(57)【要約】  【課題】  作業効率を高めることができるトラップ部材を提供する。  【解決手段】  トラップ部材１３は、略球状である貯留室３１と、導入管３３と、排出管３５と、延長管３７と、一対のバイパス管３９と、を備える。バイパス管３９は、貯留室３１の側面と導入管３３の側面とを連通する管であって、その２つが導入管３３を中心として反対に位置するように配置されている。このバイパス管３９は丸みを帯びたＲ形状であって、導入管３３の側面から交差するように延び出している。バイパス管３９と貯留室３１の側面との接続位置は、トラップ部材１３が留去操作時に回転する軸Ａを傾けたときに最も下に位置する点である。なお、留去操作においては、３０°〜６０°の範囲でトラップ部材１３および容器１１を傾けるため、その範囲のいずれかであればよい。【選択図】図２
2011110534.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶液が収容される容器と、前記溶液が蒸発した溶媒を液化する液化器と、の間に配置して用いられ、
貯留室と、
前記貯留室の外側面に接続され、前記貯留室の内部と外部を連通しており、前記容器と接続可能に形成されてなる導入管と、
前記貯留室の外側面に接続され、前記貯留室の内部と外部を連通しており、前記液化器と接続可能に形成されてなる排出管と、
前記貯留室の内部に配置され、前記導入管を延長してなる延長管と、
を備えるトラップ部材であって、
前記貯留室の側面と前記導入管の側面とを連通するバイパス管を備える
ことを特徴とするトラップ部材。
【請求項２】
前記貯留室は、前記導入管との接続部分の近傍が球状である
ことを特徴とする請求項１に記載のトラップ部材。
【請求項３】
前記バイパス管は、前記導入管における前記容器と接続する領域を下端とし、前記排出管における前記液化器と接続する領域を上端とした場合に、上端と下端とを結ぶ軸を、鉛直から所定の角度で傾けたときに、前記貯留室の側面のうち最も下側に位置する点において前記貯留室と接続しており、
前記所定の角度とは、３０°〜６０°の範囲のいずれかである
ことを特徴とする請求項１または請求項２に記載のトラップ部材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、溶液が収容される容器と、前記溶液が蒸発した溶媒を液化する液化器と、の間に配置して用いられるトラップ部材に関する。
【背景技術】
【０００２】
溶液の溶媒を蒸発させて留去するロータリーエバポレータを用いた溶媒留去操作において、溶媒を減圧下で留去する際に突沸が起こると、溶液が液化器に上がって溶媒回収容器に流入してしまい、溶質の回収量が低下してしまうため、溶液が収容されたフラスコなどの容器と液化器との間にトラップ部材を配置する場合がある。
【０００３】
トラップ部材としては、従来、図５（Ａ）に示すトラップ部材１０１、図５（Ｂ）に示すトラップ部材１０２、図５（Ｃ）に示すトラップ部材１０３などが使用されている。いずれのトラップ部材も、容器と接続する導入管（１０１Ａ，１０２Ａ，１０３Ａ）が下側に形成され、液化器と接続する排出管（１０１Ｂ，１０２Ｂ，１０３Ｂ）が上側に接続される。容器から突沸液が飛び出すと、溶液は貯留室（１０１Ｃ，１０２Ｃ，１０３Ｃ）に収まり、液化器まで到達しないため、溶質の回収量が低下することを抑制できる。
【０００４】
これらのうち、トラップ部材１０１は、導入管１０１Ａから延長する延長管１０１Ｄが貯留室１０１Ｃの内部に配置されており、延長管１０１Ｄと貯留室１０１Ｃとを連通する通気孔１０１Ｅが複数形成されている。延長管１０１Ｄの先端は封じられているため、突沸して吹き上げられた溶液は上方向に進まず、通気孔１０１Ｅを通過して貯留室１０１Ｃの側面の壁面に向かって流入するため、液化器に溶液が到達することを確実に防止する。
【０００５】
しかしながら、通気孔１０１Ｅから吐出された溶液は貯留室１０１Ｃに溜まるため、一度溶媒留去操作を中断し、貯留室１０１Ｃ内部の溶液を容器に戻すという作業が必要となる。
【０００６】
これに対し、トラップ部材１０２では、貯留室１０２Ｃに入った溶液は容器に戻るため、貯留室１０２Ｃに溶液が溜まることはない。しかしながら、トラップ部材１０１の延長管１０１Ｄに相当する構成がないので、突沸すると溶液が貯留室１０２Ｃの上部に直接掛かることになる。
【０００７】
