【事件の表示】
　特許第３２４７０００号「発泡体の製造方法」の請求項１に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３２４７０００号の請求項１に係る特許を維持する。
【理　由】
［１］手続の経緯
　本件特許第３２４７０００号は、平成５年１２月１５日に出願された特願平５−３１４９７３号に係り、平成１３年１１月２日に設定登録がなされた後、株式会社ジェイエスピーから特許異議の申立てがあり、平成１４年１０月１７日付けで取消理由が通知され、平成１４年１２月２６日付けで特許権者より特許異議意見書と訂正請求書が提出されたものである。
　
［２］本件訂正請求
　本件訂正請求は、本件明細書を訂正請求書に添付された訂正明細書のとおりに訂正することを求めるものであり、その訂正事項は以下のとおりである。
（１）訂正事項ａ
　請求項１における「実質的に球状の気泡核形成剤」を「粒子を電子顕微鏡写真で観察し、ある一粒子に対してその粒径を１０個以上測定したときの最大粒子径及び最小粒子径が、その１０個以上の平均粒子径の＋２０〜−２０％の範囲にある実質的に球形の気泡核形成剤」に訂正する。
（２）訂正事項ｂ
　請求項１において、気泡核形成剤の配合割合を、熱可塑性樹脂１００重量部に対して「０．０５〜１．０重量部」とあるを「０．０８〜０．６重量部」と訂正する。
（３）訂正事項ｃ
　明細書の段落【００１３】、段落【００１５】及び段落【００２４】中の「球状」を「球形」に訂正する。
（４）訂正事項ｄ
　明細書の段落【００１４】中の「平均粒子径の＋２０〜−２０％の範囲にあるものが好ましい。」を、「平均粒子径の＋２０〜−２０％の範囲にあるものである。」に訂正する。
（５）訂正事項ｅ
　明細書の段落【００１６】「本発明において用いられる樹脂組成物は上記熱可塑性樹脂と気泡核形成剤よりなり、気泡核形成剤の添加量は、熱可塑性樹脂１００重量部に対して０．０５〜１．０重量部に限定され、０．０８〜０．６重量部の範囲内が好ましい。０．０５重量部に満たない量の気泡核形成剤を熱可塑性樹脂に添加した場合には、押出発泡時の内部発泡を抑制することができず、気泡核形成剤を全く添加していない場合に得られる発泡体とほとんど同じ外観及び倍率を有する発泡体を得られるに過ぎない。逆に、１．０重量部よりも多い気泡核形成剤を熱可塑性樹脂に添加した場合には、気泡核形成剤同士が部分的に凝集し、溶融した樹脂に均一に分散されなくなるため、表面性の悪い発泡体しか得ることができない。」を、「本発明において用いられる樹脂組成物は上記熱可塑性樹脂と気泡核形成剤よりなり、気泡核形成剤の添加量は、熱可塑性樹脂１００重量部に対して０．０８〜０．６重量部に限定される。０．０８重量部に満たない量の気核形成剤を熱可塑性樹脂に添加した場合には、押出発泡時の内部発泡を抑制することができず、気泡核形成剤を全く添加していない場合に得られる発泡体とほとんど同じ外観及び倍率を有する発泡体を得られるに過ぎない。逆に、０．６重量部よりも多い気泡核形成剤を熱可塑性樹脂に添加した場合には、気泡核形成剤同士が部分的に凝集し、溶融した樹脂に均一に分散されなくなるため、表面性の悪い発泡体しか得ることができない。」に訂正する。
（６）訂正事項ｆ
　明細書の段落【００２４】中の「実質的に球状の気泡核形成剤０．０５〜１．０重量部」を、「実質的に球形の気泡核形成剤０．０８〜０．６重量部」に訂正する。
　
［３］訂正の目的の適否、訂正の範囲の適否及び特許請求の範囲の拡張・変更の存否
（１）訂正事項ａ
　訂正事項ａは、実質的に球状の気泡核形成剤を、粒子を電子顕微鏡写真で観察し、ある一粒子に対してその粒径を１０個以上測定したときの最大粒子径及び最小粒子径が、その１０個以上の平均粒子径の＋２０〜−２０％の範囲にある実質的に球形の気泡核形成剤と限定するものであるが、訂正事項ａは、特許請求の範囲の減縮を目的とすることは明らかであり、また、訂正前の明細書の段落【００１４】には、「気泡核形成剤の粒子形状は実質的に球形でなければならない。ここでいう実質的に球形の粒子とは、粒子を電子顕微鏡写真で観察し、ある一粒子に対してその粒径を１０個以上測定したときの最大粒子径及び最小粒子径が、その１０個以上の平均粒子径の＋２０〜−２０％の範囲にあるものが好ましい。」と記載されているので、訂正事項ａは、訂正前の明細書に記載された事項の範囲内でされたものである。
（２）訂正事項ｂ
　訂正事項ｂは、気泡核形成剤の配合割合を、熱可塑性樹脂１００重量部に対して「０．０５〜１．０重量部」とあるを「０．０８〜０．６重量部」と訂正するものであるが、訂正事項ｂは、特許請求の範囲の減縮を目的とすることは明らかであり、また、訂正前の明細書の段落【００１６】には、「気泡核形成剤の添加量は、熱可塑性樹脂１００重量部に対して０．０５〜１．０重量部に限定され、０．０８〜０．６重量部の範囲内が好ましい。」と記載されているので、訂正前の明細書に記載された事項の範囲内でされたものである。
（３）訂正事項ｃおよびｄ
　訂正事項ｃ及びｄは、訂正事項ａの訂正における特許請求の範囲の訂正に対応させて発明の詳細な説明の記載をこれと整合させるものであり、両者は明りょうでない記載の釈明を目的とするものであり、訂正前の明細書に記載された事項の範囲内でされたものである。
（４）訂正事項ｅ
　訂正事項ｅは、訂正事項ｂの訂正における特許請求の範囲の訂正に対応させて発明の詳細な説明の記載をこれと整合させるものであり、明りょうでない記載の釈明を目的とするものであり、訂正前の明細書に記載された事項の範囲内でされたものである。
（５）訂正事項ｆ
　訂正事項ｆは、訂正事項ａ及びｂの訂正における特許請求の範囲の訂正に対応させて発明の詳細な説明の記載をこれと整合させるものであり、明りょうでない記載の釈明を目的とするものであり、訂正前の明細書に記載された事項の範囲内でされたものである。
