【事件の表示】
　特許第３４４４３０１号「ポリエステルチップ」の請求項１ないし３に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３４４４３０１号の請求項１ないし３に係る特許を維持する。
【理　由】
［１］．手続きの経緯
　本件特許第３４４４３０１号に係る発明は、平成１１年９月２日に出願された特願平１１−２４９０６４号の一部を分割して平成１４年１２月１９日に出願されたものであり、平成１５年６月２７日に特許権の設定登録がなされ、その後、松田　珠希（以下、「特許異議申立人」という。）より特許異議の申立てがなされ、平成１６年１０月２９日付けで取消理由通知がなされ、その指定期間内である平成１７年１月７日に特許異議意見書と訂正請求書が提出されたものである。
　
［２］．訂正の適否
１．訂正の内容
　訂正明細書の記載からみて、特許権者が求める訂正の内容は以下のとおりのものと認められる。
　訂正事項ａ
　特許請求の範囲の請求項１の
「処理槽中でポリエステルチップを水処理して得たポリエステルチップであって、該ポリエステルのファイン含量が２０ｐｐｍ以下であることを特徴とするポリエステルチップ。」を
「処理槽中でポリエステルチップを水処理して得たポリエステルチップであって、水処理したポリエステルチップを、乾燥工程を経た後に、該ポリエステルチップを保管する貯蔵サイロに充填する直前又は該ポリエステルチップの輸送に使用される容器に充填する直前に設置したファイン除去工程においてファインを除去されてなり、該ポリエステルチップのファイン含量が２０ｐｐｍ以下であることを特徴とするポリエステルチップ。」と訂正する。
　
　訂正事項ｂ
　段落【００１３】の
「上記目的を達成するため、本発明のポリエステルチップは、処理槽中でポリエステルチップを水処理して得たポリエステルチップであって、該ポリエステルのファイン含量が２０ｐｐｍ以下であることを特徴とする。」を
「上記目的を達成するため、本発明のポリエステルチップは、処理槽中でポリエステルチップを水処理して得たポリエステルチップであって、水処理したポリエステルチップを、乾燥工程を経た後に、該ポリエステルチップを保管する貯蔵サイロに充填する直前又は該ポリエステルチップの輸送に使用される容器に充填する直前に設置したファイン除去工程においてファインを除去されてなり、該ポリエステルのファイン含量が２０ｐｐｍ以下であることを特徴とする。」と訂正する。
　
　訂正事項ｃ
　段落【００７８】の
「本発明は、処理槽中でポリエステルチップを水処理して得たポリエステルチップであって、該ポリエステルのファイン含量が２０ｐｐｍ以下にすることにより、ボトルの透明性や口部結晶化が良好となるポリエステルチップが得られる。」を
「本発明は、処理槽中でポリエステルチップを水処理して得たポリエステルチップであって、水処理したポリエステルチップを、乾燥工程を経た後に、該ポリエステルチップを保管する貯蔵サイロに充填する直前又は該ポリエステルチップの輸送に使用される容器に充填する直前に設置したファイン除去工程においてファインを除去されてなり、該ポリエステルのファイン含量が２０ｐｐｍ以下にすることにより、ボトルの透明性や口部結晶化が良好となるポリエステルチップが得られる。」と訂正する。
　なお、訂正請求書の「（３）訂正の内容」の項には、「訂正事項２」及び「訂正事項３」として、ともに段落番号【００１３】についての同じ内容の訂正が記載されているが、訂正明細書の記載からみて、訂正の対象は段落番号【００１３】及び【００７８】と認められるので、訂正事項ｃは段落番号【００７８】についての訂正として扱う。　
　
２．訂正の目的の適否、訂正の範囲の適否及び特許請求の範囲の拡張・変更の存否
（１）訂正事項ａは、訂正前の明細書の「特に、水処理によりファインが洗い流されたた（註：「流されたた」は「流された」の誤記と認める。）場合でも、乾燥工程の後にポリエステルチップ貯蔵サイロを設けてチップを一時的に貯蔵する場合には、気力輸送配管や気力輸送設備等とチップとの衝突接触によりファインの発生が極端に増加する」（段落【００４４】）及び「水処理後の乾燥したポリエステルチップのファイン量を減少させる方法としては、例えば乾燥後のポリエステルチップを篩分工程や空気流による分級式ファイン除去装置を通す方法が挙げられる。このようなファイン除去工程は、ポリエステルチップを保管又は輸送に使用される容器等に充填する工程の直前に設置するのが好ましい」との記載に基づいて、請求項１の「ポリエステルチップ」のファイン除去工程を限定したものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的として、願書に添付した明細書に記載された事項の範囲内でされたものである。
（２）訂正事項ｂ及びｃは、訂正事項ａによる特許請求の範囲の訂正に伴い、対応する発明の詳細な説明の項の記載をこの訂正と整合させるための訂正であるから、明りょうでない記載の釈明を目的として、願書に添付した明細書に記載された範囲内でされたものである。
（３）そして、訂正事項ａ〜ｃはいずれも、特許請求の範囲を実質的に拡張し、又は変更するものではない。　
　
３．むすび
  以上のとおりであるから、上記訂正は、特許法第１２０条の４第２項ただし書及び同条第３項において準用する特許法第１２６条第２項から第４項までの規定に適合するので、当該訂正を認める。
　
［３］．本件発明
　上記の結果、訂正後の本件請求項１〜３に係る発明（以下、「本件発明１」〜「本件発明３」という。）は、訂正明細書の記載からみて、その特許請求の範囲の請求項１〜３に記載された以下の事項によって特定されるとおりのものである。
「【請求項１】 処理槽中でポリエステルチップを水処理して得たポリエステルチップであって、水処理したポリエステルチップを、乾燥工程を経た後に、該ポリエステルチップを保管する貯蔵サイロに充填する直前又は該ポリエステルチップの輸送に使用される容器に充填する直前に設置したファイン除去工程においてファインを除去されてなり、該ポリエステルチップのファイン含量が２０ｐｐｍ以下であることを特徴とするポリエステルチップ。
【請求項２】 ポリエステルが、極限粘度０．５５〜１．３０デシリットル／グラムの主たる繰り返し単位がエチレンテレフタレートから構成されるポリエステルであることを特徴とする請求項１記載のポリエステルチップ。
【請求項３】 ポリエステルが、主たる繰り返し単位がエチレンナフタレートから構成されるポリエステルであることを特徴とする請求項１記載のポリエステルチップ。」
　
［４］．　特許異議の申立てについての判断
　［４−１］．特許異議申立人の主張
  特許異議申立人は、甲第１〜４号証及び参考資料を提出して、概略、次の理由により訂正前の本件請求項１〜３に係る特許は取り消されるべきである旨、主張する。
（１）訂正前の本件請求項１〜３に係る発明は、甲第１〜４号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第２項の規定に違反し、特許を受けることができない。
　
　［４−２］．取消理由通知の概要
  当審において平成１６年１０月２９日付けで通知した取消理由は、特許異議申立人の申し立てた上記の理由と同旨であり、引用した刊行物等は以下のとおりである。
　
＜刊行物等＞
刊行物１：特開平９−１８８７５０号公報（特許異議申立人が提出した甲第１号証）
刊行物２：特開昭５５−１３７１５号公報（同甲第２号証）
刊行物３：特開平８−２８３３９３号公報（同甲第３号証）
刊行物４：特開平５−１６３３３７号公報（同甲第４号証）
