【事件の表示】
　特許第３３８８１１６号「超高磁束密度一方向性電磁鋼板の製造方法」の請求項１ないし７に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３３８８１１６号の請求項１ないし７に係る特許を維持する。
【理　由】
１．手続の経緯
　本件特許第３３８８１１６号の請求項１〜７に係る発明は、平成８年１１月２２日に特許出願され、平成１５年１月１０日にその発明について特許の設定登録がなされ、その後、全請求項に係る特許についてＪＦＥスチール株式会社より特許異議の申立てがなされ、取消理由通知がなされ、その指定期間内である平成１６年６月２８日に訂正請求がなされ、さらに、平成１７年２月２４日に取消理由の手交と新たな訂正請求がなされたものである（なお、平成１６年６月２８日付け訂正請求書は取り下げられた）。
　
２．訂正の適否についての判断
２−１．訂正の内容
（ａ）特許請求の範囲の請求項１〜３、５〜７の６箇所の
「重量％」を、
「質量％」と訂正する。
（ｂ）特許請求の範囲の請求項１〜３の３箇所の
「特徴とする超高磁束密度一方向性電磁鋼板の製造方法」を
「特徴とする、３０ｍｍφの丸棒に沿って製品を曲げても剥離しない一次被膜を有する極めて優れた鉄損が得られる超高磁束密度一方向性電磁鋼板の製造方法」と訂正する。
（ｃ）特許請求の範囲の請求項１の
「熱延し、熱延板焼鈍後」を、
「熱延し、ＡｌＮ析出制御を行う熱延板焼鈍後」と訂正する。
（ｄ）特許請求の範囲の請求項２の
「熱延し、中間焼鈍」を、
「熱延し、ＡｌＮ析出制御を行う中間焼鈍」と訂正する。
（ｅ）特許請求の範囲の請求項３の
「熱延板焼鈍後中間焼鈍を含む複数回の冷延によって製品板厚に仕上げた後に、脱炭焼鈍し、」を、
「熱延板焼鈍後中間焼鈍を含む複数回の冷延を行い、かつ仕上げ冷延前の焼鈍でＡｌＮ析出制御を行うことにより製品板厚に仕上げた後に脱炭焼鈍し、」と訂正する。
（ｆ）特許請求の範囲の請求項７の
「Ｓｂ，Ｍｏの１種または２種：０．００３０〜０．３％、」
「Ｓｂ，Ｍｏの１種または２種を合計で：０．００３０〜０．３％、」
（ｇ）段落【００１１】の（１）〜（３）、（５）〜（７）の６箇所の
「重量％」を、
「質量％」と訂正する。
（ｈ）段落【００１１】の（１）〜（３）の３箇所の
「特徴とする超高磁束密度一方向性電磁鋼板の製造方法」を
「特徴とする、３０ｍｍφの丸棒に沿って製品を曲げても剥離しない一次被膜を有する極めて優れた鉄損が得られる超高磁束密度一方向性電磁鋼板の製造方法」と訂正する。
（ｉ）段落【００１１】の（１）の
「熱延し、熱延板焼鈍後」を、
「熱延し、ＡｌＮ析出制御を行う熱延板焼鈍後」と訂正する。
（ｊ）段落【００１１】の（２）の
「熱延し、中間焼鈍」を、
「熱延し、ＡｌＮ析出制御を行う中間焼鈍」と訂正する。
（ｋ）段落【００１１】の（３）の
「熱延板焼鈍後中間焼鈍を含む複数回の冷延によって製品板厚に仕上げた後に、脱炭焼鈍し、」を、
「熱延板焼鈍後中間焼鈍を含む複数回の冷延を行い、かつ仕上げ冷延前の焼鈍でＡｌＮ析出制御を行うことにより製品板厚に仕上げた後に脱炭焼鈍し、」と訂正する。
（ｌ）段落【００１１】の（７）の
「Ｓｂ，Ｍｏの１種または２種：０．００３０〜０．３％、」
「Ｓｂ，Ｍｏの１種または２種を合計で：０．００３０〜０．３％、」と訂正する。
２−２．訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張・変更の存否
　上記（ａ）の訂正は、特許請求の範囲において、「重量％」を国際単位系に整合するように「質量％」に訂正するものであるから、明りょうでない記載の釈明を目的とするものであり、かつ、願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内のものであり、実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものではない。
　上記（ｂ）の訂正は、特許請求の範囲の請求項１〜３において、製造される超高磁束密度一方向電磁鋼板について、「３０ｍｍφの丸棒に沿って製品を曲げても剥離しない一次被膜を有する極めて優れた鉄損が得られる」と限定するものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とするものである。そして、この訂正は、明細書の「２０ｍｍφの丸棒に沿って製品を曲げても剥離しない場合をＡ、３０ｍｍφの丸棒に沿って製品を曲げれば剥離しない場合をＢ、３０ｍｍφの丸棒に沿って製品を曲げても剥離する場合をＣとした。」（段落【００３０】）という記載、実施例における本発明例の一次被膜評点が全てＡ又はＢである旨の記載、「一次被膜が良好であるとともに、磁区細分化処理後の鉄損特性も極めて優れている超高磁束密度一方向性電磁鋼板を得ることができる。」（段落【００５９】）という記載などに基づくものであるから、願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内のものであり、実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものではない。
　上記（ｃ）〜（ｅ）の訂正は、特許請求の範囲の請求項１乃至３において、仕上げ冷延前の焼鈍でＡｌＮの析出制御を行う旨を限定するものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とするものである。そして、この訂正は、明細書の「仕上げ冷延前の焼鈍では結晶組織の均質化と、ＡｌＮの析出制御を行う。」（段落【００２４】）という記載に基づくものであるから、願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内のものであり、実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものではない。
　上記（ｆ）の訂正は、段落【００２１】の「Ｓｂおよび、またはＭｏについては薄手製品の二次再結晶を安定して得る元素として有効である。この効果を得るためには、０．００３０％以上の添加が必要であり、０．３０％を超えた場合にはその作用が飽和するのでコストアップの点から０．３０％以下に限定する。」という記載に基づき、「０．００３０〜０．３％」の添加量が、「Ｓｂ，Ｍｏの１種または２種を合計で」あることを明確とするものあるから、明りょうでない記載の釈明を目的とするものであり、かつ、願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内のものであり、実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものではない。
　上記（ｇ）〜（ｌ）の訂正は、上記（ａ）〜（ｆ）の訂正により特許請求の範囲の記載が訂正されることに伴い、これらに整合するように発明の詳細な説明の記載を訂正するものであるから、明りょうでない記載の釈明を目的とするものであり、しかも、願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内のものであり、実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものではない。
２−３．訂正の適否についてのまとめ
　以上のとおりであるから、上記訂正は、特許法第１２０条の４第２項及び同条第３項で準用する同法第１２６条第２、３項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
　
３．特許異議の申立てについての判断　
３−１．申立ての理由及び当審の取消理由の概要
　特許異議申立人ＪＦＥ株式会社は、証拠方法として甲第１〜３号証を提出し、本件請求項１〜７に係る発明は、甲第１乃至３号証に記載された発明であるか、又は、甲第１〜３号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、本件請求項１〜７に係る発明の特許は、特許法第２９条第１項第３号又は同条第２項の規定に違反してなされたものであり（申立て理由１）、また、本件特許明細書には記載不備が存在するから、本件請求項１〜７に係る発明の特許は、特許法第３６条第４項乃至同条第６項第２号に規定する要件を満たしていない特許出願に対してなされたものである（申立て理由２）、と主張している。
　当審において通知した取消理由は、申立て理由１、２と同趣旨のものである（以下、「取消理由１、２」という）。
３−２．本件発明　
　上記２．で述べたとおり訂正が認められるから、本件請求項１〜７に係る発明は、平成１６年２月２４日付けで提出された訂正請求書に添付された訂正明細書の特許請求の範囲の請求項１〜７に記載された次のとおりのものである（以下、「本件発明１〜７」という）。
「【請求項１】　質量％で、
Ｃ　：０．０３〜０．１５％、
Ｓｉ：２．５〜４．０％、
Ｍｎ：０．０２〜０．３０％、
