(57)【要約】【課題】イオン交換樹脂を効率よく洗浄又は精製することができるイオン交換樹脂のコンディショニング装置及び方法を提供する。【解決手段】塔体１の底部１ａは、下方に向って膨出した鏡板形であり、塔体１の軸心部が最底部となっている。底部１ａの直上に集散水管２のハブ部２ａが設けられている。このハブ部２ａから放射方向に複数本の集散水管２が延設されている。集散水管２は、塔体底部１ａと接触しないように、ハブ部２ａから放射方向先端に向って上り勾配となっている。塔体１内にタンク２９内からイオン交換樹脂を導入した後、集散水管２からの窒素ガスでバブリングし、また配管１１，１３，１５、返送投入口１７の通り循環させて洗浄し、その後超純水で水洗する。洗浄終了後は、配管１１，１３，１８を介して移送する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
イオン交換樹脂を収容するための塔体と、
該塔体内の下部に設けられた、流体を集水又は散水するための集散水管と、
該塔体の上部に設けられた流体の流出又は流入用の流体給排部と、
を有するイオン交換樹脂のコンディショニング装置において、
該塔体の底部は、最底部に向って下り勾配の傾斜面よりなり、
該塔体の最底部又はその近傍にイオン交換樹脂の取出口が設けられており、前記集散水管は、該塔体の最底部直上位置から塔体側面方向に上り勾配にて延設されていることを特徴とするイオン交換樹脂のコンディショニング装置。
【請求項２】
請求項１において、イオン交換樹脂を前記塔体の底部から抜き出して塔体の上部に投入する循環手段を備えたことを特徴とするイオン交換樹脂のコンディショニング装置。
【請求項３】
請求項１又は２において、前記集散水管に不活性ガスを供給する第１の不活性ガス供給手段を備えたことを特徴とするイオン交換樹脂のコンディショニング装置。
【請求項４】
請求項１ないし３のいずれか１項において、前記塔体の底部に、イオン交換樹脂の移送用の配管が接続されていると共に、該塔体の上部に不活性ガスを供給する第２の不活性ガス供給手段を備えたことを特徴とするイオン交換樹脂のコンディショニング装置。
【請求項５】
請求項１ないし４のいずれか１項において、前記塔体の幅に対し、前記塔体の高さを３倍以上とすることを特徴とするイオン交換樹脂のコンディショニング装置。
【請求項６】
請求項１ないし５のずれか１項のコンディショニング装置を用いたイオン交換樹脂のコンディショニング方法であって、
前記塔体内にイオン交換樹脂を投入する投入工程と、
塔体内に超純水を上向流又は下向流にて通水する通水工程と、
塔体内からイオン交換樹脂を移送する工程と
を有することを特徴とするイオン交換樹脂のコンディショニング方法。
【請求項７】
請求項６において、前記塔体内を不活性ガスでバブリングすると共に、該塔体の底部からイオン交換樹脂を塔体の上部に循環させる循環バブリング工程を前記投入工程と通水工程との間に行うことを特徴とするイオン交換樹脂のコンディショニング方法。
【請求項８】
請求項６又は７において、前記塔体からイオン交換樹脂又は水を送り出すときに、前記塔体内を不活性ガスで加圧することを特徴とするイオン交換樹脂のコンディショニング方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、イオン交換樹脂を水と接触させてコンディショニング（洗浄又は精製）するためのイオン交換樹脂のコンディショニング装置及びこの装置を用いたコンディショニング方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
超純水製造用途に用いられるイオン交換樹脂からの全有機炭素（ＴＯＣ）成分の溶出を低減するために、イオン交換樹脂を超純水で洗浄することがある（特開２００４−４１９１５の０００２段落）。
【０００３】
原子力発電所の一次冷却水の腹水脱塩処理に用いた使用済イオン交換樹脂に付着した懸濁固形分を除去するために、イオン交換樹脂をタンクに収容し、タンク内の下部の分散管から水と空気、又は空気を導入してイオン交換樹脂を水の存在下でスクラビングするイオン交換樹脂の洗浄方法及び装置が特公平２−４２５４３に記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００４−４１９１５
