(57)【要約】【課題】粉体の平均粒子径を、空気透過法を測定原理としたサブシーブサイザー法によって測定するに際し、試料筒内に充填した粉体の充填層の均一性を確保し、測定値のばらつきを極力小さくすることができる、粉体の平均粒子径の測定方法を提供する。【解決手段】粉体の平均粒子径の測定方法は、粉体Ｓを充填した試料筒２０の一端２０ａ側を下側にしてサブシーブサイザー１に設けられた台座１１の支持部１２上に第１栓２１が載るように設置する試料筒設置工程と、サブシーブサイザー１に設けられた押圧バー１３により試料筒２０の他端２０ｂ側から第２栓２２を介して粉体Ｓの充填層に一定の荷重を付与して粉体Ｓの充填層を均一にする荷重付与工程とを備える。試料筒設置工程において、試料筒２０の下端面２０ｃと台座１１の上面１１ａとの間に空隙δを設け、荷重付与工程において、空隙δを維持した状態で粉体Ｓの充填層に一定の荷重を付与する。【選択図】図８
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
粉体の平均粒子径を、空気透過法を測定原理としたサブシーブサイザー法によって測定する粉体の平均粒子径の測定方法であって、
試料筒の内部に前記試料筒の一端側から挿入される第１栓と前記試料筒の内部に前記試料筒の他端側から挿入される第２栓との間に前記粉体を充填した前記試料筒の前記一端側を下側にしてサブシーブサイザーに設けられた台座の支持部上に前記第１栓が載るように設置する試料筒設置工程と、
前記サブシーブサイザーに設けられた押圧バーにより前記試料筒の前記他端側から前記第２栓を介して前記粉体の充填層に一定の荷重を付与して前記粉体の充填層を均一にする荷重付与工程とを備え、
前記試料筒設置工程において、前記試料筒の一端側の下端面と前記台座の上面との間に空隙を設け、前記荷重付与工程において、前記空隙を維持した状態で前記粉体の充填層に一定の荷重を付与することを特徴とする粉体の平均粒子径の測定方法。
【請求項２】
前記試料筒の下端面と前記台座の上面との間の空隙は、前記試料筒設置工程において、前記台座の上面上に所定板厚の治具を敷いた状態で、前記試料筒の一端側を下側にして前記試料筒の下端面が前記治具上に載るとともに前記支持部上に前記第１栓が載るように設置し、その後、前記押圧バーにより前記試料筒の前記他端側から前記第２栓を介して前記粉体の充填層に荷重を付与し、この状態で前記治具を取り外すことにより形成されることを特徴とする請求項１に記載の粉体の平均粒子径の測定方法。
【請求項３】
前記荷重付与工程では、前記治具を取り外して前記空隙を形成した後、前記押圧バーにより前記試料筒の前記他端側から前記第２栓を介して前記粉体の充填層に付与する荷重を増加して前記一定の荷重を前記充填層に付与することを特徴とする請求項２に記載の粉体の平均粒子径の測定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、パウダー状の酸化鉄などの粉体の平均粒子径を、空気透過法を測定原理としたサブシーブサイザー法によって測定する粉体の平均粒子径の測定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
製鉄所では、鋼材表面の錆びを除去するため、塩酸による表面処理を行っている。この表面処理工程で発生する鉄が溶けこんだ塩酸（以下、廃塩酸という）から塩酸を回収・再利用するため、廃塩酸を高温炉内で焙焼しており、その副産物としてパウダー状の酸化鉄が得られる。現在、この酸化鉄は、精密電子部品のフェライトコア原料等に広く利用されている。
【０００３】
酸化鉄は、高温の炉内で廃塩酸をスプレー噴霧することによって製造されるため、その平均粒子径は約０．１〜５０μｍと広く分布している。一般に、フェライトコア原料として酸化鉄を使用する場合、焙焼によって得られた酸化鉄を粉砕工程に通し、ある程度平均粒子径を揃えている。
ここで、粉砕の強弱によって酸化鉄の平均粒子径は変化するため、工程管理上、一定間隔でサンプルを採取し、酸化鉄の平均粒子径を測定している。酸化鉄を扱う業界では、酸化鉄の平均粒子径を測定する手法として、空気透過法を測定原理としたサブシーブサイザー法が一般的に採用されている。
【０００４】
