(57)【要約】【課題】  高いＢｒを維持しながら優れたＨｃＪを得ることができる希土類焼結磁石を提供すること。【解決手段】  希土類元素、遷移元素及びホウ素を含む組成を有する希土類焼結磁石であって、希土類元素として、重希土類元素及び軽希土類元素を含有しており、希土類元素、遷移元素及びホウ素を含む組成を有する結晶粒と、この結晶粒間に形成された粒界領域とから構成され、３つ以上の結晶粒に囲まれた粒界領域である三重点領域は、希土類元素、遷移元素及びホウ素を含むとともに、結晶粒とは異なる組成を有しており、三重点領域は、任意の面又は断面で測定したとき、平均面積が３．０μｍ２以下であり、且つ、その面積の分布の標準偏差が５以下である希土類焼結磁石。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
希土類元素、遷移元素及びホウ素を含む組成を有する希土類焼結磁石であって、
前記希土類元素として、重希土類元素及び軽希土類元素を含有しており、
前記希土類元素、前記遷移元素及びホウ素を含む組成を有する結晶粒と、該結晶粒間に形成された粒界領域と、から構成され、
３つ以上の前記結晶粒に囲まれた前記粒界領域である三重点領域は、前記希土類元素、前記遷移元素及びホウ素を含むとともに、前記結晶粒とは異なる組成を有しており、
前記三重点領域は、任意の面又は断面で測定したとき、平均面積が３．０μｍ２以下であり、且つ、その面積の分布の標準偏差が５以下である、希土類焼結磁石。
【請求項２】
前記重希土類元素が析出した領域を有しており、当該領域は、任意の面又は断面で測定したとき、平均面積が４μｍ２以下であり、標準偏差が６以下である、請求項１記載の希土類焼結磁石。
【請求項３】
希土類元素、遷移元素及びホウ素を含む組成を有する希土類焼結磁石を製造する方法であって、
前記希土類焼結磁石は、前記希土類元素として、重希土類元素及び軽希土類元素を含有するものであり、
原料合金を粉砕して合金粉を得る工程と、前記合金粉を成形して成形体を得る工程と、前記成形体を焼成する工程と、を有し、
前記原料合金として、前記希土類元素、前記遷移元素及びホウ素を含む組成を有する主相と、前記希土類元素、前記遷移元素及びホウ素を含み前記主相とは異なる組成を有する副相と、を有するとともに、前記主相における全構成元素中の前記重希土類元素の含有割合の値に対する、前記副相における全構成元素中の前記重希土類元素の含有割合の値が、０．７以上となる条件を満たすものを用いる、方法。
【請求項４】
前記原料合金は、前記主相における全構成元素中のホウ素の含有割合の値に対する、前記副相における全構成元素中のホウ素の含有割合の値が、０．３以上であるものである、請求項３記載の方法。
【請求項５】
前記原料合金は、主相及び副相にアルミニウムを含有しており、前記主相における全構成元素中のアルミニウムの含有割合の値に対する、前記副相における全構成元素中のアルミニウムの含有割合の値が、０．５以上であるものである、請求項３又は４記載の方法。
【請求項６】
請求項１又は２記載の希土類焼結磁石を備える、回転機。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、希土類焼結磁石及びその製造方法、並びにこの希土類焼結磁石を備える回転機に関する。
【背景技術】
【０００２】
Ｒ−Ｔ−Ｂ系の希土類焼結磁石（ＲはＹを含む希土類元素から選ばれる少なくとも１種の元素であり、Ｔは遷移元素である。）は、磁気特性に優れており、また希土類元素の一種であるＮｄが資源的に豊富であって比較的安価であることから、各種電気機器に使用されている。
【０００３】
磁石の磁気特性を表す指標としては、一般に、残留磁束密度（Ｂｒ）及び保磁力（ＨｃＪ）が用いられ、これらの積（最大エネルギー積）が大きいほど優れた磁気特性を有する磁石であると言うことができる。希土類焼結磁石においては、希土類元素の一部にＤｙやＴｂのような重希土類元素を用いることで、ＨｃＪを向上させ得ることが知られている。ところが、これらの重希土類元素を含む組成は、例えばＮｄのみを含む組成に比べるとＢｒが小さくなり易い。そのため、重希土類元素を過度に含有すると、かえって磁石の最大エネルギー積が低下してしまうことがあった。
【０００４】
下記特許文献１では、重希土類元素を含み、しかも、主相（Ｒ２Ｔ１４Ｑ相）に含まれる重希土類元素の原子数比率を、磁石に含まれる希土類元素全体に占める重希土類元素の原子数比率よりも大きくした組成とすることにより、重希土類元素を有効に活用してＨｃＪを効果的に向上させることが試みられている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００７−６７４１９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
