【事件の表示】
　特許第３２７２７７０号「液状エポキシ樹脂組成物」の請求項１に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３２７２７７０号の請求項１に係る特許を維持する。
【理　由】
［１］手続きの経緯
　本件特許第３２７２７７０号は、平成４年５月１１に出願された特願平４−１４４８７３号の出願に係り、平成１４年１月２５日にその設定登録がなされた後、松田悦朗から特許異議の申立てがあり、それに基づく特許取消の理由通知に対し、平成１５年３月６日付けで訂正請求がなされたものである。
　　
［２］訂正前の本件特許に対する特許異議申立人の主張の概要
　特許異議申立人は、下記甲第１号証〜甲第３号証を提示し、本件請求項１に係る発明は、甲第１号証〜甲第３号証に記載された発明であるから特許法第２９条第１項第３号の規定に違反して特許されたものであり、それ故その特許は取り消されるべきである旨、主張している。
　　　　　　　　　　　　記
　甲第１号証：特開平３−２０１４７０号公報
　甲第２号証：特開平４−５０２２２号公報
　甲第３号証：特開平３−１３４０５１号公報
　
［３］本件訂正請求
（１）訂正事項
　本件訂正請求は、本件明細書を訂正請求書に添付された訂正明細書のとおりに訂正することを求めるものであり、その訂正事項は、以下のとおりである。
（1-1）訂正事項ａ
　請求項１における「液状エポキシ樹脂に、予めＮ−フェニル−γ−アミノプロピルトリメトキシシランで表面処理した微細シリカ粉末を配合してなることを特徴とする液状エポキシ樹脂組成物」を「液状エポキシ樹脂に、予めＮ−フェニル−γ−アミノプロピルトリメトキシシランで表面処理した微細シリカ粉末を配合してなり、エポキシ樹脂の硬化剤となる成分を配合しない保存用の組成物であるとともに、電子・電気部品のポッティングまたはキャスティングに適用（但し、光半導体素子封止用を除く）されることを特徴とする液状エポキシ樹脂組成物」に訂正する。
（1-2）訂正事項ｂ
　明細書の段落【0006】の記載「即ち、本発明は、液状エポキシ樹脂に、予めＮ−フェニル−γ−アミノプロピルトリメトキシシランで表面処理した微細シリカ粉末を配合してなることを特徴とする液状エポキシ樹脂組成物である。」を「即ち、本発明は、液状エポキシ樹脂に、予めＮ−フェニル−γ−アミノプロピルトリメトキシシランで表面処理した微細シリカ粉末を配合してなり、エポキシ樹脂の硬化剤となる成分を配合しない保存用の組成物であるとともに、電子・電気部品のポッティングまたはキャスティングに適用（但し、光半導体素子封止用を除く）されることを特徴とする液状エポキシ樹脂組成物である。」に訂正する。
（２）訂正可否の検討
（2-1）訂正事項ａは、請求項１において、当該樹脂組成物が硬化剤を含有しない保存用の組成物であること、電子・電気部品のポッティングまたはキャスティングに適用（但し、光半導体素子封止用を除く）するものであること、を規定するものであるが、前者については、段落【0004】、段落【0006】の本件発明に関する説明、段落【0016】〜段落【0019】に記載されている実施例、比較例で示された具体的組成例から、実質上訂正前の明細書に記載した事項の範囲内で特許請求の範囲の減縮をするものと認められ、後者については、段落【0020】に記載されていた事項であるから、この点についても訂正前の明細書に記載した事項の範囲内で（なお、「光半導体素子封止用を除く」は、取消理由に引用された甲第１号証記載の発明との同一性を回避するための限定であるから訂正前の明細書に記載した事項の範囲内の訂正と解される。）特許請求の範囲の減縮をするものと認められる。
（2-2）訂正事項ｂは、上記特許請求の範囲の訂正に対応させて発明の詳細な説明の記載をこれに整合させるものであるから、訂正前の明細書に記載した事項の範囲内で明りょうでない記載の釈明をするものである。
（2-3）そして、これら訂正により実質上特許請求の範囲が拡張若しくは変更されるものでもない。
　したがって、本件訂正請求は、特許法第１２０条の４第２項ただし書第１、３号に掲げる事項を目的とし、かつ、同条第３項で準用する同法第１２６条第２項、第３項の規定に適合するものである。
　
［４］本件発明
　本件発明は、訂正された明細書の特許請求の範囲の請求項１に記載された事項により特定される以下のとおりのもの（以下、これを「本件発明」という。）と認める。