参考資料１：小泉　袈裟勝　監修「単位の辞典　改訂４版」，ラテイス（株），H．01．12．15，p．300−301、表紙、奥付（同参考資料）
　
＜刊行物等の記載事項＞
　刊行物１　
（１−１）「極限粘度が０．６０〜０．９０であり、主たる繰り返し単位がエチレンテレフタレートであるポリエステルのチップ（Ａ）からなる組成物（Ｃ）において、前記組成物（Ｃ）に含有される、極限粘度が０．６０〜０．９０であり、主たる繰り返し単位がエチレンテレフタレートであり、粒径が１０メッシュ以下のポリエステルの微粉（Ｂ）の含有量が前記組成物（Ｃ）中３０ｐｐｍ以下であり、前記組成物（Ｃ）は２９０℃の温度に加熱溶融して成形した成形品のＴｃ１が１５５〜１７５℃、ヘーズが１５％以下であることを特徴とするポリエステル組成物。」（特許請求の範囲）
（１−２）「本発明は、上記従来のポリエステル組成物の有する問題点を解決し、透明性、耐熱寸法安定性の優れた成形品、特に容器等の中空成形品を得ることができるポリエステル組成物を提供することを目的とする。」（段落【０００３】）
（１−３）「本発明で用いる、極限粘度が０．６０から０．９０であり、主たる繰り返し単位がエチレンテレフタレートであるポリエステルのチップ（Ａ）は、エチレンテレフタレート単位を８５モル％以上含む線状ポリエステルのチップであり、好ましくはポリエチレンテレフタレートからなるチップである。」（段落【０００６】）
（１−４）「このような製造工程の中で、溶融重合ポリマーをチップ化する工程、固相重合工程、溶融重合ポリマーチップや固相重合ポリマーチップを輸送する工程等において、本来造粒時に設定した大きさのチップよりかなり小さな粒状体や粉等が発生する。ここでは、このような微細な粒状体や粉等を微粉と称する。
　このような微粉は結晶化を促進させる性質を持っており、多量に存在する場合には、このようなポリエステルから成形した成形品特にボトルの透明性や耐熱性等は非常に悪くなる傾向にあるとの知見を得た。」（段落【００１０】〜【００１１】）
（１−５）「また、前記微粉（Ｂ）のポリエステル組成物中での含有量は３０ｐｐｍ以下であり、少ない方が好ましい。微粉の含有量を下げるには、溶融ポリエステルをチップ化し、冷却した後チップが落下しない程度で目の粗い金網上を連続的に通過させながら空気流で吹き飛ばす等の方法による。含有量はゼロであるのが一番よいが、完全に除去するのは手間の点から現実的でない。３０ｐｐｍより多い場合は成形品の部位により結晶化の程度が大きく異なる。ボトルの場合は口栓部の結晶化に変動を来たして、ボトルに内容物を充填、キャッピングした後内容物の漏洩が起こったり、ボトルの透明性が悪くなる等の問題が生ずるおそれがある。」（段落【００１５】）
（１−６）「実施例１〜４、比較例１〜２表１に示す特性値を有するポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）組成物を名機製作所製射出成型機Ｍ−１００を用いてプリフォームを成形し、これをＣＯＲＰＯＰＬＡＳＴ社製のＬＢ−０１Ｅ成形機により二軸延伸ブローし１５００ｍｌのボトルを作成した。このボトルに８５℃の温湯を充填し、キャッピング機によりキャッピングをした後ボトルを倒し放置後、口栓部の変形、及び内容物の漏洩を調べた。結果を表１に示す。表１の結果より明らかな如く、本発明の組成物は優れた透明性、耐熱寸法安定性の中空成形品が得られることがわかる。」（段落【００２１】）
（１−７）表１
　刊行物２
（２−１）「（１）極限粘度０．４〜０．８のポリエステルチップを固相重合して高重合度ポリエステルチップを製造するに際し、固相重合の前および／または後のチップを水もしくは沸点１９０℃以下の有機溶媒で洗浄、抽出処理することを特徴とするポリエステルチップの製造法。」（特許請求の範囲）
（２−２）「本発明はダストおよびアセトアルデヒド等の不純物の含有量の少ないチップ状のポリエステルを製造する方法に関する。」（第１頁左欄第１２〜１４行）
（２−３）「ダストおよび不純物の除去をより完全にするには固相重合の前後に洗浄、抽出処理することが望ましいが、前後の何れか１回の処理でも十分効果が発揮される。」（第２頁左下欄第４〜７行）
（２−４）「例えば水を用いて処理する場合、１２０℃以下、好ましくは１００℃以下の温度条件を選択する。」（第２頁右下欄第４〜５行）
（２−５）「本発明の方法によれば、　
（１）固相重合装置のダストによる汚染の大巾低減、（固相重合前に洗浄、抽出処理する場合）　
（２）ポリエステルチップを成形する際のノズル・フィルターあるいはダイ・フィルターの寿命延長による生産性の向上、　
（３）成形品の欠点数低下による収率向上、　
（４）成形品中のアセトアルデヒド等の不純物含有量低下によるポリエステルチップの用途範囲拡大、　
（５）さらには成形品の結晶化に由来する失透を起りにくくすること、　
などの多大の効果がもたらされるものであり、」（第３頁左上欄第２〜１４行）
（２−６）「実施例２
　実施例１（註：ポリエステルチップを蒸留水により洗浄、抽出処理する工程を含む。）と同様に、但し洗浄、抽出処理を固相重合の前後に実施して極限粘度１．０５、アセトアルデヒド含有量３ｐｐｍのポリエステルチップを製造した。
　該ポリエステルチップはダストが全く認められず、色調はＬ値８３．１、ａ値−２．４、ｂ値＋０．６の美麗なチップであった。」（第３頁左下欄第７〜１４行）
　
　刊行物３
（３−１）「テレフタル酸またはそのエステル形成性誘導体と、エチレングリコールまたはそのエステル形成性誘導体とをエステル化するエステル化工程と、上記エステル化工程で得られたエステル化物を重縮合触媒の存在下で加熱溶融する液相重縮合工程と、上記液相重縮合工程で得られた重縮合反応物を不活性雰囲気下で溶融点以下の温度に加熱する固相重縮合工程と、上記固相重縮合工程で得られた重縮合反応物を水と接触させる水処理工程とを含み、Ｔｉ、Ｚｎ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｃａ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｎｉからなる群から選ばれる少なくとも１種の元素および／または該元素含有化合物を、上記エステル化工程および／または液相重縮合工程で添加することを特徴とするポリエチレンテレフタレートの製造方法。」（特許請求の範囲の請求項２）
（３−２）「本発明者らは、上記のような現状に鑑み、成形時に金型汚れを発生させにくいポリエチレンテレフタレートを得るべく鋭意研究したところ、成形時に金型汚れが発生する主な原因は、ポリエチレンテレフタレートの成形時に環状三量体などのオリゴマー類が多量に生成してポリエチレンテレフタレート中に含まれる環状三量体などのオリゴマー類の総量が増加してしまうことにあること見出すと共に、固相重縮合工程を経て得られるポリエチレンテレフタレートを水と接触させることにより成形時の環状三量体などのオリゴマー総量の増加を著しく抑制できることを見出し、」（段落【０００７】）
（３−３）「粒状ポリエチレンテレフタレートの水処理をバッチ方式で行なう場合は、サイロタイプの処理装置が用いられる。すなわち、粒状ポリエチレンテレフタレートをサイロへ受け入れ、バッチ方式で、水を供給し粒状ポリエチレンテレフタレートの水処理を行なう。あるいは回転筒型の接触処理装置に粒状ポリエチレンテレフタレートを受け入れ、回転筒を回転させながら水による接触処理を行ない、上記接触をさらに効率的にすることもできる。」（段落【００６７】）
　
　刊行物４
