【事件の表示】
　特許第３４３４９６１号「アルカリ電池用亜鉛合金粉末の製造方法」の請求項１ないし３に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３４３４９６１号の請求項１ないし３に係る特許を取り消す。
【理　由】
１．手続の経緯
　本件特許第３４３４９６１号の請求項１〜３に係る発明は、平成８年２月２８日に特許出願され、平成１５年５月３０日にその発明について特許の設定登録がなされ、その後、全請求項に係る特許について石川忠志より特許異議の申立てがなされ、取消理由通知がなされ、その指定期間内である平成１６年８月２３日に訂正請求がなされたものである。
　
２．訂正の適否についての判断
２−１．訂正の内容 
　本件訂正請求の内容は、本件特許明細書を訂正請求書に添付された訂正明細書のとおり、すなわち次の（ａ）〜（ｋ）の訂正事項のとおりに訂正するものである。
（ａ）特許請求の範囲の
「負極活物質として用いるアルカリ電池用亜鉛合金粉末」（２箇所）を、
「負極活物質用の亜鉛合金粉末として用いるアルカリ電池用亜鉛合金粉末」と訂正する。
（ｂ）特許請求の範囲の
「８０〜１５０メッシュに分級」（２箇所）を、
「８０〜１５０メッシュの範囲内に入るように分級」と訂正する。
（ｃ）特許請求の範囲の
「アスペクト比が２．０〜４．０」（２箇所）を、
「アスペクト比のメジアン値が２．０〜４．０」と訂正する。
（ｄ）明細書の段落【０００１】の
「本発明は、アルカリ電池の負極剤（負極活物質）となる亜鉛合金粉末およびその製造方法に関する。」を、
「本発明は、アルカリ電池の負極剤（負極活物質）となる亜鉛合金粉末の製造方法に関する。」と訂正する。
（ｅ）明細書の段落【００１０】の
「亜鉛合金粉末およびその製造方法」を、
「亜鉛合金粉末の製造方法」と訂正する。
（ｆ）明細書の段落【００１２】の
「負極活物質として用いるアルカリ電池用亜鉛合金粉末」（２箇所）を、
「負極活物質用の亜鉛合金粉末として用いるアルカリ電池用亜鉛合金粉末」と訂正する。
（ｇ）明細書の段落【００１２】の
「８０〜１５０メッシュに分級」（２箇所）を、
「８０〜１５０メッシュの範囲内に入るように分級」と訂正する。
（ｈ）明細書の段落【００１２】の
「アスペクト比が２．０〜４．０」（２箇所）を、
「アスペクト比のメジアン値が２．０〜４．０」と訂正する。
（ｉ）明細書の段落【００１４】の
「Ａｌ０．００１〜０．１重量％」を、
「Ａｌ０．００１〜０．０１重量％」と訂正する。
（ｊ）明細書の段落【００１５】の
「負極活物質として用いる」を、
「負極活物質用の亜鉛合金粉末として用いる」と訂正する。
（ｋ）明細書の段落【００２９】の表１において
試験番号の「５」及び「１１」の欄を削除し、試験番号「６」〜「１０」を、「５」〜「９」に、「１２」、「１３」を、「１０」、「１１」に、それぞれ繰り上げる。
　
２−２．訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張・変更の存否 
　上記（ａ）の訂正は、特許明細書の段落【００３０】の「本発明の方法によれば、・・・流動性の良い亜鉛合金粉末が得られるので、これをアルカリ電池用の負極活物質として用いれば小型乾電池の組み込み工程でのノズルの閉塞が解消され、電池組み込み工程における作業性を大幅に向上できる。」等の記載に基づき、特許請求の範囲において、負極活物質用のアルカリ電池用亜鉛合金粉末を「亜鉛合金粉末として用いる」ことを限定するものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とするものであって、しかも、願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内のものであり、実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
　上記（ｂ）の訂正は、特許明細書の段落【００２７】の「亜鉛合金粉末粒子の形状については形状が粒度によって異なるため、亜鉛合金粉末をさらに８０〜１５０メッシュに分級したものについてその粒子を顕微鏡で観察し、・・・アスペクト比の算出にあたっては粒子を１００個以上測定し、その平均値としてメジアン値を用いた。」等の記載に基づき特許請求の範囲において、「８０〜１５０メッシュの範囲内に入るように分級」したものであることを明確とするものであるから、明りょうでない記載の釈明を目的とするものであって、しかも、願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内のものであり、実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
　上記（ｃ）の訂正は、特許明細書の段落【００２７】の「アスペクト比の算出にあたっては粒子を１００個以上測定し、その平均値としてメジアン値を用いた。」という記載に基づき特許請求の範囲において、アスペクト比が「アスペクト比のメジアン値」であることを明確とするものであるから、明りょうでない記載の釈明を目的とするものであって、しかも、願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内のものであり、実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
　上記（ｄ）、（ｅ）の訂正は、本件発明が特許請求の範囲に記載されたとおり、「アルカリ電池用亜鉛合金粉末の製造方法」であるところ、そのことを明確にするものであるから、明りょうでない記載の釈明を目的とするものであって、しかも、願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内のものであり、実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
