(57)【要約】【課題】ナノ粒子の再凝集を抑えて分散状態を良好に維持する分散液を提供する。【解決手段】本発明の１つのナノ粒子分散液のナノ粒子分散液の製造システム１００は、カップリング剤とナノ粒子とを水又は第１有機溶媒中に分散させた分散液を、下方から上方に向けて送られる加熱気流と攪拌手段とによりその分散液を乾燥して前述のナノ粒子を粉末化する乾燥装置１０と、攪拌機３０ａと湿式粉砕機３０ｂとの間を循環させることにより、乾燥装置１０によって粉末化されたナノ粒子を第２有機溶媒中に分散させる分散装置３０とを備える。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
カップリング剤とナノ粒子とを水又は第１有機溶媒中に分散させた分散液を、下方から上方に向けて送られる加熱気流と攪拌手段とにより前記分散液を乾燥して前記ナノ粒子を粉末化する乾燥装置と、
湿式粉砕機と攪拌機との間を循環させることにより、前記乾燥装置によって粉末化された前記ナノ粒子を第２有機溶媒中に分散させる分散装置と、を備える
ナノ粒子分散液の製造システム。
【請求項２】
前記乾燥装置が、前記加熱気流とともに前記ナノ粒子を排出する排出部を備え、かつ
前記排出部における前記加熱気流の排出温度を感知する温度感知装置をさらに備える
請求項１に記載のナノ粒子分散液の製造システム。
【請求項３】
前記乾燥装置が、前記加熱気流とともに前記ナノ粒子を排出する排出部を備え、かつ
前記排出部における前記加熱気流の排出温度を１００℃以上２００℃以下に制御する温度制御装置をさらに備える
請求項１に記載のナノ粒子分散液の製造システム。
【請求項４】
前記カップリング剤が、０．９μｍｏｌ／ｍ２以上７．８μｍｏｌ／ｍ２未満のフィニルトリエトキシシラン（ＰＴＥＳ）であり、
前記ナノ粒子が、カーボン系粒子であり、かつ
前記第１有機溶媒及び前記第２有機溶媒が、Ｎ−メチルー２−ピロリドン（ＮＭＰ）である
請求項１に記載のナノ粒子分散液の製造システム。
【請求項５】
前記カップリング剤が、４．６μｍｏｌ／ｍ２以上３２μｍｏｌ／ｍ２未満のフィニルトリエトキシシラン（ＰＴＥＳ）であり、
前記ナノ粒子が、酸化物ナノ粒子又は複合酸化物ナノ粒子であり、かつ
前記第１有機溶媒及び前記第２有機溶媒が、Ｎ−メチルー２−ピロリドン（ＮＭＰ）である
請求項１に記載のナノ粒子分散液の製造システム。
【請求項６】
前記湿式粉砕機は、１５μｍ以上３００μｍ以下の粒径のビーズを用いる湿式ビーズミルである
請求項１乃至請求項５のいずれか１項に記載のナノ粒子分散液の製造システム。
【請求項７】
カップリング剤とナノ粒子とを水又は第１有機溶媒中に分散させた分散液を、下方から上方に向けて送られる加熱気流と攪拌手段とにより前記分散液を乾燥して前記ナノ粒子を粉末化する乾燥工程と、
前記乾燥工程の後に、粉末化された前記ナノ粒子を第２有機溶媒中に導入し、湿式粉砕機と攪拌機の間を循環させることにより、前記第２有機溶媒中に前記ナノ粒子を分散させる分散工程と、を含む
ナノ粒子分散液の製造方法。
【請求項８】
前記加熱気流は前記ナノ粒子とともに排出され、かつ
前記加熱気流の排出温度が１００℃以上２００℃以下である
請求項７に記載のナノ粒子分散液の製造方法。
【請求項９】
前記湿式粉砕機は、１５μｍ以上３００μｍ以下の粒径のビーズを用いる湿式ビーズミルである
請求項７又は請求項８に記載のナノ粒子分散液の製造方法。
【請求項１０】
フィニルトリエトキシシラン（ＰＴＥＳ）と結合、化学吸着、又は物理吸着する表面を有するとともに平均凝集粒子径が２０ｎｍ以上１５０ｎｍ以下のカーボンブラックが、Ｎ−メチルー２−ピロリドン（ＮＭＰ）中に分散されている
ナノ粒子分散液。
【請求項１１】
フィニルトリエトキシシラン（ＰＴＥＳ）と結合、化学吸着、又は物理吸着する表面を有するとともに平均凝集粒子径が７０ｎｍ以上１５０ｎｍ以下の酸化物ナノ粒子又は複合酸化物ナノ粒子が、Ｎ−メチルー２−ピロリドン（ＮＭＰ）中に分散されている
ナノ粒子分散液。
【請求項１２】
カップリング剤とナノ粒子とを水又は第１有機溶媒中に分散させた分散液を、下方から上方に向けて送られる加熱気流と攪拌手段とにより前記分散液を乾燥して前記ナノ粒子を粉末化する乾燥ステップと、
前記乾燥ステップの後に、粉末化された前記ナノ粒子を第２有機溶媒中に導入し、湿式粉砕機と攪拌機の間を循環させることにより、前記２有機溶媒中に前記ナノ粒子を分散させる分散ステップと、を含む
ナノ粒子分散液の製造プログラム。
【請求項１３】
前記加熱気流は前記ナノ粒子とともに排出され、かつ
前記排出部の前記加熱気流の排出温度を１００℃以上２００℃以下となるように制御する制御ステップをさらに含む
請求項１２に記載のナノ粒子分散液の製造プログラム。
【請求項１４】
請求項１２又は請求項１３に記載の製造プログラムを記録した記録媒体。
【請求項１５】
請求項１２又は請求項１３に記載の製造プログラムにより制御される制御部を備えた
ナノ粒子分散液の製造システム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ナノ粒子分散液、その製造方法、及びその製造システム並びにその製造プログラムに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
日々、様々な高機能性粒子が開発されている中、ナノ粒子の液中における分散状態の良し悪しは、各種素材の均質化、あるいは各種製品の高い信頼性へとつながる重要な役割を担うことになる。これまで、ナノ粒子の液中分散を改善するための試みが各種の装置を利用して行われてきた。従来から知られている代表的な分散装置としては、湿式ジェットミル、ビーズミル、あるいは超音波発生装置が挙げられる。
【０００３】
例えば、インクジェット記録用インク組成物を製造するにあたり、いわゆる混合スラリーを循環式ビーズミルに導入することによってインクジェット用インクの調製に用いる顔料を分散させる技術が開示されている（特許文献１を参照）。また、他の循環式ビーズミルの例として、これから分散させようとするタンクに加えて循環用のタンクを備え、ビーズミルから出た液を収容するタンクを三方弁によって選択可能にした循環式ビーズミルも提案されている（特許文献２を参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００６−１８８６２６号公報
