(57)【要約】【課題】  ヘッドタッチ性や走行耐久性に優れ、更に寸法安定性、および耐クラック性に優れた金属蒸着ポリエステルフィルムを提供すること。【解決手段】  ポリエステルフィルム層（Ｆ層）の片面に金属酸化物を含む層（Ｍ層）が設けられ、このＭ層が金属成分の微結晶を有する結晶層（Ｍａ層）と、非晶層（Ｍｂ層）を持つ金属蒸着ポリエステルフィルムとする。【選択図】  図８
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリエステルフィルム層（Ｆ層）の片面に金属酸化物を含む層（Ｍ層）が設けられ、このＭ層が金属成分の微結晶を有する結晶層（Ｍａ層）と、非晶層（Ｍｂ層）とを含む金属蒸着ポリエステルフィルム。
【請求項２】
Ｍｂ層がＦ層との界面側に位置している、請求項１に記載の金属蒸着ポリエステルフィルム。
【請求項３】
Ｍａ層とＭｂ層の厚みをそれぞれＴＭａ、ＴＭｂとしたとき、厚みの比率（ＴＭａ／ＴＭｂ）が０．５０〜２．５０の範囲にある、請求項１または２に記載の金属蒸着ポリエステルフィルム。
【請求項４】
Ｍ層がアルミニウム元素を含んでいる、請求項１〜３のいずれかに記載の金属蒸着ポリエステルフィルム。
【請求項５】
Ｍ層の厚みが５０〜２５０ｎｍである、請求項１〜４のいずれかに記載の金属蒸着ポリエステルフィルム。
【請求項６】
Ｆ層の厚みが３〜６μｍである、請求項１〜５のいずれかに記載の金属蒸着ポリエステルフィルム。
【請求項７】
磁気記録媒体用支持体として用いる、請求項１〜６のいずれかに記載の金属蒸着ポリエステルフィルム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気記録材料、電子材料、製版フィルム、昇華型リボン、包装材料などに用いた際に有用で、特に高容量の磁気記録媒体用支持体として用いたときに有用な金属蒸着ポリエステルフィルムに関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、データストレージやデジタルビデオテープ用などの磁気記録媒体においては、高密度化、高容量化が進んでいる。ミッドレンジ用ＬＴＯ（Ｌｉｎｅａｒ  Ｔａｐｅ  Ｏｐｅｎ）、ＳＤＬＴ（Ｓｕｐｅｒ  Ｄｉｇｉｔａｌ  Ｌｉｎｅａｒ  Ｔａｐｅ）、エンタープライズ用ＩＢＭ３５９２、Ｔ１００００などのリニア記録方式の磁気記録媒体では、高容量を有するものが開発されている。
【０００３】
高容量化のために、延伸倍率アップによるベースフィルムの高強度化、テープ幅方向の温度膨張係数や湿度膨張係数の最適化、添加粒子の小径化等これまで数多くの検討がなされてきた。しかし、これらの技術を用いても高容量を有する磁気記録媒体用としては十分な特性が得られなかった。それらの中でも特に厳しい、ベースフィルムの高強度化、温度や湿度に対する寸法安定性向上の要求に応えるため、ポリエステルフィルムの片面または両面に金属などの補強層を設ける方法（特許文献１）や、耐クラック性に優れた支持体を得る方法（特許文献２）が開示されている。
【０００４】
しかしながら、ポリエステルフィルムの片面または両面に金属などの補強層では補強層とポリエステルフィルムの温湿度に対する膨張量の違いにより大きい湾曲（カッピング）が発生してしまう。磁気テープに加工した場合に、カッピングが大きいと磁気ヘッドに対する当たりが不安定になったり、走行安定性が悪化してしまったりして問題となる。
【０００５】
これらの問題を解決するために、ポリエステルフィルムの両方の表面に、ある範囲内の厚み比で金属類または金属系無機物化合物を設けることで、カッピングを制御する方法（特許文献３）が開示されている。しかし、この方法は、両方の表面に補強層を設けることが必要であり、片面のみに補強層を設けるだけではカッピングを制御することが困難であった。したがって、両方の表面に補強層を設けることにより工程が増えてしまい、製造コストを引き上げている一因となっていた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００２−２３７０２７号公報
【特許文献２】特開２００８−２１０４９８号公報
【特許文献３】特開２００６−２７７９２０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の金属蒸着ポリエステルフィルムは、カッピング、特に磁気記録媒体用支持体として用いたときのカッピング量を制御することでヘッドタッチ性や走行耐久性に優れ、更に寸法安定性、および耐クラック性に優れた片面金属蒸着ポリエステルフィルムを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記目的を達成するための本発明は以下の特徴を有する。
【０００９】
（１）ポリエステルフィルム層（Ｆ層）の片面に金属酸化物を含む層（Ｍ層）が設けられ、このＭ層が金属成分の微結晶を有する結晶層（Ｍａ層）と、非晶層（Ｍｂ層）とを含む金属蒸着ポリエステルフィルム。
【００１０】
（２）Ｍｂ層がＦ層との界面側に位置している、上記（１）に記載の金属蒸着ポリエステルフィルム。
【００１１】
（３）Ｍａ層とＭｂ層の厚みをそれぞれＴＭａ、ＴＭｂとしたとき、厚みの比率（ＴＭａ／ＴＭｂ）が０．５０〜２．５０の範囲にある、上記（１）または（２）に記載の金属蒸着ポリエステルフィルム。
【００１２】
（４）Ｍ層がアルミニウム元素を含んでいる、上記（１）〜（３）のいずれかに記載の金属蒸着ポリエステルフィルム。
【００１３】
（５）Ｍ層の厚みが５０〜２５０ｎｍである、上記（１）〜（４）のいずれかに記載の金属蒸着ポリエステルフィルム。
【００１４】
（６）Ｆ層の厚みが３〜６μｍである、上記（１）〜（５）のいずれかに記載の金属蒸着ポリエステルフィルム。
【００１５】
（７）磁気記録媒体用支持体として用いる、上記（１）〜（６）のいずれかに記載の金属蒸着ポリエステルフィルム。
【発明の効果】
【００１６】
本発明の金属蒸着ポリエステルフィルムは、カッピング、特に磁気記録媒体用支持体として用いたときのカッピング量を制御することでヘッドタッチ性や走行耐久性に優れ、更に寸法安定性、および耐クラック性に優れた片面金属蒸着ポリエステルフィルムを提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】金属成分の微結晶を有する結晶層の極微電子回折図形である。
