(57)【要約】【課題】垂直磁気記録方式等に代表される次世代の情報記録媒体基板用途として要求される各種物性を備え、とりわけ、高い破壊靭性を有する情報記録媒体用基板、およびその為の加工性に優れた材料を提供することにある。また、人体及び環境に対して悪影響をおよぼすおそれのある砒素成分やアンチモン成分を実質的に使用せずともガラス素地の泡やダイレクトプレス時のリボイルの発生がなく、ダイレクトプレス法に適した生産性の高い情報記録媒体用基板を提供すること。【解決手段】主結晶相としてＲＡｌ２Ｏ４、Ｒ２ＴｉＯ４、(ただしＲはＺｎ、Ｍｇ、Ｆｅから選択される１種類以上）から選ばれる一種以上を含有し、主結晶相の結晶粒径が０．５ｎｍ〜２０ｎｍの範囲であり、結晶化度が１５％以下であり、比重が３．００以下であることを特徴とする結晶化ガラスからなる情報記録媒体用結晶化ガラス基板。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
主結晶相としてＲＡｌ２Ｏ４、Ｒ２ＴｉＯ４、(ただしＲはＺｎ、Ｍｇ、Ｆｅから選択される１種類以上）から選ばれる一種以上を含有し、主結晶相の結晶粒径が０．５ｎｍ〜２０ｎｍの範囲であり、結晶化度が１５％以下であり、比重が３．００以下であることを特徴とする結晶化ガラスからなる情報記録媒体用結晶化ガラス基板。
【請求項２】
前記結晶化ガラスは酸化物基準の質量％で、
ＳｉＯ２：４０〜６０％、および
Ａｌ２Ｏ３：７〜２０％、および
ＲＯ：５〜３５％(ただしＲはＺｎ、Ｍｇ、Ｆｅから選択される１種類以上）
の各成分を含有する請求項１に記載の情報記録媒体用結晶化ガラス基板。
【請求項３】
前記結晶化ガラスは酸化物基準の質量％で、
ＺｎＯ成分を５〜２５％含有する請求項１または２に記載の情報記録媒体用結晶化ガラス基板。
【請求項４】
前記結晶化ガラスは酸化物基準の質量％で、
ＴｉＯ２：１〜１５％、および
Ｒ’２Ｏ：２〜１５％、（ただしＲ’はＬｉ、Ｎａ、Ｋから選ばれる１種以上）
の各成分を含有する請求項１から３のいずれかに記載の情報記録媒体用結晶化ガラス基板。
【請求項５】
前記結晶化ガラスは酸化物基準の質量％で、
Ｌｉ２Ｏ：０〜５％、および／または
Ｎａ２Ｏ：０〜１５％、および／または
Ｋ２Ｏ：０〜１０％、
の各成分を含有する請求項１から４のいずれかに記載の情報記録媒体用結晶化ガラス基板。
【請求項６】
前記結晶化ガラスは酸化物基準の質量％で、
Ｐ２Ｏ５：０〜７％、および／または
Ｂ２Ｏ３：０％以上８％未満、および／または
ＭｇＯ：０〜１５％、および／または
ＣａＯ：０〜１５％、および／または
ＳｒＯ：０〜５％、および／または
ＢａＯ：０〜５％、および／または
ＦｅＯ：０〜８％、および／または
ＺｒＯ２：０〜１０％
の各成分を含有する請求項１から５のいずれかに記載の情報記録媒体用結晶化ガラス基板。
【請求項７】
前記情報記録媒体用結晶化ガラス基板の外周端面および内周端面の一方または両方に圧縮応力層が形成されている請求項１から６のいずれかに記載の情報記録媒体用結晶化ガラス基板。
【請求項８】
前記情報記録媒体用結晶化ガラス基板の二つの主表面の一方または両方に圧縮応力層が形成されており、圧縮応力層の厚さが３０μｍ未満であることを特徴とする請求項１から７のいずれかに記載の情報記録媒体用結晶化ガラス基板。
【請求項９】
前記結晶化ガラスはＳｎＯ２成分およびＣｅＯ２成分の一方または両方を含み、両成分の合計が酸化物基準の質量％で、０．０１〜１．０％である請求項１から８のいずれかに記載の情報記録媒体用結晶化ガラス基板。
【請求項１０】
前記結晶化ガラスは酸化物基準でＡｓ２Ｏ３成分およびＳｂ２Ｏ３成分およびＣｌ−、ＮＯ−、ＳＯ２−、Ｆ−成分を含有しないことを特徴とする請求項１から９のいずれかに記載の情報記録媒体用結晶化ガラス基板。
【請求項１１】
表面粗度Ｒａ（算術平均粗さ）が２Å以下であることを特徴とする請求項１から１０のいずれかに記載の情報記録媒体用結晶化ガラス基板。
【請求項１２】
破壊靭性値Ｋ１Ｃが１．０以上、ヤング率が８５ＧＰａ以上であり、ヤング率の比重に対する比（ヤング率／比重）が３１．４以上であることを特徴とする請求項１から１１のいずれかに記載の情報記録媒体用結晶化ガラス基板。
【請求項１３】
請求項１から１２のいずれかに記載の情報記録媒体用結晶化ガラス基板を用いた情報記録媒体。
【請求項１４】
酸化物基準の質量％で
ＳｉＯ２：４０〜６０％、および
Ａｌ２Ｏ３：７〜２０％、および
ＲＯ：５〜３５％(ただしＲはＺｎ、Ｍｇ、Ｆｅから選択される１種類以上）
の各成分を含有するガラス基板を作製する工程と、
前記ガラス基板を６００℃〜７５０℃で１〜１０時間、その後、６５０℃〜８００℃で１〜１０時間熱処理することにより、ＲＡｌ２Ｏ４、Ｒ２ＴｉＯ４、 (ただしＲはＺｎ、Ｍｇ、Ｆｅから選択される１種類以上）から選ばれる一種以上の結晶を析出させる工程を含む情報記録媒体用結晶化ガラス基板の製造方法。
【請求項１５】
前記情報記録媒体用結晶化ガラス基板の表面に存在するアルカリイオンよりもイオン半径の大きな他のイオンに置換してイオン交換領域を作製する工程と、
前記ガラス基板の２つの主表面に存在するイオン交換領域を削除する工程を有する請求項１４に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、将来の情報磁気記録媒体の高密度化に対応し、低比重、高ヤング率であり、破壊靭性に優れ、かつ、加工後の表面粗度が極めてスムーズであり、ヘッド摺動特性、耐衝撃特性に優れた、将来の情報記録媒体基板用途として必要な物性を備えた結晶化ガラス基板に関する。
【０００２】
尚、本発明において「情報記録媒体」とは、各種電子デバイス用ハードディスクにおいて使用可能な情報磁気記録媒体を意味する。
【背景技術】
【０００３】
近年、パーソナルコンピュータや各種電子デバイスにおいては動画や音声等の大きなデータが扱われるようになり、大容量の情報記録装置が必要となっている。その結果、情報気記録媒体は年々高記録密度化の要求が高まっている。
【０００４】
これに対応するべく、垂直磁気記録方式の採用、量産化が進められている。この垂直磁気記録方式においては、現在の基板と比較して基板の耐熱性、表面の平滑性がより高いレベルで求められている。また、スピンドルモーターへの負担を軽減するための低比重化と、ディスクのクラッシュを防止するための高い機械的強度、落下時のヘッドとの衝撃に耐えうる高い破壊靱性を有することが現在にもまして重要になっている。
【０００５】
情報記録媒体用基板に用いられる材料としてはＡｌ合金、ガラス、結晶化ガラスなどがある。ガラスおよび結晶化ガラスはＡｌ合金よりもビッカース硬度が高い、表面平滑性が高い等の点で優位であり、動的な使用が想定される用途において現在多く使用されている。
しかし、現在使用されている結晶化ガラスはガラス相に析出した結晶によって高い機械的強度を得ているが、反面、析出結晶とガラス相の間に加工差やエッチングレート差が生じてしまうため、次世代の基板に求められるＲａ＜２Åレベルの表面性状を充分満足することができない。
また、ガラスは脆い為、基板表面の僅かな傷が基点となって基板の破損が発生しやすいという特性がある。特に次世代のハードディスクに使用される情報記録媒体用基板おいては、高記録密度化に伴って磁気ディスク回転速度が高速化の傾向にある為に、基板表面の僅かな傷を基点とする亀裂伝播に対する耐性、すなわち破壊靭性が特に重要な評価項目となっており、高い破壊靭性を有することが求められている。しかし、現在使用されているガラス基板ではその要求を満たすことは容易ではなく、研磨後の基板に化学強化を施す工程が必要となる。
【０００６】
また、ガラスや結晶化ガラス材料を使用する場合、厚さ１ｍｍ以下のディスク状基板を低コストで製造するために、溶融ガラスを直接プレスするダイレクトプレス法が用いられている。
ダイレクトプレス法においては、ガラスを溶融する際に、溶融ガラスから泡を除くために清澄剤として砒素やアンチモン成分が使用されていたが、近年、人体及び環境に対して悪影響を及ぼす恐れがあるとして、その含有量を低減、あるいは使用しないことが求められている。しかし砒素成分やアンチモン成分を実質的に使用せず、他の清澄成分を使用するとガラス素地の泡やダイレクトプレス時のリボイルの発生が生じる問題があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
特許文献１には、ガーナイト結晶相を有する結晶化ガラスからなる情報記録媒体用基板が開示されている。これは高い破壊靭性を有するが、研磨後の表面粗度が次世代の要求レベルを満足するものではない。また、表面硬度が高過ぎる為に研磨レートが低く、研磨加工に長時間を要し生産性が悪く、市場の要求コストを満足することが不可能である。
また、この結晶化ガラスは、原ガラスを熱処理して結晶化する際に、結晶の析出が急激に発生する傾向があり、析出する結晶の結晶化度、結晶粒径の制御が非常に困難である。これについての詳細は後述する。
【０００８】
特許文献２には、スピネル型化合物を結晶相として含有するガラスセラミックが開示されているが、これら実施例におけるガラスの溶融温度は１５００℃から１６５０℃と高く、かつ、最高結晶化温度も９５０℃から１０００℃の範囲であるため、量産性に乏しい。加えて得られた表面粗さはＲａ５．３Åであり、所望の表面性状を満足できない。
【特許文献１】特開平０７−３００３４０号公報
【特許文献２】特開平０９−７７５３１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明の目的は、垂直磁気記録方式等に代表される次世代の情報記録媒体基板用途として要求される各種物性を備え、とりわけ、高い破壊靭性を有する情報記録媒体用基板、およびその為の加工性に優れた材料を提供することにある。また、人体及び環境に対して悪影響をおよぼすおそれのある砒素成分やアンチモン成分を実質的に使用せずともガラス素地の泡やダイレクトプレス時のリボイルの発生がなく、ダイレクトプレス法に適した生産性の高い情報記録媒体用基板を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者らは、上記目的を達成するために鋭意試験研究を重ねた結果、ＲＡｌ２Ｏ４、Ｒ２ＴｉＯ４、 (ただしＲはＺｎ、Ｍｇ、Ｆｅから選択される１種類以上）から選ばれる一種以上（以下「スピネル系化合物」ともいう）を主結晶相とする結晶化ガラスにおいて、析出する結晶子の粒径、結晶化度を特定の範囲とする事により、次世代の情報記録媒体用基板として要求される各種物性を備え、とりわけ、高い破壊靭性を有し、研磨加工における加工性も良好で高い生産性を有する情報記録媒体用基板を見出した。より具体的には、本発明は以下のようなものを提供する。なお、本明細書において「ＲＡｌ２Ｏ４」、「Ｒ２ＴｉＯ４」の表記にはこれらの固溶体を含むものとする。
【００１１】
（構成１）
主結晶相としてＲＡｌ２Ｏ４、Ｒ２ＴｉＯ４、(ただしＲはＺｎ、Ｍｇ、Ｆｅから選択される１種類以上）から選ばれる一種以上を含有し、主結晶相の結晶粒径が０．５ｎｍ〜２０ｎｍの範囲であり、結晶化度が１５％以下であり、比重が３．００以下であることを特徴とする結晶化ガラスからなる情報記録媒体用結晶化ガラス基板。
（構成２）
前記結晶化ガラスは酸化物基準の質量％で、
ＳｉＯ２：４０〜６０％、および
Ａｌ２Ｏ３：７〜２０％、および
ＲＯ：５〜３５％(ただしＲはＺｎ、Ｍｇ、Ｆｅから選択される１種類以上）
の各成分を含有する構成１に記載の情報記録媒体用結晶化ガラス基板。
（構成３）
前記結晶化ガラスは酸化物基準の質量％で、
ＺｎＯ成分を５〜２５％含有する構成１または２に記載の情報記録媒体用結晶化ガラス基板。
（構成４）
前記結晶化ガラスは酸化物基準の質量％で、
ＴｉＯ２：１〜１５％、および
Ｒ’２Ｏ：２〜１５％、（ただしＲ’はＬｉ、Ｎａ、Ｋから選ばれる１種以上）
の各成分を含有する構成１から３のいずれかに記載の情報記録媒体用結晶化ガラス基板。
（構成５）
前記結晶化ガラスは酸化物基準の質量％で、
Ｌｉ２Ｏ：０〜５％、および／または
Ｎａ２Ｏ：０〜１５％、および／または
Ｋ２Ｏ：０〜１０％、
の各成分を含有する構成１から４のいずれかに記載の情報記録媒体用結晶化ガラス基板。
（構成６）
前記結晶化ガラスは酸化物基準の質量％で、
Ｐ２Ｏ５：０〜７％、および／または
