(57)【要約】【課題】  流動層式粉砕装置の稼働開始時における製品粉体の品質を安定化させ、生産効率を向上させることのできる粉体の製造方法の提供。【解決手段】  流動層容器に初期流動用の粉体を導入する粉体予備導入工程と、前記初期流動用の粉体を流動させる前に、前記流動層容器内の上部に配置した遠心式分級ロータを第１の所定の回転数で回転させるロータ予備回転工程と、前記流動層容器内に配置された複数の流体噴射ノズルから流体を互いに衝突するように噴出させて、前記流動層容器内の粉体を流動化させるとともに粉砕する粉体流動化工程と、前記遠心式分級ロータを第１の所定の回転数より低い第２の所定の回転数で回転させるロータ定常回転工程と、前記流動層容器内に粉体導入口から粉体を供給する粉体供給工程と、前記遠心式分級ロータに導かれ、分級された微粉体を排出口から排出する粉体排出工程と、を有することを特徴とする粉体の製造方法。【選択図】  図１
2011067766.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
流動層容器に初期流動用の粉体を導入する粉体予備導入工程と、
前記初期流動用の粉体を流動させる前に、前記流動層容器内の上部に配置した遠心式分級ロータを第１の所定の回転数で回転させるロータ予備回転工程と、
前記流動層容器内に配置された複数の流体噴射ノズルから流体を互いに衝突するように噴出させて、前記流動層容器内の粉体を流動化させるとともに粉砕する粉体流動化工程と、
前記遠心式分級ロータを第１の所定の回転数より低い第２の所定の回転数で回転させるロータ定常回転工程と、
前記流動層容器内に粉体導入口から粉体を供給する粉体供給工程と、
前記遠心式分級ロータに導かれ、分級された微粉体を排出口から排出する粉体排出工程と、
を有することを特徴とする粉体の製造方法。
【請求項２】
前記粉体流動化工程は、流動層容器内部の圧力を負圧に制御する圧力制御工程を有することを特徴とする請求項１に記載の粉体の製造方法。
【請求項３】
前記粉体流動化工程は、前記流動層容器内部の温度を制御する温度制御工程を有することを特徴とする請求項１又は２に記載の粉体の製造方法。
【請求項４】
前記粉体流動化工程は、前記流体噴射ノズルからの流体の噴出圧力を制御する噴出圧力制御工程を有することを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載の粉体の製造方法。
【請求項５】
前記ロータ定常回転工程においては、前記第１の所定の回転数で前記遠心式分級ロータを回転させる時間を制御することを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載の粉体の製造方法。
【請求項６】
前記第１の所定の回転数で前記遠心式分級ロータを回転させる時間は、３０〜１８０秒であることを特徴とする請求項５に記載の粉体の製造方法。
【請求項７】
前記粉体予備導入工程、前記ロータ予備回転工程、前記粉体流動化工程、前記ロータ定常回転工程、前記粉体供給工程、及び前記粉体排出工程は自動制御により実施されることを特徴とする請求項１〜６のいずれか一項に記載の粉体の製造方法。
【請求項８】
前記粉体はトナーであることを特徴とする請求項１〜７のいずれか一項に記載の粉体の製造方法。
【請求項９】
前記流体は空気、窒素、炭酸ガス、ヘリウム、及びアルゴンのいずれか１種のガス、又は前記ガスのいずれか２種以上の混合物であることを特徴とする請求項１〜８のいずれか一項に記載の粉体の製造方法。
【請求項１０】
内部で粉体を流動させる流動層容器と、
前記流動層容器内に粉体を連続的に導入可能な粉体導入口と、
前記流動層容器内に噴出する流体が互いに衝突するように配置された流体噴射ノズルと、
前記流動層容器内の上部に配置した遠心式分級ロータと、
前記遠心式分級ロータで分級された微粉を連続的に排出可能な排出口と、
前記流動層容器内の粉体の流動開始時及び流動開始後の所定時間、前記遠心式分級ロータの回転数を、前記所定時間経過後の前記遠心式分級ロータの回転数より高く制御する回転制御部と、
を備えることを特徴とする流動層式粉砕装置。
【請求項１１】
前記流動層容器内部の圧力を負圧に制御する圧力制御装置を備えることを特徴とする請求項１０に記載の流動層式粉砕装置。
【請求項１２】
前記流動層容器内部の温度を制御する温度制御装置を備えることを特徴とする請求項１０又は１１に記載の流動層式粉砕装置。
【請求項１３】
