスク用ガラス基板等においては、通常その中央に直径が１５〜２５ｍｍである孔を形成することが好ましい。
【００２０】
［基板用ガラス］
（組成）
本発明の製造方法に用いる基板用ガラスの組成について説明する。なお、特に断らない限り各成分の含有量はモル百分率で表示する。
【００２１】
（１）ＳｉＯ２
ＳｉＯ２は基板用ガラスの骨格を形成する成分であり、必須である。基板用ガラス中のＳｉＯ２の含有量は、５８％以上であり、６１％以上が好ましい。また、６６％以下である。
【００２２】
基板用ガラス中のＳｉＯ２の含有量が５８％未満では、耐酸性もしくは耐候性が低下する、密度（ｄ）が大きくなる、ガラスにキズが付きやすくなる。または、液相温度（ＴＬ）が上昇しガラスが不安定になる。また、６６％超では、溶解温度および粘度が１０４ｄＰａ・ｓとなる温度（Ｔ４）が上昇しガラスの溶解、成形が困難となる、ヤング率（Ｅ）もしくは比弾性率（Ｅ／ｄ）が低下する、またはガラスの−５０〜７０℃における平均線膨張係数（α）が小さくなる。  
【００２３】
基板用ガラスの耐酸性をより高めたい場合、基板用ガラス中のＳｉＯ２の含有量は、６２％以上が好ましく、６２．５％以上がより好ましく、６３．５％以上が特に好ましい。
【００２４】
（２）Ａｌ２Ｏ３
Ａｌ２Ｏ３はＴｇ、耐候性、ヤング率を高くする効果を有し、さらに化学強化においてイオン交換能を高める成分であり、必須である。ガラス中のＡｌ２Ｏ３の含有量は、９％以上が好ましく、１１．５％以上がより好ましい。また、１５％以下が好ましく、１４％以下がより好ましい。
【００２５】
基板用ガラス中のＡｌ２Ｏ３の含有量が９％以下では前記効果が小さくなり、化学強化をしても十分な耐衝撃性が得られなくなるおそれがある。１５％超では溶解温度およびＴ４が上昇し基板用ガラスの溶解、成形が困難となり、αが小さくなる、またはＴＬが高くなりすぎるおそれがある。
【００２６】
耐酸性をより高めたい場合、基板用ガラス中のＡｌ２Ｏ３の含有量は、好ましくは１５％以下、より好ましくは１４％以下である。耐酸性を特に高めたい場合、基板用ガラス中のＳｉＯ２の含有量を６３．５％以上、Ａｌ２Ｏ３の含有量を１４％以下とすることが好ましい。
【００２７】
（３）Ｌｉ２Ｏ
Ｌｉ２ＯはＥ、Ｅ／ｄ若しくはαを大きくするとともに、基板用ガラスの溶解性を向上させる効果を有する。さらに、本発明における化学強化の主交換イオンはＬｉ＋からＮａ＋への交換であるため、必須である。基板用ガラス中のＬｉ２Ｏの含有量は、７％以上であり、９％以上が好ましく、１０％以上がより好ましい。また、１５％以下であり、１４％以下がより好ましく、１３％以下とすることが特に好ましい。
【００２８】
基板用ガラス中のＬｉ２Ｏの含有量が７％未満では前記効果が小さい。また、１６％超では、耐酸性もしくは耐候性が低下し、またはＴｇが低くなる。
【００２９】
（４）Ｎａ２Ｏ
Ｎａ２Ｏはαを大きくするとともに、基板用ガラスの溶解性を向上させる効果があるため必須である。基板用ガラス中のＮａ２Ｏの含有量は、２％以上であり、３％以上がより好ましい。また、９％以下であり、７．５％以下が好ましく、７％以下がより好ましい。
【００３０】
基板用ガラス中のＮａ２Ｏの含有量が２％未満では前記効果が小さい。また、９％超では、化学強化処理を行う際、強化が入りにくくなる、耐酸性もしくは耐候性が低下する、またはＴｇが低くなるおそれがある。
【００３１】
（５）Ｌｉ２Ｏ＋Ｎａ２Ｏ
基板用ガラス中のＬｉ２ＯおよびＮａ２Ｏの含有量の合計は、１３％以上であり、１４％以上が好ましい。また、２１％以下であり、２０％以下が好ましい。
【００３２】
基板用ガラス中のＬｉ２ＯおよびＮａ２Ｏの含有量の合計が１３％未満では、化学強化処理を行う際、強化が入りにくくなる、αが小さくなる、またはガラスの溶解性が低下する。また、２１％超ではＴｇが低くなりすぎ、化学強化処理をしても応力緩和が起こり、強化が残らない、また、耐酸性または耐候性が低下するおそれがある。
【００３３】
（６）Ｋ２Ｏ
Ｋ２Ｏはαを大きくする、または基板用ガラスの溶解性を向上させる効果がある。基板用ガラス中のＫ２Ｏの含有量は、２．５％以上とすることが好ましく、３％以上とすることがより好ましい。また、８％以下とすることが好ましく、６％以下とすることがより好ましく、５％以下とすることが特に好ましい。
