(57)【要約】【課題】セル内部と外部とが通じることなくセルの端部を封止できるように、ハニカム構造体のセル端部に目封止材料を充填する目封止ハニカム構造体の製造方法を提供する。【解決手段】ハニカム構造体１の目封止を予定するセル３の開口部５に注入穴重心１３がセル開口重心９に対してずれている注入穴１２を有するマスク１１を備えるマスキング工程と、流動性を有する目封止材料３１を反発圧力を生じさせつつ注入穴１２からセル３の内部に供給する目封止材料充填工程と、を有する目封止ハニカム構造体の製造方法。【選択図】図４
2011068072.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
多孔質の隔壁を有し前記隔壁によって一方の端面から他方の端面まで貫通する複数のセルが区画形成されたハニカム構造体に対し、
前記一方の端面及び／又は前記他方の端面における目封止を予定する前記セルの開口部に、前記セルの前記開口部の面積の１０〜６０％が開かれるように形成される注入穴を有しかつ前記注入穴の重心である注入穴重心が前記セルの前記開口部の重心であるセル開口重心に対してずれているように前記注入穴が形成されているマスクを備えるマスキング工程と、
流動性を有する目封止材料を、前記セルの内部より前記開口部に向かう圧力である反発圧力を生じさせつつ前記注入穴から前記セルの内部に供給する目封止材料充填工程と、を有する目封止ハニカム構造体の製造方法。
【請求項２】
前記マスキング工程は、前記セル開口重心を内部に含まないように形成された前記注入穴を有する前記マスクを設ける請求項１に記載の目封止ハニカム構造体の製造方法。
【請求項３】
前記マスキング工程は、前記セルの前記開口部の面積の２０〜５０％が開かれるように形成される前記注入穴を有する前記マスクを設ける請求項１又は２に記載の目封止ハニカム構造体の製造方法。
【請求項４】
前記マスキング工程は、前記注入穴の縦軸方向に長さに対する横軸方向の長さの比が２．０〜４．０となるように形成される前記注入穴を有する前記マスクを設ける請求項１〜３のいずれか一項に記載の目封止ハニカム構造体の製造方法。
【請求項５】
前記目封止材料充填工程は、前記注入穴重心が前記セル開口重心よりも上方にある状態にて前記ハニカム構造体を保持して行う請求項１〜４のいずれか一項に記載の目封止ハニカム構造体の製造方法。
【請求項６】
前記目封止材料充填工程は、前記一方の端面から前記他方の端面に向かう前記セルの貫通方向が水平となるように前記ハニカム構造体を保持して行う請求項１〜５のいずれか一項に記載の目封止ハニカム構造体の製造方法。
【請求項７】
前記目封止材料充填工程は、前記目封止材料を前記セルの内部に供給後、前記マスクを隔てて前記セルの外部にある前記目封止材料を前記貫通方向に対して垂直に移動させ、前記セルの外部にある前記目封止材料と前記セルの内部にある前記目封止材料とを分離する請求項１〜６のいずれか一項に記載の目封止ハニカム構造体の製造方法。
【請求項８】
前記目封止材料の粘度が１００〜７００ｄＰａ・ｓである請求項１〜７のいずれか一項に記載の目封止ハニカム構造体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、目封止ハニカム構造体の製造方法に関する。更に詳しくは、ディーゼルパティキュレートフィルタ等のフィルタに用いることが可能であり、端面において所定のセルが封止された目封止ハニカム構造体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ディーゼルパティキュレートフィルタ（ＤＰＦ）に代表される集塵フィルタとして、セラミックス製のフィルタが使用されている。このセラミックス製のフィルタには、隔壁により区画形成されて流体の流路となるセルを多数有し、各セルの一方の端部のみが目封止によって封止されている目封止ハニカム構造体が知られている。更に、目封止ハニカム構造体には、その端面において、目封止が連続して配置されない市松模様状を呈するものもある。
【０００３】
このように目封止を市松模様状等に配置する形態を備えるため、一方の端面から流入し他方の端面から排出される排ガスは、目封止ハニカム構造体の内部を流れる途中で必ず隔壁を通過する。これにより、目封止ハニカム構造体は、一方の端面から流入した排ガスを隔壁に通過させつつ排ガスに含まれる微粒子を隔壁に捕捉し、微粒子を除去して浄化したガスを排出できる。
【０００４】
目封止ハニカム構造体のフィルタ機能の鍵となる、目封止の配置は、所定のセルの端部に目封止材料を充填する工程によってなされる。目封止材料の充填は、通常、ハニカム構造体の端面を目封止材料に浸漬させることによって行う（特許文献１を参照）。この際、目封止材料を充填しないセル端部の開口にはマスクをし、所定のセル端部に目封止材料を充填する。
【０００５】
また、目封止材料の充填は、セル内部に目封止材料を供給後、セル内部の目封止材料とセル外部の目封止材料とを分離させて完了する。
【０００６】
ところが、従来技術では、以下に述べる２つの現象が生じるため、目封止材料によるセル端部の封止が不完全になる。
【０００７】
