【事件の表示】
　特許第３２００３０１号「純水又は超純水の製造方法及び製造装置」の請求項１ないし９に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３２００３０１号の訂正後の請求項１ないし７に係る特許を維持する。
【理　由】
１．手続の経緯
  本件特許第３２００３０１号の請求項１〜９に係る発明についての出願は、平成６年１０月４日に特許出願されたものであって、平成１３年６月１５日にその発明について特許の設定登録がなされたものである。
　これに対して、小野尚純（以下、「申立人Ａ」という）、三菱化学株式会社（以下、「申立人Ｂ」という）から、それぞれ特許異議の申立てがなされ、取消理由通知がなされ、その指定期間内の平成１４年７月４日に訂正請求（平成１４年７月３日付け）がなされ、その後訂正拒絶理由通知を兼ねる取消理由通知（平成１４年７月２５日付け）がなされ、その指定期間内の平成１４年１０月７日に訂正請求（平成１４年１０月４日付け）がなされたものである。
２．訂正の適否
２−１．訂正の内容
  本件訂正請求には上記平成１４年７月３日付け訂正請求と、上記平成１４年１０月４日付け訂正請求の二つが存在するが、上記平成１４年１０月４日付け訂正請求がなされたことによって上記平成１４年７月３日付け訂正請求は実質的に取下げられたものと云えるから、最後に訂正請求された上記平成１４年１０月４日付け訂正請求に基づいて審理を行う。
　本件訂正の内容は、本件特許明細書を訂正請求書に添付された訂正明細書のとおり、すなわち次の訂正事項ア〜訂正事項ヨのとおり訂正するものである。
（１）訂正事項ア
　請求項１を削除する。
（２）訂正事項イ
　請求項２を、「【請求項１】原水中に含まれる懸濁物質除去のための除濁手段を有する前処理装置と、この前処理装置からの処理水中に含まれるイオン及び非イオン性物質を除去するための脱塩手段及び膜処理手段を有する純水処理装置とを備えて前処理装置の処理水から１次純水を得る１次純水処理系と、この１次純水を貯水するタンクと、イオン交換手段、膜処理手段等を備えて該タンクを経た１次純水から超純水を得る２次純水処理系とからなり、これら１次純水処理系の途中、２次純水処理系の途中、あるいは１次純水処理系と２次純水処理系の間の少なくともいずれかの位置に、ほう素イオン除去手段としてほう素選択性イオン交換樹脂を他のイオン交換樹脂と積層又は混合して有するイオン交換塔を設けたことを特徴とする純水又は超純水の製造装置。」と訂正する。
（３）訂正事項ウ
　請求項３を削除する。
（４）訂正事項エ
　請求項４を、「【請求項２】上記ほう素選択性イオン交換樹脂を有するイオン交換塔が、再生剤として酸水溶液又はアルカリ水溶液あるいはその双方を通薬する再生設備を有する再生型イオン交換塔であることを特徴とする請求項１に記載した純水又は超純水の製造装置。」と訂正する。
（５）訂正事項オ
　請求項５を、「【請求項３】請求項２において、再生型イオン交換塔が陽イオン交換樹脂を上記ほう素選択性イオン交換樹脂の下流側に積層させた一塔型イオン交換塔であり、再生設備が再生剤として酸水溶液を通薬するものであることを特徴とする純水又は超純水の製造装置。」と訂正する。
（６）訂正事項カ
　請求項６を、「【請求項４】請求項２において、再生型イオン交換塔が陰イオン交換樹脂を上記ほう素選択性イオン交換樹脂の上流側に積層させた一塔型イオン交換塔であり、再生設備が再生剤としてアルカリ水溶液を通薬するものであることを特徴とする純水又は超純水の製造装置。」と訂正する。
（７）訂正事項キ
　請求項７を、「【請求項５】請求項２において、再生型イオン交換塔が、上記ほう素選択性イオン交換樹脂、陽イオン交換樹脂および陰イオン交換樹脂を混合して有するイオン交換塔であることを特徴とする純水又は超純水の製造装置。」と訂正する。
（８）訂正事項ク
　請求項８を、「【請求項６】原水中に含まれる懸濁物質除去のための除濁手段を有する前処理装置と、この前処理装置からの処理水中に含まれるイオン及び非イオン性物質を除去するための脱塩手段及び膜処理手段を有する純水処理装置とを備えて前処理装置の処理水から１次純水を得る１次純水処理系と、この１次純水を貯水するタンクと、イオン交換手段、膜処理手段等を備えて該タンクを経た１次純水から超純水を得る２次純水処理系とからなり、ほう素選択性イオン交換樹脂を有するイオン交換塔を、これら１次純水処理系の途中、２次純水処理系の途中、あるいは１次純水処理系と２次純水処理系の間の少なくともいずれかの位置に設けた純水又は超純水の製造装置において、ほう素選択性イオン交換樹脂を有する非再生型のイオン交換塔を、１次純水を貯水するタンクから２次純水処理系と他の径路とに配管を分岐接続した配管分岐路の２次純水処理系側の下流に設けたことを特徴とする純水又は超純水の製造装置。」と訂正する。
（９）訂正事項ケ
　請求項９を、「【請求項７】請求項１ないし６のいずれかにおいて、ほう素選択性イオン交換樹脂を有するイオン交換塔の下流に、紫外線酸化装置及び逆浸透膜装置の少なくともいずれかを設けたことを特徴とする純水又は超純水の製造装置。」と訂正する。
（１０）訂正事項コ
　明細書中の段落【０００１】（本件特許掲載公報第２頁第３欄第３０〜３５行）を、「【０００１】【産業上の利用分野】本発明は、純水又は超純水の製造装置に関し、例えば半導体製造などの電子産業分野あるいはその関連分野等で用いられる、ほう素濃度を大幅に低減させた純水又は超純水の製造装置に関する。」と訂正する。
（１１）訂正事項サ
　明細書中の段落【０００４】（本件特許掲載公報第２頁第４欄第９〜１０行）を、「【０００４】この問題を図１３により一例的に示される従来の超純水製造装置に基づいて説明する。」と訂正する。
（１２）訂正事項シ
　明細書中の段落【００１２】（本件特許掲載公報第３頁第５欄第３３行〜第６欄第２行）を、「【００１２】このようなほう素漏出の事実は、上記した従来の超純水製造装置にはほう素除去に寄与可能なユニットとして考えられる２床３塔式イオン交換装置３、ＲＯ装置５、再生型温床式イオン交換装置８、カートリッジポリッシャ１１などが存在しているにも拘らず意外なことである。そこで本発明者等はほう素漏出のより詳細な検討のために、上記従来装置で製造される超純水のほう素濃度を、図１３の使用場所１３の位置で３０日間連続監視した。その結果、ほう素は十分に除去されていないだけでなく、図１２に示すようにほう素濃度は経時的に変動していることも分かった。また２床３塔式イオン交換装置の出口水のほう素濃度を、この装置のシリカや塩化物イオン等の不純物の漏出が始まる前に採水を停止する５日間定収量運転の後再生を行なうようにしながら測定したところ、図１１に示すように処理水の導電率は良好な状態に維持されているのに比べて、ほう素は非常に早い時期から漏出していることが分かり、またその下流のイオン交換装置である再生型混床式イオン交換装置やカートリッジポリッシャにおいても同様のほう素イオンの漏出が起ることも分かった。」と訂正する。
（１３）訂正事項ス
　明細書中の段落【００１３】（本件特許掲載公報第３頁第６欄第３〜１３行）を、「【００１３】これらの種々の知見は、強塩基性陰イオン交換樹脂は吸着容量が大きく他の共存する陰イオンがない場合にはほう素イオンを有効に除去できると考えられていた従来の一般的技術理解とは矛盾した結果を示す新たな知見である。このような知見が従来見出されていなかったのは、上述の如く、従来ほう素は全く問題視されていなかったため超純水製造装置系内という微小量のほう素を含む処理水中のほう素の挙動については殆ど研究されていなかったためと思われる。事実、強塩基性陰イオン交換樹脂を有するイオン交換塔の再生直後においては上記図１１に示されるように、ほう素濃度は極めて微小濃度まで除去されており、このために本発明者等の上記した知見に至らなかったものと推定される。」と訂正する。
（１４）訂正事項セ
　明細書中の段落【００１７】（本件特許掲載公報第３頁第６欄第３９〜４１行）を、「【００１７】本発明は上述した従来技術の状況の下で、ほう素濃度を低減した純水又は超純水の製造に有効な装置の提供を目的としてなされたものである。」と訂正する。
（１５）訂正事項ソ
　明細書中の段落【００１８】（本件特許掲載公報第３頁第６欄第４２〜４６行）を、
「【００１８】　また本発明の別の目的は、再生型イオン交換装置の再生サイクル，非再生型イオン交換装置の交換頻度を増加させることなく、常に安定してほう素濃度を低く保つことができる純水又は超純水の製造装置を提供するところにある。」と訂正する。
（１６）訂正事項タ
　明細書中の段落【００１９】（本件特許掲載公報第３頁第６欄第４７〜５０行）を、「【００１９】また本発明の更に別の目的は、特に半導体製造分野あるいはその関連分野に用いられる各種の用水として好適な、ほう素濃度を十分に低減した純水又は超純水の製造装置を提供するところにある。」と訂正する。
（１７）訂正事項チ
　明細書中の段落【００２１】（本件特許掲載公報第４頁第７欄第５〜１３行）を、「【００２１】すなわち、請求項１に記載した本発明よりなる純水又は超純水の製造装置の特徴は、原水中に含まれる懸濁物質除去のための除去手段を有する前処理装置と、この前処理装置からの処理水中に含まれるイオン及び非イオン性物質を除去するための脱塩手段及び膜処理手段を有する純水処理装置とを備えて前処理装置の処理水から１次純水を得る１次純水処理系と、この１次純水を貯水するタンクと、イオン交換手段、膜処理手段等を備えて該タンクを経た１次純水から超純水を得る２次純水処理系とからなり、これら１次純水処理系の途中、２次純水処理系の途中、あるいは１次純水処理系と２次純水処理系の間の少なくともいずれかの位置に、ほう素イオン除去手段としてほう素選択性イオン交換樹脂を他のイオン交換樹脂と積層又は混合して有するイオン交換塔を設けたところにある。」と訂正する。
（１８）訂正事項ツ
　明細書中の段落【００２５】【００２６】【００２７】を削除する。
（１９）訂正事項テ
　明細書中の段落【００２８】を削除する。
（２０）訂正事項ト
　明細書中の段落【００３１】（本件特許掲載公報第４頁第８欄第５０行〜第５頁第９欄第１８行）」を、「【００３１】ほう素選択性イオン交換樹脂を有するイオン交換塔の位置は、１次純水処理系の途中、２次純水処理系の途中あるいは１次純水処理系と２次純水処理系の間の少なくともいずれかの位置に、ほう素選択性イオン交換樹脂を、他のイオン交換樹脂と混合，積層する形式とすることができる。これらは一あるいは二以上の位置に設けることもできるが、特には１次純水処理系の２床３塔式イオン交換装置のＡ塔から再生型混床式イオン交換装置内までのいずれかの位置に再生型として設けることができる。若しくは１次系の処理水流出路から２次系への流入路あるいはカートリッジポリツシャ内に混合して非再生型として設けることもできる。またこのほう素選択性イオン交換樹脂を有するイオン交換塔は、純水処理系のメインの径路に設けることに加えて、上述した循環系（例えば超純水を１次純水タンクに戻す系）の途中にも併せて設けることもできる。」と訂正する。
（２１）訂正事項ナ
　明細書中の段落【００３２】（本件特許掲載公報第５頁第９欄第１９〜３８行）を、「【００３２】ほう素選択性イオン交換樹脂を有するイオン交換塔は、例えば強酸性陽イオン交換樹脂や強塩基性陰イオン交換樹脂等の他のイオン交換樹脂と積層又は混合して有するものであって、ここで「積層」とは、二種以上のイオン交換樹脂を一塔内に充填して通水する際に、当該二種以上のイオン交換樹脂を混合状態で用いずに積層状態で用いることを言い、代表的には陽イオン交換樹脂を上記ほう素選択性イオン交換樹脂の下流側に積層させた一塔型イオン交換塔、陰イオン交換樹脂を上記ほう素選択性イオン交換樹脂の上流側に積層させた一塔型イオン交換塔などを例示することができる。これらの場合、陽イオン交換樹脂と積層して用いるイオン交換塔では再生剤として酸水溶液を通薬する再生設備を用い、陰イオン交換樹脂と積層して用いるイオン交換塔では再生剤としてアルカリ水溶液を通薬する再生設備を用いて、ほう素選択性イオン交換樹脂の再生を行なうことができる。ほう素選択性イオン交換樹脂は酸あるいはアルカリのいずれによっても再生することができる。」と訂正する。
（２２）訂正事項ニ
　明細書中の段落【００３５】（本件特許掲載公報第５頁第１０欄第５〜９行）を、「【００３５】ほう素選択性イオン交換樹脂を有するイオン交換塔には、非再生型のものを用いることもでき、この場合には、上記した１次系−２次系を有する超純水処理装置の１次純水処理系の下流に設ける。」と訂正する。
（２３）訂正事項ヌ
　明細書中の段落【００４０】（本件特許掲載公報第６頁第１１欄第１〜４行）を、「【００４０】本発明装置により製造される純水、超純水は、ほう素濃度が低い高純度な用水が要求される用途として、限定されることなく利用されるが、特に上述した半導体製造分野に好ましく利用される。」と訂正する。
（２４）訂正事項ネ
　明細書中の段落【００５０】（本件特許掲載公報第６頁第１２欄第１０〜１３行）を、「【００５０】　以上の構成の超純水製造装置は、２床３塔（２Ｂ３Ｔ）式イオン交換装置３のカチオン交換樹脂塔（Ｋ塔）３１１を除いて、図１３に示した従来の超純水製造装置の基本的構成をそのまま採用されている。」と訂正する。
（２５）訂正事項ノ
　明細書中の段落【００５１】（本件特許掲載公報第６頁第１２欄第１０〜２９行）を、「【００５１】そして本例の特徴は、上述したようにカチオン交換樹脂塔（Ｋ塔）３１１が、該イオン交換塔内の上流側に、Ｎ−メチル−グルカミンを官能基として導入したほう素選択性イオン交換樹脂であるアンバーライトＩＲＡ−７４３Ｔを位置させ、下流側にアンバーライトＩＲ−１２４を位置させた積層状態（本例では体積比２５／４０）で充填したところにある。ここでイオン交換塔内の上流側にほう素選択性イオン交換樹脂を位置させたのは、カチオン交換樹脂の処理水は一般にｐＨ２以下の酸性水であって、ＩＲＡ−７４３Ｔをカチオン交換樹脂ＩＲ−１２４の下流側に位置させたのではＩＲＡ−７４３Ｔのほう素吸着能力を十分に発揮することができないためである。」と訂正する。
