(57)【要約】【課題】  分離膜モジュールによる分離効率を向上できる分離膜装置を提供する。【解決手段】  分離膜１５を有する分離膜モジュール３１と、分離膜１５を透過する透過流体と分離膜１５を透過しない非透過流体とからなる混合流体を分離膜モジュール３１に供給する混合流体供給管３５と、分離膜１５を透過した透過流体を分離膜モジュール３１の外部に導出する透過流体導出管３７と、分離膜１５で透過されなかった透過流体を含む混合流体を分離膜モジュール３１の外部に導出する混合流体導出管３９と、混合流体供給管３７と混合流体導出管３９にそれぞれ設けられた開閉バルブ３５ａ、３７ａ、３９ａ、４１ａと、開閉バルブ３５ａ、３７ａ、３９ａ、４１ａが閉とされた状態で、分離膜１５で透過されなかった透過流体を含む混合流体を分離膜モジュール３１の分離膜１５に戻すための循環路４１とを具備する。【選択図】  図１
2011230032.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
分離膜を有する分離膜モジュールと、前記分離膜を透過する透過流体と前記分離膜を透過しない非透過流体とからなる混合流体を前記分離膜モジュールに供給する混合流体供給管と、前記分離膜を透過した前記透過流体を前記分離膜モジュールの外部に導出する透過流体導出管と、前記分離膜で透過されなかった前記透過流体を含む混合流体を前記分離膜モジュールの外部に導出する混合流体導出管と、前記混合流体供給管と前記混合流体導出管とにそれぞれ設けられた開閉バルブと、該開閉バルブが閉とされた状態で、前記分離膜で透過されなかった前記透過流体を含む前記混合流体を前記分離膜モジュールの前記分離膜に戻すための循環路とを具備することを特徴とする分離膜装置。
【請求項２】
前記分離膜で透過されなかった前記透過流体を含む前記混合流体中の前記透過流体または前記非透過流体の含有量を測定するセンサを具備することを特徴とする請求項１に記載の分離膜装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、分離膜装置に関し、特に、含水アルコールの脱水濃縮、天然ガス分離、石油プラントにおける異性体分離等に用いられる分離膜装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来より、各種ガスを含有する混合気体中から特定ガスを分離する分離膜装置や、含水アルコールから水分を除去する分離膜装置等が用いられている。これらの分離膜装置は、安全かつ簡便なことからその適用範囲が拡がり、各種燃焼機関をはじめ、食品工業や医療用機器、化学プラントや石油精製プラントの蒸留の一部代替、更には溶剤の回収処理、廃棄物処理等の分野でも注目されている。
【０００３】
例えば、水素ガスを分離する分離膜装置としては、石油精製プラントにおいて発生するオフガスや、アンモニア合成プラントにおいて発生するパージガスからの水素ガスの回収などに、また二酸化炭素を分離する分離膜装置としては、燃費の向上およびパイプラインの腐食防止を目的に天然ガスに含まれる二酸化炭素の除去への応用が研究されている。さらに、酸素を分離する分離膜装置としては、医療機器、スポーツ機器、各種燃焼機関用として応用されている。
【０００４】
従来の分離膜装置として、分離膜モジュールが直列に接続されたものが提案されている（特許文献１参照）。この特許文献１に記載された分離膜装置は、予熱器の後段に複数の分離膜モジュールを直列に接続して構成されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００９−１６０４８２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
特許文献１の分離膜装置では、分離膜モジュールが直列に接続されているため、分離膜装置から排出される濃縮エタノール中のエタノール濃度を向上することができるものの、分離効率を高めるために、複数の分離膜モジュールを直列に接続する必要があった。
【０００７】
