(57)【要約】【課題】短時間の少ないサイクル数で疲労試験を場合であっても、金属試験片の内部を起点としてこれを疲労破壊し、この破断面から金属試験片の内部の介在物を抽出することができる、金属材料の介在物の抽出方法を提供する。【解決手段】金属材料から金属試験片を製作する工程と、該金属試験片の表面に、ショットピーニング処理、浸炭処理、または鏡面仕上げ処理の少なくとも１つの表面処理を行う工程と、該表面処理された金属試験片に対して、前記金属材料の疲労強度よりも大きい繰り返し応力で疲労試験を行うことにより、前記金属試験片を疲労破壊させ、該疲労破壊した金属試験片の破断面に、前記金属試験片に含有する介在物を抽出させる工程と、を含むことを特徴とする。【選択図】図５
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属材料から金属試験片を製作する工程と、
該金属試験片の表面に、ショットピーニング処理、浸炭処理、または鏡面仕上げ処理の少なくとも１つの表面処理を行う工程と、
該表面処理された金属試験片に対して疲労試験を行うことにより、前記金属試験片を疲労破壊させ、該疲労破壊した金属試験片の破断面に、前記金属試験片に含有する介在物を抽出させる工程と、
を含むことを特徴とする金属材料の介在物の抽出方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属材料中に含有する介在物の抽出方法に係り、特に、疲労試験を行うことにより、その破断面（破面）から介在物を好適に抽出することができる介在物の抽出方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
高強度鋼などの金属材料は、内部の非金属介在物や組織割れを起点として疲労破壊する。この疲労破壊はフィッシュアイ破壊と呼ばれ、特に機械構造物の疲労破壊の原因となっている。
【０００３】
そこで、このような金属材料の疲労破壊の起点となる介在物の量、大きさ、及びその種類を、予め試験により特定（抽出）しておくことは、安全設計を行う上で重要なことである。この金属材料に含まれる介在物を抽出方法として、例えば以下に示す方法が提案されている（例えば特許文献１参照）。
【０００４】
まず、金属材料からなる疲労試験用の試験片を準備する。次に、試験片に対して、引張圧縮疲労試験機（例えば超音波疲労試験機）を用いて、引張り圧縮応力を繰り返し試験片に作用させ、試験片を疲労破壊する。そして、この破壊した試験片の破断面に露出する介在物を分析することにより、介在物を抽出している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００４−４５３６３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、試験片を疲労破壊させるには、試験片に対して、引張り圧縮応力を長時間（ギガサイクル）付与しなければならなかった。そこで、試験時間を短縮するためには、この繰り返し付与する引張り圧縮応力をより高くすることも考えられるが、この場合、内部の介在物が破壊の起点とならず、試験片のその表面が起点となってしまう。
【０００７】
これは、そもそも一般的な品質の鋼材などの金属材料には、数μ〜数百μｍ程度の大きさの介在物が含まれており、このような材料を用いて疲労試験を行った場合、高応力領域（疲労強度以上）で、試験片の表面のほうが、内部（介在物）よりも弱く、破断（破壊）の起点となりやすいからである。
【０００８】
したがって、内部起点（内部の介在物を起点）として、試験片を破断させるためには、必然的に低応力（疲労強度以下）の条件で、長時間（１０７サイクル以上）試験をせざるを得なかった。
【０００９】
本発明は、このような課題を鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、高負荷（高応力）で疲労試験を行った場合、すなわち短時間の少ないサイクル数で疲労試験を場合であっても、金属試験片の内部を起点としてこれを疲労破壊し、この破断面に金属試験片の内部の介在物を抽出することができる、金属材料の介在物の抽出方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
