(57)【要約】      （修正有）【課題】磁気特性や歩留まりの向上が効果的に得られる磁性粉末からなる圧粉コアおよびその製造方法を提供する。【解決手段】磁性粉末１の表面にＤＬＣおよび／またはフラーレン含有ＤＬＣを含む絶縁被膜２を形成し、該磁性粉末１を圧縮成形して圧粉コア３の成形体を得、該成形体を熱処理して歪みを除去する。また、該磁性粉末１の粒径がφ１μｍ〜φ１ｍｍであり、該絶縁被膜の膜厚が１ｎｍ〜１０μｍである。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
表面にＤＬＣおよび／またはフラーレン含有ＤＬＣを含む絶縁被膜が被覆された磁性粉末が圧縮成形されてなることを特徴とする圧粉コア。
【請求項２】
前記磁性粉末の粒径が、φ１μｍ〜φ１ｍｍであることを特徴とする請求項１に記載の圧粉コア。
【請求項３】
前記絶縁被膜の膜厚が、１ｎｍ〜１０μｍであることを特徴とする請求項１に記載の圧粉コア。
【請求項４】
磁性粉末の表面を、ＤＬＣおよび／またはフラーレン含有ＤＬＣを含む絶縁被膜で被覆し、次いで磁性粉末を圧縮成形することを特徴とする圧粉コアの製造方法。
【請求項５】
前記圧縮成形を行った後、前記圧粉コアを熱処理して該圧粉コアの歪みを除去することを特徴とする請求項４に記載の圧粉コアの製造方法。
【請求項６】
前記磁性粉末の粒径がφ１μｍ〜φ１ｍｍであることを特徴とする請求項４または５に記載の圧粉コアの製造方法。
【請求項７】
前記絶縁被膜の膜厚が１ｎｍ〜１０μｍであることを特徴とする請求項４〜６のいずれかに記載の圧粉コアの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、巻線が巻回されるコアに係り、特に磁性粉末を圧縮成形した圧粉コアおよびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
モータやトランスなどの電磁気部品を構成する上記コアとして、ソフト磁性あるいはハード磁性の粉末を圧縮成形した圧粉コアが使用される場合がある。図３は、従来のそのような圧粉コアの製造方法であって各工程での生成物の概略構成を示している。なお、同図の（Ａ），（Ｂ）では、便宜的に磁性粉末の一粒子のみを示している。従来の製造方法は、図３（Ａ）に示す鉄を含有する磁性粉末１０１の表面に、図３（Ｂ）に示すように絶縁被膜１０２を形成し、続いて、図３（Ｃ）に示すように、その磁性粉末１０１を圧縮成形して成形体１０３を得るといったものである。成形体１０３は、図４（Ａ）に示すように、磁性粉末１０１を上型Ｄ１と下型Ｄ２とによって圧縮成形して得られる。
【０００３】
成形体１０３を得たら、次いでこの成形体１０３を熱処理して圧縮成形時に生じた歪みを除去する。以上のようにして、磁性粉末の表面に絶縁被覆処理が施された磁性材料が製造される。絶縁被膜１０２は、電磁気部品の磁気特性を向上するために形成される。具体的には、絶縁被膜１０２によって、交流磁界の通過時における渦電流の発生が抑制されて電磁気部品の効率が高まる。
【０００４】
さて、一般に、磁性材料の製造方法では、歪みの除去を効果的に行うために上記熱処理を高温下で行うことが望ましいとされている。このことから、絶縁被膜１０２の材料としては、耐火性に劣る樹脂などではなく、金属酸化物などの無機質のものが用いられている。そのような金属酸化物としては、例えば酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、ソフトフェライトが挙げられる。また、特許文献１には、電気抵抗率の最適化を図るために、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウムおよび酸化ケイ素からなる群から選択される少なくとも１種を含む酸化物が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００５−７９５１１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、金属酸化物などの無機質の絶縁被膜は、硬く、かつ脆いため、次のような問題が生じていた。すなわち、圧縮成形しても成形体の密度が上がりにくく、単位体積あたりの磁気特性が低下する。また、図４（Ｂ）に示すように成形時において絶縁被膜１０２にクラック（符号Ｃで示す）などの損傷が生じやすく、このような損傷があると渦電流損失が大きくなり、磁気特性がさらに低下する。また、成形体１０３の強度が低いため、成形後の工程において割れなどの損傷が生じやすく、歩留まりが低下する。
