(57)【要約】【課題】高い微粒化能力を安価な設備費用で安定的に実現可能な微粒化装置および微粒化装置に適用可能な溶液吐出装置ならびに溶液吐出方法を提供する。【解決手段】溶液５を加圧状態で貯留する加圧容器４内に加圧用エアを供給して溶液５を加圧する溶液加圧部と、加圧用エアの第２の圧力Ｐ２を溶液５が吐出されるジェットノズル９の駆動用エアの第１の圧力Ｐ１に応じて調整する第２レギュレータＰＳ２と、加圧された溶液５をジェットノズル９に供給する溶液供給配管７と、加圧容器４内に供給される加圧用エアの質量流量を調整するマスフローコントローラＭＦＣとを備え、第２の圧力Ｐ２の値に基づいてマスフローコントローラＭＦＣを制御して、溶液５の吐出量を第１の圧力Ｐ１に応じて制御する。これにより、複雑・高コストの設備を必要とすることなく溶液５の吐出量を制御することができる。【選択図】図３
2011050893.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
粒子を含む溶液を気体流によって加速して流動状態の微小液滴とし、前記微小液滴を衝突させることにより、前記粒子を微粒化する微粒化装置であって、
前記粒子を含む溶液を前記気体流中に供給する溶液供給手段と、前記微小液滴を前記固体粒子の種類に応じて設定される所定速度に加速する液滴加速手段と、前記微小液滴が衝突する衝突部とを備え、
前記液滴加速手段は、内部流路孔を絞って設けられた円形の断面のスロート部の下流側に流れ方向に気体流を導くガイド部が形成されたノズル本体部と、前記内部流路孔に第１の圧縮気体を供給する気体供給源と、前記第１の圧縮気体の第１の圧力を調整する第１の圧力調整部と、前記ノズル本体部に設けられ前記供給された溶液を前記流れ方向と同方向に吐出する溶液吐出管とを有し、
前記溶液供給手段は、内部に前記溶液を加圧状態で気密に貯留する加圧容器と、前記加圧容器内に第２の圧縮気体を供給して前記加圧容器内の溶液を加圧する溶液加圧部と、前記加圧された溶液を前記加圧容器から前記溶液吐出管に供給する溶液供給配管と、前記第２の圧縮気体の第２の圧力を前記第１の圧力に応じて調整する第２の圧力調整部と、前記第２の気体供給配管に介在して設けられ前記加圧容器内に供給される前記第２の圧縮気体の質量流量を調整する質量流量調整部とを有し、
さらに前記第２の圧力の値に基づいて前記質量流量調整部を制御することにより、前記溶液吐出管から吐出される前記溶液の吐出量を前記第１の圧力に応じて制御する吐出制御部とを備えたことを特徴とする微粒化装置。
【請求項２】
前記第１の圧力調整部および第２の圧力調整部は前記吐出制御部によって制御され、前記吐出制御部に第１の圧力を指示入力することにより、前記質量流量調整部の制御および前記溶液吐出管から吐出される前記溶液の吐出量の制御が前記吐出制御部によって自動的に行われることを特徴とする請求項１記載の微粒化装置。
【請求項３】
処理対象となる溶液を、処理条件に応じて内部の圧力状態が変化する処理雰囲気内に、前記処理条件に応じた圧力および吐出量で溶液吐出管を介して吐出する溶液吐出装置であって、
前記処理雰囲気内には、気体供給源から第１の圧縮気体が第１の圧力で供給され、
内部に前記溶液を加圧状態で気密に貯留する加圧容器と、前記加圧容器内に第２の圧縮気体を供給して前記加圧容器内の溶液を加圧する溶液加圧部と、前記第２の圧縮気体の第２の圧力を前記第１の圧力に応じて調整する第２の圧力調整部と、前記加圧された溶液を前記溶液吐出管に供給する溶液供給配管と、前記加圧容器内に供給される前記第２の圧縮気体の質量流量を調整する質量流量調整部とを有し、
さらに前記第２の圧力の値に基づいて前記質量流量調整部を制御することにより、前記溶液吐出管から吐出される前記溶液の吐出量を前記第１の圧力に応じて制御する吐出制御部とを備えたことを特徴とする溶液吐出装置。
【請求項４】
処理対象となる溶液を、処理条件に応じて内部の圧力状態が変化する処理雰囲気内に、前記処理条件に応じた圧力および吐出量で溶液吐出管を介して吐出する溶液吐出方法であって、
前記処理雰囲気内には、気体供給源から第１の圧縮気体が第１の圧力で供給され、
内部に前記溶液を加圧状態で気密に貯留する加圧容器内に供給される第２の圧縮気体の第２の圧力を前記第１の圧力に応じて調整する圧力調整ステップと、
前記第２の圧力の第２の圧縮気体を前記加圧容器内に供給して前記加圧容器内の溶液を加圧する溶液加圧ステップと、
前記加圧された溶液を前記溶液吐出管に供給する溶液供給ステップと、
供給された前記溶液を前記溶液吐出管を介して前記処理雰囲気内に吐出する溶液吐出ステップとを含み、
前記加圧容器内に供給される前記第２の圧縮気体の質量流量を調整する質量流量調整部を前記第２の圧力の値に基づいて制御することにより、前記溶液吐出管から吐出される前記溶液の吐出量を前記第１の圧力に応じて制御することを特徴とする溶液吐出方法。
【請求項５】
