(57)【要約】      （修正有）【課題】マイクロ流路の洗浄システム、及び洗浄方法を提供する。【解決手段】筐体１２内に供給された流体１４、１６に浸漬した状態で原料液から所望の生成物を生成するマイクロ流路３４が形成されたチップ３２と、前記流体に浸漬した経路上に介装され、一方が前記マイクロ流路３４側に接続され、他方が前記流体側及び前記原料液の流通側との間で相互に切替可能に接続された切替弁２８、３８と、前記筐体１２内を減圧して前記マイクロ流路３４に気泡を発生させる真空ポンプ５０と、前記マイクロ流路３４に超音波を照射して前記マイクロ流路３４内を洗浄しつつ前記気泡を前記マイクロ流路３４外に放出させる超音波振動子５２と、前記マイクロ流路５４の洗浄時に前記切替弁２８、３８の接続を前記流体側に切替制御するとともに前記超音波振動子５２及び前記真空ポンプ５０を稼動させる制御手段と、を有し、前記マイクロ流路３４の定置洗浄を可能とする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料液を流通する複数の経路の合流位置に形成され、筐体内に供給された流体に前記経路とともに浸漬した状態で前記原料液から所望の生成物を生成するマイクロ流路と、
前記流体に浸漬した経路上に介装され、一方が前記マイクロ流路側に接続され、他方が前記流体側及び前記原料液の流通側との間で相互に切替可能に接続された切替弁と、
前記筐体内を減圧して前記マイクロ流路に気泡を発生させる減圧手段と、
前記マイクロ流路に超音波を照射して前記マイクロ流路内を洗浄しつつ前記気泡を前記マイクロ流路外に放出させる超音波振動子と、
前記マイクロ流路の洗浄時に前記切替弁の接続を前記流体側に切替制御するとともに前記超音波振動子及び前記減圧手段を稼動させる制御手段と、を有し、前記マイクロ流路の定置洗浄を可能とすることを特徴とするマイクロ流路の洗浄システム。
【請求項２】
前記マイクロ流路は、前記筐体内に複数配置され、互いに並列に接続されたことを特徴とする請求項１に記載のマイクロ流路の洗浄システム。
【請求項３】
前記筐体に接続され、前記筐体に流体を供給した状態と、供給された流体を排出した状態とを相互に切替可能な流体給排手段を有し、
前記制御手段は、前記流体給排手段の切替制御を行うことを特徴とする請求項１または２に記載のマイクロ流路の洗浄システム。
【請求項４】
前記筐体は、前記筐体に供給された流体を加熱する加熱手段を有し、
前記制御手段は、前記洗浄後前記三方弁の接続を前記流体側に切替制御するとともに、所定時間前記加熱手段を稼動させる制御を行うことを特徴とする請求項１または２に記載のマイクロ流路の洗浄システム。
【請求項５】
前記流体給排手段は、前記筐体に第１の流体を供給した状態と、第１の流体を排出して第２の流体を供給した状態と、前記第２の流体を排出した状態と、を順に切替可能とされ、
前記制御手段は、前記流体給排手段を介して前記原料液の通液時に前記第１の流体を供給し、前記洗浄時に前記第２の流体を供給し、洗浄後に前記第２の流体を排出する制御を行なうことを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項に記載のマイクロ流路の洗浄システム。
【請求項６】
原料液を流通する複数の経路の合流位置に形成され、筐体内に供給された流体に浸漬した状態で前記原料液から所望の生成物を生成するマイクロ流路を、前記原料液の流通側への接続、及び前記流体側への接続を交互に切替可能に形成し、
前記マイクロ流路を前記流体側に接続を切り替えるとともに前記筐体内を減圧して前記マイクロ流路内に気泡を発生させ、
前記マイクロ流路に超音波を照射して前記マイクロ流路内を洗浄しつつ前記気泡を前記マイクロ流路外に放出させることにより前記マイクロ流路の定置洗浄を行うことを特徴とするマイクロ流路の洗浄方法。
【請求項７】
前記マイクロ流路を前記筐体内に複数配置し、互いに並列に接続することを特徴とする請求項６に記載のマイクロ流路の洗浄方法。
【請求項８】
前記マイクロ流路内の洗浄後、前記筐体に供給した流体を排出し、前記筐体内を減圧することを特徴とする請求項６または７に記載のマイクロ流路の洗浄方法。
【請求項９】
前記マイクロ流路の洗浄後、前記マイクロ流路を前記流通側に切り替えた後、前記筐体に供給した流体を加熱することを特徴とする請求項６または７に記載のマイクロ流路の洗浄方法。
【請求項１０】
前記マイクロ流路の洗浄時に前記筐体から前記流体を排出して前記マイクロ流路を洗浄する第２の流体を供給し、洗浄後に前記第２の流体を排出することを特徴とする請求項５乃至９のいずれか１項に記載のマイクロ流路の洗浄方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、マイクロ流路の洗浄システム、及びマイクロ流路の洗浄方法に関し、特に等価直径が５０μｍ程度の微細なマイクロ流路内において複数の原料液を用いて反応操作を行なうマイクロ流路であって、必要に応じてマイクロ流路の乾燥工程を行なう洗浄システム、及び洗浄方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
