(57)【要約】【課題】セルフドレッシング性を発揮させ被研磨物の平坦性を向上させることができる研磨パッドを提供する。【解決手段】研磨パッド１０は、ウレタン樹脂で形成された発泡シート２を有している。発泡シート２は、湿式成膜法により形成された連続状の発泡構造を有している。発泡シート２には、５重量％以下に制限されたカーボンブラック５と１〜５重量％の範囲のコロイダルシリカ４が母材中に略均一に含有されている。コロイダルシリカ４の平均粒子径は、１０ｎｍ〜１００ｎｍの範囲に制限されている。カーボンブラック５およびコロイダルシリカ４が共に、研磨加工中、発泡シート２の発泡形状を保つ役割を果たす。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
湿式成膜法により形成された樹脂製発泡シートを備えた研磨パッドにおいて、前記発泡シートは、５重量％以下の非晶質炭素と１重量％〜５重量％の範囲のコロイダル粒子とが略均一かつ略均等に含有されていることを特徴とする研磨パッド。
【請求項２】
前記コロイダル粒子の平均粒子径は、１０ｎｍ〜１００ｎｍの範囲であることを特徴とする請求項１に記載の研磨パッド。
【請求項３】
前記発泡シートには、１重量％以上の非晶質炭素が含有されていることを特徴とする請求項２に記載の研磨パッド。
【請求項４】
前記発泡シートのショアＡ硬度は、２５〜５０の範囲であることを特徴とする請求項３に記載の研磨パッド。
【請求項５】
前記非晶質炭素と前記コロイダル粒子との重量比は、２：１〜１：２の範囲であることを特徴とする請求項４に記載の研磨パッド。
【請求項６】
前記非晶質炭素は、カーボンブラックであることを特徴とする請求項５に記載の研磨パッド。
【請求項７】
前記コロイダル粒子は、コロイダルシリカであることを特徴とする請求項６に記載の研磨パッド。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、研磨パッドに係り、特に、湿式成膜法により形成された樹脂製発泡シートを備えた研磨パッドに関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、レンズ、平行平面板、反射ミラー等の光学材料、ハードディスク用基板、半導体、半導体デバイス用シリコンウエハ、液晶ディスプレイ用ガラス基板等、高精度に平坦性が要求される材料（被研磨物）では、研磨パッドを使用した研磨加工が行われている。半導体デバイスでは、半導体回路の高密度化を目的とした微細化や多層配線化が進み、シリコンウエハを一層高度に平坦化する技術が重要となっている。液晶ディスプレイでも、大型化に伴い、ガラス基板のより高度な平坦性が求められている。
【０００３】
一般に、ハードディスク用基板や半導体デバイス用シリコンウエハ等の研磨には、湿式成膜法で形成されたウレタン樹脂製の発泡シートを備えた研磨パッドが使用されている。湿式成膜法では、ウレタン樹脂を水混和性の有機溶媒に溶解させた樹脂溶液をシート状の成膜基材に塗布後、水系凝固液中に浸漬することで樹脂がシート状に凝固再生される。得られた発泡シートでは、内部にウレタン樹脂の凝固再生に伴う多数の発泡が形成されている。すなわち、被研磨物を研磨加工するための研磨面側に微多孔が形成された表面層（スキン層）を有し、表面層より内側に発泡が連続状に形成されている。通常、表面層側に研削処理が施され、表面に開孔が形成されている。このような発泡シートでは、乾式法により形成された研磨パッドと比較すると母材となるウレタン樹脂の強度が不十分であり、内部に形成される発泡の大きさのバラツキや発泡形成の偏りが生じやすく、被研磨物の高度な平坦性を得ることが難しくなる。また、発泡シートのセルフドレッシング性（自己崩壊性）が不十分であると、樹脂が引き伸ばされスラリを保持する開孔を閉塞させてしまう。発泡形成の安定化とセルフドレッシング性の向上を達成させるために、樹脂溶液にカーボンブラック等の非晶質炭素を含む添加剤を配合し、発泡シートの母材を強化させることがある。
【０００４】
