(57)【要約】【課題】被膜特性に優れ、かつ磁気特性にも優れる方向性電磁鋼板を安定して製造することができる有利な方向性電磁鋼板の製造方法を提案する。【解決手段】Ｃ：０．０１〜０．１０％、Ｓｉ：１．０〜５．０％、Ｍｎ：０．５％以下を含有し、さらに、インヒビターを含有しないか、あるいは、インヒビターとしてＡｌ，Ｎ，Ｍｎ，Ｓおよび／またはＳｅを適正量含有する鋼スラブを、熱間圧延し、熱延板焼鈍し、中間焼鈍を挟む２回の冷間圧延により最終板厚とし、その後、一次再結晶焼鈍し、二次再結晶焼鈍する方向性電磁鋼板の製造方法において、熱延板焼鈍条件および／またはその後の脱スケール条件を調整して熱延板焼鈍後の脱珪層深さを１μｍ以上とするとともに、中間焼鈍後に生成したスケールを除去する方向性電磁鋼板の製造方法。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｃ：０．０１〜０．１０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：１．０〜５．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．５ｍａｓｓ％以下、Ａｌ：０．０１０ｍａｓｓ％以下、Ｎ：０．００６０ｍａｓｓ％以下、Ｓ：０．００５０ｍａｓｓ％以下、Ｓｅ：０．００５０ｍａｓｓ％以下、Ｏ：０．００５０ｍａｓｓ％以下を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成の鋼スラブを熱間圧延し、熱延板焼鈍し、中間焼鈍を挟む２回の冷間圧延により最終板厚とし、その後、一次再結晶焼鈍し、二次再結晶焼鈍する方向性電磁鋼板の製造方法において、
熱延板焼鈍条件および／またはその後の脱スケール条件を調整して熱延板焼鈍後の脱珪層深さを１μｍ以上とするとともに、中間焼鈍後に生成したスケールを除去することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２】
Ｃ：０．０１〜０．１０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：１．０〜５．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．５ｍａｓｓ％以下を含有し、さらに、インヒビター成分として、Ａｌ：０．０１〜０．０４ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００４０〜０．０１２０ｍａｓｓ％、および／または、Ｍｎ：０．０４ｍａｓｓ％以上、ＳおよびＳｅの１種または２種：合計０．０１〜０．０３ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成の鋼スラブを熱間圧延し、熱延板焼鈍し、中間焼鈍を挟む２回の冷間圧延により最終板厚とし、その後、一次再結晶焼鈍し、二次再結晶焼鈍する方向性電磁鋼板の製造方法において、
熱延板焼鈍条件および／またはその後の脱スケール条件を調整して熱延板焼鈍後の脱珪層深さを１μｍ以上とするとともに、中間焼鈍後に生成したスケールを除去することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項３】
鋼スラブが、上記成分組成に加えてさらに、Ｎｉ：０．０１〜１．５０ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｐ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｂｉ：０．００３〜１．５０ｍａｓｓ％およびＣｕ：０．０１〜０．３ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項１または２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、方向性電磁鋼板の製造方法に関し、具体的には、フォルステライト被膜特性に優れ、かつ磁気特性にも優れる方向性電磁鋼板の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