（６）そして、訂正事項ａ〜ｆは、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものでもないことは明らかである。
　以上のとおりであるから、上記訂正は、特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号）附則第６条第１項の規定によりなお従前の例によるとされる、特許法第１２０条の４第３項において準用する平成６年法律第１１６号による改正前の特許法第１２６条第１項ただし書、第２項及び第３項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
　
［４］特許異議申立についての判断
（１）特許異議申立理由の概要
　特許異議申立人株式会社ジェイエスピーは、
　先願：特願平６−５１４５１５号（優先日：１９９２年１２月１５日、特表平８−５０４８５６号公報、甲第１号証）、
　甲第２号証（特開平１−２０９１２０号公報）、
　甲第３号証（国際公開第９３／１５１３２号パンフレット、特開平７−５０３２６９号公報を援用）、
　甲第４号証（特開昭５５−４５７１４号公報）及び
　甲第５号証（粉体工学会、（社）日本粉体工業技術協会編「改訂増補、粉体物性図説」日経技術図書株式会社、昭和６０年１２月２１日発行、217,317,323,331,342頁）を提出して、訂正前の本件請求項１に係る発明は、本件特許出願の日前の他の特許出願である特願平６−５１４５１５号の願書に最初に添付した明細書に記載された発明と同一であるか、甲第２号証又は甲第３号証に記載された発明であるか、又は、甲第２号証〜甲第５号証に記載された発明に基づいて当業者が容易になし得た発明であるから、訂正前の本件請求項１に係る特許は、特許法第２９条の２の規定に違反してされたものであるか、特許法第２９条第１項第３号の規定に違反してされたものであるか、又は、特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものであるものであり、取り消されるべきものであると主張する。
（２）本件発明
　本件特許第３２４７０００号の訂正後の請求項１に係る発明（以下、「訂正後の本件発明」という。）は、訂正明細書の記載からみて、その特許請求の範囲の請求項１に記載された事項により特定される次のとおりのものである。
「熱可塑性樹脂１００重量部及び、平均粒径が０．１〜５００μｍで、粒子を電子顕微鏡写真で観察し、ある一粒子に対してその粒径を１０個以上測定したときの最大粒子径及び最小粒子径が、その１０個以上の平均粒子径の＋２０〜−２０％の範囲にある実質的に球形の気泡核形成剤０．０８〜０．６重量部からなる樹脂組成物を押出機に供給して溶融するとともに、その溶融物中に無機ガスを圧入して混練し、その混練物を押出機の先端に設けられた金型から吐出させて発泡させることを特徴とする熱可塑性樹脂発泡体の製造方法。」
（３）先願明細書、甲第１号証〜甲第５号証及び刊行物６の記載事項
（ａ）先願（特願平６−５１４５１５号）明細書には、
「ａ）ポリマー物質を加熱して、溶融物質混合物とし、 ｂ）熱伝導率を、カーボンブラックを含まない対応するフォーム構造物の熱伝導率よりも小さくするのに必要な量のカーボンブラックを該溶融物質混合物中に包含させ、 ｃ）高圧下で発泡剤を該溶融物質混合物中に包含させて発泡可能なゲルとし、さらに ｄ）該発泡可能なゲルをダイから低圧域に押出して、フォーム構造物を生成させることを含む断熱ポリマーフォーム構造物の製造方法において、該カーボンブラックがサーマルブラックであることを特徴とする方法。」（特許請求の範囲の請求項６）、
「カーボンブラックが、ポリマー物質の重量に対して、1.0ないし２５重量パーセントであることを特徴とする請求項１ないし８のいずれか１つの項の方法、プロセスまたは構造物。」（特許請求の範囲の請求項９）、
「粒子の粒度が１５０ナノメートルよりも大きいことを特徴とする請求項１，２，５，６および８のいずれか１つの項の方法、プロセスまたは構造物。」（特許請求の範囲の請求項１１）、
「粒子の粒度が２００ないし５００ナノメートルであることを特徴とする請求項１，２，５，６および８のいずれか１つの項の方法、プロセスまたは構造物。」（特許請求の範囲の請求項１２）、
「ポリマー物質が熱可塑性ポリマーであることを特徴とする請求項１ないし８のいずれか１つの項の方法、プロセスまたは構造物。」（特許請求の範囲の請求項１３）、
「サーマルブラックは、概ね球形の分離粒子状態および比較的小さい平均表面積のために、他種のカーボンブラックに比べてポリマー融成物中にはるかに容易に分散する。」（公表公報の１０頁１３〜１５行）、
「有用な発泡剤には無機薬剤、有機発泡剤および化学作用による発泡剤がある。適当な無機発泡剤には二酸化炭素、窒素、アルゴン、水、空気、およびヘリウムがある。」（公表公報の１７頁５〜７行）及び
「さらに、フォームの気泡の大きさを制御するために成核剤を加えることができる。好ましい成核剤には、炭酸カルシウム、タルク、クレー、酸化チタン、シリカ、硫酸バリウム、けい藻土およびクエン酸と重炭酸ナトリウムとの混合物のような無機物質がある。使用する成核剤の量は、ポリマー樹脂１００重量部当り0.01重量部から５重量部にわたるのが好ましい。より好ましい範囲は0.1ないし３重量部である。」（公表公報の１８頁２３〜２８行）が記載されている。
（ｂ）甲第２号証には、
「加圧した二酸化炭素を臨界温度以上に維持して気体の状態でタンクに溜め、タンク内の圧力の９５％以下の圧力に減圧して１００Kg/cm2以上の圧力で押出機に送り、非イオン性の無機質微粉末を含有して押出機内で溶融されているスチレン系樹脂１Kgに、０．０５〜０．５モルの割合で上記二酸化炭素を圧入し、次いでシートとして低圧領域へ押出し発泡させることを特徴とする、スチレン系樹脂発泡シートの製造方法。」（特許請求の範囲の請求項１）、