マイクロリアクターと一般に称されているマイクロ化学装置は、直径数μｍ〜数百μｍのマイクロ空間内の現象を利用した化学反応・物質生産のための混合・分離等の単位操作又は反応操作を行なうものである（特許文献１参照）。このマイクロリアクターは、マイクロ空間内では反応流体の流れが層流になるという現象を利用して、積極的に反応界面を広く形成することにより、流体間の反応や混合の高効率化又は高速化ができる革新技術として、近年注目されている。このマイクロリアクターとして、エッチング等の微細加工技術で形成されたマイクロ流路を利用した原料液等の精密な反応・混合システムが提案されている。また通常このようなマイクロリアクターは並列に複数設けられ短時間で大量に目的の生成物を得る構成を有している（特許文献２参照）。
【０００３】
しかし、このようなマイクロ空間での反応や混合、それによる生成物は、マイクロ流路内に沈降、吸着、又は結晶化し、マイクロ流路内を汚損しやすい。その汚損により、原料の処理量及び計量の正確性が維持できず、マイクロリアクターとしての利点が損なわれる。そこで定期的にマイクロ流路内の洗浄と洗浄後の乾燥が行われる。
【０００４】
マイクロ流路の洗浄の際には、マイクロ流路が形成されたチップ（マイクロリアクター）を装置から取り外し、ブラシやスポンジを使って擦る人手による洗浄、もしくは超音波洗浄槽に取り外したチップを浸漬して、超音波振動子から発する超音波を照射して、マイクロ流路内の汚染物質を除去していた。その後のチップの乾燥を行なう際は、装置から取り外した状態で窒素や乾燥空気などを吹き付けて乾燥したり、乾燥庫へ入れて水分を蒸発させていた。
【０００５】
また別の洗浄方法として、チップは装置に設置したまま、汚染物質を除去するための洗剤を混ぜた流体をマイクロ流路に流通させて流通する定置洗浄（いわゆるＣＩＰ洗浄）により、チップ内に滞留したり、流路壁付着した汚染物質を除去する方法が行なわれていた（特許文献３、４参照）。その後のチップの乾燥を行なう際には、窒素や乾燥空気などを配管を通じてマイクロ流路に供給し、水分の除去を行なっていた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００５−９７０８９号公報
【特許文献２】特開２００８−８０３０６号公報
【特許文献３】特開２００６−２７２２６８号公報
【特許文献４】特開２００７−３２６１８１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかし、チップを取り外して人手により洗浄及び乾燥作業を行う場合は作業が煩雑になるばかりか一枚ずつ洗う時間や人手が必要となり、特に特許文献２のような複数のチップを有する構成において全て洗浄する場合には顕著となる。また、洗浄工程では、人手によるブラシやスポンジなどでの洗浄で、人の目に見えにくい大きさの汚れや、スポンジでは届かない隙間に入り込んだ汚れが除去できない虞もあった。
【０００８】
一方、マイクロ流路をＣＩＰ洗浄により洗浄する場合は、上述のようにチップを取り外す作業がないので作業者負担や人手による作業ムラ等の問題は回避されるが、薬液によるマイクロ流路内の内壁表面の腐食の虞があるため、薬液の濃度には制限があり、このため通液時間が大幅にかかることが問題であった。またマイクロ流路はその流路径の狭さ（例えばミクロンスケール）のため、流体を高速で流通させることは困難であり、可能だったとしても吐出圧の高いポンプを要したり、高速流体が流路を侵食することによる内壁表面の劣化が問題であった。またマイクロ流路を取りはずし、乾燥庫内で乾燥を行なう場合でも、チップを高温に熱するためマイクロ流路の壁面が劣化する虞があるという問題があった。
【０００９】
また特許文献３に記載の発明は、マイクロ流路内で周期的な層流渦（カルマン渦）を発生させ、この渦によりマイクロ流路の内壁に付着した汚損をたたき出す効果を狙った方法があるが、マイクロ流路の直径が１００μｍ以下の場合は層流渦の発生は困難であり、それによる洗浄効果を得ることは困難である。さらに特許文献４に記載の発明は、マイクロ流路内で電気分解により気泡を発生させ、この気泡により、マイクロ流路の内壁に付着した汚損を剥ぎ取る効果を狙った方法であるが、電気分解によりマイクロ流路の腐食が進行する虞があり、この方法を繰り返し行なうことは好ましくない。
【００１０】
上記いずれの方法の洗浄工程後の乾燥工程においても、乾燥用流体の入り口付近では噴流の勢いが強く、水分除去の効果があるが、出口付近ではその勢いも弱まるととともに、水分を同伴した気体がマイクロ流路の上流から流れくるため乾燥効果が低下する問題があった。
【００１１】
そこで本発明は、上記問題点に着目し、マイクロ流路にダメージを与えることなくマイクロ流路内の洗浄と乾燥を効率的に行なうマイクロ流路の洗浄システム、及びマイクロ流路の洗浄方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記目的を達成するため、本発明に係るマイクロ流路の洗浄システムは、第１には、原料液を流通する複数の経路の合流位置に形成され、筐体内に供給された流体に前記経路とともに浸漬した状態で前記原料液から所望の生成物を生成するマイクロ流路と、前記流体に浸漬した経路上に介装され、一方が前記マイクロ流路側に接続され、他方が前記流体側及び前記原料液の流通側との間で相互に切替可能に接続された切替弁と、前記筐体内を減圧して前記マイクロ流路に気泡を発生させる減圧手段と前記マイクロ流路に超音波を照射して前記マイクロ流路内を洗浄しつつ前記気泡を前記マイクロ流路外に放出させる超音波振動子と、前記マイクロ流路の洗浄時に前記切替弁の接続を前記流体側に切替制御するとともに前記超音波振動子及び前記減圧手段を稼動させる制御手段と、を有し、前記マイクロ流路の定置洗浄を可能とすることを特徴とする。