前記第１の圧力および第２の圧力は吐出制御部によって制御され、前記吐出制御部に第１の圧力を指示入力することにより、前記質量流量調整部の制御および前記溶液吐出管から吐出される前記溶液の吐出量の制御が前記吐出制御部によって自動的に行われることを特徴とする請求項３記載の溶液吐出方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、固体状態やゲル状態の粒子を破砕してナノサイズ粒子などの微細粒子を製造する微粒化装置およびこの微粒化装置において処理対象の溶液を吐出する溶液吐出装置ならびに溶液吐出方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年ナノテクノロジーの重要性が多くの技術分野において認識されるのに伴い、粒子を微粒化してナノサイズの粒子とする微粒化技術を確立することが求められている。例えば電子部品業界では、部品の微細化によって０４０２サイズの積層型セラミックコンデンサ、すなわち０．４ｍｍ×０．２ｍｍサイズに５００層以上のセラミック層を形成したものが製造されるようになっている。このため、誘電体層として用いられるチタン酸バリウム等のセラミックをナノサイズに均一に微粒化する技術が求められている。
【０００３】
近年このような微粒化技術として、従来より用いられていた湿式粉砕法や乾式粉砕法などの微粒化技術に替えて、処理対象の粒子を含有させた溶液を気体のジェットによって加速して流動状態の液滴とし、加速された液滴を固体面に衝突させることによって粒子を微細化するジェットミル加工技術の開発が進められている。このジェットミル加工においては、粒子を含有させた溶液を噴射条件に合わせた規定の吐出量で噴射する必要がある。このような液体の吐出のための技術して、従来よりエア圧送方式のディスペンサが広く用いられていた（特許文献１，２参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００８−６８２４５号公報
【特許文献２】特開２００８−３６６１９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら上述の先行技術においては、以下のような難点がある。すなわち前述のジェットミル加工においては、粒子を含有した処理対象の溶液は、噴射のための加圧された気体中に吐出されることとなるため、規定の吐出量を正確に供給するためには、溶液が吐出される雰囲気圧力に応じて溶液の吐出条件を適切に設定しなければならない。ところが上述の特許文献例を含め、従来より用いられているディスペンサは、大気圧中に液体を吐出する用途が殆どであり、吐出量を正確に制御する上で吐出空間の雰囲気圧力を考慮する必要がない。このため、従来のエア圧送方式のディスペンサまたはこれに類する方式の溶液吐出装置は、前述のように吐出雰囲気の圧力が処理条件によって異なるような用途には、適用することが困難であった。
【０００６】
そしてこのような難点を回避するためには、プランジャ式のディスペンサを用いることが考えられるが、この場合には吐出量の脈動や摺動部からの異物発生を伴うという欠点があり、このような欠点を回避するためにはアキュムレータを備えた脈動平滑回路など複雑・高コストの設備構成を必要としていた。また、微粒子状の金属粉末（例えばニッケル）では、延性があるため、プランジャ摺動部の隙間に貼り付き、固着させてしまう場合もあった。このように、従来のジェットミル加工に用いられる微粒化装置においては、溶液吐出装置の構成に起因して、高い微粒化能力を安価な設備費用で実現することが困難であった。またこのような課題は、微粒化装置に用いられる溶液吐出装置のみならず、雰囲気圧力が変動する吐出雰囲気に液体を規定量だけ供給することが求められる分野においても共通するものであった。
【０００７】
そこで本発明は、高い微粒化能力を安価な設備費用で安定的に実現することができる微粒化装置およびこの微粒化装置に適用可能な溶液吐出装置ならびに溶液吐出方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の微粒化装置は、粒子を含む溶液を気体流によって加速して流動状態の微小液滴とし、前記微小液滴を衝突させることにより、前記粒子を微粒化する微粒化装置であって、前記粒子を含む溶液を前記気体流中に供給する溶液供給手段と、前記微小液滴を前記固体粒子の種類に応じて設定される所定速度に加速する液滴加速手段と、前記微小液滴が衝突する衝突部とを備え、前記液滴加速手段は、内部流路孔を絞って設けられた円形の断面のスロート部の下流側に流れ方向に気体流を導くガイド部が形成されたノズル本体部と、前記内部流路孔に第１の圧縮気体を供給する気体供給源と、前記第１の圧縮気体の第１の圧力を調整する第１の圧力調整部と、前記ノズル本体部に設けられ前記供給された溶液を前記流れ方向と同方向に吐出