（４−１）「芳香族ジカルボン酸を主たる酸成分とし、エチレングリコールを主たるグリコール成分とするポリエステルを製造するにあたり、水コロイド処理した結晶性二酸化ゲルマニウムを触媒として重縮合反応を行なった後、得られた重縮合体を飽和水蒸気に接触させることを特徴とするポリエステルの製造法。」（特許請求の範囲の請求項１）
（４−２）「ポリエステルを構成する「芳香族ジカルボン酸」としては、テレフタル酸、ナフタレンジカルボン酸、ジフェニルジカルボン酸、ジフェニルエーテルジカルボン酸、ジフェニルケトンジカルボン酸、ジフェノキシエタンジカルボン酸等が例示できる。ポリエステルを構成する「グリコール」とは、アルキレングリコール、殊にエチレングリコールである。」（段落【００１４】）
（４−３）「本発明では、重縮合反応後にポリマーを飽和水蒸気に接触させる必要がある。スーパーヒートした蒸気では、溶融成形時のオリゴマー再生の抑制効果が小さい。接触させる最低時間はポリマーの粒径や結晶状態によって異なるが、水蒸気がポリマー粒子の内部にまで浸透するに充分な時間であればよい。例えば１３０℃の飽和水蒸気の場合には４０分間以上、１６０℃以上の場合には２０分間以上であれば通常充分である。逆に接触時間が長すぎるとポリマーの加水分解が進みすぎ、場合によっては成形品物性に影響の出ることがある。」（段落【００２４】）
（４−４）「【実施例５】　実施例１において、テレフタル酸１６６部の代りにナフタレン―２，６―ジカルボン酸２１６部、溶融重合温度を２９０℃とする以外は全て実施例１と同一に行なった場合、成形品のヘーズは０．８％、Ｃｙ―３再生量は０．０１ｗｔ％であった。」（段落【００４０】）
（４−５）「本発明方法によるポリエステルは、ポリマーの内部ヘーズが低く、長期間溶融成形してもドラムや金型へのオリゴマー付着が少なく、成形品表面における光の乱反射も少ないので、成形品として高度な透明性のものが得られる。」（段落【００２６】）
　
　参考資料１
（参−１）表−１の「ＪＩＳ，ＡＳＴＭ，Ｔｙｌｅｒのふるいの対照表」には、ＪＩＳの「呼び（μ）＝４２０、ふるいの目の開き（ｍｍ）＝０．４２」がＴｙｌｅｒの「呼び（メッシュ）＝３５、ふるいの目の開き（ｍｍ）＝０．４１７」に相当し、ＪＩＳの「呼び（μ）＝１６８０、ふるいの目の開き（ｍｍ）＝１．６８」がＴｙｌｅｒの「呼び（メッシュ）＝１０、ふるいの目の開き（ｍｍ）＝１．６５１」に相当することが記載されている。（第３００頁）
　
　　［４−３］．特許法第２９条第２項違反について
（１）本件発明１
　刊行物１には、「極限粘度が０．６０〜０．９０であり、主たる繰り返し単位がエチレンテレフタレートであるポリエステルのチップ（Ａ）からなる組成物（Ｃ）において、前記組成物（Ｃ）に含有される、極限粘度が０．６０〜０．９０であり、主たる繰り返し単位がエチレンテレフタレートであり、粒径が１０メッシュ以下のポリエステルの微粉（Ｂ）の含有量が前記組成物（Ｃ）中３０ｐｐｍ以下であり、前記組成物（Ｃ）は２９０℃の温度に加熱溶融して成形した成形品のＴｃ１が１５５〜１７５℃、ヘーズが１５％以下であることを特徴とするポリエステル組成物」（摘示記載（１−１））が記載されており、また、これが、透明性、耐熱寸法安定性の優れた成形品、特に容器等の中空成形品を得ることを目的とする（摘示記載（１−２））ものであることが記載され、更に、ポリエステルの製造工程の中で造粒時に設定した大きさのチップよりかなり小さな粒状体や粉等（微粉）が発生し、これが結晶化を促進させる性質を持っており、多量に存在する場合には、このようなポリエステルから成形した成形品特にボトルの透明性や耐熱性等は非常に悪くなる傾向にある、との知見（摘示記載（１−４））が示されている。
　本件発明１と刊行物１に記載されたポリエステル組成物（以下、「刊行物１組成物」という。）とを対比すると、刊行物１組成物における「粒径が１０メッシュ以下のポリエステルの微粉（Ｂ）」は本件発明１における「ファイン」に相当するものであり、両者は、透明性等に優れた成形品を得ることを目的とする、ファイン含量が２０ｐｐｍ以下のポリエステルチップである点で一致しているが、刊行物１には、本件発明１における以下の点が記載されていない点で、これらの間には相違が認められる。
（あ）「処理槽中でポリエステルチップを水処理して得たポリエステルチップ」である点、及び、
（い）「水処理したポリエステルチップを、乾燥工程を経た後に、該ポリエステルチップを保管する貯蔵サイロに充填する直前又は該ポリエステルチップの輸送に使用される容器に充填する直前に設置したファイン除去工程においてファインを除去されてなる」点
　そこで、これらの相違点について以下に検討する。
　刊行物２には、極限粘度０．４〜０．８のポリエステルチップを固相重合して高重合度ポリエステルチップを製造するに際し、固相重合の前および／または後のチップを水で洗浄、抽出処理するポリエステルチップの製造法（摘示記載（２−１））が記載されており、これが、ダストおよびアセトアルデヒド等の不純物の含有量の少ないチップ状のポリエステルの製造（摘示記載（２−２））を目的とするものであること、及び、成形品の結晶化に由来する失透を起こりにくくする（摘示記載（２−５））という効果が得られることも記載されている。
　また、刊行物３には、エステル化工程、液相重縮合工程、固相重縮合工程及び固相重縮合工程で得られた重縮合反応物を水と接触させる水処理工程を含み、Ｔｉ、Ｚｎ等の元素および／または該元素含有化合物をエステル化工程および／または液相重縮合工程で添加するポリエチレンテレフタレートの製造方法（摘示記載（３−１）が記載されており、成形時に金型汚れが発生する主な原因は環状三量体などのオリゴマー類の増加であり、固相重縮合工程を経て得られるポリエチレンテレフタレートを水と接触させることにより成形時の環状三量体などのオリゴマー総量の増加を著しく抑制できること（摘示記載（３−２））及び粒状ポリエチレンテレフタレートの水処理をバッチ方式で行なう場合に、サイロタイプの処理装置が用いられること（摘示記載（３−３））も記載されている。
　更に刊行物４には、水コロイド処理した結晶性二酸化ゲルマニウムを触媒として重縮合反応を行なった後、得られた重縮合体を飽和水蒸気に接触させるポリエステルの製造法（摘示記載（４−１））が記載されており、この製造法が、ポリマーの内部ヘーズが低く、長期間溶融成形してもドラムや金型へのオリゴマー付着が少なく、成形品表面における光の乱反射も少ないので、成形品として高度な透明性のものが得られる（摘示記載（４−５））という効果を奏することが記載されている。
　このように刊行物２〜４には、重縮合反応を経て得られたポリエステルを水処理することが記載されており、ダスト、アセトアルデヒド及び環状三量体などのオリゴマーを低減させることが開示されているが、水処理によってポリエステルの微粉（ファイン）を除去することはいずれの刊行物にも直接的には記載されていない。ただ、刊行物２には固形不純物であるダストを低減させることが記載されており、成形品の結晶化に由来する失透を起こりにくくすることが効果として挙げられているところから、このダストがポリエステルの微粉（ファイン）を意味するものとの解釈が成り立ち得るとしても、刊行物２には水処理以外のダスト除去手段については記載がなく、また、蒸留水で洗浄、抽出処理した後のポリエステルチップについて「ダストが全く認められず」（摘示記載（２−６））としている「実施例２」の記載等からみて、刊行物２に記載された製造法においては、水処理をした後のポリエステルチップを更に微粉除去工程に付することは全く予定されていないものというほかはない。
