(57)【要約】      （修正有）【課題】８×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の低酸素濃度を有する単結晶シリコンを成長させる単結晶シリコンの製造方法を提供する。【解決手段】チョクラルスキー法による単結晶シリコンの製造装置１において、成長軸方向の上下２つに分割された下ヒーター４−２に対する上ヒーター４−１の出力比を４以上に制御することにより、低酸素濃度の単結晶シリコンＳを成長させることができる。単結晶中の酸素濃度をさらに低減するためには、シードの回転速度を８ｒｐｍ以下に設定して単結晶の成長を行うことが好ましい。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
坩堝の周囲に配置したヒーターにて該坩堝内の溶融シリコンを保温しつつ該溶融シリコンから種結晶を介して単結晶シリコンを引き上げるに際し、前記ヒーターとして単結晶の成長軸方向に並列配置した上及び下ヒーターを用いて、該下ヒーターに対する上ヒーターの出力比を４以上にすることを特徴とする単結晶シリコンの製造方法。
【請求項２】
前記単結晶シリコンの酸素濃度が８×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下であることを特徴とする、請求項１に記載の製造方法。
【請求項３】
前記下ヒーターに対する上ヒーターの出力比を６以上にすることを特徴とする、請求項１又は２に記載の製造方法。
【請求項４】
前記下ヒーターの単結晶の成長方向の高さは前記上ヒーターの単結晶の成長方向の高さ以上とすることを特徴とする、請求項１〜３のいずれか一項に記載の製造方法。
【請求項５】
溶融された前記シリコン原料に１０００ガウス以上５０００ガウス以下の磁界を印加することを特徴とする、請求項１〜４のいずれか一項に記載の製造方法。
【請求項６】
前記種結晶の回転速度を８ｒｐｍ以下とすることを特徴とする、請求項１〜５のいずれか一項に記載の製造方法。
【請求項７】
前記種結晶の回転速度を５ｒｐｍ以下とすることを特徴とする、請求項１〜６のいずれか一項に記載の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、単結晶シリコンの製造方法に関するものであり、特に、チョクラルスキー法において低酸素濃度を有する単結晶シリコンを製造する方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
単結晶シリコンを製造する方法は、フローティング・ゾーン（Ｆｌｏａｔｉｎｇ  Ｚｏｎｅ，ＦＺ）法及びチョクラルスキー（Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ，ＣＺ）法に大別できる。
【０００３】
ＦＺ法は、種結晶（シード）を多結晶シリコンの原料棒の一端に融着させた後、この長さ方向に沿って誘導加熱でシリコンを溶融することにより単結晶を成長させる方法である。溶融した高温領域が他の材質と接触しないため低酸素濃度を有する結晶を成長させることができるが、単結晶の大口径化が困難であるため、量産には不向きである。
【０００４】
一方、ＣＺ法は、原料となる多結晶シリコン等を坩堝中で融解し、シードをシリコン融液へ接触させたのち引き上げて単結晶を成長させる方法であり、得られる単結晶の大口径化への対応が可能な量産向きの方法である。
【０００５】
このＣＺ法によって大口径の単結晶を引き上げるに当たり、その品質制御が重要になる。この品質制御に関して、特許文献１には、シリコン原料を溶融するためのヒーターを上下方向（即ち、単結晶の成長軸方向）に分割し、ヒーターの上下方向の温度分布を制御することにより単結晶シリコンの品質制御を容易にする手法が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００１−３９７９２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
ところで、ＣＺ法においては石英（ＳｉＯ２）製の坩堝が使用されるため、坩堝からシリコン融液への酸素の混入が不可避であり、従って酸素濃度を如何にして低減するかが重要になる。即ち、近年においては、パワーエレクトロニクスの発展に伴い、パワーデバイスに対して高耐圧、低損失、及び高温動作性能が要求されている。絶縁ゲートバイポーラトランジスタ（Ｉｎｓｕｌａｔｅｄ  Ｇａｔｅ  Ｂｉｐｏｌａｒ  Ｔｒａｎｓｉｓｔｏｒ，ＩＧＢＴ）はパワーデバイスの代表例であり、ハイブリッド車における電力変換システムのスイッチングデバイスとして使用されている。
