(57)【要約】【課題】硬度が高く、靭性に優れ、種々の加工工具の構成材料として利用することができる焼結体と、この焼結体を用いた回転工具を提供する。【解決手段】第１相と第２相と不可避的不純物とからなる焼結体である。第１相は、サイアロンからなる。第２相は、Ｂ，Ａｌ，Ｔｉ，Ｓｉから選択される元素の窒化物、炭化物、酸化物、あるいはこれらの固溶体であり、かつ、サイアロンではない材料からなる。また、第１相は、立方晶サイアロンを含み、第１相と第２相の合計体積に占める立方晶サイアロンの体積割合は、５０％以上、９９．５％以下である。このような焼結体は、摩擦撹拌接合に利用される回転工具１、特に回転工具１に備わるプローブ１２の構成材料として利用することができる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
加工工具に用いられる焼結体であって、
サイアロンからなる第１相と、
Ｂ，Ａｌ，Ｔｉ，Ｓｉから選択される元素の窒化物、炭化物、酸化物、あるいはこれらの固溶体であり、かつ、サイアロンではない材料を１種以上含む第２相と、
不可避的不純物と、からなり、
前記第１相は、立方晶サイアロンを含み、
前記第１相と第２相の合計体積に占める前記立方晶サイアロンの体積割合は、５０％以上、９９．５％以下であることを特徴とする焼結体。
【請求項２】
前記第２相を構成する化合物の１つは、ｃＢＮであることを特徴とする請求項１に記載の焼結体。
【請求項３】
前記第２相を構成する化合物の１つは、ＡｌＮであることを特徴とする請求項１または２に記載の焼結体。
【請求項４】
前記第２相を構成する化合物の１つは、ＴｉＮであることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載の焼結体。
【請求項５】
前記第２相を構成する化合物の平均粒径は、１０ｎｍ〜１０μｍであることを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載の焼結体。
【請求項６】
軸部と、
この軸部よりも細径で、軸部の先端に設けられるプローブと、
を備え、摩擦撹拌接合に利用される回転工具であって、
前記プローブは、請求項１〜５のいずれか一項に記載の焼結体からなることを特徴とする回転工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、加工工具の少なくとも一部を構成する焼結体、および、その焼結体を用いた回転工具に関するものである。特に、摩擦撹拌接合に用いられる回転工具に好適な焼結体、および、この焼結体を用いた回転工具に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
切削などの加工に用いられる加工工具の材料として、サイアロン（ＳｉＡｌＯＮ）焼結体が知られている。サイアロン焼結体は、窒化珪素にＡｌとＯが固溶したもので、化学的安定性が高く、また、高温硬度にも優れるという利点を有する。このサイアロン焼結体は、柱状に成長した六方晶の結晶構造（α―サイアロン、もしくはβ―サイアロン、またはそれらの混合構造）を有し、加工工具の用途に用いられることの多いｃＢＮ焼結体に比べて硬度に劣るものの、破壊靱性が高い。そのため、加工の際に耐欠損性を要求される鉄系難削材の切削に、このようなサイアロン焼結体を利用することが検討されている。
【０００３】
一方、金属加工の一形態として、金属材料からなる接合対象同士の突き合わせ部分に回転工具を押し当て、このときの摩擦熱により軟化した接合対象の構成材料を撹拌（塑性流動）することで接合する摩擦撹拌接合（Ｆｒｉｃｔｉｏｎ  Ｓｔｉｒ  Ｓｐｏｔ  Ｗｅｌｄｉｎｇ）と呼ばれる方法が近年検討されてきている。この摩擦撹拌接合は、固相接合であることから、接合時、接合対象への入熱が少ないため、接合対象の軟化や歪みの程度が少なく、良好な接合状態が安定して得られるとされている。
