(57)【要約】【課題】焼成容器内への酸素等の不純物の流入を抑制したセラミック焼成方法を提供する。【解決手段】焼成炉１の外部に配置されたガス供給源５からの雰囲気ガスを焼成容器１０に形成されたガス供給口１２から焼成容器１０の内部に直接供給し、焼成容器１０内においてガス供給口１２から供給された雰囲気ガスを流通させてガス排出口１３から焼成容器１０の外部に排出する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
被処理物を内部に載置した焼成容器を焼成炉内に配置して前記被処理物の焼成を行うセラミック焼成方法であって、
前記焼成炉外に配置されたガス供給源からの雰囲気ガスを前記焼成容器に形成されたガス供給口から前記焼成容器内に直接供給し、
前記焼成容器内において前記ガス供給口から供給された前記雰囲気ガスを流通させてガス排出口から前記焼成容器外に排出することを特徴とするセラミック焼成方法。
【請求項２】
前記雰囲気ガスは、前記焼成容器の底面側から前記焼成容器内に供給され、前記焼成容器の上面側から前記焼成容器外に排出されることを特徴とする請求項１に記載のセラミック焼成方法。
【請求項３】
前記雰囲気ガスは、前記焼成容器の上面側から前記焼成容器内に供給され、前記焼成容器の下面側から前記焼成容器外に排出されることを特徴とする請求項１に記載のセラミック焼成方法。
【請求項４】
焼成されるセラミックは、窒化ケイ素であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のセラミック焼成方法。
【請求項５】
前記雰囲気ガスは、窒素、水素、およびアルゴンのうち少なくとも１つからなることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載のセラミック焼成方法。
【請求項６】
前記雰囲気ガスは、前記焼成容器の前記ガス供給口に配置された還元剤を介して前記焼成容器内に供給されることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載のセラミック焼成方法。
【請求項７】
被処理物を内部に載置した焼成容器を焼成炉内に配置して前記被処理物の焼成を行うセラミック焼成装置であって、
雰囲気ガスを内部に供給するためのガス供給口と前記雰囲気ガスを外部に排出するためのガス排出口が形成された焼成容器と、
前記焼成炉外に配置された前記ガス供給源からの前記雰囲気ガスを前記ガス供給口から前記焼成容器内に直接供給するガス供給管と
を有し、
前記焼成容器内において前記ガス供給口から供給された前記雰囲気ガスを流通させて前記ガス排出口から前記焼成容器外に排出することを特徴とするセラミック焼成装置。
【請求項８】
前記焼成炉内の下部に前記焼成容器を載置する容器台をさらに有し、
前記ガス供給口が前記焼成容器の下面に設けられると共に前記ガス排出口が前記焼成容器の上面に設けられ、前記ガス供給管は前記容器台の内部を通って前記ガス排出口に達するように設けられることで前記雰囲気ガスを前記焼成容器内に直接供給することを特徴とする請求項７に記載のセラミック焼成装置。
【請求項９】
前記焼成容器内に前記被処理物を載置する載置部をさらに有し、
前記載置部は、前記被処理物を段積み可能に設置されていることを特徴とする請求項７または８に記載のセラミック焼成装置。
【請求項１０】
前記焼成容器の前記ガス供給口に前記焼成容器内に供給される前記雰囲気ガスを還元する還元剤をさらに有することを特徴とする請求項７〜９のいずれかに記載のセラミック焼成装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、焼成炉内でセラミックを焼成する方法に係り、特に、雰囲気ガスを供給した焼成炉内でセラミックを焼成する方法に関する。
また、この発明は、このようにしてセラミックを焼成するセラミック焼成装置にも関している。
【背景技術】
【０００２】
窒化ケイ素などのセラミックは、自動車部品などの機械部品に広く利用されている。このようなセラミックは焼成炉内で焼成されることにより製造されているが、セラミック原料を雰囲気と反応させずに焼成するとセラミックの収縮により緻密化され、その収縮のばらつきにより焼結体の寸法にもばらつきが発生するといった問題があった。
この問題に対し、セラミック原料として窒化ケイ素、炭化ケイ素、炭化ホウ素、アルミナ、ジルコニア等を用いて、焼結が完了しない温度で保持後、降温することで収縮率の小さいセラミックスを得る方法がある。また、セラミック原料としてケイ素を含むものを用い、窒素雰囲気下で反応させて焼結することで窒化ケイ素、サイアロン等を結晶相として生じさせる方法により、焼結時の収縮をさらに抑制させることもできる。