本発明は上記の課題に鑑みてなされたもので、分離膜モジュールによる分離効率を向上できる分離膜装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の分離膜装置は、分離膜を有する分離膜モジュールと、前記分離膜を透過する透過流体と前記分離膜を透過しない非透過流体とからなる混合流体を前記分離膜モジュールに供給する混合流体供給管と、前記分離膜を透過した前記透過流体を前記分離膜モジュールの外部に導出する透過流体導出管と、前記分離膜で透過されなかった前記透過流体を含む混合流体を前記分離膜モジュールの外部に導出する混合流体導出管と、前記混合流体供給管と前記混合流体導出管とにそれぞれ設けられた開閉バルブと、該開閉バルブが閉とされた状態で、前記分離膜で透過されなかった前記透過流体を含む前記混合流体を前記分離膜モジュールの前記分離膜に戻すための循環路とを具備することを特徴とする。
【０００９】
本発明の分離膜装置では、混合流体導出管の開閉バルブを閉め、混合流体供給管を介して分離膜モジュールに混合流体を供給し、分離膜モジュールに混合流体を溜め、混合流体
供給管の開閉バルブを閉め、この状態で、分離膜モジュールの分離膜を透過しなかった透過流体を含む混合流体を、循環路を介して分離膜に戻し、混合流体中の透過流体が分離膜を透過することにより、透過流体と非透過流体との分離を十分に行うことができ、分離膜モジュールによる分離効率を向上できる。
【００１０】
また、本発明の分離膜装置は、前記分離膜で透過されなかった前記透過流体を含む前記混合流体中の前記透過流体または前記非透過流体の含有量を測定するセンサを具備する場合がある。このような分離膜装置では、分離膜で透過されなかった透過流体を含む混合流体中の透過流体または非透過流体の含有量がセンサにより測定されるので、例えば、混合流体中の分離膜を透過せずに残った透過流体の含有量を測定し、混合流体中における透過流体の含有量が一定以下になった場合に、混合流体導出管の開閉バルブを開として、殆ど非透過流体となった混合流体を分離膜モジュールから外部に導出することができ、センサにより混合流体中の透過流体または非透過流体の含有量を確認して、透過流体を十分に分離し、殆ど非透過流体となった混合流体を外部に導出でき、分離精度を向上できる。
【発明の効果】
【００１１】
本発明の分離膜装置では、分離膜モジュールの分離膜を透過しなかった透過流体を含む混合流体を、循環路を介して分離膜に戻し、混合流体中の透過流体が分離膜を透過することにより、透過流体と非透過流体との分離を十分に行うことができ、分離膜モジュールによる分離効率を向上できる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本形態の分離膜装置を示す説明図である。
【図２】分離膜モジュールを示すもので、（ａ）は分解斜視図、（ｂ）は（ａ）の左側のチャンバ内の流体の流れを示す説明図、（ｃ）は（ａ）の右側のチャンバ内の流体の流れを示す説明図である。
【図３】図２の分離膜単管を示すもので、（ａ）は分離膜単管の一部の断面図、（ｂ）は（ａ）の一部を拡大して示す断面図である。
【図４】図２の分離膜モジュールのチャンバ形成体を９０度回転させた状態を示すもので、（ａ）は分解斜視図、（ｂ）は（ａ）の左側のチャンバ内の流体の流れを示す説明図、（ｃ）は（ａ）の右側のチャンバ内の流体の流れを示す説明図である。
【図５】６本の分離膜単管を有する分離膜モジュールを示すもので、（ａ）は分解図、（ｂ）は（ａ）の左側のチャンバ内の流体の流れを示す説明図、（ｃ）は（ａ）の右側のチャンバ内の流体の流れを示す説明図である。
【図６】１２本の分離膜単管を有する分離膜モジュールの分解図である。
【図７】分離膜装置における３個の分離膜モジュールの接続状態を示す説明図である。
【図８】３個の分離膜モジュールを高さ方向に積み重ねた分離膜装置を示す説明図である。
【図９】複数の分離膜単管内を混合流体が並列に流れる他の形態の分離膜装置を示す説明図である。
【図１０】外側に分離膜を有する分離膜単管を用いたさらに他の形態の分離膜装置を示す説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本形態の分離膜装置について図１を基に説明する。本形態の分離膜装置は、分離膜モジュール３１を具備して構成されている。
【００１４】
分離膜モジュール３１には、分離膜を透過しうる透過流体と分離膜を透過しない非透過流体からなる混合流体を供給するための混合流体供給管３５が接続されており、さらに、
