(57)【要約】      （修正有）【課題】昇華法を用いて炭化ケイ素単結晶を製造する際に、単結晶の径方向への成長を促進することができる単結晶製造装置を提供する。【解決手段】単結晶製造装置１は、所定の結晶方位を有する種結晶１０と、昇華用原料２０とを収容する反応容器３０と、蓋部４０とを有する円筒状の坩堝５０を備える。種結晶１０と昇華用原料２０との間に、第１ガイド部材６１，第２ガイド部材６２，第３ガイド部材６３が設けられる。第１ガイド部材６１は、種結晶１０を基に成長する単結晶の成長範囲を規制する規制面６１ａを有する。第２ガイド部材６２は、第１ガイド部材６１よりも昇華用原料２０に近い位置に配設され、原料ガスを反応容器３０の内壁３１に向けて導く。第３ガイド部材６３は、第１ガイド部材６１と第２ガイド部材６２との間に配設され、第１ガイド部材６１の規制面６１ａに対向する案内面６３ａを有する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
単結晶の成長に用いられる種結晶と、前記単結晶の原料である原料物質とを収容する坩堝と、前記坩堝を加熱する加熱部とを備え、前記原料物質を昇華させた原料ガスを前記種結晶上に再結晶させる昇華法により単結晶を製造する単結晶製造装置であって、
前記坩堝の内部に配設され、前記種結晶を基に成長する前記単結晶の成長範囲を規制する規制面を有する第１ガイド部材と、
前記第１ガイド部材よりも前記原料物質に近い位置に配設され、前記原料ガスを前記坩堝の内壁に向けて導く第２ガイド部材と、
前記第１ガイド部材と前記第２ガイド部材との間に配設され、前記第１ガイド部材の前記規制面に対向する案内面を有する第３ガイド部材と
を備える単結晶製造装置。
【請求項２】
前記坩堝の内側は、円筒形状を有し、
前記規制面及び前記案内面は、前記種結晶の中心を通る中心軸の上にそれぞれ仮想の頂点を有し、前記原料物質側に底面を有する円錐面の一部である請求項１に記載の単結晶製造装置。
【請求項３】
前記坩堝の内側は、円筒形状を有し、
前記第２ガイド部材は、前記原料ガスを前記坩堝の内壁に向けて導く原料ガス案内面を有し、
前記原料ガス案内面は、前記種結晶の表面に平行な平面である請求項１に記載の単結晶製造装置。
【請求項４】
前記坩堝の内側は、円筒形状を有し、
前記第２ガイド部材は、前記原料ガスを前記坩堝の内壁に向けて導く原料ガス案内面を有し、
前記原料ガス案内面は、前記種結晶の中心を通る中心軸の上に仮想の頂点を有し、前記種結晶側に底面を有する円錐面の一部である請求項１に記載の単結晶製造装置。
【請求項５】
前記種結晶は、円板形状を有し、
前記第３ガイド部材の前記種結晶に対応する位置には、前記種結晶の直径と少なくとも同じかそれ以上の孔径を有する開口部が形成される請求項１に記載の単結晶製造装置。
【請求項６】
前記第２ガイド部材と前記第３ガイド部材とを連結する連結部を有する請求項１に記載の単結晶製造装置。
【請求項７】
前記第３ガイド部材は、交換可能である請求項１に記載の単結晶製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体ウエハーの材料となる単結晶インゴットの製造に用いられる単結晶製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
炭化ケイ素等の単結晶を製造する方法の一つに昇華法がある。昇華法では、単結晶の原料となる原料物質が加熱され、原料ガスとなって種結晶の上で再結晶化する。昇華法では、単結晶は、種結晶の表面に垂直な方向に成長しやすく、種結晶の表面に沿う直径方向には成長しにくい。
【０００３】
そこで、昇華法において、種結晶の径方向への単結晶の成長を促進させる方法が提案されている（例えば、特許文献１参照）。特許文献１に開示された方法では、略円筒状の坩堝の底面の中央部よりも外側の内壁部側に原料物質を配置することにより、種結晶の周囲に優先的に原料ガスを供給している。
【０００４】
また、原料物質が昇華した昇華ガスを種結晶の表面に導くガイド部材を設けることにより、原料ガスを種結晶の表面上に効率的に供給する方法が開示されている（特許文献２参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平１１−２６８９９０号公報（第１図）
