(57)【要約】      （修正有）【課題】粉砕の際に金属製の異物が混入することを防止しつつ、収率が良く、良好な硬化性を有する半導体封止用樹脂組成物の製造方法および粉砕装置を提供する。【解決手段】粉砕装置１は、気流式の粉砕装置であり、第１の組成物を粉砕する粉砕部２と、冷却装置３と、高圧空気発生装置４と、粉砕された第１の組成物を貯留する貯留部５とを備えている。粉砕部２は、チャンバ６を備え、チャンバ６の底部には、粉砕された第１の組成物を排出する出口が形成され、出口の近傍には、出口の周囲を囲う壁部が形成されている。チャンバ６の側部には、複数のノズル７２が設置され、ノズル７２の上部には、ノズル７２内に連通する供給部７３が設置されている。チャンバ６内に供給する空気の圧力を０．３ＭＰａ以上、温度を２０℃以下、湿度を４０％ＲＨ以下に設定する。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
半導体封止用樹脂組成物の製造方法であって、
気流式の粉砕装置を用い、該粉砕装置のチャンバ内において、気体の旋回流により、硬化性樹脂の粉末材料および無機充填材の粉末材料を含む組成物を旋回させ、該組成物を粉砕する粉砕工程を有し、
前記粉砕工程において、
前記チャンバ内に供給する前記気体の圧力０．３ＭＰａ以上、
前記チャンバ内に供給する前記気体の温度を２０℃以下、
前記チャンバ内に供給する前記気体の湿度を４０％ＲＨ以下、
とすることを特徴とする半導体封止用樹脂組成物の製造方法。
【請求項２】
前記組成物は、硬化促進剤を含み、
前記硬化性樹脂は、エポキシ樹脂およびフェノール樹脂系硬化剤を含む請求項１に記載の半導体封止用樹脂組成物の製造方法。
【請求項３】
前記粉砕工程で粉砕される前記組成物中の前記無機充填材の含有率は、５０〜８０ｗｔ％である請求項１または２に記載の半導体封止用樹脂組成物の製造方法。
【請求項４】
前記粉砕工程に先立って、前記組成物を混合する請求項１ないし３のいずれかに記載の半導体封止用樹脂組成物の製造方法。
【請求項５】
前記チャンバ内に気体を供給することにより、前記気体の旋回流を生じさせ、前記チャンバ内に供給する前記気体の量を１Ｎｍ３／分以上とする請求項１ないし４のいずれかに記載の半導体封止用樹脂組成物の製造方法。
【請求項６】
前記チャンバの内径の平均値は、１０〜５０ｃｍである請求項１ないし５のいずれかに記載の半導体封止用樹脂組成物の製造方法。
【請求項７】
前記粉砕工程を行うことにより、前記組成物の粒度分布を、粒径２５０μｍ以上が１ｗｔ％以下、粒径１５０μｍ以上、２５０μｍ未満が９ｗｔ％以下、粒径１５０μｍ未満が９０ｗｔ％以上とする請求項１ないし６のいずれかに記載の半導体封止用樹脂組成物の製造方法。
【請求項８】
気流により、硬化性樹脂の粉末材料および無機充填材の粉末材料を含む組成物を旋回させ、該組成物を粉砕する気流式の粉砕装置であって、
前記組成物を供給する供給手段と、
チャンバと、
前記チャンバ内に気体の旋回流を生じさせる旋回流生成手段と、
前記チャンバ内に供給する前記気体の圧力を調整する圧力調整手段と、
前記チャンバ内に供給する前記気体の温度を調整する温度調整手段と、
前記チャンバ内に供給する前記気体の湿度を調整する湿度調整手段とを有し、
前記チャンバ内に供給する前記気体の圧力を０．３ＭＰａ以上、前記チャンバ内に供給する前記気体の温度を２０℃以下、前記チャンバ内に供給する前記気体の湿度を４０％ＲＨ以下に設定し、前記チャンバ内において、気体の旋回流を生じさせ、前記組成物を旋回させ、該組成物を粉砕するよう構成されていることを特徴とする粉砕装置。
【請求項９】
前記旋回流生成手段は、前記チャンバの周方向に沿って配置され、前記チャンバ内に前記気体を噴出する複数のノズルを有する請求項８に記載の粉砕装置。
【請求項１０】
前記圧力調整手段は、前記気体が前記チャンバ内に供給される前に該気体を圧縮する装置である請求項８または９に記載の粉砕装置。
【請求項１１】
前記温度調整手段は、前記気体が前記チャンバ内に供給される前に該気体を冷却する装置である請求項８ないし１０のいずれかに記載の粉砕装置。
【請求項１２】
前記湿度調整手段は、前記気体が前記チャンバ内に供給される前に該気体を乾燥させる装置である請求項８ないし１１のいずれかに記載の粉砕装置。
【請求項１３】
前記チャンバの底部に、粉砕された前記組成物が排出される出口と、該出口の周囲を囲う壁部とが設けられており、
粉砕された前記組成物は、前記壁部を乗り越えて、前記出口から排出されるよう構成されている請求項８ないし１２のいずれかに記載の粉砕装置。
【請求項１４】
前記供給手段は、前記チャンバ内に前記組成物を供給する供給口を有する請求項８ないし１３のいずれかに記載の粉砕装置。
【請求項１５】