ところが、ウレタン樹脂にカーボンブラックが配合された発泡シートでは、発泡シートの母材が強化されるものの、カーボンブラックの粒子が凝集体を形成しやすいため、研磨加工時に発泡シートの摩耗に伴い研磨面にカーボンブラックの凝集体が露出する場合がある。その結果、研磨加工により被研磨物の表面にカーボンブラックの凝集体が接触し、スクラッチ等の欠点を生じさせることとなり、高精度な平坦化が難しくなる。カーボンブラックによるスクラッチ等を抑制し、被研磨物の平坦性を向上させるため、カーボンブラックが添加されていない湿式成膜法により形成された保持パッドおよび研磨パッドが開示されている（特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平２−２２０８３８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、特許文献１の技術では、被研磨物へのスクラッチ等を抑制することができるものの、発泡シートの母材を強化させる役割を果たすカーボンブラックが含有されていないため、発泡シートの弾性等の性質が安定せず、発泡シートが変形しやすくなる。このため、発泡形成が不安定となることに加え、セルフドレッシング性が悪化し、研磨加工により研磨面の開孔が閉塞されやすくなる。また、開孔が閉塞されやすくなると、研磨加工中に研磨液（スラリ）の循環が悪化するので、安定した研磨加工を行うことが難しくなる。
【０００７】
本発明は上記事案に鑑み、セルフドレッシング性を発揮させ被研磨物の平坦性を向上させることができる研磨パッドを提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記課題を解決するために、本発明は、湿式成膜法により形成された樹脂製発泡シートを備えた研磨パッドにおいて、前記発泡シートは、５重量％以下の非晶質炭素と１重量％〜５重量％の範囲のコロイダル粒子とが略均一かつ略均等に含有されていることを特徴とする。
【０００９】
本発明では、樹脂製の発泡シートの母材中に、５重量％以下の非晶質炭素と１〜５重量％のコロイダル粒子が略均一かつ略均等に含有されていることで、非晶質炭素とコロイダル粒子とが共に研磨加工中も発泡形状を保つ役割を果たすため、コロイダル粒子が含有された分で非晶質炭素の含有量を５重量％以下の割合に制限しても、研磨加工時の強度を確保しセルフドレッシング性を発揮させることができると共に、非晶質炭素の含有量が少ないので、非晶質炭素によるスクラッチの発生を抑制することができ、被研磨物の平坦性を向上させることができる。
【００１０】
この場合において、コロイダル粒子の平均粒子径を１０ｎｍ〜１００ｎｍの範囲とすることが好ましい。発泡シートには、１重量％以上の非晶質炭素が含有されていてもよい。発泡シートのショアＡ硬度を２５〜５０の範囲とすることができる。非晶質炭素とコロイダル粒子との重量比を２：１〜１：２の範囲とすることが好適である。非晶質炭素をカーボンブラックとしてもよい。コロイダル粒子をコロイダルシリカとしてもよい。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、樹脂製の発泡シートの母材中に、５重量％以下の非晶質炭素と１〜５重量％のコロイダル粒子が略均一かつ略均等に含有されていることで、非晶質炭素とコロイダル粒子とが共に研磨加工中も発泡形状を保つ役割を果たすため、コロイダル粒子が含有された分で非晶質炭素の含有量を５重量％以下の割合に制限しても、研磨加工時の強度を確保しセルフドレッシング性を発揮させることができると共に、非晶質炭素の含有量が少ないので、非晶質炭素によるスクラッチの発生を抑制することができ、被研磨物の平坦性を向上させることができる、という効果を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明を適用した実施形態の研磨パッドを模式的に示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下、図面を参照して、本発明を適用した研磨パッドの実施の形態について説明する。
