【事件の表示】
　特許第３２４２４４０号「材料表面の硬度評価方法」の請求項１、２に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３２４２４４０号の請求項１に係る特許を取り消す。
【理　由】
１．手続の経緯
　
　特許第３２４２４４０号の請求項１，２に係る発明は、平成４年４月１日に特許出願され、平成１３年１０月１９日にその特許権の設定登録がなされ、その後、今井文より特許異議申立がなされ、取消の理由が通知され、その指定期間内である平成１４年１１月１１日に訂正請求がなされたものである。
　
２．訂正の適否についての判断
ア）訂正の内容
・訂正事項１
　特許請求の範囲の請求項１の記載を「原子間力顕微鏡用カンチレバーの先端に設けた探針を材料表面に所定の針圧で接触させた状態で、上記カンチレバーのたわみが一定になるようにカンチレバーと材料表面との距離を制御しつつ上記材料表面を面走査することで、上記材料表面に上記探針の針圧及び走査回数に応じた深さ１ナノメータまでのくぼみを発生させ、上記くぼみを発生させた後、上記探針の針圧を上記針圧よりも小さくして、最早くぼみが発生しないようなレベルに設定し、上記カンチレバーのたわみが一定となるようにカンチレバーと材料表面との距離を制御しつつ上記材料表面を走査して、上記くぼみの深さを上記カンチレバーと材料表面との距離の変化に基づいて測定し、上記くぼみの深さに応じて上記材料表面の深さ１ナノメータまでの硬度を求めることを特徴とする材料表面の硬度評価方法。」と訂正する。
　
・訂正事項２
　特許請求の範囲の請求項２を削除する。
　
・訂正事項３
　発明の詳細な説明の欄における段落【０００７】乃至【０００９】の記載を、
「【０００７】
【課題を解決するための手段および作用】
　上記目的を達成するため、この発明の材料表面の硬度評価方法は、原子間力顕微鏡用カンチレバーの先端に設けた探針を材料表面に所定の針圧で接触させた状態で、上記カンチレバーのたわみが一定になるようにカンチレバーと材料表面との距離を制御しつつ上記材料表面を面走査することで、上記材料表面に上記探針の針圧及び走査回数に応じた深さ１ナノメータまでのくぼみを発生させる。
【０００８】
　また、上記くぼみを発生させた後、上記探針の針圧を上記針圧よりも小さくして、最早くぼみが発生しないようなレベルに設定し、上記カンチレバーのたわみが一定となるようにカンチレバーと材料表面との距離を制御しつつ上記材料表面を走査して、上記くぼみの深さを上記カンチレバーと材料表面との距離の変化に基づいて測定する。そして、上記くぼみの深さに応じて上記材料表面の深さ１ナノメータまでの硬度を求める。
【０００９】
　この発明は、本発明者による次の発見,考察により創出されたものである。本発明者は、原子間力顕微鏡を用い、カンチレバー探針の針圧を設定して様々な材料の表面の走査を行った。そして、走査後の材料表面に、材料の硬度に応じた深さ１ナノメータまでのくぼみが発生していることを発見,確認した。上記探針の寸法はナノメータ・スケールであるから、ナノメータ・スケールで材料表面に所定荷重をかけて、材料表面を変形させたことになる。したがって、上記くぼみの深さに基づいて、上記材料表面の硬度がナノメータ・スケールで局所的に評価される。上記くぼみの深さは、上記探針の針圧を小さくして、最早くぼみが発生しないようなレベルに設定し、通常のＡＦＭ法により、上記材料表面を走査して測定する。このようにした場合、くぼみの形成と深さの評価とを連続して行うことができる。この結果、材料表面の硬度が短時間で簡単に測定される。」と訂正する。
　
・訂正事項４
　発明の詳細な説明の欄における段落【００１４】乃至【００１５】の記載を、
「【００１４】
【発明の効果】
　以上より明らかなように、この発明の材料表面の硬度評価方法は、原子間力顕微鏡用カンチレバーの先端に設けた探針を材料表面に所定の針圧で接触させた状態で、上記カンチレバーのたわみが一定になるようにカンチレバーと材料表面との距離を制御しつつ上記材料表面を面走査することで、上記材料表面に上記探針の針圧及び走査回数に応じた深さ１ナノメータまでのくぼみを発生させ、上記くぼみの深さに応じて上記材料表面の深さ１ナノメータまでの硬度を求めるので、材料表面の硬度をナノメータ・スケールで局所的に評価することができる。
【００１５】