まず、セル内部の目封止材料とセル外部の目封止材料とを分離する際、セル外部の目封止材料の動きに伴ってセル内部の目封止材料もセル外部に引き出され、目封止材料の充填が不完全になる。これに対処するため、セル外部の目封止材料とセル内部の目封止材料との連続性を強制的に断ち切る特許文献２〜４に記載の技術がある。
【０００８】
特許文献２、３には、貯留容器に収容されている目封止材料にハニカム構造体の端面を浸漬後、端面上に沿って貯留容器の縁を滑らせることにより、セル内部に充填された目封止材料とセル外部の目封止材料とを強制的に切り離す、目封止ハニカム構造体の製造方法が開示されている。
【０００９】
さらに、特許文献４には、ハニカム構造体の一方の端面を目封止材料に浸漬後、ハニカム構造体の端面とセル外部にある目封止材料との間に空気を供給して空気層を形成する、目封止ハニカム構造体の製造方法が開示されている。この製造方法では、空気層がセル内部の目封止材料とセル外部の目封止材料との連続性を強制的に断ち切る。
【００１０】
次に、一旦はセル端部を塞ぐように目封止材料が充填されても、セルの貫通方向に沿って内向きあるいは外向きの圧力が目封止材料に加わり、セル端部に充填された目封止材料にはセルの内外を通じさせる穴が形成されてしまう。
【００１１】
特許文献５には、ハニカム構造体の一方の端面を目封止材料に浸漬する際、他方の端面の側のセル端部を開口した状態にして実施する目封止ハニカム構造体の製造方法が開示されている。これにより、目封止材料のセル端部への流入に反発する圧力を低減し、セル端部に目封止材料を流入しやすくする。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１２】
【特許文献１】特開２００１−３００９２２号公報
【特許文献２】特開２００６−２７２１８３号公報
【特許文献３】特開２００４−２９０７６６号公報
【特許文献４】特開２００４−２５０９８号公報
【特許文献５】特開２００８−５５３４５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
しかしながら、近年では強度が高く耐久性の高いＤＰＦを製造するためにセラミックスハニカム構造体の気孔率を小さくする、あるは小型車用のＤＰＦとしてハニカム構造体が小型化する傾向があり、特許文献１〜５の技術では対処できない。なぜなら、小型化や気孔率の減少化をしたハニカム構造体では、セル端部に充填された目封止材料に対してセル外へ吐き出すように加わる圧力も高くなり、目封止材料の充填自体が困難になると共に、セル端部に充填されたとしても目封止材料にはセル内外を通じさせる穴が生じる。
【００１４】
特許文献５の製造方法では、目封止材料を浸漬する側とは反対側のセル端部に設けたマスクを除去する工程を追加しているため、生産性に難点がある。また、特許文献５の製造方法は、隔壁からの圧力漏出を前提としており、上述のような気孔率が減少化したハニカム構造体では効果を奏さない。
【００１５】
上記の問題に鑑みて、本発明の課題は、セル内部と外部とが通じることなくセルの端部を封止できるように、ハニカム構造体のセル端部に目封止材料を充填する目封止ハニカム構造体の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
上記課題を解決するため、本発明者等は、ハニカム構造体のセル端部に目封止材料を充填する工程について鋭意検討し、本発明を完成するに至った。すなわち、本発明によれば、以下に示す目封止ハニカム構造体の製造方法が提供される。
【００１７】
［１］  多孔質の隔壁を有し前記隔壁によって一方の端面から他方の端面まで貫通する複数のセルが区画形成されたハニカム構造体に対し、前記一方の端面及び／又は前記他方の端面における目封止を予定する前記セルの開口部に、前記セルの前記開口部の面積の１０〜６０％が開かれるように形成される注入穴を有しかつ前記注入穴の重心である注入穴重心が前記セルの前記開口部の重心であるセル開口重心に対してずれているように前記注入穴が形成されているマスクを備えるマスキング工程と、流動性を有する目封止材料を、前記セルの内部より前記開口部に向かう圧力である反発圧力を生じさせつつ前記注入穴から前記セルの内部に供給する目封止材料充填工程と、を有する目封止ハニカム構造体の製造方法。
【００１８】
［２］  前記マスキング工程は、前記セル開口重心を内部に含まないように形成された前記注入穴を有する前記マスクを設ける前記［１］に記載の目封止ハニカム構造体の製造方法。
【００１９】
［３］  前記マスキング工程は、前記セルの前記開口部の面積の２０〜５０％が開かれるように形成される前記注入穴を有する前記マスクを設ける前記［１］又は［２］に記載の目封止ハニカム構造体の製造方法。
【００２０】
［４］  前記マスキング工程は、前記注入穴の縦軸方向に長さに対する横軸方向の長さの比が２．０〜４．０となるように形成される前記注入穴を有する前記マスクを設ける前記［１］〜［３］のいずれかに記載の目封止ハニカム構造体の製造方法。
【００２１】
［５］  前記目封止材料充填工程は、前記注入穴重心が前記セル開口重心よりも上方にある状態にて前記ハニカム構造体を保持して行う前記［１］〜［４］のいずれかに記載の目封止ハニカム構造体の製造方法。
【００２２】