【００３４】
基板用ガラス中のＫ２Ｏの含有量を２．５％未満とすると耐候性が低下する。また、８％超では化学強化処理を行う際、強化が入りにくくなる、耐酸性もしくは耐候性が低下する、またはＥ若しくはＥ／ｄが低下するおそれがある。
【００３５】
基板用ガラスがＫ２Ｏを含有する場合、基板用ガラス中のＬｉ２Ｏの含有量をＬｉ２Ｏ、Ｎａ２ＯおよびＫ２Ｏの含有量の合計（Ｒ２Ｏ）で除した値が１／３以上であることが好ましく、０．３５以上がより好ましく、０．５以上が特に好ましい。
【００３６】
基板用ガラス中のＬｉ２Ｏの含有量をＬｉ２Ｏ、Ｎａ２ＯおよびＫ２Ｏの含有量の合計（Ｒ２Ｏ）で除した値が１／３未満では、化学強化処理を行う際、強化が入りにくくなる、または、溶融塩に浸漬することにより、バルクガラスよりも強度が低下するおそれがある。  
【００３７】
（７）ＭｇＯ
ＭｇＯは必須ではないが、耐候性を維持したままＥ、Ｅ／ｄまたはαを大きくし、基板用ガラスを傷つきにくくするとともに、基板用ガラスの溶解性を向上させる効果がある。基板用ガラス中のＭｇＯの含有量は６％以下が好ましく、５％以下がより好ましく、４％以下が特に好ましい。また、典型的には１％以上とすることが好ましい。基板用ガラス中のＭｇＯの含有量が６％超では化学強化処理を行う際、強化が入りにくくなる、またはＴＬが高くなりすぎる。
【００３８】
（８）ＴｉＯ２
ＴｉＯ２は必須ではないが、Ｅ、Ｅ／ｄもしくはＴｇを高くする、または耐候性を高くする効果がある。基板用ガラス中のＴｉＯ２の含有量は４％以下が好ましく、３％以下が好ましく、２％以下がより好ましい。また、０．３％以上が好ましく、０．６％以上がより好ましく、０．８％以上とすることが特に好ましい。基板用ガラス中のＴｉＯ２の含有量が４％超ではＴＬが高くなりすぎるか、または分相現象が起りやすくなるおそれがある。
【００３９】
基板用ガラス中のＡｌ２Ｏ３、ＭｇＯおよびＴｉＯ２の含有量の合計は１２％以上とすることが好ましい。１２％未満では、耐候性を維持したままＥまたはＥ／ｄを高くすることが困難になるおそれがある。
【００４０】
（９）ＺｒＯ２
ＺｒＯ２は必須ではないが、化学強化処理を行う際、イオン交換速度を高める効果があり、強化が入りやすくなる、また、耐候性を維持したままＥもしくはＥ／ｄを大きくする、Ｔｇを高くする、基板用ガラスの溶解性を向上させるなどの効果がある。基板用ガラス中のＺｒＯ２の含有量は３％以下が好ましく、２％以下がより好ましい。３％超ではｄが大きくなり、ガラスにキズが付きやすくなるとともに、ＴＬが高くなりすぎるおそれがある。
【００４１】
本発明の製造方法に用いる基板用ガラスは本質的に上記成分からなるが、本発明の目的を損なわない範囲でその他の成分を含有してもよい。その場合、当該他の成分の含有量の合計は好ましくは５％以下、典型的には２％以下である。
【００４２】
たとえば、ＣａＯ、ＳｒＯまたはＢａＯは、基板用ガラスの耐候性を維持したままαを大きくするとともに、基板用ガラスの溶解性を向上させるため、合計で５％まで基板用ガラスに含有してもよい。基板用ガラス中のＣａＯ、ＳｒＯまたはＢａＯの含有量が５％超では化学強化処理を行う際、強化が入りにくくなる、ｄが大きくなる、または基板用ガラスにキズが付きやすくなる。好ましくは合計で２％以下、典型的には１％以下である。
【００４３】
また、基板用ガラスは、ＳＯ３、Ｃｌ、Ａｓ２Ｏ３、Ｓｂ２Ｏ３およびＳｎＯ２等の清澄剤を合計で２％まで含有してもよい。また、Ｆｅ２Ｏ３、Ｃｏ３Ｏ４およびＮｉＯなどの着色剤を合計で２％まで含有してもよい。
【００４４】
なお、Ｂ２Ｏ３はアルカリ金属酸化物成分と共存すると非常に揮散しやすくなるため、基板用ガラスに含有しないことが好ましく、含有する場合であってもその含有量は好ましくは１％未満、より好ましくは０．５％未満である。
【００４５】
（ガラス転移点）
基板用ガラスのガラス転移点（Ｔｇ）は５１０℃以上であることが好ましい。５１０℃未満では化学強化溶融塩の最適温度に対して小さくなり、応力緩和がおきて、十分な強化が得られなくなるおそれがある。より好ましくは５２５℃以上である。
【００４６】
（平均線膨張係数）
