(57)【要約】【課題】永久磁石の保磁力性能を向上させる金属粒を永久磁石の深部を含む全領域の磁粉表面に形成でき、しかも、主相が金属粒によって改質されることを抑止して永久磁石の磁化特性をも向上させることができ、さらには、永久磁石用磁粉や永久磁石を効率的に製造することのできる、永久磁石用磁粉の製造方法と製造装置、永久磁石の製造方法と製造装置および製造システムを提供する。【解決手段】一つの閉空間Ｈの中に磁粉Ｍを投入し、閉空間Ｈ内で磁場を発生させるとともに該磁場の方向を変化させることにより、閉空間Ｈ内で磁粉Ｍをその飛翔方向を変化させながら飛翔させ、閉空間Ｈ内で、飛翔する磁粉に対して物理蒸着法（ＰＶＤ法）を適用して保磁力性能を高める金属粒Ｐを該磁粉Ｍ表面に付着させて、永久磁石用の磁粉を製造する、永久磁石用磁粉の製造方法である。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
一つの閉空間の中に磁粉を投入し、
前記閉空間内で磁場を発生させるとともに該磁場の方向を変化させることにより、閉空間内で磁粉をその飛翔方向を変化させながら飛翔させ、
前記閉空間内で、飛翔する磁粉に対して物理蒸着法（ＰＶＤ法）を適用して保磁力性能を高める金属粒を該磁粉表面に付着させて永久磁石用の磁粉を製造する永久磁石用磁粉の製造方法。
【請求項２】
前記磁粉は、水素の吸収による分解と脱水素による再結合（ＨＤＤＲ）によって微細化された結晶粒からなる、請求項１に記載の永久磁石用磁粉の製造方法。
【請求項３】
請求項１または２に記載の製造方法にて製造された永久磁石用磁粉を、前記閉空間内の一箇所に集め、プレス成形してバルク体を形成し、
前記バルク体を前記閉空間内で焼成することで永久磁石を製造する永久磁石の製造方法。
【請求項４】
前記閉空間内が不活性ガス雰囲気とされ、酸素濃度を低下させた状態で磁粉の製造、もしくは前記焼成が実施される、請求項３に記載の永久磁石の製造方法。
【請求項５】
磁粉が収容される閉空間を備えた容器と、
前記閉空間内で磁場を発生させるとともに該磁場の方向を変化自在な磁場形成手段と、
閉空間内において、磁粉に対してその保磁力性能を高める金属粒を付着させる物理蒸着手段と、を少なくとも備え、
前記磁場形成手段を作動させることにより、閉空間内で磁粉をその飛翔方向を変化させながら飛翔させ、
前記物理蒸着手段を作動させることにより、前記閉空間内で飛翔する磁粉に対して前記金属粒を付着させて永久磁石用の磁粉を製造する永久磁石用磁粉の製造装置。
【請求項６】
請求項５に記載の永久磁石用磁粉の製造装置と、前記閉空間内で移動するパンチを備えたプレス手段と、加熱手段と、を少なくとも備え、
金属粒が付着された磁粉を前記磁場形成手段にて前記閉空間内の一箇所に集め、前記プレス手段を作動させて、集められた磁粉をパンチでプレスしてバルク体を形成し、
前記加熱手段を作動させて前記バルク体を焼成して永久磁石を製造する永久磁石の製造装置。
【請求項７】
前記容器を形成し、閉空間を画成する複数の側壁のうちの一つである第１の側壁に該閉空間に臨む溝が開設され、かつ、該第１の側壁に前記磁場形成手段を構成する第１の磁場コイルもしくは第１の電磁石が埋設されており、該第１の側壁に対向する第２の側壁に前記磁場形成手段を構成する第２の磁場コイルもしくは第２の電磁石が埋設されており、
前記第１の磁場コイルもしくは第１の電磁石、第２の磁場コイルもしくは第２の電磁石の一方をＯＮ、他方をＯＦＦするＯＮ−ＯＦＦ制御を交互に実行することで磁粉を閉空間内で飛翔させ、
前記第１の磁場コイルもしくは第１の電磁石をＯＮし、第２の磁場コイルもしくは第２の電磁石をＯＦＦすることで、金属粒が付着された磁粉を前記溝内に集め、前記パンチを該溝内に摺動させて前記バルク体を形成する、請求項６に記載の永久磁石の製造装置。
【請求項８】
前記閉空間内に不活性ガスを導入し、該閉空間内から酸素を排出してその酸素濃度を低減させるガス提供／排気手段をさらに備え、
前記ガス提供／排気手段を作動させて前記閉空間内を不活性ガス雰囲気としながら酸素濃度を低下させ、その後に磁粉の製造、もしくは前記バルク体の焼成が実施される、請求項６または７に記載の永久磁石の製造装置。
【請求項９】
磁粉原料を粉砕して前記磁粉を製造する粉砕装置と、
請求項６〜８のいずれかに記載の永久磁石の製造装置と、
前記粉砕装置および前記永久磁石の製造装置を収容し、その内部が不活性ガス雰囲気に調整されるグローブボックスと、からなり、
