(57)【要約】【課題】従来の高速急冷法や粉末燃焼法では、異方性や保磁力の高い磁石を製造するために多大な時間やコストなどを必要としていた。  【解決手段】以上の課題を解決するため、母合金を溶融状態で浮遊させて保持する浮遊溶融保持ステップと、母合金の浮遊状態を解除して自由落下させる自由落下ステップと、自由落下する母合金をクラッピングするプレートで挟み高歪速度下で圧縮する高歪圧縮ステップと、からなることを特徴とする異方性型高保磁力磁石の製造方法などを提案する。【選択図】図１
2011050988.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
母合金を溶融状態で浮遊させて保持する浮遊溶融保持ステップと、
母合金の浮遊状態を解除して自由落下させる自由落下ステップと、
自由落下する母合金をクラッピングするプレートで挟み高歪速度下で圧縮する高歪圧縮ステップと、からなることを特徴とする異方性型高保磁力磁石の製造方法。
【請求項２】
前記自由落下させる際の母合金は過冷融液の状態であることを特徴とする請求項１に記載の異方性型高保磁力磁石の製造方法。
【請求項３】
前記自由落下させる際の母合金は平衡融液の状態であることを特徴とする請求項１に記載の異方性型高保磁力磁石の製造方法。
【請求項４】
前記プレートは低熱伝導率の素材であることを特徴とする請求項１から３のいずれか一に記載の異方性型高保磁力磁石の製造方法。
【請求項５】
前記母合金は主相となるNd2Fe14Bを包晶及び初晶組成とするＮｄ―Ｆｅ―Ｂ系永久磁石材料であることを特徴とする請求項１から４のいずれか一に記載の異方性型高保磁力磁石の製造方法。
【請求項６】
前記母合金は主相となるNd2Fe14Bを包晶及び初晶組成とする試料のNdの一部をDyで置換した組成物からなることを特徴とする請求項１から４のいずれか一に記載の異方性型高保磁力磁石の製造方法。
【請求項７】
前記高歪圧縮ステップの圧縮により前記母合金の厚みが１５０μｍ以下となることを特徴とする請求項１から６のいずれか一に記載の異方性型高保磁力磁石の製造方法。
【請求項８】
高周波コイルにより母合金を浮遊させて加熱溶融可能な電磁浮遊炉と、
前記電磁浮遊炉内を真空状態まで排気可能な高真空排気装置と、
前記電磁浮遊炉内を希ガス雰囲気に調整可能な雰囲気調整装置と、
前記高周波コイルによる浮遊状態が解除されて自由落下する母合金をクラッピングするプレートで挟み高歪速度下で圧縮可能な高歪圧縮装置と、
からなることを特徴とする異方性型高保磁力磁石の製造装置。
【請求項９】
請求項８の製造装置により製造された異方性型高保磁力磁石。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、異方性型保磁力磁石、異方性型高保磁力磁石の製造方法、異方性型高保磁力磁石の製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
永久磁石の製造方法としては種々のものが知られており、例えば、高速急冷法（特許文献１）や粉末焼結法（特許文献２）などが存在する。
【０００３】
高速急冷法では、磁石材料の合金の溶湯を回転しているロール上で急冷して薄帯にして微細な組織を作り、それらを粉砕・粉末化した後に樹脂混合を行い、成形することで大きな保磁力を有する永久磁石を製造することが可能である。
【０００４】
また、粉末燃焼法では、磁石材料の合金を粉砕・粉末化し、磁場中で成形した後に微粉末焼結と熱処理を行うことで微細な複合組織を形成して磁化の反転を抑え、大きな残留磁束と高保磁力を有する永久磁石を製造することが原理的に可能である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００６−２５３４１３
【特許文献２】特開２００８−２４８３６９
