(57)【要約】【課題】  高い漏洩磁束密度が得られてスパッタ効率の向上を図ることができる磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットおよびその製造方法を提供すること。【解決手段】  非磁性酸化物：０．５〜１５モル％、Ｃｒ：４〜２０モル％、Ｐｔ：５〜２５モル％を含有し、残部：Ｃｏおよび不可避不純物からなる成分組成を有するスパッタリングターゲットであって、その組織が、少なくともＣｏとＣｒとを含む合金相中に非磁性酸化物が分散した第１相１と、少なくともＣｏとＰｔとを含む強磁性合金相中に非磁性酸化物が分散した第２相２との複合組織からなる。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
非磁性酸化物：０．５〜１５モル％、Ｃｒ：４〜２０モル％、Ｐｔ：５〜２５モル％を含有し、残部：Ｃｏおよび不可避不純物からなる成分組成を有するスパッタリングターゲットであって、
その組織が、少なくともＣｏとＣｒとを含む合金相中に非磁性酸化物が分散した第１相と、
少なくともＣｏとＰｔとを含む強磁性合金相中に非磁性酸化物が分散した第２相との複合組織からなることを特徴とする磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲット。
【請求項２】
請求項１に記載の磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットにおいて、
非磁性酸化物中の金属を除いた前記第１相に含有される金属成分の合計に対するＣｏのモル比が０．７〜０．９であり、
非磁性酸化物中の金属を除いた前記第２相に含有される金属成分の合計に対するＣｏのモル比が０．４〜０．５５であることを特徴とする磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲット。
【請求項３】
請求項１または２に記載の磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットにおいて、
さらにＢ：０．５〜８モル％を含有し、
前記第１相が、ＣｏＣｒＢ合金相であることを特徴とする磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲット。
【請求項４】
請求項１から３のいずれか一項に記載の磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法であって、
単体金属粉および／または合金粉と、非磁性酸化物粉末とを予め粉砕混合してＣｏとＣｒとを含む第１相用混合粉末を作製する工程と、
単体金属粉および／または合金粉と、非磁性酸化物粉末とを予め粉砕混合してＣｏとＰｔとを含む第２相用混合粉末を作製する工程と、
前記第１相用混合粉末と前記第２相用混合粉末とを、それぞれ仮焼し、解砕し、分級により造粒する工程と、真空または不活性ガス雰囲気中でホットプレスする工程とを有していることを特徴とする磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項５】
請求項４に記載の磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法において、
前記造粒後の前記第１相用混合粉末は、含有される金属成分の合計に対するＣｏのモル比が０．７〜０．９の合金相中に、非磁性酸化物が分散しており、
前記造粒後の前記第２相用混合粉末は、含有される金属成分の合計に対するＣｏのモル比が０．４〜０．５５である金属相中に、非磁性酸化物が分散していることを特徴とする磁気記録媒体膜形成用スパッタリングタ−ゲットの製造方法。
【請求項６】
請求項４または５に記載の磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法において、
前記仮焼し、解砕し、分級により造粒する工程で、前記第１相用混合粉末および前記第２相用混合粉末の平均粒径を２０〜１００μmとすることを特徴とする磁気記録媒体膜形成用スパッタリングタ−ゲットの製造方法。
【請求項７】
請求項４から６のいずれか一項に記載の磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法において、
前記第１相用混合粉末を作製する工程で、Ｂの単体金属粉および／またはＢを含む合金粉を添加して、前記粉砕混合を行うことを特徴とする磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ハードディスクの高密度磁気記録媒体に適用される磁気記録膜、特に垂直磁気記録媒体に適用される磁気記録膜を形成するためのスパッタリングターゲットおよびその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ハードディスク装置は、一般にコンピューターやデジタル家電等の外部記録装置として用いられており、記録密度の一層の向上が求められている。そのため、近年、高密度の記録を実現できる垂直磁気記録方式が採用されている。この垂直磁気記録方式は、以前の面内記録方式と比べ、原理的に高密度化しても記録磁化が安定すると言われている。
