【事件の表示】
　特許第３３７８１２５号「導電性シリコーンゴム組成物」の請求項１ないし４に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３３７８１２５号の請求項１ないし２に係る特許を維持する。
【理　由】
【Ｉ】手続の経緯
　特許第３３７８１２５号の請求項１〜４に係る発明についての出願は、平成７年８月２８日に特許出願され、平成１４年１２月６日にその発明について特許権の設定登録がなされ、その後、信越化学工業株式会社（以下「異議申立人」という。）より、請求項１〜４に係る発明に対して特許異議の申立てがなされ、平成１５年１２月２４日付けで取消理由が通知され、その指定期間内である平成１６年３月１５日に特許異議意見書と訂正請求書が提出されたものである。
　
【II】訂正の適否について
１．訂正の内容
 　特許権者が求めている訂正は次のとおりである。 
（訂正事項ａ−１） 
 　特許請求の範囲の請求項１中の
「(ニ)ビニル基およびフェニル基の両者を含有する有機ケイ素化合物０．５〜５０重量部」を、
「(ニ)重合度５００以下のビニル基およびフェニル基の両者を含有する有機ケイ素化合物０．５〜５０重量部」と訂正する。
（訂正事項ａ−２）
　特許請求の範囲の請求項２および３を削除する。
（訂正事項ｂ−１）
　特許請求の範囲の請求項１中の
「(イ)シリコーンベースポリマー１００重量部に」を、
「（イ）ポリオルガノシロキサン（下記（ニ）成分に含まれるものを除く）１００重量部に」と訂正する。
（訂正事項ｂ−２）
　特許請求の範囲の請求項４の
「【請求項４】(イ)シリコーンベースポリマーは、
　　　　　　Ｒ’dＳｉＯ(4-d)/2...........(２)
（式中Ｒ’は、置換又は非置換の１価炭化水素基を示し、ｄは、１．９８〜２． ０２の正数である）で表される請求項１〜３のいずれかに記載の導電性シリコーンゴム組成物。」を、
「【請求項２】(イ)ポリオルガノシロキサンは、平均組成式：
　　　　　　Ｒ’dＳｉＯ(4-d)/2............(２)
（式中Ｒ’は、置換又は非置換の１価炭化水素基を示し、ｄは、１．９８〜２． ０２の正数である）で表される請求項１に記載の導電性シリコーンゴム組成物。」と訂正する。
（訂正事項ｂ−３）
　明細書の段落【００１０】の
「本発明の、圧縮永久ひずみを著しく低減された導電性シリコーンゴム組成物を提供するために、請求項１記載の導電性シリコーンゴム組成物は、(イ)シリコーンベースポリマー１００重量部に、(ロ)硬化剤０．０５〜１５重量部、(ハ)導電性カーボンブラック３〜１５０重量部、(ニ)ビニル基およびフェニル基の両者を含有する有機ケイ素化合物０．５〜５０重量部、が配合されていることを特徴としている。そして、本発明の請求項２では、前記ビニル基およびフェニル基の両者を含有する有機ケイ素化合物は、重合度１０００以下のものであるが好適である。また、そのビニル基およびフェニル基の両者を含有する有機ケイ素化合物は、重合度５００以下のものであるがより好適である。前記のシリコーンベースポリマーは、
Ｒ’dＳｉＯ(4-d)/2.............(２)
（式中Ｒ’は、置換又は非置換の１価炭化水素基を示し、ｄは、１．９８〜２． ０２の正数である）で表されるものが好適である。」を、
「本発明の、圧縮永久ひずみを著しく低減された導電性シリコーンゴム組成物を提供するために、請求項１記載の導電性シリコーンゴム組成物は、(イ)ポリオルガノシロキサン（下記（ニ）成分に含まれるものを除く）１００重量部に、(ロ)硬化剤０．０５〜１５重量部、(ハ)導電性カーボンブラック３〜１５０重量部、(ニ)重合度５００以下のビニル基およびフェニル基の両者を含有する有機ケイ素化合物０．５〜５０重量部、が配合されていることを特徴としている。そして、前記（イ）ポリオルガノシロキサンは、平均組成式：
Ｒ’dＳｉＯ(4-d)/2.............(２)
（式中Ｒ’は、置換又は非置換の１価炭化水素基を示し、ｄは、１．９８〜２． ０２の正数である）で表されるものが好適である。」と訂正する。
（訂正事項ｂ−４）
　明細書の段落【００１１】、【００１３】、【００１４】、【００１５】、【００１８】、【００２２】、【００２６】および【００２８】中の「シリコーンベースポリマー」または「ポリオルガノシロキサンベースポリマー」を、いずれも「ポリオルガノシロキサン」と訂正する。
（訂正事項ｂ−５）
　明細書の段落【００１３】中の「前述した（１）式で表される」を、いずれも「（１）式で表される」と訂正する。
（訂正事項ｃ−１）
　明細書の段落【００１５】中の「(1)式中の aの値は、」を、「(2)式中のｄの値は、」と訂正する。
（訂正事項ｃ−２）
　明細書の段落【００２３】中の「［４−（ａ＋ｂ＋ｃ］／２」を、「［４−（ａ＋ｂ＋ｃ）］／２」と訂正する。
 
２．訂正の目的の適否、訂正の範囲の適否及び特許請求の範囲の拡張・変更の存否          
　訂正事項ａ−１は、請求項１の（ニ）の有機ケイ素化合物の重合度を訂正前の請求項３に記載されていた「重合度５００以下」に限定するものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的としたものである。
　訂正事項ａ−２は、請求項の削除であるから、特許請求の範囲の減縮を目的としたものである。
　訂正事項ｂ−１のうち、「シリコーンベースポリマー」を「ポリオルガノシロキサン」とする訂正は、明りょうでない記載の釈明を目的とするものであり、また、「（下記（ニ）成分に含まれるものを除く）」とする訂正は、訂正前のシリコーンベースポリマーは、（ニ）成分に含まれるものと当該成分に含まれないものの両方を含むポリマーであったものを、（ニ）成分に含まれないもののみに限定するものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的としたものである。
