【事件の表示】
　特許第３３４４８２４号「軟質高弾性ポリウレタンフォームの製造方法」の請求項１ないし５に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　特許第３３４４８２４号の請求項１ないし５に係る特許を維持する。
【理　由】
１．手続の経緯
　特許第３３４４８２４号に係る発明は、平成６年５月２０日に特許出願され、平成１４年８月３０日にその特許権の設定登録がなされ、その後、特許異議申立人　旭硝子株式会社（以下、「申立人」という。）より特許異議の申立がなされ、申立人に対して審尋がなされ、その回答期限内に回答書が提出されたものである。
　
２．本件発明
　本件請求項１〜５に係る発明（以下、「本件発明１」〜「本件発明５」という。）は、本件明細書の記載からみて、その特許請求の範囲の請求項１〜５に記載された以下の事項によって特定されるとおりのものである。
「【請求項１】ポリオキシアルキレンポリオールとポリイソシアネート化合物とを触媒、整泡剤、発泡剤、その他助剤の存在下に反応させて軟質高弾性ポリウレタンフォームを製造する方法において、水酸基価１０〜３５ｍｇＫＯＨ／ｇ、モノオール最大含有量１５ｍｏｌ％であり、かつプロピレンオキシド付加重合によるヘッド−トウ−テイル（Ｈｅａｄ−ｔｏ−Ｔａｉｌ）結合最低選択率が９６ｍｏｌ％であるポリオキシアルキレンポリオールを使用することを特徴とする軟質高弾性ポリウレタンフォームの製造方法。
【請求項２】ポリオキシアルキレンポリオールが、アルカリ金属水酸化物触媒の存在下、水酸基数３〜８の活性水素化合物にアルキレンオキシドを付加重合して得られるものであることを特徴とする請求項１記載の方法
【請求項３】アルカリ金属水酸化物触媒が、水酸化セシウム及び／又は水酸化ルビジウムであることを特徴とする請求項２記載の方法。
【請求項４】ポリオキシアルキレンポリオールの一部がエチレン性不飽和単量体の重合により変性されたポリマーポリオールであることを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項５】発泡剤として水を使用することを特徴とする請求項１記載の方法。」
　
３．特許異議申立についての判断
３−１．申立人の主張
　申立人は、請求項１、２、４、５に係る発明は下記甲第１号証に記載された発明であるから特許法第２９条第１項第３号の規定に違反し、また、請求項１〜５に係る発明は下記甲第１〜６号証に記載された発明から当業者が容易に想到しうるものであるから特許法第２９条第２項の規定に違反しているので、請求項１〜５に係る特許は取り消されるべきである旨主張している。
甲第１号証：特開平３−３５０１３号公報
甲第２号証：特開平２−２１９８２２号公報
甲第３号証：柴田満太、斉藤政博、秋本新一共編「アルキレンオキシド
　　　　　　　重合体　−製造方法・特性および用途−」１〜２４頁
　　　　　　　（海文堂出版株式会社、平成２年１１月２０日発行）
甲第４号証：W.F.Gum, W.Riese, H.Ulrich Reaction Polymers ６７〜７９頁
　　　　　　　（Hanser Publishers, 1992）
甲第５号証：鈴木千登志作成の実験報告書（平成１５年５月１２日作成）
甲第６号証：米国特許第３３９３２４３号明細書
　また、上記主張の技術的裏付けとして、平成１５年１０月２７日付回答書に添付して下記参考資料１〜４を提出している。
参考資料１：佐藤進、斉藤政博、三浦金吾
　　　　　　「アルキレンオキシド付加重合における過剰率と不飽和結合」
　　　　　　工業化学雑誌第６９巻第３号（１９６６）、５０１〜５０５頁
参考資料４：特開平２−２９４３１９号公報
（参考資料２及び３は甲第５号証の一部と同一）
　
３−２．甲各号証及び参考資料１、４の記載事項
（１）甲第１号証
「１．ポリイソシアネート及びポリ（プロピレンオキシド）ポリマーを有効量の発泡剤の存在下反応させる、成形もしくは高レジリエンススラブ材ポリウレタンフォームの製造方法であって、前記ポリ（プロピレンオキシド）ポリマーが２〜６の平均公称官能価、１０００〜２０００の当量及び０．０４ｍｅｑ／ｇもしくはそれ以下のモノール含量を有するポリ（アルキレンオキシド）であることを特徴とする方法。
