(57)【要約】【課題】研磨液を循環使用する場合であっても、優れた研磨品質を安定的に供給することのできるガラス基板の研磨方法を提供する。【解決手段】ガラス基板の表面に研磨砥粒を含む研磨液を供給してガラス基板の表面を鏡面研磨するガラス基板の研磨方法であって、研磨方法は、ゼータ電位をモニターするゼータ電位モニターステップと、ゼータ電位モニターステップにおけるゼータ電位の絶対値が所定値を下回ったときに、ゼータ電位の絶対値が所定値以上になるようにゼータ電位調整剤を添加するゼータ電位調整ステップと、を備える。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガラス基板の表面に研磨砥粒を含む研磨液を供給してガラス基板の表面を鏡面研磨するガラス基板の研磨方法であって、該研磨方法は、
ゼータ電位をモニターするゼータ電位モニターステップと、
前記ゼータ電位モニターステップにおけるゼータ電位の絶対値が所定値を下回ったときに、当該ゼータ電位の絶対値が所定値以上になるようにゼータ電位調整剤を添加するゼータ電位調整ステップと、
を備えることを特徴とするガラス基板の研磨方法。
【請求項２】
前記ゼータ電位調整剤は、研磨砥粒を分散させる分散剤及び／又は研磨液のｐＨ値を変化させるｐＨ調整剤であることを特徴とする、請求項１記載のガラス基板の研磨方法。
【請求項３】
前記分散剤は、水溶性ポリマー又は界面活性剤であることを特徴とする、請求項２に記載のガラス基板の研磨方法。
【請求項４】
前記水溶性ポリマーは、ポリビニルアルコール、変性ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、（メタ）アクリル酸（共）重合体、ポリ（メタ）アクリルアミド（共）重合体又はエチレングリコールであり、前記界面活性剤は、スルホン酸系界面活性剤、リン酸系界面活性剤、カルボン酸系界面活性剤又は非イオン系界面活性剤であることを特徴とする、請求項３に記載のガラス基板の研磨方法。
【請求項５】
前記ｐＨ調整剤は、無機酸又は有機酸であることを特徴とする、請求項４に記載のガラス基板の研磨方法。
【請求項６】
前記無機酸が硝酸、硫酸、過塩素酸又はリン酸であり、前記有機酸がシュウ酸又はクエン酸であることを特徴とする、請求項５に記載のガラス基板の研磨方法。
【請求項７】
前記ゼータ電位のモニターは、ゼータ電位計に使用中の研磨液を所定時間毎に供給することによって行われることを特徴とする、請求項１乃至６のいずれか一つに記載のガラス基板の研磨方法。
【請求項８】
前記ゼータ電位モニターステップにおいては、研磨液の温度測定、研磨液のｐＨ値測定、研磨液の攪拌数測定、研磨砥粒の粒子径測定の少なくとも一つを行うことを特徴とする、請求項１乃至７のいずれか一つに記載のガラス基板の研磨方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ガラス基板の研磨方法に関し、特に情報記録媒体用ガラス基板の研磨方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体分野でのマスクブランク用ガラス基板や、情報記録分野での磁気ディスク用ガラス基板や、表示デバイス分野でのガラスレンズや液晶用ガラス基板のように、優れた表面平滑性及び少ない表面欠陥を持ったガラス基板が様々な分野で使用されている。
【０００３】
磁気ディスク用基板としては、アルミニウム基板又はガラス基板が一般に用いられているが、優れた表面平滑性及びできるだけ少ない表面欠陥の面から磁気ヘッドの浮上量を低減できるガラス基板が用いられる割合が増加している。また、このような磁気記録媒体は携帯情報端末やカーナビゲーションシステム等の可搬性機器に搭載されるので、高い剛性で耐衝撃性に優れているガラス基板が用いられる場合が多くなっている。
【０００４】
