(57)【要約】【課題】  成形過程で原料成形粉中に不純物や異物等が混入することがないため、高純度で欠陥がなく、確実に目的形状の生成形体を作製することができるラバープレス成形法を提供すること。【解決手段】  ラバーケースに成形粉を充填して静水圧加圧を施すことにより、３次元形状の生成形体を作製するラバープレス成形法であって、所定形状の発泡樹脂成形物の大部分が上記ラバーケースの外側と接触するように上記発泡樹脂成形物を上記ラバーケースにセットした状態で、上記ラバーケース内に上記成形粉を充填し、上記成形粉の静水圧加圧を行うことを特徴とするラバープレス成形法。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ラバーケースに成形粉を充填して静水圧加圧を施すことにより、生成形体を作製するラバープレス成形法であって、
前記ラバーケースの外側から内部に向けて所定形状の樹脂成形物をその一部が露出するように埋設し、前記ラバーケースの内部の空間を成形対象となる生成形体の形状に近似した形状に変形させた状態で、前記ラバーケース内に前記成形粉を充填し、前記成形粉の静水圧加圧を行うことを特徴とするラバープレス成形法。
【請求項２】
前記樹脂成形物は、発泡樹脂成形物である請求項１に記載のラバープレス成形法。
【請求項３】
前記発泡樹脂成形物は、発泡スチロールである請求項２に記載のラバープレス成形法。
【請求項４】
前記発泡樹脂成形物は、筒状体である請求項２又は３に記載のラバープレス成形法。
【請求項５】
前記筒状体は、有底筒形状である請求項４に記載のラバープレス成形法。
【請求項６】
前記有底筒形状の筒状体の内部に液媒体を流入させることにより、内側からも圧力を作用させて成形する請求項５に記載のラバープレス成形法。
【請求項７】
前記有底筒形状の筒状体の内部の空気を除去した後、前記有底筒形状の筒状体の内部に液媒体を流入させる請求項６に記載のラバープレス成形法。
【請求項８】
前記ラバーケースの下面の中央付近に凹部が形成されており、
前記凹部に、有底筒形状の発泡樹脂成形物をその開口部が下側を向いた状態で嵌合する請求項５〜７のいずれかに記載のラバープレス成形法。
【請求項９】
前記生成形体は、３次元形状である請求項１〜８のいずれかに記載のラバープレス成形法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、静水圧加圧により生成形体を得るためのラバープレス成形法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、等方性組織の圧粉成形体を得るための成形手段としてラバープレス成形法が広く有用されている。この成形法は、微粉状の成形粉をラバーケースに充填した後、液媒体を介して全方向から均等な静水圧をかけて成形するものである。
【０００３】
このようなラバープレス成形法として、例えば、特公平７−１０８４７７号公報に、塑性変形可能でかつスプリングバック量が少ない有機材料で構成された任意形状の成形物を、中子としてラバーケース内にセットした状態で静水圧加圧し、坩堝や円筒状の生成形体を得るラバープレス成形法が開示されている。
【０００４】
上記公報に開示されたラバープレス成形法によると、静水圧加圧により生成形体を成形する際の降圧段階において発生するラバーケースのスプリングバック作用を、上記有機材料からなる成形物が緩和することができるため、成形される生成形体が大きな応力や界面摩擦力を受けることが殆どなく、上記生成形体に亀裂、破損などの成形不良を招くことを防止することができ、常に成形効率よく所望の生成形体を成形することができるものであった。
【０００５】
しかしながら、上記公報に開示されたラバープレス成形法では、生成形体の原料である成形粉と、有機材料からなる任意形状の成形物とが直接接触するものであったため、上記成形物を構成する有機材料中に含まれる不純物や有機材料粒子等の異物が上記成形粉中に脱落、混入し、高純度の生成形体を成形することができないことがあった。
