(57)【要約】【課題】口金面と凝固液の液面との間の距離、すなわち、エアギャップを、口金の中心側と外周側とで、紡糸中に、ほぼ等しく維持することが可能な紡糸技術を提供すること。【解決手段】紡糸孔の数が、６，０００以上であり、前記紡糸孔の紡糸孔配列の縦横比Ｒａが、２．５以上である口金を有する乾湿式紡糸用スピニングパック。前記口金の長辺方向における最外の紡糸孔から吐出され、凝固浴中に設けられた繊維束の方向転換ガイドへと走行する単繊維の前記口金の口金面となす単繊維の引取角度が、８７°乃至９２°であり、前記口金の短辺方向における最外の紡糸孔から吐出され、前記繊維束の方向転換ガイドへと走行する単繊維の前記口金の口金面となす単繊維の引取角度が、８３°乃至８７°である繊維束の製造装置および製造方法。【選択図】  図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
口金筐体と、該口金筐体の内部に設けられた紡糸原液流路と、前記口金筐体に設けられ前記紡糸原液流路に紡糸原液を供給する紡糸原液供給口と、前記口金筐体に取り付けられ前記紡糸原液流路の紡糸原液を吐出する多数の紡糸孔が間隔をおいて配列されて設けられた口金とからなり、該口金の外面が気相を介して凝固液の液面に向いている乾湿式紡糸用スピニングパックにおいて、前記紡糸孔の数が、６，０００以上であり、前記紡糸孔の紡糸孔配列の縦横比Ｒａが、２．５以上である乾湿式紡糸用スピニングパック。
【請求項２】
前記隣接する紡糸孔の間隔が、１乃至３ｍｍである請求項１に記載の乾湿式紡糸用スピニングパック。
【請求項３】
前記口金筐体内の前記紡糸原液流路に、紡糸原液の流れを分岐する分岐板が設けられた請求項１に記載の乾湿式紡糸用スピニングパック。
【請求項４】
前記口金筐体内の前記紡糸原液流路に、紡糸原液の流れを分散させる多孔板が設けられ、該多孔板と前記口金との間隔が、１乃至５ｍｍである請求項１に記載の乾湿式紡糸用スピニングパック。
【請求項５】
前記多数の紡糸孔が、口金面において、少なくとも２つの紡糸孔群に区分されて口金に設けられ、各紡糸孔群の間が、紡糸孔が存在しない紡糸孔不存在区画である請求項１に記載の乾湿式紡糸用スピニングパック。
【請求項６】
前記紡糸孔不存在区画の幅が、２．５乃至８ｍｍである請求項５に記載の乾湿式紡糸用スピニングパック。
【請求項７】
前記口金の口金面の平面度が、０．０２ｍｍ以下である請求項１に記載の乾湿式紡糸用スピニングパック。
【請求項８】
乾湿式紡糸用スピニングパックと、該スピニングパックの下方に間隔をおいて位置する凝固浴槽と、該凝固浴槽中に設けられ、該凝固浴槽に収容される凝固液中に浸漬される走行繊維束の走行方向を転換せしめる方向転換ガイドとからなる繊維束の製造装置において、前記乾湿式紡糸用スピニングパックが、請求項１乃至７のいずれかに記載の乾湿式紡糸用スピニングパックである繊維束の製造装置。
【請求項９】
前記縦横比Ｒａにおける横方向に該当する前記口金の長辺方向と前記方向転換ガイドの軸方向とが、平行であり、次式
０．５≦前記方向転換ガイド上における繊維束の幅／前記口金の長辺
の長さ≦１．０
の関係を満足する請求項８に記載の繊維束の製造装置。
【請求項１０】
前記方向転換ガイドが、その長手方向における主要部分において、曲率半径１，０００乃至３，０００ｍｍの湾曲を有し、かつ、前記方向転換ガイドが、回転自在に、前記凝固浴槽内において支持されている請求項８に記載の繊維束の製造装置。
【請求項１１】
前記方向転換ガイドの表面が、粒径５乃至５０μｍの梨地である請求項１０に記載の繊維束の製造装置。
【請求項１２】
前記凝固浴槽に槽外から槽内を覗くことができる覗き窓が設けられている請求項８に記載の繊維の製造装置。
【請求項１３】
前記繊維束が、炭素繊維製造用の前駆体繊維束である請求項８に記載の繊維束の製造装置。
【請求項１４】
乾湿式紡糸用スピニングパックと、該スピニングパックの下方に間隔をおいて位置する凝固浴槽と、該凝固浴槽中に設けられ、該凝固浴槽に収容される凝固液中に浸漬された走行繊維束の走行方向を転換せしめる方向転換ガイドとからなる繊維束の製造装置を用いて繊維束を製造する繊維束の製造方法において、前記乾湿式紡糸用スピニングパックが、請求項１乃至７のいずれかに記載の乾湿式紡糸用スピニングパックであり、前記口金の外周にもっとも接近して設けられた最外の紡糸孔から吐出され、前記方向転換ガイドへと走行する繊維が前記口金の口金面となす引取角度が、８３°乃至９２°である乾湿式紡方法による繊維束の製造方法。
【請求項１５】
前記縦横比Ｒａにおける横方向に該当する前記口金の長辺方向における前記最外の紡糸孔から吐出され、前記方向転換ガイドへと走行する繊維が前記口金の口金面となす引取角度が、８７°乃至９２°であり、前記縦横比Ｒａにおける縦方向に該当する前記口金の短辺方向における前記最外の紡糸孔から吐出され、前記方向転換ガイドへと走行する繊維が前記口金の口金面となす引取角度が、８３°乃至８７°である請求項１４に記載の繊維束の製造方法。
【請求項１６】
前記方向転換ガイドが、その長手方向における主要部分において、曲率半径１，０００乃至３，０００ｍｍの湾曲を有し、かつ、前記方向転換ガイドが、回転自在に、前記凝固浴槽内において支持されている請求項１４に記載の繊維束の製造方法。
【請求項１７】
前記方向転換ガイドの表面が、粒径５乃至５０μｍの梨地である請求項１６に記載の繊維束の製造方法。
【請求項１８】
前記縦横比Ｒａにおける横方向に該当する前記口金の長辺方向と前記方向転換ガイドの軸方向とが、平行であり、次式
０．５≦前記方向転換ガイド上における繊維束の幅／前記口金の長辺
の長さ≦１．０
の関係を満足する請求項１４に記載の繊維束の製造方法。
【請求項１９】
前記凝固浴槽に槽外から槽内を覗くことができる覗き窓が設けられている請求項１４に記載の繊維束の製造方法。
【請求項２０】
前記繊維束が、炭素繊維製造用の前駆体繊維束である請求項１４に記載の繊維束の製造方法。
【請求項２１】
乾湿式紡糸装置の凝固浴槽において用いられる繊維束の走行方向を転換する繊維束の方向転換ガイドにおいて、該方向転換ガイドの長手方向における主要部分において、曲率半径１，０００乃至３，０００ｍｍの湾曲を有し、かつ、前記方向転換ガイドが、その軸廻りに回転自在である繊維束の方向転換ガイド。
【請求項２２】
前記方向転換ガイドの表面が、粒径５乃至５０μｍの梨地である請求項２１に記載の繊維束の方向転換ガイド。
【発明の詳細な説明】
【背景技術】
【０００１】
乾湿式紡糸法は、重合体溶液（紡糸原液）を、口金の紡糸孔から一旦気相部（通常は、空気中）に吐出させることにより、繊維化した後、繊維を凝固浴中に導入し凝固せしめ、次いで、凝固浴から凝固した繊維を引き取り、繊維束を形成することからなる。乾湿式紡糸法によれば、繊維の引き取りにより生じる繊維のドラフトが、気相部に集中するため、凝固浴における低張力下での繊維の凝固・ゲル化が可能となる。これにより、後工程での延伸性に優れた繊維束を得ることができる。乾湿式紡糸法によると、緻密度の優れた単繊維からなる繊維束を得ることができる。
【０００２】
一方、炭素繊維束の製造コストを低減させる要望がある。この要望を達成するための一つの手法として、炭素繊維束の製造に必要なアクリル系繊維束の生産性向上がある。この生産性向上のために、アクリル系繊維束の高速度紡糸、高密度紡糸（口金の紡糸孔の多ホール化）が、必要となる。
【０００３】
しかし、高速度紡糸の場合、凝固浴中を通過する繊維束の走行速度が増大するため、繊維束の走行に随伴して流動する凝固液の流量が増大する。この随伴流の増大により、凝固浴中の凝固液の流動流量が増大し、凝固液の液面が盛り上がり、時には渦が発生する現象が生じる。この現象が生じると、口金直下の凝固液の液面の位置が大きき変動する。この凝固液の液面の変動は、繊維束における単繊維の配列の乱れや単繊維の糸切れをもたらす。凝固液の液面の変動が著しい場合は、口金の紡糸孔が配列されている面（口金面）の一部あるいは全部が、凝固液に接触し、乾湿式紡糸ができなくなることがある。
【０００４】
高密度紡糸、すなわち、口金の紡糸孔の多ホール化の場合、多ホール化のために、隣接する紡糸孔の間隔を狭くすると、紡糸孔により形成された繊維が、一旦気相部を通過する間に、すなわち、繊維が凝固する前に、隣接する単繊維同士が接着する現象が生じる。この現象を防ぎ、かつ、多ホール化を図ろうとすると、隣接する紡糸孔の間隔を広くせざるを得ない。この場合、口金の巨大化、重量増大を招く。
【０００５】
従来使用されている口金の紡糸孔が配列されている面（口金面）の外周形状は、円形が一般的ある。この円形の口金の直径を大きくし、多ホール化を図ると、口金面と凝固液の液面との間の距離（エアギャップ）が、多数の単繊維を紡糸し、繊維束として引き取る際に、口金面の中心側の面と口金面の外周側の面とで、大きく異なる現象が生じる。この場合、上述の高速度紡糸の場合と同様に、繊維束における単繊維の配列の乱れや単繊維切れが発生する。また、口金面の一部あるいは全部が、凝固液に接触し、乾湿式紡糸ができなくなることがある。
【０００６】
かかる問題を解決する手法として、流下浴紡糸装置が提案されている（例えば、特許文献１、２）。この流下浴紡糸装置は、紡糸原液を紡糸孔から凝固浴の凝固液中に吐出しながら、形成される繊維とともに凝固液を流下させ、凝固した多数の単繊維からなる繊維束と凝固液とを管路（流管部）を通して流出させる紡糸装置である。この流下浴紡糸装置によれば、繊維束の移動速度と凝固液の移動速度との差により生じる繊維束を形成している単繊維にかかる凝固液の随伴抵抗が軽減される。また、凝固液の流れを強制的にコントロールすることで、単繊維同士の擦過が抑制される。このような作用を利用することにより、紡糸口金１個当たり（１錘当たり）の紡糸孔の数を増加させた紡糸口金の使用が可能となり、繊維束の走行速度を増大させることが可能となる。
【０００７】
しかしながら、かかる流下浴紡糸装置では、繊維束を流管部に通し始める際、すなわち、糸出し時に、繊維束からなる塊状物が紡糸孔部に詰まって、安定した紡糸状態を妨げる場合があることが問題となっていた。
【０００８】
他方、口金周辺の凝固液の液面にボールを浮遊させることにより、凝固液の液面の波立ちを抑制することが提案されている（特許文献３）。
【０００９】
しかし、日々の生産管理のため、口金面と凝固液の液面との距離をチェックする必要があるが、このチェックの際、ボールが邪魔になるため、ボールを除去する作業が必要となっていた。このため、管理作業の効率が悪くなっていた。
【００１０】
更に、口金の多ホール化により、口金が巨大となると、口金面の外周側に位置する紡糸孔からの紡糸原液の吐出量と口金面の中心側に位置する紡糸孔からの紡糸原液の吐出量とに差異が生じ易くなる。この差異は、得られる繊維束の単繊維同士の繊度斑をもたらす。この繊度斑は、得られる繊維束の品質低下をもたらす。また、この繊度斑は、口金面の外周側に位置する紡糸孔から得られる単繊維の糸切れの多発をもたらし、紡糸装置の製糸性の悪化をもたらしていた。
【００１１】
従来から、湿式紡糸方法による口金の多ホール化については、さまざまな検討がなされている。しかし、乾湿式紡糸方法における口金の多ホール化の検討は、進んでいないのが現状である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１２】
【特許文献１】特公平０３−７０００６号公報
【特許文献２】特開昭６０−０９４６１７号公報
【特許文献３】特開平１１−３５０２４５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
本発明は、かかる背景技術の問題点の解消を目的としてなされたものである。
【００１４】
本発明は、口金面と凝固液の液面との間の距離、すなわち、エアギャップを、口金の中心側と外周側とで、紡糸中に、ほぼ等しく維持することが可能な紡糸技術を提供することを目的とする。
【００１５】
本発明によれば、長時間の連続した紡糸において、口金面が凝固液中に浸漬する事態の発生が防止される。
【００１６】
本発明によれば、口金面の中心側に位置する紡糸孔と口金面の外周側に位置する紡糸孔との間での紡糸原液の吐出斑の発生が防止される。口金面の外周側に位置する各紡糸孔から吐出される単繊維の糸切れの発生が防止される。その結果、繊維束における単繊維間の繊度斑や毛羽が少ない、あるいは、実質的にない繊維束の製造が、可能となる。
【課題を解決するための手段】
【００１７】
本発明の乾湿式紡糸用スピニングパックは、口金筐体と、該口金筐体の内部に設けられた紡糸原液流路と、前記口金筐体に設けられ前記紡糸原液流路に紡糸原液を供給する紡糸原液供給口と、前記口金筐体に取り付けられ前記紡糸原液流路の紡糸原液を吐出する多数の紡糸孔が間隔をおいて配列されて設けられた口金とからなり、該口金の外面が気相を介して凝固液の液面に向いている乾湿式紡糸用スピニングパックにおいて、前記紡糸孔の数が、６，０００以上であり、前記紡糸孔の紡糸孔配列の縦横比Ｒａが、２．５以上であることを特徴とする。
【００１８】
本発明の乾湿式紡糸用スピニングパックにおいて、前記隣接する紡糸孔の間隔が、１乃至３ｍｍであることが好ましい。
【００１９】
本発明の乾湿式紡糸用スピニングパックにおいて、前記口金筐体内の前記紡糸原液流路に、紡糸原液の流れを分岐する分岐板が設けられていることが好ましい。
【００２０】
本発明の乾湿式紡糸用スピニングパックにおいて、前記口金筐体内の前記紡糸原液流路に、紡糸原液の流れを分散させる多孔板が設けられ、該多孔板と前記口金との間隔が、１乃至５ｍｍであることが好ましい。
【００２１】
本発明の乾湿式紡糸用スピニングパックにおいて、前記多数の紡糸孔が、口金面において、少なくとも２つの紡糸孔群に区分されて口金に設けられ、各紡糸孔群の間が、紡糸孔が存在しない紡糸孔不存在区画であることが好ましい。
【００２２】
本発明の乾湿式紡糸用スピニングパックにおいて、前記紡糸孔不存在区画の幅が、２．５乃至８ｍｍであることが好ましい。
【００２３】
乾湿式紡糸用スピニングパックにおいて、前記口金の口金面の平面度が、０．０２ｍｍ以下であることが好ましい。
【００２４】
本発明の繊維束の製造装置は、乾湿式紡糸用スピニングパックと、該スピニングパックの下方に間隔をおいて位置する凝固浴槽と、該凝固浴槽中に設けられ、該凝固浴槽に収容される凝固液中に浸漬される走行繊維束の走行方向を転換せしめる方向転換ガイドとからなる繊維束の製造装置において、前記乾湿式紡糸用スピニングパックが、上記いずれかの本発明の乾湿式紡糸用スピニングパックからなることを特徴とする。
【００２５】
本発明の繊維束の製造装置において、前記縦横比Ｒａにおける横方向に該当する前記口金の長辺方向と前記方向転換ガイドの軸方向とが、平行であり、次式
０．５≦前記方向転換ガイド上における繊維束の幅／前記口金の長辺
の長さ≦１．０
の関係を満足することが好ましい。
【００２６】
本発明の繊維束の製造装置において、前記方向転換ガイドが、その長手方向における主要部分において、曲率半径１，０００乃至３，０００ｍｍの湾曲を有し、かつ、前記方向転換ガイドが、回転自在に、前記凝固浴槽内において支持されていることが好ましい。
【００２７】
本発明の繊維束の製造装置において、前記方向転換ガイドの表面が、粒径５乃至５０μｍの梨地であることが好ましい。
【００２８】
本発明の繊維束の製造装置において、前記凝固浴槽に槽外から槽内を覗くことができる覗き窓が設けられていることが好ましい。
【００２９】
本発明の繊維束の製造装置において、前記繊維束が、炭素繊維製造用の前駆体繊維束であることが好ましい。
【００３０】
本発明の繊維束の製造方法は、乾湿式紡糸用スピニングパックと、該スピニングパックの下方に間隔をおいて位置する凝固浴槽と、該凝固浴槽中に設けられ、該凝固浴槽に収容される凝固液中に浸漬された走行繊維束の走行方向を転換せしめる方向転換ガイドとからなる繊維束の製造装置を用いて繊維束を製造する繊維束の製造方法において、前記乾湿式紡糸用スピニングパックが、上記いずれかの本発明の乾湿式紡糸用スピニングパックであり、前記口金の外周にもっとも接近して設けられた最外の紡糸孔から吐出され、前記方向転換ガイドへと走行する繊維が前記口金の口金面となす引取角度が、８３°乃至９２°である乾湿式紡方法によることを特徴とする。
【００３１】
本発明の繊維束の製造方法において、前記縦横比Ｒａにおける横方向に該当する前記口金の長辺方向における前記最外の紡糸孔から吐出され、前記方向転換ガイドへと走行する繊維が前記口金の口金面となす引取角度が、８７°乃至９２°であり、前記縦横比Ｒａにおける縦方向に該当する前記口金の短辺方向における前記最外の紡糸孔から吐出され、前記方向転換ガイドへと走行する繊維が前記口金の口金面となす引取角度が、８３°乃至８７°であることが好ましい。
【００３２】
本発明の繊維束の製造方法において、前記方向転換ガイドが、その長手方向における主要部分において、曲率半径１，０００乃至３，０００ｍｍの湾曲を有し、かつ、前記方向転換ガイドが、回転自在に、前記凝固浴槽内において支持されていることが好ましい。
【００３３】
本発明の繊維束の製造方法において、前記方向転換ガイドの表面が、粒径５乃至５０μｍの梨地であることが好ましい。
【００３４】
本発明の繊維束の製造方法において、前記縦横比Ｒａにおける横方向に該当する前記口金の長辺方向と前記方向転換ガイドの軸方向とが、平行であり、次式
０．５≦前記方向転換ガイド上における繊維束の幅／前記口金の長辺
の長さ≦１．０
の関係を満足することが好ましい。
【００３５】
本発明の繊維束の製造方法において、前記凝固浴槽に槽外から槽内を覗くことができる覗き窓が設けられていることが好ましい。
【００３６】
本発明の繊維束の製造方法において、前記繊維束が、炭素繊維製造用の前駆体繊維束であることが好ましい。
【００３７】
本発明の繊維束の方向転換ガイドは、乾湿式紡糸装置の凝固浴槽において用いられる繊維束の走行方向を転換する繊維束の方向転換ガイドにおいて、該方向転換ガイドの長手方向における主要部分において、曲率半径１，０００乃至３，０００ｍｍの湾曲を有し、かつ、前記方向転換ガイドが、その軸廻りに回転自在であることを特徴とする。
【００３８】
本発明の繊維束の方向転換ガイドにおいて、前記方向転換ガイドの表面が、粒径５乃至５０μｍの梨地であることが好ましい。
【００３９】
本発明における紡糸孔配列の縦横比Ｒａは、次の通りに定義される。
【００４０】
紡糸孔配列の縦横比Ｒａの第１の定義：
紡糸孔配列の縦横比Ｒａは、互いに直交する第１の直線と第２の直線とに対し、対称な位置に配列された多数の紡糸孔を有する口金において、前記紡糸孔のうち、前記第１の直線に平行な直線が通過する２つの紡糸孔の間の直線距離のうちで最長の直線距離をＡ１とし、前記紡糸孔のうち、前記第２の直線に平行な直線が通過する２つの紡糸孔の間の直線距離のうちで最長の直線距離をＢ１としたとき、式Ｒａ＝Ａ１／Ｂ１により定義される。なお、前記第１の直線の方向は、前記口金の長辺方向に相当し、前記第２の直線の方向は、前記口金の短辺方向に相当する。
【００４１】
紡糸孔配列の縦横比Ｒａの第２の定義：
紡糸孔配列の縦横比Ｒａは、口金面に配列して設けられている多数の紡糸孔のうちで前記配列の最も外側に位置する紡糸孔を連ねたときに描かれる包絡線で囲まれた面を紡糸孔領域とするとき、前記口金面の中心を通る直線が前記紡糸孔領域を横切ることにより得られる線分の中で、最も短い線分の長さをＢ２、前記最も短い線分に直交する直線が前記紡糸孔領域を横切ることにより得られる線分の中で、最も長い線分の長さをＡ２としたとき、式Ｒａ＝Ａ２／Ｂ２により定義される。なお、前記最も長い線分の方向は、前記口金の長辺方向に相当し、前記最も短い線分の方向は、前記口金の短辺方向に相当する。
【００４２】
上記の通り、本発明における紡糸孔配列の縦横比Ｒａには、２つの定義があるが、口金には６，０００以上の紡糸孔が存在するので、前記第１の定義に基づく縦横比Ｒａの値と前記第２の定義に基づく縦横比Ｒａの値との間には、本発明の作用、効果の上で、実質的差異はない。従って、必要に応じて、測定のし易い方の定義を使用することができる。
【発明の効果】
【００４３】
本発明によれば、紡糸孔の数が６，０００以上の紡糸口金が用いられる乾湿式紡糸において、紡糸された繊維束を形成する各単繊維が、凝固浴における繊維束の走行に随伴して流動する凝固液の随伴流の影響を受け難いため、口金面の中心側に位置する紡糸孔により形成される単繊維と口金面の外周側に位置する紡糸孔により形成される単繊維との間での繊度斑が少なく、あるいは、ほぼない状態の繊維束が製造される。繊維束における単繊維の糸切れも少なく、あるいは、ほぼない状態の繊維束が製造される。
【００４４】
このような繊維束は、炭素繊維製造用の前駆体繊維束として好ましく用いられる。この前駆体繊維束から製造される炭素繊維束は、炭素フィラメント数が多いため、炭素繊維束の製造コストの低減に寄与する。
【００４５】
このような炭素繊維束は、スポーツ用途では、ゴルフシャフト、釣り竿、テニス、バトミントンなどのラケットの製造に用いられる。航空宇宙用途では、航空機の主翼、フロアビームなどの一次構造材の製造に用いられる。一般産業用途では、自動車、風車ブレード、圧力容器などの製造に用いられる。
【図面の簡単な説明】
【００４６】
【図１】図１は、本発明の乾湿式紡糸用スピニングパックの一例の正面図である。
【図２】図２は、図１のスピニングパックの上面図である。
【図３】図３は、図２におけるＳ１−Ｓ１矢視断面図である。
【図４】図４は、図２におけるＳ２−Ｓ２矢視断面図である。
【図５】図５は、図１のスピニングパックにおいて用いられる口金の一例の下面図である。
【図６】図６は、図５におけるＳ３−Ｓ３矢視断面図である。
