(57)【要約】      （修正有）【課題】結晶の成長速度を向上させることが可能な窒化物単結晶の製造装置を提供する。【解決手段】上部に開口部を有し、内底部に原料２２を収納する成長容器４と、開口部を塞ぐサセプタ３と、原料２２に対向するように配置された種子基板２３と、成長容器４の外周に配設された複数の加熱手段７ａ、７ｂ、７ｃと、を少なくとも備えた窒化物単結晶２４の製造装置１であって、各加熱手段７ａ、７ｂ、７ｃ間に熱遮蔽部材１１ａ、１１ｂが設けられるとともに、加熱手段７ｃと成長容器４の成長部Ａとの間に熱遮蔽部材１２が設けられている。【選択図】図１
2011026161.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
上部に開口部を有し、内底部に原料を収納する成長容器と、
該開口部を塞ぐサセプタと、
前記原料に対向するように配置された種子基板と、
前記成長容器の外周に配設された複数の加熱手段と、
を少なくとも備えた窒化物単結晶の製造装置であって、各加熱手段間に熱遮蔽部材が設けられるとともに、前記加熱手段と前記成長容器の成長部との間に熱遮蔽部材が設けられていることを特徴とする窒化物単結晶の製造装置。
【請求項２】
前記熱遮蔽部材はカーボン繊維系断熱材であることを特徴とする請求項１に記載の窒化物単結晶の製造装置。
【請求項３】
前記加熱手段と前記成長容器の成長部との間に設けられた前記熱遮蔽部材の厚さが５〜１００ｍｍであることを特徴とする請求項１または２のいずれか一項に記載の窒化物単結晶の製造装置。
【請求項４】
前記窒化物は窒化アルミニウムであることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載の窒化物単結晶の製造装置。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか一項に記載の製造装置を用いて得られる窒化物単結晶。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）などの窒化物単結晶とその製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、ＩＩＩ族窒化物半導体に関与した研究開発の進展は目覚しく、青色、紫外発光デバイスが市販されるまでに至っている。窒化ガリウム系ＬＥＤ（Light Emitting Diode, 発光ダイオード）は、成長基板上に有機金属気相成長法（Metal-Organic Vapor Phase Epitaxy, ＭＯＶＰＥ）により製造されており、現在、成長基板としては、主にサファイアが用いられている。窒化ガリウム系ＬＥＤは、さらなる高輝度化が進むと予測されるが、輝度を上げるためにはより高い投入電力が必要であり、多量の熱が発生する。しかしながら、サファイアは、熱伝導率が４０Ｗｍ−１Ｋ−１と低いために放熱性が乏しい。また、転位密度の低減は、発光効率の向上につながり、高輝度化に寄与するが、サファイアは窒化ガリウムとの格子不整合が１３．８％と大きいことから、この上に成長させた窒化ガリウム層においてミスフィット転位の発生が避けられないという問題がある。したがって、高輝度化に向けては、サファイアより熱伝導度が高く、窒化ガリウムとの格子不整合の小さい基板材料が求められている。
窒化アルミニウム単結晶は、熱伝導率が２９０Ｗｍ−１Ｋ−１と非常に高く、窒化ガリウムとの格子不整合が２．４％と小さいため、窒化ガリウム系、特に、より格子不整合の小さいＡｌＧａＮ系半導体の基板材料として期待されている。
【０００３】
