(57)【要約】      （修正有）【課題】クラックや濁りの発生を十分防止することができ、良好な透過率特性を示すフッ化物結晶を歩留まりよく得ることができるフッ化物結晶の育成方法、係る方法を用いて得られるフッ化物結晶及び光学部材を提供する。【解決手段】ブリッジマン炉１０を用い、フッ化物原料が配合された結晶原料３をルツボ２に収容し、溶融後、融液を冷却固化してフッ化物結晶を育成する方法であって、フッ化物原料として、鉄及び鉛の合計質量濃度が１．５ｐｐｍ未満であるフッ化物を配合する。なお、結晶中への酸素の凝集を抑制する観点からは、鉄の質量濃度が０．５ｐｐｍ未満且つ鉛の質量濃度が１ｐｐｍ未満であることが好ましい。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
フッ化物原料が配合された結晶原料の融液を冷却固化してフッ化物結晶を育成する方法であって、
前記フッ化物原料として、鉄及び鉛の合計質量濃度が１．５ｐｐｍ未満であるフッ化物を配合する、フッ化物結晶の育成方法。
【請求項２】
前記フッ化物原料として、鉄の質量濃度が０．５ｐｐｍ未満であり且つ鉛の質量濃度が１ｐｐｍ未満であるフッ化物を配合する、請求項１に記載のフッ化物結晶の育成方法。
【請求項３】
前記フッ化物結晶が、フッ化カルシウム、フッ化マグネシウム、フッ化バリウム、フッ化ストロンチウム、フッ化リチウム、希土類フッ化物、又は、これらの混晶結晶である、請求項１又は２に記載のフッ化物結晶の育成方法。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれか一項に記載のフッ化物結晶の育成方法によって得られた、フッ化物結晶。
【請求項５】
請求項４に記載のフッ化物結晶からなる、光学部材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、フッ化物結晶の育成方法、フッ化物結晶及び光学部材に関し、より詳細には、ＫｒＦレーザー（２４８ｎｍ）、ＡｒＦエキシマレーザー（１９３ｎｍ）、Ｆ２レーザー（１５７ｎｍ）のような紫外から真空紫外領域を光源とするフォトリソグラフィー装置及びレーザー加工装置、並びに、Ｘｅランプ（１７２ｎｍ）及びＫｒ２ランプ（１４６ｎｍ）などの真空紫外光源、等の光学系におけるレンズ、プリズム及び窓材などの光学部材に関する。
【背景技術】
【０００２】
集積回路の高密度化に伴い、高解像度の露光を可能とするためにＫｒＦレーザー、ＡｒＦレーザー、Ｆ２レーザーのような真空紫外領域の非常に波長が短い光源を備えるフォトリソグラフィー装置が用いられている。従来のフォトリソグラフィー装置のレンズは、合成石英が材料として用いられてきた。しかし、合成石英は前述した波長における透過率が低いことから、真空紫外領域においても高い透過率を示す代替レンズ材料が求められている。
【０００３】
フッ化カルシウム、フッ化マグネシウムなどのフッ化物結晶は、合成石英と比較して、真空紫外領域において高い透過性を示す。そのため、フッ化物結晶は、真空紫外領域を光源とするフォトリソグラフィー装置や真空紫外光源などの光学系におけるレンズや窓材などの材料として注目されている。
【０００４】
フッ化物結晶の育成には、結晶の大口径化が容易であるブリッジマン法やチョクラルスキー法が用いられる。ブリッジマン法では、カーボンなどからなるルツボにフッ化物原料とフッ化剤として働くスカベンジャーとを入れ、これらの結晶原料を溶融して融液とした後、ルツボを所定の温度勾配中でゆっくりと下降させることにより、融液を一方向から冷却、固化させてフッ化物結晶を育成する。
【０００５】
ところで、ブリッジマン法を用いてフッ化物結晶を育成した場合、結晶中にクラックや濁りが含まれることがある。クラックは、光学材料製造における歩留まりを低下させ、濁りは、結晶の透過率などの光学特性を劣化させる要因となっている。
【０００６】