　一方、刊行物１には、微粉の除去手段については、「チップが落下しない程度で目の粗い金網上を連続的に通過させながら空気流で吹き飛ばす等の方法による」（摘示記載（１−５））と記載されているのみであって、ポリエステルチップを水処理する微粉除去手段を用いることも、該手段を空気流で吹き飛ばす等の微粉除去手段と併用することも、教示するところはない。
　そうすると、刊行物１組成物と、刊行物２〜４に記載されたポリエステルを水処理するという技術とを結び付けるべき合理的根拠はないものというほかはない。
　そして、本件発明１に則って、水処理した後に乾燥工程を経てファイン除去工程に付して得られた本件訂正明細書の実施例１のポリエステルチップは、ファイン含量が約１４ｐｐｍであり、このチップからへイズが１．０％という透明性に優れた成形品が得られるのに対して、ファイン除去工程を経ない比較例１のポリエステルチップは、ファイン含量が約２８０ｐｐｍであり、得られる成形品はへイズが２１．８％という透明性に劣るものであるという点、及び、刊行物１の実施例１〜４に記載された水処理を施さないポリエステルチップから得られる成形品のへイズは５〜１０％（摘示記載（１−７））であって、本件訂正明細書の実施例１よりはるかに透明度の劣るものである点からみて、本件発明１の（あ）及び（い）の構成による効果は充分認めることができる。
　したがって、本件発明１は、刊行物１〜４に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものではない。
　
（２）本件発明２及び３
　本件発明２及び３は、本件発明１を引用して更に技術的限定を加えたものであり、上記のように、本件発明１が刊行物１〜４に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものではない以上、本件発明２及び３もまた本件発明１と同様の理由により、刊行物１〜４に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものではない。
  
［５］．むすび
　以上のとおりであるから、特許異議の申立ての理由によっては本件発明１ないし３についての特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件発明１ないし３についての特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律１１６号）附則１４条の規定に基づく、特許法等の一部を改正する法律の施行に伴う経過措置を定める政令（平成７年政令第２０５号）第４条第２項の規定により、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１７年６月２８日（２００５．６．２８）
【訂正の要旨】
審決（決定）の【理由】欄参照。
（５４）【発明の名称】
ポリエステルチップ
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】処理槽中でポリエステルチップを水処理して得たポリエステルチップであって、
水処理したポリエステルチップを、乾燥工程を経た後に、該ポリエステルチップを保管する貯蔵サイロに充填する直前又は該ポリエステルチップの輸送に使用される容器に充填する直前に設置したファイン除去工程においてファインを除去されてなり、
　【請求項２】ポリエステルが、極限粘度０．５５〜１．３０デシリットル／グラムの主たる繰り返し単位がエチレンテレフタレートから構成されるポリエステルであることを特徴とする請求項１記載のポリエステルチップ。
　【請求項３】ポリエステルが、主たる繰り返し単位がエチレンナフタレートから構成されるポリエステルであることを特徴とする請求項１記載のポリエステルチップ。
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【発明の属する技術分野】
　本発明は、ボトルをはじめとして、フィルム、シート成形用などに用いられるポリエステルチップに関し、さらに詳しくは、成形品の透明性及び結晶化コントロール性に優れ、成形時に金型汚れが発生しにくいポリエステルチップに関する。
　【０００２】
　【従来の技術】
　ポリエチレンテレフタレートなどのポリエステルは、機械的性質及び化学的性質が共に優れているため、工業的価値が高く、繊維、フィルム、シート、ボトルなどとして広く使用されている。
　【０００３】
　調味料、油、飲料、化粧品、洗剤などの容器の素材としては、充填内容物の種類及びその使用目的に応じて種々の樹脂が採用されている。
　【０００４】
　これらのうちでポリエステルは機械的強度、耐熱性、透明性及びガスバリヤー性に優れているので、特にジュース、清涼飲料、炭酸飲料などの飲料充填用容器の素材として最適である。
　このようなポリエステルは射出成形機械などの成形機に供給して中空成形体用プリフォームを成形し、このプリフォームを所定形状の金型に挿入し延伸ブロー成形した後ボトルの胴部を熱処理（ヒートセット）して中空成形容器に成形され、さらに必要に応じてボトルの口栓部を熱処理（口栓部結晶化）させるのが一般的である。
　【０００５】
　ところが、従来のポリエステルには、環状三量体などのオリゴマー類が含まれており、このオリゴマー類が金型内面や金型のガスの排気口、排気管に付着することによる金型汚れが発生しやすかった。
　【０００６】
　また、ポリエステルは、副生物であるアセトアルデヒドを含有する。ポリエステル中のアセトアルデヒド含量が多い場合には、これから成形された容器やその他包装等の材質中のアセトアルデヒド含量も多くなり、該容器等に充填された飲料等の風味や臭いに影響を及ぼす。したがって、従来よりポリエステル中のアセトアルデヒド含量を低減させるために種々の方策が採られてきた。
　【０００７】
　近年、ポリエチレンテレフタレートを中心とするポリエステル製容器は、ミネラルウオータやウーロン茶等の低フレーバー飲料用の容器として使用されるようになってきた。このような飲料の場合は、一般にこれらの飲料を熱充填したり又は充填後加熱して殺菌されるが、飲料容器のアセトアルデヒド含量の低減だけではこれらの内容物の風味や臭いが改善されないことが分かってきた。
　【０００８】
　また、飲料用金属缶については、工程簡略化、衛生性、公害防止等の目的から、その内面にエチレンテレフタレートを主たる繰り返し単位とするポリエステルフィルムを被覆した金属板を利用して製缶する方法が採られるようになってきた。この場合にも、内容物を充填後高温で加熱殺菌されるが、この際アセトアルデヒド含量の低いフィルムを使用しても内容物の風味や臭いが改善されないことが分かってきた。
　【０００９】
　このような問題点を解決する方法として、特開平３−４７８３０号公報にはポリエチレンテレフタレートを水処理する方法が開示されている。
　【００１０】
　しかし、水処理の段階において、ポリエステルチップに付着しているファイン（樹脂微粉末）が処理水に浮遊、沈殿し処理槽壁や配管壁に付着して、配管を詰まらせたり、処理槽や配管の洗浄を困難にさせる等の問題が生じた。
　【００１１】
　さらに処理水に浮遊、沈殿し処理槽壁や配管壁に付着したファインがポリエステルチップに再度付着して、成形時での結晶化が促進され、透明性の悪いボトルとなり、また口栓部結晶化後の口栓部寸法が規格に合わなくなってキャッピング不良となる問題等が生じた。
　【００１２】
　【発明が解決しようとする課題】
　本発明は、従来技術の問題点を解決することにあり、ポリエステルチップの水処理時の処理槽や配管の汚れを少なくし、ボトルの透明性や口栓部結晶化が良好で、成形時での金型汚れを発生させにくいポリエステルチップを提供することを目的としている。
