【事件の表示】
　特許第３４５４９５７号「アルミナ質焼結体」の請求項１に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３４５４９５７号の請求項１に係る特許を維持する。
【理　由】
Ｉ．手続の経緯
　本件特許第３４５４９５７号の手続の経緯は次のとおりである。
　特許出願　　　　　　　　　　　　　　　平成　７年　２月２８日
　設定登録　　　　　　　　　　　　　　　平成１５年　７月２５日
　特許掲載公報発行　　　　　　　　　　　平成１５年１０月　６日
　特許異議申立（異議申立人：岩下由美子）平成１５年１２月２２日
　取消理由通知　　　　　　　　　　　　　平成１６年　９月２７日付け
　訂正請求　　　　　　　　　　　　　　　平成１６年１２月　６日
　特許異議意見書　　　　　　　　　　　　平成１６年１２月　６日
　審尋（申立人）　　　　　　　　　　　　平成１６年１２月１７日付け
　（審尋に対する応答なし）
　
II．訂正の適否についての判断
１．訂正の内容
　訂正の内容は、訂正請求書及びそれに添付された訂正明細書の記載からみて、下記（１）〜（４）のとおりである。
（１）訂正事項ａ 
　特許請求の範囲の請求項１の「ＣａがＣａＯ換算で０．０５〜０．５重量％」を、「ＣａがＣａＯ換算で０．１〜０．５重量％」と訂正する。
（２）訂正事項ｂ
　明細書【００１２】、【００１４】、及び【００１８】の「ＣａＯ換算で０．０５〜０．５重量％」を、それぞれ「ＣａＯ換算で０．１〜０．５重量％」と訂正する。
（３）訂正事項ｃ
　明細書【００２２】の表１において、試料Ｎｏ．２を削除するとともに、Ｎｏ．３〜１２をＮｏ．２〜１１にそれぞれ繰り上げる。
（４）訂正事項ｄ
　明細書【００２３】の「試料Ｎｏ．２〜５，８〜１１」を「試料Ｎｏ．２〜４，７〜１０」と訂正する。
　
２．訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張・変更の存否
（１）訂正事項ａについて
　訂正事項ａは、明細書【００２２】の表１の試料Ｎｏ．３におけるＣａＯ量「０．１」を根拠として、ＣａＯ量の下限値を０．０５から０．１に引き上げることにより、請求項１におけるＣａの含有量範囲を減縮するものである。
　したがって、訂正事項ａは、特許請求の範囲の減縮を目的とするものであり、新規事項を追加するものでも、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものでもない。
（２）訂正事項ｂ〜ｄについて
　訂正事項ｂ〜ｄは、訂正事項ａと整合させるために発明の詳細な説明及び実施例の記載を訂正するものであるから、明りょうでない記載の釈明を目的とするものであり、かつ、新規事項を追加するものでも、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものでもない。
　
３．むすび
　したがって、上記訂正は、特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号）附則第６条第１項の規定によりなお従前の例によるとされる、特許法第１２０条の４第３項において準用する平成６年法律第１１６号による改正前の特許法第１２６条第１項ただし書、第２項及び第３項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
　
III．特許異議の申立についての判断
１．特許異議申立理由、取消理由の概要
