【事件の表示】
　特許第３２４１７４６号「タルク入りポリプロピレン樹脂組成物の製造方法」の請求項１、２に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３２４１７４６号の請求項１、２に係る特許を維持する。
【理　由】
 １．手続の経緯
　本件特許第３２４１７４６号は、平成３年４月４日に特許出願された特願平３−７１７６０号の出願に係り、平成１３年１０月１９日に設定登録されたものであって、その後、特許異議申立人日本ポリケム株式会社により特許異議の申立てがなされ、平成１４年９月１０日付けで取消理由通知がなされ、その指定期間内である平成１４年１１月１９日に訂正の請求がなされたものである。
　
２．訂正の適否について
（１）訂正の内容
　平成１４年１１月１９日付けの本件訂正の請求における訂正の内容は、下記訂正事項ａに示すとおりである。
　
　
訂正事項ａ
　特許請求の範囲の請求項１及び２の
「嵩比重が０．６〜０．９」との記載を
「嵩比重が０．６〜０．８５」と訂正する。
　
（２）訂正の適否の判断
　上記訂正事項ａは、脱気状タルクの「嵩比重が０．６〜０．９」から「嵩比重が０．６〜０．８５」の範囲に狭めるものであるから、訂正事項ａは、特許請求の範囲の減縮を目的とした訂正に該当するものであり、しかも、脱気状タルクの「嵩比重が０．６〜０．８５」であるものは、本件明細書の段落番号【００１１】に「嵩比重が０．６〜０．９、好ましくは０．７５〜０．８５程度になるように脱気されている。」、同段落番号【００１２】に「嵩比重が０．６〜０．９、好ましくは０．７５〜０．８５程度になるように脱気されているタルクであることを特徴としている。」、同段落番号【００１３】に「嵩比重が０．６〜０．９、好ましくは０．７５〜０．８５程度になるように脱気されたタルクとした後、」、同段落番号【００２２】に「また、このように圧縮され、脱気された無機質充填剤（脱気充填剤）の嵩比重は、通常、０．６〜０．９、好ましくは０．７５〜０．８５程度である。」と記載されていることであるから、願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内においてなされた訂正であり、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものでない。
　
（３）まとめ
　以上のとおりであるから、上記訂正は、特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号）附則第６条第１項の規定によりなお従前の例によるとされる、特許法第１２０条の４第３項において準用する平成６年法律第１１６号による改正前の特許法第１２６条第１項ただし書、第２項及び第３項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
　
３．特許異議の申立てについての判断
（１）特許異議申立ての理由の概要
　特許異議申立人日本ポリケム株式会社は、特許異議申立書において次の主張をしている。
＜進歩性＞
　本件訂正前の請求項１、２に係る発明は、甲第１号証（「配管と装置」（株）三幸企画、平成２年１１月１日、第３０巻、第１１号、２〜８頁）、甲第２号証（特開平２−４１３４３号公報）、甲第３号証（特開昭５６−８８４４７号公報）に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第２項の規定に違反して特許されたものである。
＜記載不備＞
　本件明細書の段落番号【００２５】に「安定剤として酸化防止剤と塩酸吸収剤」、同段落番号【００４７】「[安定剤]；酸化防止剤、塩酸吸収剤など若干量。」と記載されているが、具体的構成が何ら記載されていないので、当業者が容易に実施することができる程度に記載されていないから、本件訂正前の特許は、特許法第３６条第４項に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものである。
　
（２）本件発明
　本件特許第３２４１７４６号の訂正後の請求項１、２に係る発明は、上記訂正に係る訂正請求書に添付された訂正明細書の特許請求の範囲の請求項１、２に記載された事項により特定される以下のとおりのものである。
「【請求項１】平均粒子径０．０４〜１０μｍ、嵩比重０．１〜０．５の無機質充填剤としてのタルクを圧縮して、タルクに含まれる気体の３４〜９２％を脱気し、タルクに含まれる気体と固体との容積比（気体／固体）が２．０〜６．０、嵩比重が０．６〜０．８５になるようにした後、得られた脱気状タルクと、酸化防止剤と、塩酸吸収剤と、ポリプロピレン粉末とを混合し、得られた混合物を二軸混練機で溶融混練することを特徴とする、タルク入りポリプロピレン樹脂組成物の製造方法。
