【事件の表示】
　特願２００４−２７５７５８「セルロースエステル及びその製造方法」拒絶査定不服審判事件〔平成１８年　４月　６日出願公開、特開２００６−　８９５７４、請求項の数（１０）〕について、次のとおり審決する。
【結　論】
　原査定を取り消す。
　本願の発明は、特許すべきものとする。
【理　由】
第１　手続の経緯
　本願は、平成１６年　９月２２日の出願であって、手続の経緯は、概略以下のとおりである。
　平成２２年　８月２５日付　　拒絶理由通知
　平成２２年１０月２８日　　　手続補正
　平成２３年　８月３１日付　　拒絶理由通知
　平成２３年１１月　４日　　　手続補正
　平成２４年　８月３０日付　　拒絶査定
　平成２４年１１月２８日　　　審判請求・手続補正
　平成２５年　３月２１日付　　審尋
　平成２５年　５月１６日　　　回答
　
第２　平成２４年１１月２８日付の手続補正の却下の決定
［補正の却下の結論］
　平成２４年１１月２８日付の手続補正を却下する。
［理由］
１　補正の内容
　平成２４年１１月２８日付の手続補正は、平成２３年１１月　４日付の手続補正により補正された特許請求の範囲を補正しようとするものであり、その補正前後の特許請求の範囲の記載は以下のとおりである。
　
（補正前）
【請求項１】硫酸触媒の存在下、セルロースをアシル化剤でアシル化した後、熟成してエステル化度を調整し、セルロースエステルを製造する方法であって、所定のエステル化度に到達した後、熟成工程において、反応開始から反応の停止までに、塩基を連続的に又は少なくとも３回に分けて間欠的に添加して、残存硫酸の存在下で、熟成する熟成工程と、反応系中の残存硫酸を完全に中和するための完全中和工程とを含むセルロースエステルの製造方法。
【請求項２】熟成工程の反応開始から反応の停止までの間に、塩基を添加する操作を少なくとも４回繰り返す請求項１記載の製造方法。
【請求項３】熟成工程での反応を温度２０〜６０℃で行う請求項１記載の製造方法。
【請求項４】熟成工程の反応開始時に、当初の硫酸触媒量に対して２５〜９０当量％の塩基を添加する請求項１記載の製造方法。
【請求項５】硫酸の存在下、セルロースと無水酢酸とを反応させてアセチル化した後、熟成してアセチル化度を調整し、セルロースアセテートを製造する方法であって、塩基として、アルカリ金属化合物およびアルカリ土類金属化合物から選択された少なくとも一種を用いる請求項１〜４のいずれかに記載の製造方法。
【請求項６】請求項１〜５のいずれかに記載の方法で得られたセルロースエステルであって、グルコース単位の６−位のアシル基平均置換度が０．９１〜１．０であり、残存硫酸量が１０〜１５０ｐｐｍであるセルロースエステル。
【請求項７】グルコース単位の２−位、３−位及び６−位のアシル基平均置換度が下記式（I）及び（II）を満足し、残存硫酸量が２０〜１３０ｐｐｍである請求項６記載のセルロースエステル。
　　　　　ＤＳ２＋ＤＳ３≧１．９５　　　（I）
　　　　　ＤＳ６≧０．９１　　　　　　　（II）
（式中、ＤＳ２はグルコース単位の２−位のアシル基平均置換度、ＤＳ３はグルコース単位の３−位のアシル基平均置換度、ＤＳ６はグルコース単位の６−位のアシル基平均置換度を示す）
【請求項８】　カルシウム含量１０〜１１０ｐｐｍ、残存硫酸量２５〜１１０ｐｐｍ、残存硫酸に対するカルシウムの化学当量比０．５〜３．０、粘度平均重合度２３０〜３８０、および平均酢化度５８〜６２．５％のセルローストリアセテートである請求項６記載のセルロースエステル。
【請求項９】請求項１〜５のいずれかに記載の方法で得られたセルロースエステルで構成されているセルロースエステルフィルム。
【請求項１０】液晶表示装置用光学補償フィルム又は偏光板の保護フィルムである請求項９記載のセルロースエステルフィルム。
　
（補正後）
【請求項１】グルコース単位の６−位のアシル基平均置換度が０．９１〜１．０であり、残存硫酸量が１０〜１５０ｐｐｍであり、かつ粘度平均重合度が２３０〜３８０であるセルロースアセテート。
【請求項２】グルコース単位の２−位、３−位及び６−位のアシル基平均置換度が下記式（I）及び（II）を満足し、残存硫酸量が２０〜１３０ｐｐｍである請求項１記載のセルロースアセテート。
　　　　　ＤＳ２＋ＤＳ３≧１．９５　　　（I）
　　　　　ＤＳ６≧０．９１　　　　　　　（II）
（式中、ＤＳ２はグルコース単位の２−位のアシル基平均置換度、ＤＳ３はグルコース単位の３−位のアシル基平均置換度、ＤＳ６はグルコース単位の６−位のアシル基平均置換度を示す）
【請求項３】カルシウム含量１０〜１１０ｐｐｍ、残存硫酸量２５〜１１０ｐｐｍ、残存硫酸に対するカルシウムの化学当量比０．５〜３．０、および平均酢化度５８〜６２．５％のセルローストリアセテートである請求項２記載のセルロースアセテート。
【請求項４】請求項１〜３のいずれかに記載のセルロースエステルで構成されているセルロースアセテートフィルム。
【請求項５】液晶表示装置用光学補償フィルム又は偏光板の保護フィルムである請求項４記載のセルロースアセテートフィルム。
