【事件の表示】
　特許第３０５８１５５号「高純度テレフタル酸の製造装置および方法」の請求項１、２に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　特許第３０５８１５５号の請求項１ないし２に係る特許を維持する。
【理　由】
Ｉ．手続の経緯
　本件特許第３０５８１５５号の請求項１、２に係る発明は、平成１０年１２月３日に特許出願がなされ、平成１２年４月２１日にその特許権の設定登録がなされ、当該請求項１、２に係る発明の特許について、伊藤　豪（以下、申立人という。）から特許異議の申立てがなされ、その後の取消理由の通知に対し、特許異議意見書が提出されたものである。
　
ＩＩ．特許異議申立てについて
（ＩＩ−１）本件発明
　本件請求項１、２に係る発明（以下、本件発明１、２という。）は、その願書に添付した明細書の特許請求の範囲の請求項１、２に記載されたとおりの次の事項により特定されるものである。
【請求項１】粗テレフタル酸が水に混合されたＣＴＡスラリーを、昇温する昇温セクションと、昇温により水溶液化されたＣＴＡ水溶液を所定の反応条件下で水素と反応させる水添反応槽と、この水添反応槽からのテレフタル酸水溶液をフラッシュ蒸発冷却法により段階的に結晶化する結晶化セクションと、この結晶化セクションからのテレフタル酸水溶液を、高純度テレフタル酸と母液とに分離する固液分離セクションと、この固液分離セクションからの高純度テレフタル酸を乾燥させる乾燥セクションとからなり、上記固液分離セクションは、複数の固液分離装置を備え、前段より分離された高純度テレフタル酸をそれと同程度に昇温された水を用いて再スラリー化して後段に送り洗浄するように構成され、さらに、上記フラッシュ蒸発冷却法により段階的に発生した数種類の圧力レベルの蒸気の中で最低レベルのものにより、上記再スラリー化用の水を昇温させる熱交換器を有することを特徴とする高純度テレフタル酸の製造装置。
【請求項２】粗テレフタル酸を水に溶解し、所定の反応条件下で水素と反応させ、フラッシュ蒸発冷却法により段階的に結晶化し、その後、固液分離セクションにおいて、高純度テレフタル酸と母液とを分離し、さらに乾燥セクションにて乾燥させて高純度テレフタル酸を製造する際に、上記固液分離セクションは、複数の固液分離装置を備え、前段より分離された高純度テレフタル酸をそれと同程度に昇温された水を用いて再スラリー化して後段に送り洗浄するように構成され、再スラリー化用の水の昇温の熱源として、フラッシュ蒸発冷却法により段階的に発生した数種類の圧力レベルの蒸気の中で最低レベルのものを直接あるいは間接的に利用することを特徴とする高純度テレフタル酸の製造方法。
　
（ＩＩ−２）特許異議申立ての理由の概要
　特許異議申立人は、下記の甲第１〜５号証を提示し、本件発明１、２は、甲第１〜５号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、本件発明１、２の特許は、特許法第２９条の規定に違反してなされたものであり、取り消すべきものである旨を主張している。
　　　　　　　　　記
甲第１号証：社団法人化学工学会編「化学プロセス−基礎から技術開発まで−」１９９８年３月２５日、株式会社東京化学同人、１４４〜１５３頁（「１１　テレフタル酸」の項）
甲第２号証：特開平７−１４９６９０号公報
甲第３号証：国際公開第９５／１９３３５号パンフレット（１９９５）
甲第４号証：特開平８−２０８５６１号公報
甲第５号証：化学工学協会編「改訂四版　化学工学便覧」丸善株式会社（昭和６０年１２月２０日第５刷発行）、ｐ．３８７、４３５〜４３７
　
（ＩＩ−３）甲各号証の記載
甲第１号証（「化学プロセス−基礎から技術開発まで−」）：
