(57)【要約】【課題】有機ＥＬ用加熱乾燥装置として用いられる熱風循環方式の複段式加熱乾燥装置は、スペース効率がよく、比較的安価に装置化できる利点があるが、基板の搬入搬出時に加熱炉内を不活性ガス雰囲気に保つことが出来ない為、工程処理時間が長大になり、また、有機機能層の劣化により特性のバラツキが生じ、量産設備に向かない。【解決手段】熱風循環方式の複段式加熱乾燥装置の基板搬入搬出部に、複段式のロードロック室５を設け、加熱炉２内の不活性ガス雰囲気及び加熱温度を保持したまま、各段ごとに基板Ａの搬入・搬出が出来る加熱乾燥装置とする。【選択図】    図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
加熱炉内に、基板を水平に保持可能な複数段の棚を有する基板ラックを備え、その基板ラックの棚に保持された基板を熱風循環方式にて加熱処理する加熱乾燥装置において、
前記加熱炉内を不活性ガス雰囲気に置換する機構と、
前記加熱炉に対する基板搬入出部であって、前記基板ラックの各段の棚に対応する複数段に設けられ、それぞれ基板を１枚ずつ収納することが可能な複段式のロードロック室と、
前記各ロードロック室と前記基板ラックの各棚との間で基板を搬送移動させることが可能な機構と、
を具備することを特徴とする有機ＥＬ製造用加熱乾燥装置。
【請求項２】
前記ロードロック室内の気体を強制排気して真空雰囲気にする機構を有することを特徴とする請求項１に記載の有機ＥＬ製造用加熱乾燥装置。
【請求項３】
前記ロードロック室内に不活性ガスを流入させつつ陽圧ガスをロードロック室外に排気する機構を有することを特徴とする請求項１又は２に記載の有機ＥＬ製造用加熱乾燥装置。
【請求項４】
前記ロードロック室内に前記加熱炉内の雰囲気ガスを流入させる機構を有することを特徴とする請求項２に記載の有機ＥＬ製造用加熱乾燥装置。
【請求項５】
前記ロードロック室内に前記加熱炉内の雰囲気ガスを流入させるときに、前記ロードロック室内に配置された基板の全面に均等に雰囲気ガスを当てる機構を有することを特徴とする請求項４に記載の有機ＥＬ製造用加熱乾燥装置。
【請求項６】
前記ロードロック室内を冷却する冷却機構を有することを特徴とする請求項１乃至５のいずれかに記載の有機ＥＬ製造用加熱乾燥装置。
【請求項７】
前記ロードロック室内に配置された基板を均等に加熱可能なヒータを有することを特徴とする請求項６に記載の有機ＥＬ製造用加熱乾燥装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、基板上に塗布された有機膜を処理する装置で、特に乾燥工程を含む有機エレクトロルミネッセンス（以下、有機ＥＬという。）を製造するために使用する有機ＥＬ用加熱乾燥装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
電界発光素子の一種である有機エレクトロルミネセンス素子（以下、有機ＥＬ素子という。）は、自発光性の全固体素子であるため視認性が高く、またブラウン管、プラズマディスプレイ、液晶ディスプレイに比べて素子の厚みを小さくすることができ、更には駆動電力も小さいため、幅広い応用が期待されている。有機ＥＬ素子の製造にあたっては、一般に数十から数千ｎｍ程度の膜厚を有する有機機能層を基板上にパターン形成する必要がある。
【０００３】
有機機能性材料には低分子材料と高分子材料があり、一般に低分子材料は抵抗加熱蒸着法等により薄膜に形成される。このときに微細パターンのマスクを用いてパターニングするが、この方法では基板が大型化するほどパターニング精度が出しにくいという問題がある。
【０００４】
また、蒸着法では蒸着源が通常ボートのピンホールや坩堝のような点形状であるため、大型化した基板に対し膜厚が均一になるように層を形成するのは困難である。そして、蒸着法は高真空下で行われることが多く、そのために大掛かりな真空装置が必要になる。
【０００５】
