【事件の表示】
　特許第３３７５４１４号「熱黄変性の改善されたポリアミド組成物」の請求項１に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３３７５４１４号の請求項１に係る特許を維持する。
【理　由】
I．手続の経緯
　特許第３３７５４１４号の請求項１に係る発明は、平成６年２月２８日に特許出願され、平成１４年１１月２９日にその発明について特許権の設定登録がなされ、その後、東レ株式会社より、請求項１に係る発明の特許に対し、特許異議の申立がなされ、請求項１に係る発明の特許に対し取消理由が通知され、その指定期間内である平成１６年６月４日付けで意見書とともに訂正請求書が提出され、訂正請求に対し訂正拒絶理由の通知がなされ、その指定期間内である平成１７年４月２７日付けで意見書とともに手続補正書が提出され、その後、請求項１に係る発明の特許に対し、新たに取消理由が通知され、その指定期間内である平成１７年７月８日付けで平成１６年６月４日付けの訂正請求書が取り下げられるとともに、同日付けで新たに訂正請求書が提出されたものである。
II．訂正請求について
１．訂正の内容
　訂正事項ａ
　請求項１に記載の「ポリヘキサメチレンアジパミドにおいて、下記（１）〜（３）を同時に満足することを特徴とする熱黄変性の改善されたポリアミド組成物。
（１）［ＮＨ２］＋［ＣＯＯＨ］＜１５０ミリ当量／ｋｇポリマー
（２）［ＮＨ２］＞［ＣＯＯＨ］
（３）アルカリ金属化合物をポリマーに対し０．０１〜０．２重量％含有する。
（ただし、［ＮＨ２］はポリマーのアミノ末端基濃度、［ＣＯＯＨ］はカルボキシル末端基濃度を表し、単位としてポリマー１ｋｇあたりのミリ当量で表したものである。）」を
「ポリヘキサメチレンアジパミドにおいて、下記式（１）〜（３）を同時に満足することを特徴とする熱黄変性の改善された成形用ポリアミド組成物。
（１）［ＮＨ２］＋［ＣＯＯＨ］＜１５０ミリ当量／ｋｇポリマー
（２）［ＮＨ２］＞［ＣＯＯＨ］
（３）有機酸のアルカリ金属塩化合物をポリマーに対し０．０１〜０．２重量％含有する。
（ただし、［ＮＨ２］はポリマーのアミノ末端基濃度、［ＣＯＯＨ］はカルボキシル末端基濃度を表し、単位としてポリマー１ｋｇあたりのミリ当量で表したものである。）」と訂正する。
　訂正事項ｂ
　明細書段落【００１８】の記載である「また、加熱時における黄変着色を抑制し、色調を改善するためには、重合ポリマーについて［ＮＨ２］＞［ＣＯＯＨ］とすることが必要である。［ＮＨ２］≦［ＣＯＯＨ］の条件では、加熱黄変が大きく起こるため不可である。この時、熱劣化によるゲル化反応を防ぐために、ゲル化防止剤としてアルカリ金属化合物をポリマーに対し０．０１〜０．２重量％添加することが製造工程の安定化のために必要である。アルカリ金属化合物としては、水酸化ナトリウムや水酸化カリウム等のアルカリ金属の水酸化物、硫酸ナトリウムや硝酸カリウム等の無機酸のアルカリ塩、アジピン酸ナトリウムや酢酸カリウム等の有機酸のアルカリ塩が有効であるが、これらには限定されない。」を
「また、加熱時における黄変着色を抑制し、色調を改善するためには、重合ポリマーについて［ＮＨ２］＞［ＣＯＯＨ］とすることが必要である。［ＮＨ２］≦［ＣＯＯＨ］の条件では、加熱黄変が大きく起こるため不可である。
　この時、熱劣化によるゲル化反応を防ぐために、ゲル化防止剤として有機酸のアルカリ金属塩化合物をポリマーに対し０．０１〜０．２重量％添加することが製造工程の安定化のために必要である。
　有機酸のアルカリ金属塩化合物としては、アジピン酸ナトリウムや酢酸カリウム等の有機酸のアルカリ金属塩が有効である。」と訂正する。
２．訂正の適否について
　訂正事項ａは、請求項１に記載のポリアミド組成物を、明細書段落【０００１】の記載及び段落【００２１】の記載に基づいて成形用に減縮するものであり、また、アルカリ金属化合物を、段落【００１８】の記載に基づいて、有機酸のアルカリ金属塩化合物に減縮するものであり、特許請求の範囲の減縮を目的とする訂正に該当する。