【請求項２】平均粒子径０．０４〜１０μｍ、嵩比重０．１〜０．５の無機質充填剤としてのタルクを圧縮して、タルクに含まれる気体の３４〜９２％を脱気し、タルクに含まれる気体と固体との容積比（気体／固体）が２．０〜６．０、嵩比重が０．６〜０．８５になるようにした後、得られた脱気状タルクと、酸化防止剤と、塩酸吸収剤と、ポリプロピレン粉末とを混合し、得られた混合物を二軸混練機で溶融混練し、次いで一軸押出機で溶融混練することを特徴とする、タルク入りポリプロピレン樹脂組成物の製造方法。」
　
（３）刊行物１〜４の記載事項
　ｉ）刊行物１
　当審において通知した平成１４年９月１０日付けの取消しの理由で引用した刊行物１：「配管と装置」（株）三幸企画、平成２年１１月１日、第３０巻、第１１号、２〜８頁（甲第１号証）には、ローラコンパクタによる粉体物性の改善について記載されており、そこには、
「４．ローラコンパクタの用途例
　顔料、塗装、樹脂用充填剤、樹脂、無機化合物、肥料、食品、医薬品、窯業、鉱業その他あらゆる産業分野で取扱われている粉体に対し使用すること
ができる。表２にローラコンパクタで成形し、顆粒化した実施例のいくつかを嵩比重の変化で示す。写真４はその実例である。嵩比重のみをいたずらにアップしても後工程における分散性、溶解性、反応性などに悪影響を与えるようでは逆効果になるので注意が必要である。」（６頁〜７頁）、
「
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　」（７頁）、そして、「タルクは樹脂などの増量材として用いられるが、原粉嵩比重０．１２、平均径１．６μｍが示すように、ハンドリング性が非常に悪い。これをクリバック比重増加機およびローラコンパクタにより、嵩比重を０．８９まで向上させ、ある程度造粒化した上で出荷する。嵩比重の向上・造粒化により、フレコンバックへの充填能力がアップし、運搬コストの低減につながり樹脂との配合・切出し精度、分散・混練性も向上することになる。」（８頁）と記載されている。
　
　ｉｉ）刊行物２
　同刊行物２：特開平２−４１３４３号公報（甲第２号証）には、「（１）ポリプロピレン樹脂５０〜９９重量％、無機フィラー１〜５０重量％、および有機系顔料を含有することを特徴とするポリプロピレン樹脂組成物。」（特許請求の範囲）の発明について記載され、「ポリプロピレンは機械強度が優れ、溶融物の流動性が良く、成形が容易であること、少量の顔料で任意の色に容易に着色できることなどから、自動車部品の分野に広く用いられている。そして自動車部品用成形物の剛性を増すために、タルク等の無機フィラーを混入して使用されている。」（１頁左下欄１４〜１９行）、「その他の添加剤としては、耐熱安定剤、錆防止剤、滑剤、耐候安定剤等があげられ、本発明の組成物の特性を損ねない範囲の使用量で使用することができる。本発明の組成物の混合方法としては、上記各成分を押出機、ニーダー等で混合する方法など、一般的に行われる混合方法が採用できる。」（２頁左下欄１１〜１７行）、「実施例１　エチレン含有量が１１モル部、ＭＦＲ２３０℃が４５ｇ／１０分のエチレン・プロピレンブロック共重合体パウダー８０部、平均粒子径が２．８μｍであるタルク２０部、シアニンブルーを含む青色顔料５部、耐熱安定剤（イルガノックス１０１０、チバガイギー社製、商標）０．１５部、リン系耐熱安定剤（マーク　３２９Ｋ、商標）０．１５部および錆防止剤としてステアリン酸カルシウム０．１０部をヘンシニルミキサーで撹拌、混合した後、二軸押出機（ＣＩＭ−５０、日本製鋼所製、商標）により混練しながら造粒した。これを射出成形によりシボ面（日産シボ、Ｎｏ．＃４８４）をもつ２ｍｍ厚の角板とし、耐傷付性評価用サンプルとした。」（２頁右下欄１３行〜３頁左上欄５行）と記載されている。
　
　ｉｉｉ）刊行物３
　同刊行物３：特開昭５６−８８４４７号公報（甲第３号証）には、「下記組成部分からなるエチレン−プロピレン共重合体５０〜８５重量％と無機フィラー５０〜１５重量％とからなることを特徴とする無機フィラー含有プロピレン重合体組成物。
（１）プロピレン単独重合体またはエチレン単位を５モル％以下含有するエチレン−プロピレン共重合体からなる実質的に結晶性の部分９０〜９８．５重量％
（２）エチレン単位を２０〜９０モル％含有するエチレン−プロピレン共重合体からなる実質的に非晶性の部分５〜０．５重量％　