【図２】非晶層の極微電子回折図形である。
【図３】電子回折図形における６回対称群の回折ピーク（スポット）の模式図である。
【図４】電子回折図形における４回対称群の回折ピーク（スポット）の模式図である。
【図５】図１の電子回折図形における回折ピーク（スポット）の強度（明度）分布の解析を行った方向を示す模式図である。
【図６】図１、図２に見られる回折ピーク（スポット）の強度（明度）分布を示す模式図である。
【図７】カッピングを測定するための装置の概略図である。
【図８】本発明の実施例１〜５および比較例５において用いる真空蒸着装置の概略模式図である。
【図９】本発明の比較例１、２において用いる真空蒸着装置の概略模式図である。
【図１０】本発明の比較例３において用いる真空蒸着装置の概略模式図である。
【図１１】本発明の比較例４において用いる真空蒸着装置の概略模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
本発明の金属蒸着ポリエステルフィルムは、ポリエステルフィルムの片面に金属酸化物を含む層（Ｍ層）が形成されている。金属酸化物とは、例えば、Ｃｕ、Ｚｎ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｆｅ、Ａｇ、Ｔｉ、Ｍｇ、Ｓｎ、Ｚｒ、Ｉｎ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｖ、Ｎｉ、Ｍｏ、Ｃｅ、Ｇａ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｙ、Ｗなどの金属成分を酸化させたものであり、本発明においてはＭ層にこれら金属酸化物が含まれている。このような金属酸化物は、蒸着工程中において酸化させたものであることが好ましい。また、酸化度の制御性、寸法安定性、生産性、環境性の観点から、金属種としては、Ａｌ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ａｇ、Ｓｉ元素の少なくとも一種を含んでいることが好ましく、より好ましくはＡｌ元素を含んでいることが好ましい。
【００１９】
また、Ｍ層が上記の金属成分の微結晶を有する結晶層（Ｍａ層）と、非晶層（Ｍｂ層）を含んでいることが重要である。非晶層（Ｍｂ層）には、実質的に金属成分の微結晶が含まれていない。ここで、結晶層（Ｍａ層）は、極微電子回折図形を取得したとき、例えば図１にみられるような中心以外にも明点を有する回折図形を示す。また、非晶層（Ｍｂ層）は、同様に極微電子回折図形を取得したとき、図２にみられるような輪郭を持たないハロー回折図形を示す。
【００２０】
Ｍａ層においては、局所的に回折光が集中する点である回折ピークが明点として観察される。この中には、図３および図４のようにｎ回対称、つまり、３６０度／ｎの角度だけ回転させることで元の回折図形と重なるものもある。例えば、図３は６０度回転で元の回折像と重なる例であり、図４は９０度回転で重なる例である。
【００２１】
このような回折ピークについては、得られた回折図形やその像を量子化した画像データを図５のようにある角度を持って中心を通る直線上について、その強度（画像データとしたものであれば明度）を図６のようにプロットすることにより、その極大・極小点として確認することもできる。これは、結晶格子の原子間隔や配列角度・結晶構造に応じて特定の角度・方向への干渉が生じたことを示すものである。これにより、図５の方向Ｂのように、６回対称であるスポットと４回対称であるスポットが共存する場合にも回折ピークの存在を確認するのが容易となる。
【００２２】
なお、図６において、［Ａ］は図５の直線Ａに沿ってプロットしたもの、［Ｂ］は図５の直線Ｂに沿ってプロットしたもの、［Ｃ］は図２について中心を通る直線に沿ってその強度をプロットしたものである。
【００２３】
さらに、Ｍａ層、Ｍｂ層の厚みをそれぞれＴＭａ、ＴＭｂとしたとき、その厚みの比率（ＴＭａ／ＴＭｂ）が後述するような範囲内であれば、複数種の金属成分を混合して含んでいても構わないが、より好ましくは同一種の金属成分であることが好ましい。これはＭ層のＭａ層とＭｂ層の厚みの比率ＴＭａ／ＴＭｂによってＭ層の内部応力が変わるため、カッピングの制御がしやすくなり、さらに蒸着厚みの自由度が広がるため、目的に合わせた蒸着厚みが設定可能となるからである。
【００２４】
本発明においてＭ層中に存在するＭｂ層はフィルム層（Ｆ層）との界面側に位置していることが好ましい。これはＭｂ層の表面にＭａ層が形成されることでＭｂ層の大気中での酸化を防ぐことができ、さらに、Ｍｂ層膜の膨張によるカッピング量の変化を制御することができるからである。従って、層構成としてＦ層／Ｍｂ層／Ｍａ層であることが好ましい。
【００２５】
また、Ｍａ層とＭｂ層の厚みの比率ＴＭａ／ＴＭｂは０．５０〜２．５０の範囲であることが好ましい。ＴＭａ／ＴＭｂが０．５０未満であると磁気テープとした際にカッピング量を制御することができずヘッドタッチ性が悪化してしまうことがある。ＴＭａ／ＴＭｂの下限は、好ましくは０．６０、より好ましくは０．７０である。一方、ＴＭａ／ＴＭｂが２．５０より大きい場合は後述するような範囲で光学濃度を制御することが困難になることから、ＴＭａ／ＴＭｂの上限は、好ましくは２．４０、より好ましくは２．３０である。
【００２６】
Ｍ層の厚みは５０〜２５０ｎｍであることが好ましい。Ｍ層の厚みが５０ｎｍより小さい場合、補強効果が小さくなる傾向にある。Ｍ層の厚みの下限は、好ましくは６０ｎｍ、より好ましくは８０ｎｍである。一方、Ｍ層の厚みが２５０ｎｍより大きい場合は、蒸着時に熱負けなどを起こし、蒸着が困難になることがある。Ｍ層の厚みの上限は、好ましくは２４０ｎｍ、更に好ましくは２２０ｎｍである。
【００２７】
本発明の金属蒸着ポリエステルフィルムにおいて、Ｍ層の光学濃度は０．７〜８．０であることが好ましい。光学濃度とは、下記式（１）のように光線透過率と蒸着厚み（Ｍ層の厚み）から算出される。光学濃度が小さいほど酸化が進んでいることを示し、大きいほど酸化が不完全であることを示す。
【００２８】
光学濃度ＯＤ［１／μｍ］＝
−（１／蒸着厚み［μm］）ｌｏｇ（全光線透過率［％］／１００）    ・・・（１）