　訂正事項ｂは、特許請求の範囲の訂正に伴ない、特許請求の範囲の記載と発明の詳細な説明の記載との整合を図るためのものであり、明りょうでない記載の釈明を目的とする訂正に該当する。
　そしていずれの訂正事項も明細書に記載された事項の範囲内の訂正であり、実質上特許請求の範囲を拡張し、または変更するものではない。
３．むすび
　以上のとおりであるから、上記訂正は、特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号）附則第６条第１項の規定によりなお従前の例によるとされる、特許法第１２０条の４第３項において準用する平成６年法律第１１６号による改正前の特許法第１２６条第１項ただし書、第２項及び第３項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
III．本件発明
　訂正後の請求項１に係る発明は、訂正明細書の請求項１に記載された、次のとおりのものである。
「【請求項１】ポリヘキサメチレンアジパミドにおいて、下記式（１）〜（３）を同時に満足することを特徴とする熱黄変性の改善された成形用ポリアミド組成物。
（１）［ＮＨ２］＋［ＣＯＯＨ］＜１５０ミリ当量／ｋｇポリマー
（２）［ＮＨ２］＞［ＣＯＯＨ］
（３）有機酸のアルカリ金属塩化合物をポリマーに対し０．０１〜０．２重量％含有する。
（ただし、［ＮＨ２］はポリマーのアミノ末端基濃度、［ＣＯＯＨ］はカルボキシル末端基濃度を表し、単位としてポリマー１ｋｇあたりのミリ当量で表したものである。）」
IV．特許異議申立について
１．特許異議申立の概要
　特許異議申立人　東レ株式会社は、甲第１号証（特開平３−７６７５６号公報）を提出して、訂正前の請求項１に係る発明の特許は、甲第１号証に記載された発明であるから、訂正前の請求項１に係る発明の特許は、特許法第２９条第１項第３号の規定に違反してされたものであるから、取り消されるべき旨主張している。
２．当審の取消理由通知の概要
　当審の取消理由通知の概要は、訂正前の請求項１に係る発明は、特許異議申立人が提出した甲第１号証である刊行物１に記載された発明であるから、訂正前の請求項１に係る発明の特許は、特許法第２９条第１項第３号の規定に違反してされたものである、というものである。
３．特許異議申立および取消理由についての判断
（１）甲第１号証（特開平３−７６７５６号公報：刊行物１）には、以下の事項が記載されている。
「【請求項１】アミノ末端基濃度が６×１０−５（モル／ｇ−ポリマー）以上であるポリアミド樹脂１００重量部に対し、
（ａ）トリアジン系化合物難燃剤１〜２０重量部および、
（ｂ）無機リン化合物０．００１〜５重量部
を含有してなるポリアミド樹脂組成物。」（請求項１）
「＜産業上の利用分野＞
　本発明はポリアミド樹脂組成物に関するものである。詳しくは、難燃性で、しかも加熱乾燥においても着色することのない耐熱安定性の優れたポリアミド樹脂組成物に関するものである。」（１頁左下欄下から３〜右下欄１行）
「そこで、通常は８０℃〜１５０℃の温度で乾燥することが行われる。乾燥が空気気流中で行われるときポリアミド樹脂は著しく着色するという欠点を有している。したがって、成形・加工屑を再利用した製品と再利用していない製品との間に色調差が生じ商品価値を著しく低下させることになる。そこで本発明者らは耐熱性に優れ、かつ高温空気中での乾燥条件下でも着色されることのない耐熱安定性を有した難燃性ポリアミド樹脂組成物を得るべく検討し、さらにポリアミド樹脂に次亜リン酸アルカリ土類金属塩を添加することを提案した。
　リン化合物を添加した難燃性ポリアミド樹脂組成物はすでに公知である。」（２頁左上欄６〜１９行）
「そこで、本発明者らは鋭意検討した結果、ポリアミド樹脂に次亜リン酸アルカリ土類金属塩を添加することを提案した。次亜リン酸アルカリ土類金属塩の添加は着色に対し顕著な効果を示したが、その後さらに検討を重ねた結果、アミノ末端基濃度を６×１０−５（モル／ｇ−ポリマー）とする事により、さらに一層の着色防止効果が発現されることを見出だし本発明に到達した。」（２頁右上欄９〜１７行）
