【事件の表示】
　特許第３３８７２６６号「排ガスフィルタおよびその製造方法」の請求項１ないし４に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３３８７２６６号の訂正後の請求項１〜３に係る特許を維持する。
【理　由】
１．手続の経緯
　特許３３８７２６６号の請求項１〜４に係る発明についての出願は、平成７年５月３１日の出願であって、平成１５年１月１０日にその発明について特許権の設定登録がなされ、その後、その特許について、特許異議申立人　大峽公子（以下、「申立人」という）より特許異議の申立てがなされた。そして、当審において取消理由通知がなされ、その指定期間内の平成１６年３月２９日に訂正請求書及び特許異議意見書が提出された。これに対し、当審において申立人に審尋がなされ、平成１６年６月９日に回答書が提出された。
　　　　　　　
２．訂正の適否
（１）訂正の内容
　本件訂正の内容は、本件特許明細書を訂正請求書に添付された訂正明細書のとおりに、すなわち訂正事項ａ〜ｆのとおりに訂正しようとするものである。
訂正事項ａ
　特許明細書の【特許請求の範囲】を次のとおりに訂正する。
「【請求項１】セラミックからなる多孔性のセラミック格子壁の壁体を有し排気ガスに含まれる粒子状の物質を捕集する排ガスフィルタであって、前記壁体は、内部の最大気孔径Ｌａと表面の最大気孔径ＬｂとがＬｂ／Ｌａ＞１．１の関係にあることを特徴とする排ガスフィルタ。
【請求項２】セラミック基材と造孔剤の粉末とを混合・混練して混合・混練物を形成する混合・混練工程と、前記混合・混練物を押出し成形して成形体を形成する成形工程と、前記成形体を乾燥する乾燥工程と、前記乾燥した成形体を焼成する焼成工程とを有し多孔性のセラミック格子壁を有し排気ガスに含まれる粒子状の物質を捕集する排ガスフィルタの製造方法であって、焼成後の前記セラミック格子壁の内部より前記セラミック格子壁の表面の方により大きな気孔が形成されるように、前記混合・混練工程においては１２０℃以下で軟化し気孔を形成する造孔剤粉末を添加し、前記乾燥工程においては前記造孔剤粉末が軟化する温度付近で乾燥することを特徴とする排ガスフィルタの製造方法。
【請求項３】前記セラミック基材と造孔剤との混合は前記セラミック基材の１００重量部に対して造孔剤が１０重量部〜６０重量部の混合であることを特徴とする請求項２記載の排ガスフィルタの製造方法。」
訂正事項ｂ
　特許明細書の段落【００１２】を次のとおりに訂正する。
「【課題を解決するための手段】　この目的を達成するために本発明の請求項１記載の排ガスフィルタは、セラミックからなる多孔性のセラミック格子壁の壁体を有し排気ガスに含まれる粒子状の物質を捕集する排ガスフィルタであって、壁体は、内部の最大気孔径Ｌａと表面の最大気孔径ＬｂとがＬｂ／Ｌａ＞１．１の関係にある構成を有している。」
訂正事項ｃ
　特許明細書の段落【００１３】を次のとおりに訂正する。
「請求項２記載の排ガスフィルタの製造方法は、セラミック基材と造孔剤の粉末とを混合・混練して混合・混練物を形成する混合・混練工程と、混合・混練物を押出し成形して成形体を形成する成形工程と、成形体を乾燥する乾燥工程と、乾燥した成形体を焼成する焼成工程とを有し多孔性のセラミック格子壁を有し排気ガスに含まれる粒子状の物質を捕集する排ガスフィルタの製造方法であって、焼成後の前記セラミック格子壁の内部より前記セラミック格子壁の表面の方により大きな気孔が形成されるように、混合・混練工程においては１２０℃以下で軟化し気孔を形成する造孔剤粉末を添加し、乾燥工程においては造孔剤粉末が軟化する温度付近で乾燥する構成を有している。」
訂正事項ｄ
　特許明細書の段落【００１４】を削除し、段落【００１５】の「請求項４記載の」を「請求項３記載の」に訂正する。
訂正事項ｅ
　特許明細書の段落【００１９】、【００３２】、【００４１】及び【００４３】の「エチレン系樹脂」を「１２０℃以下で軟化するエチレン系の樹脂」に訂正する。
訂正事項ｆ
　特許明細書の段落【００４７】の「造孔剤は比較例１（試料６）はエチレン系の樹脂」を「造孔剤は比較例１（試料６）はスチレン系の樹脂」に、また段落【００４７】の「比較例１（試料４）」を「比較例１（試料６）」に訂正する。
（２）訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張・変更の存否
  訂正事項ａは、（ａ−１）請求項１おいて「壁体」を「多孔性のセラミック格子壁の壁体」に限定し、「排ガスフィルタ」を「排気ガスに含まれる粒子状の物質を捕集する排ガスフィルタ」に限定し、（ａ−２）請求項２において「造孔剤等」を「造孔剤」に限定し、「排ガスフィルタ」を「多孔性のセラミック格子壁を有し排気ガスに含まれる粒子状の物質を捕集する排ガスフィルタ」に限定し、製造方法に関し「焼成後の前記セラミック格子壁の内部より前記セラミック格子壁の表面の方により大きな気孔が形成されるように」と限定し、「造孔剤」を「気孔を形成する造孔剤」に限定し、また（ａ−３）訂正前の請求項３を削除し、訂正前の請求項４を請求項３の削除に伴って請求項３に項番を繰り上げるものであるから、訂正事項ａは特許請求の範囲の減縮及び明りょうでない記載の釈明を目的とする訂正に該当する。また、訂正事項ｂ〜ｆは、請求事項ａと整合を図るとともに特許請求の範囲の記載と整合を図り、また、明細書及び図面の記載の整合を図るものであるから、訂正事項ｂ〜ｆは明りょうでない記載の釈明を目的とする訂正に該当する。そして、上記訂正事項ａ〜ｆは、本件特許明細書の【特許請求の範囲】、段落【０００１】、【０００４】、【００１７】、【００２１】、【００２０】【表１】、【００２３】、【００３２】、【００４３】、及び【００５５】〜【００５７】に記載されるのであるから、訂正事項ａ〜ｆは願書に添付した明細書又は図面に記載した事項の範囲内の訂正であり、新規事項の追加に該当せず実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものでもない。
（３）むすび
　したがって、上記訂正は、特許法第１２０条の４第２項及び同条第３項において準用する特許法第１２６条第２項から第４項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
　　　　　　　　　　
３．特許異議申立てについて
３−１．本件発明
　上記のとおり、訂正は認められるから、本件特許の訂正後の請求項１〜３に係る発明（以下、それぞれ「本件訂正発明１」〜「本件訂正発明３」という）は、訂正された特許明細書に記載された次のとおりのものである。
【請求項１】セラミックからなる多孔性のセラミック格子壁の壁体を有し排気ガスに含まれる粒子状の物質を捕集する排ガスフィルタであって、前記壁体は、内部の最大気孔径Ｌａと表面の最大気孔径ＬｂとがＬｂ／Ｌａ＞１．１の関係にあることを特徴とする排ガスフィルタ。
