(57)【要約】【課題】本発明は、荷電粒子源から放出される一次荷電粒子を長時間安定させ、荷電粒子線装置の安定した稼動を可能にすることを目的とする。【解決手段】本発明は、荷電粒子源と、荷電粒子源から荷電粒子線を引き出す引出電極と、を有し、内部を排気するポンプに接続された荷電粒子銃であって、当該荷電粒子銃は、前記荷電粒子線を通す開口を有し、前記荷電粒子源と当該開口を結ぶ領域に、障壁を設けることを特徴とする。【効果】本発明によれば、真空度の低い下流側の真空室に存在する分子が、開口を通って荷電粒子源に吸着することを防ぎ、電流ノイズの低減を図ることができる。これにより、荷電粒子線装置の安定した稼動を可能にすることができる。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
荷電粒子源と、荷電粒子源から荷電粒子線を引き出す引出電極と、を有し、
内部を排気するポンプに接続された荷電粒子銃であって、
当該荷電粒子銃は、前記荷電粒子線を通す開口を有し、
前記荷電粒子源と当該開口を結ぶ領域に、障壁を設けることを特徴とする荷電粒子銃。
【請求項２】
請求項１の荷電粒子銃において、
前記障壁は、前記開口部から流入するガス分子が前記荷電粒子源に吸着することを妨げることを特徴とする荷電粒子銃。
【請求項３】
請求項１の荷電粒子銃において、
前記障壁は、前記引出電極であることを特徴とする荷電粒子銃。
【請求項４】
請求項３の荷電粒子銃において、
前記荷電粒子源の方向は、前記開口の法線に対し傾斜しており、
前記荷電粒子銃は、前記荷電粒子線を偏向する偏向器を備え、
前記荷電粒子源から放出された荷電粒子線は前記偏向器で偏向され前記開口を通過することを特徴とする荷電粒子銃。
【請求項５】
請求項３の荷電粒子銃において、
前記荷電粒子銃は、前記荷電粒子線を偏向する複数の偏向器を備え、
前記荷電粒子線は、当該複数の偏向器により偏向されることを特徴とする荷電粒子銃。
【請求項６】
請求項１の荷電粒子銃において、
前記荷電粒子銃は、前記荷電粒子線を偏向する複数の偏向器を備え、
当該複数の偏向器の間に前記障壁を設けることを特徴とする荷電粒子銃。
【請求項７】
請求項１の荷電粒子銃において、
前記障壁は、グラフェン膜であることを特徴とする荷電粒子銃。
【請求項８】
請求項１の荷電粒子銃において、
当該荷電粒子銃内部は、ベーキングされ、かつ前記ポンプにより、真空度が１０-7Ｐａから１０-8Ｐａに保たれていることを特徴とする荷電粒子銃。
【請求項９】
荷電粒子源と、荷電粒子源から荷電粒子線を引き出す引出電極と、を有し、
内部を排気するポンプに接続された荷電粒子銃であって、
当該荷電粒子銃は、前記荷電粒子線を通す開口及び当該開口を塞ぐバルブを有し、
当該開口の大きさは、前記荷電粒子源から見て、１０-6ステラジアン以下の大きさであることを特徴とする荷電粒子銃。
【請求項１０】
荷電粒子源と、荷電粒子源から荷電粒子線を引き出す引出電極と、を有し、
内部を排気するポンプに接続された荷電粒子銃が搭載された荷電粒子線装置であって、
当該荷電粒子銃は、前記荷電粒子線を通す開口を有し、
前記荷電粒子源と当該開口を結ぶ領域に、障壁を設けることを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項１１】
荷電粒子源と、荷電粒子源から荷電粒子線を引き出す引出電極と、を有し、
内部を排気するポンプに接続された荷電粒子銃が搭載された荷電粒子線装置であって、
当該荷電粒子銃は、前記荷電粒子線を通す開口を有し、
当該荷電粒子銃外部は、電解複合研磨ステンレスや純クロムー酸化処理膜ステンレスで構成されることを特徴とする荷電粒子線装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は荷電粒子銃及び荷電粒子線装置に係り、特に超高真空以上の真空度を持つ電子銃及びその電子銃を用いた電子線装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