【０００７】
よって本発明は、磁気特性や歩留まりの向上が効果的に得られる磁性粉末からなる圧粉コアおよびその製造方法の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の圧粉コアは、表面にＤＬＣ（Diamond-Like Carbon）および／またはフラーレン含有ＤＬＣを含む絶縁被膜が被覆された磁性粉末が圧縮成形されてなることを特徴とする。
【０００９】
また、本発明の圧粉コアの製造方法は、磁性粉末の表面を、ＤＬＣおよび／またはフラーレン含有ＤＬＣを含む絶縁被膜で被覆し、次いで該磁性粉末を圧縮成形することを特徴とする。
【００１０】
本発明においては、圧粉コアの材料である磁性粉末の表面に被覆された絶縁被膜を構成するＤＬＣおよび／またはフラーレン含有ＤＬＣは、従来の硬く、かつ脆いという欠点のあった絶縁被膜と比べて、高い潤滑性および変形性を有している。このため、圧縮成形する際に絶縁被膜が成形とともに追従して容易に変形し、高密度に圧縮成形されやすい。また、絶縁被膜にクラックなどの損傷が生じにくいため、圧縮成形された成形体は高い強度を示す。したがって、単位体積あたりの磁気特性の低下や渦電流損失の増大といった問題が解消されて磁気特性が向上するとともに、歩留まりも向上する。
【００１１】
ＤＬＣは熱伝導性が高いため渦電流による発熱が放熱されやすく、このため磁気特性のさらなる向上が図られる。さらに、高い潤滑性を有することから、巻かれる巻線が傷つきにくく、巻線の損傷に起因する絶縁破壊が起こりにくいといった利点もある。
【００１２】
特に、絶縁被膜がフラーレン含有ＤＬＣの場合には、当該ＤＬＣ膜の表面および内部に均一に分散した状態で、相手部材が接触して摺動することによりＤＬＣ膜の摩耗量の低減および低摩擦化が期待され、このため、より高い潤滑性を得ることができる。
【００１３】
本発明では、ＤＬＣ膜中のフラーレンの含有量は特に限定はされないが、０．０１〜４．０％であることを好ましい形態とする。０．０１％を下回ると、フラーレンの含有量が少ないため効果が得られるほどの低摩擦化が得られない。また、４．０％を超えると、フラーレン含有原料溶媒の溶解量以上にフラーレンを原料溶媒に含有させる必要があることから、フラーレンが溶媒中で析出して均一な原料溶媒とならないため均一な膜を形成することができず、低摩擦化が得られない。したがって、ＤＬＣ膜中のフラーレンの含有量は０．０１〜４．０％が好ましい。
【００１４】
また、ＤＬＣに含有されるフラーレンは、Ｃ６０、Ｃ７０、Ｃ７６、Ｃ７８、Ｃ８２、Ｃ８４、Ｃ９０、Ｃ９４、Ｃ９６の単体、および／またはこれら単体の混合体および／または化合物であることを好ましい形態とする。フラーレンはＣ１００以上の高次フラーレンであっても使用することはできるが、上記ボールベアリング効果を得るにはＣ６０等の低次な小さいフラーレンがより好ましく、Ｃ６０〜９６が適当とされる。また、フラーレンとしては、Ｃ６０−ＦＸ（フッ化フラーレン）、Ｃ６０−ＯＸ（酸化フラーレン）、Ｃ６０−ＯＨＸ（水酸化フラーレン）等の修飾フラーレンの単体あるいはこれらの混合体（元素記号右下のＸは係数）、さらには非修飾フラーレンとの混合体等も使用することができる。
【００１５】
また、本発明では、絶縁被膜中に、カーボンナノチューブおよび／またはナノホーンの単体、および／またはこれら単体の混合体および／または化合物が含有されていてもよい。カーボンナノチューブやナノホーン、あるいは他のカーボンナノマテリアルを含有することにより、絶縁被膜の強度が向上し、これに伴って成形体である圧粉コアの強度向上が図られる。また、カーボンナノチューブは熱伝導性の向上に寄与し、このため渦電流による発熱が放熱されやすく磁気特性の向上が図られる。
【００１６】
また、本発明では、磁性粉末の粒径は、φ１μｍ〜φ１ｍｍが好適とされる。これは、φ１μｍ未満では表面に形成する絶縁被膜の割合が大きくなるため磁気特性が低下し、一方、φ１ｍｍを超えるとヒステリシス損失や渦電流損失が大きくなって磁気特性が低下するからである。
【００１７】
また、本発明では、絶縁被膜の膜厚は、１ｎｍ〜１０μｍ程度が好適とされる。絶縁被膜の膜厚が１ｎｍ未満では膜厚が薄すぎて絶縁効果を得にくく、また、１０μｍを超えると透磁率が大きく低下するため実用性がなくなる。
【００１８】