【図７】図７は、図１のスピニングパックにおいて用いられる口金の他の一例の下面図である。
【図８】図８は、図７におけるＳ４−Ｓ４矢視断面図である。
【図９】図９は、図５あるいは図７に示される口金に設けられた紡糸孔の一例の縦断面図である。
【図１０】図１０は、図１のスピニングパックにおいて用いられる分岐板の一例の正面図である。
【図１１】図１１は、図１０の分岐板の上面図である。
【図１２】図１２は、図１１におけるＳ５−Ｓ５矢視断面図である。
【図１３】図１３は、図１のスピニングパックにおいて用いられる多孔板の一例の正面図である。
【図１４】図１４は、図１３の多孔板の上面図である。
【図１５】図１５は、図１４におけるＳ６−Ｓ６矢視断面図である。
【図１６】図１６は、本発明の繊維の製造装置の一部を縦断面で示す概略図である。
【図１７】図１７は、図１６の繊維の製造装置の凝固浴槽において用いられる繊維束の方向転換ガイドの一例の斜視図である。
【図１８】図１８は、図１６の繊維の製造装置における口金の長辺方向に配列されている紡糸孔から方向転換ガイドに向かう走行繊維束の状態の一例を示す図である。
【図１９】図１８は、図１６の繊維の製造装置における口金の短辺方向に配列されている紡糸孔から方向転換ガイドに向かう走行繊維束の状態の一例を示す図である。
【図２０】図２０は、本発明の方向転換ガイドの一例の側面図である。
【発明を実施するための形態】
【００４７】
図１乃至４図に、本発明の乾湿式紡糸用スピニングパックの一例が示される。
【００４８】
図１乃至４図において、乾湿式紡糸用スピニングパック１は、口金筐体２と、口金筐体２の内部に設けられた紡糸原液流路３と、紡糸原液流路３に紡糸原液を供給する紡糸原液供給口４と、口金筐体２に取り付けられ、紡糸原液流路３に供給される紡糸原液を吐出する多数の紡糸孔５が間隔をおいて配列されて設けられた口金６とからなる。口金６の下面、すなわち、口金面７は、気相（通常、空気）を介して、凝固浴槽内の凝固液の液面に向けられる。
【００４９】
乾湿式紡糸用スピニングパック１における口金６に配列され設けられている紡糸孔５の数は、６，０００以上である。この多数の紡糸孔５の紡糸孔配列の縦横比Ｒａは、２．５以上である。
【００５０】
図１乃至４図に示される態様において、口金筐体２は、上面と下面とに開放部を有する下部ユニオン２ａと、下部ユニオン２ａの上面の開放部に装着された上部ユニオン２ｂと、下部ユニオン２ａの下面の開放部に装着された口金６とからなる。上部ユニオン２ｂには、紡糸原液供給口４が設けられている。
【００５１】
図５および６に、図１乃至４に示された乾湿式紡糸用スピニングパック１における口金６の一例が示される。
【００５２】
図５において、口金６ａは、長方形からなる外周形状５０を有する。口金６ａには、総数が６，０００以上の多数の紡糸孔５ａが配列され設けられている。口金６ａにおいて、多数の紡糸孔５ａは、３つの紡糸孔群５１ａ、５１ｂ、５１ｃに区分されている。これらの紡糸孔群５１ａ、５１ｂ、５１ｃにより、区分紡糸孔領域５２ａ、５２ｂ、５２ｃが形成されている。紡糸孔群５２ａと紡糸孔群５２ｂとの間は、紡糸孔が存在しない紡糸孔不存在区画５３ａｂが設けられ、紡糸孔群５２ｂと紡糸孔群５２ｃとの間は、同じく、紡糸孔が存在しない紡糸孔不存在区画５３ｂｃが設けられている。
【００５３】
口金６ａに設けられている全ての紡糸孔５ａの配列の最も外側に位置する紡糸孔を連ねたときに描かれる包絡線５０ａは、口金６ａの長辺６ａＬＥの方向を長辺とし、口金６ａの短辺６ａＳＥの方向を短辺とする長方形を形成している。この包絡線５０ａが描く長方形は、口金６ａの外周形状５０と相似形である。口金６ａにおける紡糸孔領域５２は、この包絡線５０ａで囲まれた面により形成される。
【００５４】
図５に、口金６ａにおける紡糸孔配列の縦横比Ｒａの第１の定義に云う直線距離Ａ１が、記号Ａ１で示され、直線距離Ｂ１が、記号Ｂ１で示される。また、紡糸孔配列の縦横比Ｒａの第２の定義に云う最も長い線分の長さＡ２が、記号Ａ２で示され、最も短い線分の長さＢ２が、記号Ｂ２で示される。口金６ａにおける多数の紡糸孔５ａは、紡糸孔配列の縦横比Ｒａが２．５以上となるように、配列されている。
【００５５】
図７および８に、図１乃至４に示された乾湿式紡糸用スピニングパック１における口金６の他の一例が示される。
【００５６】
図７において、口金６ｂは、上下の平行な２本の線分７０Ｌａ、７０Ｌｂと、これら線分７０Ｌａ、７０Ｌｂの終端に接続され外方に湾曲した曲線７０Ｃａ、７０Ｃｂからなる外周形状７０を有する。湾曲した曲線７０Ｃａ、７０Ｃｂは、例えば、円や楕円の一部であることが好ましい。
【００５７】
口金６ｂには、総数が６，０００以上の多数の紡糸孔５ｂが配列され設けられている。口金６ｂにおいて、多数の紡糸孔５ｂは、２つの紡糸孔群７１ａ、７１ｂに区分されている。これらの紡糸孔群７１ａ、７１ｂにより、区分紡糸孔領域７２ａ、７２ｂが形成されている。紡糸孔群７１ａと紡糸孔群７１ｂとの間は、紡糸孔が存在しない紡糸孔不存在区画７１ａｂが設けられている。
【００５８】
口金６ｂに設けられている全ての紡糸孔５ｂの配列の最も外側に位置する紡糸孔を連ねたときに描かれる包絡線７０ａの形状は、口金６ｂの外周形状７０と相似形である。口金６ｂにおける紡糸孔領域７２は、この包絡線７０ａで囲まれた面により形成される。
【００５９】
図７に、口金６ｂにおける紡糸孔配列の縦横比Ｒａの第１の定義に云う直線距離Ａ１が、記号Ａ１で示され、直線距離Ｂ１が、記号Ｂ１で示される。また、紡糸孔配列の縦横比Ｒａの第２の定義に云う最も長い線分の長さＡ２が、記号Ａ２で示され、最も短い線分の長さＢ２が、記号Ｂ２で示される。口金６ｂにおける多数の紡糸孔５ｂは、紡糸孔配列の縦横比Ｒａが２．５以上となるように、配列されている。
【００６０】
紡糸孔５の総数が６，０００個以上の口金６において、紡糸孔配列の縦横比Ｒａが２．５未満の場合は、口金面７と凝固液の液面との距離、すなわち、エアギャップが、口金面７の外周側に位置する紡糸孔が存在する面と口金面７の中心側に位置する紡糸孔が存在する面とにおいて、差異が大きくなる。そのため、口金面７の直下で、紡糸孔５から吐出された隣接する単繊維同士が接着し、糸切れを発生し易くなる。
【００６１】
一方、紡糸孔配列の縦横比Ｒａは、大きくなればなるほど、口金面７の直下の凝固液の液面変動の単繊維への影響は小さくなる。しかし、凝固浴が巨大化することや口金６の多ホール化が難しくなり、更には、紡糸における繊維束のハンドリング性が悪化する。そのため、縦横比Ｒａは、２．５以上４．０以下であることが好ましく、３．０乃至３．８であることが更に好ましい。
【００６２】
図９に、口金６に設けられる紡糸孔５の一例が示される。
【００６３】
図９において、口金６に設けられた紡糸孔５は、口金面７から内方（図において、上方）に向かい穿設された紡糸孔本体部９１と、口金面７と反対側の面７ａから内方（図において、下方）に向かい穿設され、紡糸孔本体部９１に結合されたファンネル部９２から形成されている。紡糸孔本体部９１は、直径Ｄ（以下、紡糸孔径Ｄと云う）と長さＬ（以下、紡糸孔長Ｌと云う）を有する。
【００６４】
紡糸孔径Ｄは、０．０８乃至０．１８ｍｍであることが好ましく、０．１０乃至０．１５ｍｍであることがより好ましい。紡糸孔径Ｄが０．０８ｍｍ未満の場合には、口金洗浄の際に、各紡糸孔に洗浄液が流入し難く、洗浄が困難となる場合がある。一方、紡糸孔径Ｄが０．１８ｍｍを越える場合には、各紡糸孔から吐出される紡糸原液が、真っ直ぐに凝固浴内に進入せず、紡糸孔の隣接部位に融着し、糸切れの原因となることがある。
【００６５】
紡糸孔径Ｄに対する紡糸孔長Ｌの値Ｌ／Ｄは、２乃至５であることが好ましい。Ｌ／Ｄが２未満では、各紡糸孔から吐出される紡糸原液が真っ直ぐに凝固浴内に進入せず、紡糸孔の隣接部位に融着し、単繊維の糸切れの原因となることがある。一方、Ｌ／Ｄが５を越えると、口金洗浄の際に、各紡糸孔に洗浄液が流入し難く、洗浄が困難となる場合がある。
【００６６】
口金６に配列される多数の紡糸孔５は、口金６の長辺方向および短辺方向において、隣り合う紡糸孔の中心間の距離（紡糸孔配列ピッチ）が、１乃至３ｍｍになるように配列されていることが好ましい。
【００６７】
紡糸孔配列ピッチが１ｍｍより小さいと、口金面７と凝固液の液面との間に形成される気相部で、気体（通常、空気）の乱れが発生し易くなる。これにより、隣接する各単繊維同士の接着が発生し易くなる。一方、紡糸孔配列ピッチが３ｍｍより大きいと、口金６の巨大化をまねくとともに、凝固浴へと吐出される各単繊維間において、凝固液の液面の盛り上がりが発生し易くなる。凝固液の液面の盛り上がりは、口金面７の凝固液による浸漬を生来する。このことから、紡糸孔配列ピッチは、１．５乃至２．５ｍｍであることがより好ましい。
【００６８】
本発明の乾湿式紡糸用スピニングパック１における口金６の多数の紡糸孔５は、複数の区分紡糸孔領域に区分されて、配列されていることが好ましい。複数の区分紡糸孔領域は、例えば、図５において、区分紡糸孔領域５２ａ、５２ｂ、５２ｃとして示され、図７において、区分紡糸孔領域７２ａ、７２ｂとして示される。
【００６９】
複数の区分紡糸孔領域を形成することにより、隣り合う区分紡糸孔領域の間に、紡糸孔不存区画が形成される。紡糸孔不存在区画は、例えば、図５において、紡糸孔不存在区画５３ａｂ、５３ｂｃとして示され、図７において、紡糸孔不存在区画７１ａｂとして示される。
【００７０】
紡糸孔不存在区画は、複数の区分紡糸孔領域の間に設けられた溝により形成されている。紡糸孔不存在区画は、口金製作を行う際に、口金を固定する部位として利用される。紡糸孔不存在区画は、加工精度の良い口金の製作を可能とする。
【００７１】
複数の区分紡糸孔領域の存在は、紡糸原液供給ラインにスピニングパックを取り付け、各紡糸孔からの紡糸原液の吐出状態をチェックする際、チェックする紡糸孔の位置（番地）の確認をし易くする。これにより、口金の修正作業が効率的に行える。
【００７２】
口金面における複数の区分紡糸孔領域の区分形態としては、例えば、十文字の４区分、平行な複数区分、クロス状の４区分がある。繊維束の高速生産を行う上では、平行な複数区部形態が好ましい。平行な複数区部形態は、例えば、図５において、区分紡糸孔領域５２ａ、５２ｂ、５２ｃとして示され、図７において、区分紡糸孔領域７２ａ、７２ｂとして示される。平行な複数区部形態の場合、口金面の直下において、紡糸孔不存在区画と向かい合う凝固液の液面部位から、区分紡糸孔領域と向かい合う凝固液の液面部位へと流動する凝固液の流れの衝突が防止され、凝固液の液面変動の抑制効果が大きい。
【００７３】
区分数は、口金形状、繊維の繊度などに応じて決定されるが、例えば、紡糸孔配列の縦横比Ｒａが２．５の場合は、２区分、縦横比Ｒａが３．８の場合は、４区分とするのが良い。
【００７４】
紡糸孔不存在区画の幅は、２．５ｍｍ乃至８ｍｍであることが好ましい。紡糸孔不存在区画の幅が２．５ｍｍ未満では、各紡糸孔の孔間隔（紡糸孔ピッチ）の値と同一になる場合があり、口金の製作や口金面修正が行い難くなる。紡糸孔不存在区画の幅が８ｍｍを越えると、口金面の直下において、紡糸孔不存在区画と向かい合う凝固液の液面部位から、区分紡糸孔領域と向かい合う凝固液の液面部位へと流動する凝固液の流れが渦を巻き、紡糸孔から吐出された単繊維の糸切れが発生し易くなり、あるいは、口金面が凝固液により浸漬され易くなる。紡糸孔不存在区画の幅は、より好ましくは、３ｍｍ乃至７ｍｍ、更に好ましくは、４ｍｍ乃至６ｍｍである。
【００７５】
口金の平面度は、０．０２ｍｍ以下であることが好ましい。平面度の測定は、次のようにして行われる。定盤の上に口金を置き、口金面にダイヤルゲージを当てる。ダイヤルゲージは、針のついたマイクロメーターで、一般に使用されているものである。一箇所の測定長さを５ｍｍとし、この測定を、口金面においてランダムに選択した８箇所で行う。得られた測定値の最大値と最小値との差を平面度とする。紡糸孔配列の縦横比Ｒａが２．５以上の口金の場合、口金の長手方向における最外部位の紡糸孔領域では、口金の平面度が０．０２ｍｍを越える場合、局所的にエアギャップの差が大きくなるため、平面度は、０．０２ｍｍ以下であることが好ましい。
【００７６】
本発明の乾湿式用スピニングパック１は、６，０００以上の紡糸孔５を有し、かつ、紡糸孔配列の縦横比Ｒａが２．５以上である口金を有するため、紡糸原液供給口４から口金６の短辺の近傍に位置する紡糸孔までの距離が長い。そのため、口金面７の中心側に位置する紡糸孔から吐出される紡糸原液の吐出状態と口金面７の外周側、特に、口金６の短辺の近傍に位置する紡糸孔から吐出される紡糸原液の吐出状態との間に、差異が生じ易い。
【００７７】
この吐出状態の差異をできるだけ小さくする、あるいは、なくすために、本発明の乾湿式用スピニングパック１においては、図３に示すように、紡糸原液流路３に、分岐板８が設けられていることが好ましい。分岐板８により、１つの紡糸原液供給口４から紡糸原液流路３に供給された紡糸原液は、複数の流れに分岐され、口金６へと配流される。分岐板８は、スピニングパック１の歪み防止の役割も果たす。
【００７８】
図１０乃至１２に、スピニングパック１において用いられる分岐板８の一例が示される。
【００７９】
図１０乃至１２において、分岐板８ａは、２つの分岐流路１１１ａ、１１１ｂを有する。各分岐流路１１１ａ、１１１ｂは、上面の周縁部から中心部に向かって形成された上流側凹部１１２ａ、１１２ｂと、各上流側凹部１１２ａ、１１２ｂの底面に形成された分岐孔１１３ａ、１１３ｂと、下面の周縁部から中心部に向かって形成された下流側凹部１１４ａ、１１４ｂとで形成されている。下流側凹部１１４ａ、１１４ｂの底面（図では、上面）は、分岐孔１１３ａ、１１３ｂに連通されている。必要に応じて、同じような分岐板を複数段設けることにより、紡糸原液の流れを、トーナメント状に分流させても良い。
【００８０】
口金６における区分紡糸孔領域数と同じ数の分岐数で、紡糸原液の流れを分岐させ、分岐孔を、各紡糸孔領域の中心の上方に位置させることがより好ましい。
【００８１】
本発明の乾湿式紡糸用スピニングパック１において、紡糸原液流路３に、多孔板１０が設けられていることが好ましい。一般的に、スピニングパック１の紡糸原液供給口４から紡糸原液流路３に流入した紡糸原液中に異物が含まれている場合を想定し、紡糸孔５に至る前の紡糸原液流路３に、この異物を濾過するためのフィルター９が設けられている。このフィルター９を支持するための多孔板１０は、口金６と分岐板８との間に設けられていることが好ましい。
【００８２】
図１３乃至１５に、乾湿式紡糸用スピニングパック１において用いられる多孔板１０の一例が示される。
【００８３】
図１３乃至１５において、多孔板１０ａは、全面に亘り均一に設けられた多数の流通孔１４１を有する。全面に亘り均一に設けられた多数の流通孔１４１により、多孔板１０ａの上面に載置されるフィルター９の全面に亘り紡糸原液が、局所的に滞留することなく、均一に流れるようになされている。
【００８４】
多孔板１０ａにおける流通孔１４１の孔密度は、口金６における紡糸孔の孔密度より大きいことが好ましい。多孔板１０ａの流通孔１４１の多孔板１０ａの上面における紡糸原液通過面積に対する開口度は、１５乃至３０％であることが好ましい。
【００８５】
口金筐体２内における口金６と多孔板１０との間の間隙は、１乃至５ｍｍであることが好ましい。間隙が１ｍｍ未満の場合、多孔板１０から口金６に供給され、多数の紡糸孔５から吐出される紡糸原液の局所的な吐出斑が発生し易く、また、スピニングパック１内の圧力増加による口金６の変形が発生し易い。一方、間隙が５ｍｍを越える場合、口金面７の中心側の紡糸孔と外周側の紡糸孔との間での紡糸原液の吐出斑が発生し易く、また、局所的な紡糸原液の滞留による紡糸原液の劣化が発生し易くなる。間隙は、より好ましくは、１乃至３ｍｍである。
【００８６】
本発明の乾湿式紡糸用スピニングパック１は、その下方に設けられた凝固浴槽と組み合わされて、繊維束の製造に用いられる。本発明の繊維の製造装置の一例が、図１６に示される。
【００８７】
図１６において、乾湿式紡糸用スピニングパック１の下方には、凝固浴槽１６１が設けられている。凝固浴槽１６１の内部には、凝固液１６２が収容され、凝固浴１６３を形成している。凝固液１６２の液面１６４とスピニングパック１の口金６の口金面７との間には、気相部１６５が存在する。気相部１６５は、通常、空気で形成される。
【００８８】
凝固浴槽１６１の内部には、口金６に設けられている多数の紡糸孔５から吐出された多数の単繊維からなる繊維束１６６の走行方向を転換する方向転換ガイド１６７が設けられている。繊維束１６６は、方向転換ガイド１６７に接触しながら走行し、その走行方向を転換し、凝固浴槽１６１の外へと引き取られる。
【００８９】
凝固浴槽１６１の槽壁の少なくとも一部に、凝固浴１６３中における繊維束１６６の走行状態、特に、方向転換ガイド１６７上での繊維束１６６を形成している単繊維の配列の乱れの有無や方向転換ガイド１６７への単繊維の巻き付きの有無を観察するための覗き窓１６８が設けられている。覗き窓１６８の形状は、例えば、円形、四角形である。覗き窓１６８は、凝固浴槽１６１の槽壁全面に設けられていても良い。
【００９０】
方向転換ガイド１６７は、その軸方向（図１６において、紙面に垂直の方向）と、縦横比Ｒａにおける横方向に該当する口金６の長辺方向（図１６において、紙面に垂直の方向）とが、平行な位置関係になるように、凝固浴槽１６１の槽壁に支持され取り付けられている。これらの方向転換ガイド１６７と口金６とにおいて、方向転換ガイド１６７上における繊維束１６６の幅をＦＢＷとし、口金６の長辺６ＬＥの長さをＳＬＥＬとするとき、次式の関係を満足していることが好ましい（図１８参照）。
【００９１】
０．５≦方向転換ガイド上における繊維束の幅（ＦＢＷ）／口金の長
辺の長さ（ＳＬＥＬ）≦１．０
ＦＢＷ／ＳＬＥＬの値が０．５より小さい場合、口金６の短辺側の紡糸孔５ＳＥａ、５ＳＥｂから吐出された単繊維１６６ＳＥａ、１６６ＳＥｂが凝固浴１６３内で繊維束１６６へと集束されるときの引取角度θａが小さくなるため、単繊維の糸切れが発生し易くなる。
【００９２】
ＦＢＷ／ＳＬＥＬの値が１．０より大きい場合、繊維束における単繊維の配列の乱れが発生し易い。繊維束１６６における単繊維の配列の乱れが発生すると、繊維束１６６を巻き上げた製品において、単繊維に弛みが発生し、製品の品位低下をもたらす。ＦＢＷ／ＳＬＥＬの値は、０．６乃至０．９であることがより好ましい。
【００９３】
方向転換ガイド１６７上の繊維束１６６の幅の調整は、凝固浴１６３内の方向転換ガイド１６７の設置深さを変えること、方向転換ガイド１６７の長手方向（軸方向）における曲率半径ＲＣを変えること、口金６と方向転換ガイド１６７との間に、糸幅規制要素（図示せず）を設けるなどにより、行うことができる。
【００９４】
図１７および２０に、方向転換ガイド１６７の一例が示される。
【００９５】
図１７および２０において、方向転換ガイド１６７ａは、その長手方向（軸方向）における主要部分において、曲率半径ＲＣが１，０００乃至３，０００ｍｍの湾曲を有し、その軸周り方向に回動自在に、両端の軸受２０１ａ、２０１ｂにより支持されている。軸受２０１ａ、２０１ｂは、凝固浴槽１６１の槽壁に取り付けられる。
【００９６】
方向転換ガイド１６７ａの曲率半径ＲＣが１，０００ｍｍ未満では、凝固浴１６３中で単繊維同士の接着が生じる場合がある。曲率半径ＲＣが３，０００ｍｍを超えると、繊維束１６６を形成する際の多数の単繊維の集束の効果が低下して、凝固浴１６３中における単繊維にかかる張力が高くなる場合がある。
【００９７】
方向転換ガイド１６７ａの横断面形状は、その材質に依存する強度により適宜選定される。通常は、横断面形状は円形で、最小横断面部における直径Ｇｄが、３乃至１０ｍｍであることが好ましい。
【００９８】
方向転換ガイド１６７ａは、例えば、硬質クロムメッキをした金属からなる棒状体、下地の金属上にチタン、アルミナ、チタンカーバイドなどのセラミックスやテフロン（登録商標）、シリコンなどでコーティングを施した棒状体からなる。これらの中で、硬質クロムメッキをしたステンレスの棒状体がより好ましい。
【００９９】
方向転換ガイド１６７ａの繊維束１６６が接する表面２０２の形態は、梨地状であることが好ましい。これにより、繊維束１６６との接触面積が小さくなり、摩擦係数の低減が図られ、繊維束１６６にかかる張力が低減する。繊維束１６６が接する表面２０２を鏡面状にすることも可能ではあるが、繊維束１６６との接触面積が増大し、摩擦係数が増大するため好ましくない。特に、硬質クロムメッキをした方向転換ガイド１６７においては、梨地メッキ仕上げがなされていることが好ましい。
【０１００】
梨地の平均粒径は、５乃至５０μｍであることが好ましい。これにより、方向転換ガイド１６７と繊維束１６６との間の摩擦係数が、より適正化され、ひいては、繊維束１６６にかかる張力をより適正な値に調整することができる。
【０１０１】
梨地の平均粒径は、落射光式金属顕微鏡で観測して測定することができる。繊維束１６６が接触する部分の方向転換ガイド１６７の表面２０２において、１０の測定個所をランダムに選定し、落射光式金属顕微鏡で観察計測し、得られた値の平均値を梨地の平均粒径とする。
【０１０２】
方向転換ガイド１６７ａは、図２０に示されるように、曲率半径ＲＣを有しているため、その長手方向に緩やかな湾曲を有するが、その軸周り方向に回転可能とされている。これにより、繊維束１６６の引取張力に応じて、その張力を適正化すべく、湾曲のうちの最適な位置にて繊維束１６６と接するように、軸受２０１ａ、２０１ｂに支持された方向転換ガイド１６７ａが自由に回転する。
【０１０３】