　
　補正後の請求項１に記載された発明（以下これらを請求項に記載された順に「補正後発明」という。）は、「セルロースアセテート」という物の発明であるのに対し、補正前の特許請求の範囲の請求項１〜５に記載された発明（以下これらを請求項に記載された順に「補正前発明１」などという。）は、製造方法の発明であるから、補正後発明は、補正前発明１〜５に対応するものではない。一方、補正前発明６と補正後発明とは、セルロースエステルの発明であるので、この補正は、補正前の請求項６を補正後の請求項１に変更する、以下の補正を含むものと認められる。
（１）補正前の請求項６に記載された「請求項１〜５のいずれかに記載の方法で得られたセルロースエステル」との特定を削除する。
（２）補正前の請求項６の「セルロースエステル」を「セルロースアセテート」に変更する。
　
２　目的要件
　上記１（１）の補正が平成１８年法律第５５号改正附則第３条第１項によりなお従前の例によるとされる同法による改正前の特許法（以下、「平成１８年改正前特許法」という。）第１７条の２第４項各号に掲げる事項を目的とするものであるかを検討する。
　上記１（１）の補正は、補正前発明６の「請求項１〜５のいずれかに記載の方法で得られた」という事項により特定されるものを、その特定事項を有しない補正後発明に変更する補正であるから、特許請求の範囲の減縮には当たらず、平成１８年改正前特許法第１７条の２第４項第２号に掲げる事項を目的とするものには該当しない。また、上記１（１）の補正は、平成１８年改正前特許法第１７条の２第４項第１、３号又は４号に掲げる事項を目的とするものであるともいえない。
　
３　むすび
　以上のとおり、１（１）の補正を含むものである平成２４年１１月２８日付の手続補正は、平成１８年改正前特許法第１７条の２第４項の規定に違反するから、同法第１５９条第１項において読み替えて準用する同法第５３条第１項の規定により却下すべきものである。
　よって、［補正の却下の決定の結論］のとおり、決定する。
　
第３　本願発明
　平成２４年１１月２８日付の手続補正は上記のとおり却下されたから、本件出願において特許を受けようとする発明は、平成２３年１１月　４日付けの手続補正により補正された特許請求の範囲の請求項１〜１０に記載されたとおりの事項により特定されるものであると認められる。
　
第４　原査定の拒絶の理由の概要
　原査定の拒絶の理由は、請求項６〜１０に記載された発明は、本願の出願前に頒布された刊行物である引用文献１〜５に記載された発明に基づいて、出願前に当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができない発明であるというものである。
　
第５　当審の判断
１　刊行物及び刊行物の記載
　原査定において引用された引用文献１〜５は、本願出願日前に頒布されたことが明らかなものである（以下、これらを順に「刊行物１」などという。）。
刊行物１.特開平１１−００５８５１号公報
刊行物２.国際公開第２００４／０７６４９０号
刊行物３.特開平０９−２５５７０１号公報
刊行物４.特開２０００−３１４８１１号公報
刊行物５.特開２００２−１３１５３６号公報
　これら刊行物には、以下の記載がある。
（１）刊行物１.特開平１１−００５８５１号公報の記載
１ア「【００４３】【実施例】［合成例１］α−セルロース含量が約９７重量％の木材パルプを解砕後、同パルプ１００重量部に対し、１００重量部の氷酢酸を均一に散布し、室温で９０分間攪拌混合した。予め冷却した無水酢酸２４５重量部、酢酸３６５重量部および硫酸９重量部の混合液中に、パルプを投入して、攪拌混合し、４５℃以下で酢化反応を進行させた。反応系は、初期の段階では不均一な繊維状であったが、反応の進行と共に不透明な餅状から、淡黄色透明な水飴状に変化した。水飴状の反応混合物中に、未酢化の繊維片が見出されなくなったときを反応終了点とした。反応開始から反応終了まで約２５０分を要した。酢化反応終了時に、２６．２重量部の酢酸マグネシウム水溶液（３０重量％）を加え、過剰に存在する無水酢酸を加水分解すると共に硫酸の一部を中和し、これにより酢化反応を停止した。反応終了時の反応計内の残存触媒硫酸は、計算値で４重量部であった。
【００４４】次に、反応液を３０分間で約６０℃に昇温しながら、７．４重量部の酢酸マグネシウム水溶液（３０重量％）を添加した。この後、系内浴濃度が約８５重量％となるように水を添加して、さらに昇温させて７０℃に安定させた。７０℃で３０分間熟成反応を続けた。反応終了時、約１０．９重量部の酢酸マグネシウム水溶液（３０重量％）を加え、硫酸を完全に中和し、反応を停止した。反応終了溶液は、激しく攪拌しながら多量の１０重量％酢酸水溶液を投入して、セルロースアセテートを析出、分離させた。析出したセルロースアセテートを濾別により収集後、実質的に酢酸が含まれなくなるまで水洗した。その後、脱水および乾燥して、粉末のセルロースアセテートを得た。得られたセルロースアセテートの粘度平均重合度は、３００であった。前述した手塚他の方法に従い、得られたセルロースアセテートをプロピオニル化処理した後、13Ｃ−ＮＭＲによる測定によって、２位、３位および６位のアセチル置換度を求めた。その結果、２位と３位のアセチル置換度の合計は１．９５、６位のアセチル置換度は０．９１、２位、３位および６位のアセチル置換度の合計は、２．８６であった。」
