【事件の表示】
　特許第３２２５５５３号「高純度の水性シリカゾルの製造方法」の請求項１に係る発明の特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　特許第３２２５５５３号の請求項１に係る発明の特許を維持する。
【理　由】
I．手続の経緯、本件発明
　本件特許第３２２５５５３号に係る出願は、平成３年１０月１１日に出願され、平成１３年８月３１日に特許の設定登録がなされ、その後、金田三郎より、特許異議の申立がなされ、これに基づき取消理由通知がなされ、権利者より意見書が提出されたものである。
　本件請求項１に係る発明（以下、適宜、「本件発明」という）は、特許査定時の明細書の特許請求の範囲に記載された次のとおりのものである。
　
【請求項１】下記工程(ａ) 、(ｂ) 、(ｃ) 、(ｄ) 、(ｅ) 、(ｆ) 、(ｇ)及び（ｈ）からなる、３０〜５０重量％のＳｉＯ２濃度を有し、シリカ以外の多価金属酸化物を実質的に含まない、かつ、コロイダルシリカの平均粒子径が１０〜３０ミリミクロンである安定な水性シリカゾルの製造法。
　(ａ) シリカ以外の多価金属酸化物をシリカに対し３００〜１００００ｐｐｍの比率に含有する水溶性のアルカリ金属珪酸塩がこの珪酸塩に由来するＳｉＯ２分として１〜６重量％の濃度に溶解しているアルカリ金属珪酸塩の水溶液を、水素型強酸性陽イオン交換樹脂と接触させることによりＳｉＯ２濃度１〜６重量％の活性珪酸の水溶液を生成させ、この生成液を回収する工程、
　(ｂ) (ａ)工程で回収された活性珪酸の水溶液に強酸を加えることにより該水溶液をｐＨ０〜２．０に調整した後、０〜１００℃に０．１〜１２０時間保持する工程、
　(ｃ) (ｂ)工程で得られた水溶液を水素型強酸性陽イオン交換樹脂と接触させた後、この接触によって生成した液を水酸基型強塩基性陰イオン交換樹脂と接触させることにより、実質的に活性珪酸以外の溶解物質を含まず、かつ、ＳｉＯ２濃度１〜６重量％及びｐＨ２〜５の活性珪酸の水溶液を生成させ、この生成液を回収する工程、
　（ｄ）（ｃ）工程で回収された活性珪酸の水溶液に、アルカリ金属水酸化物の水溶液を加えることにより得られるアルカリ金属珪酸塩水溶液又はこの水溶液を濃縮又は希釈することにより得られるＳｉＯ２/Ｍ２Ｏ(但し、Ｍはアルカリ金属原子を表す。) モル比１〜４．５及びＳｉＯ２濃度０．１〜８重量％を有するアルカリ金属珪酸塩水溶液、或いは濃度０．１〜５重量％のアルカリ金属水酸化物の水溶液に、上記（ｃ）工程と同様にして得られた活性珪酸の水溶液を、得られる混合液の温度を６０〜１５０℃に保って充分な攪拌下に、この混合液中のＳｉＯ２/Ｍ２Ｏ(但し、Ｍは上記に同じ。) モル比が３０〜３００となるまで１〜２０時間の間に供給する工程、
　（ｅ）（ｄ）工程で得られた液を攪拌下６０〜１５０℃で０．１〜１０時間加熱することにより平均粒子径１０〜３０ミリミクロンのコロイダルシリカの安定な水性ゾルを生成させる工程、
　（ｆ）（ｅ）工程で得られた安定な水性ゾルから、このゾルの水を微細多孔性膜を介して除くことにより、ＳｉＯ２濃度３０〜５０重量％の安定な水性シリカゾルを生成させる工程、
　（ｇ）（ｆ）工程で得られた安定な水性シリカゾルを水素型強酸性陽イオン交換樹脂と接触させた後、この接触により生成した水性シリカゾルを水酸基型強塩基性陰イオン交換樹脂と接触させることによりシリカ以外の多価金属酸化物を実質的に含まない酸性の水性シリカゾルを生成させる工程、及び
　（ｈ）（ｇ）工程で生成した酸性の水性ゾルに、そのゾルのｐＨが８〜１０．５となるようにアンモニアを加えることにより、３０〜５０重量％のＳｉＯ２濃度を有し、シリカ以外の多価金属酸化物を実質的に含まず、そしてコロイダルシリカの平均粒子径が１０〜３０ミリミクロンである安定な水性シリカゾルを生成させる工程。
　
II．特許異議申立の概要
　特許異議申立人は、以下の証拠を提示して、本件発明は、甲第１〜４号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであって、その特許は取り消すべきものである旨、主張する。
甲第１号証：特開昭６３−２８５１１２号公報
甲第２号証：特開昭６３−４５１１４号公報
甲第３号証：特公平１−２７９７５号公報
甲第４号証：特公昭６３−９０７３号公報
周知技術資料１：特開昭６１−１５８８１０号公報
周知技術資料２：特開昭６３−２１２１２号公報
周知技術資料３：特公昭４１−３３６９号公報
周知技術資料４：特公昭３６−２３１６２号公報
周知技術資料５：特開昭５９−３４８８１号公報
