(57)【要約】【課題】アルミニウム軽合金を含む材料強度を制御する従来の方法では強度の精密制御が難しい、高温での長時間処理（数日かかる）が必要である、材料表面やある微小部だけの局所強度制御は不可能である、等の問題がある。そこで室温での高硬度が可能であり、また、短時間（２時間以内）での時効処理で高硬度が達成され、また、材料の局所的精密硬度の制御が可能でかつ効率的な硬度制御方法を提供する。【解決手段】アルミニウム軽合金を溶体化処理することにより添加元素を過飽和に含む状態を形成して溶体化処理材を作成し、前記溶体化処理材に室温で加速器によりイオンビーム照射して、該溶体化処理材中の添加元素の析出物をナノメートルスケールの均一析出物として生成することを特徴とするアルミニウム軽合金のイオンビームによる硬度制御法とする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
アルミニウム軽合金を溶体化処理することにより添加元素を過飽和に含む状態を形成して溶体化処理材を作成し、
前記溶体化処理材に室温で加速器によりイオンビーム照射して、該溶体化処理材中の添加元素の析出物をナノメートルスケールの均一析出物として生成することを特徴とするアルミニウム軽合金のイオンビームによる硬度制御法。
【請求項２】
溶体化処理材中の添加元素の析出物が１０ｎｍ以下である請求項１に記載の  アルミニウム軽合金のイオンビームによる硬度制御法
【請求項３】
前記アルミニウム軽合金がジュラルミンである請求項１又は請求項２に記載のアルミニウム軽合金のイオンビームによる硬度制御法
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高エネルギー荷電粒子ビーム（イオンビーム）による照射促進偏析現象を利用して、アルミニウム軽合金中に直径数ｎｍ（ナノメートル）程度以下の添加元素析出物を均一に分散させることにより、室温においてかつ短時間で材料強度（硬度）を大きく向上させるアルミニウム軽合金のイオンビームによる硬度制御法に関する。
【背景技術】
【０００２】
現在、合金材料の硬度を制御する方法として、一般的に知られている方法は焼入れ後の「時効」を用いた硬度制御法である。この制御方法は、金属試料を数百度以上の温度で長時間保持し、金属材料に析出などの組織構造変化を起こさせて硬度を制御する方法である。このような時効による硬度制御は、「長時間」、「高温」という処理条件が難点であった。
【０００３】
合金材料において、添加元素が固溶限度を越えた濃度で入っている場合、添加元素は室温では偏析、析出している。この合金材料を添加元素濃度が固溶限度以下になる温度にまで昇温し、その後急冷することにより添加元素を材料中で分散させることができる。この処理を溶体化処理とよぶ。このような溶体化処理した材料を溶体化処理温度より低い温度で一定時間保持すると、分散していた添加元素が集合し、偏析・析出現象を起こす。この現象が「時効」である。
【０００４】
合金材料が完全結晶（原子の乱れを含まない状態）であるならば、それは極めて硬い物質となり、簡単に曲げたり延ばしたりはできないはずである。しかし、実際の合金材料は、結晶内に存在する１次元状の原子配列の乱れである転位の移動と増殖により、容易に変形することができる。ところが添加元素の析出物がある場合は、それにより転位の動きが阻害されるため合金材料はもはや容易に変形できなくなり、硬くなる（時効硬化とよぶ）。
以上で述べた時効による材料の強度増加はすでに実用化されており、アルミニウムに銅やマンガン、マグネシウムなどの元素を少量加えて溶体化処理後、時効により高強度化したものはジュラルミンとして良く知られ軽量かつ高強度の合金として幅広く用いられている。
【０００５】
しかし、熱処理ではなく、高エネルギー荷電粒子ビームの一種であるイオンビーム照射によっても材料の強度を制御することが可能である。近年、地球環境保全および安全・安心社会の確立を目指すための材料分野からの取り組みとして、軽くねばく、しかも強い社会基盤材料の簡便な作成が重要視されている。本発明の目的は、イオンビーム照射によるエネルギーの付与を利用して、アルミニウム軽合金の高強度化を、従来の方法よりも低温かつ短時間で実現する方法を確立することである。更にイオンビームによる材料硬化法は、部品の微細化に伴う材料強度の精密局所的制御などのニーズに答えられる新規材料プロセス法として位置づけられる。