このように、焼結時に雰囲気ガスとの反応を伴う反応焼結を用いたセラミックの焼成は、一般に、図６に示すように、焼成炉２１内に載置されたルツボ等の焼成容器２２内に被処理物Ｃを段積みし、ガス供給源２３から雰囲気ガスを焼成炉２１内に供給して還元雰囲気とした焼成炉２１内をヒーター２４で昇温することで行われていた。雰囲気ガスは焼成容器２２の開口部２５から焼成容器２２内に流入するが、開口部２５が１つしか設けられていないため、焼成容器２２内の雰囲気ガスの流れを制御することはできず、雰囲気ガスを焼成容器２２内の被処理物Ｃに均一に供給することは困難であった。また、焼成炉２１内ではヒーター２４や炉材などから酸素が発生しており、発生した酸素が雰囲気ガスと共に焼成容器２２内に流入し、焼成容器２２内の被処理物Ｃを酸化させて焼成効果を低下させるおそれがあった。
【０００３】
そこで、例えば、特許文献１には、雰囲気ガスを焼成容器内に均一に拡散して焼成するセラミックの焼成方法が提案されている。このセラミックの焼成方法では、焼成室を上室と下室に区画し、その下室側から雰囲気ガスを焼成容器内に導くことで雰囲気ガスを焼成容器内に均一に拡散させている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平４−１４４９７３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、この焼成方法においても下室に設置されたヒーター等から生じた酸素が雰囲気ガスと共に焼成容器内に流入するため、被処理物が酸化されてしまう。
【０００６】
この発明は、このような従来の問題点を解消するためになされたもので、焼成容器内への酸素等の不純物の流入を抑制したセラミック焼成方法を提供することを目的とする。
また、この発明は、このようにしてセラミックを焼成するセラミック焼成装置を提供することも目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記目的を達成するために、本発明に係るセラミック焼成方法は、被処理物を内部に載置した焼成容器を焼成炉内に配置して前記被処理物の焼成を行うセラミック焼成方法であって、前記焼成炉外に配置されたガス供給源からの雰囲気ガスを前記焼成容器に形成されたガス供給口から前記焼成容器内に直接供給し、前記焼成容器内において前記ガス供給口から供給された前記雰囲気ガスを流通させてガス排出口から前記焼成容器外に排出する方法である。
【０００８】
ここで、前記雰囲気ガスは、前記焼成容器の底面側から前記焼成容器内に供給され、前記焼成容器の上面側から前記焼成容器外に排出することができる。
また、前記雰囲気ガスは、前記焼成容器の上面側から前記焼成容器内に供給され、前記焼成容器の下面側から前記焼成容器外に排出してもよい。
【０００９】
また、焼成されるセラミックは、窒化ケイ素であることが好ましい。
また、前記雰囲気ガスは、窒素、水素、およびアルゴンのうち少なくとも１つからなることが好ましい。
また、前記雰囲気ガスは、前記焼成容器の前記ガス供給口に配置された還元剤を介して前記焼成容器内に供給することができる。
【００１０】
また、本発明に係るセラミック焼成装置は、被処理物を内部に載置した焼成容器を焼成炉内に配置して前記被処理物の焼成を行うセラミック焼成装置であって、雰囲気ガスを内部に供給するためのガス供給口と前記雰囲気ガスを外部に排出するためのガス排出口が形成された焼成容器と、前記焼成炉外に配置された前記ガス供給源からの前記雰囲気ガスを前記ガス供給口から前記焼成容器内に直接供給するガス供給管とを有し、前記焼成容器内において前記ガス供給口から供給された前記雰囲気ガスを流通させて前記ガス排出口から前記焼成容器外に排出する装置である。
【００１１】
ここで、前記焼成炉内の下部に前記焼成容器を載置する容器台をさらに有し、前記ガス供給口が前記焼成容器の下面に設けられると共に前記ガス排出口が前記焼成容器の上面に設けられ、前記ガス供給管は前記容器台の内部を通って前記ガス排出口に達するように設けられることで前記雰囲気ガスを前記焼成容器内に直接供給することができる。
【００１２】
また、前記焼成容器内の前記被処理物を載置する載置部をさらに有し、前記載置部は、前記被処理物を段積み可能に設置することもできる。
また、前記焼成容器の前記ガス供給口に前記焼成容器内に供給される前記雰囲気ガスを還元する還元剤をさらに有することもできる。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、焼成容器内への酸素等の不純物の流入を抑制することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明の実施形態１に係るセラミック焼成装置の構成を示す断面図である。
【図２】実施形態１で用いられた容器台の構成を示す斜視図である。
