【事件の表示】
　特許第３１５０９９０号「Ｇａ−Ａｓ研磨排水の処理方法」の請求項１に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３１５０９９０号の請求項１に係る特許を維持する。
【理　由】
 １.手続の経緯
　特許第３１５０９９０号の請求項１に係る発明は、平成３年３月２５日に特許出願され、平成１３年１月１９日に特許の設定登録がなされたものである。
　その後、特許異議の申立てがなされ、取消理由通知がなされ、その指定期間内である平成１４年２月６日に訂正請求がなされたものである。
２.訂正の適否についての判断
ア.訂正の内容
訂正事項ａ
特許請求の範囲の請求項１に係る発明の記載「Ｇａ−Ａｓ研磨排水を濾過膜で濾過し、得られた濾過水を陰イオン交換樹脂または亜ヒ酸及びヒ酸イオンを選択的に吸着するキレート樹脂を充填したカラムに通液することを特徴とするＧａ−Ａｓ研磨排水の処理方法。」を、
「Ｇａ−Ａｓ研磨排水を有機質の濾過膜で濾過し、得られた濾過水をＯＨ型の陰イオン交換樹脂を充填したカラムに通液し、濾過水のｐＨを中性化することを特徴とするＧａ‐Ａｓ研磨排水の処理方法。」と訂正する。
訂正事項ｂ
特許明細書【０００５】の記載
「【課題を解決するための手段】
　この発明は前記のクローズドシステム化されたＧａ−Ａｓ研磨排水処理方法を改善するものである。この発明のＧａ−Ａｓ研磨排水の処理方法の特徴は、Ｇａ−Ａｓ研磨排水を濾過膜で濾過し、得られた濾過水を陰イオン交換樹脂または亜ヒ酸及びヒ酸イオンを選択的に吸着するキレート樹脂を充填したカラムに通液することにある。」を、
「【課題を解決するための手段】
　この発明は前記のクローズドシスチム化されたＧａ−Ａｓ研磨排水処理方法を改善するものである。この発明のＧａ−Ａｓ研磨排水の処理方法の特徴は、Ｇａ−Ａｓ研磨排水を有機質の濾過膜で濾過し、得られた濾過水をＯＨ型の陰イオン交換樹脂を充填したカラムに通液し、濾過水のｐＨを中性化することにお（「お」は誤記と認める）ある。」と訂正する。
　　                                       
イ.訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張・変更の存否
　訂正事項ａの「有機質の」は段落【０００６】に、「ＯＨ型の」及び「濾過水のｐＨを中性化」は段落【０００７】に記載され、それぞれ濾過膜を、陰イオン交換樹脂を及び濾過水をより限定するものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とする訂正に該当し、新規事項の追加に該当せず、実質的に特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
 訂正事項ｂは上記訂正事項ａに伴って、明りょうでない記載の釈明を目的とする訂正であって、新規事項の追加に該当せず、実質的に特許請求の範囲を拡張又は変更するものでもない。
ウ．むすび　
　以上のとおりであるから、上記訂正は、特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号）附則第６第１項の規定によりなお従前の例によるとされる、特許法第１２０条の４第３項において準用する平成６年法律第１１６号による改正前の特許法第１２６条第１項ただし書及び第２項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
 ３.特許異議申立について
（１）本件発明
　訂正後の請求項１は以下のとおりである。
「【請求項１】Ｇａ−Ａｓ研磨排水を有機質の濾過膜で濾過し、得られた濾過水をＯＨ型の陰イオン交換樹脂を充填したカラムに通液し、濾過水のｐＨを中性化することを特徴とするＧａ‐Ａｓ研磨排水の処理方法。」
（２）特許異議申立ての理由の概要
