(57)【要約】【課題】液封部にかかるオゾン分解の発生を抑止し、装置の破壊の虞を無くすと共に、安定した液体オゾンの生成を可能とする。【解決手段】バルブＶ１の制御によって、分離境界面７に対する圧力を調整することができるため、分離境界面７に対する圧力を増加させることにより、液封配管６に液体オゾンを送り込むことが可能とされ、更に、分離境界面７の液位を一定に保ち液封配管６の入口側に液体オゾンが規定以上に貯まること（異常貯留）を防止することが可能とされている。また、分離境界面７に対して圧力がかかりすぎても、その圧力を減少させることにより、気化部２での液体オゾンの吐噴を防止することが可能とされる。以上により、分離境界面７側での異常貯留及び気化部２での液体オゾンの吐噴が防止される。【選択図】図１
2011068560.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
オゾナイザで生成されたオゾンガスをオゾン沸点以下の温度まで冷却し液体オゾンと非凝縮気体とに分離する冷却手段と、
前記冷却手段により分離された前記液体オゾンを加熱して気化し濃縮オゾンを得る気化部と、
前記液体オゾンと前記非凝縮気体との分離境界面と前記気化部との間を液封する液封部と、
前記分離境界面に対する圧力を調整するための圧力調整手段と、を備えたことを特徴とするオゾン濃縮装置。
【請求項２】
前記非凝縮気体を導出する気体配管を備え、
前記冷却手段の冷却部により冷却されるオゾンの流路の出口に対して、前記液封部及び前記気体配管がそれぞれ分岐して接続され、
前記圧力調整手段は前記気体配管に対して設けられ、
前記気体配管の前記圧力調整手段より上流側に圧力調整チャンバが接続されていることを特徴とする請求項１記載のオゾン濃縮装置。
【請求項３】
前記オゾナイザで生成されたオゾンガスをオゾン沸点以下の温度まで冷却し液体オゾンと非凝縮気体とに分離する冷却手段と、
前記冷却手段により分離された前記液体オゾンを加熱して気化し濃縮オゾンを得る気化部と、
前記液体オゾンと前記非凝縮気体との分離境界面と前記気化部との間を液封する液封部と、を具備するオゾン濃縮装置の運転方法であって、
前記液封部の前記分離境界面側の圧力と、前記液封部の前記気化部側の圧力を調整しながら前記液封部に前記液体オゾンを充満させることを特徴とするオゾン濃縮装置の運転方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、オゾナイザで生成されたオゾンガスを濃縮するオゾン濃縮装置及びオゾン濃縮装置の運転方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
例えば半導体等の製造に用いられる高濃度オゾンガスは、オゾンを含有するオゾンガスをオゾン濃縮装置で濃縮することで生成される。このオゾン濃縮装置としては、空気や酸素を基にオゾン発生器（オゾナイザ）で生成されたオゾンガスを、タンク状のオゾン液化室で冷却し液体オゾンと酸素とに分離境界面を境として分離し、オゾン液化室の上部から酸素を排気すると共にオゾン液化室の底部に液体オゾンを貯え、この液化室に貯えられた液体オゾンを、当該液体オゾンにより液封する連通管（液封部）を経由してタンク状のオゾン気化室（気化部）に導入し、当該オゾン気化室で液体オゾンを加熱して気化し濃縮オゾン（高濃度オゾンガス）を得る装置が知られている（例えば、特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開平１−２５７１０３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ここで、高濃度オゾンガス（一般的にはオゾンの体積比率が１０％以上）は、例えば、金属微粒子の触媒作用、高温、衝撃力、オゾンで分解する有機性ガス等のトリガーがあると、自己分解して発熱し（Ｏ３→１．５Ｏ２＋１４３ｋJ／mol）、その分解時の発熱で他のオゾンガスが加熱されて自己分解したり、液体オゾンが加熱されて気化し自己分解するという連鎖反応を起こす虞がある。
【０００５】
従って、上記濃縮装置にあっては、上記トリガー等が要因となって液封部で万一オゾン分解が生じると、このオゾン分解が連鎖し、温度が急上昇すると共に液体オゾンが気化・分解して、その体積膨張が１０００倍程度と非常に大きくなるために、圧力が急上昇し、装置の破損を招く虞がある。
【０００６】
本発明は、このような課題を解決するために成されたものであり、液封部にかかるオゾン分解の発生を抑止し、装置の破損の虞を無くすことが可能なオゾン濃縮装置及びオゾン濃縮装置の運転方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