　【００１３】
　【課題を解決するための手段】
　上記目的を達成するため、本発明のポリエステルチップは、処理槽中でポリエステルチップを水処理して得たポリエステルチップであって、
水処理したポリエステルチップを、乾燥工程を経た後に、該ポリエステルチップを保管する貯蔵サイロに充填する直前又は該ポリエステルチップの輸送に使用される容器に充填する直前に設置したファイン除去工程においてファインを除去されてなり、
　【００１４】
　ここで、ファインとはＪＩＳ−Ｚ８８０１による呼び寸法４２５μｍの標準網篩いを通過したポリエステルの微粉末を意味し、ファイン量は後述の測定法によって測定する。
　【００１５】
　この場合において、ポリエステルが、極限粘度０．５５〜１．３０デシリットル／グラムの主たる繰り返し単位がエチレンテレフタレートから構成されるポリエステルとすることができる。
　【００１６】
　また、ポリエステルが、主たる繰り返し単位がエチレンナフタレートから構成されるポリエステルとすることができる。
　【００１７】
　【発明の実施の形態】
　以下、本発明のポリエステルチップの実施の形態について説明する。
　【００１８】
　本発明に用いられるポリエステルは、好ましくは、主として芳香族ジカルボン酸成分とグリコール成分とから得られる結晶性ポリエステルであり、さらに好ましくは、芳香族ジカルボン酸単位が酸成分の８５モル％以上含むポリエステルであり、特に好ましくは、芳香族ジカルボン酸単位が酸成分の９５モル％以上含むポリエステルである。
　【００１９】
　本発明に用いられるポリエステルを構成する芳香族ジカルボン酸成分としては、テレフタル酸、２、６−ナフタレンジカルボン酸、ジフェニール−４，４’−ジカルボン酸、ジフェノキシエタンジカルボン酸等の芳香族ジカルボン酸及びその機能的誘導体等が挙げられる。
　【００２０】
　また、本発明に用いられるポリエステルを構成するグリコール成分としては、エチレングリコール、トリメチレングリコール、テトラメチレングリコール、シクロヘキサンジメタノール等の脂環族グリコール等が挙げられる。
　【００２１】
　前記ポリエステル中に共重合して使用される酸成分としては、テレフタル酸、２、６−ナフタレンジカルボン酸、イソフタル酸、ジフェニール−４，４’−ジカルボン酸、ジフェノキシエタンジカルボン酸等の芳香族ジカルボン酸、ｐ−オキシ安息香酸、オキシカプロン酸等のオキシ酸及びその機能的誘導体、アジピン酸、セバシン酸、コハク酸、グルタル酸、ダイマー酸等の脂肪族ジカルボン酸及びその機能的誘導体、ヘキサヒドロテレフタル酸、ヘキサヒドロイソフタル酸、シクロヘキサンジカルボン酸等の脂環族ジカルボン酸及びその機能的誘導体などが挙げられる。
　【００２２】
　前記ポリエステル中に共重合して使用されるグリコール成分としては、エチレングリコール、トリメチレングリコール、テトラメチレングリコール、ジエチレングリコール、ネオペンチルグリコール等の脂肪族グリコール、ビスフェノールＡ、ビスフェノールＡのアルキレンオキサイド付加物等の芳香族グリコール、ポリエチレングリコール、ポリブチレングリコール等のポリアルキレングリコールなどが挙げられる。
　【００２３】
　さらに、ポリエステルが実質的に線状である範囲内で多官能化合物、例えばトリメリット酸、トリメシン酸、ピロメリット酸、トリカルバリル酸、グリセリン、ペンタエリスリトール、トリメチロールプロパン等を共重合してもよく、また単官能化合物、例えば安息香酸、ナフトエ酸等を共重合させてもよい。
　【００２４】
　本発明に用いられるポリエステルの好ましい一例は、主たる繰り返し単位がエチレンテレフタレートから構成されるポリエステルであり、さらに好ましくはエチレンテレフタレート単位を８５モル％以上含む線状ポリエステルであり、特に好ましいのはエチレンテレフタレート単位を９５モル％以上含む線状ポリエステル、すなわち、ポリエチレンテレフタレート（以下、ＰＥＴと略称）である。
　【００２５】
　また、本発明に用いられるポリエステルの好ましい他の一例は、主たる繰り返し単位がエチレン−２、６−ナフタレートから構成されるポリエステルであり、さらに好ましくはエチレン−２、６−ナフタレート単位を８５モル％以上含む線状ポリエステルであり、特に好ましいのは、エチレン−２、６−ナフタレート単位を９５モル％以上含む線状ポリエステル、すなわち、ポリエチレンナフタレートである。
　【００２６】
　上記のポリエステルは、従来公知の製造方法によって製造することができる。すなわち、ＰＥＴの場合には、テレフタール酸とエチレングリコール及び必要により他の共重合成分を直接反応させて水を留去しエステル化した後、減圧下に重縮合を行う直接エステル化法、又は、テレフタル酸ジメチルとエチレングリコール及び必要により他の共重合成分を反応させてメチルアルコールを留去しエステル交換させた後、減圧下に重縮合を行うエステル交換法により製造される。さらに極限粘度を増大させ、アセトアルデヒド含量等を低下させるために固相重合を行ってもよい。
　【００２７】
　前記溶融重縮合反応は、回分式反応装置で行ってもよいしまた連続式反応装置で行ってもよい。これらいずれの方式においても、溶融重縮合反応は１段階で行ってもよいし、また多段階に分けて行ってもよい。固相重合反応は、溶融重縮合反応と同様、回分式装置や連続式装置で行うことができる。溶融重縮合と固相重合は連続で行ってもよいし、分割して行ってもよい。
　【００２８】
　直接エステル化法による場合は、重縮合触媒としてＧｅ、Ｓｂ、Ｔｉの化合物が用いられるが、特にＧｅ化合物又はこれとＴｉ化合物の混合使用が好都合である。
　【００２９】
　Ｇｅ化合物としては、無定形二酸化ゲルマニウム、結晶性二酸化ゲルマニウム粉末又はエチレングリコールのスラリー、結晶性二酸化ゲルマニウムを水に加熱溶解した溶液又はこれにエチレングリコールを添加加熱処理した溶液等が使用されるが、特に本発明で用いるポリエステルを得るには二酸化ゲルマニウムを水に加熱溶解した溶液、又はこれにエチレングリコールを添加加熱した溶液を使用するのが好ましい。これらの重縮合触媒はエステル化工程中に添加することができる。Ｇｅ化合物を使用する場合、その使用量はポリエステル樹脂中のＧｅ残存量として１０〜１５０ｐｐｍ、好ましくは１３〜１００ｐｐｍ、さらに好ましくは１５〜７０ｐｐｍである。
　【００３０】
　Ｔｉ化合物としては、テトラエチルチタネート、テトライソプロピルチタネート、テトラ−ｎ−プロピルチタネート、テトラ−ｎ−ブチルチタネート等のテトラアルキルチタネート及びそれらの部分加水分解物、蓚酸チタニル、蓚酸チタニルアンモニウム、蓚酸チタニルナトリウム、蓚酸チタニルカリウム、蓚酸チタニルカルシウム、蓚酸チタニルストロンチウム等の蓚酸チタニル化合物、トリメリット酸チタン、硫酸チタン、塩化チタン等が挙げられる。Ｔｉ化合物は、生成ポリマー中のＴｉ残存量として０．１〜１０ｐｐｍの範囲になるように添加する。
　【００３１】
　Ｓｂ化合物としては、三酸化アンチモン、酢酸アンチモン、酒石酸アンチモン、酒石酸アンチモンカリ、オキシ塩化アンチモン、アンチモングリコレート、五酸化アンチモン、トリフェニルアンチモン等が挙げられる。
Ｓｂ化合物は、生成ポリマー中のＳｂ残存量として５０〜２５０ｐｐｍの範囲になるように添加する。
　【００３２】
　また、安定剤として、燐酸、ポリ燐酸やトリメチルフォスフェート等の燐酸エステル類等を使用するのが好ましい。これらの安定剤はテレフタル酸とエチレングリコールのスラリー調合槽からエステル化反応工程中に添加することができる。Ｐ化合物は、生成ポリマー中のＰ残存量として５〜１００ｐｐｍの範囲になるように添加する。
