(57)【要約】【課題】凝固しやすい金属材料をシャワーヘッドや配管の壁面に付着させることなく効果的に反応炉へ導入し、効果的なドーピングを行うことのできる気相成長装置、気相成長方法、および半導体素子の製造方法を提供する。【解決手段】Ｖ族原料ガス導入配管４２の内径（Ｗ１）をＩＩＩ族原料ガス導入配管４４の外径（Ｗ２）より大きくし、Ｖ族原料ガス導入配管４２の内部に、ＩＩＩ族原料ガス導入配管４４が１対１で挿入されている構造とすることで、ＩＩＩ族原料ガス導入配管４４が冷却機構から冷却されることを防ぎ、配管壁面への金属材料の凝固を抑制している。【選択図】図７
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＩＩＩ族原料ガスおよびＶ族原料ガスを、それぞれ独立に吐出する複数のＩＩＩ族原料ガス吐出孔を有するＩＩＩ族原料ガス導入配管および複数のＶ族原料ガス吐出孔を有するＶ族原料ガス導入配管を配設したシャワーヘッド型ガス供給機構を介して被成膜基板を収容する成長室内に供給し、前記成長室内で混合して前記被成膜基板を成膜する気相成長装置であって、
前記シャワーヘッド型ガス供給機構には、前記Ｖ族原料ガスと前記ＩＩＩ族原料ガスとのそれぞれを導入させる互いに隔離されたＶ族原料ガスバッファエリアとＩＩＩ族原料ガスバッファエリアとが積層配置され、
前記シャワーヘッド型ガス供給機構は、前記成長室に接するシャワープレートを含み、
前記シャワーヘッド型ガス供給機構には、前記シャワープレートを冷却するための冷却機構が、前記シャワープレートと前記Ｖ族原料ガスバッファエリアとの間に設けられ、
前記Ｖ族原料ガス導入配管の内径は、前記ＩＩＩ族原料ガス導入配管の外径より大きく、前記Ｖ族原料ガス導入配管の内部に、前記ＩＩＩ族原料ガス導入配管が１対１で位置している、気相成長装置。
【請求項２】
前記ＩＩＩ族原料ガスバッファエリアには、前記ＩＩＩ族原料ガスバッファエリアから前記成長室へと前記ＩＩＩ族原料ガスを導入するための、複数の前記ＩＩＩ族原料ガス導入配管が、前記Ｖ族原料ガスバッファエリアおよび前記冷却機構を貫通して設けられている、請求項１に記載の気相成長装置。
【請求項３】
前記Ｖ族原料ガスバッファエリアには、前記Ｖ族原料ガスバッファエリアから前記成長室へと前記Ｖ族原料ガスを導入するための複数の前記Ｖ族原料ガス導入配管が、前記冷却室を貫通して設けられている、請求項１または２に記載の気相成長装置。
【請求項４】
前記ＩＩＩ族原料ガスバッファエリアを、昇温または保温する機構をさらに備える、請求項１から３のいずれかに記載の気相成長装置。
【請求項５】
前記ＩＩＩ族原料ガスは、金属材料およびドーパントガスの少なくともいずれかを含んでいる、請求項１から４のいずれかに記載の気相成長装置。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれかに記載の気相成長装置を用いて、前記被成膜基板の上に有機金属気相堆積法を用いて膜を成膜する工程を含む、気相成長方法。
【請求項７】
請求項１〜５のいずれかに記載の気相成長装置を用いて、前記被成膜基板の上に有機金属気相堆積法を用いて膜を成膜する工程を含む、半導体素子の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、たとえば縦型シャワーヘッド型ＭＯＣＶＤ（Metal Organic Chemical Vapor Deposition）等の気相成長装置、気相成長方法、および半導体素子の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、発光ダイオードおよび半導体レーザ等のデバイスにおいては、ＧａＡｓやＩｎＧａＰ等のＩＩＩ−Ｖ族半導体結晶の薄膜が用いられている。最近では、特に、ＩＩＩ−Ｖナイトライド（nitride）系と呼ばれる、ＩｎＧａＮやＩｎＧａＮＡｓに代表されるような窒化物結晶が注目されている。
【０００３】
上記ＩＩＩ−Ｖナイトライド（nitride）系と呼ばれるＩｎＧａＮやＩｎＧａＮＡｓは、上記ＩｎＧａＰ、ＩｎＧａＡｓ等のＩＩＩ−Ｖナイトライド（nitride）系以外の半導体結晶にはない、０．８ｅＶ〜１．０ｅＶのバンドギャップを持つため、高効率の発光、受光が可能となる。
【０００４】
また、ドープされるナイトライド（nitride）の組成により、バンドギャップを変える技術も報告されており、良質なナイトライド（nitride）系の半導体結晶への注目が各種の半導体応用分野から集まっている。特に、近年、高効率化が切望されている太陽電池の分野において期待が高まっている。
【０００５】