Ｂ２Ｏ３：０％以上８％未満、および／または
ＭｇＯ：０〜１５％、および／または
ＣａＯ：０〜１５％、および／または
ＳｒＯ：０〜５％、および／または
ＢａＯ：０〜５％、および／または
ＦｅＯ：０〜８％、および／または
ＺｒＯ２：０〜１０％
の各成分を含有する構成１から５のいずれかに記載の情報記録媒体用結晶化ガラス基板。
（構成７）
前記情報記録媒体用結晶化ガラス基板の外周端面および内周端面の一方または両方に圧縮応力層が形成されている構成１から６のいずれかに記載の情報記録媒体用結晶化ガラス基板。
（構成８）
前記情報記録媒体用結晶化ガラス基板の二つの主表面の一方または両方に圧縮応力層が形成されており、圧縮応力層の厚さが３０μｍ未満であることを特徴とする構成１から７のいずれかに記載の情報記録媒体用結晶化ガラス基板。
（構成９）
前記結晶化ガラスはＳｎＯ２成分およびＣｅＯ２成分の一方または両方を含み、両成分の合計が酸化物基準の質量％で、０．０１〜１．０％である構成１から８のいずれかに記載の情報記録媒体用結晶化ガラス基板。
（構成１０）
前記結晶化ガラスは酸化物基準でＡｓ２Ｏ３成分およびＳｂ２Ｏ３成分およびＣｌ−、ＮＯ−、ＳＯ２−、Ｆ−成分を含有しないことを特徴とする構成１から９のいずれかに記載の情報記録媒体用結晶化ガラス基板。
（構成１１）
表面粗度Ｒａ（算術平均粗さ）が２Å以下であることを特徴とする構成１から１０のいずれかに記載の情報記録媒体用結晶化ガラス基板。
（構成１２）
破壊靭性値Ｋ１Ｃが１．０以上、ヤング率が８５ＧＰａ以上であり、ヤング率の比重に対する比（ヤング率／比重）が３１．４以上であることを特徴とする構成１から１１のいずれかに記載の情報記録媒体用結晶化ガラス基板。
（構成１３）
構成１から１２のいずれかに記載の情報記録媒体用結晶化ガラス基板を用いた情報記録媒体。
（構成１４）
酸化物基準の質量％で
ＳｉＯ２：４０〜６０％、および
Ａｌ２Ｏ３：７〜２０％、および
ＲＯ：５〜３５％(ただしＲはＺｎ、Ｍｇ、Ｆｅから選択される１種類以上）
の各成分を含有するガラス基板を作製する工程と、
前記ガラス基板を６００℃〜７５０℃で１〜１０時間、その後、６５０℃〜８００℃で１〜１０時間熱処理することにより、ＲＡｌ２Ｏ４、Ｒ２ＴｉＯ４、 (ただしＲはＺｎ、Ｍｇ、Ｆｅから選択される１種類以上）から選ばれる一種以上の結晶を析出させる工程を含む情報記録媒体用結晶化ガラス基板の製造方法。
（構成１５）
前記情報記録媒体用結晶化ガラス基板の表面に存在するアルカリイオンよりもイオン半径の大きな他のイオンに置換してイオン交換領域を作製する工程と、
前記ガラス基板の２つの主表面に存在するイオン交換領域を削除する工程を有する構成１４に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
【００１２】
スピネル系化合物またはそれらの固溶体を主結晶相とする結晶化ガラスは高い機械的強度を有する材料として、情報記録媒体基板用途や建築材料用途として過去にも提案されている。しかし従来において高い機械的強度を有するためには、結晶化度を高くすることが必要であると考えられていた。従って過去に提案されたガーナイト系の結晶化ガラスは可視光を透過しないほど結晶が析出しており、その比重も３．０を超過するほど高い値を示しており、次世代の情報記録媒体用基板に適していなかった。
【００１３】
ところが、本発明者らは上述の様に析出する結晶子の粒径を極めて微細なものとし、かつ、比較的低い結晶化度であっても、次世代の情報記録媒体用基板として要求される高い破壊靭性を得ることが可能であることを見いだしたのである。
すなわち、本発明の結晶化ガラス基板を肉眼で観察すると、結晶化前のガラス（母ガラス）と比較して同様の可視光透過性を有し、外観において明確に違いを確認することができない程析出結晶は微細であり、かつ結晶化度も低い。しかも、驚くべき事に本発明の基板を結晶化前のガラスと比較すると、ヤング率、破壊靭性の値は飛躍的に高くなっているのである。そして、本発明の基板は研磨加工後にＲａ＜２Åレベルの表面性状を容易に得ることができ、研磨加工における加工性もガラス材料と遜色のないものである。
その上、成形温度に相当する２．５ポアズ近傍の温度である１２５０℃においてガラスに失透が発生しない。加えてガラスの結晶成長が極めて緩やかであることから結晶の析出量および析出粒子径の制御が容易であり、量産性に優れた材料であることを見出した。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、次世代の情報記録媒体用基板として要求される比重及びヤング率、ビッカース硬度、表面平滑性を備え、とりわけ、高い破壊靭性を有し、研磨加工における加工性も良好で高い生産性を有する情報記録媒体用基板を提供することができる。
また、人体及び環境に対して悪影響を及ぼす恐れのある砒素成分やアンチモン成分を不使用としながらも清澄可能かつ、ダイレクトプレス成形等の場合にリボイル発生を抑制し得る、従来よりも優れた効果を奏する情報記録媒体用基板を提供することができる。
【００１５】
図２は特許文献１に記載された結晶化ガラスの原ガラスの示差熱分析（ＤＴＡ）により得られた曲線である。これは従来のスピネル系化合物を主結晶とする結晶化ガラスに特徴的に現われる形状の曲線である。図２の曲線において２１に示す部分はガラス転移点を示しており、温度が高温であることが分かる。この為、特許文献１の結晶化ガラスの原ガラスをダイレクトプレス法によりディスク状基板をプレスする場合、プレス時のガラスの成形温度を失透が発生しないよう高い温度にしなければならず、成形時のガラス粘性が著しく低下してしまうため、高い生産性（例えばサイクルタイム２秒以下）を確保しつつ、シャーカット及び、１ｍｍ以下の薄さにプレスすることは容易ではない。また図２の曲線において２２、２３、２４に示す部分はそれぞれ第１の結晶化ピーク、第２の結晶化ピーク、第３の結晶化ピークである。これらのピークは急激に立ち上がることが特徴であり、これは一度結晶の析出が始まると急激に結晶が析出することを意味している。このように従来提案されたスピネル系化合物を主結晶とする結晶化ガラスは結晶析出ピークが複数存在し、その立ち上がりが急激であるため、所望の結晶相のみを析出させ、かつ結晶化度、結晶粒径を高い再現性をもって制御することが非常に困難である。
特に実際の情報記録媒体用基板の製造では、結晶化はトンネル式の結晶化炉の中を耐熱性のメッシュベルトやローラーの上に載置された原ガラスが連続的に移動することによって行われる。このような結晶化炉では温度条件の詳細な制御が難しく、例え実験室レベルの小型炉で微細な結晶粒径と低い結晶化度を達成したとしても、実際の製造工程でこれを再現することは困難である。
また、図２の曲線において２５に示す部分は降温時の吸熱、発熱が現れており、これはガラスが著しく失透しやすいことを意味する。よって、失透が発生したガラスの再ガラス化のために多くの熱量と時間が必要であることを意味し、バッチチャージからガラス化までの必要熱量が多くなるため所要時間も増大するため、量産性を損なってしまう。
【００１６】
図１は本発明の実施例２７の結晶化ガラスの原ガラスの示差熱分析（ＤＴＡ）により得られた曲線である。図１の曲線において１１に示す部分はガラス転移点を示しており、図２と比較して温度が低温であることが分かる。この為、本発明の結晶化ガラスは原ガラスをダイレクトプレス法によりディスク状基板をプレスする場合、プレス時のガラスの伸びが良く、高い生産性（例えばサイクルタイム２秒以下）を確保しつつ、１ｍｍ以下の薄さプレスすることが容易である。また図１の曲線において１２に示す部分は結晶化ピークを表わしている。本発明の結晶化ガラスにおいては結晶化ピークが１つだけであり、しかもその立ち上がりは緩やかかつピーク高さは低く、かつ、広範の温度域にある。これは結晶の析出が緩やかであることから、熱処理温度及び時間の緊密な制御により、所望の結晶のみを微細な粒子径かつ結晶析出量を極微量に制御しやすいことを意味している。従って、本発明の結晶化ガラスにおいては結晶化度を低く、かつ、微細な結晶を析出させることが容易に可能となるのである。この効果は本発明の結晶化ガラスを構成する各成分の含有割合を総合的に調整することにより得やすくなり、特にＲ’２Ｏ成分、Ｂ２Ｏ３成分、Ｐ２Ｏ５成分から選ばれる１種以上の成分を含有することにより、より得やすくなる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明の実施例２７の結晶化ガラスの原ガラスの示差熱分析（ＤＴＡ）により得られた曲線である。
【図２】特許文献１に記載された結晶化ガラスの原ガラスの示差熱分析（ＤＴＡ）により得られた曲線である。
【図３】本発明の実施例１４のＡＦＭ画像である。
【図４】本発明の実施例１４のＡＦＭ画像である。
【図５】本発明の実施例１４のＴＥＭ写真像であり、図右下の基準線は５ｎｍである。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
本発明について、具体的な実施態様について説明する。
本明細書において結晶化ガラス基板を構成する各組成成分について述べるとき、特に記載が無い場合は、各成分の含有量は酸化物基準の質量％で示す。ここで、「酸化物基準」とは、本発明の結晶化ガラスの構成成分の原料として使用される酸化物、炭酸塩等が溶融時にすべて分解され表記された酸化物へ変化すると仮定して、結晶化ガラス中に含有される各成分の組成を表記する方法であり、この生成酸化物の質量の総和を１００質量％として、結晶化ガラス中に含有される各成分の量を表記する。
【００１９】
本発明の情報記録媒体用結晶化ガラス基板の結晶化ガラスはＲＡｌ２Ｏ４、Ｒ２ＴｉＯ４、 (ただしＲはＺｎ、Ｍｇ、Ｆｅから選択される１種類以上）から選ばれる一種以上を結晶相として含有し、析出結晶の結晶化度が１％〜１５％、結晶粒径が０．５ｎｍ〜２０ｎｍである結晶化ガラスからなる。これらを主結晶相とする結晶化ガラスは結晶がスピネル型構造を示し、スピネル自体のモース硬度が８と優れているため、優れた機械的強度を得ることができ、その結晶化度及び結晶粒径が上述の範囲であると、次世代の情報記録媒体用基板に要求される表面の平滑性とヤング率、ビッカース硬度、破壊靭性等の機械的強度をバランス良く得ることが可能となるのである。前記の効果を得る為には前記結晶化度は２％〜１４％がより好ましく、３％〜１３％が最も好ましい。同様に前記結晶粒径は０．５ｎｍ〜１５ｎｍであることがより好ましく、０．５ｎｍ〜１０ｎｍであることが最も好ましい。同様に、前記効果を得る為には主結晶相の最大粒径は３０μｍ以下が好ましく、２０μｍ以下がより好ましく、１５μｍ以下が最も好ましい。
【００２０】
ここで、「主結晶相」とはＸＲＤ回折においてメインピーク（最も高いピーク）に相応する結晶相をいう。Ｘ線回折による分析ではガーナイトとスピネル（ＭｇＡｌ２Ｏ４）はピークが同じ角度に現われる為、両者の区別が困難である。これは、Ｒ２ＴｉＯ４の場合も同様であり、これらの場合、結晶化ガラスの組成すなわち原ガラスの組成においてＺｎＯ成分とＭｇＯ成分の含有量を比較し、ＺｎＯ成分が多ければガーナイト（ＺｎＡｌ２Ｏ４）もしくはチタン酸亜鉛化合物（Ｚｎ２ＴｉＯ４）が主結晶相であることが示唆される。
【００２１】
「結晶化度」とはリートベルト法を用い粉末ＸＲＤから得られた回折強度より算出した結晶の量（質量％）を合計すれば得られる。リートベルト法については、日本結晶学会「結晶解析ハンドブック」編集委員会編、「結晶解析ハンドブック」、共立出版株式会社、１９９９年９月、ｐ．４９２−４９９に記載されている方法を用いた。
【００２２】
「結晶粒径」とはＴＥＭ（透過型電子顕微鏡）により倍率１００,０００〜５００，０００倍での任意の部位の画像を取得し、得られた画像に現われた結晶を平行な２直線で挟んだ時の最長距離の平均値とする。このときｎ数は１００とする。
「最大結晶粒径」とはＴＥＭ（透過型電子顕微鏡）により倍率１００,０００〜５００，０００倍での任意の部位の画像を取得し、得られた画像に現われた結晶を平行な２直線で挟んだ時の最長距離の最大値とする。このときｎ数は１００とする。
【００２３】
本発明の情報記録媒体用結晶化ガラス基板においては、研磨加工性を悪化させ、化学的耐久性を低下させる結晶である、フォルステライト(Ｍｇ２ＳｉＯ４)、エンスタタイト（ＭｇＳｉＯ３）およびこれらの固溶体は含まないことが好ましい。