例えば、高張力であれば、比較的凹部となっている部分が繊維束１６６に接するように、方向転換ガイド１６７ａが張力を低下させるように回転する。低張力であれば、比較的凸部となっている部分が繊維束１６６に接するように、方向転換ガイド１６７ａが張力を低下させないように回転する。また、方向転換後の繊維束１６６の引取角度（方向転換ガイド１６７ａの軸と方向転換後の繊維束１６６とが為す角）の調整も可能となり、常に繊維束１６６の走行方向に最適な角度となるようにすることができる。
【０１０４】
次に、本発明の繊維束の製造方法についての説明を、図１８および１９を用いて行う。
【０１０５】
本発明の乾湿式紡糸法による繊維束の製造方法は、口金６の外周に最も接近して設けられた最外の紡糸孔から吐出され、方向転換ガイド１６７へと走行する単繊維が、口金面７となす引取角度θが、８３°乃至９２°であることを特徴とする。
【０１０６】
引取角度θが８３°より小さい場合、口金面７の中心側に位置する紡糸孔から吐出された単繊維と、口金面７の外周側に位置する紡糸孔から吐出された繊維とにかかる張力の差が大きくなり、特に口金面７の短辺側に位置する紡糸孔５ＳＥａ、５ＳＥｂから吐出された単繊維１６６ＳＥａ、１６６ＳＥｂには、過剰な張力が働くため、単繊維の糸切れが発生し易くなる。
【０１０７】
引取角度θが９２°より大きいと、繊維束１６６の幅が拡がるため、単繊維の配列の乱れが発生し易くなる。単繊維の配列の乱れは、単繊維が揺らぐ現象であり、単繊維の繊度の変動の原因となる。単繊維の配列の乱れは、繊維束１６６をボビン等に巻き上げ繊維束パッケージとした際、パッケージにおける単繊維の弛みの発生をもたらす。単繊維の弛みが存在する繊維束パッケージは、品位の低い製品と評価される。
【０１０８】
口金６の外周に最も接近して設けられた最外の紡糸孔から吐出され、方向転換ガイド１６７へと走行する単繊維が、口金面７となす引取角度θには、２種類の引取角度θａと引取角度θｂとが含まれている。
【０１０９】
図１８に、引取角度θの一つである引取角度θａの一例が示される。図１８において、口金６の長辺６ＬＥ方向における左右の最外部位に位置する紡糸孔５ＳＥａ、５ＳＥｂ、すなわち、口金６の短辺６ＳＥの最外の紡糸孔５ＳＥａ、５ＳＥｂ、から吐出され、方向転換ガイド１６７へと走行する単繊維１６６ＳＥａ、１６６ＳＥｂが、口金面７となす角度が、引取角度θａである。本発明の繊維束の製造方法において、引取角度θａは、８７°乃至９２°であることが好ましい。引取角度θａは、８９°乃至９１°であることが、より好ましい。
【０１１０】
図１９に、引取角度θの他の一つである引取角度θｂの一例が示される。図１９において、口金６の短辺６ＳＥ方向における左右の最外部位に位置する紡糸孔５ＬＥａ、５ＬＥｂ、すなわち、口金６の長辺６ＬＥの最外の紡糸孔５ＬＥａ、５ＬＥｂ、から吐出され、方向転換ガイド１６７へと走行する単繊維１６６ＬＥａ、１６６ＬＥｂが、口金面７となす角度が、引取角度θｂである。本発明の繊維束の製造方法において、引取角度θｂは、８３°乃至８７°であることが好ましい。引取角度θｂは、８５°乃至８７°であることが、より好ましい。
【０１１１】
引取角度θ、θａおよびθｂは、方向転換ガイド１６７上において最も端を走行する単繊維の位置と、口金６の最外の紡糸孔の位置、および、口金面７から方向転換ガイド１６７までの距離との関係から、計算によって、算出することができる。また、口金面７に分度器をあてがい、単繊維がなす角度を直接測定することにより求めることもできる。
【０１１２】
繊維束１６６の引取角度θは、口金面７と方向転換ガイド１６７との間の距離と方向転換ガイド１６７上の繊維束１６６の幅ＦＢＷを調整することによって適性化される。方向転換ガイド１６７上の繊維束１６６の幅ＦＢＷの調整は、方向転換ガイド１６７の長手方向における曲率半径ＲＣを変えることにより、あるいは、口金６と方向転換ガイド１６７との間に、糸幅規制要素（図示せず）を設けることなどにより、行うことが出来る。また、紡糸孔配列の縦横比Ｒａを調整することで、口金６の長辺６ＬＥの最外の紡糸孔５ＬＥａ、５ＬＥｂからの単繊維の引取角度θを調整することができる。
【０１１３】
繊維束１６６の走行方向を転換する方向転換ガイド１６７は、凝固浴１６３の凝固液１６２中での繊維束１６６の拡がりによる随伴流発生の面積を著しく減少させる。その結果、方向転換後の繊維束１６６にかかる張力の過度な増大が抑制され、繊維束１６６における単繊維の糸切れが抑制される。
【０１１４】
本発明の繊維束の製造方法において用いられる繊維原料として、アクリル系重合体が好ましく用いられる。アクリル系重合体としては、アクリロニトリルが９０重量％以上、アクリロニトリルと共重合可能なモノマーが１０重量％未満のものが好ましく用いられる。
【０１１５】
共重合可能なモノマーとしては、アクリル酸、メタアクリル酸、イタコン酸又はこれらのメチルエステル、プロピルエステル、ブチルエステル、アルカリ金属塩、アンモニウム塩、アリルスルホン酸、メタリルスルホン酸、スチレンスルホン酸、及びこれらのアルカリ金属塩からなる群から選ばれる少なくとも１種を用いることができる。
【０１１６】
かかるアクリル系重合体は、乳化重合、塊状重合、溶液重合などの重合法により得られ、この際の重合度の目安として、極限粘度は、１．０以上が好ましく、１．２５以上がより好ましくは、１．５以上が特に好ましい。極限粘度は、５．０以下であることが、紡糸安定性の点から好ましい。
【０１１７】
得られた重合体から、ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシド（以下、ＤＭＳＯという）、ジメチルホルムアミド、硝酸、ロダンソーダ洗浄液などを溶媒として、重合体溶液が調整される。この重合体溶液が、本発明の繊維束の製造方法における紡糸原液として用いられる。
【０１１８】
溶媒と可塑剤を用いる紡糸法による場合は、紡糸された繊維束を直接浴中延伸しても良いし、また溶媒と可塑剤を水洗除去した後に、浴中延伸しても良い。浴中延伸における延伸倍率は、３０乃至９８℃の浴中で、約２乃至６倍であることが好ましい。浴中延伸後、シリコーン油剤を繊維束に付与することが好ましい。シリコーン油剤は、エマルジョンとして使用されることが多く、このとき乳化剤が併用されることが好ましい。
【０１１９】
かかる乳化剤とは、エマルジョンの生成を促進し、かつ、これを安定化する界面活性を有する化合物のことであり、その具体例として、ポリエチレングリコールアルキルエーテルが好ましく使用される。
【０１２０】
付与方法としては、適宜選択して使用すればよいが、具体的には浸漬法、キスローラー法、ガイド給油法などの手段が採用される。付与するシリコーン油剤の付着量は、０．０１乃至８重量％が好ましく、０．０２乃至５重量％がより好ましくは、０．１乃至３重量％が特に好ましい。
【０１２１】
付着量が０．０１重量％を下回ると、単繊維同士で融着が起こり易くなり、得られる繊維束の品位が低下する。付着量が８重量％を越えると、繊維束の製造工程、あるいは、製造された繊維束を用いて炭素繊維を製造する際の繊維束の焼成工程での油剤脱落量が多くなり、繊維束の製造工程での油剤付着斑による繊維束の品位低下、焼成工程の操業性悪化を起こすことがある。
【０１２２】
油剤が付与された繊維束は、少なくとも１つ以上のホットドラムなどで速やかに油剤を乾燥することで、繊維束の乾燥緻密化を達成することができる。乾燥温度は高いほど、シリコーン油剤の架橋反応が促進されるので、好ましく、乾燥温度は１５０℃以上が好ましく、１８０℃以上が更に好ましい。
【０１２３】
乾燥温度、乾燥時間などは適宜変更することができる。また、乾燥緻密化後の繊維束は、必要に応じて、加圧スチーム中などの高温環境で、更に延伸しながら熱処理することもできる。かかる熱処理により、油剤が均一に拡がり、単繊維同士の接着に由来する単繊維の表面欠陥の発生を防ぐ効果が大きくなり、より好ましい繊度、結晶配向度を有する繊維束を得ることができる。後延伸時のスチーム圧力、温度、延伸倍率などは、糸切れ、毛羽発生のない範囲で、適宜選択して使用される。
【０１２４】
次に、実施例を用いて本発明を更に説明する。実施例における方向転換ガイドの表面の梨地の平均粒径の値、および、口金面の最外の紡糸孔から方向転換ガイドに至る単繊維の引取角度の値は、それぞれ上述の測定方法に従い求めたものである。
【０１２５】
（実施例１）
アクリルニトリル９９モル％、イタコン酸１モル％からなる極限粘度［η］が１．７５のアクリル系重合体の２０重量％ジメチルスルホキシド（以下ＤＭＳＯと略す。）溶液を溶液重合し、重合体溶液を得た。
【０１２６】
得られた重合体溶液に、そのｐＨが８．５になるまで、アンモニアガスを吹き込み、イタコン酸を中和すると共に、アンモニウム基をポリマー成分に導入することにより、重合体溶液の親水性を向上させ、紡糸原液を得た。得られた紡糸原液の温度は、３０℃とした。
【０１２７】
紡糸孔５の数が３，０００である２つの区分紡糸孔領域を有する紡糸孔５の総数が６，０００の口金６を用意した。２つ区分紡糸孔領域の間の紡糸孔不存在区画の幅は、４ｍｍとした。紡糸孔配列の縦横比Ｒａは、３．２とした。隣り合う紡糸孔の間隔（紡糸孔ピッチ）は、２．５ｍｍとした。
【０１２８】
各紡糸孔５の紡糸孔径Ｄは、０．１５ｍｍ、紡糸孔長Ｌは、０．４５ｍｍとした。多孔板１０と分岐板８を用意した。口金筐体２に、口金６、多孔板１０、分岐板８と組み込み、口金６と多孔板１０との間隔を４ｍｍとし、スピニングパック１を用意した。
【０１２９】
スピニングパック１の下方に、凝固浴槽１６１を用意した。凝固浴槽１６１の中に、梨地の平均粒径１５μｍの硬質クロム梨地メッキ仕上げをした表面２０２を有し、横断面直径Ｇｄが５ｍｍ、長手方向の曲率半径ＲＣが１，５００ｍｍのステンレス製の方向転換ガイド１６７を設けた。方向転換ガイド１６７は、その軸廻りに回転自在な状態で、凝固浴槽１６１の槽壁に取り付けた。
【０１３０】
凝固浴槽１６１の中に、ＤＭＳＯ３５重量％／水６５重量％からなる凝固液１６２を供給した。凝固液１６２の温度は、５℃とした。凝固液１６２の液面と口金面７との間の間隔を、約３ｍｍとし、これらの間を空気からなる気相部１６４とした。
【０１３１】
上に用意した紡糸原液を、スピニングパック１の紡糸原液供給口４から供給し、口金６の多数の紡糸孔５から吐出させた。紡糸孔５から吐出され形成された多数本の線状の紡糸原液の流れは、気相部１６５を通過し、凝固液１６２中に進入し、多数の単繊維からなる繊維束１６６を形成した。形成された繊維束１６６は、方向転換ガイド１６７により、その走行方向を転換し、凝固浴槽１６１の外へと、２５ｍ／分の引取速度で引き取られた。
【０１３２】
このときの繊維束の引取において、口金６の長辺６ＬＥの最外の紡糸孔からの単繊維の引取角度θｂを８７°、口金６の短辺６ＳＥの最外の紡糸孔からの単繊維の引取角度θａを９０°とした。
【０１３３】
凝固浴槽１６１から引き出され走行する繊維束は、引き続き、水洗され、その後、温度７０℃の温水中で３倍に延伸され、更に、油剤浴中を通過することにより、シリコーン油剤が付与された。
【０１３４】
シリコーン油剤は、アミノ変性シリコーン、エポキシ変性シリコーンおよびアルキレンオキサイド変性シリコーンを含む水エマルジョン系とした。油剤浴中の油剤の濃度は、純分（シリコーン成分）が２．０重量％となるように水で希釈して調整した。
【０１３５】
油剤処理を受けた繊維束は、更に、温度１８０℃の加熱ローラーに接触して走行することにより、接触時間４０秒の乾燥処理を受けた。得られた乾燥された繊維束は、０．４ＭＰａ-Ｇの加圧スチーム中で、約５倍の延伸倍率で延伸された。繊維束の全工程における全延伸倍率は、約１３倍であった。
【０１３６】
次いで、ここに得られた繊維束の２本を合糸することにより、単繊維本数１２，０００の繊維束を得た。繊維束における単繊維の繊度は、１．１ｄｔｅｘであった。繊維束の強度は、６．４ｇ／ｄｔｅｘ、伸度は、７．３％であった。繊維束のシリコーン油剤付着量は、純分で１．０重量％であった。繊維束は、炭素繊維製造用のアクリル系前駆体繊維束として、十分な特性を有していた。
【０１３７】
（実施例２）
実施例１における、紡糸孔５の総数を、８，０００に変更し、紡糸原液の紡糸孔５からの吐出量を１．６７倍に変更し、口金６の長辺６ＬＥの最外の紡糸孔からの単繊維の引取角度θｂを８６°に変更し、口金６の短辺６ＳＥの最外の紡糸孔からの単繊維の引取角度θａを８９°に変更した以外は、実施例１と同様の装置および方法を用いて、繊維束１６６を製造した。
【０１３８】
得られた繊維束は、１６，０００本の単繊維からなり、その強度は、６．０ｇ／ｄｔｅｘ、伸度は、７．１％であった。繊維束は、炭素繊維製造用のアクリル系前駆体繊維束として、十分な特性を有していた。
【０１３９】
（比較例１）
実施例１における口金７と方向転換ガイド１６７との間の距離を短く変更した以外は、実施例１と同様の装置および方法を用いて、繊維束１６６を製造した。
【０１４０】
単繊維の繊度が１．１ｄｔｅｘ、単繊維の本数が６，０００本の繊維束を得ようとしたが、口金６の最外の紡糸孔から形成される単繊維の糸切れが多発して、繊維束の製造を安定して継続することが出来なかった。
このときの口金６の長辺６ＬＥの最外の紡糸孔からの単繊維の引取角度θｂは、７９°、口金６の短辺６ＳＥの最外の紡糸孔からの単繊維の引取角度θａは、８２°であった。
【０１４１】
（実施例３）
実施例１における、方向転換ガイド１６７の梨地の平均粒径を３５μｍに変更し、長手方向の曲率半径ＲＣを２，５００ｍｍに変更し、口金６の短辺６ＳＥの最外の紡糸孔からの単繊維の引取角度θａを９２°に変更した以外は、実施例１と同様の装置および方法を用いて、繊維束１６６を製造した。
【０１４２】
得られた繊維束は、１２，０００本の単繊維からなり、その強度は、５．９ｇ／ｄｔｅｘ、伸度は、６．８％であった。繊維束は、炭素繊維製造用のアクリル系前駆体繊維束として、十分な特性を有していた。
【０１４３】
（比較例２）
実施例１における、方向転換ガイド１６７の梨地の平均粒径を０μｍ、すなわち、表面を鏡面に変更し、長手方向の曲率半径ＲＣを３，３００ｍｍに変更し、口金６の短辺６ＳＥの最外の紡糸孔からの単繊維の引取角度θａを９３°に変更した以外は、実施例１と同様の装置および方法を用いて、繊維束１６６を製造した。
【０１４４】
この繊維束の製造において、方向転換ガイド１６７の前後で、単繊維の配列に乱れが発生した。得られた繊維束は、単繊維の配列が不揃いで、品位の劣るものであった。
【０１４５】
（比較例３）
実施例１における、方向転換ガイド１６７の梨地の平均粒径を３５μｍに変更し、長手方向の曲率半径ＲＣを９００ｍｍに変更し、口金６の長辺６ＬＥの最外の紡糸孔からの単繊維の引取角度θｂを８５°に変更し、口金６の短辺６ＳＥの最外の紡糸孔からの単繊維の引取角度θａを８９°に変更した以外は、実施例１と同様の装置および方法を用いて、繊維束１６６を製造した。
【０１４６】
方向転換ガイド１６７の長手方向の曲率半径ＲＣが小さ過ぎたため、繊維束における多数の単繊維が、密に集まり過ぎて、単繊維同士の接着が多く発生した繊維束が得られた。この繊維束は、延伸工程で、単繊維の糸切れが発生し、延伸工程の操業性の悪化をもたらすものであった。
【０１４７】
（比較例４）
実施例１における、方向転換ガイド１６７の梨地の平均粒径を３５μｍに変更し、長手方向の曲率半径ＲＣを３，３００ｍｍに変更し、口金６の短辺６ＳＥの最外の紡糸孔からの単繊維の引取角度θａを９２°に変更した以外は、実施例１と同様の装置および方法を用いて、繊維束１６６を製造した。
【０１４８】
この繊維束の製造において、方向転換ガイド１６７の前後で、単繊維の配列に乱れが発生した。得られた繊維束は、単繊維の配列が不揃いで、品位の劣るものであった。
【０１４９】
（実施例４）
実施例１における、方向転換ガイド１６７の梨地の平均粒径を６０μｍに変更し、長手方向の曲率半径ＲＣを１，２００ｍｍに変更した以外は、実施例１と同様の装置および方法を用いて、繊維束１６６を製造した。
【０１５０】
実施例１の場合と同様に、単繊維本数１２，０００の繊維束が、安定して製造された。得られた繊維束の強度は、５．１ｇ／ｄｔｅｘ、伸度は、５．９％であった。
【０１５１】
（比較例５）
実施例１における、方向転換ガイド１６７の梨地の平均粒径を３５μｍに変更し、方向転換ガイド１６７がその軸廻りに回転しないように固定した以外は、実施例１と同様の装置および方法を用いて、繊維束１６６を製造した。
【０１５２】
この繊維束の製造において、繊維束の引取張力は不安定であった。そのため、得られた繊維束における各単繊維の長手方向における繊度は不揃いであり、繊維束としては、品位の低いものであった。
【産業上の利用可能性】
【０１５３】
本発明によれば、紡糸孔の数が６，０００以上の紡糸口金が用いられる乾湿式紡糸において、紡糸された繊維束を形成する各単繊維が、凝固浴における繊維束の走行に随伴して流動する凝固液の随伴流の影響を受け難いため、口金面の中心側に位置する紡糸孔により形成される単繊維と口金面の外周側に位置する紡糸孔により形成される単繊維との間での繊度斑が少なく、あるいは、ほぼない状態の繊維束が製造される。繊維束における単繊維の糸切れも少なく、あるいは、ほぼない状態の繊維束が製造される。
【０１５４】
このような繊維束は、炭素繊維製造用の前駆体繊維として好ましく用いられ、この繊維束を用いて製造される炭素繊維束は、炭素フィラメント数が多いため、大きな繊度を有する炭素繊維束の製造コストの低減に寄与する。
【符号の説明】
【０１５５】
１：乾湿式紡糸用スピニングパック
２：口金筐体
２ａ：下部ユニオン
２ｂ：上部ユニオン
３：紡糸原液流路
４：紡糸原液供給口
５：紡糸孔
５ａ：紡糸孔
５ＬＥａ、５ＬＥｂ：口金の長辺における最外の紡糸孔
５ＳＥａ、５ＳＥｂ：口金の短辺における最外の紡糸孔
６：口金
６ａ：口金
６ＥＬ：口金の長辺
６ＳＥ：口金の短辺
６ａＬＥ：口金の長辺
６ａＳＥ：口金の短辺
７：口金面
８：分岐板
８ａ：分岐板
９：フィルター
１０：多孔板
１０ａ：多孔板
５０：口金の外周形状
５０ａ：包絡線
５１ａ、５１ｂ、５１ｃ：紡糸孔群
５２：紡糸孔領域
５２ａ、５２ｂ、５２ｃ：区分紡糸孔領域
５３ａ、５３ｂ：紡糸孔不存在区画
７０：口金の外周形状
７０ａ：包絡線
７０Ｃａ、７０Ｃｂ：曲線
７０Ｌａ、７０Ｌｂ：線分
７１ａ、７１ｂ：紡糸孔群
７２：紡糸孔領域
７２ａ、７２ｂ：区分紡糸孔領域
９１：紡糸孔本体部
９２：ファンネル部
１１１ａ、１１１ｂ：分岐流路
１１２ａ、１１２ｂ：上流側凹部
１１３ａ、１１３ｂ：分岐孔
１１４ａ、１１４ｂ：下流側凹部
１４１：流通孔
１６１：凝固浴槽
１６２：凝固液
１６３：凝固浴
１６４：凝固液の液面
１６５：気相部
１６６：繊維束
１６７：繊維束の方向転換ガイド
１６７ａ：繊維束の方向転換ガイド
１６８：覗き窓
２０１ａ、２０１ｂ：軸受
２０２：方向転換ガイドの表面
θ、θａ、θｂ：単繊維の引取角度
【図１】
2011063926.tif 000003
【図２】
2011063926.tif 000004
【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
2011063926.tif 000014
【図１３】
2011063926.tif 000015
【図１４】
2011063926.tif 000016
【図１５】
2011063926.tif 000017
【図１６】
2011063926.tif 000018
【図１７】
2011063926.tif 000019
【図１８】
2011063926.tif 000020
【図１９】
2011063926.tif 000021
【図２０】
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【手続補正書】
【提出日】平成22年11月24日(2010.11.24)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
口金筐体と、該口金筐体の内部に設けられた紡糸原液流路と、前記口金筐体に設けられ前記紡糸原液流路に紡糸原液を供給する紡糸原液供給口と、前記口金筐体に取り付けられ前記紡糸原液流路の紡糸原液を吐出する多数の紡糸孔が間隔をおいて配列されて設けられた口金とからなり、該口金の外面が気相を介して凝固液の液面に向いている乾湿式紡糸用スピニングパックにおいて、前記口金筐体内の前記紡糸原液流路に、紡糸原液の流れを分岐する分岐板が設けられているとともに、前記口金と該分岐板の間に、該口金との間隔が１乃至５ｍｍとなるように、紡糸原液の流れを分散させる多孔板が設けられており、前記紡糸孔の数が６，０００以上、該紡糸孔の紡糸孔長と紡糸孔径の比Ｌ／Ｄが２乃至５、該紡糸孔の紡糸孔配列の縦横比Ｒａが、２．５以上、隣接する紡糸孔の間隔が１乃至３ｍｍであり、かつ、該紡糸孔が、口金面において、少なくとも２つの紡糸孔群に区分されて口金に設けられ、各紡糸孔群の間が、その幅が２．５乃至８ｍｍである、紡糸孔が存在しない紡糸孔不存在区画であって、前記口金の口金面の平面度が０．０２ｍｍ以下である乾湿式紡糸用スピニングパック。
【請求項２】
乾湿式紡糸用スピニングパックと、該スピニングパックの下方に間隔をおいて位置する凝固浴槽と、該凝固浴槽中に設けられ、該凝固浴槽に収容される凝固液中に浸漬される走行繊維束の走行方向を転換せしめる方向転換ガイドとからなる繊維束の製造装置において、前記乾湿式紡糸用スピニングパックが、請求項１に記載の乾湿式紡糸用スピニングパックである繊維束の製造装置。
【請求項３】
前記縦横比Ｒａにおける横方向に該当する前記口金の長辺方向と前記方向転換ガイドの軸方向とが、平行であり、次式
０．５≦前記方向転換ガイド上における繊維束の幅／前記口金の長辺
の長さ≦１．０
の関係を満足する請求項２に記載の繊維束の製造装置。
【請求項４】