一方、有機機能性材料を溶媒に溶解若しくは分散させた塗工液（インキ）にし、これをウェットプロセスにて薄膜形成する方法が試みられるようになりつつある。薄膜形成するためのウェットコーティング法としては、スピンコート法・バーコート法・ディップコート法等がある。特に高精細のパターニングをする為には、塗り分けやパターニングを得意とする印刷法による薄膜形成が最も有効と考えられる。
【０００６】
印刷法により有機ＥＬ素子を製造する方法は非常に有効である。特に高分子材料を用いた場合には、容易に平坦で均一な有機機能性層を基板上にパターン形成することが可能である。
【０００７】
しかしながら、基板上に印刷された有機機能層は溶媒を含むために、その溶媒を除去する為の乾燥工程が必要となり、その方法として、減圧乾燥法（例えば特許文献１）、加熱乾燥法（例えば特許文献２）、加圧加熱乾燥法（例えば特許文献３）等が提案されている。
【０００８】
また、有機機能層に残留する高沸点溶媒（以下、残留溶媒という。）の除去を目的としての乾燥とともに、有機機能層の形成のための１００〜２００℃程度の高温による１０分間以上の長時間のベーク処理が必要である。
【０００９】
有機機能層のベーク条件によって、その特性に影響を及ぼすことが知られている。例えば、有機機能層のベーク処理時に、基板内の面内温度均一性にバラツキがあると、基板面内での有機機能層の特性にもバラツキが生じるため、ディスプレイとして使用したときに、表示ムラの発生の原因となる。
【００１０】
ここで、基板を加熱乾燥させる一般的な加熱乾燥装置としては、（１）熱風循環方式、（２）ホットプレート方式、（３）遠赤外線方式等がある。その中で、熱風循環方式の加熱乾燥装置が、複段化が容易であって、スペース効率に優れる利点があり、他方式の加熱乾燥装置よりも比較的安価に装置化することが出来る（例えば特許文献４）。
【００１１】
さらに、複段式の熱風循環式加熱乾燥装置の利点として、加熱炉内に発塵源となりうる基板搬送機構を設けなくて済むことや、基板の加熱温度は炉内雰囲気温度と同じになる為、基板の温度管理がしやすいことが挙げられる。
【００１２】
しかしながら、有機機能層を形成した基板を加熱処理する場合、加熱時に酸素や水が共存すると、それらが有機機能層と化学反応を起こし素子特性を劣化させるという問題がある。特に酸素は、機能性材料として多く用いられるπ電子系分子の二重結合部位と反応を起こしやすい為、それらの有機機能層を高温加熱する場合には窒素やアルゴンのような不活性ガス雰囲気下で行う必要がある。
【００１３】
熱風循環方式による従来の複段式加熱乾燥装置の構成を図２に示してある。図２（Ａ）は基板搬入時の状態を、図２（Ｂ）は基板加熱処理時の状態をそれぞれ示してある。
【００１４】
この加熱乾燥装置は、本体１１内が加熱炉１２となっており、本体１１の前面には加熱炉１２に対する基板搬入出部として機能する開口１３が形成され、この開口１３を図２（Ｂ）に示すシャッター１４で開閉することができるようになっている。加熱炉１２内には、水平な複数の棚１５を上下に複数段架設してなる基板ラック１６が設置されている。
【００１５】
基板Ａは、図２（Ａ）に示すように、搬送ロボット１７を用いて、開口１３から加熱炉１２内における基板ラック１６の各棚１５の上に搬入する。そして、図２（Ｂ）に示すように、開口１３をシャッター１４で密閉し、加熱炉１２内の気体を不活性ガスと置換して不活性ガス雰囲気に保ち、この状態で加熱炉１２内を熱風循環方式により２００℃以上の温度に上昇させて基板Ａを加熱処理する。加熱処理後には、シャッター１４を開き、各基板Ａを搬送ロボット１７を用いて加熱炉１２内から取り出す。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１６】
【特許文献１】特開平９−９７６７９号公報
【特許文献２】特開２００２−３１３５６７公報
【特許文献３】特開２００５−２６０００公報