荷電粒子線装置には、荷電粒子線を発生させる荷電粒子源が必要となる。荷電粒子線装置の一つである電子顕微鏡は、荷電粒子源として、熱電子銃，熱電界放出電子銃，ショットキー電子銃，電界放出電子銃等の電子銃を有する。電子顕微鏡は、電子銃から放出される電子線を加速し、電子レンズで細い電子ビームとし、これを一次電子ビームとして試料を照査し、試料から散乱される電子あるいは一次電子との衝突で励起される二次電子を検出して像を得るものである。
【０００３】
電子源の材料としては、常温で動作する電界放出型電子銃の場合は、タングステンを用いている。また、１５００Ｋ以上の高温で動作するショットキー電子銃には、タングステンにジルコニアを含有させる場合がある。
【０００４】
電子源の表面に真空容器中の残留ガスが吸着すると、電子源の放射電流が不安定になることが知られている。放射電流の不安定さ（電流ノイズ）は吸着ガス量が増えると共に大きくなり、やがて電流の急激な上昇の後に電子源が破損する。
【０００５】
電子ビームの電流量が電子源から良好な電子ビームを長期間にわたって放出させるには、吸着ガス量を減らすため電子源周りを超高真空以上の真空度（１０-7〜１０-8Ｐａ）に保つ必要がある。このために、従来においては、特許文献１，特許文献２にあるように、差動排気する方法が取られていた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２０００−１９５４５４号公報
【特許文献２】特開２００７−０８０６６７号公報
【非特許文献】
【０００７】
【非特許文献１】S. Yamamoto et al., Surface Science, Volume 61, (1976) p535.
【非特許文献２】S. Yamamoto et al., Surface Science, Volume 71, (1978) p191.
【非特許文献３】B. Cho et al., Applied Physics Letters, Volume 91, (2007) p012105.
【非特許文献４】A. K. Geim and. S. Novoselov, Nature Materials, Volume 6, (2007) p183.
【非特許文献５】Changgu Lee et al., Science Volume 321, 385 (2008)
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
先行技術文献で開示された発明では、電子銃の先端と、差動排気のための開口部が直線上に配置されている。このため、真空度の低い下流側の真空室に存在する分子が、開口を通って電子銃に吸着し、電流ノイズを引き起こすことが分かった。
【０００９】
本発明は上記の問題点に鑑み、荷電粒子源から放出される一次荷電粒子を長時間安定させ、荷電粒子線装置の安定した稼動を可能にすることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記目的を達成するために、本発明は、荷電粒子源と、荷電粒子源から荷電粒子線を引き出す引出電極と、を有し、内部を排気するポンプに接続された荷電粒子銃であって、
当該荷電粒子銃は、前記荷電粒子線を通す開口を有し、前記荷電粒子源と当該開口を結ぶ領域に、障壁を設けることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、真空度の低い下流側の真空室に存在する分子が、開口を通って荷電粒子源に吸着することを防ぎ、電流ノイズの低減を図ることができる。これにより、荷電粒子線装置の安定した稼動を可能にすることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明に係る超高真空電子銃の構成。
【図２】超高真空電子銃の構成。
【図３】電子源と真空室の開口の関係。
【図４】電界放出電子源からの放出電流の時間変化を示すグラフ（ガンバルブ閉止状態）。
【図５】電界放出電子源からの放出電流の時間変化を示すグラフ（ガンバルブ開き状態）。
【図６】電界放出電子源からの放出電流の時間変化。
【図７】本発明に係る超高真空電子銃の構成。
【図８】本発明に係るグラフェンシートを用いた超高真空電子銃の構成。
【図９】本発明にかかる電子銃と開口の関係。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本願発明の実施例について説明する前に、本発明の原理について説明する。