（３）エチレン単独重合体またはエチレン単位を９１モル％以上含有するエチレン−プロピレン共重合体からなる極限粘度２．５以上の実質的に結晶性の部分５〜１重量％」（特許請求の範囲）の発明について記載され、「本発明は、特定のエチレン−プロピレン共重合体に無機フィラーを配合することにより得られる剛性や耐衝撃性の機械的強度、成形性に優れ、かつ高水準の耐表面受傷性を有する無機フィラー含有プロピレン重合体組成物に関する。　従来から各種ポリオレフィンに各種の無機フィラー、例えばタルク、炭酸カルシウム、ガラス繊維、シリカ、酸化チタン、水酸化マグネシウム、水酸化アルミニウム等を配合して耐熱性、剛性、寸法安定性、耐クリープ性、焼却性、耐衝撃性、難燃性などの諸性質を改良することは広く行なわれている。」（１頁右下欄１〜１２行）、「更に、本発明組成物の品質バランス向上における効果を損わない範囲内で、他の成分を１種または多種併用して適宜添加することができる。他の成分としては、樹脂、ゴム、各種安定剤等の成分が挙げられるが、先ず樹脂成分としては、・・・さらに、安定剤等の成分としては、・・・などのフェノール系酸化防止剤：・・・などのイオウ系酸化防止剤：・・・などのリン系酸化防止剤：・・・の滑剤：・・・などの有機または無機系顔料：・・・などの紫外線吸収剤：・・・などの帯電防止剤：その他、分散剤、鋼害防止剤、中和剤、発泡剤、気泡防止剤、難燃剤、架橋剤、分子量減成剤、触媒残渣捕集剤等がある。」（４頁左上欄１９行〜右下欄１８行）、「本発明組成物は、一軸押出機、二軸押出機、バンバリーミキサー、ロール、プラベンダー、ニーダー等の通常の混練機を用いて製造することができる。」（４頁右下欄１９行〜５頁左上欄２行）、そして、「内容積１００ｌのオートクレーブ中にヘプタン４０ｌ、活性化三塩化チタン組成物（東邦チタニウム社製ＴＡＣ−１３２）３０ｇ、ジエチルアルミニウムクロライド６０ｇを装入した。オートクレーブを６０℃、６気圧に保つようにプロピレンを導入し、３時間重合を続けた。（１段目）尚この間分子量調節剤として水素を所定のＭＦＲが得られる様にフィードした。続いてプロピレンを１、３気圧迄パージし、６０℃にてエチレン含有量の異なるエチレンとプロピレンの混合物を送入して重合し（２段目）、表１に示す各セグメント組成およびＭＦＲのエチレン−プロピレン共重合体が得られた。これらのエチレン−プロピレン共重合体に平均粒径５μのタルク、同０．２μのコロイド炭酸カルシウムを所定の割合で、また顔料として組成物全体に対し１重量％のベンガラとカーボンブラック（５：１）混合物を添加し、川田製作所製スーパーミキサーにて２分間混合し、池貝鉄工社製ＰＣＭ型２軸押出機で混練造粒（２３０℃）してペレット状コンパウンドを得た。然る後、名機製作所製スクリューインライン射出成形機にて試片を成形（２３０℃）し、その耐表面受傷性、デュポン衝撃強度および三点曲げ弾性率を評価した。」（５頁右下欄１９行〜６頁右上欄２行）と記載されている。
　
　ｉｖ）刊行物４
　同刊行物４：「日本製鋼所技報」、日本製鋼所、昭和４９年９月１日、第３５号、９〜１３頁（参考資料）には、「合成樹脂と充填剤を混練するということは，目新しいことではなく，既に，二軸押出機を中心に行われており，従来の加工機械に若干の改良を加えることにより混練加工可能である。ただ，生産量増大，混練性能という点から，又同じ充填剤でもその表面処理，配合，添加剤配合の有無により混練加工性が異なる。汎用性という点で二軸押出機がすべての目的を満足する可能性を持っている。しかし用途によっては，例えば射出成形用の比較的肉厚の物に対しては，単軸押出機でスクリュ形状に工夫を施すことにより混練可能である。」（９頁）、「ＣＩＭ−１２０型高速二軸連続ミキサのスクリュは両端支持で，高回転数で溶融樹脂を開放状態で吐出させ，下段のＰ１５０−１２ＡＷ型単軸押出機で造粒する。充填剤７０ｗｔ．％まで混練可能である。しかし，高回転数であっても，充填剤７０ｗｔ．％近くになるとゲル化不良を生ずることがあり，その場合にはＤＳＭの試験と同様の処置をすれば解決される。本装置は上段と下段に分離しているので，上段のＣＩＭで自由に混練度をコントロール出来る利点がある。」（１１頁）と記載されている。
　
（４）対比・判断
＜進歩性＞
　
イ．訂正後の本件請求項１に係る発明（以下、「本件発明１」という）に
ついて
　本件発明１は、所定の物性（平均粒子径０．０４〜１０μｍ、嵩比重０．１〜０．５の無機質充填剤としてのタルクを圧縮して、タルクに含まれる気体の３４〜９２％を脱気し、タルクに含まれる気体と固体との容積比（気体／固体）が２．０〜６．０、嵩比重が０．６〜０．８５になるようにした）を有する脱気状タルクを採用することにより、樹脂混練物の押出量が大幅にアップし、混練物の生産性が向上したポリプロピレン樹脂組成物の製造方法を提供するものである。