【００１４】
（構成）
図１に示すように、本実施形態の研磨パッド１０は、湿式成膜法によりウレタン樹脂で形成された発泡シート２を備えている。発泡シート２は、略平坦な研磨面Ｐを有している。
【００１５】
発泡シート２は、本例においては、湿式成膜時に形成された表面層（スキン層）がバフ処理により除去され、その表面に上述した略平坦な研磨面Ｐが構成されている。発泡シート２には、発泡シート２の厚さ方向に沿って丸みを帯びた断面三角形状の縦長発泡３が形成されている。発泡３は、研磨面Ｐ側の径の大きさが、研磨面Ｐと反対の面側のそれより小さく形成されている。すなわち、発泡３は研磨面Ｐ側で縮径されている。発泡シート２では、バフ処理によりスキン層が除去され、発泡３が開孔することで、研磨面Ｐに開孔９が形成されている。発泡３の間のウレタン樹脂中には、発泡３より小さい微多孔が形成されているが、図１ではそれらの小さい微多孔を省略している。発泡３および微多孔は、不図示の連通孔で網目状につながっている。すなわち、発泡シート２は、湿式成膜法により形成された連続状の発泡構造を有している。また、発泡シート２には、母材（発泡シート２の樹脂部分）中にカーボンブラック５とコロイダルシリカ４とが略均一かつ略均等に含有されている。発泡シート２のショアＡ硬度は２５〜５０度の範囲に調整されている。
【００１６】
ここで、カーボンブラック５およびコロイダルシリカ４について説明する。カーボンブラック５は、表面に活性基を有するため粒子の凝集体を形成しやすく、カーボンブラック粒子が凝集した一次凝集体を形成し、一次凝集体がさらに凝集した二次凝集体を形成することがある。二次凝集体は通常、数十〜数百μｍの大きさで、二次凝集体が発泡シートに多量に含有されていると、研磨加工時に発泡シート２の摩耗に伴い研磨面Ｐに二次凝集体が露出するおそれがある。このため、被研磨物の表面にスクラッチ等が発生しやすくなる。これに対して、コロイダルシリカ４は、平均粒子径が１０〜１００ｎｍの範囲で、カーボンブラック５と比較すると小さく、コロイダルシリカ４による被研磨物へのスクラッチ等を回避することができ、研磨加工には殆ど寄与しない。カーボンブラック５およびコロイダルシリカ４はいずれも発泡シート２の母材のセルフドレッシング性促進材として作用するため、コロイダルシリカ４が含有されていることで、カーボンブラック５の含有量を制限しても、研磨加工に十分なセルフドレッシング性を確保することができる。本例では、カーボンブラック５とコロイダルシリカ４との重量比は、２：１〜１：２の範囲に調整されている。このようにすれば、コロイダルシリカ４に対するカーボンブラック５の割合が制限されるため、研磨加工時のカーボンブラック５によるスクラッチ等の発生を抑制することができる。
【００１７】
本例では、カーボンブラック５の含有量は、発泡シートの重量に対して１〜５重量％の範囲に調整されている。このため、カーボンブラック５が研磨面に露出する割合が従来よりも小さくなり、スクラッチの発生を抑制することができる。カーボンブラック５が５重量％を超える場合、カーボンブラック凝集体の分散不良が発生し、被研磨物へスクラッチ等が発生しやすくなる。カーボンブラック５が１重量％に満たない場合、コロイダルシリカ４が配合されていても発泡シート２の強度が不十分となる。また、コロイダルシリカ４は、発泡シートの重量に対して含有量が１〜５重量％の範囲に調整されている。コロイダルシリカ４が５重量％を超える場合、発泡シートの自己崩壊性が高くなり、研磨による摩耗が早くなるため、寿命は短くなる。コロイダルシリカ４が１重量％に満たない場合、発泡シート２のセルフドレッシング性が不十分となる。
【００１８】
また、研磨パッド１０は、研磨面Ｐと反対の面側に、発泡シート２を支持する支持体６の一面側が貼り合わされている。支持体６には、本例では、ポリエチレンテレフタレート（以下ＰＥＴと略記する。）製のシートが用いられている。支持体６の他面側には、一面側（最下面側）に剥離紙８を有し研磨機に研磨パッド１０を装着するための両面テープ７の他面側が貼り合わされている。