「液状エポキシ樹脂に、予めＮ−フェニル−γ−アミノプロピルトリメトキシシランで表面処理した微細シリカ粉末を配合してなり、エポキシ樹脂の硬化剤となる成分を配合しない保存用の組成物であるとともに、電子・電気部品のポッティングまたはキャスティングに適用（但し、光半導体素子封止用を除く）されることを特徴とする液状エポキシ樹脂組成物。」
　
［５］特許異議申立てについて
　甲第１号証には、「下記の（Ａ）〜（Ｅ）成分を含み、（Ｄ）成分のシリカ粉末の屈折率と、（Ａ）〜（Ｃ）成分からなるエポキシ樹脂硬化体の屈折率との差が±０.０１の範囲に設定されている光半導体封止用エポキシ樹脂組成物。
　（Ａ）透明性エポキシ樹脂。
　（Ｂ）酸無水物系硬化剤。
　（Ｃ）硬化触媒。
　（Ｄ）シリカ粉末。
　（Ｅ）シランカップリング剤。」（特許請求の範囲第６項）の発明が記載され、光半導体素子の封止用としては、その硬化物が透明性を有することが要求されるところ、当該発明は、シランカップリング剤を配合しシリカ粉末を表面処理することにより樹脂成分とシリカ粉末の界面の密着性を向上させ、シリカ粉末の屈折率をエポキシ樹脂硬化体のそれに近似させると、透明で内部応力の低減された封止樹脂が得られることを見出したことに基づくものであることが記載されている（２頁左上欄〜右下欄）。
　そして該シランカップリング剤としては、Ｎ−フェニル−γ−アミノプロピルトリメトキシシランが用いられることも記載されている。
　しかしながら、甲第１号証に記載された発明は、エポキシ樹脂と硬化剤及びシリカを共に混合して加熱硬化体とするものであり、硬化剤が存在しない系でエポキシ樹脂とシリカとの混合物とすることは記載されていないし、ましてその系で保存させることは全く記載されていない。
　したがって、本件発明は甲第１号証に記載された発明とすることはできない。　　　　　　　　　　　　　　　
　甲第２号証には、「エポキシ樹脂（Ａ）、硬化剤（Ｂ）、溶融シリカ（Ｃ）およびシランカップリング剤（Ｄ）からなる樹脂組成物であって、前記溶融シリカ（Ｄ）が平均粒径１０μｍ以下の破砕溶融シリカ９９〜５０重量％と平均粒径４μｍ以下の球状溶融シリカ１〜５０重量％からなり、球状溶融シリカの平均粒径が破砕溶融シリカの平均粒径より小さく、かつ溶融シリカ（Ｃ）の割合が前記溶融シリカの割合が全体の７５〜９０重量％であり、かつ前記シランカップリング剤（Ｄ）が２級のアミノ基であるアミノシラン化合物であることを特徴とするエポキシ樹脂組成物。」（特許請求の範囲）の発明が記載され、特定の粒径の破砕シリカと球状シリカを添加することに加え、２級のアミノ基を含有するアミノシランカップリンク剤を添加することにより半田耐熱性、耐湿信頼性および成形性に優れたものとすることができることが記載されている（２頁左下欄〜右下欄、６頁右下欄）。
　しかしながら、この発明も、エポキシ樹脂、硬化剤及びシリカの混合物を共に混合して硬化物を得ており、硬化剤の存在しない系でエポキシ樹脂とシリカの混合物とすることは記載がなく、まして、これを保存することは記載されていない。
　したがって、本件発明は甲第２号証に記載された発明とすることもできない。
　甲第３号証には、「エポキシ樹脂（ａ）、エポキシ硬化剤（ｂ）および無機充填剤（ｃ）から本質的になるエポキシ樹脂組成物において、一級および／または二級のアミノ基を含む有機基を有するシラン系カップリング剤（ｄ）を含むことを特徴とする半導体封止用エポキシ樹脂組成物。」（特許請求の範囲第１項）の発明が記載され、該カップリング剤の樹脂組成物への導入方法については、「配合時に他の原料とともに配合する方法」の外に、「好ましくは無機充填剤（ｃ）の表面に予め化学反応ないしは吸着により固定されていることが必要である。」（３頁左下欄）と記載され、一級および／または二級のアミノ基を含む有機基を有するシラン系カップリング剤の使用例として、「３−フェニルアミノプロピルトリメトキシシラン」を使用して処理したシリカを用いた実施例（実施例１）が記載されている。
　しかしながら、甲第３号証には、硬化剤が存在しない系でエポキシ樹脂と表面処理したシリカとを混合させることは記載されておらず、まして、この混合物を保存することは全く記載されていない。
　したがって、本件発明は甲第３号証に記載された発明とすることもできない。
　以上のとおりであるから、本件発明は甲第１号証〜甲第３号証のいずれに記載された発明とすることもできない。