「気泡核剤として非イオン性の無機質微粉末を用いる」（３頁左下欄９〜１０行）、
「非イオン性の無機質微粉末としては、タルク、クレー、雲母、シリカ、けい酸カルシウム等である。」（４頁左下欄６〜８行）及び
「その微粉末の程度は、粒径２０ミクロン以下とする。その添加量は樹脂に対し０．１〜５重量％とする。」（４頁左下欄１０〜１２行）が記載されている。
（ｃ）甲第３号証には、
「ａ）５０重量％より多いプロピレンモノマー単位を有するプロピレンポリマー物質を加熱して溶融ポリマー物質をつくり、
ｂ）この溶融ポリマー物質に発泡剤を加えて発泡性ゲルをつくり、
ｃ）この発泡性ゲルを最適発泡温度に冷却し、そして
ｄ）この発泡性ゲルをダイから押し出して発泡体を形成する方法において
　発泡剤が少なくとも１５重量％の１又は２以上の無機発泡剤を含有することを特徴とする１０〜１５０Ｋｇ／ｍ3の密度及び３５マイクロメートルより小さい平均セル壁厚を持つ寸法安定性のある押出プロピレン発泡体の製造方法。」（特許請求の範囲の請求項１）、
「核剤を発泡体セルの寸法制御のために加えてもよい。好ましい核剤の例には炭酸カルシウム、タルク、クレー、酸化チタン、シリカ、硫酸バリウム、ケイソウ土、くえん酸と重炭酸ナトリウムとの混合物がある。用いる核剤の量はポリマー１００重量部当たり０．０１−５重量部であり、好ましくは０．１−３重量部である。
　本発明の発泡体をつくるのに好ましく用いられる無機発泡剤の例としては二酸化炭素、窒素、アルゴン、水、空気及びヘリウムがある。」（３頁左上欄４〜１０行）及び
「発泡剤は溶融物の実質的な膨張を避けるため十分に昇圧して可塑性溶融物と混合し、一般的に溶融物中に均一に発泡剤を分散させる。」（３頁右下欄１２〜１４行）が記載されている。
（ｄ）甲第４号証には、
「エチレン含有量１〜２０重量％、メルトインデックス０．１〜１０からなるプロピレン−エチレンブロック共重合体に気体を直接圧入し、溶融状態となした後、これを押出機より押出して発泡せしめることを特徴とするプロピレン−エチレン共重合体の発泡方法。」（特許請求の範囲第１項）、
「又本発明において使用する気体は常態が気体であり、窒素ガス、炭酸ガス、酸素ガス、空気、Ｎｅ、Ａｒ等の不活性ガスであり、これらを１種又は２種以上混合して使用する。」（２頁左下欄１〜４行）及び
「又本発明は上記ブロック共重合体の気泡径を調整し、均一な気泡を生成するために核剤を使用することが好ましい。この核剤としては炭酸カルシウム、タルク、微粉シリカ等の固体状物」（２頁左下欄２０行〜同頁右下欄３行）が記載されている。
（ｅ）甲第５号証には、
　シリカの粒度が１００〜６００μｍ、酸化チタンの粒径が０．２０〜０．３０μｍであることが記載されており、また、シリカ、サーマルブラック、ホワイトカーボン、酸化チタン及び炭酸カルシウム粒子の顕微鏡写真が記載されており、シリカ、酸化チタン粒子はほぼ角が取れた形状であることが記載されている。
（ｆ）また、平成１４年１０月１７日付で通知された取消理由に引用された、特開昭５４−１０１８６７号公報（以下、「刊行物６」という。）には、
「ポリオレフィン系樹脂に気泡調整剤と揮発性有機発泡剤とを加えて押出発泡させる方法において、気泡調整剤としてｐＨ３．５〜４．５で表面に孔のない球形で、粒径５〜１００ｍμの非晶質シリカを基材樹脂に対して０．１〜５ｗｔ％を混練使用することを特徴とするポリオレフィン系樹脂発泡体の製造方法。」（特許請求の範囲第１項）、
「ポリオレフィン系樹脂発泡体は、結晶性重合体であるが為に、押出発泡させる時の気泡径調節は容易でなかった。……しかし、従来用いられている微粉末では、押出発泡を行なう時の温度、及び揮発性発泡剤の量等各々の条件要因に影響され易く、押出発泡時にこれら要因が微小変動すると、発泡体の気泡径が著しく変動し、所望の厚み、及び外観が得にくくなる欠点を有していた。」（１頁右下欄５〜１７行）及び
「本発明の要件は、ポリオレフィン系樹脂押出発泡方法における条件要因の影響を受け難い特定の気泡調整剤を基材樹脂であるポリオレフィン系樹脂に対して０．１〜５．０ｗｔ％混練して使用することにある。」（２頁左上欄１８行〜同頁右上欄２行）が記載されている。
　
（４）特許法第２９条の２の規定違反について
　先願明細書のポリマー物質は、熱可塑性ポリマーであるから、訂正後の本件発明の熱可塑性樹脂と同一であり、発泡剤は、無機発泡剤であると記載されているので、訂正後の本件発明の無機ガスと同一である。先願明細書には、ポリマー物質を加熱して、溶融物質混合物とし……カーボンブラックを該溶融物質混合物中に包含させ……高圧下で発泡剤を該溶融物質混合物中に包含させ……発泡可能なゲルをダイから低圧域に押出して、フォーム構造物を生成させると記載されており、これは、本件発明の樹脂組成物を押出機に供給して溶融するとともに、その溶融物中に無機ガスを圧入して混練し、その混練物を押出機の先端に設けられた金型から吐出させて発泡させることと同一である。
　そこで、まず、訂正後の本件発明のうち、気泡核形成剤としてカーボンブラックを用いた場合について検討する。
　先願明細書には、カーボンブラックとして用いられるサーマルブラックは、粒度が２００ないし５００ナノメートルと記載されており、換算すると０．２ないし０．５マイクロメートルであり、また形状が概ね球形であると記載されている。
　しかしながら、先願明細書には、カーボンブラックの配合割合について、ポリマー物質の重量に対して、１．０ないし２５重量パーセントであると記載されており、訂正後の本件発明の熱可塑性樹脂１００重量部に対し０．０８〜０．６重量部と重複しないから、訂正後の本件発明のうち、気泡核形成剤としてカーボンブラックを用いた場合は、先願明細書に記載された発明と同一ではない。