排出管１０２Ｂは、その下端が貯留室１０２Ｃの内部に進入して開口が横方向を向くように形成されているため、突沸しても溶液が液化器に流入し難くはなっているものの、上部に付着した溶液を、貯留室１０２の内壁面にて凝縮した溶媒の循環により自動的に洗浄して容器に回収することは困難であり、一度減圧留去を中断して洗浄する必要がある。
【０００８】
このように、トラップ部材１０１、１０２では、突沸による溶媒留去操作の中断により、作業効率が著しく低下してしまうという問題があった。
ここで、トラップ部材１０１の延長管１０１Ｄの根元に抜き孔１０１Ｆを形成することも考えられるが、溶媒留去操作においてトラップ部材１０１は斜めに配置されるため、貯留室１０１Ｃに溜まった溶液が完全に抜けないという問題があった。
【０００９】
そこで、従来、トラップ部材１０３のように、抜き孔１０３Ｆを形成すると共に、貯留室１０３Ｃを断面三角形の略円錐形としたものが提案されている（特許文献１）。このように構成されたトラップ部材１０３では、斜めに配置しても溶液が抜き孔１０３Ｆから容器に還流する（図６参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開昭５３−３２８７５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
しかしながら、トラップ部材１０３は、貯留室１０３Ｃを断面三角形にする必要があるという形状の制限があり、例えば貯留室が略球状のものと比較して、操作時に不便となる場合があった。
【００１２】
本発明は、上述した問題に鑑みてなされたものであり、その目的は、作業効率を高めることができるトラップ部材を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
上述した問題を解決するためになされた請求項１に記載の発明は、溶液が収容される容器と、前記溶液が蒸発した溶媒を液化する液化器と、の間に配置して用いられ、貯留室と、前記貯留室の外側面に接続され、前記貯留室の内部と外部を連通しており、前記容器と接続可能に形成されてなる導入管と、前記貯留室の外側面に接続され、前記貯留室の内部と外部を連通しており、前記液化器と接続可能に形成されてなる排出管と、前記貯留室の内部に配置され、前記導入管を延長してなる延長管と、を備えるトラップ部材であって、前記貯留室の側面と前記導入管の側面とを連通するバイパス管を備えることを特徴とする。
【００１４】
このように構成されたトラップ部材では、貯留室にて液化した溶媒や、突沸時に貯留室に流入した溶液が、バイパス管を介して導入管に戻り、容器に還流する。従って、貯留室に溶液や溶媒が溜まってしまい、それを容器に戻すために減圧留去を中断するといった作業が必要なくなり、作業効率が向上する。
【００１５】
また、溶媒留去作業後にトラップ部材を洗浄する際に、排出管から洗浄液を注入すると、洗浄液は貯留室に留まらずに導入管から排出される。従って、貯留室に溜まった洗浄液を排出するためにトラップ部材の上下を反転する必要がなく、洗浄の手間が省ける。また、汚れた洗浄液が貯留室内に留まらず常にフレッシュな洗浄液で洗浄が行えるため、洗浄の効率が高くなり、洗浄に必要な洗浄液の量を低減することができる。
【００１６】
なお、上記構成のトラップ部材は、貯留室にて液化した溶媒の還流をバイパス管により行うため、図５（Ｃ）に示すトラップ部材１０３のように貯留室１０３Ｃを断面三角形の形状とする必要がなく、様々な形状をとることができる。
【００１７】
請求項２に記載の発明は、請求項１に記載のトラップ部材において、前記貯留室は、前記導入管との接続部分の近傍が球状であることを特徴とする。
このように構成されたトラップ部材では、貯留室と導入管とを大きい角度で接続することができるため、トラップ部材の強度を高く保つことができ、減圧条件下であっても破損の危険性を低減することができる。そして、バイパス管を有していることにより、貯留室における導入管との接続部分が球状であっても貯留室に溶液が溜まることがないので、作業効率の向上と、トラップ部材の破損の危険性低減とを両立することが可能になる。
【００１８】
なお、従来品と比較すると、例えば図５（Ｃ）に示すトラップ部材１０３では、貯留室と導入管との接続部分の角度Ｃが小さい角度であるため、トラップ部材の強度を高く維持することができず、破損の危険性が増大してしまう。また、図５（Ａ）に示すトラップ部材１０１のようにバイパス管を持たず接続部分の近傍が球状である構成では、仮に延長管１０１Ｄに抜き孔１０１Ｆを設けても、貯留室１０１Ｃに液だまりができてしまう。