　上記（ｆ）〜（ｈ）、（ｊ）の訂正は、上記（ａ）〜（ｃ）の特許請求の範囲の訂正に伴い、これに整合するように発明の詳細な説明の記載を訂正するものであるから、明りょうでない記載の釈明を目的とするものであって、しかも、願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内のものであり、実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
　上記（ｉ）の訂正は、特許請求の範囲の請求項１、２や発明の詳細な説明の段落【００１２】の記載からみて、Ａｌの上限値の「０．０１重量％」の明らかな誤記である「０．１重量％」を訂正するものであるから、誤記の訂正を目的とするものであって、しかも、願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内のものであり、実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
　上記（ｋ）の訂正は、「アスペクト比」の点で請求項１，２の発明特定事項を満足しないにも拘わらず、本件発明の実施例として記載されている試験番号の「５」及び「１１」の欄を削除することにより、明りょうでない記載を削除し、その削除に伴い、試験番号「６」〜「１０」を、「５」〜「９」に、「１２」、「１３」を、「１０」、「１１」に、それぞれ繰り上げてるものであるから、明りょうでない記載の釈明を目的とするものであって、しかも、願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内のものであり、実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
２−３．訂正の適否についての結論
　以上のとおりであるから、上記訂正は、特許法第１２０条の４第２項及び第１２０条の４第３項で準用する第１２６条第２、３項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
　
３．特許異議の申立てについての判断 
３−１．取消理由の概要 
　当審において通知した取消理由の概要は、本件請求項１〜３に係る発明は、本件特許の出願前に頒布された刊行物１〜３に記載された発明及び周知事項に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、本件請求項１〜３に係る発明の特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してなされたものである、というものである。 
　
３−２．本件発明 
　上記２．で述べたとおり訂正が認められるから、本件請求項１〜３に係る発明は、平成１６年８月２３日付け訂正請求書に添付された訂正明細書の特許請求の範囲の請求項１〜３に記載された次のとおりのものである（以下、「本件発明１〜３」という）。
「【請求項１】　精製した溶融亜鉛を添加金属で合金化した溶湯を直径１〜５ｍｍの穴を有するセラミック製ノズルを用いて下方に細流下させ、この細流に高圧ガスを噴射して粉化させることによってそのままアルカリ電池の負極活物質用の亜鉛合金粉末として用いるアルカリ電池用亜鉛合金粉末の製造方法において、上記合金化した溶湯の温度が４６０℃以上であり、かつ上記高圧ガスが圧縮空気であり、前記添加金属による合金成分がＡｌ　０．００１〜０．０１重量％、Ｂｉ　０．００１〜０．０５重量％およびＩｎ　０．０１〜０．１重量％であり、該粉末の８０〜１５０メッシュの範囲内に入るように分級したもののアスペクト比のメジアン値が２．０〜４．０の範囲であることを特徴とするアルカリ電池負極活物質用亜鉛合金粉末の製造方法。
　【請求項２】　精製した溶融亜鉛を添加金属で合金化した溶湯を直径１〜５ｍｍの穴を有するセラミック製ノズルを用いて下方に細流下させ、この細流に高圧ガスを噴射して粉化させることによってそのままアルカリ電池の負極活物質用の亜鉛合金粉末として用いるアルカリ電池用亜鉛合金粉末の製造方法において、上記合金化した溶湯の温度が４６０℃以上であり、かつ上記高圧ガスが圧縮空気であり、前記添加金属による合金成分がＡｌ　０．００１〜０．０１重量％、Ｂｉ　０．００１〜０．０５重量％およびＩｎ　０．０１〜０．１重量％であり、該粉末の流動性がＪＩＳＺ２５０２の金属粉の流動度測定方法で測定した場合、流動度として４０〜７５秒／５０ｇであり、かつ該粉末の８０〜１５０メッシュの範囲内に入るように分級したもののアスペクト比のメジアン値が２．０〜４．０の範囲であることを特徴とするアルカリ電池負極活物質用亜鉛合金粉末の製造方法。
　【請求項３】　前記アスペクト比のメジアン値が２．０〜３．０の範囲である、請求項１または２に記載のアルカリ電池負極活物質用亜鉛合金粉末の製造方法。」
　
３−３．引用刊行物の記載事項 
（１）刊行物１（特開平７−２６２９８５号公報、異議申立人提出の甲第１号証）
（１ａ）「本発明者等はアルカリ電池に使用するための亜鉛合金粉末として鉛を含まぬ合金からなり、無汞化のままで用いても水素ガス発生量の少ないアルカリ電池が得られる亜鉛合金粉末の製造が可能であることを見い出し、本発明を達成した。」（段落【０００５】）
（１ｂ）「本発明の亜鉛合金粉末は、所定量の特定合金元素と亜鉛および不可避的不純物とを混合溶融して合金化した後、噴霧法によって粉末状に成形して製造することができ、これをそのままアルカリ電池の負極活物質として用いることができる。」（段落【０００７】）
