【手続補正書】
【提出日】平成26年10月28日(2014.10.28)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
生体活性ガラス繊維と生体活性ガラスビーズとを含むシールドされたガラススカフォールドであって、
前記繊維及びビーズのいくつかが互いに融合することで凝集物を形成し、
前記凝集物が、融合ガラスのシールドによって包み込まれ、
前記シールドがその中に孔を有し、
前記シールドは、前記凝集物を３６００°Ｆ（１９８２°Ｃ）〜５１００°Ｆ（２８１５°Ｃ）の温度を有するプロパン／酸素火炎に融合外周部を形成し得る時間通るように落下させて形成する、シールドされたガラススカフォールド。
【請求項２】
請求項１に記載のシールドされたガラススカフォールドにおいて、前記孔が、１０μｍ〜２００μｍの寸法であることを特徴とする、シールドされたガラススカフォールド。
【請求項３】
請求項１に記載のシールドされたガラススカフォールドにおいて、ばら繊維及びビーズを更に含むことを特徴とする、シールドされたガラススカフォールド。
【請求項４】
請求項１に記載のシールドされたガラススカフォールドにおいて、前繊維及びビーズが、４５Ｓ５生体活性ガラスを含むことを特徴とする、シールドされたガラススカフォールド。
【請求項５】
請求項１に記載のシールドされたガラススカフォールドにおいて、前記繊維が、２０μｍ〜３ｍｍの長さと３００ｎｍ〜３０μｍの直径であることを特徴とする、シールドされたガラススカフォールド。
【請求項６】
請求項１に記載のシールドされたガラススカフォールドにおいて、前記ビーズの９０％が、３０〜４２５μｍの直径であることを特徴とする、シールドされたガラススカフォールド。
【請求項７】
請求項１に記載のシールドされたガラススカフォールドにおいて、１０〜５０％の繊維と４０〜９０％のビーズが存在することを特徴とする、シールドされたガラススカフォールド。
【請求項８】
請求項１に記載のシールドされたガラススカフォールドにおいて、２５％の繊維と７５％のビーズが存在することを特徴とする。シールドされたガラススカフォールド。
【請求項９】
シールドされたガラススカフォールドを調製する方法であって、
１）生体活性ガラスビーズを生体活性ガラス繊維と混合し、凝集物を形成する工程と、
２）前記凝集物を焼結する工程と、
３）前記焼結凝集物を、３６００°Ｆ（１９８２°Ｃ）〜５１００°Ｆ（２８１５°Ｃ）の温度を有する火炎を通して落下させて、ガラス状の外表面を形成する工程と、
４）前記生じたシールドされたガラススカフォールドを冷却し回収する工程と、を含むことを特徴とする、方法。
【請求項１０】
請求項９に記載の方法において、前記焼結凝集物が、
骨ラップと、
複合材料と、
骨又は軟組織パテと、
止血装置と、
整形外科又は脊椎関連インプラントと、
外部包帯と、
骨セメント又は骨にかわとからなる群から選択されるスカフォールドを形成するよう利用されることを特徴とする、方法。
【請求項１１】
シールドされたガラススカフォールドを調製する方法であって、
１）生体活性ガラス凝集物を形成する工程と、
２）坩堝内に配置し、９００°Ｃ〜１１００°Ｃに１０分〜２０分の時間にわたって加熱し、次いで冷却して、焼結凝集物を形成する工程と、
３）前記焼結凝集物を、火炎を通して落下させる工程と、
４）冷却してシールドされたガラススカフォールドを形成する工程と、を含むことを特徴とする、方法。
【請求項１２】
請求項１１に記載の方法において、中央の円筒状軸方向開口部が、坩堝内に形成されることを特徴とする、方法。
【請求項１３】
請求項１１に記載の方法において、前記ガラス粉末が、９０％が５３μｍ未満の２５μｍの平均粒径に破砕されることを特徴とする、方法。
【請求項１４】
シールドされたガラススカフォールドを調製する方法であって、
１）生体活性ガラス繊維及び粒子凝集物を形成する工程と、
２）坩堝内に配置し、前記ガラス転移温度よりも高い温度かつ前記ガラス融解温度よりも低い温度に加熱し、次いで冷却して、焼結凝集物を形成する工程と、
３）前記焼結凝集物を、３６００°Ｆ（１９８２°Ｃ）〜５６００°Ｆ（２８１５°Ｃ）の温度を有する火炎を通して落下させる工程と、
４）前記生じたシールドされたガラススカフォールドを冷却し回収する工程と、を含むことを特徴とする、方法。
【請求項１５】
請求項１４に記載の方法において、前記シールドされたガラススカフォールドが、結晶化するために更なる加熱処理を受けることを特徴とする、方法。
【請求項１６】
請求項１４に記載の方法において、前記焼結凝集物が、
骨ラップと、
複合材料と、
骨又は軟組織パテと、
止血装置と、
整形外科又は脊椎関連インプラントと、
外部包帯と、
骨セメント又は骨にかわとからなる群から選択されるスカフォールドを形成するよう利用されることを特徴とする、方法。
【請求項１７】
請求項１４に記載の方法において、前記ガラス繊維及び粒子が、９０％が５３μｍ未満の２５μｍの平均粒径に破砕されることを特徴とする、方法。
