(57)【要約】      （修正有）【課題】８×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の低酸素濃度を有するシリコン単結晶を成長させるシリコン単結晶の製造方法を提供する。【解決手段】チョクラルスキー法によりシリコン単結晶Ｓを製造する製造方法は、単結晶製造装置１において、坩堝６中の溶融されたシリコン原料Ｆに１０００ガウス以上５０００ガウス以下の磁界を印加し、かつシードの回転速度を８ｒｐｍ以下に制御して単結晶Ｓの成長を実行する。さらに下ヒーター４−２に対する上ヒーター４−１の出力比を４以上に制御することにより、単結晶Ｓ中の酸素濃度を更に低減することが可能となる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
坩堝の周囲に配置したヒーターにて該坩堝内の溶融シリコンを保温しつつ該溶融シリコンから種結晶を介して単結晶シリコンを引き上げるに際し、前記溶融シリコンに１０００ガウス以上５０００ガウス以下の磁界を印加し、かつ前記種結晶の回転速度を８ｒｐｍ以下とすることを特徴とする単結晶シリコンの製造方法。
【請求項２】
前記単結晶シリコンの酸素濃度が８×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下であることを特徴とする、請求項１に記載の製造方法。
【請求項３】
前記種結晶の回転速度を５ｒｐｍ以下とすることを特徴とする、請求項１又は２に記載の製造方法。
【請求項４】
前記ヒーターとして単結晶の成長軸方向に並列配置した上及び下ヒーターを用いて、前記下ヒーターに対する上ヒーターの出力比を４以上にすることを特徴とする、請求項１〜３のいずれか一項に記載の製造方法。
【請求項５】
前記下ヒーターに対する上ヒーターの出力比を６以上にすることを特徴とする、請求項４に記載の製造方法。
【請求項６】
前記下ヒーターの単結晶の成長方向の高さは前記上ヒーターの単結晶の成長方向の高さ以上とすることを特徴とする、請求項１〜５のいずれか一項に記載の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、単結晶シリコンの製造方法に関するものであり、特に、チョクラルスキー法において低酸素濃度を有する単結晶シリコンを製造する方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
単結晶シリコンを製造する方法は、フローティング・ゾーン（Ｆｌｏａｔｉｎｇ  Ｚｏｎｅ，ＦＺ）法及びチョクラルスキー（Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ，ＣＺ）法に大別できる。
【０００３】
ＦＺ法は、種結晶（シード）を多結晶シリコンの原料棒の一端に融着させた後、この長さ方向に沿って誘導加熱でシリコンを溶融することにより単結晶を成長させる方法である。溶融した高温領域が他の材質と接触しないため低酸素濃度を有する結晶を成長させることができるが、単結晶の大口径化が困難であるため、量産には不向きである。
【０００４】
一方、ＣＺ法は、原料となる多結晶シリコン等を坩堝中で融解し、シードをシリコン融液へ接触させたのち引き上げて単結晶を成長させる方法であり、得られる単結晶の大口径化への対応が可能な量産向きの方法である。
【０００５】
このＣＺ法によって大口径の単結晶を引き上げるに当たり、その品質制御が重要になる。この品質制御に関して、特許文献１には、シリコン原料を溶融するためのヒーターを上下方向（即ち、単結晶の成長軸方向）に分割し、ヒーターの上下方向の温度分布を制御することにより単結晶シリコンの品質制御を容易にする手法が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００１−３９７９２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
ところで、ＣＺ法においては石英（ＳｉＯ２）製の坩堝が使用されるため、坩堝からシリコン融液への酸素の混入が不可避であり、従って酸素濃度を如何にして低減するかが重要になる。即ち、近年においては、パワーエレクトロニクスの発展に伴い、パワーデバイスに対して高耐圧、低損失、及び高温動作性能が要求されている。絶縁ゲートバイポーラトランジスタ（Ｉｎｓｕｌａｔｅｄ  Ｇａｔｅ  Ｂｉｐｏｌａｒ  Ｔｒａｎｓｉｓｔｏｒ，ＩＧＢＴ）はパワーデバイスの代表例であり、ハイブリッド車における電力変換システムのスイッチングデバイスとして使用されている。
【０００８】
こうしたパワーデバイスの高耐圧、低損失、及び高温動作性能を実現するためには、デバイス中に含まれる欠陥の制御が不可欠である。中でも酸素はデバイス中に欠陥を形成するため、酸素濃度によっては高出力動作時にデバイスを破壊させる虞がある。従って、大口径の単結晶シリコンをＣＺ法にて製造する場合にも、この酸素濃度の制御は極めて重要であり、この点につき特許文献１には何ら記載されていない。