前記流体噴射ノズルから噴出する流体の噴出圧力を制御する噴出圧力制御部を有することを特徴とする請求項１０〜１２のいずれか一項に記載の流動層式粉砕装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粉体の製造方法及び流動層式粉砕装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子写真式の画像形成装置に使用されるトナーは、粒径が整ったミクロンオーダーの粉体粒子である。このようなミクロンオーダーの粉体材料を製造する装置として流動層式粉砕装置（気流式粉砕装置ともいう。）が知られている。流動層式粉砕装置は、粉体同士を衝突させて粉砕を行う粉砕室（流動層容器）、粉砕室に流体を噴射して粉体を流体に巻き込んで衝突させ、流動層を形成して粉体同士を更に衝突させて粉砕する複数の流体噴射ノズル、及び粉砕されて微粉化された粉体を粉砕室の上方に配置された遠心分級用のロータにより構成されている。代表的な流動層式粉砕装置においては、粉砕室内に供給された粉体材料は、複数の粉砕ノズルから互いに衝突するように噴射された空気流に巻き込まれ、空気流とともに粉体同士が衝突し粉砕される。空気流は、さらに粉砕室全体の粉体材料を流動化させ、粉体材料同士の衝突による粉砕を促す。粉砕され流動化された粉体材料の一部は、粉砕室の上方に設けられた回転するロータ付近に導かれ、所定の粒径以下の粉体材料は、流体の流れとともにロータの内側に導かれ排出口から製品粉体として取り出される。所定の粒径以上の粉体材料は回転するロータの遠心分離作用によりロータの外周側に戻され、再び粉砕室に戻り粉砕作用を受ける。
【０００３】
図２に従来の流動層式粉砕装置の断面図を示し、これを参照にして従来の流動層式粉砕装置の構成及び粉砕し微粉化した粉体の製造方法について説明する。図２において、符号１は粉体材料が供給される粉体導入口、符号２は排出空気と共に粉砕され微粉化された粉体製品が排出される排出口、符号３は粉砕された粉体材料を分級する遠心式分級ロータ、符号４は流動層容器内の粉砕室、符号５は粉砕室４内に噴射口が配置され、互いに対向して流体を噴射する流体噴射ノズル、符号６は遠心式分級ロータ３を駆動するモータ、をそれぞれ表す。なお、流動層式粉砕装置本体全体の外観は略円筒状の筐体である。
【０００４】
図２に示した流動層式粉砕装置の稼働においては、先ず、装置稼働前に粉砕室４内部に所定量の粉体材料を導入しておく。次に、対向する２個の流体噴射ノズル５から圧縮空気を噴射し、２個の流体噴射ノズル５から噴射された空気は、それぞれ噴射気流を形成し、粉砕室４中に存在する粉体材料を噴射気流中に巻き込んで搬送する。粉体材料を巻き込んだ２つの噴射気流は、粉砕室４の中心付近で互いに衝突し、粉砕室４内の上下左右の方向に流れを作る。この気流の流れが、粉砕室４内の粉体材料を更に巻き込んで粉砕室４内に粉体材料の流動層を形成する。一方、噴射気流中に巻き込まれた粉体材料は、複数の噴射気流の衝突に伴って衝突し粉砕される。更に、流動層中でも互いに衝突し粉砕が繰り返される。
【０００５】
粉砕室４内の空気は、粉砕室４の上部に設置された遠心式分級ロータ３のロータ外周部からロータの間隙を通過して、遠心式分級ロータ３の中央部に接続された排出口２へと導かれて排出される。流動層を形成している粉体材料は、排出空気とともに粉砕室４の上部に上昇し、遠心式分級ロータ３の外周部付近からロータの間隙に進入する。遠心式分級ロータ３は所定の回転数で回転しており、空気流とともにロータの間隙に到達した粉体材料のうち、所定の粒径以上のものは遠心力により遠心式分級ロータ３の外側にはじき飛ばされる。所定の粒径未満の粉体材料は、空気流とともに遠心式分級ロータ３の中央部から排出口２へと導かれて排出される。遠心式分級ロータ３の外側にはじき飛ばされた所定の粒径以上の粉体材料は、粉砕室４中を落下して再び流動層内で粉砕される。
【０００６】
粉体導入口１からは、排出口２から排出された粉体量に見合う量の新しい粉体材料が供給され、粉砕室４内の粉体材料の量が一定になるように保たれる。このようにして、この流動層式粉砕装置においては、所望の粒径の粉体材料を連続的に製造できる。なお、排出口２から排出する粉体材料の粒径は、遠心式分級ロータ３の回転数を調整することにより制御する。また、粉体材料の粉砕速度、すなわち粉砕された粉体材料の生産速度は、流体噴射ノズル５から噴射される空気流の速度や流量を調整することにより制御する。
【０００７】
流動層式粉砕装置においては、所望の粒径の製品粉体を得るために粉体材料の粉砕室内部での粉砕がくり返し行われている。この場合、製品粉体の生産速度を上げようとすると、流体噴射ノズル５から噴射される空気流量を増加させて粉体材料の粉砕効率を上げる必要がある。しかし、流体噴射ノズル５から噴射される空気流量を増加させると、排気空気量も増加し、遠心式分級ロータ３での分級効率が落ち、製品粉体の平均粒径が大きくなったり、製品粉体中に大粒径の粉体材料が混入しやすくなったりする。製品粉体の平均粒径は遠心式分級ロータ３のロータ回転速度の調整によりある程度制御できるが、大粒径の粉体材料の製品粉体への混入防止は容易ではない。このため、大粒径の粉体材料の製品粉体への混入防止対策として、粉砕室４上部に粗粉の飛込みを防止する邪魔板などを設置する方法などが知られているが、粉砕効率が低下したりして、生産速度の低下を招くこともある。
