(57)【要約】【課題】割れや反りのない焼結体を得る。また成形体を作製するための工数を増大させる静水圧プレス（ＣＩＰ）等を用いずに済み、プロセスを簡素化する。【解決手段】板状の成形体を焼成炉内で焼成して板状の焼結体を製造する。成形体が多角形板状に形成され、成形体のいずれかの頂点が鉛直方向下向きになるように成形体を保持具により立てて保持した状態で焼成する。即ち、多角形板状の成形体の最下部頂点を保持具のホルダ部材が受け、成形体の一対の主面のうち一方の主面を保持具のサポート部材が受ける。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
板状の成形体を焼成炉内で焼成して板状の焼結体を製造する方法において、
前記成形体が多角形板状に形成され、
前記成形体のいずれかの突出した頂点が鉛直方向下向きになるように前記成形体を保持具により立てて保持した状態で焼成する
ことを特徴とする成形体の焼成方法。
【請求項２】
多角形板状の成形体の最下部の突出した頂点を保持具のホルダ部材が受け、前記成形体の一対の主面のうち一方の主面を前記保持具のサポート部材が受ける請求項１記載の成形体の焼成方法。
【請求項３】
サポート部材の成形体を受ける面の水平面に対する角度θが７０〜９０度である請求項２記載の成形体の焼成方法。
【請求項４】
多角形板状の成形体の焼成時に、前記成形体のいずれかの突出した頂点が鉛直方向下向きになるように前記成形体を立てた状態に保持する成形体の焼成用保持具。
【請求項５】
保持具が、多角形板状の成形体の最下部の突出した頂点を受けるホルダ部材と、前記成形体の一対の主面のうち一方の主面を受けるサポート部材とを備えた請求項４記載の成形体の焼成用保持具。
【請求項６】
サポート部材の成形体を受ける面の水平面に対する角度θが７０〜９０度である請求項５記載の成形体の焼成用保持具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、スパッタリング法、電子ビーム蒸着法、イオンプレーティング法等の蒸着材として用いられる焼結体を得るために成形体を焼成する方法と、成形体の焼成時にこの成形体を保持するための保持具に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、板状の成形体を焼成する場合、この成形体の最も広い面積を有する平面（主面）を敷板に接触させた状態、即ち平置きにした状態で焼成炉内で焼成される。このとき成形体と敷板との摩擦を軽減するために、成形体と敷板との間に敷粉やブロックなどが介装される。
【０００３】
しかし、上記成形体の焼成方法では、成形体が敷粉やブロック等により汚染（contamination）されるおそれがあった。また上記成形体の焼成方法では、成形体と敷板との間に敷粉やブロックなどを介装しても、未だ成形体と敷粉等との間に発生する摩擦が大きいため、焼結体に割れが発生したり、或いは反りが発生する問題点があった。更に上記成形体の焼成方法では、成形体が敷粉やブロックと広い面積で接触しているため、成形体の焼成炉内への収容枚数が少なくなって処理量が減少し、焼成速度が遅くなるとともに冷却時間が長くなる問題点もあった。
【０００４】
これらの点を解消するために、インジウム化合物とスズ化合物との混合物を板状に成形した後、この板状成形体を立てた状態で焼成炉に入れ、この板状成形体の主板面の両面を炉内雰囲気に晒して焼成するＩＴＯの焼成方法が開示されている（例えば、特許文献１参照。）。このように構成されたＩＴＯの焼成方法では、反りや色ムラのないＩＴＯ焼結体を焼成できるので、平坦な焼結体を高い歩留まりで得られるようになっている。
【０００５】