する溶液吐出管とを有し、前記溶液供給手段は、内部に前記溶液を加圧状態で気密に貯留する加圧容器と、前記加圧容器内に第２の圧縮気体を供給して前記加圧容器内の溶液を加圧する溶液加圧部と、前記加圧された溶液を前記加圧容器から前記溶液吐出管に供給する溶液供給配管と、前記第２の圧縮気体の第２の圧力を前記第１の圧力に応じて調整する第２の圧力調整部と、前記第２の気体供給配管に介在して設けられ前記加圧容器内に供給される前記第２の圧縮気体の質量流量を調整する質量流量調整部とを有し、さらに前記第２の圧力の値に基づいて前記質量流量調整部を制御することにより、前記溶液吐出管から吐出される前記溶液の吐出量を前記第１の圧力に応じて制御する吐出制御部とを備えた。
【０００９】
本発明の溶液吐出装置は、処理対象となる溶液を、処理条件に応じて内部の圧力状態が変化する処理雰囲気内に、前記処理条件に応じた圧力および吐出量で溶液吐出管を介して吐出する溶液吐出装置であって、前記処理雰囲気内には、気体供給源から第１の圧縮気体が第１の圧力で供給され、内部に前記溶液を加圧状態で気密に貯留する加圧容器と、前記加圧容器内に第２の圧縮気体を供給して前記加圧容器内の溶液を加圧する溶液加圧部と、前記第２の圧縮気体の第２の圧力を前記第１の圧力に応じて調整する第２の圧力調整部と、前記加圧された溶液を前記溶液吐出管に供給する溶液供給配管と、前記加圧容器内に供給される前記第２の圧縮気体の質量流量を調整する質量流量調整部とを有し、さらに前記第２の圧力の値に基づいて前記質量流量調整部を制御することにより、前記溶液吐出管から吐出される前記溶液の吐出量を前記第１の圧力に応じて制御する吐出制御部とを備えた。
【００１０】
本発明の溶液吐出方法は、処理対象となる溶液を、処理条件に応じて内部の圧力状態が変化する処理雰囲気内に、前記処理条件に応じた圧力および吐出量で溶液吐出管を介して吐出する溶液吐出方法であって、前記処理雰囲気内には、気体供給源から第１の圧縮気体が第１の圧力で供給され、内部に前記溶液を加圧状態で気密に貯留する加圧容器内に供給される第２の圧縮気体の第２の圧力を前記第１の圧力に応じて調整する圧力調整ステップと、前記第２の圧力の第２の圧縮気体を前記加圧容器内に供給して前記加圧容器内の溶液を加圧する溶液加圧ステップと、前記加圧された溶液を前記溶液吐出管に供給する溶液供給ステップと、供給された前記溶液を前記溶液吐出管を介して前記処理雰囲気内に吐出する溶液吐出ステップとを含み、前記加圧容器内に供給される前記第２の圧縮気体の質量流量を調整する質量流量調整部を前記第２の圧力の値に基づいて制御することにより、前記溶液吐出管から吐出される前記溶液の吐出量を前記第１の圧力に応じて制御する。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、内部に溶液を加圧状態で気密に貯留する加圧容器内に第２の圧縮気体を供給して加圧容器内の溶液を加圧する溶液加圧部と、第２の圧縮気体の第２の圧力を溶液が吐出される雰囲気の第１の圧力に応じて調整する第２の圧力調整部と、加圧された溶液を溶液吐出管に供給する溶液供給配管と、加圧容器内に供給される第２の圧縮気体の質量流量を調整する質量流量調整部とを備え、第２の圧力の値に基づいて質量流量調整部を制御して溶液吐出管から吐出される溶液の吐出量を第１の圧力に応じて制御することにより、複雑・高コストの設備を必要とすることなく溶液の吐出量を制御することができ、高い微粒化能力を安価な設備費用で実現することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明の一実施の形態の微粒化装置の構成説明図
【図２】本発明の一実施の形態の微粒化装置に用いられるジェットノズルの断面図
【図３】本発明の一実施の形態の微粒化装置における配管系統図
【図４】本発明の一実施の形態の微粒化装置における溶液吐出動作のフロー図
【図５】本発明の一実施の形態の微粒化装置における溶液の加圧容器の機能説明図
【発明を実施するための形態】
【００１３】
まず図１を参照して、微粒化装置１の構成を説明する。微粒化装置１は、固体状態やゲル状態の粒子を含む溶液をジェットノズルによる気体流によって加速して流動状態の微小液滴とし、加速された微小液滴を衝突させることにより、粒子を微粒化する機能を有するものである。
【００１４】
図１において、微粒化装置１は溶液供給部２および微粒化処理部３より構成され、溶液供給部２から供給される溶液を微粒化処理部３によって微小液滴として衝突させて微粒化する。溶液供給部２は、微粒化処理対象の粒子を含む溶液５を収容する加圧容器４を備えており、加圧容器４は円筒形状の本体部４ａの上部を蓋部４ｂによって気密に閉塞した構成となっている。加圧容器４には蓋部４ｂを上方から貫通して加圧用エア供給管６（第１の気体供給配管）および溶液供給配管７が挿入されている。加圧用エア供給管６には加圧容器４の内部を加圧するための加圧用エアが供給され（矢印ａ）、これにより加圧容器４に収容された溶液５が加圧される。