方向性電磁鋼板は、通常、所定の成分組成に調整した鋼スラブを、熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍し、１回の冷間圧延または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延により最終板厚の冷延板とし、次いで、この冷延板表面を脱脂、酸洗、研削等で清浄化後、湿水素雰囲気中で一次再結晶焼鈍して鋼板表面直下に内部酸化層を形成させたのち、その鋼板表面に焼鈍分離剤としてＭｇＯを主体とする粉体をスラリー状にして塗布し、仕上焼鈍で二次再結晶させることにより製造される。
【０００３】
この製造方法では、良好な二次再結晶を行わせて磁気特性に優れる方向性電磁鋼板を安定して製造するため、鋼成分の微妙な変動や工程条件のずれに応じて、熱延板焼鈍や中間焼鈍の条件を変更したり、二次再結晶焼鈍における焼鈍温度を微妙に調整したり、焼鈍雰囲気を温度域ごとに切り替えたりすることが行われている。
【０００４】
また、上記製造方法では、二次再結晶焼鈍中に、鋼板表面直下の内部酸化層を形成するＳｉＯ２と焼鈍分離剤の主剤であるＭｇＯとが反応して、フォルステライト（Ｍｇ２ＳｉＯ４）被膜が被成される。このフォルステライト被膜は、外観だけでなく、二次再結晶挙動にも大きく影響し、さらに、被膜張力は鉄損低減にも寄与するため、磁気特性に優れた方向性電磁鋼板を安定して製造するためには非常に重要である。
【０００５】
ところが、近年における生産能力アップへの要求の高まりや、磁気特性の改善要求に対応するために、熱延板焼鈍や中間焼鈍の温度を高めたり、時間を短縮したりすることが行われている。その結果、被膜密着性不良や色調むら等の予期せぬ被膜不良が発生したり、場合によっては、磁気特性自体が低下したりし、却って生産量が低下してしまうことがしばしば発生している。
【０００６】
熱延板焼鈍や中間焼鈍が鋼板表面特性や磁気特性に及ぼす影響について、例えば、特許文献１には、最終冷延前の鋼板表面の脱珪層の深さを所定の範囲とし、脱炭焼鈍（一次再結晶焼鈍）における雰囲気を調整することにより、鉄損低減を図りながら、表面性状が均一な方向性電磁鋼板を得る技術が開示されている。また、特許文献２には、熱延板焼鈍後の鋼板を１回の冷間圧延で最終板厚とする冷延１回法の方向性電磁鋼板の製造方法において、熱延板焼鈍後の脱珪層の厚さを所定の範囲に制御するとともに、冷間圧延時の鋼板温度や脱炭焼鈍における昇温速度を所定の範囲に制御することにより、被膜特性を大幅に改善する技術が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平１１−１５２５１７号公報
【特許文献２】特開平１１−１５２５１８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、特許文献１の技術は、フォルステライト被膜の生成を抑制する技術であり、多くのユーザーは、絶縁性のより高いフォルステライト被膜の存在する製品を求めているため、汎用性が低いという問題がある。また、特許文献２の技術は、冷間圧延を、中間焼鈍を挟むことなく高圧下率で行う上に、ロール出側直後の温度を狭い範囲に収めなければならず、製造性に難があり、製品歩留りも低下するという問題がある。
【０００９】
そこで、本発明の目的は、フォルステライトの被膜特性に優れ、かつ磁気特性にも優れる方向性電磁鋼板を安定して製造することができる有利な方向性電磁鋼板の製造方法を提案することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
発明者らは、従来技術が抱える上記問題点を解決するために、熱延板焼鈍後の鋼板表面に形成された脱珪層が被膜特性に及ぼす影響について鋭意検討を重ねた。その結果、方向性電磁鋼板の製造工程において、熱延板焼鈍を必須の工程とし、その後の冷間圧延を中間焼鈍を挟む２回の冷間圧延により最終板厚とする２回冷延法に限定すると共に、熱延板焼鈍後の鋼板表面の脱珪層深さを一定範囲に制御し、さらに、中間焼鈍後に生成するスケールを除去してやることにより、良好なフォルステライト被膜を安定して形成させることができ、ひいては磁気特性にも優れる方向性電磁鋼板を得ることができることを見出し、本発明を完成させた。
