【事件の表示】
　特許第３４４９４９２号「ウェーハエッチングの前処理方法」の請求項１、２に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３４４９４９２号の請求項１に係る特許を維持する。
【理　由】
１．手続の経緯
　特許第３４４９４９２号の請求項に係る発明についての出願は、平成５年２月１０日に特許出願され、平成１５年７月１１日にその発明について特許権の設定登録がなされ、その後、その特許について、異議申立人信越半導体株式会社より特許異議の申立てがなされ、取消しの理由が通知され、その指定期間内である平成１７年２月１日に訂正請求がなされたものである。
　
２．訂正の適否
2.1　訂正の内容
　特許権者が求めている訂正の内容は、以下、ａ，ｂ，ｃのとおりである。
　
〈訂正事項ａ〉
　特許請求の範囲の請求項１を次のとおりに訂正する。
　「
ウェーハに混酸エッチングを施す前に行うウェーハエッチングの前処理方法であって、
　無機アルカリ成分が０．０８〜１．０ｍｏｌ／ｌ、過酸化水素溶液が０．０５〜０．４５ｍｏｌ／ｌであり、除去能力が１０Å／ｍｉｎ以上である酸化還元溶液と、無機アルカリ成分が
前記酸化還元溶液より高濃度である
り、ウェーハの表面突起密度を低下させる
ウェーハの
　
〈訂正事項ｂ〉
　特許請求の範囲の請求項２を削除する。
　
〈訂正事項ｃ〉
　段落【００１０】を次のとおりに訂正する。
「　上記目的を達成するために、本発明のウェーハエッチングの前処理方法は、
ウェーハに混酸エッチングを施す前に行うウェーハエッチングの前処理方法であって、
前記酸化還元溶液より高濃度である
り、ウェーハの表面突起密度を低下させる
ウェーハの
　
　なお、下線は訂正箇所を明りょうにするために本審で付したものである。
　
2.2　訂正の適否
〈訂正事項ａ〉
　訂正事項ａは、特許請求の範囲の減縮を目的とし、新規事項の追加には該当せず、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものでもない。
　
〈訂正事項ｂ〉
　訂正事項ｂは、請求項の削除を目的とし、新規事項の追加には該当せず、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものでもない。
　
〈訂正事項ｃ〉
　訂正事項ｃは、特許請求の範囲の記載と発明の詳細な説明の記載との整合を図るものであるから、明りょうでない記載の釈明を目的とし、新規事項の追加には該当せず、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものでもない。
　
2.3　まとめ
　よって、上記訂正は、平成１１年改正前の特許法第１２０条の４第２項並びに同条第３項において準用する特許法第１２６条第２項及び第３項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
　
３．異議申立てについての判断　
3.1　本件発明　
　上記の通り、訂正は認められるから、本件特許の請求項１に係る発明（以下、「本件発明」という。）は、訂正明細書の特許請求の範囲の請求項１に記載されたとおりのものである。　
　
3.2　取消しの理由の概要
　取消しの理由の概要は、本件発明が、刊行物１（特開昭６０−９２６２１号公報）及び刊行物２（特開平５−２７５４０５号公報）に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第２項の規定により、特許を受けることができないものであり、同法第１１３条第１項第２号の規定により取り消すべきである、というものである。
　
3.3　対比
　本件発明と刊行物１に記載された発明とを対比すると、前者は「無機アルカリ成分が前記酸化還元溶液より高濃度である７ｍｏｌ／ｌ以上、除去能力が０．７〜１．２μｍ／ｍｉｎであり、ウェーハの表面突起密度を低下させる高濃度無機アルカリ溶液」という事項を有するのに対し、後者はこのような事項を有しない点で、両者は相違すると認められる。
　
3.4　当審の判断