　訂正事項ｂ−２〜ｂ−４は、訂正事項ａ−１，ａ−２，ｂ−１の訂正に伴い、明細書の記載を整合させるためのものであり、明りょうでない記載の釈明を目的としたものである。
　訂正事項ｂ−５，ｃ−１，ｃ−２は、誤記の訂正を目的としたものである。
　そして、訂正事項ａ−１〜ｃ−２は、願書に添付された明細書に記載された事項の範囲内においてされたものであり、実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものではない。
　
３．むすび
　以上のとおりであるから、上記訂正は、特許法第１２０条の４第２項ただし書き及び同条第３項において準用する同第１２６条第２項から第４項までの規定に適合するので、当該訂正を認める。 
 
【III】本件発明
　上記の結果、訂正後の本件の請求項１〜２に係る発明（以下「本件発明１」〜「本件発明２」という。）は、訂正明細書の記載からみて、その特許請求の範囲の請求項１〜２に記載された事項により特定される次のとおりのものである。
「【請求項１】(イ)ポリオルガノシロキサン（下記（ニ）成分に含まれるものを除く）１００重量部に、
(ロ)硬化剤０．０５〜１５重量部、
(ハ)導電性カーボンブラック３〜１５０重量部、
(ニ)重合度５００以下のビニル基およびフェニル基の両者を含有する有機ケイ素化合物０．５〜５０重量部、
が配合されていることを特徴とする導電性シリコーンゴム組成物。
【請求項２】(イ)ポリオルガノシロキサンは、平均組成式：
　　　　　　Ｒ’dＳｉＯ(4-d)/2.............(２)
（式中Ｒ’は、置換又は非置換の１価炭化水素基を示し、ｄは、１．９８〜２．０２の正数である）で表される請求項１に記載の導電性シリコーンゴム組成物。」
　
【IV】異議申立ての概要
　異議申立人は、甲第１〜２号証を提出し、下記の理由により訂正前の請求項１〜４に係る特許は取り消されるべきである旨を主張している。
（理由１）訂正前の請求項１〜２に記載された発明は、甲第２号証を参酌すると、甲第１号証に記載された発明であり、訂正前の請求項１〜２に係る特許は、特許法第２９条第１項第３号の規定に違反してされたものである。
（理由２）訂正前の請求項１〜４に記載された発明は、甲第２号証を参酌すると、甲第１号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであり、訂正前の請求項１〜４に係る特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものである。
（理由３）訂正前の明細書の記載には不備があり、訂正前の請求項１〜４に係る特許は、特許法第３６条第４項および第６項第２号の規定を満たしていない出願に対してされたものである。
　なお、特許異議申立書１０頁下から６行目の「本件請求項３」は「本件請求項２」の明らかな誤記なので、「本件請求項２」と読み替える。
　
【V】合議体の判断
１．取消理由の概要
　当審において通知した取消理由の概要は、異議申立人の主張と同旨であるが、上記の理由３において異議申立人が主張した内容に加えて、下記の点を指摘している。
（１）（イ）成分の「シリコーンベースポリマー」のベースがいかなることを示すのか発明の詳細な説明に記載もなく、通常の用語でもなく不明確である。
（２）請求項３の（ニ）成分である、重合度５００以下のものについて、実施例等の具体的裏付けがなく、発明の詳細な説明に記載された発明とはいえない。
　また、取消理由において引用した刊行物は下記のとおりである。
刊行物１
刊行物２
　
２．刊行物１〜２の記載事項
刊行物１
ア．「１．下記平均組成式（１）で示されるオルガノポリシロキサンと導電性カーボンブラックとを含むシリコーンゴム組成物（Ａ）と、下記平均組成式（２）で示されるオルガノポリシロキサンを含むシリコーンゴム組成物（Ｂ）とを混合することにより得られるゴム組成物。
　平均組成式（１）
　Ｒ1nＳｉＯ4-n/2　・・・（１）〔註：「４−n／２」は分子が４−nである］
（但し、Ｒ1は非置換又は置換の一価炭化水素基を示すが、Ｒ1のうちメチル基は９５モル％以下であり、ｎは１．９５〜２．０５の正数である。）
　平均組成式（２）
　Ｒ2ｍＳｉＯ4-m/2　・・・（２）〔註：「４−m／２」は分子が４−mである］
（但し、Ｒ2は非置換又は置換の一価炭化水素基を示すが、Ｒ2のうちメチル基は９８モル％以上であり、ｎは１．９５〜２．０５の正数である。）」（請求項１）
イ．「本発明は、半導電領域（１０3〜１０10Ω・cm）で安定した電気抵抗率を示すゴム製品を与えるゴム組成物及びゴム硬化物並びに該ゴム組成物の製造方法に関する。」（２頁左上欄２〜６行）
ウ．「シリコーンゴム組成物（Ａ）は、下記平均組成式（１）で示すオルガノポリシロキサンを含む・・・・・・。上記オルガノポリシロキサンとしては、特に該オルガノポリシロキサンの主鎖がジメチルポリシロキサン単位からなり、これにフェニル基、ビニル基を導入したものが好適に用いられる。・・・・。
　また、オルガノポリシロキサンとしては、粘度１０，０００〜１０，０００，０００ｃｓ、特に１００，０００〜１０，０００，０００ｃｓ（２５℃）のものが好適に用いられる。」（３頁右上欄３行〜左下欄１２行）
エ．「導電性カーボンブラックの添加量は、これらの１種を単独で又は２種以上を併用し、平均組成式（１）で示されるオルガノポリシロキサン量１００部（重量部、以下同じ）に対して１〜５０部、より好ましくは３〜２０部とすることが望ましい。」（４頁左上欄１〜６行）