　次に、訂正後の本件発明のうち、気泡核形成剤としてカーボンブラック以外の物を用いた場合について検討する。
　先願明細書に記載された発明の成核剤は、訂正後の本件発明の気泡核形成剤に対応し、その配合割合については、ポリマー樹脂１００重量部当り0.01重量部から５重量部にわたるのが好ましいと記載されているので、訂正後の本件発明の熱可塑性樹脂１００重量部に対し０．０８〜０．６重量部と重複するが、先願明細書には、（ｉ）成核剤が、粒子を電子顕微鏡写真で観察し、ある一粒子に対してその粒径を１０個以上測定したときの最大粒子径及び最小粒子径が、その１０個以上の平均粒子径の＋２０〜−２０％の範囲にある実質的に球形であること、（ｉｉ）成核剤の平均粒径が０．１〜５００μｍであること、について具体的に記載されていない点、で訂正後の本件発明と相違する。
　そこで、これらの点について検討する。
（ｉ）について
　甲第２号証には、二酸化炭素を圧入して製造するスチレン系樹脂の発泡体に、気泡核剤としてシリカ等の非イオン性の無機質微粉末を配合することが記載されているが、非イオン性の無機質微粉末の形状が上記（ｉ）で規定するような球形であることについては記載されておらず、甲第３号証には、二酸化炭素等の無機発泡剤を圧入して製造するポリプロピレン樹脂の発泡体に、核剤として炭酸カルシウム、酸化チタン、シリカ等を配合することが記載されているが、核剤の形状が上記（ｉ）で規定するような球形であることについては記載されておらず、甲第４号証には、炭酸ガス等の気体を圧入して製造するプロピレン−エチレンブロック共重合体に、核剤として炭酸カルシウム、微粉シリカ等を配合することが記載されているが、核剤の形状が上記（ｉ）で規定するような球形であることについては記載されておらず、甲第５号証には、シリカ、酸化チタン及び炭酸カルシウムの顕微鏡写真が記載され、これらの粒子は、ほぼ角が取れた形状の粒子であるといえるが、上記（ｉ）で規定するような球形であるということはできない。また、刊行物６には、ポリオレフィン系樹脂発泡体に、気泡調整剤として、球形の非晶質シリカを配合することが記載されているが、非晶質シリカの形状が、上記（ｉ）で規定するような球形であると記載又は示唆されているとまではいえない。
　以上のとおり、甲第２〜５号証及び刊行物６をみても、先願明細書において用いる成核剤の形状が、上記（ｉ）で規定されるものであることが自明であるということはできない。
　よって、（ｉｉ）の点について検討するまでもなく、訂正後の本件発明のうち、気泡核形成剤としてカーボンブラック以外の物を用いた場合も、先願明細書に記載された発明ではない。
　したがって、訂正後の本件発明は先願明細書に記載された発明ではない。
　
（５）特許法第２９条第１項第３項及び同法第２９条第２項の規定違反について
（ａ）訂正後の本件発明と甲第２号証に記載の発明との対比・判断
　甲第２号証に記載された発明のスチレン系樹脂は、訂正後の本件発明の熱可塑性樹脂と同一であり、甲第２号証に記載された発明の非イオン性の無機質微粉末は、気泡核剤であると記載されているので、訂正後の本件発明の気泡核形成剤に対応し、非イオン性の無機質微粉末の配合割合については、甲第２号証には、樹脂に対して０．１〜５重量％であることが記載されており、これは、訂正後の本件発明の熱可塑性樹脂１００重量部に対し０．０５〜１重量部と重複し、非イオン性無機質微粉末の粒径については、甲第２号証には２０ミクロン以下と記載されており、これは、訂正後の本件発明の０．１〜５００μｍと重複する。更に、甲第２号証には、非イオン性の無機質微粉末を含有して押出機内で溶融されているスチレン系樹脂に二酸化炭素を圧入し、次いでシートとして定圧領域へ押出し発泡させることが記載されており、これは、訂正後の本件発明の樹脂組成物を押出機に供給して溶融するとともに、その溶融物中に無機ガスを圧入して混練し、その混練物を押出機の先端に設けられた金型から吐出させて発泡させることと同一である。
　そうすると、甲第２号証には、（ｉ）非イオン性の無機質微粉末が、粒子を電子顕微鏡写真で観察し、ある一粒子に対してその粒径を１０個以上測定したときの最大粒子径及び最小粒子径が、その１０個以上の平均粒子径の＋２０〜−２０％の範囲にある実質的に球形である、と記載されていない点で訂正後の本件発明と相違する。
　そこで、この点について検討する。
　甲第３号証には、二酸化炭素等の無機発泡剤を圧入して製造するポリプロピレン樹脂の発泡体に、核剤として炭酸カルシウム、酸化チタン、シリカ等を配合することが記載されているが、その形状が上記（ｉ）で規定するような球形であることについては記載されておらず、甲第４号証には、炭酸ガス等の気体を圧入して製造するプロピレン−エチレンブロック共重合体に、核剤として炭酸カルシウム、微粉シリカ等を配合することが記載されているが、その形状が上記（ｉ）で規定するような球形であることについては記載されておらず、甲第５号証には、シリカ、酸化チタン及び炭酸カルシウムの顕微鏡写真が記載され、これらの粒子は、ほぼ角が取れた形状の粒子であるといえるが、上記（ｉ）で規定するような球形であるということはできない。また、刊行物６には、ポリオレフィン系樹脂発泡体に、気泡調整剤として、球形の非晶質シリカを配合することは記載されているが、非晶質シリカの形状が、上記（ｉ）で規定するような球形であると記載又は示唆されているとまではいえない。
　以上のとおり、甲第３〜５号証及び刊行物６の記載を参照しても、甲第２号証において、非イオン性の無機質微粉末の形状を、粒子を電子顕微鏡写真で観察し、ある一粒子に対してその粒径を１０個以上測定したときの最大粒子径及び最小粒子径が、その１０個以上の平均粒子径の＋２０〜−２０％の範囲にある実質的に球形とすることは、当業者が適宜なし得たものとはいえない。
