(57)【要約】【課題】スラリーの固形分濃度の変動を十分に抑えることができ、固液分離装置の負荷を低減できる炭酸コバルトの製造設備、および製造方法を提供する。【解決手段】炭酸コバルトの製造設備１は、コバルト水溶液の流量を測定する第１流量計３１と、コバルト水溶液のコバルト濃度を測定するコバルト濃度計３２と、希釈水の流量を制御する流量制御弁３４と、流量制御弁３４を制御する制御装置３５と、コバルト水溶液と希釈水とを混合して希釈後液を得る希釈槽１１と、希釈後液と炭酸塩とを反応させて炭酸コバルトを含むスラリーを得る反応槽１２と、スラリーを固液分離する固液分離装置１３とを備える。制御装置３５は、第１流量計３１およびコバルト濃度計３２の測定値に基づき、希釈水の流量が希釈後液のコバルト濃度が目標濃度となる目標流量となるように、流量制御弁３４の開度を調節する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
コバルト水溶液が流れる第１流路と、
前記第１流路に設けられ、コバルト水溶液の流量を測定する第１流量計と、
前記第１流路に設けられ、コバルト水溶液のコバルト濃度を測定するコバルト濃度計と、
希釈水が流れる第２流路と、
前記第２流路に設けられ、前記希釈水の流量を制御する流量制御弁と、
前記流量制御弁を制御する制御装置と、
前記第１流路から供給されたコバルト水溶液と、前記第２流路から供給された前記希釈水とを混合して、希釈後液を得る希釈槽と、
前記希釈後液と炭酸塩とを反応させて、炭酸コバルトを含むスラリーを得る反応槽と、
前記スラリーを固液分離する固液分離装置と、を備え、
前記制御装置は、前記第１流量計および前記コバルト濃度計の測定値に基づき、前記希釈水の流量が前記希釈後液のコバルト濃度が目標濃度となる目標流量となるように、前記流量制御弁の開度を調節する
ことを特徴とする炭酸コバルトの製造設備。
【請求項２】
前記第２流路に設けられ、前記希釈水の流量を測定する第２流量計を備え、
前記制御装置は、前記第２流量計の測定値が前記目標流量となるように、前記流量制御弁の開度を調節する
ことを特徴とする請求項１記載の炭酸コバルトの製造設備。
【請求項３】
前記固液分離装置はスクリューデカンタである
ことを特徴とする請求項１または２記載の炭酸コバルトの製造設備。
【請求項４】
前記目標濃度は５０〜６０ｇ／Ｌである
ことを特徴とする請求項１、２または３記載の炭酸コバルトの製造設備。
【請求項５】
請求項１、２、３または４記載の製造設備を用いて炭酸コバルトを製造する
ことを特徴とする炭酸コバルトの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、炭酸コバルトの製造設備、および製造方法に関する。さらに詳しくは、コバルト水溶液と炭酸塩とを反応させて炭酸コバルトを製造する設備および方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
硫化物からニッケル、コバルトを回収する湿式製錬プロセスでは、原料であるニッケルマットやニッケル・コバルト混合硫化物を塩素浸出し、得られた浸出液から不純物を除去する浄液工程などを経て、電解工程で電気ニッケルや電気コバルトを回収する。
【０００３】
前記浄液工程には塩化コバルト水溶液に硫化剤とｐＨ調整剤とを添加して不純物を硫化澱物として除去する工程が含まれる（例えば、特許文献１）。この工程ではｐＨ調整剤として炭酸コバルトが好適に用いられる。塩化コバルト水溶液への不純物の混入を防止できるからである。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１５−２２７４８９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
炭酸コバルトはコバルト電解工程から排出された電解廃液にソーダ灰を添加し、得られたスラリーを固液分離することで得られる。この炭酸コバルトを前記浄液工程のｐＨ調整剤として用いることで、コバルトロスを低減できるとともに、湿式製錬プロセスの水バランスの維持に寄与できる。
