(57)【要約】【課題】研磨パッドの目詰まりに起因する研磨速度の著しい低下を抑制可能な研磨用組成物及びそれを用いた研磨パッドの目詰まり低減方法を提供する。【解決手段】この研磨用組成物は、研磨パッドによる基板の研磨に使用され、コロイダルシリカを含有している。前記コロイダルシリカの粒子径は、ＢＥＴ法に基づいて算出された平均一次粒子径と、レーザー光回折法に基づいて測定された平均二次粒子径とで示される。平均一次粒子径をＤSAで表し、平均二次粒子径をＤN4で表したとき、ＤSA及びＤN4の間には、ＤSA≦ＤN4の関係が成立する。さらにＤN4は３０ｎｍ以下である。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
研磨パッドによる単結晶シリコンウエハの表面の研磨に使用され、コロイダルシリカ、キレート剤並びに水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、水酸化テトラメチルアンモニウム、及び無水ピペラジンから選ばれる少なくとも一種のアルカリ化合物を含有する研磨用組成物であって、
前記コロイダルシリカは、ＢＥＴ法に基づいて算出された平均一次粒子径をＤSAで表し、レーザー光回折法に基づいて測定された平均二次粒子径をＤN4で表したとき、ＤSA及びＤN4の間に、ＤSA≦ＤN4の関係が成立し、かつ、ＤN4が３０ｎｍ以下である研磨用組成物。
【請求項２】
ＤN4が２８ｎｍ以下である請求項１に記載の研磨用組成物。
【請求項３】
ＤSAが２０ｎｍ以下である請求項１又は２に記載の研磨用組成物。
【請求項４】
前記キレート剤は、ニトリロ三酢酸、エチレンジアミン四酢酸、ヒドロキシエチレンジアミン四酢酸、プロパンジアミン四酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸、トリエチレンテトラミン六酢酸、エチレンジアミン四エチレンホスホン酸、エチレンジアミン四メチレンホスホン酸、エチレンジアミンテトラキスメチレンホスホン酸、ジエチレントリアミン五エチレンホスホン酸、ジエチレントリアミン五メチレンホスホン酸、トリエチレンテトラミン六エチレンホスホン酸、トリエチレンテトラミン六メチレンホスホン酸、及びプロパンジアミン四エチレンホスホン酸プロパンジアミン四メチレンホスホン酸、並びにそれらの酸のアンモニウム塩、カリウム塩、ナトリウム塩及びリチウム塩からなる群より選ばれる少なくとも一種である請求項１から請求項３のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
【請求項５】
前記キレート剤は、０．０１〜３質量％含有する請求項１から請求項４のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
【請求項６】
前記コロイダルシリカは、該コロイダルシリカの含有量を２０質量％とした水分散液中における金属不純物の含有量が３００ｐｐｍ以下である請求項１から請求項５のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
【請求項７】
請求項１から請求項６のいずれか一項に記載の研磨用組成物を用い、研磨パッドによる単結晶シリコンウエハの表面を研磨する工程を含んでなる研磨工程時における研磨パッドの目詰まり低減方法。
【請求項８】
請求項１から請求項６のいずれか一項に記載の研磨用組成物を調製する工程、研磨パッドを単結晶シリコンウエハの表面に接触させ、接触部分に前記研磨用組成物を供給する工程、
単結晶シリコンウエハ表面と研磨パッドとを相対的に摺動させることにより単結晶シリコンウエハを研磨する工程を含んでなる研磨工程時における研磨パッドの目詰まり低減方法。
【請求項９】
