(57)【要約】【課題】切削工具の材料として用いた場合に、優れた耐摩耗性および耐欠損性を有する切削工具を得ることのできる焼結体およびその製造方法ならびにその焼結体を用いた切削工具を提供する。【解決手段】立方晶型サイアロンと、第１化合物と、第２化合物とを含む焼結体であって、第１化合物は、α型サイアロンおよびβ型サイアロンの少なくともいずれかであり、第２化合物は、シリコン、マグネシウム、アルミニウム、ジルコニウム、および周期律表の第３Ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素と、酸素および窒素の少なくともいずれかの元素とからなる少なくとも１種の化合物である。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
立方晶型サイアロンと、第１化合物と、第２化合物とを含む焼結体であって、
前記第１化合物は、α型サイアロンおよびβ型サイアロンの少なくともいずれかであり、
前記第２化合物は、シリコン、マグネシウム、アルミニウム、ジルコニウム、および周期律表の第３Ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素と、酸素および窒素の少なくともいずれかの元素とからなる少なくとも１種の化合物である、焼結体。
【請求項２】
前記焼結体中の、前記立方晶型サイアロンの体積γと前記第１化合物の体積αが、下記式（Ｉ）で表わされる、
０．２≦γ／（γ＋α）≦０．８      （Ｉ）
請求項１に記載の焼結体。
【請求項３】
請求項１または２に記載の焼結体よりなる切削工具。
【請求項４】
第１化合物を準備する工程と、
前記第１化合物を衝撃圧縮法で処理することにより、前記第１化合物と立方晶型サイアロンとを含む第１混合物を得る工程と、
前記第１混合物に第２化合物を混合することにより第２混合物を得る工程と、
前記第２混合物を焼結する工程とを備え、
前記第１化合物は、α型サイアロンおよびβ型サイアロンの少なくともいずれかであり、
前記第２化合物は、シリコン、マグネシウム、アルミニウム、ジルコニウム、および周期律表の第３Ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素と、酸素および窒素の少なくともいずれかの元素とからなる少なくとも１種の化合物である、焼結体の製造方法。
【請求項５】
第１化合物を準備する工程と、
前記第１化合物を衝撃圧縮法で処理することにより、前記第１化合物と立方晶型サイアロンとを含む第１混合物を得る工程と、
前記第１混合物を、前記第１化合物と前記立方晶型サイアロンとに分離する工程と、
前記第１化合物と、前記立方晶型サイアロンと、第２化合物とを混合することにより第２混合物を得る工程と、
前記第２混合物を焼結する工程とを備え、
前記第１化合物は、α型サイアロンおよびβ型サイアロンの少なくともいずれかであり、
前記第２化合物は、シリコン、マグネシウム、アルミニウム、ジルコニウム、および周期律表の第３Ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素と、酸素および窒素の少なくともいずれかの元素とからなる少なくとも１種の化合物である、焼結体の製造方法。
【請求項６】
前記第２混合物中の、前記立方晶型サイアロンの体積γと前記第１化合物の体積αが、下記式（Ｉ）で表わされる、
０．２≦γ／（γ＋α）≦０．８      （Ｉ）
請求項４または５に記載の焼結体の製造方法。
【請求項７】
前記第２混合物を得る工程において、前記第２化合物を、前記立方晶型サイアロンと前記第１化合物の質量の合計の０．５質量％以上５質量％以下の割合で混合する、請求項４〜６のいずれかに記載の焼結体の製造方法。
【請求項８】
前記衝撃圧縮法は、２０００℃以上４０００℃以下かつ４０ＧＰａ以上６０ＧＰａ以下の雰囲気にて行われる、請求項４〜７のいずれかに記載の焼結体の製造方法。
【請求項９】
前記立方晶型サイアロンは、平均粒径が０．０１μｍ以上５μｍ以下の粒子である、請求項４〜８のいずれかに記載の焼結体の製造方法。
【請求項１０】
請求項４〜９のいずれかに記載の焼結体の製造方法により製造された焼結体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、焼結体、前記焼結体を用いた切削工具および前記焼結体の製造方法に関し、より特定的には、立方晶型サイアロンを含む焼結体、前記焼結体を用いた切削工具および前記焼結体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