【特許文献２】特開２０００−１１２１５５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、前述のいずれの従来技術も、例えば、カーボンブラックのような凝集性の非常に高いナノ粒子に対する十分な解決手段とは言えない。他方、単に分散性を高めるということのみに拘泥するのではなく、ナノ粒子の持つ凝集性を適切に制御する技術を提供することも重要な技術課題といえる。したがって、現状よりもさらにその分散性を高めた分散液を得ると同時に、ナノ粒子の再凝集を抑えて分散状態を良好に維持することが産業界において強く求められている。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、今後、各種の技術分野においてその重要性が益々高まるであろうナノ粒子の分散状態の向上と、ナノ粒子の分散技術として、ナノ粒子の分散性を高めるとともに、再凝集を抑えて分散状態を良好に維持する分散液の製造技術の発展に大きく貢献するものである。
【０００７】
上述のとおり、これまでナノ粒子の液中分散のために循環式ビーズミルが用いられてきたが、発明者らは、ナノ粒子が微細かつ均一に分散された良質な分散液を得るには十分とはいえないと判断した。そこで、ナノ粒子を効果的に微細化して分散させるとともに、ナノ粒子の再凝集を抑えて分散状態を良好に維持する多種多様な装置の検討が鋭意行われた結果、発明者らは、循環式ビーズミルに導入する前段階工程においてナノ粒子の粉末を得る特定の手段を採用することにより、上述の技術課題が解決され得ることと知見した。本発明は上述のような知見に基づいて創出された。
【０００８】
本発明の１つのナノ粒子分散液の製造システムは、カップリング剤とナノ粒子とを水又は第１有機溶媒中に分散させた分散液を、下方から上方に向けて送られる加熱気流と攪拌手段とによりその分散液を乾燥して前述のナノ粒子を粉末化する乾燥装置と、湿式粉砕機と攪拌機との間を循環させることにより、前述の乾燥装置によって粉末化されたそのナノ粒子を第２有機溶媒中に分散させる分散装置とを備える。
【０００９】
このナノ粒子分散液の製造システムによれば、まず、カップリング剤とナノ粒子とを水又は第１有機溶媒中に分散させた分散液が、下方から上方に向けて送られる加熱気流と攪拌手段とを有する乾燥装置によって乾燥され、かつ乾燥過程において形成された凝集物が解きほぐされつつ乾燥が進行することにより粉末化する。加えて、この乾燥過程において、ナノ粒子の表面はカップリング剤との結合、化学吸着、又は物理吸着などの反応が生じて、ナノ粒子表面がカップリング剤で実質的に覆われることになる。そのため、そのような粉末化されたナノ粒子を、さらに湿式粉砕機と攪拌機との間を循環させる分散装置において第２有機溶媒中に分散させる際にも、第２有機溶媒中にナノ粒子が微細に分散されるとともに、分散されたナノ粒子が再凝集することを抑えて分散状態が維持されたナノ粒子分散液が得られる。
【００１０】
また、本発明の１つのナノ粒子分散液の製造方法は、カップリング剤とナノ粒子とを水又は第１有機溶媒中に分散させた分散液を、下方から上方に向けて送られる加熱気流と攪拌手段とによりその分散液を乾燥して前述のナノ粒子を粉末化する乾燥工程と、その乾燥工程の後に、粉末化されたそのナノ粒子を第２有機溶媒中に導入し、湿式粉砕機と攪拌機の間を循環させることにより、前述の第２有機溶媒中にそのナノ粒子を分散させる分散工程とを含む。
【００１１】
このナノ粒子分散液の製造方法によれば、まず、カップリング剤とナノ粒子とを水又は第１有機溶媒中に分散させた分散液が、下方から上方に向けて送られる加熱気流と攪拌手段とを有する乾燥工程によって乾燥され、かつ乾燥過程において形成された凝集物が解きほぐされつつ乾燥が進行することにより粉末化する。加えて、この乾燥過程において、ナノ粒子の表面はカップリング剤との結合、化学吸着、又は物理吸着などの反応が生じて、ナノ粒子表面がカップリング剤で実質的に覆われることになる。そのため、そのような粉末化されたナノ粒子を、さらに湿式粉砕機と攪拌機との間を循環させる分散工程において第２有機溶媒中に分散させることにより、第２有機溶媒中に分散させる際にも、第２有機溶媒中にナノ粒子が微細に分散されるとともに、分散されたナノ粒子が再凝集することを抑えて分散状態が維持されたナノ粒子分散液が得られる。
【００１２】
また、本発明の１つのナノ粒子分散液は、フィニルトリエトキシシラン（ＰＴＥＳ）と結合、化学吸着、又は物理吸着する表面を有するとともに平均凝集粒子径が２０ｎｍ以上１５０ｎｍ以下のカーボンブラックが、Ｎ−メチルー２−ピロリドン（ＮＭＰ）中に分散されている液である。
【００１３】
このナノ粒子分散液は、ナノ粒子が良好に分散されるとともに、再凝集が抑えられて分散状態が良好に維持された分散液である。従って、このナノ粒子分散液は、各種素材の均質化、あるいは各種製品の高い信頼性に大きく貢献する。
【００１４】
また、本発明の１つのナノ粒子分散液の製造プログラムは、カップリング剤とナノ粒子とを水又は第１有機溶媒中に分散させた分散液を、下方から上方に向けて送られる加熱気流と攪拌手段とによりその分散液を乾燥して前述のナノ粒子を粉末化する乾燥ステップと、その乾燥ステップの後に、粉末化されたそのナノ粒子を第２有機溶媒中に導入し、湿式粉砕機と攪拌機の間を循環させることにより、前述の２有機溶媒中にそのナノ粒子を分散させる分散ステップとを含む。
【００１５】
本発明の１つのナノ粒子分散液の製造プログラムによれば、まず、カップリング剤とナノ粒子とを水又は第１有機溶媒中に分散させた分散液が、下方から上方に向けて送られる加熱気流と攪拌手段とを有する乾燥ステップによって乾燥され、かつ乾燥ステップにおいて形成された凝集物が解きほぐされつつ乾燥が進行することにより粉末化する。加えて、この乾燥ステップにおいて、ナノ粒子の表面はカップリング剤との結合、化学吸着、又は物理吸着などの反応が生じて、ナノ粒子表面がカップリング剤で実質的に覆われることになる。そのため、そのような粉末化されたナノ粒子を、さらに湿式粉砕機と攪拌機との間を循環させる分散ステップにおいて第２有機溶媒中に分散させる際にも、第２有機溶媒中にナノ粒子が微細に分散されるとともに、分散されたナノ粒子が再凝集することを抑えて分散状態が維持されたナノ粒子分散液が得られる。
【発明の効果】
【００１６】