【０００８】
その他にも、流動層式粉砕装置の粉砕効率の向上、製品粉体の粒度の調整、製品品質の安定化などを目的とした流動層式粉砕装置（気流式粉砕装置ともいう。）が提案されている。例えば、特許文献１には、比較的大粒径の粉砕媒体を使用して粉体材料の粉砕効率を向上させた気流粉砕方法が開示されている。特許文献２には、粉砕室内の圧力を負圧にしたり、粉砕室内の温度を上昇させたりして、粉砕効率を向上する気流式粉砕機が開示されている。特許文献３には、噴出空気流により衝突した粉体材料に対する二次衝突手段を設けて、粉体の衝突確率を増加させて粉砕効率を向上させることを特徴とする気流式粉砕装置が開示されている。特許文献４には、噴射ノズルから噴射される圧縮空気を加熱して粉体材料の粉砕効率を向上するとともに、製品粉体の粒径の最適化を図ることを特徴とする気流式粉砕装置が開示されている。特許文献５には、粉砕室の内部の壁面、特に噴射ノズル周辺に空間閉塞部材を設け、流動層形成におるデットスペースを減少させ粉砕効率を向上させたことを特徴とする気流式粉砕装置が開示されている。特許文献６には、粉砕室から製品粉体排出流路に直接通ずるバイパスを設けて、製品粉体の粒度分布を制御した気流式粉砕法が開示されている。特許文献７には、分級機の分級ロータ駆動用モータの負荷電流値を所定時間の積算値として算出し、これに基づいて粉体原料の供給量を調整し、製品粉体の粒径を安定化する気流式粉砕法が開示されている。特許文献８には、気流式粉砕機の粉砕室内の流動粉体濃度と粉砕室下部に堆積した粉体材料の量を測定し、これに応じて堆積した粉体材料の抜き出しや原料粉体材料の供給を制御し、製品粉体の品質を制御することを特徴とする気流式粉砕機が開示されている。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
上述の流動層式粉砕装置（気流式粉砕装置）や流動層式粉砕方法は、粉砕効率向上や製品品質の調整、製品品質安定化といった目的を達成するために一定の効果を上げている。しかし、いずれの流動層式粉砕装置（気流式粉砕装置）や流動層式粉砕方法においても、定常運転中の粉砕効率向上や製品品質の調整、安定化を図るものであり、流動層式粉砕装置の稼働開始時の製品品質の調整、品質安定化の点では問題があった。
【００１０】
流動層式粉砕装置の稼働開始時には、すべての粉体材料が未粉砕の状態であり、噴射ノズルからの空気の噴射とともに粉砕室内に存在する粉体材料が、噴射された空気流により巻き上がり、衝突を始めるとともに流動層を形成し始める。この流動層形成初期の非定常状態においては、粉砕された所定粒子径以下の粉体の存在比率が小さいだけでなく、粉砕室上部の遠心式分級ロータに導入される未粉砕の大粒径粉体材料の割合も多くなっている。このような非定常な運転状態のときには、遠心式分級ロータから排出空気とともに排出口に排出されてくる製品粉体の粒径も大きくなりやすい。この為、装置の稼働開始時には、製品粉体の品質が安定しない。製品粉体の品質を重視するときは、流動層式粉砕装置の稼働開始時には製品粉体の品質が安定するまでの所定時間、排出された製品粉体をオフスペックとして廃棄又はリサイクルしていた。生産すべき製品ロット数の多い流動層式粉砕装置においては、製品ロット変更における稼働再開の度にオフスペックが発生し、生産効率が著しく低下していた。
【００１１】
本発明の目的は、上記の問題点に鑑み、装置の稼働開始時における粉砕された製品粉体の品質を安定化させ、生産効率を向上させることのできる粉体の製造方法及び流動層式粉砕装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明における流動層式粉砕装置は、従来の流動層式粉砕装置と同じように、内部で粉体を流動させ、原料となる粉体材料を衝突させて粉砕する流動層容器を備えている。流動層容器には、流動層容器内に粉体材料を導入する粉体導入口と、流動層容器内に噴出する流体が互いに衝突するように配置した複数の流体噴射ノズルとが設置されている。通常、流動層容器（粉砕室ともいう。）は、流動層式粉砕装置本体の主要部分を構成し、縦型の概略円筒形をしていることが好ましい。
【００１３】
図１に示す流動層式粉砕装置の断面図に従って、流動層式粉砕装置及び粉体の製造方法を詳細に説明する。流体噴射ノズル５は略円筒形の流動層容器（粉砕室４）の比較的下部の側面部から流動層容器４の円筒形の略中心軸方向に向かって流体を噴射するように設置されている。そして、流体噴射ノズル５の数は、少なくとも２個あり（３個以上でもよい）、それぞれの噴射ノズル５は、噴射される流体が互いに衝突するように配置されている。噴射ノズル５から噴射された流体は、流動層容器４内に投入されていた粉体を、その流れの中に巻き込んで、噴射流同士の衝突によって粉体同士を衝突させて粉砕する。なお、事前に流動層容器４内に投入しておく粉体は、噴射ノズル５の設置位置付近までの高さとしておくことが好ましい。噴射流は、衝突によって方向を変えて流動層容器４内に上下方向にも流れを作る。流動層容器４内の粉体は、さらにこの流体の流れに巻き込まれて流動が開始され流動層を形成する。この際、粉体が流動せずに滞留するデッドスペースが発生しないように、流動層容器の内部形状や噴射ノズル５の設置位置、流体の噴射方向などを考慮することが好ましい。
