(57)【要約】【課題】多様な試料を扱う二次イオン質量分析においても、装置周囲に付着した不純物の影響を排除し、精度のよい分析を行うことができる二次イオン質量分析方法を提供する。【解決手段】電子線、放射線及び一次イオンから選ばれる１種以上を固体試料に照射し、該固体試料から発生する、電子、放射線及び二次イオンから選ばれる１種以上を検出して固体試料の分析を行う分析装置に用いられる試料ホルダーにおいて、封入された相変化材料が装着されている。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
電子線、放射線及び一次イオンから選ばれる１種以上を固体試料に照射し、該固体試料から発生する、電子、放射線及び二次イオンから選ばれる１種以上を検出して固体試料の分析を行う分析装置に用いられる試料ホルダーにおいて、封入された相変化材料が装着されていることを特徴とする試料ホルダー。
【請求項２】
前記試料ホルダーの内部に空隙が設けられ、この空隙に相変化材料が封入されている、請求項１に記載の試料ホルダー。
【請求項３】
前記試料ホルダーの外周であって、前記固体試料の載置面以外の部分に、相変化材料を封入したマイクロカプセルによる被膜が形成されている、請求項１に記載の試料ホルダー。
【請求項４】
前記試料ホルダーは、内周面に雌ネジが形成された貫通孔を備えたカバー部材と、該カバー部材の前記貫通孔内に配置され、外周面に前記雌ネジに螺合される雄ネジが形成された試料台とで構成され、前記カバー部材及び前記試料台のそれぞれに前記相変化材料が装着されている、請求項１〜３のいずれか１項に記載の試料ホルダー。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子線、放射線及び一次イオンから選ばれる１種以上を固体試料に照射し、該固体試料から発生する、電子、放射線及び二次イオンから選ばれる１種以上を検出して固体試料の分析を行う分析装置に用いられる試料ホルダーに関する。
【背景技術】
【０００２】
オージェ電子分光分析方法は、試料に電子線を照射して試料の内殻電子を励起させ、放出されるオージェ電子を検出し、エネルギー分光をする方法である。オージェ電子の脱出可能深さが数ｎｍと非常に浅いため、他の表面分析手法と比較して、極表面の含有元素の情報が得られる。また電子線を絞ることにより微小領域の表面分析が可能である。このような特徴を有することから、半導体デバイスや情報記録媒体の微小部の分析等に多く活用されている。
【０００３】
また、走査型電子顕微鏡は、試料に電子線を照射して試料から発生する二次電子や反射電子を検出して形状観察をする方法で、オージェ電子分光分析装置にも多く組み込まれている。さらにエネルギー分散型Ｘ線分光器を備えたものでは、二次電子等と共に発生する特性Ｘ線を検出して元素分析を行うことが可能でさまざまな分野で活用されている。
【０００４】
Ｘ線光電子分光分析方法は試料にＸ線を照射し、励起された光電子のエネルギー分析を行う方法であり、光電子の脱出可能深さが数ｎｍと非常に浅いため、オージェ電子分光分析方法同様に極表面の含有元素の情報が得られる。さらに結合エネルギーのシフト値から化学結合状態を知ることが出来るため、金属、半導体、有機物等の表面状態調査に多用されている。
【０００５】
二次イオン質量分析方法は試料に一次イオンビームを照射して、発生する二次イオンを質量分離し、試料の構成成分を元素分析する方法である。検出感度がｐｐｂレベルと非常に高いため、半導体のドーパント調査や混入物の調査など微量成分分析に活用されている。
【０００６】
これらの分析手法では、試料ホルダーに保持した試料表面に、細く絞った高エネルギーの電子線、Ｘ線、イオンビーム等を照射するため、試料や試料ホルダーの温度が上昇する。このため、耐熱性の低い試料では、分析時に溶解や膨張などの変形、変質が生じたり、ガスが発生することがあり、真空中で分析するこれらの装置では分析精度が低下する問題があった。
【０００７】
このような分析中における試料ホルダーの過熱を軽減するにあたり、例えば、下記特許文献１には、オージェ電子分光分析装置の試料ホルダーを設置する台に冷媒を供給して、試料ホルダーを冷却する方法が開示されている。
【０００８】
また、下記特許文献２には、走査電子顕微鏡の試料ホルダー内部に水を入れ、真空装置内で水が気化する際の気化熱で試料ホルダーを冷却する方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開平４−１８４８５１号公報
【特許文献２】特開平８−２５００５７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
しかしながら、上記特許文献１に開示された方法では、装置の改造を伴うため、簡単には設置できず、汎用的ではない。
【００１１】
また、上記特許文献２に開示された方法では、水の気化に伴い装置内の真空度が低下し、更には、試料中の水素や酸素の分析精度が低下したり、試料表面の状態が変化する問題があった。
【００１２】