【０００８】
こうしたパワーデバイスの高耐圧、低損失、及び高温動作性能を実現するためには、デバイス中に含まれる欠陥の制御が不可欠である。中でも酸素はデバイス中に欠陥を形成するため、酸素濃度によっては高出力動作時にデバイスを破壊させる虞がある。従って、大口径の単結晶シリコンをＣＺ法にて製造する場合にも、この酸素濃度の制御は極めて重要であり、この点につき特許文献１には何ら記載されていない。
【０００９】
そこで本発明の目的は、ＣＺ法により、例えばＩＧＢＴ等の用途に利用可能な低い領域の酸素濃度を有する単結晶シリコンの製造を可能とする方法について提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
発明者らは、単結晶シリコン中の酸素濃度を低減すべく鋭意検討した結果、分割ヒーターを用いて、その出力比を所定の範囲に制御することが、低酸素濃度の実現に有効であることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１１】
即ち、本発明による単結晶シリコンの製造方法は、坩堝の周囲に配置したヒーターにて該坩堝内の溶融シリコンを保温しつつ該溶融シリコンから種結晶を介して単結晶シリコンを引き上げるに際し、前記ヒーターとして単結晶の成長軸方向に並列配置した上及び下ヒーターを用いて、該下ヒーターに対する上ヒーターの出力比を４以上にすることを特徴とするものである。これにより、例えばＩＧＢＴ等の用途に使用可能な低い領域の酸素濃度を有する単結晶シリコンを成長させることができる。
【００１２】
ここで、前記単結晶シリコンの酸素濃度が８×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下であることが好ましい。これにより、例えばＩＧＢＴ等に利用可能な低い領域の酸素濃度を有する単結晶シリコンとなる。
【００１３】
また、本発明では、前記下ヒーターに対する上ヒーターの出力比を６以上にすることが好ましく、これにより、単結晶シリコン中の酸素濃度を更に低減することができる。
【００１４】
同様に、前記下ヒーターの単結晶成長方向の高さは前記上ヒーターの単結晶成長方向の高さ以上とすることが好ましい。これにより、ヒーターの温度分布制御性能を向上させ、更なる酸素濃度の低減を図ることができる。
【００１５】
更に本発明は、溶融された前記シリコン原料に１０００ガウス以上５０００ガウス以下の磁界を印加することが有利である。これにより、坩堝内で溶融されたシリコン原料中の酸素が坩堝の外側に引き寄せられるため、単結晶シリコン中の酸素濃度の低減を図ることができる。
【００１６】
本発明は、単結晶シリコンの回転速度を８ｒｐｍ以下とすることが好ましい。これにより、シード回転による坩堝中の融液の対流を抑制し、単結晶シリコン中の酸素濃度を更に低減することができる。
【００１７】
本発明は、単結晶シリコンの回転速度を５ｒｐｍ以下とすることが好ましい。これにより、好適な４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の酸素濃度を有する単結晶シリコンを製造することが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明による単結晶製造装置の概略図である。
【図２】本発明による単結晶製造方法における分割ヒーターの上下出力比と得られた単結晶シリコン中の酸素濃度との関係を示すグラフである。
【図３】本発明による単結晶製造方法におけるシードの回転速度と、得られた単結晶シリコン中の酸素濃度との関係を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下、本発明による単結晶シリコンの製造方法について図面を参照しながら説明する。
【００２０】
図１は、本発明による単結晶シリコンの製造方法において使用される単結晶製造装置１を示している。単結晶製造装置１は、断熱材３と、ヒーター４と、シャフト５と、坩堝６と、ケーブルワイヤ７と、シード保持用チャック８とを有するチャンバ２と、マグネット９とを備える。
【００２１】
チャンバ２は、内側を断熱材３で被覆された中空の気密容器であり、例えばアルゴンガス等の不活性ガスを供給又は排気して、所定の気密状態が保持される（図示せず）。
【００２２】
