(57)【要約】【課題】試料が傾斜した状態で、共焦点暗視野STEM像、3次元断層像を得られる試料ホルダおよび走査型透過電子顕微鏡を提供することを提供することを課題とする。【解決手段】試料が載置される試料載置部２１をチューブピエゾ素子３９によりXYZ軸方向に駆動するXYZ駆動機構を有した試料ホルダ５に、試料載置部２１の試料をY軸を中心として傾斜させる傾斜機構４１、５１、５３と、傾斜機構４１、５１，５３を駆動するモータと、XYZ駆動機構の動きが傾斜機構４１、５１、５３を介してモータへ伝達するのを遮断するクラッチ５１ｃ、６１ａとを設ける。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料が載置される試料載置部をピエゾ素子によりXYZ軸方向に駆動するXYZ駆動機構を有した試料ホルダにおいて、
前記試料ホルダの軸方向をX軸、
電子ビームの光軸方向をZ軸、
前記X軸、前記Y軸と直交する方向をY軸とした場合、
前記試料載置部の試料を前記Y軸を中心として傾斜させる傾斜機構と、
該傾斜機構を駆動するモータと、
前記XYZ駆動機構の動きが前記傾斜機構を介して前記モータへ伝達するのを遮断するクラッチと、
を有することを特徴とする試料ホルダ。
【請求項２】
前記傾斜機構は、
前記試料載置部に儲けられ、前記試料が載置され、Y軸を中心に回転可能に設けられた試料傾斜台と、
X-Z平面上で回転可能に設けられたクランクと、
前記試料傾斜台の回転端部、前記クランクの回転端部うちのどちらか一方に設けられたピンと、
前記試料傾斜台の回転端部、前記クランクの回転端部うちの他方に設けられ、前記ピンが嵌合する長穴と、
前記モータによって駆動され、前記クランクを回転駆動する駆動部と、
からなることを特徴とする請求項１記載の試料ホルダ。
【請求項３】
前記クランクは、前記試料載置部に接続される第１アーム、X-Z平面上で前記第１アームと異なる方向へ延出する第２アームを有するベルクランクであり、
前記駆動部は、
前記X軸を中心として回転可能に設けられ、Y-Z平面側の端面が傾斜面となった斜面カムと、
前記ベルクランクの第２アームを前記斜面カムのカム面に押し当てる付勢手段と、
からなることを特徴とする請求項２記載の試料ホルダ。
【請求項４】
前記クランクは、前記試料載置部に接続される第１アーム、X-Z平面上で前記第１アームと異なる方向へ延出する第２アームとを有するベルクランクであり、
前記駆動部は、
外周面におねじが形成され、前記モータによって、X軸を中心として回転駆動されるねじ部材と、
内周面にめねじが形成され、前記ねじ部材が螺合し、回転が禁止されたナット部材からなり、
前記ベルクランクの第２アームを前記ねじ部材の端面に押し当てる付勢手段と、
からなることを特徴とする請求項２記載の試料ホルダ。
【請求項５】
前記クラッチは、
前記モータ側の出力軸、前記傾斜機構側の入力軸のうちのどちらか一方の軸の端面に形成されたすり割り溝と、
前記モータ側の出力軸、前記傾斜機構側の入力軸のうちの他方の軸に形成され、前記すり割り溝に対して周方向に遊びをもって嵌合する接続部とからなることを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載の試料ホルダ。
【請求項６】
請求項１乃至５のいずれかの試料ホルダを有することを特徴とする走査型透過電子顕微鏡。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、試料が載置される試料載置部をピエゾ素子によりXYZ軸方向に駆動するXYZ駆動機構を有した試料ホルダおよびこの試料ホルダを有する走査型透過電子顕微鏡に関する。
【背景技術】
【０００２】