【００１９】
請求項３に記載の発明は、請求項１または請求項２に記載のトラップ部材において、前記バイパス管が、前記導入管における前記容器と接続する領域を下端とし、前記排出管における前記液化器と接続する領域を上端とした場合に、上端と下端とを結ぶ軸を、鉛直から所定の角度で傾けたときに、前記貯留室の側面のうち最も下側に位置する点において前記貯留室と接続しており、前記所定の角度とは、３０°〜６０°の範囲のいずれかであることを特徴とする。
【００２０】
上記構成のトラップ部材であれば、溶媒留去操作を行う際にバイパス管の接続部分が貯留室の最も下側に位置するため、貯留室に流入した溶液を確実にバイパス管に送ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】ロータリーエバポレータ１の側面図
【図２】トラップ部材１３を示す拡大斜視図
【図３】トラップ部材１３を傾けた状態を示す側面図
【図４】トラップ部材の変形例を示す側面図
【図５】従来のトラップ部材を示す側面図
【図６】従来のトラップ部材を傾けた状態を示す側面図
【発明を実施するための形態】
【００２２】
以下に本発明の実施形態を図面と共に説明する。ただし、以下に説明する実施形態は、あくまでも例示にすぎず、本発明が、下記の事例以外にも様々な形態で実施できるのはもちろんである。
［実施例］
（１）全体構成
図１にロータリーエバポレータ１の側面図を示す。ロータリーエバポレータ１は、試料溶液が収容されるフラスコである容器１１と、容器１１の開口部１１Ａに接続されるトラップ部材１３と、試料溶液が蒸発した溶媒蒸気を液化する液化器１５と、液化器１５にて液化した溶媒を回収する回収フラスコ１７と、トラップ部材１３と液化器１５とを接続する接続ホルダ１９と、接続ホルダ１９を保持する支持台２１と、容器１１を一定温度に加熱する恒温水槽２３と、を有している。
【００２３】
液化器１５は、図示しないダイアフラムポンプなどの真空ポンプと接続して管内を減圧すると共に、冷却水循環装置と接続して冷却水を循環し、管内を冷却する。これにより、溶媒蒸気は液化器１５に減圧吸引され、冷却されて液化する。
【００２４】
接続ホルダ１９は、トラップ部材１３ごと容器１１を回転させる図示しない駆動装置を有しており、留去操作時にはその駆動装置により容器１１を回転させる。
図２に、トラップ部材１３の拡大図を示す。トラップ部材１３は、ガラスによって一体に形成されており、略球状である貯留室３１と、導入管３３と、排出管３５と、延長管３７と、一対のバイパス管３９と、を備える。
【００２５】
導入管３３は、貯留室３１の外側面に垂直に交差するように接続される筒状の部材であって、貯留室３１の内部と外部（容器１１）とを連通するものである。この導入管３３は、貯留室３１と反対に位置する端部に、容器１１の開口部１１Ａに挿入されて密着するようにすり合わせ状に形成された接続部４１が形成されており、容器１１と接続可能となっている。
【００２６】
排出管３５は、貯留室３１における導入管３３と反対側の外側面に接続される筒状の部材であって、貯留室３１の内部と外部（液化器１５）を連通する。この排出管３５は、貯留室３１と反対に位置する端部に液化器１５のジョイント１５Ａを挿入して密着するようにすり合わせ状に形成された接続部４３が形成されており、液化器１５と接続可能となっている。
【００２７】
延長管３７は、導入管３３を延長してなる筒状の部材であって、貯留室３１の内部に配置されている。延長管３７は先端が封じられており、その先端付近に形成された複数の通気孔４５により、延長管３７の内部と貯留室３１の内部空間とが連通している。この通気孔４５は、延長管３７の先端からやや側面側に寄った位置に配置されており、通気孔４５が排出管３５に向かず貯留室３１の内壁面を向くように形成されている。
【００２８】
バイパス管３９は、貯留室３１の側面と導入管３３の側面とを連通する管であって、それぞれが導入管３３を中心として反対に位置するように配置されている。このバイパス管３９は丸みを帯びたＲ形状であって、導入管３３の側面から導入管３３と交差する方向に延び出している。
【００２９】
バイパス管３９と貯留室３１の側面との接続位置について説明する。図３（Ａ）における軸Ａは、導入管３３における容器１１と接続する領域を下端とし、排出管３５における液化器１５と接続する領域を上端とした場合に、上端と下端とを結ぶ軸である。図３（Ｂ）に示すように、この軸Ａを鉛直から所定の角度Ｂで傾けたときに、貯留室３１の側面のうち最も下側に位置する点４７において、バイパス管３９と貯留室３１とは接続する。なお上述した所定の角度Ｂとは、３０°〜６０°の範囲のいずれかである。
