(57)【要約】    【課題】本発明は、研磨速度を高めつつ、研磨傷が生じ難い研磨用スラリーを提供する。    【解決手段】本発明は、酸化ケイ素を含む被研磨物を研磨する研磨用スラリーであって、砥粒と、該砥粒を分散させる分散媒とを含有し、前記砥粒を１０〜４０質量％含有し、前記砥粒のＢＥＴ比表面積が５５〜６１ｍ２／ｇであり、前記砥粒は、１次粒子及び１次粒子が複数凝集した２次粒子となって前記分散媒に分散され、且つ、粒度分布曲線のピーク値が１１７ｎｍ以下となるように前記分散媒に分散されている、研磨用スラリーである。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
酸化ケイ素を含む被研磨物を研磨する研磨用スラリーであって、
砥粒と、該砥粒を分散させる分散媒とを含有し、
前記砥粒を１０〜４０質量％含有し、
前記砥粒のＢＥＴ比表面積が５５〜６１ｍ２／ｇであり、
前記砥粒は、１次粒子及び１次粒子が複数凝集した２次粒子となって前記分散媒に分散され、且つ、粒度分布曲線のピーク値が１１７ｎｍ以下となるように前記分散媒に分散されている、研磨用スラリー。
【請求項２】
前記ピーク値が１０５〜１１７ｎｍである請求項１に記載の研磨用スラリー。
【請求項３】
前記砥粒がシリカを含む請求項１又は２に記載の研磨用スラリー。
【請求項４】
前記分散媒がアルカリを含有する請求項１〜３の何れか１項に記載の研磨用スラリー。
【請求項５】
ｐＨが８〜１２である請求項１〜４の何れか１項に記載の研磨用スラリー。
【請求項６】
ｐＨが１０〜１２である請求項５に記載の研磨用スラリー。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、酸化ケイ素を含む被研磨物を研磨する研磨用スラリーに関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、酸化ケイ素を含む被研磨物を研磨する研磨用スラリーとして、砥粒と、該砥粒を分散させる分散媒とを含有する研磨用スラリーが用いられている（例えば、特許文献１）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００９−９４２３３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ここで、砥粒が大きいと酸化ケイ素を含む被研磨物に研磨傷が生じやすい傾向にあり、一方で、砥粒が小さいと研磨速度が低くなる傾向にあるが、研磨速度を高めつつ、研磨傷が生じ難い研磨用スラリーが求められ得る。
【０００５】
そこで、本発明は、上記要望点に鑑み、研磨速度を高めつつ、研磨傷が生じ難い研磨用スラリーを提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明に係る研磨用スラリーは、酸化ケイ素を含む被研磨物を研磨する研磨用スラリーであって、
砥粒と、該砥粒を分散させる分散媒とを含有し、
前記砥粒を１０〜４０質量％含有し、
前記砥粒のＢＥＴ比表面積が５５〜６１ｍ２／ｇであり、
前記砥粒は、１次粒子及び１次粒子が複数凝集した２次粒子となって前記分散媒に分散され、且つ、粒度分布曲線のピーク値が１１７ｎｍ以下となるように前記分散媒に分散されている。
【発明の効果】
【０００７】
本発明によれば、研磨速度を高めつつ、研磨傷が生じ難い研磨用スラリーを提供し得る。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】砥粒のＢＥＴ比表面積と、研磨速度比との関係図。
【図２】砥粒のＢＥＴ比表面積と、研磨傷の数との関係図。
【図３】砥粒の粒度分布曲線のピーク値と、研磨速度比との関係図。
【図４】砥粒の粒度分布曲線のピーク値と、研磨傷の数との関係図。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
以下、本発明の一実施形態について説明する。
【００１０】
本実施形態に係る研磨用スラリーは、酸化ケイ素を含む被研磨物を研磨する研磨用スラリーである。
また、本実施形態に係る研磨用スラリーは、砥粒と、該砥粒を分散させる分散媒とを含有する。
さらに、本実施形態に係る研磨用スラリーは、砥粒を１０〜４０質量％含有する。
【００１１】
前記被研磨物としては、テトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）を用いプラズマＣＶＤによって形成されたＳｉＯ２を含む被研磨物などが挙げられる。
【００１２】
前記砥粒としては、シリカ、アルミナ、酸化セリウム、窒化珪素、酸化ジルコニウム等が挙げられ、シリカが好ましい。
【００１３】
前記砥粒のＢＥＴ比表面積は、５５〜６１ｍ２／ｇであることが重要である。
【００１４】
なお、前記砥粒のＢＥＴ比表面積は、原料である砥粒について、ＪＩＳ  Ｚ８８３０：２０１３（ガス吸着による粉体（固体）のＢＥＴ比表面積測定方法）に従って測定した値を意味する。
また、ＪＩＳ  Ｚ８８３０：２０１３における吸着ガス量の測定は、静的容量法を用いる。
さらに、ＪＩＳ  Ｚ８８３０：２０１３における吸着データの解析は、多点法を用いる。
【００１５】
前記砥粒は、１次粒子及び１次粒子が複数凝集した２次粒子となって前記分散媒に分散され、且つ、粒度分布曲線のピーク値（粒径の最頻値）が１１７ｎｍ以下となるように前記分散媒に分散されている。