　また、上記くぼみを発生させた後、上記探針の針圧を上記針圧よりも小さくして、最早くぼみが発生しないようなレベルに設定し、上記カンチレバーのたわみが一定となるようにカンチレバーと材料表面との距離を制御しつつ上記材料表面を走査して、上記くぼみの深さを上記カンチレバーと材料表面との距離の変化に基づいて測定する場合、上記材料表面の変形とくぼみ深さの測定とを連続して行うことができる。したがって、材料表面の硬度を短時間で簡単に評価することができる。」と訂正する。
　
イ）訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張・変更の存否
　訂正事項１は、請求項１に記載された、くぼみ発生および深さ測定の対象が深さ１ナノメータまでの材料表面である旨を限定するとともに、くぼみ発生後の深さ測定の仕方を限定したものであり、訂正事項２は、請求項２の削除であり、特許請求の範囲の減縮を目的とするものである。
　そして、この訂正事項１は、段落番号【００１１】、【００１２】、【０００８】、【０００９】の記載に基づくものであって、願書に添付した明細書又は図面に記載した事項の範囲内でされたものであり、また、実質上特許請求の範囲を拡張し、変更するものではない。
　
　訂正事項３，４は、訂正事項１により、特許請求の範囲の請求項１が補正されたのに伴って、発明の詳細な説明の欄における段落番号【０００７】乃至【０００９】、段落番号【００１４】乃至【００１５】の記載が請求項１の記載との整合性を失って不明瞭になるのを避けるために、それぞれの段落番号の記載を訂正後の請求項１の記載に合わせて訂正するものであり、明りょうでない記載の釈明を目的とするものである。
　
ウ）むすび
　以上のとおりであるから、上記訂正は、特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号）附則第６条第１項の規定によりなお従前の例によるとされる、特許法第１２０条の４第３項において準用する平成６年法律第１１６号による改正前の特許法第１２６条第１項ただし書、第２項及び第３項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
　
３．特許異議申立についての判断
　
３−（１）特許異議申立の概要
　特許異議申立人今井文は、証拠として
　甲第１号証：「表面技術」第４２巻４号、第４００〜４０３頁
　　　　　　　（１９９１年）１９９１年４月発行
　甲第２号証：特開平２−２８１１２５号公報
を提出し、本件請求項１，２に係る発明は、甲第１号証及び甲第２号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものであり、特許法第２９条第２項の規定に違反するので、特許を受けることができない旨主張している。
　
３−（２）本件発明
　前記のとおり訂正は認められるから、本件の請求項１に係る発明（以下、「本件発明」という。）は、訂正明細書の特許請求の範囲の請求項１に記載されたとおりのものである。（上記訂正事項１を参照。）
　
３−（３）引用例
　当審で通知した取消の理由において引用した刊行物１（甲第１号証）には、次の事項が記載、図示されている。
「走査型トンネル顕微鏡（ＳＴＭ）の技術はトンネル電流以外の表面の物理量を検出する技術にも展開し、ＳＸＭと総称される。ＳＸＭによる表面や表層の機械的特性の測定、潤滑剤の観測などの技術を紹介する。」（第４００頁左欄１行〜４行）、
「走査型トンネル顕微鏡（Scanning Tunneling Microscope:STM）が発明されて１０年になろうとしている。鋭い探針によって、導体表面のトンネル電流を検出するＳＴＭは原子レベルの分解能で表面を観測する測定器として大きな刺激を与えた。そしてトンネル電流以外の表面の物理量を同様の鋭い探針で検出する試みがなされた。探針と試料表面に働く力、表面温度、光、超音波振動などである。これらは、ＳＴＭと同様の機構で動作させるＳＸＭファミリーの測定器であって、トンネルの”Ｔ”を”Ｘ”でおきかえ「ＳＸＭ」と、ＳＴＭファミリーを総称している。また、いずれも鋭い探針（Probe）を用いることからＳＰＭと呼ばれることもある。」（第４００頁左欄６行〜１７行）、
「ＳＸＭファミリーの中にＡＦＭ（Atomic Force Microscope）がある。」（第４００頁右欄２８行〜２９行）、