本発明は、イオンビームによる照射促進偏析現象を利用して、アルミニウム軽合金中に直径２ｎｍ（ナノメートル）程度の添加元素析出物を均一に分散させることをその手法として、短時間で材料強度を大きく向上させるイオンビームによる硬度制御法である。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
アルミニウム軽合金を含む材料強度を制御する方法としては、例えばアルミニウムに銅、マグネシウム、マンガン、クローム等を添加する異種元素添加法、強化工法、焼入れ等の熱処理法等があり、多く実用に供されているが、従来の方法では強度の精密制御が難しい、高温での長時間処理が必要である、材料表面やある微小部だけの局所強度制御は不可能である、等の問題がある。
【０００７】
本発明は上記する課題に対処するためになされたものであり、室温（２０°Ｃ）での高硬度が可能であり、また、短時間（２時間以内）での時効処理（すなわち、数日間の処理よりもはるかに短時間）で高硬度が達成され、また、材料の局所的精密硬度の制御が可能でかつ効率的な硬度制御方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
すなわち、本発明は上記する課題を解決するために、請求項１に記載の発明は、アルミニウム軽合金を溶体化処理することにより添加元素を過飽和に含む状態を形成して溶体化処理材を作成し、
前記溶体化処理材に室温で加速器によりイオンビーム照射して、該溶体化処理材中の添加元素の析出物をナノメートルスケールの均一析出物として生成することを特徴とするアルミニウム軽合金のイオンビームによる硬度制御法である。
【０００９】
また前記溶体化処理材中の添加元素の析出物は、１０ｎｍ以下とするものである（請求項２）。更に、前記アルミニウム軽合金を各種ジュラルミンとするものである（請求項３）。
【発明の効果】
【００１０】
アルミニウム軽合金のイオンビームによる硬度制御法を、上記手段とすることにより、室温での高硬度処理を実現することができる。従来の時効処理等による硬化よりも短時間（２時間以内）で時効処理が可能となる。また、従来は４日間程度の時効処理時間が必要であったが、このような時間は不要となり、かつはるかに高い高硬度化を達成することができる。すなわち、低温、短時間での高硬度化が可能である。また、任意での深さにおいて高硬度制御が可能でかつ材料の局所的精密硬度制御が可能となる。本発明のイオンビーム照射材の熱処理（時効処理）によりさらに効率的硬度制御を実現することができる。
これは、照射により試料中に多数の格子欠陥が導入され、これら格子欠陥と添加元素のカップリングによる極短距離拡散が起こった結果、直径ナノメートルオーダーの微細で均一な添加元素原子の析出が生じ、それらが転位の動きを強力に妨げ、熱処理の時効では起こり得ない硬度の上昇をもたらす、という効果が生じるためである。なお、３次元アトムプローブ法により、１０ＭｅＶヨウ素イオン照射した試料で、直径２ナノメートルの均一な添加元素析出物が実際に観測されている。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明のアルミニウム軽合金のイオンビームによる硬度制御法で使用されるイオン源を備えたイオンビーム照射装置の構成図の一例である。
【図２】本発明の硬度制御法で室温下でエネルギー１０ＭｅＶのＩ（ヨウ素）イオンを照射した照射試料と、時効試料とを比較したグラフである。
【図３】本発明の硬度制御法で室温下でエネルギー１０ＭｅＶのＩ（ヨウ素）イオンを照射した試料の１．０×１０13〜３．０×１０15／ｃｍ2 までの照射量について押し込み荷重を２５ｇｆ〜１００ｇｆまで変化させてビッカース硬度を測定した試験グラフである。
【図４】本発明の硬度制御法で、室温下でエネルギー１０ＭｅＶのＩ（ヨウ素）イオンを照射した試料について、縦軸にビッカース硬度、横軸に照射量をプロットしたグラフである。
【図５】本発明の硬度制御法で、室温下で、エネルギー２００ＭｅＶのＸｅイオンを照射した試料の未照射、５×１０12、７．５×１０12、１．０×１０13、２．５×１０13／ｃｍ2 の各照射量について、押し込み荷重を１０ｇｆ〜３００ｇｆまで変化させてビッカース硬度を測定し、縦軸にビッカース硬度、横軸に圧痕から計算した押し込み深さをとったグラフである。
【図６】本発明の硬度制御法で、室温下で、２００ＭｅＶのキセノンイオンを１．０×１０13、２１０ＭｅＶのキセノンイオンの１．０×１０13と、２１０ＭｅＶのキセノンイオンの２．５×１０13を照射した場合と、１２０ＭｅＶの金（Ａｕ）イオンの１．０×１０13を照射した場合と、１０ＭｅＶのヨウ素イオン１３×１０14と１１×１０15と１３×１０15を照射した場合のビッカース硬度の比較を示すグラフである。