　一方、刊行物１には、ローラコンパクタによる粉体物性の改善について多種の粉体について示されており、その中で、タルクについては、処理前の嵩比重０．１８６ｋｇ／ｌのものをローラコンパクタで成形し、顆粒化し処理後の嵩比重０．８９ｋｇ／ｌ、顕粉サイズ０．５〜２ｍｍ（さらに、特許異議申立人の提出した特許異議申立書１０頁には、本件特許明細書の段落番号【００４５】の記載にしたがい容積比（気体／固体）が２．０、脱気率が９０．５％であると算出している。）であることが記載されている。
　確かに、刊行物１には、タルクを脱気し嵩比重を０．１８６ｋｇ／ｌから０．８９ｋｇ／ｌに上げること、フレコンバックへの充填能力がアップし、運搬コストの低減につながり樹脂との配合・切出し精度、分散・混練性も向上することは記載されているが、本件発明１の所定の嵩比重の範囲に限定することは勿論、このタルクをポリプロピレン樹脂組成物に使用することによって樹脂混練物の押出量が大幅にアップすることは記載されていないし、示唆もされていない。
　また、刊行物２及び３には、無機フィラー含有ポリプロピレン樹脂組成物として従来技術を示しているに過ぎず、無機フィラーとしてのタルクが例示されているものの、本件発明１のタルクが示す所定の物性について記載も示唆もされていない。
　刊行物４は、単に、連続混練機による複合樹脂の製造において、単軸押出機と二軸連続ミキサを組み合わせ、樹脂と充填剤を混練することを示しているに過ぎない。
　そうすると、刊行物１〜４には、所定の嵩比重を有する脱気状タルクをポリプロピレン樹脂組成物に使用することが記載も示唆もされていない以上、刊行物１〜４に記載された発明をどのように組み合わせたとしても、本件発明１の技術的事項を得ることは困難といわざるを得ない。
　そして、本件発明１は、所定の物性を有する脱気状タルクを採用することによって、プロピレン樹脂混練物の押出量が大幅にアップし、混練物の生産性が向上するという効果が得られたものと認められる。
　したがって、本件発明１は、刊行物１〜４に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものではないので、本件発明１は特許法第２９条第２項の規定に違反してなされたものではない。　
　
　
ロ．訂正後の本件請求項２に係る発明（以下、「本件発明２」という）に
ついて
　本件発明２は、上記本件発明１の製造方法において二軸混練機で溶融混練し得られた混合物を、さらに、一軸混練機で溶融混練することを特徴とするものであるから、本件発明１に対して示した理由と同様な理由により、刊行物１〜４に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものではないので、本件発明２は特許法第２９条第２項の規定に違反してなされたものではない。
　
＜記載不備について＞　
　上記特許異議申立人は、本件明細書の段落番号【００２５】に「安定剤として酸化防止剤と塩酸吸収剤」、同段落番号【００４７】「[安定剤]；酸化防止剤、塩酸吸収剤など若干量。」と記載されているが、具体的に化合物名又は商品名が示されていないので、当業者が容易に実施することができる程度に記載されていないと主張する。
　しかしながら、樹脂組成物に添加する酸化防止剤と塩酸吸収剤は、当業者においてよく知られているものであり、具体的に化合物名又は商品名が示されていないからといって、当業者が容易にその実施をすることができる程度に、その発明の目的、構成及び効果が記載されていないとまではいえない。
　したがって、本件明細書に記載不備は認められない。
　
４．むすび　
　以上のとおりであるから、特許異議申立人の主張及び挙証によっては、訂正後の本件発明１、２の特許を取り消すことはできない。
　また、他に訂正後の本件発明１、２の特許を取り消すべき理由を発見しない。
　したがって、訂正後の本件発明１、２の特許は、拒絶査定をしなければならない特許出願に対してされたものと認めない。
　よって、特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号）附則第１４条の規定に基づく、特許法等の一部を改正する法律の施行に伴う経過措置を定める政令（平成７年政令第２０５号）第４条第２項の規定により、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１５年２月７日（２００３．２．７）
【訂正の要旨】
訂正事項
　▲１▼特許第３２４１７４６号の明細書の特許請求の範囲の請求項１〜２を、特許請求の範囲の減縮を目的として、訂正明細書の通りに下記のように訂正する。
『　【請求項１】平均粒子径０．０４〜１０μｍ、嵩比重０．１〜０．５の無機質充填剤としてのタルクを圧縮して、タルクに含まれる気体の３４〜９２％を脱気し、タルクに含まれる気体と固体との容積比（気体／固体）が２．０〜６．０、嵩比重が
０．６〜０．８５