走査型透過電子顕微鏡においては、電子ビームを走査するのではなく、試料ホルダに載置された試料をピエゾ素子を用いて、X、Y、Z軸方向に走査することにより、高分解観察を可能としている（特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００８-２７００５６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかし、上記走査型透過電子顕微鏡に用いられる試料ホルダは、電子ビームの光軸と直交する方向の軸を中心に傾斜させることができないので、試料を傾斜した状態での共焦点暗視野STEM像、3次元断層像を得ることができない問題点がある。
【０００５】
本発明は、上記問題点に鑑みてなされたもので、その課題は、試料が傾斜した状態で、共焦点暗視野STEM像、3次元断層像を得られる試料ホルダおよび走査型透過電子顕微鏡を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記課題を解決する請求項１に係る発明は、試料が載置される試料載置部をピエゾ素子によりXYZ軸方向に駆動するXYZ駆動機構を有した試料ホルダにおいて、前記試料ホルダの軸方向をX軸、電子ビームの光軸方向をZ軸、前記X軸、前記Y軸と直交する方向をY軸とした場合、前記試料載置部の試料を前記Y軸を中心として傾斜させる傾斜機構と、該傾斜機構を駆動するモータと、前記XYZ駆動機構の動きが前記傾斜機構を介して前記モータへ伝達するのを遮断するクラッチと、を有することを特徴とする試料ホルダである。
【０００７】
XYZ駆動機構のピエゾ素子を駆動して、試料をX、Y、Z軸方向に走査する場合には、クラッチを切って、前記XYZ駆動機構の動きが前記モータへ伝達するのを遮断する。
傾斜機構を用いて試料を傾斜させる場合には、クラッチをつないで、前記モータの動力を前記傾斜機構へ伝達する。
【０００８】
請求項２に係る発明は、前記傾斜機構は、前記試料載置部に儲けられ、前記試料が載置され、Y軸を中心に回転可能に設けられた試料傾斜台と、X-Z平面上で回転可能に設けられたクランクと、前記試料傾斜台の回転端部、前記クランクの回転端部うちのどちらか一方に設けられたピンと、前記試料傾斜台の回転端部、前記クランクの回転端部うちの他方に設けられ、前記ピンが嵌合する長穴と、前記モータによって駆動され、前記クランクを回転駆動する駆動部と、からなることを特徴とする請求項１記載の試料ホルダである。
【０００９】
請求項３に係る発明は、前記クランクは、前記試料載置部に接続される第１アーム、X-Z平面上で前記第１アームと異なる方向へ延出する第２アームを有するベルクランクであり、前記駆動部は、前記X軸を中心として回転可能に設けられ、Y-Z平面側の端面が傾斜面となった斜面カムと、前記ベルクランクの第２アームを前記斜面カムのカム面に押し当てる付勢手段と、からなることを特徴とする請求項２記載の試料ホルダである。
【００１０】
請求項４に係る発明は、前記クランクは、前記試料載置部に接続される第１アーム、X-Z平面上で前記第１アームと異なる方向へ延出する第２アームとを有するベルクランクであり、前記駆動部は、外周面におねじが形成され、前記モータによって、X軸を中心として回転駆動されるねじ部材と、内周面にめねじが形成され、前記ねじ部材が螺合し、回転が禁止されたナット部材からなり、前記ベルクランクの第２アームを前記ねじ部材の端面に押し当てる付勢手段とからなることを特徴とする請求項２記載の試料ホルダである。
【００１１】
請求項５に係る発明は、前記クラッチは、前記モータ側の出力軸、前記傾斜機構側の入力軸のうちのどちらか一方の軸の端面に形成されたすり割り溝と、前記モータ側の出力軸、前記傾斜機構側の入力軸のうちの他方の軸に形成され、前記すり割り溝に対して周方向に遊びをもって嵌合する接続部とからなることを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載の試料ホルダである。
【００１２】
請求項６に係る発明は、請求項１乃至５のいずれかの試料ホルダを有することを特徴とする走査型透過電子顕微鏡である。
【発明の効果】
【００１３】