（２６）訂正事項ハ
　明細書中の段落【００６３】【００６４】【００６５】【００６６】を削除する。
（２７）訂正事項ヒ
　明細書中の段落【００６７】（本件特許掲載公報第８頁第１５欄第３２〜４１行）を、「【００６７】実施例３　図４は超純水製造装置の部分構成を示したものであり、本例は、上記実施例１のＫ塔３１１をカチオン交換樹脂のみを充填したＫ塔３１に代えると共に、従来の超純水製造装置で陰イオン交換樹脂と陽イオン交換樹脂を充填した再生型混床式イオン交換装置（ＭＢ塔）８に代えて、陰イオン交換樹脂と陽イオン交換樹脂に更に加えて、ほう素選択性イオン交換樹脂を充填混合した再生型混床式イオン交換装置８００を用いる例を示すものである。」と訂正する。
（２８）訂正事項フ
　明細書中の段落【００６９】（本件特許掲載公報第８頁第１６欄第６〜１４行）を、「以上の図４に示した再生型混床式イオン交換装置８００を備えた超純水製造装置を用いて、充填イオン交換樹脂を下記のようにした以外は実施例１と同じ条件（但し２床３塔式イオン交換装置３のＫ塔３１１はアンバーライトＩＲ−１２４のみを充填）で超純水の製造を行ない、該再生型混床式イオン交換装置８００の出口水のほう素濃度をＩＣＰ−ＭＳ分析計を用いて測定した。その結果は図２に示した実施例１のほう素濃度と同じであった。」と訂正する。
（２９）訂正事項ヘ
　明細書中の段落【００７４】【００７５】【００７６】【００７７】【００７８】【００８０】を削除する。
（３０）訂正事項ホ
　明細書中の段落【００８１】（本件特許掲載公報第９頁第１７欄第第２５〜４０行）を、「【００８１】実施例４　図５に示した本例は、図１３に示した従来の超純水製造装置とその基本的構成を同じくする装置（図１のＫ塔３１１を通常のカチオン交換樹脂のみを充填したＫ塔３１に代えた装置に同じ）において、１次純水タンク９から１次純水を２次純水処理系に供給するポンプ９００の下流に配管の分岐路９０１を設け、１次純水の一部を２次純水処理系に供給すると共に、残りの１次純水を他の用途水として利用するように構成した純水又は超純水製造装置を示すものであり、上記分岐路９０１の下流、２次純水処理系の紫外線酸化装置１０の前段（上流）に、ほう素選択性イオン交換樹脂である上記アンバーライトＩＲＡ−７４３Ｔを充填した非再生型のイオン交換塔５００を設けたことを特徴する。」と訂正する。
（３１）訂正事項マ
　明細書中の段落【００８２】（第９頁第１７欄第４１〜４９行）を、「【００８２】本例の装置によれば、ほう素除去が得られるという効果に加え、ほう素除去を必要としない他の用途水の配管経路への分岐路の下流位置に上記イオン交換塔５００を配置しているのて、ほう素選択性イオン交換樹脂に対するイオン負荷をその分低減できて使用樹脂量を削減できる利点がある。このような他の用途用に用いられる用水の量は、超純水に比べて２倍以上である場合が多いため、本例の利点は極めて大きい。」と訂正する。
（３２）訂正事項ミ
　明細書中の段落【００８３】（本件特許掲載公報第９頁第１７欄第５０行〜第１８欄第８行）を、「実施例５　図６は超純水製造装置の部分構成を示したものであり、本例においては、図１３における超純水製造装置のカートリッジポリッシャ１１に代えて、図６に示すように、ほう素計１２０と、ほう素選択性イオン交換樹脂を充填し直列に接続された一対のカートリッジポリッシャ１１１ａ，１１１ｂとを設け、Ｖ１〜Ｖ１２の弁の切換えによりメリーゴーランド方式の運転を行なうように構成にした。」と訂正する。
（３３）訂正事項ム
　明細書中の段落【００８４】（本件特許掲載公報第９頁第１８欄第９〜４４行）を、「【００８４】　この装置では、前段のカートリッジポリッシャ１１１ａ出口におけるほう素濃度が予め定めた所定濃度値となったらカートリッジの交換作業を行なう。すなわちこのメリーゴーランド方式の運転を図７〜図９を用いて説明すると、図７において、各弁の現在の状態はＶ１−開、Ｖ２−閉、Ｖ３−開、Ｖ４−開、Ｖ５−閉、Ｖ６−開、Ｖ７−開、Ｖ８−閉、Ｖ９−開、Ｖ１０−開、Ｖ１１−閉、Ｖ１２−開であり、１次純水タンク９から供給される１次純水は、図７に太線でしたごとく、紫外線酸化装置１０→カートリッジポリッシャ１１１ａ→カートリッジポリッシャ１１１ｂ→限外濾過膜装置１２の順に通水されている。今、前段のカートリッシポリッシャ１１１ａと後段のカートリッジポリッシャ１１１ｂの中間にはほう素計１２０が設置されており、前段のカートリッジポリッシャ１１１ａの処理水質は、これにより常時監視されている。ほう素計１２０による測定値が所定の値となった場合には、カートリッジポリッシャ１１１ａの寿命が来たものと判断され、各弁の状態をＶ１−閉、Ｖ２−開、Ｖ３−開、Ｖ４−閉、Ｖ５−閉、Ｖ６−開、Ｖ７−開、Ｖ８−閉、Ｖ９−閉、Ｖ１０−閉、Ｖ１１−閉、Ｖ１２−閉として、図８に示す様に使用済みのカートリッジポリッシャ１１１ａがとりはずされ、その間１次純水タンク９から供給される１次純水は図８に太線で示したごとくカートリッジポリッシャ１１１ｂのみで処理される。次いで、図９に示すように、取り外したカートリッジポリツシャ１１１ａの代りに新しいカートリッジポリッシャ１１１ｃが取付けられた後、カートリッジポリッシャ１１１ｂが前段、新しいカートリッジポリッシャ１１１ｃが後段になる様に各弁が切換えられ、通水が開始される。図９に示される各弁は、Ｖ１−閉、Ｖ２−開、Ｖ３−開、Ｖ４−閉、Ｖ５−開、Ｖ６−開、Ｖ７−閉、Ｖ８−開、Ｖ９−開、Ｖ１０−閉、Ｖ１１−開、Ｖ１２−開の状態にあり、１次純水は紫外線酸化装置１０→カートリンジポリッシャ１１１ｂ→カートリンジポリッシャ１１１ｃ→限外濾過膜装置１２の順に通水される。」と訂正する。
（３４）訂正事項メ
　明細書中の段落【００８６】（本件特許掲載公報第９頁第１８欄第４８行〜第１０頁第１９欄第２２行）を、「【００８６】実施例６　図１０は、図１３の超純水製造装置における逆浸透膜からなるＲＯ装置５と真空脱気装置７との間に紫外線酸化装置４０を設置し、さらに再生型混床式イオン交換装置８の代りにほう素選択性イオン交換樹脂と陰イオン交換樹脂の積層式イオン交換塔８０ａ，８０ｂを設置すると共に、図１０に示すように、ほう素計２０を含む構成とし、いわゆるメリーゴーランド方式で運転したものである。図１０において、ＲＯ装置５で処理された水は、溶存するＴＯＣが紫外線酸化装置４０により有機酸や炭酸に分解され、続いて真空脱気装置７によって溶存酸素および溶解している炭酸の一部が除去される。次いで、積層式イオン交換塔８０ａ，８０ｂによって、微量に含まれている陰イオン及びほう素が除去される。積層式イオン交換塔８０ａ，８０ｂは再生型イオン交換塔であって、採水工程の終了した前段のイオン交換塔は付属の再生設備によって再生された後、いままで後段に位置していたイオン交換塔の後段に組込まれて採水工程に入る。積層式イオン交換塔８０ａ，８０ｂの処理水は１次純水タンク９へ送られる。紫外線酸化装置１０以降は、実施例５と同じであり、ほう素選択性イオン交換樹脂を有するカートリッジポリツシャ１１１ａ，１１１ｂが、ほう素計１２０を介装して設けられ、いわゆるメリーゴーランド方式て運転される。更に限外濾過膜装置１２を経て使用場所１３へ超純水が供給される。」と訂正する。
（３５）訂正事項モ
　明細書中の段落【００８７】（本件特許掲載公報第１０頁第１９欄第２３〜３５行）を、「【００８７】【発明の効果】各請求項に記載した本発明によれば、ほう素濃度を十分に低下させた純水や超純水を製造することができるという効果がある。」と訂正する。
（３６）訂正事項ヤ
　明細書中の段落【００８８】（本件特許掲載公報第１０頁第１９欄第２７〜３１行）を、「【００８８】　また、再生型イオン交換装置の再生サイクルや非再生型イオン交換装置の交換頻度を増加させることなく、常に安定してほう素濃度を低く保つことができる純水又は超純水の製造装置を堤供できるという効果がある。」と訂正する。
（３７）訂正事項ユ
　明細書中の図面の簡単な説明の欄（本件特許掲載公報第１０頁第１９欄第３８行〜第２０欄第４３行）を、「【図面の簡単な説明】　【図１】本発明の実施例１の超純水製造装置の構成概要を示したブロック図。【図２】実施例１及び比較例１の２床３塔式イオン交換装置の出口水のほう素濃度の変化を示した図。【図３】本発明の実施例２の超純水製造装置の構成概要を示したブロック図。【図４】本発明の実施例３の超純水製造装置の一部構成である再生型混床式イオン交換装置の構成概要を示した図。【図５】本発明の実施例４の超純水製造装置の構成概要を示したブロック図。【図６】本発明の実施例５の超純水製造装置の一部構成であるメリーゴーランド方式の運転を行なうカートリッジポリッシャの構成概要を示したブロック図。【図７】実施例５のカートリッジポリッシャのメリーゴーランド操作を説明するための図。【図８】実施例５のカートリッジポリッシャのメリーゴーランド操作を説明するための図。【図９】実施例５のカートリッジポリッシャのメリーゴーランド操作を説明するための図。【図１０】本発明の実施例６の超純水製造装置の構成概要を示したブロック図。【図１１】従来の超純水製造装置における２床３塔式イオン交換装置の出口水のほう素濃度の経時変化を示した図。【図１２】従来の超純水製造装置における使用場所において測定したほう素濃度の経時的変化を示した図。【図１３】従来の超純水製造装置の一例の構成概要を示したブロック図　【符号の説明】１・・・前処理装置、３・・・２床３塔式イオン交換装置、３１・・・Ｋ塔、３１１・・・Ｋ塔、３２・・・脱炭酸塔、３３・・・Ａ塔、３３１・・・Ａ塔、５・・・ＲＯ装置、７・・・真空脱気装置、８・・・再生型混床式イオン交換装置、９・・・１次純水タンク、１０・・・紫外線酸化装置、１１・・・カートリッジポリッシャ、１２・・・限外濾過膜装置、１３・・・使用場所、５００・・・イオン交換塔、８００・・・再生型混床式イオン交換装置。」と訂正する。
（３８）訂正事項ヨ
　図４、図６、図７及び図８を削除し、図５を図４とし、図９〜図１７をそれぞれ図５〜図１３とする。
２−２．訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張変更の存否について
（１）上記訂正事項ア、ウについて
　上記訂正事項ア、ウは、請求項の削除であるから、特許請求の範囲の減縮を目的とする訂正に該当し、願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内においてなされたものであり、また実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものではない。
（２）上記訂正事項イについて
　上記訂正事項イは、訂正前の請求項２の「純水又は超純水の製造装置」を「前処理装置の処理水から１次純水を得る１次純水処理系と、この１次純水を貯水するタンクと、イオン交換手段、膜処理手段等を備えて該タンクを経た１次純水から超純水を得る２次純水処理系とからなり、」と限定し、またほう素イオン除去手段としてのイオン交換塔の設置場所を「これら１次純水処理系の途中、２次純水処理系の途中、あるいは１次純水処理系と２次純水処理系の間の少なくともいずれかの位置に、」と限定し、またほう素イオン除去手段としてのイオン交換塔から「ほう素選択性イオン交換樹脂を単独に有する」ものを削除するものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とする訂正に該当し、また上記「ほう素選択性イオン交換樹脂を単独に有する」ものを削除するもの以外の上記訂正内容は訂正前の請求項３及び段落【００２５】に記載されているから、願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内においてなされたものであり、また実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものではない。
（３）上記訂正事項エ〜キ及びケについて
　上記訂正事項エ〜キ及びケは、上記訂正事項ア、ウの請求項の削除に伴って、実質上、項番を整理しただけのものであるから、明りょうでない記載の釈明を目的とする訂正に該当し、願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内においてなされたものであり、また実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものではない。
（４）上記訂正事項クについて
　上記訂正事項クは、引用していた請求項３の内容を加えて独立型式に書き直したものにすぎないから、明りょうでない記載の釈明を目的とする訂正に該当し、願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内においてなされたものであり、また実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものではない。
（５）上記訂正事項コ、セ、ソ、タ、チ、ヌ、ヤについて
　上記訂正事項コ、セ、ソ、タ、チ、ヌ、ヤは、訂正前の請求項１を削除する上記訂正事項アの訂正に伴うものであり、減縮された特許請求の範囲の記載と明細書の記載を整合させるために明りょうでない記載の釈明を行うことを目的とする訂正に該当するものであり、また願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内においてなされた訂正であり、実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものでもない。