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、上記の高速急冷法では、結晶粒が等方的であることから、保磁力を高めることができたとしても残留磁化が飽和磁化の０．５倍程度になってしまうという問題があった。また、粉末燃焼法では、高保磁力を得るための理想的な結晶粒径は単磁区粒子径と考えられているが、このような微細な結晶粒径をもつ焼結磁石を製造することは困難であるという問題があった。また、上記いずれの製造方法も磁気異方性を出すために複雑な工程を要し、多大な時間、コストなどを費やしていた。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
以上の課題を解決するため、母合金を溶融状態で浮遊させて保持する浮遊溶融保持ステップと、母合金の浮遊状態を解除して自由落下させる自由落下ステップと、自由落下する母合金をクラッピングするプレートで挟み高歪速度下で圧縮する高歪圧縮ステップと、からなることを特徴とする異方性型高保磁力磁石の製造方法を提案する。
【０００８】
また、高周波コイルにより母合金を浮遊させて加熱溶融可能な電磁浮遊炉と、前記電磁浮遊炉内を真空状態まで排気可能な高真空排気装置と、前記電磁浮遊炉内を希ガス雰囲気に調整可能な雰囲気調整装置と、前記高周波コイルによる浮遊状態が解除されて自由落下する母合金をクラッピングするプレートで挟み高歪速度下で圧縮可能な高歪圧縮装置と、からなることを特徴とする異方性型高保磁力磁石の製造装置を提案する。
【発明の効果】
【０００９】
以上のような構成をとる本発明の製造方法及び製造装置において、異方性型高保磁力の磁石を製造することが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】実施例１の異方性型高保磁力磁石の製造方法の処理手順を示す図
【図２】実施例１の異方性型高保磁力磁石の製造装置の構成の一例を示す図
【図３】クラッピングするプレートの他の一例を示す図
【図４】実験１により製造された異方性型高保磁力磁石の性質を示す図
【図５】実験２により製造された異方性型高保磁力磁石の性質を示す図
【図６】実験３により製造された異方性型高保磁力磁石の性質を示す図
【図７】実験４により製造された異方性型高保磁力磁石の性質を示す図
【図８】高歪下で強制圧縮した際のＸ線解析結果の一例を示す図
【図９】実験５により製造された異方性型高保磁力磁石の性質を示す図
【実施例１】
【００１１】
<製造方法>
図１は本実施例の異方性型高保磁力磁石の製造方法の処理手順を示す図である。この図にあるように、本実施例の製造方法は、「浮遊溶融保持ステップ」０１０１と、「自由落下ステップ」０１０２と、「高歪圧縮ステップ」０１０３とからなる。
【００１２】
「浮遊溶融保持ステップ」においては、母合金を溶融状態で浮遊させて保持する処理を行う。ここで母合金は、異方性型高保磁力磁石の材料として採用可能なものであれば特に限定されるものではない。例えば、Ｎｄ−Ｆｅ系などの２元母合金や、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ（Ａｌ）系などの３元母合金及びＮｄ−Ｆｅ−Ｂ（Ａｌ）に他のFe族遷移金属(例えばCoなど)を添加した４元母合金とＮｄ−Dy−Ｆｅ−Ｂ系などの他の希土類元素を添加した４元母合金とすることが考えられる。これらの母合金を構成するＮｄ、Ｆｅ、Ｂ、Ａｌ、Ｃｏなどは高純度のものを用いることが好ましい。また、母合金の質量としては数グラム程度のものを用いることが好ましい。
【００１３】
また、各母合金の組成も種々選択することが可能である。例えば、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系の母合金として、Ｎｄ11.8Ｆｅ82.3Ｂ5.9（主相Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ5.9の化学量組成）や、Ｎｄ14Ｆｅ79Ｂ7、Ｎｄ15Ｆｅ77Ｂ8などを適宜選択することが可能である。ただし、高保磁力を達成するためには、包晶組成Ｎｄ14Ｆｅ79Ｂ7及び初晶組成Ｎｄ15Ｆｅ77Ｂ8を選択することが好ましい。また、高保磁力を達成するための他の例としては、母合金が主相となるNd2Fe14Bを包晶及び初晶組成とするＮｄ―Ｆｅ―Ｂ系永久磁石材料であることが好ましい。