これらの半導体結晶の製造に際して、トリメチルガリウム（ＴＭＧ）またはトリメチルアルミニウム（ＴＭＡ）等の有機金属ガスと、アンモニア（ＮＨ３）、ホスフィン（ＰＨ３）またはアルシン（ＡｓＨ３）等の水素化合物ガス、または、ターシャリーブチルアルシン（ＴＢＡｓ）等の炭化水素化合物ガスとを成膜に寄与する原料ガスとして成長室に導入して、化合物半導体結晶を成長させるＭＯＣＶＤ（Metal Organic Chemical Ｖapor Deposition：有機金属気相堆積）法が広く知られている。
【０００６】
ＭＯＣＶＤ法は、上記の原料ガスを不活性ガスと共に成長室内に導入し加熱して、所定の基板上で気相反応させることにより、その基板上に化合物半導体結晶を成長させる方法である。
【０００７】
ＭＯＣＶＤ法を用いた化合物半導体結晶の製造においては、成長する化合物半導体結晶の品質を向上させながら、コストを抑えて、歩留まりと生産能力とをどのように最大限確保するかということが常に高く要求されている。つまり、原料ガスからどれだけ多くの結晶を成膜できたかを示す成膜効率が高い方が望ましい。また、良好なデバイスとして活用するには、膜厚および組成比が均一であることが望まれる。
【０００８】
図１２に、ＭＯＣＶＤ法に用いられる従来の縦型シャワーヘッド型のＭＯＣＶＤ装置２００の一例の模式的な構成を示す。このＭＯＣＶＤ装置２００においては、ガス供給源２０２から反応炉２０１の内部の成長室２１１に、原料ガスおよび不活性ガスを導入するためのガス配管２０３が接続されている。反応炉２０１における内部の成長室２１１の上部には、該成長室２１１に原料ガスおよび不活性ガスを導入するための複数のガス吐出孔を有するシャワープレート２１０がガス導入部として設置されている。
【０００９】
また、反応炉２０１の成長室２１１の下部中央には、図示しないアクチュエータによって回転自在の回転軸２１２が設置されている。この回転軸２１２の先端には、シャワープレート２１０と対向するようにしてサセプタ２０８が取り付けられている。上記サセプタ２０８の下部には、該サセプタ２０８を加熱するためのヒータ２０９が取り付けられている。
【００１０】
さらに、反応炉２０１の下部には、該反応炉２０１における内部の成長室２１１内のガスを外部に排気するためのガス排気部２０４が設置されている。このガス排気部２０４は、パージライン２０５を介して、排気されたガスを無害化するための排ガス処理装置２０６に接続されている。
【００１１】
上記のような構成の縦型シャワーヘッド型のＭＯＣＶＤ装置２００において、化合物半導体結晶を成長させる場合には、サセプタ２０８に１枚または複数枚の基板２０７が設置され、その後、回転軸２１２の回転によりサセプタ２０８が回転させられる。そして、ヒータ２０９の加熱によりサセプタ２０８を介して基板２０７が所定の温度に加熱される。シャワープレート２１０に形成されている複数のガス吐出孔から、反応炉２０１の内部の成長室２１１に原料ガスおよび不活性ガスが導入される。
【００１２】
複数の原料ガスを供給して基板２０７上で反応せしめ薄膜を形成する方法として、従来は、シャワープレート２１０の中で複数のガスを混合し、シャワープレート２１０に多数設けられているガス吐出口から基板２０７に原料ガスを吹き出させる方法がとられていた。
【００１３】
近年では、複数の供給ガスのそれぞれに、バッファエリアを設け、このバッファエリアからそれぞれの原料ガスをシャワープレート２１０のガス吐出孔を通して、分離した状態で成長室へ供給する方法が一般的によく用いられる。これは、シャワーヘッド内で気相反応が生じるのを避けるためである。
【００１４】
たとえば、図１３に、特許文献１（特開平８−９１９８９号公報（図２））に開示された反応容器３００を示す。この反応容器３００においては、ＩＩＩ族原料ガスのバッファエリア３０１とＶ族原料ガスのバッファエリア３０２とを上下に配置し、それぞれのガスが成長室３０３以外で混合しないように、ガス流路が分離された積層構造が用いられている。この反応容器３００の場合、上記ＩＩＩ族原料ガス吐出孔とＶ族原料ガス吐出孔とはシャワープレート上に交互に近接配置されている。
【００１５】
また、特許文献２（特開２０００−１４４４３２号公報）には、第１のガス空間に連通するガス噴射孔に、第２のガス空間に連通するノズル部材を配置することで、事前反応を防ぎ、混合ガスを安定した状態で基板に向けて噴射させる構造が開示されている。
【００１６】
また、膜の均一性の確保、シャワーヘッドへの生成物の付着を抑制する目的で、シャワーヘッド直上のガス導入配管に温度調整機構や冷却機構を設けることが多い。たとえば、上述の特許文献１では、シャワー面上に冷却水が流れる通路が設けられている。
【００１７】
また、図１４に、特許文献３（特開２００７−２７３７４７号公報（図１））に開示された成膜装置４００を示す。この成膜装置４００では、ガス流路４０４の周囲に環状の温度調整室４０５を設けており、この温度調整室４０５に冷媒または熱媒を流すことで、ガス流路４０４内の温度をコントロールし、ガス流路４０４内のガスを一定の温度に保つことが出来る。