　上記相違点について検討するに、刊行物２にも、「無機アルカリ成分が前記酸化還元溶液より高濃度である７ｍｏｌ／ｌ以上、除去能力が０．７〜１．２μｍ／ｍｉｎであり、ウェーハの表面突起密度を低下させる高濃度無機アルカリ溶液」という事項については、記載も示唆もされていない。
　一方、本件発明は、当該相違点に係る事項を採ることにより、「ラップ時の表層の加工層が除去され、エッチング後の研磨後にディンプルや、リップルを低減する」（訂正後の段落【００２８】）という、刊行物１及び刊行物２に記載された発明からは予測することができない作用効果を奏する。
　したがって、本件発明が、上記の刊行物１及び刊行物２に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものとすることはできない。
　
　さらに、その他の異議申立ての理由によっても、本件発明が、拒絶の査定をしなければならない特許出願に対してなされたとすることはできない。
　
４．むすび
　以上の通りであるから、特許異議の申立ての理由及び証拠によっては、本件の請求項１に係る特許が、拒絶の査定をしなければならない特許出願に対してされたものと認めることはできない。
　また、他に本件の請求項１に係る特許が、拒絶の査定をしなければならない特許出願に対してされたものと認めるべき理由を発見しない。
　したがって、本件請求項１に係る特許を取り消すことはできない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１７年２月１７日（２００５．２．１７）
【訂正の要旨】
審決（決定）の【理由】欄参照。
（５４）【発明の名称】
ウェーハエッチングの前処理方法
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】
　
ウェーハに混酸エッチングを施す前に行うウェーハエッチングの前処理方法であって、
　無機アルカリ成分が０．０８〜１．０ｍｏｌ／ｌ、過酸化水素水溶液が０．０５〜０．４５ｍｏｌ／ｌであり、除去能力が１０Å／ｍｉｎ以上である酸化還元溶液と、無機アルカリ成分が
前記酸化還元溶液より高濃度である
り、ウェーハの表面突起密度を低下させる
ウェーハの
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【産業上の利用分野】
　本発明は、シリコン等のウェーハに混酸（フッ酸、硝酸、酢酸、純水）でエッチング処理を施す前に、ラッピング工程で生じた汚れやラップ剤の除去、およびウェーハ表面の平坦化等を主目的に行われる前処理方法に関する。
　【０００２】
　【従来の技術】
　半導体デバイスの基板として用いられる半導体ウェーハは、例えばシリコン等の単結晶インゴットをその棒軸方向にスライスし、スライスして得られたものに対して面取り、ラッピング、エッチング、ポリッシング等の処理を順次施すことにより得られる。
　【０００３】
　このうち、半導体ウェーハのエッチングは、前工程であるラッピングによって生じたダメージ層や表面にめり込んだラップ剤（パウダー）を除去する目的で行われ、特にケミカルエッチングは、ウェーハを混酸（フッ酸、硝酸、酢酸、純水）などのエッチング液中に所定時間だけ浸漬することにより行われる。
　【０００４】
　ところが、ラッピングを施したウェーハをそのままエッチング工程に投入して混酸にて化学処理を行うと、ラッピング工程にて付着した汚れなどが原因でウェーハにエッチングムラが生じるという問題があった。
　【０００５】
　また、汚れ等によるエッチングムラ以外にも、ラッピング工程で生じたダメージ層を直接ケミカルエッチングすると、表面が粗くなって突起が発生するという問題があった。この突起は、後工程であるポリッシング時にディンプルの原因となることから、ウェーハの収率が著しく低下することとなった。
　【０００６】
　さらに、ラッピングを施したウェーハをそのままエッチング工程に投入するとエッチング層内に前工程からのラップ剤が持ち込まれるため、これが原因でケミカルエッチングを施した後においてもウェーハの表面に不純物が付着するという問題があった。
　【０００７】