　異議申立人は、甲第１〜４号証を提出して、請求項１に係る発明は、甲第１号証に記載された発明と同一であり、又、甲第１〜４号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第１項第３号又は同法第２９条第２項の規定により特許を受けることができないものであると主張している。
（３）証拠の記載内容
　甲第１〜４号証には、以下の事項が記載されている。
甲第１号証（特開平３−３８２１１号公報）：
ａ.「ダイサー２の廃水は、・・・セラミックフィルター本体５の原液流路を通過して・・・循環される。また、セラミックフィルター本体５で濾過された純水は、・・・イオン交換体６を通過して貯水槽１へ循環される。・・・この装置を用い、・・・ガリウム・ヒ素（ＧａＡｓ）半導体ウェハをダイシングした場合の、・・・濾過された純水の・・・Ａｓの各金属含有量を測定した。」（第２頁上右欄１〜１７行）
甲第２号証（特開昭５９−１６９５９２号公報）：
ａ.「ダイシングソー１において、たとえば、ＧａＡｓウェーハの切断がなされるものとすると、ダイシングソー１から排出される水には、ＧａＡｓ化合物の切屑である微粉木（「木」は末の誤記と認める、平成元年１２月２７日付補正書参照）が混入し、これが遅延貯水槽２へ流入する。・・・この遅延の間に有害金属であるＡｓが酸化物となり、水に溶け込んでしまう。・・・したがって、流出口２２からイオン交換手段３へ向かって流出する水にはＡｓイオンのみが含まれるところとなり、イオン交換手段３を通過する過程でＡｓイオンはイオン交換吸着により除去される。」（第２頁右下欄下８〜第３頁左上欄９行）
甲第３号証（特開昭６１−１８７９３１号公報）：
ａ.「このような砒素を含む排水の処理方法としては、・・・凝集沈澱法が広く用いられている。・・・このような金属水酸化物共沈法に代わる方法として、・・・陰イオン交換樹脂によるイオン交換法・・・などが提案されているが、」（第１頁左欄下５行〜右欄１１行）
甲第４号証（特開昭５９−１８９９８７号公報）
a.「・・・シリコン微粉末を含む排水を限外ろ（甲第４号証では外字を用いている。以下、同じ）過装置にてろ過水と濃縮水とに分離し、該ろ過水をイオン交換処理・・・を施し、該処理水の全量又は１部をシリコンウェーハー研磨工程で再利用する」（特許請求の範囲）
（４）当審の判断
　訂正後の請求項１に係る発明（以下、本件発明という。）と甲第１号証に記載された発明(以下、「甲１号発明」という。」）とを比較する。
　本件発明の記載振りにしたがって、甲１証発明を表現すると、甲第１号証には、「Ｇａ−Ａｓ研磨排水をセラミックフィルターで濾過し、得られた濾過水をイオン交換樹脂を充填したカラムに通液することからなるＧａ−Ａｓ研磨排水の処理方法」という発明が記載されているということができる。
 本件発明と甲１発明とを比較すると、両者は、Ｇａ−Ａｓ研磨排水をフィルターで濾過し、得られた濾過水をイオン交換樹脂を充填したカラムに通液することからなるＧａ−Ａｓ研磨排水の処理方法である点で一致し、以下の点で相違する。　
相違点１：本件発明では、Ｇａ−Ａｓ研磨排水を濾過するに際し、有機質の濾過膜を使用するのに対し、甲１発明ではセラミックの濾過膜を使用する点。
相違点２：本件発明では、Ｇａ−Ａｓ研磨排水の濾過水をＯＨ型の陰イオン交換樹脂を充填したカラムに通液するのに対し、甲１発明では、どのようなタイプのイオン交換樹脂に通液するのか明らかでない点。
　相違点２につき他の証拠を参照して検討すると、甲第２〜４号証のいずれにも、Ｇａ−Ａｓ研磨排水の濾過水をＯＨ型陰イオン交換樹脂に通液することは、記載もなければ示唆もない。
　本件発明は、ＯＨ型陰イオン交換樹脂を用いることによって濾過水のｐＨを中性化し、それによって、装置への悪影響を防止するという効果を奏するものである。
　してみると、本件発明は相違点１を検討するまでもなく、甲１発明と同一でないばかりか、甲第１〜４号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものでもない。
４むすび
　以上のとおり、本件請求項１に係る発明の特許は、特許異議申立の理由によっては、取り消すことができない。