表面平滑性及び表面欠陥に対する厳しい要求を実現するために、ガラス基板は研磨工程を経て製造されるが、当該研磨工程においては、ガラス基板の研磨速度が遅い、研磨液の循環使用が困難である等の理由で製造コストが高くなっている。そこで、ガラス基板の研磨工程において、生産性を向上させることが強く求められている。
【０００５】
このような問題を解決するために、マスクブランク用基板の製造方法として、ｐＨ値（水素イオン濃度）及びゼータ電位を所定の値に調製した研磨液を準備して、研磨工程で当該研磨液を使用することが開示されている（例えば、特許文献１を参照のこと）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００９−１６０６８０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
特許文献１においては、ｐＨ値及びゼータ電位を所定の値に予め調製した研磨液の状態が常に安定であるために、良好な分散性が保持されると記載されている（特許文献１の００１８段落を参照のこと）。しかしながら、研磨液を循環使用するような研磨方法では、研磨液中の研磨砥粒の分散状態がいつまでも同じに保たれることはなく、その分散状態が経時的に変動する。そして、分散状態の経時的な変動は、一般的には、研磨砥粒の凝集が生じて研磨砥粒の分散性が悪くなる方向である。その結果、微小な突起や欠陥がガラス基板表面上に形成されて、研磨されたガラス基板における表面平滑性の低下や表面欠陥の増大等の問題を生じさせる。
【０００８】
すなわち、特許文献１に開示されたマスクブランク用基板の製造方法では、研磨液のｐＨ値及びゼータ電位を所定の値に予め調製しておけば、その研磨液の状態が安定的であるために研磨工程中ほとんど変化しないということを前提にしている。短いサイクルで新しい研磨液を取り替えたり、研磨液を使い捨てで使用する使用形態であるならば、特許文献１の方法も適用可能であるかも知れない。しかしながら、短いサイクルでの研磨液の取り替えや研磨液の使い捨ては、研磨に係るコストを増大させるという問題がある。
【０００９】
研磨コストの低減のために研磨液の循環使用が行われるが、研磨液の循環使用では研磨液の状態が次第に悪化していくために、研磨液を循環する使用形態では特許文献１の方法を適用することができない。
【００１０】
したがって、本発明の解決すべき技術的課題は、研磨液を循環使用する場合であっても、優れた研磨品質を安定的に供給することのできるガラス基板の研磨方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記技術的課題を解決するために、本発明によれば、以下のガラス基板の研磨方法が提供される。
【００１２】
すなわち、本発明の請求項１に係るガラス基板の研磨方法は、
ガラス基板の表面に研磨砥粒を含む研磨液を供給してガラス基板の表面を鏡面研磨するガラス基板の研磨方法であって、該研磨方法は、
ゼータ電位をモニターするゼータ電位モニターステップと、
前記ゼータ電位モニターステップにおけるゼータ電位の絶対値が所定値を下回ったときに、当該ゼータ電位の絶対値が所定値以上になるようにゼータ電位調整剤を添加するゼータ電位調整ステップと、
を備えることを特徴とする。
【００１３】
本発明の請求項２に係るガラス基板の研磨方法では、ゼータ電位調整剤は、研磨砥粒を分散させる分散剤及び／又は研磨液のｐＨ値を変化させるｐＨ調整剤であることを特徴とする。
【００１４】
本発明の請求項３に係るガラス基板の研磨方法では、分散剤は、水溶性ポリマー又は界面活性剤であることを特徴とする。
【００１５】
本発明の請求項４に係るガラス基板の研磨方法では、水溶性ポリマーは、ポリビニルアルコール、変性ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、（メタ）アクリル酸（共）重合体、ポリ（メタ）アクリルアミド（共）重合体又はエチレングリコールであり、前記界面活性剤は、スルホン酸系界面活性剤、リン酸系界面活性剤、カルボン酸系界面活性剤又は非イオン系界面活性剤であることを特徴とする。
