(57)【要約】【課題】短時間で疲労破壊に関する十分なデータを得て、脆性材料の疲労特性の解析を行うことを目的とする。【解決手段】図１(b)に示すように、脆性材料に与える応力の振幅をサイクルとともに一定割合で増加させて脆性材料の疲労試験を行い、この疲労試験の結果を用い、解析により疲労挙動のパラメータの最適値を得る。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
測定対象とする材料に与える応力の振幅をサイクルとともに増加させて前記材料の疲労試験を行い、この疲労試験の結果を用いて、前記材料の静的強度に対応する分布を持つ初期損傷が繰り返し応力によって進展し破壊するとしたときの進展則を決定することを特徴とする材料の疲労特性決定方法。
【請求項２】
前記材料に与える応力の振幅をサイクルとともに異なる複数のパターンで増加させて前記材料の疲労試験を行うことを特徴とする請求項１に記載の材料の疲労特性決定方法。
【請求項３】
前記材料の静的強度に対応する分布を持つ初期損傷が前記疲労試験で与えられる繰り返し応力を受けた後に破壊する際の、応力に関する累積破壊確率分布を意味する式を前記疲労試験の結果に対してフィッテッィングすることにより前記進展則を決定することを特徴とする請求項１または２に記載の材料の疲労特性決定方法。
【請求項４】
前記材料の静的強度に対応する分布を見出すために前記材料に対して単調引張り荷重を与える静的強度試験を実施し、この静的強度試験の結果を用いて前記累積破壊確率分布を意味する式を得ることを特徴とする請求項３に記載の材料の疲労特性決定方法。
【請求項５】
前記進展則に含まれるパラメータの最適値を見出すことにより前記進展則を決定することを特徴とする請求項１ないし４のいずれか１つに記載の材料の疲労特性決定方法。
【請求項６】
請求項１ないし５のいずれか１つに記載の方法によって決定された進展則を用いて、実際の製品における場合として最も多いと考えられる一定振幅の場合を含めた任意の繰返し応力状態における前記材料の疲労寿命を予測することを材料の疲労寿命予測方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、材料の疲労特性決定方法および疲労寿命予測方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
シリコンはMEMS(Micro Electro Mechanical Systems)の構造材料として最も一般的に用いられているが、機械的信頼性、特に長期信頼性の評価技術は、高度に発達した金属材料のそれとは対照的に全く確立していない。シリコンは典型的な脆性材料であるため常温での転位による疲労き裂の発生はないと考えられていたが、ここ10年の間に疲労破壊のデータが次第に報告され始めている。しかし繰返し応力に対するシリコンの疲労寿命は大きなばらつきを持ち、世界的にも有効な評価手法がなく、疲労試験方法すら確立されていないのが現状である。加えて、疲労破壊の物理的原因は未だ明らかになっておらず、転位等の内部欠陥の集積かあるいは表面の酸化反応（O2, H2O）によるものかで研究者の意見が分かれたままの状態が続いている。このような状況から、シリコン材料の疲労試験・評価手法の確立と、それによる疲労メカニズムの解明及び疲労寿命予測による長期信頼性の確保は、現代のエンジニアリングにおける急務の一つであることが広く認識され始めている。
【０００３】
本発明者らは、この種の疲労試験方法に関し、以下の成果を得ている。すなわち、微小シリコン材料の強度評価用の構造体を新規に開発し、多結晶シリコン薄膜の強度と成膜条件との関係を明らかにした（非特許文献１、２参照）。さらに同様の構造体を用いて疲労試験にも成功し、疲労についても単調増加荷重による破壊と同じく加工損傷が進展して破壊に至るとの考えに基づいて実験結果を統計的に解析し、疲労寿命の分布を評価した（非特許文献３参照）。また、異なる加工条件により静的強度レベルの違う2種類の試験片を作製して同様の実験と解析を行い、静的強度・疲労寿命ともに加工条件によって変化するが、その疲労亀裂進展特性は一定環境下では加工条件に依存しない材料定数であることを見出した（非特許文献４参照））。さらに形状や応力分布の異なる試験片についても同様の実験・解析を行い、異なる形状や応力分布に対する同手法の適用性を調査している（非特許文献５参照）。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００４】
【非特許文献１】Annealing Temperature Dependent Strength of Polysilicon Measured Using a Novel Tensile Test Structure, 17th IEEE International Conference on Micro Electro Mechanical Systems, (2004), pp.185-188.
【非特許文献２】Process Temperature Dependent Mechanical Properties of Polysilicon Measured Using a Novel Tensile Test Structure, Journal of Micro Electro Mechanical System. , Vol.16 (2007), pp.202-212.
【非特許文献３】Prediction of Fatigue Lifetime Based on Static Strength and Crack Extension Law-Fatigue Test of MEMS Materials Becomes Unnecessary, International Conference on Micro Electro Mechanical Systems (2008), pp.431-434.