【００１９】
（製造）
研磨パッド１０は、ウレタン樹脂を溶解させた樹脂溶液を準備する準備工程、樹脂溶液を成膜基材に連続的に塗布し水系凝固液中でウレタン樹脂をシート状に凝固再生させる凝固再生工程、凝固再生したウレタン樹脂を洗浄し乾燥させる洗浄・乾燥工程、バフ処理により厚みを均一化させるバフ処理工程、発泡シート２を支持する支持体６および研磨定盤に装着するための両面テープ７を貼付するラミネート加工工程を経て製造される。以下、工程順に説明する。
【００２０】
準備工程では、ウレタン樹脂、ウレタン樹脂を溶解可能な水混和性の有機溶媒のＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミド（以下、ＤＭＦと略記する。）および添加剤を混合してウレタン樹脂を溶解させる。ウレタン樹脂には、ポリエステル系、ポリエーテル系、ポリカーボネート系等の樹脂からモジュラス５〜３０ＭＰａの範囲の樹脂を選択して用い、例えば、ウレタン樹脂が３０重量％となるようにＤＭＦに溶解させる。添加剤としては、発泡形成を促進させる親水性活性剤およびウレタン樹脂の凝固再生を安定化させる疎水性活性剤等を用いることができる。カーボンブラック５、コロイダルシリカ４は得られる発泡シート２に含有される量が上述した範囲となるように、予めＤＭＦやＮ、Ｎ−ジメチルアセトアミド（ＤＭＡｃ）等の有機溶媒に混合させた有機溶媒混合液が用いられる。得られた溶液を減圧下で脱泡してウレタン樹脂溶液を得る。
【００２１】
塗布工程では、準備工程で調製されたウレタン樹脂溶液を常温下でナイフコータ等の塗布装置により帯状の成膜基材に略均一に塗布する。このとき、ナイフコータと成膜基材との間隙を調整することで、ウレタン樹脂溶液の塗布厚み（塗布量）を調整する。成膜基材には、可撓性フィルム、不織布、織布等を用いることができる。不織布、織布を用いる場合は、ウレタン樹脂溶液の塗布時に成膜基材内部へのウレタン樹脂溶液の浸透を抑制するため、予め水またはＤＭＦ水溶液（ＤＭＦと水との混合液）等に浸漬する前処理（目止め）が行われる。成膜基材としてＰＥＴ製等の可撓性フィルムを用いる場合は、液体の浸透性を有していないため、前処理が不要となる。以下、本例では、成膜基材をＰＥＴ製フィルムとして説明する。
【００２２】
凝固再生工程では、塗布工程で成膜基材に塗布されたウレタン樹脂溶液を、ウレタン樹脂に対して貧溶媒である水を主成分とする凝固液（水系凝固液）に案内する。凝固液中では、まず、塗布されたウレタン樹脂溶液の表面側に厚さ数μｍ程度のスキン層が形成される。その後、ウレタン樹脂溶液中のＤＭＦと凝固液との置換の進行によりウレタン樹脂が成膜基材の片面にシート状に凝固再生する。ＤＭＦがウレタン樹脂溶液から脱溶媒し、ＤＭＦと凝固液とが置換することにより、スキン層の内側（ウレタン樹脂中）に発泡３および微多孔が形成され、発泡３および微多孔を網目状に連通する不図示の連通孔が形成される。このとき、成膜基材のＰＥＴ製フィルムが水を浸透させないため、ウレタン樹脂溶液の表面側（スキン層側）で脱溶媒が生じて成膜基材側が表面側より大きな発泡３が形成される。
【００２３】
洗浄・乾燥工程では、凝固再生工程で凝固再生したシート状のウレタン樹脂（以下、成膜樹脂という。）を成膜基材から剥離し、水等の洗浄液中で洗浄して成膜樹脂中に残留するＤＭＦを除去する。洗浄後、成膜樹脂をシリンダ乾燥機で乾燥させる。シリンダ乾燥機は内部に熱源を有するシリンダを備えている。成膜樹脂がシリンダの周面に沿って通過することで乾燥する。乾燥後の成膜樹脂は、ロール状に巻き取られる。
【００２４】
バフ処理工程では、成膜樹脂の表面に形成されたスキン層側にバフ処理を施す。すなわち、圧接治具の略平坦な表面を成膜樹脂のスキン層と反対側の面に圧接し、スキン層側にバフ処理を施す。これにより、一部の発泡３が研磨面Ｐで開孔して開孔９が形成されると共に、成膜樹脂の厚みが均一化され、発泡シート２が得られる。
【００２５】