本発明の１つのナノ粒子分散液の製造システムによれば、まず、下方から上方に向けて送られる加熱気流と攪拌手段とを有する乾燥装置によって乾燥され、かつ乾燥過程において形成された凝集物が解きほぐされつつ乾燥が進行することにより粉末化されたナノ粒子が形成される。そして、そのナノ粒子表面のカップリング剤との結合、化学吸着、又は物理吸着などの反応が生じて、ナノ粒子表面がカップリング剤で実質的に覆われることになる。その後、そのような粉末化されたナノ粒子を、さらに湿式粉砕機と攪拌機との間を循環させる分散装置において第２有機溶媒中に分散させることにより、第２有機溶媒中に分散させる際にも、第２有機溶媒中にナノ粒子が微細に分散されるとともに、分散されたナノ粒子が再凝集することを抑えて分散状態が維持されたナノ粒子分散液が得られる。
【００１７】
また、本発明の１つのナノ粒子分散液の製造方法によれば、まず、下方から上方に向けて送られる加熱気流と攪拌手段とを有する乾燥工程によって乾燥され、かつ乾燥過程において形成された凝集物が解きほぐされつつ乾燥が進行することにより粉末化されたナノ粒子が形成される。そして、そのナノ粒子表面のカップリング剤との結合、化学吸着、又は物理吸着などの反応が生じて、ナノ粒子表面がカップリング剤で実質的に覆われることになる。その後、そのような粉末化されたナノ粒子を、さらに湿式粉砕機と攪拌機との間を循環させる分散工程において第２有機溶媒中に分散させることにより、第２有機溶媒中に分散させる際にも、第２有機溶媒中にナノ粒子が微細に分散されるとともに、分散されたナノ粒子が再凝集することを抑えて分散状態が維持されたナノ粒子分散液が得られる。
【００１８】
また、本発明の１つのナノ粒子分散液は、ナノ粒子が良好に分散されるとともに、再凝集が抑えられて分散状態が良好に維持された分散液である。従って、このナノ粒子分散液は、各種素材の均質化、あるいは各種製品の高い信頼性に大きく貢献する。
【００１９】
また、本発明の１つのナノ粒子分散液の製造プログラムによれば、まず、下方から上方に向けて送られる加熱気流と攪拌手段とを有する乾燥ステップによって乾燥され、かつ乾燥過程において形成された凝集物が解きほぐされつつ乾燥が進行することにより粉末化されたナノ粒子が形成される。そして、そのナノ粒子表面のカップリング剤との結合、化学吸着、又は物理吸着などの反応が生じて、ナノ粒子表面がカップリング剤で実質的に覆われることになる。その後、そのような粉末化されたナノ粒子を、さらに湿式粉砕機と攪拌機との間を循環させる分散ステップにおいて第２有機溶媒中に分散させることにより、第２有機溶媒中に分散させる際にも、第２有機溶媒中にナノ粒子が微細に分散されるとともに、分散されたナノ粒子が再凝集することを抑えて分散状態が維持されたナノ粒子分散液が得られる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】本発明の第１の実施形態におけるナノ粒子分散液の製造システムの構成を示す説明図である。
【図２】本発明の第１の実施形態におけるナノ粒子分散液の製造システムの一部（前工程）の構成を示す説明図である。
【図３】本発明の第１の実施形態におけるナノ粒子分散液の製造システムの一部（後工程）の構成を示す説明図である。
【図４】本発明の第１の実施形態における乾燥工程での分散液の乾燥とナノ粒子の粉末化の過程を示す模式図である。
【図５】本発明の第１の実施形態におけるナノ粒子分散液中のナノ粒子のＴＥＭ（透過電子顕微鏡）像を示す写真である。
【図６】本発明の第１の実施形態におけるナノ粒子分散液の製造フローチャートである。
【図７】比較例１におけるナノ粒子分散液中のナノ粒子のＴＥＭ（透過電子顕微鏡）像を示す写真である。
【図８】比較例２におけるナノ粒子分散液中のナノ粒子のＴＥＭ（透過電子顕微鏡）像を示す写真である。
【図９】比較例３におけるナノ粒子分散液中のナノ粒子のＴＥＭ（透過電子顕微鏡）像を示す写真である。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
本発明の実施形態を、添付する図面に基づいて詳細に述べる。なお、この説明に際し、全図にわたり、特に言及がない限り、共通する部分には共通する参照符号が付されている。また、図中、各実施形態の要素のそれぞれは、必ずしも互いの縮尺比を保って示されてはいない。また、各図面を見やすくするために、一部の符号が省略され得る。
【００２２】
＜第１の実施形態＞
図１は、本実施形態におけるナノ粒子分散液の製造システム１００の構成を概略的に示す説明図である。また、図２は、本発実施形態におけるナノ粒子分散液の製造システム１００の一部（前工程）の構成を概略的に示す説明図である。さらに、図３は、本実施形態におけるナノ粒子分散液の製造システム１００の一部（後工程）の構成を概略的に示す説明図である。なお、説明の便宜のため、図１乃至図３のそれぞれの一部が断面図として描かれている。また、図２及び図３では、各装置、各機器、又は各制御部とコンピューター６０との接続が省略されている。
【００２３】
図１乃至図３に示すように、本実施形態のナノ粒子分散液の製造システム１００は、大きく２つに分類される。１つは、前工程と呼ばれる乾燥工程の装置群であり、他の１つは、後工程と呼ばれる分散工程の装置群である。前工程の装置群は、カップリング剤とナノ粒子とを水又は第１有機溶媒中に分散させた分散液を、下方から上方に向けて送られる加熱気流と攪拌手段とによりその分散液を乾燥して前述のナノ粒子を粉末化する乾燥装置１０を含む。また、後工程の装置群は、粉末化されたそのナノ粒子を第２有機溶媒中に導入し、攪拌機３０ａと湿式粉砕機３０ｂとの間を循環させることにより、前述の第２有機溶媒中にそのナノ粒子を分散させる分散装置３０から構成される。以下に、それぞれの工程について具体的に説明する。
【００２４】
まず、図１及び図２に示すように、本実施形態の乾燥装置１０は、主として、乾燥部１１、分級部１６、排出部１７、分散液供給口１２ａ、加熱気体供給口１２ｂ、温度制御部１８ａ，１８ｂ、及び乾燥部内攪拌ローター駆動部１９とを備える。
【００２５】
ここで、乾燥装置１０は、主として、乾燥部１１、分散液供給口１２ａ、加熱気体供給口１２ｂ、乾燥部１１内で回転する図示しないローター、及び媒体ボール１３とを備える。また、分級部１６では、モーター１６ａが、分級ローター駆動部１６ｂを介して分級ローター１６ｃを回転させる。より具体的には、分級ローター駆動部１６ｂは、モーター１６ａの回転力を分級ローター１６ｃに伝える公知の駆動用ベルトを介して分級ローター１６ｃに回転を伝えるものである。
【００２６】
一方、図１及び図３に示すように、本実施形態の分散装置３０は、攪拌機３０ａと湿式粉砕機３０ｂとを備える。