　また、他に本件発明の特許を取り消すべき理由を発見しない。
   したがって、本件発明についての特許は拒絶の査定をしなければならない特許出願に対してされたものと認めない。
　よって、特許法等の一部を改正する法律(平成６年法律第１１６号）附則第１４条の規定に基づく、特許法等の一部を改正する法律の施行に伴う経過措置を定める政令(平成７年政令第２０５号）第４条第２項の規定により、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１５年３月１８日（２００３．３．１８）
【訂正の要旨】
　▲１▼　訂正事項１
　特許請求の範囲の請求項１に係る発明の記載
「Ｇａ−Ａｓ研磨排水を濾過膜で濾過し、得られた濾過水を陰イオン交換樹脂または亜ヒ酸及びヒ酸イオンを選択的に吸着するキレート樹脂を充填したカラムに通液することを特徴とするＧａ−Ａｓ研磨排水の処理方法。」を、
「Ｇａ−Ａｓ研磨排水を
有機質の
ＯＨ型の
し、濾過水のｐＨを中性化
　▲２▼　訂正事項２
　特許明細書【０００５】の記載
「【課題を解決するための手段】
　この発明は前記のクローズドシステム化されたＧａ−Ａｓ研磨排水処理方法を改善するものである。この発明のＧａ−Ａｓ研磨排水の処理方法の特徴は、Ｇａ−Ａｓ研磨排水を濾過膜で濾過し、得られた濾過水を陰イオン交換樹脂または亜ヒ酸及びヒ酸イオンを選択的に吸着するキレート樹脂を充填したカラムに通液することにある。」を、
「【課題を解決するための手段】
　この発明は前記のクローズドシステム化されたＧａ−Ａｓ研磨排水処理方法を改善するものである。この発明のＧａ−Ａｓ研磨排水の処理方法の特徴は、Ｇａ−Ａｓ研磨排水を有機質の濾過膜で濾過し、得られた濾過水をＯＨ型の陰イオン交換樹脂を充填したカラムに通液し、濾過水のｐＨを中性化することにおある。」と訂正する。
（５４）【発明の名称】
Ｇａ−Ａｓ研磨排水の処理方法
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　Ｇａ−Ａｓ研磨排水を
有機質の
ＯＨ型の
し、濾過水のｐＨを中性化
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【発明の属する技術分野】
　この発明はＧａ−Ａｓ研磨排水の処理方法に関する。さらに詳しくは、再度Ｇａ−Ａｓ研磨水として用いることのできる研磨排水の処理方法に関する。
　【０００２】
　【従来の技術】
　Ｇａ−Ａｓはエレクトロセラミックス、詳しくは光電素子材料として用いられる。その光電素子材料の生産において、たとえばＧａ−Ａｓウエハーを加工する工程としてスライシング、グラインディングおよびダイシングといった工程があり、Ｇａ−Ａｓ微粒子を含む水を排出する。この水をＧａ−Ａｓ研磨排水と呼ぶことにする。
　【０００３】
　Ｇａ−Ａｓは固体の時は毒性がない。しかしＧａ−Ａｓ研磨排水中では一部のヒ素が酸化されて毒性を示すヒ酸および亜ヒ酸に変化する。
　本発明者らは有害物質の拡散を防止し、水資源の有効利用と研磨水としての再利用を目的にＧａ−Ａｓ研磨排水を系外に出さないクローズドシステムを考えた。そのシステムは限外濾過システムまたは精密濾過システムと、ダイサーまたはグラインダー、および沈降槽からなるものである。このシステムでは、ダイサーまたはグラインダーから排出されるＧａ−Ａｓ研磨排水は沈降槽に送られ、Ｇａ−Ａｓ微粒子の一部が沈降する。沈降槽の上澄液は限外濾過システムまたは精密濾過システムの循環タンクに送られる。ここに送られた液は濾過システム内を循環し、限外濾過膜または精密濾過膜で濾過される。濾過水はダイサーまたはグラインダーにＧａ−Ａｓ研磨水として送られる。循環タンク内のＧａ−Ａｓ微粒子は初期濃度の２００倍に濃縮されて自動的に定期的に排出される。
　【０００４】
　【発明が解決しようとする課題】
　このシステムで稼動を続けた結果、濾過水にヒ素が徐々に溶解してヒ酸または亜ヒ酸となり、濾過水のｐＨが下がってＧａ−Ａｓ研磨水としての水質が悪くなることが判明した。
