(57)【要約】【課題】シリカ粒子等の無機酸化物粒子の飛散を低減できるスパッタリングターゲット及びその製造方法等を提供することを目的とする。【解決手段】Ｃｏ及びＰｔを含む金属相と、金属相に分散したシリカ粒子又はチタニア粒子と、を備えるスパッタリングターゲットであって、シリカ粒子又はチタニア粒子は、スパッタリングターゲットの主表面に垂直な断面において、スパッタリングターゲットの主表面に平行な方向に延びる扁平な形状を有するスパッタリングターゲットである。【選択図】図１
2011222086.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｃｏ及びＰｔを含む金属相と、前記金属相に分散したシリカ粒子又はチタニア粒子と、を備えるスパッタリングターゲットであって、
前記シリカ粒子又はチタニア粒子は、前記スパッタリングターゲットの主表面に垂直な断面において、前記スパッタリングターゲットの主表面に平行な方向に延びる扁平な形状を有するスパッタリングターゲット。
【請求項２】
前記シリカ粒子又はチタニア粒子は、前記スパッタリングターゲットの主表面に垂直な断面において、前記スパッタリングターゲットの主表面に対して垂直な方向の粒径をＤｎ、前記主表面に平行な方向の粒径をＤｐとした時に、
２≦Ｄｐ／Ｄｎを満たす請求項１記載のスパッタリングターゲット。
【請求項３】
２≦Ｄｐ／Ｄｎを満たす前記シリカ粒子又はチタニア粒子を、前記断面の４５０μｍ２中に１０〜２０個含む請求項２記載のスパッタリングターゲット。
【請求項４】
前記金属相は、さらにＣｒを含む請求項１〜３のいずれか１項記載のスパッタリングターゲット。
【請求項５】
Ｃｏ及びＰｔを含む金属相の原料粉体と、シリカ粒子又はチタニア粒子と、を含む混合粉体を一軸プレスしながら焼成する工程を含むスパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項６】
前記焼成する工程では、１１００〜１３００℃の温度で焼成する請求項５記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項７】
シリカ粒子又はチタニア粒子を溶媒中に分散してスラリーを得る工程と、
Ｃｏ及びＰｔを含む金属相の原料粉体と、前記スラリーとを混合する工程と、
前記混合したスラリーから溶媒を除去することにより前記混合粉体を得る工程と、をさらに備える請求項５又は６記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項８】
垂直磁気記録層を有する垂直磁気記録媒体の製造方法であって、
請求項１〜４のいずれか一項記載のスパッタリングターゲットを用いたスパッタリングにより前記垂直磁気記録層を成膜する工程を備える垂直磁気記録媒体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、スパッタリングターゲット、その製造方法、及び、垂直磁気記録媒体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ガラス等の基板上に垂直磁気記録層を設けた垂直磁気記録用媒体が知られている。このような磁気記録層として、特許文献１に示すように、ＣｏＣｒＰｔ合金中にシリカを添加したものが知られている。
【０００３】
そして、このような磁気記録層を、ＣｏＣｒＰｔ相中に、略球状の微小なシリカ粒子を分散させたスパッタリングターゲットを用いて製造することが知られている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００４−３３９５８６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、従来のスパッタリングターゲットでは、スパッタリング中にスパッタリングターゲットからシリカ粒子が飛散して磁気記録層に欠陥を生じることが多かった。