【００１６】
本発明の請求項５に係るガラス基板の研磨方法では、ｐＨ調整剤は、無機酸又は有機酸であることを特徴とする。
【００１７】
本発明の請求項６に係るガラス基板の研磨方法では、無機酸が硝酸、硫酸、過塩素酸又はリン酸であり、前記有機酸がシュウ酸又はクエン酸であることを特徴とする。
【００１８】
本発明の請求項７に係るガラス基板の研磨方法では、ゼータ電位のモニターは、ゼータ電位計に使用中の研磨液を所定時間毎に供給することによって行われることを特徴とする。
【００１９】
本発明の請求項８に係るガラス基板の研磨方法では、ゼータ電位モニターステップにおいては、研磨液の温度測定、研磨液のｐＨ値測定、研磨液の攪拌数測定、研磨砥粒の粒子径測定の少なくとも一つを行うことを特徴とする。
【発明の効果】
【００２０】
請求項１に係る本発明では、ゼータ電位モニターステップで測定されたゼータ電位の絶対値が所定値を下回ったときに、ゼータ電位の絶対値が所定値以上になるようにゼータ電位調整剤が添加されるので、凝集状態にある研磨砥粒が分散状態に変化する。その結果、研磨液を循環使用する場合であっても、優れた表面平滑性を有するとともに微小な表面欠陥が低減したガラス基板が安定的に得られる格別な効果を奏する。
【００２１】
請求項２に係る本発明は、研磨速度に悪影響を及ぼすことなく研磨砥粒を分散状態にすることができるという効果を奏する。
【００２２】
請求項３に係る本発明は、市販されている薬品であるので容易に入手可能でありコスト増を招かないという効果を奏する。
【００２３】
請求項４に係る本発明は、市販されている薬品であるので容易に入手可能でありコスト増を招かないという効果を奏する。
【００２４】
請求項５に係る本発明は、ガラス基板に含まれるイオンが研磨液に溶出して研磨液のｐＨ値が大きくなる方向すなわちアルカリ性の方向に傾くことを防止するという効果を奏する。
【００２５】
請求項６に係る本発明は、ガラス基板に対する浸食性が小さいのでガラス基板上の微細な傷を拡大しないという効果を奏する。
【００２６】
請求項７に係る本発明は、研磨中のゼータ電位をリアルタイムでモニターでき、正確なゼータ電位測定が可能になるという効果を奏する。
【００２７】
請求項８に係る本発明は、これらの測定対象がゼータ電位に密接に関連しているのでゼータ電位をより正確にモニターすることができるという効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】本発明に係るガラス基板の研磨方法で使用される研磨装置の一形態を示す模式的説明図である。
【図２】本発明に係るガラス基板の研磨方法を説明するフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００２９】
以下に、本発明の一実施形態に係るガラス基板１６の研磨方法を、図１及び２を参照しながら詳細に説明する。なお、鏡面研磨加工されたガラス基板１６は、少なくともその表側の主表面の上に公知の磁性膜を形成することにより、磁気記録媒体として使用される。
【００３０】
図１に示すように、ゼータ電位モニター機能付き研磨装置１は、両面研磨装置１０と、研磨液攪拌装置３０と、測定装置３８と、サンプリング装置６０と、ゼータ電位計６２と、回収容器４０と、リンス液供給装置５０と、を備えている。
【００３１】
両面研磨装置１０において、キャリア２０に保持された複数枚のガラス基板１６は、研磨砥粒１６の付着した研磨パッドを介して、円盤状の上定盤１２と下定盤１４との間で挟持されている。キャリア２０が周壁１８に沿って自転及び公転を行うことで、複数枚のガラス基板１６の上面及び下面が同時に鏡面研磨加工される。両面研磨装置１０において、その上方には第一供給口２４及び第二供給口２６が配設され、その最下方には研磨液排出口２８が配設されている。研磨液排出口２８から排出された研磨液は、回収容器４０にて一時的に蓄えられる。