ラミネート加工工程では、得られた発泡シート２の研磨面Ｐと反対側の面に支持体６の一面側を貼り合わせ、支持体６の他面側に、両面テープ７の一面側を貼り合わせる。両面テープ７の他面側は剥離紙８で覆われている。汚れや異物等の付着がないことを確認する等の検査を行い、研磨パッド１０を完成させる。
【００２６】
（作用）
次に、本実施形態の研磨パッド１０の作用等について説明する。
【００２７】
本実施形態の研磨パッド１０では、発泡シート２の母材（ウレタン樹脂）中に、発泡シートの重量に対してそれぞれ、１〜５重量％のカーボンブラック５と１〜５重量％のコロイダルシリカ４とが含有されている。このため、発泡シート２の強度を確保しつつ、優れたセルフドレッシング性を発揮することができる。セルフドレッシング性を有すると、研磨加工中に研磨面Ｐでの開孔９の閉塞が抑制されるので、研磨面Ｐでの開孔９の形状を研磨当初の状態に維持でき、発泡形状を保つことができる。また、開孔９の閉塞が抑制されると、研磨加工中のスラリの循環が良化されるため、安定した研磨加工を行うことができる。更に、コロイダルシリカ４が含有されていることで、カーボンブラック５の含有量を、従来含有された７重量％程度より少ない５重量％以下に制限することができるため、研磨加工時のカーボンブラック５によるスクラッチの抑制効果が高まり、被研磨物の平坦性を向上させることができる。カーボンブラック５の含有量が５重量％を超える場合、カーボンブラック凝集体の分散不良が発生し、研磨加工中に研磨面の摩耗に伴い、カーボンブラックの凝集体が研磨面Ｐに露出し、スクラッチ等が形成されやすくなる。
【００２８】
また、本実施形態の研磨パッド１０では、コロイダルシリカ４の平均粒子径は１０〜１００ｎｍの範囲に制限されている。カーボンブラック５と比較すると平均粒子径は小さいため、コロイダルシリカ４を含有させても、コロイダルシリカ４による研磨加工中の被研磨物のスクラッチ等の発生を回避することができる。コロイダルシリカ４の凝集を考慮すると、コロイダルシリカ４の平均粒子径を１０〜３０ｎｍの範囲とすることがより好ましい。更に、本実施形態の研磨パッド１０では、カーボンブラック５とコロイダルシリカ４との重量比は、２：１〜１：２の範囲に調整されている。カーボンブラック５およびコロイダルシリカ４は、発泡シート２のセルフドレッシング性を適正化する役割を果たし、コロイダルシリカ４に対するカーボンブラック５の割合が制限されるため、発泡シート２の発泡形状を保つための強度を確保することができると共に、研磨加工時のカーボンブラック５のスクラッチの発生を抑制することができる。
【００２９】
更に、本実施形態の研磨パッド１０では、発泡シート２のショアＡ硬度は、２５〜５０の範囲に設定されている。このため、発泡シート２は、研磨加工に適切な硬度を有しているため、研磨面Ｐの開孔９が閉塞しにくく、セルフドレッシング性が発揮されると共に、過度な摩耗を防ぐことができるため、長寿命化を図ることができる。
【００３０】
なお、本実施形態では、発泡シート２に含有されるカーボンブラック５を例示したが、本発明はこれに限定されるものではなく、非晶質の炭素材であればよい。例えば、カーボンブラックに代えて非晶質炭素の石炭を使用してもよい。また、カーボンブラックには、その製法により、例えば、チャンネルブラック、ファーネスブラック、アセチレンブラック等の種類があるが、本発明はカーボンブラックの製法に制限されるものではなく、いずれのものを使用してもよい。製法の異なるカーボンブラックを混合して使用することも可能である。
【００３１】
また、本実施形態では、発泡シート２に含有されるコロイダルシリカ４を例示したが、本発明はこれに限定されるものではなく、球状や繭状のコロイダル粒子であればよい。例えば、コロイダルシリカ粒子に代えてコロイダルセリア粒子、コロイダルアルミナ粒子等を用いることができる。コロイダルシリカ粒子を用いるようにすれば、表面欠陥となるナノスクラッチ（微細なスクラッチ）をより低減することができる。コロイダルシリカ粒子は、例えばケイ酸水溶液から生成することができる。