［６］  前記目封止材料充填工程は、前記一方の端面から前記他方の端面に向かう前記セルの貫通方向が水平となるように前記ハニカム構造体を保持して行う前記［１］〜［５］のいずれかに記載の目封止ハニカム構造体の製造方法。
【００２３】
［７］  前記目封止材料充填工程は、前記目封止材料を前記セルの内部に供給後、前記マスクを隔てて前記セルの外部にある前記目封止材料を前記貫通方向に対して垂直に移動させ、前記セルの外部にある前記目封止材料と前記セルの内部にある前記目封止材料とを分離する前記［１］〜［６］のいずれかに記載の目封止ハニカム構造体の製造方法。
【００２４】
［８］  前記目封止材料の粘度が１００〜７００ｄＰａ・ｓである前記［１］〜［７］のいずれかに記載の目封止ハニカム構造体の製造方法。
【発明の効果】
【００２５】
本発明の目封止ハニカム構造体の製造方法は、セル内部と外部とが通じることなくセルの端部を封止できるように、ハニカム構造体のセル端部に目封止材料を充填できる。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】ハニカム構造体の斜視図である。
【図２】図１中のＡ−Ａ’断面における、ハニカム構造体の一部断面図である。
【図３】目封止ハニカム構造体の斜視図である。
【図４】本発明の目封止ハニカム構造体の製造方法の一実施形態を表し、目封止材料が注入穴からセルの内部に供給されていく様子を説明するための図である。
【図５】図４に続く工程での本発明の目封止ハニカム構造体の製造方法の一実施形態を表し、目封止材料がセル端部に充填されたまま保持される様子を説明するための図である。
【図６】セル開口重心が注入穴の内部に含まれない注入穴を有するマスクが設けられているセルの開口部の平面図である。
【図７】セル開口重心が注入穴の内部に含まれかつ注入穴重心とセル開口重心とがずれている注入穴を有するマスクが設けられているセルの開口部の平面図である。
【図８】本発明の目封止ハニカム構造体の製造方法の一実施形態を説明するための図であり、ハニカム構造体の両端面に注入穴を有さないマスクが設けられている様子を表す図である。
【図９】図８に続く工程を表し、ハニカム構造体の両端面に設けられているマスクに注入穴が形成された状態を表す図である。
【図１０】図９に続く工程を表し、貫通方向が水平となるように保持されたハニカム構造体の両端面を、貯留容器に収容されている目封止材料に浸漬させてセル内部に目封止材料を供給する様子を説明するための図である。
【図１１】図１０に続く工程を表し、側壁の一部を分割し、分割側壁の先端部をハニカム構造体の端面上を滑らせて下方に移動させながらセル外部の目封止材料とセル端部に充填された目封止材料とを分離する様子を説明するための図である。
【発明を実施するための形態】
【００２７】
以下、図面を参照しつつ本発明の実施の形態について説明する。本発明は、以下の実施形態に限定されるものではなく、本発明の範囲を逸脱しない限りにおいて、変更、修正、改良を加え得るものである。
【００２８】
本発明の目封止ハニカム構造体の製造方法（以下、「本発明の製造方法」）は、ハニカム構造体のセル端部に目封止材料を充填する方法に特徴を備える。まず、本発明の製造方法の説明に先立ち、ハニカム構造体、及びハニカム構造体の各部名称などについて説明する。
【００２９】
１．ハニカム構造体：
図１は、ハニカム構造体１の一例を斜視図にて表している。図２は、図１中に示すＡ−Ａ’断面におけるハニカム構造体１の断面図である。ハニカム構造体１は、多孔質の隔壁２を有し隔壁２によって一方の端面６２から他方の端面６３まで貫通する複数のセル３が区画形成されている。
【００３０】
ＤＰＦなどに用いるセラミックスからなるハニカム構造体の製造では、セラミックス粉末からなる坏土をハニカム形状に成形して成形体を作製し、次いでこの成形体を焼成して焼成体を得る工程を経る。本明細書のいうハニカム構造体は、上述の成形体、及び焼成体のいずれも該当する。
【００３１】
セラミックスを主成分とするハニカム構造体１の場合、その材料は特に限定されないが、強度、耐熱性、耐食性等の観点から、炭化珪素、珪素−炭化珪素系複合材料、窒化珪素、アルミナ、ムライト、コージェライト、アルミニウムチタネート、炭化珪素−コージェライト系複合材料、リチウムアルミニウムシリケート又はチタン酸アルミニウムのうちのいずれかであることが好ましい。これらの中でも、炭化珪素又は珪素−炭化珪素系複合材料が更に好ましい。
【００３２】
図２を参照し述べると、本明細書では、ハニカム構造体１の端面４においてセルが開口している部分、すなわちセル３の末端を開口部５ということにする。また、ハニカム構造体１においてセル３が貫通している方向を貫通方向１０といい、貫通方向１０は、ハニカム構造体１の姿勢を説明する際に便宜上用いる場合もある。
【００３３】
本発明の製造方法によって、図１に示すハニカム構造体１のセル端部７に目封止材料が充填されたとき、図３の斜視図に示すような目封止６４が配置された目封止ハニカム構造体６１が得られる。図３では、ハニカム構造体１の端面４を正面から見たとき、目封止６４が市松模様状を呈するように表されている。このような市松模様状に目封止６４を配置する方法に限られず、本発明の製造方法は、セル端部７に目封止６４を配置する限りにおいてあらゆる分布様式の目封止６４の配置にも適用できる。
