【事件の表示】
　特許第３４０１８９６号「化学気相成長方法及びそれに用いる化学気相成長装置」の請求項１、２、５に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３４０１８９６号の請求項１、２、５に係る特許を維持する。
【理　由】
Ｉ．手続の経緯の概要
　本件特許第３４０１８９６号（以下「本件特許」という。）は、平成６年３月１０日に特許出願がなされ、平成１５年２月２８日に請求項１〜７に係る発明につき特許権の設定の登録がなされ、その後、平成１５年１０月２８日に中田美代子より、その請求項１、２及び５に係る特許について特許異議の申立がなされ、平成１６年１１月２日付けで特許取消理由の通知がなされ、これに対して平成１７年１月１１日付けで訂正請求書が提出されたものである。
　　
II．訂正の適否について
　上記の訂正請求書による訂正は、以下のとおりである。
(II-1)訂正の内容
訂正事項ａ（特許請求の範囲の訂正）
　特許請求の範囲の請求項１、２及び５を、次のとおりに訂正する。
「【請求項１】反応室内に導入した材料ガスが該反応室内の被処理基板表面で化学反応して薄膜を形成した後、未反応の材料ガスを、該反応室と排気装置とを接続しかつ途中に圧力調整バルブを含んだ排気配管を備えた排気系を介して排気するに際し、
　該反応室と該圧力調整バルブとの間の該排気配管へ加熱された不活性ガスを導入して該排気系内の未反応ガスを昇温且つ希釈することを特徴とする化学気相成長方法。」
「【請求項２】前記排気系に導入する高温の不活性ガスで、前記反応室内の圧力の制御を行うことを特徴とする請求項１記載の化学気相成長方法。」
「【請求項５】反応ガス供給機構と該反応ガス供給機構から導入された反応ガスによって化学気相成長処理が行われる反応室と、該反応室に途中に圧力調整バルブを含んだ排気配管を介して接続された該反応室内の未反応の材料ガスを排気する排気装置とを有し、該反応室と該圧力調整バルブとの間の該排気配管に、該排気配管及び排気装置内で該未反応の材料ガスにより発生する反応生成物及びその堆積量を抑制する該未反応材料ガスの加熱及び希釈に用いられる加熱された不活性ガスを導入する不活性ガス導入機構が設けられてなることを特徴とする化学気相成長装置。」
　　
訂正事項ｂ（特許請求の範囲外の訂正）
(b-1)段落【0010】中の「上記課題の解決は・・・・昇温且つ希釈することを特徴とする化学気相成長方法」を、「上記課題の解決は、反応室内に導入した材料ガスが該反応室内の被処理基板表面で化学反応して薄膜を形成した後、未反応の材料ガスを、該反応室と排気装置とを接続しかつ途中に圧力調整バルブを含んだ排気配管を備えた排気系を介して排気するに際し、該反応室と該圧力調整バルブとの間の該排気配管へ加熱された不活性ガスを導入して該排気系内の未反応ガスを昇温且つ希釈することを特徴とする化学気相成長方法」と訂正する。
(b-2)段落【0010】中の「若しくは、反応ガス供給機構と・・・・不活性ガス導入機構が設けられてなることを特徴とする化学気相成長装置」を、「若しくは、反応ガス供給機構と該反応ガス供給機構から導入された反応ガスによって化学気相成長処理が行われる反応室と、該反応室に途中に圧力調整バルブを含んだ排気配管を介して接続された該反応室内の未反応の材料ガスを排気する排気装置とを有し、該反応室と該圧力調整バルブとの間の該排気配管に、該排気配管及び排気装置内で該未反応の材料ガスにより発生する反応生成物及びその堆積量を抑制する該未反応材料ガスの加熱及び希釈に用いられる加熱された不活性ガスを導入する不活性ガス導入機構が設けられてなることを特徴とする化学気相成長装置」と訂正する。
　　
（II-2）訂正の目的、範囲、及び実質上の拡張又は変更について
　訂正事項ａは特許請求の範囲の減縮を目的とするもの、および、訂正事項ｂは訂正事項ａに伴い、明りょうでない記載の釈明を目的とするものに該当し、そしてそれらの訂正は、願書に添付した明細書及び図面の記載からみて、当該明細書又は図面に記載した事項の範囲内の訂正と認められ、また、実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものとは認められない。
　以上のとおりであるから、本訂正は、平成６年法律第１１６号附則第６条第１項の規定により、その施行前にした特許出願の明細書の訂正についてはなお従前の例によるとされる、特許法第１２０条の４第３項において準用する平成６年法律第１１６号による改正前の特許法第１２６条第１項ただし書き、及び同条第２項の規定に適合するので、本訂正を認める。
　　
III．本件発明