　【００３３】
　また、ポリエステルに共重合されたジエチレングリコール含量を制御するためにエステル化工程に塩基性化合物、例えばトリエチルアミン、トリ−ｎ−ブチルアミン等の第３級アミン、水酸化テトラエチルアンモニウム等の第４級アンモニウム塩等を加えることができる。
　【００３４】
　本発明に用いられるポリエステル、特に、主たる繰り返し単位がエチレンテレフタレートから構成されるポリエステルの極限粘度は０．５０〜１．３０デシリットル／グラム、好ましくは０．５５〜１．２０デシリットル／グラム、さらに好ましくは０．６０〜０．９０デシリットル／グラムの範囲である。極限粘度が０．５０デシリットル／グラム未満では、得られた成形体等の機械的特性が悪い。
　また、１．３０デシリットル／グラムを越える場合は、成型機等による溶融時に樹脂温度が高くなって熱分解が激しくなり、保香性に影響を及ぼす遊離の低分子量化合物が増加したり、成形体が黄色に着色する等の問題が起こる。
　【００３５】
　また本発明に用いられるポリエステル、特に、主たる繰り返し単位がエチレン−２、６−フタレートから構成されるポリエステルの極限粘度は０．４０〜１．００デシリットル／グラム、好ましくは０．４２〜０．９５デシリットル／グラム、さらに好ましくは０．４５〜０．９０デシリットル／グラムの範囲である。極限粘度が０．４０デシリットル／グラム未満では、得られた成形体等の機械的特性が悪い。また、１．００デシリットル／グラムを越える場合は、成型機等による溶融時に樹脂温度が高くなって熱分解が激しくなり、保香性に影響を及ぼす遊離の低分子量化合物が増加したり、成形体が黄色に着色する等の問題が起こる。
　【００３６】
　ポリエステルのチップの形状は、シリンダー型、角型、又は扁平な板状等のいずれでもよく、その大きさは、縦、横、高さがそれぞれ通常１．６〜３．５ｍｍ、好ましくは１．８〜３．５ｍｍの範囲である。例えばシリンダー型の場合は、長さは１．８〜３．５ｍｍ、径は１．８〜３．５ｍｍ程度であるのが実用的である。また、チップの重量は１５〜３０ｍｇ／個の範囲が実用的である。
　【００３７】
　また、本発明に用いられるポリエステルのアセトアルデヒド含量は１０ｐｐｍ以下、好ましくは８ｐｐｍ以下、さらに好ましくは５ｐｐｍ以下、ホルムアルデヒド含量は７ｐｐｍ以下、好ましくは６ｐｐｍ以下、さらに好ましくは４ｐｐｍ以下である。本発明で用いられるポリエステルのアセトアルデヒド含有量を１０ｐｐｍ以下、またホルムアルデヒド含有量を７ｐｐｍ以下にする方法は特に限定されるものではないが、例えば低分子量のポリエステルを減圧下又は不活性ガス雰囲気下において１７０〜２３０℃の温度で固相重合する方法を挙げることができる。
　【００３８】
　また、本発明に用いられるポリエステルに共重合されたジエチレングリコール量は該ポリエステルを構成するグリコール成分の１．０〜５．０モル％、好ましくは１．３〜４．５モル％、さらに好ましくは１．５〜４．０モル％である。ジエチレングリコール量が５．０モル％を越える場合は、熱安定性が悪くなり、成型時に分子量低下が大きくなったり、またアセトアルデヒド含量やホルムアルデヒド含量の増加量が大となり好ましくない。またジエチレングリコール含量が１．０モル％未満の場合は、得られた成形体の透明性が悪くなる。
　【００３９】
　また、本発明に用いられるポリエステルの環状３量体の含有量は０．５０重量％以下、好ましくは０．４５重量％以下、さらに好ましくは０．４０重量％以下である。本発明のポリエステルから耐熱性の中空成形体等を成形する場合は加熱金型内で熱処理を行うが、環状３量体の含有量が０．５０重量％以上含有する場合には、加熱金型表面へのオリゴマー付着が急激に増加し、得られた中空成形体等の透明性が非常に悪化する。
　【００４０】
　ポリエステルは、環状三量体などのオリゴマー類が成形時に金型内面や金型のガスの排気口、排気管等に付着することによる金型汚れ等を防止するために、前記の溶融重縮合又は固相重合の後に水との接触処理を行う。
　【００４１】
　水との接触処理の方法としては、水中に浸ける方法が挙げられる。水との接触処理を行う時間としては５分〜２日間、好ましくは１０分〜１日間、さらに好ましくは３０分〜１０時間であり、水の温度としては２０〜１８０℃、好ましくは４０〜１５０℃、さらに好ましくは５０〜１２０℃である。
　【００４２】
　水処理方法が連続的に、又はバッチ的のいずれの場合であっても、処理槽から排出した処理水のすべて、あるいは殆どを工業排水としてしまうと、新しい水が多量に入用であるばかりでなく、排水量増大による環境への影響が懸念される。すなわち、処理槽から排出した少なくとも一部の処理水を、水処理槽へ戻して再利用することにより、必要な水量を低減し、また排水量増大による環境への影響を低減することができ、さらに水処理槽へ返される排水がある程度温度を保持していれば、処理水の加熱量も小さくできる。
　【００４３】
　水処理方法が連続的に、又はバッチ的のいずれの場合であっても、処理槽から排出した処理水のすべて、あるいは殆どを工業排水としてしまうと、新しい水が多量に入用であるばかりでなく、排水量増大による環境への影響が懸念される。すなわち、処理槽から排出した少なくとも一部の処理水を、水処理槽へ戻して再利用することにより、必要な水量を低減し、また排水量増大よる環境への影響を低減することができ、さらに水処理槽へ返される排水がある程度温度を保持していれば、処理水の加熱量も小さくできる。さらに、再利用することにより、水処理槽中に流す処理水の流量を上げることができ、処理槽中の水が不均一になることを防げるため、効率よく水処理を行うことができ、品質の安定した樹脂が得られる。さらに、水処理にはポリエステルチップに付着したファインを洗い流す効果もあるが、流量を上げることができるため、ファインの少ない品質の安定した樹脂が得られる。
　【００４４】
　しかし処理槽から排出される処理水には、処理槽にポリエステルのチップを受け入れる段階で既にポリエステルのチップに付着しているファインや、水処理時にポリエステルのチップ同士あるいは処理槽壁との摩擦で発生するポリエステルのファインが含まれている。したがって、処理槽から排出した処理水を再度処理槽へ戻して再利用すると、処理槽内の処理水に含まれるファイン量は次第に増えていく。そのため、処理水中に含まれているファインが処理槽壁や配管壁に付着して、配管を詰まらせることがある。また処理水中に含まれているファインが再びポリエステルのチップに付着し、この後、水分を乾燥除去する段階でポリエステルのチップにファインが静電効果により付着するため、ポリエステルのファイン含量が非常に多くなる。特に、水処理によりファインが洗い流されたた場合でも、乾燥工程の後にポリエステルチップ貯蔵サイロを設けてチップを一時的に貯蔵する場合には、気力輸送配管や気力輸送設備等とチップとの衝突接触によりファインの発生が極端に増加する。
　【００４５】
　ポリエステル製造工程において発生するファインには結晶化促進効果があるが、水処理工程を経たポリエステルチップから前記のような工程で発生したファインの結晶化促進効果は非常に高いことが判明した。このようなファインによりポリエステルの結晶性が促進されて、得られたボトルの透明性は悪くなり、またボトル口栓部結晶化時の結晶化度が過大となって口栓部の寸法が規格に入らなくなり、そのため口栓部のキャッピング不良、したがって内容物の漏れの原因になる。
　【００４６】