【００１３】
第２には、前記マイクロ流路は、前記筐体内に複数配置され、互いに並列に接続されたことを特徴とする。
第３には、前記筐体に接続され、前記筐体に流体を供給した状態と、供給された流体を排出した状態とを相互に切替可能な流体給排手段を有し、前記制御手段は、前記流体給排手段の切替制御を行うことを特徴とする。
【００１４】
第４には、前記筐体は、前記筐体に供給された流体を加熱する加熱手段を有し、前記制御手段は、前記洗浄後前記三方弁の接続を前記流体側に切替制御するとともに、所定時間前記加熱手段を稼動させる制御を行うことを特徴とする。
【００１５】
第５には、前記流体給排手段は、前記筐体に第１の流体を供給した状態と、第１の流体を排出して第２の流体を供給した状態と、前記第２の流体を排出した状態と、を順に切替可能とされ、前記制御手段は、前記流体給排手段を介して前記原料液の通液時に前記第１の流体を供給し、前記洗浄時に前記第２の流体を供給し、洗浄後に前記第２の流体を排出する制御を行なうことを特徴とする。
【００１６】
一方、本発明に係るマイクロ流路の洗浄方法は、第１には、原料液を流通する複数の経路の合流位置に形成され、筐体内に供給された流体に浸漬した状態で前記原料液から所望の生成物を生成するマイクロ流路を、前記原料液の流通側への接続、及び前記流体側への接続を交互に切替可能に形成し、前記マイクロ流路を前記流体側に接続を切り替えるとともに前記筐体内を減圧して前記マイクロ流路内に気泡を発生させ、前記マイクロ流路に超音波を照射して前記マイクロ流路内を洗浄しつつ前記気泡を前記マイクロ流路外に放出させることにより前記マイクロ流路の定置洗浄を行うことを特徴とする。
【００１７】
第３には、前記マイクロ流路内の洗浄後、前記筐体に供給した流体を排出し、前記筐体内を減圧することを特徴とする。
第４には、前記マイクロ流路の洗浄後、前記マイクロ流路を前記流通側に切り替えた後、前記筐体に供給した流体を加熱することを特徴とする。
【００１８】
第５には、前記マイクロ流路の洗浄時に前記筐体から前記流体を排出して前記マイクロ流路を洗浄する第２の流体を供給し、洗浄後に前記第２の流体を排出することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１９】
本発明に係るマイクロ流路の洗浄システム及び洗浄方法によれば、第１には、マイクロ流路をもつチップ（マイクロリアクター）は温度調整を行う流体に浸漬した状態で筐体内に配置されている。この状態でマイクロ流路を流体側に開放しても流体はマイクロ流路内に殆ど流入しない。しかし筐体及び流体を気密封止する筐体内を減圧することにより原料液に溶解した空気を析出させ、マイクロ流路内に気泡を発生させることができる。さらに超音波をマイクロ流路に照射することにより気泡に運動エネルギーを与えることになるため、気泡はマイクロ流路外に放出される。よって放出された気泡に代わり流体がマイクロ流路に入り込むことになる。これによりマイクロ流路の壁面は流体と照射された超音波とにより洗浄されることになる。この気泡はマイクロ流路内全域で発生するため、この気泡と入れ替わる流体はマイクロ流路全体に行き渡ることになる。したがって、マイクロ流路全域に流体を行き渡らせ効率的にマイクロ流路内の洗浄を行うことができる。そして原料液側への開放と流体側への開放は相互に切替が可能であるので、マイクロ流路を有する筐体を取り外す必要はない。したがって筐体の取り外し作業等の作業負担を回避することができるのみならず、常に固定された状態で洗浄等を行うのでマイクロ流路の歪みや、マイクロ流路の表面形状の変化を抑制し、一定の品質の生成物を製造することができる。
【００２０】
第２には、マイクロ流路を複数並列に配置することにより所望の生成物を並列的に生成して生成効率を高めることができる。
第３には、筐体内を減圧することにより筐体に対して流路を開放したマイクロ流路内を減圧することができる。よってマイクロ流路内に残留した流体を蒸発させることが可能となり、これによりマイクロ流路内を乾燥させることができる。したがって乾燥ムラの発生を抑制し、効率的に乾燥作業を行うことができる。
【００２１】
第４には、マイクロ流路を筐体側から遮断し、マイクロ流路を浸漬する流体を加熱することによりマイクロ流路内に残留した流体を蒸発させることが可能となり、これによりマイクロ流路内を乾燥させることができる。したがって筐体内の減圧が不要となるので工程を簡略化してコストを抑制することができる。
【００２２】
第５には、マイクロ流路の洗浄を第２の流体を用いて行うことになるので、洗浄時に洗浄効果及び乾燥効果の高い流体を用いることができ、効率的にマイクロ流路の洗浄を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】本実施形態に係るマイクロ流路の洗浄システムの模式図である。
【図２】本実施形態に係るマイクロ流路の洗浄システムの制御フローを示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２４】