　訂正後の本件請求項１、２及び５に係る発明（以下「本件発明１」、「本件発明２」、「本件発明５」という。）は、訂正後の明細書（以下単に「明細書」という。）及び図面の記載からみて、その特許請求の範囲の請求項１、２及び５に記載された次のものである。
「【請求項１】反応室内に導入した材料ガスが該反応室内の被処理基板表面で化学反応して薄膜を形成した後、未反応の材料ガスを、該反応室と排気装置とを接続しかつ途中に圧力調整バルブを含んだ排気配管を備えた排気系を介して排気するに際し、
　該反応室と該圧力調整バルブとの間の該排気配管へ加熱された不活性ガスを導入して該排気系内の未反応ガスを昇温且つ希釈することを特徴とする化学気相成長方法。」
「【請求項２】前記排気系に導入する高温の不活性ガスで、前記反応室内の圧力の制御を行うことを特徴とする請求項１記載の化学気相成長方法。」
「【請求項５】反応ガス供給機構と該反応ガス供給機構から導入された反応ガスによって化学気相成長処理が行われる反応室と、該反応室に途中に圧力調整バルブを含んだ排気配管を介して接続された該反応室内の未反応の材料ガスを排気する排気装置とを有し、該反応室と該圧力調整バルブとの間の該排気配管に、該排気配管及び排気装置内で該未反応の材料ガスにより発生する反応生成物及びその堆積量を抑制する該未反応材料ガスの加熱及び希釈に用いられる加熱された不活性ガスを導入する不活性ガス導入機構が設けられてなることを特徴とする化学気相成長装置。」
　　
IV．特許異議申立人の主張及び証拠
(IV-1)主張及び証拠
　特許異議申立人は、甲第１号証（特開平４−３３０３８８号公報）、甲第２号証（特開昭６４−５３０７５号公報）、甲第３号証（実願昭５９−６３４４２号（実開昭６０−１７６５４５号）のマイクロフィルム）及び甲第４号証（特開平１−１８３１１３号公報）を提示して、特許権設定登録時の本件特許について、その請求項１、２及び５に係る発明は、甲第１〜４号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができた発明であるので、これら請求項１、２及び５に係る特許は取り消すべきものであると主張している。
　　
(IV-2)証拠の記載事実
（１）甲第１号証（特開平４−３３０３８８号公報）
(1-1)「【請求項１】常温、常圧付近で気相から固相又は液相に相変化するプロセスガスを排気する真空ポンプ、配管及び排ガス処理装置などからなる真空ポンプ装置において、プロセスガスの相変化を抑止する温度コントロールされた不活性ガスの導入部を前記真空ポンプの直後に設けたことを特徴とする真空ポンプ装置。」（【請求項１】）
(1-2)「例えば半導体製造プロセスにおける真空ポンプ装置においては図２に示すように、反応室４におけるエッチングやＣＶＤ（高温ガス中の化学反応を使って基板上に単結晶や絶縁層を成長させる工程）などに用いられるプロセスガスＡの中には、真空ポンプ１の排気中に、真空ポンプ１の内部又は排気直後に気相から固相又は液相に相変化するものがある。真空ポンプ１、配管２及び排ガス処理装置３からなる真空ポンプ装置においては、真空ポンプ１より上流側では圧力が低いため、プロセスガスＡが気相であっても真空ポンプ１の直後では大気圧であるため、プロセスガスＡが気相から固相又は液相に相変化し易い。そして、これらの相変化の生成物は、真空ポンプ１以降の配管２や排ガス処理装置３内を閉塞したり、腐食するなどの不具合を生じさせる原因となっている。」（段落【0002】）
(1-3)「上記のように構成された真空ポンプ装置においては、プロセスガスの熱量に応じて温度及び導入量をコントロールした不活性ガスを導入することにより、真空ポンプから排出された高温のプロセスガスの分圧を下げると共に冷却を防止し、気相から固相又は液相への相変化を抑止することができる。」（段落【0012】）
(1-4)図１とともに、「図１において、反応室４に導入されたプロセスガスを排出し処理する真空ポンプ装置は、反応室４に接続された配管２と、その配管２に直列に配設された真空ポンプ１及び排ガス処理装置３と、真空ポンプ１及び真空ポンプ１の直後の配管部分２ａに不活性ガスＢの導入部６ａ、６ｂを備えた不活性ガスＢの導入配管６と、導入配管６を囲んで設けられた温度コントロール部すなわち予熱部とからなっている。その予熱部７には、導入配管６を巻回する電熱線８が設けられ、プロセスガスＡの熱量に応じて不活性ガスＢの温度及び導入量をコントロールするようになっている。