【００１４】
粉体導入口１は、流動層容器４の側部に設置することができるが、導入される粉体材料が噴射ノズル５から噴射された流体に巻き込まれやすい位置、例えば、図１に示すように噴射ノズル５の噴射口のすぐ上に配置することが好ましい。粉体材料が噴射ノズル５から噴射された流体に巻き込まれれば、噴射された流体同士の衝突に従って粉体同士も衝突しやすくなり、粉体材料の粉砕効率が向上する。
【００１５】
流動層容器４内の上部には遠心式分級ロータ３が設置されている。遠心式分級ロータ３は、ロータ駆動用のモータ６と直接又はベルト等を介して接続されており、モータ６によって回転駆動される。遠心式分級ロータ３には、通常、複数のロータが狭い間隔をおいて並列に配置されており、流動層容器４内の流体は各ロータの外周部からロータ間の間隙を通過して、中心部に設けた排気筒を介して排出口２から排出される。
【００１６】
流動層容器４内で流体とともに流動している粉体のうち、粉砕されて微粉化したものは、流体の流れに乗って流動層容器４上部に到達し、遠心式分級ロータ３のロータ外周部から流体とともにロータ間の間隙、及びロータの中心部に設けた排気筒を通って、排出口２から排出される。このとき、ロータが回転していると、流体とともにロータ外周部から中心部に向かって流れてきた粉体の一部は、ロータの遠心力によってロータ外周部に押し戻され、更に流動層容器４の側部に飛ばされ流動層容器４中を落下していく。流体とともに流れてきた粉体の残りの一部は、ロータの遠心力によってロータ外周部に押し戻されることなく、流体の流れに乗って排気筒を通って排出口２から排出される。
【００１７】
粉体がロータによってロータ外周部に押し戻されるか、流体の流れに乗ってロータ中心部に向かい排出口２から排出されるかは、主に粉体の大きさ、ロータの回転速度、流体の流れの強さ（流速）によって決められる。粉体の大きさが大きいほど、ロータの遠心力によってロータ外周部に押し戻され、ロータの回転速度が大きいほど、遠心力が強くなり、比較的小粒径の粉体までロータ外周部に押し戻される。流体の流れが強ければ（流速が大きければ）、粉体を流れに乗せてロータ中心部へと運ぶ力が強くなり、比較的大きな粒子まで流体とともに排出口２から排出される。遠心式分級ロータ３は、これらの作用を利用して流体中に浮遊している粉体を分級し、所望の粒径以下の粒子のみを流動層容器４から製品粒子として取り出している。
【００１８】
なお、ロータの遠心力によってロータ外周部に押し戻され流動層容器４の側部から落下した粒径の大きい粉体（粗粉）は、流動層容器４下部で再び流体噴射ノズル５から噴射される噴射流に巻き込まれて粉砕作用を受け微粉化される。このような粉砕、分級の繰り返しにより、最終的には、すべての粉体材料が微粉化され、排出口２から所定の粒径の製品粒子として排出される。
【００１９】
粉体導入口１から、流動層容器４から製品粒子として排出された粉体の量に見合う粉体材料（原料粉体）を投入してやれば、この流動層式粉砕装置は連続的に稼働を続けることができる。そして、排出口２から排出される製品粒子の品質（粒径）も安定して取り出せる。
【００２０】
本発明の流動層式粉砕装置においては、装置全体の稼働を制御する制御装置７を備え、制御装置７は、装置のスタート、ストップや、定常運転時の遠心式分級ロータ３のロータの回転数や原料粉体供給量を制御する全体制御部だけでなく、装置稼働開始時などの流体噴射ノズル５から流体を噴出し流動層容器４内の粉体を流動させる前、及び直後の遠心式分級ロータ３の回転数を制御する回転制御部を備えている。本発明の流動層式粉砕装置は、この回転制御部によって、流動層容器である流動層容器４内の粉体が流動を開始する前後の遠心式分級ロータ３の回転数を、定常運転におけるロータの回転数よりも高速にするよう制御して粉体製品を製造する。
【００２１】
本発明の流動層式粉砕装置の稼働開始時においては、流動層容器４の流体噴射ノズル５の位置と同じ程度の高さまで粉体材料を投入しておき、先ず、定常運転時におけるよりも高速で遠心式分級ロータ３を回転するよう制御する。その後、流体噴射ノズル５から流体を噴射して流動層容器４内の粉体材料を流動化させるとともに粉砕を開始し、上部に舞い上がってきた粉体を遠心式分級ロータ３で分級して、所望の粒径の粉体製品を製造する。このようにすることにより、粉体が流体とともに遠心式分級ロータ３に導入された当初は、遠心式分級ロータ３が定常運転における所定の回転数より高速になっており、大粒径の粉体（粗粉）を流動層容器４側に戻す能力が定常運転時よりも増加している。
