【事件の表示】
　特許第３１１４９７９号「合成石英ガラス部材およびその製造方法」の請求項１、２及び４に係る発明の特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３１１４９７９号の請求項１、２及び４に係る発明の特許を維持する。
【理　由】
Ｉ．手続の経緯
　本件特許第３１１４９７９号は、平成２年４月５日に出願されたものであって、平成１２年９月２９日に特許の設定登録がなされたものであるが、本件請求項１、２及び４に係る発明の特許について、前田明子、及び、旭硝子株式会社より、特許異議の申立がなされ、その後、当審において、以下の手続がなされたものである。
　取消理由通知書　　　　　　　　　　　　平成１３年１１月５日
　特許異議意見書　　　　　　　　　　　　平成１４年１月１１日
　訂正請求書　　　　　　　　　　　　　　平成１４年１月１１日
　審尋（特許異議申立人）　　　　　　　　平成１４年１月１８日
　回答書（前田明子）　　　　　　　　　　平成１４年４月２日
　
II．訂正の適否
II−１．訂正事項
　本件明細書につき、平成１４年１月１日付け訂正請求書に添付された訂正明細書に記載されるとおりの次の（イ）〜（ハ）の訂正を求めるものである。
（イ）特許請求の範囲の請求項１における、
「部材のｘ，ｙ，ｚの各軸方向における含有ＯＨ値が均一であり、かつこの含有ＯＨ値の最大値と最小値との差がいずれの軸方向においても５０ｐｐｍ以下であることを特徴とする合成石英ガラス部材。」を、
「内炎と外炎とからなる火炎を回転している耐熱性担体に吹きつけながら該火炎中にシラン化合物からなる原料ガスを導入し、生成する合成シリカ微粒子を該担体上に堆積すると同時に溶融ガラス化して得られる合成石英ガラス部材であって、該部材のｘ，ｙ，ｚの各軸方向における含有ＯＨ値が均一であり、かつこの含有ＯＨ値の最大値と最小値との差がいずれの軸方向においても５０ｐｐｍ以下であることを特徴とする合成石英ガラス部材。」と訂正する。
（ロ）特許請求の範囲の請求項３における、
「内炎と外炎とからなる火炎を回転している耐熱性担体に吹きつけながら該火炎中にシラン化合物からなる原料ガスを導入し、生成する合成シリカ微粒子を該担体上に堆積すると同時に溶融ガラス化して合成石英ガラス部材を製造する方法において、内炎がシラン化合物からなる原料ガス、燃性ガスおよび支燃性ガスから、また外炎が燃性ガス、支燃性ガスから形成され、内炎を形成する該原料ガスに供給される支燃性ガス量が該原料ガスの理論必要当量の２倍以上とされ、全支燃性ガス量が該原料ガスおよび全燃性ガスの理論必要当量の０．７〜１．０倍の範囲とされることを特徴とする合成石英ガラス部材の製造方法。」を、
「内炎と外炎とからなる火炎を回転している耐熱性担体に吹きつけながら該火炎中にシラン化合物からなる原料ガスを導入し、生成する合成シリカ微粒子を該担体上に堆積すると同時に溶融ガラス化して合成石英ガラス部材を製造する方法において、内炎がシラン化合物からなる原料ガス、燃性ガスおよび支燃性ガスから、また外炎が燃性ガス、支燃性ガスから形成され、内炎を形成する該原料ガスに供給される支燃性ガス量が該原料ガスの理論必要当量の２倍以上とされ、全支燃性ガス量が該原料ガスおよび全燃性ガスの理論必要当量の０．７〜１．０倍の範囲とされることを特徴とする請求項１記載の合成石英ガラス部材の製造方法。」と訂正する。
（ハ）特許請求の範囲第４項における、
「内炎と外炎とからなる火炎を回転している耐熱性担体に吹きつけながら該火炎中にシラン化合物からなる原料ガスを導入し、生成する合成シリカ微粒子を該担体上に堆積すると同時に溶融ガラス化して合成石英ガラス部材を製造する方法において、溶融ガラス体の溶融面中心部の表面温度Ｔｏと、その周辺部の表面温度Ｔｃが
（ａ）１，７００℃≦Ｔｏ≦２，０００℃，および/または
（ｂ）｜Ｔｏ−Ｔｃ｜≦３５０℃
とされることを特徴とする合成石英ガラス部材の製造方法。」を、
「内炎と外炎とからなる火炎を回転している耐熱性担体に吹きつけながら該火炎中にシラン化合物からなる原料ガスを導入し、生成する合成シリカ微粒子を該担体上に堆積すると同時に溶融ガラス化して合成石英ガラス部材を製造する方法において、溶融ガラス体の溶融面中心部の表面温度Ｔｏと、その周辺部の表面温度Ｔｃが
（ａ）１，７００℃≦Ｔｏ≦２，０００℃，および/または
（ｂ）｜Ｔｏ−Ｔｃ｜≦３５０℃
とされることを特徴とする請求項１記載の合成石英ガラス部材の製造方法。」と訂正する。
　
II−２．訂正の目的の適否、新規事項の有無、及び、拡張・変更の存否
上記（イ）の訂正について
　上記（イ）の訂正は、具体的には、合成石英ガラス部材を、「内炎と外炎とからなる火炎を回転している耐熱性担体に吹きつけながら該火炎中にシラン化合物からなる原料ガスを導入し、生成する合成シリカ微粒子を該担体上に堆積すると同時に溶融ガラス化して得られる合成石英ガラス部材」とするものである。
　当該訂正は、合成石英ガラス部材を上記の方法により製造するものに限定するものであって、特許請求の範囲の減縮を目的とするものに該当する。
　また、当該訂正は、明細書の請求項３及び４の記載から一義的に導き出されるものであって、願書に添付された明細書に記載される事項の範囲内でなされるものである。
　そして、当該訂正は、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。
上記（ロ）の訂正について
　上記（ロ）の訂正は、具体的には、製造される合成石英ガラス部材を、請求項１を引用することにより、「部材のｘ，ｙ，ｚの各軸方向における含有ＯＨ値が均一であり、かつこの含有ＯＨ値の最大値と最小値との差がいずれの軸方向においても５０ｐｐｍ以下である合成石英ガラス部材」とするものである。
　当該訂正は、製造される合成石英ガラス部材を上記材質のものに限定するものであって、特許請求の範囲の減縮を目的とするものに該当する。
　また、当該訂正は、明細書の［課題を解決するための手段］及び［作用］の項の記載から一義的に導き出されるものであって、願書に添付された明細書に記載される事項の範囲内でなされるものである。
　そして、当該訂正は、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。
上記（ハ）の訂正について
　上記（ハ）の訂正は、具体的には、製造される合成石英ガラス部材を、請求項１を引用することにより、「部材のｘ，ｙ，ｚの各軸方向における含有ＯＨ値が均一であり、かつこの含有ＯＨ値の最大値と最小値との差がいずれの軸方向においても５０ｐｐｍ以下である合成石英ガラス部材」とするものである。
　当該訂正は、製造される合成石英ガラス部材を上記材質のものに限定するものであって、特許請求の範囲の減縮を目的とするものに該当する。
　また、当該訂正は、明細書の［課題を解決するための手段］及び［作用］の項の記載から一義的に導き出されるものであって、願書に添付された明細書に記載される事項の範囲内でなされるものである。
　そして、当該訂正は、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。
II−３．独立特許要件
　上記（ロ）の訂正は、特許異議の申し立てがされていない請求項３についての訂正であり、そして、当該訂正は、上記するとおり特許請求の範囲の減縮を目的とするものに該当する。
　そこで、規定により、訂正後の当該請求項３に係る発明の独立特許要件を検討することとする。
　訂正後の本件請求項３に係る発明は、上記II−１．の（ロ）に記載したとおりである。
（特許法第２９条の２の要件について）
　取消理由通知で示した本件の先願に当たる特願平１−１９１８０号（特開平２−１９９０３７号公報）の願書に最初に添付された明細書及び図面には、後述するように石英ガラスの製造方法に関する事項が記載され、また、同本件の先願に当たる特願平１−５６０６４号（特開平２−２３９１２７号公報）の願書に最初に添付された明細書及び図面には、後述するように光透過体用石英ガラス母材等に関する事項が記載されている。しかし、これら明細書及び図面には、訂正後の本件請求項３に係る発明の構成である、内炎と外炎とからなる火炎により合成石英ガラス部材を製造する方法において、「内炎を形成する原料ガスに供給される支燃性ガス量が該原料ガスの理論必要当量の２倍以上とされ、全支燃性ガス量が該原料ガスおよび全燃性ガスの理論必要当量の０．７〜１．０倍の範囲とする」ことが記載されていない。
　そうすると、訂正後の本件請求項３に係る発明は、これら明細書及び図面に記載された発明であるということができない。
　したがって、訂正後の本件請求項３に係る発明は、特許法第２９条の２の規定により特許を受けることができないとはいえない。
（特許法第２９条第１項第３号、及び、第２９条第２項の要件について）