ここで、本発明者らは、鋭意研究を重ねた結果、上記構成のオゾン濃縮装置にあっては、液体オゾンが液化室の底部及び液封部に存在し液体オゾンの量が多いと、オゾン分解が生じた場合、大量の液体オゾンが気化して連鎖的なオゾン分解が生じ、体積の急膨張による装置の破損等を抑制することは難しいが、液体オゾンの量を少なくし、また、液体オゾンの気化量を出来るだけ少なくすれば、液体オゾンの気化による連鎖的なオゾン分解の影響を抑制できることを見出した。
【０００８】
そして、本発明者らは、そのようなオゾン濃縮装置として、液封部に毛細管力を発現する充填材を充填し、液体オゾンを少量ずつ気化部に導くものが有効であることを見出した。このようなオゾン濃縮装置においては、液封部内の充填材の毛細管力により液体オゾンは気化部に良好に導かれて気化する一方で、オゾン分解が生じても、発生する熱は液封部内にあっては充填材の熱容量により吸収されると共に当該充填材により液体オゾンの量が低減されることになり、液体オゾンの気化による連鎖的なオゾン分解が抑制され、装置の破壊の虞を無くすことができる。
【０００９】
ここで、そのようなオゾン濃縮装置にあって、立ち上げ時や長時間停止していた後の運転再開時等の場合には、液封部に空気が充満しており充填材による良好な毛細管力を発現させることができず、液封部の入口側に液体オゾンが規定以上に貯まり（異常貯留し）、万が一、オゾンの異常分解が発生した時にダメージが大きくなる虞があり、従って、良好に毛細管力を発現させるため、液封部の入口側の規定の位置から出口側に対して液体オゾンを充満させる必要があることを見出した。また、液体オゾンを充満させる際に急激に液封部の入口側の圧力を高めた場合、気化部側で液体オゾンが吐噴する虞があり、一方、気化部側の圧力を高めた場合、分離境界面側に液体オゾンが貯まりすぎる異常貯留が生じると、オゾンの異常分解が発生した時に、非常に大きなダメージを受けることも見出した。
【００１０】
そこで、本発明によるオゾン濃縮装置は、オゾナイザで生成されたオゾンガスをオゾン沸点以下の温度まで冷却し液体オゾンと非凝縮気体とに分離する冷却手段と、冷却手段により分離された液体オゾンを加熱して気化し濃縮オゾンを得る気化部と、液体オゾンと非凝縮気体との分離境界面と気化部との間を液封する液封部と、分離境界面に対する圧力を調整するための圧力調整手段と、を備えていることを特徴としている。
【００１１】
このようなオゾン濃縮装置によれば、圧力調整手段によって、分離境界面に対する圧力が調整されるため、例えば、分離境界面に対する圧力を増加させることにより、液封部に液体オゾンを送り込むことが可能とされ、更に、分離境界面の液位を一定に保ち入口側に液体オゾンが規定以上に貯まること（異常貯留）を防止することが可能とされる。また、圧力調整手段によって、分離境界面に対する圧力を減少させることにより、分離境界面に対する圧力のかかりすぎによる気化部での液体オゾンの吐噴が防止される。以上により、分離境界面側での異常貯留及び気化部での液体オゾンの吐噴が防止され、これにより、安定した液体オゾンの生成が可能とされ、万が一、液体オゾンの異常分解が発生しても、その影響を小さくすることができる。さらに、液封部に充填され毛細管力を発現する充填材を充填すると、液封部内の充填材の毛細管力により液体オゾンは気化部に良好に導かれて気化する一方で、オゾン分解が生じても、発生する熱は液封部内にあっては充填材の熱容量により吸収されると共に当該充填材により液体オゾンの量が低減されることになり、液体オゾンの気化による連鎖的なオゾン分解が抑制される。従って、安定した液体オゾンの生成が可能とされると共に、装置の破壊の虞が無くされる。
【００１２】
ここで、非凝縮気体を導出する気体配管を備え、冷却手段の冷却部により冷却されるオゾンの流路の出口に対して、液封部及び気体配管がそれぞれ分岐して接続され、圧力調整手段は気体配管に対して設けられ、気体配管の圧力調整手段より上流側に圧力調整チャンバが接続されていることが好ましい。このような構成を採用した場合、オゾンの流路の出口に液封部及び気体配管がそれぞれ分岐して接続されており、この気体配管により非凝縮気体が導出される。そして、導出する非凝縮気体の量は、気体配管に設けられた圧力調整手段により調整されるため、分離境界面に対する圧力が容易に調整される。このとき、気体配管に接続された圧力チャンバがある程度の容量を確保しているため、気体配管の容積が小さい場合であっても、圧力調整手段による調整時における急激な圧力の変動が防止される。
【００１３】