分離膜モジュール３１の分離膜を透過した透過流体を外部に導出する透過流体導出管３７と、分離膜モジュール３１の分離膜を透過しなかった透過流体を含む混合流体を外部に導出する混合流体導出管３９とがそれぞれ接続されている。なお、透過流体とは、分離膜モジュール３１の分離膜を通過した流体だけでなく、透過しうる流体も含めた概念である。従って、分離膜モジュール３１の分離膜を透過しなかった流体には、透過流体を含んでいる。
【００１５】
混合流体供給管３５、透過流体導出管３７および混合流体導出管３９には、それぞれの管を開閉する開閉バルブ３５ａ、３７ａ、３９ａが設けられている。分離膜モジュール３１に接続された透過流体導出管３７は冷却装置４３に接続され、この冷却装置４３には、吸引装置（いわゆる真空状態に近づけるような真空装置）４５が接続され、透過流体導出管３７内を負圧としている。
【００１６】
そして、混合流体中の透過流体の濃度を測定するセンサ４７が、混合流体導出管３９に設けられている。なお、混合流体中における透過流体の濃度を測定するセンサ４７は、混合流体中における透過流体の濃度を測定できる位置であれば、混合流体導出管３９に設ける必要はなく、後述する分離膜モジュール３１のチャンバ内に設けても良い。また、本形態では、混合流体中における透過流体および非透過流体のうち少なくとも一方の濃度を測定するセンサ４７を有していれば良い。
【００１７】
分離膜モジュール３１としては、水分を含んだ有機液体の脱水や数種類の有機液体から選択的に特定の液体の分離を行うもので、アルコール、例えば混合流体中の透過流体（水分）を分離除去して非透過流体（エタノール）を濃縮するものである。例えば、直径が約０．５ｎｍ（５Å）程度の分子レベルの細孔を有する分離膜を隔てて、供給側に供給したエタノールと水分とが混合した混合流体中の水分を、この分離膜で選択的に溶解および拡散させることにより、分離膜の透過側に蒸気として取り出す浸透気化法（透過気化法：パーベーパレーション(Pervaporation) 法：ＰＶ法）が用いられている。
【００１８】
図１では、分離膜を透過した透過流体（水分：水蒸気）が吸引装置４５で吸引され、冷却装置４３で冷却され、水として排出されることになる。
【００１９】
そして、本形態では、混合流体供給管３５と混合流体導出管３９とを連結する配管からなる循環路４１が設けられており、分離膜モジュール３１内の分離膜に一旦供給され、分離膜を透過せずに通過した透過流体を含む混合流体が、混合流体中における透過流体の濃度が一定以下になるまでの間、分離膜モジュール３１の分離膜に戻されるようになっている。
【００２０】
具体的には、混合流体供給管３５の開閉バルブ３５ａよりも下流側と、混合流体導出管３９の開閉バルブ３９ａよりも上流側とが、配管からなる循環路４１により連結されており、循環路４１には、開閉バルブ４１ａおよびポンプ４２が設けられている。
【００２１】
本形態の分離装置では、混合流体導出管３９の開閉バルブ３９ａを閉め、混合流体供給管３５を介して分離膜モジュール３１内に混合流体を供給し、分離膜モジュール３１内に混合流体を溜め、混合流体供給管３５の開閉バルブ３５ａを閉め、循環路４１の開閉バルブ４１ａが開とされ、ポンプ４２を駆動することにより、分離膜モジュール３１の分離膜を透過しなかった透過流体を含む混合流体を、循環路４１を介して分離膜に戻す運転を行う。混合流体を循環路４１を介して分離膜に戻す運転は、例えば、混合流体中の透過流体の含有量を測定し、透過流体の濃度が一定以下になるまで行う。いわゆるバッチ式の分離膜装置において、混合流体を循環路４１を介して分離膜に供給することを繰り返すことにより、混合流体中の透過流体の含有量が次第に少なくなり、殆ど非透過流体からなる混合
流体が得られ、分離膜での透過流体と非透過流体との分離を十分に行うことができ、分離膜モジュール３１による分離効率を向上できる。
【００２２】
そして、例えば、混合流体中の透過流体の濃度が一定以下になると、ポンプ４２の駆動を停止し、循環路４１の開閉バルブ４１ａが閉とされ、透過流体導出管３７の開閉バルブ３７ａが閉とされ、混合流体導出管３９の開閉バルブ３９ａを開とし、殆ど非透過流体からなる混合流体が混合流体導出管３９を介して分離膜モジュール３１の外部に導出される。この際、分離膜モジュール３１内に空気が導入されるように構成することにより、分離膜モジュール３１内が負圧となることを防止でき、混合流体の混合流体導出管３９からの導出を迅速に行うことができる。さらには、分離膜モジュール３１内に強制的に空気を供給することにより、混合流体の混合流体導出管３９からの導出を迅速に行うことができる。