　取消理由通知で示した引用例である特開平２−８０３４３号公報には後述するように耐紫外線用合成ガラス及びその製造方法に関する事項が記載されおり、また、同「“Ｐｈｙｓｉｃｓ　ａｎｄ　Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ　ｏｆ　Ｇｌａｓｓｅｓ”、Ｖｏｌ．３、Ｎｏ．４、１９６２年８月、ｐ．１２９−１３３」には、後述するとおりシリカガラスの水に関する事項が記載され、また、同特開昭６３−２８２１３３号公報には後述するとおり合成石英ガラスの製造方法に関する事項が記載され、また、同「“セラミックス”、２２（１９８７）、Ｎｏ．１２、ｐ．１０４７−１０５１」には、後述するようにガラスの微視的不均質と性質に関する事項が記載され、更に、「“日経マイクロデバイス・特集”、１９８７年２月、ｐ．１０３−１１２」にはエキシマ・レーザー・リソグラフィに関する事項が記載されているが、これらいずれのものにも、訂正後の本件請求項３に係る発明の構成である、内炎と外炎とからなる火炎により合成石英ガラス部材を製造する方法において、「内炎を形成する原料ガスに供給される支燃性ガス量が該原料ガスの理論必要当量の２倍以上とされ、全支燃性ガス量が該原料ガスおよび全燃焼ガスの理論必要当量の０．７〜１．０倍の範囲とする」ことが記載されていない。
　そして、本件明細書の記載によれば、当該構成を採択することにより、光学的に均質な合成石英ガラスを製造することができたものである。
　そうすると、訂正後の本件請求項３に係る発明は、上記引用例のいずれかに記載された発明であるといえず、また、上記各引用例に記載される発明又は各引用例に記載された発明を組み合わせたものから当業者が容易に発明をすることができたものであるということもできない。
　したがって、訂正後の本件請求項３に係る発明は、特許法第２９条第１項第３号に該当するとはいえないばかりでなく、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができないともいえない。
　以上のとおり、訂正後の本件請求項３に係る発明は、特許出願の際独立して特許を受けることができないとはいえない。
　
II−４．訂正の適否の結論
　よって、上記訂正請求は特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号）附則第６条第１項の規定によりなお従前の例によるとされる、特許法第１２０条の４第３項において準用する平成６年法律第１１６号による改正前の特許法第１２６条第１項ただし書、第２項及び第３項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
　
III．本件発明
　本件特許第３１１４９７９号の請求項１、２及び４に係る発明は、上記するように平成１４年１月１１日付けで訂正請求がなされ、その請求どおりに訂正された明細書の特許請求の範囲１、２及び４に記載される次のとおりのものである。
（以下、訂正後の請求項１、２及び４に係る発明を、それぞれ、必要に応じて、「本件発明１」、「本件発明２」及び「本件発明４」という）
【請求項１】内炎と外炎とからなる火炎を回転している耐熱性担体に吹きつけながら該火炎中にシラン化合物からなる原料ガスを導入し、生成する合成シリカ微粒子を該担体上に堆積すると同時に溶融ガラス化して得られる合成石英ガラス部材であって、該部材のｘ，ｙ，ｚの各軸方向における含有ＯＨ値が均一であり、かつこの含有ＯＨ値の最大値と最小値との差がいずれの軸方向においても５０ｐｐｍ以下であることを特徴とする合成石英ガラス部材。
【請求項２】部材のｘ，ｙ，ｚの各軸方向における屈折率最大偏差量がいずれの軸方向においても５×１０−６以下である請求項１に記載の合成石英ガラス部材。
【請求項４】内炎と外炎とからなる火炎を回転している耐熱性担体に吹きつけながら該火炎中にシラン化合物からなる原料ガスを導入し、生成する合成シリカ微粒子を該担体上に堆積すると同時に溶融ガラス化して合成石英ガラス部材を製造する方法において、溶融ガラス体の溶融面中心部の表面温度Ｔｏと、その周辺部の表面温度Ｔｃが
（ａ）１，７００℃≦Ｔｏ≦２，０００℃，および/または
（ｂ）｜Ｔｏ−Ｔｃ｜≦３５０℃
とされることを特徴とする請求項１記載の合成石英ガラス部材の製造方法。
　
IV．特許異議申立の概要
　特許異議申立人〈前田明子〉は、証拠として
甲第１号証：特願平１−１９１８０号（特開平２−１９９０３７号公報）
　　　　　　の願書に最初に添付された明細書及び図面
　　　　　　（以下、「先願明細書１という」）
甲第２号証：特願平１−５６０６４号（特開平２−２３９１２７号公報）
　　　　　　の願書に最初に添付された明細書及び図面
　　　　　　（以下、「先願明細書２という」）
甲第３号証：特開平２−８０３４３号公報（以下、「引用例１」という）
甲第４号証：“Ｐｈｙｓｉｃｓ　ａｎｄ　Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ　ｏｆ　
　　　　　　Ｇｌａｓｓｅｓ”、Ｖｏｌ．３、Ｎｏ．４、１９６２年８月
　　　　　　、ｐ．１２９−１３３（以下、「引用例２」という）
甲第５号証：特開昭６３−２８２１３３号公報
　　　　　　（以下、「引用例３」という）、を引用し、
（１）本件請求項１及び２（訂正後の本件請求項１及び２）に係る発明は、甲第１又は２号証（先願明細書１又は２）に記載された発明と同一であるので、特許法第２９条の２の規定により特許を受けることができないものであり《理由１》、
（２）本件請求項１及び２（訂正後の本件請求項１及び２）に係る発明は、甲第３及び４号証（引用例１及び２）に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるので、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができないものであり《理由２》、
（３）本件請求項４に係る発明は、甲第５号証（引用例３）に記載された発明であるので、特許法第２９条第１項第３号に該当し《理由３》、したがって、これら特許は取り消されるべきものである旨、主張する。
　
　特許異議申立人〈旭硝子株式会社〉は、証拠として
甲第１号証：“セラミックス”、２２（１９８７）、Ｎｏ．１２、ｐ．
　　　　　　１０４７−１０５１（以下、「引用例４」という）
甲第２号証：“日経マイクロデバイス・特集”、１９８７年２月、ｐ．
　　　　　　１０３−１１２（以下、「引用例５」という）、を引用し、
（４）本件請求項１（訂正後の本件請求項１）に係る発明は、甲第１号証（引用例４）に記載された発明であり、又は、甲第１号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであって、特許法第２９条第１項第３号に該当し、又は、第２９条第２項の規定により特許を受けることができないものであり《理由４》、
（５）本件請求項２（訂正後の本件請求項２）に係る発明は、甲第１及び２号証（引用例４及び５）に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであって、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができないものであり《理由５》、したがって、これら特許は取り消されるべきものである旨、主張する。
　
V．証拠の記載内容
　先願明細書１（特開平２−１９９０３７号公報）には、次のことが記載されている。
（Ａ−１）「アルキルシリケートを加水分解し、縮重合して得たシリカゲルを粉砕し、焼成したのち分級し、ついで各分級粉別に溶融してＯＨ基濃度の制御された石英ガラスを得ることを特徴とする石英ガラスの製造方法」（特許請求の範囲第１項）
（Ａ−２）「この石英ガラスのＯＨ基濃度をしらべたところ、このＯＨ基濃度は溶融する前の石英ガラス粉末の粒径と相関をもつもので、これは第１図に示したように石英ガラス粉末が１０５μｍで最低となり、これより小さくなるか大きくなるとＯＨ基濃度が増加するということが確認されたので、目的とするＯＨ基濃度をもつ合成石英を得るにはこれに相当する粒径をもつ石英ガラス粉末を溶融すればよい。」（公開公報第３頁左上欄第１９行〜右上欄第７行）
（Ａ−３）「本発明の方法によるＯＨ基濃度の制御された石英ガラスの製造は上記したようにゾル−ゲル法で得られた乾燥ゲルを粉砕したのち、焼成、分級し、この篩分けで得られた石英ガラスを分別溶融するのであるが、希望するＯＨ基濃度をもつ石英ガラスを得るためにはこの分級を少なくとも３フラクション以上とすることが望ましい。・・・分別溶融で希望するＯＨ基濃度を得るときには１段階上または１段階下の粉を配合するとこれが容易になり、これによれば希望するＯＨ基濃度に対して±１０％の範囲で制御することが可能となる。」（公開公報第３頁右上欄第８行〜左下欄第３行）