【特許文献４】特許第３７１４４１６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１７】
このような従来の加熱乾燥処理装置において、外部より加熱炉１２内の基板ラック１６へ基板Ａを搬入する工程中は、開口１３より加熱炉１２内に大気が入り込むから加熱炉１２内を不活性ガス雰囲気に保つことが出来ない。そして、大気が入り込むから、基板搬入工程の作業は少なくとも５０℃以下の温度のもとで行なうことになる。
【００１８】
基板搬入工程の終了後には、図２（Ｂ）に示すように、加熱炉１２内を大気から遮断して不活性ガス雰囲気に置換し、置換完了後にやっと加熱炉１２内の加熱を始めることが出来るようになる。また、加熱処理終了後も、加熱炉１２内の温度が少なくとも５０℃以下の低温まで冷却しないと、加熱処理後の基板Ａを取り出すことも、また引き続き加熱処理を行なう基板Ａを加熱炉２内に搬入することも出来ない。
【００１９】
また、熱風循環方式は、炉内雰囲気温度を２００℃以上の高温で一定に保つ場合、加熱炉１２内に複段に配置する基板Ａの間隔を開けたりして通気性を充分に保てば、基板Ａの面内温度のバラツキを約５℃以内に抑えることも可能であるが、室温程度より２００℃以上の高温まで炉内の温度を上昇させる場合において、炉内温度を急激に上昇させようとすれば炉内の熱風の流れ方向により大きな温度差が生じるため、炉内の温度差を抑える為には炉内温度を時間をかけて上げていく必要がある。目安として、室温から２００℃の温度にまで炉内温度を上げるには、少なくとも３０分間以上の時間がかかる。
【００２０】
このように、従来の熱風循環方式の複段式加熱乾燥装置においては、処理時間に非常に長時間を要し、量産設備としては不向きである。
【００２１】
すなわち、有機ＥＬ用加熱乾燥装置は、加熱処理を真空中若しくは不活性ガス雰囲気中で行なう必要があり、さらに基板面内を均一に昇温する必要があるため、熱風循環式の複段式では、基板搬入工程から、加熱炉内を不活性ガス雰囲気に置換する工程、昇温工程、所定温度による加熱工程、加熱炉内冷却工程を経て、基板搬出工程に至るまでの時間が非常に長くかかり、量産設備には向かないという問題がある。
【００２２】
また、有機機能層は、常温においても大気下では徐々にその特性が劣化することがわかっており、例えばベーク前の有機機能層を大気下で１時間放置すると、有機ＥＬ素子の電流効率は約１０％低下する場合がある。従来の加熱乾燥装置においては、基板を搬入する工程は大気下で作業が行なわれる為、基板搬入工程で時間がかかると、その分、有機機能層の特性は劣化することになる。また、搬入された順番により、基板が大気中に置かれる時間が生じるため、処理された有機機能層の特性にも基板ごとの差異が生じて、安定した量産が出来ないという問題がある。
【００２３】
そこで本発明は、かかる事情に鑑み、有機機能層を印刷法で製造した場合に、残留溶媒の除去及び有機機能層のベーク処理を均一に行い、消費エネルギーをできるだけ低減しつつ、これに加えて設置面積を最少に抑えて省スペース化を可能にしつつ、尚且つ、基板一枚当りの処理時間を短縮し、更に、有機機能層の劣化による品質のバラツキを抑え、量産対応を可能とした有機機能性素子を製造可能とする有機ＥＬ製造用加熱乾燥装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００２４】
請求項１に記載の発明は、加熱炉内に、基板を水平に保持可能な複数段の棚を有する基板ラックを備え、その基板ラックの棚に保持された基板を熱風循環方式にて加熱処理する加熱乾燥装置において、前記加熱炉内を不活性ガス雰囲気に置換する機構と、前記加熱炉に対する基板搬入出部であって、前記基板ラックの各段の棚に対応する複数段に設けられ、それぞれ基板を１枚ずつ収納することが可能な複段式のロードロック室と、前記各ロードロック室と前記基板ラックの各棚との間で基板を搬送移動させることが可能な機構とを具備することを特徴としている。
