【事件の表示】
　特許第３４１９０２３号「窒化ケイ素系焼結体」の請求項１、３ないし５に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３４１９０２３号の請求項１ないし４に係る特許を維持する。
【理　由】
１．手続の経緯
　特許第３４１９０２３号の請求項１、３ないし５に係る発明は、平成５年４月１６日に特許出願され、平成１５年４月１８日にその特許権の設定登録がなされ、その後、京セラ株式会社（以下、「申立人」という。）より特許異議の申立てがなされ、取消しの理由が通知され、その指定期間内である平成１６年１２月２２日に訂正請求がなされたものである。
　
２．訂正の適否についての判断
２−１訂正の内容
ア．訂正事項ａ
　特許明細書の特許請求の範囲請求項1の記載について、「Ｙ及びＡｌを含み、相対密度が９８％以上であって、Ａｌの含有量が酸化物換算で２重量％以上であり、且つ室温下」とあるのを、「Ｙ及びＡｌを含み、Ｙ及びＡｌの外に０．１重量％以上含まれる金属元素のイオン価が２価及び４価であって、２価の金属元素と４価の金属元素の原子分率が互いに等価であるか又はほぼ等価であり、相対密度が９８％以上であって、室温下」と訂正すると同時に、特許明細書の請求項２を削除し、以下項数を繰り上げて、特許明細書の請求項３、４、５をそれぞれ新たな請求項２、３、４と訂正する。
イ．訂正事項ｂ
　特許明細書の段落【０００７】の「Ｙ及びＡｌを含み、相対密度が９８％以上であって、Ａｌの含有量が酸化物換算で２重量％以上であり、且つ室温下」とあるのを、「Ｙ及びＡｌを含み、Ｙ及びＡｌの外に０．１重量％以上含まれる金属元素のイオン価が２価及び４価であって、２価の金属元素と４価の金属元素の原子分率が互いに等価であるか又はほぼ等価であり、相対密度が９８％以上であって、室温下」と訂正する。
ウ．訂正事項ｃ
　特許明細書の段落【００２２】における表１中の試料欄の「１」を、「１＊」　に訂正する。
エ．訂正事項ｄ
　特許明細書の段落【００２４】における表２中の試料欄の「１」を、「１＊」に訂正する。
オ．訂正事項ｅ
　特許明細書の段落【００２７】における表３中の試料欄の「１１」を、「１１＊」に訂正する。
２−２訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張・変更の存否
　上記訂正事項ａは、特許明細書の請求項１に記載される「Ｙ及びＡｌを含む窒化ケイ素系焼結体」に関して、「Ｙ及びＡｌの外に０．１重量％以上含まれる金属元素のイオン価が２価及び４価であって、２価の金属元素と４価の金属元素の原子分率が互いに等価であるか又はほぼ等価」である「Ｙ及びＡｌを含む窒化ケイ素系焼結体」に限定すると共に、特許明細書の請求項２を削除し、以下項数を繰り上げて、特許明細書の請求項３、４、５をそれぞれ新たな請求項２、３、４と訂正するものであるから、上記訂正事項ａは、特許請求の範囲の減縮を目的とした明細書の訂正に該当する。また、「Ｙ及びＡｌ外に０．１重量％以上含まれる金属元素のイオン価が２価及び４価であって、２価の金属元素と４価の金属元素の原子分率が互いに等価であるか又はほぼ等価」であるとの事項は、特許明細書の請求項２並びに段落【００１３】及び【００１４】に記載される事項であるから、上記訂正事項ａは、新規事項の追加に該当しない。加えて、特許明細書の段落【００１２】及び【００１４】の記載内容からみて、上記訂正事項ａは、実質的に特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
　また、上記訂正事項ｂないしｅは、上記訂正事項ａと整合を図るものであるから、いずれも、明りょうでない記載の釈明を目的とした明細書の訂正に該当し、また、新規事項の追加に該当せず、実質的に特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
２−３訂正の適否についてのまとめ
　したがって、上記訂正は、特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号）附則第６条第１項の規定によりなお従前の例によるとされる、特許法第１２０条の４第３項において準用する平成６年法律第１１６号による改正前の特許法第１２６条第１項ただし書、第２項及び第３項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
　
３．本件発明
　本件明細書は、上記のとおり訂正請求がなされ、その請求どおり訂正が認められたものであるから、訂正後の本件特許第３４１９０２３号の請求項１ないし４に係る発明（以下、必要に応じて、それぞれ、「本件発明１」ないし「本件発明４」という。）は、訂正明細書の特許請求の範囲請求項１ないし４に記載される次のとおりのものである。
【請求項１】焼結助剤成分の金属元素としてＹ及びＡｌを含み、Ａｌの含有量が酸化物換算で２重量％以上であり、Ｙ及びＡｌの外に０．１重量％以上含まれる金属元素のイオン価が２価及び４価であって、２価の金属元素と４価の金属元素の原子分率が互いに等価であるか又はほぼ等価であり、相対密度が９８％以上であって、室温下における振動数１０〜１６０００Ｈｚの領域での焼結体の内部摩擦の値が４×１０−４〜２×１０−３の範囲にあることを特徴とする窒化ケイ素系焼結体。
【請求項２】６００〜１２００℃の温度下における焼結体の内部摩擦の値が、バックグランドに対する比で３〜１０の範囲のピークをもつことを特徴とする、請求項１に記載の窒化ケイ素系焼結体。
【請求項３】非酸化性雰囲気中にて６００〜１２００℃の温度で１０〜３６０分間の熱処理を行った焼結体において、６００〜１２００℃の温度下における焼結体の内部摩擦の値が、バックグランドに対する比で　０．１〜３の範囲のピークをもつことを特徴とする、請求項１に記載の窒化ケイ素系焼結体。