前記研磨工程において単結晶シリコンウエハがバッチ毎に繰り返し研磨される請求項８に記載の研磨工程時における研磨パッドの目詰まり低減方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は研磨パッドによる基板の研磨に使用される研磨用組成物及びそれを用いた研磨パッドの目詰まり低減方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般にシリコンウエハ等の基板の研磨においては、半導体デバイスの高性能化及び高集積密度化に伴う表面品質の向上は勿論のこと、近年の需要増加に対応するため、製造効率の向上が重要な課題とされている。この課題に応えるべく、例えば特許文献１では研磨速度（研磨能率）を向上させるため、研磨用組成物について鋭意工夫がなされている。具体的には、コロイダルシリカ又はシリカゲルとピペラジンを、前記シリカゾル又はシリカゲルのＳｉＯ2基準にて１０〜８０重量％を含んでなる研磨用組成物を使い、セラミックブロックに固定されたシリコンウエハと研磨パッドを回転させ、シリコンウエハの表面を化学的及び機械的に鏡面研磨している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開平５−１５４７６０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ところが、基板の研磨では、研磨パッドを使用して繰り返し研磨が行われると、研磨パッドが目詰まりして単位時間当たりの研磨量（研磨速度）が低下する。従って、製造効率を向上させるに足る実用的な研磨速度を維持するには、研磨パッドの目詰まりを低減する必要があった。
【０００５】
本発明はこのような実情に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、研磨パッドの目詰まりに起因する研磨速度の著しい低下を抑制可能な研磨用組成物及びそれを用いた研磨パッドの目詰まり低減方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記の目的を達成するために、請求項１に記載の発明は、研磨パッドによる単結晶シリコンウエハの表面の研磨に使用され、コロイダルシリカ、キレート剤並びに水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、水酸化テトラメチルアンモニウム、及び無水ピペラジンから選ばれる少なくとも一種のアルカリ化合物を含有する研磨用組成物であって、前記コロイダルシリカは、ＢＥＴ法に基づいて算出された平均一次粒子径をＤSAで表し、レーザー光回折法に基づいて測定された平均二次粒子径をＤN4で表したとき、ＤSA及びＤN4の間に、ＤSA≦ＤN4の関係が成立し、かつ、ＤN4が３０ｎｍ以下であることを要旨とする。
【０００７】
請求項２に記載の発明は、請求項１に記載の発明において、ＤN4が２８ｎｍ以下であることを要旨とする。
請求項３に記載の発明は、請求項１又は２に記載の発明において、ＤSAが２０ｎｍ以下であることを要旨とする。
【０００８】
請求項４に記載の発明は、請求項１から請求項３のいずれか一項に記載の発明において、前記キレート剤は、ニトリロ三酢酸、エチレンジアミン四酢酸、ヒドロキシエチレンジアミン四酢酸、プロパンジアミン四酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸、トリエチレンテトラミン六酢酸、エチレンジアミン四エチレンホスホン酸、エチレンジアミン四メチレンホスホン酸、エチレンジアミンテトラキスメチレンホスホン酸、ジエチレントリアミン五エチレンホスホン酸、ジエチレントリアミン五メチレンホスホン酸、トリエチレンテトラミン六エチレンホスホン酸、トリエチレンテトラミン六メチレンホスホン酸、及びプロパンジアミン四エチレンホスホン酸プロパンジアミン四メチレンホスホン酸、並びにそれらの酸のアンモニウム塩、カリウム塩、ナトリウム塩及びリチウム塩からなる群より選ばれる少なくとも一種であることを要旨とする。
【０００９】
請求項５に記載の発明は、請求項１から請求項４のいずれか一項に記載の発明において、前記キレート剤は、０．０１〜３質量％含有することを要旨とする。
請求項６に記載の発明は、請求項１から請求項５のいずれか一項に記載の発明において、前記コロイダルシリカは、該コロイダルシリカの含有量を２０質量％とした水分散液中における金属不純物の含有量が３００ｐｐｍ以下であることを要旨とする。
【００１０】
請求項７に記載の研磨工程時における研磨パッドの目詰まり低減方法は、請求項１から請求項６のいずれか一項に記載の研磨用組成物を用い、研磨パッドによる単結晶シリコンウエハの表面を研磨する工程を含んでなることを要旨とする。