【０００６】
実操業において、スラリーの固液分離に用いられる固液分離装置が異常停止することがある。固液分離装置が異常停止すると、炭酸コバルトの製造工程の操業効率が低下する。この問題に対して、固液分離装置に供給されるスラリーの固形分濃度を低減し、固液分離装置の負荷を抑えることが考えられる。しかし、スラリーの固形分濃度は操業現場で連続的に測定することが困難である。そのため、定期的に、例えば１回／日の頻度でサンプリングしたスラリーを用いて固形分濃度を測定することになる。この場合、スラリーの固形分濃度の変動を十分に抑えることができず、固液分離装置の負荷が増大する可能性がある。
【０００７】
本発明は上記事情に鑑み、スラリーの固形分濃度の変動を十分に抑えることができ、固液分離装置の負荷を低減できる炭酸コバルトの製造設備、および製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
第１発明の炭酸コバルトの製造設備は、コバルト水溶液が流れる第１流路と、前記第１流路に設けられ、コバルト水溶液の流量を測定する第１流量計と、前記第１流路に設けられ、コバルト水溶液のコバルト濃度を測定するコバルト濃度計と、希釈水が流れる第２流路と、前記第２流路に設けられ、前記希釈水の流量を制御する流量制御弁と、前記流量制御弁を制御する制御装置と、前記第１流路から供給されたコバルト水溶液と、前記第２流路から供給された前記希釈水とを混合して、希釈後液を得る希釈槽と、前記希釈後液と炭酸塩とを反応させて、炭酸コバルトを含むスラリーを得る反応槽と、前記スラリーを固液分離する固液分離装置と、を備え、前記制御装置は、前記第１流量計および前記コバルト濃度計の測定値に基づき、前記希釈水の流量が前記希釈後液のコバルト濃度が目標濃度となる目標流量となるように、前記流量制御弁の開度を調節することを特徴とする。
第２発明の炭酸コバルトの製造設備は、第１発明において、前記第２流路に設けられ、前記希釈水の流量を測定する第２流量計を備え、前記制御装置は、前記第２流量計の測定値が前記目標流量となるように、前記流量制御弁の開度を調節することを特徴とする。
第３発明の炭酸コバルトの製造設備は、第１または第２発明において、前記固液分離装置はスクリューデカンタであることを特徴とする。
第４発明の炭酸コバルトの製造設備は、第１、第２または第３発明において、前記目標濃度は５０〜６０ｇ／Ｌであることを特徴とする。
第５発明の炭酸コバルトの製造方法は、第１、第２、第３または第４発明の製造設備を用いて炭酸コバルトを製造することを特徴とする。
【発明の効果】
【０００９】
第１発明によれば、コバルト濃度計で測定されたコバルト水溶液のコバルト濃度に基づき、コバルト水溶液と希釈水との混合比を調節することで、間接的にスラリーの固形分濃度を調節できる。そのため、スラリーの固形分濃度の変動を十分に抑えることができ、固液分離装置の負荷を低減できる。
第２発明によれば、第２流量計の測定値を参照するので、希釈水の流量を精度良く調節できる。
第３発明によれば、固液分離装置がスクリューデカンタであるので、設置サイズに対する処理能力が高い。
第４発明によれば、希釈後液のコバルト濃度を５０〜６０ｇ／Ｌとすれば、スラリーの固形分濃度が１００〜１５０ｇ／Ｌとなり、固液分離装置の負荷を十分に低減できる。
第５発明によれば、コバルト濃度計で測定されたコバルト水溶液のコバルト濃度に基づき、コバルト水溶液と希釈水との混合比を調節することで、間接的にスラリーの固形分濃度を調節できる。そのため、スラリーの固形分濃度の変動を十分に抑えることができ、固液分離装置の負荷を低減できる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】本発明の一実施形態に係る炭酸コバルトの製造設備の説明図である。