（Ａ−４）エチルシリケートを加水分解して得た粒状シリカゾルを、加温、乾燥後、粉砕し、次に、この粉末を焼成した後に、分級・篩別し、得られた粉末を酸水素火炎バーナーを用いて溶融して各粒径毎に３個の石英ガラスインゴットを作り、これらのＯＨ濃度を調べたところ、粉末粒度が＜１０５μｍのＯＨ濃度は、２５０ｐｐｍ（試料Ｎｏ．１）、２４０ｐｐｍ（試料Ｎｏ．２）２６０ｐｐｍ（試料Ｎｏ．３）であり、粉末粒度が１０５〜１５０μｍのＯＨ濃度は、２１０ｐｐｍ（試料Ｎｏ．１）、２００ｐｐｍ（試料Ｎｏ．２）、２３０ｐｐｍ（試料Ｎｏ．３）であり、粉末粒度が１５０〜２１２μｍのＯＨ濃度は、２５０ｐｐｍ（試料Ｎｏ．１）、２４０ｐｐｍ（試料Ｎｏ．２）、２６０ｐｐｍ（試料Ｎｏ．３）であること等。（公開公報第３頁右下欄第１行〜第４頁左上欄第２行、第４頁右上欄第１表）
　
　先願明細書２（特開平２−２３９１２７号公報）には、次のことが記載されている。
（Ｂ−１）「ＯＨ基とＣｌ基を含有する合成石英ガラス素塊を加熱し、ついで冷却処理した後、必要に応じてその周縁部分を研削して形成される光透過体用石英ガラス母材において、少なくとも一つの所定断面方向に沿って形成したＯＨ基濃度分布とＣｌ濃度分布及び前記加熱し、ついで冷却処理により前記断面方向に沿って形成される仮想温度分布を効果的に組み合わせる事により、これらの分布夫々に起因して発生する屈折率変動を互いに相殺し、結果として前記断面方向における屈折率分布の変動を抑制した事を特徴とする光透過体用石英ガラス母材」（特許請求の範囲第１項）
（Ｂ−２）「光の反射、屈折もしくは直進を生じせしめる光透過体をＯＨ基とＣｌ基を含有する石英ガラスを用いて形成し、その入射面と直交する面内における最小濃度領域から最大濃度領域に至るＯＨ基濃度曲線及びＣｌ濃度曲線を変曲点をもつことなく順次大きい値になるように設定しつつ、該透過体の光使用領域における屈折率分布変動幅（△ｎ）を２×１０−６以下に設定したことを特徴とする光透過体。」（特許請求の範囲第８項）
（Ｂ−３）「「課題を解決する為の手段」
　本発明は、屈折率分布の変動要因たる仮想温度差やＯＨ基その他の不純物濃度差夫々を極力０に近付けて、光透過体における屈折率の高均一性を得るのではなく、逆に前記変動要因の温度差又は濃度差を実質的に０、特に仮想温度差を実質的に０にする事が不可能である為に、前記変動要因の温度差又は濃度差の発生を許容しつつその分布状態を夫々適切に規制する事により、前記夫々の分布状態に起因して発生する屈折率変動を互いに相殺し、結果として少なくとも一つの断面方向における屈折率分布の変動幅を抑制した点については前記先願技術と同様である。」（公開公報第３頁左下欄第１１行〜右下欄第３行）
（Ｂ−４）「次に製造手順に従って、本発明の好ましい実施例を説明する。先ず酸水素炎加水分解法により、高純度の四塩化珪素を酸水素炎中で反応させながら円柱状の合成石英ガラス１´を製造するとともに、前記両ガスの混合比を調整して円柱軸に対して、ほぼ直交する断面におけるＯＨ基濃度により決定される屈折率分布（Ｂ−１）とＣｌ濃度により決定される屈折率分布（Ｂ−２）の合算された屈折率分布（Ｂ）が中心域で極大値を示し、外縁部に移行するに従いなめらかに小さい値を示す曲線、具体的には極大点が中心域にある上に軸対称の凸曲線になるように制御する。」（公開公報第５頁左上欄第１〜１３行）
（Ｂ−５）酸水素炎加水分解法により、原料ガスと酸水素ガスとの混合比率を適宜調整しながら合成石英ガラスを製造し、その両端を軸と直交する面内に沿って切断した円柱状の合成石英ガラス素塊を得て、該素塊に関し、ＯＨ基濃度分布とＣｌ濃度分布の測定を行ったところ、△ＯＨ＝２０ｐｐｍ、△Ｃｌ＝１０ｐｐｍ（以上、Ｎｏ．１）、△ＯＨ＝４０ｐｐｍ、△Ｃｌ＝１０ｐｐｍ（以上、Ｎｏ．２）、△ＯＨ＝２０ｐｐｍ、△Ｃｌ＝１０ｐｐｍ（以上、Ｎｏ．４）、△ＯＨ＝１０ｐｐｍ、△Ｃｌ＝４０ｐｐｍ（以上、Ｎｏ．３）であり、これらの分布を、熱処理により生じた仮想温度分布△℃ＦＴ＝２℃と組合せることにより、Ｎｏ．１、２、及び３の例では、屈折率変動幅＜１×１０−６となること。（公開公報第５頁右下欄第９行〜第６頁左上欄第１５行、第１図）
　
　引用例１（特開平２−８０３４３号公報）には、次のことが記載されている。
（Ｃ−１）「ＶＡＤ法において、アルコキシシランの低温火炎加水分解及び低温焼結により製造された合成石英ガラスにおいて、ＯＨ基含有量が１〜５００ｐｐｍの範囲であり、ハロゲン、Ｓ又はＮが１０ｐｐｍ以下であることを特徴とする耐紫外線用合成石英ガラス。」（特許請求の範囲第１項）
（Ｃ−２）「四塩化ケイ素などのけい素化合物を火炎加水分解法で処理して得たシリカを焼結して作成した合成石英ガラスはＣｌを１００〜２００ｐｐｍ，ＯＨ基を６００〜１，０００ｐｐｍ含有するものであるためにこの透過率が１６０ｎｍ以下では大幅に低下するし、また・・・ソーラリゼーションを起こすけれども、・・・、したがってこのＯＨ基含有量を１〜５００ｐｐｍ、好ましくは１〜２００ｐｐｍの範囲とすると共にハロゲン基、ＳまたはＮを１０ｐｐｍ以下とすれば１６０ｎｍの短波長での透過率が上り、このようなソーラリゼーションも防止することができることを確認し、」（第２頁左下欄第３行〜右下欄第１行）
（Ｃ−３）「このようにして得られた石英ガラスはＯＨ基が５００ｐｐｍ以下でＣｌ，ＦなどのハロゲンやＳ，Ｎもほとんど含有していないし、これはまた構造欠陥少ないので各部分での屈折率のバラツキ（△ｎ）も１０×−６以下と小さいことが判った。」（第３頁左上欄第１９行〜右上欄第３行）
　
　引用例２には、「シリカガラスの性質に及ぼす含有水の影響」と題し、次のことが記載されている。
（Ｄ−１）「透明シリカガラスを製造するために使用される一般的な三つの方法は、
・・・　３．火炎中でのケイ素化合物の気相加水分解又は酸化により、ＯＨ基含有量が約０．１２重量％である、合成シリカ，Ｓｐｅｃｔｒｏｓｉｌを産する。」旨（第１２９頁左欄第２５行〜右欄本文第４行）
（Ｄ−２）「ＳｐｅｃｔｒｏｓｉｌのＯＨ基濃度を変化させることにより、水の含有量が支配的であることを確認した。また、Ｆｉｇ７に示される変動が主にＩ．Ｒ．、Ｏ．Ｇ．、Ｓｐｅｃｔｒｏｓｉｌと呼ばれる石英ガラスの異なる水の含有量によるものであるということが間違いでないことを確認した。ＯＨ基の０．００１重量％、すなわち１×１０−５の増加は、１×１０−６の屈折率の減少をもたらす。また、Ｓｐｅｃｔｒｏｓｉｌの水の含有量がゼロから高い水の含有量への変動は、屈折率を１４０×１０−６変化させる。」旨（第１３２頁右欄第１５〜２４行）
　
　引用例３（特開昭６３−２８２１３３号公報）には、次のことが記載されている。
（Ｅ−１）「（１）ハロゲン化珪素を高温下で加水分解させて微細なシリカを発生させ、これを基体上または基体内に堆積させると同時にその顕熱によって溶融ガラス化させて、合成石英塊を製造する方法において、所定の寸法・形状を有する基体を出発部材として用い、該基体に石英ガラスを溶融堆積させることにより所望の寸法・形状を有する大型石英塊を得ることを特徴とする合成石英ガラスの製造方法。
（２）上記石英ガラスの溶融堆積面の温度が１８００℃〜１９５０℃の範囲にあることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の合成石英ガラスの製造方法。」（特許請求の範囲第１及び２項）
（Ｅ−２）「従来、合成石英ガラスを一段で製造する方法の一つとして、・・・方法が知られている。すなわち、四塩化珪素等の珪素化合物を酸水素炎中で加水分解させて生成したシリカ微粒子を軟化状態に保ちながら、回転するターゲット上に吹付けて、石英ガラスの堆積速度に合わせて横方向又は下方向に上記ターゲットを移動させることにより、円柱状の合成石英を得る方法が一般的に採用されている。」（第１頁右下欄第１７行〜第２頁左上欄第８行）
（Ｅ−３）「なお、バーナへのガスの配分は第１層（中心）にＯ２とＳｉＣｌ４を、第２層Ｏ２、第３層Ｈ２、第４層Ｏ２、第５層Ｈ２とし、各ノズルへのガス供給比はバーナと石英堆積面間の距離が１５０ｍｍの条件下で照射面の温度が１８６０℃±１０℃の範囲になる様適宜調節した。」（第３頁右上欄第１２〜１７行）
　
　引用例４（セラミックス）には、次のことが記載されている。
（Ｆ−１）「最近，ＶＬＳＩのより高集積化のためエキシマレーザーを利用したリソグラフィーが熱心に研究され始めた．エキシマレーザーは従来使用されてきた光源と比較して極めて大パワーであり，発振波長もＫｒＦレーザーで２４８ｎｍ，ＡｒＦでは１９３ｎｍと短波長である．このような大パワーの短波長紫外光の光学系を構成するレンズ素材として光励起されやすい非架橋酸素が存在しないシリカガラスに関心が集まっている．」（第１０４７頁右下欄第７行〜第１０４８頁左欄第１行）
（Ｆ−２）「ここでは，“ガラスの均質性と物性”のケーススタディーの一例として“高純度シリカガラスの構造欠陥と真空紫外吸収”についての結果を紹介する．実験に用いた試料は火炎加水分解法，プラズマＣＶＤ法及びＣＶＤ-スート再溶融法で合成したバルク状高純度シリカガラスである。」（第１０４８頁左欄第１０〜１６行）