【非特許文献４】Seamless Characterization of Strength and Fatigue Lifetime of Polycrystalline Silicon Thin Films, Journal of  Micromechanics Microengineering, in press.
【非特許文献５】Fracture Strength and Fatigue Lifetime Prediction of Single Crystalline Silicon on the Basis of Process Induced Damages, International on Advanced Technology in Experimental Mechanics 2007, P-41, CD-ROM.
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、従来の試験方法の問題点を解決した新規な疲労試験方法を用いて疲労特性の決定を行うことを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記目的を達成するため、請求項１に記載の発明は、測定対象とする材料に与える応力の振幅をサイクルとともに増加させて前記材料の疲労試験を行い、この疲労試験の結果を用いて、前記材料の静的強度に対応する分布を持つ初期損傷が繰り返し応力によって進展し破壊するとしたときの進展則を決定することを特徴とする。
【０００７】
この場合、請求項２に記載の発明のように、前記材料に与える応力の振幅をサイクルとともに異なる複数のパターンで増加させて前記材料の疲労試験を行うことが望ましい。
【０００８】
上記した進展則の決定は、請求項３に記載の発明のように、前記材料の静的強度に対応する分布を持つ初期損傷が前記疲労試験で与えられる繰り返し応力を受けた後に破壊する際の、応力に関する累積破壊確率分布を意味する式を前記疲労試験の結果に対してフィッティングすることにより行うことができる。
【０００９】
この場合、請求項４に記載の発明のように、前記材料の静的強度に対応する分布を見出すために前記材料に対して単調引張り荷重を与える静的強度試験を実施し、この静的強度試験の結果を用いて前記累積破壊確率分布を意味する式を得ることができる。
【００１０】
なお、上記した進展則の決定は、請求項５に記載の発明のように、前記進展則に含まれるパラメータの最適値を見出すことにより前記進展則を決定するものとすることができる。
【００１１】
また、請求項６に記載の発明のように、請求項１ないし５のいずれか１つに記載の方法によって決定された進展則を用いて、実際の製品における場合として最も多いと考えられる一定振幅の場合を含めた任意の繰返し応力状態における前記材料の疲労寿命を予測することもできる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】従来の疲労試験(a)と本実施形態の疲労試験方法(b)を示す図である。
【図２】発明者が検証に使用した試験構造体を示す図である。
【図３】２種類の試験片に対する静的強度試験の結果を示す図である。
【図４】本実施形態の疲労試験結果を示す図である。
【図５】静的強度試験結果と本実施形態の疲労試験結果を比較した図である。
【図６】一定応力振幅における疲労寿命分布の実験結果を示す図である。
【図７】一定応力振幅における疲労寿命分布の予測結果を三次元プロットした図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
シリコン材料は金属材料等とは異なり内部欠陥が極めて少なく、その強度が加工による損傷によって決定されるがゆえに、加工損傷のばらつきによって構造や試料の強度が大きくばらつくという特徴を有している。これに伴ってさらに疲労寿命も極めて広範囲に分布し、その評価を困難なものとしている。すなわち、同じ応力振幅下での疲労試験を実施しようとしても、図１(a)中のA,Bに示すように目標の応力振幅に到達する前に破壊する試験片がある一方、逆にCのように10の9乗回といった長期の疲労サイクルの後も破壊しない試験片が存在する。前者の存在はデータの統計的解析を、後者は疲労試験そのものを、困難なものとする厄介な問題である。一般的な金属材料では10の７乗回程度までに疲労限が見つかるが、シリコンではこのような不確実かつ非効率な疲労試験を強いられるため、疲労挙動そのものが未だ十分に明らかになっていない。
【００１４】
そこで本実施形態では、図１(b)に示すように時間（サイクル）とともに応力振幅を任意の割合で漸次適宜増加させる新しい疲労試験方法を用いる。ここではもっとも単純な一つの例として、応力の下限をゼロとし応力振幅の増加率が一定の場合を次式に示すが、発明はこれに限定するものではない。
【００１５】
【数１】
2011149873.tif 000003
【００１６】
この例では、Nは繰返しサイクル数を、Ds  [Pa/cycle]は応力振幅の増加率を表す。このように試験片を負荷すれば、図１(b)中のA,B,Cで示すように各試験片とも必ず破壊に至り、各破断データを全て等しく統計的に取り扱うことができる。すなわち、応力振幅が十分に大きくなれば全ての試験片が確実に破壊するため、データの統計的取扱いが容易になるとともに、任意に設定された時間内に疲労データの取得を終えることができるため効率的に疲労試験を行うことができる。この試験方法では、全ての試験片が単調増加荷重下における強度（静的強度）よりも小さな応力による疲労を試験初期に経験し、後に十分に大きな応力により試験片が破壊する。従って、材料への繰返し荷重による疲労の効果は、破断時の応力が静的強度より小さくなるという形態で現れる。
