【事件の表示】
　特許第３１８１４８２号「高純度窒素ガス製造方法およびそれに用いる装置」の請求項１ないし６に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３１８１４８２号の請求項１ないし６に係る特許を維持する。
【理　由】
１．手続の経緯
　本件特許第３１８１４８２号の請求項１乃至６に係る発明についての出願は、平成７年２月２日に特許出願され、平成１３年４月２０日にその特許権の設定登録がなされたものである。
　これに対して、日本エア・リキード株式会社から請求項１乃至６に係る発明の特許について特許異議の申立てがなされ、取消理由通知がなされ、その指定期間内の平成１４年９月１７日付けで訂正請求がなされたものである。
２．訂正の適否
２−１．訂正の内容
　本件訂正の内容は、本件特許明細書を訂正請求書に添付された訂正明細書のとおり、すなわち下記訂正事項ａ乃至ｈのとおりに訂正するものである。
（１）訂正事項ａ：請求項１を次のとおりに訂正する。
「【請求項１】原料空気を空気圧縮手段により圧縮して圧縮空気とし、この圧縮空気を除去手段に通して圧縮空気中の炭酸ガスと水分とを除去手段により除去したのち熱交換手段に通して超低温に冷却し、この超低温に冷却された圧縮空気を精留塔に投入し、その一部を液化して精留塔の底部に溜め窒素のみを気体として精留塔の上部側に滞留させ、この滞留させた窒素ガスの一部を精留塔の上部側から取出し製品窒素ガスとして窒素ガス取出路に案内するとともに、上記滞留させた窒素ガスの他部を精留塔の上部側から取出し精留塔の上部に設けられた凝縮器内蔵型の分縮器の上記凝縮器に案内し、精留塔の底部の貯溜液体空気を冷熱発生用膨脹器で気化して気化液体空気とし、この気化液体空気を凝縮器冷却用の寒冷として分縮器内に導き、この気化液体空気で凝縮器内に導かれた窒素ガスを液化して液化窒素とし、この液化窒素を圧縮空気液化用の還流液として精留塔内に戻し、分縮器内の気化液体空気を放出路から外部に放出する窒素ガス製造方法であって、上記精留塔に、装置外から液体窒素の供給を受けこれを貯蔵する液体窒素貯蔵手段内の上記液体窒素を導入し、これのみを、精留塔内に供給される圧縮空気の寒冷源にし、上記窒素ガス取出路に、窒素ガス取出路内の製品窒素ガスの圧力を検出する圧力指示調節計を設け、上記放出路に、上記圧力指示調節計の作動により電気信号で制御される圧力調節弁を設け、製品窒素ガスの需要量が増加し精留塔内の圧力が設定された圧力値を上回った際には、これを上記圧力指示調節計で検出し、この検出結果に基づいて上記圧力調節弁の開度を調節し放出路からの気化液体空気の放出量を増加させて分縮器内の圧力を下降させることにより精留塔内の圧力を下降させて上記設定された圧力値まで戻すようにし、製品窒素ガスの需要量が減少し精留塔内の圧力が上記設定された圧力値を下回った際には、これを上記圧力指示調節計で検出し、この検出結果に基づいて上記圧力調節の開度を調節し放出路からの気化液体空気の放出量を減少させて分縮器内の圧力を上昇させることにより精留塔内の圧力を上昇させて上記設定された圧力値まで戻すようにしたことを特徴とする高純度窒素ガス製造方法。」
（２）訂正事項ｂ：請求項２を次のとおりに訂正する。
「【請求項２】原料空気を空気圧縮手段により圧縮して圧縮空気とし、この圧縮空気を除去手段に通して圧縮空気中の炭酸ガスと水分とを除去手段により除去したのち熱交換手段に通して超低温に冷却し、この超低温に冷却された圧縮空気を精留塔に投入し、その一部を液化して精留塔の底部に溜め窒素のみを気体として精留塔の上部側に滞留させ、この滞留させた窒素ガスの一部を精留塔の上部側から取出し製品窒素ガスとして窒素ガス取出路に案内するとともに、上記滞留させた窒素ガスの他部を精留塔の上部側から取出し精留塔の上部に設けられた凝縮器内蔵型の分縮器の上記凝縮器に案内し、精留塔の底部の貯溜液体空気を冷熱発生用膨脹器で気化して気化液体空気とし、この気化液体空気を凝縮器冷却用の寒冷として分縮器内に導き、この気化液体空気で凝縮器内に導かれた窒素ガスを液化して液化窒素とし、この液化窒素を圧縮空気液化用の還流液として精留塔内に戻し、分縮器内の気化液体空気を放出路から外部に放出する窒素ガス製造方法であって、上記精留塔に、装置外から液体窒素の供給を受けこれを貯蔵する液体窒素貯蔵手段内の上記液体窒素を導入し、これのみを、精留塔内に供給される圧縮空気の寒冷源にし、上記放出路に圧力調節弁を設けるとともに、この圧力調節弁の作動制御部と窒素ガス取出路とを連結するパイプにパイロット式減圧弁を設け、窒素ガス取出路内の圧力をパイロット式減圧弁により減圧して圧力調節弁の作動制御部に送り、この空気信号に連動して圧力調節弁を作動させるようにし、製品窒素ガスの需要量が増加し精留塔内の圧力が設定された圧力値を上回った際には、これに連動して圧力調節弁を作動させ放出路からの気化液体空気の放出量を増加させて分縮器内の圧力を下降させることにより精留塔内の圧力を下降させて上記設定された圧力値まで戻すようにし、製品窒素ガスの需要量が減少し精留塔内の圧力が上記設定された圧力値を下回った際には、これに連動して圧力調節弁を作動させ放出路からの気化液体空気の放出量を減少させて分縮器内の圧力を上昇させることにより精留塔内の圧力を上昇させて上記設定された圧力値まで戻すようにしたことを特徴とする高純度窒素ガス製造方法。」
（３）訂正事項ｃ：請求項４を次のとおりに訂正する。
「【請求項４】外部より取入れた空気を圧縮する空気圧縮手段と、この空気圧縮手段によって圧縮された圧縮空気中の炭酸ガスと水分とを除去する除去手段と、この除去手段を経た圧縮空気を超低温に冷却する熱交換手段と、この熱交換手段により超低温に冷却された圧縮空気の一部を液化して底部に溜め窒素のみを気体として上部側に滞留させる精留塔と、この精留塔の上部側に滞留させた窒素ガスの一部を製品窒素ガスとして取出す窒素ガス取出路と、上記精留塔の上部に設けられた凝縮器内蔵型の分縮器と、上記精留塔の上部側に滞留させた窒素ガスの他部を上記凝縮器に案内する案内路と、精留塔の底部の貯溜液体空気を気化して液体空気としたのち凝縮器冷却用の寒冷として上記分縮器内に送給する冷熱発生用膨脹器と、上記凝縮器内で生じた液化窒素を還流液として精留塔内に戻す還流路と、上記分縮器内の気化液体空気を外部に放出する放出路とを備えた窒素ガス製造装置であって、装置外から液体窒素の供給を受けこれを貯蔵する液体窒素貯蔵手段を設け、この液体窒素貯蔵手段内の液体窒素を導入路を経由させ精留塔に送入し、これのみを、精留塔内に供給される圧縮空気の寒冷源にし、上記窒素ガス取出路に、窒素ガス取出路内の製品窒素ガスの圧力を検出する圧力指示調節計を設け、上記放出路に、上記圧力指示調節計の作動により電気信号で制御される圧力調節弁を設け、上記圧力指示調節計の検出結果に基づき上記圧力調節弁の開度を調節して放出路からの気化液体空気の放出量を増減することにより分縮器内の圧力を調節し、製品窒素ガスの需要量が増加し上記検出結果が設定された圧力値を上回る際には上記放出量を増加させて分縮器内の圧力を下降させ凝縮器内で生じる液化窒素の液量を増加させるように構成し、製品窒素ガスの需要量が減少し上記検出結果が上記設定された圧力値を下回る際には上記放出量を減少させて分縮器内の圧力を上昇させ凝縮器内で生じる液化窒素の液量を減少させるように構成したことを特徴とする高純度窒素ガス製造装置。」
（４）訂正事項ｄ：請求項５を次のとおりに訂正する。
「【請求項５】外部より取入れた空気を圧縮する空気圧縮手段と、この空気圧縮手段によって圧縮された圧縮空気中の炭酸ガスと水分とを除去する除去手段と、この除去手段を経た圧縮空気を超低温に冷却する熱交換手段と、この熱交換手段により超低温に冷却された圧縮空気の一部を液化して底部に溜め窒素のみを気体として上部側に滞留させる精留塔と、この精留塔の上部側に滞留させた窒素ガスの一部を製品窒素ガスとして取出す窒素ガス取出路と、上記精留塔の上部に設けられた凝縮器内蔵型の分縮器と、上記精留塔の上部側に滞留させた窒素ガスの他部を上記凝縮器に案内する案内路と、精留塔の底部の貯溜液体空気を気化して液体空気としたのち凝縮器冷却用の寒冷として上記分縮器内に送給する冷熱発生用膨脹器と、上記凝縮器内で生じた液化窒素を還流液として精留塔内に戻す還流路と、上記分縮器内の気化液体空気を外部に放出する放出路とを備えた窒素ガス製造装置であって、装置外から液体窒素の供給を受けこれを貯蔵する液体窒素貯蔵手段を設け、この液体窒素貯蔵手段内の液体窒素を導入路を経由させ精留塔に送入し、これのみを、精留塔内に供給される圧縮空気の寒冷源にし、上記放出路に圧力調節弁を設けるとともに、この圧力調節弁の作動制御部と窒素ガス取出路とを連結するパイプにパイロット式減圧弁を設け、窒素ガス取出路内の圧力をパイロット式減圧弁により減圧して圧力調節弁の作動制御部に送り、この空気信号に連動して圧力調節弁を作動させ、放出路からの気化液体空気の放出量を増減することにより分縮器内の圧力を調節し、製品窒素ガスの需要量が増加し上記窒素ガス取出路内の圧力が設定された圧力値を上回る際には上記放出量を増加させて分縮器内の圧力を下降させ凝縮器内で生じる液化窒素の液量を増加させるように構成し、製品窒素ガスの需要量が減少し上記窒素ガス取出路内の圧力が上記設定された圧力値を下回る際には上記放出量を減少させて分縮器内の圧力を上昇させ凝縮器内で生じる液化窒素の液量を減少させるように構成したことを特徴とする高純度窒素ガス製造装置。」
（５）訂正事項ｅ：特許明細書の段落【００１１】の第１４行乃至第２０行の「窒素ガス製造方法であって、・・・気化液体空気の放出量を減少させて」を、
「窒素ガス製造方法であって、上記精留塔に、装置外から液体窒素の供給を受けこれを貯蔵する液体窒素貯蔵手段内の上記液体窒素を導入し、これのみを、精留塔内に供給される圧縮空気の寒冷源にし、上記窒素ガス取出路に、窒素ガス取出路内の製品窒素ガスの圧力を検出する圧力指示調節計を設け、上記放出路に、上記圧力指示調節計の作動により電気信号で制御される圧力調節弁を設け、製品窒素ガスの需要量が増加し精留塔内の圧力が設定された圧力値を上回った際には、これを上記圧力指示調節計で検出し、この検出結果に基づいて上記圧力調節弁の開度を調節し放出路からの気化液体空気の放出量を増加させて分縮器内の圧力を下降させることにより精留塔内の圧力を下降させて上記設定された圧力値まで戻すようにし、製品窒素ガスの需要量が減少し精留塔内の圧力が上記設定された圧力値を下回った際には、これを上記圧力指示調節計で検出し、この検出結果に基づいて上記圧力調節の開度を調節し放出路からの気化液体空気の放出量を減少させて」と訂正する。
（６）訂正事項ｆ：特許明細書の段落【００１１】の第３３行乃至第３９行の「窒素ガス製造方法であって、・・・気化液体空気の放出量を減少させて」を、