【００３２】
回収容器４０にて一時的に蓄えられた研磨液は、不図示のポンプによって研磨液攪拌装置３０に送られる。研磨液攪拌装置３０は、タンク状の攪拌容器３１内で攪拌された研磨液を両面研磨装置１０に送出するものである。攪拌翼３２の回転によって研磨液中の研磨砥粒１６が沈降しないように攪拌される。攪拌翼３２の毎分当たりの回転数（rpm）がモニターされている。攪拌容器３１の上部にはゼータ電位調整剤供給管３４及び研磨液供給管３６が接続され、攪拌容器３１の下部には連通管４４が接続されている。両面研磨装置１０の研磨液排出口２８から排出された研磨液は、研磨液排出管４２、回収容器４０、連通管４４、攪拌容器３１、研磨液供給管３６、第一供給口２４を通じて、両面研磨装置１０に戻される。したがって、研磨液は、研磨液攪拌装置３０と両面研磨装置１０との間を循環している。
【００３３】
研磨液攪拌装置３０には、測定装置３８が接続されている。測定装置３８は、研磨液攪拌装置３０中の研磨液の温度を測定する温度測定装置や、研磨液攪拌装置３０中の研磨液の水素イオン濃度（ｐＨ値）を測定するｐＨメーターを備えている。温度測定装置の熱電対及びｐＨメーターのセンサ電極は、それぞれ、研磨液攪拌装置３０の攪拌容器３１内の研磨液に接触するように設置されている。
【００３４】
攪拌容器３１内の研磨液は、攪拌容器３１に接続されたチューブを介してサンプリング装置６０によってゼータ電位計６２に提供される。ゼータ電位計６２は、電気泳動の原理によって研磨液中の研磨砥粒１６に対して外部から電場を印加したときに、研磨砥粒１６の泳動速度から求められるゼータ電位を測定する。光学的測定（電気泳動光散乱測定法）によるものとして、大塚電子製のELSZ-2、ベックマン・コールター製のDelsaNanoHC、パーティクルサイジングシステムズ製のNICOMPModel380等が例示される。また、音響的測定によるものとして、ルフト製のDT1200等が例示される。このようなゼータ電位計６２は、一般に、粒子径や粒径分布を測定する機能を内蔵しているので、別途の測定装置を接続することなく、内蔵機能を用いて研磨砥粒１６の粒子径も併せて測定することができる。
【００３５】
ゼータ電位の測定は、同一試料、同一の測定条件にて、少なくとも３回測定を繰り返して、それらの平均した値をゼータ電位の測定値とする。例えば、一回の測定につき１０ｍｌの研磨液がサンプリングされる。使用中の研磨液のサンプリング及びゼータ電位の測定は、所定時間毎に行ったり、１バッチ毎に行ったり、１バッチ内に数回行ったりすることができる。
【００３６】
ゼータ電位を測定する際には、ゼータ電位の測定とともに、攪拌容器３１内の研磨液の温度測定やｐＨ値測定、攪拌容器３１内での攪拌翼３２の回転数測定、又は、研磨砥粒１６の粒子径測定のうち少なくとも一つが行われる。
【００３７】
後述するように、ゼータ電位測定値の絶対値が所定の値（例えば１５ｍＶ）よりも小さいときは、研磨砥粒１６の凝集が生じていて分散性が悪い状態にあることを意味しているので、後述するゼータ電位調整剤が、ゼータ電位調整剤供給管３４を通じて攪拌容器３１内に供給される。ゼータ電位調整剤の添加によるゼータ電位の挙動がゼータ電位計６２によってモニターされている。ゼータ電位の測定値の絶対値が所定の値（例えば１５ｍＶ）より大きくなるまで、ゼータ電位調整剤の添加が行われる。なお、ゼータ電位の測定に使用するセルは、洗浄して繰り返し使用することも可能であるが、工数削減のために使い捨てで使用される。
【００３８】
精密研磨工程後のガラス基板２２に対して、表面粗さやうねりや微小うねりの測定が行われる。すなわち、原子間顕微鏡、多機能ディスク用干渉計（Phase Shift Technology製のオプティカルフラット）、三次元表面構造解析顕微鏡（ZYGO社製のNEWVIE200）を用いて、算術表面粗さＲａ（中心線平均粗さ）、うねりＷａ、微小うねりμＷａがそれぞれ測定される。