２．ポリ（プロピレンオキシド）ポリマーが末端ヒドロキシル基を有する、請求項１記載の方法。
７．発泡剤が水を含んでなる、請求項２記載の方法。」（特許請求の範囲第１項、第２項、第７項）
「本発明は、軟質ポリウレタンフォーム、特にプロピレンオキシドの比較的高当量ポリマーより製造される軟質ポリウレタンフォームに関する。」（２頁左上欄４〜６行）
「低モノール含量を有するポリ（プロピレンオキシド）ポリマーを軟質ポリウレタンフォームの製造に用いた場合、生強度及び圧縮永久歪の十分な改良が得られることが突然発見された。さらに、この改良は他の望ましい特性を損うことなく行なわれ、従って本発明のフォームは従来のフォームと同じ方法で及び同じ目的に対し用いることができる。」（２頁右下欄８〜１５行）
「最も好ましいポリエーテルは１０００〜２０００、特に１３００〜１８００の当量及び２〜３の公称官能価を有し、ポリエーテルの１０〜２０重量パーセントを構成する末端ポリ（エチレンオキシド）ブロックを含むポリ（プロピレンオキシド）である。」（３頁右下欄９〜１４行）
「ポリ（プロピレンオキシド）は、分散したポリマー粒子…を含んでよい。…好適なそのような「ポリマーポリオール」は…に開示されている。」（４頁左上欄１３行〜右上欄５行）
「ポリ（プロピレンオキシド）ポリマーは有利には、開始剤化合物の存在下プロピレンオキシドもしくはその混合物と他のアルキレンオキシドとの塩基触媒化重合において製造される。」（４頁右上欄６〜９行）
「この方法において、開始剤は塩基性触媒の存在下高温においてプロピレンオキシド（及び他のアルキレンオキシド）と接触される。…通常、水酸化カリウムが選ばれる触媒である。しかし、触媒及び／又は反応条件の選択は形成するモノール不純物のレベルに効果を有さない。通常、成形条件、例えば５０〜１２０℃の温度の使用、及び低濃度の触媒はモノアルコールへのプロピレンオキシドの異性化を最小にする。さらに、ある例において触媒の選択は低レベルの不飽和不純物を形成することがわかった。例えば、ＰＯ重合用の触媒としての水酸化バリウムの使用は低モノール含量生成物を与えることがわかった。」（４頁左下欄５行〜右下欄２行）
「フォームは本発明に従い成分が反応し気泡質ポリマーを形成する条件においてポリ（プロピレンオキシド）ポリマー、発泡剤、ポリイソシアネート及び触媒を接触させることにより製造される。通常、反応混合物は追加成分、例えば架橋剤、触媒、界面活性剤、着色剤、気泡開放剤、難燃剤、抗酸化剤、離型剤、及びＵＶ安定剤を含んでよく、これらはフォームの所望の属性及びフォームが成形フォームか又はスラブ材フォームかにより異なる。」（６頁左上欄１０〜１９行）
「例１並びに比較例Ａ及びＢ
　この例において、低モノールポリエーテルポリオールに種々の量の一官能ポリ（プロピレンオキシド）を加えモノール含量を増す。低モノールポリエーテルポリオールは１８．５パーセントエチレンオキシドで末端キャップされたグリセリン開始ポリ（プロピレンオキシド）であった。これは一級ヒドロキシル基を８５パーセント含み、１７４７の当量を有していた。そのモノール含量はその不飽和により０．０２７ｍｅｑ／ｇであった。このポリオールをポリオールＡとする。米国特許第４，３９４，４９１号に記載の方法に従い、分散したスチレン／アクリロニトリルコポリマー粒子（７０／３０　Ｓ／ＡＮ比）を約２５パーセント含むコポリマーポリオールを製造するためポリオールＡの一部を用いた。平均粒度は約６５００Å（６５０ｎｍ）であった。この生成物をコポリマーポリオールＡとする。」（７頁右下欄１４行〜８頁左上欄１１行）