【００２４】
ビッカース硬度は基板表面の硬さを表わす値であり、具体的には以下の方法で測定して得られる値である。すなわち、対面角が１３６°のダイヤモンド四角すい圧子を加重４．９０Ｎで、１５秒間押し込み、試験加重４．９０（Ｎ）を圧痕のくぼみの長さから算出した表面積（ｍｍ２）で割ることにより求められる。測定は(株）明石製作所製微小硬度計ＭＶＫ−Ｅを用いることができる。
【００２５】
破壊靭性（Ｋ１Ｃ）はＳＥＰＢ法（ＪＩＳ  Ｒ１６０７）によって得られた値を用いる。
破壊靭性の値Ｋ１Ｃは次世代の情報記録媒体用基板として適用しうる為に１．０以上であることが好ましく、１．１以上であることがより好ましく、１．２以上であることが最も好ましい。
【００２６】
近年の高回転化に対するフラッタニングの影響を極力回避するため、ヤング率が８５ＧＰａ未満のガラス基板の場合は、例えば２．５インチ対応基板の場合、従来は基板厚みが０．６３５ｍｍであったのに対し、０．８ｍｍと基板の厚みを増加させることでフラッタニングを防止する傾向にある。このような状況下においては、基板比重がある程度高い値であろうとも、ヤング率の高い基板であれば、基板厚みを従来どおりの０．６３５ｍｍにて使用することが実現可能な材料が求められている。本発明は、このような状況下においてスピンドルモーターにかかる負荷を低減し、次世代の情報記録媒体用基板として適用しうる比重と機械的強度のバランスを得るために、材料設計における比重値とヤング率の最適化に成功した。
【００２７】
ヤング率について述べる。前記のように、記録密度およびデータ転送速度を向上するために、情報記録媒体ディスク基板の高速回転化が進行しているが、この傾向に対応するには、基板材は高速回転時の撓みによるディスク振動を防止すべく、高剛性、低比重でなければならない。また、ヘッドの接触やリムーバブル記録装置のような携帯型の記録装置に用いた場合においては、それに十分耐え得る機械的強度、高ヤング率、表面硬度を有する事が好ましく、ヤング率を８５ＧＰａ以上とすることが好ましい。このヤング率は９０ＧＰａ以上であることがより好ましく、９５ＧＰａ以上であることが最も好ましい。本発明の情報記録媒体用結晶化ガラス基板は上述の範囲のヤング率を得ることができる。
【００２８】
比重について述べる。本発明の結晶化ガラス基板の比重を３．００以下とすることが好ましい。前記のバランスをより良くするためには比重を２.９５以下とすることがより好ましく、２．９０以下であることが最も好ましい。一方、比重が２．４５を下回ると、本発明のガラス組成範囲においては所望の剛性を有する基板は実質上得難いため、比重を２．４５以上とすることが好ましく、２．４８以上とすることがより好ましく、２．５０以上とすることが最も好ましい。本発明の情報記録媒体用結晶化ガラス基板は上述の範囲の比重を得ることができる。
【００２９】
情報記録媒体用基板は、単に高剛性であっても比重が大きければ、高速回転時にその重量が大きいことによって撓みが生じ、振動を発生する。逆に低比重でも剛性が小さければ、同様に振動が発生することになる。加えて重量増加により、消費電力が増加してしまう問題がある。また比重を低くし過ぎると、結果として所望の機械的強度を得ることが難しくなる。したがって、高剛性でありながら低比重という一見相反する特性のバランスを取らなければならない。加えて今後の高速回転化に対応するために、その好ましい範囲はヤング率［ＧＰａ］／比重で表わされる値が３１．４以上であり、より好ましい範囲は３２．０以上であり、最も好ましい範囲は３以上である。なお、比弾性率の値は高いほど良いため、上限値は特に規定されない。本発明の情報記録媒体用結晶化ガラス基板は上述の範囲の比の値を得ることができる。
【００３０】
ＳｉＯ２成分は、ガラス網目構造を形成し、化学的安定性の向上や低比重化を達成するためにも必須の含有成分である。その量が４０％未満では、得られたガラスの化学的耐久性が乏しく、かつ、他成分含有量の増加に伴い比重が高くなる傾向にあるので、含有量の下限は４０％であることが好ましく、４１％がより好ましく、４２％が好ましい。また、６０％を超えると粘性の上昇に伴い溶解、プレス成形が困難になり易く、また、材料の均質性や清澄効果が低下しやすくなるので、含有量の上限は６０％とすることが好ましく、５９％がより好ましく、５８％が最も好ましい。
【００３１】
Ａｌ２Ｏ３成分は、原ガラスの熱処理により主結晶相を構成する成分の一つであり、ガラスの安定化、化学的耐久性向上にも寄与する重要な成分であるが、その量が７％未満ではその効果に乏しいので、含有量の下限は７％であることが好ましく、９％がより好ましく、１１％が最も好ましい。また２０％を超えるとかえって溶解、成形性、耐失透性が悪化し、また、均質性や清澄効果が低下しやすくなるので、含有量の上限は、２０％とすることが好ましく、１９％がより好ましく、１８％が最も好ましい。
【００３２】
ＲＯ成分 (ただしＲはＺｎ、Ｍｇ、Ｆｅから選択される１種類以上）は、原ガラスの熱処理により主結晶相を構成する成分であり、それぞれガラスの安定化にも寄与する重要な成分であるが、その合計量が乏しいと、現ガラス粘性が高くなり、量産性を損なうこととなり、その上所望の結晶相が得られなくなる。含有量の下限は、５％が好ましく、８％がより好ましく、１１％がもっとも好ましい。一方、合計量が３５％を超えると、ガラス化が困難となるばかりか、未溶物の析出や失透温度の上昇を招いてしまう。含有量の上限は３５％が好ましく、３３％がより好ましく、３１％が最も好ましい。
【００３３】
ＺｎＯ成分は、原ガラスの熱処理により主結晶相を構成する成分の一つであり、ガラスの低比重化およびヤング率向上に寄与すると共にガラスの低粘性化にも有効である。しかしその含有量が５％未満であると、前記の効果が得られない為、含有量の下限は５％であることが好ましく、６％がより好ましく、８％が最も好ましい。また、ＺｎＯ成分の含有量が２５％を超えると、原ガラスからの結晶の析出が不安定になり、結晶粒子が粗大化し易くなる為、含有量の上限は２５％とすることが好ましく、２３％がより好ましく、２１％が最も好ましい。
【００３４】
ＭｇＯ成分は、ガラスの低比重化およびヤング率向上に寄与する成分であり、ガラスの低粘性化にも有効な任意に添加できる成分である。しかし、その含有量が１５％を超えると、原ガラスの比重が高くなり所望のガラスを得にくくなるばかりか、未溶物として析出してしまうことがある。したがって、これらの成分の含有量の上限は、１５％とすることが好ましく、１４％がより好ましく、１３％が最も好ましい。
【００３５】
ＦｅＯ成分は、原ガラスの熱処理により主結晶相を構成する成分の一つでありＡｌ２Ｏ３成分やＴｉＯ２成分と共にスピネル系化合物を生成する。また、清澄剤としても作用する化合物であるが、反面、ガラス熔融時に一般的に用いられる白金を合金化させてしまう。よって、含有量の上限は、８％であることが好ましく、６％であることが更に好ましく、４％あることが最も好ましい。
【００３６】
ＴｉＯ２成分はスピネル系化合物を析出させるための核形成の役割を果たし、ガラスのヤング率向上、低粘性化、化学的耐久性の向上に寄与する成分である。加えて、原ガラスの熱処理により主結晶相を構成する成分の一つである。しかし、この成分の添加量が１０％を超えるとガラスの比重値が高くなり、更にはガラス化が困難になるため、含有量の上限は１０％とすることが好ましく、９％がより好ましく、８％が最も好ましい。
また、ＴｉＯ２成分の含有量が１％未満であると、熱処理による核形成が生じない為、含有量の下限は１％であることが好ましく、２％がより好ましく、３％が最も好ましい。
【００３７】
ＺｒＯ２成分もＴｉＯ２成分と同様、主結晶相を析出させるための核形成の役割を果たし、ガラスのヤング率向上、化学的耐久性の向上に寄与するため、任意で添加することができるが、この成分の添加量が２％を超えるとガラス溶融時に溶け残りやＺｒＳｉＯ４（ジルコン）が発生しやすく、かつ、ガラス比重が高くなるので、含有量の上限は１０％とすることが好ましく、８％がより好ましく、６％が最も好ましい。
【００３８】
Ｂ２Ｏ３成分はガラスの低粘性化に寄与し、溶解、成形性を向上するので、任意成分として添加することができる。さらにＢ２Ｏ３成分はガラス内部からの過度の結晶成長を極力抑制することができるため、所望の結晶相をガラス内部に数ミクロンオーダーの微細粒子として析出させることができ、加えてそれを比較的低温の結晶化温度条件にて均一に析出させる点において有効な成分であるため、含有させることが好ましい。この場合の含有量は０．５％以上であることがより好ましく、１．０％以上であることが最も好ましい。しかしこの成分が８％以上であると機械的特性を満足することが困難になり、さらに所望の結晶の析出を抑制してしまう。その上、原ガラスが分相しやすくガラス化が困難になるので、含有量の上限を８％未満とすることが好ましい。より好ましい上限値は７％である。
【００３９】
Ｒ’２Ｏ成分（但しＲはＬｉ、Ｎａ、Ｋから選ばれる１種以上）は、ガラスの低粘度化、成形性向上、均質性向上をもたらす成分である。また、Ｒ’２Ｏ成分を含有させることにより、基板成形後に表面のアルカリ金属イオンを交換し、付加的な特性を付与することが出来る。Ｒ’２Ｏ成分の含有量（Ｌｉ２Ｏ、Ｎａ２Ｏ、及びＫ２Ｏの各成分の合計）が２％未満であると、上記の効果を得ることが出来ない為、含有量の下限は２％であることが好ましい。また、情報記録媒体用基板は表面からのアルカリ成分の溶出を制限する必要がある為、アルカリ成分溶出量を必要最小限にする為にＲ’２Ｏ成分の含有量の上限は１５％が好ましく、１３％がより好ましく、１１％が最も好ましい。
【００４０】
Ｌｉ２Ｏ、Ｎａ２Ｏ、及びＫ２Ｏの各成分の個々の含有量について説明する。
Ｌｉ２Ｏ成分は任意で含有できる成分であるが、多量に含有すると所望の結晶相を得難くなるためにその上限は２％であることが好ましい。
Ｎａ２Ｏ成分は任意で含有できる成分であるが、多量に含有すると所望の結晶相を得難くなるために、その上限は１５％であることが好ましく、１２％であることがより好ましく、１０％であることが最も好ましい。
Ｋ２Ｏ成分は任意で含有できる成分であるが、多量に含有すると所望の結晶相を得難くなるために、その上限は１０％であることが好ましく、８％であることがより好ましく５％であることが最も好ましい。
ここで、Ｎａ２Ｏ成分は、他アルカリ成分と比較して所望の結晶相を析出させる上で過度に結晶が析出してしまうなどの悪影響をもたらしにくい成分であると同時に、材料の化学的耐久性を良好に保ちつつ、溶融塩への浸漬による基板の化学強化を促進するためには重要な成分であるのでＲ’２Ｏ成分として少なくともＮａ２Ｏ成分を含むことがより好ましい。
【００４１】
ＣａＯ成分は、ガラスの低比重化およびヤング率向上に寄与する成分であり、ガラスの低粘性化にも有効であるので任意成分として添加することができる。しかし、ＣａＯ成分が１５％を超えると、原ガラスの比重が高くなり所望のガラスを得にくくなる。したがって、これらの成分の含有量の上限は１５％が好ましく、１２％がより好ましく、９％が最も好ましい。
【００４２】
ＢａＯ成分やＳｒＯ成分は、ガラスの低粘性化と化学的耐久性向上、機械的向上に有効な成分としてＭｇＯ、ＣａＯ等と同様の働きをする反面、ガラス比重が高くなる傾向にあるため、それぞれの含有量の上限を５％とすることが好ましく、４％とすることがより好ましく、３％とすることが最も好ましい。
【００４３】
Ｐ２Ｏ５成分は、ガラスのクラック進展を抑制する効果を奏するため、ビッカース硬度の上昇に寄与することができる。かつ、低粘性化に寄与するとともにＳｉＯ２との共存により原ガラスの溶融、清澄性を向上させることができる。これらの効果を得るためにＰ２Ｏ５成分は任意で含有させることができ、０．２％以上含有させることがより好ましく、０．４％以上含有させることが最も好ましい。しかしながら、この成分を過剰に添加するとガラス化し難くなり、失透や分相が発生しやすくなるので、含有量の上限は７％とすることが好ましく、６％がより好ましく、５％が最も好ましい。
【００４４】
情報記録媒体用基板に要求される物性を維持しつつ、高い清澄効果を得るためには、主たる清澄成分として、ＳｎＯ２成分、ＣｅＯ２成分から選ばれる１種以上の成分を含有することが好ましい。高い清澄効果を得るためには、酸化物基準でＳｎＯ２成分、ＣｅＯ２成分、または両者の合計の含有量の下限が０．０１％であることが好ましく、０．１％であることがより好ましく、０．１５％であることが最も好ましい。
