【事件の表示】
　特許第３３３３７３１号「透過形電子顕微鏡用薄片試料作製方法」の請求項１ないし７に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３３３３７３１号の請求項１ないし７に係る特許を取り消す。
【理　由】
１．手続の経緯
　特許第３３３３７３１号の発明についての出願は、平成１０年２月９日に特許出願され、平成１４年７月２６日にその発明について特許権の設定登録がなされ、その後、異議申立人吉田恵子より特許異議の申立てがなされ、取消しの理由が通知され、その指定期間内である平成１５年１０月２１日に訂正請求がなされたものである。
２．訂正の適否
（１）訂正の内容
　特許明細書を訂正請求書に添付した訂正明細書のとおりに訂正するもので、以下の訂正事項ａ，ｂよりなる。
　訂正事項ａ
　特許請求の範囲の請求項１において「前記薄片試料に仕上げる最後の工程」とあるのを「前記集束イオンビームを用いて前記薄片試料に仕上げる最後の工程」と訂正する。
　訂正事項ｂ
　特許請求の範囲の請求項３において「前記仕上げ加工の工程が１５ｋｅＶ以下のエネルギーのイオンビームによる加工であること」とあるのを「前記仕上げ加工の工程が１５ｋｅＶ以下のエネルギーの集束イオンビームによる加工であること」と訂正する。
（２）訂正の目的の適否、新規事項の有無、及び特許請求の範囲の拡張・変更の存否についての判断
　訂正事項ａは、請求項１において、前記薄片試料に仕上げる最後の工程が集束イオンビームによって行われることを明確にするものであり、このことは、特許明細書の【００２２】、図面の図３（２）等の記載から明らかである。
　したがって、訂正事項ａは、明りょうでない記載の釈明を目的とするものである。
　訂正事項ｂは、請求項３において、前記仕上げ加工の工程におけるイオンビームによる加工が集束イオンビームによる加工であることを明確にするものであり、このことは、特許明細書の【００２２】、図面の図３（２）等の記載から明らかである。
　したがって、訂正事項ｂは、明りょうでない記載の釈明を目的とするものである。
　訂正事項ａ、ｂは、願書に添付した明細書又は図面に記載した事項の範囲内においてするものであり、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。
（３）むすび
　以上のとおりであるから、上記訂正は、特許法第１２０条の４第２項及び同条第３項において準用する同法第１２６条第２、３項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
３．特許異議の申立ての概要
　申立人は、証拠として、甲第１−６号証を提出して請求項１−７に係る発明の特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものであるから取り消されるべきである旨主張している。
４．特許異議の申立てについての判断
（１）本件発明
　訂正明細書の請求項１−７に係る発明は、後記誤記の箇所を除けば、訂正明細書の特許請求の範囲の請求項１−７に記載された次のとおりのものである（以下、それぞれの発明を「本件発明１」「本件発明２」・・・・・・「本件発明７」という。）。
　（訂正明細書の請求項２，４−６において、冒頭の「請求項・・・・・作成方法において」とあるのは、「請求項・・・・・作製方法において」の明らかな誤記と認める。）
　【請求項１】　集束イオンビームを用いて透過形電子顕微鏡用の薄片試料を作製するための粗加工を行い、前記集束イオンビームを用いて粗加工後の試料を薄片試料に仕上げるための仕上げ加工を行う透過形電子顕微鏡用薄片試料作製方法において、
　前記集束イオンビームを用いて前記薄片試料に仕上げる最後の工程が１５ｋｅＶ以下のエネルギーのイオンビームで薄片化する工程であることを特徴とする透過形電子顕微鏡用薄片試料作製方法。
　【請求項２】　請求項１記載の透過形電子顕微鏡用薄片試料作製方法において、前記１５ｋｅＶ以下のエネルギーのイオンビームは直径が０．０３μｍ以下であることを特徴とする透過形電子顕微鏡用薄片試料作製方法。
　【請求項３】　集束イオンビームを用いて透過形電子顕微鏡用の薄片試料を作製するための粗加工を行い、前記集束イオンビームを用いて粗加工後の試料を薄片試料に仕上げるための仕上げ加工を行う透過形電子顕微鏡用薄片試料作製方法において、塊状の素材から薄片試料に加工する工程が、エネルギーの異なるイオンビームで加工する複数の工程よりなり、前記仕上げ加工の工程が１５ｋｅＶ以下のエネルギーの集束イオンビームによる加工であることを特徴とする透過形電子顕微鏡用薄片試料作製方法。
　【請求項４】　請求項３記載の透過形電子顕微鏡用薄片試料作製方法において、薄片試料に仕上げる最終仕上げ工程で使用するイオンビームは、他の工程で使用するイオンビームよりも低いエネルギーを有するイオンビームであることを特徴とする透過形電子顕微鏡用薄片試料作製方法。
　【請求項５】　請求項４記載の透過形電子顕微鏡用薄片試料作製方法において、前記最終仕上げ工程で使用するイオンビームのビーム集束方法が他の工程で使用されるイオンビームのビーム集束方法とは異なることを特徴とする透過形電子顕微鏡用薄片試料作製方法。
　【請求項６】　請求項５記載の透過形電子顕微鏡用薄片試料作製方法において、各工程で使用されるイオンビームのビーム集束方法の条件を予め記憶しておき、複数工程にわたる試料作製作業の進捗に伴って、前記記憶された集束条件でイオンビームを形成するよう装置に指令する制御装置を備えたイオンビーム加工装置を使って薄片試料を作製することを特徴とする透過形電子顕微鏡用薄片試料作製方法。
　【請求項７】　イオン源と、前記イオン源に接続された加速電圧電源と、前記イオン源から発生されたイオンビームを集束する対物レンズと、前記対物レンズに電圧を印加する対物レンズ電源と、試料を載せる試料ステージと、前記試料ステージを駆動するステージ駆動電源と、前記加速電圧電源、対物レンズ電源及びステージ駆動電源を制御する制御装置と、イオンビーム集束条件を記憶する記憶装置とを含み、前記制御装置は前記記憶装置に記憶されたイオンビーム集束条件に従って前記加速電圧電源、対物レンズ電源及びステージ駆動電源を制御し、異なるビーム集束条件で集束されたイオンビームを用いる複数の工程によって試料を薄片化すると共に前記複数の工程のうち、前記薄片試料を仕上げる加工工程では、前記加速電圧が１５ｋｅＶ以下となるように前記加速電圧電源を制御することを特徴とする透過形電子顕微鏡用薄片試料作製装置。