　そのため、ケミカルエッチングを行う前に、前工程であるラッピング工程でウェーハに付着した汚れを除去する目的で、低濃度アルカリ溶液に微量の界面活性剤を加えた洗浄液を用いて前洗浄（前処理）を行っていた。
　【０００８】
　【発明が解決しようとする課題】
　ところが、従来の低濃度アルカリ溶液に微量の界面活性剤を加えた洗浄液は、ラッピング工程で付着した汚れの除去についてはある程度の効果が期待できるものの、界面活性剤がウェーハの表面に残留するため、このウェーハをケミカルエッチングしたのちにおいても除去されず、この界面活性剤が不純物となってウェーハの収率を低下させる原因となっていた。
　【０００９】
　本発明は、このような従来技術の問題点に鑑みてなされたものであり、界面活性剤の代わりに過酸化水素水を使用することにより洗浄液そのものの残留を防止し、かつ適切な酸化還元反応を利用して前工程における汚れを効率的に除去することを目的とする。
　【００１０】
　【課題を解決するための手段】
　上記目的を達成するために、本発明のウェーハエッチングの前処理方法は、
ウェーハに混酸エッチングを施す前に行うウェーハエッチングの前処理方法であって、
前記酸化還元溶液より高濃度である
り、ウェーハの表面突起密度を低下させる
ウェーハの
　【００１１】
　【作用】
　フッ酸、硝酸、酢酸、純水などからなる混酸を用いたケミカルエッチングを施す前に、まず、無機アルカリ成分が０．０８〜１．０ｍｏｌ／ｌ、過酸化水素水溶液が０．０５〜０．４５ｍｏｌ／ｌであり、除去能力が１０Å／ｍｉｎ以上である酸化還元溶液を用いてラッピングを終了したウェーハを洗浄する。
　【００１２】
　過酸化水素水の酸化還元効果によってラッピング工程における汚れが除去され、しかも、過酸化水素水は水に対して自由に混合するため、その後に純水等を用いて洗浄すればウェーハ表面に残留することもない。
　【００１３】
　ついで、無機アルカリ成分が７ｍｏｌ／ｌ以上である高濃度無機アルカリ溶液を用いてウェーハを洗浄する。この高濃度無機アルカリ溶液により、ウェーハの表面調整が行われダメージ層に起因する表面突起密度を低下させることができる。特に、除去能力（エッチングレート）が０．７μｍ／ｍｉｎ以上であるので表面突起密度が低下する（図２参照）。また、除去能力が１．２μｍ／ｍｉｎ以上になると面荒れが生じ、以後のケミカルエッチングにおいてこの面荒れが促進されるので好ましくない。
　【００１４】
　【実施例】
　以下、本発明の一実施例を図面に基づいて説明する。
　図１は本発明の一実施例に係るウェーハエッチングの前処理工程を示す工程図、図２は同実施例の第２洗浄工程におけるエッチングレートとウェーハ表面の突起密度との関係を示すグラフ、図３は同実施例の前処理を施したウェーハを混酸によりケミカルエッチングし、得られたウェーハの不純物量をＳＩＭＳ（二次電子による表面微量元素分析法）により分析した結果を示すグラフである。
　【００１５】
　例えば、シリコンウェーハ（ポリッシュド・ウェーハ、鏡面研磨ウェーハ）を製造する場合、シリコン等の単結晶インゴットをその棒軸方向にスライスし、スライスして得られたものに対して面取り、ラッピング１を順次施す（ラップド・ウェーハ）。その後、ラッピング１によって生じたダメージ層や表面にめり込んだラップ剤（パウダー）を除去する目的でエッチング５を行い、特にケミカルエッチングでは、ウェーハを混酸（フッ酸、硝酸、酢酸、純水）などのエッチング液中に所定時間だけ浸漬することにより行われる。
　【００１６】
　本実施例では、エッチング５の前に前処理を施す。
　具体的には、図１に示すように、ラッピング１が施されたシリコンウェーハ（ラップド・ウェーハ）に対してラッピング工程１で付着した汚れを除去するために第１の洗浄２を行う。
　【００１７】
　この第１洗浄工程２で用いられる洗浄液は、酸化還元反応能力を備えた無機アルカリと過酸化水素との混合溶液である。
　特に、無機アルカリ成分が、
　０．０８〜１．０ｍｏｌ／ｌ
であり、過酸化水素水溶液が、
　０．０５〜０．４５ｍｏｌ／ｌ
である酸化還元溶液を用いる。
　【００１８】
　また、このような洗浄液の汚れの除去能力を効率的に発揮させるために、エッチングレート（除去能力）を１０Å／ｍｉｎ以上とする。
