(57)【要約】【課題】僅かな異物の発生も問題となる状況下で、カップリングに起因する異物の発生を無くす攪拌装置、及びそれを用いて得られた樹脂組成物溶液を提供する。【解決手段】攪拌装置１は、回転可能な回転軸５を有し回転軸５を回転させる動力部４と、動力部４を槽外に備え、槽内にて樹脂組成物溶液を製造する攪拌槽２と、攪拌槽２の槽外にて回転軸５とカップリング９により接続され、動力部４により槽内にて回転運動する攪拌翼７と、を備える。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
回転可能な回転軸を有し前記回転軸を回転させる動力部と、
前記動力部を槽外に備え、槽内にて樹脂組成物溶液を製造する攪拌槽と、
前記攪拌槽の槽外にて前記回転軸とカップリングにより接続され、前記動力部により槽内にて回転運動する攪拌翼と、
を備える攪拌装置。
【請求項２】
前記カップリングにより前記動力部と接続されることにより回転運動する前記攪拌翼の軸部を回転可能に支持する軸受を前記攪拌槽の槽外に備え、
前記軸受は、前記攪拌翼の前記軸部を管状のスリーブを介して支持する請求項１に記載の攪拌装置。
【請求項３】
請求項１または２に記載の攪拌装置を用いて得られた樹脂組成物溶液。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、攪拌槽内に攪拌翼を備え、槽内にて樹脂組成物溶液を製造する攪拌装置、及びそれを用いて得られた樹脂組成物溶液に関する。
【背景技術】
【０００２】
集積回路素子の製造に代表される微細加工の分野では、より高い集積度を得るために、より微細な加工が可能なリソグラフィー技術が必要とされている。例えば、０．１０μｍ以下のレベルでの微細加工を可能とするために、より波長の短い放射線の利用及び液浸露光が検討されている。この用途に適した樹脂組成物が数多く提案され、使用されている。例えば、レジスト形成用の感放射線性樹脂組成物を含むレジスト組成物及び多層レジストにおける上層膜を形成するための樹脂組成物を含む液浸用上層膜形成用組成物が使用されている。
【０００３】
また、これらの組成物を使用する微細化方法においては、更なる高解像度のパターンニングが要求されるようになっており、これらの組成物を用いて得られるパターン表面に生じるディフェクト（現像後のレジストパターンを上部から観察した際に検知される不具合全般のこと。）を無視することができなくなってきている。そのため、その改善が試みられている。
【０００４】
このディフェクト要因の１つには、レジスト樹脂を含有する溶液中に、粉体原料の未溶解成分、樹脂の重合の際に副生するオリゴマーや低分子量のポリマー、また生産設備の配管及びバルブ等から混入するゴミ、微粒子等といった固形状の異物が存在することが挙げられる。
【０００５】
これらディフェクト要因になり得る異物のうち、樹脂の重合の際に副生するオリゴマーや低分子量のポリマー、および未反応のモノマーにおいては、樹脂溶液に対する貧溶媒を用いた沈殿精製法（特許文献１参照）や、沈殿工程及び／又は洗浄ろ過工程による精製方法（特許文献２参照）等が提案されている。
【０００６】
攪拌槽内に存在する異物は、外部から持ち込まれるものと内部で発生するものに分けられる。外部からの異物持込みに対しては、クリーンルーム環境下で生産を行うことによる対策の他、持ち込んでしまった異物を製品の充填前にフィルターで濾過を行う等の対策が取られる。その他にも、原料自体のクリーン化、高純度化が徹底して行われており、特にプロセス内で除去の困難な異物については、徹底した除去が行われている。
【０００７】
内部で発生する異物は、発生プロセスは様々なものがあるが、主な要因として原料及び製品の変質によるもの、並びに生産設備の磨耗、損傷による磨耗片や破片などが挙げられる。内部で発生してしまった異物については、固形物についてはフィルターによる除去、非固形物については、沈殿工程及び／又は洗浄ろ過工程による精製などが行われている。プロセス内で発生した異物を取り除くにはコストがかかる他、除去工程自体が異物の発生要因になりえるため、基本的には異物の発生量を抑えることが望ましい。
【０００８】