【請求項２】セラミック基材と造孔剤の粉末とを混合・混練して混合・混練物を形成する混合・混練工程と、前記混合・混練物を押出し成形して成形体を形成する成形工程と、前記成形体を乾燥する乾燥工程と、前記乾燥した成形体を焼成する焼成工程とを有し多孔性のセラミック格子壁を有し排気ガスに含まれる粒子状の物質を捕集する排ガスフィルタの製造方法であって、焼成後の前記セラミック格子壁の内部より前記セラミック格子壁の表面の方により大きな気孔が形成されるように、前記混合・混練工程においては１２０℃以下で軟化し気孔を形成する造孔剤粉末を添加し、前記乾燥工程においては前記造孔剤粉末が軟化する温度付近で乾燥することを特徴とする排ガスフィルタの製造方法。
【請求項３】前記セラミック基材と造孔剤との混合は前記セラミック基材の１００重量部に対して造孔剤が１０重量部〜６０重量部の混合であることを特徴とする請求項２記載の排ガスフィルタの製造方法。
　　　　　　　　　　　
３−２．特許異議申立ての理由
（１）本件訂正前の請求項１に係る発明は、甲第１〜３号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができない。
（２）本件訂正前の請求項２〜４に係る発明は、甲第１号証に記載された発明であるから、特許法第２９条第１項第３号の規定により特許を受けることができない。
（３）本件訂正前の請求項２〜４に係る発明は、甲第１〜３号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができない。
（４）本件訂正前の請求項１〜４に係る発明は、特許法第３６条第４項及び同条第５項第２号に規定する要件を満たしていないから、特許を受けることができない。
　　　　　　　　　
３−３．甲号証に記載された事項
　甲第１〜５号証には、次の事項が記載されている。
（１）甲第１号証：特開昭６１−１２９０２５号公報（当審の取消理由に引用された刊行物）
（ａ）「従来ハニカム構造を有する排出ガス浄化用フィルタは、・・・互いに隔壁５をへだてた多数の通路１，２を有し・・・排出ガスは・・・通路を区画構成する多孔質な隔壁５の細孔を通過する。そして、この細孔によりパティキュレーションが捕集され、・・・排出される。」（第２頁右上欄５〜１９行）
（ｂ）「また、上記のような排出ガス浄化用フィルタは例えば次のような製造方法によって製造されていた。タルク、カオリン、アルミナ等を出発原料としたコージェライト原料等のセラミックス原料粉末にメチルセルロース等のバインダ、水等の液体および細孔を形成するための添加剤等を加え、ニーダ等の混練機で混練し押出成形材料を調整する。この押出材料を押出成形して格子状の隔壁を形成し、多数の通路を内部に設けた形状の成形体を作成する。次にこれを加熱乾燥した後、・・・以上の様にして得られた成形体を乾燥し、適当な温度で適当な時間焼成して第９図、第１０図に示すごときハニカム構造の排出ガス浄化用フィルタを得ている。そして細孔を形成するための添加剤としては鉄粉、・・等のセラミックの焼成温度以下で共融あるいは溶解して液相を生じる物質、またはカーボン、ワックス等の燃焼あるいは揮発する物質が使用され、これらの粒径および種類を種々変えることにより所望の細孔を有する隔壁を形成していた。」（第２頁右上欄末行〜同頁右下欄３行）
（ｃ）「このような排出ガス浄化用フィルタにおいてはそのフィルタ特性はパティキュレートの捕集効率と、通過する排出ガスの圧力損失によって規定される。そしてこの相反する特性を最適化するため、排出ガス浄化用フィルタの適用条件に基いて隔壁の細孔径および細孔容積が設計されている。」（第２頁右下欄４〜９行）
（ｄ）「第１の発明の排出ガス浄化用フィルタは、・・・導入通路と該排出通路を区画する多孔質な隔壁とからなる排出ガス浄化用フィルタにおいて、該隔壁の少なくとも該導入通路側の表面には、孔径５〜４０μｍの小孔と、孔径４０〜１００μｍの大孔からなり、該小孔の数が該大孔の数の５〜４０倍となるように構成された、該隔壁の内部の内部細孔と連通する表面細孔を具備している・・・本発明の排出ガス浄化用フィルタは基本的に従来と同形状のセラミック製ハニカム構造体とすることができる。」（第３頁右上欄２〜１９行）
（ｅ）「第２の発明の排出ガス浄化用フィルタの製造方法は、セラミックス粉末を主体とする成形材料を押出成形により互いに隔壁でへだてられた軸の方向に平行な多数の通路を有するハニカム状の成形体を得る押出成形工程と、該成形体を加熱して該隔壁を多孔質としたセラミック焼結体を得る加熱工程とからなる排出ガス浄化用フィルタの製造方法において、該成形原料中には発泡剤が含まれ、該発泡剤が加熱されて発泡することにより、該隔壁表面に孔径５〜４０μｍの細孔を形成させる・・・・また内部細孔および主として４０μｍ以上の孔径を有する表面細孔を形成するための添加剤として、鉄粉、・・等のセラミックの焼成温度以下で共融あるいは溶解して液相を生じる物質、またはカーボン、ワックス等の燃焼あるいは揮発する物質が添加される。」（第４頁右上欄１２行〜同頁左下欄１８行）
（ｆ）「本発明にいう加熱工程は、上記押出成形体から水分等を蒸発させる乾燥工程と、セラミック粉末を結合する焼成工程とに分けることができる。・・・この乾燥工程は混練時に用いた水等の液体を蒸発させる工程をいい、水の場合にはたとえば８０〜１００℃で成形体の大きさに見合った時間保持して乾燥することができる。」（第５頁右上欄末行〜同頁左下欄８行）
（ｇ）「（第１実施例）タルク３６．８部、・・・からなるセラミック原料１００部に対し、カーボン粉末２５部、バインダとしてのメチルセルロース９部、発泡剤としてブタンガスを熱可塑性樹脂に封入したもの（・・・）１．５部をニーダーで１０分間乾式混合し、・・・得られた混練物を周知のハニカム押出成形機にて押出成形し、・・・８０℃の熱風で３時間乾燥した。・・・次に乾燥後の成形体を１４００℃で２０時間焼成してコージェライト質のハニカム構造体を得た。」（第６頁左上欄１７行〜同頁右上欄１７行）
（２）甲第２号証：特開平５−１６８８３１号公報
（ａ）「次に本発明のパティキュレートフィルタの製造方法を説明する。・・・このセラミック原料にＰＶＡ、メチルセルロース、グリセリンなどのバインダ、および微細孔を形成させるためのポア材（樹脂、繊維などの焼成時に焼失するもの）を適量添加、混合した後、真空混練機で混練して押出成形によりダイスを用いてハニカム成形する。・・・パティキュレートフィルタを得ることができる。」（段落【００１５】）
（ｂ）「なお、上記ポア材は、焼成により焼失して微細孔を形成するため、このポア材の大きさや添加量を変化させることによって、自由にムライト質セラミックスの気孔径、気孔率を調整することができる。」（段落【００１８】）
（３）甲第３号証：特開昭５７−１８７０１３号公報