近年では、希土類焼結磁石の用途は多岐にわたっており、より高い磁気特性が求められる場合が増えてきている。そこで、従来にも増して、重希土類元素の添加によるＨｃＪの向上効果を効率的に得る手法が模索されている。
【０００７】
そこで、本発明はこのような事情に鑑みてなされたものであり、高いＢｒを維持しながら優れたＨｃＪを得ることができる希土類焼結磁石及びその製造方法を提供することを目的とする。また、本発明は、このような希土類焼結磁石を備える回転機を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記目的を達成するため、本発明の希土類磁石は、希土類元素、遷移元素及びホウ素を含む組成を有する希土類焼結磁石であって、希土類元素として、重希土類元素及び軽希土類元素を含有しており、希土類元素、遷移元素及びホウ素を含む組成を有する結晶粒と、この結晶粒間に形成された粒界領域とから構成され、３つ以上の結晶粒に囲まれた粒界領域である三重点領域は、希土類元素、遷移元素及びホウ素を含むとともに、結晶粒とは異なる組成を有しており、任意の面又は断面において、三重点領域は、平均面積が３．０μｍ２以下であり、且つ、その面積の分布の標準偏差が５以下である、希土類焼結磁石。
【０００９】
希土類焼結磁石においては、一般的に、その製造の際に行う焼結によって磁石の主相となる結晶粒が形成されるが、本発明者らの検討によると、この焼結の際に、希土類元素やその他の磁石を構成する特定元素が粒界の三重点領域に偏析し易い傾向にあることが判明した。ところが、Ｎｄ等の軽希土類元素は、主に主相に含まれることによってＢｒの向上に寄与することから、軽希土類元素の偏析が過度に生じてしまうと、十分なＢｒが得られなくなる。また、重希土類元素等も、特定の領域に集中し過ぎると、ＨｃＪの向上に寄与する部位が限定的となってしまうため、十分なＨｃＪの向上効果を発揮し難くなる。
【００１０】
これに対し、上記本発明の希土類焼結磁石は、三重点領域の大きさが一定の値以下であり、しかもそのばらつきも特定の範囲であるため、Ｂｒの過度な低下を招くほどの軽希土類元素の偏析がなく、またＨｃＪを十分に向上できるように重希土類元素の分布も均一となっている。したがって、このような構成を有する本発明の希土類焼結磁石によれば、高いＢｒを維持しつつ、ＨｃＪを向上させることが可能となる。
【００１１】
上記本発明の希土類焼結磁石においては、重希土類元素が析出した領域が、任意の面又は断面で測定したときに、その平均面積が４μｍ２以下であり、且つ標準偏差が６以下であることが好ましい。このような特定の条件を満たすように重希土類元素が均一に分布していることによって、一層優れたＨｃＪの向上効果が得られるようになる。
【００１２】
また、本発明は、希土類元素、遷移元素及びホウ素を含む組成を有する希土類焼結磁石を製造する方法であって、希土類焼結磁石は、希土類元素として、重希土類元素及び軽希土類元素を含有するものであり、原料合金を粉砕して合金粉を得る工程と、合金粉を成形して成形体を得る工程と、成形体を焼成する工程とを有しており、原料合金として、希土類元素、遷移元素及びホウ素を含む組成を有する主相と、希土類元素、遷移元素及びホウ素を含み主相とは異なる組成を有する副相とを有するとともに、主相における全構成元素中の重希土類元素の含有割合の値に対する、前記副相における全構成元素中の前記重希土類元素の含有割合の値の比が、０．７以上となる条件を満たすものを用いる方法を提供する。
【００１３】
このように、本発明の希土類焼結磁石の製造方法では、原料合金として、主相中の重希土類元素の割合の値に対する副相中の重希土類元素の割合の値が一定以上であるものを用いることによって、焼結時に重希土類元素が特定箇所に集中して偏析することなく均一に分散するようになる。その結果、得られる希土類焼結磁石は、三重点領域の面積が小さく、しかもその面積のばらつきも小さいものとなる。したがって、本発明の製造方法によれば、高いＢｒを維持しながら、ＨｃＪが向上した希土類焼結磁石が得られる。
【００１４】
本発明の希土類焼結磁石の製造方法では、原料合金は、主相における全構成元素中のホウ素の含有割合の値に対する、副相における全構成元素中のホウ素の含有割合の値の比が０．３以上であるものであると好ましい。また、原料合金は、主相及び副相にアルミニウムを含有しており、主相における全構成元素中のアルミニウムの含有割合の値に対する、副相における全構成元素中のアルミニウムの含有割合の値の比が０．５以上であるものであるとより好ましい。