（１ｃ）「亜鉛合金中に含有されているインジウム、ビスマス、ゲルマニウムまたはアンチモンは、水素過電圧を高める作用を有し、アルミニウムは亜鉛合金粉表面を平滑化させる効果があると考えられている。」（段落【０００８】）
（１ｄ）「【実施例１】　一例として、Ｚｎ−Ｂｉ１００ｐｐｍ−Ｉｎ５００ｐｐｍ−Ａｌ３０ｐｐｍの組成からなる亜鉛合金粉を用いて、アトマイズの雰囲気を空気にし、得られた合金粉を３５〜２００メッシュに粒度調整した。」（段落【００１４】）
（２）刊行物２（特開昭５０−４８４２７号公報、同甲第４号証）
（２ａ）「気体噴霧法による微粒亜鉛の製造装置において、溶融亜鉛の細流を微粒子に噴霧すべく所定角度を有して交叉する帯状の噴射流を形成する相対向した噴射ノズルを具えると共に、該噴射流により微粒子化された亜鉛を・・・回収する・・・電池用微粒亜鉛の製造装置。」（特許請求の範囲）
（２ｂ）「本装置０１は第１図に示すように、上部に溶融亜鉛０２を入れるべき注下ルツボ１（素焼き製又は黒鉛製）を備え、該注下ルツボ１の底部６には２〜５ｍｍφの細孔７が設けられており溶融亜鉛は該細孔７を介して注下される。前記注下ルツボ１の下方へ所定距離ａを隔てた位置に、圧縮空気流が所定角度αを有して交叉するように・・・配設されている。」（第３頁右上欄第７〜１６行）
（２ｃ）「注下ルツボ１の孔径は普通３．０〜４．０ｍｍφが適当であるが孔径を大きくすれば得られる微粒亜鉛の粒度分布が粗くなることを考慮して必要に応じて定めることができる。」（第３頁左下欄第１〜４行）
（２ｄ）「実施例１
（ア）噴霧条件
　　　注下孔径　　　：３．８（ｍｍφ）
　　　・・・（中略）・・・
　　　溶融亜鉛温度　：５００℃
　　　・・・（中略）・・・
実施例２
（ア）噴霧条件
　　　注下孔径　　　：３．２（ｍｍφ）
　　　・・・（中略）・・・
　　　溶融亜鉛温度　：５００℃」（第４頁左上欄末行〜左下欄第１０行）
（３）刊行物３（特開昭５７−４６４６９号公報）
（３ａ）「（１）負極亜鉛を粉末状態で・・・容器内に充填した後、電解液を注入するアルカリ電池において、前記負極亜鉛の粉末形状がその短辺に対する長辺の比が５．０以下であることを特徴とするボタン型アルカリ電池。
　（２）・・・
　（３）前記負極亜鉛粉末の粒度が４０〜２５０メッシュである特許請求の範囲第１項記載のボタン型アルカリ電池。」（特許請求の範囲）
（３ｂ）「負極亜鉛粉末は、溶融した亜鉛を粉霧状に吹き飛ばし空中で冷却して得ている。」（第２頁左上欄第２〜３行）
（３ｃ）「本発明は負極亜鉛粉末の長短度を５．０以下としてマス切り時の秤量精度を向上させるとともに、亜鉛粉末の表面を円滑化して充填性をよくしたものである。」（第２頁左上欄末行〜右上欄第３行）
（３ｄ）「負極活物質６中の亜鉛粉末は、その粉霧条件の調節、あるいは粉末亜鉛の再加熱等により、その粉末形状を長短度において５．０以下に制御したことに特徴がある。
　このように長短度を５．０以下とした亜鉛粉末は、ホッパー内に多量に入れた際にもその流動性が非常に良く、秤量精度が極めて向上する。」（第２頁右上欄第１２〜１９行）
（３ｅ）「ボタン型アルカリ電池は、・・・正負極の逆転によるガス発生を防止している。」（第３頁左上欄第４〜７行）
（３ｆ）実施例の亜鉛粉末は、長短度１．０〜１．９、２．０〜２．９、３．０〜３．９、４．０〜４．９のそれぞれの占有率が、１２％、４２％、３８％、８％であり、長短度の平均値が２．８７であり、比較例の亜鉛粉末は、長短度１．０〜１．９、２．０〜２．９、３．０〜３．９、４．０〜４．９、５．０〜５．９、６．０〜６．９のそれぞれの占有率が、５％、１８％、３４％、２３％、１３％、７％であり、長短度の平均値が３．８７である。（第２頁左下欄の表）
　
３−４．当審の判断 
（１）本件発明１について
　刊行物３の上記（３ａ）には、「負極亜鉛を粉末状態で・・・容器内に充填した後、電解液を注入するアルカリ電池において、前記負極亜鉛の粉末形状がその短辺に対する長辺の比が５．０以下であることを特徴とするボタン型アルカリ電池。」と記載され、アルカリ電池に用いる「負極亜鉛の粉末」の製造について、上記（３ｂ）には、「負極亜鉛粉末は、溶融した亜鉛を粉霧状に吹き飛ばし空中で冷却して得ている。」と記載され、また、上記（３ｄ）には、「負極活物質６中の亜鉛粉末は、その粉霧条件の調節、・・・等により、その粉末形状を長短度において５．０以下に制御した」と記載されている。さらに、「粉末形状の長短度を５．０以下に制御」して製造された負極亜鉛粉末について、上記（３ｆ）に示したように、実施例では、長短度１．０〜１．９、２．０〜２．９、３．０〜３．９、４．０〜４．９のそれぞれの占有率が、１２％、４２％、３８％、８％であることが比較例との対比で記載されているから（第２頁左下欄の表参照）、実施例の負極亜鉛粉末は、長短度のメジアン値が２．０〜２．９の範囲内であり、比較例における長短度のメジアン値（３．０〜３．９の範囲内）より望ましいものと云える。
　してみれば、これらの記載を本件発明の表現ぶりに則って整理すると、「長短度」は、「アスペクト比」に相当するから、刊行物３には、
「亜鉛の溶湯を粉霧状に吹き飛ばし空中で冷却して粉化させることにより、アルカリ電池の負極活物質用の亜鉛粉末として用いるアルカリ電池用亜鉛粉末の製造方法において、該粉末のアスペクト比のメジアン値が２．０〜２．９の範囲内であるアルカリ電池負極活物質用亜鉛粉末の製造方法。」という発明（以下、「刊行物３発明」という。）が記載されていると認められる。
　本件発明１と刊行物３発明とを対比すると、本件発明１における「亜鉛合金」及び刊行物３発明における「亜鉛」は、どちらも「亜鉛系金属」と云えるから、両者は、