【００３９】
一種類の研磨砥粒１６で研磨工程を完結させることもできるが、研磨工程を二種類の研磨工程、すなわち、粗い研磨砥粒（例えば酸化セリウム）を用いる粗研磨工程と、細かい研磨砥粒（例えばコロイダルシリカ）を用いる精密研磨工程と、から構成することが好ましい。粗研磨工程と精密研磨工程との間を切り替えるときに、種類の異なった研磨砥粒１６が上定盤１２及び下定盤１４に混在しないように、上定盤１２及び下定盤１４の上に存在する研磨砥粒１６を洗い流す洗浄作業を行う。このような洗浄作業を行うために、リンス液供給装置５０が設けられている。リンス液供給装置５０に蓄えられたリンス液は、リンス液供給管５２及び第二供給口２６を通じて、両面研磨装置１０の上定盤１２及び下定盤１４に供給される。さらに、精密研磨工程においても研磨砥粒の粒子径を段階的に小さくすることができる。この場合でも、リンス液供給装置５０からリンス液を供給することにより、両面研磨装置１０の上定盤１２及び下定盤１４が洗浄される。
【００４０】
ガラス基板２２の材料としては、例えば、ＳｉＯ2、Ｎａ2Ｏ、ＣａＯを主成分としたソーダライムガラスや、ＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3、Ｒ2Ｏ（Ｒ＝Ｋ、Ｎａ、Ｌｉ）を主成分としたアルミノシリケートガラスや、ボロシリケートガラス；Ｌｉ2Ｏ−ＳｉＯ2系ガラスや、Ｌｉ2Ｏ−Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系ガラスや、Ｒ’Ｏ−Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系ガラス（Ｒ’＝Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ）などを使用することができる。とりわけ、耐衝撃性や耐振動性の面から、アルミノシリケートガラスやボロシリケートガラスが特に好ましい。
【００４１】
ガラス基板２２の大きさが限定されることはない。例えば、外径が２．５インチ、１．８インチ、１インチ、０．８インチなど種々の大きさのガラス基板がある。また、ガラス基板の厚みにも限定されることはなく、２ｍｍ、１ｍｍ、０．６３ｍｍなど種々の厚みのガラス基板２２がある。
【００４２】
このようなガラス基板２２は、例えば、熔融ガラスのプレス工程、中心部に穴を開けるコアリング加工工程、外周端面および内周端面の加工工程、ラッピング工程及び粗研磨工程を経た後、本発明に好適な精密研磨工程に供される。
【００４３】
研磨砥粒１６としては、例えば、酸化セリウム、酸化ジルコニウム、酸化アルミニウム、酸化マンガン、コロイダルシリカ、ダイヤモンドなどが挙げられる。これらの研磨砥粒１６を水で分散化してスラリー状の研磨液として使用する。また、パッドは硬質パッドと軟質パッドとに分けられるが、必要に応じて適宜選択して用いることができる。硬質パッドとしては、硬質ベロア、ウレタン発泡、ピッチ含有スウェード等を素材とするパッドが挙げられ、軟質パッドとしては、スウェードやベロア等を素材とするパッドが挙げられる。
【００４４】
硬度６５から８０（Ａｓｋｅｒ−Ｃ）程度の軟質パッド、例えば発泡ウレタンやスウェードを使用するのが好ましい。研磨砥粒１６としては、酸化セリウム等を用いることができるが、ガラス基板２２の表面をより平滑にするために、粒径がより小さくてバラツキが少ない研磨砥粒１６としてコロイダルシリカを用いるのが好ましい。平均粒子径が４０ｎｍから７０ｎｍの研磨砥粒１６を水に分散させてスラリー状にして水と研磨砥粒１６との混合比率が１：９から３：７程度に調製した研磨液が好ましい。
【００４５】
また、研磨工程中では、上定盤１２によるガラス基板２２への加重は、９０ｇ／ｃｍ2から１１０ｇ／ｃｍ2であることが好ましい。
【００４６】
