(57)【要約】【課題】膜中の残留溶媒量を直接モニタリングすることができ、乾燥ムラのない均一な乾燥を実現する。【解決手段】基板１８０上に発光高分子材料を含むインク組成物を塗布し形成された有機膜２００の外周部に２点以上のＰＬ発光観察用画素１９０を設けてＰＬ発光を測定する。ＰＬ発光スペクトルは、ドーパント部とホスト部の２つのピークが観察されるため、それぞれのピーク強度の値を算出し、有機膜２００中に含まれる残存溶媒量を測定する。測定した外周部の複数箇所の溶媒量から乾燥時間を設定し、また、複数箇所の残存溶媒量を同一とするように制御手段２１０から試料台１１０へ信号を送り、発熱量を制御する。これにより、乾燥ムラを防ぎ、均一膜を形成することができる。【選択図】図１
2011233327.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
有機ＥＬ素子の製造に係る乾燥方法であって、乾燥状態をフォトルミネッセンスの発光スペクトルによりモニタリングして、ドーパント部のピーク強度／ホスト部のピーク強度の値が所定値以下となるまで乾燥することを特徴とする乾燥方法。
【請求項２】
前記ドーパント部のピーク強度／ホスト部のピーク強度の値が０．０６以下となるまで乾燥することを特徴とする請求項１記載の乾燥方法。
【請求項３】
前記ドーパント部のピーク強度／ホスト部のピーク強度の値が、有機ＥＬ素子の基板面内の複数箇所でモニタリングを行いながら、ほぼ同じになるように乾燥装置内の部分加熱手段を制御して乾燥することを特徴とする請求項１または２記載の乾燥方法。
【請求項４】
前記ドーパント部のピーク強度／ホスト部のピーク強度の値が、有機ＥＬ素子の基板面内の複数のモニタリング専用画素でモニタリングを行いながら、ほぼ同じになるように乾燥装置内の部分加熱手段を制御して乾燥することを特徴とする請求項１または２記載の乾燥方法。
【請求項５】
前記ドーパント部のピーク強度／ホスト部のピーク強度の値が、有機膜が形成された画素間の非有効領域の複数箇所によりモニタリングを行いながら、ほぼ同じになるように乾燥装置内の部分加熱手段を制御して乾燥することを特徴とする請求項１または２記載の乾燥方法。
【請求項６】
前記ドーパント部のピーク強度／ホスト部のピーク強度の値が、画素の有効領域中に設けた紫外線を照射できる複数の微小部位によりモニタリングを行いながら、ほぼ同じになるように乾燥装置内の部分加熱手段を制御しながら乾燥することを特徴とする請求項１または２記載の乾燥方法。
【請求項７】
真空容器内の個々に温度制御可能な部分加熱手段を複数設けた機構を有する試料台と、前記試料台の上面に設けた紫外線，赤外線を透過させる窓と、前記真空容器内の真空度を調整しながら真空に引く手段と、前記赤外線を照射する手段により部分的に基板の加熱を補う手段と、前記紫外線を照射する手段と、前記紫外線照射による発光スペクトルの信号を受け取る手段と、前記発光スペクトルの信号を演算し、プロセスを制御する信号によって、前記試料台上の基板に対し前記部分加熱手段毎の加熱および／または前記基板の部分的に補う加熱を制御する手段とを備え、
前記基板上に形成された有機膜中に含まれる溶媒量を少なくとも基板上の２点以上で測定し、測定した箇所の溶媒量が同じになるように前記基板を加熱制御することを特徴とする乾燥装置。
【請求項８】
真空容器内の紫外線を透過する機能および個々に温度制御可能な部分加熱手段を複数設けた機構を有する試料台と、前記試料台の上面に設けた赤外線を透過させる窓と、前記試料台の下面に設けた紫外線を透過させる窓と、前記真空容器内の真空度を調整しながら真空に引く手段と、前記赤外線を照射する手段により部分的に基板の加熱を補う手段と、前記紫外線を照射する手段と、前記紫外線照射による発光スペクトルの信号を受け取る手段と、前記発光スペクトルの信号を演算し、プロセスを制御する信号によって、前記試料台上の基板に対し前記部分加熱手段毎の加熱および／または前記基板の部分的に補う加熱を制御する手段とを備え、