「比較例３
ヘキサメチレンジアミン・アジピン酸塩１９００ｇ、水６３０ｇ、次亜リン酸マンガン０．５７ｇ、末端基濃度調節剤として安息香酸をヘキサメチレンジアミン・アジピン酸塩に対し６／１０００モルの組成物を重合釜に入れて重合した以外は比較例１と同様に操作して評価し表１に示す結果を得た。」（５頁左上欄１８行〜右上欄５行）
「比較例１５〜２２
　比較例１の重合時に表４に記載の有機リン化合物および末端基濃度調節剤を添加して重合釜に入れ重合した以外は比較例１と同様に操作して耐熱安定性を評価し、表４に示す結果を得た。いずれも無機リン化合物より優れたＹＩ値を示すものは得られなかった。」（８頁左下欄）
　そして、実施例及び比較例の結果をまとめた表１〜表５（６頁〜１０頁）には、実施例及び比較例に用いられたポリアミド樹脂の「アミノ基濃度」、「カルボキシル基濃度」が記載されており、９頁には「表４」として、比較例１５，１６、１９、２０に有機リン化合物として「フェニルホスフィン酸」を採用した例が記載されている。
（２）対比・判断
　訂正後の請求項１に係る発明（以下、「本件発明」という。）が、甲第１号証（刊行物１）に記載された発明であるかどうかについて検討する。
　本件発明と甲第１号証に記載された発明とを対比すると、甲第１号証表１〜５の実施例１〜１４、比較例１６、１８、２０、２２に記載されている「アミノ基濃度」、「カルボキシル基濃度」の値からして、両者は、
「ポリヘキサメチレンアジパミドにおいて、下記式（１）〜（２）を満足する熱黄変性の改善された成形用ポリアミド組成物。
（１）［ＮＨ２］＋［ＣＯＯＨ］＜１５０ミリ当量／ｋｇポリマー
（２）［ＮＨ２］＞［ＣＯＯＨ］」
の点で一致するものの、次の点で相違している。
（イ）本件発明が、有機酸のアルカリ金属塩化合物をポリマーに対し０．０１〜０．２重量％含有する」としているのに対し、甲第１号証に記載された発明では、このような記載がされていない点
（ロ）本件発明が、「式（１）〜（３）を同時に満足する」としているのに対し、甲第１号証に記載された発明においては、このような記載がされていない点
　そこで、これらの相違点について、さらに検討する。
　甲第１号証には、比較例３において、ヘキサメチレンジアミン・アジピン酸塩に対し安息香酸を６／１０００モル添加した例が記載されているが、安息香酸はアルカリ金属塩化合物として添加されているものではない。また、比較例１５にフェニルホスフィン酸を０．０４６重量部添加されたものが記載されているが、フェニルホスフィン酸もアルカリ金属塩化合物として添加されているものではない。
　そして、前記安息香酸もフェニルホスフィン酸も有機酸ではあっても、アルカリ金属塩化合物ではないから、本件発明の有機酸のアルカリ金属塩化合物に相当するものといえるものではない。さらに、前記安息香酸やフェニルホスフィン酸が反応系でアルカリ金属塩化合物となることも記載されていないし、有機酸のアルカリ金属塩化合物が０．０１〜０．２重量％含有するとなるような条件で添加されているともいえない。
　したがって、本件発明が甲第１号証に記載された発明であるということはできない。
　V．むすび
　以上のとおりであるから、本件発明の特許は、特許異議申立の理由及び証拠ならびに取消理由によっては、取り消すことはできない。
　また、他に本件発明の特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する 。
【異議決定日】
平成１７年７月２０日（２００５．７．２０）
【訂正の要旨】
審決（決定）の【理由】欄参照。
（５４）【発明の名称】
熱黄変性の改善されたポリアミド組成物
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】ポリヘキサメチレンアジパミドにおいて、下記（１）〜（３）を同時に満足することを特徴とする熱黄変性の改善された