また、金型プレスの下ポンチ上に、下ポンチとは独立した板状物が介在するプレス金型を用い、セラミック粉末をプレス圧力１００ｋｇ／ｃｍ2（１０ＭＰａ）以上３００ｋｇ／ｃｍ2（３０ＭＰａ）以下で金型プレスして成形密度５０％未満の成形体を調製し、粉末プレス成形体を上記板状体と一体で取り出した後、成形体のみを真空封入し、１ｔｏｎ／ｃｍ2（１００ＭＰａ）以上の圧力で複数回の静水圧プレス（ＣＩＰ）処理を行って成形体密度を５０％以上とした後、焼成するセラミックターゲットの製造方法が開示されている（例えば、特許文献２参照。）このように構成されたセラミックターゲットの製造方法では、割れや反りがなく、歩留まりや生産速度に優れ、スパッタ特性にも優れたターゲットを製造できるようになっている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平８−１６９７７０号公報（請求項１及び２、段落［０００５］、段落［００２６］）
【特許文献２】特開平６−１８２７３２号公報（請求項１、段落［０００８］）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかし、上記従来の特許文献１に示されたＩＴＯの焼成方法では、板状成形体の側面を下側にして炉内に立てたときに、板状成形体の側面の全てが炉内の敷板に接触するため、板状成形体と敷板との間に発生する摩擦が大きく、焼結体に割れが発生したり、或いは反りが発生する問題点があった。また、上記従来の特許文献２に示されたセラミックターゲットの製造方法では、成形体に対して複数回の静水圧プレス（ＣＩＰ）処理を行っており、成形体を作製するためのプロセスが複雑であり、工数が増大して製造コストを押上げる問題点があった。
【０００８】
本発明の第１の目的は、割れや反りのない焼結体を得ることができる、成形体の焼成方法及びその成形体の焼成用保持具を提供することにある。本発明の第２の目的は、成形体を作製するための工数を増大させる静水圧プレス（ＣＩＰ）等を用いずに済み、プロセスを簡素化できる、成形体の焼成方法及びその成形体の焼成用保持具を提供することにある。本発明の第３の目的は、成形体からガスが比較的スムーズに抜けることにより、色ムラの発生を抑制できるとともに、焼結体の密度を向上できる、成形体の焼成方法及びその成形体の焼成用保持具を提供することにある。本発明の第４の目的は、焼成時の成形体の昇温速度と焼結体の降温速度を大幅に速くすることができる、成形体の焼成方法及びその成形体の焼成用保持具を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の第１の観点は、板状の成形体を焼成炉内で焼成して板状の焼結体を製造する方法において、成形体が多角形板状に形成され、成形体のいずれかの突出した頂点が鉛直方向下向きになるように成形体を保持具により立てて保持した状態で焼成することを特徴とする。
【００１０】
本発明の第２の観点は、第１の観点に基づく発明であって、更に多角形板状の成形体の最下部の突出した頂点を保持具のホルダ部材が受け、成形体の一対の主面のうち一方の主面を保持具のサポート部材が受けることを特徴とする。
【００１１】
本発明の第３の観点は、第２の観点に基づく発明であって、更にサポート部材の成形体を受ける面の水平面に対する角度θが７０〜９０度であることを特徴とする。
【００１２】
本発明の第４の観点は、多角形板状の成形体の焼成時に、成形体のいずれかの突出した頂点が鉛直方向下向きになるように成形体を立てた状態に保持する成形体の焼成用保持具である。
【００１３】
本発明の第５の観点は、第４の観点に基づく発明であって、更に保持具が、多角形板状の成形体の最下部の突出した頂点を受けるホルダ部材と、成形体の一対の主面のうち一方の主面を受けるサポート部材とを備えたことを特徴とする。
【００１４】
本発明の第６の観点は、第５の観点に基づく発明であって、更にサポート部材の成形体を受ける面の水平面に対する角度θが７０〜９０度であることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１５】