前記基板上に形成された有機膜中に含まれる溶媒量を少なくとも基板の２点以上を前記試料台側から測定し、測定した箇所の溶媒量が同じになるように前記基板を加熱制御することを特徴とする乾燥装置。
【請求項９】
請求項１〜６のいずれか１項に記載の乾燥方法により製造する有機ＥＬ素子であって、乾燥状態をフォトルミネッセンスの発光スペクトルによりモニタリングするための画素を有することを特徴とする有機ＥＬ素子。
【請求項１０】
請求項１〜６のいずれか１項に記載の乾燥方法により製造する有機ＥＬ素子であって、乾燥状態をフォトルミネッセンスの発光スペクトルによりモニタリングするため、画素の有効領域中に試料台側から紫外線を照射可能な複数の微小部位を設けたことを特徴とする有機ＥＬ素子。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、有機ＥＬ素子の製造方法および装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
現在、種々の発光素子が使用されているが、軽量、低消費電力、高画質かつ広視野角という特徴を持つ有機ＥＬ素子が注目されている。有機ＥＬ素子は、陰極および陽極との間に少なくとも発光材料を含む有機膜が挟持された構造であり、発光材料の種類により、低分子材料を用いる低分子型と高分子材料を用いる高分子型に大別される。
【０００３】
低分子型の場合は主に真空蒸着法により有機膜を形成し、高分子型の場合は主に溶媒に溶解または分散させてからスピンコート法やインクジェット法により有機膜を形成する。
【０００４】
低分子型で使用される真空蒸着法は大型の設備を必要とする高真空プロセスであるため、製造コストが高く、生産性が低いなどの欠点を有していた。これに対し高分子型は、大気下でスピンコート法またはインクジェット法などの印刷方法により製膜するため、前述の低分子型と比較して、設備コストが安い、大画面化が可能という利点を有している。
【０００５】
一般に、スピンコート法またはインクジェット法など薄膜の印刷方法では、発光高分子材料を溶媒へ溶解させ、基板の所定の位置へ塗布し、溶媒を乾燥させることにより、製膜される。溶媒を乾燥させる際、急激な乾燥では乾燥ムラが発生し、また、乾燥不十分では有機膜中に溶媒が残存する可能があるなど乾燥工程での問題がある。前記乾燥ムラの発生や溶媒の残存は、有機ＥＬ素子の特性に大きく影響を与える。したがって、乾燥工程にて、所定の位置へ塗布されたインク組成物の乾燥状態をモニタリングすることは、非常に重要である。
【０００６】
乾燥ムラを抑制するための従来の方法として、溶媒乾燥時をモニタリングする方法である乾燥条件の制御を行う乾燥装置の断面図を図１１に示す。
【０００７】
図１１に示すように、レーザ拡散照射方式の乾燥装置１０は、ウエブ状の被乾燥物１２にレーザ光を照射するレーザ照射手段１４と、被乾燥物１２を該被乾燥物１２のウエブ長手方向に移動させる移動手段と、被乾燥物１２から揮発する揮発分中に含まれる有機溶剤濃度を測定する測定手段１１と、測定した測定値と予め設定した設定値とのズレがなくなるように、レーザ照射手段１４のレーザ出力を制御する制御手段１３で構成される。
【０００８】
パスローラ１５上を搬送移動される被乾燥物１２の上方には、レーザ光の照射によって加熱されることにより被乾燥物１２から揮発する揮発成分を回収する吸引フード５０が設けられ、吸引フード５０内にレーザ照射手段１４が配置される。
【０００９】
また、吸引フード５０の天井には、排気ダクト５２が接続されるとともに、排気ダクト５２は乾燥装置１０を設置した室の外部まで延設される。排気ダクト５２には、防爆型の排気ファン５４が設けられるとともに、被乾燥物１２から揮発され、吸引フード５０を介して排気ダクト５２内を流れる揮発分中の有機溶剤濃度を測定する測定手段１１が設けられる。
【００１０】