　【請求項２】平均粒子径０．０４〜１０μｍ、嵩比重０．１〜０．５の無機質充填剤としてのタルクを圧縮して、タルクに含まれる気体の３４〜９２％を脱気し、タルクに含まれる気体と固体との容積比（気体／固体）が２．０〜６．０、嵩比重が
０．６〜０．８５
（５４）【発明の名称】
タルク入りポリプロピレン樹脂組成物の製造方法
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】平均粒子径０．０４〜１０μｍ、嵩比重０．１〜０．５の無機質充填剤としてのタルクを圧縮して、タルクに含まれる気体の３４〜９２％を脱気し、タルクに含まれる気体と固体との容積比（気体／固体）が２．０〜６．０、嵩比重が
０．６〜０．８５
　【請求項２】平均粒子径０．０４〜１０μｍ、嵩比重０．１〜０．５の無機質充填剤としてのタルクを圧縮して、タルクに含まれる気体の３４〜９２％を脱気し、タルクに含まれる気体と固体との容積比（気体／固体）が２．０〜６．０、嵩比重が
０．６〜０．８５
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【発明の技術分野】
　本発明は脱気タルクが含まれたポリプロピレン樹脂組成物の製造方法に関する。
　【０００２】
　【発明の技術的背景並びにその問題点】
　天然無機質充填剤叉は合成無機質充填剤を樹脂に混合し、樹脂の各種物性を向上させる方法としては、種々の方法が知られている。
　【０００３】
　例えば、従来では、樹脂と充填剤とが配合され、あるいは、樹脂と充填剤とに加えてさらに必要に応じて安定剤、顔料などが配合された造粒物を製造する際には、例えば、ヘンシェルミキサー等の混合機を用いてこれらの配合成分を混合し、ついで、１軸押出機等を用いて造粒する方法等が採用されている。
　【０００４】
　このように、樹脂の各種物性を向上させる際に用いられる無機質充填剤としては、平均粒子径が１〜１００μ程度であり、嵩比重は０．０７〜０．７程度のものが一般的である。
　【０００５】
　また、無機質充填剤の内でも、平均粒子径の小さい充填剤を用いると、樹脂の物性改良効果が高いことも公知である。ところで、無機質充填剤粒子内あるいは無機質粒子相互間には、通常、空隙があり、そこに空気などの気体が内包されている。
　【０００６】
　これらの内部空気が無機質充填剤に沢山存在し、充填剤の嵩比重が低いと、無機質充填剤と樹脂との混練時あるいはこの混練物の造粒時に、加圧された内部空気による大きな作用が、押出機の樹脂押出し方向のみに働くのではなく、樹脂供給口（ホッパー）方向などにも働くため、ホッパーへの供給樹脂量に対する樹脂組成物の押出量の割合が少なく、生産性が低くなるという問題点がある。
　【０００７】
　樹脂組成物の押出量は、樹脂に対する無機質充填剤の配合割合が多くなるに従って、少なくなる。かかる傾向は、充填剤の嵩比重が少ない場合に特に著しい。また、これらの内部空気がある程度、混練物中に存在すると、たとえ混練機のホッパー側から出口に向かって混練物に圧力を加えても、空気層の内容積変化となって加圧は吸収されてしまい、この空気圧が押出機の出口方向への樹脂圧として効果的に働かない。
　【０００８】
　なお、充填剤の嵩比重を高める方法としては、従来、充填剤をケミカルバインダーあるいは水で固める方法が知られている。しかしながら、この方法には下記のような問題点がある。
　【０００９】
　すなわち、（イ）充填剤入り樹脂組成物の造粒時にバインダーあるいは水等が造粒物から出てきて、造粒作業に支障が出ること、（ロ）造粒物から出たバインダーあるいは水等が樹脂物性あるいは樹脂成形品の外観に悪影響を与えること、（ハ）ペレットなど造粒物の製造コストがかかりすぎること、等の問題点がある。
　【００１０】
　【発明の目的】
　本発明は、上記のような従来技術に伴う問題点を解決しょうとするものであって、低コストで、優れた外観を有する樹脂成形品を製造することができ、樹脂の物性改良効果に優れ、造粒作業性に優れているような無機質充填剤のタルクが含まれたポリプロピレン樹脂組成物の製造方法を提供することを目的としている。
　【００１１】
　【発明の概要】
　本発明で用いられる脱気充填剤（ａ）としての脱気タルクは、平均粒子径が０．０４〜１０μｍであり、嵩比重が０．１〜０．５の（無機質）充填剤としてのタルクが圧縮されて、無機質充填剤に含まれる気体の３４〜９２％、好ましくは６８〜９２％が脱気され、無機質充填剤に含まれる気体と固体との容積比（気体／固体）が２．０〜６．０、好ましくは２．２〜２．６、嵩比重が０．６〜０．９、好ましくは０．７５〜０．８５程度になるように脱気されている。
　【００１２】