【０００４】
上記摩擦撹拌接合に用いられる回転工具のプローブには、耐摩耗性に優れることが望まれる。そこで、プローブの構成材料として、特許文献１では、工具鋼といった鋼を挙げており、特許文献２では、更に耐摩耗性に優れる超硬合金を挙げている。超硬合金は、硬質相をＷＣ（炭化タングステン）とし、結合相をＣｏ（コバルト）とするＷＣ−Ｃｏ系超硬合金が代表的である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】国際公開ＷＯ９３／１０９３５号公報
【特許文献２】特開２００１−３１４９８３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
近年では、加工効率を向上させるために加工速度を大きくすることや、環境に配慮して潤滑剤を用いないドライな環境で加工を行うことが検討されている。特に、金属加工の一形態である摩擦撹拌接合は、摩擦熱により接合対象を接合するため、使用される回転工具が非常に過酷な摩擦環境に晒されることになる。そこで、そのような過酷な加工条件においても優れた耐摩耗性と耐欠損性を兼ね備え、工具寿命が長い加工工具を作製することができる焼結体の開発が望まれている。しかし、既に説明したような従来の焼結体は、摩擦撹拌接合に代表される過酷な加工条件下で求められる耐摩耗性と耐欠損性を十分に兼ね備える焼結体とは言い難かった。
【０００７】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、その目的の一つは、硬度が高く、靭性に優れ、種々の加工工具の構成材料として利用することができる焼結体を提供することにある。また、本発明の他の目的は、本発明焼結体をプローブに用いた摩擦撹拌接合用の回転工具を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明焼結体は、加工工具に用いられる焼結体であって、サイアロンからなる第１相と、Ｂ，Ａｌ，Ｔｉ，Ｓｉから選択される元素の窒化物、炭化物、酸化物、あるいはこれらの固溶体であり、かつ、窒化珪素およびサイアロンではない材料からなる第２相と、不可避的不純物と、からなる。そして、本発明焼結体の第１相は、立方晶サイアロンを含み、この第１相と第２相の合計体積に占める立方晶サイアロンの体積割合は、５０％以上、９９．５％以下であることを特徴とする。
【０００９】
本発明焼結体は、高硬度でかつ靭性に優れるので、加工工具の構成部材として利用した場合、優れた耐摩耗性と耐欠損性を発揮する。そのため、本発明焼結体は、例えば、摩擦撹拌接合に使用する回転工具のプローブや、切削に使用する切削工具の刃先など、加工工具における加工対象に直接接触する部分に好適に利用することができる。
【００１０】
また、本発明回転工具は、軸部と、この軸部よりも細径であり軸部の先端に設けられるプローブとを備え、摩擦撹拌接合に利用される回転工具に関する。そして、本発明回転工具は、回転工具に備わるプローブに本発明焼結体を用いたことを特徴とする。
【００１１】
本発明回転工具は、硬度が高く、靭性に優れる本発明焼結体で構成されるプローブを有するので、非常に大きな摩擦力が作用する摩擦撹拌接合に使用しても摩耗したり欠損したりし難い。つまり、本発明回転工具は、長寿命の回転工具である。
【発明の効果】
【００１２】