【００２２】
流動層式粉砕装置により粉体を粉砕する際、装置の稼働開始直後においては、流動層容器４内には粉砕された小粒径の粉体（微粉）の存在割合が少なく、粉体のほとんどが未粉砕の大粒径の粉体（粗粉）であり、これが流動層容器４の上部に舞い上がり、流体の流れとともに遠心式分級ロータ３のロータの間隙に導入されることになる。遠心式分級ロータ３の遠心分離による分級は、ロータの回転数に対し精密に所定の粒径を境に粉体を分離するものではなく、確率的な拡がりを持って粉体を分離するものであるので、粗粉の一部が遠心式分級ロータ３を通り抜けて排出口２から排出されることになる。従来の流動層式粉砕装置においては、稼働開始時から遠心式分級ロータ３を定常運転時と同じ回転数で回転させていたため、稼働開始直後の粉体中には粗粉の割合が多いので、排出口２から排出される粗粉の割合が多くなりやすかった。逆に、排出口２から排出される粉体中の微粉の割合が少なくなりやすかった。これに対し、本発明の流動層式粉砕装置においては、装置稼働開始時に遠心式分級ロータ３の回転数を定常運転時よりも高くしておき、定常運転時よりも大粒径の粉体（粗粉）の製品粉体の排出口２側への通り抜け難い回転数としている。これにより、装置稼働開始直後における製品粉体中の粗粉の割合を定常運転時と同じ程度にすることができる。
【００２３】
装置稼働開始前後の遠心式分級ロータ３の回転数を上述のように制御することにより、装置稼働開始直後から製品粉体の品質を定常運転時と同じように保つことができ、装置の運転が定常状態になるまで、排出された粉体をオフスペックとして廃棄したり、原料粉体としてリサイクルしたりする必要もなくなる。このため、製品粉体の生産効率が向上し、特に、少量の製品を短時間に多数種製造する場合には、高品質の粉体製品を効率よく生産できる。
【００２４】
なお、装置稼働開始後長時間、必要以上に遠心式分級ロータ３の回転数を高くしておくと、製品粉体の粒径が細かくなりすぎ、製品粉体の品質管理上好ましくないので、装置稼働開始後所定の時間が経過したら、遠心式分級ロータ３の回転数を定常運転時の回転数に戻すことが必要である。このようにすることにより、本発明の粉体の製造方法及び本発明の流動層式粉砕装置においては、装置稼働開始直後の定常運転時も、更に精密に安定した品質（粒径）の粉体製品を製造できる。
【００２５】
電子写真式の画像形成装置に使用するミクロンオーダーの粉砕トナーを製造する場合には、遠心式分級ロータ３の回転数を、装置稼働開始時には定常運転時よりも遠心式分級ロータ３のロータの周速で５〜５０ｍ／ｓ、特に１０〜３０ｍ／ｓ大きくしておくことが好ましい。ロータの周速が５ｍ／ｓよりも少ししか大きくないと、装置稼働開始時の粗粒分級効果が小さくなり、装置稼働初期の製品粉体の品質が十分でないことがある。ロータの周速が定常運転時よりも５０ｍ／ｓを超えて速くなると、小粒径の粉体も流動層容器４に戻してしまう確率が高くなり、装置稼働初期の製品粉体の粒度が小さくなりすぎたり、製品粉体の生産効率が悪くなったりする。上記粉砕トナーを製造する場合には、定常運転時におけるロータ周速は３０〜５５ｍ／ｓ程度の範囲で制御している場合が多く、この場合には、装置稼働開始前後のロータ周速は、上記条件に加えて５５〜６５ｍ／ｓの範囲で制御することが特に好ましい。
【００２６】
制御装置７中の回転制御部は、装置稼働開始時から定常運転になるまでの遠心式分級ロータ３の回転数を高く制御しておく時間を、３０〜１８０秒、好ましくは３０〜１５０秒程度とすることが望ましい。装置稼働開始前後の遠心式分級ロータ３の回転数を高くしておく時間は、流動層式粉砕装置の流動層容器４の中の粉体の粒径が定常状態になるまでの時間とすることが好ましい。上記粉砕トナーを製造する場合の流動層容器４の中の粉体の粒径が定常化するまでの時間は、３０〜１８０秒程度であり、遠心式分級ロータ３の回転数を装置稼働開始時の回転数から定常運転時の回転数まで下げる所要時間（通常１０〜２０秒程度）を考慮すれば、遠心式分級ロータ３の回転数を下げ始める時間は、流体噴射ノズルから流体を噴射し、粉体を流動化させ始めてから、すなわち装置稼働開始から１０〜１７０秒程度後とすることができる。回転数を高くしておく時間が３０秒より短いと、製品粉体中の粗粒の割合が増え品質管理上好ましくない。回転数を高くしておく時間が１８０秒より長いと、製品の生産効率が低下したり、粉体の流動層容器４内での滞留時間が長くなり、粉体の過粉砕が生じる場合がある。また、遠心式分級ロータ３の分級において、製品粉体の平均粒径や粒度分布が変化することがある。
【００２７】
