(57)【要約】      （修正有）【課題】シリコン単結晶中のピンホールの発生を大きく抑制することができるシリコン単結晶の製造方法を提供する。【解決手段】チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法において、少なくとも前記シリコン原料の溶融後Ｓｓから前記シリコン単結晶の直胴部の引上げ後Ｅｓまでの炉内圧制御範囲（Ｓｓ−Ｅｓ間）において、炉内圧を減圧させずに常に漸増Ｒｐさせる（ａ）、炉内圧を減圧させずに一定Ｃｐとする過程に加え、炉内圧を漸増Ｒｐさせる過程を含む（ｂ）、（ｃ）、及び、炉内圧を減圧させずに一定Ｃｐとする過程と炉内圧を漸増Ｒｐさせる過程を複数含む（ｄ）、等の方法からなり、前記炉内圧の漸増Ｒｐは、２０ｔｏｒｒ以上８５ｔｏｒｒ以下の範囲で行うことが好ましい。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
炉体内でシリコン原料を溶融してシリコン融液とした後、シリコン単結晶を引上げるチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法であって、
少なくとも前記シリコン原料の溶融後から前記シリコン単結晶の直胴部の引上げ後までの間は、前記炉体内の炉内圧を減圧させずに制御すると共に、かつ、漸増させる過程を含むことを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
【請求項２】
前記炉内圧の漸増は、２０ｔｏｒｒ以上８５ｔｏｒｒ以下の範囲で行うことを特徴とする請求項１に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項３】
前記シリコン原料の溶融時から前記シリコン単結晶の引上げ完了時に至るまでの炉内圧は、１００ｔｏｒｒ以下で行うことを特徴とする請求項１又は２に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チョクラルスキー法（以下、ＣＺ法という）によるシリコン単結晶の製造方法に関し、特に、シリコン単結晶中のピンホールの発生を抑制することができるシリコン単結晶の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、シリコン単結晶の引上げ時において、シリコン融液中に存在する気泡がシリコン単結晶中に取り込まれやすくなり、ピンホールという欠陥が発生しやすいという問題がある。
【０００３】
このような問題に対して、多結晶シリコン原料を５〜６０ｍｂａｒの炉内圧で溶融し、１００ｍｂａｒ以上の炉内圧でシリコン単結晶の引上げを行う方法（例えば、特許文献１）、多結晶シリコン原料を６５〜４００ｍｂａｒの炉内圧力で溶解し、そのシリコン融液からの単結晶引上げを、溶解時の炉内圧力より低く、且つ９５ｍｂａｒ以下の炉内圧力で行う方法（例えば、特許文献２）が知られている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平５−９０９７号公報
【特許文献２】特開２０００−１６９２８７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、特許文献１、２に記載の方法は、シリコン単結晶引上げ中の炉内圧を上記特定範囲の一定の炉内圧に制御するものであり、この方法ではシリコン単結晶中のピンホールの発生を抑制するには限界があるものであった。
【０００６】
本発明は、上記技術的課題を解決するためになされたものであり、シリコン単結晶中のピンホールの発生を大きく抑制することができるシリコン単結晶の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明に係るシリコン単結晶の製造方法は、炉体内でシリコン原料を溶融してシリコン融液とした後、シリコン単結晶を引上げるチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法であって、少なくとも前記シリコン原料の溶融後から前記シリコン単結晶の直胴部の引上げ後までの間は、前記炉体内の炉内圧を減圧させずに制御すると共に、かつ、漸増させる過程を含むことを特徴とする。
【０００８】
前記炉内圧の漸増は、２０ｔｏｒｒ以上８５ｔｏｒｒ以下の範囲で行うことが好ましい。
【０００９】
前記シリコン原料の溶融時から前記シリコン単結晶の引上げ完了時に至るまでの炉内圧は、１００ｔｏｒｒ以下で行うことが好ましい。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、シリコン単結晶中のピンホールの発生を大きく抑制することができるシリコン単結晶の製造方法が提供される。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明に係わるシリコン単結晶の製造方法に用いられるシリコン単結晶引上装置の一例を示す概略構成図である。