【０００６】
このように高純度の生成形体を成形することができないと、例えば、上記成形粉が炭素質材料である場合、生成形体の成形後に行う焼成工程や黒鉛化工程において、上記成形粉中に紛れ込んだ不純物や有機材料粒子等の異物が燃焼除去されることで、製造するカーボン製品にピンホール等の欠陥が発生してしまい、欠陥のない製品を製造することが困難であった。
さらに、上記公報に開示されたラバープレス成形法では、ラバープレス中に、ラバーケースに対して上記成形物が移動することがあり、目的の形状の生成形体を得ることが困難であった。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであり、成形過程で原料成形粉中に不純物や異物等が混入することがないため、高純度で欠陥がなく、確実に目的の形状の生成形体を成形することができるラバープレス成形法を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
第一の本発明のラバープレス成形法は、ラバーケースに成形粉を充填して静水圧加圧を施すことにより、３次元形状の生成形体を作製するラバープレス成形法であって、
所定形状の樹脂成形物の大部分が上記ラバーケースの外側と接触するように上記樹脂成形物を上記ラバーケースにセットした状態で、上記ラバーケース内に上記成形粉を充填し、上記成形粉の静水圧加圧を行うことを特徴とする。
【０００９】
また、第二の本発明のラバープレス成形法は、その下面の中央付近に凹部が形成され、成形対象となる生成形体に近似した形状の空間を有するラバーケースの上記凹部に、有底筒形状の発泡樹脂成形物をその開口部が下側を向いた状態で嵌合し、上記ラバーケース内に成形粉を充填した後、上記ラバーケースを静水圧加圧装置の液媒体内に配置し、上記発泡樹脂成形物の内部の空気を除去して、上記発泡樹脂成形物の内部に上記液媒体を充填し、上記成形粉の静水圧加圧を行うことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１０】
第一及び第二の本発明のラバープレス成形法によれば、成形過程で原料成形粉中に不純物や異物等が混入することがないため、高純度で欠陥がなく、確実に目的形状の生成形体を作製することができ、その後得られるカーボン製品等には、ピンホール等が存在せず、緻密で欠陥のない製品を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】（ａ）、（ｂ）は、第一の本発明のラバープレス成形法により生成形体を成形する様子を模式的に示した説明図である。
【図２】（ａ）、（ｂ）は、第一の本発明のラバープレス成形法により生成形体を成形する様子を模式的に示した説明図である。
【図３】（ａ）、（ｂ）は、第二の本発明のラバープレス成形法により生成形体を成形する様子を模式的に示した説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、本発明を詳細に説明する。
まず、第一の本発明のラバープレス成形法について説明する。
第一の本発明のラバープレス成形法は、ラバーケースに成形粉を充填して静水圧加圧を施すことにより、３次元形状の生成形体を作製するラバープレス成形法であって、
所定形状の樹脂成形物の大部分が上記ラバーケースの外側と接触するように上記樹脂成形物を上記ラバーケースにセットした状態で、上記ラバーケース内に上記成形粉を充填し、上記成形粉の静水圧加圧を行うことを特徴とするものである。
【００１３】
ここで、上記「所定形状の樹脂成形物の大部分がラバーケースの外側と接触するように上記樹脂成形物を上記ラバーケースにセットした状態」とは、袋状で変形容易なラバーケースを破ることなく、上記ラバーケースの外側から内部に向けて所定形状の樹脂成形物をその一部が露出するように埋設し、上記ラバーケースの内部の空間を成形対象となる生成形体の形状に近似した形状に変形させた状態のことをいう。