【００１５】
ホウ素やアルミニウムは、重希土類元素と同様に、ＨｃＪの向上に寄与するが、原料合金がこのような条件を満たすようにホウ素やアルミニウムを含有していることで、ホウ素やアルミニウムが三重点領域等の特定箇所に過度に集中して含まれることなく、均一に分散されるため、一層優れたＨｃＪを有する希土類焼結磁石が得られるようになる。
【００１６】
本発明はさらに、上記本発明の希土類焼結磁石を備える回転機を提供する。本発明の回転機は、上記のように高いＢｒ及びＨｃＪを有する本発明の希土類焼結磁石を有することから、安定的に高出力を発揮することが可能である。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、重希土類元素の含有量を少なくして、高いＢｒを維持しながら優れたＨｃＪを得ることができる希土類焼結磁石及びその製造方法を提供することが可能となる。また、本発明によれば、このような希土類焼結磁石を備え、高い出力を発揮し得る回転機を提供することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】好適な実施形態の希土類焼結磁石の断面構成を模式的に示す図である。
【図２】好適な本実施形態のモータの内部構造を示す説明図である。
【図３】各実施例及び比較例の希土類焼結磁石において三重点領域を黒く塗りつぶした元素マップデータを示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下、必要に応じて図面を参照しながら、本発明の好適な実施形態について説明する。
【００２０】
まず、好適な実施形態に係る希土類焼結磁石について説明する。図１は、好適な実施形態の希土類焼結磁石の断面構成を模式的に示す図である。
【００２１】
図１に示すように、本実施形態の希土類焼結磁石１０は、多数の結晶粒２と、この結晶粒間の粒界領域であって３つ以上の結晶粒に囲まれてなる三重点領域４とから構成されている。なお、図１には示していないが、隣接する結晶粒２の間にも粒界領域が形成されている場合がある。
【００２２】
本実施形態の希土類焼結磁石１０は、全体として、希土類元素、希土類元素以外の遷移元素及びホウ素を含む組成を有するＲ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石であり、希土類元素（Ｒ）として、重希土類元素及び軽希土類元素の両方を含有している。ここで、Ｒは、Ｙを含む希土類元素から選ばれる元素であり、重希土類元素（ＨＲ）はＧｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕをいい、軽希土類元素（ＬＲ）はそれ以外の希土類元素である。
【００２３】
希土類焼結磁石１０は、軽希土類元素として、資源的に豊富で比較的安価であることから、Ｎｄ及びＰｒの少なくとも一方を含むことが好ましく、両方を含んでいてもよい。入手しやすく、高い磁気特性（特にＢｒ）が得られることから、軽希土類元素としては少なくともＮｄを含むことがより好ましい。また、重希土類元素としては、Ｄｙ及びＴｂの少なくとも一方を含むことが好ましく、Ｄｙを含むことがより好ましい。重希土類元素としてこれらの元素を含有することで、高いＨｃＪが得られ易くなる。
【００２４】
また、希土類焼結磁石１０は、遷移元素（Ｔ）として、少なくともＦｅを含むことが好ましく、ＦｅとＦｅ以外の遷移元素とを組み合わせて含むとより好ましい。Ｆｅ以外の遷移元素としては、例えば、Ｃｏ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗなどが挙げられる。なかでも、ＨｃＪ向上の観点から、Ｆｅ以外の遷移元素として、Ｃｏ、Ｃｕ及びＺｒから選ばれる元素を適宜組み合わせて含むことが好ましい。
【００２５】
さらに、希土類焼結磁石１０は、希土類元素、遷移元素及びホウ素以外の添加元素として、Ａｌ、Ｂｉ、Ｓｂ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｓｉ、Ｇａ等の元素を、目的とする特性に応じて含んでいてもよい。なかでも、良好な磁気特性を得る観点から、Ａｌを含むと好ましい。
【００２６】
希土類焼結磁石１０における希土類元素の含有量は、２５〜３７質量％であると好ましく、２８〜３５質量％であるとより好ましく、２９〜３３質量％であると更に好ましい。なお、希土類焼結磁石１０における各元素の「質量％」は、希土類焼結磁石の全体に対する質量割合である。
【００２７】