【００２５】
請求項２に記載の発明は、請求項１に記載の加熱乾燥装置において、前記ロードロック室内の気体を強制排気して真空雰囲気にする機構を有することを特徴としている。
【００２６】
請求項３に記載の発明は、請求項１又は２に記載の加熱乾燥装置において、前記ロードロック室内に不活性ガスを流入させつつ陽圧ガスをロードロック室外に排気する機構を有することを特徴としている。
【００２７】
請求項４に記載の発明は、請求項２に記載の加熱乾燥装置において、前記ロードロック室内に前記加熱炉内の雰囲気ガスを流入させる機構を有することを特徴としている。
【００２８】
請求項５の発明は、請求項４に記載の加熱乾燥装置において、前記ロードロック室内に前記加熱炉内の雰囲気ガスを流入させるときに、前記ロードロック室内に配置された基板の全面に均等に雰囲気ガスを当てる機構を有することを特徴としている。
【００２９】
請求項６に記載の発明は、請求項１乃至５のいずれかに記載の加熱乾燥装置において、前記ロードロック室内を冷却する冷却機構を有することを特徴としている。
【００３０】
請求項７の発明は、請求項６に記載の加熱乾燥装置において、前記ロードロック室内に配置された基板を均等に加熱可能なヒータを有することを特徴としている。
【発明の効果】
【００３１】
本発明の加熱乾燥装置によれば、ロードロック室内に搬入された基板は、常温で真空中若しくは不活性ガス雰囲気中に置かれることにより、酸素による素子特性の劣化の心配はなくなり、この状態から高温の加熱炉内に搬送できるため、加熱炉内は常に所望の乾燥温度を維持することが出来、従来の複段式の熱風循環方式による加熱乾燥装置の様に加熱炉内を昇温したり冷却したりする必要がない。
【００３２】
また、基板搬入出部であるロードロック室も加熱炉内の基板ラックの各段の棚に対応して複数段設けられているため、前工程から順次送られてくる基板を待時間を要することなく順次加熱乾燥装置に搬入し、所定の時間だけ加熱処理をした後に順次搬出することができる。
【００３３】
よって、本発明による加熱乾燥装置によれば、基板の停滞時間が殆ど無く、連続的に安定した加熱乾燥条件にて基板の処理を行なうことが可能な量産ラインを構築することが出来、比較的少ない消費エネルギーにて、安価で大量に、安定した特性を有する有機ＥＬを製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３４】
【図１】本発明の一実施形態に係る複段式加熱乾燥装置の断面構成図。
【図２】従来の複段式加熱乾燥装置の断面構成図。
【発明を実施するための形態】
【００３５】
以下、本発明の実施形態について図１を参照して説明する。図１は本発明の一実施形態に係る加熱乾燥装置を模式的に示す断面構成図である。
【００３６】
この加熱乾燥装置は、本体１を備え、この本体１内の後部が熱風循環方式の加熱炉２となっている。加熱炉２内には、水平な複数の棚３を上下に複数段架設してなる基板ラック４が設置され、各棚３の上に基板Ａを水平に保持することが可能となっている。
【００３７】
熱風循環方式の加熱炉２は、他方式の加熱炉に比べて設備費用、運転コストとも比較的安価にすることができ、更に基板ラック４を設けた複段式とすることで、発塵源となりうる基板搬送機構を加熱炉２の内部に設けずに複数枚の基板Ａを同時に処理することが可能となり、且つ、基板Ａの加熱温度は炉内雰囲気温度と同じになる為、加熱炉２内の雰囲気温度を管理することにより基板Ａの温度管理が出来るという利点がある。
【００３８】
ただし、有機機能層を形成した基板Ａを加熱処理する場合、加熱時に酸素や水が共存すると、それらが有機機能層と化学反応を起こし素子特性を劣化させるという問題がある。特に酸素は、機能性材料として多く用いられるπ電子系分子の二重結合部位と反応を起こしやすい為、それらの有機機能層を高温加熱する場合には窒素やアルゴンのような不活性ガス雰囲気下で行う必要がある。
