【事件の表示】
　特許第３２１４２２８号「潤滑性に優れた金属板およびその製造方法」の請求項１、２に係る発明についての特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３２１４２２８号の請求項１、２に係る発明についての特許を取り消す。
【理　由】
１．手続の経緯
　特許第３２１４２２８号の請求項１、２に係る発明についての出願は、平成６年５月１７日に特許出願され、平成１３年７月２７日にそれらの発明について特許権の設定登録がなされ、その後、それらの特許について、異議申立人福島一郎により特許異議の申立てがなされ、取消しの理由が通知され、その指定期間内である平成１４年８月１２日に訂正請求がなされたものである。
　
２．訂正の適否についての判断
（１）訂正の内容
 特許権者が求めている訂正の内容は、以下のとおりである。
〈訂正事項ａ〉
　本件特許の特許権の設定登録時に願書に添付した明細書又は図面（以下、「本件特許明細書」という。）の特許請求の範囲の請求項１に記載される、
「最上層に平均粒径が0.1 μm 以上30μm 以下の固体潤滑剤を含有する樹脂皮膜層を有する金属板であって、該樹脂皮膜層における前記固体潤滑剤の表面占有率が10％以上70％以下であることを特徴とする潤滑性に優れた金属板。」を、
「最上層に平均粒径が0.1 μm 以上30μm 以下の固体潤滑剤を含有する樹脂皮膜層を有する金属板であって、前記固体潤滑剤の平均粒径が前記樹脂皮膜層の膜厚よりも小さく、かつ該樹脂皮膜層における前記固体潤滑剤の表面占有率が10％以上70％以下であることを特徴とする潤滑性に優れた金属板。」と訂正する。
〈訂正事項ｂ〉
　本件特許明細書の特許請求の範囲の請求項２に記載される、
「金属板の最上層に固体潤滑剤を含有する樹脂皮膜を有する金属板の製造方法であって、金属板の最上層として、樹脂皮膜を構成するバインダ樹脂から成り、該バインダ樹脂よりも表面張力が10 dyne/cm以上小さく、かつ平均粒径が0.1 μm 以上30μm 以下の固体潤滑剤を分散させた樹脂系塗料液を塗布し、昇温速度４℃/s以下の条件で焼付けることを特徴とする潤滑性に優れた金属板の製造方法。」を、
「金属板の最上層に固体潤滑剤を含有する樹脂皮膜を有する金属板の製造方法であって、金属板の最上層として、樹脂皮膜を構成するバインダ樹脂から成り、該バインダ樹脂よりも表面張力が10 dyne/cm以上小さく、かつ平均粒径が0.1 μm 以上30μm 以下で樹脂皮膜層の膜厚よりも小さい平均粒径の固体潤滑剤を分散させた樹脂系塗料液を塗布し、昇温速度４℃/s以下の条件で焼付けることを特徴とする潤滑性に優れた金属板の製造方法。」と訂正する。
〈訂正事項ｃ〉
　本件特許明細書の段落【００２３】に記載される「該樹脂皮膜層」を、「前記固体潤滑剤の平均粒径が前記樹脂皮膜層の膜厚よりも小さく、かつ該樹脂皮膜層」と訂正する。
〈訂正事項ｄ〉
  本件特許明細書の段落【００２６】に記載される「固体潤滑剤を分散させた」を、「樹脂皮膜層の膜厚よりも小さい平均粒径の固体潤滑剤を分散させた」と訂正する。
〈訂正事項ｅ〉
  本件特許明細書の段落【００２７】に記載される「本発明の好適態様にあっては」を、「本発明にあっては」と訂正する。
〈訂正事項ｆ〉
  本件特許明細書の段落【００４５】に記載される、「潤滑剤の粒径／膜厚の比は余り大きいと潤滑剤表面占有率が大きくなりすぎ、好ましくは粒径／膜厚の比を200 ％以下とするが、より好ましくは、」を削除する。
〈訂正事項ｇ〉
　本件特許明細書の段落【００５１】に記載される、「例No.1からNo.9」を「例No.1からNo.８」と、また、「なお、試料No.9のように本発明の範囲内であり、動摩擦係数」を「なお、試料No.9は、動摩擦係数」と、それぞれ訂正する。
〈訂正事項ｈ〉
　本件特許明細書の段落【００５４】に記載される「本発明の好適態様を表わすものとして」を削除する。
〈訂正事項ｉ〉
　本件特許明細書の段落【００５７】の表１の試料Ｎｏ．９、１７ないし１９についての「備考」の欄に記載される「本発明例」を「参考例」と訂正する。
〈訂正事項ｊ〉
　本件特許明細書の段落【００５８】の表２の「試料Ｎｏ．の欄」に記載される「９＊」を「９」と、また、試料Ｎｏ．９、１７ないし１９についての「備考」の欄に記載される「本発明例」を「参考例」と、それぞれ訂正する。
　
（２）訂正の目的の適否、新規事項の有無、及び、特許請求の範囲の拡張・変更の存否
　訂正事項ａ、ｂに関連する記載として、本件特許明細書の段落【００２７】には、「樹脂膜厚よりも小径の固体潤滑剤を用いる。」と記載され、また、段落【００４５】には、「樹脂膜厚よりも小径の固体潤滑剤を用いるのであって、そのときの粒径／膜厚の比は１００％未満、さらに好ましくは５０％以下とする。」と記載されている。
　してみると、訂正事項ａ、ｂは、上記の記載に基づいて、固体潤滑剤を、平均粒径が樹脂皮膜層の膜厚よりも小さいものに限定するものであるから、いずれも、特許請求の範囲の減縮を目的とした明細書の訂正に該当し、また、訂正事項ｃ〜ｊは、上記訂正事項ａ、ｂと整合を図るものであるから、明りょうでない記載の釈明を目的とした明細書の訂正に該当し、いずれも、新規事項の追加に該当せず、実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