　
III．証拠の記載
　甲第１号証（特開昭６３−２８５１１２号公報）には、以下のことが記載されている。
（Ａ−１）「下記（ａ）、（ｂ）、（ｃ）、（ｄ）、（ｅ）、（ｆ）及び（ｇ）の各工程を包含することを特徴とする高純度大粒子径シリカゾルの製造方法。
（ａ）ＳｉＯ２として２〜６重量％のアルカリ金属珪酸塩水溶液を水素型陽イオン交換樹脂で処理することにより、アルカリ金属イオンを除去した活性珪酸の水性コロイド溶液を得る工程、
（ｂ）得られた活性珪酸の水性コロイド溶液に酸を加えてｐＨ０〜２．０に調整し、熟成した後、水素型強酸性陽イオン交換樹脂で処理し、続いて水酸型強塩基性陰イオン交換樹脂で処理し、再び水素型強酸性陽イオン交換樹脂で処理することによりＳｉＯ２として２〜６重量％の高純度活性珪酸の水性コロイド溶液を得る工程、
（ｃ）得られた高純度活性珪酸の水性コロイド溶液に高純度アルカリ金属水酸化物水溶液を加えて、ＳｉＯ２として２〜６重量％、ｐＨ７〜８、ＳｉＯ２/Ｍ２Ｏ（但し、Ｍはアルカリ金属原子であるＫ又はＮａを表わす。）モル比が１００〜３００の高純度安定化シリカ水性コロイド溶液を得る工程、
（ｄ）上記（ｃ）工程で得られた高純度安定化シリカ水性コロイド溶液に高純度アルカリ金属水酸化物水溶液を加えることにより得られるＳｉＯ２/Ｍ２Ｏモル比が４．５以下である高純度アルカリ金属珪酸塩水溶液又はこれを濃縮若しくは希釈することにより得られるＳｉＯ２濃度８重量％以下の高純度アルカリ金属珪酸塩水溶液或いは高純度アルカリ金属水酸化物水溶液に、上記（ｃ）工程で得られた高純度安定化シリカ水性コロイド溶液を、ＳｉＯ２/Ｍ２Ｏモル比が２０〜６０となるまで９０〜１５０℃で充分な攪拌下に徐々に添加する工程、
（ｅ）（ｄ）工程に引き続き、（ｄ）工程により得られた反応混合液を９０〜１５０℃で攪拌下反応を完結せしめる工程、
（ｆ）（ｅ）工程により得られた反応混合液に、該液中の前記アルカリ金属水酸化物もしくはアルカリ金属珪酸塩に由来するアルカリ当量の４０〜９０％に相当する当量の酸を添加した後、得られた反応混合液を９０〜１５０℃で熟成する工程、
（ｇ）（ｆ）工程により得られたシリカゾルを微細多孔性膜により濃縮する工程。」（特許請求の範囲）
（Ａ−２）「本発明は、高濃度、特にアルミニウム及び鉄の含有率が著しく低い大粒子径シリカゾルの製造方法に関する。」（第２頁左上欄第８〜１０行）
（Ａ−３）「従って、本発明は、かかる従来法の難点を解消したものであって、平均粒子径が３０〜１００ｍμであり、コロイダルシリカ粒子径がよく揃っており、高純度かつ安定なシリカゾルを効率よく安価に製造できる方法を提供しようとするものである。」（第３頁左上欄第１７行〜右上欄第１行）
（Ａ−４）「本発明の（ａ）工程で用いられるアルカリ金属珪酸塩水溶液は、・・・。またこれら用いられるアルカリ金属珪酸塩としては、金属不純物としてアルミニウム、鉄などの含有量の少ない市販工業製品で充分である。」（第３頁右下欄第４〜１５行）
（Ａ−５）「（ｂ）工程は、この溶液に酸を添加し、・・・。この酸処理における熟成は、・・・考慮して、所要時間が決まる。この所要時間は温度により異なり、低温程長時間を要す。常温下、特に０〜４０℃での場合では２４時間から１２０時間の熟成が必要であるが、液温４０〜６０℃では２〜１０時間そして液温６０〜９８℃では０．５〜３時間の熟成が必要である。」（第４頁右上欄第１１行〜左下欄第４行）
（Ａ−６）「本発明の（ｃ）工程は（ｂ）工程で得られた高純度活性珪酸の水性コロイド溶液に高純度アルカリ金属水酸化物水溶液を加えて、ＳｉＯ２として２〜６重量％、ｐＨ７〜８、ＳｉＯ２/Ｍ２Ｏモル比が１００〜３００の高純度安定化シリカ水性コロイド溶液を得る工程である。
　上記（ａ）工程で得られた高純度活性珪酸の水性コロイド溶液は３〜１０時間以内でゲル化し、また、（ｃ）工程で高純度安定化シリカ水性コロイド溶液のＳｉＯ２/Ｍ２Ｏモル比を３００以上に設定するとｐＨが５〜７となり、３０時間以内に増粘・ゲル化するので、引きつづく（ｄ）工程での使用は可使時間不足から困難である。しかし、（ｃ）工程によって得られた高純度安定化シリカ水性コロイド溶液はゲル化することなく、（ｄ）工程での使用は可能であり、（ｃ）工程終了後３０時間以内に（ｄ）工程で使用すれば、（ｆ）工程で得られる反応混合液は小粒子径シリカ粒子（５〜１０ｍμ）を含まない大粒子径シリカ粒子よりなるシリカゾルとなる。」（第４頁右下欄第４行〜第５頁左上欄第２行）