【請求項４】酸化性雰囲気中にて６００〜１２００℃の温度で１０〜１８０分間の熱処理を行った焼結体において、６００〜１２００℃の温度下における焼結体の内部摩擦の値が、バックグランドに対する比で　０．１〜３の範囲のピークをもつことを特徴とする、請求項１に記載の窒化ケイ素系焼結体。
　
４．特許異議申立の概要
　申立人は、証拠として下記の甲第１号証ないし甲第５号証を提示し、以下のように主張をする。
　特許明細書の請求項１に係る発明は、甲第１号証ないし甲第４号証に記載された発明であるか、甲第１号証ないし甲第５号証に記載された発明に基づき容易になし得た発明であるので、特許明細書の請求項１に係る特許は、特許法第２９条第１項第３号又は同法第２９条第２項の規定に違反してされたものである。
　特許明細書の請求項３に係る発明は、甲第１号証に記載された発明であるか、甲第１号証に記載された発明に基づき当業者が容易になし得た発明であるから、特許明細書の請求項３に係る特許は、特許法第２９条第１項第３号又は同法第２９条第２項の規定に違反してされたものである。
　特許明細書の請求項４に係る発明は、甲第２号証に記載された発明であるか、甲第２号証に記載された発明に基づき当業者が容易になし得た発明であるから、特許明細書の請求項４に係る特許は、特許法第２９条第１項第３号又は同法第２９条第２項の規定に違反してされたものである。
　特許明細書の請求項５に係る発明は、甲第１号証、甲第２号証及び甲第５号証に記載された発明に基づき当業者が容易になし得た発明であるから、特許明細書の請求項５に係る特許は、特許法第２９条第１項第３号又は同法第２９条第２項の規定に違反してされたものである。
　したがって、特許明細書の請求項１、３ないし５に係る特許は取り消されるべきものである。
甲第１号証：「粉体および粉末冶金」，第３９巻第６号，第499-503頁
甲第２号証：日本金属学会秋期大会シンポジウム講演予稿集，第142-143頁，１９８８年
甲第３号証：特開昭６３−１５６０７０号公報
甲第４号証：特開平５−７０２４２号公報
甲第５号証：窯業協会誌，９５［１２］，第1219-1222頁
　
５．証拠に記載される事項
５−１甲第１号証
　甲第１号証には、以下の事項が記載され又は図示される。
(5-1-1)「本研究では粒界相の結晶化状態を内部摩擦により調べて、高温内部摩擦とクリープ特性との関係を明らかにした。さらに、焼結体中の粒界相の結晶化状態の内部摩擦の測定結果をもとにして、Ｓｉ３Ｎ４焼結体のクリープ特性改善を目的とした。」(第４４９頁右欄４〜８行)
(5-1-2)「一般にＳｉ３Ｎ４焼結体の高温特性は液相の生じる温度と密接な関係があると考えられることからY２Ｏ３−Ａｌ２Ｏ３系助剤で液相点の異なる２種の助剤組成、すなわち、液相１５００℃の組成Ａ（５ｗｔ％Ｙ２Ｏ３−２ｗｔ％Ａｌ２Ｏ３−３ｗｔ％ＳｉＯ２）および１６３０℃の組成Ｂ（８ｗｔ％Ｙ２Ｏ３−２ｗｔ％Ａｌ２Ｏ３−３ｗｔ％ＳｉＯ２)の焼結体を検討した。 ・・・また、焼結体の粒界相を結晶化させるために窒素雰囲気下で１２００℃および１４００℃、８時間の熱処理を行った。尚、内部摩擦はFig.１に示すねじり振動法によって測定し、室温から１３００℃に対して、周波数約２１Ｈｚで行った。」(第５００頁左欄２行目〜右欄８行）
(5-1-3)「助成剤組成Ａ、Ｂを有する各焼結体について熱処理前後における内部摩擦の温度変化をそれぞれFig.２、３に・・・示す。」（第５００頁１７〜２０行）
(5-1-4)「Fig.２ Change of internal friction of composition A-specimen before and after heat treatment.」（第５００頁）が図示され、助剤組成Ａを有する焼結体の内部摩擦が、不確かながらも、室温で１×１０−３程度であることが読み取れる。
　
５−２甲第２号証
　甲第２号証には、以下の事項が記載され又は図示される。
(5-2-1)「セラミックスの高温内部摩擦（１０００〜１５００Ｋ）はセラミックス粒界の構造に強く依存していることが分かってきた。粒界の軟化と内部摩擦に関係があること、粒界内部摩擦ピークは粒界相が非晶質の場合には非常に大きく結晶化すると小さくすること、高温内部摩擦が低いセラミックスはその高温強度の低下が比較的小さいこと等を報告してきた。」（第１４２頁４〜６行）
（5-2-2)「窒化珪素セラミックス　組成：Ｓｉ３Ｎ４−８ｗｔ％Ｙ２Ｏ３−８ｗｔ％Ａｌ２Ｏ３−２ｗｔ％Ａ１Ｎ　焼結：２０２３Ｋ、２時間、４気圧窒素中　結晶化処理：１３７３Ｋ、６時間、１気圧窒素中（試料Ｃ）　１４７３Ｋ、６時間、１気圧窒素中（試料Ｄ）」（第１４２頁１６〜２０行）
(5-2-3)「内部摩擦測定方法：捻り振動型剛性率内部摩擦測定装置を用いて室温から１４７３Ｋまで・・・窒化珪素の場合には窒素雰囲気中で測定した。測定周波数は２〜１５Ｈｚであつた。」（第１４２頁２１〜２２行）
(5-2-4)「図３に結晶化処理を施した窒化珪素の内部摩擦、・・・を示す。」（第１４３頁３５行）
(5-2-5)「図３　粒界を結晶化させた窒化珪素の内部摩擦と剛性率の温度依存性」（第１４３頁）が図示され、試料Ｃ、試料Ｄの内部摩擦は、不確かながら、室温で１×１０−３程度であることが読み取れる。
　
５−３甲第３号証
　甲第３号証には、以下の事項が記載される。
(5-3-1)「母材となる窒化珪素粉末として平均粒径０．５μｍのものと１．２μｍのものを用いて、各々の粉末に対して第１表の割合となるようにして・・・粉末（Ｎｏ．ａ，ｂ，ｅ）を作成した。」（第３頁右下欄８〜１６行）
(5-3-2)「第１表」（第４頁）が記載され、第１表の「注２）欄内の数字は酸化物換算である。」との記載を鑑みると、第１表のＮｏ．ａは、Ｓｉ３Ｎ４が９３ｗｔ％であり、Ｙ２Ｏ３が５ｗｔ％であり、Ａｌ２Ｏ３が２ｗｔ％であるといえる。