前記方向転換ガイドが、その長手方向における主要部分において、曲率半径１，０００乃至３，０００ｍｍの湾曲を有し、かつ、前記方向転換ガイドが、回転自在に、前記凝固浴槽内において支持されている請求項２または３に記載の繊維束の製造装置。
【請求項５】
前記方向転換ガイドの表面が、粒径５乃至５０μｍの梨地である請求項４に記載の繊維束の製造装置。
【請求項６】
前記凝固浴槽に槽外から槽内を覗くことができる覗き窓が設けられている請求項２〜５のいずれかに記載の繊維の製造装置。
【請求項７】
前記繊維束が、炭素繊維製造用の前駆体繊維束である請求項２〜６のいずれかに記載の繊維束の製造装置。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【発明の詳細な説明】
【背景技術】
【０００１】
乾湿式紡糸法は、重合体溶液（紡糸原液）を、口金の紡糸孔から一旦気相部（通常は、空気中）に吐出させることにより、繊維化した後、繊維を凝固浴中に導入し凝固せしめ、次いで、凝固浴から凝固した繊維を引き取り、繊維束を形成することからなる。乾湿式紡糸法によれば、繊維の引き取りにより生じる繊維のドラフトが、気相部に集中するため、凝固浴における低張力下での繊維の凝固・ゲル化が可能となる。これにより、後工程での延伸性に優れた繊維束を得ることができる。乾湿式紡糸法によると、緻密度の優れた単繊維からなる繊維束を得ることができる。
【０００２】
一方、炭素繊維束の製造コストを低減させる要望がある。この要望を達成するための一つの手法として、炭素繊維束の製造に必要なアクリル系繊維束の生産性向上がある。この生産性向上のために、アクリル系繊維束の高速度紡糸、高密度紡糸（口金の紡糸孔の多ホール化）が、必要となる。
【０００３】
しかし、高速度紡糸の場合、凝固浴中を通過する繊維束の走行速度が増大するため、繊維束の走行に随伴して流動する凝固液の流量が増大する。この随伴流の増大により、凝固浴中の凝固液の流動流量が増大し、凝固液の液面が盛り上がり、時には渦が発生する現象が生じる。この現象が生じると、口金直下の凝固液の液面の位置が大きき変動する。この凝固液の液面の変動は、繊維束における単繊維の配列の乱れや単繊維の糸切れをもたらす。凝固液の液面の変動が著しい場合は、口金の紡糸孔が配列されている面（口金面）の一部あるいは全部が、凝固液に接触し、乾湿式紡糸ができなくなることがある。
【０００４】
高密度紡糸、すなわち、口金の紡糸孔の多ホール化の場合、多ホール化のために、隣接する紡糸孔の間隔を狭くすると、紡糸孔により形成された繊維が、一旦気相部を通過する間に、すなわち、繊維が凝固する前に、隣接する単繊維同士が接着する現象が生じる。この現象を防ぎ、かつ、多ホール化を図ろうとすると、隣接する紡糸孔の間隔を広くせざるを得ない。この場合、口金の巨大化、重量増大を招く。
【０００５】
従来使用されている口金の紡糸孔が配列されている面（口金面）の外周形状は、円形が一般的ある。この円形の口金の直径を大きくし、多ホール化を図ると、口金面と凝固液の液面との間の距離（エアギャップ）が、多数の単繊維を紡糸し、繊維束として引き取る際に、口金面の中心側の面と口金面の外周側の面とで、大きく異なる現象が生じる。この場合、上述の高速度紡糸の場合と同様に、繊維束における単繊維の配列の乱れや単繊維切れが発生する。また、口金面の一部あるいは全部が、凝固液に接触し、乾湿式紡糸ができなくなることがある。
【０００６】
かかる問題を解決する手法として、流下浴紡糸装置が提案されている（例えば、特許文献１、２）。この流下浴紡糸装置は、紡糸原液を紡糸孔から凝固浴の凝固液中に吐出しながら、形成される繊維とともに凝固液を流下させ、凝固した多数の単繊維からなる繊維束と凝固液とを管路（流管部）を通して流出させる紡糸装置である。この流下浴紡糸装置によれば、繊維束の移動速度と凝固液の移動速度との差により生じる繊維束を形成している単繊維にかかる凝固液の随伴抵抗が軽減される。また、凝固液の流れを強制的にコントロールすることで、単繊維同士の擦過が抑制される。このような作用を利用することにより、紡糸口金１個当たり（１錘当たり）の紡糸孔の数を増加させた紡糸口金の使用が可能となり、繊維束の走行速度を増大させることが可能となる。
【０００７】
しかしながら、かかる流下浴紡糸装置では、繊維束を流管部に通し始める際、すなわち、糸出し時に、繊維束からなる塊状物が紡糸孔部に詰まって、安定した紡糸状態を妨げる場合があることが問題となっていた。
【０００８】
他方、口金周辺の凝固液の液面にボールを浮遊させることにより、凝固液の液面の波立ちを抑制することが提案されている（特許文献３）。
【０００９】
しかし、日々の生産管理のため、口金面と凝固液の液面との距離をチェックする必要があるが、このチェックの際、ボールが邪魔になるため、ボールを除去する作業が必要となっていた。このため、管理作業の効率が悪くなっていた。
【００１０】
更に、口金の多ホール化により、口金が巨大となると、口金面の外周側に位置する紡糸孔からの紡糸原液の吐出量と口金面の中心側に位置する紡糸孔からの紡糸原液の吐出量とに差異が生じ易くなる。この差異は、得られる繊維束の単繊維同士の繊度斑をもたらす。この繊度斑は、得られる繊維束の品質低下をもたらす。また、この繊度斑は、口金面の外周側に位置する紡糸孔から得られる単繊維の糸切れの多発をもたらし、紡糸装置の製糸性の悪化をもたらしていた。
【００１１】
従来から、湿式紡糸方法による口金の多ホール化については、さまざまな検討がなされている。しかし、乾湿式紡糸方法における口金の多ホール化の検討は、進んでいないのが現状である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１２】
【特許文献１】特公平０３−７０００６号公報
【特許文献２】特開昭６０−０９４６１７号公報
【特許文献３】特開平１１−３５０２４５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
本発明は、かかる背景技術の問題点の解消を目的としてなされたものである。
【００１４】
本発明は、口金面と凝固液の液面との間の距離、すなわち、エアギャップを、口金の中心側と外周側とで、紡糸中に、ほぼ等しく維持することが可能な紡糸技術を提供することを目的とする。
【００１５】
本発明によれば、長時間の連続した紡糸において、口金面が凝固液中に浸漬する事態の発生が防止される。
【００１６】
本発明によれば、口金面の中心側に位置する紡糸孔と口金面の外周側に位置する紡糸孔との間での紡糸原液の吐出斑の発生が防止される。口金面の外周側に位置する各紡糸孔から吐出される単繊維の糸切れの発生が防止される。その結果、繊維束における単繊維間の繊度斑や毛羽が少ない、あるいは、実質的にない繊維束の製造が、可能となる。
【課題を解決するための手段】
【００１７】
本発明の乾湿式紡糸用スピニングパックは、口金筐体と、該口金筐体の内部に設けられた紡糸原液流路と、前記口金筐体に設けられ前記紡糸原液流路に紡糸原液を供給する紡糸原液供給口と、前記口金筐体に取り付けられ前記紡糸原液流路の紡糸原液を吐出する多数の紡糸孔が間隔をおいて配列されて設けられた口金とからなり、該口金の外面が気相を介して凝固液の液面に向いている乾湿式紡糸用スピニングパックにおいて、前記口金筐体内の前記紡糸原液流路に、紡糸原液の流れを分岐する分岐板が設けられているとともに、前記口金と該分岐板の間に、該口金との間隔が１乃至５ｍｍとなるように、紡糸原液の流れを分散させる多孔板が設けられており、前記紡糸孔の数が６，０００以上、該紡糸孔の紡糸孔長と紡糸孔径の比Ｌ／Ｄが２乃至５、該紡糸孔の紡糸孔配列の縦横比Ｒａが、２．５以上、隣接する紡糸孔の間隔が１乃至３ｍｍであり、かつ、該紡糸孔が、口金面において、少なくとも２つの紡糸孔群に区分されて口金に設けられ、各紡糸孔群の間が、その幅が２．５乃至８ｍｍである、紡糸孔が存在しない紡糸孔不存在区画であって、前記口金の口金面の平面度が０．０２ｍｍ以下であることを特徴とする。
【００１８】
本発明の繊維束の製造装置は、乾湿式紡糸用スピニングパックと、該スピニングパックの下方に間隔をおいて位置する凝固浴槽と、該凝固浴槽中に設けられ、該凝固浴槽に収容される凝固液中に浸漬される走行繊維束の走行方向を転換せしめる方向転換ガイドとからなる繊維束の製造装置において、前記乾湿式紡糸用スピニングパックが、上記いずれかの本発明の乾湿式紡糸用スピニングパックからなることを特徴とする。
【００１９】
本発明の繊維束の製造装置において、前記縦横比Ｒａにおける横方向に該当する前記口金の長辺方向と前記方向転換ガイドの軸方向とが、平行であり、次式
０．５≦前記方向転換ガイド上における繊維束の幅／前記口金の長辺
の長さ≦１．０
の関係を満足することが好ましい。
【００２０】
本発明の繊維束の製造装置において、前記方向転換ガイドが、その長手方向における主要部分において、曲率半径１，０００乃至３，０００ｍｍの湾曲を有し、かつ、前記方向転換ガイドが、回転自在に、前記凝固浴槽内において支持されていることが好ましい。
【００２１】
本発明の繊維束の製造装置において、前記方向転換ガイドの表面が、粒径５乃至５０μｍの梨地であることが好ましい。
【００２２】
本発明の繊維束の製造装置において、前記凝固浴槽に槽外から槽内を覗くことができる覗き窓が設けられていることが好ましい。
【００２３】
本発明の繊維束の製造装置において、前記繊維束が、炭素繊維製造用の前駆体繊維束であることが好ましい。
【００２４】
本発明における紡糸孔配列の縦横比Ｒａは、次の通りに定義される。
【００２５】
紡糸孔配列の縦横比Ｒａの第１の定義：
紡糸孔配列の縦横比Ｒａは、互いに直交する第１の直線と第２の直線とに対し、対称な位置に配列された多数の紡糸孔を有する口金において、前記紡糸孔のうち、前記第１の直線に平行な直線が通過する２つの紡糸孔の間の直線距離のうちで最長の直線距離をＡ１とし、前記紡糸孔のうち、前記第２の直線に平行な直線が通過する２つの紡糸孔の間の直線距離のうちで最長の直線距離をＢ１としたとき、式Ｒａ＝Ａ１／Ｂ１により定義される。なお、前記第１の直線の方向は、前記口金の長辺方向に相当し、前記第２の直線の方向は、前記口金の短辺方向に相当する。
【００２６】
紡糸孔配列の縦横比Ｒａの第２の定義：
紡糸孔配列の縦横比Ｒａは、口金面に配列して設けられている多数の紡糸孔のうちで前記配列の最も外側に位置する紡糸孔を連ねたときに描かれる包絡線で囲まれた面を紡糸孔領域とするとき、前記口金面の中心を通る直線が前記紡糸孔領域を横切ることにより得られる線分の中で、最も短い線分の長さをＢ２、前記最も短い線分に直交する直線が前記紡糸孔領域を横切ることにより得られる線分の中で、最も長い線分の長さをＡ２としたとき、式Ｒａ＝Ａ２／Ｂ２により定義される。なお、前記最も長い線分の方向は、前記口金の長辺方向に相当し、前記最も短い線分の方向は、前記口金の短辺方向に相当する。
【００２７】
上記の通り、本発明における紡糸孔配列の縦横比Ｒａには、２つの定義があるが、口金には６，０００以上の紡糸孔が存在するので、前記第１の定義に基づく縦横比Ｒａの値と前記第２の定義に基づく縦横比Ｒａの値との間には、本発明の作用、効果の上で、実質的差異はない。従って、必要に応じて、測定のし易い方の定義を使用することができる。
【発明の効果】
【００２８】
本発明によれば、紡糸孔の数が６，０００以上の紡糸口金が用いられる乾湿式紡糸において、紡糸された繊維束を形成する各単繊維が、凝固浴における繊維束の走行に随伴して流動する凝固液の随伴流の影響を受け難いため、口金面の中心側に位置する紡糸孔により形成される単繊維と口金面の外周側に位置する紡糸孔により形成される単繊維との間での繊度斑が少なく、あるいは、ほぼない状態の繊維束が製造される。繊維束における単繊維の糸切れも少なく、あるいは、ほぼない状態の繊維束が製造される。
【００２９】
このような繊維束は、炭素繊維製造用の前駆体繊維束として好ましく用いられる。この前駆体繊維束から製造される炭素繊維束は、炭素フィラメント数が多いため、炭素繊維束の製造コストの低減に寄与する。
【００３０】
このような炭素繊維束は、スポーツ用途では、ゴルフシャフト、釣り竿、テニス、バトミントンなどのラケットの製造に用いられる。航空宇宙用途では、航空機の主翼、フロアビームなどの一次構造材の製造に用いられる。一般産業用途では、自動車、風車ブレード、圧力容器などの製造に用いられる。
【図面の簡単な説明】
【００３１】
【図１】図１は、本発明の乾湿式紡糸用スピニングパックの一例の正面図である。
【図２】図２は、図１のスピニングパックの上面図である。
【図３】図３は、図２におけるＳ１−Ｓ１矢視断面図である。
【図４】図４は、図２におけるＳ２−Ｓ２矢視断面図である。
【図５】図５は、図１のスピニングパックにおいて用いられる口金の一例の下面図である。
【図６】図６は、図５におけるＳ３−Ｓ３矢視断面図である。
【図７】図７は、図１のスピニングパックにおいて用いられる口金の他の一例の下面図である。
【図８】図８は、図７におけるＳ４−Ｓ４矢視断面図である。
【図９】図９は、図５あるいは図７に示される口金に設けられた紡糸孔の一例の縦断面図である。
【図１０】図１０は、図１のスピニングパックにおいて用いられる分岐板の一例の正面図である。
【図１１】図１１は、図１０の分岐板の上面図である。
【図１２】図１２は、図１１におけるＳ５−Ｓ５矢視断面図である。
【図１３】図１３は、図１のスピニングパックにおいて用いられる多孔板の一例の正面図である。
【図１４】図１４は、図１３の多孔板の上面図である。
【図１５】図１５は、図１４におけるＳ６−Ｓ６矢視断面図である。
【図１６】図１６は、本発明の繊維の製造装置の一部を縦断面で示す概略図である。
【図１７】図１７は、図１６の繊維の製造装置の凝固浴槽において用いられる繊維束の方向転換ガイドの一例の斜視図である。
【図１８】図１８は、図１６の繊維の製造装置における口金の長辺方向に配列されている紡糸孔から方向転換ガイドに向かう走行繊維束の状態の一例を示す図である。
【図１９】図１８は、図１６の繊維の製造装置における口金の短辺方向に配列されている紡糸孔から方向転換ガイドに向かう走行繊維束の状態の一例を示す図である。
【図２０】図２０は、本発明の方向転換ガイドの一例の側面図である。
【発明を実施するための形態】
【００３２】
図１乃至４図に、本発明の乾湿式紡糸用スピニングパックの一例が示される。
【００３３】
図１乃至４図において、乾湿式紡糸用スピニングパック１は、口金筐体２と、口金筐体２の内部に設けられた紡糸原液流路３と、紡糸原液流路３に紡糸原液を供給する紡糸原液供給口４と、口金筐体２に取り付けられ、紡糸原液流路３に供給される紡糸原液を吐出する多数の紡糸孔５が間隔をおいて配列されて設けられた口金６とからなる。口金６の下面、すなわち、口金面７は、気相（通常、空気）を介して、凝固浴槽内の凝固液の液面に向けられる。
【００３４】
乾湿式紡糸用スピニングパック１における口金６に配列され設けられている紡糸孔５の数は、６，０００以上である。この多数の紡糸孔５の紡糸孔配列の縦横比Ｒａは、２．５以上である。
【００３５】
図１乃至４図に示される態様において、口金筐体２は、上面と下面とに開放部を有する下部ユニオン２ａと、下部ユニオン２ａの上面の開放部に装着された上部ユニオン２ｂと、下部ユニオン２ａの下面の開放部に装着された口金６とからなる。上部ユニオン２ｂには、紡糸原液供給口４が設けられている。
【００３６】
図５および６に、図１乃至４に示された乾湿式紡糸用スピニングパック１における口金６の一例が示される。
【００３７】
図５において、口金６ａは、長方形からなる外周形状５０を有する。口金６ａには、総数が６，０００以上の多数の紡糸孔５ａが配列され設けられている。口金６ａにおいて、多数の紡糸孔５ａは、３つの紡糸孔群５１ａ、５１ｂ、５１ｃに区分されている。これらの紡糸孔群５１ａ、５１ｂ、５１ｃにより、区分紡糸孔領域５２ａ、５２ｂ、５２ｃが形成されている。紡糸孔群５２ａと紡糸孔群５２ｂとの間は、紡糸孔が存在しない紡糸孔不存在区画５３ａｂが設けられ、紡糸孔群５２ｂと紡糸孔群５２ｃとの間は、同じく、紡糸孔が存在しない紡糸孔不存在区画５３ｂｃが設けられている。
【００３８】
口金６ａに設けられている全ての紡糸孔５ａの配列の最も外側に位置する紡糸孔を連ねたときに描かれる包絡線５０ａは、口金６ａの長辺６ａＬＥの方向を長辺とし、口金６ａの短辺６ａＳＥの方向を短辺とする長方形を形成している。この包絡線５０ａが描く長方形は、口金６ａの外周形状５０と相似形である。口金６ａにおける紡糸孔領域５２は、この包絡線５０ａで囲まれた面により形成される。
【００３９】
図５に、口金６ａにおける紡糸孔配列の縦横比Ｒａの第１の定義に云う直線距離Ａ１が、記号Ａ１で示され、直線距離Ｂ１が、記号Ｂ１で示される。また、紡糸孔配列の縦横比Ｒａの第２の定義に云う最も長い線分の長さＡ２が、記号Ａ２で示され、最も短い線分の長さＢ２が、記号Ｂ２で示される。口金６ａにおける多数の紡糸孔５ａは、紡糸孔配列の縦横比Ｒａが２．５以上となるように、配列されている。
【００４０】
図７および８に、図１乃至４に示された乾湿式紡糸用スピニングパック１における口金６の他の一例が示される。
【００４１】
図７において、口金６ｂは、上下の平行な２本の線分７０Ｌａ、７０Ｌｂと、これら線分７０Ｌａ、７０Ｌｂの終端に接続され外方に湾曲した曲線７０Ｃａ、７０Ｃｂからなる外周形状７０を有する。湾曲した曲線７０Ｃａ、７０Ｃｂは、例えば、円や楕円の一部であることが好ましい。
【００４２】
口金６ｂには、総数が６，０００以上の多数の紡糸孔５ｂが配列され設けられている。口金６ｂにおいて、多数の紡糸孔５ｂは、２つの紡糸孔群７１ａ、７１ｂに区分されている。これらの紡糸孔群７１ａ、７１ｂにより、区分紡糸孔領域７２ａ、７２ｂが形成されている。紡糸孔群７１ａと紡糸孔群７１ｂとの間は、紡糸孔が存在しない紡糸孔不存在区画７１ａｂが設けられている。
【００４３】
口金６ｂに設けられている全ての紡糸孔５ｂの配列の最も外側に位置する紡糸孔を連ねたときに描かれる包絡線７０ａの形状は、口金６ｂの外周形状７０と相似形である。口金６ｂにおける紡糸孔領域７２は、この包絡線７０ａで囲まれた面により形成される。
【００４４】
図７に、口金６ｂにおける紡糸孔配列の縦横比Ｒａの第１の定義に云う直線距離Ａ１が、記号Ａ１で示され、直線距離Ｂ１が、記号Ｂ１で示される。また、紡糸孔配列の縦横比Ｒａの第２の定義に云う最も長い線分の長さＡ２が、記号Ａ２で示され、最も短い線分の長さＢ２が、記号Ｂ２で示される。口金６ｂにおける多数の紡糸孔５ｂは、紡糸孔配列の縦横比Ｒａが２．５以上となるように、配列されている。
【００４５】
紡糸孔５の総数が６，０００個以上の口金６において、紡糸孔配列の縦横比Ｒａが２．５未満の場合は、口金面７と凝固液の液面との距離、すなわち、エアギャップが、口金面７の外周側に位置する紡糸孔が存在する面と口金面７の中心側に位置する紡糸孔が存在する面とにおいて、差異が大きくなる。そのため、口金面７の直下で、紡糸孔５から吐出された隣接する単繊維同士が接着し、糸切れを発生し易くなる。
【００４６】
一方、紡糸孔配列の縦横比Ｒａは、大きくなればなるほど、口金面７の直下の凝固液の液面変動の単繊維への影響は小さくなる。しかし、凝固浴が巨大化することや口金６の多ホール化が難しくなり、更には、紡糸における繊維束のハンドリング性が悪化する。そのため、縦横比Ｒａは、２．５以上４．０以下であることが好ましく、３．０乃至３．８であることが更に好ましい。
【００４７】
図９に、口金６に設けられる紡糸孔５の一例が示される。
【００４８】
図９において、口金６に設けられた紡糸孔５は、口金面７から内方（図において、上方）に向かい穿設された紡糸孔本体部９１と、口金面７と反対側の面７ａから内方（図において、下方）に向かい穿設され、紡糸孔本体部９１に結合されたファンネル部９２から形成されている。紡糸孔本体部９１は、直径Ｄ（以下、紡糸孔径Ｄと云う）と長さＬ（以下、紡糸孔長Ｌと云う）を有する。
【００４９】
紡糸孔径Ｄは、０．０８乃至０．１８ｍｍであることが好ましく、０．１０乃至０．１５ｍｍであることがより好ましい。紡糸孔径Ｄが０．０８ｍｍ未満の場合には、口金洗浄の際に、各紡糸孔に洗浄液が流入し難く、洗浄が困難となる場合がある。一方、紡糸孔径Ｄが０．１８ｍｍを越える場合には、各紡糸孔から吐出される紡糸原液が、真っ直ぐに凝固浴内に進入せず、紡糸孔の隣接部位に融着し、糸切れの原因となることがある。
【００５０】
本発明では、紡糸孔径Ｄに対する紡糸孔長Ｌの値Ｌ／Ｄを２乃至５とする。Ｌ／Ｄが２未満では、各紡糸孔から吐出される紡糸原液が真っ直ぐに凝固浴内に進入せず、紡糸孔の隣接部位に融着し、単繊維の糸切れの原因となることがある。一方、Ｌ／Ｄが５を越えると、口金洗浄の際に、各紡糸孔に洗浄液が流入し難く、洗浄が困難となる場合がある。
【００５１】
口金６に配列される多数の紡糸孔５は、口金６の長辺方向および短辺方向において、隣り合う紡糸孔の中心間の距離（紡糸孔配列ピッチ）が、１乃至３ｍｍになるように配列されている。
【００５２】
紡糸孔配列ピッチが１ｍｍより小さいと、口金面７と凝固液の液面との間に形成される気相部で、気体（通常、空気）の乱れが発生し易くなる。これにより、隣接する各単繊維同士の接着が発生し易くなる。一方、紡糸孔配列ピッチが３ｍｍより大きいと、口金６の巨大化をまねくとともに、凝固浴へと吐出される各単繊維間において、凝固液の液面の盛り上がりが発生し易くなる。凝固液の液面の盛り上がりは、口金面７の凝固液による浸漬を生来する。このことから、紡糸孔配列ピッチは、１．５乃至２．５ｍｍであることがより好ましい。
【００５３】
本発明の乾湿式紡糸用スピニングパック１における口金６の多数の紡糸孔５は、複数の区分紡糸孔領域に区分されて、配列されている。複数の区分紡糸孔領域は、例えば、図５において、区分紡糸孔領域５２ａ、５２ｂ、５２ｃとして示され、図７において、区分紡糸孔領域７２ａ、７２ｂとして示される。
