(57)【要約】【課題】装置構成を複雑化することなく、試料表面にマーキング痕を形成できる走査型プローブ顕微鏡及び表面検査方法を提供する。【解決手段】探針３１の試料６０に近接する先端部３３を除く少なくとも一部に、探針３１よりも融点が低いマーキング材がコーティングされ、マーキング材３２を加熱して探針から剥離して試料表面６０に付着させ、試料表面にマーキング痕６２を形成するマーキング痕形成手段４０を設けた走査型プローブ顕微鏡１００を用い、探針３１の先端３３を試料表面６０に近接させて走査し、異常箇所６１を検出したらマーキング材３２を加熱して探針から剥離させ、異常箇所近傍に付着させてマーキング痕６２を形成して表面検査を行う。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
カンチレバーの先端部に探針を有し、該探針の先端を試料表面に近接させて走査することにより、該試料の表面検査を行う走査型プローブ顕微鏡であって、
前記探針は、前記試料に近接する先端部を除く少なくとも一部に、前記探針よりも融点が低いマーキング材がコーティングされ、
前記マーキング材を加熱して探針から剥離させて前記試料表面に付着させ、試料表面にマーキング痕を形成するマーキング痕形成手段を設けたことを特徴とする走査型プローブ顕微鏡。
【請求項２】
前記マーキング痕形成手段として、前記探針を加熱する機構を備える請求項１に記載の走査型プローブ顕微鏡。
【請求項３】
前記加熱手段として、前記探針にレーザーを照射する機構または電圧を印加する機構を備える請求項２に記載の走査型プローブ顕微鏡。
【請求項４】
前記マーキング痕形成手段として、試料ステージをｘ−ｙ−ｚ方向に移動させてマーキング痕形成位置を決める機構を備える請求項１から３のいずれか１項に記載の走査型プローブ顕微鏡。
【請求項５】
請求項１から４のいずれか１項に記載の走査型プローブ顕微鏡を用いた表面検査方法であって、
探針の先端を試料表面に近接させて走査し、異常箇所を検出したら前記マーキング材を加熱して探針から剥離させ、該異常箇所近傍に付着させてマーキング痕を形成することを特徴とする表面検査方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、走査型プローブ顕微鏡及びそれを用いた表面検査方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
走査型原子間力顕微鏡（Ａｔｏｍｉｃ  Ｆｏｒｃｅ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ：ＡＦＭ）に代表される走査型プローブ顕微鏡は、試料表面とプローブとの間の相互作用を利用して、試料表面の微細な組織や構造を検出する分析装置である。このため、走査型プローブ顕微鏡には、片持ち梁の先端に探針を装着したカンチレバーが走査プローブとして使用される。
【０００３】
探針で試料表面を走査すると、試料表面と探針との間に原子間力に基づく引力あるいは斥力が発生する。このとき、カンチレバーに対してレーザー光を照射し、カンチレバーからの反射光の位置をフォトディテクタで検知すると、ひずみ量に応じて反射光の位置が変化する。このひずみ量が一定、すなわち、試料表面と探針との間隙が一定となるように試料ステージをＺ軸方向へ微動させれば、その際の微動信号、あるいは検出されたひずみ量そのものが試料表面の形状を反映したものとなり、最高で原子像レベルの高分解能画像を得ることができる。さらには、試料と探針間の相互間に働く力を利用することで、形状像と同時にナノスケールの磁気力、表面電位、粘弾性力、摩擦力などの分布を測定できる。そして、走査型プローブ顕微鏡での試料の表面検査中に発見した異常箇所を、透過型顕微鏡（ＴＥＭ）などの他の分析装置で更なる分析を行うことで、異常原因解明に結びつけることが可能である。
【０００４】
このため、走査型プローブ顕微鏡による表面検査で発見した異常箇所の近傍にマーキング痕を付しておき、他の分析装置で更なる分析を行う際に、測定位置を容易に特定できるようにする試みがなされている。
【０００５】
例えば、下記特許文献１には、試料の表面に圧痕を形成する圧痕形成用プローブと、試料の表面を測定する測定用プローブとを備えたマルチプローブ型走査プローブ顕微鏡装置を用いて表面検査を行い、圧痕形成用プローブで試料の測定箇所近傍に圧痕を形成することが開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００２−１３９４１４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、上記特許文献１に開示された走査型プローブ顕微鏡では、圧痕形成用プローブ駆動機構ならびに圧痕形成用プローブのための位置制御機構を付帯設備として備える必要があるので、装置機構がより複雑化し、装置コストが嵩む問題があった。更には、試料表面がＳｉや金属など硬い材料の場合、圧痕形成用プローブを押し当てても試料表面に圧痕が形成されない場合があり、汎用性に欠けるものであった。