【００３４】
２．本発明の目封止ハニカム構造体の製造方法の基本的な実施形態：
ここでの説明では、便宜上、１個のセル３、及びこれを区画形成する隔壁２を抽出し単純化した模式図を用いる。図４、５は、セル３及びこれを区画形成する隔壁２の貫通方向１０に沿った切断図を表し、本発明の製造方法の一実施形態によって、セル端部７に目封止材料３１が供給されていく様子を表している。
【００３５】
本発明の製造方法は、セル３の開口部５に注入穴１２を有するマスク１１を備え、注入穴１２からセル３内部に流動性を有する目封止材料３１を供給することにより、セル端部７に目封止材料３１を充填する方法であり、以下に説明する、マスキング工程と目封止材料充填工程とを有する。
【００３６】
２−１．マスキング工程：
本発明の製造方法におけるマスキング工程は、セル３の開口部５に注入穴１２を有するマスク１１を備える工程である。
【００３７】
図６、７は、マスキング工程によって注入穴１２を有するマスク１１が備えられているセル３の開口部５を表す。なお、これらの図は、ハニカム構造体１の端面４を貫通方向１０から見たものである。
【００３８】
マスキング工程により開口部５５に備えられたマスク１１では、注入穴重心１３がセル開口重心９に対してずれている。
【００３９】
なお、図６は、セル開口重心９が注入穴１２の外部にある形態を表し、図７は、セル開口重心９が注入穴１２の内部に含まれる形態を表す。
【００４０】
２−１−１．注入穴：
注入穴１２とは、セル３の開口部５に備えられているマスク１１にある穴であり、目封止材料３１をセル３外部からセル３内部に供給できるように形成されている。
【００４１】
注入穴１２の面積は、１個のセル３の開口部５の面積の１０〜６０％に相当する。すなわち、開口部５では、その面積において１０〜６０％の部分より目封止材料３１がセル３内部に供給され、開口部５の面積において残余の４０〜９０％の部分は塞がれている。
【００４２】
２−１−１−１．注入穴重心及びセル開口重心の定義、並びにこれらの位置関係：
図４を参照し述べると、貫通方向１０に垂直で平らな端面４を有するハニカム構造体１に対して平らなフィルム状のマスク１１を備える場合、注入穴重心１３は、注入穴１２の平面図形の重心として定められ、セル開口重心９は、開口部５の平面図形の重心として定められる。また、この場合、開口部５と注入穴１２は同一平面上にあるため、注入穴重心１３とセル開口重心９とのずれはそのまま判別できる。
【００４３】
ハニカム構造体１には端面４の一部が貫通方向１０に垂直な平面からずれるような傾斜構造である場合も考えられ、マスク１１についても平らでなく曲面形状を呈する場合も考えられる。このような変則的形態の場合には、セル端部７に充填される目封止材料３１には基本的に貫通方向１０に沿った圧力が加わることを考慮し、次のように注入穴重心１３、及びセル開口重心９、並びに両者の位置関係を定めるものとする。
【００４４】
上述の変則的形態の場合、注入穴重心１３は、貫通方向１０に垂直な平面である投射平面に対して、注入穴１２を貫通方向１０にて投射して得られる平面図形の重心として定める。
【００４５】
さらに上述の変則的形態の場合、セル開口重心９は、注入穴重心１３を求めたものと同じ投射平面に対して、開口部５を貫通方向１０に投射して得られる平面図形の重心として定める。
【００４６】
よって、マスク１１又は開口部５が変則的形態の場合には、上述のような手法によって同一の投射平面上に定められる、注入穴重心１３とセル開口重心９とのずれを判別する。
【００４７】
２−１−２．マスクの配設の方法：
マスク１１の配設の方法は、上述のような形態の注入穴１２を有するマスク１１を開口部５に備えられればよい。
【００４８】
図８、９は、穴のないマスク１１で開口部５を覆った後、注入穴１２を形成する実施形態を表す。具体的に述べると、図８は、ハニカム構造体１の貫通方向１０に沿った縦断面を表し、ハニカム構造体１の両側の端面４全体が共に穴のないマスク１１に覆われ、セル３の開口部５は閉鎖されている。図９は、図８に示すように両端面４に穴のないマスク１１が設けられた後、所定の開口部５を覆うマスク１１に注入穴１２が形成された様子を表す。
【００４９】
あるいは、図示しないが、注入穴１２となる穴が予め形成されたマスク１１を用意し、このマスク１１を本発明の特徴を具備するように開口部５に設けてもよい。
【００５０】
２−２．目封止材料充填工程：
図４を参照し述べると、本発明の製造方法にける目封止材料充填工程は、注入穴１２からセル３の内部に流動性を有する目封止材料１３を供給することにより、セル端部７に目封止材料３１を充填する工程である。
【００５１】
２−２−１．目封止材料：
目封止工程で用いる目封止材料３１は、流動性を有しセル端部７を封止できるものである限りあらゆるものが許される。具体的な目封止材料３１としては、例えば、従来の目封止ハニカム構造体の目封止に用いられるように、セラミック粉末、及びセラミックス粉末を分散させる水などの分散媒を混合して調製されるスラリーを挙げることができる。
【００５２】