【００３０】
即ち、バイパス管３９と貯留室３１の側面との接続位置は、溶媒留去操作時にトラップ部材１３が回転する時の回転軸である軸Ａを傾けたときに、最も下に位置する点である。なお、溶媒留去操作においては、３０°〜６０°の範囲でトラップ部材１３および容器１１を傾けるため、その範囲のいずれかであればよい。
【００３１】
なお、トラップ部材１３を軸Ａに沿って回転させると、当然に、貯留室３１の側面のうち最も下側に位置する点は変化する。よって、上記接続位置の判断は、トラップ部材１３を回転させて、対象となるバイパス管３９が最も下に位置するときに行うものとする。
【００３２】
以上説明したように、本実施例のトラップ部材１３において、容器１１と貯留室３１との連通は、導入管３３から延長管３７を通って通気孔４５を経由するものと、導入管３３からバイパス管３９を経由するものと、の２通りが存在する。
（２）発明の作用・効果
本実施例のロータリーエバポレータ１では、溶媒留去操作を行うと、容器１１に収容された溶液が蒸発した溶媒の蒸気は、貯留室３１を経由して液化器１５に入り、冷却されて液化し、回収フラスコ１７に収容されるが、一部は貯留室３１の内壁にて液化する。また、突沸時には、吹き上げられた溶液が延長管３７の通気孔４５から貯留室３１の内部に流入する。
【００３３】
貯留室３１にて液化した溶媒や、突沸時に貯留室３１に流入した溶液は、バイパス管３９を介して導入管３３に戻り、容器１１に還流する。なお、バイパス管３９はＲ形状であるため、バイパス管３９に流入した溶液の一部は、バイパス管３９の底部分に溜まって即座に導入管３３に戻らない場合があるが、トラップ部材１３が回転することで全ての溶液が導入管３３に戻る。
【００３４】
このように、本実施例のトラップ部材１３を用いることにより、貯留室３１に溶液などが溜まってしまい、それを容器１１に戻すために減圧留去を中断するといった作業が必要なくなり、作業効率が向上する。
【００３５】
また、突沸した溶液は、延長管３７により貯留室３１の上部に吹き上げて付着することが抑制されている。よって、上部に付着した溶液を別途洗浄する必要がない。また、貯留室３１の上部以外に付着した溶液は貯留室３１の内壁にて液化した溶媒の循環によって自動的に洗浄されて容器１１に回収される。従って、貯留室を洗浄したり、貯留室に溜まった溶液を回収するために溶媒留去操作を中断する必要がない。
【００３６】
また、本実施例のトラップ部材１３であれば、溶媒留去操作を行う際にバイパス管３９の接続部分が貯留室３１の最も下側に位置するため、貯留室３１に流入した溶液を確実にバイパス管３９に送ることができ、その結果、貯留室３１流入した溶液を確実に容器１１に還流することができる。
【００３７】
また、本実施例のトラップ部材１３では、溶媒留去作業後にトラップ部材１３を洗浄する際に、排出管３５から洗浄液を注入すると、洗浄液は貯留室３１に留まらずに導入管３３から排出される。従って、貯留室３１に溜まった洗浄液を排出するためにトラップ部材１３の上下を反転する必要がなく、洗浄の手間が省ける。また、汚れた洗浄液が貯留室３１内に留まらず常にフレッシュな洗浄液で洗浄が行えるため、洗浄の効率が高くなり、洗浄に必要な洗浄液の量を低減することができる。
【００３８】
また、本実施例のトラップ部材１３では、貯留室３１が球状であるため、貯留室３１と導入管３３とが大きな角度を持って接続することができる。よって、トラップ部材１３の強度を高く保つことができ、減圧条件下であっても破損の危険性を低減することができる。
【００３９】
なお、従来の図５（Ｃ）に示すようなトラップ部材１０３では、図６に示すようにトラップ部材１０３の軸Ｄを角度Ｘに傾けて使用すると、抜き孔１０３Ｆから溶液を回収するためには、その貯留室１０３Ｃの側面の傾斜角度Ｙが０度以上となる必要があるため、貯留室１０３Ｃと軸Ｄとの接続角度を９０−Ｘ度以下にする必要がある。例えば、６０°に傾斜しても使用できるようにする場合には、接続角度が３０°以下に制限されるため、強度を高めることが困難になる。
（３）変形例
以上、本発明の実施例について説明したが、本発明は、上記実施例に何ら限定されることはなく、本発明の技術的範囲に属する限り種々の形態をとり得ることはいうまでもない。
【００４０】