基板用ガラスの−５０〜７０℃における平均線膨張係数（α）は６０×１０−７／℃以上であることが好ましく、６５×１０−７／℃以上がより好ましく、７０×１０−７／℃以上が特に好ましく、７３×１０−７／℃以上が最も好ましい。また、典型的には９０×１０−７／℃以下であることが好ましい。６０×１０−７／℃未満では、従来使用されている基板用ガラスのαよりも小さく、一方、基板に取り付けられるハブの金属のαは典型的には１００×１０−７／℃以上であるので、ハブと基板用ガラスのαの差が大きくなり基板用ガラスが割れやすくなるおそれがある。
【００４７】
（粘度）
基板用ガラスは、その粘度が１０４ｄＰａ・ｓとなる温度（Ｔ４）と液相温度（ＴＬ）との差ΔＴ（＝Ｔ４−ＴＬ）が−７０℃以上であることが好ましく、０℃以上がより好ましく、１０℃以上が特に好ましく、２０℃以上が最も好ましい。−７０℃未満ではガラス板への成形が困難になるおそれがある。また、０℃未満ではフロート成形が困難になるおそれがある。
【００４８】
（密度）
基板用ガラスの密度は２．６ｇ／ｃｍ３以下であることが好ましく、２．５ｇ／ｃｍ３以下がより好ましい。２．６ｇ／ｃｍ３超ではデータ記録媒体の軽量化が困難になる、記録媒体の駆動に要する消費電力が増大する、ディスク回転時に風損の影響を受けて振動し読み取りエラーが起きやすくなるおそれがある、または、記録媒体が衝撃を受けた際に基板がたわみやすくなって応力が発生し割れやすくなるおそれがある。
【００４９】
（ヤング率）
基板用ガラスのヤング率は７５〜９０ＧＰａであることが好ましく、７８ＧＰａ以上がより好ましく、８０ＧＰａ以上が最も好ましい。また、典型的には８７ＧＰａ以下である。ガラスのヤング率が７５ＧＰａ未満ではディスク回転時に風損の影響を受けて振動し読み取りエラーが起きやすくなるおそれがある、または、記録媒体が衝撃を受けた際に基板がたわみやすくなって応力が発生し割れやすくなるおそれがある。９０ＧＰａ超では研磨レートが低下するおそれがある、または、局所的な応力が発生して割れが生じやすくなるおそれがある。
【００５０】
［化学強化処理工程］
（混合溶融塩）
本発明の製造方法における化学強化処理工程で用いる混合溶融塩は以下の組成とする。なお、特に断らない限り各成分の含有量は質量百分率で表示する。
【００５１】
（１）硝酸リチウム
硝酸リチウムは、溶融塩中でのＬｉ＋がイオン交換の際、ガラス表層の強化圧縮層における面内分布を均一にする効果を有し、化学強化処理後のガラスの形状変化を抑制する働きをするため必須である。混合溶融塩における硝酸リチウムの含有量は、１％以上であり、２％以上が好ましい。また、７．５％以下であり、６％以下が好ましく、４％以下が特に好ましい。
【００５２】
混合溶融塩における硝酸リチウムの含有量が１％未満では、前記効果が小さくなる。また、６％超では、逆に基板用ガラス中のＮａやＫがＬｉとの交換を促進され、強化されにくくなるおそれがある。また、基板用ガラス表層が圧縮層ではなく引張り層になり、バルクガラスよりも強度が小さくなるおそれがある。  
【００５３】
（２）硝酸ナトリウム
硝酸ナトリウムは、本発明のガラス基板の製造方法において、混合溶融塩中でのＮａ＋がガラス中のＬｉとイオン交換されることにより主たる強化が発現されるため必須である。混合溶融塩における硝酸ナトリウムの含有量は２８％以上、５５％以下とする。
【００５４】
混合溶融塩における硝酸ナトリウムの含有量が２８％未満では、化学強化されにくくなるとともに、混合溶融塩の融点が上がり、混合溶融塩の取り扱いが困難になるおそれがある。また、５５％超では、混合溶融塩の融点が上がり、溶融塩の取り扱いが困難になるおそれがある、または、化学強化処理後のガラスの形状変化が大きくなるおそれがある。
【００５５】
（３）硝酸カリウム
本発明のガラス基板の製造方法において、硝酸カリウムは、混合溶融塩中でのＫ＋がガラス中のＬｉやＮａとイオン交換される速度が前記ＬｉとＮａのイオン交換に比べ遅いため、主たる強化イオンではないが、凝固点降下により、混合溶融塩の融点を下げ、かつ硝酸リチウムのように、含有量を多くしすぎると強化されにくくなるということがないため必須である。混合溶融塩における硝酸カリウムの含有量は４０％以上、６９％以下が好ましい。
【００５６】