【００１８】
上述の通り、ＭＯＣＶＤ装置は化合物半導体結晶を作製するために良く用いられる装置である。半導体結晶は所望の特性を得るため、作製時に半導体内に不純物をドーピングすることがある。このため、ＭＯＣＶＤ装置においても原料ガスに種々のドーパントガスを使用することがある。
【００１９】
この際、Ｃｐ２Ｍｇ（ビスシクロペンタジエニルマグネシウム）などの一部の金属材料が、温度制御不足による温度低下のため、シャワーヘッド内の配管内やシャワーヘッド内の壁面に凝固してしまう問題がある。これにより、材料効率の悪化、シャワーヘッド目詰まり、ドーピング濃度の制御性の悪化などの問題が生じる。
【００２０】
この問題に対して、たとえば図１５に示す特許文献４（特開平４−１１１４１９号公報（第１図））に開示されたＭＯＣＶＤ装置５００では、ドーピングガスを成長室へ導入する前にあらかじめ昇温しておく方法を開示している。
【００２１】
複数ある原料ガスをそれぞれ別々の導入配管５０８ａ〜５０８ｄにより、サセプタ５０１および基板５０２を収容した成長室５０３の上部に配設されたシャワーヘッド５０７内へ導入する。この際、分解しにくい材料を導入する導入配管５０８ｄには昇温のための予備加熱炉５０６を設けておく。これにより、分解しにくい材料を予め加熱することができ、ドーピング濃度の向上を図ることができる。このようにガスを予め昇温する手法は上記のような温度不足による配管内やシャワーヘッド内の壁面への凝固の防止にも効果が期待できると考えられる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００２２】
【特許文献１】特開平８−９１９８９号公報
【特許文献２】特開２０００−１４４４３２号公報
【特許文献３】特開２００７−２７３７４７号公報
【特許文献４】特開平４−１１１４１９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００２３】
しかし、上述の通り、近年シャワーヘッド直上のガス導入配管に冷却機構を設けることが多く、この場合あらかじめ昇温していてもシャワーヘッド内部、特に成長室直前の段階で再度冷却されてしまい、金属材料の凝固、それに伴う材料効率の悪化、シャワーヘッド目詰まり、ドーピング濃度の制御性が悪くなるなどの問題が生じてしまう。
【００２４】
本発明は、上記従来の問題点に鑑みなされたものであって、その目的は、凝固しやすい金属材料をシャワーヘッドや配管の壁面に付着させることなく効果的に反応炉へ導入し、効果的なドーピングを行なうことのできる気相成長装置、気相成長方法、および半導体素子の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００２５】
本発明の気相成長装置は、ＩＩＩ族原料ガスおよびＶ族原料ガスを、それぞれ独立に吐出する複数のＩＩＩ族原料ガス吐出孔を有するＩＩＩ族原料ガス導入配管、および複数のＶ族原料ガス吐出孔を有するＶ族原料ガス導入配管を配設したシャワーヘッド型ガス供給機構を介して被成膜基板を収容する成長室内に供給し、上記成長室内で混合して上記被成膜基板を成膜する気相成長装置であって、以下の構成を備えている。
【００２６】
上記シャワーヘッド型ガス供給機構には、上記Ｖ族原料ガスと上記ＩＩＩ族原料ガスとのそれぞれを導入させる互いに隔離されたＶ族原料ガスバッファエリアとＩＩＩ族原料ガスバッファエリアとが積層配置され、上記シャワーヘッド型ガス供給機構は、上記成長室に接するシャワープレートを含み、上記シャワーヘッド型ガス供給機構には、上記シャワープレートを冷却するための冷却機構が、前記シャワープレートと前記Ｖ族原料ガスバッファエリアとの間に設けられ、上記Ｖ族原料ガス導入配管の内径は、上記ＩＩＩ族原料ガス導入配管の外径より大きく、上記Ｖ族原料ガス導入配管の内部に、上記ＩＩＩ族原料ガス導入配管が１対１で位置している。
【発明の効果】
【００２７】
本発明によれば、シャワーヘッド型ガス供給機構を、上記Ｖ族原料ガスとＩＩＩ族原料ガスとのそれぞれを充満させる互いに隔離されたＶ族原料ガスバッファエリアとＩＩＩ族原料ガスバッファエリアとが、Ｖ族原料ガスバッファエリアをガス吐出側として積層されている。
【００２８】
これにより、ＩＩＩ族原料ガスとＶ族原料ガスは成長室へ導入されて混合されるまで互いに混ざり合うことがなく、シャワーヘッド内部で生成物を生じることがない。よって、シャワーヘッド内に金属材料が凝固しないよう、昇温機構によりＩＩＩ族原料ガスバッファエリアを昇温した際に、原料ガス同士がシャワーヘッド内で反応し、内部に生成物が付着することを防いでいる。
【００２９】