測定手段１１で測定された有機溶剤濃度のデータは、レーザ照射手段１４のレーザ出力を制御する制御手段１３に逐次入力される。制御手段１３は、主として、演算器１３Ａとレーザ出力調整器１３Ｂとで構成され、測定手段１１で測定された揮発成分中の有機溶剤濃度は演算器１３Ａに入力される。演算器１３Ａ内には予め設定された設定有機溶剤濃度が入力されており、演算器１３Ａに入力されてくる測定有機溶剤濃度と比較されるとともに、差をなくすために必要なレーザ出力の可変量を演算する。そして、演算器１３Ａは演算結果をレーザ出力調整器１３Ｂに出力し、レーザ出力調整器１３Ｂがレーザ照射手段１４の出力を制御する。これにより、被乾燥物１２から揮発する揮発成分中の有機溶剤濃度を測定し、その測定値と予め設定した設定値とのズレがなくなるように、レーザ照射手段１４のレーザ出力を制御するためのフィードバック制御機構が構成される。このフィードバック制御機構によれば、測定手段１１の測定結果に応じてレーザ出力が変わると、被乾燥物１２の加熱温度をレーザ出力に応じて瞬時に可変することができるので、被乾燥物１２から揮発する揮発成分の有機溶剤濃度もレーザ出力に応じてリアルタイムに修正される。これにより、被乾燥物１２から揮発する揮発成分中に含まれる有機溶剤濃度を測定し、測定した測定値と予め設定した設定値とのズレがなくなるようにレーザ照射手段１４のレーザ出力をフィードバック制御することにより、被乾燥物１２の乾燥速度を精度よくかつリアルタイムに制御することができるので、溶剤系塗布膜を乾燥する場合でも乾燥ムラを防止することできる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】特開２００６−１３８４９９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
しかしながら、特許文献１に記載の溶媒モニタリング装置では膜中の残存溶媒量を直接測定していないため、膜中に残存している溶媒量を正確に測定することができないこと、また、面内の乾燥ムラを測定することができないという課題が挙げられる。
【００１３】
本発明は、前記従来技術の課題を解決するものであり、膜中の残留溶媒量を直接モニタリングすることができ、乾燥ムラのない均一な乾燥を実現可能とした乾燥方法および装置および有機ＥＬ素子を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
前記の目的を達成するために、本発明に係る乾燥方法は、有機ＥＬ素子の製造に係る乾燥方法であって、乾燥状態をフォトルミネッセンスの発光スペクトルによりモニタリングして、ドーパント部のピーク強度／ホスト部のピーク強度の値が所定値以下となるまで乾燥することを特徴とする。
【００１５】
また、ドーパント部のピーク強度／ホスト部のピーク強度の値が０．０６以下となるまで乾燥することを特徴とする。
【００１６】
さらに、ドーパント部のピーク強度／ホスト部のピーク強度の値が、有機ＥＬ素子の基板面内の複数箇所でモニタリングを行いながら、また有機ＥＬ素子の基板面内の複数のモニタリング専用画素でモニタリングを行いながら、また有機膜が形成された画素間の非有効領域の複数箇所によりモニタリングを行いながら、また画素の有効領域中に設けた紫外線を照射できる複数の微小部位によりモニタリングを行いながら、ほぼ同じになるように乾燥装置内の部分加熱手段を制御しながら乾燥することを特徴とする。
【００１７】
また、本発明の乾燥装置は、真空容器内の個々に温度制御可能な部分加熱手段を複数設けた機構を有する試料台と、試料台の上面に設けた紫外線，赤外線を透過させる窓と、真空容器内の真空度を調整しながら真空に引く手段と、赤外線を照射する手段により部分的に基板の加熱を補う手段と、紫外線を照射する手段と、紫外線照射による発光スペクトルの信号を受け取る手段と、発光スペクトルの信号を演算し、プロセスを制御する信号によって、試料台上の基板に対し部分加熱手段毎の加熱および／または基板の部分的に補う加熱を制御する手段とを備え、基板上に形成された有機膜中に含まれる溶媒量を少なくとも基板上の２点以上で測定し、測定した箇所の溶媒量が同じになるように基板を加熱制御することを特徴とする。
【００１８】