【特許文献２】特公平２−４２５４３
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
上記特公平２−４２５４３では、タンク内の底部は下方に向って円弧状に膨出する鏡板形となっている。この底部の若干上方に、空気又は水の分散管が水平横引き状に設置されている。タンク内にイオン交換樹脂を収容し、この分散管から空気又は空気と水を流出させることにより、イオン交換樹脂がスクラビングされる。
【０００６】
このような分散管設置構造を有したイオン交換樹脂洗浄装置にあっては、分散管とタンク底面との間にスグラビングが十分に行われないデッドスペースが大きく存在することになり、イオン交換樹脂の洗浄効率が低くなる。
【０００７】
本発明は、このような問題点を解決し、イオン交換樹脂を効率よく洗浄又は精製することができるイオン交換樹脂のコンディショニング装置及び方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明のイオン交換樹脂のコンディショニング装置は、イオン交換樹脂を収容するための塔体と、該塔体内の下部に設けられた、流体を集水又は散水するための集散水管と、該塔体の上部に設けられた流体の流出又は流入用の流体給排部と、を有するイオン交換樹脂のコンディショニング装置において、該塔体の底部は、最底部に向って下り勾配の傾斜面よりなり、該塔体の最底部又はその近傍にイオン交換樹脂の取出口が設けられており、前記集散水管は、該塔体の最底部直上位置から塔体側面方向に上り勾配にて延設されていることを特徴とするものである。
【０００９】
本発明では、イオン交換樹脂を前記塔体の底部から抜き出して塔体の上部に投入する循環手段を設けてもよい。
【００１０】
また、集散水管に不活性ガスを供給する第１の不活性ガス供給手段を設けてもよい。不活性ガスとしては窒素ガスが好適である。
【００１１】
塔体の底部に、イオン交換樹脂の移送用の配管を接続すると共に、該塔体の上部に不活性ガスを供給する第２の不活性ガス供給手段を設けてもよい。塔体の幅に対して、塔体の高さを３倍以上とすることが望ましい。
【００１２】
本発明のイオン交換樹脂のコンディショニング方法は、上記本発明のコンディショニング装置を用い、塔体内にイオン交換樹脂を投入する投入工程と、塔体内に超純水を上向流又は下向流にて通水する通水工程と、塔体内からイオン交換樹脂を移送する工程とによってイオン交換樹脂をコンディショニングすることを特徴とするものである。
【００１３】
このコンディショニング方法では、塔体内を不活性ガスでバブリングすると共に、該塔体の底部からイオン交換樹脂を塔体の上部に循環させる循環バブリング工程を前記投入工程と通水工程との間に行うようにしてもよい。
【００１４】
また、塔体からイオン交換樹脂又は水を送り出すときに、前記塔体内を不活性ガスで加圧するようにしてもよい。
【発明の効果】
【００１５】
本発明のイオン交換樹脂のコンディショニング装置では、塔体の底部は最底部に向って下り勾配の傾斜面となっており、集散水管は、この塔体の最底部の直上位置から塔体側面方向に上り勾配にて延設されている。従って、集散水管の基端側は、その延在方向の先端側よりも下位に位置することになり、集散水管の下側のデッドスペースが小さくなる。これにより、塔体内に収容したイオン交換樹脂をムラなく効率よく洗浄することが可能となる。
【００１６】
本発明においては、イオン交換樹脂を塔体の底部から抜き出して塔体の上部に投入するように循環させることにより、イオン交換樹脂からのＴＯＣ成分の溶出や付着物の剥離を促進することができる。
【００１７】
本発明において、集散水管に不活性ガスを供給してイオン交換樹脂をバブリングすることにより、イオン交換樹脂からのＴＯＣ成分の溶出や付着物の剥離を促進することができる。また、このバブリングによってイオン交換樹脂を流動化させることにより、上記のイオン交換樹脂の循環をスムーズに行うことができる。
【００１８】
上記のバブリング工程の後に、塔体内に超純水を上向流又は下向流にて通水することにより、イオン交換樹脂からの溶出ＴＯＣ成分や剥離物をイオン交換樹脂と分離して塔体外へ排出することができる。