【図２】本発明に係わるシリコン単結晶の製造方法の炉内圧制御の一例を示す概念図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、本発明に係わるシリコン単結晶の製造方法について添付図面を参照して詳細に説明する。
図１は、本発明に係わるシリコン単結晶の製造方法に用いられるシリコン単結晶引上装置の一例を示す概略構成図である。図２は、本発明に係わるシリコン単結晶の製造方法の炉内圧制御（炉内圧シーケンス）の一例を示す概念図である。
【００１３】
本発明に係わるシリコン単結晶の製造方法に用いられるシリコン単結晶引上装置１０は、図１に示すように、炉体１２と、炉体１２内に配置され、シリコン原料（主に、ポリシリコン）を保持するルツボ１４と、ルツボ１４の外周囲に設けられ、ルツボ１４を加熱し、ルツボ１４内に保持されたシリコン原料を溶融してシリコン融液１６とするヒータ１８と、シリコン融液１６の上方に配置され、ＣＺ法によりシリコン融液１６から引上げたシリコン単結晶Ｉｇへの輻射熱を遮断する円筒形状の熱遮蔽体２０とを備える。
【００１４】
ルツボ１４は、シリコン融液１６を保持する石英ルツボ１４ａと、石英ルツボ１４ａを収容するカーボンルツボ１４ｂとで構成されている。
【００１５】
ヒータ１８の外周囲には第１保温部材２２が設けられ、第１保温部材２２の上部には、ヒータ１８と一定の間隔を有して第２保温部材２４が設けられている。
【００１６】
熱遮蔽体２０の上方には、熱遮蔽体２０の内周側、熱遮蔽体２０とシリコン融液１６との間を通って、ルツボ１４の下方に位置する排出口２６から炉体１２外に排出されるキャリアガスＧ１を供給するキャリアガス供給口２８が設けられている。
【００１７】
炉体１２内には、シリコン単結晶Ｉｇを育成するために用いられる種結晶５０を保持するシードチャック３２が取り付けられた引上用ワイヤ３４が、ルツボ１４の上方に設けられている。引上用ワイヤ３４は、炉体１２外に設けられた回転昇降自在なワイヤ回転昇降機構３６に取り付けられている。
【００１８】
ルツボ１４は、炉体１２の底部を貫通し、炉体１２外に設けられたルツボ回転昇降機構３８によって回転昇降可能なルツボ回転軸４０に取付けられている。
【００１９】
熱遮蔽体２０は、第２保温部材２４の上面に取付けられた熱遮蔽体支持部材４２を介してルツボ１４の上方に保持されている。
【００２０】
キャリアガス供給口２８には、調整弁４３を介して、炉体１２内にキャリアガスＧ１を供給するキャリアガス供給部４４が接続されている。排出口２６には、バタフライ弁４６を介して、熱遮蔽体２０の内周側、熱遮蔽体２０とシリコン融液１６との間を通ったキャリアガスＧ１を排出するキャリアガス排出部４８が接続されている。調整弁４３を調整することで炉体１２内に供給するキャリアガスＧ１の供給量を、バタフライ弁４６を調整することで炉体１２内から排出する排出ガス（キャリアガスＧ１及びシリコン融液１６から発生したＳｉＯｘガス等も含む）の排出量をそれぞれ制御する。
【００２１】
次に、本発明に係わるシリコン単結晶の製造方法を説明する。
本発明に係わるシリコン単結晶の製造方法は、図１に示すようなシリコン単結晶引上装置１０を用いて、炉体１２内でシリコン原料を溶融してシリコン融液１６とする段階（Ｓ１００）と、シリコン単結晶Ｉｇを引上げる段階（Ｓ２００）とを備える。
シリコン単結晶Ｉｇを引上げる段階（Ｓ２００）では、シードチャック３２に保持された種結晶５０を、シリコン融液１６に接触させた後、ネック部５５を形成する段階（Ｓ２０１）と、ネック部５５を所望の結晶径まで拡径してクラウン部Ｉｇ１を形成する段階（Ｓ２０２）と、前記所望の結晶径に制御して直胴部Ｉｇ２を形成する段階（Ｓ２０３）と、前記所望の結晶径から縮径してテール部Ｉｇ３を形成する段階（Ｓ２０４）と、を備える。
【００２２】
本発明に係わるシリコン単結晶の製造方法は、上述した段階のうち、少なくとも前記シリコン原料の溶融後（Ｓ１００後）から前記シリコン単結晶の直胴部の引上げ後（Ｓ２０３後）までの間は、前記炉体内の炉内圧を減圧させずに制御すると共に、かつ、漸増させる過程を含むことを特徴とする。
【００２３】
シリコン融液には、ＳｉＯｘガスや炉内雰囲気ガス（主にアルゴンガス）などのガス成分が飽和状態で溶解されていると考えられる。そのため、シリコン融液におけるガス成分の溶解度が低下すると溶解しているガス成分が気泡となって発生し、これがシリコン単結晶中に取り込まれ、ピンホールが発生すると考えられる。
つまり、シリコン融液におけるガス成分の溶解度の低下を抑制することで気泡の発生を抑制し、ひいては、ピンホールの発生を抑制できると考えられる。
【００２４】
なお、溶解度に影響を及ぼす因子としては温度と圧力であるが、温度はシリコン単結晶引上げ時の引上条件によって制約される。従って、シリコン融液の溶解度の低下を抑制するには、シリコン融液における圧力制御、すなわち、炉体内の圧力制御が重要な鍵となる。