【０００３】
この垂直磁気記録方式のハードディスク媒体の記録層に適用する材料の有力な候補として、ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２グラニュラ磁気記録膜が提案されており、このＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２グラニュラ磁気記録膜はＣｒおよびＰｔを含むＣｏ基焼結合金相と二酸化珪素相との混合相を有するスパッタリングターゲットを用いてマグネトロンスパッタ法により作製することが知られている（非特許文献１参照）。
【０００４】
このマグネトロンスパッタリングを行う場合、漏洩磁束密度が低いとスパッタリングが不安定になったりスパッタ効率が低くなるため、従来、漏洩磁束密度を高める方法が種々提案されている。例えば、特許文献１には、熱間押出成形と熱処理とにより低透磁率化する方法が提案されており、特許文献２には、ホットプレス後の冷却速度制御により低透磁率化する方法が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００２−３６３６１５号公報
【特許文献２】特開２００９−１０２７０７号公報
【非特許文献】
【０００６】
【非特許文献１】「富士時報」Ｖｏｌ．７５Ｎｏ．３ ２００２（１６９〜１７２ページ）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
上記従来の技術には、以下の課題が残されている。
すなわち、上記従来の技術では、漏洩磁束密度の向上効果が十分でないため、特にスパッタ効率の向上、すなわち、ターゲットの厚みを厚くすることによるスパッタ成膜の生産性の向上効果が十分でないという不都合があった。
また、上記従来の技術では、いずれも単体金属の粉末（Ｃｏ粉，Ｃｒ粉，Ｐｔ粉）、あるいは合金粉末（ＣｏＣｒ粉、ＣｏＰｔ粉など）と非磁性酸化物の粉末とを所定割合で混合し、混合粉末をホットプレスにより加圧焼結しているが、図５に示すように、前記混合方法では非磁性酸化物３が凝集しやすく、その結果、パーティクルの発生原因になってしまい、製品歩留まりが低下するなどの不都合があった。さらに、全ての原料粉末をまとめて粉砕混合する前記混合方法では、金属相が一様に合金化する結果、ターゲット面内方向に磁束が透過し易くなり、漏洩磁束密度が低くなってしまう問題もあった。
【０００８】
本発明は、前述の課題に鑑みてなされたもので、高い漏洩磁束密度が得られてスパッタ効率の向上を図ることができる磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットおよびその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは、ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２グラニュラ磁気記録膜を成膜する磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットについて研究を進めたところ、予め弱磁性相となる金属原料粉末と硬質強磁性（以下、強磁性と記載する）相となる金属原料粉末とを分けてそれぞれの金属原料粉末に対し、個別に非磁性酸化物を粉砕しながら混合することにより（以下、粉砕混合と呼ぶ）、焼結時に非磁性酸化物を十分に分散させることができると共に、弱磁性相と強磁性相との複合組織を有する漏洩磁束密度が高いターゲットを形成することができることを突き止めた。
【００１０】
したがって、本発明は、上記知見から得られたものであり、前記課題を解決するために以下の構成を採用した。すなわち、本発明の磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットは、非磁性酸化物：０．５〜１５モル％、Ｃｒ：４〜２０モル％、Ｐｔ：５〜２５モル％を含有し、残部：Ｃｏおよび不可避不純物からなる成分組成を有するスパッタリングターゲットであって、その組織が、少なくともＣｏとＣｒとを含む合金相中に非磁性酸化物が分散した第１相と、少なくともＣｏとＰｔとを含む強磁性合金相中に非磁性酸化物が分散した第２相との複合組織からなることを特徴とする。
【００１１】
この磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットでは、組織が、少なくともＣｏとＣｒとを含む合金相中に非磁性酸化物が分散した第１相と、少なくともＣｏとＰｔとを含む強磁性合金相中に非磁性酸化物が分散した第２相とを含み、非磁性酸化物が分散したことで低透磁率の第１相と保磁力が大きく、低透磁率の第２相との複合組織によりターゲット面内方向の透磁率を低減することができ、被スパッタ面上における漏洩磁束を増大させることができる。すなわち、ターゲットの組織が、弱磁性相（非磁性相も含む）と硬質強磁性相との２相に分かれると共に両相とも透磁率が低く、全体として低透磁率化されているので、透過する磁束が増え、高い漏洩磁束密度を得ることが可能になる。併せて、それぞれの相中に非磁性酸化物が分散していることにより、非磁性酸化物の凝集を防止し、その結果、パーティクルの発生を抑えることができる。