本発明の第１の観点の焼成方法又は第４の観点の保持具では、多角形板状に形成された成形体のいずれかの突出した頂点が鉛直方向下向きになるように成形体を保持具により立てて保持した状態で焼成するので、多角形板状の成形体と保持具との接触面積が極めて小さく、焼成時に成形体が収縮しても、焼結体が殆ど摩擦なく速やかに収縮する。この結果、焼結体に割れが発生することはない。また従来のセラミックターゲットの製造方法のような成形体を作製するための工数を増大させる静水圧プレス（ＣＩＰ）等を用いずに済むので、四角形板状の成形体の作製するためのプロセスを簡素化できる。また焼成時に四角形板状の成形体が収縮するけれども、この成形体が極めて小さい面積で保持具に接触しているため、成形体からガスが比較的スムーズに抜けて、色ムラの発生を抑制できるとともに、焼結体の密度を向上できる。更に焼成時に成形体の保持具との接触面積が極めて小さいので、焼成時における成形体の昇温速度と焼結体の降温速度を大幅に速くすることができる。この結果、比較的少ないエネルギで成形体を焼成して焼結体を得ることができる。
【００１６】
本発明の第２の観点の焼成方法又は第５の観点の保持具では、ホルダ部材が多角形板状の成形体の略全ての重量を狭い面積で受け、サポート部材が上記成形体の一方の主面を極めて小さい圧力で受けるので、成形体は平板状態に保たれた状態で焼成されるとともに、成形体が意図せずに倒れることはなく、反りのない焼結体を得ることができる。また四角形板状の成形体が、ホルダ部材に対して大きな圧力であるけれども極めて小さい面積で接触し、サポート部材に対して広い面積であるけれども極めて小さい圧力で接触するため、焼成時に成形体が収縮しても、成形体がサポート部材に対して速やかにずれていくとともに、成形体からガスが比較的スムーズに抜けていく。この結果、成形体に割れが発生せず、色ムラの発生を抑制できるとともに、焼結体の密度を向上できる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明の第１実施形態の保持具で四角形板状の成形体を保持している状態を示す図２のＡ−Ａ線断面図である。
【図２】図１のＢ−Ｂ線断面図である。
【図３】本発明の第２実施形態の保持具で四角形板状の成形体を保持している状態を示す図４のＣ−Ｃ線断面図である。
【図４】図３のＤ−Ｄ線断面図である。
【図５】比較例５の保持具により四角形板状の成形体を保持した状態を示す斜視図である。
【図６】図５のＥ−Ｅ線断面図である。
【図７】比較例６の保持具により四角形板状の成形体を保持した状態を示す斜視図である。
【図８】図７のＦ−Ｆ線断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
次に本発明を実施するための形態を図面に基づいて説明する。
＜第１の実施の形態＞
図１及び図２に示すように、成形体１１を焼成炉内で焼成するとき、この成形体１１は保持具１２により保持される。上記成形体１１は、この実施の形態では、金属酸化物粉末とバインダと有機溶剤とを混合して調製されたスラリーを噴霧乾燥して混合造粒粉末を得た後に、この造粒粉末を型に入れて所定の圧力で成形（１軸プレス成形等）することにより、四角形板状に形成される。また保持具１２は、四角形板状の成形体１１の焼成時に、この成形体１１のいずれかの突出した頂点が鉛直方向下向きになるように成形体１１を立てた状態に保持するように構成される。具体的には、保持具１２は、四角形板状の成形体１１の最下部の突出した頂点を受けるホルダ部材１３と、この成形体１１の一対の主面のうち一方の主面を受けるサポート部材１４とを備える。
【００１９】
ホルダ部材１３は、直方体状のベース部１３ａと、ベース部１３ａの水平な上面中央に上方に突設された受け部１３ｂとを有する。ベース部１３ａと受け部１３ｂは、アルミナやマグネシアなどの酸化物系の多孔質セラミック、或いは炭化ケイ素や窒化ケイ素などの非酸化系の多孔質セラミックにより一体的に形成される。受け部１３ｂの上面中央には略Ｖ字状の切欠き部１３ｃが形成され、この切欠き部１３ｃに成形体１１の最下部の突出した頂点が収容される。切欠き部１３ｃの開き角αは成形体１１の最下部の突出した頂点の角度と略同一に形成される。また切欠き部１３ｃの開口上端の間隔Ｈは、四角形板状の成形体１１の最下部の突出した頂点を含む鉛直面と交差する対角線の長さの５〜６０％、好ましくは１０〜３０％の範囲に設定される。