空気透過法は、粉体のままで平均粒子径を測定することができるもので、試料筒内に充填した試料（充填層）に空気を通し、そのときの圧力降下及び流速を測定することにより試料の平均粒子径を求める方法である。この空気透過法は、他の測定方法に比べて容易にかつ短時間で測定できることがメリットとして挙げられる。この測定原理を最も簡易化した測定装置がサブシーブサイザーであり、一般にサブシーブサイザーを用いた測定法がサブシーブサイザー法と呼ばれている。
【０００５】
一方、この空気透過法のデメリットとして、試料の粒度分布の変化や試料筒内に試料を充填した際の充填層の不均一性が試料の平均粒子径の測定値に大きく影響することである。試料によっては、充填層が毎回均一にならず、それによる圧力降下の差が平均粒子径の測定値のばらつきに直結する。平均粒子径の測定値のばらつきは、分析精度に影響するが、可能な限り測定値のばらつきが小さく分析精度が高いことが望まれる。
【０００６】
ここで、空気透過法を測定原理としたサブシーブサイザー法による試料の平均粒子径の測定方法に関するものではないが、包装袋内に充填された粉粒体を押し込み、粉粒体層を均一にするものとして、例えば、特許文献１に示すものが提案されている。
特許文献１に示す包装袋に対する押込棒は、２つ割りの開閉自在に形成され、閉じた時は下端が縮小される先細りとなる状態でこの状態で袋口へ挿入し、挿入後は袋幅の最大径に開放されるように形成されている。これにより、袋内部で押込棒が開放されて袋内壁との隙間を可及的に小になるようにして粉粒体を押し込むことができることから、効果的且つ能率的な押込作業を行うことができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】実開昭６２−３８８０９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
前述したように、空気透過法を測定原理としたサブシーブサイザー法による試料の平均粒子径の測定方法においては、試料筒内に充填した試料（充填層）の均一性を確保し、測定値のばらつきを極力小さくすることが望ましい。
一方、包装袋内に充填された粉粒体を押し込み、粉粒体層を均一にするものとして、特許文献１に示す包装袋に対する押込棒の技術があるが、この技術は、空気透過法を測定原理としたサブシーブサイザー法による試料の平均粒子径の測定方法に適用されるものではなく、サブシーブサイザー法による試料の平均粒子径の測定方法において、試料筒内に充填した試料（充填層）の均一性を確保することには適用し難い。
【０００９】
従って、本発明はこの従来の問題点を解決するためになされたものであり、その目的は、パウダー状の酸化鉄などの粉体の平均粒子径を、空気透過法を測定原理としたサブシーブサイザー法によって測定するに際し、試料筒内に充填した粉体の充填層の均一性を確保し、測定値のばらつきを極力小さくすることができる、粉体の平均粒子径の測定方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記問題点を解決するために、本発明の一態様に係る粉体の平均粒子径の測定方法は、粉体の平均粒子径を、空気透過法を測定原理としたサブシーブサイザー法によって測定する粉体の平均粒子径の測定方法であって、試料筒の内部に前記試料筒の一端側から挿入される第１栓と前記試料筒の内部に前記試料筒の他端側から挿入される第２栓との間に前記粉体を充填した前記試料筒の前記一端側を下側にしてサブシーブサイザーに設けられた台座の支持部上に前記第１栓が載るように設置する試料筒設置工程と、前記サブシーブサイザーに設けられた押圧バーにより前記試料筒の前記他端側から前記第２栓を介して前記粉体の充填層に一定の荷重を付与して前記粉体の充填層を均一にする荷重付与工程とを備え、前記試料筒設置工程において、前記試料筒の一端側の下端面と前記台座の上面との間に空隙を設け、前記荷重付与工程において、前記空隙を維持した状態で前記粉体の充填層に一定の荷重を付与することを要旨とする。
【発明の効果】
【００１１】
本発明に係る粉体の平均粒子径の測定方法によれば、パウダー状の酸化鉄などの粉体の平均粒子径を、空気透過法を測定原理としたサブシーブサイザー法によって測定するに際し、試料筒内に充填した粉体の充填層の均一性を確保し、測定値のばらつきを極力小さくすることができる、粉体の平均粒子径の測定方法を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明の一実施形態に係る粉体の平均粒子径の測定方法に使用されるサブシーブサイザーの操作箇所を示す部分正面図である。