例えば、上記実施例においては、バイパス管３９が２つ備えられている構成を例示したが、図４に示すように１つのみ備える構成であってもよいし、３つ以上備える構成であってもよい。なお、バイパス管の数を増やすと、貯留室３１に溜まった溶液の還流速度を早くすることができる。一方、バイパス管の数を少なくして例えば１つにすると、溶媒留去操作後の洗浄時に、バイパス管３９の貯留室３１との接続部分をやや高い位置にすることで洗浄液を一時的に貯留室３１内に留めることも可能となるため、洗浄液を溜めて貯留室３１の内壁を洗浄することが容易になる。
【００４１】
また、上記実施例においては、トラップ部材１３がガラスで形成されている構成を例示したが、ガラス以外の材質であってもよい。
また、上記実施例においては、導入管３３は貯留室３１の側面に対して垂直に形成されている構成を例示したが、垂直でなくともよい。しかしながら、導入管３３と貯留室３１との接続部分の角度を大きくして強度を高く維持するために、なるべく垂直に近い角度で接続することが好ましい。
【００４２】
また、上記実施例においては、貯留室３１が略球状である構成を例示したが、球状以外の構成であってもよい。例えば、導入管３３との接続部分近傍のみが球状であるナス型や断面楕円形の貯留室であっても、上記実施例と同様に強度を高く維持することができる。また、貯留室における接続部分が平板状であってもよい。なお、接続部分の強度を高めるためにはあまり適当ではないが、図５（Ｃ）に示すような断面三角形の貯留室にバイパス管を接続する構成であってもよい。
（４）溶媒留去試験
本実施例のトラップ部材を用いたロータリーエバポレータ（装置Ａ）を用いて溶媒留去の速度を測定した。また、トラップ部材のみを図５（Ａ）に示す従来のトラップ部材と交換したロータリーエバポレータ（装置Ｂ）を用いて同様の試験を行い、溶媒留去の速度を比較した。
［試験装置］
・ロータリー式エバポレータ：EYELA製  ROTARY EVAPORATOR N-1000
・恒温水槽：EYELA製  WATER BATH SB-350
・ダイアフラムポンプ：テクノシグマ製 DTC-21
・冷却水循環装置：テクノシグマ製 CM 500S
［試験条件１］
圧力３０ｍｍＨｇ，水浴温度３５℃，冷却水温度−１０℃にて、トルエン１００ｍＬの留去に掛かる時間を測定した。
［試験条件２］
圧力６５ｍｍＨｇ，水浴温度５７℃，冷却水温度−１０℃にて、トルエン１００ｍＬの留去に掛かる時間を測定した。
［試験結果］
試験条件１において、装置Ａは１５ｍｉｎ０７ｓｅｃ、装置Ｂは１５ｍｉｎ０９ｓｅｃであった。
【００４３】
試験条件２において、装置Ａは１２ｍｉｎ５２ｓｅｃ、装置Ｂは１２ｍｉｎ０１ｓｅｃであった。なお、装置Ｂでは、トラップ部材の貯留室に液だまりが生じた。
このように、本実施例のトラップ部材は、溶媒留去操作において従来のトラップ部材と同様の蒸発性能を発揮することができた。試験条件２においては、装置Ａの方が装置Ｂよりも時間が掛かっているが、装置Ｂでは貯留室に溜まった液だまり分が蒸発していないので、実質の能力は同等であるといえる。この液だまりが突沸により生じたものであれば、液だまり中に溶質が存在して溶質の回収量が低下してしまう場合があるが、本実施例のトラップ部材を用いた装置Ａではそのような問題がなく良好に溶媒留去操作を行うことができる。
【符号の説明】
【００４４】
１…ロータリーエバポレータ、１１…容器、１１Ａ…開口部、１３…トラップ部材、１５…液化器、１５Ａ…ジョイント、１７…回収フラスコ、１９…接続ホルダ、２１…支持台、２３…恒温水槽、３１…貯留室、３３…導入管、３５…排出管、３７…延長管、３９…バイパス管、４１…接続部、４３…接続部、４５…通気孔、１０１…トラップ部材、１０１Ａ…導入管、１０１Ｃ…貯留室、１０１Ｄ…延長管、１０１Ｅ…通気孔、１０１Ｆ…抜き孔、１０２…トラップ部材、１０２…貯留室、１０２Ｃ…貯留室、１０３…トラップ部材、１０３Ｃ…貯留室、１０３Ｆ…抜き孔
【図１】
2011110534.tif 000003
【図２】
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【図３】
2011110534.tif 000005
【図４】
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【図５】
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【図６】
2011110534.tif 000008