（Ｆ−３）「表２に異なった製造履歴をもつ試料中の欠陥種とその濃度をまとめた．・・・・。
　　　　　　　表２　製造履歴と構造欠陥
　番号　　合成法　　　　　ＯＨ含量　　　ＰＯＬ濃度　　Ｖｏ濃度
　　　　　　　　　　　　　（ｐｐｍ）     （ｇ−１）　　　（ｇ−１）
　１　ArプラズマCVD　　　　N.D.ａ）　　　1.0×10１８　　　　N.D.
　２　Ｏ２プラズマCVD　　　　N.D.　　　　1.3×10１８　　　　N.D.
　３　火炎加水分解　　　　800〜900　　　　N.D.　　　　　　N.D.
　４　CVD-スート再溶融　　　N.D.　　　　　N.D.　　　　　5×1017　
　ａ）検出されず　　」旨（第１０４９右欄第１６行〜下から第６行）
　
　引用例５（日経マイクロデバイス・特集）には、次のことが記載されている。
（Ｇ−１）「ＸｅＣｌ（３０８ｎｍ）とＫｒＦ（２４８ｎｍ）のエキシマ・レーザーをステッパ用光源として比較すると，２４８ｎｍの方がステッパには向いているように思う。両波長とも光学材料の選択の点では差がないためである。投影レンズの材料として使うために，吸収が少なく，ほかの光学的性質もほぼ満足できる光学材料を探すと，ｉ線（３６５ｎｍ）では何種類かの特殊な光学ガラスが使えるが，３０８ｎｍで使えるのは合成石英と蛍石に限られてしまう。同様に２４８ｎｍでも合成石英と蛍石しか使えない。」（第１０４頁右欄下から第１０行〜第１０５頁左欄下から第６行）
（Ｇ−２）「ステッパ用投影レンズで要求される屈折率均一性は一般の光学機器と比較すると極めて厳しい値である。その理由は波面収差が良く補正されている必要があることとレンズ・エレメントの厚さの総和が大きいことによる。現在のｇ線用レンズのガラスでも１０−６〜１０−７の不均一しか許容されない。」（第１０８頁左欄下から４行〜末行）
　
VI．異議申立に対する当審の判断
　訂正後の発明につき、以下に判断する。
VI−１．特許異議申立人〈前田明子〉の《理由１》について
VI−１−１．本件発明１について
（先願明細書１との対比）
　先願明細書１には、前記（Ａ−１）及び（Ａ−４）により、「アルキルシリケートを加水分解し、縮重合して得たシリカゲルを粉砕し、焼成した後分級し、ついで各分級した粉別に溶融して、ＯＨ濃度が２００ｐｐｍ、２１０ｐｐｍ、２３０ｐｐｍ、２４０ｐｐｍ、２５０ｐｐｍ、等の石英ガラスインゴットを、それぞれ、個別に、製造した」という発明が記載されているといえる。
　そこで、本件発明１と先願明細書１に記載の発明とを対比、検討する。
　両者は、合成石英ガラス部材に関する発明である点で共通する。
　しかし、先ず、本件発明１は、「合成石英ガラス部材のｘ，ｙ，ｚの各軸方向における含有ＯＨ値が均一であり、かつこの含有ＯＨ値の最大値と最小値との差がいずれの軸方向においても５０ｐｐｍ以下である」とする構成を有するのに対し、先願発明１のものでは、ＯＨ濃度が２００ｐｐｍ、２１０ｐｐｍ、２３０ｐｐｍ、２４０ｐｐｍ、２５０ｐｐｍ、等の石英ガラスインゴットが示されるだけで、これら石英ガラスインゴットにつき、そのｘ，ｙ，ｚの各軸における含有ＯＨ濃度が均一であることが示されるものではなく、更には、当該各軸の含有ＯＨ濃度の最大値と最小値との差の数値が示されるものではない。
　
　この点につき、特許異議申立人は、先願明細書１の前記（Ａ−３）の「希望するＯＨ基濃度に対して±１０％の範囲で制御することが可能となる」との記載を指摘する。しかし、当該記載は、ＯＨ基濃度の分布を表すものではなく、石英ガラスインゴット全体の、すなわち、平均値としてのＯＨ基濃度を、目標値に対して±１０％の範囲内で制御することができることを教示するだけである。したがって、ＯＨ濃度が２００ｐｐｍ、２１０ｐｐｍ、２３０ｐｐｍ、２４０ｐｐｍ、又は、２５０ｐｐｍ等の石英ガラスインゴットに、「希望するＯＨ基濃度に対して±１０％の範囲で制御する」という上記記載を併せてみても、そこから、各石英ガラスインゴットのｘ，ｙ，ｚの各軸における含有ＯＨ濃度について、その均一性ないしはバラツキの程度を導き出すことはできない。
　
　次いで、本件発明１は、合成石英ガラス部材を、「内炎と外炎とからなる火炎を回転している耐熱性担体に吹きつけながら該火炎中にシラン化合物からなる原料ガスを導入し、生成する合成シリカ微粒子を該担体上に堆積すると同時に溶融ガラス化して得る」ものであるのに対し、先願明細書１に記載のものは、上記するとおり、アルキルシリケートを加水分解し、縮重合して得たシリカゲルを用いて石英ガラスを製造するものであり、本件発明１のように、火炎中にシラン化合物からなる原料ガスを導入して石英ガラスを製造するものでもない。
　そうすると、
本件発明１は、「内炎と外炎とからなる火炎を回転している耐熱性担体に吹きつけながら該火炎中にシラン化合物からなる原料ガスを導入し、生成する合成シリカ微粒子を該担体上に堆積すると同時に溶融ガラス化して得られる合成石英ガラス部材であって、該部材のｘ，ｙ，ｚの各軸方向における含有ＯＨ値が均一であり、かつこの含有ＯＨ値の最大値と最小値との差がいずれの軸方向においても５０ｐｐｍ以下である」のに対し、先願明細書１に記載のものではそのことが示されず、この点で、両者は相違する。
　そして、上記相違点に関する構成が、先願明細書１に記載される発明から、自明なものであるとして導き出せるものでもない。
　したがって、本件発明１は、上記相違するところの発明の構成を具備する点で、先願明細書１に記載される発明に対して別異の発明をなすものであり、先願明細書１に記載された発明と同一であるすることはできない。
　
（先願明細書２との対比）
　先願明細書２には、前記（Ｂ−１）及び（Ｂ−４）により、「酸水素炎加水分解法により高純度の四塩化珪素を酸水素炎中で反応させながらＯＨ基とＣｌ基を含有する合成石英ガラス素塊を製造し、これを、加熱し、ついで冷却処理した光透過体用石英ガラス母材において、少なくとも一つの所定断面方向に沿って形成したＯＨ基濃度分布とＣｌ濃度分布及び前記加熱し、ついで冷却処理により前記断面方向に沿って形成される仮想温度分布を効果的に組み合わせた光透過体用石英ガラス母材」であって、その具体例のものは、前記（Ｂ−５）により、合成石英ガラス素塊の断面方向のＯＨ基濃度の差が１０ｐｐｍ、２０ｐｐｍ、及び４０ｐｐｍの光透過体用石英ガラス母材であるという発明が記載されているといえる。
　そこで、本件発明１と先願明細書２に記載の発明とを対比、検討する。
　両者は、合成石英ガラス部材に関する発明である点で共通する。
　しかし、本件発明１では、「合成石英ガラス部材のｘ，ｙ，ｚの各軸方向における含有ＯＨ値が均一であり、かつこの含有ＯＨ値の最大値と最小値との差がいずれの軸方向においても５０ｐｐｍ以下である」との構成を有するのに対し、先願発明１のものでは、合成石英ガラス素塊の断面方向のＯＨ基濃度の差が１０ｐｐｍ、２０ｐｐｍ、及び４０ｐｐｍであるので、その光透過体用石英ガラス母材においても、断面方向の、すなわち、２次元でのＯＨ基濃度の差が５０ｐｐｍ以下であるといえるとしても、当該光透過体用石英ガラス母材の３次元のＯＨ濃度に着目するものでなく、したがって、本件発明１のように、３次元のＯＨ値が均一で、含有ＯＨ値の最大値と最小値との差がいずれの軸方向においても５０ｐｐｍ以下であるとするものではない。
　
　この点につき、特許異議申立人は、先願明細書のものは、「少なくとも一つの所定断面方向に沿って」ＯＨ基濃度分布を形成するものであるので、光透過体用石英ガラス母材に、複数の断面方向に沿ってＯＨ基濃度分布を設定することができる旨、主張する。
　しかし、先願明細書に記載のものでは、複数の断面方向に沿ってＯＨ基濃度分布を設定することが具体的に示されるものではなく、当然のこととして、もう一つの断面方向にＯＨ基濃度分布を設ける場合に、どのような濃度差の数値とするかということについては何ら示されないものである。
　そもそも、先願明細書２に記載のものは、光透過体用石英ガラス母材につき、その断面方向におけるＯＨ基濃度分布とＣｌ濃度分布と仮想温度分布との３者に由来する屈折率分布を制御するという複雑な処理を要するものであり、それを、互いに直交する複数の断面方向において同時に行うことは当業者といえども直ちに実施できることではないし、また、そこには、そのための手段も示されないものである。