　
（３）むすび
　以上のとおりであるから、上記訂正は、特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号）附則第６条第１項の規定によりなお従前の例によるとされる、特許法第１２０条の４第３項において準用する平成６年法律第１１６号による改正前の特許法第１２６条第１項ただし書及び同条第２項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
　
３．特許異議の申立てについて
（１）取消理由の概要
　本件特許の請求項１、２に係る発明は、いずれも、刊行物１（特開平３−１６７２６号公報）、刊行物２（特開平５−１１７５５０号公報）及び刊行物３（特開平５−５１７６３号公報）記載に発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、請求項１、２に係る発明についての特許は、いずれも取り消されるべきものである。
　
（２）本件発明
　上記２．で示したように上記訂正が認められるから、本件特許の請求項１、２に係る発明（以下、「本件発明１、２」という。）は、上記訂正に係る訂正明細書の特許請求の範囲の請求項１、２にそれぞれ記載されたとおりのものである。（上記２．（１）の訂正事項ａ、ｂ参照）
　
（３）刊行物に記載された発明
　本件特許の出願前に国内で頒布された刊行物である、刊行物２（特開平５−１１７５５０号公報）には、
（イ）「樹脂と潤滑添加物・・・を主要成分として含有する潤滑性塗料」（第１欄２行〜３行）、
（ロ）「本発明は・・・強度の成型加工性すなわち優れた潤滑性を有しかつ耐食性・・・に優れた機能性表面板用の潤滑性塗料を提供するものである。」（第２欄３７行〜４１行）、
（ハ）「潤滑添加物としては、公知のフッ素系、炭化水素系、脂肪酸アミド系、エステル系、アルコール系、金属石鹸系および無機系等の滑剤が有り、本発明の潤滑添加物として使用できる。加工性向上のための潤滑添加物の選択基準としては、添加した潤滑剤が成膜した樹脂膜に分散して存在するよりも樹脂膜表面に存在するような物質を選択するのが、成型加工物の表面と金型との摩擦を低減させ潤滑効果を最大限発揮する方法である。滑り剤が成膜した樹脂膜に分散して存在する場合、表面摩擦係数が高く樹脂膜が破壊されやすく粒状物質が剥離堆積してパウダリング現象と言われる外観不良および加工性低下を生じる。樹脂膜表面に存在するような物質として、樹脂に相溶しなくかつ表面エネルギーの小さいものが選ばれる。」（第５欄１０行〜２３行）、
（ニ）「これらのワックスは、・・・２０μ以下の粒径物で添加され、樹脂の加熱造膜時溶融して、樹脂に相溶しなくかつ表面エネルギーが小さいため樹脂膜表面部分に存在して冷却時固体化するものである。」（第５欄３５行〜３９行）、
（ホ）「前記の潤滑性塗料を塗布する素材は、冷延鋼板または亜鉛系めっき鋼板またはアルミ系板があげられる。耐食性をより向上させるために下地処理を行うことが有効であり公知のクロメート処理またはリン酸亜鉛系処理が適切である。これらの下地処理の上に当該潤滑性塗料を塗布して、加工性、耐食性および溶接性等の性能より０．３〜５ｇ／ｍ２の皮膜を形成させるのが好ましい。」（第６欄３９行〜４６行）、
（ヘ）「表１に示す潤滑性塗料をバーコーターで塗布し、２６０℃の雰囲気温度（鋼板到達板温＝１６０℃）で３０秒間乾燥した。」（第７欄１９行〜２１行）と記載されている。
　これらの摘記事項からみて、刊行物２には、
「最上層に平均粒径が２０μ以下のワックスを含有する樹脂皮膜層を有する冷延鋼板、亜鉛系めっき鋼板又はアルミ系板であって、該樹脂皮膜層における前記ワックスが樹脂皮膜表面に存在する、潤滑性に優れた冷延鋼板、亜鉛系めっき鋼板又はアルミ系板」の発明（以下、「刊行物２記載の発明Ａ」という。）、及び、
「冷延鋼板、亜鉛系めっき鋼板又はアルミ系板の最上層にワックスを含有する樹脂皮膜層を有する冷延鋼板、亜鉛系めっき鋼板又はアルミ系板の製造方法であって、冷延鋼板、亜鉛系めっき鋼板又はアルミ系板の最上層として、樹脂から成り、表面エネルギーが小さく、かつ平均粒径が２０μ以下のワックスを分散させた潤滑性塗料を塗布し、２６０℃の雰囲気温度（鋼板到達板温＝１６０℃）で３０秒間乾燥する、潤滑性に優れた冷延鋼板、亜鉛系めっき鋼板又はアルミ系板の製造方法」の発明（以下、「刊行物２記載の発明Ｂ」という。）が記載されているものと認められる。
　
　また、本件特許の出願前に国内で頒布された刊行物である、刊行物３（特開平５−５１７６３号公報）には、
（ト）「本発明は高速加工潤滑性に優れ、且つ塗料密着性等の表面特性に優れたプレス加工後皮膜を除去することなく使用する潤滑めっき鋼板の製造方法に関する発明である。」（第１欄２９行〜３２行）、
（チ）「分散粒子の直径を限定した理由は、３ μm超では表面が粗面となり、・・・。好ましい平均直径は０．１〜１．０ μmである。」（第４欄３４行〜３７行）、
（リ）「クロメート処理を行った後、潤滑塗料をドライ付着量として０．５〜５．０ｇ／ｍ２塗布し、ただちに到達板温９０〜２００℃に焼付けて皮膜化する。・・・最も好ましいドライ付着量は１〜３ｇ／ｍ２である。・・・塗装後、ただちに焼付ける。本発明においては、できるだけ短時間に焼き付ける急速加熱方法により良好な結果が得られる。・・・その理由は、前述したように・・・ワックスの表面濃化を抑制するためである。従来のワックス含有塗料は表面に不活性なワックスが浮いて表面を占有し」（第４欄４１行〜第５欄１１行）と記載されている。
