(57)【要約】【課題】高容量で、サイクル特性及び急速充放電特性に優れたリチウム二次電池負極用炭素材料の製造法、高容量で、サイクル特性及び急速充放電特性に優れたリチウム二次電池負極用炭素材料、集電体と負極合剤の密着性に優れ、高容量で、サイクル特性及び急速充放電特性に優れたリチウム二次電池用負極並びに高容量で、サイクル特性及び急速充放電特性に優れたリチウム二次電池を提供する。【解決手段】炭素粉末を等方性加圧処理することを特徴とするリチウム二次電池負極用炭素粉末の製造法、この製造法により得られるリチウム二次電池負極用炭素粉末、前記の製造法で作製した炭素粉末又は前記の炭素粉末を含有してなるリチウム二次電池用負極及びこの負極及びリチウム化合物を含む正極を有してなるリチウム二次電池。【選択図】図１
2011181524.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭素粉末を等方性加圧処理することを特徴とするリチウム二次電池負極用炭素粉末の製造法。
【請求項２】
加圧処理のプレス圧力が５０〜２０００ｋｇｆ／ｃｍ２である請求項１記載のリチウム二次電池負極用炭素粉末の製造法。
【請求項３】
請求項１又は２記載の製造法により得られるリチウム二次電池負極用炭素粉末。
【請求項４】
請求項１若しくは２記載の製造法で作製した炭素粉末又は請求項３記載の炭素粉末を含有してなるリチウム二次電池用負極。
【請求項５】
請求項４記載の負極及びリチウム化合物を含む正極を有してなるリチウム二次電池。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、リチウム二次電池負極用炭素粉末の製造法、該製造法で作製したリチウム二次電池負極用炭素粉末、この炭素粉末を使用したリチウム二次電池用負極及びこの負極を使用したリチウム二次電池に関する。さらに詳しくは、ポータブル機器、電気自動車、電力貯蔵等に用いるのに好適な、高容量でかつサイクル特性に優れたリチウム二次電池とそれを得るための負極、負極用炭素粉末及びその製造法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来のリチウム二次電池の負極材には、例えば天然黒鉛粒子、コークスを黒鉛化した人造黒鉛粒子、有機系高分子材料、ピッチ等を黒鉛化した人造黒鉛粒子、これらを粉砕した黒鉛粒子などがある。これらの黒鉛粒子は、有機系結着剤及び有機溶剤と混合して黒鉛ペーストとし、この黒鉛ペーストを銅箔の表面に塗布し、溶剤を乾燥して、リチウム二次電池用負極として使用している。例えば、特許文献１に示されるように、負極に黒鉛を使用することでリチウムのデンドライトによる内容短絡の問題を解消し、サイクル特性の改良を図っている。
【０００３】
しかしながら、黒鉛結晶が発達している天然黒鉛は、Ｃ軸方向の結晶の層間の結合力が、結晶の面方向の結合に比べて弱いため、粉砕により黒鉛層間の結合が切れ、アスペクト比が大きいいわゆる鱗状の黒鉛粒子となる。鱗状黒鉛は、アスペクト比が大きいために、バインダと混練して集電体に塗布して電極を作製したときに、鱗状黒鉛粒子が集電体の面方向に配向し、その結果、充放電容量や急速充放電特性が低下しやすいばかりでなく、黒鉛結晶へのリチウムの吸蔵・放出の繰り返しによって発生するＣ軸方向の膨張・収縮により電極内部の破壊が生じ、サイクル特性が低下する問題がある。
【０００４】
一方、コークス、ピッチ、有機系材料等を、２０００℃以上で焼成した人造黒鉛は、天然黒鉛に比べ、比較的アスペクト比を小さくすることができるが、黒鉛結晶の発達が悪いため、充放電容量が低い。そこで、高容量で、サイクル特性、急速充放電特性等が向上できるリチウム二次電池が作製できる負極用炭素材料が要求されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特公昭６２−２３４３３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、高容量で、サイクル特性及び急速充放電特性に優れたリチウム二次電池負極用炭素材料の製造法を提供するものである。