　したがって、特許異議申立人の上記主張を勘案しても、光透過体用石英ガラス母材につき、その３次元のＯＨ濃度を、本件発明１のように、「ｘ，ｙ，ｚの各軸方向における含有ＯＨ値が均一であり、かつこの含有ＯＨ値の最大値と最小値との差がいずれの軸方向においても５０ｐｐｍ以下である」と設定することが示唆されるものではない。
　
　そうすると、
本件発明１は、「合成石英ガラス部材のｘ，ｙ，ｚの各軸方向における含有ＯＨ値が均一であり、かつこの含有ＯＨ値の最大値と最小値との差がいずれの軸方向においても５０ｐｐｍ以下である」とするのに対し、先願明細書２に記載のものではそのことが示されず、この点で、両者は相違する。
　そして、上記相違点に関する構成が、先願明細書２に記載される発明から、自明なものであるとして導き出せるものでもない。
　したがって、両発明の石英ガラスの製造方法が一致するか否かを判断するまでもなく、本件発明１は、上記相違するところの発明の構成を具備する点で、先願明細書２に記載される発明に対して別異の発明をなすものであり、先願明細書２に記載された発明と同一であるすることはできない。　
VI−１−２．本件発明２について
　本件発明２は、本件発明１に対し、合成石英ガラスの屈折率最大偏差量の規定を付加するものであって、本件発明１の構成の全てを具備するものである。
　したがって、上記VI−１−１．で記載した理由と同じ理由により、本件発明２は先願発明１及び２に記載された発明と同一であるとすることはできない。
　
VI−２．特許異議申立人〈前田明子〉の《理由２》について
VI−２−１．本件発明１について
　引用例１には、前記（Ｃ−１）〜（Ｃ−３）により、「ＶＡＤ法において、アルコキシシランの低温火炎加水分解及び低温焼結により製造された合成石英ガラスにおいて、ＯＨ基含有量が１〜５００ｐｐｍ、好ましくは１〜２００ｐｐｍの範囲であって、ハロゲン、Ｓ又はＮが１０ｐｐｍ以下である、各部分での屈折率のバラツキ（△ｎ）が１０−６以下である耐紫外線用合成石英ガラス」という発明が記載されているといえる。
　そこで、本件発明１と引用例１に記載の発明とを対比、検討する。
　両者は、合成石英ガラス部材に関する発明である点で共通する。
　しかし、先ず、本件発明１は、「合成石英ガラス部材のｘ，ｙ，ｚの各軸方向における含有ＯＨ値が均一であり、かつこの含有ＯＨ値の最大値と最小値との差がいずれの軸方向においても５０ｐｐｍ以下である」という構成を有するのに対し、引用例１のものでは、ＯＨ基含有量が１〜５００ｐｐｍ、好ましくは１〜２００ｐｐｍの範囲である耐紫外線用合成石英ガラスが示されるだけで、当該耐紫外線用合成石英ガラスにつき、そのｘ，ｙ，ｚの各軸における含有ＯＨ濃度が均一であることが示されるものではなく、更には、当該各軸の含有ＯＨ濃度の最大値と最小値との差の数値が示されるものではない。
　
　この点に関し、特許異議申立人は、耐紫外線用合成石英ガラスのＯＨ基含有量を、「ＯＨ基含有量１〜５００ｐｐｍ」との記載に基づき、例えば５０ｐｐｍ以下に抑えると、ＯＨ基含有量のバラツキは何れの軸方向においても５０ｐｐｍ以下となると主張する。しかし、引用例１の全体の記載方法からみると、当該「ＯＨ基含有量１〜５００ｐｐｍ」は、耐紫外線用合成石英ガラスにおけるＯＨ基含有量のバラツキの程度を示すものではなくて、耐紫外線用合成石英ガラスの全体の、すなわち、平均値を表すものと解するのが相当である。そうすると、平均値を表す当該ＯＨ基含有量の数値から、バラツキの程度を把握することが当業者といえども可能なことではなく、したがって、上記主張は合理的でない。
　更に、特許異議申立人は、引用例２の前記（Ｄ−２）の、「石英ガラスのＯＨ基の０．００１重量％、すなわち１×１０−５の増加は、１×１０−６の屈折率の減少をもたらす」との記載を指摘するが、当該記載は、ＯＨ基含有量の屈折率に及ぼす影響を示唆するだけに過ぎないものである。また、引用例１の耐紫外線用合成石英ガラスのものでは屈折率のバラツキ（△ｎ）が１０−６以下であるとされるものであるが、石英ガラスの屈折率は、ＯＨ基含有量だけで決まるものではなく、前記先願明細書２及び後述する引用例４にみられるように、製造履歴、熱履歴、Ｃｌ等のハロゲン含有量によっても大きく影響を受けるものであり、このことからすると、引用例１の当該屈折率の記載から、又は、引用例１の当該屈折率の記載に引用例２の上記記載を併せてみても、そこから、合成石英ガラス部材のｘ，ｙ，ｚの各軸における含有ＯＨ濃度のバラツキないしは均一性を、直ちに、把握できるものでもない。
　
　次いで、本件発明１は、「内炎と外炎とからなる火炎を回転している耐熱性担体に吹きつけながら該火炎中にシラン化合物からなる原料ガスを導入し、生成する合成シリカ微粒子を該担体上に堆積すると同時に溶融ガラス化して得られる合成石英ガラス部材」を製造するものであるのに対し、引用例１に記載のものは、上記するとおり、火炎加水分解後に、低温焼結により耐紫外線用合成石英ガラスを製造するものであり、本件発明１のように合成シリカ粒子を該担体上に堆積すると同時に溶融ガラスするものではない。
　そうすると、
本件発明１は、「内炎と外炎とからなる火炎を回転している耐熱性担体に吹きつけながら該火炎中にシラン化合物からなる原料ガスを導入し、生成する合成シリカ微粒子を該担体上に堆積すると同時に溶融ガラス化して得られる合成石英ガラス部材であって、該部材のｘ，ｙ，ｚの各軸方向における含有ＯＨ値が均一であり、かつこの含有ＯＨ値の最大値と最小値との差がいずれの軸方向においても５０ｐｐｍ以下である」とするのに対し、引用例１に記載のものではそのことが示されず、この点で、両者は相違する。
　そこでこの相違点につき検討する。
　引用例１では、合成石英ガラス部材のｘ，ｙ，ｚの各軸における含有ＯＨ濃度のバラツキないしは均一性が示唆されず、更には、含有ＯＨ基の最大値と最小値との差がいずれの軸方向においても５０ｐｐｍ以下であることが示唆されず、また、合成シリカ粒子を該担体上に堆積すると同時に溶融ガラスするという合成石英ガラス部材の製造方法が示されないことは前記したとおりである。
　次に、引用例２の記載をみても、そこでは、シリカガラスにおけるＯＨ基含有量の屈折率に及ぼす影響が示されるだけであって、合成石英ガラス部材のｘ，ｙ，ｚの各軸における含有ＯＨ濃度のバラツキないしは均一性につき教示するものはない。
　そして、本件発明１は、「合成石英ガラス部材のｘ，ｙ，ｚの各軸方向における含有ＯＨ値が均一であり、かつこの含有ＯＨ値の最大値と最小値との差がいずれの軸方向においても５０ｐｐｍ以下である」という構成を具備することにより、その余の構成と相俟って、明細書記載の効果を奏したものである。
　そうすると、合成石英ガラス部材のｘ，ｙ，ｚの各軸における含有ＯＨ濃度のバラツキないしは均一性につき規定するところの「合成石英ガラス部材のｘ，ｙ，ｚの各軸方向における含有ＯＨ値が均一であり、かつこの含有ＯＨ値の最大値と最小値との差がいずれの軸方向においても５０ｐｐｍ以下である」とする構成については、引用例１及び２の記載から当業者が容易に想到することができたものであるということができない。
　したがって、合成石英ガラス部材の製造方法に関する構成が容易に想到できるか否かについて判断するまでもなく、本件発明１は、引用例１及び２に記載の発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたとすることができない。
　
VI−２−２．本件発明２について
　本件発明２は、本件発明１に対し、合成石英ガラスの屈折率最大偏差量の規定を付加するものであって、本件発明１の構成の全てを具備するものである。
　したがって、上記VI−２−１．で記載した理由と同じ理由により、本件発明２は引用例１及び２に記載の発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたとすることができない。
　
VI−３．特許異議申立人〈前田明子〉の《理由３》について