オ．「上記シリコーンゴム組成物（Ａ），（Ｂ）は、重量比で５：９５〜９５：５、特に２０：８０〜８０：２０の割合で混合することが、所望の電気抵抗率を達成する点で好ましい。」（５頁左上欄下から２行〜右上欄２行）
カ．「本発明のゴム組成物は、通常の方法で加硫、硬化させることができる。・・・従来公知の種々の硬化剤を用いることができる。・・・なお、硬化剤の添加量は、通常の導電性シリコーンゴムに対する使用量と同様でよい。」（５頁右上欄１２行〜左下欄９行）」
キ．「［実施例１〜３，比較例１］
　下記の各成分を加圧ニーダーを用いて配合し、シリコーン組成物１Ａを得た。
組成
（１）（ＣＨ3）2ＳｉＯ単位８９．８５モル％と（ＣＨ2＝ＣＨ）（ＣＨ3）ＳｉＯ単位０．１５モル％と（Ｃ6Ｈ5）（ＣＨ3）ＳｉＯ単位１０モル％｜とからなる重合度が８０００のメチルフェニルビニルシロキサン生ゴム　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１００部
（２）ケッチェンブラックＥＣ　*1)　　　　　　　　　７部
　　　　*1)ケッチェンブラックインターナショナル社製
　一方、下記成分をニーダーを用いて混練りし、シリコーンゴム組成物１Ｂを得た。
組成
（３）（ＣＨ3）2ＳｉＯ単位９９．８５モル％と（ＣＨ2＝ＣＨ）（ＣＨ3）ＳｉＯ単位０．１５モル％とからなる重合度が８０００のジメチルビニルシロキサン生ゴム　　　　　　　　　　　　　　　１００部
（４）シリカ微粉末［・・・］　　　　　　　　　　１５部
（５）末端が水酸基で封鎖されて平均重合度が２０のジメチルシロキサンオイル　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　５部
　次に、上記組成物１Ａに組成物１Ｂを第１表に示す割合でロールを用いて配合し、これにジクミルパーオキサイドを第１表に示す割合で添加してコンパウンドを調製した。」（５頁右下欄１３行〜６頁左上欄最下行）
ク．また、第１表（６頁左下欄）には、実施例３として、シリコーンゴム組成１Ａ　３０部、シリコーンゴム組成物１Ｂ　７０部、ジクミルパーオキサイド１．６部を混合したコンパウンドが記載されている。
　
刊行物２
　
３．特許法第２９条第１項第３号違反について
　刊行物１には、シリコーンゴム組成物（Ａ）は、フェニル基、ビニル基を導入したものが好ましいと記載され（摘示記載ウ）、実施例でもフェニル基とビニル基の両方を有したものを用いていること（摘示記載キ）、および、硬化剤を用いることができること（摘示記載カ）が記載されていることから、刊行物１には、平均組成式（２）Ｒ2ｍＳｉＯ4-m/2　で示されるオルガノポリシロキサン、硬化剤、導電性カーボンブラック、平均組成式（１）　Ｒ1nＳｉＯ4-n/2　で示され、ビニル基とフェニル基の量を有し、かつ、粘度が１０，０００〜１０，０００，０００ｃｓ（２５℃）であるオルガノポリシロキサン　が配合されたゴム組成物が記載されており（摘示記載ア，ウ，カ，キ）、その配合量を実施例３に基づいて計算すると、平均組成式（２）で示されるオルガノポリシロキサン：５８重量部（７０部×１００／１２０）、導電性カーボンブラック：２重量部（３０部×７／１０７）、硬化剤（ジクミルパーオキサイド）：１．６重量部、平均組成式（１）で示されるオルガノポリシロキサン２８重量部（３０部×１００／１０７）であるから、平均組成式（２）で示されるオルガノポリシロキサンを１００重量部とすると、導電性カーボンブラック３．４重量部、硬化剤２．８重量部、平均組成式（１）で示されるオルガノポリシロキサン４８．３重量部である組成物が記載されている。
　本件発明１と刊行物１に記載された発明とを対比すると、刊行物１に記載された発明の「平均組成式（２）で示されるオルガノポリシロキサン」及び「平均組成式（１）　Ｒ1nＳｉＯ4-n/2　で示され、ビニル基とフェニル基の量を有するオルガノポリシロキサン」は、本件発明１の「（イ）ポリオルガノシロキサン（下記（ニ）成分に含まれるものを除く）」及び「（ニ）ビニル基およびフェニル基の両者を含有する有機ケイ素化合物」に各々相当し、各成分の含有量は重複しているので、両者は、「(イ)ポリオルガノシロキサン（下記（ニ）成分に含まれるものを除く）１００重量部に、(ロ)硬化剤０．０５〜１５重量部、(ハ)導電性カーボンブラック３〜１５０重量部、(ニ)ビニル基およびフェニル基の両者を含有する有機ケイ素化合物０．５〜５０重量部が配合されていることを特徴とする導電性シリコーンゴム組成物」である点で一致し、下記の点において相違している。
（相違点）本件発明１では、ビニル基およびフェニル基の両者を含有する有機ケイ素化合物は重合度５００以下であるのに対して、刊行物１の実施例では重合度８０００のものを用いており（摘示記載キ）、重合度を５００以下とすることは記載されていない点。
　そこで相違点について検討すると、刊行物１には、平均組成式（１）　Ｒ1nＳｉＯ4-n/2　で示されるオルガノポリシロキサンの粘度が２５℃で１０，０００〜１０，０００，０００ｃｓであることが記載され、刊行物２に、２５℃で１０，０００ｃｓであるジメチルシリコーンオイルの重合度は約８００であることが記載されていることを考慮して、刊行物１のビニル基およびフェニル基の両者を含有する平均組成式（１）で示されるオルガノポリシロキサンとして重合度が約８００程度のものを使用することが示唆されているといえたとしても、刊行物１において、平均組成式（１）で示されるオルガノポリシロキサンとして重合度５００以下のものを用いることは記載も示唆もされていない。
　そして、本件発明１は、重合度５００以下のビニル基およびフェニル基の両者を含有する有機ケイ素化合物を用いることにより、訂正明細書に記載の特有の効果を奏するものであるから、相違点１は格別の相違点である。
　したがって、本件発明１は、刊行物１に記載された発明であるとはいえない。