また本発明は、高容量で、サイクル特性及び急速充放電特性に優れたリチウム二次電池負極用炭素材料を提供するものである。また本発明は、集電体と負極合剤の密着性に優れ、高容量で、サイクル特性及び急速充放電特性に優れたリチウム二次電池用負極を提供するものである。さらに本発明は、高容量で、サイクル特性及び急速充放電特性に優れたリチウム二次電池を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、炭素粉末を等方性加圧処理することを特徴とするリチウム二次電池負極用炭素粉末の製造法に関する。また本発明は、前記加圧処理のプレス圧力が５０〜２０００ｋｇｆ／ｃｍ２であるリチウム二次電池負極用炭素粉末の製造法に関する。また本発明は、前記の製造法により得られるリチウム二次電池負極用炭素粉末に関する。
【０００８】
また本発明は、結晶の層間距離ｄ（００２）が３．３８Å以下、Ｃ軸方向の結晶子サイズＬｃ（００２）が５００Å以上、平均粒径が１０〜１００μｍ、比表面積が８ｍ２／ｇ以下、アスペクト比が１．１〜５、かさ密度が０．３ｇ／ｃｍ３以上の黒鉛粉末である前記の製造法により得られるリチウム二次電池負極用炭素粉末に関する。
【０００９】
また本発明は、前記の製造法で作製した炭素粉末又は前記の炭素粉末を含有してなるリチウム二次電池用負極に関する。さらに本発明は、前記の負極及びリチウム化合物を含む正極を有してなるリチウム二次電池に関する。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の製造法によれば、高容量で、サイクル特性及び急速充放電特性に優れたリチウム二次電池負極用炭素材料が得られる。また本発明の二次電池負極用炭素材料は、高容量で、サイクル特性及び急速充放電特性に優れるものである。また本発明のリチウム二次電池用負極は、集電体と負極合剤の密着性に優れ、高容量で、サイクル特性及び急速充放電特性に優れるものである。さらに本発明のリチウム二次電池は、高容量で、サイクル特性及び急速充放電特性に優れるものである。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明のリチウム二次電池の一例を示す概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
本発明におけるリチウム二次電池負極用炭素粉末の製造法は、炭素粉末を等方性加圧処理を行うことを特徴とする。ここで等方性加圧処理とは、一方向からの加圧のように、特定の方向からのみの加圧（異方性加圧処理）ではなく、一般に知られている、全方向から加圧する処理である。このように、炭素粉末に等方性加圧処理を行うと、得られるリチウム二次電池負極用炭素粉末のかさ密度及び流動性が向上し、作製するリチウム二次電池負極の密度バラツキが少なくかつ負極集電体との密着性が向上する。その結果、得られるリチウム二次電池のサイクル特性を向上させることができる。
【００１３】
なお、炭素粉末のかさ密度を向上させるために、加圧処理の方法として等方性加圧処理以外の、一方方向から加圧する一軸プレスやロールプレス等の異方性加圧処理を行うと、得られるリチウム二次電池の急速充放電特性が低下する問題がある。
【００１４】
炭素粉末の等方性加圧処理の方法としては、等方的に加圧できる方法であれば特に制限はなく、例えば炭素粉末をゴム型などの容器に入れ、水を加圧媒体とする静水圧等方性プレスや、空気等のガスを加圧媒体とする空圧による等方性プレスなどの加圧処理が挙げられる。
【００１５】
炭素粉末の等方性加圧処理の加圧媒体の圧力としては、５０〜２０００ｋｇｆ／ｃｍ２の範囲が好ましく、２００〜２０００ｋｇｆ／ｃｍ２の範囲であればより好ましく、５００〜１８００ｋｇｆ／ｃｍ２の範囲であればさらに好ましい。圧力が５０ｋｇｆ／ｃｍ２未満では、得られるリチウム二次電池のサイクル特性の向上の効果が小さくなる傾向にある。また、圧力が２０００ｋｇｆ／ｃｍ２を超えると、得られるリチウム二次電池負極用炭素材料の比表面積が大きくなり、その結果、得られるリチウム二次電池の第一サイクル目の不可逆容量が大きくなる傾向にある。