ゼータ電位調整剤は、研磨砥粒１６を分散させる分散剤及び／又は研磨液のｐＨ値を変化させるｐＨ調整剤である。
【００４７】
分散剤としては、ポリビニルアルコール、変性ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、（メタ）アクリル酸（共）重合体、ポリ（メタ）アクリルアミド（共）重合体又はエチレングリコール等の水溶性ポリマーであるか又は、スルホン酸系界面活性剤、リン酸系界面活性剤、カルボン酸系界面活性剤又は非イオン系界面活性剤が例示される。
【００４８】
また、ｐＨ調整剤としては、硝酸、硫酸、過塩素酸又はリン酸等の無機酸であるか又は、シュウ酸又はクエン酸等の有機酸が例示される。
【実施例】
【００４９】
以下に、本発明に係る実施例と比較例とを参照しながら、より具体的に説明する。
【００５０】
（１）溶融及びプレス工程
ガラス材料としてＴｇが４８０℃のアルミノシリケートガラスを用い、溶融ガラスをプレス成形してブランク材（外径６８ｍｍ、厚さ１．３ｍｍ）を作製した。
（２）コアリング工程
次に円筒状のダイヤモンド砥石を用いてガラス基板の中心部に円孔（直径１８ｍｍ）を開けた。
（３）第１ラッピング工程
ガラス基板２２の両表面をラッピング機（ＨＡＭＡＩ社製）でラッピング加工した。
【００５１】
研磨条件としては、ダイヤモンドペレットとしては、＃１０００メッシュを用い、荷重１００ｇ／ｃｍ2とし、上定盤の回転数３０ｒｐｍ、下定盤の回転数１０ｒｐｍとした。得られたガラス基板２２の厚さは、０．９ｍｍ、表面粗さはＲｍａｘが１．５μｍ、Ｒａが１．０μｍであった。
（４）内径・外径加工工程
鼓状のダイヤモンド砥石により内径・外径加工を行い、内径２０ｍｍ、外径６５ｍｍとした。
（５）内周端面加工工程
内径・外径加工工程を終えて得られたガラス基板２２とスペーサを１枚ずつ交互に重ね、ガラス基板１００枚とスペーサ１００枚からなる積層体を作成した。この積層体を内周端面研磨機にセットし、内周端面を研磨した。この時のスペーサは、ポリプロピレン製で厚さ０．３ｍｍ、内径２１ｍｍ、外径６４ｍｍのものを用いた。
【００５２】
研磨機のブラシ毛は、直径０．２ｍｍのナイロン繊維を用いた。回転ブラシの回転数は、１００００ｒｐｍとした。内周研磨用研磨液は、フッ酸系溶剤を含むものを用い、研磨剤としては粒径３μｍの酸化セリウムを用いた。内周研磨用研磨液を５０ｍｌ／ｓｅｃ流しながら、５分間研磨した。
【００５３】
（６）第２ラッピング工程
次に、ガラス基板２２の両表面をラッピング機（ＨＡＭＡＩ社製）でラッピング加工した。ラッピング条件としては、＃１５００メッシュのダイヤモンドペレットを用い、荷重１００ｇ／ｃｍ2とし、上定盤の回転数３０ｒｐｍ、下定盤の回転数１０ｒｐｍとした。得られたガラス基板の表面粗さは、例えば、Ｒｍａｘが３μｍ、Ｒａが０．３μｍであった。
【００５４】
（７）外周端面加工工程
第２ラッピング工程を終えて得られたガラス基板２２とスペーサとを１枚ずつ交互に重ね、ガラス基板１００枚とスペーサ１００枚とからなる積層体を作成した。この積層体を外周端面研磨機を用いて、外周端面を研磨した。このときのスペーサは、ポリプロピレン製で厚さ０．３ｍｍ、内径２１ｍｍ、外径６４ｍｍのものを用いた。外周端面研磨機のブラシ毛は、直径０．２ｍｍのナイロン繊維を用いた。外周研磨用研磨液は、内周端面加工工程と同じものを用い、回転ブラシの回転数を１００００ｒｐｍとし、外周研磨用研磨液を５０ｍｌ／ｓｅｃ流しながら、５分間研磨した。
【００５５】
（８）化学強化工程
次に、ガラス基板２２を化学強化液に浸漬して化学強化工程を行った。化学強化液には、硝酸カリウム（ＫＮＯ3）と硝酸ナトリウム（ＮａＮＯ3）の混合溶融塩を用いた。混合比は質量比で１：１とした。また、化学強化液の温度は４００℃、浸漬時間は４０分とした。
【００５６】
（９）ポリッシング工程