　引用例３には、前記（Ｅ−１）及び（Ｅ−２）により、「ハロゲン化珪素を高温下で加水分解させて微細なシリカを発生させ、これを基体上または基体内に堆積させると同時にその顕熱によって溶融ガラス化させて、合成石英塊を製造する方法において、上記石英ガラスの溶融堆積面の温度が１８００℃〜１９５０℃の範囲にある合成石英ガラスの製造方法」であって、その具体例では、当該溶融堆積面を、前記（Ｅ−３）により、「バーナの照射面の温度が１８６０℃±１０℃の範囲になる様適宜調節した」という発明が記載されているといえる。
　そこで、本件発明４と引用例３に記載の発明とを対比する。
　引用例３に記載の合成ガラスの製造方法では、シリカ堆積面に対するバーナの照射面の温度が１８６０℃±１０℃であるので、当該堆積面において溶融ガラス体の溶融面中心部の表面温度は、１８６０℃±１０℃であると解され、これは、本件発明４の１，７００℃≦Ｔｏ≦２，０００℃の数値に含まれる。
　よって、両者は、
「内炎と外炎とからなる火炎を回転している耐熱性担体に吹きつけながら該火炎中にシラン化合物からなる原料ガスを導入し、生成する合成シリカ微粒子を該担体上に堆積すると同時に溶融ガラス化して合成石英ガラス部材を製造する方法において、溶融ガラス体の溶融面中心部の表面温度Ｔｏと、その周辺部の表面温度Ｔｃが
（ａ）１，７００℃≦Ｔｏ≦２，０００℃とされる合成石英ガラス部材の製造方法」である点で一致する。
　しかし、本件発明４は、請求項１を引用することにより、「合成石英ガラス部材のｘ，ｙ，ｚの各軸方向における含有ＯＨ値が均一であり、かつこの含有ＯＨ値の最大値と最小値との差がいずれの軸方向においても５０ｐｐｍ以下である」との構成を更に具備するのに対し、引用例３に記載のものでは、ＯＨ基濃度につき何も示されず、したがって、当該構成が示されず、この点で、両者は相違する。
　そして、引用例３に記載される発明から当該構成が自明なものとして導き出せるものでもない。
　したがって、本件発明４は、引用例３に記載された発明であるということはできない。
　
VI−４．特許異議申立人〈旭硝子株式会社〉の《理由４》及び《理由５》について
VI−４−１．本件発明１について
　引用例４には、前記（Ｆ−１）〜（Ｆ−３）により、エキシマレーザーリソグラフィのレンズ素材で用いるシリカガラスに関し、「ＯＨ基が検出されないＡｒプラズマＣＶＤ法、Ｏ２プラズマＣＶＤ法及びＣＶＤ-スート再溶融法で合成したバルク状高純度シリカガラス」という発明が記載されているといえる。
　そこで、本件発明１と、引用例４に記載されるＡｒプラズマＣＶＤ法、Ｏ２プラズマＣＶＤ法及びＣＶＤ-スート再溶融法（以下、「プラズマＣＶＤ法等」という）で合成したバルク状高純度シリカガラスとを対比する。
　本件発明１では、「内炎と外炎とからなる火炎を回転している耐熱性担体に吹きつけながら該火炎中にシラン化合物からなる原料ガスを導入し、生成する合成シリカ微粒子を該担体上に堆積すると同時に溶融ガラス化して得られる合成石英ガラス部材」につき、「該部材のｘ，ｙ，ｚの各軸方向における含有ＯＨ値が均一であり、かつこの含有ＯＨ値の最大値と最小値との差がいずれの軸方向においても５０ｐｐｍ以下である」という構成を具備することにより、明細書記載の有用な効果を奏したものである。
　これに対して、引用例４に記載のプラズマＣＶＤ法等で製造されたバルク状高純度シリカガラスは、火炎を用いて製造されていない点で、本件発明４とは、基本的に、異なるものである。
　そして、石英ガラスでは、製造方法の方式、すなわち、製造履歴の違いに応じて、製造物である石英ガラスの構造欠陥、特に、ＯＨ基含有量が大きく異なってくるものである。
　このことは、引用例４の製造履歴と構造欠陥を対比した表２の記載〔前記（Ｆ−３）〕において、本件発明４の製造方法が属する火炎加水分解により得られたものと、プラズマＣＶＤ法等により得られたものとが、構造欠陥、特に、ＯＨ基含有量において著しい違いがあると記載されること、及び、引用例１の前記（Ｃ−２）の前段において、火炎加水分解により得られたシリカがＯＨ基を６００〜１，０００ｐｐｍ含有すると記載記載されることを参照すれば明らかなことである。
　してみれば、引用例４のプラズマＣＶＤ法等で製造されたバルク状高純度シリカガラスにつき、「ＯＨ基が検出されない」との事項を、その製造方法の方式が明らかに異なるところの「内炎と外炎とからなる火炎を回転している耐熱性担体に吹きつけながら該火炎中にシラン化合物からなる原料ガスを導入し、生成する合成シリカ微粒子を該担体上に堆積すると同時に溶融ガラス化して」得られる合成石英ガラスに適用して、本件発明４のようにすることは、当業者といえども、直ちに、想到できるものではない。
　したがって、本件発明４は、引用例４に記載された発明であるということができないばかりでなく、引用例４に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたということができない。
　つぎに、引用例５の記載をみても、そこには、エキシマレーザーによるリソグラフィに合成石英ガラスを用いること、及び、当該リソグラフィのステッパ用投影レンズのガラスでは１０−６〜１０−７の不均一しか許容されないことが示されるだけであり、本件発明４の構成につき、教示するものは何もない。
　したがって、本件発明４は、引用例４及び５に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたということができない。
　
VI−４−２．本件発明２について
　本件発明２は、本件発明１に対し、合成石英ガラスの屈折率最大偏差量の規定を付加するものであって、本件発明１の構成の全てを具備するものである。
　したがって、上記VI−４−１．で記載した理由と同じ理由により、本件発明２は引用例４及び５に記載の発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたとすることができない。
　
VII.　まとめ
　特許異議申立の理由及び証拠によっては、訂正後の本件請求項１、２及び４に係る発明の特許を取り消すことができない。
　また、他に訂正後の本件請求項１、２及び４に係る発明の特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１４年９月３日（２００２．９．３）
【訂正の要旨】
訂正の要旨
　本件特許第３１１４９７９号の明細書につき、平成１４年１月１日付け訂正請求書に添付された訂正明細書に記載される、次の（イ）〜（ハ）のとおり訂正する。
（イ）特許請求の範囲の請求項１における、
　「部材のｘ，ｙ，ｚの各軸方向における含有ＯＨ値が均一であり、かつこの含有ＯＨ値の最大値と最小値との差がいずれの軸方向においても５０ｐｐｍ以下であることを特徴とする合成石英ガラス部材。」を、特許請求の範囲の減縮を目的として、
「内炎と外炎とからなる火炎を回転している耐熱性担体に吹きつけながら該火炎中にシラン化合物からなる原料ガスを導入し、生成する合成シリカ微粒子を該担体上に堆積すると同時に溶融ガラス化して得られる合成石英ガラス部材であって、該部材のｘ，ｙ，ｚの各軸方向における含有ＯＨ値が均一であり、かつこの含有ＯＨ値の最大値と最小値との差がいずれの軸方向においても５０ｐｐｍ以下であることを特徴とする合成石英ガラス部材。」と訂正する。
（ロ）特許請求の範囲の請求項３における、
「内炎と外炎とからなる火炎を回転している耐熱性担体に吹きつけながら該火炎中にシラン化合物からなる原料ガスを導入し、生成する合成シリカ微粒子を該担体上に堆積すると同時に溶融ガラス化して合成石英ガラス部材を製造する方法において、内炎がシラン化合物からなる原料ガス、燃性ガスおよび支燃性ガスから、また外炎が燃性ガス、支燃性ガスから形成され、内炎を形成する該原料ガスに供給される支燃性ガス量が該原料ガスの理論必要当量の２倍以上とされ、全支燃性ガス量が該原料ガスおよび全燃性ガスの理論必要当量の０．７〜１．０倍の範囲とされることを特徴とする合成石英ガラス部材の製造方法。」を、特許請求の範囲の減縮を目的として、