ここで、間隔Ｈを、成形体１１の最下部の突出した頂点を含む鉛直面と交差する対角線の長さの５〜６０％の範囲内に限定したのは、５％未満では成形体１１を安定して保持できず、６０％を越えるとホルダ部材１３と成形体１１との接触面積が大きくなり過ぎて焼成後の焼結体に割れが発生してしまうからである。更に切欠き部１３ｃの底辺の鉛直線に対する角度θは７０〜９０度、好ましくは７５〜８５度に設定される。これは、切欠き部１３ｃの底辺の鉛直線に対する角度θをサポート部材１４の成形体１１を受ける面の水平面に対する角度θと同一にして、切欠き部１３ｃの底辺が成形体１１の最下部の突出した頂点を含む辺を均一な圧力で受けるためである。
【００２０】
サポート部材１４は、ベース部１３ａの上面にボルト１６により固定される固定部１４ａと、この固定部１４ａから立設された起立部１４ｂとを有する。固定部１４ａと起立部１４ｂは、アルミナやマグネシアなどの酸化物系の多孔質セラミック、或いは炭化ケイ素や窒化ケイ素などの非酸化系の多孔質セラミックにより一体的に形成される。起立部１４ｂの成形体１１を受ける面の水平面に対する角度θは、上述したように、７０〜９０度、好ましくは７５〜８５度に設定される。即ち、起立部１４ｂの成形体１１の受け面と固定部１４ａの下面とのなす角度が上記θとなる。ここで、起立部１４ｂの成形体１１を受ける面の水平面に対する角度θを７０〜９０度の範囲内に限定したのは、７０度未満では起立部１４ｂの成形体１１を受ける圧力が大きくなり過ぎて、焼成時に成形体１１が収縮したときに、成形体１１が起立部１４ｂに対して速やかにずれず、焼結体に割れが発生したり或いは色ムラが発生するおそれがあり、９０度を越えると成形体１１が倒れてしまうからである。
【００２１】
なお、上記切欠き部１３ｃの向きは成形体１１の重心Ｇの位置によって変更することが好ましい。即ち、切欠き部１３ｃの下辺を含む鉛直面内に成形体１１の重心Ｇが位置するように切欠き部１３ｃの向きが設定される。具体的には、成形体１１が正方形板状である場合には、切欠き部１３ｃの向きは上向きに設定され、成形体１１が長方形板状である場合には、切欠き部１３ｃの向きは斜め上向きに設定される。これにより成形体１１は保持具１２により主面の左右のバランスが保たれた状態で保持される。
【００２２】
このように構成された保持具１２を用いて四角形板状の成形体１１を焼成する方法を説明する。先ず四角形板状の成形体１１の最下部の突出した頂点をホルダ部材１３の切欠き部１３ｃに挿入し、この成形体１１の一方の主面をサポート部材１４に接触させた状態で成形体１１を焼成すると、ホルダ部材１３の受け部１３ｂが成形体１１の略全ての重量を狭い面積で受け、サポート部材１４の起立部１４ｂが上記成形体１１の一方の主面を極めて小さい圧力で受ける。この結果、成形体１１は平板状態に保たれた状態で焼成されるとともに、成形体１１が意図せずに倒れることはなく、反りのない焼結体を得ることができる。また四角形板状の成形体１１が、受け部１３ｂに対して大きな圧力であるけれども極めて小さい面積で接触し、起立部１４ｂに対して広い面積であるけれども極めて小さい圧力で接触するため、焼成時に成形体１１が収縮しても、成形体１１が起立部１４ｂに対して速やかにずれていくとともに、成形体１１からガスが比較的スムーズに抜けていく。この結果、成形体１１に割れが発生せず、色ムラの発生を抑制できるとともに、焼結体の密度を向上できる。更にこの実施の形態では、成形体１１を作製するための工数を増大させる静水圧プレス（ＣＩＰ）等を用いずに、工数の少ない１軸プレス成形等で成形体１１を作製できるので、成形体１１の作製するためのプロセスを簡素化できる。
【００２３】
＜第２の実施の形態＞
図３及び図４は本発明の第２の実施の形態を示す。図３及び図４において図１及び図２と同一符号は同一部品を示す。この実施の形態では、ホルダ部材５３のベース部５３ａ上面の水平面に対する角度θを７０〜９０度、好ましくは７５〜８５度に設定される。また切欠き部５３ｃの底辺の鉛直線に対する角度もベース部５３ａ上面の水平面に対する角度θと同一に設定される。一方、サポート部材５４において、起立部５４ｂの成形体１１の受け面と固定部５４ａの下面とのなす角度は直角（９０度）となるように設定される。これは、サポート部材５４をベース部５３ａ上面に取付けたときに、起立部５４ｂの成形体１１を受ける面の水平面に対する角度θが７０〜９０度、好ましくは７５〜８５度になるようにするためである。上記以外は第１の実施の形態と同一に構成される。