　
　本件発明２は、本件発明１において（イ）ポリオルガノシロキサンは平均組成式：Ｒ’ｄＳｉＯ(4-d)/2............(２)
（式中Ｒ’は、置換又は非置換の１価炭化水素基を示し、ｄは、１．９８〜２．０２の正数である）で表されるものに特定したものであるが、本件発明１が刊行物１に記載された発明であるとはいえない以上、本件発明２も刊行物１に記載された発明であるとはいえない。
　
　よって、本件発明１〜２に係る特許は、特許法第２９条第１項第３号の規定に違反してされたものではない。
　
４．特許法第２９条第２項違反について
　上記３．において記載したように、本件発明１と刊行物１に記載された発明は、下記の点において相違している。
（相違点）本件発明１では、ビニル基およびフェニル基の両者を含有する有機ケイ素化合物は重合度５００以下であるのに対して、刊行物１の実施例では重合度８０００のものを用いており（摘示記載キ）、重合度を５００以下とすることは記載されていない点。
　そこで上記相違点について検討すると、刊行物１には、ビニル基およびフェニル基の両者を含有する有機ケイ素化合物である平均組成式（１）で示されるオルガノポリシロキサンの粘度が２５℃で１０，０００〜１０，０００，０００ｃｓであることが記載され、刊行物２に、２５℃で１０，０００ｃｓであるジメチルシリコーンオイルの重合度は約８００であることが記載されていることを考慮して、刊行物１のビニル基およびフェニル基の両者を含有する平均組成式（１）で示されるオルガノポリシロキサンとして重合度が約８００程度のものを使用することが示唆されているといえたとしても、実施例で用いている重合度は８０００であって、粘度から示唆される最小の重合度である約８００とは大きく数値が異なることを考慮すると、刊行物１の平均組成式（１）で示されるオルガノポリシロキサンとして、粘度が２５℃で１０，０００ｃｓよりもさらに低い、重合度５００以下のものを用いることが、当業者が容易になし得るとはいえない。
　そして、特許権者が特許異議意見書において成分（ニ）の重合度を８０００とした比較例６を提示し、本件訂正明細書の実施例は比較例６よりも圧縮永久ゆがみが少ないという効果を奏することが示され、本件発明１は、（ニ）成分の重合度をカーボンブラック表面を均一に覆うことができるために好ましい範囲に設定することにより（本件訂正明細書【００２５】参照）、本件訂正明細書に記載された、良好な成形加工性が得られ硬化後には圧縮永久ひずみの増大が抑制された導電性シリコーンゴムが得られる、という特有の効果を奏するものである。
　したがって、本件発明１は、刊行物２の記載を参酌しても刊行物１に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたとはいえない。
　
　本件発明２は、本件発明１において（イ）ポリオルガノシロキサンは平均組成式：Ｒ’ｄＳｉＯ(4-d)/2............(２)
（式中Ｒ’は、置換又は非置換の１価炭化水素基を示し、ｄは、１．９８〜２．０２の正数である）で表されるものに特定したものであるが、本件発明１の（イ）成分に相当する刊行物１に記載された発明のオルガノシロキサンの平均組成式（２）はＲ’ｄＳｉＯ(4-d)/2（式中Ｒ’は、置換又は非置換の１価炭化水素基を示し、ｄは、１．９８〜２．０２の正数である）であるから、（イ）成分の平均組成式は刊行物１に記載されている。
　したがって、本件発明１が、刊行物２の記載を参酌しても刊行物１に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたとはいえない以上、同様の理由により、本件発明２も、刊行物２の記載を参酌しても刊行物１に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたとはいえない。
　
　よって、本件発明１〜２に係る特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものではない。
　
５．特許法第３６条第４項及び第６項第２号違反について
　特許異議申立人は、訂正前の請求項１において（イ）成分と（ニ）成分の区別がつかないと主張していたが、訂正された本件発明１においては、（イ）成分は、「下記（ニ）成分に含まれるものを除く」との特定がされたので、両成分の区別は明確となった。
　また、取消理由通知書において、訂正前の特許請求の範囲の「シリコーンベースポリマー」の「ベース」の意味が不明確であると記載していたが、訂正後の本件発明１〜２においては、シリコーンベースポリマーを明確な用語である「ポリオルガノシロキサン」に言い換えているので、この点も明確となった。
　さらに、取消理由通知書に、訂正前の請求項３の（ニ）成分である、重合度５００以下のものについて、実施例等の具体的裏付けがないと記載していたが、本件訂正明細書の実施例の（ニ）成分の重合度は全て５００以下であるから、本件発明１〜２は実施例等の具体的裏付けがあり発明の詳細な説明に開示された発明である。
　したがって、本件訂正明細書の記載に不備があるとはいえず、本件発明１〜２に係る特許は、特許法第３６条第４項及び第６項第２号の規定を満たしていない出願に対してされたものとはいえない。
　
【VI】むすび
　以上のとおりであるから、特許異議申立ての理由、証拠及び取消理由によっては、本件発明１〜２についての特許を取り消すことができない。
　また、他に本件発明１〜２についての特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり審決する。
【異議決定日】
平成１７年５月１０日（２００５．５．１０）
【訂正の要旨】
審決（決定）の【理由】欄参照。
（５４）【発明の名称】
導電性シリコーンゴム組成物