「亜鉛系金属の溶湯を粉化させることによって、アルカリ電池の負極活物質用の亜鉛系金属粉末として用いるアルカリ電池用亜鉛系金属粉末の製造方法において、該粉末についてのアスペクト比のメジアン値が２．０〜２．９の範囲内であるアルカリ電池負極活物質用亜鉛系金属粉末の製造方法。」である点で一致するが、次の点で相違する。
相違点１：
　粉化させる亜鉛系金属の溶湯が、本件発明１においては、「精製した溶融亜鉛を添加金属で合金化した」もので、その添加金属による合金成分が「Ａｌ　０．００１〜０．０１重量％、Ｂｉ　０．００１〜０．０５重量％およびＩｎ　０．０１〜０．１重量％」であり、製造される亜鉛系金属粉末が「亜鉛合金粉末」であるのに対し、刊行物３発明においては、「精製した溶融亜鉛を添加金属で合金化した」ことやその添加金属による合金成分について規定されておらず、製造される亜鉛系金属粉末が「亜鉛合金粉末」であることも規定されていない点。
相違点２：
　粉化させて得られた亜鉛系金属粉末をアルカリ電池の負極活物質用の亜鉛系金属粉末として用いる際に、本件発明１においては、「粉化させることによってそのまま」用いるのに対し、刊行物３発明においては、「粉化させることによってそのまま」用いるのか否かが規定されていない点。
相違点３：
　溶湯を粉化させる際に、本件発明１においては、“温度が４６０℃以上の溶湯を直径１〜５ｍｍの穴を有するセラミック製ノズルを用いて下方に細流下させ、この細流に高圧ガスである圧縮空気を噴射”するのに対し、刊行物３発明においては、溶湯を粉霧状に吹き飛ばし空中で冷却して粉化させることが規定されているだけで、“温度が４６０℃以上の溶湯を直径１〜５ｍｍの穴を有するセラミック製ノズルを用いて下方に細流下させ、この細流に高圧ガスである圧縮空気を噴射”することが規定されていない点。
相違点４：
　製造される亜鉛系金属粉末についてのアスペクト比のメジアン値が、本件発明１においては、「８０〜１５０メッシュの範囲内に入るように分級したもの」の値であるのに対し、刊行物３発明においては、「８０〜１５０メッシュの範囲内に入るように分級したもの」の値であることが規定されていない点。
　
　以下、これらの相違点について検討する。
相違点１について
　本件発明１における合金成分の添加理由は、「Ａｌは亜鉛に合金化することにより、合金粉末粒子の表面を平滑にし、反応性に関係する表面積を減少させ、ガス発生を抑制する効果があり、Ｉｎは合金粉末表面の水素過電圧を高めて電池として保存中の腐食によるガス発生を抑制する作用があり、Ｂｉも同様に放電前のガス発生を抑制するが放電後のガス発生を増大する傾向があり、これらの添加元素は、Ａｌ０．００１〜０．１重量％、Ｂｉ０．００１〜０．０５重量％、Ｉｎ０．０１〜０．１重量％の成分範囲で含有するのが好ましく、これらの範囲を逸脱したり、単独で含有されてもその効果は得られない。」（段落【００１４】）というものである。
　これに対し、刊行物１には、本件発明１と同様のアルカリ電池用亜鉛系金属粉末において（上記（１ａ）参照）、実施例として、本件発明１の亜鉛合金の組成に包含される「Ｚｎ−Ｂｉ１００ｐｐｍ（０．０１重量％）−Ｉｎ５００ｐｐｍ（０．０５重量％）−Ａｌ３０ｐｐｍ（０．００３重量％）の組成からなる亜鉛合金粉」を用いることが記載され（上記（１ｄ）参照）、しかも、本件発明１における添加理由と同様の、Ａｌは、亜鉛合金粉末表面を平滑化させる効果がある旨、インジウム、ビスマスは、水素過電圧を高めてガス発生を抑制する作用がある旨が記載され（上記（１ｃ）参照）、さらに、所定量の特定合金元素と亜鉛および不可避的不純物とを混合溶融して合金化した後、噴霧法によって粉末状に成形することも記載されている（上記（１ｂ）参照）。
　そして、刊行物１に記載のものと刊行物３発明とは、アルカリ電池用亜鉛系金属粉末を噴霧法（粉霧法）により粉化して製造する点で共通している。また、刊行物１に記載のものは、前述のように、粉末表面の平滑化やガス発生の抑制をも課題としていると認められるところ、刊行物３発明も、「亜鉛粉末の表面を円滑化して充填性をよくし」（上記（３ｃ）参照）、「ガス発生を防止」（上記（３ｅ）参照）するものであるから、そのような課題の点でも共通部分を有している。
　してみれば、刊行物３発明において、製造しようとする亜鉛粉末を、刊行物１に記載されたように、合金成分が「Ａｌ　０．００１〜０．０１重量％、Ｂｉ　０．００１〜０．０５重量％およびＩｎ　０．０１〜０．１重量％」である亜鉛合金粉末とし、そのような亜鉛合金粉末を溶湯の粉化により製造するため、粉化させる溶湯として、精製した溶融亜鉛をそのような合金成分の添加金属で合金化したものとすることは、当業者が容易に想到し得たものと云える。
相違点２について
　刊行物１には、上記（１ｂ）に、噴霧法によって粉末状に成形して製造することができ、これをそのままアルカリ電池の負極活物質として用いることができる。」と記載されているし、また、噴霧法による金属粉末の製造において、一定の性状の粉末となるように（すなわち、使用できない性状のものが製造粉末中に含まれないように）粉化の条件を設定することは、当業者が普通に考慮する程度のことであるから〔例えば、甲第２号証｛「金属粉末製造法」田村皖司著、工業日日新聞社（昭和３７年１１月２５日発行）｝の第３１頁第４〜８行、第５２〜５４頁等参照〕、刊行物３発明において、粉化させて得られた亜鉛系金属粉末をアルカリ電池の負極活物質用の亜鉛系金属粉末として用いる際に、「粉化させることによってそのまま」用いることは、当業者が容易に想到し得たものと云える。
相違点３について