【００３２】
更に、本実施形態では、発泡シート２としてウレタン樹脂製のシートを例示したが、本発明はこれに限定されるものではなく、他の樹脂を使用してもよい。例えば、ポリエステル樹脂等を使用してもよい。ウレタン樹脂を用いるようにすれば、湿式成膜法により連続発泡構造を容易に形成することができる。
【００３３】
また更に、本実施形態では、バフ処理工程で発泡シート２の研磨面Ｐ側の面にバフ処理を施す例を示したが、本発明はこれに限定されるものではない。例えば、スライス機等によりスキン層を除去可能な方法を用いてもよい。また、研磨用途に応じて発泡シート２のスキン層を残して使用してもよい。この場合、研磨パッド１０は、微多孔が形成されたミクロな平坦性を有するスキン層を残しているため、仕上げ研磨に適している。
【００３４】
更にまた、本実施形態では、発泡シート２の作製時に、ウレタン樹脂を凝固再生させた後、成膜基材を剥離して、支持体６を貼り合わせる例を示したが、本発明はこれに限定されるものではない。例えば、ウレタン樹脂を凝固再生させた後、成膜基材を剥離せず、両面テープ７を貼り合わせ、成膜基材をそのまま支持体６としてもよい。また、発泡シート２と支持体６とが剥離しにくいように、予め接着性のよい樹脂を塗布した成膜基材上にウレタン樹脂を凝固再生させて、成膜基材をそのまま支持体６としてもよい。また、成膜基材に不織布を用いた場合は、発泡シート２から剥離することが難しいため、成膜基材を剥離せずそのまま乾燥させてもよい。つまり、不織布の成膜基材が研磨パッド１０の支持体６となる。更に、両面テープ７としては、基材の両面に粘着剤が塗布されていてもよく、基材を有することなく粘着剤のみで構成されてもよい。
【実施例】
【００３５】
以下、本実施形態に従い製造した研磨パッド１０の実施例について説明する。なお、比較のために製造した比較例の研磨パッドについても併記する。
【００３６】
（実施例１）
実施例１では、発泡シート２の作製にウレタン樹脂として、ポリエステルＭＤＩ（ジフェニルメタンジイソシアネート）ウレタン樹脂を用いた。このウレタン樹脂を溶解させた３０重量％溶液の１００部に対して、溶媒のＤＭＦの４５部、カーボンブラック５の６．７重量％を含むＤＭＦ分散液の１０部およびコロイダルシリカ４の２０重量％を含むＤＭＦ分散液の５部を添加し混合してウレタン樹脂溶液を調製した。このとき、ウレタン樹脂溶液中の固形分総重量に対し、カーボンブラック５の含有量は２．１重量％、コロイダルシリカ４の含有量は３．２重量％であった。得られたウレタン樹脂溶液を凝固液中で凝固再生させ成膜樹脂を形成した後、洗浄・乾燥させ、発泡シート２を製造した。得られた発泡シート２の研磨面Ｐ側にバフ処理を施し、支持体６および両面テープ７を貼り合わせることで実施例１の研磨パッド１０を製造した。
【００３７】
（実施例２）
実施例２では、カーボンブラック５およびコロイダルシリカ４の含有量を変えたこと以外は実施例１と同様にして研磨パッド１０を製造した。すなわち、ウレタン樹脂溶液の調製時にカーボンブラック５の６．７重量％を含むＤＭＦ分散液の２２部およびコロイダルシリカ４の２０重量％を含むＤＭＦ分散液の５部を添加し混合した。このとき、ウレタン樹脂溶液中の固形分総重量に対し、カーボンブラック５の含有量は４．５重量％、コロイダルシリカ４の含有量は３．１重量％であった。
【００３８】
（比較例１）
比較例１では、カーボンブラックを添加せずコロイダルシリカの含有量を変えたこと以外は実施例１と同様にして研磨パッドを製造した。すなわち、ウレタン樹脂溶液の調製時にコロイダルシリカの２０重量％含むＤＭＦ分散液の５部を添加し混合した。このとき、ウレタン樹脂溶液中の固形分総重量に対し、カーボンブラックの含有量は０．０重量％、コロイダルシリカの含有量は３．２重量％であった。
【００３９】
（比較例２）