【０００８】
したがって、本発明の目的は、装置構成を複雑化することなく、試料表面にマーキング痕を形成できる走査型プローブ顕微鏡及び表面検査方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記目的を達成するにあたり、本発明の走査型プローブ顕微鏡は、カンチレバーの先端部に探針を有し、該探針の先端を試料表面に近接させて走査することにより、該試料の表面検査を行う走査型プローブ顕微鏡であって、前記探針は、前記試料に近接する先端部を除く少なくとも一部に、前記探針よりも融点が低いマーキング材がコーティングされ、前記マーキング材を加熱して探針から剥離させて前記試料表面に付着させ、試料表面にマーキング痕を形成するマーキング痕形成手段を設けたことを特徴とする。
【００１０】
本発明の走査型プローブ顕微鏡は、前記マーキング痕形成手段として、前記探針を加熱する機構を備えることが好ましい。そして、加熱する手段としては、前記探針にレーザーを照射する機構か、または前記探針に電圧を印加する機構を備えることが好ましい。
【００１１】
本発明の走査型プローブ顕微鏡は、前記マーキング痕形成手段として、試料ステージをｘ−ｙ−ｚ方向に移動させてマーキング痕形成位置を決める機構を備えることが好ましい。
【００１２】
また、本発明の表面検査方法は、上記走査型プローブ顕微鏡を用いた表面検査方法であって、探針の先端を試料表面に近接させて走査し、異常箇所を検出したら前記マーキング材を加熱して探針から剥離させ、該異常箇所近傍に付着させてマーキング痕を形成することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１３】
本発明の走査型プローブ顕微鏡は、探針の試料に近接する先端部を除く少なくとも一部に、探針よりも融点が低いマーキング材がコーティングされており、マーキング材を加熱して試料表面に付着させてマーキング痕を形成するマーキング痕形成手段を備えている。
本発明の走査型プローブ顕微鏡によれば、当該探針を備えたカンチレバーを用いて試料表面を検査しつつ、異常箇所等を検出したら、試料ステージをｘ-ｙ-ｚ方向に移動させて、該異常箇所近傍で前記マーキング材を加熱して探針から剥離させ、試料表面に付着させてマーキング痕を形成できるので、表面検査とマーキング痕の形成を、１つのカンチレバーで対応でき、マーキング痕形成専用の装置機構を試料観察機構の近傍に別途設ける必要がなく、装置構成を簡略化でき、より小型化を図ることができる。また、マーキング痕は、マーキング材を試料表面に付着させて形成するので、試料表面にキズなどの損傷を生じさせずにすみ、試料の硬さや材質によらず常に安定した形状のマーキング痕を形成できる。
そして、本発明の表面検査方法によれば、走査型プローブ顕微鏡において、カンチレバーによる試料表面走査後、試料表面に異常個所が検知された場合、走査プローブ顕微鏡装置内でマーキング痕を形成できるので、異常箇所を他の分析装置で更なる分析をする際の位置手がかりとなるマーキング痕を、走査プローブ顕微鏡の空間分解能オーダーの高い位置精度で形成することが出来る。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明の走査プローブ顕微鏡の概略構成図である。
【図２】同走査プローブ顕微鏡に用いるカンチレバーの拡大図である。
【図３】検査試料の表面にマーキング痕を形成する状態図である。
【図４】試料の表面にマーキング痕を形成した一例である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
本発明の走査型プローブ顕微鏡について、図１，２を用いて説明する。
【００１６】
図１に示すように、本発明の走査型プローブ顕微鏡１００は、検査試料６０を載置して走査させる試料走査機構１０と、カンチレバー３０の基端側を固定してカンチレバーを片持ち梁状に支持するカンチレバー固定部２０と、カンチレバー３０と、電圧印加装置４０と、レーザー光５１をカンチレバー３０の上面に照射するとともに反射光を検出するフォトディテクタ５２を備えるレーザー発振装置５０とで主に構成されている。
【００１７】