【図２】（Ａ）図は実施例１における希釈後液のコバルト濃度の時間変化を示すグラフである。（Ｂ）図は比較例１におけるコバルト水溶液のコバルト濃度の時間変化を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
つぎに、本発明の実施形態を図面に基づき説明する。
本発明の一実施形態に係る炭酸コバルトの製造設備１および製造方法は、コバルト水溶液と炭酸塩とを反応させて炭酸コバルトを製造する。コバルト水溶液は特に限定されないが、ニッケル、コバルトを回収する湿式製錬プロセスのコバルト電解工程の電解廃液（塩化コバルト水溶液）を用いることができる。ここで、電解廃液のコバルト濃度は例えば５５〜９５ｇ／Ｌである。炭酸塩としては、ソーダ灰（無水炭酸ナトリウム）、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸水素カリウムなどが用いられる。
【００１２】
図１に示すように、炭酸コバルトの製造設備１は、希釈槽１１と、反応槽１２と、固液分離装置１３とを備えている。希釈槽１１にはコバルト水溶液が流れる第１流路２１と、希釈水が流れる第２流路２２とが接続されており、コバルト水溶液と希釈水とが供給されている。希釈槽１１でコバルト水溶液と希釈水とを混合して希釈後液を得る。
【００１３】
希釈槽１１と反応槽１２とは第３流路２３で接続されている。希釈槽１１から排出された希釈後液は、第３流路２３を通って反応槽１２に供給される。反応槽１２には炭酸塩も供給されている。反応槽１２で希釈後液と炭酸塩とを撹拌することにより、希釈後液（コバルト水溶液）と炭酸塩とが反応し、炭酸コバルトが生成される。
【００１４】
なお、塩化コバルト水溶液に炭酸ナトリウムを添加した場合には、下記化学式（１）の反応により炭酸コバルトが生成される。
ＣｏＣｌ2＋Ｎａ2ＣＯ3  →  ２ＮａＣｌ＋ＣｏＣＯ3  ・・・（１）
【００１５】
ソーダ灰はコバルトと比べて単価が安い。そのため、反応槽１２に供給されるコバルトの量に対して過剰にソーダ灰を添加することが好ましい。そうすれば、希釈後液に含まれるコバルトの全量を回収することができ、反応槽１２から排出されたスラリーの液相には実質的にコバルトが残留しない。
【００１６】
反応槽１２と固液分離装置１３とは第４流路２４で接続されている。反応槽１２から排出されたスラリー（炭酸コバルトを含むスラリー）は、第４流路２４を通って固液分離装置１３に供給される。
【００１７】
固液分離装置１３において、スラリーが炭酸コバルトと濾液とに固液分離される。これにより炭酸コバルトが得られる。固液分離により得られる濾液は廃水工程に移送され、廃水処理後に系外に排出される。固液分離装置１３としては、特に限定されないが、デカンタなどの遠心分離機、オリバーフィルターなどの真空脱水機、フィルタープレスなどの加圧脱水機などを用いることができる。なかでも、スクリューデカンタは設置サイズに対する処理能力が高いので好ましい。
【００１８】
上記構成の製造設備１において、固液分離装置１３に供給されるスラリーの固形分濃度が高いと、固液分離装置１３の負荷が高くなり、異常停止することがある。本実施形態の製造設備１は、コバルト水溶液と希釈水との混合比を調節し、希釈後液のコバルト濃度を所定濃度に調節することで、間接的にスラリーの固形分濃度を調節する。これにより、固液分離装置１３の負荷を低減する。以下、この機能を実現する構成を説明する。
【００１９】
コバルト水溶液が流れる第１流路２１には、コバルト水溶液の流量を測定する第１流量計３１と、コバルト水溶液のコバルト濃度を測定するコバルト濃度計３２とが設けられている。コバルト濃度計３２としては、操業現場で連続的に測定可能な、密度測定器、吸光度測定器、導電率測定器、屈折率測定器などが用いられる。
【００２０】
希釈水が流れる第２流路２２には、希釈水の流量を測定する第２流量計３３と、希釈水の流量を制御する流量制御弁３４とが設けられている。流量制御弁３４には制御装置３５が接続されている。制御装置３５には第１流量計３１、コバルト濃度計３２、第２流量計３３の各測定値が入力されている。なお、制御装置３５はＣＰＵやメモリなどで構成されたコンピュータである。