【００１１】
請求項８に記載の研磨工程時における研磨パッドの目詰まり低減方法は、請求項１から請求項６のいずれか一項に記載の研磨用組成物を調製する工程、研磨パッドを単結晶シリコンウエハの表面に接触させ、接触部分に前記研磨用組成物を供給する工程、単結晶シリコンウエハ表面と研磨パッドとを相対的に摺動させることにより単結晶シリコンウエハを研磨する工程を含んでなることを要旨とする。
【００１２】
請求項９に記載の研磨工程時における研磨パッドの目詰まり低減方法は、請求項８に記載の発明において、前記研磨工程において単結晶シリコンウエハがバッチ毎に繰り返し研磨されることを要旨とする。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、研磨パッドの目詰まりに起因する研磨速度の著しい低下を抑制可能な研磨用組成物及びそれを用いた研磨パッドの目詰まり低減方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】研磨回数と研磨速度との関係を示すグラフ。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、本発明を半導体デバイスの基板として使用されるシリコンウエハの研磨用組成物に具体化した一実施形態について説明する。
シリコンウエハは、単結晶シリコンから形成されており、シリコン単結晶インゴットからシリコンウエハを切断する工程、表面にラッピング、エッチング等を施す工程、表面を鏡面状態に研磨する工程を経て製造される。研磨パッド及び研磨用組成物は、シリコンウエハの表面を研磨する工程で使用される。研磨パッドは、不織布、発泡体、スウェード等の多孔質体からなる。その研磨パッドをウエハ表面に接触させ、接触部分に研磨用組成物を供給しつつ、ウエハ表面と研磨パッドとを相対的に摺動させることにより、シリコンウエハが研磨される。研磨を繰り返し行うことで研磨用組成物中の粒子や、研磨パッドの屑、ウエハの削りかす等が研磨パッドを目詰まりさせた場合、研磨速度が著しく低下し、ドレッシング、パッド交換等の煩雑な作業が必要となるため、製造効率が低下してしまう。そこで、本実施形態では、研磨パッドの目詰まりを低減し、研磨の繰り返しによる研磨速度の低下を抑制することができるように、研磨用組成物が調製されている。
【００１６】
研磨用組成物は、必須成分としてコロイダルシリカを含有している。なお、コロイダルシリカはスラリー状物質であり、分散媒を含有している。この分散媒としては、液体であればアルコール等の有機溶媒、水、界面活性剤等、特に限らず使用できるが、コロイダルシリカ中に不純物をできるだけ含ませないという観点から、フィルターにより不純物を濾過したイオン交換水、蒸留水等の水が好ましい。
【００１７】
コロイダルシリカは、機械的研磨作用によってシリコンウエハを研磨する役割を担う。このコロイダルシリカの粒子径は、平均一次粒子径及び平均二次粒子径で示される。平均一次粒子径は、気体吸着による粉体の比表面積測定法（ＢＥＴ法）で測定される比表面積と、粒子密度とから算出され、ＤSAで表す。平均二次粒子径は、レーザー光回折法により測定され、ＤN4で表す。つまり、ＤSAは一次粒子の粒子径の平均値であり、ＤN4は二次粒子の粒子径の平均値である。ここで、一次粒子とはコロイダルシリカ中の二酸化ケイ素固形分のうち分散した状態の粒子（単一粒子）を示し、二次粒子とはその一次粒子が凝集した状態の粒子（凝集粒子）を示している。
【００１８】
一次粒子が凝集して二次粒子が形成されるため、ＤSA及びＤN4の間には、ＤSA≦ＤN4の関係が成立することが必須である。また、一次粒子の過剰な凝集を抑制するという観点から、ＤSA及びＤN4の間には、ＤN4≦（３×ＤSA）の関係が成立することが好ましい。ＤN4は、研磨パッドの目詰まり低減を十分に達成するという観点から、３０ｎｍ以下であることが必須であり、２５ｎｍ以下が好ましく、２０ｎｍ以下がより好ましい。また、ＤSAは、研磨パッドの目詰まり低減を十分に達成するという観点から、２０ｎｍ以下が好ましく、１５ｎｍ以下がより好ましく、１０ｎｍ以下が最も好ましい。一方、実用的な研磨速度を得るという観点から、ＤN4は５ｎｍ以上が好ましく、ＤSAは３ｎｍ以上が好ましい。尚、実用的な研磨速度とは製造効率に支障のない時間でシリコンウエハの研磨を完了できる研磨速度をいう。