(5-3-3)「前述のように得られた第１表のＮｏ．ａ〜Ｎｏ．ｇの原料粉末を用いて各々成形し、第２表に示す焼成条件で焼成した。なお、ＨＩＰ処理は１７００℃、２０００気圧で行った。得られた焼結体を・・・結果は第２表に示す。」（第４頁左下欄の１〜１３行）
(5-3-4)「第２表」（第５頁）が記載され、第２表のＮｏ．３は、原料粉末がａであり、嵩比重が３．２４であり、常温における抗折強度の平均強度１２４ｋｇ／ｍｍ２であると読める。
　
５−４甲第４号証
　甲第４号証には、以下の事項が記載される。
(5-4-1)「原料粉末を表２に示す組成で・・・焼結し、更に・・・でＨＩＰ処理した。得られた焼結体を・・・で評価した結果について同表中に示す。」（第３頁段落【００２２】）
(5-4-2)「表２」（第４頁）が記載され、表２のＮｏ２は、Ｙ２Ｏ３が５．０重量％、Ａｌ２Ｏ３が２．０重量％、ＭｇＯが１．０重量％、Ｓｉ３Ｎ４が残部であって、気孔率が０．３％、３点曲げ強度が１４５ｋｇ／ｍｍ２であり、また、表２のＮｏ．３は、Ｙ２Ｏ３が７．５重量％、Ａｌ２Ｏ３が３．０重量％、ＭｇＯが１．０重量％、Ｓｉ３Ｎ４が残部であって、気孔率が０．４％、３点曲げ強度が１３７ｋｇ／ｍｍ２であると読める。
　
５−５甲第５号証
　甲第５号証には、以下の事項が記載される。
(5-5-1)「機械的性質の一つであるヤング率の測定は，セラミックスの場合動的な方法を用いることにより，精度の高い測定が可能となる．著者らは動的弾性率測定法の一つである曲げ共振法を採用し，高温でのヤング率測定を行った．その際，同時に共振の半価幅から内部摩擦も測定される．内部摩擦は材料の弾性と粘性の変化を反映することから，クリープ変形特性等の高温物性と関連づけが可能である．すなわち，内部摩擦を測定することにより材料の性質の温度変化を非破壊的に推定できると考えられる．」（第１２１９頁左欄６〜１５行）
(5-5-2)「測定に使用したＳｉ３Ｎ４はＹ２Ｏ３，Ａｌ２Ｏ３を焼結助剤として添加したホットプレス焼結によるもの（以下ＨＰＳＮ），Ｙ２Ｏ３，Ａｌ２Ｏ３を添加した常圧焼結によるもの（ＳＳＮ−１），ＭｇＡｌ２Ｏ４，Ｙ２Ｏ３を添加した常圧焼結によるものの２種（ＳＳ−２，ＳＳ−３）及び，焼結助剤を添加せずにＨＩＰ焼結したもの（ＨＩＰＳＮ）である．」（第１２１９頁左欄２１〜２６行）
(5-5-3)「Table1. Principal properties of ever silicon nitride.」（第１２１９頁）が記載され、ＨＰＳＮ、ＳＳＮ−１、ＳＳ−２、ＳＳ−３、ＨＩＰＳＮのそれぞれについて、Density(ｇ／ｃｍ３）の値が読める。
(5-5-4)「内部摩擦の測定は，共振法により行った．試料寸法は，１００ｍｍ×１０ｍｍ×２ｍｍとし，＃４００のダイヤモンドによる研削により作製した．測定は曲げモードの基本振動を用いて行った．この寸法の試験片の共振周波数は，ヤング率が約３００ＧＰａの場合約２ｋＨｚであった．」（第１２１９頁右欄４〜８行目）
(5-5-5)「Fig.４ Temperature dependence of interenal fiction on sintered silicon nitride type-3」（第１２２０頁）が図示され、ＳＳＮ−３の内部摩擦抵抗の温度変化が読める。
(5-5-6)「Fig.７ Change of friction with oxidation on hot-pressed silicon nitride.」（第１２２０頁）が図示され、ＨＰＳＮの酸化雰囲気を施した時の内部摩擦抵抗の変化が読める。
(5-5-7)「ＨＰＳＮ及び３種のＳＳＮの曲げ強度の低下する温度は，内部摩擦の増大する温度とほぼ一致しており，材料強度の温度変化は内部摩擦の変化を反映している．またヤング率の低下が大きくなる温度も内部摩擦の温度変化によく対応していることから，材料の粘弾性挙動の変化でこれらの機械的性質の変化を説明できるものと思われる．」（第１２２１頁右欄１７〜２３行）
　
６．当審の判断
６−１特許異議の申立てがなされた請求項に係る特許
　特許異議の申立てがなされ且つ取消理由を通知した特許明細書の請求項１、３ないし５に係る特許は、上述のとおりの訂正が認められたことにより、それぞれ、訂正明細書の請求項１ないし４に係る特許になったので、以下、訂正明細書の請求項１ないし４に係る特許について、甲第１号証ないし甲第５号証と対比・判断する。
　
６−２本件発明１の新規性について
　甲第１号証には、上記摘示箇所(5-1-1)ないし(5-1-4)によれば、「助成剤組成Ａ（５ｗｔ％Ｙ２Ｏ３−２ｗｔ％Ａｌ２Ｏ３−３ｗｔ％ＳｉＯ２）を有するＳｉ３Ｎ４焼結体であって、周波数約２１Ｈｚで測定した内部摩擦が室温で１×１０−３程度となったＳｉ３Ｎ４焼結体」である発明（以下、「甲第１号証発明」という。）が記載されるといえる。
　そこで、本件発明１と甲第１号証発明を対比すると、甲第１号証発明の「助成剤」、「Ｓｉ３Ｎ４焼結体」は、それぞれ、本件発明１の「焼結助剤」、「窒化ケイ素系焼結体」に相当するので、本件発明１と甲第１号証発明は、「焼結助剤成分の金属元素としてＹ及びＡｌを含み、Ａｌの含有量が酸化物換算で２重量％以上であり、室温下における振動数１０〜１６０００Ｈｚの領域での焼結体の内部摩擦の値が４×１０−４〜２×１０−３の範囲にあることを特徴とする窒化ケイ素系焼結体」である点で一致し、本件発明１は、「Ｙ及びＡｌの外に０．１重量％以上含まれる金属元素のイオン価が２価及び４価であって、２価の金属元素と４価の金属元素の原子分率が互いに等価であるか又はほぼ等価」であるのに対し、甲第１号証発明は、Ｙ及びＡｌの外に０．１重量％以上含まれる金属元素が「−３ｗｔ％ＳｉＯ２」のＳｉであること、すなわち、「Ｙ及びＡｌの外に０．１重量％以上含まれる金属元素がＳｉ」である点（以下、「相違点１−１」という。）で相違し、本件発明１は、「相対密度が９８％以上」であるのに対し、甲第１号証発明は、斯かる特定がない点（以下、「相違点１−２」という。）で相違する。