【００１４】
溶融状態とは、母合金が融液の状態になっていることをいう。ここで、母合金の融液は融点以上であることが一般的に考えられるが、過冷融液の状態も同様に考えられる。
【００１５】
過冷融液とは、過冷却の状態にある非平衡融液である。本実施例では融液の不均一核の生成場所となりやすい容器壁が存在しないため、融液を融点よりもある程度低い温度まで過冷することが可能である。
【００１６】
溶融状態にするための具体的な構成としては、例えば電磁浮遊炉の高周波コイルによって加熱・溶融する構成や、半導体レーザーや赤外線ランプなどによって加熱・溶融を行う構成が考えられる。また、これらの構成を組み合わせて行うことも可能である。
【００１７】
浮遊させて保持する構成としては、電磁浮遊炉の高周波コイルによる電磁力によって母合金を浮遊させる構成が考えられるが、これに限定されるものではない。例えば、ＡｒやＨｅなどのジェット風圧で浮遊させて保持する構成も可能である。また、水平方向に対するぶれを防止するため、母合金を取り囲む管状部材（例えば、石英ガラス管など）を用いることが考えられる。
【００１８】
なお、上述の過冷却の状態を保持する方法としては、二色放射温度計などを用いて固体核が形成される温度を計測し、当該核形成される温度よりも高い温度を維持する方法が考えられる。母合金の温度の調整は電磁浮遊炉や半導体レーザーなどの加熱溶融作用の強弱や母合金に噴射するガスの冷却作用の強弱によって行うことが可能である。
【００１９】
「自由落下ステップ」においては、母合金の浮遊状態を解除して自由落下させる処理を行う。浮遊状態を解除するとは、例えば電磁浮遊炉の高周波コイルの電磁力によって母合金を浮遊させている場合は、当該高周波コイルに流れる電流を止めて電磁力が働かない状態にすることが考えられる。また、母合金をジェット風圧によって浮遊させている場合は当該ジェットを止めることや、ジェット噴出口を左右にすらすことが考えられる。つまり、浮遊状態を可能にしていた機能を無効化することにより、浮遊状態を解除することが可能である。
【００２０】
「高歪圧縮ステップ」においては、自由落下する母合金をクラッピングするプレートで挟み高歪速度下で圧縮する処理を行う。クラッピングするとは、対となるプレートを所定速度で近づけ、対向面を衝突させることをいう。
【００２１】
また、クラッピングする方向は一般的に水平方向とすることが考えられるが、斜め方向とすることも可能であり、特に限定されるものではない。また、クラッピングするプレートで挟み高歪速度下で圧縮する処理は、上記の自由落下させる処理に合わせて所定のタイミングで行う。当該タイミングの調整は自動的に行うことも可能であるし、手動で行うことも可能である。
【００２２】
なお、クラッピングするプレートは低熱伝導率の素材とすることが考えられる。従来高保磁力を達成するためには、高速急冷を行うために高い熱伝導率の素材を用いることが一般的に考えられてきたが、本実施例の製造方法では高歪速度下で圧縮することを主眼としているため、母合金から熱が逃げにくい低熱伝導率の素材で圧縮することが好ましい。
【００２３】
高歪速度下で圧縮された溶融状態の母合金の磁束は圧縮方向に配向され、高い保磁力を有する磁石となる。つまり、クラッピングする際の歪速度の値は生成される磁石の保磁力に影響を与えるものであり、適当な値を選択することが好ましい。例えば、圧縮する際の圧力を１．５ＭＰａ程度として、約８０／ｓ程度の高歪速度を得ることが好ましい。
【００２４】
また、前記高歪圧縮ステップの圧縮により前記母合金の厚みを１５０μｍ以下とすることも可能である。本実施例の母合金は溶融状態であるため、調整可能な圧力の範囲内で、非常に薄い異方性型高保磁力磁石を製造することが可能である。
【００２５】