また乾燥装置は、真空容器内の紫外線を透過する機能および個々に温度制御可能な部分加熱手段を複数設けた機構を有する試料台と、試料台の上面に設けた赤外線を透過させる窓と、試料台の下面に設けた紫外線を透過させる窓と、真空容器内の真空度を調整しながら真空に引く手段と、赤外線を照射する手段により部分的に基板の加熱を補う手段と、紫外線を照射する手段と、紫外線照射による発光スペクトルの信号を受け取る手段と、発光スペクトルの信号を演算し、プロセスを制御する信号によって、試料台上の基板に対し部分加熱手段毎の加熱および／または基板の部分的に補う加熱を制御する手段とを備え、基板上に形成された有機膜中に含まれる溶媒量を少なくとも基板の２点以上を試料台側から測定し、測定した箇所の溶媒量が同じになるように基板を加熱制御することを特徴とする。
【００１９】
また、本発明の有機ＥＬ素子は、前述した乾燥方法により製造する有機ＥＬ素子であって、乾燥状態をフォトルミネッセンスの発光スペクトルによりモニタリングするための画素を有すること、または、乾燥状態をフォトルミネッセンスの発光スペクトルによりモニタリングするため、画素の有効領域中に試料台側から紫外線を照射可能な複数の微小部位を設けたことを特徴とする。
【００２０】
前記の乾燥方法および装置および有機ＥＬ素子によれば、有機ＥＬ素子の製造に係る乾燥工程における発光高分子材料を含む有機膜の溶媒量を直接観察することができ、基板を均一に乾燥することができる。
【発明の効果】
【００２１】
本発明によれば、乾燥する工程での発光高分子材料を含む有機膜の状態を直接観察するため、最適時間での乾燥が可能となり、確実に乾燥状態をモニタリングすることができ、また、面内の乾燥状態をモニタリングしながら蒸発速度を制御できるので、均一な乾燥を実現することが可能となるという効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】本発明の実施形態１おける真空乾燥装置の概略構成を示す断面図
【図２】本実施形態１おけるブロック加熱機構付試料台の部分加熱手段を示す概略図
【図３】本実施形態１おける試料構造を示す概略図
【図４】本発明の実施形態２における多面取りを説明する（ａ）は試料台、（ｂ）は基板を示す図
【図５】本発明の実施形態３における真空乾燥装置の概略構成を示す断面図
【図６】本実施形態３における試料の構造および測定場所を示す拡大図
【図７】本発明の実施例１における有機ＥＬ素子の構造を示す断面図
【図８】本実施例１における波長とＰＬ発光硬度の変化を示す図
【図９】本実施例１におけるＰＬ強度比と残存溶媒量の変化を示す図
【図１０】本実施例１におけるＰＬ強度比と発光効率の変化を示す図
【図１１】従来の溶媒乾燥時をモニタリングする乾燥条件の制御を行う乾燥装置を示す断面図
【発明を実施するための形態】
【００２３】
以下、図面を参照して本発明における実施の形態を詳細に説明する。
【００２４】
（実施形態１）
本発明の実施形態における有機ＥＬ素子は、陰極および陽極との間に少なくとも発光材料を含む有機膜が挟持された構造である。この発光材料は、低分子材料を用いる低分子型と、高分子材料を用いる高分子型に大別される。
【００２５】
有機ＥＬ素子の製造方法には、発光層形成工程を有している。この工程においてフルオレン系高分子材料などの発光高分子材料をトルエン，キシレン，シクロヘキシルベンゼンのような溶媒へ溶解したインク組成物をスピンコート法またはインクジェット法のような印刷方法を用いて、基板上へ所定の位置へ塗布する。塗布するインク組成物量は、形成する有機膜層の厚さ、塗布部の形状、インク組成物中の高分子材料の濃度により決定される。そして、乾燥処理を行うことにより発光層が形成される。この乾燥工程によって、インク組成物に含まれる溶媒が蒸発し、発光層が形成される。
【００２６】
次に、本実施形態１の真空乾燥装置について説明する。
図１は、本実施形態１において用いられる真空乾燥装置の概略構成を示す断面図であり、図２は、ブロック加熱機構付試料台の部分加熱手段を示す概略図であり、図３は、試料構造を示す概略図である。測定場所および測定数は、基板上の中央部または外周部の少なくとも２点以上あればよい。