前記供給口は、前記気体の旋回流の中心からずれた位置に設けられている請求項１４に記載の粉砕装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体封止用樹脂組成物の製造方法および粉砕装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
樹脂製の封止材により半導体チップ（半導体素子）を被覆（封止）してなる半導体パッケージが知られている。この半導体パッケージの封止材は、硬化性樹脂を含む樹脂組成物を、例えば、トランスファー成形等により成形して得られる。
【０００３】
ところで、前記樹脂組成物の製造工程には、複数種の粉末材料を含む樹脂組成物（組成物）を微細に粉砕する粉砕（微粉砕）工程が含まれており、その樹脂組成物の粉砕は、例えば、振動ボールミル、連続式回転ボールミルや、ジェットミル等の気流式の粉砕装置で行われている（例えば、特許文献１参照）。
【０００４】
これらの粉砕装置のうちでは、樹脂組成物の粉砕の際に、樹脂組成物中への金属製の異物（金属異物）の混入を防止（または抑制）し得る点で、気流式の粉砕装置を用いることが好ましい。
【０００５】
しかしながら、気流式の粉砕装置では、粉砕の際に樹脂組成物が粉砕装置のチャンバ内に付着し、収率が低下してしまうという問題がある。また、粉砕の際に樹脂組成物が吸湿し、その樹脂組成物の硬化性等の特性が低下し、成形性が悪化するという問題がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特許第３８５６４２５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の目的は、粉砕の際に金属製の異物が混入することを防止しつつ、収率が良く、良好な硬化性を有する半導体封止用樹脂組成物の製造方法および粉砕装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
このような目的は、下記（１）〜（１５）の本発明により達成される。
（１）  半導体封止用樹脂組成物の製造方法であって、
気流式の粉砕装置を用い、該粉砕装置のチャンバ内において、気体の旋回流により、硬化性樹脂の粉末材料および無機充填材の粉末材料を含む組成物を旋回させ、該組成物を粉砕する粉砕工程を有し、
前記粉砕工程において、
前記チャンバ内に供給する前記気体の圧力０．３ＭＰａ以上、
前記チャンバ内に供給する前記気体の温度を２０℃以下、
前記チャンバ内に供給する前記気体の湿度を４０％ＲＨ以下、
とすることを特徴とする半導体封止用樹脂組成物の製造方法。
【０００９】
（２）  前記組成物は、硬化促進剤を含み、
前記硬化性樹脂は、エポキシ樹脂およびフェノール樹脂系硬化剤を含む上記（１）に記載の半導体封止用樹脂組成物の製造方法。
【００１０】
（３）  前記粉砕工程で粉砕される前記組成物中の前記無機充填材の含有率は、５０〜８０ｗｔ％である上記（１）または（２）に記載の半導体封止用樹脂組成物の製造方法。
【００１１】
（４）  前記粉砕工程に先立って、前記組成物を混合する上記（１）ないし（３）のいずれかに記載の半導体封止用樹脂組成物の製造方法。
【００１２】
（５）  前記チャンバ内に気体を供給することにより、前記気体の旋回流を生じさせ、前記チャンバ内に供給する前記気体の量を１Ｎｍ３／分以上とする上記（１）ないし（４）のいずれかに記載の半導体封止用樹脂組成物の製造方法。
【００１３】
（６）  前記チャンバの内径の平均値は、１０〜５０ｃｍである上記（１）ないし（５）のいずれかに記載の半導体封止用樹脂組成物の製造方法。
【００１４】
（７）  前記粉砕工程を行うことにより、前記組成物の粒度分布を、粒径２５０μｍ以上が１ｗｔ％以下、粒径１５０μｍ以上、２５０μｍ未満が９ｗｔ％以下、粒径１５０μｍ未満が９０ｗｔ％以上とする上記（１）ないし（６）のいずれかに記載の半導体封止用樹脂組成物の製造方法。
【００１５】
（８）  気流により、硬化性樹脂の粉末材料および無機充填材の粉末材料を含む組成物を旋回させ、該組成物を粉砕する気流式の粉砕装置であって、
前記組成物を供給する供給手段と、
チャンバと、
前記チャンバ内に気体の旋回流を生じさせる旋回流生成手段と、
前記チャンバ内に供給する前記気体の圧力を調整する圧力調整手段と、
前記チャンバ内に供給する前記気体の温度を調整する温度調整手段と、
前記チャンバ内に供給する前記気体の湿度を調整する湿度調整手段とを有し、
前記チャンバ内に供給する前記気体の圧力を０．３ＭＰａ以上、前記チャンバ内に供給する前記気体の温度を２０℃以下、前記チャンバ内に供給する前記気体の湿度を４０％ＲＨ以下に設定し、前記チャンバ内において、気体の旋回流を生じさせ、前記組成物を旋回させ、該組成物を粉砕するよう構成されていることを特徴とする粉砕装置。
【００１６】
（９）  前記旋回流生成手段は、前記チャンバの周方向に沿って配置され、前記チャンバ内に前記気体を噴出する複数のノズルを有する上記（８）に記載の粉砕装置。
