【手続補正書】
【提出日】平成27年1月8日(2015.1.8)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも以下の工程：
疑似層状珪酸塩を水中に分散すること、および
クレーを水中に濃度０．５〜２０％で分散し、かつ粉砕を周速度１５〜１２０ｍ／秒で行うような、衝撃式粉砕機または高剪断分散装置、或いは
クレーを水中に濃度２０〜４５％、周速度５〜１５ｍ／秒で５〜６０分間分散するような、強力ミキサーまたはターボミキサー
から選択される１つの装置を用いて、分散体を湿式粉砕することを含む機械的処理によって、少なくとも１つのクレーのマイクロファイバーの束を１５μｍ未満の平均粒度を有する個別化されたマイクロファイバーに脱フィブリル化する工程；
クレーのフラクションを個別化された繊維の凝集塊に分離するため、クレーを分級する工程；
脱フィブリル化したクレーの個別化された繊維を、安定なクレーゲルを形成するまで有機または無機の液体溶媒中に分散させる工程；
該分散体に、少なくとも１つのクレー表面の変性剤を添加する工程；
固液分離法および／または乾燥分離法によって、該溶媒を該クレー分散体から除去する工程；および
粉末状生成物が得られるまで、最終化合物を解凝集する工程
を含む、セピオライト‐パリゴルスカイト群の少なくとも１つのクレーである疑似層状珪酸塩を含有する化合物を製造する方法。
【請求項２】
前記少なくとも１つのクレーが、セピオライト、アタパルジャイト、それらの組み合わせ、セピオライト鉱物、アタパルジャイト鉱物および両鉱物の組み合わせから成る群から選択される、請求項１記載の方法。
【請求項３】
前記疑似層状珪酸塩が、レオロジーグレード品である、請求項１または２記載の方法。
【請求項４】
前記疑似層状珪酸塩が、前記少なくとも１つのクレーの５０％より高い濃度を有する、請求項１〜３のいずれか１項記載の方法。
【請求項５】
前記疑似層状珪酸塩が、金属粒子を含有する、請求項１〜４のいずれか１項記載の方法。
【請求項６】
前記金属粒子が、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、ＣｕおよびＳｎから成る群から選択される、請求項５記載の方法。
【請求項７】
前記疑似層状珪酸塩が、酸化物粒子を含有する、請求項１〜６のいずれか１項記載の方法。
【請求項８】
前記酸化物粒子が、Ｙ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ａｌ、ＳｎおよびＳｂから成る群から選択される、請求項７記載の方法。
【請求項９】
前記クレーの液体溶媒中への分散および少なくとも１つの変性剤の添加が同時に行われ、前記液体が少なくとも１つの変性剤を含有する、請求項１〜８のいずれか１項記載の方法。
【請求項１０】
前記クレーの脱フィブリル化、該クレーの液体溶媒中への分散および少なくとも１つの変性剤の添加が同時に行われる、請求項９記載の方法。
【請求項１１】
前記溶媒の除去および最終化合物の解凝集が同時に行われる、請求項１〜１０のいずれか１項記載の方法。
【請求項１２】
前記クレーの水中での脱フィブリル化が、更に化学的処理によって行われる、請求項１〜１１のいずれか１項記載の方法。
【請求項１３】
前記化学的処理が、少なくとも１つの分散剤を用いて行われる、請求項１〜１２のいずれか１項記載の方法。
【請求項１４】
前記少なくとも１つの分散剤が、無機高分子電解質、ホスホン酸誘導体、ホスフィン酸誘導体および塩基から成る群から選択される、請求項１３記載の方法。
【請求項１５】
前記液体溶媒中での脱フィブリル化工程後および分散工程前に、前記少なくとも１つの脱フィブリル化したクレーを乾燥および粉砕する、請求項１〜１４のいずれか１項記載の方法。
【請求項１６】