　したがって、プロセスガスＡの熱量に応じ予熱して温度と導入量とをコントロールした不活性ガスＢを導入部６ａ、６ｂから真空ポンプ１及び真空ポンプ１の直後の配管２に導入することにより、プロセスガスＡの分圧（原文の「分布」は、内容、文脈上誤記と認める。）を下げると共に、真空ポンプ１から排出された高温のプロセスガスＡの冷却を防止し、プロセスガスＡが気相から固相又は液相に相変化するのを確実に抑止し、相変化の生成物による配管２や排ガス処理装置３の閉塞や腐食を防止することができる。」（段落【0014】〜【0015】）
 　　 
（２）甲第２号証（特開昭６４−５３０７５号公報）
(2-1)「１．オイルフリー真空ポンプの排気口に接続されている配管に加熱手段が、排気ガスを加熱するように設けられている・・・真空排気装置」（特許請求の範囲１）
(2-2)「本発明は、真空排気技術、特に、オイルフリー真空ポンプを用いて高真空を作り出す技術に関し、例えば、半導体装置の製造工程において、ウエハに対して、プラズマ・エッチング処理を施す際に利用して有効な技術に関する。」（第１頁左下欄末行〜右下欄第４行）
(2-3)「オイルフリー真空ポンプの排気口に接続された配管に設けられている加熱手段により、排気ガスが加熱されるため排気ガスが高温を維持することにより、反応生成物が生長ないし微粉化しにくくなり、その結果、反応生成物が配管に付着することは防止されることになる。」（第２頁左下欄第７〜１３行）
(2-4)「配管32内には加熱手段としてのヒータ33が配管32内を通過する排気ガスを所定温度に加熱し得るように、排気口21Bから冷却トラップ34にかけて敷設されている。ヒータ33は温度コントローラ等・・により、配管32等に反応生成物が付着するのを防止することができる所定温度、例えば、約１８０℃以上にガスを加熱すべく、制御されるように構成されている。」（第４頁右上欄第１３行〜左下欄第１行）
(2-5)「オイルフリー真空ポンプの排気口に接続された配管に排気ガスを加熱するための加熱手段を設けることにより、配管内に排気ガス中の反応生成物が付着するのを防止することができる」（第５頁右下欄末行〜第６頁左上欄第３行）
 　　 
（３）甲第３号証（実願昭５９−６３４４２号（実開昭６０−１７６５４５号）のマイクロフィルム）
(3-1)「反応炉と、該反応炉に反応ガスを送り込むガス導入管と、該反応炉に結合しガス圧調整バルブを有する排気管と、該反応炉を該排気管を経て排気するためのポンプとを具える薄膜製造装置において、前記排気管の、前記ガス圧調整バルブと前記ポンプとの管の部分に、ガス流量調整及び流量確認装置と開閉バルブとを有するガス導入管を含むガス導入部を具えた・・・薄膜製造装置。」（第１頁：実用新案登録請求の範囲）
(3-2)「反応炉１内を所望の気圧にするため、バルブＶ６を開け、流量装置ＦＬ１で流量調整を行ったＮ2ガスＧ６を流す。このガスＧ６をポンプ５で排気して排気ガスＧ３と一緒に排気する。これにより、ポンプ５で排気されるべきガスの総量が増加するが、ポンプ５の排気量は一定であるので、反応炉１内のガス圧力Ｐは高くなる。次に、バルブＶ４の開き具合を調整して反応炉内の気圧Ｐを所望の値に調整する。」（第８頁第６〜１４行）
(3-3)「Ｎ2ガスの流量を流量装置で調整かつ確認出来るので、このＮ2ガス流量を正確に調整することにより、希望する圧力調整範囲を自在に変動させることが出来、従って、従来不可能であった高圧側の制御が可能となる。」（第１０頁第４〜９行）
(3-4)「ガス圧力調整バルブの調整を行わずに、Ｎ2ガスの流量のみの調整で反応炉内のガス圧力を調整することが出来る。
　さらに・・・ポンプの手前で成長ガスがＮ2ガスで希釈されるので、化学的に活性な成長ガスによるポンプの劣化を防止することが出来る。」（第１０頁第１０行〜１６行）
 　　 
（４）甲第４号証（特開平１−１８３１１３号公報）
(4-1)「(1)ウエハ（12,32）を収容した反応容器内に反応ガスを導入し、該ウエハ（12,32）表面に気相成長により膜を形成する気相成長装置において、前記反応容器（11,31）に反応ガスを加熱した状態で通過させるとともに、流速を速くするよう細かくしたガス排気路部を設けてなることを特徴とする気相成長装置。」（特許請求の範囲(1)）
(4-2)第２図と共に、「上記石英管11の他方の端部側には、ほぼ同径の希釈用管22が連設されており、この希釈用管22内に排気口21が開口されている。上記希釈用管22には、その側部から不活性ガス等の導入管23が連結され、かつ該希釈用管22の端部側は細く形成され、ガス排気口24になっている。ヒータ16は石英管11と希釈用管22の周囲を加熱できる形状に形成されている。
　上記構成の気相成長装置では、第１実施例と同様に排気口21部分でガス流速が速くガス停滞がなくなり、ヒータ16で加熱され低温部もなくなり紛状副生成物の付着が抑えられる。