本発明焼結体は、耐摩耗性に優れると共に、硬度が高い上、破壊靱性にも優れるので、摩擦撹拌接合のプローブとして優れた特性を発揮する。そのため、本発明焼結体をプローブに適用した本発明回転工具によれば、従来の回転工具と比較して、安定した接合状態の摩擦撹拌接合を長期間に亘って行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明回転工具の一例であって、（Ａ）は側面図、（Ｂ）は端面図である。
【図２】図１の回転工具を用いた摩擦撹拌接合の手順を模式的に示す説明図であって、（Ａ）は接合動作を開始する前の接合対象を、（Ｂ）は接合動作を開始するときの接合対象に対する工具の配置状態を、（Ｃ）は接合動作中の工具と接合対象の状態を示す。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、図面を参照しつつ本発明焼結体を摩擦撹拌接合に用いる回転工具に適用した例を説明する。
【００１５】
［回転工具］
図１に例示するように、本発明回転工具１は、軸部１０と、軸部１０の先端から突出したプローブ１２とを備える。軸部１０は、図示しない回転機構に支持される棒状部材であり、回転機構を駆動することで回転する。一方、プローブ１２は、軸部１０よりも細径の棒状部材であって、摩擦撹拌接合を行う際に、接合対象の接合界面に圧接される箇所である。このプローブ１２は、軸部１０に一体に設けられていても良いが、軸部１０に対して着脱自在に形成されていても良い。後者の場合、例えば、ネジ嵌合により軸部１０にプローブ１２を固定するネジ止め方式や、軸部１０に凹部にプローブ１２を押し込んで固定するセルフグリップ方式とすることが挙げられる。
【００１６】
図１に示す回転工具１で摩擦撹拌接合を行う場合、図２（Ａ）に示すように、まず一対の接合対象２０を並列状態に突き合わせる。接合対象２０を突き合わせたら、図２（Ｂ），（Ｃ）に示すように、回転工具１を回転させながら接合箇所に圧接し、接合対象２０の突き合わせ界面に沿って回転工具１を移動させる。この回転工具１の回転と移動に伴って、突き合わせ箇所近傍の接合対象２０が塑性流動され、両接合対象２０が接合される。その他、この回転工具１を用いた摩擦撹拌接合により、スポット溶接のような点接合を行うこともできる。
【００１７】
上述したような摩擦撹拌接合の過程を見れば、特に、回転工具１のプローブ１２の部分において、耐摩耗性と耐欠損性を兼備することが要求されることが分かる。そこで、耐摩耗性に影響を与える硬度と、耐欠損性に影響を与える靭性とを向上させるため、回転工具１のうち少なくともプローブ１２の部分に本発明焼結体を用いる。もちろん、軸部１０も含めて本発明焼結体で構成しても良い。以下、本発明焼結体を詳細に説明する。
【００１８】
［焼結体］
摩擦撹拌接合に用いられる回転工具のプローブを構成する本発明焼結体は、第１相、第２相、および不可避的不純物で構成される。この焼結体は、第１相を主体として構成されており、焼結体中の第２相は、マトリックス状の第１相中に分散した状態にある。この焼結体の主体は飽く迄第１相であり、第１相の体積割合は、第１相と第２相の合計体積を１００とすると、５０％〜９９．５％とする。この第１相の好ましい体積割合は、７５〜９０％である。このような焼結体における第１相と第２相の体積割合は、例えば、焼結体の断面のＳＥＭ（走査電子顕微鏡）写真やＴＥＭ（透過型電子顕微鏡）写真から第１相と第２相の面積割合を測定し、その面積割合を体積割合と見なすことで求めると良い。
【００１９】
＜第１相＞
第１相は、サイアロン（ＳｉＡｌＯＮ）から構成される。サイアロンは、Ｓｉ３Ｎ４にＡｌとＯが固溶したものであり、硬度が高く、耐熱性、耐食性に優れる材料である。そのため、サイアロンは、摩擦撹拌接合に用いる回転工具１のプローブ１２の主成分として好適である。
【００２０】