前記粉砕装置にて粉砕された磁粉が、前記グローブボックス内の不活性ガス雰囲気下で前記永久磁石の製造装置に手動もしくは自動搬送手段にて搬送され、前記永久磁石の製造装置にて永久磁石が製造されるようになっている永久磁石の製造システム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、永久磁石用磁粉の製造方法と製造装置、永久磁石の製造方法と製造装置および製造システムに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ブラシレスＤＣモータをはじめとする各種モータの中で、ロータコア内部に複数の永久磁石が埋め込まれてなる永久磁石埋込型のロータを具備するモータ（以下、ＩＰＭモータという）はよく知られるところである。例えば、ハイブリット車両の駆動用モータには、上記するＩＰＭモータが使用されている。
【０００３】
モータ等のアクチュエータに適用される上記永久磁石に関してさらに言及するに、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結永久磁石（たとえば、Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ）はその優れた磁気特性ゆえにその用途が広範囲に広がっており、たとえば、近時の自動車産業界を牽引するといってもよいハイブリッド車をはじめとする車両、産業機械、現在クリーンエネルギとして注目を集めている風力発電機器など、その用途は広範に及んでいる。
【０００４】
ところで、磁石性能の指標として残留磁束密度と保磁力を挙げることができるが、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結永久磁石に関して言えば、体積率を増大させること、結晶配向度を向上させることでその残留磁束密度を増大させることができ、結晶粒の微細化を図ること、Ｎｄ量の多い組成合金を用いること、保磁力性能の高い金属粒を添加すること、などによってその保磁力を増大させることができる。
【０００５】
その中でも現在一般に適用されている保磁力性能向上のための方策として、保磁力性能の高い金属である、Ｄｙ（ジスプロシウム）、Ｔｂ（テルビウム）などでＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金のうちのＮｄの一部を置換することにより、金属化合物の異方性磁界を増大させ、これによって保磁力増大を図る方策がある。
【０００６】
しかし、上記するジスプロシウムやテルビウムの使用量は、希土類元素の自然存在比を大きく超過していることに加えて、商業的に開発されている鉱床の推定埋蔵量は極めて少なく、さらには、鉱床存在地域も世界的に偏在していることから、元素戦略の必要性が認識されるに至っている。なお、テルビウムの存在比率はジスプロシウムのそれに比して格段に低いことが知られている。
【０００７】
上記するように、ジスプロシウムやテルビウムをＮｄの一部と置換することで永久磁石の保磁力が高められる一方で、この置換物が存在することで永久磁石の飽和磁気分極を減少させることも知られており、したがって、ジスプロシウム等を使用して永久磁石の保磁力を増大させようとする場合には、少なからずその残留磁束密度の低下を許容せざるを得ない。さらには、ジスプロシウムやテルビウムがレアメタルであることより、資源リスクや材料コストの観点から、その使用量を可及的に低減する必要があることは言うまでもない。
【０００８】
そこで、ジスプロシウムやテルビウム等の金属粒を永久磁石表面から粒界拡散させ、該永久磁石を構成する粒界表面もしくはその近傍のみに濃化させて合金を形成する方法などが現在検討されており、たとえばその一例が、特許文献１に開示されている。具体的には、液相焼結によってＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結永久磁石を得た後、この焼結磁石を処理室に収納して焼結温度より低い温度にて真空雰囲気中で加熱することにより、液相成分中の蒸気圧の高い元素を優先的に蒸発させ、液相の体積比を減少させつつ、焼結磁石と同一または異なる処理室に収納したＤｙやＴｂの金属蒸発材料を真空雰囲気中にて加熱して蒸発させ、この蒸発した金属原子を焼結磁石表面に付着させ、この付着した金属原子を、金属蒸発材料からなる薄膜が形成される前に焼結磁石の結晶粒界相に拡散させるものである。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開２００９−８８１９１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