【０００６】
本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであり、シリカ粒子等の無機酸化物粒子の飛散を低減できるスパッタリングターゲット及びその製造方法等を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明に係るスパッタリングターゲットは、Ｃｏ及びＰｔを含む金属相と、上記金属相中に分散したシリカ粒子又はチタニア粒子と、を備えるスパッタリングターゲットである。そして、シリカ粒子又はチタニア粒子は、スパッタリングターゲットの主表面に垂直な断面において、スパッタリングターゲットの主表面に平行な方向に延びる扁平な形状を有する。
【０００８】
本発明によれば、扁平なシリカ粒子やチタニア粒子がスパッタリングターゲットの主表面に対して平行に配置されることとなるので、これらのシリカ粒子やチタニア粒子がスパッタリング中にパーティクルとして飛散することが抑制される。
【０００９】
ここで、スパッタリングターゲットの主表面に垂直な断面において、シリカ粒子又はチタニア粒子は、上記スパッタリングターゲットの主表面に対して垂直な方向の粒径をＤｎ、その主表面に平行な方向の粒径をＤｐとした時に、２≦Ｄｐ／Ｄｎを満たすことが好ましい。
【００１０】
２以上であることにより、パーティクルの飛散の抑止効果が高くなる。
【００１１】
特に、２≦Ｄｐ／Ｄｎを満たすシリカ粒子又はチタニア粒子を、上記断面の４５０μｍ２中に１０〜２０個含むことが好ましい。
【００１２】
また、金属相は、さらに、Ｃｒを含むことが好ましい。このような合金は、垂直磁気記録層として特に好ましい。
【００１３】
本発明にかかるスパッタリングターゲットの製造方法は、Ｃｏ及びＰｔを含む金属相の原料粉体と、シリカ粒子又はチタニア粒子と、を含む混合粉体を一軸プレスしながら焼成する工程を含む。
【００１４】
本発明によれば、扁平なシリカ粒子やチタニア粒子が特定方向に配向した焼成体を得ることが出来る。
【００１５】
ここで、焼成する工程では、混合粉体を１１００〜１３００℃の温度で焼成することが好ましい。
【００１６】
また、シリカ粒子又はチタニア粒子を溶媒中に分散してスラリーを得る工程と、
Ｃｏ及びＰｔを含む金属相の原料粉体と、スラリーとを混合する工程と、
混合したスラリーから溶媒を除去することにより上記混合粉体を得る工程と、をさらに備えることが好ましい。
【００１７】
これによれば、あらかじめシリカ粒子又はチタニア粒子を溶媒中に分散してから、シリカ粒子又はチタニア粒子と金属相の原料粉体とを混合するので、シリカ粒子又はチタニア粒子を金属相の原料粉体と直接混合する場合に比べて、金属相の原料粉体がシリカ粒子やチタニア粒子によって不要な酸化を受けることが抑制される。金属相の原料粉体が酸化すると、スパッタリング中にその酸化物がスパッタリングターゲットからパーティクルとして飛散することがある。
【００１８】
本発明に係る垂直磁気記録媒体の製造方法は、垂直磁気記録層を有する垂直磁気記録媒体の製造方法であって、上述のスパッタリングターゲットを用いたスパッタリングにより前記垂直磁気記録層を成膜する工程を備える。
【発明の効果】
【００１９】
本発明によれば、スパッタリング時にパーティクルの発生しにくいスパッタリングターゲット及びその製造方法等が提供される。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】図１は、実施形態に係るスパッタリングターゲット１００の断面図である。
【図２】図２は、実施形態に係る垂直磁気記録媒体の一例の断面図である。