請求項１−６に係る発明によれば、前記試料載置部の試料を前記Y軸を中心として傾斜させる傾斜機構と、該傾斜機構を駆動するモータと、前記XYZ駆動機構の動きが前記傾斜機構を介して前記モータへ伝達するのを遮断するクラッチとを有することにより、クラッチを切って、前記XYZ駆動機構の動きが前記傾斜機構を介して前記モータへ伝達するのを遮断することにより、XYZ駆動機構のピエゾ素子を駆動して、試料をX、Y、Z軸方向に走査できる。
【００１４】
また、クラッチをつないで、前記モータの動力を前記傾斜機構へ伝達することにより、傾斜機構を用いて試料を傾斜できる。よって、試料が傾斜した状態で、共焦点暗視野STEM像、3次元断層像が得られる。
【００１５】
請求項２、請求項６に係る発明によれば、前記傾斜機構は、前記試料載置部に儲けられ、前記試料が載置され、Y軸を中心に回転可能に設けられた試料傾斜台と、X-Z平面上で回転可能に設けられたクランクと、前記試料傾斜台の回転端部、前記クランクの回転端部うちのどちらか一方に設けられたピンと、前記試料傾斜台の回転端部、前記クランクの回転端部うちの他方に設けられ、前記ピンが嵌合する長穴と、前記モータによって駆動され、前記クランクを回転駆動する駆動部とからなることにより、クランクのクランク長を長く設定することで、傾斜機構の傾斜角の微調整が容易となる。逆に、クランクのクランク長を短く設定することで、傾斜機構の傾斜速度を上げることができ、短時間で試料を傾斜させることができる。
【００１６】
請求項３、請求項６に係る発明によれば、前記クランクは、前記試料載置部に接続される第１アーム、X-Z平面上で前記第１アームと異なる方向へ延出する第２アームを有するベルクランクであり、前記駆動部は、前記X軸を中心として回転可能に設けられ、Y-Z平面側の端面が傾斜面となった斜面カムと、前記ベルクランクの第２アームを前記斜面カムのカム面に押し当てる付勢手段とからなることにより、スムーズな傾斜機構の作動を得ることができる。
【００１７】
請求項４、請求項６に係る発明によれば、前記クランクは、前記試料載置部に接続される第１アーム、X-Z平面上で前記第１アームと異なる方向へ延出する第２アームとを有するベルクランクであり、前記駆動部は、外周面におねじが形成されたねじ部材と、内周面にめねじが形成され、前記ねじ部材が螺合するナット部材からなり、前記ねじ部材、前記ナット部材のうちのどちらか一方の部材は、前記モータによって、X軸を中心として回転駆動され、前記ねじ部材、前記ナット部材のうちの他方の部材は、回転が禁止され、前記ベルクランクの第２アームを前記ねじ部材、前記ナット部材のうちの前記モータによって回転駆動される部材の端面に押し当てる付勢手段とからなることにより、スムーズな傾斜機構の作動を得ることができる。
【００１８】
請求項５、請求項６に係る発明によれば、前記クラッチは、前記モータ側の出力軸、前記傾斜機構側の入力軸のうちのどちらか一方の軸の端面に形成されたすり割り溝と、前記モータ側の出力軸、前記傾斜機構側の入力軸のうちの他方の軸に形成され、前記すり割り溝に対して周方向に遊びをもって嵌合する接続部とからなることにより、傾斜機構を駆動するモータを用いて、クラッチの駆動、すなわち、クラッチをつないだり、切ったりすることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本実施形態の試料ホルダの斜視図である図３のB部分の拡大図である。
【図２】図１の断面図である。
【図３】本実施形態の試料ホルダの斜視図である。
【図４】図３のA方向からみた断面図である。
【図５】傾斜機構の作動を説明する図である。
【図６】図１のC方向部分断面矢視図である。
【図７】図２のクラッチを説明する斜視図である。
【図８】実施形態の走査型透過電子顕微鏡の構成図である。
【図９】傾斜機構を駆動する駆動部の他の形態を説明する図である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
図１−図８を用いて本発明の実施の形態を説明する。
（走査型透過電子顕微鏡）