一方、機械的強度を維持しつつ、比重を低くし、高い清澄効果を得て、かつダイレクトプレス時のリボイル抑制効果を高めるためには、ＳｎＯ２成分またはＣｅＯ２成分から選択される１種以上の含有量の上限は１％が好ましく、０．７％がより好ましく、０．５％が最も好ましい。
【００４５】
Ａｓ２Ｏ３成分やＳｂ２Ｏ３成分およびＣｌ−、ＮＯ−、ＳＯ２−、Ｆ−成分は清澄剤として作用するが、環境上有害となりうる成分であり、その使用は控えるべきである。本発明のガラスはＡｓ２Ｏ３成分やＳｂ２Ｏ３成分を含有しなくても清澄効果を得る事ができるし、これら成分と本願の清澄剤成分を添加した場合、清澄剤同士で清澄効果が相殺されてしまうことになる。
また、ＰｂＯ成分は環境上有害となるうえに、ガラスの比重が大きくなってしまう為に含まないことが好ましい。本発明のガラスはＰｂＯ成分を含まなくても結晶の過大な析出を防止し、溶融性の向上や成型時のガラス安定性が良好となる。
Ｃｓ２Ｏ成分は原料コストが高く、イオン半径が大きく化学強化が困難であるため含まないことが好ましい。
【００４６】
Ｇｄ２Ｏ３、Ｌａ２Ｏ３、Ｙ２Ｏ３、Ｎｂ２Ｏ５、Ｇａ２Ｏ３、ＷＯ３成分はガラスの低粘性化、ヤング率向上による機械的特性の向上、耐熱性向上に寄与するため、任意成分として添加することができるが、添加量の増加は比重の上昇や原料コストの上昇も招く。従って、その量はこれら成分のうち１種以上の合計量が５％までで充分であり、合計量が５％を超えると比重及びヤング率、比剛性率を満足できなくなる。したがって、これら成分の合計量の上限は５％とすることが好ましく、４％がより好ましく、３％が最も好ましい。
【００４７】
ガラスの着色成分として用いられるＶ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｍｏ、Ｎｉ、Ｔｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｅｒ，Ｅｕ、Ｓｍ等の成分は、それらの成分に起因する蛍光特性を利用してガラスの種類を判別し、製造所等において他の種類のガラスとの混合防止目的のために添加させることが可能であるが、比重の上昇、原料コスト上昇、ガラス形成能力の低下を招くため、その量はこれら成分のうち１種以上の合計量が５％までで充分である。従って、これら成分の合計量の上限は酸化物基準で５％とすることが好ましく、４％がより好ましく、３％が最も好ましい。
【００４８】
本発明の結晶化ガラス基板は、基板表面に存在するイオンよりイオン半径の大きい他の成分と置換することにより基板表面に成膜した磁性膜へのアルカリマイグレーションによるダメージを抑制することができる。
また、基板端面部の加工時に生じたマイクロクラックを基点とした基板の破損を抑制することができる。
特にアルカリマイグレーションの原因となるのは磁性膜等が成膜されない基板の端面部からのアルカリ成分溶出が原因となることが多い。
このため特に基板端面部付近のＬｉ含有量を減少させることが好ましく、前記情報記録媒体用ガラス基板の端面から中心方向に内部へ５μｍまでの領域（以下「端面領域」という）におけるＬｉ成分の酸化物基準による含有割合α％と、前記情報記録媒体用ガラス基板の２つの主表面から厚み方向へ５μｍ以上内部の領域であって前記基板の端面から中心方向に内部へ５μｍを超える領域（以下「内部領域」という）のＬｉ成分の酸化物基準による含有割合β％の比率α/βがα/β≦１であることが好ましい。
Ｌｉを含有しない組成の場合、Ｎａ含有量を上記の方法で確認すればよい。
実際の測定においては例えば端面領域と内部領域における一部のガラスをサンプリングしＬｉ含有量をＩＣＰ−ＡＥＳ法による方法を主として用いればよい。
【００４９】
実際の製造においては研磨加工後の基板をイオン交換処理により、Ｌｉ＋やＮａ＋を他の成分、例えばＮａ＋やＫ＋に置換することによりＬｉ又はＮａ成分の含有割合を上記のものとすることができる。結晶化ガラスの場合は、析出結晶によりあらかじめ機械的特性が高いのに加え、イオン交換処理によりより望ましい強度を得ることができる。この場合、結晶化ガラス基板の２つの主表面のイオン交換処理（化学強化）による圧縮応力層が３０μｍ未満でも十分な強度を得ることができる。
【００５０】
また、本発明のガラス基板は表面に圧縮応力層を設けることにより、機械的強度をより向上させる効果を得られる。
【００５１】
圧縮応力層の形成方法としては、例えば圧縮応力層形成前のガラス基板の表面層に存在するアルカリ成分よりもイオン半径の大きなアルカリ成分とで交換反応させることによる化学強化法がある。また、ガラス基板を加熱し、その後急冷する熱強化法、ガラス基板の表面層にイオンを注入するイオン注入法がある。
【００５２】
化学強化法としては、例えばカリウム又はナトリウムを含有する塩、例えば硝酸カリウム（ＫＮＯ３）、硝酸ナトリウム（ＮａＮＯ３）またはその複合塩の溶融塩に３００〜６００℃の温度にて０．１〜１２時間浸漬する。これにより、基板表面付近のガラス成分に存在するリチウム成分（Ｌｉ＋イオン）がＬｉよりもイオン半径の大きなアルカリ成分であるナトリウム成分（Ｎａ＋イオン）もしくはカリウム成分（Ｋ＋イオン）との交換反応、または、基板表面付近のガラス成分に存在するナトリウム成分（Ｎａ＋イオン）よりもイオン半径の大きなアルカリ成分であるカリウム成分との交換反応が進行し、これにより結晶化ガラスの容積増加が起こりガラス基板表面層中に圧縮応力が発生し、その結果、衝撃特性の指標であるリング曲げ強度が増加する。
【００５３】
熱強化法については特に限定されないが、例えばガラス基板を、３００℃〜６００℃に加熱した後に水冷および／または空冷等の急速冷却を実施することにより、ガラス基板の表面と内部の温度差によって生じる圧縮応力層を形成することができる。尚、上記化学処理法と組み合わせることにより圧縮応力層をより効果的に形成することができる。
【００５４】
本発明の情報記録媒体用ガラス基板はより具体的には以下の方法で製造する。
まず、上記の組成範囲のガラス構成成分を有する様に酸化物、炭酸塩、硝酸塩等の原料を混合し、白金や石英等の坩堝を使用した通常の溶解装置を用いて、ガラス融液の粘度が１．５〜３．０ｄＰａ・ｓとなる温度で溶解する。
次にガラス融液の温度を、粘度が１．０〜２．３ｄＰａ・ｓ、好ましくは１．２〜２．２ｄＰａ・ｓとなる温度まで昇温し、ガラス融液内に泡を発生させ撹拌効果を引き起こし均質度を向上させる。
その後、ガラス融液の温度を、粘度が１．８〜２．６ｄＰａ・ｓ、好ましくは２．０〜２．５ｄＰａ・ｓとなる温度まで降温し、ガラス内部に発生していた泡の消泡、清澄を行い、その後この温度を維持する。
【００５５】
上記の条件で作製した溶融ガラスを下型に滴下し、上下型で溶融ガラスをプレス（ダイレクトプレス）することによって厚さ０．７ｍｍ〜１．２ｍｍ程度のディスク状に成形する。具体的にはプレス成形型の上型の温度を３００±１００℃、好ましくは３００±５０℃、下型の温度をガラスのＴｇ±５０℃、好ましくはＴｇ±３０℃に設定する。
さらに坩堝からプレス成型形へガラスを導くためのガラス流出パイプの温度を、ガラスの粘度が２．０〜２．６ｄＰａ・ｓ、好ましくは２．１〜２．５ｄＰａ・ｓとなる温度に設定し、前記下型上に所定量のガラスを滴下し、上型と下型を接近させプレスし、ガラス成形体を得る。
情報記録媒体用基板の製造においては、１枚あたりのコスト低減が求められるため、プレススピード１５０〜７００ｍｍ／ｓｅｃ、サイクルタイム（プレス開始後次のプレス開始までの時間）１〜２ｓｅｃという高速でプレスするが、このようなプレス時の衝撃においても本発明のガラスを使用し、ガラス融液の温度と製造装置の温度を上記の様に管理することで、プレス時のリボイルの発生を抑制することが可能となる。
【００５６】
そのほか円柱状に成形したガラス体をスライスする方法、フロート法によって作製したガラスシートを円形に切り抜く方法などでも製造することができる。但し、生産効率の点ではダイレクトプレスによる製造が最も好ましい。
【００５７】
次に得られたディスク状のガラスを熱処理により結晶を生成させる。この熱処理は２段階の温度で熱処理することが好ましい。すなわちまず第１の温度で熱処理し核形成工程を行い、この核形成工程の後に核形成工程より高い第２の温度で熱処理することにより結晶成長工程を行う。
この結晶化工程においてはディスク状のセラミックス製セッターとディスク状ガラスを交互に積み重ね、セッターで挟み込む（セッターの枚数はガラスの枚数＋１枚である）とディスクの平坦度を向上するので好ましい。
本発明の析出結晶の粒径、結晶化度とする為に好ましい熱処理の条件は以下の通りである。
第１の熱処理の最高温度は６００℃〜７５０℃が好ましい。第１段階の熱処理を省略しても良い。第２段階の熱処理の最高温度は６５０℃〜８５０℃が好ましい。
第１の温度の保持時間は１時間〜１０時間が好ましい。
第２の温度の保持時間は１時間〜１０時間が好ましい。
【００５８】
次に中央部分への孔空け、外周部および内周部の端面研削等形状加工を施し、公知の方法でラッピング加工、研磨加工を施せば良い。従来のガーナイトを主結晶相とする結晶化ガラスは硬度が高い為に、主表面を鏡面加工する際にはジルコニア、アルミナ、ダイヤモンド砥粒などの硬度の高い遊離砥粒を用いる必要があり、加工時間も長時間を要していた。さらにその仕上がり面は硬度の高い遊離砥粒を使用している為にスクラッチが生じやすく、Ｒａで２Å以下の表面性状を得ることは非常に困難であった。本発明の結晶化ガラス基板はコロイダルシリカ、酸化セリウムなどの安価な遊離砥粒を用いて研磨することが可能であり、加工時間も短時間（３０分〜９０分）で済む。本発明によれば、現在確立された研磨等の加工方法を用いることにより、Ｒａで２Å以下の表面性状を得ることができる。また、研磨加工時の残留研磨材除去のために、例えばフッ酸等の酸やアルカリで洗浄した場合においてもＲａで２Å以下の表面性状を維持することができる。
【実施例】
【００５９】
次に本発明の好適な実施例について説明する。
【００６０】
本発明の上記実施例のガラスは、いずれも酸化物、炭酸塩の原料を混合し、これを石英製もしくは白金製の坩堝を用いて約１２５０〜１４５０℃の温度で溶解し原料となるバッチを溶け残りが発生しないよう充分溶解した後、約１３５０〜１５００℃の温度に昇温後、１，４５０〜１，２５０℃の温度まで降温し、ガラス内部に発生していた泡の消泡、清澄化を行った。その後、温度を維持したまま所定量のガラスを流出しダイレクトプレス方式により上型の温度を３００±１００℃、下型の温度をＴｇ±５０℃に設定した上、ディスク状に成形して、冷却しガラス成形体を得た。次いで得られたガラス成形体を上述の方法でラッピングおよび研磨、研磨剤除去のためのフッ酸洗浄を行い、情報記録媒体用の基板を得た。この時の基板の表面粗度Ｒａ（算術平均粗さ）はすべて２Å以下であった。なお、表面粗度Ｒａ（算術平均粗さ）は原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）にて測定した。
【００６１】
表１〜表１０に実施例１〜６１および比較例１〜３の結晶化ガラス組成（質量％）、プレス成形後の基板の比重、ビッカース硬度、ヤング率、ヤング率の比重に対する比（Ｅ／ρ）、２５℃〜１００℃における平均線膨張係数（α）、結晶化度（質量％）、結晶粒径（ｎｍ）、最大結晶粒径（ｎｍ）を示す。
また、平均線膨張係数はＪＯＧＩＳ（日本光学硝子工業会規格）１６−２００３「光学ガラスの常温付近の平均線膨張係数の測定方法」に則り、温度範囲を２５℃から１００℃に換えて測定した値をいう。
比重はアルキメデス法、ヤング率は超音波法を用いて測定した。
ビッカース硬度は対面角が１３６°のダイヤモンド四角すい圧子を用いて、試験面にピラミッド形状のくぼみをつけたときの荷重（Ｎ）を、くぼみの長さから算出した表面積（ｍｍ２）で割った値で示した。(株)明石製作所製微小硬度計ＭＶＫ−Ｅを用い、試験荷重は４．９０（Ｎ）、保持時間１５（秒）で行った。
【００６２】
【表１】
2011207626.tif 000003
【００６３】
【表２】
2011207626.tif 000004
【００６４】
【表３】
2011207626.tif 000005