窒化アルミニウム単結晶の製造方法としては、溶液法ではフラックス法、気相法ではＭＯＶＰＥ法、水素化物気相堆積法（Hydride Vapor Phase Epitaxy, ＨＶＰＥ）、昇華法などが挙げられる。この中でも、昇華法は、一般的に成長速度が大きいため、バルク結晶の作製に対して有力な方法である。この昇華法とは、原料である窒化アルミニウムを昇華させ、それを昇華温度よりも低い温度領域で再凝縮させることにより単結晶を作製する方法である。
【０００４】
昇華法での高純度窒化アルミニウムの結晶成長については、Ｓｌａｃｋらにより初めて実証されて以来（非特許文献１を参照）、広く研究開発が行われてきた。最近では、非特許文献２に記載の技術のように、半導体グレードの窒化アルミニウム単結晶が昇華法により作製されつつある。
【０００５】
図２に種子基板を利用した昇華法により窒化物単結晶を作製することを可能にする、従来の窒化物単結晶の製造装置１を示す。
従来の窒化物単結晶の製造装置１は、内底部に窒化アルミニウム粉末などの原料２２を収納する成長容器４と、成長容器４を支持する支持台２と、成長容器４の上部の開口部を塞ぐサセプタ３と、を備えて構成されている。
サセプタ３の下面には原料２２と対向するように種子基板２３が貼り付けられている。成長容器４本体外周に沿って、成長容器４内部に配された原料２２やサセプタ３、種子基板２３を加熱する抵抗加熱方式による加熱手段７が設けられている。成長容器４および加熱手段７は、チャンバー８によって包囲されている。チャンバー８の天井部には、窒素ガスなどのガス供給装置に接続されたガス導入部５が形成され、更に、圧力調整弁６を介して真空ポンプなどの減圧装置が接続されて、チャンバー８の内部を所定のガス圧力に調整できるようになっている。
【０００６】
窒化物単結晶の作製に際しては、まず、チャンバー８に設けられている図示略の搬入口を開けて、原料２２を成長容器４の内底部にセットし、搬入口を閉じてチャンバー８を密閉する。次いで、チャンバー８内を圧力調整弁６を介して減圧装置により真空排気した後、ガス導入部５により窒素ガスなどのプロセスガスを成長容器４内に導入して、圧力を調整する。
そして、原料２２が配された成長容器４やサセプタ３、種子基板２３を加熱する。加熱で昇華させて分解気化された原料２２は、窒素ガス雰囲気下で種子基板２３上に結晶成長することで、窒化物単結晶２４となり成長する。
【０００７】
昇華法により窒化物単結晶を作製するには、原料が配された原料部の温度より、窒化物単結晶が成長する成長部の温度を低く保つことにより結晶成長速度が向上する。そのため、上記従来の窒化物単結晶の製造装置１では、成長容器４の周囲に複数の加熱手段７を配設し、個々の加熱手段７の温度制御を行うことにより成長容器４内の原料部や成長部の温度を制御している。しかしながら、このような従来の窒化物単結晶成長装置では、近接する複数の加熱手段からの熱対流や輻射のため、成長容器内の原料部や成長部の温度制御には限界があった。
このような問題を解決する方法として、各加熱手段間に熱遮蔽部材を設けることにより、成長容器内の温度勾配を制御する技術が開示されている（特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開平５−７０２７６号公報
【非特許文献】
【０００９】
【非特許文献１】Journal of Crystal Growth 34 (1976) 263
【非特許文献２】Journal of Crystal Growth 310 (2008) 881
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
特許文献１に記載の技術では、多数の加熱手段間に仕切りとして熱遮蔽部材を配設することにより成長容器内の温度勾配を制御している。昇華法により窒化物単結晶を作製する場合、成長容器内の原料部で加熱され分解気化された成分を良好な成長速度で種子基板上に結晶成長させるためには、成長部において成長部より下方の空間と温度差を大きくとることが望ましい。そのため、成長部と中央部（成長部と原料部の間の内部空間）との温度差を大きくすることにより結晶成長速度の向上が可能であるが、このように局所的に大きな温度差を設けることは、特許文献１に記載の方法では難しい。
