(57)【要約】【課題】一桁ナノサイズの微粒子を効率よく製造することが可能な方法及び装置を提供する。【解決手段】溶液Ｒを収容する容器２１と、容器に収容された溶液に振動エネルギを付与する振動子２２と、振動子によって振動エネルギを付与されることで霧化した液体又は液体と固体の混合物（ミスト）Ｍを過熱蒸気Ｓを用いて乾燥させる乾燥装置２、又は霧化した液体又は液体と固体の混合物を過熱蒸気を用いて乾燥させながら搬送する乾燥搬送装置とを備えることを特徴とする微粒子の製造装置１等。過熱蒸気は、過熱水蒸気又は前記溶液の溶媒の過熱蒸気とすることができ、前記振動波を、周波数２０ｋＨｚ以上の超音波とすることができる。【選択図】図１
2011121011.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶液に振動波を照射し、
該照射によって発生した霧状の液体又は液体と固体の混合物を過熱蒸気で加熱することを特徴とする微粒子の製造方法。
【請求項２】
前記過熱蒸気は、過熱水蒸気又は前記溶液の溶媒の過熱蒸気であることを特徴とする請求項１に記載の微粒子の製造方法。
【請求項３】
前記振動波は、周波数２０ｋＨｚ以上の超音波であることを特徴とする請求項１又は２に記載の微粒子の製造方法。
【請求項４】
前記過熱蒸気による加熱によって生成した微粒子を該過熱蒸気によって搬送した後、捕集することを特徴とする請求項１、２又は３に記載の微粒子の製造方法。
【請求項５】
溶液を収容する容器と、
該容器に収容された溶液に振動エネルギを付与する振動子と、
該振動子によって振動エネルギを付与されることで霧化した液体又は液体と固体の混合物を過熱蒸気を用いて乾燥させる乾燥装置、又は前記霧化した液体又は液体と固体の混合物を過熱蒸気を用いて乾燥させながら搬送する乾燥搬送装置とを備えることを特徴とする微粒子の製造装置。
【請求項６】
前記振動子は、周波数２０ｋＨｚ以上の超音波を発生させる超音波振動子であることを特徴とする請求項５に記載の微粒子の製造装置。
【請求項７】
さらに、前記乾燥搬送装置によって乾燥搬送された微粒子を捕集する捕集装置を備えることを特徴とする請求項５又は６に記載の微粒子の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、微粒子の製造方法及び製造装置に関し、特に、一桁ナノサイズの微粒子を製造する方法及び装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、微粒子を製造するにあたって、大きな粒子をボールミル等で粉砕する細分化法と、分子やイオンから核を生成し、その後、粒子を生成して調製する成長法が用いられている。例えば、触媒のように組成や表面特性の制御を要する微粒子は、成長法で調製されている。
【０００３】
上記成長法の１つとして、非特許文献１には、超音波を用いて生成した原料水溶液ミストを、３段で構成した加熱炉に流通させ、乾燥、熱分解、焼成を順次最適温度でかつ最適滞留時間で行うことにより触媒微粒子を生成する方法が提案されている。
【０００４】
また、触媒以外の微粒子、例えば、紙、ゴム、プラスチック等の充填材として用いられる炭酸カルシウムを製造するにあたり、特許文献１には、０．５〜４質量％の水酸化カルシウム水懸濁液に、初期温度０〜２５℃で２０ｋＨｚ以上の超音波を照射しながら二酸化炭素を吹き込む、ナノサイズの炭酸カルシウムの製造方法が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００９−１５５１２０号公報
【非特許文献】
【０００６】
【非特許文献１】田川  智彦、超音波利用技術集成  １．７超音波を用いた触媒の調製  （４）超音波ミスト熱分解法（P77-78）（2005）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、上記従来の微粒子の製造方法をさらに発展させ、一桁ナノサイズの微粒子を効率よく製造する方法等を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記目的を達成するため、本発明は、微粒子の製造方法であって、溶液に振動波を照射し、該照射によって発生した霧状の液体又は液体と固体の混合物を過熱蒸気で加熱することを特徴とする。本発明によれば、霧状の液体等を過熱蒸気で加熱することで、乾燥効率を高めることができるとともに、過熱蒸気で加熱する際に、照射によって生じた霧状の液体等のうち、大径の粒子が過熱蒸気と接触した際に、過熱蒸気が冷えて液体となって該粒子に付着して重量を増加させ、該粒子を落下させる一方、照射によって生じた霧状の液体等のうち、小径の粒子は過熱蒸気に乾燥されて上昇することで分級作用が発揮され、小径粒子の霧化を促進することで、微粒子の製造を効率よく行うことができる。さらに、過熱蒸気によって乾燥された微粒子は、その後、凝集しても解砕や分散を容易に行うことのできる状態に留めることができるため、より安定した微粒子を製造することができる。