即ち、第一の本発明のラバープレス成形法によると、その表面の少なくとも一部に樹脂成形物の外形と略同形状の凹部が形成された生成形体を作製することができる。
【００１４】
以下、第一の本発明のラバープレス成形法を図面に基づいて説明する。
図１（ａ）、（ｂ）及び図２（ａ）、（ｂ）は、第一の本発明のラバープレス成形法により３次元形状の生成形体を作製する様子を模式的に示した説明図である。
【００１５】
第一の本発明のラバープレス成形法では、まず、図１（ａ）及び（ｂ）に示したように、所定形状の樹脂成形物１２の大部分がラバーケース１１の外側と接触するように樹脂成形物１２をラバーケース１１にセットする。
【００１６】
ラバーケース１１は、その内部に成形粉を充填することができるように容器となっており、所定の形状を有するとともに、変形も容易な材料から構成されている。また、容器と蓋とからなり、容易に蓋を脱着することができるように構成されたものであってもよい。
このような材料としては特に限定されず、例えば、スチレン・ブタジエンゴム、イソプレンゴム、クロロプレンゴム、アクリロニトリル・ブタジエン共重合ゴム等の合成ゴム等を挙げることができる。
また、その大きさも特に限定されず、成形対象となる生成形体の大きさに合わせて適宜決定される。
【００１７】
また、ラバーケース１１は、図示したように、樹脂成形物１２がその一部が露出した形態で埋設されることにより変形するものであってよいが、上述のように、所定の形状に形作られ、予め樹脂成形物１２を埋設（嵌合）させることができるように構成されているものが好ましい。
ラバーケース１１が樹脂成形物１２により変形するものである場合、樹脂成形物１２の形状を変更することで様々な形状の生成形体を容易に作製することができるが、得られる生成形体のサイズがばらつきやすい。一方、ラバーケース１１が予め所定の形状に形作られたものである場合、常に一定のサイズの生成形体を作製することができ、得られる生成形体間でサイズのばらつきが発生することが殆どない。
【００１８】
樹脂成形物１２としては特に限定されないが、発泡樹脂成形物又は中空のゴム球であることが望ましい。ラバーケース１１の外側から樹脂成形物１２を埋設させた際、ラバーケース１１を傷付けることなく変形させることができる。
【００１９】
樹脂成形物１２が上記発泡樹脂成形物である場合、その形状としては特に限定されず、成形対象となる生成形体の形状に併せて適宜決定されるが、例えば、成形対象となる生成形体が凹部を有するものである場合、上記発泡樹脂成形物は筒状体であることが望ましい。
【００２０】
さらに、成形対象となる生成形体が凹部を有するものである場合、上記発泡樹脂成形物は有底筒形状であることが望ましい。静水圧加圧により生成形体を作製する際、上記発泡樹脂成形物の内部にも液体が入り込み、内側からも圧力が作用するため、生成形体に形成される凹部の内壁部分を含めた全ての表面に、略均等な圧力を印加することができ、生成形体に高度の等方性と緻密な組織とを付与することができるからである。
【００２１】
また、樹脂成形物１２が中空のゴム球である場合、上記中空のゴム球は加圧により内部の気体が抜けることが望ましい。静水圧加圧により生成形体を作製する際、印加される圧力により上記中空のゴム球が破損することを防止するためである。
【００２２】
このような樹脂成形物１２の原料としては特に限定されず、例えば、樹脂成形物１２が中空のゴム球である場合、上述したラバーケース１１と同様の合成ゴムを挙げることができ、樹脂成形物１２が発泡樹脂成形物である場合、例えば、発泡プラスチックを挙げることができる。具体的には、発泡スチロール、発泡ポリエチレン、発泡ポリプロピレン等を挙げることができ、これらのなかでは、発泡スチロールであることが望ましい。圧縮変形はするものの、変形した後、元の形状に戻りにくいため、スプリングバック性が小さく、また、吹き付け成形が可能であるため、所望の形状のものを容易に作製することができるからである。
【００２３】
次に、図２（ａ）に示したように、ラバーケース１１の空間内に成形粉１３を充填する。