【００１１】
すなわち、本発明は、Ｃ：０．０１〜０．１０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：１．０〜５．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．５ｍａｓｓ％以下、Ａｌ：０．０１０ｍａｓｓ％以下、Ｎ：０．００６０ｍａｓｓ％以下、Ｓ：０．００５０ｍａｓｓ％以下、Ｓｅ：０．００５０ｍａｓｓ％以下、Ｏ：０．００５０ｍａｓｓ％以下を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成の鋼スラブを熱間圧延し、熱延板焼鈍し、中間焼鈍を挟む２回の冷間圧延により最終板厚とし、その後、一次再結晶焼鈍し、二次再結晶焼鈍する方向性電磁鋼板の製造方法において、熱延板焼鈍条件および／またはその後の脱スケール条件を調整して熱延板焼鈍後の脱珪層深さを１μｍ以上とするとともに、中間焼鈍後に生成したスケールを除去することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法である。
【００１２】
また、本発明は、Ｃ：０．０１〜０．１０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：１．０〜５．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．５ｍａｓｓ％以下を含有し、さらに、インヒビター成分として、Ａｌ：０．０１〜０．０４ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００４０〜０．０１２０ｍａｓｓ％、および／または、Ｍｎ：０．０４ｍａｓｓ％以上、ＳおよびＳｅの１種または２種：合計０．０１〜０．０３ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成の鋼スラブを熱間圧延し、熱延板焼鈍し、中間焼鈍を挟む２回の冷間圧延により最終板厚とし、その後、一次再結晶焼鈍し、二次再結晶焼鈍する方向性電磁鋼板の製造方法において、熱延板焼鈍条件および／またはその後の脱スケール条件を調整して熱延板焼鈍後の脱珪層深さを１μｍ以上とするとともに、中間焼鈍後に生成したスケールを除去することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法である。
【００１３】
また、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法は、鋼スラブが、上記成分組成に加えてさらに、Ｎｉ：０．０１〜１．５０ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｐ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｂｉ：０．００３〜１．５０ｍａｓｓ％およびＣｕ：０．０１〜０．３ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、被膜特性に優れ、かつ、磁気特性にも優れる方向性電磁鋼板を安定して製造することが可能となる。したがって、本発明を適用することにより、高品質の方向性電磁鋼板を生産性よく製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】熱延板焼鈍後の鋼を酸洗したときの鋼板表層部における深さ方向のＳｉ濃度分布測定結果の一例と脱珪層深さの定義を説明する図である。
【図２】脱珪層の深さが一次再結晶焼鈍後のサブスケール層の形態に及ぼす影響を示すＳＥＭ写真である。
【図３】脱珪層の深さと被膜不良の発生率との関係を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
先ず、本発明を開発する契機となった基礎的な実験について説明する。