　高純度テレフタル酸の製造技術に関し、以下のア〜ウの事項が記載されている。
ア．「高純度ＴＡ工程　Ａｍｏｃｏ法により粗ＴＡを水素化精製する工程である。ｉ）加熱溶解　粗ＴＡを水スラリー化し、高圧下で加熱して溶解させる工程である。ｉｉ）水素化精製　粗ＴＡの水溶液を活性炭担持パラジウム（Ｐｄ／Ｃ）触媒を用いて水素添加反応する工程で、４−カルボキシベンズアルデヒドはｐ−トルイル酸に転換され、着色不純物は無着色化される。反応はＰｄ／Ｃの固定床を用い、２４０〜３００℃、液相保持圧力条件で実施される。ｉｉｉ）晶析　水素化精製されたＴＡの水溶液を冷却して高純度ＴＡを析出させる工程であり、粒子サイズや形状、母液中の不純物の結晶への混入に影響する。一般に多段連続で撹拌槽を用い、段階的に水溶媒の蒸発冷却により晶析される。ｉｖ）分離、洗浄、乾燥　冷却晶析スラリーを固液分離、水洗浄、最後に乾燥して製品高純度ＴＡとする工程である。一般的には、晶析時の不純物混入を抑制するため、晶析の最終段を高温に設定し、高温・高圧条件で分離する方法がとられている。」（１４９頁右欄３６行〜１５０頁左欄１４行）
イ．「ｉｉ）晶析　当初、Ａｍｏｃｏ法では、晶析は回分徐冷方式で工業化されたが、現在では、連続多段方式で実施されている。現行法：不純物の混入や粒子性状の悪化を避けるため、一般的には、段階的に３〜５段で冷却し、晶析最終段は１３０〜１８０度で高温・高圧分離される条件がとられている。常圧まで晶析した場合には、母液からの不純物の析出が増え品質の低下が大きくなるためである。・・・。ｉｉｉ）分離、洗浄、乾燥　この工程は、一般的には、高温・高圧分離→水スラリー化→常圧槽→分離→乾燥となっている。本質的には１段分離で問題ないが、高圧の固形物を常圧系の乾燥機に連続的に供給できる技術がないため上記の２段分離が用いられている。ｉｖ）省エネルギー　粗ＴＡの水スラリーの加熱溶解に多量の熱供給が必要であるが、多段晶析工程の発生蒸気がスラリー予熱に利用され、供給熱エネルギーの低減がはかられている。」（１５１頁右欄３〜１２行）
ウ．「高純度ＴＡ工程において、すべての晶折器から熱エネルギーが回収されること、および、スラリー化槽に接続する分離機に水が供給されることを示す図面」（１５０頁の図１１・５の（ｂ）参照）。
　
甲第２号証（特開平７−１４９６９０号公報）：
　高純度テレフタル酸の製造方法に関して、次のエ〜キの事項が記載されている。
エ．「得られた粗テレフタル酸を・・・２００℃以上の高温水中で接触水素化処理し、・・・テレフタール酸結晶スラリー溶液とし、該テレフタル酸結晶スラリー溶液を１２０〜２００℃の温度に調節して溶媒置換塔に導入し、・・・下部から導入された高温水の上昇流と接触させ、・・・テレフタル酸結晶を高温水と共にスラリー溶液として塔底部より抜き出し、・・・テレフタル酸結晶を分離することを特徴とする高純度テレフタル酸を製造する方法。」（特許請求の範囲請求項１参照）
オ．「接触水素化処理後のテレフタル酸の晶析を多段で行い」（特許請求の範囲請求項４）
カ．「高温水の温度は基本的にはテレフタル酸スラリー溶液と同じ水準に設定されるが、・・・、それよりも数度以上低めに設定することにより、溶媒置換効率を上昇させることができる。」（４頁左欄４０〜４３行参照）