　本発明により得られるポリプロピレン樹脂組成物には、脱気充填剤（ａ）としての脱気タルクと、樹脂（ｂ）としてのポリプロピレン粉末と、安定剤としての酸化防止剤と塩酸吸収剤とが含まれており、この脱気充填剤（ａ）は、平均粒子径が０．０４〜１０μｍであり、かつ、嵩比重が０．１〜０．５の（無機質）充填剤としてのタルクが圧縮されてなり、タルクに含まれる気体の３４〜９２％、好ましくは６８〜９２％が脱気され、タルクに含まれる気体と固体との容積比（気体／固体）が２．０〜６．０、好ましくは２．２〜２．６、嵩比重が０．６〜０．９、好ましくは０．７５〜０．８５程度になるように脱気されているタルクであることを特徴としている。
　【００１３】
　本発明に係るタルク入りポリプロピレン樹脂組成物の製造方法は、平均粒子径が０．０４〜１０μｍであり、嵩比重が０．１〜０．５の（無機質）充填剤としてのタルクが圧縮されてなり、タルクに含まれる気体の３４〜９２％、好ましくは６８〜９２％が脱気され、タルクに含まれる気体と固体との容積比（気体／固体）が２．０〜６．０、好ましくは２．２〜２．６、嵩比重が０．６〜０．９、好ましくは０．７５〜０．８５程度になるように脱気されたタルクとした後、例えば、得られた脱気タルク（タルク圧縮物）と、酸化防止剤と、塩酸吸収剤と、ポリプロピレン粉末とを混合する等の方法により、タルク圧縮物と酸化防止剤と塩酸吸収剤とポリプロピレン粉末とを混合し、得られた混合物を二軸混練機で溶融混練し、必要により、次いで一軸押出機で溶融混練することを特徴としている。本発明では、次いで得られた混練物を用いて、必要によりペレット状など特定形状の、脱気タルク入りポリプロピレン樹脂材料を形成（造粒）してもよい。
　【００１４】本発明では、上記脱気タルクに代表される脱気充填剤を用いれば、充填剤入りポリプロピレン樹脂組成物を効率的に生産することができる。本発明では、上記製法により上記ポリプロピレン樹脂組成物は、低コストで効率的に生産され、この樹脂組成物を用いることにより、優れた外観を有する樹脂成形品を製造することができる。
　【００１５】
　また、本発明によれば、樹脂の耐衝撃性などの物性改良効果に優れ、造粒作業性に優れた、無機質充填剤入り樹脂組成物の製造方法が提供される。
　【００１６】
　【発明の具体的説明】
　以下、本発明で用いられる脱気タルクに代表される脱気充填剤（以下単に、脱気充填剤、無機質充填剤とも言う。）およびこの充填剤が含まれたポリプロピレン樹脂組成物（以下単に、樹脂組成物とも言う。）並びにその製造方法について、具体的に説明する。
　【００１７】
　［脱気充填剤］
　本発明では、脱気充填剤（ａ）を製造する際に用いられる無機質充填剤としては、タルクが挙げられ、シリカ、シリカアルミナ、アルミナ、グラファイト、二酸化チタン、二硫化モリブデン、硫酸バリウム、炭酸カルシウム、マイカ等を少量配合してもよい。
　【００１８】
　これらの無機質充填剤は、粒子状であり、その平均粒子径は、圧縮前では、０．０４〜１０μｍである。特に、タルクでは、平均粒子径が、好ましくは１．０μｍ〜５．０μｍ、さらに好ましくは、１．０μｍ〜２．５μｍであることが望ましい。
　【００１９】
　これらの無機質充填剤の嵩比重は、圧縮前では、０．１〜０．５である。本発明に係る脱気充填剤は、上記の無機質充填剤を圧縮（予備圧縮）することにより得られる。
　【００２０】
　このように無機質充填剤を圧縮することにより、本発明に係る脱気充填剤では、用いられた無機質充填剤に含まれる気体の３４〜９２％、好ましくは６８〜９２％が脱気され、無機質充填剤に含まれる気体と固体との容積比（気体／固体）が２．０〜６．０、好ましくは２．２〜２．６になるように脱気されている。
　【００２１】
　無機質充填剤に含まれる気体の脱気率が３４％未満では、該充填剤を含んでなる組成物からなるペレット状物などの押出物の量が顕著に増加せず、また、この脱気率が９２％を超えると、上記組成物を混練してもタルクが均一に再分散されず、組成物の物性、特に衝撃強度が低下する傾向がある。また、無機質充填剤に含まれる気体と固体との容積比（気体／固体）が２．０未満では、上記組成物を混練してもタルクが均一に再分散されず、組成物の物性、特に衝撃強度が低下する傾向がある。また、この容積比（気体／固体）が６．０を超えると、該充填剤を含んでなる組成物からなるペレット状物などの押出物の量が顕著に増加しなくなる傾向がる。
　【００２２】
　また、このように圧縮され、脱気された無機質充填剤（脱気充填剤）の嵩比重は、通常、０．６〜０．９、好ましくは０．７５〜０．８５程度である。圧縮された無機質充填剤の嵩比重が０．６未満では、該充填剤を含んでなる組成物からなるペレット状物などの押出物の量が顕著に増加せず、また、嵩比重が０．９を超えると、上記組成物を混練してもタルクが均一に再分散されず、組成物の物性、特に衝撃強度が低下する傾向が生じる。
　【００２３】