【００２７】
ここで、攪拌機３０ａにおいては、攪拌ローター駆動部３２ａが、攪拌ローター３２ｂの少なくとも一部を攪拌槽３１内で回転させる。また、湿式粉砕機３０ｂにおいては、粉砕ローター軸３６ｂに接合し、粉砕ローター駆動部３６ａによって回転力が与えられる粉砕ディスク３６ｃが、粉砕室３４内の多数のビーズ３７を強力に攪拌させることにより、ビーズ３７同士の衝突や擦れ合いが発生し、その状況下でナノ粒子の粉末は粉砕作用および解砕作用を受けて分散される。なお、本実施形態のビーズ３７はジルコニア製であり、そのビーズ径は３０μｍであった。また、ビーズ３７は、特にジルコニア製に限定されることはない。例えば、アルミナ製やセラミックス製のビーズが本実施形態に適用され得る。加えて、湿式粉砕機３０ｂの代表的な装置は、湿式ビーズミルである。
【００２８】
次に、本実施形態の前工程及び後工程で行われる具体的な処理を説明する。
【００２９】
最初に、本実施形態では、前工程が行われる前の準備工程として、以下の処理が行われる。まず、１％酢酸水溶液中にカップリング剤であるフェニルトリエトキシシラン（信越化学工業株式会社製、型番ＫＢＥ−１０３）が滴下されることによって加水分解反応が進められた。その後、その酢酸水溶液中に、濃度が２ｗｔ％となるようにカーボンブラックが導入されることにより出発剤としての分散液が製造された。なお、本実施形態では、フェニルトリエトキシシランの添加量は、粒子表面積基準で３．３μｍｏｌ／ｍ２であった。
【００３０】
ここで、上述の酢酸水溶液にアルコール類、例えば、イソプロピルアルコールが添加されることも加水分解反応の速度を調整する観点から好ましい一態様である。加えて、水を溶媒とする代わりに、有機溶媒（以下、これを第１有機溶媒という。）が採用されても、本実施形態とほぼ同様の効果が奏され得る。代表的な第１有機溶媒としては、メタノール、エタノール、及びイソプロピルアルコール等のアルコール類が挙げられる。また、水溶液の他の例としては、塩酸水溶液や硝酸水溶液等の酸性水溶液、又はアルカリ性水溶液が挙げられる。
【００３１】
本実施形態の前工程では、まず、図示しない分散液送給装置により、上述の分散液が乾燥装置１０の分散液供給口１２ａから送給された。また、本実施形態では、ナノ粒子としては、平均粒子径が２８ｎｍであり、窒素吸着１点式ＢＥＴ法で求めた比表面積が２２０ｍ２／ｇのカーボンブラック（東海カーボン株式会社製，型番２１５０）が採用された。なお、前述の分散液送給装置は、公知の液体供給装置が適用され得る。
【００３２】
次に、分散液供給口１２ａからの上述の分散液に加えて、分散液供給口１２ａより下方に位置する加熱気体供給口１２ｂから２５０℃〜４００℃に加熱された気体が乾燥装置１０に公知の送給手段によって送給される。図１及び図２に示すように、この加熱気体は、乾燥部１１内で加熱気流として媒体ボール１３および分散液と接触した後、分級部１６を経由して排出部１７から排出される。この加熱気流によって加熱された媒体ボール１３が、乾燥部１１内で分散液と接触することにより、分散液を乾燥させるとともに、乾燥部１１内での攪拌に伴う媒体ボール１３同士の衝突や擦れ合いを生じさせる。その結果、分散液の乾燥、換言すれば、ナノ粒子としてのカーボンブラックの粉末化が促進する。このときの乾燥部１１内に送給された分散液が乾燥するとともに、ナノ粒子が粉末化する過程が、図４に示される。
【００３３】
図４は、本実施形態の乾燥工程での分散液の乾燥とナノ粒子の粉末化の過程を示す模式図である。まず、送給された分散液が媒体ボール１３と接触することにより、媒体ボール１３の表面に分散液膜４１が形成される（図４における（１）から（２）への変化）。ここで、乾燥装置１０の下方から上方に向けて送られた加熱気流により、分散液膜４１が形成される前に媒体ボール１３が加熱されるとともに、その分散液膜４１も加熱される。従って、この加熱気流は、媒体ボール１３の表面上に付着した分散液膜４１を、内側からも外側からも乾燥させることになる。加えて、乾燥部１１内の攪拌ローター（図示せず）によって、乾燥部１１内の多数の媒体ボール１３同士の衝突や擦れ合い等を含む攪拌運動が生じる。この攪拌運動によって分散液膜４１が乾燥するとともに粉砕されて、ナノ粒子粉末４２が形成される（図４における（２）から（３）への変化）。その後、媒体ボール１３は、再び、分散液膜４１又はナノ粒子粉末４２が離脱した状態に戻る（図４における（３）から（１）への変化）。他方、媒体ボール１３から離脱したナノ粒子粉末４２は、乾燥装置１０の下方から上方に向けて送られた加熱気流に乗って分級部１６に送られる（図４における（３）から（４）への変化）。ここで、ナノ粒子粉末４２が、分級部１６に送られる段階では、この分級部１６の分級ローター１６ｃが乾燥部１１内（例えば、図２に示すように、乾燥部１１から排出部１７に至るまでの間）に備えられているため、ナノ粒子粉末４２の更なる解砕作用が生じる。具体的には、まず、分級ローター１６ｃによって形成される旋回気流によるナノ粒子粉末４２の旋回運動が、ナノ粒子粉末４２同士の衝突を生じさせてナノ粒子粉末４２を解砕する。加えて、分級ローター１６ｃによる分級過程において、ナノ粒子粉末４２は分級ローター１６ｃの備える分級羽根との衝突による解砕作用も受けるため、ナノ粒子の粉末化が一段と促進されることになる。なお、媒体ボール１３から離脱した直後の剥離片や凝集塊ともいえるナノ粒子粉末４２の中には、その表面が乾燥していても、その内部は十分に乾燥されていないものも生じ得る。従って、分級ローター１６ｃが乾燥部１１内に配置されていることにより、前述の解砕作用が生じている間も継続的にナノ粒子粉末４２が乾燥されることは、本実施形態における乾燥工程の特長の１つである。
【００３４】
上述の（１）から（４）のプロセスを経ることにより、最終的に、乾燥装置１０に送給された分散液のすべてがナノ粒子粉末４２に変換される。なお、この乾燥工程の結果、本実施形態のカーボンブラックは、フェニルトリエトキシシランと結合、化学吸着、又は物理吸着により、カーボンブラックの粒子表面をカップリング剤のフェニルトリエトキシシランで覆われることになると考えられる。
【００３５】
乾燥部１１内で形成されたナノ粒子粉末４２、すなわち、粉末状のカーボンブラックは、上述のとおり、乾燥装置１０内の加熱気流に乗って分級部１６に送られる。分級部１６では、分級ローター１６ｃの外周に沿って設けられた多数の羽根の回転により遠心力が形成される。その結果、多数のナノ粒子粉末４２のうち、所定の粒径よりも大きい粒子はその遠心力によって外周方向に飛ばされる一方、所定の粒径よりも小さい粒子は加熱気流とともにその羽根の間の隙間を通過して、分級ローター１６ｃ内に流入する。なお、本実施形態では、前述の所定の粒径を、２μｍに設定した。