【０００９】
そこで本発明の目的は、ＣＺ法により、例えばＩＧＢＴ等の用途に利用可能な低い領域の酸素濃度を有する単結晶シリコンの製造を可能とする方法について提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
発明者らは、単結晶シリコン中の酸素濃度を低減すべく鋭意検討した結果、坩堝中の溶融されたシリコン原料に所定の大きさの磁界を印加し、かつシードの回転速度を所定の範囲に制御することが低酸素濃度の実現に有効であることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１１】
即ち、本発明による単結晶シリコンの製造方法は、坩堝の周囲に配置したヒーターにて該坩堝内の溶融シリコンを保温しつつ該溶融シリコンから種結晶を介して単結晶シリコンを引き上げるに際し、前記溶融シリコンに１０００ガウス以上５０００ガウス以下の磁界を印加し、前記種結晶の回転速度を８ｒｐｍ以下とすることを特徴とするものである。これにより、坩堝内で溶融されたシリコン原料中の酸素が坩堝の外側に引き寄せられるとともにシード回転による坩堝中の融液の対流が抑制されるため、単結晶シリコン中の酸素濃度を低減することができる。
【００１２】
ここで、前記単結晶シリコンの酸素濃度が８×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下であることを特徴とするものである。これにより、例えばＩＧＢＴ等の用途に使用可能な低い領域の酸素濃度を有する単結晶シリコンとなる。
【００１３】
また、本発明では、前記種結晶の回転速度を５ｒｐｍ以下とすることが好ましい。これにより、坩堝中のシリコン融液の対流が更に抑制されるため、酸素濃度の更なる低減を図ることができる。
【００１４】
同様に、前記ヒーターとして単結晶の成長軸方向に並列配置した上及び下ヒーターを用いて、前記下ヒーターに対する上ヒーターの出力比を４以上にすることが好ましい。これにより、溶融されたシリコン原料の温度分布を制御することができ、酸素濃度を更に低減することができる。
【００１５】
更に本発明は、前記下ヒーターに対する上ヒーターの出力比を６以上にすることが好ましい。これにより、例えばＩＧＢＴ等の用途に好適な４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の酸素濃度を有する単結晶シリコンを製造することが可能になる。
【００１６】
本発明は、前記下ヒーターの単結晶の成長方向の高さは前記上ヒーターの単結晶の成長方向の高さ以上とすることが好ましい。これにより、ヒーターの温度分布制御性能を向上させ、更なる酸素濃度の低減を図ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明による単結晶製造装置の概略図である。
【図２】本発明による単結晶製造方法におけるシードの回転速度と、得られた単結晶シリコン中の酸素濃度との関係を示すグラフである。
【図３】本発明による単結晶製造方法における分割ヒーターの上下出力比と得られた単結晶シリコン中の酸素濃度との関係を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
以下、本発明による単結晶シリコンの製造方法について図面を参照しながら説明する。
【００１９】
図１は、本発明による単結晶シリコンの製造方法において使用される単結晶製造装置１を示している。単結晶製造装置１は、断熱材３と、ヒーター４と、シャフト５と、坩堝６と、ケーブルワイヤ７と、シード保持用チャック８とを有するチャンバ２と、マグネット９とを備える。
【００２０】
チャンバ２は、内側を断熱材３で被覆された中空の気密容器であり、例えばアルゴンガス等の不活性ガスを供給又は排気して、所定の気密状態が保持される（図示せず）。
【００２１】
ヒーター４は、抵抗加熱式の黒鉛ヒーターであり、坩堝６を囲繞するように配置されている。ヒーター４は、例えば多結晶シリコンなどの原料を坩堝６内で加熱して融解するとともに得られた融液を保温する。本発明のヒーター４は上下２つに分割され、主に原料の固液界面の温度を単結晶シリコンの成長に適した１４２０℃となるように使用される上ヒーター４−１と、主に原料を融解して成長に適した液温に保温する下ヒーター４−２からなる。上ヒーター４−１は、上記固液界面の温度制御が可能となるように、上ヒーター４−１の上下方向（即ち、単結晶の成長軸方向）の発熱ピーク位置がシリコン原料の固液界面に一致するように配置されている。
【００２２】