サイアロン（以下、ＳｉＡｌＯＮともいう）は、窒化ケイ素にアルミニウムと酸素が固溶した構造を有しており、六方晶系に属するα型とβ型の２種類の結晶形がある（以下、それぞれα型サイアロン、β型サイアロンともいう）。サイアロンを用いた焼結体は、被加工材との反応性が低いという特性を有するため、切削工具用材料としての研究が進められている。
【０００３】
たとえば、特許文献１（特開昭５３−１４７１４号公報）には、β’−サイアロン主成分素材に、窒化珪素粉および窒化アルミニウム粉のうちいずれか１種以上を混合して、得られた混合素材粉を成形および焼成することを特徴とする緻密質β’−サイアロン焼結体の製造方法が開示されている。
【０００４】
上記のサイアロンセラミックスは、被加工材との反応性は低いが、立方晶型窒化硼素と比べると硬度が低く、切削工具材料として用いた場合に耐摩耗性が不十分である。
【０００５】
したがって、硬度および被加工材との反応性の観点から、切削工具の材料として用いた場合に、優れた耐摩耗性を有すると同時に、優れた耐欠損性を備える切削工具を得ることのできる焼結体が求められている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開昭５３−１４７１４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、切削工具の材料として用いた場合に、優れた耐摩耗性および耐欠損性を有する切削工具を得ることのできる焼結体およびその製造方法ならびにその焼結体を用いた切削工具を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の焼結体は、立方晶型サイアロンと、第１化合物と、第２化合物とを含む焼結体であって、第１化合物は、α型サイアロンおよびβ型サイアロンの少なくともいずれかであり、第２化合物は、シリコン、マグネシウム、アルミニウム、ジルコニウム、および周期律表の第３Ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素と、酸素および窒素の少なくともいずれかの元素とからなる少なくとも１種の化合物である。
【０００９】
本発明の焼結体の製造方法は、以下の工程を備える。第１化合物が準備される。第１化合物が衝撃圧縮法で処理されることにより、第１化合物と立方晶型サイアロンとを含む第１混合物が得られる。第１混合物に第２化合物が混合されることにより第２混合物が得られる。第２混合物が焼結される。第１化合物は、α型サイアロンおよびβ型サイアロンの少なくともいずれかであり、第２化合物は、シリコン、マグネシウム、アルミニウム、ジルコニウム、および周期律表の第３Ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素と、酸素および窒素の少なくともいずれかの元素とからなる少なくとも１種の化合物である。
【００１０】
本発明の焼結体の製造方法は、以下の工程を備える。第１化合物が準備される。第１化合物が衝撃圧縮法で処理されることにより、第１化合物と立方晶型サイアロンとを含む第１混合物が得られる。第１混合物が、第１化合物と立方晶型サイアロンとに分離される。第１化合物と、立方晶型サイアロンと、第２化合物とが混合されることにより第２混合物が得られる。第２混合物が焼結される。第１化合物は、α型サイアロンおよびβ型サイアロンの少なくともいずれかであり、第２化合物は、シリコン、マグネシウム、アルミニウム、ジルコニウム、および周期律表の第３Ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素と、酸素および窒素の少なくともいずれかの元素とからなる少なくとも１種の化合物である。
【００１１】
本発明者らは、上記課題に鑑みて鋭意検討した結果、焼結体を上記のとおり、立方晶型サイアロンと、第１化合物と、第２化合物とを含むように形成することで、その焼結体を材料として用いた切削工具が、優れた耐摩耗性および耐欠損性を有することを見出した。これは、本発明の焼結体が高い硬度を有し、被加工材との反応性が低く、優れた硬度と靭性のバランスを有するためであると考えられる。そして、焼結体が高い硬度を有することの理由として、焼結体が、α型サイアロンやβ型サイアロンに比べて硬度が高い立方晶型サイアロンを含むことが考えられる。焼結体が被加工材との反応性が低いことの理由として、焼結体が被加工材との反応性の低いサイアロンを含むことが考えられる。焼結体が優れた硬度と靭性のバランスを有することの理由として、焼結体が立方晶型サイアロンと第１化合物の両者を含み、さらにサイアロン粒子間の結合力を高める第２化合物を含むことが考えられる。
【００１２】
本発明の焼結体および焼結体の製造方法において好ましくは、焼結体中または第２混合物中の、立方晶型サイアロンの体積γと第１化合物の体積αが、下記式（Ｉ）で表わされる。