　特許異議申立人岩下由美子は、証拠方法として甲第１，２号証を提出し、以下の理由により本件特許は取り消されるべきであると主張をしている。
申立理由１：本件発明は、甲第１号証に掲載された、本件特許の出願の日前の出願であって、その出願後に出願公開された特願平６−１９５５７３号の願書に最初に添付した明細書又は図面（以下「先願明細書」という。）に記載された発明と同一であり、しかも、この出願の発明者がその出願前の出願に係る上記の発明をした者と同一ではなく、またこの出願の時において、その出願人がその出願前の出願に係る上記特許出願の出願人と同一でもないので、本件発明の特許は、特許法第２９条の２の規定に違反してされたものである。
申立理由２：本件特許は、明細書及び図面の記載が特許法第３６条第４項又は第６項に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものである。
　取消理由は、上記申立理由１と同趣旨である。
　
２．本件発明
　上記訂正が認められるから、本件特許の請求項１に係る発明は、上記訂正に係る訂正明細書の特許請求の範囲の請求項１に記載された以下のとおりのものである。
「主成分としてのアルミナに、Ｎａ含有量がＮａ2Ｏ換算で７０〜１００ｐｐｍ、ＣａがＣａＯ換算で０．１〜０．５重量％、ＭｇがＭｇＯ換算で０．０３〜１０重量％の割合で含有し、かつ、粒界相をＸ線回折測定した場合に、ＣａＯ・６Ａｌ2Ｏ3とＭｇＡｌ2Ｏ4のピークが存在するとともに、測定周波数１４ＧＨｚにおける誘電損失ｔａｎδが１×１０-4以下であることを特徴とすることを特徴とするアルミナ質焼結体。」（以下、この発明を「本件発明」という。）
　
３．甲第１，２号証とその記載事項
（１）甲第１号証：特開平８−５９３３８号公報
　「Ｎａ及びＫの含有量がＮａ2 Ｏ及びＫ2 Ｏ換算の総量で１００ｐｐｍ以下、Ｍｇの含有量がＭｇＯ換算で１００ｐｐｍ以下もしくは１０００〜５００００ｐｐｍの範囲内で、残部がアルミナ及び不可避不純物からなることを特徴とするアルミナ磁器組成物。」（請求項１）に関し、「アルカリ金属であるＮａとＫとは、アルミナ磁器の誘電損失を増加させるため、その含有量をできるだけ少なくする必要があり、少なくともＮａ2 Ｏ及びＫ2 Ｏ換算でその総量が１００ｐｐｍ以下にする必要がある」（【００１５】）こと、「ＭｇＯの含有量が１０００ｐｐｍを超えるとアルミナとマグネシアとの化合物であるスピネルが優先的に生成するようになり、ＭｇＯの固溶による酸素欠陥の生成を抑制するため再びＱ値は増加する」（【００１７】）こと、「アルミナ磁器組成物中の不可避不純物としては、例えばＳｉ、Ｆｅ、Ｃａ、Ｔｉ等が挙げられ、この不純物の含有量はいずれも５００ｐｐｍ以下である」（【００１８】）こと、「ＫとＮａの総量が下記の表１に示した値を有する高純度アルミナ粉末（アルミナ純度　９９．９ｗｔ％・・・）に、焼結助剤としてＭｇＯ（ＭｇＯ純度　９９．９ｗｔ％・・・）を表１に示す種々の含有量になるように添加し、さらに有機バインダーと水とを加えて混合することによりスラリー状にし、・・・造粒した。この造粒粉末を・・・成形した。次に、この成形体を大気中１５００〜１６５０℃の温度で焼成してアルミナ磁器組成物の製造を完了した。得られたアルミナ磁器組成物の誘電特性の評価は、・・・誘電体共振器法により９ＧＨｚの周波数で測定した。」（【００２０】〜【００２１】）こと、【００２３】の表１には実施例１３として、ＭｇＯ含有量が３０００ｐｐｍ、Ｎａ（Ｎａ2 Ｏ換算）＋Ｋ（Ｋ2 Ｏ換算）含有量が１００ｐｐｍで、Ｑ値が１０５００であるアルミナ磁器組成物が記載されている。
　