制御装置７には、流動層容器内部の圧力を負圧に制御する圧力制御装置を備えていることが好ましい。圧力制御装置は、例えば、排出口２に設けた排気ファン（図示せず）の吸引力を制御することにより、流動層容器である流動層容器４内の圧力を負圧に制御することが好ましい。制御される圧力は、大気圧よりも０〜−５ｋＰａ、好ましくは−１〜−３ｋＰａとする。流動層容器４内の圧力を負圧に制御することにより、流体噴射ノズル５から噴射される流体の流速を上げ、巻き込まれた粉体の衝突による粉砕効率を向上させることができる。また、流動層容器４内の圧力を負圧に制御することにより、遠心分級ロータの分級効率が向上し、分級後の粉体の粒度分布がシャープになる場合がある。しかし、流動層容器４内の圧力が−５ｋＰａを超えて負圧になると、流体の質量流量が減少し、粉体の巻き込み効率が落ちてくるので、制御される圧力は０〜−５ｋＰａ程度とすることが好ましい。
【００２８】
制御装置７には、流動層容器内部の温度を制御する温度制御装置を備えていることが好ましい。温度制御装置は、例えば、粉砕室４内にヒータを設置してこれを制御したり、流体噴射ノズル５から噴射される流体の温度を制御して供給することにより流動層容器である粉砕室４内の温度を制御することが好ましい。制御される流動層容器４内の温度は、０〜６０℃、好ましくは１０〜４０℃とする。流動層容器４内の温度を制御することにより、流体噴射ノズル５から噴射される流体により粉体の巻き込み効率を上げ、粉体同士の衝突による粉砕効率を向上させることができる。しかし、流動層容器４内の温度が７０℃を超えて高くなると、トナーのような樹脂を含む粉体は、溶融、融着を起こすことがあるので、０〜６０℃程度に制御することが最適である。
【００２９】
制御装置７には、流体噴射ノズルから噴射される流体の噴出圧力を制御する噴出圧力制御部を備えていることが好ましい。流体噴射ノズルから噴射される流体の噴出圧力は、噴射される流体流量を制御する主要ファクタであり、これにより流体噴射ノズルから噴射される流体の流量を制御することができる。噴射される流体の流量は、流動層容器４内の粉体の粉砕効率や、遠心式分級ロータ３中の流体の流速、すなわち遠心式分級ロータ３の分級効率に影響し、製品粉体の生産速度、及び粒径、粒径分布などの品質にも影響する。
【００３０】
電子写真式の画像形成装置に使用するミクロンオーダーの粉砕トナーを製造する場合には、流体噴射ノズルから噴射される流体の噴出圧力を０．３〜０．８ＭＰａに制御することが好ましい。流体噴射ノズルから噴射される流体の噴出圧力が０．３ＭＰａ未満では、噴射される流体の速度が小さく、粉体を十分に粉砕できないことがある。流体噴射ノズルから噴射される流体の噴出圧力が０．８ＭＰａを超えると、噴射される流体量が多くなりすぎ、それに伴って遠心式分級ロータ３を通過する流体の流量も増加し、遠心式分級ロータ３の分級効率が低下し、大粒径の粗粉が製品中に混入してしまうことがある。
【００３１】
本発明の流動層式粉砕装置及び粉体の製造方法では、流動層容器内への粉体の挿入、前記遠心式分級ロータの回転数制御による回転、前記流体噴射ノズルからの流体の噴出、前記遠心式分級ロータで分級された粉体の排出等の、装置稼働開始から稼働終了までを制御する制御部を備えていることが好ましい。本発明の流動層式粉砕装置及び粉体の製造方法では、上記の一連の操作を自動制御することにより、ほとんど自動的に原料粉体を所望の粒径の製品粉体とすることができる。更に、粉体製品の出口通路に粉体の粒径や粒度分布を測定するための粒度測定装置が配置されていれば、この粒度測定装置から得られる粒径や粒度分布のデータを用いて、遠心式分級ロータの回転数の制御や流動層容器内への粉体の挿入量の制御をすることが好ましい。粒度測定装置としては、レーザ光を用いた連続式の粉体粒径測定装置などが好ましい。
【００３２】
本発明の流動層式粉砕装置及び粉体の製造方法は、電子写真式の画像形成装置に使用するミクロンオーダーの粉砕トナーを製造する場合に好ましく利用できる。最近のトナーは、平均粒径に加えて大粒径粒子の制限が厳しく、本発明の流動層式粉砕装置は最近のトナーの性能要求に適合するトナーを製造することができる。このようにして製造した粉砕トナーは、電子写真式の画像形成装置に使用することにより、解像力や字肌汚れ等が改善され安定した品質の印刷物を提供できる。
【００３３】
本発明の流動層式粉砕装置及び粉体の製造方法では、流体として空気、窒素、炭酸ガス、ヘリウム、及びアルゴンのいずれか１種のガス、又は前記ガスのいずれか２種以上の混合物を使用することが好ましい。空気を除く上記ガス及び混合ガスは、トナーのような可燃性の粉体の製造においても、粉塵爆発や発火の恐れがなく、人体への毒性や粉体との反応性がないので使用しやすい。また、これらのガスは、比較的安価で入手が容易でもある。粉塵爆発や発火の恐れがない場合は、空気を用いることが経済的である。
【発明の効果】
【００３４】