【００３９】
そこで、この加熱乾燥装置では、加熱炉２内を不活性ガス雰囲気に置換する機構が設けられ、且つ、加熱時はヒータによって加熱された不活性ガスを循環させる方式となっている。さらに、加熱炉２内の酸素濃度を常時監視し、酸素濃度の数値に応じて加熱炉２内に不活性ガスを供給する機構を備えることが望ましい。また、不活性ガスの消費量を抑えるため、加熱炉２内の不活性ガスを、酸素フィルタ及び溶媒フィルタを通して循環し、排気は加熱炉２内の気圧を一定に保つ為に設置した与圧弁を通して行なう機構とすることがより望ましい。
【００４０】
本体１内の前部には、加熱炉２に対する基板搬入出部として機能する複段式のロードロック室５が設けられている。ロードロック室５は、加熱炉２内の基板ラック４の各棚３に対応するように複数段に設けられている。つまり、基板ラック４の各棚３と同じ数のロードロック室５が上下に積層して基板ラック４の前部側に設けられている。
【００４１】
各ロードロック室５は、それぞれ前部と後部に、基板Ａの通過が可能なスリット状の基板搬出入口６ａ，６ｂを有し、前部の基板搬出入口６ａが本体１の前面側の外部に通じ、後部の基板搬出入口６ｂが加熱炉２内に通じている。そして各基板搬出入口６ａ，６ｂにその開閉用のシャッター７ａ，７ｂがそれぞれ設けられ、これらシャッター７ａ，７ｂが閉じることにより各ロードロック室５内が気密的に密閉されるようになっている。
【００４２】
各ロードロック室５には、搬送ロボット８を用いて基板Ａを搬入することが可能となっている。また、各ロードロック室５の内部には、基板搬送機構としての搬送アーム９がそれぞれ設けられている。ロードロック室５は、１枚の基板Ａ及び搬送アーム９の収納が可能な最小限の容積とされており、また大気と不活性ガス雰囲気を置換する機構が設けられている。
【００４３】
各ロードロック室５の底部の高さは、その対応する基板ラック４の棚３の高さとほぼ同じであって、ロードロック室５内の基板Ａは、ほぼ水平移動のみでロードロック室５から加熱炉２の基板ラック４における棚３の上に設置することが可能となっている。
【００４４】
加熱炉２内の複段式の基板ラック４は、側壁や各段の床面や天板が無く、必要最小限の枠のみで構成され、加熱炉２内を循環する熱風が通りやすい構造で、各段の棚３は基板Ａの端面や裏面を点接触もしくは線接触で保持する。
【００４５】
基板Ａの搬送手段としては、コンベア式、搬送ロール式等が考えられるが、基板Ａの均熱精度への影響を出来るだけ低減し、尚且つ、加熱炉２内に発塵源となりうる駆動部を置くのを避けるため、基板Ａの端面や裏面を点接触もしくは線接触で保持することが可能な搬送アーム９が用いられている。
【００４６】
この加熱乾燥装置は、各ロードロック室５内を不活性ガス雰囲気に置換する機構を備えている。この置換機構としては、以下に示すような方式を採用することが可能である。すなわち、基板搬出入口６ａ，６ｂをそれぞれシャッター７ａ，７ｂで閉じ、ロードロック室５内を外気及び加熱炉２と遮断された密閉状態に保ち、この状態で真空ポンプによりロードロック室５内を強制排気して真空に近い状態とし、次に不活性ガス供給手段を用いてロードロック室５内を不活性ガス雰囲気とする方式や、ロードロック室５内に不活性ガスを供給しつつ与圧弁よりロードロック室５内の陽圧ガスの排気を行い徐々に酸素濃度を下げていく方式がある。
【００４７】
他には、ロードロック室５内が真空に近い状態で、加熱炉２側の基板搬出入口６ｂのシャッター７ｂを開放する方式がある。この方式の場合、ロードロック室５内に不活性ガスが急激に流入する勢いで、ロードロック室５内で塵や基板Ａが巻き上がることが考えられる。そこで、この場合には、基板搬出入口６ｂのシャッター７ｂを開放する前に加熱炉２内の不活性ガス雰囲気をバルブ付バイパス管等を通してロードロック室５内に徐々に流入させる構成とする。
【００４８】