希土類元素の含有量が２５質量％未満であると、希土類焼結磁石１０の主相である結晶粒２の生成量が減って、軟磁性を有するα−Ｆｅなどが析出しやすくなり、ＨｃＪが低下するおそれがある。一方、３７質量％を超えると、結晶粒２の体積比率が低下し、Ｂｒが低下するおそれがある。また、磁石を作製する工程において、希土類元素と酸素との反応によって酸素含有量が増加し、これに伴ってＨｃＪの向上に有効な粒界領域におけるＲリッチ相の生成が減少する傾向がある。
【００２８】
また、重希土類元素の含有量は、全ての希土類元素に対して５〜３５質量％であると好ましく、６〜３０質量％であるとより好ましく、６〜２５質量％であると更に好ましい。重希土類元素の含有量がこれらの好適範囲よりも小さい場合、好適範囲内である場合に比べて、ＨｃＪが低下する傾向にある、一方、これらの好適範囲よりも大きい場合、好適範囲内である場合に比べて、Ｂｒが低下する傾向にある。
【００２９】
希土類焼結磁石１０におけるホウ素（Ｂ）の含有量は、０．８〜１．２質量％であると好ましく、０．８５〜１．０５質量％であるとより好ましく、０．８６〜０．９９質量％であると更に好ましい。ホウ素の含有量が好適範囲よりも小さいと、好適範囲内である場合に比べてＨｃＪが低下する傾向にある。また、ホウ素の含有量が好適範囲よりも大きいと、好適範囲内である場合に比べてＢｒが低下する傾向にある。特に、Ｂの含有割合は、Ｒ２Ｔ１４Ｂで表される基本組成の化学量論比よりも少ないことが好ましい。こうすれば、粒界領域等にＢリッチ相が殆ど形成されないようになり、それによって主相の体積比率が向上して、高いＢｒを得ることが可能となる。
【００３０】
希土類焼結磁石１０における遷移元素（Ｔ）の含有量は、上述した希土類元素、ホウ素及び添加元素の残部となる。
【００３１】
例えば、希土類焼結磁石１０は、Ａｌ及びＣｕの少なくとも一方を、合計で０．０２〜０．５質量％含有すると好ましい。この範囲でＡｌ及びＣｕの少なくとも一方を含有すると、ＨｃＪを高くすることが可能となり、また、耐食性、温度特性を向上させることも可能となる。Ａｌを含有する場合、Ａｌの含有量は好ましくは０．０３〜０．３質量％であり、より好ましくは０．０５〜０．２５質量％である。また、Ｃｕを含有する場合、Ｃｕの含有量は、好ましくは０．１５質量％以下（０を含まず）であり、より好ましくは０．０３〜０．１２質量％である。
【００３２】
また、遷移元素としてＣｏを含む場合、その含有量は、２質量％以下（０を含まず）であると好ましく、０．１〜１．０質量％であるとより好ましく、０．３〜０．７質量％であると更に好ましい。ＣｏはＦｅと同様の相を形成するが、Ｃｏを含有することによって、キュリー温度及び粒界相の耐食性を向上することができる。
【００３３】
さらに、希土類焼結磁石１０において、酸素（Ｏ）の含有割合は、０．２質量％以下であることが好ましく、Ｏは含まれないことがより好ましい。Ｏの含有割合が０．２質量％を超えると、非磁性の酸化物相の割合が増大してＢｒやＨｃＪが低下するおそれがある。ただし、希土類焼結磁石１０の原料に含まれている場合や、製造時や製造後に外部から混入した場合など、不可避的に含まれる場合もある。その場合であっても、上記のような低酸素の条件を満たすことで、例えば、Ｂの含有割合が化学量論量よりも小さく、且つＣｕを含む組成とした場合に、本発明の構成とすることによって磁気特性を十分に向上させることが可能となる。
【００３４】
例えば、希土類焼結磁石１０が、Ｎｄ及びＰｒ（軽希土類元素）、Ｄｙ（重希土類元素）、Ｆｅ、Ｃｏ及びＣｕ（遷移元素）、Ａｌ（添加元素）並びにホウ素を含む場合、結晶粒２と三重点領域４とは、これらの元素を同様に含むことが好ましいが、各元素の含有割合が次のような条件を満たすと好ましい。すなわち、結晶粒２中の各元素の含有割合の値に対する、三重点領域４中の同一元素の含有割合の値の比（三重点領域４中の含有割合／結晶粒２中の含有割合）で表した場合、Ｎｄについては２．０以下、Ｐｒについては２．３以下、Ｄｙについては０．７以上、Ｂについては０．４以上、Ｃｏについては２．６以下、Ｃｕについては１６．１以下、Ａｌについては０．６以上、Ｆｅについては０．６以上であることが好ましい。これらの結晶粒２及び三重点領域４の組成がこのような関係を満たすことで、優れたＢｒ及びＨｃＪを両立させ易くなる。
【００３５】
また、希土類焼結磁石１０は、三重点領域４の大きさが次のような条件を満たしている。すなわち、任意の面又は断面において、三重点領域４は、平均面積が３．０μｍ２以下であるとともに、その面積の分布の標準偏差が５以下である。三重点領域４の平均面積が３．０μｍ２以下であり、しかもその面積の分布が５以下であると、特定の元素が三重点領域４に過剰に偏析することがなく、均一に分散されるため、例えば軽金属元素の偏析によるＢｒの低下を防ぎつつ、重希土類元素によるＨｃＪの向上効果を良好に得ることが可能となる。