Ｃ：０．０４ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．３ｍａｓｓ％およびＭｎ：０．０６ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを、熱間圧延して板厚２．７ｍｍの熱延板とした後、１０００℃×４０秒の熱延板焼鈍を施し、次いで、上記熱延板を、８０℃の１０ｍａｓｓ％ＨＣｌ水溶液で酸洗時間を種々に変化させて酸洗し、後述する鋼板表面の脱珪層の深さを変化させた。
【００１７】
その後、上記酸洗後の鋼板を、９７５℃×１分の中間焼鈍を挟む２回の冷間圧延により最終板厚０．３ｍｍの冷延板としたのち、Ｈ２：６０ｖｏｌ％、残部：Ｎ２ガス、露点６２℃の湿水素雰囲気中で８４０℃×２分の一次再結晶焼鈍を施し、次いで、ＭｇＯ：１００重量部に対してＴｉＯ２：１．５重量部、ＳｒＳＯ４：１．７重量部、ＭｇＳＯ４：１．２重量部を添加した焼鈍分離剤を塗布し、その後、二次再結晶焼鈍を施して方向性電磁鋼板を製造した。
【００１８】
ここで、上述した脱珪層の深さとは、鋼板表層部分の断面をＥＰＭＡでラインアナリシス（線分析）したときに、Ｓｉの強度が母材強度の５０％以上９０％以下である表層部分の厚さをいう。図１は、一例として、熱延板焼鈍後、４０秒酸洗した鋼板表層断面をＥＰＭＡで線分析したときの、鋼板断面厚さ方向のＳｉ強度分布を示したものであり、図１中に矢印で示した範囲が、脱珪層の深さである。
【００１９】
図２は、熱延板焼鈍後、酸洗により鋼板表面の脱珪層の深さを変化させ、中間焼鈍を挟む２回の冷間圧延し、一次再結晶焼鈍した後の鋼板表面に形成されたサブスケール層の断面を、ＳＥＭで観察したときの組織写真を示したものである。図２から、一次再結晶焼鈍後のサブスケールは、熱延板焼鈍後に脱珪層の深さが浅い場合には、デンドライト状に伸びた形態（図２（ａ））となるが、脱珪層の深さが深い場合には、鋼板（地鉄）との境界付近がラメラ状の形態（図２（ｂ））になることがわかる。
【００２０】
次に、図３は、熱延板焼鈍後の脱珪層の深さと、二次再結晶焼鈍後の製品板における被膜不良の発生率との関係を示したものである。ここで、上記被膜不良とは、被膜密着性不良や、点状欠陥（ベア）、色調不良などの不良のことをいう。図３から、熱延板焼鈍後の脱珪層の深さを１μｍ以上とすることにより、被膜不良の発生率を大幅に低減できることがわかる。
【００２１】
上記のように、脱珪層の深さを１μｍ以上とすることにより被膜不良の発生率を低減することができる理由は、一次再結晶焼鈍後のサブスケールがラメラ状となり、これによって鋼板表面が仕上焼鈍時の雰囲気の影響を受け難くなり、その結果、被膜特性が改善されたものと考えられる。
【００２２】
すなわち、従来は、特許文献１に記載されているように、最終冷間圧延前、すなわち中間焼鈍後の脱珪層が被膜形成に大きく影響を及ぼすことが知られていた。しかし、熱延板焼鈍後の脱珪層は、たとえ形成されたとしてもその後の冷間圧延により薄く延ばされる上に、その後の中間焼鈍によりその影響が無視できる程度に小さくなると考えられており、ほとんど重要視されていなかった。
【００２３】
しかし、発明者らの調査・研究によれば、上記のように、熱延板焼鈍で形成される脱珪層は、中間焼鈍における鋼板表層の初期酸化に大きく影響することが明らかになった。例えば、通常、中間焼鈍における冷却は、炭化物の析出形態を調整して一次再結晶集合組織を特定方位に発達させる観点から、水冷により行われるが、熱延板焼鈍後の脱珪層が発達している場合には、中間焼鈍での加熱時における鋼板表面の酸化が進行しやすくなる。この鋼板表面の酸化物層は、冷却中における内部酸化を抑制する一方、Ｆｅ２Ｏ３系の外部スケールを形成するが、この外部スケールは、酸洗等で容易に除去されるので、その後、最終冷間圧延された一次再結晶焼鈍前の鋼板表面では、スケール残りの存在しない清浄な表面状態を得ることができる。
【００２４】
逆に、熱延板焼鈍後の脱珪層が発達していない場合には、中間焼鈍加熱時における鋼板表面の酸化が進行し難くなり、冷却中における酸化が進行してＦｅ２Ｏ３系の外部スケールを形成するが、この外部スケールは酸洗等で容易に除去できないので、一次再結晶焼鈍前の鋼板表面に酸化物（スケール）が残存するようになる。そのため、一次再結晶焼鈍中に残存酸化物が起点となって局所的な酸化が起こり、デンドライト状のサブスケールが形成され、これが被膜不良の原因となっていることが明らかとなった。