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　（イ）
ポリオルガノシロキサン（下記（ニ）成分に含まれるものを除く）
　（ロ）硬化剤０．０５〜１５重量部、
　（ハ）導電性カーボンブラック３〜１５０重量部、
　（ニ）
重合度５００以下の
　が配合されていることを特徴とする導電性シリコーンゴム組成物。
　【請求項
２
ポリオルガノシロキサンは、平均組成式：
　　Ｒ′ｄＳｉＯ（４−ｄ）／２…………（２）
（式中、Ｒ′は置換又は非置換の１価炭化水素基を示し、ｄは１．９８〜２．０２の正数である）で表される請求項
１
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【発明の属する技術分野】
　本発明は、乾式複写機やプリンタ等のロール、電気・電子機器の接点、パッキン、ガスケット等として有用な圧縮永久ひずみが小さい導電性シリコーンゴムが得られる導電性シリコーンゴム組成物に関する。
　【０００２】
　【従来の技術】
　従来から、電気絶縁性を示すゴム状物質に導電性材料（導電性付与剤）を配合した導電性ゴムは種々知られており、例えば導電性材料としてカーボンブラック等を配合することによって、電気抵抗を１０５〜１００Ω・ｃｍの範囲とした導電性ゴムが各種の分野で応用されている。
　【０００３】
　一方、電気絶縁性ゴム状物質の一つであるシリコーンゴムは、耐熱性、耐寒性、耐候性等に優れ、電気絶縁性ゴムとして広く利用されているが、他のゴム状物質と同様に導電性材料を添加することで、導電性シリコーンゴムとしても実用化されている。
　【０００４】
　この場合、シリコーンゴム組成物に添加する導電性材料としては、例えばカーボンブラックやグラファイト等の炭素系粉末、銀、ニッケル、銅等の各種金属粉末、非導電性の粉体や短繊維表面を銀等の金属で処理したもの、炭素繊維や金属繊維等の導電性繊維、あるいはこれらの混合物等が例示される。これらは、シリコーンゴムが持つ特性を損うことなく、導電性材料の種類や充填量によりシリコーンゴムの体積固有抵抗を１０１０〜１０−３Ω・ｃｍ程度まで低下させ得ることから頻繁に使用されている。特に、１０５Ω・ｃｍ以下の高導電性シリコーンゴムを得る場合には、上記導電性材料のうちカーボンブラックや銀、ニッケル等の金属粉末が主に用いられており、コスト等の観点からカーボンブラックが多用されている。
　【０００５】
　上述したような導電性シリコーンゴムは、電気・電子機器の接点、乾式複写機、プリンタおよびファックス用のロール、面状発熱体等に広く利用されている。例えば、近年複写機、プリンタ、ファックス等の機構は、磁性トナーから１成分の静電トナーに変わりつつあると共に、オゾン発生の問題を考慮してコロナ放電から導電ロールへと変わりつつあり、特性の点からシリコーンゴムの利用頻度が増加している。また、トナーを紙に定着させるための定着ロールにおいても、静電気防止のために導電性シリコーンゴムが利用されている。
　【０００６】
　ところで、シリコーンゴムに導電性を付与するために、シリコーンゴム組成物に多量のカーボンブラックを配合すると、組成物の可塑度が高くなること等に起因して成形性が低下したり、また得られるシリコーンゴムの機械的強度が低下する等の問題を招いていた。そこで、例えば特公平３−４７６６３号公報には、フェニル基含有有機ケイ素化合物を添加し、フェニル基とカーボンブラックとの親和性を利用することによって、カーボンブラックを多量添加した際の成形性や機械的強度の低下を抑制することが記載されている。
　【０００７】
　しかしながら、フェニル基はカーボンブラックに対する親和性は優れているものの、シリコーンベースポリマーに対する結合性が低いために、単にフェニル基を含有する有機ケイ素化合物を添加した場合には、シリコーンゴムが本来有する低圧縮永久ひずみ性が損われてしまい、電気・電子機器の接点や乾式複写機、プリンタ、ファックス用のロール等として機能が大幅に低下してしまうという問題があった。一方、圧縮永久ひずみを小さくすべく架橋密度を上げると硬度が上昇し、低硬度の導電性シリコーンゴムを得ることができなくなってしまう。
　【０００８】
　【発明が解決しようとする課題】
　上述したように、従来の導電性シリコーンゴム組成物においては、カーボンブラックを多量配合した際に成形性等が低下したり、またカーボンブラックに対して親和性を有するフェニル基含有の有機ケイ素化合物を添加すると、シリコーンゴムが本来有する低圧縮ひずみ性が損われてしまうというような問題があった。このように、従来の導電性シリコーンゴム組成物では、成形性や得られるシリコーンゴムの低圧縮永久ひずみ性等を損うことなく、例えばカーボンブラックの多量配合を可能にすることが課題とされていた。
　【０００９】
　本発明は、このような課題に対処するためになされたもので、カーボンブラックを配合する際に、成形性の低下や得られるシリコーンゴムの圧縮永久ひずみの増大を抑制することを可能にした導電性シリコーンゴム組成物を提供することを目的としている。
　【００１０】
　【課題を解決するための手段】
本発明の、圧縮永久ひずみを著しく低減された導電性シリコーンゴム組成物を提供するために、請求項１記載の導電性シリコーンゴム組成物は、（イ）
ポリオルガノシロキサン（下記（ニ）成分に含まれるものを除く）
重合度５００以下の
前記（イ）ポリオルガノシロキサンは、平均組成式：
　　Ｒ′ｄＳｉＯ（４−ｄ）／２…………（２）
（式中、Ｒ′は置換又は非置換の１価炭化水素基を示し、ｄは１．９８〜２．０２の正数である）で表されるものが好適である。
　【００１１】