【００２３】
分離膜モジュール３１は、例えば、図２に示すようなものを使用できる。図２（ａ）は分離膜モジュールの分解斜視図を示すもので、分離膜モジュールは両端が開口する４本の円筒状の分離膜単管１を有している。
【００２４】
これらの４本の分離膜単管１は、それらの側面間が所定間隔をおいて並列に配列され、４本の分離膜単管１の両端部がそれぞれ単管固定板７に固定されている。さらに、４本の分離膜単管１は円筒状の収納管５内に収容され、この収納管５の両端もそれぞれ単管固定板７に固定されている。分離膜単管１と、収納管５と、単管固定板７とによりモジュール本体３が構成されている。
【００２５】
なお、図２では、円筒状の分離膜単管１を用いたが、円筒状である必要はなく、例えば、断面が四角形でも良い。また、図２では、円筒状の収納管５を記載したが、円筒状である必要はなく、例えば、断面が四角形でも良い。
【００２６】
分離膜単管１の両端部は、単管固定板７の挿入孔１０内にそれぞれ挿入されて固定されている。単管固定板７の材質は、分離膜単管１を単管固定板７に流体が漏れることなく固定できるものであれば特に限定されるものではないが、例えば、ゴム製とすることで分離膜単管１の固定時にかかる応力を軽減できる。
【００２７】
モジュール本体３の単管固定板７にはそれぞれチャンバ２ａ、２ｂ（以下、チャンバ２ということがある）が設けられており、チャンバ２ａ、２ｂ内には、混合流体が複数の分離膜単管１内を直列に流れるように制御する仕切板６が設けられている。言い換えれば、仕切板６により、複数の分離膜単管１内を、流体が順次通過するように制御されている。さらに言い換えれば、複数の分離膜単管１は、チャンバ２ａ、２ｂで順次直列に接続されている。
【００２８】
チャンバ２ａ、２ｂは、チャンバ形成体２ａ１、２ｂ１と、該チャンバ形成体２ａ１、２ｂ１に設けられたフランジ部２ａ２、２ｂ２とを有しており、チャンバ２ａ、２ｂのフランジ部２ａ２、２ｂ２の外周部に形成されている挿入孔８と、単管固定板７の外周部に形成されている挿入孔８とを合わせた状態で、挿入孔８内にボルトを挿入して締め付けることにより、チャンバ形成体２ａ１、２ｂ１と単管固定板７とが確実に固定されている。なお、図２（ａ）ではフランジ部２ａ２、２ｂ２と単管固定板７との固定方法はボルト締めであるが、金属製の留め具などを用いて固定してもよい。
【００２９】
モジュール本体３の左側のチャンバ２ａ内に設けられた仕切板６は、チャンバ２ａ内を３つの部屋に分割しており、モジュール本体３の右側のチャンバ２ｂ内に設けられた仕切板６は、チャンバ２ｂ内を２つの部屋に分割しており、それぞれの部屋には、分離膜単管
１が連通している。
【００３０】
すなわち、凹形状のチャンバ形成体２ａ１、２ｂ１内に仕切板６が収容固定され、このチャンバ形成体２ａ１、２ｂ１に、円板状のフランジ部２ａ２、２ｂ２が、チャンバ形成体２ａ１、２ｂ１の凹部を塞ぐように接合され、これにより、チャンバ形成体２ａ１、２ｂ１内が仕切板６とフランジ部２ａ２、２ｂ２とで仕切られ、複数の部屋が形成されている。円板状のフランジ部２ａ２、２ｂ２には複数の分離膜単管１とそれぞれ連通する複数の貫通孔１６、１７が形成されている。
【００３１】
なお、円板状のフランジ部２ａ２、２ｂ２を用いることなく、チャンバ形成体２ａ１、２ｂ１の外側にはみ出す環状のフランジ部とし、チャンバ形成体２ａ１、２ｂ１内を仕切板６と単管固定板７とで仕切り、複数の部屋を形成しても良い。
【００３２】
モジュール本体３の左側のチャンバ２ａには、３つの部屋のうち一つの部屋に連通する混合流体供給管３５が設けられ、他の一つの部屋に連通する混合流体導出管３９が設けられている。混合流体供給管３５から導入される混合流体は、例えば、エタノールと水とを含有するものであり、混合流体導出管３９から外部に導出される混合流体は、例えばエタノールを高濃度で含む濃縮エタノールである。
【００３３】
