(57)【要約】【課題】研磨に用いる研磨布に対する損傷を抑制した状態で試料片を研磨をした後で、試料片を単独で取り扱えるようにする。【解決手段】研磨布に基台１０１の被覆材１０３形成面を当接して研磨し、試料片１０２の上部の被覆材１０３を除去し、試料片１０２の研磨対象となる表面１２１を露出させる。引き続いて、被覆材１０３が除去されて露出した試料片１０２の表面１２１を、回転する研磨板に固定された研磨布に当接させ、試料片１０２の表面１２１を研磨する。【選択図】  図１Ｃ
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
基台の試料固定部に試料を配置する第１工程と、
前記試料固定部に配置した前記試料を被覆材で覆って包み込む第２工程と、
回転する研磨板の上に固定されて研磨剤が含まれている研磨布に前記基台の前記被覆材形成面を当接して前記試料の上部の前記被覆材を除去して前記試料の表面を露出させる第３工程と、
被覆材が除去されて露出した前記試料の表面を、回転する前記研磨板に固定された前記研磨布に当接し、前記試料の表面を研磨する第４工程と
を少なくとも備え、
前記被覆材は、前記研磨により前記試料と共に研磨される材料から構成され、
前記被覆材は、前記試料と化学反応を起こさない材料から構成され、
前記被覆材は、前記試料が変化しない範囲の温度の加熱および化学反応の少なくとも１つにより溶ける材料から構成されている
ことを特徴とする研磨方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えば、表面観察などを行うために観察対象となる試料の表面を研磨する研磨方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
固体試料の分析などでは、試料の表面を鏡面に研磨し、得られた鏡面を化学修飾などにより処理し、この後、処理した面を顕微鏡などで観察する。また、この観察の結果により決定された箇所の組成を、例えば、ＳＩＭＳ（Secondary Ion-microprobe Mass Spectrometry：二次イオン質量分析)により分析している。このような分析は、電子デバイスや半導体材料の研究を進める上で重要となる。
【０００３】
上述した試料の研磨では、一般に、種々の研磨布を用いた研磨装置が用いられている。この研磨装置は、図２Ａ，図２Ｂに示すように、研磨材が含まれている研磨布２０１が研磨盤２０２に固定され、研磨盤２０２が回転する構成とされている。また、研磨盤２０２の上には、自転する試料ホルダー２０３が配置され、試料ホルダー２０３に研磨対象の試料２０４が固定される。この研磨装置において、試料２０４を固定した試料ホルダー２０３の加圧部２０５に圧力を加え、回転する研磨盤２０２に固定された研磨布２０１に、試料２０４の研磨対称面を当接させることで研磨を行う（非特許文献１参照）。なお、本装置では、給水部２０６を備え、研磨盤２０２が設置されている領域に給水可能とされている。
【０００４】
ここで、前述したような分析を行う試料は、寸法が数ｍｍと微小な試料片であり、この状態では、試料ホルダーに固定することが容易ではない。このため、よく知られているように、微小な試料片は、樹脂などに埋め込み、この樹脂を円筒形状などに成型し、樹脂の成形体と共に研磨している。このように、試料片を樹脂成形体に封止して取り扱うことで、例えば、研磨対象を研磨装置に装着可能な寸法とすることが可能となる。
【０００５】
ところで、試料片の封止に用いる樹脂は、試料ホルダーに装着した研磨動作に耐えられるなどの強度・耐性を備えているものとなる。従って、試料片より封止に用いた樹脂を除去することが容易ではない。このため、研磨などの試料作製処理をした後の試料の表面観察などは、試料片を樹脂成形体に封止した状態で行うことになる。しかしながら、観察などに用いる測定装置や分析装置が、数ｍｍ程度の寸法の微小な試料片を対象としている場合、上述したように樹脂体に封止されている状態では、装置に装着することができなくなる。
【０００６】
以上の問題に対し、微細な試料片をガラスなどの支持体に接着固定し、支持体を保持することで試料片の研磨を行う方法が提案されている（非特許文献２参照）。この方法によれば、試料片を研磨した後、支持体より取り外すことが可能であり、微小な試料片を対象としている装置で測定や分析を行うことが可能となる。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００７】
【非特許文献１】自動研磨装置  カタログ、「エコメット２５０＋オートメット２５０  エコメット３００＋オートメット３００」、株式会社三啓。