（６）上記訂正事項ツ、テ、ト、ナ、ニ、モについて
　上記訂正事項ツ、テ、ト、ナ、ニ、モは、訂正前の請求項１、３を削除し、訂正前の請求項２を訂正する上記訂正事項ア〜ウの訂正に伴うものであり、減縮された特許請求の範囲の記載と明細書の記載を整合させるために明りょうでない記載の釈明を行うことを目的とする訂正に該当するものであり、また願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内においてなされた訂正であり、実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものでもない。
（７）上記訂正事項ノ、ハ、ヘ、ホについて
　上記訂正事項ノ、ハ、へ、ホは、ほう素イオン除去手段としてのイオン交換塔から「ほう素選択性イオン交換樹脂を単独に有する」ものを削除した上記訂正事項イの訂正に伴うものであり、減縮された特許請求の範囲の記載と明細書の記載を整合させるために明りょうでない記載の釈明を行うことを目的とする訂正に該当するものであり、また願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内においてなされた訂正であり、実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものでもない。
（８）上記訂正事項サ、シ、ス、ネ、ヒ、フ、マ、ミ、ム、メ、ユ、ヨについて
　上記訂正事項サ、シ、ス、ネ、ヒ、フ、マ、ミ、ム、メ、ユ、ヨは、上記（７）の訂正に伴って、関係する図面、実施例を削除し、図面番号、実施例番号を整理し直したものであるから、減縮された特許請求の範囲の記載と明細書の記載を整合させるために明りょうでない記載の釈明を行うことを目的とする訂正に該当するものであり、また願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内においてなされた訂正であり、実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものでもない。
２−３．まとめ
　以上のとおりであるから、上記訂正は、特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号）附則第６条第１項の規定によりなお従前の例によるとされる、特許法第１２０条の４第３項において準用する平成６年法律第１１６号による改正前の特許法第１２６条第１項ただし書、第２項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
３．本件訂正発明
  特許権者が請求した上記訂正は、上述したとおり、認容することができるから、訂正後の本件請求項１〜７に係る発明は、訂正明細書の特許請求の範囲の請求項１〜７に記載された事項により特定される次のとおりのものである（以下、適宜「本件訂正発明１〜７」という）。
「【請求項１】原水中に含まれる懸濁物質除去のための除濁手段を有する前処理装置と、この前処理装置からの処理水中に含まれるイオン及び非イオン性物質を除去するための脱塩手段及び膜処理手段を有する純水処理装置とを備えて前処理装置の処理水から１次純水を得る１次純水処理系と、この１次純水を貯水するタンクと、イオン交換手段、膜処理手段等を備えて該タンクを経た１次純水から超純水を得る２次純水処理系とからなり、これら１次純水処理系の途中、２次純水処理系の途中、あるいは１次純水処理系と２次純水処理系の間の少なくともいずれかの位置に、ほう素イオン除去手段としてほう素選択性イオン交換樹脂を他のイオン交換樹脂と積層又は混合して有するイオン交換塔を設けたことを特徴とする純水又は超純水の製造装置。
【請求項２】上記ほう素選択性イオン交換樹脂を有するイオン交換塔が、再生剤として酸水溶液又はアルカリ水溶液あるいはその双方を通薬する再生設備を有する再生型イオン交換塔であることを特徴とする請求項１に記載した純水又は超純水の製造装置。
【請求項３】請求項２において、再生型イオン交換塔が陽イオン交換樹脂を上記ほう素選択性イオン交換樹脂の下流側に積層させた一塔型イオン交換塔であり、再生設備が再生剤として酸水溶液を通薬するものであることを特徴とする純水又は超純水の製造装置。
【請求項４】請求項２において、再生型イオン交換塔が陰イオン交換樹脂を上記ほう素選択性イオン交換樹脂の上流側に積層させた一塔型イオン交換塔であり、再生設備が再生剤としてアルカリ水溶液を通薬するものであることを特徴とする純水又は超純水の製造装置。
【請求項５】請求項２において、再生型イオン交換塔が、上記ほう素選択性イオン交換樹脂、陽イオン交換樹脂および陰イオン交換樹脂を混合して有するイオン交換塔であることを特徴とする純水又は超純水の製造装置，
【請求項６】原水中に含まれる懸濁物質除去のための除濁手段を有する前処理装置と、この前処理装置からの処理水中に含まれるイオン及び非イオン性物質を除去するための脱塩手段及び膜処理手段を有する純水処理装置とを備えて前処理装置の処理水から１次純水を得る１次純水処理系と、この１次純水を貯水するタンクと、イオン交換手段、膜処理手段等を備えて該タンクを経た１次純水から超純水を得る２次純水処理系とからなり、ほう素選択性イオン交換樹脂を有するイオン交換塔を、これら１次純水処理系の途中、２次純水処理系の途中、あるいは１次純水処理系と２次純水処理系の間の少なくともいずれかの位置に設けた純水又は超純水の製造装置において、ほう素選択性イオン交換樹脂を有する非再生型のイオン交換塔を、１次純水を貯水するタンクから２次純水処理系と他の径路とに配管を分岐接続した配管分岐路の２次純水処理系側の下流に設けたことを特徴とする純水又は超純水の製造装置。
【請求項７】請求項１ないし６のいずれかにおいて、ほう素選択性イオン交換樹脂を有するイオン交換塔の下流に、紫外線酸化装置及び逆浸透膜装置の少なくともいずれかを設けたことを特徴とする純水又は超純水の製造装置。」
４．特許異議申立てについて
４−１．申立人Ａの特許異議申立てについて
（１）特許異議申立ての理由の概要
  申立人Ａは、証拠方法として甲第１〜４号証を提出して、次のとおり主張している。
（ｉ）請求項１〜９に係る発明は、甲第１〜４号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、請求項１〜９に係る発明の特許は特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものであり取り消されるべきものである。
４−１−２．甲各号証の記載内容
（１）甲第１号証：「防菌防黴」第１７巻第８号、第３９１〜３９９頁（１９８９）：平成１４年７月２５日付け取消理由通知の刊行物１
（ａ）「以下，本報告では，アメリカに於ける超純水及び分離膜の規格化の動向，及び我が国に於けるＪＩＳ化の動向について述べ、終りに我が国の電子工業用超純水の水質の進歩について触れることとする。」（第３９１頁左欄第１９〜２２行）
（ｂ）「一方，Ｓｅｍｉは１９８８年になって超純水の新しい規格案を検討中である。これを表４に示した。これはＢａｌａｚｓ　Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ　Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙが作成したものでＳｅｍｉに送付している。従って未だＡｕｔｈｏｒｉｚｅされたものではないが１９８５Ｓｅｍｉ　Ｓｕｇｇｅｓｔｅｄ　Ｇｕｉｄｅｌｉｎｅに比べれば大きく変わっている。すなわち１９８５年のＡｔｔａｉｎａｂｌｅ及びＡｃｃｅｐｔａｂｌｅ　ＣａｔｅｇｏｒｙのＧｕｉｄｅｌｉｎｅｓを２５６ＤＲＡＭ　Ｓｐｅｃｉｆｉｃａｔｉｏｎｓと位置ずけ，さらにＧｕｉｄｅｌｉｎｅとして１ＭＤＲＡＭ及び４ＭＤＲＡＭ用の基準値を定めている。」（第３９２頁右欄第３行〜右欄第１行）
（ｃ）第３９３頁「表４．Ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｓｔｏｒ　ｐｕｒｅ　Ｗａｔｅｒ　Ｓｐｅｃｉｆｉｃａｔｉｏｎｓ　ａｎｄ　Ｇｕｉｄｅｌｉｎｅｓ（１９８８案）」には、４ＭＤＲＡＭの＜１μ　ＶＬＳＩ　のガイドラインが表示されており、ＴＯＣ等４０以上の項目が定められ、金属でも１６の元素について定められ、その中でＢは０．００５ｐｐｂであることが記載されている。
（２）甲第２号証：「スーパークリーンテクノロジーマニュアル−先端技術産業をささえる超純水・超清浄空気−」環境技術研究会、第２４９〜２６２頁 （昭和６１年３月１５日）：平成１４年７月２５日付け取消理由通知の刊行物２
（ａ）「純水や超純水の製造は、各種のプロセスの組み合わせのうえに成り立つものであるが、吸着やイオン交換作用はその重要なプロセスのひとつである。製造プロセス全体のなかで、前処理や廃水回収システムには活性炭や多孔性吸着樹脂のような吸着材料が重要な役割を果し、イオン交換樹脂を吸着材料に含めるとすると、その後段システムにおいても吸着材料が使用されることになる。図−１に示すように、純水・超純水製造の各段階で吸着材料は使用され、それぞれの特性に応じて重要な役割を果していることになる。」（左欄第２〜１１行）
（ｂ）第２５０頁図−１「超純水製造システムの基本フローと吸着材料の使用箇所」には、原水が、「前処理」、「ＲＯ」、「脱気」、「イオン交換」からなる一次純水システムを通り、「ＵＶ殺菌」、「非再生型イオン交換」、「ＵＦまたはＲＯ」からなるサブシステムをとおりユースポイントに供給されることが記載されており、このうち「前処理」、「イオン交換」、「非再生型イオン交換」には図面上、斜線が施されており吸着材料の使用箇所であることが示されている。
（ｃ）第２５７頁６．「特殊な合成樹脂吸着材料」の項の（３）「選択吸着性樹脂」の項に以下の記載がある。
「ＭＲ型樹脂母体にＮ−ｍｅｔｈｙｌｇｌｕｃａｍｉｎｅを有する一種の弱塩基性陰イオン交換樹脂にはホウ素を選択的に吸着する能力をもつものがある。製品としてはアンバーライトＸＥ−２４３が知られている。この樹脂のホウ素吸着性能は酸が共存すると低下する傾向にある。原子炉用の一次冷却循環水中には、熱中性子を吸収させるためにホウ素が添加されるが、そのホウ素を除去したり、濃度調節したりする用途に適しているほか、還元剤としてＳｏｄｉｕｍ　Ｂｏｒｏｈｙｄｒｉｄｅ（ＮａＢ２Ｈ５）を用いた場合にこれを除去するのにも用いられる。」（第２５８頁右欄第３０行〜第２５９頁左欄第６行）
（３）甲第３号証：「イオン交換樹脂・膜の最新応用技術」株式会社シーエムシー、第１９１〜１９５頁   （昭和５７年１２月２１日）：平成１４年７月２５日付け取消理由通知の刊行物３
（ａ）「プロセス廃水に含まれるほう素化合物が末端の活性汚泥処理菌に毒性を示すために，あらかじめ除去しなければならない場合がよくある。また，海水やブラインを原料として耐火材のマグネシアを製造する際，原料の中のほう素は製品の耐火度を下げるから，良質の製品を得るためにはほう素の除去を行う。そして現実にアンバーライトＩＲＡ−７４３を用いてブライン中のほう素除去が行われている。」（第１９１頁第６〜１０行）
（ｂ）「反応基のソルビトール構造の部分とアミンとの相互作用でほう酸イオンを強固に捕捉するから，他のイオンが共存する系からも効率よくほう酸イオンを吸着することができる。」（第１９２頁第１０〜１４行）
（ｃ）第１９２頁表５．１．２　「種々の溶液からのＩＲＡ−７４３によるほう素のバッチ吸着」には、溶液が純水の場合、反応前後の溶液中のほう素濃度は「前」が１０．７ｐｐｍ、「後」が０．１であることが記載されている。
（４）甲第４号証「熱硬化性樹脂」第１３巻第４号、第２３５〜２４７頁、（１９９２）：平成１４年７月２５日付け取消理由通知の刊行物４
（ａ）第３０頁Ｆｉｇ．１「Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ　ｔｒｅｎｄ　ｏｆ　ＤＲＡＭｓ」には、１９７９年頃は６４Ｋ時代であり、１９８２年頃は２５６Ｋであり、１９８５年頃は１Ｍ時代であり、１９８８年頃は４Ｍ時代であり、１９９１年頃は１６Ｍ時代であり、１９９４年には６４Ｍ時代となることが記載されている。
４−１−３．当審の判断
（１）本件訂正発明１について
　甲第２号証の上記（１）（ｂ）には、「吸着材料を使用した前処理と、ＲＯと、脱気と、吸着材料を使用したイオン交換とからなる一次純水システムと、ＵＶ殺菌と、吸着材料を使用した非再生型イオン交換と、ＵＦまたはＲＯとからなるサブシステムとを設けた超純水製造システム。」という発明（以下、適宜「甲２Ａ発明」という）が記載されていると云える。
　そこで、本件訂正発明１と甲２Ａ発明とを対比すると、甲２Ａ発明の「前処理」、「ＲＯ」、「イオン交換」、「一次純水システム」、「非再生型イオン交換」、「ＵＦまたはＲＯ」、「サブシステム」は、本件訂正発明１の「前処理装置」、「膜処理手段」、「脱塩手段」、「一次純水処理系」、「イオン交換手段」、「膜処理手段」、「二次純水処理系」にそれぞれ相当するから、両者は「原水中に含まれる懸濁物質除去のための除濁手段を有する前処理装置と、この前処理装置からの処理水中に含まれるイオン及び非イオン性物質を除去するための脱塩手段及び膜処理手段を有する純水処理装置とを備えて前処理装置の処理水から１次純水を得る１次純水処理系と、イオン交換手段、膜処理手段等を備えて１次純水から超純水を得る２次純水処理系とからなる純水又は超純水の製造装置」という点で一致し、次の点で相違していると云える。
相違点（イ）：本件訂正発明１では、「１次純水を貯水するタンク」を設けているのに対して、甲２Ａ発明では、その点が明示されていない点