本発明によれば、装置の稼働開始直後における製品粉体の品質を安定化させ、生産効率を向上させることのできる粉体の製造方法、及び流動層式粉砕装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３５】
【図１】本発明の流動層式粉砕装置の一形態の断面図である。
【図２】従来の流動層式粉砕装置の断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００３６】
本発明の実施の形態について、以下の実施例及び比較例を用いて具体的な説明をする。なお、本発明の流動層式粉砕装置及び粉体の製造方法は、以下に説明する実施例に限られるものではなく、これらの実施例を基に、本発明の目的を達成でき、当業者が容易に想到できる構成の変更、追加、削除によって得られる発明を含むものである。
【００３７】
（実施例１）
［トナー原料１（粉体材料）の作製］
ポリエステル樹脂７０重量％、スチレンアクリル共重合樹脂１０重量％、カーボンブラック１５重量％、及びワックス（カルナバＷａｘ及びライスＷａｘの混合物）５重量％の混合物をエクストルーダーで溶融混練し、冷却固化した後ハンマーミルで粗粉砕してトナー原料１（粉体材料）を作製した。トナー原料１の重量平均粒径は２０μｍであった。
【００３８】
［流動層式粉砕装置による粉体の製造］
図１に示した流動層式粉砕装置の粉砕室４内に、作製したトナー原料１を３０ｋｇ投入した後、制御装置７により遠心分級ロータ３を周速が６０ｍ／ｓとなるようにモータ回転数を調整して回転させた。２つの流体噴射ノズル５から、それぞれ噴射圧力０．６Ｍｐａで室温（約２０℃）の圧縮空気を噴射した。両方の流体噴射ノズル５から圧縮空気を噴射して１５秒後に、制御装置７によりモータ６の回転数を下げ始め、その後遠心分級ロータ３の周速を４５ｍ／ｓとなるようにモータ回転数を制御して流動層式粉砕装置の稼働を続けた。トナー原料１は、製品トナー（粉体製品）の平均排出量に合わせて０．７５ｋｇ／ｍｉｎを目安に供給した。
【００３９】
流動層式粉砕装置を１時間稼働させたところで、製品トナー４５ｋｇを得た。得られた製品トナーの粒径分布を測定したところ、重量平均粒径は６．５μｍであり、４μｍ以下の微粉含有率は個数平均で４５ＰＯＰ．％、１６μｍ以上の粗粉含有率は重量平均で０．５Ｖｏｌ％であった。なお、粒径測定に際しては、コールターカウンター社のマルチサイザーを用いて測定した。
【００４０】
（実施例２）
実施例１と同様の流動層式粉砕装置、及び粉体原料（原料トナー１）を用い、流動層式粉砕装置の粉砕室４に粉体原料３０ｋｇを投入した後、制御装置７により遠心分級ロータ３を周速が６０ｍ／ｓとなるようにモータ回転数を調整して回転させた。２つの流体噴射ノズル５から、それぞれ噴射圧力０．６Ｍｐａで室温（約２０℃）の圧縮空気を噴射した。両方の流体噴射ノズル５から圧縮空気を噴射して１２０秒後に、制御装置７によりモータ６の回転数を下げ、その後遠心分級ロータ３の周速を４５ｍ／ｓとなるようにモータ回転数を制御して流動層式粉砕装置の稼働を続けた。トナー原料１は、製品トナー（粉体製品）の平均排出量に合わせて０．７５ｋｇ／ｍｉｎを目安に供給した。
【００４１】
流動層式粉砕装置を１時間稼働させたところで、製品トナー４５ｋｇを得た。得られた製品トナーの粒径分布を測定したところ、重量平均粒径は６．５μｍであり、４μｍ以下の微粉含有率は個数平均で４３ＰＯＰ．％、１６μｍ以上の粗粉含有率は重量平均で０．５Ｖｏｌ％であった。なお、粒径測定に際しては、コールターカウンター社のマルチサイザーを用いて測定した。
【００４２】
（実施例３）
実施例１と同様の流動層式粉砕装置、及び粉体原料（原料トナー１）を用い、流動層式粉砕装置の粉砕室４に粉体原料３０ｋｇを投入した後、制御装置７により遠心分級ロータ３を周速が６０ｍ／ｓとなるようにモータ回転数を調整して回転させた。排出口３側に吸引ファンを設け排出口３側から粉砕室４内の空気を吸引し、制御装置７により吸引ファンの吸引力を調整し、流動層容器４内の圧力を−３ｋｐａとなるように制御しながら、２つの流体噴射ノズル５から、それぞれ噴射圧力０．６Ｍｐａで約３０℃の圧縮空気を噴射した。両方の流体噴射ノズル５から圧縮空気を噴射して１２０秒後に、制御装置７によりモータ６の回転数を下げ、その後遠心分級ロータ３の周速を４５ｍ／ｓとなるようにモータ回転数を制御して流動層式粉砕装置の稼働を続けた。トナー原料１は、製品トナー（粉体製品）の平均排出量に合わせて０．８０ｋｇ／ｍｉｎを目安に供給した。
【００４３】
流動層式粉砕装置を１時間稼働させたところで、製品トナー４８ｋｇを得た。得られた製品トナーの粒径分布を測定したところ、重量平均粒径は６．５μｍであり、４μｍ以下の微粉含有率は個数平均で４３ＰＯＰ．％、１６μｍ以上の粗粉含有率は重量平均で０．５Ｖｏｌ％であった。なお、粒径測定に際しては、コールターカウンター社のマルチサイザーを用いて測定した。
【００４４】
（比較例１）