【図３】図３は、実施例１で得られたスパッタリングターゲットの主表面に垂直な方向の断面ＳＥＭ写真である。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
以下、添付図面を参照しながら、本発明の好適な実施形態について詳細に説明する。なお、図面の説明において、同一または相当要素には同一の符号を付し、重複する説明は省略する。
【００２２】
（スパッタリングターゲット）
本実施形態に係るスパッタリングターゲットについて図１を参照して説明する。図１は、スパッタリングターゲット１００の主表面Ｓに垂直な断面の模式図である。本実施形態に係るスパッタリングターゲット１００は、主表面Ｓを有する板状である。主表面Ｓは、最も面積の大きな面であり、通常概ね平面である。例えば、直径１２７〜３００ｍｍ程度の円板とすることができる。スパッタリング時には、この主表面Ｓに対して、高電圧をかけてイオン化させたアルゴン等のガスイオンを衝突させることにより、主表面Ｓを構成する原子が気相中に飛散し、対象物に原子が堆積する。
【００２３】
図１の断面模式図に示すように、スパッタリングターゲット１００は、Ｃｏ及びＰｔを含む金属相１１０と、この金属相１１０中に分散したシリカ粒子又はチタニア粒子１２０とを有する。
【００２４】
金属相１１０は、Ｃｏ及びＰｔを含む合金マトリクスであり、連続相である。金属相１１０は、さらに、Ｃｒを含むことが好ましい。金属相１１０の好適な原子比は、例えば、ＣｏＰｔ相の場合には、ＣｏｘＰｔ１−ｘで表した場合に０．５≦ｘ≦０．９５、ＣｏＣｒＰｔ相の場合には、ＣｏｘＣｒｙＰｔ１−ｘ−ｙで表して、０．４≦ｘ≦０．９、０．０３≦ｙ≦０．３である。
【００２５】
スパッタリングターゲット１００の主表面Ｓに垂直な断面（図１参照）において、シリカ粒子又はチタニア粒子１２０の少なくとも一部は、主表面Ｓに平行な扁平形状をなしている。好ましくは、シリカ粒子又はチタニア粒子１２０の少なくとも一部は、スパッタリングターゲット１００の主表面Ｓに垂直な断面において、スパッタリングターゲット１００の主表面Ｓに対して垂直な方向の粒径をＤｎ、主表面Ｓに平行な方向の粒径をＤｐとした時に、２≦Ｄｐ／Ｄｎを満たす。Ｄｐ／Ｄｎの上限は特に限定されないが、例えば５であることが出来る。
ここで、Ｄｐ，Ｄｎはそれぞれ、主表面Ｓに平行な方向の接線径（最大径）、主表面Ｓに垂直な方向の接線径（最大径）である。
【００２６】
Ｄｎの好適範囲は、例えば０．１〜３μｍである。Ｄｐの好適範囲は、０．２〜１５μｍである。なお、断面において、全てのシリカ粒子又はチタニア粒子１２０が上述のＤｐ／Ｄｎを満たす必要は無い。例えば、図１の断面において、シリカ粒子又はチタニア粒子１２０が図の奥行き方向に延びている場合には、Ｄｐ／Ｄｎが１に近くなることがある。また、シリカ粒子又はチタニア粒子１２０に球状のものがあったとしても、本願の効果を発揮しうる。
【００２７】
スパッタリングターゲット１００における、シリカ粒子又はチタニア粒子１２０の濃度は、例えば、金属相１１０、及び、シリカ粒子又はチタニア粒子の合計を１００ｍｏｌ％としたときに、金属相１１０が８０〜９６ｍｏｌ％に対して、シリカ粒子又はチタニア粒子が４〜２０ｍｏｌ％とすることができる。ここで、金属のモル数とは、金属（合金）を構成する全原子のモル比率の合計を１とした組成式、例えば、ＣｏｘＰｔ１−ｘ、ＣｏｘＣｒｙＰｔ１−ｘ−ｙ等の式量を基準とする値である。
【００２８】
また、スパッタリングターゲット１００の主表面Ｓに垂直な断面において、４５０μｍ２の断面積（例えば、１８μｍ×２５μｍ）内に、上述の２≦Ｄｐ／Ｄｎを満たすシリカ粒子又はチタニア粒子１２０が１０〜２０個あることが好ましい。このとき、同断面積内におけるＤｐ／Ｄｎ≦０．５を満たすシリカ粒子又はチタニア粒子の個数は特に限定されないが、好ましくは１０個未満であり、より好ましくは５個以下である。