【００１２】
また、本発明の磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットは、非磁性酸化物中の金属を除いた前記第１相に含有される金属成分の合計に対するＣｏのモル比が０．７〜０．９であり、非磁性酸化物中の金属を除いた前記第２相に含有される金属成分の合計に対するＣｏのモル比が０．４〜０．５５であることを特徴とする。
すなわち、この磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットでは、非磁性酸化物中の金属を除いた第１相に含有される金属成分の合計に対するＣｏのモル比が０．７〜０．９であり、非磁性酸化物中の金属を除いた第２相に含有される金属成分の合計に対するＣｏのモル比が０．４〜０．５５であるので、スパッタ中のパーティクル発生を抑制できると共に、良好な漏れ磁束密度を維持できる。なお、本発明において、上記「金属成分」にはＢ（ホウ素）などの半金属は含まない。
【００１３】
上記第１相におけるＣｏのモル比を上記範囲に設定した理由は、上記モル比が０．７未満であると、Ｃｒ比率が多くなり、Ｃｒと酸化物との反応が原因と思われるターゲット組織中での酸化物の凝集が多くなり、スパッタリングターゲットとしてスパッタ中のパーティクルが起こり易くなる問題が発生するためである。また、上記Ｃｏのモル比が０．９を超えると、透磁率の増加によりターゲット表面での漏れ磁束密度が低下するためである。また、上記第２相におけるＣｏのモル比が０．４未満であると、透磁率が増加し、さらに、上記第２相におけるＣｏのモル比が０．５５を超えると、保磁力が低下し、透磁率の上昇が大きいためである。
なお、上記範囲に設定した場合、第１相・第２相がそれぞれ４２〜５８質量％となる。
【００１４】
また、本発明の磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットは、さらにＢ：０．５〜８モル％を含有し、前記第１相が、ＣｏＣｒＢ合金相であることを特徴とする。
すなわち、この磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットでは、第１相が、ＣｏＣｒＢ合金相であるので、ＣｏＣｒ合金相への添加物とされたＢにより、ＣｏＣｒ合金相中の結晶粒径の微細化の効果があり、また垂直磁気記録媒体とした際に、その記録再生特性においてノイズを低減することができる。
なお、Ｂの含有量（添加量）を上記範囲に設定した理由は、Ｂが０．５モル％未満であると、上述した効果の発現が十分でないためであり、８モル％を超えると、垂直磁気記録膜の飽和磁化が低下し、再生出力信号が低下するためである。
【００１５】
本発明の磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法は、上記本発明の磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法であって、単体金属粉および／または合金粉と、非磁性酸化物粉末とを予め粉砕混合してＣｏとＣｒとを含む第１相用混合粉末を作製する工程と、単体金属粉および／または合金粉と、非磁性酸化物粉末とを予め粉砕混合してＣｏとＰｔとを含む第２相用混合粉末を作製する工程と、前記第１相用混合粉末と前記第２相用混合粉末とを、それぞれ仮焼し、解砕し、分級により造粒する工程と、真空または不活性ガス雰囲気中でホットプレスする工程とを有していることを特徴とする。
すなわち、この磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法では、単体金属粉および／または合金粉と、非磁性酸化物粉末とを予め粉砕混合してＣｏとＣｒとを含む第１相用混合粉末を作製する工程と、単体金属粉および／または合金粉と、非磁性酸化物粉末とを予め粉砕混合してＣｏとＰｔとを含む第２相用混合粉末を作製する工程とを有しているので、非磁性酸化物粉末が微細に分散した第１相と非磁性酸化物粉末が微細に分散した第２相との複合組織を有するターゲットを得ることができる。
なお、本発明に係る磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法の一例として、単体金属粉を用いる場合のフローを図１に示す。
【００１６】