混合溶融塩における硝酸カリウムの含有量が４０％未満では、混合溶融塩の融点が上がり、溶融塩の取り扱いが困難になるおそれがある。また、６９％超では、混合溶融塩の融点が上がり、溶融塩の取り扱いが困難になるおそれがあるとともに、化学強化されにくくなる。
【００５７】
本発明の製造方法に用いる混合溶融塩は本質的に上記成分からなるが、本発明の目的を損なわない範囲でその他の成分を含有してもよい。その他の成分としては、たとえば、硫酸ナトリウム、硫酸カリウム、塩化ナトリウム、塩化カリウム、硫酸カルシウム、硫酸ストロンチウム、硫酸バリウム、塩化カルシウム、塩化ストロンチウムおよび硫酸バリウム等のアルカリ硫酸塩、アルカリ塩化塩、アルカリ土類硫酸塩、並びにアルカリ土類塩化塩などが挙げられる。
【００５８】
これらのその他の成分の混合溶融塩における含有量は５％以下が好ましく、１％以下がより好ましい。当該範囲内であれば、その他の成分は、溶融混合塩の溶解中における揮散を防ぐ効果がある。また、５％超では化学強化処理を行う際、強化が入りにくくなる。
【００５９】
（化学強化処理の条件）
化学強化処理とは、基板用ガラスを混合溶融塩に浸漬し、該基板用ガラスの表面及び裏面に圧縮層を形成する処理である。本発明の製造方法において、化学強化処理の処理条件は、特に限定されず、従来公知の方法から適宜選択することができる。
【００６０】
（１）混合溶融塩の加熱温度
混合溶融塩の加熱温度は、３００℃以上であることが好ましく、３５０℃以上がより好ましく、３７０℃以上がさらに好ましい。また、４５０℃以下が好ましく、４３０℃以下がより好ましい。
【００６１】
混合溶融塩の加熱温度が３００℃未満では、イオン交換速度が遅くなり、強化が入りにくくなるおそれがある。また、４５０℃超では後述するデータ記憶媒体用ガラスディスクの平坦度、算術平均うねり（Ｗａ）が化学強化処理により大きくなるおそれがある。
【００６２】
また、混合溶融塩の加熱温度の上限は、本発明の製造方法に用いるガラスの（Ｔｇ−１００）℃未満であることが好ましい。（Ｔｇ−１００）℃よりも高いと、応力緩和により、イオン交換はおきてもガラスに十分な強化が入らなくなるおそれがある。
【００６３】
（２）混合溶融塩の予熱温度
ガラスを混合溶融塩に接触させる前に、ガラスを混合溶融塩の融点以上の温度で予熱しておくことが好ましい。これは、混合溶融塩浸漬時にガラス表面における溶融塩の凝固を防ぎ、イオン交換速度の低下や、強化層のガラス面内分布が不均一になることを抑制するためである。
【００６４】
混合溶融塩の予熱温度は４００℃未満であることが好ましく、３５０℃以下がより好ましい。４００℃以上では、予熱時に残留応力の影響や、サンプルホルダーとの接触箇所などにおけるガラス面内温度の不均一により、形状が変化してしまうおそれがある。
【００６５】
（３）処理時間
基板用ガラスを混合溶融塩に接触させる時間は、５分以上が好ましく、７分以上がより好ましく、１０分以上がさらに好ましい。また、２時間以下が好ましく、１時間以下がより好ましく、３０分以下がさらに好ましい。
【００６６】
基板用ガラスを混合溶融塩に接触させる時間が５分未満では、十分な強化が入らず、強度にバラツキが出て、プロセス管理が難しくなるおそれがある。また、２時間超では後述するデータ記憶媒体用ガラスディスクの平坦度、算術平均うねり（Ｗａ）が化学強化処理により大きくなり、製造プロセスにおけるタクトが低下して、コストを圧迫するおそれがある。
【００６７】
（４）基板用ガラスの冷却
基板用ガラスと混合溶融塩が接触する工程の後に徐冷工程を経ずに、３０秒から２分待機させて基板用ガラスの温度が３００℃以下になった後に、ガラスを冷媒に接触させて急冷することが好ましい。基板用ガラスの冷却速度は、１００℃／分以上が好ましい。また、４０００℃／分以下が好ましく、３０００℃／分以下がより好ましい。
【００６８】
基板用ガラスの冷却速度が１００℃／分未満であると、冷却過程においても基板用ガラス上に付着した溶融塩によって、その接触箇所のみイオン交換が進行し、強化層のガラス面内分布が不均一になるため、後述するデータ記憶媒体用ガラスディスクの平坦度、算術平均うねり（Ｗａ）が大きくなるおそれがある。
【００６９】
