【手続補正書】
【提出日】平成27年4月2日(2015.4.2)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４１】
ａ−上述のラメラ金属二硫化物から選択される固体潤滑剤を規定し、金属元素を１０ミリモルから１．０モルの濃度で含む金属元素源を、撹拌下、水を含む溶媒に溶解し、５０℃から９０℃の範囲の温度に加熱し、第１の水溶液を形成する段階と；
ｂ−ヒドロキシルアミン、次亜リン酸ナトリウム（ＮａＨ２ＰＯ２）および水素化ホウ素ナトリウム（ＮａＢＨ４）から選択される還元剤を、撹拌下、水を含む溶媒に溶解し、５０℃から９０℃の範囲の温度に加熱し、第２の水溶液を形成する段階と；
ｃ−第１の水溶液と第２の水溶液を混合し、固体潤滑剤を規定する金属元素と還元剤とを含有する第３の水溶液を形成する段階と；
ｄ−第３の水溶液のｐＨを中性条件、即ち、７．０から７．５に調節する段階と；
ｅ−硫黄源を、好ましくは、チオ尿素および硫黄元素から選択される硫黄源を、好ましくは２０ミリモルから２．２０モルの濃度で、撹拌下、水を含む溶媒に溶解し、５０℃から９０℃の範囲の温度に加熱し、第４の水溶液を形成する段階と；
ｆ−第３の水溶液と第４の水溶液を混合し、金属元素、還元剤および硫黄を含有する第５の水溶液を形成する段階と；
ｇ−第５の水溶液を、通常、Ｔｅｆｌｏｎ(登録商標）でライニングされたステンレス鋼のオートクレーブに入れ、例えばマッフル炉で、１００℃から３５０℃の温度で３時間から１５０時間加熱する段階と；
ｈ−まだオートクレーブに入っている第５の水溶液を、例えば、強制換気によって、得るべきナノ粒子の形態特性関数として、室温までおよび所定の時間内冷却する段階と；
ｉ−粉末形態で得られたナノ粒子をオートクレーブから取り出し、このナノ粒子に、水洗および乾燥操作を行う段階。
【手続補正２】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ラメラ金属二硫化物を形成するための、モリブデン化合物またはタングステン化合物から得られる固体潤滑剤ナノ粒子を製造する方法であって、
ａ−金属元素を含有するラメラ二硫化物から選択される、固体潤滑剤を規定する金属元素源を、撹拌下、水を含む溶媒に溶解し、５０℃から９０℃の範囲の温度に加熱し、第１の水溶液を形成する段階と；
ｂ−ヒドロキシルアミン、次亜リン酸ナトリウムおよび水素化ホウ素ナトリウムから選択される還元剤を、撹拌下、水を含む溶媒に溶解し、５０℃から９０℃の範囲の温度に加熱し、第２の水溶液を形成する段階と；
ｃ−前記第１の水溶液と前記第２の水溶液を混合し、前記固体潤滑剤を規定する前記金属元素と前記還元剤とを含有する第３の水溶液を形成する段階と；
ｄ−前記第３の水溶液のｐＨを中性条件に調節する段階と；
ｅ−硫黄源を、撹拌下、水を含む溶媒に溶解し、５０℃から９０℃の範囲の温度に加熱し、第４の水溶液を形成する段階と；
ｆ−前記第３の水溶液と前記第４の水溶液を混合し、前記金属元素、前記還元剤および前記硫黄を含有する第５の水溶液を形成する段階と；
ｇ−前記第５の水溶液をオートクレーブに入れ、１００℃から３５０℃の温度で３時間から１５０時間加熱する段階と；
ｈ−まだオートクレーブに入っている前記第５の水溶液を、得るべきナノ粒子の形態特性関数として、室温までおよび所定の時間冷却する段階と；
ｉ−粉末形態で得られたナノ粒子をオートクレーブから取り出し、前記ナノ粒子に、水洗および乾燥操作を行う段階と
を含むことを特徴とする、方法。
【請求項２】
固体潤滑剤が、二硫化モリブデンおよび二硫化タングステンから選択されることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
請求項２に記載の方法であって、固体潤滑剤を規定する金属元素源が、８．０ミリモルから１．００モルの範囲であり得る濃度のモリブデン酸アンモニウム、金属モリブデン、二酸化モリブデンおよび三酸化モリブデン、タングステン酸ナトリウム、タングステン酸、無水タングステン酸および酸化タングステンＩＶから選択されることを特徴とする、方法。
【請求項４】
硫黄源が、２０ミリモルから２．２０モルの範囲であり得る濃度のチオ尿素および硫黄元素から選択されることを特徴とする、請求項１から３のいずれかに記載の方法。