（ａ）「この本発明によるフィルタの製法について説明するが、原料としては、平均粒径１０〜１００μｍのコージェライト粉末（ａ）８０重量％以上と１４００℃以下の加熱により飛散する物質（ｂ）２０重量％以下の配合物が使用され、大別すると以下の二種類の配合物（Ｉ、ＩＩ）が挙げられる。Ｉ．（ａ）シリカ・・・（ｂ）・・・例えばポリエチレン球、石炭等、ＩＩ．（ａ）シリカ・・・（ｂ）・・・ポリエチレン繊維等、・・・このような二種類の原料（Ｉ、ＩＩ）を、各々可塑化してハニカム状に成形し、乾燥してフィルタ本体を得る。」（第２頁右上欄１５行〜同頁左下欄１９行）
（４）甲第４号証：「マイクロメリテックス」（自動ポロシメータ；オートポアＩＩＩ９４２０、９４１０、ポロシメータ；ポアタイザ９３２０）のカタログ、島津製作所、ｐ．１〜１２
（ａ）「粉体た多孔体の細孔分布・・・・圧入方は、ガス吸着法よりも測定範囲が広く、数百μｍから数ｎｍまでの測定が可能です。圧入法を採用した当社のポロシメータには、・・・お選びください。」（第２頁本文１〜６行）
（ｂ）「水銀圧入法の原理　水銀に加えられた圧力と、その圧力でもって水銀が侵入し得る最小の細孔直径との関係は、次のＷａｓｈｂｕｒｎ式で表されます。Ｐ・Ｄ＝−４σｃｏｓθ　Ｐ：印加圧力　Ｄ：細孔直径　σ：水銀の表面張力　θ：水銀の試料に対する接触角」（第７頁１５〜２３行）
（ｃ）「オートポアＩＩＩ９４２０の細孔直径測定範囲　約５００〜０．００３μｍ（３０Å９」（第８頁２〜３行）
（５）甲第５号証：「高分子事典」株式会社高分子刊行会、１９８２年第１版第３刷発行、ｐ．１７０〜１７１、２５２〜２５８
（ａ）「ポリエチレン（高密度）：軟化点Ｔｒ（℃）８０、融点Ｔｍ（℃）１３７」（第１７１頁　表）
（ｂ）「ポリエチレン・・・高圧法・・・融点１３２℃・・低圧法・・・融点１３０℃・・中圧法・・・軟化温度１２７℃・・・軟化点１３０℃・・・表１に示す。」（第２５２頁２１行〜第２５４頁９行）
（ｃ）「軟化温度（℃）：低密度７０〜１０５、中密度８５〜１１５；１１９、高密度１２１〜１２３；１２５〜１２７」（第２５４頁　表１）
（６）参考文献１：「化学大辞典」東京化学同人、１９９６年第１版第４刷発行、ｐ．２５５４
（ａ）「ろう〔ｗａｘ〕　化学的には・・・一般に５０〜９０℃で融解するものをいう。・・・使用される。」（第２５５４頁「ろう」の項）
なお、甲第４号証及び甲第５号証は、異議申立ての理由（４）の記載不備に対してのものである。
　　　　　　　　　　　
４．特許異議申立ての理由についての判断
４−１．異議申立ての理由（１）について
４−１−１．本件訂正発明１について
　甲第１号証の記載ｄに「導入通路と該排出通路を区画する多孔質な隔壁とからなる排出ガス浄化用フィルタにおいて、該隔壁の少なくとも該導入通路側の表面には、孔径５〜４０μｍの小孔と、孔径４０〜１００μｍの大孔からなり、該小孔の数が該大孔の数の５〜４０倍となるように構成された、該隔壁の内部の内部細孔と連通する表面細孔を具備している」こと、及び「排出ガス浄化用フィルタはセラミック製ハニカム構造体」であることが記載されている。そうすると、上記「隔壁」が構造上「セラミック製ハニカム構造体」であることは明らかであるから、この記載を本件発明の記載振りに則って整理すると、甲第１号証には、「導入通路と該排出通路を区画する多孔質なセラミック製ハニカム構造体の隔壁とからなる排出ガス浄化用フィルタにおいて、該隔壁の少なくとも該導入通路側の表面には、孔径５〜４０μｍの小孔と、孔径４０〜１００μｍの大孔からなり、該小孔の数が該大孔の数の５〜４０倍となるように構成された排ガス浄化用フィルタ」の発明（以下、「甲１−１発明」という。）が記載されているといえる。
　そこで、本件訂正発明１と甲１−１発明を対比すると、甲１−１発明の「導入通路と該排出通路を区画する多孔質なセラミック製ハニカム構造体の隔壁」は、「ハニカム構造体」が格子状のものであるから、本件訂正発明１の「セラミックからなる多孔性のセラミック格子壁の壁体」に相当し、甲１−１発明の「排出ガス浄化用フィルタ」は、記載ａ〜ｃからみて排ガスに含まれるパティキュレートを捕集するフィルタであることは明らかであるから、本件訂正発明１の「排気ガスに含まれる粒子状の物質を捕集する排ガスフィルタ」に相当するといえる。以上のことからみて、両者は「セラミックからなる多孔性のセラミック格子壁の壁体を有し排気ガスに含まれる粒子状の物質を捕集する排ガスフィルタ」で一致し、以下の点で相違する。
相違点（ｉ）：本件訂正発明１は「前記壁体は、内部の最大気孔径Ｌａと表面の最大気孔径ＬｂとがＬｂ／Ｌａ＞１．１の関係にある」のに対し、甲１−１発明では「隔壁の少なくとも該導入通路側の表面には、孔径５〜４０μｍの小孔と、孔径４０〜１００μｍの大孔からなり、該小孔の数が該大孔の数の５〜４０倍となるように構成され」ている点
　そこで、上記相違点（ｉ）を、他の証拠に基づいて検討すると、
　甲第２号証の記載ｂに「パティキュレートフィルタの製造方法」に関し、「上記ポア材は、焼成により焼失して微細孔を形成するため、このポア材の大きさや添加量を変化させることによって、自由にムライト質セラミックスの気孔径、気孔率を調整することができる」ことが記載されているが、表面と内部の気孔径の大きさについての記載はない。また、甲第３号証の記載ａには「フィルタの製法」につい「原料としては、平均粒径１０〜１００μｍのコージェライト粉末（ａ）８０重量％以上と１４００℃以下の加熱により飛散する物質（ｂ）２０重量％以下の配合物が使用され、大別すると以下の二種類の配合物（Ｉ、ＩＩ）が挙げられる。Ｉ．（ａ）シリカ（ｂ）ポリエチレン球、ＩＩ．（ａ）シリカ（ｂ）ポリエチレン繊維等を、各々可塑化してハニカム状に成形し、乾燥してフィルタ本体を得る」ことが記載されているが、気孔径について何ら開示されていない。以上のとおり、甲第１〜３号証には、相違点（ｉ）に係る本件訂正発明１の構成については何ら記載も示唆もない。また、本件訂正発明１は、本件明細書に記載されるとおり、相違点（ｉ）に係る構成を採ることにより「セラミック格子壁の内部に貫通孔が多く形成されるので、造孔剤が低添加量でも圧力損失を実現でき、耐衝撃性を大幅に向上させる」（段落【００５８】）というものであり、甲第１〜３号証には、このような技術思想は何処にも見出せない以上、たとえ甲第２号証に記載されるように「セラミックスの気孔径、気孔率を調整すること」は設計的に適宜選択されるとしても、この相違点（ｉ）に係る構成を導き出すことはできない。
　そして、本件訂正発明１は、上記相違点（ｉ）に係る構成を採用することにより、本件明細書記載の効果を奏するものといえる。
　したがって、本件訂正発明１は、甲第１〜３号証に記載の発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものともすることはできない。
　　　　　　　
４−２．異議申立ての理由（２）（３）について
４−２−１．本件訂正発明２について　