Ｓ，Ｓｅの１種または２種：０．００５〜０．０４０％、
酸可溶性Ａｌ：０．０１５〜０．０４０％、
Ｎ　：０．００３０〜０．０１５０％、
Ｂｉ：０．０００５〜０．０５％、
残部：Ｆｅおよび不可避的不純物からなるスラブを出発材とし、該スラブを加熱した後熱延し、ＡｌＮ析出制御を行う熱延板焼鈍後仕上げ冷延によって製品板厚に仕上げた後に、脱炭焼鈍し、焼鈍分離剤を塗布後、仕上焼鈍をする超高磁束密度一方向性電磁鋼板の製造方法において、脱炭焼鈍後の鋼板表面の酸素目付量（地鉄以外の部分）を５５０〜８５０ｐｐｍにし、Ｂｉガスのエッチングにも耐えられる一次被膜を鋼板表面に形成させることを特徴とする、３０ｍｍφの丸棒に沿って製品を曲げても剥離しない一次被膜を有する極めて優れた鉄損が得られる超高磁束密度一方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２】　質量％で、
Ｃ　：０．０３〜０．１５％、
Ｓｉ：２．５〜４．０％、
Ｍｎ：０．０２〜０．３０％、
Ｓ，Ｓｅの１種または２種：０．００５〜０．０４０％、
酸可溶性Ａｌ：０．０１５〜０．０４０％、
Ｎ　：０．００３０〜０．０１５０％、
Ｂｉ：０．０００５〜０．０５％、残部：Ｆｅおよび不可避的不純物からなるスラブを出発材とし、該スラブを加熱した後熱延し、ＡｌＮ析出制御を行う中間焼鈍を含む複数回の冷延によって製品板厚に仕上げた後に、脱炭焼鈍し、焼鈍分離剤を塗布後、仕上焼鈍をする超高磁束密度一方向性電磁鋼板の製造方法において、脱炭焼鈍後の鋼板表面の酸素目付量（地鉄以外の部分）を５５０〜８５０ｐｐｍにし、Ｂｉガスのエッチングにも耐えられる一次被膜を鋼板表面に形成させることを特徴とする、３０ｍｍφの丸棒に沿って製品を曲げても剥離しない一次被膜を有する極めて優れた鉄損が得られる超高磁束密度一方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項３】　質量％で、
Ｃ　：０．０３〜０．１５％、
Ｓｉ：２．５〜４．０％、
Ｍｎ：０．０２〜０．３０％、
Ｓ，Ｓｅの１種または２種：０．００５〜０．０４０％、
酸可溶性Ａｌ：０．０１５〜０．０４０％、
Ｎ　：０．００３０〜０．０１５０％、
Ｂｉ：０．０００５〜０．０５％、
残部：Ｆｅおよび不可避的不純物からなるスラブを出発材とし、該スラブを加熱した後熱延し、熱延板焼鈍後中間焼鈍を含む複数回の冷延を行い、かつ仕上げ冷延前の焼鈍でＡｌＮ析出制御を行うことにより製品板厚に仕上げた後に脱炭焼鈍し、焼鈍分離剤を塗布後、仕上焼鈍をする超高磁束密度一方向性電磁鋼板の製造方法において、脱炭焼鈍後の鋼板表面の酸素目付量（地鉄以外の部分）を５５０〜８５０ｐｐｍにし、Ｂｉガスのエッチングにも耐えられる一次被膜を鋼板表面に形成させることを特徴とする、３０ｍｍφの丸棒に沿って製品を曲げても剥離しない一次被膜を有する極めて優れた鉄損が得られる超高磁束密度一方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項４】　一次被膜の被膜量を２．５〜４ｇ／ｍ２とすることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項に記載の超高磁束密度一方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項５】　質量％でさらに、
Ｓｎ：０．０５〜０．５０％を含有するスラブを出発材とした請求項１乃至４のいずれか１項に記載の超高磁束密度一方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項６】　質量％でさらに、
Ｓｎ：０．０５〜０．５０％、
Ｃｕ：０．０１〜０．１０％を含有するスラブを出発材とした請求項１乃至４のいずれか１項に記載の超高磁束密度一方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項７】　質量％でさらに、
Ｓｂ，Ｍｏの１種または２種を合計で：０．００３０〜０．３％、を含有するスラブを出発材とした請求項１乃至４のいずれか１項に記載の超高磁束密度一方向性電磁鋼板の製造方法。」
　
３−３．引用刊行物の記載事項
（１）刊行物１（特開平８−２３２０１９号公報、特許異議申立人が提出した甲第１号証）
（１ａ）「【請求項１】　重量比で
　Ｃ　：０．０２５〜０．１０％、
　Ｓｉ：２．５〜４．５％、
　Ｍｎ：０．０５〜０．４５％、
　Ｓ＋０．４０５Ｓｅ≦０．０１４％、
　酸可溶性Ａｌ：０．０１〜０．０６％、
　Ｎ　：０．０００５〜０．０１３％、
　Ｂｉ：０．０００５〜０．０５％、
　残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなるスラブを素材とし、１２８０℃以下の温度に加熱した後熱延し、最終冷延圧下率５０％以上の１回ないし中間焼鈍を含む２回以上の冷間圧延を施し、さらに脱炭焼鈍、焼鈍分離剤塗布及び仕上げ焼鈍を行い、また脱炭焼鈍後から最終仕上げ焼鈍の二次再結晶開始までの間に鋼板に窒化処理を施す一方向性電磁鋼板の製造方法において、脱炭焼鈍後の酸化膜の酸素量を６００〜９００ｐｐｍとし、ＭｇＯ１００重量部に対し塩素化合物を塩素分として０．０１〜０．１０重量部、及び／又はＳｂ，Ｂ，Ｓｒ，Ｂａの化合物の１種又は２種類以上を０．０５〜２．０重量部添加する焼鈍分離剤を塗布することを特徴とするグラス被膜の良好な高磁束密度一方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２】　前記素材の最終冷延圧下率が８０％以上である請求項１記載の方法。
【請求項３】　重量比で
　Ｃ　：０．０２５〜０．１０％、
　Ｓｉ：２．５〜４．５％、
　Ｍｎ：０．０５〜０．４５％、
　Ｓ＋０．４０５Ｓｅ≦０．０１４％、
　酸可溶性Ａｌ：０．０１〜０．０６％、
　Ｎ　：０．０００５〜０．０１３％、
　Ｂｉ：０．０００５〜０．０５％、で、さらに
　Ｓｎ：０．０１〜０．１０％、
　Ｓｂ：０．０１〜０．１５％及び
　Ｃｕ：０．０５〜１．０％を少なくとも１種含有し、残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなる溶鋼である請求項１又は２記載の方法。」（特許請求の範囲）
（１ｂ）「本発明者等は、特開平６−８８１７３号公報に開示したように、スラブ素材にＢｉを添加することでより二次再結晶が安定し高磁束密度が得られることを見出し、さらに特開平６−１５８１６９号公報において、脱炭焼鈍雰囲気を規定することで絶縁被膜特性がより優れた一方向性電磁鋼板の製造方法を開示した。ところが複合インヒビターとしてＢｉを使用するこれら技術においては、グラス被膜形成が困難になる問題が生じた。
　本発明者等は、これらＢｉ添加技術において、グラス被膜形成反応が従来成分系の材料に比べて低下するという問題の解決のために、絶縁被膜特性のより優れた高磁束密度一方向性電磁鋼板のさらに工業的に安定した製造方法を検討した。」（段落【００１４】〜【００１５】）
（１ｃ）「Ｂｉが鋼中に含有するとインヒビターが強化され、磁束密度が向上するが、一方でグラス被膜形成が阻害される傾向にあることがわかった。これは、図１，２に示すように鋼中Ｂｉは脱炭焼鈍時の酸化及びその後の窒化を抑制する作用が認められる。このメカニズムは明確ではないが、脱炭焼鈍時の酸化膜中の（Ｆｅ，Ｍｎ）Ｏ系酸化物量が減少したり、酸化膜のシール性が強いために、仕上げ焼鈍昇温過程での追加酸化が抑制されグラス被膜形成反応に悪影響を及ぼすものと考えられる。
　また、Ｂｉは鋼中にほとんど固溶せず、非常に拡散しにくいため高温にならないと鋼中から抜けない。そして、鋼中から抜ける時は、鋼板表面に濃縮し、さらにガス状となるので、被膜形成温度域が、脱Ｂｉ温度域と重なると、グラス被膜が不良となってしまう。
　これは被膜形成に必要なＳｉが表面に拡散して酸化層を形成するのを、鋼板表面に濃化したＢｉが防げるとともに、ガス状となったＢｉが、形成されつつある被膜を、内側から破壊するためと推定される。
　従って良好なグラス被膜を形成させるには、グラス被膜形成反応時の酸素源を多くし、且つ仕上げ焼鈍昇温中にＢｉが抜け始め、板表層に拡散する以前の比較的低温時期に早くグラス被膜形成反応を生じさせれば良いと考えられる。
　そこで本発明者等は、上記具体的手段を検討した結果、脱炭焼鈍後の酸化膜の酸素量６００〜９００ｐｐｍとし、焼鈍分離剤としてＭｇＯ１００重量部に対し塩素化合物を塩素分として０．０１〜０．１０重量部、及び／又はＳｂ，Ｂ，Ｓｒ，Ｂａの化合物の１種又は２種以上を０．０５〜２．０重量部添加することにより、脱炭焼鈍後から最終仕上げ焼鈍の二次再結晶開始までの間に鋼板に窒化処理を施す方式で、グラス被膜が良好で且つ安定して高磁束密度の一方向性電磁鋼板が得られることを見出した。」（段落【００２０】〜【００２４】）