【図７】損傷計算コードＴＲＩＭによって計算した弾性エネルギー付与の深さ分布図（押し込み深さとエネルギーとの関係）を示す図である。
【図８】溶体化処理ジュラルミン２０１７を使用して通常熱処理による時効と、イオン照射と時効を組み合わせた方法によるイオン照射による硬化とを比較したグラフである。
【図９】本発明のアルミニウム軽合金のイオンビームによる局所硬度制御法のイオンビームを試験試料に照射する場合の具体例を示す図である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
本発明の要点は、請求項１に記載するように、アルミニウム軽合金のイオンビームによる硬度制御法が、アルミニウム軽合金を溶体化処理することにより添加元素を過飽和に含む状態を形成して溶体化処理材を作成し、該溶体化処理材に室温で加速器によりイオンビーム照射して、該溶体化処理材中の添加元素の析出物をナノメートルスケールで均一の析出物として生成することである。図１は、本発明を実施する場合のイオン源を備えたイオンビーム照射装置の構成図の一例である。この例では、イオン源１、加速器２、イオン照射部３、被照射材を設置するターゲット室４等から構成される。加速器２は、図のような構成要素で構成されている。勿論、イオンビーム照射装置は他の装置であっても良い。
【００１３】
荷電粒子ビームは正（イオン）または負（電子）の電荷を有するため、これら高エネルギービームが物質中を通過すると、同じく電荷を有する物質内の電子や原子核との電気的相互作用（クーロン相互作用）により、そのエネルギーの一部を物質中で散逸する。エネルギーを物質中で散逸するという点では、この物質に「熱を加える」ということとある意味類似する。蓋し、両者とも物質にエネルギーを与えることになるからである。
【００１４】
しかし、エネルギーの与え方は時間的・空間的スケールを考えると大きく異なる。本来の「熱を加える方法」では、物質全体の温度が上昇し、物質を構成するすべての原子がその温度に相当したエネルギーを得て物質全体のエネルギー（自由エネルギー）を下げる方向に移動する。例えば溶体化処理して過飽和状態で合金中に存在する添加元素は、熱エネルギーを得て偏析、析出を開始する。合金全体が加熱されているので合金全体で添加元素が移動できるため、どこかに偏析・析出の核が形成されると、それを中心として偏析はどんどん大きくなり、数密度（単位体積中の析出物の数）が少なく巨大な析出物の形成が行われる。
【００１５】
一方、荷電粒子ビーム（イオンビーム）により合金中にエネルギーが与えられた場合、ビーム１個のあたったごく狭い領域のみに、しかも非常に短い時間においてのみエネルギーが与えられるので、エネルギーを得て移動できる添加元素は、この狭い領域と短い時間のみに限られる。したがって、荷電粒子ビーム（イオンビーム）から与えられたエネルギーによってある短時間に移動できる添加元素の数は少なく、エネルギーを与えられた領域で小さな偏析を起こす。ビームは次々と飛んでくるため、このような過程が合金中で蓄積され、結果として、大きさの小さい析出物が大量に合金中で生成されることになる。
【００１６】
尚、ビーム電流を大きくしてビーム１個１個に対する上記の現象がオーバーラップするようになったら、もはやこの議論は成り立たず、物質全体の温度が上昇してしまい、その後のプロセスは物質全体を加熱した場合と同じとなってしまう。物質に荷電粒子を照射することによってエネルギーを与えるプロセスは、結局加熱することと同じではないか、と誤解される場合も多くあるが、物質全体の温度を上昇させないような適当なビーム電流で照射を行う場合は、ビーム照射と加熱では、物質内で実現するエネルギー付与とそれの緩和のプロセスは全く異なるのである。
【００１７】
イオンビーム照射により合金中に添加元素の析出物が形成され、それが転移の動きを阻害することによる硬化過程では、その硬度変化は、析出物の大きさ（直径）と数密度（単位体積中の析出物の数）の積と大きな相関をもつことが知られている。つまり、巨大な析出物が数少なく存在しても硬度増加には効果的でなく、また、数密度が大きくとも析出物が小さすぎても駄目である。荷電粒子ビームによる添加元素の析出では、直径数ｎｍ（例えば１０ｎｍ）以下の析出物が大量に発生していることが期待される。この条件は、合金材料の強度を増すのに最適の条件である。さらに、荷電粒子のエネルギーや種類を変えることにより、合金の表面から任意の深さへのエネルギー付与が可能となる。ということは、合金表面だけを硬くして内部の粘り強さ（靱性）を保つ、とか、材料の表面からある深さの領域だけを硬くする、さらには、表面からの硬さを深さとともに変化させた傾斜材料、など、従来の時効処理（熱処理）にくらべてはるかに多様性を有した材料強化法であるといえる。