分級後、前記脱フィブリル化されたクレーに、固液分離工程、乾燥工程および粉砕工程を行う、請求項１〜１５のいずれか１項記載の方法。
【請求項１７】
分級後、前記解凝集されたクレーに、乾燥工程および粉砕工程を同時に行う、請求項１〜１５のいずれか１項記載の方法。
【請求項１８】
前記クレーを変性剤で変性する前に、前記クレーの加熱処理のための工程を含む、請求項１〜１７のいずれか１項記載の方法。
【請求項１９】
前記分散体中の前記クレー：液体溶媒の比が、１：９９〜７０：３０である、請求項１〜１８のいずれか１項記載の方法。
【請求項２０】
前記クレー：液体溶媒の比が、４：９６〜５０：５０である、請求項１〜１９のいずれか１項記載の方法。
【請求項２１】
前記液体無機溶媒が水である、請求項１〜２０のいずれか１項記載の方法。
【請求項２２】
前記脱フィブリル化用に作製された前記クレーおよび水の分散体が連続的に、前記脱フィブリル化後に変性剤が添加される前記脱フィブリル化したクレー分散体および液体溶媒の両方となるように、前記クレー脱フィブリル化工程における水が、前記脱フィブリル化したクレーを分散させる液体溶媒である、請求項２１記載の方法。
【請求項２３】
前記有機液体溶媒が、低極性有機液体溶媒である、請求項１〜２０のいずれか１項記載の方法。
【請求項２４】
前記低極性有機液体溶媒が芳香族または脂肪族炭化水素である、請求項２３記載の方法。
【請求項２５】
前記芳香族炭化水素が、ベンゼン、キシレンおよびトルエンから成る群から選択される、請求項２４記載の方法。
【請求項２６】
前記変性剤の少なくとも１つが、前記少なくとも１つのクレーの水中の脱フィブリル化の工程における分散剤として添加される、請求項２３〜２５のいずれか１項記載の方法。
【請求項２７】
超音波装置および高剪断機械的撹拌装置から成る群から選択される前記装置の内の１つを使用して、前記分散工程を行う、請求項１〜２６のいずれか１項記載の方法。
【請求項２８】
前記少なくとも１つの変性剤が、前記クレー表面に結合する部分および有機化合物と相溶性を有するその他の有機親和性部分を有する化学化合物または分子である、請求項１〜２７のいずれか１項記載の方法。
【請求項２９】
前記クレー表面に結合した前記変性剤の部分が、水素結合を形成することができるか、または前記クレー表面上に吸着されることができる極性基、前記クレー表面で無機カチオンと交換されることができる正電荷を有する基および前記クレー表面の基と反応および共有結合を形成することができる反応性基から成る群から選択される、請求項２８記載の方法。
【請求項３０】
前記変性剤が、第四級アンモニウム塩、第四級ホスホン酸塩、ポリアミン化した化合物、ポリグリコール、シリコーンオイル、ポリジメチルシロキサン、有機金属化合物、アミンおよびポリアミン並びにそれらの組み合わせから成る群から選択される、請求項２８〜２９のいずれか１項記載の方法。
【請求項３１】
前記有機金属化合物が、有機シラン、有機チタネートおよび有機ジルコネート並びにそれらの組み合わせから成る群から選択される、請求項３０記載の方法。
【請求項３２】
前記有機シラン化合物が、３−アミノプロピル−トリエトキシシラン、３−アミノプロピル−トリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、３−メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、３−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、テトラエトキシシラン、ｎ−オクチル−トリメトキシシラン、ｎ−オクチル−トリエトキシシラン、ｎ−ヘキサデシル−トリメトキシシラン、Ｎ−２−アミノエチル−３−アミノプロピル−トリメトキシシラン、３−グリシジルオキシプロピルトリメトキシシラン、アルキルアミノ−トリメトキシシラン、アクリルオキシプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−（２−アミノエチル）−３−アミノプロピル−メチルジメトキシシラン、ケチミノプロピルトリメトキシシラン、３，４−エポキシシクロヘキシルエチルトリメトキシシランおよびアミノプロピルトリメトキシシランから成る群から選択される、請求項３１記載の方法。