　甲第１号証の記載ｂには「排出ガス浄化用フィルタの製造方法」に関し、「タルク、カオリン、アルミナ等を出発原料としたコージェライト原料等のセラミックス原料粉末にメチルセルロース等のバインダ、水等の液体および細孔を形成するための添加剤等を加え、ニーダ等の混練機で混練し押出成形材料を調整する。この押出材料を押出成形して格子状の隔壁を形成し、多数の通路を内部に設けた形状の成形体を作成する。次いでこれを加熱乾燥した後、成形体を乾燥し、適当な温度で適当な時間焼成してハニカム構造の排出ガス浄化用フィルタを得」ることが、また、この記載中の「細孔」を形成するための添加剤として「ワックス等の燃焼あるいは揮発する物質が使用され」ることが記載されている。この記載を本件発明の記載振りに則って整理すると、甲第１号証には、「セラミックス原料粉末にメチルセルロース等のバインダ、水等の液体および細孔を形成するための添加剤を加え、ニーダ等の混練機で混練し押出成形材料を調整し、この押出材料を押出成形して格子状の隔壁を形成し、多数の通路を内部に設けた形状の成形体を作成し、次いでこれを加熱乾燥した後、成形体を乾燥し、適当な温度で適当な時間焼成する排出ガス浄化用フィルタの製造方法」の発明（以下、「甲１−２発明」という。）が記載されているといえる。
　そこで、本件訂正発明２と甲１−２発明を対比すると、甲１−２発明の「セラミックス原料粉末」は本件訂正発明２の「セラミック基材」に相当し、同様に「細孔を形成するための添加剤」は、「造孔剤」に相当する。また、甲１−２発明の「セラミックス原料・・細孔を形成・・格子状の隔壁を形成し、・・・排出ガス浄化用フィルタの製造方法」は、「排出ガス浄化用フィルタ」が記載ａ〜ｃからみて排ガスに含まれるパティキュレートを捕集するフィルタであることは明らかであるから、本件訂正発明２の「多孔性のセラミック格子壁を有し排気ガスに含まれる粒子状の物質を捕集する排ガスフィルタの製造方法」に相当するといえる。以上のことからみて、両者は「セラミック基材と造孔剤の粉末とを混合・混練して混合・混練物を形成する混合・混練工程と、前記混合・混練物を押出し成形して成形体を形成する成形工程と、前記成形体を乾燥する乾燥工程と、前記乾燥した成形体を焼成する焼成工程とを有し多孔性のセラミック格子壁を有し排気ガスに含まれる粒子状の物質を捕集する排ガスフィルタの製造方法」で一致し、以下の点で相違する。
相違点（ｉｉ）：本件訂正発明１は「焼成後の前記セラミック格子壁の内部より前記セラミック格子壁の表面の方により大きな気孔が形成されるように、前記混合・混練工程においては１２０℃以下で軟化し気孔を形成する造孔剤粉末を添加し、前記乾燥工程においては前記造孔剤粉末が軟化する温度付近で乾燥する」のに対し、甲１−１発明では、かかる構成を有するか不明である点
　上記相違点（ｉｉ）について、更に甲第１号証をみてみると、上記したとおり、甲１−２発明の「添加剤」の一例として「ワックス」が挙げられている。「ワックス」とは、参考文献１の記載ａによれば、「一般に５０〜９０℃で融解するものをいう」のであるから、本件訂正発明の「１２０℃以下で軟化」するとみれる。しかしながら、乾燥工程における温度が本件訂正発明２は「前記造孔剤粉末が軟化する温度付近」であるのに対し、甲１−２発明では、この温度は不明である。甲第１号証の記載事項ｆに「乾燥工程は混練時に用いた水等の液体を蒸発させる工程をいい、水の場合にはたとえば８０〜１００℃で成形体の大きさに見合った時間保持して乾燥することができる」と記載されており、これが従来の製造工程におけるものではないにしろ、水の場合には通常８０〜１００℃で乾燥しているとみれるが、甲１−２発明において添加剤として「ワックス」を用いたときの液体が何であるのか不明であるから、そのときの乾燥工程の温度は不明としかいうことはできない。そうすると、甲１−２発明は、相違点（ｉｉ）に係る本件訂正発明２の構成を実質的に有するとはいえない。
　また、甲第２号証の記載ａ，ｂに「パティキュレートフィルタの製造方法」に関し、「このセラミック原料にＰＶＡ、メチルセルロース、グリセリンなどのバインダ、および微細孔を形成させるためのポア材（樹脂、繊維などの焼成時に焼失するもの）を適量添加、混合した後、真空混練機で混練して押出成形によりダイスを用いてハニカム成形する」ことや「上記ポア材は、焼成により焼失して微細孔を形成するため、このポア材の大きさや添加量を変化させることによって、自由にムライト質セラミックスの気孔径、気孔率を調整することができる」ことが、また、甲第３号証の記載ａには「フィルタの製法」につい「原料としては、平均粒径１０〜１００μｍのコージェライト粉末（ａ）８０重量％以上と１４００℃以下の加熱により飛散する物質（ｂ）２０重量％以下の配合物が使用され、大別すると以下の二種類の配合物（Ｉ、ＩＩ）が挙げられる。Ｉ．（ａ）シリカ（ｂ）ポリエチレン球、ＩＩ．（ａ）シリカ（ｂ）ポリエチレン繊維等を、各々可塑化してハニカム状に成形し、乾燥してフィルタ本体を得る」ことが記載されているが、これら微細孔を形成するポア材（甲第２号証）や物質（甲第３号証）は、いずれも焼成時に焼失するものであり、更にまた、乾燥時における温度についても何ら記載されていない。以上のとおり、甲第２、３号証には、相違点（ｉｉ）に係る構成については何ら記載も示唆もない。しかも、甲第１〜３号証には、本件訂正発明２の「焼成後の前記セラミック格子壁の内部より前記セラミック格子壁の表面の方により大きな気孔が形成されるように」という技術的事項については何処にも見出せない以上、たとえ甲第１、２号証に記載されるように「所望の細孔を得る」ことや「セラミックスの気孔径、気孔率を調整する」ことが設計的に適宜選択されるとしても、この相違点（ｉｉ）に係る構成を導き出すことはできない。
　そして、本件訂正発明１は、上記相違点（ｉｉ）に係る構成を採用することにより、本件明細書記載の効果を奏するものといえる。
　したがって、本件訂正発明２は、甲第１号証に記載された発明でもなく、また、甲第１〜３号証に記載の発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものともすることはできない。
４−２−２．本件訂正発明３について
　本件訂正発明３は、本件訂正発明２を引用し、これに「セラミック基材と造孔剤との混合」割合を更に限定しするものであり、本件訂正発明２の構成を有するものであるから、上記「４−２−１．」で検討した理由により、甲第１〜３号証に記載の発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものとすることはできない。
　　　　　
４−３．異議申立ての理由（４）について
（１）この理由は概ね以下のとおり。
（ア）請求項１には「内部の最大気孔径Ｌａと表面の最大気孔径Ｌｂ」の大きさについて何ら限定はなく、「壁体」の厚さについて何ら限定はなく、発明の特定上不明確である。また、「水銀ポロシメータ」も測定範囲に上限があるにもかかわらず何ら限定がないから不明確である。