図８を用いて、本実施形態の走査型透過電子顕微鏡の構成を説明する。図８は本実施形態の走査型透過電子顕微鏡の構成図である。図において、電子銃１から出た電子ビームは、収束レンズ３によって、試料ホルダ５の試料載置部に載置された試料上に最小プローブ径となるようにフォーカスされる。
【００２１】
ピエゾ素子を用いたXYZ駆動機構７により、試料載置部に載置された試料がX軸、Y軸、Z軸方向走査される。試料を透過した電子ビームは、結像レンズ９によって透過電子検出器１１上の絞り１３に再びフォーカスする。
【００２２】
なお、本実施形態では、図に示すように、試料ホルダ５の軸方向がX軸、電子ビームの光軸方向をZ軸方向、X軸、Y軸と直交する方向をY軸としている。
透過電子検出器１１上の絞り１３にフォーカスされた電子ビームは、絞り１３で中央部の一部のみが透過し、透過電子検出器１１で検出される。
【００２３】
試料は、XYZ駆動機構７により、試料面平行方向（XY軸方向）に走査される。XY各点における透過電子の強度を読み込み、コンピュータによってXY位置情報と透過電子の強度から画像として出力することにより、共焦点暗視野STEM像を得る。
【００２４】
また、1枚画像を取得するごとに、XYZ駆動機構７により試料をZ軸に移動し、各Z位置における走査像を取得することにより、三次元画像を得る。
（試料ホルダの全体構成）
図３、図４を用いて、試料ホルダ５の全体構成を説明する。図３は本実施形態の試料ホルダの斜視図、図４は図３のA方向からみた断面図である。これらの図において、試料ホルダ５の一方の端部側には、試料が載置される試料載置部２１と、試料載置部２１の試料をY軸を中心として傾斜させる傾斜機構２３と、試料載置部２１の試料をX軸方向、Y軸方向、Z軸方向に駆動するXYZ駆動機構２４とが設けられている。試料ホルダ５の他方の端部側には、傾斜機構２３を駆動するモータ２５が設けられている。
【００２５】
さらに、傾斜機構２３と、XYZ駆動機構２４との間には、XYZ駆動機構２４の動きが傾斜機構２３を介してモータ２５へ伝達するのを遮断するクラッチ２７が設けられている。
（XYZ駆動機構）
図１、図２を用いてXYZ駆動機構２４の説明を行う。図１は本実施形態の試料ホルダの斜視図である図３のB部分の拡大図、図２は図１の断面図である。
【００２６】
これらの図において、試料載置部２１は、XY平面上に開口３１ａを有する枠体３１と、枠体３１の開口内に設けられ、枠体３１に対してY軸を中心に回転可能に設けられ、後述する傾斜機構によって駆動される試料傾斜台３３とからなっている。
【００２７】
図２に示すように、枠体３１の基部側には、第１ピエゾ素子取り付け部材３５が取り付けられている。また、第１ピエゾ素子取り付け部材３５とX軸方向に間隔を介して配置された第２ピエゾ素子取り付け部材３７が試料ホルダ５に取り付けられている。
【００２８】
第１ピエゾ素子取り付け部材３５と、第２ピエゾ素子取り付け部材３７との間には、一端側が第１ピエゾ素子取り付け部材３５に取り付けられ、他端側が第２ピエゾ素子取り付け部材３７に取り付けられ、X軸方向に延出する円筒状のチューブピエゾ素子３９が設けられている。
【００２９】
このチューブピエゾ素子３９は、駆動電圧の印加による収縮動作作用により、第１ピエゾ素子取り付け部材３５を介して試料載置部２１をX軸方向に駆動するようになっている。また、駆動電圧の印加による首振り作用により、第１ピエゾ素子取り付け部材３５を介して試料載置部２１をY軸、Z軸方向に駆動するようになっている。
（傾斜機構）
図１、図２、図５、図６を用いて傾斜機構２３の説明を行う。図５は傾斜機構の作動を説明する図、図６は図１のC方向部分断面矢視図である。
【００３０】
これらの図において、試料傾斜台３３には、下方に行くほど径が小さくなる穴３３ａが形成され、この穴３３ａに試料が載置される。
また、図６に示すように、試料傾斜台３３は、枠体３１に取り付けられるピン３２を用いて、Y軸を中心に回転可能となっている。また、ピン３２は、穴３３ａの中心軸と交差するように設けられている。試料傾斜台３３の回転端部には、長穴３３bが形成されている。