【００５４】
複数の区分紡糸孔領域を形成することにより、隣り合う区分紡糸孔領域の間に、紡糸孔不存区画が形成される。紡糸孔不存在区画は、例えば、図５において、紡糸孔不存在区画５３ａｂ、５３ｂｃとして示され、図７において、紡糸孔不存在区画７１ａｂとして示される。
【００５５】
紡糸孔不存在区画は、複数の区分紡糸孔領域の間に設けられた溝により形成されている。紡糸孔不存在区画は、口金製作を行う際に、口金を固定する部位として利用される。紡糸孔不存在区画は、加工精度の良い口金の製作を可能とする。
【００５６】
複数の区分紡糸孔領域の存在は、紡糸原液供給ラインにスピニングパックを取り付け、各紡糸孔からの紡糸原液の吐出状態をチェックする際、チェックする紡糸孔の位置（番地）の確認をし易くする。これにより、口金の修正作業が効率的に行える。
【００５７】
口金面における複数の区分紡糸孔領域の区分形態としては、例えば、十文字の４区分、平行な複数区分、クロス状の４区分がある。繊維束の高速生産を行う上では、平行な複数区部形態が好ましい。平行な複数区部形態は、例えば、図５において、区分紡糸孔領域５２ａ、５２ｂ、５２ｃとして示され、図７において、区分紡糸孔領域７２ａ、７２ｂとして示される。平行な複数区部形態の場合、口金面の直下において、紡糸孔不存在区画と向かい合う凝固液の液面部位から、区分紡糸孔領域と向かい合う凝固液の液面部位へと流動する凝固液の流れの衝突が防止され、凝固液の液面変動の抑制効果が大きい。
【００５８】
区分数は、口金形状、繊維の繊度などに応じて決定されるが、例えば、紡糸孔配列の縦横比Ｒａが２．５の場合は、２区分、縦横比Ｒａが３．８の場合は、４区分とするのが良い。
【００５９】
本発明では、紡糸孔不存在区画の幅を２．５ｍｍ乃至８ｍｍとする。紡糸孔不存在区画の幅が２．５ｍｍ未満では、各紡糸孔の孔間隔（紡糸孔ピッチ）の値と同一になる場合があり、口金の製作や口金面修正が行い難くなる。紡糸孔不存在区画の幅が８ｍｍを越えると、口金面の直下において、紡糸孔不存在区画と向かい合う凝固液の液面部位から、区分紡糸孔領域と向かい合う凝固液の液面部位へと流動する凝固液の流れが渦を巻き、紡糸孔から吐出された単繊維の糸切れが発生し易くなり、あるいは、口金面が凝固液により浸漬され易くなる。紡糸孔不存在区画の幅は、より好ましくは、３ｍｍ乃至７ｍｍ、更に好ましくは、４ｍｍ乃至６ｍｍである。
【００６０】
本発明では、口金の平面度を０．０２ｍｍ以下とする。平面度の測定は、次のようにして行われる。定盤の上に口金を置き、口金面にダイヤルゲージを当てる。ダイヤルゲージは、針のついたマイクロメーターで、一般に使用されているものである。一箇所の測定長さを５ｍｍとし、この測定を、口金面においてランダムに選択した８箇所で行う。得られた測定値の最大値と最小値との差を平面度とする。紡糸孔配列の縦横比Ｒａが２．５以上の口金の場合、口金の長手方向における最外部位の紡糸孔領域では、口金の平面度が０．０２ｍｍを越える場合、局所的にエアギャップの差が大きくなるため、平面度を０．０２ｍｍ以下とする。
【００６１】
本発明の乾湿式用スピニングパック１は、６，０００以上の紡糸孔５を有し、かつ、紡糸孔配列の縦横比Ｒａが２．５以上である口金を有するため、紡糸原液供給口４から口金６の短辺の近傍に位置する紡糸孔までの距離が長い。そのため、口金面７の中心側に位置する紡糸孔から吐出される紡糸原液の吐出状態と口金面７の外周側、特に、口金６の短辺の近傍に位置する紡糸孔から吐出される紡糸原液の吐出状態との間に、差異が生じ易い。
【００６２】
この吐出状態の差異をできるだけ小さくする、あるいは、なくすために、本発明の乾湿式用スピニングパック１においては、図３に示すように、紡糸原液流路３に、分岐板８が設けられている。分岐板８により、１つの紡糸原液供給口４から紡糸原液流路３に供給された紡糸原液は、複数の流れに分岐され、口金６へと配流される。分岐板８は、スピニングパック１の歪み防止の役割も果たす。
【００６３】
図１０乃至１２に、スピニングパック１において用いられる分岐板８の一例が示される。
【００６４】
図１０乃至１２において、分岐板８ａは、２つの分岐流路１１１ａ、１１１ｂを有する。各分岐流路１１１ａ、１１１ｂは、上面の周縁部から中心部に向かって形成された上流側凹部１１２ａ、１１２ｂと、各上流側凹部１１２ａ、１１２ｂの底面に形成された分岐孔１１３ａ、１１３ｂと、下面の周縁部から中心部に向かって形成された下流側凹部１１４ａ、１１４ｂとで形成されている。下流側凹部１１４ａ、１１４ｂの底面（図では、上面）は、分岐孔１１３ａ、１１３ｂに連通されている。必要に応じて、同じような分岐板を複数段設けることにより、紡糸原液の流れを、トーナメント状に分流させても良い。
【００６５】
口金６における区分紡糸孔領域数と同じ数の分岐数で、紡糸原液の流れを分岐させ、分岐孔を、各紡糸孔領域の中心の上方に位置させることがより好ましい。
【００６６】
本発明の乾湿式紡糸用スピニングパック１において、紡糸原液流路３に、多孔板１０が設けられている。一般的に、スピニングパック１の紡糸原液供給口４から紡糸原液流路３に流入した紡糸原液中に異物が含まれている場合を想定し、紡糸孔５に至る前の紡糸原液流路３に、この異物を濾過するためのフィルター９が設けられている。このフィルター９を支持するための多孔板１０は、口金６と分岐板８との間に設けられている。
【００６７】
図１３乃至１５に、乾湿式紡糸用スピニングパック１において用いられる多孔板１０の一例が示される。
【００６８】
図１３乃至１５において、多孔板１０ａは、全面に亘り均一に設けられた多数の流通孔１４１を有する。全面に亘り均一に設けられた多数の流通孔１４１により、多孔板１０ａの上面に載置されるフィルター９の全面に亘り紡糸原液が、局所的に滞留することなく、均一に流れるようになされている。
【００６９】
多孔板１０ａにおける流通孔１４１の孔密度は、口金６における紡糸孔の孔密度より大きいことが好ましい。多孔板１０ａの流通孔１４１の多孔板１０ａの上面における紡糸原液通過面積に対する開口度は、１５乃至３０％であることが好ましい。
【００７０】
口金筐体２内における口金６と多孔板１０との間の間隙は、１乃至５ｍｍである。間隙が１ｍｍ未満の場合、多孔板１０から口金６に供給され、多数の紡糸孔５から吐出される紡糸原液の局所的な吐出斑が発生し易く、また、スピニングパック１内の圧力増加による口金６の変形が発生し易い。一方、間隙が５ｍｍを越える場合、口金面７の中心側の紡糸孔と外周側の紡糸孔との間での紡糸原液の吐出斑が発生し易く、また、局所的な紡糸原液の滞留による紡糸原液の劣化が発生し易くなる。間隙は、より好ましくは、１乃至３ｍｍである。
【００７１】
本発明の乾湿式紡糸用スピニングパック１は、その下方に設けられた凝固浴槽と組み合わされて、繊維束の製造に用いられる。本発明の繊維の製造装置の一例が、図１６に示される。
【００７２】
図１６において、乾湿式紡糸用スピニングパック１の下方には、凝固浴槽１６１が設けられている。凝固浴槽１６１の内部には、凝固液１６２が収容され、凝固浴１６３を形成している。凝固液１６２の液面１６４とスピニングパック１の口金６の口金面７との間には、気相部１６５が存在する。気相部１６５は、通常、空気で形成される。
【００７３】
凝固浴槽１６１の内部には、口金６に設けられている多数の紡糸孔５から吐出された多数の単繊維からなる繊維束１６６の走行方向を転換する方向転換ガイド１６７が設けられている。繊維束１６６は、方向転換ガイド１６７に接触しながら走行し、その走行方向を転換し、凝固浴槽１６１の外へと引き取られる。
【００７４】
凝固浴槽１６１の槽壁の少なくとも一部に、凝固浴１６３中における繊維束１６６の走行状態、特に、方向転換ガイド１６７上での繊維束１６６を形成している単繊維の配列の乱れの有無や方向転換ガイド１６７への単繊維の巻き付きの有無を観察するための覗き窓１６８が設けられている。覗き窓１６８の形状は、例えば、円形、四角形である。覗き窓１６８は、凝固浴槽１６１の槽壁全面に設けられていても良い。
【００７５】
方向転換ガイド１６７は、その軸方向（図１６において、紙面に垂直の方向）と、縦横比Ｒａにおける横方向に該当する口金６の長辺方向（図１６において、紙面に垂直の方向）とが、平行な位置関係になるように、凝固浴槽１６１の槽壁に支持され取り付けられている。これらの方向転換ガイド１６７と口金６とにおいて、方向転換ガイド１６７上における繊維束１６６の幅をＦＢＷとし、口金６の長辺６ＬＥの長さをＳＬＥＬとするとき、次式の関係を満足していることが好ましい（図１８参照）。
【００７６】
０．５≦方向転換ガイド上における繊維束の幅（ＦＢＷ）／口金の長
辺の長さ（ＳＬＥＬ）≦１．０
ＦＢＷ／ＳＬＥＬの値が０．５より小さい場合、口金６の短辺側の紡糸孔５ＳＥａ、５ＳＥｂから吐出された単繊維１６６ＳＥａ、１６６ＳＥｂが凝固浴１６３内で繊維束１６６へと集束されるときの引取角度θａが小さくなるため、単繊維の糸切れが発生し易くなる。
【００７７】
ＦＢＷ／ＳＬＥＬの値が１．０より大きい場合、繊維束における単繊維の配列の乱れが発生し易い。繊維束１６６における単繊維の配列の乱れが発生すると、繊維束１６６を巻き上げた製品において、単繊維に弛みが発生し、製品の品位低下をもたらす。ＦＢＷ／ＳＬＥＬの値は、０．６乃至０．９であることがより好ましい。
【００７８】
方向転換ガイド１６７上の繊維束１６６の幅の調整は、凝固浴１６３内の方向転換ガイド１６７の設置深さを変えること、方向転換ガイド１６７の長手方向（軸方向）における曲率半径ＲＣを変えること、口金６と方向転換ガイド１６７との間に、糸幅規制要素（図示せず）を設けるなどにより、行うことができる。
【００７９】
図１７および２０に、方向転換ガイド１６７の一例が示される。
【００８０】
図１７および２０において、方向転換ガイド１６７ａは、その長手方向（軸方向）における主要部分において、曲率半径ＲＣが１，０００乃至３，０００ｍｍの湾曲を有し、その軸周り方向に回動自在に、両端の軸受２０１ａ、２０１ｂにより支持されている。軸受２０１ａ、２０１ｂは、凝固浴槽１６１の槽壁に取り付けられる。
【００８１】
方向転換ガイド１６７ａの曲率半径ＲＣが１，０００ｍｍ未満では、凝固浴１６３中で単繊維同士の接着が生じる場合がある。曲率半径ＲＣが３，０００ｍｍを超えると、繊維束１６６を形成する際の多数の単繊維の集束の効果が低下して、凝固浴１６３中における単繊維にかかる張力が高くなる場合がある。
【００８２】
方向転換ガイド１６７ａの横断面形状は、その材質に依存する強度により適宜選定される。通常は、横断面形状は円形で、最小横断面部における直径Ｇｄが、３乃至１０ｍｍであることが好ましい。
【００８３】
方向転換ガイド１６７ａは、例えば、硬質クロムメッキをした金属からなる棒状体、下地の金属上にチタン、アルミナ、チタンカーバイドなどのセラミックスやテフロン（登録商標）、シリコンなどでコーティングを施した棒状体からなる。これらの中で、硬質クロムメッキをしたステンレスの棒状体がより好ましい。
【００８４】
方向転換ガイド１６７ａの繊維束１６６が接する表面２０２の形態は、梨地状であることが好ましい。これにより、繊維束１６６との接触面積が小さくなり、摩擦係数の低減が図られ、繊維束１６６にかかる張力が低減する。繊維束１６６が接する表面２０２を鏡面状にすることも可能ではあるが、繊維束１６６との接触面積が増大し、摩擦係数が増大するため好ましくない。特に、硬質クロムメッキをした方向転換ガイド１６７においては、梨地メッキ仕上げがなされていることが好ましい。
【００８５】
梨地の平均粒径は、５乃至５０μｍであることが好ましい。これにより、方向転換ガイド１６７と繊維束１６６との間の摩擦係数が、より適正化され、ひいては、繊維束１６６にかかる張力をより適正な値に調整することができる。
【００８６】
梨地の平均粒径は、落射光式金属顕微鏡で観測して測定することができる。繊維束１６６が接触する部分の方向転換ガイド１６７の表面２０２において、１０の測定個所をランダムに選定し、落射光式金属顕微鏡で観察計測し、得られた値の平均値を梨地の平均粒径とする。
【００８７】
方向転換ガイド１６７ａは、図２０に示されるように、曲率半径ＲＣを有しているため、その長手方向に緩やかな湾曲を有するが、その軸周り方向に回転可能とされている。これにより、繊維束１６６の引取張力に応じて、その張力を適正化すべく、湾曲のうちの最適な位置にて繊維束１６６と接するように、軸受２０１ａ、２０１ｂに支持された方向転換ガイド１６７ａが自由に回転する。
【００８８】
例えば、高張力であれば、比較的凹部となっている部分が繊維束１６６に接するように、方向転換ガイド１６７ａが張力を低下させるように回転する。低張力であれば、比較的凸部となっている部分が繊維束１６６に接するように、方向転換ガイド１６７ａが張力を低下させないように回転する。また、方向転換後の繊維束１６６の引取角度（方向転換ガイド１６７ａの軸と方向転換後の繊維束１６６とが為す角）の調整も可能となり、常に繊維束１６６の走行方向に最適な角度となるようにすることができる。
【００８９】
次に、本発明の繊維束の製造方法についての説明を、図１８および１９を用いて行う。
【００９０】
本発明の乾湿式紡糸法による繊維束の製造方法は、口金６の外周に最も接近して設けられた最外の紡糸孔から吐出され、方向転換ガイド１６７へと走行する単繊維が、口金面７となす引取角度θが、８３°乃至９２°であることを特徴とする。
【００９１】
引取角度θが８３°より小さい場合、口金面７の中心側に位置する紡糸孔から吐出された単繊維と、口金面７の外周側に位置する紡糸孔から吐出された繊維とにかかる張力の差が大きくなり、特に口金面７の短辺側に位置する紡糸孔５ＳＥａ、５ＳＥｂから吐出された単繊維１６６ＳＥａ、１６６ＳＥｂには、過剰な張力が働くため、単繊維の糸切れが発生し易くなる。
【００９２】
引取角度θが９２°より大きいと、繊維束１６６の幅が拡がるため、単繊維の配列の乱れが発生し易くなる。単繊維の配列の乱れは、単繊維が揺らぐ現象であり、単繊維の繊度の変動の原因となる。単繊維の配列の乱れは、繊維束１６６をボビン等に巻き上げ繊維束パッケージとした際、パッケージにおける単繊維の弛みの発生をもたらす。単繊維の弛みが存在する繊維束パッケージは、品位の低い製品と評価される。
【００９３】
口金６の外周に最も接近して設けられた最外の紡糸孔から吐出され、方向転換ガイド１６７へと走行する単繊維が、口金面７となす引取角度θには、２種類の引取角度θａと引取角度θｂとが含まれている。
【００９４】
図１８に、引取角度θの一つである引取角度θａの一例が示される。図１８において、口金６の長辺６ＬＥ方向における左右の最外部位に位置する紡糸孔５ＳＥａ、５ＳＥｂ、すなわち、口金６の短辺６ＳＥの最外の紡糸孔５ＳＥａ、５ＳＥｂ、から吐出され、方向転換ガイド１６７へと走行する単繊維１６６ＳＥａ、１６６ＳＥｂが、口金面７となす角度が、引取角度θａである。本発明の繊維束の製造方法において、引取角度θａは、８７°乃至９２°であることが好ましい。引取角度θａは、８９°乃至９１°であることが、より好ましい。
【００９５】
図１９に、引取角度θの他の一つである引取角度θｂの一例が示される。図１９において、口金６の短辺６ＳＥ方向における左右の最外部位に位置する紡糸孔５ＬＥａ、５ＬＥｂ、すなわち、口金６の長辺６ＬＥの最外の紡糸孔５ＬＥａ、５ＬＥｂ、から吐出され、方向転換ガイド１６７へと走行する単繊維１６６ＬＥａ、１６６ＬＥｂが、口金面７となす角度が、引取角度θｂである。本発明の繊維束の製造方法において、引取角度θｂは、８３°乃至８７°であることが好ましい。引取角度θｂは、８５°乃至８７°であることが、より好ましい。
【００９６】
引取角度θ、θａおよびθｂは、方向転換ガイド１６７上において最も端を走行する単繊維の位置と、口金６の最外の紡糸孔の位置、および、口金面７から方向転換ガイド１６７までの距離との関係から、計算によって、算出することができる。また、口金面７に分度器をあてがい、単繊維がなす角度を直接測定することにより求めることもできる。
【００９７】
繊維束１６６の引取角度θは、口金面７と方向転換ガイド１６７との間の距離と方向転換ガイド１６７上の繊維束１６６の幅ＦＢＷを調整することによって適性化される。方向転換ガイド１６７上の繊維束１６６の幅ＦＢＷの調整は、方向転換ガイド１６７の長手方向における曲率半径ＲＣを変えることにより、あるいは、口金６と方向転換ガイド１６７との間に、糸幅規制要素（図示せず）を設けることなどにより、行うことが出来る。また、紡糸孔配列の縦横比Ｒａを調整することで、口金６の長辺６ＬＥの最外の紡糸孔５ＬＥａ、５ＬＥｂからの単繊維の引取角度θを調整することができる。
【００９８】
繊維束１６６の走行方向を転換する方向転換ガイド１６７は、凝固浴１６３の凝固液１６２中での繊維束１６６の拡がりによる随伴流発生の面積を著しく減少させる。その結果、方向転換後の繊維束１６６にかかる張力の過度な増大が抑制され、繊維束１６６における単繊維の糸切れが抑制される。
【００９９】
本発明の繊維束の製造方法において用いられる繊維原料として、アクリル系重合体が好ましく用いられる。アクリル系重合体としては、アクリロニトリルが９０重量％以上、アクリロニトリルと共重合可能なモノマーが１０重量％未満のものが好ましく用いられる。
【０１００】
共重合可能なモノマーとしては、アクリル酸、メタアクリル酸、イタコン酸又はこれらのメチルエステル、プロピルエステル、ブチルエステル、アルカリ金属塩、アンモニウム塩、アリルスルホン酸、メタリルスルホン酸、スチレンスルホン酸、及びこれらのアルカリ金属塩からなる群から選ばれる少なくとも１種を用いることができる。
【０１０１】
かかるアクリル系重合体は、乳化重合、塊状重合、溶液重合などの重合法により得られ、この際の重合度の目安として、極限粘度は、１．０以上が好ましく、１．２５以上がより好ましくは、１．５以上が特に好ましい。極限粘度は、５．０以下であることが、紡糸安定性の点から好ましい。
【０１０２】
得られた重合体から、ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシド（以下、ＤＭＳＯという）、ジメチルホルムアミド、硝酸、ロダンソーダ洗浄液などを溶媒として、重合体溶液が調整される。この重合体溶液が、本発明の繊維束の製造方法における紡糸原液として用いられる。
【０１０３】
溶媒と可塑剤を用いる紡糸法による場合は、紡糸された繊維束を直接浴中延伸しても良いし、また溶媒と可塑剤を水洗除去した後に、浴中延伸しても良い。浴中延伸における延伸倍率は、３０乃至９８℃の浴中で、約２乃至６倍であることが好ましい。浴中延伸後、シリコーン油剤を繊維束に付与することが好ましい。シリコーン油剤は、エマルジョンとして使用されることが多く、このとき乳化剤が併用されることが好ましい。
【０１０４】
かかる乳化剤とは、エマルジョンの生成を促進し、かつ、これを安定化する界面活性を有する化合物のことであり、その具体例として、ポリエチレングリコールアルキルエーテルが好ましく使用される。
【０１０５】
付与方法としては、適宜選択して使用すればよいが、具体的には浸漬法、キスローラー法、ガイド給油法などの手段が採用される。付与するシリコーン油剤の付着量は、０．０１乃至８重量％が好ましく、０．０２乃至５重量％がより好ましくは、０．１乃至３重量％が特に好ましい。
【０１０６】
付着量が０．０１重量％を下回ると、単繊維同士で融着が起こり易くなり、得られる繊維束の品位が低下する。付着量が８重量％を越えると、繊維束の製造工程、あるいは、製造された繊維束を用いて炭素繊維を製造する際の繊維束の焼成工程での油剤脱落量が多くなり、繊維束の製造工程での油剤付着斑による繊維束の品位低下、焼成工程の操業性悪化を起こすことがある。
【０１０７】
油剤が付与された繊維束は、少なくとも１つ以上のホットドラムなどで速やかに油剤を乾燥することで、繊維束の乾燥緻密化を達成することができる。乾燥温度は高いほど、シリコーン油剤の架橋反応が促進されるので、好ましく、乾燥温度は１５０℃以上が好ましく、１８０℃以上が更に好ましい。
【０１０８】
乾燥温度、乾燥時間などは適宜変更することができる。また、乾燥緻密化後の繊維束は、必要に応じて、加圧スチーム中などの高温環境で、更に延伸しながら熱処理することもできる。かかる熱処理により、油剤が均一に拡がり、単繊維同士の接着に由来する単繊維の表面欠陥の発生を防ぐ効果が大きくなり、より好ましい繊度、結晶配向度を有する繊維束を得ることができる。後延伸時のスチーム圧力、温度、延伸倍率などは、糸切れ、毛羽発生のない範囲で、適宜選択して使用される。
【０１０９】
次に、実施例を用いて本発明を更に説明する。実施例における方向転換ガイドの表面の梨地の平均粒径の値、および、口金面の最外の紡糸孔から方向転換ガイドに至る単繊維の引取角度の値は、それぞれ上述の測定方法に従い求めたものである。
【０１１０】
（実施例１）
アクリルニトリル９９モル％、イタコン酸１モル％からなる極限粘度［η］が１．７５のアクリル系重合体の２０重量％ジメチルスルホキシド（以下ＤＭＳＯと略す。）溶液を溶液重合し、重合体溶液を得た。
【０１１１】
得られた重合体溶液に、そのｐＨが８．５になるまで、アンモニアガスを吹き込み、イタコン酸を中和すると共に、アンモニウム基をポリマー成分に導入することにより、重合体溶液の親水性を向上させ、紡糸原液を得た。得られた紡糸原液の温度は、３０℃とした。
【０１１２】
紡糸孔５の数が３，０００である２つの区分紡糸孔領域を有する紡糸孔５の総数が６，０００の口金６を用意した。２つ区分紡糸孔領域の間の紡糸孔不存在区画の幅は、４ｍｍとした。紡糸孔配列の縦横比Ｒａは、３．２とした。隣り合う紡糸孔の間隔（紡糸孔ピッチ）は、２．５ｍｍとした。
【０１１３】