このとき、ラバーケース１１と成形粉１３との間に隙間が存在することがないよう、成形粉１３を密に充填する必要がある。ラバーケース１１と成形粉１３との間に隙間が存在すると、成形する生成形体が不規則な形状となり、所望の形状の生成形体を作製することが困難となる。
【００２４】
また、このような成形粉１３としては特に限定されず、例えば、炭素質材料やセラミック材料等を挙げることができる。
【００２５】
上記炭素質材料としては特に限定されず、例えば、黒鉛粉末、カーボンブラック、コークス粉、タールピッチ等を挙げることができる。これらは単独で用いてもよく、複数の材料を併用してもよい。
また、上記セラミック材料としては特に限定されず、例えば、窒化アルミニウム、窒化珪素、窒化硼素、窒化チタン等の窒化物セラミック、炭化珪素、炭化チタン等の炭化物セラミック、アルミナ、シリカ、ジルコニア等の酸化物セラミック等を挙げることができる。
【００２６】
ここで、成形粉１３がコークス粉とタールピッチとからなる炭素質材料である場合、その配合量としては、コークス１００重量部に対してタールピッチ１０〜８０重量部であることが望ましい。
また、成形粉１３は、原料粉末をニーダ−等で混練して塊状の原料組成物とした後、粉砕機等を用いて粉砕して平均粒径を２０〜３０μｍ程度に揃えることで調製することができる。
【００２７】
そして、図２（ｂ）に示したように、成形粉１３を密封したラバーケース１１を静水圧加圧装置１５の液媒体１６内に配置し、成形粉１３の静水圧加圧を行い、３次元形状の生成形体を作製する。
【００２８】
静水圧加圧装置１５としては特に限定されず、ラバープレス成形において通常用いられる静水圧加圧装置を用いることができる。また、液媒体１６としては、特に限定されず、例えば、水を使用することができる。
【００２９】
また、樹脂成形物１２を発泡樹脂成形物の有底筒形状とし、凹部を有する生成形体を作製する場合、発泡樹脂成形物の内部の空気を除去し、発泡樹脂成形物の内部に流体（液媒体１６）を充填した状態で成形粉１３の静水圧加圧を行うことが望ましい。
ラバーケース１１の外側周囲に印加される圧力と、ラバーケース１１の内部に印加される圧力とを同じとすることができ、高度な等方性と緻密な組織とを有する生成形体を作製することができるからである。
【００３０】
上記静水圧加圧の加圧の条件は、成形粉１３の材質、組成、及び、生成形体の大きさ等を考慮して適宜決定されるが、通常、６０〜１５０ＭＰａ程度であることが望ましい。圧力が６０ＭＰａ未満であると、作製する生成形体の強度が不充分であり、形状安定性に劣る。一方、圧力が１５０ＭＰａを超えると、もはや作製する生成形体の物性が向上することはなく、時間的、コスト的に不利となる。
【００３１】
このように第一の本発明のラバープレス成形法によると、樹脂成形物と成形粉とが直接接触することがないため、樹脂成形物に含まれる不純物や発泡樹脂粒子等の異物が成形粉中に混入することがなく、高純度で欠陥のない３次元形状の生成形体を作製することができる。
従って、第一の本発明のラバープレス成形法により作製された生成形体に焼成等を施して製造したカーボン製品等にはピンホール等が発生することがなく、緻密で欠陥のない坩堝等の製品を確実に製造することかできる。
また、ラバープレス中に、上記樹脂成形物がラバーケースに対して移動することもないため、目的の形状の生成形体を確実に作製することができる。
【００３２】
次に、第二の本発明のラバープレス成形法について説明する。
第二の本発明のラバープレス成形法は、その下面の中央付近に凹部が形成され、成形対象となる生成形体に近似した形状の空間を有するラバーケースの上記凹部に、有底筒形状の発泡樹脂成形物をその開口部が下側を向くように嵌合し、上記ラバーケース内に成形粉を充填した後、上記ラバーケースを静水圧加圧装置の液媒体内に配置し、上記発泡樹脂成形物の内部の空気を除去して、上記発泡樹脂成形物の内部に上記液媒体を充填し、上記成形粉の静水圧加圧を行うことを特徴とする。