光学濃度が０．７より小さい場合、酸化が進みすぎているため、脆く割れやすくなる。光学濃度の下限はより好ましくは０．８、さらに好ましくは１．０である。一方、８．０より大きい場合、酸化が不充分であるため、強度が弱く、補強効果が小さくなるばかりか、光線透過率が小さくなるため、磁気記録媒体用支持体として用いた場合に磁性層やバックコート層を塗工する際、膜厚制御が困難になることがある。したがって、光学濃度の上限はより好ましくは７．０、さらに好ましくは６．０である。
【００２９】
本発明の金属蒸着ポリエステルフィルムは、全光線透過率が１〜８０％であることが好ましい。８０％より高い場合、酸化が進みすぎていることを意味し、Ｍ層が硬くて脆く、金属蒸着ポリエステルフィルムをロール状に巻き取った際にクラックを生じやすい。上限は７５％が好ましく、さらに好ましくは７０％である。全光線透過の下限は、より好ましくは２％であり、さらに好ましくは３％である。より好ましい範囲としては、２〜７５％、さらに好ましい範囲としては、３〜７０％である。Ｍ層として、金属酸化物ではなく金属そのものを蒸着した場合、光線透過率が小さくなるため、磁性層やバックコート層の塗布厚みのコントロールがしにくい。
【００３０】
本発明の金属蒸着ポリエステルフィルムは、カッピング量が−１．０〜１．０ｍｍの範囲であることが好ましい。−１．０ｍｍより小さい場合、磁気テープとした時に磁性層が形成される面（Ａ面）が凸に過剰にカッピングしてしまい、磁気テープ端部のヘッド当たりや磁気テープの走行性が悪化してしまうことがある。また、１．０ｍｍより大きい場合はバックコート層が形成される面（Ｂ面）が凸のカッピングになってしまい、磁気テープ中央部のヘッド当たりや磁気テープのエッジダメージなどの走行耐久性が悪化してしまう傾向がある。したがって、カッピング量のより好ましい範囲としては−０．９〜０．９ｍｍ、さらに好まし範囲としては−０．８〜０．８ｍｍである。支持体のカッピング量を上記範囲内にするためには、Ｍ層中のＭａ層とＭｂ層の厚みの比率ＴＭａ／ＴＭｂを制御することが有効である。ＴＭａ／ＴＭｂを制御するためには、金属酸化物の膜厚と酸化状態を制御することが好ましく、本発明においてＴＭａを一定とした場合、ＴＭｂを増大させていくとカッピング量はマイナス側に大きくなり、ＴＭｂを減少させいくとカッピング量がプラス側に大きくなる。また、ＴＭｂを一定とした場合、ＴＭａを増大させていくとカッピング量はプラス側に大きくなり、ＴＭａを減少させていくとカッピング量がマイナス側に大きくなる。
【００３１】
本発明の金属蒸着ポリエステルフィルムにおいて、Ｆ層は２層以上の積層構成であることが好ましい。特に、本発明の金属蒸着ポリエステルフィルムは、磁気記録媒体用支持体として用いた時に有用であり、一方の表面には優れた電磁変換特性を得るための平滑さが求められ、他方の表面には、製膜・加工工程での搬送や、磁気テープの走行性や走行耐久性を付与するための粗さが求められる。
【００３２】
磁性層を設ける側の表面（Ａ面）の表面粗さＳＲａは０．５ｎｍ〜１０ｎｍであることが好ましい。磁性層を設ける側の表面（Ａ面）のＳＲａが０．５ｎｍより小さい場合は、フィルム製造、加工工程などで、搬送ロールなどとの摩擦係数が大きくなり、工程トラブルを起こすことがある。また、ＳＲａが１０ｎｍより大きい場合は、高密度記録の磁気テープとして用いる場合に、電磁変換特性を低下させることがある。磁性層を設ける側の表面（Ａ面）のＳＲａの下限は、１ｎｍであることが好ましく、より好ましくは２ｎｍ、さらに好ましくは３ｎｍであり、上限は９ｎｍ、さらに好ましくは８ｎｍである。より好ましい範囲としては、２〜９ｎｍ、さらに好ましい範囲としては、３〜８ｎｍである。
【００３３】
一方、バックコート層を設ける側の表面（Ｂ面）の表面粗さＳＲａは２ｎｍ〜３０ｎｍであることが好ましい。バックコート層側の表面（Ｂ面）のＳＲａが２ｎｍより小さい場合は、搬送ロールなどとの摩擦係数が大きくなり、工程トラブルを起こすことがある。また、ＳＲａが３０ｎｍより大きい場合は、フィルムロールやパンケーキとして保管する際に、表面突起が反対側の表面（Ａ面）に転写し、電磁変換特性が低下することがある。バックコート層側の表面（Ｂ面）のＳＲａの下限は、より好ましくは３ｎｍ、さらに好ましくは４ｎｍであり、上限は２０ｎｍ、さらに好ましくは１５ｎｍである。より好ましい範囲としては、３〜２５ｎｍ、さらに好ましい範囲としては４〜２０ｎｍである。
【００３４】
ＳＲａを上記範囲内とするためには、Ｆ層の表面粗さを制御することが有効である。Ｆ層の表面粗さを制御するためには、層内に不活性粒子を添加することが好ましく、本発明においてＡ面を構成する層（Ａ層）に不活性粒子Ｉを用いる場合、その平均粒径ｄＩは好ましくは０．０４〜０．３０μｍ、より好ましくは０．０５〜０．１５μｍであり、Ａ層における含有量は好ましくは０．００１〜０．３０質量％、より好ましくは０．０１〜０．２５質量％である。磁気記録用媒体においては平均粒径が０．３０μｍよりも大きな粒子を用いると電磁変換特性が悪化する場合がある。一般に平均粒径および含有量を小さくするほどＳＲａは小さくなり、平均粒径および含有量を大きくするほどＳＲａは大きくなる。
【００３５】
Ｆ層が２層構造である場合、Ｂ面を構成する層（Ｂ層）の厚みｔＢは好ましくは０．１〜２．０μｍであり、より好ましくは０．２〜１．５μｍである。この厚みが、０．１μｍよりも小さくなると蒸着工程などで粒子が脱落しやすくなり、２．０μｍよりも大きくなると添加粒子の突起形成効果が減少する場合がある。
【００３６】
Ｆ層が２層構造であり、Ｂ層に粒子を含有させる場合、その粒子は１種類であっても２種類以上であってもよい。Ｂ層に添加する最も大きい不活性粒子を不活性粒子ＩＩとしたとき、その平均粒径ｄＩＩは、好ましくは０．１μｍ〜１．０μｍで、より好ましくは０．４μｍ〜０．９μｍ、その層における含有量は好ましくは０．００２質量％〜０．１０質量％、より好ましくは０．００５〜０．０５質量％である。さらに不活性粒子ＩＩＩを含有せしめる場合、その平均粒径は不活性粒子ＩＩよりも小さく平均粒径は好ましくは０．０５μｍ〜０．５μｍ、より好ましくは０．２μｍ〜０．４μｍで、含有量は好ましくは０．１質量％〜１．０質量％、より好ましくは０．２〜０．４質量％である。
【００３７】