【特許文献２】特開２００２−６０２９７号公報（第８頁、第１図）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、上述した方法を用いても、種結晶の径方向への成長を促進することは難しい。特許文献１に開示された方法では、坩堝の底面の中央部よりも外側の内壁部側に原料を配置し加熱している。原料物質は発熱源であるため、坩堝内部には、径方向外側ほど温度が高く、中心部ほど温度が低い温度分布が生じる。一方、坩堝内部の径方向の温度分布に比べて、坩堝の高さ方向（種結晶の厚さ方向）の温度分布は小さい。
【０００７】
このように、坩堝の底面中央部よりも外側の内壁部側に原料を配置したとしても、周囲よりも温度が低い中央部において再結晶化し易い傾向があるため、依然として、単結晶を径方向に沿って優先的に成長させることは困難であった。
【０００８】
そこで、本発明は、昇華法を用いて炭化ケイ素単結晶を製造する単結晶製造装置であって、単結晶の径方向への成長を促進することができる単結晶製造装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上述した課題を解決するため、本発明は、次のような特徴を有する。本発明の第１の特等は、単結晶の成長に用いられる種結晶（種結晶１０）と、前記単結晶の原料である原料物質（昇華用原料２０）とを収容する坩堝（坩堝５０，反応容器３０）と、前記坩堝を加熱する加熱部（誘電加熱コイル９０）とを備え、前記原料物質を昇華させた原料ガスを前記種結晶上に再結晶させる昇華法により単結晶を製造する単結晶製造装置（単結晶製造装置１）であって、前記坩堝の内部に配設され、前記種結晶を基に成長する前記単結晶の成長範囲を規制する規制面（規制面６１ａ）を有する第１ガイド部材（第１ガイド部材６１）と、前記第１ガイド部材よりも前記原料物質に近い位置に配設され、前記原料ガスを前記坩堝の内壁に向けて導く第２ガイド部材（第２ガイド部材６２）と、前記第１ガイド部材と前記第２ガイド部材との間に配設され、前記第１ガイド部材の前記規制面に対向する案内面（案内面６３ａ）を有する第３ガイド部材（第３ガイド部材６３）とを備えることを要旨とする。
【００１０】
本発明の第１の特徴によれば、原料物質から昇華した原料ガスは、第２ガイド部により坩堝の内壁に向けて導かれた後、内壁に沿って種結晶側に上昇し、第１ガイド部材と第３ガイド部材との間の空間を種結晶に向けて移動する。種結晶に近い領域が第１ガイド部材と第３ガイド部材とに規制されていることにより、原料ガスは、種結晶の外縁部分に供給されやすい。このため、種結晶の径方向への結晶成長が促進される。また、単結晶の成長中においても、原料ガスは、結晶成長面の外縁周辺に供給されやすい。このため、径方向への結晶成長が促進される。
【００１１】
本発明の第２の特徴は、本発明の第１の特徴に係り、前記坩堝の内側は、円筒形状を有し、前記規制面及び前記案内面は、前記種結晶の中心を通る中心軸（中心軸ＣＬ）の上にそれぞれ仮想の頂点を有し、前記原料物質側に底面を有する円錐面の一部であることを要旨とする。
【００１２】
本発明の第３の特徴は、本発明の第１の特徴に係り、前記坩堝の内側は、円筒形状を有し、前記第２ガイド部材（第２ガイド部材６５）は、前記原料ガスを前記坩堝の内壁に向けて導く原料ガス案内面（原料ガス案内面６５ａ）を有し、前記原料ガス案内面は、前記種結晶の表面に平行な平面であることを要旨とする。
【００１３】
本発明の第４の特徴は、本発明の第１の特徴に係り、前記坩堝の内側は、円筒形状を有し、前記第２ガイド部材は、前記原料ガスを前記坩堝の内壁に向けて導く原料ガス案内面を有し、前記原料ガス案内面は、前記種結晶の中心を通る中心軸の上に仮想の頂点を有し、前記種結晶側に底面を有する円錐面の一部であることを要旨とする。
【００１４】
本発明の第５の特徴は、本発明の第１の特徴に係り、前記種結晶は、円板形状を有し、前記第３ガイド部材の前記種結晶に対応する位置には、前記種結晶の直径と少なくとも同じかそれ以上の孔径を有する開口部（開口部６３ｂ）が形成されることを要旨とする。