また、分解気化された原料成分が窒化物単結晶へと結晶成長する際には、潜熱が発生する。発生した潜熱は、窒化物単結晶から種子基板を介してサセプタへと伝達されることで放散されるが、この熱伝達が速やかでない場合には、窒化物単結晶が安定成長せず、結晶成長速度が低下してしまうという問題があった。
【００１１】
本発明は、このような従来の事情に鑑みて提案されたものであり、結晶成長部付近において局所的に大きな温度差を設けることが出来、結晶の成長速度を向上させることが可能な窒化物単結晶の製造装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記の課題を解決するため、本発明の窒化物単結晶の製造装置は、
上部に開口部を有し、内底部に原料を収納する成長容器と、
該開口部を塞ぐサセプタと、
前記原料に対向するように配置された種子基板と、
前記成長容器の外周に配設された複数の加熱手段と、
を少なくとも備えた窒化物単結晶の製造装置であって、各加熱手段間に熱遮蔽部材が設けられるとともに、前記加熱手段と前記成長容器の成長部との間に熱遮蔽部材が設けられていることを特徴とする。
【００１３】
上記の課題を解決するため、本発明の窒化物単結晶の製造装置は、
前記加熱手段と前記成長容器の成長部との間に前記熱遮蔽材が設けられていることを特徴とする。
本発明の窒化物単結晶の製造装置は、前記熱遮蔽部材はカーボン繊維系断熱材であることが好ましい。
また、本発明の窒化物単結晶の製造装置は、前記加熱手段と前記成長容器の成長部との間に設けられた前記熱遮蔽部材の厚さが５〜１００ｍｍであることが好ましい。
さらに、本発明の窒化物単結晶の製造装置は、前記窒化物は窒化アルミニウムであることが好ましい。
また、本発明は、前記窒化物単結晶の製造装置を用いて得られる窒化物単結晶を提供する。
【発明の効果】
【００１４】
本発明の窒化物単結晶の製造装置は、成長容器の周囲に複数の加熱手段を配設し、各加熱手段間に熱遮蔽部材を設け、さらに、加熱手段と成長容器の成長部との間に熱遮蔽部材を設ける構成とした。これにより、複数の加熱手段からの輻射を防いで成長容器内の温度勾配を制御するとともに、結晶成長させる成長部に配設されたサセプタを、加熱手段からの輻射熱から遮断することにより、サセプタの温度を低下させて、窒化物単結晶成長時に発生する潜熱を速やかにサセプタへと伝達・放散させることが出来る。このため、潜熱による成長部の温度上昇を防ぐことが可能となり、成長容器内の成長部付近において、局所的に大きな温度差を設けることができるため、窒化物単結晶の結晶成長速度を向上させることができる。
また、本発明の窒化物単結晶の製造装置は、熱遮蔽部材としてカーボン繊維系断熱材を用いる構成とすることにより、熱遮蔽部材の遮熱性および耐熱性を高めることができる。これにより、成長容器内部の温度制御をより厳密に行うことができ、成長部付近において局所的に大きな温度差を設けることが可能となり、結晶成長速度を向上させることができる。
さらに、本発明の窒化物単結晶の製造装置は、加熱手段と成長容器の成長部との間に設けられた熱遮蔽部材の厚さを５〜１００ｍｍとすることにより、成長部に配設されたサセプタを、加熱手段からの輻射熱から効果的に遮断することが可能となる。これにより、結晶成長で発生する潜熱の拡散速度を向上させ、潜熱による成長部の温度上昇を防ぐことが可能となるため、成長容器内の成長部付近において、局所的に大きな温度差を設けて、窒化物単結晶の結晶成長速度を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明の窒化物単結晶の製造装置の一例を模式的に示した概略構成図である。