【００３６】
分級ローター１６ｃを通過した一定の粒径範囲のナノ粒子粉末４２は、排出部１７から加熱気流とともに排出される。ここで、本実施形態の乾燥装置１０は、排出部１７の一部と加熱気体供給口１２ｂ近傍に設けられた温度制御部１８ａ，１８ｂを備えている。温度制御部１８ａ，１８ｂの働きの一例では、まず、排出部１７の一部に設けられた公知の温度センサー（温度制御部１８ａに該当）によって、排出される気流の温度が検出される。その検出値は、電気信号又は光信号に変換されて発信され、分散液供給制御部１４によって分散液送給装置からの分散液の流量が調整される。本実施形態では、前述の所定の温度範囲を１００℃以上２００℃以下に設定したが、ナノ粒子の粉末化の効率向上の観点で言えば、より好ましい温度範囲は、１２０℃以上１８０℃以下である。なお、加熱気流の温度の上限値は特に限定されるものではないが、生産効率の観点及び生産コストの観点から、現在はこの上限値が２００℃に設定されている。
【００３７】
本実施形態では、乾燥装置１０から排出されたナノ粒子粉末４２は、バグフィルタやサイクロン等の公知の捕集機２０の導入口２４に送られ、捕集される。この捕集機２０によって、ナノ粒子粉末４２は一旦集められて回収され、後工程を担う分散装置３０に送られる。ナノ粒子粉末４２とともに送られた加熱気体は、前述のフィルターを通過し、捕集機排出口２７及びブロワー２８を経由して外に排出される。
【００３８】
なお、上述のナノ粒子粉末４２の捕集工程に加えて、例えば、比較的温度の高いナノ粒子粉末を除冷又は急冷する工程、より粒径の揃ったナノ粒子粉末４２を得るための追加的なふるい（スクリーニング）工程、又はナノ粒子粉末４２の秤量工程に代表される種々の工程が後工程に送られるまでに行われることを妨げない。但し、ナノ粒子粉末が、外気の水分との接触などによって適度な分散状態が失われてしまうまでに後工程に送られることが好ましい。したがって、本実施形態では、捕集機２０によって捕集されてから後工程に送られるまでの時間を、３時間以内に留めるようにした。
【００３９】
捕集機２０によって捕集されたナノ粒子粉末４２は、分散工程を担う分散装置３０に送られる。
【００４０】
後工程である分散工程では、まず、攪拌機３０ａの攪拌槽３１内に貯留されている第２有機溶媒中にナノ粒子粉末４２が導入される。攪拌ローター３２ｂの回転によって、攪拌槽３１内の第２有機溶媒とナノ粒子粉末４２が混合される。なお、本実施形態では、第２有機溶媒は、Ｎ−メチル−２−ピロリドン（関東化学株式会社製、以下、単にＮＭＰともいう。）が採用された。また、本実施形態では、ナノ粒子粉末４２の濃度は、約５ｗｔ％以上となるように調整された。
【００４１】
攪拌槽３１内で十分に攪拌させた後、ポンプ３３により、攪拌槽排出口３１ａから排出されるＮＭＰとナノ粒子粉末４２との混合物が、配管３３ａを経由して粉砕室導入口３５ａから粉砕室３４に送られる。なお、本実施形態のポンプによる循環速度は、２００ｍＬ（ミリリットル）／分であった。
【００４２】
粉砕室３４内では、回転可能な粉砕ローター軸３６ｂ上に回転するように取付けられた粉砕ディスク３６ｃ、多数のビーズ３７同士を強力に攪拌させる。その結果、粉砕室３４内のナノ粒子粉末４２もそれらの衝突や擦れ合い等によってさらに細かく解砕または粉砕される。その結果、分散液中にナノ粒子が均一分散され、本実施形態のナノ粒子分散液が製造される。なお、本実施形態では、分散装置３０の湿式粉砕機３０ｂとして、ホソカワアルピネ社製、「ハイドロミル」（ＴＭ）（型式９０ＡＨＭ）が採用された。また、本実施形態では、粉砕ローター軸３６ｂの周速度は１０ｍ／秒であり、ビーズ３７の充てん率は、粉砕室３４の容積に対して約７０％であった。
【００４３】
その後、粉砕室排出口３５ｂから排出されたナノ粒子分散液は、配管３３ｂを経由して、再度、攪拌機３０ａの攪拌槽３１内に送給される。その後、ナノ粒子分散液は、攪拌機３０ａと湿式粉砕機３０ｂとの間を循環することにより、第２有機溶媒であるＮＭＰ中のナノ粒子の分散状態がさらに高められることになる。本実施形態では、上述の分散工程が６０分間行われた。
【００４４】
本実施形態の各工程における処理が行われたことにより、以下の結果が得られた。
【００４５】
図５は、第１の実施形態の各工程の処理によって得られたナノ粒子分散液中のナノ粒子の電界放射型透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）（日本電子株式会社社製、型式ＪＥＭ−２０１０）による観察結果を示す写真である。図５に示すように、ナノ粒子（カーボンブラック）４３が殆ど凝集しておらず、高い分散状態を保って第２有機溶媒中に存在していることが確認された。本実施形態のナノ粒子４３の平均凝集粒子径（Ａｖｅｒａｇｅ  ａｇｇｒｅｇａｔｅ  ｓｉｚｅ）は、８１ｎｍであった。また、この高い分散状態は、ナノ粒子分散液の製造から２ヶ月経過した後も、安定的に維持されることも確認された。一例では、ナノ粒子分散液の製造から２ヶ月経過した後も、その平均凝集粒子径が８６ｎｍであり、凝集が殆ど進んでいないことが確認できた。
【００４６】
ところで、上述のナノ粒子分散液の製造システム１００が備える各装置、各機器、各制御部は、図１に示すようにコンピュータ６０に接続している。コンピュータ６０は、上述の各プロセスを実行するためのナノ粒子分散液の製造プログラムにより、第１の実施形態の各工程を監視し、又は統合的に制御する。以下に、具体的な製造フローチャートを示しながら、ナノ粒子分散液の製造プログラムを説明する。ところで、本実施形態では、前述の製造プログラムがコンピュータ６０内のハードディスクドライブ、又はコンピュータ６０に備え付けられた磁気ディスクドライブ等に挿入される公知の記録媒体に保存されているが、この製造プログラムの保存先はこれに限定されない。例えば、この製造プログラムの一部又は全部は、本実施形態における各装置、各機器、又は各制御部内に保存されていてもよい。また、この製造プログラムは、ローカルエリアネットワーク、ワイドエリアネットワーク、又はインターネット回線、あるいは公知の通信網等の公知の技術を介して遠隔の場所から上述の各プロセスを監視し、又は制御することもできる。