　すなわち、本発明の導電性シリコーンゴム組成物においては、ビニル基およびフェニル基含有の有機ケイ素化合物が添されている。このような有機ケイ素化合物を添加することによって、フェニル基のカーボンブラックとの親和性により組成物の可塑度の上昇等が抑制され、またビニル基が硬化時にポリオルガノシロキサンと架橋するため、得られる導電性シリコーンゴムの圧縮永久ひずみの増大が抑制される。このように、本発明の導電性シリコーンゴム組成物は、成形性等に優れると共に、得られる導電性シリコーンゴムの圧縮永久ひずみの増大を抑制することができる。
　【００１２】
　【発明の実施の形態】
　以下、本発明を実施するための形態について説明する。
　【００１３】
　本発明の導電性シリコーンゴム組成物は、導電性カーボンブラックが配合された導電性シリコーンゴム組成物
に、（１）
ポリオルガノシロキサン
（ｄ）（１）
　【００１４】
　上述した（ａ）成分の
ポリオルガノシロキサン
　　Ｒ′ｄＳｉＯ（４−ｄ）／２　　　……（２）
　（式中、Ｒ′は置換または非置換の１価炭化水素基を示し、ｄは１．９８〜２．０２の正数である）で表されるポリオルガノシロキサンが例示される。
　【００１５】上記（２）式中のＲ′基の具体例としては、メチル基、エチル基、プロピル基等のアルキル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基等のシクロアルキル基、ビニル基、アリル基等のアルケニル基、シクロアルケニル基、トリル基等のアリール基、およびこれらの基の炭素原子に結合した水素原子の一部または全部をハロゲン原子やシアノ基等で置換したクロロメチル基、クロロプロピル基、３，３，３−トリフルオロプロピル基、２−シアノエチル基等の非置換または置換の１価炭化水素基が挙げられる。Ｒ′基は同種または異種のいずれであってもよい。
（
２
ｄ
ポリオルガノシロキサン
　【００１６】
　上記（２）で表されるポリオルガノシロキサンとしては、該ポリオルガノシロキサンの主鎖がジメチルシロキサン単位からなるもの、またはこのジメチルポリシロキサンの主鎖にビニル基、３，３，３−トリフルオロプロピル基等を導入したもの等が好適に使用できる。このポリオルガノシロキサンの重合度は特に限定されるものではないが、液状シリコーンゴムとする場合には１００〜２０００の範囲、ミラブル型シリコーンゴムとする場合には２０００〜１００００の範囲とすることが好ましい。
　【００１７】
　（ｂ）成分として用いられる硬化剤は、通常シリコーンゴムの加硫に使用されるラジカル反応、付加反応等を利用して、（ａ）成分を加硫、硬化させることが可能な各種公知の硬化剤の中から適宜選択して用いることができ、特に硬化機構に限定されるものではない。このような硬化剤としては、例えばジ−ｔ−ブチルパーオキサイド、２，５−ジメチル−２，５−ジ−ｔ−ブチルパーオキシヘキサン等の有機過酸化物が挙げられるほか、付加反応硬化剤としては１分子中に少なくともケイ素原子に結合した水素原子を２個以上含有する架橋剤としてのオルガノハイドロジェンポリシロキサンと白金系触媒との組合せ等が使用できる。
　【００１８】
　上述した硬化剤は、通常のシリコーンゴムの場合と同様に必要量を配合すればよい。具体的には、例えば有機過酸化物の場合には（ａ）成分の
ポリオルガノシロキサン
ポリオルガノシロキサン
　【００１９】
　（ｃ）成分として用いられる導電性カーボンブラックとしては、通常、導電性ゴム組成物に常用されているアセチレンブラック、ファーネスブラック、チャンネルブラック、ケッチェンブラック等を使用することができる。例えば、アセチレンブラック、コンダクティブファーネスブラック（ＣＦ）、スパーコンダクティブファーネスブラック（ＳＣＦ）、エクストラコンダクティブファーネスブラック（ＸＣＦ）、コンダクティブチャンネルブラック（ＣＣ）、および１５０００℃程度の高温で熱処理されたファーネスブラックやチャンネルブラック等を挙げることができる。
　【００２０】
　アセチレンブラックの具体例としては、電化アセチレンブラック（電気化学（株）製）、シャウニガンアセチレンブラック（シャウニガンケミカル（株）製）等が、コンダクティブチャンネルブラックの具体例としては、コンチネックスＣＦ（コンチネンタルカーボン（株）製）、バルカンＣ（キャボット（株）製）等が、スパーコンダクティブファーネスブラックの具体例としては、コンチネックスＳＣＦ（コンチネンタルカーボン（株）製）、バルカンＳＣ（キャボット（株）製）等が、エクストラコンダクティブファーネスブラックの具体例としては、旭ＨＳ−５００（旭カーボン（株）製）、バルカンＸＣ−７２（キャボット（株）製）等が、コンダクティブチャンネルブラックとしては、コウラックスＬ（テグッサ（株）製）等が例示される。また、ファーネスブラックの１種であるケッチェンブラックＥＣやケッチェンブラックＥＣ−６００ＪＤ（ケッチェンブラックインターナショナル（株）製）を用いることもできる。
　【００２１】
　なお、これらのうち特にアセチレンブラックが、不純物含有量が少ない上に発達した二次ストラクチャー構造を有することから導電性に優れており、本発明において特に好適に用いられる。また、卓越した比表面積を有することから低充填量でも優れた導電性を示すケッチェンブラックＥＣやケッチェンブラックＥＣ−６００ＪＤ等も好ましく使用できる。これらの導電性カーボンブラックは１種で用いてもよいし、２種以上を混合して用いてもよい。
　【００２２】
　（ｃ）成分としての導電性カーボンブラックの配合量は、（ａ）成分の
ポリオルガノシロキサン
　【００２３】
　本発明で用いる（ｄ）成分としての有機ケイ素化合物は、平均組成式：
　　（ＣＨ２ＣＨ）ａ（Ｃ６Ｈ５）ｂＲｃＳｉＯ
［４−（ａ＋ｂ＋ｃ）］／２
（式中、Ｒは同一又は異種の非置換又は置換の１価炭化水素基を示し、ａ、ｂ及びｃはそれぞれ０＜ａ≦３、０＜ｂ≦３、０＜ｃ≦３、０＜ａ＋ｂ＋ｃ＜４を満足する数である）で表されるビニル基およびフェニル基の両方を含有する有機ケイ素化合物である。