（２）引用刊行物
　取り消しの理由に引用した刊行物は次のとおりである。
刊行物１：特開平８−３０４２４３号公報（申立人の提出した甲第１号証）
刊行物２：特開平４−１５５３３９号公報（申立人の提出した甲第２号証）
刊行物３：Microscopy of Semiconducting Materials 1997(Proceedings of the Royal Microscopical Society Conference held at Oxford University，7-10 April 1997 ) pp.473-478（申立人の提出した甲第３号証）
刊行物４：特開平９−２５７６７０号公報（申立人の提出した甲第４号証）
刊行物５：表面科学、第１６巻第１２号（１９９５）pp.729-734（申立人の提出した甲第５号証）
刊行物６：電子材料、１９９３年３月　pp.63-67（申立人の提出した甲第６号証）
　刊行物１には、断面薄膜試料及びその作製方法及び断面薄膜試料用ホルダに関する技術が開示されており、特に、集束イオンビームを用いて透過形電子顕微鏡観察用断面薄膜試料を作製する方法が開示されており、実施例として、塊状の素材から複数の工程により断面薄膜試料を作製する具体的方法が記載されており、特に以下のような記載がある。
　第３頁、左欄４９行−右欄８行
「【００１６】次に、具体的な集束イオンビームによる微細加工の手順について説明する。図３（ａ）は、図２で示されるように凸状かつ島状に加工された凸領域１の鳥瞰図である。図中の網模様のハッチングを施していない空欄の３箇所の領域４ａ・４ｂ・４ｃに対して、図３（ｂ）に示されるように集束イオンビーム５で穴あけ加工を順次行う。その穴あけ加工の際には、まず、大きなビーム径で粗く穴あけ加工を行い、次にビームを細く集束させ、中加工を行う。更にビームを集束させて、仕上げの微細な仕上げ加工を行う。」
　第４頁、右欄１５−２４行
「【００３０】図６は本発明の一実施例を示した図である。図６（ａ）は半導体集積回路内のＡｌ配線中で導電性不良を起こした箇所の模式図であり、図においてハッチングを施した領域がＡｌ配線２１である。このサンプルからダイシングソーによる機械研磨により試料を整形し、集束イオンビーム装置により、図６（ａ）中の破線位置に断面薄膜の作製を行った。約１μｍ のビーム径で粗く穴あけ加工を行い、次にビーム径を約０．５μｍとして中加工を行った。更にビーム径を約０．０５μｍ以下として仕上げ加工を行った。」
　刊行物２には、パターン修正方法及び装置に関する技術が開示されており、特に、以下のような記載がある。
　第１頁、左下欄４−１３行
「２．特許請求の範囲
１．所定のパターンを形成した試料の表面に集束イオンビームを照射してパターン修正箇所をスパッタエッチングするパターン修正方法であって、パターン修正後、集束イオンビームの加速電圧を下げるとともに試料の表面に反応ガスを供給し、前記集束イオンビームの照射により活性化された反応ガスを用いて前記修正箇所の試料表面をエッチングすることを特徴とするパターン修正方法。」
　第１頁右下欄１１−１５行
「〔産業上の利用分野〕
　本発明は、パターン修正技術に関し、特に半導体集積回路装置の製造工程で使用するフォトマスクの欠陥修正に適用して有効な技術に関するものである。」
　第３頁、左上欄１８行−右上欄６行
「イオン銃１４の下方には、上記金属イオンに所定の加速電圧を印加する引出し電極１５が配置されている。上記引出し電極１５には、高加速電源１６と低加速電源１７とがそれぞれ接続されており、加速電圧変換スイッチ１８を切換えることにより、引出し電極１５を通過するイオンビームＩＢには高加速電圧（例えば２５ｋｅＶ）または低加速電圧（例えば１５ｋｅＶ）のいずれかが印加される。」　第３頁、左下欄１５行−右下欄１０行
「次に、イオンビームＩＢを２５ｋｅＶの高加速電圧で加速し、そのビーム径を０．２μｍ以下に絞ってフォトマスク６の黒点欠陥９に照射し、スパッタエッチングにより上記黒点欠陥９を取り除く。・・・・・・・・
　次に、・・・・・・・・加速電圧変換スイッチ１８およびビーム径変換スイッチ２３が切り換えられ、イオンビームＩＢの加速電圧が１５ｋｅＶまで低下するとともに、ビーム径が拡大される。」
　刊行物３には、集束イオンビームによって作製された半導体のＴＥＭ試料の表面損傷について開示されており、具体的には、シリコン、ガリウム砒素、リン化インジウムの試料に１０ｋｅＶ及び３０ｋｅＶのエネルギーのガリウムイオンビームを照射することにより作製されたＴＥＭ試料について記載されている。特に、表１には、ＴＥＭ試料の表面に形成されたアモルファス層の厚さについて、シリコンの場合、６ｎｍ（１０ｋｅＶ）、２８ｎｍ（３０ｋｅＶ）、ガリウム砒素の場合、４ｎｍ（１０ｋｅＶ）、２４ｎｍ（３０ｋｅＶ）、リン化インジウムの場合、１５ｎｍ（１０ｋｅＶ）、４０ｎｍ（３０ｋｅＶ）であることが示されている。（（）内は、ガリウムイオンビームのエネルギーを示す。）
　刊行物４には、集束イオンビームを用いて透過形電子顕微鏡用の薄片試料を作製する方法に関する技術が開示されており、特に、以下のような記載がある。
　第２頁、左欄４４行−右欄５行
「ＦＩＢに用いられるイオン種はＧａが多く、そのエネルギは３０ｋｅＶ〜５０ｋｅＶ程度である。ここで、ＴＥＭを用いて観察を行うためには所望位置を含む薄膜８の幅を１００ｎｍ以下にする必要がある。しかし、ＦＩＢ加工をするとイオンビーム照射により加工位置近傍に十数ｎｍの厚さのアモルファス層９が形成され、ＴＥＭ観察に適した厚さである１００ｎｍ以下の薄膜ではアモルファス層の占める割合が大きくなり、格子像観察が困難になる。このアモルファス層を除去するためにＦＩＢ装置とは別のイオンミリング装置を用いて試料に数ｋｅＶのＡｒイオン３などを照射し、試料表面を十数ｎｍほどミリングする方法がある。」　第２頁、右欄４５−５０行
「断面ＴＥＭ試料を加工する際には、図２に示すように所望位置を含む薄膜８の厚さを約１００ｎｍの厚さになるまでＦＩＢ加工を行う。このとき、試料にはＦＩＢ照射により厚さ３０ｎｍから１５ｎｍのアモルファス層９が形成され、ＴＥＭによる格子像観察の障害になっている。これを取り除くためにＡｒイオン３を照射する。」
　第３頁、左欄１７−２１行