磁性粉末の表面への絶縁被膜の形成方法は、一般周知の成膜方法、すなわち、熱ＣＶＤ、プラズマＣＶＤ、光ＣＶＤ、触媒化学気相成長法（Ｃａｔ−ＣＶＤ）、常圧ＣＶＤ、真空蒸着法、イオンプレーティング（直流励起、高周波励起）、スパッタ法（２極スパッタ、マグネトロンスパッタ、ＥＣＲスパッタ）、レーザアブレーション法、イオンビームデポジション、イオン注入法などが挙げられる。なお、これら中では低温での３次元成膜が可能なプラズマＣＶＤや常圧ＣＶＤが好ましいとされる。ＤＬＣ中へのフラーレンの含有は、例えば原料ガスまたはターゲットにフラーレンを含有させるなどの方法が採られる。フラーレンを含有する原料ガスは、例えば、フラーレンをトルエンに溶融させてその液体をガス化することにより得ることができ、この原料ガスを用いて上記成膜方法を採れば、フラーレン含有ＤＬＣを基材上に形成することができる。
【００１９】
特に磁性粉末の表面に絶縁被膜を均一に形成する方法として、導電性のチャンバが回転するバレル型真空容器を備えたプラズマＣＶＤが適用できる。このプラズマＣＶＤは、ワークの表面で放電を発生させ、その放電により原料ガスをイオン化して成膜する直流プラズマＣＶＤやプラズマイオン注入技術を利用し、プラズマ中に浸した磁性粉末に負の高電圧パルスを印可することにより、基材とプラズマの界面にシース電場を形成し、そのシース電場でプラズマによりイオン化した原料ガスを加速させることにより、絶縁被膜を形成する方法が挙げられる。この他には、原料ガスをイオン化することにより発生したカーボンイオンを、磁性粉末の表面に負の電流もしくはパルス電圧を印可することによって磁性粉末の表面に形成させるイオン化蒸着法も用いることができる。
【００２０】
本発明の上記製造方法では、磁性粉末の圧縮成形を行った後、得られた圧粉コアの成形体を熱処理（焼鈍）して該圧粉コアの歪みを除去する工程を追加してよい。この熱処理は、大気中の他、窒素雰囲気中、水素雰囲気中、アンモニア雰囲気中または不活性ガス雰囲気中で行うことができる。熱処理による歪み除去により、磁気特性のさらなる向上が図られる。
【発明の効果】
【００２１】
本発明によれば、材料の磁性粉末の表面に被覆されたＤＬＣおよび／またはフラーレン含有ＤＬＣを含む絶縁被膜は高い潤滑性および変形性を有していることから、該磁性粉末を圧粉コアに圧縮成形した際には、高密度に圧縮成形されるとともに絶縁被膜にクラックなどの損傷が生じにくいため高い強度を示し、このため、高い磁気特性を有する圧粉コアを得ることができるとともに、製造にあたっては歩留まりの向上が図られるといった効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】本発明の一実施形態に係る圧粉コアの製造方法を模式的に示す図である。
【図２】一実施形態に係る製造方法で磁性粉末を圧縮成形した状態を模式的に示しており、（Ａ）は断面図、（Ｂ）は粉末の拡大図である。
【図３】従来の圧粉コアの製造方法を示す図である。
【図４】従来の圧粉コアの製造方法で磁性粉末を圧縮成形した状態を模式的に示しており、（Ａ）は断面図、（Ｂ）は粉末の拡大図である。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
以下、図面を参照して本発明に係る一実施形態を説明する。
図１は、一実施形態に係る圧粉コアの製造方法の過程を示している。本方法は、まず図１（Ａ）に示す磁性粉末１を用意する。磁性粉末１は、ソフト磁性、ハード磁性のいずれであってもよい。ソフト磁性粉末としては、例えば、高純度のＦｅ，Ｆｅ−Ｎ，Ｆｅ−Ｎｉ，Ｆｅ−Ｓｉ，Ｆｅ−Ｃｏ，Ｆｅ−Ａｌ−Ｓｉなどの鉄を主体とした酸素を含む金属粉末が挙げられ、さらにこれらの混合物であってもよい。一方、ハード磁性粉末としては、ハードフェライト、アルニコ、Ｌ１０−ＦｅＰｄ、Ｌ１０−ＦｅＰｔ、Ｌ１０−ＣｏＦｅ、Ｌ１０−ＦｅＮｉＣｏ３Ｐｔ、ＭｎＡｌ、希土類磁石（Ｓｍ−Ｃｏ系、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系）などが挙げられる。
【００２４】
次いで、図１（Ｂ）に示すように、磁性粉末１の表面にＤＬＣおよび／またはフラーレン含有ＤＬＣを含む絶縁被膜２を形成して磁性粉末１の表面を被覆する。絶縁被膜２の形成方法および膜厚は、前述の通りである。
【００２５】