以下、本発明を図に示した実施形態を用いて詳細に説明する。但し、この実施形態に記載される構成要素、種類、組み合わせ、形状、その相対配置などは特定的な記載がない限り、この発明の範囲をそれのみに限定する主旨ではなく単なる説明例に過ぎない。
【００２５】
本実施形態に係るマイクロ流路の洗浄システムを図１に示す。図１（ａ）はマイクロ流路の洗浄システムの全体の斜視図、図１（ｂ）はマイクロ流路の製品製造時の流路、図１（ｃ）はマイクロ流路の洗浄時及び乾燥時の流路を示す。本実施形態に係る洗浄システム１０は、原料液を流通する複数の経路の合流位置に形成され、筐体１２内に供給された流体（第１の流体１４、第２の流体１６）に前記経路（配管２６、３０、３６、３９）とともに浸漬した状態で前記原料液から所望の生成物を生成するマイクロ流路３４（チップ３２）と、前記流体に浸漬した経路上に介装され、一方が前記マイクロ流路３４側に接続され、他方が前記流体側及び前記原料液の流通側との間で相互に切替可能に接続された切替弁（第１の三方弁２８、第２の三方弁３８）と、前記筐体１２内を減圧して前記マイクロ流路３４に気泡を発生させる減圧手段（真空ポンプ５０）と前記マイクロ流路３４に超音波を照射して前記マイクロ流路３４内を洗浄しつつ前記気泡を前記マイクロ流路３４外に放出させる超音波振動子５２と、前記マイクロ流路３４の洗浄時に前記切替弁の接続を前記流体側に切替制御するとともに前記超音波振動子５２及び前記減圧手段を稼動させる制御手段（不図示）と、を有し、前記マイクロ流路３４の定置洗浄を可能とするものである。また前記マイクロ流路（チップ３２）は、前記筐体１２内に複数配置され、互いに並列に接続されたものである。
【００２６】
そして、前記筐体１２に接続され、前記筐体１２に流体（第１の流体１４、第２の流体１６）を供給した状態と、供給された流体を排出した状態とを相互に切替可能な流体給排手段１８を有し、前記制御手段５２は、前記流体給排手段１８の切替制御を行うものである。
【００２７】
さらに前記筐体１２は、前記筐体１２に供給された流体（第１の流体１４）を加熱する加熱手段（不図示）を有し、前記制御手段５２は、前記洗浄後前記三方弁（第１の三方弁２８、第２の三方弁３８）の接続を前記流体側に切替制御するとともに、所定時間前記加熱手段（不図示）を稼動させる制御を行うものである。
【００２８】
したがって本実施形態に係るマイクロ流路の洗浄方法は、原料液を流通する複数の経路の合流位置に形成され、筐体１２内に供給された流体（第１の流体１４、第２の流体１６）に浸漬した状態で前記原料液から所望の生成物を生成するマイクロ流路３４を、前記原料液の流通側への接続、及び前記流体側への接続を交互に切替可能に形成し、前記マイクロ流路３４を前記流体側に接続を切り替えるとともに前記筐体１２内を減圧して前記マイクロ流路３４内に気泡を発生させ、前記マイクロ流路３４に超音波を照射して前記マイクロ流路３４内を洗浄しつつ前記気泡を前記マイクロ流路３４外に放出させることにより前記マイクロ流路３４の定置洗浄を行うものである。また、前記マイクロ流路３４を前記筐体１２内に複数配置し、互いに並列に接続するものである。
【００２９】
そして、前記マイクロ流路３４内の洗浄後、前記筐体１２に供給した流体を排出し、前記筐体１２内を減圧するものである。
さらに、前記マイクロ流路３４の洗浄後、前記マイクロ流路３４を前記流通側に切り替えた後、前記筐体１２に供給した流体（第２の流体１６）を加熱するものである。
【００３０】
筐体１２はマイクロ流路３４が形成されたチップ３２を浸漬する流体（第１の流体１４、第２の流体１６）が供給されるとともに、内部を気密封止し、気圧の調整が可能な構成を有している。筐体１２上部には第１の流体１４を供給する供給口１２ａ、第２の流体を供給する供給口１２ｂと、第１の流体、及び第２の流体を排出する排出口１２ｃが設けられている。また筐体１２には減圧手段となる真空ポンプ５０が取り付けられている。真空ポンプは圧力計５０ａと接続され、圧力計５０ａが示す圧力が所定の圧力になるとその値を維持するように稼動する。ここで供給口１２ａ、１２ｂと排出口１２ｃは真空ポンプ５０の稼動時には閉じられ、筐体１２内部を気密封止できるように構成されているものとする。さらに筐体１２には温度調整機構（不図示）が設けられ、供給された流体の温度調整を行うことができる。
【００３１】
流体給排手段１８は、筐体１２に接続され、供給口１２ａから第１の流体１４を供給して筐体１２内に第１の流体１４を蓄えた状態と、第１の流体１４を排出口１２ｃから排出した状態と、供給口１２ｂから第２の流体１６を供給し筐体１２内に第２の流体１６を蓄えた状態と、第２の流体１６を排出口１２ｃから排出した状態と、を供給口１２ａ、１２ｂ、排出口１２ｃに通じる配管に介装されたバルブ等を操作することにより順に切替可能な構成を有し、この切替は制御手段５２により制御される。ここで第１の流体１４はマイクロ流路３４に原料液を通液しているとき、すなわち所望の生成物の後述の製造工程において筐体１２内に蓄えられ、第２の流体１６はマイクロ流路３４の後述の洗浄工程及び乾燥工程において用いられる。
【００３２】