【００１５】
本発明の第６の特徴は、本発明の第１の特徴に係り、前記第２ガイド部材と前記第３ガイド部材とを連結する連結部を有することを要旨とする。
【００１６】
本発明の第７の特徴は、本発明の第１の特徴に係り、前記第３ガイド部材は、交換可能であることを要旨とする。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、昇華法を用いて炭化ケイ素単結晶を製造する際に、単結晶の径方向への成長を促進することができる単結晶製造装置を提供することを目的とする。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】図１は、本発明の実施形態に係る単結晶製造装置を説明する断面図である。
【図２】図２は、本発明の実施形態に係る単結晶製造装置の黒鉛製坩堝内部のガイド部材と昇華用原料との位置関係を説明する斜視図である。
【図３】図３は、ガイド部材の形状を説明する平面図である。
【図４】図４は、ガイド部材の別の形状を説明する平面図である。
【図５】図５は、本発明の実施形態に係る単結晶の製造方法を説明するフローチャートである。
【図６】図６は、本発明の別の実施形態に係る単結晶製造装置を説明する断面図である。
【図７】図７は、本発明の別の実施形態に係る単結晶製造装置を説明する断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
次に、本実施の形態に係る単結晶製造装置について、図面を参照しながら説明する。具体的に、（１）単結晶製造装置の概略構成、（２）ガイド部材の構成、（３）炭化ケイ素単結晶の製造方法、（４）作用・効果、（５）ガイド部材の別の実施形態、（６）その他の実施形態について説明する。
【００２０】
なお、以下の図面の記載において、同一または類似の部分には、同一又は類似の符号を付している。
【００２１】
ただし、図面は模式的なのものであり、各寸法の比率などは現実のものとは異なることを留意すべきである。従って、具体的な寸法などは以下の説明を参酌して判断すべきものである。また、図面相互間においても互いの寸法の関係や比率が異なる部分が含まれていることは勿論である。
【００２２】
（１）単結晶製造装置の概略構成
本発明に係る単結晶製造装置の構成について、図１を参照しながら説明する。本実施形態では、単結晶は、炭化ケイ素単結晶である。図１は、本実施の形態に係る単結晶製造装置１（単結晶の成長前状態）を示す断面図である。単結晶製造装置１は、所定の結晶方位を有する単結晶である種結晶１０と、単結晶の成長に用いられる昇華用原料２０とを収容する反応容器３０と、反応容器３０に着脱可能な蓋部４０とを有する円筒状の黒鉛製坩堝（以下、坩堝５０）を備える。蓋部４０は、反応容器３０に螺合により着脱自在に設けられる。ここで、昇華用原料２０は、原料物質を構成する。
【００２３】
蓋体４０の内側表面４１には、昇華用原料２０と略対向する位置に種結晶１０が配設されている。種結晶１０と昇華用原料２０との間には、第１ガイド部材６１，第２ガイド部材６２，第３ガイド部材６３が設けられる。ガイド部材の詳細は後述する。
【００２４】
坩堝５０は、断熱材（不図示）で覆われている。また、坩堝５０は、支持棒７０を介して石英管８０の内部に固定される。石英管８０の外周には、坩堝５０（すなわち、反応容器３０及び蓋部４０）を加熱する誘電加熱コイル９０が設けられている。
【００２５】
反応容器３０の内部は、例えば、アルゴン等の不活性ガスが充填されて、不活性雰囲気になっている。反応容器３０の内部の圧力及び温度は、変更可能である。昇華用原料２０は、炭化ケイ素を含む炭化ケイ素原料である。坩堝５０の内部が所定の温度条件及び圧力条件になると、昇華用原料２０は昇華し、種結晶１０上に再結晶し、炭化ケイ素単結晶を形成する。
【００２６】
（２）ガイド部材の構成
次に、第１ガイド部材６１，第２ガイド部材６２，第３ガイド部材６３の構成について、図１，図２を参照して説明する。
【００２７】