また、ＩＩＩ族原料ガスバッファエリアとＶ族原料ガスバッファエリアの位置関係を、Ｖ族原料ガスバッファエリアをガス吐出側として積層することで、シャワー面を冷却するための冷却機構に隣接する区画をＶ族原料ガスバッファエリアとし、冷却機構によりＩＩＩ族原料ガスバッファエリアが冷却され、ＩＩＩ族原料ガスバッファエリア内部に導入された金属材料がシャワーヘッド内で凝固することを防いでいる。
【００３０】
加えて、ガス導入の際には上記冷却機構を上記ＩＩＩ族原料ガス導入配管、およびＶ族原料ガス導入配管が貫通し、成長室へ原料ガスを導入することから、配管内を通る金属材料が冷却機構により冷やされ、配管壁面に凝固しやすい、という問題に対しても、Ｖ族原料ガス導入配管の内径をＩＩＩ族原料ガス導入配管の外径より大きくし、上記Ｖ族原料ガス導入配管の内部に、上記ＩＩＩ族原料ガス導入配管が１対１で挿入されている構造とすることでＩＩＩ族原料ガス配管が冷却機構から冷却されることを防ぎ、配管壁面への金属材料の凝固を抑制している。
【００３１】
以上の効果により、たとえばＣｐ２Ｍｇ（ビスシクロペンタジエニルマグネシウム）のような、凝固しやすい金属材料をシャワーヘッド内・配管内に凝固させることなく適切に成長室へ導くことが出来、効率よく効果的な成膜を行なうことができる。
【００３２】
また、原料ガス導入配管が二重になっており、流路断面積が小さい内側配管からキャリアガスの多いＩＩＩ族原料ガス、流路断面積が大きい外側からキャリアガスの少ないＶ族原料ガスを導入することから、全体でのキャリアガスの使用量を低減することができ、コストを抑えることができる。
【００３３】
なお、本明細書において、凝固しやすい金属材料とは、たとえば、Ｃｐ２Ｍｇなどの常温で固体の材料で、シリンダ中に保管され、キャリアガスを内部に通して蒸気圧平衡により材料の一部を取り出す、バブリングという手法により導入される際の取出し量が少なく、また取り出せてもわずかな降温により凝固してしまう金属材料を意味する。
【図面の簡単な説明】
【００３４】
【図１】実施の形態における気相成長装置の一例である、縦型シャワーヘッド型の気相成長装置の模式的な構成断面図である。
【図２】シャワープレートおよび冷却機構の構造を示す概略断面図である。
【図３】シャワープレート上に作製されるガス吐出孔の配列の一例を示す平面図である。
【図４】シャワープレート上に作製されるガス吐出孔の配列の他の一例を示す平面図である。
【図５】シャワープレート上に作製されるガス吐出孔の配列のさらに他の一例を示す平面図である。
【図６】ＩＩＩ族原料ガスバッファエリアの構造を示す概略断面図である。
【図７】シャワーヘッドを組み立てた際の構造を示す断面図である。
【図８】Ｖ族原料ガス吐出孔とＩＩＩ族原料ガス吐出孔との他の位置関係を示す図である。
【図９】Ｖ族原料ガス吐出孔とＩＩＩ族原料ガス吐出孔とのさらに他の位置関係を示す図である。
【図１０】Ｖ族原料ガス外環流路の構造を示す斜視図である。
【図１１】被成膜基板の上に、本実施の形態における気相成長装置を用いて、有機金属気相堆積法により成膜された膜を有する半導体素子の一例を示す断面図である。
【図１２】気相成長法に用いられる、従来の縦型シャワーヘッド型の気相成長装置の一例の模式的な構成断面図である。
【図１３】気相成長法に用いられる、複数の原料ガスをバッファエリアによって分離し、別々に成長室へ導入する縦型シャワーヘッド型の気相成長装置の一例を示す模式的な構成断面図である。
【図１４】気相成長法に用いられる、配管内の温度を一定に保つ機構を有する縦型シャワーヘッド型の気相成長装置の一例の模式的な構成断面図である。
【図１５】気相成長法に用いられる、原料ガスを予め昇温する機構を有する縦型シャワーヘッド型の気相成長装置の一例の模式的な構成断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００３５】
本発明の一実施の形態について、図１から図１１に基づいて説明すれば、以下の通りである。なお、本実施の形態の図面において、同一の参照符号は、同一部分または相当部分を表わすものとする。
【００３６】
また、以下に説明する実施の形態において、個数、量などに言及する場合、特に記載がある場合を除き、本発明の範囲は必ずしもその個数、量などに限定されない。また、同一の部品、相当部品に対しては、同一の参照番号を付し、重複する説明は繰り返さない場合がある。
【００３７】
（装置の基本構成）
図１に、本発明に基づいた実施の形態における気相成長装置としてのＭＯＣＶＤ（Metal Organic Chemical Vapor Deposition：有機金属気相堆積）装置の一例である縦型シャワーヘッド型のＭＯＣＶＤ装置１００の模式的な構成の一例を示す。
【００３８】