「５０重量部ポリオールＡ、５０部コポリマーポリオールＡ、１．６５部シリコーン界面活性剤、１．７部ジエタノールアミン、３．８部水及び０．４４部触媒を混合することにより「Ｂ−サイド」配合物を製造した。この配合物を用いて製造されたフォームを例１とする。この配合物中のポリ（プロピレンオキシド）ポリマーは０．０２７ｍｅｑ／ｇの平均モノール含量を有していた。この配合物の一部を低圧混合機を用いて２，４−及び２，６−トルエンジイソシアネートの８０／２０混合物と反応させた。成分は接触の際約２４℃であった。…フォームサンプルを１００及び１０５インデックスで製造し各インデックスで物理特性を測定した。この２つのインデックスで得た値の平均を表１に示す。硬化テスト用のフォームは前記方法で３８ｃｍ×７６ｃｍ×５ｃｍの金型内で製造した。」（８頁右上欄１〜２０行）
　また、表１（９頁上欄）には例１の「圧縮永久歪７５％」が２０．９であることが記載されている。
（２）甲第２号証
「１．触媒の存在下、分子あたり少なくとも２個の活性水素含有基を含む開始剤とモノエポキシ化合物との反応による、２００〜４０００の当量を有するポリオールの製造法であって、触媒がバリウム、ストロンチウム及びそれらの酸化物、水酸化物、水和水酸化物もしくは一水酸化物塩、又はそれらの混合物より選ばれることを特徴とする方法。
１２．請求項１〜９のいずれか記載の方法により製造されたポリオールを有機ポリイソシアネートと接触させることを含んでなる反応により製造されるポリウレタンポリマー。」（特許請求の範囲第１項、第１２項）
「本発明の方法により製造されたポリオールは２００〜４０００、好ましくは５００〜３５００、より好ましくは１０００〜２５００の当量を有する。有利には、そのようなポリオールを製造する場合、開始剤と反応するモノエポキシ化合物の総重量はプロピレンオキシド…を４５〜１００、好ましくは６０〜１００、より好ましくは７０〜１００重量パーセント含んでなる。さらに、得られるポリオールは、有利には０．１００未満、好ましくは０．０８０未満、好ましくは０．０５０未満、より好ましくは０．０４０未満、最も好ましくは０．０２０ミリ当量／ｇポリオール未満の総不飽和含量を有することを特徴とする。」（４頁左下欄４〜１６行）
「所望により、高ポリオール反応性を望む場合、ポリオールはアルコキシル化反応の最終段階でのエチレンオキシド（ＥＯ）を反応させることにより得られる末端第一ヒドロキシル基を含む。」（４頁左下欄１７〜２０行）
「例１
　２００の当量を有するポリオキシプロピレングリコール２０３部及び八水和水酸化バリウム４７部の開始剤混合物を１３５℃に加熱し、水酸化物がすべて溶解するまでフラッシュした。…
　この開始剤６１部に、１００℃の温度において約４５〜６０ｐｓｉｇ（２７５〜４１５ｋＰａゲージ）の一定の圧力を保つような速度でプロピレンオキシド４４４部を加える。得られる生成物は１５７５の当量及び０．０２０ｍｅｑ／ｇ（ミリ当量／ｇ）の不飽和を有する。この生成物をその後同じ温度及び圧力でエチレンオキシド１４０部によりキャップし、１９７５の当量及び９１．４パーセントの第一ヒドロキシル含量を有する最終生成物を得る。」（６頁左下欄１２行〜右下欄１０行）
　また、８頁左下欄の表１には、水酸化バリウムを触媒として用いて合成したポリオールは、水酸化カリウムを用いたものと比較して、総不飽和度が小さくなることが記載されている。
（３）甲第３号証
「（１）アニオン重合の機構
　塩基触媒であるアルカリ金属（Ｌｉ，Ｎａ，Ｋ）の水酸化物，…を用い，このアニオン末端がエポキシドを求核的に攻撃することで開環させ，重合を進行させるものである。…アルカリ触媒によるプロピレンオキシドの開環重合の際には，エポキシドのＣ−Ｏ結合のどちらが切れるかが重要な問題となる。（反応式略）
　たとえば水酸化カリウムを触媒として用い，アルコール３２とプロピレンオキシド７を反応させると約９５％以上が４７の２級アルコールへ転換している。このことから，β開裂がα開裂に優って速やかに進行しているものと考えられる。
　また，プロピレンオキシドのアルカリ触媒による重合反応では，末端基にアリルエーテルやプロペニルエーテルが副生物として生成する。…この末端不飽和物はたとえばポリプロピレングリコールをポリウレタン用の原料などで使用する場合には非常に問題であり」（１０頁１７行〜１３頁６行）
（４）甲第４号証