【００１８】
［実施例］
次に、本発明の試験によって得たデータを基に本願発明の硬化法によって得た結果を説明する。本発明の試験によって得たデータの硬さ試験は「ビッカース硬さ」で測定した。ビッカース硬さは、工業材料の硬さを表すための尺度の一つであり、「押し込み硬さ」の一種である。
【００１９】
図２は、室温下でエネルギー１０ＭｅＶのＩ（ヨウ素）イオンを照射した試料と時効熱処理をした試料について、縦軸にビッカース硬度、横軸にプロセス時間を対数でとり、照射試料と時効試料とを比較したグラフである。このグラフからイオン照射は時効に比べ圧倒的な短時間で高硬度を実現していることがわかる。熱処理でも、温度を上げれば短時間で硬度の増加が見られるが、その場合、ピーク硬度は低くなる。イオン照射では、短時間なうえに高硬度を実現しているため、熱処理と別の機構で硬化が起こっていると考えられる。
【００２０】
図３は、室温下でエネルギー１０ＭｅＶのＩ（ヨウ素）イオンを照射した試料の１．０×１０13〜３．０×１０15／ｃｍ2 までの照射量について押し込み荷重を２５ｇｆ〜１００ｇｆまで変化させてビッカース硬度を測定し、縦軸にビッカース硬度、横軸に圧痕から計算した押し込み深さをとったものである。照射した試料は押し込み深さが深くなると硬度は減少する傾向にあることがわかる。
【００２１】
図４は、室温下でエネルギー１０ＭｅＶのＩ（ヨウ素）イオンを照射した試料について、縦軸にビッカース硬度、横軸に照射量をプロットしたグラフである。ビッカース硬度測定は２５ｇｆの荷重を用いた。硬度は照射量が１０13／ｃｍ2 程度の早い段階でビッカース硬度１５０での時効のピーク硬度（Ｈｖ１６７）を越え、さらに超超ジュラルミンの硬度（Ｈｖ１８０程度）を超えた。さらに、照射量３．０×１０15／ｃｍ2 の試料では平均硬度はＨｖ２０２であった。通常の熱処理ではピーク硬度を迎えたのち、析出物が粗大化するため硬度が急激に減少する過時効と呼ばれる現象がみられるが、３．０×１０15／ｃｍ2 までの照射量ではそのような急激に硬度が減少する現象は見られない。室温照射という時効熱処理に比べて低温で、時効では到達できない硬度を達成したことを考えると、時効とは別の現象が試料内で起こっていると考えられる。過時効現象のような現象が起こるかは、さらに高照射量での評価が必要であると考えられる。
【００２２】
図５は室温下で、エネルギー２００ＭｅＶのＸｅイオンを照射した試料の未照射、５×１０12、７．５×１０12、１．０×１０13、２．５×１０13／ｃｍ2 の各照射量について、押し込み荷重を１０ｇｆ〜３００ｇｆまで変化させてビッカース硬度を測定し、縦軸にビッカース硬度、横軸に圧痕から計算した押し込み深さをとったものである。この図から、未照射の試料は、押し込み深さに対して硬度が一定であるのに対し、照射した試料は押し込み深さが深くなるとともに硬度は減少する傾向があることがわかる。これは、材料表面付近だけが硬化していることを示すものである。
【００２３】
図６は室温下で、２００ＭｅＶのキセノンイオンを１．０×１０13、２１０ＭｅＶのキセノンイオンの１．０×１０13と、２１０ＭｅＶのキセノンイオンの２．５×１０13を照射した場合と、１２０ＭｅＶの金（Ａｕ）イオンの１．０×１０13を照射した場合と、１０ＭｅＶのヨウ素イオン１３×１０14と１１×１０15と１３×１０15を照射した場合のビッカース硬度の比較を示すグラフである。
２００ＭｅＶのキセノンイオンを１．０×１０13と、１０ＭｅＶのヨウ素イオン１３×１０15や１２０ＭｅＶの金（Ａｕ）イオンの１．０×１０13を照射した場合、押し込み深さが増大するとともに一貫して硬度が低下する。２１０ＭｅＶのキセノンイオン１．０×１０13と、２１０ＭｅＶのキセノンイオン２．５×１０13を照射した場合、押し込み深さが増大するとともに硬度は増加し、ある点をピークとして硬度が低下する。これは、材料表面より少し深いところの硬度が大きくなっていることを示す。
【００２４】
図７は損傷計算コードＴＲＩＭによって計算した弾性エネルギー付与の深さ分布図（押し込み深さとエネルギーとの関係）を示す図である。                  
【００２５】
図８は、溶体化処理ジュラルミン２０１７を使用して通常熱処理（時効）による硬化と、イオン照射と熱処理を組み合わせた方法による硬化とを比較したグラフであり、縦軸にビッカース硬度、横軸にプロセス時間を対数でとり比較した。