このような課題を解決すべく、本発明に係る金属材料の介在物の抽出方法は、金属材料から金属試験片を製作する工程と、該金属試験片の表面に、ショットピーニング処理、浸炭処理、または鏡面仕上げ処理の少なくとも１つの表面処理を行う工程と、該表面処理された金属試験片に対して疲労試験を行うことにより、前記金属試験片を疲労破壊させ、該疲労破壊した金属試験片の破断面に、前記金属試験片に含有する介在物を抽出させる工程と、を含むことを特徴とする。
【００１１】
本発明によれば、金属試験片の表面に対して、ショットピーニング処理、浸炭処理、または鏡面仕上げ処理の少なくとも１つの表面処理を行うことにより、金属試験片の表面は強化される。具体的には、ショットピーニング処理の場合には、硬質粒子を金属試験片の表面に投射することにより、金属試験片の表層の圧縮残留応力を付与し、金属試験片の表面が強化される。また、浸炭処理の場合には、金属試験片の表面に、炭素が浸透拡散し、金属試験片の表面が強化される。さらに、鏡面仕上げ処理を行った場合には、金属表面の表面粗さが小さくなるので、金属試験片の表面が強化される。
【００１２】
このように、表面が強化された金属試験片に対して、金属材料の疲労強度よりも大きい応力を繰り返し付与することにより、金属試験片の疲労試験を行う。この際、金属試験片の表面を起点とせず、金属試験片の内部を起点として、低サイクルで疲労破壊が生じる。この結果、金属試験片の破断面には、金属材料の内部に含有する介在物と同じ、疲労破壊の起点となる介在物が抽出される。
【００１３】
そして、金属試験片の内部の介在物を抽出後、ＳＥＭやＥＤＡＸなどを用いることより、金属試験片の破断面に含まれる介在物の種類、大きさ、または量を分析し検出する。これにより、金属材料の内部に含有する介在物の種類、その大きさ、またはその量を特定することができる。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、高負荷（高応力）で疲労試験を行って、短時間の少ないサイクル数で、金属試験片の内部を起点としてこれを疲労破壊し、この破断面に金属試験片の内部の介在物を抽出することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】実施形態に係る金属材料の介在物の抽出方法において、金属材料から製作した金属試験片の形状の一例を示した図。
【図２】本実施形態に係る金属材料の介在物の抽出方法において、金属試験片の表面処理として、その表面にショットピーニング処理を行った際の表面粗さと、圧縮残留応力及び疲労強度の関係を示した図。
【図３】本実施形態に係る金属材料の介在物の抽出方法において、金属試験片の表面処理として、その表面に浸炭処理を行った際の表面硬さと疲労強度の関係を示した図。
【図４】本実施形態に係る金属材料の介在物の抽出方法において、金属試験片の表面処理として、その表面に、鏡面仕上げ処理を行った際の表面粗さと疲労強度の関係を示した図。
【図５】表面処理（表面強化処理）を行った金属試験片と、この処理を行っていない場合のＳＮ線図。
【図６】実施例１〜３及び比較例１〜３の金属試験片の表面粗さと、圧縮残留応力及び疲労強度の関係を示した図。
【図７】実施例４及び５及び比較例１及び４の金属試験片の表面硬さと疲労強度の関係を示した図。
【図８】実施例６及び比較例１及び６の金属試験片の表面粗さと疲労強度の関係を示した図。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下、図面を参照して、実施の形態に基づき本発明を説明する。図１は、本発明に係る金属材料の介在物の抽出方法において、金属材料から製作した金属試験片の一例を示した図である。なお、図１に示す数値は、金属試験片の寸法の一例である。
【００１７】
本実施形態では、まず、図１に示すように、内部の介在物を抽出すべき金属材料を準備し、この金属材料から超音波疲労試験用の金属試験片を製作する。この金属試験片の材料としては、例えば、低・中強度鋼や、チタン合金などを挙げることができる。