また、本発明によるオゾン濃縮装置の運転方法は、オゾナイザで生成されたオゾンガスをオゾン沸点以下の温度まで冷却し液体オゾンと非凝縮気体とに分離する冷却手段と、冷却手段により分離された液体オゾンを加熱して気化し濃縮オゾンを得る気化部と、液体オゾンと非凝縮気体との分離境界面と気化部との間を液封する液封部と、を具備するオゾン濃縮装置の運転方法であって、液封部の分離境界面側の圧力と、液封部の気化部側の圧力を調整しながら液封部に液体オゾンを充満させることを特徴としている。
【００１４】
このようなオゾン濃縮装置の運転方法によれば、分離境界面側の圧力と気化部側の圧力の差を徐々に減少させながら液体オゾンを液封部に充満させることによって、分離境界面側での異常貯留及び気化部での液体オゾンの吐噴が防止され、安定した液体オゾンの生成が可能となり、万が一、液体オゾンの異常分解が発生しても、その影響を小さくすることができる。さらに、液封部に充填され毛細管力を発現する充填材を充填すると、液封部内の充填材の毛細管力により液体オゾンは気化部に良好に導かれて気化する一方で、オゾン分解が生じても、発生する熱は液封部内にあっては充填材の熱容量により吸収されると共に当該充填材により液体オゾンの量が低減されることになり、液体オゾンの気化による連鎖的なオゾン分解が抑制される。従って、安定した液体オゾンの生成が可能とされると共に、装置の破壊の虞が無くされる。
【発明の効果】
【００１５】
このように本発明によれば、液封部に対する液位の調整等により、分離境界面側での異常貯留及び気化部での液体オゾンの吐噴を防止できるため、安定した液体オゾンの生成が可能となる。その結果、万が一、液体オゾンの異常分解が発生しても、そのダメージを少なくすることができる。さらに、液封部に充填され毛細管力を発現する充填材を充填すると、充填材の毛細管力により液体オゾンを気化部に良好に導いて気化させることができると共に、充填材の熱容量及び充填材による液体オゾンの減少により液体オゾンの気化による連鎖的なオゾン分解が抑制でき、その結果、安定した液体オゾンの生成が可能となると共に、装置の破壊の虞を無くすことが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本発明の第１の実施形態に係るオゾン濃縮装置を備えた高濃度オゾンガス生成装置を示す概略構成図である。
【図２】図１中のオゾン濃縮装置の冷却部、液封配管、気化部を示す概略構成図である。
【図３】図２において、液封配管内で液面が進行している様子を示す概略構成図である。
【図４】図２において、液面が気化部側のレベル計で測定できる位置にまで進行した様子を示す概略構成図である。
【図５】本発明の第２の実施形態に係るオゾン濃縮装置を備えた高濃度オゾンガス生成装置の冷却部、液封配管、気化部を示す概略構成図である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
以下、本発明によるオゾン濃縮装置の好適な実施形態について添付図面を参照しながら説明する。なお、各図において、同一又は相当要素には同一の符号を付し、重複する説明は省略する。
【００１８】
[第１の実施形態]
図１は、本発明の第１の実施形態に係るオゾン濃縮装置を備えた高濃度オゾンガス生成装置を示す概略構成図、図２は、図１中のオゾン濃縮装置の冷却部、液封配管、気化部を示す概略構成図であり、本実施形態の高濃度オゾンガス生成装置は、例えば半導体製造装置の酸化膜の形成等に用いる高濃度オゾンガス（一般的にオゾンの体積比率が約１０％以上）を生成するもので、この高濃度オゾンガスを連続して生成するのが可能な装置である。
【００１９】
図１に示すように、高濃度オゾンガス生成装置２００は、オゾンガス（オゾンの体積比率が約１０％程度）を生成するオゾナイザ１０と、冷却手段１及び気化部２を備えオゾナイザ１０からのオゾンガスを濃縮し高濃度オゾンガスを生成するオゾン濃縮装置１００と、を具備している。
【００２０】
オゾナイザ１０は、配管２７を介して導入される酸素又は空気を基に、オゾンガス（オゾンの体積比率が約１０％程度）を生成するものである。
【００２１】
冷却手段１は、オゾナイザ１０からのオゾンガスを冷却し液体オゾンと非凝縮気体とに分離するものである。この冷却手段１は、オゾナイザ１０に接続されて当該オゾナイザ１０からのオゾンガスを導入する導入配管３を、極低温に冷却する極低温冷凍機４を備えている。
【００２２】
ここでは、極低温冷凍機４としてクライオ冷凍機が用いられ、当該クライオ冷凍機４のクライオヘッド４ａに取り付けられた下部銅板４ｂと上部銅板４ｃとを冷却部４ｘとして、この冷却部４ｘを構成する銅板４ｂ，４ｃ間に導入配管３を密着状態で挟み冷却する。これにより、銅板４ｂ，４ｃ間の導入配管３が、オゾンガスを液体オゾンと非凝縮気体とに分離するための冷却管３ｃとされる。