【００２５】
以上説明したように、熱延板焼鈍条件やその後の酸洗等の脱スケール条件等を調整し、熱延板焼鈍後でかつ１回目の冷間圧延前における脱珪層の深さを適正範囲に制御することにより、フォルステライト被膜の不良防止や被膜品質の安定化が図れるようになる。ただし、そのためには、中間焼鈍で生成するスケールについても除去する必要がある。ここで、上記スケールの除去は、一次再結晶焼鈍時の残存酸化物による局所酸化を防ぐ目的で、酸素目付量換算で０．５ｇ／ｍ２以下まで行うのが好ましい。中間焼鈍で生成したスケールが残存していると、一次再結晶焼鈍時のスケールが付着した部分から急激な酸化が進行し、サブスケールの形態がデンドライト状になるからである。
【００２６】
次に、本発明の方向性電磁鋼板を製造する場合に、素材となる鋼スラブが有すべき成分組成について説明する。なお、方向性電磁鋼板の製造方法は、二次再結晶を起こさせるときに、インヒビターを用いない方法と、インヒビターを用いる方法とに大別されるので、それぞれの場合について説明する。
【００２７】
＜インヒビターを用いない製造方法の場合＞
Ｃ：０．０１〜０．１０ｍａｓｓ％
Ｃは、変態を利用して熱延組織を改善するのに有用なだけでなく、ゴス方位粒を発達させる上でも有用な元素であり、これらの効果を得るためには０．０１ｍａｓｓ％以上を含有させる必要がある。しかし、０．１０ｍａｓｓ％を超えると、上記効果が強くなりすぎ、却って集合組織の劣化を招く。よって、Ｃの含有量は０．０１〜０．１０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは、０．０１５〜０．０７５ｍａｓｓ％の範囲である。
【００２８】
Ｓｉ：１．０〜５．０ｍａｓｓ％
Ｓｉは、電気抵抗を高めて鉄損を低下させるだけでなく、鉄のα相を安定化させて、高温での熱処理を可能とするために必要な元素であり、このためには、少なくとも１．０ｍａｓｓ％の添加を必要とする。しかし、５．０ｍａｓｓ％を超えると、冷間圧延することが困難となる。よって、Ｓｉの含有量は１．０〜５．０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは、２．５〜３．５ｍａｓｓ％の範囲である。
【００２９】
Ｍｎ：０．５ｍａｓｓ％以下
Ｍｎは、熱間加工性を良好にするのに有用な元素であるが、含有量が０．５ｍａｓｓ％を超えると、磁気特性が劣化するので、Ｍｎの上限は０．５ｍａｓｓ％とする。好ましくは、０．２ｍａｓｓ％以下である。
【００３０】
以上の元素が、インヒビターを含有しない素材を用いて方向性電磁鋼板を製造する場合における必須の添加成分である。ただし、インヒビターレスで良好な二次再結晶を生じさせるためには、インヒビターとして機能する成分であるＡｌ，Ｎ，Ｓ，ＳｅおよびＯはそれぞれ、Ａｌ：０．０１０ｍａｓｓ％以下、Ｎ：０．００６０ｍａｓｓ％以下、Ｓ：０．００５０ｍａｓｓ％以下、Ｓｅ：０．００５０ｍａｓｓ％以下およびＯ：０．００５０ｍａｓｓ％以下に低減することが必要である。好ましくは、Ａｌ：０．００８ｍａｓｓ％以下、Ｎ：０．００５０ｍａｓｓ％以下、Ｓ：０．００３０ｍａｓｓ％以下、Ｓｅ：０．００３０ｍａｓｓ％以下およびＯ：０．００３０ｍａｓｓ％以下に低減することが必要である。
【００３１】
＜インヒビターを用いる製造方法の場合＞
Ｃ：０．０１〜０．１０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：１．０〜５．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．５ｍａｓｓ％以下
Ｃ，ＳｉおよびＭｎは、インヒビターを用いない製造方法の場合と同じ理由で、上記範囲に限定する。また、好適範囲についてもインヒビターを用いない製造方法の場合と同様である。
【００３２】
二次再結晶を起こさせるのに用いるインヒビターとしては、ＡｌＮ，ＭｎＳ，ＭｎＳｅがある。