図１に示すように、本実施の形態のＭＯＣＶＤ装置１００は、中空部である成長室１を有する反応炉２と、被成膜基板３を載置するサセプタ４と、上記サセプタ４に対向しかつ底面において、成長室１に接するシャワープレート２１を有するシャワーヘッド型ガス供給機構（以下、単にシャワーヘッドと称する）２０とを含んでいる。
【００３９】
上記サセプタ４の下側には被成膜基板３を加熱するヒータ５および支持台６が設けられており、支持台６に取り付けられた回転軸７が図示しないアクチュエータ等によって回転することにより、上記サセプタ４が、サセプタ４の上面（シャワープレート２１側の面）が対向するシャワープレート２１と平行な状態を保ちながら回転するようになっている。
【００４０】
上記サセプタ４、ヒータ５、支持台６、および回転軸７の周囲には、ヒータカバーである被覆板８が、これらサセプタ４、ヒータ５、支持台６および回転軸７を取り囲むように設けられている。
【００４１】
また、ＭＯＣＶＤ装置１００は、成長室１の内部のガスを外部に排出するためのガス排出部１１と、このガス排出部１１に接続されたパージライン１２と、このパージライン１２に接続された排ガス処理装置１３とを有している。
【００４２】
これにより、成長室１の内部に導入されたガスはガス排出部１１を通して成長室１の外部に排出され、排出されたガスはパージライン１２を通って排ガス処理装置１３に導入され、排ガス処理装置１３において無害化される。
【００４３】
（シャワーヘッド２０の基本構成）
次に、図１および図４を参照して、シャワーヘッド２０の構成について説明する。シャワーヘッド２０は、成長室１側から順に、シャワープレート２１、冷却機構２２、Ｖ族原料ガスバッファエリア２３、ＩＩＩ族原料ガスバッファエリア２４、および昇温機構２５によって構成されている。
【００４４】
ＩＩＩ族原料ガスバッファエリア２４には、ＩＩＩ族原料ガス供給源３４より供給されたＩＩＩ族元素を含むＩＩＩ族原料ガスが、ＩＩＩ族原料ガス配管３５、マスフローコントローラ３６を介して導入される。また同様に、Ｖ族原料ガスバッファエリア２３には、Ｖ族原料ガス供給源３１より供給されたＶ族元素を含むＶ族原料ガスが、Ｖ族原料ガス配管３２、マスフローコントローラ３３を介して導入される。上記マスフローコントローラ３３，３６は図示しない制御部にて制御されるようになっている。
【００４５】
なお、本実施の形態において、ＩＩＩ族原料ガスとしては、たとえば、Ｇａ（ガリウム）、Ａｌ（アルミニウム）またはＩｎ（インジウム）等のＩＩＩ族元素を含むガス、たとえば、トリメチルガリウム（ＴＭＧ）またはトリメチルアルミニウム（ＴＭＡ）等の有機金属ガスの１種類以上を用いることができる。この際、ビスシクロペンタジエニルマグネシウム（Ｃｐ２Ｍｇ）、モノシラン（ＳｉＨ４）、ジメチル亜鉛（ＤＭＺｎ）などのドーパントガスもＩＩＩ族原料ガスの中に含むことができるものとする。
【００４６】
また、Ｖ族原料ガスとしては、たとえば、Ｎ（窒素）、Ｐ（リン）またはＡｓ（ヒ素）等のＶ族元素を含むガス、たとえば、アンモニア（ＮＨ３）、ホスフィン（ＰＨ３）またはアルシン（ＡｓＨ３）等の水素化合物ガス、またはターシャリーブチルアルシン（ＴＢＡｓ）などの炭化水素化合物ガスの１種類以上を用いることができる。
【００４７】
冷却機構２２には、冷水系配管３７により水冷装置３８から冷水が供給されるようになっている。なお、本実施の形態では、冷却機構２２は冷却水を供給するようになっているが、必ずしも水に限らず、他の液体および気体による冷媒を用いることが可能である。
【００４８】
昇温機構２５はシリコンラバーヒータをＩＩＩ族原料ガスバッファエリア２４の上面へ敷き詰めた構造をなしており、図示しない電源系より通電し昇温している。なお、本実施の形態では、昇温機構２５にはヒータを用いているが、冷却機構２２と同様にＩＩＩ族原料ガスバッファエリア２４上に流路を設け、外部装置より冷媒の代わりに熱媒を流すことでＩＩＩ族原料ガスバッファエリア２４の昇温を行ってもよい。
【００４９】
（シャワーヘッド２０の内部の構造的説明）
図２に、シャワープレート２１および冷却機構２２の構造の概略図を示す。シャワープレート２１には複数のＶ族原料ガス吐出孔４１が設けられており、Ｖ族原料ガス導入配管４２を通して上記シャワープレート２１の上方に設けられた、Ｖ族原料ガスバッファエリア２３まで通じている。
【００５０】
複数設けられたＶ族原料ガス吐出孔４１、およびＶ族原料ガス導入配管４２の配列方向は、図３に示すように、水平方向および垂直方向すなわち、格子状となっている。ただし、この格子は正方格子に限らず、図４に示すように、菱形の格子でもよい。また、図５に示すように、放射状に設けられていてもよい。また、Ｖ族原料ガス導入配管４２およびＶ族原料ガス吐出孔４１の断面は、必ずしも円形に限ることはなく、角管、楕円管またはその他の断面でもよい。
【００５１】