（イ）請求項１の「最大気孔径」を求める場合は、切り出し試料の大きさを決めることが必須であり、かかる構成を特定する上で必須の要件を規定しておらず不明確である。
（ウ）段落【００１６】に本件発明１の作用に関する記載があるが、「内部の最大気孔径Ｌａと表面の最大気孔径ＬｂとがＬｂ／Ｌａ＞１．１の関係にある」構成と「セラミック格子壁の内部に貫通孔が多く形成される」とは直接的な関連はある筈もなく、論理が飛躍している。排ガスフィルタとしての特性の規定が不十分であり不明確である。
（エ）「造孔剤の挙動」に関する記載は、当業者にとって理解が困難であり、説明が不十分であり不明確である。
（オ）「造孔剤」に関し、実施例にはエチレン系樹脂という上位概念で記載されているだけで具体的な樹脂についての裏付けがない。
（カ）請求項３の「造孔剤は１２０℃以下の融点である」という構成は技術的に不明確である。
（キ）請求項２の「造孔剤等の粉末」は「等」が含めれており、不明確である。
（２）上記（ア）〜（エ）について
　請求項１に記載される「内部の最大気孔径Ｌａと表面の最大気孔径Ｌｂ」は、その記載から壁体の表面と内部の気孔径の最大値を意味し、内部の最大気孔径は、本件明細書の段落【００２３】に「セラミック格子壁８の表面から厚み方向へ０．１ｍｍ程度両面を削ったときのその削り面における最大気孔径」を意味していることは明らかであるから、上記した事項が不明確であるとはいえない。また、気孔径は大凡排ガス中のパーティクルの大きさに応じて濾過効率と圧力損失から適宜な気孔が選択されるものであり、また、壁体の厚さも強度、圧損比、効率等から設計的に設定されるものといえる。なお、気孔径に計測について、「水銀ポロシメータ」は甲第４号証に示されるまでもなく、周知のものであり、機器によって測定限界があるとしても、「ポロシメータ」は幅広い測定が可能で、広範囲な細孔径分布を計測できるといえ、また、計測における切り出し試料の大きさの規定がないからといって不明確であるとまではいえない。
　また、造孔剤による気孔の形成に関し、本件明細書の段落【００１７】に「セラミック格子壁の内部の造孔剤の軟化とセラミック格子壁の表面の造孔剤粉末のより流動性のある軟化（表面に存在する造孔剤の方が、拘束力の弱い分だけ形を崩し易い）により、焼成後のセラミック格子壁の表面の方に大きな気孔が形成される」と記載され、段落【００４３】に「セラミック格子壁８の表面に存在する造孔剤も、またその内部に存在する造孔剤も変形が起きるが、変形はより自由度のあるセラミック格子壁８の表面に存在する造孔剤の方が大きい。」と記載されている。これらの記載から、造孔剤による気孔形成は自由度のある表面部で大きく形成されることが理解でき、また、その大きな気孔径によって、気孔同士の接点が多くなることは予測し得ることである。
　以上のことから、上記（ア）〜（エ）の記載不備については、特許請求の範囲に欠くことができない事項が記載されていないとも、本件明細書が当業者が容易に実施できる程度に記載されていないともいえない。
（３）上記（オ）〜（キ）について
　これらの記載不備については、訂正請求によって「１２０℃以下で軟化するエチレン系樹脂」と限定され、請求項３が削除され、また、請求項２の「造孔剤等」は「等」が削除された。これらの訂正により、これらの記載不備は解消された。
　　　　　　　　　　　
５．結論
　以上のとおりであるから、異議申立ての理由及び証拠によっては、本件訂正後の請求項１〜３に係る発明についての特許を取り消すことができない。
　また、他に本件訂正後の請求項１〜３に係る発明の特許を取り消すべき理由を発見しない。
  よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１７年５月１９日（２００５．５．１９）
【訂正の要旨】
審決（決定）の【理由】欄参照。
（５４）【発明の名称】
排ガスフィルタおよびその製造方法
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　セラミックからなる
多孔性のセラミック格子壁の
し排気ガスに含まれる粒子状の物質を捕集
　【請求項２】　セラミック基材と造孔
剤の
し多孔性のセラミック格子壁を有し排気ガスに含まれる粒子状の物質を捕集
焼成後の前記セラミック格子壁の内部より前記セラミック格子壁の表面の方により大きな気孔が形成されるように、
し気孔を形成
　【請求項
３
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【産業上の利用分野】
　本発明は、ディーゼルエンジン等の燃焼機関から排出される排気ガスに含まれる粒子状の物質を捕集する排ガスフィルタおよびその製造方法に関する。
　【０００２】
　【従来の技術】
　近年、地球の環境問題が深刻化したことに伴い、ディーゼルエンジン等から排出される粒子状物質を除去する排ガスフィルタの開発が盛んに行われている。
　【０００３】
　ここで、一般的な排ガスフィルタについて説明する。図３は一般的な排ガスフィルタを示す斜視図、図４は一般的な排ガスフィルタを示す断面図である。図３、図４において、１は排ガスフィルタ、２は格子状のセラミックから成るセラミック格子、３はセラミック格子２の垂直方向の壁部分であるセラミック格子壁、４はセラミック格子２の格子目に一つ置きに詰められる目詰め材、５は排ガスの流れを示す矢印である。
　【０００４】
　次に、このような構成の排ガスフィルタにおける排ガスの処理方法について説明する。まず、排ガスは、排ガスフィルタ１の入口側（矢印５で示すように排ガスが吸入される側）の目詰め材４が存在していないセラミック格子２の格子目内へ入る。次に、排ガスは、吸入されたセラミック格子２の出口側の格子目には目詰め材４が存在しているので（図４参照）、多孔性のセラミック格子壁３を通り、排ガス出口側に目詰め材４が存在しない隣のセラミック格子２へ移動し、このセラミック格子２の出口側から排出される。このとき排ガスに含まれる粒子状物質は多孔性のセラミック格子壁３を殆ど通れないため、排ガスフィルタ１の内部つまりセラミック格子壁３間に堆積する。
　【０００５】
　また、排ガスフィルタ１の内部に堆積した粒子状物質は、フィルタとしての機能を失う前に、電気ヒータやマイクロ波等で着火し、燃焼される。これにより排ガスフィルタ１は再生される。このとき、粒子状物質の異常燃焼により排ガスフィルタ１の内部で温度差を生じて後述のクラックが発生するケースが数多くみられるため、排ガスフィルタ１の耐熱衝撃性を向上させる必要がある。
　【０００６】
　次に、排ガスフィルタ１の製造方法について説明する。従来、押出し成形による排ガスフィルタの製造方法では、一般に、焼成体に１０μｍ以上の気孔を多数形成させるために、まず混合・混練工程でセラミック基材の粉末と造孔剤粉末等とを混合し、さらに混練し、次に所定の形状になるように押出し成形によって成形体を形成し、この成形体を乾燥し、次に焼成工程で、成形体を形成している造孔剤を分解および酸化させた後に高温度で焼成して排ガスフィルタを形成していた。