ここで、インヒビターとしてＡｌＮを用いる場合には、Ａｌ：０．０１〜０．０４ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００４０〜０．０１２０ｍａｓｓ％の範囲とする必要がある。Ａｌが０．０１ｍａｓｓ％未満、Ｎが０．００４０ｍａｓｓ％未満では、インヒビターとしての効果が十分に発現せず、一方、Ａｌが０．０４ｍａｓｓ％超え、Ｎが０．０１２０ｍａｓｓ％超えでは、二次再結晶が不安定となるからである。好ましくは、Ａｌ：０．０１５〜０．０３５ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００６０〜０．０１００ｍａｓｓ％の範囲である。
【００３３】
一方、インヒビターとしてＭｎＳやＭｎＳｅを用いる場合には、Ｍｎ：０．０４ｍａｓｓ％以上、Ｓ，Ｓｅの合計：０．０１〜０．０３ｍａｓｓ％の範囲で添加する必要がある。Ｍｎが０．０４ｍａｓｓ％未満、ＳとＳｅの合計が０．０１ｍａｓｓ％未満の場合には、インヒビターとしての効果が十分に発現せず、一方、ＳとＳｅの合計が０．０３ｍａｓｓ％を超えると、熱間圧延の際に割れを生じて表面欠陥は発生し易くなるからである。好ましくは、Ｍｎ：０．０５ｍａｓｓ％以上、Ｓ，Ｓｅの合計：０．０１５〜０．０２５ｍａｓｓ％の範囲である。
【００３４】
さらに、本発明の方向性電磁鋼板は、インヒビターの使用有無にかかわらず、磁気特性の改善に効果のあるＮｉ，Ｓｎ，Ｓｂ，Ｐ，ＢｉおよびＣｕを、下記の範囲で添加することができる。
Ｎｉ：０．０１〜１．５０ｍａｓｓ％
Ｎｉは、γ相をより安定して形成させる効果があり、０．０１〜１．５０ｍａｓｓ％の範囲で添加することができる。０．０１ｍａｓｓ％未満では上記効果が得られず、１．５０ｍａｓｓ％を超える添加は、原料コストの上昇を招く。より好ましくは、０．０１５〜０．３ｍａｓｓ％の範囲である。
【００３５】
Ｓｎ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％
Ｓｎは、二次再結晶粒径を微細化する効果があり、０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％の範囲で添加することができる。０．０１ｍａｓｓ％未満では上記効果が得られず、０．５０ｍａｓｓ％を超えると、鋼板が脆化して製造ラインへの通板性が悪化する。より好ましくは、０．０２〜０．２ｍａｓｓ％の範囲である。
【００３６】
Ｓｂ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％
Ｓｂは、粒界に偏析して一次再結晶粒の抑制力を強化し、二次再結晶粒の方位を改善する効果があり、０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％の範囲で添加することができる。０．００５ｍａｓｓ％未満では上記効果が得られず、０．５０ｍａｓｓ％を超えると、鋼板表面にも偏析して被膜特性に悪影響を及ぼすようになる。より好ましくは、０．０１〜０．０８ｍａｓｓ％の範囲である。
【００３７】
Ｐ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％
Ｐは、粒界に偏析して二次再結晶粒の方位を改善する効果があり、０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％の範囲で添加することができる。０．００５ｍａｓｓ％未満では上記効果が得られず、０．５０ｍａｓｓ％を超えると、鋼板が脆化して製造ラインへの通板性が悪化する。より好ましくは、０．０１〜０．１０ｍａｓｓ％の範囲である。
【００３８】
Ｂｉ：０．００３〜１．５０ｍａｓｓ％
Ｂｉは、鋼中に析出して二次再結晶粒の方位を尖鋭化する効果があり、０．００３〜１．５０ｍａｓｓ％の範囲で添加することができる。０．００３ｍａｓｓ％未満では上記効果が得られず、１．５０ｍａｓｓ％を超えると析出が不均一となり、却って磁気特性を劣化させる。より好ましくは、０．００３〜０．５ｍａｓｓ％の範囲である。
【００３９】
Ｃｕ：０．０１〜０．３ｍａｓｓ％