　【０００５】
　【課題を解決するための手段】
　この発明は前記のクローズドシステム化されたＧａ−Ａｓ研磨排水処理方法を改善するものである。
　この発明のＧａ−Ａｓ研磨排水の処理方法の特徴は、Ｇａ−Ａｓ研磨排水を
有機質の
ＯＨ型の
し、濾過水のｐＨを中性化
　【０００６】
　本発明に用いる濾過膜は、Ｇａ−Ａｓ微粒子をカットするものであれば何でもよいが、Ｇａ−Ａｓ微粒子の大きさが一般的に数ミクロンなので、膜の孔径が１０オングストロームから２ミクロンの限外濾過膜および精密濾過膜が適している。膜の材質としてはポリスルホン樹脂、ポリエーテルスルホン樹脂、ポリオレフィン樹脂、フッソ樹脂、ポリ四フッ化エチレン樹脂、アセチルセルロース樹脂、ポリビニルクロライド樹脂、ポリアミド樹脂等の有機質膜およびアルミナ、ジルコニア等の無機質膜が使用できる。
　【０００７】
　濾過水中に含まれる亜ヒ酸およびヒ酸イオンの吸着に用いるイオン交換樹脂は、陰イオン交換樹脂のＯＨ型であれば特に限定するものではない。ＯＨ型選択の目的は、樹脂のＯＨイオンと亜ヒ酸およびヒ酸イオンを交換し、濾過水中のＨイオンと反応させ、濾過水のｐＨを中性化することにある。樹脂の例としてはスチレンにビニルベンゼンを共重合し、１〜３級アミンまたは４級アンモニウムを導入したものがある。濾過水中から亜ヒ酸およびヒ酸イオンを除去するために、キレート樹脂を用いてもよい。キレート樹脂としては、イミノプロピオン酸型、ジチゾン型、チオ尿素型、チオール型、リン酸型、ポリアミン型などが用いられる。
　【０００８】
　長時間使用して、吸着効率の低下したイオン交換樹脂およびキレート樹脂は、強塩基性濃厚水溶液と接触させて再生処理できる。例えば１〜４規定の水酸化ナトリウムで処理すれば、少量で洗浄できるので、吸着したヒ素化合物を濃縮回収することができる。
　【０００９】
　【実施例】
　以下、この発明を実施例および参考例によって具体的に説明する。
　参考例
　クローズドシステム化した精密濾過装置で０．１〜１０ミクロンの粒子径分布を持ったＧａ−Ａｓ濃度１００ｐｐｍの研磨排水の処理を行った。濾過装置は旭化成工業株式会社製のＭＬ２２００３を用い、膜モジュールとして旭化成工業株式会社製のＰＳＶ−３１３（孔径０．１ミクロンのポリオレフィン系中空糸型精密濾過膜内蔵）を用いた。稼動１日目の濾過水のｐＨは６．８であったが１月後は４．０に低下した。
　【００１０】
　実施例１
　参考例で得たｐＨ４．０の濾過水２ｌをＯＨ型の弱塩基性イオン交換樹脂（三菱化成株式会社製のダイヤイオンＷＡ−２０）１５０ｍｌを充填した直径４０ｍｍのカラムに３００ｍｌ／ｍｉｎの速度で流した。その結果、濾過水のｐＨは４．０から７．２へ変化した。
　【００１１】
　実施例２
　参考例で得たｐＨ４．０の濾過水２ｌをＯＨ型に処理した強塩基性イオン交換樹脂（三菱化成株式会社製のダイヤイオンＳＡ−１０Ａ）１５０ｍｌを充填した直径４０ｍｍのカラムに３００ｍｌ／ｍｉｎの速度で流した。その結果、濾過水のｐＨは４．０から７．４へ変化した。
　【００１２】
　実施例３
　参考例で得たｐＨ４．０の濾過水２ｌをポリアミン型キレート樹脂（三菱化成株式会社製のダイヤイオンＣＲ−２０）１５０ｍｌを充填した直径４０ｍｍのカラムに３００ｍｌ／ｍｉｎの速度で流した。その結果、濾過水のｐＨは４．０から６．８へ変化した。
　【００１３】
　実施例４
　参考例のクローズドシステム化した精密濾過装置に、ＯＨ型の弱塩基性イオン交換樹脂（三菱化成株式会社製のダイヤイオンＷＡ−２０）５７ｌを充填したポリッシャーを接続し、濾過水を３０ｌ／ｍｉｎの速度で流した。その結果、濾過水のｐＨは４．０から７．２へ変化した。１月連続運転後のｐＨは６．８であった。
　【００１４】
　【発明の効果】
　以上より明らかなごとく、この発明によればＧａ−Ａｓ研磨排水を処理して得られる濾過水の水質が向上するため、再度Ｇａ−Ａｓ研磨水として使用できる。また、装置に与える悪影響がなくなるとともに濾過水の排出が不要となるため、有害物質の拡散防止に役立ち、産業上極めて有用である。