(57)【要約】      （修正有）【課題】感度や耐久性が改善されたダイヤモンド放射線検出器の製造方法を提供する。【解決手段】ホウ素をドープしたダイヤモンドからなる基体１０と、該基体１０の表面に、高純度の単結晶ダイヤモンドからなる外被層１２を成長させ、該外被層１２の上に櫛形電極アレイ１６を形成することでダイアモンド放射線検出器を製造する。このとき、該外被層１２の粒径を該基体１０と同等の粒径とすることで、より優れた性能が得られ、ダイヤモンド放射線検出器の耐久性を向上させる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
放射線検出器の製造方法において、該製造方法が、
ホウ素ドープトダイヤモンドからなる基体を準備する段階と、
前記基体の表面に、高純度の単結晶ダイヤモンドからなる層を成長させる段階とを含む、放射線検出器の製造方法。
【請求項２】
前記ホウ素ドープトダイヤモンドからなる基体をＣＶＤにより作製する段階を含む、請求項１に記載された放射線検出器の製造方法。
【請求項３】
前記ホウ素ドープトダイヤモンドからなる基体のホウ素含有量は、１ｃｍ3当りのホウ素原子が１０17〜１０21個の範囲にある、請求項１または請求項２に記載された放射線検出器の製造方法。
【請求項４】
前記ホウ素ドープトダイヤモンドからなる基体が、０．１〜２ｍｍの厚さを有する、請求項１から請求項３までのいずれか１項に記載された放射線検出器の製造方法。
【請求項５】
前記ホウ素ドープトダイヤモンドからなる基体の表面に成長させられた前記高純度の単結晶ダイヤモンドからなる層の厚さが、１μｍ〜５００μｍである、請求項１から請求項４までのいずれか１項に記載された放射線検出器の製造方法。
【請求項６】
前記ホウ素ドープトダイヤモンドからなる基体の表面に成長させられた前記高純度の単結晶ダイヤモンドからなる層の厚さが、３μｍ〜５０μｍである、請求項１から請求項５までのいずれか１項に記載された放射線検出器の製造方法。
【請求項７】
前記ホウ素ドープトダイヤモンドからなる基体の表面に成長させられた前記高純度の単結晶ダイヤモンドからなる層が、ＣＶＤにより成長させられる、請求項１から請求項６までのいずれか１項に記載された放射線検出器の製造方法。
【請求項８】
前記高純度の単結晶ダイヤモンドからなる層が成長させられるべき前記ホウ素ドープトダイヤモンドからなる基体の表面を研磨する段階を含む、請求項１から請求項７までのいずれか１項に記載された放射線検出器の製造方法。
【請求項９】
前記ホウ素ドープトダイヤモンドからなる基体の表面を３０ｎｍ未満の表面粗さＲａに研磨する、請求項８に記載された放射線検出器の製造方法。
【請求項１０】
放射線を検出又は測定する方法において、該方法が、
請求項１から請求項９までのいずれか１項に記載された放射線検出器の製造方法により製造された放射線検出器を準備する段階と、
前記高純度の単結晶ダイヤモンドからなる層の表面を放射線にさらす段階とを含む、放射線を検出又は測定する方法。
【請求項１１】
検出又は測定される放射線が、ガンマ線、Ｘ線、紫外線、アルファ線、およびベータ線から選択される、請求項１０に記載された放射線を検出又は測定する方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、放射線検出器に関する。
【背景技術】
【０００２】
ダイヤモンドは、ダイヤモンドの中にほんのわずかな距離（例えば、１０μｍ未満）入り込む放射線、例えば、約２２０ｎｍ未満の波長を持つ電磁波（例えば、紫外線及び軟Ｘ線）、並びにα粒子に対して電気的に反応を示すのに使用されることがある。そのような放射線のための、現行のダイヤモンド検出器は、通常、約１〜２００μｍの厚さの成長したままのダイヤモンドであって、自立しているか、又はシリコン基板等の非ダイヤモンド基体の上にあるダイヤモンドの薄層から成る。該薄層の成長表面は典型的には、櫛形電極アレイでパターン化される。
【０００３】
ダイヤモンドは、広いバンドギャップの半導体であり、室温での通常環境下では電気絶縁体である。純ダイヤモンドが導電性を帯びるためには、電子が、電子・正孔（ｅ-ｈ）対を創り出しながら、通常満たされた価電子帯から通常空の伝導帯まで活性化されなければならない；これは、γ線、Ｘ線、紫外線、α粒子、β粒子等の放射線がダイヤモンドに衝突するときに生じる。もしダイヤモンド中に電場が存在するならば、キャリヤが移動して、電流が流れる。特定のダイヤモンドに対する光電流の大きさは、放射線の種類と強度とによって決まり、その光電流は、ｅ-ｈ対が再結合するまで流れる。