キ．「【０００３】このような４ＣＢＡ等の不純物を含む粗テレフタル酸から高純度テレフタル酸を製造する方法としては、・・・例えば、水素化還元精製法として、粗テレフタル酸の水溶液を高温で水素添加処理する方法（特公昭４１−１６８６０号公報）があり、その改良法も開示されている（特公昭４７−４９０４９号公報）。上記特公昭４７−４９０４９号公報には、水素添加処理をした粗テレフタル酸溶液からテレフタル酸を晶析させる場合、・・・水の蒸発による冷却速度を１分間当り２．２〜５．５℃に制御し、結晶の分離温度を１２０〜１５０℃の範囲で行うことを提唱している。しかし、この提唱に係る方法のうち、冷却速度に関する要件については、・・・、２０段以上もの晶析槽が必要になり、工業生産の面では実際的ではない。【０００４】一方、バッチ式の晶析方法において・・・結晶の分離温度の特定については、テレフタル酸結晶へのｐＴＯＬ混入抑止上効果的であるといえる。【０００５】結晶スラリーから結晶分離を行う方法として該特公昭４７−４９０４９号公報に記載の発明では遠心分離法や濾過法等を提示しているが、実際に商業的規模で実施できるのは、現在のところは遠心分離法に限られている。・・・。しかし、この遠心分離法では・・・いくつかの欠点があり、結晶の洗浄が難しいことはそのひとつで・・・結晶への母液付着量が大きくなることであり、この解消のために通常は、分離したテレフタル酸ケーキを再び高温水でスラリー化する方法がとられるが、分離操作をもう１度行わなければならない問題が新しく発生する。・・・この遠心分離法の問題点を克服するため、前記濾過法を高温・高圧で行うことの改善方法も提案され・・・ているが、・・・商業的規模で実施できるような現実的なものではない。また液体サイクロンを応用する方法もいくつか提唱されているが、いずれも母液の置換率が不充分である。【０００６】本発明者はこれら問題点とその解決法を子細に検討した結果、溶媒置換塔を用いてテレフタル酸スラリー溶液の母液を新鮮な水に置換する着想に到達した。・・・高温水中での接触水素化処理及び触媒の分離除去後における高純度テレフタル酸の晶析分離については、テレフタル酸の結晶の内部ほどｐＴＯＬ濃度が低く、逆に結晶の表面に近いほど高く、また結晶粒が小さいほど該ｐＴＯＬ濃度が高いという知見を得た。更には、テレフタル酸の晶析を高温度領域のみで行うこと、該晶析した結晶の洗浄は高温度領域で行うことが目的達成上非常に効果的であるという知見も得た。」（２頁右欄３４行〜３頁左欄３０行参照）。
　
甲第３号証（国際公開第９５／１９３３５号パンフレット）：
　高純度テレフタル酸の製造技術に関して、次の事項が記載されている。
ク．「結晶化セクションＫの最終段からのスラリーは、最終段結晶品化槽における圧力と温度のまま、一体化された分離及び洗浄プロセスが実施されるセクションＬに移される。こうして、ステージＬにおいて、ＰＴＡ触媒は水性母液から分離され、分離されたＰＴＡ製品は、ライン１２，１２ｂを経由して塔Ｄから引き出される水、ライン１７を経由して回収ステージＭから引き出される水及び／またはライン１８を介しての新鮮な水で洗浄され、そして洗浄の後にライン１９を経由して回収される。ステージＬにおける分離からの水性母液はライン１３ａを経由して回収ステージＭへ及び／またはライン１３を経由して再スラリー化ステージＧに送られる。」（１１頁４〜１１行参照）
ケ．「図３は一実施形態を示す概略図であり、ろ過洗浄工程２００（Ｐａｎｎｅｒｖｉｓフィルターシステムのような加圧ろ過システムにより構成される）における高圧領域から・・・回転乾燥機２０２に移送している。ＣＴＡまたはＰＴＡスラリーはライン２０４から上記ろ過洗浄工程に供給され、前述のように母液はライン２０６からリサイクル等のために取り出される。スラリーの最初のろ過に続いて、テレフタル酸結晶はポイント２０８から導入される洗浄液（通常は清浄な水）と接触させられる。供給源２１０からの洗浄水は、例えば、熱交換器２１２において、供給源２１１からのスチームとの熱交換によって予熱され、洗浄されるテレフタル酸と実質的に同じ温度になる。」（１３頁１６〜２５行参照）