また、本発明の磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法は、前記造粒後の前記第１相用混合粉末において、含有される金属成分の合計に対するＣｏのモル比が０．７〜０．９の合金相中に、非磁性酸化物が分散しており、前記造粒後の前記第２相用混合粉末において、含有される金属成分の合計に対するＣｏのモル比が０．４〜０．５５である金属相中に、非磁性酸化物が分散していることを特徴とする。
すなわち、この磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法では、造粒後の第１相用混合粉末において、含有される金属成分の合計に対するＣｏのモル比が０．７〜０．９の合金相中に、非磁性酸化物が分散しており、造粒後の第２相用混合粉末において、含有される金属成分の合計に対するＣｏのモル比が０．４〜０．５５である金属相中に、非磁性酸化物が分散しているので、スパッタ中のパーティクル発生が抑制され、良好な漏れ磁束密度を有するターゲットを作製することができる。
【００１７】
また、本発明の磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法は、前記仮焼し、解砕し、分級により造粒する工程で、前記第１相用混合粉末および前記第２相用混合粉末の平均粒径を２０〜１００μmとすることを特徴とする。
すなわち、この磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法では、第１相用混合粉末および第２相用混合粉末の平均粒径が、２０〜１００μｍであるので、ホットプレスによる焼結時に金属原子の拡散により生成するＣｏＣｒＰｔ磁性相またはＣｏＣｒＰｔＢ磁性相の割合を低く保ち、その結果、漏洩磁束密度を高く保つことができる。
なお、第１相用混合粉末および第２相用混合粉末の平均粒径が、２０μｍ未満であると、ホットプレス時に拡散によって生成する強磁性相の割合が大きくなるため漏洩磁束密度が低下し、１００μｍを超えると、スパッタリング時において、被スパッタ部の表面にて凹凸が激しくなり、異常放電が生じやすくなる。
【００１８】
また、本発明の磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法は、前記第１相用混合粉末を作製する工程で、Ｂの単体金属粉および／またはＢを含む合金粉を添加して、前記粉砕混合を行うことを特徴とする。
すなわち、この磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法では、Ｂの単体金属粉および／またはＢを含む合金粉を添加して粉砕混合を行うので、Ｂが添加されたＣｏＣｒＢ相の第１相を得ることができる。
なお、本発明に係る磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法の一例として、単体金属粉を用いる場合のフローを図２に示す。
【００１９】
また、この磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法では、第１相用混合粉末を仮焼し、解砕後、分級して造粒する工程と、第２相用混合粉末を仮焼し、解砕後、分級して造粒する工程とを有しているので、仮焼により第１相用混合粉末中および第２相用混合粉末中に非磁性酸化物粉末を微細に分散させることができると共に、造粒により各相が形成する領域の粒径を揃えることができる。
【発明の効果】
【００２０】
本発明によれば、以下の効果を奏する。
すなわち、本発明に係る磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットによれば、組織が、少なくともＣｏとＣｒとを含む合金相中に非磁性酸化物が分散した第１相と、少なくともＣｏとＰｔとを含む強磁性合金相中に非磁性酸化物が分散した第２相との複合組織からなるので、漏洩磁束密度が増大し、安定なスパッタリングが可能になると共にスパッタ効率を高めることができ、生産性を向上させ、厚いターゲットの採用によりターゲット交換頻度も低減することができる。また、それぞれの相中に非磁性酸化物が粗大な凝集を生ずることなく分散していることにより、パーティクルの発生を抑えることができる。
したがって、本発明の磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットを用いてマグネトロンスパッタリングにより磁気記録媒体膜を成膜することで、高い生産性をもってＨＤＤ用の高密度磁気記録媒体に適用される磁気記録膜、特に垂直磁気記録媒体に適用される良好な磁気記録膜を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】本発明に係る磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットおよびその製造方法の一実施形態において、製造方法の工程を示すフロー図である。
【図２】Ｂを添加する本発明に係る一実施形態において、製造方法の工程を示すフロー図である。
【図３】本発明に係る一実施形態において、スパッタリングターゲットの組織を示す拡大写真である。