２層構造のＦ層において、Ａ層およびＢ層に含まれる不活性粒子は、球状シリカ、ケイ酸アルミニウム、二酸化チタン、炭酸カルシウムなどの無機粒子を用いることができ、またその他有機系高分子粒子としては、架橋ポリスチレン樹脂粒子、架橋シリコーン樹脂粒子、架橋アクリル樹脂粒子、架橋スチレン−アクリル樹脂粒子、架橋ポリエステル粒子、ポリイミド粒子、メラミン樹脂粒子等を用いることができる。これらの１種もしくは２種以上を選択して用いるとよい。
【００３８】
２層構造のＦ層において、Ａ層およびＢ層に含まれる不活性粒子は、粒子形状・粒子分布は均一なものが好ましく、体積形状係数は好ましくはｆ＝０．３〜π／６であり、より好ましくはｆ＝０．４〜π／６である。体積形状係数ｆは、次式で表される。
【００３９】
ｆ＝Ｖ／Ｄｍ３
ここでＶは粒子体積（μｍ３）、Ｄｍは粒子の投影面における最大径（μｍ）である。
【００４０】
なお、体積形状係数ｆは粒子が球の時、最大のπ／６（＝０．５２）をとる。必要に応じて粗大粒子や介在物を除去するため、濾過などを行うことが好ましい。中でも、球状シリカは単分散性に優れ、突起形成を容易に制御でき、本発明の効果がより良好となるため好ましい。また必要に応じて、地肌補強の観点から一次粒径が０．００５〜０．１０μｍ、好ましくは０．０１〜０．０５μｍのα型アルミナ、γ型アルミナ、δ型アルミナ、θ型アルミナ、ジルコニア、シリカ、チタン粒子などから選ばれる不活性粒子を表面突起形成に影響を及ぼさない範囲で含有してもよい。
【００４１】
本発明の金属蒸着ポリエステルフィルムは、長手方向および幅方向のヤング率がいずれも４〜１３ＧＰａであることが好ましい。長手方向のヤング率が４ＧＰａより小さい場合、テープドライブ内での長手方向への張力によって長手方向に伸び、この伸び変形により幅方向に収縮し、記録トラックずれという問題が発生しやすい。長手方向のヤング率の下限は、より好ましくは４．５ＧＰａ、さらに好ましくは５ＧＰａである。一方、長手方向のヤング率が１３ＧＰａより大きい場合、幅方向のヤング率を好ましい範囲に制御することが難しくなり、幅方向のヤング率が不足し、エッジダメージの原因となる。長手方向のヤング率の上限は、より好ましくは１２ＧＰａ、さらに好ましくは１０ＧＰａである。より好ましい範囲としては、４．５〜１２ＧＰａ、さらに好ましい範囲としては５〜１０ＧＰａである。
【００４２】
本発明の金属蒸着ポリエステルフィルムは、幅方向のヤング率が４〜１３ＧＰａの範囲であることが好ましい。幅方向のヤング率が４ＧＰａより小さい場合、エッジダメージの原因となったりすることがある。幅方向のヤング率の下限は、より好ましくは５ＧＰａ、さらに好ましくは６ＧＰａである。一方、幅方向のヤング率が１３ＧＰａより大きい場合、長手方向のヤング率を好ましい範囲に制御することが難しくなる。幅方向のヤング率の上限は、より好ましくは１２．５ＧＰａ、さらに好ましくは１２ＧＰａである。より好ましい範囲としては、５〜１２．５ＧＰａ、さらに好ましい範囲としては６〜１２ＧＰａである。
【００４３】
また、長手方向と幅方向のヤング率の比（長手方向／幅方向）は０．３〜１．０、好ましくは０．４〜０．９、さらに好ましくは０．５〜０．８である。ヤング率の比が０．３よりも小さいと、磁気テープとして十分な長手方向の強度が得られず、一方１．０よりも大きいと、横方向の強度が十分に得られないことがある。
【００４４】
金属蒸着ポリエステルフィルムの長手方向及び幅方向のヤング率は、ポリエステルフィルム層のヤング率、Ｍ層の厚み、酸化度などによって制御できる。一般に、ポリエステルフィルム層のヤング率を大きく、Ｍ層の厚みを厚く、更に酸化度を大きくするほど金属蒸着ポリエステルフィルムのヤング率は大きくなる傾向にある。逆にポリエステルフィルム層のヤング率を小さく、Ｍ層の厚みを薄く、更に酸化度を小さくするほど金属蒸着ポリエステルフィルムのヤング率は小さくなる傾向にある。
【００４５】
なお、本発明において長手方向とは、一般的にＭＤ方向といわれる方向であって、ポリエステルフィルム製造工程時の長手方向と同じ方向を指し、幅方向とは、一般的にＴＤ方向といわれる方向であって、ポリエステルフィルム製造工程時の幅方向（ＭＤ方向と直交する方向）と同じ方向を指す。
【００４６】
本発明におけるポリエステルフィルムとは、分子配向により高強度フィルムとなるポリエステルを使用したものであれば特に限定しないが、主としてベンゼン環、ナフタレン環を主鎖骨格にもつポリエステルであるポリエチレンテレフタレート、ポリエチレン−２，６−ナフタレートなどからなることが好ましい。特に好ましくはクリープ特性が良好であるポリエチレンテレフタレートである。エチレンテレフタレート以外のポリエステル共重合体成分としては、例えばジエチレングリコール、プロピレングリコール（１，２−プロパンジオール）、１，３−プロパンジオール、ネオペンチルグリコール、１，３−ブタンジオール、１，４−ブタンジオール、１，５−ペンタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、ポリエチレングリコール、ｐ−キシリレングリコール、１，２−シクロヘキサンジメタノール、１，３−シクロヘキサンジメタノール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、トリエチレングリコール、ポリアルキレングリコール、２，２’−ビス（４’−β−ヒドロキシエトキシフェニル）プロパンなどのジオール成分、テレフタル酸、１，４−ナフタレンジカルボン酸、１，５−ナフタレンジカルボン酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸、６，６’−（アルキレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸、４，４’−ジフェニルジカルボン酸、４，４’−ジフェニルエーテルジカルボン酸、４，４’−ジフェニルスルホンジカルボン酸、アジピン酸、セバシン酸、スベリン酸、ドデカンジオン酸、フタル酸、イソフタル酸、５−ナトリウムスルホイソフタル酸などのジカルボン酸成分、トリメリット酸、ピロメリット酸などの多官能ジカルボン酸成分、ｐ−オキシエトキシ安息香酸などが使用できる。さらに、エステル結合を生成するモノマーとして、ジカルボン酸成分、ジオール成分以外に、カルボキシル基とヒドロキシ基を一分子内に有するモノマーである、ｐ−ヒドロキシ安息香酸、ｍ−ヒドロキシ安息香酸、２，６−ヒドロキシナフトエ酸などの芳香族ヒドロキシカルボン酸を共重合せしめることができる。これら共重合ポリマーの構成モノマー分率はＮＭＲ法（核磁気共鳴法）や顕微ＦＴ−ＩＲ法（フーリエ変換顕微赤外分光法）などの分光法を用いて調べることができる。