特許文献１に開示の永久磁石の製造方法をはじめ、磁粉がプレス等されてなる永久磁石のバルク体を形成し、その表面にジスプロシウム等を付着させ、加熱処理して粒界拡散させる従来の方法では、ある程度の深部まで、磁粉の金属組織を構成する粒界相を介してジスプロシウム等を拡散させるために、加熱処理時間が比較的長時間に及んでいる。そのため、この加熱処理の過程でジスプロシウム等が粒界相を浸透するのみならず、主相の内部にも浸透することとなってしまい、主相も改質されることで、永久磁石の磁化特性、すなわち残留磁束密度を低下させる一つの要因となっている。また、粒界拡散による方法では、永久磁石の部位ごとに粒界相の性状が相違していることから、部位ごとにジスプロシウム等による改質の程度に差があり、したがって、永久磁石に保磁力分布が生じてしまうことから、永久磁石の品質面での課題の一つとなっている。
【００１１】
本発明は、上記する問題に鑑みてなされたものであり、永久磁石の保磁力性能を向上させる金属粒を永久磁石の深部を含む全領域の磁粉表面に形成でき、しかも、主相が金属粒によって改質されることを抑止して永久磁石の磁化特性をも向上させることができ、さらには、永久磁石用磁粉や永久磁石を効率的に製造することのできる、永久磁石用磁粉の製造方法と製造装置、永久磁石の製造方法と製造装置および製造システムを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
前記目的を達成すべく、本発明による永久磁石用磁粉の製造方法は、一つの閉空間の中に磁粉を投入し、前記閉空間内で磁場を発生させるとともに該磁場の方向を変化させることにより、閉空間内で磁粉をその飛翔方向を変化させながら飛翔させ、前記閉空間内で、飛翔する磁粉に対して物理蒸着法（ＰＶＤ法）を適用して保磁力性能を高める金属粒を該磁粉表面に付着させて、永久磁石用の磁粉を製造するものである。
【００１３】
ここで、本発明の製造方法が対象としている磁粉からなる永久磁石は、希土類磁石やフェライト磁石、アルニコ磁石等を包含するものであり、この磁粉は、磁化に寄与する主相と保磁力に寄与する粒界相からなる金属組織を有していれば特に限定されるものではない。また、本発明でいう「永久磁石」とは、着磁後の前記希土類磁石等のほかに、着磁前の焼結体やただの圧粉体をも含む意味である。希土類磁石としては、ネオジムに鉄とボロンを加えた３成分系のネオジム磁石（Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結永久磁石）、サマリウムとコバルトとの２成分系の合金からなるサマリウムコバルト磁石、サマリウム鉄窒素磁石、プラセオジム磁石などを挙げることができる。中でも、希土類磁石はフェライト磁石やアルニコ磁石に比して最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘが高いことから、高出力が要求されるハイブリッド車等の駆動用モータへの適用に好適である。
【００１４】
本発明の磁粉の製造方法は、一つの閉空間を画成する容器等の該閉空間内に磁粉を投入し、閉空間内で磁場を交互に形成させる等して磁場方向を変化させ、この方向が変化した磁場によって磁粉の飛翔方向を変化させ（左右方向、上下方向、左右および上下方向、回転しながら還流するなど）、この飛翔姿勢の磁粉に対して、保磁力性能を高める金属粒を付着させて多数の磁粉を一度に製造するものである。
【００１５】
そして、この金属粒の付着方法としては、蒸着（閉空間内を真空雰囲気とした真空蒸着を含む）、スパッタリング等の物理蒸着法（ＰＶＤ法）が適用される。
【００１６】
なお、上記する金属粒としては、ジスプロシウムやテルビウム等の重希土類元素金属のほか、製造される永久磁石がＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結永久磁石の場合には、その粒界相を構成するリッチなＮｄを改質できる典型金属、遷移金属およびこれらの金属と希土類の合金などであってもよい。たとえば、Ｃｕ、Ａｌ、Ｃｕ−Ｎｄ、Ａｌ−Ｎｄなどを挙げることができる。
【００１７】
磁粉をプレス等してバルク体を形成し、このバルク体の表面から保磁力性能を高める金属粒を粒界拡散させる従来の製造方法に対し、本発明の磁粉の製造方法では、バルク体を形成する磁粉に直接的に上記金属粒を付着させる方法であり、しかも、閉空間内で磁粉を複数の方向に飛翔させながらその付着を実施することで、各磁粉に対して金属粒を可及的に均一で、しかも効率的に付着させることを可能とする。
【００１８】
なお、閉空間内に投入される磁粉は、ジェットミル等の粉砕装置にて事前に磁粉原料が粉砕されたものが使用される。
【００１９】