【図２】試料筒と、第１栓及び第２栓とを示す斜視図である。
【図３】粉体充填工程において、試料筒内に酸化鉄を充填した状態の断面図である。
【図４】試料筒設置工程において、試料筒の下端と台座の上面との間に所定厚の治具を挟んだ状態で台座の支持部上に第１栓を載置した状態の図である。
【図５】試料筒設置工程において、図４に示す状態から押圧バーにより粉体の充填層に荷重を付与した状態の図である。
【図６】試料筒設置工程において、図５に示す状態から治具を取り外し、試料筒の下端と台座の上面との間に空隙を形成した状態の図である。
【図７】治具を示し、（Ａ）は平面図、（Ｂ）は正面図である。
【図８】荷重付与工程において、図６に示す状態から押圧バーにより粉体の充填層に付与する荷重を増加させて一定の荷重を充填層に付与した状態の図である。
【図９】荷重付与工程における試料筒を切断した状態の断面図である。
【図１０】参考例に係る粉体の平均粒子径の測定方法において、荷重付与工程における試料筒を切断した状態の断面図である。
【図１１】平均粒子径測定工程において、荷重付与工程を経た試料筒を測定部に設置した状態を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下、本発明の実施の形態を図面を参照して説明する。なお、以下では粉体の平均粒子径の測定方法の一例として酸化鉄の平均粒子径の測定方法を例示するが、本実施の形態により、本発明が限定されるものではない。また、図面は模式的なものであり、各要素の寸法関係、各要素の比率等は、現実的なものとは異なる場合があることに留意する必要がある。図面の相互間においても、互いの寸法関係や比率が異なる部分が含まれている場合がある。
【００１４】
図１には、本発明の一実施形態に係る粉体の平均粒子径の測定方法に使用されるサブシーブサイザーの操作箇所が示されており、サブシーブサイザー１は、筐体１０の底板１０ａ上に台座１１を備えている。台座１１の上面１１ａには、支持部１２が設けられている。
支持部１２は、台座１１の上面１１ａから上方に突出する丸軸で構成され、後述する試料筒２０の内部にある第１栓２１（図３及び図４参照）を下方から支持する。
【００１５】
また、筐体１０の竪壁１０ｂには、操作部１４を介して上下移動自在の押圧バー１３が支持部１２と同軸上に設けられている。押圧バー１３は、操作部１４を回動操作することによって上下移動し、支持部１２に支持された試料筒２０内の酸化鉄Ｓ（図３参照）の充填層に荷重を付与したり、荷重付与を解除したりする。
さらに、押圧バー１３に隣接する位置には、試料筒２０内に充填された酸化鉄Ｓの充填層に空気を通し、そのときの圧力降下及び流速を測定して酸化鉄Ｓの平均粒子径を求める測定部１５が設けられている。測定部１５は、述する荷重付与工程を経た試料筒２０の他端２０ｂである上端を支持する第１凹部１７と、前記試料筒２０の一端２０ａである下端を支持する、台座１１の上面１１ａに形成された第２凹部１８とを備えている。第１凹部１７は、筐体１０の竪壁１０ｂに設けられた固定部１６に形成される。
【００１６】
また、図２には、本発明の一実施形態に係る粉体の平均粒子径の測定方法に使用される試料筒２０と、第１栓２１及び第２栓２２とが示されている。
試料筒２０は、粉体としての酸化鉄が充填されるものであり、細長い一端２０ａ側及び他端２０ｂ側が開口した円筒で構成される。そして、第１栓２１は円板で構成されて試料筒２０の一端２０ａ側から試料筒２０内に挿入され、試料筒２０の内壁との間の摩擦力により試料筒２０内に装着されるようになっている。一方、第２栓２２は円板で構成されて試料筒２０の他端２０ｂ側から試料筒２０内に挿入され、試料筒２０の内壁との間の摩擦力により試料筒２０内に装着されるようになっている。
【００１７】
次に、粉体としての酸化鉄の平均粒子径の測定方法について、図３乃至図１１を参照して説明する。
酸化鉄の平均粒子測定方法は、図３に示す粉体充填工程と、図４乃至図６に示す試料筒設置工程と、図８に示す荷重付与工程と、図１１に示す平均粒子径測定工程とを備えている。
【００１８】
先ず、測定対象となる酸化鉄は、事前に２時間乾燥させたパウダー状のものであるが、乾燥させないパウダー状の酸化鉄であってもよい。