　よって、訂正後の本件発明は、甲第２号証に記載された発明ではなく、また、甲第２〜５号証及び刊行物６の記載から容易になし得たものでもない。
（ｂ）訂正後の本件発明と甲第３号証に記載の発明との対比・判断
　甲第３号証に記載されたプロピレンポリマーは、訂正後の本件発明の熱可塑性樹脂と同一であり、無機発泡剤は、無機ガスとと同一であり、核剤は、訂正後の本件発明の気泡核形成剤に対応し、核剤の配合割合については、ポリマー樹脂１００重量部当り０．０１〜５重量部であると記載されているので、訂正後の本件発明の熱可塑性樹脂１００重量部に対し０．０５〜１重量部と重複する。甲第３号証には、発泡剤は十分に昇圧して可塑性溶融物と混合し、一般的に溶融物中に均一に発泡剤を分散させること、発泡性ゲルをダイから押し出して発泡体を形成することが記載されているので、訂正後の本件発明の樹脂組成物を押出機に供給して溶融するとともに、その溶融物中に無機ガスを圧入して混練し、その混練物を押出機の先端に設けられた金型から吐出させて発泡させることと同一である。一方、甲第３号証には、核剤の配合する時点については明記されていないが、この核剤は気泡を生成するために配合するのであるから、当然発泡する工程の前に配合されると認められ、甲第３号証に記載された発明では、押出機に供給する樹脂組成物として、プロピレンポリマーと核剤からなる組成物を使用すると認められる。
　そうすると、甲第３号証には、（ｉ）核剤が、粒子を電子顕微鏡写真で観察し、ある一粒子に対してその粒径を１０個以上測定したときの最大粒子径及び最小粒子径が、その１０個以上の平均粒子径の＋２０〜−２０％の範囲にある実質的に球形である、と記載されていない点、（ｉｉ）核剤の平均粒径が記載されていない点、で訂正後の本件発明と相違する。
　そこで、これらの相違点について検討する。
　甲第２号証には、二酸化炭素を圧入して製造するスチレン系樹脂の発泡体に、気泡核剤としてシリカ等の非イオン性の無機質微粉末を配合することが記載されているが、その形状が上記（ｉ）で規定するような球形であることについては記載されておらず、また、甲第４号証、甲第５号証及び刊行物６における記載事項については、上記（５）（ａ）で示したとおりである。
　以上のとおり、上記のような甲第２、４、５号証及び刊行物６の記載を参照しても、甲第３号証において、非イオン性の無機質微粉末の形状を、粒子を電子顕微鏡写真で観察し、ある一粒子に対してその粒径を１０個以上測定したときの最大粒子径及び最小粒子径が、その１０個以上の平均粒子径の＋２０〜−２０％の範囲にある実質的に球形とすることは、当業者が適宜なし得たものとはいえない。
　よって、（ｉｉ）の点を検討するまでもなく、訂正後の本件発明は、甲第３号証に記載された発明ではなく、甲第２〜５号証及び刊行物６の記載から容易になし得たものでもない。
　
（６）特許法第２９条第２項の規定違反について
（ａ）訂正後の本件発明と甲第４号証に記載の発明との対比・判断
　甲第４号証に記載されたプロピレン−エチレンブロック共重合体は、訂正後の本件発明の熱可塑性樹脂と同一であり、甲第４号証に記載の気体は、具体的には、窒素ガス、炭酸ガス、酸素ガス、空気、Ｎｅ、Ａｒ等の不活性ガスであるから、訂正後の本件発明の無機ガスと同一であり、甲第４号証に記載された発明の核剤は、訂正後の本件発明の気泡核形成剤に対応する。また、甲第４号証には、プロピレン−エチレンブロック共重合体に気体を直接圧入し、溶融状態となした後、これを押出機により押出して発泡せしめることが記載されており、これは訂正後の本件発明の樹脂組成物を押出機に供給して溶融するとともに、その溶融物中に無機ガスを圧入して混練し、その混練物を押出機の先端に設けられた金型から吐出させて発泡させることと同一である。一方、甲第４号証には、核剤の配合する時点については明記されていないが、この核剤は気泡を生成するために配合するのであるから、当然発泡する工程の前に配合されると認められ、甲第４号証に記載された発明では、押出機に供給する樹脂組成物として、プロピレン−エチレンブロック共重合体と核剤からなる組成物を使用すると認められる。
　そうすると、甲第４号証には、（ｉ）核剤が、粒子を電子顕微鏡写真で観察し、ある一粒子に対してその粒径を１０個以上測定したときの最大粒子径及び最小粒子径が、その１０個以上の平均粒子径の＋２０〜−２０％の範囲にある実質的に球形であると記載されていない点、（ｉｉ）核剤の配合割合が記載されていない点及び（ｉｉｉ）核剤の平均粒径が記載されていない点、で訂正後の本件発明と相違する。
　そこで、これらの点について検討する。
（ｉ）について
　甲第２号証における記載事項については、上記（５）（ｂ）で示したとおりであり、甲第４号証、甲第５号証及び刊行物６における記載事項については、上記（５）（ａ）で示したとおりである。
　以上のとおり、甲第２、３、５号証及び刊行物６を参照しても、甲第４号証において、核剤の形状を、粒子を電子顕微鏡写真で観察し、ある一粒子に対してその粒径を１０個以上測定したときの最大粒子径及び最小粒子径が、その１０個以上の平均粒子径の＋２０〜−２０％の範囲にある実質的に球形とすることは、当業者が適宜なし得たものとはいえない。
　よって、（ｉｉ）及び（ｉｉｉ）の点を検討するまでもなく、訂正後の本件発明は、甲第２〜５号証及び刊行物６の記載から容易になし得たものではない。
　
［５］むすび
　以上のとおりであるから、特許異議申立の理由によっては訂正後の本件発明について特許を取り消すことはできない。
　また、他に訂正後の本件発明についての特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１５年５月１９日（２００３．５．１９）
【訂正の要旨】
▲１▼　訂正事項ａ
　特許請求の範囲の請求項１に係る記載