また、前記磁粉は、水素の吸収による分解と脱水素による再結合（水素化脱水素化不均化反応（ＨＤＤＲ：Ｈｙｄｒｏｇｅｎａｔｉｏｎ  Ｄｉｓｐｒｏｐｏｒｔｉｏｎａｔｉｏｎ  Ｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎ  Ｒｅｃｏｍｂｉｎａｔｉｏｎ））によって微細化された結晶粒からなるものであってもよい。重希土類元素金属の使用量を低減しながら、結晶粒微細化、すなわち組織制御によって永久磁石の保磁力性能を向上させる方策の一つである。
【００２０】
また、本発明による永久磁石の製造方法は、前記製造方法にて製造された永久磁石用磁粉を、前記閉空間内の一箇所に集め、プレス成形してバルク体を形成し、前記バルク体を前記閉空間内で焼成することで永久磁石を製造するものである。
【００２１】
ここで、前記閉空間内が不活性ガス雰囲気とされ、酸素濃度を低下させた状態で磁粉の製造、もしくは前記焼成が実施されるのが好ましい。
【００２２】
本発明の永久磁石の製造方法は、既述する本発明の永久磁石用磁粉の製造方法の際に使用される閉空間を有する同一の容器を使用して、その磁粉の製造から最終的な永久磁石の製造までを一貫しておこなうことができるものである。
【００２３】
すなわち、多数の磁粉それぞれの表面に対して可及的均一にジスプロシウム等を付着させること、次いでジスプロシウム等が付着された多数の磁粉を一箇所に集め、プレスしてバルク体を形成すること、バルク体を所定の高温雰囲気下で焼成して永久磁石を製造すること、が一つの閉空間内で連続的に実施できるため、永久磁石の製造効率は従来製法に比して格段に向上する。
【００２４】
しかも、バルク体を形成した後にその表面からジスプロシウム等を粒界拡散させる方法のように、加熱処理に比較的長い時間をかけて粒界拡散を実施する必要がない。これは、各磁粉の表面に既にジスプロシウム等が付着しているからであり、比較的短い加熱処理時間で各磁粉の金属組織を構成する粒界相の一部を改質することができる。そのため、加熱処理に比較的長い時間をかけて粒界拡散を実施していた従来製法の場合のように、ジスプロシウム等が主相内部にまで浸透してその磁化特性を阻害するといった課題は生じ得ない。すなわち、上記する本発明による永久磁石の製造方法によれば、保磁力性能のみならず、磁化特性にも優れた永久磁石を効率的に得ることができるのである。
【００２５】
また、本発明による永久磁石用磁粉の製造装置は、磁粉が収容される閉空間を備えた容器と、前記閉空間内で磁場を発生させるとともに該磁場の方向を変化自在な磁場形成手段と、閉空間内において、磁粉に対してその保磁力性能を高める金属粒を付着させる物理蒸着手段と、を少なくとも備え、前記磁場形成手段を作動させることにより、閉空間内で磁粉をその飛翔方向を変化させながら飛翔させ、前記閉空間内で、物理蒸着手段を作動させることにより、飛翔する磁粉に対して前記金属粒を付着させて、永久磁石用の磁粉を製造するものである。
【００２６】
本発明の製造装置は、既述する本発明の永久磁石用磁粉の製造方法を実施するための装置であり、磁粉の飛翔方向を変化自在な磁場形成手段と、飛翔姿勢の磁粉に金属粒を付着させる物理蒸着手段と、を少なくとも具備するものである。
【００２７】
ここで、磁場形成手段としては、たとえば６面体からなる容器を構成する側壁（天上や底版も含む）のすべてに、もしくは少なくとも２つの側壁に、電磁石や磁場コイルを装着もしくは埋設しておき、複数の電磁石や磁場コイルを交互に、あるいは、間欠的に、それぞれのＯＮ制御とＯＦＦ制御を繰り返すことで、磁粉を飛翔させるだけでなく、その飛翔方向を自在に変化させることができる。
【００２８】
磁粉の飛翔方向が時々刻々、もしくは一定の時間間隔で変化することにより、ジスプロシウム等を磁粉の全表面に均一に蒸着等させることができる。
【００２９】
また、本発明による永久磁石の製造装置は、前記永久磁石用磁粉の製造装置と、前記閉空間内で移動するパンチを備えたプレス手段と、加熱手段と、を少なくとも備え、金属粒が付着された磁粉を前記磁場形成手段にて前記閉空間内の一箇所に集め、前記プレス手段を作動させてパンチにて集められた磁粉をプレスしてバルク体を形成し、加熱手段を作動させて前記バルク体を焼成して永久磁石を製造するものである。
【００３０】
この製造装置は、永久磁石用磁粉の製造装置を構成する容器に、さらに、プレス手段と加熱手段が具備されたものであり、この装置を使用することで、多数の磁粉それぞれの表面に対して可及的均一にジスプロシウム等を付着させること、次いでジスプロシウム等が付着された多数の磁粉を一箇所に集め、プレスしてバルク体を形成すること、バルク体を所定の高温雰囲気下で焼成して永久磁石を製造すること、を一つの閉空間内で連続的に実施することができる。
【００３１】