分離膜単管１の内部から外部へ透過した透過流体は、例えば水（水分）であり、この水は、収納管５に設けられた透過流体導出管３７から導出されるようになっている。透過流体導出管３７は１本に限らず、何本でも良い。
【００３４】
なお、図２では、左側のチャンバ形成体２ａ１に混合流体供給管３５と混合流体導出管３９を設けた例について説明したが、例えば、左側のチャンバ形成体２ａ１に混合流体供給管３５を設け、右側のチャンバ形成体２ｂ１に混合流体導出管３９を設けても良い。混合流体供給管３５および混合流体導出管３９は、配管という点から、チャンバ形成体２ａ１、２ｂ１のいずれか一方に設けることが望ましい。
【００３５】
分離膜単管１は、図３に示すように、多孔質の支持管１３の内面に多孔質の中間層１４を設け、この中間層１４の内面に分離膜１５を設けることにより構成されている。支持管１３は、例えばセラミックからなり、中間層１４は、例えば炭素粒子からなり、分離膜１５は、例えばガラス状炭素から構成されている。
【００３６】
そして、本形態の分離膜装置では、図２（ａ）に示したように、分離膜モジュール３１の分離膜１５で透過されなかった透過流体（水分）を含有する混合流体を、分離膜モジュール３１の分離膜に供給する配管からなる循環路４１を具備している。
【００３７】
このような分離膜モジュール３１では、例えば、エタノールと水とを含有する混合流体が、図２（ａ）の矢印で示すように、混合流体供給管３５から左側のチャンバ２ａの仕切板６で仕切られた部屋内に導入され、開閉バルブ３５ａが閉とされ、分離膜単管１ａ内を通過して、右側のチャンバ２ｂの仕切板６で仕切られた部屋内に導入され、同じ部屋内に連通する他の分離膜単管１ｂ内を通過して、左側のチャンバ２ａの仕切板６で仕切られた部屋内に導入され、同じ部屋内に連通する分離膜単管１ｃ内を通過して、右側のチャンバ２ｂの仕切板６で仕切られた部屋内に導入され、同じ部屋内に連通する分離膜単管１ｄ内を通過して、左側のチャンバ２ａの仕切板６で仕切られた部屋内に導入され、センサ４７により、混合流体導出管３９の混合流体中における水の含有量を測定し、この水の含有量が一定以上の場合には、混合流体導出管３９の開閉バルブ３９ａは閉のままであり、混合流体導出管３９内の混合流体が循環路４１を介して混合流体供給管３５に戻され、再度、混合流体が分離膜モジュール３１内の複数の分離膜単管１を直列に流れる。
【００３８】
分離膜単管１（分離膜単管１ａ、１ｂ、１ｃ、１ｄを総称して分離膜単管１ということがある）内をエタノールと水とを含有する混合流体が通過する間に、水が分離膜１５を透過して透過流体導出管３７から排出され、分離膜１５を透過しなかった水とエタノールを高濃度で含有する濃縮エタノールが、循環路４１を介して分離膜単管１に戻される。
【００３９】
そして、センサ４７における混合流体中の水の含有量が一定以下となった場合には、混合流体導出管３９の開閉バルブ３９ａが開とされ、混合流体導出管３９からエタノール（混合流体）を高濃度で含有する濃縮エタノールが外部に導出される。図２（ｂ）（ｃ）にもチャンバ２ａ、２ｂ内の混合流体の流れを記載した。
【００４０】
このような分離膜モジュール３１では、チャンバ形成体２ａ１、２ｂ１内の仕切板６により、流体が４本の分離膜単管１内を直列に流れるため、言い換えれば、混合流体が、分離膜単管１ａ、分離膜単管１ｂ、分離膜単管１ｃ、分離膜単管１ｄの順で流れ、従来のＵ字管を用いて複数の分離膜単管を接続する場合と比較して単純構造であり、製造時の自動化も容易であり、容易に製造することができる。
【００４１】
また、フランジ部２ａ２、２ｂ２と単管固定板７とを連結するボルトを外すことにより、の分離膜単管１同士の直列接続が解除できるため、分離膜単管１が破損、或いは劣化した際の交換作業が容易であり、また、分離膜単管１内に堆積した水垢等の除去作業も容易に行うことができる。
【００４２】
また、分離膜モジュール３１は、チャンバ形成体２ａ１、２ｂ１を回転することにより、チャンバ形成体２ａ１、２ｂ１の仕切板６で混合流体が複数の分離膜単管１内を流れる順序を変更することができる。
【００４３】