【００２４】
このように構成された保持具５２では、ベース部５３ａの上面の水平面に対する角度θを７０〜９０度、好ましくは７５〜８５度に設定することにより、受け部５３ｂ及びサポート部材５４が比較的簡単な形状になるため、保持具５２を製造するための型の製造コストの低減或いは保持具５２の加工工数の低減を図ることができる。また、このように構成された保持具５２を用いて四角形板状の成形体１１を焼成する方法は、第１の実施の形態と略同様であるので、繰返しの説明を省略する。
【００２５】
なお、上記第１及び第２の実施の形態では、成形体を四角形板状に形成したが、三角形板状、五角形板状、或いは六角形以上の板状に形成してもよい。また、上記第１及び第２の実施の形態では、保持具をホルダ部材及びサポート部材により構成したが、成形体が比較的厚い場合、例えば成形体の厚さが、三角形板状の成形体の最下部の突出した頂点の対辺の長さ、或いは四角形以上の板状の成形体の最下部の突出した頂点を含む鉛直線と交差する対角線のうち最も長い対角線の長さの５％以上である場合には、成形体が主面の方向に倒れ難いため、サポート部材を用いなくてもよい。この場合、多角形板状に形成された成形体のいずれかの突出した頂点が鉛直方向下向きになるように成形体を保持具により立てて保持した状態で焼成するので、多角形板状の成形体と保持具との接触面積が極めて小さく、焼成時に成形体が収縮しても、焼結体が殆ど摩擦なく速やかに収縮する。この結果、焼結体に割れが発生することはない。また焼成時に四角形板状の成形体が収縮するけれども、この成形体が極めて小さい面積で保持具に接触しているため、成形体からガスが比較的スムーズに抜けて、色ムラの発生を抑制できるとともに、焼結体の密度を向上できる。更に焼成時に成形体の保持具との接触面積が極めて小さいので、焼成時における成形体の昇温速度と焼結体の降温速度を大幅に速くすることができる。この結果、比較的少ないエネルギで成形体を焼成して焼結体を得ることができる。
【実施例】
【００２６】
次に本発明の実施例を比較例とともに詳しく説明する。
＜実施例１＞
先ず平均粒径３μｍの酸化亜鉛粉末と平均粒径２μｍの酸化ガリウム粉末の混合粉末を１軸プレス成形（圧力：１００ＭＰａ）を行って、縦、横及び厚さがそれぞれ１８０ｍｍ、２５０ｍｍ及び１５ｍｍの四角形板状の成形体を５枚作製した。なお、酸化亜鉛粉末や酸化ガリウム粉末の平均粒径は、レーザー回折・散乱法（マイクロトラック法）に従い、日機装社製のＦＲＡ型を用い、分散媒としてヘキサメタりん酸Ｎａを使用し、１回の測定時間を３０秒として３回測定した値を平均化して求めた。
【００２７】
次に図１及び図２に示すように、上記成形体１１を保持具１２により保持した。具体的には、保持具１２は、四角形板状の成形体１１の最下部の突出した頂点を受けるホルダ部材１３と、この成形体１１の一対の主面のうち一方の主面を受けるサポート部材１４とを備える。またホルダ部材１３は、直方体状のベース部１３ａと、このベース部１３ａの水平な上面中央に上方に突設された受け部１３ｂとを有し、サポート部材１４は、ベース部１３ａの上面にボルト１６により固定される固定部１４ａと、この固定部１４ａから立設された起立部１４ｂとを有する。サポート部材１４をホルダ部材１３に取付け、このときの起立部１４ｂの成形体１１を受ける面の水平面に対する角度θを８０度に設定した。また切欠き部１３ｃを上向きに設定し、その開き角αを上向きに９０度に設定し、切欠き部１３ｃの開口上端の間隔Ｈは成形体１１の最下部の突出した頂点を含む鉛直面と交差する対角線の長さの２０％に設定した。更にこの状態で成形体１１を保持具１２とともに焼成炉に入れ、大気雰囲気中で１３００℃に５時間保持して焼結体を５枚作製した。これらの焼結体を実施例１とした。
【００２８】