　本件発明１は、「圧縮空気だけをガス源としてアトマイズすることにより、低廉で流動性が良く、ゲル状亜鉛負極剤充墳の際、注入ノズルの詰まりが防止されるアルカリ電池用亜鉛合金粉末の製造方法を提供すること」（段落【００１０】）を目的とし、「雰囲気および噴射ガス中の酸素濃度だけでなく、アトマイズ時の溶湯温度が亜鉛粉末の流動性に影響し、溶湯温度を制御することで亜鉛粉末の流動性が改善される」（段落【００１１】）という知見を基礎として、前記相違点３で示される発明特定事項を採用したものである。そして、本件明細書の「亜鉛粉の流動性は粒子の形状に影響され、球状に近いものほど流動性が良いことが知られている。」（段落【０００４】）、「流動性を向上するためには・・・アスペクト比の値としては２．０〜４．０の範囲であることが好ましい。」（段落【００１８】）等の記載からみて、本件発明における「亜鉛粉末の流動性」は、亜鉛粉末の粒子形状を球状に近いものとすること、すなわち、アスペクト比のメジアン値でみて２．０〜４．０の範囲にすることにより達成されるものと認められる。
　これに対し、刊行物３発明は、アスペクト比のメジアン値が２．０〜２．９の範囲内である（すなわち、粒子形状が球状に近い）亜鉛系金属粉末を製造するもので、このようにアスペクト比を規定したのは、上記（３ｄ）に記載されているように、「ホッパー内に多量に入れた際にもその流動性が非常に良く、秤量精度が極めて向上する」ためであるから、流動性が改善した亜鉛系金属粉末を製造する点で本件発明と共通していると云える。
　刊行物３発明では、そのような流動性が改善した亜鉛系金属粉末を溶湯の粉化により製造するための相違点３で示される本件発明の発明特定事項については、前述のとおり規定されていない。
　しかしながら、亜鉛系金属粉末を製造する際の垂直式空気噴霧において、亜鉛系金属の溶湯温度を融点より５０〜１００℃以上に過熱し、孔径２．５〜３．５ｍｍ程度のノズルを用いて下方に細流下させ、この細流に高圧空気を噴射することは、本件特許の出願前において周知のことであり〔甲第３号証｛「金属粉の生成」社団法人粉末冶金技術協会編、日刊工業新聞社（昭和３９年９月２５日発行）｝の第１８０頁、甲第５号証｛「電池便覧　増補版」丸善（株）（平成７年１月２０日発行）｝の第８７頁等参照〕、また、そのようなノズルとしてセラミック製のものを用いることも本件特許の出願前において周知のことである（上記（２ｂ）等参照）。そして、噴霧法による金属粉末の製造において、製造される粉末の粒子形状は、溶湯ノズル直径、溶湯温度等の諸条件が関係すること、球状粉末を製造したい場合には、溶湯温度を高くすれば良いことなどは、本件特許の出願前において周知のことであるから〔甲第２号証｛「金属粉末製造法」田村皖司著、工業日日新聞社（昭和３７年１１月２５日発行）｝の第３１頁第４〜８行、第３９頁第６〜９行、第５２〜５４頁など参照〕、粒子形状が球状に近く流動性が改善した亜鉛系金属粉末を溶湯の粉化により製造する刊行物３発明において、亜鉛系金属の溶湯を粉霧状に吹き飛ばし空中で冷却して粉化させる際に、前示のような周知技術を適用し、亜鉛系金属の融点（亜鉛の融点は約４２０℃）より５０〜１００℃以上の「４６０℃以上」を満足する温度に過熱し、２．５〜３．５ｍｍの穴を有するセラミック製ノズルを用いて下方に細流下させ、この細流に高圧ガスである圧縮空気を噴射することは、当業者が容易に想到し得たことと云える。
相違点４について
　本件発明１において、相違点４で示される発明特定事項を採用した理由は、「亜鉛合金粉末粒子の形状については形状が粒度によって異なるため、亜鉛合金粉末をさらに８０〜１５０メッシュに分級したものについてその粒子を顕微鏡で観察し、その長軸と短軸の長さを測定し、長軸／短軸の比をアスペクト比として算出した」（段落【００２７】）と云うものである。
　これに対し、刊行物３には、アルカリ電池用亜鉛合金粉末は、そのアスペクト比が５以下（実施例では、アスペクト比が１．０〜４．９の範囲で、そのメジアン値が２．０〜２．９の範囲内）が好ましい旨が記載されていることからして（上記（３ｃ）、（３ｆ）参照）、その好ましいアスペクト比のメジアン値は、８０〜１５０メッシュに分級したものも含め、各種の粒度乃至粒度範囲を測定した結果のものと認められる。
　してみれば、刊行物３発明において、アスペクト比のメジアン値を測定する際に、その測定対象を「製造された亜鉛合金粉末の８０〜１５０メッシュの範囲内に入るように分級したもの」とすることは、単なる設計的な事項に過ぎないものと云うべきである。
　そして、本件発明１は、相違点１〜４に基づき格別に顕著な相乗効果を奏するとは認められない。
　以上の検討からみて、本件発明３は、刊行物１〜３に記載された発明及び周知事項に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものと云うべきである。
　
（２）本件発明２について
　本件発明２は、本件発明１の発明特定事項に加え、さらに、「粉末の流動性がＪＩＳＺ２５０２の金属粉の流動度測定方法で測定した場合、流動度として４０〜７５秒／５０ｇで」あることを限定したものである。
　その限定理由は、「亜鉛合金粉末の流動性はＪＩＳＺ２５０２の金属粉の流動度測定方法で測定した場合、その流動度はなるべく小さい方が良いが、４０〜７５秒／５０ｇであることが好ましい。これは７５秒／５０ｇを超えると、亜鉛合金粉を電解液とゲル化剤とによりゲル状の負極剤を形成して乾電池のセルに組み込む場合、ゲル注入ノズルの閉塞が著しくなるためであり、４０秒／５０ｇ未満では球状に近い粒子の割合が多くなり過ぎるため、前述の理由で放電利用率が低下してしまうからである」（段落【００１６】）というものあり、アスペクト比の限定理由（段落【００１８】参照）と格別に相違しない。そのことは、本件明細書の表１における、アスペクト比が２．０〜３．０の実施例は、流動度も４７〜６６秒／５０ｇと本件発明２の規定範囲内であるのに対し、アスペクト比が４．３〜４．７である比較例は、流動度も８６〜１００秒／５０ｇと本件発明２の範囲外である旨の記載からみても明らかである。