「【発明の効果】本発明の装置を用いることでオペレータは簡単にイオンミリングの時間を制御できるようになった。ＴＥＭ試料作製の場合、アモルファス層の割合が低い薄膜を形成できるようになり、比較的低い加速電圧のＴＥＭを用いたときも格子像の観察が容易になった。」
　刊行物５には、集束イオンビーム装置の現状について開示されており、集束イオンビームを用いてＳＥＭ及びＴＥＭ観察用試料を作製する方法が記載されており、特に、以下のような記載がある。
　第７３０頁、右欄１４−２３行
「実際の断面ミリングでは、（１）ＳＥＭ，ＳＩＭ・・・・・・・・（３）ＦＩＢによる１０μｍ角程度の粗エッチング、（４）必要ならば中間段階のエッチング後、（５）最終的な観察箇所の仕上げ加工、（６）そして観察・評価となる。一方、ＴＥＭ試料作成では、前もって解析すべき箇所を含む領域を、ダイシングソーや研磨機で２０μｍ程度に薄片化しておき、ＦＩＢ装置に装填して同様の手順を踏むことになる。」
　第７３０頁、右欄２６行−第７３１頁、左欄９行
「これらのミリング応用では、ビーム電流、直径の変更は、可動絞りの開孔径の変更と光学系の励起条件の変更により行われ、その設定はコンピュータにより前もって記憶され、自動的に行われるのが一般的になっている。荒削りでは、高電流密度で１μｍ径程度のビーム集束が要求され、仕上げ加工では、０．１μｍ以下の電流密度分布に裾引きのないビームを使う必要があり、光学系の工夫はこのダイナミックレンジの広さをいかに制御性、再現性よく達成し、ソフトウエアを含めた使い勝手の良さをいかに追求するかにある。」
　刊行物６には、複合形イオンビーム装置「ＳＭＩ−８０００ＳＥシリーズ」について開示されており、図１，２には集束イオンビーム（ＦＩＢ）装置の構成が記載されている。
（３）比較判断
　刊行物１には、集束イオンビームを用いて透過形電子顕微鏡用の薄片試料を作成するための方法の発明が記載されている。この発明は、集束イオンビームを用いて、まず、大きなビーム径で粗く穴あけ加工を行い、次にビームを細く集束させ、中加工を行い、更にビームを集束させて、微細な仕上げ加工を行うものである。
（３−１）本件発明１について
　本件発明１と刊行物１に記載された発明（以下、「引用発明」という。）とを比較すると、両者は、
　一致点
　集束イオンビームを用いて透過形電子顕微鏡用の薄片試料を作製するための粗加工を行い、前記集束イオンビームを用いて粗加工後の試料を薄片試料に仕上げるための仕上げ加工を行う透過形電子顕微鏡用薄片試料作製方法
である点で一致し、次の相違点１で相違する。
　相違点１
　前記集束イオンビームを用いて前記薄片試料に仕上げる最後の工程が、本件発明１は、１５ｋｅＶ以下のエネルギーのイオンビームで薄片化する工程、であるのに対し、引用発明は、そのような工程であるか否か明らかでない点
　相違点１について検討する。
　刊行物４に記載されているように、集束イオンビームを用いて透過形電子顕微鏡用の薄片試料を作製すると、イオンビーム照射により加工位置近傍に十数ｎｍの厚さのアモルファス層が形成されること、このアモルファス層は、観察の妨げとなるため除去すべく何らかの対策が必要なことは、従来より知られており、引用発明においても、そのような対策が必要なことは当業者に明らかである。また、刊行物３の記載から、集束イオンビームを用いて透過形電子顕微鏡用の薄片試料を作製する際に形成されるアモルファス層の厚さを小さくするためには、イオンビームのエネルギーを小さくした方がよいことは、当業者がただちに理解できることである。
　したがって、引用発明において、アモルファス層の厚さを小さくするため、加工の最後の工程において、イオンビームのエネルギーを低下するようにすることは当業者にとって格別困難なこととはいえない。そして、具体的なエネルギーの数値については、許容されるアモルファス層の厚さや加工時間等を考慮して当業者が適宜設計しうるものであり、刊行物３には、１０ｋｅＶのエネルギーのイオンビームで照射することが記載され、また、刊行物２には、集束イオンビームを用いて加工する際のイオンビームのエネルギーを１５ｋｅＶとすることが記載されているように、集束イオンビームのエネルギーを１５ＫｅＶ以下とすることは、当業者が適宜設計しうる範囲のものである。
　したがって、引用発明において、相違点１に係る構成のようにすることは当業者が格別の困難なくなしうることである。また、本件発明１が有する効果は、引用発明、刊行物２−４に記載された発明が有する効果を合わせた以上に格別のものではない。
　よって、本件発明１は、刊行物１−４に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものである。
（３−２）本件発明２について
　本件発明２と引用発明とを比較すると両者は、前記一致点で一致し、前記相違点１及び次の相違点２で相違する。
　相違点２
　前記１５ｋｅＶ以下のエネルギーのイオンビームの直径が、本件発明２は、０．０３μｍ以下である、のに対し、引用発明は、そのようなものか否か明らかでない点
　相違点について検討する。
　相違点１について
　上記（３−１）で検討したように、引用発明において、相違点１に係る構成のようにすることは当業者が格別の困難なくなしうることである。
　相違点２について
　引用発明は、まず、大きなビーム径で粗く穴あけ加工を行い、次にビームを細く集束させ、中加工を行い、更にビームを集束させて、微細な仕上げ加工を行うもので、刊行物１には、ビーム径の具体例として、粗加工では約１μｍ、中加工では約０．５μｍ、仕上げ加工では約０．０５μｍ以下とすること（刊行物１の第４頁、右欄２１−２４行）が開示されている。これらのことからも明らかなように、仕上げ加工においてビーム径をある程度以下に細くすることは当業者が当然考えることであり、引用発明において、ビーム径を０．０３μｍ以下とすることは、当業者が適宜設計しうることである。また、本件発明において、ビーム径を０．０３μｍ以下とすることに格別の意義があるともいえない。
　したがって、引用発明において、相違点１に係る構成のようにし、その際、構成２のようにすることは当業者が格別の困難なくなしうることである。また、本件発明２が有する効果は、引用発明、刊行物２−４に記載された発明が有する効果を合わせた以上に格別のものではない。
　よって、本件発明２は、刊行物１−４に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものである。
（３−３）本件発明３について