以上の問題に鑑み、本発明の目的は、電子線、放射線及び一次イオンから選ばれる１種以上を固体試料に照射し、該固体試料から発生する、電子、放射線及び二次イオンから選ばれる１種以上を検出して固体試料の分析を行う分析装置に用いられる試料ホルダーにおいて、分析中に試料や試料ホルダーの温度が上昇することなく、安定した分析が行える試料ホルダーを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
上記目的を達成するにあたり、本発明の試料ホルダーは、電子線、放射線及び一次イオンから選ばれる１種以上を固体試料に照射し、該固体試料から発生する、電子、放射線及び二次イオンから選ばれる１種以上を検出して固体試料の分析を行う分析装置に用いられる試料ホルダーにおいて、封入された相変化材料が装着されていることを特徴とする。
【００１４】
本発明の試料ホルダーは、前記試料ホルダーの内部に空隙が設けられ、この空隙に相変化材料が封入されている、あるいは、前記試料ホルダーの外周であって、前記固体試料の載置面以外の部分に、相変化材料を封入したマイクロカプセルによる被膜が形成されていることが好ましい。
【００１５】
本発明の試料ホルダーは、内周面に雌ネジが形成された貫通孔を備えたカバー部材と、該カバー部材の前記貫通孔内に配置され、外周面に前記雌ネジに螺合される雄ネジが形成された試料台とで構成され、前記カバー部材及び前記試料台のそれぞれに前記相変化材料が装着されていることが好ましい。
【発明の効果】
【００１６】
本発明の試料ホルダーによれば、封入された相変化材料が装着されているので、試料分析中に、試料に電子線、放射線、一次イオンが照射されて、試料や該試料に接する試料ホルダーが発熱しても、相変化材料が一定の温度以上で相変化して吸熱するので、試料や試料ホルダーの過熱を抑制でき、精度良く安定した分析を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】オージェ電子分光分析装置の概略構成図である。
【図２】本発明の試料ホルダーの第１の実施形態の概略図である。
【図３】本発明の試料ホルダーの第２の実施形態の概略図である。
【図４】Ａｌ２Ｏ３粒子のオージェ電子分光スペクトルである。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
本発明について、オージェ電子分光分析装置に用いる試料ホルダーを例に挙げて説明する。なお、本発明の試料ホルダーは、以下に示す形状に限定されるものではなく、電子線、放射線及び一次イオンから選ばれる１種以上を固体試料に照射し、該固体試料から発生する、電子、放射線及び二次イオンから選ばれる１種以上を検出して固体試料の分析を行う分析装置に用いられる試料ホルダーであれば、いずれも使用できる。
【００１９】
図１は、オージェ電子分光分析装置の構成図である。図中１は試料室チャンバーである。この試料室チャンバー１の内部の試料室２には、試料載置部３が設けられている。この試料載置部３に、測定試料を設置した試料ホルダー４が配置される。
【００２０】
また、試料室２には、排気装置５が設けられており、排気装置５により、使用時は、たとえば１０−２Ｐａ〜１０−７Ｐａ程度の高真空に排気される。
【００２１】
試料室チャンバー１の上壁には、イオンビームＬ１を照射するイオン銃６と、電子線Ｌ２を照射する電子銃７と、オージェ電子Ｌ３を検出するオージェ電子検出器８とが取り付けられている。
【００２２】
このようなオージェ電子分光分析装置に用いられる本発明の試料ホルダーは、図２に示すように、カバー部材１０と、試料台２０とで主に構成されている。
【００２３】
上記カバー部材１０は、取り付け対象の分析装置である、オージェ電子分光分析装置の試料載置部３に取り付け可能に形成され、その内周面には、雌ネジが形成された貫通孔１１を備えている。また、カバー部材１０の上部には、測定対象の試料表面を表出させるための分析孔１２が形成された上板１３が配置されている。この上板１３は、カバー部材１０の上部に、ネジ等の固定具で固定されている。また、カバー部材１０の内部には空隙１４が設けられている。この空隙１４内に、所望の温度で相変化する相変化材料３０を充填し、シール材１５を取り付けた底蓋１６によって、カバー部材１０の内部に相変化材料３０が封入される。このカバー部材１０の空隙内壁と、底蓋１６の凸部外周には、ネジ止め出来るようにネジ溝が形成されており、カバー部材１０の底部から底蓋１６を取り外して、相変化材料３０の交換や充填が容易に行えるようになっている。
【００２４】
ここで、相変化材料とは、パラフィン類やパラフィンとポリエチレンの共重合体のように、常温では凝固して固形を示し、温度が上昇して相変化点温度を超えると融解し、その際に大量の融解潜熱を蓄積し、蓄積した熱を放熱することより温度が相変化点温度より低下すると再び凝固するような材料である。本発明において相変化材料としては、融点が２５〜４０℃程度のもので、ノルマルパラフィン系では、ｎ−オクタデカン、ｎ−ノナデカン、ｎ−イコサン等が好ましく用いることができる。
【００２５】