　これに対し、刊行物３の上記（３ｄ）には、「長短度を５．０以下とした亜鉛粉末は、ホッパー内に多量に入れた際にもその流動性が非常に良く、秤量精度が極めて向上する」と記載され、刊行物３発明は、さらに、アスペクト比のメジアン値をより望ましい２．０〜２．９の範囲内としたものであるから、流動性が良いことは明らかであり、しかも、本件発明の実施例におけるアスペクト比の値と格別の差異が存在するものではない。
　そして、本件明細書に記載された前述のようなアスペクト比と流動度との関係を考慮すると、刊行物３発明は、本件発明２の流動度についての前記発明特定事項を満足するか、仮に、満足しないとしても、その差異は格別のものとは云えない。
　したがって、本件発明２は、本件発明１と同様に、刊行物１〜３に記載された発明及び周知事項に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものと云うべきである。
　
（３）本件発明３について
　本件発明３は、本件発明１又は２を引用し、さらに、「前記アスペクト比のメジアン値が２．０〜３．０の範囲である」とメジアン値の数値範囲を狭く限定したものである。
　しかしながら、刊行物３発明は、アスペクト比のメジアン値が２．０〜２．９の範囲内であるから、その限定の点で本件発明３と相違するとは云えない。
　したがって、本件発明３は、本件発明１，２と同様に、刊行物１〜３に記載された発明及び周知事項に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものと云うべきである。
　
４．むすび
　以上のとおり、本件発明１〜３は、刊行物１〜３に記載された発明及び周知事項に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、本件発明１〜３に係る特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してなされたものである。
　したがって、本件発明１〜３に係る特許は、特許法第１１３条第２号に該当し、取り消されるべきものである。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１７年１月７日（２００５．１．７）
【訂正の要旨】
審決（決定）の【理由】欄参照。
（５４）【発明の名称】
アルカリ電池用亜鉛合金粉末の製造方法
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　精製した溶融亜鉛を添加金属で合金化した溶湯を直径１〜５ｍｍの穴を有するセラミック製ノズルを用いて下方に細流下させ、この細流に高圧ガスを噴射して粉化させることによってそのままアルカリ電池の負極活物質用の亜鉛合金粉末として用いるアルカリ電池用亜鉛合金粉末の製造方法において、上記合金化した溶湯の温度が４６０℃以上であり、かつ上記高圧ガスが圧縮空気であり、前記添加金属による合金成分がＡｌ　０．００１〜０．０１重量％、Ｂｉ　０．００１〜０．０５重量％およびＩｎ　０．０１〜０．１重量％であり、該粉末の８０〜１５０メッシュの範囲内に入るように分級したもののアスペクト比のメジアン値が２．０〜４．０の範囲であることを特徴とするアルカリ電池負極活物質用亜鉛合金粉末の製造方法。
　【請求項２】　精製した溶融亜鉛を添加金属で合金化した溶湯を直径１〜５ｍｍの穴を有するセラミック製ノズルを用いて下方に細流下させ、この細流に高圧ガスを噴射して粉化させることによってそのままアルカリ電池の負極活物質用の亜鉛合金粉末として用いるアルカリ電池用亜鉛合金粉末の製造方法において、上記合金化した溶湯の温度が４６０℃以上であり、かつ上記高圧ガスが圧縮空気であり、前記添加金属による合金成分がＡｌ　０．００１〜０．０１重量％、Ｂｉ　０．００１〜０．０５重量％およびＩｎ　０．０１〜０．１重量％であり、該粉末の流動性がＪＩＳＺ２５０２の金属粉の流動度測定方法で測定した場合、流動度として４０〜７５秒／５０ｇであり、かつ該粉末の８０〜１５０メッシュの範囲内に入るように分級したもののアスペクト比のメジアン値が２．０〜４．０の範囲であることを特徴とするアルカリ電池負極活物質用亜鉛合金粉末の製造方法。
　【請求項３】　前記アスペクト比のメジアン値が２．０〜３．０の範囲である、請求項１または２に記載のアルカリ電池負極活物質用亜鉛合金粉末の製造方法。
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【産業上の利用分野】
　本発明は、アルカリ電池の負極剤（負極活物質）となる亜鉛合金粉末の製造方法に関する。
　【０００２】
　【従来の技術】
　従来、アルカリ乾電池用電池の負極剤としては亜鉛または亜鉛合金粉末が用いられている。亜鉛は水素過電圧が高いことや価格が比較的低廉であることから好んで負極剤として用いられている。
　【０００３】
　この亜鉛合金粉末は電解液およびゲル化剤と混合しゲル状亜鉛負極剤とした後、単３型や単４型等のセルに注入しアルカリ乾電池として組み込むが、流動性の劣る亜鉛合金粉末を使用した場合、計量性が劣ったり、特にボタン電池等の小型のセルにゲル状亜鉛負極剤を注入する場合に注入ノズルが閉塞したりする問題があった。
　【０００４】
　亜鉛粉の流動性は粒子の形状に影響され、球状に近いものほど流動性が良いことが知られている。しかし、亜鉛溶湯に高圧ガスを噴射して粉化させるいわゆるアトマイズ法において製造される亜鉛粉の粒子の形状は、アトマイズの際に生成する粒子表面の酸化皮膜が液滴の粘性を大きくするため、球状とはならずに紡錘状もしくは涙状のものとなり易い。そのため、こうした粒子形状の亜鉛粉を使用したゲル状亜鉛負極剤は、粒子同士が絡み合って摩擦が大きく流動性が劣るという欠点を有していた。