【００２３】
冷却部４ｘは、冷却管３ｃ中のオゾンガスを、オゾンの沸点（−１１１．９°Ｃ）以下で、且つ、酸素の沸点（−１８３°Ｃ）より高い温度に冷却し、液体オゾンと、酸素を主体とする非凝縮気体とに分離する。また、この冷却部４ｘは、気化部２側まで延出する延出部４ｙを備えている。
【００２４】
冷却管３ｃは、冷却部４ｘでの入口３ａから出口３ｂに向けて下り勾配とされており、当該冷却管３ｃ内に液体オゾンが貯留してしまうことが防止されている。
【００２５】
冷却管３ｃの出口３ｂには、上方に向かう気体配管５と下方に向かう液封配管６とが合流して接続されている。気体配管５は、冷却管３ｃで分離された酸素を主体とする非凝縮気体を、出口３ｂから上方に導くものである。この気体配管５は、その出口が配管２７に接続され、分離された非凝縮気体をオゾナイザ１０に戻す構成とされている。また、気体配管５には、バルブ（圧力調整手段）Ｖ１が設けられており、更に、バルブＶ１より冷却管３ｃ側の位置にある程度の容量を確保する圧力調整チャンバ２１が接続されていると共に、バルブＶ１より配管２７側の位置にバキュームポンプＰが設けられている。このバルブＶ１を開に制御すると共にバキュームポンプＰを運転することにより、非凝縮気体をオゾナイザ１０へ効率的に導くことがでる。
【００２６】
ここで、バルブＶ１を開に制御して、バキュームポンプＰを駆動することにより、気体配管５のバルブＶ１より上流側を減圧させることができ、これによって液体オゾンと非凝縮気体との分離境界面７に対する圧力を減少させることができる。逆に、バルブＶ１を絞る又は閉に制御すれば、気体配管５のバルブＶ１より上流側を増圧させることができ、分離境界面７に対する圧力を増加させることができる。
【００２７】
一方、液封配管６は、図１及び図２に示すように、冷却管３ｃの出口３ｂと気化部２の入口２ａとを接続し、冷却部３ｃで分離され出口３ｂより液下する液体オゾンを気化部２に導くためのものであると共に、当該液体オゾンにより、冷却管３ｃ及び気体配管５側と、気化部２側とを液封するものである。
【００２８】
ここでは、液封配管６としてＵ字管が用いられ、当該Ｕ字管６内であって冷却管３ｃの出口３ｂより多少下方位置に分離境界面７が位置し、一方、液体オゾンの気化部２側の液面７ａは、気化部２の入口２ａが分離境界面７以上の高さにあるため、入口２ａ以下に位置する構成とされている。
【００２９】
この液封配管６内には、毛細管力を発現し、液封配管６内の液体オゾンを気化部２内に導く充填材８が充填されている。ここでは、充填材８は、金網状充填材であり、毛細管力を発現すべく密に構成されていると共に、気化部２の入口２ａを通して気化部２内に進入する構成とされている。
【００３０】
この充填材８としては、金網状充填材に限定されるものではなく、例えば密に配置される細い金属材料やガラス繊維、例えば多数配置される細かいシリカゲルやポーラスシリカ等であっても良く、要は、毛細管力を発現する充填材であれば良い。そして、液封配管６は、冷却部４ｘの延出部４ｙ内を通されて銅板４ｂ，４ｃ間に密着状態で挟まれ、当該延出部４ｙにより冷却される。
【００３１】
また、液封配管６に対しては、分離境界面７の液位に関する情報を取得する静電容量式レベル計（第１の情報取得手段）３１が設けられていると共に、気化部２側の液面７ａの液位に関する情報を取得する静電容量式レベル計（第２の情報取得手段）３２が設けられている。これらの静電容量式レベル計３１，３２は、プローブ３１ａ，３２ａ、電流値測定部３１ｂ，３２ｂ及び表示部３１ｃ，３２ｃを備えて成る。
【００３２】
静電容量式レベル計３１は分離境界面７の上下によって変化する静電容量を測定することによって分離境界面７の液位を検出するものである。図２に示すように、静電容量式レベル計３１のプローブ３１ａは液封配管６内の分離境界面７側に設けられると共にＵ字管の一方側内に進入するように設けられており、分離境界面７の液位によって変化する静電容量をプローブ３１ａで検出し、静電容量に応じた電流値を、外部の電流値測定部３１ｂに入力し、この電流値に基づいて分離境界面７の液位を検出し、その結果を表示部３１ｃに表示する。
【００３３】
また、静電容量式レベル計３２は気化部２側の液面７ａの上下によって変化する静電容量を測定することによって液面７ａの液位を検出するものである。静電容量式レベル計３２のプローブ３２ａは液封配管６内の液面７ａ側に設けられると共にＵ字管の他方側内に進入するように設けられており、液面７ａの液位によって変化する静電容量をプローブ３２ａで検出し、静電容量に応じた電流値を、外部の電流値測定部３２ｂに入力し、この電流値に基づいて液面７ａの液位を検出し、その結果を表示部３２ｃに表示する。