（Ａ−７）「本発明の（ｄ）工程は、珪酸の重合反応を起させてシリカの微細な核粒子を析出させた後、この核粒子の周りに更に珪酸を反応沈着させることによりシリカ粒子を成長させ、ほぼ球形の径が揃った２０〜８０ｍμ程度のシリカ粒子を水中に生成せしめる工程であり、・・・・。
　本発明の（ｅ）工程は、（ｄ）工程で得られた反応混合液中の未反応珪酸及び未成長シリカ粒子を消失せしめるための反応完結工程であり、（ｄ）工程に引き続いて行なわれ、この工程によってシリカの粒径は３０〜１００ｍμにまで成長させることができる。」（第５頁左上欄第９行〜右上欄第１４行）
（Ａ−８）工程（ｂ）により得られる高純度活性珪酸の水性コロイド溶液のｐＨが４．３８（実施例１）であり、また、工程（ｇ）において限外濾過膜により濃縮されたシリカゾルのＳｉＯ２濃度が約４０重量％（実施例１〜４及び６）である〔第６頁左上欄第１行〜第１０頁右上欄第１１行〕
　
　甲第２号証（特開昭６３−４５１１４号公報）には、シリカゾルの製造法に関し、以下のことが記載される。
（Ｂ−１）「下記（ａ）工程および（ｂ）工程からなることを特徴とするシリカゾルの製造方法：
（ａ）ケイ酸アルカリ水溶液および／またはアルカリ水溶液と、酸性ケイ酸液とを混合し、混合液のＳｉＯ２/Ｍ２Ｏ（Ｍはアルカリ金属）のモル比を２．８〜１０に調整したのち、６０℃以上の温度で熟成して、シード液を調製する工程、
（ｂ）上記のようにして得られたシード液を６０℃以上に保持しながら、酸性ケイ酸液を下記の速度式以下の速度で添加する工程、
　　　　logｙ≦２．３−３．６logｘ
　　ｙ：添加速度・・・
　　ｘ：シード液の全ＳｉＯ２/Ｍ２Ｏモル比」（特許請求の範囲）
（Ｂ−２）「前述のような方法で得られたシリカゾルは、通常は、これを約２０〜５０重量％にまで濃縮する。濃縮方法としては、加熱して水分を蒸発させる方法、または限外濾過により濃縮する方法などの従来公知の方法が採用される。」（第４頁右上欄第１８行〜左下欄第２行）
（Ｂ−３）「本発明で得られるシリカゾルは、ＳｉＯ２/Ｍ２Ｏモル比が約５０〜１２０の範囲にあり、平均粒径が約５〜３０ｍμの均一なシリカ粒子が分散したシリカゾルである。そのため、従来のシリカゾルに比較して、低濁度（透明性に優れている）、低粘度のシリカゾルが得られる。」（第４頁左下欄第１７行〜右下欄第２行）
（Ｂ−３）「実施例１
（酸性ケイ酸液の調製）
　ＳｉＯ２濃度２４．０重量％、ＳｉＯ２/Ｎａ２Ｏモル比３．１のケイ酸ソーダ溶液にイオン交換水を混合し、ＳｉＯ２濃度５．２重量％の希ケイ酸ソーダ溶液を調製した。この溶液を、水素型陽イオン交換樹脂層（三菱化成工業（株）製ダイヤイオンＳＫ−１Ｂ）が充填されたカラムに通して酸性ケイ酸液を調製した。
　得られたケイ酸液中のＳｉＯ２濃度は、５．０重量％、ｐＨは２．７であった。また、Ｎａ２Ｏ濃度は固形分子シリカ換算で０．１重量％以下であった。
（シード液の調製）
　　・・・３０ｌのステンレス容器中で、１６３ｇの２４重量％のケイ酸ソーダ溶液（ＳｉＯ２/Ｎａ２Ｏモル比３．１）を２７６０ｇのイオン交換水で希釈した。この液に、上記のようにして得られた酸性ケイ酸液６６０ｇを混合した後、８０℃で３０分加熱してシード液を調製した。
　このようにして得られたシード液中の全ＳｉＯ２濃度は４．６重量％、全ＳｉＯ２/Ｎａ２Ｏモル比は５．７であった。
（シリカゾルの調製）
　上記のようにして得られたシード液の温度を８０℃に維持し、これに上記のようにして得られた酸性ケイ酸液を徐々に添加した。酸性ケイ酸液添加速度は、１分間に３３ｇであり、合計で２０，４００ｇの酸性ケイ酸液の添加した。
　酸性ケイ酸液の添加が終了した後、得られた混合物を８０℃で１０分間加熱し、次いで冷却して、希シリカゾルを得た。
　得られた希シリカゾルを真空蒸発装置にて、減圧度６００ｍｍＨｇ、蒸発温度６０℃の条件下で濃縮し、濃縮シリカゾルを得た。得られたシリカゾルの性状を表１に示す。
　実施例２
（シード液の調製）
　実施例１と同一反応器に、２号ケイ酸ソーダをイオン交換水で希釈して得た液１，８７０ｇ（ＳｉＯ２濃度１．４重量％、ＳｉＯ２/Ｎａ２Ｏモル比２．０）を入れ、これを攪拌しながら実施例１と同じ酸性ケイ酸液２３５ｇを混合し、８０℃で３０分間加熱して、シード液を調製した。
　得られたシード液中の全ＳｉＯ２濃度は１．８重量％、全ＳｉＯ２/Ｎａ２Ｏモル比は２．９であった。
（シリカゾルの調製）
　上記のようにして得られたシード液をよく攪拌しながら、実施例１と同じ酸性ケイ酸液１８，０１０ｇを１分間に２９ｇの割合で添加した。
　得られたシリカゾルを、実施例１と同様にして濃縮し、シリカゾルを得た。このシリカゾルの性状を表１に示す。」（第５頁右上欄第４行〜右下欄末行）