図２を併せて参照すると、カンチレバー３０の先端側には、マーキング材３２がコーティングされた探針３１が設けられている。また、カンチレバー３０は、電圧印加装置４０と、電気的に連結している。
【００１８】
探針３１は、耐摩耗性、耐久性、剛性に優れたものであれば特に限定はない。例えば、ＳｉＮ、Ｓｉ、ダイヤモンド等が挙げられる。また、探針３１の長さＬ２は、特に限定はない。例えば、１０〜１５μｍが好ましい。
【００１９】
マーキング材３２の材質は、探針よりも融点が低いものであれば特に限定はない。このようなマーキング材としては、例えば、Ａｕ、Ｃｕなどの低融点金属、アクリル樹脂などの樹脂材料等が挙げられる。マーキング材は、検査試料６０の種類に応じて適宜選択でき、検査試料６０の表面組成とは異なる材質からなるものを選択することが好ましい。また、この実施形態のようにカンチレバー３０に対し電圧を印加してマーキング材３２が加熱を加熱する場合において、カンチレバーの材質が非導電性の場合は、マーキング材３２として導電性の材料を用いることが好ましい。
【００２０】
マーキング材３２の膜厚は、１０００ｎｍ以下が好ましく、５０〜１０００ｎｍがより好ましく、５０〜１５０ｎｍが特に好ましい。膜厚が１０００ｎｍを超えると、試料表面を検査する際にマーキング材３２が試料表面に接することがあり、検査に支障をきたすことがある。
【００２１】
このマーキング材３２は、試料に近接する先端部３３を除く少なくとも一部にコーティングされている。空間分解能を低下させないためには、マーキング材３２がコーティングされずに露出している探針の先端部３３の長さＬ１は、先端部３３の曲率半径より大きいことが必須である。先端部３３の長さＬ１が、探針３３の曲率半径以下であると、試料表面を検査する際にマーキング材３２が試料表面に接することがあり、検査に支障をきたすことがある。また、先端部３３の長さＬ１が、探針３１の長さＬ２の５０％を超えると、マーキング材３２が少なくなるので、十分なマーキング痕を試料表面に形成出来ないことがあるので、上限は探針３１の長さＬ２の５０％が好ましい。
【００２２】
マーキング材３２のコーティング方法は、探針の先端部３３をマスキングした状態で、探針３１に対し、マーキング材を蒸着、ＣＶＤ、スパッタリング等の方法でコーティングする方法が挙げられる。
【００２３】
次に、上記走査型プローブ顕微鏡を用いた、本発明の表面検査方法について説明する。
【００２４】
まず、検査試料６０の表面に、カンチレバー３０の探針３１を近接あるいは接触させ、カンチレバー３０の上面に、レーザー発振装置５０からレーザー５１を照射し、反射光をフォトディテクタ５２で検出する。この状態で、検査試料６０の表面をカンチレバー３０の探針３１を走査すると、カンチレバー３０の動きに応じてレーザー５１の反射光の位置が変わるため、位置情報を逐次フォトディテクタ５２で検出することで、形状像と同時にナノスケールの磁気力、表面電位、粘弾性力、摩擦力の分布を得ることができる。
【００２５】
このようにして表面検査を行い、検査試料６０の表面に何らかの異常部を発見した場合、探針３１と検査試料６０とを接触させた状態で、試料走査機構１０により試料ステージをｘ−ｙ−ｚ方向に移動させてマーキング痕形成位置を決めた後、電圧印加装置４０よりカンチレバー３０に対し電圧を印加する。カンチレバー３０に電圧を印加することで、探針３１と検査試料６０の間で放電が発生し、図３に示すように、探針３１に形成されていたマーキング材３２が加熱されて剥離し、検査試料６０の表面に付着してマーキング痕６２となる。電圧印加条件は、マーキング材３２の材質、膜厚によって異なり特に限定はなく、適宜調整することができる。
【００２６】
マーキング痕の形成方法としては、特に限定はない。例えば、図４（ａ）に示すように、検査試料６０の異常部６１をはさむように、点状マーキング痕６２を３点配置する方法が挙げられる。異常部６１周辺に、マーキング痕６２を３点以上配置すれば、異常部６１を他の分析装置で更なる分析を行う際に、測定位置を容易に特定できる。また、図４（ｂ），（ｃ）に示すように、検査試料６０の異常部６１をはさむように、点状マーキング痕６２を４点以上配置し、さらに異常部６１と点状マーキング痕６２との距離及びマーキング痕６２の数を、上下及び左右で非同一にすることで、異常部６１の方向をより認識しやすくできる。
【００２７】
このように、本発明の走査型プローブ顕微鏡によれば、試料の表面検査と、マーキング痕の形成を、１つのカンチレバーで行えるので、マーキング痕形成専用の装置機構を別途設ける必要がなく、装置構成を簡略化でき、より小型化を図ることができる。また、マーキング痕は、マーキング材を試料表面に付着させて形成するので、試料表面にキズなどの損傷を生じさせずにすみ、試料の硬さや材質によらず常に安定した形状のマーキング痕を形成できる。
