(57)【要約】【課題】二硫化ケイ素を低エネルギー消費で製造する。【解決手段】本発明の硫黄変性ケイ素化合物の製造方法は、光重合性のケイ素化合物と環状硫黄を混合した混合物に、光照射処理を行ってケイ素化合物をラジカル化するとともに第１の加熱処理を行って前記環状硫黄をラジカル化し、ラジカル化したケイ素化合物を、ラジカル化した硫黄と結合させる。この硫黄変性ケイ素化合物に不活性雰囲気で第２の加熱処理を行って硫黄変性ケイ素化合物を分解するともに、この硫黄変性ケイ素化合物に含まれるケイ素原子および硫黄原子を結合させる。【選択図】図１
2011162361.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
硫黄とケイ素の結合を有する硫黄変成ケイ素化合物の製造方法であって、
光重合性のケイ素化合物と環状硫黄を混合した混合物に、光照射処理を行って前記ケイ素化合物をラジカル化するとともに第１の加熱処理を行って前記環状硫黄をラジカル化し、ラジカル化した前記ケイ素化合物を、ラジカル化した硫黄と結合させることを特徴とする硫黄変性ケイ素化合物の製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載の硫黄変性ケイ素化合物の製造方法により硫黄変性ケイ素化合物を製造し、前記硫黄変性ケイ素化合物に不活性雰囲気で第２の加熱処理を行って該硫黄変性ケイ素化合物を分解するともに、該硫黄変性ケイ素化合物に含まれるケイ素原子および硫黄原子を結合させることを特徴とする二硫化ケイ素の製造方法。
【請求項３】
前記光重合性のケイ素化合物は、一般式ＳｉｎＸａＹｂＺｃ（ここで、ｎは３以上の整数を表し、Ｘは水素原子、Ｙはハロゲン原子、Ｚはアルキル基を表し、ａ、ｂ，ｃの各々は０または正の整数を表し、ａ＋ｂ＋ｃ＝ｍとしたときにｍはｎまたは２ｎ−２または２ｎまたは２ｎ＋２の整数である）で表されるケイ素化合物であることを特徴とする請求項２に記載の二硫化ケイ素の製造方法。
【請求項４】
前記光重合性のケイ素化合物は、紫外線で重合する環状ポリシランであることを特徴する請求項２または請求項３に記載の二硫化ケイ素の製造方法。
【請求項５】
前記混合物の前記環状硫黄と前記ケイ素化合物の混合比は、該混合物に含まれる硫黄原子の数がケイ素原子の数に対して２倍以上となる混合比であることを特徴とする請求項２から請求項４のいずれか一項に記載の二硫化ケイ素の製造方法。
【請求項６】
前記第１の加熱処理の処理温度は、１６０℃以上かつ前記ケイ素化合物の沸点と前記環状硫黄の沸点のうちで低い方の沸点よりも低いことを特徴とする請求項２から請求項５のいずれか一項に記載の二硫化ケイ素の製造方法。
【請求項７】
前記硫黄変性ケイ素化合物は、ケイ素化合物の側鎖と末端の少なくとも一方に硫黄が結合していることを特徴とする請求項２から請求項６のいずれか一項に記載の二硫化ケイ素の製造方法。
【請求項８】
前記硫黄変性ケイ素化合物は、ケイ素化合物の側鎖と末端の少なくとも一方が他のケイ素と硫黄で架橋されていることを特徴とする請求項２から請求項６のいずれか一項に記載の二硫化ケイ素の製造方法。
【請求項９】
前記硫黄変性ケイ素化合物は、常温常圧で液体または固体であることを特徴とする請求項２から請求項８のいずれか一項に記載の二硫化ケイ素の製造方法。
【請求項１０】
前記硫黄変性ケイ素化合物の分解温度が、該硫黄変性ケイ素化合物の沸点よりも低いことを特徴とする請求項２から請求項９のいずれか一項に記載の二硫化ケイ素の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、硫黄変性ケイ素化合物の製造方法および二硫化ケイ素の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、イオン導電体の原料や半導体材料の原料として、二硫化ケイ素が注目されている。二硫化ケイ素を製造するには、活性雰囲気中で酸化ケイ素と硫化アルミニウムを反応させる第１の方法や、有機ケイ素化合物を熱分解する第２の方法、硫化水素とシリコンを水素雰囲気中で反応させる第３の方法が用いられている。第１の方法では１１００℃以上での加熱処理が必要であり、第３の方法では１２００℃以上での加熱処理が必要である。第２の方法では、副生成物が大量に発生してしまう。