「塩基性触媒の場合、ヘッド−トウ−テイル微細構造及び二級水酸基が専ら得られる。」（７５頁１０〜１１行）
「ＰＯのアリルアルコールへの転移傾向はＬｉ＋ ＞Ｎａ＋ ＞Ｋ＋ ＞Ｒｂ＋ ＞Ｃｓ＋ の順で低下する。…塩基性触媒の影響を受け、アリルエーテルはプロペニルエーテルへ転移しうる。」（７６頁９〜１４行）
（５）甲第５号証
　甲第１号証記載の例１を追試して、ヘッド−トウ−テイル結合選択率９８．０ｍｏｌ％のポリオールが得られたとする実験結果が示されている。
（６）甲第６号証
「私は、今回驚くべきことに、約１５００から約２５００の当量を有するポリエーテルポリオールが、プロポキシ化触媒として水酸化セシウムを用いることによって、許容できる末端不飽和度をもって調製できることを見出した。このような生成物は、約５０℃から約１５０℃でプロピレンオキシドと、約１５０〜約７５０の当量を有する中間ポリマーとを、開始剤として使用した中間ポリマーの重量に対して約０．５〜約５ｗｔ％の水酸化セシウムの存在下に反応させることによって得られる。…約１５００〜約２５００の当量を有する生成物の末端不飽和は、従来の技術であるアルカリ触媒を用いて調製された相当する生成物の末端不飽和よりも３０〜５０％ほど低い。…水酸化セシウムは、用いたポリエーテルポリオール中間体開始剤の量の約０．５〜約５％、好ましくは１〜２％の量で使用される。」（１頁１欄６２行〜２欄２０行）
　また、実施例（１頁２欄４４行〜２頁３欄２５行、例１および例２）においては、得られたポリプロピレンの付加重合によるポリオールが、水酸化カリウムを用いた場合（不飽和、０．１１ｍｅｑ／ｇ）に比べ、水酸化セシウムを用いた場合（不飽和、０．０７ｍｅｑ／ｇ）は、不飽和化合物の生成量が少ないものとなったことが記載されている。
（７）参考資料１
「（２）温度，圧力，触媒量／製品，が大なるほど不飽和度が大きくなる。とくに温度の影響が大きい…。」（５０３頁右欄１〜２行）
「（２）反応条件が温和なほど副反応の少ないことは当然で，不飽和結合の発生は連鎖移動であるから高温ほど起こりやすい。」（５０３頁右欄３０〜３１行）
（８）参考資料４
「プロピレンオキサイドを付加して得られるポリエーテルポリオール中少なくとも４％以上がヘッドトウテイルの規則性にあてはまらないヘッドトウヘッド又はテイルトウテイルの異種結合を有することが必要である。一方該異種結合が４％よりも少ないと、製造されたポリマー分散ポリオールの粒子の分散安定性が悪く粒子径も大きくなるため、ポリウレタンフォーム等に使用した場合…湿熱圧縮永久歪等の特性の向上は限定されたものになってしまう。…このような異種結合の多い高分子量ポリオールは一般にジエチル亜鉛、塩化鉄、金属ポルフィリン、複金属シアン化物錯体等を触媒として用いることにより得ることができる。」（２頁左下欄７行〜右下欄５行）
　
４．対比・判断
（１）本件発明１
　本件発明１と甲第１号証に記載された発明とを対比する。
　両者は、「ポリオキシアルキレンポリオールとポリイソシアネート化合物とを触媒、整泡剤、発泡剤、その他助剤の存在下に反応させて軟質高弾性ポリウレタンフォームを製造する方法において、水酸基価１０〜３５ｍｇＫＯＨ／ｇ、モノオール最大含有量１５ｍｏｌ％であるポリオキシアルキレンポリオールを使用する軟質高弾性ポリウレタンフォームの製造方法」であることで一致する。
　そして、本件発明１は、かかるポリオキシアルキレンポリオールの「プロピレンオキシド付加重合によるヘッド−トウ−テイル（Ｈｅａｄ−ｔｏ−Ｔａｉｌ）結合最低選択率が９６ｍｏｌ％」であるのに対し、甲第１号証に記載された発明では、この点が明らかでないことで相違する。
　上記相違点につき検討する。