坩堝６は、石英（ＳｉＯ２）製の坩堝であり、チャンバ２の中央下部に垂直に立設されたシャフト５上に設置され、坩堝制御装置（図示せず）により当該シャフトの軸の周りを所定の回転速度で回転するとともに上下方向に昇降自在となるように構成されている。
【００２３】
チャンバ２内に単結晶シリコン引上機（図示せず）からケーブルワイヤ７が上下回転自在なように垂下されており、ケーブルワイヤ７の先端にはシードを把持するためのシード保持用チャック８が取付けられている。
【００２４】
また、チャンバ２の周囲にはマグネット９が設けられており、坩堝６中に溶融されたシリコン原料に１０００〜５０００ガウスの磁界を印加し、磁界印加チョクラルスキー（Ｍａｇｎｅｔｉｃ−ｆｉｅｌｄ−ａｐｐｌｉｅｄ  Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ，ＭＣＺ）法として単結晶シリコンを製造するように構成されている。
【００２５】
このような単結晶製造装置１において、シードをシード保持用チャック８に取り付け、その後シリコン原料溶液Ｆに浸漬してケーブルワイヤ７を所定の回転速度で回転させながら引上げることによって、単結晶シリコンＳを成長させることができる。
【００２６】
本発明に従う単結晶シリコンの製造方法においては、坩堝中の溶融されたシリコン原料に所定の大きさの磁界を印加し、かつシードの回転速度を所定の範囲に制御することが肝要である。以下、本発明による単結晶シリコンの製造方法により得られた単結晶シリコンにおいて、シードの回転速度と単結晶シリコン中の酸素濃度との関係について説明する。
【００２７】
図２は、シードの回転速度と単結晶シリコン中の酸素濃度との関係を示しており、横軸は得られた単結晶シリコンインゴットの上下方向（即ち、単結晶の成長軸方向）の位置を表している。（ａ）〜（ｃ）のいずれにおいても分割ヒーターの上下出力比は６であり、シードの回転速度はそれぞれ（ａ）８ｒｐｍ、（ｂ）５ｒｐｍ、及び（ｃ）３ｒｐｍである。
【００２８】
マグネット９により、１０００〜５０００ガウスの範囲の所定の大きさの磁界を坩堝６中のシリコン融液に印加する。ここで１０００ガウスは、融液中の酸素を坩堝６の外側に引き寄せ、単結晶シリコン中の酸素濃度の低減効果を発生させるための下限の値である。一方、上限については、特に限定する必要はないが、現状の装置限界から５０００ガウス以下とする。
【００２９】
（ａ）と（ｂ）を比較すると、単結晶シリコン中の酸素濃度は（ａ）では５×１０１７／ｃｍ３程度であるのに対し、（ｂ）では２×１０１７／ｃｍ３程度と大きく低減されており、シードの回転速度を低減することにより、単結晶シリコン中の酸素濃度が更に低減されることが分かる。また、シードの回転速度が５ｒｐｍの場合には、端から１０００ｍｍ付近までＩＧＢＴ等の用途に特に好適な酸素濃度の条件（４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３）を満足していることも分かる。
【００３０】
これは、シードの回転速度の上昇により外側から中心に向かう融液の対流が坩堝６の内側において発生するため、マグネット９により坩堝の外側に引き寄せられている酸素が、成長する単結晶シリコン中に取り込まれ易くなるためと考えられる。従って、シードの回転速度としては、単結晶の引き上げに必要な回転は与えるが、８ｒｐｍ以下、より好ましくは５ｒｐｍ以下とする。
【００３１】
（ｂ）と（ｃ）を比較すると、シードの回転速度を５ｒｐｍから３ｒｐｍへ低減しても、３００〜７００ｍｍの中央付近においては酸素濃度の低減効果は観察されないが、７００ｍｍ以上の領域においては酸素濃度の低減効果が有意に観察されている。一般に、単結晶成長過程の後半においては前半に比べて坩堝６中のシリコン融液中の酸素濃度が高いため、成長過程の後半では酸素が単結晶中に取り込まれ易く、単結晶中の酸素濃度は増加する。図２は、このような成長過程の後半において、シードの回転速度の低減が酸素濃度の低減に有効であることを明確に示している。これにより、得られたシリコン単結晶において所定の酸素濃度を有する領域が広がり、より広い領域が使用可能となるため、歩留まりの向上が期待できる。
【００３２】
また、本発明の方法においては、上記した磁界及びシードの回転速度の制御に加えて、
分割ヒーターのそれぞれの出力を調整し、下ヒーター４−２の出力に対する上ヒーター４−１の出力の比（以降、「上下出力比」と称する）を制御することによって、更に酸素濃度を低減することが可能である。ここで、図３は、分割ヒーターの上下出力比と、得られた単結晶シリコン中の酸素濃度との関係を示しており、横軸は得られた単結晶シリコンインゴットにおける上下方向（即ち、単結晶の成長軸方向）の位置を表している。（ａ）は従来の一体型ヒーター、（ｂ）〜（ｄ）は本発明における分割ヒーターを使用した場合の結果を示している。（ｂ）〜（ｄ）における上下出力比はそれぞれ４、６及び８であり、シードの回転速度（８ｒｐｍ）を始めとして他の成長条件は、（ａ）〜（ｄ）いずれの場合も同一に設定されている。