【００１３】
０．２≦γ／（γ＋α）≦０．８      （Ｉ）
本発明の焼結体および焼結体の製造方法の製造方法によれば、この焼結体および得られた焼結体を材料として用いた切削工具は、優れた耐摩耗性および耐欠損性を有する。立方晶型サイアロンと第１化合物を上記の割合で含む焼結体は、硬度と靭性がバランスよく向上している考えられる。この焼結体の特性が、切削工具の耐摩耗性および耐欠損性の向上をもたらすと考えられる。
【００１４】
本発明の焼結体の製造方法において好ましくは、第２混合物を得る工程において、第２化合物が、立方晶型サイアロンと第１化合物の質量の合計の０．５質量％以上５質量％以下の割合で混合される。
【００１５】
本発明の焼結体の製造方法によれば、得られた焼結体を材料として用いた切削工具は、優れた耐欠損性を有する。第２化合物は、焼結体中の立方晶型サイアロンの粒子間、第１化合物の粒子間およびこれらの粒子間の結合力を高め、焼結体の靭性を向上することができると考えられる。そして、第２化合物を上記の範囲で含む焼結体は、硬度と靭性がバランスよく向上していると考えられる。この焼結体の特性が、切削工具の耐摩耗性および耐欠損性の向上をもたらすと考えられる。
【００１６】
本発明の焼結体の製造方法において好ましくは、衝撃圧縮法は、２０００℃以上４０００℃以下かつ４０ＧＰａ以上６０ＧＰａ以下の雰囲気にて行われる。
【００１７】
本発明の焼結体の製造方法によれば、第１化合物の２０〜５０％を立方晶型サイアロンに変換することができる。
【００１８】
本発明の焼結体の製造方法において好ましくは、立方晶型サイアロンは、平均粒径が０．０１μｍ以上５μｍ以下の粒子である。
【００１９】
本発明の焼結体の製造方法によれば、得られた焼結体を材料として用いた切削工具は、優れた耐摩耗性および耐欠損性を有する。立方晶型サイアロン粒子の平均粒径が上記の範囲の焼結体は、焼結性が良好であると考えられる。この焼結体の特性が、切削工具の耐摩耗性および耐欠損性の向上をもたらすと考えられる。
【００２０】
本発明の切削工具は、上記の焼結体よりなる。上記の焼結体を材料として用いた切削工具は、優れた耐摩耗性および耐欠損性を有する。
【００２１】
本発明の焼結体は、上記の焼結体の製造方法により得られる。得られた焼結体を材料として用いた切削工具は、優れた耐摩耗性および耐欠損性を有する。
【発明の効果】
【００２２】
本発明の焼結体、焼結体の製造方法および焼結体を用いた切削工具によれば、優れた耐摩耗性および耐欠損性を有する切削工具を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】本発明の一実施の形態における焼結体の製造方法を示すフローチャートである。
【図２】本発明の一実施の形態における焼結体の製造方法を示すフローチャートである。
【図３】本発明の一実施の形態における焼結体の製造方法を示すフローチャートである。
【図４】本発明の一実施の形態における焼結体の製造方法を示すフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００２４】
＜焼結体＞
［実施の形態１］
本発明の一実施の形態において、焼結体は立方晶型サイアロンと、第１化合物と、第２化合物とを含む。
【００２５】
立方晶型サイアロンは、窒化ケイ素（Ｓｉ3Ｎ4）にアルミニウム原子（Ａｌ）と酸素原子（Ｏ）が固溶した構造を有するサイアロンのうち、立方晶の結晶構造を有するものである。立方晶型サイアロンは、α型サイアロンおよびβ型サイアロンに比べて高い硬度を有する。したがって、立方晶型サイアロンを含む焼結体は、低反応性というサイアロンの特徴を維持したまま、高い硬度を有することができると考えられる。
【００２６】
第１化合物は、α型サイアロンおよびβ型サイアロンの少なくともいずれかである。
第１化合物は、被加工材との反応性が低いため、第１化合物を含む焼結体を切削工具材料として用いた場合、優れた耐摩耗性を有する切削工具を得ることができると考えられる。
【００２７】
そして、焼結体は、立方晶型サイアロンと、第１化合物を含むため、硬度および靭性がバランスよく向上していると考えられる。焼結体が、立方晶型サイアロンを含み、第１化合物を含まないと、焼結体の靭性が低下すると考えられる。一方、焼結体が、第１化合物を含み、立方晶型サイアロンを含まない場合は、硬度が不十分であると考えられる。
【００２８】
焼結体中の、立方晶型サイアロンの体積γと第１化合物の体積αが、下記式（Ｉ）で表わされることが好ましい。
【００２９】
０．２≦γ／（γ＋α）≦０．８      （Ｉ）
焼結体中の、立方晶型サイアロンと第１化合物の体積比が上記式（Ｉ）の範囲であると、得られた焼結体が優れた硬度および靭性を有することができる。