ここで、上記する永久磁石の製造装置の一実施の形態として、以下の構成の装置を挙げることができる。すなわち、前記容器を形成し、閉空間を画成する複数の側壁のうちの一つである第１の側壁に該閉空間に臨む溝が開設され、かつ、該第１の側壁に前記磁場形成手段を構成する第１の磁場コイルもしくは第１の電磁石が埋設されており、該第１の側壁に対向する第２の側壁に前記磁場形成手段を構成する第２の磁場コイルもしくは第２の電磁石が埋設されており、前記第１の磁場コイルもしくは第１の電磁石、第２の磁場コイルもしくは第２の電磁石の一方をＯＮ、他方をＯＦＦするＯＮ−ＯＦＦ制御を交互に実行することで磁粉を閉空間内で飛翔させ、前記第１の磁場コイルもしくは第１の電磁石をＯＮし、第２の磁場コイルもしくは第２の電磁石をＯＦＦすることで、金属粒が付着された磁粉を前記溝内に集め、前記パンチを該溝内に摺動させて前記バルク体を形成するものである。
【００３２】
ここで、上記する溝の側面を、閉空間側に向かって溝断面が大きくなるようにテーパー面としておくことで、このテーパー面をプレス時のパンチの案内ガイドとすることができ、さらには、プレスされてできたバルク体を溝内から閉空間内へ取り出し易くできる。さらに、テーパー角の異なる２つの溝を連通させるようにし、閉空間内側の一方の溝のテーパー角度が相対的に大きくなっている２つの連通溝からなる実施の形態であってもよい。
【００３３】
ここで、前前記閉空間内に不活性ガスを導入し、該閉空間内から酸素を排出してその酸素濃度を低減させるガス提供／排気手段をさらに備えているのが好ましく、前記ガス提供／排気手段を作動させて前記閉空間内を不活性ガス雰囲気としながら酸素濃度を低下させ、その後に磁粉の製造、もしくは前記バルク体の焼成が実施される。
【００３４】
さらに、本発明による永久磁石の製造システムは、磁粉原料を粉砕して前記磁粉を製造する粉砕装置と、前記永久磁石の製造装置と、前記粉砕装置および前記永久磁石の製造装置を収容し、その内部が不活性ガス雰囲気に調整されるグローブボックスと、からなり、前記粉砕装置にて粉砕された磁粉が、前記グローブボックス内の不活性ガス雰囲気下で前記永久磁石の製造装置に手動もしくは自動搬送手段にて搬送され、前記永久磁石の製造装置にて永久磁石が製造されるようになっているものである。
【００３５】
本発明の永久磁石の製造システムは、既述する永久磁石の製造装置と、この製造装置に投入される磁粉を磁粉原料から得る粉砕装置と、を不活性ガス雰囲気下で磁粉搬送自在に繋ぎ、粉砕された磁粉を外気に曝露させることなく永久磁石の製造装置に投入可能としたことで、磁粉表面に金属酸化物が形成されるのを効果的に抑止でき、磁粉原料から最終的な永久磁石の製造までを一貫して実施可能なシステムである。なお、粉砕装置で粉砕されてできた磁粉の永久磁石の製造装置への搬送は、グローブボックス内に挿入された作業員の人手による方法であってもよいし、双方の装置がベルトコンベア等の自動搬送手段で繋がれ、磁粉がこのコンベア上に載置されて自動搬送される方法であってもよい。
【発明の効果】
【００３６】
以上の説明から理解できるように、本発明の永久磁石用磁粉の製造方法と製造装置によれば、磁粉の飛翔方向を変化させながら飛翔姿勢の磁粉にジスプロシウム等を付着させることにより、多数の磁粉それぞれの全表面に均一に、しかも効率的にジスプロシウム等を付着させることができる。また、本発明の永久磁石の製造方法と製造装置、および製造システムによれば、多数の磁粉に対して可及的均一にジスプロシウム等を付着させること、次いでジスプロシウム等が付着された多数の磁粉を一箇所に集め、プレスしてバルク体を形成すること、バルク体を所定の高温雰囲気下で焼成して永久磁石を製造すること、を一つの閉空間内で連続的かつ効率的に実施することができる。特に、本発明の永久磁石の製造システムによれば、磁粉原料を粉砕して磁粉を得ることを含めて、磁粉表面にジスプロシウム等の粒界拡散を阻害する金属酸化物が形成されるのを抑制でき、より一層品質に優れた永久磁石を製造することができるものである。
【図面の簡単な説明】
【００３７】
【図１】本発明の永久磁石の製造装置の一実施の形態を示した模式図である。
【図２】容器の閉空間内で飛翔する磁粉に金属粒が蒸着されている状況を説明した模式図である。
【図３】金属粒が付着された磁粉が容器を構成する側壁の溝内に集められ、パンチがこの溝内に進入しようとしている状況を説明した模式図である。
【図４】（ａ）は、従来の製造方法によって金属粒が永久磁石の粒界相を粒界拡散している状況を説明した模式図であり、（ｂ）は、本発明の製造方法によって金属粒が永久磁石の粒界相を粒界拡散している状況を説明した模式図である。