実施例１と同様の流動層式粉砕装置、及び粉体原料（原料トナー１）を用い、流動層式粉砕装置の粉砕室４に粉体原料３０ｋｇを投入した後、制御装置７により遠心分級ロータ３を周速が４５ｍ／ｓとなるようにモータ回転数を調整して回転させた。排出口３側に吸引ファンを設け、排出口３側から粉砕室４内の空気を吸引し、制御装置７により吸引ファンの吸引力を調整し、流動層容器４内の圧力を−３ｋｐａとなるように制御しながら、２つの流体噴射ノズル５から、それぞれ噴射圧力０．６Ｍｐａとして室温（約２０℃）の圧縮空気を噴射した。遠心分級ロータ３の周速は４５ｍ／ｓのまま流動層式粉砕装置の稼働を続けた。トナー原料１は、実施例１と同じ０．７５ｋｇ／ｍｉｎを目安に供給した。
【００４５】
流動層式粉砕装置を１時間稼働させようと試みたが、遠心分級ロータ３の駆動モータ６の電流値が安定せず、稼動後約１５分で装置停止を余儀なくされた。得られた製品トナーは約１０ｋｇ（４０ｋｇ／ｈｒに相当）であった。得られた製品トナーの粒径分布を測定したところ、重量平均粒径は６．９μｍであり、４μｍ以下の微粉含有率は個数平均で４３ＰＯＰ．％、１６μｍ以上の粗粉含有率は重量平均で２．５Ｖｏｌ％であった。なお、粒径測定に際しては、コールターカウンター社のマルチサイザーを用いて測定した。
【００４６】
（比較例２）
実施例１と同様の流動層式粉砕装置、及び粉体原料（原料トナー１）を用い、流動層式粉砕装置の粉砕室４に粉体原料２０ｋｇを投入した後、制御装置７により遠心分級ロータ３を周速が４５ｍ／ｓとなるようにモータ回転数を調整して回転させた。排出口３側に吸引ファンを設け、排出口３側から粉砕室４内の空気を吸引し、制御装置７により吸引ファンの吸引力を調整し、流動層容器４内の圧力を−３ｋｐａとなるように制御しながら、２つの流体噴射ノズル５から、それぞれ噴射圧力０．６Ｍｐａで室温（約２０℃）の圧縮空気を噴射した。遠心分級ロータ３の周速は４５ｍ／ｓのまま流動層式粉砕装置の稼働を続けた。トナー原料１は、遠心分級ロータ３の駆動モータ６の電流値を安定させ得た約０．４７ｋｇ／ｍｉｎを目安に供給した。
【００４７】
流動層式粉砕装置を１時間稼働させた後、得られた製品トナーは約２８ｋｇであった。得られた製品トナーの粒径分布を測定したところ、重量平均粒径は６．７μｍであり、４μｍ以下の微粉含有率は個数平均で４３ＰＯＰ．％、１６μｍ以上の粗粉含有率は重量平均で２．５Ｖｏｌ％であった。なお、粒径測定に際しては、コールターカウンター社のマルチサイザーを用いて測定した。
【００４８】
（実施例及び比較例の考察）
本発明の実施例１〜３においては、流動層式粉砕装置の稼働開始時に、流体噴射ノズル５からの空気の噴射により粉体原料が流動化し粉砕される前から、遠心式分級ロータ３を定常運転における回転速度（この実施例の場合、周速４５ｍ／ｓ）よりも大きい回転速度（周速６０ｍ／ｓ）で回転させている。このため、装置稼働開始時に不安定な流動状態などにより、気流に乗って遠心式分級ロータ３から排出されやすい大粒径の粒子を、高速回転の遠心式分級ロータ３により効率よく粉砕室４の中へ戻すことができ、結果として、製品粉体中の大粒径粒子の割合を低く抑えることができた。
【００４９】
また、実施例２、３に見られるように、遠心式分級ロータ３を所定回転数より高くしておく時間は、粉砕室内の流動状態や粉砕粒子の割合が十分安定するまでとすることが好ましい。更に、実施例３からは、粉砕室４の圧力を負圧にしたり、温度を高くすることにより、粉体材料の粉砕の効率（粉体の生産効率）が向上することが判る。また、データは記載しなかったが、粉砕室４の圧力を負圧にすることにより、粉砕された製品粉体の粒度分布がシャープになる傾向があった。
【００５０】
これに対して、比較例１、２に見られるように、流動層式粉砕装置の稼働開始時に、遠心式分級ロータ３を定常運転における回転速度（周速４５ｍ／ｓ）で回転させていると、稼働開始時の大粒径の粒子の影響で遠心式分級ロータ３の駆動が不安定になったり（比較例１）、原料供給量を大幅に制限して運転せねばならなかった（比較例２）。さらに、比較例においては、製品粉体中の大粒径粒子の割合が増加し、平均粒径も予定していたものより大きくなってしまった。
【符号の説明】
【００５１】
１：粉体導入口
２：排出口
３：遠心式分級ロータ
４：流動層容器（粉砕室）
５：流体噴射ノズル
６：モータ
７：制御装置
【先行技術文献】
【特許文献】
【００５２】
【特許文献１】特公平７−４５５７号公報
【特許文献２】特開２００２−１２６５６０号公報
【特許文献３】特許第４０２５１７９号公報
【特許文献４】特許第４２９１６８５号公報
【特許文献５】特開２００６−２９７３０５号公報
【特許文献６】特許第２５０３８２６号公報
【特許文献７】特開平５−１４６７０４号公報
【特許文献８】特許第３９９５３３５号公報
【図１】
2011067766.tif 000003
【図２】
2011067766.tif 000004