【００３６】
このような効果をより良好に得る観点からは、三重点領域４の平均面積は、４μｍ２以下であると好ましく、３μｍ２以下であるとより好ましい。また、三重点領域４の面積の標準偏差は、９以下であると好ましく、５以下であるとより好ましい。
【００３７】
なお、任意の面又は断面における三重点領域４の平均面積は、例えば、希土類焼結磁石１０の所定面について、電子線マイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）を用いてステージスキャンによる元素マップデータの収集を行った後、得られた元素マップデータにおける三重点領域４を黒く塗りつぶし、これを画像解析することによって各三重点領域４の面積を求め、これを平均することによって算出することができる。そして、各三重点領域４の面積とそれらの平均値とに基づいて、三重点領域４の面積の標準偏差を算出することができる。
【００３８】
また、希土類焼結磁石１０においては、図１に示すように、粒界領域（図１では三重点領域）に、重希土類元素の偏析により重希土類元素が析出した領域６が生じる場合もある。その場合、重希土類元素が析出した領域６は、任意の面又は断面で測定したとき、平均面積が４μｍ２以下であり、標準偏差が６以下であることが好ましい。これにより、重希土類元素が偏析していても、特定領域に過度に集中することなく均一に分散した状態となるため、ＨｃＪの向上効果を十分良好に得ることが可能となる。
【００３９】
本実施形態の希土類焼結磁石１０は、上述した構成を有することによって、軽希土類元素の偏析が少ないため、軽希土類元素が本来有している高いＢｒの向上効果が得られるようになる。また、重希土類元素が均一に分散されていることから、重希土類元素の含有割合が少なくてもＨｃＪの向上効果が得られ、Ｂｒの低下を防ぎつつＨｃＪが向上したものとなる。
【００４０】
さらに、本実施形態の希土類焼結磁石１０によれば、高いＢｒ及びＨｃＪが得られることに加えて、優れた角形比（Ｈｋ／ＨｃＪ）を得ることも可能となる。ここで、Ｈｋは磁気ヒステリシスループ（４πＩ−Ｈカーブ）の第２象限における磁化が、Ｂｒの９０％となるときの磁界強度である。このＨｋ／ＨｃＪは、特に外部磁界の作用や温度上昇による減磁に関係しており、実際の使用時における磁石特性の指標となる値である。Ｈｋ／ＨｃＪが低いと、着磁に要する磁界強度が増大する。また、Ｈｋ／ＨｃＪが低い永久磁石は、磁気ヒステリシスループの第２象限におけるループ形状に問題があることになり、磁石が適用されるシステムの設計条件が厳しくなる。本実施形態の希土類焼結磁石１０によれば、高いＨｋ／ＨｃＪが得られるため、これらの問題が生じ難い。
【００４１】
次に、上述した実施形態の希土類焼結磁石１０の好適な製造方法について説明する。
【００４２】
希土類焼結磁石１０の製造においては、まず、目的とする希土類焼結磁石１０の構成元素から構成される原料合金を準備する。原料合金は、鋳造法やストリップキャスト法等の公知の合金製造プロセスにより作製することができる。
【００４３】
本実施形態においては、原料合金として、軽金属元素及び重希土類元素を含む希土類元素、遷移元素及びホウ素を少なくとも含むものを準備する。この原料合金としては、主相と副相とを有するとともに、主相における全構成元素中の重希土類元素の含有割合の値に対する、副相における全構成元素中の重希土類元素の含有割合の値の比が、０．７以上となる条件を満たすものを用いる。
【００４４】
このような原料合金は、特に制限されないが、例えば、原料合金の製造時の条件（例えば鋳造後の冷却温度等）を所定の条件に設定したり、或いは、主相用と副相用の２種類の原料を組み合わせて用いたりすることよって得ることができる。
【００４５】
原料合金として、主相と副相との重希土類元素の割合が上記の関係となるものを用いることで、この原料合金を用いて希土類焼結磁石の製造を行った場合に、上述したような、三重点領域４の平均面積が小さく、しかもそのばらつきも小さい希土類焼結磁石１０が得られるようになる。好適な希土類焼結磁石１０を得られ易くする観点からは、原料合金は、主相における全構成元素中の重希土類元素の含有割合の値に対する、副相における全構成元素中の重希土類元素の含有割合の値の比（副相における含有割合／主相における含有割合）が、０．７以上であると好ましく、０．８以上であるとより好ましい。
【００４６】