（１ｄ）「脱炭焼鈍後の酸素量も多すぎると、グラス被膜形成時に酸化オーバーとなって部分的にグラス被膜が極度に薄くなり均一な被膜が得られない欠陥が生じる。以上の理由から、脱炭焼鈍後の酸化膜の酸素量と、焼鈍分離剤中の塩素分の量及びＳｂ，Ｂ，Ｓｒ，Ｂａの化合物の添加を上記のように規定した。」（段落【００２７】）
（１ｅ）「実施例３．　表４に示す鋼の成分組成を含む溶鋼を鋳造したスラブを、１１５０℃で加熱した後熱延し、２．８ｍｍ厚みの熱延板とした。次いでこれらの熱延板を１０５０℃×２．５分＋９００℃×２分間焼鈍を行った後１００℃の湯中に冷却し、さらに酸洗した後冷間圧延を行い０．３０ｍｍ厚にした。次にこの冷延板を８３０℃で２分間、湿潤水素、窒素雰囲気中で脱炭焼鈍した。この際、表５に示すように雰囲気露点を調整することで脱炭焼鈍後の酸化膜量を変化させた。」（段落【００５０】）
（２）刊行物２（特開平８−２２５８４３号公報、同甲第２号証）
（２ａ）「【請求項１】　重量％で、Ｃ：０．０１５〜０．１００％，Ｓｉ：２．０〜４．５％，酸可溶性Ａｌ：０．０２０〜０．０６０％，Ｎ：０．００５〜０．０１０％，Ｓ，Ｓｅの一方または両方：０．０１０〜０．０４０％，Ｃｕ：０．０１〜１％，Ｍｎ：０．０１〜０．５％，Ｓｎ：０．００１〜０．３％を含有し、残部はＦｅおよび不可避的不純物である珪素鋼スラブを、１１５０℃から１４００℃の温度域で粗圧延を開始し、引き続き仕上げ圧延を行って厚さ２．５ｍｍから１．０ｍｍの熱延板とした後、９５０℃以上１１５０℃以下の温度で１秒以上６０秒以下加熱後空冷より遅い冷却速度で９００℃まで冷却後、空冷より速い速度で冷却し、１回の冷間圧延で厚み０．３０ｍｍから０．１０ｍｍの範囲内に圧延後、８３０℃から８６０℃の温度で２０秒以上２００秒以下脱炭雰囲気で加熱後、粗圧延開始温度と鋼板のＳまたはＳｅ量に応じて図１のＤ点（８６０，１４００）、Ｅ点（８８０，１１５０）、Ｆ点（１０５０，１１５０）、Ｇ点（９２０，１４００）の範囲で囲まれる温度領域で露点０℃以下−４０℃以上の還元性雰囲気で１０秒以上１８０秒以内加熱後、全窒素量が１００ｐｐｍ以上２００ｐｐｍ以下に調整した後、焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍を施すことを特徴とする方向性珪素鋼板の製造方法。
【請求項２】　珪素鋼スラブはさらに、Ｂｉ：０．００５０〜０．１５％，Ｐ：０．００１〜０．１５％，Ｓｂ：０．００１〜０．１５％，Ｐｂ：０．００１〜０．１５％，Ｂ：０．００１０〜０．１％の範囲でこれらの１種またはそれ以上含有することを特徴とする請求項１記載の方向性珪素鋼板の製造方法。」（特許請求の範囲）
（２ｂ）「Ａ法では、二次再結晶粒成長に必要なインヒビターとして微細分散させたＡｌＮとＭｎＳを主として活用している。このためスラブ加熱時にこれら析出相を完全に溶解させた後、熱延および熱延板焼鈍工程で微細析出させる。このためスラブ加熱温度は１４００℃程度の高温にする必要がある。このように微細分散した析出物が存在するため一次再結晶粒径は８μｍ程度と小さい。
　一方Ｂ法ではインヒビターとしてＡｌＮを主として使っている。このＡｌＮの主たる部分は一次再結晶後の窒化によって形成された鋼板表面相の窒化物を二次再結晶焼鈍過程でＡｌＮとして板厚方向にほぼ均等に析出させることで構成される。Ｂ法ではスラブ加熱温度が１１５０℃程度と低い。この段階ですでにＡｌＮが析出しているため一次再結晶焼鈍時には微細分散したＡｌＮやＭｎＳ析出物が殆ど存在しない。そのためＡ法とほぼ同一の８４０℃程度の一次再結晶焼鈍温度で一次再結晶焼鈍後の結晶粒径は２４μｍ程度と大きい。したがってＢ法では一次再結晶焼鈍後の状態でインヒビター強度が弱いので二次再結晶焼鈍過程でインヒビターを強化するため一次再結晶焼鈍後窒化処理を行い窒素量を２００ｐｐｍ程度とする。
　Ａ法はＢ法と比べて最終製品の磁束密度が若干高いが、極めて高い温度でスラブを加熱する必要があり、Ｓを０．０３％程度含有しているため熱延時耳割れの発生が多いという欠点がある。Ｂ法はこのような高温の加熱は必要なく、Ｓも低いため耳割れの発生もない。しかしＡ法と比較すると僅かながら磁束密度が低いという欠点がある。」（段落【０００３】〜【０００５】）
（２ｃ）「本発明は１回の冷間圧延でＡ法と同等以上の高い磁束密度を持った方向性電磁鋼板を安定して安価に製造する技術を提供するものである。」（段落【０００９】）
（２ｄ）「本発明で一次再結晶過程で二次加熱を行う第二の理由は、表面酸化物の量と形態を制御するためである。そのため二次加熱時の雰囲気を還元性として露点を０℃以下−４０℃以上としている。この理由はこれ以上露点を高温とする場合は脱炭焼鈍過程で形成されたＦｅＯの還元が不十分でＦｅＯの量が多すぎ二次再結晶焼鈍過程でグラス皮膜の形成に悪影響を与えるためであり、露点が−４０℃以下では鋼板表面に多量のＳｉＯ２が形成され、このＳｉＯ２が鋼板中のＡｌと反応して鋼中のＡｌ量が減少し、その結果三次インヒビター強度が弱くなり（１１０）［００１］方位二次再結晶の集積度が低下し磁束密度が下がるためである。最適なＦｅＯ量とＳｉＯ２量をそのつど測定して露点を決めることは困難であるので、目安としては一次再結晶焼鈍後の鋼板の酸素量を５００から８００ｐｐｍに納まるように二次加熱の露点を決めればよい。これ未満の酸素量では皮膜形成が不十分であり、これを超える酸素量ではＡｌの選択酸化により三次インヒビター強度が低下するためである。」（段落【００３５】）
（２ｅ）「以下の元素は必要に応じてこれらの１種またはそれ以上含有させるものである。
　Ｂｉは三次インヒビターを強くする働きがあるが、０．００５０％未満では効果が小さいので下限を０．００５％とした。Ｂｉは０．１５％を超えても効果はあるがこれ以上添加することは経済的でないので上限を０．１５％とした。」（段落【００４４】）
（２ｆ）「本発明により、磁気特性の優れた薄手の方向性珪素鋼板が安価に製造できる。すなわちインヒビターを制御するため成分範囲、熱延条件、焼鈍工程の組み合わせを最適にすることによって、熱延板を１回の冷延工程で処理することを可能ならしめたものである。」（段落【００７５】）
（３）刊行物３（特開平４−２０２７１３号公報、同甲第３号証）
（３ａ）「含けい素鋼素材を、熱間圧延後、１回または中間焼鈍を挟む２回の冷間圧延を施して、板厚：０．２８ｍｍ以下の最終板厚にしたのち、脱炭・１次再結晶焼鈍を施し、ついで焼鈍分離剤を塗布してから、最終仕上げ焼鈍を施す一連の工程によって方向性けい素鋼板を製造するに当たり、脱炭・１次再結晶焼鈍工程において、鋼板表面に、ファイアライトとシリカの組成比が赤外反射の吸光度比Ａｆ／Ａｓで０．５〜５．５で、かつ酸素目付量が０．４〜１．６ｇ／ｍ２のサブスケールを形成することを特徴とする被膜特性と磁気特性に優れた薄型方向性けい素鋼板の製造方法。」（特許請求の範囲の請求項１）
（３ｂ）「この発明は、板厚減少に対応した薄目の被膜を有し、しかも良好な磁気特性と被覆特性を有する薄型方向性けい素鋼板の有利な製造方法を提案することを目的とする。」（第３頁左下欄第１５〜１８行）
（３ｃ）「フォルステライト被膜の性状および磁気特性は、脱炭・１次再結晶焼鈍後の鋼板表面に形成された酸化物の組成にとりわけ強く依存することを新規に知見し、かかる知見に基づいてこの発明を完成させたものである。」（第３頁右下欄第３〜８行）
（３ｄ）「シリカよりも高酸化性側で生成するファイヤライトの割合を増加させるべく、雰囲気の酸素ポテンシャルを高酸化性側にした場合、必然的にシリカの生成反応も促進され、必要量のファイヤライトを確保する条件下では、酸素目付量も増大する結果となっていたのである。
　これに対して、この発明では、鋼板表面の酸化物組成を制御することがポイントであるので、・・・酸素目付量に影響を及ぼさない程度の短時間の雰囲気焼鈍によって、鋼板表面の酸化物組成を制御することが可能となる。」（第５頁右上蘭第１〜１１行）
（３ｅ）「ファイヤライトの吸光度Ａｆとシリカの吸光度Ａｓとの比Ａｆ／Ａｓは、鋼板表面におけるファイヤライトとシリカの定量的な比を代表していることになる。
・・・（中略）・・・
　この結果、・・・Ａｆ／Ａｓが０．５〜５．５において、磁気特性および被膜特性ともに良好なものが得られた。」（第５頁右下欄第８行〜第６頁左上欄第９行）
（３ｆ）「鋼鈑表面にシリカとファイヤライトが適正比率で存在する場合、・・・鉄とＭｇとの置換反応によって仕上げ焼鈍中８５０〜９５０℃の低温度域で一部フォルステライト被膜が形成されるため、高温酸化に対して保護作用が働き、表層のインヒビターの抑制力が維持される。また、少量のファイヤライトが触媒となって、・・・固溶反応で形成されるフォルステライト被膜形成反応の開始温度も低下する。このようにして被膜特性および磁気特性とも大いに改善される」（第６頁右下欄第１１行〜第７頁左上欄第４行）
（３ｇ）「インヒビターとしては、ＭｎＳ、ＭｎＳｅ、ＡｌＮ等の析出物の他に、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｂｉ、Ｓｎ、Ｂ、Ｇｅ等のインヒビター補強元素も適宜添加することができ、それらの元素の含有範囲も公知の範囲でよい。また熱間脆化に起因した表面欠陥防止のために、Ｍｏを添加することも可能である。」（第８頁左上欄第６〜１１行）