　
（４）本件発明１についての対比・判断
　本件発明１と刊行物２記載の発明Ａとを対比すると、後者の「冷延鋼板、亜鉛系めっき鋼板又はアルミ系板」は、技術的意義からみて、前者の「金属板」に相当し、同様に、後者の「ワックス」は前者の「固体潤滑剤」に相当する。
　そして、前者の「樹脂皮膜層における固体潤滑剤の表面占有率が10％以上70％以下である」と後者の「樹脂皮膜層におけるワックスが樹脂皮膜表面に存在する」とは、「樹脂皮膜層における固体潤滑剤が樹脂皮膜表面に存在する」点で共通する。
　してみると、両者の一致点、相違点は以下のとおりである。
〈一致点〉最上層に固体潤滑剤を含有する樹脂皮膜層を有する金属板であって、該樹脂皮膜層における前記固体潤滑剤が樹脂皮膜表面に存在する、潤滑性に優れた金属板。
〈相違点１〉前者は、固体潤滑剤の平均粒径が、0.1 μm 以上３０ μm以下で、樹脂皮膜層の膜厚より小さいのに対して、後者は、２０ μm以下であり、また、樹脂皮膜層の膜厚との大小関係が特定されていない点。
〈相違点２〉前者は、固体潤滑剤の表面占有率が１０％以上７０％以下であるのに対して、後者は、そのように特定されていない点。
　そこで、上記の相違点１、２及び作用効果について、以下検討する。
〈相違点１について〉
　刊行物３には、潤滑性に優れた金属板の製造に使用し、固体潤滑剤であるワックスを分散させた樹脂系塗料液中のワックスの平均粒径を、０．１〜１．０μmとし、樹脂系塗料液のドライ付着量を１〜３ｇ／ｍ２とすることが記載されているものと認められる（上記の摘記事項（ト）〜（リ）参照）。すなわち、固体潤滑剤の平均粒径の下限を0.1 μmとすることは刊行物３に示されている。そして、固体潤滑剤がワックスである刊行物２記載の発明Ａでは、固体潤滑剤の平均粒径の上限を２０ μmに設けているが、この刊行物２記載の発明Ａで設けた固体潤滑剤の平均粒径の上限を、ワックス以外の固体潤滑剤を使用することも勘案し、修正することは、当業者が適宜行い得ることと認められる。
　また、上記樹脂系塗料液を焼付け乾燥させた後の樹脂皮膜層の比重を仮に１とし、上記ドライ付着量から樹脂皮膜層の膜厚を試算すると、膜厚は、ワックスの平均粒径以上の１〜３μmとなる。
　そして、（ｉ）刊行物２の「ワックスは、・・・樹脂の加熱造膜時溶融して、樹脂に相溶しなくかつ表面エネルギーが小さいため樹脂膜表面部分に存在して」との記載（上記の摘記事項（ニ）参照）からみて、刊行物２記載の発明Ａにおいて、固体潤滑剤であるワックスの粒径は樹脂皮膜層の膜厚よりも小さいとも解することができること（そうでないと、ワックスが樹脂に相溶しなくかつ表面エネルギーが小さいとの条件を満たさなくとも、ワックスが当然に樹脂膜表面部分に存在する）、（ｉｉ）刊行物２記載の発明Ａにおいて、平均粒径が樹脂皮膜層の膜厚より小さいワックスを用いることを妨げる特段の事情が窺えないこと、及び、（ｉｉｉ）刊行物３の樹脂皮膜層の膜厚に関する上記試算結果からみると、刊行物２記載の発明Ａにおける固体潤滑剤の平均粒径を、刊行物３記載の事項も参酌して、本件発明１のようにすることは、当業者が容易になし得るものといわざるを得ない。
〈相違点２について〉
　刊行物２には、「加工性向上のための潤滑添加物の選択基準としては、・・・樹脂膜表面に存在するような物質を選択するのが、成型加工物の表面と金型との摩擦を低減させ潤滑効果を最大限発揮する方法である。」（上記の摘記事項（ハ）参照）と、固体潤滑剤を樹脂皮膜表面に存在させることの技術的意義が明記されている。
　してみると、刊行物２記載の発明Ａにおいて、加工性と他の特性とを見つつ、固体潤滑剤を樹脂皮膜表面に存在させる割合、すなわち、固体潤滑剤の表面占有率の好ましい範囲を選ぶことは、当業者が上記発明の実施に際して容易になし得ることである。
〈作用効果について〉
　本件発明１の作用効果は、刊行物２記載の発明Ａ及び刊行物３記載の事項から当業者が予測可能な範囲内のものであって、格別のものではない。
　
（５）本件発明２についての対比判断
　本件発明２と刊行物２記載の発明Ｂとを対比すると、後者の「冷延鋼板、亜鉛系めっき鋼板又はアルミ系板」は、技術的意義からみて、前者の「金属板」に相当し、以下同様に、後者の「ワックス」は前者の「固体潤滑剤」に、後者の「樹脂」は前者の「樹脂皮膜を構成するバインダ樹脂」に、後者の「表面エネルギーが小さく」は前者の「表面張力が小さく」に、後者の「潤滑性塗料を２６０℃の雰囲気温度（鋼板到達板温＝１６０℃）で３０秒間乾燥する」は前者の「樹脂系塗料液を焼付ける」に、それぞれ相当する。
　してみると、両者の一致点、相違点は以下のとおりである。
〈一致点〉金属板の最上層に固体潤滑剤を含有する樹脂皮膜層を有する金属板の製造方法であって、金属板の最上層として、樹脂皮膜を構成するバインダ樹脂から成り、表面張力が小さい固体潤滑剤を分散させた樹脂系塗料液を塗布し、焼付ける、潤滑性に優れた金属板の製造方法。
〈相違点１〉前者は、固体潤滑剤の平均粒径が、0.1 μm 以上３０ μm以下で、樹脂皮膜層の膜厚より小さいのに対して、後者は、２０ μm以下であり、また、樹脂皮膜層の膜厚との大小関係が特定されていない点。