【０００９】
上記微粒子の製造方法において、前記過熱蒸気を、過熱水蒸気又は前記溶液の溶媒の過熱蒸気とすることができる。溶液の溶媒の過熱蒸気を用いることで、不純物の混入を防ぎ、純度の高い微粒子を得ることが可能となる。
【００１０】
また、上記微粒子の製造方法において、前記振動波を周波数２０ｋＨｚ以上の超音波とすることができる。超音波は周波数が高いため、与えられた振動エネルギによって生じた振動加速度が、該溶液の表面張力を減少させて液面の分裂を引き起こし、溶液の霧化（微粒子化）を促進するため、粒径分布の小さい微粒子を得ることが可能となる。
【００１１】
さらに、前記過熱蒸気による加熱によって生成した微粒子を該過熱蒸気によって搬送した後、捕集することができ、微粒子の集合体を得ることができる。
【００１２】
また、本発明は、微粒子の製造装置であって、溶液を収容する容器と、該容器に収容された溶液に振動エネルギを付与する振動子と、該振動子によって振動エネルギを付与されることで霧化した液体又は液体と固体の混合物を過熱蒸気を用いて乾燥させる乾燥装置、又は前記霧化した液体又は液体と固体の混合物を過熱蒸気を用いて乾燥させながら搬送する乾燥搬送装置とを備えることを特徴とする。
【００１３】
この微粒子の製造装置によれば、振動子によって振動エネルギを付与して発生させた霧状の液体等を過熱蒸気で加熱することで、乾燥効率を高めることができ、過熱蒸気の上記分級作用によって小径粒子の霧化を促進して微粒子の製造を効率よく行うことができ、解砕や分散を容易に行うことのできる凝集に留めることで、より安定した微粒子を製造することができる。
【００１４】
上記微粒子の製造装置において、前記振動子を、周波数２０ｋＨｚ以上の超音波を発生させる超音波振動子とすることができ、粒径分布の小さい微粒子を得ることが可能となる。
【００１５】
さらに、上記微粒子の製造装置は、前記乾燥搬送装置によって乾燥搬送された微粒子を捕集する捕集装置を備えることで、微粒子の集合体を得ることができる。
【発明の効果】
【００１６】
以上のように、本発明によれば、一桁ナノサイズの微粒子を効率よく製造することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明にかかる微粒子製造装置の一実施の形態を示す図であって、（ａ）は全体構成図、（ｂ）は（ａ）のＡ−Ａ線断面図である。
【図２】図１の微粒子製造装置を用いた場合の過熱蒸気による分級作用を説明するための概略図である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
次に、本発明を実施するための形態について、図面を参照しながら説明する。
【００１９】
図１は、本発明にかかる微粒子の製造装置の一実施の形態を示し、この製造装置１は、原料溶液Ｒに振動エネルギを付与してミストＭを発生させた後、該ミストＭを乾燥させる霧化乾燥装置２と、霧化乾燥装置２で生成された微粒子Ｐ、及び搬送管３での搬送途中で生成された微粒子Ｐを捕集する捕集装置４と、微粒子Ｐを捕集した後の排気を処理するための排気処理装置５と、真空ポンプ６等で構成される。
【００２０】
霧化乾燥装置２は、原料溶液Ｒを収容する容器２１と、容器２１に収容した原料溶液Ｒに振動エネルギを付与してミストＭを発生させる振動子２２と、容器２１に過熱蒸気（過熱水蒸気）Ｓを供給する過熱蒸気導入管２３とを備える。
【００２１】
容器２１は、円筒状の胴部２１ａと、円錐状の上部２１ｂとで構成され、底面上に振動子２２が載置される。胴部２１ａには、２本の過熱蒸気導入管２３が接続され、図１（ｂ）に示すように、過熱蒸気導入管２３は、胴部２１ａの外周面の接線方向に接続される。上部２１ｂの頂部のミスト等の取出口２１ｃには、搬送管３が接続される。
【００２２】
振動子２２は、周波数２０ｋＨｚ以上の超音波を発することのできる超音波振動子であって、ランジュバン型、ホーン型等の振動子が用いられる。
【００２３】
過熱蒸気導入管２３は、容器２１に過熱蒸気を供給するために備えられ、過熱蒸気発生装置（不図示）で生成された過熱蒸気Ｓを容器２１に水平方向で、かつ胴部２１ａの外周面の接線方向に流入させる。
【００２４】
搬送管３は、一端が容器２１の取出口２１ｃに接続され、他端が捕集装置４の上部に接続され、容器２１で発生した微粒子Ｐ、及び搬送管３での搬送中にミストＭが乾燥して生じた微粒子Ｐを捕集装置４まで搬送する。尚、微粒子Ｐ等を搬送する途中で過熱蒸気が凝縮しないように、搬送管３の加熱又は／及び保温がなされる。
【００２５】