クラックや濁りの原因究明及びその対策についてはこれまでにも種々の検討がなされている。例えば、下記特許文献１においては、蛍石素材の育成時に混入した酸素が蛍石のサブグレインバウンダリ又は転移網に局在すること及びアニール処理で酸素が凝集することが濁りの原因であると考えられており、その対策として、蛍石素材を気密熱処理する際に、炉内の圧力を１Ｐａ以下にすることにより蛍石素材中の酸素を蛍石素材の外部へ拡散させる蛍石のにごり除去方法が提案されている。また、下記特許文献２においては、育成の際に使用したスカベンジャーの残留が結晶のクラックや濁りの原因であると考えられており、その対策として、原料の結晶成長融点よりも４００℃以上低い融点を有する特定のフッ化物をスカベンジャーとして用いるフッ化物結晶の製造方法が提案されている。
【０００７】
他方、ストロンチウムやマグネシウムなどのフッ化物を結晶原料に添加することで、蛍石にストロンチウムやマグネシウムなどの特定の元素を所定量含有させて結晶の透過率を改善する方法がある（例えば、下記特許文献３、４及び５を参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２００５−１４５７２７号公報
【特許文献２】特開平０９−２２７２９３号公報
【特許文献３】特開平０９−２５５３２９号公報
【特許文献４】特開平０９−３１５８１５号公報
【特許文献５】特開２００７−１２６３５３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は、クラックや濁りの発生を十分防止することができ、良好な透過率特性を示すフッ化物結晶を歩留まりよく得ることができるフッ化物結晶の育成方法、係る方法を用いて得られるフッ化物結晶及び光学部材を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者らは、結晶原料として配合するフッ化物原料の純度に着目してブリッジマン法によるフッ化物結晶の育成を行ったところ、フッ化物原料における鉄及び鉛の合計質量濃度が、結晶を育成したときのクラックや濁りの発生度合と大きく相関していることを見出し、この知見に基づき本発明を完成するに至った。
【００１１】
すなわち、本発明は、フッ化物原料が配合された結晶原料の融液を冷却固化してフッ化物結晶を育成する方法であって、フッ化物原料として、鉄及び鉛の合計質量濃度が１．５ｐｐｍ未満であるフッ化物を配合することを特徴とするフッ化物結晶の育成方法を提供する。
【００１２】
本発明のフッ化物結晶の育成方法によれば、上記特定のフッ化物原料を用いることにより、クラックや濁りの発生を十分防止することができ、良好な透過率特性を示すフッ化物結晶を歩留まりよく得ることができる。
【００１３】
本発明のフッ化物結晶の育成方法は、鉄及び鉛の合計質量濃度が１．５ｐｐｍ未満であるフッ化物を原料として配合することを特徴としており、上記特許文献に記載のものをはじめとする従来の方法と比較して結晶製造のプロセスが簡便であるという利点を有する。すなわち、本発明によれば、気密熱処理及びその条件設定、並びに、スカベンジャーなどの添加物の選定及びその添加量の厳密な調節など、結晶を育成するときの育成条件を大きく変更せずとも、クラックや濁りがない或いは十分少なく良好な透過率特性を示すフッ化物結晶を容易に得ることができる。
【００１４】
本発明のフッ化物結晶の育成方法において、上記フッ化物原料として、鉄の質量濃度が０．５ｐｐｍ未満であり且つ鉛の質量濃度が１ｐｐｍ未満であるフッ化物を配合することが好ましい。
【００１５】
本発明のフッ化物結晶の育成方法は、フッ化カルシウム、フッ化マグネシウム、フッ化バリウム、フッ化ストロンチウム、フッ化リチウム、希土類フッ化物、又は、これらの混晶結晶であるフッ化物結晶を得るのに好適である。
【００１６】
本発明はまた、上記本発明のフッ化物結晶の育成方法によって得られたフッ化物結晶を提供する。本発明のフッ化物結晶は、クラックや濁りが十分少なく、透過率特性、特には真空紫外領域における透過率に優れている。