次に、第１の粗研磨工程として、両面研磨機（ＨＡＭＡＩ社製）を用い、パッドに硬度Ａで８０乃至９０度の硬質の発泡ウレタンを用いた。研磨砥粒１６として０．６μｍ乃至２．５μｍ（平均粒径１．５μｍ）の酸化セリウムを水に分散させてスラリー状にして用いた。研磨液における水と研磨砥粒１６との混合比率は、１：９乃至３：７とした。荷重９０乃至１１０ｇ／ｃｍ2とし、上定盤１２の回転数３０ｒｐｍ、下定盤１４の回転数１０ｒｐｍとした。研磨量を３０乃至４０μｍとした。
【００５７】
第１の粗研磨工程後のガラス基板２２の表面粗さは、例えば、Ｒｍａｘが３０ｎｍ、Ｒａが３ｎｍであった。
【００５８】
次に、第２の精密研磨工程として、両面研磨機（ＨＡＭＡＩ社製）１０を用い、パッドに硬度Ａで６５乃至８０度の軟質の発泡ウレタンを用いた。研磨砥粒１６として２０ｎｍ乃至８０ｎｍ（平均粒径６０ｎｍ）のコロイダルシリカを酸性分散媒に分散させてスラリー状にして用いた。酸性分散媒と研磨砥粒１６との混合比率は、１：９乃至３：７とした。荷重９０乃至１１０ｇ／ｃｍ2とし、上定盤１２の回転数３０ｒｐｍ、下定盤１４の回転数１０ｒｐｍとした。研磨量を２乃至５μｍとした。なお、第２の精密研磨工程においては、研磨液が、両面研磨装置１０と研磨液攪拌装置３０との間で循環使用されている。
【００５９】
第２の精密研磨工程においては、粒子径の異なった研磨砥粒１６を用いて段階的に鏡面研磨することができる。研磨砥粒１６の粒子径を段階的に小さくすることにより、より表面粗さを小さく仕上げることができる。この場合、粒子径の異なった研磨砥粒１６が混在しないように、異なった粒子径を使用する場合には、リンス液供給装置５０からリンス液を供給することにより、両面研磨装置１０の上定盤１２及び下定盤１４が洗浄される。
【００６０】
第２の精密研磨工程では、図２に示すように、ゼータ電位をモニターするゼータ電位モニター工程と、ゼータ電位モニターステップにおけるゼータ電位の絶対値が所定値を下回ったときに、当該ゼータ電位の絶対値が所定値以上になるようにゼータ電位調整剤を添加するゼータ電位調整工程と、を含むゼータ電位適正化工程が行われる。
【００６１】
図２に示すように、ステップ＃１０で本発明に係るゼータ電位適正化工程が開始される。所定時間毎に、サンプリング装置６０によって、研磨液攪拌装置３０から研磨液が自動的にサンプリングされる（ステップ＃２０）。サンプリングされた研磨液についてゼータ電位が測定される（ステップ＃３０）。なお、ゼータ電位の測定は、少なくとも３回行い、それらの平均値をゼータ電位とした。また、サンプリングに合わせて研磨液攪拌装置３０の中の研磨液の水素イオン濃度ｐＨ値が測定される。ゼータ電位の絶対値が所定の値（例えば１５ｍＶ）以下になっているか否かが判別される（ステップ＃４０）。ゼータ電位の絶対値が所定の値以下になっているならば、所定量のゼータ電位調整剤が添加される（ステップ＃５０）。ゼータ電位調整剤の添加された研磨液に対して、サンプリングステップ（ステップ＃２０）と、ゼータ電位の測定ステップ（ステップ＃３０）と、ゼータ電位の判別ステップ（ステップ＃４０）と、ゼータ電位調整剤の添加ステップ（ステップ＃５０）と、が繰り返し行われる。そして、ステップ＃４０において、ゼータ電位の絶対値が所定の値（例えば１５ｍＶ）よりも大きくなっているならば、ゼータ電位適正化工程が終了する（ステップ＃１００）。
【００６２】
第２の精密研磨工程後のガラス基板２２について、洗浄、外観検査及び表面粗さの測定をそれぞれ行なった。
【００６３】
ガラス基板２２の両表面に対して、表面粗さやうねりや微小うねりの測定が行われる。すなわち、原子間顕微鏡、多機能ディスク用干渉計（Phase Shift Technology製のオプティカルフラット）、三次元表面構造解析顕微鏡（ZYGO社製のNEWVIE200）を用いて、ガラス基板２２の両表面の算術表面粗さＲａ（中心線平均粗さ）、うねりＷａ、微小うねりμＷａをそれぞれ測定した。
【００６４】