＜比較例１＞
先ず実施例１の成形体と同一材質かつ同一形状の成形体（縦１８０ｍｍ、横２５０ｍｍ、厚さ１５ｍｍ）を３枚作製した。次にこれらの成形体の最も広い面積を有する平面（主面）を酸化アルミニウム製の敷板に接触させた状態、即ち成形体を敷板上に平置きにした状態で焼成炉に入れ、大気雰囲気中で１３００℃に５時間保持して焼結体を３枚作製した。これらの焼結体を比較例１とした。
【００２９】
＜比較例２＞
先ず実施例１の成形体と同一材質かつ同一形状の成形体（縦１８０ｍｍ、横２５０ｍｍ、厚さ１５ｍｍ）を３枚作製した。次に敷板上に平均粒径０．５ｍｍの酸化アルミニウム製の敷粉を敷き詰めた。更に上記成形体の最も広い面積を有する平面（主面）を敷粉に接触させた状態、即ち成形体を敷粉上に平置きにした状態で焼成炉に入れ、大気雰囲気中で１３００℃に５時間保持して焼結体を３枚作製した。これらの焼結体を比較例２とした。
【００３０】
＜比較例３＞
先ず実施例１の成形体と同一材質かつ同一形状の成形体（縦１８０ｍｍ、横２５０ｍｍ、厚さ１５ｍｍ）を３枚作製した。次に敷板上に酸化アルミニウム製のブロック（縦：１８０ｍｍ、横：２５０ｍｍ、高さ：１５ｍｍ）を敷き詰めた。更に上記成形体の最も広い面積を有する平面（主面）をブロックに接触させた状態、即ち成形体をブロック上に平置きにした状態で焼成炉に入れ、大気雰囲気中で１３００℃に５時間保持して焼結体を３枚作製した。これらの焼結体を比較例３とした。
【００３１】
＜比較例４＞
先ず実施例１の成形体と同一材質かつ同一形状の成形体（縦１８０ｍｍ、横２５０ｍｍ、厚さ１５ｍｍ）を３枚作製した。次にこの成形体の横方向の側面（横２５０ｍｍ×厚さ１５ｍｍの面）を敷板に接触させた状態、即ち成形体を敷板上に横長に立てた状態で焼成炉に入れ、大気雰囲気中で１３００℃に５時間保持して焼結体を３枚作製した。これらの焼結体を比較例３とした。
【００３２】
＜比較例５＞
先ず図５及び図６に示すような保持具２を作製した。この保持具２は、酸化アルミニウム製の敷板２ａと、この敷板２ａ上に縦方向に２２０ｍｍの長い間隔をあけかつ横方向に２０ｍｍの短い間隔をあけて長方形の各角部に立設された酸化アルミニウム製の４本の柱部材２ｂとを備える。柱部材２ｂの横断面は一辺１０ｍｍの正方形であった。次に実施例１の成形体１１と同一材質かつ同一形状の成形体１１（縦１８０ｍｍ、横２５０ｍｍ、厚さ１５ｍｍ）を７枚作製した。更にこれらの成形体１１の横方向の側面（横２５０ｍｍ×厚さ１５ｍｍの面）を敷板２ａに接触させた状態、即ち成形体１１を敷板２ａ上に横長に立てた状態で、成形体１１を４本の柱部材２ｂの短い間隔内に遊挿した。このとき４本の柱部材２ｂの短い間隔（２０ｍｍ）が成形体１１の厚さ（１５ｍｍ）より僅かに広く形成されているため、成形体１１の一方の主面をこの面に対向する２本の柱部材２ｂに面接触させた。この状態で成形体１１を保持具２とともに焼成炉に入れ、大気雰囲気中で１３００℃に５時間保持して焼結体を７枚作製した。これらの焼結体を比較例５とした。なお、図５及び図６では、保持具２により１枚の成形体１１を保持しているが、実際には敷板上に縦方向に２２０ｍｍの長い間隔をあけた２本の柱部材を、横方向に２０ｍｍの短い間隔をあけて８箇所（柱部材の総本数：１６本）にそれぞれ立設して、７枚の成形体をそれぞれ保持できるようにした。
【００３３】
＜比較例６＞
先ず図７及び図８に示すような保持具７を作製した。この保持具７は、酸化アルミニウム製の敷板７ａと、この敷板７ａ上に縦方向に２２０ｍｍの長い間隔をあけかつ横方向に４０ｍｍの短い間隔をあけて長方形の各角部に立設された酸化アルミニウム製の４本の柱部材７ｂと、これらの柱部材７ｂに掛け渡された酸化アルミニウム製の４本の架設部材７ｃとを備える。４本の架設部材７ｃのうち２本は、４本の柱部材７ｂのうち長い間隔をあけた２本に、鉛直方向に間隔をあけかつ水平方向に延びるように掛け渡した。残りの２本の架設部材７ｃは、残りの２本の柱部材７ｂに、鉛直方向に間隔をあけかつ水平方向に延びるように掛け渡した。このとき４本の架設部材７ｃを４本の柱部材７ｂの短い間隔の内側に位置するように掛け渡し、架設部材７ｃの水平方向の間隔は２０ｍｍであった。