なお、セラミックスを主成分とするハニカム構造体１を目封止する場合、目封止材料３１は、ハニカム構造体の原材料と同じ原材料からなるセラミックススラリーを用いると好ましい。これにより、目封止材料３１をセル端部７に充填して焼成する際、ハニカム構造体１と目封止材料３１との間で熱による膨張率が同じになり、耐久性の高い目封止ハニカム構造体６１を得ることができる。
【００５３】
２−２−２．反発圧力を生じさせる状態：
目封止材料充填工程では、目封止材料３１を注入穴１２から供給する際に、図４中の白抜き矢印にて示すように、セル３の内部から開口部５に向かう圧力である反発圧力が生じる状態にする。
【００５４】
反発圧力が生じる状態にするには、例えば、図４に示すように目封止材料３１を供給する側とは反対側の開口部５をマスク２０などにより閉鎖し、目封止材料３１がセル３内に供給されることで収縮する、セル３内の気体の反発力を利用する手法がある。
【００５５】
あるいは、ここでは図示しないが、目封止材料３１を供給する側とは反対側の開口部５から空気などの気体又は液体をセル内部に送り込むことにより、セル３内部に供給される目封止材料３１に加わる反発圧力を発生させてもよい。
【００５６】
２−２−３．目封止材料をセル内部に供給する方法：
目封止材料３１を注入穴１２からセル３内部に供給する方法は、セル３内部に発生している反発圧力に抗して、目封止材料３１をセル３内部に供給できる限り、あらゆる方法を用いることができる。
【００５７】
目封止材料３１を注入穴１２からセル３内部に供給する方法は、目封止材料３１を連続的にセル３内部に供給する方法、あるいは目封止材料３１を途切れ途切れ断続的にセル３内部に供給する方法のいずれであってもよい。
【００５８】
例えば、特許文献４に示されるように、皿状の貯留容器に収容された目封止材料３１をハニカム構造体１の端面４に押し当て、目封止材料３１をセル３内部に圧入させる方法を採用してもよい。
【００５９】
あるいは、出願人が特開２００９−４００４６号公報に開示した方法のように、目封止材料３１のセル３内部への供給を助ける加圧部材を有する目封止装置を使用し、目封止材料３１をセル３の内部に供給してもよい。
【００６０】
２−３．本発明の製造方法の基本的な実施形態における作用：
図５は、図４に示す工程によって目封止材料３１がセル端部７に供給された後の状態を表している。図４から図５への推移を見て理解できるように、本発明の製造方法によって目封止材料３１をセル端部７に供給したとき、目封止材料３１に対しては、反発圧力と、開口部５の側からセル中央６に向かう目封止材料３１の推進力とが拮抗するような状況が生じる。加えて目封止材料３１の流動性のため、目封止材料３１は、貫通方向１０に対して垂直な方向へ押し拡げられるようにしてセル端部７全体にゆきわたり、セル３内部と外部とを遮断できるように充填される。
【００６１】
また、図５から理解できるように、本発明の製造方法では、目封止材料３１は、セル端部７に一旦供給されると、マスク１１の内側面１４の支えを受け、反発圧力が加わっても、セル３外部へ吐き出されない。
【００６２】
多孔質の隔壁２が目封止材料３１の水分を吸収して隔壁２近傍の部分から中心部分に向かって目封止材料３１が固化していくため、セル開口重心９での目封止材料３１の固化が最も遅い。
【００６３】
また、注入穴重心１３では、目封止材料３１に粘性があることを考慮しても、この近傍からの目封止材料３１の吐出及び変形を防ぎにくい。
【００６４】
本発明の製造方法では、セル開口重心９と注入穴重心１３とがずれているため、目封止材料３１は、一旦セル端部７に充填されると、目封止材料３１の吐出や変形を抑えるマスク１１の作用を受け、固化するまで変形せずそのまま保持されやすい。
【００６５】
これまでに述べた本発明の製造方法の基本的な実施形態の構成を具備しつつ、以下に述べるようなマスキング工程、又は目封止材料充填工程を備えた実施形態を適用することも可能である。
【００６６】
３．マスキング工程：
３−１．注入穴がセル開口重心を含まないようなマスクを設ける実施形態：
マスキング工程は、図６に示すように、セル開口重心９を内部に含まないように形成された注入穴１２を有するマスク１１を備えることが好ましい。
【００６７】
なお、この実施形態は、先述の変則的手法によりセル開口重心９及び注入穴重心１３を定める場合、すなわち投射平面上に注入穴重心１３とセル開口重心９とを定める場合、注入穴１２から投射平面上に投射された図形内部にセル開口重心９が含まれないことを意味する。
【００６８】
注入穴１２がセル開口重心９を含まない実施形態では、固化の遅いセル開口重心９近傍の目封止材料３１をマスク１１の内側面１４が被覆するため、目封止材料３１がセル３外部に一層吐き出されにくくなる。また、この実施形態では、目封止材料３１が完全に固化する前にセル開口重心９近傍から凹んで内部に抜けることも確実に防がれ、セル端部７に充填された目封止材料３１に穴を生じなくなる。
【００６９】
３−２．開口部面積の２０〜５０％が開かれる注入穴を備える実施形態：
マスキング工程は、セル３の開口部５の面積の２０〜５０％が開かれるように形成されている注入穴１２を有するマスク１１を備えることが好ましい。このような注入穴１２からは、目封止材料３１をセル３内部に供給しやすく、セル端部７に一旦充填された目封止材料３１がセル３外に吐き出されにくい。
【００７０】