成形用
　（１）［ＮＨ２］＋［ＣＯＯＨ］＜１５０ミリ当量／ｋｇポリマー
　（２）［ＮＨ２］＞［ＣＯＯＨ］
　（３）
有機酸のアルカリ金属塩
（ただし、［ＮＨ２］はポリマーのアミノ末端基濃度、［ＣＯＯＨ］はカルボキシル末端基濃度を表し、単位としてポリマー１ｋｇあたりのミリ当量で表したものである。）
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【産業上の利用分野】
　本発明は、ポリヘキサメチレンアジパミドからなる、繊維および樹脂材料等として有用なポリアミド組成物に関するものである。
　詳細には、本発明は、加熱処理工程における黄変着色が抑制され、色調が著しく改善されたポリヘキサメチレンアジパミド繊維、エンジニヤリング樹脂及びフィルム等を提供するものである。
　【０００２】
　【従来の技術】
　一般にポリアミド繊維および樹脂材料としては、ポリカプラミド（ナイロン６）およびポリヘキサメチレンアジパミド（ナイロン６６）が製造されているが、その中でナイロン６６はナイロン６に比べて融点が高いために耐熱性に優れるという特徴を持ち、樹脂やタイヤコード等の産業資材用途繊維には非常に適している。
　【０００３】
　しかし、反面、高温加熱時の熱酸化によって黄変着色を起こしやすい欠点を持つ。特に衣料用途繊維においては、繊維を編み立てた後に空気雰囲気下で熱処理する工程が存在し、この加熱処理工程において黄変着色が起こるため、白度が低下したり、染色しても色がくすんで鮮明な色がでないなどの色調悪化の問題が発生している。
　【０００４】
　色調を問題としない樹脂材料やタイヤコード等の繊維では、熱処理時の酸化劣化を抑えるために、耐熱安定剤として一般的に銅化合物の添加が行われている。しかし、これらの方法は熱酸化による機械的強度低下の防止には効果を示すものの、逆に着色については悪化する傾向にあり、色調改善には効果がない。
　ポリアミドの色調を改善するためには、例えば特開平２−２００８１６号公報、特開平４−１５３３１５号公報、特開平４−２０２８５２号公報等に示すように、ポリマー組成としてアミノ末端基濃度を減少させることが多数行われている。
　【０００５】
　【発明が解決しようとする課題】
　しかし、これらの方法は光黄変、ダンボール黄変、ＮＯＸ黄変を防ぐことを目的としており、加熱処理時の黄変着色は考慮しておらず効果が得られない。
　また、この方法ではポリアミド繊維で一般に行われる酸性染料による染色において、染まり難くなり染色性が悪化するという欠点がある。
　本発明は重合時や紡糸・成形時、さらに後加工時に高温の加熱処理を受けても黄変着色を抑えることができる、色調の改善されたポリヘキサメチレンアジパミド組成物を提供しようとするものである。
　【０００６】
　特公平３−５７９６６号公報に示すように、一般にポリヘキサメチレンアジパミドの重合を行うと重合中にヘキサメチレンジアミン成分が揮散するため、アミノ末端基濃度が低くカルボキシル末端基濃度が高いポリマーが得られる。この際、ヘキサメチレンジアミンの揮散量を抑えアミノ末端基濃度を多くする処置は、ポリマーのゲル化を促進し好ましくないとされている。
　【０００７】
　さらに、前述の特開平２−２００８１６号公報等に示されているように、ポリアミド繊維の黄変着色はアミノ末端基の変性にともなって起こると考えられており、これを防ぎ色調を改善するためには、積極的にアミノ末端基を封鎖してアミノ末端基濃度を減少させることが一般に行われている。
　【０００８】
　【課題を解決するための手段】
　本発明者は鋭意研究した結果、加熱処理に伴う熱黄変現象はアミノ末端基の変性よりもカルボキシル末端基の変性反応が支配的要因となって起こり、アミノ末端基とカルボキシル末端基のバランスが影響することを見出した。そして、この熱黄変を抑制するためには、むしろアミノ末端基濃度を逆に増加させカルボキシル末端基濃度を減少させるべきであるとの結論に達した。