【００２７】
本装置では、真空容器１００内に部分的に温度制御可能なブロック加熱機構を有した試料台１１０と複数ある部分加熱手段のヒートセル１１５、試料台１１０の上面に設けた紫外線１５０を透過させる透過窓１２０から構成している。真空容器１００は、真空度調整弁１３０を介して真空ポンプ１４０に接続しており、真空度調整弁１３０により所定の真空度を保つことができる。部分的に温度制御可能な機構を有した試料台１１０は複数のヒートセル１１５に分かれている。各ヒートセル１１５は互いに断熱溝で分離されており、それぞれに電熱ヒーター（図示せず）が設けられている。
【００２８】
このヒートセル１１５は、制御手段２１０からの信号により、乾燥が遅いところは発熱量をより多く、乾燥が速いところでは発熱量をより少なくするように発熱量を制御することができる。紫外線１５０を照射する紫外線照射手段１６０と、紫外線１５０によるＰＬ（フォトルミネッセンス）発光した信号を受け取る手段であるディテクタ１７０と、ディテクタ１７０が受け取った信号から制御手段２１０が演算したプロセスを制御する信号をもとに、試料に対し部分加熱できるヒートセル１１５を持つ試料台１１０を備えている。
【００２９】
そして、基板１８０上にスピンコート法やインクジェット法などを用いてインク組成物を塗布することにより形成された有機膜２００の外周部に少なくとも２点以上のＰＬ発光観察用画素１９０を設け、ＰＬ発光スペクトルを測定する。フルオレン系高分子材料などの発光高分子材料のＰＬ発光スペクトルは、ドーパント部とホスト部の２つのピークが観察される。このドーパント部のピーク強度／ホスト部のピーク強度の値を算出することにより、有機膜２００中の溶媒量を見積もる。
【００３０】
演算された溶媒量を基板１８０の少なくとも外周部２点以上の複数箇所で同じ値にするように制御手段２１０からブロック毎に温度制御可能な機構を有した試料台１１０へ信号を送り、乾燥が遅いところは発熱量をより多く、乾燥が速いところでは発熱量をより少なくするようヒートセル１１５の発熱量を制御する。また、フルオレン系高分子材料などの発光高分子材料はガラス転移点以上の熱を与えると、材料の性質が変化し、デバイス性能を満足しないため、最高温度はガラス転移点以下とする。
【００３１】
ＰＬ発光スペクトルにてドーパント部とホスト部の２つのピーク有する高分子材料では、溶液状態と乾燥状態ではドーパント部とホスト部の相互作用が異なるため、乾燥状態では、ホスト部のみの発光スペクトルとなる。このようなＰＬ発光スペクトルは溶媒のみでは、観測されない。また、高分子材料や溶媒種を変更させることによりピーク位置や強度は変わるが、そのような材料を用いた場合においても、乾燥させることによりホスト部のみのＰＬ発光スペクトルとなるため、乾燥状態をモニタリング可能である。
【００３２】
このように、ＰＬ発光スペクトルを応用することにより、インク組成物の塗布により形成した有機膜２００中に含まれる残存溶媒量を定量的に測定し、その結果をもとに部分加熱手段のヒートセル１１５にフィードバックし、乾燥が不足しているところを加熱して、さらには透過窓１２０を透過する遠赤外線２３５を用いた補助加熱手段２３０の加熱により補うことができる。そのため、形成した有機膜２００中の残存溶媒量の値が面内で同じになるように制御し、基板１８０面内の素子の発光特性のばらつきを小さくすることができる。
【００３３】
なお、照射する紫外線１５０がデバイスに影響を与えないように基板中央または外周部にＰＬ発光観察用画素１９０を設けるとよい。
【００３４】
また、図３に示すように基板にライン状のバンク１８２を用いた場合において、画素毎に有効領域１８３を区切るため、画素間に非有効領域１８４がある。ライン状のバンク１８２を用いた場合、非有効領域１８４においても有機膜が形成されていることとなる。非有効領域１８４の端部、中央部を含む２点以上の乾燥状態をモニタリングすることにより、有機膜中の残存溶媒量の値が面内で同じになるように制御し、基板面内の素子の乾燥ムラおよび発光特性のばらつきを小さくすることができる。