３−３．注入穴の縦軸方向の長さに対する横軸方向の長さの比が２．０〜４．０となるように形成される注入穴を備える実施形態：
図６を参照し述べると、マスキング工程では、注入穴１２の縦軸方向の長さ２２に対する横軸方向の長さ２１の比が２．０〜４．０となるように形成されている注入穴１２を有するマスク１１を備えることが好ましい。このような形態の注入穴１２からは、目封止材料３１をセル３内部に供給しやすく、セル端部７に一旦充填された目封止材料３１がセル３外に吐き出されにくい。
【００７１】
４．目封止材料充填工程：
４−１．注入穴重心がセル開口重心よりも上方にある状態にハニカム構造体を保持する実施形態：
目封止充填工程は、図４に示されるように、注入穴重心１３がセル開口重心９よりも上方にある状態にてハニカム構造体１を保持して行うことが好ましい。この実施形態では、セル３内部に供給された目封止材料３１が、反発圧力に加え、重力の作用も受ける。そのため、この実施形態では、目封止材料３１がセル端部７全体に行き渡りやすい。
【００７２】
４−２．セルの貫通方向が水平となるようにハニカム構造体を保持する実施形態：
目封止充填工程は、図４に示すように、セル３の貫通方向１０が水平となるようにハニカム構造体１を保持して行うことが好ましい。このような形態では、図１０に例示するように、ハニカム構造体１の両側の端面４について同時に目封止材料３１を充填することが容易になり、さらに両端面４における目封止材料３１の供給条件を同一にできる。
【００７３】
４−３．目封止材料を連続的にセル内部に供給後、セルの外部ある目封止材料を貫通方向に対して垂直に移動させる実施形態：
目封止材料充填工程では、目封止材料３１をセル３の内部に供給後、マスク１１を隔ててセル３外部にある目封止材料３１ａを貫通方向１０に対して垂直に移動させ、セル３外部の目封止材料３１ａとセル３内部の目封止材料３１ｂとを分離すると好ましい。この実施形態の一具体例を、図１０、１１を参照し、以下に述べる。
【００７４】
図１０は、マスク１１を設けたハニカム構造体１、及び目封止材料３１を収容した皿状の貯留容器４１の、貫通方向１０に沿った縦断面図である。この図は、皿状の貯留容器４１に収容した目封止材料３１をハニカム構造体１の端面４に押し当て、目封止材料３１がセル３の内部に連続的に圧入されていく様子を表している。
【００７５】
図１０に示す貯留容器４１は、側壁４３の一部が分離するように、２つのパーツから構成されている。具体的に述べると、側壁４３が一部分離する部分では、目封止材料３１を収容する側の分割側壁５０の外側に補助壁４８を付加する形態を備える。また、補助壁４８を付加した状態の側壁４３において、分離側壁５０の先端部４９の位置は、この補助壁４８が付いた側壁４３の中間部分にある。
【００７６】
なお、分離側壁５０の先端部４９の位置は、ハニカム構造体１の端面４を貯留容器４１に収容した目封止材料３１に押し当てた時の目封止材料３１の液面よりも内底部４２側にあると好ましい。これにより、ハニカム構造体１の端面４を目封止材料３１に押し当てたまま分離側壁５０と補助壁４８とを分離できる。
【００７７】
図１１は、図１０に示す手法にて目封止材料３１をセル３内部に圧入後、分離側壁５０と補側壁４８とに分離する様子を表している。上述のような位置に分離側壁５０の先端部４９があるため、補側壁４８から分離した分離側壁５０は、ハニカム構造体１の外周壁に引っ掛ることなく、端面４上を横断するように、貫通方向１０に対し垂直に移動できる。
【００７８】
このとき、分離側壁５０の先端部４９は、ハニカム構造体１の端面４上を滑るように移動させると好ましい（図１１参照）。分離側壁５０の先端部４９によって、セル３の外部にある目封止材料３１ａとセルの内部にある目封止材料３１ｂとを強制的に分離でき、端面４上に残った余分な目封止材料３１を削ぎ落とすることもできる。
【００７９】
この際、補助壁４８を切り離した貯留容器４１と、ハニカム構造体１のうち、いずれか一方を移動させてもよいし、両者共に移動させてもよい。
【００８０】
さらに、セル３外部の目封止材料３１ａの移動が、注入穴重心１３からセル開口重心９への方向に沿うようになされるとより好ましい。このような目封止材料３１ａの相対的な移動によって、注入穴１２の縁が刃のように作用しやすくなり、マスク１１を隔ててセル３の外部にある目封止材料３１ａとセルの内部にある目封止材料３１ｂとをスムーズに分離できる。
【００８１】
４−４．ハニカム構造体の両端面から同時に目封止材料３１を充填する実施形態：
目封止充填工程は、一方の端面６２及び他方の端面６３双方にある注入穴１２から目封止材料３１を同時に供給すると好ましい。これによって、生産性が高くなる。
【００８２】
目封止材料３１がセラミックススラリーの場合、目封止材料充填工程後、目封止材料３１をセル端部７に充填するハニカム構造体１を焼成することも可能である。
【００８３】