【００６５】
【表４】
2011207626.tif 000006
【００６６】
【表５】
2011207626.tif 000007
【００６７】
【表６】
2011207626.tif 000008
【００６８】
【表７】
2011207626.tif 000009
【００６９】
【表８】
2011207626.tif 000010
【００７０】
【表９】
2011207626.tif 000011
【００７１】
【表１０】
2011207626.tif 000012
【００７２】
実施例１４の破壊靱性（Ｋ１Ｃ）は１.７であった。また、実施例１９の破壊靱性（Ｋ１Ｃ）は２．０であった。
【００７３】
ＨＤＤ用基板は、ダイレクトプレス法により作成されたガラスを所望の熱処理後、中央部分への孔加工及び内外周の研削工程、研磨工程および、両面研削、研磨工程を経て磁性膜や下地膜など成膜される前段階の状態となる。また、この基板には化学強化処理が施される場合がある。この化学強化処理に関しては、
（１）全ての研磨工程後の基板に直接処理を実施する場合
（２）基板内外周の研削、研磨、面研削工程終了の後に化学強化を実施し、その後研磨工程を実施する場合（この場合は主に内周と外周に化学強化層が存在する）
（３）基板内周の研削、研磨、外周の研削及び面研削工程終了の後に化学強化を実施し、その後、外周の研磨及び両面研磨を実施する場合（この場合は主に内周に化学強化層が存在する）
等、多様な方法が考えられる。基板のリング曲げ強度に最も影響を及ぼすのは、内周面であるため、基板のリング曲げ強度を向上させるには、（１）、（２）、（３）いずれの処理方法も有効である。以下に示す実施例６２〜６５は、（１）の方法を用いた。実施例６６、６７は（３）の方法を用いた。
【００７４】
（実施例６２）
実施例１４の２．５インチＨＤＤ用研磨基板（６５φ×０．６３５ｍｍｔ）を４００℃の硝酸カリウムと硝酸ナトリウムの混合塩（ＫＮＯ３：ＮａＮＯ３＝１：３）に０．２５時間浸漬し、表面に圧縮応力層を形成した。この基板はリング曲げ強度が圧縮応力層形成前（４５０ＭＰａ）の３倍に向上していることが確認された。なお、リング曲げ強度とは、直径が６５ｍｍで厚み０．６３５ｍｍの薄い円板状試料を作成し、円形の支持リングと荷重リングにより該円板状試料の強度を測定する同心円曲げ法で測定した曲げ強度をいう。また、破壊靱性（Ｋ１Ｃ）は、２．３に向上していることが確認された。
【００７５】
（実施例６３）
実施例１４の２．５インチＨＤＤ用研磨基板（６５φ×０．６３５ｍｍｔ）を４００℃の硝酸カリウム塩（ＫＮＯ３）に０．５時間浸漬し、表面に圧縮応力層を形成した。この基板はリング曲げ強度が圧縮応力層形成前（４５０ＭＰａ）の４倍に向上していることが確認された。また、破壊靱性（Ｋ１Ｃ）は、２．４に向上していることが確認された。
【００７６】
（実施例６４）
実施例１４の２．５インチＨＤＤ用研磨基板（６５φ×０．６３５ｍｍｔ）を３００℃〜６００℃に加熱した後に空冷法で急速冷却を実施し、表面に圧縮応力層を形成した。この基板はリング曲げ強度、破壊靱性（Ｋ１Ｃ）が向上していることが確認された。
【００７７】
（実施例６５）
また、実施例１９の２．５インチＨＤＤ用研磨基板（６５φ×０．６３５ｍｍｔ）を公知の方法で作製し、４００℃の硝酸カリウムと硝酸ナトリウムの混合塩（ＫＮＯ３：ＮａＮＯ３＝１：３）に０．２５時間浸漬し、表面に圧縮応力層を形成した。この基板はリング曲げ強度が圧縮応力層形成前（４７０ＭＰａ）の２〜３倍に向上していることが確認された。破壊靱性（Ｋ１Ｃ）は、２．２に向上していることが確認された。
【００７８】
（実施例６６）
また、実施例６０の２．５インチＨＤＤ用基板を５００℃の硝酸カリウム塩（ＫＮＯ３）に０．１７時間浸漬し、表面に圧縮応力層を形成した。この基板はリング曲げ強度が圧縮応力層形成前（４５０ＭＰａ）の５倍に向上していることが確認された。また、破壊靱性（Ｋ１Ｃ）は、４．０であることが確認された。ガラス基板の強化によるＮａ＋からＫ＋への置換領域をＳＥＭ／ＥＤＸ装置により求めた結果、３．０μｍであった。
【００７９】
（実施例６７）
また、実施例６０の２．５インチＨＤＤ用基板を５００℃の硝酸カリウムと硝酸ナトリウムの混合塩（ＫＮＯ３：ＮａＮＯ３＝１：１）に０．１７時間浸漬し、表面に圧縮応力層を形成した。この基板はリング曲げ強度が圧縮応力層形成前（４５０ＭＰａ）の２倍に向上していることが確認された。また、破壊靱性（Ｋ１Ｃ）は、４．０であることが確認された。ガラス基板の強化によるＮａ＋からＫ＋への置換領域をＳＥＭ／ＥＤＸ装置により求めた結果、２．０μｍであった。
【００８０】
（実施例６８）
実施例１４の結晶化ガラス組成について２．５インチＨＤＤ用研磨基板（６５φ×０．６３５ｍｍｔ）を公知の方法で化学強化処理工程を含む研磨工程を経て作製し、基板表面をＡＦＭにて３μｍ２視野にて観察したところ、Ｒａ１．２４Å、Ｒｑ１．５７Å、Ｒｍａｘ３５．２１Å、マイクロウェービネス（μＷａ）０．５６Åであり、次世代ＨＤＤ用基板に求められる表面性状として極めて優れていることが確認された。
【００８１】
マイクロウェービネス（μＷａ）は、磁気記録媒体の電磁変換特性に影響を与える要素のひとつであり、電磁変換特性を優れたものにするためには、前記マイクロウェービネスは、Ｒａ同様低減が必要である。
マイクロウェービネスの測定は、一例として、基板上下面の０°、９０°、１８０°、２７０°方向における周方向において、光干渉法（装置名；Ｍｉｃｒｏ ＸＡＭ）によりバンドパスフィルター ５０〜２００ｎｍの条件にて実施する方法が挙げられる。実測定はその限りではない。
【００８２】
（実施例６９）
また、上記の実施例により得られた基板に、ＤＣスパッタ法により、クロム合金下地層、コバルト合金磁性層を成膜し、さらにダイヤモンドライクカーボン層を形成し、次いでパーフルオロポリエーテル系潤滑剤を塗布して、情報磁気記録媒体を得た。
【００８３】
本発明の磁気記録媒体用基板等の基板は、面記録密度を大きくすることができ、記録密度の向上するために基板自体を高回転化しても、撓みや変形が発生することがなく、この回転による振動が低減され、振動や撓みによるデータ読み取りのエラー数（ＴＭＲ）を低下させることになる。その上、耐衝撃特性に優れているため、特にモバイル用途等の情報記録媒体としてヘッドクラッシュ、基板の破壊が発生しにくく、その結果、優れた安定動作性、磁気記録再生特性を示すこととなる。
【図１】
2011207626.tif 000013
【図２】
2011207626.tif 000014
【図３】
2011207626.tif 000015
【図４】
2011207626.tif 000016
【図５】
2011207626.tif 000017
【手続補正書】
【提出日】平成22年7月27日(2010.7.27)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
酸化物基準の質量％でＣａＯの含有量が３．００％以下、ＢａＯの含有量が４％以下であり、ＰｂＯ成分を含有せず、主結晶相としてＲＡｌ２Ｏ４、Ｒ２ＴｉＯ４、（ただしＲはＺｎ、Ｍｇ、Ｆｅから選択される１種類以上）から選ばれる一種以上を含有し、主結晶相の結晶粒径が０．５ｎｍ〜２０ｎｍの範囲であり、結晶化度が１５％以下であり、比重が３．００以下であることを特徴とする結晶化ガラスからなる情報記録媒体用結晶化ガラス基板。
【請求項２】
前記結晶化ガラスは酸化物基準の質量％で、
ＳｉＯ２：４０〜６０％、および
Ａｌ２Ｏ３：７〜２０％、および
ＲＯ：５〜３５％（ただしＲはＺｎ、Ｍｇ、Ｆｅから選択される１種類以上）
の各成分を含有する請求項１に記載の情報記録媒体用結晶化ガラス基板。
【請求項３】
前記結晶化ガラスは酸化物基準の質量％で、
ＺｎＯ成分を５〜２５％含有する請求項１または２に記載の情報記録媒体用結晶化ガラス基板。
【請求項４】
前記結晶化ガラスは酸化物基準の質量％で、
ＴｉＯ２：１〜１５％、および
Ｒ’２Ｏ：２〜１５％、（ただしＲ’はＬｉ、Ｎａ、Ｋから選ばれる１種以上）
の各成分を含有する請求項１から３のいずれかに記載の情報記録媒体用結晶化ガラス基板。
【請求項５】
前記結晶化ガラスは酸化物基準の質量％で、
Ｌｉ２Ｏ：０〜５％、および／または
Ｎａ２Ｏ：０〜１５％、および／または
Ｋ２Ｏ：０〜１０％、
の各成分を含有する請求項１から４のいずれかに記載の情報記録媒体用結晶化ガラス基板。
【請求項６】
前記結晶化ガラスは酸化物基準の質量％で、
Ｐ２Ｏ５：０〜７％、および／または
Ｂ２Ｏ３：０％以上８％未満、および／または
ＭｇＯ：０〜１５％、および／または
ＳｒＯ：０〜５％、および／または
ＦｅＯ：０〜８％、および／または
ＺｒＯ２：０〜１０％
の各成分を含有する請求項１から５のいずれかに記載の情報記録媒体用結晶化ガラス基板。
【請求項７】
前記情報記録媒体用結晶化ガラス基板の外周端面および内周端面の一方または両方に圧縮応力層が形成されている請求項１から６のいずれかに記載の情報記録媒体用結晶化ガラス基板。
【請求項８】
前記情報記録媒体用結晶化ガラス基板の二つの主表面の一方または両方に圧縮応力層が形成されており、圧縮応力層の厚さが３０μｍ未満であることを特徴とする請求項１から７のいずれかに記載の情報記録媒体用結晶化ガラス基板。
【請求項９】
前記結晶化ガラスはＳｎＯ２成分およびＣｅＯ２成分の一方または両方を含み、両成分の合計が酸化物基準の質量％で、０．０１〜１．０％である請求項１から８のいずれかに記載の情報記録媒体用結晶化ガラス基板。
【請求項１０】
前記結晶化ガラスは酸化物基準でＡｓ２Ｏ３成分およびＳｂ２Ｏ３成分およびＣｌ−、ＮＯ−、ＳＯ２−、Ｆ−成分を含有しないことを特徴とする請求項１から９のいずれかに記載の情報記録媒体用結晶化ガラス基板。
【請求項１１】
表面粗度Ｒａ（算術平均粗さ）が２Å以下であることを特徴とする請求項１から１０のいずれかに記載の情報記録媒体用結晶化ガラス基板。
【請求項１２】
破壊靭性値Ｋ１Ｃが１．０以上、ヤング率が８５ＧＰａ以上であり、ヤング率の比重に対する比（ヤング率／比重）が３１．４以上であることを特徴とする請求項１から１１のいずれかに記載の情報記録媒体用結晶化ガラス基板。
【請求項１３】
請求項１から１２のいずれかに記載の情報記録媒体用結晶化ガラス基板を用いた情報記録媒体。
【請求項１４】
酸化物基準の質量％で
ＳｉＯ２：４０〜６０％、および
Ａｌ２Ｏ３：７〜２０％、および
ＲＯ：５〜３５％（ただしＲはＺｎ、Ｍｇ、Ｆｅから選択される１種類以上）および
ＣａＯ：０〜３．００％、および
ＢａＯ：０〜４％、
の各成分を含有し、ＰｂＯ成分を含有しないガラス基板を作製する工程と、
前記ガラス基板を６００℃〜７５０℃で１〜１０時間、その後、６５０℃〜８００℃で１〜１０時間熱処理することにより、ＲＡｌ２Ｏ４、Ｒ２ＴｉＯ４、（ただしＲはＺｎ、Ｍｇ、Ｆｅから選択される１種類以上）から選ばれる一種以上の結晶を析出させる工程を含む情報記録媒体用結晶化ガラス基板の製造方法。
【請求項１５】
前記情報記録媒体用結晶化ガラス基板の表面に存在するアルカリイオンよりもイオン半径の大きな他のイオンに置換してイオン交換領域を作製する工程と、
前記ガラス基板の２つの主表面に存在するイオン交換領域を削除する工程を有する請求項１４に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
【請求項１６】
前記ガラス基板は酸化物基準の質量％で、
ＺｎＯ成分を５〜２５％含有する請求項１４または１５に記載の情報記録媒体用結晶化ガラス基板の製造方法。
【請求項１７】
前記ガラス基板は酸化物基準の質量％で、
ＴｉＯ２：１〜１５％、および
Ｒ’２Ｏ：２〜１５％、（ただしＲ’はＬｉ、Ｎａ、Ｋから選ばれる１種以上）
の各成分を含有する請求項１４から１６のいずれかに記載の情報記録媒体用結晶化ガラス基板の製造方法。
【請求項１８】
前記ガラス基板は酸化物基準の質量％で、
Ｌｉ２Ｏ：０〜５％、および／または
Ｎａ２Ｏ：０〜１５％、および／または
Ｋ２Ｏ：０〜１０％、
の各成分を含有する請求項１４から１７のいずれかに記載の情報記録媒体用結晶化ガラス基板の製造方法。
【請求項１９】
前記ガラス基板は酸化物基準の質量％で、
Ｐ２Ｏ５：０〜７％、および／または
Ｂ２Ｏ３：０％以上８％未満、および／または
ＭｇＯ：０〜１５％、および／または
ＳｒＯ：０〜５％、および／または