（２）甲第２号証：社団法人日本セラミックス協会「セラミックスの化学」（昭和５７年１１月１日）第７４〜７６頁
　表III−１にナトリウムはカリウムよりイオン半径が小さいことが記載されている。
　
４．当審の判断　
４−１．申立理由１に対して
（１）先願発明
　上記甲第１号証の上記記載をまとめると、【００１７】に記載の「アルミナとマグネシアとの化合物であるスピネル」とは、「ＭｇＡｌ2Ｏ4」に外ならず、【００２３】に記載の実施例１３のアルミナ磁器組成物においても、その粒界相をＸ線回折測定した場合には、ＭｇＡｌ2Ｏ4のピークが存在するといえるから、甲第１号証には、「主成分としてのアルミナに、Ｎａ及びＫの含有量がＮａ2Ｏ及びＫ2 Ｏ換算の総量で１００ｐｐｍ、Ｃａが５００ｐｐｍ以下、ＭｇがＭｇＯ換算で３０００ｐｐｍの割合で含有し、かつ、粒界相をＸ線回折測定した場合にＭｇＡｌ2Ｏ4のピークが存在するとともに、測定周波数９ＧＨｚにおけるＱ値が１０５００であるアルミナ質焼結体。」の発明が記載されているといえる（甲第１号証の記載は先願明細書の記載に相当するから、以下、この発明を「先願発明」という。）。
　
（２）対比
　本件発明（前者）と、先願発明（後者）とを対比すると、前者の「Ｎａ」、「ＮａＯ」と、後者の「Ｎａ及びＫ」、「Ｎａ2Ｏ及びＫ2 Ｏ」とは、それぞれともに「アルカリ金属」、「アルカリ金属酸化物」であり、また、後者のＣａ含有量は、ＣａＯ換算で約０．０７重量％（７００ｐｐｍ）以下であるから、両者は、「主成分としてのアルミナに、アルカリ金属含有量がアルカリ金属酸化物換算で１００ｐｐｍ、Ｃａ、及びＭｇがＭｇＯ換算で０．３重量％の割合で含有し、かつ、粒界相をＸ線回折測定した場合に、ＭｇＡｌ2Ｏ4のピークが存在するアルミナ質焼結体」である点で一致し、下記の点で相違する。
　
相違点１：前者は、アルカリ金属として、ＮａをＮａ2Ｏ換算で７０〜１００ｐｐｍ含有するのに対して、後者は、Ｎａ及びＫをＮａ2Ｏ及びＫ2 Ｏ換算の総量で１００ｐｐｍ含有する点。
相違点２：前者は、Ｃａ含有量がＣａＯ換算で０．１〜０．５重量％であるのに対して、後者は、約０．０７重量％以下である点。
相違点３：前者は、粒界相をＸ線回折測定した場合に、ＣａＯ・６Ａｌ2Ｏ3のピークが存在するのに対して、後者は、そのピークの存在が不明である点。
相違点４：前者は、測定周波数１４ＧＨｚにおける誘電損失ｔａｎδが１×１０-4以下であるのに対して、後者は、測定周波数９ＧＨｚにおけるＱ値が１０５００（誘電損失ｔａｎδが１／１０５００＝０．９１×１０−４）である点。
　
（３）判断
　上記相違点２について検討する。
　本件発明において、Ｃａ含有量の下限値を「ＣａＯ換算で０．１重量％」とするのは、本件明細書【００１１】の記載によると「ＣａＯを添加せず、粒界にＣａＯ・６Ａｌ2Ｏ3が生成しないと、緻密化が阻害され、焼成温度が高くなり生産上好ましくない。」ためであるから、本件発明におけるＣａ含有量の下限値の技術的意義は、粒界にＣａＯ・６Ａｌ2Ｏ3を生成して、緻密化を阻害することなく焼結温度を下げ、生産効率を上げる点にあるといえる。
　これに対して、先願明細書には、Ｃａが不可避不純物として「ＣａＯ換算で０．０７重量％以下」含有されることしか記載されていないから、Ｃａ含有量の下限値を不可避不純物レベルを越える「ＣａＯ換算で０．１重量％」に引き上げることにより、粒界にＣａＯ・６Ａｌ2Ｏ3 を生成したり、該生成物により緻密化を阻害することなく焼結温度を下げ、生産効率を上げたりすることは、記載も示唆もされていないというべきである。