　よって、本件発明１は、甲第１号証に記載された発明ではない。
　
　甲第２号証には、上記摘示箇所(5-2-1)ないし(5-2-5)によれば、「組成：Ｓｉ３Ｎ４−８ｗｔ％Ｙ２Ｏ３−８ｗｔ％Ａｌ２Ｏ３−２ｗｔ％Ａ１Ｎであり、焼結：２０２３Ｋ、２時間、４気圧窒素であり、結晶化処理：１３７３Ｋ、６時間、１気圧窒素中（試料Ｃ）又は１４７３Ｋ、６時間、１気圧窒素中（試料Ｄ）である窒化珪素セラミックスであって、周波数２〜１５Ｈｚで測定した内部摩擦が室温で１×１０−３程度となった窒化珪素セラミックス」である発明（以下、「甲第２号証発明」という。）が記載されるといえる。
　そこで、本件発明１と甲第２号証発明を対比すると、甲第２号証発明の「窒化珪素セラミックス」は、その組成及び焼結していることからみて、本件発明１の「窒化ケイ素系焼結体」に相当し、また、その組成における「−８ｗｔ％Ｙ２Ｏ３−８ｗｔ％Ａｌ２Ｏ３」は、技術常識からいって、「焼結助剤成分」に相当するものであるから、本件発明１と甲第２号証発明は、「焼結助剤成分の金属元素としてＹ及びＡｌを含み、Ａｌの含有量が酸化物換算で２重量％以上であり、室温下における焼結体の内部摩擦の値が４×１０−４〜２×１０−３の範囲にあることを特徴とする窒化ケイ素系焼結体」である点で一致し、本件発明１は、「Ｙ及びＡｌの外に０．１重量％以上含まれる金属元素のイオン価が２価及び４価であって、２価の金属元素と４価の金属元素の原子分率が互いに等価であるか又はほぼ等価」であるのに対し、甲第２号証発明は、斯かる特定がない点（以下、「相違点２−１」）で相違し、本件発明１は、「相対密度が９８％以上」であるのに対し、甲第２号証発明は、斯かる特定がない点（以下、「相違点２−２」）で相違し、本件発明１は、「振動数１０〜１６０００Ｈｚの領域」で内部摩擦を測定しているのに対し、甲第２号証発明は、「周波数２〜１５Ｈｚ」で内部摩擦を測定し、その数値が幾分相違している点（以下、「相違点２−３」という。）で相違する。
　よって、本件発明１は、甲第２号証に記載された発明ではない。
　
　甲第３号証には、上記摘示箇所(5-3-1)ないし(5-3-4)によれば、「Ｓｉ３Ｎ４が９３ｗｔ％であり、Ｙ２Ｏ３が５ｗｔ％であり、Ａｌ２Ｏ３が２ｗｔ％である原料粉末をＨＩＰ処理し得られた焼結体であって、嵩比重が３．２４であり、常温における抗折強度の平均強度１２４ｋｇ／ｍｍ２である焼結体」である発明（以下、「甲第３号証発明」という。）が記載されるといえる。
　そこで、本件発明１と甲第３号証発明を対比する。甲第３号証発明の「焼結体」は、「Ｓｉ３Ｎ４が９３ｗｔ％」であることからいって、本件発明１の「窒化ケイ素系焼結体」に相当し、甲第３号証発明の「Ｙ２Ｏ３が５ｗｔ％であり、Ａｌ２Ｏ３が２ｗｔ％」は、技術常識からいって、本件発明１の「焼結助剤成分」に相当する。また、甲第３号証発明の「嵩比重が３．２４」を、相対密度に換算すると９９．７％となるので、斯かる事項は、本件発明１の「相対密度が９８％以上」に相当する。よって、本件発明１と甲第３号証発明は、「焼結助剤成分の金属元素としてＹ及びＡｌを含み、Ａｌの含有量が酸化物換算で２重量％以上であり、相対密度が９８％以上であることを特徴とする窒化ケイ素系焼結体」である点で一致し、本件発明１は、「Ｙ及びＡｌの外に０．１重量％以上含まれる金属元素のイオン価が２価及び４価であって、２価の金属元素と４価の金属元素の原子分率が互いに等価であるか又はほぼ等価」であるのに対し、甲第３号証発明は、斯かる特定がない点（以下、「相違点３−１」という。）で相違し、本件発明１は、「室温下における振動数１０〜１６０００Ｈｚの領域での焼結体の内部摩擦の値が４×１０−４〜２×１０−３の範囲にある」のに対し、甲第３号証発明は、斯かる特定がない点（以下、「相違点３−２」という。）で相違する。
　よって、本件発明１は、甲第３号証に記載された発明ではない。
　
　甲第４号証には、上記摘示箇所(5-4-1)ないし(5-4-2)によれば、「Ｙ２Ｏ３が５．０重量％、Ａｌ２Ｏ３が２．０重量％、ＭｇＯが１．０重量％、Ｓｉ３Ｎ４が残部の組成の焼結体であって、気孔率が０．３％、３点曲げ強度が１４５ｋｇ／ｍｍ２」である発明（以下、「甲第４号証発明Ａ」という。）が記載されるといえ、「Ｙ２Ｏ３が７．５重量％、Ａｌ２Ｏ３が３．０重量％、ＭｇＯが１．０重量％、Ｓｉ３Ｎ４が残部であって、気孔率が０．４％、３点曲げ強度が１３７ｋｇ／ｍｍ２」である発明（以下、「甲第４号証発明Ｂ」という。）が記載されるといえる。
　まず、本件発明１と甲第４号証発明Ａを対比する。甲第４号証発明Ａの「焼結体」は、その組成からいって、本件発明１の「窒化ケイ素系焼結体」に相当し、甲第４号証発明Ａの「Ｙ２Ｏ３が５．０重量％、Ａｌ２Ｏ３が２．０重量％」は、技術常識からいって、本件発明１の「焼結助剤成分」に相当する。また、甲第４号証発明Ａの「気孔率が０．３％」を、相対密度に換算すると９９．７％になるので、斯かる事項は、本件発明１の「相対密度が９８％以上」に相当する。よって、本件発明１と甲第４号証発明Ａは、「焼結助剤成分の金属元素としてＹ及びＡｌを含み、Ａｌの含有量が酸化物換算で２重量％以上であり、相対密度が９８％以上であることを特徴とする窒化ケイ素系焼結体」である点で一致し、本件発明１は、「Ｙ及びＡｌの外に０．１重量％以上含まれる金属元素のイオン価が２価及び４価であって、２価の金属元素と４価の金属元素の原子分率が互いに等価であるか又はほぼ等価」であるのに対し、甲第４号証発明Ａは、Ｙ及びＡｌの外に０．１重量％以上含まれる金属元素が「ＭｇＯが１．０重量％」のＭｇであること、すなわち、「Ｙ及びＡｌの外に０．１重量％以上含まれる金属元素がＭｇ」である点（以下、「相違点４Ａ−１」という。）で相違し、本件発明１は、「室温下における振動数１０〜１６０００Ｈｚの領域での焼結体の内部摩擦の値が４×１０−４〜２×１０−３の範囲にある」のに対し、甲第４号証発明Ａは、斯かる特定がない点（以下、「相違点４Ａ−２」という。）で相違する。