ＦｅＯ：０〜８％、および／または
ＺｒＯ２：０〜１０％
の各成分を含有する請求項１４から１８のいずれかに記載の情報記録媒体用結晶化ガラス基板の製造方法。
【請求項２０】
前記ガラス基板はＳｎＯ２成分およびＣｅＯ２成分の一方または両方を含み、両成分の合計が酸化物基準の質量％で、０．０１〜１．０％である請求項１４から１９のいずれかに記載の情報記録媒体用結晶化ガラス基板の製造方法。
【請求項２１】
前記ガラス基板は酸化物基準でＡｓ２Ｏ３成分およびＳｂ２Ｏ３成分およびＣｌ−、ＮＯ−、ＳＯ２−、Ｆ−成分を含有しないことを特徴とする請求項１４から２０のいずれかに記載の情報記録媒体用結晶化ガラス基板の製造方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６８】
【表１】
2011207626.tif 000018
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６９】
【表２】
2011207626.tif 000019
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７０】
【表３】
2011207626.tif 000020
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６１】
表１〜表１０に実施例１〜６０、参考例１および比較例１〜３の結晶化ガラス組成（質量％）、プレス成形後の基板の比重、ビッカース硬度、ヤング率、ヤング率の比重に対する比（Ｅ／ρ）、２５℃〜１００℃における平均線膨張係数（α）、結晶化度（質量％）、結晶粒径（ｎｍ）、最大結晶粒径（ｎｍ）を示す。
また、平均線膨張係数はＪＯＧＩＳ（日本光学硝子工業会規格）１６−２００３「光学ガラスの常温付近の平均線膨張係数の測定方法」に則り、温度範囲を２５℃から１００℃に換えて測定した値をいう。
比重はアルキメデス法、ヤング率は超音波法を用いて測定した。
ビッカース硬度は対面角が１３６°のダイヤモンド四角すい圧子を用いて、試験面にピラミッド形状のくぼみをつけたときの荷重（Ｎ）を、くぼみの長さから算出した表面積（ｍｍ２）で割った値で示した。（株）明石製作所製微小硬度計ＭＶＫ−Ｅを用い、試験荷重は４．９０（Ｎ）、保持時間１５（秒）で行った。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７３】
ＨＤＤ用基板は、ダイレクトプレス法により作成されたガラスを所望の熱処理後、中央部分への孔加工及び内外周の研削工程、研磨工程および、両面研削、研磨工程を経て磁性膜や下地膜など成膜される前段階の状態となる。また、この基板には化学強化処理が施される場合がある。この化学強化処理に関しては、
（１）全ての研磨工程後の基板に直接処理を実施する場合
（２）基板内外周の研削、研磨、面研削工程終了の後に化学強化を実施し、その後研磨工程を実施する場合（この場合は主に内周と外周に化学強化層が存在する）
（３）基板内周の研削、研磨、外周の研削及び面研削工程終了の後に化学強化を実施し、その後、外周の研磨及び両面研磨を実施する場合（この場合は主に内周に化学強化層が存在する）
等、多様な方法が考えられる。基板のリング曲げ強度に最も影響を及ぼすのは、内周面であるため、基板のリング曲げ強度を向上させるには、（１）、（２）、（３）いずれの処理方法も有効である。以下に示す実施例６１〜６４は、（１）の方法を用いた。実施例６５、６６は（３）の方法を用いた。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７４】
（実施例６１）
実施例１４の２．５インチＨＤＤ用研磨基板（６５φ×０．６３５ｍｍｔ）を４００℃の硝酸カリウムと硝酸ナトリウムの混合塩（ＫＮＯ３：ＮａＮＯ３＝１：３）に０．２５時間浸漬し、表面に圧縮応力層を形成した。この基板はリング曲げ強度が圧縮応力層形成前（４５０ＭＰａ）の３倍に向上していることが確認された。なお、リング曲げ強度とは、直径が６５ｍｍで厚み０．６３５ｍｍの薄い円板状試料を作成し、円形の支持リングと荷重リングにより該円板状試料の強度を測定する同心円曲げ法で測定した曲げ強度をいう。また、破壊靱性（Ｋ１Ｃ）は、２．３に向上していることが確認された。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７５】
（実施例６２）
実施例１４の２．５インチＨＤＤ用研磨基板（６５φ×０．６３５ｍｍｔ）を４００℃の硝酸カリウム塩（ＫＮＯ３）に０．５時間浸漬し、表面に圧縮応力層を形成した。この基板はリング曲げ強度が圧縮応力層形成前（４５０ＭＰａ）の４倍に向上していることが確認された。また、破壊靱性（Ｋ１Ｃ）は、２．４に向上していることが確認された。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７６】
（実施例６３）
実施例１４の２．５インチＨＤＤ用研磨基板（６５φ×０．６３５ｍｍｔ）を３００℃〜６００℃に加熱した後に空冷法で急速冷却を実施し、表面に圧縮応力層を形成した。この基板はリング曲げ強度、破壊靱性（Ｋ１Ｃ）が向上していることが確認された。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７７】
（実施例６４）
また、実施例１９の２．５インチＨＤＤ用研磨基板（６５φ×０．６３５ｍｍｔ）を公知の方法で作製し、４００℃の硝酸カリウムと硝酸ナトリウムの混合塩（ＫＮＯ３：ＮａＮＯ３＝１：３）に０．２５時間浸漬し、表面に圧縮応力層を形成した。この基板はリング曲げ強度が圧縮応力層形成前（４７０ＭＰａ）の２〜３倍に向上していることが確認された。破壊靱性（Ｋ１Ｃ）は、２．２に向上していることが確認された。
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７８】
（実施例６５）
また、実施例５９の２．５インチＨＤＤ用基板を５００℃の硝酸カリウム塩（ＫＮＯ３）に０．１７時間浸漬し、表面に圧縮応力層を形成した。この基板はリング曲げ強度が圧縮応力層形成前（４５０ＭＰａ）の５倍に向上していることが確認された。また、破壊靱性（Ｋ１Ｃ）は、４．０であることが確認された。ガラス基板の強化によるＮａ＋からＫ＋への置換領域をＳＥＭ／ＥＤＸ装置により求めた結果、３．０μｍであった。
【手続補正１２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７９】
（実施例６６）
また、実施例５９の２．５インチＨＤＤ用基板を５００℃の硝酸カリウムと硝酸ナトリウムの混合塩（ＫＮＯ３：ＮａＮＯ３＝１：１）に０．１７時間浸漬し、表面に圧縮応力層を形成した。この基板はリング曲げ強度が圧縮応力層形成前（４５０ＭＰａ）の２倍に向上していることが確認された。また、破壊靱性（Ｋ１Ｃ）は、４．０であることが確認された。ガラス基板の強化によるＮａ＋からＫ＋への置換領域をＳＥＭ／ＥＤＸ装置により求めた結果、２．０μｍであった。
【手続補正１３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００８０】
（実施例６７）
実施例１４の結晶化ガラス組成について２．５インチＨＤＤ用研磨基板（６５φ×０．６３５ｍｍｔ）を公知の方法で化学強化処理工程を含む研磨工程を経て作製し、基板表面をＡＦＭにて３μｍ２視野にて観察したところ、Ｒａ１．２４Å、Ｒｑ１．５７Å、Ｒｍａｘ３５．２１Å、マイクロウェービネス（μＷａ）０．５６Åであり、次世代ＨＤＤ用基板に求められる表面性状として極めて優れていることが確認された。
【手続補正１４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００８２】
（実施例６８）
また、上記の実施例により得られた基板に、ＤＣスパッタ法により、クロム合金下地層、コバルト合金磁性層を成膜し、さらにダイヤモンドライクカーボン層を形成し、次いでパーフルオロポリエーテル系潤滑剤を塗布して、情報磁気記録媒体を得た。
【手続補正書】
【提出日】平成23年2月2日(2011.2.2)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
酸化物基準の質量％でＣａＯの含有量が２．００％以下、ＢａＯの含有量が４％以下であり、ＰｂＯ成分を含有せず、主結晶相としてＲＡｌ２Ｏ４、Ｒ２ＴｉＯ４、（ただしＲはＺｎ、Ｍｇ、Ｆｅから選択される１種類以上）から選ばれる一種以上を含有し、主結晶相の結晶粒径が０．５ｎｍ〜２０ｎｍの範囲であり、結晶化度が１５％以下であり、比重が２．９５以下であることを特徴とする結晶化ガラスからなる情報記録媒体用結晶化ガラス基板。
【請求項２】
前記結晶化ガラスは酸化物基準の質量％で、
ＳｉＯ２：４０〜６０％、および
Ａｌ２Ｏ３：７〜２０％、および
ＲＯ：５〜３５％（ただしＲはＺｎ、Ｍｇ、Ｆｅから選択される１種類以上）
の各成分を含有する請求項１に記載の情報記録媒体用結晶化ガラス基板。
【請求項３】
前記結晶化ガラスは酸化物基準の質量％で、
ＺｎＯ成分を５〜２５％含有する請求項１または２に記載の情報記録媒体用結晶化ガラス基板。
【請求項４】
前記結晶化ガラスは酸化物基準の質量％で、
ＴｉＯ２：１〜１５％、および
Ｒ’２Ｏ：２〜１５％、（ただしＲ’はＬｉ、Ｎａ、Ｋから選ばれる１種以上）
の各成分を含有する請求項１から３のいずれかに記載の情報記録媒体用結晶化ガラス基板。
【請求項５】
前記結晶化ガラスは酸化物基準の質量％で、
Ｌｉ２Ｏ：０〜５％、および／または
Ｎａ２Ｏ：０〜１５％、および／または
Ｋ２Ｏ：０〜１０％、
の各成分を含有する請求項１から４のいずれかに記載の情報記録媒体用結晶化ガラス基板。
【請求項６】
前記結晶化ガラスは酸化物基準の質量％で、
Ｐ２Ｏ５：０〜７％、および／または
Ｂ２Ｏ３：０％以上８％未満、および／または
ＭｇＯ：０〜１５％、および／または
ＳｒＯ：０〜５％、および／または
ＦｅＯ：０〜８％、および／または
ＺｒＯ２：０〜１０％
の各成分を含有する請求項１から５のいずれかに記載の情報記録媒体用結晶化ガラス基板。
【請求項７】
前記情報記録媒体用結晶化ガラス基板の外周端面および内周端面の一方または両方に圧縮応力層が形成されている請求項１から６のいずれかに記載の情報記録媒体用結晶化ガラス基板。
【請求項８】
前記情報記録媒体用結晶化ガラス基板の二つの主表面の一方または両方に圧縮応力層が形成されており、圧縮応力層の厚さが３０μｍ未満であることを特徴とする請求項１から７のいずれかに記載の情報記録媒体用結晶化ガラス基板。
【請求項９】
前記結晶化ガラスはＳｎＯ２成分およびＣｅＯ２成分の一方または両方を含み、両成分の合計が酸化物基準の質量％で、０．０１〜１．０％である請求項１から８のいずれかに記載の情報記録媒体用結晶化ガラス基板。
【請求項１０】
前記結晶化ガラスは酸化物基準でＡｓ２Ｏ３成分およびＳｂ２Ｏ３成分およびＣｌ−、ＮＯ−、ＳＯ２−、Ｆ−成分を含有しないことを特徴とする請求項１から９のいずれかに記載の情報記録媒体用結晶化ガラス基板。
【請求項１１】
表面粗度Ｒａ（算術平均粗さ）が２Å以下であることを特徴とする請求項１から１０のいずれかに記載の情報記録媒体用結晶化ガラス基板。
【請求項１２】
破壊靭性値Ｋ１Ｃが１．０以上、ヤング率が８５ＧＰａ以上であり、ヤング率の比重に対する比（ヤング率／比重）が３１．４以上であることを特徴とする請求項１から１１のいずれかに記載の情報記録媒体用結晶化ガラス基板。
【請求項１３】
請求項１から１２のいずれかに記載の情報記録媒体用結晶化ガラス基板を用いた情報記録媒体。
【請求項１４】
酸化物基準の質量％で
ＳｉＯ２：４０〜６０％、および
Ａｌ２Ｏ３：７〜２０％、および
ＲＯ：５〜３５％（ただしＲはＺｎ、Ｍｇ、Ｆｅから選択される１種類以上）および
ＣａＯ：０〜２．００％、および
ＢａＯ：０〜４％、
の各成分を含有し、ＰｂＯ成分を含有しないガラス基板を作製する工程と、
前記ガラス基板を６００℃〜７５０℃で１〜１０時間、その後、６５０℃〜８００℃で１〜１０時間熱処理することにより、ＲＡｌ２Ｏ４、Ｒ２ＴｉＯ４、（ただしＲはＺｎ、Ｍｇ、Ｆｅから選択される１種類以上）から選ばれる一種以上の結晶を析出させる工程を含む情報記録媒体用結晶化ガラス基板の製造方法。