また、本発明焼結体において、第１相を構成するサイアロンの全部あるいは大部分は、立方晶構造（ｃ―サイアロン）である。通常、サイアロンの粉末を加圧成形・焼結してサイアロンの焼結体を作製すると、焼結体中のサイアロンは六方晶の結晶構造となる。本発明焼結体では、後述する製造方法に示すように焼結体をさらに加圧・熱処理することで、焼結体中のサイアロンの全部あるいは大部分を立方晶構造とする。焼結体に占める具体的な立方晶構造の割合は、第１相と第２相の合計体積を１００としたときに、５０％超、９９．５％以下とする。この焼結体に占める好ましい立方晶構造の割合は、６５〜８５％である。
【００２１】
第１相を構成するサイアロンにおける結晶相の比率は、Ｘ線回折（Ｘ−ｒａｙ  ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ）を用いることで特定することができる。α―サイアロンは（１０２）面と（２１０）面、β―サイアロンは（１０１）面と（２１０）面、ｃ―サイアロンは（４００）面において回折ピークが存在するので、例えば、後述する実施例に示すように、焼結体における各面のピーク強度比を求めれば、サイアロンの結晶相の比率を求めることができる。その他、サイアロン結晶相の割合は、予め用意したα―，β―，ｃ−サイアロン粉末の混合比を変えた複数の標準試料を作製し、それら標準試料をＸ線回折により測定して検量線と、実際の試料について測定したＸ線回折の結果とを比較する方法、いわゆる内部標準法により求めることもできる。
【００２２】
＜第２相＞
第２相は、Ｂ，Ａｌ，Ｔｉ，Ｓｉから選択される元素の窒化物、炭化物、酸化物、あるいはこれらの固溶体から構成され、第１相中に粒子として分散している。第２相を構成する化合物として具体的には、ｃＢＮや、ＡｌＮ、ＳｉＣ、ＴｉＮなどを挙げることができる。これら第２相を構成する化合物は、化学量論的組成でなくても良い。例えば、ＡｌＮの化学量論的なＡｌとＮの比率は１：１であるが、例えば、０．９９：１などであっても良い。このような第２相を前述の第１相中に分散して配置することにより、焼結体の破壊靭性を向上させることができる。
【００２３】
第２相を構成する化合物の平均結晶粒径は、１０ｎｍ〜１０μｍであることが好ましい。化合物の平均結晶粒径は、より好ましくは５０ｎｍ〜２μｍ、さらに好ましくは０．１〜０．５μｍである。第２相を構成する粒子の粒径が上記範囲にあれば、耐摩耗性と耐欠損性のバランスが良く、種々の加工工具の構成部材、特に、摩擦撹拌接合に用いる回転工具のプローブとして好適な焼結体となる。
【００２４】
第２相を構成する化合物の平均結晶粒径は、例えば、焼結体の断面のＳＥＭ写真やＴＥＭ写真を二値化処理して求めれば良い。ここで、後述するように、第２相を構成する化合物を粉末で用意して本発明焼結体を作製する場合、用意した化合物粉末の粒径は、焼結後も殆ど変化しない。従って、用意した化合物粉末の粒径を第２相における化合物の粒径と見なすことができる。
【００２５】
以上説明した本発明焼結体は、高硬度であり、かつ優れた靭性を有する。そのため、本発明焼結体は、摩擦撹拌接合に使用する回転工具の構成部材として好適に利用することができる。また、本発明焼結体は、その高い硬度と靭性のために、摩擦回転工具のみならず、例えば、鉄系難削材の切削工具としても利用することができる。
【００２６】
［焼結体の製造方法］
上述した本発明焼結体を製造する方法として、代表的には以下の２つを挙げることができる。
【００２７】
＜方法１＞
まず、一つ目の方法は、第１相の原料となる第１相原料と、第２相の原料となる第２相原料を用意する準備工程と、用意した第１相原料と第２相原料とを混合する工程と、混合物を焼結する工程と、焼結体をさらに加圧・熱処理する工程と、を備える方法である。