　本件発明３と引用発明とを比較すると両者は、前記一致点で一致し、次の相違点３で相違する。
　相違点３
　本件発明３は、塊状の素材から薄片試料に加工する工程が、エネルギーの異なるイオンビームで加工する複数の工程よりなり、前記仕上げ加工の工程が１５ｋｅＶ以下のエネルギーの集束イオンビームによる加工である、のに対し、引用発明は、そのようなものか否か明らかでない点
　相違点について検討する。
　相違点３について
　引用発明も粗加工、仕上げ加工を含む複数の工程を有するものであり、これらの複数の工程が「塊状の素材から薄片試料に加工する工程」に相当することは、刊行物１の図３等の記載から明らかである。また、前記相違点１について検討したように、形成されるアモルファス層の厚さを小さくするため仕上げ加工の工程を１５ｋｅＶ以下のエネルギーの集束イオンビームによる加工とすることは、当業者が格別の困難なくなしうることである。その際、集束イオンビームのエネルギーは、仕上げ工程において１５ｋｅＶ以下とすればよく、仕上げ工程以外の工程では、１５ｋｅＶ以下でなくともよいことは当業者に明らかであり、加工時間の短縮等のため複数の工程のイオンビームのエネルギーを異なるものとすることは当業者が適宜なしうる設計上の事項に過ぎない。
　したがって、引用発明において、相違点３に係る構成のようにすることは当業者が格別の困難なくなしうることである。また、本件発明３が有する効果は、引用発明、刊行物２−４に記載された発明が有する効果を合わせた以上に格別のものではない。
　よって、本件発明３は、刊行物１−４に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものである。
（３−４）本件発明４について
　本件発明４と引用発明とを比較すると両者は、前記一致点で一致し、前記相違点３及び次の相違点４で相違する。
　相違点４
　本件発明４は、薄片試料に仕上げる最終仕上げ工程で使用するイオンビームは、他の工程で使用するイオンビームよりも低いエネルギーを有するイオンビームである、のに対し、引用発明はそのようなものか否か明らかでない点。
　相違点について検討する。
　相違点３について
　上記（３−３）で検討したように、引用発明において、相違点３に係る構成のようにすることは当業者が格別の困難なくなしうることである。
　相違点４について
　イオンビームのエネルギーは最終仕上げ工程以外の工程では、１５ｋｅＶ以下でなくともよいことは当業者に明らかであり、加工時間の短縮のため他の工程で使用するイオンビームのエネルギーを最終仕上げ工程で使用するイオンビームのエネルギーよりも高いものとすることは当業者が適宜なしうる設計上の配慮である。
　したがって、引用発明において相違点３に係る構成のようにし、その際、相違点４のようにすることは当業者が格別の困難なくなしうることである。
　また、本件発明４が有する効果は、引用発明、刊行物２−４に記載された発明が有する効果を合わせた以上に格別のものではない。
　よって、本件発明４は、刊行物１−４に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものである。
（３−５）本件発明５について
　本件発明５と引用発明とを比較すると両者は、前記一致点で一致し、前記相違点３、４及び次の相違点５で相違する。
  相違点５
　本件発明５は、前記最終仕上げ工程で使用するイオンビームのビーム集束方法が他の工程で使用されるイオンビームのビーム集束方法とは異なる、ものであるのに対し、引用発明はそのようなものか否か明らかでない点
　相違点について検討する。
　相違点３，４について
　上記（３−３）（３−４）で検討したように、引用発明において、相違点３、４に係る構成のようにすることは当業者が格別の困難なくなしうることである。
　相違点５について
　刊行物５には、集束イオンビームを用いて透過形電子顕微鏡用薄片試料を作製する方法において、荒削りの工程と仕上げ加工の工程とで、集束イオンビームのビーム径を異なるようにすること、すなわち、集束イオンビームのビーム集束方法を異なるようにすることが記載されており、引用発明においてこのような構成を採用することは当業者が適宜なしうる設計上の事項である。
　したがって、引用発明において、相違点３，４に係る構成を採用し、その際、相違点４に係る構成のようにすることは当業者にとって格別困難なこととはいえない。
　また、本件発明５が有する効果は、引用発明、刊行物２−５に記載された発明が有する効果を合わせた以上に格別のものではない。
　よって、本件発明５は、刊行物１−５に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものである。
（３−６）本件発明６について
　本件発明６と引用発明とを比較すると両者は、前記一致点で一致し、前記相違点３−５及び次の相違点６で相違する。
　相違点６
　本件発明６は、各工程で使用されるイオンビームのビーム集束方法の条件を予め記憶しておき、複数工程にわたる試料作製作業の進捗に伴って、前記記憶された集束条件でイオンビームを形成するよう装置に指令する制御装置を備えたイオンビーム加工装置を使って薄片試料を作製する、ものであるのに対し、引用発明はそのようなものか否か明らかでない点
　相違点について検討する。
　相違点３−５について
　上記（３−３）−（３−５）で検討したように、引用発明において、相違点３−５に係る構成のようにすることは当業者が格別の困難なくなしうることである。
　相違点６について
　刊行物５には、集束イオンビームを用いて透過形電子顕微鏡用薄片試料を作製する方法において、各工程で、集束イオンビームのビーム径を変更すること、すなわち、集束イオンビームのビーム集束方法を変更することが記載されており、さらに、その設定は、コンピュータにより前もって記憶され、自動的に行われるのが一般的になっていることが記載されており、引用発明において、具体的な設計をなすにあたってこのような一般的な手法を採用することは、当業者が適宜なしうることである。
　したがって、引用発明において、相違点３−５に係る構成のようにし、その際、相違点６に係る構成のようにすることは当業者にとって格別困難なこととはいえない。
　また、本件発明６が有する効果は、引用発明、刊行物２−５に記載された発明が有する効果を合わせた以上に格別のものではない。