シャワープレート２１の直上、Ｖ族原料ガス導入配管４２の周囲には、冷却機構２２が設けられている。冷却機構２２は、冷媒供給路５１を有しており、この冷媒供給路５１には、たとえば、シャワーヘッド２０の側方から冷却水が流入し、シャワーヘッド２０の反対側の側方から流出するようになっている。上記冷却機構２２により、シャワープレート２１を一定の温度以下に冷却する。
【００５２】
図６にＩＩＩ族原料ガスバッファエリア２４の構造を表す概略断面図を示す。ＩＩＩ族原料ガスバッファエリア２４からは、複数のＩＩＩ族原料ガス導入配管４４が伸びており、先端に設けられたＩＩＩ族原料ガス吐出孔４３より成長室１へＩＩＩ族原料ガスが導入される。
【００５３】
複数設けられたＶ族原料ガス吐出孔４１、およびＩＩＩ族原料ガス導入配管４４の配列方向は、図３に示すＶ族原料ガス吐出孔４１の配置に対応して、水平方向および垂直方向すなわち、格子状となっている。ただし、この格子は正方格子に限らず、図４に示すＶ族原料ガス吐出孔４１の配置に対応して、菱形の格子等でもよい。また、図５に示すＶ族原料ガス吐出孔４１の配置に対応して、放射状に設けられていてもよい。また、ＩＩＩ族原料ガス導入配管４４およびＩＩＩ族原料ガス吐出孔４３の断面は、必ずしも円形に限ることはなく、角管、楕円管またはその他の断面でもよい。
【００５４】
ＩＩＩ族原料ガスバッファエリア２４の上部には昇温機構２５が設けられており、ＩＩＩ族原料ガスバッファエリア２４を上面から常温以上に昇温する。
【００５５】
図７に、シャワーヘッド２０を組み立てた際の断面図を示す。冷却機構２２とＩＩＩ族原料ガスバッファエリア２４とは、外周部分で締結され、シャワーヘッド２０を構成する。このとき、冷却機構２２の上面側の窪んだ空間と、ＩＩＩ族原料ガスバッファエリア２４の底面と構成される空間とにより、Ｖ族原料ガスバッファエリア２３が規定される。
【００５６】
なお、冷却機構２２とＩＩＩ族原料ガスバッファエリア２４とは、図示しないＯリングやガスケットなどを使用して締結されるため、Ｖ族原料ガスバッファエリア２３に供給されたＶ族原料ガスが外部へ漏れ出ることはない。
【００５７】
また、上記Ｖ族原料ガス導入配管４２の内径（Ｗ１）は、上記ＩＩＩ族原料ガス導入配管４４の外径（Ｗ２）より大きく、Ｖ族原料ガス導入配管４２の内部に、ＩＩＩ族原料ガス導入配管４４が１対１で挿入されている。これにより、ＩＩＩ族原料ガス導入配管４４と冷却機構２２との間に空間ができ、ＩＩＩ族原料ガスが冷却されることを防いでいる。
【００５８】
加えて、この配管構造を用いると、Ｖ族原料ガスの流路がＩＩＩ族原料ガスの流路に比べて大きくなる（たとえばＩＩＩ族原料ガス導入配管４４とＶ族原料ガス導入配管４２の直径の比を１：２とすれば、ＩＩＩ族原料ガスとＶ族原料ガスの流路の面積比は１：３となる。）。一般的にＭＯＣＶＤ装置で成膜を行なう場合、Ｖ族原料ガスとＩＩＩ族原料ガスの流量比（Ｖ／ＩＩＩ比）が５００以上となる場合が多い。
【００５９】
ところが、ＩＩＩ族およびＶ族の原料ガス導入管からのガス流速は等しくする必要があるため、ＩＩＩ族側にキャリアガスを大量に流し、流速を稼ぐ必要がある。この際、本実施の形態の配管構造では、流量の多いＶ族原料ガスの導入流路が大きくなり、必然的にＶ族原料ガスの流量が増えるため、ガスのＩＩＩ族・Ｖ族原料ガスの導入流路の大きさが等しい場合に比べて必要なキャリアガス流量が少なくできる。
【００６０】
ＭＯＣＶＤ装置による成膜では、Ｖ／ＩＩＩ比というＶ族原料とＩＩＩ族原料とのモル数の比が膜質に大きな影響を与えることが知られている。また、Ｖ族原料とＩＩＩ族原料との流速がばらばらであった場合、流速が速いほうの材料が先に被成膜基板３へ届き、被成膜基板３上へ拡散し、流速が遅いガスの到達を阻害するなどして反応時のＶ／ＩＩＩ比のコントロールが難しくなる。このため、反応に関係しないキャリアガスを用いてガス流速を等しくし、Ｖ／ＩＩＩ比が一定になるようにコントロールする必要があるのだが、本実施の形態ではその際のキャリアガスの量を節約することが可能になる。
【００６１】
なお、図７に示す通り、本実施の形態では、Ｖ族原料ガス吐出孔４１とＩＩＩ族原料ガス吐出孔４３とは同一平面に位置するように設けているが、Ｖ族原料ガス吐出孔４１とＩＩＩ族原料ガス吐出孔４３の位置関係は必ずしも同一平面にある必要はなく、図８および図９に示すように、どちらか一方が他方に対して突出した位置にあっても良い。
【００６２】
また、Ｖ族原料ガスバッファエリア２３は、シャワーヘッド２０のたとえば周辺部から供給されたＶ族原料ガスを均一にＶ族原料ガス導入配管４２に導くため、バッファエリア側壁部分にＶ族原料ガス外環流路６１を備えている。
【００６３】