　次いで、本件発明１と甲第４号証発明Ｂを対比するに、上記甲第４号証発明Ａの対比と同様にして、本件発明１と甲第４号証発明Ｂは、「焼結助剤成分の金属元素としてＹ及びＡｌを含み、Ａｌの含有量が酸化物換算で２重量％以上であり、相対密度が９８％以上であることを特徴とする窒化ケイ素系焼結体」である点で一致し、本件発明１は、「Ｙ及びＡｌの外に０．１重量％以上含まれる金属元素のイオン価が２価及び４価であって、２価の金属元素と４価の金属元素の原子分率が互いに等価であるか又はほぼ等価」であるのに対し、甲第４号証発明Ｂは、「Ｙ及びＡｌの外に０．１重量％以上含まれる金属元素がＭｇ」である点（以下、「相違点４Ｂ−１」という。）で相違し、本件発明１は、「室温下における振動数１０〜１６０００Ｈｚの領域での焼結体の内部摩擦の値が４×１０−４〜２×１０−３の範囲にある」のに対し、甲第４号証発明Ｂは、斯かる特定がない点（以下、「相違点４Ａ−２」という。）で相違する。
　よって、本件発明１は、甲第４号証に記載された発明ではない。
　
　以上のとおりであるから、本件発明１は、甲第１号証ないし甲第４号証に記載された発明ではない。
　
６−３本件発明１の進歩性について
　相違点について検討する。本件発明１は、上記の相違点１−１、相違点２−１、相違点３−１、相違点４Ａ−１及び相違点４Ｂ−１で挙げたように「Ｙ及びＡｌの外に０．１重量％以上含まれる金属元素のイオン価が２価及び４価であって、２価の金属元素と４価の金属元素の原子分率が互いに等価であるか又はほぼ等価」との構成を具備するものである。しかし、甲第２号証発明及び甲第３号証発明では、Ｙ及びＡｌの外に金属元素を含ませることすら教示がなく、甲第１号証発明、甲第４号証発明Ａ及び甲第４号証発明Ｂでは、Ｙ及びＡｌの外に含ませる金属元素が、それぞれ、単に、Ｓｉ、Ｍｇ及びＭｇであるので、「金属元素のイオン価が２価及び４価であって、２価の金属元素と４価の金属元素の原子分率が互いに等価であるか又はほぼ等価」とすることを教示していない。
　加えて、甲第５号証に記載される発明を鑑みても、甲第５号証に記載される発明は、「焼結助剤として、Ｙ２Ｏ３，Ａｌ２Ｏ３添加したもの（ＨＰＳＮ）、Ｙ２Ｏ３，Ａｌ２Ｏ３を添加しもの（ＳＳＮ−１）、ＭｇＡｌ２Ｏ４，Ｙ２Ｏ３を添加したもの（ＳＳ−２，ＳＳ−３）」（特に、上記摘示箇所(5-2-2)より）について、内部摩擦と材料強度の関係を検討するものの、「Ｙ及びＡｌの外に０．１重量％以上含まれる金属元素のイオン価が２価及び４価であって、２価の金属元素と４価の金属元素の原子分率が互いに等価であるか又はほぼ等価」に関しては教示していない。
　そして、本件発明１は、「Ｙ及びＡｌの外に０．１重量％以上含まれる金属元素のイオン価が２価及び４価であって、２価の金属元素と４価の金属元素の原子分率が互いに等価であるか又はほぼ等価」とすることを、訂正明細書に記載されるとおり技術的意義（特に、段落【００１３】と【００１４】参照）をもって行い、これにより他の構成と相まって、訂正明細書に記載されるとおり効果を有する（特に、実施例の表の数値結果など参照）ものである。
　してみれば、その余の相違点を検討するまでもなく、「Ｙ及びＡｌの外に０．１重量％以上含まれる金属元素のイオン価が２価及び４価であって、２価の金属元素と４価の金属元素の原子分率が互いに等価であるか又はほぼ等価」との構成を具備する点で、本件発明１は、甲第１号証ないし甲第５号証に記載された発明に基づき容易になし得た発明ではない。
　
６−４本件発明２ないし４について
　本件発明２ないし４は、請求項１を引用するものであって、本件発明１の発明に欠くことのできない事項の全てを具備するものであるから、上記「６−２本件発明１の新規性について」で説示したとおり、甲第１号証ないし甲第４号証に記載された発明ではなく、また、上記「６−３本件発明１の進歩性について」で説示したとおり、甲第１号証ないし甲第５号証に記載された発明に基づき容易になし得た発明ではない。
　よって、本件発明２は、甲第１号証に記載された発明はなく、また、甲第１号証に記載された発明に基づき当業者が容易になし得た発明ではなく、本件発明３は、甲第２号証に記載された発明ではなく、また、甲第２号証に記載された発明に基づき当業者が容易になし得た発明ではなく、本件発明４は、甲第１号証、甲第２号証及び甲第５号証に記載された発明に基づき当業者が容易になし得た発明ではない。
　
７．まとめ
　以上のとおりであるから、特許異議の申立ての理由によっては訂正明細書の請求項１ないし４に係る特許は取り消すことはできない。
　また、他に訂正明細書の請求項１ないし４に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。
　したがって、訂正明細書の請求項１ないし４に係る特許は拒絶査定をしなければならない特許出願に対してされたものと認めない。
　よって、特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号）附則第１４条の規定に基づく、特許法等の一部を改正する法律の施行に伴う経過措置を定める政令（平成７年政令第２０５号）第４条第２項の規定により、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１７年１月２４日（２００５．１．２４）
【訂正の要旨】
審決（決定）の【理由】欄参照。
（５４）【発明の名称】
窒化ケイ素系焼結体
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　焼結助剤成分の金属元素としてＹ及びＡｌを含み、