【図２】従来の窒化物単結晶の製造装置の一例を模式的に示した概略構成図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下、図面を参照しながら、本発明について詳細に説明する。図１は本発明の窒化物単結晶の製装置の一例を示す概略構成図である。図１において、図２で示した従来の装置の要素と同一の要素には同一の符号を付してある。
【００１７】
本発明の窒化物単結晶の製造装置１は、上部に開口部を有する成長容器４と、前記開口部を塞ぐサセプタ３と、成長容器４の外周に配設された複数の加熱手段７ａ、７ｂ、７ｃと、各加熱手段７ａ、７ｂ、７ｃ間および加熱手段７ｃの上部に設けられた熱遮蔽部材（仕切り熱遮蔽材）１１ａ、１１ｂ、１１ｃと、加熱手段７ｃと成長容器４の成長部Ａとの間に設けられた熱遮蔽部材（加熱手段−成長容器間熱遮蔽部材）１２と、を備えて構成されている。支持台２により支持された成長容器４は黒鉛るつぼからなり、成長容器４の内底部には窒化アルミニウム粉末などの原料２２が収納されている。
サセプタ３は、黒鉛などからなる板状のもので、成長容器４の開口部上面に載置されている（あるいは単純に嵌めあわせてある）だけであり、成長容器４とサセプタ３により形成される内部空間は、窒素ガスの出入りが容易な準密閉的な構造となっている。また、サセプタ３の下面には原料２２と対向するように種子基板２３が貼り付けられている。
結晶成長用の種子基板２３は、例えば直径２インチの６Ｈ−ＳｉＣ単結晶板または窒化アルミニウム単結晶であり、種子基板２３として６Ｈ−ＳｉＣ単結晶板を用いた場合、種子基板２３上において窒化アルミニウム単結晶２４の被堆積面は（０００１）ＳｉＣ面である。
【００１８】
また、成長容器４本体外周に沿って、成長容器４内部に配された原料２２やサセプタ３、種子基板２３を加熱する加熱手段７ａ、７ｂ、７ｃが設けられている。このような加熱手段７ａ、７ｂ、７ｃとしては特に限定されるものではなく、高周波誘導加熱（高周波コイル）または抵抗加熱（ヒータ材はカーボン、タングステンなど）といった、従来公知のものを用いることができる。
加熱手段は、主として原料２２が収容されている位置の成長容器４の周囲を取り囲んで設けられた第１の加熱手段７ａと、この第１の加熱手段７ａの上方であって、種子基板２３の位置よりも下側の領域を取り囲んで成長容器４の周囲に設けられた第２の加熱手段７ｂと、種子基板２３の設置位置を取り囲むように成長容器４の周囲に設けられた第３の加熱手段７ｃとから構成されている。この第３の加熱手段７ｃは、種子基板２３の周囲側からその上方のサセプタ３の下部周囲側の部分までを取り囲むことができる厚み（鉛直方向厚み）に形成されている。そして、加熱手段−成長容器間熱遮蔽部材１２は、種子基板２３の設置位置より上方に位置してサセプタ３の下部側から上部側までの部分の周囲を取り囲むことができるような厚さ（鉛直方向厚さ）をもって配置されている。この加熱手段−成長容器間熱遮蔽部材１２の配置により、加熱手段７ｃによって成長容器４を介して種子基板２３を加熱できると同時に、加熱手段７ｃによるサセプタ３の不要な加熱を抑制できるようになっている。
また、加熱手段７ａと加熱手段７ｂとの間には、仕切り熱遮蔽部材１１ａが成長容器４の周囲を取り囲むように配置され、加熱手段７ｂと加熱手段７ｃとの間には、仕切り熱遮蔽部材１１ｂが成長容器４の周囲を取り囲むように配置され、加熱手段７ｃの上方には、仕切り熱遮蔽部材１１ｃがサセプタ３と加熱手段−成長容器間熱遮蔽部材１２の設定位置よりも上方に位置するようにして成長容器４を取り囲むように設けられている。また、仕切り熱遮蔽部材１１ｃの中央部は、サセプタ３の通過が可能なように中空構造となっている。