【００１９】
研磨用組成物中におけるコロイダルシリカの二酸化ケイ素（ＳｉＯ2）固形分の含有量は、研磨パッドの目詰まり低減を十分に達成するという観点から、５０質量％以下が好ましく、３０質量％以下がより好ましく、２０質量％以下が最も好ましい。一方、実用的な研磨速度を得るという観点から、コロイダルシリカのＳｉＯ2固形分の含有量は、０．１質量％以上が好ましく、１質量％以上がより好ましく、１０質量％以上が最も好ましい。尚、コロイダルシリカは、鉄、ニッケル、銅、カルシウム、クロム、亜鉛、若しくはそれらの水酸化物、酸化物等の金属不純物を含む場合があり、この金属不純物はウエハ表面に付着し、その後の熱処理でウエハ中に拡散して電気特性に影響を与える虞がある。シリコンウエハの電気特性への影響を抑制するという観点から、コロイダルシリカの含有量を２０質量％とした分散液（水）中における金属不純物の含有量は、３００ｐｐｍ以下が好ましく、１００ｐｐｍ以下がより好ましく、０．３ｐｐｍ以下が最も好ましい。
【００２０】
シリコンウエハを研磨する研磨用組成物の場合、コロイダルシリカの他、アルカリ化合物及びキレート剤のうち少なくとも一方を含有してもよい。なお、研磨用組成物にコロイダルシリカ以外の添加剤を含有させる場合、前記分散媒を添加剤の溶媒として作用させることも可能である。
【００２１】
アルカリ化合物は、腐食やエッチングによる化学的研磨作用によって前記機械的研磨を補助し、研磨を促進する研磨促進剤として作用する。アルカリ化合物としては、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、炭酸水素カリウム、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸ナトリウム等の無機アルカリ化合物、アンモニア、水酸化テトラメチルアンモニウム、炭酸水素アンモニウム、炭酸アンモニウム等のアンモニウム塩、無水ピペラジン、ピペラジン・六水和物、１−（２−アミノエチル）ピペラジン、Ｎ−メチルピペラジン、メチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、エチレンジアミン、モノエタノールアミン、Ｎ−（β−アミノエチル）エタノールアミン、ヘキサメチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン等のアミンが挙げられる。これらアルカリ化合物は単独又は二種以上の組み合わせで研磨用組成物中に含有される。また、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、炭酸水素カリウム、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸ナトリウム、アンモニア、水酸化テトラメチルアンモニウム、炭酸水素アンモニウム、炭酸アンモニウム、無水ピペラジン、ピペラジン・六水和物、１−（２−アミノエチル）ピペラジン又はＮ−メチルピペラジンは、強い化学的研磨作用で研磨速度を高めるという観点から好ましい。尚、アルカリ化合物の中には前記金属不純物とキレート結合するが、その結合力の弱さに起因してシリコンウエハを化学的研磨する際に金属不純物を解放してしまうことで、却ってシリコンウエハを汚染してしまう虞のあるものが存在する。このため、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、アンモニア又は水酸化テトラメチルアンモニウムは、前記金属不純物と錯イオンを形成せず、シリコンウエハの汚染を抑制するという観点からより好ましい。
【００２２】
研磨用組成物中におけるアルカリ化合物の含有量は、研磨用組成物のゲル化を抑制する、或いはアルカリ化合物のエッチング力によるシリコンウエハの面荒れ等を抑制するという観点から、１０質量％以下が好ましく、８質量％以下がより好ましく、５質量％以下が最も好ましい。一方、研磨の促進作用を維持するという観点から、アルカリ化合物の含有量は０．０５質量％以上が好ましく、０．１質量％以上がより好ましく、０．５質量％以上が最も好ましい。