　【０００９】
　このことは、ポリアミドの色調改善にはアミノ末端基濃度を減少させることが有効であるとするこれまでの一般通念とは全く相反するものであり、実に驚くべき発見である。
　ただし、ポリヘキサメチレンアジパミドにおいては、アミノ末端基濃度を多くしただけではポリマーの熱劣化によるゲル化が顕著になるため、粘性の斑を生じて紡糸における糸切れが発生したり、紡糸機や成型機等のクリーニング周期が短くなるなどの問題点が発生し、実用とはならない。
　【００１０】
　そこで、このゲル化も防止することが必要であり、添加剤としてアルカリ金属化合物を併用することによって、このゲル化反応を防止する本発明の技術が完成されたのである。
　本発明においては、このようにポリマーの末端基濃度を調整するとともに、ゲル化防止剤を適用する技術により、加熱時の黄変性の改善されたポリヘキサメチレンアジパミド組成物を提供することが可能となる。
　【００１１】
　すなわち、本発明はポリヘキサメチレンアジパミドにおいて、下記（１）〜（３）を同時に満足することを特徴とする熱黄変性の改善されたポリアミド組成物を提供するものである。
　（１）［ＮＨ２］＋［ＣＯＯＨ］＜１５０ミリ当量／ｋｇポリマー
　（２）［ＮＨ２］＋［ＣＯＯＨ］
　（３）アルカリ金属化合物をポリマーに対し０．０１〜０．２重量％含有する。
（ただし、［ＮＨ２］はポリマーのアミノ末端基濃度、［ＣＯＯＨ］はカルボキシル末端基濃度を表し、単位としてポリマー１ｋｇあたりのミリ当量で表したものである。）
　【００１２】
　以下に本発明を具体的に説明する。
　本発明に用いるポリヘキサメチレンアジパミドは、次式の繰返し単位を主体とするものである。
　【化１】
　他のアミド形成単位を２０重量％以下含有していても良い。
　【００１３】
　このようなアミド形成単位としては、セバシン酸、ドデカン酸等の脂肪族ジカルボン酸；テレフタル酸、イソフタル酸等の芳香族ジカルボン酸；また、デカメチレンジアミン等の脂肪族ジアミンやメタキシリレンジアミン等の芳香族ジアミンやε−アミノカプロン酸等のε−アミノ酸やカプロラクタム、ラウリンラクタム等のラクタム類が用いられる。また、上記ポリヘキサメチレンアジパミドに２０重量％以下のポリカプラミド、ポリヘキサメチレンセバカミド等の他のポリアミドを配合したものを用いることができる。
　【００１４】
　更に、本発明に使用されるポリヘキサメチレンアジパミドは、通常の溶融重縮合によって製造されるものであり、バッチ重合方式でも連続重合方式でも良い。
　例えば、バッチ重合法としてはヘキサメチレンジアミンとアジピン酸の塩であるヘキサメチレンジアンモニウムアジペート（ＡＨ塩）の５０％水溶液に重合度調節剤などの添加剤を混合して濃縮槽に仕込み、１５０℃前後に加熱して、約８０％の濃度にまで濃縮する。この濃縮液を重合槽へ供給し、さらに加熱する。この時、重合槽内の圧力を圧力調節弁で約１８ｋｇ／ｃｍ２にコントロールしながら、縮合水を除去し、内温を２５０℃にまで昇温する。次に、加熱を続けながら重合槽の圧力を徐々に放圧して常圧にまで戻し、内温を約２８０℃に昇温してそのまま数十分間保ち、重縮合を完了させる。生成したポリマー溶液を不活性ガスで加圧して、吐出口金から押出してペレット化することができる。
　【００１５】
　また、連続重合法としては、Ｂｒｉｔ．Ｐ．６７４，９５４（１９４９）やＡｄｖ．Ｐｏｌｙ．Ｔｅｃｈ．，
６
　さらに、上記の重合方法で得られたポリマーチップを融点よりも２０〜８０℃低い温度において、真空中若しくは不活性ガス中で加熱して固相重合を行い、重合度をさらに高めても良い。
　【００１６】
　これらの一般の重合方法において、アミノおよびカルボキシル末端基濃度の調整は、例えば原料仕込み時に原料の一成分であるヘキサメチレンジアミンを過剰に添加して重合を行うことによって達成できる。また、重合工程の途中でヘキシルアミン等のモノアミン物質を添加し、カルボキシル末端基を封鎖することによっても可能である。