【００１７】
本発明はまた、上記本発明のフッ化物結晶からなる光学部材を提供する。本発明の光学部材は、真空紫外領域の光学系へ適用することができる。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、クラックや濁りの発生を十分防止することができ、良好な透過率特性を示すフッ化物結晶を歩留まりよく得ることができるフッ化物結晶の育成方法、係る方法を用いて得られるフッ化物結晶及び光学部材を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明に係るフッ化物結晶の育成方法を行うために好適に用いられるブリッジマン炉を示す模式図である。
【図２】実施例１で得られたフッ化マグネシウム結晶の外観を示す図である。
【図３】比較例１で得られたフッ化マグネシウム結晶の外観を示す図である。
【図４】比較例２で得られたフッ化マグネシウム結晶の外観を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
本発明のフッ化物結晶の育成方法は、フッ化物原料が配合された結晶原料の融液を冷却固化してフッ化物結晶を育成する方法であって、フッ化物原料として、鉄及び鉛の合計質量濃度が１．５ｐｐｍ未満であるフッ化物を配合することを特徴とする。
【００２１】
まず、本発明のフッ化物結晶の育成方法で用いられる結晶原料について説明する。
【００２２】
結晶原料に配合されるフッ化物原料としては、例えば、フッ化カルシウム、フッ化マグネシウム、フッ化バリウム、フッ化ストロンチウム、フッ化リチウム、希土類フッ化物が挙げられる。
【００２３】
本発明のフッ化物結晶の育成方法において上記のフッ化物原料を用いた場合、フッ化カルシウム、フッ化マグネシウム、フッ化バリウム、フッ化ストロンチウム、フッ化リチウム、希土類フッ化物、及び、これらの混晶結晶を育成することができる。
【００２４】
本発明において、フッ化物原料として配合するフッ化物は、鉄及び鉛の合計質量濃度が１．５ｐｐｍ未満であればよいが、結晶中への酸素の凝集を抑制する観点から、鉄の質量濃度が０．５ｐｐｍ未満且つ鉛の質量濃度が１ｐｐｍ未満であるものが好ましい。
【００２５】
更に、結晶中への酸素の凝集を抑制する観点から、フッ化物原料として配合するフッ化物は、鉄の質量濃度が０．１ｐｐｍ以上０．５ｐｐｍ未満且つ鉛の質量濃度が０．５ｐｐｍ以上１．０ｐｐｍ未満であるものが好ましい。
【００２６】
上記の鉄及び鉛の質量濃度を満たすフッ化物は、例えば、帯域精製法、真空蒸留法等により調製することができる。
【００２７】
フッ化物原料中の鉄及び鉛の質量濃度は、蛍光Ｘ線分析法、Ｘ線光電子分光法、ＩＣＰ質量分析法などの分析方法により確認することができる。本発明においては、ｐｐｍオーダーでの高精度分析を行う点から、ＩＣＰ質量分析法を用いることが好ましい。これらの分析方法を利用し、鉄及び鉛の質量濃度が上記条件を満たすフッ化物を選定して、それをフッ化物原料として用いてもよい。
【００２８】
フッ化物原料としては、不純物含有濃度の点で、粉末状のフッ化物（ステラケミファ社製、Ｇｒａｄｅ−１）などの市販品）を用いることが好ましい。ただし、粉末状のフッ化物だけではなく、焼結体、ビーズ、チップ、バルクなどのフッ化物を用いることもできる。フッ化物原料は、一度、溶融、固化させたものであっても構わない。
【００２９】