「空気中でのＡＦＭは、超軽荷重で動作する触針式表面形状測定器（Point Contact Microscope:PCM）と理解したほうがいい。グラファイトや雲母の原子配列に相当する像が得られており分解能はきわめて高い。」（第４０１頁左欄１行〜５行）、
「つぎに注意しなければならないのは接触荷重である。探針先端が鋭ければ鋭いほど表面にかかる応力は大きくなる。原子・分子レベルでの表面の破壊についてはまだわかっていない。表面を破壊しない荷重は実験的に定めねばならない。」（第４０１頁左欄６行〜１１行）、
「図１に筆者が製作し使用しているＰＣＭの機構を示す。測定サンプルは３軸駆動できる円筒ＰＺＴに、マグネットチャックで装着する。触針はダイヤモンドを三角錐に研磨したもので、先端半径は０．１μｍ程度である。触針は０．１〜１０Ｎ／ｍの単板もしくは平行板ばねに付ける。表面形状測定の際の荷重は１０ｎＮ〜１μＮ程度を使用している。触針の変位は光ヘッドで検出する。サンプル表面の凹凸によってばねのたわみが変化しないよう、ＰＺＴによりサンプルをばねのたわみ方向に動かし、常に荷重一定に制御する。」（第４０１頁左欄１３行〜２２行）、
「ＰＣＭは表面形状だけでなく、表面のいろいろな機械特性を測定できる。」（第４０１頁右欄１０行〜１１行）、
「大きい荷重で触針をサンプルに押し込んだり、引っかいたりして、その痕跡を軽荷重にした同じ触針で走査することにより、表面強度を調べることができる。図６はポリカーボネートに１μＮの荷重で微小な圧痕を付けたものを裏面から見たものである。図７は、ＥＣＲで製膜したＳｉ含有アモルファスカーボン膜にＣＦ４プラズマによりフッ素を含有させ耐摩耗膜としたものを、荷重１０μＮで引っかいた痕である。引っかき回数は左から１００，５０，２０，１０回である。通常のカーボンスパッタ膜に比べ引っかき痕の深さは数十分の１と小さく、この膜の表面層は摩耗にきわめて強いことがわかる９），１０）、図８は図７の表面の１μｍ領域を荷重２０μＮ、送りピッチ１０ｎｍで３６回走査し面引っかきを行ったもので、１回の走査で１〜２原子層が削り取られたことになる。」（第４０２頁左欄１行〜右欄２行）、
「ＳＸＭ（ＳＴＭ，ＰＣＭ，ＦＦＭ）を用いて、表面形状とともに、表面の状態、１〜１０ｎｍのオーダの表層の機械強度の測定ができるようになった。」（第４０３頁右欄３行〜５行）、
図１（ＰＣＭの機構）、図６（ポリカーボネートへの圧痕）、図７（耐摩耗膜（Ｃ＋Ｓｉ＋Ｆ）への引っかき痕）、図８（耐摩耗膜（Ｃ＋Ｓｉ＋Ｆ）への面引っかき痕）。
　
　また、当審で通知した取消の理由において引用した刊行物２（甲第２号証）には、
「従来技術と発明が解決しようとする課題
表面の硬度を測定することは、表面の耐摩耗性評価に重要である。特に、磁気記憶装置においては、ナノメートルオーダーの摩耗が問題となっており、表面のごく薄い層の硬度が問題となる。」（第１頁左下欄１９行〜右下欄３行）、
「作用
本発明は前記の構成により圧子を軽荷重にして圧痕に接触して圧痕に沿って走査できサブミクロンもしくはそれ以下の圧痕の形状を測定できる。」（第２頁左上欄６行〜９行）、
「発明の効果
本発明によれば、容易に測定面のサブミクロンもしくはそれ以下の圧痕の詳細が観察され、表面層や薄膜の硬度を評価できる。」（第２頁右下欄９行〜１２行）が記載されている。
　
３−（４）対比・判断
　刊行物１に記載された「超軽荷重で動作する触針式表面形状測定器（ＰＣＭ）」については、「空気中のＡＦＭは、超軽荷重で動作する触針式表面形状測定器（Point Contact Microscope:PCM）と理解したほうがいい。グラファイトや雲母の原子配列に相当する像が得られており分解能はきわめて高い。」との記載があり、また、「サンプル表面の凹凸によってばねのたわみが変化しないよう、ＰＺＴによりサンプルをばねのたわみ方向に動かし、常に荷重一定に制御する」と説明されていることから、ばねのたわみが変化しないようにばねとサンプル表面との距離が制御されていることは明らかであるから、刊行物１に記載された「超軽荷重で動作する触針式表面形状測定器（ＰＣＭ）」は、本願発明の「原子間力顕微鏡」に相当するものであり、また、刊行物１に記載された「単板もしくは平行板ばね」、「（ばねに付けられた）触針」、「荷重」は、本願発明の原子間力顕微鏡の「カンチレバー」、「（カンチレバーの先端に設けた）探針」、「針圧」にそれぞれ相当するものである。