相違点（ロ）：本件訂正発明１では、「１次純水処理系の途中、２次純水処理系の途中、あるいは１次純水処理系と２次純水処理系の間の少なくともいずれかの位置に、ほう素イオン除去手段としてほう素選択性イオン交換樹脂を他のイオン交換樹脂と積層又は混合して有するイオン交換塔を設け」ているのに対して、甲２Ａ発明では、その点が明示されていない点
　次に、これら相違点のうち特に上記相違点（ロ）について検討すると、甲第１号証の（１）（ａ）〜（ｃ）には、電子工業用超純水の水質の基準が、４ＭＤＲＡＭ用のほう素の基準値で０．００５ｐｐｂであることが記載されている。しかしながら、甲第１号証の記載は、バクテリア、イオン、金属等の多種類の不純物につき、その基準を示すものであって、当該ほう素の基準値については、さらにその中の金属１６元素の一つとして示されただけのものであり、しかも、ここでは純水又は超純水製造装置におけるほう素の経時変化又は早い時期での漏出については教示するところは何もないものである。したがって、甲第１号証に記載のものからは、純水又は超純水製造装置において、ことさら「ほう素イオン除去手段としてほう素選択性イオン交換樹脂を他のイオン交換樹脂と積層又は混合して有するイオン交換塔を設け」ることが示唆されるものではない。
　また、甲第２号証の上記（２）（ｃ）には、ほう素を選択的に吸着するイオン交換樹脂が記載されているが、その用途は、熱中性子を吸収させたほう素に関連して原子炉用の一次冷却循環水に使用されているものであるから、甲第２号証に記載のものからは、純水又は超純水製造装置において、ことさら「ほう素イオン除去手段としてほう素選択性イオン交換樹脂を他のイオン交換樹脂と積層又は混合して有するイオン交換塔を設け」ることが示唆されるものではない。
  また、甲第３号証には、ほう素、ほう酸イオンを除去するイオン交換樹脂が記載されているが、その用途は海水や、ブライン等のほう素除去に使用されるということであるから、甲第３号証に記載のものからは、純水又は超純水製造装置において、ことさら「ほう素イオン除去手段としてほう素選択性イオン交換樹脂を他のイオン交換樹脂と積層又は混合して有するイオン交換塔を設け」ることが示唆されるものではない。
  また、甲第４号証には、ＤＲＡＭの進歩が記載されているだけである。
  そして、上記相違点（ロ）によって、従来の純水又は超純水製造装置では、「ほう素濃度は経時的に変動している」（本件特許掲載公報第３頁第５欄第４１、４２行）及び「処理水の導電率は良好な状態に維持されているのに比べて、ほう素は非常に早い時期から漏出している」（本件特許掲載公報第３頁第５欄第４７〜４９行）というのに対して、本件訂正発明１は「ほう素濃度を十分に低下させた純水や超純水を製造することができる」（本件特許掲載公報第１０頁第１９欄第２５、２６行）という効果を奏すると云える。
　してみると、本件訂正発明１の上記相違点（ロ）は、甲第１〜４号証の記載から当業者が容易に想到することができないと云うべきである。
　したがって、本件訂正発明１は、他の相違点を検討するまでもなく、甲第１〜４号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものともすることができない。
（２）本件訂正発明２〜５について
　本件訂正発明２〜５は、請求項１又は請求項１を引用した請求項２を引用しさらに限定した発明であるから、上記（１）で述べた理由と同じ理由で、甲第１〜４号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものともすることができない。
（３）本件訂正発明６について
　本件訂正発明６と上記甲２Ａ発明とを対比すると、両者は「原水中に含まれる懸濁物質除去のための除濁手段を有する前処理装置と、この前処理装置からの処理水中に含まれるイオン及び非イオン性物質を除去するための脱塩手段及び膜処理手段を有する純水処理装置とを備えて前処理装置の処理水から１次純水を得る１次純水処理系と、イオン交換手段、膜処理手段等を備えて１次純水から超純水を得る２次純水処理系とからなる純水又は超純水の製造装置」という点で一致し、次の点で相違していると云える。
相違点（イ）：本件訂正発明６では、「１次純水を貯水するタンク」を設けているのに対して、甲２Ａ発明では、その点が明示されていない点
相違点（ロ）：本件訂正発明６では、「ほう素選択性イオン交換樹脂を有するイオン交換塔を、１次純水処理系の途中、２次純水処理系の途中、あるいは１次純水処理系と２次純水処理系の間の少なくともいずれかの位置に設け」ているのに対して、甲２Ａ発明では、その点が明示されていない点
相違点（ハ）：本件訂正発明６では、「ほう素選択性イオン交換樹脂を有する非再生型のイオン交換塔を、一次純水を貯水するタンクから２次純水処理系と他の経路とに配管を分岐接続した配管分岐路の２次純水処理系側の下流に設け」ているのに対して、甲２Ａ発明では、その点が明示されていない点
  次に、これら相違点のうち特に上記相違点（ハ）について検討すると、甲第１〜４号証の記載内容は上記（１）で述べたとおりであるから、甲第１〜４号証に記載のものからは、純水又は超純水製造装置において、ことさら「ほう素選択性イオン交換樹脂を有する非再生型のイオン交換塔」を設けることが示唆されるものではない。
　してみると、本件訂正発明６の上記相違点（ハ）は、甲第１〜４号証の記載から当業者が容易に想到することができないと云うべきである。
　したがって、本件訂正発明６は、他の相違点を検討するまでもなく、甲第１〜４号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものともすることができない。
（４）本件訂正発明７について
　本件訂正発明７は、少なくとも請求項１または６を引用しさらに限定した発明であるから、上記（１）（３）で述べた理由と同じ理由で、甲第１〜４号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものともすることができない。
４−２．申立人Ｂの特許異議申立てについて
４−２−１．特許異議申立ての理由の概要
　申立人Ｂは、証拠方法として甲第１〜３号証を提出し、次のとおり主張している。
（ｉ）請求項１〜４、８、９に係る発明は、甲第１〜４号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、請求項１〜４、８、９に係る発明の特許は特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものであり取り消されるべきものである。
（ｉｉ）請求項５〜７に係る発明は甲第１〜５号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、請求項５〜７に係る発明の特許は特許法第２９条第２項号の規定に違反してされたものであり取り消されるべきものである。
４−２−２．甲各号証の記載内容
（１）甲第１号証：大矢晴彦監修「純水・超純水製造法−要素技術と応用システム−」株式会社幸書房、第１６２〜１６５、１７０、１７１、１７６〜１８１頁（昭和６０年３月２０日）：平成１４年７月２５日付け取消理由通知の刊行物５
（ａ）第１６４頁図２．１．３「超純水製造システム（膜装置２段方式）」には、原水を「前処理」、「逆浸透膜」、「真空脱気」、「イオン交換」からなる一次純水システムを通し、「ＵＶ殺菌」、「イオン交換（ポリッシャー）」、「限外ろ過（逆浸透膜）」からなるサブシステムを通し、ユースポイントに供給することが記載されている。
（ｂ）「このような超純水システムの運転経験から，最新の２５６ｋｂｉｔ向け超純水製造システムでは，図２．１．３に示すように膜装置が前後２段で使用される方式が主流になっている。」（第１６４頁第２〜４行）
（ｃ）「各ユースポイントに向けて流す純水を，それぞれの要求に応じたグレードに精製して送るための個別処理装置をサブシステムと呼んでいる。」（第１７６頁第６〜７行）
（２）甲第２号証：特開平６−１６０３５３号公報：平成１４年７月２５日付け取消理由通知の刊行物６
（ａ）「本発明は純水中の硼素の定量方法に関する。詳しくは超純水中の微量の硼素の定量方法に関する。超純水は近年、特に電子工業用として有用である。」（第２頁第１欄第９〜１２行）
（ｂ）「ジオール基を有する樹脂：アンバーライト（商標登録）ＩＲＡ−７４３（ローム・アンド・ハース社製）」（第２頁第２欄第３１〜３２行）
（３）甲第３号証：「水処理技術」Ｖｏｌ．３４Ｎｏ．８　第３〜１０頁（１９９３）：平成１４年７月２５日付け取消理由通知の刊行物７
（ａ）「本稿では，ホウ素，ゲルマニウムおよびその他の半金属元素の分離に用いる機能性樹脂に関する研究を中心に，著者らの研究結果も含めて紹介する。」（第４頁左欄第５〜７行）
（ｂ）第５頁には第４図「グルカミン樹脂へのホウ素吸着に及ぼすｐＨの影響（実線）およびホウ酸イオンの分布割合とｐＨとの関係（点線）」が記載されている。
（ｃ）「ホウ素はｐＨ１以下では吸着されないことから、吸着されたホウ素は酸により溶離してホウ酸として回収できる。」（第６頁左欄第９〜１１行）と
（４）甲第４号証：「Ｉ＆ＥＣ　ＰＲＯＤＵＣＴ　ＲＥＳＥＡＲＣＨ　ＡＮＤ　ＤＥＶＥＬＯＰＭＥＮＴ」Ｖｏｌ．３　Ｎo．４：平成１４年７月２５日付け取消理由通知の刊行物８
（ａ）第３０５頁Ｔａｂｌｅ２には「様々な液体からのホウ素選択性樹脂によるホウ素の吸着」が記載されており、ホウ素を１０．７ｐｐｍ含む「脱イオン水」が吸着後０．０ｐｐｍとなることが記載されている。
（５）甲第５号証：「ダイヤイオン：ＤＩＡＩＯＮ　イオン交換樹脂マニュアル〔ＩＩ〕〔改訂版〕」　三菱化成工業株式会社　　第１２〜１９頁　（昭和５０年２月１０日）：平成１４年７月２５日付け取消理由通知の刊行物９
（ａ）「３．混床式脱イオン・・・原液中のイオンは両イオン交換樹脂に交互に接触することになり丁度陽・陰両樹脂筒を交互に無限に直列に並べたと同じ効果があり処理水の純度は極度に上昇します、・・・」（第１６頁第１３行〜第１７頁第１行）
４−２−３．当審の判断
（１）本件訂正発明１について
   甲第１号証の上記（１）（ａ）には、「前処理と、逆浸透膜と、真空脱気と、イオン交換とからなる一次純水システムと、ＵＶ殺菌と、イオン交換（ポリッシャー）と、限外ろ過（逆浸透膜）とからなるサブシステムとを設けてある超純水製造システム。」という発明（以下、適宜「甲１Ｂ発明」という）が記載されていると云える。
　そこで、本件訂正発明１と甲１Ｂ発明とを対比すると、甲１Ｂ発明の「前処理」、「逆浸透」、「イオン交換」、「一次純水システム」、「イオン交換（ポリッシャー）」、「限外ろ過（逆浸透）」、「サブシステム」は、本件訂正発明１の「前処理装置」、「膜処理手段」、「脱塩手段」、「一次純水処理系」、「イオン交換手段」、「膜処理手段」、「二次純水処理系」にそれぞれ相当するから、両者は「原水中に含まれる懸濁物質除去のための除濁手段を有する前処理装置と、この前処理装置からの処理水中に含まれるイオン及び非イオン性物質を除去するための脱塩手段及び膜処理手段を有する純水処理装置とを備えて前処理装置の処理水から１次純水を得る１次純水処理系と、イオン交換手段、膜処理手段等を備えて１次純水から超純水を得る２次純水処理系とからなる純水又は超純水の製造装置」という点で一致し、次の点で相違していると云える。
相違点（イ）：本件訂正発明１では、「１次純水を貯水するタンク」を設けているのに対して、甲１Ｂ発明では、その点が明示されていない点
相違点（ロ）：本件訂正発明１では、「１次純水処理系の途中、２次純水処理系の途中、あるいは１次純水処理系と２次純水処理系の間の少なくともいずれかの位置に、ほう素イオン除去手段としてほう素選択性イオン交換樹脂を他のイオン交換樹脂と積層又は混合して有するイオン交換塔を設け」ているのに対して、甲１Ｂ発明では、その点が明示されていない点
　次に、これら相違点のうち特に上記相違点（ロ）について検討すると、甲第１号証には、２５６ｋｂｉｔ向け超純水を製造する際には、膜装置を前後２段に使用するは記載されており、 また甲第２号証には、電子工業用に有用な超純水の微量ほう素の測定について記載されており、甲第３号証には、ほう素吸着の樹脂について記載されており、甲第４号証には、脱イオン水からほう素選択性樹脂によりほう素を除去することが記載されており、甲第５号証には、混床式脱イオンについて記載されている。しかしながら、甲第１〜５号証には、純水又は超純水製造装置におけるほう素の経時変化又は早い時期での漏出については教示するところは何もないのである。したがって、甲第１〜５号証に記載のものからは、純水又は超純水製造装置において、ことさら「ほう素イオン除去手段としてほう素選択性イオン交換樹脂を他のイオン交換樹脂と積層又は混合して有するイオン交換塔を設け」ることが示唆されるものではない。
  そして、上記相違点（ロ）によって、上記４−１−３．（１）で述べたとおりの効果を奏すると云える。
　してみると、本件訂正発明１の上記相違点（ロ）は、甲第１〜５号証の記載から当業者が容易に想到することができないと云うべきである。
　したがって、本件訂正発明１は、他の相違点を検討するまでもなく、甲第１〜５号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものともすることができない。
（２）本件訂正発明２〜５について
　本件訂正発明２〜５は、請求項１又は請求項１を引用した請求項２を引用しさらに限定した発明であるから、上記（１）で述べた理由と同じ理由で、甲第１〜５号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものともすることができない。
（３）本件訂正発明６について
