(57)【要約】【課題】窒化チタン薄膜などの作製に使用されるガス噴出板を用いたＣＶＤ装置において、ガス噴出板に形成される付着物の発生を抑制することができるＣＶＤ装置及び薄膜製造方法を提供することを目的とする。【解決手段】基体を支持し加熱手段を有する基体ホルダーと、基体ホルダーに対向した位置に複数の穴を有するガス噴出板と、ガス噴出板を固定する支持体との間にガスを導入し、基体に前記ガスを用いて成膜する化学的気相蒸着装置において、主成分が炭素からなるシール材が、ガス噴出板と支持体との間に配置されている構造を有する。【選択図】図１
2011074440.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基体を支持し加熱手段を有する基体ホルダーと、該基体ホルダーに対向した位置に複数の穴を有するガス噴出板と、該ガス噴出板を固定する支持体との間の空間にガスを導入し、前記基体に前記ガスを用いて成膜する化学的気相蒸着装置において、
主成分が炭素からなるシール材が、前記ガス噴出板と前記支持体との間に配置されていることを特徴とする化学的気相蒸着装置。
【請求項２】
請求項１に記載された化学的気相蒸着装置を用いた窒化チタン膜の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、ＣＶＤ法による窒化チタン薄膜の作製方法及びＣＶＤ装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体デバイスや、各種電子部品、各種センサー、各種マイクロマシン素子などの基板（以下、基体ともいう）上に窒化チタン薄膜を成長させる方法として、それらの用途によって、コンタクトホールの埋め込み特性やカバレッジ特性に優れたＣＶＤ（化学的気相蒸着）法が利用されることがある。
【０００３】
このような背景から、ＣＶＤ法による窒化チタン薄膜の作製技術が注目され、現在、様々なＣＶＤ法や原料ガスが提案されているが、その一つに、有機金属化合物を用いた技術がある。
【０００４】
有機金属化合物のうち有機チタン化合物は、室温・大気圧の条件で液体であるが、これを気化させてからＨ2、Ａｒ、Ｎ2のようなキャリアガスとともに、シャワーヘッドを通して反応容器内に供給する。また、有機チタン化合物と化学反応する添加ガス（例えばアンモニアガス）も反応容器内に供給する。反応容器内には基板があり、この基板は所定の反応温度に保つことによって基板上に窒化チタン薄膜が形成される。
【０００５】
従来のＣＶＤ装置の実施例を図２に示す。
排気系２を備えた反応容器１と、その表面に薄膜が形成させる基体３を反応容器１の所定の位置に配置するための基体ホルダー５と、反応容器１に導入された原料ガス（符号３１は原料ガスの導入方向）を加熱して熱的に化学反応をさせて基体３の表面に薄膜を作製する加熱手段６とを備えたＣＶＤ装置である。例えば、特許文献１及び特許文献２で提案されている。
【０００６】
反応容器１の内部には基体ホルダー５があり、この基体ホルダー５に基体３を取り付ける。この基体３の表面に、例えば、窒化チタン薄膜を作製する。基体ホルダー５に対向するように支持体１３に取り付けられたガス噴出板１１があり、このガス噴出板１１を介して、基体３側へ原料ガスを導入することができる。
【０００７】
基体ホルダー５は、基体３を加熱するための加熱手段６を備えている。この加熱手段６は、例えば、基体３の温度を測定する熱電対とヒータと加熱電源等とを備えている。
反応容器１は、例えば、ステンレス鋼製で、排気系２によって真空排気できて、内部を気密に保つことができる。
【０００８】
排気系２は、例えば、ターボ分子ポンプとドライポンプからなる。この排気系２で、反応容器１の内部を１０-4Ｐａの圧力まで排気できて、所望の圧力に維持できる。
さらに、基体３の薄膜が形成される表面と対向する位置に配置される複数の穴１２を有するガス噴出板１１と、ガス噴出板１１を固定する支持体１３と、原料ガスが導入される支持体１３とガス噴出板１１との間に囲まれた空間１４を有する。また、ガス噴出板１１と支持体１３の間にはフッ素系のゴムリング（不図示）がガスシール材として配置されていた。
【０００９】
支持体１３には、例えば、水のような支持体１３を冷却するための冷媒の流路２１が形成されている。符号２２は冷媒の導入方向の一例である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開平１１−１３１２３３号公報
【特許文献２】特開２０００−３２８２４６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
図２に示した従来のＣＶＤ装置を用いて、例えば、トリスジアルキルアミノチタニウムとアンモニアを使用して窒化チタンを主成分とする薄膜を作製する場合、この従来のＣＶＤ装置を使用し続けると、次第にガス噴出板１１の基体３側の表面上に黒色の窒化チタンを主成分とする付着物が生じ、パーティクルの原因となっていた。
また、この付着物は、成膜中の基体３の温度にも影響を与えていることが確認されていた。
すなわち、付着物の発生とともに、成膜中の基体３の温度を低下させてしまい、膜質不良の原因にもなっていた。
【００１２】
この発明の目的は、窒化チタン薄膜などの作製に使用されるガス噴出板を用いたＣＶＤ装置において、ガス噴出板に形成される付着物の発生を抑制することができるＣＶＤ装置及び薄膜製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