　【０００５】
　そこで、流動性の良い亜鉛粉を得るために粒子を球状化させる方法が種々提案されている。ところで、亜鉛粉の粒子形状は雰囲気および噴射ガス中の酸素濃度に影響され、酸素濃度が低いほど球状に近くなることが知られており、真球状の亜鉛粒子を得るために雰囲気中の酸素を８％以下とすることで、流動性の高い亜鉛粉を得る方法が提案されている（特公昭６０−９０８１、９０８２）。
　【０００６】
　しかし、この方法では流動性は改善されるが、不活性ガスを使用することと酸素濃度をコントロールするため高価な設備が必要となり、製造された亜鉛粉も高価なものとならざるを得ない。また、この粒子を使用してゲル化させた場合ゲル状亜鉛負極剤の流動性の向上は図れるものの、粒子同士の接触点が減少することおよび粒子の表面積が小さくなるため反応性が乏しくなり、電池に組み込んだ場合、放電利用率が低下するという問題があった。
　【０００７】
　そこでこの球状の亜鉛粉と紡錘状もしくは涙状等異形の粒子を混合しゲル状亜鉛負極剤を形成するという方法が提案されている（特開平７−２５４４０６）。
　【０００８】
　しかし、この方法ではゲル状亜鉛負極剤の流動性は改善されるが、２種類の亜鉛粉を均一混合するための工程が増えることによるコストアップと混合中に混合機からの汚染の危険性という問題が発生することが十分に考えられる。
　【０００９】
　【発明が解決しようとする課題】
　前述のように、亜鉛粉末を乾電池の負極剤として組み込む際には流動性の良否が重要であり、上記のアトマイズ用の噴射ガス中の酸素濃度を低くして球状に近い亜鉛粉を得る方法も、また球状の亜鉛粉に紡錘状もしくは涙状などの亜鉛粉を混合して負極剤を形成する方法も一長一短があり、それぞれ放電利用率の低下やコストアップといった課題を抱えるものであった。
　【００１０】
　したがって本発明の目的は、圧縮空気だけをガス源としてアトマイズすることにより、低廉で流動性が良く、ゲル状亜鉛負極剤充墳の際、注入ノズルの詰まりが防止されるアルカリ電池用亜鉛合金粉末の製造方法を提供することにある。
　【００１１】
　【課題を解決するための手段】
　本発明者らは、上記目的を達成すべく鋭意研究の結果、雰囲気および噴射ガス中の酸素濃度だけでなく、アトマイズ時の溶湯温度が亜鉛粉末の流動性に影響し、溶湯温度を制御することで亜鉛粉末の流動性が改善されることを見いだし本発明に到達した。
　【００１２】
　すなわち本発明は第１に、精製した溶融亜鉛を添加金属で合金化した溶湯を直径１〜５ｍｍの穴を有するセラミック製ノズルを用いて下方に細流下させ、この細流に高圧ガスを噴射して粉化させることによってそのままアルカリ電池の負極活物質用の亜鉛合金粉末として用いるアルカリ電池用亜鉛合金粉末の製造方法において、上記合金化した溶湯の温度が４６０℃以上であり、かつ上記高圧ガスが圧縮空気であり、前記添加金属による合金成分がＡｌ　０．００１〜０．０１重量％、Ｂｉ　０．００１〜０．０５重量％およびＩｎ　０．０１〜０．１重量％であり、該粉末の８０〜１５０メッシュの範囲内に入るように分級したもののアスペクト比のメジアン値が２．０〜４．０の範囲であることを特徴とするアルカリ電池負極活物質用亜鉛合金粉末の製造方法；第２に、精製した溶融亜鉛を添加金属で合金化した溶湯を直径１〜５ｍｍの穴を有するセラミック製ノズルを用いて下方に細流下させ、この細流に高圧ガスを噴射して粉化させることによってそのままアルカリ電池の負極活物質用の亜鉛合金粉末として用いるアルカリ電池用亜鉛合金粉末の製造方法において、上記合金化した溶湯の温度が４６０℃以上であり、かつ上記高圧ガスが圧縮空気であり、前記添加金属による合金成分がＡｌ　０．００１〜０．０１重量％、Ｂｉ　０．００１〜０．０５重量％およびＩｎ　０．０１〜０．１重量％であり、該粉末の流動性がＪＩＳＺ２５０２の金属粉の流動度測定方法で測定した場合、流動度として４０〜７５秒／５０ｇであり、かつ該粉末の８０〜１５０メッシュの範囲内に入るように分級したもののアスペクト比のメジアン値が２．０〜４．０の範囲であることを特徴とするアルカリ電池負極活物質用亜鉛合金粉末の製造方法；第３に、前記アスペクト比のメジアン値が２．０〜３．０の範囲である、第１または２に記載のアルカリ電池負極活物質用亜鉛合金粉末の製造方法を提供するものである。
　【００１３】
　【作用】
　本発明では通常使用される工業用精製亜鉛を原料とし、この亜鉛を溶解し、Ａｌ、Ｉｎ、Ｂｉの合金成分を添加して亜鉛合金とする。
　【００１４】
　Ａｌは亜鉛に合金化することにより、合金粉末粒子の表面を平滑にし、反応性に関係する表面積を減少させ、ガス発生を抑制する効果があり、Ｉｎは合金粉末表面の水素過電圧を高めて電池として保存中の腐食によるガス発生を抑制する作用があり、Ｂｉも同様に放電前のガス発生を抑制するが放電後のガス発生を増大する傾向があり、これらの添加元素は、Ａｌ　０．００１〜０．０１重量％、Ｂｉ　０．００１〜０．０５重量％、Ｉｎ　０．０１〜０．１重量％の成分範囲で含有するのが好ましく、これらの範囲を逸脱したり、単独で含有されてもその効果は得られない。
　【００１５】
　本発明では所定量の特定元素を混合溶融して合金化した後、圧縮空気だけをガス源として用いてアトマイズすることにより、流動性が向上した亜鉛合金粉末を得ることができ、これをそのままアルカリ電池の負極活物質用の亜鉛合金粉末として用いることができる。
　【００１６】