【００１６】
上記のように炭素粉末を等方性加圧処理を行うと、粒子同士が凝集しやすくなるため、等方性加圧処理後に、解砕、篩い等の処理を行うことが好ましい。なお、粒子同士が凝集しないときは解砕をしなくともよい。
【００１７】
以上の方法により、サイクル特性等を大幅に向上させることが可能であるが、このようにして作製したリチウム二次電池負極用炭素粉末は、結晶の層間距離ｄ（００２）が３．３８Å以下、Ｃ軸方向の結晶子サイズＬｃ（００２）が５００Å以上、平均粒径が１０〜１００μｍ、比表面積が８ｍ２／ｇ以下、アスペクト比が１．１〜５、真比重が２．２以上、かさ密度が０．３ｇ／ｃｍ３以上の黒鉛粉末であると、高容量で、急速充放電特性及びサイクル特性に優れたリチウム二次電池が得られるので好ましい。
【００１８】
ここで結晶の層間距離ｄ（００２）はリチウム二次電池負極用炭素粉末の広角Ｘ線回折の測定から算出される値で、この値が３．３８Åを超えると放電容量が小さくなる傾向がある。ｄ（００２）の下限値に特に制限はないが、通常３．３５Å以上とされる。また、Ｃ軸方向の結晶子サイズＬｃ（００２）も広角Ｘ線回折の測定から算出される値で、この値が５００Å未満であると放電容量が小さくなる傾向がある。Ｌｃ（００２）の上限値に特に制限はないが、通常１００００Å以下とされる。
【００１９】
また、アスペクト比が１．１未満では、粒子間の接触面積が減ることにより、導電性が低下する傾向にある。一方、アスペクトが５より大きくなると、急速充放電特性が低下し易くなる傾向がある。なお、アスペクト比は、リチウム二次電池負極用炭素粉末の長軸方向の長さをＡ、短軸方向の長さをＢとしたとき、Ａ／Ｂで表される。本発明におけるアスペクト比は、顕微鏡でリチウム二次電池負極用炭素粉末を拡大し、任意に１０個の粒子を選択し、Ａ／Ｂを測定し、その平均値をとったものである。
【００２０】
また、リチウム二次電池負極用炭素粉末の比表面積が８ｍ２／ｇを超えると得られるリチウム二次電池の第一サイクル目の不可逆容量が大きくなり、エネルギー密度が小さく、さらに負極を作製する際多くの結着剤が必要になる傾向にある。比表面積は１ｍ２／ｇ以上であることがより好ましい。比表面積の測定は、ＢＥＴ法（窒素ガス吸着法）などの既知の方法をとることができる。
【００２１】
また、リチウム二次電池負極用炭素粉末のかさ密度は０．３ｇ／ｃｍ３未満であると負極を作製する際多くの結着剤が必要になり易く、その結果作製するリチウム二次電池のエネルギー密度が小さくなる。かさ密度の上限値に特に制限はないが、通常１．５ｇ／ｃｍ３以下とされる。かさ密度の測定は、容量１００ｃｍ３のメスシリンダーを斜めにし、これに試料粉末１００ｃｍ３をさじを用いて徐々に投入し、メスシリンダーに栓をした後、メスシリンダーを５ｃｍの高さから５０回落下させた後の試料粉末の重量及び容積から算出することができる。
【００２２】
また、真比重は通常２．３以下とされる。そして、得られるリチウム二次電池負極用炭素粉末の平均粒径は、１０〜１００μｍが好ましく、１０〜５０μｍがより好ましい。本発明における平均粒径は、レーザー回折式粒度分布計により測定することができる。
【００２３】
また、等方性加圧処理を行う前の炭素粉末として、上記各特性を備えた黒鉛粉末を用いると、高容量で、急速充放電特性及びサイクル特性に特に優れたリチウム二次電池が得られるので好ましい。上記の等方性加圧処理を行う前の炭素粉末は、特に制限はなく、天然黒鉛、コークスを黒鉛化した人造黒鉛、有機系高分子材料、ピッチ等を黒鉛化した人造黒鉛、非晶質炭素、低温処理炭素などが挙げられるが、人造黒鉛であることが好ましく、中でも、黒鉛化可能な骨材又は黒鉛と黒鉛化可能なバインダと黒鉛化触媒を混合し、焼成及び粉砕工程を経て作製したものが好ましい。黒鉛化可能な骨材又は黒鉛と黒鉛化可能なバインダを、混合することで、得られる炭素粉末のアスペクト比を小さくするができ、その結果、作製するリチウム二次電池の急速充放電特性を向上させることができる。