仕切り熱遮蔽部材１１ａ、１１ｂ、１１ｃおよび加熱手段−成長容器間熱遮蔽部材１２としては特に限定されるものではなく、断熱材として従来公知の材料を用いることができるが、遮熱性および耐熱性の観点からカーボン繊維系断熱材が好ましく、例えば、カーボンフェルトや成型断熱材などを挙げることができる。仕切り熱遮蔽部材１１ａ、１１ｂ、１１ｃおよび加熱手段−成長容器間熱遮蔽部材１２としてカーボン繊維系断熱材を用いることにより、該熱遮蔽材の遮熱性および耐熱性を高めることできる。これにより、加熱手段７ｃからの輻射を防いで、サセプタ３への加熱手段７ｃからの必要以上の熱伝達を防止し、成長容器４内部の温度制御をより厳密にすることが可能となり、成長部Ａ付近において中央部Ｂと局所的に大きな温度差を設けて、結晶成長速度を向上させることができる。
【００１９】
加熱手段−成長容器間熱遮蔽部材１２は、加熱手段７ｃと成長容器４の成長部Ａとの間に設けられており、加熱手段７ｃと成長容器４の成長部Ａに配されたサセプタ３との間に設けられることがより好ましい。サセプタ３の近傍に加熱手段−成長容器間熱遮蔽部材１２を設けることにより、結晶成長させる成長部Ａに配設されたサセプタ３を、加熱手段７ｃからの輻射熱から遮断し、サセプタ３の温度を低下させて、窒化物単結晶成長時に発生する潜熱を速やかにサセプタ３へと伝達・放散させることが出来る。これにより、潜熱による成長部Ａの温度上昇を防ぐことが可能となり、成長容器４内の成長部Ａ付近において、局所的に大きな温度差を設けることができるため、窒化物単結晶２４の結晶成長速度を向上させることができる。また、加熱手段−成長容器間熱遮蔽部材１２の水平方向の厚さは、遮熱性、耐久性および取り扱い性の観点から５〜１００ｍｍの範囲とすることが好ましく、１０〜５０ｍｍの範囲とすることがより好ましい。このような範囲の水平方向の厚さとすることにより、成長部Ａに配設されたサセプタ３を、加熱手段７ｃからの輻射熱から効果的に遮断することができる。加熱手段−成長容器間熱遮蔽部材１２の水平方向の厚さが５ｍｍ未満の場合は、熱遮蔽効果が乏しいだけでなく、耐衝撃性も低下して取り扱いが困難になるため好ましくない。また、加熱手段−成長容器間熱遮蔽部材１２の水平方向の厚さが１００ｍｍを超える場合は、加熱手段７ｃと成長容器４と距離を１００ｍｍよりも大きくしなければならなくなり、成長容器４内を窒化物単結晶の作製に必要な温度に設定するためには、過剰な大きさの加熱手段７ｃを使用しなければならなくなるため実用的ではない。さらに、熱手段−成長容器間熱遮蔽部材１２の鉛直方向の厚さは、種子基板２３の設置位置より上方に位置してサセプタ３の下部側から上部側までの部分の周囲を取り囲むことができるような厚さとすることが好ましい。このような水平方向および鉛直方向の厚さの加熱手段−成長容器間熱遮蔽部材１２とすることにより、加熱手段７ｃによって成長容器４を介して種子基板２３を加熱できると同時に、加熱手段７ｃによるサセプタ３の不要な加熱を抑制できる。
【００２０】
成長容器４、加熱手段７ａ、７ｂ、７ｃ、仕切り熱遮蔽部材１１ａ、１１ｂ、１１ｃおよび加熱手段−成長容器間熱遮蔽部材１２は、チャンバー８によって包囲されている。チャンバー８の天井部には、窒素ガスなどのガス供給装置に接続されたガス導入部５が形成され、更に、圧力調整弁６を介して真空ポンプなどの減圧装置が接続されて、チャンバー８および成長容器４とサセプタ３とで形成された内部空間を所定のガス圧に調整できるようになっている。ここで、サセプタ３は成長容器４の開口部上部に載置または嵌め合わせられている状態であり、窒素ガスの出入りが容易な準密閉的な構造となっている。ガス導入部５から窒素ガスなどのプロセスガスを導入することにより、成長容器４とサセプタ３で形成された内部空間内に窒素ガスなどが流入可能となっている。