【００１７】
（１０）  前記圧力調整手段は、前記気体が前記チャンバ内に供給される前に該気体を圧縮する装置である上記（８）または（９）に記載の粉砕装置。
【００１８】
（１１）  前記温度調整手段は、前記気体が前記チャンバ内に供給される前に該気体を冷却する装置である上記（８）ないし（１０）のいずれかに記載の粉砕装置。
【００１９】
（１２）  前記湿度調整手段は、前記気体が前記チャンバ内に供給される前に該気体を乾燥させる装置である上記（８）ないし（１１）のいずれかに記載の粉砕装置。
【００２０】
（１３）  前記チャンバの底部に、粉砕された前記組成物が排出される出口と、該出口の周囲を囲う壁部とが設けられており、
粉砕された前記組成物は、前記壁部を乗り越えて、前記出口から排出されるよう構成されている上記（８）ないし（１２）のいずれかに記載の粉砕装置。
【００２１】
（１４）  前記供給手段は、前記チャンバ内に前記組成物を供給する供給口を有する上記（８）ないし（１３）のいずれかに記載の粉砕装置。
【００２２】
（１５）  前記供給口は、前記気体の旋回流の中心からずれた位置に設けられている上記（１４）に記載の粉砕装置。
【発明の効果】
【００２３】
本発明によれば、気流式の粉砕装置を用いて組成物を粉砕するので、その組成物中に金属製の異物（金属異物）が混入してしまうことを防止することができ、製造された樹脂組成物を用いて半導体素子を封止したとき、ショート等の発生を防止することができる。
【００２４】
特に、チャンバ内の気体の温度を所定値に規定することにより、粉砕の際に組成物がチャンバ内に付着してしまうことを防止し、製造される樹脂組成物の収率を高くすることができる。
【００２５】
また、チャンバ内の気体の湿度を所定値に規定することにより、粉砕の際の組成物の吸湿による特性（例えば、硬化性等）の低下を防止し、製造される樹脂組成物の成形性を向上させることができる。
【００２６】
また、チャンバ内の気体の流量を所定値に規定することにより、組成物を比較的微細に粉砕することができ、これにより、後の工程である樹脂組成物を混合する混合工程において、容易かつ確実に、樹脂組成物中の各粉末材料を均一に分散させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】樹脂組成物の製造工程を示す図である。
【図２】本発明の粉砕装置の実施形態を摸式的に示す側面図である。
【図３】図２に示す粉砕装置の粉砕部の内部を摸式的に示す平面図である。
【図４】図２に示す粉砕装置の粉砕部のチャンバを示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２８】
以下、本発明の半導体封止用樹脂組成物の製造方法および粉砕装置を添付図面に示す好適な実施形態に基づいて詳細に説明する。
【００２９】
図１は、樹脂組成物の製造工程を示す図、図２は、本発明の粉砕装置の実施形態を摸式的に示す側面図、図３は、図２に示す粉砕装置の粉砕部の内部を摸式的に示す平面図、図４は、図２に示す粉砕装置の粉砕部のチャンバを示す断面図である。
【００３０】
以下では、図２および図４中の上側を「上」、下側を「下」、左側を「左」、右側を「右」として説明を行う。なお、図２では、ノズル７１等の記載は省略され、また、図３では、供給部７３等の記載は省略され、また、図４では、ノズル７１、７２、供給部７３等の記載は省略されている。
【００３１】
図２に示す粉砕装置１は、成形体（圧粉体）である樹脂組成物を製造する際の微粉砕（粉砕）工程で使用される気流式の粉砕装置である。この粉砕装置１の説明に先立って、まずは、原材料から半導体チップ（半導体素子）の被覆（封止）用の樹脂組成物を製造するまでの製造工程の全体を説明する。
【００３２】
まず、樹脂組成物の原材料である各材料を用意する。
原材料は、硬化性樹脂と、充填材（無機充填材）（無機粒子）とを有し、さらに必要に応じて、硬化促進剤と、カップリング剤等とを有している。硬化性樹脂としては、例えば、エポキシ樹脂等が挙げられ、硬化剤としてフェノールアラルキル型、トリフェノールメタン型、多芳香族環型等のフェノール樹脂系硬化剤を用いたエポキシ樹脂を用いることが好ましい。
【００３３】
エポキシ樹脂としては、例えば、クレゾールノボラック型、ビフェニール型、ジシクロペンタジエン型、トリフェノールメタン型、多芳香族環型等が挙げられる。
【００３４】
フェノール樹脂としては、例えば、フェノールノボラック型、フェノールアラルキル型、トリフェノールメタン型、多芳香族環型等が挙げられる。
充填材（無機充填材）としては、例えば、溶融シリカ（破砕状、球状）、結晶シリカ、アルミナ等が挙げられる。
【００３５】
硬化促進剤としては、例えば、リン化合物、アミン化合物等が挙げられる。
カップリング剤としては、例えば、シラン化合物等が挙げられる。