上記の高歪圧縮処理を行う際に、一定方向の外磁場を一時的にかけることで配向性を変化させることも可能である。例えば、圧縮方向に外磁場をかけることによってさらに高い配向性を得ることも可能であるし、圧縮方向と異なる方向に外磁場をかけることによって異なる配向性成分を加えることも可能である。また、圧縮プレートの圧力(面内応力)及び歪速度を変えることによって、母合金を構成する結晶が微細化し、配向性を高めることも可能である。
【００２６】
<製造装置>
図２は本実施例の異方性型高保磁力磁石の製造装置の構成を示す図である。この図にあるように、本実施例の「異方性型高保磁力磁石の製造装置」０２００は、「電磁浮遊炉」０２０１と、「高真空排気装置」０２０２と、「雰囲気調整装置」０２０３と、「高歪圧縮装置」０２０４とから構成される。
【００２７】
「電磁浮遊炉」は、高周波コイルにより母合金を浮遊させて加熱溶融可能な機能を有する。高周波コイルによる浮遊は、導電性の母合金に誘導電流を発生させ、当該電流と交流磁場との相互作用によって発生する電磁力によるものである。図２で示す例では、母合金に対して上側のコイルは母合金に下向きの力を及ぼし、下側のコイルは母合金に対して上向きの力を及ぼすことで、母合金を浮遊させて保持している。母合金の加熱溶融は、高周波コイル単独で行うことも可能であるが、半導体レーザーを合わせて用いて加熱することも可能である。
【００２８】
また、母合金の温度を確認するための方法としては、放射温度計を用いて温度を測定することが考えられる。放射温度計は半導体フォトダイオードを検出素子に用いたファイバ式非接触放射温度計などが挙げられる。また、母合金の過加熱や酸化を防止するために不活性ガスを母合金に対して噴射する構成も可能である。
【００２９】
「高真空排気装置」は、前記電磁浮遊炉内を真空状態まで排気可能な機能を有する。真空状態とは、大気圧より低い空間状態のことをいうが、１０―３Ｐａ以下の高真空にすることが好ましい。高真空排気装置としては、ターボ分子ポンプを採用することが考えられる。
【００３０】
「雰囲気調整装置」は、前記電磁浮遊炉内を希ガス雰囲気に調整可能な機能を有する。不活性ガスを用いることにより、母合金の酸化などを防止することが可能であり、生成される磁石の純度を向上させることが可能になる。なお、希ガス雰囲気としては、例えばＡｒガス１気圧雰囲気とすることなどが考えられる。
【００３１】
雰囲気調整装置としては、ガスノズルから希ガスを噴出可能な装置などを用いることが考えられる。また、希ガスを溶融状態の母合金に吹き付けることで、母合金の温度を調整することも可能である。なお、電磁浮遊炉内の圧力を変化させることで、母合金の自由落下の態様を変化させることも可能である。
【００３２】
「高歪圧縮装置」は、前記高周波コイルによる浮遊状態が解除されて自由落下する母合金をクラッピングするプレートで挟み高歪速度下で圧縮可能な機能を有する。クラッピングするプレートとしては、銅素材、鉄素材、ステンレス鋼素材のものなど種々のものが考えられるが、熱伝導率の低い素材（例えばステンレス鋼素材）を用いることで高保磁力の磁石を生成することが可能になる。プレートで挟み高歪速度下で圧縮された母合金は上述のように圧縮方向に配向された磁石となる。
【００３３】
また、高歪圧縮装置におけるプレートとしては図２のようなものが主として考えられるが、図３の（ａ）、（ｂ）に示すような斜めの圧縮面を持つプレートを用いることも可能である。また、圧縮面を曲面状にすることも考えられる。このように、プレートの形状を変化させることで製造される磁石の配向を変化させることが可能である。
【００３４】
また、図２に示すように、プレートを所定速度で近づける構成としては、両方のプレートを圧縮点まで互いに近づける構成も可能であるし、片方のプレートを圧縮点で固定して他方のプレートのみを圧縮点まで近づける構成とすることも可能である。
【００３５】
<異方性型高保磁力磁石>
上記の製造方法や製造装置で製造された磁石は特定方向に配向されており、高い異方性を有し、高保磁力であることを特徴とする。以下に、特定の条件で製造される異方性型高保磁力磁石の実験結果を示す。