【００３５】
また、部分加熱手段として、透過窓１２０を透過する遠赤外線２３５を用いた補助加熱手段２３０のみを使用して部分加熱を行ってもよい。さらには、試料台１１０に設けた複数のヒートセル１１５のすべてを用いて基板１８０全体を加熱して、補助加熱手段２３０を使用して部分加熱を行ってもよい。
【００３６】
（実施形態２）
本発明の実施形態２について、図面を参照しながら説明する。
ここで、ＰＬ発光スペクトル評価による溶媒量を測定する真空乾燥装置の基本的な動作については、実施形態１において説明したので、その説明は省略する。
【００３７】
図４（ａ），（ｂ）は本実施形態２において用いられる有機ＥＬ素子の多面取りを説明する図である。多面取りとは、図４（ｂ）に示すように、１枚の基板１８０へ複数の有効領域である有機膜２００を作製する方式である。
【００３８】
この多面取り方式を採用した基板１８０の有機膜２００へインク組成物を塗布し、乾燥させる場合、基板１８０の端部と中央部で有効領域外の２点以上の複数箇所にてＰＬ発光観察用画素１９０を設け、ドーパント部のピーク強度／ホスト部のピーク強度の値が同じになるように部分加熱手段の出力を制御することで、残存溶媒量を一定にする。これにより基板全面を均一に加熱することができる。また、残存溶媒量を測定しているため、多面取りにおいても乾燥に最適な条件で乾燥できる。このため、各素子、基板間の発光特性のばらつきを小さくすることができる。
【００３９】
（実施形態３）
本発明の実施形態３について、図面を参照しながら説明する。
ここで、ＰＬ発光スペクトル評価による溶媒量を測定する真空乾燥装置の基本的な動作については、実施形態１において説明したので、その説明は省略する。
【００４０】
図５は、本実施形態３において用いられる真空乾燥装置の概略構成を示す断面図であり、図６は、試料の構造および測定場所を示す拡大図である。
【００４１】
本実施形態３では、前述の図１に示したＰＬ発光観察用画素１９０を設けるのではなく、基板１８０面内の中央部、外周部を含む少なくとも２点以上の有効画素中に紫外線を照射することができるように陽極等を積層させない部位として微小窓１８７を設ける。この微小窓１８７によって、複数の画素中の乾燥状態をモニタリングすることにより、有機膜２００中の残存溶媒量の値が面内で同じになるように制御し、基板１８０面内の素子の乾燥ムラおよび発光特性のばらつきを小さくすることができる。
【００４２】
また、微小窓１８７を画素内に複数箇所に設けて、画素内の乾燥状態をモニタリングすることにより、画素内の有機膜２００中の残存溶媒量の値が同じになるように制御することによって、画素内の乾燥ムラおよび発光特性ばらつきを小さくすることができる。そして、照射する紫外線１５０がデバイスに影響を与えないように下面から紫外線を照射し、ＰＬ発光をモニタリングするとよい。
【００４３】
（実施例１）
次に、本発明における有機ＥＬ素子の実施例１を示す。
図７は、本実施例１における有機ＥＬ素子の構造を示す断面図である。
【００４４】
図７に示す基板３００上に、陽極４００としてＩＴＯをパターン化した基板を使用し、それを２−プロパノールにて洗浄、ＵＶオゾン洗浄を行った。フルオレン系高分子材料をキシレンへ溶解させたインク組成物を洗浄した基板３００上にスピンコート法により有機膜である発光層７００を形成した。発光層７００形成直後と乾燥後のＰＬ発光スペクトルを評価した。その結果を図８に示す。乾燥前のＰＬ発光スペクトルでは、４６０ｎｍ付近と５３０ｎｍ付近にピークを有するのに対し、乾燥後のＰＬ発光スペクトルでは、５３０ｎｍ付近にピークを有するのみであり、４６０ｎｍ付近のピークは観察できない。これより、溶媒の蒸発により４６０ｎｍ付近のピークが減少していることがいえる。
【００４５】
これは、溶液状態と乾燥状態ではドーパント部とホスト部の相互作用が異なるため、乾燥状態では、ホスト部のみの発光スペクトルとなるためである。そこで、乾燥後の有機膜中の残存溶媒量をガスクロマトグラフィーにより評価した。その結果を図９に示す。残存溶媒量が減少するに伴い、４６０ｎｍ付近のピーク強度／５３０ｎｍ付近のピーク強度の値が減少していることがわかる。つまり、有機膜中の溶媒量が減少するにつれて、４６０ｎｍ付近のピークが減少しているといえる。