（３ｈ）「実施例３
　第３表に示す種々の組成になる鋼塊を、常法に従って２．２ｍｍ厚の熱延板とし、１０００℃で熱延板焼鈍後、酸洗したのち、１．５０ｍｍ厚まで冷間圧延した。その後急冷処理を含む１１００℃での中間焼鈍を施した後、０．２２ｍｍ厚まで冷間圧延してから、２分割し、第９図Ａ（比較例）とＥ（発明例）の雰囲気パターンで脱炭・１次再結晶焼鈍を施した。・・・この時の各鋼板の酸素目付量と表面酸化物の組成比Ａｆ／Ａｓおよび残留Ｃの値を第４表に示す。・・・
　ついでかかる鋼板にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後、１２００℃で１０時間の最終仕上げ焼鈍を施した。
　かくして得られた各製品板のフォルステライト被膜の膜厚、被膜特性および磁気特性について調べた結果を第４表に併記したが、同表より明らかなように、被膜特性および磁気特性ともこの発明法に従う方が優れていた。」（第１０頁左下欄第４行〜右下欄末行）
（３ｉ）第３表には、番号ＩＸの組成は、Ｃ：０．０６８％、Ｓｉ：３．２４％、Ｍｎ：０．０８０％、Ｐ：０．００４％、Ａｌ：０．０２１％、Ｓ：０．００３％、Ｓｅ：０．０１８％、Ｃｕ：０．０２％、Ｃｒ：０．０１％、Ｓｎ：０．０１％、Ｂｉ：０．００８％、Ｂ：３ｐｐｍ、Ｎ：８５ｐｐｍであることが記載されている。
（３ｊ）第４表には、番号ＩＸの組成で脱炭・１次再結晶焼鈍法がＥ（本発明法）のものは、酸素目付量が１．１２ｇ／ｍ２、表面酸化物組成比Ａｆ／Ａｓが１．０５、磁束密度Ｂ８が１．９２５Ｔ、鉄損Ｗ１７／５０が０．８５Ｗ／ｋｇ、被膜曲げ密着性が２０ｍｍφ、被膜膜厚が０．８２μｍであり、また、番号ＩＸの組成で脱炭・１次再結晶焼鈍法がＡ（従来法）のものは、酸素目付量が１．１３ｇ／ｍ２、表面酸化物組成比Ａｆ／Ａｓが０．００、磁束密度Ｂ８が１．８６９Ｔ、鉄損Ｗ１７／５０が１．１６Ｗ／ｋｇ、被膜曲げ密着性が７０ｍｍφ、被膜膜厚が０．９８μｍであることが記載されている。
　
３−４．当審の判断　
３−４−１．取消理由１（申立て理由１）について
（１）本件発明１乃至３について
　本件発明１乃至３は、スラブ中にＢｉを含むことを特徴とする、Ｂ８≧１．９５Ｔの極めて優れた励磁特性を持つ超高磁束密度一方向性電磁鋼板の製造方法であって（段落【０００８】参照）、高温スラブ加熱による前工程において、インヒビターとして機能するＡｌＮを造り込み、「仕上げ冷延前の焼鈍で・・・ＡｌＮの析出制御を行う」（段落【００２４】）電磁鋼板の製造方法を前提とし、「鋼中にＢｉを含むことによると考えられる、一次被膜密着性の劣化や、一次被膜形成不良により、製品にならない場合が少なくない。」（段落【０００８】）という問題を回避し、「極めて鉄損の優れた、かつ磁束密度の高い一方向性電磁鋼板の一次被膜の安定製造を可能にし、一次被膜密着性の劣化や、一次被膜形成不良を改善をすることを目的」（段落【００１０】）として、「脱炭焼鈍後の鋼板表面の酸素目付量（地鉄以外の部分）を５５０〜８５０ｐｐｍ」にすること等を発明特定事項としたものである。そして、本件発明１乃至３は、かかる発明特定事項を採用することにより、段落【００３４】に記載されているように、脱炭焼鈍後の鋼板表面に所定量以上の酸化層を形成させ、仕上げ焼鈍の昇温過程で鋼中から拡散してガス化し、コイルラップ間に滞留したＢｉが、既に形成している一次被膜をエッチングするという問題を回避するように、このエッチングにも耐えられる一次被膜を形成させるものと認められる。
　これに対し、刊行物１には、スラブ素材にＢｉを添加することでより二次再結晶が安定し高磁束密度が得られる一方向電磁鋼鈑の製造方法において、グラス被膜形成が困難になる問題を解決するために（上記（１ｂ）参照）、「脱炭焼鈍後の酸化膜の酸素量を６００〜９００ｐｐｍ」とすること等が記載されている（上記（１ａ）参照）。しかしながら、刊行物１に記載のものは、「脱炭焼鈍後から最終仕上げ焼鈍の二次再結晶開始までの間に鋼鈑に窒化処理を施す」（上記（１ａ）参照）もので、本件発明１乃至３のように、高温スラブ加熱による前工程において、インヒビターとして機能するＡｌＮを造り込み、仕上げ冷延前の焼鈍でＡｌＮの析出制御を行うものではないから、その点で、本件発明１乃至３と前提とする製造方法を異にしている。しかも、そのような前提とする製造方法の相違に伴い、本件発明１乃至３においては、前示のとおり、仕上げ焼鈍の昇温過程で鋼中から拡散してガス化し、コイルラップ間に滞留したＢｉが、既に形成している一次被膜をエッチングするという問題を回避するのに対し、刊行物１発明においては、仕上げ焼鈍昇温過程での追加酸化が抑制されグラス被膜形成反応に悪影響を及ぼされると共に、鋼中からＢｉが抜ける時は、鋼板表面に濃縮し、さらにガス状となるので、被膜形成温度域が、脱Ｂｉ温度域と重なると、グラス被膜が不良となってしまうという問題を回避しようとするもので（上記（１ｃ）参照）、両者は、解決しようとする問題点である「グラス被膜が不良となるメカニズム」が全く異なっている。そして、本件発明１乃至３における酸素目付量は、「臭素の４％メチルアルコール溶液中Ａｒ雰囲気下で脱炭焼鈍板の地鉄のみを溶解して、得られた残渣を化学分析する方法」（段落【００３０】）により地鉄以外の部分について測定したものであり、刊行物１に記載のもののような従来のものとは測定方法が異なると認められることを併せ考慮すると、刊行物１に記載された「脱炭焼鈍後の酸化膜の酸素量を６００〜９００ｐｐｍ」とすることと、本件発明１乃至３の発明特定事項である「脱炭焼鈍後の鋼板表面の酸素目付量（地鉄以外の部分）を５５０〜８５０ｐｐｍ」にすることとは、表面上の数値が重複するとしても、そのことをもって、技術的に同様の意義のものとすることはできない。したがって、刊行物１には、本件発明１乃至３の発明特定事項である、Ｂｉを含むスラブを用い、仕上げ冷延前の焼鈍でＡｌＮの析出制御を行う超高磁束密度一方向電磁鋼板の製造方法を前提とし、「脱炭焼鈍後の鋼板表面の酸素目付量（地鉄以外の部分）を５５０〜８５０ｐｐｍ」にすることが記載されているとは云えない。
　刊行物２には、二次再結晶粒成長に必要なインヒビターとして微細分散させたＡｌＮとＭｎＳを主として活用し、スラブ加熱温度を１４００℃程度の高温にして、これら析出相を完全に溶解させた後、熱延および熱延板焼鈍工程で微細析出させ、一次再結晶粒径は８μｍ程度と小さくなるＡ法と、主なインヒビターとして使うＡｌＮの主たる部分は一次再結晶後の窒化によって形成された鋼板表面相の窒化物を二次再結晶焼鈍過程でＡｌＮとして板厚方向にほぼ均等に析出させることで構成され、スラブ加熱温度が１１５０℃程度と低いＢ法とを比較し、Ａ法はＢ法と比べて最終製品の磁束密度が若干高いが、極めて高い温度でスラブを加熱する必要があり、Ｓを０．０３％程度含有しているため熱延時耳割れの発生が多いという欠点があるのに対し、Ｂ法はこのような高温の加熱は必要なく、Ｓも低いため耳割れの発生もないが、Ａ法と比較すると僅かながら磁束密度が低いという欠点がある（上記（２ｂ）参照）などの従来技術を背景とし、「１回の冷間圧延でＡ法と同等以上の高い磁束密度を持った方向性電磁鋼板を安定して安価に製造する技術を提供する」（２ｃ）ことを課題として、インヒビターを制御するためのＳ等の成分範囲、熱延条件、窒化処理、焼鈍工程を組み合わせることが記載されている（上記（２ａ）、（２ｆ）参照）。また、刊行物２には、必要に応じて、三次インヒビターを強くする働きがあるＢｉを含むスラブを用いること（上記（２ｅ）参照）、スラブを１１５０〜１４００℃の温度域で粗圧延を開始すること（上記（２ａ）参照）、二次再結晶焼鈍過程でグラス皮膜の形成に悪影響を与えないように、表面酸化物の量と形態を制御するため、二次加熱時の雰囲気を還元性として露点を０℃以下−４０℃以上とすること（上記（２ｄ）参照）、最適なＦｅＯ量とＳｉＯ２量をそのつど測定して露点を決めることは困難であるので、目安としては一次再結晶焼鈍後の鋼板の酸素量を５００から８００ｐｐｍに納まるように二次加熱の露点を決めること（上記（２ｄ）参照）も記載されている。しかしながら、刊行物２には、Ｂｉを含むスラブを用いた実施例や、スラブを１３３０℃のような高温に加熱した実施例が全く記載されておらず、仕上げ冷延前の焼鈍でＡｌＮの析出制御を行うことも記載されていないから、本件発明１乃至３の発明特定事項である、Ｂｉを含むスラブを用い、仕上げ冷延前の焼鈍でＡｌＮの析出制御を行う超高磁束密度一方向電磁鋼板の製造方法を前提とし、「脱炭焼鈍後の鋼板表面の酸素目付量（地鉄以外の部分）を５５０〜８５０ｐｐｍ」にすることが記載されているとは云えない。