【００２４】
黒鉛化可能な骨材としては、例えば、コークス粉末、樹脂炭化物等が挙げられる。黒鉛化可能なバインダとしては、ピッチ、タールの他、熱硬化性樹脂、熱可塑性樹脂等の有機系材料があげられる。また、黒鉛化触媒を添加することで、得られる炭素粉末の結晶が発達しやすくなり、得られるリチウム二次電池の放電容量を向上させることができる。
【００２５】
黒鉛化触媒としては、Ｔｉ、Ｓｉ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｂ等の金属又はその酸化物若しくは炭化物が好ましい。黒鉛化触媒は、骨材とバインダを混合する際に添加し、同時に混合することが好ましい。混合する温度は、黒鉛化可能なバインダが軟化溶融する温度であることが好ましく、その温度は使用する材料によってことなるが、５０〜３５０℃の範囲が好ましい。また、黒鉛化可能なバインダを溶剤等によって、溶液にする場合には、黒鉛化触媒を常温で混合しても良い。
【００２６】
次いで、黒鉛化可能な骨材又は黒鉛と黒鉛化可能なバインダと黒鉛化触媒を混合した混合物を、２５００℃以上の温度で焼成して黒鉛化することが好ましい。本発明において、該混合物を２５００℃以上の温度で黒鉛化する前に、粉砕、成形を行い、さらに７００〜１３００℃程度の温度で焼成しておいてもよい。また、７００〜１３００℃程度の温度で焼成した後、粉砕し、粒度を調整してから、粉体で２５００℃以上の温度で焼成して黒鉛化してもよい。黒鉛化時の焼成温度は、得られる負極炭素材料の結晶性及び放電容量の点で２５００℃以上が好ましく、２８００℃以上であればより好ましく、３０００℃以上であればさらに好ましい。焼成時の雰囲気は、酸化しにくい条件であれば特に制限はなく、例えば、自己揮発性ガス雰囲気、窒素雰囲気、アルゴン雰囲気、真空中等があげられる。
【００２７】
次いで、粉砕し、粒度を調整して炭素粉末とするが、粉砕方法としては、特に制限はなく、例えば、ジェットミル、ハンマーミル、ピンミル等の衝撃粉砕方式をとることができる。粉砕後の炭素粉末の平均粒径は、１０〜１００μｍが好ましい。なお、黒鉛化前に粉砕し、粒度を調整してある場合は、黒鉛化後に粉砕しなくとも良い。
【００２８】
以上の如く作製した炭素粉末は、等方性加圧処理を施すことで、サイクル特性及び急速充放電特性に優れたリチウム二次電池に好適なリチウム二次電池負極用炭素粉末とすることができる。
【００２９】
本発明になるリチウム二次電池負極用炭素粉末は、有機系結着剤及び溶剤と混練して、ペースト状の負極合剤にし、シート状、ペレット状等の形状に成形することができる。有機系結着剤としては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレンプロピレンターポリマー、ブタジエンゴム、スチレンブタジエンゴム、ブチルゴム、イオン伝導率の大きな高分子化合物等が使用できる。
【００３０】
前記イオン伝導率の大きな高分子化合物としては、ポリフッ化ビニリデン、ポリエチレンオキサイド、ポリエピクロルヒドリン、ポリファスファゼン、ポリアクリロニトリル等が使用できる。炭素粉末と有機系結着剤との混合比率は、炭素粉末１００重量部に対して、有機系結着剤を１〜２０重量部とすることが好ましい。
【００３１】
溶剤としては、特に制限はなく、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、ジメチルホルムアミド、イソプロパノール等があげられる。溶剤の量も特に制限はない。炭素粉末は、有機系結着剤及び溶剤と混練し、粘度を調整した後、集電体に塗布し、該集電体と一体化して負極とすることができる。集電体としては、例えばニッケル、銅等の箔、メッシュなどのの金属集電体が使用できる。なお一体化は、例えばロール、プレス等の成形法で行うことができ、またこれらの成形法を組み合わせて一体化しても良い。