　【００１７】
　ポリマーのアミノ末端基濃度とカルボキシル末端基濃度を各々［ＮＨ２］および［ＣＯＯＨ］（単位はポリマー１ｋｇあたりのミリ当量で表す）と表した時、これらのバランスについては、まず［ＮＨ２］＋［ＣＯＯＨ］＜１５０ミリ当量／ｋｇポリマーであることが必要である。１５０ミリ当量／ｋｇポリマー以上では分子量が低いために、実用となる繊維や樹脂を得られない。
　【００１８】
　また、加熱時における黄変着色を抑制し、色調を改善するためには、重合ポリマーについて［ＮＨ２］＞［ＣＯＯＨ］とすることが必要である。［ＮＨ２］≦［ＣＯＯＨ］の条件では、加熱黄変が大きく起こるため不可である。
　この時、熱劣化によるゲル化反応を防ぐために、ゲル化防止剤として
有機酸のアルカリ金属塩
　
有機酸のアルカリ金属塩
ア
金属
る
　【００１９】
　これらの添加量はポリマーに対して０．０１〜０．２重量％である。添加量が０．０１重量％以下ではゲル化抑制効果が小さく不適である。０．２重量％以上加えると、重合阻害や紡糸フィルターの閉塞等の悪影響が発生してやはり不適となる。添加方法は、原料仕込み時に添加してもよく、重合工程の途中でポリマーに添加してもよい。
　【００２０】
　また、本発明のポリマーには、その他の添加剤として、例えば酢酸銅、塩化銅、沃化銅、メルカプトベンズイミダゾール等の熱安定剤；乳酸マンガン、次亜リン酸マンガン等の光安定剤；リン酸、フェニルホスホン酸、ピロリン酸ナトリウム等の増粘剤；二酸化チタン、二酸化ケイ素、カオリン等の艶消剤；エチレンビスステアリルアミド、ステアリン酸カルシウム等の滑剤、可塑剤を含んでいても良い。
　これらのその他の添加剤は、ポリヘキサメチレンアジパミドの合成時に或いは配合時の任意の時期に添加できる。
　【００２１】
　このように得られたポリヘキサメチレンアジパミドを溶融状態で直接に紡糸や成形に供給することも可能であり、一旦ペレット化した後に、スクリュー式押出機等を用いて再溶融して紡糸や成形に供給することも可能である。
　溶融ポリマーを紡糸口金より吐出させてワインダーで巻取ることにより繊維を得ることができる。また、押出成形、射出成形、ブロー成形等によってエンジニアリング樹脂やフィルムを得ることができる。
　【００２２】
　【実施例】
　以下に実例を挙げて詳細な説明を行うが、まず実施例における測定法について述べる。
　▲１▼アミノ末端基濃度およびカルボキシル末端基濃度
「ポリマー分析ハンドブック」日本分析化学会編（朝倉書店）３２３ページの方法による。
　▲２▼蟻酸相対粘度
　９０重量％の蟻酸溶液にポリマーを１１．０ｇ／ｄｌになるように溶解させた溶液における相対粘度である。
　【００２３】
　▲３▼加熱黄変性
　重合して得られたポリマーを粉砕して、１〜３ｍｍφの大きさの粒径とする。この粉砕ポリマー５ｇを金属製のシャーレに入れ、熱風オーブンの中で２００℃の温度で１０分間加熱処理を行う。
　日本電色工業株式会社製の分光測色機ＳＺ−Σ９０を用い、前記の熱処理ポリマーを円筒型容器に充填して測色することにより黄色度ＹＩを求めた。
　【００２４】
　▲４▼クリーニング周期
　溶融押出機で約５００ｋｇ／日の吐出量で紡糸運転を連続して行った。この時、紡糸収率が７０％以下に低下し、また紡糸した糸に着色異常が発生した場合に、紡糸機を停止して押出機の分掃を実施した。この分掃周期で評価を行った。
　【００２５】
（実施例１）
　容量３５００リットルのオートクレーブに次の割合で原料を仕込み、バッチ重合を行った。
　ヘキサメチレンジアンモニウムアジペート（ＡＨ塩）の５０％水溶液を２８００リットル、
ヘキサメチレンジアミンの１４％水溶液を４１リットル、
酸化チタンの８％水溶液を４リットル、
アジピン酸ナトリウムを０．６ｋｇ
　【００２６】
仕込み原料水溶液をまず１５０℃の温度で８０％にまで濃縮を行い、次に２５０℃まで昇温し、１７．５ｋｇ／ｃｍ２に保って縮合水を取り除きながら重合を進め、次に常圧にまでもどしてさらに２８０℃に昇温して３０分後に払い出しチップとした。この重合ポリマーチップについて、アミノおよびカルボキシル末端基濃度及び蟻酸相対粘度の分析、加熱処理における黄変性、紡糸クリーニング周期の評価を行った。