また柱部材７ｂの横断面は一辺１０ｍｍの正方形であり、架設部材７ｃの横断面は直径１０ｍｍの円であった。次に実施例１の成形体１１と同一材質かつ同一形状の成形体１１（縦１８０ｍｍ、横２５０ｍｍ、厚さ１５ｍｍ）を７枚作製した。更にこれらの成形体１１の横方向の側面（横２５０ｍｍ×厚さ１５ｍｍの面）を敷板７ａに接触させた状態、即ち成形体１１を敷板７ａ上に横長に立てた状態で、成形体１１を４本の架設部材７ｃの間に遊挿した。このとき架設部材７ｃの水平方向の間隔（２０ｍｍ）が成形体１１の厚さ（１５ｍｍ）より僅かに広く形成されているため、成形体１１の一方の主面をこの面に対向する２本の架設部材７ｃに線接触させた。この状態で成形体１１を保持具７とともに焼成炉に入れ、大気雰囲気中で１３００℃に５時間保持して焼結体を７枚作製した。これらの焼結体を比較例６とした。なお、図７及び図８では、保持具７により１枚の成形体１１を保持しているが、実際には敷板上に縦方向に２２０ｍｍの長い間隔をあけた２本の柱部材を、横方向に４０ｍｍの短い間隔をあけて８箇所（柱部材の総本数：１６本）にそれぞれ立設し、架設部材を４本ずつ柱部材の短い間隔の内側に位置するように掛け渡して（架設部材の総本数：２８本）、７枚の成形体をそれぞれ保持できるようにした。
【００３４】
＜比較試験１及び評価＞
実施例１〜５と比較例７及び８の焼結体の割れ、反り、密度及び色ムラをそれぞれ測定した。焼結体の割れ及び色ムラは目視により測定した。また焼結体の反りは、焼結体の最大面における厚さ方向の最大反り量を焼結体の厚さで割った後に１００倍した値（％）とした。更に焼結体の密度は体積法により測定した。これらの結果を表１に示す。なお、表１における焼結体の反りは焼結体毎の最大値の中で最も大きかった値とした。また、表１における焼結体の密度は各焼結体の値の平均（算術平均）値とした。
【００３５】
【表１】
2011020893.tif 000003
表１から明らかなように、比較例１〜３の焼結体には割れが発生したのに対し、実施例１及び比較例４〜６の焼結体には割れは発生しなかった。また、比較例１〜６の焼結体では反りが４〜２０％と大きかったのに対し、実施例１の焼結体では反りが０．８％と小さかった。また、比較例１〜６の焼結体では密度が９２．０〜９８．０％と小さかったのに対し、実施例１の焼結体では密度が９８．４％と大きかった。更に比較例１〜３の焼結体では接触面に色ムラが発生したのに対し、実施例１及び比較例４〜６の焼結体では、色ムラが発生しなかった。
【００３６】
＜実施例２＞
起立部の成形体を受ける面の水平面に対する角度θを７０度に設定したこと以外は、実施例１と同様にして焼結体を５枚作製した。これらの焼結体を実施例２とした。
＜実施例３＞
起立部の成形体を受ける面の水平面に対する角度θを９０度に設定したこと以外は、実施例１と同様にして焼結体を５枚作製した。これらの焼結体を実施例３とした。
＜実施例４＞
起立部の成形体を受ける面の水平面に対する角度θを８５度（好ましい角度の下限値）に設定したこと以外は、実施例１と同様にして焼結体を５枚作製した。これらの焼結体を実施例４とした。
＜実施例５＞
起立部の成形体を受ける面の水平面に対する角度θを７５度（好ましい角度の上限値）に設定したこと以外は、実施例１と同様にして焼結体を５枚作製した。これらの焼結体を実施例５とした。
【００３７】
＜比較例７＞
起立部の成形体を受ける面の水平面に対する角度θを６５度（下限値を僅かに下回る角度）に設定したこと以外は、実施例１と同様にして焼結体を５枚作製した。これらの焼結体を比較例７とした。
＜比較例８＞
起立部の成形体を受ける面の水平面に対する角度θを９１度（上限値を僅かに上回る角度）に設定したこと以外は、実施例１と同様にして焼結体を５枚作製した。これらの焼結体を比較例８とした。
【００３８】
＜比較試験２及び評価＞