「窒素ガス製造方法であって、上記精留塔に、装置外から液体窒素の供給を受けこれを貯蔵する液体窒素貯蔵手段内の上記液体窒素を導入し、これのみを、精留塔内に供給される圧縮空気の寒冷源にし、上記放出路に圧力調節弁を設けるとともに、この圧力調節弁の作動制御部と窒素ガス取出路とを連結するパイプにパイロット式減圧弁を設け、窒素ガス取出路内の圧力をパイロット式減圧弁により減圧して圧力調節弁の作動制御部に送り、この空気信号に連動して圧力調節弁を作動させるようにし、製品窒素ガスの需要量が増加し精留塔内の圧力が設定された圧力値を上回った際には、これに連動して圧力調節弁を作動させ放出路からの気化液体空気の放出量を増加させて分縮器内の圧力を下降させることにより精留塔内の圧力を下降させて上記設定された圧力値まで戻すようにし、製品窒素ガスの需要量が減少し精留塔内の圧力が上記設定された圧力値を下回った際には、これに連動して圧力調節弁を作動させ放出路からの気化液体空気の放出量を減少させて」と訂正する。
（７）訂正事項ｇ：特許明細書の段落【００１１】の第５１行乃至第５４行の「窒素ガス製造装置であって、・・・放出量を制御する制御手段とを設け、」を、
「窒素ガス製造装置であって、装置外から液体窒素の供給を受けこれを貯蔵する液体窒素貯蔵手段を設け、この液体窒素貯蔵手段内の液体窒素を導入路を経由させ精留塔に送入し、これのみを、精留塔内に供給される圧縮空気の寒冷源にし、上記窒素ガス取出路に、窒素ガス取出路内の製品窒素ガスの圧力を検出する圧力指示調節計を設け、上記放出路に、上記圧力指示調節計の作動により電気信号で制御される圧力調節弁を設け、上記圧力指示調節計の検出結果に基づき上記圧力調節弁の開度を調節して放出路からの気化液体空気の放出量を増減することにより分縮器内の圧力を調節し、」と訂正する。
（８）訂正事項ｈ：特許明細書の段落【００１１】の第７０行乃至第７７行の「窒素ガス製造装置であって、・・・上記窒素ガス取出路内の圧力が上記設定された圧力値を下回る際には」を、
「窒素ガス製造装置であって、装置外から液体窒素の供給を受けこれを貯蔵する液体窒素貯蔵手段を設け、この液体窒素貯蔵手段内の液体窒素を導入路を経由させ精留塔に送入し、これのみを、精留塔内に供給される圧縮空気の寒冷源にし、上記放出路に圧力調節弁を設けるとともに、この圧力調節弁の作動制御部と窒素ガス取出路とを連結するパイプにパイロット式減圧弁を設け、窒素ガス取出路内の圧力をパイロット式減圧弁により減圧して圧力調節弁の作動制御部に送り、この空気信号に連動して圧力調節弁を作動させ、放出路からの気化液体空気の放出量を増減することにより分縮器内の圧力を調節し、製品窒素ガスの需要量が増加し上記窒素ガス取出路内の圧力が設定された圧力値を上回る際には上記放出量を増加させて分縮器内の圧力を下降させ凝縮器内で生じる液化窒素の液量を増加させるように構成し、製品窒素ガスの需要量が減少し上記窒素ガス取出路内の圧力が上記設定された圧力値を下回る際には」と訂正する。
２−２．訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張・変更の存否
　上記訂正事項ａ乃至ｄは、それぞれ請求項１、２、４及び５に技術的な事項を追加するものであるから、特許請求の範囲の減縮に該当する。そして、上記訂正事項ａ乃至ｄは、願書に添付した明細書及び図面に記載した事項の範囲内においてなされたものであり、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものでもない。
　上記訂正事項ｅ乃至ｈは、上記訂正事項ａ乃至ｄと整合を図るために明細書の段落【００１１】を訂正するものであるから、明りょうでない記載の釈明に該当する。そして、これら訂正事項も、願書に添付した明細書及び図面に記載した事項の範囲内においてなされたものであり、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものでもない。
２−３．まとめ
　以上のとおり、上記訂正は、平成６年改正法附則第６条第１項の規定によりなお従前の例によるとされる、特許法第１２０条の４第３項において準用する平成６年改正法による改正前の特許法第１２６条第１項ただし書、第２項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
３．本件訂正発明
　訂正後の請求項１乃至６に係る発明（以下、「本件訂正発明１乃至６」という）は、上記訂正を認容することができるから、上記訂正に係る訂正明細書の請求項１乃至６に記載された事項により特定される次のとおりのものである。
「【請求項１】原料空気を空気圧縮手段により圧縮して圧縮空気とし、この圧縮空気を除去手段に通して圧縮空気中の炭酸ガスと水分とを除去手段により除去したのち熱交換手段に通して超低温に冷却し、この超低温に冷却された圧縮空気を精留塔に投入し、その一部を液化して精留塔の底部に溜め窒素のみを気体として精留塔の上部側に滞留させ、この滞留させた窒素ガスの一部を精留塔の上部側から取出し製品窒素ガスとして窒素ガス取出路に案内するとともに、上記滞留させた窒素ガスの他部を精留塔の上部側から取出し精留塔の上部に設けられた凝縮器内蔵型の分縮器の上記凝縮器に案内し、精留塔の底部の貯溜液体空気を冷熱発生用膨脹器で気化して気化液体空気とし、この気化液体空気を凝縮器冷却用の寒冷として分縮器内に導き、この気化液体空気で凝縮器内に導かれた窒素ガスを液化して液化窒素とし、この液化窒素を圧縮空気液化用の還流液として精留塔内に戻し、分縮器内の気化液体空気を放出路から外部に放出する窒素ガス製造方法であって、上記精留塔に、装置外から液体窒素の供給を受けこれを貯蔵する液体窒素貯蔵手段内の上記液体窒素を導入し、これのみを、精留塔内に供給される圧縮空気の寒冷源にし、上記窒素ガス取出路に、窒素ガス取出路内の製品窒素ガスの圧力を検出する圧力指示調節計を設け、上記放出路に、上記圧力指示調節計の作動により電気信号で制御される圧力調節弁を設け、製品窒素ガスの需要量が増加し精留塔内の圧力が設定された圧力値を上回った際には、これを上記圧力指示調節計で検出し、この検出結果に基づいて上記圧力調節弁の開度を調節し放出路からの気化液体空気の放出量を増加させて分縮器内の圧力を下降させることにより精留塔内の圧力を下降させて上記設定された圧力値まで戻すようにし、製品窒素ガスの需要量が減少し精留塔内の圧力が上記設定された圧力値を下回った際には、これを上記圧力指示調節計で検出し、この検出結果に基づいて上記圧力調節の開度を調節し放出路からの気化液体空気の放出量を減少させて分縮器内の圧力を上昇させることにより精留塔内の圧力を上昇させて上記設定された圧力値まで戻すようにしたことを特徴とする高純度窒素ガス製造方法。
【請求項２】原料空気を空気圧縮手段により圧縮して圧縮空気とし、この圧縮空気を除去手段に通して圧縮空気中の炭酸ガスと水分とを除去手段により除去したのち熱交換手段に通して超低温に冷却し、この超低温に冷却された圧縮空気を精留塔に投入し、その一部を液化して精留塔の底部に溜め窒素のみを気体として精留塔の上部側に滞留させ、この滞留させた窒素ガスの一部を精留塔の上部側から取出し製品窒素ガスとして窒素ガス取出路に案内するとともに、上記滞留させた窒素ガスの他部を精留塔の上部側から取出し精留塔の上部に設けられた凝縮器内蔵型の分縮器の上記凝縮器に案内し、精留塔の底部の貯溜液体空気を冷熱発生用膨脹器で気化して気化液体空気とし、この気化液体空気を凝縮器冷却用の寒冷として分縮器内に導き、この気化液体空気で凝縮器内に導かれた窒素ガスを液化して液化窒素とし、この液化窒素を圧縮空気液化用の還流液として精留塔内に戻し、分縮器内の気化液体空気を放出路から外部に放出する窒素ガス製造方法であって、上記精留塔に、装置外から液体窒素の供給を受けこれを貯蔵する液体窒素貯蔵手段内の上記液体窒素を導入し、これのみを、精留塔内に供給される圧縮空気の寒冷源にし、上記放出路に圧力調節弁を設けるとともに、この圧力調節弁の作動制御部と窒素ガス取出路とを連結するパイプにパイロット式減圧弁を設け、窒素ガス取出路内の圧力をパイロット式減圧弁により減圧して圧力調節弁の作動制御部に送り、この空気信号に連動して圧力調節弁を作動させるようにし、製品窒素ガスの需要量が増加し精留塔内の圧力が設定された圧力値を上回った際には、これに連動して圧力調節弁を作動させ放出路からの気化液体空気の放出量を増加させて分縮器内の圧力を下降させることにより精留塔内の圧力を下降させて上記設定された圧力値まで戻すようにし、製品窒素ガスの需要量が減少し精留塔内の圧力が上記設定された圧力値を下回った際には、これに連動して圧力調節弁を作動させ放出路からの気化液体空気の放出量を減少させて分縮器内の圧力を上昇させることにより精留塔内の圧力を上昇させて上記設定された圧力値まで戻すようにしたことを特徴とする高純度窒素ガス製造方法。
【請求項３】窒素ガス取出路内の製品窒素ガス流量が増加した際には、空気圧縮手段から取入れる原料空気量を増加させるようにし、窒素ガス取出路内の製品窒素ガス流量が減少した際には、空気圧縮手段から取入れる原料空気量を減少させるようにした請求項１または２記載の高純度窒素ガス製造方法。
【請求項４】外部より取入れた空気を圧縮する空気圧縮手段と、この空気圧縮手段によって圧縮された圧縮空気中の炭酸ガスと水分とを除去する除去手段と、この除去手段を経た圧縮空気を超低温に冷却する熱交換手段と、この熱交換手段により超低温に冷却された圧縮空気の一部を液化して底部に溜め窒素のみを気体として上部側に滞留させる精留塔と、この精留塔の上部側に滞留させた窒素ガスの一部を製品窒素ガスとして取出す窒素ガス取出路と、上記精留塔の上部に設けられた凝縮器内蔵型の分縮器と、上記精留塔の上部側に滞留させた窒素ガスの他部を上記凝縮器に案内する案内路と、精留塔の底部の貯溜液体空気を気化して液体空気としたのち凝縮器冷却用の寒冷として上記分縮器内に送給する冷熱発生用膨脹器と、上記凝縮器内で生じた液化窒素を還流液として精留塔内に戻す還流路と、上記分縮器内の気化液体空気を外部に放出する放出路とを備えた窒素ガス製造装置であって、装置外から液体窒素の供給を受けこれを貯蔵する液体窒素貯蔵手段を設け、この液体窒素貯蔵手段内の液体窒素を導入路を経由させ精留塔に送入し、これのみを、精留塔内に供給される圧縮空気の寒冷源にし、上記窒素ガス取出路に、窒素ガス取出路内の製品窒素ガスの圧力を検出する圧力指示調節計を設け、上記放出路に、上記圧力指示調節計の作動により電気信号で制御される圧力調節弁を設け、上記圧力指示調節計の検出結果に基づき上記圧力調節弁の開度を調節して放出路からの気化液体空気の放出量を増減することにより分縮器内の圧力を調節し、製品窒素ガスの需要量が増加し上記検出結果が設定された圧力値を上回る際には上記放出量を増加させて分縮器内の圧力を下降させ凝縮器内で生じる液化窒素の液量を増加させるように構成し、製品窒素ガスの需要量が減少し上記検出結果が上記設定された圧力値を下回る際には上記放出量を減少させて分縮器内の圧力を上昇させ凝縮器内で生じる液化窒素の液量を減少させるように構成したことを特徴とする高純度窒素ガス製造装置。