　そうすると、相違点２における本件発明のＣａ含有量は、先願明細書に記載されたものとはいえない。
　したがって、相違点１，３，４について検討するまでもなく、本件発明は先願発明と同一であるとはいえない。
　
４−２．申立理由２に対して
　申立理由２の具体的な内容は、発明の詳細な説明の記載によると、本件発明はＣａを積極的に添加しているにもかかわらず、請求項１の記載によると、Ｃａの下限値は「ＣａＯ換算で０．０５重量％」であって、甲第１号証記載の不可避不純物量と区別ができない範囲を含んでおり、本件発明におけるＣａの添加による技術的意義が不明確であるというものであるが、上記訂正により、訂正後の本件発明のＣａ含有量は、先願発明の不可避不純物レベルの含有量と区別される範囲となり、その技術的意義も明確であるから、本件明細書の記載が不備であるとはいえない。
　
５．むすび
　以上のとおりであるから、特許異議申立ての理由及び証拠方法によっては本件発明についての特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件発明についての特許を取り消すべき理由を発見しない。
　したがって、本件発明についての特許は拒絶の査定をしなければならない特許出願に対してされたものと認めない。
　よって、特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号）附則第１４条の規定に基づく、特許法等の一部を改正する法律の施行に伴う経過措置を定める政令（平成７年政令第２０５号）第４条２項の規定により、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１７年３月２８日（２００５．３．２８）
【訂正の要旨】
審決（決定）の【理由】欄参照。
（５４）【発明の名称】
アルミナ質焼結体
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】主成分としてのアルミナに、Ｎａ含有量がＮａ２Ｏ換算で７０〜１００ｐｐｍ、ＣａがＣａＯ換算で
０．１
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【産業上の利用分野】本発明は、アルミナ質焼結体に関するものであり、特に、例えば、通信用ＭＩＣ基板やＭＩＣパッケージ、マイクロ波コンデンサ、マイクロ波通信装置用部品、高エネルギー粒子加速装置のマイクロ波透過窓等に用いることができる高周波低損失性のアルミナ質焼結体に関する。
　【０００２】
　【従来技術】従来、例えば、通信用ＭＩＣ基板やＭＩＣパッケージ、マイクロ波コンデンサ、マイクロ波通信用装置用部品、高エネルギー粒子加速装置のマイクロ波透過窓に用いられるアルミナ質焼結体では、誘電損失は１０ＧＨｚ程度のマイクロ波帯において１×１０−４以下であることが求められる。
　【０００３】このようなアルミナ質焼結体としては、従来、誘電損失を１×１０−４以下にするために、不純物の含有量を元素基準のｐｐｍ単位で、Ｓｉを８０ｐｐｍ以下、Ｍｇを６０ｐｐｍ以下、Ｓｉ／Ｍｇを１〜５、かつ他の金属やアルカリ成分等を総量７０ｐｐｍ以下としたアルミナ質焼結体が知られている（特開平１−２１３９１０号公報）。
　【０００４】また、特開平４−３５６９２２号公報では、マイクロ波透過窓として、マイクロ波を透過させる性質を持たせるため、含有しているアルカリ金属（Ｎａ２Ｏ、Ｋ２Ｏ）の総量を１５０ｐｐｍ以下に抑制し、マイクロ波帯の誘電損失を１×１０−３以下としたアルミナ質焼結体が開示されている。
　【０００５】
