(57)【要約】【課題】複数の結晶相で形成される複雑な材料について、材料に含まれる物質の結晶相の同定等を迅速に行うことのできるＸ線回折分析方法を提供する。【解決手段】試料ステージに試料を設置し、Ｘ線の照射角度を固定した状態で、前記試料に前記Ｘ線を照射し、前記試料からの２次元のＸ線回折像を２次元検出器により取得する工程と、前記Ｘ線回折像より回折角度の近い回折スポットの集まりを回折スポット群として特定する工程と、前記回折スポット群における所定の強度以上の回折スポットのスポット数を数える工程と、前記スポット数が略同じとなる回折スポット群をグループ分けする工程と、前記グループ分けされた回折スポット群の回折角度に基づき、前記試料に含まれる結晶相を同定する工程と、を有することを特徴とするＸ線回折分析方法により上記課題を解決する。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料ステージに試料を設置し、Ｘ線の照射角度を固定した状態で、前記試料に前記Ｘ線を照射し、前記試料からの２次元のＸ線回折像を２次元検出器により取得する工程と、
前記Ｘ線回折像より回折角度の近い回折スポットの集まりを回折スポット群として特定する工程と、
前記回折スポット群における所定の強度以上の回折スポットのスポット数を数える工程と、
前記スポット数が略同じとなる回折スポット群をグループ分けする工程と、
前記グループ分けされた回折スポット群の回折角度に基づき、前記試料に含まれる結晶相を同定する工程と、
を有することを特徴とするＸ線回折分析方法。
【請求項２】
前記回折スポットの強度を結晶方位において積分することにより、回折角度と強度との関係のＸ線回折プロファイルを算出する工程を含み、
前記結晶相を同定する工程は、前記Ｘ線回折プロファイルも用いて行われることを特徴とする請求項１に記載のＸ線回折分析方法。
【請求項３】
前記回折スポットのスポット数を数える工程は、所定の結晶方位の幅、及び、所定の回折角度の幅における領域の前記回折スポット群の回折スポットのスポット数を数えることを特徴とする請求項１または２に記載のＸ線回折分析方法。
【請求項４】
前記試料は、複数の結晶相が含まれる多結晶材料であることを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載のＸ線回折分析方法。
【請求項５】
試料に照射されるＸ線を出射するＸ線源と、
前記試料が設置される試料ステージと、
前記試料からのＸ線回折像を取得する２次元検出器と、
演算制御部と、
を有し、
前記演算制御部は、前記試料ステージに設置されている試料に、Ｘ線の照射角度を固定した状態でＸ線を照射し、前記試料からの２次元のＸ線回折像を前記２次元検出器により取得し、前記Ｘ線回折像より回折角度の近い回折スポットの集まりを回折スポット群として特定し、前記回折スポット群における所定の強度以上の回折スポットのスポット数を数え、前記スポット数が略同じとなる回折スポット群をグループ分けし、前記グループ分けされた回折スポット群の回折角度に基づき、前記試料に含まれる結晶相を同定することを特徴とするＸ線回折分析装置。
【請求項６】
前記回折スポットの強度を結晶方位において積分することにより、回折角度と強度との関係のＸ線回折プロファイルを算出する工程を含み、
前記結晶相を同定する工程は、前記Ｘ線回折プロファイルも用いて行われることを特徴とする請求項５に記載のＸ線回折分析装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ｘ線回折分析方法及びＸ線回折分析装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
Ｘ線回折分析法は、材料中に含有される結晶性の物質を同定したり、結晶構造を評価したりすることが可能な分析技術である。Ｘ線回折分析法では、検出面に入射したＸ線の位置を識別することができないポイントディテクタを用いて、試料からの回折Ｘ線を適当なスリットを通して計測し、回折角度に対応したＸ線の回折強度を表すＸ線回折プロファイルを取得することが行われている。