また、チャンバー８の内壁全体には、熱遮蔽部材１３が設けられている。この熱遮蔽部材１３としては、特に限定されるものではなく、断熱材として従来公知の材料を用いることができ、前述した仕切り熱遮蔽部材１１ａ、１１ｂ、１１ｃおよび加熱手段−成長容器間熱遮蔽部材１２と同じものを挙げることができる。すなわち、熱遮蔽部材１３と仕切り熱遮蔽部材１１ａとに囲まれて原料部Ｃは、他の部分からの輻射熱を受けにくくなっているとともに、熱遮蔽部材１３と仕切り熱遮蔽部材１１ａ、１１ｂとに囲まれて、中央部Ｂは他の部分からの輻射熱を受けにくくされている。また、成長部Ａにおいては、窒化物単結晶２４とその上部のサセプタ３の部分が、仕切り熱遮蔽部材１１ｂ、１１ｃ、加熱手段−成長容器間熱遮蔽部材１２により囲まれて他の部分からの輻射熱を受けにくいとともに、加熱手段７ｃの熱は成長容器４を介して窒化物単結晶２４には伝わりやすく、加熱手段７ｃの熱は加熱手段−成長容器間熱遮蔽部材１２で遮ることでサセプタ３には伝わりにくくなっている。さらに、チャンバー８の外部には、複数の放射温度計９が配設されており、チャンバー８に設けられた窓を介して成長容器４の外壁温度を測定することにより、成長容器４の原料部Ｃ、中央部Ｂおよび成長部Ａの温度を測定することができる。
【００２１】
次に、本発明の窒化物単結晶の製造装置１を用いた窒化物単結晶２４の製造方法について説明する。
まず、成長容器４に設けられている図示略の搬入口を開けて、窒化アルミニウム粉末などの原料２２を成長容器４の内底部にセットし、種子基板２３をサセプタ３に配した後、搬入口を閉じて成長容器４とサセプタ３とで形成された内部空間を準密閉状態とする。
次いで成長容器４内およびチャンバー８内を圧力調整弁６により真空排気した後、ガス導入部５により窒素ガスなどのプロセスガスを成長容器４内に導入して、圧力を調整する。ここでの圧力は１〜１０００Ｔｏｒｒ、より好ましくは１０〜５００Ｔｏｒｒに設定することができる。
そして原料２２が配された成長容器４内の原料部Ｃの温度、および成長部Ａと原料部Ｃの間の空間である中央部Ｂの温度が、種子基板２３が配された成長部Ａの温度よりも高温となるように、加熱手段７ａ、７ｂ、７ｃを用いて成長容器４内の原料部Ｃ、中央部Ｂおよび成長部Ａを加熱する。ここで、原料部Ｃの温度は１７５０〜２４５０℃、より好ましくは１８００〜２４００℃に設定することができ、中央部Ｂの温度は１７５０〜２５００℃、より好ましくは１８００〜２４５０℃に設定することができ、成長部Ａの温度は１７００〜２４００℃、より好ましくは１７５０〜２３５０℃に設定することができる。さらに、成長容器４内の中央部Ｂと成長部Ａの温度差は、１０〜３００℃の範囲とすることが好ましく、５０〜２５０℃の範囲とすることがより好ましい。中央部Ｂと成長部Ａの温度差を前記範囲とすることにより、成長部Ａにおいて急激に温度が低下するため、原料部Ｃで加熱され分解気化された成分を良好な成長速度で種子基板上に結晶成長させることが可能となる。
成長容器４内の原料部Ｃ、中央部Ｂおよび成長部Ａの温度制御は、成長容器４本体外周に沿って、原料部Ｃ、中央部Ｂ、成長部Ａの３ゾーンをそれぞれ独立制御で加熱することのできる加熱手段７ａ、７ｂ、７ｃを少なくとも３つ設置し、成長容器２の各ゾーンの外壁の温度を放射温度計９で測定しながら各加熱手段７ａ、７ｂ、７ｃの出力を調整することにより行うことができる。
【００２２】
また、加熱中は、チャンバー８上部の圧力調整弁６から成長容器４内およびチャンバー８内の窒素ガスなどを排気しつつ、ガス導入部５から窒素ガスなどを成長容器４内およびチャンバー８内に供給することにより、成長容器２内およびチャンバー８内の窒素ガスなどのガス圧力、および流量を適切に調整する。
加熱で昇華させて分解気化された原料２２は、窒素ガス雰囲気下で種子基板２３上に結晶成長することで、種子基板２３上に窒化物単結晶２４となり成長する。
【００２３】