Ａｌの含有量が酸化物換算で２重量％以上であり、Ｙ及びＡｌの外に０．１重量％以上含まれる金属元素のイオン価が２価及び４価であって、２価の金属元素と４価の金属元素の原子分率が互いに等価であるか又はほぼ等価であり、相対密度が９８％以上であって、室温下
　【請求項２】　
６００〜１２００℃の温度下における焼結体の内部摩擦の値が、バックグランドに対する比で３〜１０の範囲のピークをもつ
　【請求項３】　
非酸化性雰囲気中にて６００〜１２００℃の温度で１０〜３６０分間の熱処理を行った焼結体において、６００〜１２００℃の温度下における焼結体の内部摩擦の値が、バックグランドに対する比で０．１〜３の範囲のピークをもつことを特徴とする、請求項１
　【請求項４】　
酸化性雰囲気中にて６００〜１２００℃の温度で１０〜１８０分間の熱処理を行った焼結体において、６００〜１２００℃の温度下における焼結体の内部摩擦の値が、バックグランドに対する比で０．１〜３の範囲のピークをもつことを特徴とする、請求項１
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【産業上の利用分野】
　本発明は、自動車部品や機械部品等の強度、特に耐久疲労強度や衝撃強度を要求される部品材料として好適な窒化ケイ素系焼結体に関する。
　【０００２】
　【従来の技術】
　近年、二酸化炭素や窒素酸化物等による地球環境の汚染が問題となり、その対策として自動車関連分野では燃費向上の研究開発が急速に進み、軽量化や摩擦損失の低減等を目的として動弁系部品材料にセラミックス材料を使用する試みがなされている。
　【０００３】
　セラミックス材料の中でも、特に窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）系焼結体は軽量、高強度、高靭性であって、ヤング率も高いことから、最も有望視されている材料である。しかしながら、窒化ケイ素系焼結体が動弁系部品等の自動車部品や機械部品として実用化されるためには、強度や靭性といった機械的特性において必ずしも満足する特性を得るに至っていない現状である。
　【０００４】
　例えば、窒化ケイ素焼結体を自動車部品に応用した例としては、ターボチャージャーの羽根車（「ニューセラミックス」、Ｎｏ．１、９１〜９８頁、１９８８年参照）や、排気バルブ（ＳＡＥ　Ｐａｐｅｒ、Ｎｏ．８９０１７５、１９８９年参照）等があるが、いずれも軽量性や耐磨耗性を利用したものである。従って、これらの材料は動弁系部品としては強度特性、特にその耐久疲労強度や衝撃強度が不十分であり、信頼性において問題があった。
　【０００５】
　一方、窒化ケイ素等のセラミックス材料の評価についても、実用的な衝撃荷重や環境疲労下での評価技術が十分に確率しているとは言えず、セラミックス材料の微細構造設計を実用的評価技術により予測することは十分にできていないのが現状である。
　【０００６】
　【発明が解決しようとする課題】
　本発明は、かかる従来の事情に鑑み、自動車部品や機械部品等として要求される強度特性を有し、特に優れた耐久疲労強度や衝撃強度を有する窒化ケイ素系焼結体を提供することを目的とする。
　【０００７】
　【課題を解決するための手段】
　上記目的を達成するため、本発明が提供する窒化ケイ素系焼結体については、焼結助剤成分の金属元素としてＹ及びＡｌを含み、
Ａｌの含有量が酸化物換算で２重量％以上であり、Ｙ及びＡｌの外に０．１重量％以上含まれる金属元素のイオン価が２価及び４価であって、２価の金属元素と４価の金属元素の原子分率が互いに等価であるか又はほぼ等価であり、相対密度が９８％以上であって、室温下
　【０００８】
　【作用】
　本発明者らは、窒化ケイ素系焼結体の内部摩擦と強度特性の相関について鋭意検討を重ねた結果、図１に示すような特徴的な相関関係を見いだし、本発明に至ったものである。又、窒化ケイ素系焼結体の内部摩擦は、実用的な評価技術として十分利用できるものであることも判った。
　【０００９】
　内部摩擦とは、材料に外部から加えられた変形エネルギーの一部が熱運動エネルギーに変化して減衰する現象であり、材料のダンピング特性を表している。振動のような周期的外力の場合、内部摩擦は１サイクル中に失われるエネルギーの全弾性エネルギーに対する比として定義され、材料に振動エネルギーを付与した際のエネルギー吸収率を示すものと考えられるので、内部摩擦の値が大きい材料ほどエネルギー吸収率が高いことになる。
　【００１０】
　図１は、試作した各種の窒化ケイ素系焼結体から切り出したＪＩＳ　Ｒ　１６０１に準拠する３×４×４０ｍｍの直方体試料を用い、これに室温下における振動数１０〜１６０００Ｈｚの領域の横振動を加えたときの振動の減衰率から求めた内部摩擦の値と、その試料の４点曲げ強度との相関関係を図示したものである。尚、本発明の内部摩擦の測定方法は、「Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　ＭａｔｅｒｉａｌＳｃｉｅｎｃｅ　Ｌｅｔｔｅｒｓ」Ｎｏ．３、３４９〜３５１頁、１９８４年に記載された共振法を用いた。
　【００１１】
　この図１から判るように、内部摩擦の値が４×１０−４〜２×１０−３の範囲にある窒化ケイ素系焼結体は特に優れた強度特性を有しており、室温での４点曲げ強度において１２００ＭＰａ以上の高強度が安定して得られる。内部摩擦の値が４×１０−４未満では、焼結体のエネルギー吸収率が小さく、これが強度低下につながるものと考えられる。逆に２×１０−３を越える場合は、焼結体中にエネルギーを異常に吸収する欠陥、気孔、析出物等が多く含まれるため、強度が劣化するものと考えられる。
　【００１２】