また、原料合金は、主相における全構成元素中のホウ素の含有割合の値に対する、前記副相における全構成元素中のホウ素の含有割合の値の比が、０．３以上であると好ましく、０．４以上であるとより好ましく、０．５以上であると更に好ましい。さらに、原料合金は、主相及び副相にアルミニウムを含有しており、主相における全構成元素中のアルミニウムの含有割合の値に対する、副相における全構成元素中のアルミニウムの含有割合の値の比が、０．５以上であると好ましく、０．６以上であるとより好ましく、０．７以上であると更に好ましい。
【００４７】
原料合金が、ホウ素やアルミニウムの含有割合でも、主相と副相との上述した関係を満たす場合、三重点領域４や各元素の分布が良好であり、優れたＢｒ及びＨｃＪを有する希土類焼結磁石１０が得られるようになる。なお、これらの条件を満たす原料合金も、上述したような方法を適宜採用することによって製造可能である。
【００４８】
原料合金における主相及び副相中の重希土類元素、ホウ素やアルミニウム等の元素の含有割合は、例えば、上述したような電子線マイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）を用いて求めることができる。すなわち、原料合金における所定の面又は断面について、ＥＰＭＡを用いて定量分析を行い、得られた結果に基づいて、主相や副相における各元素の含有割合を求めることができる。この含有割合は、例えば、主相や副相についてそれぞれ複数点で測定を行った平均値としてもよい。
【００４９】
希土類焼結磁石１０の製造においては、次いで、上記で準備した原料合金を粒子状となるように粉砕し、これらを混合して合金粉を得る（粉砕工程）。原料合金の粉砕は、粗粉砕工程及び微粉砕工程の２段階の工程で行うことが好ましい。
【００５０】
粗粉砕工程は、例えば、スタンプミル、ジョークラッシャー、ブラウンミル等を用い、不活性ガス雰囲気中で行うことができる。また、得られる希土類焼結磁石１０中の酸素濃度を低減して良好な磁気特性を得る観点からは、原料合金に水素を吸蔵させ、体積膨張によるクラック発生を利用して粉砕させる、水素吸蔵粉砕を行うことが好ましい。粗粉砕工程においては、原料合金の粒径が数百μｍ程度となるまで粉砕を行う。
【００５１】
粗粉砕工程後、微粉砕工程において、粗粉砕工程で得られた粉砕物を、更に平均粒径が３〜５μｍとなるまで微粉砕して、合金粉（合金の微粉末）を得る。微粉砕は、例えば、ジェットミルを用いて行うことができる。
【００５２】
その後、得られた合金粉を成形して、成形体を得る（成形工程）。成形は、例えば、合金粉を、電磁石中に配置された金型内に充填した後、電磁石により磁場を印加して合金粉の結晶軸を配向させながら、合金粉を加圧することによって行なうことができる（磁場中成形）。この磁場中成形は、例えば、１２〜１７ｋＯｅの磁場中、０．７〜１．５ｔ／ｃｍ２の圧力で行うことができる。
【００５３】
次に、得られた成形体を、真空又は不活性ガス雰囲気中で焼成して、焼結体を得る（焼成工程）。焼成は、組成、粉砕方法、粒度等の条件に応じて適宜設定することが好ましいが、例えば、１０１０〜１０９０℃で１〜５時間行うことができる。
【００５４】
希土類焼結磁石１０の製造において、上述した粉砕工程〜焼成工程までの一連の工程は、酸素濃度が好ましくは１００ｐｐｍ以下、より好ましくは５０ｐｐｍ以下、更に好ましくは３０ｐｐｍ以下である雰囲気下で行うことが好ましい。このような雰囲気としては、酸素濃度が１００ｐｐｍ以下である真空又は不活性ガス雰囲気が挙げられる。こうすることで、得られる希土類焼結磁石１０に不可避的に含まれる酸素の含有量を大幅に低減することが可能となり、希土類焼結磁石１０に含まれる希土類元素の酸化が抑制され、ＨｃＪに寄与するＲリッチ相の量を増加させることができる。
【００５５】
焼成工程後には、得られた焼結体に対し、必要に応じて時効処理を施すことができる。時効処理は、焼結体に対する熱処理であり、希土類焼結磁石１０のＨｃＪを更に向上させることができる。時効処理は、例えば、２段階に分けて行うことができ、この場合、８００℃近傍、及び６００℃近傍の２つの温度条件で時効処理を行うと好ましい。かかる条件で時効処理を行うと、高いＨｃＪが得られる傾向にある。一方、時効処理を１段階で行う場合は、６００℃近傍の温度とすることが好ましい。なお、時効処理前には、必要に応じて焼成後の焼結体を急冷してもよい。
【００５６】
そして、このような時効処理後、焼結体を所望の形状に加工等することにより、希土類焼結磁石１０を得ることができる。
【００５７】
このような製造方法により、上述したような、三重点領域４の平均面積が小さく、しかもそのばらつきも小さい希土類焼結磁石１０が得られるようになる。そして、かかる製造方法によって得られた希土類焼結磁石１０は、高いＢｒを維持しつつ、ＨｃＪが向上したものであるほか、角形比（Ｈｋ／ＨｃＪ）も高いものとなる。