　【発明が解決しようとする問題点】一般に、アルミナ質焼結体の誘電損失の増加に粒界相のガラス質が大きく寄与していると言われている。このため、低損失磁器を得るためには、粒界相の生成を制御する必要がある。一般に粒界相の生成を極力さける目的で、生成原因となる不純物を避けるために、高純度の原料を用いて不純物の総量を規制している。
　【０００６】その中でも、ガラス相を形成しやすいアルカリ成分は極力避ける必要がある。
　【０００７】しかしながら、実際には高純度アルミナ原料（純度９９．９９９％程度）を用いても、必ずしも誘電損失が１×１０−４以下にならないという問題があった。
　【０００８】また、特開平１−２１３９１０号公報に開示されるアルミナ質焼結体では、アルカリ金属酸化物以外の不純物含有量も減少させ、全体的に磁器を高純度化させる必要があるため、生産性が低下するという問題があった。さらに焼成温度が高くなりがちであった。
　【０００９】さらに、特開平４−３５６９２２号公報に開示されるアルミナ質焼結体では、低誘電損失化させるためアルカリ金属（Ｎａ２Ｏ、Ｋ２Ｏ）総量を抑制しているが、この場合でも必ずしも１×１０−４以下の誘電損失を達成できるとは限らないという問題があった。
　【００１０】本発明は、高純度アルミナ原料を用いることなく、誘電損失を確実に１×１０−４以下とすることができるとともに、生産性および焼結性を向上することができるアルミナ質焼結体を提供することを目的とする。
　【００１１】
　【問題点を解決するための手段】本発明者は、上記問題を解決すべく鋭意検討した結果、アルミナ質焼結体中に生成する粒界相には様々な結晶相があり、そのすべてが誘電損失を増加させているわけではなく、誘電損失増加の原因としてはＮａ含有量だけでなく、粒界相中の析出結晶相のうちＣａＯ・６Ａｌ２Ｏ３の存在も、アルミナ質焼結体の誘電損失を増加させていることを見出した。また、Ｃａはアルミナに殆ど固溶せず、粒界にＣａＯ・６Ａｌ２Ｏ３として析出するため、アルミナ質焼結体の誘電損失を低下させるためには、Ｃａ量を減少させ、粒界相中におけるＣａＯ・６Ａｌ２Ｏ３の析出量を少なくすれば良いことを見出した。さらに、ＭｇＯは、微量添加（０．０３〜１０重量％）で粒界にＭｇＡｌ２Ｏ４を生成し、アルミナの焼結性を促進する効果があることが知られている。しかし、ＣａＯを添加せず、粒界にＣａＯ・６Ａｌ２Ｏ３が生成しないと、緻密化が阻害され、焼成温度が高くなり生産上好ましくない。このため、アルミナ焼結体の粒界相中にＭｇＡｌ２Ｏ４とＣａＯ・６Ａｌ２Ｏ３を析出させるとともに、Ｎａ含有量を一定以下に抑制することにより、アルミナ質焼結体の誘電損失を確実に１×１０−４以下とすることができるとともに、生産性および焼結性を向上することができることを見出し、本発明に至った。
　【００１２】即ち、本発明のアルミナ質焼結体は、主成分としてのアルミナに、Ｎａ含有量がＮａ２Ｏ換算で７０〜１００ｐｐｍ、ＣａがＣａＯ換算で
０．１
　【００１３】本発明のアルミナ質焼結体では、Ｎａ含有量をＮａ２Ｏ換算で１００ｐｐｍ以下としたのは、Ｎａ含有量がＮａ２Ｏ換算で１００ｐｐｍよりも大きくなると、誘電損失が１×１０−４よりも大きくなるからである。Ｎａ含有量は少ない方が良く、Ｎａを含む結晶相のピークは、Ｘ線回折測定ではピークが実質的に存在しないことが望ましいが、本発明によれば、Ｎａ量が７０ｐｐｍ以上であっても誘電損失を低減することができる。
　【００１４】また、ＣａをＣａＯ換算で０．５重量％以下としたのは、０．５重量％よりも多い場合にはＣａＯ・６Ａｌ２Ｏ３の析出量が多く、誘電損失が１×１０−４よりも大きくなるからである。ＣａはＣａＯ換算で