【００３３】
図３から明らかなように、単結晶シリコン中の酸素濃度は、一体型ヒーターの場合には９×１０１７／ｃｍ３程度であるのに対し、分割ヒーターの場合には、それぞれ（ｂ）８×１０１７／ｃｍ３、（ｃ）５×１０１７／ｃｍ３及び（ｄ）３×１０１７／ｃｍ３程度であり、ヒーターの分割により酸素濃度が低減されている。また、一体型ヒーターは上下出力比が１の分割ヒーターと考えることができるため、上下出力比が大きいほど結晶中における酸素濃度の低減効果が大きいことが分かる。（ｃ）は、上下出力比が６の場合に対する結果であり、図２の（ａ）に対応している。図３の（ｃ）と（ｄ）を比較すると、分割ヒーターの上下出力比を６から８に増加することにより、単結晶シリコン中の酸素濃度が更に低減されることが分かる。即ち、シードの回転速度の低減と同様に、ヒーターを分割して分割ヒーターの上下出力比を増加させることにより、単結晶シリコン中の酸素濃度を低減させること可能であることが分かる。
【００３４】
このようなヒーターの上下出力比を増加させることによる酸素濃度の低減効果は、上ヒーター４−１の出力の割合を大きくすることにより、下ヒーター４−２から坩堝６に与えられる熱量は低減されるため坩堝全体に与えられる総熱量が低減され、坩堝６を形成する石英（ＳｉＯ２）がシリコン原料中に融解して混入する酸素の量が低減されるためと考えられる。現在、ＩＧＢＴ等の用途に使用可能なシリコン中の酸素濃度の上限は８×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３程度とされており、製造された単結晶シリコンインゴッドにおいて上端から１０００ｍｍ程度までを使用することを想定した場合には、ＩＧＢＴ等の用途に使用可能な酸素濃度を有する単結晶シリコンを製造するためには、分割ヒーターの上下出力比を４以上に設定する必要があることが分かる。
【００３５】
一方、分割ヒーターの上下出力比の上限については特に限定されないが、例えば上下出力比１００が装置限界となる。尚、単結晶シリコンの引き上げの際に、上ヒーター４−１が、上記固液界面の温度制御のみならず、坩堝６中の溶融されたシリコン原料を単結晶シリコンの成長に適した温度に保温するのに十分な出力を有している場合には、下ヒーター４−２の電源を切断して上ヒーター４−１のみを使用することもできる。
【００３６】
尚、ヒーターを上下方向に分割する際に、上ヒーター４−１及び下ヒーター４−２が必ずしも同一の大きさを有している必要はなく、一体型ヒーターの上面と下面との間の任意の位置で分割することができる。上述のヒーターの分割により単結晶中の酸素濃度を低減するメカニズムにより、下ヒーター４−２の成長軸方向の高さが上ヒーター４−１の成長軸方向の高さ以上であることが好ましい。また、単結晶製造装置１の装置構成の制約がある場合には、下ヒーター４−２の高さを上ヒーター４−１の６倍以下とする。
【００３７】
このように、ヒーターを上下２つに分割し、上下出力比を４以上に制御するとともに、シードの回転速度を８ｒｐｍ以下となるように設定して単結晶を成長させることにより、ＩＧＢＴ等の用途に使用可能な低酸素濃度（８×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下）を有する大口径の単結晶シリコンを成長させることが可能となる。
【００３８】
以上、具体例を挙げて本発明を詳細に説明してきたが、本発明の特許請求の範囲から逸脱しない限りにおいて、あらゆる変形や変更が可能であることは当業者に明らかである。例えば、ヒーターの分割数を増加することにより坩堝に対する温度制御を容易にして酸素濃度の更なる低減を図ることも可能である。従って、本発明は上記の実施形態に限定されるものではない。
【産業上の利用可能性】
【００３９】
本発明によれば、チョクラルスキー法により８×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の低酸素濃度を有する単結晶シリコンを成長させることができるので、低酸素濃度が要求されるＩＧＢＴ等で使用されるウェハ等に有用である。
【符号の説明】
【００４０】
１  単結晶成長装置
２  チャンバ
３  断熱材
４−１  上ヒーター
４−２  下ヒーター
５  シャフト
６  坩堝
７  ケーブルワイヤ
８  シード保持用チャック
９  マグネット
【図１】
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【図２】
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【図３】
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