【００２９】
シリカ粒子としては、石英、クリストバライト等どのような結晶系又は非晶質のものでも良い。チタニア粒子としては、ルチル、アナターゼ等どのような結晶系のものでも良い。
【００３０】
このスパッタリングターゲット１００は、不可避的不純物粒子を含むことができる。不可避不純物粒子としては、例えば、酸化クロム（例えば、Ｃｒ２Ｏ３等）、酸化コバルト（例えば、ＣｏＯ等）、シリカ（例えば、ＳｉＯ２）、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）等の粒子が挙げられ、それぞれ、全体に対して１０００ｍａｓｓ  ｐｐｍ程度まで許容することができる。
【００３１】
本実施形態によれば、シリカ粒子又はチタニア粒子１２０が所定の扁平でかつ主表面Ｓに平行に配置されているので、この主表面Ｓに対してイオンを衝突させてスパッタリングを行なう際に、スパッタリングターゲット１００から粒子の飛散が少ない。従って、高品質の成膜物を得ることが出来る。
【００３２】
本発明は上記実施形態に限定されない。例えば、スパッタリングターゲットが、上述の扁平状のシリカ粒子及びチタニア粒子を含んでいてもよい。
【００３３】
（スパッタリングターゲットの製造方法）
続いて、本実施形態にかかるスパッタリングターゲットの製造方法の一例について説明する。
【００３４】
まず、シリカ粒子又はチタニア粒子を用意する。シリカ粒子及びチタニア粒子の平均粒径は特に限定されないが、０．１〜２μｍが好ましく、０．１〜１μｍがより好ましい。金属粉も含め原料粉の平均粒径は、レーザ干渉方式による粒度分布測定器により得られた体積基準の粒度分布のＤ５０として測定できる。
【００３５】
続いて、シリカ粒子又はチタニア粒子を溶媒に分散させ、これらの粒子が溶媒中に分散したスラリーを得る。溶媒は特に限定されないが、例えば、アセトン、エタノール、ＩＰＡ変性エタノール等の有機溶媒が挙げられる。分散方法も特に限定されないが、超音波分散法、ボールミル混合法等が挙げられる。
【００３６】
続いて、金属相の原料を用意する。金属相の原料は、予め合金の粉体を用意してもよいが、合金を構成する各元素の粉体を、得るべき金属相の元素の構成比率に合わせて混合した物を用いることが低コストで好ましい。
【００３７】
例えば、Ｃｏ粉、Ｐｔ粉、及び、必要に応じてＣｒ粉を用意し、所望の比率で混合すればよい。
【００３８】
これらの金属相の原料粉は、平均粒径が、０．５〜５０μｍであることが好ましく、０．５〜１０μｍがより好ましい。
【００３９】
つづいて、上述のシリカ粒子又はチタニア粒子が分散したスラリーと、金属相の原料粉とを所望のシリカ粒子又はチタニア粒子と金属相との混合比となるように混合する。混合方法は特に限定されないが、ボールミルやアトライターを使用できる。
【００４０】
続いて、得られたスラリーから溶媒を除去し、シリカ粒子又はチタニア粒子と、金属相の原料粉とを含む乾燥した混合粉体を得る。溶媒除去方法は特に限定されず、ろ過、加熱等が挙げられる。そして混合粉末を、次工程にて一軸プレスしながら焼成するときに用いられる例えばグラファイト製のモールドに均一に充填し、必要に応じて焼成前に成形する。
【００４１】
その後、混合粉末又はその成形体を一軸プレスしながら焼成する。プレス圧は特に限定されないが、例えば、１００〜６００ｋｇｆ／ｃｍ２とすることが好ましい。また、１１００〜１３００℃の温度で一軸プレスしながら焼成することが好ましい。焼成時間は特に限定されないが、上述の温度を満たす時間が０．５〜５時間であることが好ましい。
【００４２】
焼成雰囲気は特に限定されないが、金属相の酸化を抑制すべく窒素、アルゴン等の不活性ガス雰囲気が好ましい。
【００４３】
続いて、得られた焼成体を所定の大きさに切断等の加工をして、スパッタリングターゲットが完成する。ここでは、焼成時に一軸プレスした方向と直交する断面が主表面となるように切断等の加工をすることが必要である。