【０００３】
高純度の硫化ケイ素または二硫化ケイ素が得られる製造方法としては、特許文献１〜３に開示されている製造方法が挙げられる。特許文献１では、真空下で溶融硫黄とシリコン微粒子を反応させて硫化ケイ素を製造している。特許文献２では、二酸化ケイ素の含有物と炭素との混合物を、硫黄蒸気や硫化水素を含有する雰囲気で加熱して、二硫化ケイ素を製造している。特許文献３では、ケイ素またはケイ素化合物と硫化モリブデンの混合物を加熱して、硫化ケイ素を製造している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平９−２７８４２２号公報
【特許文献２】特開昭６２−２５２３１０号公報
【特許文献３】特開平６−２６３４２２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
特許文献１の製造方法では、１０−６ｔｏｌｌの真空処理が必要であり、しかも５００℃〜８００℃の加熱処理が必要である。特許文献２の製造方法では１０００℃以上での加熱処理が必要であり、特許文献３の製造方法では１１３０℃以上での加熱処理が必要である。このように、特許文献１〜３の製造方法では、高真空や高温での処理が必要となるので、二硫化ケイ素の製造に要するエネルギーが高くなる。また、製造装置が高コストになり、製造コストを下げることが難しい。また、圧力制御や温度制御に時間や手間を要するので、製造効率を向上させることが難しい。
【０００６】
本発明は、前記事情に鑑み成されたものであって、二硫化ケイ素の反応中間体である硫黄変性ケイ素化合物を低エネルギー消費で得られる硫黄変性ケイ素化合物の製造方法を提供することを目的の１つとする。また、二硫化ケイ素を低エネルギー消費で得られる二硫化ケイ素の製造方法を提供することを目的の１つとする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の一態様の硫黄変性ケイ素化合物の製造方法は、光重合性のケイ素化合物と環状硫黄を混合した混合物に、光照射処理を行って前記ケイ素化合物をラジカル化するとともに第１の加熱処理を行って環状硫黄をラジカル化し、ラジカル化したケイ素化合物を、ラジカル化した硫黄と結合させることを特徴とする。
【０００８】
このようにすれば、環状硫黄（典型的にはＳ８硫黄）は例えば１６０℃程度の温度で開環してラジカル化するので、従来の二硫化ケイ素の製造方法における加熱処理と比較して、二硫化ケイ素の反応中間体である硫黄変性ケイ素化合物を低温プロセスで製造することができる。また、高真空雰囲気での処理を行う必要性も低いので、硫黄変性ケイ素化合物を低エネルギー消費で得られるようになる。また、製造装置のコストを下げることもでき、硫黄変性ケイ素化合物が低コストで得られるようになる。
【０００９】
環状硫黄の沸点は４４４．７℃程度であり、光重合性のケイ素化合物としては低沸点材料を選択可能である。すなわち、環状硫黄や光重合性のケイ素化合物を精製することが容易であり、環状硫黄や光重合性のケイ素化合物として高純度のものを入手することが容易であるので、結果として高純度の硫黄変成ケイ素化合物を製造することが容易になる。
【００１０】
本発明の二硫化ケイ素の製造方法は、上記の本発明に係る硫黄変性ケイ素化合物の製造方法により硫黄変性ケイ素化合物を製造し、製造された硫黄変性ケイ素化合物に不活性雰囲気で第２の加熱処理を行って該硫黄変性ケイ素化合物を分解するともに、該硫黄変性ケイ素化合物に含まれるケイ素原子および硫黄原子を結合させることを特徴とする。
【００１１】