　甲第５号証（及び、参考資料２及び３）には甲第１号証における例１の追試として、参考資料１を参照しつつ、ヘッド−トウ−テイル結合選択率９８．０ｍｏｌ％のポリオキシアルキレンポリオールの得られることが記載されている。しかし、甲第１号証にはポリオキシアルキレンポリオールに関する具体的な合成例は記載されてなく、甲第１号証の例１に示されるポリオキシアルキレンポリオールは、「この方法において、開始剤は塩基性触媒の存在下高温においてプロピレンオキシド（及び他のアルキレンオキシド）と接触される。…通常、水酸化カリウムが選ばれる触媒である。…さらに、ある例において触媒の選択は低レベルの不飽和不純物を形成することがわかった。例えば、ＰＯ重合用の触媒としての水酸化バリウムの使用は低モノール含量生成物を与えることがわかった。」（４頁左下欄５行〜右下欄２行）との記載を参酌すると、触媒として水酸化バリウムを用いて合成されたものと解されるが、甲第５号証における追試は触媒として水酸化カリウムを用いていることに鑑みると、この追試によって得られたポリオキシアルキレンポリオールが甲第１号証における例１において用いられたポリオキシアルキレンポリオールとは認められない。さらに、甲第１号証に記載の軟質ポリウレタンフォームが高湿熱耐久性を有するものとして合成されることは記載されておらず、また示唆もない。
　甲第２号証には触媒として水酸化バリウム及び／または水酸化ストロンチウムを用いて得られた低不飽和ポリオキシアルキレンポリオールが記載されているが、ヘッド−トウ−テイル結合選択率を９６．０ｍｏｌ％以上のものは記載されておらず、また示唆もない。
　甲第３号証にはたとえば水酸化カリウムを触媒としてプロピレンオキシドを付加してポリオキシアルキレンポリオールを合成する際、約９５％以上の選択率で２級アルコールを生成しながら反応することが記載されているが、９６．０ｍｏｌ％以上となることは記載されておらず、また示唆もない。
　甲第４号証には塩基性触媒を用いることでヘッド−トウ−テイル微細構造及び二級水酸基を専ら得ることができる旨記載されているが、これがどの程度の選択率で得られるものであるかは記載されておらず、また示唆もない。
　甲第６号証には触媒として水酸化セシウムを用いて得られた低不飽和ポリオキシアルキレンポリオールが記載されているが、ヘッド−トウ−テイル結合選択率を９６．０ｍｏｌ％以上のものは記載されておらず、また示唆もない。
　本件発明１は「プロピレンオキシド付加重合によるヘッド−トウ−テイル結合最低選択率が９６ｍｏｌ％」であるポリオキシアルキレンポリオールを用いることで、高湿熱耐久性を有する軟質高弾性ポリウレタンフォームを製造する方法を提供するものであるところ、この「高湿熱耐久性」については、甲各号証のいずれにも記載されておらず、また示唆もない。参考資料４に記載された発明は本件発明１とは異なり、ポリオキシアルキレンポリオールにおいて「４％以上がヘッドトウテイルの規則性にあてはまらない」ことを推奨するものであり、またそうすることで「湿熱圧縮永久歪」の改善を企図するものであることからみて、「プロピレンオキシド付加重合によるヘッド−トウ−テイル結合最低選択率が９６ｍｏｌ％」であるポリオキシアルキレンポリオールを用いた軟質高弾性ポリウレタンフォームの製造方法を開示するものではない。
　以上のことからみて、本件発明１は甲第２〜５号証を参酌しても甲第１号証に記載された発明と言うことはできず、また本件発明１は甲第１〜６号証に記載された発明に基づいて発明することができたものと言うこともできない。
（２）本件発明２〜５
　本件発明２〜５は何れも本件発明１を引用する発明あるいはその発明をさらに引用する発明である。したがって、４．（１）において検討したとおりの理由で、本件発明２、４、５は甲第２〜５号証を参酌しても甲第１号証に記載された発明と言うことはできず、また本件発明２〜５は甲第１〜６号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明することができたものと言うこともできない。
　
５．むすび
　以上のとおりであるから、特許異議申立の理由及び証拠によっては、本件発明１〜５の特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件発明１〜５の特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１６年１２月２１日（２００４．１２．２１）