【図５】本発明の永久磁石の製造システムの一実施の形態を示した模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００３８】
以下、図面を参照して本発明の永久磁石の製造装置、製造システムと永久磁石の製造方法を説明する。なお、図示する永久磁石の製造装置は、本発明の永久磁石用磁粉の製造装置をも含むものである。すなわち、図示する永久磁石の製造装置は、永久磁石用磁粉の製造装置をも兼ねるものであるが、永久磁石用磁粉のみを製造する装置の場合には、バルク体形成用のプレス手段等は不要である。また、このように永久磁石用磁粉のみを製造する装置を適用する場合には、この永久磁石用磁粉のみを製造する装置と、この装置に原料を粉砕してなる磁粉を提供するための粉砕装置と、製造された永久磁石用磁粉をプレス加工する不図示のプレス装置と、がグローブボックス内に収容されて永久磁石の製造システムが構成されることとなる。
【００３９】
図１は、本発明の永久磁石の製造装置の一実施の形態を示した模式図である。図示する製造装置１００は、６面体（図１の前壁、後壁の図示は省略）を画成する側壁１１，１２，１３，１４からなる容器１０と、側壁１１に埋設された第１の磁場コイル２１とこれに対向する位置にスライド自在に設けられた第２の磁場コイル２２とからなる磁場形成手段２０と、第２の磁場コイル２２と同期してスライド自在でテーパー溝１１ａ，１１ｂまで案内されるパンチ３０（プレス手段）と、テーパー溝１１ｂの周囲に配された加熱コイル４０（加熱手段）と、側壁１３，１４に開設された溝坩堝５１とその周囲に配された加熱コイル５２とからなる物理蒸着手段５０と、から大略構成されている。なお、第１、第２の磁場コイル２１，２２を交互にスイッチング制御（ＯＮ−ＯＦＦ制御）し、かつ、物理蒸着手段５０の加熱コイル５２を所定のタイミングで作動し、かつ、パンチ３０を所定のタイミングおよび速度でスライドさせてプレス加工を実施する、等の各種制御は、不図示のコンピュータ（ＣＰＵ，制御部、ＲＡＭ，ＲＯＭ等がバスにて電気的に連通している）にて実行できるようになっている。また、図示を省略するが、永久磁石の製造装置の各所には、温度センサ、圧力センサ、酸素センサ、流量センサなどが配されている。
【００４０】
容器１０には、その前壁に一点鎖線で示した磁粉投入扉１５が開閉自在に設けてあり、不図示の粉砕装置にて磁粉原料が粉砕されてできた磁粉Ｍは、この磁粉投入扉１５を介して容器１０の閉空間Ｈ内に投入される。
【００４１】
第２の磁場コイル２２とパンチ３０は、相互に一体に構成され、閉空間Ｈ内で側壁１１，１２間を延設するガイド２４，２４に案内されてスライド自在となっており（Ｘ４方向）、閉空間Ｈ内で磁場を発生させるとともに該磁場の方向を変化させ、磁粉Ｍを飛翔させながらその表面に金属粒を蒸着させる段階では、図２で示すように、第２の磁場コイル２２は側壁１２の溝１２ａ内に収容されている。なお、この収容姿勢においては、第２の磁場コイル２２が側壁１２内に埋設されている固定コイル２３に磁気吸引されている。
【００４２】
まず、閉空間Ｈ内に所定量の磁粉Ｍが投入されると、側壁１２を介して閉空間Ｈに流体連通する真空引き流路１６を介して閉空間Ｈ内を真空引きし（Ｘ２方向）、これと同時に、不活性ガス導入流路１７を介して閉空間Ｈ内にアルゴンガス等の不活性ガスを導入し（Ｘ３方向）、これを繰り返しながら閉空間Ｈ内の酸素分圧を所定分圧以下とする。
【００４３】
閉空間Ｈ内が、所定分圧以下の酸素分圧を有する不活性ガス雰囲気となった段階で、磁場形成手段２０を構成する第１の磁場コイル２１と第２の磁場コイル２２を交互にＯＮ−ＯＦＦ制御し、磁粉を側壁１１側へ飛翔させ、次いで側壁１２側へ飛翔させる、といった具合に、その飛翔方向を変化させながら閉空間Ｈ内で飛翔させる。なお、磁場コイルを側壁１３，１４側にも設けることで、磁粉Ｍの飛翔方向にバリエーションを付与でき、図で見て、上下方向に飛翔させることのみならず、左右方向への飛翔、上下および左右が組み合わされた方向への飛翔、回転方向の飛翔などが実現できる。
【００４４】
図２で示すように、閉空間Ｈ内で、多数の磁粉Ｍをその飛翔方向を変えながら飛翔させた状態（Ｘ１方向）で、加熱コイル５２を作動し、溝坩堝５１内の金属粒、より具体的には、永久磁石の保磁力性能を向上させる、ジスプロシウムやテルビウム等の重希土類元素金属からなる金属粒Ｐを蒸発させ、フィルター６０を通過させながら飛翔姿勢の磁粉Ｍ側へ金属粒Ｐを移動させる（Ｘ５方向）。
【００４５】
磁粉Ｍ側へ移動した金属粒Ｐは、閉空間Ｈ内でその方向を変化させながら飛翔する磁粉Ｍの表面に付着し、磁粉Ｍの表面に金属粒Ｐが付着してなる薄層が形成される。