　
　また、刊行物１には、「大きい荷重で触針をサンプルに押し込んだり、引っかいたりして、その痕跡を軽荷重にした同じ触針で走査する」ことによって、測定された痕跡の深さから耐摩耗性など材料の表面強度、表層の機械強度を測定、評価する方法が記載されているが、刊行物２に記載されているように「表面の硬度」と「表面の耐摩耗性」とは技術的に対応関係があることは当業者にとって周知の技術的事項であり、刊行物１に記載された、測定された痕跡の深さから耐摩耗性など材料の表面強度、表層の機械強度を測定、評価することは、技術的にみて、本願発明における、材料表面の硬度を求め、硬度を評価することに相当するものである。
　
　そして、刊行物１には、「図８は図７の表面の１μｍ領域を荷重２０μＮ、送りピッチ１０ｎｍで３６回走査し面引っかきを行ったもので、１回の走査で１〜２原子層が削り取られたことになる。」と記載されていることから、刊行物１に記載された材料の表面強度、表層の機械強度を測定、評価する方法において、面引っかきを行う際にも、一定の２０μＮの荷重で走査が行われるように、ばねのたわみが変化しないよう、サンプルが動かされ、ばねとサンプル表面との距離が制御されていることは当業者にとっては明らかなことであり、また、所定の荷重、所定の走査回数により面走査を行っていることや、１回の走査で削り取られる原子層についての記載があることから、サンプル表面を面走査することで、サンプル表面に触針の荷重及び走査回数に応じた深さのくぼみを発生させていることも当業者者にとって明らかである。
　
　したがって、本件発明と刊行物１に記載された発明とを比較すると、両者は
「原子間力顕微鏡用カンチレバーの先端に設けた探針を材料表面に所定の針圧で接触させた状態で、上記カンチレバーのたわみが一定になるようにカンチレバーと材料表面との距離を制御しつつ上記材料表面を面走査することで、上記材料表面に上記探針の針圧及び走査回数に応じた深さのくぼみを発生させ、上記くぼみを発生させた後、上記探針の針圧を上記針圧よりも小さくして、上記カンチレバーのたわみが一定となるようにカンチレバーと材料表面との距離を制御しつつ上記材料表面を走査して、上記くぼみの深さを上記カンチレバーと材料表面との距離の変化に基づいて測定し、上記くぼみの深さに応じて上記材料表面の硬度を求めることを特徴とする材料表面の硬度評価方法。」で一致し、下記の点で相違している。
　
（相違点１）
　本件発明においては、発生するくぼみの深さを「１ナノメータまで」として、材料表面の深さ「１ナノメータまで」の硬度を求めているのに対して、刊行物１に記載された発明においては、この点について記載されていない点。
　
（相違点２）
　発生したくぼみの深さを測定するための走査を行う際の、くぼみを発生させる探針の針圧よりも小さく設定される探針の針圧を、本件発明においては、「最早くぼみが発生しないようなレベルに設定」しているのに対して、刊行物１に記載された発明においては、この点について記載されていない点。
　
　上記（相違点１）、（相違点２）について検討する。
　
（相違点１）について
　刊行物１には、１〜１０ｎｍのオーダの材料の表層の機械的強度・表面強度の測定・評価を行う旨記載されているが、そもそも、どの程度の材料表面の深さを測定対象として、どの程度の深さのくぼみを発生させるかということは、当業者が適宜に設定し得る技術的事項にすぎない。
　また、刊行物１の「１回の走査で１〜２原子層が削り取られ」との記載によれば、ａ）１回の走査によって、材料表面を構成している最小の単位である１原子層単位でのくぼみの形成が可能であることが把握でき、さらに、ｂ）刊行物１に記載されているような原子配列の像が得られる原子間力顕微鏡によって、きわめて高い０．１ナノメータを越える分解能で材料表面の形状測定が可能であることも当業者にとって周知の技術的事項である（原子間力顕微鏡の分解能については、例えば、特開昭６２−１３０３０２号公報（第５頁右上欄１５行目の「０．１ｎｍの垂直分解能」）、J. Vac. Sci. Technol. Vol.A7 No.4(1989) p.2906-2913（第２９０７頁左欄第６行目の「０．０２ｎｍの深さ分解能」）を参照。）。