【００４４】
このようにして得られた垂直磁気記録媒体用スパッタリングターゲットは、前述のように、シリカ粒子又はチタニア粒子が所定の扁平化形状を有し、しかも、これらを主表面に平行に配置させることができる。これによって、スパッタリング時にシリカ粒子又はチタニア粒子が飛散することによるパーティクルの発生を抑制できる。
【００４５】
また、あらかじめシリカ粒子又はチタニア粒子を溶媒中で混合してから、シリカ粒子及びチタニア粒子と金属相の原料粉体とを混合するので、シリカ粒子又はチタニア粒子を金属相の原料粉体と直接混合する場合に比べて、金属相の原料粉体がシリカ粒子やチタニア粒子によって不要な酸化を受けることが抑制される。金属相の原料粉体が酸化すると、スパッタリング中にこれらの酸化物、例えば、酸化クロムや酸化コバルト等がスパッタリングターゲットからパーティクルとして飛散することがあるがこれも抑制できて、よりパーティクルの発生を抑制できる。なお、シリカ粒子又はチタニア粒子と、金属相の原料粉とを溶媒中で同時に混合する、或いは、シリカ粒子又はチタニア粒子と、金属相の原料粉とを溶媒を用いることなく混合しても、扁平状のシリカ粒子やチタニア粒子を形成することは可能である。
【００４６】
本実施形態によって、所定の方向に延びる扁平状のシリカ粒子やチタニア粒子が得られる理由は明らかではないが、シリカ粒子又はチタニア粒子が圧力から逃げる方向、すなわち、一軸プレスする方向と直交する方向に選択的に粒成長しやすいことが考えられる。
【００４７】
なお、スパッタリングターゲットに上述の扁平状のシリカ粒子及びチタニア粒子を両方含ませたい場合には、原料にシリカ粒子及びチタニア粒子を両方含ませればよい。
【００４８】
（垂直磁気記録媒体２００）
図２を参照して、本実施形態に係る垂直磁気記録媒体２００の一例について説明する。
【００４９】
垂直磁気記録媒体２００は、例えば、薄膜磁気ヘッド等の記録再生装置による読取書き込みが可能なディスクである。この垂直磁気記録媒体２００は、例えば、基板２１０、軟磁性裏打ち層２２０、非磁性中間層２３０、垂直磁気記録層２４０、及び、保護層２５０を主として備える。
【００５０】
基板２１０の材料は特に限定されないが、例えば、アルミ、ガラス等が挙げられる。
【００５１】
軟磁性裏打ち層２２０の材料は、軟磁性材料であれば特に限定されないが、例えば、ＦｅＣｏ、ＣｏＺｒＮｂ、ＣｏＴａＺｒ、ＮｉＦｅが挙げられる。軟磁性裏打ち層２２０の厚さは特に限定されない。
【００５２】
非磁性中間層２３０は垂直磁気記録層２４０の配向を制御するものであり、非磁性中間層２３０の材料は例えばＲｕ、Ｒｅ、及び、これらの合金である。非磁性中間層２３０の厚さは特に限定されない。
【００５３】
垂直磁気記録層２４０は、上述のスパッタリングターゲットを用いたスパッタリングにより得ることができる層である。この垂直磁気記録層２４０は、Ｃｏ及びＰｔを含みさらに好ましくはＣｒを含む強磁性の結晶粒と、シリカ又はチタニアによる結晶粒界とから構成されるグラニュラ構造をとることが好ましい。
【００５４】
垂直磁気記録層２４０の厚みは特に限定されないが、例えば、３〜２００ｎｍとすることができる。垂直磁気記録層２４０は、さらに他の層を含む積層構造をしていてもよい。
【００５５】
保護層２５０は、例えば、アモルファスカーボン等のカーボン材料である。保護層２５０の厚みは特に限定されないが、例えば、３〜２００ｎｍとすることができる。
【００５６】
なお、垂直磁気記録媒体２００の構造は上述に限定されず、さまざまな変形態様が考えられる。
【００５７】
本発明によれば、上述のスパッタリングターゲットを用いるので、垂直磁気記録層へのパーティクルの混入による不良を抑制でき垂直磁気記録媒体の歩留まりを高く出来る。