【００３０】
さらに、立方晶型サイアロンの体積γと第１化合物の体積αが、下記式（ＩＩ）で表わされることが、より好ましい。
【００３１】
０．３≦γ／（γ＋α）≦０．７      （ＩＩ）
立方晶型サイアロンおよび第１化合物の合計の含有量は、焼結体１００質量％中、９５質量％以上９９．８質量％以下であることが好ましい。焼結体中の立方晶型サイアロンおよび第１化合物の合計の含有量が前記の範囲であると、焼結体と被加工材との反応が抑制されると考えられる。立方晶型サイアロンおよび第１化合物の合計の含有量は、焼結体中、９７質量％以上９９．５質量％以下であることがより好ましい。
【００３２】
第２化合物は、シリコン、マグネシウム、アルミニウム、ジルコニウム、および周期律表の第３Ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素と、酸素および窒素の少なくともいずれかの元素とからなる少なくとも１種の化合物である。
【００３３】
第２化合物は、焼結体中の立方晶型サイアロンの粒子間、第１化合物の粒子間およびこれらの粒子間の結合力を高め、焼結体の靭性を向上することができると考えられる。この焼結体の特性が、切削工具の耐欠損性の向上をもたらすと考えられる。
【００３４】
第２化合物は、シリコン、マグネシウム、アルミニウム、ジルコニウム、および周期律表の第３Ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素の酸化物、前記元素の窒化物、および前記元素の酸窒化物よりなる群から選ばれる少なくとも１種の化合物であることが好ましい。たとえば、Ａｌ2Ｏ3、ＭｇＯ、Ｙ2Ｏ3、ＺｒＯ2を用いることが好ましい。これらの第２化合物は一種類を用いても、異なる種類を組み合わせて用いてもよい。
【００３５】
＜焼結体の製造方法＞
［実施の形態２］
図１を参照して、本発明の一実施の形態における焼結体の製造方法は以下の工程を備える。第１化合物を準備する工程（Ｓ１）。第１化合物を衝撃圧縮法で処理することにより、第１化合物と立方晶型サイアロンとを含む第１混合物を得る工程（Ｓ２）。第１混合物に第２化合物を混合することにより第２混合物を得る工程（Ｓ３）。第２混合物を焼結する工程（Ｓ４）。
【００３６】
（第１化合物を準備する工程（Ｓ１））
第１化合物を準備する（Ｓ１）。第１化合物は、α型サイアロンおよびβ型サイアロンの少なくともいずれかである。
【００３７】
第１化合物は平均粒径が０．１〜１０μｍのものを用いることができる。
（第１混合物を得る工程（Ｓ２））
第１化合物を衝撃圧縮法で処理することにより、第１化合物および立方晶型サイアロンを含む第１混合物を得る（Ｓ２）。
【００３８】
β型サイアロン粒子に衝撃圧縮法を用いて５０ＧＰａの衝撃圧力を加えることで、β型サイアロン粒子の一部を立方晶型サイアロン粒子に変換できたという報告がある（T. Sekine, H. He, T. Kobayashi, M. Tansho, K. kimoto; Chemical Physics Letters 344 (2001)395-399）。本発明者らは、β型サイアロンと同様に、α型サイアロンも、衝撃圧縮法で処理することにより、一部を立方晶型サイアロンに変換できることを確認した。
【００３９】
したがって、第１化合物を衝撃圧縮法で処理して得られた粉末中には、立方晶型サイアロンとともに、変換されずに残存しているα型サイアロンやβ型サイアロンが含まれている。
【００４０】
衝撃圧縮法は、２０００℃以上４０００℃以下かつ４０ＧＰａ以上６０ＧＰａ以下の雰囲気にて行われることが好ましい。この条件で処理することで、α型サイアロンおよびβ型サイアロンのそれぞれ２０〜５０％を、立方晶型サイアロンに変換することができる。
【００４１】
（第２混合物を得る工程（Ｓ３））
第１混合物に第２化合物を混合することにより第２混合物を得る（Ｓ３）。
【００４２】
第２混合物中の、立方晶型サイアロンの体積γと第１化合物の体積αが、下記式（Ｉ）で表わされることが好ましい。
【００４３】
０．２≦γ／（γ＋α）≦０．８      （Ｉ）
混合物中の、立方晶型サイアロンと第１化合物の質量比が上記式（Ｉ）の範囲であると、得られた焼結体が優れた硬度および靭性を有することができる。
【００４４】
さらに、立方晶型サイアロンの質量γと第１化合物の質量αが、下記式（ＩＩ）で表わされることが、より好ましい。
【００４５】
０．３≦γ／（γ＋α）≦０．７      （ＩＩ）