ヒーター４は、抵抗加熱式の黒鉛ヒーターであり、坩堝６を囲繞するように配置されている。ヒーター４は、例えば多結晶シリコンなどの原料を坩堝６内で加熱して融解するとともに得られた融液を保温する。本発明のヒーター４は上下２つに分割され、主に原料の固液界面の温度を単結晶シリコンの成長に適した１４２０℃となるように使用される上ヒーター４−１と、主に原料を融解して成長に適した液温に保温する下ヒーター４−２からなる。上ヒーター４−１は、上記固液界面の温度制御が可能となるように、上ヒーター４−１の上下方向（即ち、単結晶の成長軸方向）の発熱ピーク位置がシリコン原料の固液界面に一致するように配置されている。このような分割ヒーターのそれぞれの出力を調整し、下ヒーター４−２の出力に対する上ヒーター４−１の出力の比（以降、「上下出力比」と称する）を所定の範囲に制御することにより単結晶中の酸素濃度を低減することを可能にする。
【００２３】
坩堝６は、石英（ＳｉＯ２）製の坩堝であり、チャンバ２の中央下部に垂直に立設されたシャフト５上に設置され、坩堝制御装置（図示せず）により当該シャフトの軸の周りを所定の回転速度で回転するとともに上下方向に昇降自在となるように構成されている。
【００２４】
チャンバ２内に単結晶シリコン引上機（図示せず）からケーブルワイヤ７が上下回転自在なように垂下されており、ケーブルワイヤ７の先端にはシードを把持するためのシード保持用チャック８が取付けられている。
【００２５】
また、チャンバ２の周囲にはマグネット９が設けられており、坩堝６中に溶融されたシリコン原料に１０００〜５０００ガウス程度の磁界を印加し、磁界印加チョクラルスキー（Ｍａｇｎｅｔｉｃ−ｆｉｅｌｄ−ａｐｐｌｉｅｄ  Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ，ＭＣＺ）法として単結晶シリコンを製造することが可能に構成されている。
【００２６】
このような単結晶製造装置１において、シードをシード保持用チャック８に取り付け、その後シリコン原料溶液Ｆに浸漬してケーブルワイヤ７を所定の回転速度で回転させながら引上げることによって、単結晶シリコンＳを成長させることができる。
【００２７】
本発明に従う単結晶シリコンの製造方法においては、坩堝を囲繞し、シリコン原料を溶融するとともに保温するためのリング状の上ヒーター４−１と下ヒーター４−２を用いて単結晶シリコンを製造する際に、上下出力比を４以上にすることが肝要である。以下、本発明による単結晶シリコンの製造方法により得られた単結晶シリコンにおいて、分割ヒーターの上下出力比と単結晶シリコン中の酸素濃度との関係について説明する。
【００２８】
図２は、分割ヒーターの上下出力比と、得られた単結晶シリコン中の酸素濃度との関係を示しており、横軸は得られた単結晶シリコンインゴットにおける上下方向（即ち、単結晶の成長軸方向）の位置を表している。（ａ）は従来の一体型ヒーター、（ｂ）〜（ｄ）は本発明における分割ヒーターを使用した場合の結果を示している。（ｂ）〜（ｄ）における上下出力比はそれぞれ４，６及び８であり、シードの回転速度（８ｒｐｍ）を始めとして他の成長条件は、（ａ）〜（ｄ）いずれの場合も同一に設定されている。
【００２９】
図２から明らかなように、単結晶シリコン中の酸素濃度は、一体型ヒーターの場合には９×１０１７／ｃｍ３程度であるのに対し、分割ヒーターの場合には、それぞれ（ｂ）８×１０１７／ｃｍ３、（ｃ）５×１０１７／ｃｍ３、（ｄ）３×１０１７／ｃｍ３程度であり、ヒーターの分割により酸素濃度が低減されている。また、一体型ヒーターは上下出力比が１の分割ヒーターと考えることができるため、上下出力比が大きいほど結晶中における酸素濃度の低減効果が大きいことが分かる。
【００３０】
このようなヒーターの上下出力比を増加させることによる酸素濃度の低減効果は、上ヒーター４−１の出力の割合を大きくすることにより、下ヒーター４−２から坩堝６に与えられる熱量は低減されるため坩堝全体に与えられる総熱量が低減され、坩堝６を形成する石英（ＳｉＯ２）がシリコン原料中に融解して混入する酸素の量が低減されるためと考えられる。現在、ＩＧＢＴ等の用途に使用可能なシリコン中の酸素濃度の上限は８×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３程度とされており、製造された単結晶シリコンインゴッドにおいて上端から１０００ｍｍ程度までを使用することを想定した場合には、ＩＧＢＴ等の用途に使用可能な酸素濃度を有する単結晶シリコンを製造するためには、分割ヒーターの上下出力比を４以上に設定する必要があることが分かる。