〈相違点２〉前者は、固体潤滑剤の表面張力がバインダ樹脂よりも10 dyne/cm以上小さいのに対して、後者は、そのように特定されていない点。
〈相違点３〉前者は、樹脂系塗布液の焼付けの際の昇温速度条件が４℃/s以下であるのに対して、後者は、そのように特定されていない点。
　そこで、上記の相違点１、２、３、作用効果について、以下検討する。
〈相違点１について〉
　上記（４）の〈相違点１について〉で述べたとおりである。なお、その中の「刊行物２記載の発明Ａ」は「刊行物２記載の発明Ｂ」と読み替えるものとする。
〈相違点２について〉
　刊行物２には、固体潤滑剤に関して、「
樹脂に
　したがって、刊行物２記載の発明Ｂにおいて、固体潤滑剤の表面張力をバインダ樹脂の表面張力との差で規定することは、当業者が容易になし得ることといわざるを得ない。
〈相違点３について〉
　刊行物３の、特に、「本発明においては、できるだけ短時間に焼き付ける急速加熱方法により良好な結果が得られる。・・・その理由は、前述したように・・・ワックスの表面濃化を抑制するためである。従来のワックス含有塗料は表面に不活性なワックスが浮いて表面を占有し」（上記の摘記事項（リ）参照）との記載からみて、刊行物３には、「潤滑性に優れた金属板に用いる樹脂系塗料液を焼付ける際、昇温速度が小さいと固体潤滑剤が表面濃化すること」が示唆されていると認められる。
　してみると、固体潤滑剤をより多く樹脂膜表面部分に存在させるために、「潤滑性に優れた金属板の製造」という同一技術分野に属する上記刊行物３に示唆された事項を組み合わせて、刊行物２記載の発明Ｂにおける樹脂系塗布液の焼付けの際の昇温速度条件を、本件発明２のようにすることは、当業者が容易になし得ることである。
〈作用効果について〉
　本件発明２の作用効果は、刊行物２記載の発明Ｂ及び刊行物３記載の事項から当業者が予測可能な範囲内のものであって、格別のものではない。
　
（６）むすび
　以上のとおりであるから、本件発明１、２は、刊行物２記載の発明Ａ又はＢ、及び、刊行物３記載の事項に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができない。
　したがって、本件発明１、２についての特許は、拒絶の査定をしなければならない特許出願に対してされたものと認める。
　よって、特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号）附則第１４条の規定に基づく、特許法等の一部を改正する法律の施行に伴う経過措置を定める政令（平成７年政令第２０５号）第４条第２項の規定により、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１４年８月２８日（２００２．８．２８）
【訂正の要旨】
訂正の内容
〈訂正事項ａ〉
　本件特許の特許権の設定登録時に願書に添付した明細書又は図面（以下、「本件特許明細書」という。）の特許請求の範囲の請求項１に記載される、
「最上層に平均粒径が０．１μｍ以上３０μｍ以下の固体潤滑剤を含有する樹脂皮膜層を有する金属板であって、該樹脂皮膜層における前記固体潤滑剤の表面占有率が１０％以上７０％以下であることを特徴とする潤滑性に優れた金属板。」を、特許請求の範囲の減縮を目的として、
「最上層に平均粒径が０．１μｍ以上３０μｍ以下の固体潤滑剤を含有する樹脂皮膜層を有する金属板であって、前記固体潤滑剤の平均粒径が前記樹脂皮膜層の膜厚よりも小さく、かつ該樹脂皮膜層における前記固体潤滑剤の表面占有率が１０％以上７０％以下であることを特徴とする潤滑性に優れた金属板。」と訂正する。
〈訂正事項ｂ〉
　本件特許明細書の特許請求の範囲の請求項２に記載される、
「金属板の最上層に固体潤滑剤を含有する樹脂皮膜を有する金属板の製造方法であって、金属板の最上層として、樹脂皮膜を構成するバインダ樹脂から成り、該バインダ樹脂よりも表面張力が１０ｄｙｎｅ／ｃｍ以上小さく、かつ平均粒径が０．１μｍ以上３０μｍ以下の固体潤滑剤を分散させた樹脂系塗料液を塗布し、昇温速度４℃／ｓ以下の条件で焼付けることを特徴とする潤滑性に優れた金属板の製造方法。」を、特許請求の範囲の減縮を目的として、「金属板の最上層に固体潤滑剤を含有する樹脂皮膜を有する金属板の製造方法であって、金属板の最上層として、樹脂皮膜を構成するバインダ樹脂から成り、該バインダ樹脂よりも表面張力が１０ｄｙｎｅ／ｃｍ以上小さく、かつ平均粒径が０．１μｍ以上３０μｍ以下で樹脂皮膜層の膜厚よりも小さい平均粒径の固体潤滑剤を分散させた樹脂系塗料液を塗布し、昇温速度４℃／ｓ以下の条件で焼付けることを特徴とする潤滑性に優れた金属板の製造方法。」と訂正する。
〈訂正事項ｃ〉
　本件特許明細書の段落【００２３】に記載される「該樹脂皮膜層」を、明りょうでない記載の釈明を目的として、「前記固体潤滑剤の平均粒径が前記樹脂皮膜層の膜厚よりも小さく、かつ該樹脂皮膜層」と訂正する。
〈訂正事項ｄ〉
　本件特許明細書の段落【００２６】に記載される「固体潤滑剤を分散させた」を、明りょうでない記載の釈明を目的として、「樹脂皮膜層の膜厚よりも小さい平均粒径の固体潤滑剤を分散させた」と訂正する。
〈訂正事項ｅ〉
　本件特許明細書の段落【００２７】に記載される「本発明の好適態様にあっては」を、明りょうでない記載の釈明を目的として、「本発明にあっては」と訂正する。
〈訂正事項ｆ〉