　そして、刊行物１に記載された発明において、発生するくぼみの深さを「１ナノメータまで」とし、材料表面の深さ「１ナノメータまで」の硬度を求める構成とする程度のことは、上記ａ），ｂ）の技術的事項をふまえ、どの程度の材料表面の深さを測定対象とするかという設定に応じて、当業者が容易になし得ることである。
　
（相違点２）について
　刊行物１に記載された発明において、所定の荷重及び走査回数による面走査によって発生したくぼみの深さを原子間力顕微鏡によって測定する際には、探針によって最早くぼみを形成する必要はなく、むしろ、精密な表面形状の測定を行うためには、測定のための走査によって付加的なくぼみを発生させない方が良いことは、当業者にとって自明の技術的事項であるから、針圧を最早くぼみが発生しないようなレベルに設定する程度のことは、当業者が容易になし得ることである。
　
３−（５）むすび
  以上のとおりであるから、本件発明は、刊行物１，２に記載された発明及び周知の技術的事項に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものであり、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができない。
　したがって、本件発明についての特許は拒絶の査定をしなければならない特許出願に対してされたものと認める。
　よって、特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号）附則第１４条の規定に基づく、特許法等の一部を改正する法律の施行に伴う経過措置を定める政令（平成７年政令第２０５号）第４条第２項の規定により、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１４年１２月２６日（２００２．１２．２６）
【訂正の要旨】
　【訂正事項１】
　願書に添付した明細書の特許請求の範囲の欄における請求項１の記載
　『【請求項１】　原子間力顕微鏡用カンチレバーの先端に設けた探針を材料表面に所定の針圧で接触させた状態で、上記カンチレバーのたわみが一定になるようにカンチレバーと材料表面との距離を制御しつつ上記材料表面を面走査することで、上記材料表面に上記探針の針圧及び走査回数に応じたくぼみを発生させ、上記くぼみの深さに応じて上記材料表面の硬度を求めることを特徴とする材料表面の硬度評価方法。』
とあるを、
　『【請求項１】　原子間力顕微鏡用カンチレバーの先端に設けた探針を材料表面に所定の針圧で接触させた状態で、上記カンチレバーのたわみが一定になるようにカンチレバーと材料表面との距離を制御しつつ上記材料表面を面走査することで、上記材料表面に上記探針の針圧及び走査回数に応じた
深さ１ナノメータまでの
　
上記くぼみを発生させた後、上記探針の針圧を上記針圧よりも小さくして、最早くぼみが発生しないようなレベルに設定し、上記カンチレバーのたわみが一定となるようにカンチレバーと材料表面との距離を制御しつつ上記材料表面を走査して、上記くぼみの深さを上記カンチレバーと材料表面との距離の変化に基づいて測定し、
深さ１ナノメータまでの
と訂正します。
　【訂正事項２】
　願書に添付した明細書の特許請求の範囲の欄における請求項２を削除します。
　【訂正事項３】
　願書に添付した明細書の発明の詳細な説明の欄における段落【０００７】乃至【０００９】の記載
　『【０００７】
　【課題を解決するための手段および作用】
　上記目的を達成するため、この発明の材料表面の硬度評価方法は、原子間力顕微鏡用カンチレバーの先端に設けた探針を材料表面に所定の針圧で接触させた状態で、上記カンチレバーのたわみが一定になるようにカンチレバーと材料表面との距離を制御しつつ上記材料表面を面走査することで、上記材料表面に上記探針の針圧及び走査回数に応じたくぼみを発生させ、上記くぼみの深さに基づいて上記材料表面の硬度を求めることを特徴としている。
　【０００８】
　また、上記くぼみを発生させた後、上記探針を上記材料表面に上記針圧よりも小さい針圧で接触させ、上記カンチレバーのたわみが一定となるようにカンチレバーと材料表面との距離を制御しつつ上記材料表面を走査して、上記くぼみの深さを上記カンチレバーと材料表面との距離の変化に基づいて測定するのが望ましい。
　【０００９】