（Ｂ−４）製造されたシリカゾルのＳｉＯ２濃度（ｗｔ％）、同ＳｉＯ２/ＮａＯ２（ＳｉＯ２/Ｎａ２Ｏの誤り）モル比、及び、同平均粒径（ｍμ）の性状が、順に、３０．１、８３．７、１０．３（以上、実施例１）、３０．２、８０．０、１１．０（以上、実施例２）、３０．２、１０２．９、１６．０（以上、実施例３）、３０．５、６１．０、６．８（以上、実施例４）、４７．５、９４．４、２３．１（以上、実施例５）、３０．６、１００．５、１９．７（以上、実施例６）、３０．２、８１．２、１２．９（以上、実施例７）、３０．４、８３．０、１０．１（以上、実施例８）、３０．０、７６．５、７．６（以上、実施例９）、４０．０、１０３．３、２８．３（以上、実施例１０）である。〔第６頁下段の表１〕
　
　甲第３号証（特公平１−２７９７５号公報）には、「シリカゾルの製造方法」に関し、以下のことが記載されている。
（Ｃ−１）比較製造例２
「希薄珪酸ソーダ水溶液を水素型−陽イオン交換樹脂（オルガノ（株）製品、アンバーライトＩＲ−１２０Ｂ）に通液しＳｉＯ２５．８％の酸性シリカゾル水溶液を得た（ｐＨ２．５）。酸性シリカゾル水溶液中の不純物として、ＨＣｌ２０ｐｐｍ、ＮａＣｌ１００ｐｐｍを含んでいた。これを酸性シリカゾル水溶液Iとする。
　酸性シリカゾル水溶液I４００ｇを９０℃に保ちつつ十分攪拌されているＮａ２Ｏ０．２５％水溶液１００ｇの中に１分間当り１５ｇ／分の速度で添加した。添加は約２７分で終わり、次いでそのまま９０℃、３０分間攪拌して冷却し安定なシリカゾル水溶液を５００ｇ得た。
　その後、攪拌を経て、シリカゾル水溶液のＳｉＯ２/Ｎａ２Ｏモル比は９５で、そのシリカゾルの粒子径（ｍμ）は１２．３（電子顕微鏡）、１１．４（メチルレッド吸着）となった。
　上記の安定なシリカゾル水溶液を濃縮前のシリカ濃度が４．０％になる様に蒸留水で濃度調整し限外濾過装置を用いて濃縮した。
　当該濃縮液中のシリカゾルの粒子径（ｍμ）は１０．１である。」（第５欄第４３行〜第６欄第２４行、第８欄第５〜第８行、第５頁の表−１、第９欄下から第３行〜第１２欄第６行、及び、第６頁中段の表−２の記載から、比較製造例２を抽出）
（Ｃ−２）比較製造例３
「希薄珪酸ソーダ水溶液を水素型−陽イオン交換樹脂（オルガノ（株）製品、アンバーライトＩＲ−１２０Ｂ）に通液しＳｉＯ２５．８％の酸性シリカゾル水溶液を得た（ｐＨ２．７）。この酸性シリカゾル水溶液中の不純物として、Ｈ２ＳＯ４１０ｐｐｍ、Ｎａ２ＳＯ４５０ｐｐｍを含んでいた。これを酸性シリカゾル水溶液IIとする。
　酸性シリカゾル水溶液II４００ｇを９０℃に保ちつつ十分攪拌されているＫ２Ｏ０．２％水溶液１００ｇの中に・・・添加した。添加は約２０分で終わり次いでそのまま９０℃で１時間攪拌しその後冷却して安定なシリカゾル水溶液を５００ｇ得た。
　その後、攪拌を経て、シリカゾル水溶液のＳｉＯ２/Ｎａ２Ｏモル比は１１５で、そのシリカゾルの粒子径（ｍμ）は１２．２（電子顕微鏡）、１１．５（メチルレッド吸着）となった。」（第６欄第２５行〜第７欄第５行、第８欄第９〜第１２行、及び、第５頁の表−１の記載から比較製造例３を抽出）
　
　甲第４号証（特公昭３６−９０７３号公報）には、「珪酸ゾルの製造法」に関し、以下のことが記載される。
（Ｃ−１）「その目的とする所は従来製造困難とされていた比較的高濃度でアルカリ金属イオン、アルカリ土類金属イオン及び他の金属イオンを含まず安定なる硅酸ゾルを容易に得るにある。」（第１頁左欄第１３〜１６行）
（Ｃ−２）「即ち一度アルカリによりｐＨを調節し加熱して安定化し濃縮して得られた硅酸ゾルを酸型陽イオン交換樹脂に通過させる。この際使用する陽イオン交換樹脂は・・・。硅酸ゾル中のアルカリは全てイオン交換され、殆んど陽イオンを含まない硅酸ゾルのみの溶液が得られる。このゾルはｐＨ２〜４であり、このものも比較的安定であるが更に要すればゾル中の硅酸以外の陰イオン、例えば、ＳＯ４イオン等を除去するために水酸型陰イオン交換樹脂に通過せしめる。この際の陰イオン交換樹脂は・・・。次にアンモニアにてｐＨを７〜９に調節すれば容易に８５℃で１０００時間以上の安定性を有する硅酸ゾルが得られる。」（第１頁左欄末行〜右欄第１３行）
　
IV．当審の判断
　甲第１号証には、前記（Ａ−１）により、
「（ａ１）ＳｉＯ２として２〜６重量％のアルカリ金属珪酸塩水溶液を水素型陽イオン交換樹脂で処理することにより、アルカリ金属イオンを除去した活性珪酸の水性コロイド溶液を得る工程、