【０００３】
近年、ポイントディテクタとは異なり、検出面においてＸ線が入射した位置を識別することのできる２次元検出器を用いて、Ｘ線回折プロファイルを取得することが行われている。このような２次元検出器を備えたＸ線回折分析装置では、通常、データの質の向上と測定の迅速性を目的として２次元検出器を用いているため、試料を回転させたり揺動させたりすることで、試料方位を平均化して回折Ｘ線像を取得する方法が一般的である。この場合、得られる回折Ｘ線像は、回折スポットがすべて繋がったリング状となる。
【０００４】
また、迅速な結晶相の同定・評価を目的としたＸ線回折分析方法も提案されている（例えば、特許文献１）。この方法では、Ｘ線回折測定を実施しながら、回折Ｘ線のピーク位置と積分強度を求め、測定した回折Ｘ線のピーク本数を計上し、あらかじめ設定したピーク本数に達したときに結晶相の同定や定量の解析処理を開始するものである。これにより、従来よりも迅速に材料の分析を行うことが可能であるとされている。この方法では、測定者があらかじめ分析した材料に含まれる結晶相がある程度分かっており、かつ、範囲が限定される場合には、測定を実施しながら一部測定したＸ線回折プロファイルの解析を行うため、材料の迅速な分析が可能となる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１３−６８５５５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
ところで、現在の材料開発では、材料に所望の機能を持たせるために、材料を構成する主元素・成分だけでなく、多種多様な微量元素が添加されている。このため、このような材料では、意図しない結晶相を含めて結晶構造が既知・未知の複数の結晶相が析出する場合がある。従って、材料の製造条件を検討する上でも、材料に含まれる物質の結晶相の同定、結晶構造の推定等を迅速に行うことが求められている。
【０００７】
このような複数の結晶相が含まれている複雑な材料をＸ線回折分析法により分析した場合、複数の結晶相からの多数の回折Ｘ線のピークが検出される。このような多数の回折Ｘ線のピークが含まれているＸ線回折プロファイルでは、異なる結晶相間の回折Ｘ線のピークを容易に区別することは困難であり、結晶相を同定するためのピークマッチングにおいて多大な時間を要していた。
【０００８】
また、分析の対象となる材料に、結晶構造が未知の物質が含まれていた場合、検出された回折Ｘ線の情報から、結晶構造の推定・決定を行う未知構造解析を実施するために最低限必要な、相固有の回折Ｘ線のピークを抽出することが出来ない場合がある。この場合には、結晶構造を評価することが不可能となる場合が多い。
【０００９】
このことは、上述した２次元検出器を用いた場合においても同様である。即ち、２次元検出器を用いて回折Ｘ線像からＸ線回折プロファイルを得ても、異なる結晶相間の回折Ｘ線のピークを区別することはできない。即ち、２次元検出器を用いたとしても、得られるＸ線回折プロファイルは、ポイントディテクタにより得られるＸ線回折プロファイルと同様のものである。従って、材料中に測定者が意図していない結晶相が含まれている場合や、複数の結晶相が含まれている場合には、解析が本質的に困難である。
【００１０】
尚、材料に複数の結晶相が含まれる複雑な材料を分析する方法としては、Ｘ線回折だけではなく、電子顕微鏡等を手法を組み合わせることも行われている。この場合には、電子顕微鏡を用いた組成分析を利用することにより、結晶相ごとの組成の違いを区別することが可能となるため、あらかじめ、材料中に含まれている結晶相の数を推定・分析することが可能である。しかしながら、Ｘ線回折プロファイルが上記の方法により取得されたものである場合には、結晶相の数は分かっていても、測定されたＸ線回折のピークを分類する作業は必要であるため、分析には時間を要する。
【００１１】