０．１
　【００１５】さらに、ＭｇをＭｇＯ換算で０．０３重量％以上としたのは、０．０３重量％よりも少ない場合には焼成温度が高くなり、誘電損失が１×１０−４以上となるからである。ＭｇはＭｇＯ換算で０．０３〜１０重量％であることが誘電損失の点から必要である。
　【００１６】そして、粒界相をＸ線回折測定した場合に、ＣａＯ・６Ａｌ２Ｏ３とＭｇＡｌ２Ｏ４のピークを存在させた理由は、上記したように誘電損失を１×１０−４以下にし、さらにアルミナ質焼結体の焼結性を向上するためである。ＣａＯ・６Ａｌ２Ｏ３が多いと誘電損失が高くなるため、なるべく少なくする必要がある。Ｘ線回折測は、例えば、波長λ＝１．５４１８ÅのＣｕＫα線により行う。
　【００１７】本発明のアルミナ質焼結体は、例えば、高純度アルミナ粉末にＭｇ（ＯＨ）２粉末およびＣａＣＯ３粉末を所定量添加し、イソプロピルアルコール（ＩＰＡ）と混合し、アルミナボールで粉砕混合する。混合後のスラリーを乾燥し、仮焼して得られた粉末を、例えば、金型プレスで成形し、焼結助剤によっても異なるが、例えば、大気中において１５００〜１６００℃で０．５〜４時間焼成することにより、本発明のアルミナ質焼結体が得られる。
　【００１８】
　【作用】本発明のアルミナ質焼結体では、Ｎａ含有量がＮａ２Ｏ換算で７０〜１００ｐｐｍであっても、ＣａをＣａＯ換算で
０．１
　【００１９】また、本発明のアルミナ質焼結体では、高純度のアルミナ原料を用いなくてもよく、アルミナ純度９９．９％程度の汎用原料を用いても１×１０−４以下の誘電損失が得られるため、適切な焼結助剤を用いて焼成温度を低下させることが可能となり、焼結性および生産性を向上することができる。
　【００２０】
　【実施例】Ｎａ２Ｏ含有量の異なるアルミナ原料（純度９９．９％）と、ＣａＣＯ３及びＭｇ（ＯＨ）２を、表１の組成となるように秤量し、この混合粉末を、純度９９．９％のアルミナボール、イソプロピルアルコール（ＩＰＡ）と共に１リットルポリポットに投入し、４２時間回転ミル台にて混合した。混合後のスラリーにバインダーとしてパラフィンワックスを６重量％加え混合攪拌した。このスラリーを８０℃大気中にて乾燥し、評価粉末得た。尚、表１では、ＣａＣＯ３はＣａＯに換算し、また、Ｍｇ（ＯＨ）２はＭｇＯに換算して記載した。
　【００２１】この粉末を金型プレスにて１０００ｋｇ／ｃｍ２で直径１２ｍｍ、厚み８ｍｍに成形した。成形体は、大気中において４００℃で２時間脱脂を行い、その後、表１に示す焼成温度で２時間保持して焼成した。焼結体は、直径１０ｍｍ、厚み５ｍｍに加工研磨した。この試料の高周波誘電損失を測定周波数１４ＧＨｚで測定した。また、波長λ＝１．５４１８ÅのＣｕＫα線によるＸ線回折測により試料の結晶相を同定した。これらの結果を表１に示す。
　【００２２】
　【表１】
　【００２３】この表１から、粒界相中にＣａＯ・６Ａｌ２Ｏ３の他に、ＭｇＡｌ２Ｏ４が析出した本発明の試料については、１×１０−４以下の低誘電損失を示すことが判る（試料Ｎｏ．２〜
４，７〜１０
　【００２４】
　【発明の効果】以上のように、本発明のアルミナ質焼結体ではＮａ含有量をＮａ２Ｏ換算で１００ｐｐｍ以下とし、ＣａおよびＭｇを所定量含有させ、さらに、粒界相にＣａＯ・６Ａｌ２Ｏ３とＭｇＡｌ２Ｏ４を存在させることにより、焼結体の誘電損失を確実に１×１０−４以下とすることができるとともに、高純度のアルミナ原料を用いなくても、純度９９．９％程度の汎用原料を用いても１×１０−４以下の誘電損失を得ることができるため、焼結性および生産性を向上することができる。