【００２８】
≪準備工程≫
準備工程では、第１相原料として窒化珪素粉末またはサイアロン粉末を用意する。用意する窒化珪素粉末またはサイアロン粉末の平均粒径は、０．０５〜２μｍ程度が好ましい。また、第１相原料には、主材料である窒化珪素粉末やサイアロン粉末の他に、焼結助剤を含有させておくことが好ましい。この焼結助剤の平均粒径は、０．０５〜０．５μｍ程度が好ましい。ここで、本明細書における粉末の平均粒径は、粒径のヒストグラム中、粒径の小さい粒子からの質量の和が総質量の５０％に達する粒子の粒径、つまり５０％粒径のことである。
【００２９】
第１相原料に焼結助剤を含有させる場合、主材料が窒化珪素粉末であれば、焼結助剤としてＡｌとＯを含む化合物、例えばＡｌ２Ｏ３を使用すると良い。ＡｌとＯを含む化合物を焼結助剤とすれば、焼結時に窒化珪素中にＡｌとＯが固溶してサイアロン焼結体になる。これらの焼結助剤は窒化珪素中に全て固溶しなくても良い。また、主材料がサイアロン粉末であれば、焼結助剤として、例えば、Ａｌ２Ｏ３や、ＭｇＯなどの他、３Ａ族元素の酸化物（例えば、Ｙ２Ｏ３やイットリウムアルミレートなど）を利用することができる。
【００３０】
また、第１相原料とは別に用意する第２相原料として、Ｂ，Ａｌ，Ｔｉ，Ｓｉから選択される元素の窒化物、炭化物および酸化物あるいはこれらの固溶体からなる硬質粒子（窒化珪素およびサイアロンを除く）を少なくとも１種用意する。第２相原料の具体的な例としては、例えば、ｃＢＮ、ＴｉＮ、ＡｌＮなどを挙げることができる。また、第２相原料を構成する化合物あるいは固溶体の平均粒径は、ｃＢＮであれば０．１〜３μｍ、ＴｉＮであれば０．０５〜０．５μｍ、ＡｌＮであれば０．０５〜０．５μｍとすることが好ましい。
【００３１】
≪混合工程≫
上記第１相原料と第２相原料とを混合する際は、作製する焼結体における第１相と第２相とが、本発明焼結体に規定する体積比率となるように、第１相原料と第２相原料の混合比を決定する。この混合比は、例えば、質量比で決定すれば良く、この質量比は実験結果をフィードバックすることで決定できる。ここで、焼結体の全域に亘って均質なサイアロンを作製するには、第１相原料と第２相原料の合計量に占める焼結助剤の量を２〜５質量％とすることが好ましい。
【００３２】
また、第１相原料と第２相原料との混合の際は、両原料にエタノールなどの有機溶媒を添加して混合し、この混合スラリーを乾燥させると良い。混合スラリーの作製は、粉砕メディア（ボール）を使用するアトライターを用いた手法や、メディアレスの手法などにより行うと良い。例えば、ボール径が３〜１０ｍｍのサイアロン製ボールを用いたボールミルであれば、１５〜４８時間で第１相原料と第２相原料の粒子が均一に分散された混合スラリーを得ることができる。特に、遊星ボールミルを用いれば、２〜８時間程度で混合スラリーを得ることができる。また、混合スラリーの乾燥には、スプレードライヤーやスラリードライヤーを使用できる。
【００３３】
≪焼結工程≫
焼結工程では、第１相原料と第２相原料の混合粉末を加圧成形すると共に、焼結を行う。加圧成形と焼結は同時に行っても良いし、成形後に焼結を行っても良い。例えば、焼結助剤が少ない場合、焼結を促進させるために、例えば、ホットプレスや通電焼結などの、成形しながら焼結する手法を選択すると良い。
【００３４】
加圧成形の圧力は、第１相原料・第２相原料に何を使用するか、各原料の粒径がどのくらいかによって好適な値が変化するが、３０〜２００ＭＰａとすると良い。また、焼結の温度と時間は、第１相原料・第２相原料に何を使用するか、どの程度の量とするかにより好適な値が変化するが、１７００〜１８００℃で０．１〜２ｈとすると良い。この焼結時の雰囲気は、１〜１．２ａｔｍの窒素雰囲気とすることが好ましい。