【００３６】
なお、原材料は、前記材料のうち所定の材料が省略されていてもよく、また、前記以外の材料を含んでいてもよい。他の材料としては、例えば、着色剤、離型剤、低応力剤、難燃剤等が挙げられる。
【００３７】
難燃剤としては、例えば、臭素化エポキシ樹脂、酸化アンチモン、ノンハロ・ノンアンチモン系等が挙げられる。ノンハロ・ノンアンチモン系の難燃剤としては、例えば、有機燐、金属水和物、窒素含有樹脂等が挙げられる。
【００３８】
（微粉砕）
図１に示すように、原材料のうちの所定の材料については、まず、粉砕装置１により、所定の粒度分布となるように粉砕（微粉砕）する。この粉砕する原材料としては、例えば、硬化性樹脂（硬化剤を含んでもよい）、硬化促進剤等の充填材以外の原材料であるが、粉砕装置１の壁面へ被粉砕物が付着するのを抑えるため、充填材の一部を加えている。これにより、硬化性樹脂、充填材、硬化促進剤等の複数種の粉末材料を含む第１の組成物が得られる。なお、粉砕装置１については、後に詳述する。
【００３９】
（表面処理）
原材料のうちの所定の材料、例えば、充填材の一部（残部）については、表面処理を施すことができる。この表面処理としては、例えば、充填材の表面にカップリング剤等を付着させる。これにより、充填材の粉末材料を含む第２の組成物が得られる。なお、前記微粉砕と表面処理とは、同時に行ってもよく、また、いずれか一方を先に行ってもよい。
【００４０】
（混合）
次に、混合装置により、前記微粉砕工程で得られた第１の組成物および前記表面処理工程で得られた第２の組成物、すなわち、比重の異なる複数種の粉末材料を含む樹脂組成物（組成物）を完全に混合する。この混合装置としては、例えば、回転羽根を有する高速混合装置等を用いることができる。
【００４１】
（混練）
次に、混練装置により、前記混合された樹脂組成物を混練する。この混練装置としては、例えば、１軸型混練押出機、２軸型混練押出機等の押出混練機や、ミキシングロール等のロール式混練機を用いることができる。
【００４２】
（脱気）
次に、脱気装置により、前記混練された樹脂組成物に対し脱気を行う。
【００４３】
（シート化）
次に、シート化装置により、前記脱気した塊状の樹脂組成物をシート状に成形し、シート状の樹脂組成物を得る。このシート化装置としては、例えば、シーティングロール等を用いることができる。
【００４４】
（冷却）
次に、冷却装置により、前記シート状の樹脂組成物を冷却する。これにより、樹脂組成物の粉砕を容易かつ確実に行うことができる。
【００４５】
（粉砕）
次に、粉砕装置により、シート状の樹脂組成物を所定の粒度分布となるように粉砕し、粉末状の樹脂組成物を得る。この粉砕装置としては、例えば、ハンマーミル、石臼式磨砕機、ロールクラッシャー等を用いることができる。
【００４６】
なお、顆粒状または粉末状の樹脂組成物を得る方法としては、上記のシート化、冷却、粉砕工程を経ずに、例えば、混練装置の出口に小径を有するダイスを設置して、ダイスから吐出される溶融状態の樹脂組成物を、カッター等で所定の長さに切断することにより顆粒状の樹脂組成物を得るホットカット法を用いることもできる。この場合、ホットカット法により顆粒状の樹脂組成物を得た後、樹脂組成物の温度があまり下がらないうちに脱気を行うことが好ましい。
【００４７】
（タブレット化）
次に、成形体製造装置（打錠装置）により、前記粉末状の樹脂組成物を圧縮成形し、成形体である樹脂組成物を得ることができる。
【００４８】
この樹脂組成物は、例えば、半導体チップ（半導体素子）の被覆（封止）等に用いられる。すなわち、樹脂組成物を、例えば、トランスファー成形等により成形し、封止材として半導体チップを被覆し、半導体パッケージを製造する。
【００４９】
なお、前記タブレット化の工程を省略し、粉末状の樹脂組成物を完成体としてもよい。この場合は、例えば、圧縮成形、射出成形等により、封止材を成形することができる。
【００５０】
次に、粉砕装置１について説明する。
図２〜図４に示すように、粉砕装置１は、気流により、複数種の粉末材料を含む樹脂組成物（組成物）を粉砕する気流式の粉砕装置であり、第１の組成物（樹脂組成物）を粉砕する粉砕部２と、冷却装置３と、高圧空気発生装置４と、粉砕された第１の組成物を貯留する貯留部５とを備えている。
【００５１】
粉砕部２は、円筒状（筒状）をなす部位を有するチャンバ６を備えており、このチャンバ６内において、第１の組成物を粉砕するように構成されている。なお、粉砕の際は、チャンバ６において、空気（気体）の旋回流が生じている。
【００５２】
チャンバ６の寸法は、特に限定されないが、チャンバ６の内径の平均値は、１０〜５０ｃｍ程度であることが好ましく、１５〜３０ｃｍ程度であることがより好ましい。なお、チャンバ６の内径は、図示の構成では上下方向に沿って一定であるが、これに限らず、上下方向に沿って変化していてもよい。
【００５３】