１イ「【００４５】［実施例１］室温において、合成例１で得られたセルロースアセテート１７重量部、酢酸メチル／メタノール／ｎ−ブタノール混合溶媒（混合比＝８０／１５／５重量％）８０．２８重量部およびトリフェニルホスフェート（可塑剤）２．７２重量部を混合した。室温では、セルロースアセテートは溶解せずに混合溶媒中で膨潤した。得られた膨潤混合物は、溶解せずにスラリーを形成していた。次に、膨潤混合物を二重構造の容器に入れた。混合物をゆっくり撹拌しながら外側のジャケットに冷媒として水／エチレングリコール混合物を流し込んだ。これにより内側容器内の混合物を−３０℃まで冷却した（冷却速度：８℃／分）。混合物が均一に冷却されて固化するまで（３０分間）、冷媒による冷却を継続した。
【００４６】容器の外側のジャケット内の冷媒を除去し、代わりに温水をジャケットに流し込んだ。内容物のゾル化がある程度進んだ段階で、内容物の撹拌を開始した。このようにして、室温まで加温した（加温速度：８℃／分）。さらに、以上の冷却および加温の操作を、もう一回繰り返した。冷却溶解法により得られた溶液（またはスラリー）の状態を、常温（２３℃）で静置保存したまま観察し、以下のＡ、ＢおよびＣの三段階で評価したところ、Ｂの評価が得られた。
Ａ：２０日間経時しても、透明性と均一性を保持し、良好な溶解性と溶液安定性を示す。
Ｂ：攪拌終了時には、透明性と均一性を呈して良好な溶解性を示すが、一日経時すると相分離を生じ、不均一な状態となる。
Ｃ：攪拌終了直後から不均一なスラリーを形成し、透明性と均一性のある溶液状態を示さない。」
１ウ「
」
１エ「【００７０】実施例１で得られたセルロースアセテート溶液１００重量部と、上記の微粒子を含む希釈ドープ８重量部をスタチックミキサーを用いて充分に混合した後、表面温度が２０℃のステンレス支持体上に流延した。流延量は、乾燥の厚さが８０μｍになるように調整した。６０℃の乾燥風で乾燥し、揮発分量が３０重量％の段階で、支持体からフイルムを剥離した。剥離したフイルムを１００℃で６０分乾燥し、セルロースアセテートフイルムを得た。」
（２）刊行物２.国際公開第２００４／０７６４９０号の記載
２ア「本発明では、硫酸の存在下でセルロースをアシル化（特にアセチル化剤でアセチル化）したのち、脱アシル化する［特に、加水分解（熟成）する］セルロースエステル（セルロースアセテート、特に、セルローストリアセテート）の前記製造方法において、通常、触媒として使用する硫酸を中和剤［特に、酸化マグネシウム、水酸化マグネシウム、マグネシウム塩類（炭酸マグネシウムなどの無機酸のマグネシウム塩、酢酸マグネシウムなどの有機酸のマグネシウム塩など）などのマグネシウム成分］により少なくとも部分的に中和した後の適当な段階で、耐熱安定剤としてのカルシウム成分［特に、酸化カルシウム、水酸化カルシウム、カルシウム塩類（炭酸カルシウムなどの無機酸のカルシウム塩、酢酸カルシウムなどの有機酸のカルシウム塩など）など］を添加する場合が多い。・・・
  セルロースエステル中の硫酸量を低減する方法としては
（１）酢化反応時に水を添加する。
（２）中和時に添加する水の滴下速度を遅くする。
（３）触媒として用いる硫酸量を少なくする。
（４）中和前あるいは熟成中の温度を高くする。
などの方法を取ることができる。必要に応じてこれらの方法を適宜組み合せ、硫酸量を削減することができる。」（２２頁２段落〜２４頁１行）
２イ「実施例６〜９
　以下に実施例６から９を記載する。
［酢酸綿の調製］
　実施例１と同様に、広葉樹クラフト法パルプ（α−セルロース含量９８．５％）１００重量部に氷酢酸５０重量部を散布して前処理活性化させた後、氷酢酸４４５重量部、無水酢酸２６５重量部、硫酸８．３重量部からなる混合物を添加し、常法によりエステル化を行った。加水を行った後、中和剤として酢酸マグネシウムを添加して、実施例１と比較して約１０℃高い温度にて約７０分熟成を行い、希酢酸中に吐出して、セルローストリアセテートを沈殿させ、得られた沈殿を４分割した上で、脱水、純水で洗浄することにより固液を分離し、酢化度（平均酢化度）６０．８％、粘度平均重合度３０３の実施例６〜８及び参考例１のセルローストリアセテート（ＣＴＡ）を得た。
［後処理］
　上記のセルローストリアセテートのフレークを５〜３０ｐｐｍの濃度の異なる水酸化カルシウム水溶液にそれぞれ浸漬して処理した後、濾別し乾燥することにより、表１に記載の金属成分を含むセルローストリアセテートを得た。更に湿熱安定性、溶液流延製膜法によるフィルムの剥離性を評価した結果についても表１に記載した。
【表１】