　また、これら刊行物には、硬化剤の存在しない系でシリカ粒子とエポキシ樹脂とを混合させ、その状態で保存する態様を採用することを示唆する記載は全く見出せないのであるから、これら刊行物の記載事項を根拠に本件発明の進歩性を否定することもできない。
　
［６］むすび
　以上の次第で、本件特許異議申立人の提示する証拠によっては、訂正後の本件請求項１に係る発明の特許を取り消すことはできない。
　また、他に訂正後の本件請求項１に係る発明の特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１５年３月２５日（２００３．３．２５）
【訂正の要旨】
▲１▼　特許請求の範囲請求項１を、
「【請求項１】　液状エポキシ樹脂に、予めＮ−フェニル−γ−アミノプロピルトリメトキシシランで表面処理した微細シリカ粉末を配合してな
り、エポキシ樹脂の硬化剤となる成分を配合しない保存用の組成物であるとともに、電子・電気部品のポッティングまたはキャスティングに適用（但し、光半導体素子封止用を除く）される
と訂正する。
▲２▼　明細書段落番号「０００６」を、
「即ち、本発明は、
液状エポキシ樹脂に、予めＮ−フェニル−γ−アミノプロピルトリメトキシシランで表面処理した微細シリカ粉末を配合してな
り、エポキシ樹脂の硬化剤となる成分を配合しない保存用の組成物であるとともに、電子・電気部品のポッティングまたはキャスティングに適用（但し、光半導体素子封止用を除く）される
なお、ここでいう光半導体素子とは、特開平３−２０１４７０号公報に示されるものである。
と訂正する。
（５４）【発明の名称】
液状エポキシ樹脂組成物
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　液状エポキシ樹脂に、予めＮ−フェニル−γ−アミノプロピルトリメトキシシランで表面処理した微細シリカ粉末を配合してな
り、エポキシ樹脂の硬化剤となる成分を配合しない保存
の組成物であるとともに、電子・電気部品のポッティングまたはキャスティングに適用（但し、光半導体素子封止用を除く）される
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【産業上の利用分野】
　本発明は、電子・電気部品をポッティングまたはキャスティングする液状エポキシ樹脂組成物に関し、特に保存安定性に優れた該組成物のシリカ配合成分にかかるものである。
　【０００２】
　【従来の技術】
　電子・電気部品をポッティングまたはキャスティングする液状エポキシ樹脂組成物は、製品の温度サイクル試験に耐えるように、樹脂中に充填剤を配合して樹脂の線膨脹係数を下げることが一般に行われている。この充填剤として、絶縁性、耐熱性および耐湿性が良好なシリカ粉末がよく使用されている。シリカ粉末には結晶性シリカと溶融シリカがあり、線膨脹係数を下げるためには溶融シリカが有利である。近年、樹脂の線膨脹係数を下げるために、シリカ粉末の粒度分布をコントロールする技術が重要となり、かなり微細なシリカ粉末を用いる方法が提案されている。
　【０００３】
　しかしながら、微細なシリカ粉末は、液状エポキシ樹脂組成物の保存中にエポキシ樹脂と徐々に反応し組成物に悪影響を及ぼすため、液状エポキシ樹脂組成物の安定性を確保する技術が要望されているが、まだ満足すべきものは得られていない。
　【０００４】
　【発明が解決しようとする課題】
　本発明は、上記の事情に鑑みてなされたもので、樹脂の特性に悪影響を及ぼすことなく、またエポキシ樹脂とシリカ粉末混合系が保存時に増粘することなく、安定性に優れた液状エポキシ樹脂組成物を提供しようとするものである。
　【０００５】
　【課題を解決するための手段】
　本発明者は、上記の目的を達成しようと鋭意研究をすすめた結果、特定のカップリング剤で処理したシリカ粉末を配合することによって、上記目的を達成できることを見いだし、本発明を完成したものである。
　【０００６】
　即ち、本発明は、
液状エポキシ樹脂に、予めＮ−フェニル−γ−アミノプロピルトリメトキシシランで表面処理した微細シリカ粉末を配合してな
り、エポキシ樹脂の硬化剤となる成分を配合しない保存
の組成物であるとともに、電子・電気部品のポッティングまたはキャスティングに適用（但し、光半導体素子封止用を除く）される
　【０００７】