各紡糸孔５の紡糸孔径Ｄは、０．１５ｍｍ、紡糸孔長Ｌは、０．４５ｍｍとした。多孔板１０と分岐板８を用意した。口金筐体２に、口金６、多孔板１０、分岐板８と組み込み、口金６と多孔板１０との間隔を４ｍｍとし、スピニングパック１を用意した。
【０１１４】
スピニングパック１の下方に、凝固浴槽１６１を用意した。凝固浴槽１６１の中に、梨地の平均粒径１５μｍの硬質クロム梨地メッキ仕上げをした表面２０２を有し、横断面直径Ｇｄが５ｍｍ、長手方向の曲率半径ＲＣが１，５００ｍｍのステンレス製の方向転換ガイド１６７を設けた。方向転換ガイド１６７は、その軸廻りに回転自在な状態で、凝固浴槽１６１の槽壁に取り付けた。
【０１１５】
凝固浴槽１６１の中に、ＤＭＳＯ３５重量％／水６５重量％からなる凝固液１６２を供給した。凝固液１６２の温度は、５℃とした。凝固液１６２の液面と口金面７との間の間隔を、約３ｍｍとし、これらの間を空気からなる気相部１６４とした。
【０１１６】
上に用意した紡糸原液を、スピニングパック１の紡糸原液供給口４から供給し、口金６の多数の紡糸孔５から吐出させた。紡糸孔５から吐出され形成された多数本の線状の紡糸原液の流れは、気相部１６５を通過し、凝固液１６２中に進入し、多数の単繊維からなる繊維束１６６を形成した。形成された繊維束１６６は、方向転換ガイド１６７により、その走行方向を転換し、凝固浴槽１６１の外へと、２５ｍ／分の引取速度で引き取られた。
【０１１７】
このときの繊維束の引取において、口金６の長辺６ＬＥの最外の紡糸孔からの単繊維の引取角度θｂを８７°、口金６の短辺６ＳＥの最外の紡糸孔からの単繊維の引取角度θａを９０°とした。
【０１１８】
凝固浴槽１６１から引き出され走行する繊維束は、引き続き、水洗され、その後、温度７０℃の温水中で３倍に延伸され、更に、油剤浴中を通過することにより、シリコーン油剤が付与された。
【０１１９】
シリコーン油剤は、アミノ変性シリコーン、エポキシ変性シリコーンおよびアルキレンオキサイド変性シリコーンを含む水エマルジョン系とした。油剤浴中の油剤の濃度は、純分（シリコーン成分）が２．０重量％となるように水で希釈して調整した。
【０１２０】
油剤処理を受けた繊維束は、更に、温度１８０℃の加熱ローラーに接触して走行することにより、接触時間４０秒の乾燥処理を受けた。得られた乾燥された繊維束は、０．４ＭＰａ-Ｇの加圧スチーム中で、約５倍の延伸倍率で延伸された。繊維束の全工程における全延伸倍率は、約１３倍であった。
【０１２１】
次いで、ここに得られた繊維束の２本を合糸することにより、単繊維本数１２，０００の繊維束を得た。繊維束における単繊維の繊度は、１．１ｄｔｅｘであった。繊維束の強度は、６．４ｇ／ｄｔｅｘ、伸度は、７．３％であった。繊維束のシリコーン油剤付着量は、純分で１．０重量％であった。繊維束は、炭素繊維製造用のアクリル系前駆体繊維束として、十分な特性を有していた。
【０１２２】
（実施例２）
実施例１における、紡糸孔５の総数を、８，０００に変更し、紡糸原液の紡糸孔５からの吐出量を１．６７倍に変更し、口金６の長辺６ＬＥの最外の紡糸孔からの単繊維の引取角度θｂを８６°に変更し、口金６の短辺６ＳＥの最外の紡糸孔からの単繊維の引取角度θａを８９°に変更した以外は、実施例１と同様の装置および方法を用いて、繊維束１６６を製造した。
【０１２３】
得られた繊維束は、１６，０００本の単繊維からなり、その強度は、６．０ｇ／ｄｔｅｘ、伸度は、７．１％であった。繊維束は、炭素繊維製造用のアクリル系前駆体繊維束として、十分な特性を有していた。
【０１２４】
（比較例１）
実施例１における口金７と方向転換ガイド１６７との間の距離を短く変更した以外は、実施例１と同様の装置および方法を用いて、繊維束１６６を製造した。
【０１２５】
単繊維の繊度が１．１ｄｔｅｘ、単繊維の本数が６，０００本の繊維束を得ようとしたが、口金６の最外の紡糸孔から形成される単繊維の糸切れが多発して、繊維束の製造を安定して継続することが出来なかった。
このときの口金６の長辺６ＬＥの最外の紡糸孔からの単繊維の引取角度θｂは、７９°、口金６の短辺６ＳＥの最外の紡糸孔からの単繊維の引取角度θａは、８２°であった。
【０１２６】
（実施例３）
実施例１における、方向転換ガイド１６７の梨地の平均粒径を３５μｍに変更し、長手方向の曲率半径ＲＣを２，５００ｍｍに変更し、口金６の短辺６ＳＥの最外の紡糸孔からの単繊維の引取角度θａを９２°に変更した以外は、実施例１と同様の装置および方法を用いて、繊維束１６６を製造した。
【０１２７】
得られた繊維束は、１２，０００本の単繊維からなり、その強度は、５．９ｇ／ｄｔｅｘ、伸度は、６．８％であった。繊維束は、炭素繊維製造用のアクリル系前駆体繊維束として、十分な特性を有していた。
【０１２８】
（比較例２）
実施例１における、方向転換ガイド１６７の梨地の平均粒径を０μｍ、すなわち、表面を鏡面に変更し、長手方向の曲率半径ＲＣを３，３００ｍｍに変更し、口金６の短辺６ＳＥの最外の紡糸孔からの単繊維の引取角度θａを９３°に変更した以外は、実施例１と同様の装置および方法を用いて、繊維束１６６を製造した。
【０１２９】
この繊維束の製造において、方向転換ガイド１６７の前後で、単繊維の配列に乱れが発生した。得られた繊維束は、単繊維の配列が不揃いで、品位の劣るものであった。
【０１３０】
（比較例３）
実施例１における、方向転換ガイド１６７の梨地の平均粒径を３５μｍに変更し、長手方向の曲率半径ＲＣを９００ｍｍに変更し、口金６の長辺６ＬＥの最外の紡糸孔からの単繊維の引取角度θｂを８５°に変更し、口金６の短辺６ＳＥの最外の紡糸孔からの単繊維の引取角度θａを８９°に変更した以外は、実施例１と同様の装置および方法を用いて、繊維束１６６を製造した。
【０１３１】
方向転換ガイド１６７の長手方向の曲率半径ＲＣが小さ過ぎたため、繊維束における多数の単繊維が、密に集まり過ぎて、単繊維同士の接着が多く発生した繊維束が得られた。この繊維束は、延伸工程で、単繊維の糸切れが発生し、延伸工程の操業性の悪化をもたらすものであった。
【０１３２】
（比較例４）
実施例１における、方向転換ガイド１６７の梨地の平均粒径を３５μｍに変更し、長手方向の曲率半径ＲＣを３，３００ｍｍに変更し、口金６の短辺６ＳＥの最外の紡糸孔からの単繊維の引取角度θａを９２°に変更した以外は、実施例１と同様の装置および方法を用いて、繊維束１６６を製造した。
【０１３３】
この繊維束の製造において、方向転換ガイド１６７の前後で、単繊維の配列に乱れが発生した。得られた繊維束は、単繊維の配列が不揃いで、品位の劣るものであった。
【０１３４】
（実施例４）
実施例１における、方向転換ガイド１６７の梨地の平均粒径を６０μｍに変更し、長手方向の曲率半径ＲＣを１，２００ｍｍに変更した以外は、実施例１と同様の装置および方法を用いて、繊維束１６６を製造した。
【０１３５】
実施例１の場合と同様に、単繊維本数１２，０００の繊維束が、安定して製造された。得られた繊維束の強度は、５．１ｇ／ｄｔｅｘ、伸度は、５．９％であった。
【０１３６】
（比較例５）
実施例１における、方向転換ガイド１６７の梨地の平均粒径を３５μｍに変更し、方向転換ガイド１６７がその軸廻りに回転しないように固定した以外は、実施例１と同様の装置および方法を用いて、繊維束１６６を製造した。
【０１３７】
この繊維束の製造において、繊維束の引取張力は不安定であった。そのため、得られた繊維束における各単繊維の長手方向における繊度は不揃いであり、繊維束としては、品位の低いものであった。
【産業上の利用可能性】
【０１３８】
本発明によれば、紡糸孔の数が６，０００以上の紡糸口金が用いられる乾湿式紡糸において、紡糸された繊維束を形成する各単繊維が、凝固浴における繊維束の走行に随伴して流動する凝固液の随伴流の影響を受け難いため、口金面の中心側に位置する紡糸孔により形成される単繊維と口金面の外周側に位置する紡糸孔により形成される単繊維との間での繊度斑が少なく、あるいは、ほぼない状態の繊維束が製造される。繊維束における単繊維の糸切れも少なく、あるいは、ほぼない状態の繊維束が製造される。
【０１３９】
このような繊維束は、炭素繊維製造用の前駆体繊維として好ましく用いられ、この繊維束を用いて製造される炭素繊維束は、炭素フィラメント数が多いため、大きな繊度を有する炭素繊維束の製造コストの低減に寄与する。
【符号の説明】
【０１４０】
１：乾湿式紡糸用スピニングパック
２：口金筐体
２ａ：下部ユニオン
２ｂ：上部ユニオン
３：紡糸原液流路
４：紡糸原液供給口
５：紡糸孔
５ａ：紡糸孔
５ＬＥａ、５ＬＥｂ：口金の長辺における最外の紡糸孔
５ＳＥａ、５ＳＥｂ：口金の短辺における最外の紡糸孔
６：口金
６ａ：口金
６ＥＬ：口金の長辺
６ＳＥ：口金の短辺
６ａＬＥ：口金の長辺
６ａＳＥ：口金の短辺
７：口金面
８：分岐板
８ａ：分岐板
９：フィルター
１０：多孔板
１０ａ：多孔板
５０：口金の外周形状
５０ａ：包絡線
５１ａ、５１ｂ、５１ｃ：紡糸孔群
５２：紡糸孔領域
５２ａ、５２ｂ、５２ｃ：区分紡糸孔領域
５３ａ、５３ｂ：紡糸孔不存在区画
７０：口金の外周形状
７０ａ：包絡線
７０Ｃａ、７０Ｃｂ：曲線
７０Ｌａ、７０Ｌｂ：線分
７１ａ、７１ｂ：紡糸孔群
７２：紡糸孔領域
７２ａ、７２ｂ：区分紡糸孔領域
９１：紡糸孔本体部
９２：ファンネル部
１１１ａ、１１１ｂ：分岐流路
１１２ａ、１１２ｂ：上流側凹部
１１３ａ、１１３ｂ：分岐孔
１１４ａ、１１４ｂ：下流側凹部
１４１：流通孔
１６１：凝固浴槽
１６２：凝固液
１６３：凝固浴
１６４：凝固液の液面
１６５：気相部
１６６：繊維束
１６７：繊維束の方向転換ガイド
１６７ａ：繊維束の方向転換ガイド
１６８：覗き窓
２０１ａ、２０１ｂ：軸受
２０２：方向転換ガイドの表面
θ、θａ、θｂ：単繊維の引取角度
【手続補正書】
【提出日】平成22年11月24日(2010.11.24)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
口金筐体と、該口金筐体の内部に設けられた紡糸原液流路と、前記口金筐体に設けられ前記紡糸原液流路に紡糸原液を供給する紡糸原液供給口と、前記口金筐体に取り付けられ前記紡糸原液流路の紡糸原液を吐出する多数の紡糸孔が間隔をおいて配列されて設けられた口金とからなり、該口金の外面が気相を介して凝固液の液面に向いている乾湿式紡糸用スピニングパックにおいて、前記口金筐体内の前記紡糸原液流路に、紡糸原液の流れを分岐する分岐板が設けられているとともに、前記口金と該分岐板の間に、該口金との間隔が１乃至５ｍｍとなるように、紡糸原液の流れを分散させる多孔板が設けられており、前記紡糸孔の数が６，０００以上、該紡糸孔の紡糸孔長と紡糸孔径の比Ｌ／Ｄが２乃至５、該紡糸孔の紡糸孔配列の縦横比Ｒａが、２．５以上、隣接する紡糸孔の間隔が１乃至３ｍｍであり、かつ、該紡糸孔が、口金面において、少なくとも２つの紡糸孔群に区分されて口金に設けられ、各紡糸孔群の間が、その幅が２．５乃至８ｍｍである、紡糸孔が存在しない紡糸孔不存在区画であって、前記口金の口金面の平面度が０．０２ｍｍ以下である乾湿式紡糸用スピニングパック。
【請求項２】
乾湿式紡糸用スピニングパックと、該スピニングパックの下方に間隔をおいて位置する凝固浴槽と、該凝固浴槽中に設けられ、該凝固浴槽に収容される凝固液中に浸漬される走行繊維束の走行方向を転換せしめる方向転換ガイドとからなる繊維束の製造装置において、前記乾湿式紡糸用スピニングパックが、請求項１に記載の乾湿式紡糸用スピニングパックである繊維束の製造装置。
【請求項３】
前記縦横比Ｒａにおける横方向に該当する前記口金の長辺方向と前記方向転換ガイドの軸方向とが、平行であり、次式
０．５≦前記方向転換ガイド上における繊維束の幅／前記口金の長辺
の長さ≦１．０
の関係を満足する請求項２に記載の繊維束の製造装置。
【請求項４】
前記方向転換ガイドが、その長手方向における主要部分において、曲率半径１，０００乃至３，０００ｍｍの湾曲を有し、かつ、前記方向転換ガイドが、回転自在に、前記凝固浴槽内において支持されている請求項２または３に記載の繊維束の製造装置。
【請求項５】
前記方向転換ガイドの表面が、粒径５乃至５０μｍの梨地である請求項４に記載の繊維束の製造装置。
【請求項６】
前記凝固浴槽に槽外から槽内を覗くことができる覗き窓が設けられている請求項２〜５のいずれかに記載の繊維の製造装置。
【請求項７】
前記繊維束が、炭素繊維製造用の前駆体繊維束である請求項２〜６のいずれかに記載の繊維束の製造装置。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、乾湿式紡糸用スピニングパック、および繊維束の製造装置に関する。更に詳しくは、本発明は、６，０００以上の紡糸原液を吐出する紡糸孔が設けられた口金を有する乾湿式紡糸用スピニングパック、およびこのスピニングパックを用いた繊維束の製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
乾湿式紡糸法は、重合体溶液（紡糸原液）を、口金の紡糸孔から一旦気相部（通常は、空気中）に吐出させることにより、繊維化した後、繊維を凝固浴中に導入し凝固せしめ、次いで、凝固浴から凝固した繊維を引き取り、繊維束を形成することからなる。乾湿式紡糸法によれば、繊維の引き取りにより生じる繊維のドラフトが、気相部に集中するため、凝固浴における低張力下での繊維の凝固・ゲル化が可能となる。これにより、後工程での延伸性に優れた繊維束を得ることができる。乾湿式紡糸法によると、緻密度の優れた単繊維からなる繊維束を得ることができる。
【０００３】
一方、炭素繊維束の製造コストを低減させる要望がある。この要望を達成するための一つの手法として、炭素繊維束の製造に必要なアクリル系繊維束の生産性向上がある。この生産性向上のために、アクリル系繊維束の高速度紡糸、高密度紡糸（口金の紡糸孔の多ホール化）が、必要となる。
【０００４】
しかし、高速度紡糸の場合、凝固浴中を通過する繊維束の走行速度が増大するため、繊維束の走行に随伴して流動する凝固液の流量が増大する。この随伴流の増大により、凝固浴中の凝固液の流動流量が増大し、凝固液の液面が盛り上がり、時には渦が発生する現象が生じる。この現象が生じると、口金直下の凝固液の液面の位置が大きき変動する。この凝固液の液面の変動は、繊維束における単繊維の配列の乱れや単繊維の糸切れをもたらす。凝固液の液面の変動が著しい場合は、口金の紡糸孔が配列されている面（口金面）の一部あるいは全部が、凝固液に接触し、乾湿式紡糸ができなくなることがある。
【０００５】
高密度紡糸、すなわち、口金の紡糸孔の多ホール化の場合、多ホール化のために、隣接する紡糸孔の間隔を狭くすると、紡糸孔により形成された繊維が、一旦気相部を通過する間に、すなわち、繊維が凝固する前に、隣接する単繊維同士が接着する現象が生じる。この現象を防ぎ、かつ、多ホール化を図ろうとすると、隣接する紡糸孔の間隔を広くせざるを得ない。この場合、口金の巨大化、重量増大を招く。
【０００６】
従来使用されている口金の紡糸孔が配列されている面（口金面）の外周形状は、円形が一般的ある。この円形の口金の直径を大きくし、多ホール化を図ると、口金面と凝固液の液面との間の距離（エアギャップ）が、多数の単繊維を紡糸し、繊維束として引き取る際に、口金面の中心側の面と口金面の外周側の面とで、大きく異なる現象が生じる。この場合、上述の高速度紡糸の場合と同様に、繊維束における単繊維の配列の乱れや単繊維切れが発生する。また、口金面の一部あるいは全部が、凝固液に接触し、乾湿式紡糸ができなくなることがある。
【０００７】
かかる問題を解決する手法として、流下浴紡糸装置が提案されている（例えば、特許文献１、２）。この流下浴紡糸装置は、紡糸原液を紡糸孔から凝固浴の凝固液中に吐出しながら、形成される繊維とともに凝固液を流下させ、凝固した多数の単繊維からなる繊維束と凝固液とを管路（流管部）を通して流出させる紡糸装置である。この流下浴紡糸装置によれば、繊維束の移動速度と凝固液の移動速度との差により生じる繊維束を形成している単繊維にかかる凝固液の随伴抵抗が軽減される。また、凝固液の流れを強制的にコントロールすることで、単繊維同士の擦過が抑制される。このような作用を利用することにより、紡糸口金１個当たり（１錘当たり）の紡糸孔の数を増加させた紡糸口金の使用が可能となり、繊維束の走行速度を増大させることが可能となる。
【０００８】
しかしながら、かかる流下浴紡糸装置では、繊維束を流管部に通し始める際、すなわち、糸出し時に、繊維束からなる塊状物が紡糸孔部に詰まって、安定した紡糸状態を妨げる場合があることが問題となっていた。
【０００９】
他方、口金周辺の凝固液の液面にボールを浮遊させることにより、凝固液の液面の波立ちを抑制することが提案されている（特許文献３）。
【００１０】
しかし、日々の生産管理のため、口金面と凝固液の液面との距離をチェックする必要があるが、このチェックの際、ボールが邪魔になるため、ボールを除去する作業が必要となっていた。このため、管理作業の効率が悪くなっていた。
【００１１】
更に、口金の多ホール化により、口金が巨大となると、口金面の外周側に位置する紡糸孔からの紡糸原液の吐出量と口金面の中心側に位置する紡糸孔からの紡糸原液の吐出量とに差異が生じ易くなる。この差異は、得られる繊維束の単繊維同士の繊度斑をもたらす。この繊度斑は、得られる繊維束の品質低下をもたらす。また、この繊度斑は、口金面の外周側に位置する紡糸孔から得られる単繊維の糸切れの多発をもたらし、紡糸装置の製糸性の悪化をもたらしていた。
【００１２】
従来から、湿式紡糸方法による口金の多ホール化については、さまざまな検討がなされている。しかし、乾湿式紡糸方法における口金の多ホール化の検討は、進んでいないのが現状である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１３】
【特許文献１】特公平０３−７０００６号公報
【特許文献２】特開昭６０−０９４６１７号公報
【特許文献３】特開平１１−３５０２４５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
本発明は、かかる背景技術の問題点の解消を目的としてなされたものである。
【００１５】
本発明は、口金面と凝固液の液面との間の距離、すなわち、エアギャップを、口金の中心側と外周側とで、紡糸中に、ほぼ等しく維持することが可能な紡糸技術を提供することを目的とする。
【００１６】
本発明によれば、長時間の連続した紡糸において、口金面が凝固液中に浸漬する事態の発生が防止される。
【００１７】
本発明によれば、口金面の中心側に位置する紡糸孔と口金面の外周側に位置する紡糸孔との間での紡糸原液の吐出斑の発生が防止される。口金面の外周側に位置する各紡糸孔から吐出される単繊維の糸切れの発生が防止される。その結果、繊維束における単繊維間の繊度斑や毛羽が少ない、あるいは、実質的にない繊維束の製造が、可能となる。
【課題を解決するための手段】
【００１８】
本発明の乾湿式紡糸用スピニングパックは、口金筐体と、該口金筐体の内部に設けられた紡糸原液流路と、前記口金筐体に設けられ前記紡糸原液流路に紡糸原液を供給する紡糸原液供給口と、前記口金筐体に取り付けられ前記紡糸原液流路の紡糸原液を吐出する多数の紡糸孔が間隔をおいて配列されて設けられた口金とからなり、該口金の外面が気相を介して凝固液の液面に向いている乾湿式紡糸用スピニングパックにおいて、前記口金筐体内の前記紡糸原液流路に、紡糸原液の流れを分岐する分岐板が設けられているとともに、前記口金と該分岐板の間に、該口金との間隔が１乃至５ｍｍとなるように、紡糸原液の流れを分散させる多孔板が設けられており、前記紡糸孔の数が６，０００以上、該紡糸孔の紡糸孔長と紡糸孔径の比Ｌ／Ｄが２乃至５、該紡糸孔の紡糸孔配列の縦横比Ｒａが、２．５以上、隣接する紡糸孔の間隔が１乃至３ｍｍであり、かつ、該紡糸孔が、口金面において、少なくとも２つの紡糸孔群に区分されて口金に設けられ、各紡糸孔群の間が、その幅が２．５乃至８ｍｍである、紡糸孔が存在しない紡糸孔不存在区画であって、前記口金の口金面の平面度が０．０２ｍｍ以下であることを特徴とする。
【００１９】
本発明の繊維束の製造装置は、乾湿式紡糸用スピニングパックと、該スピニングパックの下方に間隔をおいて位置する凝固浴槽と、該凝固浴槽中に設けられ、該凝固浴槽に収容される凝固液中に浸漬される走行繊維束の走行方向を転換せしめる方向転換ガイドとからなる繊維束の製造装置において、前記乾湿式紡糸用スピニングパックが、上記いずれかの本発明の乾湿式紡糸用スピニングパックからなることを特徴とする。
【００２０】
本発明の繊維束の製造装置において、前記縦横比Ｒａにおける横方向に該当する前記口金の長辺方向と前記方向転換ガイドの軸方向とが、平行であり、次式
０．５≦前記方向転換ガイド上における繊維束の幅／前記口金の長辺
の長さ≦１．０
の関係を満足することが好ましい。
【００２１】
本発明の繊維束の製造装置において、前記方向転換ガイドが、その長手方向における主要部分において、曲率半径１，０００乃至３，０００ｍｍの湾曲を有し、かつ、前記方向転換ガイドが、回転自在に、前記凝固浴槽内において支持されていることが好ましい。
【００２２】
本発明の繊維束の製造装置において、前記方向転換ガイドの表面が、粒径５乃至５０μｍの梨地であることが好ましい。
【００２３】
本発明の繊維束の製造装置において、前記凝固浴槽に槽外から槽内を覗くことができる覗き窓が設けられていることが好ましい。
【００２４】
本発明の繊維束の製造装置において、前記繊維束が、炭素繊維製造用の前駆体繊維束であることが好ましい。
【００２５】
本発明における紡糸孔配列の縦横比Ｒａは、次の通りに定義される。
【００２６】
紡糸孔配列の縦横比Ｒａの第１の定義：