【００４７】
図６は、本実施形態のナノ粒子分散液の製造フローチャートである。
【００４８】
図６に示すとおり、本実施形態のナノ粒子分散液の製造プログラムが実行されると、まず、ステップＳ１０１において、分散液と加熱気体が乾燥装置１０内に送られる。次に、ステップＳ１０２において、乾燥装置１０内で、加熱気体と媒体ボール１３との協働で分散液を乾燥させることによってナノ粒子粉末４２が形成された後、分級部１６においてナノ粒子粉末４２が分級される。ここで、ステップ１０３において、分級部１６を通過した加熱気体の温度が所定の温度範囲内であるか否かで、乾燥装置１１内の温度の適性を判断する。その結果、所定温度範囲よりも加熱気体の温度が低い場合あるいは高い場合には、ステップＳ１０４において、排出される気体の温度制御が行われる。他方、排出される気体の温度が所定の範囲内であれば、その温度範囲を維持することとする。こうして乾燥された粉末は分級され、一定の粒子径の範囲に収まるナノ粒子粉末４２は、加熱気流とともに、乾燥装置１０の排出口１７から排出される（ステップＳ１０５）。
【００４９】
その後、排出されたナノ粒子粉末４２は、捕集機２０により捕集される（ステップＳ１０６）。続いて、捕集機２０で捕集されたナノ粒子粉末４２は、ステップＳ１０７において、捕集機排出口２６から分散装置３０へ送られる。
【００５０】
分散装置３０においては、ステップＳ１０８において、攪拌槽３０ａ内で攪拌ローター３２ｂによってナノ粒子粉末４２を第２有機溶媒中に攪拌分散させる。その後、ステップＳ１０９において、ナノ粒子粉末４２と第２有機溶媒との混合液が、ポンプ３３によって湿式粉砕機３０ｂの粉砕室３４内に送られる。ナノ粒子粉末４２は、ステップＳ１１０において、粉砕室３４内でさらに微粉砕されて、第２有機溶媒中に均一に分散される。このステップＳ１０８〜ステップＳ１１０の各処理が、所定時間、繰り返し継続して行われる（ステップＳ１１１）。所定時間が経過した後、ステップＳ１１２において、ナノ粒子分散液が回収される。
【００５１】
上述のように、本実施形態の製造プログラムが実行される結果、ナノ粒子の分散性が高められるとともに、そのナノ粒子の再凝集を抑えて分散状態を良好に維持するナノ粒子分散液が得られる。
【００５２】
＜比較例（１）＞
上述の第１の実施形態と比較するために比較例１の処理が行われた。比較例１では、第１の実施形態の前工程が行われる前の準備工程における、カップリング剤としてのフェニルトリエトキシシランの添加量が０．８μｍｏｌ／ｍ２であることを除き、第１の実施形態と同じ処理が行われた。従って、第１の実施形態と重複する説明は省略されうる。
【００５３】
図７は、比較例１の各工程の処理によって得られたナノ粒子分散液中のナノ粒子のＴＥＭ（透過電子顕微鏡）像を示す写真である。図７に示すように、ナノ粒子（カーボンブラック）が第１の実施形態のナノ粒子４３よりも大きく、ナノ粒子同士がより凝集していることが確認された。また、比較例１のナノ粒子の平均凝集粒子径は、約１８０ｎｍであった。
【００５４】
＜比較例（２）＞
上述の第１の実施形態と比較するために比較例２の処理が行われた。比較例２では、第１の実施形態の前工程が行われる前の準備工程における、カップリング剤としてのフェニルトリエトキシシランの添加量が７．４μｍｏｌ／ｍ２であることを除き、第１の実施形態と同じ処理が行われた。従って、第１の実施形態と重複する説明は省略されうる。
【００５５】
図８は、比較例２の各工程の処理によって得られたナノ粒子分散液中のナノ粒子のＴＥＭ（透過電子顕微鏡）像を示す写真である。図８に示すように、ナノ粒子（カーボンブラック）が第１の実施形態のナノ粒子４３よりも大きく、ナノ粒子同士がより凝集していることが確認された。また、比較例２のナノ粒子の平均凝集粒子径は、約１８０ｎｍであった。
【００５６】
なお、上述の各比較例に加えて幾つかの実験が発明者らによって行われた結果、０．９μｍｏｌ／ｍ２以上７．８μｍｏｌ／ｍ２未満のカップリング剤（フィニルトリエトキシシラン）が添加されたときは、第２有機溶媒中のナノ粒子の平均凝集粒子径は、１２０ｎｍ以下に抑えられることが確認され、良好な分散状態であることが分かる。特に、１．７μｍｏｌ／ｍ２以上４．８μｍｏｌ／ｍ２以下のカップリング剤が添加されたときに、第２有機溶媒中のナノ粒子の平均凝集粒子径は、８５ｎｍ以下に抑えられた点は特筆に値する。加えて、１．７μｍｏｌ／ｍ２以上４．８μｍｏｌ／ｍ２以下のカップリング剤が添加されたときは、それらの高い分散状態が、長期間、安定的に維持されることも確認された。
【００５７】
また、発明者らにより、コーンプレート型粘度計（Ａｎｔｏｎ  Ｐａａｒ社製、型式ＭＣＲ１０１）を用いて、第１の実施形態の各工程が行われたナノ粒子分散液の分散状態／凝集性が分析された。その結果、特に、１．７μｍｏｌ／ｍ２以上４．８μｍｏｌ／ｍ２以下のカップリング剤が添加されたときは、せん断速度に比例してせん断応力が直線的に上昇する傾向が確認された。また、見掛け粘度が、その他の添加量による結果と比較して著しく低いことが確認された。
【００５８】
＜第２の実施形態＞
本実施形態におけるナノ粒子分散液の製造システム、製造方法、及び製造プログラムは、以下の（１）〜（３）の条件を除き、第１の実施形態と同じである。従って、第１の実施形態の重複する説明は省略されうる。
（１）第１の実施形態の前工程が行われる前の準備工程における、カップリング剤の添加量が、４．８μｍｏｌ／ｍ２であること
（２）後工程（分散工程）における湿式粉砕機３０ｂに使用されるビーズ３７のビーズ径が１００μｍであること
（３）後工程（分散工程）の処理時間が４０分間であること
【００５９】
なお、本実施形態の結果と比較するために、比較例３乃至比較例５の処理がそれぞれ行われた。比較例３乃至比較例５の具体的な条件は以下のとおりである。
【００６０】
＜比較例３＞
上述の第２の実施形態と比較するために比較例３の処理が行われた。比較例３では、第２の実施形態の前工程が行われる前の準備工程及び第２の実施形態の前工程を行うことなく、後工程のみが行われたことを除き、第２の実施形態と同じ処理が行われた。
【００６１】
＜比較例４＞
上述の第２の実施形態と比較するために比較例４の処理が行われた。比較例４では、第２の実施形態の前工程を行うことなく、第２の実施形態の前工程が行われる前の準備工程及び後工程が行われたことを除き、第２の実施形態と同じ処理が行われた。
【００６２】
＜比較例５＞