【００１５】
溶液供給配管７は下端部に開孔した液取込み開口部７ａを加圧容器４の底面に近接した高さに位置させた状態で配設されており、これにより加圧容器４の内部において加圧された溶液５は液取込み開口部７ａから溶液供給配管７内に押し込まれて移送され、微粒化処理部３に供給される。溶液に用いられる液体としては、粒子を包含する微小液滴が形成可能で、粒子を変性させない物性を有するものであればよい。例えば最も簡便な水や、有機溶媒と水との混合物など各種の液体を選択することができる。
【００１６】
微粒化処理部３は処理チャンバ１０および排気ユニット１４を備えている。処理チャンバ１０は上部１０ａ、中央部１０ｂおよび下部１０ｃに３分割された縦型の略円筒形状の処理容器であり、上部１０ａと中央部１０ｂおよび中央部１０ｂと下部１０ｃとは、それぞれを円環継手を介して嵌脱自在に結合されている。上部１０ａの頂部にはジェットノズル９が上方から垂直姿勢で装着されており、ジェットノズル９の噴射開口部９ｂの下方には、衝突部１１が配設されている。
【００１７】
ジェットノズル９には気体流を発生させるための駆動用エア（矢印ｂ）を供給する駆動用エア供給配管８（第２の気体供給配管）とともに、処理対象の粒子を含む溶液５を気体流中に供給する溶液供給配管７が導設されている。ジェットノズル９に駆動用エアを供給しながら溶液供給配管７から溶液５を供給することにより、ジェットノズル９によって高速に加速された微小液滴が衝突部１１の上面に衝突する（矢印ｃ）。衝突部１１はＳｉＣなどの硬質で耐摩耗性に富む材質より成る硬質被腹部１１ａ（図２（ｃ）参照）で覆われており、高速に加速された微小液滴が硬質被腹部１１ａの上面に衝突することにより、微小液滴中の固体粒子がさらに粒径が小さい微細粒子に微粒化される。下部１０ｃの底部には、液回収容器１２が円環継手を介して着脱自在に接続されている。液回収容器１２には、処理チャンバ１０によって破砕または解砕の加工処理が行われた加工済み溶液５ｂが流入して貯留され、液回収容器１２を取り外すことにより内部に貯留された加工済み溶液５ｂが回収される。
【００１８】
処理チャンバ１０の側方には排気ユニット１４が配置されており、中央部１０ｂの外側面には排気ユニット１４から横方向に突設された吸気管１４ａが接続されている。排気ユニット１４を作動させることにより、処理チャンバ１０の内部が吸気管１４ａを介して吸引される（矢印ｄ）。吸引されたミスト分などを含む排気のうち、気体成分は排気ダクト１４ｂから排出され、液体成分である微小液滴５ａは排気ユニット１４の下部に貯留される。排気ユニット１４の下部は液回収管１４ｃを介して液回収容器１２に接続されており、液回収管１４ｃに介設された液回収バルブ１５を開にすることにより、排気ユニット１４内の微小液滴５ａは液回収容器１２内に回収される。
【００１９】
次に図２を参照して、ジェットノズル９の構造を説明する。図２（ａ）に示すように、ジェットノズル９は略円筒形状のノズル本体部９ａを主体としており、ノズル本体部９ａには長手方向に貫通して内部流路孔１６が形成されている。内部流路孔１６の上流側は、駆動用エア供給配管８が接続されて圧縮気体である駆動用エア（矢印ｂ）が導入される導入部１６ａとなっている。
【００２０】
導入部１６ａの下流側には、内部流路孔１６の流路径が流れ方向に沿って絞られたコンバージェント部１６ｂ、流路径が最も小さく絞られたスロート部１６ｃ、流路径が拡大するダイバージェント部１６ｄおよび流路径が漸増する加速冷却部１６ｅが圧縮空気の流れ方向に順次設けられている。ダイバージェント部１６ｄおよび加速冷却部１６ｅは、内部流路孔１６を絞って設けられた円形の断面のスロート部１６ｃの下流側において流れ方向に気体流を導くガイド部となっており、加速冷却部１６ｅがノズル本体部９ａの端部に到達した開口は、微小液滴を含む噴流を噴射する噴射開口部９ｂとなっている。上述構成のジェットノズル９は、コンバージェント部１６ｂ、スロート部１６ｃおよびダイバージェント部１６ｄを有するラバールノズルを形成している。ノズル本体部９ａはＰＴＦＥ樹脂などの樹脂や金属で形成されており、一体成形あるいは適宜分割して成形されたものを一体化して製作される。スロート部１６ｃの直径は例えば３〜１０ｍｍの範囲から適宜設定され、スロート部１６ｃから噴射開口部９ｂまでの距離は、例えば１００〜３００ｍｍの範囲で圧縮空気を加速するのに十分な距離に設定される。
【００２１】