すなわち、図４は、モジュール本体３の単管固定板７に対して、図２の状態からチャンバ形成体２ａ１、２ｂ１をそれぞれ９０度回転させて固定した状態を示している。この分離膜モジュール３１では、例えば、被分離液体であるエタノールと水とを含有する混合流体が、図４（ａ）の矢印で示すように、混合流体供給管３５から左側のチャンバ形成体２ａ１の仕切板６で仕切られた部屋内に導入され、分離膜単管１ｄ内を通過して、右側のチャンバ形成体２ｂ１の仕切板６で仕切られた部屋内に導入され、同じ部屋内に連通する他の分離膜単管１ａ内を通過して、左側のチャンバ形成体２ａ１の仕切板６で仕切られた部屋内に導入され、同じ部屋内に連通する分離膜単管１ｂ内を通過して、右側のチャンバ形成体２ｂ１の仕切板６で仕切られた部屋内に導入され、同じ部屋内に連通する分離膜単管１ｃ内を通過して、左側のチャンバ形成体２ａ１の仕切板６で仕切られた部屋内に導入され、混合流体導出管３９から導出される。図４（ｂ）（ｃ）にもチャンバ２ａ、２ｂ内の混合流体の流れを記載した。
【００４４】
従って、図２の分離膜モジュール３１では、混合流体が、分離膜単管１ａ、分離膜単管１ｂ、分離膜単管１ｃ、分離膜単管１ｄの順で直列に流れていたが、図４の分離膜モジュール３１では、チャンバ形成体２ａ１、２ｂ１をそれぞれ９０度回転させることにより、混合流体を、分離膜単管１ｄ、分離膜単管１ａ、分離膜単管１ｂ、分離膜単管１ｃの順で直列に流すことができ、分離膜単管１内を流れる順序を変更することができ、これにより、ある一定の時間経過後に、チャンバ形成体２ａ１、２ｂ１をそれぞれ回転させることにより、混合流体が分離膜単管１内を流れる順序を変更でき、各分離膜単管１の劣化の度合いを均一化させることができ、これにより分離膜単管１の寿命を長くでき、分離膜モジュール３１の寿命を長くできる。
【００４５】
すなわち、混合流体供給管３５から供給される混合流体中に含まれる水は、混合流体供
給管３５に近い分離膜単管１で多く分離され、混合流体導出管３９に近づくに従って水の含有量は少なくなる。つまり、混合流体供給管３５に近い分離膜単管１ほど水の影響を受けて劣化しやすい傾向にあるが、チャンバ形成体２ａ１、２ｂ１をそれぞれ回転させることにより、分離膜単管１内を流れる順序を変更することができるため、各分離膜単管１の劣化の度合いを均一化させることも可能となり、これにより分離膜単管１の寿命を長くでき、分離膜モジュールの寿命を長くできる。
【００４６】
なお、図５は６本の分離膜単管１を有する分離膜モジュール３１を示すものであり、図６は１２本の分離膜単管１を有する分離膜モジュール３１を示すものであるが、このような分離膜モジュール３１であっても、上記と同様の効果を得ることができる。
【００４７】
以上のように構成された分離膜装置では、混合流体導出管３９の開閉バルブ３９ａを閉めた状態で、混合流体供給管３５を介して分離膜モジュール３１内に混合流体を供給し、分離膜モジュール３１内に混合流体を溜め、混合流体供給管３５の開閉バルブ３５ａを閉め、この状態で、分離膜モジュール３１の分離膜単管１で透過されなかった透過流体を含む混合流体を、循環路４１を介して混合流体供給管３５に戻す運転を行う。混合流体を循環路４１を介して混合流体供給管３５に戻す運転は、混合流体導出管３９の開閉バルブ３９ａよりも上流側に設けられたセンサ４７により、混合流体中の水の含有量を測定し、水の含有量が一定以下になるまで行う。混合流体中の水の含有量が一定以下となった場合には、混合流体導出管３９の開閉バルブ３９ａを開とし、混合流体導出管３９から水濃度が一定以下の濃縮エタノールが外部に導出される。濃縮エタノールが分離膜モジュール３１から排出された後、混合流体導出管３９の開閉バルブ３９ａが閉とされ、混合流体供給管３５の開閉バルブ３５ａが開とされ、分離膜モジュール３１内に混合流体が供給される。
【００４８】
図１の分離膜装置では、分離膜モジュール３１が一つの場合について説明したが、例えば、図７に示すように、３個の分離膜モジュール３１を具備して構成することができる。これらの分離膜モジュール３１には、混合流体が供給される混合流体供給管３５がそれぞれ接続されており、さらに、分離膜モジュール３１の分離膜を透過した透過流体を外部に導出する透過流体導出管３７と、分離膜モジュール３１の分離膜を透過しなかった透過流体を含む混合流体を外部に導出する混合流体導出管３９がそれぞれ接続されている。言い換えれば、図２に示すような、分離膜モジュール３１が並列に接続されている。分離膜モジュール３１は、図８示すように、高さ方向に積み重ねられている。なお、図８では、循環路４１は省略した。