【００４６】
これらの結果より、４６０ｎｍ付近のドーパント部のピーク強度／５３０ｎｍ付近のホスト部のピーク強度の値は、残存溶媒量を反映していることがわかり、その値が０．０６の時、残存溶媒量は、検出限界以下となる。
【００４７】
また、ドーパント部のピーク強度／ホスト部のピーク強度の値と発効効率の関係を調査した。基板３００上に、陽極４００としてＩＴＯをパターン化した基板を使用し、それをＩＰＡ洗浄、ＵＶオゾン洗浄後、その上に正孔注入層５００として、ＰＥＤＯＴ（ポリエチレンジオキシチオフェン）をスピンコート法により塗布乾燥して設け、その上に中間層６００を設けた後、発光層７００をスピンコート法により形成し、乾燥させた。
【００４８】
その後、電子輸送層８００としてバリウム、陰極９００としてアルミニウムを真空蒸着法により成膜し、有機ＥＬ素子を作製後、封止を行うことで有機ＥＬ素子を作製した。得られた素子に６Ｖの電圧を印加し、その際の電流密度、色純度を測定するとともに発光輝度を測定し、６Ｖでの発光効率を求めた。その結果を図１０に示す。４６０ｎｍ付近のピーク強度／５３０ｎｍ付近のピーク強度の値が減少するに伴い、デバイスの発光効率は向上していることがわかる。このデバイス構造の発効効率の標準値は、およそ１５ｃｄ／Ａである。
【００４９】
前述の図９と図１０の結果より、ドーパント部のピーク強度／ホスト部のピーク強度の値が０．０６以下になるまで乾燥を行うことにより、残留溶媒なく乾燥可能であることがいえる。
【００５０】
このようなことから、ＰＬ発光スペクトルは発光効率と相関が高いため、確実に乾燥状態をモニタリングすることができる。また、本発明によると、面内の乾燥状態をモニタリングしながら蒸発速度を制御できるので、均一な乾燥を実現することが可能となる。
【産業上の利用可能性】
【００５１】
本発明の有機ＥＬ素子の製造に係る方法および装置は、ＰＬ（フォトルミネッセンス）発光法を用いて、塗布後の有機膜の少なくとも２点以上をモニタリングすることで、試料面内の溶媒の乾燥状態が観察でき、有機ＥＬ素子の薄膜を均一に乾燥することができるため、デバイス特性を均一化させることができ有用である。
【符号の説明】
【００５２】
１０  乾燥装置
１１  測定手段
１２  被乾燥物
１３，２１０  制御手段
１３Ａ  演算器
１３Ｂ  レーザ出力調整器
１４  レーザ照射手段
１５  パスローラ
５０  吸引フード
５２  排気ダクト
５４  排気ファン
１００  真空容器
１１０，１１１  試料台
１１５  ヒートセル
１２０  透過窓
１２４  紫外線透過窓
１２５  赤外線透過窓
１３０  真空度調整弁
１４０  真空ポンプ
１５０  紫外線
１６０  紫外線照射手段
１７０  ディテクタ
１８０，３００  基板
１８１  ガラス基板
１８２  バンク
１８３  有効領域
１８４  非有効領域
１８５，４００  陽極
１８６，６００  中間層
１８７  微小窓
１９０  ＰＬ発光観察用画素
２００  有機膜
２２０  試料移動口
２３０  補助加熱手段
２３５  遠赤外線
５００  正孔注入層
７００  発光層
８００  電子輸送層
９００  陰極
【図１】
2011233327.tif 000003
【図２】
2011233327.tif 000004
【図３】
2011233327.tif 000005
【図４】
2011233327.tif 000006
【図５】
2011233327.tif 000007
【図６】
2011233327.tif 000008
【図７】
2011233327.tif 000009
【図８】
2011233327.tif 000010
【図９】
2011233327.tif 000011
【図１０】
2011233327.tif 000012
【図１１】
2011233327.tif 000013