一方、同様に、ＩＩＩ族原料ガスバッファエリア２４は、シャワーヘッド２０のたとえば周辺部より供給された原料ガスを均一にＩＩＩ族原料ガス導入配管４４に導くため、バッファエリア側壁部分にＩＩＩ族原料ガス外環流路６２を備えている。ここで、図１０は、Ｖ族原料ガス外環流路６１の斜視図である（ＩＩＩ族原料ガス外環流路６２も構造は同じであるため説明は省略する。）。
【００６４】
たとえば、Ｖ族原料ガス外環流路６１の横方向から供給されたＶ族原料ガスは、Ｖ族原料ガス外環流路６１の内周側に均等配置された複数のＶ族原料ガス供給口６３を介して、周方向に均一にＶ族原料ガスバッファエリア２３へ供給される。そして、Ｖ族原料ガスバッファエリア２３のＶ族原料ガスは、上記複数のＶ族原料ガス導入配管４２を通って、Ｖ族原料ガス吐出孔４１から成長室１へ供給される。
【００６５】
（ＭＯＣＶＤ装置１００を用いた半導体素子の製造方法）
次に、ＭＯＣＶＤ装置（気相成長装置）１００を用いた気相成長方法に基づいた半導体素子の製造方法について以下説明する。
【００６６】
たとえば、Ｇａ（ガリウム）、Ａｌ（アルミニウム）などのＩＩＩ族元素を含むガス、たとえば、トリメチルガリウム（ＴＭＧ）またはトリメチルアルミニウム（ＴＭＡ）等の有機金属ガスの１種類以上をＩＩＩ族原料ガスとして、本実施の形態におけるＭＯＣＶＤ装置１００に導入する。
【００６７】
また、たとえば、Ｎ（窒素）、Ｐ（リン）またはＡｓ（ヒ素）等のＶ族元素を含むガス、たとえば、アンモニア（ＮＨ３）、ホスフィン（ＰＨ３）又はアルシン（ＡｓＨ３）等の水素化合物ガス、またはターシャリーブチルアルシン（ＴＢＡｓ）などの炭化水素化合物ガスの１種類以上をＶ族原料ガスとして、本実施の形態におけるＭＯＣＶＤ装置１００に導入する。
【００６８】
この際、たとえばビスシクロペンタジエニルマグネシウム（Ｃｐ２Ｍｇ）などの凝固しやすいドーパントガスもＩＩＩ族原料ガスの中に含むものとする。
【００６９】
ＭＯＣＶＤ装置１００に導入されたＩＩＩ族原料ガスは、ＩＩＩ族原料ガスバッファエリア２４からＩＩＩ族原料ガス導入配管４４を介して成長室１へ導入され、また、Ｖ族原料ガスは、Ｖ族原料ガスバッファエリア２３からＶ族原料ガス導入配管４２を介して成長室１へ導入される。
【００７０】
成長室１へ導入されたＩＩＩ族原料ガスおよびＶ族原料ガスは、成長室１内のサセプタ４上へ設置された被成膜基板３上に吹き付けられる。被成膜基板３はサセプタ４の下に設けられたヒータ５により所定の温度まで昇温されており、被成膜基板３上に吹き付けられた原料ガスはこの熱により分解され反応し、図１１に示すように、被成膜基板３上に所望の膜７０が形成される。
【００７１】
反応に寄与しなかった原料ガスについては、ガス排出部１１を通して成長室１の外部に排出され、排出されたガスはパージライン１２を通って排ガス処理装置１３に導入され、排ガス処理装置１３において無害化される。上記工程を繰り返し行なうことで、半導体基板である被成膜基板３の上に所定構造の半導体素子が形成される。
【００７２】
（作用・効果）
このように、本実施の形態におけるＭＯＣＶＤ装置１００によれば、シャワーヘッド２０を、Ｖ族原料ガスとＩＩＩ族原料ガスとのそれぞれを充満させる互いに隔離されたＶ族原料ガスバッファエリア２３とＩＩＩ族原料ガスバッファエリア２４とが、Ｖ族原料ガスバッファエリア２３をガス吐出側として積層されている構造を採用している。
【００７３】
これにより、ＩＩＩ族原料ガスとＶ族原料ガスは成長室１へ導入されて混合されるまで互いに混ざり合うことがなく、シャワーヘッド２０内部で生成物を生じることがない。よって、シャワーヘッド２０内に金属材料が凝固しないよう、昇温機構２５によりＩＩＩ族原料ガスバッファエリア２４を昇温した際に、原料ガス同士がシャワーヘッド内で反応し、内部に生成物が付着することを防いでいる。
【００７４】
また、ＩＩＩ族原料ガスバッファエリア２４とＶ族原料ガスバッファエリア２３の位置関係を、Ｖ族原料ガスバッファエリア２３をガス吐出側として積層することで、シャワープレート２１のシャワー面を冷却するための冷却機構２２に隣接する区画を、Ｖ族原料ガスバッファエリア２３とし、冷却機構２２によりＩＩＩ族原料ガスバッファエリア２４が冷却され、ＩＩＩ族原料ガスバッファエリア２４内部に導入された金属材料がシャワーヘッド２０内で凝固することを防いでいる。
【００７５】
加えて、ガス導入の際には上記冷却機構２２を上記ＩＩＩ族原料ガス導入配管４４、およびＶ族原料ガス導入配管４２が貫通し、成長室１へ原料ガスを導入することから、配管内を通る金属材料が冷却機構２２により冷やされ、配管壁面に凝固しやすい、という問題に対しても、Ｖ族原料ガス導入配管４２の内径（Ｗ１）をＩＩＩ族原料ガス導入配管４４の外径（Ｗ２）より大きくし、上記Ｖ族原料ガス導入配管４２の内部に、上記ＩＩＩ族原料ガス導入配管４４が１対１で挿入されている構造とすることで、ＩＩＩ族原料ガス導入配管４４が冷却機構から冷却されることを防ぎ、配管壁面への金属材料の凝固を抑制している。
