(57)【要約】【課題】はんだ付け用水溶性フラックス化合物であって、フローはんだ付け時にも、はんだ付け性を損なうことなく、アミン臭・アンモニア臭を認知することがない水溶性フラックスを提供する。【解決手段】カルボキシル基を有するロジンまたは活性剤に、炭素数２〜１０の炭化水素にヒドロキシル基が少なくとも１つ以上有している第１級、第２級、第３級のアミンを付加させた化合物が含有することを特徴とするはんだ付け用水溶性フラックスを用いれば、はんだ付け性能や接合信頼性を確保しながら、アミン臭・アンモニア臭を認知することがないはんだ付け用水溶性フラックス、ならびにそれを用いた電子回路基板の実装方法を提供することができる。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
カルボキシル基を有するロジンまたは活性剤に、炭素数２〜１０の炭化水素にヒドロキシル基が少なくとも１つ以上有している第１級、第２級、第３級のアミンを付加させた化合物であるヒドロキシルアミン塩が含有することを特徴とするはんだ付け用水溶性フラックス。
【請求項２】
ヒドロキシル基を有している前記アミンは、
２−アミノエタノール、２，２’−イミノジエタノール、２，２’，２’’−ニトリロトリエタノールの少なくとも１種類であることを特徴とする請求項１に記載のはんだ付け用水溶性フラックス。
【請求項３】
請求項１乃至２の何れかに記載のはんだ付け用水溶性フラックスを予め電子部品が装着された電子回路基板に塗布し、
その後、前記電子回路基板にはんだ付けを実施し、前記電子部品が前記電子回路基板に実装されたことを特徴とする電子回路基板の実装方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、主として電子回路基板に電子部品等をはんだ付けする際に用いられるフラックス組成物に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来の電子回路基板にはんだ付けを実施する際に用いられるフラックスは、ロジンや活性剤などの固形成分をイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）などのアルコール系有機溶剤に溶解させたものである。
【０００３】
従来、はんだ付け用のフラックスは、用いるロジンや活性剤などの種類によって異なるが、一般にロジン１〜３５重量部、活性剤０．１〜５重量部、アルコール系有機溶剤（例えば、イソプロピルアルコール、エタノール、メタノールなど）６５〜９９重量部の範囲で構成されている。この構成から明らかのように、従来のフラックスでは、フラックスの全体の重量のうち、３分の２以上がアルコール系有機溶剤である。
【０００４】
しかしながら、近年、イソプロピルアルコール、エタノール、メタノールを含む揮発しやすい有機化学物質を揮発性有機化合物（Ｖｏｌａｔｉｌｅ  Ｏｒｇａｎｉｃ  Ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ、略してＶＯＣ）と呼んで、規制する動きが広がっている。これは、揮発性有機化合物が大気中に放出されると、紫外線などにより分解されラジカルを形成し、光化学スモッグなどの発生原因となるからである。また、揮発性有機化合物から発生したオゾンがオゾンホールの原因となるばかりでなく、揮発性有機化合物が分解するときに発生する二酸化炭素が地球温暖化の原因ともなるからである。    
【０００５】
以上の理由で、揮発性有機化合物の量を減らした、または、用いないフラックスが開発されてきている。
【０００６】
そこで近年、揮発性有機化合物の量を減らした、また、用いないフラックス組成物としては、ロジンや活性剤をアミンまたはアンモニウムで中和した化合物（アミン塩、アンモニウム塩）が用いられてきた（特許文献１）。
【０００７】