（ｂ１）得られた活性珪酸の水性コロイド溶液に酸を加えてｐＨ０〜２．０に調整し、熟成した後、水素型強酸性陽イオン交換樹脂で処理し、続いて水酸型強塩基性陰イオン交換樹脂で処理し、再び水素型強酸性陽イオン交換樹脂で処理することによりＳｉＯ２として２〜６重量％の高純度活性珪酸の水性コロイド溶液を得る工程、
（ｃ１）得られた高純度活性珪酸の水性コロイド溶液に高純度アルカリ金属水酸化物水溶液を加えて、ＳｉＯ２として２〜６重量％、ｐＨ７〜８、ＳｉＯ２/Ｍ２Ｏ（但し、Ｍはアルカリ金属原子であるＫ又はＮａを表わす。）モル比が１００〜３００の高純度安定化シリカ水性コロイド溶液を得る工程、
（ｄ１）上記（ｃ１）工程で得られた高純度安定化シリカ水性コロイド溶液に高純度アルカリ金属水酸化物水溶液を加えることにより得られるＳｉＯ２/Ｍ２Ｏモル比が４．５以下である高純度アルカリ金属珪酸塩水溶液又はこれを濃縮若しくは希釈することにより得られるＳｉＯ２濃度８重量％以下の高純度アルカリ金属珪酸塩水溶液或いは高純度アルカリ金属水酸化物水溶液に、上記（ｃ１）工程で得られた高純度安定化シリカ水性コロイド溶液を、ＳｉＯ２/Ｍ２Ｏモル比が２０〜６０となるまで９０〜１５０℃で充分な攪拌下に徐々に添加する工程、
（ｅ１）（ｄ１）工程に引き続き、（ｄ１）工程により得られた反応混合液を９０〜１５０℃で攪拌下反応を完結せしめる工程、
（ｆ１）（ｅ１）工程により得られた反応混合液に、該液中の前記アルカリ金属水酸化物もしくはアルカリ金属珪酸塩に由来するアルカリ当量の４０〜９０％に相当する当量の酸を添加した後、得られた反応混合液を９０〜１５０℃で熟成する工程、
（ｇ１）（ｆ１）工程により得られたシリカゾルを微細多孔性膜により濃縮する工程、からなる高純度大粒径シリカゾルの製造方法」である発明であって、当該（ａ１）の工程におけるアルカリ金属珪酸塩としては、前記（Ａ−４）により、市販工業製品を用いてもよく、当該（ｂ１）工程における熟成の条件は、前記（Ａ−５）により、０〜９８℃で０．５〜１２０時間であり、当該（ｂ１）工程において得られた高純度活性珪酸の水性コロイド溶液のｐＨとしては、前記（Ａ−８）により、４．３８であってもよく、そして、最終的に得られる高純度大粒径シリカゾルは、前記（Ａ−３）により、安定であって、そのＳｉＯ２の平均粒子径及びＳｉＯ２の濃度は、前記（Ａ−３）及び（Ａ−７）により、それそれ、３０〜１００ｍμ及び約４０重量％である発明が記載されているといえる。
　
　そこで、本件発明と甲第１号証に記載の発明とを対比する。
　甲第１号証の発明の（ａ１）工程は本件発明の（ａ）工程に対応し、甲第１号証の発明の（ｂ１）工程は本件発明の（ｂ）及び（ｃ）工程に対応する関係にある。
　そして、甲第１号証の発明の（ａ１）の工程におけるアルカリ金属珪酸塩としては、市販工業製品を用いてもよいものであって、その市販工業製品には、本件明細書の段落００１２の記載によれば、通常、多価金属がＳｉＯ２に対して３００〜１００００ｐｐｍ程度含まれるものであり、このことから、甲第１号証の発明の（ａ１）の工程におけるアルカリ金属珪酸塩が含有する多価金属量の数値は、本件発明のものと異ならない。
　次に、甲第１号証の発明の工程（ｂ１）における酸を加えた後のｐＨ０〜２．０の数値範囲は本件発明のものと一致し、同工程（ｂ１）における熟成条件である、０〜９８℃及び０．５〜１２０時間の数値範囲は本件発明のものに含まれ、同工程（ｂ１）で得られたところの高純度活性珪酸の水性コロイド溶液のｐＨが４．３８は本件発明ものに含まれる。
　そして、甲第１号証の発明の（ａ１）及び（ｂ１）工程における「アルカリ金属珪酸塩水溶液」、「活性珪酸の水性コロイド溶液」及び「高純度活性珪酸の水性コロイド溶液」は、本件発明の（ａ）、（ｂ）及び（ｃ）工程における「アルカリ金属珪酸塩の水溶液」、「活性珪酸の水溶液」及び「活性珪酸の水溶液」に、それぞれ、相当し、そして、各工程におけるそれら溶液のＳｉＯ２の含有量２〜６重量％の数値範囲は、本件発明のものに含まれる。
　更に、甲第１号証の発明の高純度大粒径シリカゾルにおけるＳｉＯ２の平均粒子径３０〜１００ｍμ及びＳｉＯ２濃度約４０重量％の数値は、本件発明のものに含まれ又は重複するものである。
　よって、両者は、
「下記工程を含む、３０〜５０重量％のＳｉＯ２濃度を有し、シリカ以外の多価金属酸化物を実質的に含まない、かつ、コロイダルシリカの平均粒子径が１０〜３０ミリミクロンである安定な水性シリカゾルの製造法
　(ａ) シリカ以外の多価金属酸化物をシリカに対し３００〜１００００ｐｐｍの比率に含有する水溶性のアルカリ金属珪酸塩がこの珪酸塩に由来するＳｉＯ２分として１〜６重量％の濃度に溶解しているアルカリ金属珪酸塩の水溶液を、水素型強酸性陽イオン交換樹脂と接触させることによりＳｉＯ２濃度１〜６重量％の活性珪酸の水溶液を生成させ、この生成液を回収する工程