　よって、本件発明６は、刊行物１−５に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものである。
（３−７）本件発明７について
　本件発明７は、透過形電子顕微鏡用薄片試料作製装置、すなわち装置の発明であるが、要するに、本件発明６の透過形電子顕微鏡用薄片試料作製方法の発明を実施するため当然必要な構成要件を列挙して装置の発明としたものに過ぎず、装置の発明とするために何ら格別の工夫をしたものとはいえない。
　すなわち、本件発明６を装置の発明とするためには、集束イオンビームを発生するために、イオン源、前記イオン源に接続された加速電圧電源、前記イオン源から発生されたイオンビームを集束する対物レンズ、前記対物レンズに電圧を印加する対物レンズ電源が必要なことは当然のことである。また、試料を載せる試料ステージ、前記試料ステージを駆動するステージ駆動電源や前記加速電圧電源、対物レンズ電源及びステージ駆動電源を制御する制御装置も設計上当然考えられるものであり、実際、これらのものを備えた集束イオンビーム（ＦＩＢ）装置は、刊行物６に開示されているように普通のものである。
　また、本件発明６は、各工程で使用されるイオンビームのビーム集束方法の条件を予め記憶しておくものであるから、装置の発明とするためには、イオンビーム集束条件を記憶する記憶装置を備えるようにすることは当然考えられることである。また、複数工程にわたる試料作製作業の進捗に伴って、前記記憶された集束条件でイオンビームを形成するよう装置に指令する制御装置を備えたイオンビーム加工装置を使って薄片試料を作製するものであり、複数工程のうちの仕上げ加工の工程が１５ｋｅＶ以下のエネルギーの集束イオンビームによるものであるから、前記制御装置は前記記憶装置に記憶されたイオンビーム集束条件に従って前記加速電圧電源、対物レンズ電源及びステージ駆動電源を制御し、異なるビーム集束条件で集束されたイオンビームを用いる複数の工程によって試料を薄片化すると共に前記複数の工程のうち、前記薄片試料を仕上げる加工工程では、前記加速電圧が１５ｋｅＶ以下となるように前記加速電圧電源を制御する、ようにすることは設計上当然考えられることである。
　以上のように、本件発明６を装置の発明として本件発明７を得ることは当業者であれば普通になしうることであり、装置の発明とするために何ら格別の工夫が必要なものではない。また、装置の発明とすることにより格別すぐれた効果が得られるものともいえない。そして、上記（３−６）で検討したように刊行物１−５に記載された発明に基づいて本件発明６に至ることは当業者が格別の困難なくなしえるのであるから、本件発明７は、刊行物１−６及び技術常識に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものである。
５．むすび
　以上のとおりであり、請求項１−７に係る発明の特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものであるから、同法第１１３条第１項第２号に該当し、取り消されるべきものである。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１６年１０月２０日（２００４．１０．２０）
【訂正の要旨】
審決（決定）の【理由】欄参照。
（５４）【発明の名称】
透過形電子顕微鏡用薄片試料作製方法
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　集束イオンビームを用いて透過形電子顕微鏡用の薄片試料を作製するための粗加工を行い、前記集束イオンビームを用いて粗加工後の試料を薄片試料に仕上げるための仕上げ加工を行う透過形電子顕微鏡用薄片試料作製方法において、
　
前記集束イオンビームを用いて
　【請求項２】　請求項１記載の透過形電子顕微鏡用薄片試料作成方法において、前記１５ｋｅＶ以下のエネルギーのイオンビームは直径が０．０３μｍ以下であることを特徴とする透過形電子顕微鏡用薄片試料作製方法。
　【請求項３】　集束イオンビームを用いて透過形電子顕微鏡用の薄片試料を作製するための粗加工を行い、前記集束イオンビームを用いて粗加工後の試料を薄片試料に仕上げるための仕上げ加工を行う透過形電子顕微鏡用薄片試料作製方法において、塊状の素材から薄片試料に加工する工程が、エネルギーの異なるイオンビームで加工する複数の工程よりなり、前記仕上げ加工の工程が１５ｋｅＶ以下のエネルギーの
集束
　【請求項４】　請求項３記載の透過形電子顕微鏡用薄片試料作成方法において、薄片試料に仕上げる最終仕上げ工程で使用するイオンビームは、他の工程で使用するイオンビームよりも低いエネルギーを有するイオンビームであることを特徴とする透過形電子顕微鏡用薄片試料作製方法。
　【請求項５】　請求項４記載の透過形電子顕微鏡用薄片試料作成方法において、前記最終仕上げ工程で使用するイオンビームのビーム集束方法が他の工程で使用されるイオンビームのビーム集束方法とは異なることを特徴とする透過形電子顕微鏡用薄片試料作製方法。
　【請求項６】　請求項５記載の透過形電子顕微鏡用薄片試料作成方法において、各工程で使用されるイオンビームのビーム集束方法の条件を予め記憶しておき、複数工程にわたる試料作製作業の進捗に伴って、前記記憶された集束条件でイオンビームを形成するよう装置に指令する制御装置を備えたイオンビーム加工装置を使って薄片試料を作製することを特徴とする透過形電子顕微鏡用薄片試料作製方法。
　【請求項７】　イオン源と、前記イオン源に接続された加速電圧電源と、前記イオン源から発生されたイオンビームを集束する対物レンズと、前記対物レンズに電圧を印加する対物レンズ電源と、試料を載せる試料ステージと、前記試料ステージを駆動するステージ駆動電源と、前記加速電圧電源、対物レンズ電源及びステージ駆動電源を制御する制御装置と、イオンビーム集束条件を記憶する記憶装置とを含み、前記制御装置は前記記憶装置に記憶されたイオンビーム集束条件に従って前記加速電圧電源、対物レンズ電源及びステージ駆動電源を制御し、異なるビーム集束条件で集束されたイオンビームを用いる複数の工程によって試料を薄片化すると共に前記複数の工程のうち、前記薄片試料を仕上げる加工工程では、前記加速電圧が１５ｋｅＶ以下となるように前記加速電圧電源を制御することを特徴とする透過形電子顕微鏡用薄片試料作製装置。
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【発明の属する技術分野】