コ．「図４で示すように、・・・テレフタル酸水性スラリーはライン４０３を経て第１ゾーンのバンド上に導入され、水は加圧流体すなわちスチーム（結晶化セクションＫあるいはその他から導入される）の助けによりバンド４０２を通過する。」（１４頁２６〜３２行）
サ．「図４の態様において、リサイクルするスチームの少なくとも一部は、上述のように加熱効果を出すために、図３のプレッシャーアイソレーティング装置２，１４で熱交換される。」（１５頁３５〜３７行）
　
甲第４号証（特開平８−２０８５６１号公報）：
　粗テレフタル酸を水素処理する精製テレフタール酸の製造技術に関して、次の事項が記載されている。
シ．「粗テレフタル酸を水性媒体に溶解させ、２６０〜３２０℃の温度条件下、白金族金属触媒と接触させて精製し、該テレフタル酸の水性溶液からテレフタル酸を直列に接続した複数の晶析槽で段階的に冷却して晶析するに際し、第１晶析帯域における晶析温度を２４０〜２６０℃とし、・・・、次いで、第２晶析帯域における晶析温度を１８０〜２３０℃とし、かつ、該晶析温度を第１晶析帯域の晶析温度より２０〜６０℃低くすることにより晶析を行った後、固液分離し、分離したテレフタル酸結晶粒子を乾燥し、粒径が２１０μｍを越える割合が１０重量％以下のテレフタル酸粒子を得ることを特徴とするテレフタル酸の製造方法。」（特許請求の範囲の請求項１参照）
ス．「第１晶析帯域の晶析槽の放圧冷却により発生する多量の蒸気については、多量のエネルギーを含むので、例えば、粗テレフタル酸スラリーを溶解させるための加熱エネルギーなどとして有効利用することができる。」（４頁左欄２０〜２４行）
セ．「各晶析帯域の晶折槽の放圧冷却により発生する多量の蒸気中のエネルギーについては、晶析槽で発生する蒸気を直接、粗テレフタル酸スラリーの加熱用交換管に導入して利用した。」（６頁右欄２〜５行）。
　
甲第５号証（化学工学協会編「改訂四版　化学工学便覧」）：
　海水から真水を得るための多段フラッシュ蒸発法において、発生する蒸気を供給海水を温めるための熱源として用いること（４３５頁の「ａ．原理」の項参照）。
　
（ＩＩＩ−４）当審の判断
（ＩＩＩ−４−１）本件発明１について
　甲第１号証には、前記したア、イの内容からみて、その「加熱溶解」、「水素化精製」、「晶析」、および「分離、洗浄、乾燥」が、それぞれ、本件発明１の「昇温セクション」、「水添反応槽」、「結晶化セクション」、および「固液分離セクション」と「乾燥セクション」に相当するから、本件発明１の「粗テレフタル酸が水に混合されたＣＴＡスラリーを、昇温する昇温セクションと、昇温により水溶液化されたＣＴＡ水溶液を所定の反応条件下で水素と反応させる水添反応槽と、この水添反応槽からのテレフタル酸水溶液をフラッシュ蒸発冷却法により段階的に結晶化する結晶化セクションと、この結晶化セクションからのテレフタル酸水溶液を、高純度テレフタル酸と母液とに分離する固液分離セクションと、この固液分離セクションからの高純度テレフタル酸を乾燥させる乾燥セクションとからなる高純度テレフタル酸の製造装置。」が記載されている。そして、上記固液分離セクションについて、分離機とスラリー化槽と常圧槽と分離機を組み合わせ、前段より分離された高純度テレフタル酸を水スラリー化して洗浄し分離するように構成されたものが記載されているから、本件発明１の「固液分離セクションは、複数の固液分離装置を備え、前段より分離された高純度テレフタル酸を水を用いて再スラリー化して後段に送り洗浄するように構成され」という特定事項も記載されている。さらに、甲第１号証には、多段晶析工程で発生する蒸気を粗ＴＡの水スラリーの予熱に利用することが記載されているから、多段晶析工程で発生する蒸気を水スラリーの熱源に利用することも記載されている。