以上より、複数の結晶相で形成される複雑な材料について、材料に含まれる物質の結晶相の同定等を迅速に行うことのできるＸ線回折分析方法が求められている。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本実施の形態の一観点によれば、試料ステージに試料を設置し、Ｘ線の照射角度を固定した状態で、前記試料に前記Ｘ線を照射し、前記試料からの２次元のＸ線回折像を２次元検出器により取得する工程と、前記Ｘ線回折像より回折角度の近い回折スポットの集まりを回折スポット群として特定する工程と、前記回折スポット群における所定の強度以上の回折スポットのスポット数を数える工程と、前記スポット数が略同じとなる回折スポット群をグループ分けする工程と、前記グループ分けされた回折スポット群の回折角度に基づき、前記試料に含まれる結晶相を同定する工程と、を有することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１３】
開示のＸ線回折分析方法によれば、複数の結晶相で形成される複雑な材料について、材料に含まれる物質の結晶相の同定等を迅速に行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本実施の形態におけるＸ線回折分析装置の構造図
【図２】本実施の形態におけるＸ線回折分析装置により得られたＸ線回折像
【図３】本実施の形態におけるＸ線回折分析方法のフローチャート
【図４】本実施の形態におけるＸ線回折プロファイルの説明図
【図５】本実施の形態におけるＸ線回折分析方法の説明図（１）
【図６】本実施の形態におけるＸ線回折分析方法の説明図（２）
【図７】結晶方位角の幅Δφ及び回折角度の角度幅Δ２θｉを考慮した場合の説明図（１）
【図８】結晶方位角の幅Δφ及び回折角度の角度幅Δ２θｉを考慮した場合の説明図（２）
【発明を実施するための形態】
【００１５】
実施するための形態について、以下に説明する。尚、同じ部材等については、同一の符号を付して説明を省略する。
【００１６】
（Ｘ線回折分析装置）
本実施の形態におけるＸ線回折分析装置は、Ｘ線源１０、試料ステージ２０、２次元検出器３０、演算制御部４０、表示部５０等を有している。Ｘ線源１０より出射されるＸ線は単色Ｘ線である。試料ステージ２０には、分析対象となる材料の試料６０が設置される。２次元検出器３０は、Ｘ線の入射位置（ｘｊ、ｙｊ）と強度Ｉｊを検出することが可能な２次元型位置敏感型Ｘ線検出器であり、ｚ方向に動かすことができる。尚、本実施の形態においては、分析の対象となる試料６０は、複数の結晶相を有している多結晶材料である。
【００１７】
演算制御部４０は、位置制御部４１、Ｘ線検出器４２、演算処理部４３、記憶部４４等を有しており、２次元画像等を表示することのできる表示部５０が接続されている。位置制御部４１は、試料ステージ２０及び２次元検出器３０に接続されている。Ｘ線検出器４２は、２次元検出器３０に接続されており、２次元検出器３０において検出されたＸ線の入射位置（ｘｊ、ｙｊ）と強度Ｉｊを検出し測定する。表示部５０では、２次元検出器３０において検出されたＸ線のスポットの情報等を含む様々な情報を表示することができる。
【００１８】
Ｘ線源１０からは、試料６０の表面に対する照射角度ωでＸ線が照射される。これにより、試料６０における各々の結晶子より回折Ｘ線が生じ、２次元検出器３０に入射する。尚、１回の測定で得られるＸ線回折のピークの数が少ない場合や、幅広い回折角度においてＸ線回折のピークを取得する場合には、２次元検出器３０をｚ方向に移動させて測定を行うことにより、複数のＸ線回折像を取得してもよい。
【００１９】
（Ｘ線回折分析方法の概要）
本実施の形態におけるＸ線回折分析方法では、試料６０を回転させることなく、照射角度ωを固定した状態で、試料６０にＸ線を照射する。この場合、１つの結晶子から得られる回折Ｘ線のパターンは、リング状の回折パターンではなく、スポット（点）状の回折パターンとなる。本実施の形態においては、このように得られたスポット点状の回折パターンを用いる。