　【００２４】
　上記（１）式中のＲ基の具体例としては、メチル基、エチル基、プロピル基等のアルキル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基等のシクロアルキル基、シクロアルケニル基、トリル基等のアリール基、およびこれらの基の炭素原子に結合した水素原子の一部または全部をハロゲン原子やシアノ基等で置換したハロゲン化炭化水素基、シアノ化炭化水素基等が例示される。Ｒ基は同種または異種のいずれであってもよい。
　【００２５】
　また、（ｄ）成分として用いるビニル基およびフェニル基含有有機ケイ素化合物の重合度は１０００以下であることが好ましい。ビニル基およびフェニル基含有有機ケイ素化合物の重合度が１０００を超えると、分子が大きくなりすぎてカーボンブラック表面を均一に覆うことが困難となる。ビニル基およびフェニル基含有有機ケイ素化合物の重合度は５００以下であることがさらに好ましい。
　【００２６】
　上述したビニル基およびフェニル基含有有機ケイ素化合物は、得られる導電性シリコーンゴムの圧縮永久ひずみを小さくすると共に、組成物の成形性の低下等を抑制するための成分である。すなわち、有機ケイ素化合物中のフェニル基はカーボンブラックと親和性がよいため、この有機ケイ素化合物がカーボンブラックの表面を覆い、カーボンブラックを多量添加した場合でも成形性の低下等が抑制され、また硬化時には有機ケイ素化合物中のビニル基が（ａ）成分の
ポリオルガノシロキサン
　【００２７】
　有機ケイ素化合物中のケイ素原子に結合する有機基のうち、フェニル基は５〜４０モル％の範囲とすることが好ましく、ビニル基は０．１〜１０モル％の範囲とすることが好ましい。フェニル基量が５モル％未満であるとカーボンブラックに対する親和性が十分に得られないおそれがあり、一方４０モル％を超えるとそれ以上効果が上がらないだけでなく、工業的に合成が難しくなり、コストの上昇を招いてしまう。また、ビニル基量が０．１モル％未満であると、得られる導電性シリコーンゴムの圧縮永久ひずみの改善効果を十分に得ることができないおそれがあり、一方１０モル％を超えると架橋密度が高くなりすぎて、機械的強度が低下するおそれがある。
　【００２８】
　上述したビニル基およびフェニル基含有の有機ケイ素化合物の配合量は、（ａ）成分の
ポリオルガノシロキサン
　【００２９】
　なお、本発明の導電性シリコーンゴム組成物には、必要に応じて重合度が１００以下の低分子量シロキサン、シラノール基含有シラン、アルコキシ基含有シラン等の分散剤、酸化鉄、酸化セリウム、オクチル酸鉄等の耐熱性向上剤、白金化合物、酸化鉄、アゾ化合物、酸化チタン等の難燃剤、顔料、また補強の面からフュームドシリカ、湿式シリカ、表面を疎水化処理したフュームドシリカや湿式シリカ、石英微粉末、けいそう土等の微粉末シリカ、ポリオルガノシルセスキオキサン等を配合してもよく、さらに組成物に加工性、成形性を付与するイソパラフィン溶剤のような飽和脂肪族炭化水素等、通常のシリコーンゴム組成物に添加され得る各種の添加剤を配合することができる。また、有機発泡剤を配合してスポンジ状ゴムとすることも可能である。
　【００３０】
　本発明の導電性シリコーンゴム組成物は、上述した（ａ）成分、（ｂ）成分、（ｃ）成分および（ｄ）成分、さらには必要に応じた添加剤を、ニーダ、バンバリーミキサ、ミキシングロール等の従来から一般的に用いられている装置で配合、混練することによって得られる。
　【００３１】
　本発明の導電性シリコーンゴム組成物は、パッキン、ガスケット、工業用ロール、ＯＡ機器の帯電ロール、現像ロール、転写ロール、加圧ロール、キーボードの接点等に有用である。
　【００３２】
　【実施例】
　次に、本発明の導電性シリコーンゴム組成物の具体的な実施例について説明する。
　【００３３】
実施例１
　ジメチルシロキサン単位９９．８モル％、およびメチルビニルシロキサン単位０．２モル％からなり、分子鎖両末端がジメチルビニルシリル基で封鎖された重合度約７０００のポリオルガノシロキサン（シリコーンベースポリマー（１））１００重量部に、デンカブラック（電気化学工業製）を５０重量部、ビニル基およびフェニル基含有の有機ケイ素化合物（１）としてジメチルシロキサン単位７９モル％、メチルフェニルシロキサン単位２０モル％、およびメチルビニルシロキサン単位１モル％からなり、分子鎖両末端がジメチルビニルシリル基で封鎖された重合度約３００のポリオルガノシロキサンを２重量部の割合でニーダーに仕込み、これを十分に混練した。この後、硬化剤として２，５−ジメチル−２，５−ジ−ｔ−ブチルパーオキシヘキサン１重量部を配合して、導電性シリコーンゴム組成物を得た。
　【００３４】
　得られた導電性シリコーンゴム組成物を４４３Ｋ×１０分の条件でプレス加硫して、厚さ６．３ｍｍで１３０×１３０ｍｍのゴムシート、および厚さ１ｍｍで１３０×１３０ｍｍのゴムシートをそれぞれ形成し、その後４７３Ｋのオーブンで４時間のアト加硫を行って、導電性シリコーンゴムシートをそれぞれ作製した。このようにして作製した導電性シリコーンゴムシートの圧縮永久ひずみをＪＩＳ　Ｃ　２１２３に従って測定した。また、厚さ１ｍｍの導電性シリコーンゴムシートを用いて、三菱油化製のロレスタＩＰで体積抵抗率を測定した。これらの測定結果を表１に導電性シリコーンゴム組成物の配合比と共に記す。
　【００３５】
実施例２