　その結果を表１にまとめた。
　【００２７】
（実施例２）
　原料仕込の割合を下記のように設定し、実施例１と同様の重合方法でポリマーを作成した。
　ＡＨ塩の５０％水溶液を２８００リットル、
　ヘキサメチレンジアミンの１４％水溶液を３５リットル、
　酸化チタンの８％水溶液を４リットル、
　アジピン酸ナトリウムを０．６ｋｇ
　【００２８】
　重合して得られたポリマーチップについて、末端基濃度及び蟻酸相対粘度の分析、加熱処理における黄変性、紡糸クリーニング周期の評価を行った結果を表１にまとめた。
　【００２９】
（実施例３）
　原料仕込の割合を下記のように設定し、実施例１と同様の重合方法でポリマーを作成した。
　ＡＨ塩の５０％水溶液を２８００リットル、
　ヘキサメチレンジアミンの１４％水溶液を２３リットル、
　酸化チタンの８％水溶液を４リットル、
　アジピン酸ナトリウムを０．６ｋｇ
　【００３０】
　重合して得られたポリマーチップについて、末端基濃度及び蟻酸相対粘度の分析、加熱処理における黄変性、紡糸クリーニング周期の評価を行った結果を表１にまとめた。
　【００３１】
（比較例１）
　原料仕込の割合を下記のように設定し、実施例１と同様の重合方法でポリマーを作成した。
　ＡＨ塩の５０％水溶液を２８００リットル、
　ヘキサメチレンジアミンの１４％水溶液を４１リットル、
　酸化チタンの８％水溶液を４リットル
　【００３２】
　重合して得られたポリマーチップについて、末端基濃度及び蟻酸相対粘度の分析、加熱処理における黄変性、紡糸クリーニング周期の評価を行った結果を表１にまとめた。
　【００３３】
（比較例２）
　原料仕込の割合を下記のように設定し、実施例１と同様の重合方法でポリマーを作成した。
　ＡＨ塩の５０％水溶液を２８００リットル、
　ヘキサメチレンジアミンの１４％水溶液を２３リットル、
　酸化チタンの８％水溶液を４リットル
　【００３４】
　重合して得られたポリマーチップについて、末端基濃度及び蟻酸相対粘度の分析、加熱処理における黄変性、紡糸クリーニング周期の評価を行った結果を表１にまとめた。
　【００３５】
（比較例３）
　原料仕込の割合を下記のように設定し、実施例１と同様の重合方法でポリマーを作成した。
　ＡＨ塩の５０％水溶液を２８００リットル、
　酸化チタンの８％水溶液を４リットル
　重合して得られたポリマーチップについて、末端基濃度及び蟻酸相対粘度の分析、加熱処理における黄変性、紡糸クリーニング周期の評価を行った結果を表１にまとめた。
　【００３６】
　（比較例４）
　原料仕込の割合を下記のように設定し、実施例１と同様の重合方法でポリマーを作成した。
　ＡＨ塩の５０％水溶液を２８００リットル、
　アジピン酸の４％水溶液を９７リットル、
　酸化チタンの８％水溶液を４リットル
　【００３７】
　重合して得られたポリマーチップについて、末端基濃度及び蟻酸相対粘度の分析、加熱処理における黄変性、紡糸クリーニング周期の評価を行った結果を表１にまとめた。
　表１に示すように、アミノおよびカルボキシル末端基濃度のバランスを本発明の条件に設定し、さらにアルカリ金属化合物を所定量添加した場合にのみ、熱黄変性が改善され、しかもゲル化反応も抑制されて押出機のクリーニング周期を長く保つことができ、実用となるポリマーが得られている。
　【００３８】
　【表１】
　【００３９】
　【発明の効果】
　本発明の特定のポリヘキサメチレンアジパミドからなる繊維および樹脂材料等の組成物は、重合時や紡糸・成形時、さらに後加工時に高温の加熱処理を受けても黄変着色を抑えることができ、色調が著しく改善されている。
【図面の簡単な説明】
　【図１】
　ポリマーのアミノ末端基濃度とカルボキシル末端基濃度の関係を示した図であり、斜線部が本発明の必要条件を満たす範囲である。