捕集装置４は、搬送管３で搬送された微粒子Ｐを捕集するために備えられ、ガラス繊維フィルターやセラミックフィル等のフィルタ４ａと、フィルタ４ａ上に堆積した微粒子Ｐを回収するための回収機構（不図示）を備える。
【００２６】
排気処理装置５は、捕集装置４によって微粒子Ｐを捕集した後の排気Ｅを処理するために備えられ、排気Ｅをそのまま大気に放出することができない場合に、排気Ｅを大気に放出可能な状態にするため、適宜処理を行う。
【００２７】
真空ポンプ６は、容器２１への過熱蒸気Ｓの供給、搬送管３を介したミストＭ及び微粒子Ｐの移動、捕集装置４における微粒子Ｐの吸引等を行うために備えられる。
【００２８】
次に、上記構成を有する微粒子の製造装置１の動作について、図１及び図２を参照しながら説明する。
【００２９】
霧化乾燥装置２の容器２１に原料溶液Ｒを供給し、振動子２２を振動させて原料溶液Ｒに振動エネルギを与える。これにより、原料溶液Ｒには振動加速度が生じ、原料溶液Ｒの表面張力が減少し、液面の分裂が始まる。この分裂が進むことで原料溶液Ｒの霧化が促進される。
【００３０】
容器２１内で霧化してミスト状となった原料溶液Ｒ（以下「ミストＭ」という）に、過熱蒸気導入管２３を介して過熱蒸気Ｓを供給して接触させ、ミストＭを乾燥させる。この際、過熱蒸気Ｓを容器２１に水平方向で、かつ胴部２１ａの外周面の接線方向に流入させることで、容器２１内で過熱蒸気Ｓが渦流となってミストＭに接触し、ミストＭの大径粒子は、容器２１の内壁面に飛ばされ、小径粒子は、渦流の中心部から上昇する。これに加え、図２に示すように、超音波の照射によって生じたミストＭのうち、大径の粒子ＭLが過熱蒸気Ｓと接触した際に、過熱蒸気Ｓが冷えて液体となって該粒子ＭLに付着して重量を増加させ、該粒子ＭLを落下させる一方、照射によって生じたミストＭのうち、小径の粒子ＭSは過熱蒸気Ｓによって乾燥されて上昇することで分級作用が発揮され、小径粒子ＭSの霧化を促進することで、微粒子の製造を効率よく行うことができる。さらに、容器２１の下部の溶液を冷却することにより、蒸気の凝縮を促進して下降速度を高め、より微粉側に分級をシフトさせることができる。
【００３１】
図１に戻り、容器２１内で生成されたミストＭは、上述のように、過熱蒸気Ｓによって加熱・乾燥されながら上部２１ｂに向かって移動し、移動に伴いミストＭが微粒子Ｐへと変化する。このように、容器２１内で生成された微粒子Ｐ、及び搬送管３を介して捕集装置４へと搬送される過程で過熱蒸気Ｓの乾燥によって生成された微粒子Ｐは、搬送管３を介して捕集装置４へと搬送される。
【００３２】
搬送管３で捕集装置４へ搬送された微粒子Ｐは、真空ポンプ６による吸引濾過によって下降し、フィルタ４ａ上に堆積し、回収機構によって回収される。捕集装置４からの排気Ｅは、排気処理装置５で大気に放出可能な状態にして排出する。
【００３３】
以上のように、上記実施の形態においては、過熱蒸気（過熱水蒸気）Ｓを用いてミストＭを乾燥させるが、約１７０℃以上の過熱水蒸気を用いると、熱風を用いて乾燥させる場合に比較して乾燥効率を向上させることができる。
【００３４】
尚、上記実施の形態においては、過熱蒸気Ｓとして過熱水蒸気を用いたが、過熱水蒸気に代えて、原料溶液Ｒの溶媒の過熱蒸気を用いてもよい。例えば、原料溶液Ｒとしてアルコール溶液を用い、上記製造装置１における過熱蒸気Ｓとして、溶媒としてのアルコールの過熱蒸気を用い、該アルコール溶液の溶質の微粒子を得ることもできる。溶液の溶媒の過熱蒸気を用いることで、不純物の混入を防ぎ、純度の高い微粒子を得ることが可能となる。
【００３５】
また、過熱水蒸気、溶媒の過熱蒸気を用いる場合に関わらず、過熱蒸気Ｓによって乾燥された微粒子Ｐは、その後、凝集したとしても解砕や分散を容易に行うことのできる状態に留めることができるため、より安定した微粒子を製造することができる。
【００３６】
また、上記実施の形態においては、振動子２２として周波数２０ｋＨｚ以上の超音波を発する超音波振動子を用い、超音波を用いることで、微粒子の粒径分布をより小さくすることができるが、周波数２０ｋＨｚ未満の音波を発する音波振動子を用いることも可能である。
【００３７】
さらに、上記実施の形態においては、過熱蒸気Ｓによる加熱によって生成した微粒子Ｐを過熱蒸気Ｓによって搬送した後捕集装置４で捕集したが、捕集装置４で捕集せずに、過熱蒸気Ｓによって搬送した微粒子Ｐをそのまま次工程で利用することも可能である。
【符号の説明】
【００３８】
１  微粒子の製造装置
２  霧化乾燥装置
３  搬送管
４  捕集装置
４ａ  フィルタ
５  排気処理装置
６  真空ポンプ
２１  容器
２１ａ  胴部
２１ｂ  上部
２１ｃ  取出口
２２  振動子
２３  過熱蒸気導入管
Ｅ  排気
Ｍ  ミスト
Ｒ  原料溶液
Ｓ  過熱蒸気
【図１】
2011121011.tif 000003
【図２】
2011121011.tif 000004