立方晶型サイアロンおよび第１化合物の合計の含有量は、混合物１００質量％中、９５質量％以上９９．８質量％以下であることが好ましい。混合物中の立方晶型サイアロンおよび第１化合物の合計の含有量が前記の範囲であると、焼結体と被加工材との反応が抑制されると考えられる。第１化合物および第２化合物の合計の含有量は、焼結体中、９７質量％以上９９．５質量％以下であることがより好ましい。
【００４６】
第２化合物は、シリコン、マグネシウム、アルミニウム、ジルコニウム、および周期律表の第３Ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素と、酸素および窒素の少なくともいずれかの元素とからなる少なくとも１種の化合物である。
【００４７】
第２化合物は、焼結体中の立方晶型サイアロンの粒子間、第１化合物の粒子間およびこれらの粒子間の結合力を高め、焼結体の靭性を向上することができると考えられる。この焼結体の特性が、切削工具の耐欠損性の向上をもたらすと考えられる。
【００４８】
第２化合物は、シリコン、マグネシウム、アルミニウム、ジルコニウム、および周期律表の第３Ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素の酸化物、前記元素の窒化物、および前記元素の酸窒化物よりなる群から選ばれる少なくとも１種の化合物であることが好ましい。たとえば、Ａｌ2Ｏ3、ＭｇＯ、Ｙ2Ｏ3、ＺｒＯ2を用いることが好ましい。これらの第２化合物は一種類を用いても、異なる種類を組み合わせて用いてもよい。
【００４９】
第２混合物中の第２化合物の量は、立方晶型サイアロンと第１化合物の質量の合計の０．５質量％以上５質量％以下の割合であることが好ましく、１質量％以上５質量％以下がより好ましい。第２化合物の量が前記の範囲である混合物を用いて作製した焼結体は、優れた硬度および靭性を有することができると考えられる。
【００５０】
第２化合物の平均粒径は、０．０５μｍ〜１μｍが好ましく、０．０５〜０．５μｍがより好ましい。
【００５１】
第２化合物は分散性が悪いため、焼結体中に残存して異物となったり、焼結体中に空隙を形成したりする。また、第２化合物の分散が均一でないと、焼結の進行にむらが生じるため、反りや変形が発生しやすい。そこで、予め立方晶型サイアロン、第１化合物および第２化合物を、エタノールなどの有機溶媒中で超音波分散するか又はボールミル中で混合し、得られたスラリーをドライヤーなどで乾燥しておくことが好ましい。この方法により、第２混合物中で、第２化合物が凝集することを防ぐことができる。
【００５２】
（第２混合物を焼結する工程（Ｓ４））
第２混合物を焼結する（Ｓ４）。
【００５３】
焼結は、第２混合物を加圧成形した後に行うことができる。また、加圧成形と焼結とを同時に行うこともできる。たとえば、ホットプレスのように加圧成形しながら焼結すると、焼結が促進される。
【００５４】
加圧成形の圧力は１ＭＰａ〜５０ＭＰａが好ましく、１０ＭＰａ〜３０ＭＰａがより好ましい。また、焼結温度は１４００℃〜２０００℃が好ましく、１４００℃〜１６００℃がより好ましい。
【００５５】
このようにして作製された焼結体のヌープ硬度は１８００〜２２００である。これは、β型サイアロンのみからなる焼結体のヌープ硬度１５００と比較して、１．２〜１．４倍程度の硬度である。
【００５６】
［実施の形態３］
図２を参照して、本発明の一実施の形態における焼結体の製造方法は以下の工程を備える。第１化合物を準備する工程（Ｓ１）。第１化合物を衝撃圧縮法で処理することにより、第１化合物と立方晶型サイアロンとを含む第１混合物を得る工程（Ｓ２）。第１混合物を酸性溶液で洗浄する工程（Ｓ５）。第１混合物に第２化合物を混合することにより第２混合物を得る工程（Ｓ３）。第２混合物を焼結する工程（Ｓ４）。
【００５７】
第１化合物を準備する工程（Ｓ１）および第１混合物を得る工程（Ｓ２）は実施の形態２と同様である。
【００５８】
実施の形態３は、第１混合物を得る工程（Ｓ２）で得られた第１混合物を、酸性溶液で洗浄する工程（Ｓ５）をさらに備える。第１化合物を衝撃圧縮法で処理すると、処理後の粉末には、立方晶型サイアロン、α型サイアロン、β型サイアロンとともに、わずかな非晶質物質が含まれている。非晶質物質は酸性溶液に溶解するため、第１化合物をフッ酸などの酸性溶液で洗浄すると、第１混合物から非晶質物質を除去することができる。
【００５９】
第２混合物を得る工程（Ｓ３）および第２混合物を焼結する工程（Ｓ４）は実施の形態２と同様である。
【００６０】
［実施の形態４］
図３を参照して、本発明の一実施の形態における焼結体の製造方法は以下の工程を備える。第１化合物を準備する工程（Ｓ１）。第１化合物を衝撃圧縮法で処理することにより、第１化合物と立方晶型サイアロンとを含む第１混合物を得る工程（Ｓ２）。第１混合物を、第１化合物と立方晶型サイアロンとに分離する工程（Ｓ６）。第１化合物と、立方晶型サイアロンと、第２化合物とを混合することにより第２混合物を得る工程（Ｓ７）。第２混合物を焼結する工程（Ｓ４）。