　また、この実施例では、希釈用管22内に導入管23から、例えば、窒素（Ｎ2）ガス等を導入し、排気口21から希釈用管22内に排出される反応ガスをＮ2ガスで希釈化するため、さらに紛状副生成物の付着が抑えられる。」（第３頁右上欄第１６行〜左下欄第１１行）
　　
Ｖ．対比・判断
（１）本件発明１について
　本件発明１と、甲第１号証に記載されたものとを対比すると、甲第１号証には、常温、常圧付近で気相から固相又は液相に相変化するプロセスガスを排気する真空ポンプ、配管及び排ガス処理装置などからなる真空ポンプ装置において、プロセスガスの相変化を抑止する温度コントロールされた不活性ガスの導入部を前記真空ポンプの直後に設けた真空ポンプ装置（摘記1-1）が記載され、併せて、真空ポンプより上流側では圧力が低いため、プロセスガスが気相であっても真空ポンプの直後では大気圧であるため、プロセスガスが気相から固相又は液相に相変化し易く、その生成物は、真空ポンプ以降の配管や排ガス処理装置内を閉塞したり腐食するなどの不具合を生じさせること（摘記1-2）、真空ポンプから排出された高温のプロセスガスの分圧を下げると共に冷却を防止し、気相から固相又は液相への相変化を抑止することができること（摘記1-3）、図１において、反応室４に導入されたプロセスガスを排出し処理する真空ポンプ装置は、反応室４に接続された配管２と、その配管２に直列に配設された真空ポンプ１及び排ガス処理装置３と、真空ポンプ１及び真空ポンプ１の直後の配管部分２ａに不活性ガスＢの導入部６ａ、６ｂを備えた不活性ガスＢの導入配管６と、導入配管６を囲んで設けられた温度コントロール部すなわち予熱部とからなり、その予熱部７には、導入配管６を巻回する電熱線８が設けられ、プロセスガスＡの熱量に応じて不活性ガスＢの温度及び導入量をコントロールするようになっており、したがって、プロセスガスＡの熱量に応じ予熱して温度と導入量とをコントロールした不活性ガスＢを導入部６ａ、６ｂから真空ポンプ１及び真空ポンプ１の直後の配管２に導入することにより、プロセスガスＡの分圧（原文の「分布」は、内容、文脈上誤記と認める。）を下げると共に、真空ポンプ１から排出された高温のプロセスガスＡの冷却を防止し、プロセスガスＡが気相から固相又は液相に相変化するのを確実に抑止し、相変化の生成物による配管２や排ガス処理装置３の閉塞や腐食を防止することができること（摘記1-4）が記載されている。また、甲第１号証の上記記載において、温度コントロールされて予熱された不活性ガス（摘記1-1、1-3、1-4）の導入により、未反応ガスが希釈、昇温されることは明らかである。
　　
　してみれば、本件発明１の特定事項と対比して、甲第１号証には、“反応室内に導入した材料ガスが該反応室内の被処理基板表面で化学反応して薄膜を形成した後、未反応の材料ガスを排気系を介して排気するに際し、排気配管へ加熱された不活性ガスを導入して該排気系内の未反応ガスを昇温且つ希釈することを特徴とする化学気相成長方法”が記載されているといえ、この点で本件発明１は甲第１号証に記載された発明と一致し、一方、
（イ)本件発明１において、加熱された不活性ガスを導入する排気系は、「反応室と排気装置とを接続しかつ途中に圧力調整バルブを含んだ排気配管を備えた」排気系であるのに対して、甲第１号証にはそのように構成された排気系の記載が見あたらない点、及び
（ロ）本件発明１では、加熱された不活性ガスは、「該反応室と該圧力調整バルブとの間の該排気配管」に導入されるのに対して、甲第１号証に記載されたガス導入部は、真空ポンプ及び真空ポンプの直後（摘記1-1、1-4）であって、本件発明１とはガスの導入部が相違する点、の各点で、本件発明１は、甲第１号証に記載された発明と相違している。
　　
　そこで、これら相違点について、以下検討する。
相違点(イ）及び（ロ）について
　本件発明１は、化学気相成長において、未反応の材料ガスが、排気系を構成する排気配管や排気装置の内部で２次的に反応し、反応生成物となって排気配管の内壁や排気装置の内部に付着し、そして排気配管の内壁に付着した上記反応生成物は、バックディフュージョンによって反応室内の被処理基板面に飛来、付着してパーティクル不良の原因になり、また、排気配管に設けられるバルブのシートに付着した上記生成物はシートの密着を悪くしてバルブに内部リークを発生させ、また、排気装置内に侵入した上記生成物は、排気装置のケーシングとロータのクリアランス異常による摩擦の増大を生じ過電流の原因となり（段落【0002】）、そして特に、反応生成物の生成及び堆積は、反応室の直後の温度が急激に低下した個所や、排気系内でのガスの流れのコンダクタンスが急激に変化する個所で発生し易い（段落【0012】）との課題の解決のためになされ、上記の特定事項からなる構成としたものである。