　本発明は、水処理終了後乾燥させたポリエステルチップのファイン量を１００ｐｐｍ以下、好ましくは５０ｐｐｍ以下、さらに好ましくは２０ｐｐｍ以下に低下させることによって上記の問題点を解決するものである。ポリエステルチップのファイン量が１００ｐｐｍを越える場合には、ポリエステルの結晶性が促進されて、透明性の悪いボトルとなったり、また口栓部結晶化時の結晶化度が過大となり、口栓部の寸法が規格に入らなくなり口栓部のキャッピング不良となることがある。
　【００４７】
　水処理後の乾燥したポリエステルチップのファイン量を減少させる方法としては、例えば乾燥後のポリエステルチップを篩分工程や空気流による分級式ファイン除去装置を通す方法が挙げられる。このようなファイン除去工程は、ポリエステルチップを保管又は輸送に使用される容器等に充填する工程の直前に設置するのが好ましい。
　【００４８】
　以下に水処理を工業的に行う方法を例示するが、これに限定するものではない。また処理方法は連続方式、バッチ方式のいずれであっても差し支えないが、工業的に行うためには連続方式の方が好ましい。
　【００４９】
　ポリエステルチップをバッチ方式で水処理をする場合は、サイロタイプの処理槽が挙げられる。すなわち、バッチ方式でポリエステルのチップをサイロへ受け入れ水処理を行う。あるいは回転筒型の処理槽にポリエステルのチップを受け入れ、回転させながら水処理を行い、水との接触をさらに効率的にすることもできる。
　この場合、ポリエステルチップを処理槽内に投入、充填すると共に処理水を満たし、処理水は必要により継続的又は断続的（総称して連続的ということがある）に循環し、また、継続的又は断続的に一部の処理水を排出して新しい処理水を追加供給して水処理する。そして、水処理終了後処理槽から排出したポリエステルチップを乾燥し、引き続きファイン分離処理を行ってポリエステルのファイン含量を１００ｐｐｍ以下に低下させることによって上記の問題点を解決する。
　【００５０】
　ポリエステルのチップを連続的に水処理する場合は、塔型の処理槽に継続、あるいは断続的にポリエステルのチップを上部より受け入れ、並流又は向流で水を連続供給して水処理させることができる。そして、水処理終了後処理槽から排出するポリエステルチップを乾燥し、引き続きファイン分離処理を行ってポリエステルのファイン含量を１００ｐｐｍ以下に低下させることによって上記の問題点を解決する。
　【００５１】
　また、本発明において、水処理槽へ供給又は充填するポリエステルチップのファイン含量を約２００ｐｐｍ以下、好ましくは１５０ｐｐｍ以下、さらに好ましくは１００ｐｐｍ以下に制限するのが望ましい。
　【００５２】
　水処理槽へ供給又は充填するポリエステルチップのファイン含量が約２００ｐｐｍを越える場合には、処理槽内の処理水中の微粉量が急激に増加するため配管を詰まらせたりするし、また処理後のポリエステルチップに付着したファイン含量が多くなり、製品ポリエステルのファイン含量を１００ｐｐｍ以下にするためには大型のファイン除去装置を設置する必要があり、設備費や運転費用が高くつき問題である。
　【００５３】
　水処理槽に投入するポリエステルチップのファイン量を減少させる方法としては、例えば固相重合後のポリエステルチップを篩分工程や空気流によるファイン除去工程を通す方法が挙げられる。
　【００５４】
　また、本発明において、ポリエステルチップの連続式水処理法の場合は処理槽からポリエステルチップと共に排水する処理水の微粉量を１０００ｐｐｍ以下、好ましくは５００ｐｐｍ以下、さらに好ましくは３００ｐｐｍ以下に維持しながら処理槽から排出される処理水の一部を処理槽に戻して繰り返し使用するのが望ましい。またバッチ式水処理法の場合は、水処理の終了時点での水中の微粉量は１０００ｐｐｍ以下、好ましくは５００ｐｐｍ以下、さらに好ましくは３００ｐｐｍ以下にするように処理槽から排出された処理水の少なくとも一部を処理槽に戻して繰り返し使用する。ここで、微粉量は後述の測定法によって求めたものである。
　【００５５】
　処理槽内の処理水の微粉量の増加を抑えるために、処理槽から排出した処理水が再び処理槽に返されるまでの工程で少なくとも１ヶ所以上にファインを除去する装置を設置する。ファインを除去する装置としてはフィルター濾過装置、膜濾過装置、沈殿槽、遠心分離器、泡沫同伴処理機等が挙げられる。例えばフィルター濾過装置であれば、方式としてベルトフィルター方式、バグフィルター方式、カートリッジフィルター方式、遠心濾過方式等の濾過装置が挙げられる。中でも連続的に行うにはベルトフィルター方式、遠心濾過方式、バグフィルター方式の濾過装置が適している。またベルトフィルター方式の濾過装置であれば濾材としては、紙、金属、布等が挙げられる。またファインの除去と処理水の流れを効率よく行うため、フィルターの目のサイズは５〜１００μｍ、好ましくは１０〜７０μｍ、さらに好ましくは１５〜４０μｍがよい。
　【００５６】
　ポリエステルチップを工業的に水処理する場合、処理に用いる水が大量であることから天然水（工業用水）や排水を再利用して使用することが多い。通常この天然水は、河川水、地下水などから採取したもので、水（液体）の形状を変えないまま、殺菌、異物除去等の処理をしたものを言う。また、一般に工業的に用いられる天然水には、自然界由来の、ケイ酸塩、アルミノケイ酸塩等の粘土鉱物を代表とする無機粒子や細菌、バクテリア等や、腐敗した植物、動物に起源を有する有機粒子を多く含有している。これらの天然水を用いて水処理を行うと、ポリエステルチップに粒子が付着、浸透して結晶核となり、このようなポリエステルチップを用いた中空成形容器の透明性が非常に悪くなる。
　【００５７】
　したがって、ポリエステルチップを水処理するために系外から導入する水として、粒径１〜２５μｍの粒子を１０〜５００００個／１０ｃｃ含む水を利用することが必要である。処理水中の粒径２５μｍを越える粒子は、特に規定するものではないが、好ましくは２０００個／１０ｃｃ以下、より好ましくは５００個／１０ｃｃ以下、さらに好ましくは１００個／１０ｃｃ、特に好ましくは１０個／１０ｃｃ以下である。
　【００５８】
　なお、処理水中の粒径１μｍ未満の粒子に関しては、本発明で特に規定するものではないが、透明な樹脂や適正な結晶化速度の樹脂を得るためには、少ない方が好ましい。粒径１μｍ未満の粒子数としては好ましくは１０００００個／１０ｃｃ以下、より好ましくは５００００個／１０ｃｃ以下、さらに好ましくは２００００個／１０ｃｃ以下、特に好ましくは１００００個／１０ｃｃ以下である。１μｍ以下の粒子を水中から除去、コントロールする方法としてはセラミック膜、有機膜等の膜を用いた精密濾過法や限外濾過法、等を用いることができる。
　【００５９】
　以下に水処理に用いる、粒径１〜２５μｍの粒子を１０〜５００００個／１０ｃｃ含む水を得る方法を例示する。
　【００６０】
　水中の粒子数を５００００個／１０ｃｃ以下にする方法としては、工業用水等の自然水を処理槽に供給するまでの工程の少なくとも１ヶ所以上に粒子を除去する装置を設置する。好ましくは自然界の水の採取口から、前記した処理槽、処理槽から排水した水を再度処理槽に戻す配管、ファイン除去装置等、水処理に必要な付帯設備を含めた処理装置に至るまでの間に粒子を除去する装置を設置し、処理装置に供給する水中の、粒径１〜２５μｍの粒子の含有量を１０〜５００００個／１０ｃｃにすることが好ましい。処理槽内の処理水の粒子を除去する装置としては前記の水中のファイン除去装置を使用することができる。
　【００６１】
　また、天然水には、Ｎａ、Ｍｇ、Ｃａ等の金属イオンを大量に含んでいる場合があり、このような天然水を用いて水処理を行うと、これらがポリエステルチップに付着、浸透して結晶化促進剤として作用し、このようなポリエステルチップを用いた中空成形容器の透明性が非常に悪くなる。