また、基板用ガラスの冷却速度が４０００℃／分超であると算術平均うねり（Ｗａ）、算術平均粗さ（Ｒａ）が大きくなるおそれがある。また、待機を経ずに冷媒と接触させて急冷するとヒートショックにより基板用ガラスが割れる可能性がある。さらに、算術平均うねり（Ｗａ）が大きくなるおそれがある。
【００７０】
（化学強化処理を施した基板用ガラスおよびガラスディスクの特性）
次に、上記化学強化処理を施した基板用ガラスの特性について説明する。
【００７１】
（１）破壊靱性値Ｋｃ
化学強化処理を施した基板用ガラスは、ＪＩＳＲ１６０７準拠、ＩＦ法により測定した破壊靱性値Ｋｃの値が１．２ＭＰａ・ｍ１／２以上であることが好ましく、１．４ＭＰａ・ｍ１／２以上であることがより好ましく、１．６ＭＰａ・ｍ１／２以上であることが特に好ましい。基板用ガラスのＫｃが１．２ＭＰａ・ｍ１／２未満では十分な耐衝撃性が得られないおそれがある。
【００７２】
（２）Ｋｃ／Ｋｂｕｌｋ
化学強化処理を施した基板用ガラスは、化学強化処理前にＩＦ法により測定した破壊靱性値Ｋｂｕｌｋで除した値Ｋｃ／Ｋｂｕｌｋが、１．２以上であることが好ましく、１．５以上が好ましく、２．０以上が特に好ましい。基板用ガラスのＫｃ／Ｋｂｕｌｋが１．２未満であれば化学強化処理を施す意味が問われる。
【００７３】
（３）平坦度
化学強化処理を施した基板用ガラスの平坦度は３μｍ以下であることが好ましい。ここで平坦度とは、例えば２．５インチディスクの場合、ディスク中心から半径１３から３２．５ｍｍ間における全エリアのＰｅａｋ−Ｖａｌｌｅｙ値をいう。データ記憶媒体用ガラスディスクの平坦度が３μｍ超ではディスク回転時の振動振幅が大きくなるおそれがある。
【００７４】
（４）算術平均うねり（Ｗａ）
化学強化処理を施した基板用ガラスの算術平均うねり（Ｗａ）は０．６ｎｍ以下であることが好ましく、０．５ｎｍ以下がより好ましい。ここでＷａとは、例えば２．５インチディスクの場合、ディスク中心から半径１６ｍｍ〜２８ｍｍ間の面のカットオフ値０．４〜５ｍｍ間の算術平均うねりをいう。データ記憶媒体用ガラスディスクのＷａが０．６ｎｍ超ではヘッドクラッシュを起こすおそれがある。
【００７５】
［データ記憶媒体］
本発明のデータ記憶媒体においては、本発明のデータ記憶媒体用ガラス基板の主表面に少なくとも磁気記録層たる磁性層が形成されており、その他に必要に応じて下地層、保護層、潤滑層および凹凸制御層などが形成される場合がある。
【００７６】
磁性層としては、例えば、Ｃｏ−Ｃｒ系、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ系、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｃｒ系、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｃｒ−Ｐｔ系、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｐｔ系およびＣｏ−Ｃｒ−Ｔａ系などのＣｏ系合金が挙げられる。
【００７７】
耐久性や磁気特性を向上するために、磁性層の下に設けられる下地層としては、例えば、Ｎｉ層、Ｎｉ−Ｐ層、Ｃｒ層およびＳｉＯ2層などが挙げられる。Ｃｒ層、Ｃｒ合金層および他の材料からなる金属または合金層を、磁性層の上または下に設けてもよい。
【００７８】
保護層としては、例えば、５０〜１０００Åの厚みのカーボンまたはシリカの層が挙げられる。また、潤滑層を形成するためには、例えば、３０Å程度の厚みのパーフルオロポリエーテル系の液体潤滑剤が使用できる。
【実施例】
【００７９】
以下、本発明を実施例によって説明するが、本発明はこれらにより限定されるものではない。
【００８０】
[基板用ガラス]
表１および２に、用いた基板用ガラス１〜２１の組成を示す。
【００８１】
表１の基板用ガラス１〜３については、フロート法により得られたガラス板を用いた。
【００８２】
表１の基板用ガラス１〜３のガラスについては、内径２０ｍｍ、外径６５ｍｍのディスク状に切り出し、ラッピング工程、酸化セリウムによる研磨工程の後、最後にコロイダルシリカによる最終研磨工程、洗浄工程を経て、厚みが０．６３５ｍｍ、平坦度が３μｍ以下、Ｗａが０．６０ｎｍ以下、Ｒａが０．１５ｎｍ以下の２．５インチディスクをＫｂｕｌｋ（単位：ＭＰａ・ｍ１／２）及び化学強化処理用サンプルとして用いた。表１中の「Ｄｉｓｋ」は、このように調製したサンプルを示す。