　刊行物３には、板厚減少に対応した薄目の被膜を有すると共に、良好な磁気特性と被覆特性を有する薄型方向性けい素鋼板（すなわち、一方向性電磁鋼板）の有利な製造方法を提案することを目的とし（上記（３ｂ）参照）、「フォルステライト被膜の性状および磁気特性は、脱炭・１次再結晶焼鈍後の鋼板表面に形成された酸化物の組成にとりわけ強く依存する」（３ｃ）、フォルステライト被膜の膜厚にほぼ比例する「酸素目付量に影響を及ぼさない程度の短時間の雰囲気焼鈍によって、鋼板表面の酸化物組成を制御することが可能となる。」（３ｄ）、「Ａｆ／Ａｓが０．５〜５．５において、磁気特性および被膜特性ともに良好なものが得られた。」（３ｅ）、「鋼鈑にシリカとファイヤライトが適正比率で存在する場合、・・・鉄とＭｇとの置換反応によって仕上げ焼鈍中８５０〜９５０℃の低温度域で一部フォルステライト被膜が形成されるため、高温酸化に対して保護作用が働き、表層のインヒビターの抑制力が維持される。また、少量のファイヤライトが触媒となって、・・・固溶反応で形成されるフォルステライト被膜形成反応の開始温度も低下する。このようにして被膜特性および磁気特性とも大いに改善される」（３ｆ）等の知見を基礎として、「脱炭・１次再結晶焼鈍工程において、鋼板表面に、ファイアライトとシリカの組成比が赤外反射の吸光度比Ａｆ／Ａｓで０．５〜５．５で、かつ酸素目付量が０．４〜１．６ｇ／ｍ２のサブスケールを形成すること」（３ａ）等の構成要件を採用することが記載されている。そして、このような記載からみて、刊行物３に記載の発明は、板厚減少に対応した薄目の被膜とするために、酸素目付量を０．４〜１．６ｇ／ｍ２と従来より低い値とし、そのような低い酸素目付量の値でも良好な磁気特性と被覆特性が得られるように、酸素目付量に影響を及ぼさない程度の短時間の雰囲気焼鈍によって、ファイアライトとシリカの組成比が赤外反射の吸光度比Ａｆ／Ａｓで０．５〜５．５とするものであり、前述の本件発明１乃至３のように、鋼中にＢｉを含むことにより、仕上げ焼鈍の昇温過程で鋼中から拡散してガス化し、コイルラップ間に滞留したＢｉが、既に形成している一次被膜をエッチングするという問題を回避するという課題や、その課題のために採用された本件発明１乃至３の発明特定事項である、「脱炭焼鈍後の鋼板表面の酸素目付量（地鉄以外の部分）を５５０〜８５０ｐｐｍ」にすることについて、記載されていない。なお、刊行物３には、その実施例として、Ｂｉを０．００８％含む組成の鋼塊を用い、酸素目付量が１．１２ｇ／ｍ２、表面酸化物組成比Ａｆ／Ａｓが１．０５、磁束密度Ｂ８が１．９２５Ｔ、鉄損Ｗ１７／５０が０．８５Ｗ／ｋｇ、被膜曲げ密着性が２０ｍｍφ、被膜膜厚が０．８２μｍ、板厚が０．２２ｍｍである一方向性電磁鋼板を製造した旨も記載されている。しかしながら、
（ア）刊行物３には、従来法として、前記実施例と同じ組成の鋼塊を用い、酸素目付量が１．１３ｇ／ｍ２、表面酸化物組成比Ａｆ／Ａｓが０．００、磁束密度Ｂ８が１．８６９Ｔ、鉄損Ｗ１７／５０が１．１６Ｗ／ｋｇ、被膜曲げ密着性が７０ｍｍφ、被膜膜厚が０．９８μｍ、板厚が０．２２ｍｍである一方向性電磁鋼板を製造した旨も記載されており、酸素目付量がほぼ同様であっても、鉄損や被膜曲げ密着性が全く異なることが示されていること、
（イ）本件発明１乃至３における酸素目付量は、「臭素の４％メチルアルコール溶液中Ａｒ雰囲気下で脱炭焼鈍板の地鉄のみを溶解して、得られた残渣を化学分析する方法」（段落【００３０】）により地鉄以外の部分について測定したものであり、刊行物３に記載のもののような従来のものとは測定方法が異なると認められること、及び、
（ウ）刊行物３に記載された前記実施例のもの（鉄損Ｗ１７／５０が０．８５）と比較し、本件発明１乃至３の実施例３，４のものは、同じ板厚にも拘わらず、鉄損Ｗ１７／５０が０．７以下で、格段に良好であること、
を併せ考慮すると、刊行物３に記載された「酸素目付量を０．４〜１．６ｇ／ｍ２」とすることと、本件発明１乃至３の発明特定事項である「脱炭焼鈍後の鋼板表面の酸素目付量（地鉄以外の部分）を５５０〜８５０ｐｐｍ」にすることとは、技術的に同様の意義のものとすることはできない。
　してみると、刊行物１〜３のいずれにも、本件発明１乃至３が前提とする、Ｂｉを含むスラブを用い、仕上げ冷延前の焼鈍でＡｌＮの析出制御を行う超高磁束密度一方向電磁鋼板の製造方法について記載されていないし、そのような製造方法において生起する“仕上げ焼鈍の昇温過程で鋼中から拡散してガス化し、コイルラップ間に滞留したＢｉが、既に形成している一次被膜をエッチングするという問題”についての認識も存在しないし、まして、そのような問題を解決するために、「脱炭焼鈍後の鋼板表面の酸素目付量（地鉄以外の部分）を５５０〜８５０ｐｐｍ」にするという本件発明１乃至３の発明特定事項を採用することについても記載されていない。
　したがって、本件発明１乃至３は、刊行物１乃至３に記載された発明とすることはできないし、また、刊行物１〜３に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものとすることもできない。
　
（２）本件発明４乃至７について
　本件発明４乃至７は、本件発明１乃至３を引用し、さらに限定を付したものであり、前示の発明特定事項を具備する点で本件発明１乃至３と共通するから、本件発明１乃至３と同様の理由で、刊行物１乃至３に記載された発明とすることはできないし、また、刊行物１〜３に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものとすることもできない。
　
３−４−２．取消理由２（申立て理由２）について
　取消理由２の概要は、次の（１）〜（３）の点で明細書の記載が不備であるというものである。
（１）特許請求の範囲の請求項１乃至３に記載された「Ｂｉガスのエッチングにも耐えられる一次被膜を鋼板表面に形成させる」という発明特定事項については、発明の詳細な説明にそのための技術手段が記載されていないから、発明の詳細な説明は、当業者がその実施をすることができる程度に明確かつ十分に記載されているとは云えないし、また、特許請求の範囲のそのような記載では、その外延が不明確である。
（２）特許請求の範囲の請求項７に記載された「Ｓｂ，Ｍｏの１種または２種：０．００３０〜０．３％、を含有する」という記載では、この含有量がＳｂ、Ｍｏの単独の含有量か、これら元素の合計量か不明確である。
（３）本件発明１は、「脱炭焼鈍後の鋼板表面の酸素目付量（地鉄以外の部分）を５５０〜８５０ppm に」することを発明特定事項としているが、本件明細書には、酸素目付量の調整手段として、「露点の変更によって」（段落【００３０】）と記載されているだけで、温度、時間等について具体的数値がなく、当業者が容易に実施をすることができる程度に明確かつ十分に記載されていない。
　
　以下、これらの点について検討する。
（１）の点について
　本件発明１乃至７は、「鋼中にＢｉを含むことによると考えられる、一次被膜密着性の劣化や、一次被膜形成不良により、製品にならない場合が少なくない。」（段落【０００８】）という問題を回避し、「極めて鉄損の優れた、かつ磁束密度の高い一方向性電磁鋼板の一次被膜の安定製造を可能にし、一次被膜密着性の劣化や、一次被膜形成不良を改善をすることを目的」（段落【００１０】）としたものであり、また、「エッチングにも耐えられる一次被膜を形成させるために、脱炭焼鈍後の鋼板表面に所定量以上の酸化層を形成させる必要があり、そのためには酸素目付量を制御することが重要である。」（段落【００３４】）、「Ｂｉガスのエッチングによる一次被膜破壊に耐えられる一次被膜とするために、鋼板表面の酸素目付量を制御しようとするものであり、・・・」（段落【００３７】）等の記載からみて、鋼板表面の酸素目付量を制御することにより、エッチングに耐えられる一次被膜が形成されることが明らかである。さらに、酸素目付量と一次被膜量や一次被膜評点との関係も、図１、２や表１〜４の記載から明らかである。してみれば、「Ｂｉガスのエッチングにも耐えられる一次被膜」は、酸素目付量、一次被膜量、前記１．で述べた訂正により請求項１乃至３に付加された「３０ｍｍφの丸棒に沿って製品を曲げても剥離しない一次被膜を有する」こと等の一次被膜評点などと所定の関係を有することが明らかであるから、「Ｂｉガスのエッチングにも耐えられる一次被膜を鋼板表面に形成させる」という発明特定事項について、発明の詳細な説明は、当業者がその実施をすることができる程度に明確かつ十分に記載されていないとは云えないし、また、特許請求の範囲のそのような記載では、その外延が不明確であるとも云えない。
　また、請求項４の「一次被膜の被膜量を２．５〜４ｇ／ｍ２とする・・・」における「一次被膜」は、「仕上げ焼鈍後に一次被膜測定、レーザー照射による磁区制御後に鉄損測定に供した。」（段落【００４１】）の記載からみて、仕上げ焼鈍後のものであることは明らかである。
（２）の点について
　前記２．で述べたように、特許請求の範囲の請求項７の記載が訂正されたから、この点の不備は解消している。
（３）の点について