【００２０】
図２は、照射角度ωを固定した状態で試料６０にＸ線を照射した場合に、２次元検出器３０により得られる試料６０からの回折Ｘ線像を示す。分析対象となる試料６０には、複数の結晶相の結晶子が数多く含まれており、これらの結晶子は様々な方位（結晶方位）を向いて存在している。図２の縦軸は、２次元検出器３０のｘ方向であり、試料６０に含まれる結晶子の結晶方位の違いに相当するものである。図２の横軸は２次元検出器３０のｙ方向であり、回折角度方向であって、左から右に向かって回折角度が増加している。
【００２１】
図２に示される同じ回折角度付近の回折スポットは、同じ結晶構造の結晶相の回折スポットであって、異なる結晶方位を向いている結晶子からの回折スポットである。このような回折角度の近い回折スポットの集まりを回折スポット群と記載する場合がある。このような回折スポット群におけるスポット数は、試料６０に含まれる回折スポットを生じさせる結晶相の結晶子の数に依存する。より詳しく説明すると、試料６０に含まれているある特定の結晶相の結晶子の数が少なければ、スポット数は少なくなり、ある特定の結晶相の結晶子の数が多ければ、スポット数は多くなる。
【００２２】
ところで、１つの結晶子から、ある回折角度において生じる回折スポットは１つであるが、強度の違いはあるものの、ある回折角度とは異なる別の回折角度においても、別の回折スポットが生じる場合がある。本実施の形態においては、同じ結晶相において、ある回折角度において生じる回折スポットのスポット数と、その回折角度とは異なる別の回折角度において生じる別の回折スポットのスポット数は、同程度になるということを用いている。
【００２３】
また、図２に示されるＸ線回折像は、結晶方位において回折スポットの強度積分を行うことにより、従来と同様の回折角度と強度との関係のＸ線回折プロファイルを得ることができる。尚、スポット数は、回折角度に対するスポットの分布の広がりを考慮して測定することが好ましい。下記（１）に示す式は、一般的なＸ線の回折条件を示す式である。ｄは回折スポットの面間隔、θは回折角度、λはＸ線波長を表す。
【００２４】
２ｄｓｉｎθ＝λ・・・・・（１）
【００２５】
上記の（１）に示す式より、ｄとθの関係は線形ではなく、ｄが小さくなると、同じｄの変化量Δｄに対する角度θの変化量Δθが大きくなる。即ち、θが９０°に近づくとスポットの分布が広がる。また、回折角度θが大きくなるに伴い、同じ結晶方位角の幅Δφに対する円弧の長さが大きくなるため、この場合にもスポットの分布が広がる。従って、本実施の形態においては、後述するように、得られたＸ線回折像において、回折角度におけるスポットの広がりを考慮し、Δ２θｉ（Δｄｉ）・Δφの範囲におけるスポット数を測定することが好ましい。Δ２θｉ（Δｄｉ）は、ある回折角度において、Δｄｉが等しくなるような回折角度の角度幅を示す。
【００２６】
上記の方法により、図２に示されるようなＸ線回折像から、スポット数を適正に測定することが可能となる。本実施の形態においては、異なるスポット数の回折スポット群は、それぞれ異なる結晶相からの回折スポットであること、逆に同程度のスポット数の回折スポット群は、同じ結晶相からの回折スポットである可能性が高いということを用いている。これにより、分析対象となる試料中に何種類の結晶相が含まれているかを知ることができ、更には、Ｘ線回折のピークを結晶相ごとに分類することが可能となる。
【００２７】
（Ｘ線回折分析方法）
次に、本実施の形態におけるＸ線回折分析方法について、図３に基づき説明する。
【００２８】
最初に、ステップ１０２（Ｓ１０２）に示すように、Ｘ線回折像を取得する。具体的には、試料ステージ２０に分析対象となる試料６０を設置し、試料６０を回転させることなく、試料６０に照射するＸ線の照射角度ωに固定したままの状態で、試料６０にＸ線を照射し、試料６０において生じたＸ線回折像を２次元検出器３０により取得する。これにより図２に示されるようなＸ線回折像を取得する。図２に示されるＸ線回折像は、複数の回折スポットを有しており、所定の回折角度ごとに、回折スポット群となっている。具体的には、角度２θ１、角度２θ２、角度２θ３、角度２θ４、角度２θ５、角度２θ６において回折スポット群が生じている。