チャンバ６の底部６１には、粉砕された第１の組成物を排出する出口６２が形成されている。この出口６２は、底部６１の中央部に位置している。また、出口６２の形状は、特に限定されないが、図示の構成では、円形をなしている。また、出口６２の寸法は、特に限定されないが、その直径が３〜３０ｃｍ程度であることが好ましく、７〜１５ｃｍ程度であることがより好ましい。
【００５４】
また、チャンバ６の底部６１には、一端が出口６２に連通し、他端が貯留部５に連通する管路（管体）６４が設けられている。
【００５５】
また、底部６１の出口６２の近傍には、その出口６２の周囲を囲う壁部６３が形成されている。この壁部６３により、粉砕の際、第１の組成物が不本意に出口６２から排出してしまうことを防止することができる。
【００５６】
壁部６３は、筒状をなしており、図示の構成では、壁部６３の内径は、上下方向に沿って一定であり、外径は、上側から下側に向かって漸増している。すなわち、壁部６３の高さ（上下方向の長さ）は、外周側から内周側に向かって漸増している。また、壁部６３は、側面視で、凹状に湾曲している。これにより、粉砕された第１の組成物は、出口６２に円滑に向かって移動することができる。
【００５７】
また、チャンバ６の上部の出口６２（管路６４）に対応する位置には、突起部６５が形成されている。この突起部６５の先端（下端）は、図示の構成では、壁部６３の上端（出口６２）よりも上側に位置しているが、これに限らず、突起部６５の先端が壁部６３の上端よりも下側に位置していてもよく、また、突起部６５の先端と壁部６３の上端との上下方向の位置が一致していてもよい。
【００５８】
なお、壁部６３および突起部６５の寸法は、それぞれ、特に限定されないが、壁部６３の上端（出口６２）から突起部６５の先端（下端）までの長さＬは、−１０〜１０ｍｍ程度であることが好ましく、−５〜１ｍｍ程度であることがより好ましい。
【００５９】
前記長さＬの符号の「−」は、突起部６５の先端が壁部６３の上端よりも下側に位置することを意味し、「＋」は、突起部６５の先端が壁部６３の上端よりも上側に位置することを意味する。
【００６０】
また、チャンバ６の側部（側面）には、後述する高圧空気発生装置４から送出された空気（気体）をそのチャンバ６内に噴出する複数のノズル（第１のノズル）７１が設置されている。各ノズル７１は、チャンバ６の周方向に沿って配置されている。隣り合う２つのノズル７１の間の間隔（角度間隔）は、等しくてもよく、また、異なっていてもよいが、等しく設定されていることが好ましい。また、ノズル７１は、平面視で、チャンバ６の半径（ノズル７１の先端を通る半径）の方向に対して傾斜するように設置されている。なお、ノズル７１の数は、特に限定されないが、５〜８程度であることが好ましい。
【００６１】
前記各ノズル７１および高圧空気発生装置４により、チャンバ６内に空気（気体）の旋回流を生じさせる旋回流生成手段の主要部が構成される。
【００６２】
また、チャンバ６の側部には、高圧空気発生装置４から送出された空気により、第１の組成物をそのチャンバ６内に噴出（導入）するノズル（第２のノズル）７２が設置されている。ノズル７２がチャンバ６の側部に設置されていることにより、そのノズル７２からチャンバ６内に噴出した第１の組成物は、瞬時に、空気の旋回流に乗り、旋回を開始することができる。
【００６３】
チャンバ６の側部におけるノズル７２の位置は、特に限定されないが、図示の構成では、隣り合う２つのノズル７１の間に配置されている。また、ノズル７２の上下方向の位置は、ノズル７１と同じでもよく、また、異なっていてもよいが、同じであることが好ましい。また、ノズル７２は、平面視で、チャンバ６の半径（ノズル７２の先端を通る半径）の方向に対して傾斜するように設置されている。
【００６４】
例えば、各ノズル７１とノズル７２とを含めたすべてのノズルは、等間隔（等角度間隔）に配置されている構成とすることができる。この場合は、ノズル７２の隣に位置する２つのノズル７１の間の間隔は、その他の隣り合う２つのノズル７１の間の間隔の２倍になる。また、各ノズル７１が等間隔（等角度間隔）に設置され、ノズル７２が隣り合う２つのノズル７１の中間位置に配置されている構成とすることもできる。粉砕効率という観点では、各ノズル７１が等間隔（等角度間隔）に設置され、ノズル７２が隣り合う２つのノズル７１の中間位置に配置されている構成とすることが好ましい。
【００６５】
また、ノズル７２の上部には、ノズル７２内に連通し、第１の組成物を供給する筒状の供給部（供給手段）７３が設置されている。供給部７３の上側の端部（上端部）は、その内径が下側から上側に向かって漸増するテーパ状をなしている。また、供給部７３の上端の開口（上端開口）は、供給口を構成しており、チャンバ６内の空気の旋回流の中心からずれた位置に配置されている。この供給部７３から供給された第１の組成物は、ノズル７２からチャンバ６内に供給される。