「内炎と外炎とからなる火炎を回転している耐熱性担体に吹きつけながら該火炎中にシラン化合物からなる原料ガスを導入し、生成する合成シリカ微粒子を該担体上に堆積すると同時に溶融ガラス化して合成石英ガラス部材を製造する方法において、内炎がシラン化合物からなる原料ガス、燃性ガスおよび支燃性ガスから、また外炎が燃性ガス、支燃性ガスから形成され、内炎を形成する該原料ガスに供給される支燃性ガス量が該原料ガスの理論必要当量の２倍以上とされ、全支燃性ガス量が該原料ガスおよび全燃性ガスの理論必要当量の０．７〜１．０倍の範囲とされることを特徴とする請求項１記載の合成石英ガラス部材の製造方法。」と訂正する。
（ハ）特許請求の範囲第４項における、
「内炎と外炎とからなる火炎を回転している耐熱性担体に吹きつけながら該火炎中にシラン化合物からなる原料ガスを導入し、生成する合成シリカ微粒子を該担体上に堆積すると同時に溶融ガラス化して合成石英ガラス部材を製造する方法において、溶融ガラス体の溶融面中心部の表面温度Ｔｏと、その周辺部の表面温度Ｔｃが
（ａ）１，７００℃≦Ｔｏ≦２，０００℃，および／または
（ｂ）｜Ｔｏ−Ｔｃ｜≦３５０℃
とされることを特徴とする合成石英ガラス部材の製造方法。」を、特許請求の範囲の減縮を目的として、
「内炎と外炎とからなる火炎を回転している耐熱性担体に吹きつけながら該火炎中にシラン化合物からなる原料ガスを導入し、生成する合成シリカ微粒子を該担体上に堆積すると同時に溶融ガラス化して合成石英ガラス部材を製造する方法において、溶融ガラス体の溶融面中心部の表面温度Ｔｏと、その周辺部の表面温度Ｔｃが
（ａ）１，７００℃≦Ｔｏ≦２，０００℃，および／または
（ｂ）｜Ｔｏ−Ｔｃ｜≦３５０℃
とされることを特徴とする請求項１記載の合成石英ガラス部材の製造方法。」と訂正する。
（５４）【発明の名称】
合成石英ガラス部材およびその製造方法
（５７）【特許請求の範囲】
　１．
内炎と外炎とからなる火炎を回転している耐熱性担体に吹きつけながら該火炎中にシラン化合物からなる原料ガスを導入し、生成する合成シリカ微粒子を該担体上に堆積すると同時に溶融ガラス化して得られる合成石英ガラス部材であって、該
　２．部材のｘ，ｙ，ｚの各軸方向における屈折率最大偏差量がいずれの軸方向においても５×１０−６以下である請求項１に記載の合成石英ガラス部材。
　３．内炎と外炎とからなる火炎を回転している耐熱性担体に吹きつけながら該火炎中にシラン化合物からなる原料ガスを導入し、生成する合成シリカ微粒子を該担体上に堆積すると同時に溶融ガラス化して合成石英ガラス部材を製造する方法において、内炎がシラン化合物からなる原料ガス、燃性ガスおよび支燃性ガスから、また外炎が燃性ガス、支燃性ガスから形成され、内炎を形成する該原料ガスに供給される支燃性ガス量が該原料ガスの理論必要当量の２倍以上とされ、全支燃性ガス量が該原料ガスおよび全燃性ガスの理論必要当量の０．７〜１．０倍の範囲とされることを特徴とする
請求項１記載の
　４．内炎と外炎とからなる火炎を回転している耐熱性担体に吹きつけながら該火炎中にシラン化合物からなる原料ガスを導入し、生成する合成シリカ微粒子を該担体上に堆積すると同時に溶融ガラス化して合成石英ガラス部材を製造する方法において、溶融ガラス体の溶融面中心部の表面温度ＴＯと、その周辺部の表面温度ＴＣが
（ａ）１，７００℃≦ＴＯ≦２，０００℃，および／または
（ｂ）｜ＴＯ−ＴＣ｜≦３５０℃
とされることを特徴とする
請求項１記載の
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
　本発明は合成石英ガラス部材およびその製造方法、特にはＯＨ基量の最大、最小の差が５０ｐｐｍ以下でｘ，ｙ，ｚ軸方向のいずれにおいても均質であることから、屈折率の偏差量も小さく、光学用レンズ素材、例えば紫外線領域に光源をもったリソグラフィー装置用レンズ系素材として有用とされる合成石英ガラス部材およびその製造方法に関するものである。
［従来の技術］
　シラン化合物から直接大火炎法によって合成シリカ微粒子を製造する方法は米国特許第２，２７２，３４２号明細書によって公知とされている。
　この方法で用いられるバーナーは多段構造体とされており、これは内炎を形成するシラン化合物からなる原料ガス（ａ）と支燃性ガス（ｄ）、燃性ガス（ｂ）および支燃性ガス（ｃ）をそれぞれ供給するノズル群と、外炎を形成する燃性ガス（ｅ）と支燃性ガス（ｆ）を供給するノズル群とから構成されており、内炎用ノズル群はバーナー中心部に、外炎用ノズル群はバーナー中心部の内炎ノズル群を取りまいて設置されていて、これらのノズルから噴出されるガスによって形成される内炎と外炎は一つの大きな火炎となり、これが回転している耐熱性担体に吹きつけられることによって担体上に合成シリカ微粒子が堆積されると同時に溶融ガラス化して合成石英ガラス部材が製造される。
［発明が解決しようとする課題］
　しかし、この公知の方法では内炎と外炎を形成するために供給されるガス量が特定されていないために内炎と外炎との熱量が不明確で時にはこの両者の間に大きな差異が生じ、担体上に堆積されたシリカ微粒子が火炎との衝突で生成される溶融石英ガラスの成長溶融面の表面温度分布が中心部温度（ＴＯ）と周辺部温度（ＴＣ）との差が３５０℃以上と大きいために不均一となる。このため、火炎によって生成したＨ２Ｏが石英ガラス中にＨ２ＯまたはＯＨ基の形態で含有される時のＯＨ基の固定率が部分的に異なり、生成した石英ガラス中に組成分布が生じてしまい、ＯＨ基の最大、最小値の差が＞１００ｐｐｍとなり、屈折率最大偏差量（Δｎ）が１０〜２０×１０−５で光学的特性も不均質なものになるという不利がある。
［課題を解決するための手段］
　本発明はこのような不利を解決した合成石英ガラス部材およびその製造方法に関するものであり、これは部材のｘ，ｙ（以上径方向）、ｚ（長さ方向）の各軸方向における含有ＯＨ値が均一であり、かつこの含有ＯＨ値の最大値と最小値との差がいずれの軸方向においても５０ｐｐｍ以下であり、屈折率の最大偏差量が５×１０−６以下であることを特徴とする合成石英ガラス部材に関するものである。一般に石英ガラス部材においては屈折率のような光学的特性値は、含有するＯＨ値に関係することが知られているが、本発明者らはこのような知見にもとづき、ｘ，ｙ，ｚの各軸方向の屈折率の偏差量をできるだけ小さくするために含有ＯＨ基の変動幅について検討した結果、本発明を完成させた。またこの合成石英部材の製造方法は内炎と外炎とよりなる火炎を回転している耐熱性担体に吹きつけながら該火炎中にシラン化合物からなる原料ガスを導入し、生成する合成シリカ微粒子を該担体上に堆積すると共に溶融ガラス化する、直接大火炎法により合成石英ガラス部材を製造する方法において、内炎がシラン化合物からなる原料ガスと燃性ガスおよび支燃性ガスから、外炎が燃性ガスと支燃性ガスとから形成され、内炎を形成する該原料ガスに供給される支燃性ガス量が該原料ガスの理論必要当量の２倍以上とされ、全支燃性ガス量が該原料ガスおよび全燃性ガスの理論必要当量の０．７〜１．０倍の範囲とされること、およびまた該溶融体の溶融面周辺部の表面温度ＴＣとその中心部の表面温度ＴＯが
（ａ）１，７００℃≦ＴＯ≦２，０００℃、
および／または
（ｂ）｜ＴＯ−ＴＣ｜≦３５０℃
とされることを特徴とする合成石英ガラス部材の製造方法に関するものである。
　なお、この中心部の表面温度ＴＯは１，７００℃以下では溶融面の範囲が狭くなって中心部に未溶融のシリカ微粒子が溶融されずに付着、堆積してしまい、２，０００℃以上となると堆積した合成ガラスが蒸発し易くなってこの固定率、成長速度が低下し、燃料コストも上昇するので、これは１，７００℃≦ＴＯ≦２，０００℃という温度範囲とされるのであるが、｜ＴＯ−ＴＣ｜＞３５０℃では石英ガラス中におけるＯＨ基分布が不均一となる結果、屈折率の変動が大きくなるので、これは３５０℃以下とされる。
　すなわち、本発明者らはＯＨ基含有量を均一とすることで屈折率最大偏差値が≦５×１０−６となる、光学的に均質な合成石英ガラス部材の製造方法について種々検討した結果、前記した公知の方法による内炎と外炎とからなる直接大火炎法による合成石英ガラス部材を製造する方法において、火炎を形成させるために原料ガス、燃性ガスに添加される支燃性ガス量を特定すること、および／または溶融ガラス体の溶融面周辺部とその中心部の表面温度を特定温度となるようにすれば、得られる石英ガラス部内のＯＨ基量の分布が変曲点を有せず、ＯＨ基量の最大、最小値の差が≦５０ｐｐｍとなり、屈折率の最大偏差量が＜５×１０−６となることで、光学的にも均質になるということを見出し、ここに適用されるべき溶融ガラス体の表面温度、支燃性ガス量を特定すべく研究を進めて本発明を完成させた。