【００３５】
上記加圧成形と焼結により、サイアロンからなる第１相（マトリックス）中に、第２相（硬質粒子）が分散した状態となった焼結体が得られる。焼結体における硬質粒子同士は、上述した混合工程によりほぼ独立した状態にあり、混合前の粒径とほぼ同じ粒径を有する。
【００３６】
≪加圧・熱処理工程≫
加圧・熱処理工程では、サイアロンからなる第１相と硬質粒子からなる第２相とを有する焼結体に超高圧をかけて熱処理する。本工程における具体的な圧力条件は１４〜１８ＧＰａ、熱処理条件は１５００〜２０００℃×０．５〜４ｈとすると良い。
【００３７】
ここで、一般的な焼結条件で得られたサイアロンの結晶構造は、六方晶構造を有する。つまり、上記混合工程と焼結工程とを経て得られた焼結体の第１相も六方晶サイアロンで占められている。そこで、この焼結体に上記のような加圧・熱処理を施すことで、第１相を構成するサイアロンの全部あるいは大部分を六方晶から立方晶に相転移させ、焼結体の５０〜９０体積％を立方晶サイアロン（ｃ―サイアロン）とする。
【００３８】
＜方法２＞
本発明焼結体を製造するための２つ目の方法は、上記方法１の準備工程において、立方晶サイアロンを用いる方法である。この場合、方法１のように焼結後の焼結体を加圧・熱処理する工程、即ち、焼結体中のサイアロンを六方晶から立方晶にするための相転移処理の工程が必要なくなる。
【００３９】
第１相原料として用意するサイアロン粉末は、その大部分を立方晶構造のサイアロン粒子とする。もちろん、用意するサイアロン粉末には、六方晶構造のサイアロン粒子を含んでいても良いが、その場合、用意するサイアロン粉末における立方晶構造と六方晶構造のサイアロン粉末の比率は、作製する焼結体における立方晶サイアロンと六方晶サイアロンの比率とほぼ同じ比率となるように調節する。このように比率を設定することで、焼結直後の焼結体を相転移処理の工程を省略することができる。もちろん、焼結後に相転移処理のための加圧・熱処理工程を行っても良い。
【実施例】
【００４０】
本発明焼結体を含む複数の焼結体で実際に摩擦撹拌接合に利用する回転工具（試料１〜１６）を作製し、各回転工具について摩擦撹拌接合に関連する物理特性を調べた。
【００４１】
［試料１〜１３の作製］
試料１〜１３として、サイアロンを主体とする焼結体で回転工具を作製した。以下に具体的な回転工具の作製手順と、作製した回転工具の評価方法を説明する。試料１〜１３の製造条件を後述する表１に、出来上がった焼結体の組成と評価結果を表２に示す。
【００４２】
（焼結体の作製）
まず、第１相原料として、還元窒化法により合成した平均粒径０．５μｍのβ−サイアロン（Ｓｉ３Ａｌ３Ｏ３Ｎ５）粉末を用意した。また、サイアロン粒子の焼結助剤として平均粒径０．０５μｍの酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）を用意した。この焼結助剤は、必要に応じて第１相原料としてサイアロン粉末に添加する。
【００４３】
次に、第２相原料として、平均粒径０．５μｍの立方晶窒化ホウ素（ｃＢＮ）粉末、平均粒径０．１μｍの窒化チタン（ＴｉＮ）粉末、および平均粒径０．２μｍの窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粉末を用意した。試料８に用いる第２相原料として、上記ｃＢＮとＴｉＮをそれぞれ９０：１０の重量比で混合した粉末を用いた。また、試料９に用いる第２相原料として、上記ｃＢＮとＡｌＮをそれぞれ９０：１０の重量比で混合した粉末を用いた。
【００４４】