　(ｂ) (ａ)工程で回収された活性珪酸の水溶液に強酸を加えることにより該水溶液をｐＨ０〜２．０に調整した後、０〜１００℃に０．１〜１２０時間保持する工程
　(ｃ) (ｂ)工程で得られた水溶液を水素型強酸性陽イオン交換樹脂と接触させた後、この接触によって生成した液を水酸基型強塩基性陰イオン交換樹脂と接触させることにより、実質的に活性珪酸以外の溶解物質を含まず、かつ、ＳｉＯ２濃度１〜６重量％及びｐＨ２〜５の活性珪酸の水溶液を生成させ、この生成液を回収する工程」である点で、軌を一にするものである。
　
　しかし、次の点で、両者は、相違する。
（１）本件発明では、上記（ｃ）工程に続き、
「（ｄ）（ｃ）工程で回収された活性珪酸の水溶液に、アルカリ金属水酸化物の水溶液を加えることにより得られるアルカリ金属珪酸塩水溶液又はこの水溶液を濃縮又は希釈することにより得られるＳｉＯ２/Ｍ２Ｏ(但し、Ｍはアルカリ金属原子を表す。) モル比１〜４．５及びＳｉＯ２濃度０．１〜８重量％を有するアルカリ金属珪酸塩水溶液、或いは濃度０．１〜５重量％のアルカリ金属水酸化物の水溶液に、上記（ｃ）工程と同様にして得られた活性珪酸の水溶液を、得られる混合液の温度を６０〜１５０℃に保って充分な攪拌下に、この混合液中のＳｉＯ２/Ｍ２Ｏ(但し、Ｍは上記に同じ。) モル比が３０〜３００となるまで１〜２０時間の間に供給する工程」を実施するのに対し、甲第１号証に記載のものではこの点が示されない点《相違点１》。
（２）本件発明では、上記（ｄ）工程に続き、
「（ｅ）（ｄ）工程で得られた液を攪拌下６０〜１５０℃で０．１〜１０時間加熱することにより平均粒子径１０〜３０ミリミクロンのコロイダルシリカの安定な水性ゾルを生成させる工程、
　（ｆ）（ｅ）工程で得られた安定な水性ゾルから、このゾルの水を微細多孔性膜を介して除くことにより、ＳｉＯ２濃度３０〜５０重量％の安定な水性シリカゾルを生成させる工程、
　（ｇ）（ｆ）工程で得られた安定な水性シリカゾルを水素型強酸性陽イオン交換樹脂と接触させた後、この接触により生成した水性シリカゾルを水酸基型強塩基性陰イオン交換樹脂と接触させることによりシリカ以外の多価金属酸化物を実質的に含まない酸性の水性シリカゾルを生成させる工程、
　（ｈ）（ｇ）工程で生成した酸性の水性ゾルに、そのゾルのｐＨが８〜１０．５となるようにアンモニアを加えることにより、３０〜５０重量％のＳｉＯ２濃度を有し、シリカ以外の多価金属酸化物を実質的に含まず、そしてコロイダルシリカの平均粒子径が１０〜３０ミリミクロンである安定な水性シリカゾルを生成させる工程」を実施するのに対し、甲第１号証に記載のものでは、その（ｇ１）工程で安定な水性ゾル（シリカゾル）を微細多孔性膜により約ＳｉＯ２濃度４０重量％まで濃縮する〔前記（Ａ−８）参照〕ものであるが、それ以外のことは示されず、したがって、当該（ｅ）〜（ｈ）工程が全体として示されない点《相違点２》。
　
　以下、上記《相違点１》に関する構成が容易に想到できるか否かにつき検討する。
　本件明細書の記載（特に、本件発明の課題を示す段落０００９、本件発明の工程の作用を説明する段落００３２、００３３、及び、実施例の箇所）によれば、本件発明の（ｄ）工程は、シリカ粒子を成長させる工程に該当し、当該（ｄ）工程を具備することにより、その余の構成と相俟って、シリカ以外の多価金属酸化物を実質的に含まないだけでなく、コロイダルシリカの平均粒子径が１０〜３０ミリミクロンである安定な水性シリカゾルを効率よく製造することができたというものである。
　これに対して、甲第１号証の発明では、前記（Ａ−７）により、その（ｄ１）工程はシリカ粒子を成長させるために採択されるものであるものの、その成長の工程の前の工程である（ｃ１）工程において、高純度活性珪酸の水性コロイド溶液〔本件発明の（ｃ）工程で生成させた活性珪酸の水溶液に相当〕に、別途、高純度アルカリ金属水酸化物水溶液を加えて当該水性コロイド溶液を安定化させるものである。一方、本件発明では当該安定化工程を有しないものである。そのうえ、甲第１号証の発明では、その（ｄ１）工程にて、高純度アルカリ金属珪酸塩或いは高純度アルカリ金属水酸化物水溶液に、当該（ｃ１）工程で得た安定化された高純度安定化シリカ水性コロイド溶液を添加するもので、活性珪酸の水溶液を、直接、供給（添加）する本件発明のものとは、その成長条件が明らかに異なる。