　しかし、甲第１号証の前記多段晶析工程で発生する蒸気の利用に係る記載は、全ての蒸気を粗ＴＡの水スラリーの予熱に利用するというものであり、高純度テレフタル酸スラリー（粗ＴＡスラリーと異なる）の予熱に利用するというものでも、スラリーの調整に用いる水（水スラリーでない）の予熱に利用するというものでもなく、圧力レベルの最低の蒸気を他のレベルの蒸気と区別して利用するというものでもないから、甲第１号証が、高純度テレフタル酸のスラリー化に用いる水を前記結晶化セクションにおいて発生する数種類の圧力レベルの中で最低レベルの蒸気で加熱して用いることを記載または示唆しているとすることはできない。また、甲第１号証には、高純度テレフタル酸を再スラリー化する水の温度については何らの記載もないから、甲第１号証が前記水の温度を高純度テレフタル酸の温度と同程度に加熱することを示しているとすることはできない。
　甲第２号証には、前記したエ〜カの内容からみて、高純度テレフタル酸の製造方法が記載され、粗テレフタル酸を高温水中で接触水素化処理し、多段晶析法でテレフタール酸結晶スラリーとし、該テレフタル酸結晶スラリーを溶媒置換塔で高温水の上昇流と接触させ、テレフタル酸結晶を高温水と共に塔底部より抜き出し、高純度のテレフタル酸結晶を分離する方法が記載され、本件発明１の「粗テレフタル酸の昇温により水溶液化された水溶液を所定の反応条件下で水素と反応させる水添反応槽と、この水添反応槽からのテレフタル酸水溶液をフラッシュ蒸発冷却法により段階的に結晶化する結晶化セクションと、固液分離セクションとを有する高純度テレフタル酸の製造装置」が記載されているといえる。したがって、甲第２号証の装置は、固液分離セクションが、テレフタル酸結晶スラリーを溶媒置換塔で高温水の上昇流と接触させ、テレフタル酸結晶を高温水と共に塔底部より抜き出し、テレフタル酸結晶を分離するものであるのに対し、本件発明１は、「複数の固液分離装置を備え、前段より分離された高純度テレフタル酸をそれと同程度に昇温された水を用いて再スラリー化して後段に送り洗浄するように構成され、フラッシュ蒸発冷却法により段階的に発生した数種類の圧力レベルの蒸気の中で最低レベルのものにより、上記再スラリー化用の水を昇温させる熱交換器を有する」ものである点において相違する。
　しかし、甲第２号証の前記装置は、前記したキ．の内容からみて、テレフタル酸ケーキを再びスラリー化する方法が分離操作をもう１度行わなければならないという問題を解消するために溶媒分離塔を用いたとされるものであるから、甲第２号証の前記装置が、溶媒分離塔を用いることのないテレフタル酸ケーキの再スラリー化の更なる改善方法を示唆しているとすることはできないものであるところ、「フラッシュ蒸発冷却法により段階的に発生した数種類の圧力レベルの蒸気の中で最低レベルのものにより、前段より分離された高純度テレフタル酸と同程度に昇温された水を用いて再スラリー化して後段に送り洗浄するように構成する」という構成は、甲第２号証には記載のないものであり、かつ、溶媒分離とは関係しないものであって甲第２号証に示唆されているとすることができないものである。また、甲第２号証の前記したキ．における「分離したテレフタル酸ケーキを再び高温水でスラリー化する方法がとられる」との記載は、高温水の温度について明らかにするものでなく、「連続晶析法でおこなうことは、２０段以上もの晶析槽が必要になり、工業生産の面では実際的ではない。」とする特公昭４７−４９０４９号公報の方法を説明するものとして記載された表現であるから、当該表現を根拠にして、甲第２号証が、そこに説明された連続晶析法を更に改善することに相当する「前段より分離された高純度テレフタル酸をそれと同程度に昇温された水を用いて再スラリー化して後段に送り洗浄する」という構成や「フラッシュ蒸発冷却法により段階的に発生した数種類の圧力レベルの蒸気の中で最低レベルのものにより、再スラリー化用の水を昇温させる熱交換器を有する」という構成を示唆しているとすることはできない。　