【図４】本発明に係る一実施形態において、スパッタリングターゲットの組織を示す拡大写真である。
【図５】本発明に係る従来のスパッタリングターゲットの組織を模式的に示した図である。
【図６】本発明に係る磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットおよびその製造方法の実施例において、電子顕微鏡（ＳＥＭ）による第１相を示す画像である。
【図７】本発明に係る磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットおよびその製造方法の実施例において、電子線マイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）による第１相のＳｉ分布を示す画像である。
【図８】本発明に係る磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットおよびその製造方法の実施例において、電子顕微鏡による第２相を示す画像である。
【図９】本発明に係る磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットおよびその製造方法の実施例において、ＥＰＭＡによる第２相のＳｉ分布を示す画像である。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
以下、本発明に係る磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットおよびその製造方法の一実施形態を、説明する。
【００２３】
本実施形態の磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットは、非磁性酸化物：０．５〜１５モル％、Ｃｒ：４〜２０モル％、Ｐｔ：５〜２５モル％を含有し、残部：Ｃｏおよび不可避不純物からなる成分組成を有するターゲットであって、図３および図４に示すように、その組織が、少なくともＣｏとＣｒとを含む合金相中に非磁性酸化物が分散した第１相１と、少なくともＣｏとＰｔとを含む強磁性合金相中に非磁性酸化物が分散した第２相２とを含んでいる。
【００２４】
なお、図３は、ＣｏとＣｒとを含む合金相中に非磁性酸化物が分散した第１相１と、ＣｏとＰｔとを含む強磁性合金相中に非磁性酸化物が分散した第２相２とを含んでいるターゲットの組織写真である。
また、図４は、ＣｏとＣｒとＰｔとを含む合金相中に非磁性酸化物が分散した第１相１と、ＣｏとＰｔとを含む強磁性合金相中に非磁性酸化物が分散した第２相２とを含んでいるターゲットの組織写真である。なお、これらの組織写真中の微細な黒点が非磁性酸化物である。
【００２５】
また、非磁性酸化物中の金属を除いた第１相１に含有される金属成分の合計に対するＣｏのモル比が０．７〜０．９であり、非磁性酸化物中の金属を除いた第２相２に含有される金属成分の合計に対するＣｏのモル比が０．４〜０．５５であることが好ましい。
【００２６】
また、第１相１は、非磁性酸化物が相中に微細に分散したＣｏＣｒ合金相であるが、ターゲット全体としてさらにＢ：０．５〜８モル％を含有し、第１相１が、ＣｏＣｒＢ合金相とされていることが好ましい。
【００２７】
上記非磁性酸化物としては、具体的には、ＳｉＯ、ＳｉＯ２、ＴｉＯ２、Ｔａ２Ｏ５、Ａｌ２Ｏ３、ＭｇＯ、ＣａＯ、Ｃｒ２Ｏ３、ＺｒＯ２、Ｂ２Ｏ３、Ｓｍ２Ｏ３、ＨｆＯ２、Ｇｄ２Ｏ３が挙げられ、なかでもＳｉ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｔａより選ばれる少なくとも１種の元素の酸化物であるのが好ましい。
【００２８】
この磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法は、単体金属粉および／または合金粉と、非磁性酸化物粉末とを予め粉砕混合してＣｏとＣｒとを含む第１相用混合粉末を作製する工程と、単体金属粉および／または合金粉と、非磁性酸化物粉末とを予め粉砕混合してＣｏとＰｔとを含む第２相用混合粉末を作製する工程と、第１相用混合粉末と第２相用混合粉末とを、それぞれ仮焼し、解砕し、分級により造粒する工程と、真空または不活性ガス雰囲気中でホットプレスする工程とを有している。
【００２９】
また、造粒後の第１相用混合粉末は、含有される金属成分の合計に対するＣｏのモル比が０．７〜０．９の合金相中に、非磁性酸化物が分散しており、造粒後の第２相用混合粉末は、含有される金属成分の合計に対するＣｏのモル比が０．４〜０．５５である金属相中に、非磁性酸化物が分散していることが好ましい。
【００３０】
例えば、図１に示すように、ＣｏおよびＣｒの各単体金属粉である第１原料粉と、非磁性酸化物粉末とを予め粉砕混合して第１相用混合粉末を作製する工程と、ＣｏおよびＰｔの各単体金属粉である第２原料粉と、非磁性酸化物粉末とを予め粉砕混合して第２相用混合粉末を作製する工程と、第１相用混合粉末を仮焼し、分級によって造粒する工程と、第２相用混合粉末を仮焼し、分級によって造粒する工程と、仮焼し造粒した第１相用混合粉末と第２相用混合粉末とを４２〜５８％で混合し、真空または不活性ガス雰囲気中でホットプレスする工程とを有している。