　そして、甲第１号証の発明では、前記（Ａ−６）により、「上記（ａ１）工程で得られた高純度活性珪酸の水性コロイド溶液は３〜１０時間以内でゲル化し、また、（ｃ１）工程で・・・ＳｉＯ２/Ｍ２Ｏモル比を３００以上に設定すると・・・、３０時間以内に増粘・ゲル化するので、引きつづく（ｄ１）工程での使用は可使時間不足から困難である」旨記載されるように、当該（ｃ１）工程は、シリカ粒子を成長させる際の増粘・ゲル化を防止するうえで必須の工程と認識されており、したがって、甲第１号証の発明において、本件発明のように当該（ｃ１）工程を廃止する動機付けがない。また、甲第１号証の発明において、当該（ｃ１）工程を廃止した場合に、その（ｃ１）工程を廃止しない場合と同様に、シリカ粒子を成長できるものであるとまでいえるものではない。
　したがって、甲第１号証に記載の発明から、上記相違点に関する本件発明の構成が容易に導き出すことができない。
　
　次に、甲第２及び３号証の記載をみる。
　甲第２号証には、シリカの成長に関する記載があり、そこには、前記（Ｂ−３）及び（Ｂ−４）により、
「（１）ケイ酸ソーダ溶液に、水素型陽イオン交換樹脂層に通すことにより得られたＳｉＯ２濃度が５．０重量％、ｐＨが２．７の酸性ケイ酸液を混合して、ＳｉＯ２濃度が４．６重量％でＳｉＯ２/Ｎａ２Ｏモル比が５．７であるシード液を調製し、このシード液に、上記のようにして得られた酸性ケイ酸液を、温度を８０℃に保って、約６１８分間（計算により）の間に添加し、その後、濃縮等の工程を経て、ＳｉＯ２/Ｎａ２Ｏモル比が８３．７、ＳｉＯ２の平均粒径が１０．３ｍμであるシリカゾルを得たこと（以上、実施例１）、
（２）ケイ酸ソーダ溶液に上記（１）と同じ酸性ケイ酸液を混合してＳｉＯ２濃度が１．８重量％でＳｉＯ２/Ｎａ２Ｏモル比が２．９であるシード液を得て、このシード液に、上記（１）と同じ酸性ケイ酸液を、温度を８０℃に保って、約６２１分間（計算により）の間に添加し、その後、濃縮等の工程を経て、ＳｉＯ２/Ｎａ２Ｏモル比が８０．０、ＳｉＯ２の平均粒径が１１．０ｍμであるシリカゾルを得たこと（以上、実施例２）」が記載されているといえる。
　そして、この甲第２号証に記載のものは、本件発明の（ｄ）工程のアルカリ金属珪酸塩水溶液に活性珪酸の水溶液を供給する態様に対応するものであり、その実施例２における酸性ケイ酸液〔本件発明の（ｄ）工程における、（ｃ）工程で回収された、及び、（ｃ）工程と同様にして得られた活性珪酸の水溶液に対応〕のＳｉＯ２濃度とｐＨ値、実施例２におけるシード液〔本件発明の（ｄ）工程で調製されるアルカリ金属珪酸塩水溶液〕のＳｉＯ２濃度値、ＳｉＯ２/Ｎａ２Ｏモル比、及び、実施例２における添加温度と添加時間は、本件発明の（ｄ）工程の数値範囲に含まれる。ただし、当該実施例２のものは、その酸性珪酸塩が、本件発明の（ｄ）工程における活性珪酸の水溶液のように、複数次にわたるイオン交換処理により回収（得られた）ものではなく、また、そのシード液は、本件発明の（ｄ）工程におけるように、アルカリ金属水酸化物の水溶液を加えることにより得られたものではなく、更には、フィード液の添加直後（本件明細書及び甲第３号証では濃縮前後でＳｉＯ２/Ｍ２Ｏモル比が変動している）のＳｉＯ２/Ｎａ２Ｏモル比が不明で、本件発明の（ｄ）工程の数値を満たすものではない。
　甲第３号証には、シリカの成長に関する記載があり、そこには、前記（Ｃ−１）及び（Ｃ−２）により、
「（１）水素型−陽イオン交換樹脂に通液しＳｉＯ２濃度が５．８％の酸性シリカゾル水溶液（ｐＨ２．５）を得て、これを、９０℃に保ちつつ十分な攪拌下にＮａ２Ｏ０．２５％水溶液の中に、約２７分間の間に添加し、その後、攪拌して、ＳｉＯ２/Ｎａ２Ｏモル比が９５、ＳｉＯ２の平均粒径が１２．３又は１１．４ｍμであるシリカゾル水溶液を得たこと（以上、比較製造例２）
（２）水素型−陽イオン交換樹脂に通液しＳｉＯ２濃度が５．８％の酸性シリカゾル水溶液（ｐＨ２．７）を得て、これを、９０℃に保ちつつ十分攪拌下にＫ２Ｏ０．２％水溶液の中に、約２０分間の間に添加し、その後、攪拌して、ＳｉＯ２/Ｋ２Ｏモル比が１１５、ＳｉＯ２の平均粒径が１２．２又は１１．５ｍμであるシリカゾル水溶液を得たこと（以上、比較製造例３）」が記載されているといえる。