次いで、図２（Ａ）に示すように、絶縁被膜２で表面が被覆された磁性粉末１を金型の上型Ｄ１および下型Ｄ２で圧縮成形し、図１（Ｃ）に示す圧粉コア３の成形体を得る（図１（Ｃ）は圧粉コアの一部を示す）。成形圧力は特に限定されないが、１００ＭＰａ〜２５００ＭＰａ程度が好適とされる。成形圧力が１００ＭＰａ未満の場合、圧粉コア３の密度が高くならず磁気特性が良好とならない。一方、成形圧力が２５００ＭＰａ超の場合、金型の寿命が短くなってコストの増大や生産性の低下を招くため実用的ではない。成形時の温度に関しては特に限定されないが、常温、あるいは温度を高めた温間で行ってもよい。また、圧縮成形時の潤滑剤は必要に応じて用いる。
【００２６】
圧縮成形時においては、磁性粉末１の表面の絶縁被膜２は、ＤＬＣおよび／またはフラーレン含有ＤＬＣを含有することにより高い変形性を有しているため、図２（Ａ）に示すように磁性粉末１の塑性変形に対応して良好に追従して変形する。これにより、圧縮成形して得られる圧粉コア３の密度は高いものとなる。また、図２（Ｂ）に示すように、絶縁被膜２にクラックなどの損傷は発生しない。
【００２７】
次に、圧縮成形した圧粉コア３を熱処理する。圧粉コア３は、熱処理されることにより圧縮成形時に生じた歪みが除去される。熱処理の雰囲気は、前述の通り、大気中の他、窒素雰囲気中、水素雰囲気中、アンモニア雰囲気中または不活性ガス雰囲気中で行う。熱処理の温度は特に限定されないが、４００℃未満では、成形時に生じた歪みを十分に除去することができない場合があるため、４００℃以上が好適とされる。また、熱処理時の雰囲気圧は特に限定されないが、強固な絶縁被膜が必要とされる場合には、１００ＭＰａ以上といった高圧化で行うことが考えられる。また、上記の圧縮成形を熱処理温度下で行い、ホットプレスで圧粉コアを得ることもできる。
以上で、所定形状の圧粉コア３を得る。
【実施例】
【００２８】
以下、本発明に基づく実施例と、本発明以外の比較例とを提示して、本発明の効果を実証する。
【００２９】
［実施例１］
バレル型容器を備えたプラズマＣＶＤ装置を用い、バレルを回転させて撹拌状態とした水アトマイズ純鉄粉末にＤＬＣの原料ガスを供給し、該粉末の表面にＤＬＣからなる絶縁被膜を形成した。この粉末を、外径４０ｍｍ、内径２５ｍｍのリング形状の金型を用い、成形圧力を６００ＭＰａとして圧縮成形し、リング形状の成形体を圧粉コアの試料として得た。
【００３０】
［実施例２〜５］
原料ガスとして、フラーレン含有ＤＬＣの原料ガスを用いた以外は、実施例１と同様にして圧粉コアの試料を得た。フラーレンの含有量は、０．１％、０．５％、１．０％、１０％とし、それぞれを実施例２，３，４，５とした。
【００３１】
［比較例］
実施例１で用いたものと同じ水アトマイズ純鉄粉末を、実施例１で用いたものと同じ金型によって成形圧力：６００ＭＰａで圧縮成形し、リング形状の成形体を作製した。すなわち比較例１は、表面に絶縁被膜が形成されていない磁性粉末を圧縮成形したものである。
【００３２】
次いで、上記実施例１〜５および比較例の圧粉コアの試料を５００℃で熱処理した後、密度と電機抵抗率を測定した。それらの結果を表１に示す。なお、密度は重量と寸法を測定し、「相対密度（％）＝（成形体密度／真密度）×１００」の式より相対密度として算出した。また、電気抵抗率は４端子法により測定した。なお、表１では比較例１の結果を基準（＝１）としている。
【００３３】
【表１】
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【００３４】
表１によると、実施例１〜５の密度は、絶縁被膜のない比較例１とほとんど変わらず、したがって成形性が低下しないことが示唆される。実際に実施例１〜５の成形体を観察してみると割れや微少な欠けなどは確認されず、成形性も良好であった。また、実施例１〜５の電気抵抗率は比較例１よりもかなり高く、絶縁性がきわめて高いことが認められる。したがって実施例１〜５は、高密度で、成形性および絶縁性が良好であることが判る。
【符号の説明】
【００３５】
１…磁性粉末
２…絶縁被膜
３…圧粉コアの成形体
【図１】
2011192807.tif 000004
【図２】
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【図３】
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【図４】
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