【００３１】
なお、本発明に係る磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法は、図１に限定されず、第１相用混合粉末および／または第２相用混合粉末を、合金粉末のみを原料として作製してもよいし、また、１種または２種の単体金属粉と合金粉とを原料として作製してもよい。
【００３２】
また、仮焼し、解砕し、分級により造粒する工程で、第１相用混合粉末および第２相用混合粉末の平均粒径を２０〜１００μｍとすることが好ましい。
さらに、第１相用混合粉末を作製する工程で、第１原料粉にＢの単体金属粉、ＣｏとＢとの合金粉、ＣｒとＢとの合金粉、ＣｏとＣｒとＢとの合金粉の一種以上をさらに混合して、粉砕混合を行うことが好ましい。
【００３３】
上記製法について詳述すれば、例えば、まず原料粉末として、Ｃｏ粉末（第１原料粉）、Ｃｒ粉末（第１原料粉）、Ｂ粉末（第１原料粉）およびＳｉＯ２粉末（非磁性酸化物粉末）を、モル％でＣｏ：５９．９％、Ｃｒ：３１．５％、Ｂ：１．６％、ＳｉＯ２：７．０％となるように配合し、Ａｒ雰囲気に保持したボールミル、遊星ボールミル、またはアトライタにより２０時間混合粉砕する。次に、この混合粉砕した粉末をＡｒ雰囲気中または真空中において５００℃、１時間の熱処理を施すことにより、仮焼体（弱く焼結した塊）を作製する。さらに、この仮焼体をメノウ乳鉢にて解砕し、目開き１００μｍのふるいの上で振動させることにより分級して、直径１００μｍ以下の第１仮焼造粒粉を作製する。
【００３４】
これとは別に、原料粉末として、Ｃｏ粉末（第２原料粉）、Ｐｔ粉末（第２原料粉）およびＳｉＯ２粉末（非磁性酸化物粉末）を、モル％でＣｏ：４６．５％、Ｐｔ：４６．５％、ＳｉＯ２：７．０％となるように配合し、Ａｒ雰囲気に保持したボールミル、遊星ボールミル、またはアトライタにより２０時間混合粉砕する。次に、この混合粉砕した粉末をＡｒ雰囲気中または真空中において５００℃、１時間の熱処理を施すことにより、仮焼体（弱く焼結した塊）を作製する。さらに、この仮焼体をメノウ乳鉢にて解砕し、目開き１００μｍのふるいの上で振動させることにより分級して、直径１００μｍ以下の第２仮焼造粒粉を作製する。
【００３５】
次に、これら第１仮焼造粒粉の第１相用混合粉末と第２仮焼造粒粉の第２相用混合粉末とを、質量％で第1仮焼造粒粉：４４．３％、第２仮焼造粒粉：５５．７％（モル％では第１仮焼造粒粉：６３．４％、第２仮焼造粒粉：３６．６％）となるように配合し、これら仮焼造粒粉が粉砕されないようにロッキングミキサーにより３０分間混合することにより、ホットプレス原料粉末を作製する。このホットプレス原料粉末の組成は、モル％で、Ｃｏ：５５．０％、Ｃｒ：２０．０％、Ｐｔ：１７．０％、Ｂ：１．０％、ＳｉＯ２：７．０％となる。このホットプレス原料粉末を、真空ホットプレスの黒鉛型に充填し、真空雰囲気中で温度９５０℃、圧力３５ＭＰａ、３時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより、本実施例の磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットが作製される。
【００３６】
なお、原料粉末としては、Ｃｏ粉末、Ｐｔ粉末の代わりに、Ｃｏ粉末、Ｐｔ粉末の全部または一部をＣｏＰｔ合金粉末として加え、第２原料粉末とすることができる。また、Ｃｏ粉末、Ｃｒ粉末、Ｂ粉末の代わりに、Ｃｏ粉末、Ｃｒ粉末、Ｂ粉末の全部または一部をＣｏＣｒＢ合金粉末、ＣｏＣｒ合金粉末、ＣｒＢ合金粉末および／またはＣｏＢ合金粉末として加え、第１原料粉末とすることができる。
【００３７】
このように本実施形態の組織が、非磁性酸化物が第１相中に分散し少なくともＣｏとＣｒとを含む第１相１と、非磁性酸化物が第２相中に分散したＣｏＰｔ相である第２相２とを含み、非磁性酸化物が分散したことで低透磁率の第１相１と保磁力が大きく、低透磁率の第２相２との複合組織によりターゲット面内方向の透磁率を低減することができ、被スパッタ面上における漏洩磁束を増大させることができる。併せて、それぞれの相中に非磁性酸化物が分散していることにより、非磁性酸化物の凝集を防止し、その結果、パーティクルの発生を抑えることができる。
【００３８】
また、第１相１が、ＣｏＣｒＢ合金相であるので、ＣｏＣｒ合金相への添加物とされたＢにより、ＣｏＣｒ合金相中の結晶粒径の微細化の効果があり、垂直磁気記録媒体とした際に、その記録再生特性においてノイズを低減することができる。
さらに、第１相用混合粉末および第２相用混合粉末の平均粒径が、２０〜１００μｍであるので、ホットプレス時に金属原子の拡散により生成するＣｏＣｒＰｔ合金相またはＣｏＣｒＰｔＢ合金相の割合を低く保ち、かつスパッタリングにより製造される磁気記録膜の均一性を高く保つことができる。
【００３９】
（他の製法例）