　また、嵩比重を０．６〜０．９とすることにより、充填剤含有樹脂組成物（ペレット状等の押出し樹脂材料）の押出量が顕著に向上し、タルクは良好に樹脂組成物中に再分散、すなわち一旦圧縮され、場合により凝集されたタルク等の充填剤が、混練時に混練物中に再び均一に分散される傾向がある。
　【００２４】
　なお、無機質充填剤を圧縮する方法には特に限定はなく、圧縮時には、例えば、ローラ等の圧縮装置を用いることができる。この脱気充填剤（ａ）を用いれば、充填剤入り樹脂組成物を効率的に生産することができる。
　【００２５】
　［樹脂組成物］
　本発明では、得られるポリプロピレン樹脂組成物には、上記の脱気充填剤（ａ）としてのタルクと、樹脂（ｂ）としてのポリプロピレン樹脂と、安定剤としての酸化防止剤と塩酸吸収剤とが含まれている。
　【００２６】
　本発明では、この樹脂組成物は、低コストで効率的に生産され、この樹脂組成物を用いることにより、優れた外観を有する樹脂成形品を製造することができる。このような樹脂組成物を製造する際に用いられる樹脂（ｂ）としては、ポリプロピレンが挙げられ、ポリエチレン、ポリブテン等の熱可塑性樹脂、フェノール・ホルマリン樹脂、尿素・ホルマリン樹脂、メラミン・ホルマリン樹脂、不飽和ポリエステルなどの熱硬化性樹脂等、各種樹脂が少量含まれていてもよい。
　【００２７】
　本発明では、前述したような量で予め圧縮された無機質充填剤（ａ）（脱気充填剤あるいは充填剤圧縮物ともいう）と上記の樹脂（ｂ）と、さらに上記安定剤などの各種配合物を加えて混練することにより、タルク入りポリプロピレン樹脂組成物（混練物）は得られる。
　【００２８】
　なお、この樹脂組成物を製造する際には、例えば、脱気充填剤を樹脂に添加・混合してもよく、また、脱気充填剤に樹脂などを添加・混合してもよく、脱気充填剤と樹脂などとを同時に添加・混合してもよく、脱気充填剤、樹脂などの添加・混合方法およびその順序は特に限定されない。また、混合温度、圧力なども適宜設定することができる。
　【００２９】
　このように、樹脂など（無機質充填剤を除く）と、このように予め圧縮された無機質充填剤とを混練すると、従来の方法、すなわち充填剤を予備圧縮せずに樹脂と混練（混合）する方法に比べて樹脂押し出し量が著しく多くなり、効率的にペレットなどの造粒作業を進めることができる。また、得られた混練物では、充填剤は均一に混練物中に分散しており、この混練物を用いると、衝撃強度などの機械的物性に優れ、しかも表面平滑性などの外観特性にも優れた樹脂成形品を得ることができる。
　【００３０】
　なお、本発明では、無機質充填剤入り樹脂組成物を製造する際に、上記樹脂及び充填剤のタルクと上記安定剤ともに各種配合物、例えば、防カビ剤、可塑剤、離型剤、滑剤など、通常、樹脂組成物を製造する際に用いられるような各種材料を用いてもよい。
　【００３１】
　本発明で用いられる上記各種原料成分の配合量には、特に制限はなく、用途に応じて適宜配合量を調整することができる。本発明では、上記のように脱気充填剤と樹脂と安定剤などとを混練したのち、必要に応じて成形することにより、例えば、ペレット状、フィルム状、シート状、筒状など各種形状の、脱気充填剤入り樹脂組成物（タルク入りポリプロピレン樹脂組成物）とすることができる。
　【００３２】
　なお、このような種々の材形の樹脂組成物を製造する際には、従来より公知の混練装置、造粒装置、成形装置あるいは汎用機などが用いられる。混練あるいは成形装置としては、二軸押出機、一軸押出機などが挙げられる。
　【００３３】上記のような方法で得られた、脱気充填剤入り樹脂組成物は、成形されて、ボトル、自動車用部品などの広汎な用途に用いられる。
　【００３４】
　【発明の効果】
　本発明に係る脱気充填剤を用いれば、効率的に充填剤含有樹脂組成物を生産することができる。
　【００３５】
　本発明に係る樹脂組成物は、低コストで効率的に生産され、この樹脂組成物を用いることにより、優れた外観を有する樹脂成形品を製造することができる。本発明によれば、優れた物性、外観などを有する樹脂成形品を製造することができ、樹脂混練物の押出量が従来法に比べて５０〜１００％もアップし、混練物の生産性が大幅に向上した、脱気充填剤入り樹脂組成物の製造方法が提供される。
　【００３６】
　【実施例】
　以下、本発明を実施例に基づきさらに具体的に説明するが、本発明は、これらの実施例になんら制約されるものではない。
　【００３７】
　【実施例１〜３および比較例１〜３】
　［脱気充填剤の製造］
　無機質充填剤として、下記性状のタルクを選んだ。
　【００３８】
　タルク［１］；平均粒径は１．５μｍであり、嵩比重は０．１０であり、比表面積は３．８ｍ２／ｇ、真比重は２．７である。このタルク１００ｇ当りの全容積は１０００ｃｍ３であり、また固体容積は３７ｃｍ３であり、含有ガス容積は９６３ｃｍ３であり、容積比（ガス／固体）は２６．０であり、脱気率は０％である（比較例１）。