【図３】実施形態１の変形例に係るセラミック焼成装置の構成を示す断面図である。
【図４】実施形態１の他の変形例に係るセラミック焼成装置の構成を示す断面図である。
【図５】実施形態２に係るセラミック焼成装置の構成を示す断面図である。
【図６】従来例におけるセラミック焼成装置の構成を示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下に、添付の図面に示す好適な実施形態に基づいて、この発明を詳細に説明する。
【００１６】
実施形態１
図１に、本発明の実施形態１に係るセラミック焼成装置の構成を示す。セラミック焼成装置は、耐熱材料で構成された焼成炉１を有する。焼成炉１は、その内部に中空の空間である焼成室２を有し外部から機密に保たれている。焼成炉１を構成する耐熱材料としては、例えば、アルミナ等が利用できる。
【００１７】
焼成炉１内の下部にはガス供給管３が設置され、焼成炉１の上部にはガス排出管４が設置されている。ガス供給管３は、焼成炉１の外部に配置されたガス供給源５と接続されており、ガス供給源５から所定の流量で供給される窒素（雰囲気ガス）を焼成炉１の内部に導く。また、ガス排出管４は圧力調整弁６と図示しない減圧装置に接続されており、減圧装置により焼成炉１の内部の窒素がガス排出管４を介して焼成炉１の外部に排出されることで焼成室２を所定の真空度にすると共に、圧力調整弁６により焼成室２が所定の真空度を維持するよう調節される。
【００１８】
焼成炉１の天井部には、焼成室２の温度を昇温させるヒーター７が設置されている。ヒーター７としては、例えば、二ケイ化モリブデンヒーター等が利用できる。
焼成炉１内の底部には、焼成容器を載置するための容器台８が配置されている。容器台８には、ガス供給管３を容器台８の外側面から中央部まで通すための管路９が形成されている。
容器台８の上面には、焼成容器１０が載置される。焼成容器１０は、その内部に被処理物Ｃを載置するための載置部１１を有する。載置部１１は、焼成容器１０の軸方向（鉛直方向）に複数設置されており、複数の被処理物Ｃが段積みされる。なお、載置部１１は、多数の貫通孔が形成された板状部材、網状部材等の通気性を有するものであり、雰囲気ガスを鉛直方向に通すことができる。また、焼成容器１０は、下面を貫通するガス供給口１２と上面を貫通するガス排出口１３とを有する。窒素は、ガス供給口１２から焼成容器１０の内部に供給されると共にガス排出口１３から焼成容器１０の外部に排出される。焼成容器１０としては、例えば、ルツボまたはセッター等が利用できる。
なお、本実施形態において、被処理物Ｃはケイ素からなるものとする。
【００１９】
図２に容器台８の構成を示す。容器台８は、上面に焼成容器１０を載置できるような円板状の形状を有し、その厚さはガス供給管３の外径よりも大きくなっている。容器台８には、ガス供給管３を通すために、外側面から中央部に向かって切り欠いた管路９が形成されている。管路９内にガス供給源５と接続されたガス供給管３が設置されることで、窒素が焼成炉１の外部に配置されているガス供給源５からガス供給管３を介して容器台８の中央部に供給される。一方、焼成容器１０は、焼成容器１０の下面中央部に形成されたガス供給口１２と容器台８の中央部とを位置合わせして、容器台８の上面に載置されている。これにより、焼成炉１の外部に配置されたガス供給源５からの窒素が、ほとんど焼成容器１０外に漏れることなく、ガス供給管３を介して焼成容器１０に形成されたガス供給口１２から焼成容器１０の内部に直接供給される。
【００２０】
次に、図１に示したセラミック焼成装置の動作を説明する。
【００２１】
まず、図２に示すように、焼成炉１の外部に配置されたガス供給源５と接続されたガス供給管３が、容器台８の外側面から中央部に向かって形成された管路９内に設置される。次に、焼成容器１０が、焼成容器１０の下面中央部を貫通して形成されたガス供給口１２と容器台８の中央部とを位置合わせして容器台８の上面に載置される。載置された焼成容器１０の載置部１１に複数の被処理物Ｃが段積みされる。
【００２２】
続いて、焼成室２の空気が減圧装置によりガス排出管４から排出される。焼成室２が例えば−０．１ＭＰａ以下まで減圧されると、例えば前処理において被処理物Ｃに含有した炭素を燃焼させるためにヒーター７で焼成室２を６００℃近傍まで昇温し、焼成炉１の外部に配置されたガス供給源５から２〜４Ｌ／ｍｉｎの流量で窒素が供給される。その後、焼成室２内の圧力が、例えば−０．０９〜−０．０８ＭＰａとなると、ガス供給源５からの窒素の流量は所定の流量に切り換えられる。