　この発明は、本発明者による次の発見，考察により創出されたものである。本発明者は、原子間力顕微鏡を用い、カンチレバー探針の針圧を設定して様々な材料の表面の走査を行った。そして、走査後の材料表面に、材料の硬度に応じた深さのくぼみが発生していることを発見，確認した。上記探針の寸法はナノメータ・スケールであるから、ナノメータ・スケールで材料表面に所定荷重をかけて、材料表面を変形させたことになる。したがって、上記くぼみの深さに基づいて、上記材料表面の硬度がナノメータ・スケールで局所的に評価される。上記くぼみの深さは、例えば、上記探針の針圧を小さくして、最早くぼみが発生しないようなレベルに設定し、通常のＡＦＭ法により、上記材料表面を走査して測定する。このようにした場合、くぼみの形成と深さの評価とを連続して行うことができる。この結果、材料表面の硬度が短時間で簡単に測定される。』
とあるを、
　『【０００７】
　【課題を解決するための手段および作用】
　上記目的を達成するため、この発明の材料表面の硬度評価方法は、原子間力顕微鏡用カンチレバーの先端に設けた探針を材料表面に所定の針圧で接触させた状態で、上記カンチレバーのたわみが一定になるようにカンチレバーと材料表面との距離を制御しつつ上記材料表面を面走査することで、上記材料表面に上記探針の針圧及び走査回数に応じた
深さ１ナノメータまでの
る。
　【０００８】
　また、上記くぼみを発生させた後、
上記探針の針圧を上記針圧よりも小さくして、最早くぼみが発生しないようなレベルに設定し、
。そして、上記くぼみの深さに応じて上記材料表面の深さ１ナノメータまでの硬度を求める。
　【０００９】
　この発明は、本発明者による次の発見，考察により創出されたものである。本発明者は、原子間力顕微鏡を用い、カンチレバー探針の針圧を設定して様々な材料の表面の走査を行った。そして、走査後の材料表面に、材料の硬度に応じた深さ
１ナノメータまで
、
と訂正します。
　【訂正事項４】
　願書に添付した明細書の発明の詳細な説明の欄における段落【００１４】乃至【００１５】の記載
　『【００１４】
　【発明の効果】
　以上より明らかなように、この発明の材料表面の硬度評価方法は、原子間力顕微鏡用カンチレバーの先端に設けた探針を材料表面に所定の針圧で接触させた状態で、上記カンチレバーのたわみが一定になるようにカンチレバーと材料表面との距離を制御しつつ上記材料表面を面走査することで、上記材料表面に上記探針の針圧及び走査回数に応じたくぼみを発生させ、上記くぼみの深さに応じて上記材料表面の硬度を求めるので、材料表面の硬度をナノメータ・スケールで局所的に評価することができる。
　【００１５】
　また、上記くぼみを発生させた後、上記探針を上記材料表面に上記針圧よりも小さい針圧で接触させ、上記カンチレバーのたわみが一定となるようにカンチレバーと材料表面との距離を制御しつつ上記材料表面を走査して、上記くぼみの深さを上記カンチレバーと材料表面との距離の変化に基づいて測定する場合、上記材料表面の変形とくぼみ深さの測定とを連続して行うことができる。したがって、材料表面の硬度を短時間で簡単に評価することができる。』
とあるを、
　『【００１４】
　【発明の効果】
　以上より明らかなように、この発明の材料表面の硬度評価方法は、原子間力顕微鏡用カンチレバーの先端に設けた探針を材料表面に所定の針圧で接触させた状態で、上記カンチレバーのたわみが一定になるようにカンチレバーと材料表面との距離を制御しつつ上記材料表面を面走査することで、上記材料表面に上記探針の針圧及び走査回数に応じた
深さ１ナノメータまでの
深さ１ナノメータまでの
　【００１５】
　また、上記くぼみを発生させた後、
上記探針の針圧を上記針圧よりも小さくして、最早くぼみが発生しないようなレベルに設定し、
と訂正します。
（５４）【発明の名称】
材料表面の硬度評価方法
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　原子間力顕微鏡用カンチレバーの先端に設けた探針を材料表面に所定の針圧で接触させた状態で、上記カンチレバーのたわみが一定になるようにカンチレバーと材料表面との距離を制御しつつ上記材料表面を面走査することで、上記材料表面に上記探針の針圧及び走査回数に応じた
深さ１ナノメータまでの
　