【請求項１５】
前記情報記録媒体用結晶化ガラス基板の表面に存在するアルカリイオンよりもイオン半径の大きな他のイオンに置換してイオン交換領域を作製する工程と、
前記ガラス基板の２つの主表面に存在するイオン交換領域を削除する工程を有する請求項１４に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
【請求項１６】
前記ガラス基板は酸化物基準の質量％で、
ＺｎＯ成分を５〜２５％含有する請求項１４または１５に記載の情報記録媒体用結晶化ガラス基板の製造方法。
【請求項１７】
前記ガラス基板は酸化物基準の質量％で、
ＴｉＯ２：１〜１５％、および
Ｒ’２Ｏ：２〜１５％、（ただしＲ’はＬｉ、Ｎａ、Ｋから選ばれる１種以上）
の各成分を含有する請求項１４から１６のいずれかに記載の情報記録媒体用結晶化ガラス基板の製造方法。
【請求項１８】
前記ガラス基板は酸化物基準の質量％で、
Ｌｉ２Ｏ：０〜５％、および／または
Ｎａ２Ｏ：０〜１５％、および／または
Ｋ２Ｏ：０〜１０％、
の各成分を含有する請求項１４から１７のいずれかに記載の情報記録媒体用結晶化ガラス基板の製造方法。
【請求項１９】
前記ガラス基板は酸化物基準の質量％で、
Ｐ２Ｏ５：０〜７％、および／または
Ｂ２Ｏ３：０％以上８％未満、および／または
ＭｇＯ：０〜１５％、および／または
ＳｒＯ：０〜５％、および／または
ＦｅＯ：０〜８％、および／または
ＺｒＯ２：０〜１０％
の各成分を含有する請求項１４から１８のいずれかに記載の情報記録媒体用結晶化ガラス基板の製造方法。
【請求項２０】
前記ガラス基板はＳｎＯ２成分およびＣｅＯ２成分の一方または両方を含み、両成分の合計が酸化物基準の質量％で、０．０１〜１．０％である請求項１４から１９のいずれかに記載の情報記録媒体用結晶化ガラス基板の製造方法。
【請求項２１】
前記ガラス基板は酸化物基準でＡｓ２Ｏ３成分およびＳｂ２Ｏ３成分およびＣｌ−、ＮＯ−、ＳＯ２−、Ｆ−成分を含有しないことを特徴とする請求項１４から２０のいずれかに記載の情報記録媒体用結晶化ガラス基板の製造方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６６】
【表５】
2011207626.tif 000021
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６７】
【表６】
2011207626.tif 000022
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６８】
【表７】
2011207626.tif 000023
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６９】
【表８】
2011207626.tif 000024
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７０】
【表９】
2011207626.tif 000025
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６１】
表１〜表１０に実施例１〜５７、参考例１〜４および比較例１〜３の結晶化ガラス組成（質量％）、プレス成形後の基板の比重、ビッカース硬度、ヤング率、ヤング率の比重に対する比（Ｅ／ρ）、２５℃〜１００℃における平均線膨張係数（α）、結晶化度（質量％）、結晶粒径（ｎｍ）、最大結晶粒径（ｎｍ）を示す。
また、平均線膨張係数はＪＯＧＩＳ（日本光学硝子工業会規格）１６−２００３「光学ガラスの常温付近の平均線膨張係数の測定方法」に則り、温度範囲を２５℃から１００℃に換えて測定した値をいう。
比重はアルキメデス法、ヤング率は超音波法を用いて測定した。
ビッカース硬度は対面角が１３６°のダイヤモンド四角すい圧子を用いて、試験面にピラミッド形状のくぼみをつけたときの荷重（Ｎ）を、くぼみの長さから算出した表面積（ｍｍ２）で割った値で示した。（株）明石製作所製微小硬度計ＭＶＫ−Ｅを用い、試験荷重は４．９０（Ｎ）、保持時間１５（秒）で行った。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７３】
ＨＤＤ用基板は、ダイレクトプレス法により作成されたガラスを所望の熱処理後、中央部分への孔加工及び内外周の研削工程、研磨工程および、両面研削、研磨工程を経て磁性膜や下地膜など成膜される前段階の状態となる。また、この基板には化学強化処理が施される場合がある。この化学強化処理に関しては、
（１）全ての研磨工程後の基板に直接処理を実施する場合
（２）基板内外周の研削、研磨、面研削工程終了の後に化学強化を実施し、その後研磨工程を実施する場合（この場合は主に内周と外周に化学強化層が存在する）
（３）基板内周の研削、研磨、外周の研削及び面研削工程終了の後に化学強化を実施し、その後、外周の研磨及び両面研磨を実施する場合（この場合は主に内周に化学強化層が存在する）
等、多様な方法が考えられる。基板のリング曲げ強度に最も影響を及ぼすのは、内周面であるため、基板のリング曲げ強度を向上させるには、（１）、（２）、（３）いずれの処理方法も有効である。以下に示す実施例５８〜６１は、（１）の方法を用いた。実施例６２、６３は（３）の方法を用いた。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７４】
（実施例５８）
実施例１４の２．５インチＨＤＤ用研磨基板（６５φ×０．６３５ｍｍｔ）を４００℃の硝酸カリウムと硝酸ナトリウムの混合塩（ＫＮＯ３：ＮａＮＯ３＝１：３）に０．２５時間浸漬し、表面に圧縮応力層を形成した。この基板はリング曲げ強度が圧縮応力層形成前（４５０ＭＰａ）の３倍に向上していることが確認された。なお、リング曲げ強度とは、直径が６５ｍｍで厚み０．６３５ｍｍの薄い円板状試料を作成し、円形の支持リングと荷重リングにより該円板状試料の強度を測定する同心円曲げ法で測定した曲げ強度をいう。また、破壊靱性（Ｋ１Ｃ）は、２．３に向上していることが確認された。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７５】
（実施例５９）
実施例１４の２．５インチＨＤＤ用研磨基板（６５φ×０．６３５ｍｍｔ）を４００℃の硝酸カリウム塩（ＫＮＯ３）に０．５時間浸漬し、表面に圧縮応力層を形成した。この基板はリング曲げ強度が圧縮応力層形成前（４５０ＭＰａ）の４倍に向上していることが確認された。また、破壊靱性（Ｋ１Ｃ）は、２．４に向上していることが確認された。
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７６】
（実施例６０）
実施例１４の２．５インチＨＤＤ用研磨基板（６５φ×０．６３５ｍｍｔ）を３００℃〜６００℃に加熱した後に空冷法で急速冷却を実施し、表面に圧縮応力層を形成した。この基板はリング曲げ強度、破壊靱性（Ｋ１Ｃ）が向上していることが確認された。
【手続補正１２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７７】
（実施例６１）
また、実施例１９の２．５インチＨＤＤ用研磨基板（６５φ×０．６３５ｍｍｔ）を公知の方法で作製し、４００℃の硝酸カリウムと硝酸ナトリウムの混合塩（ＫＮＯ３：ＮａＮＯ３＝１：３）に０．２５時間浸漬し、表面に圧縮応力層を形成した。この基板はリング曲げ強度が圧縮応力層形成前（４７０ＭＰａ）の２〜３倍に向上していることが確認された。破壊靱性（Ｋ１Ｃ）は、２．２に向上していることが確認された。
【手続補正１３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７８】
（実施例６２）
また、実施例５６の２．５インチＨＤＤ用基板を５００℃の硝酸カリウム塩（ＫＮＯ３）に０．１７時間浸漬し、表面に圧縮応力層を形成した。この基板はリング曲げ強度が圧縮応力層形成前（４５０ＭＰａ）の５倍に向上していることが確認された。また、破壊靱性（Ｋ１Ｃ）は、４．０であることが確認された。ガラス基板の強化によるＮａ＋からＫ＋への置換領域をＳＥＭ／ＥＤＸ装置により求めた結果、３．０μｍであった。
【手続補正１４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７９】
（実施例６３）
また、実施例５６の２．５インチＨＤＤ用基板を５００℃の硝酸カリウムと硝酸ナトリウムの混合塩（ＫＮＯ３：ＮａＮＯ３＝１：１）に０．１７時間浸漬し、表面に圧縮応力層を形成した。この基板はリング曲げ強度が圧縮応力層形成前（４５０ＭＰａ）の２倍に向上していることが確認された。また、破壊靱性（Ｋ１Ｃ）は、４．０であることが確認された。ガラス基板の強化によるＮａ＋からＫ＋への置換領域をＳＥＭ／ＥＤＸ装置により求めた結果、２．０μｍであった。
【手続補正１５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００８０】
（実施例６４）
実施例１４の結晶化ガラス組成について２．５インチＨＤＤ用研磨基板（６５φ×０．６３５ｍｍｔ）を公知の方法で化学強化処理工程を含む研磨工程を経て作製し、基板表面をＡＦＭにて３μｍ２視野にて観察したところ、Ｒａ１．２４Å、Ｒｑ１．５７Å、Ｒｍａｘ３５．２１Å、マイクロウェービネス（μＷａ）０．５６Åであり、次世代ＨＤＤ用基板に求められる表面性状として極めて優れていることが確認された。
【手続補正１６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００８２】
（実施例６５）
また、上記の実施例により得られた基板に、ＤＣスパッタ法により、クロム合金下地層、コバルト合金磁性層を成膜し、さらにダイヤモンドライクカーボン層を形成し、次いでパーフルオロポリエーテル系潤滑剤を塗布して、情報磁気記録媒体を得た。
【手続補正書】
【提出日】平成23年7月15日(2011.7.15)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
酸化物基準の質量％で、
ＳｉＯ２：４５．６０〜６０％、および
Ａｌ２Ｏ３：７〜２０％、および
Ｂ２Ｏ３：１．００〜８％未満、および
Ｐ２Ｏ５：０．５０〜７％、および
ＴｉＯ２：１〜１５％、および
ＲＯの合計量：５〜３５％（ただしＲはＺｎ及びＭｇ）
の各成分を含有し、
ＣａＯの含有量が３．００％以下、ＢａＯの含有量が４％以下であり、
ＰｂＯ成分、Ａｓ２Ｏ３成分およびＳｂ２Ｏ３成分およびＣｌ−、ＮＯ−、ＳＯ２−、Ｆ−成分を含有せず、主結晶相としてＲＡｌ２Ｏ４、Ｒ２ＴｉＯ４、（ただしＲはＺｎ、Ｍｇから選択される１種類以上）から選ばれる一種以上を含有し、主結晶相の結晶粒径が０．５ｎｍ〜２０ｎｍの範囲であり、結晶化度が１５％以下であり、比重が２．９５以下であることを特徴とする結晶化ガラスからなる情報記録媒体用結晶化ガラス基板。
【請求項２】
前記結晶化ガラスは酸化物基準の質量％で、
ＺｎＯ成分を５〜２５％含有する請求項１または２に記載の情報記録媒体用結晶化ガラス基板。
【請求項３】
前記結晶化ガラスは酸化物基準の質量％で、
Ｒ’２Ｏ：２〜１５％、（ただしＲ’はＬｉ、Ｎａ、Ｋから選ばれる１種以上）
を含有する請求項１又は２に記載の情報記録媒体用結晶化ガラス基板。
【請求項４】
前記結晶化ガラスは酸化物基準の質量％で、
Ｌｉ２Ｏ：０〜５％、および／または
Ｎａ２Ｏ：０〜１５％、および／または
Ｋ２Ｏ：０〜１０％、
の各成分を含有する請求項１から３のいずれかに記載の情報記録媒体用結晶化ガラス基板。
【請求項５】
前記結晶化ガラスは酸化物基準の質量％で、
ＭｇＯ：０〜１５％、および／または
ＳｒＯ：０〜５％、および／または
ＦｅＯ：０〜８％、および／または
ＺｒＯ２：０〜１０％
の各成分を含有する請求項１から４のいずれかに記載の情報記録媒体用結晶化ガラス基板。
【請求項６】
前記情報記録媒体用結晶化ガラス基板の外周端面および内周端面の一方または両方に圧縮応力層が形成されている請求項１から５のいずれかに記載の情報記録媒体用結晶化ガラス基板。
【請求項７】
前記情報記録媒体用結晶化ガラス基板の二つの主表面の一方または両方に圧縮応力層が形成されており、圧縮応力層の厚さが３０μｍ未満であることを特徴とする請求項１から６のいずれかに記載の情報記録媒体用結晶化ガラス基板。