異物の発生原因としては、生産設備内の滞留部、いわゆるデッドスペースが挙げられる。これは、タンク内部の流れが悪い部分のほか、配管の行き止まり部など液の流れの悪い部分全てが該当する。これらのデッドスペースは、洗浄不足による前バッチのコンタミネーションや、長く原料／製品をホールドしているための劣化、温度むらや攪拌むらの原因となり、異物発生の原因では最大のものである。そのため、対策として攪拌槽形状の単純化や、タンク内壁の面形状に完全にフィットするバルブなど様々な対策が取られ、異物対策のレベルは向上してきた。
【０００９】
ところで、攪拌装置には、動力部の回転を回転軸を介して攪拌翼に伝達するため、カップリングが設けられている（特許文献３，４の図を参照）。カップリングは有る程度大型の攪拌翼を使用する場合必須の構造である。これまで、例えば、傾斜パドル翼を供える攪拌装置は、図７に示すように、アジテーターの分解を容易に行えるようにするため、カップリング９は、攪拌槽内部の軸部８の上側、軸受１１と攪拌翼７の間に設けられてきた。主な理由として、軸受１１のメンテナンス時に攪拌翼７を攪拌槽２から引き出す必要が無いため、作業スペースが少なくて済むことが挙げられる。他にも、軸受１１の組み立ては、攪拌槽組み立てにおいて特に精度と慎重さを要求する作業の一つであるが、攪拌翼７が付いた状態で組み立てを行うと軸受１１に大きな荷重のかかった状態での作業となるため作業性が悪く、そのためカップリング９を攪拌翼７と軸受１１の中間に置くことで、攪拌翼７を取り外した状態で軸受１１の取り付けを行えるようにするためである。
【００１０】
動力部と攪拌翼を接続するカップリングは、見落とされやすいデッドスペースである。サイズが小さく、満液で生産を行うプロセスで無い限り基本的に攪拌槽の気相部にあるため、攪拌には直接的な影響が無いことから異物の発生源として特に注目されてこなかった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】特開２００６−１６１０５２号公報
【特許文献２】特開２００５−１３２９７４号公報
【特許文献３】特開平５−２１２２６１号公報
【特許文献４】特開平８−２５２４４４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
しかしながら、近年の異物に対する要求の高度化から、カップリング上部に溜まる僅かな液が品質トラブルの原因となるケースが確認された。これは、過去のケースでは、その他の異物発生要因に紛れて表に現れなかったものであり、異物対策の全体的なレベルが上がったことにより、ようやく判明したものである。また、カップリング上部に溜まった異物が何らかの拍子に一気に落下した場合に、大きく異物のレベルが上昇するため、通常時はあまり目立たず再現性が低いことも解明が困難であった理由の一つである。
【００１３】
過去にも、異物対策として、カップリングにカバーを当てるなどの対策が取られたことあるが、カバーとカップリングの隙間は新たなデッドスペースとなり異物発生の原因となり得た。
【００１４】
本発明は、このような僅かな異物の発生も問題となる状況下で、カップリングに起因する異物の発生を無くす攪拌装置、及びそれを用いて得られた樹脂組成物溶液を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
上記課題を解決するため、カップリングを攪拌槽の槽外に設けることによって、カップリング起因の異物発生の可能性を完全に無くすことができる。すなわち、本発明によれば、以下の攪拌装置、及びそれを用いて得られた樹脂組成物溶液が提供される。
【００１６】
［１］  回転可能な回転軸を有し前記回転軸を回転させる動力部と、前記動力部を槽外に備え、槽内にて樹脂組成物溶液を製造する攪拌槽と、前記攪拌槽の槽外にて前記回転軸とカップリングにより接続され、前記動力部により槽内にて回転運動する攪拌翼と、を備える攪拌装置。
【００１７】
［２］  前記カップリングにより前記動力部と接続されることにより回転運動する前記攪拌翼の軸部を回転可能に支持する軸受を前記攪拌槽の槽外に備え、前記軸受は、前記攪拌翼の前記軸部を管状のスリーブを介して支持する前記［１］に記載の攪拌装置。
【００１８】