【００２９】
次に、ステップ１０４（Ｓ１０４）に示すように、ステップ１０２において取得したＸ線回折像より、Ｘ線回折プロファイルを算出する。具体的には、図２に示されるＸ線回折像において、結晶方位方向における積分を行うことにより、図４に示されるようなＸ線回折プロファイルを算出する。
【００３０】
次に、ステップ１０６（Ｓ１０６）に示すように、ステップ１０４において得られたＸ線回折プロファイルより、回折強度のピークの数（ｐ個）、各々のピークの回折角度及び強度の測定を行う。具体的には、図４に示す場合では、回折角度が角度２θ１では回折強度Ｉ１、角度２θ２では回折強度Ｉ２、角度２θ３では回折強度Ｉ３、角度２θ４では回折強度Ｉ４、角度２θ５では回折強度Ｉ５、角度２θ６では回折強度Ｉ６である。これより、回折強度のピークの数ｐ個は６個であることがわかる。尚、回折強度のピークの数ｐ個は、上述の回折スポット群の数に対応する。
【００３１】
次に、ステップ１０８（Ｓ１０８）に示すように、１からｐまでの回折強度のピークについて、スポット数Ｄｊの測定を行う。具体的には、図４に示す場合では、回折強度のピークの数ｐ個は６個であるため、ｊが１から６までの回折強度のピークについて、回折スポットのスポット数Ｄｊの数を数える。即ち、各々の回折強度のピークにおける回折スポットのスポット数Ｄｊの数を数えることをｊが１から６まで繰り返す。図４に示す場合では、ｊ＝１の角度２θ１の場合では、スポット数Ｄ１は５個である。ｊ＝２の角度２θ２の場合では、スポット数Ｄ２は１４個である。ｊ＝３の角度２θ３の場合では、スポット数Ｄ３は１４個である。ｊ＝４の角度２θ４の場合では、スポット数Ｄ４は１０個である。ｊ＝５の角度２θ５の場合では、スポット数Ｄ５は１０個である。ｊ＝６の角度２θ６の場合では、スポット数Ｄ６は５個である。
【００３２】
次に、ステップ１１０（Ｓ１１０）に示すように、ステップ１０８の結果より、図５（ｂ）に示すような回折スポットのスポット数の分布を得る。この回折スポットのスポット数の分布は、横軸が回折角度、縦軸がスポット数となるものである。尚、図５（ａ）は、図１や図４に示されるＸ線回折像と同じものである。
【００３３】
次に、ステップ１１２（Ｓ１１２）に示すように、試料に含まれる結晶相の数（ｎ個）を推定する。具体的には、図５（ｂ）に示された結果より、回折スポットのスポット数とピークの個数との関係を得て、得られた回折スポットのスポット数とピークの個数との関係より、試料に含まれる結晶相の数（ｎ個）を推定する。図５（ｃ）は、図５（ｂ）に示された結果に基づき得られたスポット数とピークの個数との関係を示すものである。図５（ｂ）に示された結果では、ｊが１と６の場合にスポット数Ｄｊが５個であり、ｊが２と３の場合にスポット数Ｄｊが１４個であり、ｊが４と５の場合にスポット数Ｄｊが１０個であり、この結果をグラフにしたものが、図５（ｃ）である。
【００３４】
図５（ｃ）に示されるように、回折スポットのスポット数が５個の場合にピークが２個、回折スポットのスポット数が１０個の場合にピークが２個、回折スポットのスポット数が１４個の場合にピークが２個となる。回折スポットのスポット数が同じである場合には、同じ結晶子における回折であるものと推察されることから、図５（ｃ）に示される結果より、試料に含まれる結晶相の種類の数（ｎ個）を３個と推定する。これにより、図６に示すように、回折角度が角度２θ１と角度２θ６の回折スポットは同じ結晶相のものであり、角度２θ２と角度２θ３の回折スポットは同じ結晶相のものであり、角度２θ４と角度２θ５の回折スポットは同じ結晶相のものであることが解る。
【００３５】