【００５８】
次に、上記の実施形態の希土類焼結磁石１０を備える回転機（モーター）の好適な実施形態について説明する。
【００５９】
図２は、好適な本実施形態のモータの内部構造を示す説明図である。図２に示すモータ１００は、永久磁石同期モータ（ＳＰＭモータ１００）であり、円筒状のロータ２０とこのロータ２０の内側に配置されるステータ３０とを備えている。ロータ２０は、円筒状のコア２２と円筒状のコア２２の内周面に沿ってＮ極とＳ極が交互になるように複数の希土類焼結磁石１０が設けられている。ステータ３０は、外周面に沿って設けられた複数のコイル３２を有している。このコイル３２と希土類焼結磁石１０とは互いに対向するように配置されている。
【００６０】
ＳＰＭモータ１００は、ロータ２０に、上記実施形態に係る希土類焼結磁石１０を備えている。そして、希土類焼結磁石１０は、高いＢｒ、ＨｃＪに加えて、角形比（Ｈｋ／ＨｃＪ）を発揮し得るものであるため、これを備えるＳＰＭモータ１００は、高い出力を発揮し得るほか、外部の磁場等に影響されずに安定して動作することができる。
【実施例】
【００６１】
以下、本発明を実施例により詳細に説明するが、本発明は必ずしもこれらの実施例に限定されるものではない。
【００６２】
［希土類焼結磁石の製造］
まず、下記の実施例及び比較例で行った希土類焼結磁石の製造方法について説明する。
【００６３】
（原料合金の作製）
表１に示す元素の割合（重量％）となるように、目的とする合金の各構成元素の原料化合物を配合し、アルミナるつぼに入れてＡｒガス中で高周波溶解した。
【表１】
2011210838.tif 000003
【００６４】
得られた溶湯を、周速１．０ｍ／秒で回転している銅ロールの表面にタンディッシュを介して流すことにより、合金を鋳造した。なお、用いた溶湯の全質量は１５ｋｇであり、鋳造開始時の溶湯温度は１４５０℃であった。また、鋳造している間は、銅ロールの内部を水冷した。
【００６５】
銅ロール上で凝固した合金は、回転により銅ロールから離脱させて落下させ、収納容器に貯めた。これにより、原料合金を得た。各実施例及び比較例では、鋳造後の合金に対する処理条件を、後述するようにそれぞれ異なる条件とすることで、各種の原料合金を作製した。
【００６６】
鋳造後の合金については、合金が８００℃から６００℃に冷却されるまでの時間を計るとともに、これに基づいて、合金の８００〜６００℃までの冷却速度（℃／ｍｉｎ）を求めた。また、合金が銅ロールから離脱する際の温度を測定した。なお、合金の温度は、収納容器の内部に熱伝対を入れて温度を測定して得られた温度とした。この場合、合金が銅ロールから離脱する際の温度は、収納容器内に貯まった合金の当初の温度とほぼ同じであると考えられる。
【００６７】
（合金の粉砕）
得られた合金に室温で水素を吸蔵させた後、Ａｒ雰囲気中で６００℃×１時間の脱水素を行うことにより合金を粉砕する、水素粉砕処理を行い、合金の粗粉砕粉を得た。
【００６８】
次いで、得られた粗粉砕粉に粉砕助剤を混合した。この粉砕助剤としては、ラウリン酸アミドを０．１５重量％用いた。粉砕助剤の混合は、ナウターミキサーを用い、５〜３０分間ほど行った。その後、ジェットミルを用いて、合金の粗粉砕粉を微粉砕した。これにより、平均粒径が４μｍである合金の微粉末を得た。
【００６９】
（成形）
得られた合金の微粉末を、電磁石に抱かれた金型内に充填し、磁場の印加によりその結晶軸を配向させた状態で成形（磁場中成形）して、成形体を得た。この磁場中成形は、１５ｋＯｅの磁場中で、１．２ｔ／ｃｍ２の圧力を加えることにより行った。
【００７０】
（焼成及び時効処理）
得られた成形体を、真空中、１０１０℃〜１０９０℃で４時間焼成した後、急冷して焼結体を得た。次いで、得られた焼結体に、８００℃で１時間及び５４０℃で1時間（ともにＡｒ雰囲気中）の２段階の時効処理を施し、希土類焼結磁石を得た。
【００７１】
［実施例１］
実施例１では、収納容器内での合金の冷却を次のようにして行った。すなわち、収納容器の内部には、銅製の仕切り板を３０ｍｍの間隔で設け、仕切り板の内部を水冷した。また、収納容器の上部から、ヘリウムガスを３０Ｌ／ｍｉｎの条件で流した。
【００７２】
合金が８００℃から６００℃まで冷却されるのに要した時間は２３秒であり、冷却速度は、５２０℃／ｍｉｎであった。また、合金が銅ロールから離脱する際の温度は、７００℃であった。
【００７３】
［実施例２］
実施例２では、収納容器内での合金の冷却を次のようにして行った。すなわち、収納容器の内部には、銅製の仕切り板を３０ｍｍの間隔で設け、仕切り板の内部を水冷した。なお、実施例２では、ヘリウムガスによる冷却は行わなかった。