【００８３】
表１および２の基板用ガラス４〜１６については、ＳｉＯ２からＫ２Ｏまでの欄にモル百分率表示で示す組成となるように、原料を調合して混合し、白金るつぼを用いて１５５０〜１６５０℃の温度で３〜５時間溶解した。次いで溶融ガラスを流し出して板状に成形し、徐冷して基板用ガラスを調製した。
【００８４】
表１および２の基板用ガラス４〜１６のガラスについては、厚さが０．８〜１ｍｍ、大きさが４ｃｍ×４ｃｍのガラス板の両面を酸化セリウムで鏡面研磨し、炭酸カルシウムおよび中性洗剤を用いて洗浄したものをＫｂｕｌｋ及び化学強化処理用サンプルとして用いた。表１および２中の「Ｐｌａｔｅ」は、このように調製したサンプルを示す。
【００８５】
表２の基板用ガラス１７〜２１のガラスについては、回帰計算により、表２、並びに後述する表６に示す（  ）内の値を求めた。表２中の「Ｃａｌ」はこのようにして推定値を得たことを示す。
【００８６】
【表１】
2011123924.tif 000002
【００８７】
【表２】
2011123924.tif 000003
【００８８】
[混合溶融塩]  
表３および４に、化学強化処理に用いた混合溶融塩１〜１７の組成を示す。表３および４の混合溶融塩１〜１７について、硝酸リチウムから硝酸カリウムまでの欄に質量百分率表示で示す組成となるように、原料を１〜２ｋｇ調合して混合し、ＳＵＳ製容器を用いて４５０℃で溶解、撹拌した後、所定の処理温度で保持、温度が安定したところで化学強化を行った。また、融点（Ｍ．Ｐ）の測定は、前記化学強化用混合溶融塩の一部を凝固させたものを粉砕し、粉体にして示差走査熱量測定（ＤＳＣ）により測定した。なお、表３および４中の「−」は測定しなかったことを示す。
【００８９】
【表３】
2011123924.tif 000004
【００９０】
【表４】
2011123924.tif 000005
【００９１】
[評価方法]
基板用ガラスについて、Ｔｇ（単位：℃）、α（単位：×１０−７／℃）、密度ｄ（単位：ｇ／ｃｍ３）、ヤング率Ｅ（単位：ＧＰａ）、比弾性率Ｅ／ｄ（単位：ＭＮｍ／ｋｇ）、粘度が１０４Ｐとなる温度Ｔ４（単位：℃）、液相温度ＴＬ（単位：℃）、Ｋｂｕｌｋ（単位：ＭＰａ・ｍ１／２）を以下に示す方法により測定または評価した。
【００９２】
（１）ガラス転移点（Ｔｇ）（単位：℃）
示差熱膨張計を用いて、石英ガラスを参照試料として室温から５℃／分の割合で昇温した際のガラスの伸び率を、ガラスが軟化してもはや伸びが観測されなくなる温度、すなわち屈伏点まで測定し、熱膨張曲線における屈曲点に相当する温度をガラス転移点とした。
【００９３】
（２）平均線膨張係数（α）（単位：×１０−７／℃）
液体窒素を用い、−１５０℃近傍まで試料温度を下げた後、前記Ｔｇの測定と同様な測定方法で得られた熱膨張曲線から−５０〜７０℃における平均線膨張係数を算出した。
【００９４】
（３）密度（ｄ）（単位：ｇ／ｃｍ３）
アルキメデス法により測定した。
【００９５】
（４）ヤング率（Ｅ）（単位：ＧＰａ）
厚さが４〜１０ｍｍ、大きさが約４ｃｍ×４ｃｍのガラス板について、超音波パルス法により測定した。
【００９６】
（５）粘度が１０４Ｐとなる温度（Ｔ４）（単位：℃）
粘度が１０４Ｐとなる温度を回転粘度計により測定し、Ｔ４とした。
【００９７】
（６）液相温度（ＴＬ）（単位：℃）
ＴＬ：約１ｃｍ×１ｃｍ×０．８ｃｍのガラス片を白金皿に置き、９６０〜１２００℃の温度範囲で２０℃刻みに設定された電気炉中に３時間熱処理した。そのガラスを大気放冷後、顕微鏡で観察し、結晶が析出している温度範囲を液相温度とした。
【００９８】
（７）破壊靱性値（Ｋｂｕｌｋ）（単位：ＭＰａ・ｍ１／２）
前記サンプルを用い、ＪＩＳＲ１６０７準拠のＩＦ法により破壊靱性値を求めた。すなわち、ビッカース硬度計を用い、押し込み荷重５ｋｇｆ、保持時間１５秒で圧痕を導入し、圧痕の対角線長さとき裂長さを１５秒待機後に試験機付属の顕微鏡を用いて測定することを１０回繰り返し、以下の式より得た。
Ｋｃ＝０．０２６×（Ｅ×Ｐ）１／２×ａ×ｃ−３／２