　【００６２】
　したがって、天然水を水処理に使用する場合は、イオン交換装置等によってこれらの金属イオンを約１．０ｍｇ／リットル以下に低減させておくことが必要である。
　【００６３】
　水処理したポリエステルチップは振動篩機、シモンカーターなどの水切り装置で水切りし、乾燥工程へ移送する。当然のことながら水切り装置でポリエステルチップと分離された水はフィルター式濾過装置、遠心分離器等のファイン除去の装置へ送られ、再度水処理に用いることができる。
　【００６４】
　ポリエステルチップの乾燥は通常用いられるポリエステルチップの乾燥処理を用いることができる。連続的に乾燥する方法としては上部よりポリエステルチップを供給し、下部より乾燥ガスを通気するホッパー型の通気乾燥機が通常使用される。乾燥ガス量を減らし、効率的に乾燥する方法としては回転ディスク型加熱方式の連続乾燥機が選ばれ、少量の乾燥ガスを通気しながら、回転ディスクや外部ジャケットに加熱蒸気、加熱媒体などを供給した粒状ポリエステルチップを間接的に乾燥することができる。
　【００６５】
　バッチ方式で乾燥する乾燥機としてはダブルコーン型回転乾燥機が用いられ、真空下であるいは真空下少量の乾燥ガスを通気しながら乾燥することができる。あるいは大気圧下で乾燥ガスを通気しながら乾燥してもよい。
　【００６６】
　乾燥ガスとしては大気空気でも差し支えないが、ポリエステルの加水分解や熱酸化分解による分子量低下を防止する点からは乾燥窒素、除湿空気が好ましい。
　【００６７】
　【実施例】
　以下本発明を実施例により具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
　なお、本明細書中における主な特性値の測定法を以下に説明する。
　【００６８】
　（１）ポリエステルの極限粘度（ＩＶ）
　１，１，２，２−テトラクロルエタン／フェノール（２：３重量比）混合溶媒中３０℃での溶液粘度から求めた。
　【００６９】
　（２）密度
　四塩化炭素／ｎ−ヘプタン混合溶媒の密度勾配管で２５℃で測定した。
　【００７０】
　（３）ポリエステルの環状３量体の含量
　試料をヘキサフルオロイソプロパノール／クロロフォルム混合液に溶解し、さらにクロロフォルムを加えて希釈する。これにメタノールを加えてポリマーを沈殿させた後、濾過する。濾液を蒸発乾固し、ジメチルフォルムアミドで定容とし、液体クロマトグラフ法よりエチレンテレフタレート単位から構成される環状３量体を定量した。
　【００７１】
　（４）ファインの含量測定
　樹脂約０．５ｋｇをＪＩＳ−Ｚ８８０１による呼び寸法４２５μｍの金網をはった網篩い（直径３０ｃｍ）の上に乗せ、上から０．１％のカチオン系界面活性剤（アルキルトリメチルアンモニウムクロライド）水溶液水を２リットル／分の流量でシャワー状にかけながら、全振幅幅約７ｃｍ、６０往復／１分で１分間篩った。この操作を繰り返し、樹脂を合計１０〜３０ｋｇ篩った。
　ふるい落とされたファインは界面活性剤水溶液と共に岩城硝子社製１Ｇ１ガラスフィルターで濾過して集め、イオン交換水で洗った。これをガラスフィルターごと乾燥器内で１００℃で２時間乾燥後、冷却して秤量した。再度、イオン交換水で洗浄、乾燥の同一操作を繰り返し、恒量になったことを確認し、この重量からガラスフィルターの重量を引き、ファイン重量を求めた。ファイン含量は、ファイン量／篩いにかけた全樹脂重量、である。
　【００７２】
　（５）ヘイズ（霞度％）
　中空成形容器の胴部（肉厚約４ｍｍ）より試料を切り取り、東洋製作所製ヘイズメーターで測定。
　【００７３】
　（６）処理水中の微粉量（ｐｐｍ）
　処理槽の処理水中の排出口からＪＩＳ規格２０メッシュのフィルターを通過した処理水を１０００ｃｃ採取し、岩城硝子社製１Ｇ１ガラスフィルターで濾過後、１００℃で２時間乾燥し室温下で冷却後、重量を測定して算出する。
　【００７４】
（実施例１）
　ＩＳＰ社製のＧＡＦフィルターバッグＰＥ−１Ｐ２Ｓ（ポリエステルフェルト、濾過精度１μｍ）である水中の粒子除去装置９を設置し、この装置９を経由したイオン交換水の導入口８、処理槽上部の原料チップ供給口１、処理槽の処理水上限レベルに位置するオーバーフロー排出口２、処理槽下部のポリエステルチップと処理水の混合物の排出口３、オーバーフロー排出口から排出された処理水と、処理槽下部の排出口から排出されたポリエステルチップの水切り装置４を経由した処理水が、濾材が紙製の３０μｍのベルト式フィルターである濾過装置５を経由して再び水処理槽へ送る配管６、これらのファイン除去済み処理水の導入口７及びファイン除去済み処理水中のアセトアルデヒドやグリコール等を吸着処理させる吸着塔１０を備えた内容量３２０リットルの塔型の、図１に示す処理槽を使用してポリエチレンテレフタレート（以下、ＰＥＴと略称）チップを水処理した。
　【００７５】
　固相重合後のポリエステルチップを篩分工程を通過させて得た、ファイン含量が約１３０ｐｐｍであり、極限粘度が０．７５デシリットル／グラム、密度が１．３９９ｇ／ｃｍ３、環状３量体含量が０．３１重量％であるＰＥＴチップを処理水温度９５℃にコントロールされた水処理槽へ５０ｋｇ／時間の速度で処理槽の上部１から連続投入を開始した。投入開始から５時間経過後に、ＰＥＴチップの水処理槽への投入を続けたまま水処理槽の下部３からＰＥＴチップを５０ｋｇ／時間の速度で処理水ごと抜出しを開始すると共に、水切り装置４を経由した処理水を濾過装置５を経由して再び水処理槽に戻して繰り返し使用を開始した。１００時間連続運転後の処理したＰＥＴチップを乾燥し、サイロ１１に貯蔵後、気流分級式ファイン除去装置１２で処理し、１０トンコンテナーに充填した。このＰＥＴのファイン含量は約１４ｐｐｍであった。
　【００７６】
　上記のＰＥＴチップを減圧乾燥し、名機製作所製Ｍ−１００射出成形機によりボトルの予備成形体を成形した。射出成形温度は２９５℃とした。次にこの予備成形体の口栓部を、近赤外線ヒーター方式の自家製口栓部結晶化装置で加熱して口栓部を結晶化した。次にこの予備成形体をＣＯＰＯＰＬＡＳＴ社製のＬＢ−０１Ｅ成形機で縦方法に約２．５倍、周方向に約５倍の倍率に二軸延伸ブローし、容量が２０００ｃｃの容器を成形した。延伸温度は１００℃にコントロールした。得られた容器のヘイズは１．０％で優れた透明性を示す。
　【００７７】
（比較例１）
　実施例１と同様にして固相重合したＰＥＴチップを篩分工程を通過させず、ファイン含量が約３３０ｐｐｍのままで、実施例１と同様の方法で水処理した。乾燥後サイロに貯蔵し、ファイン除去装置で処理せずに１０トンコンテナーに充填した。得られたＰＥＴチップのファイン含量は約２８０ｐｐｍで、実施例１と同一方法で得た容器のヘイズは２１．３％と非常に悪かった。
　【００７８】
　【発明の効果】
　本発明は、処理槽中でポリエステルチップを水処理して得たポリエステルチップであって、
水処理したポリエステルチップを、乾燥工程を経た後に、該ポリエステルチップを保管する貯蔵サイロに充填する直前又は該ポリエステルチップの輸送に使用される容器に充填する直前に設置したファイン除去工程においてファインを除去されてなり、
【図面の簡単な説明】
　【図１】
　本発明のポリエステルチップの製造に用いられる製造装置の一例の略図である。
　【符号の説明】
　１　原料チップ供給口
　２　オーバーフロー排出口
　３　ポリエステルチップと処理水との排出口
　４　水切り装置
　５　ファイン除去装置
　６　配管
　７　処理水導入口
　８　イオン交換水導入口
　９　粒子除去装置
　１０　吸着塔
　１１　サイロ
　１２　ファイン除去装置