次いで、用意した第１相原料と第２相原料とをエタノールと共にボールミル装置に投入して２４時間混合してスラリーを作製した後、エタノールを揮発させて混合粉末を得た。ここで、第１相原料と第２相原料との混合時に、両原料の混合比を変化させた複数の焼結体原料を作製した。また、一部の焼結体原料（試料３，６，８，１０，１１）において第１相原料に焼結助剤を添加した。
【００４５】
作製した各焼結体原料を黒鉛型に充填し、３０ＭＰａの圧力で単軸加圧した。そして、得られた各加圧成形体を１７００℃あるいは１８００℃×１時間、パルス通電焼結した。さらに、得られた焼結体のうち、一部の焼結体（試料２〜11）については、１５ＧＰａ、１８００℃で３６００ｓｅｃ保持することで、焼結体中の第１相を構成するサイアロンを六方晶から立方晶に相転移させた。
【００４６】
（回転工具の評価方法と評価結果）
次に、作製した焼結体について、ビッカース硬度（ＧＰａ）、破壊靱性（ＫＩＣ）、第１相と第２相の体積割合、および結晶構造を測定すると共に、これら焼結体を加工して摩擦撹拌接合に使用する回転工具を作製し、その工具寿命を評価した。各測定値の測定方法は以下の通りである。
【００４７】
＜硬度＞
ビッカース硬度（ＧＰａ）は、ＪＩＳ  Ｒ  １６１０に従う、ファインセラミックスのビッカース硬さ試験方法により測定した。ビッカース硬度が高いということは、摩擦撹拌接合の際に摩耗し難い回転工具であると言える。
【００４８】
＜破壊靱性＞
破壊靱性（ＫＩＣ：ＭＰａ・ｍ１／２）は、ＪＩＳ  Ｒ  １６０７に従う、ファインセラミックスの破壊靭性試験方法により測定した。破壊靱性が高いということは、衝撃により欠損し難い工具であると言える。
【００４９】
＜第１相と第２相の体積割合＞
焼結体に占める第１相と第２相の体積割合は、焼結体の断面のＳＥＭ写真を二値化処理することで求めた。また、同じＳＥＭ写真を用いて、マトリックス状の第１相中に分散している第２相（硬質粒子）の平均結晶粒径を測定した。
【００５０】
＜結晶構造＞
焼結体における第１相の結晶構造は、ＸＲＤにより測定した。具体的には、まず、β―サイアロンについて（１０１）面と（２１０）面のピーク強度を、ｃ―サイアロンについて（４００）面のピーク強度を測定した。そして、第１相に占めるｃ―サイアロンの割合（ｖｏｌ％）は、［ｃ−サイアロンのピーク強度］／［β―サイアロンのピーク強度＋ｃ―サイアロンのピーク強度］×１００で求めた。
【００５１】
＜工具寿命＞
作製した回転工具は、図１に示すような軸部１０とプローブ１２とが一体に形成された回転工具１である。回転工具１の各部の寸法は以下の通りである。
軸部１０      ：φ８ｍｍ×軸方向長さ３０ｍｍ
プローブ１２  ：φ４ｍｍ×軸方向長さ１．５ｍｍ
【００５２】
作製した回転工具１を摩擦撹拌接合に利用したときの工具寿命は、摩擦撹拌接合を模した以下に示す条件で板材に回転工具を押し付ける操作を繰り返し、回転工具１に割れや欠けなどの不具合が生じるまでの回数により評価した。なお、実際の摩擦撹拌接合は、例えば、接合対象を突き合わせて、その境界部に回転工具１を押し付けるなどして行う。
【００５３】
板材              ：厚さ５ｍｍのＳＰＣ２７０（引張強さ２７０ＭＰａ）
回転工具の回転数  ：２０００ｒｐｍ
押込み速度        ：０．５ｍｍ／ｓｅｃ
押込み深さ        ：１．２ｍｍ（プローブ先端の侵入深さ）
押込み荷重        ：５００ｋｇ
加工時間          ：２ｓｅｃ
【００５４】
［試料１４の作製］
試料１４として、窒化珪素焼結体からなる回転工具を作製した。窒化珪素焼結体は、窒化珪素粉末に焼結助剤としてＹ２Ｏ３を添加し、焼結したものであり、窒化珪素粒子の間にバインダーとなるガラス層が形成されている。この窒化珪素焼結体からなる回転工具について、サイアロン焼結体からなる回転工具と同様の試験を行った。