　従って、本発明の高強度の窒化ケイ素系焼結体を得るためには、内部摩擦の値を上記範囲に制御することと併せて、焼結体の相対密度を９８％以上とすることにより、欠陥、気孔、析出物等を含まない焼結体とすることが必要である。又、窒化ケイ素系焼結体の製造には焼結性向上のため焼結助剤を添加するが、本発明の焼結体中には焼結助剤成分の金属元素としてＹとＡｌが含まれることが必須である。ＹとＡｌはイオン価が共に３価で等価であることから、価電子空孔が形成されず、従って粒界相成分に不均一性が生じないので、優れた機械的特性を発現できるものと考えられる。
　【００１３】
　本発明の窒化ケイ素系焼結体においては、Ｙ及びＡｌの外に０．１重量％以上含まれる金属元素が存在する場合、そのイオン価が２価と４価の２種以上の金属元素であり、２価の金属元素と４価の金属元素の原子分率が互いに等価であるか又はほぼ等価であることが好ましい。２価の金属元素としてはＭｇやＣａ等が好ましく、４価の金属元素としてはＴｉやＺｒ等が好ましく、その含有量は合計で５重量％以下、好ましくは２重量％以下とすべきである。尚、原子分率とは、焼結体中におけるある原子の数の全原子数に対する割合を意味する。
　【００１４】
　このように２価と４価の金属元素の原子分率を等価又はほぼ等価として電価のバランスをとることにより、価電子空孔の生成を防止し、機械的強度の劣化を防ぐことができるものと考えられる。電価のバランスがとれず、多くの価電子空孔が存在する場合には、焼結体に高温雰囲気で繰り返し応力を付加すると粒界相に経時変化がおこり、焼結体の強度、特に耐久疲労強度を劣化させる原因となる。このような観点から、２価と４価の金属元素の原子分率の差が両者の原子分率の和の５％を越える場合には一般的に本発明の等価又はほぼ等価の範囲を外れ、非等価であると言うべきである。
　【００１５】
　又、本発明の窒化ケイ素系焼結体は、６００〜１２００℃の温度下における振動数１０〜１６０００Ｈｚの領域での内部摩擦の値が、バックグランドに対する比で３〜１０の範囲のピークを持つことが好ましい。バッグランドとは、内部摩擦の温度依存性を示す図２から判るように、温度上昇に伴うバルク自身の変形能の増大に従って増大する内部摩擦であり、ピークとはそれ以外の特異的に発現する内部摩擦の急増部分である。
　【００１６】
　かかる内部摩擦値のピークが６００〜１２００℃の温度範囲に存在し、そのピークのバックグランドに対する比が３〜１０の範囲以外である場合には、焼結体は強度特性、特に耐久疲労強度や衝撃強度の強度特性に劣ることが多い。その作用は明らかではないが、ピークが存在しなかったり又はバックグランドに対する比が３未満のものはエネルギーの吸収能が十分でなく、逆にこの比が１０を越える焼結体は窒化ケイ素以外の成分、例えば焼結助剤を主とするガラス成分や粒界相、析出物が多い場合等であると考えられる。
　【００１７】
　更に、６００〜１２００℃での熱処理を施した後の窒化ケイ素系焼結体について、振動数１０〜１６０００Ｈｚの領域での内部摩擦を求めることにより、その熱処理温度に近い条件下での焼結体の強度特性を評価できる。即ち、非酸化性雰囲気中にて６００〜１２００℃の温度で１０〜３６０分間の熱処理を行った焼結体、あるいは酸化性雰囲気中にて６００〜１２００℃の温度で１０〜１８０分間の熱処理を行った焼結体では、６００〜１２００℃の温度範囲における焼結体の内部摩擦の値がピークをもち、且つピークがバックグランドに対する比で０．１〜３の範囲にあることが好ましい。
　【００１８】
　この場合、バックグランドに対するピークの比が熱処理しない焼結体の６００〜１２００℃でのピークの比に比べ０．１〜３と小さくなっているのは、熱処理を施すことによって焼結体中の不安定な相が安定化するため、例えば拡散現象による粒界相組成の均一化や一部の非晶質からなる粒界相の結晶化等のためと考えられる。尚、熱処理時間が１０分未満ではこの方法による評価ができず、酸化性雰囲気中での熱処理時間が１８０分を超えると、焼結体表面の酸化が進行して強度劣化を招く。
　【００１９】
　この熱処理した焼結体に関する内部摩擦のピークの作用も、熱処理を行わない焼結体における内部摩擦のピークの場合と同様と考えられる。このように、室温での内部摩擦の値が好ましいものであっても、熱処理後の焼結体の６００〜１２００℃の温度範囲での内部摩擦値のピークが好ましい範囲にない場合には、その熱処理温度に近い条件下で使用した場合に耐久疲労強度や衝撃強度に劣る焼結体であることが多いと判断することができる。
　【００２０】
　【実施例】
　
実施例１
　平均粒径０．６μｍでα結晶化率９４％の市販のＳｉ３Ｎ４粉末に、焼結助剤として平均粒径０．９μｍのＹ２Ｏ３粉末と平均粒径０．５μｍのＡｌ２Ｏ３粉末を各々３重量％添加した。更に、幾つかの試料には平均粒径０．４μｍのＭｇＯ粉末を０．５重量％を追加して添加し、且つ表１に示すようにＴｉＯ２粉末、ＺｒＯ２粉末及びＨｆＯ２粉末を４価のＴｉ、Ｚｒ及びＨｆの原子分率が２価のＭｇの原子分率と等価、ほぼ等価又は非等価になるように追加して添加した。
　【００２１】
　これらの原料粉末をエタノール中で湿式混合し、乾燥した後、圧力３トン／ｃｍ２でＣＩＰ成形した。各成形体を２気圧のＮ２ガス雰囲気中にて１５５０℃で焼結した後、更に３０気圧のＮ２ガス雰囲気中において１６００℃で２時間焼結した。得られた各焼結体から、ＪＩＳ　Ｒ　１６０１に準拠した３×４×４０ｍｍの各試料の試験片を切り出し、共振法により室温下における振動数１０〜１６０００Ｈｚの領域での内部摩擦の値を求め、相対密度及び室温での４点曲げ強度を測定した。これらの結果を試料ごとに表１に示した。
　【００２２】
　【表１】
（注）表中の＊を付した試料は比較例である。又、原子分率の欄は、２価の元素と４価の元素の原子分率の差が等しい場合を等価、その差が両者の原子分率の和の５％以内の場合をほぼ等価、同じく５％を越える場合と非等価とした。
　【００２３】
　
実施例２