実施例１〜５と比較例７及び８の焼成時における成形体の安定性と、これらの焼結体の割れ、反り、密度及び色ムラをそれぞれ測定した。上記成形体の安定性は、成形体を受ける面を水平面に対して傾けたときに、倒れ始める角度で評価した。実施例及び比較例で設定した角度を基準にして何度傾けたかを表２に示した。角度が大きいほど焼成時のプロセスにおける振動や焼結時の収縮移動による倒れの限界が高いことを意味する。傾斜速度は１度／１０秒とした。また焼結体の割れ、反り、密度及び色ムラは比較試験１と同様にして測定した。その結果を表２に示す。
【００３９】
【表２】
2011020893.tif 000004
表２から明らかなように、比較例８の焼結体には割れが発生したのに対し、実施例１〜５の焼結体には割れは発生しなかった。また比較例７の焼結体では反りが１２％と大きかったのに対し、実施例１〜５の焼結体では反りが０．６〜２．２％と小さかった。また比較例７の焼結体では密度が９７．０％と小さかったのに対し、実施例１〜５の焼結体では密度が９８．４〜９９．０％と大きかった。更に比較例７の焼結体では敷板との接触面に色ムラが発生したのに対し、実施例１〜５の焼結体では色ムラが発生しなかった。
【００４０】
＜実施例６＞
切欠き部の開口上端の間隔Ｈを、成形体の最下部の突出した頂点を含む鉛直面と交差する対角線の長さの５％（下限値）に設定したこと以外は、実施例１と同様にして焼結体を５枚作製した。これらの焼結体を実施例６とした。
＜実施例７＞
切欠き部の開口上端の間隔Ｈを、成形体の最下部の突出した頂点を含む鉛直面と交差する対角線の長さの６０％（上限値）に設定したこと以外は、実施例１と同様にして焼結体を５枚作製した。これらの焼結体を実施例７とした。
＜実施例８＞
切欠き部の開口上端の間隔Ｈを、成形体の最下部の突出した頂点を含む鉛直面と交差する対角線の長さの１０％（好ましい範囲の下限値）に設定したこと以外は、実施例１と同様にして焼結体を５枚作製した。これらの焼結体を実施例８とした。
＜実施例９＞
切欠き部の開口上端の間隔Ｈを、成形体の最下部の突出した頂点を含む鉛直面と交差する対角線の長さの３０％（好ましい範囲の上限値）に設定したこと以外は、実施例１と同様にして焼結体を５枚作製した。これらの焼結体を実施例９とした。
【００４１】
＜比較例９＞
切欠き部の開口上端の間隔Ｈを、成形体の最下部の突出した頂点を含む鉛直面と交差する対角線の長さの３％（下限値を僅かに下回る角度）に設定したこと以外は、実施例１と同様にして焼結体を５枚作製した。これらの焼結体を比較例９とした。
＜比較例１０＞
切欠き部の開口上端の間隔Ｈを、成形体の最下部の突出した頂点を含む鉛直面と交差する対角線の長さの７０％（上限値を僅かに上回る角度）に設定したこと以外は、実施例１と同様にして焼結体を５枚作製した。これらの焼結体を比較例１０とした。
【００４２】
＜比較試験３及び評価＞
実施例１、６〜９と比較例９及び１０の焼成時における成形体の安定性と、これらの焼結体の割れ、反り、密度及び色ムラをそれぞれ測定した。上記成形体の安定性は、成形体を受ける面を水平面に対して傾けたときに、倒れ始める角度で評価した。実施例及び比較例で設定した角度を基準にして何度傾けたかを表２に示した。角度が大きいほど焼成時のプロセスにおける振動や焼結時の収縮移動による倒れの限界が高いことを意味する。傾斜速度は１度／１０秒とした。また焼結体の割れ、反り、密度及び色ムラは比較試験１と同様にして測定した。その結果を表３に示す。
【００４３】
【表３】
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表３から明らかなように、比較例９の焼結体には切欠き部にクラックが発生したのに対し、実施例１及び６〜９の焼結体には割れは発生しなかった。また比較例１０の焼結体では密度が９７．６％と小さかったのに対し、実施例１及び６〜９の焼結体では密度が９８．２〜９８．６％と大きかった。
【符号の説明】
【００４４】
１１  成形体
１２，５２  保持具
１３，５３  ホルダ部材
１４，５４  サポート部材
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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