【００３４】
気化部２は、液封配管６からの液体オゾンを気化するためのもので、図１及び図２に示すように、円筒状の胴部を有し、下部が下細りの擂り鉢状に閉じられて下端に入口２ａが設けられていると共に、上部が上細りの擂り鉢状に閉じられて上端に出口２ｂが設けられている。
【００３５】
この気化部２の入口２ａは、前述したように分離境界面７以上の高さにあり、この入口２ａを通して内部に進入する金網状の充填材８が、液体オゾンを毛細管力により気化部２の底部内に供するように、当該気化部２の底部内面に沿って広がるように配置されている。
【００３６】
また、気化部２の下部に対しては、当該下部を包囲する包囲壁９が設けられている。この包囲壁９内には、気化部２の底部に供される液体オゾンを加熱して気化させるように、常温空気が通される。なお、加熱の方式は、例えば加熱器等による加熱であっても良い。
【００３７】
この気化部２内の下部より上側には、気化により生成される高濃度の濃縮オゾン（高濃度オゾンガス）の通過を可能とする充填材２０が充填されている。ここでは、充填材２０は、金網状充填材とされているが、例えば、金属波板状充填材や、シリカゲルやポーラスシリカ等であっても良く、要は、濃縮オゾンの通過を可能とする充填材であれば良い。なお、気化部２内の金網状充填材２０は、液封配管６内の金網状充填材８より粗に構成されている。因みに、液封配管６及び気化部２内の両方に多数のシリカゲルやポーラスシリカを充填する場合には、気化部２内に、液封配管６内より大きいシリカゲルやポーラスシリカを充填することが好ましい。
【００３８】
この気化部２の出口２ｂには、図１に示すように、バルブＶ２を有する高濃度オゾンガス配管１１が接続され、この高濃度オゾンガス配管１１のバルブＶ２より上流には、バルブＶ３、オゾンキラー１３を有する排気管１２が接続されている。高濃度オゾンガス配管１１は、気化部２で生成された高濃度オゾンガスを後段に供するためのものであり、排気管１２は、余剰高濃度オゾンガスをオゾンキラー１３により酸素に分解し大気に放出するためのものである。
【００３９】
そして、冷却手段１の冷却部４ｘ、導入配管３における冷却部４ｘ側の部分、気体配管５における冷却部４ｘ側の部分、液封配管６、気化部２、高濃度オゾンガス配管１１におけるバルブＶ２より気化部２側の部分は、容器１４内に収容され、当該容器１４は、真空ポンプ１５の駆動により内部が真空状態とされた真空断熱容器とされている。
【００４０】
この真空断熱容器１４内における高濃度オゾンガス配管１１及び気体配管５には、オゾン分解が生じた際の配管内の圧力上昇に応じて圧力が設定圧以上になると当該配管内の圧力を開放する圧力開放弁１６，１７が各々配設されている。ここでは、圧力開放弁１６，１７として安全弁が用いられているが、配管内の圧力上昇に応じて圧力が設定圧以上になると一部が破壊し圧力を開放する破壊弁等であっても良い。そして、液体オゾンの全部が万一オゾン分解して圧力開放弁１６，１７が圧力を真空断熱容器１４内に開放した場合に配管内の圧力がオゾンガスの供給圧以下となるように、真空断熱容器１４内の空隙部の容積が設定されている。
【００４１】
このように構成された高濃度オゾンガス生成装置２００によれば、酸素又は空気を基にオゾナイザ１０でオゾンガスが生成され、このオゾンガスは導入配管３を通してオゾン濃縮装置１００に導入され、冷却手段１の冷却部４ｘで極低温に冷却される。このオゾンガスは、冷却管３ｃの出口３ｂ付近で、液体オゾンと、酸素を主体とする非凝縮気体とに分離され、非凝縮気体は気体配管５を通してオゾナイザ１０に戻されオゾンガスの生成に供される。
【００４２】
ここで、オゾン濃縮装置１００の立ち上げ時や長時間停止していた後の運転再開時等の場合（初期状態）での運転方法について説明する。このような初期状態にあっては、液封配管６に空気が充満しており充填材８による良好な毛細管力を発現させることができず、液封配管６の冷却管３ｃの出口３ｂ側に液体オゾンが規定以上に貯まる（異常貯留する）虞がある。
【００４３】
そこで、本実施形態では、静電容量式レベル計３１により分離境界面７の液位を検出し、これに基づいてバルブＶ１を制御し、これによって分離境界面７に対する圧力を調整し、その液位を規定以上としないように一定に保ちながら液体オゾンを気化部２側へ押し込む。すると、図３に示すように、冷却管３ｃで新たに分離された液体オゾンは液封配管６側に流れ込み、分離境界面７は一定に保たれ続けながら、新たに流れ込んだ液体オゾンの量だけ液面７ａが気化部２側へ進行する。バルブＶ１を制御する際は、分離境界面７に急激な変動がないか否かモニタしながら行う。なお、このときの気化部２の温度は、急激な温度上昇により逆流しないように、冷却管３ｃより５℃〜１０℃程度高い温度に設定しておく。