　【０００７】
　このような製造方法に関し、例えば特開平２−８３２７８号公報には、造孔剤として易燃焼性のカーボン粉末を使用する技術が開示されている。この技術は、造孔剤に易燃焼性のものを使用することで、カーボンの分解および酸化を容易にして、焼成後における排ガスフィルタの特性劣化や残渣による悪影響を少なくしている。
　【０００８】
　【発明が解決しようとする課題】
　しかしながら、上記従来の方法で製造した排ガスフィルタは、以下に示すような２つの問題点を有していた。
　【０００９】
　１つは、造孔剤添加による強度低下という問題点である。造孔剤の添加量は極力少なくする必要がある。その理由は、セラミック基材本来の強度を維持するため、焼成収縮率を低く押えるため、コストを押さえるためなどである。例えば、造孔剤の添加に対して排ガスの流れにくさの目安となる排ガスフィルタの圧力損失があまり低減しない傾向にあると、造孔剤の添加量を多くする必要がある。この場合、セラミック基材本来の強度を維持できず、焼成収縮率が大きくなり、コストが高くなる。実際、低添加量では圧力損失が高い。圧力損失と造孔剤との関係を図５、図６を用いて説明する。図５および図６は、カーボン等の造孔剤を添加し、押出し成形し、乾燥した成形体の格子壁の表面の拡大図および格子壁の断面の拡大図であり、電子顕微鏡で観察したものを図として表したものである。図５、図６において、６はセラミック成形体のセラミック格子壁（図３、図４のセラミック格子壁３に相当する部分）、７はセラミック成形体におけるセラミック格子壁６内の造孔剤である。造孔剤７は押出し成形時にダイスに擦られて排出されるので、造孔剤の一部分しか確認できないほど内側に埋もれて存在する。この成形体を焼成しても、表面の気孔は小さいままで、排ガスフィルタの圧力損失が高くなる傾向になる。そこで、圧力損失を低減させるために多量の造孔剤を添加せざるを得なくなり、セラミック成形体の強度が低下するという問題点を有していた。
　【００１０】
　もう１つは、造孔剤としてカーボンを使用した場合、乾燥時にクラックが発生し易いという問題点である。排ガスフィルタは、図３、図４で既に示したように、数多くのセラミック格子からなるハニカム状の構造物である。ハニカム状に押出された成形体の乾燥は、成形体全体の水分を均一に蒸発させる必要があるため、マイクロ波乾燥を必要とする。この際、成形体内部にカーボンが含有されていると、カーボンがマイクロ波を吸収して発熱する。発熱の程度は、成形体内部のカーボンの含有量やマイクロ波の出力レベルにもよるが、発熱は避けられない。発熱量が大きくなった場合、カーボンが燃焼を起こし、成形体内にクラックが発生してしまうという問題点を有していた。
　【００１１】
　本発明は上記従来の問題点を解決するもので、排ガスフィルタの強度を向上させて、熱衝撃によるクラックをなくした排ガスフィルタ、および排ガスフィルタの強度を向上させて、熱衝撃によるクラックをなくした排ガスフィルタの製造方法を提供することを目的とする。
　【００１２】
　【課題を解決するための手段】
　この目的を達成するために本発明の請求項１記載の排ガスフィルタは、セラミックからなる
多孔性のセラミック格子壁の
し排気ガスに含まれる粒子状の物質を捕集
　【００１３】
　請求項２記載の排ガスフィルタの製造方法は、セラミック基材と造孔
剤の
し多孔性のセラミック格子壁を有し排気ガスに含まれる粒子状の物質を捕集
焼成後の前記セラミック格子壁の内部より前記セラミック格子壁の表面の方により大きな気孔が形成されるように、
し気孔を形成
　【００１４】
　【００１５】
　請求項
３
　【００１６】
　【作用】
　この構成によって、セラミック格子壁の内部に貫通孔が多く形成されるので、造孔剤が低添加量でも低圧力損失を実現でき、排ガスフィルタとして高強度を維持でき、耐熱衝撃性を大幅に向上させることができる。
　【００１７】
　また、混合・混練工程においては１２０℃以下で軟化する造孔剤粉末を添加し、乾燥工程においては造孔剤粉末が軟化する温度付近で乾燥するので、セラミック格子壁の内部の造孔剤の軟化とセラミック格子壁の表面の造孔剤粉末のより流動性のある軟化（表面に存在する造孔剤の方が、拘束力が弱い分だけ形を崩し易い）により、焼成後のセラミック格子壁の表面の方に、より大きな気孔が形成される。その結果、低添加量の造孔剤で排ガスフィルタとしての実用範囲である圧力損失に調節できる。
　【００１８】
　【実施例】
　（実施例１〜５）
　以下、本発明の第１実施例〜第５実施例に係る排ガスフィルタについて説明する。
　【００１９】
　図１および図２は、本発明の第１実施例〜第５実施例に係る排ガスフィルタのセラミック格子壁の表面および断面を示す拡大図である。図１、図２において、８はセラミック成形体におけるセラミック格子壁（図３、図４のセラミック格子壁３に相当する部分）、９はセラミック格子壁８内の造孔剤である。図１、図２は成形工程終了後におけるセラミック成形体を電子顕微鏡で観察した結果を示すものである。ここで、図１の造孔剤９は変形が大きく、セラミック格子壁８の表面に広がっていることが確認できる。この現象は乾燥工程において造孔剤が軟化したため起こったものである。造孔剤が（表１）に示すように
１２０℃以下で軟化する
　【００２０】
　【表１】
　【００２１】
　つまり、図１の成形体の格子壁表面の造孔剤の方が図５のそれよりも相当に大きい。また、図１と図２で確認される造孔剤の大きさを比較すると、図１で確認できる造孔剤の方が大きいことがわかる。ここで焼成後の状態は図示しなかったが、その状態は、図１および図２に存在している造孔剤９が抜けて気孔になった状態である。
　【００２２】
　使用する原料は、セラミック格子壁８用のセラミック基材は平均粒子径が５μｍのチタン酸アルミニウムである。但し、試料４の平均粒子径は２０μｍ、試料５の平均粒子径は２μｍのチタン酸アルミニウムである。造孔剤は上述したように１２０℃以下で軟化するエチレン系の樹脂である。
　【００２３】
　寸法について説明すると、（表１）に示すように、第１実施例（試料１）では、セラミック格子壁８の壁体表面の最大気孔径Ｌｂは１３７μｍ、セラミック格子壁８の壁体内部の最大気孔径Ｌａは８６μｍで、表面と内部の気孔比（以下、単に「気孔比」という）Ｌｂ／Ｌａ＝１．６であり、第２実施例（試料２）では、Ｌｂは１２３μｍ、Ｌａは８１μｍで気孔比１．５、第３実施例（試料３）では、Ｌｂは８６μｍ、Ｌａは７８μｍで気孔比１．１、第４実施例（試料４）では、Ｌｂは８９μｍ、Ｌａは７７μｍで気孔比１．２、第５実施例（試料５）では、Ｌｂは８７μｍ、Ｌａは７９μｍで気孔比１．２である。なお、セラミック格子壁８の壁体内部の最大気孔径とは、セラミック格子壁８の表面から厚み方向へ０．１ｍｍ程度両面を削ったときのその削り面における最大気孔径である。この定義は比較例においても同じである。
　【００２４】