［作用］
　本発明は前記した内炎と外炎とよりなる火炎バーナーを用いてシラン化合物から直接大火炎法によって直接に合成シリカ部材を製造する方法の改良に関するものである。
　本発明において使用される原料ガスは酸水素火炎中での火炎加水分解でシリカを発生するものであるということからシラン化合物とされるが、これには式ＲｎＳｉＸ４−ｎで示され、Ｒが水素原子または脂肪族１価炭化水素基、ｘがハロゲン原子、ｎが０〜３の整数であるもの、例えば四塩化けい素、メチルトリクロロシラン、式Ｒ１ｎＳｉ（ＯＲ２）４−ｎで示され、Ｒ１，Ｒ２が同一または異種の脂肪族一価炭化水素基、ｎが０〜３の整数である、例えばメチルトリメトキシシラン、式ＳｉｘＲｙＯｚで示され、Ｒが前記と同じでｘが２以上の整数、ｙが２ｘ＋２を越えない０でない整数、ｚが２ｘを越えない０でない整数で示されるもの、例えばジメチルジシロキサンなどが例示される。
　またこの原料ガスからシリカを発生させ、これを溶融して石英ガラス化させるための火炎バーナーは公知例にしたがって、原料ガス（シラン化合物）ａと支燃性ガス（酸素または酸素と不活性ガスとの混合物）ｄ，燃性ガス（Ｈ２）ｂ、支燃性ガスｃを噴出する内炎を構成するノズル群と燃性ガス（ｅ）と支燃性ガス（酸素または酸素と不活性ガスとの混合物）ｆを噴出する外炎を構成するノズル群とからなる同心円状の多重管バーナーとされる。
　なお、この火炎バーナー中でシラン化合物の火炎加水分解により発生したシリカ微粉末は耐熱性の担体棒上に堆積され、大火炎によって直ちに溶融されて石英ガラス化されるのであるが、この耐熱性担体は炭化けい素、合成石英ガラスで作られたものとすればよい。
　本発明ではこの火炎を構成するノズル群に供給される原料ガス、燃性ガス、支燃性ガスの量を特定してシリカ微粉末の溶融で形成される溶融ガラスの溶融面における表面温度を制御するのであるが、これは内炎形成用に原料ガスａに混合する支燃性ガスｄの量を原料ガスａの理論的必要当量（ａ′とする）の２倍以上、ｄ／ａ′≧２とすると共に、内炎、外炎形成用に供給される支燃性ガスｃ＋ｄ＋ｆの量を原料ガスａと燃性ガスｂ，ｅの理論必要当量ｃ′＋ｄ′＋ｆ′の０．７〜１．０倍の範囲にするというものであるが、この理論必要量ｃ′，ｄ′，ｆ′はそれぞれｃ′＝ｂ／２，ｄ′＝２ａ′，ｆ′＝ｅ／２とされる。
　すなわち、従来公知の方法では支燃性ガスの添加量は内炎形成用としては原料ガスの理論必要当量またはそれより少ない量とされており、またこの支燃性ガスｃ＋ｄ＋ｆの理論必要量ｃ′＋ｄ′＋ｆ′比が０．７以下とされていたのであるが、この場合には火炎と生成するシリカ微粒子が衝突する成長インゴット先端には部分的に溶融面が存在し、その成長溶融面の表面温度差が中心部と周辺部で３５０℃以上となり、石英ガラス中におけるＨ２ＯまたはＯＨ基の形態で含有されるＯＨ基の固定率が異なるために組成分布が生じてしまい、このために光学的に不均質になってしまうという不利があった。
　しかるに、本発明にしたがって内炎形成用の原料ガスａに混合する支燃性ガスｄの量を原料ガスの理論必要当量の２倍以上にすると共に、内炎、外炎を形成するための支燃性ガスの総量を原料ガスａと燃性ガス（ｂ＋ｅ）の理論必要当量の０．７〜１．０倍の範囲とすること、および／または溶融ガラス体の溶融面の中心部の表面温度ＴＯとその周辺部の表面温度ＴＣの間に（ａ）１，７００℃≦ＴＯ≦２，０００℃および／または
（ｂ）｜ＴＯ−ＴＣ｜≦３５０℃とすれば、
ＯＨ基含有量がこの石英ガラス部材のｘ，ｙ軸（ガラス部材の半径方向）、ｚ軸（成長方向）のいずれにおいてもその最大値と最小値との差がいずれも５０ｐｐｍ以下になること、また各軸方向における屈折率の最大偏差量が５×１０−６以下となり、光学的特性も均質になるということが確認された。
［実施例］
　つぎに本発明の実施例、比較例をあげるが、例中における屈折率の最大偏差量（△ｎ）および干渉縞はレーザー干渉計によりＨｅＮｅレーザーを用いて６３２．８ｎｍの光により測定した結果を、また含有ＯＨ値の最大値と最小値との差（△ＯＨ値）はＩＲの４，５００ｃｍ−１におけるピークからそれぞれｘ，ｙ，ｚの各軸方向について求めたものである。
実施例１〜４，比較例１〜２
　同心円状５重管バーナーの中心層に原料ガスａとしてのメチルトリクロロシランまたは四塩化けい素と支燃性ガスｄとしての酸素ガスとの混合ガス、第２層に支燃性ガスｃとしての酸素、第３層に燃性ガスｂとしての水素ガス、第４層に支燃性ガスｆとしての酸素ガス、第５層に燃性ガスｅとしての水素ガスを供給するようにし、このａ，ｂ，ｃ，ｄで内炎を、ｅ，ｆで外炎を形成させることとし、このａ，ｂ，ｃ，ｄ，ｅ，ｆのガス供給量を第１表に示した量としてこの酸水素火炎バーナーで発生したシリカ微粒子を炭化けい素製担体棒上に堆積させると共に直ちに溶融して外径８０ｍｍ、長さ５０ｍｍの合成石英ガラス部材を作ったところ、軟化点以上に加熱し冷却する操作を繰り返し行なう均質化処理を行っていないにもかかわらず、溶融石英ガラス体の溶融面中心部の表面温度（ＴＯ）、その周辺部の表面温度（ＴＣ）、得られた石英ガラス部材のＯＨ基の最大、最小値の差（ΔＯＨ基）、屈折率最大偏差量（Δｎ）について第１表に示したとおりの結果が得られた。
　また、この方法で得られた合成石英ガラス部材についてそのｘ，ｙ軸方向およびｚ軸方向におけるＯＨ基含有量の分布をしらべたところ、実施例１のものについては第１図、第２図、実施例２のものについては第３図、第４図、実施例３のものについては第５図，第６図、実施例４のものについては第７図，第８図、比較例１のものについては第９図，第１０図、比較例２のものについては第１１図，第１２図に示した結果が得られ、このものの干渉縞写真を撮影したところ、実施例１〜４のものについては第１３〜第１６図、比較例１〜２のものについては第１７図，第１８図に示したとおりの結果が得られた。
（註）＊　原料ガス…ガス１はメチルトリクロロシラン、ガス２は四塩化けい素
　　＊＊　ガス混合比（１）…ｄ／ａ′（ａ′はａが必要とする支燃性ガスの必要当量）
　＊＊＊　ガス混合比（２）…ｃ＋ｆ＋ｄ／ｃ′＋ｆ′＋ｄ′（ｃ′＝ｂ／２、ｄ′＝２ａ′、ｆ′＝ｅ／２）
［発明の効果］
　本発明は合成石英ガラス部材およびその製造方法に関するもので、これは前記したように部材のｘ，ｙ，ｚ軸方向における含有ＯＨ値が均一であり、かつこの含有ＯＨ基の最大値と最小値との差がいずれの軸方向においても５０ｐｐｍ以下である合成石英ガラス部材、および公知の内炎と外炎とからなる火炎加水分解法で合成石英ガラス部材を製造するに当り、内炎を形成する支燃性ガス量を原料ガスの理論必要当量の２倍以上とすると共に、支燃性ガス総量を原料ガスと燃性ガスの理論必要当量の０．７〜１．０倍の範囲とすること、および／または溶融ガラス体の溶融面周辺部とその中心部の表面温度を特定温度とすることを特徴とする合成石英ガラス部材の製造方法に関するものであり、この製造方法によれば得られる合成石英ガラス部材はＯＨ基量分布が変曲点を有しない均一で、ＯＨ基含有量の最大，最小値の差が５０ｐｐｍ以下のものとなり、屈折率の最大偏差量が≦５×１０−６でそのｘ，ｙ，ｚ軸における光学的特性も均質なものとなるので、紫外線領域での光学レンズ素材として特に有用とされる合成石英ガラス部材を容易にかつ効率よく製造することができるという有利性が与えられる。
【図面の簡単な説明】
　第１図，第３図，第５図，第７図，第９図，第１１図は本発明の実施例１〜４，比較例１〜２で得られた合成石英ガラス部材のｘ，ｙ軸方向におけるＯＨ基の分布曲線図、第２図，第４図，第６図，第８図，第１０図，第１２図は本発明の実施例１〜４，比較例１〜２で得られた合成石英ガラス部材のｚ軸方向におけるＯＨ基の分布曲線図、第１３図〜第１８図は本発明の実施例１〜４，比較例１〜２で得られた合成石英ガラス部材の結晶の構造を示す干渉縞写真である。