【００１８】
次に、図２〜４に示すような条件となるように、金属試験片の表面処理を行い、金属試験片の表面を強化させ、金属試験片の疲労強度を高める。ここで、図２は、金属試験片の表面にショットピーニング処理を行った際の表面粗さと、圧縮残留応力及び疲労強度の関係を示した図であり、図３は、金属試験片の表面に、浸炭処理を行った際の表面硬さと疲労強度の関係を示した図であり、図４は、金属試験片の表面に、鏡面仕上げ処理を行った際の表面粗さと疲労強度の関係を示した図である。
【００１９】
まず、図２に示す材料特性を得るために、ショットピーニング処理により、金属試験片の表面に、例えば、セラミック粒子等の金属材料よりも硬質の粉末を吹き付ける。これにより、金属試験片の表層に圧縮残留応力を付与するので表面が強化され、金属試験片の疲労強度σｗ１をさらに高めることができる。
【００２０】
この際に、ショットピーニングにより、金属試験片の表面粗さが、大きくなってしまうと、図２に示すように、金属材料そのもの（表面処理を行っていない試験片）の疲労強度σｗ１よりも小さくなる。このため、この疲労強度σｗ１よりも小さい疲労強度とならないように、表面に圧縮残留応力と表面粗さを付与するような条件で、ショットピーニング処理を行うことが重要である。
【００２１】
また、図３に示す材料特性を得るために、浸炭処理により、金属試験片を、例えば炭化水素系ガス雰囲気下で加熱することにより、金属試験片の表面及び表層を浸炭する。これにより、金属試験片の表面及び表層の表面硬さは向上するので表面が強化され、金属試験片の疲労強度σｗ１をさらに高めることができる。
【００２２】
また、図４に示す材料特性を得るために、研磨による鏡面仕上げ処理により、金属試験片の表面の表面粗さを小さくする。これにより、金属試験片の表面が強化され、金属試験片の疲労強度σｗ１をさらに高めることができる。
【００２３】
表面強化処理を行った表面処理された金属試験片を、超音波疲労試験機にセットし、疲労試験を行う。なお、図５は、上述した表面処理（表面強化処理）を行った金属試験片と、この処理を行っていない場合のＳＮ線図である。
【００２４】
具体的には、この試験片の疲労強度は、図５に示す、金属材料の疲労強度σｗ１よりも大きくなるので（疲労強度σｗ２）、この疲労強度σｗ２で繰り返し応力を付与する疲労試験を行うことにより、前記金属試験片を疲労破壊させることができる。これにより、表面強化処理をしていない金属材料のサイクル数（ｃｙｃｌｅ１）よりも、より少ないサイクル数ｃｙｃｌｅ２で、すなわち、短時間で金属試験片は疲労破壊する。
【００２５】
この疲労破壊した金属試験片の破断面には、疲労破壊の原因となった介在物（内部介在物）が起点として抽出される。また、別の態様としては、表面処理を行った金属試験片に対して、疲労強度σｗ１の繰り返し応力を付与した疲労試験を行った場合であっても、従来強度ばらつきのため表面起点で折損（破断）していた試験片が内部起点で折損するので、その介在物の抽出確率を上げることができる。
【００２６】
さらに、疲労破壊した金属試験片の破断面において、抽出された介在物を特定する。具体的には、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を使用して、撮影した破断面から、介在物の寸法及びその量を測定する。また、欠陥の種類はＥＤＡＸで分析することにより特定する。このようにして、金属材料の内部に含有する介在物の種類、その大きさ、またはその量を特定することができる。
【実施例】
【００２７】
以下に示す実施例により、本発明を説明する。
［実施例１］
まず、金属材料として、クロム鋼（ＪＩＳ規格ＳＣｒ２０）の焼入れ焼き戻し材を準備し、図１に示す形状の金属試験片を製作した。この金属試験片は、表面粗さが、最大高さ：１μｍ、圧縮残留応力：σγ５００ＭＰａ、疲労強度σｗ：６００ＭＰａ、表面硬さ（内硬）：ＨＶ５５０であった。
【００２８】