【００４９】
以上のように構成された分離膜装置では、混合流体供給管３５が複数の分離膜モジュール３１に接続され、これらの複数の分離膜モジュール３１から、透過流体である水分、透過流体を僅かに含む濃縮エタノール（混合流体）がそれぞれ排出されるため、例えば、一つの分離膜モジュール３１に故障が生じた場合でも、その分離膜モジュールに接続されている混合流体供給管３５、透過流体導出管３７および混合流体導出管３９のバルブ３５ａ、３７ａ、３９ａを閉じ、故障した分離膜モジュール３１を混合流体供給管３５、透過流体導出管３７および混合流体導出管３９から取り外し、新たな分離膜モジュール３１を取り付けることにより、分離膜装置３７の運転を継続した状態で分離膜モジュール３１を交換でき、分離膜装置を停止することなく故障を直すことができる。一つの分離膜モジュール３１の分離性能が劣化した場合も同様である。
【００５０】
特に、図２に示す分離膜装置では、混合流体の処理量が少なくなる傾向にあるが、図７に示すように、複数の分離膜モジュール３１を並列に接続することにより、混合流体の処理量を多くすることができる。
【００５１】
また、分離膜装置の混合流体の処理量に応じて、一種類の分離膜モジュールの個数を増
加して並列接続することで対応できる。
【００５２】
本形態では、上記したように、故障した分離膜モジュールのみを分離膜装置全体から切り離して、交換することができるため、他の分離膜モジュールの運転への影響は少なく、分離膜装置全体として、濃度等の品質が安定した濃縮エタノールを得ることができる。
【００５３】
さらに、分離膜モジュール３１は、多孔質の支持管１３の内面に分離膜１５が形成された複数の分離膜単管１を順次混合流体が流れるため、それぞれの分離膜モジュール３１における混合流体の分離効率を向上することができる。
【００５４】
すなわち、分離効率を上げるためには分離膜近傍の混合流体と分離膜から離れた位置での混合流体との間で濃度分布が生じないようにするため、分離膜モジュールを直列に接続し、分離膜と接触する流路を長くし、混合流体の分離効率を高めていたが、分離膜モジュールを並列に接続した場合は、直列に接続した場合と比較し、混合流体と分離膜との接触時間が短くなり、分離効率が直列接続と比較して低くなる傾向がある。これに対し、本発明では、多孔質の支持管１３の内面に分離膜１５が形成された複数の分離膜単管１を順次混合流体が流れる（直列に混合流体が流れる）ため、分離膜モジュール３１における混合流体と分離膜との接触時間も長くなるため、直列接続と同等の分離効率を得ることができる。
【００５５】
また、分離膜モジュール３１が高さ方向に積み重ねられているため、分離膜装置の占める容積を小さくすることができる。なお、図２に示すように外観が円柱状の分離膜モジュール３１の場合、積み重ねを容易に行うべく、分離膜モジュール３１に枠体を設けることが望ましい。
【００５６】
上記図２の分離膜モジュールでは、複数の分離膜単管が直列接続され、混合流体が複数の分離膜単管を順次流れるように構成したが、図９に示すように、複数の分離膜単管１内を混合流体が並列に流れるような分離膜モジュール６５を用いても良い。
【００５７】
則ち、この形態の分離膜装置は、図２の分離膜モジュール３１の分離膜単管１を複数用いて構成されており、これらの分離膜単管１の両端が、左右のチャンバ６１、６３にそれぞれ開口し、分離膜単管１内を混合流体が並列に流れるように構成されている。
【００５８】
そして、分離膜モジュール６５の左のチャンバ６１には、混合流体が供給される混合流体供給管３５が接続されており、分離膜モジュール６５の右のチャンバ６３には、分離膜モジュールの分離膜を透過しなかった透過流体を含む混合流体を外部に導出する混合流体導出管３９が接続され、さらに、分離膜モジュール６５の分離膜を透過した透過流体を外部に導出する透過流体導出管３７が接続されている。
【００５９】
混合流体供給管３５、透過流体導出管３７および混合流体導出管３９には、それぞれの管を開閉する開閉バルブ３５ａ、３７ａ、３９ａが設けられている。分離膜モジュール６５に接続された透過流体導出管３７は、図示しない冷却装置に接続され、この冷却装置には、吸引装置が接続されている。また、混合流体中における透過流体の含有量を測定するセンサ４７が、混合流体導出管３９に設けられている。