Ｃｕは、鋼板表面に濃化して被膜特性を改善する効果があり、０．０１〜０．３ｍａｓｓ％の範囲で添加することができる。０．０１ｍａｓｓ％未満では上記効果が得られず、０．３ｍａｓｓ％を超えると熱延時に粒界割れが生じて、製品となった際に絶縁性を低下させる。より好ましくは、０．０２〜０．１５ｍａｓｓ％の範囲である。
【００４０】
次に、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法について説明する。
本発明の方向性電磁鋼板は、上述した本発明に適合する成分組成に調整した鋼スラブを、熱間圧延し、熱延板焼鈍した後、脱スケールし、中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延により最終板厚の冷延板とし、その後、一次再結晶焼鈍、二次再結晶焼鈍（仕上焼鈍ともいう）を経て製造される。ここで、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法において重要なことは、上記熱延板焼鈍後で１回目の冷間圧延する前（以降、「熱延板焼鈍後」と略記する。）の鋼板表面の脱珪層の深さを、図３に示したように、１μｍ以上とするとともに、中間焼鈍で生成したスケールをも除去することである。なお、上記脱珪層の深さは、５０μｍを超えると、脱炭焼鈍の際にサブスケール形成に必要なＳｉ濃度が不足してサブスケール形態が劣化するおそれがあるため、上限は５０μｍ程度とするのが好ましい。
【００４１】
熱延板焼鈍後の鋼板表面の脱珪層の深さを上記範囲に調整する方法としては、熱延板焼鈍工程では、焼鈍温度や焼鈍時間、焼鈍雰囲気を調節する、例えば、焼鈍温度を高くしたり、焼鈍時間を長くしたり、焼鈍雰囲気をより酸化性として鋼板表面の脱珪を進行させることで、脱珪層の深さを１μｍ以上に深くすることができる。また、熱延板焼鈍後の酸洗や研削等の脱スケール工程で脱珪層の深さを調整してもよく、例えば、熱延板焼鈍後の酸洗条件で調整する場合には、酸の種類、濃度、温度、酸洗時間等を、また、研削条件で調整する場合には、研削方法、研削時間等を調整して鋼板表面の研削量を調節することにより、脱珪層の深さを１μｍ以上に制御することができる。
【００４２】
また、中間焼鈍で生成した外部スケールは、酸洗もしくは研削により除去する必要がある。これより、前述したとおり、一次再結晶焼鈍前の鋼板表面が清浄化され、一次再結晶焼鈍時におけるデンドライト状のサブスケールの形成が抑制され、最終的に、製品板のフォルステライト被膜特性を良好なものとすることができ、ひいては、磁気特性も改善することができるからである。
【００４３】
最終板厚まで圧延された冷延板は、その後、一次再結晶焼鈍した後、焼鈍分離剤を塗布し、通常公知の条件で仕上焼鈍（二次再結晶焼鈍）して方向性電磁鋼板とする。ここで、上記焼鈍分離剤は、主剤として少なくともマグネシアを８０ｍａｓｓ％含有するものを用いるのが好ましい。焼鈍分離剤に添加する添加剤としては、ＴｉＯ２やＭｇ，Ｓｒ，Ｓｂ，Ｃｕ，Ｚｎ等の硫酸塩、Ｌｉ，Ｎａ等のホウ酸塩、その他水酸化物、塩化物など公知の化合物を用いることができる。これらの化合物の添加量は、マグネシア１００質量部に対して０．５〜１５質量部程度とするのが好適である。
【００４４】
なお、本発明の製造方法では、仕上焼鈍後の鋼板は、その後、必要に応じて張力付与コーティングや絶縁コーティングを鋼板表面に焼き付けたのち、平坦化焼鈍を施して製品板とする。また、鉄損低減を目的として、平坦化焼鈍後の鋼板に、プラズマジェットやレーザー光を線状に照射したり、突起ロールにより線状に凹みを設けたり、あるいは、最終冷延後にエッチングなどにより圧延方向とほぼ直行する方向に溝を形成したりして磁区細分化処理を施すこともできる。さらに、鉄損低減を目的として、仕上焼鈍後、ゾルゲル法、ＴｉＮ蒸着など公知の方法で張力被膜を形成させる技術を組み合わせてもよい。
【実施例１】
【００４５】