【００６１】
第１化合物を準備する工程（Ｓ１）および第１混合物を得る工程（Ｓ２）は、実施の形態１と同様である。
【００６２】
（第１混合物を、第１化合物と立方晶型サイアロンとに分離する工程（Ｓ６））
得られた第１混合物を、第１化合物と立方晶型サイアロンとに分離する（Ｓ６）。
【００６３】
分離は、遠心分離法を用いて行うことができる。立方晶型サイアロンの密度は４．０ｇ／ｃｍ3、α型サイアロンの密度は３．１〜３．２ｇ／ｃｍ3、β型サイアロンの密度は３．１〜３．２ｇ／ｃｍ3と異なる。したがって、第１混合物を遠心分離することで、立方晶型サイアロン、α型サイアロン、β型サイアロンに分離することができる。
【００６４】
（第２混合物を得る工程（Ｓ７））
第１化合物と、立方晶型サイアロンと、第２化合物とを混合することにより第２混合物を得る（Ｓ７）。
【００６５】
第２混合物中の、立方晶型サイアロンの体積γと第１化合物の体積αが、下記式（Ｉ）で表わされることが好ましい。
【００６６】
０．２≦γ／（γ＋α）≦０．８      （Ｉ）
混合物中の、立方晶型サイアロンと第１化合物の体積比が上記式（Ｉ）の範囲であると、得られた焼結体が優れた硬度および靭性を有することができる。
【００６７】
さらに、立方晶型サイアロンの体積γと第１化合物の体積αが、下記式（ＩＩ）で表わされることが、より好ましい。
【００６８】
０．３≦γ／（γ＋α）≦０．７      （ＩＩ）
立方晶型サイアロンおよび第１化合物の合計の含有量は、第２混合物１００質量％中、９５質量％以上９９．８質量％以下であることが好ましい。第２混合物中の立方晶型サイアロンおよび第１化合物の合計の含有量が前記の範囲であると、焼結体と被加工材との反応が抑制されると考えられる。第１化合物および第２化合物の合計の含有量は、第２混合物中、９７質量％以上９９．５質量％以下であることがより好ましい。
【００６９】
実施の形態２と同様の方法で、第２混合物を焼結して焼結体を得る（Ｓ４）。
［実施の形態５］
図４を参照して、本発明の一実施の形態における焼結体の製造方法は以下の工程を備える。第１化合物を準備する工程（Ｓ１）。第１化合物を衝撃圧縮法で処理することにより、第１化合物と立方晶型サイアロンとを含む第１混合物を得る工程（Ｓ２）。第１混合物を酸性溶液で洗浄する工程（Ｓ５）。第１混合物を、第１化合物と立方晶型サイアロンとに分離する工程（Ｓ６）。第１化合物と、立方晶型サイアロンと、第２化合物とを混合することにより第２混合物を得る工程（Ｓ７）。第２混合物を焼結する工程（Ｓ４）。
【００７０】
第１化合物を準備する工程（Ｓ１）および第１混合物を得る工程（Ｓ２）は実施の形態４と同様である。
【００７１】
実施の形態５は、第１混合物を得る工程（Ｓ２）で得られた第１混合物を、酸性溶液で洗浄する工程（Ｓ５）をさらに備える。なお、酸性溶液で洗浄する工程（Ｓ５）は実施の形態３と同様の方法で行うことができる。
【００７２】
第１混合物を、第１化合物と立方晶型サイアロンとに分離する工程（Ｓ６）、第２混合物を得る工程（Ｓ７）および第２混合物を焼結する工程（Ｓ４）が実施の形態４と同様である。
【００７３】
＜切削工具＞
［実施の形態６］
本発明の一実施の形態において、上記の焼結体は、たとえばインコネルなどの耐熱合金の切削工具に用いることができる。
【実施例１】
【００７４】
＜実施例１〜１１＞
β型サイアロン５０ｇをステンレス製容器に充填し、爆薬の爆発による衝撃圧縮法により、約４０ＧＰａの圧力および２０００℃〜３０００℃の温度で処理した。処理後の容器を硝酸に溶解し、粉末を回収した。回収した粉末をＸ線回折で分析すると、立方晶型サイアロンおよびβ型サイアロンが含まれている第１混合物であることが確認できた。
【００７５】
前記第１混合物をフッ酸溶液で洗浄して、粉末中にわずかに含まれていた非晶質物質を除去した。その後、第１混合物を粉砕機で粉砕して、粉末の粒径を約０．０５〜０．２μｍに揃えた。該第１混合物の密度を測定すると３．６ｇ／ｃｍ3であった。該第１混合物は立方晶型サイアロン（密度：４．０ｇ／ｃｍ3）およびβ型サイアロン（密度：３．１〜３．２ｇ／ｃｍ3）から構成されると考えられる。したがって、該第１混合物中に、立方晶型サイアロンは体積比率で約５４体積％含まれ、β型サイアロンは体積比率で約４６体積％含まれていると考えられた。
【００７６】
次に、粒径を揃えた前記第１混合物１０ｇと、表１に示す種類および質量（ｇ）の第２化合物とをセラミックス製ボールミル容器に入れた後、セラミックスボールとエタノール１００ｍｌを容器内に添加し、ボールミル混合を２時間行った。ボールミル混合後、スラリー状になった混合物を１００℃に保持した乾燥機に入れてエタノールを蒸発させ、立方晶型サイアロン、β型サイアロンおよび第２化合物の混合物（第２混合物）を得た。