【請求項５】外部より取入れた空気を圧縮する空気圧縮手段と、この空気圧縮手段によって圧縮された圧縮空気中の炭酸ガスと水分とを除去する除去手段と、この除去手段を経た圧縮空気を超低温に冷却する熱交換手段と、この熱交換手段により超低温に冷却された圧縮空気の一部を液化して底部に溜め窒素のみを気体として上部側に滞留させる精留塔と、この精留塔の上部側に滞留させた窒素ガスの一部を製品窒素ガスとして取出す窒素ガス取出路と、上記精留塔の上部に設けられた凝縮器内蔵型の分縮器と、上記精留塔の上部側に滞留させた窒素ガスの他部を上記凝縮器に案内する案内路と、精留塔の底部の貯溜液体空気を気化して液体空気としたのち凝縮器冷却用の寒冷として上記分縮器内に送給する冷熱発生用膨脹器と、上記凝縮器内で生じた液化窒素を還流液として精留塔内に戻す還流路と、上記分縮器内の気化液体空気を外部に放出する放出路とを備えた窒素ガス製造装置であって、装置外から液体窒素の供給を受けこれを貯蔵する液体窒素貯蔵手段を設け、この液体窒素貯蔵手段内の液体窒素を導入路を経由させ精留塔に送入し、これのみを、精留塔内に供給される圧縮空気の寒冷源にし、上記放出路に圧力調節弁を設けるとともに、この圧力調節弁の作動制御部と窒素ガス取出路とを連結するパイプにパイロット式減圧弁を設け、窒素ガス取出路内の圧力をパイロット式減圧弁により減圧して圧力調節弁の作動制御部に送り、この空気信号に連動して圧力調節弁を作動させ、放出路からの気化液体空気の放出量を増減することにより分縮器内の圧力を調節し、製品窒素ガスの需要量が増加し上記窒素ガス取出路内の圧力が設定された圧力値を上回る際には上記放出量を増加させて分縮器内の圧力を下降させ凝縮器内で生じる液化窒素の液量を増加させるように構成し、製品窒素ガスの需要量が減少し上記窒素ガス取出路内の圧力が上記設定された圧力値を下回る際には上記放出量を減少させて分縮器内の圧力を上昇させ凝縮器内で生じる液化窒素の液量を減少させるように構成したことを特徴とする高純度窒素ガス製造装置。
【請求項６】窒素ガス取出路に流量検出手段を設け、この流量検出手段の検出結果に基づいて空気圧縮手段に取入れる原料空気量を制御する制御手段を設け、窒素ガス取出路内の製品窒素ガスの流量が増加した際には空気圧縮機に取入れる圧縮空気量を増加させるように構成し、製品窒素ガスの流量が減少した際には圧縮空気量を減少させるように構成した請求項４または５記載の高純度窒素ガス製造装置。」
４．特許異議申立てについて
（１）特許異議申立ての理由
　特許異議申立人は、証拠方法として、甲第１号証乃至甲第４号証を提出して、訂正前の本件請求項１乃至請求項６に係る発明は、甲第１号証乃至甲第４号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、これら本件発明についての特許は、特許法第２９条第２項に違反してなされたものであると主張している。
（２）証拠の記載内容
甲第１号証：特開平３−２５５８７７号公報
（ａ）「精留塔からの廃ガスによって駆動される膨張タービンによって寒冷が与えられた原料空気を精留塔内に供給し深冷分離法により製品ガス窒素および製品液体窒素を発生する窒素発生装置であって、この窒素発生装置各部の条件と設定された製品ガス窒素発生量および製品液体窒素発生量とを用いて必要な原料空気量を演算し、これを原料空気調節器の設定値として出力する窒素発生装置の運転方法において、製品窒素純度をほぼ一定にする純度優先モード時に、採取する製品ガス窒素量および製品液体窒素量によって変化する原料空気の液化率に応じて上記原料空気量を自動的に補正することを特徴とする窒素発生装置の運転方法。」（第１頁左欄特許性給の範囲）
（ｂ）「本発明は上述の如く構成したので、次の如く作用する。すなわち、
上記（ａ）の構成により、製品窒素純度は常時一定の値となるため、原料空気量の過多による消費動力の無駄や、原料空気量の不足による製品窒素純度の悪化を防ぐことができる。また上記（ｂ）の構成により、必要とする製品液体窒素量に応じて製品ガス窒素量を調整し、その分を拡張タービンに供給して寒冷量を増加し、採取する製品液体窒素量を増加することができる。
　また上記（ｃ）の構成により、採取しようとする製品ガス窒素量および製品液体窒素量に好適な各モード特性で運転することができる。
　また、上記（ｄ）の構成により、誤ったモード特性で運転することがなくなる。
　また、上記(ｅ)の構成より、窒素凝縮器に供給される液体空気の圧力の変化にかかわらず製品窒素圧力がほぼ一定の状態で運転することができる。
　また上記（ｆ）の構成により、設計時における製品ガス窒素発生量および製品液体窒素発生量を初期運転時に得られた実際の製品ガス窒素発生量および製品液体窒素発生量データで修正し、好適な運転を行うことができる。
　さらにまた上記（ｇ）の構成により、運転時の外部条件、経年変化などによって製品窒素純度、寒冷量および製品窒素圧力が変化しても、これらに対応する指令値をフィードバック制御して自動的に補正し、常に好適な運転を行うことができる。
　したがって、ユーザから要求される各種運転条件に対応した好適な運転を行うことができる。」（第４頁左上欄第２０行乃至左下欄第９行）
（ｃ）「このようにして原料空気の圧力、ガス窒素の圧力を一定にする最適な液体空気圧力ＰＢＩＮＰは決定されるが、ガス窒素の圧力などは経年変化、外的条件などによって変化するので、これらの圧力が所定の許容範囲からはずれたときには、これらの圧力が所定の許容範囲内に入るように、液体空気圧力を補正する必要がある。プロセス４はこのような補正を行なうためのフィードバック制御プロセスである。圧力計１３で検出されたガス窒素圧力Ｐ０を入出力インターフェース１９を介してマイクロコンピュータ１７に取り込み、これを予め設定されたガス窒素圧力範囲の上限値ＰＨおよび下限値ＰＬと比較し、Ｐ０がＰＨを超えたとき、すなわちガス窒素圧力が高過ぎたときには、補正係数δを用いて液体空気圧力ＰＢＩＮＰを下げ、・・・ガス窒素圧力Ｐ０が設定されたガス窒素圧力範囲内に入るように、液体空気圧力ＰＢＩＮＰを補正する。
　このようなフイードバック制御により、初期設定されたガス窒素量ＧＮＩＮＰおよび液体窒素量ＬＮＩＮＰにより計算された最適な液体空気圧力ＰＢＩＮＰは、修正が加えられた上、入出力インターフェース１９を介してバイパス弁１０に対する設定値として出力される。」（第９頁左上欄第１１行乃至右上欄第１７行）
甲第２号証：特開昭６３−２３１０７４号公報
（ａ）「本発明の目的は、モータ駆動のコントロールバルブにおいても確実に制御対象を設定値に制御することができる流量制御方法および装置を提供することにある。」（第２頁右上欄第１０行乃至第１３行）
（ｂ）「上記構成の装置により、流量調節計６によって調節弁４の開度を調節し酸素の送給量を設定すると、流量調節計６によって設定された値が比率設定回路７に入り、ここで流量調節計６によって設定した酸素の送給量に対応する原料空気量の比率例えば、酸素１に対し原料空気５の割合が設定され、設定値指定回路８で原料空気量が設定されるとともに設定値に対する許容値が決められる。」（第３頁左上欄第１５行乃至右上欄第２行）
（ｃ）「測定値が許容値内に入ったなら、制御切替回路９によってソフトスイッチ１２が間欠制御回路１１をコントロールバルブ３のモータにつなぎ、間欠制御回路１１で設定値に対する測定値の大小を判定し、測定値が小さい場合にはコントロールバルブ３を開く方向にモー夕を回転させる信号を出力し、測定値が大きい場合には逆動作の信号を送る。」（第３頁右上欄第１６行乃至左下欄第２行）
甲第３号証：特開平７−１９７２４号公報
（ａ）「すなわち、この高純度窒素ガス製造装置は、膨脹タービンの発生寒冷のみでなく、液体窒素貯槽の液体窒素を寒冷として用いるため、製品窒素ガスの需要量の変動、特に大幅な重要量の変動に迅速に対応できるようになる。より詳しく述べると、膨脹タービンの回転数の変動には長時間かかるところ、液体窒素貯槽からの液体窒素の供給量の変動は迅速に行うことができるため、需要量の変動に迅速に対応できるようになる。しかも、昼間と夜間の製品窒素ガスの需要量の変動が大幅に異なるような場合には、膨脹タービンによって夜間の寒冷をまかなうようにし、昼間における寒冷の不足分を液体窒素貯槽からの液体窒素で補うようにすることにより、昼間と夜間の需要量の著しい変動にも迅速にかつ正確に対応できるようになる。さらに、この装置によれば高純度の製品窒素ガスが得られるため、従来例のような精製装置が不必要になり、装置全体の大形化や操作に熟練を要するというような不都合も生じず、また、製品窒素ガスのコストアップを招くということもない。」（第３頁段落【００１２】）
（ｂ）「そのうえ、この装置では、製品窒素ガスの需要量に変動が生じても液面計２３のような制御手段がバルブ２４の開度等を制御し精留塔１０に対する液体窒素の供給量を制御することにより分縮器１５内の液体空気の液面を一定に制御するため、需要量の変動に迅速に対応でき、かつこのときにも先に述べた理由により純度ばらつきを生じない。すなわち、製品窒素ガスの需要量が多くなると、生成窒素ガスの殆どが取出パイプ４１から取り出され、凝縮器１５ａに送られる窒素ガスの量が少なくなって凝縮器１５ａで生成される還流液量が少なくなり、その結果、精留塔底部の貯溜液体空気３６の量が減少し、そこから送られる液体空気の量が減少するため分縮器１５における液体空気の液面が下がる。これにより液面計２３が作動し精留塔１０に対する液体窒素の供給量を増加させ、その気化により迅速に製品窒素ガスを製造し需要量の増大に素早く対応する。そして、この液体窒素の供給量の増加により精留塔１０底部の貯溜液体空気量が増大しそれに伴って分縮器１５内の液面が回復すると、液面計２３によって精留塔１０に対する液体窒素の供給量が適正に減少制御される。製品窒素ガスの需要量が少なくなると、上記とは逆に、分縮器１５内の液面が上昇するため、液面計２３が作動して精留塔１０に対する液体窒素の供給量を減少させ液体窒素の過剰供給にもとづく不合理を排除する。」（第４頁段落【００１６】）
甲第４号証：松山裕著「だれでもわかる自動制御　第１版」（財）省エネルギーセンター発行、１９９２年、第１頁乃至第１２頁
（ａ）「（１）検出部−受信器間の信号伝送
これは、測定量に対応する信号（測定信号という）を伝送するもので、直接式、空気式、電子式の３つの信号に分けられる。」（第９頁及び第１０頁）
「（口）空気式：検出部において測定値（例えば差圧）に対応した０．２〜１．０ｋｇｆ／ｃｍ２の空気圧を発生させ、これを遠方の受信器へ送る方式である。・・・また空気式は電気エネルギーを一切使用しないので、爆発性ガス雰囲気での使用が安全であること、調節弁との結合性が良いこと、また価格に比して機能が優れていることにより、戦後大いに普及した。」（第１０頁）
（３）当審の判断
（ｉ）本件訂正発明１について