［３］  前記［１］または［２］に記載の攪拌装置を用いて得られた樹脂組成物溶液。
【発明の効果】
【００１９】
本発明のように、カップリングを攪拌槽の槽外に設けることにより、液がカップリング上部に溜まり異物を蓄積する、もしくは長時間留まり続けることで異物を発生することを防ぐことが可能となる。具体的には、前バッチ終了後に投入された洗浄溶剤がカップリング上部に留まり、これが次バッチの製品に落下することで洗浄溶剤と異物が混入するようなケースを防ぐことが出来る。他にも、上方から投入された粉体原料がカップリングの上面に堆積することなく、意図した仕込み量および投入のタイミング通りに反応系に加わる。これにより、設計した高機能性を有する樹脂組成物溶液を、生産バッチ毎での物性のばらつきを生じることなく安定して生産することができる。更には、粉体原料の未溶解分を低減することが可能になるために、得られる樹脂組成物中のディフェクト要因になりうる異物の含有量を低減することが可能になる。
【００２０】
つまり、本発明のように、カップリングを槽外に出すことにより、カップリング上部に原料／製品が溜まることを防止し、カップリング起因の異物を完全に無くすことができる。従って、本発明の攪拌装置は、フォトレジスト材料等の電子材料分野に用いられる組成物や、ディスプレイ材料に用いられる配向膜組成物や着色レジスト組成物等の、異物混入に対する管理が厳しく且つ高価な樹脂組成物溶液の製造分野において好適に用いることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】本発明の一実施形態の攪拌装置を示す模式図である。
【図２】傾斜パドルを上方から見た平面模式図である。
【図３】カップリングの一実施形態を示す斜視図である。
【図４】マックスブレンド翼を示す模式図である。
【図５】アンカーパドルを示す模式図である。
【図６Ａ】パドル翼を示す模式図である。
【図６Ｂ】パドル翼を上方から見た平面模式図である。
【図７】従来の攪拌装置の一実施形態を示す模式図である。
【図８Ａ】従来の軸受の断面図である。
【図８Ｂ】従来の軸受の一部断面斜視図である。
【図９】スリーブを備えない攪拌装置の組み付け作業手順を示す模式図である。
【図１０Ａ】本発明の攪拌装置の軸受の断面図である。
【図１０Ｂ】本発明の攪拌装置の軸受の一部断面斜視図である。
【図１１】スリーブを備える本発明の攪拌装置の組み付け作業手順を示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
以下、図面を参照しつつ本発明の実施の形態について説明する。本発明は、以下の実施形態に限定されるものではなく、発明の範囲を逸脱しない限りにおいて、変更、修正、改良を加え得るものである。
【００２３】
図１に、本発明の一実施形態の攪拌装置１を示す。攪拌装置１は、回転可能な回転軸５を有し回転軸５を回転させる動力部４と、動力部４を槽外に備え、槽内にて樹脂組成物溶液を製造する攪拌槽２と、攪拌槽２の槽外にて回転軸５とカップリング９により接続され、動力部４により槽内にて回転運動する攪拌翼７と、を備える。
【００２４】
本実施形態では、攪拌翼７として傾斜パドル７ｐを備える。図２に傾斜パドルの平面図を示す。傾斜パドル７ｐは、３０〜６０°傾斜させた平板を複数枚組み合わせたものであり、翼部自体が傾斜し、軸部８に支持されている。
【００２５】
本発明の攪拌翼７の材質は、例えば、ステンレス鋼、炭素鋼、ポリテトラフルオロエチレンなどのフッ素含有樹脂によるライニング品などを挙げることができる。これらの中でも、通液時にディフェクト発生の要因になる異物の混入量が少ないため、ステンレス鋼、フッ素系合成樹脂によるライニング品が好ましい。
【００２６】
攪拌槽２の槽外には、モーター４ａ、減速部４ｂ等の動力部４を備える。動力部４は、回転可能な回転軸５を有する。モーター４ａと減速部４ｂによって、回転軸５を所望の回転速度にて回転させることができる。回転軸５にはカップリング９が設けられており、カップリング９により、モーター４ａ、減速部４ｂ等の動力部４と攪拌翼７を接合し、動力部４の回転力を攪拌翼７に伝達している。図３にカップリング９の一実施形態を示す。カップリング９は、回転軸５の端部に設けられたフランジ部５ｆと、攪拌翼７の軸部８の端部に設けられたフランジ部８ｆとが、ボルトによって固定されたものである。ボルトにて固定されているため、攪拌翼７を容易に取り外してメンテナンスを行うことができるし、傾斜パドル以外のものに変更することも容易である。カップリング９は、図１に示すように、槽外に設けられている。