【００４６】
物理蒸着処理を所定時間実施したら、交互にＯＮ−ＯＦＦ制御されていた第１の磁場コイル２１と第２の磁場コイル２２のうち、第２の磁場コイル２２をＯＦＦ制御し、第１の磁場コイル２１をＯＮ制御することで、金属粒Ｐが付着してなる薄層が形成された多数の磁粉Ｍは、第１の磁場コイル２１に隣接するテーパー溝１１ａを介してテーパー溝１１ｂ内に収容される。ここで、たとえば、磁場コイル２１をＯＮ制御して２Ｔ（テスラ）程度の磁界を作用させ、テーパー溝１１ｂ内に収容された磁粉Ｍのすべてに磁場コイル２１側へ向かう磁気配向を付与することができる。
【００４７】
ここで、連通する２つのテーパー溝１１ａ、テーパー溝１１ｂの各テーパー角α２、α１は、閉空間に直接臨むテーパー溝１１ａのテーパー角α２が相対的に大きく形成されている（α２＞α１）。たとえば、α１を０．２〜０．５の勾配とし、α２をこれよりも大きな勾配とした形態とできる。
【００４８】
磁粉Ｍがテーパー溝１１ｂ内に収容されると、固定コイル２３からの磁気吸引が解除され、さらに、第２の磁場コイル２２の側方に設けられた不図示のスライド機構が作動して、ガイド２４に沿って第２の磁場コイル２２とパンチ３０が側壁１１のテーパー溝１１ａ、１１ｂ側にスライドする（Ｘ４方向）。ここで、不図示のスライド機構とは、ガイド２４とともに形成されるボールネジ機構、サーボモータの回転軸がガイド２４表面の溝と噛み合い係合した形態、などの適宜の形態を挙げることができる。
【００４９】
スライドするパンチ３０は、テーパー溝１１ａ内に進入し、場合によっては、テーパー溝１１ａのテーパー壁にその進入を案内されて、その先端をテーパー溝１１ｂ内に進入させ、該テーパー溝１１ｂに磁気吸引されて収容された多数の磁粉Ｍをプレスする。
【００５０】
所定の押圧力で多数の磁粉Ｍをプレス加工してバルク体を成形したら、今度は、テーパー溝１１ｂの周囲に配された加熱コイル４０を作動して、所定の加熱温度にてバルク体を加熱処理する。
【００５１】
この加熱処理により、バルク体を焼成（焼結）して永久磁石が形成されるとともに、このバルク体を構成する磁粉周りに付着した金属粒が、磁粉を構成する粒界相内に粒界拡散して粒界相を改質する。なお、バルク体の焼成の後に、金属粒の粒界拡散のための加熱処理を別途実施してもよい。ここで、従来の製造方法によって金属粒が永久磁石の粒界相を粒界拡散している状況を説明した図４ａの模式図と、本発明の製造方法によって金属粒が永久磁石の粒界相を粒界拡散している状況を説明した図４ｂの模式図を比較しながら、双方の粒界拡散に要する時間の相違、すなわち、加熱処理に要する時間の相違を概説する。
【００５２】
永久磁石であるネオジム磁石等の希土類磁石やフェライト磁石は、磁化（残留磁束密度）に寄与する主相Ｓと、保磁力に寄与する粒界相Ｒからなる金属組織を有している。そして、ジスプロシウム等の金属粒Ｐは、粒界相Ｒを浸透路として永久磁石の内部に粒界拡散していく。ここで、図４ａのごとく、従来の製造方法によって粒界拡散する方法、すなわち、磁粉がプレス等されてなる永久磁石のバルク体を形成し、その表面にジスプロシウム等を付着させ、加熱処理して粒界拡散させる方法では（Ｘ５方向）、永久磁石のある程度の深部まで、磁粉の金属組織を構成する粒界相Ｒを介してジスプロシウム等を拡散させるために、加熱処理時間が比較的長時間に及んでしまう。そのため、金属粒Ｐは、粒界相のみならず、主相Ｓ内にも浸透してしまい（Ｘ６方向）、主相Ｓが改質されてその磁気特性が低下する。
【００５３】
一方、本発明の製造方法の場合には、図４ｂから明らかなように、磁粉Ｍは、所定寸法に形成された永久磁石に比してその大きさは極めて小さく、したがって、磁粉Ｍを構成する粒界相Ｒの全領域に金属粒Ｐを粒界拡散させるための加熱処理は、極めて短時間でよい。そのため、この加熱処理の過程で主相までも金属粒にて改質されるといった問題は生じ得ない。
【００５４】
加熱処理された磁粉Ｍに関し、その主相Ｓは金属粒によって改質されることなく、本来の磁化性能が担保され、これに加えて、その粒界相Ｒは金属粒によって十分に改質されて保磁力性能が向上される。そして、この磁粉Ｍから永久磁石が形成されていることから、製造された永久磁石は、その表層領域のみならず、その内部（深部）を含めて、保磁力性能が高められ、しかも、磁化特性に優れた永久磁石となる。なお、加熱処理して永久磁石が得られたら、閉空間Ｈ内に窒素ガスを提供して急冷することで、その保磁力性能は一層高められる。
【００５５】