【００３１】
図２、図５に示すように、枠体３１には、X-Z平面上で、ピン４０を用いて回転可能に設けられたベルクランク４１が回転可能に設けられている。このベルクランク４１は、試料載置部２１側に延びるる第１アーム部４１ａと、X-Z平面上で第１アーム部４１ａと異なる方向へ延出する第２アーム部４１ｂとを有している。
【００３２】
ベルクランク４１の第１アーム部４１ａには、試料傾斜台３３の長穴３３ｂに嵌合するピン４３が設けられている。よって、後述する駆動部によって、ベルクランク４１が回転されると、試料傾斜台３３は、ピン３２を中心に上下方向に傾動することとなる。
【００３３】
図２に示すように、第１ピエゾ素子取り付け部材３５、第２ピエゾ素子取り付け部材３７の中央部には、X軸方向に延びる穴３５ａ、３７ａが形成されている。
ここで、傾斜機構のベルクランク４１を回転駆動する駆動部を説明する。枠体３１には、第１ピエゾ素子取り付け部材３５の穴３５ａに対向する穴３１ｂが形成されている。第１ピエゾ素子取り付け部材３５の穴３５ａには、カム部材５１がX軸を中心に回転可能に設けられている。このカム部材５１は、第１ピエゾ素子取り付け部材３５の穴３５ａに回転可能に嵌合する嵌合部５１ａと、嵌合部５１ａに連接され、枠体３１の穴３１ｂを挿通し、端面が外部に露出する斜切り円柱状のカム本体部５１ｂと、嵌合部５１ａに連接され、モータ２５方向に延出し、断面形状が略小判形の接続部５１ｃとからなっている。カム本体部５１ｂの外部に露出した端面５１ｄは、YZ平面に対して傾斜した面となっている。
【００３４】
ベルクランク４１の第２アーム部４１ｂは、後述する付勢手段により、カム部材５１の端面５１ｄに押し当てられている。よって、カム部材５１が回転すると、ベルクランク４１が回転し、試料傾斜台３３は、ピン３２を中心に上下方向に傾動する。すなわち、カム部材５１のカム本体部５１ｂは、端面５１ｄがカム面となった傾斜カムとして機能する。
【００３５】
本実施形態例の付勢手段は、中間部がベルクランク４１のピン４０に巻回され、一方の端部側が枠体３１に係止され、他方の端部側が試料傾斜台３３に係止されたスプリング５３である。このスプリング５３の付勢力により、試料傾斜台３３が長穴３３ｂが形成された側の端部が下降し、ベルクランク４１の第２アーム部４１ｂがカム本体部（斜面カム）５１ｂの端面（カム面）５１ｄに押し当てられる。なお、本実施形態例では、ベルクランク４１の第２アーム部４１ｂには、ルビー球４５が設けられ、このルビー球４５が、カム本体部（斜面カム）５１ｂの端面（カム面）５１ｄに押接するようになっている。
【００３６】
また、基端部がねじ５５を用いて枠体３１に取り付けられ、先端側がカム部材５１のカム本体部５１ｂの周面に押接する板ばね５７により、カム部材５１のX軸を中心とする回転が規制されている。
（クラッチ）
図２、図６、図７を用いて説明する。図７は図２のクラッチを説明する斜視図である。      
【００３７】
これらの図において、モータ２５の出力軸６１は傾斜機構方向に延び、その端面にはすり割り溝６１ａが形成されている。このすり割り溝６１ａに、カム部材５１の接続部５１ｃが遊嵌している。図７に示すように、すり割り溝６１ａの内壁面において、周側の面は、すり割り溝６１ａの幅が中央部に比べて周側が広くなるように、中央部側の面に対して傾斜した面とされている。よって、接続部５１ｃと、すり割り溝６１ａとの嵌合は、出力軸６１の周方向に大きな遊びがある嵌合となっている。
【００３８】
そして、接続部５１ｃがすり割り溝６１ａの内壁面に当接していない状態では、クラッチが切れた状態であり、XYZ駆動機構の動きが傾斜機構を介してモータ２５へ伝達されない。また、すり割り溝６１ａの内壁面が接続部５１ｃに当接している状態では、クラッチがつながった状態であり、モータ２５の回転駆動力が、傾斜機構へ伝達される。
（作動）
ここで、上記構成の作動を説明する。
【００３９】