」（３３頁最下行〜３４頁表１）
２ウ「実施例３，４
　以下に実施例３および４を記載する。
［酢酸綿の調製］
（合成工程）
　α−セルロース含量が約９８．５％の木材パルプ（水分含量：７．３重量％）を解砕した。パルプ１００重量部に対して、３０重量部の氷酢酸を均一に散布し攪拌した後、室温で９０分間放置した。予め冷却した無水酢酸２７０重量部、酢酸３８０重量部および９８％硫酸７重量部の混合液中に、パルプを投入し、混合した。反応温度を、外部冷却／加温によって、反応開始時の０℃から６０分後に３７℃に直線的に昇温し、さらに９０分間３７℃に保持した。このようにしてセルロースアセテートを合成した。
　（熟成工程）
　合成したセルロースアセテートのドープに酢酸水溶液を加え、温度を５４℃に上げて、１１５分間保持してセルロースアセテートを熟成した。混合比は、セルロースアセテート４９９重量部に対して、酢酸（アセチル基供与体）１９３０重量部、水６４重量部、硫酸（触媒）２１重量部であった。よって、酢酸（アセチル基供与体）に対する水の量は、１１モル％であった。得られた溶液を３０℃で３時間保持して、セルロースアセテートを熟成した。
　熟成終了後、酢酸マグネシウム水溶液を加えて攪拌した。得られた溶液を１０重量％酢酸水溶液中に加え、得られた沈澱を二分割した上で濾別、純水の温水にて各々流水洗浄、脱液を行って、実施例３および４の湿綿を採取した。
　（セルロースアセテートの分析）
　製造した実施例３および４セルロースアセテートについて、２位の置換度（２ＤＳ）、３位の置換度（３ＤＳ）、６位の置換度（６ＤＳ）および重合度を測定した。置換度の測定は、手塚（Tezuka, Carbohydr. Res. 273,83(1995) ）の方法に従い実施した。すなわち、試料セルロースアセテートの遊離水酸基をピリジン中で無水プロピオン酸によりプロピオニル化する。得られた試料を重クロロホルムに溶解し、炭素１３のスペクトルを測定する。アセチル基のカルボニル炭素のシグナルは１６９ｐｐｍから１７１ｐｐｍの領域に、高磁場から２位、３位、６位の順で、プロピオニル基のカルボニル炭素のシグナルは、１７２ｐｐｍから１７４ｐｐｍの領域に同じ順序で現れる。それぞれ対応する位置でのアセチルとプロピオニルの存在比から、もとのセルロースアセテートにおけるアセチル基の分布を求めることができる。この手法にて分析したところ、６ＤＳは０．９０１、２ＤＳは０．９４５、３ＤＳは０．９４１であった。重合度（平均重合度）は２８４であった。これらの数値について実施例３および４について有意な差は認められなかった。
　［後処理］
　この酢酸綿について実施例１、２、５から９及び比較例１から３と同様の後処理を行った。即ち実施例３と実施例４は濃度の異なる水酸化カルシウム水溶液に浸漬し、ろ別脱液を行い熱風乾燥を行った。更に湿熱安定性、溶液流延製膜法によるフィルムの剥離性を評価した。これらの結果を表２に記載する。
　表２から明らかなとおり実施例３、４は湿熱安定性にも優れ、剥離性も良好である。
　【表２】
」（３５頁２段落〜３７頁表２）
（３）刊行物３.特開平０９−２５５７０１号公報の記載
３ア「【００１７】実施例３
実施例１で得られたセルロース溶液に60重量部のピリジン及び 120重量部の無水酢酸を加え、60℃で５時間反応を行った。反応浴を2000重量部の純水に投入し、生成物のセルロース・アセテートを回収した。得られたセルロース・アセテートの平均酢化度、重量平均重合度を元のセルロース試料の重量平均重合度とともに表１に示す。・・・
」
（４）刊行物４.特開２０００−３１４８１１号公報の記載
４ア「【実施例】以下の様にしてトリアセチルセルロースを作製した。
【００９０】〈トリアセチルセルロースの作製〉
（ＴＡＣ１）セルロース原料として綿化リンター１００質量部を解砕し、４０質量部の酢酸を添加し、４０℃で２０分間前処理活性化をした。その後、硫酸８質量部、無水酢酸２６０質量部、酢酸３５０質量部を添加し、３６℃で１２０分間エステル化を行った。２４％酢酸マグネシウム水溶液１１質量部で中和した後、６３℃で３０分間ケン化熟成し、トリアセチルセルロースを得た。これを１０質量倍の酢酸水溶液（酢酸：水＝１：１（質量比））を用いて、室温で１５０分間撹拌した後、濾過、乾燥させて精製トリアセチルセルロースＴＡＣ１を得た。
【００９１】（ＴＡＣ２）セルロース原料として綿化リンター１００質量部を解砕し、４０質量部の酢酸を添加し、４０℃で２０分間前処理活性化をした。その後、硫酸８質量部、無水酢酸２６０質量部、酢酸３５０質量部を添加し、３６℃で２４０分間エステル化を行った。２４％酢酸マグネシウム水溶液２０質量部で中和した後、６３℃で３０分間ケン化熟成し、トリアセチルセルロースを得た。これを２０質量倍の酢酸水溶液（酢酸：水＝１：１（質量比））を用いて、室温で１２０分間撹拌した後、濾過、乾燥させて精製トリアセチルセルロースＴＡＣ２を得た。
【００９２】（ＴＡＣ３）ＴＡＣ２のセルロース原料を針葉樹木材パルプに変更した以外は同様にして精製トリアセチルセルロースＴＡＣ３を得た。