　従来の気孔比Ｌｂ／Ｌａの値は約１．０であり、この気孔比Ｌｂ／Ｌａの値を大きくすることにより、セラミック格子壁８の内部に貫通孔が多数形成されることとなり、造孔剤が低添加量であっても低圧力損失を実現でき、従って、排ガスフィルタとして高強度を維持して、耐熱衝撃性を向上できる。すなわち、気孔比Ｌｂ／Ｌａの値を大きくすればするほど、セラミック格子壁８の内部に形成される貫通孔の数は増加し、より低圧力損失のセラミック格子壁８となる。
　【００２５】
　次に、図１、図２に示すセラミック格子壁８を有する排ガスフィルタの製造方法について説明する。使用する原料は、セラミック基材が平均粒子径５μｍのチタン酸アルミニウム、造孔剤が平均粒子径約４２μｍのエチレン系の樹脂である。但し、試料４と試料５についてのセラミック基材の平均粒子径はそれぞれ２０μｍと２μｍである。
　【００２６】
　まず混合工程では前記原料を次のように組み合わせる。セラミック基材１００重量部に対して、造孔剤を３０重量部、結合剤を１０〜１５重量部の比率でミキサによって乾式混合する。また、（表１）に示すように、乾燥温度を試料１では１２０℃、試料２では１１０℃、試料３〜５では１００℃に設定する。
　【００２７】
　混練工程では、前記混合物に可塑剤を４〜５重量部と水３１〜３４重量部とを加えて、ニーダさらに３本ローラによって混練する。
　【００２８】
　成形工程では、前記混練物を真空押出し成形装置に投入して、格子状の成形体に押出し成形する。成形体の形状は、図３で示したような円筒型のハニカム状構造物であり、成形体の寸法は、直径が１７０ｍｍ、長さが２００ｍｍ、格子壁の厚みが０．５ｍｍ、格子壁の間隔（ピッチ）が５ｍｍである。
　【００２９】
　乾燥工程では、マイクロ波乾燥機を用いて１２０℃（試料１）、１１０℃（試料２）又は１００℃（試料３〜５）の温度設定にて十数分間乾燥する。これを予備乾燥とし、その後本乾燥として予備乾燥と同じ温度設定にて（マイクロ波は不使用）一晩乾燥する。乾燥温度は１２０℃以下が好ましい。この理由は、結合剤であるメチルセルロースが１３０℃付近から分解反応を開始するためである。ここで、試料１〜５で使用した造孔剤の樹脂はエチレン系であり、１２０℃以下で軟化する。
　【００３０】
　焼成工程では、焼成温度を１５５０℃、造孔剤が分解および酸化する温度範囲の昇温速度を５℃／時間に設定する。また、乾燥工程と焼成工程との間において、図３に示して説明したような格子状の成形体へ目詰め材（チタン酸アルミニウム系）を充填する。目詰め材の充填深さは成形体の端から７〜１０ｍｍである。これで図３の排ガスフィルタ１は完成する。
　【００３１】
　次に、本実施例に係るセラミック格子壁８の評価方法について説明する。セラミック格子壁８の表面および内部の最大気孔径は水銀ポロシメータで測定する。測定は、一つの試料につき２種類に分けて行なう。その種類は、セラミック格子壁８の表面の気孔径とセラミック格子壁８の表面を削った削り面の気孔径とである。セラミック格子壁８の削り面とは上述したように表面から厚み方向へ０．１ｍｍ程度両面を削ったものである。測定データの中の２種類の最大気孔径ＬａとＬｂおよび気孔比Ｌｂ／Ｌａを（表１）に示す。
　【００３２】
　造孔剤９に
１２０℃以下で軟化する
　【００３３】
　次に、焼成後における押出し方向の圧縮強度の測定方法について説明する。試験個数は１０個とし、圧縮強度は１０個の平均とする。試料１〜５の結果を（表１）に示す。ここで、同粒径のセラミック基材について造孔剤の添加量が増えれば圧縮強度は低下することが確認されている。この理由は、造孔剤の量が増加すれば気孔が増加し、体積密度が低くなるためである。この傾向は、造孔剤の種類には関係なく、同一添加量に対する圧縮強度はほぼ同じである。しかし、圧縮強度について評価する前に、圧力損失と捕集効率について評価し、これらの両者から見て排ガスフィルタとして充分に機能するものについて圧縮強度を評価するべきと考える。圧縮強度の評価は、圧力損失、捕集効率を求めた後、排ガスフィルタの再生試験を行い、その再生回数により排ガスフィルタの耐熱衝撃性つまり圧縮強度を判断する。
　【００３４】
　次に、捕集再生装置による捕集効率および圧力損失の測定方法について説明する。本実施例では、排ガス中に含まれる粒子状物質のかわりにアセチレンカーボンを使用し、後述の捕集再生装置で試験する。
　【００３５】
　まず、排ガスフィルタの外周に無機繊維からなる厚さ５〜８ｍｍの断熱材を巻回し、さらに外周をステンレスのケーシングで覆い、この状態で予め電気炉にて６００℃で熱処理した後に、被測定物である排ガスフィルタを捕集再生装置に組み込む。捕集再生装置の構成は、捕集入口側に配置された熱風発生部とアセチレンカーボン噴霧部と、捕集出口側に配置され、アセチレンカーボンを燃焼（排ガスフィルタを再生）させる電気ヒータ部と空気供給部と、排ガスフィルタ内に配置された温度測定部と、捕集入口側と出口側の圧力差を検出する圧力損失測定部とから成る。
　【００３６】
　次に、捕集方法について説明する。まず、温度測定部で測定された排ガスフィルタ内の温度が熱風発生部の熱風により約３００℃に安定してから、排ガスフィルタにアセチレンカーボン噴霧部からのアセチレンカーボンを３０分間で５ｇ捕集させる。
　【００３７】
　圧力損失は圧力損失測定部で測定された捕集終了直前の捕集入口側と出口側の圧力差とし、捕集効率はアセチレンカーボンの使用量と捕集量との比率から計算する。このようにして圧力損失および捕集効率を測定することができる。
　【００３８】
　次に、排ガスフィルタの再生回数の測定方法について説明する。上記アセチレンカーボンの捕集終了後、排ガスフィルタの重量を測定して再び捕集再生装置に組み込んでから、電気ヒータ部によりアセチレンカーボンが着火するまで排ガス出口側を熱し、その際燃焼に必要とする空気を空気供給部から送り込む。排ガスフィルタの再生試験は捕集効率の値が極端に低下したところ（つまり排ガスフィルタが破壊されたところ）で終了するが、それまでの再生回数をカウントすることにより再生回数を測定できる。排ガスフィルタの試験個数は１種類につき３個とし、再生回数は３個の平均とする。
　【００３９】
　このようにして得られた圧力損失、捕集効率、再生回数を（表１）に示す。試料１の圧力損失および捕集効率は１９２０ｍｍＡｑ．および８０％、試料２は１９１０ｍｍＡｑ．および８２％、試料３は２１６０ｍｍＡｑ．および８３％、試料４は２０９０ｍｍＡｑ．および８１％、試料５は２２４０ｍｍＡｑ．および８５％であり、排ガスフィルタとして充分な値である。試料１〜５について排ガスフィルタを試験した結果、再生回数は１００回まで達したので、充分な再生回数であるとして途中で試験を終了した。
　【００４０】
　（表１）に示すように試料１、２、３、４および５の圧縮強度は１６５ｋｇｆ／ｃｍ２、１６５ｋｇｆ／ｃｍ２、１７０ｋｇｆ／ｃｍ２、１８０ｋｇｆ／ｃｍ２および１５５ｋｇｆ／ｃｍ２であり、耐熱衝撃性の点からも充分な値である。この理由は、耐熱衝撃性の優劣は強度の大小に左右され、理論的にも耐熱衝撃性は強度に比例すると考えられるからである。