　甲第３号証には、前記したク〜サの内容からみて、結晶化セクションの最終段からのスラリーは、一体化された分離及び洗浄プロセスにおいて、ＰＴＡ触媒は水性母液から分離され、分離されたＰＴＡ製品は、水で洗浄され、そして洗浄の後に高純度テレフタル酸として回収されることが記載されており、甲第４号証には、前記したシ〜セの内容からみて、粗テレフタル酸を水素処理して得られる水性溶液からテレフタル酸を直列に接続した複数の晶析槽で段階的に冷却して晶析するに際し、第１晶析帯域における晶析温度を２４０〜２６０℃とし、第２晶析帯域における晶析温度を１８０〜２３０℃とし、第１晶析帯域の晶析槽の放圧冷却により発生する多量の蒸気については、多量のエネルギーを含むので、例えば、粗テレフタル酸スラリーを溶解させるための加熱エネルギーなどとして有効利用することが記載されており、甲第５号証には、海水から真水を得るための多段フラッシュ蒸発法において、発生する蒸気を供給海水を温めるための熱源として用いることが記載されている。
　しかし、甲第１〜３号証には、そのいずれにも、本件発明１における「フラッシュ蒸発冷却法により段階的に発生した数種類の圧力レベルの蒸気の中で最低レベルのものにより、前段より分離された高純度テレフタル酸と同程度に昇温された水を用いて再スラリー化して後段に送り洗浄するように構成する」という内容を記載または示唆するところはない。
　してみると、甲第１〜５号証を総合しても、本件発明１の「固液分離セクションは、複数の固液分離装置を備え、前段より分離された高純度テレフタル酸をそれと同程度に昇温された水を用いて再スラリー化して後段に送り洗浄するように構成され、さらに、上記フラッシュ蒸発冷却法により段階的に発生した数種類の圧力レベルの蒸気の中で最低レベルのものにより、上記再スラリー化用の水を昇温させる熱交換器を有する」という特定事項が記載または示唆されているとすることはできない。
　そして、本件発明１は前記特定事項を採用することにより、明細書に記載されたとおりの、エネルギーの回収効率を向上させるという効果を奏したものである。
　したがって、本件発明１は、甲第１〜５号証に記載された発明に基いても当業者が容易に発明をすることができたものであるとすることはできず、その特許は、取り消すべきものであるとすることができない。
　
（ＩＩＩ−４−２）本件発明２について
　本件発明２は、本件発明１の前記特定事項と実質的に同じである「固液分離セクションは、複数の固液分離装置を備え、前段より分離された高純度テレフタル酸をそれと同程度に昇温された水を用いて再スラリー化して後段に送り洗浄するように構成され、再スラリー化用の水の昇温の熱源として、フラッシュ蒸発冷却法により段階的に発生した数種類の圧力レベルの蒸気の中で最低レベルのものを直接あるいは間接的に利用する」という事項をその特定事項とするするものであり、本件発明１と同様の前記した効果を奏するものであるから、本件発明２に係る特許は、本件発明１について（ＩＩＩ−１）に記載したと同様の理由により、取り消すべきものであるとすることができない。
　
（ＩＩＩ−５）むすび
　以上のとおりであるから、特許異議申立ての理由および証拠によっては、本件発明１、２の特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件発明１、２の特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１５年６月１１日（２００３．６．１１）