　本件明細書には、「酸素目付量を制御する方法としては、雰囲気露点で行う方法、湿式雰囲気中の焼鈍温度、時間で行う方法、あるいはこれらを組み合わせて行う等の方法がある。」（【００２５】）と記載され、また、実施例として、「脱炭焼鈍を８５０℃で露点を制御して行い、脱炭焼鈍後の鋼板表面の酸素目付量を４８０〜９３０ｐｐｍとした。」（実施例１）、「脱炭焼鈍を８４５℃で露点を制御して行い、脱炭焼鈍後の鋼板表面の酸素目付量を５２８〜９８８ｐｐｍとした。」（実施例２）等が記載されているし、さらに、これらの酸素目付量を制御する手段は、当業者に周知のものと認められるから、時間等について具体的な数値が記載されていないとしても、それをもって、当業者が容易に実施をすることができる程度に明確かつ十分に記載されていないとすることはできない。
　以上の検討からみて、前記（１）〜（３）の点で、本件明細書の記載が不備であるとはいえない。
　
４．むすび　
　以上のとおりであるから、特許異議申立ての理由及び証拠方法によっては、本件発明１〜７に係る特許を取り消すことはできない。　
　また、他に本件発明１〜７に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１７年３月２日（２００５．３．２）
【訂正の要旨】
審決（決定）の【理由】欄参照。
（５４）【発明の名称】
超高磁束密度一方向性電磁鋼板の製造方法
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　
質量
　Ｃ　：０．０３〜０．１５％、
　Ｓｉ：２．５〜４．０％、
　Ｍｎ：０．０２〜０．３０％、
　Ｓ，Ｓｅの１種または２種：０．００５〜０．０４０％、
　酸可溶性Ａｌ：０．０１５〜０．０４０％、
　Ｎ　：０．００３０〜０．０１５０％、
　Ｂｉ：０．０００５〜０．０５％、
残部：Ｆｅおよび不可避的不純物からなるスラブを出発材とし、該スラブを加熱した後熱延し、
ＡｌＮ析出制御を行う
、３０ｍｍφの丸棒に沿って製品を曲げても剥離しない一次被膜を有する極めて優れた鉄損が得られる
　【請求項２】　
質量
　Ｃ　：０．０３〜０．１５％、
　Ｓｉ：２．５〜４．０％、
　Ｍｎ：０．０２〜０．３０％、
　Ｓ，Ｓｅの１種または２種：０．００５〜０．０４０％、
　酸可溶性Ａｌ：０．０１５〜０．０４０％、
　Ｎ　：０．００３０〜０．０１５０％、
　Ｂｉ：０．０００５〜０．０５％、
残部：Ｆｅおよび不可避的不純物からなるスラブを出発材とし、該スラブを加熱した後熱延し
、ＡｌＮ析出制御を行う
、３０ｍｍφの丸棒に沿って製品を曲げても剥離しない一次被膜を有する極めて優れた鉄損が得られる
　【請求項３】　
質量
　Ｃ　：０．０３〜０．１５％、
　Ｓｉ：２．５〜４．０％、
　Ｍｎ：０．０２〜０．３０％、
　Ｓ，Ｓｅの１種または２種：０．００５〜０．０４０％、
　酸可溶性Ａｌ：０．０１５〜０．０４０％、
　Ｎ　：０．００３０〜０．０１５０％、
　Ｂｉ：０．０００５〜０．０５％、
残部：Ｆｅおよび不可避的不純物からなるスラブを出発材とし、該スラブを加熱した後熱延し、熱延板焼鈍後中間焼鈍を含む複数回の冷延
を行い、かつ仕上げ冷延前の焼鈍でＡｌＮ析出制御を行うことにより製品板厚に仕上げた後に
、３０ｍｍφの丸棒に沿って製品を曲げても剥離しない一次被膜を有する極めて優れた鉄損が得られる
　【請求項４】　一次被膜の被膜量を２．５〜４ｇ／ｍ２とすることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項に記載の超高磁束密度一方向性電磁鋼板の製造方法。
　【請求項５】　
質量
　Ｓｎ：０．０５〜０．５０％
を含有するスラブを出発材とした請求項１乃至４のいずれか１項に記載の超高磁束密度一方向性電磁鋼板の製造方法。
　【請求項６】　
質量
　Ｓｎ：０．０５〜０．５０％、
　Ｃｕ：０．０１〜０．１０％
を含有するスラブを出発材とした請求項１乃至４のいずれか１項に記載の超高磁束密度一方向性電磁鋼板の製造方法。
　【請求項７】　
質量
　Ｓｂ，Ｍｏの１種または２種を
合計で
を含有するスラブを出発材とした請求項１乃至４のいずれか１項に記載の超高磁束密度一方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【発明の属する技術分野】
　本発明は、トランス等の鉄心として用いられる｛１１０｝〈００１〉方位集積度を高度に発達させた超高磁束密度一方向性電磁鋼板の製造に関する。
　【０００２】
　【従来の技術】
　一方向性電磁鋼板は、主にトランスその他の電気機器の鉄心材料として使用されており、励磁特性、鉄損特性等の磁気特性が優れていることが要求されている。励磁特性を表す数値としては、通常８００Ａ／ｍの磁場における磁束密度Ｂ（これをＢ８と以下示す）が使用される。また鉄損特性を表す代表的数値としては、Ｗ１７／５０（周波数５０Ｈｚにおいて１．７Ｔまで磁化させた時の単位Ｋｇあたりの鉄損）が用いられる。
　【０００３】
　磁束密度は鉄損特性の重要支配因子であり、一般的にいって磁束密度が高いほど鉄損はよい。ただしあまり磁束密度が高くなると、二次再結晶粒が大きくなることに起因して異常渦電流損失が大きくなり鉄損を悪くすることがある。これに対しては、磁区制御することによって二次再結晶粒に関係なく鉄損を改善することができる。
　【０００４】
　一方向性電磁鋼板は製造工程の仕上焼鈍において、二次再結晶を起こさせて鋼板面に｛１１０｝、圧延方向に〈００１〉を有するいわゆるＧｏｓｓ組織を発達させることによって得られる。そのなかでＢ８≧１．８８Ｔの優れた励磁特性を持つものは高磁束密度一方向性電磁鋼板と呼ばれている。
　【０００５】
　高磁束密度一方向性電磁鋼板の代表的製造方法としては、田口らによる特公昭４０−１５６４４号公報、および特公昭５１−１３４６９号公報が挙げられる。Ｇｏｓｓ組織の二次再結晶を起こさせる主なインヒビターとして前者においては、ＭｎＳおよびＡｌＮを、後者ではＭｎＳ，ＭｎＳｅ，Ｓｂ等を用いている。上記発明に基づく製品は現在、世界的規模で生産されている。特公昭４０−１５６４４号公報によればその製造方法は、熱延板焼鈍を施した後、冷延率８０〜９５％の一回冷延を行うことを特徴としている。
　【０００６】
　また一方向性電磁鋼板の表面には、電気的に絶縁性を有する被膜が形成されていることが要求される。この被膜は絶縁性を保持する役割の他、鋼板に張力を付与し鉄損を低減させるといった役割も担っている。そのため均一に形成させることは極めて重要である。
　【０００７】
　高磁束密度一方向性電磁鋼板の被膜には、一次被膜と二次被膜の二段構成である。そのうち一次被膜は、製造工程の脱炭焼鈍において鋼板表面に形成されたＳｉＯ２が、その後に塗布された焼鈍分離剤と反応して得られる。一般的に焼鈍分離剤はＭｇＯを主成分としたものが用いられ、仕上げ焼鈍時にＳｉＯ２と反応してＭｇ２ＳｉＯ４となり、これが一次被膜となる。
　【０００８】
　ところで最近、高嶋らによって、Ｂ８≧１．９５Ｔの極めて優れた励磁特性を持つ超高磁束密度一方向性電磁鋼板が報告されている。その代表的例としては、特開平６−８９８０５号公報が挙げられる。またその製造方法の代表的例としては、特開平６−８８１７１号公報が挙げられる。いずれもスラブ中にＢｉを含むことを特徴としているが、その他は特段、田口らによる特公昭４０−１５６４４号公報で述べられている製造方法と変わりなく、大きな制約もない。
　【０００９】
　【発明が解決しようとする課題】
　しかし鋼中にＢｉを含むことによると考えられる、一次被膜密着性の劣化や、一次被膜形成不良により、製品にならない場合が少なくない。
　【００１０】
　本発明は、かかる問題を回避し、極めて鉄損の優れた、かつ磁束密度の高い一方向性電磁鋼板の一次被膜の安定製造を可能にし、一次被膜密着性の劣化や、一次被膜形成不良を改善をすることを目的とする。
　【００１１】
　【課題を解決するための手段】
　本発明の特徴とするところは、次の通りである。
（１）　
質量
　Ｃ　：０．０３〜０．１５％、　　Ｓｉ：２．５〜４．０％、
　Ｍｎ：０．０２〜０．３０％、
　Ｓ，Ｓｅの１種または２種：０．００５〜０．０４０％、
　酸可溶性Ａｌ：０．０１５〜０．０４０％、
　Ｎ　：０．００３０〜０．０１５０％、Ｂｉ：０．０００５〜０．０５％、
残部：Ｆｅおよび不可避的不純物からなるスラブを出発材とし、該スラブを加熱した後熱延し、
ＡｌＮ析出制御を行う
、３０ｍｍφの丸棒に沿って製品を曲げても剥離しない一次被膜を有する極めて優れた鉄損が得られる
　（２）　
質量
　Ｃ　：０．０３〜０．１５％、　　Ｓｉ：２．５〜４．０％、
　Ｍｎ：０．０２〜０．３０％、
　Ｓ，Ｓｅの１種または２種：０．００５〜０．０４０％、
　酸可溶性Ａｌ：０．０１５〜０．０４０％、
　Ｎ　：０．００３０〜０．０１５０％、
　Ｂｉ：０．０００５〜０．０５％、
残部：Ｆｅおよび不可避的不純物からなるスラブを出発材とし、該スラブを加熱した後熱延し
、ＡｌＮ析出制御を行う
、３０ｍｍφの丸棒に沿って製品を曲げても剥離しない一次被膜を有する極めて優れた鉄損が得られる
（３）　
質量