この化合物（アミン塩、アンモニウム塩）は、はんだ付け装置内における噴流はんだ槽の前に設置されているプレヒーター内の温度である１００〜１５０℃で加熱されると、分解して、元のロジンや活性剤に戻って、フラックスとしてのはんだ付け面の洗浄作用を発揮し、電子回路基板へのはんだ付けが可能となる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開平８−１３２２８２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、特許文献１に記載のロジンや活性剤をアミンまたはアンモニアで中和した化合物であるアミン塩またはアンモニウム塩は、前述のプレヒーター内の温度である１００〜１５０℃で加熱されるときの分解で、アミンまたはアンモニアが発生する。アミンを使用する場合は、例として、メチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、エチルアミン、ジエチルアミンなどが上げられる。
【００１０】
アミンやアンモニアは、鼻につんとくる独特の刺激臭（アンモニア臭）を持っており、特に、アンモニアやトリメチルアミンは、悪臭防止法に該当する物質である。アミンやアンモニアがロジンや活性剤と完全に中和してアミン塩またはアンモニア塩になると、アンモニア臭は発生しなくなる。しかし、実際には、アミンまたはアンモニアは、完全に中和するために使用する以上の量を利用しないと、ロジンや活性剤を完全に水に溶解させることは難しい。そのため、アミン塩またはアンモニウム塩の形で水に溶解させたフラックスでは、アミンまたはアンモニアは中和するために使用する以上の量を加えることとなり、アミン臭やアンモニア臭がすることが問題となる。
【００１１】
本発明は、従来の課題を解決するもので、アミン臭やアンモニア臭がすることがない、はんだ付け性能や接合信頼性を確保しながら、はんだ付け用水溶性フラックスを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記目的を達成するために、本発明のはんだ付け用水溶性フラックスは、カルボキシル基を有するロジンまたは活性剤に、炭素数２〜１０の炭化水素にヒドロキシル基が少なくとも１つ以上有している第１級、第２級、第３級のアミンを付加させた化合物であるヒドロキシアミン塩が含有することを特徴とする。
【００１３】
本構成によって、ヒドロキシアミン塩を水に溶解させるため、アミン臭・アンモニア臭を認知することがないはんだ付け用水溶性フラックスを提供することができる。
【発明の効果】
【００１４】
以上のように、本発明のはんだ付け用水溶性フラックスによれば、アミン臭・アンモニア臭を認知することがなく、このフラックスを使用したはんだ付けでは、はんだ付け性能や接合信頼性を確保することができる。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下本発明の実施の形態について、説明する。本発明が以下の実施例に限定されるものではなく、以下の実施例に記載されていなくても一般にフラックスに配合されているような他のフラックス活性剤、艶消し剤、難燃剤、酸化防止剤、消泡剤、防かび剤などと組み合わせることもできるのは言うまでもない。
【００１６】
（実施の形態１）
実施例１〜４、比較例１、２で作成したフラックスの配合表を表１に示す（数値は重量％である）。
【００１７】
（実施例１）  
固体のロジン（荒川化学工業製クリスタルパインＫＥ−６０４）３モルと、液体の２，２’，２’’−ニトリロトリエタノール（関東化学製）（示性式が  Ｎ（ＣＨ２ＣＨ２ＯＨ）３、３個のヒドロキシル基−ＯＨを有する、炭素数２、第３級アミン）３モルを、温度計を有する反応釜に仕込み、液温が８５℃になるまで加熱した。この液温は、固体のロジンが溶ける温度であれば良い。
【００１８】
次いで、上記ロジンと２，２’，２’’−ニトリロトリエタノールと混ぜた混合液を８００ｒｐｍの回転速度で攪拌を反応釜内で開始した。ロジンが２，２’，２’’−ニトリロトリエタノールに完全に溶解させるために液温８５℃で３時間攪拌し続け、溶解の度合いを確認した。確認方法は、ロジンと２，２’，２’’−ニトリロトリエタノール各々が単独で析出していないことをガスクロマトグラフィーで行った。３時間攪拌することで完全に溶解されていることが確認されたことから、この混合液の液温を反応釜内の還流冷却器を使用して２５℃にまで冷却し、ロジンに２，２’，２’’−ニトリロトリエタノールが付加された第１の試料（ヒドロキシアミン塩）を得ることができた。得られた第１の試料１０重量％に純水（関東化学製）９０重量％（残部）を加え、第１の水溶性フラックスとした。    