ポリマーである硫黄変性ケイ素化合物は、例えば３００℃程度で分解し、分解した分解物が分解と再結合を繰り返すことにより、硫黄変性ケイ素化合物に含まれるケイ素原子および硫黄原子が結合して二硫化ケイ素になる。したがって、従来の二硫化ケイ素の製造方法における加熱処理と比較して、低温プロセスで二硫化ケイ素を製造することができ、低エネルギー消費で二硫化ケイ素が得られるようになる。高温や高真空での処理を行う必要性が低いので、高コストの製造装置を用いる必要性が低くなるともに作業性の低下が回避され、二硫化ケイ素を低コストで効率よく製造することができる。上述のように、高純度の硫黄変成ケイ素化合物を用いて二硫化ケイ素を製造することができ、高純度の二硫化ケイ素を得ることが容易になる。
【００１２】
本発明に係る二硫化ケイ素の製造方法は、代表的な態様として以下のような態様をとりえる。
【００１３】
前記光重合性のケイ素化合物は、一般式ＳｉｎＸａＹｂＺｃ（ここで、ｎは３以上の整数を表し、Ｘは水素原子、Ｙはハロゲン原子、Ｚはアルキル基を表し、ａ、ｂ，ｃの各々は０または正の整数を表し、ａ＋ｂ＋ｃ＝ｍとしたときにｍはｎまたは２ｎ−２または２ｎまたは２ｎ＋２の整数である）で表されるケイ素化合物であるとよい。
【００１４】
前記光重合性のケイ素化合物は、紫外線で重合する環状ポリシランであるとよい。
このようにすれば、光重合性のケイ素化合物を効率よくラジカル化することができる。
【００１５】
前記混合物の前記環状硫黄と前記ケイ素化合物の混合比は、該混合物に含まれるケイ素原子の数に対して硫黄原子の数が２倍以上となる混合比であるとよい。
このようにすれば、硫黄変性ケイ素化合物に含まれる硫黄原子の数が、環状硫黄の揮発等により不足することが回避される。
【００１６】
前記第１の加熱処理の処理温度は、１６０℃以上かつ前記ケイ素化合物の沸点と前記環状硫黄の沸点のうちで低い方の沸点よりも低いとよい。
このようにすれば、第１の加熱処理の過程におけるケイ素化合物の揮発や環状硫黄の揮発を抑制することができ、揮発による材料のロスを減らすことができる。
【００１７】
前記硫黄変性ケイ素化合物は、ケイ素化合物の側鎖と末端の少なくとも一方に硫黄が結合しているとよい。
【００１８】
前記硫黄変性ケイ素化合物は、ケイ素化合物の側鎖と末端の少なくとも一方が他のケイ素と硫黄で架橋されているとよい。
【００１９】
前記硫黄変性ケイ素化合物は、常温常圧で液体または固体であるとよい。
このようにすれば、硫黄変性ケイ素化合物の揮発による材料のロスを減らすことが容易になる。また、硫黄変性ケイ素化合物を含有する溶液を調製する場合に、作業性が高くなる。
【００２０】
前記硫黄変性ケイ素化合物の分解温度が、該硫黄変性ケイ素化合物の沸点よりも低いとよい。
このようにすれば、第２の加熱処理の過程における硫黄変性ケイ素化合物の揮発を抑制することができ、揮発による材料のロスを減らすことができる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】硫黄変成ケイ素化合物の生成プロセスを示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
以下、本発明の硫黄変成ケイ素化合物の製造方法の一実施形態を説明した後に、本発明の二硫化ケイ素の製造方法の一実施形態を説明する。なお、本発明の技術範囲は下記の実施形態に限定されるものではない。本発明の主旨を逸脱しない範囲内で多様な変形が可能である。
【００２３】
本発明の硫黄変成ケイ素化合物の製造方法において用いられる光重合性のケイ素化合物は、紫外線照射によりラジカル化して、重合反応を起こすＳｉ含有の化合物である。このケイ素化合物は、例えば一般式ＳｉｎＸａＹｂＺｃ（ここで、ｎは３以上の整数を表し、Ｘは水素原子、Ｙはハロゲン原子、Ｚはアルキル基を表し、ａ、ｂ，ｃの各々は０または正の整数を表し、ａ＋ｂ＋ｃ＝ｍとしたときにｍはｎまたは２ｎ−２または２ｎまたは２ｎ＋２の整数である）で表されるケイ素化合物（典型的には環状ポリシラン）である。
【００２４】
特に、上記の一般式ＳｉｎＸａＹｂＺｃのケイ素化合物として、ｎが５以上２０以下であるものが好ましく、ｎが５又は６であるものがより好ましい。ｎが５より小さい場合、ケイ素化合物自体が環構造による歪みにより不安定となるため取り扱いが難しくなる。ケイ素化合物が常温常圧で固体であってこのケイ素化合物を溶媒に溶解する場合に、ｎが２０より大きいケイ素化合物であると、ケイ素化合物の凝集力に起因して溶解性が低下し、実際に使用可能な溶媒の選択性が狭くなる。