比較例５では、第２の実施形態の乾燥装置１０による分散液の乾燥工程の代わりに、１５０℃に設定された恒温槽（ヤマト科学株式会社製、型式ＤＸ６００）の中で静置させた状態で約２４時間の熱処理を前工程として行われたことを除き、第２の実施形態と同じ処理が行われた。
【００６３】
本実施形態、及び比較例３乃至比較例５の各工程における処理が行われたことにより、以下の結果が得られた。
【００６４】
表１には、第２有機溶媒中のナノ粒子の分散状態を比較した結果が示されている。なお、表中の、ｄ１０、ｄ５０、及びｄ９０は、それぞれ以下の意味である。
（１）ｄ１０は、大塚電子株式会社製のＦＰＡＲ１０００で測定し、解析条件は重量基準で行った結果に基づいて求められる凝集粒子の篩（ふるい）通過側累計１０％粒子径（ｎｍ）を意味する。
（２）ｄ５０は、大塚電子株式会社製のＦＰＡＲ１０００で測定し、解析条件は重量基準で行った結果に基づいて求められる凝集粒子の篩（ふるい）通過側累計５０％粒子径（ｎｍ）を意味する。
（３）ｄ９０は、大塚電子株式会社製のＦＰＡＲ１０００で測定し、解析条件は重量基準で行った結果に基づいて求められる凝集粒子の篩（ふるい）通過側累計９０％粒子径（ｎｍ）を意味する。
【００６５】
【表１】
2011167578.tif 000003
【００６６】
表１に示すように、比較例３及び比較例４では、第２有機溶媒中のナノ粒子同士の凝集が強く残留することが明らかとなった。従って、ナノ粒子の分散状態を良好に維持するためには、少なくとも、後工程である分散工程が行われる前に、前工程としてナノ粒子の粉末化が必要であることがわかる。参考までに、図９は、比較例３におけるナノ粒子分散液中のナノ粒子のＴＥＭ（透過電子顕微鏡）像を示す写真である。
【００６７】
さらに、興味深いことに、第２の実施形態のナノ粒子分散液は、恒温槽内に静置させて乾燥させることによってナノ粒子粉末を得た比較例５の場合と比較して、その分散状態が向上することが明らかとなった。従って、分散液を、静置させた状態で乾燥させるよりも、乾燥装置１０のような攪拌作用と協働させて乾燥させた方が好ましいことがわかる。なお、上述の各実施形態のように、加熱気体を用い、かつ攪拌作用を生じさせて乾燥する態様は、最終的なナノ粒子分散液中のナノ粒子の分散状態と凝集性の制御という観点で、最も好ましい。
【００６８】
＜その他の実施形態＞
ところで、上述の各実施形態のカップリング剤が、フェニルトリエトキシシラン（ＰＴＥＳ）であったが、上述の各実施形態で適用可能なカップリング剤は、それに限定されない。例えば、シラン系カップリング剤として、シランモノマー、ビニルシラン、アミノシラン、イソシアネートシラン、アルコキシシランが適用され得る。このうち、アミノシラン、アルコキシシランを利用することは、粒子の分散性を促進するとともに、分散状態を維持するという観点からも好適な一態様である。特に好適なアミノシラン系のカップリング剤は、３−（Ｎ−フェニル）アミノプロピルトリメトキシシランである。なお、前述の観点で言えば、最も好適なアルコキシシラン系のカップリング剤は、上述の各実施形態で採用されたフェニルトリエトキシシランである。また、チタネート系カップリング剤も適用し得る。代表的なチタネート系カップリング剤は、味の素ファインテクノ（株）製、品番「プレンアクトＫＲ  ＴＴＳ」である。
【００６９】
さらに、前工程に導入するためのナノ粒子の表面処理方法として、上述のカップリング剤を適用する代わりに、界面活性剤を用いることも他の一態様である。上述の各実施形態に適用しうる界面活性剤は、代表的には、イオン系（陰イオン系／脂肪酸系、リン酸系、陽イオン系／アンモニア系、両性イオン系／カルボン酸系・リン酸エステル系）の界面活性剤、及び非イオン系（カルボン酸系、リン酸エステル系）の界面活性剤である。なお、本実施形態においては、粒子との結合力および安定性の観点から、界面活性剤よりもカップリング剤を用いる方が好ましい。
【００７０】
また、上述の各実施形態では、第２有機溶媒としてＮ−メチルー２−ピロリドン（ＮＭＰ）が採用されたが、第２有機溶媒はＮＭＰに限定されない。すなわち、極性の大小を問わず、多様な有機溶媒が上述の各実施形態に適用され得る。例えば、ぺンタン、ヘキサン、オクタデカンに代表される脂肪族飽和炭化水素、ドデセン、トリデセン、ヘプタデセンに代表される脂肪族不飽和炭化水素、トルエン、キシレン、ベンゼンに代表される芳香族炭化水素、及びこれらのハロゲン化物（例えば、ジクロロメタン、クロロホルム、又は四塩化炭素など）が適用され得る。また、エタノール、メタノ―ル、ブタノールに代表されるアルコール、アセトン、メチルエチルケトン、ジエチルケトンに代表されるケトン、メタクリル酸メチル、サリチル酸メチル、酢酸エチンに代表されるエステル、テトラヒドロフランやジエチルエーテルに代表されるエーテル類、ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）、ジメチルアセトアミド（ＤＭＡＣ）に代表されるアミド類も適用可能な第２有機溶媒として挙げられる。なお、アミド系有機溶媒の中では、溶媒の安定性、引火点の高さ、人体への影響が少ない等の観点から、Ｎ−メチルー２−ピロリドン（ＮＭＰ）が採用されることが最も好ましい。
【００７１】
また、上述の各実施形態では、第１有機溶媒として酢酸水溶液が用いられたが、上述の各実施形態の第１有機溶媒は、これに限定されない。例えば、アルコール類（例えば、メタノール、エタノール、及びイソプロピルアルコール）が用いられても第１の実施形態とほぼ同様の効果が奏され得る。加えて、有機溶媒の代わりに、水が溶媒として用いられても良い。但し、工業的な観点から、水単独よりも水とアルコール系との水溶液が用いられることが好ましい。
【００７２】
また、上述の各実施形態では、ナノ粒子としてカーボンブラックが用いられたが、本実施形態のナノ粒子は、これに限定されない。例えば、カーボンブラック以外の炭素系ナノ粒子や酸化物ナノ粒子のほか、多組成ナノ粒子であっても本実施形態とほぼ同様の効果が奏され得る。
【００７３】
例えば、酸化物ナノ粒子の一例として、二酸化チタン（ＴｉＯ２）と二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）とが２対８の比率で複合された複合酸化物ナノ粒子が挙げられる。具体的には、ＢＥＴ比表面積が１００．７ｍ２／ｇであり、ＢＥＴ換算径が２２ｎｍである前述の複合酸化物ナノ粒子が採用された点、及び前工程が行われる前の準備工程におけるカップリング剤の添加量が２．２μｍｏｌ／ｍ２〜３８．４μｍｏｌ／ｍ２である点を除いて、第２の実施形態と同じ処理が行われた。その結果を表２に示す。