【００６６】
貯留部５は、貯留部５内の空気（気体）を排出する空気抜き部５１を有している。この空気抜き部５１は、図示の構成では、貯留部５の上部に設けられている。また、空気抜き部５１には、空気（気体）を通過させ、第１の組成物を通過させないフィルタが設けられている。そのフィルタとしては、例えば、濾布等を用いることができる。
【００６７】
高圧空気発生装置４は、管路８１を介して冷却装置３に接続され、冷却装置３は、途中で複数に分岐する管路８２を介して前記粉砕部２の各ノズル７１およびノズル７２に接続されている。
【００６８】
高圧空気発生装置４は、空気（気体）を圧縮して高圧の空気（圧縮空気）を送出する）装置であり、送出する空気の流量や圧力を調整し得るよう構成されている。また、高圧空気発生装置４は、送出する空気を乾燥させ、その湿度を低下させる機能を有し、送出する空気の湿度を調整し得るよう構成されている。この高圧空気発生装置４により、前記空気は、ノズル７１および７２から噴出される前（チャンバ６内に供給される前）に乾燥する。したがって、高圧空気発生装置４は、圧力調整手段および湿度調整手段の機能を有している。
【００６９】
冷却装置３は、高圧空気発生装置４から送出された空気をノズル７１および７２から噴出される前（チャンバ６内に供給される前）に冷却する装置であり、その空気の温度を調整し得るよう構成されている。したがって、冷却装置３は、温度調整手段の機能を有している。この冷却装置３としては、例えば、水冷液体冷媒式の装置、気体冷媒式の装置等を用いることができる。
【００７０】
次に、微粉砕工程と、その微粉砕工程における粉砕装置１の作用を説明する。
（微粉砕工程）
この微粉砕（粉砕）工程では、原材料のうちの所定の材料について、粉砕装置１により、所定の粒度分布となるように粉砕（微粉砕）する。この粉砕する原材料としては、例えば、硬化性樹脂、硬化促進剤等の充填材以外の原材料である。すなわち、粉砕装置１により、硬化性樹脂（硬化剤を含んでもよい）、硬化促進剤等の複数種の粉末材料を含む第１の組成物（樹脂組成物）をさらに微細に粉砕し、所定の粒度分布の第１の組成物を得る。ここで、第１の組成物には、上記以外に充填材を含む。充填材自体は粒度の細かいものが市販されているため、本工程において微粉砕する必要はないが、充填材を含むことにより、粉砕装置１によりその第１の組成物を粉砕する際、チャンバ６の内面に第１の組成物が付着することを抑制することができる。
【００７１】
第１の組成物中の充填材の含有率は、５０〜８０ｗｔ％程度であることが好ましく、６０〜８０ｗｔ％程度であることがより好ましい。これにより、チャンバ６の内面に第１の組成物をより付着させ難くすることができる。
【００７２】
また、第１の組成物中の充填材の重量をａ、表面処理工程で得られる第２の組成物中の充填材の重量をｂとしたとき、ａ／ｂは、０．４〜１．５程度であることが好ましく、０．６〜１．２程度であることがより好ましい。
【００７３】
また、チャンバ６内に供給する空気の圧力は、０．３ＭＰａ以上に設定することが好ましく、０．５〜０．８ＭＰａ程度に設定することがより好ましい。
【００７４】
前記圧力が前記下限値未満であると、粉砕能力が不十分となり、第１の組成物を微細に粉砕することができず、目標の粒度分布を得ることができず、これにより、混合工程において、樹脂組成物中の各粉末材料を均一に分散させることが困難になる。また、前記圧力が大きすぎると、空気抜き部５１の構造にもよるが、貯留部５内の内圧が上がり粉砕能力が低下するなどの不具合が生じる。
【００７５】
また、チャンバ６内に供給する空気量は、１Ｎｍ３／分（０℃、１気圧での空気量）以上に設定することが好ましく、３〜５Ｎｍ３／分程度に設定することがより好ましい。
【００７６】
前記空気量が前記下限値未満であると、チャンバ６の内径の平均値等の諸条件によっては、粉砕能力が不十分となり、第１の組成物を微細に粉砕することができず、目標の粒度分布を得ることができず、これにより、混合工程において、樹脂組成物中の各粉末材料を均一に分散させることが困難になる。また、前記流量が大きすぎると、空気抜き部５１の構造にもよるが、貯留部５内の内圧が上がり粉砕能力が低下するなどの不具合が生じる。
【００７７】
また、チャンバ６内に供給される空気の温度は、２０℃以下に設定し、１５℃以下に設定することが好ましく、０〜５℃程度に設定することがより好ましい。
【００７８】
前記温度が前記上限値を超えると、粉砕の際に第１の組成物がチャンバ６の内面に付着し、これにより収率が低下してしまう。また、前記温度が低すぎると、結露、吸湿による特性低下が起こる。
【００７９】
また、チャンバ６内に供給される空気の湿度は、４０ＲＨ以下に設定し、０〜１５％ＲＨ程度に設定することがより好ましい。
【００８０】
前記温度が前記上限値を超えると、粉砕の際に第１の組成物が吸湿し、その樹脂組成物の硬化性等の特性が低下し、成形性が悪化してしまう。