　本件特許明細書の段落【００４５】に記載される、「潤滑剤の粒径／膜厚の比は余り大きいと潤滑剤表面占有率が大きくなりすぎ、好ましくは粒径／膜厚の比を２００％以下とするが、より好ましくは、」を、明りょうでない記載の釈明を目的として、削除する。
〈訂正事項ｇ〉
　本件特許明細書の段落【００５１】に記載される、「例Ｎｏ．１からＮｏ．９」を「例Ｎｏ．１からＮｏ．８」と、また、「なお、試料Ｎｏ．９のように本発明の範囲内であり、動摩擦係数」を「なお、試料Ｎｏ．９は、動摩擦係数」と、明りょうでない記載の釈明を目的として、それぞれ訂正する。
〈訂正事項ｈ〉
　本件特許明細書の段落【００５４】に記載される「本発明の好適態様を表わすものとして」を、明りょうでない記載の釈明を目的として、削除する。
〈訂正事項ｉ〉
　本件特許明細書の段落【００５７】の表１の試料Ｎｏ．９、１７ないし１９についての「備考」の欄に記載される「本発明例」を「参考例」と、明りょうでない記載の釈明を目的として、訂正する。
〈訂正事項ｊ〉
　本件特許明細書の段落【００５８】の表２の「試料Ｎｏ．の欄」に記載される「９＊」を「９」と、また、試料Ｎｏ．９、１７ないし１９についての「備考」の欄に記載される「本発明例」を「参考例」と、明りょうでない記載の釈明を目的として、訂正する。
（５４）【発明の名称】
潤滑性に優れた金属板およびその製造方法
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　最上層に平均粒径が０．１μｍ以上３０μｍ以下の固体潤滑剤を含有する樹脂皮膜層を有する金属板であって、
前記固体潤滑剤の平均粒径が前記樹脂皮膜層の膜厚よりも小さく、かつ
　【請求項２】　金属板の最上層に固体潤滑剤を含有する樹脂皮膜を有する金属板の製造方法であって、金属板の最上層として、樹脂皮膜を構成するバインダ樹脂から成り、該バインダ樹脂よりも表面張力が１０ｄｙｎｅ／ｃｍ以上小さく、かつ平均粒径が０．１μｍ以上３０μｍ以下
で樹脂皮膜層の膜厚よりも小さい平均粒径
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【産業上の利用分野】
　本発明は、高速プレス加工、深絞り加工等に最適な潤滑性を有する非脱膜型金属板およびその製造方法に関する。
　【０００２】
　【従来の技術】
　近年、環境問題対応のため、および、製造プロセスのコストダウンのため家電、自動車メーカ等においては、通常のめっき鋼板＋プレス油の潤滑性鋼板に代わって潤滑性樹脂皮膜を備えた表面処理鋼板によりオイルレスのプレス加工を実現し、脱脂工程を省略することが行われている。
　その他、予め工場で塗装まで行ってしまういわゆるプレコート金属板についても同様の事情にあり、以下それらを総称して金属板という。
　【０００３】
　従来よりこのような各種金属板の表面の潤滑性を得るための表面処理法は種々提案されているが、それらは、主に、無機または有機系の固体潤滑剤或いはその両方を１種類以上含有する樹脂エマルジョンまたは樹脂水溶液を金属板表面に塗布、乾燥してから焼付するという方法である。
　【０００４】
　無機系の固体潤滑剤としては黒鉛、二硫化モリブデン等が用いられており、有機系固体潤滑剤としてはパラフィン、ポリエチレン系等のワックス、ステアリン酸カルシウム等の金属石ケンが用いられている。
　【０００５】
　これらの方法で得られる潤滑処理金属板については、潤滑性や摩耗性ばかりでなく、耐食性、導電性、上塗り塗装密着性、色彩等、留意されるべき点が多く有り、目的に応じてこれらの要求性能のバランスを取って適当な潤滑剤および樹脂、その他適宜配合剤が選ばれている。
　【０００６】
　この様な従来の技術として、例えば、▲１▼特開平５−１５４４７号公報、▲２▼特開平５−６５６６６号公報、▲３▼特開平５−５１７６１号公報、▲４▼特開平４−２７１８７２号公報、▲５▼特開平３−９６３３７号公報等がある。
　【０００７】
　すなわち、▲１▼特開平５−１５４４７号公報に開示された技術は、透明樹脂にポリエチレンワックス等を混入した表面処理剤をアルミめっき鋼板に塗布することによって潤滑性と外観に優れた建材用プレコート金属板を与えるものである。
　【０００８】
　▲２▼特開平５−６５６６６号公報によれば、潤滑剤として粒径が３μｍ以下の小さいポリオレフィン粒子およびテフロン粒子が分散媒として用いられ、直ちに焼付け硬化されることによって乳化剤の悪影響のない汎用的な潤滑特性が得られ、更に、テフロン球が含有されることにより摺動摩耗性もが向上するというものである。
　【０００９】
　▲３▼特開平５−５１７６１号公報の開示する発明は、高粘度の塩素化パラフィン系化合物の潤滑剤をクロメート皮膜の中、或いは、下層に含有させることによって、特に高速のプレス加工に対応したものである。
　【００１０】
▲４▼特開平４−２７１８７２号公報および▲５▼特開平３−９６３３７号公報の開示内容は、潤滑成分をフッ素樹脂の微小粒子とすることによって、不活性の表面の性質から、潤滑性と耐食性を同時に向上させようとするものである。
　【００１１】
　【発明が解決しようとする課題】
　しかしながら、その後の研究開発の結果、上述のような従来の技術には、それぞれ以下のような問題点がることが判明した。