【００１９】
ここで得られた第１の水溶性フラックスについて、下記の評価を行った。評価結果を表２に示す。
【００２０】
（１）臭気の評価（アミン臭、アンモニア臭）
臭気の評価方法は、人間の嗅覚で判断した。今回は、フラックス１０ｃｃをサンプル管にとり、サンプル管の口を鼻から１０ｃｍのところに近づけ臭いを嗅ぎ、臭気の強度を判定した。表２における○印はアミン臭・アンモニア臭がほとんど無い（無臭）とし、△印は何のにおいであるかがわかる（認知閾値）つまりアミン臭・アンモニア臭が少しあるとし、×印は強烈な臭いであることとした。
【００２１】
前述の第１の水溶性フラックスは、臭気の評価を行ったところ無臭であったことにより、アミン臭・アンモニア臭が認知されないことがわかる。
【００２２】
またこの第１の水溶性フラックスが実際にはんだ付けに使用される場合に、はんだのぬれ性も使用条件としては重要であることより、念のためはんだのぬれ広がり評価を行った。
【００２３】
（２）はんだのぬれ拡がり評価
ここでは、実施例１で得られた第１のフラックスがはんだ付けに使用されるのに適しているかどうかを確認するために、はんだのぬれ拡がり性を評価する。
【００２４】
ＪＩＳ−Ｚ３１９７−１９８６に準じて行った。即ち、酸化処理した銅板にはんだリングとフラックスを載せ、約２５０℃の温度で約３０秒間溶融したはんだを拡げた。はんだの高さを測定し、ぬれ拡がり率をＪＩＳ−Ｚ３１９７−１９８６に記載の式により算出した。はんだのぬれ拡がり性を評価した。ぬれ拡がり率は、８５％以上、好ましくは８８％以上あれば良好とした。
【００２５】
前述の第１の水溶性フラックスのぬれ拡がり率は、９１．０％であったことから良好であると判断される。
【００２６】
（実施例２）
実施例２は、前述の実施例１とロジンの種類が相違している点を除いては、反応時間や温度など同様に実施した。実施例２で用いたロジンは、荒川化学工業製クリスタルパインＫＲ−８５）３モルである。実施例２で得られたヒドロキシアミン塩は第２の試料とし、この第２の試料１０重量％に純水（関東化学製）９０重量％（残部）を加えたものを第２の水溶性フラックスとした。
【００２７】
前述の実施例１に記載した２種類の評価を行い、その評価結果を表２に示す。この第２の試料を用いた第２の水溶性フラックスは、無臭であり、はんだのぬれ拡がり率は８８．５％であったことから良好な水溶性フラックスであると判断した。
【００２８】
（実施例３）
実施例３は、前述の実施例１とロジンの種類が相違している点を除いては、反応時間や温度など同様に実施した。実施例３で用いたロジンは、荒川化学工業製クリスタルパインＫＲ−６１４）３モルである。実施例３で得られたヒドロキシアミン塩は第３の試料とし、この第３の試料１０重量％に純水（関東化学製）９０重量％（残部）を加えたものを第３の水溶性フラックスとした。
【００２９】
前述の実施例１に記載した２種類の評価を行い、その評価結果を表２に示す。この第３の試料を用いた第３の水溶性フラックスは、無臭であり、はんだのぬれ拡がり率は９０．３％であったことから良好な水溶性フラックスであると判断した。
【００３０】
（実施例４）
実施例４は、前述の実施例１とロジンの種類が相違している点を除いては、反応時間や温度など同様に実施した。実施例４で用いたロジンは、カルボキシル基を２つ有する活性剤であるアジピン酸（関東化学製）３モルである。実施例４では、アジピン酸に２つのカルボキシル基を有することから液体の２，２’，２’’−ニトリロトリエタノール（関東化学製）（示性式が  Ｎ（ＣＨ２ＣＨ２ＯＨ）３、３個のヒドロキシル基−ＯＨを有する、炭素数２、第３級アミン）６モルとした。実施例４で得られたヒドロキシアミン塩は第４の試料とし、この第４の試料１０重量％に純水（関東化学製）９０重量％（残部）を加えたものを第４の水溶性フラックスとした。
【００３１】
前述の実施例１に記載した２種類の評価を行い、その評価結果を表２に示す。この第４の試料を用いた第４の水溶性フラックスは、無臭であり、はんだのぬれ拡がり率は８８．０％であったことから良好な水溶性フラックスであると判断した。