【００５５】
この窒化珪素焼結体からなる試料１４の回転工具について、試料１〜１３と同様に、硬度と破壊靱性と工具寿命を測定した。試料１４の製造条件を表１に、試料１４の組成や試験結果などを表２に示す。
【００５６】
［試料１５，１６の作製］
試料１５，１６として、ｃＢＮ焼結体からなる回転工具を作製した。このｃＢＮ焼結体は、ｃＢＮ粒子をメタルバインダー（試料１５，１６ではＣｏ）で結合したものである。
【００５７】
このｃＢＮ焼結体からなる試料１５，１６の回転工具についても、試料１〜１３と同様に、硬度と破壊靭性と工具寿命を測定した。試料１５，１６の製造条件を表１に、試料１５，１６の組成や試験結果などを表２に示す。なお、表中では便宜上、ｃＢＮを第１相、メタルバインダーであるＣｏを第２相とする。
【００５８】
【表１】
2011116597.tif 000003
【００５９】
【表２】
2011116597.tif 000004
【００６０】
［測定結果の総括］
表２に示すように、サイアロンからなる第1相と硬質粒子からなる第２相とを備える焼結体であって、当該焼結体に占める立方晶サイアロンの割合が５０体積％以上の焼結体からなる試料３〜１１の回転工具は、２５〜３５ＧＰａ前後のビッカース硬度と、３．５〜６．４ＭＰａ・ｍ１／２の破壊靱性とを兼ね備えた長寿命の回転工具であった。これに対して、第２相を有さない焼結体である試料１，２，１２，１３の回転工具は、試料３〜１１に比べて硬度と破壊靱性の少なくとも一方が低く、工具寿命が短かった。特に試料２の回転工具の試験結果を見れば、たとえサイアロンが立方晶構造であっても、第２相を有さなければ、工具寿命が短いことが分かった。
【００６１】
また、窒化珪素焼結体からなる試料１４の回転工具は、破壊靭性に優れるため試験中に欠損が生じ難いものの、硬度が低いために早期に摩耗が生じてしまい、試料３〜１１の回転工具に比べて工具寿命が短かった。
【００６２】
さらに、メタルバインダーを用いたｃＢＮ焼結体からなる試料１５，１６の回転工具は、３５〜４０ＧＰａ前後の硬度を有するものの、２．５〜３．１前後の破壊靱性値であった。つまり、ｃＢＮ焼結体からなる回転工具は、硬度が高いため摩耗し難いが、欠損し易い回転工具といえる。なお、本実施形態の試験結果では、試料１５，１６の回転工具の工具寿命が長くなっているが、これは、本実施例で行った試験が、回転工具に瞬間的な衝撃が作用するような試験ではなかったためであると考えられる。例えば、接合対象への押し込み速度を本実施形態の試験条件よりも速くするなど、回転工具に瞬間的に強い衝撃が作用するような試験条件に変えれば、少ない加工回数で試料１５，１６の回転工具に割れや欠けなどの不具合が生じる虞がある。
【００６３】
なお、上述した実施の形態は、本発明の要旨を逸脱することなく、適宜変更することが可能であり、上述した構成に限定されるものではない。
【産業上の利用可能性】
【００６４】
本発明焼結体は、種々の加工工具の構成部材として好適に利用可能である。特に、本発明焼結体は、一般構造用鋼材、建築などに用いられる構造用鋼材、自動車用鋼板などの鉄鋼材料といった鉄系材料や、アルミニウム、マグネシウムなどの非鉄金属材料からなる部材同士を摩擦撹拌接合する際に用いられる回転工具に好適に利用可能である。
【符号の説明】
【００６５】
１  回転工具
１０  軸部  １２  プローブ
２０  接合対象
【図１】
2011116597.tif 000005
【図２】
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