　従来技術▲１▼においては、０．１〜３．０％という少量のワックスを膜厚０．５〜４．５μｍの皮膜内に含有させているが、十分な潤滑性は得られない。しかも、そのようにして得られた潤滑性も一次的には樹脂により、さらに補助的にワックスにより発揮させるのであって、十分とは言えなかった。
　【００１２】
　従来技術▲２▼においては、焼付硬化時に直ちに板温度が９０〜２００℃となる急速加熱を行うため、潤滑剤の表面濃化量が充分でなく、良好な潤滑性が得られない。塗膜密着性を確保するためである。そればかりか、皮膜中に不活性なポリオレフィンワックスとテフロンワックスが多量に含まれるため、皮膜強度が極端に弱くなる。
　【００１３】
　従来技術▲３▼においては、潤滑剤が皮膜中或いは下層にあるため、潤滑性が不十分であったり、皮膜が工具にピックアップするという不都合が生じる。
　従来技術▲４▼、▲５▼においては、フッ素樹脂の変形抵抗が大きいため比較的柔らかい有機皮膜中での潤滑剤としての使用が不適当であるばかりか、不活性な表面の性質から焼付造膜後のバインダ樹脂による保持力が小さいため加工時に容易に脱落し、塗膜表面にピンホール等の欠陥を生じる原因となる。
　【００１４】
　特に、最近は加工速度が８００ｍｍＳ−１という高速プレス加工や、絞り比２．３という深絞り加工が一般化してきており、それに伴って潤滑性もより高度なものが求められるようになってきている。例えば、産業用換気扇、モーターカバー等である。しかし、そのような状況下で満足のゆく潤滑性を示すものはまだ存在しない。
　【００１５】
　ここに、本発明の目的は、皮膜強度が十分であって、また用途に応じた潤滑性が付与された樹脂皮膜を備えた金属板を開発する事である。
　さらに本発明のより具体的な目的は、上述のような高速プレスおよび深絞り加工に耐えるすぐれた潤滑性皮膜を備えた金属板を開発することである。
　【００１６】
　【課題を解決するための手段】
　本発明らは、かかる目的を達成すべく種々検討を重ね、まず次のような点に着目した。
▲１▼一般に、固体潤滑剤は皮膜中に均一には分散しない。しかし、従来の技術においては、必要とされる固体潤滑剤の量は表面処理剤中の不揮発成分に占める固体潤滑剤の重量比で規定されていて、樹脂皮膜表面の潤滑剤の分布には言及されていない。
　【００１７】
▲２▼樹脂皮膜表面の固体潤滑剤の不足は摩擦係数の増加の原因となり、一方表面に存在する過剰の固体潤滑剤は、摩擦係数は低下させても、上塗り塗装密着性の低下、皮膜の耐久性の低下等の悪影響をおよぼす。
　【００１８】
　ここに、本発明者らは、それらに基づいてさらに研究開発を重ねた結果、樹脂皮膜中に含まれる固体潤滑剤のうちで潤滑性に主として寄与しているのは図１のように樹脂皮膜表面より露出しているものであり、露出した固体潤滑剤の低い表面エネルギーによってプレコート金属板の摩擦係数は低下し、更に、潤滑剤が変形、或いは流動する事によって潤滑性が確保されるとの知見を得たのである。
　【００１９】
　そこで、本発明者らは樹脂皮膜表面に露出している有効な固体潤滑剤が全体の表面に占める割合を表面占有率として指標化し、固体潤滑剤の表面占有率と動摩擦係数の測定を行ったところ、両者の間には一定の相関があり、前述の高速プレスおよび深絞り加工を行うには、固体潤滑剤の表面占有率を１０〜７０％とすることが必要であることを見出し、本発明を完成した。
　【００２０】
　因みに、前述の特開平５−１５４４７号公報等ではワックスが造膜時に表面に移動することが述べられているが、そのように積極的に固体潤滑剤を表面に持ち来した場合であっても、例えば、樹脂皮膜厚を１μｍ、ワックスの粒径を１μｍ（市販のポリエチレンワックスの粒径は０．１〜数１０μｍである）とすると、ワックス含有率をこの特許の請求範囲の最大の３ｗｔ％としても、更にそのワックスの全部が皮膜表面に移動したとしても、ワックス表面占有率はたかだか約６％にしかならず、充分な潤滑性は得られないのである。従来は樹脂皮膜が主として潤滑機能を発揮し、固体潤滑剤はそれを補助すると考えられていたからである。また、そのような樹脂皮膜にはさらに塗装を施すことが多く、そのときの塗装密着性を改善するためには固体潤滑剤の配合量は可及的に少なくすることが求められるからである。
　【００２１】
　さらに、固体潤滑剤の表面張力と表面占有率との間の相関、焼付温度到達時間と表面占有率との間の相関、膜厚と表面占有率との相関が看取された。この様な相関関係を詳細に検討した結果、次のような点を見出し、本発明に至った。
　【００２２】
▲１▼固体潤滑剤の表面占有率は、固体潤滑剤の粒径、配合量、樹脂層の膜厚、表面張力によって、決定される。
▲２▼固体潤滑剤の表面占有率は、固体潤滑剤の表面濃化の程度によっても決定され、その表面濃化の程度は、今度は、樹脂バインダーと固体潤滑剤との表面張力との差、焼付け温度到達時間などの固体潤滑剤の移動速度によって決定される。
　【００２３】
　ここに、本発明の要旨とするところは、最上層に平均粒径が０．１μｍ以上３０μｍ以下の固体潤滑剤を含有する樹脂皮膜層を有する金属板であって、
前記固体潤滑剤の平均粒径が前記樹脂皮膜層の膜厚よりも小さく、かつ
　【００２４】
　　［潤滑剤表面占有率］＝［樹脂皮膜表面から露出した固体潤滑剤の表面積］×１００／［樹脂皮膜の表面積］
　ただし、上記「表面積」は、画像解析によるデータであって、実表面積を言い、投影面積ではない。
　【００２５】
