(57)【要約】【課題】均一な加熱を確保して結晶粒の粗大化を防止できる通電焼結方法を提供する。【解決手段】ダイス内の原料粉末を一対のポンチで加圧かつ通電加熱して焼結する通電焼結方法において、上記一対のポンチのうち少なくとも一方を揺動させながら通電する。【選択図】図１
2011068975.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ダイス内の原料粉末を一対のポンチで加圧かつ通電加熱して焼結する通電焼結方法において、上記一対のポンチのうち少なくとも一方を揺動させながら通電することを特徴とする通電焼結方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ダイス内の原料粉末を一対のポンチで加圧かつ通電加熱して焼結する通電焼結方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
磁石の保磁力（耐熱性）は、結晶粒径が小さいほど高い。そこで、高い保磁力を持つ磁石を製造するために、微細な結晶粒を持つ磁石を製造することが求められている。具体的には、微細な結晶粒を持つ原料粉末を用い、結晶粒を成長させずに焼結成形する。
【０００３】
微細な結晶粒を持つ原料粉末は、液体急冷法（急冷リボン法）により製造される。得られた原料粉末を焼結成形するには、７００℃〜８００℃程度での加熱が必要であるが、この温度で長時間加熱すると結晶粒が成長してしまうので、１分程度の短時間で焼結成形を完了させる必要がある。
【０００４】
これまで、短時間の焼結成形を可能とするために、通電焼結の適用が考えられている。これは、ダイス内の原料粉末を一対のポンチで加圧かつ通電加熱して焼結する方法である。しかし、電流は原料粉末の導電性の高い部分を選択的に流れるため、電流の局部集中が起きて、その部分の原料粉末が過熱されることが避けられなかった。過熱された部分は結晶粒が粗大化してしまい、製品の保磁力が低下するという問題があった。
【０００５】
特許文献１に、均一な加熱を可能とするために、焼結のための通電加熱前にパルス電流を流すことにより、原料粉末を再配列させることが提案されている。
【０００６】
しかし、原料粉末の再配列を可能とするにはパルス電流を長時間（３０秒程度）流す必要があり結晶粒の粗大化を招く上、再配列がパルス電流による原料粉末粒子同士の弱い吸引力によるため粉末粒子の形状によっては再配列が困難である。その結果、均一な加熱により結晶粒の粗大化を防止して焼結成形を行なうことができない、という問題があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平５−１９８４５２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、均一な加熱を確保して結晶粒の粗大化を防止できる通電焼結方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記の目的を達成するために、本発明によれば、ダイス内の原料粉末を一対のポンチで加圧かつ通電加熱して焼結する通電焼結方法において、上記一対のポンチのうち少なくとも一方を揺動させながら通電することを特徴とする通電焼結方法が提供される。
【発明の効果】
【００１０】
通電焼結において、全体としてワークを構成する原料粉末はダイス内に装入されたままの状態では部位によって粉末の分布に粗密が生じるから、ワークの導電性は不均一であり、高密度の部位に電流が集中して過熱が発生する。
【００１１】
本発明によれば、ダイス内のワークを両側から押圧する一対のポンチのうち少なくとも一方を揺動させることにより、高い押圧力を受けるワークの部位が連続的に移動し、高押圧力に対応する高密度の部位が常に移動するため、電流の集中部が移動し、一部に過熱が発生することが防止でき、ワーク全体を均一に加熱して焼結成形することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】図１は、（１）本発明の通電焼結方法に用いる通電焼結装置の加圧軸に沿った縦断面および通電回路の模式図および（２）通電焼結装置に装入された原料粉末から成るワークの斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
図１を参照して、本発明の一実施形態を説明する。
【００１４】
ダイスＤと下ポンチＰ２とが構成する容器内に、原料粉末を充填してワークＷを形成し、ワークＷの上から上ポンチＰ１を嵌め込む。電圧発生部Ｖにより上ポンチＰ１と下ポンチＰ２との間に、通電加熱用の電圧を印加する。
【００１５】
上ポンチＰ１の中心軸Ｘ１は、ダイスＤと下ポンチＰ２の共通中心軸すなわち加圧軸Ｘに対して微小角度αだけ傾斜させてセットしてある。通電加熱の際に、上ポンチＰ１の中心軸Ｘ１を一定速度でＲ方向に回転させる（上ポンチＰ１自体は回転させない）ことで、ワークＷの高密度部分Ｈすなわち通電容易領域を満遍なく移動させ、ワークＷを全体として均一に加熱することができる。
【００１６】
本実施形態では、揺動の形態として上ポンチの中心軸を加圧軸の周りに回転させる例を示したが、特にこの形態に限定する必要はない。高密度部分すなわち通電容易領域がワーク内を満遍なく移動して、ワーク全体を均一に加熱できる形態であればどのような形態であってもよい。また、揺動させるポンチは上ポンチ・下ポンチのどちらでもよいし、両方でもよい。
【実施例】
【００１７】
合金組成１４．６Ｎｄ７４．２Ｆｅ４．５Ｃｏ０．５Ｇａ６．２Ｂ（ａｔ％）に対応する割合で配合した各原料をアーク炉で溶解し、合金ビレットを得た。
【００１８】
このビレットをＡｒ雰囲気中でメルトスピニングし、リボン状の薄片を得た。この薄片は厚さ３０μｍ程度であり、非晶質と結晶質の混合した組織をしていた。
【００１９】
次に、この薄片を２００μｍ程度に粉砕し、粉末状の焼結用原料を得た。
【００２０】
得られた焼結用原料粉末を、図１を参照して説明したように、内径１０ｍｍのサイアロン製ダイスＤ内へ充填し、真空中で上ポンチＰ１を揺動させながら１５秒間通電して加熱した。通電時の電流は５００Ａ、押圧加重は２５ＭＰａであった。
【００２１】
比較例として、揺動を行なわない以外は上記と同様にして加熱を行なった。
【００２２】
得られた焼結磁石について、結晶組織の顕微鏡観察と、保磁力の測定を行なった。結果を表１にまとめて示す。
【００２３】
【表１】
2011068975.tif 000003
【００２４】
比較例では、電流が一部分に集中して局部的に高温となり、結晶粒が粗大化した。その結果、得られた焼結磁石の保磁力は１５．３ｋＯｅと低かった。また、ダイスも部分的に高温となったため、熱歪みが生じ、４ショットでダイスが破壊した。
【００２５】
一方、実施例では、加熱が均一化され、部分的な過熱が起きなかったため、微細な結晶粒が得られ、２２．５ｋＯｅと高い保磁力が得られた。また、ダイスも部分的な過熱がなかったため、１００ショット後でも破壊しなかった。
【００２６】
本実施例では、ＮｄＦｅＣｏＧａＢ系焼結磁石の製造について説明したが、本発明はこれに限定する必要はない。何らかの理由で短時間の焼結を均一な加熱により行なう必要がある焼結体の製造に、本発明の方法は有効である。
【産業上の利用可能性】
【００２７】
本発明によれば、均一な加熱を確保して結晶粒の粗大化を防止できる通電焼結方法が提供される。
【符号の説明】
【００２８】
Ｄ    ダイス
Ｐ１    上ポンチ
Ｐ２    下ポンチ
Ｗ    ワーク（原料粉末）
Ｖ    電圧発生部
Ｈ    高密度部分
Ｘ    押圧軸
Ｘ１    上ポンチの中心軸
α    Ｘに対するＸ１の傾斜角
【図１】
2011068975.tif 000004