なお表面粗さ測定は、ＪＩＳ  Ｂ  ０６０１の最大高さＲｚにより行った。残留応力測定は、Ｘ線により残留応力ピーク値（ＭＰａ）を測定することで行い、これを圧縮残留応力とした。さらに、疲労強度の測定は、別途、試験片を準備して疲労試験を行うことにより行った。また、硬さ試験は、測定荷重１０ｋｇｆのビッカース硬度計を用いて行った。なお、以下に示す他の測定値は、この測定方法により行ったものである。
【００２９】
次に、表１に示すように、圧縮残留応力σγ８００ＭＰａとなるように、粒径５０〜３００μｍの材料の硬さＨＶ８００〜８５０の硬質粒子を、吹きつけ圧０．５ＭＰａ、カバレージ３００％投射し、金属試験片にショットピーニング処理を行った。このときの最大高さＲｚを測定し、超音波疲労試験を行って、疲労強度σｗと、破断時のサイクル数（回）を測定した。この金属試験片に対する疲労強度σｗ、破断時のサイクル数、介在物の抽出の結果を、表１に示す。
【００３０】
さらに、この疲労試験後の金属試験片の破断面を観察し、起点となる介在物の有無を確認した。この結果を表１に示す。なお、金属試験片の破断面に介在物がある場合には、介在物抽出の欄に○、そうでない場合には、×を印した。
【００３１】
【表１】
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【００３２】
［実施例２及び３］
実施例１と同じようにして、金属試験片を作成し、超音波疲労試験を行い、介在物を抽出した。実施例１と相違する点は、ショットピーニング処理の処理条件を変更し、順次、圧縮残留応力σγを１３００ＭＰａ、２０００ＭＰａにした点である。この金属試験片に対する疲労強度σｗ、破断時のサイクル数、介在物の抽出の結果を、表１に示す。
【００３３】
［比較例１］
実施例１と同じようにして、金属試験片を作成し、超音波疲労試験を行い、介在物の抽出を行った。実施例１と相違する点は、ショットピーニング処理を行っていない点である。この金属試験片に対する疲労強度σｗ、破断時のサイクル数、介在物の抽出の結果を、表１に示す。
【００３４】
［比較例２及び３］
実施例１と同じようにして、金属試験片を作成し、超音波疲労試験を行い、介在物を抽出した。実施例１と相違する点は、ショットピーニング処理の処理条件を変更し、圧縮残留応力σγ１９００ＭＰａ、２８００ＭＰａにした点である。これらの金属試験片に対する疲労強度σｗ、破断時のサイクル数、介在物の抽出の結果を、表１に示す。
【００３５】
さらに、上記表１の結果に基づいて、実施例１〜３及び比較例１〜３の金属試験片の表面に、ショットピーニング処理を行った際の表面粗さと、圧縮残留応力及び疲労強度の関係を、図６に示す。なお、表１の（１）〜（６）が、図５の（１）〜（６）に対応する。
【００３６】
［結果１及び考察］
実施例１〜３の金属試験片は、比較例１のサイクル数以下で、介在物の抽出をすることができたが、比較例２及び３のものは、介在物の抽出ができなかった。これは、比較例２及び３は、内部応力の増加と共に、最大高さＲｚが、６０μｍ、６５μｍと粗くなり、この結果として、疲労強度が低下したものと考えられる。
【００３７】
このことから、ショットピーニング処理により、圧縮残留応力σγ：５００を超え、２０００ＭＰａ以下、最大高さＲｚ：０を超え、５０μｍ以下、の表面処理を行うことが望ましいと考えられる。これにより、金属試験片の表面強度があがり、短時間かつ高確率で、介在物を抽出することができる。そして、圧縮残留応力σγが２０００ＭＰａを超えた場合は、最大高さＲｚが５０μｍを超えてしまい、これにより、疲労強度が低下すると考えられる。
【００３８】
［実施例４及び５］
実施例１と同じように、金属試験片を作成し、超音波疲労試験を行い、介在物の抽出を行った。実施例１と相違する点は、金属試験片に対して、ショットピーニング処理の代わりに、浸炭処理を行って、表面硬さを、順次ビッカース硬さＨｖ８００、Ｈｖ９００にした点である。具体的には、それぞれ、炭化水素系ガスとして、エンリッチガス及びＲＸガスを用いて、このガス雰囲気下で、４時間、９３０℃加熱することにより、浸炭処理を行った。これらの金属試験片に対する疲労強度σｗ、破断時のサイクル数、介在物の抽出の結果を、表２に示す。