　一方、甲第２号証には、オイルフリー真空ポンプの排気口に接続されている配管に加熱手段が、排気ガスを加熱するように設けられている真空排気装置（摘記2-1）と共に、配管内には加熱手段としてのヒータが配管内を通過する排気ガスを所定温度に加熱し得るように、排気口から冷却トラップにかけて敷設されること（摘記2-4）が記載され、甲第３号証には、反応炉と、ガス導入管と、該反応炉に結合しガス圧調整バルブを有する排気管と、該反応炉を該排気管を経て排気するためのポンプとを具える薄膜製造装置において、前記排気管の、前記ガス圧調製バルブと前記ポンプとの管の部分に、ガス流量調整及び流量確認装置と開閉バルブとを有するガス導入管を含むガス導入部を具えた薄膜製造装置（摘記3-1）と共に、Ｎ2ガスの流量を流量装置で調整かつ確認出来るので、圧力調整範囲を自在に変動させることができ、また、ガス圧力調整バルブの調整を行わずに、Ｎ2ガスの流量のみの調整で反応炉内のガス圧力を調整することができ、さらにポンプの手前で成長ガスがＮ2で希釈されるので、化学的に活性な成長ガスによるポンプの劣化を防止することが出来ること（摘記3-3、3-4）が記載され、また、甲第４号証には、反応容器内に反応ガスを導入し、気相成長により膜を形成する気相成長装置において、前記反応容器に反応ガスを加熱した状態で通過させるとともに、流速を速くするよう細かくしたガス排気路部を設けてなる気相成長装置（摘記4-1）と共に、ヒータは石英管と希釈用管の周囲を加熱できる形状に形成されていること、及び、希釈用管内に導入管から、窒素ガス等を導入し、排気口から希釈用管内に排出される反応ガスをＮ2ガスで希釈化すること（摘記4-2）が記載されている。 
　しかし、これら甲第２〜４号証のいずれにも、反応室と排気装置とを接続しかつ途中に圧力調整バルブを含んだ排気配管を備えた排気系（相違点（イ））とし、そして、加熱された不活性ガスを、反応室と圧力調整バルブとの間の排気配管に導入する（相違点（ロ））という、上記相違点（イ）及び（ロ）に係る特定事項を開示する記載は見あたらない。
　　
　そして、本件発明１は、当該相違点（イ）及び（ロ）に係る特定事項を含む前記認定のとおりの特定事項を有することにより、未反応ガス昇温のために排気配管4A、4B等を外部から加熱するヒータを設ける必要がなく装置構成が簡略化されると同時に、未反応材料ガスは希釈と加熱が同時になされるので、反応生成物の発生が大幅に抑制され、また、反応生成物の生成及び堆積は、反応室の直後の温度が急激に低下した個所や、排気系内でのガスの流れのコンダクタンスが急激に変化する個所で発生し易いが、前者の温度変化については、本発明により反応室から排気装置までの排気配管4A〜4B内での温度勾配がガスの流れに沿ってなだらかになるので、一層の反応生成物の生成・堆積抑制の効果を生じ、また後者のコンダクタンスの変化は、一般的に反応室直後のバルブで最も急激であるが、この部分は高温不活性ガスIGhの導入機構の接続部に近く、未反応材料ガスを高温に保てるので反応生成物の発生を防止でき（段落【0012】）、そして、化学気相成長装置の排気系内の反応生成物汚染が抑制され、装置を分解せずに上記排気系内部の清浄化が図れ、排気系からのバックディフュージョンによる被処理基板面のパーティクル汚染の防止に有効であると共に、当該化学気相成長装置の分解洗浄修理の間隔の延長を可能にし、化学気相成長装置の稼働率の向上及び洗浄修理工数の低減にも大きく寄与し、排気系内部の反応生成物の発生の抑制及び反応生成物除去に際しての排気系の加熱が、高温不活性ガスによって排気系の内部からなされるので、排気系の配管の外周に加熱装置や温度制御機構等を設ける必要がなくなり装置が簡略化され、分解修理に際しての工数の低減が図れる（段落【0030】〜【0032】）という、明細書に記載された効果を奏したと認めることができる。
　以上のとおりであるから、本件発明１は、甲第１〜４号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができた発明ということはできない。
　　
（２）本件発明２について
　本件発明２は、本件発明１について、さらに「前記排気系に導入する高温の不活性ガスで、前記反応室内の圧力の制御を行う」として本件発明１を限定した発明であるから、上記「（１）本件発明１について」の欄に記載したと同様、本件発明２は、甲第１〜４号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができた発明ということはできない。