【００２１】
制御装置３５には、予め希釈後液のコバルト濃度の目標値（目標濃度）が記憶されている。目標濃度は反応槽１２で得られるスラリーの固形分濃度が固液分離装置１３の負荷を十分に低減できる濃度となるように設定される。例えば、希釈後液のコバルト濃度を５０〜６０ｇ／Ｌとすれば、スラリーの固形分濃度が１００〜１５０ｇ／Ｌとなり、固液分離装置１３の負荷を十分に低減できる。この場合、目標濃度は５０〜６０ｇ／Ｌの間の特定の値に設定される。
【００２２】
第１流路２１を流れるコバルト水溶液の流量およびコバルト濃度は、操業条件により変動する。第１流量計３１およびコバルト濃度計３２により、コバルト水溶液の流量およびコバルト濃度を測定する。制御装置３５は第１流量計３１およびコバルト濃度計３２の測定値に基づき、希釈後液のコバルト濃度が目標濃度となる希釈水の流量（目標流量）を求める。
【００２３】
そして、制御装置３５は第２流量計３３の測定値（希釈水の流量）が目標流量となるように、流量制御弁３４の開度を調節する。すなわち、制御装置３５は希釈水の流量を制御量、流量制御弁３４の開度を操作量としたフィードバック制御を行う。
【００２４】
なお、流量制御弁３４の開度と希釈水の流量との対応関係が常に一定である場合には、第２流量計３３の測定値を参照する必要はない。しかし、第２流量計３３の測定値を参照するよう構成すれば、希釈水の流量を精度良く調節できる。
【００２５】
以上のように、コバルト濃度計３２で測定されたコバルト水溶液のコバルト濃度に基づき、コバルト水溶液と希釈水との混合比を調節することで、希釈後液のコバルト濃度を目標濃度に調節できる。これにより、間接的にスラリーの固形分濃度を調節できる。そのため、スラリーの固形分濃度の変動を十分に抑えることができ、固液分離装置１３の負荷を低減できる。
【実施例】
【００２６】
つぎに、実施例を説明する。
（実施例１）
図１に示す構成の製造設備１を用いて炭酸コバルトを製造した。コバルト水溶液としてコバルト電解工程の電解廃液（塩化コバルト水溶液）を用いた。希釈槽１１に供給されるコバルト水溶液の流量は１５〜２５Ｌ／分、コバルト濃度は５５〜９５ｇ／Ｌであった。目標濃度を５６ｇ／Ｌに設定し、コバルト水溶液を希釈水で希釈した。
【００２７】
反応槽１２において希釈後液にソーダ灰を用いた。ソーダ灰の添加量は、希釈後液に含まれるコバルトの１．１倍等量とした。反応槽１２で得られたスラリーを固液分離装置１３で固液分離した。固液分離装置１３としてスクリューデカンタ（巴工業製  ＰＴＭ３００）を用いた。
【００２８】
図２（Ａ）のグラフに希釈後液のコバルト濃度の時間変化を示す。
希釈後液のコバルト濃度の平均値は５６．２ｇ／Ｌであった。また、コバルト濃度のばらつき（±２σ）は±３．９ｇ／Ｌであった。固液分離装置１３の予定外の停止回数は１．５回／月であった。
【００２９】
（比較例１）
実施例１において、電解廃液を反応槽１２に直接供給した。すなわち、電解廃液の希釈を行わなかった。その余の条件は実施例１と同様である。
【００３０】
図２（Ｂ）のグラフに電解廃液のコバルト濃度の時間変化を示す。
電解廃液のコバルト濃度の平均値は７４．１ｇ／Ｌであった。また、電解廃液のばらつき（±２σ）は±１８．９ｇ／Ｌであった。固液分離装置１３の予定外の停止回数は４回／月であった。
【００３１】
以上より、実施例１は比較例１に比べて、固液分離装置１３の異常停止の回数を低減できることが確認できた。
【符号の説明】
【００３２】
１    製造設備
１１  希釈槽
１２  反応槽
１３  固液分離装置
２１  第１流路
２２  第２流路
３１  第１流量計
３２  コバルト濃度計
３３  第２流量計
３４  流量制御弁
３５  制御装置
【図１】
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【図２】
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