　甲第１号証の上記（ａ）には、「精留塔からの廃ガスによって駆動される膨張タービンによって寒冷が与えられた原料空気を精留塔内に供給し深冷分離法により製品ガス窒素および製品液体窒素を発生する窒素発生装置であって、」と記載されているから、この証拠に記載の「窒素ガス製造装置」では、基本的には、廃ガスによって駆動される膨張タービンによって原料空気に寒冷が与えられるものであるから、本件訂正発明１の如く「装置外から液体窒素の供給を受けこれを貯蔵する液体窒素貯蔵手段内の上記液体窒素を導入し、これのみを、精留塔内に供給される圧縮空気の寒冷源」とするものではない。また、甲第１号証の上記（ｂ）の記載によれば、「窒素ガス製造装置」で行われている運転方法の改善とは、原料空気量の不足による製品窒素純度の悪化の防止、製品ガス窒素量の調整による寒冷量の増加により製品液体窒素量を増加、製品ガス窒素量及び製品液体窒素量に好適な各モード特性による運転、液体空気の圧力の変化にかかわらず製品窒素圧力がほぼ一定の状態での運転、初期運転時の実際の製品ガス窒素発生量及び製品液体窒素発生量のデータによる修正及びフィードバック制御等であり、本件訂正発明１の如く、製品窒素ガスの需要の増減に伴って発生する精留塔内及び凝縮器内の圧力変動を調節するような内容ではないから、甲第１号証には、本件訂正発明１の具体的な「上記窒素ガス取出路に、窒素ガス取出路内の製品窒素ガスの圧力を検出する圧力指示調節計を設け、上記放出路に、上記圧力指示調節計の作動により電気信号で制御される圧力調節弁を設け」る構成について示唆されているとは云えない。
　そうすると、本件訂正発明１は、甲第１号証に記載の「窒素ガス製造装置」とその寒冷源という基本的な構成の点で相違している他に、製品窒素ガスの需要の増減に応じた精留塔内と凝縮器内の圧力変動を調節する「圧力指示調節計」や「圧力調節弁」等具体的な構成の点でも相違していると云うべきである。
　そこで、これら相違点についてその余の甲第２号証乃至甲第４号証を検討すると、甲第２号証には、酸素の送給量に対応して原料空気の供給量を増減させるコントロールバルブ等の制御方法が記載されているだけであるから、本件訂正発明１の上記相違点について何ら示唆されていないことが明らかである。また甲第３号証には、製品窒素ガスの需要の増減に迅速に対応するために、液体窒素貯槽からの液体窒素で寒冷の不足分を補う「高純度窒素ガス製造装置」が記載されているが、そこには、製品窒素ガスの需要の増減に応じた精留塔内と凝縮器内の圧力変動という課題やその解決手段についてまでは何ら示唆されていない。甲第４号証は、一般的な制御技術に関するものであり、本件訂正発明１の上記相違点を何ら示唆するものではない。
　してみると、本件訂正発明１は、甲第１号証乃至甲第４号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものとすることができない。　　
（ｉｉ）本件訂正発明２について
　本件訂正発明２は、本件訂正発明１とその構成がパイロット式減圧弁に係る構成の点以外で共通するものであるから、本件訂正発明１と同様、甲第１号証乃至甲第４号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものとすることができない。　
（ｉｉｉ）本件訂正発明３について
　この発明は、請求項１又は２を引用したものであるから、上記（ｉ）又は（ｉｉ）と同様の理由により、甲第１号証乃至甲第４号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものとすることができない。
（ｉｖ）本件訂正発明４乃至６について
　これら発明は、それぞれ請求項１乃至請求項３に係る「高純度窒素ガス製造方法」の発明を「高純度窒素ガス製造装置」に係る構成としたものであるから、上記（ｉ）乃至（ｉｉｉ）と同様の理由により、甲第１号証乃至甲第４号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものとすることができない。　
５．むすび
　以上のとおり、特許異議申立ての理由及び証拠方法によっては、本件訂正発明１乃至６についての特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件訂正発明１乃至６についての特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号）附則第１４条の規定に基づく、特許法等の一部を改正する法律の施行に伴う経過措置を定める政令（平成７年政令第２０５号）第４条第２項の規定により、上記のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１５年２月２４日（２００３．２．２４）
【訂正の要旨】
▲１▼　訂正事項（ａ）
　特許請求の範囲の請求項１に係る記載の、「原料空気を空気圧縮手段により圧縮して圧縮空気とし、この圧縮空気を除去手段に通して圧縮空気中の炭酸ガスと水分とを除去手段により除去したのち熱交換手段に通して超低温に冷却し、この超低温に冷却された圧縮空気を精留塔に投入し、その一部を液化して精留塔の底部に溜め窒素のみを気体として精留塔の上部側に滞留させ、この滞留させた窒素ガスの一部を精留塔の上部側から取出し製品窒素ガスとして窒素ガス取出路に案内するとともに、上記滞留させた窒素ガスの他部を精留塔の上部側から取出し精留塔の上部に設けられた凝縮器内蔵型の分縮器の上記凝縮器に案内し、精留塔の底部の貯溜液体空気を冷熱発生用膨脹器で気化して気化液体空気とし、この気化液体空気を凝縮器冷却用の寒冷として分縮器内に導き、この気化液体空気で凝縮器内に導かれた窒素ガスを液化して液化窒素とし、この液化窒素を圧縮空気液化用の還流液として精留塔内に戻し、分縮器内の気化液体空気を放出路から外部に放出する窒素ガス製造方法であって、製品窒素ガスの需要量が増加し精留塔内の圧力が設定された圧力値を上回った際には、これを検出し、この検出結果に基づいて放出路からの気化液体空気の放出量を増加させて分縮器内の圧力を下降させることにより精留塔内の圧力を下降させて上記設定された圧力値まで戻すようにし、製品窒素ガスの需要量が減少し精留塔内の圧力が上記設定された圧力値を下回った際には、これを検出し、この検出結果に基づいて放出路からの気化液体空気の放出量を減少させて分縮器内の圧力を上昇させることにより精留塔内の圧力を上昇させて上記設定された圧力値まで戻すようにしたことを特徴とする高純度窒素ガス製造方法。」とあるを、「原料空気を空気圧縮手段により圧縮して圧縮空気とし、この圧縮空気を除去手段に通して圧縮空気中の炭酸ガスと水分とを除去手段により除去したのち熱交換手段に通して超低温に冷却し、この超低温に冷却された圧縮空気を精留塔に投入し、その一部を液化して精留塔の底部に溜め窒素のみを気体として精留塔の上部側に滞留させ、この滞留させた窒素ガスの一部を精留塔の上部側から取出し製品窒素ガスとして窒素ガス取出路に案内するとともに、上記滞留させた窒素ガスの他部を精留塔の上部側から取出し精留塔の上部に設けられた凝縮器内蔵型の分縮器の上記凝縮器に案内し、精留塔の底部の貯溜液体空気を冷熱発生用膨脹器で気化して気化液体空気とし、この気化液体空気を凝縮器冷却用の寒冷として分縮器内に導き、この気化液体空気で凝縮器内に導かれた窒素ガスを液化して液化窒素とし、この液化窒素を圧縮空気液化用の還流液として精留塔内に戻し、分縮器内の気化液体空気を放出路から外部に放出する窒素ガス製造方法であって、
上記精留塔に、装置外から液体窒素の供給を受けこれを貯蔵する液体窒素貯蔵手段内の上記液体窒素を導入し、これのみを、精留塔内に供給される圧縮空気の寒冷源にし、上記窒素ガス取出路に、窒素ガス取出路内の製品窒素ガスの圧力を検出する圧力指示調節計を設け、上記放出路に、上記圧力指示調節計の作動により電気信号で制御される圧力調節弁を設け、
上記圧力指示調節計で
上記圧力調節弁の開度を調節し
上記圧力指示調節計で
上記圧力調節弁の開度を調節し
▲２▼　訂正事項（ｂ）
　特許請求の範囲の請求項２に係る記載の、「原料空気を空気圧縮手段により圧縮して圧縮空気とし、この圧縮空気を除去手段に通して圧縮空気中の炭酸ガスと水分とを除去手段により除去したのち熱交換手段に通して超低温に冷却し、この超低温に冷却された圧縮空気を精留塔に投入し、その一部を液化して精留塔の底部に溜め窒素のみを気体として精留塔の上部側に滞留させ、この滞留させた窒素ガスの一部を精留塔の上部側から取出し製品窒素ガスとして窒素ガス取出路に案内するとともに、上記滞留させた窒素ガスの他部を精留塔の上部側から取出し精留塔の上部に設けられた凝縮器内蔵型の分縮器の上記凝縮器に案内し、精留塔の底部の貯溜液体空気を冷熱発生用膨脹器で気化して気化液体空気とし、この気化液体空気を凝縮器冷却用の寒冷として分縮器内に導き、この気化液体空気で凝縮器内に導かれた窒素ガスを液化して液化窒素とし、この液化窒素を圧縮空気液化用の還流液として精留塔内に戻し、分縮器内の気化液体空気を放出路から外部に放出する窒素ガス製造方法であって、製品窒素ガスの需要量が増加し精留塔内の圧力が設定された圧力値を上回った際には、これに連動して放出路からの気化液体空気の放出量を増加させて分縮器内の圧力を下降させることにより精留塔内の圧力を下降させて上記設定された圧力値まで戻すようにし、製品窒素ガスの需要量が減少し精留塔内の圧力が上記設定された圧力値を下回った際には、これに連動して放出路からの気化液体空気の放出量を減少させて分縮器内の圧力を上昇させることにより精留塔内の圧力を上昇させて上記設定された圧力値まで戻すようにしたことを特徴とする高純度窒素ガス製造方法。」とあるを「原料空気を空気圧縮手段により圧縮して圧縮空気とし、この圧縮空気を除去手段に通して圧縮空気中の炭酸ガスと水分とを除去手段により除去したのち熱交換手段に通して超低温に冷却し、この超低温に冷却された圧縮空気を精留塔に投入し、その一部を液化して精留塔の底部に溜め窒素のみを気体として精留塔の上部側に滞留させ、この滞留させた窒素ガスの一部を精留塔の上部側から取出し製品窒素ガスとして窒素ガス取出路に案内するとともに、上記滞留させた窒素ガスの他部を精留塔の上部側から取出し精留塔の上部に設けられた凝縮器内蔵型の分縮器の上記凝縮器に案内し、精留塔の底部の貯溜液体空気を冷熱発生用膨脹器で気化して気化液体空気とし、この気化液体空気を凝縮器冷却用の寒冷として分縮器内に導き、この気化液体空気で凝縮器内に導かれた窒素ガスを液化して液化窒素とし、この液化窒素を圧縮空気液化用の還流液として精留塔内に戻し、分縮器内の気化液体空気を放出路から外部に放出する窒素ガス製造方法であって、
上記精留塔に、装置外から液体窒素の供給を受けこれを貯蔵する液体窒素貯蔵手段内の上記液体窒素を導入し、これのみを、精留塔内に供給される圧縮空気の寒冷源にし、上記放出路に圧力調節弁を設けるとともに、この圧力調節弁の作動制御部と窒素ガス取出路とを連結するパイプにパイロット式減圧弁を設け、窒素ガス取出路内の圧力をパイロット式減圧弁により減圧して圧力調節弁の作動制御部に送り、この空気信号に連動して圧力調節弁を作動させるようにし、
圧力調節弁を作動させ
圧力調節弁を作動させ
▲３▼　訂正事項（ｃ）