【請求項３３】
前記第四級アンモニウム塩が、アルキルトリメチルアンモニウム、アルキルジメチルベンジルアンモニウム、ジアルキルジメチルアンモニウム、ベンジルメチルジアルキルアンモニウム、アルキルジメチル２−エチルヘキシルアンモニウムおよびアルキルビス２−ヒドロキシエチルメチルアンモニウムの塩から成る群から選択され、該アルキル鎖が少なくとも１２の炭素原子を有し、牛脂または水素化牛脂を含む天然由来成分から成る、請求項３０記載の方法。
【請求項３４】
前記ホスホン酸塩が、トリヘキシル（テトラデシル）ホスホニウム、トリブチル（テトラデシル）ホスホニウム、テトラブチルホスホニウムおよびテトラｎ−オクチルホスホニウムの塩から成る群から選択される、請求項３０記載の方法。
【請求項３５】
前記ポリグリコールが、ポリエチレングリコールおよびポリプロピレングリコールから成る群から選択される、請求項３０記載の方法。
【請求項３６】
前記アミンが、ジメチルアルキルアミン、アルキルジメチルアミノプロピルアミン、ビス−２−ヒドロキシエチルアルキルアミンおよびＮ，Ｎ’，Ｎ’−２−ヒドロキシエチルＮ−アルキルプロピレンアミンから成る群から選択され、該アルキル鎖が少なくとも１２の炭素原子を有し、牛脂または水素化牛脂を含む天然由来成分から成る、請求項３０記載の方法。
【請求項３７】
前記ポリアミンが、アルキル１，３プロピレンジアミン、アルキルジプロピレントリアミンおよびアルキルトリプロピレンテトラミンから成る群から選択され、該アルキル鎖が少なくとも１２の炭素原子を有し、牛脂または水素化牛脂を含む天然由来成分から成る、請求項３０記載の方法。
【請求項３８】
前記解凝集工程が、機械的手段によって行われる、請求項１〜３７のいずれか１項記載の方法。
【請求項３９】
前記最終化合物が、４４μｍ未満の粒度に解凝集される、請求項１〜３８のいずれか１項記載の方法。
【請求項４０】
前記最終化合物が、１５μｍ未満の平均粒度に解凝集される、請求項３９記載の方法。
【請求項４１】
請求項１〜４０のいずれか１項記載の方法によって得られた化合物。
【請求項４２】
前記クレーの最終変性度が、クレー１００ｇ毎に、変性剤０．１〜１０００ミリモルである、請求項４１記載の化合物。
【請求項４３】
前記クレーの最終変性度が、クレー１００ｇ毎に、変性剤０．１〜３０ｇである、請求項４１または４２記載の化合物。
【請求項４４】
ポリマー材料中の添加剤または充填剤としての、請求項４１〜４３のいずれか１項記載の化合物の使用方法。
【請求項４５】
前記ポリマー材料が低極性を有する、請求項４４記載の化合物の使用方法。
【請求項４６】
添加剤として、請求項４１〜４３のいずれか１項記載の化合物を含有する、ポリマーマトリックスを有する複合材料。
【請求項４７】
前記ポリマーマトリックスが、ＰＡ６、ＰＡ６６、ＰＡ１２、ＰＥＴ、ＰＰＴ、ＰＢＴ、ＬＤＰＥ、ＬＬＰＥ、ＰＭＭＡ、ＵＶＬＤＰＥ、ＨＤＰＥ、ＰＰ、ＰＶＣ、ＴＰＯｓ、ＡＢＳ、ＰＣ、ＥＶＡ、ＰＳおよびそれらの組み合わせから成る群から選択される少なくとも１つの熱可塑性ポリマーを含有する、請求項４６記載の複合材料。
【請求項４８】
前記ポリマーマトリックスが、不飽和ポリエステル、飽和ポリエステル、エポキシ樹脂、ビスマレイミド、ポリイミド、アクリル樹脂およびそれらの組み合わせから成る群から選択される少なくとも１つの熱安定性ポリマーを含有する、請求項４６記載の複合材料。