すなわち圧縮空気は、スロート部１６ｃで音速程度の高速となるように圧力が調整された後、亜音速（例えば５０ｍ／ｓｅｃ程度）でコンバージェント部１６ｂに供給され、コンバージェント部１６ｂで加速されてスロート部１６ｃで音速（３３０ｍ／ｓｅｃ程度）となり、ダイバージェント部１６ｄでさらに加速されて、例えば４００〜５００ｍ／ｓｅｃ程度の超音速まで加速される。スロート部１６ｃの上流側には、固体粒子を含む溶液５を圧縮空気の流れと同方向に吐出する溶液吐出管１７が設けられている。ここで溶液５は予め設定された規定量で溶液供給配管７を介して供給される。供給された溶液５は、溶液吐出管１７の先端部の吐出口から吐出されて微小な微小液滴５ａとなり、圧縮空気とともに下流側へ高速で流動する。
【００２２】
溶液吐出管１７の吐出口は、スロート部１６ｃの近傍且つ内部流路孔１６の内側壁面から離れた位置、例えばスロート部１６ｃの中心から上流方向および下流方向にそれぞれスロート部１６ｃの内径の５倍の長さの範囲以内である吐出口配置範囲内に配置される。このように、溶液吐出管１７の吐出口をノズル本体部９ａの内側壁面から離れたスロート部１６ｃの近傍に配置することにより、吐出された溶液が微粒化した微小液滴５ａがノズル本体部９ａの内側壁面に形成される境界層領域の影響を受けにくくなり、これにより微小液滴５ａの速度低下を抑えて十分に加速することができる。
【００２３】
ジェットノズル９内における噴流の加速過程について、図２（ｂ）を参照して説明する。導入部１６ａに駆動エアとして第１の圧力Ｐ１（例えば０．５Ｍｐ）で供給された圧縮空気の流れは、まずコンバージェント部１６ｂによって加速され（矢印ｆ）、音速程度の流速でスロート部１６ｃを通過する。そしてスロート部１６ｃからダイバージェント部１６ｄ内に移動することにより圧力が低下してさらに加速され（矢印ｇ）る。そして溶液吐出管１７の吐出口から吐出され圧縮空気の流れによって微粒化した微小液滴５ａは、徐々に拡径する加速冷却部１６ｅ内で加速されながら下流側へ高速で流動し（矢印ｈ）、ジェットノズル９の噴射口９ｂから噴射される。噴射された微小液滴５ａは、図２（ｃ）に示すように、衝突部１１の硬質被腹部１１ａに入射して（矢印ｉ）衝突し、これにより微小液滴５ａ内に含まれる粒子が微粒化される。
【００２４】
なおジェットノズル９としてはラバールノズルに限らず、スロート部１６ｃの下流側において流れ方向に気体流を導くガイド部が直管形状となった構成のノズルなど、各種の２流体ノズルを用いることができる。このようなジェットノズル９の種類は、対象となる粒子を微粒化するのに必要とされる気体流の速度に応じて選定される。例えば対象とする粒子の微粒化難度が高く、強い衝撃力を必要とする場合には、音速を超える気体流を発生可能な上述のラバールノズルが選定される。これに対し、軟質の物質やゲル状の物質の粒子を微粒化の対象とする場合には、単純な流路形状の簡便型の２流体ノズルを選定する。すなわち本実施の形態においては、ジェットノズル９および以下に説明する気体供給手段は、微小液滴５ａを粒子の種類に応じて設定される所定速度に加速して噴射する液滴加速手段を構成する。
【００２５】
次に図３を参照して、配管系統および微粒化処理部３によって供給される溶液５の吐出制御について説明する。図３において、駆動用エア供給配管８は開閉バルブ２１および電空制御の第１レギュレータＲ１を介して気体供給源２０に接続されている。気体供給源２０は、駆動用エア（第１の圧縮気体）をジェットノズル９の内部流路孔１６に供給する。開閉バルブ２１を操作することにより、ジェットノズル９への駆動用エアの供給がオンオフされ、第１レギュレータＲ１の設定圧を調整することにより、ジェットノズル９に供給される駆動用エアの圧力（第１の圧力Ｐ１）を調整することができる。したがって、第１レギュレータＲ１は、第１の圧縮気体の第１の圧力Ｐ１を調整する第１の圧力調整部となっている。この第１の圧力は、駆動用エア供給配管８に接続された第１圧力スイッチＰＳ１によって検出される。ジェットノズル９に溶液を供給するための溶液供給配管７は開閉バルブ２２を介してジェットノズル９に接続されており、開閉バルブ２２を操作することにより、加圧容器４からの溶液５の供給がオンオフされる。
【００２６】
加圧容器４の内部を加圧するための加圧用エア供給管６は、第１加圧用エア配管６ａ、第２加圧用エア配管６ｂに分岐されており、いずれも気体供給源２３に接続されて、加圧容器４に溶液５を加圧するための加圧用エア（第２の圧縮気体）を供給する機能を有している。第１加圧用エア配管６ａは絞り部２５、開閉バルブ２４および電空制御の第２レギュレータＲ２を介して気体供給源２３に接続されている。第１加圧用エア配管６ａはジェットノズル９によるエア噴射の開始に先立って、加圧容器４に予め加圧用エアをチャージして内圧を所定の圧力に上昇させるプレチャージ回路となっており、開閉バルブ２４を操作することにより、加圧容器４内へのプレチャージ用エアの供給がオンオフされる。気体供給源２３，加圧用エア供給管６は、加圧容器４内の溶液５を加圧する溶液加圧部となっている。そしてこの溶液加圧部により加圧された溶液５は、溶液供給配管７を介して溶液吐出管１７に供給される。
【００２７】