　Ｃ　：０．０３〜０．１５％、　　Ｓｉ：２．５〜４．０％、
　Ｍｎ：０．０２〜０．３０％、
　Ｓ，Ｓｅの１種または２種：０．００５〜０．０４０％、
　酸可溶性Ａｌ：０．０１５〜０．０４０％、
　Ｎ　：０．００３０〜０．０１５０％、
　Ｂｉ：０．０００５〜０．０５％、
残部：Ｆｅおよび不可避的不純物からなるスラブを出発材とし、該スラブを加熱した後熱延し、熱延板焼鈍後中間焼鈍を含む複数回の冷延
を行い、かつ仕上げ冷延前の焼鈍でＡｌＮ析出制御を行うことにより製品板厚に仕上げた後に
、３０ｍｍφの丸棒に沿って製品を曲げても剥離しない一次被膜を有する極めて優れた鉄損が得られる
（４）　一次被膜の被膜量を２．５〜４ｇ／ｍ２とすることを特徴とする前記（１）乃至（３）のいずれか１項に記載の超高磁束密度一方向性電磁鋼板の製造方法。
（５）　
質量
　Ｓｎ：０．０５〜０．５０％
を含有するスラブを出発材とした前記（１）乃至（４）のいずれか１項に記載の超高磁束密度一方向性電磁鋼板の製造方法。
（６）　
質量
　Ｓｎ：０．０５〜０．５０％、
　Ｃｕ：０．０１〜０．１０％
を含有するスラブを出発材とした前記（１）乃至（４）のいずれか１項に記載の超高磁束密度一方向性電磁鋼板の製造方法。
（７）　
質量
　Ｓｂ，Ｍｏの１種または２種を
合計で
を含有するスラブを出発材とした前記（１）乃至（４）のいずれか１項に記載の超高磁束密度一方向性電磁鋼板の製造方法。
　【００１２】
　【発明の実施の形態】
　以下本発明の詳細について説明する。
　本発明者はいわゆる超高磁束密度一方向性電磁鋼板の一次被膜を、さらに安定して得るべく種々の研究を鋭意重ねた結果、Ｂｉを含んだＭｎＳとＡｌＮを主インヒビターとする一方向性電磁鋼板用スラブを出発材とし、該スラブを加熱した後熱延し、熱延板焼鈍後仕上げ冷延、あるいは中間焼鈍を含む複数回の冷延、あるいは熱延板焼鈍後中間焼鈍を含む複数回の冷延によって製品板厚に仕上げた後に、脱炭焼鈍し、焼鈍分離剤を塗布後、仕上焼鈍をする超高磁束密度一方向性電磁鋼板の製造方法において、脱炭焼鈍後の鋼板表面の酸素目付量を５５０〜８５０ｐｐｍにすることによって、鉄損の極めて優れ、かつ極めて磁束密度の高い超高磁束密度一方向性電磁鋼板の一次被膜を安定製造することに成功した。
　【００１３】
　次に本発明の成分条件について説明する。
　Ｃは０．０３％未満では、熱延に先立つスラブ加熱時において結晶粒が異常粒成長し、製品において線状細粒と呼ばれる二次再結晶不良を起こすので好ましくない。一方０．１５％を超えた場合では、冷延後の脱炭焼鈍において脱炭時間が長時間必要となり経済的でないばかりでなく、脱炭が不完全となりやすく、製品での磁気時効と呼ばれる磁性不良を起こすので好ましくない。
　【００１４】
　Ｓｉは鋼の電気抵抗を高めて鉄損の一部を構成する渦電流損失を低減するのに極めて有効な元素であるが、２．５％未満では製品の渦電流損失を抑制できない。また４．０％を超えた場合では、加工性が著しく劣化して常温での冷延が困難になるので好ましくない。
　【００１５】
　Ｍｎは二次再結晶を左右するインヒビターと呼ばれるＭｎＳおよび、またはＭｎＳｅを形成する重要な元素である。０．０２％未満では、二次再結晶を生じさせるのに必要なＭｎＳの絶対量が不足するので好ましくない。一方０．３０％を超えた場合は、スラブ加熱時の固溶が困難になるばかりでなく、熱延時の析出サイズが粗大化しやすくインヒビターとしての最適サイズ分布が損なわれて好ましくない。
　【００１６】
　Ｓおよび、またはＳｅは上掲したＭｎとＭｎＳおよび、またはＭｎＳｅを形成する重要な元素である。上記範囲を逸脱すると充分なインヒビター効果が得られないので０．００５〜０．０４０％に限定する必要がある。
　【００１７】
　酸可溶性Ａｌは、高磁束密度一方向性電磁鋼板のための主要インヒビター構成元素であり、０．０１５％未満では量的に不足してインヒビター強度が不足するので好ましくない。一方０．０４０％超ではインヒビターとして析出させるＡｌＮが粗大化し、結果としてインヒビター強度を低下させるので好ましくない。
　【００１８】
　Ｎは上掲した酸可溶性ＡｌとＡｌＮを形成する重要な元素である。上記範囲を逸脱すると充分なインヒビター効果が得られないので０．００３０〜０．０１５０％に限定する必要がある。
　【００１９】
　さらにＳｎについては薄手製品の二次再結晶を安定して得る元素として有効であり、また二次再結晶粒径を小さくする作用もある。この効果を得るためには、０．０５％以上の添加が必要であり、０．５０％を超えた場合にはその作用が飽和するのでコストアップの点から０．５０％以下に限定する。
　【００２０】
　ＣｕについてはＳｎ添加鋼の一次被膜向上元素として有効である。０．０１％未満では効果が少なく、０．１０％を超えると製品の磁束密度が低下するので好ましくない。
　【００２１】
　Ｓｂおよび、またはＭｏについては薄手製品の二次再結晶を安定して得る元素として有効である。この効果を得るためには、０．００３０％以上の添加が必要であり、０．３０％を超えた場合にはその作用が飽和するのでコストアップの点から０．３０％以下に限定する。
　【００２２】
　Ｂｉは本発明であるＢ８≧１．９２Ｔの超高磁束密度一方向性電磁鋼板の安定製造において、そのスラブ中に必須の元素である。すなわち磁束密度向上効果がある。０．０００５％未満ではその効果が充分に得られず、また０．０５％を超えた場合は磁束密度向上効果が飽和するだけでなく、熱延コイルの端部に割れが発生するので好ましくない。
　【００２３】
　次に本発明である一次被膜安定製造と鉄損改善の方法について説明する。
　上記のごとく成分を調整した超高磁束密度一方向性電磁鋼板製造用溶鋼は、通常の方法で鋳造する。特に鋳造方法に限定はない。次いで通常の熱間圧延によって熱延コイルに圧延される。
　【００２４】
　引き続いて、熱延板焼鈍後仕上げ冷延、あるいは中間焼鈍を含む複数回の冷延、あるいは熱延板焼鈍後中間焼鈍を含む複数回の冷延によって製品板厚に仕上げるわけであるが、仕上げ冷延前の焼鈍では結晶組織の均質化と、ＡｌＮの析出制御を行う。
　【００２５】
　その後連続脱炭焼鈍を施した後の鋼板表面の酸素目付量（地鉄以外の部分）を、５５０〜８５０ｐｐｍにすることを本発明の特徴としている。酸素目付量を制御する方法としては、雰囲気露点で行う方法、湿式雰囲気中の焼鈍温度、時間で行う方法、あるいはこれらを組み合わせて行う等の方法がある。特にどの方法が好ましいということはなく、結晶組織、再結晶集合組織を最適に制御することも考えて選択するばよい。
　【００２６】
　焼鈍分離剤塗布後は仕上げ焼鈍、連続歪取り焼鈍・二次被膜塗布および焼き付けを行う。さらに必要に応じてレーザー照射、溝等の磁区細分化処理を施す。
　【００２７】
　これまで超高磁束密度一方向性電磁鋼板の製造における一次被膜形成については特に言及されていなかった。特開平６−８８１７１号公報では、全く述べられていない。それにもかかわらず一次被膜不良になる場合があり、安定製造には至っていないのが現状である。
　【００２８】
　しかし脱炭焼鈍を施した後の鋼板表面の酸素目付量を５５０〜８５０ｐｐｍにすることが、｛１１０｝〈００１〉方位集積度の極めて優れた一方向性電磁鋼板の一次被膜の安定形成に極めて重要であることが判明した。
　【００２９】
　鋼板の酸素目付量が５５０ｐｐｍ未満では、一次被膜が安定して形成しない。一方、８５０ｐｐｍを超えた場合は、必要以上に非強磁性物である一次被膜が形成するため、磁気特性上、好ましくない。
　【００３０】
　図１に、Ｃ：０．０８０、Ｓｉ：３．２２％、Ｍｎ：０．０８％、Ｓ：０．０２４％、酸可溶性Ａｌ：０．０２５％、Ｎ：０．００８８％、Ｂｉ：０〜０．０４００％を含有するスラブを通常工程で冷延まで行い、脱炭焼鈍は、露点の変更によって鋼板表面の酸素目付量を変えて行い、続いて仕上げ焼鈍、平坦化・張力付与二次被膜コーティング、レーザー照射による磁区制御し、製品とした時の、Ｂｉ含有量と鋼板表面の酸素目付量と一次被膜評点、磁区制御後の鉄損Ｗ１７／５０を示す。一次被膜評点は以下のようにして決めた。２０ｍｍφの丸棒に沿って製品を曲げても剥離しない場合をＡ、３０ｍｍφの丸棒に沿って製品を曲げれば剥離しない場合をＢ、３０ｍｍφの丸棒に沿って製品を曲げても剥離する場合をＣとした。すなわち評点Ａが最も良好で、Ｂ，Ｃと続く。また、酸素目付量の測定方法は、臭素の４％メチルアルコール溶液中Ａｒ雰囲気下で脱炭焼鈍板の地鉄のみを溶解して、得られた残渣を化学分析する方法で行った。
　【００３１】
　Ｂｉ含有量が５ｐｐｍ未満の場合は、鋼板表面の酸素目付量が５５０ｐｐｍ未満でも一次被膜の評点がＡであるが、Ｗ１７／５０は０．７０Ｗ／ｋｇ以上と悪い。これに対して、Ｂｉ含有量が５ｐｐｍ以上の場合は、鋼板表面の酸素目付量が５５０〜８５０ｐｐｍの場合は一次被膜の評点がＡ，Ｂで、かつＷ１７／５０が０．７０Ｗ／ｋｇ未満と、一次被膜評点、鉄損ともに良好である。鋼板表面の酸素目付量が８５０ｐｐｍを超えた場合は一次被膜の評点がＡであるが、Ｗ１７／５０が０．７０Ｗ／ｋｇ以上と悪い。