　本発明は、集束イオンビームを使って塊状の試料を透過形電子顕微鏡（以下、ＴＥＭという）観察用薄片試料に加工する方法に関するものであり、特にアーテイファクトを低減して試料を薄片化することのできる透過形電子顕微鏡用試料作製方法に関する。
　【０００２】
　【従来の技術】
　ＴＥＭ用試料は電子線透過の必要性から、通常は０．１μｍ程度に薄い必要がある。このように薄い試料を作るため、従来は、検体を機械的切削で小さい薄片にした後、その表面を電解研磨やイオン照射研磨で削り、厚さ０．１μｍ程度の極薄片に仕上げる方法が使われてきた。この方法では、観察したい部分を丁度その薄片の中に納めた試料を作り上げることが難しい。
　【０００３】
　そこで近年は、集束イオンビームを使って薄片試料に加工する方法が採用されている。すなわち、細く絞ったイオンビームで試料の目的とする場所の両側を削り、薄壁を形成して厚さ０．０５μｍ程度のＴＥＭ用試料に仕上げる。この方法によれば、観察したい部分を高信頼度で含んだ試料を作り上げることが出来る。また、通常は３０ｋｅＶから５０ｋｅＶの高エネルギーのイオンビームが使われるので、高速度で加工が行われる。
　【０００４】
　【発明が解決しようとする課題】
　ところが、この集束イオンビームを用いる方法にも問題点がある。それは、イオンビームで薄片化を進める過程において、イオンビームが薄壁の内部に侵入し、試料を構成している原子（以下、試料原子）を動かして、その位置を変えさせ、試料原子の配置状態を変えてしまうことである。このため試料が結晶性のものであった場合には原子の転位や空孔など種々の結晶欠陥が発生し、もし、この程度が激しければ、イオンビームの侵入部分が非晶質の構造に変わってしまう。
　【０００５】
　イオンが試料中に侵入する深さは、例えば“ＭＩＣＲＯＳＣＯＰＹ　ＲＥＳＥＡＲＣＨ　ＡＮＤ　ＴＥＣＨＮＩＱＵＥ”第３５卷３２０−３３３頁によれば、約０．０１μｍであり、従来の集束イオンビーム加工法で作られた厚さ約０．１μｍの極薄試料はその両面に約０．０１μｍのアーテイファクト層を有している可能性がある。このアーティファクト層は、電子顕微鏡像においてはバックグラウンドを形成し、像のコントラストを低下させる。
　【０００６】
　本発明は、アーテイファクト層の厚さが従来に比べて約１／２以下に小さいＴＥＭ観察用試料作製方法を提供することを目的とする。また本発明は、アーテイファクトの少ない試料を加工位置に関しては高精度で、加工時間に関しては短時間で作製できるＴＥＭ用試料作製方法を提供することを目的とする。
　【０００７】
　【課題を解決するための手段】
　照射イオンの侵入深さを浅くするため、本発明の透過形電子顕微鏡用薄片試料作製方法では、従来のＴＥＭ用試料作製装置で使用されているイオンビームエネルギーの１／２以下の低エネルギーイオンビームを使って試料を最終形状に仕上げるようにした。低エネルギーのイオンビームで加工すると、加工に要する時間が長くなる。そこで、試料作製に使われる全時間を短縮するため、素材からＴＥＭ用試料に仕上げるまでの全加工を粗加工、中間加工、仕上げ加工、・・・等の複数の加工工程に分け、仕上げ加工工程以外の工程では高エネルギーのイオンビームで加工するようにした。
　【０００８】
　厚さ約０．１μｍの薄片試料を信頼度高く作り上げるには、太さが薄壁の略３０％以下、すなわち、直径０．０３μｍ以下のイオンビームを使う必要がある。太さが０．０５μｍのビームでは、作製中に薄片がしばしば破れてしまうことがある。ところが、イオンビームの特徴として、仕上げ加工に使用しようとする低エネルギーのイオンビームは高エネルギーイオンビームに比べて細く絞り難い。そこで、低エネルギーのイオンビームによっても高精度の加工が出来るよう、仕上げ加工用の低エネルギーイオンビームと、その他の加工用の高エネルギーイオンビームとでは、ビームを集束する方法を違えるようにした。
　【０００９】
　すなわち、本発明は、集束イオンビームを用いて透過形電子顕微鏡用の薄片試料を作製する方法において、薄片試料に仕上げる最後の工程が１５ｋｅＶ以下のエネルギーのイオンビームで薄片化する工程であることを特徴とする。最後の工程で用いる１５ｋｅＶ以下のエネルギーのイオンビームは直径が０．０３μｍ以下であることが望ましい。
　【００１０】
　また、本発明は、集束イオンビームを用いて透過形電子顕微鏡用の薄片試料を作製する方法において、塊状の素材から薄片試料に加工する工程が、エネルギーの異なるイオンビームで加工する複数の工程よりなることを特徴とする。薄片試料に仕上げる最終仕上げ工程で使用するイオンビームは、他の工程で使用するイオンビームよりも低いエネルギーを有するイオンビームである。最終仕上げ工程で使用するイオンビームのビーム集束方法、すなわち対物レンズの焦点距離、もしくは対物レンズの動作モードを他の工程で使用されるイオンビームのビーム集束方法と違えることによって、仕上げ工程において他の工程におけるより低エネルギーで細いビームを生成することが出来る。
　【００１１】
　本発明による集束イオンビームを用いた透過形電子顕微鏡用の薄片試料作製方法は、各工程で使用されるイオンビームのビーム集束方法の条件を予め記憶しておき、複数工程にわたる試料作製作業の進捗に伴って、記憶された集束条件でイオンビームを形成するよう装置に指令する制御装置を備えたイオンビーム加工装置を使って実行することができる。
　【００１２】
　本発明による透過形電子顕微鏡用薄片試料作製装置は、イオン源と、イオン源に接続された加速電圧電源と、イオン源から発生されたイオンビームを集束する対物レンズと、対物レンズに電圧を印加する対物レンズ電源と、試料を載せる試料ステージと、試料ステージを駆動するステージ駆動電源と、加速電圧電源、対物レンズ電源及びステージ駆動電源を制御する制御装置と、イオンビーム集束条件を記憶する記憶装置とを含み、制御装置は記憶装置に記憶されたイオンビーム集束条件に従って加速電圧電源、対物レンズ電源及びステージ駆動電源を制御し、異なるビーム集束条件で集束されたイオンビームを用いる複数の工程によって試料を薄片化することを特徴とする。
　【００１３】
　【発明の実施の形態】
　以下、図面を参照して本発明の実施の形態を説明する。まず、集束イオンビームを用いたＴＥＭ用試料作製工程において、試料を照射するイオンが試料を切削するとともに、その一部が試料内部に侵入してゆく様子を図１を用いて説明する。