【００１４】
本発明との対比として、図２の電界放出電子銃について考察する。
【００１５】
図２は、電子源１，引出電極２を有している。引出電極２には引出電圧が印加されている。この引出電圧により、電子源１から電子が放出される。放出された電子は、一次電子線と呼ばれる。一次電子線は、加速電極により加速される。図２においては、真空室Ａ４と真空室Ｂ５の間の仕切りが加速電極の役割を果たしている。
【００１６】
また、電子銃室内を超高真空とするため、真空室Ａ４，真空室Ｂ５，真空室Ｃ６はベーキングされている。これらの真空室に配置される偏向器等は、超高真空対応のもの（ベーキング処理，ガス放出しにくい材料）である。
【００１７】
本例では、電子銃室を複数の真空室に分けてイオンポンプで差動排気をしている。各真空室は電子線が通る直径１mm以下の開口を介して結合する。開口のコンダクタンス（気体の流れやすさ）は低いため、開口の上流側と下流側の真空度には二桁以上の差がある。
【００１８】
図２の構成では、電子源１と各真空室の開口が直線上（電子線が通る軸上）に配置されており、図３に示すように、電子源１から見て半角θ（又は立体角α＝πθ2）を持つ開口Ｃ１４を正面で見ている。このため、真空度の低い下流側の真空室Ｄ８から開口を半角θ以内の角度で通るガス分子は電子源１に吸着する。特に超高真空であれば、これらのガス分子は他のガスで散乱される確率が非常に小さくなり、直線運動で電子源１に吸着する。そしてこれらの分子が電流ノイズを引き起こすことが実験により分かった。
【００１９】
温度Ｔ，圧力ＰAの真空室Ａ４には、単位体積あたりｎA＝ＰA・ｋＴ個のガス分子があり、電子源の表面に到達する単位時間・単位体積あたりの分子の数ＪA＝１／４・ｎA・ｖAとなる。ここでｋはボルツマン定数、ｖAは分子の平均速度である。
【００２０】
電子源を配置する真空室Ａ４の圧力ＰAは１０-8Ｐａ台であり、その中の電子源表面には数十分で１層のガス分子が吸着する。一方電子銃より下流側の真空室Ｄ８は圧力ＰDが１０-4Ｐａ台以上であり、半角θの開口Ｃ１４を通って電子源１に到達する単位時間・面積当りの分子の数ＪD＝１／８・ｎD・ｖD・θ2となる。θ2は１０-5台であるがｎDがｎAの１０4倍以上であるため、開口Ｃ１４を通って電子源１に到達するガス分子の数ＪDは真空室Ａ４の残留ガスから来る数ＪAの１／１０以上に及ぶ。
【００２１】
更に問題になるのはガスの種類である。真空室Ａ４は一般的に１５０℃以上のベークを実施し、残った残留ガスの主な成分は水素分子である。一方真空室Ｄ８は磁気レンズ等の熱に弱い部品を含んでいるためベークができず、残った残留ガスの主な成分は水分子、二酸化炭素分子、一酸化炭素分子等である。これらの分子は電子源に吸着すると大きい電流ノイズを起こすことが分かった。水素分子は殆どノイズを起こさないため（非特許文献１，２）、電流ノイズの原因は、開口を通って電子源１に吸着するこれらの分子であることが本発明者の研究により明らかになった。
【００２２】
以下にその内容について説明する。
【００２３】
真空室Ｃ６と真空室Ｄ８の間には開口にガンバルブ７機構がある。ガンバルブ７を開けると開口Ｃ１４を通ってガス分子が下流側の真空室Ｄ８から電子銃の真空室Ｃ６に進入して、電子銃の真空室Ｃ６の圧力ＰCは１０-8Ｐａ台から１０-6Ｐａ台に上昇する。一方真空室Ａ４，Ｂ５の圧力ＰA，ＰBは差動排気系が働き１０-8Ｐａ台を維持し、特に真空室Ａの圧力ＰAはガンバルブ７の開閉で変化が無かった。放出電流減衰時間τも図４，図５が示すようにバルブの開閉で変わらなかったことは、バルブ開閉が電子銃真空室Ａ４の電子源周辺の圧力に影響をほぼ及ぼさないことを裏付ける。
【００２４】
なお、放出電流減衰時間τと圧力Ｐとの間には反比例関係があり、τ・Ｐは一定である（非特許文献３）。
【００２５】
一方バルブ７の開閉は電流ノイズに大きな影響を与えた。図６が示すようにバルブ７を閉めた場合フラッシング後３時間から５時間で約１％であった電流ノイズが、バルブを開けると５％以上に５倍以上増えた。
【００２６】
このことから、電流ノイズの増加の原因は、開口を通って電子源に吸着するこれらの分子であることがわかる。
【００２７】