ところで、常温のロードロック室５内に設置された基板Ａを加熱炉２内に搬送すると、基板Ａの面内で進行方向に温度差が発生して面内の特性にバラツキが生じることがある。この場合の対策としては、ロードロック室５の基板搬出入口６ｂのシャッター７ｂを開放する前に加熱炉２内の不活性ガス雰囲気をバルブ付バイパス管等を通してロードロック室５内に徐々に流入させる方式において、整流板等を設けて気流を制御することにより、加熱された加熱炉２からの不活性ガスをロードロック室５内の基板Ａに均等に吹き当てて、加熱炉２に搬入する前の基板Ａに対して均等に予熱をかけるようにする。
【００４９】
ロードロック室５内の基板Ａに予熱をかける別の方式として、ロードロック室５内にヒータを設けて基板Ａを加熱する手段もある。ヒータとしては、基板Ａを均一に加熱することが出来る遠赤外線パネルヒータやホットプレート等が適している。ただし、加熱炉２内から基板Ａを取り出す際には、ロードロック室５内を少なくとも５０℃以下程度にまで降温させる必要があるため、ロードロック室５内を冷却する機構も併せて備えることが望ましい。
【００５０】
また、加熱炉２から取り出す基板Ａは、高温のまま大気中に搬出すると、酸化により素子特性が劣化するため、一旦、不活性ガス雰囲気のロードロック室５内において、加熱炉２と遮断し、冷却してから搬出する。このとき、ロードロック室５に対する冷却機構を設け、その冷却機構を動作させて基板Ａの冷却時間を短縮させる。冷却機構としては、空冷方式や水冷方式等を用いることが可能であるが、特にこれらに限定されるものではない。
【００５１】
次に、前記加熱乾燥装置を用いて行なった加熱乾燥プロセスの具体的な実施の例について述べる。
【００５２】
［実施例１］
まず、ＩＴＯによる透明電極付ガラス基板Ａを用意し、そのガラス基板Ａの上に、電子輸送層をパターン状に形成した。次いで、発光層の塗工液としてポリアリーレンビニレン系高分子発光体をトルエン５０％とジエチルベンゼン５０％の混合溶媒に溶解した溶解液を基板Ａの上に印刷法によりパターン状に塗布した。
【００５３】
次に、発光層を印刷したガラス基板Ａを、本発明による加熱乾燥装置のロードロック室５内に搬送ロボット８を用いて基板搬出入口６ａから搬入した。このとき、ロードロック室５の基板搬出入口６ｂはシャッター７ｂで閉鎖した状態にある。ガラス基板Ａの搬入後に、ロードロック室５の基板搬出入口６ａをシャッター７ａで閉鎖し、ロードロック室５を外気と遮断し、さらに不活性ガスとしての窒素ガスを流入しつつ与圧弁よりロードロック室５内の他のガス成分を排気し、およそ２分間程度の時間でロードロック室５内を窒素ガス雰囲気とした。このときのロードロック室５内の酸素濃度は１００ｐｐｍ以下であった。
【００５４】
次に、ガラス基板Ａを搬入したロードロック室５と加熱炉２の間の基板搬出入口６ｂのシャッター７ｂを開き、搬送アーム９を用いてロードロック室５内のガラス基板Ａを加熱炉２内における基板ラック４に搬送し、前記ロードロック室５に対応する位置の棚３の上に設置した。このとき、加熱炉２内は、酸素濃度１００ｐｐｍ以下の窒素ガス雰囲気で、且つ、炉内温度が２００℃に維持されており、搬入したガラス基板Ａが約５分間で２００℃に加熱された。
【００５５】
その後、加熱炉２内にてガラス基板Ａを２００℃の温度で１０分間保持してから、ロードロック室５内に戻して基板搬出入口６ｂをシャッター７ｂで閉鎖した。ロードロック室５内に戻されたガラス基板Ａは、約５分間で５０℃以下にまで冷却され、その後、基板搬出入口６ａのシャッター７ａを開き、加熱乾燥装置から搬出した。
【００５６】
ここまでのガラス基板Ａが加熱乾燥装置に搬入されてから搬出されるまでの加熱乾燥工程にはおよそ２２分間の時間がかかった。このとき、加熱乾燥装置が例えば１１段以上の複段炉であれば、２分間毎に１枚のガラス基板Ａを順次加熱乾燥装置に搬入することが出来る。
【００５７】
加熱乾燥工程後には、発光層を形成した基板Ａの上に、リチウム及びアルミニウムを真空蒸着法によりそれぞれ０．５ｎｍ、２００ｎｍの膜厚で蒸着して有機ＥＬ素子を得た。