上記くぼみを発生させた後　上記探針の針圧を上記針圧よりも小さくして、最早くぼみが発生しないようなレベルに設定し、上記カンチレバーのたわみが一定となるようにカンチレバーと材料表面との距離を制御しつつ上記材料表面を走査して、上記くぼみの深さを上記カンチレバーと材料表面との距離の変化に基づいて測定し、
深さ１ナノメータまでの
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【産業上の利用分野】
　この発明は材料表面の硬度評価方法に関し、より詳しくは、材料表面や超薄膜（以下、単に「材料表面」という。）の硬度をナノメータ・スケールで局所的に評価する方法に関する。
　【０００２】
　【従来の技術】
　ＬＳＩ（大規模集積回路）を始めとして各種デバイスの小型化が進むにつれて、材料表面の物性、例えば形状，硬度を高い空間分解能で評価する技術が重要性を増している。
　【０００３】
　材料表面の形状を評価する方法としては、走査トンネル顕微鏡（ＳＴＭ）や原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）による方法が知られている。例えば、原子間力顕微鏡による場合、カンチレバーの先端に設けた探針を材料表面に極微少な力で接触させた状態で、上記カンチレバーのたわみが一定になるようにカンチレバーと材料表面との距離を制御しつつ材料表面を走査する。そして、走査中のカンチレバーと材料表面との距離に基づいて、実空間で上記材料表面の形状（凹凸）を測定する。測定はナノメータ・スケールで行うことができ、原子配列さえも観測されている。なお、探針と材料表面との間に働く力は原子間力と呼ばれ、通常１０−９ニュートンのオーダである。したがって、探針が材料表面に及ぼす影響は無視できるものとされてきた。
　【０００４】
　一方、材料表面の硬度を評価する方法としては、材料表面に一定荷重をかけ、荷重（負荷）に応じた材料の変形量を観測する方法が行なわれている。例えば、ＪＩＳ（日本工業規格）では、試験機の種類によって、ブリネル硬さ、ビッカース硬さ、ロックウェル硬さ、ショア硬さなどが定義されている。
　【０００５】
　【発明が解決しようとする課題】
　しかしながら、上記従来の材料表面の硬度評価方法は、圧子として鋼球やダイヤモンド四角柱を用いており、また、試験荷重も数ニュートン以上と大きいことから、本質的にマクロ・スケールの評価しか行うことができないという問題がある。このため、従来は、材料表面の硬度をナノメータ・スケール（面方向および深さ方向）で評価することができなかった。
　【０００６】
　そこで、この発明の目的は、材料表面の硬度をナノメータ・スケールで局所的に評価できる材料表面の硬度評価方法を提供することにある。
　【０００７】
　【課題を解決するための手段および作用】
　上記目的を達成するため、この発明の材料表面の硬度評価方法は、原子間力顕微鏡用カンチレバーの先端に設けた探針を材料表面に所定の針圧で接触させた状態で、上記カンチレバーのたわみが一定になるようにカンチレバーと材料表面との距離を制御しつつ上記材料表面を面走査することで、上記材料表面に上記探針の針圧及び走査回数に応じた
深さ１ナノメータまでの
る。
　【０００８】
　また、上記くぼみを発生させた後、
上記探針の針圧を上記針圧よりも小さくして、最早くぼみが発生しないようなレベルに設定し、
。そして、上記くぼみの深さに応じて上記材料表面の深さ１ナノメータまでの硬度を求める。
　【０００９】
　この発明は、本発明者による次の発見，考察により創出されたものである。本発明者は、原子間力顕微鏡を用い、カンチレバー探針の針圧を設定して様々な材料の表面の走査を行った。そして、走査後の材料表面に、材料の硬度に応じた深さ
１ナノメータまで
、
　【００１０】
　【実施例】
　以下、この発明の材料表面の硬度評価方法を実施例により詳細に説明する。
　【００１１】
　第一に、材料によるくぼみの深さの差を調べた。
　すなわち、硬度が大きく異なる材料としてマイカ、ＫＢｒおよびＧａＡｓを選び、市販の原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）を用いて、それぞれ硬度の測定を行った。なお、カンチレバーと探針は非晶質窒化シリコン製とした。カンチレバーのバネ定数は０．５ニュートン／ｍであり、カンチレバーのたわみは光てこ法により測定した。