【０００４】
放射線によって生じる電荷担体は典型的には、前記層の成長表面の櫛形電極アレイによって集められる。
米国特許第５，２１６，２４９号明細書は、化学蒸着により堆積した多結晶性ダイヤモンド材の層を有する中性子検出器であって、該ダイヤモンド材が、該検出器の中性子検出特性を最適化するのに十分な量の、ドーパントとしての10Ｂを含有する上記中性子検出器を開示する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】米国特許第５，２１６，２４９号明細書
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明による放射線検出器、とりわけ、γ線、Ｘ線、紫外線、α粒子、β粒子等の放射線のための検出器は、ホウ素ドープトダイヤモンド基体の表面上に成長したダイヤモンドの外被層を有する。
【０００７】
その基体は、ホウ素ドープトダイヤモンドであり、実質的に多結晶質体又は単結晶であってもよい。そのダイヤモンドは、ホウ素ドーピングがイオン注入によって、高圧／高温合成中の成長カプセル中への導入によって、又は自然状態のままで達成される、天然ダイヤモンド又は合成ダイヤモンドであってもよい。そのダイヤモンドはまた、化学蒸着（ＣＶＤ）によって生成することができる。ＣＶＤの結果、ダイヤモンドを合成する間にホウ素ドーピングが通常、達成される。ホウ素の諸原子は、ダイヤモンド格子の中の、置換位置又は割り込み位置に存在することがある。ホウ素ドープトダイヤモンドのホウ素含有量は典型的には、１ｃｍ3当り１０17〜１０21個の範囲にある。
【０００８】
ホウ素ドープトダイヤモンド基体は典型的には、０．１〜２ｍｍの厚さを有する。
放射線検出器は、ホウ素ドープトダイヤモンド基体の表面にエピタキシャル成長によって生成されるダイヤモンドの外被層を有する。外被層のダイヤモンドは、基体の粒径と同等の粒径を有する。
【０００９】
従って、基体のホウ素ドープトダイヤモンドが２０〜５０μｍの粒径を有する場合、外被層のダイヤモンドの粒径は２０〜５０μｍである。ダイヤモンド外被層の厚さは典型的には、１μｍ〜５００μｍの範囲、好ましくは、３μｍ〜５０μｍの範囲にある。
被覆ダイヤモンド層はまた、該基体の結晶の特徴の幾つかを保持することがあり、従って、例えば、非ダイヤモンド基体の上に成長した同じ厚さの層よりも大きい粒径を有していることがある。
【００１０】
被覆ダイヤモンドは、ＣＶＤによって成長するのが好ましい。ＣＶＤによって基体上にダイヤモンドを堆積する方法は、現在、十分に確立されており、特許明細書及び他の文献において頻繁に述べられてきた。基体上にダイヤモンドを堆積する方法には、解離時に、原子状のハロゲン（例えば、Ｆ、Ｃｌ）又は水素、遊離基を含有する炭素又はＣ、及び他の反応性種［例えば、ＣＨx、ＣＦx（式中、ｘは１〜４である場合がある）］を与えることができる気体混合物を与える工程が通常含まれる。加えて、酸素含有源が存在することもあり、また、窒素源及びホウ素源が存在することもある。多くのプロセスでは、ヘリウム、ネオン、アルゴン等の不活性ガスも存在する。このように、典型的な供給源気体混合物には、炭化水素 ＣxＨy（式中、ｘ及びｙはそれぞれ、１〜１０である場合がある）；含ハロゲン炭素化合物 ＣxＹy（ハロゲン）ｚ（式中、ｘ、ｙ及びｚはそれぞれ、１〜１０である場合がある）；任意的に、ＣＯ、ＣＯ2、Ｏ2、Ｈ2、Ｎ2、ＮＨ3、Ｂ2Ｈ6及び不活性ガスの１種以上；が含有される。各々の気体は、天然の同位体比で存在することもあり、或いは、相対同位体比が人為的に制御されることもある：例えば、水素は、重水素又は三重水素として存在することもあり、また、炭素は12Ｃ又は13Ｃとして存在することもある。供給源気体混合物の解離は、マイクロ波、レーザー、高周波エネルギー、炎、熱フィラメント等のエネルギー源によって引き起こされ、そして、そのようにして生じた反応性気体種が基体上に堆積して、ダイヤモンドを形成する。
【００１１】
本発明の好ましい一形態において、ＣＶＤダイヤモンド外被層が成長する表面は、研磨済み面である。その表面は、低い粗面度、例えば、３０ｎｍ未満のＲＡ（即ち、中心線平均）に研磨されることがある。そのような研磨済み面を用いたときの外被層は、粗面に成長した外被層に比べて、遥かに小さい成長粗面度を有する。