　特許請求の範囲の請求項４に係る記載の、「外部より取入れた空気を圧縮する空気圧縮手段と、この空気圧縮手段によって圧縮された圧縮空気中の炭酸ガスと水分とを除去する除去手段と、この除去手段を経た圧縮空気を超低温に冷却する熱交換手段と、この熱交換手段により超低温に冷却された圧縮空気の一部を液化して底部に溜め窒素のみを気体として上部側に滞留させる精留塔と、この精留塔の上部側に滞留させた窒素ガスの一部を製品窒素ガスとして取出す窒素ガス取出路と、上記精留塔の上部に設けられた凝縮器内蔵型の分縮器と、上記精留塔の上部側に滞留させた窒素ガスの他部を上記凝縮器に案内する案内路と、精留塔の底部の貯溜液体空気を気化して液体空気としたのち凝縮器冷却用の寒冷として上記分縮器内に送給する冷熱発生用膨脹器と、上記凝縮器内で生じた液化窒素を還流液として精留塔内に戻す還流路と、上記分縮器内の気化液体空気を外部に放出する放出路とを備えた窒素ガス製造装置であって、精留塔内の圧力もしくは窒素ガス取出路内の圧力を検出する圧力検出手段と、この圧力検出手段による検出結果に基づいて放出路からの気化液体空気の放出量を制御する制御手段とを設け、製品窒素ガスの需要量が増加し上記検出結果が設定された圧力値を上回る際には上記放出量を増加させて分縮器内の圧力を下降させ凝縮器内で生じる液化窒素の液量を増加させるように構成し、製品窒素ガスの需要量が減少し上記検出結果が上記設定された圧力値を下回る際には上記放出量を減少させて分縮器内の圧力を上昇させ凝縮器内で生じる液化窒素の液量を減少させるように構成したことを特徴とする高純度窒素ガス製造装置。」とあるを「外部より取入れた空気を圧縮する空気圧縮手段と、この空気圧縮手段によって圧縮された圧縮空気中の炭酸ガスと水分とを除去する除去手段と、この除去手段を経た圧縮空気を超低温に冷却する熱交換手段と、この熱交換手段により超低温に冷却された圧縮空気の一部を液化して底部に溜め窒素のみを気体として上部側に滞留させる精留塔と、この精留塔の上部側に滞留させた窒素ガスの一部を製品窒素ガスとして取出す窒素ガス取出路と、上記精留塔の上部に設けられた凝縮器内蔵型の分縮器と、上記精留塔の上部側に滞留させた窒素ガスの他部を上記凝縮器に案内する案内路と、精留塔の底部の貯溜液体空気を気化して液体空気としたのち凝縮器冷却用の寒冷として上記分縮器内に送給する冷熱発生用膨脹器と、上記凝縮器内で生じた液化窒素を還流液として精留塔内に戻す還流路と、上記分縮器内の気化液体空気を外部に放出する放出路とを備えた窒素ガス製造装置であって、
装置外から液体窒素の供給を受けこれを貯蔵する液体窒素貯蔵手段を設け、この液体窒素貯蔵手段内の液体窒素を導入路を経由させ精留塔に送入し、これのみを、精留塔内に供給される圧縮空気の寒冷源にし、上記窒素ガス取出路に、窒素ガス取出路内の製品窒素ガスの圧力を検出する圧力指示調節計を設け、上記放出路に、上記圧力指示調節計の作動により電気信号で制御される圧力調節弁を設け、上記圧力指示調節計の検出結果に基づき上記圧力調節弁の開度を調節して放出路からの気化液体空気の放出量を増減することにより分縮器内の圧力を調節し、
▲４▼　訂正事項（ｄ）
　特許請求の範囲の請求項５に係る記載の、「外部より取入れた空気を圧縮する空気圧縮手段と、この空気圧縮手段によって圧縮された圧縮空気中の炭酸ガスと水分とを除去する除去手段と、この除去手段を経た圧縮空気を超低温に冷却する熱交換手段と、この熱交換手段により超低温に冷却された圧縮空気の一部を液化して底部に溜め窒素のみを気体として上部側に滞留させる精留塔と、この精留塔の上部側に滞留させた窒素ガスの一部を製品窒素ガスとして取出す窒素ガス取出路と、上記精留塔の上部に設けられた凝縮器内蔵型の分縮器と、上記精留塔の上部側に滞留させた窒素ガスの他部を上記凝縮器に案内する案内路と、精留塔の底部の貯溜液体空気を気化して液体空気としたのち凝縮器冷却用の寒冷として上記分縮器内に送給する冷熱発生用膨脹器と、上記凝縮器内で生じた液化窒素を還流液として精留塔内に戻す還流路と、上記分縮器内の気化液体空気を外部に放出する放出路とを備えた窒素ガス製造装置であって、精留塔内の圧力もしくは窒素ガス取出路内の圧力に連動して放出路からの気化液体空気の放出量を制御する制御手段を設け、製品窒素ガスの需要量が増加し上記精留塔内の圧力もしくは窒素ガス取出路内の圧力が設定された圧力値を上回る際には上記放出量を増加させて分縮器内の圧力を下降させ凝縮器内で生じる液化窒素の液量を増加させるように構成し、製品窒素ガスの需要量が減少し上記精留塔内の圧力もしくは窒素ガス取出路内の圧力が上記設定された圧力値を下回る際には上記放出量を減少させて分縮器内の圧力を上昇させ凝縮器内で生じる液化窒素の液量を減少させるように構成したことを特徴とする高純度窒素ガス製造装置。」とあるを「外部より取入れた空気を圧縮する空気圧縮手段と、この空気圧縮手段によって圧縮された圧縮空気中の炭酸ガスと水分とを除去する除去手段と、この除去手段を経た圧縮空気を超低温に冷却する熱交換手段と、この熱交換手段により超低温に冷却された圧縮空気の一部を液化して底部に溜め窒素のみを気体として上部側に滞留させる精留塔と、この精留塔の上部側に滞留させた窒素ガスの一部を製品窒素ガスとして取出す窒素ガス取出路と、上記精留塔の上部に設けられた凝縮器内蔵型の分縮器と、上記精留塔の上部側に滞留させた窒素ガスの他部を上記凝縮器に案内する案内路と、精留塔の底部の貯溜液体空気を気化して液体空気としたのち凝縮器冷却用の寒冷として上記分縮器内に送給する冷熱発生用膨脹器と、上記凝縮器内で生じた液化窒素を還流液として精留塔内に戻す還流路と、上記分縮器内の気化液体空気を外部に放出する放出路とを備えた窒素ガス製造装置であって、
装置外から液体窒素の供給を受けこれを貯蔵する液体窒素貯蔵手段を設け、この液体窒素貯蔵手段内の液体窒素を導入路を経由させ精留塔に送入し、これのみを、精留塔内に供給される圧縮空気の寒冷源にし、上記放出路に圧力調節弁を設けるとともに、この圧力調節弁の作動制御部と窒素ガス取出路とを連結するパイプにパイロット式減圧弁を設け、窒素ガス取出路内の圧力をパイロット式減圧弁により減圧して圧力調節弁の作動制御部に送り、この空気信号に連動して圧力調節弁を作動させ、放出路からの気化液体空気の放出量を増減することにより分縮器内の圧力を調節し、
記窒
記窒
▲５▼　訂正事項（ｅ）
　明細書の段落【００１１】の第１４〜２０行目に「窒素ガス製造方法であって、製品窒素ガスの需要量が増加し精留塔内の圧力が設定された圧力値を上回った際には、これを検出し、この検出結果に基づいて放出路からの気化液体空気の放出量を増加させて分縮器内の圧力を下降させることにより精留塔内の圧力を下降させて上記設定された圧力値まで戻すようにし、製品窒素ガスの需要量が減少し精留塔内の圧力が上記設定された圧力値を下回った際には、これを検出し、この検出結果に基づいて放出路からの気化液体空気の放出量を減少させて」とあるを「窒素ガス製造方法であって、
上記精留塔に、装置外から液体窒素の供給を受けこれを貯蔵する液体窒素貯蔵手段内の上記液体窒素を導入し、これのみを、精留塔内に供給される圧縮空気の寒冷源にし、上記窒素ガス取出路に、窒素ガス取出路内の製品窒素ガスの圧力を検出する圧力指示調節計を設け、上記放出路に、上記圧力指示調節計の作動により電気信号で制御される圧力調節弁を設け、
上記圧力指示調節計で
上記圧力調節弁の開度を調節し
上記圧力指示調節計で
上記圧力調節弁の開度を調節し
▲６▼　訂正事項（ｆ）
　明細書の段落【００１１】の第３３〜３９行目に「窒素ガス製造方法であって、製品窒素ガスの需要量が増加し精留塔内の圧力が設定された圧力値を上回った際には、これに連動して放出路からの気化液体空気の放出量を増加させて分縮器内の圧力を下降させることにより精留塔内の圧力を下降させて上記設定された圧力値まで戻すようにし、製品窒素ガスの需要量が減少し精留塔内の圧力が上記設定された圧力値を下回った際には、これに連動して放出路からの気化液体空気の放出量を減少させて」とあるを「窒素ガス製造方法であって、
上記精留塔に、装置外から液体窒素の供給を受けこれを貯蔵する液体窒素貯蔵手段内の上記液体窒素を導入し、これのみを、精留塔内に供給される圧縮空気の寒冷源にし、上記放出路に圧力調節弁を設けるとともに、この圧力調節弁の作動制御部と窒素ガス取出路とを連結するパイプにパイロット式減圧弁を設け、窒素ガス取出路内の圧力をパイロット式減圧弁により減圧して圧力調節弁の作動制御部に送り、この空気信号に連動して圧力調節弁を作動させるようにし、
圧力調節弁を作動させ
圧力調節弁を作動させ
▲７▼　訂正事項（ｇ）
　明細書の段落【００１１】の第５１〜５４行目に「窒素ガス製造装置であって、精留塔内の圧力もしくは窒素ガス取出路内の圧力を検出する圧力検出手段と、この圧力検出手段による検出結果に基づいて放出路からの気化液体空気の放出量を制御する制御手段とを設け、」とあるを「窒素ガス製造装置であって、
装置外から液体窒素の供給を受けこれを貯蔵する液体窒素貯蔵手段を設け、この液体窒素貯蔵手段内の液体窒素を導入路を経由させ精留塔に送入し、これのみを、精留塔内に供給される圧縮空気の寒冷源にし、上記窒素ガス取出路に、窒素ガス取出路内の製品窒素ガスの圧力を検出する圧力指示調節計を設け、上記放出路に、上記圧力指示調節計の作動により電気信号で制御される圧力調節弁を設け、上記圧力指示調節計の検出結果に基づき上記圧力調節弁の開度を調節して放出路からの気化液体空気の放出量を増減することにより分縮器内の圧力を調節し、
▲８▼　訂正事項（ｈ）
　明細書の段落【００１１】の第７０〜７７行目に「窒素ガス製造装置であって、精留塔内の圧力もしくは窒素ガス取出路内の圧力に連動して放出路からの気化液体空気の放出量を制御する制御手段を設け、製品窒素ガスの需要量が増加し上記精留塔内の圧力もしくは窒素ガス取出路内の圧力が設定された圧力値を上回る際には上記放出量を増加させて分縮器内の圧力を下降させ凝縮器内で生じる液化窒素の液量を増加させるように構成し、製品窒素ガスの需要量が減少し上記精留塔内の圧力もしくは窒素ガス取出路内の圧力が上記設定された圧力値を下回る際には」とあるを「窒素ガス製造装置であって、
装置外から液体窒素の供給を受けこれを貯蔵する液体窒素貯蔵手段を設け、この液体窒素貯蔵手段内の液体窒素を導入路を経由させ精留塔に送入し、これのみを、精留塔内に供給される圧縮空気の寒冷源にし、上記放出路に圧力調節弁を設けるとともに、この圧力調節弁の作動制御部と窒素ガス取出路とを連結するパイプにパイロット式減圧弁を設け、窒素ガス取出路内の圧力をパイロット式減圧弁により減圧して圧力調節弁の作動制御部に送り、この空気信号に連動して圧力調節弁を作動させ、放出路からの気化液体空気の放出量を増減することにより分縮器内の圧力を調節し、
記窒
記窒
（５４）【発明の名称】
高純度窒素ガス製造方法およびそれに用いる装置