次に、ステップ１１４（Ｓ１１４）に示すように、試料に含まれる結晶相の同定を行う。即ち、ｎが３であるため、各々のＸ線回折のピークの組み合わせに基づき、３種類の結晶相の同定を行う。具体的には、最初に、ｋ＝１として、回折角度が角度２θ１と角度２θ６の場合について結晶相の同定を行う。この場合、回折角度が角度２θ１と角度２θ６となる結晶相を選定すればよいため結晶相の同定を比較的容易に行うことができる。このことをｋが３となるまで繰り返す。即ち、同様に、ｋ＝２として、回折角度が角度２θ２と角度２θ３の場合について結晶相の同定を行い、ｋ＝３として、回折角度が角度２θ４と角度２θ５の場合について結晶相の同定を行う。
【００３６】
以上により、本実施の形態におけるＸ線回折分析方法が終了する。本実施の形態におけるＸ線回折分析方法では、上述したように、複数の結晶相が含まれている試料であっても、Ｘ線回折のピークの組み合わせのパターンの選択に時間を要することなく、複数の結晶相の同定を短時間で容易に行うことができる。また、試料６０に結晶構造が未知の物質が含まれていた場合であっても、結晶構造の推定・決定を容易に行うことができる。
【００３７】
尚、２次元検出器３０において取得される回折角度の領域が狭い場合や結晶方位角の幅Δφが狭い場合等においては、後述するように、所定の結晶方位角の幅Δφと所定の角度幅Δ２θｉを考慮することなく、便宜上、上記のような近似した方法であってもよい。この場合には、回折スポットのスポット数が略同じとなっているものを同じ結晶相として判断してもよい。一般的には、試料に含まれる結晶相の種類が３以上の場合には、特に結晶構造の推定・決定には時間と労力を要するため、本実施の形態におけるＸ線回折分析方法は、特に効果的である。
【００３８】
（回折スポットのスポット数）
ところで、上記においては、便宜上、ステップ１０８において、各々の回折ピークにおけるスポット数Ｄｊとして説明したが、実際には、上記の（１）に示す式のように、回折角度が大きくなると、スポットの分布に広がりが生じる。このため、正確に分析を行うためには、所定の結晶方位角の幅Δφと所定の角度幅Δ２θｉに含まれる回折スポットのスポット数を基準に判断することが好ましい。本実施の形態においては、所定の結晶方位角の幅Δφと所定の角度幅Δ２θｉにおける回折スポットのスポット数をスポット密度と記載する場合がある。
【００３９】
図７は、図２等に示される本実施の形態において得られるＸ線回折像であるが、一点鎖線により示されるように、回折角度が大きくなると、結晶方位角の幅Δφが一定であっても、検出領域の幅は広がる。このＸ線回折像は、回折角度となる２θが２１°から２５°までの範囲を２次元検出器３０により測定したものであり、結晶方位角の幅Δφが４°の場合を示す。表１は、図７に示されるｉが０〜６までのスポット群の回折角度となる角度２θｉ、面間隔ｄｉ、回折角度の角度幅Δ２θｉを示す。尚、回折角度の角度幅Δ２θｉは、各々のピークの面間隔ｄｉに対しΔｄｉ＝±０．５°となる角度幅である。
【００４０】
【表１】
2018205247.tif 000003
【００４１】
より詳細に、図８に基づき説明する。図８（ａ）は、回折角度が比較的低い角度側の所定の結晶方位角の幅Δφと所定の角度幅Δ２θαにおけるＸ線回折像を示し、図８（ｂ）は、回折角度が比較的高い角度側の所定の結晶方位角の幅Δφと所定の角度幅Δ２θβにおけるＸ線回折像を示す。本実施の形態においては、回折角度によるスポットの分布の広がりを考慮してスポット密度を得てもよい。例えば、α番目のスポット群に対して、面間隔のずれ幅Δｄαが一定となるような回折角度幅Δ２θα（Δｄα）と結晶方位角の幅Δφで定まる２次元検出器３０の検出面の領域における所定の強度の回折スポットのスポット数を数える。また、β番目のスポット群に対して、面間隔のずれ幅Δｄβが一定となるような回折角度幅Δ２θβ（Δｄβ）と結晶方位角の幅Δφで定まる２次元検出器３０の検出面の領域における所定の強度の回折スポットのスポット数を数える。従って、図８で示すように、高い角度側の回折スポットのスポット数を数える２次元検出器３０の検出面の領域は、低い角度側の回折スポットのスポット数を数える２次元検出器３０の検出面の領域よりも広くなる。尚、所定の強度のスポットは、例えば、Ｘ線回折プロファイルの算出で得られた平均強度に対して、１／２以上の強度のスポットであってもよい。