【００２７】
攪拌槽２は、略半球形状の底部と、その底部の周縁部から上に立設される円筒状の側壁部によって形成され、所定の容積を有する竪型円筒状のタンクであり、ステンレス、鉄等の金属によって形成されている。そして、上部には、略半球形状の蓋部３、中心部には、槽内に垂下するように、槽外のモーター４ａによって回転可能とされた回転軸５にカップリング９にて接続された軸部８を有する攪拌翼７が備えられている。カップリング９より下方は、攪拌翼７の軸部８が軸受１１に挿入されて蓋部３から槽内に垂下している。
【００２８】
従来、図７、図８Ａ及び図８Ｂに示すように、攪拌槽２の蓋部３には、軸受１１が設けられ、軸受１１にて、回転軸５を支持するように構成されていた。より詳しく言うと、軸受１１はユニット化されており、軸受部及び内容物の漏洩を防止するシール機構より構成されている。軸受部の内輪１１ａ及びシール機構の回転環１１ｃは通常は動力部４に接続された回転軸５に直接取り付けられており、回転軸５と一体となって回転するようになっている。そのため、カップリング９を槽外に設ける場合、攪拌翼７の軸部８に対し軸受部の内輪１１ａ及びシール機構の回転環１１ｃを直接組み付ける必要が出てくるため、軸受の組み立て作業に広いスペースが必要となる他、細かな調整などの作業が行いにくくなり作業性が低下する。
【００２９】
具体的には、軸受部は狭い面積で荷重を支える必要が有ることからバランス良く取り付ける必要が有り、また、シール機構は回転環１１ｃと固定環１１ｄを精密に位置あわせを行い摺動させることで攪拌槽内容物の漏洩を防いでいるため、どちらも回転軸５に対し精度よく組み付ける必要が有る。そのため、実際に組みつけて回転軸５を回転させ、バランスを確認する作業が必要となるが、カップリング９が槽外に出ている場合、動力部４に接続された回転軸５でなく攪拌翼７の軸部８に取り付ける必要があり、軸部８は異物対策として分解できる箇所をほとんど持たないことから、大きな状態で回転させる必要が有り確認作業が困難となる。また、軸受１１の蓋部３への組み付けに際し、軸部８が付いていた状態での取り付け作業は、長い軸部８の慣性力で位置あわせが難しくなるうえ、衝突などによる破損の可能性が高まる。その他にも、図９の左図に示すように、軸受１１を軸部８に組みつけてから、図９の右図のように攪拌翼７を取り付ける必要が有り、攪拌翼７の取り付けは現場で大きく蓋を引き上げて作業が必要となる上、その後に蓋部３と攪拌槽２を接続する必要が有ることから、大きく作業性が低下してしまう。
【００３０】
そのため、本願発明の攪拌装置１は、回転側の内輪１１ａ及び回転環１１ｃを直接軸部８に取り付けるのではなく、図１０Ａ及び図１０Ｂに示すように、内輪１１ａ及び回転環１１ｃと軸部８との間にスリーブ（さや管）１２を設け、それを介してそれぞれを固定することで分解を用意にし、作業性の低下を回避する。スリーブ１２は、管状のスリーブ本体１２ａと、軸部８を固定するための固定ボルト１２ｂ、シールガスケット１２ｃから構成されており、軸受１１は、攪拌翼７の軸部８をスリーブ１２を介して支持する。スリーブ１２の材質は特に制限は無いが、品質上の観点より強度上問題が無ければ軸部と同じ材質が望ましい。このように構成することにより、図１１に示すような手順にて作業を行うことができる。まず、図１１左図に示すように、軸受部（内輪１１ａ，内輪以外１１ｂ）とシール機構（回転輪１１ｃ、固定輪１１ｄ）をスリーブ１２に取り付ける。スリーブ１２は軸部８と比較して小さいため、取り付け作業は容易に行える。攪拌翼７は軸部８に組み付けた状態とし、その状態で軸部８は蓋部３に通した状態で待機する。その後、軸受を組み付けたスリーブ１２を上から軸部８に差込み、軸受１１と軸部８の組み付け準備を完了する。その後に行う、軸受１１と蓋部３、軸受１１と軸部８、蓋部３と攪拌槽２、この３箇所の組み付けは、状況により作業の行いやすい順番で組み付けてよい（図１１の中央図、右図）。スリーブ１２と軸部８を固定することで軸受の軸部８に対する取り付けを行う。スリーブ１２と軸部８の組み付け精度は、多少のずれであればスリーブ１２に設けたシールガスケット１２ｃで吸収することが可能であり、現場での作業性は向上している。