　【００４１】
　次に、造孔剤として
１２０℃以下で軟化する
　【００４２】
　まず、造孔剤としてスチレン系の樹脂やカーボンを用いた場合について、成形工程や乾燥工程における造孔剤の状態について記述する。成形工程において、混練物はダイスを通過してハニカム形状に成形される。この際、混練物に含まれる造孔剤はダイスの壁面で擦られて排出されるので、従来例の図５、図６に示すように、成形後のセラミック格子壁６の表面には、造孔剤の一部しか確認できないほど内側に埋もれて存在している。次の乾燥工程において、成形された混練物はそのままの状態で乾燥するので、乾燥後においても造孔剤はセラミック格子壁６の表面に一部しか確認できないほど内側に埋もれて存在している。
　【００４３】
　次に、造孔剤として
１２０℃以下で軟化する
剤
　【００４４】
　以上のように本実施例によれば、気孔比Ｌｂ／Ｌａ＝１．６（試料１）、１．５（試料２）、１．１（試料３）、１．２（試料４）、１．１（試料５）となり、セラミック格子壁８の内部に貫通孔が多く形成されるので、造孔剤が低添加量でも低圧力損失を実現でき、排ガスフィルタとして高強度を維持でき、耐熱衝撃性を大幅に向上させることができる。
　【００４５】
　また、混合・混練工程においては１２０℃以下で軟化する造孔剤粉末を添加し、乾燥工程においては造孔剤粉末が軟化する温度付近の１２０℃（試料１）、１１０℃（試料２）又は１００℃（試料３〜５）で乾燥するので、セラミック格子壁８の内部の造孔剤の軟化とセラミック格子壁８の表面の造孔剤粉末のより流動性のある軟化により、焼成後のセラミック格子壁８の表面の方に、より大きな気孔が形成され、その結果、低添加量の造孔剤で排ガスフィルタ１としての実用範囲である圧力損失に調節できる。
　【００４６】
　（比較例１〜５）以下、比較例１〜５に係る排ガスフィルタおよびその製造方法について説明する。比較例１〜５に係る排ガスフィルタのセラミック格子壁における造孔剤の状態は図５、図６に示す従来例の場合と同様であるので、その説明は省略する。なお、使用するセラミック基材は実施例１〜３の場合と同様であるが、使用する造孔剤は比較例１（試料６）は
スチレン
　【００４７】
　次に、寸法について説明すると、（表１）に示すように、比較例１（試料
６
　【００４８】
　次に、比較例１〜５に係るセラミック格子壁６を有する排ガスフィルタの製造方法について説明する。使用する原料についてはすでに上述した。
　【００４９】
　まず混合工程では前記原料を次のように組み合わせる。セラミック基材１００重量部に対して、造孔剤を３０重量部（試料６、７、９）又は５０重量部（試料８、１０）、結合剤を１０〜１５重量部の比率でミキサによって乾式混合する。また、（表１）に示すように、試料６は乾燥温度を９０℃に設定し、試料７〜１０は１００℃に設定する。
　【００５０】
　混練工程では、前記混合物に可塑剤を４〜５重量部と水３１〜３４重量部とを加えて、ニーダさらに３本ローラによって混練する。
　【００５１】
　成形工程では、前記混練物を真空押出し成形装置に投入して、格子状の成形体に押出し成形する。成形体の形状は、図３で示したような円筒型のハニカム状構造物であり、成形体の寸法は、直径が１７０ｍｍ、長さが２００ｍｍ、格子壁の厚みが０．５ｍｍ、格子壁の間隔（ピッチ）が５ｍｍである。
　【００５２】
　乾燥工程では、マイクロ波乾燥機を用いて９０℃（試料６）又は１００℃（試料７〜１０）の温度設定にて十数分間乾燥する。これを予備乾燥とし、その後本乾燥として予備乾燥と同じ温度設定にて（マイクロ波は不使用）一晩乾燥する。
　【００５３】
　焼成工程では、焼成温度を１５５０℃、造孔剤が分解および酸化する温度範囲の昇温速度を５℃／時間に設定する。また、乾燥工程と焼成工程との間において、図３に示して説明したような格子状の成形体へ目詰め材（チタン酸アルミニウム系）を充填する。目詰め材の充填深さは成形体の端から７〜１０ｍｍである。これで図３の排ガスフィルタ１は完成する。
　【００５４】
　最大気孔径、圧力損失および捕集効率の測定方法は実施例１〜５の場合と同様であり、その説明は省略する。
　【００５５】
　（表１）に示すように、試料６の圧力損失３２９０ｍｍＡｑ．、捕集効率８６％、試料７の圧力損失４１８０ｍｍＡｑ．、捕集効率９０％、試料９の圧力損失４４２０ｍｍＡｑ．、捕集効率９２％であり、圧力損失が高すぎてエンジン等に悪影響を与えるので、試料６、７、９は排ガスフィルタとして採用できない。
　【００５６】
　一方、試料８の圧力損失２３２０ｍｍＡｑ．、捕集効率８３％、試料１０の圧力損失２４５０ｍｍＡｑ．、捕集効率８４％であり、排ガスフィルタとしては充分である。しかし、試料８の試験回数の平均（再生回数）および圧縮強度は２３回および７５ｋｇｆ／ｃｍ２ｋ、試料１０の再生回数および圧縮強度は１７回および８５ｋｇｆ／ｃｍ２ｋで、極めて不十分な値であり、試料８、１０も排ガスフィルタとして採用できない。
　【００５７】
　以上のように本比較例によれば、試料６、７、９は圧力損失が高すぎて採用できず、また試料８、１０は圧力損失は充分に低いが再生回数、圧縮強度において極めて不十分であり採用できない。
　【００５８】
　【発明の効果】
　以上のように本発明は、セラミック壁体の内部の最大気孔径Ｌａとセラミック壁体の表面の最大気孔径ＬｂとがＬｂ／Ｌａ＞１．１の関係にあるようにしたことにより、セラミック格子壁の内部に貫通孔が多く形成されるので、造孔剤が低添加量でも低圧力損失を実現でき、排ガスフィルタとして高強度を維持でき、耐熱衝撃性を大幅に向上させることができる排ガスフィルタを実現することができる。
　【００５９】
　また、混合・混練工程においては１２０℃以下で軟化する造孔剤粉末を添加し、乾燥工程においては造孔剤粉末が軟化する温度付近で乾燥するようにしたことにより、セラミック格子壁の内部の造孔剤の軟化とセラミック格子壁の表面の造孔剤粉末のより流動性のある軟化により、焼成後のセラミック格子壁の表面の方に、より大きな気孔が形成されるので、低添加量の造孔剤で排ガスフィルタとしての実用範囲である圧力損失に調節可能な排ガスフィルタの製造方法を実現することができる。
【図面の簡単な説明】
　【図１】本発明の第１実施例〜第５実施例に係る排ガスフィルタのセラミック格子壁の表面を示す拡大図
　【図２】本発明の第１実施例〜第５実施例に係る排ガスフィルタのセラミック格子壁の断面を示す拡大図
　【図３】一般的な排ガスフィルタを示す斜視図
　【図４】一般的な排ガスフィルタを示す断面図
　【図５】従来のセラミック成形体の格子壁表面の拡大図
　【図６】従来のセラミック成形体の格子壁断面の拡大図
　【符号の説明】
　１　排ガスフィルタ
　２　セラミック格子
　３　セラミック格子壁
　４　目詰め材
　８　セラミック格子壁
　９　造孔剤