　【００１４】
　図１は、最初は一点鎖線で示されたような直方体状である小片にイオンビーム１をその位置を制御しながら照射し、薄壁２が形成されつつある様子を描いている。イオンビーム１が小片を照射すると、照射部にあった試料原子３は真空中にはじき出されて試料が削られる。一方、試料原子３をはじき出した照射イオン４は、試料原子３をはじき出しても、まだ照射時と同程度に大きなエネルギーが残っているので、例えば矢印に描いたような軌跡をたどって薄壁内部に侵入する。そのエネルギーは試料原子を動かすことにより失われ、エネルギーが零になると同図の４のように試料中に停止する。すなわち、試料に侵入したイオンはその行路に沿って試料原子を動かし、その位置を変えさせる。そこで、もし、試料が結晶で出来ていたとすると、照射イオンの侵入領域５の部分には、試料原子の転移や置換、空孔などの結晶欠陥が発生する。照射イオンの侵入領域５の大きさ（層の深さ）は、例えば３０ｋｅＶのガリウム・イオンビームでシリコン素材を加工するような場合には従来技術において述べたように約０．０１μｍである。
　【００１５】
　シリコンの結合エネルギーは約４．７ｅＶと小さいことに注意したい。すなわち、照射時に持っていた３０ｋｅＶのエネルギーのうち、試料表面近傍の試料原子をはじき出すのに使われるエネルギーはごく一部であり、大部分のエネルギーは試料内部で試料原子を動かすことで消費されている。このことを考えると、イオンの侵入によって試料に発生する欠陥の数は照射時に有していたエネルギーにほぼ比例して変化することと推定される。そこで、もし、照射時のエネルギーが１５ｋｅＶ以下のイオンビームを使って薄片化すれば、欠陥層の厚さを０．００５μｍ以下に抑えることが可能と思われる。
　【００１６】
　一方、照射時のエネルギーが高いほど、試料原子をはじき出す速度、すなわち加工速度も大きい。なるべく短時間で試料を作製したいことは言うまでもない。そこで、ＴＥＭ用試料の作製時間はなるべく短く、かつ、出来上がった試料の欠陥層はなるべく薄く仕上げるためには、イオンビーム加工の工程を照射エネルギーの異なる複数の工程に分ければよいことと思われる。すなわち、目的の部位から離れた部分の加工は欠陥が発生してもよいので高エネルギーのイオンビーム照射で高速度で行い、目的部位の近傍は低エネルギーのイオンビームを使って加工する。つまり、目的部から１０ｎｍ以上離れた部分を切削加工するには、従来通り、高エネルギーのイオンビームで加工し、ＴＥＭ用試料を完成する最後の工程では１５ｋｅＶ以下のイオンビームで加工する。もし、ＴＥＭ用試料作製時間短縮の必要がなければ、試料作製の全工程を低エネルギーのイオンビームで加工してもよいことは言うまでもない。
　【００１７】
　図２は、本発明のＴＥＭ用試料作製方法を実施するために使用する集束イオンビーム加工装置の一例を示す概略図である。イオン源６より発射されたイオンビーム１は、偏向器７を通って対物レンズ８に入る。対物レンズ８は図示したように３枚の電極から構成されており、中央の電極に電圧（以下、レンズ電圧という）を印加することによりイオンビーム１を集束することが出来る。対物レンズ８により細く絞られたイオンビーム１は、試料９を照射し、試料９の照射部を掘削する。図２では偏向器７を用いてイオンビーム１の照射位置を制御することにより、試料９がもともとは直方体状の小片から薄壁状のＴＥＭ用試料に加工されつつある様子が示されている。試料９は、ステージ駆動電源１１によって上下に移動出来る試料ステージ１０に載せられている。
　【００１８】
　試料９の加工に必要な集束イオンビーム加工装置の各部の制御は、全て全体制御器１２が統轄して行う。すなわち、全体制御器１２は予めパーソナルコンピュータ１３にプログラムされている手順に従って、所定のイオンビームエネルギーと所定のイオンビーム走査とを加速電圧電源１４と偏向器電源１５を中継してイオンビーム１に与え、所定の試料−レンズ間距離（以下、ワーキングディスタンスという）に試料９が位置するようにステージ駆動電源１１を駆動して調節する。対物レンズ８には、全体制御器１２によって制御される対物レンズ電源１６からレンズ電圧が印加される。
　【００１９】
　図２のイオンビーム加工装置を使用して、本発明に従ってＴＥＭ用薄片試料を作製する方法の一例を図３に示す。ここで説明するＴＥＭ用試料の作製工程は粗加工の工程と仕上げ加工の工程とからなる。本発明の方法の実施に必要な装置制御パラメータは、イオンビームエネルギーＥ（ｋｅＶ）、レンズ電圧Ｖ（ｋＶ）、ワーキングディスタンスＷ（ｍｍ）、イオンビーム直径Ｄ（μｍ）、及びイオンビーム電流値Ｉ（ｎＡ）である。
　【００２０】
　まず図３（１）に示すように、ＴＥＭ用試料作製者は、観察したい部分を内部に含む略２×０．３×０．７ｍｍの試料片１７を機械的切削により作製し、図２のイオンビーム加工装置の試料ステージ１０に装填する。加速電圧電源１４により３０ｋｅＶのエネルギーを与えられたイオンビーム１はワーキングディスタンスＷが１８ｍｍの位置に置かれた試料片１７を照射し、図３におけるＡ部とＢ部をイオンビーム１で掘削する。
　【００２１】
　この時使用されるイオンビーム１は、図２の対物レンズ８にレンズ電圧Ｖ＝−３２．１８ｋＶの電圧を印加することによって得られたイオンビーム直径Ｄが約０．２μｍのイオンビームである。また、その電流値Ｉは９ｎＡで、次に述べる仕上げ加工時の電流値に比べ４５倍大きい。この大電流ビームで約１．５時間加工すると、厚さ約１μｍの薄壁を有する試料１８が得られる。この加工工程は、加工場所が目的部分から約０．４μｍ以上離れた、欠陥発生の悪影響を受けない部分を大電流イオンビームを使って高速加工する工程であるので、粗加工工程と呼ばれる。粗加工工程は、図３に示したように略２０×２０×３００μｍ３の大きな体積を掘削する工程であり、なるべく短時間で加工するには大電流のイオンビームを利用することが不可欠である。
　【００２２】
　次に、図３（２）に示すように、粗加工で作製した薄壁を、観察所望部位を含む厚さ約０．０５μｍの薄壁に仕上げるため、仕上げ加工が行われる。すなわち、図３において、試料１８の博壁両側のＣ部とＤ部がイオンビーム１で削られる。仕上げ加工に使用されるイオンビーム１の必要条件は、（１）イオンビーム侵入により発生する欠陥を極力押さえるため、低エネルギーのイオンビームを使用することと、（２）約０．０５μｍという極薄の試料を作る必要性から細いビームを使用することである。本実施の形態の仕上げ加工では１０ｋｅＶのエネルギーと０．０２μｍφのイオンビームが使われている。すなわち、本実施の形態では、粗加工には３０ｋｅＶ、０．２μｍφのイオンビームが使われ、仕上げ加工では１０ｋｅＶ、０．０２μｍφのイオンビームが使われている。