【００９３】（ＴＡＣ４）ＴＡＣ２のエステル化時間を１８０分に変更した以外は同様にしてアセチルセルロースＴＡＣ４を得た。
【００９４】（ＴＡＣ５）ＴＡＣ４のセルロース原料を針葉樹木材パルプに変更した以外は同様にして精製トリアセチルセルロースＴＡＣ５を得た。
【００９５】表１には作製した各種のトリアセチルセルロースの本発明に係わる成分量及び特性値の測定結果を示した。
【００９６】
【表１】
」
（５）刊行物５.特開２００２−１３１５３６号公報の記載
５ア「【請求項１】セルロースエステルを有機溶媒に溶解させた溶液を、支持体上に流延し溶媒を蒸発させてフィルムを形成することにより得られるセルロースエステルを含む偏光板保護フィルムの製造方法であって、該セルロースエステルが下記（１）から（５）を満たすセルロースエステルであることを特徴とする偏光板保護フィルムの製造方法。
（１）アセチル基の置換度：１．７５から２．１５
（２）プロピオニル基の置換度：０．６０から０．８０
（３）アルカリ土類金属の含有量：１から５０ｐｐｍ
（４）残留硫酸量（硫黄元素の含有量として）：１から５０ｐｐｍ
（５）遊離酸量：１から１００ｐｐｍ」（特許請求の範囲の請求項１）
５イ「【００５４】実施例３
アセチル基の置換度１．９４プロピオニル基の置換度０．６３、アルカリ土類金属量８ｐｐｍ、残留硫酸量（硫黄元素として）２５ｐｐｍ、遊離酸量７０ｐｐｍ極限粘度１．５４  水分率０．９質量％を含有するセルロースアセテートプロピオネート（平均粒径１５０μｍ）を１００質量部、エチルフタリルエチルグリコレート４質量部、トリフェニルフォスフェイト３質量部、塩化メチレン２９５質量部、エタノール５６質量部を用いて実施例１と同様にしてドープを得た。また、これとは別に、上記セルロースアセテートプロピオネート５質量部、チヌビン１７１（チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製）７質量部、チヌビン１０９（チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製）５質量部、及びＡＥＲＯＳＩＬＲ９７２Ｖ（日本アエロジル社製）１質量部を塩化メチレン９４質量部とエタノール６質量部を混合し撹拌溶解し、紫外線吸収剤溶液を調整した。上記ドープ及び紫外線吸収剤溶液を用いて実施例１と同様にして、膜厚１２０μｍのセルロースエステルフィルムを得た。
【００５５】得られたセルロースエステルフィルムを用いて実施例１と同様にしてアルカリ鹸化処理セルロースエステルフィルム、偏光板及び液晶表示装置を得た。
【００５６】実施例４
アセチル基の置換度２．１１、プロピオニル基の置換度０．６５、アルカリ土類金属量３０ｐｐｍ、残留硫酸量（硫黄元素として）５０ｐｐｍ、遊離酸量５０ｐｐｍ、極限粘度１．７２、水分率０．５質量％を含有するセルロースアセテートプロピオネート（平均粒径１０００μｍ）を１００質量部、エチルフタリルエチルグリコレート４質量部、塩化メチレン２９５質量部、エタノール５６質量部を用いて実施例１と同様にしてドープを得た。また、これとは別に、上記セルロースアセテートプロピオネート５質量部、チヌビン３２６（チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製）１０質量部、及びＡＥＲＯＳＩＬ  Ｒ９７２Ｖ（日本アエロジル社製）１質量部を塩化メチレン９４質量部とエタノール６質量部を混合し撹拌溶解し、紫外線吸収剤溶液を調整した。上記ドープ及び紫外線吸収剤溶液を用いて実施例１と同様にして、膜厚１４０μｍのセルロースエステルフィルムを得た。」
　
２　刊行物１に記載された発明
　刊行物１には、合成例１にセルロースをアセチル化して、粘度平均重合度が３００、２位と３位のアセチル置換度の合計は１．９５、６位のアセチル置換度は０．９１、２位、３位および６位のアセチル置換度の合計は、２．８６であるセルロースアセテートを得たことが記載されているから、刊行物１には、当該合成例１のセルロースアセテートの発明が記載されているといえる（これを「引用発明１」という。）。
（引用発明１）
「α−セルロース含量が約９７重量％の木材パルプを解砕後、同パルプ１００重量部に対し、１００重量部の氷酢酸を均一に散布し、室温で９０分間攪拌混合し、予め冷却した無水酢酸２４５重量部、酢酸３６５重量部および硫酸９重量部の混合液中に、パルプを投入して、攪拌混合し、４５℃以下で酢化反応を行い、酢化反応終了時に、２６．２重量部の酢酸マグネシウム水溶液（３０重量％）を加え、酢化反応を停止した後、反応液を３０分間で約６０℃に昇温しながら、７．４重量部の酢酸マグネシウム水溶液（３０重量％）を添加し、この後、系内浴濃度が約８５重量％となるように水を添加して、さらに昇温させて７０℃に安定させ、７０℃で３０分間熟成反応を続け、約１０．９重量部の酢酸マグネシウム水溶液（３０重量％）を加え、硫酸を完全に中和し、反応を停止して得られた、粘度平均重合度３００、２位と３位のアセチル置換度の合計が１．９５、６位のアセチル置換度が０．９１、２位、３位および６位のアセチル置換度の合計が２．８６のセルロースアセテート。」