【００１７】
ここでは一つの実施形態として、通常の疲労試験に実績のある図２に示す試験構造体（非特許文献１、２参照）上に作製されたポリシリコン薄膜を試験に供した。薄膜の整形条件を変えて初期欠陥分布の状態が異なる２種類の試験片を作製し、それぞれGroup A、Group Bとした。
【００１８】
本実施形態では、まずはじめに疲労現象を初期欠陥が累積・進展して臨界状態に達して破壊するものとするモデルを考え、初期欠陥の状態とその進展則を定量化する。発明者らは先に静的強度を決定する等価初期き裂が疲労により進展するというモデルに基づく解析により、静的強度と一定応力振幅下での疲労寿命の分布の関連を考察している（非特許文献３参照）。ここでは一つの実施形態として先の文献のモデルに従うが、発明は初期欠陥のモデルをき裂という形態に限定するものではない。まず等価初期き裂の分布状態を見出すべくこの２種の試験片に対して単調引張り荷重を与える静的強度試験を実施する。図３はこの静的強度試験の結果である。疲労挙動の解析のためにはこの分布を数式により定量的に表現する必要があるが、ここでは一例として、次の式(2)で与えられる最も一般的なワイブル分布に実験結果をフィッティングして強度分布を表す式を得たが、発明は強度を表す分布関数をこれに限定するものではない。
【００１９】
【数２】
2011149873.tif 000004
【００２０】
ここで、mはワイブル係数、σ0は尺度母数と呼ばれる定数である。フィッティングにより得られたこれらのパラメータの値を表１に、また計算された分布を図３中に実線で、それぞれ示した。
【００２１】
【表１】
2011149873.tif 000005
【００２２】
さて、長さaのき裂に応力σが作用している時、応力拡大係数Kは次式で与えられる。
【００２３】
【数３】
2011149873.tif 000006
【００２４】
ここで、βはき裂を含む部材の形状によって決定される定数である。本実施形態では、無限平板表面にき裂が存在し、これに垂直に応力が作用するとしてβ = 1.12とした。なお、これらの応力拡大係数の表示は本実施形態における試験片の状態に対する一つのモデルであり、これに限定されるものではない。さらに応力拡大係数Kがじん性値Kcとなるσにおいて試験片が破壊すると考えると、次式が成り立つ。なおここでは以下の解析に実施例のポリシリコンのじん性値としてKc=1.1 MPam1/2を用いた。
【００２５】
【数４】
2011149873.tif 000007
【００２６】
式(2)に式(4)を代入することで次式を得る。 
【００２７】
【数５】
2011149873.tif 000008
【００２８】
ここでa0は定数で、a0=(Kc/βσ0π1/2)2である。式(5)は、破壊起点となる最大の初期き裂の長さがa以上である試験片の存在確率を表す。
【００２９】
続いてこの２種類の試験片に対し、図１(b)に示す応力振幅を漸次増加させる疲労試験を実施するが、それに先立って式(1)内の応力振幅増加率Dsを、より望ましくは複数、設定する必要がある。これは破断応力よりも低い応力レベルでの繰返し負荷を受ける度合い、つまりデータに現れる疲労による強度低下の程度を決定する重要な事項となるが、単一のDsによる試験のみでは後の解析が困難となることが多く、十分な評価精度が得られない。ここでは一例として、GroupAに対しては Ds = 80 および 150  Pa/Cycle、 GroupBに対してはDs = 30, 80, 260 Pa/Cycleで試験を行った。これらの値も材料と評価目的に応じて決められるべきものであり、発明はこれらに限定されるものではない。得られた結果を図４に示す。図５には各グループの疲労試験結果を静的強度と対比して表示した。GropuA, Group Bともに、小振幅の応力により蓄積された疲労損傷のため、静的強度よりも低い応力レベルで破断していることがわかる。このように短時間内で疲労に関する情報を含んだデータを得ることができる。
【００３０】
次に得られた静的強度試験結果および疲労試験結果を用い、材料の疲労特性を解析する。疲労現象は、長さaの初期き裂が繰返し応力によって進展し、臨界値acに達した時に破壊するものと考えられる。このときの1サイクル当たりのき裂進展量、すなわちき裂進展速度を記述する数式（進展則）を導入する。ここでは一例として、次式で表されるよく知られたパリス則を用いるが、進展則としてはそれに限定されるものではない。
【００３１】
【数６】
2011149873.tif 000009
【００３２】
ここでCは材料と負荷条件で定まる定数であり、nは疲労指数と呼ばれる定数である。ΔKは応力拡大係数の振幅であるが、本実施形態では応力の下限を常に0、すなわち応力比R = 0として0からσまでの範囲で繰返し応力を負荷しているので、式(3)はそのままΔKを与える。この場合式(6)に式(3)を代入することで 次式を得る。
【００３３】
【数７】
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【００３４】