【００１９】
本発明では、塔体の上部に不活性ガスによりガス圧を作用させることにより、塔体の底部から排水したりイオン交換樹脂を取り出して移送することが効率良く行われるようになる。
【００２０】
本発明では、塔体の幅に対して、塔体の高さを３倍以上とすることによって、塔体内における偏流をなくし、イオン交換樹脂を効率的に洗浄することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】実施の形態に係るイオン交換樹脂のコンディショニング装置の縦断面図である。
【図２】図１のII−II線に沿う断面図である。
【図３】図２のIII−III線に沿う断面図である。
【図４】実施の形態に係るイオン交換樹脂のコンディショニング装置の作動説明図である。
【図５】実施の形態に係るイオン交換樹脂のコンディショニング装置の作動説明図である。
【図６】実施の形態に係るイオン交換樹脂のコンディショニング装置の作動説明図である。
【図７】実施の形態に係るイオン交換樹脂のコンディショニング装置の作動説明図である。
【図８】実施の形態に係るイオン交換樹脂のコンディショニング装置の作動説明図である。
【図９】別の実施の形態に係るイオン交換樹脂のコンディショニング装置の第２図と同様箇所の断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
以下、図面を参照して実施の形態について説明する。まず、第１図〜第３図を参照してイオン交換樹脂のコンディショニング装置の構造を説明する。
【００２３】
第１図の通り、塔体１は略円筒形の容器よりなり、底部及び頂部のいずれも封じられている。塔体１は、図示の通り、外部から密閉され、埃が入らない構造であることが望ましい。特に高純度の超純水（半導体工場等の超純水設備の場合、金属濃度が１ｐｐｔ以下特に０．１ｐｐｔ以下）の製造システムで用いるイオン交換樹脂のコンディショニングに用いる場合は、埃が金属濃度に影響するため、塔体は密閉構造とされることが望ましい。
【００２４】
底部１ａは、下方に向って膨出した鏡板形であり、塔体１の軸心部が最底部となっている。この最底部に水又はイオン交換樹脂の流出口が設けられ、後述の配管１１が接続されている。底部１ａは、最底部から外周側に向って徐々に高位となっている。この実施の形態では、底部１ａは、縦断面形状が、下方に向って凸となるように湾曲しているが、下方に向って凸となる逆円錐形（コーン形）であってもよい。
【００２５】
この最底部の直上（例えば最底部から２０〜１００ｍｍ特に３０〜７０ｍｍ程度上方）に、集散水管２のハブ部２ａが設けられている。このハブ部２ａから放射方向に複数本（この実施の形態では、第２図の通り６本）の集散水管２が延設されている。集散水管２は、中空パイプ状であり、周面には多数の通水又は通気用のスリットが設けられている。この実施の形態では、スリットはパイプの周方向に延在しているが、パイプの長手方向に延在してもよい。スリットは、イオン交換樹脂粒子を通過させない小さいスリット幅を有している。各集散水管２の先端は封じられている。
【００２６】
集散水管２は、塔体底部１ａと接触しないように、ハブ部２ａから放射方向先端に向って上り勾配となっている。この上り勾配の角度は２０〜４０°特に２５〜３５°とりわけ約３０°程度が好適である。この集散水管２は直管状であるが、曲面状の塔体底部１ａに倣って湾曲していてもよい。
【００２７】
本実施の形態では、集散水管２を塔体１の最底部の直上より塔体１の側面方向に上がり勾配で延設するために、ハブ部２ａから放射方向に複数本の集散水管２が延設されているが、第９図のように渦巻き状であるとともに外側に向かって上がり勾配を持たせた集散水管２Ｒを用いても良い。
【００２８】
ハブ部２ａは中空であり、内部の空室が各集散水管２内に連通している。このハブ部２ａは、配管５の先端に取り付けられており、該ハブ部２ａ内に、配管３、弁４及び該配管５を介して超純水が導入可能とされると共に、配管６、弁７及び配管５を介して窒素ガスが導入可能とされている。なお、配管５の途中からは弁９を備えた排水用の配管８が分岐している。
【００２９】