【００３６】
（実験１のデータ）
図４は、Ｎｄ14Ｆｅ79Ｂ7からなる母合金（融点は約１２３０℃）を約１５００℃まで加熱・溶融させ、その状態から銅素材のプレートで挟み高歪速度下で圧縮して製造した異方性型高保磁力磁石の性質を示す図である。
【００３７】
（実験２のデータ）
図５は、実験１の銅素材のプレートを鉄素材のプレートに置き換えて製造した異方性型高保磁力磁石の性質を示す図である。
【００３８】
（実験３のデータ）
図６は、実験１の銅素材のプレートをステンレス鋼素材のプレートに置き換えて製造した異方性型高保磁力磁石の性質を示す図である。
【００３９】
（実験４のデータ）
図７は、Ｎｄ14Ｆｅ79Ｂ7からなる母合金（融点は約１２３０℃）を融点以上まで加熱・溶融させた後に１２００℃まで下げて過冷融液の状態とし、その状態からステンレス鋼素材のプレートで挟み高歪速度下で圧縮して製造した異方性型高保磁力磁石の性質を示す図である。
【００４０】
実験１から３のデータが示すように、母合金の材質・質量と落下させる際の温度が同じ条件において、熱伝導率の最も低いステンレス鋼素材のプレートで圧縮した場合が最も高い保磁力を有することが分かる。また、ステンレス鋼素材よりもさらに熱伝導率の低い単結晶ＳｉＯ２素材のプレートを用いることでさらに高保磁力の磁石を得ることも可能である。また、実験４のデータと実験３のデータを対比すると、前記自由落下させる際の母合金の状態が平衡融液又は過冷融液のいずれの状態であるかによって製造される磁石の保磁力が異なることが分かる。実験３と４の例では、過冷融液の状態の方が製造される磁石の保磁力が高くなっている。
【００４１】
（Ｘ線解析結果）
また、図８は高歪速度下で強制圧縮した際のＸ線解析結果の一例を示す図である。この図に示すように、強制圧縮された包晶組成Ｎｄ14Ｆｅ79Ｂ7試料において強いＣ軸配向を示すことが分かる。
【００４２】
<効果>
以上のような構成をとる本発明の製造方法及び製造装置において、異方性型高保磁力の磁石を製造することが可能になる。
【実施例２】
【００４３】
<製造方法>
本実施例の製造方法は、基本的に実施例１の製造方法と共通するが、前記母合金は主相となるNd2Fe14Bを包晶及び初晶組成とする試料のNdの一部をDyで置換した組成物からなることを特徴とする。
【００４４】
<異方性型高保磁力磁石>
（実験５のデータ）
図９は、初晶組成Ｎｄ15Ｆｅ77Ｂ8のNdの一部をDyで10％置換したNd13.5Dy1.5Fe77B8からなる母合金（融点は約１２３０℃）を約１５００℃まで加熱・溶融させ、その状態から自由落下させ、ステンレス鋼素材で挟み高歪速度下で圧縮して製造した異方性型高保磁力磁石の性質を示す図である。
【００４５】
この図に示されるように、Ｎｄ−Dy−Ｆｅ−Ｂ系などの他の希土類元素を添加した4元母合金をステンレス鋼素材のプレートで急速に圧縮させたものは、実験１から３のデータと対比して分かるように、さらに高い保磁力を有することになる。
【００４６】
<効果>
以上のような構成をとる本発明の製造方法により、さらに保磁力の高い異方性型高保磁力磁石を製造することが可能になる。
【符号の説明】
【００４７】
０２００  異方性型高保磁力磁石の製造装置
０２０１  電磁浮遊炉
０２０２  高真空排気装置
０２０３  雰囲気調整装置
０２０４  高歪圧縮装置
【図１】
2011050988.tif 000003
【図２】
2011050988.tif 000004
【図３】
2011050988.tif 000005
【図４】
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【図５】
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【図６】
2011050988.tif 000008
【図７】
2011050988.tif 000009
【図８】
2011050988.tif 000010
【図９】
2011050988.tif 000011