使用中、放射線検出器は典型的には、外被層に加わる第１の電気接点、及び、基体に加わるか又は基体と電気接触している第２の電気接点を有する。
【００１２】
更に、本発明による、放射線を検出するか又は測定する方法は、上述のタイプの放射線検出器を与える工程と、ダイヤモンド外被層の表面を放射線にさらす工程とを含む。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明の放射線検出器の態様の概略図。
【実施例】
【００１４】
次に、放射線検出器の概略図である添付図面を参照して、本発明の態様を記述する。この図面を参照すると、ホウ素ドープトＣＶＤダイヤモンド基体１０は、基体１０の表面１４上に、ＣＶＤを用いてエピタキシャル成長を行ったダイヤモンドの、薄くて高品質の外被層(overlayer)１２を有する。表面１４は、研磨済み表面であってもよい。基体１０のホウ素含有量は典型的には、１０17〜１０21の範囲である。外被層１２は、基体の粒径と同等の粒径を有する。
【００１５】
層１２の頂部表面１６には、それと電気的に接触させた櫛形電極アレイ１８が備えられている。アレイ１８は複数の電極２０を備えている。背面接触２２は、基体１０上に与えられており、アースに接続されている。櫛形電極アレイ１６は、（図面にコンデンサ２４として概略的に示す）適切な分離回路を経て、電流又は電荷の測定装置に接続されている。２６は、バイアス電圧を示す。
使用中、検出すべき放射線は、薄くて高品質の層１２に衝突する。ｅ-ｈ対が生じ、外部バイアス電圧の作用下で、これらは分離する。外部回路に電流が誘導され、電流又は電荷の測定装置によって測定される。電流／電荷の大きさによって、放射線の強度が測定される。
【００１６】
第２の態様（図示せず）では、高品質層１２の表面上に櫛形電極アレーを作る。第１の組の電極は、−１０００ｖと＋１０００ｖの間の電圧にバイアスをかけ、第２の組の電極は、アースに接続する。使用中、検出すべき放射線は、薄くて高品質の層１２に衝突する。ｅ-ｈ対が生じ、外部バイアス電圧の作用下で、これらは分離する。外部回路に電流が誘導され、電流又は電荷の測定装置によって測定される。電流／電荷の大きさによって、放射線の強度が測定される。
【００１７】
記述し説明した放射線検出器は、従来のダイヤモンド検出器に比べて幾つかの利点を有する。第１に、被覆層の粒径が大きいために、より優れた性能が与えられる。第２に、櫛形電極アレイにおける隣接電極間の隙間をブリッジしている単粒の数が増大している。このために、ある放射線強度に対する信号の振幅が増大することになる。第３に、導電性である基体は、背面電極として使用することができる。第４に、被覆層の粒径が大きいために、その層の欠陥密度はより低い。第５に、検出器は耐久性により一層優れている。
本発明は、次の実施例によって更に説明する。
【００１８】
４．５×４．５×０．８ｍｍの寸法と、３０ｎｍ未満の測定表面粗さ Ｒａとを有するホウ素ドープトダイヤモンド層は、１０19原子／ｃｍ3のレベルのホウ素の均一分布を有することがＳＩＭＳ（質量分析計）によって分かった。これは、ＣＶＤにより、８０μｍの厚さを有する高純度ダイヤモンド層を被覆するための基体として使用した。ダイヤモンド層で被覆された基体を処理加工して、ホウ素ドープト基体の頂部に厚さが１０μｍで、Ｒａ＜３０ｎｍの薄くて高品質の層を有する製作物を造った。ＳＩＭＳの分析結果では、境界面の高純度側にホウ素を検出することはできないことが分かった。製作物の最終寸法は４．５×４．５×０．８１ｍｍであった。その構造は、図１に示される配列をした放射線検出器として有用であることが分かった。
【００１９】
以上、本発明は、以下の特徴を有する。
（１）ホウ素ドープトダイヤモンド基体の表面上に成長したダイヤモンドの外被層を有する放射線検出器。
（２）γ線、Ｘ線、紫外線、α粒子及びβ粒子から選ばれる放射線を検出するのに使用するための放射線検出器。
（３）ホウ素ドープトダイヤモンドが、実質的に多結晶質体又は単結晶である、（１）又は（２）に記載の放射線検出器。
（４）ホウ素ドープトダイヤモンドが、ＣＶＤダイヤモンドである、（１）〜（３）のいずれか１項に記載の放射線検出器。
（５）ホウ素ドープトダイヤモンドのホウ素含有量が、１ｃｍ3当りのホウ素原子が１０17〜１０21個の範囲にある、（１）〜（４）のいずれか１項に記載の放射線検出器。