【実施例】
【００５８】
（実施例１）
平均粒径０．５μｍのＳｉＯ２粒子を溶媒としてのエタノール中に超音波分散法により分散させてスラリーを得た。一方、Ｃｏ粉（平均粒径１μｍ）、Ｃｒ粉（平均粒径５μｍ）、Ｐｔ粉（平均粒径１μｍ）をそれぞれ用意した。そして、これらの粉をＣｏ：Ｃｒ：Ｐｔの原子比が、７０：１０：１０となるように秤量して混合し、金属相の原料粉を得た。そして、金属相の原料粉を、上述のスラリーに添加し、さらにボールミルで混合した。ここでは、金属相の原料粉をＣｏ０．７８Ｃｒ０．１１Ｐｔ０．１１で換算したモル数と、スラリー中のＳｉＯ２粒子のモル数とが、９０：１０となるようにした。得られたスラリーをろ過して原料粒子を回収した後、乾燥し、混合粉末をグラファイト製モールドに均一に充填した。
その後、混合粉末を炉内で５００ｋｇｆ／ｃｍ２の圧力で一軸プレスしながら１２００℃で、２時間焼成した。
そして、得られた焼成体を、平面研削盤と円筒研磨機により２００ｍｍφ、厚さ６ｍｍに成形して、一軸プレスの方向と直行する主表面を有するスパッタリング用ターゲットを得た。得られたターゲットの、主表面に直交する断面、すなわち、一軸プレスの軸方向に平行な断面のＳＥＭ写真を図３に示す。なお、図中の濃い色の部分がシリカ粒子であり、縦方向がプレス方向であり、横方向が主表面と平行な方向である。
【００５９】
（実施例２）
平均粒径０．３μｍのＳｉＯ２粒子を用いる以外は、実施例１と同様にした。
【００６０】
（実施例３）
ＳｉＯ２粒子に代えてＴｉＯ２粒子を用いる以外は、実施例２と同様にした。
【００６１】
（実施例４）
ＳｉＯ２粒子単独であらかじめ溶媒に分散させることなく、金属相の原料と共にＳｉＯ２粒子を溶媒に分散させた以外は、実施例１と同様にした。
【００６２】
（実施例５）
平均粒径２μｍのＳｉＯ２粒子を用いる以外は、実施例１と同様にした。
【００６３】
（実施例６）
焼成温度を１０００℃とする以外は、実施例１と同様にした。
【００６４】
（実施例７）
焼成温度を１１００℃とする以外は、実施例１と同様にした。
【００６５】
（実施例８）
焼成温度を１３００℃とする以外は、実施例１と同様にした。
【００６６】
（実施例９）
焼成温度を１４００℃とする以外は、実施例１と同様にした。
【００６７】
（比較例１）
焼成時に一軸プレスでなく等方プレスする以外は実施例１と同様とした。
【００６８】
（比較例２）
焼成時に一軸プレスでなく等方プレスとし、ＳｉＯ２粒子単独であらかじめ溶媒に分散させることなく、金属相の原料と共にＳｉＯ２粒子を溶媒に分散させた以外は実施例５と同様とした。
【００６９】
［断面の評価］
スパッタリングターゲットの主表面に直交する断面のＳＥＭ写真を撮影し、ＳｉＯ２粒子又はＴｉＯ２粒子に、主表面に平行な扁平な形状を有するものがあるかを観察した。
【００７０】
［Ｄｐ／Ｄｎの評価］
上記の断面の評価において観察された主表面に平行な扁平な形状を有するＳｉＯ２粒子又はＴｉＯ２粒子について、１０枚のＳＥＭ写真の１８μｍ×２５μｍの範囲における、２≦Ｄｐ／Ｄｎに該当する粒子の数を調べ、その平均値を求めた。
【００７１】
［パーティクルの評価］
スパッタリング中に発生するパーティクル（粒径０．３μｍ以上）の個数を、レーザ光散乱法に基づくパーティクルモニターにより測定した。
【００７２】
これらの結果を表１に示す。
【００７３】
【表１】
2011222086.tif 000003
【符号の説明】
【００７４】
２００…垂直磁気記録媒体、２１０…基板、２２０…軟磁性裏打ち層、２３０…非磁性中間層、２４０…垂直磁気記録層、２５０…保護層。
【図１】
2011222086.tif 000004
【図２】
2011222086.tif 000005
【図３】
2011222086.tif 000006