ガス供給源５から所定の流量で供給される窒素は、ガス供給源５と接続されたガス供給管３により焼成容器１０のガス供給口１２まで導かれ、ガス供給口１２から焼成容器１０の内部に直接供給される。焼成容器１０内に供給された窒素は、ガス供給源５から供給される窒素の流量に従い、被処理物Ｃが段積みされた焼成容器１０の内部をガス排出口１３の方向に流通する。ここで、ガス供給源５から供給される窒素の流量は、焼成容器１０の外部に存在する酸素などの気体がガス排出口１３から焼成容器１０の内部に流入しない程度に調整されており、例えば０．３〜２Ｌ／ｍｉｎの流量で供給される。
焼成容器１０の内部が窒素で満たされると、焼成室２が例えば１３００℃〜１５００℃までヒーター７により昇温されて焼成容器１０の内部に段積みされた被処理物Ｃが焼成される。
【００２３】
これにより、焼成容器１０の外部ではヒーター７等から酸素が発生しているが、発生した酸素が焼成容器１０の内部に流入するのを抑制することで、焼成時における被処理物Ｃを構成するケイ素の酸化を抑制し、窒化酸化ケイ素が生成されるのを抑制することができる。
【００２４】
このようにして、被処理物Ｃの焼成が行われ、被処理物Ｃを構成するケイ素が窒素と反応して窒化ケイ素が生成される。所望の焼成物が得られた時点で焼成を終了する。
【００２５】
本実施形態によれば、焼成容器１０の外部で発生した酸素が焼成容器１０の内部に流入するのを抑制することで、焼成時における被処理物Ｃの酸化を抑制することができる。これにより、焼成効果を向上させることができるので、耐熱性、靭性、および高質性に優れた窒化ケイ素からなる焼成物が得られると共に焼結物の寸法のばらつきも抑制し、自動車部品の他、ベアリング、タービンブレード、切削工具等に高い信頼性で使用することができる。
【００２６】
なお、本実施形態において、ガス供給源５が供給する雰囲気ガスは、窒素以外の非酸化性ガスも利用でき、例えば、窒素、水素、アルゴンのうち少なくとも１つからなるガス等が利用できる。
また、本実施形態では窒化ケイ素の焼成を行ったが、窒化ケイ素以外のセラミックを焼成するものを被処理物Ｃに用いてもよく、例えばサイアロンを焼成するものを被処理物Ｃに用いてもよい。
【００２７】
また、本実施形態において、図３に示されるように、ガス供給口１２は、焼成容器１０の側面の下側に形成してもよい。ガス供給源５からの雰囲気ガスは、ガス供給源５からガス供給口１２に伸びるガス供給管３を介して、焼成容器１０に直接供給される。焼成容器１０に供給された雰囲気ガスは、ガス供給源５から供給される雰囲気ガスの流量に従い、被処理物Ｃが段積みされた焼成容器１０の内部をガス排出口１３の方向に流通する。
【００２８】
また、本実施形態において、図４に示されるように、ガス供給口１２は焼成容器１０の上面に形成し、ガス排出口１３は焼成容器１０の側面の下側に形成してもよい。ガス供給源５からの雰囲気ガスは、ガス供給源５からガス供給口１２に伸びるガス供給管３を介して、焼成容器１０に直接供給される。焼成容器１０の上方から供給された雰囲気ガスは、ガス供給源５から供給される雰囲気ガスの流量に従い、被処理物Ｃが段積みされた焼成容器１０の内部を下方に形成されたガス排出口１３の方向に流通する。
【００２９】
実施形態２
図５に実施形態２に係るセラミック焼成装置の構成を示す。この実施形態２は、ガス供給源５から供給される雰囲気ガスに含まれる酸素を除去するためのもので、ガス供給口１２に還元剤１４を配置したものである。
焼成炉１の外部に配置されたガス供給源５からの雰囲気ガスは、ガス供給管３を通って還元剤１４を介し焼成容器１０の内部に直接供給される。この時、ガス供給源５からの雰囲気ガスに含まれる酸素が還元剤１４により除去され、焼成容器１０内には酸素濃度の低下した雰囲気ガスが供給される。これにより、被処理物Ｃの酸化をさらに抑制することができる。
なお、還元剤１４としては、例えば、カーボンまたはチタン等が利用できる。
【００３０】
上記の実施形態１および２では、ヒーター７が焼成炉１の天井部に設置されているが、焼成室２の温度を昇温させることができればよく、例えば焼成炉１の側部に設置することもできる。
また、実施形態１および２では、焼成容器１０内の載置部１１は被処理物Ｃを段積みするように構成されているため、多数の被処理物Ｃを同時に焼成することができる。ただし、多数の被処理物Ｃの焼成を必要としない場合は、載置部１１は段積みするように構成しなくてもよい。
【符号の説明】
【００３１】
１  焼成炉、２  焼成室、３  ガス供給管、４  ガス排出管、５  ガス供給源、６  圧力調整弁、７  ヒーター、８  容器台、９  管路、１０  焼成容器、１１  載置部、１２  ガス供給口、１３  ガス排出口、１４  還元剤、Ｃ  被処理物
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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