第１の流体１４は、後述の製造工程においてマイクロ流路３４が形成されたチップ３２を浸漬してマイクロ流路３４の温度調整するものであり、マイクロ流路３４内で原料液を合流させて所望の材料を得るための最適な温度となるように温度調整機構（不図示）により温度調整が行われる。そして第２の流体１６はマイクロ流路の洗浄時にマイクロ流路３４内に導入されマイクロ流路３４の内壁を洗浄する洗浄液としての役割をもつ。
【００３３】
このため第１の流体１４及び第２の流体１６は、マイクロ流路３４やマイクロ流路３４を形成するチップ３２を腐食しない材料を用いるものとし、水、オイル、水蒸気などを用いることができる。また第２の流体１６は、洗浄効果を促進するため、洗剤やアルカリ溶液、酵素剤などを混合してもよい。さらに第２の流体１６は、洗浄効果及び乾燥効果を促進するため、アルコールやアセトン等の有機溶剤など、マイクロ流路３４の内壁にダメージを与えない範囲で揮発しやすい液体を用いてもよい。
【００３４】
本実施形態において、原料液（Ａ１、Ａ２、Ａ３）は、供給タンク２０、配管２２、送液ポンプ２４、配管２６、第１の三方弁２８、配管３０、マイクロ流路３４（チップ３２）、配管３６、第２の三方弁３８、配管３９、第３の三方弁４０、配管４２、受給タンク４４の順に流れる流通経路を通過する。このうち配管２６、第１の三方弁２８、配管３０、チップ３２、配管３６、第２の三方弁３８、配管３９は上述の流体（第１の流体１４、第２の流体１６）に浸漬されている。
【００３５】
本実施形態において供給タンク２０は並列に３つ並べられ、それぞれ送液ポンプ２４、第１の三方弁２８を直列に接続した流路を形成し、これらの流路はマイクロ流路３４内で互いに合流する。供給タンク２０にはそれぞれマイクロ流路３４で所望の生成物を得るために供される原料液（Ａ１、Ａ２、Ａ３）が満たされ、原料液は配管を通じて送液ポンプ２４によりマイクロ流路３４側に供給される。
【００３６】
チップ３２内に形成されたマイクロ流路３４は、２種類以上の原料液を合流させて所望の生成物を生成するものである。マイクロ流路３４は原料液の流通経路の上流側で配管３０に接続され、下流側で配管３６に接続されている。本実施形態においては３つの原料液を合流させて形成される所望の生成物を後段の受給タンク４４側に排出し、生成物は受給タンク４４に蓄えられる。さらに本実施形態においてチップ３２は並列に３つ配置されている。これに対応して、配管３０は３つに分岐してそれぞれマイクロ流路の上流側に接続し、配管３６はマイクロ流路の下流側から延びた３つの経路が１つに合流するように形成される。
【００３７】
またマイクロ流路３４は、上述の第１の流体１４により温度調整が行われ、原料液の通液中は第１の流体１４により所望の生成物を得るための最適な温度に維持される。よってマイクロ流路３４は配管３０から流れてきた原料液を合流させ、合流した原料液をマイクロ流路３４を経由させながら所望の生成物を生成し、生成物を包含する原料液を配管３６に排出する。
【００３８】
マイクロ流路３４を形成するチップ３２は、例えば２つのプレートを張り合わせた態様の構造を有し、プレートの貼り合わせる面の互いに対向する位置に断面が半円形の溝が形成され、この溝を対向させた状態でプレートを貼り合わせることにより断面が円形のマイクロ流路がチップ内に形成される。
【００３９】
マイクロ流路３４内の製造工程においては、さまざまな単位操作及び反応操作が行なわれる。例えば単位操作としては、混合、分離、分級、ろ過、加熱、冷却、熱交換、抽出、晶析、溶解、蒸発、蒸留、吸収、吸着等があり、また反応操作としては、無機物質や有機物質を対象としてイオン反応、酸化還元反応、電界反応、硝化反応、燃焼反応、焼成反応、焙燃反応、ハロゲン化反応、スルホン化反応、アルキル化反応、エステル化反応、醗酵反応、熱反応、触媒反応、ラジカル反応、重合反応等がある。これらの操作を行なうため、マイクロ流路３４の材料としては、セラミック、ガラス、シリコーン、樹脂などの材料を用いることができる。またマイクロ流路３４に高い熱伝導性を求めるのであれば金属等を用いることができる。
【００４０】
切替弁となる第１の三方弁２８は、原料液（Ａ１、Ａ２、Ａ３）が流通する経路（配管２６、配管３０）上に介装され、一方を配管３０に接続し、他方を配管２６及び筐体１２内部に開口した開口部２８ａとの間で相互に切替可能な状態で接続されている。すなわち、一方をチップ３２側に接続し、他方を供給タンク２０側（原料液の流通側）及び筐体１２内部側（流体側）との間で相互に切替可能な状態で接続されている。よって第１の三方弁２８が供給タンク２０側に接続（開放）している場合は供給タンク２０から原料液を通液可能な状態となっており、一方筐体１２内部側に接続（開放）した場合は、後述のように筐体１２に供給された流体（第２の流体１６）がチップ３２側に流通可能な状態となる。なお、送液ポンプ２４はそれぞれ接続する第１の三方弁２８に連動し、第１の三方弁２８が筐体１２内部側に接続（開放）しているときはその稼動を停止するものとする。
【００４１】