【請求項８】
前記結晶化ガラスはＳｎＯ２成分およびＣｅＯ２成分の一方または両方を含み、両成分の合計が酸化物基準の質量％で、０．０１〜１．０％である請求項１から７のいずれかに記載の情報記録媒体用結晶化ガラス基板。
【請求項９】
表面粗度Ｒａ（算術平均粗さ）が２Å以下であることを特徴とする請求項１から８のいずれかに記載の情報記録媒体用結晶化ガラス基板。
【請求項１０】
破壊靭性値Ｋ１Ｃが１．０以上、ヤング率が８５ＧＰａ以上であり、ヤング率の比重に対する比（ヤング率／比重）が３１．４以上であることを特徴とする請求項１から９のいずれかに記載の情報記録媒体用結晶化ガラス基板。
【請求項１１】
請求項１から１０のいずれかに記載の情報記録媒体用結晶化ガラス基板を用いた情報記録媒体。
【請求項１２】
酸化物基準の質量％で
ＳｉＯ２：４５．６０〜６０％、および
Ａｌ２Ｏ３：７〜２０％、および
Ｂ２Ｏ３：１．００〜８％未満、および
Ｐ２Ｏ５：０．５０〜７％、および
ＴｉＯ２：１〜１５％、および
ＲＯの合計量：５〜３５％（ただしＲはＺｎ及びＭｇ）の各成分を含有し、
ＣａＯの含有量が３．００％以下、
ＢａＯの含有量が４％以下であり、
ＰｂＯ成分、Ａｓ２Ｏ３成分およびＳｂ２Ｏ３成分およびＣｌ−、ＮＯ−、ＳＯ２−、Ｆ−成分を含有しないガラス基板を作製する工程と、
前記ガラス基板を６００℃〜７５０℃で１〜１０時間、その後、６５０℃〜８００℃で１〜１０時間熱処理することにより、ＲＡｌ２Ｏ４、Ｒ２ＴｉＯ４、（ただしＲはＺｎ、Ｍｇから選択される１種類以上）から選ばれる一種以上の結晶を析出させる工程を含む請求項１から１１のいずれかに記載の情報記録媒体用結晶化ガラス基板の製造方法。
【請求項１３】
前記情報記録媒体用結晶化ガラス基板の表面に存在するアルカリイオンよりもイオン半径の大きな他のイオンに置換してイオン交換領域を作製する工程と、
前記ガラス基板の２つの主表面に存在するイオン交換領域を削除する工程を有する請求項１２に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
【請求項１４】
前記ガラス基板は酸化物基準の質量％で、
ＺｎＯ成分を５〜２５％含有する請求項１２または１３に記載の情報記録媒体用結晶化ガラス基板の製造方法。
【請求項１５】
前記ガラス基板は酸化物基準の質量％で、
Ｒ’２Ｏ：２〜１５％、（ただしＲ’はＬｉ、Ｎａ、Ｋから選ばれる１種以上）
を含有する請求項１２から１４のいずれかに記載の情報記録媒体用結晶化ガラス基板の製造方法。
【請求項１６】
前記ガラス基板は酸化物基準の質量％で、
Ｌｉ２Ｏ：０〜５％、および／または
Ｎａ２Ｏ：０〜１５％、および／または
Ｋ２Ｏ：０〜１０％、
の各成分を含有する請求項１２から１５のいずれかに記載の情報記録媒体用結晶化ガラス基板の製造方法。
【請求項１７】
前記ガラス基板は酸化物基準の質量％で、
ＭｇＯ：０〜１５％、および／または
ＳｒＯ：０〜５％、および／または
ＦｅＯ：０〜８％、および／または
ＺｒＯ２：０〜１０％
の各成分を含有する請求項１２から１６のいずれかに記載の情報記録媒体用結晶化ガラス基板の製造方法。
【請求項１８】
前記ガラス基板はＳｎＯ２成分およびＣｅＯ２成分の一方または両方を含み、両成分の合計が酸化物基準の質量％で、０．０１〜１．０％である請求項１２から１７のいずれかに記載の情報記録媒体用結晶化ガラス基板の製造方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６２】
【表１】
2011207626.tif 000026
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６３】
【表２】
2011207626.tif 000027
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６４】
【表３】
2011207626.tif 000028
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６５】
【表４】
2011207626.tif 000029
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６６】
【表５】
2011207626.tif 000030
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６７】
【表６】
2011207626.tif 000031
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６８】
【表７】
2011207626.tif 000032
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６９】
【表８】
2011207626.tif 000033
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７０】
【表９】
2011207626.tif 000034
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６１】
表１〜表１０に実施例１〜３９、参考例１〜２２および比較例１〜３の結晶化ガラス組成（質量％）、プレス成形後の基板の比重、ビッカース硬度、ヤング率、ヤング率の比重に対する比（Ｅ／ρ）、２５℃〜１００℃における平均線膨張係数（α）、結晶化度（質量％）、結晶粒径（ｎｍ）、最大結晶粒径（ｎｍ）を示す。
また、平均線膨張係数はＪＯＧＩＳ（日本光学硝子工業会規格）１６−２００３「光学ガラスの常温付近の平均線膨張係数の測定方法」に則り、温度範囲を２５℃から１００℃に換えて測定した値をいう。
比重はアルキメデス法、ヤング率は超音波法を用いて測定した。
ビッカース硬度は対面角が１３６°のダイヤモンド四角すい圧子を用いて、試験面にピラミッド形状のくぼみをつけたときの荷重（Ｎ）を、くぼみの長さから算出した表面積（ｍｍ２）で割った値で示した。（株）明石製作所製微小硬度計ＭＶＫ−Ｅを用い、試験荷重は４．９０（Ｎ）、保持時間１５（秒）で行った。
【手続補正１２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７２】
実施例１の破壊靱性（Ｋ１Ｃ）は１．７であった。また、実施例５の破壊靱性（Ｋ１Ｃ）は２．０であった。
【手続補正１３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７３】
ＨＤＤ用基板は、ダイレクトプレス法により作成されたガラスを所望の熱処理後、中央部分への孔加工及び内外周の研削工程、研磨工程および、両面研削、研磨工程を経て磁性膜や下地膜など成膜される前段階の状態となる。また、この基板には化学強化処理が施される場合がある。この化学強化処理に関しては、
（１）全ての研磨工程後の基板に直接処理を実施する場合
（２）基板内外周の研削、研磨、面研削工程終了の後に化学強化を実施し、その後研磨工程を実施する場合（この場合は主に内周と外周に化学強化層が存在する）
（３）基板内周の研削、研磨、外周の研削及び面研削工程終了の後に化学強化を実施し、その後、外周の研磨及び両面研磨を実施する場合（この場合は主に内周に化学強化層が存在する）
等、多様な方法が考えられる。基板のリング曲げ強度に最も影響を及ぼすのは、内周面であるため、基板のリング曲げ強度を向上させるには、（１）、（２）、（３）いずれの処理方法も有効である。以下に示す実施例４０〜４３は、（１）の方法を用いた。実施例４４、４５は（３）の方法を用いた。
【手続補正１４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７４】
（実施例４０）
実施例１の２．５インチＨＤＤ用研磨基板（６５φ×０．６３５ｍｍｔ）を４００℃の硝酸カリウムと硝酸ナトリウムの混合塩（ＫＮＯ３：ＮａＮＯ３＝１：３）に０．２５時間浸漬し、表面に圧縮応力層を形成した。この基板はリング曲げ強度が圧縮応力層形成前（４５０ＭＰａ）の３倍に向上していることが確認された。なお、リング曲げ強度とは、直径が６５ｍｍで厚み０．６３５ｍｍの薄い円板状試料を作成し、円形の支持リングと荷重リングにより該円板状試料の強度を測定する同心円曲げ法で測定した曲げ強度をいう。また、破壊靱性（Ｋ１Ｃ）は、２．３に向上していることが確認された。
【手続補正１５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７５】
（実施例４１）
実施例１の２．５インチＨＤＤ用研磨基板（６５φ×０．６３５ｍｍｔ）を４００℃の硝酸カリウム塩（ＫＮＯ３）に０．５時間浸漬し、表面に圧縮応力層を形成した。この基板はリング曲げ強度が圧縮応力層形成前（４５０ＭＰａ）の４倍に向上していることが確認された。また、破壊靱性（Ｋ１Ｃ）は、２．４に向上していることが確認された。
【手続補正１６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７６】
（実施例４２）
実施例１の２．５インチＨＤＤ用研磨基板（６５φ×０．６３５ｍｍｔ）を３００℃〜６００℃に加熱した後に空冷法で急速冷却を実施し、表面に圧縮応力層を形成した。この基板はリング曲げ強度、破壊靱性（Ｋ１Ｃ）が向上していることが確認された。
【手続補正１７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７７】
（実施例４３）
また、実施例５の２．５インチＨＤＤ用研磨基板（６５φ×０．６３５ｍｍｔ）を公知の方法で作製し、４００℃の硝酸カリウムと硝酸ナトリウムの混合塩（ＫＮＯ３：ＮａＮＯ３＝１：３）に０．２５時間浸漬し、表面に圧縮応力層を形成した。この基板はリング曲げ強度が圧縮応力層形成前（４７０ＭＰａ）の２〜３倍に向上していることが確認された。破壊靱性（Ｋ１Ｃ）は、２．２に向上していることが確認された。
【手続補正１８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７８】
（実施例４４）
また、実施例３８の２．５インチＨＤＤ用基板を５００℃の硝酸カリウム塩（ＫＮＯ３）に０．１７時間浸漬し、表面に圧縮応力層を形成した。この基板はリング曲げ強度が圧縮応力層形成前（４５０ＭＰａ）の５倍に向上していることが確認された。また、破壊靱性（Ｋ１Ｃ）は、４．０であることが確認された。ガラス基板の強化によるＮａ＋からＫ＋への置換領域をＳＥＭ／ＥＤＸ装置により求めた結果、３．０μｍであった。
【手続補正１９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７９】
（実施例４５）
また、実施例３８の２．５インチＨＤＤ用基板を５００℃の硝酸カリウムと硝酸ナトリウムの混合塩（ＫＮＯ３：ＮａＮＯ３＝１：１）に０．１７時間浸漬し、表面に圧縮応力層を形成した。この基板はリング曲げ強度が圧縮応力層形成前（４５０ＭＰａ）の２倍に向上していることが確認された。また、破壊靱性（Ｋ１Ｃ）は、４．０であることが確認された。ガラス基板の強化によるＮａ＋からＫ＋への置換領域をＳＥＭ／ＥＤＸ装置により求めた結果、２．０μｍであった。
【手続補正２０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００８０】
（実施例４６）
実施例１の結晶化ガラス組成について２．５インチＨＤＤ用研磨基板（６５φ×０．６３５ｍｍｔ）を公知の方法で化学強化処理工程を含む研磨工程を経て作製し、基板表面をＡＦＭにて３μｍ２視野にて観察したところ、Ｒａ１．２４Å、Ｒｑ１．５７Å、Ｒｍａｘ３５．２１Å、マイクロウェービネス（μＷａ）０．５６Åであり、次世代ＨＤＤ用基板に求められる表面性状として極めて優れていることが確認された。
【手続補正２１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００８２】
（実施例４７）
また、上記の実施例により得られた基板に、ＤＣスパッタ法により、クロム合金下地層、コバルト合金磁性層を成膜し、さらにダイヤモンドライクカーボン層を形成し、次いでパーフルオロポリエーテル系潤滑剤を塗布して、情報磁気記録媒体を得た。