【００８１】
なお、前記空気の旋回流の流量および湿度は、それぞれ、高圧空気発生装置４において、目標値に調整（設定）することができ、また、前記空気の温度は、冷却装置３において、目標値に調整（設定）することができる。
【００８２】
第１の組成物を粉砕する際は、高圧空気発生装置４および冷却装置３を作動させ、供給部７３から第１の組成物を供給する。
【００８３】
高圧空気発生装置４からは、圧縮された高圧の空気（圧縮空気）が送出され、その空気は、冷却装置３で冷却され、各ノズル７１およびノズル７２からチャンバ６内に噴出する。これにより、チャンバ６においては、空気の旋回流が生じている。
【００８４】
供給された第１の組成物は、前記高圧空気発生装置４から送出された空気により、ノズル７２からチャンバ６内に噴出（導入）され、そのチャンバ６内において、前記旋回流により旋回し、粒子同士が衝突することで粉砕される。そして、各粒子は、その質量（粒径）が減少するにつれて、チャンバ６の中心部に向かって集まり、壁部６３を乗り越えて、出口６２から排出され、管路６４内を通り、貯留部５へ移送され、貯留される。
【００８５】
一方、貯留部５内に流入した空気は、空気抜き部５１から外部に排出される。このため、この粉砕装置１では、サイクロン方式の分気装置を設ける必要がなく、そのサイクロン方式の分気装置を設けないことにより、収率を向上させることができる。
【００８６】
この粉砕工程を行うことにより、第１の組成物は、微細に粉砕され、分級も行われる。この場合、第１の組成物の粒度分布は、粒径２５０μｍ以上が１ｗｔ％以下、粒径１５０μｍ以上、２５０μｍ未満が９ｗｔ％以下、粒径１５０μｍ未満が９０ｗｔ％以上とすることが好ましく、粒径２５０μｍ以上が０．５ｗｔ％以下、粒径１５０μｍ以上、２５０μｍ未満が４ｗｔ％以下、粒径１５０μｍ未満が９５ｗｔ％以上とすることがより好ましい。これにより、混合工程において、容易かつ確実に、樹脂組成物中の各粉末材料を均一に分散させることができる。
【００８７】
なお、この微粉砕工程に先立って、混合装置により、第１の組成物を混合することが好ましい。この混合装置としては、例えば、回転羽根を有する高速混合装置やドラムミキサー等を用いることができる。
【００８８】
以上説明したように、この粉砕装置１は、気流式であるので、微粉砕工程において樹脂組成物中に金属製の異物（金属異物）が混入してしまうことを防止（または抑制）することができ、製造された樹脂組成物を用いて半導体チップを封止したとき、ショート等の発生を防止することができる。
【００８９】
特に、チャンバ６内に供給する空気の温度を所定値に規定することにより、粉砕の際に第１の組成物がチャンバ６内に付着してしまうことを防止し、製造される樹脂組成物の収率を高くすることができる。
【００９０】
また、チャンバ６内に供給する空気の湿度を所定値に規定することにより、粉砕の際の第１の組成物の吸湿による特性（例えば、硬化性等）の低下を防止し、製造される樹脂組成物の成形性を向上させることができる。
【００９１】
また、チャンバ６内に供給する空気の圧力を所定値に規定することにより、第１の組成物を比較的微細に粉砕することができ、これにより、混合工程において、容易かつ確実に、樹脂組成物中の各粉末材料を均一に分散させることができる。
【００９２】
以上、本発明の半導体封止用樹脂組成物の製造方法および粉砕装置を、図示の実施形態に基づいて説明したが、本発明はこれに限定されるものではなく、各部の構成は、同様の機能を有する任意の構成のものに置換することができる。また、本発明に、他の任意の構成物や、工程が付加されていてもよい。
【実施例】
【００９３】
次に、本発明の具体的実施例について説明する。
＜原材料＞
＜第１の組成物の原材料＞
ビフェニール型エポキシ樹脂：７．９重量部
（油化シェルエポキシ（株）製ＹＸ４０００Ｈ、融点１０５℃、エポキシ当量１９５）
フェノールアラルキル樹脂：６．６重量部
（三井化学（株）製ＸＬＣ−３Ｌ、１５０℃の溶融粘度２．０ポイズ、水酸基当量１７２）
臭素化フェノールノボラック型エポキシ樹脂：１．０重量部
（軟化点８５℃、エポキシ当量２８０）
１、８−ジアザビシクロ（５、４、０）ウンデセン−７：０．２重量部
溶融シリカ：２１．０重量部
カルナバワックス：０．５重量部
カーボンブラック：０．３重量部
【００９４】
＜第２の組成物の原材料＞
溶融シリカ（平均粒径１６μｍ）：６３．０重量部
エポキシシランカップリング剤：０．５重量部
【００９５】
（実施例１）
［１］第１の組成物の製造
前述した図２に示す粉砕装置１を用い、下記の条件で、前記混合した樹脂組成物を粉砕した。
チャンバ内に供給する空気の圧力：０．７ＭＰａ
チャンバ内に供給する空気の温度：３℃
チャンバ内に供給する空気の湿度：９％ＲＨ
【００９６】
［２］第２の組成物の製造