【００２５】
上記の一般式のケイ素化合物の具体例としては、１個の環系を有するものとしてシクロペンタシラン、シリルシクロペンタシラン、シクロヘキサシラン、シリルシクロヘキサシラン、シクロヘプタシランが、２個の環系を有するものとして１、１’−ビスシクロブタシラン、１、１’−ビスシクロペンタシラン、１、１’−ビスシクロヘキサシラン、１、１’−ビスシクロヘプタシラン、１、１’−シクロブタシリルシクロペンタシラン、１、１’−シクロブタシリルシクロヘキサシラン、１、１’−シクロブタシリルシクロヘプタシラン、１、１’−シクロペンタシリルシクロヘキサシラン、１、１’−シクロペンタシリルシクロヘプタシラン、１、１’−シクロヘキサシリルシクロヘプタシラン、スピロ［２、２］ペンタシラン、スピロ［３、３］ヘプタタシラン、スピロ［４、４］ノナシラン、スピロ［４、５］デカシラン、スピロ［４、６］ウンデカシラン、スピロ［５、５］ウンデカシラン、スピロ［５、６］ドデカシラン、スピロ［６、６］トリデカシランが挙げられる。
【００２６】
また、多環系のものとして下記の化合物１〜化合物５の水素化ケイ素化合物を挙げることができる。
【００２７】
【化１】
2011162361.tif 000003
【００２８】
上記の水素化ケイ素化合物の他に、これらの骨格の水素原子を部分的にＳｉＨ３基やハロゲン原子、アルキル基に置換したケイ素化合物を挙げることができる。これらは２種以上を混合して使用することもできる。これらの内、溶媒への溶解性の点で１、１’−ビスシクロペンタシラン、１、１’−ビスシクロヘキサシラン、スピロ［４、４］ノナシラン、スピロ［４、５］デカシラン、スピロ［５、５］ウンデカシラン、スピロ［５、６］ドデカシランおよびこれらの骨格にＳｉＨ３基を有するケイ素化合物が特に好ましい。
【００２９】
本実施形態では、光重合性のケイ素化合物としてシクロペンタシラン（以下、ＣＰＳという）を用いる。二硫化ケイ素の反応中間体となる硫黄変成ケイ素化合物を製造するには、まず、ＣＰＳと環状硫黄とを混合した混合物を用意する。環状硫黄としては、２００℃以下の加熱処理によりラジカル化するもの（ラジカル重合するものを含む）、ここではＳ８硫黄を用いる。ＣＰＳと環状硫黄の混合比としては、混合物に含まれる硫黄原子の数がケイ素原子の数に対して２倍以上となる混合比にする。これにより、環状硫黄の揮発等により硫黄原子の数がケイ素原子の数に対して不足することが回避される。
【００３０】
上記の混合物を用意する工程、後述する光照射処理および第１の加熱処理を行う工程、二硫化ケイ素を製造する過程を不活性雰囲気で行う。不活性雰囲気は、例えば酸素ガス濃度が１ｐｐｍ未満、かつ水蒸気濃度が１ｐｐｍ未満の窒素雰囲気である。
【００３１】
上記の容器としては、後に第１の加熱処理や光照射処理を行うことを考慮して、耐熱性、耐光性、および耐薬品性を有するもの、例えば石英ガラス製やステンレス製の容器を選択する。なお、硫黄変成ケイ素化合物を製造した後に硫黄変成ケイ素化合物を容器に保持しておき、引続き二硫化ケイ素を製造することが可能である。この場合には、二硫化ケイ素を製造する過程で第２の加熱処理を行うことを考慮して容器を選択するとよい。
【００３２】
ケイ素化合物が常温常圧で固体である場合等には、必要に応じてケイ素化合物を溶媒に溶解して溶液を調製し、この溶液を環状硫黄と混合して混合物を用意するとよい。このような溶媒としては、ケイ素化合物および環状硫黄を溶解し、ケイ素化合物および環状硫黄と反応しないものであれば特に限定されない。