　　
（３）本件発明５について
　本件発明５は、化学気相成長装置の発明であるところ、反応室と排気配管との接続が「途中に圧力調整バルブを含んだ排気配管」を介してなされ、また、「該反応室と該圧力調整バルブとの間の該排気配管」に、加熱された不活性ガスを導入する不活性ガス導入機構が設けられたものであって、実質的に本件発明１について検討した上記相違点（イ）及び（ロ）を具備した発明であるので、上記「（１）本件発明１について」の欄に記載したと同様、本件発明５は、甲第１〜４号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができた発明ということはできない。
　　
VI．むすび
　以上のとおりであるから、特許異議申立人の主張する理由及び提示した証拠によっては、訂正後の請求項１、２及び５に係る特許を取り消すことはできない。
　また、他に訂正後の請求項１、２及び５に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１７年６月２９日（２００５．６．２９）
【訂正の要旨】
審決（決定）の【理由】欄参照。
（５４）【発明の名称】
化学気相成長方法及びそれに用いる化学気相成長装置
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】反応室内に導入した材料ガスが該反応室内の被処理基板表面で化学反応して薄膜を形成した後、未反応の材料ガスを
、該反応室と排気装置とを接続しかつ途中に圧力調整バルブを含んだ排気配管を備えた
　
該反応室と該圧力調整バルブとの間の該排気配管
　【請求項２】前記排気系に導入する高温の不活性ガスで、前記反応室内の圧力の制御を行うことを特徴とする請求項１記載の化学気相成長方法。
　【請求項３】反応室内に導入した材料ガスが該反応室内の被処理基板表面で化学反応して薄膜を形成した後、未反応の材料ガスが排気系を介して排気される化学気相成長処理において、
　随時、該反応室内への材料ガスの導入及び該被処理基板表面での化学反応を停止した後、該排気系に、直接、プラズマレスエッチングガスと加熱された不活性ガスを導入し、該不活性ガスにより昇温希釈されたプラズマレスエッチングガスによって反応生成物をエッチング除去する工程を有することを特徴とする化学気相成長方法。
　【請求項４】前記プラズマレスエッチングガスの導入をパルス状に断続して行うことを特徴とする請求項３記載の化学気相成長方法。
　【請求項５】反応ガス供給機構と該反応ガス供給機構から導入された反応ガスによって化学気相成長処理が行われる反応室と、該反応室に
途中に圧力調整バルブを含んだ排気配管
該反応室と該圧力調整バルブとの間の該排気配管
　【請求項６】反応ガス供給機構と該反応ガス供給機構から導入された反応ガスによって化学気相成長処理が行われる反応室と、該反応室に排気配管を介して接続された該反応室内の未反応の材料ガスを排気する排気装置とを有し、該排気配管に、該未反応材料ガスにより該排気配管及び排気装置内に堆積した反応生成物をエッチングするプラズマレスエッチングガスと、該排気配管、排気装置の内部及び該プラズマレスエッチングガスを加熱する高温の不活性ガスをそれぞれ直に導入するプラズマレスエッチングガス導入機構及び高温不活性ガス導入機構が設けられていることを特徴とする化学気相成長装置。
　【請求項７】前記プラズマレスエッチングガスの導入機構がプラズマレスエッチングガスをパルス状に断続的に導入する機構を含んでいることを特徴とする請求項６記載の化学気相成長装置。
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【産業上の利用分野】
　本発明は化学気相成長方法及びそれに用いる化学気相成長装置、特に化学気相成長に際しての排気系内部の清浄化方法に関する。
　【０００２】
　半導体装置を製造する際の絶縁膜や誘電体膜として、窒化シリコン（Ｓｉ３Ｎ４）膜が多く用いられる。
　上記Ｓｉ３Ｎ４膜は化学気相成長（ＣＶＤ）法により形成されるが、このＳｉ３Ｎ４膜の気相成長においては、成長装置に流入される材料ガスの中で膜形成に消費されるのはほんの一部で、大部分の材料ガスが未反応のままで排気される。そのためこの未反応の材料ガスが排気系を構成する排気配管や排気装置の内部で２次的に反応し、反応生成物となって排気配管の内壁や排気装置の内部に付着する。そして排気配管の内壁に付着した上記反応生成物は、バックディフュージョンによって反応室内の被処理基板面に飛来、付着してパーティクル不良の原因になる。また、排気配管に設けられるバルブのシートに付着した上記生成物はシートの密着を悪くしてバルブに内部リークを発生させる。更にまた、排気装置内に侵入した上記生成物は、排気装置のケーシングとロータのクリアランス異常による摩擦の増大を生じ過電流の原因となる。