【００３１】
なお、カップリング９は、図３に示すような実施形態に限定されず、動力部４の回転軸５と、回転翼７の軸部８とを連結することができる構造であればよい。このような構造として、例えば、クランプや、その他の継手を採用することもできる。
【００３２】
本発明の攪拌装置は、攪拌槽２内に、邪魔板（バッフル）１０を備える。具体的には、攪拌槽２には、その内壁面に沿うように軸方向に延出した２枚、または４枚の邪魔板１０が円周方向に配設されている。回転軸５の回転に伴って回転する攪拌翼７による旋回する液体の回転速度は邪魔板１０によって抑制され、攪拌翼７と液体との間には速度差が生じ、攪拌作用が促進され、攪拌効率を増すことができる。
【００３３】
本発明の邪魔板１０の構造は、特に制限がなく、一般的な邪魔板を適宜選択、適用することができる。本発明の邪魔板１０の材質は、例えば、ステンレス鋼、炭素鋼、ポリテトラフルオロエチレンなどのフッ素含有樹脂によるライニング品などを挙げることができる。これらの中でも、通液時にディフェクト発生の要因になる異物の混入量が少ないため、ステンレス鋼、フッ素系合成樹脂によるライニング品が好ましい。
【００３４】
本発明の攪拌翼７の構造は、上記半導体製造用のフォトレジスト組成物溶液、および液晶素子材料用の樹脂組成物溶液を攪拌することが出来れば、特に制限はないが、十分な攪拌効率を達成する観点から、図１及び図２に示した傾斜パドル翼の他、図４に示すマックスブレンド翼（登録商標）、図５に示すアンカーパドル、図６Ａ，６Ｂに示すパドル翼が特に好ましい。
【００３５】
図４に示すマックスブレンド翼７ｍは、平板状の大きな攪拌面積を有した翼部の上部に、格子状にグリッド孔が形成されたグリッド部７ｎを有する。図５に示すアンカーパドル７ｇは、軸部８の最下端に、攪拌槽２の底面の形状に沿って径方向から鉛直上方に湾曲して延びる錨翼７ｈによって構成される馬蹄形の翼部を有する。図６Ａ，６Ｂに示すパドル翼は、平板形状の攪拌翼であり、上下に２段配置されている。
【００３６】
本発明における既存の攪拌装置（図７参照）との違いは、気相部に位置するカップリングの配置であり、液相部にはほとんど影響を与えない。そのため、既存の攪拌装置に対し本対策を実施する場合でも、対策前と全く同等の攪拌が実施可能である。具体的には、回転数を変更することなく、攪拌状況を表す主要なパラメーターであるレイノルズ数も完全に同じ条件での運転が可能である。このことは、新規に本対策を織り込んだ攪拌装置を製作する場合でも、これまでの思想に基づく攪拌装置と同等の攪拌効果を持つ攪拌装置が作れることを意味する。
【００３７】
次に樹脂組成物溶液の製造方法について説明する。まず、攪拌装置１のタンク下部バルブ１５を閉にした後に、投入部６から、原料を投入し、攪拌装置１にて樹脂組成物溶液の濃度が均一になるまで攪拌する。その後、タンク下部バルブ１５を開にして、送液ポンプによって、循環ラインによって循環させ、循環ろ過を行うことにより、樹脂組成物溶液を製造することができる。循環後、ノズルから樹脂組成物溶液を充填瓶に充填し、製品としての樹脂組成物溶液を得ることができる。
【００３８】
なお、本明細書において、攪拌装置１を用いて樹脂組成物溶液を製造するとは、樹脂組成物溶液の重合、調製等を意味する。本発明の攪拌装置１は、循環ろ過を行う工程に限られず、攪拌によって反応させる工程にも使用することができる。本発明の攪拌装置１を用いて製造することができる樹脂組成物溶液としては、半導体製造用のフォトレジスト組成物溶液、および液晶素子材料用の樹脂含有組成物等が挙げられる。さらに、半導体材料のリソグラフィー材料、液晶ディスプレイ用材料の配向膜、顔料分散レジスト等に用いられる組成物溶液も挙げられる。
【００３９】