リボンブレンダーを用い、溶融シリカの表面にエポキシシランカップリング剤を付着させ、第２の組成物を得た。
【００９７】
［３］半導体封止用樹脂組成物の製法
次に、第１の組成物および第２の組成物をヘンシェルミキサーにより混合したのち、２軸型混練押出機により溶融混練し、さらに脱気、冷却後、粉砕機で粉砕して、半導体封止用樹脂組成物を得た。
【００９８】
（実施例２）
第１の組成物の製造条件を下記のように変更した以外は、前記実施例１と同様にして樹脂組成物を得た。
チャンバ内に供給する空気の圧力：０．４ＭＰａ
チャンバ内に供給する空気の温度：３℃
チャンバ内に供給する空気の湿度：９％ＲＨ
【００９９】
（実施例３）
第１の組成物の製造条件を下記のように変更した以外は、前記実施例１と同様にして樹脂組成物を得た。
チャンバ内に供給する空気の圧力：０．７ＭＰａ
チャンバ内に供給する空気の温度：１７℃
チャンバ内に供給する空気の湿度：９％ＲＨ
【０１００】
（実施例４）
第１の組成物の製造条件を下記のように変更した以外は、前記実施例１と同様にして樹脂組成物を得た。
チャンバ内に供給する空気の圧力：０．７ＭＰａ
チャンバ内に供給する空気の温度：３℃
チャンバ内に供給する空気の湿度：２４％ＲＨ
【０１０１】
（実施例５）
第１の組成物の製造条件を下記のように変更した以外は、前記実施例１と同様にして樹脂組成物を得た。
チャンバ内に供給する空気の圧力：０．４ＭＰａ
チャンバ内に供給する空気の温度：１７℃
チャンバ内に供給する空気の湿度：２４％ＲＨ
【０１０２】
（比較例１）
第１の組成物の製造条件を下記のように変更した以外は、前記実施例１と同様にして樹脂組成物を得た。
チャンバ内に供給する空気の圧力：０．２ＭＰａ
チャンバ内に供給する空気の温度：３℃
チャンバ内に供給する空気の湿度：９％ＲＨ
【０１０３】
（比較例２）
第１の組成物の製造条件を下記のように変更した以外は、前記実施例１と同様にして樹脂組成物を得た。
チャンバ内に供給する空気の圧力：０．７ＭＰａ
チャンバ内に供給する空気の温度：２５℃
チャンバ内に供給する空気の湿度：９％ＲＨ
【０１０４】
（比較例３）
第１の組成物の製造条件を下記のように変更した以外は、前記実施例１と同様にして樹脂組成物を得た。
チャンバ内に供給する空気の圧力：０．７ＭＰａ
チャンバ内に供給する空気の温度：３℃
チャンバ内に供給する空気の湿度：４５％ＲＨ
【０１０５】
（比較例４）
第１の組成物の製造条件を下記のように変更した以外は、前記実施例１と同様にして樹脂組成物を得た。
チャンバ内に供給する空気の圧力：０．２ＭＰａ
チャンバ内に供給する空気の温度：２５℃
チャンバ内に供給する空気の湿度：４５％ＲＨ
【０１０６】
［評価］
実施例１〜５、比較例１〜４に対し、それぞれ、下記のようにして樹脂組成物の各評価を行った。その結果は、下記表１に示す通りである。
【０１０７】
（粒度分布）
第１の組成物について、測定器（ホソカワミクロン（株）製パウダーテスター、振幅１ｍｍ、振動数３０００ＶＰＭ、時間６０秒、使用篩の目開き：２５０μｍと１５０μｍの２種類、サンプル量：６ｇ／回）を用いて、樹脂組成物の粒度分布を求めた。
【０１０８】
（収率）
粉砕装置による第１の組成物の粉砕の前後における第１の組成物の重量をそれぞれ測定し、収率を求めた。
【０１０９】
（硬化性）
半導体封止用樹脂組成物を、１７５℃の熱盤上にて完全溶融してから完全硬化するまでヘラで混練する作業を行い、完全溶融から完全硬化するまでの時間（ゲル化時間）を硬化性の指標として用いた。
【０１１０】
【表１】
2011207171.tif 000003
【０１１１】
上記表１から明らかなように、実施例１〜５では、粒度分布、収率および硬化性のすべてにおいて良好な結果が得られた。
【０１１２】
これに対し、比較例１では、粒度分布が悪く、比較例２では、収率が悪く、比較例３では、硬化性が悪く、比較例４では、粒度分布、収率および硬化性のすべてにおいて悪い結果が得られた。
【符号の説明】
【０１１３】
１              粉砕装置
２              粉砕部
３              冷却装置
４              高圧空気発生装置
５              貯留部
５１            空気抜き部
６              チャンバ
６１            底部
６２            出口
６３            壁部
６４            管路
６５            突起部
７１、７２      ノズル
７３            供給部
８１、８２      管路
【図１】
2011207171.tif 000004
【図２】
2011207171.tif 000005
【図３】
2011207171.tif 000006
【図４】
2011207171.tif 000007