【００４７】
また、本発明の金属蒸着ポリエステルフィルムを構成するポリエステルフィルムの厚みは、３〜６μｍであることが好ましい。この厚みが３μｍより小さい場合は、磁気記録媒体用支持体として十分な強度が得られないことがある。ポリエステルフィルムの厚みの下限は、より好ましくは３．５μｍ、さらに好ましくは４．０μｍである。一方、ポリエステルフィルムの厚みが６μｍより大きい場合は、テープ１巻あたりのテープ長さが短くなるため、磁気テープの小型化、高容量化が困難になる場合がある。ポリエステルフィルムの厚みの上限は、より好ましくは５．５μｍ、さらに好ましくは５．０μｍである。より好ましい範囲としては３．５〜５．５μｍ、さらに好ましい範囲としては４．０〜５．０μｍである。
【００４８】
上記したような本発明の金属蒸着ポリエステルフィルムは、たとえば次のように製造される。
【００４９】
まず、金属蒸着ポリエステルフィルムを構成するポリエステルフィルムを製造する。以下、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）をポリエステルとして用いた例を代表例として説明するが、本願はＰＥＴフィルムを用いた金属蒸着ポリエステルフィルムに限定されるものではない。
【００５０】
ポリエステルに不活性粒子を含有させる方法としては、例えばジオール成分であるエチレングリコールに不活性粒子Ｉを所定割合にてスラリーの形で分散させ、このエチレングリコールスラリーをポリエステル重合完結前の任意段階で添加する。ここで、粒子を添加する際には、例えば、粒子合成時に得られる水ゾルやアルコールゾルを一旦乾燥させることなく添加すると粒子の分散性が良好であり、滑り性、電磁変換特性を共に良好とすることができる。また粒子の水スラリーを直接所定のポリエステルペレットと混合し、ベント方式の２軸混練押出機に供給しポリエステルに練り込む方法も本発明に好適である。
【００５１】
このようにして準備した、粒子含有ペレットおよび粒子などを実質的に含有しないペレットを所定の割合で混合し、乾燥したのち、公知の溶融積層用押出機に供給し、ポリマーをフィルターにより濾過する。
【００５２】
また、非常に薄い磁性層を塗布する高密度磁気記録媒体用途においては、ごく小さな異物も磁気記録欠陥であるＤＯ（ドロップアウト）の原因となるため、フィルターには例えば１．５μｍ以上の異物を９５％以上捕集する高精度の繊維焼結ステンレスフィルターを用いることが有効である。続いてスリット状のスリットダイからシート状に押し出し、キャスティングロール上で冷却固化せしめて未延伸フィルムを作る。すなわち、１から３台の押出機、１から３層のマニホールドまたは合流ブロック（例えば矩形合流部を有する合流ブロック）を用いて必要に応じて積層し、口金からシートを押し出し、キャスティングロールで冷却して未延伸フィルムを作る。この場合、背圧の安定化および厚み変動の抑制の観点からポリマー流路にスタティックミキサー、ギヤポンプを設置する方法は有効である。
【００５３】
続いて、上記未延伸フィルムを長手方向と幅方向の二軸に延伸した後、熱処理する。延伸工程は、特に限定されないが、各方向において２段階以上に分けることが好ましい。すなわち再縦、再横延伸を行う方法が高密度記録の磁気テープとして最適な高強度のフィルムが得られ易いために好ましい。
【００５４】
延伸方法は同時二軸延伸であっても逐次二軸延伸であってもよい。同時二軸延伸においてはロールによる延伸を伴わないため、フィルム表面の局所的な加熱が発生せず、表面性が制御しやすいため延伸方法としてより好ましい。同時二軸延伸においては未延伸フィルムを、まず長手および幅方向に延伸温度は、例えば８０〜１６０℃、好ましくは８５〜１３０℃、更に好ましくは９０〜１１０℃で同時に延伸する。延伸温度が８０℃よりも低くなるとフィルムが破断しやすく、延伸温度が１６０℃よりも高くなると磁気記録媒体として用いた時に十分な強度が得らにくい場合がある。また、延伸ムラを防止する観点から、長手方向・横方向の合計延伸倍率は、例えば８〜３０倍、好ましくは９〜２５倍、更に好ましくは１０〜２０倍とすることが好ましい。延伸倍率が８倍よりも小さいと本発明の対象とする高密度磁気記録媒体用として必要十分な強度が得られにくい。一方、倍率が３０倍よりも大きくなると、フィルムが破れ、製造が難しい場合がある。高密度磁気記録媒体に必要な強度を得るためには、必要に応じて、好ましくは温度１４０〜２１０℃、より好ましくは１６０〜２００℃で、好ましくは、１．０５〜１．８、より好ましくは１．２〜１．６倍で再度長手及び／又は幅方向に延伸を行うことが好ましい。１．０５よりも小さいと十分な強度が得られない場合があり、１．８倍よりも大きいとフィルムが破れ、製造が難しい場合がある。その後、例えば１８０〜２３５℃好ましくは１９０〜２２０℃で、例えば０．５〜２０秒、好ましくは１〜１５秒熱固定を行う。熱固定温度が１８０℃よりも低いとフィルムの結晶化が進まないため構造が安定しにくい。一方、２３５℃よりも大きくすると、ポリエステル非晶鎖部分の緩和が進み、ヤング率が小さくなるため磁気記録媒体用途として十分な強度が得られにくい。その後、長手方向及び又は幅方向に０．５〜７．０％の弛緩処理を施す。
【００５５】
その後、公知の方法により所定の幅、長さに巻き取りポリエステルフィルムロールとする。このポリエステルフィルムロールは水分を吸湿しないように、低湿度の環境下で保存することが好ましく、輸送時などもできるだけ吸湿を防ぐような包装が好ましい。包装内の湿度は、ブロッキングによるフィルム切れ防止として２０％ＲＨ以下、好ましくは１５％ＲＨ以下、さらに好ましくは１０％ＲＨ以下で保持することが好ましい。包装内の湿度は包装材や乾燥剤の種類を変更することで達成できる。
【００５６】