　ジメチルシロキサン単位９９．９モル％、およびメチルビニルシロキサン単位０．１モル％からなり、分子鎖両末端がメチルビニルシリル基で封鎖された重合度約８０００のポリオルガノシロキサン（シリコーンベースポリマー（２））１００重量部に、ケッチェンブラックＥＣ−６００ＪＤ（ケッチェンブラックインターナショナル社製）を２０重量部、ビニル基およびフェニル基含有の有機ケイ素化合物（２）としてジメチルシロキサン単位８５モル％、メチルフェニルシロキサン単位１０モル％、およびメチルビニルシロキサン単位５モル％からなり、分子鎖両末端がトリメチルシリル基で封鎖された重合度約１００のポリオルガノシロキサンを３重量部の割合でニーダーに仕込み、これを十分に混練した後、実施例１と同様に硬化剤を配合して導電性シリコーンゴム組成物を得た。
　【００３６】
　得られた導電性シリコーンゴム組成物を用いて、実施例１と同様にして導電性シリコーンゴムシートを作製すると共に、作製した導電性シリコーンゴムシートの圧縮永久ひずみおよび体積抵抗率を実施例１と同様にして測定した。これらの測定結果を表１に導電性シリコーンゴム組成物の配合比と共に記す。
　【００３７】
比較例１
　実施例１の導電性シリコーンゴム組成物において、ビニル基およびフェニル基含有有機ケイ素化合物（１）を配合しない以外は、実施例１と同様にして導電性シリコーンゴム組成物を作製し、得られた導電性シリコーンゴム組成物を用いて、実施例１と同様にして導電性シリコーンゴムシートを作製すると共に、作製した導電性シリコーンゴムシートの圧縮永久ひずみおよび体積抵抗率を実施例１と同様にして測定した。これらの測定結果を表１に導電性シリコーンゴム組成物の配合比と共に記す。
　【００３８】
比較例２
　実施例２の導電性シリコーンゴム組成物において、ビニル基およびフェニル基含有有機ケイ素化合物（２）を配合しない以外は、実施例２と同様にして導電性シリコーンゴム組成物を作製し、得られた導電性シリコーンゴム組成物を用いて、実施例１と同様にして導電性シリコーンゴムシートを作製すると共に、作製した導電性シリコーンゴムシートの圧縮永久ひずみおよび体積抵抗率を実施例１と同様にして測定した。これらの測定結果を表１に導電性シリコーンゴム組成物の配合比と共に記す。
　【００３９】
比較例３
　実施例１の導電性シリコーンゴム組成物において、ビニル基およびフェニル基含有有機ケイ素化合物に代えて、ジメチルシロキサン単位９９モル％、およびメチルビニルシロキサン単位１モル％からなり、分子鎖両末端がジメチルビニルシリル基で封鎖された、重合度約３００の有機ケイ素化合物（３）を用いる以外は、実施例１と同様にして導電性シリコーンゴム組成物を作製し、得られた導電性シリコーンゴム組成物を用いて、実施例１と同様にして導電性シリコーンゴムシートを作製すると共に、作製した導電性シリコーンゴムシートの圧縮永久ひずみおよび体積抵抗率を実施例１と同様にして測定した。これらの測定結果を表１に導電性シリコーンゴム組成物の配合比と共に記す。
　【００４０】
比較例４
　実施例１の導電性シリコーンゴム組成物において、ビニル基およびフェニル基含有有機ケイ素化合物に代えて、ジメチルシロキサン単位８０モル％、およびメチルフェニルシロキサン単位２０モル％からなり、分子鎖両末端がトリメチルシリル基で封鎖された、重合度約３００の有機ケイ素化合物（４）を用いる以外は、実施例１と同様にして導電性シリコーンゴム組成物を作製し、得られた導電性シリコーンゴム組成物を用いて、実施例１と同様にして導電性シリコーンゴムシートを作製すると共に、作製した導電性シリコーンゴムシートの圧縮永久ひずみおよび体積抵抗率を実施例１と同様にして測定した。これらの測定結果を表１に導電性シリコーンゴム組成物の配合比と共に記す。
　【００４１】
　【表１】
実施例３
　ジメチルシロキサン単位９９．７モル％、およびメチルビニルシロキサン単位０．３モル％からなり、分子鎖両末端がトリメチルシリル基で封鎖された重合度約８０００のポリオルガノシロキサン（シリコーンベースポリマー（３））１００重量部に、デンカブラックＨＳ−１００（電気化学工業製）を３０重量部、ビニル基およびフェニル基含有の有機ケイ素化合物（５）としてジメチルシロキサン単位９０モル％およびジフェニルシロキサン単位１０モル％とからなり、分子鎖両末端がジメチルビニル基で封鎖された重合度約５００のポリオルガノシロキサンを４重量部の割合でニーダーに仕込み、これを十分に混練した。この後、硬化剤として塩化白金酸０．００１重量部、メチルハイドロジェンシロキサン単位を５０モル％含有する平均重合度約３０のメチルハイドロジェンポリシロキサン１．５重量部、およびトリアリルイソシアヌレート０．５重量部を配合して、導電性シリコーンゴム組成物を得た。
　【００４２】
　得られた導電性シリコーンゴム組成物を用いて、実施例１と同様にして導電性シリコーンゴムシートを作製すると共に、作製した導電性シリコーンゴムシートの圧縮永久ひずみおよび体積抵抗率を実施例１と同様にして測定した。これらの測定結果を表２に導電性シリコーンゴム組成物の配合比と共に記す。
　【００４３】
比較例５
　実施例３の導電性シリコーンゴム組成物において、ビニル基およびフェニル基含有の有機ケイ素化合物（５）を配合しない以外は、実施例３と同様にして導電性シリコーンゴム組成物を作製し、得られた導電性シリコーンゴム組成物を用いて、実施例１と同様にして導電性シリコーンゴムシートを作製すると共に、作製した導電性シリコーンゴムシートの圧縮永久ひずみおよび体積抵抗率を実施例１と同様にして測定した。これらの測定結果を表２に導電性シリコーンゴム組成物の配合比と共に記す。
　【００４４】
　【表２】
　【００４５】
　【発明の効果】
　以上説明したように、本発明の導電性シリコーンゴム組成物によれば、良好な成形加工性が得られると共に、硬化後には圧縮永久ひずみの増大が抑制された導電性シリコーンゴムが得られる。従って、事務機器用の各種ロール、キーボードの接点、パッキン、ガスケット等として有効な導電性シリコーンゴムを提供することが可能となる。
　【００４６】