■は、通常の時効（熱処理）による溶体化処理ジュラルミン２０１７のビッカース硬度を時間の関数でプロットしたものである。時間と共に硬度は上昇し、１６５くらいでピークに達する。このときの時効時間は約４日である。その後、硬度は減少する。これらの現象は、Ａｌ中に含まれるＣｕを主とした添加元素が熱拡散により析出し、適当な大きさと密度になったときに硬度が最大になり、その後析出物が粗大化し、数密度が減少するために硬度も減少する。これは一般的な時効−過時効の振る舞いである。
●は、１０ＭｅＶヨウ素イオンを１平方ｃｍあたり１０の１３乗個照射し（照射時間はたったの１５秒、照射温度は室温である）、その後、通常の時効処理を１５０度Ｃでおこなったときの硬度の時間変化である。本来の時効のピークを迎える４日後でも硬度は減少傾向をしめしていず、さらに上昇のきざしさえ見える。これは短時間の照射で添加元素の析出のための核が多数材料中に発生し、その後の熱処理で、その核を中心に析出の成長が起こったものと考えられる。
【００２６】
以前示したグラフでは、照射時間とともに硬度が上昇し、超超ジュラルミンの硬度を越えて２００に達するというものであったが、このときの照射時間は２時間である。これに対して、今回の結果は、１５秒という極めて短い照射をおこなった試料を通常の熱処理をおこなうことで、従来よりも高い硬度が得られるということを示しており、イオン照射設備時間を節約し（すなわち照射設備代を節約し）その後従来の熱処理法がそのまま使えて高硬度が得られるという、新規の硬度制御プロセス法を示している。
【００２７】
本発明によるアルミニウム軽合金のイオンビームによる硬度制御法によれば、イオンビームの照射により添加元素は試料全体に均一に分散された状態で析出する。すなわち、照射により試料中の欠陥が導入されＣｕの極短距離拡散が促進され微細で均一なＣｕ原子の析出（直径が１０ｎｍ以下、特に２ｎｍ程度）が転位の動きを妨げ、時効では考えられないような時効（硬度）の上昇をもたらすのである。
【００２８】
図９は、本発明のアルミニウム軽合金のイオンビームによる硬度制御法のイオンビームを試験試料に照射する場合の具体例を示す図である。試料ＷにマスクＭをしてイオンビームを照射する場合、試料Ｗの表面のみを特定の形状に硬化させることも可能であり、試料Ｗの内部のみを硬化させることも可能であり、試料Ｗの全体を突き抜けるように全体を硬化させることも可能である。このように、本発明によれば、任意の形状でかつ特定の深さで意図する部分を硬化させることが可能となる。
【産業上の利用可能性】
【００２９】
本発明は、材料の硬度を上げかつ強度（硬度）の高い部分にパターンニング技術を必要とする分野、靱性と強度（硬度）とを合わせ持った傾斜材料作成を必要とする分野、或いは微小部品材料の局所硬度制御を必要とする分野、で有用である。利用対象業界としては、自動車分、航空機部品などの軽金属材料の部分的強度化を図りたい業界等が有用であると思料される。また、マイクロマシンの微細強度制御を図りたい業界でも有用である。本発明で説明したように、現在、室温での短時間イオンビーム照射プロセシングによりジュラルミン２０１７の強度化に成功したが、今後、イオンビームのエネルギーや種類、照射量などの最適化を図る必要がある。また、コストダウンに向けて、短時間加速器利用と照射後熱処理技術の開発も必要である。
加速器設備利用の費用が問題であるが、微小部品なら、短時間での大量プロセシング、超短時間照射と熱処理との組み合わせなどで克服できるものと考えられる。イオンビーム照射法という、黎明期にある新たな材料プロセシング法への理解が業界で深まることを期待する。
【符号の説明】
【００３０】
１    イオン源
２    加速器
３    イオン照射部
４    ターゲット室
【図３】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図１】
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【図２】
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【図４】
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【図５】
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【図９】
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