【００３３】
図３（ａ）、（ｂ）は、第二の本発明のラバープレス成形法により生成形体を作製する様子を模式的に示した説明図である。
【００３４】
図３（ａ）に示した通り、第二の本発明のラバープレス成形法では、まず、その下面の中央付近に凹部３４が形成され、成形対象となる生成形体に近似した形状の空間を有するラバーケース３１の凹部３４に、有底筒形状の発泡樹脂成形物３２をその開口部３７が下側を向いた状態で嵌合する。
【００３５】
ラバーケース３１は、その下面の中央付近に凹部３４が形成されているが、このような形状のラバーケース３１を用いることで、有底筒形状の生成形体を得ることができる。
また、第一の本発明のラバープレス成形法において説明した通り、ラバーケース３１が予め所定の形状に形作られているため、常に一定のサイズの生成形体を作製することができる。
なお、ラバーケース３１の材質及び大きさについては、上記第一の本発明のラバープレス成形法で説明したラバーケース１１と同様のものを挙げることができる。
【００３６】
凹部３４の形状及び大きさとしては特に限定されず、成形対象となる生成形体の大きさに合わせて適宜決定される。
このような凹部３４には、有底筒形状の発泡樹脂成形体３２が、その開口部３７が下側を向くように嵌合される。静水圧加圧を行う際、開口部３７の内部にも液体を充填し、発泡樹脂成形物３２の内部からも成形紛が充填されたラバーケース１１に圧力を印加するためである。
【００３７】
有底筒形状の発泡樹脂成形物３２の外径及び高さは、凹部３４に丁度嵌合することができる大きさであるが、その内径は静水圧加圧の際、発泡樹脂成形物３２が変形や破壊等されることのない大きさに適宜調整される。具体的には、発泡樹脂成形物３２の肉厚は、ラバーケース３１の外径の１〜１０％程度であることが望ましい。１０％を超えると、発泡樹脂成形物３２が厚くなりすぎ、ラバープレス成形後、発泡樹脂成形物３２をラバーケース３１から離脱しにくくなる。一方、１％未満であると、発泡樹脂成形物３２自体の強度が低下し、容易に破損されてしまうことがある。
【００３８】
また、発泡樹脂成形物３２の材質としては特に限定されず、上記第一の本発明のラバープレス成形法で説明した樹脂成形物１２の一例である発泡樹脂成形物と同様のものを挙げることができる。
【００３９】
次に、ラバーケース３１の内部に成形粉３３を充填する。
成形粉３３をラバーケース３１の内部に充填する際には、ラバーケース３１の空間と、成形粉３３との間に隙間が存在することがないよう、成形粉３３を密に充填する必要がある。第一の本発明のラバープレス成形法で説明した通りである。
また、成形粉３３を構成する原料、及び、その調製方法は、上述した成形粉１３と同様の原料、及び、調製方法を挙げることができる。
【００４０】
次に、図３（ｂ）に示した通り、その内部に成形粉３３を充填したラバーケース３１を静水圧加圧装置３５の液媒体３６内に配置する。このようにラバーケース３１を液媒体３６内に配置することで、発泡樹脂成形物３２の内部に空気が残留し、該空気の浮力により、液媒体３６内に発泡樹脂成形物３２を配置する際、発泡樹脂成形物３２がラバーケース３１から離脱することがない。
【００４１】
次に、発泡樹脂成形物３２の内部の空気を除去して、発泡樹脂成形物３２の内部に液媒体３６を充填する。発泡樹脂成形物３２の内部とラバーケース３１の周囲とを同じ圧力とし、作製する生成形体に高度の等方性と緻密な組織とを付与するとともに、静水圧加圧時に発泡樹脂成形物３２が変形したり、破損したりすることを防止するためである。
【００４２】
発泡樹脂成形物３２の内部の空気を除去する方法としては特に限定されず、例えば、吸引ポンプ等のポンプにより空気を吸い出す方法等が挙げられる。
なお、発泡樹脂成形物３２の内部の空気を除去することで、発泡樹脂成形物３２は上記空気の浮力を得ることができなくなるが、すでにラバーケース３１を液媒体３６内に配置しているため、液媒体３６から印加される圧力により、ラバーケース３１から発泡樹脂成形物３２が離脱することはない。