【非特許文献２】原口 智宏  著、「半導体材料の機械研磨−TEM 用試料の作製に向けて−」、平成１８年度宮崎大学工学部教育研究支援技術センター報告，技術センター報告ｖｏｌ．４、２００６年。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、上述した技術では、試料片が埋め込まれていないため、例えば、試料片の形状がおおよそ直方体の場合、試料片の研磨面に対して垂直な側面（端面）を露出して備えていることになる。ここで、移動（回転）している研磨布を用いた研磨において、例えば、試料片の研磨面の下に入り込もうとする直前の研磨布には、よく知られているように撓みが発生する。このように研磨布の撓みが発生している箇所が、研磨面に対して垂直な端面を備える試料片の縁部に進入すると、この縁部に研磨布が掛かり、試料片と研磨布との間の滑らかな摺動を阻害し、研磨布に損傷を与える場合がある。
【０００９】
これに対し、前述したように試料片を樹脂に封止して研磨する場合、樹脂成形体の端部をいわゆる面取り加工することが可能であり、研磨布に対する負荷を抑制することができる。また、試料片は樹脂成形体に埋め込まれているので、縁部が研磨布に掛かることが発生しない。しかしながら、前述したように、樹脂成形体に試料を封止して研磨すると、研磨の後で、試料片を単独で取り扱えるようにすることが容易ではない。
【００１０】
本発明は、以上のような問題点を解消するためになされたものであり、研磨に用いる研磨布に対する損傷の発生を抑制した状態で試料片を研磨をした後で、試料片を単独で取り扱えるようにすることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明に係る研磨方法は、基台の試料固定部に試料を配置する第１工程と、試料固定部に配置した試料を被覆材で覆って包み込む第２工程と、回転する研磨板の上に固定されて研磨剤が含まれている研磨布に基台の被覆材形成面を当接して試料の上部の被覆材を除去して試料の表面を露出させる第３工程と、被覆材が除去されて露出した試料の表面を、回転する研磨板に固定された研磨布に当接し、試料の表面を研磨する第４工程とを少なくとも備え、被覆材は、研磨により試料と共に研磨される材料から構成され、被覆材は、試料と化学反応を起こさない材料から構成され、被覆材は、試料が変化しない範囲の温度の加熱および化学反応の少なくとも１つにより溶ける材料から構成されている。
【発明の効果】
【００１２】
以上説明したように、本発明によれば、除去可能な被覆材で試料を被覆してから研磨するようにしたので、研磨に用いる研磨布に対する損傷の発生を抑制した状態で研磨をした後で、試料片を単独で取り扱えるようになるという優れた効果が得られる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１Ａ】本発明の実施の形態における研磨方法を説明する工程図である。
【図１Ｂ】本発明の実施の形態における研磨方法を説明する工程図である。
【図１Ｃ】本発明の実施の形態における研磨方法を説明する工程図である。
【図１Ｄ】本発明の実施の形態における研磨方法を説明する工程図である。
【図２Ａ】研磨装置の構成を示す説明図である。
【図２Ｂ】研磨装置の一部構成を示す平面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、本発明の実施の形態について図を参照して説明する。図１Ａ〜図１Ｄは、本発明の実施の形態における研磨方法を説明するための工程図である。図１Ａ〜図１Ｄは、断面を模式的に示している。まず、図１Ａに示すように、基台１０１の試料固定部（試料固定面）１１１に試料片１０２を配置する。基台１０１は、例えば、金属、プラスチック、ガラス、セラミックなどの材料から構成することができる。また、例えば、研磨などで研磨対象をホルダーに接着するためによく用いられるワックスにより、試料片１０２を試料固定部１１１に接着固定すればよい。
【００１５】
次に、図１Ｂに示すように、試料固定部１１１に配置した試料片１０２を被覆材１０３で覆って包み込む。ここで、被覆材１０３は、図１Ｂに断面形状を示すように、表面が曲面で構成されて突起部などがない形状に形成されていることが重要となる。また、被覆材１０３は、研磨により試料片１０２と共に研磨される材料から構成されていることが重要となる。また、被覆材１０３は、試料片１０２と化学反応を起こさない材料から構成されていることが重要となる。
【００１６】
加えて、被覆材１０３は、試料片１０２が変化しない範囲の加熱温度および化学反応の少なくとも１つの手段により溶ける材料から構成されていることが重要となる。例えば、被覆材１０３は、金属ガリウム、５５℃で軟化するアルコワックス、融点が７５℃のＳｎ／５７Ｂｉ／２６Ｉｎ合金（はんだ材）などより構成すればよい。
【００１７】
例えば、ガリウムを用いる場合、被覆材１０３は、ガリウムの融点である約２８℃以上に加熱することで溶解する。なお、このような低融点金属を被覆材１０３として用いる場合、以下の研磨などの工程において、周囲温度を２０℃以下に維持し、被覆材１０３が溶解しないようにすることが重要となる。これに対し、上述したアルコワックスやはんだ材などを用いる場合、研磨などの工程において、周囲温度をあまり低下させる必要はない。