研磨工程におけるバッチ毎に上記プロセスを行い、代表的な測定項目として、本発明に係る研磨方法を用いた場合の算術表面粗さＲａと水素イオン濃度ｐＨ値とゼータ電位との測定を各バッチ終了後に行い、各測定値を表１に示した。なお、測定の結果、ゼータ電位が−１５ｍＶを切っているために上記ゼータ電位適正化工程を行ったときは、当該工程を行った後にｐＨ値及びゼータ電位の測定を行い、当該工程後のｐＨ値及びゼータ電位の測定値を表１に示している。そして、表１において、（＊）の印は、上記ゼータ電位適正化工程を行ったことを示している。
【００６５】
実施例１は、各バッチ終了後に上記ゼータ電位適正化工程を行うものである。但し、１バッチ目を終了した時点でゼータ電位が−１５ｍＶを切らなかったので上記ゼータ電位適正化工程を行わず、２乃至４バッチ目を終了した時点で上記ゼータ電位適正化工程を行っている。実施例２は、２バッチ終了毎に上記ゼータ電位適正化工程を行うものである。したがって、１バッチ目及び３バッチ目では記ゼータ電位適正化工程を行っていない。実施例２は、３バッチ終了毎に上記ゼータ電位適正化工程を行うものである。したがって、２バッチ目及び４バッチ目の終了時点でゼータ電位が−１５ｍＶを切っているものの上記ゼータ電位適正化工程を行っていない。また、比較例として、本発明に係るゼータ電位適正化工程を行うことなく、研磨液の補給だけを行った場合の算術表面粗さＲａと水素イオン濃度ｐＨ値とゼータ電位との各測定値を表１に示した。
【００６６】
【表１】
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【００６７】
表１から明らかなように、本発明に係る研磨方法を用いた実施例１では、１バッチ目乃至４バッチ目の各バッチの終了時点においても、ゼータ電位の絶対値が目標とする１５ｍｖを上回っているとともに、算術表面粗さＲａも０．１ｎｍよりも小さくて表面平滑性が非常に優れた鏡面が得られた。実施例２では、ゼータ電位適正化工程を行った２バッチ目及び４バッチ目に加えて、ゼータ電位適正化工程を行わなかった１バッチ目及び３バッチ目においても、ゼータ電位の絶対値が目標とする１５ｍｖを上回っているとともに、算術表面粗さＲａも０．１ｎｍよりも小さくて表面平滑性が非常に優れた鏡面が得られた。また、実施例３では、３バッチ目において行ったゼータ電位適正化工程により、４バッチ目終了時点ではゼータ電位の絶対値が目標とする１５ｍｖを僅かに下回っているものの、算術表面粗さＲａが０．１ｎｍよりも小さくて表面平滑性が非常に優れた鏡面が得られた。
【００６８】
これに対して、比較例では、２バッチ目から、ゼータ電位の絶対値が目標とする１５ｍｖを下回っているとともに、算術表面粗さＲａも０．１ｎｍよりも大きくて表面が粗くなっていた。
【００６９】
なお、ガラス基板１６の形状は特に制限されることはない。例えば、ディスク状、プレート状、プリズム状等の平面部を有するガラス基板や、レンズ等の曲面部を有するガラス基板の鏡面研磨に対して本発明は好適である。
【符号の説明】
【００７０】
１  ゼータ電位モニター機能付き研磨装置
１０  両面研磨装置
１２  上定盤
１４  下定盤
１６  研磨砥粒
１８  周壁
２０  キャリア
２２  ガラス基板
２４  第一供給口
２６  第二供給口
２８  研磨液排出口
３０  研磨液攪拌装置
３１  攪拌容器
３２  攪拌翼
３４  ゼータ電位調整剤注入口
３６  研磨液供給管
３８  測定装置（熱電対、ｐＨメーター）
４０  回収容器
４２  研磨液排出管
４４  連通管
５０  リンス液供給装置
５２  リンス液供給管
６０  サンプリング装置
６２  ゼータ電位計
【図１】
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【図２】
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