本発明のフッ化物結晶の育成方法によれば、上述したフッ化物原料を用いることにより、クラックや濁りの発生を抑制することができ、良好な透過率特性、特には、紫外から真空紫外領域における透過率が高いフッ化物結晶を歩留まりよく得ることができる。このような効果が得られる理由を本発明者らは以下のとおり考えている。フッ化物原料に含まれる鉄及び鉛は、結晶原料中や育成炉内部の酸素と酸化物を形成し、酸素を結晶中に取り込みやすくする働きがあると考えられる。そして、鉄、鉛及びそれらの酸化物が成長核となり、フッ化物結晶の結晶成長を阻害することで、クラックや結晶欠陥が発生すると本発明者らは考えている。また、フッ化物結晶における濁りは、結晶欠陥及びサブグレインバウンダリに凝縮した酸素が散乱中心となって観察されているものと本発明者らは考えている。鉄及び鉛の合計質量濃度が１．５ｐｐｍ未満であるフッ化物原料を用いることにより、上述の結晶中への酸素の取り込み、クラック及び結晶欠陥の発生、並びにサブグレインバウンダリへの酸素の凝集が有効に抑制され、クラックや濁りがなく良好な透過率特性を示すフッ化物結晶が得られたものと推察する。
【００３０】
フッ化物原料として配合するフッ化物は、不純物による結晶成長の阻害を防ぐ観点から、金属不純物の含有量が低いものが好ましい。このようなフッ化物は、帯域精製法、真空蒸留法、一方向凝固法などにより得ることができる。なお、上記元素の質量濃度は、鉄及び鉛の質量濃度と同様、上述した分析方法により確認することができる。
【００３１】
本発明のフッ化物結晶の育成方法において、結晶原料には、フッ化物原料中に含まれる酸化物のフッ化を目的として、フッ化物原料の融点以下で気化することができるフッ化物をスカベンジャーとして配合することが好ましい。
【００３２】
上記のスカベンジャーとしては、例えば、フッ化ビスマス、フッ化亜鉛、フッ化ナトリウム、フッ化リチウム、フッ化銀、フッ化銅、フッ化マンガンなどが挙げられる。これらのフッ化物は、１種を単独で又は２種以上を組み合わせて配合することができる。なお、スカベンジャーの配合量は、フッ化物原料に含まれる全ての酸化物をフッ化するのに十分な量に設定される。過剰のスカベンジャーは結晶中に残留し、不純物として振舞うことが想定されるため、スカベンジャーとしてのフッ化物の配合量は、フッ化物原料として配合するフッ化物１００質量部に対して、０．００１〜０．１質量部であることが好ましい。
【００３３】
次に、本発明のフッ化物結晶の育成方法の好適な一実施形態について図面を参照しながら説明する。なお、以下に説明するブリッジマン法によるフッ化物結晶の育成方法は本発明の例示にすぎず、本発明はこれに限定されるものではない。
【００３４】
図１は、本発明に係るフッ化物結晶の育成方法を行うために好適に用いられるブリッジマン炉を示す模式図である。図１に示すブリッジマン炉１０は、ヒーター４と、その周囲を囲む断熱材５及びこれらを覆う気密可能なチャンバー１から構成される。また、チャンバー１内部は真空ポンプにより１０−５Ｐａ程度まで排気可能な構造である。ヒーター４により炉内部には、上部から下部にかけて高温から徐々に低温となる温度勾配が形成される。結晶を育成するためのルツボ２は、炉内部のシャフト６上部に設置される。ルツボ２の素材は、カーボン、石英、白金など用いられるが、特別に限定されるものではない。ルツボ２の上部には孔が備えてあり、ルツボ２内部も真空排気される仕組みになっている。なお、ルツボ２は、シャフト６の動きによって昇降可能であり、温度勾配に沿ってルツボ２を降下させることにより結晶が育成される。
【００３５】
上述したフッ化物原料とスカベンジャーとを十分に攪拌して得られた結晶原料３をルツボ２に収容する。このルツボ２をチャンバー１内上部に設置し、チャンバー１内部を真空排気する。ヒーター４の加熱によって、ルツボ２内のスカベンジャーを気化させ、結晶原料中の酸化物をフッ化させる。なお、原料中の酸化物との反応が完全に終えるまでは温度を保持する必要がある。その後、温度を上げて結晶原料３を完全に溶融させ、ルツボ２をゆっくりと下降させることにより、ルツボ２下部の方から融液を結晶化させる。固化した直後の結晶は高温であり、熱収縮により結晶にクラックが発生しやすいため、融液が完全に固化した後、ヒーター４をゆっくりと冷却し結晶を徐冷することが望ましい。
【００３６】
上述したフッ化物結晶の育成方法は、フッ化物原料とスカベンジャーとを混合して結晶原料を得る工程、結晶原料を溶融して融液を得る工程、融液を冷却固化してフッ化物結晶を得る工程、及び、フッ化物結晶を徐冷する工程を備えるブリッジマン法による育成方法であるが、本発明においては種々の変更が可能である。例えば、チョクラルスキー法などが挙げられる。