次に、上記のようにして得られたポリエステルフィルムの少なくとも片面に金属酸化物を含む層（Ｍ層）を設ける。このとき、Ｍ層の金属成分の微結晶を有する結晶層（Ｍａ層）と、非晶層（Ｍｂ層）の厚みの比率ＴＭａ／ＴＭｂおよび、光学濃度ＯＤを上述の範囲内とするために、金属酸化物の膜厚と酸化状態を制御する。Ｍ層の形成方法としては物理蒸着法や化学蒸着法を用いることができる。ポリエステルフィルムへの物理蒸着法には真空蒸着法、スパッタリング法があり、特に酸化度の制御しやすさから真空蒸着法が好ましく、具体的には誘導加熱蒸着法や、金属蒸気の高エネルギー化が可能な電子ビーム蒸着法が好ましい。更には、金属蒸気分布を制御しやすい電子ビーム蒸着法が好ましい。金属蒸気の蒸発量は、金属材料上での電子ビームの出力、照射位置での滞在時間を変化させることにより制御可能である。すなわち、電子ビームを高出力、滞在時間を長くした位置では金属蒸気の蒸発量が多くなり蒸着膜厚は厚くなる。一方、電子ビームを停出力、滞在時間を短くした位置では金属蒸気の蒸発量が少なくなり、蒸着膜厚は薄くなる。
【００５７】
Ｍ層を構成する金属酸化物の酸化度を制御するには、金属蒸発量と酸素ガス導入量を制御する必要がある。金属蒸発量が一定であれば、酸素ガス導入量を減らせば酸化度が低くなり、酸素ガス導入量を増やせば酸化度が高くなる。逆に酸素ガス導入量が一定であれば、金属蒸発量を減らせば酸化度が高くなり、金属蒸発量を増やせば酸化度が低くなる。
【００５８】
なお、本発明においては、ポリエステルフィルムやそのポリエステルフィルムを用いて得られた金属蒸着ポリエステルフィルムに、必要に応じて、熱処理、マイクロ波加熱、成形、表面処理、ラミネート、コーティング、印刷、エンボス加工、エッチング、などの任意の加工を行ってもよい。
【００５９】
ポリエステルフィルム表面にＭ層を形成するには、例えば図８に示すような真空蒸着装置を用いる。なお、この真空蒸着装置１１は、酸化度を容易に制御でき、かつ効率的に酸化反応を行わせるため、酸素供給ノズル２２をるつぼ２１と冷却キャン１６の間に設置している。
【００６０】
ここで、真空チャンバ１２の内部は１．０×１０−８〜１．０×１０２Ｐａに減圧することが好ましい。より緻密で良好なＭ層を形成させるために、好ましくは、１．０×１０−６〜１．０×１０−１Ｐａに減圧することが好ましい。１．０×１０−８Ｐａよりも低くすることは実用上難しく、１．０×１０２よりも大きいと、金属蒸気が蒸発しにくくなるため、所望の蒸着厚みを形成することが困難である。
【００６１】
冷却ドラム１６は、その表面温度を−４０〜６０℃の範囲内にすることが好ましい。より好ましくは−３５〜４０℃、さらに好ましくは−３０〜０℃である。−４０℃よりも低くすることは実用上難しく、６０℃よりも大きいと冷却不足となり、ポリエステルフィルム表面が溶けやすくなる。また、冷却効率をあげるため、ポリエステルフィルムを静電印加等の公知の手法により冷却キャンに密着させることも有効である。
【００６２】
酸素ガスは、ガス流量制御装置２４を用いて導入する。
【００６３】
真空チャンバ１２の内部におけるポリエステルフィルムの搬送張力は４０〜１５０Ｎ／ｍが好ましい。４０Ｎ／ｍよりも小さいと熱負けしやすく、１５０Ｎ／ｍよりも大きいと巻き締まりによるシワが発生しやすくなる。より好ましくは５０〜１４０Ｎ／ｍ、さらに好ましくは６０〜１３０Ｎ／ｍである。フィルム幅は５００〜１，２００ｍｍが好ましく、長さは５，０００ｍ〜６０，０００ｍが好ましい。フィルム幅が５００ｍｍよりも小さいと生産効率が悪く、１，２００ｍｍよりも大きいと、熱負けによる破れが発生しやすくなる。また、長さが５，０００ｍよりも小さいと、生産効率が悪く、６０，０００ｍよりも大きいと、シワになりやすい。
【００６４】
次に蒸着後にフィルムロールとして巻き取る際には、下記のような条件が一般的に用いられている。すなわち、巻取張力３０〜１５０Ｎ／ｍ、巻取接圧２００〜１，０００Ｎ／ｍ、巻取速度１〜３００ｍ／分とするとフィルムロールの外観の点で好ましい。
【００６５】
本発明の金属蒸着ポリエステルフィルムは、磁気記録材料、電子材料、製版フィルム、昇華型リボン、包装材料として用いた時に有用で、特に高容量を有する磁気記録媒体用支持体として用いた時に有用である。
【実施例】
【００６６】
（物性の測定方法ならびに効果の評価方法）
本発明における特性値の測定方法並びに効果の評価方法は次の通りである。
【００６７】
（１）Ｍ層（Ｍａ層、Ｍｂ層）の厚み
下記条件にて断面観察を行い、得られた合計９点の厚み［ｎｍ］の平均値を算出し、Ｍ層、Ｍａ層（ＴＭａ）、Ｍｂ層（ＴＭｂ）の厚み［ｎｍ］とする。
【００６８】
測定装置：走査透過型電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）  日本電子製ＪＥＭ２１００Ｆ型
環状暗視野検出器付き
観測方式：高角度散乱暗視野法（ＨＡＡＤＦ法）
測定条件：加速電圧  １００〜２００ｋＶ
測定倍率：２０万倍
検出角  ：７５ｍｒａｄ
試料調製：収束イオンビーム（ＦＩＢ）を用いた超薄膜切片法
加速電圧：３０〜４０ＫｅＶ
観察面  ：ＴＤ−ＺＤ断面（ＺＤは厚み方向）
測定回数：１視野につき３点、３視野を測定する。
【００６９】
ここで、ＨＡＡＤＦ像は原子番号の約二乗に比例する弾性散乱電子のみを用いる結像法であり、Ｚ−コントラスト法とも呼ばれている。各層厚みはＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ像コントラストから算出されている。
【００７０】
（２）結晶性の確認
下記条件にて断面方向における極微電子回折図形（図１、２）を取得し、局所領域の結晶性の評価を行う。
【００７１】
測定装置：走査透過型電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）  日本電子製ＪＥＭ２１００Ｆ型
測定条件：加速電圧  １００〜２００ｋＶ
測定プローブ径：０．２〜１．０ｎｍ
試料調製：収束イオンビーム（ＦＩＢ）を用いた超薄膜切片法
加速電圧：３０〜４０ＫｅＶ
観察面  ：ＴＤ−ＺＤ断面
測定回数：１視野１断面について厚さ方向に５ｎｍおきに測定する。
【００７２】
（３）全光線透過率
ＪＩＳ−Ｋ７１０５（１９８１）に準拠し、下記測定装置を用いて測定する。５回の測定結果の平均値を本発明における全光線透過率とする。
【００７３】
測定装置  ：ヘーズメーター  ＨＺ−２  スガ試験機社製
測定回数  ：５回
測定環境  ：温度２３℃、湿度６５％ＲＨ
サンプル径：３０ｍｍφ
（４）光学濃度
（１）と（３）の方法にて求められる蒸着膜厚と全光線透過率から（式１）を用いて、各Ｍ層の光学濃度を別々に算出する。