　【００２３】
　仕上げ加工では粗加工に比べ低エネルギーで、かつ、はるかに細いイオンビームを必要とするという要件は、実は集束イオンビームを生成する点からは相反的な課題である。というのは、イオンビームを細く絞る限界は対物レンズの色収差で制約されているので、低エネルギーのイオンビームは高エネルギーのイオンビームに比べて細く絞り難いからである。
　【００２４】
　本発明では、粗加工に使用する３０ｋｅＶビームと仕上げ加工に使用する１０ｋｅＶビームとでレンズの焦点距離を違えることにより、この問題に対処する。すなわち、図３に示した実施の形態では粗加工と仕上げ加工とで、ワーキングディスタンスＷを１８ｍｍから３ｍｍに変えて、仕上げ加工では短焦点距離のレンズ条件でビームを絞るよう対物レンズが動作する。これは丁度、光学顕微鏡を使用する際に、低倍率の広視野観察から高倍率の高分解能観察に移行する際に長焦点距離の対物レンズから短焦点距離の対物レンズにレンズを交換して観察する方法と類似している。もちろん、粗加工においてもワーキングディスタンスＷを３ｍｍに短くして短焦点距離のレンズ動作条件で３０ｋｅＶのビームを生成することが出来れば更に良いが、静電レンズでは、所定の焦点距離を与えるに必要とする印加電圧がビームエネルギーに比例する性質があるので、本実施の形態の場合には装置実用上の不具合が発生する。すなわち、３０ｋｅＶビームをワーキングディスタンスＷ＝３ｍｍの試料上に絞りこもうとすると、−９０．３ｋＶの高電圧を対物レンズに印加する必要が生じ、レンズが破損してしまう。
　【００２５】
　この実施の形態では、粗加工用ビームと仕上げ加工用ビームの集束方法を違える手段としてワーキングディスタンスＷを変えて焦点距離を違える方法を採用したが、ワーキングディスタンスＷは３ｍｍの短焦点距離側の値に保ち、３０ｋｅＶの粗加工用ビームと１０ｋｅＶの仕上げ加工用ビームとで対物レンズの動作モードを変える方法によっても、粗加工用ビームに比べて低エネルギーで、かつ細い仕上げ加工用ビームを発生することが出来る。
　【００２６】
　図４は、本発明の他の実施の形態の説明図である。この実施の形態では、対物レンズの動作モードを変えており、図３で説明した実施の形態と以下の２点で異なっている。（１）粗加工においても仕上げ加工と同じ短焦点距離の状態でレンズを駆動する。（２）粗加工に使われるイオンビームと仕上げ加工に使われるイオンビームとは対物レンズに異なった極性の電圧を印加することによって生成される。
　【００２７】
　図４に示したように、粗加工においては、イオンビームエネルギーＥ＝３０ｋｅＶ、ワーキングディスタンスＷ＝３ｍｍ、対物レンズのレンズ電圧Ｖ＝２１．６８ｋＶの条件で、イオンビーム直径Ｄが約０．３μｍ、電流値Ｉが１０ｎＡのイオンビームを生成する。この大電流ビームを用いて図３に示した小片１７のＡ部とＢ部を掘削し、厚さ約２μｍの壁を有する試料を作製する。次の中間加工では、イオンビームエネルギーＥ＝３０ｋｅＶ、ワーキングディスタンスＷ＝３ｍｍ、対物レンズのレンズ電圧Ｖ＝２３．０３ｋＶの条件で、イオンビーム直径Ｄが約０．０４μｍ、イオンビーム電流値Ｉが１ｎＡのイオンビームを生成する。このイオンビームを用いて、粗加工で作製した試料薄壁の両面を削り、厚さ０．２μｍの薄壁を有する試料を作製する。最後の仕上げ加工においては、イオンビームエネルギーＥ＝１０ｋｅＶ、ワーキングディスタンスＷ＝３ｍｍ、対物レンズのレンズ電圧Ｖ＝−３０．１２ｋＶの条件で、イオンビーム直径Ｄが約０．０２μｍ、イオンビーム電流値Ｉが０．０２ｎＡのイオンビームを生成する。このイオンビームを用いて、中間加工で作製した試料薄壁の両面を削り、厚さ０．０８μｍの薄壁を有するＴＥＭ観察用試料に仕上げる。
　【００２８】
　周知のように、イオンビームは静電レンズで構成された対物レンズに正極性の電圧を印加しても、負極性の電圧を印加しても集束する。前者の集束方法は減速モードの集束と称し、後者は加速モードの集束と呼ばれている。粗加工用の３０ｋｅＶのイオンビームを加速モードで焦点距離短くワーキングディスタンスＷ＝３ｍｍの試料に集束しようとすると、先に述べたように−９０．３ｋＶという極めて高いレンズ電圧を必要とするが、これを減速モードで集束しようとすれば、＋２１．７ｋＶの電圧を対物レンズに印加すればよい。
　【００２９】
　減速モード動作は加速モード動作に比べて収差が大きくビームが絞り難い欠点があるので、図３に示した実施の形態でワーキングディスタンスＷを大きして、対物レンズを加速モードで絞る方法を示したが、図４に示した実施の形態ではワーキングディスタンスＷは３ｍｍの短焦点距離に置き、イオンビームを絞る方法を示している。ワーキングディスタンスＷが小さいので減速モードでも直径０．３μｍ程度に細く絞ることが出来る。もちろん、仕上げビームは１０ｋｅＶという低エネルギーなので、図３に示した実施の形態と同じ条件で負極性の加速モードで絞られる。図４に示した実施の形態では粗加工と仕上げ加工とで試料位置を変更する必要がない利点があるが、正と負の２つの極性の高電圧を発生するレンズ電源を必要とする。
　【００３０】
　【発明の効果】
　本発明によると、従来のイオンビーム加工装置を使用して作製した透過形電子顕微鏡用試料に比べて結晶欠陥の数を１／２以下に低減した透過形電子顕微鏡用試料を作製することができる。
【図面の簡単な説明】
　【図１】
　イオンビーム応用ＴＥＭ用試料加工方法の説明図。
　【図２】
　本発明の方法に使用するイオンビーム加工装置の一例を示す概略図。
　【図３】
　本発明に従ってＴＥＭ用薄片試料を作製する方法の一例を示す説明図。
　【図４】
　本発明に従ってＴＥＭ用薄片試料を作製する方法の他の例を示す説明図。
　【符号の説明】
　１…イオンビーム、２…薄壁、３…試料原子、４…照射イオン、５…照射イオン侵入領域、６…イオン源、７…偏向器、８…対物レンズ、９…試料、１０…試料ステージ、１１…ステージ駆動電源、１２…全体制御器、１３…パーソナルコンピュータ、１４…加速電圧電源、１５…偏向器電源、１６…対物レンズ電源、１７…試料片、１８…粗加工により得た薄壁を有する試料、１９…ＴＥＭ観察用試料