ここで長さaの初期き裂が式(1)に従う振幅の繰返し応力により式(7)に従って進展し、K=Kcを与える臨界値acに達して破壊したと考えて式(7)中のσに式(1)を代入して積分すると、次式となる。
【００３５】
【数８】
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【００３６】
ここに、C' = C(n-2)/{2(n+1)}である。式(8)を式(5)に代入すると、疲労による累積破壊確率を表す次式を得る。 
【００３７】
【数９】
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【００３８】
式(9)は、静的強度に対応する分布を持つ初期き裂が、式(1)で与えられる繰返し負荷を受けた後に破断する際の、応力に関する累積破壊確率分布を意味している。従って、式(9)を図４に示す実験結果に対してフィッティングすることにより、nおよびCの最適値を見出すことができる。つまり、数学的逆解析により進展則に含まれるパラメータnおよびCの最適解を見出す。なお、具体的な最適化の手法については、本発明は何らの限定を加えるものではない。本実施形態で得られたnおよびCの最適値を表２に示す。これらの値は材料の疲労特性を決定する材料固有のものと考えられる。
【００３９】
【表２】
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【００４０】
上記のようにして得られたnおよびCを用いれば、再び式（6）に照らして任意の応力履歴に対する等価き裂の進展を追跡することができ、一般の繰返し応力状態における材料の疲労寿命を定量的に予測することが可能となる。 以下にその一例として、実際の製品における場合として最も多いと考えられる一定応力振幅の場合について、上記の結果をもとに疲労寿命を予測した結果を示す。
【００４１】
図６はGroup AおよびGroup Bの試験片に対して一定応力振幅の疲労試験を行った結果である。このように少ない数のデータでは結果が大きくばらつき、疲労特性を把握して寿命を予測することは難しい。一方、図7は表2に示すnおよびCの最適値を用いて行った一定応力振幅の場合の疲労寿命分布の予測結果を、実験データとあわせて三次元表示したものである。図中(a)(b)はGroupA、(c)(d)はGroupBの結果を表している。ここで(a)(c)は個々のGroup結果をパリス則にフィッティングして得られたnおよびCの最適値（表２中のGroupA,Bのパラメータ）を用いて疲労寿命予測曲面を描いている。(b)(d)については、GroupA,Bの結果を同時にフィッティングして得られた最適値（表２中のCommon値）で疲労寿命予測曲面を描いている。図7(a)(c)において既に予測結果は実験結果をよく説明しているが、図7(b)(d)ではさらに予測精度が改善され、予測結果と実験結果が十分な精度で一致していることがわかる。参考として、一定振幅の疲労試験結果を同様の解析によりパリス則にフィッティングして得られたnおよびCの最適値を、表３に示した。
【００４２】
【表３】
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【００４３】
Group AとGroup B各々について個々に最適化した場合には、データ数が少ないため二つの試験方法により得られた表２と表３の数値に若干の隔たりがあるが、二つのグループに対して同時に最適化することで得た値については、十分なデータ数を反映して既にほとんど同一の数値が得られていることがわかる。
【００４４】
図１(a)に示すような通常の疲労試験では、技術的にも時間的にも統計の信頼性のために十分なデータ数を確保することが難しくなるが、図１(b)に示す本実施形態の試験方法ではそういった困難が一挙に解消することが期待され、これに続く解析手法により十分な精度でnおよびCの最適値を見出すことが可能となることが期待される。
【００４５】
以上述べたように、本実施形態は、脆性材料に与える応力の振幅を時間（サイクル）とともに、望ましくは異なる複数のパターンで、適宜増加させて疲労試験を行うことを特徴とし、かつ前記材料の静的強度に対応する分布を持つ初期損傷が前記材料に対して適当な進展則に従って進展して破壊すると考えることで数学的逆解析により進展則に含まれるパラメータの最適解を見出すことにより、前記材料の任意応力履歴に対する疲労寿命分布を解析（予測）するものである。
【００４６】
本実施形態ではポリシリコンを対象としたが、この一連の手法の適用の対象はこれに限定されるものではない。本発明は、様々な脆性材料に対して比較的短い時間内に疲労寿命評価を可能とし、これまで疲労試験の実施が困難であり疲労特性の把握が難しかった材料に対して、長期疲労信頼性評価技術の画期的な飛躍をもたらすと考えられる。また、脆性材料に与える応力の振幅をサイクルとともに増加させる方法としては、式１に示すように一定割合で増加させるものに限らず、式１におけるNの代わりにlog(N)を用いて対数的に増加させるものとしてもよい。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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