あるいは他の製法の例としては、まず原料粉末として、Ｃｏ、ＣｒおよびＢを、モル％でＣｏ：６４．４％、Ｃｒ：３３．９％、Ｂ：１．７％含むＣｏ−Ｃｒ−Ｂ合金粉末（第１原料粉）とＳｉＯ２粉末（非磁性酸化物粉末）とを準備し、このＣｏ−Ｃｒ−Ｂ合金粉末とＳｉＯ２粉末とを、質量％でＣｏ−Ｃｒ−Ｂ合金粉末：９２．５％、ＳｉＯ２粉末ＳｉＯ２：７．５％（モル％ではＣｏ−Ｃｒ−Ｂ合金粉末：９３．０％、ＳｉＯ２粉末ＳｉＯ２：７．０％）となるように配合し、Ａｒ雰囲気に保持したボールミル、遊星ボールミル、またはアトライタにより２０時間混合粉砕する。次に、この混合粉砕した粉末をＡｒ雰囲気中または真空中において８００℃、１時間の熱処理を施すことにより、仮焼体（弱く焼結した塊）を作製する。さらにこの仮焼体をメノウ乳鉢にて解砕後、目開き１００μｍのふるいの上で振動させることにより分級し、直径１００μｍ以下の第１仮焼造粒粉として第１相用混合粉末を作製する。
【００４０】
これとは別に、原料粉末として、ＣｏおよびＰｔを、モル％でＣｏ：５０．０％、Ｐｔ：５０．０％含むＣｏ−Ｐｔ粉末（第２原料粉）とＳｉＯ２粉末（非磁性酸化物粉末）とを準備し、このＣｏ−Ｐｔ粉末（第２原料粉）とＳｉＯ２粉末（非磁性酸化物粉末）とを、質量％でＣｏ−Ｐｔ粉末：９６．６％、ＳｉＯ２粉末：３．４％（モル％ではＣｏ−Ｐｔ粉末：９３．０％、ＳｉＯ２粉末：７．０％）となるように配合し、Ａｒ雰囲気に保持したボールミル、遊星ボールミル、またはアトライタにより２０時間混合粉砕する。次に、この混合粉砕した粉末をＡｒ雰囲気中または真空中において８００℃、１時間の熱処理を施すことにより、仮焼体（弱く焼結した塊）を作製する。さらにこの仮焼体をメノウ乳鉢にて解砕後、目開き１００μｍのふるいの上で振動させることにより分級し、直径１００μｍ以下の第２仮焼造粒粉として第２相用混合粉末を作製する。
【００４１】
次に、これら第１仮焼造粒粉の第１相用混合粉末と第２仮焼造粒粉の第２相用混合粉末とを、質量％で第1仮焼造粒粉：４４．３％、第２仮焼造粒粉：５５．７％（モル％では第１仮焼造粒粉：６３．４％、第２仮焼造粒粉：３６．６％）となるように配合し、これら仮焼造粒粉が粉砕されないようにロッキングミキサーにより３０分間混合することにより、ホットプレス原料粉末を作製する。このホットプレス原料粉末の組成は、モル％で、Ｃｏ：５５．０％、Ｃｒ：２０．０％、Ｐｔ：１７．０％、Ｂ：１．０％、ＳｉＯ２：７．０％となる。このホットプレス原料粉末を、真空ホットプレスの黒鉛型に充填し、真空雰囲気中で温度９５０℃、圧力３５ＭＰａ、３時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより、本実施例の磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットが作製される。
【実施例】
【００４２】
上記実施形態に基づいて実際に作製した磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの実施例について、評価を行った結果を説明する。
＜実施例１＞
本発明の実施例１として、まず原料粉末としてモル％でＣｏ粉末：７７．７％、Ｃｒ粉末：１３．７％、ＳｉＯ２粉末：８．６％になるように配合し、Ａｒ雰囲気中にてアトライタで回転数３５０ｒｐｍにより１０時間混合粉砕を行った。
次に、この混合粉砕した粉末を１０００℃で１時間、真空中の仮焼を行った後、メノウ乳鉢にて解砕し、目開き１００μｍの篩で分級した第１粉末を作製した。
【００４３】
これとは別に、原料粉末としてモル％でＣｏ粉末：４５％、Ｐｔ粉末：４５％、ＳｉＯ２粉末：１０％になるように配合し、Ａｒ雰囲気中にてボールミルで回転数１００ｒｐｍにより２０時間混合粉砕を行った。次に、この混合粉砕した粉末を１０００℃で１時間、真空中の仮焼を行った後、メノウ乳鉢にて解砕し、目開き１００μｍの篩で分級した第２粉末を作製した。
【００４４】
次に、これら第１粉末と第２粉末とをそれぞれ重量％で５１％と４９％に配合し、粉末が粉砕されないようにロッキングミキサ−で３０分間混合し、ホットプレス原料を作製した。
この原料粉末を真空ホットプレスの黒鉛型に充填し、真空雰囲気で温度１１００℃、圧力３５ＭＰａ、３時間の条件にて、実施例１の磁気記録媒体成膜用スパッタリングタ−ゲットを作製した。
【００４５】
＜実施例２〜７＞
まず、原料粉末として表１に示す第１粉末になるように配合し、Ａｒ雰囲気中にてアトライタで回転数３５０ｒｐｍにより１０時間混合粉砕を行った。なお、表１において括弧内は、非磁性酸化物中の金属を除いた相中に含有される金属成分の合計に対するモル比を示している。
次に、この混合粉砕した粉末を９５０〜１１００℃で１時間、真空中の仮焼を行った後メノウ乳鉢にて解砕し目開き１００μｍの篩で分級した第１粉末を作製した。
これとは別に、原料粉末として表１に示すモル％で第２粉末になるように配合し、Ａｒ雰囲気中にてボールミルで回転数１００ｒｐｍにより２０時間混合粉砕を行った。次に、この混合粉砕した粉末を９５０〜１１００℃で１時間、真空中の仮焼を行った後、メノウ乳鉢にて解砕し、目開き１００μｍの篩で分級した第２粉末を作製した。