　本件訂正発明６と上記甲１Ｂ発明とを対比すると、両者は「原水中に含まれる懸濁物質除去のための除濁手段を有する前処理装置と、この前処理装置からの処理水中に含まれるイオン及び非イオン性物質を除去するための脱塩手段及び膜処理手段を有する純水処理装置とを備えて前処理装置の処理水から１次純水を得る１次純水処理系と、イオン交換手段、膜処理手段等を備えて１次純水から超純水を得る２次純水処理系とからなる純水又は超純水の製造装置」という点で一致し、次の点で相違していると云える。
相違点（イ）：本件訂正発明６では、「１次純水を貯水するタンク」を設けているのに対して、甲１Ｂ発明では、その点が明示されていない点
相違点（ロ）：本件訂正発明６では、「ほう素選択性イオン交換樹脂を有するイオン交換塔を、１次純水処理系の途中、２次純水処理系の途中、あるいは１次純水処理系と２次純水処理系の間の少なくともいずれかの位置に設け」ているのに対して、甲１Ｂ発明では、その点が明示されていない点
相違点（ハ）：本件訂正発明６では、「ほう素選択性イオン交換樹脂を有する非再生型のイオン交換塔を、一次純水を貯水するタンクから２次純水処理系と他の経路とに配管を分岐接続した配管分岐路の２次純水処理系側の下流に設け」ているのに対して、甲１Ｂ発明では、その点が明示されていない点
  次に、これら相違点のうち特に上記相違点（ハ）について検討すると、甲第１〜５号証の記載内容は上記（１）で述べたとおりであるるから、甲第１〜５号証に記載のものからは、純水又は超純水製造装置において、ことさら「ほう素選択性イオン交換樹脂を有する非再生型のイオン交換塔」を使用することが示唆されるものではない。
　してみると、本件訂正発明６の上記相違点（ハ）は、甲第１〜５号証の記載から当業者が容易に想到することができないと云うべきである。
　したがって、本件訂正発明６は、他の相違点を検討するまでもなく、甲第１〜５号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものともすることができない。
（４）本件訂正発明７について
　本件訂正発明７は、少なくとも請求項１または６を引用しさらに限定した発明であるから、上記（１）（３）で述べた理由と同じ理由で、甲第１〜５号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものともすることができない。
５．むすび
　以上のとおり、特許異議申立ての理由及び証拠方法によっては、訂正後の本件請求項１〜７に係る発明の特許を取り消すことはできない。
 また、他に訂正後の本件請求項１〜７に係る発明の特許を取り消すべき理由を発見しない。
　したがって、訂正後の本件請求項１〜７に係る発明の特許は拒絶の査定をしなければならない特許出願に対してされたものと認めない。
　よって、特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号）附則第１４条の規定に基づく、特許法等の一部を改正する法律の施行に伴う経過措置を定める政令（平成７年政令第２０５号）第４条第２項の規定により、上記結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１４年１２月５日（２００２．１２．５）
【訂正の要旨】
訂正の要旨
　特許第３２００３０１号発明の明細書を、本件訂正請求書に添付された訂正明細書のとおりに、すなわち次の訂正事項ア〜訂正事項ヨのとおり訂正するものである。
（１）訂正事項ア
　請求項１を削除する。
（２）訂正事項イ
　請求項２を、「【請求項１】原水中に含まれる懸濁物質除去のための除濁手段を有する前処理装置と、この前処理装置からの処理水中に含まれるイオン及び非イオン性物質を除去するための脱塩手段及び膜処理手段を有する純水処理装置とを備えて前処理装置の処理水から１次純水を得る１次純水処理系と、この１次純水を貯水するタンクと、イオン交換手段、膜処理手段等を備えて該タンクを経た１次純水から超純水を得る２次純水処理系とからなり、これら１次純水処理系の途中、２次純水処理系の途中、あるいは１次純水処理系と２次純水処理系の間の少なくともいずれかの位置に、ほう素イオン除去手段としてほう素選択性イオン交換樹脂を他のイオン交換樹脂と積層又は混合して有するイオン交換塔を設けたことを特徴とする純水又は超純水の製造装置。」と訂正する。
（３）訂正事項ウ
　請求項３を削除する。
（４）訂正事項エ
　請求項４を、「【請求項２】上記ほう素選択性イオン交換樹脂を有するイオン交換塔が、再生剤として酸水溶液又はアルカリ水溶液あるいはその双方を通薬する再生設備を有する再生型イオン交換塔であることを特徴とする請求項１に記載した純水又は超純水の製造装置。」と訂正する。
（５）訂正事項オ
　請求項５を、「【請求項３】請求項２において、再生型イオン交換塔が陽イオン交換樹脂を上記ほう素選択性イオン交換樹脂の下流側に積層させた一塔型イオン交換塔であり、再生設備が再生剤として酸水溶液を通薬するものであることを特徴とする純水又は超純水の製造装置。」と訂正する。
（６）訂正事項カ
　請求項６を、「【請求項４】請求項２において、再生型イオン交換塔が陰イオン交換樹脂を上記ほう素選択性イオン交換樹脂の上流側に積層させた一塔型イオン交換塔であり、再生設備が再生剤としてアルカリ水溶液を通薬するものであることを特徴とする純水又は超純水の製造装置。」と訂正する。
（７）訂正事項キ
　請求項７を、「【請求項５】請求項２において、再生型イオン交換塔が、上記ほう素選択性イオン交換樹脂、陽イオン交換樹脂および陰イオン交換樹脂を混合して有するイオン交換塔であることを特徴とする純水又は超純水の製造装置。」と訂正する。
（８）訂正事項ク
　請求項８を、「【請求項６】原水中に含まれる懸濁物質除去のための除濁手段を有する前処理装置と、この前処理装置からの処理水中に含まれるイオン及び非イオン性物質を除去するための脱塩手段及び膜処理手段を有する純水処理装置とを備えて前処理装置の処理水から１次純水を得る１次純水処理系と、この１次純水を貯水するタンクと、イオン交換手段、膜処理手段等を備えて該タンクを経た１次純水から超純水を得る２次純水処理系とからなり、ほう素選択性イオン交換樹脂を有するイオン交換塔を、これら１次純水処理系の途中、２次純水処理系の途中、あるいは１次純水処理系と２次純水処理系の間の少なくともいずれかの位置に設けた純水又は超純水の製造装置において、ほう素選択性イオン交換樹脂を有する非再生型のイオン交換塔を、１次純水を貯水するタンクから２次純水処理系と他の径路とに配管を分岐接続した配管分岐路の２次純水処理系側の下流に設けたことを特徴とする純水又は超純水の製造装置。」と訂正する。
（９）訂正事項ケ
　請求項９を、「【請求項７】請求項１ないし６のいずれかにおいて、ほう素選択性イオン交換樹脂を有するイオン交換塔の下流に、紫外線酸化装置及び逆浸透膜装置の少なくともいずれかを設けたことを特徴とする純水又は超純水の製造装置。」と訂正する。
（１０）訂正事項コ
　明細書中の段落【０００１】（本件特許掲載公報第２頁第３欄第３０〜３５行）を、「【０００１】【産業上の利用分野】本発明は、純水又は超純水の製造装置に関し、例えば半導体製造などの電子産業分野あるいはその関連分野等で用いられる、ほう素濃度を大幅に低減させた純水又は超純水の製造装置に関する。」と訂正する。
（１１）訂正事項サ
　明細書中の段落【０００４】（本件特許掲載公報第２頁第４欄第９〜１０行）を、「【０００４】この問題を図１３により一例的に示される従来の超純水製造装置に基づいて説明する。」と訂正する。
（１２）訂正事項シ
　明細書中の段落【００１２】（本件特許掲載公報第３頁第５欄第３３行〜第６欄第２行）を、「【００１２】このようなほう素漏出の事実は、上記した従来の超純水製造装置にはほう素除去に寄与可能なユニットとして考えられる２床３塔式イオン交換装置３、ＲＯ装置５、再生型温床式イオン交換装置８、カートリッジポリッシャ１１などが存在しているにも拘らず意外なことである。そこで本発明者等はほう素漏出のより詳細な検討のために、上記従来装置で製造される超純水のほう素濃度を、図１３の使用場所１３の位置で３０日間連続監視した。その結果、ほう素は十分に除去されていないだけでなく、図１２に示すようにほう素濃度は経時的に変動していることも分かった。また２床３塔式イオン交換装置の出口水のほう素濃度を、この装置のシリカや塩化物イオン等の不純物の漏出が始まる前に採水を停止する５日間定収量運転の後再生を行なうようにしながら測定したところ、図１１に示すように処理水の導電率は良好な状態に維持されているのに比べて、ほう素は非常に早い時期から漏出していることが分かり、またその下流のイオン交換装置である再生型混床式イオン交換装置やカートリッジポリッシャにおいても同様のほう素イオンの漏出が起ることも分かった。」と訂正する。
（１３）訂正事項ス
　明細書中の段落【００１３】（本件特許掲載公報第３頁第６欄第３〜１３行）を、「【００１３】これらの種々の知見は、強塩基性陰イオン交換樹脂は吸着容量が大きく他の共存する陰イオンがない場合にはほう素イオンを有効に除去できると考えられていた従来の一般的技術理解とは矛盾した結果を示す新たな知見である。このような知見が従来見出されていなかったのは、上述の如く、従来ほう素は全く問題視されていなかったため超純水製造装置系内という微小量のほう素を含む処理水中のほう素の挙動については殆ど研究されていなかったためと思われる。事実、強塩基性陰イオン交換樹脂を有するイオン交換塔の再生直後においては上記図１１に示されるように、ほう素濃度は極めて微小濃度まで除去されており、このために本発明者等の上記した知見に至らなかったものと推定される。」と訂正する。
（１４）訂正事項セ
　明細書中の段落【００１７】（本件特許掲載公報第３頁第６欄第３９〜４１行）を、「【００１７】本発明は上述した従来技術の状況の下で、ほう素濃度を低減した純水又は超純水の製造に有効な装置の提供を目的としてなされたものである。」と訂正する。
（１５）訂正事項ソ
　明細書中の段落【００１８】（本件特許掲載公報第３頁第６欄第４２〜４６行）を、「【００１８】　また本発明の別の目的は、再生型イオン交換装置の再生サイクル，非再生型イオン交換装置の交換頻度を増加させることなく、常に安定してほう素濃度を低く保つことができる純水又は超純水の製造装置を提供するところにある。」と訂正する。
（１６）訂正事項タ
　明細書中の段落【００１９】（本件特許掲載公報第３頁第６欄第４７〜５０行）を、「【００１９】また本発明の更に別の目的は、特に半導体製造分野あるいはその関連分野に用いられる各種の用水として好適な、ほう素濃度を十分に低減した純水又は超純水の製造装置を提供するところにある。」と訂正する。
（１７）訂正事項チ
　明細書中の段落【００２１】（本件特許掲載公報第４頁第７欄第５〜１３行）を、「【００２１】すなわち、請求項１に記載した本発明よりなる純水又は超純水の製造装置の特徴は、原水中に含まれる懸濁物質除去のための除去手段を有する前処理装置と、この前処理装置からの処理水中に含まれるイオン及び非イオン性物質を除去するための脱塩手段及び膜処理手段を有する純水処理装置とを備えて前処理装置の処理水から１次純水を得る１次純水処理系と、この１次純水を貯水するタンクと、イオン交換手段、膜処理手段等を備えて該タンクを経た１次純水から超純水を得る２次純水処理系とからなり、これら１次純水処理系の途中、２次純水処理系の途中、あるいは１次純水処理系と２次純水処理系の間の少なくともいずれかの位置に、ほう素イオン除去手段としてほう素選択性イオン交換樹脂を他のイオン交換樹脂と積層又は混合して有するイオン交換塔を設けたところにある。」と訂正する。
（１８）訂正事項ツ
　明細書中の段落【００２５】【００２６】【００２７】を削除する。
（１９）訂正事項テ
　明細書中の段落【００２８】を削除する。
（２０）訂正事項ト
　明細書中の段落【００３１】（本件特許掲載公報第４頁第８欄第５０行〜第５頁第９欄第１８行）」を、「【００３１】ほう素選択性イオン交換樹脂を有するイオン交換塔の位置は、１次純水処理系の途中、２次純水処理系の途中あるいは１次純水処理系と２次純水処理系の間の少なくともいずれかの位置に、ほう素選択性イオン交換樹脂を、他のイオン交換樹脂と混合，積層する形式とすることができる。これらは一あるいは二以上の位置に設けることもできるが、特には１次純水処理系の２床３塔式イオン交換装置のＡ塔から再生型混床式イオン交換装置内までのいずれかの位置に再生型として設けることができる。若しくは１次系の処理水流出路から２次系への流入路あるいはカートリッジポリツシャ内に混合して非再生型として設けることもできる。またこのほう素選択性イオン交換樹脂を有するイオン交換塔は、純水処理系のメインの径路に設けることに加えて、上述した循環系（例えば超純水を１次純水タンクに戻す系）の途中にも併せて設けることもできる。」と訂正する。
（２１）訂正事項ナ
　明細書中の段落【００３２】（本件特許掲載公報第５頁第９欄第１９〜３８行）を、「【００３２】ほう素選択性イオン交換樹脂を有するイオン交換塔は、例えば強酸性陽イオン交換樹脂や強塩基性陰イオン交換樹脂等の他のイオン交換樹脂と積層又は混合して有するものであって、ここで「積層」とは、二種以上のイオン交換樹脂を一塔内に充填して通水する際に、当該二種以上のイオン交換樹脂を混合状態で用いずに積層状態で用いることを言い、代表的には陽イオン交換樹脂を上記ほう素選択性イオン交換樹脂の下流側に積層させた一塔型イオン交換塔、陰イオン交換樹脂を上記ほう素選択性イオン交換樹脂の上流側に積層させた一塔型イオン交換塔などを例示することができる。これらの場合、陽イオン交換樹脂と積層して用いるイオン交換塔では再生剤として酸水溶液を通薬する再生設備を用い、陰イオン交換樹脂と積層して用いるイオン交換塔では再生剤としてアルカリ水溶液を通薬する再生設備を用いて、ほう素選択性イオン交換樹脂の再生を行なうことができる。ほう素選択性イオン交換樹脂は酸あるいはアルカリのいずれによっても再生することができる。」と訂正する。