　また、刊行物１には、合成例１で得られたセルロースアセテートすなわち引用発明１のセルロースアセテートを使い実施例１で得られたセルロースエステル溶液を用いて、セルロースアセテートフィルムを製造したことが記載されている（１ア〜１イ、１エ）から、刊行物１には、当該セルロースアセテートフィルムの発明が記載されているといえる（これを「引用発明２」という。）。
（引用発明２）
「引用発明１のセルロースアセテートを材料として用いたセルロースアセテートフィルム。」
　
３　対比・判断
（１）請求項６について
ア　対比
　本願の請求項６は、請求項１〜５を引用する形式で記載されているので、請求項６において請求項１を引用する場合の発明（以下「本願発明１」という。）を、他の請求項を引用しない形式で書き直すと、以下のようになる。
（本願発明１）
「硫酸触媒の存在下、セルロースをアシル化剤でアシル化した後、熟成してエステル化度を調整し、セルロースエステルを製造する方法であって、所定のエステル化度に到達した後、熟成工程において、反応開始から反応の停止までに、塩基を連続的に、又は少なくとも３回に分けて間欠的に反応系中の硫酸触媒１当量に対して１回当たり０．２〜０．８当量で添加して、残存硫酸の存在下で、熟成した後、反応系中の残存硫酸を完全に中和する熟成工程とを含むセルロースエステルの製造方法で得られたセルロースエステルであって、グルコース単位の６−位のアシル基平均置換度が０．９１〜１．０であり、残存硫酸量が１０〜１５０ｐｐｍであり、かつ粘度平均重合度が２３０〜３８０であるセルロースエステル。」
　本願発明１と引用発明１とを対比すると、引用発明１の「セルロースアセテート」は、セルロースのアセチルエステルであるから、本願発明１における「セルロースエステル」に該当する。また、引用発明１における「酢酸マグネシウム水溶液（３０重量％）」は、硫酸の中和に用いられており、本願発明１における「塩基」に該当する物質である。そして、引用発明１における当該塩基の添加のうち、「酢化反応終了時に、２６．２重量部の酢酸マグネシウム水溶液（３０重量％）を加え、酢化反応を停止した」という操作は、酢化反応を停止させると同時に熟成反応を開始させるものであり、「反応液を３０分間で約６０℃に昇温しながら、７．４重量部の酢酸マグネシウム水溶液（３０重量％）を添加し」は、これに続けて「この後、系内浴濃度が約８５重量％となるように水を添加して、さらに昇温させて７０℃に安定させ、７０℃で３０分間熟成反応を続け、」と記載されていることから、本願発明１における「熟成反応において、反応開始から反応の停止までに、塩基を」「追加」することに該当する。そして、引用発明１において、酢化反応に用いた硫酸が９重量部であって、硫酸の分子量が９８であり、酢酸マグネシウムの分子量が１４２であるから、硫酸触媒を全て中和するために必要な酢酸マグネシウムの量は、９×１４２／９８＝１３重量部である。これは３０％水溶液に換算すると、１３／（３０／１００）＝４３重量部である。そして、酢化反応の停止の際に、塩基の添加量が３０％水溶液で２６．２重量部であるから、酢化反応の停止後の反応系に残存する硫酸量を完全に中和するために必要な塩基は、３０％水溶液の量では４３−２６．２＝１６．８重量部であるので、熟成工程における７．４重量部の塩基の３０％水溶液の添加は、このときに反応系に残存する硫酸量に対して、７．４／１６．８＝０．４４である。この０．４４は、本願発明１において、反応開始から反応の停止までに、塩基を添加する際の添加量である「反応系中の硫酸触媒１当量に対して１回当たり０．２〜０．８当量」に該当する。そして、引用発明１におけるその後の塩基追加である「約１０．９重量部の酢酸マグネシウム水溶液（３０重量％）を加え、硫酸を完全に中和し」は、本願発明１における「残存硫酸を完全に中和する」ことに該当する。
　そうすると、本願発明１と引用発明１とは、以下の点で一致する。
（本願発明１と引用発明１の一致点）
　硫酸触媒の存在下、セルロースをアシル化剤でアシル化した後、熟成してエステル化度を調整し、セルロースエステルを製造する方法であって、所定のエステル化度に到達した後、熟成工程において、塩基を反応系中の硫酸触媒１当量に対して１回当たり０．２〜０．８当量で１回添加して、残存硫酸の存在下で、熟成した後、反応系中の残存硫酸を完全に中和する熟成工程とを含むセルロースエステルの製造方法で得られたセルロースエステルであって、グルコース単位の６−位のアシル基平均置換度が０．９１〜１．０の範囲内であり、粘度平均重合度が２３０〜３８０の範囲内のものである点
　一方、本願発明１と引用発明１とは、以下の点で相違する。
（本願発明１と引用発明１の相違点１）