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　原料空気を空気圧縮手段により圧縮して圧縮空気とし、この圧縮空気を除去手段に通して圧縮空気中の炭酸ガスと水分とを除去手段により除去したのち熱交換手段に通して超低温に冷却し、この超低温に冷却された圧縮空気を精留塔に投入し、その一部を液化して精留塔の底部に溜め窒素のみを気体として精留塔の上部側に滞留させ、この滞留させた窒素ガスの一部を精留塔の上部側から取出し製品窒素ガスとして窒素ガス取出路に案内するとともに、上記滞留させた窒素ガスの他部を精留塔の上部側から取出し精留塔の上部に設けられた凝縮器内蔵型の分縮器の上記凝縮器に案内し、精留塔の底部の貯溜液体空気を冷熱発生用膨脹器で気化して気化液体空気とし、この気化液体空気を凝縮器冷却用の寒冷として分縮器内に導き、この気化液体空気で凝縮器内に導かれた窒素ガスを液化して液化窒素とし、この液化窒素を圧縮空気液化用の還流液として精留塔内に戻し、分縮器内の気化液体空気を放出路から外部に放出する窒素ガス製造方法であって、
上記精留塔に、装置外から液体窒素の供給を受けこれを貯蔵する液体窒素貯蔵手段内の上記液体窒素を導入し、これのみを、精留塔内に供給される圧縮空気の寒冷源にし、上記窒素ガス取出路に、窒素ガス取出路内の製品窒素ガスの圧力を検出する圧力指示調節計を設け、上記放出路に、上記圧力指示調節計の作動により電気信号で制御される圧力調節弁を設け、
上記圧力指示調節計で
上記圧力調節弁の開度を調節し
上記圧力指示調節計で
上記圧力調節弁の開度を調節し
　【請求項２】　原料空気を空気圧縮手段により圧縮して圧縮空気とし、この圧縮空気を除去手段に通して圧縮空気中の炭酸ガスと水分とを除去手段により除去したのち熱交換手段に通して超低温に冷却し、この超低温に冷却された圧縮空気を精留塔に投入し、その一部を液化して精留塔の底部に溜め窒素のみを気体として精留塔の上部側に滞留させ、この滞留させた窒素ガスの一部を精留塔の上部側から取出し製品窒素ガスとして窒素ガス取出路に案内するとともに、上記滞留させた窒素ガスの他部を精留塔の上部側から取出し精留塔の上部に設けられた凝縮器内蔵型の分縮器の上記凝縮器に案内し、精留塔の底部の貯溜液体空気を冷熱発生用膨脹器で気化して気化液体空気とし、この気化液体空気を凝縮器冷却用の寒冷として分縮器内に導き、この気化液体空気で凝縮器内に導かれた窒素ガスを液化して液化窒素とし、この液化窒素を圧縮空気液化用の還流液として精留塔内に戻し、分縮器内の気化液体空気を放出路から外部に放出する窒素ガス製造方法であって、
上記精留塔に、装置外から液体窒素の供給を受けこれを貯蔵する液体窒素貯蔵手段内の上記液体窒素を導入し、これのみを、精留塔内に供給される圧縮空気の寒冷源にし、上記放出路に圧力調節弁を設けるとともに、この圧力調節弁の作動制御部と窒素ガス取出路とを連結するパイプにパイロット式減圧弁を設け、窒素ガス取出路内の圧力をパイロット式減圧弁により減圧して圧力調節弁の作動制御部に送り、この空気信号に連動して圧力調節弁を作動させるようにし、
圧力調節弁を作動させ
圧力調節弁を作動させ
　【請求項３】　窒素ガス取出路内の製品窒素ガス流量が増加した際には、空気圧縮手段から取入れる原料空気量を増加させるようにし、窒素ガス取出路内の製品窒素ガス流量が減少した際には、空気圧縮手段から取入れる原料空気量を減少させるようにした請求項１または２記載の高純度窒素ガス製造方法。
　【請求項４】　外部より取入れた空気を圧縮する空気圧縮手段と、この空気圧縮手段によって圧縮された圧縮空気中の炭酸ガスと水分とを除去する除去手段と、この除去手段を経た圧縮空気を超低温に冷却する熱交換手段と、この熱交換手段により超低温に冷却された圧縮空気の一部を液化して底部に溜め窒素のみを気体として上部側に滞留させる精留塔と、この精留塔の上部側に滞留させた窒素ガスの一部を製品窒素ガスとして取出す窒素ガス取出路と、上記精留塔の上部に設けられた凝縮器内蔵型の分縮器と、上記精留塔の上部側に滞留させた窒素ガスの他部を上記凝縮器に案内する案内路と、精留塔の底部の貯溜液体空気を気化して液体空気としたのち凝縮器冷却用の寒冷として上記分縮器内に送給する冷熱発生用膨脹器と、上記凝縮器内で生じた液化窒素を還流液として精留塔内に戻す還流路と、上記分縮器内の気化液体空気を外部に放出する放出路とを備えた窒素ガス製造装置であって、
装置外から液体窒素の供給を受けこれを貯蔵する液体窒素貯蔵手段を設け、この液体窒素貯蔵手段内の液体窒素を導入路を経由させ精留塔に送入し、これのみを、精留塔内に供給される圧縮空気の寒冷源にし、上記窒素ガス取出路に、窒素ガス取出路内の製品窒素ガスの圧力を検出する圧力指示調節計を設け、上記放出路に、上記圧力指示調節計の作動により電気信号で制御される圧力調節弁を設け、上記圧力指示調節計の検出結果に基づき上記圧力調節弁の開度を調節して放出路からの気化液体空気の放出量を増減することにより分縮器内の圧力を調節し、
　【請求項５】　外部より取入れた空気を圧縮する空気圧縮手段と、この空気圧縮手段によって圧縮された圧縮空気中の炭酸ガスと水分とを除去する除去手段と、この除去手段を経た圧縮空気を超低温に冷却する熱交換手段と、この熱交換手段により超低温に冷却された圧縮空気の一部を液化して底部に溜め窒素のみを気体として上部側に滞留させる精留塔と、この精留塔の上部側に滞留させた窒素ガスの一部を製品窒素ガスとして取出す窒素ガス取出路と、上記精留塔の上部に設けられた凝縮器内蔵型の分縮器と、上記精留塔の上部側に滞留させた窒素ガスの他部を上記凝縮器に案内する案内路と、精留塔の底部の貯溜液体空気を気化して液体空気としたのち凝縮器冷却用の寒冷として上記分縮器内に送給する冷熱発生用膨脹器と、上記凝縮器内で生じた液化窒素を還流液として精留塔内に戻す還流路と、上記分縮器内の気化液体空気を外部に放出する放出路とを備えた窒素ガス製造装置であって、
装置外から液体窒素の供給を受けこれを貯蔵する液体窒素貯蔵手段を設け、この液体窒素貯蔵手段内の液体窒素を導入路を経由させ精留塔に送入し、これのみを、精留塔内に供給される圧縮空気の寒冷源にし、上記放出路に圧力調節弁を設けるとともに、この圧力調節弁の作動制御部と窒素ガス取出路とを連結するパイプにパイロット式減圧弁を設け、窒素ガス取出路内の圧力をパイロット式減圧弁により減圧して圧力調節弁の作動制御部に送り、この空気信号に連動して圧力調節弁を作動させ、放出路からの気化液体空気の放出量を増減することにより分縮器内の圧力を調節し、
記窒
記窒
　【請求項６】　窒素ガス取出路に流量検出手段を設け、この流量検出手段の検出結果に基づいて空気圧縮手段に取入れる原料空気量を制御する制御手段を設け、窒素ガス取出路内の製品窒素ガスの流量が増加した際には空気圧縮機に取入れる圧縮空気量を増加させるように構成し、製品窒素ガスの流量が減少した際には圧縮空気量を減少させるように構成した請求項４または５載の高純度窒素ガス製造装置。
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【産業上の利用分野】
　本発明は、高純度窒素ガス製造方法およびそれに用いる装置に関するものである。
　【０００２】
　【従来の技術】
　窒素ガスを大量に使用する需要家には、オンサイトとして窒素ガス製造装置を設置しているものが多い。このような需要家は、通常、一定流量の窒素ガスを使用しており、この方法が最も低コストの運転方法となっている。しかしながら、上記使用量（需要量）は常に一定ではなく、１日の内には時間単位で使用量が変動するため、窒素ガス製造装置は需要量の変動に対応できる構造に設計されている。
　【０００３】
　このような製品窒素ガスの需要量の変動に対応できる高純度窒素ガス製造装置として図５に示すものがある。図において、２１は空気圧縮機である。２２は２個１組の吸着塔であり、内部にモレキュラーシーブが充填されていて空気圧縮機２１により圧縮された空気中のＨ２ＯおよびＣＯ２を吸着除去する作用をする。２３はＨ２ＯおよびＣＯ２が吸着除去された圧縮空気を送る圧縮空気供給パイプである。２４は熱交換器であり、吸着塔２２によりＨ２ＯおよびＣＯ２が吸着除去された圧縮空気が送り込まれる。２６は精留塔であり、上部に凝縮器２７ａ内蔵の分縮器２７を備えており、熱交換器２４により超低温に冷却され、パイプ２５を経て送り込まれる圧縮空気をさらに冷却し、その一部を液化し液体空気３６として底部に溜め、窒素のみを気体状態で天井部に溜めるようになっている。２９は装置外から液体窒素３４の供給を受けこれを貯蔵する液体窒素貯槽であり、内部の液体窒素（高純度品）３４を、導入路パイプ３０を経由させ精留塔２６の天井部側に送入し、精留塔２６内に供給される圧縮空気の寒冷源にしている。
　【０００４】
　ここで上記精留塔２６についてより詳しく説明すると、精留塔２６の上側に備えられた上記分縮器２７内の凝縮器２７ａには、精留塔２６の天井部に溜る窒素ガスの一部が第１の還流液パイプ（案内路）２８ａを介して送入される。この分縮器２７内は、精留塔２６内よりも減圧状態になっており、精留塔２６の底部の貯留液体空気（Ｎ２；５０〜７０％，Ｏ２；３０〜５０％）３６が膨脹弁３１ａ付きパイプ３１を経て送り込まれ、一部気化して内部温度を液体窒素の沸点以下の温度に冷却するようになっている。この冷却により、精留塔２６から第１の還流液パイプ２８ａを介して凝縮器２７ａ内に送入された窒素ガスが液化する。３２は液面指示調節計であり、分縮器２７内の液体空気の液面が一定レベルを保つようその液面に応じてバルブ３３を制御し液体窒素貯槽２９からの液体窒素の供給量を制御する。精留塔２６の天井部側の部分には、上記分縮器２７内の凝縮器２７ａで生成した液体窒素が第２の還流液パイプ（還流路）２８ｂを通って流下供給されるとともに、液体窒素貯槽２９から液体窒素３４が導入路パイプ３０を経て供給され、これらが液体窒素溜め３５を経て精留塔２６内を下方に流下し、精留塔２６の底部から上昇する圧縮空気と向流的に接触し冷却してその一部を液化するようになっている。この過程で圧縮空気中の高沸点成分（酸素）は液化されて精留塔２６の底部に溜り、低沸点成分の窒素ガスが精留塔２６の天井部に溜る。３７は精留塔２６の天井部に溜った窒素ガスを製品窒素ガスとして取り出す取出パイプで、超低温の窒素ガスを熱交換器２４内に案内し、そこに送り込まれる圧縮空気と熱交換させて常温にしメインパイプ３８に送り込む作用をする。この場合、上記精留塔２６内における最上部には、窒素ガスとともに、沸点の低いＨｅ（−２６９℃），Ｈ２（−２５３℃）が溜りやすいため、取出パイプ３７は、精留塔２６の最上部よりかなり下側に開口しており、Ｈｅ，Ｈ２の混在しない純窒素ガスのみを製品窒素ガスとして取り出すようになっている。
　【０００５】