「【請求項１】　熱可塑性樹脂１００重量部及び、平均粒径が０．１〜５００μｍで、実質的に球状の気泡核形成剤０．０５〜１．０重量部からなる樹脂組成物を押出機に供給して溶融するとともに、その溶融物中に無機ガスを圧入して混練し、その混練物を押出機の先端に設けられた金型から吐出させて発泡させることを特徴とする熱可塑性樹脂発泡体の製造方法。」
を、
「【請求項１】　熱可塑性樹脂１００重量部及び、平均粒径が０．１〜５００μｍで、
粒子を電子顕微鏡写真で観察し、ある一粒子に対してその粒径を１０個以上測定したときの最大粒子径及び最小粒子径が、その１０個以上の平均粒子径の＋２０〜−２０％の範囲にある
球形の
０．０８〜０．６重量部
と訂正する。
▲２▼　訂正事項ｂ
　明細書の段落００１３第３行、段落００１５第２行および段落００２４第３行に記載の「球状」を、「球形」と訂正する。
▲３▼　訂正事項ｃ
　００１４に係る記載
「【００１４】
　気泡核形成剤の粒子形状は実質的に球形でなければならない。ここでいう実質的に球形の粒子とは、粒子を電子顕微鏡写真で観察し、ある一粒子に対してその粒径を１０個以上測定したときの最大粒子径及び最小粒子径が、その１０個以上の平均粒子径の＋２０〜−２０％の範囲にあるものが好ましい。」
を、
「【０００４】
　気泡核形成剤の粒子形状は実質的に球形でなければならない。ここでいう実質的に球形の粒子とは、粒子を電子顕微鏡写真で観察し、ある一粒子に対してその粒径を１０個以上測定したときの最大粒子径及び最小粒子径が、その１０個以上の平均粒子径の＋２０〜−２０％の範囲にあるもの
である
と訂正する。
▲４▼　訂正事項ｄ
　００１６に係る記載
「【００１６】
　本発明において用いられる樹脂組成物は上記熱可塑性樹脂と気泡核形成剤よりなり、気泡核形成剤の添加量は、熱可塑性樹脂１００重量部に対して０．０５〜１．０重量部に限定され、０．０８〜０．６重量部の範囲内が好ましい。０．０５重量部に満たない量の気泡核形成剤を熱可塑性樹脂に添加した場合には、押出発泡時の内部発泡を抑制することができず、気泡核形成剤を全く添加していない場合に得られる発泡体とほとんど同じ外観及び倍率を有する発泡体を得られるに過ぎない。逆に、１．０重量部よりも多い気泡核形成剤を熱可塑性樹脂に添加した場合には、気泡核形成剤同士が部分的に凝集し、溶融した樹脂に均一に分散されなくなるため、表面性の悪い発泡体しか得ることができない。」
を、
「【００１６】
　本発明において用いられる樹脂組成物は上記熱可塑性樹脂と気泡核形成剤よりなり、気泡核形成剤の添加量は、熱可塑性樹脂１００重量部に対して
０．０８〜０．６重量部に限定される。０．０８重量部
０．６重量部
と訂正する。
▲５▼　訂正事項ｅ
　００２４に係る記載
「【００２４】
　【作用】
　本発明の発泡体の製造方法は、熱可塑性樹脂１００重量部及び、平均粒径が０．１〜５００μｍで、実質的に球状の気泡核形成剤０．０５〜１．０重量部からなる樹脂組成物を押出機に供給して溶融するとともに、その溶融物中に無機ガスを圧入して混練し、その混練物を押出機の先端に設けられた金型から吐出させて発泡させることにより、気泡核形成剤を熱可塑性樹脂中に均一に分散させることができ、この気泡核形成剤の添加により、環境上、衛生上クリーンな無機ガスを用いても、発泡速度を遅らせ、ダイ内の気泡生成を抑制して、押出時の気泡膜の破れを生じないようにすることができるので、従来の物理発泡法により得られるのと同等の、均一微細気泡の、独立気泡率の高い高倍率発泡体を製造することができ、しかもこの高倍率発泡体は熱可塑性樹脂が架橋されているものではないのでリサイクルが可能である。」
を、
「【００２４】
　【作用】
　本発明の発泡体の製造方法は、熱可塑性樹脂１００重量部及び、平均粒径が０．１〜５００μｍで、実質的に
球形
０．０８〜０．６重量部
と訂正する。
（５４）【発明の名称】
発泡体の製造方法
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　熱可塑性樹脂１００重量部及び、平均粒径が０．１〜５００μｍで、
粒子を電子顕微鏡写真で観察し、ある一粒子に対してその粒径を１０個以上測定したときの最大粒子径及び最小粒子径が、その１０個以上の平均粒子径の＋２０〜−２０％の範囲にある
球形の
０．０８〜０．６重量部
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【産業上の利用分野】
　本発明は、クリーンな無機ガスを発泡剤として用いて、均一で微細な気泡を有し且つリサイクル可能な高倍率の発泡体を容易且つ安全に製造することができる発泡体の製造方法に関するものである。
　【０００２】
　【従来の技術】
　従来、熱可塑性樹脂発泡体の製造方法としては、熱分解型発泡剤を熱可塑性樹脂中に練り込み、発泡剤の分解温度以上に加熱することにより発泡させる化学発泡法と、溶融状態の熱可塑性樹脂に対して、熱可塑性樹脂の融点以下の融点を有するブタン、ペンタン、フロン等の揮発性発泡剤、あるいは、炭酸ガス、窒素ガス等の無機ガス等の発泡剤を高温高圧下で圧入した後、減圧域に放出して発泡させる物理的発泡法が知られている。
　【０００３】
　化学発泡法を用いることにより、均一且つ微細な独立気泡を有する発泡体を得ることができるが、発泡体中に残存する発泡剤の分解残渣のために、発泡体の変色、臭気の発生、食品衛生上の問題等を生じる。
　【０００４】
　物理発泡法については、使用する発泡剤がブタン、ペンタン等の低沸点有機溶剤の場合、発泡体製造の過程で非常に爆発性の高いガスを発生するため、それらを取り扱うには大きな危険を伴うことになる。フロンを発泡剤として使用する場合は、爆発の危険は少ないものの、オゾン層破壊といった環境上の問題を伴うため、現在、フロン全廃へ社会的な動きが急である。
　【０００５】
