(57)【要約】【課題】植物系天然素材を炭化して優れた防火耐火断熱性能を持つ材料を提供する。【解決手段】処理溶液として、株式会社ＪＥＲＩＣＯの防火薬剤ＡＲＴＥＸ（アルテックス）ＭＦの水溶液（濃度１２重量％）を用意した。また、植物系天然素材として、綿、木、もみがら、稲わら、麻、パームヤシ、かやを用意した。各素材につき、各処理溶液に十分含浸させたあと、２４時間自然乾燥するか７０℃で３時間の強制乾燥を行い、サンプルを作製した。各サンプルを窒素ガス（５リットル／分、封入）雰囲気下、電気炉中、２７０℃で１０分加熱することにより炭化を行った。こうして得られた材料は、優れた防火耐火性能を有していた。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
植物系天然素材にアンモニウム塩を含む処理溶液に含浸させ、還元雰囲気で２００〜３００℃で加熱して炭化するか蒸気雰囲気で２００〜３００℃で加熱して炭化することにより防火耐火材料を得る、
防火耐火材料の製法。
【請求項２】
前記処理溶液は、ポリリン酸アンモニウムと硫酸アンモニウムとを含む溶液である、
請求項１に記載の防火耐火材料の製法。
【請求項３】
前記処理溶液は、株式会社ＪＥＲＩＣＯの防火薬剤ＡＲＴＥＸ（アルテックス）ＭＦ又はその希釈液である、
請求項１に記載の防火耐火材料の製法。
【請求項４】
前記植物系天然素材は、綿製の織布又は不織布である、
請求項１〜３のいずれか１項に記載の防火耐火材料の製法。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか１項に記載の防火耐火材料の製法により製造された防火耐火材料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、防火耐火材料及びその製法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、木綿を焼成した炭化綿が知られている。例えば特許文献１では、木綿を４００℃で１時間加熱後２５０℃まで冷却し、その後４００℃で３０分焼成後２５０℃まで冷却する操作を３回繰り返し、最後に２５０℃で６時間焼成することにより、炭化綿を製造している。また、特許文献２では、木綿を負圧条件下（圧力６０ｍｂａｒ）、４００℃で２時間加熱することにより、炭化綿を作製している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００２−２１９３５７号公報
【特許文献２】特開２００７−３１９１４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、従来の炭化綿は、人体に有害なガスなどを吸着除去するのに使用したり、廃油などを吸収させるために使用したりするものであり、防火カーテンや溶接・溶断養生シート、防火服などに使用可能な強度を持つ防火耐火材料に適する炭化綿は、これまで知られていなかった。
【０００５】
本発明は、上述した課題に鑑みなされたものであり、植物系天然素材を炭化して優れた防火耐火性能を持つ材料を提供することを主目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、上述の主目的を達成するために以下の手段を採った。
【０００７】
すなわち、本発明の防火耐火材料の製法は、植物系天然素材にアンモニウム塩を含む処理溶液に含浸させ、還元雰囲気又は蒸気雰囲気で２００〜３００℃で加熱して炭化することにより防火耐火材料を得るものである。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、植物系天然素材を原料として優れた防火耐火性能を持つ材料を安価に製造することができる。例えば、得られた防火耐火材料について、ガスバーナーの火炎を１２０秒接触させる防火加熱試験やＪＩＳ  Ａ１３２２：１９６６「建築用薄物材料の難燃性試験方法」に準拠した難燃性試験を実施したところ、従来知られている無機の防火耐火材料（ガラス発泡材、砂、ロックウールなど）と同等の結果が得られることを確認した。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