1. 試料をX、Y、Z軸方向に走査する場合は、まず、カム部材５１の接続部５１ｃがすり割り溝６１ａの内壁面に当接しているかいないかを確認する。カム部材５１の接続部５１ｃがすり割り溝６１ａの内壁面に当接している場合には、モータ２５を駆動して、出力軸６１を回転しカム部材５１の接続部５１ｃがすり割り溝６１ａの内壁面に当接していない状態（クラッチを切った状態）とする。そして、XYZ駆動機構のチューブピエゾ素子３９を駆動して、試料をX、Y、Z軸方向に走査する。
【００４０】
2. 試料をY軸を中心として傾斜させる場合には、モータ２５を駆動する。すると、接続部５１ｃがすり割り溝６１ａの内壁面に当接し（クラッチをつないだ切った状態）、モータの回転駆動力は、傾斜機構へ伝達され、試料がY軸を中心として傾斜する。
【００４１】
このような構成によれば、以下のような効果が得られる。
(1) クラッチを切って、XYZ駆動機構の動きが傾斜機構を介してモータへ伝達するのを遮断することにより、XYZ駆動機構のチューブピエゾ素子３９を駆動して、試料をX、Y、Z軸方向に走査できる。
【００４２】
また、クラッチをつないで、モータ２５の動力を傾斜機構へ伝達することにより、傾斜機構を用いて試料を傾斜できる。
よって、試料が傾斜した状態で、共焦点暗視野STEM像、3次元断層像が得られる。
【００４３】
(2) ベルクランク４１の第１アーム部４１ａの長さ（クランク長）を長く設定することで、傾斜機構の傾斜角の微調整が容易となる。逆に、ベルクランク４１の第１アーム部４１ａの長さ（クランク長）を短く設定することで、傾斜機構の傾斜速度を上げることができ、短時間で試料を傾斜させることができる。
【００４４】
(3) 第１アーム部４１ａ、第２アーム部４１ｂを有するベルクランク４１と、傾斜カムであるカム部材５１と、ベルクランク４１の第２アーム部４１ｂをカム部材５１のカム面である端面５１ｄに押し当てるスプリング（付勢手段）５３とを有することにより、スムーズな傾斜機構の作動を得ることができる。
【００４５】
(4) クラッチは、すり割り溝６１ａと、すり割り溝６１ａに対して周方向に遊びをもって嵌合する接続部５１ｃとからなることにより、傾斜機構を駆動するモータ２５を用いて、クラッチの駆動、すなわち、クラッチをつないだり、切ったりすることができる。
【００４６】
なお、本発明は、上記実施形態に限定するものではない。上記実施形態では、以下のような変形が可能である。
(1) 上記実施形態例では、試料傾斜台３３に長穴３３ｂ、ベルクランク４１に長穴３３ｂに係合するピン４３を設けたが、逆に、ベルクランク４１に長穴、試料傾斜台３３に長穴に係合するピンを設けてもよい。
【００４７】
(2) 上記実施形態例では、モータ２５の出力軸６１にすり割り溝６１ａ、カム部材５１にすり割り溝６１ａに遊嵌する接続部５１ｃを設けたが、逆に、カム部材５１にすり割り溝、モータ２５の出力軸６１にすり割り溝に遊嵌する接続部を設けてもよい。
【００４８】
(3) 上記実施形態例では、傾斜機構のベルクランク４１を駆動する駆動部として、傾斜カムを用いたが、図９に示すような構造でもよい。図９は傾斜機構を駆動する駆動部の他の形態を説明する図である。
【００４９】
カム部材５１の嵌合部５１ａの周面には、おねじが形成されている。一方、回転が禁止された第１ピエゾ素子取り付け部材３５の穴３５ａの内壁面には、嵌合部５１ａに形成されたおねじが螺合するめねじが形成されている。
【００５０】
よって、モータ２５によりカム部材５１が回転駆動されると、カム部材５１はX軸に沿って移動し、ベルクランク４１を回転させる。
【符号の説明】
【００５１】
２１  試料載置部
２３  傾斜機構
２４  XYZ駆動機構
２５  モータ
４１  ベルクランク
５１  カム部材
５１ｃ  接続部
５３  スプリング
６１  出力軸
６１ａ  すり割り溝
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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