前記塔体１の最底部に接続された配管１１は、弁１２及び配管１３を介してイオン交換樹脂移送用のポンプ１４の吸込側に接続されている。このポンプ１４としては、後述のポンプ３０と同様に、粒状イオン交換樹脂を圧潰させないようにエアードポンプ（エアー駆動式のダイヤフラムポンプ）が用いられている。ポンプ１４の吐出側は、配管１５、弁１６を介してイオン交換樹脂返送投入口１７に接続されている。
【００３０】
配管１５から、洗浄済のイオン交換樹脂を移送するための配管１８が分岐しており、該配管１８に弁１９が設けられている。
【００３１】
配管１３には、該配管１３、ポンプ１４、配管１５、弁１６及び返送投入口１７よりなるイオン交換樹脂循環ラインを超純水で洗浄するための超純水注入用配管２０が接続されている。この配管２０に弁２１が設けられている。
【００３２】
塔体１には、返送投入口１７よりも上位に、洗浄処理されるイオン交換樹脂を塔体１内に投入するための投入口３３が設けられている。この投入口３３に対し、イオン交換樹脂受け槽２９からポンプ３０及び弁３２を備えた配管３１によってイオン交換樹脂が供給される。
【００３３】
塔体１の塔頂部に水又は窒素ガスの給水気口（供給口）４３が設けられている。この給水気口４３にストレーナ付きの散水器が設けられている。この給水気口４３に対して超純水が弁４１、配管４２を介して供給可能とされていると共に、弁４４、配管４５及び該配管４２を介して窒素ガスが導入可能とされている。
【００３４】
塔体１の頂部には、水又はガスの排出口が設けられ、この排出口に弁５１を有した配管５０が接続されている。この排出口には、イオン交換樹脂粒子の流出を防止するためのストレーナが設けられている。
【００３５】
このように構成されたイオン交換樹脂のコンディショニング装置によるイオン交換樹脂の洗浄作動について次に説明する。
【００３６】
［イオン交換樹脂の投入］
イオン交換樹脂を投入するには、第４図の通り、弁３２，５１を開とし、その他の弁を閉とすると共に、ポンプ３０を作動させ、受け槽２９からイオン交換樹脂と超純水との混合スラリーを投入口３３から塔体１内に投入する。次いで、弁９，４４を開とし、その他の弁を閉とし、塔体１内に給水気口４３から窒素ガスを圧入し、塔体１内の水のみを集散水管２、配管８を介して排出する。
【００３７】
次に、弁４を開とし、また弁５１を開とし、その他の弁を閉とし、配管３，５及び集散水管２を介して塔体１内に超純水を注入して水張りを行う。注入終了後、塔体１内のイオン交換樹脂が沈静化した後、弁９，４４を開とし、その他の弁を閉とし、給水気口４３から窒素ガスを塔体１内に圧入し、塔体１内の水のみを集散水管２、配管８を介して排出する。なお、イオン交換樹脂の投入に先立ち、塔体１内を窒素雰囲気としてイオン交換樹脂を酸素等と接触させないよう、弁４４，５１を開とし、その他の弁を閉として、塔体１内に窒素ガスを充満させておくことが好ましい。
【００３８】
［バブリング及びイオン交換樹脂の循環］
次に、第５図の通り、弁７，１２，１６，５１を開とし、その他の弁を閉とし、ポンプ１４を作動させる。これにより、配管６からの窒素ガスが集散水管２から塔体１内に吹き込まれ、塔体１内のイオン交換樹脂がバブリングされ、イオン交換樹脂が流動状態となる。このイオン交換樹脂は、塔体底部の配管１１から取り出され、配管１３、ポンプ１４、配管１５を介して返送投入口１７から塔体１内に戻されるように循環する。これにより、イオン交換樹脂粒子への付着物が剥離されると共に、イオン交換樹脂からのＴＯＣ成分の溶出が促進される。なお、集散水管２から塔体１内のイオン交換樹脂内に吹き込まれた窒素ガスは、それに付随する水と共に、配管５０を介して排出される。
【００３９】
なお、第５図ではバブリングと循環とを併用しているが、バブリングを連続的に行いながら、間欠的にポンプ１４を作動させ、イオン交換樹脂を間欠的に循環させてもよい。イオン交換樹脂の洗浄を数日以上、例えば５〜１０日程度行う場合には、１日に１回〜８回程度（１回当り２０〜１２０分程度）の頻度でイオン交換樹脂の循環を行うようにしてもよい。
【００４０】
［循環ラインの洗浄及び水抜き］
次に、弁２１，１６を開とし、弁５１を開とし、その他の弁は閉とし、イオン交換樹脂の循環ラインたる配管１３，１５、返送投入口１７を配管２０からの超純水で洗浄する。返送投入口１７から塔体１内に流入した水は、配管５０を介して排出される。