本発明の防火耐火材料の製法に用いる植物系天然素材としては、特に限定するものではないが、例えば、綿織布、綿不織布、綿わた、カポックわた、もみがら、稲わら、麻、パームヤシ、かやなどが挙げられる。このうち、綿織布、綿不織布、綿わたは、衣服や布団などに使用されることが多いが、それらが不用となったときに廃棄処分するのではなく本発明によって防火耐火材料としてリサイクルすることができる。
【００１０】
本発明の防火耐火材料の製法に用いる処理溶液としては、アンモニウム塩の水溶液を用いることが好ましい。そのときの濃度は、例えば５〜２０重量％とするのが好ましい。アンモニウム塩としては、ポリリン酸アンモニウムや硫酸アンモニウム、炭酸アンモニウム、硫酸アンモニウム、リン酸アンモニウム、ホウ酸アンモニウム、オクタモリブデン酸アンモニウム、スルファミン酸アンモニウム、臭化アンモニウムなどが挙げられ、このうち、ポリリン酸アンモニウムや硫酸アンモニウム、炭酸アンモニウムが好ましい。また、株式会社ＪＥＲＩＣＯの防火薬剤ＡＲＴＥＸ（アルテックス）ＭＦは、ポリリン酸アンモニウムと硫酸アンモニウムを主成分とする薬剤であるため、これをそのまま又は希釈して処理溶液とするのが好ましい。
【００１１】
本発明の防火耐火材料の製法において、植物系天然素材に処理溶液を含浸させるのに要する時間は、その植物系天然素材の材質、その使用量、厚さなどに応じて適宜設定すればよいが、概ね１０〜２００分である。また、処理溶液を含浸させたあとの植物系天然素材は、炭化の前に脱水して過剰の処理溶液を低減させたあと炭化してもよいし、更に１００℃以下で乾燥したあと炭化してもよい。
【００１２】
本発明の防火耐火材料の製法において、植物系天然素材を炭化するにあたり、（ａ）還元雰囲気で２００〜３００℃に加熱するか、（ｂ）蒸気雰囲気で２００〜３００℃に加熱する。（ａ）において、還元雰囲気としては、例えば窒素ガス雰囲気が挙げられる。また、炭化時の温度が２００℃未満では炭化不足になりやすく、温度が３００℃を超えると破損しやすい。こうした炭化時の温度は、２１０℃〜２６０℃に設定するのが、安定した品質の防火耐火材料を得るうえで好ましい。また、（ｂ）において、蒸気雰囲気は、例えばボイラーにより発生した水蒸気をヒータで加熱することにより生成することができる。また、炭化時の温度が２００℃未満では炭化不足になりやすく、温度が３００℃を超えると破損しやすい。こうした炭化時の温度は、２１０℃〜２６０℃に設定するのが、安定した品質の防火耐火材料を得るうえで好ましい。なお、蒸気雰囲気で加熱する炭化炉としては、例えば特開２０００−６３８４８号公報に記載されたものを使用可能である。
【００１３】
本発明の防火耐火材料の製法において、植物系天然素材を炭化する際の加熱時間は、炭化時の温度や植物系天然素材の材質、その使用量、厚さなどに応じて適宜設定すればよいが、概ね５分〜６０分、好ましくは５分〜２０分である。
【００１４】
本発明の防火耐火材料の製法により製造された防火耐火材料は、ガスバーナーの火炎を１２０秒接触させる防火加熱試験やＪＩＳ  Ａ１３２２：１９６６「建築用薄物材料の難燃性試験方法」に準拠した難燃性試験を実施したところ、従来知られている無機の防火耐火材料（ガラス発泡材、砂、ロックウールなど）と同等の結果が得られる。このため、防火カーテンや溶接・溶断養生シート、防火服などに使用することができる。
【実施例】
【００１５】
［試験例１〜５４］
処理溶液として、炭酸アンモニウム水溶液（濃度８重量％）と、株式会社ＪＥＲＩＣＯの防火薬剤ＡＲＴＥＸ（アルテックス）ＭＦの水溶液（濃度１２重量％）とを用意した。また、植物系天然素材として、綿、木、もみがら、稲わら、麻、パームヤシ、かやを用意し、動物系天然素材として、羊毛、絹を用意した。各素材につき、各処理溶液に十分含浸させたあと、２４時間自然乾燥するか７０℃で３時間の強制乾燥を行い、サンプルを作製した。各サンプルを窒素ガス（５リットル／分、封入）雰囲気下、電気炉中、種々の加熱条件を採用して加熱することにより炭化を行った。その結果を表１に示す。なお、表１中、◎は非常に良好、○は良好（ムラ・収縮変形あり）、△は不良（炭化不足又は破損）を示す。表１から明らかなように、試験例１〜２１，２８〜４８は、植物系天然素材を用いた例であるが、２１０〜２６０℃では概ね良好な炭化状況となったが、１７０℃ではもみがらと稲わらを除いて炭化状況は不良となった。一方、試験例２２〜２７，４９〜５４は、動物系天然素材を用いた例であるが、１７０〜２６０℃の温度範囲ではすべて炭化状況は不良となった。