　本願発明１は、セルロースエステルを製造する際の熟成工程において、反応開始から反応の停止までに、塩基を「連続的に、又は少なくとも３回に分けて間欠的に」添加することを含む方法で得られたものであるのに対し、引用発明１のものは、セルロースエステルを製造する際の熟成工程において、反応開始から反応の停止までに、塩基を「１回」だけ添加することを含む方法で得られたものである点
（本願発明１と引用発明１の相違点２）
　本願発明１は、「残存硫酸量が１０〜１５０ｐｐｍ」と特定されているのに対し、引用発明１は、残存硫酸量が１０〜１５０ｐｐｍであるか明らかでない点
　
イ　判断
　刊行物２には、セルロースエステル中の硫酸量を低減する方法として「（１）酢化反応時に水を添加する。　（２）中和時に添加する水の滴下速度を遅くする。　（３）触媒として用いる硫酸量を少なくする。　（４）中和前あるいは熟成中の温度を高くする。　などの方法を取ることができる。」との記載（２ア）があり、実施例６〜９（２イ）では、実施例１〜５のセルロースエステルよりも硫酸量低減されたセルロースエステルを得ていると認められる。しかし、刊行物２には、本願発明１におけるように、熟成工程において、反応開始から反応の停止までに、塩基を連続的に、又は少なくとも３回に分けて添加する製造方法は記載されておらず、また、熟成工程をそのようにして行うことを示唆する記載もない。
　刊行物３〜５をみても、本願発明１におけるように、熟成工程において、反応開始から反応の停止までに、塩基を連続的に、又は少なくとも３回に分けて添加する製造方法は記載されておらず、また、熟成工程をそのようにして行うことを示唆する記載もない。
　そして、硫酸を触媒とするセルロースのアセチル化によるアセチルセルロースの製造について、プラスチック化学の教科書である「プラスチック材料講座１７　繊維素系樹脂」日刊工業新聞社発行、昭和４５年、６３〜６４頁に「酢化ドープが均一となり、未反応線維を認めなくなったらただちに加水して過剰の無水酢酸を分解し，酢化反応を停止させるとともに浴中の酢酸濃度を７０〜９５％にして熟成工程に移る．熟成工程中に起こるおもな反応は，セルロースに結合したアセチル基の脱離（酢化度の低下），結合した硫酸基の脱離（大部分は加水時に起こる）およびセルロース主鎖の解裂（重合度の低下）などである．・・・これらの各反応は熟成浴中の酢酸濃度（加水量），遊離硫酸量および温度によってその速度が支配される．」と記載されていることからもわかるように、熟成工程においては、セルロースに結合した硫酸の脱離だけでなく、セルロースに結合したアセチル基の脱離、重合度の低下が同時に起こるものであるという技術常識がある。そうすると、刊行物１〜５に、セルロースエステルのグルコース単位の６−位のアシル基平均置換度（６ＤＳ）、残存硫酸量、粘度平均重合度のうちの一部の物性値が請求項６に記載された範囲内であるものが記載されていても（１ウ、２イ、２ウ、３ア、４ア、５ア）、通常の方法で残りの物性値を変化させた場合に、請求項６に記載された特定事項の全てを備えるセルロースエステルとなるものではない。
　これに対し、明細書の比較例１〜３と実施例１〜３からみれば、本願発明１は、硫酸触媒の存在下、セルロースをアシル化剤でアシル化した後、熟成してエステル化度を調整し、セルロースエステルを製造する方法の熟成工程において、反応開始から反応の停止までに、塩基を連続的に、又は少なくとも３回に分けて間欠的に反応系中の硫酸触媒１当量に対して１回当たり０．２〜０．８当量で添加することを含む方法で得たことにより、グルコース単位の６−位のアシル基平均置換度（６ＤＳ）と粘度平均重合度の両者が所定の範囲内であると同時に、残存硫酸量が低いという、従来の方法では得られないセルロースエステルとなっていると認められる。
　したがって、本願発明１が、セルロースエステルを製造する際の「熟成工程において、反応開始から反応の停止までに、塩基を連続的に、又は少なくとも３回に分けて間欠的に反応系中の硫酸触媒１当量に対して１回当たり０．２〜０．８当量で添加する」ことを含む方法で得られたセルロースエステルである点は、刊行物１〜５に記載された発明に基づいて当業者が出願前に容易に想到し得たものであるとはいえないので、相違点２について判断するまでもなく、本願発明１は、刊行物１〜５に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるとはいえない。
　本願の請求項６において、請求項１を引用する場合の発明である本願発明１が刊行物１〜５に記載された発明に基づいて出願前に当業者が容易に発明をすることができたものでないのであるから、これと同様の理由で、請求項６において請求項１をさらに限定して特定する記載が付加された請求項２〜５を引用する場合の発明が刊行物１〜５に記載された発明に基づいて出願前に当業者が容易に発明をすることができたものであるとはいえないことは明らかである。
　
（２）請求項７及び８について