【００４１】
次いで、弁９，４４を開とし、その他の弁は閉とし、給水気口４３から塔体１内に窒素ガスを圧入し、集散水管２、配管８を介して塔体１内の水のみを排出する。
【００４２】
［イオン交換樹脂の水洗］
次いで、第６図の通り、弁４１，９を開とし、その他の弁を閉とし、配管４２及び塔体頂部の給水気口４３を介して塔体１内に超純水を供給し、塔体１内の水を集散水管２から配管８を介して排出する。これにより、剥離物や溶出ＴＯＣ成分を含んだ水が塔体１外へ排出され、塔体１内には洗浄されたイオン交換樹脂が超純水中に浸漬されて存在することになる。
【００４３】
［移送］
所定時間水洗後、イオン交換樹脂を塔体１から後述の第７図の如く移送するのであるが、この移送に先立って上記のイオン交換樹脂の一連の洗浄工程を複数回繰り返し行ってもよい。
【００４４】
次に、洗浄後の移送工程について第７図を参照して説明する。
【００４５】
第７図の通り、弁４４，１２，１９を開とし、その他の弁を閉とし、ポンプ１４を作動させ、塔体１内に配管４５，４２及び給水気口４３を介して窒素ガスを導入し、塔体１内のイオン交換樹脂を超純水とともに配管１１，１３，１８を介して送り出す。イオン交換樹脂は、窒素ガス圧とポンプ１４の送圧とによって効率よく移送される。塔体１内のイオン交換樹脂がすべて送り出されるまで、窒素ガス導入及びポンプ１４の作動を継続する。
【００４６】
［ラインの洗浄］
イオン交換樹脂の移送終了後、弁２１，１９を開とし、その他の弁を閉とし、イオン交換樹脂移送ラインたる配管１３、ポンプ１４、配管１８を洗浄する。次に、弁４，５１を開とし、塔体１内に超純水を配管３，５及び集散水管２を介して張った後、弁７，５１を開とし、窒素ガスを配管６から集散水管２を介して導入し、塔体１内をバブリングする。しかる後、弁４４，９を開とし、その他の弁は閉とし、給水気口４３から窒素ガスを導入してガス圧を加えることにより、塔体１内の残留水を集散水管２、配管８を介して排出する。
【００４７】
以上により、１サイクルのイオン交換樹脂洗浄工程が終了するので、その後は第４図〜第７図の工程による次サイクルのイオン交換樹脂洗浄を行う。以下、このサイクルを繰り返すことにより、イオン交換樹脂が次々と洗浄される。
【００４８】
このイオン交換樹脂のコンディショニング装置及び方法によると、集散水管２が全体として塔体底部１ａに極めて近接しているので、バブリング工程（第５図）で集散水管２と塔体底部１ａとの間のイオン交換樹脂もバブリングされ、すべてのイオン交換樹脂が満遍なく処理されるようになり、効率の良いコンディショニング処理が行われる。
【００４９】
この実施の形態では、第７図の移送工程で窒素ガス圧を塔体１内に加え、ポンプ１４の移送力とガス圧による圧送力とを重畳させているので、イオン交換樹脂を効率よく移送することができる。
【００５０】
第６図では、超純水を塔体１内に下向流にて通水してイオン交換樹脂の水洗を行ったが、本発明では、第８図のように超純水を上向流にて通水してイオン交換樹脂を水洗してもよい。
【００５１】
第８図では、弁４，５１を開とし、その他の弁を閉とし、配管３からの超純水を集散水管２から塔体１内に流出させる。この超純水は、塔体１内を上向流にて流れてこの間にイオン交換樹脂を水洗し、その後、排水気口から配管５０を介して流出する。
【００５２】
本発明のその他の好ましい形態、条件等を以下に示す。
【００５３】
バブリングに用いる窒素ガスの純度は９９．９％以上であることが好ましい。なお、バブリングに空気を用いる場合、イオン交換樹脂が汚染されたり、イオン交換樹脂が炭酸を吸着したりあるいは酸化するおそれがある。
【００５４】
偏流をなくして、洗浄効率をあげるためには、塔体の幅（例えば塔径）に対して高さが３倍以上、特に３．５倍以上、とりわけ３．７５倍以上であることが望ましい。
【符号の説明】
【００５５】
１  塔体
２  集散水管
１４，３０  ポンプ
１７  返送投入口
３３  投入口
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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