　【００３９】
　このタルク［１］を、ロール（栗本鉄工（株）製、ローラコンパクタ）を用いて圧縮することにより、下記［２］〜［６］に示すようにその嵩比重を０．３〜１．０まで高めた脱気タルクを製造した。
　【００４０】
　タルク［２］；上記タルク［１］をローラー（栗本鉄工（株）ローラコンパクタ）にて圧縮し嵩比重を０．３１としたもの。真比重は２．７である。このタルク１００ｇ当りの全容積は３２２．６ｃｍ３であり、また固体容積は３７ｃｍ３であり、含有ガス容積は２８５．６ｃｍ３であり、容積比（ガス／固体）は２８５．６／３７＝７．７であり、脱気率は７０容積％である（比較例２）。
　【００４１】
　タルク［３］；タルク［１］をローラにて圧縮し嵩比重０．４０としたもの。真比重は２．７である。このタルク１００ｇ当りの全容積は２５０ｃｍ３であり、また固体容積は３７ｃｍ３であり、含有ガス容積は２１３ｃｍ３であり、容積比（ガス／固体）は５．７６であり、脱気率は７８容積％である（実施例１）。
　【００４２】
　タルク［４］；タルク［１］をローラにて圧縮し嵩比重０．６２としたもの。真比重は２．７である。このタルク１００ｇ当りの全容積は１６１．３ｃｍ３であり、また固体容積は３７ｃｍ３であり、含有ガス容積は１２４．３ｃｍ３であり、容積比（ガス／固体）は３．４であり、脱気率は８７容積％である（実施例２）。
　【００４３】
　タルク［５］；タルク［１］をローラにて圧縮し嵩比重０．７８としたもの。真比重は２．７である。このタルク１００ｇ当りの全容積は１２８．２ｃｍ３であり、また固体容積は３７ｃｍ３であり、含有ガス容積は９１．２ｃｍ３であり、容積比（ガス／固体）は２．５であり、脱気率は９０．５容積％である（実施例３）。
　【００４４】
　タルク［６］；タルク［１］をローラにて圧縮し嵩比重１．０１としたもの。真比重は２．７である。このタルク１００ｇ当りの全容積は９９ｃｍ３であり、また固体容積は３７ｃｍ３であり、含有ガス容積は６２ｃｍ３であり、容積比（ガス／固体）は１．７であり、脱気率は９４容積％である（比較例３）。
　【００４５】
　［註］なお、比較例２のタルク［２］を例に採れば、１００ｇ当りのタルクの全容積（約３２２．６ｃｍ３）は嵩比重０．３１で１００ｇを除することにより求め、また固体容積（約３７ｃｍ３）は真比重２．７０で１００ｇを除することにより求め、含有ガス容積（２８５．６ｃｍ３）は全容積（３２２．６ｃｍ３）から固体容積（３７．０ｃｍ３）を差し引くことにより求め、容積比（ガス／固体）は含有ガス容積と固体容積との比であり、脱気率（７０％）は圧縮前の充填填剤中の含有ガス容積（９６３ｃｍ３）から圧縮後の含有ガス容積（２８５．６ｃｍ３）を差し引いて得られた値を圧縮前の含有ガス容積（９６３ｃｍ３）で除したものの百分率表示である。
　【００４６】
　【実施例４〜５および比較例４〜７】
　［樹脂組成物の製造］
［ポリプロピレン粉末］；ＭＦＲ１０ｇ／１０分、ｎＣ１０可溶量１１重量％のブロックコポリマーを使用。該ブロックコポリマー成分組成比は、ポリプロピレン成分単位：８９モル％、ポリエチレン成分１１モル％。嵩比重０．４５、平均粒径４５０μｍ。真比重０．９０。
　【００４７】
　［安定剤］；酸化防止剤、塩酸吸収剤など若干量。
上記充填剤（タルク）［１］〜［６］の中から選ばれた１種類のタルクＡとポリプロピレン樹脂Ｂと安定剤Ｃとを、樹脂ＢとタルクＡの配合量比（Ｂ／Ａ）が６５／３５（重量％）になるように、混練機ホッパーに直接投入し、２軸混練機（日本製鋼所（株）製ＣＩＭ−９０）と一軸押出機（日本製鋼所（株）製Ｐ１５０−１３ＡＳＷ）の組合せにて造粒した。なお、混練機および押出機は、下記の条件に設定した。
　【００４８】
　なお、Ａ、ＢおよびＣの配合量を計量する際には、テーブルフィーダを用いた。また、計量した配合物は、混練機ホッパーに直接投入した。造粒時の押出量のチェックと造粒品の物性チェックを行なった。物性の測定に際しては下記の方法を採用した。
　【００４９】
　タルク嵩比重：ＡＳＴＭ　Ｄ　１８９５　ｍｅｔｈｏｄ　Ａにて測定。
押出し量：一軸押出機より１０分間で押し出される造粒物品の量を測定し、１時間当りの押し出し量に換算した。
　【００５０】
　タルク分散状態の判定方法：○は良好、×は不良を、それぞれ表わす。
二軸混練機：シリンダー温度１６０℃、スクリュー回転数５９０／５２５ｒ．ｐ．ｍ．、樹脂温度２２０度に設定。
　【００５１】
　一軸押出機：シリンダー温度２５０℃、スクリュー回転数３５〜５０ｒ．ｐ．ｍ．、樹脂温度２３０度に設定。
　結果を第１表に示す。
　【００５２】
　【表１】