【００３２】
ここで、第１〜第４の試料は、いずれもカルボキシル基（−ＣＯＯＨ）を有するロジンまたは活性剤に、炭素数２の炭化水素にヒドロキシル基（−ＯＨ）を１つ有している第３級のアミンを付加させた化合物である。
【００３３】
実施例１〜４では、ヒドロキシル基を１つ有する炭素数２の炭化水素を付加させた第３級アミンを使用しているが、第１級、第２級のアミンである、２−アミノエタノール、２，２’−イミノジエタノールでもよい。
【００３４】
また、炭素数が２〜１０の炭化水素にヒドロキシル基が１つ以上有している第１級、第２級、第３級のアミンであれば、実施例と同等の効果が得られることを確認している。
【００３５】
炭素数１０までの組成であれば常温で液体の状態であり、炭素数１０より大きなものは固化した状態傾向となるため、本願発明では、炭素数２〜１０とした。
【００３６】
（比較例１）  
ロジン（荒川化学工業製クリスタルパインＫＥ−６０４）１０重量％に、２８％アンモニア水３重量％、イソプロピルアルコール８重量％、残部として、純水を加え水溶性フラックスとした。ここでイソプロピルアルコールが８重量％を加えたのは、アンモニア水３重量％では、ロジンが完全に溶解しないからである。得られた水溶性フラックスについて、前述の実施例１に記載した２種類の評価を同様に行い、その評価結果を表２に示す。比較例１の水溶性フラックスは、アンモニア臭の強烈な臭いがあることより評価結果は「×」とした。
【００３７】
（比較例２）  
ロジン（荒川化学工業製クリスタルパインＫＥ−６０４）３モルと、３モルのトリメチルアミン（関東化学製）を、実施例１で用いた反応釜に仕込み、液温を８５℃に保ちながら、混合液を攪拌し、ロジンがトリメチルアミンに完全に溶解するのを確認したのち、８５℃で３時間攪拌し続けた。攪拌後、液温を２５℃にまで冷却し、ロジンにトリメチルアミンが付加した第５の試料（アミン塩）を得ることができた。得られた第５の試料、１０重量％に、トリメチルアミン４重量％、残部として、純水（関東化学製）を加え、第５の水溶性フラックスとした。前述の実施例１に記載した２種類の評価を同様に行い、その評価結果を表２に示す。比較例の第５の水溶性フラックスは、アミン臭のにおいであるかがわかったことから、においの種類が判別できる認知閾値に相当するとして、評価結果は「△」とした。
【００３８】
【表１】
2011110563.tif 000002
【００３９】
【表２】
2011110563.tif 000003
【００４０】
実施例１〜４では、カルボキシル基を有するロジンまたは活性剤に２，２’，２’’−ニトリロトリエタノール（第３級のアミン）を付加させる（第１〜第４の試料：ヒドロキシルアミン塩）ことで、イソプロピルアルコールなどの有機溶剤を用いることなく、水に完全に溶解させたフラックスを得ることができた。実施例１〜４のいずれの水溶性フラックスは、上記表２のようにアミン臭・アンモニア臭の認知もすることがないものである。また実施例１〜４のいずれの水溶性フラックスを使用したはんだ付けのおけるぬれ拡がり率も８８％以上であることから、これらの水溶性フラックスを使用したはんだ付けでは、接合信頼性も確保できる。
【００４１】
更にここで、実施例１で得た第１の水溶性フラックスのはんだ付け特性を確認した。第１の水溶性フラックスを９０ｍＬ／ｍ２の塗布量で、電子回路基板に塗布し、噴流式自動はんだ付け装置で以下の条件ではんだ付けを行ったところ、表３に示す結果が得られた。
コンベア速度  １．３ｍ／ｍｉｍ
プリヒート温度  １０５〜１１０℃
はんだ付け温度  ２５５℃
【００４２】
【表３】
2011110563.tif 000004
【００４３】
実施例１で得た第１の水溶性フラックスは、未はんだ（はんだ不濡れ）、ツララ、ブリッジのいずれも発生することはなかった。このことから第１の水溶性フラックスは、はんだ付け性能においても良好であると判断できる。
【産業上の利用可能性】
【００４４】
本発明に用いる化合物は、はんだ付け用フラックス化合物として、フローはんだ付け時にも、はんだ付け性を損なうことなく、アミン臭・アンモニア臭を認知することなく水溶性はんだフラックス組成物として利用できる。