【００５８】
量産した有機ＥＬ素子の特性について、無作為に複数枚の基板を抜き出して評価したところ、いずれの有機ＥＬ素子においても、特性の劣化はみられなかった。
【００５９】
［比較例］
次に、比較例として、図２に示す従来の熱風循環方式の複段式加熱乾燥装置を用いて行なった加熱乾燥プロセスについて述べる。
【００６０】
ＩＴＯによる透明電極と、電子輸送層をパターン状に形成したガラス基板Ａの上に、発光層の塗工液としてポリアリーレンビニレン系高分子発光体をトルエン５０％とジエチルベンゼン５０％の混合溶媒に溶解した溶解液を印刷法によりパターン状に塗布した。
【００６１】
発光層を形成したガラス基板Ａを搬送ロボット１７より開口１３を通して加熱炉１２内の基板ラック１６の棚１５の上に設置した。基板ラック１６には例えば１５段の棚１５が設けられており、発光層の印刷工程より送られてきたガラス基板Ａをその１５段の基板ラック１６のすべての棚１５に設置した。その設置には３０分間の時間がかかった。
【００６２】
次に、加熱炉１２のシャッター１４を閉鎖し、加熱炉１２内を外気と遮断して、窒素ガスを流入しつつ与圧弁より加熱炉１２内のガス成分を排気し、およそ２０分間程度で加熱炉１２内を不活性ガス雰囲気とした。このときの加熱炉１２内の酸素濃度は１００ｐｐｍ以下であった。
【００６３】
その後、加熱炉１２内を循環する窒素ガスを加熱し、加熱炉１２内の雰囲気温度を徐々に上げた。温度を急激に上げると、ガラス基板Ａの面内及びガラス基板Ａ間で温度差が発生する為、常温から２００℃までの温度に４０分間の時間をかけて上昇させた。このとき、加熱炉１２内に設置されたガラス基板Ａの温度は、加熱炉１２内の雰囲気温度とともに２００℃まで上昇した。
【００６４】
その後、加熱炉１２内にてガラス基板Ａを２００℃で１０分間保持してから、加熱炉１２内を循環する窒素ガスの加熱を停止し、炉内に常温の窒素ガスを供給し、加熱炉１２内の雰囲気温度を下げた。加熱炉１２内の雰囲気温度並びにガラス基板Ａの温度が５０℃以下になるまでおよそ４０分間の時間がかかった。
【００６５】
その後、加熱炉１２のシャッター１４を開き、搬送ロボット１７により加熱炉１２内の基板ラック１６の各棚１５からガラス基板Ａを搬出した。
【００６６】
ここまでのガラス基板Ａが加熱乾燥装置に搬入されてから搬出されるまでの加熱乾燥工程におよそ２時間２０分間の時間がかかった。加熱乾燥処理をしたガラス基板Ａは１５枚であった為、１枚当り、９分以上のタクトタイムである。発光層印刷後のガラス基板Ａを２分毎に１枚の加熱乾燥処理を行なう為には、１５枚搬入可能な加熱乾燥装置が５台必要である。
【００６７】
加熱乾燥工程後には、発光層を形成した基板Ａの上に、リチウム及びアルミニウムを真空蒸着法によりそれぞれ０．５ｎｍ、２００ｎｍの膜厚で蒸着して有機ＥＬ素子を得た。
【００６８】
量産した有機ＥＬ素子の特性について、無作為に複数枚の基板を抜き出して評価したところ、それぞれの有機ＥＬ素子ごとに特性のバラツキが見られ、電流効率においては、最大で約５％の劣化が確認された。
【００６９】
［実施例２］
次に、本発明の加熱乾燥装置を用いて行なった加熱乾燥プロセスの具体的な実施の他の例について述べる。この場合の加熱乾燥装置は、加熱炉２とロードロック室５とがバルブ付きバイパス管で繋がれ、またロードロック室５の壁面には、このロードロック室５を冷却するための水冷管が設置されている。
【００７０】
まず、ＩＴＯによる透明電極付ガラス基板Ａを用意し、そのガラス基板Ａの上に、電子輸送層をパターン状に形成した。次いで、発光層の塗工液としてポリアリーレンビニレン系高分子発光体をトルエン５０％とジエチルベンゼン５０％の混合溶媒に溶解した溶解液を基板Ａの上に印刷法によりパターン状に塗布した。
【００７１】