【００３９】
【表２】
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【００４０】
［比較例４］
実施例１と同じように、金属試験片を作成し、超音波疲労試験を行い、介在物の抽出を行った。実施例１と相違する点は、金属試験片に対して、ショットピーニング処理の代わりに、脱炭処理を行って、表面硬さを、順次ビッカース硬さＨＶ５００にした点である。この金属試験片に対する疲労強度σｗ、破断時のサイクル数、介在物の抽出の結果を、表２に示す。
【００４１】
さらに、表２の結果に基づいて、実施例４及び５及び比較例１及び４の金属試験片の表面に、浸炭処理を行った際の表面硬さと疲労強度の関係を、図６に示す。なお、表２の（１）〜（４）までが、図７の（１）〜（４）に対応する。
【００４２】
［結果２及び考察］
実施例４及び５の金属試験片は、比較例１のサイクル数以下で、介在物の抽出をすることができたが、比較例４は、それよりもサイクル数が多くなり、さらに、介在物の抽出ができなかった。これは、比較例４は、脱炭により、疲労強度が低下したものと考えられる。
【００４３】
このことから、材料強度は、硬さと相関があるため、金属試験片の表面硬さを、内部硬さよりも高くすることが望ましく、浸炭により、金属試験片の内部硬さ（ＨＶ５５０）を超え、ＨＶ９００以下であることがより好ましい。なお、浸炭により、鋼系の材料の表面を、ＨＶ９００を越える硬さにすることは難しい。これにより、金属試験片の表面強度があがり、短時間かつ高確率で、介在物を抽出することができる。
【００４４】
［実施例６］
実施例１と同じように、金属試験片を作成し、超音波疲労試験を行い、介在物の抽出を行った。実施例１と相違する点は、金属試験片に対して、ショットピーニング処理の代わりに、その表面に、最大高さＲｚ０．１μｍとなるような鏡面仕上げ処理を研磨により行った点である。この金属試験片に対する疲労強度σｗ、破断時のサイクル数、介在物の抽出の結果を、表３に示す。
【００４５】
［比較例６］
実施例１と同じように、金属試験片を作成し、超音波疲労試験を行い、介在物の抽出を行った。実施例１と相違する点は、金属試験片の表面を、最大高さＲｚ２μｍに粗くした点である。この金属試験片に対する疲労強度σｗ、破断時のサイクル数、介在物の抽出の結果を、表３に示す。
【００４６】
さらに、表３の結果に基づいて、実施例６及び比較例１及び６の金属試験片の表面に、鏡面仕上げ処理を行った際の表面粗さと疲労強度の関係を、図８に示す。なお、表３の（１）〜（３）までが、図８の（１）〜（３）に対応する。
【００４７】
【表３】
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【００４８】
［結果３及び考察］
実施例６の金属試験片は、比較例１のサイクル数以下で、介在物の抽出をすることができたが、比較例６は、それよりもサイクル数が多くなり、さらに、介在物の抽出ができなかった。これは、比較例６は、金属試験片の表面が粗くなったことにより、疲労強度が低下したものと考えられる。
【００４９】
このことから、材料の疲労強度は、表面粗さと相関があるため、金属試験片の表面粗さ、最大高さ０を超え、１μｍ以下であることが好ましいと考えられる。これにより、金属試験片の表面強度があがり、短時間かつ高確率で、介在物を抽出することができる。
【００５０】
以上、本発明の実施形態について詳述したが、本発明は、前記の実施形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された本発明の精神を逸脱しない範囲で、種々の設計変更を行うことができるものである。
【００５１】
例えば、本実施例では、表面処理として、ショットピーニング処理、浸炭処理、または鏡面仕上げ処理の１つの表面処理を行ったが、複数の処理を行ってもよい。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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