【００７４】
合金が８００℃から６００℃まで冷却されるのに要した時間は３６秒であり、冷却速度は、３３０℃／ｍｉｎであった。また、合金が銅ロールから離脱する際の温度は、７００℃であった。
【００７５】
［比較例１］
比較例１では、収納容器内での合金の冷却を次のようにして行った。すなわち、収納容器の内部には、銅製の仕切り板を９０ｍｍの間隔で設け、仕切り板の内部を水冷した。なお、比較例１では、ヘリウムガスによる冷却は行わなかった。
【００７６】
合金が８００℃から６００℃まで冷却されるのに要した時間は１１５秒であり、冷却速度は、１００℃／ｍｉｎであった。また、合金が銅ロールから離脱する際の温度は、７００℃であった。
【００７７】
［比較例２］
比較例２では、合金の鋳造後、収納容器内での冷却は行わずに、実施例２で作製したものと同じ合金に対して、８００℃で２時間の熱処理を行った。
【００７８】
［測定及び評価］
（原料合金のＥＰＭＡ分析）
各実施例及び比較例で作製した原料合金について、電子線マイクロアナライザ（ＥＰＭＡ：ＪＸＡ８５００Ｆ型ＦＥ−ＥＰＭＡ）を用いて定量分析を行い、主相及び副相における元素の含有割合を求めた。測定条件は、加速電圧１５ｋｖ、照射電流０．１μＡとし、測定領域は、照射電子線を最小に絞った状態の領域とした。また、測定は、主相及び副相のそれぞれについて５カ所ずつ行い、その平均値を求めた。
【００７９】
そして、上記の定量分析の結果に基づいて、主相における各元素の割合（重量％）に対する、副相における対応する元素の割合（質量％）の比（副相／主相の比）を求めた。得られた結果を表２に示す。
【表２】
2011210838.tif 000004
【００８０】
（希土類焼結磁石のＥＰＭＡ分析）
各実施例及び比較例で得られた希土類焼結磁石について、上述したＥＰＭＡを用いてステージスキャンによる元素マップデータを収集した。測定条件は加速電圧１５ｋｖ、照射電流０．１μＡ、Ｃｏｕｎｔ−Ｔｉｍｅ：３０ｍｓｅｃとし、データ収集領域は、Ｘ＝Ｙ＝５１．２μm、データ点数は、Ｘ＝Ｙ＝２５６(０．２μｍ−ｓｔｅｐ)とした。
【００８１】
この元素マップデータにおいて、まず、３つ以上の結晶粒に囲まれている三重点領域を黒く塗りつぶし、これを画像解析することにより、三重点領域の平均面積と標準偏差を求めた。得られた結果を表３に示す。なお、図３は、各実施例及び比較例の希土類焼結磁石において三重点領域を黒く塗りつぶした元素マップデータを示す図である。
【表３】
2011210838.tif 000005
【００８２】
また、上記元素マップデータにおいて、Ｄｙが析出している領域を求め、その領域の平均面積と標準偏差を求めた。得られた結果を表４に示す。
【表４】
2011210838.tif 000006
【００８３】
さらに、各実施例及び比較例で得られた希土類焼結磁石について、ＥＰＭＡを用いて定量分析を行い、希土類焼結磁石の各構成元素の含有割合をそれぞれ５箇所で測定した結果から、希土類焼結磁石における各元素の含有量のばらつき（ＣＶ値）を求めた。得られた結果を表５に示す。ＣＶ値は、複数の測定箇所で求めた各元素の含有割合から平均値を求め、「各元素の含有割合の標準偏差／平均値」により算出した。
【表５】
2011210838.tif 000007
【００８４】
表３より、実施例の希土類焼結磁石は、比較例の希土類焼結磁石に比して、三重点領域の平均面積が小さく、しかもその面積のばらつきが小さいことが確認された。また、表４より、実施例の希土類焼結磁石は、比較例の希土類焼結磁石に比して、Ｄｙの析出領域の面積が小さく、しかもその面積のばらつきが小さいことが確認された。さらに、表５より、実施例の希土類焼結磁石は、比較例の希土類焼結磁石に比して、各元素の含有割合のばらつきも小さいことが確認された。
【００８５】
（磁気特性の測定）
各実施例及び比較例で得られた希土類焼結磁石について、残留磁束密度（Ｂｒ）、保磁力（ＨｃＪ）及び角形比（Ｈｋ／ＨｃＪ）を、Ｂ−Ｈトレーサにより測定した。得られた結果を表６に示す。
【表６】
2011210838.tif 000008
【００８６】
表５より、実施例の希土類焼結磁石は、比較例の希土類焼結磁石と比較して、十分に高い残留磁束密度及び角形比を有するとともに、一層優れたＨｃＪを発揮できることが判明した。
【符号の説明】
【００８７】
２…結晶粒、４…三重点領域、６…重希土類元素が析出した領域、２０…ロータ、２２…コア、３０…ステータ、３２…コイル、１００…モータ。
【図１】
2011210838.tif 000009
【図２】
2011210838.tif 000010
【図３】
2011210838.tif 000011