次に、発光層を印刷したガラス基板Ａを、ロードロック室５内に搬送ロボット８を用いて基板搬出入口６ａから搬入した。このとき、ロードロック室５の基板搬出入口６ｂはシャッター７ｂで閉鎖した状態にある。ガラス基板Ａの搬入後に、ロードロック室５の基板搬出入口６ａをシャッター７ａで閉鎖し、ロードロック室５を外気と遮断して密閉し、この状態でロードロック室５内のガス成分を真空ポンプにより強制排気し、およそ２分間程度の時間でロードロック室５内をほぼ真空状態とした。このときのロードロック室５内の気圧は１００Ｐａ以下であった。
【００７２】
その後、加熱炉２とロードロック室５を繋ぐバイパス管のバルブを開放した。加熱炉２内は、常時酸素濃度１００ｐｐｍ以下の窒素ガス雰囲気で、且つ、炉内温度が２００℃に維持されており、加熱炉２内で２００℃に加熱された窒素ガスがロードロック室５内に引き込まれた。このとき、ロードロック室５に引き込まれた２００℃の窒素ガスは、バイパス管の噴出し口形状と風向板によって、ガラス基板Ａの全面にほぼ均等に吹き当った。そして、およそ５分間程度の時間で、ロードロック室５内は酸素濃度１００ｐｐｍ以下の窒素ガス雰囲気となり、ガラス基板Ａをほぼ２００℃の温度に加熱できた。
【００７３】
次に、ガラス基板Ａを搬入したロードロック室５と加熱炉２との間の基板搬出入口６ｂのシャッター７ｂを開き、ロードロック室５内の基板Ａを搬送アーム９を用いて加熱炉２内に搬送し、基板ラック４の棚３の上に設置した。この後、ロードロック室５と加熱炉２の間の基板搬出入口６ｂをシャッター７ｂで閉じた。また、ロードロック室５の壁面に設置された水冷管を動作させた。これに応じて、ロードロック室５内の窒素ガス雰囲気は、水冷管により１０分間の時間以内に５０℃以下にまで急冷された。
【００７４】
次に、加熱炉２内にて２００℃の温度で１０分間保持したガラス基板Ａを、ロードロック室５内に戻して基板搬出入口６ｂをシャッター７ｂで閉鎖した。ロードロック室５内に戻されたガラス基板Ａは、約５分で５０℃以下まで冷却された。この後、基板搬出入口６ａのシャッター７ａを開き、基板Ａをロードロック室５から搬出した。
【００７５】
ここまでのガラス基板Ａが加熱乾燥装置に搬入されてから搬出されるまでの加熱乾燥工程におよそ２２分間の時間がかかった。このとき、加熱乾燥装置の基板ラック４が１１段以上の複段式であれば、２分間毎に１枚のガラス基板Ａを順次加熱乾燥装置に搬入することが出来る。
【００７６】
また、本加熱乾燥装置により、基板Ａは、２００℃までの昇温時でも基板面内の温度バラツキがレンジ５℃以内、２００℃での温度保持時には所望温度±３℃以内でのベーク処理を行なうことが出来る。
【００７７】
加熱乾燥工程後には、発光層を形成した基板Ａの上に、リチウム及びアルミニウムを真空蒸着法によりそれぞれ０．５ｎｍ、２００ｎｍの膜厚で蒸着して有機ＥＬ素子を得た。
【００７８】
量産した有機ＥＬ素子の特性について、無作為に複数枚の基板を抜き出して評価したところ、いずれの有機ＥＬ素子においても、特性の劣化はみられなかった。
【産業上の利用可能性】
【００７９】
本発明は、基板上に塗布された有機膜を加熱処理する装置であって、特に乾燥工程を含む有機ＥＬを製造するための加熱乾燥装置に関するものである。
【００８０】
本発明による加熱乾燥装置を用いることにより、基板上に形成した有機機能層のベーク処理を高い均熱精度にて、最小限の床面積の装置で、消費エネルギーを出来るだけ低減しつつ、高スループットに対応して常に安定した特性を有する有機ＥＬ素子の製造を行なうことが出来る。
【符号の説明】
【００８１】
Ａ…基板
１…本体
２…加熱炉
３…棚
４…基板ラック
５…ロードロック室
６ａ．６ｂ…基板搬出入口
７ａ．７ｂ…シャッター
８…搬送ロボット
９…搬送アーム
【図１】
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【図２】
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