本発明の窒化物単結晶の製造装置は、各加熱手段間に熱遮蔽部材を設け、さらに、加熱手段と成長容器の成長部との間に熱遮蔽部材を設けたことにより、複数の加熱手段からの輻射を防いで成長容器内の温度勾配を制御するとともに、結晶成長させる成長部に配設されたサセプタを、加熱手段からの輻射熱から遮断することにより、サセプタの温度を低下させて、窒化物単結晶成長時に発生する潜熱を速やかにサセプタへと伝達・放散させることが出来る。このため、潜熱による成長部の温度上昇を防ぎ、成長容器内の成長部付近において、局所的に大きな温度差を設けることが可能となり、窒化物単結晶の結晶成長速度を向上させることができる。
また、本発明の窒化物単結晶の製造装置は、熱遮蔽部材としてカーボン繊維系断熱材を用いる構成とすることにより、熱遮蔽部材の遮熱性および耐熱性を高めることできる。これにより、成長容器内部の温度制御をより厳密に行うことができ、成長部付近において局所的に大きな温度差を設けることが可能となり、結晶成長速度を向上させることができる。
さらに、本発明の窒化物単結晶の製造装置は、加熱手段と成長容器の成長部との間に設けられた熱遮蔽部材の厚さを５〜１００ｍｍとすることにより、成長部に配設されたサセプタを、加熱手段からの輻射熱から効果的に遮断することが可能となる。これにより、結晶成長で発生する潜熱の拡散速度を向上させ、潜熱による成長部の温度上昇を防ぐことが可能となるため、成長容器内の成長部付近において、局所的に大きな温度差を設けて、窒化物単結晶の結晶成長速度を向上させることができる。
【実施例】
【００２４】
以下、実施例を示して本発明をさらに詳細に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
【００２５】
（実施例１〜４および比較例１、２）
図１に示す製造装置を用いて、窒化アルミニウム単結晶を製造した。
種子基板２３として、直径２インチの６Ｈ−ＳｉＣ（０００１）を用い、熱遮蔽部材１３および仕切り熱遮蔽部材１１としてカーボンフェルト成型断熱材ＦＧＬ−２０３（日本カーボン社製）を用い、加熱手段−成長容器間熱遮蔽部材１２として表１に記載の水平方向の厚さのカーボンフェルト成型断熱材ＦＧＬ−２０３（日本カーボン社製）を用いて、窒化アルミニウム単結晶を作製した。得られた窒化アルミニウム単結晶の単結晶成長厚さ、および成長速度を表１に併記した。なお、結晶成長条件は、次の通りである。
成長容器内圧力：３０Ｔｏｒｒ、窒素ガス流量：５００ｓｃｃｍ、原料部温度：１９５０℃、中央部温度：２１００℃、成長部温度：１９００℃、結晶成長時間：３０時間。
【００２６】
【表１】
2011026161.tif 000003
【００２７】
表１の結果より、本発明に係る実施例１〜４では、加熱手段−成長容器間熱遮蔽部材の水平方向の厚さを５〜１００ｍｍの範囲とすることにより、比較例１および２と比較して、ＡｌＮ単結晶成長速度が向上した。一方、加熱手段−成長容器間熱遮蔽部材の水平方向の厚さが２ｍｍである比較例２では、ＡｌＮ単結晶成長速度およびＡｌＮ単結晶成長長さが、加熱手段−成長容器間熱遮蔽部材を設けない比較例１と同等の結果となった。この結果より、加熱手段−成長容器間熱遮蔽部材の水平方向の厚さが２ｍｍの場合には、熱遮蔽効果が乏しく、サセプタへの加熱手段から輻射熱を遮断できていないことが明らかである。また、水平方向の厚さが２ｍｍの加熱手段−成長容器間熱遮蔽部材は強度が低く、慎重に取り扱わなければ容易に壊れてしまった。
【符号の説明】
【００２８】
１…窒化物単結晶の製造装置、２…支持台、３…サセプタ、４…成長容器、５…ガス導入部、６…圧力調整弁、７、７ａ、７ｂ、７ｃ…加熱手段、８…チャンバー、９…放射温度計、１１ａ、１１ｂ、１１ｃ…仕切り熱遮蔽部材、１２…加熱手段−成長容器間熱遮蔽部材、１３…熱遮蔽部材、２２…原料、２３…種子基板、２４…窒化物単結晶。
【図１】
2011026161.tif 000004
【図２】
2011026161.tif 000005