【００７４】
光学濃度ＯＤ［１／μｍ］＝
−（１／蒸着厚み［μｍ］）ｌｏｇ（全光線透過率［％］／１００）    ・・・（１）
（５）カッピング
下記装置にてカッピングを測定した。３回の測定結果の平均値を本発明におけるカッピング量とする。図７のように幅１００ｍｍの平板の上に凸面が上になるように、また、両端が吊り下がるようにサンプルをセットし、両端に０．２ｇの荷重をかけた。その時のサンプルの中点における変形量（平板からの高さ）をレーザー変位計で測定した。Ａ面が凸の場合を負の値で、Ｂ面が凸の場合を正の値とした。
【００７５】
測定装置：カッピング測定装置（図７）
測定回数：３回
レーザー変位計：キーエンス社製ＬＫ−０８０
張力：両端分銅０．２ｇ
試料サイズ：幅２０ｍｍ×長さ１５０ｍｍ
カッピングの評価は次の通りとする。
【００７６】
◎  ；  −０．８ｍｍ以上、＋０．８ｍｍ以下
○  ；  −１．０ｍｍ以上、−０．８ｍｍ未満、または、
＋０．８ｍｍを超えて、＋１．０ｍｍ以下
×  ；  −１．０ｍｍ未満、または、＋１．０ｍｍを超える
（６）三次元表面粗さ  ＳＲａ
小坂研究所の三次元微細形状測定器（型式ＥＴ−３５０Ｋ）および三次元表面粗さ解析システム（型式ＴＤＡ−２２）を用いて三次元表面粗さＳＲａ（中心面平均粗さ）を測定した。条件は下記の通りであり、３回の測定の平均値をもって値とした。
【００７７】
・触針径          ：２μｍ
・触針の荷重      ：０．０４ｍＮ
・縦倍率          ：５万倍
・カットオフ      ：０．０８ｍｍ
・送りピッチ      ：５μｍ
・測定長          ：０．５ｍｍ
・測定面積        ：０．２ｍｍ２
・測定速度        ：０．１ｍｍ／秒
（７）ヤング率
ＪＩＳ−Ｋ７１６１（１９９４）に準拠して測定する。なお、インストロンタイプの引張試験機を用い、条件は下記のとおりとする。５回の測定結果の平均値を本発明におけるヤング率とする。
【００７８】
試料サイズ：幅１０ｍｍ×試長間１００ｍｍ
引張り速度：２００ｍｍ／分
測定環境：温度２３℃、湿度６５％ＲＨ
測定回数：５回測定し、平均値から算出する
（８）粒子の平均粒径
蒸着前のポリエステルフィルムからポリマーをプラズマ低温灰化処理法で除去し、粒子を露出させた。処理条件は、ポリマーは灰化されるが粒子は極力ダメージを受けない条件を選択した。その粒子を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察し、粒子画像をイメージアナライザで処理した。ＳＥＭの倍率は２０，０００倍で、観察箇所をかえて粒子数１００個以上で粒径とその体積分率から、次式で体積平均径ｄを得た。粒径の異なる２種類以上の粒子を含有している場合には、それぞれの粒子について同様の測定を行い、粒径を求めた。
【００７９】
ｄ＝Σ（ｄｉ・Ｎｖｉ）
ここで、ｄｉは粒径、Ｎｖｉはその体積分率である。粒子がプラズマ低温灰化処理法で大幅にダメージを受ける場合には、フィルム断面を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）で、２０，０００倍で観察した。ＴＥＭの切片厚さは約１００ｎｍとし、場所をかえて粒子数１００個以上測定し、上記式から体積平均径ｄを求めた。
【００８０】
（９）粒子の体積形状係数
走査型電子顕微鏡で、粒子の写真を２０，０００倍で１０視野撮影した。さらに画像解析処理装置を用いて、投影面最大径および粒子の平均体積を算出し、下記式により体積形状係数を得た。
【００８１】
ｆ  ＝  Ｖ  ／  Ｄｍ３
ここで、Ｖは粒子の平均体積（μｍ３）、Ｄｍは投影面の最大径（μｍ）である。
【００８２】
（１０）フィルム積層厚み
フィルム断面を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いて、２０，０００倍で観察した。ＴＥＭの切片厚さは約１００ｎｍとし、含有粒子径および粒子濃度をもとに界面の観察結果から各層の厚みを評価した。また、上記による観察が困難な場合、ＳＩＭＳ（二次イオン質量分析装置）を用いて評価することもできる。表面からエッチングしながら、粒子もしくは耐熱性熱可塑性樹脂に起因する元素濃度のデプスプロファイルを測定し、各層の厚みを評価する。
【００８３】
次の実施例に基づき、本発明の実施形態を説明する。
【００８４】
（実施例１）
平均粒径０．１０μｍ、体積形状係数ｆ＝０．５１の球状シリカ粒子を含有するポリエチレンテレフタレートと実質上粒子を含有しないポリエチレンテレフタレートのペレットを作り、球状シリカ粒子の含有量が０．２質量％となるよう２種のペレットを混合することにより熱可塑性樹脂Ａを調製した。また、平均粒径０．３μｍ、体積形状係数ｆ＝０．５２のジビニルベンゼン／スチレン共重合架橋粒子を含有するポリエチレンテレフタレートと、平均粒径０．８μｍ、体積形状係数ｆ＝０．５２のジビニルベンゼン／スチレン共重合架橋粒子を含有するポリエチレンテレフタレート、および実質上粒子を含有しないポリエチレンテレフタレートのペレットを、０．３μｍの粒子含有量が０．２６質量％、０．８μｍの粒子含有量が０．０１質量％となるよう混合した熱可塑性樹脂Ｂを調製した。
【００８５】
これらの熱可塑性樹脂をそれぞれ１６０℃で８時間減圧乾燥した後、別々の押出機に供給し、２７５℃で溶融押出して高精度濾過した後、矩形の２層用合流ブロックで合流積層し、２層積層とした。
【００８６】
その後、２９５℃に保ったスリットダイを介し冷却ロール上に静電印加キャスト法を用いて表面温度２５℃のキャスティングドラムに巻き付け冷却固化し、未延伸積層フィルムを得た。
【００８７】
この未延伸積層フィルムをリニアモーター式の同時二軸延伸機により９５℃で長手及び幅方向にそれぞれ３．５倍、トータルで１２．３倍延伸しその後、再度１９０℃で長手方向に１．２倍、幅方向に１．４倍延伸し、定長下、２０５℃で３秒間熱処理し、その後幅方向に２％の弛緩処理を施し、全厚み４．８μｍ、Ｂ層の厚み０．５μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
【００８８】
長手方向のヤング率は５ＧＰａ、幅方向のヤング率は７ＧＰａ、表面粗さＳＲａはＡ層側の面（Ａ面）が５ｎｍ、Ｂ層側の面（Ｂ面）が１１ｎｍであった。得られたポリエステルフィルムロールは、２３℃×１０％ＲＨで保管した。