　本発明の好適態様によれば、前記固体潤滑剤としては、その表面張力が樹脂皮膜を構成するのバインダ樹脂の表面張力よりも１０ｄｙｎｅ／ｃｍ以上小さいものを選択する。
　【００２６】
　別の面からは、本発明は、金属板の最上層に固体潤滑剤を含有する樹脂皮膜を有する金属板の製造方法であって、金属板の最上層として、樹脂皮膜を構成するバインダ樹脂から成り、該バインダ樹脂よりも表面張力が１０ｄｙｎｅ／ｃｍ以上小さく、かつ平均粒径が０．１μｍ以上３０μｍ以下
で樹脂皮膜層の膜厚よりも小さい平均粒径
　【００２７】
　
本発明にあっては
　【００２８】
　【作用】
　図１は本発明の作用を概略示すもので、図１（ａ）、（ｂ）は従来技術にみられる固体潤滑剤１０と樹脂皮膜１２との存在形態を説明するものであって、いずれの場合も固体潤滑剤は皮膜表面に露出していない。
　【００２９】
　一方、図１（ｃ）、（ｄ）は、本発明においてみられる固体潤滑剤１０の樹脂皮膜１２におけその存在形態の断面図と平面図による説明図であり、それぞれ下側に示す平面図で固体潤滑剤１０の斜線で示す領域が露出面を表わす、本発明では、この露出面の全領域に対する割合を固体潤滑剤の表面含有率と定義するのである。
　【００３０】
　本発明において使用される母材金属板は特に限定されるものではない。最上層として本発明にかかる潤滑性樹脂皮膜が形成されれば特に制限はない。例として、自動車、家電製品、建材等に用いる場合には、めっき鋼材、特に亜鉛系めっき鋼材、予めプライマーが塗布されている亜鉛系めっき鋼材等が挙げられる。その他、必要によりさらにクロメート皮膜などを設けたもの、そしていわゆるプレコート金属板であってもよい。
　【００３１】
　しかし、実用的観点からは、亜鉛めっき鋼板にクロメート処理を施し、さらに防錆顔料を含有するプライマーを塗布したものが金属板としては好ましい。
　本発明において使用される樹脂系塗料液中のバインダ樹脂は特に限定されるものではない。例として、エポキシ樹脂系、ウレタン樹脂系、ポリエステル樹脂系、アクリル樹脂系、オレフィン系、塩化ビニル系等、或いはこれらの樹脂２種類以上の共重合体、混合物が挙げられる。
　【００３２】
　また、溶剤系および水系の樹脂を問わず、更に一般に、塗料に用いられる各種添加剤、例えば、体質顔料、着色顔料、防錆顔料や染料の使用が可能である。すなわち、本発明にかかる潤滑性金属板はそれ自体いわゆるプレコート金属板として用いてもよい。さらに、皮膜の性能や塗工性を改善するための各種の添加剤、例えば、カップリング剤やレベリング剤などを添加しても良い。望ましくは、成形後の残留応力低減のため架橋造膜後のガラス転移点が常温付近である方がよい。
　【００３３】
　本発明において使用される樹脂系塗料液中の固体潤滑剤の種類は特に限定されるものではない。例として、ポリエチレン、ポリプロピレンなどのポリオレフィン系ワックス、フッ素樹脂、アクリル系樹脂、ステアリン酸カルシウム等有機系潤滑剤、および黒鉛、二硫化モリブデン等無機系潤滑剤が挙げられる。
　【００３４】
　固体潤滑剤の粒径は０．１μｍ以上３０μｍ以下、好ましくは１〜１０μｍ、耐食性を重視する場合は、樹脂膜厚よりも小さい潤滑剤が好ましい。粒径が０．１μｍ未満の場合は、連続塗装ラインのロールコータによる表面処理鋼板を例として挙げると、樹脂皮膜表面の断面曲線における中心線平均粗さ（Ｒａ）が最小でも約０．３μｍである事から、潤滑効果が小さい。一方、粒径が３０μｍを越える場合には生産面でロールへのビルドアップ等の問題が生じる他、塗料安定性を著しく欠くため好ましくない。さらに、加工時に固体潤滑剤が金型に堆積するという問題も生じる。
　【００３５】
　潤滑剤表面占有率は１０％以上７０％以下であることが必要である。潤滑剤表面占有率が１０％未満の場合は動摩擦係数が極端に大きくなり、目的の潤滑性能を得る事が困難である。好ましくは、２０％以上とする。一方、表面占有率が７０％を超えると皮膜表面の潤滑剤が過多になり、加工時に固体潤滑剤が金型に堆積するという問題を生じる。また、生産面でロールへのビルトアップも生じる。好ましくは５０％以下である。
　【００３６】
　本発明において固体潤滑剤の表面占有率は、例えば以下のようにして具体的に決定する。
　すなわち、樹脂皮膜表面を低真空型の走査型電子顕微鏡で表面の凹凸像を観察すると表面に露出しているワックスを観察することが可能である。その画像をコンピュータで画像処理する事で円形に見える固体潤滑剤の像の半径ｒｉの単位面積内の分布を求め、次の式に従って表面占有率γａ（％）を求める。
　【００３７】
　【数１】
　【００３８】
　ここで、Ｒは固体潤滑剤の粒径であって、例えば光散乱粒度測定装置を用いて得られる。
　本発明の好ましい態様にあっては、最上層樹脂皮膜中の潤滑剤の表面張力をバインダ樹脂に比べ１０ｄｙｎｅ／ｃｍ以上小さくする。
　【００３９】
　固体潤滑剤とのバインダ樹脂の表面エネルギー差を制限する理由は以下のとおりである。即ち、表面エネルギー差が大きいときは、固体潤滑剤のバインダ樹脂との親和性が充分小さく、焼付の過程で固体潤滑剤が樹脂膜表面に浮いてきて露出するためである。また、表面エネルギー差が小さい時は、固体潤滑剤がバインダ樹脂にヌレてしまうため樹脂膜表面に露出しない。
　【００４０】