　亜鉛合金粉末の流動性はＪＩＳＺ２５０２の金属粉の流動度測定方法で測定した場合、その流動度はなるべく小さい方が良いが、４０〜７５秒／５０ｇであることが好ましい。これは７５秒／５０ｇを超えると、亜鉛合金粉を電解液とゲル化剤とによりゲル状の負極剤を形成して乾電池のセルに組み込む場合、ゲル注入ノズルの閉塞が著しくなるためであり、４０秒／５０ｇ未満では球状に近い粒子の割合が多くなり過ぎるため、前述の理由で放電利用率が低下してしまうからである。
　【００１７】
　アルカリ電池用に使用される亜鉛合金粉は通常３５〜２００メッシュ程度の粒度のものが使用されるが、その粒子形状は粒度によって異なっており、大きい粒度のものは円盤状に近く、小さい粒度のものは細長くなる。そのため、粒子形状を比較する場合には広い粒度のままで形状測定すると、測定値のばらつきが大きくなり正確な形状の測定ができなくなるため、測定する際は粒度を揃えた方が好ましい。そこで、粒子形状の代表値として比較的大きな割合を占める８０〜１５０メッシュの粒度のアスペクト比を測定した。ここで、アスペクト比とは粒子を顕微鏡で観察し、その長軸と短軸の長さを求め長軸／短軸の比を算出した値である。
　【００１８】
　流動性を向上するためには前述の通りアスペクト比が小さいものほど良いが、アスペクト比の値としては２．０〜４．０の範囲であることが好ましい。アスペクト比が２．０未満となると球状に近すぎるため表面積が小さくなり、電池に組み込んで放電させた場合、反応面積が小さくなること、接触点が減少すること等から放電利用率が低下するためである。また、アスペクト比が４．０より大きくなると粒子同士が絡み易くなるため摩擦力が大となり流動性が著しく劣るためである。
　【００１９】
　溶湯温度を４６０℃以上にするとアトマイズ法によって得た亜鉛合金粉の流勤性が良くなる理由は以下のように考えられる。すなわち、亜鉛合金粉末の流動性は粒子の形状に起因し、この粒子形状はアトマイズ時に生じる微細な液滴の粘性に左右されるが、この粘性は酸素濃度だけでなく、溶融亜鉛合金自体の粘性が大きく左右する。
　【００２０】
　一般的に金属の溶融物は温度が高い程、その粘性は小さくなることが知られており、亜鉛の溶融物も粘性は温度が高くなるほど小さくなる。ここで、溶湯の温度が低く粘性が大きい場合に圧縮空気を噴射してアトマイズすると微細な液滴とならず、その粒子は細長い形状のものとなり易い。しかし、溶湯自体の温度が高く粘性の小さい場合に圧縮空気を噴射してアトマイズすると、圧縮空気の溶湯に対する粉砕能力が高くなるため、粒子の形状は細長い形状とはならずに球状に近い粒子が生成する。
　【００２１】
　また、圧縮空気をガス源として使用した場合は、不活性ガスを用いた場合に比較して粒子表面に酸化皮膜が生成し易くなり、これが粒子表面の表面張力を高くして粒子が球状になろうとする作用を妨害するが、溶湯温度を高くすることで液滴自体の粘性が小さくなるため酸化皮膜の生成により粘性が高くなる傾向に打ち勝って比較的球状に近い亜鉛粉が生成されるものと考えられる。
　【００２２】
　本発明において溶湯温度を４６０℃以上としたのは４６０℃未満では溶湯の粘性が高く、流動性向上のために十分な効果が得られないからである。また溶湯の温度は６５０℃以下とするのが好ましい。なぜなら６５０℃を超えると流動性の向上には効果的であるが、アトマイズされた亜鉛粉表面の酸化皮膜が厚くなり、この酸化皮膜が電池に組み込み放電させた場合に内部抵抗が大きくなり、電池の放電特性が劣るためである。また６５０℃を超える温度では溶融亜鉛の酸化および揮散が著しくなり、実操業には向かないからである。したがって、これらの作用によりアトマイズ時の溶湯温度を４６０〜６５０℃にコントロールすることで粒子形状が球状に近くなり生成する亜鉛粉の流動性が向上するものと考えられる。
　【００２３】
　以下、実施例および比較例により本発明をさらに説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
　【００２４】
　【実施例】
　純度９９．９９５％以上の溶融した金属亜鉛に各添加元素を表１に示す含有量となるように添加し溶解した。
　【００２５】
　次にこの溶融物の温度を同じく表１に示す所定の温度に制御し圧縮空気だけをガス源として噴霧し、アトマイズ法により粉体化して亜鉛合金粉末を作成した。
　【００２６】
　この亜鉛合金粉末を３５〜２００メッシュに分級したものについて、流動性を評価するためにＪＩＳＺ２５０２の方法で流動度（秒／５０ｇ）を測った（表１）。
　【００２７】
　また、亜鉛合金粉末粒子の形状については形状が粒度によって異なるため、亜鉛合金粉末をさらに８０〜１５０メッシュの範囲内に入るように分級したものについてその粒子を顕微鏡で観察し、その長軸と短軸の長さを測定し、長軸／短軸の比をアスペクト比として算出した。このアスペクト比の算出にあたっては粒子を１００個以上測定し、その平均値としてメジアン値を用いた。
　【００２８】
　【比較例】
　実施例と同様に各添加元素を表１に示す含有量となるように添加して調製した溶湯の温度を４４０℃に制御した以外は実施例の要領に従って亜鉛合金粉末を作成し、測定結果を表１に示した。
　【００２９】
　【表１】
　表１の結果からわかるように、４６０℃以上で６４０℃までの溶湯をアトマイズして得られた本発明による亜鉛合金粉末の流動度は４７〜６６秒／５０ｇの範囲であるのに対し、溶湯温度を４４０℃でアトマイズしたものはアスペクト比が４．０を超え、流動性が悪くその流動度は８６〜１００秒／５０ｇである。
　【００３０】
　【発明の効果】
　以上説明したように、本発明の方法によれば、雰囲気中の酸素濃度を制御したり、不活性ガスをガス源として使用することなく圧縮空気だけを噴射する簡便な方法で流動性の良い亜鉛合金粉末が得られるので、これをアルカリ電池用の負極活物質として用いれば小型乾電池の組み込み工程でのノズルの閉塞が解消され、電池組み込み工程における作業性を大幅に向上できる。