【００４３】
そして、ラバーケース３１の内部に充填した成形粉３３の静水圧加圧を行い、３次元形状の生成形体を作製する。
成形粉３３の静水圧加圧としては、上述した第一の本発明のラバープレス成形法において説明した条件と同様の条件で行うことができる。
【００４４】
以上、説明した通り、第二の本発明のラバープレス成形法によると、発泡樹脂成形物と成形粉とが直接接触することがないため、発泡樹脂成形物に含まれる不純物や発泡樹脂粒子等の異物が成形粉中に混入することがなく、高純度で欠陥のない３次元形状の生成形体を作製することができる。
従って、第二の本発明のラバープレス成形法により成形された生成形体に焼成等を施して製造したカーボン製品等にはピンホール等が発生することがなく、緻密で欠陥のない坩堝等の製品を確実に製造することかできる。
また、ラバープレス中に、上記発泡樹脂成形物がラバーケースに対して移動することもないため、目的の形状の生成形体を確実に作製することができる。
なお、第一及び第二の本発明のラバープレス法でも、スプリングバック作用等は発生せず、生成形体に亀裂等が発生することはない。
【実施例】
【００４５】
以下、本発明を実施例に基づいて説明する。
【００４６】
実施例１
直径５００ｍｍ、高さ１０００ｍｍの円筒型ラバーケース（厚さ１０ｍｍ）の下面に、直径３００ｍｍ、高さ７００ｍｍの凹部を設けた。
そして、上記凹部に、外径３００ｍｍ、内径２５０ｍｍ、高さ７００ｍｍの発泡スチロールからなる有底円筒型の発泡樹脂成形物を、その開口部が下側を向くように嵌合した。
【００４７】
次に、石油コークス微粉末１００重量部に対して、タールピッチ５０重量部を混合した原料組成物をニーダ−で混練して塊状とした後、粉砕機を用いて粉砕することで、平均粒径２５μｍに微粉砕した炭素質成形粉を、上記ラバーケース内に充填し、常法に従い静水圧加圧（ＣＩＰ）装置により１００ＭＰａの圧力で静水圧加圧し、外径４２０ｍｍ、内径２５０ｍｍ、高さ８２０ｍｍの有底円筒形状の生成形体を作製した。
得られた生成形体には、亀裂、破損等は全く認められず、また、目的の形状の生成形体を作製することができた。
【００４８】
そして、上記生成形体を還元性雰囲気中で、１．５℃／時間の昇温条件で１０００℃まで加熱して焼成し、その後、得られた焼結体を、還元性雰囲気中で、５０℃／時間の昇温条件で３０００℃まで加熱して黒鉛化処理を行い、黒鉛からなる坩堝を製造した。
【００４９】
比較例１
直径５００ｍｍ、高さ１０００ｍｍの円筒型ラバーケース（厚さ１０ｍｍ）の内部であって、その中心部に、外径３００ｍｍ、内径２５０ｍｍ、高さ７００ｍｍの発泡スチロールからなる円筒容器に、粒径０．３〜１．０ｍｍのコークス粒を充填した成形物を中子としてセットした。
【００５０】
次に、実施例１と同様の炭素質成形粉で上記成形物を覆い隠すようにラバーケースの空間内に炭素質成形粉を充填した後、実施例１と同様の条件で静水圧加圧を行って生成形体を作製した。
得られた生成形体には、亀裂、破損等は全く認められなかったが、上記中子としてラバーケース内にセットした成形物が移動してしまい、目的の形状の生成形体を作製することができなかった。
【００５１】
その後、実施例１と同条件で焼成及び黒鉛化処理を行い、黒鉛からなる坩堝を製造した。
【００５２】
実施例１及び比較例１で製造した坩堝について、ピンホールが存在するか否かを確認したところ、実施例１に係る坩堝にはピンホールは全く確認されず、非常に緻密に焼結されていたが、比較例１に係る坩堝には複数のピンホールが確認され、欠陥を有するものであった。
【符号の説明】
【００５３】
１１、３１  ラバーケース
１２  樹脂成形物
１３、３３  成形粉
１５、３５  静水圧加圧装置
１６、３６  液媒体
３２  発泡樹脂成形物
３４  凹部
３７  開口部
【図１】
2011251341.tif 000003
【図２】
2011251341.tif 000004
【図３】
2011251341.tif 000005