粉体充填工程においては、先ず、図３に示すように、試料筒２０の一端２０ａ側から第１栓２１を挿入する。第１栓２１の試料筒２０の一端面（下端面２０ｃ）からの挿入量は例えば約２ｃｍ程度である。
【００１９】
次いで、試料筒２０の他端２０ｂ側から試料筒２０内に乾燥させた所定量（例えば、４．８ｇ）の酸化鉄（紛体）Ｓを挿入するとともに、試料筒２０の他端２０ｂ側から試料筒２０内に第２栓２２を挿入し、第２栓２２で酸化鉄Ｓを少しだけ押し込む。これにより、試料筒２０の内部の第１栓２１と第２栓２２との間に酸化鉄Ｓが充填される。そして、酸化鉄Ｓが外部に漏れていないことを確認する。
【００２０】
次に、試料筒設置工程においては、図４乃至図６に示すように、試料筒２０の内部の第１栓２１と第２栓２２との間に酸化鉄Ｓを充填した試料筒２０の一端２０ａ側を下側にしてサブシーブサイザー１に設けられた台座１１の支持部１２上に第１栓２１が載るように設置する。
この試料筒設置工程においては、図６に示すように、試料筒２０の一端２０ａ側の下端面２０ｃと台座１１の上面１１ａとの間に空隙δを形成する。
ここで、試料筒２０の下端面２０ｃと台座１１の上面１１ａとの間の空隙δは、図４に示すように、台座１１の上面１１ａ上に所定板厚ｔの治具３０を敷いた状態で、試料筒２０の一端２０ａ側を下側にして試料筒２０の下端面２０ｃが治具３０上に載るとともに支持部１２上に第１栓２１が載るように設置し、その後、図５に示すように、押圧バー１３を下降させることにより試料筒２０の他端２０ｂ側から第２栓２２を介して酸化鉄Ｓの充填層に荷重（かなり小さな荷重）を付与し、この状態で図６に示すように治具３０を取り外すことにより形成される。
【００２１】
ここで、治具３０は、図７（Ａ），（Ｂ）に示すように、幅広の基板部３１と、基板部３１よりも幅狭に形成された取手部３２とを備えた所定板厚ｔ（約３ｍｍ）の金属製平板で構成される。治具３０は、所定板厚ｔ（約３ｍｍ）の金属製平板を打抜きあるいは切削加工することにより製造される。そして、基板部３１には、支持部１２が挿通可能な切欠３３が形成されている。作業者が治具３０の取手部３２を摘まんで基板部３１を台座１１の上面１１ａ上に敷く。この際に、基板部３１に形成された切欠３３を支持部１２が挿通する。そして、試料筒２０の一端２０ａ側を下側にして試料筒２０の下端面２０ｃが治具３０の基板部３１上に載るとともに支持部１２上に第１栓２１が載るように設置する。その後、押圧バー１３により試料筒２０の他端２０ｂ側から第２栓２２を介して酸化鉄Ｓの充填層に荷重を付与し、この状態で作業者が治具３０の取手部３２を摘まんで治具３０を取り外す。これにより、試料筒２０の下端面２０ｃと台座１１の上面１１ａとの間に空隙δが形成される。
【００２２】
その後、荷重付与工程において、図８に示すように、空隙δを維持した状態でサブシーブサイザー１に設けられた押圧バー１３を更に下降させることにより試料筒２０の他端２０ｂ側から第２栓２２を介して酸化鉄Ｓの充填層に一定の荷重（例えば、１５０Ｎ）を付与して酸化鉄Ｓの充填層を均一にする。
ここで、荷重付与工程では、治具３０を取り外して空隙δを形成した後、押圧バー１３により試料筒２０の他端２０ｂ側から第２栓２２を介して酸化鉄Ｓの充填層に付与する荷重を、試料筒設置工程で付与する荷重よりも増加して前述の一定の荷重を充填層に付与する。
【００２３】
この荷重付与工程において、押圧バー１３による荷重の付与に際し、試料筒２０の下端面２０ｃと台座１１の上面１１ａとの間には図９に示すように空隙δが形成されているから、押圧バー１３による上方からの荷重が試料筒２０を伝わって台座１１に逃げることはない。
このため、押圧バー１３による上方からの全ての荷重が酸化鉄Ｓの充填層に加わるので、充填層を均一にすることが可能となり、結果として、酸化鉄Ｓの平均粒子径の測定値のばらつきを極力小さくすることができる。これにより、酸化鉄Ｓの分析精度が向上し、また、測定値のばらつきによる再測定回数が減り、作業負担を減らすことが可能となる。
【００２４】
これに対して、図１０には、参考例に係る粉体の平均粒子径の測定方法において、荷重付与工程における試料筒を切断した状態が示されている。
この場合、荷重付与工程における押圧バー１３による荷重の付与に際し、試料筒２０の下端面２０ｃが台座１１の上面１１ａに接触している。このため、押圧バー１３による上方からの荷重は第２栓２２がを介して酸化鉄Ｓの充填層に付与されるが、荷重の一部が試料筒２０を経由して試料筒２０に接触している台座１１へ逃げてしまう。これにより、圧密しづらい酸化鉄Ｓの充填層は均一になりにくくなり、酸化鉄Ｓの平均粒子径の測定値にばらつきが生じてしまう。