【００３２】
このようにして得られた負極は、リチウム化合物を含む正極とともに、本発明のリチウム二次電池に用いられる。リチウム二次電池は、例えば、正極と負極をセパレータを介して対向して配置し、かつ電解液を注入することにより得ることができる。本発明のリチウム二次電池は、従来の炭素粉末を負極に使用したリチウム二次電池に比較して、高容量でサイクル特性、急速充放電特性に優れる。
【００３３】
本発明におけるリチウム二次電池の正極はリチウム化合物を含むが、その材料に特に制限はなく、例えばＬｉＮｉＯ２、ＬｉＣｏＯ２、ＬｉＭｎ２Ｏ４等を単独又は混合して使用することができる。本発明におけるリチウム二次電池は、正極及び負極とともに、通常リチウム化合物を含む電解液を含む。電解液としては、ＬｉＣｌＯ４、ＬｉＰＦ６、ＬｉＡｓＦ、ＬｉＢＦ４、ＬｉＳＯ３ＣＦ４等のリチウム塩を、例えばエチレンカーボネート、ジエチルカーボネート、ジメトキシエタン、ジメチルカーボネート、メチルエチルカーボネート、メチルエチルカーボネート、テトラヒドロフラン等の非水系溶剤に溶かしたいわゆる有機電解液や、固体若しくはゲル状のいわゆるポリマー電解質を使用することができる。
【００３４】
セパレータとしては、例えばポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィンを主成分とした不織布、クロス、微孔フィルム又はそれらを組み合わせたものを使用することができる。なお、作製するリチウム二次電池の正極と負極が使用中も直接接触しない構造にした場合は、セパレータを使用しなくとも良い。
【００３５】
図１に円筒型リチウム二次電池の一例の一部断面正面図を示す。図１に示す円筒型リチウム二次電池は、薄板状に加工された正極１と、同様に加工された負極２がポリエチレン製微孔膜等のセパレータ３を介して重ねあわせたものを捲回し、これを金属製等の電池缶７に挿入し、密閉化されている。正極１は正極タブ４を介して正極蓋６に接合され、負極２は負極タブ５を介して電池底部へ接合されている。正極蓋６はガスケット８にて電池缶（正極缶）７へ固定されている。
【実施例】
【００３６】
以下、本発明の実施例を説明する。
【００３７】
実施例１
〔加圧処理用炭素粉末の作製〕
平均粒径１５μｍのコークス粉末５０重量部と、ピッチ１５重量部と、コールタール２０重量部と、炭化けい素１０重量部を、２３０℃で１時間混合した。次いで、この混合物を平均粒径２５μｍに粉砕し、該粉砕物を金型に入れプレス成形し、直方体に成形した。この成形体を１０００℃で熱処理した後、さらに３０００℃で熱処理し、黒鉛成形体を得た。さらにこの黒鉛成形体を粉砕し、炭素粉末を得た。
【００３８】
〔リチウム二次電池負極用炭素粉末の作製〕
前記で得られた炭素粉末をゴム製の容器に充填、密閉したのち、該ゴム製容器を静水圧プレス機で、加圧媒体の圧力１５００ｋｇｆ／ｃｍ２で、等方性加圧処理を行った。ついで、カッターミルで解砕して、リチウム二次電池負極用炭素粉末を得た。得られたリチウム二次電池負極用炭素粉末のかさ密度、平均粒径、比表面積、ｄ（００２）、Ｌｃ（００２）、アスペクト比を表１に示す。
【００３９】
次いで、得られた負極用炭素粉末を使用して負極及びリチウム二次電池を作製した。図１に示した本発明のリチウム二次電池を以下のようにして作製した。正極活物質としてＬｉＣｏＯ２  ８８重量％を用いて、導電剤として平均粒径２μｍの鱗片状黒鉛を７重量％、結着剤としてポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）５重量％添加して、これにＮ−メチル−２−ピロリドンを加えて混合して正極合剤のペーストを調整した。同様に負極活物質として、前記の方法で作製した負極炭素材料に、結着剤としてＰＶＤＦを１０重量％添加して、これにＮ−メチル−２−ピロリドンを加えて混合して負極合剤のペーストを調整した。
【００４０】