　【００３２】
　図２は、Ｃ：０．０７９％、Ｓｉ：３．１５％、Ｍｎ：０．０８％、Ｓ：０．０２５％、酸可溶性Ａｌ：０．０２５％、Ｎ：０．００７８％、Ｂｉ：０．００５０％を含有するスラブを通常工程で冷延まで行い、脱炭焼鈍は、露点の変更によって鋼板表面の酸素目付量を変えて行い、続いて仕上げ焼鈍、平坦化・張力付与二次被膜コーティング、レーザー照射による磁区制御し、製品とした時の、後工程処理した時の、鋼板表面の酸素目付量と一次被膜量と鉄損Ｗ１７／５０を示す。
　【００３３】
　鋼板表面の酸素目付量を５５０〜８５０ｐｐｍでは、一次被膜量が２．５〜４．０ｇ／ｍ２得られるため、付与張力も充分となり優れた鉄損が得られていることがわかる。８５０ｐｐｍを超えた場合、一次被膜量が４．０ｇ／ｍ２を超えて得られて鋼板全体に占める非強磁性物の割合が増えるため、励磁特性が悪くなり鉄損も悪くなる。
　【００３４】
　Ｂｉ含有量が５ｐｐｍ以上含んだ鋼板において一次被膜を形成させるために、脱炭焼鈍後の酸素目付量が５５０ｐｐｍ以上必要とする理由としては、以下のように考えている。Ｂｉは仕上げ焼鈍の昇温過程で鋼中から拡散して、ガス化することが知られている。このガス化したＢｉがコイルラップ間に滞留すると、既に形成している一次被膜をエッチングすると考えられる。したがって、このエッチングにも耐えられる一次被膜を形成させるために、脱炭焼鈍後の鋼板表面に所定量以上の酸化層を形成させる必要があり、そのためには酸素目付量を制御することが重要である。
　【００３５】
　高磁束密度一方向性電磁鋼板の製造において、一次被膜を形成させる方法は、これまでに様々述べられている。例えば、特開昭５５−１０７２６号公報、特開昭５５−６５３６７号公報、特開昭５６−７２１７８号公報が挙げられる。
　【００３６】
　これらはいずれも、脱炭焼鈍によって形成された表面酸化層の量や性質を規定することによって、均一で密着性に優れ、かつ欠陥の少ないＭｇ２ＳｉＯ４形成反応が行われることを述べている。
　【００３７】
　これらに対し本発明は、仕上げ焼鈍中にＭｇ２ＳｉＯ４形成反応は良好に行わた後の地鉄中からの抜けたＢｉガスのエッチングによる一次被膜破壊に耐えられる一次被膜とするために、鋼板表面の酸素目付量を制御しようとするものであり、従来技術とは全く異なる。
　【００３８】
　また特開昭５５−１０７２６号公報、特開昭５５−６５３６７号公報、特開昭５６−７２１７８号公報では、鋼板表面の酸化層量としてｇ／ｍ２で規定しているが、本発明は酸素目付量としてｐｐｍで規定して、制御項目を実生産で管理しやすい項目としていることも異なる。
　【００３９】
　【実施例】
　（実施例１）
　Ｃ：０．０７９％、Ｓｉ：３．２５％、Ｍｎ：０．０８％、Ｓ：０．０２５％、酸可溶性Ａｌ：０．０２５％、Ｎ：０．００８２％、Ｂｉ：０．００３６％を含有するスラブを１３６０℃で加熱後直ちに熱延して２．２ｍｍ厚の熱延コイルとした。
　【００４０】
　熱延コイルに１０８０℃の焼鈍を施し、一回冷延で０．２８５ｍｍ厚とした後、脱炭焼鈍を８５０℃で露点を制御して行い、脱炭焼鈍後の鋼板表面の酸素目付量を４８０〜９３０ｐｐｍとした。
　【００４１】
　その後、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した脱炭焼鈍コイルに、１２００℃の仕上げ焼鈍、二次被膜塗布、さらにはレーザー照射による磁区制御を行った。仕上げ焼鈍後に一次被膜測定、レーザー照射による磁区制御後に鉄損測定に供した。
　一次被膜量と鉄損Ｗ１７／５０を表１に示す。一次被膜評点は、図１の実験の評価方法と同じである。
　【００４２】
　【表１】
　【００４３】
　表１より明らかなように、酸素目付量が５５０〜８５０ｐｐｍで、一次被膜評点がＢ以上と、２．５〜４．０ｇ／ｍ２の適切な一次被膜厚みが形成されている。また、このことによって、０．８５Ｗ／ｋｇ未満の極めて優れた鉄損が得られている。
　【００４４】
　（実施例２）
　Ｃ：０．０７６％、Ｓｉ：３．２２％、Ｍｎ：０．０８％、Ｓ：０．０２７％、酸可溶性Ａｌ：０．０２４％、Ｎ：０．００８４％、Ｓｎ：０．１２％、Ｂｉ：０．００４４％を含有するスラブを１３３０℃で加熱後直ちに熱延して２．３ｍｍ厚の熱延コイルとした。
　【００４５】
　酸洗後１．６０ｍｍに予備冷延し、１０００℃の焼鈍後０．２００ｍｍに仕上げ冷延した。その後、脱炭焼鈍を８４５℃で露点を制御して行い、脱炭焼鈍後の鋼板表面の酸素目付量を５２８〜９８８ｐｐｍとした。
　【００４６】
　その後、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した脱炭焼鈍コイルに、１２００℃の仕上げ焼鈍、二次被膜塗布、さらにはレーザー照射による磁区制御を行った。仕上げ焼鈍後に一次被膜測定、レーザー照射による磁区制御後に鉄損測定に供した。
　一次被膜評点、一次被膜量と鉄損Ｗ１７／５０を表２に示す。一次被膜評点は、図１の実験の評価方法と同じである。
　【００４７】
　【表２】
　【００４８】
　表２より明らかなように、酸素目付量が５６８ｐｐｍ以上で、２．６ｇ／ｍ２以上の一次被膜量と一次被膜評点Ｂ以上が得られている。またこのことによって、０．７０Ｗ／ｋｇ未満の極めて優れた鉄損が得られている。
　酸素目付量が９８８ｐｐｍでは、２．５ｇ／ｍ２以上の一次被膜量と一次被膜評点Ａが得られているものの、鉄損は０．７０Ｗ／ｋｇ以上である。
　【００４９】
　（実施例３）
　Ｃ：０．０７８％、Ｓｉ：３．２９％、Ｍｎ：０．０８％、Ｓ：０．０２５％、酸可溶性Ａｌ：０．０２９％、Ｎ：０．００８４％、Ｓｎ：０．１４％、Ｃｕ：０．０６０％を含有する溶鋼にＢｉを０．０１２２％添加含有したスラブを１３５０℃で加熱後直ちに熱延して２．０ｍｍ厚の熱延コイルとした。
　【００５０】
　熱延コイルに１０５０℃の焼鈍を施し、二回冷延で０．２２０ｍｍ厚とした後、脱炭焼鈍を８４０℃で露点を制御して行い、脱炭焼鈍後の鋼板表面の酸素目付量を４５６〜８４８ｐｐｍとした。
　【００５１】
　その後、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した脱炭焼鈍コイルに、１１８０℃の仕上げ焼鈍を行った。水洗後、一次被膜測定に供した。
　一次被膜評点と一次被膜量を表３に示す。一次被膜評点は、図１の実験の評価方法と同じである。
　【００５２】
　【表３】
　【００５３】
　表３より明らかなように、酸素目付量が５５２ｐｐｍ以上で、２．５ｇ／ｍ２以上の良好な一次被膜厚みが評点Ａ，Ｂで得られている。またこのことによって、０．７０Ｗ／ｋｇ未満の極めて優れた鉄損が得られている。
　【００５４】
　（実施例４）
　Ｃ：０．０７８％、Ｓｉ：３．３０％、Ｍｎ：０．０８％、Ｓｅ：０．０２５％、酸可溶性Ａｌ：０．０２８％、Ｎ：０．００８４％、Ｓｂ：０．０２２％、Ｍｏ：０．０１４％、Ｂｉ：０．００８８％を含有するスラブを１３５０℃で加熱後直ちに熱延して２．３ｍｍ厚の熱延コイルとした。
　【００５５】
　１０００℃の中間焼鈍を含む二回冷延で０．２２０ｍｍ厚とした後、脱炭焼鈍を８６０℃で露点を制御して行い、脱炭焼鈍後の鋼板表面の酸素目付量を４９５〜８８３ｐｐｍとした。
　【００５６】
　その後、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した脱炭焼鈍コイルは、１２００℃の仕上げ焼鈍を行った。二次被膜塗布、さらにはレーザー照射による磁区制御後に鉄損測定に供した。
　一次被膜評点、一次被膜量と鉄損Ｗ１７／５０を表４に示す。一次被膜評点は、図１の実験の評価方法と同じである。
　【００５７】
　【表４】
　【００５８】
　表４より明らかなように、酸素目付量が４９５ｐｐｍ以上で、２．５ｇ／ｍ２以上の一次被膜量と一次被膜評点Ｂ以上が得られている。またこのことによって、０．７０Ｗ／ｋｇ未満の極めて優れた鉄損が得られている。
　酸素目付量が８８３ｐｐｍでは、２．５ｇ／ｍ２以上の一次被膜量と一次被膜評点Ａが得られているものの、鉄損は０．７０Ｗ／ｋｇ以上である。
　【００５９】
　【発明の効果】
　Ｂｉを添加含有した一方向性電磁鋼板用スラブから得た熱延コイルを、熱延板焼鈍後仕上げ冷延、あるいは中間焼鈍を含む複数回の冷延、あるいは熱延板焼鈍後中間焼鈍を含む複数回の冷延によって製品板厚に仕上げた後に、脱炭焼鈍し、焼鈍分離剤を塗布後、仕上焼鈍をする超高磁束密度一方向性電磁鋼板の製造方法において、脱炭焼鈍後の鋼板表面の酸素目付量を５５０〜８５０ｐｐｍとすることによって、一次被膜が良好であるとともに、磁区細分化処理後の鉄損特性も極めて優れている超高磁束密度一方向性電磁鋼板を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
　【図１】
　Ｂｉ含有量と鋼板表面の酸素目付量の関係での一次被膜評点、磁区制御後の鉄損Ｗ１７／５０を示す図。
　【図２】
　鋼板表面の酸素目付量と一次被膜量の関係での磁区制御後の鉄損Ｗ１７／５０を示す図。