試料台２０の外周面には、カバー部材１０の貫通孔１１の内周面に形成された雌ネジに螺合される雄ネジが形成されている。試料台２０の上面２１に測定対象の試料４０を載置し、カバー部材１０の貫通孔１１の内周面と、試料台２０の外周面とを螺合することで、試料４０の上面が上板１３の下面に当接して安定に保持される高さまで、位置調整される。
【００２６】
この試料台２０の内部には、空隙２４が設けられており、この空隙２４内に相変化材料３０を充填し、シール材２２を取り付けた底蓋２３によって、試料台２０の内部に相変化材料３０が封入される。この試料台２０の空隙２４の内壁と、底蓋２３の凸部外周には、ネジ止め出来るようにネジ溝が形成されており、試料台２０の底部から底蓋２３を取り外して、相変化材料３０の交換や充填が容易に行えるようになっている。
【００２７】
この実施形態の試料ホルダーによれば、カバー部材１０、試料台２０のそれぞれの内部に相変化材料が封入されて装着されているので、試料分析中に、試料に電子線、放射線、一次イオンが照射されて、試料や該試料に接する試料ホルダーが発熱しても、相変化材料３０が一定の温度以上で相変化して吸熱するので、試料や試料ホルダーの過熱を抑制できる。このため、分析に時間を要する場合であっても、試料ホルダーの変形等の発生を抑制でき、精度良く安定した分析を行うことができる。
【００２８】
本発明の試料ホルダーの他の実施形態について、図３を用いて説明する。この実施形態の試料ホルダー４ａは、基本的な構成は、上述した実施形態と同一であるが、カバー部材１０ａ、試料台２０ａの内部に空隙が無く、カバー部材１０ａ、上板１３ａ、試料台２０ａの外周であって、測定対象の試料が接する部分以外に、相変化材料を封入したマイクロカプセル３１による被膜が形成されている点が相違する。
【００２９】
カバー部材１０ａ、上板１３ａ、試料台２０ａの外周に、マイクロカプセル３１による被膜を形成するには、例えば、マイクロカプセルを、導電性材料（例えば、カーボン、金属微粒子）と樹脂（例えば、アクリル樹脂、ウレタン樹脂など）を含有したコーティング材などに分散させてスラリー状又はペースト状にし、これを目的の部位に塗工し、乾燥させて被膜を形成する方法等が挙げられる。
【００３０】
上記マイクロカプセル３１は、真空中でも使用可能で導電性を持つものが好ましく用いられる。このようなマイクロカプセル３１としては、例えば、融点が２５〜４０℃程度のもので、ノルマルパラフィン系では、ｎ−オクタデカン、ｎ−ノナデカン、ｎ−イコサン等の相変化材料を芯物質とし、ウレタン系樹脂、メラミン樹脂、ポリスチレン、ポリメチルメタクリレートなどを壁材としたもの等が好ましく用いられる。
【００３１】
このようなマイクロカプセルとしては、例えば、三木理研工業から上市されている「リケンレヂン  シリーズ」等を使用することができる。
【００３２】
この実施形態によれば、カバー部材１０ａ、上板１３ａ、試料台２０ａの外周であって、測定対象の試料が接する部分以外に、相変化材料を封入したマイクロカプセル３１による被膜が形成されているので、試料分析中に、試料に電子線、放射線、一次イオンが照射されて、試料や該試料に接する試料ホルダーが発熱しても、マイクロカプセル３１に封入された相変化材料が一定の温度以上で相変化して吸熱する。このため、試料や試料ホルダーの過熱を抑制できる。
【実施例】
【００３３】
ガラス基板に、直径１μｍのＡｌ２Ｏ３粒子を付着させたものを試料として用い、該試料を、図２の試料ホルダー４の試料台２０の上面に配置し、カバー部材１０の貫通孔１１の内周面と試料台２０の外周面とを螺合させ、試料の上面が上板１３の下面に当接して安定に保持される高さまで、試料台２０をカバー部材１０の貫通孔１１内を上昇させて保持した。そして、この試料ホルダーをオージェ電子分光分析装置に設置し、入射電子のプローブエネルギー１０ｋｅＶ、プローブ電流１０ｎＡ、入射角４５°の条件でオージェ電子分光分析を行った。この試料ホルダー４は、相変化材料３０としては、ノルマルパラフィン系の混合物で融点が約２８℃のものを使用した。
図４に、上記試料のオージェ電子分光スペクトルを示す。Ａｌ２Ｏ３粒子の元素であるＯおよびＡｌのピークがエネルギーのシフトもなく観察できた。また、検査中の試料ホルダーの温度変化を測定したところ、温度変化はほとんど見られなかった。また、試料の測定箇所について断面観察を行ったところ、試料に変形、変質は見られなかった。
【符号の説明】
【００３４】
１：試料室チャンバー
２：試料室
３：試料載置部
４，４ａ：試料ホルダー
５：排気装置
６：イオン銃
７：電子銃
８：オージェ電子検出器
１０，１０ａ：カバー部材
１１：貫通孔
１２：分析孔
１３，１３ａ：上板
１４，２４：空隙
１５，２２：シール材
１６，２３：底蓋
２０，２０ａ：試料台
３０：相変化材料
３１：マイクロカプセル
４０：試料
Ｌ１：イオンビーム
Ｌ２：電子線
【図１】
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【図２】
2011122989.tif 000003
【図３】
2011122989.tif 000004
【図４】
2011122989.tif 000005