　▲１▼まず、上記探針をマイカの（００１）劈開面に接触させ、フォーカスカーブの測定から、マイカ表面に対する探針の針圧を３ｎＮ（ナノ・ニュートン）に設定した。この状態で、上記壁開面内の一辺５０ｎｍの正方領域（以下、「５０ｎｍ□領域」と表す。）を５回だけ面走査した（走査線は４００本とした）。続いて、上記探針の針圧を１ｎＮ以下の値に設定し、上記５０ｎｍ□領域を中心とする３００ｎｍ□の領域について、通常のＡＦＭ像を測定した。この結果、マイカの上記５０ｎｍ□領域は平坦なままであり、くぼみは全く観測されなかった（くぼみ深さゼロ）。
　▲２▼次に、上記探針をＧａＡｓ単結晶の（１００）劈開面に接触させ、上記▲１▼と同一の条件で面走査を行った。この結果、ＧａＡｓの５０ｎｍ□領域には深さ約７Åのくぼみが発生していることが分かった。
　▲３▼次に、上記探針をＫＢｒ単結晶の（１００）壁開面に接触させ、上記▲１▼，▲２▼と同一の条件で面走査を行った。この結果、ＫＢｒの５０ｎｍ□領域には深さ約１０Åのくぼみが発生していることが分かった。また、上記５０ｎｍ□領域の周辺には削りカスと思われるもの（盛り上がり）が観測された。
　これらの結果から分かるように、上記くぼみの深さは、各材料表面の硬度に対応する値となっている。すなわち、ＡＦＭの探針で材料表面にナノメータ・スケールで所定荷重をかけて、材料表面の硬度に対応した深さのくぼみを発生させる（変形させる）ことができる。
　【００１２】
　第二に、シリコン単結晶について、くぼみの深さの針圧依存性を調べた。
　▲１▼まず、上記探針をシリコン表面に接触させ、フォーカスカーブの測定から、探針の針圧を１ｎＮに設定した。この状態で、シリコン表面内の５０ｎｍ□領域を５回だけ面走査した（走査線は４００本とした）。続いて、上記探針をｘ方向（５０ｎｍ□領域の一辺の方向）ら１００ｎｍだけ平行移動させるとともに、針圧を２ｎＮに設定（１ｎＮ増加）した。この状態で、先程と同様に、５回だけ面走査を行った。このようにして、上記探針を平行移動させるとともに針圧を１ｎＮずつ増加して、針圧５ｎＮまでの面走査を行った。
　▲２▼続いて、上記探針の針圧を１ｎＮ以下の値に設定し、上記▲１▼で走査したすべての５０ｎｍ□領域を含む１μｍ□の領域について、通常のＡＦＭ像を観測した。この結果、針圧２ｎＮまでの走査ではシリコン表面にくぼみは発生していなかったが（くぼみ深さはゼロ）、針圧３ｎＮ以上の走査では明らかなくぼみが観測された。くぼみの深さは、針圧３ｎＮで約３Å、針圧４ｎＮで約５Å、針圧５ｎＮで約８Åであった。
　これらの結果から、探針走査において、針圧がある値以上になるとシリコン表面が削られてくぼみが発生し、上記くぼみの深さは針圧の増加とともに深くなることが分かった。すなわち、上記くぼみの深さは、探針の針圧および走査回数に対応しており、再現性良く形成されるのである。
　なお、上記探針の針圧を３ｎＮに固定し、同一の５０ｎｍ□領域について面走査の回数を増加することによっても、くぼみの深さが深くなってゆくことを確認した。
　【００１３】
　このように、ＡＦＭの探針で材料表面にナノメータ・スケールで所定荷重をかけて、材料表面の硬度に対応した深さのくぼみを発生させる（変形させる）ことができる。しかも、上記くぼみの深さは、探針の針圧および走査回数に対応しており、再現性良く形成される。したがって、上記くぼみの深さに基づいて、上記材料表面の硬度がナノメータ・スケールで局所的に評価することができる。上記くぼみの深さは、上に述べたように、上記探針の針圧を小さくして、最早くぼみが発生しないようなレベルに設定し、通常のＡＦＭ法により、上記材料表面を走査して測定することができる。したがって、くぼみの形成と深さの評価とを連続して行うことができ、材料表面の硬度を短時間で簡単に測定することができる。
　【００１４】
　【発明の効果】
　以上より明らかなように、この発明の材料表面の硬度評価方法は、原子間力顕微鏡用カンチレバーの先端に設けた探針を材料表面に所定の針圧で接触させた状態で、上記カンチレバーのたわみが一定になるようにカンチレバーと材料表面との距離を制御しつつ上記材料表面を面走査することで、上記材料表面に上記探針の針圧及び走査回数に応じた
深さ１ナノメータまでの
深さ１ナノメータまでの
　【００１５】
　また、上記くぼみを発生させた後、
上記探針の針圧を上記針圧よりも小さくして、最早くぼみが発生しないようなレベルに設定し、