溶媒の具体例として、ｎ−ヘキサン、ｎ−ヘプタン、ｎ−オクタン、ｎ−デカン、ジシクロペンタン、ベンゼン、トルエン、キシレン、デュレン、インデン、テトラヒドロナフタレン、デカヒドロナフタレン、スクワランなどの炭化水素系溶媒の他、ジプロピルエーテル、エチレングリコールジメチルエーテル、エチレングリコールジエチルエーテル、エチレングリコールメチルエチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールメチルエチルエーテル、テトラヒドロフラン、テトラヒドロピラン、１，２−ジメトキシエタン、ビス（２−メトキシエチル）エーテル、ｐ−ジオキサンなどのエーテル系溶、さらにプロピレンカーボネート、γ−ブチロラクトン、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、ジメチルホルムアミド、アセトニトリル、ジメチルスルホキシド、クロロホルムなどの極性溶媒を挙げることができる。
【００３３】
上記の溶媒のうちで、ケイ素化合物の溶解性を高める観点や溶液の安定性を高める観点では、炭化水素系溶媒、エーテル系溶媒を用いるとよい。特に炭化水素系溶媒は、ケイ素化合物の溶解性を高める観点で有利である。ケイ素化合物を効率的にラジカル化させる観点で、光照射処理で照射する光の吸収率がケイ素化合物よりも低い溶媒を選択するとよい。上記の溶媒は、単独で使用してもよいし、２種以上を組み合わせて使用してもよい。また、溶液に、ｎ−ペンタシラン、ｎ−ヘキサシラン、ｎ−ヘプタシランなどのケイ素化合物が含まれていていてもよい。
【００３４】
次いで、ケイ素化合物と環状硫黄の混合物に、光照射処理を行ってケイ素化合物をラジカル化するとともに第１の加熱処理を行って環状硫黄をラジカル化し、ラジカル化したケイ素化合物をラジカル化した硫黄と結合させる。
【００３５】
第１の加熱処理では、環状硫黄を効率的にラジカル化する観点で、処理温度を１６０℃以上２００℃以下に設定する。処理温度を、第１の加熱処理を行う圧力条件下でのケイ素化合物の沸点と環状硫黄の沸点のうちで低い方の沸点よりも低い温度に設定すると、ケイ素化合物の揮発や環状硫黄の揮発による材料のロスを減らすことができ、材料コストを下げることができる。
【００３６】
光照射処理では、ケイ素化合物を効率的にラジカル化する観点で、波長が１８０ｎｍ以上４００ｎｍ以下の紫外線を混合物に照射する。
【００３７】
ここでは、容器内の混合物（溶液）をマグネティックスターラー等で攪拌しつつ、容器の温度を１６０℃程度に保持するとともに、波長が４００ｎｍの紫外線を１０ｍＷ／ｃｍ２のパワーで６０分間照射する。図１に示すように、ラジカル化したケイ素化合物がラジカル化した硫黄と結合して硫黄変成ケイ素化合物が得られる。硫黄変性ケイ素化合物が常温常圧で液体または固体であれば、硫黄変性ケイ素化合物の揮発による材料のロスを減らすことが容易になる。また、二硫化ケイ素を製造するとき等に、硫黄変性ケイ素化合物を含有する溶液を良好な作業性で調製することができる。
【００３８】
得られた硫化変成ケイ素化合物は、例えば下記の式（１）〜式（５）に示す構造を有している。式（１）〜（５）中のＡ〜Ｅは、それぞれ１以上の整数を表す。
式（１）に示す構造では、ケイ素化合物の末端が硫黄で終端されている。
式（２）に示す構造では、ケイ素化合物の末端が他のケイ素化合物の末端と硫黄で架橋されている。
式（３）に示す構造では、ケイ素化合物の側鎖が他のケイ素化合物の側鎖と硫黄で架橋されている。
式（４）に示す構造では、ケイ素化合物の側鎖が他のケイ素化合物の末端と硫黄で架橋されている。
式（５）に示す構造では、ケイ素化合物の側鎖が硫黄で修飾されている。
【００３９】
【化２】
2011162361.tif 000004
【００４０】
本実施形態では、上記の方法で製造された硫黄変成ケイ素化合物を容器内に保持したままにしておき、硫黄変成ケイ素化合物を反応中間体として、引続き二硫化ケイ素を製造する。なお、製造した硫黄変成ケイ素化合物を一旦保存しておき、二硫化ケイ素を製造するときに、保存されている硫黄変成ケイ素化物を取出して製造に供してもよい。また、硫黄変成ケイ素化合物から低分子量成分や未反応反応を昇華精製等により分離して、硫黄変成ケイ素化合物の純度を高めた後に、二硫化ケイ素を製造してもよい。
【００４１】