【００２５】
よって、炉体１２内の炉内圧を減圧させずに制御する過程に加え、漸増させる過程を含むことで、シリコン融液におけるガス成分の溶解度の低下を抑制し、これを少なくともシリコン原料の溶融後（Ｓ１００後）からシリコン単結晶の直胴部の引上げ後（Ｓ２０３後）までの間に適用することで、シリコン単結晶中のピンホールの発生を大きく抑制することができる。
【００２６】
なお、ここでいう「炉内圧を減圧させずに制御すると共に、かつ、漸増させる過程を含む」とは、シリコン原料の溶融後（Ｓ１００後）Ｓｓからシリコン単結晶の直胴部の引上げ後（Ｓ２０３後）Ｅｓまでの炉内圧制御範囲（Ｓｓ−Ｅｓ間）において、炉内圧を減圧させずに常に漸増Ｒｐさせること（例えば、図２（ａ））、炉内圧を減圧させずに一定Ｃｐとする過程に加え、炉内圧を漸増Ｒｐさせる過程を含むこと（例えば、図２（ｂ）、（ｃ））及び炉内圧を減圧させずに一定Ｃｐとする過程と炉内圧を漸増Ｒｐさせる過程を複数含むこと（例えば、図２（ｄ））を含む。
【００２７】
前記炉内圧の漸増は、２０ｔｏｒｒ以上８５ｔｏｒｒ以下の範囲で行うことが好ましい。すなわち、図２に示す炉内圧増加量Δｐは、２０ｔｏｒｒ以上８５ｔｏｒｒ以下の範囲で行うことが好ましい。
前記炉内圧の漸増が２０ｔｏｒｒ未満である場合には、シリコン単結晶中のピンホールの発生を大きく抑制することが難しい。前記炉内圧の漸増が８５ｔｏｒｒを超える場合には、炉体１２内の炉内圧が高くなるため、炉体１２内の雰囲気ガスの整流が崩れてしまい、炉体１２内の汚れが悪化し、シリコン単結晶における有転位化の原因となるため好ましくない。
【００２８】
前記シリコン原料の溶融時から前記シリコン単結晶の引上げ完了時に至るまでの炉内圧は、１００ｔｏｒｒ以下で行うことが好ましい。
前記炉内圧が１００ｔｏｒｒを越える場合には、炉内圧が高くなるため、炉体１２内の雰囲気ガスの整流が崩れてしまい、炉体１２内の汚れが悪化し、シリコン単結晶における有転位化の原因となるため好ましくない。
前記炉内圧の下限値は、装置構成上使用限界である１５ｔｏｒｒ以上であることが好ましい。
【００２９】
なお、前記炉内圧の制御は、周知の方法で行うことができる。例えば、図１に示すようなシリコン単結晶引上装置１０を用いる場合には、調整弁４３によるキャリアガスの供給量の制御や、バタフライ弁４６による排気量の制御、別途、炉体１２に取り付けた図示しない真空ポンプ等により制御することができる。
【実施例】
【００３０】
以下、本発明を実施例に基づいてさらに具体的に説明するが、本発明は、下記実施例により限定解釈されるものではない。
【００３１】
図１に示すシリコン単結晶引上装置１０を用いて、シリコン原料３６０ｋｇにて、Ｐ型、面方位＜１００＞の直径３１０ｍｍの直胴部Ｉｇ２を有するシリコン単結晶Ｉｇを引上げた。
その際、シリコン原料の溶融後からシリコン単結晶の直胴部の引上げ後までの間において、図２（ｄ）に示す炉内圧シーケンスにて、炉内圧を変化させて、各々シリコン単結晶Ｉｇを引上げた（実施例１〜６）。
また、炉内圧を漸増させる過程を含まない炉内圧シーケンスにて、各々シリコン単結晶Ｉｇを引上げた（比較例１〜３）。
得られた各条件におけるシリコン単結晶Ｉｇの直胴部Ｉｇ２を周知の方法にて加工してシリコンウェーハとした後、全数（およそ３０００枚強）のピンホール欠陥を評価し、各条件におけるピンホールの発生率を評価した。本評価では、ウェーハ面内に１個でもピンホールの発生を確認した場合は不良とした。
【００３２】
本試験における炉内圧制御条件及びピンホール発生率を表１に示す。
【００３３】
【表１】
2011184213.tif 000003
【００３４】
表１に示すように、実施例１から実施例６においてはピンホール発生率が非常に低いことが認められる。これに対し、炉内圧増加量Δｐが１０ｔｏｒｒである場合（比較例１、２）は、比較例３に比べてピンホール発生率が若干良化するものの、その抑制効果は低いことが認められる。
また、本結果から、本発明の効果は、このように、炉内圧増加量Δｐによって大きく影響するものであるため、図２（ａ）、（ｂ）、（ｃ）に示すような炉内圧シーケンスであっても同様な効果が得られると考えられる。
【符号の説明】
【００３５】
１０  シリコン単結晶引上装置
１２  炉体
１４  ルツボ
１６  シリコン融液
１８  ヒータ
２０  熱遮蔽体
２２  第１保温部材
２４  第２保温部材
２６  排出口
２８  キャリアガス供給口
３２  シードチャック
３４  引上用ワイヤ
３６  ワイヤ回転昇降機構
３８  ルツボ回転昇降機構
４０  ルツボ回転軸
４２  熱遮蔽体支持部材
４３  調整弁
４４  キャリアガス供給部
４６  バタフライ弁
４８  キャリアガス排出部
５０  種結晶
５５  ネック部
６０  縮径部
７０  拡径部
Ｉｇ  シリコン単結晶
Ｇ１  キャリアガス
【図１】
2011184213.tif 000004
【図２】
2011184213.tif 000005