　３９は分縮器２７内の気化液体空気（廃ガス）の放出パイプであり、この気化液体空気の冷熱を利用して熱交換器２４内へ送り込まれる圧縮空気を超低温に冷却して精留塔２６へ送り込むようになっている。４０は保圧弁であり、分縮器２７内の圧力が所定圧力を越えると、開弁して分縮器２７内の気化液体空気を放出し、これにより分縮器２７内の圧力が所定圧力を越えて高圧にならないようにしている。４１はメインパイプ３８に設けられた流量制御弁である。４２はバックアップ系ラインであり、液体窒素蒸発器４３，これに液体窒素貯槽２９から液体窒素３４を供給する導入路パイプ４４ａ，液体窒素蒸発器４３で気化生成した窒素ガスをメインパイプ３８に送入する案内パイプ４４ｂおよびこの案内パイプ４４ｂに設けられた圧力調整弁４５から構成されている。この圧力調節弁４５は２次側（使用側）の圧力が設定圧力より下がると、弁を開き（または弁の開度を調節し）２次側の圧力が設定圧力を保つように作用する。このバックアップ系ライン４２では、精留塔ラインが故障したり、または製品窒素ガスの需要量が精留塔２６だけでは対応できないような量に大幅に増加したり（精留塔２６内で生成される窒素ガスの最大生成量を越えたり）してメインパイプ３８内の圧力が下がると、圧力調節弁４５が開成作動するため、液体窒素貯槽２９から液体窒素３４が液体窒素蒸発器４３に流れて気化し、その生成気化液体窒素ガスが製品窒素ガスとしてメインパイプ３８内に流入するようになっている。４８は不純物分析計であり、メインパイプ３８に送り込まれる製品窒素ガスの純度を分析し、始動初期等の純度の低いときは、弁４９を作動させて製品窒素ガスを矢印Ａのように外部に逃気する作用をする。
　【０００６】
　この装置は、つぎのようにして製品窒素ガスを製造する。すなわち、空気圧縮機２１により空気を圧縮し、ドレン分離器およびドライヤ（ともに図示せず）により圧縮された空気中の水分を除去し、その状態で吸着塔２２に送り込み、空気中のＨ２ＯおよびＣＯ２を除去する。ついで、Ｈ２Ｏ，ＣＯ２が除去された圧縮空気を、精留塔２６からメインパイプ３８を経て送り込まれる製品窒素ガス塔によって冷やされている熱交換器２４に送り込んで超低温に冷却し、その状態で精留塔２６の下部内に投入する。ついで、この投入圧縮空気を、液体窒素貯槽２９から導入路パイプ３０を経由して精留塔２６内に送り込まれた液体窒素３４および液体窒素溜め３５からの溢流液体窒素と接触させて冷却し、一部を液化して精留塔２６の底部に液体空気３６として溜める。この過程において、窒素と酸素の沸点の差（酸素の沸点−１８３℃，窒素の沸点−１９６℃）により、圧縮空気中の高沸点成分である酸素が液化し、窒素が気体のまま残る。ついで、この気体のまま残った窒素を取出パイプ３７から取り出して熱交換器２４に送り込み、常温近くまで昇温させてメインパイプ３８から製品窒素ガスとして送り出す。この場合、精留塔２６内は、空気圧縮機２１に圧縮力および液体空気の蒸気圧により高温になっているため、取出パイプ３７から取り出される製品窒素ガスの圧力も高い。したがって、この製品窒素ガスをパージ用ガスとして用いる場合に特に有効となる。また、圧力がこのように高いため、同一径のパイプは多量のガスを輸送できるようになるし、輸送量を一定にしたときには小径のパイプを用いることができるようになり設備費の節約を実現しうるようになる。他方、精留塔２６の下部に溜まった液体空気３６については、これを分縮器２７内に送り込み凝縮器２７ａを冷却させる。この冷却により、精留塔２６の上部から凝縮器２７ａに送入された窒素ガスが液化して精留塔２６用の還流液となり、第２の還流液パイプ２８ｂを経て精留塔２６に戻る。そして、凝縮器２１ａを冷却し終えた液体空気３６は、気化し放出パイプ３９により熱交換器２４に送られその熱交換器２４を冷やしたのち、空中に放出される。なお、液体窒素貯槽２９から導入路パイプ３０を経由して精留塔２６内に送り込まれた液体窒素３４は、圧縮空気液化用の寒冷源として作用し、それ自身は気化して取出パイプ３７から製品窒素ガスの一部として取り出される。
　【０００７】
　このような窒素ガス製造装置では、製品窒素ガスの需要量（この需要量は、通常精留塔２６内で生成される窒素ガスの最大生成量に対して、７０〜８０％に設定されている）に変動が生じた場合に、分縮器２７に設けられた液面指示調節計３２が作動し、バルブ３３の開度を調節して精留塔２６に対する液体窒素３４の供給量を増減させることによって製品窒素ガスの需要量の変動に対応している。すなわち、製品窒素ガスの需要量が（上記最大生成量以下の範囲内で）多くなると、凝縮器２７ａに送られる窒素ガスの量が少なくなって凝縮器２７ａで生成される還流液の液量が少なくなり、その結果、精留塔２６の底部の貯留液体空気３６の量が減少するため分縮器２７における液体空気の液面が下がる。これにより、液面指示調節計３２が作動し精留塔２６に対する液体窒素３４の供給量を増加させ、その気化により迅速に製品窒素ガスを製造し需要量の増大に素早く対応する。そして、この液体窒素３４の供給量の増加により精留塔２６の底部の貯留液体空気３６の量が増大しそれに伴って分縮器２７内の液面が回復すると、液面指示調節計３２によって精留塔２６に対する液体窒素３４の供給量が適正に制御される。製品窒素ガスの需要量が少なくなると、上記とは逆に、分縮器２７内の液面が上昇するため、液面指示調節計３２が作動して精留塔２６に対する液体窒素３４の供給量を減少させ液体窒素３４の過剰供給に基づく不合理を排除する。
　【０００８】
　【発明が解決しようとする課題】
　しかしながら、上記のように液面指示調節計３２を用いたものでは、その需要量の変動が小さい（±５％の範囲内である）場合には有効であるものの、（上記最大生成量以下の範囲内で）大幅に変動すると、これに対応しきれずコントロール不能になるという問題がある。このことは、つぎのようにして起こると思われる。すなわち、上記需要量が大幅に増加すると、液面指示調節計３２の作動による液体窒素３４の供給量の増加だけでは上記増加分に対応できずに、通常であれば凝縮器２７ａに送られる窒素ガスが取出しパイプ３７に流入し、凝縮器２７ａに送られる窒素ガスの量が大幅に減少する。これにより、凝縮器２７ａで生成される還流液の液量が大幅に減少し、精留塔２６の底部に溜まる液体空気の液量も大幅に減少するため、膨脹弁３１ａを通って分縮器２７に導入される気化液体空気の量が大幅に減少する。その結果、還流液の液量が増々減少する（凝縮器２７ａに送られる窒素ガスの量が増々減少する）とともに、分縮器２７における液体空気の液面が増々下がり、これにより精留塔２６内の窒素ガスの量が大幅に増大する。このようにして、精留塔２６内の窒素ガスの量が増大し続けると、精留塔２６内における製品窒素ガスの供給圧力が増大し続け製品窒素ガスの取出量が増大し続けてコントロール不能になると思われる。一方、上記需要量が大幅に減少すると、上記とは逆に作用し、精留塔２６内の窒素ガスの量が減少し続け、精留塔２６内における窒素ガスの供給圧力が減少し続けてコントロール不能となると思われる。
　【０００９】
　そこで、図５の２点鎖線で示すように、メインパイプ３８に流量指示調節計４６により開閉制御される放出弁４７を設けるようにしたものがある。このものでは、製品窒素ガスの需要量が大幅に減少した場合には、これを流量指示調節計４６で検出して放出弁４７を開弁し、余剰の製品窒素ガスを大気に放出することで上記コントロール不能を防いでいる。しかしながら、このものでは、製品窒素ガスの需要量が窒素ガスの上記最大生成量以下の範囲内で大幅に増加した場合に、有効でないという問題がある。しかも、製品窒素ガスを大気に放出しなければならず、効率が悪いという問題がある。さらに、高価な流量指示調節計４６および放出弁４７が必要になるという問題もある。
　【００１０】
　本発明は、このような事情に鑑みなされたもので、製品窒素ガスの需要量が大幅に変動した場合にも適正な運転が行え、しかも、効率がよく、安価な高純度窒素ガス製造方法およびそれに用いる装置の提供をその目的とする。
　【００１１】
　【課題を解決するための手段】
　上記の目的を達成するため、本発明は、原料空気を空気圧縮手段により圧縮して圧縮空気とし、この圧縮空気を除去手段に通して圧縮空気中の炭酸ガスと水分とを除去手段により除去したのち熱交換手段に通して超低温に冷却し、この超低温に冷却された圧縮空気を精留塔に投入し、その一部を液化して精留塔の底部に溜め窒素のみを気体として精留塔の上部側に滞留させ、この滞留させた窒素ガスの一部を精留塔の上部側から取出し製品窒素ガスとして窒素ガス取出路に案内するとともに、上記滞留させた窒素ガスの他部を精留塔の上部側から取出し精留塔の上部に設けられた凝縮器内蔵型の分縮器の上記凝縮器に案内し、精留塔の底部の貯溜液体空気を冷熱発生用膨脹器で気化して気化液体空気とし、この気化液体空気を凝縮器冷却用の寒冷として分縮器内に導き、この気化液体空気で凝縮器内に導かれた窒素ガスを液化して液化窒素とし、この液化窒素を圧縮空気液化用の還流液として精留塔内に戻し、分縮器内の気化液体空気を放出路から外部に放出する窒素ガス製造方法であって、
上記精留塔に、装置外から液体窒素の供給を受けこれを貯蔵する液体窒素貯蔵手段内の上記液体窒素を導入し、これのみを、精留塔内に供給される圧縮空気の寒冷源にし、上記窒素ガス取出路に、窒素ガス取出路内の製品窒素ガスの圧力を検出する圧力指示調節計を設け、上記放出路に、上記圧力指示調節計の作動により電気信号で制御される圧力調節弁を設け、
上記圧力指示調節計で
上記圧力調節弁の開度を調節し
上記圧力指示調節計で
上記圧力調節弁の開度を調節し
上記精留塔に、装置外から液体窒素の供給を受けこれを貯蔵する液体窒素貯蔵手段内の上記液体窒素を導入し、これのみを、精留塔内に供給される圧縮空気の寒冷源にし、上記放出路に圧力調節弁を設けるとともに、この圧力調節弁の作動制御部と窒素ガス取出路とを連結するパイプにパイロット式減圧弁を設け、窒素ガス取出路内の圧力をパイロット式減圧弁により減圧して圧力調節弁の作動制御部に送り、この空気信号に連動して圧力調節弁を作動させるようにし、
圧力調節弁を作動させ
圧力調節弁を作動させ
装置外から液体窒素の供給を受けこれを貯蔵する液体窒素貯蔵手段を設け、この液体窒素貯蔵手段内の液体窒素を導入路を経由させ精留塔に送入し、これのみを、精留塔内に供給される圧縮空気の寒冷源にし、上記窒素ガス取出路に、窒素ガス取出路内の製品窒素ガスの圧力を検出する圧力指示調節計を設け、上記放出路に、上記圧力指示調節計の作動により電気信号で制御される圧力調節弁を設け、上記圧力指示調節計の検出結果に基づき上記圧力調節弁の開度を調節して放出路からの気化液体空気の放出量を増減することにより分縮器内の圧力を調節し、
装置外から液体窒素の供給を受けこれを貯蔵する液体窒素貯蔵手段を設け、この液体窒素貯蔵手段内の液体窒素を導入路を経由させ精留塔に送入し、これのみを、精留塔内に供給される圧縮空気の寒冷源にし、上記放出路に圧力調節弁を設けるとともに、この圧力調節弁の作動制御部と窒素ガス取出路とを連結するパイプにパイロット式減圧弁を設け、窒素ガス取出路内の圧力をパイロット式減圧弁により減圧して圧力調節弁の作動制御部に送り、この空気信号に連動して圧力調節弁を作動させ、放出路からの気化液体空気の放出量を増減することにより分縮器内の圧力を調節し、
記窒
記窒
　【００１２】
　【作用】