　炭酸ガス、窒素ガス、空気等の無機ガスを物理的発泡の発泡剤として使用すれば、環境上、衛生上クリーンであり、前記のような問題を生じることはない。
　しかし、無機ガスは低沸点有機溶剤と比較して樹脂に対する溶解度が小さいため、高倍率な発泡体を得るには溶融樹脂に無機ガスを圧入する際のガス圧力をより高圧にする必要がある。
　【０００６】
　例えば、特開昭６０―３１５３８号公報には、ポリプロピレン系樹脂の無機ガスによる押出発泡について記載されているが、ポリプロピレン系樹脂に対する無機ガスの溶解度が低いために高倍率発泡体が得られていない。
　【０００７】
　発泡倍率を上げるためには、無機ガスを更に高圧で圧入して、より多くの無機ガスを溶融樹脂に溶解させる必要がある。ところが、押出発泡においては発泡剤を高圧で圧入すればするほど、溶融樹脂をダイ（金型）から低圧領域に押し出す前に、その高圧状態が保たれずダイ内での気泡の生成（内部発泡）が進行し、そこで生じた気泡膜が押出発泡の過程で熱及び剪断応力を受けて破壊されるので、高倍率発泡体が得られないか、あるいは、発泡体に品質劣化等の問題を生じる。
　【０００８】
　そのため、従来は、例えば、発泡に用いる熱可塑性樹脂を、予め架橋剤あるいは電子線等で架橋させ、溶融粘度を上昇させてから発泡を行うという方法を採用している。しかし、一度、このように熱可塑性樹脂を架橋すると、もはやその樹脂のリサイクル性は失われてしまい、結果として、得られる発泡体のリサイクル性も同時に消失することになる。
　【０００９】
　即ち、無機ガスを用いた物理的発泡法において、溶融粘度を上昇させるべく熱可塑性樹脂を架橋すると、コストがかかる上、樹脂のリサイクル性を失い、発泡体の商品価値を大きく損なうこととなる。
　【００１０】
　【発明が解決しようとする課題】
　本発明は、上記の如き従来の問題点を解消し、物理的方法による発泡時の気泡膜の破裂を防ぐとともに、均一微細気泡の、独立気泡率の高く且つリサイクル可能な高倍率発泡体を製造する方法を提供することを目的としてなされたものである。
　【００１１】
　【課題を解決するための手段】
　本発明において用いられる熱可塑性樹脂としては、例えば、低密度、中密度、高密度のポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン―プロピレン共重合体、エチレン―エチルアクリレート共重合体、エチレン―プロピレン―ジエン共重合体、ポリメチルアクリレート、ポリメチルメタクリレート、ポリ塩化ビニル、ポリフッ化ビニル、アクリロニトリル―スチレン―ブタシエン共重合体、ポリスチレン、ポリカーボネート、ポリアセタール、ポリフェニレンスルフィド、６―ナイロン、６６―ナイロン、１２―ナイロン等のポリアミド、ポリエチレンテレフタレート等のポリエステルなどが挙げられる。
　これらの樹脂は単独で用いてもよいし２種以上併用してもよい。
　【００１２】
　熱可塑性樹脂のメルトインデックス（以下、ＭＩという）は、０．０５〜２０の範囲であることが好ましい。ＭＩが０．０５未満の場合には、発泡時の粘度が高くなり過ぎて高倍率の発泡体を得ることが難しく、又、押出機を用いて押出発泡する場合、負荷が過大となって押出が困難な状態になる傾向があり、逆に、２０を超える場合には、発泡時の粘度が低くなり過ぎて破泡が起こり、高倍率の発泡体を得るのが難しくなる傾向がある。
　【００１３】
　気泡核形成剤には、押出発泡によって得られる発泡体の気泡を微細にする働きがあり、例えば、フライアッシュ、ネオフューム、カーボンブラック、ガラスビーズ、酸化チタン粉末等の実質的に
球形
　気泡核形成剤としては、その平均粒径が０．１〜５００μｍに限定され、特に、１〜１００μｍが好ましい。平均粒径が５００μｍを超えると、得られる発泡体の気泡径が粗大となり、表面平滑性、断熱特性が低下し好ましくない。一方、０．１μｍ未満の場合には、気泡核形成剤を熱可塑性樹脂中に均一に分散させることが困難となり、均一微細な発泡体を得ることができない。
　【００１４】
　気泡核形成剤の粒子形状は実質的に球形でなければならない。ここでいう実質的に球形の粒子とは、粒子を電子顕微鏡写真で観察し、ある一粒子に対してその粒径を１０個以上測定したときの最大粒子径及び最小粒子径が、その１０個以上の平均粒子径の＋２０〜−２０％の範囲にあるもの
である
　【００１５】
　薄片状あるいは立方体、八面体形状を有する粒子を気泡核形成剤として用いると、気泡生成速度を遅延させる効果が現れず、
球形
　【００１６】
　本発明において用いられる樹脂組成物は上記熱可塑性樹脂と気泡核形成剤よりなり、気泡核形成剤の添加量は、熱可塑性樹脂１００重量部に対して
０．０８〜０．６重量部に限定される。０．０８重量部
０．６重量部
　【００１７】
　上記樹脂組成物には、必要に応じて、充填剤、抗酸化剤、顔料、難燃剤、外部滑剤等が添加されてもよい。
　【００１８】
　本発明の発泡体の製造方法は、上記熱可塑性樹脂及び上記気泡核形成剤からなる樹脂組成物を押出機に供給して溶融するとともに、その溶融物中に炭酸ガスを圧入して混練し、その混練物を押出機の先端に設けられた金型から吐出させて発泡させる方法である。以下、具体的に説明する。
　【００１９】
　まず、熱可塑性樹脂と気泡核形成剤を混合して樹脂組成物を得るには、単純にブレンダーを用いてブレンドしてもよいし、予め、気泡核形成剤の含有量が多いマスターバッチを作製し、それを熱可塑性樹脂に混合する方法をとってもよい。
　【００２０】
　次に、樹脂組成物を押出機のホッパーに投入し、熱可塑性樹脂が溶融状態にある押出機の途中に設けられた発泡剤圧入孔から無機ガス型発泡剤を圧入する。
　例えば、炭酸ガスを発泡剤として用いた場合の圧入圧力は、押出機に取り付けた圧入部の圧力が２５〜１５０ｋｇ／ｃｍ２を示す範囲が好ましい。この範囲にある場合、前述の好適な溶解量となる。又、発泡時の口金からの樹脂の飛散等もない。