【００２３】
キレート剤は、前記金属不純物と錯イオンを形成してこれを捕捉し、シリコンウエハの汚染を抑制する。キレート剤は、ニトリロ三酢酸、エチレンジアミン四酢酸、ヒドロキシエチレンジアミン四酢酸、プロパンジアミン四酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸、トリエチレンテトラミン六酢酸、エチレンジアミン四エチレンホスホン酸、エチレンジアミン四メチレンホスホン酸、エチレンジアミンテトラキスメチレンホスホン酸、ジエチレントリアミン五エチレンホスホン酸、ジエチレントリアミン五メチレンホスホン酸、トリエチレンテトラミン六エチレンホスホン酸、トリエチレンテトラミン六メチレンホスホン酸、プロパンジアミン四エチレンホスホン酸プロパンジアミン四メチレンホスホン酸等の酸、並びにそれらの酸のアンモニウム塩、カリウム塩、ナトリウム塩及びリチウム塩等の塩からなる群より選ばれる少なくとも一種である。
【００２４】
研磨用組成物中におけるキレート剤の含有量は、研磨用組成物のゲル化を抑制するという観点から、６質量％以下が好ましく、３質量％以下がより好ましく、１質量％以下が最も好ましい。一方、金属不純物の捕捉作用を維持するという観点から、キレート剤の含有量は、０．００１質量％以上が好ましく、０．００５質量％以上がより好ましく、０．０１質量％以上が最も好ましい。
【００２５】
前記の実施形態によって発揮される効果について、以下に記載する。
・  ＤSA及びＤN4の間には、ＤSA≦ＤN4≦（３×ＤSA）の関係が成立するため、一次粒子径を小さく、且つ二次粒子径も小さく抑えた砥粒を得ることができ、研磨パッドの目詰まり低減を十分に達成することが可能となる。従って、研磨を繰り返し行う際に、研磨パッドの目詰まりに起因した研磨速度の著しい低下を確実に抑制することができる。
【００２６】
なお、前記実施形態を次のように変更して構成することもできる。
・  研磨用組成物に、アルカリ化合物及びキレート剤以外の添加剤を加えてもよい。添加剤としては、防腐剤、界面活性剤等が挙げられる。特に、コロイダルシリカの粒子表面が負に帯電していることから、アニオン系界面活性剤はコロイダルシリカの分散剤としての機能を発揮し、さらなる研磨パッドの目詰まり抑制効果を期待することができる。
【００２７】
・  研磨用組成物を希釈して用いてもよい。希釈倍率は、実用的な研磨速度を得るという観点から、研磨用組成物中のコロイダルシリカのＳｉＯ2固形分の濃度が０．１〜５０質量％のとき、５０倍以下が好ましく、４０倍以下がより好ましく、２５倍以下が最も好ましい。
【実施例】
【００２８】
次に、実施例及び比較例を挙げて本発明をさらに具体的に説明する。
表１に示すコロイダルシリカ、アルカリ化合物及びキレート剤をイオン交換水に混合して実施例１〜１６，参考例１５及び比較例１〜７の研磨用組成物を調製し、これらを希釈倍率が２０倍となるようにイオン交換水で希釈して得られた研磨液を用い、下記の研磨条件で研磨を行った。そして、以下に示す研磨速度及び速度低下率の評価結果を表１に示す。
【００２９】
＜研磨条件＞研磨装置：片面研磨機（ＳＰＭ−１５；不二越機械工業社製、セラミックプレート４枚）、被研磨物：６インチのシリコンウエハ（ｐ−型、結晶方位＜１００＞、シリコンウエハの抵抗率０．１Ω・ｃｍ以上１００Ω・ｃｍ未満）、被研磨物の研磨状況：セラミックプレート１枚につき４枚のシリコンウエハをワックスで固定した状況下で同一のシリコンウエハの研磨を繰り返し行う、荷重：３１．５ｋＰａ、定盤の回転数：６０ｍｉｎ-1（６０ｒｐｍ）、セラミックプレートの回転数：１２０ｍｉｎ-1（１２０ｒｐｍ）、研磨パッド：Ｓｕｂａ８００（Ｒｏｄｅｌ社製）を終始ドレッシングすることなく使用、研磨用組成物の使用状況：供給速度を毎分０．００８ｍ3（８Ｌ）として循環使用、研磨時間：１バッチ当たり１５分、組成物の保持温度：４０℃。
【００３０】
＜研磨速度＞ウエハ中心部の厚みを研磨前及び研磨後に測定し、研磨前後の厚みの差を研磨時間（１５分）で除して研磨速度を算出した。尚、研磨速度は各バッチ毎に算出しており、表１には５，１０，１５バッチ目に算出した研磨速度を示した。
【００３１】