　すなわち、本発明者らは、高価な製品窒素ガスを大気に放出させることなく、かつ需要量の大幅な変動にも対応することのできる方法について一連の研究を重ねた。その結果、精留塔内の圧力、すなわち、窒素ガスの供給圧力は、精留塔への圧縮空気供給量と精留塔内での窒素ガス生成量と分縮器内の圧力によって決定されることに着目し、分縮器から放出される気化液体空気の放出量を制御することにより分縮器内の圧力を制御すると、精留塔内の圧力を制御できて精留塔内における製品窒素ガスの供給圧力を一定に調節でき、その結果、精留塔のバランスを崩すことなく、需要家の必要とする使用量のみを発生させることができるのではないかと想起し、本発明に到達した。すなわち、製品窒素ガスの需要量が変動した場合には、精留塔内に生じた圧力変動を検出し、この検出結果に基づいて放出路からの気化液体空気の放出量を増減させて分縮器内の圧力を調節し、これにより精留塔内の圧力を設定された圧力値に戻すようにしている。これを製品窒素ガスの需要量が大きく増加した場合で説明すると、この場合には、案内路を通って凝縮器に導入される窒素ガス量が大幅に減少するため、凝縮器で生成される還流液の液量が大幅に減少し、その結果、精留塔内の圧力（製品窒素ガスの供給圧力）が増大し、精留塔内の圧力が設定された圧力値を上回るようになる。本発明では、精留塔内の圧力が設定された圧力値を上回ったとき、これを検出し、この検出結果に基づいて（もしくはこれに連動して）放出路からの気化液体空気の放出量を増加させて分縮器内の圧力を下降させる。これにより、分縮器内の液体空気の温度が下降して凝縮器内で生成される還流液の液量が増加する。その結果、凝縮器に送られる窒素ガスの量が増加，回復するとともに、精留塔内の底部に溜まる液体空気の液量も増加，回復し、これに伴い分縮器に導入される気化液体空気の量も増加，回復する。これにより、精留塔内の窒素ガスの生成量が適正に調節され精留塔内の圧力が上記設定された圧力値まで戻るようになる。一方、製品窒素ガスの需要量が大きく減少した場合には、上記と逆に作用し、精留塔内での窒素ガスの生成量が適正に調節されて精留塔内の圧力が上記設定された圧力値まで戻るようになる。
　【００１３】
　上記のように、本発明の高純度窒素ガス製造方法では、製品窒素ガスの需要量の変動に応じて精留塔内での窒素ガスの生成量を制御することができ、そのために、従来例のように余剰分の製品窒素ガスを排出する必要がなく、無駄のない運転が可能となる。また、従来例では必要であった放出弁４７やこれを制御する流量指示調節計４６が不要であり、安価である。また、精留塔内の圧力変化に連動して放出路からの気化液体空気の放出量を制御して、精留塔内の圧力を設定された圧力値に戻るように調節した場合には、圧力検出手段が不要になり、さらに安価になる。また、高純度窒素ガス製造装置では、上記方法を容易に実施することができる。
　【００１４】
　また、本発明の高純度窒素ガス製造方法において、窒素ガス取出路内の製品窒素ガス流量が増加した際には、空気圧縮手段から取り入れる原料空気量を増加させるようにし、窒素ガス取出路内の製品窒素ガス流量が減少した際には、空気圧縮手段から取り入れる原料空気量を減少させるようにした場合には、製品窒素ガスの需要量の変動に応じて原料空気の取入れ量を変化させることができる。このため、需要量が増減した場合にも、それに応じて空気圧縮手段の運転を自動的に制御することができるようになり、電力原単位を減少させることができるようになる。
　【００１５】
　つぎに、本発明を実施例にもとづいて詳しく説明する。
　【００１６】
　【実施例】
　図１は本発明の一実施例の構成図である。この窒素ガス製造装置は、基本的には図５の構成と同様であり、同様の部分には同じ符号を付している。この装置では、メインパイプ３８に第１の圧力指示調節計１が設けられているとともに、分縮器２７に第２の圧力指示調節計２が設けられており、放出パイプ３９に、上記第１および第２の圧力指示調節計１，２の作動により電気信号で制御される圧力調節弁３が設けられている。そして、上記第１の圧力指示調節計１でメインパイプ３８内の製品窒素ガスの圧力（すなわち、精留塔２６内の圧力）を検出し、この検出結果に基づき圧力調節弁３の開度を調節し、分縮器２７内の気化液体空気の放出量を増減することによって、分縮器２７内の圧力を調節するとともに、分縮器２７内の（実際の）圧力を第２の圧力指示調節計２で検出して、この検出結果を圧力指示調節弁３にフィードバックしてその開度を微調節することにより、分縮器２７の圧力を正確に調節するようにしている。
　【００１７】
　上記構成において、製品窒素ガスの需要量が（精留塔２６内で生成される窒素ガスの最大生成量の範囲内で）大きく増加した場合には、メインパイプ３８内の圧力は、一時的に減少するものの、そののち、第１の還流液パイプ２８ａに流入する窒素ガス量が大幅に減少することから還流液の液量も大幅に減少し、精留塔２６内の圧力が上昇する。そして、この圧力が設定された圧力値を上回ると、これをメインパイプ３８の圧力指示調節計１で検出し、この検出結果に基づいて圧力調節弁３の開度を大きくし分縮器２７内の気化液体空気の大気への放出量を増加させ、分縮器２７内の圧力を下降させる。その結果、分縮器２７内の温度が下降し、凝縮器２７ａ内で液化する窒素ガスの量が増加して還流液の液量が増加する。このため、精留塔２６内での窒素ガスの生成量が減少し、精留塔２６内の圧力が下降し、上記設定された圧力値まで戻る。一方、製品窒素ガスの需要量が減少した場合には、上記とは逆に作用する。それ以外は、図５に示す従来例と同様に作用する。
　【００１８】
　このように、この実施例の窒素ガス製造方法では、メインパイプ３８内の圧力変化を検出し、その検出結果にしたがって分縮器２７内の圧力を変化させ精留塔２６内の圧力を設定された圧力値に保持するようにしている。これにより、製品窒素ガスの需要量に大幅な変動があった場合にも、使用量に見合った必要量だけ精留塔２６内で窒素ガスを生成させるようにコントロールすることができるようになる。したがって、従来例のように余剰の製品窒素ガスを排出する必要がなく無駄のない運転ができるようになるとともに、高価な流量指示調節計４６および放出弁４７が不要になる。
　【００１９】
　図２は本発明の他の実施例の構成図である。このものでは、２台の空気圧縮機４ａ，４ｂを設け、それぞれ原料空気供給弁５ａ，５ｂを介してパイプ７に連結し、このパイプ７を吸着塔２２に連結している。これら両空気圧縮機４ａ，４ｂのうち一方の空気圧縮機４ｂは、他方の空気圧縮機４ａよりも容量が小さく消費電力の低いものを用いている。一方、メインパイプ３８に製品窒素ガス流量指示計６を設けるとともに、圧縮空気供給パイプ２３に原料空気流量指示調節計８を設けている。そして、上記製品窒素ガス流量指示計６により、メインパイプ３８の製品窒素ガス流量の増減を検出し、その検出結果に基づいて、運転する空気圧縮機４ａ，４ｂ、原料空気供給弁５ａ，５ｂの選択をするとともに、原料空気流量指示調節計８で実際の流量を検出して、この検出結果を原料空気調節弁５ａ，５ｂにフィードバックしてその開度を微調節することにより原料空気の流量を正確に調節するようにしている。すなわち、製品窒素ガスが通常の需要量を保っているときには、２台の空気圧縮機４ａ，４ｂを使用している。製品窒素ガスの需要量が減少すると、メインパイプ３８の製品窒素ガスの流量が減少するため、この製品窒素ガスの流量がある程度まで減少したときに、これを製品窒素ガス流量指示計６で検出し、この検出結果に基づいて一方の空気圧縮機４ｂを停止するようにしている。製品窒素ガスの需要量が通常程度に回復したときは、上記と逆に作用し、上記停止していた空気圧縮機４ｂを再度運転し、２台空気圧縮機４ａ，４ｂを使用する。これにより、製品窒素ガスの需要量が減少した場合には、消費電力を低くすることができ、電力原単位を低減させることができ、低コストでの運転が可能になる。それ以外の部分は、図１に示すものと同様であり、同様の部分には同じ符号を付している。なお、この実施例では、空気圧縮機４ａ，４ｂを２個用いているが、これに限定するものではなく、３個以上用いてもよい。
　【００２０】
　図３は本発明のさらに他の実施例の構成図である。この実施例では、空気圧縮機９としてレシプロ式のものを用い、このレシプロ式空気圧縮機９にインバータ１０が設けられている。一方、メインパイプ３８に製品窒素ガス流量指示調節計１１を設けるとともに、圧縮空気供給パイプ２３に原料空気流量指示調節計１２を設けている。そして、上記製品窒素ガス流量指示調節計１１により、メインパイプ３８の製品窒素ガス流量の増減を検出し、この検出結果に基づいてインバータ１０を調節しレシプロ式空気圧縮機９の回転数を変化させることによって、原料空気の供給量を調節するとともに、圧縮空気供給パイプ２３の（実際の）流量を原料空気流量指示調節計１２で検出して、この検出結果をインバータ１０にフィードバックしてこれを微調節することにより原料空気の供給量を正確に調節するようにしている。これにより、製品窒素ガスの需要量に対応して原料空気の供給量を無段階に調節することができ、電力原単位をさらに低減させることができるようになる。なお、この実施例において、レシプロ式空気圧縮機９に代えてスクリュー式空気圧縮機も使用可能である。また、ターボ式空気圧縮機を使用する場合には、空気圧縮機の空気取入口の前部にバルブを設けることが望ましい。それ以外の部分は、図１に示すものと同様であり、同様の部分には同じ符号を付している。
　【００２１】
　図４は本発明のさらにその他の実施例の構成図である。このものでは、放出パイプ３９に圧力調節弁１３を設けるとともに、メインパイプ３８と圧力調節弁１３の作動制御部（図示せず）とを連結するパイプ１４にパイロット式減圧弁１５を設けている。そして、メインパイプ３８内の圧力をパイロット式減圧弁１５により減圧して圧力調節弁１３の作動制御部に送り、この空気信号に連動して圧力調節弁１３を作動させるようにしている。この実施例では、圧力指示調節計が不要であり、装置がさらに安価になる。それ以外の部分は、図１に示すものと同様であり、同様の部分には同じ符号を付している。
　【００２２】
　【発明の効果】
　以上のように、本発明の高純度窒素ガス製造装置によれば、製品窒素ガスの需要量の変動に応じて精留塔内での窒素ガスの生成量を制御することができるため、従来例のように余剰分の製品窒素ガスを排出する必要がなく、無駄のない運転が可能となる。また、従来例では必要であった放出弁やこれを制御する流量調節弁が不要であり、安価である。また、精留塔内の圧力変化に連動して放出路からの気化液体空気の放出量を制御して、精留塔内の圧力を設定された圧力値に戻るように調節した場合には、圧力検出手段が不要になり、さらに安価になる。また、本発明の高純度窒素ガス製造装置では、上記方法を容易に実施することができる。
【図面の簡単な説明】
　【図１】
　本発明の一実施例の構成図である。
　【図２】
　他の実施例の構成図である。
　【図３】
　その他の実施例の構成図である。
　【図４】
　さらにその他の実施例の構成図である。
　【図５】
　従来例の構成図である。
　【符号の説明】
　２６　精留塔
　２７　分縮器
　３９　放出パイプ