　一般に、樹脂種が異なると、その表面張力は異なるため、望ましくは、固体潤滑剤の表面張力が、樹脂の表面張力よりも１０ｄｙｎｅ／ｃｍ以上小さいことが望ましい。これ以上の表面張力差があれば、表面張力の小さい固体潤滑剤は皮膜表面に効率よく濃化することが可能である。
　【００４１】
　また、黒鉛や二硫化モリブデンのような表面張力の高い（ヌレ性の大きい）固体潤滑剤については、フロンのプラズマ蒸着、フッ素系のカップリング剤による表面改質等によって、ヌレ性を下げることが可能である。
　なお、「表面張力」の測定は、例えば水滴による接触角測定によって水との濡れ性を基準にして求めることができる。
　【００４２】
　次に、同一の樹脂と固体潤滑剤を使用しても、表面占有率は塗装後の焼付条件によっても大きく異なる。即ち、平均の昇温速度が４℃／秒以下であると、固体潤滑剤が皮膜表面に濃化するための十分な時間が確保できる。それに対して、昇温速度が４℃／秒を超えると、固体潤滑剤が十分に表面に濃化できずに、潤滑性が劣る。好ましくは３℃／秒以下とする。
　ここに、仕込濃度としての潤滑剤重量比率は、
　【００４３】
　【数２】
　【００４４】
で与えられる。ｒは潤滑剤の平均半径、Ｓは目標の表面の潤滑剤面積率、ｔは樹脂膜厚である。
　従って、本発明の好適態様によれば、上記潤滑剤重量比率は０．１〜２０％、より好ましくは１〜１５％に制限する。更に好ましくは、粒径／膜厚が１／１００程度の場合、１．５％以下に、１／１０程度の場合、１４％以下にすることが良い。
　【００４５】
　また、本発明にあっては
、
　次に、実施例によって本発明の作用効果をさらに具体的に説明する。
　【００４６】
　【実施例】
　溶融亜鉛めっき鋼板（片面のめっき目付量６０ｇ／ｍ２、板厚０．６ｍｍ）に塗布型クロメート処理をＣｒ付着量として５０ｍｇ／ｍ２だけ施したものを母材金属板として使用した。この母材金属板に以下の方法で樹脂皮膜を形成して、試料を調製した。
　【００４７】
　固体潤滑剤が十分に分散された分散液を、溶剤中または水中に溶解または分散して樹脂系塗料液を調整し、十分に攪拌した。このようにして得た樹脂系塗料液を母材に所定の膜厚になるようにバーコータを用いて塗布した。そして、電気オーブンにて所定の鋼板温度まで加熱した。この時、オーブンに入る前の鋼板温度は３０℃であった。オーブンの温度設定を変化させて、焼付時間を制御した。
　【００４８】
　得られた各試料について、固体潤滑剤の表面占有率と動摩擦係数を測定した。
　表面占有率は前述のようにコンピュータによる画像処理技術で求め、そのときの固体潤滑剤の粒径は光散乱粒度測定装置を用いて得た。
　【００４９】
　動摩擦係数はバウデン試験機を用いて、荷重５００ｇで、５ｍｍの鋼球を用いて測定した。
　動摩擦係数が０．１０以下であり、試験後鋼球に潤滑剤のビルドアップが認められなかったものを合格とした。鋼球に潤滑剤が付着しているかどうかは、顕微型のフーリエ変換型赤外分光光度計で測定して、判断した。
　【００５０】
　加工部耐食性は、円筒絞り（ポンチ径４０ｍｍ、ブランク径９０ｍｍ、絞り高さ１０ｍｍ、押え圧１ｔｏｎ）後のサンプルにつきＪＩＳ　Ｚ−２３７１の塩水噴霧試験の白錆発生率で評価した。
　　○：≦１０％、△：１０＜△＜９８％、×：≧９０％
　結果は、処理条件と共に表１および表２にまとめて示す。
　【００５１】
　表１および表２に示す結果から分かるように、本発明例である例Ｎｏ．１から
Ｎｏ．８
は動
　【００５２】
　また、比較例Ｎｏ．１０〜１２に示すように表面占有率が７０％を超えると、ビルトアップ等の問題が生じる。一方、表面占有率が１０％未満ではＮｏ．１３、１４に示すように動摩擦係数が０．１０を越えてしまう。
　【００５３】
　明らかに表面占有率が１０％以上のところでワックスの効果が顕著に現れる事が看取され、またワックスは樹脂皮膜中に均一に分散しているのではなく、樹脂皮膜表面に濃化している事も看取される。
　【００５４】
　例Ｎｏ．１５からＮｏ．２０に
は固
　【００５５】
　例Ｎｏ．２１からＮｏ．２９は、本発明にかかる製造方法における固体潤滑剤とバインダ樹脂との表面張力差の臨界性を示すもので、その差が１０ｄｙｎｅ／ｃｍより小では固体潤滑剤が樹脂皮膜表面に露出せず、表面占有率が１０％未満と本発明の範囲外となり、動摩擦係数も０．１０超となってしまい、潤滑性が期待できない事が看取される。
　【００５６】
　例Ｎｏ．３０からＮｏ．３４は、同じく本発明にかかる製造方法における昇温速度の臨界性を示すもので、昇温速度の減少に従って潤滑剤表面占有率が増加する事が看取される。例Ｎｏ．３４では昇温速度が４℃／ｓを越えているため表面占有率は８％と大幅に小さくなっており、動摩擦係数も０．１０を越えている。
　【００５７】
　【表１】
　【００５８】
　【表２】
　【００５９】
　【発明の効果】
　従来よりポリエチレンワックス等固体潤滑剤が樹脂皮膜中に均一に分散していないことは知られていたが、本発明によれば、表面占有率という新しいパラメータを導入することで、樹脂皮膜表面に露出している有効な固体潤滑剤の量と潤滑性との相関が明らかになり、更にこの知見から得られた表面占有率の制御法が確立されることになったのであって、ここに、本発明の技術によって初めて最適な高潤滑性プレコート金属板の設計および製造が可能となったのであり、本発明の実用上の意義は大きい。
【図面の簡単な説明】
　【図１】
　図１（ａ）〜図１（ｄ）は、それぞれ樹脂皮膜中における固体潤滑剤の存在形態の略式説明図である。