紡糸孔配列の縦横比Ｒａは、互いに直交する第１の直線と第２の直線とに対し、対称な位置に配列された多数の紡糸孔を有する口金において、前記紡糸孔のうち、前記第１の直線に平行な直線が通過する２つの紡糸孔の間の直線距離のうちで最長の直線距離をＡ１とし、前記紡糸孔のうち、前記第２の直線に平行な直線が通過する２つの紡糸孔の間の直線距離のうちで最長の直線距離をＢ１としたとき、式Ｒａ＝Ａ１／Ｂ１により定義される。なお、前記第１の直線の方向は、前記口金の長辺方向に相当し、前記第２の直線の方向は、前記口金の短辺方向に相当する。
【００２７】
紡糸孔配列の縦横比Ｒａの第２の定義：
紡糸孔配列の縦横比Ｒａは、口金面に配列して設けられている多数の紡糸孔のうちで前記配列の最も外側に位置する紡糸孔を連ねたときに描かれる包絡線で囲まれた面を紡糸孔領域とするとき、前記口金面の中心を通る直線が前記紡糸孔領域を横切ることにより得られる線分の中で、最も短い線分の長さをＢ２、前記最も短い線分に直交する直線が前記紡糸孔領域を横切ることにより得られる線分の中で、最も長い線分の長さをＡ２としたとき、式Ｒａ＝Ａ２／Ｂ２により定義される。なお、前記最も長い線分の方向は、前記口金の長辺方向に相当し、前記最も短い線分の方向は、前記口金の短辺方向に相当する。
【００２８】
上記の通り、本発明における紡糸孔配列の縦横比Ｒａには、２つの定義があるが、口金には６，０００以上の紡糸孔が存在するので、前記第１の定義に基づく縦横比Ｒａの値と前記第２の定義に基づく縦横比Ｒａの値との間には、本発明の作用、効果の上で、実質的差異はない。従って、必要に応じて、測定のし易い方の定義を使用することができる。
【発明の効果】
【００２９】
本発明によれば、紡糸孔の数が６，０００以上の紡糸口金が用いられる乾湿式紡糸において、紡糸された繊維束を形成する各単繊維が、凝固浴における繊維束の走行に随伴して流動する凝固液の随伴流の影響を受け難いため、口金面の中心側に位置する紡糸孔により形成される単繊維と口金面の外周側に位置する紡糸孔により形成される単繊維との間での繊度斑が少なく、あるいは、ほぼない状態の繊維束が製造される。繊維束における単繊維の糸切れも少なく、あるいは、ほぼない状態の繊維束が製造される。
【００３０】
このような繊維束は、炭素繊維製造用の前駆体繊維束として好ましく用いられる。この前駆体繊維束から製造される炭素繊維束は、炭素フィラメント数が多いため、炭素繊維束の製造コストの低減に寄与する。
【００３１】
このような炭素繊維束は、スポーツ用途では、ゴルフシャフト、釣り竿、テニス、バトミントンなどのラケットの製造に用いられる。航空宇宙用途では、航空機の主翼、フロアビームなどの一次構造材の製造に用いられる。一般産業用途では、自動車、風車ブレード、圧力容器などの製造に用いられる。
【図面の簡単な説明】
【００３２】
【図１】図１は、本発明の乾湿式紡糸用スピニングパックの一例の正面図である。
【図２】図２は、図１のスピニングパックの上面図である。
【図３】図３は、図２におけるＳ１−Ｓ１矢視断面図である。
【図４】図４は、図２におけるＳ２−Ｓ２矢視断面図である。
【図５】図５は、図１のスピニングパックにおいて用いられる口金の一例の下面図である。
【図６】図６は、図５におけるＳ３−Ｓ３矢視断面図である。
【図７】図７は、図１のスピニングパックにおいて用いられる口金の他の一例の下面図である。
【図８】図８は、図７におけるＳ４−Ｓ４矢視断面図である。
【図９】図９は、図５あるいは図７に示される口金に設けられた紡糸孔の一例の縦断面図である。
【図１０】図１０は、図１のスピニングパックにおいて用いられる分岐板の一例の正面図である。
【図１１】図１１は、図１０の分岐板の上面図である。
【図１２】図１２は、図１１におけるＳ５−Ｓ５矢視断面図である。
【図１３】図１３は、図１のスピニングパックにおいて用いられる多孔板の一例の正面図である。
【図１４】図１４は、図１３の多孔板の上面図である。
【図１５】図１５は、図１４におけるＳ６−Ｓ６矢視断面図である。
【図１６】図１６は、本発明の繊維の製造装置の一部を縦断面で示す概略図である。
【図１７】図１７は、図１６の繊維の製造装置の凝固浴槽において用いられる繊維束の方向転換ガイドの一例の斜視図である。
【図１８】図１８は、図１６の繊維の製造装置における口金の長辺方向に配列されている紡糸孔から方向転換ガイドに向かう走行繊維束の状態の一例を示す図である。
【図１９】図１８は、図１６の繊維の製造装置における口金の短辺方向に配列されている紡糸孔から方向転換ガイドに向かう走行繊維束の状態の一例を示す図である。
【図２０】図２０は、本発明の方向転換ガイドの一例の側面図である。
【発明を実施するための形態】
【００３３】
図１乃至４図に、本発明の乾湿式紡糸用スピニングパックの一例が示される。
【００３４】
図１乃至４図において、乾湿式紡糸用スピニングパック１は、口金筐体２と、口金筐体２の内部に設けられた紡糸原液流路３と、紡糸原液流路３に紡糸原液を供給する紡糸原液供給口４と、口金筐体２に取り付けられ、紡糸原液流路３に供給される紡糸原液を吐出する多数の紡糸孔５が間隔をおいて配列されて設けられた口金６とからなる。口金６の下面、すなわち、口金面７は、気相（通常、空気）を介して、凝固浴槽内の凝固液の液面に向けられる。
【００３５】
乾湿式紡糸用スピニングパック１における口金６に配列され設けられている紡糸孔５の数は、６，０００以上である。この多数の紡糸孔５の紡糸孔配列の縦横比Ｒａは、２．５以上である。
【００３６】
図１乃至４図に示される態様において、口金筐体２は、上面と下面とに開放部を有する下部ユニオン２ａと、下部ユニオン２ａの上面の開放部に装着された上部ユニオン２ｂと、下部ユニオン２ａの下面の開放部に装着された口金６とからなる。上部ユニオン２ｂには、紡糸原液供給口４が設けられている。
【００３７】
図５および６に、図１乃至４に示された乾湿式紡糸用スピニングパック１における口金６の一例が示される。
【００３８】
図５において、口金６ａは、長方形からなる外周形状５０を有する。口金６ａには、総数が６，０００以上の多数の紡糸孔５ａが配列され設けられている。口金６ａにおいて、多数の紡糸孔５ａは、３つの紡糸孔群５１ａ、５１ｂ、５１ｃに区分されている。これらの紡糸孔群５１ａ、５１ｂ、５１ｃにより、区分紡糸孔領域５２ａ、５２ｂ、５２ｃが形成されている。紡糸孔群５２ａと紡糸孔群５２ｂとの間は、紡糸孔が存在しない紡糸孔不存在区画５３ａｂが設けられ、紡糸孔群５２ｂと紡糸孔群５２ｃとの間は、同じく、紡糸孔が存在しない紡糸孔不存在区画５３ｂｃが設けられている。
【００３９】
口金６ａに設けられている全ての紡糸孔５ａの配列の最も外側に位置する紡糸孔を連ねたときに描かれる包絡線５０ａは、口金６ａの長辺６ａＬＥの方向を長辺とし、口金６ａの短辺６ａＳＥの方向を短辺とする長方形を形成している。この包絡線５０ａが描く長方形は、口金６ａの外周形状５０と相似形である。口金６ａにおける紡糸孔領域５２は、この包絡線５０ａで囲まれた面により形成される。
【００４０】
図５に、口金６ａにおける紡糸孔配列の縦横比Ｒａの第１の定義に云う直線距離Ａ１が、記号Ａ１で示され、直線距離Ｂ１が、記号Ｂ１で示される。また、紡糸孔配列の縦横比Ｒａの第２の定義に云う最も長い線分の長さＡ２が、記号Ａ２で示され、最も短い線分の長さＢ２が、記号Ｂ２で示される。口金６ａにおける多数の紡糸孔５ａは、紡糸孔配列の縦横比Ｒａが２．５以上となるように、配列されている。
【００４１】
図７および８に、図１乃至４に示された乾湿式紡糸用スピニングパック１における口金６の他の一例が示される。
【００４２】
図７において、口金６ｂは、上下の平行な２本の線分７０Ｌａ、７０Ｌｂと、これら線分７０Ｌａ、７０Ｌｂの終端に接続され外方に湾曲した曲線７０Ｃａ、７０Ｃｂからなる外周形状７０を有する。湾曲した曲線７０Ｃａ、７０Ｃｂは、例えば、円や楕円の一部であることが好ましい。
【００４３】
口金６ｂには、総数が６，０００以上の多数の紡糸孔５ｂが配列され設けられている。口金６ｂにおいて、多数の紡糸孔５ｂは、２つの紡糸孔群７１ａ、７１ｂに区分されている。これらの紡糸孔群７１ａ、７１ｂにより、区分紡糸孔領域７２ａ、７２ｂが形成されている。紡糸孔群７１ａと紡糸孔群７１ｂとの間は、紡糸孔が存在しない紡糸孔不存在区画７１ａｂが設けられている。
【００４４】
口金６ｂに設けられている全ての紡糸孔５ｂの配列の最も外側に位置する紡糸孔を連ねたときに描かれる包絡線７０ａの形状は、口金６ｂの外周形状７０と相似形である。口金６ｂにおける紡糸孔領域７２は、この包絡線７０ａで囲まれた面により形成される。
【００４５】
図７に、口金６ｂにおける紡糸孔配列の縦横比Ｒａの第１の定義に云う直線距離Ａ１が、記号Ａ１で示され、直線距離Ｂ１が、記号Ｂ１で示される。また、紡糸孔配列の縦横比Ｒａの第２の定義に云う最も長い線分の長さＡ２が、記号Ａ２で示され、最も短い線分の長さＢ２が、記号Ｂ２で示される。口金６ｂにおける多数の紡糸孔５ｂは、紡糸孔配列の縦横比Ｒａが２．５以上となるように、配列されている。
【００４６】
紡糸孔５の総数が６，０００個以上の口金６において、紡糸孔配列の縦横比Ｒａが２．５未満の場合は、口金面７と凝固液の液面との距離、すなわち、エアギャップが、口金面７の外周側に位置する紡糸孔が存在する面と口金面７の中心側に位置する紡糸孔が存在する面とにおいて、差異が大きくなる。そのため、口金面７の直下で、紡糸孔５から吐出された隣接する単繊維同士が接着し、糸切れを発生し易くなる。
【００４７】
一方、紡糸孔配列の縦横比Ｒａは、大きくなればなるほど、口金面７の直下の凝固液の液面変動の単繊維への影響は小さくなる。しかし、凝固浴が巨大化することや口金６の多ホール化が難しくなり、更には、紡糸における繊維束のハンドリング性が悪化する。そのため、縦横比Ｒａは、２．５以上４．０以下であることが好ましく、３．０乃至３．８であることが更に好ましい。
【００４８】
図９に、口金６に設けられる紡糸孔５の一例が示される。
【００４９】
図９において、口金６に設けられた紡糸孔５は、口金面７から内方（図において、上方）に向かい穿設された紡糸孔本体部９１と、口金面７と反対側の面７ａから内方（図において、下方）に向かい穿設され、紡糸孔本体部９１に結合されたファンネル部９２から形成されている。紡糸孔本体部９１は、直径Ｄ（以下、紡糸孔径Ｄと云う）と長さＬ（以下、紡糸孔長Ｌと云う）を有する。
【００５０】
紡糸孔径Ｄは、０．０８乃至０．１８ｍｍであることが好ましく、０．１０乃至０．１５ｍｍであることがより好ましい。紡糸孔径Ｄが０．０８ｍｍ未満の場合には、口金洗浄の際に、各紡糸孔に洗浄液が流入し難く、洗浄が困難となる場合がある。一方、紡糸孔径Ｄが０．１８ｍｍを越える場合には、各紡糸孔から吐出される紡糸原液が、真っ直ぐに凝固浴内に進入せず、紡糸孔の隣接部位に融着し、糸切れの原因となることがある。
【００５１】
本発明では、紡糸孔径Ｄに対する紡糸孔長Ｌの値Ｌ／Ｄを２乃至５とする。Ｌ／Ｄが２未満では、各紡糸孔から吐出される紡糸原液が真っ直ぐに凝固浴内に進入せず、紡糸孔の隣接部位に融着し、単繊維の糸切れの原因となることがある。一方、Ｌ／Ｄが５を越えると、口金洗浄の際に、各紡糸孔に洗浄液が流入し難く、洗浄が困難となる場合がある。
【００５２】
口金６に配列される多数の紡糸孔５は、口金６の長辺方向および短辺方向において、隣り合う紡糸孔の中心間の距離（紡糸孔配列ピッチ）が、１乃至３ｍｍになるように配列されている。
【００５３】
紡糸孔配列ピッチが１ｍｍより小さいと、口金面７と凝固液の液面との間に形成される気相部で、気体（通常、空気）の乱れが発生し易くなる。これにより、隣接する各単繊維同士の接着が発生し易くなる。一方、紡糸孔配列ピッチが３ｍｍより大きいと、口金６の巨大化をまねくとともに、凝固浴へと吐出される各単繊維間において、凝固液の液面の盛り上がりが発生し易くなる。凝固液の液面の盛り上がりは、口金面７の凝固液による浸漬を生来する。このことから、紡糸孔配列ピッチは、１．５乃至２．５ｍｍであることがより好ましい。
【００５４】
本発明の乾湿式紡糸用スピニングパック１における口金６の多数の紡糸孔５は、複数の区分紡糸孔領域に区分されて、配列されている。複数の区分紡糸孔領域は、例えば、図５において、区分紡糸孔領域５２ａ、５２ｂ、５２ｃとして示され、図７において、区分紡糸孔領域７２ａ、７２ｂとして示される。
【００５５】
複数の区分紡糸孔領域を形成することにより、隣り合う区分紡糸孔領域の間に、紡糸孔不存区画が形成される。紡糸孔不存在区画は、例えば、図５において、紡糸孔不存在区画５３ａｂ、５３ｂｃとして示され、図７において、紡糸孔不存在区画７１ａｂとして示される。
【００５６】
紡糸孔不存在区画は、複数の区分紡糸孔領域の間に設けられた溝により形成されている。紡糸孔不存在区画は、口金製作を行う際に、口金を固定する部位として利用される。紡糸孔不存在区画は、加工精度の良い口金の製作を可能とする。
【００５７】
複数の区分紡糸孔領域の存在は、紡糸原液供給ラインにスピニングパックを取り付け、各紡糸孔からの紡糸原液の吐出状態をチェックする際、チェックする紡糸孔の位置（番地）の確認をし易くする。これにより、口金の修正作業が効率的に行える。
【００５８】
口金面における複数の区分紡糸孔領域の区分形態としては、例えば、十文字の４区分、平行な複数区分、クロス状の４区分がある。繊維束の高速生産を行う上では、平行な複数区部形態が好ましい。平行な複数区部形態は、例えば、図５において、区分紡糸孔領域５２ａ、５２ｂ、５２ｃとして示され、図７において、区分紡糸孔領域７２ａ、７２ｂとして示される。平行な複数区部形態の場合、口金面の直下において、紡糸孔不存在区画と向かい合う凝固液の液面部位から、区分紡糸孔領域と向かい合う凝固液の液面部位へと流動する凝固液の流れの衝突が防止され、凝固液の液面変動の抑制効果が大きい。
【００５９】
区分数は、口金形状、繊維の繊度などに応じて決定されるが、例えば、紡糸孔配列の縦横比Ｒａが２．５の場合は、２区分、縦横比Ｒａが３．８の場合は、４区分とするのが良い。
【００６０】
本発明では、紡糸孔不存在区画の幅を２．５ｍｍ乃至８ｍｍとする。紡糸孔不存在区画の幅が２．５ｍｍ未満では、各紡糸孔の孔間隔（紡糸孔ピッチ）の値と同一になる場合があり、口金の製作や口金面修正が行い難くなる。紡糸孔不存在区画の幅が８ｍｍを越えると、口金面の直下において、紡糸孔不存在区画と向かい合う凝固液の液面部位から、区分紡糸孔領域と向かい合う凝固液の液面部位へと流動する凝固液の流れが渦を巻き、紡糸孔から吐出された単繊維の糸切れが発生し易くなり、あるいは、口金面が凝固液により浸漬され易くなる。紡糸孔不存在区画の幅は、より好ましくは、３ｍｍ乃至７ｍｍ、更に好ましくは、４ｍｍ乃至６ｍｍである。
【００６１】
本発明では、口金の平面度を０．０２ｍｍ以下とする。平面度の測定は、次のようにして行われる。定盤の上に口金を置き、口金面にダイヤルゲージを当てる。ダイヤルゲージは、針のついたマイクロメーターで、一般に使用されているものである。一箇所の測定長さを５ｍｍとし、この測定を、口金面においてランダムに選択した８箇所で行う。得られた測定値の最大値と最小値との差を平面度とする。紡糸孔配列の縦横比Ｒａが２．５以上の口金の場合、口金の長手方向における最外部位の紡糸孔領域では、口金の平面度が０．０２ｍｍを越える場合、局所的にエアギャップの差が大きくなるため、平面度を０．０２ｍｍ以下とする。
【００６２】
本発明の乾湿式用スピニングパック１は、６，０００以上の紡糸孔５を有し、かつ、紡糸孔配列の縦横比Ｒａが２．５以上である口金を有するため、紡糸原液供給口４から口金６の短辺の近傍に位置する紡糸孔までの距離が長い。そのため、口金面７の中心側に位置する紡糸孔から吐出される紡糸原液の吐出状態と口金面７の外周側、特に、口金６の短辺の近傍に位置する紡糸孔から吐出される紡糸原液の吐出状態との間に、差異が生じ易い。
【００６３】
この吐出状態の差異をできるだけ小さくする、あるいは、なくすために、本発明の乾湿式用スピニングパック１においては、図３に示すように、紡糸原液流路３に、分岐板８が設けられている。分岐板８により、１つの紡糸原液供給口４から紡糸原液流路３に供給された紡糸原液は、複数の流れに分岐され、口金６へと配流される。分岐板８は、スピニングパック１の歪み防止の役割も果たす。
【００６４】
図１０乃至１２に、スピニングパック１において用いられる分岐板８の一例が示される。
【００６５】
図１０乃至１２において、分岐板８ａは、２つの分岐流路１１１ａ、１１１ｂを有する。各分岐流路１１１ａ、１１１ｂは、上面の周縁部から中心部に向かって形成された上流側凹部１１２ａ、１１２ｂと、各上流側凹部１１２ａ、１１２ｂの底面に形成された分岐孔１１３ａ、１１３ｂと、下面の周縁部から中心部に向かって形成された下流側凹部１１４ａ、１１４ｂとで形成されている。下流側凹部１１４ａ、１１４ｂの底面（図では、上面）は、分岐孔１１３ａ、１１３ｂに連通されている。必要に応じて、同じような分岐板を複数段設けることにより、紡糸原液の流れを、トーナメント状に分流させても良い。
【００６６】
口金６における区分紡糸孔領域数と同じ数の分岐数で、紡糸原液の流れを分岐させ、分岐孔を、各紡糸孔領域の中心の上方に位置させることがより好ましい。
【００６７】
本発明の乾湿式紡糸用スピニングパック１において、紡糸原液流路３に、多孔板１０が設けられている。一般的に、スピニングパック１の紡糸原液供給口４から紡糸原液流路３に流入した紡糸原液中に異物が含まれている場合を想定し、紡糸孔５に至る前の紡糸原液流路３に、この異物を濾過するためのフィルター９が設けられている。このフィルター９を支持するための多孔板１０は、口金６と分岐板８との間に設けられている。
【００６８】
図１３乃至１５に、乾湿式紡糸用スピニングパック１において用いられる多孔板１０の一例が示される。
【００６９】
図１３乃至１５において、多孔板１０ａは、全面に亘り均一に設けられた多数の流通孔１４１を有する。全面に亘り均一に設けられた多数の流通孔１４１により、多孔板１０ａの上面に載置されるフィルター９の全面に亘り紡糸原液が、局所的に滞留することなく、均一に流れるようになされている。
【００７０】
多孔板１０ａにおける流通孔１４１の孔密度は、口金６における紡糸孔の孔密度より大きいことが好ましい。多孔板１０ａの流通孔１４１の多孔板１０ａの上面における紡糸原液通過面積に対する開口度は、１５乃至３０％であることが好ましい。
【００７１】
口金筐体２内における口金６と多孔板１０との間の間隙は、１乃至５ｍｍである。間隙が１ｍｍ未満の場合、多孔板１０から口金６に供給され、多数の紡糸孔５から吐出される紡糸原液の局所的な吐出斑が発生し易く、また、スピニングパック１内の圧力増加による口金６の変形が発生し易い。一方、間隙が５ｍｍを越える場合、口金面７の中心側の紡糸孔と外周側の紡糸孔との間での紡糸原液の吐出斑が発生し易く、また、局所的な紡糸原液の滞留による紡糸原液の劣化が発生し易くなる。間隙は、より好ましくは、１乃至３ｍｍである。
【００７２】
本発明の乾湿式紡糸用スピニングパック１は、その下方に設けられた凝固浴槽と組み合わされて、繊維束の製造に用いられる。本発明の繊維の製造装置の一例が、図１６に示される。
【００７３】
図１６において、乾湿式紡糸用スピニングパック１の下方には、凝固浴槽１６１が設けられている。凝固浴槽１６１の内部には、凝固液１６２が収容され、凝固浴１６３を形成している。凝固液１６２の液面１６４とスピニングパック１の口金６の口金面７との間には、気相部１６５が存在する。気相部１６５は、通常、空気で形成される。
【００７４】
凝固浴槽１６１の内部には、口金６に設けられている多数の紡糸孔５から吐出された多数の単繊維からなる繊維束１６６の走行方向を転換する方向転換ガイド１６７が設けられている。繊維束１６６は、方向転換ガイド１６７に接触しながら走行し、その走行方向を転換し、凝固浴槽１６１の外へと引き取られる。
【００７５】
凝固浴槽１６１の槽壁の少なくとも一部に、凝固浴１６３中における繊維束１６６の走行状態、特に、方向転換ガイド１６７上での繊維束１６６を形成している単繊維の配列の乱れの有無や方向転換ガイド１６７への単繊維の巻き付きの有無を観察するための覗き窓１６８が設けられている。覗き窓１６８の形状は、例えば、円形、四角形である。覗き窓１６８は、凝固浴槽１６１の槽壁全面に設けられていても良い。
【００７６】
方向転換ガイド１６７は、その軸方向（図１６において、紙面に垂直の方向）と、縦横比Ｒａにおける横方向に該当する口金６の長辺方向（図１６において、紙面に垂直の方向）とが、平行な位置関係になるように、凝固浴槽１６１の槽壁に支持され取り付けられている。これらの方向転換ガイド１６７と口金６とにおいて、方向転換ガイド１６７上における繊維束１６６の幅をＦＢＷとし、口金６の長辺６ＬＥの長さをＳＬＥＬとするとき、次式の関係を満足していることが好ましい（図１８参照）。
【００７７】
０．５≦方向転換ガイド上における繊維束の幅（ＦＢＷ）／口金の長
辺の長さ（ＳＬＥＬ）≦１．０
ＦＢＷ／ＳＬＥＬの値が０．５より小さい場合、口金６の短辺側の紡糸孔５ＳＥａ、５ＳＥｂから吐出された単繊維１６６ＳＥａ、１６６ＳＥｂが凝固浴１６３内で繊維束１６６へと集束されるときの引取角度θａが小さくなるため、単繊維の糸切れが発生し易くなる。
【００７８】
ＦＢＷ／ＳＬＥＬの値が１．０より大きい場合、繊維束における単繊維の配列の乱れが発生し易い。繊維束１６６における単繊維の配列の乱れが発生すると、繊維束１６６を巻き上げた製品において、単繊維に弛みが発生し、製品の品位低下をもたらす。ＦＢＷ／ＳＬＥＬの値は、０．６乃至０．９であることがより好ましい。
【００７９】
方向転換ガイド１６７上の繊維束１６６の幅の調整は、凝固浴１６３内の方向転換ガイド１６７の設置深さを変えること、方向転換ガイド１６７の長手方向（軸方向）における曲率半径ＲＣを変えること、口金６と方向転換ガイド１６７との間に、糸幅規制要素（図示せず）を設けるなどにより、行うことができる。