【００２８】
そして、本発明の表面検査方法によれば、カンチレバーによる試料表面走査後、試料表面に異常個所が検知された場合、走査プローブ顕微鏡装置内でマーキング痕を形成できるので、異常箇所を他の分析装置で更なる分析をする際の位置手がかりとなるマーキング痕を走査プローブ顕微鏡の空間分解能オーダーの高い位置精度で形成することが出来る。
【００２９】
なお、この実施形態では、マーキング痕形成手段として電圧印加装置４０を用いたが、電圧印加装置４０の代わりに、レーザー照射装置を設け、レーザー照射によりコーティング層３２を加熱してマーキング材３２を溶融又は剥離させて試料表面に付着させてもよい。但し、より短時間でマーキング可能という理由から、電圧印加装置４０を用いた電圧印加形式の方が好ましい。
【実施例】
【００３０】
以下の実施例において、レーザー発振装置５０として、レーザーの光源に半導体レーザー（波長６６０ｎｍ赤色）を用い、レーザースポット径が１０μｍとなるものを用いた。また、検査試料６０として、表面が平坦なＳｉウエハを用いた。
【００３１】
（実施例１）
カンチレバー（製品名「ＳＩ−ＤＦ２０」、ＳＩＩナノテクノロジ社製、材質：ＳｉＮ、探針３１の長さ：１２.５μｍ、先端半径：１０ｎｍ）の探針の先端から２００ｎｍをマスキングし、アクリル樹脂を探針３１に蒸着して、厚さ１００ｎｍのアクリル樹脂からなるマーキング材３２をコーティングした。
このカンチレバーを用いて、検査試料６０の表面形状を走査した。カンチレバー上面にレーザー５１を照射し、カンチレバーからのレーザーの反射光をフォトディテクタ５２で捕らえ、カンチレバーの位置情報に変換し、形状像を取得した。このとき，レーザパワーは約３ｍＷとした。その結果、１０μｍ×１０μｍの走査範囲において、表面モフォロジの平均表面粗さ（Ｒａ）は約０．４ｎｍであり、極めて平坦であることが確認できた。
次に、カンチレバーに、レーザー発振装置５０から、レーザパワー約１００ｍＷのレーザー５１を６０秒間照射して探針３１のマーキング材３２を溶融させ、検査試料６０の表面にマーキング材を付着させ、マーキング痕６２を形成した。異常部６１を原点として、ｘ-ｙ方向に±２μｍずつ移動させて、図４（ｂ）に示すマーキング痕６２を形成した。
そして、探針３１が十分冷却されてから再び表面形状を走査したところ、直径約２００ｎｍ、高さ約５０ｎｍの凸型マーキング痕６２が形成されていることが確認できた。またこのマーキング痕６２は、電子顕微鏡（型番「ＦＥ−ＳＥＭ  Ｓ−４７００」、日立製作所製）で容易に確認することが出来た。
【００３２】
（実施例２）
カンチレバー（製品名「ＳＩ−ＤＦ２０」、ＳＩＩナノテクノロジ社製、材質：ＳｉＮ、探針３１の長さ：１２.５μｍ、先端半径：１０ｎｍ）の探針の先端から２００ｎｍをマスキングし、金を探針３１に蒸着して、厚さ１００ｎｍの金からなるマーキング材３２をコーティングした。測定試料は、試料表面単部から本体の試料台に導電性の銀ペーストを塗布した。
マーキング材３２をコーティングしたカンチレバーを用いて、実施例１と同様にして検査試料６０の表面形状を走査した。１０μｍ×１０μｍの走査範囲において、表面モフォロジの平均表面粗さ（Ｒａ）は約０．４ｎｍであり、極めて平坦であることが確認できた。
次に、カンチレバーの探針３１と検査試料６０の表面とを接触させた状態で、導電性のマーキング材３２に電圧印加装置４０から、２Ｖの電圧を１秒間印加した。
このとき、電圧印加により探針３１が加熱されてマーキング材３２とカンチレバーとの熱膨張係数の違いによりマーキング材が剥離して試料表面に付着し、マーキング痕６２が形成された。異常部６１を原点として、ｘ方向に±２μｍ、ｙ方向に+２μｍずつ移動させて、図４（ａ）に示すマーキング痕６２を形成した。
そして、再び表面形状を走査したところ、直径約１５０ｎｍ、高さ約６０ｎｍの凸型マーキング痕６２が形成されていることが確認できた。またこのマーキング痕６２は、電子顕微鏡（型番「ＦＥ−ＳＥＭ  Ｓ−４７００」、日立製作所製）で容易に確認することが出来た。
【符号の説明】
【００３３】
１０：試料走査機構
２０：カンチレバー固定部
３０：カンチレバー
３１：探針
３２：マーキング材
３３：先端部
４０：電圧印加装置
５０：レーザー発振装置
５１：レーザー光
５２：フォトディテクタ
６０：検査試料
６１：異常部
６２：マーキング痕
１００：走査型プローブ顕微鏡
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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