そこで、本発明では、電子源１と真空度の低い下流側の真空室Ｄ８の開口を結ぶ領域に障壁を設けた。これにより、真空度の低い下流側の真空室Ｄ８から開口を半角θ以内の角度で通るガス分子が電子源１に吸着するのを妨げ、電流ノイズを抑制することが可能となる。
【００２８】
以下、本発明の実施の形態を図面を用いて説明する。
【実施例１】
【００２９】
図１は、本発明の一実施例である超高真空電子銃の構成を示した概略図である。図２と同じ構成に対応するものには同じ番号を付している。本発明の超高真空電子銃は、電界放出電子源１と引出電極２の絞り３が配置される電子源光軸ＺＳ２３と前記開口Ｃ１４が配置される下流側光軸ＺＢ２４を有する。
【００３０】
図１と図７（ａ）で示すように、本発明の電子銃は、電子源１と引出電極２の絞り３が配置される電子源光軸ＺＳ２３と開口Ｃ１４が配置される光軸ＺＢ２４が斜めに交差し、下流側の真空室８から開口Ｃ１４を通って電子銃に入るガス分子が直線進行で前記引出電極３を通過して電子源１に吸着できない。この場合、障壁となっているのは、引出電極２及び真空室Ａ４と真空室Ｂ５の間の仕切りである。
【００３１】
図１と図７（ａ）で示すように、偏向器１５が電子源光軸ＺＳ２３と下流側光軸ＺＢ２４の交差地点に設けられる。電子線の偏向点２６は圧力が１０-7から１０-8Ｐａ台に維持する超高真空の真空室内にある。
【００３２】
電子線を偏向させる偏向器１５は静電型とも磁界型でも良い。偏向器を真空室内部に配置する場合は、偏向器は超高真空対応であり、ベーキング等を行う。静電型の場合は偏向器１５が真空室内に配置され、ベーキング温度１００℃以上に耐えられるものを用いる。磁場レンズであれば、真空室Ｂ５や真空室Ｃ６の外側に配置することができるため、磁場レンズから発生するガスの問題がない。なお、磁界コイルは、電子銃に備えられるため、ベーキング温度１００℃以上の仕様に耐えられるものを用いることが望ましい。
【００３３】
電子源１から出射された電子源光軸ＺＳ２３上の電子線は偏向器１５で偏向され、下流側光軸ＺＢ２４に軸合わせされる。
【実施例２】
【００３４】
図７（ｂ）では、電子源１と引出電極２の絞り３が配置される電子源光軸ＺＳ２３と開口Ｃ１４が配置される下流側光軸ＺＢ２４が平行であるが、偏向器１６及び偏向器１７により軸はずれている。そのため、真空室Ｄ８から開口Ｃ１４を通って電子銃に入るガス分子が直線進行で引出電極３を通過できない。この場合、障壁となっているのは、引出電極２である。
【００３５】
図７（ｂ）で示すように、電子源１から出射された電子源光軸ＺＳ２３上の電子線は、上部の偏向器１６で電子源光軸ＺＳ２３外に偏向される。上記偏向された電子線は下部の偏向器１７により前記上部の偏向器１６による偏向方向と逆方向に同量だけ変更され、下流側光軸ＺＢ２４に軸合わせされる。
【００３６】
軸のずらし量は、電子源１の先端から開口Ｃ１４を結ぶ領域に、引出電極２が存在する程度の大きさであれば本発明の目的は達成される。
【実施例３】
【００３７】
図７（ｃ）で示すように、本発明の超高真空電子銃は、電子源１と引出電極２の絞り３が配置される光軸ＺＳ２３と開口Ｃ１４が配置される光軸ＺＢ２４が一致するが、ＺＳ２３と光軸ＺＢ２４の延長上に、ガス分子が衝突するストッパ２２を設けている。これにより、下流側の真空室８から開口Ｃ１４を通って電子銃に入るガス分子が電子源１に吸着するのを防ぐことができる。この場合、障壁となっているのは、ストッパ２２である。
【００３８】
図７（ｃ）で示すように、電子源１から出射された電子源光軸ＺＳ２３上の電子線は、偏向器１８及び偏向器１９で２回偏向されてストッパ２２を迂回し、偏向器２０による偏向で下流側光軸ＺＢ２４に軸合わせされる。
【００３９】
ストッパ２２は、電子源１の先端から開口Ｃ１４を結ぶ領域に、ストッパ２２が存在する程度の大きさであれば本発明の目的は達成される。
【００４０】
ストッパ２２は、本実施例のみならず、実施例１や実施例２でも用いることができる。
【００４１】
上記の実施例１から３においても、電子線を偏向させる偏向器１５は静電型とも磁界型でも良い。偏向器を真空室内部に配置する場合は、偏向器は超高真空対応であり、ベーキング等を行う。静電型の場合は偏向器１５が真空室内に配置され、ベーキング温度１００℃以上に耐えられるものを用いる。磁場レンズであれば、真空室Ｂ５や真空室Ｃ６の外側に配置することができるため、磁場レンズから発生するガスの問題がない。なお、磁界コイルは、電子銃に備えられるため、ベーキング温度１００℃以上の仕様に耐えられるものを用いることが望ましい。