比較例２では、カーボンブラックの含有量を変えコロイダルシリカを添加しないこと以外は実施例１と同様にして研磨パッドを製造した。すなわち、ウレタン樹脂溶液の調製時にカーボンブラックの６．７重量％を含むＤＭＦ分散液の２２部を添加し混合した。このとき、ウレタン樹脂溶液中の固形分総重量に対し、カーボンブラックの含有量は４．７重量％、コロイダルシリカの含有量は０．０重量％であった。
【００４０】
（比較例３）
比較例３では、カーボンブラックおよびコロイダルシリカの含有量を変えたこと以外は実施例１と同様にして研磨パッドを製造した。すなわち、ウレタン樹脂溶液の調製時にカーボンブラックの６．７重量％を含むＤＭＦ分散液の２２部およびコロイダルシリカの２０重量％を含むＤＭＦ分散液の１０部を添加し混合した。このとき、ウレタン樹脂溶液中の固形分総重量に対し、カーボンブラックの含有量は４．４重量％、コロイダルシリカの含有量は６．０重量％であった。
【００４１】
（比較例４）
比較例４では、カーボンブラックおよびコロイダルシリカの含有量を変えたこと以外は実施例１と同様にして研磨パッドを製造した。すなわち、ウレタン樹脂溶液の調製時にカーボンブラックの６．７重量％を含むＤＭＦ分散液の４０部およびコロイダルシリカの２０重量％を含むＤＭＦ分散液の５部を添加し混合した。このとき、ウレタン樹脂溶液中の固形分総重量に対し、カーボンブラックの含有量は８．０重量％、コロイダルシリカの含有量は３．０重量％であった。
【００４２】
（比較例５）
比較例５では、カーボンブラックおよびコロイダルシリカの含有量を変えたこと以外は実施例１と同様にして研磨パッドを製造した。すなわち、ウレタン樹脂溶液の調製時にカーボンブラックの６．７重量％を含むＤＭＦ分散液の２．５部およびコロイダルシリカの２０重量％を含むＤＭＦ分散液の１部を添加し混合した。このとき、ウレタン樹脂溶液中の固形分総重量に対し、カーボンブラックの含有量は０．６重量％、コロイダルシリカの含有量は０．７重量％であった。
【００４３】
（比較例６）
比較例６では、カーボンブラックおよびコロイダルシリカの含有量を変えたこと以外は実施例１と同様にして研磨パッドを製造した。すなわち、ウレタン樹脂溶液の調製時にカーボンブラックの６．７重量％を含むＤＭＦ分散液の３３部およびコロイダルシリカの２０重量％を含むＤＭＦ分散液の１０部を添加し混合した。このとき、ウレタン樹脂溶液中の固形分総重量に対し、カーボンブラックの含有量は６．５重量％、コロイダルシリカの含有量は５．８重量％であった。
【００４４】
（評価１）
各実施例および比較例の研磨パッドについて、セルフドレッシング性を評価するため、発泡シート（研磨面にバフ処理を施し、開孔を形成させる前のシート）の摩耗量を測定し、摩耗後の研磨面における開孔状態を評価した。摩耗量の測定では、回転型摩耗試験機を用いて以下の試験条件で摩擦摩耗試験を行い、試験前後における発泡シート試料の重量変化を摩耗量として測定した。摩擦摩耗試験では、発泡シート試料を圧子に固定させて保持し、研磨紙が固定された回転盤の上に乗せ、一定荷重をかけながら水を流した湿式研磨条件下で回転盤を一定時間回転させた。摩耗量が２〜３．５ｍｇの範囲であれば、研磨パッドとして好適なセルフドレッシング性を有する。摩耗量が２ｍｇに満たない場合、セルフドレッシング性に劣るため、研磨中に開孔が閉塞しやすく、研磨レートの低下が生じるため研磨パッドとして不適である。摩耗量が３．５ｍｇを超える場合、摩耗が大きく製品寿命が短くなるため研磨パッドとして不適である。また、開孔状態の評価では、摩擦摩耗試験後に研磨面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により観察した。評価基準として、発泡シートの強度不足により樹脂が引き伸ばされ開孔の多くが半分以上閉塞している場合を×、研磨面に開孔が残っている場合を○とした。セルフドレッシング性の評価は、摩耗量が上述の範囲内で、かつ開孔状態が良好である場合を○、摩耗量および開孔状態の少なくとも一方が不適である場合を×とした。摩耗量の測定結果および開孔状態の評価結果を下表１に示す。
（摩擦摩耗試験条件）
摩擦摩耗試験機：株式会社井元製作所製、ＩＭＣ−１５４Ｄ型
研磨速度（回転数）：３０ｒｐｍ