不具合となる異物および生産バッチ毎の物性のばらつきの原因は、液がカップリング上部に溜まり異物を蓄積する、もしくは長時間留まり続けることで異物を発生すること及び、粉体原料が攪拌槽２上部から投入されたときに、カップリング９の上部等に堆積し、溶け残り異物となること、および投入量の一部が反応系に加わらないことにある。本発明の攪拌装置１は、カップリング９が槽外に設けられているので、原料が堆積することがなく、溶け残り異物および反応系に加わる原料量のばらつきの発生が十分に低減される。
【実施例】
【００４０】
以下、本発明を実施例に基づいてさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００４１】
（実施例１：フォトレジスト用樹脂組成物（フォトレジスト組成物溶液）の調整）
図１の攪拌装置をクリーンルーム内に設置し、ポリエチレンフィルター（０．０３μｍ  ポール製）のろ過済みレジスト用樹脂含有溶液（２−メチル−２−アダマンチルメタクリレートとノルボルナンラクトンメタクリレートとの共重合体（重量平均分子量；１３０００）を８質量％含むプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート溶液）を、１００ｋｇ投入し、常圧下、その後５時間撹拌した。投入前後の異物数を液中パーティクルカウンター（リオン製Ｋｓ−４１）で計測したところ、投入前が０．３μｍ以上の異物が１０，０００個／１０ｍｌ、投入後０．３μｍ以上の異物は１２，０００個／１０ｍｌであった。
【００４２】
（比較例１：フォトレジスト用樹脂組成物（フォトレジスト組成物溶液）の調整）
図７の攪拌装置を使用した以外は実施例１同様に調整を実施した。投入前後の異物数を液中パーティクルカウンター（リオン製Ｋｓ−４１）で計測したところ、投入前が０．３μｍ以上の異物が１０，０００個／１０ｍｌ、投入後０．３μｍ以上の異物は３０，０００個／１０ｍｌであった。
【００４３】
カップリングを槽外に設けることにより、槽内に設けた場合に比べ異物数を減少させることができた。これにより、樹脂組成物溶液に含まれる異物に起因するディフェクトを減少させることができる。
【産業上の利用可能性】
【００４４】
本発明の攪拌装置は、金属異物等の異物や金属成分等の不純物の混入に対して厳格なサブクォーターミクロンレベルの微細加工等の用途に用いられるフォトレジスト組成物溶液、液浸用組成物溶液、上層膜形成組成物等の樹脂組成物溶液の製造に好適に用いられる。
【符号の説明】
【００４５】
１：攪拌装置、２：攪拌槽、３：蓋部、４：動力部、４ａ：モーター、４ｂ：減速部、５：回転軸、５ｆ：（回転軸の）フランジ部、６：投入部、７：攪拌翼、７ｇ：アンカーパドル、７ｍ：マックスブレンド翼、７ｎ：グリッド部、７ｐ：傾斜パドル、７ｔ：パドル翼、８：軸部、８ｆ：（軸部の）フランジ部、９：カップリング、１０：邪魔板、１１：軸受、１１ａ：軸受部（内輪）、１１ｂ：軸受部（内輪以外）、１１ｃ：シール機構（回転環）、１１ｄ：シール機構（固定環）、１２：スリーブ、１２ａ：スリーブ本体、１２ｂ：固定ボルト、１２ｃ：シールガスケット、１５：タンク下部バルブ。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６Ａ】
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【図６Ｂ】
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【図７】
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【図８Ａ】
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【図８Ｂ】
2011026406.tif 000012
【図９】
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【図１０Ａ】
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【図１０Ｂ】
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【図１１】
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