ここで、Ｅはヤング率で前記方法で測定した値を用いた。また、Ｐは押し込み荷重、ａは圧痕の対角線長さの平均の半分、き裂長さの平均の半分である。
【００９９】
また、化学強化処理を施した基板用ガラスについて、Ｋｃ（単位：ＭＰａ・ｍ１／２）、平坦度（単位：μｍ）、Ｗａ（単位：ｎｍ）を以下に示す方法により測定または評価した。
（８）破壊靱性値（Ｋｃ）（単位：ＭＰａ・ｍ１／２）
（７）と同様にして測定した。
【０１００】
（９）平坦度（単位：μｍ）（単位：ｎｍ）
ディスク中心から半径１３から３２．５ｍｍ間における全エリアのＰｅａｋ−Ｖａｌｌｅｙ値をＯｐｔｉｆｌａｔを用いて測定した。
【０１０１】
（１０）算術平均うねり（Ｗａ）（単位：ｎｍ）
ディスク中心から半径１６ｍｍ〜２８ｍｍ間の面のカットオフ値０．４〜５ｍｍ間の算術平均うねりをＯｐｔｉｆｌａｔを用いて測定した。  
【０１０２】
[参考例１]
一般的に用いられる硝酸ナトリウムと硝酸カリウムの共晶点近傍組成である、表３に示す組成の混合溶融塩３を用いて、表１および２に示す組成の基板用ガラス１〜１６を、４００℃にて０．５時間化学強化処理した。
【０１０３】
化学強化処理を施した基板用ガラスの特性を評価した結果を表５および６に示す。表５および６において、例１〜２１は参考例である。なお、表５および６中の「−」は測定しなかったことを示す。また、表５および６において、（  ）内は推定値を示す。
【０１０４】
【表５】
2011123924.tif 000006
【０１０５】
【表６】
2011123924.tif 000007
【０１０６】
表５および６に示したように、酸化物基準のモル％表示でＳｉＯ２を５８〜６６％、Ａｌ２Ｏ３を９〜１５％、Ｌｉ２Ｏを７〜１５％、Ｎａ２Ｏを２〜９％含有し、Ｌｉ２Ｏ＋Ｎａ２Ｏが１３〜２１％である基板用ガラスを化学強化処理した例１、２、５、９〜１２、１４〜２１は、当該条件を満たしていない基板用ガラスを化学強化処理した例３、４、６〜８、１３と比較して、化学強化処理後の基板用ガラスのＫｃの値が高かった。この結果から、酸化物基準のモル％表示でＳｉＯ２を５８〜６６％、Ａｌ２Ｏ３を９〜１５％、Ｌｉ２Ｏを７〜１５％、Ｎａ２Ｏを２〜９％含有し、Ｌｉ２Ｏ＋Ｎａ２Ｏが１３〜２１％である基板用ガラスは、当該条件を満たしていない基板用ガラスと比較して、化学強化処理により強化されやすいことがわかった。
【０１０７】
[実施例１] 
表１および２に示す組成の基板用ガラス１〜１６を、表３および４に示す組成の混合溶融塩１〜１７を用いて化学強化処理した。処理時間及び処理温度は各々表７〜１１記載の条件で行った。予熱条件は、表７〜１１記載の温度で１０分間保持した。尚、表中の「−」は予熱を行わなかったことを示す。冷却条件は、冷却開始温度、冷媒温度（水、温水など）、及び必要に応じて徐冷炉を用いることにより制御した。化学強化処理を施した基板用ガラスの特性を評価した結果を表７〜１１に示す。表７〜１１の例６〜９、１４、１５、２１、２２、３１〜４１、４４〜５１が実施例、それ以外は比較例である。
【０１０８】
【表７】
2011123924.tif 000008
【０１０９】
【表８】
2011123924.tif 000009
【０１１０】
【表９】
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【０１１１】
【表１０】
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【０１１２】
【表１１】
2011123924.tif 000012
【０１１３】
表７および８に示したように、本発明に従った例６〜９、１４〜１５は、Ｋｃの値が１．２ＭＰａ・ｍ１／２以上、且つＫｃ／Ｋｂｕｌｋが、１．２以上、平坦度が３μｍ以下であった。また、例６〜７、および１４〜１５は算術平均うねり（Ｗａ）が０．６ｎｍ以下であった。
【０１１４】
一方、表７および８に示したように、比較例である例１はＫｃの値が１．２ＭＰａ・ｍ１／２未満であり、例２〜５は、Ｗａが０．６ｎｍより大きかった。また、表７および８の例１０〜１３は、Ｋｃの値が１．２ＭＰａ・ｍ１／２未満であり、例１１〜１３は、Ｋｃ／Ｋｂｕｌｋが１．２未満であった。
【０１１５】