もう一つの切替弁となる第２の三方弁３８は、原料液（Ｂ）が流通する経路（配管３６、配管３９）上に介装され、チップ３２を通過して製造工程を経た原料液（Ｂ）を受給タンク４４側に排出したり、後述のように第２の流体１６をチップ３２側に供給するものである。第２の三方弁３８は、一方を配管３６に接続し、他方を配管３９及び筐体１２内部に開口した開口部３８ａとの間で相互に切替可能な状態で接続されている。すなわち一方をチップ３２側に接続し、他方を受給タンク４４側及び筐体内部側との間で相互に切替可能な状態で接続されている。第２の三方弁３８は、第１の三方弁２８に連動し、第１の三方弁２８が供給タンク２０側に接続（開放）するときは受給タンク４４側に接続（開放）し、第１の三方弁２８が筐体１２内部側に接続（開放）するときは筐体１２内部側に接続（開放）する。
【００４２】
第３の三方弁４０は、第２の三方弁３８よりも流通経路の下流に配置され、原料液（Ｂ）を受給タンク４４側に排出したり、洗浄工程後の廃液（第２の流体１６または原料液）を廃液タンク４８に排出するものである。第３の三方弁４０は、一方を配管３９に接続し、他方を受給タンク４４に接続する配管４２及び廃液タンクに接続する配管４３との間で相互に切替可能に接続されている。第３の三方弁４０は、第２の三方弁３８に連動し、第２の三方弁３８が受給タンク４４側に接続（開放）するときは受給タンク４４側に接続（開放）し、第２の三方弁３８が筐体１２内部側に接続（開放）するときは廃液タンク４８側に接続（開放）する。
【００４３】
開閉弁４６は、配管４３に介装され、通常は閉じた状態となっているが、後述の洗浄工程の直後や乾燥工程時に制御手段（不図示）の制御により開放される。
よって第１の三方弁２８が供給タンク２０側に接続するとき、第２の三方弁３８及び第３の三方弁４０は受給タンク４４側に接続される。したがって、供給タンク２０に蓄えられた原料液は、第１の三方弁２８を通過してチップ３２（マイクロ流路３４）に導入されて合流して所望の生成物を生成し、その生成物を包含する原料液はチップ３２（マイクロ流路３４）から排出され、第２の三方弁３８、第３の三方弁４０を介して受給タンク４４に供給される。一方第１の三方弁２８が筐体１２内部側に接続するとき、第２の三方弁３８は筐体１２内部側に接続され、第３の三方弁４０は廃液タンク４８側に接続する。しかし上述の開閉弁４６は閉じた状態である限り筐体１２内の流体（第２の流体１６）が廃液タンク４８に流出することはない。
【００４４】
加熱手段（不図示）は、マイクロ流路３４の乾燥工程において用いられるものである。加熱手段（不図示）は、制御手段（不図示）によってその駆動が制御され、筐体１２内に供給された流体（第１の流体１４）を加熱してマイクロ流路３４内を加熱する。
【００４５】
制御手段（不図示）は、例えばＰＣ（不図示）等にインストールされたアプリケーションであって、流体給排手段１８、真空ポンプ５０、第１の三方弁２８、第２の三方弁３８、第３の三方弁４０、開閉弁４６、加熱手段（不図示）に接続され、これらの稼動をキー操作やプログラム等により制御して、マイクロ流路３４内の洗浄及び乾燥を行うものである。
【００４６】
図２に本実施形態のマイクロ流路の洗浄システムのフロー図を示す。本実施形態においては、マイクロ流路３４内に第２の流体１６を導入してマイクロ流路３４を洗浄する第１の洗浄工程５６と、第１の洗浄工程５６の後の工程であって第２の流体１６を排出して筐体１２内を減圧することによりマイクロ流路３４を乾燥させる第１の乾燥工程６０と、第１の洗浄工程５６の後の工程であって第２の流体１６を加熱することによりマイクロ流路３４を乾燥させる第２の乾燥工程６２と、原料液を通液させつつ超音波のみを照射してマイクロ流路３４を洗浄（とも洗い）する第２の洗浄工程５８と、を有する。よって制御手段（不図示）はマイクロ流路３４の使用状況に対応して上記のいずれかの工程を選択してマイクロ流路３４の洗浄または乾燥を行う。ここで第１の洗浄工程５６の後に第１の乾燥工程６０または第２の乾燥工程６２を行なうのは、洗浄後にマイクロ流路３４内に残留する第２の流体１６と原料液が混ざることによりマイクロ流路３４内に不要成分が発生する虞を回避するためである。
【００４７】
制御手段（不図示）はステージ１０１（製造終了）からステージ１２３（製造再開）まで各ステージを経由するように各構成要素を駆動させる。ここでステージ１０１においては、筐体１２内部には第１の流体１４が蓄えられ、第１の流体１４はチップ３２を浸漬した状態であるものとする。
【００４８】
まず、第１の洗浄工程５６を行う場合について説明する。ステージ１０２（筐体内の冷・熱媒交換）を実行するため、制御手段（不図示）においてキー操作等によりその有無を入力する。次にステージ１０３を実行するため、制御手段（不図示）は流体給排手段１８を稼動させ、筐体１２内に蓄えられた第１の流体１４を排出して第２の流体１６を筐体に供給し、ステージ１０４（三方弁開放）を実行するため第１の三方弁２８、第２の三方弁３８を筐体１２内部側に接続し、第３の三方弁４０を廃液タンク側に接続する。これにより原料液の流通経路は遮断され、マイクロ流路３４において原料液の流通経路の上流側及び下流側が第２の流体１６に対して開放され、ステージ１０５（筐体内へ洗浄液供給）により洗浄液としての第２の流体１６が開口部２８ａ、開口部３８ａからマイクロ流路３４に流入する。
【００４９】