製造された永久磁石のテーパー溝１ｂからの取り出しは、今度は、第１の磁場コイル２１をＯＦＦ制御し、第２の磁場コイル２２をＯＮ制御して、永久磁石を閉空間Ｈ側に磁気吸引する方法や、これに加えて、側壁１１内に内蔵された不図示の押出し装置にて永久磁石を押出す方法、などにより、閉空間Ｈ内に製造された永久磁石を押出し、これを作業員が磁粉投入扉１５を介して装置外へ取り出すことができる。
【００５６】
図５は、本発明の永久磁石の製造システムの一実施の形態を示した模式図である。
【００５７】
図示するシステム１０００は、既に説明した永久磁石製造装置１００と、この製造装置１００内に投入される磁粉Ｍを磁粉原料から粉砕して得るための粉砕装置２００と、これらの装置１００，２００を繋いで装置１００で製造された磁粉Ｍを製造装置１００へ自動搬送する（Ｘ９方向）ベルトコンベアからなる自動搬送手段３００と、これらを収容したグローブボックス４００と、から大略構成される。
【００５８】
この磁粉Ｍの自動搬送に際しては、グローブボックス４００に流体連通した真空引き流路４０１を介してボックス４００内のエアを吸引し（Ｘ７方向）、これと同時に、不活性ガス導入流路４０２を介して不活性ガスをボックス４００内に提供し（Ｘ８方向）、ボックス４００内の酸素分圧が所定分圧以下に調整されることで、搬送時に磁粉表面に金属酸化物が生成されるのが抑制される。
【００５９】
図示するシステム１０００を適用することで、磁粉原料を粉砕して磁粉を得る初期工程から、最終の永久磁石を焼結にて得る工程までの全工程を通じて、磁粉表面に金属酸化物が生成されるのを効果的に抑止することができ、より一層品質に優れた永久磁石を得ることができるものである。
【００６０】
なお、粉砕後の磁粉に対して、水素の吸収による分解と脱水素による再結合（水素化脱水素化不均化反応（ＨＤＤＲ））を実施して微細化された結晶粒からなる磁粉としたものを使用してもよく、この場合には、重希土類元素金属の使用量を低減しながら、結晶粒微細化、すなわち組織制御によって永久磁石の保磁力性能を一層向上させることができる。
【００６１】
[本発明の製造方法によって得られた永久磁石の保磁力性能、磁化特性を検証した実験とその結果]
本発明者等は、従来の製造方法（焼成された永久磁石表面からジスプロシウムを粒界拡散させるもの）、本発明の製造方法によってそれぞれ永久磁石（比較例、実施例）を製造し、双方の永久磁石の磁化特性（残留磁束密度）と保磁力を測定した。
【００６２】
ここで、使用される永久磁石は、Ｎｄ３０．９Ｆｅ６６．８Ｂ１．０８の原料配合を使用し、ＨＤＤＲ処理した粒径１００μｍの磁粉を利用し、蒸着される元素金属にジスプロシウムを使用した。なお、比較例、実施例ともに、製造条件として、プレス圧力は２００ＭＰａ、拡散温度×時間は９００℃×１時間、焼結温度×時間は８００℃×１時間、熱処理温度×時間は５００℃×１時間、磁石サイズはφ１０ｍｍ×長さ８ｍｍであった。測定結果を以下の表１に示す。
【００６３】
[表１]  
2011165739.tif 000003
【００６４】
比較例の永久磁石に対し、実施例の永久磁石では、残留磁束密度で５０％程度、保磁力で６０％程度もの性能向上が確認できる。
【００６５】
これは、永久磁石を構成する磁粉の主相がジスプロシウムにて改質されていないこと、および、その粒界相が永久磁石の深部に至るまでジスプロシウムにて効果的に改質されていること、さらには、永久磁石を形成する磁粉表面に金属酸化物が生成されない、もしくは生成され難く、結果としてジスプロシウムの粒界拡散が促進されていること、などがその理由である。
【００６６】
以上、本発明の実施の形態を図面を用いて詳述してきたが、具体的な構成はこの実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲における設計変更等があっても、それらは本発明に含まれるものである。
【符号の説明】
【００６７】
１０…容器、１１，１２，１３，１４…側壁、１５…磁粉投入扉、１６…真空引き流路、１７…不活性ガス導入流路、１１ａ，１１ｂ…テーパー溝、２０…磁場形成手段、２１…第１の磁場コイル、２２…第２の磁場コイル、２３…固定用コイル、２４…ガイド、３０…パンチ（プレス手段）、４０…加熱コイル（加熱手段）、５０…物理蒸着手段、５１…溝坩堝、５２…加熱コイル、１００…永久磁石製造装置、２００…粉砕装置、３００…自動搬送手段、４００…グローブボックス、１０００…永久磁石製造システム、Ｈ…閉空間、Ｍ…磁粉、Ｐ…金属粒、Ｓ…主相、Ｒ…粒界相
【図１】
2011165739.tif 000004
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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