　【０００３】
　ＣＶＤ装置の故障原因は、上記排気配管の内壁や排気装置内に付着する上記２次的な反応による反応生成物によるのが主である。
　そのため、上記ＣＶＤ装置においては、排気配管や排気装置内における２次的な反応生成物の生成及び堆積を抑制すること、及び堆積生成物を除去することが重要な課題となる。
　【０００４】
　【従来の技術】
　図４は従来の減圧方式のＣＶＤ装置の一例を示す模式構成図である。
　図において、５１は反応室、５２Ａは材料ガスＡ導入管、５２Ｂは材料ガスＢ導入管、５３は反応用加熱ヒータ、５４Ａは排気配管のＡ部、５４Ｂは排気配管のＢ部、５５は圧力センサ、５６は圧力調整バルブ、５７は配管加熱用ヒータ、５８は排気装置、５８Ａはメカニカルブースタポンプ、５８Ｂは油ロータリーポンプを示す。
　【０００５】
　この図に示すように従来の例えば減圧（低圧）方式のＣＶＤ装置は、一端部に例えば２種の異なる材料ガスの導入管５２Ａと５２Ｂを有し周囲に反応用加熱装置５３を有し、石英等からなって内部でＣＶＤ反応が行われる反応室（容器）５１と、メカニカルブースタポンプ５８Ａと油ロータリーポンプ５８Ｂにより主として構成され前記反応容器５１内を減圧状態に排気するのに用いる排気装置５８と、前記反応室（容器）５１と該排気装置５８間を接続するステンレス等からなる排気配管５４Ａ、５４Ｂ、該排気配管５４Ａ、５４Ｂの途中に挿入される圧力センサ及び圧力調整バルブ５６によって主として構成され、且つ排気配管５４Ａ、５４Ｂ等の外周に、ゴムまたはシリコーン製のテープに抵抗加熱体を埋め込んだ発熱体や抵抗加熱体を直に巻付けてなる配管加熱用ヒータ５７を配置し、上記ヒータ５７によって排気配管５４Ａ、５４Ｂ等の温度を８０℃以上に昇温させ、それによって気相成長処理に際し反応室５１から排気配管５４Ａ、５４Ｂ等に流入してくる未反応の材料ガスの２次的な反応による反応生成物が該排気配管５４Ａ、５４Ｂ等の内壁に付着するのが防止されていた。
　【０００６】
　【発明が解決しようとする課題】
　しかし、上記従来の構成の装置による場合には、定期的に装置を分解して内部の洗浄を行う際に、配管加熱用ヒータ５７の取外し及び装着に長時間を要し、また特に上記ヒータ５７が排気配管５４Ａ，５４Ｂに被覆された抵抗発熱体を直に巻き付けた構造においては、一層長時間の取外し装着の手番を要し、且つ装着してから前記温度に排気配管５４Ａ，５４Ｂを昇温するまでに非常に長時間を要するので、装置清浄化のための装置修理時間が大幅に長引くという問題があった。
　【０００７】
　また配管の長い排気系においては、温度を均一に保つために一定の配管長毎にヒータを分割し、それぞれに温度センサと温度調節器を設ける必要があって大規模の付帯設備を要するという問題もあった。
　【０００８】
　更にまた、上記従来の構成では、排気用配管が複雑な形状を有したり、フレキシブルである場合に、適合した形状のヒータが形成できず、その部分の温度を十分に上昇させることがでないために、その部分の配管内壁での反応生成物の堆積速度が速まり、そのために前記定期洗浄の頻度を増す必要があって、装置の修理工数の増大及び稼働率低下を招くという問題があった。
　【０００９】
　そこで本発明は、化学気相成長に際して、未反応材料ガスの２次的な反応により排気系内に生成堆積する反応生成物の量を抑制すること、及び排気系内に堆積した反応生成物の除去を容易に且つ短時間で行うことを目的とする。
　【００１０】
　【課題を解決するための手段】
　上記課題の解決は、反応室内に導入した材料ガスが該反応室内の被処理基板表面で化学反応して薄膜を形成した後、未反応の材料ガスを
、該反応室と排気装置とを接続しかつ途中に圧力調整バルブを含んだ排気配管を備えた
該反応室と該圧力調整バルブとの間の該排気配管
　若しくは、前記排気系に導入する高温の不活性ガスで、前記反応室内の圧力の制御を行うことを特徴とする前記化学気相成長方法、
　若しくは、反応室内に導入した材料ガスが該反応室内の被処理基板表面で化学反応して薄膜を形成した後、未反応の材料ガスが排気系を介して排気される化学気相成長処理において、随時、該反応室内への材料ガスの導入及び該被処理基板表面での化学反応を停止した後、該排気系に、直接、プラズマレスエッチングガスと加熱された不活性ガスを導入し、該不活性ガスにより昇温希釈されたプラズマレスエッチングガスによって反応生成物をエッチング除去する工程を有することを特徴とする化学気相成長方法、