【００３７】
本発明のフッ化物結晶の育成方法によれば、クラックや濁りの発生を十分に防止できるが、育成したフッ化物結晶に含まれるクラックや濁りを評価して、用途に応じて結晶の選別を更に行ってもよい。フッ化物結晶に含まれるクラックや濁りの評価は目視によって行うことができる。この際、結晶の状態をはっきりと捉えるために、黒い紙や布の上に結晶を置き白色光の下で観察するのが望ましい。濁りの目視による評価は、個人の感覚により左右されるため、濁りの影響を結晶の透過率の変化として捉えるのがより好ましい。この場合、測定サンプルとなる結晶を切り出した後、サンプル表面における散乱を防ぐため、両表面には光学研磨を施すのが望ましい。透過率を評価する場合、分光光度計を用いて紫外領域から真空紫外領域にわたる波長域での透過率を測定することが望ましい。
【００３８】
次に、本発明の光学部材について説明する。本発明の光学部材は、上述した本発明のフッ化物結晶の育成方法により得られたフッ化物結晶からなるものである。
【００３９】
光学部材としては、例えば、半導体リソグラフィー用レンズ、レーザー用窓材、カメラ用レンズ等が挙げられる。本発明の光学部材は、光透過性に優れた本発明に係るフッ化物結晶からなるものであることにより、上記の用途として用いた場合に充分な光学特性を得ることができ、特には、ＫｒＦレーザー（２４８ｎｍ）、ＡｒＦエキシマレーザー（１９３ｎｍ）、Ｆ２レーザー（１５７ｎｍ）のような紫外から真空紫外領域を光源とするフォトリソグラフィー装置及びレーザー加工装置、並びに、Ｘｅランプ（１７２ｎｍ）及びＫｒ２ランプ（１４６ｎｍ）などの真空紫外光源、等の光学系におけるレンズ、プリズム及び窓材などの光学部材として好適である。
【００４０】
本発明の光学部材の形状は、上記した用途で用いられている従来の光学部材の形状を特に制限なく適用できる。例えば、一方の面が平面であり、他方の面が凸曲面又は凹曲面であるものや、両方の面が凸曲面又は凹曲面であるものなどが挙げられる。また、曲面は球面であっても非球面であってもよい。
【００４１】
本発明の光学部材は、本発明に係るフッ化物結晶を、従来公知の方法で所定の形状に加工し、研削、研磨等を行うことにより得ることができる。
【実施例】
【００４２】
以下、本発明を実施例により詳細に説明するが、本発明はこれらに制限されるものではない。
【００４３】
＜フッ化物結晶の育成＞
（実施例１）
フッ化物結晶を育成するために、図１に示されるものと同様のブリッジマン炉を用意した。なお、ルツボは、カーボン製ルツボ（内径：５５ｍｍ、直胴部長さ：２００ｍｍ）を使用した。
【００４４】
フッ化物原料としてフッ化マグネシウム粉末（Ｇｒａｄｅ−１）（ステラケミファ社製）５００ｇ、及びスカベンジャーとしてフッ化ビスマス粉末（公称純度９９．９９％）（シグマアルドリッチ社製）１ｇ（フッ化マグネシウム粉末比０．２重量％）を用意した。ＩＣＰ質量分析装置を用いて、フッ化マグネシウム粉末中の鉄及び鉛の含有量を測定したところ、鉄の質量濃度は０．２ｐｐｍ未満、鉛の質量濃度は０．５ｐｐｍ未満であった。
【００４５】
上記のフッ化物原料及びスカベンジャーを、ミックスローターを用いて十分に攪拌して結晶原料を調製し、この結晶原料を上記のルツボに収容した。
【００４６】
結晶原料が収容されたルツボを、チャンバー内に配置した後、油拡散ポンプを用いてチャンバー内を１０−４〜１０−５Ｐａ程度まで真空排気した。ヒーターを室温から１４００℃まで６０℃／ｈの速度で昇温した後、ルツボを炉の最上部まで１０ｍｍ／ｈの速度で上昇させた。ルツボを最上部の位置で２０時間保持し、ルツボ内の結晶原料を完全に溶融させた後、ルツボを２ｍｍ／ｈの速度でフッ化マグネシウムが完全に固化する位置まで降下させてフッ化マグネシウム結晶を育成した。その後、ヒーターを２０℃／ｈの速度で徐冷した。