　請求項７及び８は、請求項６を引用してこれをさらに限定する形式で記載されている。そして、上記（１）で述べたとおり、請求項６に記載された発明が刊行物１〜５に記載された発明に基づいて出願前に当業者が容易に発明をすることができたものであるとはいえないのであるから、請求項６に記載された発明がより限定された発明である請求項７及び８に記載された発明が刊行物１〜５に記載された発明に基づいて当業者が出願前に容易に発明をすることができたものであるといえないことは明らかである。
　
（３）請求項９について
ア　対比
　請求項９は、請求項１〜５を引用する形式で記載されているので、請求項９において請求項１を引用する場合の発明（以下、「本願発明２」という。）を、他の請求項を引用しない形式で書き直すと、以下のようになる。
（本願発明２）
「硫酸触媒の存在下、セルロースをアシル化剤でアシル化した後、熟成してエステル化度を調整し、セルロースエステルを製造する方法であって、所定のエステル化度に到達した後、熟成工程において、反応開始から反応の停止までに、塩基を連続的に、又は少なくとも３回に分けて間欠的に反応系中の硫酸触媒１当量に対して１回当たり０．２〜０．８当量で添加して、残存硫酸の存在下で、熟成した後、反応系中の残存硫酸を完全に中和する熟成工程とを含むセルロースエステルの製造方法で得られたセルロースエステルであって、グルコース単位の６−位のアシル基平均置換度が０．９１〜１．０であり、残存硫酸量が１０〜１５０ｐｐｍであり、かつ粘度平均重合度が２３０〜３８０であるセルロースエステルから構成されているセルロースエステルフィルム。」
　本願発明２と引用発明２を対比すると、引用発明２のフィルムは、引用発明１のセルロースアセテートを材料とするフィルムであるから、セルロースアセテートから構成されているフィルムであるといえる。そして、引用発明２のフィルムの材料であるセルロースアセテートはセルロースエステルの一種であるから、請求項９に記載された発明におけるセルロースエステルに該当し、引用発明２におけるセルロースアセテートは、セルロースの酢化反応すなわちアセチル化反応と熟成を含む製造方法によって得られたものであるといえるから、引用発明２そうすると、請求項９に記載された発明と引用発明２とは、以下の点で一致する。
（本願発明２と引用発明２の一致点）
　セルロースをアシル化反応及び熟成反応を含む製造方法で得られたセルロースエステルで構成されているセルロースエステルフィルム。
（本願発明２と引用発明２の相違点）
　本願発明２は、フィルムを構成するセルロースエステルを製造する際の「熟成工程において、反応開始から反応の停止までに、塩基を連続的に、又は少なくとも３回に分けて間欠的に反応系中の硫酸触媒１当量に対して１回当たり０．２〜０．８当量で添加する」ことを含む方法で得られたものであるのに対し、引用発明２は、フィルムを構成するセルロースエステルを製造する際の熟成工程において、反応開始から反応の停止までに、塩基を連続的に、又は少なくとも３回に分けて間欠的に反応系中の硫酸触媒１当量に対して１回当たり０．２〜０．８当量で添加することを含むものではない点
　
イ　判断
　上記アの本願発明２と引用発明２の相違点は、上記（１）アにおける本願発明１と引用発明１の相違点１と実質的に同じものであるから、上記（１）イで検討したのと同じ理由で、本願発明２は、刊行物１〜５に記載された発明に基づいて出願前に当業者が容易に発明をすることができたものであるとはいえない。
　本願の請求項９において、請求項１を引用する場合の発明である本願発明２が刊行物１〜５に記載された発明に基づいて出願前に当業者が容易に発明をすることができたものであるとはいえないのであるから、これと同様の理由で、請求項９において請求項１をさらに限定して特定する記載が付加された請求項２〜５を引用する場合の発明が刊行物１〜５に記載された発明に基づいて出願前に当業者が容易に発明をすることができたものであるといえないことは明らかである。
　
（４）請求項１０について
　請求項１０は請求項９を引用してこれをさらに限定する形式で記載されている。そして、上記（３）で述べたとおり、請求項９に記載された発明が刊行物１〜５に記載された発明に基づいて出願前に当業者が容易に発明をすることができたものであるとはいえないのであるから、請求項９に記載された発明がより限定された発明である請求項１０に記載された発明が刊行物１〜５に記載された発明に基づいて当業者が出願前に容易に発明をすることができたものであるといえないことは明らかである。
　
５　まとめ
　したがって、請求項６〜１０に記載された発明は、いずれも刊行物１〜５に記載された発明に基づいて出願前に当業者が容易に発明をすることができたものである、とはいえない。
　
第６　むすび
　以上のとおり、請求項６〜１０に記載された発明は、いずれも刊行物１〜５に記載された発明に基づいて出願前に当業者が容易に発明をすることができたものである、とすることはできないから、本願は、原査定の理由によっては、拒絶することはできない。
　また、他に本願を拒絶すべき理由を発見しない。
　よって、上記結論のとおり審決する。