しかし、この状態では第２の流体１６の流入は不十分である。そこで、ステージ１０６（筐体内減圧）を実行するため、制御手段（不図示）は真空ポンプ５０を稼動させ筐体１２内を減圧する。すると第２の流体１６、マイクロ流路に残留した原料液、マイクロ流路に流入した第２の流体１６に溶解した空気が析出されて気泡となる。さらにステージ１０７（チップ内洗浄）を実行するため制御手段（不図示）は真空ポンプ５０を稼動させた状態で所定時間超音波振動子５２を稼動させ、チップ３２（マイクロ流路５４）に超音波を照射する。するとマイクロ流路３４内で発生した気泡が開口部２８ａ、開口部３８ａを介して筐体１２内に放出されるとともに、その気泡と入れ替わる態様で筐体１２に蓄えられた第２の流体１６が開口部２８ａ、開口部３８ａからマイクロ流路３４内に流入する。このとき、マイクロ流路３４が５０μｍ程度の内径であっても、マイクロ流路３４内に気泡を発生させ、さらに超音波を照射して気泡をマイクロ流路３４外に放出させることに困難性は生じない。よってマイクロ流路３４の内壁は、流入した第２の流体１６と照射された超音波により洗浄されることになる。
【００５０】
洗浄を終了するとステージ１０８（筐体内復圧）のため制御手段（不図示）は、超音波振動子５２と真空ポンプ５０の稼動を停止させて筐体１２内を大気圧に戻し、ステージ１０９（洗浄廃液排出）のため開閉弁４６を駆動させ、マイクロ流路３４の内壁から剥離した付着物や第２の流体１６を排出する。このとき第１の三方弁２８、第２の三方弁３８の筐体１２内部側に開放した開口部２８ａ、３８ａより高い水位にある第２の流体１６が開閉弁４６を経由して排出され、その水位以下の第２の流体１６はそのまま筐体１２内に残留する。よって制御手段（不図示）は流体給排手段１８を駆動させ、筐体１２内部に残留した第２の流体１６を排出口１２ｃから排出し、これにより第１の洗浄工程５６は終了する。
【００５１】
次にステージ１１１（チップ内の乾燥）において第１の乾燥工程６０、第２の乾燥工程６２を行なうか否かを判断し、いずれの乾燥工程を行なわない場合は、ステージ１２１（三方弁閉鎖）により制御手段（不図示）は第１の三方弁２８、第２の三方弁３８を供給タンク２０側への開放に切替制御し、第３の三方弁４０を受給タンク４４側への開放に切替制御し、開閉弁４６を閉じる制御を行なう。そしてステージ１２２（筐体内へ冷・熱媒注入）により制御手段（不図示）は、流体給排手段１８を駆動させ筐体内に冷・熱媒となる第１の流体１４を供給する。さらにステージ１１７（冷・熱媒の温度調節）により制御手段（不図示）は、温度調整機構（不図示）を稼動させて第１の流体１４を所定の温度に調整し、ステージ１２３（製造再開）により送液ポンプ２４を稼動させ、マイクロ流路３４に原料液を通液する。
【００５２】
次にステージ１１１（チップ内の乾燥）において乾燥工程を行なうと判断した場合について説明する。ステージ１１２（チップの温調）において第１の乾燥工程（温調なし）か第２の乾燥工程（温調あり）を判断する。このときステージ１０９（洗浄廃液排出）により、筐体１２内の流体（第２の流体１６）は全て排出された状態であるとともに、第１の三方弁２８、第２の三方弁３８は筐体１２内部側が開放され、第３の三方弁４０は廃液タンク４８側に開放され、開閉弁４６は開放された状態となっている。
【００５３】
まず、第１の乾燥工程６０を選択した場合について説明する。ステージ１１８（筐体内減圧）において制御手段（不図示）は、開閉弁４６を閉じ真空ポンプ５０を所定時間稼動させることで筐体１２内部及びマイクロ流路３４内を所定時間減圧する。するとステージ１１９（チップ内の乾燥）において、マイクロ流路３４内に残留した第２の流体１６等を蒸発し、これによりマイクロ流路３２内を乾燥させることができる。そしてステージ１２０（筐体内復圧）において制御手段（不図示）は、真空ポンプ５０の稼動を停止させて筐体１２内の圧力を大気圧に戻し、上述のステージ１２１（三方弁閉鎖）に進行する。
【００５４】
そして、第２の乾燥工程６２を選択した場合について説明する。ステージ１１３（三方弁閉鎖）において制御手段（不図示）は、第１の三方弁２８、第２の三方弁３８の筐体１２内部側を閉じて供給タンク２０側に開放し、第３の三方弁４０、開閉弁４６はそのままにしておく。これによりマイクロ流路３４は筐体１２内部側とは隔離した状態となる。そしてステージ１１４（筐体内への熱媒供給）において制御手段（不図示）は、流体給排手段１８を稼動して第１の流体１４を筐体１２内部に供給し、ステージ１１５（熱媒の温度調節）において制御手段（不図示）は、加熱手段（不図示）を所定時間稼動させて第１の流体１４を加熱する。すると第１の流体１４によりチップ３２は加熱され、これによりマイクロ流路３４も所定時間加熱される。これによりステージ１１６（チップ内の乾燥）において、マイクロ流路３４内に残留した第２の流体１６等が気化して開閉弁を通じて外部に排出されることによりマイクロ流路３４を乾燥させることができる。マイクロ流路３４を乾燥させたのちは、加熱手段（不図示）の稼動を停止してステージ１１７（冷・熱媒の温度調節）に進行する。
【００５５】
一方、第２の洗浄工程５８（とも洗い）を行なう場合は、ステージ１０２（筐体内の冷・熱媒交換）において、冷・熱媒である第１の流体１４の排出は行なわない。このとき、マイクロ流路３４内には原料液が残留した状態となっている。
【００５６】