【００４４】
図４に示すように、液面７ａが静電容量式レベル計３２で測定できる位置にまで進行したら、分離境界面７に対する圧力と液面７ａに対する圧力の差によって気化部２で液体オゾンが吐噴することを防止するため、この圧力差を徐々に小さくしながら液面７ａを進行させる。このとき、静電容量式レベル計３２にて検出された液面７ａの液位に基づいてバルブＶ１を制御する。また、分離境界面７及び液面７ａの液位に急激な変動がないか否かもモニタしながら行う。
【００４５】
液面７ａが気化部２の入口２ａ付近まで達し、液封配管６に所定に液体オゾンが充満したら、気化部２内のオゾン濃度及び圧力が規定どおりとなるように気化部２の温度を徐々に上昇させる。このとき、急激に上昇させると液体オゾンが吐噴する虞があるため、静電容量式レベル計３１，３２にて分離境界面７及び液面７ａの液位が一定に保たれているか否かをモニタしながら気化部２の温度を徐々に上昇させる。なお、気化部２にて規定どおりにオゾンの気化が行えるようになるまでの間は、新たに生成された液体オゾンが液封配管６における冷却管３ｃの出口３ｂ側に貯まり過ぎないようにオゾナイザ１０でのオゾンガスの生成量を調節するのが好ましい。
【００４６】
液封配管６に液体オゾンが充満し、気化部６内のオゾン濃度及び圧力が規定通りとなると、液体オゾンと非凝縮気体との分離境界面７は、液封配管６内であって冷却管３ｃの出口３ｂより多少下方に位置し、一方、液体オゾンの気化部２側の液面７ａは入口２ａ以下に位置する。そして、新たに供給される液体オゾンに従って液封配管６内の液体オゾンは、充填材８の毛細管力により気化部２へ進行していき、入口２ａを通して気化部２の底部内に良好に導かれて進入する。この気化部２の底部内に充填材８を伝って進入した液体オゾンは、常温空気による加熱によって、気化部２の底部内に溜まる前に気化して高濃度オゾンガスが生成され、この高濃度オゾンガスは、充填材２０を通過して出口２ｂから排出される。
【００４７】
そして、本実施形態にあっては、オゾンの体積比率が１００％近くの高濃度オゾンガスが生成される。この高濃度オゾンガスは、後段の使用に供す場合には高濃度オゾンガス配管１１に流され、一方、余剰高濃度オゾンガスは排気管１２に流されオゾンキラー１３により酸素に分解されてから大気に放出される。
【００４８】
そして、通常時にあっても、静電容量式レベル計３１，３２により検出された液位に基づいて分離境界面７及び液面７ａが所定となるように、バルブＶ１を制御しながら高濃度オゾンが生成される。また、この通常時にあっては、新たに生成された液体オゾンは液封配管６内の充填材８の毛細管力により良好に気化部２内に導かれる。
【００４９】
また、気体配管５に接続された圧力調整チャンバ２１が、ある程度の容量を確保しているため、気体配管５の容積が小さい場合であっても、バルブＶ１の制御による急激な圧力の変化が防止されている。
【００５０】
このように、本実施形態のオゾン濃縮装置１００にあっては、液封配管６内には毛細管力を発現する充填材８が充填されているため、当該充填材８の毛細管力により液体オゾンは気化部２に良好に導かれて気化する一方で、何らかのトリガーによりオゾン分解が生じても、発生する熱は液封配管６内にあっては充填材８の熱容量により吸収されると共に当該充填材８により液体オゾンの量が低減される結果、液体オゾンの気化による連鎖的なオゾン分解が抑制される。これによって、安定した液体オゾンの生成が可能とされていると共に、装置の破損の虞が無くされている。
【００５１】
また、液封配管６に静電容量式レベル計３１，３２が設けられているため、液封配管６に液体オゾンを充満させる際等にあって、液封配管６の分離境界面７に対する圧力のかけすぎなどにより液封配管６の分離境界面７側の液位に急激な変動がないか否かをモニタすることができると共に、液封配管６の分離境界面７側の液体オゾンの液位が一定に保たれているか否かもモニタすることができ、また、気化部２側の液封配管６に分離境界面７側の液体オゾンが良好に流れ込んでいるか否かをモニタできると共に、気化部２側の液体オゾンの液位に急激な変動がないか否かや、液封配管６に対する液体オゾンの充満時に気化部２側の液位が一定に保たれているか否かをモニタすることができ、このようにして検出した液位に基づいて分離境界面７の圧力の調整を行われるため、分離境界面７側での異常貯留及び気化部２での液体オゾンの吐噴が防止され、これにより安定した液体オゾンの生成が可能とされると共に、液封配管６にかかるオゾンの異常分解によるダメージが抑止され、装置の破壊の虞が無くされている。