（２２）訂正事項ニ
　明細書中の段落【００３５】（本件特許掲載公報第５頁第１０欄第５〜９行）を、「【００３５】ほう素選択性イオン交換樹脂を有するイオン交換塔には、非再生型のものを用いることもでき、この場合には、上記した１次系−２次系を有する超純水処理装置の１次純水処理系の下流に設ける。」と訂正する。
（２３）訂正事項ヌ
　明細書中の段落【００４０】（本件特許掲載公報第６頁第１１欄第１〜４行）を、「【００４０】本発明装置により製造される純水、超純水は、ほう素濃度が低い高純度な用水が要求される用途として、限定されることなく利用されるが、特に上述した半導体製造分野に好ましく利用される。」と訂正する。
（２４）訂正事項ネ
　明細書中の段落【００５０】（本件特許掲載公報第６頁第１２欄第１０〜１３行）を、「【００５０】　以上の構成の超純水製造装置は、２床３塔（２Ｂ３Ｔ）式イオン交換装置３のカチオン交換樹脂塔（Ｋ塔）３１１を除いて、図１３に示した従来の超純水製造装置の基本的構成をそのまま採用されている。」と訂正する。
（２５）訂正事項ノ
　明細書中の段落【００５１】（本件特許掲載公報第６頁第１２欄第１０〜２９行）を、「【００５１】そして本例の特徴は、上述したようにカチオン交換樹脂塔（Ｋ塔）３１１が、該イオン交換塔内の上流側に、Ｎ−メチル−グルカミンを官能基として導入したほう素選択性イオン交換樹脂であるアンバーライトＩＲＡ−７４３Ｔを位置させ、下流側にアンバーライトＩＲ−１２４を位置させた積層状態（本例では体積比２５／４０）で充填したところにある。ここでイオン交換塔内の上流側にほう素選択性イオン交換樹脂を位置させたのは、カチオン交換樹脂の処理水は一般にｐＨ２以下の酸性水であって、ＩＲＡ−７４３Ｔをカチオン交換樹脂ＩＲ−１２４の下流側に位置させたのではＩＲＡ−７４３Ｔのほう素吸着能力を十分に発揮することができないためである。」と訂正する。
（２６）訂正事項ハ
　明細書中の段落【００６３】【００６４】【００６５】【００６６】を削除する。
（２７）訂正事項ヒ
　明細書中の段落【００６７】（本件特許掲載公報第８頁第１５欄第３２〜４１行）を、「【００６７】実施例３　図４は超純水製造装置の部分構成を示したものであり、本例は、上記実施例１のＫ塔３１１をカチオン交換樹脂のみを充填したＫ塔３１に代えると共に、従来の超純水製造装置で陰イオン交換樹脂と陽イオン交換樹脂を充填した再生型混床式イオン交換装置（ＭＢ塔）８に代えて、陰イオン交換樹脂と陽イオン交換樹脂に更に加えて、ほう素選択性イオン交換樹脂を充填混合した再生型混床式イオン交換装置８００を用いる例を示すものである。」と訂正する。
（２８）訂正事項フ
　明細書中の段落【００６９】（本件特許掲載公報第８頁第１６欄第６〜１４行）を、「以上の図４に示した再生型混床式イオン交換装置８００を備えた超純水製造装置を用いて、充填イオン交換樹脂を下記のようにした以外は実施例１と同じ条件（但し２床３塔式イオン交換装置３のＫ塔３１１はアンバーライトＩＲ−１２４のみを充填）で超純水の製造を行ない、該再生型混床式イオン交換装置８００の出口水のほう素濃度をＩＣＰ−ＭＳ分析計を用いて測定した。その結果は図２に示した実施例１のほう素濃度と同じであった。」と訂正する。
（２９）訂正事項ヘ
　明細書中の段落【００７４】【００７５】【００７６】【００７７】【００７８】【００８０】を削除する。
（３０）訂正事項ホ
　明細書中の段落【００８１】（本件特許掲載公報第９頁第１７欄第第２５〜４０行）を、「【００８１】実施例４　図５に示した本例は、図１３に示した従来の超純水製造装置とその基本的構成を同じくする装置（図１のＫ塔３１１を通常のカチオン交換樹脂のみを充填したＫ塔３１に代えた装置に同じ）において、１次純水タンク９から１次純水を２次純水処理系に供給するポンプ９００の下流に配管の分岐路９０１を設け、１次純水の一部を２次純水処理系に供給すると共に、残りの１次純水を他の用途水として利用するように構成した純水又は超純水製造装置を示すものであり、上記分岐路９０１の下流、２次純水処理系の紫外線酸化装置１０の前段（上流）に、ほう素選択性イオン交換樹脂である上記アンバーライトＩＲＡ−７４３Ｔを充填した非再生型のイオン交換塔５００を設けたことを特徴する。」と訂正する。
（３１）訂正事項マ
　明細書中の段落【００８２】（第９頁第１７欄第４１〜４９行）を、「【００８２】本例の装置によれば、ほう素除去が得られるという効果に加え、ほう素除去を必要としない他の用途水の配管経路への分岐路の下流位置に上記イオン交換塔５００を配置しているのて、ほう素選択性イオン交換樹脂に対するイオン負荷をその分低減できて使用樹脂量を削減できる利点がある。このような他の用途用に用いられる用水の量は、超純水に比べて２倍以上である場合が多いため、本例の利点は極めて大きい。」と訂正する。
（３２）訂正事項ミ
　明細書中の段落【００８３】（本件特許掲載公報第９頁第１７欄第５０行〜第１８欄第８行）を、「実施例５　図６は超純水製造装置の部分構成を示したものであり、本例においては、図１３における超純水製造装置のカートリッジポリッシャ１１に代えて、図６に示すように、ほう素計１２０と、ほう素選択性イオン交換樹脂を充填し直列に接続された一対のカートリッジポリッシャ１１１ａ，１１１ｂとを設け、Ｖ１〜Ｖ１２の弁の切換えによりメリーゴーランド方式の運転を行なうように構成にした。」と訂正する。
（３３）訂正事項ム
　明細書中の段落【００８４】（本件特許掲載公報第９頁第１８欄第９〜４４行）を、「【００８４】　この装置では、前段のカートリッジポリッシャ１１１ａ出口におけるほう素濃度が予め定めた所定濃度値となったらカートリッジの交換作業を行なう。すなわちこのメリーゴーランド方式の運転を図７〜図９を用いて説明すると、図７において、各弁の現在の状態はＶ１−開、Ｖ２−閉、Ｖ３−開、Ｖ４−開、Ｖ５−閉、Ｖ６−開、Ｖ７−開、Ｖ８−閉、Ｖ９−開、Ｖ１０−開、Ｖ１１−閉、Ｖ１２−開であり、１次純水タンク９から供給される１次純水は、図７に太線でしたごとく、紫外線酸化装置１０→カートリッジポリッシャ１１１ａ→カートリッジポリッシャ１１１ｂ→限外濾過膜装置１２の順に通水されている。今、前段のカートリッシポリッシャ１１１ａと後段のカートリッジポリッシャ１１１ｂの中間にはほう素計１２０が設置されており、前段のカートリッジポリッシャ１１１ａの処理水質は、これにより常時監視されている。ほう素計１２０による測定値が所定の値となった場合には、カートリッジポリッシャ１１１ａの寿命が来たものと判断され、各弁の状態をＶ１−閉、Ｖ２−開、Ｖ３−開、Ｖ４−閉、Ｖ５−閉、Ｖ６−開、Ｖ７−開、Ｖ８−閉、Ｖ９−閉、Ｖ１０−閉、Ｖ１１−閉、Ｖ１２−閉として、図８に示す様に使用済みのカートリッジポリッシャ１１１ａがとりはずされ、その間１次純水タンク９から供給される１次純水は図８に太線で示したごとくカートリッジポリッシャ１１１ｂのみで処理される。次いで、図９に示すように、取り外したカートリッジポリツシャ１１１ａの代りに新しいカートリッジポリッシャ１１１ｃが取付けられた後、カートリッジポリッシャ１１１ｂが前段、新しいカートリッジポリッシャ１１１ｃが後段になる様に各弁が切換えられ、通水が開始される。図９に示される各弁は、Ｖ１−閉、Ｖ２−開、Ｖ３−開、Ｖ４−閉、Ｖ５−開、Ｖ６−開、Ｖ７−閉、Ｖ８−開、Ｖ９−開、Ｖ１０−閉、Ｖ１１−開、Ｖ１２−開の状態にあり、１次純水は紫外線酸化装置１０→カートリンジポリッシャ１１１ｂ→カートリンジポリッシャ１１１ｃ→限外濾過膜装置１２の順に通水される。」と訂正する。
（３４）訂正事項メ
　明細書中の段落【００８６】（本件特許掲載公報第９頁第１８欄第４８行〜第１０頁第１９欄第２２行）を、「【００８６】実施例６　図１０は、図１３の超純水製造装置における逆浸透膜からなるＲＯ装置５と真空脱気装置７との間に紫外線酸化装置４０を設置し、さらに再生型混床式イオン交換装置８の代りにほう素選択性イオン交換樹脂と陰イオン交換樹脂の積層式イオン交換塔８０ａ，８０ｂを設置すると共に、図１０に示すように、ほう素計２０を含む構成とし、いわゆるメリーゴーランド方式で運転したものである。図１０において、ＲＯ装置５で処理された水は、溶存するＴＯＣが紫外線酸化装置４０により有機酸や炭酸に分解され、続いて真空脱気装置７によって溶存酸素および溶解している炭酸の一部が除去される。次いで、積層式イオン交換塔８０ａ，８０ｂによって、微量に含まれている陰イオン及びほう素が除去される。積層式イオン交換塔８０ａ，８０ｂは再生型イオン交換塔であって、採水工程の終了した前段のイオン交換塔は付属の再生設備によって再生された後、いままで後段に位置していたイオン交換塔の後段に組込まれて採水工程に入る。積層式イオン交換塔８０ａ，８０ｂの処理水は１次純水タンク９へ送られる。紫外線酸化装置１０以降は、実施例５と同じであり、ほう素選択性イオン交換樹脂を有するカートリッジポリツシャ１１１ａ，１１１ｂが、ほう素計１２０を介装して設けられ、いわゆるメリーゴーランド方式て運転される。更に限外濾過膜装置１２を経て使用場所１３へ超純水が供給される。」と訂正する。
（３５）訂正事項モ
　明細書中の段落【００８７】（本件特許掲載公報第１０頁第１９欄第２３〜３５行）を、「【００８７】【発明の効果】各請求項に記載した本発明によれば、ほう素濃度を十分に低下させた純水や超純水を製造することができるという効果がある。」と訂正する。
（３６）訂正事項ヤ
　明細書中の段落【００８８】（本件特許掲載公報第１０頁第１９欄第２７〜３１行）を、「【００８８】　また、再生型イオン交換装置の再生サイクルや非再生型イオン交換装置の交換頻度を増加させることなく、常に安定してほう素濃度を低く保つことができる純水又は超純水の製造装置を堤供できるという効果がある。」と訂正する。
（３７）訂正事項ユ
　明細書中の図面の簡単な説明の欄（本件特許掲載公報第１０頁第１９欄第３８行〜第２０欄第４３行）を、「【図面の簡単な説明】　【図１】本発明の実施例１の超純水製造装置の構成概要を示したブロック図。【図２】実施例１及び比較例１の２床３塔式イオン交換装置の出口水のほう素濃度の変化を示した図。【図３】本発明の実施例２の超純水製造装置の構成概要を示したブロック図。【図４】本発明の実施例３の超純水製造装置の一部構成である再生型混床式イオン交換装置の構成概要を示した図。【図５】本発明の実施例４の超純水製造装置の構成概要を示したブロック図。【図６】本発明の実施例５の超純水製造装置の一部構成であるメリーゴーランド方式の運転を行なうカートリッジポリッシャの構成概要を示したブロック図。【図７】実施例５のカートリッジポリッシャのメリーゴーランド操作を説明するための図。【図８】実施例５のカートリッジポリッシャのメリーゴーランド操作を説明するための図。【図９】実施例５のカートリッジポリッシャのメリーゴーランド操作を説明するための図。【図１０】本発明の実施例６の超純水製造装置の構成概要を示したブロック図。【図１１】従来の超純水製造装置における２床３塔式イオン交換装置の出口水のほう素濃度の経時変化を示した図。【図１２】従来の超純水製造装置における使用場所において測定したほう素濃度の経時的変化を示した図。【図１３】従来の超純水製造装置の一例の構成概要を示したブロック図【符号の説明】１・・・前処理装置、３・・・２床３塔式イオン交換装置、３１・・・Ｋ塔、３１１・・・Ｋ塔、３２・・・脱炭酸塔、３３・・・Ａ塔、３３１・・・Ａ塔、５・・・ＲＯ装置、７・・・真空脱気装置、８・・・再生型混床式イオン交換装置、９・・・１次純水タンク、１０・・・紫外線酸化装置、１１・・・カートリッジポリッシャ、１２・・・限外濾過膜装置、１３・・・使用場所、５００・・・イオン交換塔、８００・・・再生型混床式イオン交換装置。」と訂正する。
（３８）訂正事項ヨ
　図４、図６、図７及び図８を削除し、図５を図４とし、図９〜図１７をそれぞれ図５〜図１３とする。
（５４）【発明の名称】
純水又は超純水の製
造装
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　
原水中に含まれる懸濁物質除去のための除濁手段を有する前処理装置と、この前処理装置からの処理水中に含まれるイオン及び非イオン性物質を除去するための脱塩手段及び膜処理手段を有する純水処理装置とを備えて前処理装置の処理水から１次純水を得る１次純水処理系と、この１次純水を貯水するタンクと、イオン交換手段、膜処理手段等を備えて該タンクを経た１次純水から超純水を得る２次純水処理系とからなり、これら１次純水処理系の途中、２次純水処理系の途中、あるいは１次純水処理系と２次純水処理系の間の少なくともいずれかの位置に、ほう素イオン除去手段としてほう素選択性イオン交換樹脂を他のイオン交換樹脂と積層又は混合して有するイオン交換塔を設けたことを特徴とする純水又は超純水の製造装置。
　【請求項
２
純水又は
　【請求項
３
２
純水又は
　【請求項
４
２
純水又は
　【請求項
５
２
純水又は
　【請求項６】　
原水中に含まれる懸濁物質除去のための除濁手段を有する前処理装置と、この前処理装置からの処理水中に含まれるイオン及び非イオン性物質を除去するための脱塩手段及び膜処理手段を有する純水処理装置とを備えて前処理装置の処理水から１次純水を得る１次純水処理系と、この１次純水を貯水するタンクと、イオン交換手段、膜処理手段等を備えて該タンクを経た１次純水から超純水を得る２次純水処理系とからなり、ほう素選択性イオン交換樹脂を有するイオン交換塔を、これら１次純水処理系の途中、２次純水処理系の途中、あるいは１次純水処理系と２次純水処理系の間の少なくともいずれかの位置に設けた純水又は超純水の製造装置において、
純水又は
　【請求項
７
１
６の
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【産業上の利用分野】