そしてステージ１１０（チップ内洗浄）において制御手段（不図示）は、超音波振動子５２を稼動させてマイクロ流路３４内を超音波と原料液により洗浄を行う。このとき第１の三方弁２８、第２の三方弁３８は供給タンク２０側に開放した状態であり、第３の三方弁４０は制御手段（不図示）により廃液タンク４８側に開放され、開閉弁４６は閉じた状態となっている。そしてステージ１１０ａ（洗浄廃液排出）において制御手段（不図示）は、開閉弁４６を開放し送液ポンプ２４を稼動させることにより、マイクロ流路５４で洗浄に用いられた原料液と、洗浄によりマイクロ流路３４の内壁から剥離した付着物を廃液タンク４８に排出する。排出後は開閉弁４６を閉じ第３の三方弁４０を受給タンク４４側に開放することによりステージ１２３（製造再開）に進行する。
【００５７】
本実施形態において第１の流体１４は、製造工程におけるマイクロ流路３４の温度調整に用い、第２の流体１６は洗浄工程及び乾燥工程に用いたが、第１の流体１４が洗浄工程及び乾燥工程にも使用可能なものであれば、流体給排手段１８は筐体１２中に流体（第１の流体１４）が供給された状態と、流体が排出された空になった状態とを相互に切替可能な構成とすればよい。また本実施形態において製造工程は大気圧下で行われるため、真空ポンプ５０を稼動させたときの筐体１２及びマイクロ流路３４内の気圧は大気圧以下であれば特に制限されない。また本実施形態では、加熱手段（不図示）により第１の流体１４を加熱することによりマイクロ流路３４を加熱したが、制御手段（不図示）により稼動する直接マイクロ波発振器（不図示）をチップ３２に直接取り付けてもよく、洗浄時において第２の流体１６を加熱して洗浄に最適な温度に調整してもよい。
【００５８】
以上述べたように、本実施形態に係るマイクロ流路の洗浄システム１０及び洗浄方法によれば、第１には、マイクロ流路３４をもつチップ３２（マイクロリアクター）は温度調整を行う流体（第１の流体１４、第２の流体１６）に浸漬した状態で筐体１２内に配置されている。この状態でマイクロ流路３４を流体側に開放しても流体はマイクロ流路３４内に殆ど流入しない。しかし筐体１２及び流体を気密封止する筐体１２内を減圧することにより原料液に溶解した空気を析出させ、マイクロ流路３４内に気泡を発生させることができる。さらに超音波をマイクロ流路３４に照射することにより気泡に運動エネルギーを与えることになるため、気泡はマイクロ流路３４外に放出される。よって放出された気泡に代わり流体がマイクロ流路３４に入り込むことになる。これによりマイクロ流路３４の壁面は流体と照射された超音波とにより洗浄されることになる。この気泡はマイクロ流路３４内全域で発生するため、この気泡と入れ替わる流体はマイクロ流路３４全体に行き渡ることになる。したがって、マイクロ流路３４全域に流体を行き渡らせ効率的にマイクロ流路３４内の洗浄を行うことができる。そして原料液側への開放（供給タンク２０側）と流体側（筐体１２内部側）への開放は相互に切替が可能であるので、マイクロ流路３４を有する筐体１２を取り外す必要はない。したがって筐体１２の取り外し作業等の作業負担を回避することができるのみならず、常に固定された状態で洗浄等を行うのでマイクロ流路３４の歪みや、マイクロ流路の表面形状の変化を抑制し、一定の品質の生成物を製造することができる。
【００５９】
第２には、マイクロ流路３４を複数並列に配置することにより所望の生成物を並列的に生成して生成効率を高めることができる。
第３には、筐体１２内を減圧することにより筐体１２に対して流路を開放したマイクロ流路３４内を減圧することができる。よってマイクロ流路３４内に残留した流体を蒸発させることが可能となり、これによりマイクロ流路３４内を乾燥させることができる。したがって乾燥ムラの発生を抑制し、効率的に乾燥作業を行うことができる。
【００６０】
第４には、マイクロ流路３４を筐体１２側から遮断し、マイクロ流路３４を浸漬する流体を加熱することによりマイクロ流路３４内に残留した流体を蒸発させることが可能となり、これによりマイクロ流路３４内を乾燥させることができる。したがって筐体１２内の減圧が不要となるので工程を簡略化してコストを抑制することができる。
【００６１】
第５には、マイクロ流路３４の洗浄を第２の流体を用いて行うことになるので、洗浄時に洗浄効果及び乾燥効果の高い流体を用いることができ、効率的にマイクロ流路３４の洗浄を行うことができる。
【産業上の利用可能性】
【００６２】
マイクロ流路にダメージを与えることなく、マイクロ流路内の洗浄を確実に行うことが可能なマイクロ流路の洗浄システム、及び洗浄方法として利用できる。
【符号の説明】
【００６３】
１０………洗浄システム、１２………筐体、１２ａ………供給口、１２ｂ………供給口、１２ｃ………排出口、１４………第１の流体、１６………第２の流体、１８………流体給排手段、２０………供給タンク、２２………配管、２４………送液ポンプ、２６………配管、２８………第１の三方弁、２８ａ………開口部、３０………配管、３２………チップ、３４………マイクロ流路、３６………配管、３８………第２の三方弁、３８ａ………開口部、３９………配管、４０………第３の三方弁、４２………配管、４３………配管、４４………受給タンク、４６………開閉弁、４８………廃液タンク、５０………真空ポンプ、５０ａ………圧力計、５２………超音波振動子、５６………第１の洗浄工程、５８………第２の洗浄工程、６０………第１の乾燥工程、６２………第２の乾燥工程。
【図１】
2011104512.tif 000003
【図２】
2011104512.tif 000004