【００５２】
また、バルブＶ１の制御によって、分離境界面７に対する圧力を調整することができるため、分離境界面７に対する圧力を増加させることにより、液封配管６に液体オゾンを送り込むことが可能とされ、更に、分離境界面７の液位を一定に保ち液封配管６の入口側に液体オゾンが規定以上に貯まること（異常貯留）を防止することが可能とされている。また、分離境界面７に対して圧力がかかりすぎても、その圧力を減少させることにより、気化部２での液体オゾンの吐噴を防止することが可能とされる。以上により、分離境界面７側での異常貯留及び気化部２での液体オゾンの吐噴が防止され、これにより、安定した液体オゾンの生成が可能とされると共に、液封配管６にかかるオゾンの異常分解によるダメージが抑止され、装置の破壊の虞が無くされている。
【００５３】
また、気体配管５に圧力調整チャンバ２１が接続されある程度の容量を確保しているため、気体配管５の容積が小さい場合であっても、バルブＶ１の制御による急激な圧力の変動が防止されている。
【００５４】
また、分離境界面７側の圧力と気化部２側の圧力を調整し、これらの圧力の差を徐々に減少させながら液体オゾンを液封配管６に充満させているため、分離境界面７側での異常貯留及び気化部２での液体オゾンの吐噴が防止され、安定した液体オゾンの生成が可能とされると共に、液封配管６にかかるオゾンの異常分解によるダメージが抑止され、装置の破壊の虞が無くされている。
【００５５】
また、本実施形態においては以下の効果を奏する。すなわち、液体オゾンと非凝縮気体との分離境界面７から気化部２までが、液封を可能とする液封配管６のみで接続され、液体オゾンが液封配管６内に存在すると共に分離境界面７が液封配管６内に位置している。このため、従来に比して液体オゾンの量が大幅に低減されている。従って、何らかのトリガーによるオゾン分解及び連鎖的なオゾン分解が抑制され、装置の破損の虞が無くされている。
【００５６】
また、気化部２の入口２ａが分離境界面７以上の高さにあり、充填材８の上端が気化部２の入口２ａを通して内部に進入しているため、液体オゾンは、その液面が気化部２に進入すること無く充填材８の毛細管力により気化部２内に進入して良好に気化し、このように、気化部２内での液体オゾンは極めて少量であるため、何らかのトリガーによるオゾン分解及び連鎖的なオゾン分解が抑制され、装置の破損の虞が一層無くされている。
【００５７】
また、気化部２内には、濃縮オゾンの通過を可能とする充填材２０が充填されているため、何らかのトリガーによりオゾン分解が生じても、発生する熱は気化部２内の充填材２０の熱容量により吸収される。このため、気化部２内での濃縮オゾンの連鎖的なオゾン分解が抑制され、装置の破損の虞が一層無くされている。
【００５８】
また、液封配管６は冷却手段１により冷却されるため、何らかのトリガーによるオゾン分解が抑制されていると共に、何らかのトリガーによりオゾン分解が生じても、発生する熱は液封配管６では冷却手段１により冷却されるため、液体オゾンの気化による連鎖的なオゾン分解が抑制されている。このため、装置の破損の虞が一層無くされている。また、液封配管６内の液体オゾンの気化により気泡が生じると充填材８の毛細管作用が途切れる虞があるが、液封配管６が冷却手段１により冷却されるため、気泡の発生が抑制され、毛細管作用が確実に働くことになっている。
【００５９】
また、冷却部４ｘ、液封配管６、気化部２、圧力開放弁１６，１７が真空断熱容器１４内に収容され、液体オゾンの全部が万一オゾン分解して圧力開放弁１６，１７が圧力を真空断熱容器１４内に開放した場合に配管内の圧力がオゾンガスの供給圧以下となるように、真空断熱容器１４内の空隙部の容積が設定されているため、オゾン分解時のガス圧が圧力開放弁１６，１７を介して真空断熱容器１４内の空隙部に良好に開放され、装置の破損の虞が一層無くされている。また、真空断熱状態１４により、冷却手段１による冷却及び気化部２での加熱が効率的に成されるようになっている。
【００６０】
さらにまた、冷却手段１の冷却部４ｘにより冷却され液封配管６に接続される冷却管３ｃが、液封配管６との接続部側、すなわち出口３ｂ側に向かって下り勾配にされているため、冷却管３ｃに液体オゾンが貯留することが防止され、装置の破損の虞が一層無くされている。
【００６１】
[第２の実施形態]
図５は、本発明の第２の実施形態に係るオゾン濃縮装置を備えた高濃度オゾンガス生成装置の冷却部、液封配管、気化部を示す概略構成図である。この第２の実施形態が第１の実施形態と違う点は、静電容量式レベル計３１，３２に代えて、液面の高さに比例する圧力を測定することにより液位を検出する差圧式レベル計３３，３４を設けた点である。