第１ガイド部材６１は、坩堝５０（すなわち、反応容器３０）内部に配設され、種結晶１０を基に成長する単結晶の成長範囲を規制する規制面６１ａを有する。第２ガイド部材６２は、第１ガイド部材６１よりも昇華用原料２０に近い位置に配設され、原料ガスを坩堝５０の反応容器３０の内壁３１に向けて導く。第３ガイド部材６３は、第１ガイド部材６１と第２ガイド部材６２との間に配設され、第１ガイド部材６１の規制面６１ａに対向する案内面６３ａを有する。
【００２８】
第１ガイド部材６１の規制面６１、及び第２ガイド部材６２の案内面６３ａは、種結晶１０の中心を通る中心軸ＣＬの上にそれぞれ仮想の頂点を有し、昇華用原料２０側に底面を有する円錐面の一部である。
【００２９】
第２ガイド部材６２は、原料ガスを反応容器３０の内壁３１に向けて導く原料ガス案内面６２ａを有する。原料ガス案内面６２ａは、種結晶１０の中心を通る中心軸ＣＬの上に仮想の頂点を有し、種結晶１０側に底面を有する円錐面の一部である。本実施形態では、第２ガイド部材６２と第３ガイド部材６３とは、連結部６４により連結されている。なお、第３ガイド部材６３は、交換可能である。
【００３０】
図３，図４は、反応容器３０を種結晶１０の上部から中心軸方向に沿ってみた平面図である。なお、説明のため、蓋部４０、種結晶１０及び第１ガイド部材は、図３，図４に示していない。図３に示すように、第２ガイド部材６２は、ブリッジ部７１，７２，７３によって反応容器３０の内壁３１に取り付けられる。ブリッジ部７１，７２，７３が設けられる場所以外の反応容器３０と第２ガイド部材６２との間には、空隙７４が形成される。そのため、昇華用原料２０が昇華した原料ガスは、空隙７４を通過して第１ガイド部材６１と第３ガイド部材６３との間を通って種結晶１０に導かれる。
【００３１】
また、図４に示すように、第２ガイド部材６２は、取付部８０によって取り付けられていてもよい。取付部８０には、開口部８１が形成される。そのため、昇華用原料２０が昇華した原料ガスは、開口部８１を通過して第１ガイド部材６１と第３ガイド部材６３との間を通って種結晶１０に導かれる。このように、第１ガイド部材６１は、成長する単結晶の成長範囲を規制するだけでなく、原料ガスを種結晶１０の外縁部に優先的に導くガイドとしても機能している。
【００３２】
なお、第２ガイド部材６２を反応容器３０に取り付けた構成について、図３，図４を用いて説明したが、第３ガイド部材６３を同様の手法で反応容器３０に取り付けてもよい。本実施形態では、第２ガイド部材６２と第３ガイド部材６３とは、連結部６４により連結されているため、何れか一方を反応容器３０に取り付ける。
【００３３】
（３）炭化ケイ素単結晶の製造方法
本実施形態に係る炭化ケイ素単結晶の製造方法について、図５を参照して説明する。図５は、炭化ケイ素単結晶の製造方法を説明する図である。炭化ケイ素単結晶の製造方法は、工程Ｓ１乃至工程Ｓ６を有する。
【００３４】
工程Ｓ１は、上述した昇華用原料を準備する工程である。工程Ｓ２は、昇華用原料２０、種結晶１０及びガイド部材６１，６２，６３を単結晶製造装置１に配置する工程である。工程Ｓ３は、坩堝５０（反応容器３０及び蓋部４０）を加熱し、昇華用原料２０を昇華させる工程である。工程Ｓ４では、加熱によって昇華用原料２０が昇華した原料ガスは、ガイド部材６２の原料ガス案内面６２ａに沿って反応容器３０の内壁３１に導かれる。原料ガスは、連結部６４と内壁３１との間を通って、第１ガイド部材６１と第３ガイド部材６３との間を進み、種結晶１０に導かれる。昇華用原料２０から昇華した炭化ケイ素は、種結晶１０の外縁部に優先的に到達し、外縁部において再結晶化する。
【００３５】
原料ガスは、第１ガイド部材６１と第３ガイド部材６３との間の空間を種結晶１０に向けて移動する。上述のガイド部材を備えることにより、原料ガスは、種結晶１０の外縁部に供給されやすい。これにより、種結晶１０の径方向への結晶成長が促進される。
【００３６】
工程Ｓ４に続いて、工程Ｓ５において炭化ケイ素単結晶の外周面を研削し、更に、工程Ｓ６において、工程Ｓ５で製造されたインゴットからスライス加工により半導体ウエハーを切り出す。
【００３７】
（４）作用・効果