【００４６】
次に、これら第１粉末と第２粉末とをそれぞれ混合し、粉末が粉砕されないようにロッキングミキサ−で３０分間混合し、ホットプレス原料を作製した。
この原料粉末を真空ホットプレスの黒鉛型に充填し、真空雰囲気で温度１１００℃、圧力３５ＭＰａ、３時間の条件にて、実施例２〜７の磁気記録媒体成膜用スパッタリングタ−ゲットを作製した。
【００４７】
＜実施例８〜１１＞
実施例８〜１１として、まず原料粉末として表１に示す第１粉末になるように配合し、Ａｒ雰囲気中にてアトライタで回転数３５０ｒｐｍにより１０時間混合粉砕を行った。
次に、この混合粉砕した粉末を９５０〜１１００℃で１時間、真空中の仮焼を行った後、メノウ乳鉢にて解砕し、目開き１００μｍの篩で分級した第１粉末を作製した。
これとは別に、原料粉末として表１に示すモル％で第２粉末になるように配合し、Ａｒ雰囲気中にてボールミルで回転数１００ｒｐｍにより２０時間混合粉砕を行った。次に、この混合粉砕した粉末を９５０〜１１００℃で１時間、真空中の仮焼を行った後、メノウ乳鉢にて解砕し、目開き１００μｍの篩で分級した第２粉末を作製した。
【００４８】
次に、これら第１粉末と第２粉末とをそれぞれ配合し、粉末が粉砕されないようにロッキングミキサ−で３０分間混合し、ホットプレス原料を作製した。
この原料粉末を真空ホットプレスの黒鉛型に充填し、真空雰囲気で温度１１００℃、圧力３５ＭＰａ、３時間の条件にて、実施例８〜１１の磁気記録媒体成膜用スパッタリングタ−ゲットを作製した。
【００４９】
＜従来例１＞
従来例１として、まず実施例１の第１粉末と第２粉末とをそれぞれ重量％で５１％と４９％とに配合した組成と同じモル％で、Ｃｏ粉末：６１．７％、Ｃｒ粉末：７％、Ｐｔ粉末：２２％、ＳｉＯ２粉末：９．３％になるように配合し、Ａｒ雰囲気中にてボールミルで回転数１００ｒｐｍにより２０時間混合粉砕を行い、混合粉末を作製した。
この原料粉末を真空ホットプレスの黒鉛型に充填し、真空雰囲気で温度１１００℃、圧力３５ＭＰａ、３時間の条件にて、従来例１の磁気記録媒体成膜用スパッタリングタ−ゲットを作製した。
【００５０】
【表１】
2011174174.tif 000003
【００５１】
上記実施例および従来例の各ターゲットについて、ＡＳＴＭ  Ｆ２０８６−１の規格に基づきＰＴＦ測定を行った。
この測定では、作製した各タ−ゲットの一方の面側に測定専用冶具にてＤｅｘｅｒ製アルニコ磁石５Ｋ２１５をセットし、ターゲットの反対面でガウスメ−タで計測した最大磁束平均値をタ−ゲットを介さない場合の前記アルニコ磁石の磁束値で割ることにより算出した。この測定結果を表１に示す。
【００５２】
この結果から判るように、従来例では、ＰＴＦが４０％と低いのに対し、本発明の実施例では、いずれもＰＴＦが５８％以上であり、特にＢが第１相に添加された実施例４，５ではＰＴＦが６２％以上となり、高い漏洩磁束密度が得られている。
また、上記実施例８〜１１は、非磁性酸化物中の金属を除いた第１相に含有される金属成分の合計に対するＣｏのモル比が０．７〜０．９の範囲外、または非磁性酸化物中の金属を除いた第２相に含有される金属成分の合計に対するＣｏのモル比が０．４〜０．５５の範囲外である。このため、実施例８〜１１は、上記範囲内の実施例１〜７よりもＰＴＦが低下するが、従来例に比べてＰＴＦは良好である。
【００５３】
また、本発明の実施例１について、電子顕微鏡による第１相の画像とＥＰＭＡによる第１相のＳｉ分布を示す画像とを、図６および図７に示す。また、電子顕微鏡による第２相の画像とＥＰＭＡによる第２相のＳｉ分布を示す画像とを、図８および図９に示す。なお、Ｓｉ分布は、ＳｉＯ２の分布に相当するものである。また、ＥＰＭＡの測定は、日本電子製ＪＸＡ−８５３０Ｆを用いて行った。
これらの画像から判るように、本実施例では、ＣｏＣｒ酸化物部である第１相およびＰｔＣｏ酸化物部である第２相のいずれも、非磁性酸化物であるＳｉ（ＳｉＯ２）が相中に均一に分散している。
【００５４】
なお、本発明の技術範囲は上記実施形態および上記実施例に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
【符号の説明】
【００５５】
１…第１相、２…第２相、３…非磁性酸化物
【図１】
2011174174.tif 000004
【図２】
2011174174.tif 000005
【図５】
2011174174.tif 000006
【図３】
2011174174.tif 000007
【図４】
2011174174.tif 000008
【図６】
2011174174.tif 000009
【図７】
2011174174.tif 000010
【図８】
2011174174.tif 000011
【図９】
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