【００６２】
差圧式レベル計３３の下方測定部３３ａは液封配管６内の分離境界面７側に設けられると共にＵ字管内の一方側の底部に設けられており、分離境界面７の液位に比例する圧力を測定し、外部の圧力検出部３３ｃに入力する。また、上方測定部３３ｂは気体配管６内に設けられており、分離境界面７にかかる圧力を測定し、外部の圧力検出部３３ｃに入力する。圧力検出部３３ｃはこれらの圧力差に基づいて分離境界面７の液位を検出し、その結果を表示部３３ｄに表示する。
【００６３】
また、差圧式レベル計３４の下方測定部３４ａは液封配管６内の液面７ａ側に設けられると共にＵ字管内の他方側の底部に設けられており、液面７ａの液位に比例する圧力を測定し、外部の圧力検出部３４ｃに入力する。また、上方測定部３４ｂは気化部２内に設けられており、液面７ａにかかる圧力を測定し、外部の圧力検出部３４ｃに入力する。圧力検出部３４ｃはこれらの圧力差に基づいて分離境界面７の液位を検出し、その結果を表示部３４ｄに表示する。
【００６４】
このような第２の実施形態によれば、第１の実施形態と同様な効果を得ることができる。
【００６５】
以上、本発明をその実施形態に基づき具体的に説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、例えば、上記実施形態においては、特に好ましいとして、分離境界面７及び液面７ａの液位を測定する構成としているが、液封配管６の分離境界面７側及び気化部２側の規定位置における液体オゾンの有無を検出するものであっても良い。
【００６６】
一実施形態に係るオゾン濃縮装置は、オゾナイザで生成されたオゾンガスをオゾン沸点以下の温度まで冷却し液体オゾンと非凝縮気体とに分離する冷却手段と、冷却手段により分離された液体オゾンを加熱して気化し濃縮オゾンを得る気化部と、液体オゾンと非凝縮気体との分離境界面と気化部との間を液封する液封部と、分離境界面の液位に関する情報を取得する第１の情報取得手段と、液封部の気化部側の液位に関する情報を取得する第２の情報取得手段と、を備えたことを特徴とする。
【００６７】
このような一実施形態に係るオゾン濃縮装置によれば、第１の情報取得手段が分離境界面の液位に関する情報（液面の高さや、規定位置における液の有無等）を取得するため、例えば液封部に液体オゾンを充満させる際等にあって、液封部の分離境界面に対する圧力のかけすぎなどにより液封部の分離境界面側の液位に急激な変動がないか否かをモニタすることができると共に、液封部の分離境界面側の液体オゾンの液位が一定に保たれているか否かもモニタすることができる。また、第２の情報取得手段が気化部側の液位に関する情報を取得するため、気化部側の液封部に分離境界面側の液体オゾンが良好に流れ込んでいるか否かをモニタできると共に、気化部側の液体オゾンの液位に急激な変動がないか否かや、液封部に対する液体オゾンの充満時に気化部側の液位が一定に保たれているか否かをモニタすることができる。このようにして取得したモニタ情報に基づいて分離境界面側の圧力の調整などを行うことにより、分離境界面側での異常貯留及び気化部での液体オゾンの吐噴が防止され、これにより安定した液体オゾンの生成が可能とされ、万が一、液体オゾンの異常分解が発生しても、その影響を小さくすることができる。さらに、液封部に充填され毛細管力を発現する充填材を充填すると、液封部内の充填材の毛細管力により液体オゾンは気化部に良好に導かれて気化する一方で、オゾン分解が生じても、発生する熱は液封部内にあっては充填材の熱容量により吸収されると共に当該充填材により液体オゾンの量が低減されることになり、液体オゾンの気化による連鎖的なオゾン分解が抑制される。従って、安定した液体オゾンの生成が可能とされると共に、装置の破壊の虞が無くされる。
【００６８】
ここで、情報取得手段としては、例えば、液位によって変化する静電容量を測定する静電容量式レベル計や、液位に比例する圧力を測定する差圧式レベル計等が挙げられる。
【符号の説明】
【００６９】
１…冷却手段、２…気化部、５…気体配管、６…液封配管（液封部）、７…分離境界面、８…充填材、１０…オゾナイザ、２１…圧力調整チャンバ、３１…静電容量式レベル計（第１の情報取得部）、３２…静電容量式レベル計（第２の情報取得部）、３３…差圧式レベル計（第１の情報取得部）、３４…差圧式レベル計（第２の情報取得部）、１００…オゾン濃縮装置、２００…高濃度オゾンガス生成装置、Ｖ１…バルブ（圧力調整手段）。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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