【請求項５】
還元剤が、２０ミリモルから２．２０モルの範囲であり得る濃度で存在することを特徴とする、請求項１から４のいずれかに記載の方法。
【請求項６】
還元剤および硫黄源が、２０ミリモルから２．２０モルの範囲であり得る濃度の亜ジチオン酸ナトリウムによって定義されることを特徴とする、請求項１から３のいずれかに記載の方法。
【請求項７】
請求項１から６のいずれかに記載の方法であって、前記第５の水溶液を、オートクレーブに入れる前に均質化するために、撹拌下、８分間から１２分間、５０℃から９０℃の温度に維持し、前記オートクレーブ内部において、ナノフラワー形態を有するナノ粒子を製造するために、前記第５の水溶液を、２４時間、１６０℃程度の温度に維持することを特徴とする、方法。
【請求項８】
請求項１から６のいずれかに記載の方法であって、形態調整剤を、水を含む溶媒に溶解し、５０℃から９０℃の範囲の温度に加熱して第６の水溶液を形成し、およびナノスフェア形態を有するナノ粒子を製造するために、前記第６の水溶液を、オートクレーブに入れる前に前記第５の水溶液に加える段階をさらに含むことを特徴とする、方法。
【請求項９】
形態調整剤が、１ミリモルから１５０ミリモルの範囲であり得る濃度のサッカリンナトリウムであることを特徴とする、請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
請求項１から６のいずれかに記載の方法であって、ナノスフェア形態を有するナノ粒子を製造するために、前記第５の水溶液をオートクレーブに入れる前に、撹拌下、１ミリモルから１５０ミリモルの範囲であり得る濃度のＰＶＰ、ＰＥＧ、純粋エチレンジアミンもしくは水と混合したエチレンジアミン、ドデシル硫酸ナトリウム、ナトリウムドデシルベンゼン、およびセチルトリメチルアンモニウムブロミドから選択される形態調整剤を、前記第５の水溶液に直接加える段階をさらに含むことを特徴とする、方法。
【請求項１１】
請求項１から１０のいずれかに記載の方法であって、請求項１の段階「ｉ」から得られる乾燥ナノ粒子を、
純粋または相互に組み合わせて、無水エタノールなど、アセトンなど、クロロホルム、塩化メチレンおよびテトラクロロメタンなどから選択される溶媒に分散させ、該分散物を、溶媒１００ｍｌに対し、ナノ粒子０．１００グラムから１．０００グラムの濃度で形成する段階、および
前記分散物をオートクレーブに入れ、１時間から１２時間かけて１００℃から２００℃の範囲の温度に加熱し、ナノ粒子を親油性にする段階
を含むことを特徴とする、方法。
【請求項１２】
請求項１から１０のいずれかに記載の方法であって、ナノ粒子を親水性にするために、請求項１の段階「ｆ」に定義される前記第５の水溶液に、シェラックなど、ＰＶＰ、セチルトリメチルアンモニウムブロミド（ＣＴＡＢ）などのカチオン系界面活性剤、および三級アミン群のうちのいずれか一つ、から選択されるキャッピング剤を、１．０ミリモルから１．０モルの濃度で加える段階を含むことを特徴とする、方法。
【請求項１３】
請求項１から１０のいずれかに記載の方法であって、
請求項１の段階「ｉ」で得られる乾燥ナノ粒子を水に再分散させる段階と；
乾燥ナノ粒子の水系分散物に、シェラックなど、ＰＶＰ、セチルトリメチルアンモニウムブロミド（ＣＴＡＢ）などのカチオン系界面活性剤、および三級アミン群のうちのいずれか一つ、から選択されるキャッピング剤を、１．０ミリモルから１．０モルの濃度で加える段階と；
ナノ粒子を親水性にするために、乾燥ナノ粒子の水系分散物およびキャッピング剤を、それらの沸点で、１．０時間から４．０時間、環流装置において熱処理する段階と；
親水性ナノ粒子を、塩基水溶液に直接分散させ、水系潤滑剤組成物を形成する段階、および前記親水性ナノ粒子を、将来使用のため保存するために乾燥する段階、のいずれかの段階に供する段階と
を含むことを特徴とする、方法。
【請求項１４】
請求項１１に定義する方法によって得られる、潤滑油に分散した親油性ナノ粒子を、組成物の総重量の０．０１％から５％含むことを特徴とする、潤滑油中で安定な潤滑剤分散物。
【請求項１５】
請求項１２または１３のいずれかに定義される方法によって得られる、水に分散した親水性ナノ粒子を、組成物の総重量の０．０５％から５％含むことを特徴とする、水中で安定な潤滑剤分散物。