　【００２１】
　圧入方法としては、気泡で直接又は所定圧力に加圧・減圧された状態で圧入する方法、液体状態の発泡剤をプランジャーポンプ等で圧入する方法が挙げられる。
　【００２２】
　次いで、発泡剤を溶解した樹脂を発泡に適した温度に保ち金型内に導く。そして、所望の形状の金型より大気圧中に吐出して発泡させると目的の発泡体が得られる。このとき、金型の形状は目的の発泡体に応じた形状に順次広げられた形状であってもよく、又、それが潤滑剤等で潤滑されてもよい。
　又、金型から出た瞬間に発泡体の形状を保つために、水、冷風等の熱可塑性樹脂の軟化点よりも低い冷媒に接触させてもよい。
　【００２３】
　又、無機ガス型発泡剤としては、炭酸ガス、窒素、空気、酸素、ネオン、アルゴン等、あるいはこれらの混合ガスが用いられるが、高倍率発泡体を得るためには、熱可塑性樹脂に対する溶解度の高い炭酸ガスあるいは炭酸ガス含有混合ガスが望ましい。
　【００２４】
　【作用】
　本発明の発泡体の製造方法は、熱可塑性樹脂１００重量部及び、平均粒径が０．１〜５００μｍで、実質的に
球形
０．０８〜０．６重量部
　【００２５】
　【実施例】
　以下、本発明を実施例により説明する。
　実施例１
　ポリエチレン樹脂（三菱油脂社製、商品名「ＺＨ５１」）１００重量部に、気泡核形成剤としてフライアッシュ（関電化工社製、ＪＩＳ　Ａ６２０１相当品、球形、白色、平均粒径２０μｍ、一粒子に対する１０箇所の粒径測定による最大粒子径２１μｍ、最小粒子径１８μｍ）０．１重量部をドライブレンドし、シリンダーの温度がホッパー先端に向かって１３５℃、１６０℃、１４０℃、１３０℃に設定されたベント型押出機（径６５ｍｍ、Ｌ／Ｄ＝３５）のホッパーに供給した。
　【００２６】
　樹脂と添加剤が押出機の溶融部を通って十分に混練して生じた溶融体に、押出機のベント部に設けた圧入口から炭酸ガスを９０ｋｇ／ｃｍ２の圧力で圧入した。更に、十分混練した後、１１３℃に設定された口径２ｍｍの筒状の金型より１２ｋｇ／時間の吐出量でロッド状に押し出した。
　【００２７】
　得られた発泡体を４０×４０×４０ｍｍに切断し、電子比重計（ミラージュ社製、商品名「ＥＤ−１２０Ｔ」）を用いて比重を測定し、その値で原料の平均密度を除して発泡倍率を計算した。
　又、得られた発泡体を２×１０×２ｍｍに切断し、破断面を電子顕微鏡により倍率５０倍で測定し平均気泡径を求めた。
　得られた発泡体は、発泡倍率が２４．０倍、平均気泡径が０．７３ｍｍで、表面が平滑な均一微細気泡をもつものであった。
　【００２８】
　実施例２
　ポリエチレン樹脂１００重量部に対して気泡核形成剤を０．５重量部添加したこと以外は実施例１と同様にして発泡体を得た。
　得られた発泡体は、発泡倍率が２０．５倍、平均気泡径が０．６０ｍｍで、表面が平滑な均一微細気泡をもつものであった。
　【００２９】
　実施例３
　気泡核形成剤として、ガラスビーズ（東芝バロディーニ社製、商品名「ＧＢ７３１」、球形、透明、平均粒子径１８μｍ、一粒子に対する１０箇所の粒径測定による最大粒子径１９μｍ、最小粒子径１７μｍ）０．１重量部を用いたこと以外は実施例１と同様にして発泡体を得た。
　得られた発泡体は、発泡倍率が２０．８倍、平均気泡径が０．７６ｍｍで、表面が平滑な均一微細気泡をもつものであった。
　【００３０】
　実施例４
　ポリプロピレン樹脂（三菱油化社製、商品名「ＥＣ９」）１００重量部に、気泡核形成剤としてフライアッシュ（関電化工社製、ＪＩＳ　Ａ６２０１相当品、実施例１と同一品）０．１重量部をドライブレンドし、シリンダーの温度がホッパー側より先端に向かって１７０℃、２２０℃、２２０℃、１９５℃に設定されたベント型押出機（径６５ｍｍ、Ｌ／Ｄ＝３５）のホッパーに供給した。
　【００３１】
　樹脂と添加剤が押出機の溶融部を通って十分に混練して生じた溶融体に、押出機のベンド部に設けた圧入口から炭酸ガスを９０ｋｇ／ｃｍ２の圧力で圧入した。更に、十分混練した後、１６０℃に設定された口径２ｍｍの筒状の金型より１２ｋｇ／時間の吐出量でロッド状に押し出した。
　得られた発泡体は、発泡倍率が２１．３倍、平均気泡径が０．９２ｍｍで、表面が平滑な均一微細気泡をもつものであった。
　【００３２】
　比較例１
　気泡核形成剤として、タルク（日本タルク社製、商品名「ＭＳ」、リン片状粒子、平均粒子径１０μｍ）０．１重量部用いたこと以外は実施例１と同様にして発泡体を得た。
　得られた発泡体は、発泡倍率が１１．２倍、平均気泡径が０．８１ｍｍの均一微細気泡をもつものであった。
　【００３３】
　比較例２
　気泡核形成剤の添加量を０．０２重量部としたこと以外は実施例１と同様にして発泡体を得た。
　得られた発泡体は、発泡倍率が１４．５倍、平均気泡径が１．５９ｍｍで、表面の凹凸が大きいものであった。
　【００３４】
　比較例３
　気泡核形成剤の添加量を１．５重量部としたこと以外は実施例１と同様にして発泡体を得た。
　得られた発泡体は、発泡倍率が２．０倍、平均気泡径が０．１５ｍｍで、表面性が極めて悪いものであった。
　【００３５】
　比較例４
　気泡核形成剤を添加しなかったこと以外は実施例１と同様にして発泡体を得た。
　得られた発泡体は、発泡倍率が１３．０倍、平均気泡径が１．９７ｍｍで、表面性に凹凸のあるものであった。
　【００３６】
　【発明の効果】
　本発明の発泡体の製造方法は、上記の如き構成とされているので、熱可塑性樹脂に特定の気泡核形成剤を混合するだけで、環境上、衛生上クリーンな無機ガスを用いても、従来の物理発泡法により得られるのと同等の、均一微細気泡の、独立気泡率の高い高倍率発泡体を製造することができ且つリサイクルが可能であり、断熱材、緩衝材、シール材、フロート材等の多方面の用途に使用することができる。