【００６０】
そして、この分離膜装置では、混合流体供給管３５と混合流体導出管３９とが配管からなる循環路４１で連結されており、この循環路４１には、開閉バルブ４１ａとポンプ４２とが設けられている。
【００６１】
このような分離膜装置では、分離膜単管１内をエタノールと水とを含有する混合流体が
通過する間に、水が分離膜１５を透過して透過流体導出管３７から排出され、分離膜１５を透過しなかった水とエタノールを高濃度で含有する濃縮エタノール（混合流体）が、循環路４１を介して分離膜単管１に供給され、センサ４７における混合流体中の水の含有量が一定以下となった場合には、混合流体導出管３９の開閉バルブ３９ａが開とされ、混合流体導出管３９からエタノールを高濃度で含有する濃縮エタノールが外部に導出される。これにより、分離膜モジュール６５による分離効率を向上できる。
【００６２】
また、図１０は、外側に分離膜を有する分離膜単管６７を用いた分離膜モジュール６９を具備する分離膜装置を示すもので、この分離膜装置では、分離膜単管６７の右端が右のチャンバ７１に開口し、分離膜単管６７の左端は閉塞されており、混合流体が混合流体供給管３５から左のチェンバ７３に供給され、分離膜単管６７間を流れる間に、水が分離膜を透過し、分離膜単管６７内を流れて右のチャンバ７１に導入され、透過流体導出管３７から外部に導出される。
【００６３】
一方、分離膜を透過しなかった水を含む混合流体が混合流体導出管３９から、循環路４１を介して左のチャンバ７３に導入され、センサ４７における混合流体中の水の含有量が一定以下となった場合には、混合流体導出管３９の開閉バルブ３９ａが開とされ、混合流体導出管３９からエタノールを高濃度で含有する混合流体が外部に導出される。これにより、分離膜モジュール６９による分離効率を向上できる。
【００６４】
さらに、混合流体導出管３９が、分離膜モジュール６９の下面に接続されているため、混合流体供給管３５の開閉バルブ３５ａを閉めた状態で、ポンプ４２を停止し、開閉バルブ３９ａを閉とし、混合流体導出管３９の開閉バルブ３９ａを開とすることにより、混合流体中の透過流体が十分に分離された殆ど非透過流体である混合流体を、分離膜モジュール６９の外部に導出することができる。この場合には、混合流体供給管３５からの混合流体の供給圧が生じないため、混合流体を混合流体導出管３９から外部に導出しにくくなる傾向があるが、混合流体導出管３９を分離膜モジュール６９の下面に接続することにより、分離膜モジュール６９から混合流体自体の重力により非透過流体を十分にかつ迅速に排出することができる。この点は、図９の場合も同様である。
【００６５】
この際、分離膜モジュール６９内に空気が導入されるように構成することにより、分離膜モジュール６９内が負圧となることを防止でき、混合流体の混合流体導出管３９からの導出をさらに迅速に行うことができる。さらには、分離膜モジュール６９内に強制的に空気を供給することにより、混合流体の混合流体導出管３９からの導出をさらに迅速に行うことができる。この点は、図９の場合も同様である。
【００６６】
さらに、上記分離膜装置では、混合流体供給管３５と混合流体導出管３９とを、配管からなる循環路４１で連結したが、混合流体供給管３５と、混合流体導出管３９が接続されるチャンバ６３、７１とを配管からなる循環路４１で連結してもよく、混合流体供給管３５が接続されるチャンバ６１、７３と、混合流体導出管３９とを配管からなる循環路４１で連結してもよく、さらには、チャンバ６３、７１とチャンバ６１、７３とを配管からなる循環路４１で接続しても良い。さらには、配管からなる循環路４１を用いることなく、分離膜モジュール６５、６９内に流路を形成して、循環路としても良い。
【符号の説明】
【００６７】
１、６７・・・分離膜単管
２ａ、２ｂ、６１、６３、７１、７３・・・チャンバ
１５・・・分離膜
３１、６５、６９・・・分離膜モジュール
３５・・・混合流体供給管
３５ａ、３７ａ、３９ａ、４１ａ・・・開閉バルブ
３７・・・透過流体導出管
３９・・・混合流体導出管
４１・・・循環路
４７・・・センサ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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