　前記実施例１の表１の試料１、試料２及び試料４について、ＪＩＳ　Ｒ　１６０１に準拠した試験片を用いてシャルピー衝撃試験（スパン長＝３０ｍｍ）を行った。又、各試料から固定部の直径８ｍｍ及び評価部の直径６ｍｍで、評点間距離が２０ｍｍの試験片を作製し、この試験片の両端固定部を小野式回転曲げ試験機の試料固定部に固定し、モーターにより試料固定部を回転して試験片に回転運動を与えながら、同時に重りにより試料固定部を介して試験片に曲げモーメントを与える耐久疲労試験を行って疲労限界を求めた。これらの試験結果を表２に示した。
　【００２４】
　【表２】
（注）表中の＊を付した試料は比較例である。
　【００２５】
　
実施例３
　実施例１で用いたものと同じ市販のＳｉ３Ｎ４粉末に、焼結助剤として実施例１と同じＹ２Ｏ３粉末及びＡｌ２Ｏ３粉末を各々５重量％及び２重量％づつ添加した。幾つかの試料には実施例１で用いたものと同じＭｇＯ粉末を１．０重量％追加して添加し、表３に示すようにＴｉＯ２粉末、ＺｒＯ２粉末及びＨｆＯ２粉末を４価のＴｉ、Ｚｒ及びＨｆの原子分率が２価のＭｇの原子分率と等価又は非等価になるように追加して添加した。
　【００２６】
　これらの原料粉末をエタノール中で湿式混合し、乾燥した後、１．１気圧のＮ２ガス雰囲気中にて圧力２５０ｋｇ／ｃｍ２、１５００℃で３時間のホットプレス焼結を行った。得られた各焼結体から、ＪＩＳ　Ｒ　１６０１に準拠した３×４×４０ｍｍの各試料の試験片を切り出し、共振法により室温から１２００℃の温度範囲における振動数１０〜１６０００Ｈｚの領域での内部摩擦の値を求め、且つ室温での４点曲げ強度を測定した。これらの結果として、室温での内部摩擦値、内部摩擦のバックグランドに対するピーク比、及び室温での４点曲げ強度を試料ごとに表３に示した。
　【００２７】
　【表３】
（注）表中の＊を付した試料は比較例である。又、原子分率の欄は、２価の元素と４価の元素の原子分率の差が等しい場合を等価、その差が両者の原子分率の和の５％を超える場合を非等価とした。
　【００２８】
　
実施例４
　前記実施例１の表１に挙げた試料５及び試料７について、各焼結体からＪＩＳＲ　１６０１に準拠した曲げ試験片と小野式回転曲げ疲労試験用の疲労試験片を作製し、各試験片を表４に示す熱処理条件に従ってそれぞれ８００〜１１００℃の温度で５〜２４０分間、Ｎ２ガス雰囲気中で熱処理を施した。
　【００２９】
　【表４】
（注）表中の＊を付した試料は比較例である。又、原子分率の欄は、２価の元素と４価の元素の原子分率の差が等しい場合を等価、その差が両者の原子分率の和の５％を超える場合を非等価とした。
　【００３０】
　非酸化性雰囲気中での熱処理後の各曲げ試験片につき、共振法により６００℃から１２００℃の温度範囲における振動数１０〜１６０００Ｈｚの領域での内部摩擦の値からバックグランドに対するピークの比を求め、且つシャルピー衝撃試験を行った。又、同じ熱処理後の疲労試験片について、実施例２と同様に室温と９００℃における小野式回転曲げ疲労試験を行った。これらの試験結果を表５に示すと共に、参考のために室温での内部摩擦値を併記した。
　【００３１】
　【表５】
（注）表中の＊を付した試料は比較例である。
　【００３２】
　上記表５の結果から、室温での内部摩擦の値が実施例１で適性な範囲にある試料５においても、熱処理後のバックグランドに対するピークの比が０．１〜３の範囲からはずれる場合（試料５−ｃ）は、シャルピー衝撃値及び室温と９００℃での回転曲げ疲労強度が小さく、試料５−ｃの熱処理条件が適切でないものと判断できる。
　【００３３】
　
実施例５
　前記実施例１の表１に挙げた試料８及び試料１０について、各燒結体からＪＩＳ　Ｒ　１６０１に準拠した曲げ試験片と小野式回転曲げ疲労試験用の疲労試験片を作製し、各試験片を表６に示す熱処理条件に従ってそれぞれ８００〜１１００℃の温度で５〜２４０分間、大気中で熱処理を施した。
　【００３４】
　【表６】
（注）表中の＊を付した試料は比較例である。又、原子分率の欄は、２価の元素と４価の元素の原子分率の差が等しい場合を等価、その差が両者の原子分率の和の５％を超える場合を非等価とした。
　【００３５】
　大気中での熱処理後の各曲げ試験片につき、共振法により６００℃から１２００℃の温度範囲における振動数１０〜１６０００Ｈｚの領域での内部摩擦の値からバックグランドに対するピークの比を求め、且つシャルピー衝撃試験を実施した。又、同じ熱処理後の疲労試験片について、実施例２と同様に室温と９００℃における小野式回転曲げ疲労試験を行った。これらの試験結果を表７に示すと共に、参考のために室温での内部摩擦値を併記した。
　【００３６】
　【表７】
（注）表中の＊を付した比較例である。
　【００３７】
　上記表７の結果において、試料８−ｃと試料１０−ｃは大気中での熱処理時間が１８０分を越えているため、試料表面での酸化が進行して強度が低下したものである。この試料８−ｃを除けば、室温での内部摩擦の値が適性な範囲にある他の試料８はいずれの熱処理条件でも、熱処理後のバックグランドに対するピークの比が０．１〜３の範囲内にあり、優れた強度特性を備えることが判る。
　【００３８】
　【発明の効果】
　本発明によれば、静的な強度が優れていることは勿論、特に優れた耐久疲労強度や衝撃強度を有しており、ガソリンエンジンの動弁系部品等の自動車部品や各種軸受け等の機械部品として要求される強度特性と信頼性とを備えた窒化ケイ素系焼結体を提供することができる。
　【００３９】
　又、本発明が提案した窒化ケイ素系焼結体の内部摩擦とその強度特性の相関関係は、室温ないし高温下での焼結体の実用的な評価技術として応用することが可能である。
【図面の簡単な説明】
　【図１】
　窒化ケイ素系焼結体の室温での内部摩擦の値と４点曲げ強度との相関関係を示すグラフである。
　【図２】
　６００〜１２００℃の温度下における内部摩擦の温度依存性を示すグラフであり、バックグランドに対して特異的に発現したピークを示してある。