このとき、第２レギュレータＲ２の設定圧を調整することにより、加圧容器４に供給される加圧用エアの圧力（第２の圧力Ｐ２）を所望の圧力に調整することができ、絞り部２５の絞り度を調整することにより加圧容器４へのエアのチャージ速度を調整することができる。したがって、第２レギュレータＲ２は、第２の圧縮気体の第２の圧力Ｐ２を調整する第２の圧力調整部となっている。本実施の形態においては、第２レギュレータＲ２の第２の圧力Ｐ２は、第１レギュレータＲ１において設定された第１の圧力Ｐ１に応じて設定される。
【００２８】
すなわち、ジェットノズル９によって発生する気体流中に溶液５を予め定められた規定量で適正に供給するためには、溶液吐出管１７から溶液５が吐出される際の吐出圧力（第２の圧力Ｐ２）をジェットノズル９内部の圧力に応じた適正な圧力に設定しておく必要がある。このため、ジェットノズル９によるエア噴射の開始に先立って行われるプレチャージにおいて、第２レギュレータＲ２の設定圧を予め設定された第１レギュレータＲ１の設定圧に応じて調整するようにしている。設定された第２の圧力Ｐ２は、第１加圧用エア配管６ａに接続された第２圧力スイッチＰＳ２によって検出される。
【００２９】
第２加圧用エア配管６ｂは開閉バルブ２６、マスフローコントローラＭＦＣおよび第３レギュレータＲ３を介して気体供給源２３に接続されている。第２加圧用エア配管６ｂはジェットノズル９によるエア噴射を継続して実行する過程において、第１加圧用エア配管６ａによるプレチャージに引き続いて加圧用エアを加圧容器４に継続的にチャージするメインチャージ回路としての機能を有している。すなわち開閉バルブ２６を操作することにより、気体供給源２３から加圧容器４へ供給される加圧用エアの供給がオンオフされる。マスフローコントローラＭＦＣを調整することにより、第２加圧用エア配管６ｂを通過する加圧用エアの質量流量を調整することができ、さらに第３レギュレータＲ３の設定圧を調整することにより、気体供給源２３から第２加圧用エア配管６ｂに供給される加圧用エアの圧力を調整することができる。なお第３レギュレータＲ３は、予め定められた規定圧力に固定設定される。
【００３０】
前述のように、溶液５を適正に供給するためには、溶液吐出管１７から吐出される溶液５の吐出量を安定して維持する必要がある。本実施の形態においては溶液５が吐出されるジェットノズル９内部の圧力は、第１レギュレータＲ１による第１の圧力Ｐ１の設定状態によって変動するため、溶液５の吐出量を一定に保つためには、エア噴射開始後に加圧用エア供給管６を介して加圧容器４内に供給される加圧用エアの流量を、プレチャージの段階において調整された第２レギュレータＲ２の設定圧力に基づいて適正に設定する必要がある。すなわち第２レギュレータＲ２の設定圧力が高くなるほど、供給される加圧用エアの質量流量を大きく設定する。この加圧用エアの流量調整は、第２加圧用エア配管６ｂに介設されたマスフローコントローラＭＦＣの流量を第２レギュレータＲ２の設定圧に基づいて調整することにより行われる。したがってマスフローコントローラＭＦＣは、加圧容器４内に供給される第２の圧縮気体の質量流量を調整する質量流量調整部となっている。
【００３１】
また加圧用エア供給管６には、絞り部２７、開閉バルブ２８を介して消音器２９が接続されている。開閉バルブ２８は通常は閉じられており、加圧容器４内が加圧された状態において、開閉バルブ２８を開にすることにより、加圧容器４内のエアは加圧用エア供給管６を介して消音器２９から大気中に排出され、加圧容器４のチャージ状態が解除される。このとき、絞り部２７の絞り度を調整することにより、排気速度を調整することができる。
【００３２】
上記構成において、気体供給源２３および溶液供給部２は、粒子を含む溶液５をジェットノズル９によって生成される気体流中に供給する溶液供給手段を構成する。そしてこの溶液供給手段は、内部に溶液５を加圧状態で気密に貯留する加圧容器４と、加圧された溶液５を加圧容器４から溶液吐出管１７に供給する溶液供給配管７と、第２の圧縮気体の第２の圧力Ｐ２を第１の圧力Ｐ１に応じて調整する第２レギュレータＲ２（第２の圧力調整部）と、加圧容器４内に供給される第２の圧縮気体の質量流量を調整するマスフローコントローラＭＦＣ（質量流量調整部）とを有する構成となっている。
【００３３】
次に、制御系の構成を説明する。図３において、制御部３０はタッチパネルなどの入力装置を備えた操作入力部３１、各種のデータを記憶する記憶部３２を備えている。開閉バルブ２１、開閉バルブ２２、開閉バルブ２４および開閉バルブ２６の開閉操作および第１レギュレータＲ１、第２レギュレータＲ２の圧力設定は制御部３０によって制御される。この圧力設定の結果は第１圧力スイッチＰＳ１、第２圧力スイッチＰＳ２によって検出され、検出結果は制御部３０に伝達される。
【００３４】