【００４２】
また、実施例において、電流ノイズを発生させるガス分子の存在している場所は、真空室Ｄ８としているが、他に電流ノイズを発生させるガス分子が存在している真空室があれば、当該真空室が真空室Ｄ８に対応することになる。
【実施例４】
【００４３】
分子を遮る障壁として、グラフェンシートを用いた実施例を説明する。
【００４４】
グラフェンシートは、炭素原子でできた薄いガーゼのような素材で、厚さが原子１個分から数個分程度の極めて薄い薄膜であり、引張強度においてもあらゆる素材の中で最も強いと知られている（非特許文献４，５）。
【００４５】
グラフェンシートの表面は化学的に安定で、ガス分子が吸着しにくいため電子線による損傷が少ない。エネルギー数ｋｅＶの電子線を用いたグラフェンシートの走査電子顕微鏡像では、グラフェンシート下の物質が完全に透けて見える。これは低エネルギー電子線でもグラフェンシートを高い比率で透過することを示す。
【００４６】
そこで、図８に示すように、電子源１と前記開口Ｃ１４の間に厚さ数ｎｍ以下のグラフェン膜２１を設けて、電子線は通過させるがガス分子の通過は妨げ、前記下流側の真空室Ｄ８からのガス分子が電子源１に到達するのを妨げるようにした。この場合、障壁となっているのは、グラフェンシートである。
【００４７】
なお、当該グラフェンシートは、電子源１と電流ノイズを引き起こすガス分子が多く存在する真空室との間のいずれの位置でも電流ノイズ低減の効果がある。
【００４８】
また、図２に本実施例のグラフェンシートを配置したり、実施例１から３に更に本実施例のグラフェンシートを配置することで、本願発明の効果を高めることができる。
【実施例５】
【００４９】
図９（ａ）の開口の大きさから図９（ｂ）のように変更することで、下流側の真空室から進行して電子源１に吸着するガス分子の数を減らすことができる。
【００５０】
電子銃１には、時間経過に伴い真空室Ａ４に存在する水素分子等が吸着する。吸着した分子を飛ばすためにフラッシングを定期的に行う。このフラッシングの周期より、真空室Ｄ８に存在するガス分子の吸着により電流ノイズが発生するまでの時間が長ければ、電子線装置の安定的な稼動には問題が生じない。
【００５１】
実験によれば、電子源１から見て、１０-6ステラジアン以下の立体角を持つ開口２５にすれば、上記目的が達成される。
【００５２】
なお、真空室Ａ４に存在する水素分子吸着によるフラッシングの周期は、ガンバルブ７を閉じて電流ノイズが発生するまでの時間を比較対照とすればよい。
【実施例６】
【００５３】
また、下流側の真空室Ｄ８に存在するガス分子の数を減らすため、真空室Ｄ８を１００℃以上でベークすることもできる。また、下流側の真空室８の材料に電解複合研磨ステンレスや純クロムー酸化処理膜ステンレス等の低ガス放出材料を使用することにより、下流側の真空室の圧力を１０-6Ｐａ以下に維持し、下流側の真空室から進行して電子源１に吸着するガス分子の数を減らすことができる。
【００５４】
さらに、電子ノイズを引き起こす分子を吸着する構造を、電子源１と真空室Ｄ８の間に配置することも考えられる。具体例として、ゲッターポンプを配置することが考えられる。
【００５５】
本発明は、超高真空を必要とする電界放出型電子銃（特に、冷陰極電界放出型電子銃）やショットキー電子銃等の荷電粒子銃を備えた荷電粒子線装置に適用することが可能である。
【符号の説明】
【００５６】
１  電子源
２  引出電極
３  絞り
４  真空室Ａ
５  真空室Ｂ
６  真空室Ｃ
７  ガンバルブ
８  真空室Ｄ
９，１０，１１  イオンポンプ
１２  開口Ａ
１３  開口Ｂ
１４  開口Ｃ
１６，１７，１８，１９，２０  偏向器
２１  グラフェンシート
２２  ストッパ
２３  電子源光軸
２４  下流側光軸
２５  開口
２６  電子線の偏向点
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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