荷重：１００ｇｆ／ｃｍ２
下定盤側研磨紙；♯１０００サンドペーパ
水量：１００ｍｌ／ｍｉｎ
研磨時間：１２０秒
【００４５】
【表１】
2011067923.tif 000003
【００４６】
（評価２）
実施例及び比較例の研磨パッドを用いて、以下の研磨条件でアルミニウム基板の研磨加工を行い、研磨後のアルミニウム基板について、目視でアルミニウム基板の表面に対するスクラッチ発生の有無を外観評価した。スクラッチの有無の評価結果を表１に合わせて示した。
（研磨条件）
使用研磨機：スピードファム社製、９Ｂ−５Ｐポリッシングマシン
研磨速度（回転数）：３０ｒｐｍ
加工圧力：９０ｇ／ｃｍ２
スラリ：アルミナスラリ（平均粒子径：０．８μｍ）
スラリ供給量：１００ｃｃ／ｍｉｎ
被研磨物：９５ｍｍφハードディスク用アルミニウム基板
研磨時間：３００秒
【００４７】
表１に示すように、カーボンブラックを添加せずコロイダルシリカのみを添加した比較例１では、摩耗量は２．６ｍｇで２〜３．５ｍｇの範囲内であったものの、摩耗により開孔の多くが閉塞されセルフドレッシング性は得られなかった。これは、カーボンブラックが添加されていないため、発泡シートの強度が不十分で、発泡シートが変形しやすく摩耗により樹脂が引き伸ばされたためと考えられる。コロイダルシリカを添加せずカーボンブラックのみを添加した比較例２では、摩耗量は１．８ｍｇを示し上述した範囲より低く、セルフドレッシング性に問題があった。コロイダルシリカの含有量が５重量％を超える比較例３では、摩耗量が５．２ｍｇを示し上述した範囲より大きく、製品寿命が短くなる。これは、コロイダルシリカにより自己崩壊性が高くなり、摩耗が早くなるためである。カーボンブラックの含有量が５重量％を超える比較例４では、摩耗量が５．８ｍｇを示し上述した範囲より大きく、製品寿命が短くなる。また、研磨加工でカーボンブラックの凝集体によるスクラッチが発生した。これは、カーボンブラックの凝集体が分散不良を起こしたためと考えられる。カーボンブラックおよびコロイダルシリカの含有量が１重量％に満たない比較例５では、摩耗量が１．８ｍｇを示し上述した範囲より低く、セルフドレッシング性に問題があった。また、研磨加工でスクラッチが発生した。これは、発泡シートの自己崩壊性が低く、強度が不十分なため摩擦摩耗試験後の開孔の多くが樹脂で閉塞され、摩耗による研磨屑やスラリの砥粒等による目詰まりが原因でスクラッチが発生したと考えられる。カーボンブラックおよびコロイダルシリカの含有量が５重量％を超える比較例６では、摩耗量が５．２ｍｇを示し上述した範囲より大きく、製品寿命が短くなる。また、研磨加工でスクラッチが発生した。これは、研磨加工時にコロイダルシリカの凝集体やカーボンブラック凝集体の分散不良物が研磨屑として発生したためと考えられる。これらに対して、実施例１〜２では、摩耗量はそれぞれ２．８ｍｇ、３．４ｍｇを示し両方とも上述した範囲内で、開孔状態も良好であったため優れたセルフドレッシング性を発揮することができた。これは、カーボンブラック５とコロイダルシリカ４とがバランスよく含有されていることで、発泡シートの強度を保ちつつ、自己崩壊性を付与できたためと考えられる。また、実施例１〜２では、アルミニウム基板の表面にはスクラッチは見られなかった。これは、実施例１〜２は、自己崩壊性を発揮させる役割を果たす、適量のコロイダルシリカ４が含有されたことでカーボンブラック５の含有量を５重量％以下に制限できたため、スクラッチを抑制することができたと考えられる。
【産業上の利用可能性】
【００４８】
本発明は、セルフドレッシング性を発揮させ被研磨物の平坦性を向上させることができる研磨パッドを提供するものであるため、研磨パッドの製造、販売に寄与するので、産業上の利用可能性を有する。
【符号の説明】
【００４９】
２  発泡シート
３  発泡
４  コロイダルシリカ
５  カーボンブラック
１０  研磨パッド
【図１】
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