＜速度維持率＞  シリコンウエハの５バッチ目の研磨速度に対する１０バッチ目の研磨速度の百分率（（１０バッチ目の研磨速度／５バッチ目の研磨速度）×１００）と、５バッチ目の研磨速度に対する１５バッチ目の研磨速度の百分率（（１５バッチ目の研磨速度／５バッチ目の研磨速度）×１００）とを算出し、速度維持率を求めた。
【００３２】
【表１】
2011181948.tif 000002
なお、上記表１の「ＤSA」欄に示した平均一次粒子径の値はＦｌｏｗＳｏｒｂII２３００（ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ製）で測定した比表面積を用いて算出した。「ＤN4」欄に示した平均二次粒子径の値はＮ４  Ｐｌｕｓ  Ｓｕｂｍｉｃｒｏｎ  Ｐａｒｔｉｃｌｅ  Ｓｉｚｅｒ（Ｂｅｃｋｍａｎ  Ｃｏｕｌｔｅｒ，Ｉｎｃ．製）で測定した。「第１アルカリ化合物」及び「第２アルカリ化合物」欄に示した「ＫＯＨ」は水酸化カリウム、「ＴＭＡＨ」は水酸化テトラメチルアンモニウム、「ＰＩＺ」は無水ピペラジンの略称である。「キレート剤」欄に示した「ＴＴＨＡ」はトリエチレンテトラミン六酢酸、「ＥＤＰＴＯ」はエチレンジアミンテトラキスメチレンスルホン酸、「ＤＴＰＡ」はジエチレントリアミン五酢酸の略称である。「研磨速度」の「評価」欄に示した「Ａ」は研磨速度が１．０μｍ／分以上、「Ｂ」は１．０μｍ／分未満で０．９μｍ／分以上、「Ｃ」は０．９μｍ／分未満で０．８μｍ／分以上、「Ｄ」は０．８μｍ／分未満で０．７μｍ／分以上、「Ｅ」は０．７μｍ／分未満で０．６μｍ／分以上を表す。「速度維持率」の「評価」欄に示した「Ａ」は速度維持率が９０％以上、「Ｂ」は９０％未満で８０％以上、「Ｃ」は８０％未満で７０％以上、「Ｄ」は７０％未満で６０％以上を表す。なお、「研磨速度」の「評価」欄及び「速度維持率」の「評価」欄で「×」は１０バッチ目又は１５バッチ目に達する前に研磨速度が極端に低下したため、研磨速度についてはそれ以降の研磨を行わなかったことを表し、速度維持率については評価不能であったことを表す。
【００３３】
上記表１に示すように、実施例１〜８については、比較例１〜５に比べ、研磨速度及び速度維持率共に非常に優れた評価となった。この結果から、実施例１〜８の研磨用組成物は研磨パッドを目詰まりさせにくく、研磨の繰り返しによる研磨速度の低下を抑制可能であることは明らかである。また、実施例８及び比較例２の速度維持率から、ＤN4を３０ｎｍ以下とすることで研磨の繰り返しによる研磨速度の低下が抑制され、実施例８及び比較例１の速度維持率から、ＤSAを２０ｎｍ以下とすることで研磨速度の低下がさらに抑制される結果となった。実施例９については、コロイダルシリカの添加量を低減したことで１５バッチ目の研磨速度が低下する結果となった。実施例１０，１１については、比較例６に比べ、研磨速度及び速度維持率共に非常に優れた評価となった。実施例１２，１３については、比較例７に比べ、研磨速度及び速度維持率共に優れた評価となった。実施例３，１０及び実施例５，１１については、アルカリ化合物として水酸化カリウムを使用することで速度維持率が向上する結果となった。実施例３，１４〜１６，参考例１５については、アルカリ化合物の添加量の変化又はキレート剤添加の有無が研磨速度及び速度維持率にさほど影響を与えない結果となった。
【００３４】
また、実施例３，８及び比較例３について、研磨回数と研磨速度との関係を図１のグラフに示す。図１に示すように、比較例３は０．６０μｍ／ｍｉｎ以上の研磨速度を維持できる研磨回数が最も少なく、実施例８は比較例３に比べ０．６０μｍ／ｍｉｎ以上の研磨速度を維持できる研磨回数が多く、実施例３は実施例８に比べ０．６０μｍ／ｍｉｎ以上の研磨速度を維持できる研磨回数がさらに多いことが分かる。この結果からＤN4が小さなものほど目詰まりしにくく、研磨を繰り返し行っても研磨速度の著しい低下を抑制可能であることは明らかである。
【００３５】
さらに、前記実施形態より把握できる技術的思想について以下に記載する。
（１）ＤN4が５ｎｍ以上である前記研磨用組成物。これにより、基板に対する実用的な研磨速度を得ることができる。
【００３６】
（２）ＤSAが３ｎｍ以上である前記研磨用組成物。これにより、基板に対する、より実用的な研磨速度を得ることができる。
【図１】
2011181948.tif 000003