【００７４】
【表２】
2011167578.tif 000004
【００７５】
表２に示すように、カップリング剤の添加量が４．６μｍｏｌ／ｍ２以上３２μｍｏｌ／ｍ２以下であれば、平均凝集粒子径が１５０ｎｍ以下に抑えられることが分かった。従って、上述の複合酸化物ナノ粒子についても、平均凝集粒子径が７０ｎｍ以上１５０ｎｍ以下のナノ粒子が分散されているナノ粒子分散液を得ることができる。なお、二酸化チタン（ＴｉＯ２）と二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）との複合酸化物ナノ粒子においては、それらの複合比が、ＴｉＯ２について１０％以上３０％以下であり、ＳｉＯ２について７０％以上９０％以下の範囲であれば、上述の実施形態と同様の効果が奏され得る。
【００７６】
また、上述の各実施形態では、前工程としての乾燥工程において、乾燥装置１０が採用されたが、この乾燥工程として適用され得る装置は、これに限定されない。例えば、特開平８−７１４４１号公報に開示されている、懸濁液を乾燥するための装置も適用され得る。但し、乾燥装置１０の場合、乾燥部１１内に分級ローターを有することにより、所定の粒径範囲に達した粉末のみが回収されるとともに、凝集または乾燥途中である等の理由で所定の粒径に達していないものは更に乾燥と粉末化処理が継続される。従って、所望の良好な、換言すれば、望ましい粒径の粉末のみを得ることが出来るという観点から、乾燥装置１０の基本的構成を備える装置を採用することは好ましい一態様である。
【００７７】
また、上述の各実施形態では、乾燥装置１０が温度制御部１８ａ，１８ｂを備えていたが、上述の各実施形態の構成はそのような構成に限定されない。但し、ナノ粒子の粉末化の効率向上の観点から、前述の所定の温度範囲が１２０℃以上１８０℃以下とすることが好ましい。なお、自動で前述の加熱気流の温度調整を行う場合は、公知のフィードバック制御方法により、分散液又は加熱気体の送給手段に対して電気信号や光信号等の公知の伝達手段によって指示が送られる。そのフィードバック制御をコンピュータ６０が担っても良いが、その他のコンピュータがその制御及び管理を行ってもよい。
【００７８】
加えて、上述の各実施形態では、分散工程を最終工程としてナノ粒子分散液を製造していたが、分散工程の後に、製造工程における何らかの理由でその分散液中に残留し得る、ナノ粒子同士が凝集し合ってできた粗大な凝集粒子や凝集塊、ビーズ３７、又はその他の破砕片などを除去する工程が追加されても良い。例えば、巴工業株式会社製のＡＳＭ円筒型超遠心分離機を用いて粗大粒子のみを捕獲することにより、第１の実施形態で得られる粒度分布よりも粒度の揃ったナノ粒子分散液を得ることも、他の好ましい一態様である。
【００７９】
さらに、上述の各実施形態では、後工程（分散工程）における湿式粉砕機３０ｂに使用されるビーズ３７のビーズ径が３０μｍ又は１００μｍであったが、上述の各実施形態で適用可能なビーズ径は、それらに限定されない。例えば、そのビーズ径が、１５μｍ以上３００μｍ以下の粒径のビーズが採用されれば、上述の実施形態の効果の少なくとも一部の効果が奏され得る。
【００８０】
例えば、第２の実施形態の後工程（分散工程）における湿式粉砕機３０ｂに使用されるビーズ３７のビーズ径が３００μｍであることを除いて第２の実施形態と同じ処理が行われたとき、ｄ１０は、７１ｎｍであり、ｄ５０は、１００ｎｍであり、ｄ９０は、１８６であった。
【００８１】
以上、述べたとおり、各実施形態の他の組合せを含む本発明の範囲内に存在する変形例もまた、特許請求の範囲に含まれるものである。
【産業上の利用可能性】
【００８２】
本発明は、素材技術分野、情報機器分野、電子機器分野、医療機器分野、及び環境技術分野など、各種の製品の一部として広範に適用され得る。
【符号の説明】
【００８３】
１０              乾燥装置
１１              乾燥部
１２ａ            分散液供給口
１２ｂ            加熱気体供給口
１３              媒体ボール
１４              分散液供給制御部
１６              分級部
１６ａ            モーター
１６ｂ            分級ローター駆動部
１６ｃ            分級ローター
１７              排出部
１８ａ，１８ｂ    温度制御部
１９              攪拌ローター駆動部
２０              捕集機
２４              導入口
２６              捕集物排出口
２７              気体排出口
２８              ブロワー
３０              分散装置
３０ａ            攪拌機
３０ｂ            湿式粉砕機
３１              攪拌槽
３１ａ            攪拌槽排出口
３２ａ            攪拌ローター駆動部
３２ｂ            攪拌ローター
３３              ポンプ
３３ａ，３３ｂ    配管
３４              粉砕室
３５ａ            粉砕室導入口
３５ｂ            粉砕室排出口
３６ａ            粉砕ローター駆動部
３６ｂ            粉砕ローター軸
３６ｃ            粉砕ディスク
３７              ビーズ
４１              分散液膜
４２              ナノ粒子粉末
４３              ナノ粒子
１００            ナノ粒子分散液の製造システム
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図６】
2011167578.tif 000009
【図５】
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【図７】
2011167578.tif 000011
【図８】
2011167578.tif 000012
【図９】
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