【００４７】
（比較例１）
フッ化マグネシウム粉末（Ｇｒａｄｅ−１）（ステラケミファ社製）５００ｇに代えてフッ化マグネシウム粉末（ＯＰ）（ステラケミファ社製）３８０ｇを配合し、フッ化ビスマス粉末の配合量を０．７６ｇに変更した以外は実施例１と同様にして、フッ化マグネシウム結晶を育成した。なお、ＩＣＰ質量分析装置を用いて、フッ化マグネシウム粉末中の鉄及び鉛の含有量を測定したところ、鉄及び鉛の質量濃度は共に１ｐｐｍであった。
【００４８】
（比較例２）
フッ化マグネシウム粉末（Ｇｒａｄｅ−１）（ステラケミファ社製）５００ｇに代えてフッ化マグネシウム粉末（添川理化学社製）４３０ｇを配合し、フッ化ビスマス粉末の配合量を０．８６ｇに変更した以外は実施例１と同様にして、フッ化マグネシウム結晶を育成した。なお、ＩＣＰ質量分析装置を用いて、フッ化マグネシウム粉末中の鉄及び鉛の含有量を測定したところ、鉄の質量濃度は８ｐｐｍ、鉛の質量濃度は９ｐｐｍであった。
【００４９】
＜フッ化物結晶の評価＞
上記で得られたフッ化マグネシウム結晶について、下記の方法にしたがって、クラック及び濁りの評価、並びに透過率の測定を行った。得られた結果を表１に示す。また、実施例１、比較例１及び２で得られたフッ化マグネシウム結晶の外観を示す図をそれぞれ図２〜４に示す。
【００５０】
（クラックの評価）
結晶を白色光の下で目視にて観察し、結晶の直胴部長さに対する、結晶の成長面にクラックが見られない領域の結晶成長方向の長さの割合（％）を算出した。
【００５１】
（濁りの評価）
結晶を黒い布の上に置き、白色光を結晶の側面から照射して布の色が観察できるか否かによって、濁りの有無を判断した。
【００５２】
（透過率の測定）
得られた結晶から測定用のサンプルを切り出し、入射面、透過面の光学研磨を行った。実施例１で得られた結晶については、半径３８ｍｍのディスク状のサンプルを作成した。比較例１で得られた結晶については、３１×１２ｍｍの板状のサンプルを作成した。比較例２で得られた結晶については、結晶の割れに沿って取り出したものを３８×１３ｍｍの板状に加工した。なお、これらのサンプルの厚さは、全て６ｍｍとした。
【００５３】
上記で作成したサンプルについて、分光光度計（Ｊａｓｃｏ、Ｖ−５７０）を用いて、真空紫外領域における透過率を測定した。なお、入射光は、サンプルの中央部４ｍｍ×２ｍｍの範囲に照射した。表中には、ＡｒＦエキシマレーザーの発振波長である１９３ｎｍにおける透過率を示す。
【００５４】
【表１】
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【００５５】
実施例１で得られたフッ化マグネシウム結晶（図２を参照）には、結晶中にクラック、濁りともに全く見られなかった。一方、比較例１で得られた結晶（図３を参照）及び比較例２で得られた結晶（図４を参照）には、結晶全体にわたってクラックが無数に存在し、結晶全体が白く濁っていた。
【００５６】
実施例１で得られたフッ化マグネシウム結晶は、１９３ｎｍの波長において９０％以上の高い透過率を示すことが確認された。一方、比較例１及び比較例２で得られたフッ化マグネシウム結晶は、クラックや濁りが要因となり、透過率は低いものであった。
【００５７】
これらの結果から、鉄及び鉛の質量濃度の閾値（合計質量濃度１．５ｐｐｍ未満、好ましくは、鉄の質量濃度０．５ｐｐｍ未満且つ鉛の質量濃度１ｐｐｍ未満）を基準にフッ化物原料を選択するが、真空紫外領域の光学部材の材料として好適な高い透過率を有するフッ化マグネシウム結晶の実現に有効であるといえる。
【符号の説明】
【００５８】
１…チャンバー、２…ルツボ、３…結晶原料、４…ヒーター、５…断熱材、６…シャフト、１０…ブリッジマン炉。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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