前記ピーク値は、１０５〜１１７ｎｍであることが好ましい。
【００１６】
なお、砥粒の粒度分布曲線は、砥粒及び分散媒を含有する研磨用スラリーについて、ディスク遠心沈降光透過法で測定した質量基準の粒度分布曲線を意味する。
例えば、砥粒の粒度分布曲線は、ディスク遠心式高分解能粒度分布測定装置（ＣＰＳ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社製）を用いて測定することができる。
なお、粒度分布曲線においてピークが複数存在する場合、本実施形態におけるピーク値は、粒度分布曲線において高さが最も大きいピークにおけるピーク値を意味する。
【００１７】
前記分散媒は、アルカリを含有することが好ましい。
前記アルカリとしては、無機物である無機アルカリ剤、有機物である有機アルカリ剤が挙げられる。
無機アルカリ剤としては、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、アンモニア等が挙げられる。
有機アルカリ剤としては、モノメチルアミン、ジメチルアミン、モノエチルアミン、ジエチルアミン等が挙げられる。
【００１８】
本実施形態に係る研磨用スラリーのｐＨは、好ましくは８〜１２、より好ましくは１０〜１２である。
【００１９】
本実施形態に係る研磨用スラリーは、上記のように構成されているので、以下の利点を有するものである。
【００２０】
本実施形態に係る研磨用スラリーは、酸化ケイ素を含む被研磨物を研磨する研磨用スラリーである。また、本実施形態に係る研磨用スラリーは、砥粒と、該砥粒を分散させる分散媒とを含有する。さらに、本実施形態に係る研磨用スラリーは、前記砥粒を１０〜４０質量％含有する。また、前記砥粒のＢＥＴ比表面積は５５〜６１ｍ２／ｇである。前記砥粒は、１次粒子及び１次粒子が複数凝集した２次粒子となって前記分散媒に分散され、且つ、粒度分布曲線のピーク値が１１７ｎｍ以下となるように前記分散媒に分散されている。
【００２１】
斯かる研磨用スラリーは、前記砥粒のＢＥＴ比表面積が５５〜６１ｍ２／ｇであり、前記砥粒の粒度分布曲線のピーク値が１１７ｎｍ以下となるように前記砥粒が前記分散媒に分散されていることにより、研磨速度を高めつつ、研磨傷が生じ難くなるという利点を有する。
【００２２】
なお、本発明に係る研磨用スラリーは、上記実施形態に限定されるものではない。また、本発明に係る研磨用スラリーは、上記した作用効果に限定されるものでもない。本発明に係る研磨用スラリーは、本発明の要旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能である。
【実施例】
【００２３】
次に、試験例を挙げて本発明についてさらに具体的に説明する。
【００２４】
ＢＥＴ比表面積が下記表１に示す値となっている試験例１〜７の砥粒（シリカ）を用意した。
なお、砥粒のＢＥＴ比表面積は、上述した方法で測定した。
次に、砥粒とアルカリ水溶液（水酸化カリウム水溶液）とイオン交換水とを混合することにより、試験例１〜７の研磨用スラリー（砥粒の含有割合：１０．５質量％、ｐＨ：１１）を作製した。
そして、試験例１〜７の研磨用スラリーを用いて、前記砥粒の粒度分布曲線のピーク値（以下、単に「粒度分布曲線のピーク値」ともいう。）を測定した。前記粒度分布曲線は、上述した方法において遠心沈降法を用いＭｉｅ散乱理論に基づいて測定した。そして、前記粒度分布曲線のピーク値を求めた。
また、試験例１〜７の研磨用スラリーを用いて、下記研磨条件で下記被研磨物を研磨した。
次に、試験例１〜７の研磨速度と、研磨傷の数を求めた。
【００２５】
＜研磨条件＞
研磨機：Ｅｃｏｍｅｔ３
研磨時間：６０ｓｅｃ
加重：３５ｋＰａ
定番回転数：１２０ｍｉｎ−１
ヘッド回転数：６４ｍｉｎ−１
研磨用スラリーの流量：２６ｍＬ／ｍｉｎ
パッド：ＩＣ１４００  Ｋ−Ｇｒｖ  Ａ２
被研磨物：テトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）を用いプラズマＣＶＤによって形成されたＳｉＯ２膜を有するブランケットウェハ（Ｐ−ＴＥＯＳブランケットウェハ）
【００２６】
＜研磨速度比の算出＞
研磨速度は、研磨によって減少した厚み（研磨厚み）を研磨時間で割ることにより求めた。
なお、研磨厚みは、Ｎａｎｏ−ｍｅｔｒｉｃｓ社製のｎａｎｏｓｐｅｃＡＦＴ５１００で測定した。
そして、研磨速度比は下記式（１）によって求めた。
各試験例の研磨速度比  ＝  （  各試験例の研磨速度  ／  試験例３の研磨速度  ）  ×  １００（％）  （１）
結果を下記表１及び図１、３に示す。
【００２７】
＜研磨傷の数＞
研磨によって被研磨物に生じた、直径８インチの円における０．２μｍ以上の研磨傷の数（以下、単に「研磨傷の数」ともいう。）は、日立ハイテクノロジーズ社製のＬＳ６６００により求めた。
結果を下記表１及び図２、４に示す。図２、４の研磨傷の数は、平均値を示す。
【００２８】
【表１】
2018104547.tif 000002
【００２９】
表１、及び、図１〜４に示すように、本発明によれば、研磨速度を高めつつ、研磨傷が生じ難い研磨用スラリーを提供することができる。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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