記憶部３２には、設定圧力対応データ３２ａ、設定流量対応データ３２ｂが記憶されている。設定圧力対応データ３２ａは、ジェットノズル９に供給される噴射用エアの圧力（第１の圧力Ｐ１）とチャージ用エアの圧力（第２の圧力Ｐ２）との適正な対応関係を示すデータである。また設定流量対応データ３２ｂは、加圧容器４に供給されるチャージ用エアの圧力（第２の圧力Ｐ２）と、マスフローコントローラＭＦＣの設定質量流量Ｑｍとの適正な対応関係を示すデータである。
【００３５】
微粒化装置１の稼働開始に際しては、まず操作入力部３１を介してジェットノズル９に供給される駆動用エアの圧力（第１の圧力Ｐ１）を指示入力する。制御部３０は、記憶部３２に記憶された設定圧力対応データ３２ａ、設定流量対応データ３２ｂを参照することにより、第１レギュレータＲ１、第２レギュレータＲ２、マスフローコントローラＭＦＣを制御して、それぞれを指示入力に応じた適正な設定値に調整する。すなわち、指示入力に基づいて第１レギュレータＲ１の設定圧力を第１の圧力Ｐ１に調整し、さらに第２レギュレータＲ２の設定圧力を第１の圧力Ｐ１に応じて調整する。そして第２レギュレータＲ２に設定される第２の圧力Ｐ２に基づいてマスフローコントローラＭＦＣが制御部３０によって制御され、溶液吐出管１７から吐出される溶液５の吐出量が、指示入力された第１レギュレータＲ１の第１の圧力に応じて制御される。
【００３６】
制御部３０は、第２の圧力Ｐ２の値に基づいてマスフローコントローラＭＦＣを制御することにより、溶液吐出管１７から吐出される溶液５の吐出量を第１の圧力Ｐ１に応じて制御する吐出制御部となっている。そして本実施の形態に示す例では、第１レギュレータＲ１、第２レギュレータＲ２はこの吐出制御部によって制御され、吐出制御部に第１の圧力Ｐ１を設定入力することにより、マスフローコントローラＭＦＣの制御および溶液吐出管１７から吐出される溶液５の吐出量の制御が、吐出制御部によって全て自動的に行われるようになっている。
【００３７】
なお、第１レギュレータＲ１、第２レギュレータＲ２として電球制御方式のものに替えて、手動設定のレギュレータを用いるようにしてもよい。この場合には第１の圧力Ｐ１を操作入力部３１を介して入力する替わりに第１レギュレータＲ１を直接手動操作して設定し、次いで設定圧力対応データ３２ａのデータ内容を示すデータテーブルにしたがって第２レギュレータＲ２を手動操作することにより第２の圧力を設定する。
【００３８】
次に、図４を参照して、微粒化装置１における溶液吐出動作のフローについて説明する。まず、操作入力部３１を介してジェットノズル９に供給される駆動用エアの圧力（第１の圧力Ｐ１）を指示入力する（ＳＴ１）。次いで指示入力に基づき、第１レギュレータＲ１、第２レギュレータＲ２およびマスフローコントローラＭＦＣの設定値を調整する（ＳＴ２）。すなわち制御部３０により、第１レギュレータＲ１の設定圧を指示入力された第１の圧力Ｐ１に調整するとともに、第２レギュレータＲ２の設定圧を第１の圧力Ｐ１に応じて第２の圧力Ｐ２に調整し、さらに第２の圧力Ｐ２に基づいて、マスフローコントローラＭＦＣの設定流量を調整する。このとき、記憶部３２に記憶された設定圧力対応データ３２ａ、設定流量対応データ３２ｂが参照される。次いで第２の圧力Ｐ２をチャージ圧として、加圧容器４をプレチャージする（ＳＴ３）。これにより加圧容器４内には第１加圧用エア配管６ａを介して設定されたチャージ圧に応じた加圧用エアが供給される。
【００３９】
この後、加圧容器４内の圧力が規定のチャージ圧（第２の圧力Ｐ２）に到達したことが第２圧力スイッチＰＳ２にて確認されたならば、駆動用エアの噴射とエアチャージ回路の切替を行う。すなわちまず開閉バルブ２４を閉にしてプレチャージ回路である第１加圧用エア配管６ａを閉じ（ＳＴ４）、次いで開閉バルブ２１を開にしてジェットノズル９への駆動用エアの供給を開始する（ＳＴ５）。これにより、ジェットノズル９によるエア噴射が開始される。そして開閉バルブ２６を開にしてメインチャージ回路である第２加圧用エア配管６ｂを作動させ（ＳＴ６）、チャージ圧に応じた質量流量のエアをマスフローコントローラＭＦＣを介して加圧容器４へ供給する（ＳＴ７）。これにより、加圧容器４内の溶液５は加圧が継続して行われ、微粒化処理部３への連続的な圧送供給が可能な状態となる。
【００４０】
次いで開閉バルブ２２を開にして、溶液供給配管７を介して溶液５をジェットノズル９へ供給する（ＳＴ８）。供給された溶液５は、溶液吐出管１７から吐出され、ジェットノズル９内の気体流中に供給される（ＳＴ９）。そして吐出された溶液５は気体流によって加速されるとともに微粒化されて微小液滴５ａとなり、衝突部１１に衝突して微小液滴５ａ内の粒子がさらに微粒化される。  
【００４１】