【００２５】
このため、本実施形態に係る粉体の平均粒子径の測定方法においては、図９に示すように、荷重付与工程において、試料筒２０の下端面２０ｃと台座１１の上面１１ａとの間に空隙δを維持した状態で酸化鉄Ｓの充填層に一定の荷重を付与するようにしている。これにより、押圧バー１３による上方からの全ての荷重が酸化鉄Ｓの充填層に加わるので、充填層を均一にすることが可能となり、結果として、酸化鉄Ｓの平均粒子径の測定値のばらつきを極力小さくすることができる。従って、パウダー状の酸化鉄Ｓの平均粒子径を、空気透過法を測定原理としたサブシーブサイザー法によって測定するに際し、試料筒２０内に充填した酸化鉄Ｓの充填層の均一性を確保し、測定値のばらつきを極力小さくすることができる、
【００２６】
また、試料筒２０の下端面２０ｃと台座１１の上面１１ａとの間の空隙は、試料筒設置工程において、台座１１の上面１１ａ上に所定板厚ｔの治具３０を敷いた状態で、試料筒２０の一端２０ａ側を下側にして試料筒２０の下端面２０ｃが治具３０上に載るとともに支持部１２上に第１栓２１が載るように設置する。その後、押圧バー１３により試料筒２０の他端２０ｂ側から第２栓２２を介して酸化鉄Ｓの充填層に荷重を付与し、この状態で治具３０を取り外すことにより形成される。このため、試料筒２０の下端面２０ｃと台座１１の上面１１ａとの間の空隙を、簡単な構成の治具３０を用いて容易に形成することができる。
【００２７】
そして、台座１１の上面１１ａ上に所定板厚ｔの治具３０を敷いた状態で、試料筒２０の一端２０ａ側を支持部１２で支持する一方で、押圧バー１３により試料筒２０の他端２０ｂ側から酸化鉄Ｓの充填層に荷重を付与するので、前記空隙δを形成する際に、試料筒２０を一端２０ａ側及び他端２０ｂ側の両端側で支持でき、試料筒２０が倒れてしまうようなことはない。
【００２８】
そして、平均粒子径測定工程においては、図１１に示すように、荷重充填工程を経た試料筒２０を測定部１５に設置し、試料筒２０内に充填された酸化鉄Ｓの充填層に空気を通し、そのときの圧力降下及び流速を測定して酸化鉄Ｓの平均粒子径を求める。
以上、本発明の実施形態について説明してきたが、本発明はこれに限定されずに種々の変更、改良を行うことができる。
【００２９】
例えば、本発明の測定方向が適用される粉体としては、酸化鉄Ｓ以外の粉体であってもよい。
また、試料筒２０の下端面２０ｃと台座１１の上面１１ａとの間に空隙δを形成するに際し、治具３０を用いているが、必ずしも治具３０を用いなくてもよい。試料筒設置工程において、試料筒２０の下端面２０ｃと台座１１の上面１１ａとの間に空隙δを設け、荷重付与工程において、空隙δを維持した状態で粉体の充填層に一定の荷重を付与できればよい。
【実施例】
【００３０】
本発明の効果を検証すべく、図９と同様の荷重付与工程を備えた本発明例に係る粉体の平均粒子径の測定方法と、図１０と同様の荷重付与工程を備えた比較例に係る粉体の平均粒子径の測定方法とによって、酸化鉄の同一サンプルについて５回連続して平均粒子径を測定した。
その結果を表１に示す。
【００３１】
【表１】
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【００３２】
分析精度を示す相対標準偏差ＲＳＤ％につき、比較例にかかる測定方法が２．２８％であるのに対し、本発明例に係る測定方法が０．８１％となり、本発明例に係る測定方法により測定値のばらつきが大幅に低減することが確認できた。
【符号の説明】
【００３３】
１  サブシーブサイザー
１０  筐体
１０ａ  底板
１０ｂ  竪壁
１１  台座
１１ａ  上面
１２  支持部
１３  押圧バー
１４  操作部
１５  測定部
１６  固定部
１７  第１凹部
１８  第２凹部
２０  試料筒
２０ａ  一端
２０ｂ  他端
２０ｃ  下端面
２１  第１栓
２２  第２栓
Ｓ  酸化鉄（粉体）
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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