正極合剤を厚み２５μｍのアルミニウム箔の両面に塗付し、その後１２０℃で１時間真空乾燥した後、ロールプレスによって電極を加圧成形し、さらに巾４０ｍｍ長さ２８５ｍｍの大きさに切り出して正極を作製した。但し、正極の両端の長さ１０ｍｍの部分は正極合剤が塗布されておらずアルミニウム箔が露出しており、この一方に正極タブを超音波接合によって圧着している。
【００４１】
一方、負極合剤は厚み１０μｍの銅箔の両面に塗布し、その後１２０℃で１時間真空乾燥した。真空乾燥後、ロールプレスによって電極を加圧成形し、さらに巾４０ｍｍ長さ２９０ｍｍの大きさに切り出して負極を作製した。正極と同様に、負極の両端の長さ１０ｍｍの部分は負極合剤が塗布されておらず銅箔が露出しており、この一方に負極タブを超音波接合によって圧着した。
【００４２】
セパレータは、厚み２５μｍ巾４４ｍｍのポリエチレン製の微孔膜を用いた。正極、セパレータ、負極、セパレータの順で重ね合わせ、これを捲回して電極群とした。これを単三サイズの電池缶に挿入して、負極タブを缶底溶接し、正極蓋をかしめるための絞り部を設けた。体積比が１：２のエチレンカーボネートとジメチルカーボネートの混合溶媒に六フッ化リン酸リチウムを１モル／リットル溶解させた電解液を電池缶に注入した後、正極タブを正極蓋に溶接した後、正極蓋をかしめ付けて電池を作製した。
【００４３】
この電池を用いて、充放電特性を評価した。作製したリチウム二次電池の充電条件は、電流３００ｍＡで電池電圧４．２Ｖまで定電流で充電した後、電池電圧４．２Ｖで電流が３０ｍＡになるまで定電圧充電した。電流３００ｍＡで電池電圧が２．８Ｖになるまで定電流放電した時の放電容量を表２に示す。また、電流３００ｍＡの時の放電容量に対し、電流９００ｍＡで電池電圧が２．８Ｖになるまで定電流放電した時の放電容量維持率を表２に示す。また、電流３００ｍＡで電池電圧４．２Ｖまで定電流で充電した後、電池電圧４．２Ｖで電流が３０ｍＡになるまで定電圧充電し、電流３００ｍＡで電池電圧が２．８Ｖになるまで定電流放電するサイクルを３００回及び５００回繰り返した時の放電容量維持率を表２に示す。
【００４４】
実施例２及び実施例３
実施例１において、静水圧プレス機による加圧媒体の圧力を、６００ｋｇｆ／ｃｍ２（実施例２）及び１０００ｋｇｆ／ｃｍ２（実施例３）の圧力に変えた以外は、全く同様に炭素粉末の等方性加圧処理を行い、得られた炭素粉末を用いて実施例１と同様にリチウム二次電池を作製し、充放電特性を評価した。炭素粉末のかさ密度、平均粒径、比表面積、ｄ（００２）、Ｌｃ（００２）、アスペクト比を表１に示す。また実施例１と同様の方法で評価した充放電特性評価結果を表２に示す。
【００４５】
比較例１
実施例１で作製した炭素粉末を等方性加圧処理を行わず、そのままリチウム二次電池負極用炭素粉末として使用した以外は、実施例１と同様にリチウム二次電池を作製し、充放電特性を評価した。炭素粉末のかさ密度、平均粒径、比表面積、ｄ（００２）、Ｌｃ（００２）、アスペクト比を表１に示す。また実施例１と同様の方法で評価した充放電特性評価結果を表２に示す。
【００４６】
比較例２
実施例１と同様の方法で作製した炭素粉末を、金型に充填し、一軸プレスで上部から１５００ｋｇｆ／ｃｍ２の圧力で一定方向に加圧処理を行った以外は、実施例１と同様の方法でリチウム二次電池負極炭素粉末を作製した。得られたリチウム二次電池負極用炭素粉末のかさ密度、平均粒径、比表面積、ｄ（００２）、Ｌｃ（００２）、アスペクト比を表１に示す。また実施例１と同様の方法で評価した充放電特性評価結果を表２に示す。
【表１】
2011181524.tif 000003
【表２】
2011181524.tif 000004
【００４７】
表２から明らかなように、本発明のリチウム二次電池負極用炭素粉末は、高容量で、サイクル特性、急速充放電特性に優れたリチウム二次電池として好適であることが示された。
【符号の説明】
【００４８】
１  正極
２  負極
３  セパレータ
４  正極タブ
５  負極タブ
６  正極蓋
７  電池缶
８  ガスケット
【図１】
2011181524.tif 000005