目封止材料３１の粘度は、セル端部７に充填した目封止材料３１に穴が生じるなどの不完全な目封止の抑制や目封止深さのばらつきを低減する観点から、１００〜７００ｄＰａ・ｓであることが好ましく、２００〜６００ｄＰａ・ｓであることが更に好ましい。目封止材料３１の粘度が１００ｄＰａ・ｓ以上の場合、目封止材料３１が必要以上に深く充填されることやセル３の内部に垂れていくことを確実に防ぎ、目封止材料３１がセル３外へ吐き出されることもなくなる。また、目封止材料３１の粘度が７００ｄＰａ・ｓ以下の場合、目封止材料３１を端面４から所望深さまで確実に充填できる。なお、ここでいう目封止材料３１の粘度は、単一円筒型回転粘度計を用いてＪＩＳ  Ｋ  ７１１７−１に準じて測定する。
【実施例】
【００８４】
以下、本発明を実施例に基づいてさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００８５】
（実施例１〜１７、比較例１〜６）
（１）ハニカム構造体：
炭化珪素粉末を主成分とする原料粉末を混練して坏土とし、これを押出成形してハニカム形状の成形体を作製した。この成形体を乾燥させた後、成形体の両端面を切断して平滑面とすることにより、目封止材料３１を充填するハニカム構造体１を得た。このハニカム構造体１では、セル３は、大セル径のセル３と小セル径のセル３から構成される。具体的には、大セル径のセル３を対辺間の距離が１．９９ｍｍの八角形、小セル径のセルを一辺１．２７ｍｍの四角形となるように形成し、大セル径のセル３及び小セル径のセル３が交互に並ぶように形成した。また、ここで製造したハニカム構造体１は、外形寸法が３６．９ｍｍ×３６．９ｍｍ×１２７ｍｍのセグメントであり、隔壁厚さが０．３８ｍｍ、セル密度が１６０セル／ｉｎｃｈ２のものである。
【００８６】
（２）マスキング工程：
上述のハニカム構造体１の両側の端面４全体に、マスク１１となる粘着性フィルムを貼着した。粘着性フィルムの貼着では、ポリエステル製のフィルムの一方の表面に粘着剤を塗布した後、粘着剤を塗布したフィルム表面をハニカム構造体１の端面４に付着させた（図８参照）。
【００８７】
続いて、目封止ハニカム構造体の製造方法において通常用いられる方法によって、セル３の位置を画像処理により計算した。さらに、封止しようとするセル３の開口部５の位置に相当する座標値、及び注入穴１２の内部及び輪郭の座標値を算出した。これらの座標値に基づき、注入穴１２を形成しようとする箇所の座標値のみにレーザを照射し、注入穴１２を形成した。
【００８８】
ハニカム構造体１の一方の端面６２では、大セル径のセル３の開口部５を被覆する粘着性フィルムのみに注入穴１２を形成し、他方の端面６３では、小セル径のセル３の開口部５を被覆する粘着性フィルムに注入穴１２を形成した。なお、注入穴１２は、その形状が楕円形又は四角形となるように形成した。楕円形の注入穴１２については、図６，７を参照されたい。
【００８９】
実施例１〜１７、及び比較例１〜６では、一方の端面６２における大セル径のセル３の開口部５に設けられたマスク１１の注入穴１２の形態を表１に示すようにした。なお、表１に記載の「重心の含有」は、セル開口重心９が注入穴１２の内部にある場合を重心の含有を「あり」とする。表１に記載の「開口面積比率」は、セル３の開口部５の面積に対する注入穴１２の面積の百分率比（％）である。
【００９０】
【表１】
2011068072.tif 000003
【００９１】
（３）目封止材料充填工程：
目封止材料３１は、ハニカム構造体１と同成分のセラミックススラリーとし、添加するバインダーの種類及び量を調整することにより粘度５０〜８００ｄＰａ・ｓとなるように調製した（表１）。なお、粘度は、単一円筒型回転粘度計を用いてＪＩＳ  Ｋ  ７１１７−１に準じて測定した。
【００９２】
目封止材料３１の供給は、図１０、１１に示す側壁４３の一部が分割する形態の皿状の貯留容器４１を用いた。図１０に示すように、ハニカム構造体１を貫通方向１０が水平となるように保持し、貯留容器４１内に収容された目封止材料３１の液面が貫通方向１０にほぼ垂直となる状態にした後、貯留容器４１の内底部４２とハニカム構造体１の端面４との距離を水平方向に沿って縮めるように圧力０．２ＭＰａにて押し付け、ハニカム構造体１の端面４を目封止材料３１に浸漬した。なお、ハニカム構造体１の端面４を目封止材料３１に浸漬させる時間（圧入時間）は１秒とした。一方の端面６２の大セル（１．９９ｍｍ径）全てに充填したスラリーの総量は１１ｇとした。
【００９３】
目封止材料供給３１後、実施例１〜９、１１〜１７及び比較例１、２、４〜６では、セル３外部の目封止材料３１ａとセル３内部の目封止材料３１ｂとの分離は、図１１に示すように、補側壁４８と分離隔壁５０と分離し、分離隔壁５０の先端部４９をハニカム構造体１の端面４上を滑らせながら下方に、すなわち貫通方向１０に対して垂直に移動させて行った（表１中の「垂直」）。
【００９４】
実施例１０及び比較例３では、貯留容器４１を水平方向に移動させてハニカム構造体１から離すことにより、セル３外部の目封止材料３１ａとセル３内部の目封止材料３１ｂとを分離させた（表１中の「水平」、図示せず）。
【００９５】
以上のようにハニカム構造体１のセル端部７に目封止材料３１を充填し、目封止材料３１を乾燥して固化させた後、以下に説明する評価を行った。
【００９６】
（４）評価：