　以下、本発明を詳細に説明する。
　【０００８】
　本発明に用いる液状エポキシ樹脂としては、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＡＤ型エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂、ノボラック型エポキシ樹脂等が挙げられ、これらは単独または２種以上混合して使用することができる。
　【０００９】
　本発明に用いる微細シリカ粉末としては、微細な溶融シリカ粉末であればよく、特に制限はない。具体的なものとして、例えばヒューズレックスＸ（龍森社製、商品名、平均粒径２．５μｍ）およびアドマファインシリーズ等が挙げられ、これらは単独または混合して使用することができる。
　【００１０】
　本発明に用いるカップリング剤としては、Ｎ−フェニル−γ−アミノプロピルトリメトキシシランが用いられる。最良のカップリング効果を出すには、カップリング剤が、シリカ粉末表面に単分子層でつくことが好ましく、処理量は次式で求められる。
　【００１１】
　【数１】
　　シラン量（ｇ）＝［充填剤使用量（ｇ）×充填剤の比表面積（ｍ２／ｇ）］・［シランカップリング剤１ｇの最少被覆面積（ｍ２）］−１
　こうして求められたシラン量で、シリカ粉末を処理して容易にシラン処理シリカ粉末を得ることができる。
　【００１２】
　本発明の液状エポキシ樹脂組成物は、液状エポキシ樹脂に、Ｎ−フェニル−γ−アミノプロピルトリメトキシシランで処理したシリカ粉末を配合してつくることができるが、本発明の目的に反しない範囲において、また必要に応じて着色剤、消泡剤、レベリング剤、チクソ剤、イオンキャッチャー等を添加配合することができる。
　【００１３】
　本発明の液状エポキシ樹脂組成物は、硬化剤としてマイクロカプセル型潜在性硬化剤、イミダゾール化合物系、ＤＩＣＹ（ジシアンジアミド）系、酸無水物系、フェノール樹脂系、アミン系等、目的用途に応じて選択することができる。
　【００１４】
　【作用】
　本発明の液状エポキシ樹脂組成物は、Ｎ−フェニル−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン処理をしたシリカ粉末を配合することによって、エポキシ樹脂とシリカ粉末との反応を防止し、保存中においても増粘することなく安定な液状エポキシ樹脂組成物を得ることができる。
　【００１５】
　【実施例】
　次に本発明を実施例によって説明する。本発明はこれらの実施例によって限定されるものではない。実施例および比較例において「部」とは特に説明の無い限り「重量部」を意味する。
　【００１６】
　実施例
　溶融シリカ粉末ヒューズレックスＸ（龍森社製、商品名）１００部を、Ｎ−フェニル−γ−アミノプロピルトリメトキシシランＫＢＭ−５７３（信越化学社製、商品名）で予め表面処理を行った。これにビスフェノールＡ型エポキシ樹脂ＤＥＲ−３８３（ダウケミカル社製、商品名）１００部を加え、ニーダーで１００℃の温度で１時間真空混合を行って液状エポキシ樹脂組成物を製造した。
　【００１７】
　比較例１〜３
　表１に示したようにカップリング処理を行わないもの、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシランＡ−１８７，γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランＡ−１７４（いずれもＮＵＣ社製、商品名）で処理した溶融シリカ粉末ヒューズレックＸ（龍森社製、商品名）を加えて、実施例と同様にして液状エポキシ樹脂組成物を製造した。
　【００１８】
　実施例および比較例１〜３で製造した液状エポキシ樹脂組成物を、２５℃における初期粘度および１００℃で２４時間放置後の２５℃における粘度を測定した。その結果を表１に示したが、いずれも本発明のものが安定性に優れており、本発明の効果を確認することができた。
　【００１９】
　【表１】
　【００２０】
　【発明の効果】
　以上の説明および表１からも明らかなように、本発明の液状エポキシ樹脂組成物は、エポキシ樹脂とシリカ粉末混合系が反応増粘することなく、経時的な粘度変化のない保存安定性の優れたもので、表面処理剤が樹脂の特性に悪影響を及ぼすこともないので、電子・電気部品のポッテングまたはキャステング用として好適なものである。