【００７７】
次に前記第２混合物の粉末４ｇを、型押しプレス機で１５ＭＰａの圧力を加えて直方体に成形した後、真空炉に入れて１８００℃で１時間焼結した。
【００７８】
得られた焼結体をＩＳＯ型番ＳＮＧＮ１２０４０８形状の切削工具形状に加工し、以下の条件で、時効処理後のインコネル７１８の切削試験を行い、切削距離が６００ｍの時の工具刃先のＶｂ摩耗幅を調べた。
【００７９】
切削速度：３００ｍ／ｍｉｎ
切り込み深さ：０．２ｍｍ
送り速度：０．１５ｍｍ／ｒｅｖ
湿式条件
結果を表１に示す。
【００８０】
＜比較例１〜３＞
比較例１〜３は、β型サイアロンをそのまま用いて焼結体を作製した例である。初めに、実施例１と同様の方法で、β型サイアロン１０ｇと、表１に示す種類および質量（ｇ）の焼結助剤との混合物を作製した。次に、得られた混合物を実施例１と同様の方法で焼結した。得られた焼結体について、実施例１と同様の切削試験を行った。
【００８１】
結果を表１に示す。
【００８２】
【表１】
2011121822.tif 000003
【００８３】
＜評価結果＞
実施例１〜１１は、立方晶型サイアロンおよびβ型サイアロンを原料とした焼結体である。実施例１〜１１のＶｂ摩耗幅は、立方晶型サイアロンを原料として用いない比較例１〜３に比べて、優位な差で低減した。
【００８４】
＜実施例１２〜１９、比較例４＞
実施例１で作製した粒径を揃えた第１混合物５０ｇを遠心分離することで、立方晶型サイアロンとβ型サイアロンを分離した。
【００８５】
次に、分離して得られた立方晶型サイアロンとβ型サイアロンを表２の第１混合物組成に示す体積比率で混合した後、第２化合物としてＺｒＯ2を、前記立方晶型サイアロンと前記β型サイアロンの合計の３質量％の割合で添加して、実施例１と同様の方法で混合して第２混合物を得た。
【００８６】
次に前記第２混合物の粉末４ｇを、型押しプレス機で１５ＭＰａの圧力を加えて直方体に成形した後、真空炉に入れて１８００℃で１時間焼結した。
【００８７】
得られた焼結体をＩＳＯ型番ＳＮＧＮ１２０４０８形状の切削工具形状に加工し、以下の条件で、時効処理後のインコネル７１８の切削試験を行い、切削距離が６００ｍの時の工具刃先のＶｂ摩耗幅を調べた。
【００８８】
切削速度：２００ｍ／ｍｉｎ
切り込み深さ：２ｍｍ
送り速度：０．１５ｍｍ／ｒｅｖ
乾式条件
結果を表２に示す。
【００８９】
【表２】
2011121822.tif 000004
【００９０】
＜評価結果＞
実施例１２〜１９は、立方晶型サイアロンおよびβ型サイアロンを原料とした焼結体である。実施例１２〜１９は、β型サイアロンを原料として含まない比較例４に比べて、耐欠損性が優れていた。また、第１混合物中の立方晶型サイアロンの体積比率が大きいほど、Ｖｂ摩耗幅が低減した。
【００９１】
＜実施例２０〜２７、比較例５＞
実施例１と同様の方法で、β型サイアロン６０ｇから、衝撃圧縮法により立方晶型サイアロンおよびβ型サイアロンを含む第１混合物を作製した。
【００９２】
前記第１混合物をフッ酸溶液で洗浄して、粉末中にわずかに含まれていた非晶質物質を除去した。その後、第１混合物を粉砕機で粉砕して、粉末の粒径を約０．０５〜０．２μｍに揃えた。該第１混合物を実施例１２と同様の方法で遠心分離して、立方晶型サイアロンとβ型サイアロンとに分離した。
【００９３】
次に、分離して得られた立方晶型サイアロンとβ型サイアロンを表３の第１混合物組成に示す体積比率で混合した後、第２化合物としてＺｒＯ2を、前記立方晶型サイアロンと前記β型サイアロンの合計の３質量％の割合で添加して、実施例１と同様の方法で混合して第２混合物を得た。
【００９４】
次に前記第２混合物の粉末４ｇを、ホットプレス機で２０ＭＰａの圧力を加えて、１８００℃で１時間焼結した。
【００９５】
得られた焼結体をＩＳＯ型番ＳＮＧＮ１２０４０８形状の切削工具形状に加工し、以下の条件で、時効処理後のインコネル７１８の切削試験を行い、切削距離が６００ｍの時の工具刃先のＶｂ摩耗幅を調べた。
【００９６】
切削速度：２００ｍ／ｍｉｎ
切り込み深さ：２ｍｍ
送り速度：０．１５ｍｍ／ｒｅｖ
乾式条件
結果を表３に示す。
【００９７】
【表３】
2011121822.tif 000005
【００９８】
＜評価結果＞
実施例２０〜２７は、立方晶型サイアロンおよびβ型サイアロンを原料として作製された焼結体である。実施例２０〜２７は、β型サイアロンを原料として含まない比較例５に比べて、耐欠損性に優れていた。また、第１混合物中の立方晶型サイアロンの体積比率が大きいほど、Ｖｂ摩耗幅が低減した。