【００７６】
以上の効果により、たとえばＣｐ２Ｍｇ（ビスシクロペンタジエニルマグネシウム）のような、凝固しやすい金属材料をシャワーヘッド内・配管内に凝固させることなく適切に成長室へ導くことが出来、効率よく効果的な成膜を行なうことができる。
【００７７】
また、原料ガス導入配管が二重になっており、流路断面積が小さい内側配管からキャリアガスの多いＩＩＩ族原料ガス、流路断面積が大きい外側からキャリアガスの少ないＶ族原料ガスを導入することから、全体でのキャリアガスの使用量を低減することができ、コストを抑えることができる。
【００７８】
なお、本発明の実施の形態について説明したが、今回開示された実施の形態は全ての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内での全ての変更が含まれることが意図される。
【産業上の利用可能性】
【００７９】
本発明は、凝固しやすい金属材料、および分解しにくい材料を原料に用いた縦型のＭＯＣＶＤ装置等の気相成長装置およびそれを用いた半導体素子の製造方法に利用できる。
【符号の説明】
【００８０】
１  成長室、２  反応炉、３  被成膜基板、４  サセプタ、５  ヒータ、６  支持台、７  回転軸、８  被覆板、１１  ガス排出部、１２  パージライン、１３  排ガス処理装置、２０  シャワーヘッド、２１  シャワープレート、２２  冷却機構、２３  Ｖ族原料ガスバッファエリア、２４  ＩＩＩ族原料ガスバッファエリア、２５  昇温機構、３１  Ｖ族原料ガス供給源、３２  Ｖ族原料ガス配管、３３  マスフローコントローラ、３４  ＩＩＩ族原料ガス供給源、３５  ＩＩＩ族原料ガス配管、３６  マスフローコントローラ、３７  水冷系配管、３８  水冷装置、４１  Ｖ族原料ガス吐出孔、４２  Ｖ族原料ガス導入配管、４３  ＩＩＩ族原料ガス吐出孔、４４  ＩＩＩ族原料ガス導入配管、５１  冷媒供給路、６１  Ｖ族原料ガス外環流路、６２  ＩＩＩ族原料ガス外環流路、６３  Ｖ族原料ガス供給口、７０  薄膜。
【図１】
2011233777.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【手続補正書】
【提出日】平成23年8月16日(2011.8.16)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＩＩＩ族原料ガスおよびＶ族原料ガスを、それぞれ独立に吐出する複数のＩＩＩ族原料ガス吐出孔を有するＩＩＩ族原料ガス導入配管および複数のＶ族原料ガス吐出孔を有するＶ族原料ガス導入配管を配設したシャワーヘッド型ガス供給機構を介して被成膜基板を収容する成長室内に供給し、前記成長室内で混合して前記被成膜基板を成膜する気相成長装置であって、
前記シャワーヘッド型ガス供給機構には、前記Ｖ族原料ガスと前記ＩＩＩ族原料ガスとのそれぞれを導入させる互いに隔離されたＶ族原料ガスバッファエリアとＩＩＩ族原料ガスバッファエリアとが積層配置され、
前記シャワーヘッド型ガス供給機構は、前記成長室に接するシャワープレートを含み、
前記シャワーヘッド型ガス供給機構には、前記シャワープレートを冷却するための冷却機構が、前記シャワープレートと前記Ｖ族原料ガスバッファエリアとの間に設けられ、
前記Ｖ族原料ガス導入配管の内径は、前記ＩＩＩ族原料ガス導入配管の外径より大きく、前記Ｖ族原料ガス導入配管の内部に、前記ＩＩＩ族原料ガス導入配管が１対１で位置し、
前記ＩＩＩ族原料ガスバッファエリアを、昇温または保温する機構をさらに備える、気相成長装置。
【請求項２】
前記ＩＩＩ族原料ガスバッファエリアには、前記ＩＩＩ族原料ガスバッファエリアから前記成長室へと前記ＩＩＩ族原料ガスを導入するための、複数の前記ＩＩＩ族原料ガス導入配管が、前記Ｖ族原料ガスバッファエリアおよび前記冷却機構を貫通して設けられている、請求項１に記載の気相成長装置。
【請求項３】
前記Ｖ族原料ガスバッファエリアには、前記Ｖ族原料ガスバッファエリアから前記成長室へと前記Ｖ族原料ガスを導入するための複数の前記Ｖ族原料ガス導入配管が、前記冷却室を貫通して設けられている、請求項１または２に記載の気相成長装置。
【請求項４】
前記ＩＩＩ族原料ガスは、金属材料およびドーパントガスの少なくともいずれかを含んでいる、請求項１から３のいずれかに記載の気相成長装置。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれかに記載の気相成長装置を用いて、前記被成膜基板の上に有機金属気相堆積法を用いて膜を成膜する工程を含む、気相成長方法。
【請求項６】
請求項１〜４のいずれかに記載の気相成長装置を用いて、前記被成膜基板の上に有機金属気相堆積法を用いて膜を成膜する工程を含む、半導体素子の製造方法。