Ｃ：０．０６ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．４ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０７ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．００５ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００３５ｍａｓｓ％、Ｓ：０．００３０ｍａｓｓ％、Ｓｅ：０．００２４ｍａｓｓ％およびＯ：０．００２０ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなるインヒビターレスの成分組成を有する鋼スラブを熱間圧延し、板厚２．７ｍｍの熱延板とした後、焼鈍温度を９００〜１０５０℃および均熱時間を３０秒〜２分間の間で種々に変えて熱延板焼鈍を施すことにより、鋼板表層に形成される脱珪層の深さを変化させた。その後、上記焼鈍板を、１回目の冷間圧延で板厚０．８ｍｍとし、９５０℃×１分の中間焼鈍を施したのち、研削または酸洗を施すことによりあるいはいずれも施すことなく、２回目の冷間圧延で最終板厚０．３０ｍｍの冷延板とした。
【００４６】
次いで、上記冷延板に、８５０℃×１００秒の一次再結晶焼鈍を施した後、ＭｇＯ：１００質量部に対し、ＴｉＯ２：２質量部を添加した焼鈍分離剤を塗布してから仕上焼鈍（二次再結晶焼鈍）し、未反応の焼鈍分離剤を水洗して除去したのち、コロイダルシリカを含有するリン酸マグネシウムを主成分とする絶縁張力コーティング処理液を塗布し、平坦化焼鈍を施して、製品板（方向性電磁鋼板）とした。
【００４７】
かくして得られた製品板から試験片を採取し、エプスタイン試験により、磁束密度Ｂ８および鉄損Ｗ１７／５０の測定を行うと共に、被膜の外観観察および被膜密着性について調査した。なお、被膜外観は、目視観察により、色調むらの発生やベア等の欠陥の有無を調べた。また、被膜密着性は、サンプルを円筒状の棒に巻きつけて被膜剥離が生じなかった最小の曲げ径により評価した。
【００４８】
上記測定の結果を表１に示した。本発明に適合する条件で製造した方向性電磁鋼板は、被膜外観、被膜密着性のみならず、磁気特性にも優れていることがわかる。
【００４９】
【表１】
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【実施例２】
【００５０】
表２に示す種々の成分組成を有する成分組成からなる鋼スラブを熱間圧延して板厚２．２ｍｍの熱延板とし、１０００℃×１分の熱延板焼鈍後、酸洗または研削により鋼板表面の脱珪層の深さを変化させた。次いで、１回目の冷間圧延で板厚０．６ｍｍとし、９８０℃×１分の中間焼鈍を施したのち、酸洗により鋼板表面に生成したスケールを除去し、さらに、２回目の冷間圧延により最終板厚０．２３ｍｍに仕上げたのち、８５０℃×１００秒の一次再結晶焼鈍した。その後、ＭｇＯ：１００質量部に対し、ＴｉＯ２：２質量部を添加した焼鈍分離剤を塗布してから、仕上焼鈍（二次再結晶焼鈍）し、未反応の焼鈍分離剤を水洗により除去したのち、コロイダルシリカを含有するリン酸マグネシウムを主成分とする絶縁張力コーティング処理液を塗布し、平坦化焼鈍を施して、製品板（方向性電磁鋼板）とした。
【００５１】
上記のようにして得られた製品板から試験片を採取し、エプスタイン試験により、磁束密度Ｂ８および鉄損Ｗ１７／５０の測定を行うと共に、被膜の外観観察および被膜密着性について調査した。なお、被膜外観は、目視観察により、色調むらの発生やベア等の欠陥の有無を調べた。また、被膜密着性は、サンプルを円筒状の棒に巻きつけて被膜剥離が生じなかった最小の曲げ径により評価した。
【００５２】
上記測定の結果を表２に併記して示した。表２から、本発明に適合する条件で製造した方向性電磁鋼板は、被膜外観、被膜密着性のみならず、磁気特性にも優れていることがわかる。
【００５３】
【表２】
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【図１】
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【図２】
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【図３】
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