大セル径のセル３のセル端部７に充填された目封止材料３１について、目封止抜けの有無、目封止深さの平均値、目封止深さのばらつき、の３項目を評価し、その結果を表２に示す。目封止抜けの有無は、セル端部７に充填直後に目封止材料３１がセル端部７よりハニカム構造体１の端面４上に流出することや、目封止材料３１の不十分な量の充填などに起因して、セル端部７に充填された目封止材料３１にセル３内部とセル３外部とを通じる穴が生じているか否かによって判定した。目封止深さの平均値は、１体のハニカム構造体１の端面４より任意に選択された７個の大セル径を選択し、これら７個の大セル径のセル３に充填された目封止材料３１の深さの平均値として算出した。目封止深さは、目封止材料３１が充填された側とは反対側のセル端部７から、目封止材料３１を充填したセル端部７に向かって金属棒をセル３内に挿入し、セル３の貫通方向１０の全長から金属棒の挿入長さを減じて測定した。目封止深さばらつきは、上述の目封止深さの平均値に対する標準偏差σを算出して求めた。
【００９７】
【表２】
2011068072.tif 000004
【００９８】
実施例１〜１７は、全て目封止抜けが生じなかった。対して、比較例１〜６は、全て目封止抜けが生じていた。したがって、本発明の製造方法の技術範囲に属する実施例１〜１７では、セル３内部と外部とが通じることなくセル端部を封止できるように、ハニカム構造体１のセル端部７に目封止材料３１を充填できた。
【００９９】
実施例１〜４、１０〜１２、１５、１６の評価結果から、注入穴１２の開口面積比率を２０〜５０％とし、かつ横軸方向の長さと縦軸方向の長さとの比率を２．０〜４．０とすることによって、目封止深さのばらつきを抑え（１．０ｍｍ以下）、品質を向上できた。この比率が２．０〜４．０から外れると、目封止抜けは抑制できても、目封止材料３１がセル３内部に入りにくくなり、目封止深さのばらつきが大きくなった（表１、２）。
【０１００】
また、実施例２と実施例１０、比較例２と比較例３は、セル３外部の目封止材料３１ａとセル３内部の目封止材料３１ｂとの分離の方向について対比する。実施例２及び比較例２は、これらに対比する実施例１０及び比較例３よりも目封止深さが深く、目封止深さのばらつきも少なかった（表１、２）。よって、セル３外部の目封止材料３１ａとセル３内部の目封止材料３１ｂとの分離の方向が貫通方向１０に垂直な実施形態は、同分離方向が貫通方向１０と平行な実施形態よりも、目封止材料３１が適度な深さまで充填され、目封止抜けや目封止深さのばらつきが生じにくかった。
【０１０１】
また、実施例２と実施例１１は、セル開口重心９を注入穴１２の内部に含むか否かについて対比する。実施例２は、実施例１１よりも目封止深さが深く、目封止深さのばらつきも少なかった（表１、２）。よって、セル開口重心９を注入穴１２の内部に含まない実施形態は、同セル開口重心９を注入穴１２の内部に含む実施形態よりも、目封止材料３１が適度な深さまで充填され、目封止抜けや目封止深さのばらつきが生じにくかった。
【０１０２】
また、実施例１４〜１７及び比較例５、６は、目封止材料３１の粘度のみが異なる。目封止材料３１の粘度が２００〜６００ｄＰａ・ｓである実施例１５、１６は、同粘度が１００ｄＰａ・ｓの実施例１４や、同粘度が７００ｄＰａ・ｓの実施例１７に比べ、目封止深さのばらつきが小さかった（表１、２）。また、同粘度が１００ｄＰａ・ｓより小さい比較例５では、目封止後に目封止材料３１がセル３外へ吐き出され目封止抜けが発生した。同粘度が７００ｄＰａ・ｓより大きい比較例６では、目封止材料３１の充填不足による目封止抜けが発生した。よって、目封止材料３１の粘度が１００〜７００ｄＰａ・ｓであるとき、セル内部と外部とが通じることなくセル３の端部を封止でき、２００〜６００ｄＰａ・ｓであるとき、より高品質の目封止ハニカム構造体を製造できた。
【産業上の利用可能性】
【０１０３】
本発明は、ディーゼルパティキュレートフィルタ等のフィルタに用いることが可能であり、端面において所定のセルが封止された目封止ハニカム構造体の製造方法として利用できる。
【符号の説明】
【０１０４】
１：ハニカム構造体、２：隔壁、３：セル、４：端面、５：開口部、６：セル中央、７：セル端部、８：外周壁、９：セル開口重心、１０：貫通方向、１１：マスク、１２：注入穴、１３：注入穴重心、１４：内側面、２１：横軸方向の長さ、２２：縦軸方向の長さ、３１：目封止材料、３１ａ：目封止材料、３１ｂ：目封止材料、４１：貯留容器、４２：内底部、４３：側壁、４８：補側壁、４９：先端部、５０：分割側壁、５１：鉛直方向、５２：上方向、５３：下方向、５５：セル中央方向、５６：セル端部方向、６０：水平方向、６１：目封止ハニカム構造体、６２：一方の端面、６３：他方の端面、６４：目封止。
【図１】
2011068072.tif 000005
【図２】
2011068072.tif 000006
【図３】
2011068072.tif 000007
【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
2011068072.tif 000011
【図８】
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【図９】
2011068072.tif 000013
【図１０】
2011068072.tif 000014
【図１１】
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