（６）外被層のダイヤモンドが、基体の粒径と同等の粒径を有する、（１）〜（５）のいずれか１項に記載の放射線検出器。
（７）基体のホウ素ドープトダイヤモンドが２０〜５０μｍの粒径を有し、外被層のダイヤモンドが２０〜５０μｍの粒径を有する、（１）〜（６）のいずれか１項に記載の放射線検出器。
（８）ホウ素ドープトダイヤモンド基体が、０．１〜２ｍｍの厚さを有する、（１）〜（７）のいずれか１項に記載の放射線検出器。
（９）ダイヤモンド外被層の厚さが、１μｍ〜５００μｍである、（１）〜（８）のいずれか１項に記載の放射線検出器。
（１０）ダイヤモンド外被層の厚さが、３μｍ〜５０μｍである、（１）〜（９）のいずれか１項に記載の放射線検出器。
（１１）被覆層のダイヤモンドがＣＶＤによって成長したものである、（１）〜（１０）のいずれか１項に記載の放射線検出器。
（１２）ＣＶＤダイヤモンドの外被層が、研磨済み面の上に成長したものである、（１１）に記載の放射線検出器。
（１３）研磨済み面が、３０ｎｍ未満のＲＡを有する、（１２）に記載の放射線検出器。
（１４）（１）〜（１３）のいずれか１項に記載のダイヤモンド検出器を与える工程と、外被層の表面を放射線にさらす工程とを含む、放射線を検出するか又は測定する方法。
（１５）添付図面を参照して本明細書に実質的に記述されている放射線検出器。
（１６）添付図面を参照して本明細書に実質的に記述されている、放射線を検出するか又は測定する方法。
【図１】
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【手続補正書】
【提出日】平成22年12月17日(2010.12.17)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
放射線検出器の製造方法において、該製造方法が、
単結晶のホウ素ドープトダイヤモンドからなる基体を準備する段階と、
前記基体の表面に、高純度の単結晶ダイヤモンドからなる層をエピタキシャル成長させる段階とを含む、放射線検出器の製造方法。
【請求項２】
前記ホウ素ドープトダイヤモンドからなる基体をＣＶＤにより作製する段階を含む、請求項１に記載された放射線検出器の製造方法。
【請求項３】
前記ホウ素ドープトダイヤモンドからなる基体のホウ素含有量は、１ｃｍ3当りのホウ素原子が１０17〜１０21個の範囲にある、請求項１または請求項２に記載された放射線検出器の製造方法。
【請求項４】
前記ホウ素ドープトダイヤモンドからなる基体が、０．１〜２ｍｍの厚さを有する、請求項１から請求項３までのいずれか１項に記載された放射線検出器の製造方法。
【請求項５】
前記ホウ素ドープトダイヤモンドからなる基体の表面に成長させられた前記高純度の単結晶ダイヤモンドからなる層の厚さが、１μｍ〜５００μｍである、請求項１から請求項４までのいずれか１項に記載された放射線検出器の製造方法。
【請求項６】
前記ホウ素ドープトダイヤモンドからなる基体の表面に成長させられた前記高純度の単結晶ダイヤモンドからなる層の厚さが、３μｍ〜５０μｍである、請求項１から請求項５までのいずれか１項に記載された放射線検出器の製造方法。
【請求項７】
前記ホウ素ドープトダイヤモンドからなる基体の表面に成長させられた前記高純度の単結晶ダイヤモンドからなる層が、ＣＶＤにより成長させられる、請求項１から請求項６までのいずれか１項に記載された放射線検出器の製造方法。
【請求項８】
前記高純度の単結晶ダイヤモンドからなる層が成長させられるべき前記ホウ素ドープトダイヤモンドからなる基体の表面を研磨する段階を含む、請求項１から請求項７までのいずれか１項に記載された放射線検出器の製造方法。
【請求項９】
前記ホウ素ドープトダイヤモンドからなる基体の表面を３０ｎｍ未満の表面粗さＲａに研磨する、請求項８に記載された放射線検出器の製造方法。
【請求項１０】
放射線を検出又は測定する方法において、該方法が、
請求項１から請求項９までのいずれか１項に記載された放射線検出器の製造方法により製造された放射線検出器を準備する段階と、
前記高純度の単結晶ダイヤモンドからなる層の表面を放射線にさらす段階とを含む、放射線を検出又は測定する方法。
【請求項１１】
検出又は測定される放射線が、ガンマ線、Ｘ線、紫外線、アルファ線、およびベータ線から選択される、請求項１０に記載された放射線を検出又は測定する方法。