【００１８】
次に、研磨装置（非特許文献１参照）を用い、回転する研磨板の上に固定されて研磨剤が含まれている研磨布に基台１０１の被覆材１０３形成面を当接して研磨することで、図１Ｃに示すように、試料片１０２の上部の被覆材１０３を除去し、試料片１０２の研磨対象となる表面１２１を露出させる。この研磨では、表面１２１を露出させることが目的であり、研磨剤の粒度は粗くしておき、研磨速度を速くしておくとよい。ここで、被覆材１０３は、表面が曲面で構成され、研磨布に損傷を与えるような角度を有する縁部（突起部）を備えていないので、この研磨において、研磨布が損傷することがない。
【００１９】
引き続いて、被覆材１０３が除去されて露出した試料片１０２の表面１２１を、回転する研磨板に固定された研磨布に当接させ、試料片１０２の表面１２１を研磨する。この研磨では、研磨剤の粒度を徐々に細かくし、粗研磨から最終的な仕上げ研磨（鏡面研磨）へと移行させる。
【００２０】
ここで、表面１２１が露出した状態では、露出している表面１２１と被覆材１０３の研磨面１３１とが連続して存在し、表面１２１と研磨面１３１と連続した面を形成している。このため、相対的に移動している研磨布に対して被覆材１０３の研磨面１３１が案内面のような機能をはたし、研磨布が撓むことなく試料片１０２の縁部を通過して表面１２１と摺動することになる。また、試料片１０２の表面１２１に対する側部（側面）は、被覆材１０３に覆われており、研磨布に触れることがない。従って、本実施の形態によれば、試料片１０２の縁部で、研磨布に損傷を与えることが抑制されるようになる。
【００２１】
以上のようにすることで、試料片１０２の研磨対象となる表面１２１を所望の状態に研磨した後、被覆材１０３を除去する。例えば、ガリウムより被覆材１０３を構成した場合、ガリウムの融点が２８℃であるので、例えば３０℃程度に加熱すればよい。この加熱により、被覆材１０３は溶解して除去され、図１Ｄに示すように、試料固定部１１１には、試料片１０２のみが配置された状態となる。この後、エタノールなどのアルコール形容剤、芳香族系溶剤、および水溶性洗剤で洗浄し、接着材（ワックス）を溶解することで、試料固定部１１１より試料片１０２を取り外す。このように、本実施の形態によれば、試料片１０２の取り外しが容易であり、研磨した試料片１０２を単独で取り扱え、様々な分析装置を用いた分析が行えるようになる。
【００２２】
なお、本発明は以上に説明した実施の形態に限定されるものではなく、本発明の技術的思想内で、当分野において通常の知識を有する者により、多くの変形が実施可能であることは明白である。例えば、試料片は、セラミック、ガラス、金属（合金）、半導体などの各種の固体材料である。また、被覆材に用いる材料は、ガリウム、アルコワックス、はんだ材に限るものではなく、研磨により試料と共に研磨され、試料と化学反応を起こさず、試料が変化しない範囲の温度による加熱および化学反応の少なくとも１つにより溶ける材料から構成されていればよい。
【００２３】
化学反応により溶ける材料とは、例えば、試料が溶解することがない溶剤（溶媒），および酸などの溶液に溶解する材料である。例えば、試料が溶解することがない溶剤に溶解する樹脂を被覆材に用いれば、溶剤を用いた溶解により、試料より被覆材を除去することができる。また例えば、試料が溶解することがない酸に溶解する金属材料を被覆材に用いれば、酸を用いた溶解により、試料より被覆材を除去することができる。
【００２４】
なお、被覆材は、研磨により試料と共に研磨される程度の硬度であることが重要であるが、硬度が低すぎると、研磨において剥離してしまう。従って、被覆材は、研磨において、剥離しない程度の硬度は必要である。この中で、被覆材は、試料と同程度の硬度とされているとよい。
【符号の説明】
【００２５】
１０１…基台、１０２…試料片、１０３…被覆材、１１１…試料固定部、１２１…表面、１３１…研磨面。
【図１Ａ】
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【図１Ｂ】
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【図１Ｃ】
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【図１Ｄ】
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【図２Ｂ】
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【図２Ａ】
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