【００１６】
【表１】
2011006821.tif 000002
【００１７】
［試験例５５〜７９］
処理溶液として、株式会社ＪＥＲＩＣＯの防火薬剤ＡＲＴＥＸ（アルテックス）ＭＦの水溶液（濃度１２重量％）を用意した。また、植物系天然素材として、綿織布、綿不織布、綿わた、カポックわた、もみがらを用意した。各素材につき、処理溶液に十分含浸させたあと、２４時間自然乾燥を行い、サンプルを作製した。各サンプルを窒素ガス雰囲気下、電気炉中で、２５０℃又は２７０℃における最適な加熱時間を探索した。その結果を表２に示す。なお、表１中、炭化状況の判定欄の◎は非常に良好、○は良好、△は不良を示す。表２から明らかなように、加熱温度２５０〜２７０℃の場合には、加熱時間を１０〜２０分に設定するのが好ましい。
【００１８】
【表２】
2011006821.tif 000003
【００１９】
［試験例８０〜８９］
試験例８０〜８４では、綿織布、綿不織布、綿わた、カポックわた、もみがらを用意した。各素材につき、処理溶液に十分含浸させたあと、２４時間自然乾燥を行い、サンプルを作製した。各サンプルを窒素ガス雰囲気下、電気炉中で２７０℃で１０分という加熱条件で炭化させて防火耐火材料を得た。得られた防火耐火材料につき、防火加熱試験を行った。一方、試験例８５〜８９は、比較例であり、無機防火材料であるガラス発泡材、砂、ロックウール、ケイ酸カルシウム、アルミナファイバーにつき、防火加熱試験を行った。防火加熱試験は、サンプルをガスバーナーにより火炎を接触させ、外観を観察し、防火性能（着火までの時間、焼失までの時間）を測定した。なお、火炎接触時間は最長１２０秒とした。その結果を表３に示す。表３から明らかなように、試験例８０〜８４については、変形、減容あるいは灰化が観察されたものの、着火したり焼失したりすることはなかった。試験例８５〜８９についても、一部弾けたり溶融したりしたものの、着火したり焼失したりすることはなかった。このことから、試験例８０〜８４の防火耐火材料は、従来の無機耐火材と同等の防火性能を有することがわかった。なお、試験例１〜２１のうち、綿、もみがら、稲わら、麻、パームヤシを素材とする炭化材料のうち炭化状況が良好だったものにつき同様の防火加熱試験を実施したところ、試験例８０〜８４と概ね同等の結果が得られた。
【００２０】
【表３】
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【００２１】
［試験例９０〜１０７］
試験例９０〜１０７では、綿織布、綿不織布、綿わたを用意した。各素材につき、処理溶液に十分含浸させたあと、２４時間自然乾燥を行い、サンプルを作製した。各サンプルを窒素ガス雰囲気下、電気炉中で２７０℃で１０分という加熱条件で炭化させて防火耐火材料を得た。得られた防火耐火材料につき、難燃性試験を行った。難燃性試験は、ＪＩＳ  Ａ１３２２：１９６６「建築用薄物材料の難燃性試験方法」に準拠して行い、残炎時間（適合基準は５秒以下）、残じん時間（適合基準は２０秒以下）、炭化面積（適合基準は４０ｃｍ2以下）を測定した。なお、各素材につき３つずつサンプルを用意して、この難燃性試験を実施した。その結果を表４に示す。表４から明らかなように、試験例９０〜１０７のいずれも、難燃性試験の各測定項目の適合基準を満足していた。
【００２２】
【表４】
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【００２３】
［試験例１０８］
試験例１０８では、綿織布を処理溶液に十分含浸させたあと、２４時間自然乾燥を行い、サンプルを作製した。各サンプルを高圧蒸気炉中、蒸気温度を２１０℃として１０分間パージしたところ、まんべんなく炭化が進み、防火耐火材料を得た。得られた防火耐火材料の性能は、電気炉中で２７０℃で１０分という条件で炭化させたものと同等であった。なお、綿織布に処理溶液を含浸させずに高圧蒸気炉中、蒸気温度を２１０℃として３０分間パージしたところ、表面の一部が炭化したにとどまった。
【産業上の利用可能性】
【００２４】
本発明は、防火カーテンや溶接・溶断養生シート、防火服、防火材、フィルターなどに利用可能である。