　本発明は、純水又は超純水の製
造装
造装
　【０００２】
　【従来の技術】
　本発明を電子産業分野において用いられる純水又は超純水と称される高純度水を例にして以下説明すると、該分野では、高集積度化された半導体デバイスの製造歩留りの向上等を目的として、製造工程で用いられる生産機械やガス，薬品等と共に、純水も大幅な高純度化が要求され、超純水（場合により超々純水とも称される）などの極めて高純度な用水も要求されている。この用水高純度化の要求は今後も一層高まる傾向にあると考えられ、このような過程で純水水質においてはこれまでは注目されることのなかった極微細な微粒子、コロイド状物質、超微量の不純物が新たな除去対象物質として注目されてきている。
　【０００３】
　例えばほう素は、超純水製造装置の原水として利用される井水、河川水等の工業用水中に一般に数十ｐｐｂ程度しか含まれておらず、従来の要求水質では他の各種不純物と比較して微量であるため全く重要視されることがなく、超純水製造装置の水質保証値に取入れられることもなかった。しかし超純水製造技術の発達により各種不純物がｐｐｔレベルまで除去されるようになった現在の技術においては、純水又は超純水製造装置における難除去性不純物の一つとしてこのほう素が注目されるようになってきている。
　【０００４】
　この問題を図
１３
　【０００５】
　この図
１３
　【０００６】
　５は逆浸透膜からなるＲＯ装置であり、上記２床３塔式イオン交換装置３によってイオンの除去が行われた処理水中の無機イオン、有機物、微粒子等の不純物の除去を行う。６はＲＯ処理水を蓄えるＲＯ透過水の貯槽である。
　【０００７】
　７は真空脱気装置で、ＲＯ装置５からの処理水中の溶存酸素，炭酸ガス等の溶存ガスを除去する。８は再生型混床式イオン交換装置であり、高純度の１次純水を製造し、これを１次純水タンク９に供給する。
　【０００８】
　１０は紫外線酸化装置であり、上記１次純水タンク９からの１次純水に紫外線を照射し、純水中の有機物を酸化分解すると共に、バクテリアの殺菌を行う。１１は非再生型混床式イオン交換装置であるカートリッジポリッシャであって、供給されるイオン負荷がほとんどない超純水に近い純水中のイオンをさらに除去する。
　【０００９】
　このカートリッジポリッシャ１１を出た水は、限外濾過膜からなる限外濾過膜装置１２で微粒子等が除去されて超純水が製造され、使用場所１３に供給される。
　【００１０】
　ところで以上のような超純水製造装置により製造された超純水の使用場所１３における水質を測定すると、その分析例を示す下記表１からも分かるように、一桁あるいはそれ以下のｐｐｔレベルまで低減されている他の元素と比較してほう素（Ｂ）の濃度は小さくないことが分かった。
　【００１１】
　【表１】
　【００１２】
　このようなほう素漏出の事実は、上記した従来の超純水製造装置にはほう素除去に寄与可能なユニットとして考えられる２床３塔式イオン交換装置３、ＲＯ装置５、再生型混床式イオン交換装置８、カートリッジポリッシャ１１などが存在しているにも拘らず意外なことである。そこで本発明者等はほう素漏出のより詳細な検討のために、上記従来装置で製造される超純水のほう素濃度を、図
１３
１２
１１
　【００１３】
　これらの種々の知見は、強塩基性陰イオン交換樹脂は吸着容量が大きく他の共存する陰イオンがない場合にはほう素イオンを有効に除去できると考えられていた従来の一般的技術理解とは矛盾した結果を示す新たな知見である。このような知見が従来見出されていなかったのは、上述の如く、従来ほう素は全く問題視されていなかったため超純水製造装置系内という微小量のほう素を含む処理水中のほう素の挙動については殆ど研究されていなかったためと思われる。事実、強塩基性陰イオン交換樹脂を有するイオン交換塔の再生直後においては上記図
１１
　【００１４】
　【発明が解決しようとする課題】
　ほう素の除去は、上述のように従来の強塩基性陰イオン交換樹脂を用いた除去方式でも、再生直後の比較的短い期間においては有効であるから、当該強塩基性陰イオン交換樹脂の量を多く使用するとか、再生を頻繁にすることによって純水又は超純水中のほう素濃度を低い濃度に維持することも一応は可能である。しかしこのような方式は、工業的には不適当であって現実には到底採用できない。
　【００１５】
　ところで、ほう素の除去が十分でない超純水を半導体デバイス製造用水として利用すると、例えば基盤上にｎチャネルトランジスタを形成しようとした場合には、ｎチャネルトランジスタのしきい値電圧は基盤中のほう素濃度に依存するので製造工程における濃度管理が不安定となり製品である半導体デバイス特性を著しく損なう可能性があり、また、近時においては高集積度化が進んできたために特に微細なｎチャネルＭＯＳトランジスタを製造する必要が生じてきているが、その場合にはパンチスルー防止の観点から基盤の深さ方向のほう素濃度分布を精密に制御する必要があると考えられる。
　【００１６】
　このため洗浄用水である超純水中のほう素が十分に低減されていることが重視される傾向は小さくない。
　【００１７】
　本発明は上述した従来技術の状況の下で、ほう素濃度を低減した純水又は超純水の製造に有効
な装
　【００１８】
　また本発明の別の目的は、再生型イオン交換装置の再生サイクル，非再生型イオン交換装置の交換頻度を増加させることなく、常に安定してほう素濃度を低く保つことができる純水又は超純水の製
造装
　【００１９】
　また本発明の更に別の目的は、特に半導体製造分野あるいはその関連分野に用いられる各種の用水として好適な、ほう素濃度を十分に低減した純水又は超純水の製
造装
　【００２０】
　【課題を解決するための手段】
　上記目的を達成する本発明の特徴は、上記した特許請求の範囲の各請求項に記載したところにある。
　【００２１】
　すなわち、請求項１に記載した本発明よりなる純水又は超純水の製造装置の特徴は、
原水中に含まれる懸濁物質除去のための除濁手段を有する前処理装置と、この前処理装置からの処理水中に含まれるイオン及び非イオン性物質を除去するための脱塩手段及び膜処理手段を有する純水処理装置とを備えて前処理装置の処理水から１次純水を得る１次純水処理系と、この１次純水を貯水するタンクと、イオン交換手段、膜処理手段等を備えて該タンクを経た１次純水から超純水を得る２次純水処理系とからなり、これら１次純水処理系の途中、２次純水処理系の途中、あるいは１次純水処理系と２次純水処理系の間の少なくともいずれかの位置に、ほう素イオン除去手段としてほう素選択性イオン交換樹脂を他のイオン交換樹脂と積層又は混合して有するイオン交換塔を設けた
　【００２２】
　上記において用いられるほう素選択性イオン交換樹脂は、ほう素を選択的に吸着できるものであれば限定されないが、官能基として多価アルコール基を導入した例えばアンバーライト（登録商標：ロームアンドハース社製）ＩＲＡ−７４３Ｔ、ダイヤイオンＣＲＢ０２（三菱化成社製）などを挙げることができる。本発明においてはこのほう素選択性イオン交換樹脂を用いることが必須であり、従来一般にほう素の吸着能力に優れ交換容量も大きいと考えられている強塩基性陰イオン交換樹脂を用いたのでは、上述したように早期に予想外のほう素の多量漏出が起ってしまうために本発明の目的は達成できない。
　【００２３】
　上記において「前処理」とは、凝集沈澱、濾過、マイクロフロック濾過、活性炭濾過、除濁膜などのいずれの処理を行なうものであってもよい。
　【００２４】
　また「純水処理」とは、イオン交換、逆浸透膜、電気再生式イオン交換などのいずれの処理を行なうものであってもよい。
　【００２５】
　【００２６】
　【００２７】
　【００２８】
　【００２９】
　なお、上記１次純水処理系と２次純水処理系とからなる超純水製造装置においては、超純水を使用場所（ユースポイント）で使用している時あるいは使用していない時でも、余剰の超純水を超純水循環配管を通じて１次純水タンクに戻す構成、すなわち１次純水タンクに続いて２次純水処理系を形成する例えば紫外線酸化装置→カートリッジポリッシャ→限外ろ過膜装置→超純水循環配管を通じて１次純水タンクに戻す閉ループの構成、によって常時超純水を循環させるように設けることが一般的であり、本発明においてもこの構成が好ましく採用される。超純水を常時循環させる理由は、使用場所における超純水の不使用時に運転を停止すると停止時に配管やシステムを構成する各ユニット中に水が滞留してバクテリアの増殖がおきたり、イオン成分や有機物が微量ながら溶出して超純水の水質を劣化させることや、停止時や再起動時のショックで各ユニットから微粒子が吐きだされたり、溶出が起こったりする虞れを避けるためである。
　【００３０】
　また１次純水処理系でも、１次純水タンクが満水時でも前段の装置の運転を停止させずに１次純水循環系を構成させることができ、本発明においてもこの構成を採用するのが好ましい場合が多い。このような循環系としては、例えば１次純水タンクに取付けたレベルスイッチにより液面低を検知した場合は自動切換え弁により１次純水タンクへ純水を補給し、反対に、液面高を検知した場合には自動切換え弁を切換えて１次純水循環系配管により例えばＲＯ装置の後段に設けた透過水貯槽に純水を返送するという構成により、ＲＯ透過水の貯槽→真空脱気装置→再生型混床式脱塩装置→自動切換え弁→１次純水循環系配管→ＲＯ透過水の貯槽からなる閉ループの構成を例示できる。この１次純水循環系を設ける理由も上記超純水循環系と同様に起動停止に伴う水質変動を避けるためである。
　【００３１】
　ほう素選択性イオン交換樹脂を有するイオン交換塔の位置は、
１次純水処理系の途中、２次純水処理系の途中あるいは１次純水処理系と２次純水処理系の間の少なくともいずれかの位置に
を、
と混
とすることができる
けることができる。若しくは
もできる
　【００３２】
　ほう素選択性イオン交換樹脂を有するイオン交換塔は
、例
て、
　【００３３】
　また「混合」とは、二種以上のイオン交換樹脂を一塔内に充填して通水する際に、当該二種以上のイオン交換樹脂を混合状態で用いることを言い、代表的にはほう素選択性イオン交換樹脂、陽イオン交換樹脂および陰イオン交換樹脂を混合した再生型混床式イオン交換装置を挙げることができる。この再生型混床式イオン交換装置においては、混合するほう素選択性イオン交換樹脂として陰イオン交換樹脂よりも比重の小さいものを用いれば、再生時に下から陽イオン交換樹脂−陰イオン交換樹脂−ほう素選択性イオン交換樹脂の順に分離できるので、酸水溶液及びアルカリ水溶液の双方を再生剤として用いる一般的な再生設備を用いることができる。
　【００３４】
　なお再生剤として用いる酸としては、硫酸，塩酸等の所定濃度の酸水溶液、アルカリとしては水酸化ナトリウム等の所定濃度のアルカリ水溶液を代表的なものとして挙げることができる。
　【００３５】
　ほう素選択性イオン交換樹脂を有するイオン交換塔には、非再生型のものを用いることもでき、この場合には、上記した１次系−２次系を有する超純水処理装置の１次純水処理系の下流に設け
る。
　【００３６】
　更に、ほう素選択性イオン交換樹脂を有するイオン交換塔の下流には、該樹脂からの有機物の溶出を考慮して、紫外線酸化装置及び逆浸透膜装置の少なくともいずれか、特には双方を設けることが好ましい。
　【００３７】
　本発明の純水又は超純水の製造装置を構成するイオン交換装置、膜分離装置等の各装置、機器等はそれ自体公知のものをそのまま用いることができ、また従来の純水装置や超純水装置の基本的構成は、そのまま基本的に本発明に適用することができる。
　【００３８】
　本発明のほう素選択性イオン交換樹脂を有するイオン交換塔を備えた純水又は超純水製造装置の運転は、ほう素選択性イオン交換樹脂については再生型、非再生型のいずれについても定収量方式あるいはほう素の漏出を監視して運転する方式のいずれを採用することもできる。ほう素の漏出を監視して運転する方式においては、監視のためのほう素計として、クロモトローブ酸を用いてほう素錯体を生成させ該錯体の蛍光強度を蛍光光度計によって測定する計器や、ほう素の直接測定を高感度に行えるＩＣＰ−ＭＳ分析計等を用いることができる。ほう素計の設置方法としては、測定場所にインラインで組込む方法や、ほう素計を純水又は超純水の製造装置と異なる場所に設置し、そこでほう素濃度を測定するようにしても良い。この監視方式では、ほう素選択性イオン交換樹脂を有するイオン交換塔からの処理水中のほう素濃度を測定、監視し、ほう素濃度が所定の値に達することで、イオン交換塔を交換ないし再生するが、その所定値は、必要とする純水又は超純水のほう素濃度の上限値を基準として目的に合わせて定めればよい。
　【００３９】
　またほう素選択性イオン交換樹脂を有するイオン交換塔を複数直列に接続してこれらに順次通水することによってほう素の除去を行なうと共に、最前段のイオン交換塔のほう素選択性イオン交換樹脂が定収量に達する時点（あるいは最前段のイオン交換塔の処理水中のほう素濃度を監視してほう素濃度が所定値に達した時点）において、最前段のイオン交換塔を再生して最後段に配置するか、又は最前段のイオン交換塔を除きかつ最後段のイオン交換塔の後段に当該イオン交換樹脂を再生した又は新たなイオン交換塔を連結するいわゆるメリーゴーランド方式で装置を運転することもできる。このメリーゴーランド方式の操作は配管及び弁の切換えにより容易に行なうことができる。
　【００４０】
　
本発明装置
　【００４１】
　本発明が適用される分野，特に半導体製造装置並びにこれに関連する分野においては、装置の連続的な稼働を維持しつつ安定した用水を確保できることが、製品歩止まりの向上，生産性等の観点から重要であり、この点からして、純水又は超純水を製造する装置において該装置を構成しているイオン交換装置等の各ユニットの再生処理頻度、交換頻度は無視できないが、本発明によれば、再生，交換の頻度を著しく少なくできる。