【００４２】
以上、実施の形態について詳述したが、特定の実施形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された範囲内において、種々の変形及び変更が可能である。
【００４３】
上記の説明に関し、更に以下の付記を開示する。
（付記１）
試料ステージに試料を設置し、Ｘ線の照射角度を固定した状態で、前記試料に前記Ｘ線を照射し、前記試料からの２次元のＸ線回折像を２次元検出器により取得する工程と、
前記Ｘ線回折像より回折角度の近い回折スポットの集まりを回折スポット群として特定する工程と、
前記回折スポット群における所定の強度以上の回折スポットのスポット数を数える工程と、
前記スポット数が略同じとなる回折スポット群をグループ分けする工程と、
前記グループ分けされた回折スポット群の回折角度に基づき、前記試料に含まれる結晶相を同定する工程と、
を有することを特徴とするＸ線回折分析方法。
（付記２）
前記回折スポットの強度を結晶方位において積分することにより、回折角度と強度との関係のＸ線回折プロファイルを算出する工程を含み、
前記結晶相を同定する工程は、前記Ｘ線回折プロファイルも用いて行われることを特徴とする付記１に記載のＸ線回折分析方法。
（付記３）
前記回折スポットのスポット数を数える工程は、所定の結晶方位の幅、及び、所定の回折角度の幅における領域の前記回折スポット群の回折スポットのスポット数を数えることを特徴とする付記１または２に記載のＸ線回折分析方法。
（付記４）
前記試料は、複数の結晶相が含まれる多結晶材料であることを特徴とする付記１から３のいずれかに記載のＸ線回折分析方法。
（付記５）
試料に照射されるＸ線を出射するＸ線源と、
前記試料が設置される試料ステージと、
前記試料からのＸ線回折像を取得する２次元検出器と、
演算制御部と、
を有し、
前記演算制御部は、前記試料ステージに設置されている試料に、Ｘ線の照射角度を固定した状態でＸ線を照射し、前記試料からの２次元のＸ線回折像を前記２次元検出器により取得し、前記Ｘ線回折像より回折角度の近い回折スポットの集まりを回折スポット群として特定し、前記回折スポット群における所定の強度以上の回折スポットのスポット数を数え、前記スポット数が略同じとなる回折スポット群をグループ分けし、前記グループ分けされた回折スポット群の回折角度に基づき、前記試料に含まれる結晶相を同定することを特徴とするＸ線回折分析装置。
（付記６）
前記回折スポットの強度を結晶方位において積分することにより、回折角度と強度との関係のＸ線回折プロファイルを算出する工程を含み、
前記結晶相を同定する工程は、前記Ｘ線回折プロファイルも用いて行われることを特徴とする付記５に記載のＸ線回折分析装置。
【符号の説明】
【００４４】
１０        Ｘ線源
２０        試料ステージ
３０        ２次元検出器
４０        演算制御部
４１        位置制御部
４２        Ｘ線検出器
４３        演算処理部
４４        記憶部
５０        表示部
６０        試料
【図１】
2018205247.tif 000004
【図２】
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【図３】
2018205247.tif 000006
【図４】
2018205247.tif 000007
【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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