　【００１９】
　洗浄液として無機アルカリと過酸化水素との混合溶液を採用することにより、過酸化水素水の酸化還元効果によってラッピング工程１における汚れが除去され、しかも、過酸化水素水は水に対して自由に混合するため、その後に純水等を用いて洗浄すればウェーハ表面に残留することもない。
　【００２０】
　第１の洗浄２を行ったのち、続けて第２の洗浄３を行う。この第２の洗浄３における主目的は、後工程であるケミカルエッチング５を施すにあたり、シリコンウェーハの表面調整を行い、ラッピング工程１におけるダメージ層に起因する表面突起密度を低下させることにある。
　【００２１】
　具体的には、第２洗浄工程３の洗浄液として、高濃度無機アルカリ溶液を用いる。このとき、表面突起密度を満足させるためには、高濃度無機アルカリ溶液の無機アルカリ成分を７ｍｏｌ／ｌ以上とする。
　【００２２】
　また、表面突起密度を最小とするために、エッチングレート（除去能力）を０．７〜１．２μｍ／ｍｉｎとする。
　図２は、エッチド・ウェーハ表面に対するエッチングレートと表面突起密度との関係を示しており、表面突起密度は光学顕微鏡像観察によりオーバーフォーカス時に観察される表面レベルより高い部分をカウントしたもの（単位面積当りの個数）である。エッチングレートが０．７から１．２μｍ／ｍｉｎのときに表面突起密度が最小となることが理解される。
　【００２３】
　最後に、第１洗浄工程２および第２洗浄工程３で使用した洗浄液のアルカリ成分を除去するためにシリコンウェーハを純水によって洗浄する（純水洗浄工程４）。このとき、第１洗浄工程２で使用した過酸化水素成分も除去され、シリコンウェーハに残留することがない。
　【００２４】
　図３は、前処理を行ったのち、混酸によるケミカルエッチングを行い、得られたエッチド・ウェーハに付着した不純物量をＳＩＭＳ（二次電子による表面微量元素分析法）により分析した結果であり、○が従来の前処理方法、□が本発明の前処理方法をそれぞれ行ったときの不純物量のＳＩＭＳ相対ピーク値である。従来の前処理方法で処理したエッチド・ウェーハに比べて、特にＡｌ、Ｃａ元素のレベルが低減されていることが理解される。
　【００２５】
　このようにして前処理が施されたシリコンウェーハは、ケミカルエッチング工程５に送られ、混酸によるエッチング処理が行われたのち（エッチド・ウェーハ）、ポリッシングなどの諸工程を経て、鏡面研磨ウェーハとなる。
　【００２６】
　なお、以上説明した実施例は、本発明の理解を容易にするために記載されたものであって、本発明を限定するために記載されたものではない。したがって、上記の実施例に開示された各要素は、本発明の技術的範囲に属する全ての設計変更や均等物をも含む趣旨である。
　【００２７】
　【発明の効果】
　以上述べたように本発明によれば、従来の低濃度アルカリ溶液に微量の界面活性剤を加えた洗浄液に比べ、ラッピング工程で付着した汚れの除去はもとより、洗浄液そのものがウェーハの表面に残留することがないため、不純物付着によるウェーハの収率低下を防止することができる。
　【００２８】
　また、ラッピング工程で生じたダメージ層を適切に表面調整するので、後工程であるポリッシング時に生じるディンプルを抑制することができ、この点からもウェーハの収率低下を防止することができる。
　【００２９】
　さらに、ラッピング工程のラップ剤や前処理工程の洗浄剤のエッチング工程への持ち込みを防止できるので、これが原因で生じるエッチド・ウェーハの不純物付着を低減することができる。
【図面の簡単な説明】
　【図１】
　本発明の一実施例に係るウェーハエッチングの前処理工程を示す工程説明図である。
　【図２】
　同実施例の第２洗浄工程におけるエッチングレートとウェーハ表面の突起密度との関係を示すグラフである。
　【図３】
　同実施例の前処理を施したウェーハを混酸によりケミカルエッチングし、得られたウェーハの不純物量をＳＩＭＳ（二次電子による表面微量元素分析法）により分析した結果を示すグラフである。
　【符号の説明】
　１…ラッピング
　２…第１の洗浄（汚れの除去）
　３…第２の洗浄（突起密度制御）
　４…純水洗浄（アルカリ成分の除去）
　５…エッチング