【００３１】
一方、分割ヒーターの上下出力比の上限については特に限定されないが、例えば上下出力比１００が装置限界になる。尚、単結晶シリコンの引き上げの際に、上ヒーター４−１が、上記固液界面の温度制御のみならず、坩堝６中の溶融されたシリコン原料を単結晶シリコンの成長に適した温度に保温するのに十分な出力を有している場合には、下ヒーター４−２の電源を切断して上ヒーター４−１のみを使用することもできる。
【００３２】
また、本発明の方法においては、上記した分割ヒーターの上下出力比制御に加えて、シードの回転速度を制御することによって、更なる低酸素濃度とすることが可能である。ここで、図３は、シードの回転速度と単結晶シリコン中の酸素濃度との関係を示しており、横軸は得られた単結晶シリコンインゴットの上下方向（即ち、単結晶の成長軸方向）の位置を表している。（ａ）及び（ｂ）の双方において分割ヒーターの上下出力比は６であり、シードの回転速度はそれぞれ（ａ）８ｒｐｍ、（ｂ）５ｒｐｍである。
【００３３】
単結晶シリコン中の酸素濃度は（ａ）では５×１０１７／ｃｍ３程度であるのに対し、（ｂ）では２×１０１７／ｃｍ３程度と大きく低減されており、シードの回転速度を低減することにより、単結晶シリコン中の酸素濃度が更に低減されることが分かる。また、シードの回転速度が５ｒｐｍの場合には、端から１０００ｍｍ付近までＩＧＢＴ等の用途に特に好適な酸素濃度の条件（４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３）を満足していることも分かる。
【００３４】
これは、シードの回転速度の上昇により外側から中心に向かう融液の対流が坩堝６の内側において発生するため、マグネット９により坩堝の外側に引き寄せられている酸素が、成長する単結晶シリコン中に取り込まれ易くなるためと考えられる。従って、シードの回転速度としては、単結晶の引き上げに必要な回転は与えるが、８ｒｐｍ以下、より好ましくは５ｒｐｍ以下とする。
【００３５】
尚、ヒーターを上下方向に分割する際に、上ヒーター４−１及び下ヒーター４−２が必ずしも同一の大きさを有している必要はなく、一体型ヒーターの上面と下面との間の任意の位置で分割することができる。上述のヒーターの分割により単結晶中の酸素濃度を低減するメカニズムにより、下ヒーター４−２の成長軸方向の高さが上ヒーター４−１の成長軸方向の高さ以上であることが好ましい。また、単結晶製造装置１の装置構成の制約がある場合には、下ヒーター４−２の高さを上ヒーター４−１の６倍以下とする。
【００３６】
このように、ヒーターを上下２つに分割し、上下出力比を４以上に制御するとともに、シードの回転速度を８ｒｐｍ以下となるように設定して単結晶を成長させることにより、ＩＧＢＴ等の用途に使用可能な低酸素濃度（８×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下）を有する大口径の単結晶シリコンを成長させることが可能となる。
【００３７】
以上、具体例を挙げて本発明を詳細に説明してきたが、本発明の特許請求の範囲から逸脱しない限りにおいて、あらゆる変形や変更が可能であることは当業者に明らかである。例えば、ヒーターの分割数を増加することにより坩堝に対する温度制御を容易にして酸素濃度の更なる低減を図ることも可能である。従って、本発明は上記の実施形態に限定されるものではない。
【産業上の利用可能性】
【００３８】
本発明によれば、チョクラルスキー法により８×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の低酸素濃度を有する単結晶シリコンを成長させることができるので、低酸素濃度が要求されるＩＧＢＴ等で使用されるウェハ等に有用である。
【符号の説明】
【００３９】
１  単結晶成長装置
２  チャンバ
３  断熱材
４−１  上ヒーター
４−２  下ヒーター
５  シャフト
６  坩堝
７  ケーブルワイヤ
８  シード保持用チャック
９  マグネット
【図１】
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【図２】
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【図３】
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