なお、上述の微粒化装置１において溶液供給部２から供給される溶液５を微粒化処理部３において良好な作業品質で微粒化するためには、微粒化対象の粒子が溶液５中において均一に分布していることが重要である。このため、微粒化装置１においては、加圧容器４中に貯留される溶液５が常に撹拌されるように撹拌流動手段を備えることが望ましい。撹拌流動手段の例としては、例えば図５（ａ）に示すように、加圧容器４の下面に旋回駆動機構３３、揺動駆動機構３４のいずれかまたは双方を装備することが考えられる。
【００４２】
旋回駆動機構３３は、加圧用エア供給管６，溶液供給配管７が挿通した固定部４ｄを固定させた状態で、周囲の加圧容器４を垂直な回転軸４ｃを中心として旋回（矢印ｊ）させる機能を有しており、旋回駆動機構３３を駆動することにより、加圧容器４中の溶液５は旋回往復動により撹拌流動する。また揺動駆動機構３４は溶液５を水平な揺動軸３４ａ廻りに揺動（矢印ｋ）させる機能を有しており、揺動駆動機構３４を駆動することにより、加圧容器４中の溶液５は揺動により同様に撹拌流動する。このような撹拌流動手段を備えることにより、溶液５中の粒子分布を常に均一に保つことができる。
【００４３】
また図５（ｂ）は、加圧容器４中に貯留される溶液５の量を検出する液量検出手段の例を示している。溶液５は粒子成分を含む懸濁状態であることから、通常の液体を対象とする場合に用いられる光学センサなど光学的な検出方法によって液量を検出する方法が適用困難である。このため、加圧容器４の底面を秤量用のロードセル３５によって支持して、加圧容器４全体の重量をロードセル３５の信号を受信する重量検出部３６によって検出し、この検出結果から加圧容器４に貯留された溶液５の液量を検出する方法を用いることができる。このような液量検出手段を備えることにより、溶液供給部２から微粒化処理部３への溶液供給を円滑に実行することができる。
【００４４】
なお上述の実施の形態においては、溶液供給部２を微粒化装置１に適用した例を示したが、上述構成の溶液吐出装置、溶液吐出方法の適用は、ジェットノズル９を用いた微粒化処理のみに限定されるものではない。すなわち処理対象となる溶液を、処理条件に応じて内部の圧力状態が変化する処理雰囲気内に、処理条件に応じた圧力および吐出量で溶液吐出管を介して吐出する目的で用いられ、処理雰囲気内には気体供給源から第１の圧縮気体が第１の圧力で供給されるような用途例であれば、本発明を同様に適用することができる。
【００４５】
液体を定量吐出する用途には一般にディスペンサなどが用いられるが、従来より用いられているディスペンサは、大気圧中に液体を吐出する用途が殆どであり、吐出量を正確に制御する上で吐出空間の雰囲気圧力を考慮する必要がない。このため、従来のエア圧送方式のディスペンサまたはこれに類する方式の溶液吐出装置は、前述のように処理条件に応じて内部の圧力状態が変化する処理雰囲気内に溶液を吐出する用途には適用することが困難であった。
【００４６】
これに対し前述のように、溶液供給部２に第２の圧縮気体を供給する構成の溶液供給手段を用いた溶液吐出方法においては、内部に溶液５を加圧状態で気密に貯留する加圧容器４内に供給される第２の圧縮気体の第２の圧力Ｐ２を、第１の圧力Ｐ１に応じて調整する（圧力調整ステップ）。次いで第２の圧力Ｐ２の第２の圧縮気体を、加圧容器４内に供給して加圧容器４内の溶液を加圧する（溶液加圧ステップ）。加圧された溶液５を溶液吐出管１７に供給する（溶液供給ステップ）。次いで、供給された溶液５を溶液吐出管１７を介して処理雰囲気内に吐出する（溶液吐出ステップ）。
【００４７】
そして加圧容器４内に供給される第２の圧縮気体の質量流量を調整するマスフローコントローラＭＦＣを、第２の圧力Ｐ２の値に基づいて制御することにより、溶液吐出管１７から吐出される溶液５の吐出量を第１の圧力Ｐ１に応じて制御するようにしている。これにより、処理条件に応じて第１の圧力Ｐ１を変化させて内部の圧力状態が変化する処理雰囲気内に溶液５を吐出する用途においても、適正な吐出量で溶液５を吐出させることができる。
【産業上の利用可能性】
【００４８】
本発明の微粒化装置および微粒化方法は、安価な設備費用で固体粒子を微粒化することができるという利点を有し、固体粒子を破砕してナノサイズ粒子などの微細粒子を製造する分野に有用である。
【符号の説明】
【００４９】
１  微粒化装置
２  溶液供給部
３  微粒化処理部
４  加圧容器
５  溶液
５ａ  微小液滴
６  加圧用エア供給管
７  溶液供給配管
８  駆動用エア供給配管
９  ジェットノズル
９ａ  ノズル本体部
１０  処理チャンバ
１１  衝突部
１２  液回収容器
１６  内部流路孔
１６ｃ  スロート部
１７  溶液吐出管
２０、２３  気体供給源
Ｒ１  第１レギュレータ
Ｒ２  第２レギュレータ
ＭＦＣ  マスフローコントローラ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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