単結晶製造装置１によれば、昇華用原料２０から昇華した原料ガスは、第２ガイド部材６２により坩堝５０（反応容器３０）の内壁３１に向けて導かれた後、内壁３１に沿って種結晶１０側に上昇し、第１ガイド部材６１と第３ガイド部材６３との間の空間を種結晶１０に向けて移動する。種結晶１０に近い領域が第１ガイド部材６１と第３ガイド部材６３とによって規制されていることにより、原料ガスは、種結晶１０の外縁部に優先的に供給されやすい。
【００３８】
このため、種結晶１０の径方向への結晶成長が促進される。また、単結晶の成長中においても、原料ガスは、結晶成長面の外縁部に優先的に供給されやすい。このため、結晶成長中において、結晶成長面の径方向への結晶成長が促進される。
【００３９】
また、単結晶製造装置１において、第１ガイド部材６１の規制面６１ａ、及び第３ガイド部材６３の案内面６３ａは、円錐面の一部であることから、原料ガスを種結晶１０の周縁部へ効率的に導くことができる。従って、結晶成長面の径方向への結晶成長が促進される。
【００４０】
第２ガイド部材６２は、底面を種結晶１０側とする円錐面である原料ガス案内面６２ａを有する。このため、原料ガスを反応容器３０の内壁３１側へ均等に導きやすい。
【００４１】
（５）単結晶製造装置の別の実施形態
上述した実施形態では、第２ガイド部材６２は、昇華用原料２０から種結晶１０側に向けて除々に拡大する円錐面である。しかし、以下のように変更してもよい。上述した実施形態に係る単結晶製造装置１と同一部分には同一の符号を付し、相違する部分についてのみ説明する。
【００４２】
単結晶製造装置２は、第２ガイド部材６５を有する第２ガイド部材６５は、原料ガスを反応容器３０の内壁３１に向けて導く原料ガス案内面６５ａを有する。原料ガス案内面６５ａは、種結晶１０の表面に平行な平面である。
【００４３】
単結晶製造装置３は、第３ガイド部材６３の種結晶１０と対向する位置に、種結晶１０の直径と少なくとも同じかそれ以上の孔径を有する開口部６３ｂが形成される。単結晶製造装置３では、第１ガイド部材６１の規制面６１ａと第３ガイド部材６３の案内面６３ａとの間を流れる原料ガスが第３ガイド部材６３に形成された開口部６３ｂを通って下方に流れるため、種結晶１０周囲の原料ガスの流れが円滑になり、再結晶化が促進される。単結晶製造装置１，２，３の何れにおいても、必ずしも連結部６４を設ける必要はない。
【００４４】
（６）その他の実施形態
上述したように、本発明の実施の形態を通じて本発明の内容を開示したが、この開示の一部をなす論述及び図面は、本発明を限定するものであると理解すべきではない。
【００４５】
昇華用原料２０の結晶の多型、使用量、純度、製造方法等は、適宜選択可能である。また、坩堝５０及びガイド部材６０の材料としては、特に制限はなく、目的(昇華用原料及び種結晶の種類)に応じて適宜選択することができる。特に、坩堝５０及びガイド部材６０は、耐久性や耐熱性、伝熱性等に優れた材料で形成されることが好ましく、これらに加えてさらに不純物の発生による多結晶や多型の混入等が少なく、昇華用原料の昇華と再結晶の制御が容易である等の点で黒鉛製であることが好ましい。
【００４６】
本実施形態では、第２ガイド部材６２と第３ガイド部材６３とは、連結部６４により連結されているが、第２ガイド部材６２と第３ガイド部材６３とは連結されていなくてもよい。第２ガイド部材６２と第３ガイド部材６３とが連結されていない場合と、第３ガイド部材６３の開口部６３ｂとを組み合わせることが好ましい。
【００４７】
この開示から当業者には様々な代替実施の形態、実施例及び運用技術が明らかとなろう。したがって、本発明の技術的範囲は、上述の説明から妥当な特許請求の範囲に係る発明特定事項によってのみ定められるものである。
【符号の説明】
【００４８】
１…単結晶製造装置、１０…種結晶、２０…昇華用原料、３０…反応容器、４０…蓋部、４１…底部、５０…坩堝、６１…第１ガイド部材、６１ａ…規制面、６２…第２ガイド部材、６２ａ…原料ガス案内面、６３…第３ガイド部材、６３ａ…案内面、６３ｂ…開口部、６４…連結部、６５…第３ガイド部材、７０…支持棒、８０…石英管、９０…誘導加熱コイル
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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