二硫化ケイ素を製造するには、製造された硫黄変性ケイ素化合物に不活性雰囲気で第２の加熱処理を行って、硫黄変性ケイ素化合物を分解するともに、硫黄変性ケイ素化合物に含まれるケイ素原子および硫黄原子を結合させる。
【００４２】
第２の加熱処理では、処理温度を硫黄変性ケイ素化合物の分解温度以上に設定する。硫黄変性ケイ素化合物の分解温度が、第２の加熱処理を行う圧力条件下での硫黄変性ケイ素化合物の沸点よりも低くなるようにすれば、第２の加熱処理の過程で硫黄変性ケイ素化合物の揮発による材料のロスを減らすことができ、材料コストを下げることができる。
【００４３】
硫黄変性ケイ素化合物の沸点については、例えば、分解温度未満の減圧雰囲気で飽和蒸気圧曲線を求めること等により評価可能である。第２の加熱処理の過程での硫化変性ケイ素化合物の揮発を減らすには、例えば、硫黄変性ケイ素化合物を製造するときに平均重合度を高めることや、硫黄変性ケイ素化合物の製造過程または製造後に添加剤を加えること、第２の加熱処理を行う圧力条件を上記の飽和蒸気圧曲線に基づいて設定すること等が有効である。
【００４４】
本実施形態では、上記の不活性雰囲気、３００℃の処理温度で、硫黄変性ケイ素化合物を６０分間加熱して第２の加熱処理を行う。すると、硫黄変性ケイ素化合物の分解と分解物の再結合が繰り返し生じて、水素が硫黄変性ケイ素化合物から除去され、ケイ素原子および硫黄原子が結合して二硫化ケイ素が得られる。
【００４５】
以上のような本実施形態の硫黄変性ケイ素化合物の製造方法にあっては、環状硫黄および光重合性のケイ素化合物を出発材料として、硫黄変性ケイ素化合物を製造している。環状硫黄が１６０℃程度の温度でラジカル化するとともに、ケイ素化合物は光照射によりラジカル化し、ラジカル化した硫黄とラジカル化したケイ素化合物とを結合させるので、従来の二硫化ケイ素の製造方法と比較して、低温プロセスで二硫化ケイ素の反応中間体である硫黄変性ケイ素化合物を製造することができる。また、高真空での処理を行う必要性も低くなるので、硫黄変性ケイ素化合物を低エネルギー消費で得られるようになる。
【００４６】
また、高真空雰囲気での処理を行う必要性が低いので、低コストの製造装置により硫黄変性ケイ素化合物を製造することができる。高真空雰囲気や高温での処理を行う必要性が低いので、圧力管理や温度管理に要する時間や手間を省くことができ、硫黄変性ケイ素化合物を効率よく製造することができる。環状硫黄および環状ポリシランは、一般的に低沸点材料であり高純度なものを入手することが容易であるので、高純度の硫黄変性ケイ素化合物を得ることが容易である。Ｓ８硫黄は、天然に豊富に存在するものであるので、コスト面でも有利である。
【００４７】
第１の加熱処理の処理温度を１６０℃以上２００℃以下にしているので、第１の加熱処理の過程におけるケイ素化合物の揮発や環状硫黄の揮発を抑制することができ、揮発による材料のロスを減らすことができる。
【００４８】
本実施形態の二硫化ケイ素の製造方法にあっては、上述のようにして製造された硫黄変性ケイ素化合物（ポリマー）に不活性雰囲気で第２の加熱処理を行って、硫黄変成ケイ素化合物を分解するとともにケイ素原子と硫黄原子とを結合させて、二硫化ケイ素を製造している。硫黄変性ケイ素化合物は、例えば２５０℃〜３００℃程度で分解するので、従来の二硫化ケイ素の製造方法と比較して、低温プロセスで二硫化ケイ素を製造することができる。また、高真空での処理を行う必要性も低くなるので、二硫化ケイ素が低エネルギー消費で得られるようになる。
【００４９】
また、高真空雰囲気や高温での処理を行う必要性が低いので、圧力管理や温度管理に要する時間や手間を省くことができ、硫黄変性ケイ素化合物を効率よく製造することができる。上述のように、高純度の硫黄変成ケイ素化合物を用いて二硫化ケイ素を製造することができ、高純度の二硫化ケイ素を得ることが容易になる。硫黄変性ケイ素化合物の分解温度が、硫黄変性ケイ素化合物の沸点よりも低いので、第２の加熱処理の過程における硫黄変性ケイ素化合物の揮発を抑制することができ、揮発による材料のロスを減らすことができる。
【図１】
2011162361.tif 000005