上記の課題を解決するために、本発明の化学的気相蒸着装置は、基体を支持し加熱手段を有する基体ホルダーと、基体ホルダーに対向した位置に複数の穴を有するガス噴出板と、ガス噴出板を固定する支持体との間の空間にガスを導入し、基体に前記ガスを用いて成膜する化学的気相蒸着装置において、主成分が炭素からなるシール材が、前記ガス噴出板と前記支持体との間に配置されていることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１４】
本発明ＣＶＤ装置によれば、窒化チタン薄膜などの作製によるガス噴出板に発生する付着物を抑制することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明に係るＣＶＤ装置の構成図である。
【図２】従来のＣＶＤ装置の構成図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
図１は、本発明の例えば、窒化チタン薄膜作製方法を実施するためのＣＶＤ装置の一例を表す構成図である。尚、図１において、図２で説明した要素と実質的に同一の要素には同一の符号を付している。  以下、図１を参照して、本願発明のＣＶＤ装置に関する実施の形態について説明するが、図１において、各構成要件の形状、大きさ及び配置関係については、この発明が理解できる程度に概略的に示してあるにすぎない。また、以下、この発明の好適な構成例につき説明するが、この発明は何らこの発明の好適例に限定されることなく、この発明の要旨を逸脱することなく多くの変形及び変更が可能である。
【００１７】
図１に示すように、本発明のＣＶＤ装置は、排気系２を備えた反応容器１と、その表面に薄膜が形成される基体３を反応容器１の所定の位置に配置するための基体ホルダー５と、反応容器１に導入された原料ガス（符号３１は原料ガスの導入方向）を加熱して熱的に化学反応をさせて基体３の表面に薄膜を作製する加熱手段６とを備えたＣＶＤ装置であると
いう構造は図２のものと同じである。
【００１８】
本発明のＣＶＤ装置は、ガス噴出板１１と支持体１３の間に主成分が炭素からなるガスシール材が使用されていることを特徴とする。主成分が炭素からなるシール材１８は、例えば、グラファイト、アモルファスカーボン、熱分解カーボン、及び熱分解カーボン処理を施した複合材を採用することができる。
主成分が炭素からなるシール材１８を使用することで、ガス噴出板１１の温度を均一に制御することができる。
【００１９】
また、支持体１３とガス噴出板１１の間に配置されるシール材は、厚みが０．２ｍｍから２．０ｍｍで、ガス噴出板１１の径方向の幅で１０ｍｍ以上の広がりを有することが好ましい。
また、このガス噴出板１１はアルミニウム合金で作製されていることが好ましく、厚さは１０ｍｍ以上が好ましい。
【００２０】
次に本発明のＣＶＤ装置を用いて、例えば、窒化チタン薄膜を形成する場合の製造方法について説明する。
有機チタン化合物を気化させた原料ガスと、これに反応する添加ガスとを反応容器内に供給し、化学蒸着法により、加熱した基体の表面上に窒化チタン薄膜を作製する薄膜形成方法において、例えば加熱した基体の温度範囲を比較的低温領域（１５０℃〜２３０℃）とした場合、反応容器内における添加ガスの分圧と、原料ガスの分圧との関係を適切な範囲に定めることが重要である。
【００２１】
上記のように、基体を１５０℃〜２３０℃の温度範囲に加熱している場合、添加ガス分圧の原料ガス分圧に対する割合を１０以上の範囲になるように設定することができる。
【００２２】
また、窒化チタン薄膜を作製する際における反応容器内の圧力（成膜圧力）は、例えば、０．１Ｐａ〜１５Ｐａが好ましい。窒化チタン薄膜を作製する際における反応容器内の圧力が０．１Ｐａ未満では、成膜速度が毎分１ｎｍ以下となるため、実用性がなくなるからであり、逆に１５Ｐａを超えると、反応容器内で空間反応が始まり、パーティクルが多くなることがあるからである。
【００２３】
有機チタン化合物を気化させた原料ガスの流量は、例えば、毎分０．００５ｇ〜０．２ｇとするのがよい。有機チタン化合物を気化させた原料ガスの流量が毎分０．００５ｇ未満であると、成膜速度が毎分１ｎｍ以下となるため、実用性がなくなるからであり、毎分０．２ｇは、有機チタン化合物の種類によっては気化が可能な限界流量に近づくためである。
【００２４】
なお、本発明において、有機チタン化合物を気化させた原料ガスに反応する添加ガスとしては、有機チタン化合物を気化させた原料ガスと高い反応性を示すガスであって、かつ拡散係数の大きいガスであれば、特に限定されないが、上記のようにアンモニアガスが好ましい。
【００２５】
よって、成膜に必要なパラメータを任意に選択することで良好な窒化チタン膜を形成することができた。また、ＣＶＤ装置のガス噴出板に付着物の発生は確認されなかった。
【符号の説明】
【００２６】
１    反応容器
２    排気系
３    基体
５    基体ホルダー
６    加熱手段
１１  ガス噴出板
１２  穴
１３  支持体
１４  空間
１８  シール材
２１  冷媒の流路
２２  冷媒の導入方向
３１  原料ガスの導入方向
【図１】
2011074440.tif 000003
【図２】
2011074440.tif 000004