　【００４２】
　【作用】
　本発明によれば、多価アルコールを官能基として導入した陰イオン交換樹脂であるほう素選択性イオン交換樹脂にほう素を含む処理水を接触させることで、他のイオンから選択してほう素を確実に除去することができ、ほう素を極めて微小な量まで除去した純水又は超純水を工業的規模で初めて製造することができる。
　【００４３】
　【実施例】
　以下本発明を実施例に基づいて更に説明する。
　【００４４】
実施例１
　図１は本発明の実施例１の超純水製造装置の構成概要をブロック図で示したものであり、この図において、１は工業用水等の原水の懸濁物質と有機物の一部を除去する前処理装置であり、この前処理が行なわれた処理水は、図示しない濾過水槽を経て、脱塩装置を構成している２床３塔（２Ｂ３Ｔ）式イオン交換装置３に、カチオン交換樹脂塔（Ｋ塔）３１１−脱炭酸塔３２−アニオン交換樹脂塔（Ａ塔）３３の順に通水するように送られ、前処理水中の不純物イオンの除去が行なわれる。
　【００４５】
　そして本例の特徴は、上記２床３塔（２Ｂ３Ｔ）式イオン交換装置３のカチオン交換樹脂塔（Ｋ塔）３１１が、上流側（塔の上部側）にほう素選択性イオン交換樹脂であるアンバーライトＩＲＡ−７４３Ｔ（前出）、下流側（塔の下部側）に強酸性陽イオン交換樹脂であるアンバーライトＩＲ−１２４（ロームアンドハース社製）を積層して構成されているところにあり、その構成上の特徴と作用については後述する。
　【００４６】
　５は逆浸透膜からなるＲＯ装置であり、上記２床３塔式イオン交換装置３によってイオンの除去が行われた処理水中の無機イオン、有機物、微粒子等の不純物の除去を行う。
　【００４７】
　７は真空脱気装置であり、ＲＯ装置５からの処理水中の溶存酸素，炭酸ガス等の溶存気体を除去する。８は再生型混床式イオン交換装置であり、これらの装置により１次純水を製造してこれを１次純水タンク（純水貯槽）９に供給し貯水する。
　【００４８】
　１０は紫外線酸化装置であり、上記純水貯槽９からの１次純水に紫外線を照射し、該純水中の有機物を酸化分解すると共に、バクテリアの殺菌を行う。１１は非再生型混床式のイオン交換装置としてのカートリッジポリッシャであり、供給されるイオン負荷がほとんどない純水中のイオンをさらに除去する。
　【００４９】
　このカートリッジポリッシャ１１を出た水は、限外濾過膜からなる限外濾過膜装置１２で微粒子等が除去されて超純水が製造され、使用場所（ユースポイント）１３に供給される。
　【００５０】
　以上の構成の超純水製造装置は、２床３塔（２Ｂ３Ｔ）式イオン交換装置３のカチオン交換樹脂塔（Ｋ塔）３１１を除いて、図
１３
　【００５１】
　そして本例の特徴は、上述したようにカチオン交換樹脂塔（Ｋ塔）３１１が、該イオン交換塔内の上流側に、Ｎ−メチル−グルカミンを官能基として導入したほう素選択性イオン交換樹脂であるアンバーライトＩＲＡ−７４３Ｔを位置させ、下流側にアンバーライトＩＲ−１２４を位置させた積層状態（本例では体積比２．５／４．０）で充填したところにある。ここでイオン交換塔内の上流側にほう素選択性イオン交換樹脂を位置させたのは、カチオン交換樹脂の処理水は一般にｐＨ２以下の酸性水であって、ＩＲＡ−７４３Ｔをカチオン交換樹脂ＩＲ−１２４の下流側に位置させたのではＩＲＡ−７４３Ｔのほう素吸着能力を十分に発揮することができないためである
。
　【００５２】
　このような構成により、ほう素選択性イオン交換樹脂（ＩＲＡ−７４３Ｔ）により、他の共存イオンが多量に存在する前処理済の処理水中からほう素のみを選択的に除去することができ、残りの共存するイオンは、基本的には従来の構成を有する上記２床３塔式イオン交換装置３の脱塩作用により除去することができる。したがって本例の超純水製造装置においては、ほう素選択性イオン交換樹脂（ＩＲＡ−７４３Ｔ）によりほう素を除去するので、後段の２床３塔式イオン交換装置３へのほう素の流入を低減でき、この２床３塔式イオン交換装置３の採水期間を短縮することなく長期間に渡り安定してほう素の漏出を防止できる。
　【００５３】
　以上の装置を用い、以下の条件で超純水の製造を行ない、２床３塔式イオン交換装置３の出口水のほう素濃度をＩＣＰ−ＭＳ分析計を用いて測定した。その結果を図２に示した。
　【００５４】
　装置
（Ｋ塔）の樹脂充填量
　ＩＲＡ−７４３Ｔ　２５００リットル
　ＩＲ−１２４　４０００リットル
（脱炭酸塔）
　テラレットパッキン充填型、直径０．６ｍ、高さ２８００ｍｍ，送風量４００Ｎｍ３／Ｈ
（Ａ塔）樹脂充填量
　ＩＲＡ−４００　６０００リットル
処理原水
　工業用水
　ほう素濃度　４０ｐｐｂ
通水量　　　　２０ｍ３／Ｈ
運転期間　５日間
　なお、本例装置におけるＫ塔３１１の再生は次のようにして行なった。すなわち、Ｋ塔３１１を逆洗することにより上記各比重によって塔上部にＩＲＡ−７４３Ｔ層、下部にＩＲ−１２４層が積層され、該Ｋ塔下部から４％塩酸をＩＲ−１２４の体積の２．５倍量を、ＩＲ−１２４〜ＩＲＡ−７４３Ｔの両層に通薬（なお通薬順序はいずれが先であってもよい）した後、純水で２０分洗浄した。この塩酸の通薬量は、ＩＲＡ−７４３Ｔを充填しない場合の量と同じであり、再生後のＫ塔３１１内のＩＲ−１２４は水素イオン形、ＩＲＡ−７４３Ｔは塩酸イオン形となっている。
　【００５５】
　本例は、このように酸水溶液でほう素選択性イオン交換樹脂であるＩＲＡ−７４３Ｔを再生することも一つの特徴である。すなわち、ほう素選択性イオン交換樹脂は一般に水酸化物イオン形であり、したがって通常は酸水溶液で吸着しているほう素を溶離した後、水酸化ナトリウムなどのアルカリ水溶液で水酸化物イオン形に再生する方法を採用するのが普通であり、したがってこのために酸水溶液の通薬後、ＩＲＡ−７４３Ｔにアルカリ水溶液を通薬して再生を行なう。
　【００５６】
　しかし、酸水溶液で再生することのみによってもほう素吸着性能が一定程度再生し、しかも本発明が対象とする純水又は超純水の製造に用いる工業用水等のほう素濃度は数１０〜１００ｐｐｂ程度の微量であるため、酸水溶液のみによる再生によっても工業的に十分なほう素吸着容量をもつ状態に再生可能であることを本発明者は知見した。そこで本例の構成においては、ＩＲ−１２４の再生に用いた酸水溶液をそのままＩＲＡ−７４３Ｔに通薬することで極めて簡易な再生を実現できるようにしたのである。
　【００５７】
　またこのような酸水溶液のみを通薬する再生を行なう場合には、水酸化ナトリウムによる再生に比べて樹脂の劣化を低減させることができると共に、漏出ＴＯＣ量を低減させることができるという利点も得られる。更に、再生後の採水（処理）時に流入水中の硬度成分が水酸化物として層内に蓄積することを防止できるという利点も得られる。
　【００５８】
　比較例１
　上記実施例１の２床３塔式イオン交換装置３のＫ塔３１１を、アンバーライトＩＲ−１２４のみを充填したイオン交換塔に代えた以外は、実施例１と同様にして装置を構成し、同じ条件で超純水の製造を行ない、２床３塔式イオン交換装置３の出口水のほう素濃度をＩＣＰ−ＭＳ分析計を用いて測定した。その結果を図２中に併せて示した。
　【００５９】
　この図２の結果から分かるように、実施例１ではほう素が確実に除去されて出口水のほう素濃度は常に安定して低い状態に維持されているが、比較例１においては、比較的短期間のうちにほう素の著しい漏出が起っていることが分かる。
　【００６０】
実施例２
　図３に示した本例は、実施例１の２床３塔式イオン交換装置３のＫ塔を、アンバーライトＩＲ−１２４を単独に充填したＫ塔３１に代えると共に、Ａ塔３３を、該イオン交換塔内の下流側（塔の上部）に上記ほう素選択性イオン交換樹脂であるアンバーライトＩＲＡ−７４３Ｔを位置させ、上流側（塔の下部）にアンバーライトＩＲＡ−４０２ＢＬ（ロームアンドハース社製）を位置させた積層状態（本例では体積比１／４）で充填したところにある。なおＡ塔３３の通水は上昇流である。ここでイオン交換塔内の下流側にほう素選択性イオン交換樹脂を位置させたのは、アンバーライトＩＲＡ−４０２ＢＬの上流側の水は酸性軟化水であるので一般にｐＨ２以下であり、アンバーライトＩＲＡ−７４３Ｔのほう素吸着能力を十分に発揮できないが、ＩＲＡ−４０２ＢＬで処理後の水は中性ないし微アルカリ性であり、ほう素吸着能力を十分に発揮できるためである。他の構成は実施例１と同じである。
　【００６１】
　以上の図３に示した構成の超純水製造装置を用いて、Ｋ塔３１及びＡ塔３３１の充填イオン交換樹脂を下記のように変えた以外は実施例１と同じ条件で超純水の製造を行ない、２床３塔式イオン交換装置３の出口水のほう素濃度をＩＣＰ−ＭＳ分析計を用いて測定した。その結果は図２に示した実施例１のほう素濃度と同じであった。
　【００６２】
（Ｋ塔）樹脂充填量
　ＩＲ−１２４　４０００リットル
（Ａ塔）樹脂充填量
　ＩＲＡ−４０２ＢＬ　６０００リットル
　ＩＲＡ−７４３Ｔ　　１５００リットル
　本例においては、Ａ塔３３１に充填した各樹脂の再生は、アルカリ水溶液をこれらのＩＲＡ−４０２ＢＬ及びＩＲＡ−７４３Ｔに通薬して行なうことができ、再生剤がアルカリ水溶液であるため上記ほう素選択性イオン交換樹脂（ＩＲＡ−７４３Ｔ）をその本来のイオン交換容量を利用できる状態に再生できるために、該イオン交換樹脂量を実施例１の場合に比べて低減することができるという利点が得られる。
　【００６３】
　【００６４】
　【００６５】
　【００６６】
　【００６７】
実施例
３
　図
４
　【００６８】
　本例の再生型混床式イオン交換装置８００の基本的構成は、３樹脂混合の点を除けば従来の再生型混床式イオン交換装置８と同じであり、再生設備も、ほう素選択性イオン交換樹脂として比重が陰イオン交換樹脂よりも小さい（上記ＩＲＡ−７４３ＴはＩＲＡ−４０２ＢＬよりも比重が小さい）ものを用いることによって、逆洗操作により上部から順にほう素選択性イオン交換樹脂−強塩基性陰イオン交換樹脂−強酸性陽イオン交換樹脂の各樹脂の積層状態とさせることができ、塔上部からアルカリ水溶液、塔下部から酸水溶液の各再生剤を通薬し（いずれも点線で示した）、強塩基性陰イオン交換樹脂と強酸性陽イオン交換樹脂の中間部に設置したコレクタ８０１から排出する通常の再生設備をそのまま用いることができる。
　【００６９】
　以上の図
４
　【００７０】
　（再生型混床式イオン交換装置８００）樹脂充填量
　ＩＲＡ−７４３Ｔ　８００リットル
　ＩＲＡ−４０２ＢＬ　６００リットル
　ＩＲ−１２４　３００リットル
　本例の装置によれば、以下のような効果が奏される。
　【００７１】
▲１▼：強塩基性陰イオン交換樹脂及び強酸性陽イオン交換樹脂と混合して用いるので、ほう素選択性イオン交換樹脂の好ましい使用雰囲気である中性付近でイオン交換能を発揮させることができ、ひいては該樹脂の使用量を少なくできる。
　【００７２】
▲２▼：イオン交換塔の装置あるいは再生設備の製作が容易である。
　【００７３】
▲３▼：既設の再生型混床式イオン交換装置にほう素選択性イオン交換樹脂を追加充填するだけで、あるいは必要に応じて再生設備の簡単な変更を加えることで、従来設備をほう素除去機能をもつ純水又は超純水の製造装置に変更できる。
　【００７４】
　【００７５】
　【００７６】
　【００７７】
　【００７８】
　【００７９】
　【００８０】
　【００８１】
実施例
４
　図
５
１３
。
　【００８２】
　本例の装置によれば
、ほ
　【００８３】
実施例
５
　図
６
１３
６
　【００８４】
　この装置では、前段のカートリッジポリッシャ１１１ａ出口におけるほう素濃度が予め定めた所定濃度値となったらカートリッジの交換作業を行なう。すなわちこのメリーゴーランド方式の運転を図
７
９
７
７
８
８
９
９
　【００８５】
　この様な運転方法によれば、後段のカートリッジポリッシャ１１１ｂへのほう素の蓄積が生じないため、常時安定してほう素の漏出を防止できる。
　【００８６】
実施例
６
　図
１０
１３
１０
１０
５
　【００８７】
　【発明の効果】
　
各請求項
　【００８８】
　また、再生型イオン交換装置の再生サイクルや非再生型イオン交換装置の交換頻度を増加させることなく、常に安定してほう素濃度を低く保つことができる純水又は超純水の製
造装
　【００８９】
　また更に、半導体製造分野あるいはその関連分野に用いられる各種の用水として、ほう素濃度を十分に低減した純水又は超純水を提供できるという効果が得られる。
　【００９０】
　更に、上記した各実施例の構成によれば、各実施例に記載した夫々の効果が奏される。
【図面の簡単な説明】
　【図１】
　本発明の実施例１の超純水製造装置の構成概要を示したブロック図。
　【図２】
　実施例１及び比較例１の２床３塔式イオン交換装置の出口水のほう素濃度の変化を示した図。
　【図３】
　本発明の実施例２の超純水製造装置の構成概要を示したブロック図。
　【図
４
　本発明の実施例
３
　【図
５
　本発明の実施例
４
　【図
６
　本発明の実施例
５
　【図
７
　実施例
５
　【図
８
　実施例
５
　【図
９
　実施例
５
　【図
１０
　本発明の実施例
６
　【図
１１
　従来の超純水製造装置における２床３塔式イオン交換装置の出口水のほう素濃度の経時変化を示した図。
　【図
１２
　従来の超純水製造装置における使用場所において測定したほう素濃度の経時的変化を示した図。
　【図
１３
　従来の超純水製造装置の一例の構成概要を示したブロック図。
　【符号の説明】
　１・・・前処理装置、３・・・２床３塔式イオン交換装置、３１・・・Ｋ塔、３１１・・・Ｋ塔、３２・・・脱炭酸塔、３３・・・Ａ塔、３３１・・・Ａ塔、５・・・ＲＯ装置、７・・・真空脱気装置、８・・・再生型混床式イオン交換装置、９・・・１次純水タンク、１０・・・紫外線酸化装置、１１・・・カートリッジポリッシャ、１２・・・限外濾過膜装置、１３・・・使用場所
、５
【図面】