【００８０】
図１７および２０に、方向転換ガイド１６７の一例が示される。
【００８１】
図１７および２０において、方向転換ガイド１６７ａは、その長手方向（軸方向）における主要部分において、曲率半径ＲＣが１，０００乃至３，０００ｍｍの湾曲を有し、その軸周り方向に回動自在に、両端の軸受２０１ａ、２０１ｂにより支持されている。軸受２０１ａ、２０１ｂは、凝固浴槽１６１の槽壁に取り付けられる。
【００８２】
方向転換ガイド１６７ａの曲率半径ＲＣが１，０００ｍｍ未満では、凝固浴１６３中で単繊維同士の接着が生じる場合がある。曲率半径ＲＣが３，０００ｍｍを超えると、繊維束１６６を形成する際の多数の単繊維の集束の効果が低下して、凝固浴１６３中における単繊維にかかる張力が高くなる場合がある。
【００８３】
方向転換ガイド１６７ａの横断面形状は、その材質に依存する強度により適宜選定される。通常は、横断面形状は円形で、最小横断面部における直径Ｇｄが、３乃至１０ｍｍであることが好ましい。
【００８４】
方向転換ガイド１６７ａは、例えば、硬質クロムメッキをした金属からなる棒状体、下地の金属上にチタン、アルミナ、チタンカーバイドなどのセラミックスやテフロン（登録商標）、シリコンなどでコーティングを施した棒状体からなる。これらの中で、硬質クロムメッキをしたステンレスの棒状体がより好ましい。
【００８５】
方向転換ガイド１６７ａの繊維束１６６が接する表面２０２の形態は、梨地状であることが好ましい。これにより、繊維束１６６との接触面積が小さくなり、摩擦係数の低減が図られ、繊維束１６６にかかる張力が低減する。繊維束１６６が接する表面２０２を鏡面状にすることも可能ではあるが、繊維束１６６との接触面積が増大し、摩擦係数が増大するため好ましくない。特に、硬質クロムメッキをした方向転換ガイド１６７においては、梨地メッキ仕上げがなされていることが好ましい。
【００８６】
梨地の平均粒径は、５乃至５０μｍであることが好ましい。これにより、方向転換ガイド１６７と繊維束１６６との間の摩擦係数が、より適正化され、ひいては、繊維束１６６にかかる張力をより適正な値に調整することができる。
【００８７】
梨地の平均粒径は、落射光式金属顕微鏡で観測して測定することができる。繊維束１６６が接触する部分の方向転換ガイド１６７の表面２０２において、１０の測定個所をランダムに選定し、落射光式金属顕微鏡で観察計測し、得られた値の平均値を梨地の平均粒径とする。
【００８８】
方向転換ガイド１６７ａは、図２０に示されるように、曲率半径ＲＣを有しているため、その長手方向に緩やかな湾曲を有するが、その軸周り方向に回転可能とされている。これにより、繊維束１６６の引取張力に応じて、その張力を適正化すべく、湾曲のうちの最適な位置にて繊維束１６６と接するように、軸受２０１ａ、２０１ｂに支持された方向転換ガイド１６７ａが自由に回転する。
【００８９】
例えば、高張力であれば、比較的凹部となっている部分が繊維束１６６に接するように、方向転換ガイド１６７ａが張力を低下させるように回転する。低張力であれば、比較的凸部となっている部分が繊維束１６６に接するように、方向転換ガイド１６７ａが張力を低下させないように回転する。また、方向転換後の繊維束１６６の引取角度（方向転換ガイド１６７ａの軸と方向転換後の繊維束１６６とが為す角）の調整も可能となり、常に繊維束１６６の走行方向に最適な角度となるようにすることができる。
【００９０】
次に、本発明の繊維束の製造方法についての説明を、図１８および１９を用いて行う。
【００９１】
本発明の乾湿式紡糸法による繊維束の製造方法は、口金６の外周に最も接近して設けられた最外の紡糸孔から吐出され、方向転換ガイド１６７へと走行する単繊維が、口金面７となす引取角度θが、８３°乃至９２°であることを特徴とする。
【００９２】
引取角度θが８３°より小さい場合、口金面７の中心側に位置する紡糸孔から吐出された単繊維と、口金面７の外周側に位置する紡糸孔から吐出された繊維とにかかる張力の差が大きくなり、特に口金面７の短辺側に位置する紡糸孔５ＳＥａ、５ＳＥｂから吐出された単繊維１６６ＳＥａ、１６６ＳＥｂには、過剰な張力が働くため、単繊維の糸切れが発生し易くなる。
【００９３】
引取角度θが９２°より大きいと、繊維束１６６の幅が拡がるため、単繊維の配列の乱れが発生し易くなる。単繊維の配列の乱れは、単繊維が揺らぐ現象であり、単繊維の繊度の変動の原因となる。単繊維の配列の乱れは、繊維束１６６をボビン等に巻き上げ繊維束パッケージとした際、パッケージにおける単繊維の弛みの発生をもたらす。単繊維の弛みが存在する繊維束パッケージは、品位の低い製品と評価される。
【００９４】
口金６の外周に最も接近して設けられた最外の紡糸孔から吐出され、方向転換ガイド１６７へと走行する単繊維が、口金面７となす引取角度θには、２種類の引取角度θａと引取角度θｂとが含まれている。
【００９５】
図１８に、引取角度θの一つである引取角度θａの一例が示される。図１８において、口金６の長辺６ＬＥ方向における左右の最外部位に位置する紡糸孔５ＳＥａ、５ＳＥｂ、すなわち、口金６の短辺６ＳＥの最外の紡糸孔５ＳＥａ、５ＳＥｂ、から吐出され、方向転換ガイド１６７へと走行する単繊維１６６ＳＥａ、１６６ＳＥｂが、口金面７となす角度が、引取角度θａである。本発明の繊維束の製造方法において、引取角度θａは、８７°乃至９２°であることが好ましい。引取角度θａは、８９°乃至９１°であることが、より好ましい。
【００９６】
図１９に、引取角度θの他の一つである引取角度θｂの一例が示される。図１９において、口金６の短辺６ＳＥ方向における左右の最外部位に位置する紡糸孔５ＬＥａ、５ＬＥｂ、すなわち、口金６の長辺６ＬＥの最外の紡糸孔５ＬＥａ、５ＬＥｂ、から吐出され、方向転換ガイド１６７へと走行する単繊維１６６ＬＥａ、１６６ＬＥｂが、口金面７となす角度が、引取角度θｂである。本発明の繊維束の製造方法において、引取角度θｂは、８３°乃至８７°であることが好ましい。引取角度θｂは、８５°乃至８７°であることが、より好ましい。
【００９７】
引取角度θ、θａおよびθｂは、方向転換ガイド１６７上において最も端を走行する単繊維の位置と、口金６の最外の紡糸孔の位置、および、口金面７から方向転換ガイド１６７までの距離との関係から、計算によって、算出することができる。また、口金面７に分度器をあてがい、単繊維がなす角度を直接測定することにより求めることもできる。
【００９８】
繊維束１６６の引取角度θは、口金面７と方向転換ガイド１６７との間の距離と方向転換ガイド１６７上の繊維束１６６の幅ＦＢＷを調整することによって適性化される。方向転換ガイド１６７上の繊維束１６６の幅ＦＢＷの調整は、方向転換ガイド１６７の長手方向における曲率半径ＲＣを変えることにより、あるいは、口金６と方向転換ガイド１６７との間に、糸幅規制要素（図示せず）を設けることなどにより、行うことが出来る。また、紡糸孔配列の縦横比Ｒａを調整することで、口金６の長辺６ＬＥの最外の紡糸孔５ＬＥａ、５ＬＥｂからの単繊維の引取角度θを調整することができる。
【００９９】
繊維束１６６の走行方向を転換する方向転換ガイド１６７は、凝固浴１６３の凝固液１６２中での繊維束１６６の拡がりによる随伴流発生の面積を著しく減少させる。その結果、方向転換後の繊維束１６６にかかる張力の過度な増大が抑制され、繊維束１６６における単繊維の糸切れが抑制される。
【０１００】
本発明の繊維束の製造方法において用いられる繊維原料として、アクリル系重合体が好ましく用いられる。アクリル系重合体としては、アクリロニトリルが９０重量％以上、アクリロニトリルと共重合可能なモノマーが１０重量％未満のものが好ましく用いられる。
【０１０１】
共重合可能なモノマーとしては、アクリル酸、メタアクリル酸、イタコン酸又はこれらのメチルエステル、プロピルエステル、ブチルエステル、アルカリ金属塩、アンモニウム塩、アリルスルホン酸、メタリルスルホン酸、スチレンスルホン酸、及びこれらのアルカリ金属塩からなる群から選ばれる少なくとも１種を用いることができる。
【０１０２】
かかるアクリル系重合体は、乳化重合、塊状重合、溶液重合などの重合法により得られ、この際の重合度の目安として、極限粘度は、１．０以上が好ましく、１．２５以上がより好ましくは、１．５以上が特に好ましい。極限粘度は、５．０以下であることが、紡糸安定性の点から好ましい。
【０１０３】
得られた重合体から、ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシド（以下、ＤＭＳＯという）、ジメチルホルムアミド、硝酸、ロダンソーダ洗浄液などを溶媒として、重合体溶液が調整される。この重合体溶液が、本発明の繊維束の製造方法における紡糸原液として用いられる。
【０１０４】
溶媒と可塑剤を用いる紡糸法による場合は、紡糸された繊維束を直接浴中延伸しても良いし、また溶媒と可塑剤を水洗除去した後に、浴中延伸しても良い。浴中延伸における延伸倍率は、３０乃至９８℃の浴中で、約２乃至６倍であることが好ましい。浴中延伸後、シリコーン油剤を繊維束に付与することが好ましい。シリコーン油剤は、エマルジョンとして使用されることが多く、このとき乳化剤が併用されることが好ましい。
【０１０５】
かかる乳化剤とは、エマルジョンの生成を促進し、かつ、これを安定化する界面活性を有する化合物のことであり、その具体例として、ポリエチレングリコールアルキルエーテルが好ましく使用される。
【０１０６】
付与方法としては、適宜選択して使用すればよいが、具体的には浸漬法、キスローラー法、ガイド給油法などの手段が採用される。付与するシリコーン油剤の付着量は、０．０１乃至８重量％が好ましく、０．０２乃至５重量％がより好ましくは、０．１乃至３重量％が特に好ましい。
【０１０７】
付着量が０．０１重量％を下回ると、単繊維同士で融着が起こり易くなり、得られる繊維束の品位が低下する。付着量が８重量％を越えると、繊維束の製造工程、あるいは、製造された繊維束を用いて炭素繊維を製造する際の繊維束の焼成工程での油剤脱落量が多くなり、繊維束の製造工程での油剤付着斑による繊維束の品位低下、焼成工程の操業性悪化を起こすことがある。
【０１０８】
油剤が付与された繊維束は、少なくとも１つ以上のホットドラムなどで速やかに油剤を乾燥することで、繊維束の乾燥緻密化を達成することができる。乾燥温度は高いほど、シリコーン油剤の架橋反応が促進されるので、好ましく、乾燥温度は１５０℃以上が好ましく、１８０℃以上が更に好ましい。
【０１０９】
乾燥温度、乾燥時間などは適宜変更することができる。また、乾燥緻密化後の繊維束は、必要に応じて、加圧スチーム中などの高温環境で、更に延伸しながら熱処理することもできる。かかる熱処理により、油剤が均一に拡がり、単繊維同士の接着に由来する単繊維の表面欠陥の発生を防ぐ効果が大きくなり、より好ましい繊度、結晶配向度を有する繊維束を得ることができる。後延伸時のスチーム圧力、温度、延伸倍率などは、糸切れ、毛羽発生のない範囲で、適宜選択して使用される。
【０１１０】
次に、実施例を用いて本発明を更に説明する。実施例における方向転換ガイドの表面の梨地の平均粒径の値、および、口金面の最外の紡糸孔から方向転換ガイドに至る単繊維の引取角度の値は、それぞれ上述の測定方法に従い求めたものである。
【０１１１】
（実施例１）
アクリルニトリル９９モル％、イタコン酸１モル％からなる極限粘度［η］が１．７５のアクリル系重合体の２０重量％ジメチルスルホキシド（以下ＤＭＳＯと略す。）溶液を溶液重合し、重合体溶液を得た。
【０１１２】
得られた重合体溶液に、そのｐＨが８．５になるまで、アンモニアガスを吹き込み、イタコン酸を中和すると共に、アンモニウム基をポリマー成分に導入することにより、重合体溶液の親水性を向上させ、紡糸原液を得た。得られた紡糸原液の温度は、３０℃とした。
【０１１３】
紡糸孔５の数が３，０００である２つの区分紡糸孔領域を有する紡糸孔５の総数が６，０００の口金６を用意した。２つ区分紡糸孔領域の間の紡糸孔不存在区画の幅は、４ｍｍとした。紡糸孔配列の縦横比Ｒａは、３．２とした。隣り合う紡糸孔の間隔（紡糸孔ピッチ）は、２．５ｍｍとした。
【０１１４】
各紡糸孔５の紡糸孔径Ｄは、０．１５ｍｍ、紡糸孔長Ｌは、０．４５ｍｍとした。多孔板１０と分岐板８を用意した。口金筐体２に、口金６、多孔板１０、分岐板８と組み込み、口金６と多孔板１０との間隔を４ｍｍとし、スピニングパック１を用意した。
【０１１５】
スピニングパック１の下方に、凝固浴槽１６１を用意した。凝固浴槽１６１の中に、梨地の平均粒径１５μｍの硬質クロム梨地メッキ仕上げをした表面２０２を有し、横断面直径Ｇｄが５ｍｍ、長手方向の曲率半径ＲＣが１，５００ｍｍのステンレス製の方向転換ガイド１６７を設けた。方向転換ガイド１６７は、その軸廻りに回転自在な状態で、凝固浴槽１６１の槽壁に取り付けた。
【０１１６】
凝固浴槽１６１の中に、ＤＭＳＯ３５重量％／水６５重量％からなる凝固液１６２を供給した。凝固液１６２の温度は、５℃とした。凝固液１６２の液面と口金面７との間の間隔を、約３ｍｍとし、これらの間を空気からなる気相部１６４とした。
【０１１７】
上に用意した紡糸原液を、スピニングパック１の紡糸原液供給口４から供給し、口金６の多数の紡糸孔５から吐出させた。紡糸孔５から吐出され形成された多数本の線状の紡糸原液の流れは、気相部１６５を通過し、凝固液１６２中に進入し、多数の単繊維からなる繊維束１６６を形成した。形成された繊維束１６６は、方向転換ガイド１６７により、その走行方向を転換し、凝固浴槽１６１の外へと、２５ｍ／分の引取速度で引き取られた。
【０１１８】
このときの繊維束の引取において、口金６の長辺６ＬＥの最外の紡糸孔からの単繊維の引取角度θｂを８７°、口金６の短辺６ＳＥの最外の紡糸孔からの単繊維の引取角度θａを９０°とした。
【０１１９】
凝固浴槽１６１から引き出され走行する繊維束は、引き続き、水洗され、その後、温度７０℃の温水中で３倍に延伸され、更に、油剤浴中を通過することにより、シリコーン油剤が付与された。
【０１２０】
シリコーン油剤は、アミノ変性シリコーン、エポキシ変性シリコーンおよびアルキレンオキサイド変性シリコーンを含む水エマルジョン系とした。油剤浴中の油剤の濃度は、純分（シリコーン成分）が２．０重量％となるように水で希釈して調整した。
【０１２１】
油剤処理を受けた繊維束は、更に、温度１８０℃の加熱ローラーに接触して走行することにより、接触時間４０秒の乾燥処理を受けた。得られた乾燥された繊維束は、０．４ＭＰａ-Ｇの加圧スチーム中で、約５倍の延伸倍率で延伸された。繊維束の全工程における全延伸倍率は、約１３倍であった。
【０１２２】
次いで、ここに得られた繊維束の２本を合糸することにより、単繊維本数１２，０００の繊維束を得た。繊維束における単繊維の繊度は、１．１ｄｔｅｘであった。繊維束の強度は、６．４ｇ／ｄｔｅｘ、伸度は、７．３％であった。繊維束のシリコーン油剤付着量は、純分で１．０重量％であった。繊維束は、炭素繊維製造用のアクリル系前駆体繊維束として、十分な特性を有していた。
【０１２３】
（実施例２）
実施例１における、紡糸孔５の総数を、８，０００に変更し、紡糸原液の紡糸孔５からの吐出量を１．６７倍に変更し、口金６の長辺６ＬＥの最外の紡糸孔からの単繊維の引取角度θｂを８６°に変更し、口金６の短辺６ＳＥの最外の紡糸孔からの単繊維の引取角度θａを８９°に変更した以外は、実施例１と同様の装置および方法を用いて、繊維束１６６を製造した。
【０１２４】
得られた繊維束は、１６，０００本の単繊維からなり、その強度は、６．０ｇ／ｄｔｅｘ、伸度は、７．１％であった。繊維束は、炭素繊維製造用のアクリル系前駆体繊維束として、十分な特性を有していた。
【０１２５】
（比較例１）
実施例１における口金７と方向転換ガイド１６７との間の距離を短く変更した以外は、実施例１と同様の装置および方法を用いて、繊維束１６６を製造した。
【０１２６】
単繊維の繊度が１．１ｄｔｅｘ、単繊維の本数が６，０００本の繊維束を得ようとしたが、口金６の最外の紡糸孔から形成される単繊維の糸切れが多発して、繊維束の製造を安定して継続することが出来なかった。
このときの口金６の長辺６ＬＥの最外の紡糸孔からの単繊維の引取角度θｂは、７９°、口金６の短辺６ＳＥの最外の紡糸孔からの単繊維の引取角度θａは、８２°であった。
【０１２７】
（実施例３）
実施例１における、方向転換ガイド１６７の梨地の平均粒径を３５μｍに変更し、長手方向の曲率半径ＲＣを２，５００ｍｍに変更し、口金６の短辺６ＳＥの最外の紡糸孔からの単繊維の引取角度θａを９２°に変更した以外は、実施例１と同様の装置および方法を用いて、繊維束１６６を製造した。
【０１２８】
得られた繊維束は、１２，０００本の単繊維からなり、その強度は、５．９ｇ／ｄｔｅｘ、伸度は、６．８％であった。繊維束は、炭素繊維製造用のアクリル系前駆体繊維束として、十分な特性を有していた。
【０１２９】
（比較例２）
実施例１における、方向転換ガイド１６７の梨地の平均粒径を０μｍ、すなわち、表面を鏡面に変更し、長手方向の曲率半径ＲＣを３，３００ｍｍに変更し、口金６の短辺６ＳＥの最外の紡糸孔からの単繊維の引取角度θａを９３°に変更した以外は、実施例１と同様の装置および方法を用いて、繊維束１６６を製造した。
【０１３０】
この繊維束の製造において、方向転換ガイド１６７の前後で、単繊維の配列に乱れが発生した。得られた繊維束は、単繊維の配列が不揃いで、品位の劣るものであった。
【０１３１】
（比較例３）
実施例１における、方向転換ガイド１６７の梨地の平均粒径を３５μｍに変更し、長手方向の曲率半径ＲＣを９００ｍｍに変更し、口金６の長辺６ＬＥの最外の紡糸孔からの単繊維の引取角度θｂを８５°に変更し、口金６の短辺６ＳＥの最外の紡糸孔からの単繊維の引取角度θａを８９°に変更した以外は、実施例１と同様の装置および方法を用いて、繊維束１６６を製造した。
【０１３２】
方向転換ガイド１６７の長手方向の曲率半径ＲＣが小さ過ぎたため、繊維束における多数の単繊維が、密に集まり過ぎて、単繊維同士の接着が多く発生した繊維束が得られた。この繊維束は、延伸工程で、単繊維の糸切れが発生し、延伸工程の操業性の悪化をもたらすものであった。
【０１３３】
（比較例４）
実施例１における、方向転換ガイド１６７の梨地の平均粒径を３５μｍに変更し、長手方向の曲率半径ＲＣを３，３００ｍｍに変更し、口金６の短辺６ＳＥの最外の紡糸孔からの単繊維の引取角度θａを９２°に変更した以外は、実施例１と同様の装置および方法を用いて、繊維束１６６を製造した。
【０１３４】
この繊維束の製造において、方向転換ガイド１６７の前後で、単繊維の配列に乱れが発生した。得られた繊維束は、単繊維の配列が不揃いで、品位の劣るものであった。
【０１３５】
（実施例４）
実施例１における、方向転換ガイド１６７の梨地の平均粒径を６０μｍに変更し、長手方向の曲率半径ＲＣを１，２００ｍｍに変更した以外は、実施例１と同様の装置および方法を用いて、繊維束１６６を製造した。
【０１３６】
実施例１の場合と同様に、単繊維本数１２，０００の繊維束が、安定して製造された。得られた繊維束の強度は、５．１ｇ／ｄｔｅｘ、伸度は、５．９％であった。
【０１３７】
（比較例５）
実施例１における、方向転換ガイド１６７の梨地の平均粒径を３５μｍに変更し、方向転換ガイド１６７がその軸廻りに回転しないように固定した以外は、実施例１と同様の装置および方法を用いて、繊維束１６６を製造した。
【０１３８】
この繊維束の製造において、繊維束の引取張力は不安定であった。そのため、得られた繊維束における各単繊維の長手方向における繊度は不揃いであり、繊維束としては、品位の低いものであった。
【産業上の利用可能性】
【０１３９】
本発明によれば、紡糸孔の数が６，０００以上の紡糸口金が用いられる乾湿式紡糸において、紡糸された繊維束を形成する各単繊維が、凝固浴における繊維束の走行に随伴して流動する凝固液の随伴流の影響を受け難いため、口金面の中心側に位置する紡糸孔により形成される単繊維と口金面の外周側に位置する紡糸孔により形成される単繊維との間での繊度斑が少なく、あるいは、ほぼない状態の繊維束が製造される。繊維束における単繊維の糸切れも少なく、あるいは、ほぼない状態の繊維束が製造される。
【０１４０】
このような繊維束は、炭素繊維製造用の前駆体繊維として好ましく用いられ、この繊維束を用いて製造される炭素繊維束は、炭素フィラメント数が多いため、大きな繊度を有する炭素繊維束の製造コストの低減に寄与する。
【符号の説明】
【０１４１】
１：乾湿式紡糸用スピニングパック
２：口金筐体
２ａ：下部ユニオン
２ｂ：上部ユニオン
３：紡糸原液流路
４：紡糸原液供給口
５：紡糸孔
５ａ：紡糸孔
５ＬＥａ、５ＬＥｂ：口金の長辺における最外の紡糸孔
５ＳＥａ、５ＳＥｂ：口金の短辺における最外の紡糸孔
６：口金
６ａ：口金
６ＥＬ：口金の長辺
６ＳＥ：口金の短辺
６ａＬＥ：口金の長辺
６ａＳＥ：口金の短辺
７：口金面
８：分岐板
８ａ：分岐板
９：フィルター
１０：多孔板
１０ａ：多孔板
５０：口金の外周形状
５０ａ：包絡線
５１ａ、５１ｂ、５１ｃ：紡糸孔群
５２：紡糸孔領域
５２ａ、５２ｂ、５２ｃ：区分紡糸孔領域
５３ａ、５３ｂ：紡糸孔不存在区画
７０：口金の外周形状
７０ａ：包絡線
７０Ｃａ、７０Ｃｂ：曲線
７０Ｌａ、７０Ｌｂ：線分
７１ａ、７１ｂ：紡糸孔群
７２：紡糸孔領域
７２ａ、７２ｂ：区分紡糸孔領域
９１：紡糸孔本体部
９２：ファンネル部
１１１ａ、１１１ｂ：分岐流路
１１２ａ、１１２ｂ：上流側凹部
１１３ａ、１１３ｂ：分岐孔
１１４ａ、１１４ｂ：下流側凹部
１４１：流通孔
１６１：凝固浴槽
１６２：凝固液
１６３：凝固浴
１６４：凝固液の液面
１６５：気相部
１６６：繊維束
１６７：繊維束の方向転換ガイド
１６７ａ：繊維束の方向転換ガイド
１６８：覗き窓
２０１ａ、２０１ｂ：軸受
２０２：方向転換ガイドの表面
θ、θａ、θｂ：単繊維の引取角度