　そして、この甲第３号証に記載のものは、本件発明の（ｄ）工程のアルカリ金属水酸化物の水溶液に活性珪酸の水溶液を供給する態様に対応するものであり、その比較製造例２及び３における酸性シリカゾル水溶液〔本件発明の（ｄ）工程における（ｃ）工程と同様にして得られた活性珪酸の水溶液に対応〕のＳｉＯ２濃度とｐＨ値、比較製造例２及び３におけるＮａ２Ｏ水溶液〔本件発明の（ｄ）工程におけるアルカリ金属水酸化物の水溶液に対応〕の濃度値、及び、比較製造例２及び３におけるにおける添加攪拌後のシリカゾルのＳｉＯ２/Ｋ２Ｏモル比、添加時の温度と添加時間は、本件発明の（ｄ）工程の数値範囲に含まれる。ただし、当該比較製造例２及び３のものは、その酸性シリカゾル水溶液が、本件発明の（ｄ）工程における活性珪酸の水溶液のように、複数次にわたるイオン交換処理により得られたものではなく、また、その添加は、本件発明の（ｄ）工程におけるように１〜２０時間の間に実施されるものではない。
　
　以上のとおり、甲第２及び３号証に記載の発明は、シリカの成長工程において、活性珪酸の水溶液である酸性ケイ酸液又は酸性シリカゾル水溶液を、アルカリ金属珪酸塩水溶液或いはアルカリ金属水酸化物の水溶液に供給することに関するものであって、その細部においても、本件発明の（ｄ）工程の要件を、概ね、満たすものである。
　しかし、甲第１号証に記載の発明では、前記したとおり、シリカ粒子を成長させる前に、高純度活性珪酸の水性コロイド溶液（酸性ケイ酸液又は酸性シリカゾル水溶液に対応）に対して、別途、高純度アルカリ金属水酸化物水溶液を加えて当該水性コロイド溶液を安定化させることを必要不可欠とするものであり、この安定化処理をなくしては成長処理が困難である旨認識されるものである。
　ところが、甲第２及び３号証に記載のものは、当該安定化処理を経るものではなく、イオン交換樹脂層で処理したままのものを、直接、添加液（フィード液）として用いるものであって、上記認識からみれば、これを、甲第１号証の発明に用いることはできないものである。
　してみれば、甲第１号証に記載の発明のシリカゾルの成長工程を、甲第２及び３号証に記載のものに置き換えることは、当業者であればこそ容易に想到することができないものである。
　そのうえ、甲第１号証に記載のものは、コロイダルシリカ粒子の平均粒子径が３０〜１００ｍμのものを製造することを目的とするものであるところ、甲第２及び３号証に記載のものは、その粒子径が１０．３〜１２．３ｍμ程度のものを製造するものであって、その製造目的物である水性シリカゾルのシリカの粒径が大幅に異なるものである。
　してみれば、シリカの粒径に及ぼす影響が大きい成長工程において、甲第１号証に記載の発明のものを、甲第２及び３号証に記載のものに置き換えることは、この点からみても、容易になし得るものではない。
　次に、甲第４号証の記載をみると、そこには、硅酸ゾルを酸型陽イオン交換樹脂及び水酸型陰イオン交換樹脂に通過せしめ、その後、アンモニアにてｐＨを７〜９に調節することにより安定性な硅酸ゾルを得ることが示されるだけで、上記相違点につき、示唆するものはない。
　この外、周知技術資料１〜５には、高純度の珪酸塩又はシリカゾルを製造する際に、陽イオン交換樹脂、陰イオン交換樹脂を用いることなどが示されるが、当該相違点１に関する本件発明の構成につき、教示するものはない。
　してみれば、甲第１〜４号証に記載される発明から、シリカ以外の多価金属酸化物を実質的に含まないだけでなく、コロイダルシリカの平均粒子径が１０〜３０ミリミクロンである安定な水性シリカゾルを効率よく製造するうえで必要な、「（ｄ）（ｃ）工程で回収された活性珪酸の水溶液に、アルカリ金属水酸化物の水溶液を加えることにより得られるアルカリ金属珪酸塩水溶液又はこの水溶液を濃縮又は希釈することにより得られるＳｉＯ２/Ｍ２Ｏ(但し、Ｍはアルカリ金属原子を表す。) モル比１〜４．５及びＳｉＯ２濃度０．１〜８重量％を有するアルカリ金属珪酸塩水溶液、或いは濃度０．１〜５重量％のアルカリ金属水酸化物の水溶液に、上記（ｃ）工程と同様にして得られた活性珪酸の水溶液を、得られる混合液の温度を６０〜１５０℃に保って充分な攪拌下に、この混合液中のＳｉＯ２/Ｍ２Ｏ(但し、Ｍは上記に同じ。) モル比が３０〜３００となるまで１〜２０時間の間に供給する工程」である上記相違点１に関する構成が容易に導き出すことができない。
　したがって、上記相違点２について判断するまでもなく、本件発明は、甲第１〜４号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたということができない。
　
V.　まとめ
　以上のとおりであり、特許異議申立の理由及び証拠によっては、本件請求項１に係る発明の特許を取り消すことができない。
　また、他に本件請求項１に係る発明の特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１５年２月６日（２００３．２．６）