これらの結果から、混合溶融塩中に硝酸リチウムを１〜７．５質量％含有させることにより、基板ガラスおよびガラスディスクのＫｃおよび平坦度の両立が可能となることがわかった。硝酸リチウムの添加により、イオン交換速度が促進され、面内の応力分布が均一になることにより平坦度の悪化を抑制したと考えられた。
【０１１６】
また、表８〜１１に示したように、本発明に従った例２１、２２、３１〜４１、４４〜５１は、Ｋｃの値が１．２ＭＰａ・ｍ１／２以上、且つＫｃ／Ｋｂｕｌｋが、１．２以上であった。
【０１１７】
一方、比較例である表８〜１１の例１６〜２０、２３〜３０、４２、４３は、Ｋｃの値が１．２ＭＰａ・ｍ１／２未満であるか、化学強化中もしくは洗浄中に表層に引張り層が形成されたことにより自壊し測定不可能であった。また、例１６〜１９、２３、２６、３０、４２は、Ｋｃ／Ｋｂｕｌｋが、１．２未満であった。
【０１１８】
これらの結果から、ガラス組成において、酸化物基準のモル％表示でＬｉ２Ｏが７％未満、かつＬｉ２Ｏ＋Ｎａ２Ｏが１３％未満のガラスを硝酸リチウムを１〜７．５質量％含有する混合溶融塩を用いて化学強化処理を施しても十分な強度が得られないことがわかった。また、Ａｌ２Ｏ３の含有量が９％未満のガラスに対しても十分な強度が得られないことがわかった。
【産業上の利用可能性】
【０１１９】
本発明のデータ記憶媒体用ガラス基板の製造方法は、データ記録媒体、その基板、それらの製造に利用できる。
【手続補正書】
【提出日】平成23年4月8日(2011.4.8)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
酸化物基準のモル％表示で、ＳｉＯ２を５８〜６６％、Ａｌ２Ｏ３を９〜１５％、Ｌｉ２Ｏを７〜１５％、Ｎａ２Ｏを２〜９％含有し、Ｌｉ２Ｏ＋Ｎａ２Ｏが１３〜２１％であるガラスからなる基板用ガラスを混合溶融塩に浸漬し、該基板用ガラスの表面及び裏面に圧縮層を形成する化学強化処理工程を含むデータ記憶媒体用ガラス基板の製造方法であって、
前記混合溶融塩が質量百分率表示で、硝酸リチウムを１〜７．５％、硝酸ナトリウムを２８〜５５％、硝酸カリウムを４０〜６９％含有するデータ記憶媒体用ガラス基板の製造方法。
【請求項２】
前記化学強化処理を施した前記基板用ガラスが、
ＪＩＳＲ１６０７準拠、ＩＦ法により測定した破壊靱性値Ｋｃの値が１．２ＭＰａ・ｍ１／２以上、および
化学強化処理前にＩＦ法により測定した破壊靱性値Ｋｂｕｌｋで除した値Ｋｃ／Ｋｂｕｌｋが１．２以上であって、且つ
平坦度が３μｍ以下、
２．５インチディスクの中心から平均１６〜２８ｍｍ間の面のカットオフ値０．４〜５ｍｍ間の算術平均うねり（Ｗａ）が０．６ｎｍ以下である請求項１に記載の記憶媒体用ガラス基板の製造方法。
【請求項３】
請求項１または２に記載の製造方法によりデータ記憶媒体用ガラス基板を製造し、該基板の上に、磁気記録層を形成するデータ記憶媒体の製造方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１１】
本発明は、以下よりなる。
１．酸化物基準のモル％表示で、ＳｉＯ２を５８〜６６％、Ａｌ２Ｏ３を９〜１５％、Ｌｉ２Ｏを７〜１５％、Ｎａ２Ｏを２〜９％含有し、Ｌｉ２Ｏ＋Ｎａ２Ｏが１３〜２１％である基板用ガラスを混合溶融塩に浸漬し、該基板用ガラスの表面及び裏面に圧縮層を形成する化学強化処理工程を含むデータ記憶媒体用ガラス基板の製造方法であって、
前記混合溶融塩が質量百分率表示で、硝酸リチウムを１〜７．５％、硝酸ナトリウムを２８〜５５％、硝酸カリウムを４０〜６９％含有するデータ記憶媒体用ガラス基板の製造方法。
２．前記化学強化処理を施した前記基板用ガラスが、
ＪＩＳＲ１６０７準拠、ＩＦ法により測定した破壊靱性値Ｋｃの値が１．２ＭＰａ・ｍ１／２以上、および
化学強化処理前にＩＦ法により測定した破壊靱性値Ｋｂｕｌｋで除した値Ｋｃ／Ｋｂｕｌｋが１．２以上であって、且つ
平坦度が３μｍ以下、
２．５インチディスクの中心から平均１６〜２８ｍｍ間の面のカットオフ値０．４〜５ｍｍ間の算術平均うねり（Ｗａ）が０．６ｎｍ以下である前項１に記載の記憶媒体用ガラス基板の製造方法。
３．前項１または２に記載の製造方法によりデータ記憶媒体用ガラス基板を製造し、該基板の上に、磁気記録層を形成するデータ記憶媒体の製造方法。