【００９９】
＜実施例２８〜３５、比較例６＞
実施例１と同様の方法で、β型サイアロン６０ｇから、衝撃圧縮法により立方晶型サイアロンおよびβ型サイアロンを含む第１混合物を作製した。
【０１００】
前記第１混合物をフッ酸溶液で洗浄して、粉末中にわずかに含まれていた非晶質物質を除去した。その後、第１混合物を粉砕機で粉砕して、粉末の粒径を約０．０５〜０．２μｍに揃えた。該第１混合物を実施例１２と同様の方法で遠心分離して、立方晶型サイアロンとβ型サイアロンとに分離した。
【０１０１】
次に、分離して得られた立方晶型サイアロンとβ型サイアロンを表４の第１混合物組成に示す体積比率で混合した後、第２化合物としてＺｒＯ2を、前記立方晶型サイアロンと前記β型サイアロンの合計の３質量％の割合で添加して、実施例１と同様の方法で混合して第２混合物を得た。
【０１０２】
次に、内径３０ｍｍのタンタル（Ｔａ）製カプセル中に、直径２９．５ｍｍ、厚さ２ｍｍの超硬合金（ＷＣ−６％Ｃｏ）製の円板を配し、円板上に前記混合物の粉末４ｇを充填した。その上に、直径２９．５ｍｍ、厚さ３ｍｍの超硬合金製円板でふたをし、１０ＭＰａ程度の圧力で加圧した。このカプセルを５．５ＧＰａの圧力および１８００℃の温度で１時間処理して、超工合金製円板に挟まれた焼結体を得た。
【０１０３】
得られた焼結体の片側の超硬合金を平面研削盤で研削することで所定の厚みに仕上げた後、ＩＳＯ型番ＳＮＧＮ１２０４０８形状超工合金製の台金にロー付けして工具を作製した。得られた工具を用いて、以下の条件で、時効処理後のインコネル７１８の切削試験を行い、切削距離が６００ｍの時の工具刃先のＶｂ摩耗幅を調べた。
【０１０４】
切削速度：２００ｍ／ｍｉｎ
切り込み深さ：２ｍｍ
送り速度：０．１５ｍｍ／ｒｅｖ
乾式条件
結果を表４に示す。
【０１０５】
【表４】
2011121822.tif 000006
【０１０６】
＜評価結果＞
実施例２８〜３５は、立方晶型サイアロンおよびβ型サイアロンを原料として作製された焼結体である。実施例２８〜３５は、β型サイアロンを原料として含まない比較例６に比べて、耐欠損性に優れていた。また、第１混合物中の立方晶型サイアロンの体積比率が大きいほど、Ｖｂ摩耗幅が低減した。
【０１０７】
＜実施例３６〜４３、比較例７＞
α型サイアロン６０ｇをステンレス製容器に充填し、爆薬の爆発による衝撃圧縮法により、約４０ＧＰａの圧力および２０００℃〜３０００℃の温度で処理した。処理後の容器を硝酸に溶解し、粉末を回収した。回収した粉末をＸ線回折で分析すると、立方晶型サイアロン、α型サイアロンおよびβ型サイアロンが含まれている第１混合物であることが確認できた。
【０１０８】
前記第１混合物をフッ酸溶液で洗浄して、粉末中にわずかに含まれていた非晶質物質を除去した。その後、第１混合物を粉砕機で粉砕して、粉末の粒径を約０．０５〜０．２μｍに揃えた。該第１混合物を実施例１２と同様の方法で遠心分離して、立方晶型サイアロンと、α型サイアロンと、β型サイアロンとに分離した。
【０１０９】
次に、分離して得られた立方晶型サイアロン、α型サイアロンおよびβ型サイアロンを表５の第１混合物組成に示す体積比率で混合した後、第２化合物としてＺｒＯ2を、前記立方晶型サイアロン、前記α型サイアロンおよび前記β型サイアロンの合計の３質量％の割合で添加して、実施例１と同様の方法で混合して第２混合物を得た。
【０１１０】
次に前記第２混合物の粉末４ｇを、ホットプレス機で２０ＭＰａの圧力を加えて、１８００℃で１時間焼結した。
【０１１１】
得られた焼結体をＩＳＯ型番ＳＮＧＮ１２０４０８形状の切削工具形状に加工し、以下の条件で、時効処理後のインコネル７１８の切削試験を行い、切削距離が６００ｍの時の工具刃先のＶｂ摩耗幅を調べた。
【０１１２】
切削速度：２００ｍ／ｍｉｎ
切り込み深さ：２ｍｍ
送り速度：０．１５ｍｍ／ｒｅｖ
乾式条件
結果を表５に示す。
【０１１３】
【表５】
2011121822.tif 000007
【０１１４】
＜評価結果＞
実施例３６〜４３は、立方晶型サイアロンと、α型サイアロンおよびβ型サイアロンの少なくともいずれかを原料として作製された焼結体である。実施例３６〜４３は、α型サイアロンおよびβ型サイアロンを原料として含まない比較例７に比べて、耐欠損性に優れていた。また、第１混合物中の立方晶型サイアロンの体積比率が大きいほど、Ｖｂ摩耗幅が低減した。
【０１１５】
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【図１】
2011121822.tif 000008
【図２】
2011121822.tif 000009
【図３】
2011121822.tif 000010
【図４】
2011121822.tif 000011