【００８９】
次に、図８に示す真空蒸着装置１１で得られたポリエステルフィルムロールをセットし、減圧度を１．０×１０-2Ｐａ、冷却ドラム表面温度を−２０℃、フィルムのＡ面側に膜厚１００ｎｍ、光学濃度ＯＤが３．０になるよう蒸着した。蒸発源はアルミニウムを使用し、電子ビームで加熱蒸発させた。この際、図８に示すように、蒸気流に対し、フィルム進行方向の上流側から酸素を７００ｍｌ／分導入し、蒸着前半でのみ酸化反応を発現させるように電子ビーム出力４５ｋＷ、蒸着速度４０ｍ／分、搬送張力１２０Ｎで金属蒸着フィルムを得た。
【００９０】
特性は表１の通りであり、得られた金属蒸着フィルムのＭ層厚みは１０２ｎｍ、Ｍ層のＭａ層とＭｂ層の厚みの比率ＴＭａ／ＴＭｂは１．４９、カッピング量は−０．７ｍｍであった。
【００９１】
（実施例２）
蒸着工程で光学濃度が２．５となるように、酸素導入量４５０ｍｌ／分、電子ビーム出力３５ｋＷ、蒸着速度２０ｍ／分に調整する以外は、実施例１と同様の方法にて金属蒸着ポリエステルフィルムロールを得た。得られた金属蒸着フィルムのＭ層厚みは１１４ｎｍ、Ｍ層のＭａ層とＭｂ層の厚みの比率ＴＭａ／ＴＭｂは２．１７、カッピング量は０．７ｍｍであった。他の特性は表１の通りである。
【００９２】
（実施例３）
蒸着工程で蒸着膜厚を２００ｎｍとなるように、酸素導入量１，２５０ｍｌ／分、電子ビーム出力５０ｋＷに調整する以外は、実施例１と同様の方法にて金属蒸着ポリエステルフィルムロールを得た。得られた金属蒸着フィルムのＭ層厚みは２１２ｎｍ、Ｍ層のＭａ層とＭｂ層の厚みの比率ＴＭａ／ＴＭｂは１．０８、カッピング量は−０．８ｍｍであった。他の特性は表１の通りである。
【００９３】
（実施例４）
蒸着工程で光学濃度が４．０となるように、酸素を２，０５０ｍｌ／分、電子ビーム出力６０ｋＷ、蒸着速度１５０ｍ／分に調整する以外は、実施例１と同様の方法にて金属蒸着ポリエステルフィルムロールを得た。得られた金属蒸着フィルムのＭ層厚みは１００ｎｍ、Ｍ層のＭａ層とＭｂ層の厚みの比率ＴＭａ／ＴＭｂは０．８９、カッピング量は−０．９ｍｍであった。他の特性は表１の通りである。
【００９４】
（実施例５）
ポリエステルフィルムの厚さを４．４μｍ、蒸着工程で酸素導入量５５０ｍｌ／分、電子ビーム出力３６ｋＷ、蒸着速度２５ｍ／分に調整する以外は、実施例１と同様の方法にて金属蒸着ポリエステルフィルムロールを得た。得られた金属蒸着フィルムのＭ層厚みは１０６ｎｍ、Ｍ層のＭａ層とＭｂ層の厚みの比率ＴＭａ／ＴＭｂは２．０３、カッピング量は０．６ｍｍであった。他の特性は表１の通りである。
【００９５】
（比較例１）
蒸着工程で図９に示すように、蒸気流に対し、フィルム進行方向の上流側および下流側から酸素をそれぞれ３５０ｍｌ／分ずつ導入し、蒸着全域で酸化反応を発現させるように、電子ビーム出力３６ｋＷにする以外は、実施例１と同様の方法にて金属蒸着ポリエステルフィルムロールを得た。得られた金属蒸着フィルムのＭ層厚みは９６ｎｍ（Ｍａ層を持たない）、Ｍ層のＭａ層とＭｂ層の厚みの比率ＴＭａ／ＴＭｂは０、カッピング量は−１．４ｍｍであった。他の特性は表１の通りである。
【００９６】
（比較例２）
蒸着工程で図９に示すように、蒸気流に対し、フィルム進行方向の上流側および下流側から酸素をそれぞれ１，０５０ｍｌ／分ずつ導入し、蒸着全域で酸化反応を発現させるように、電子ビーム出力４８ｋＷにする以外は、実施例４と同様の方法にて金属蒸着ポリエステルフィルムロールを得た。得られた金属蒸着フィルムのＭ層厚みは１０１ｎｍ（Ｍａ層を持たない）、Ｍ層のＭａ層とＭｂ層の厚みの比率ＴＭａ／ＴＭｂは０、カッピング量は−１．７ｍｍであった。他の特性は表１の通りである。
【００９７】
（比較例３）
蒸着工程で図１０に示すように、蒸気流に対し、ルツボの中央位置から酸素を１，８５０ｍｌ／分導入し、電子ビーム出力６５ｋＷ、搬送張力１４０Ｎに調整する以外は、実施例４と同様の方法にて金属蒸着ポリエステルフィルムロールを得た。得られた金属蒸着フィルムのＭ層厚みは１００ｎｍ、Ｍ層のＭａ層とＭｂ層の厚みの比率ＴＭａ／ＴＭｂは０．３２、カッピング量は−１．２ｍｍであった。他の特性は表１の通りである。
【００９８】
（比較例４）
蒸着工程で図１１に示すように、蒸気流に対し、フィルム進行方向の下流側から酸素を７５０ｍｌ／分導入し、蒸着後半でのみ酸化反応を発現させるように、電子ビーム出力４０ｋＷに調整する以外は、実施例１と同様の方法にて金属蒸着ポリエステルフィルムロールを得た。得られた金属蒸着フィルムのＭ層厚みは９７ｎｍ、Ｍ層のＭａ層とＭｂ層の厚みの比率ＴＭａ／ＴＭｂは０．８０（ただし、Ｍｂ層が表層側に存在している）、カッピング量は−１．４ｍｍであった。他の特性は表１の通りである。
【００９９】
（比較例５）
ポリエステルフィルムの厚さを５．０μｍ蒸着工程で酸素導入をせず、電子ビーム出力７５ｋＷに調整する以外は、実施例１と同様の方法にて金属蒸着ポリエステルフィルムロールを得た。得られた金属蒸着フィルムのＭ層厚みは１０６ｎｍ（全てＭａ層であり、Ｍｂ層を持たない）、カッピング量は−１．２ｍｍであった。他の特性は表１の通りである。
【０１００】
【表１】
2011165262.tif 000003
【符号の説明】
【０１０１】
１：測定台
２：サンプル
３：分銅
１１：真空蒸着装置
１２：真空チャンバ
１３：巻出しロール部
１４：ポリエステルフィルム
１５：ガイドロール
１６：冷却ドラム
１７：蒸着チャンバ
１８：巻取りロール部
１９：金属材料
２０：酸素ガスボンベ
２１：るつぼ
２２：酸素供給ノズル
２３：マスク
２４：ガス流量制御装置
２５；電子ビーム加熱装置
【図３】
2011165262.tif 000004
【図４】
2011165262.tif 000005
【図６】
2011165262.tif 000006
【図７】
2011165262.tif 000007
【図８】
2011165262.tif 000008
【図９】
2011165262.tif 000009
【図１０】
2011165262.tif 000010
【図１１】
2011165262.tif 000011
【図１】
2011165262.tif 000012
【図２】
2011165262.tif 000013
【図５】
2011165262.tif 000014