【請求項１８】
請求項１４に記載の方法において、前記焼結凝集物が、
骨ラップと、
複合材料と、
骨又は軟組織パテと、
止血装置と、
整形外科又は脊椎関連インプラントと、
外部包帯と、
骨セメント又は骨にかわと、からなる群から選択されるスカフォールドを形成するよう利用されることを特徴とする、方法。
【請求項１９】
請求項１４に記載の方法において、中央の円筒状軸方向開口部が、坩堝内に形成されることを特徴とする、方法。
【請求項２０】
２つ以上の異なるガラス組成物を含むシールドされたスカフォールドであって、前記２つ以上の異なるガラス組成物が、少なくとも２つのガラス繊維組成物及び少なくとも２つのガラスビーズ組成物からなる群から選択されるガラス組成物を熱処理前に混合することによって形成されることを特徴とする、シールドされたスカフォールド。
【請求項２１】
ガラススカフォールドを調製する方法であって、
１）２つ以上の異なるガラス組成物から生体活性ガラス凝集物を形成する工程と、
２）坩堝内に配置し、前記ガラス転移温度よりも高い温度かつ前記ガラス融解温度よりも低い温度に加熱し、次いで冷却して、焼結凝集物を形成する工程と、を含むことを特徴とする方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２０】
ガラスを結晶化させることでの第１のステップは、ガラス内での核の形成である。核は、表面上などのガラス内の不完全性によって、又は熱的処理によって形成され得る。核形成及びガラスセラミックの成長に関する多数の研究があり、特にＮａ２Ｃａ２Ｓｉ３Ｏ９ガラスは興味深く、なぜなら、結晶化される場合、これが相４５Ｓ５形態であるためである。ガラスは、核形成及び結晶成長を抑制するように、核形成温度範囲を通して急激に加熱され（最低でも３００〜４００℃／分から２００，０００℃／秒を超えるまでの加熱速度）、これによって、短時間（＜１秒〜１０分又は２０分）で粒子の間に粘性流が発生することを可能にし、次いで１０００〜２５００℃／分から２００，０００℃／秒の速度で再び冷却する。この高速加熱及び冷却の方法は、高い結晶化親和性を有するガラスの結晶化作用を低減し、多孔質スカフォールドの形成を可能にする。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２５】
繊維／ビーズのボールを焼結する場合、このように形成される凝集物は、セラミック坩堝２５内に配置され、ガラス転移温度よりも高いがガラス融解温度（Ｔｍ）よりも低い温度で、典型的には、９００°Ｃ〜１１００°Ｃでの窯又は電気炉内で短時間加熱処理され、顆粒を形成することができる（図２及び３）。この温度での時間は、温度に応じて異なる。例えば、９００°Ｃでは、約１０分で十分であろうが、一方より高温ではより少なく時間が必要とされる。粒子だけがボールを形成するよう使用される場合、結果は図９に示される。顆粒が坩堝から取り出され、銅板などの熱伝導性材料上で急激に冷却される。円筒２７の形状での空洞は、坩堝の中央の左下にある。これは、繊維が絶縁体として作用せず、熱が坩堝の中央における材料に到達することをブロックするためにこのように配置されている。更に、顆粒が一旦結合されると、これらが顆粒を損傷することなく移動することが難しい。空洞は、熱が均等に顆粒を貫通しすることを可能にし、コアは材料が取り出し時に流れることを可能にし、Ｔｇ以下で冷却される前に、顆粒が損傷することを排除する。坩堝内の凝集物装填の概略図を図５に示す。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２７】
約１００ｇの破砕混合物を、８インチのステンレス鋼パン内に配置し、水で噴霧し、粉末の表面を十分に湿らせる。次いで噴霧した混合物を穏やかに混合し、湿潤粒子を一緒に粘着させる。粉末の凝集物を少なくとも１ｃｍに作るが、１〜６ｍｍのサイズが最適である。凝集物を回収し、セラミック坩堝内に配置し、ここでこれらがガラス転移温度よりも高いが、ガラス溶融温度よりも低い温度（４５Ｓ５については約９００°Ｃ）に約１０分間加熱され、次いで急激に冷却され、図２及び３の焼結繊維／ビーズ粒子をもたらす。一実施形態では、繊維／ビーズの絡み合い構造を、初期焼結なしに、火炎中で直接加熱される。別の実施形態では、焼結粒子が火炎中で直接加熱される。図８の繊維／ビーズ絡み合い構造（焼結なし）を、図４に示すホッパー１１内に配置し、振動式フィーダ１２をバーナー１５の火炎１３（混合され燃焼された酸素及びプロパンを含む火炎）に向ける。火炎設定は、ガラス組成及びバーナーの寸法で異なるが、酸素及びプロパンは双方ともに必要である。火炎中で生じた温度は、従って３６００°Ｆ（１９８２°Ｃ）〜５１００°Ｆ（２８１５°Ｃ）である。各凝集物は、わずかな間に融合された外表面を有し、一方火炎中では、中央部でばら繊維及びビーズが離れる。次いでこれが回収チューブ１７に吹き込まれ、ガラス結晶化及びガラス転移温度（Ｔｇ）よりも低い温度に冷却される。