　若しくは、前記プラズマレスエッチングガスの導入をパルス状に断続して行うことを特徴とする前記化学気相成長方法、
　若しくは、反応ガス供給機構と該反応ガス供給機構から導入された反応ガスによって化学気相成長処理が行われる反応室と、該反応室に
途中に圧力調整バルブを含んだ排気配管
該反応室と該圧力調整バルブとの間の該排気配管
　若しくは、反応ガス供給機構と該反応ガス供給機構から導入された反応ガスによって化学気相成長処理が行われる反応室と、該反応室に排気配管を介して接続された該反応室内の未反応の材料ガスを排気する排気装置とを有し、該排気配管に、該未反応材料ガスにより該排気配管及び排気装置内に堆積した反応生成物をエッチングするプラズマレスエッチングガスと、該排気配管、排気装置の内部及び該プラズマレスエッチングガスを加熱する高温の不活性ガスをそれぞれ直に導入するプラズマレスエッチングガス導入機構及び高温不活性ガス導入機構が設けられていることを特徴とする化学気相成長装置、
　若しくは、前記プラズマレスエッチングガスの導入機構がプラズマレスエッチングガスをパルス状に断続的に導入する機構を含んでいることを特徴とする前記化学気相成長装置によって達成される。
　【００１１】
　【作用】
　図１は本発明の原理説明用の模式構成図である。
　同図において、１は化学気相成長が行われる反応室、２Ａは材料ガスＡ導入管、２Ｂは材料ガスＢ導入管、３は反応用加熱装置、４Ａは排気配管のＡ部、４Ｂは排気配管のＢ部、５は圧力センサ、６は圧力調整バルブ、７は排気系、８は排気装置、８Ａはメカニカルブースタポンプ、８Ｂは油ロータリーポンプ、９は高温不活性ガス導入機構、１０はプラズマレスエッチングガス導入機構を示す。
　【００１２】
　本発明の一方法においては、例えばＳｉ３Ｎ４膜等の低圧化学気相成長に際して、図１（ａ）に示すように、材料ガス導入管２Ａ、２Ｂから材料ガスＡ及びＢを供給し、反応室１内の温度を上昇し且つ排気装置８を稼働して反応室１内を所定の圧力に減圧して反応室１内の図示しない被処理基板上にＳｉ３Ｎ４膜の成長を行っている状態において、同時に、反応室１と排気装置８とを接続する排気配管４（４Ａ〜４Ｂ）内に、例えば反応室１に近い例えばＡ部４Ａから高温不活性ガス導入機構９を介して８０℃程度に加熱した高温の不活性ガスＩＧｈを流入してやる。（この不活性ガスＩＧｈは反応室１内の圧力調整機能を持たせられることもある。）そして、それにより排気系７に流入する未反応材料ガスＦＧを希釈すると共に、該未反応材料ガスＦＧ自体を加熱する。そのため従来のように、未反応ガス昇温のために排気配管４Ａ、４Ｂ等を外部から加熱するヒータを設ける必要がなく装置構成が簡略化されると同時に、前記のように未反応材料ガスＦＧは希釈と加熱が同時になされるので、反応生成物の発生が大幅に抑制される。また、反応生成物の生成及び堆積は、反応室１の直後の温度が急激に低下した個所や、排気系７内でのガスの流れのコンダクタンスが急激に変化する個所で発生し易いが、前者の温度変化については、本発明により反応室１から排気装置８までの排気配管４Ａ〜４Ｂ内での温度勾配がガスの流れに沿ってなだらかになるので、一層の反応生成物の生成・堆積抑制の効果を生ずる。また後者のコンダクタンスの変化は、一般的に反応室１直後のバルブ６で最も急激であるが、この部分は高温不活性ガスＩＧｈの導入機構９の接続部に近く、未反応材料ガスＦＧを高温に保てるので反応生成物の発生を防止できる。
　以上により、本発明に係る第１の方法では、排気系内における未反応材料ガスの２次的な反応による反応生成物の生成・堆積量が従来に比べ一層抑制される。
　【００１３】また、図１（ｂ）に示すように、反応室１におけ気相成長及び材料ガスの供給を随時停止した後（従って反応室１側から流れてくる未反応の材料ガスＦＧは無い）、排気配管のＡ部４Ａに例えばプラズマレスエッチングガス導入機構１０を介して反応生成物に対してエッチング性を有するプラズマレスエッチングガスＥＧを流入すると、流入されたプラズマレスエッチングガスＥＧが排気配管４Ａ、４Ｂ（圧力調整バルブ６を含む）及び排気装置８のメカニカルブースタポンプ８Ａ、油ロータリーポンプ８Ｂ経て排出される過程でそれらの内部に前記未反応ガスの２次的反応により堆積していた反応生成物はエッチング除去され、排気系が清浄化される。
　【００１４】
　本発明に係る他の方法では、上記プラズマレスエッチングガスＥＧの流入に加え、高温不活性ガス導入機構９を介して例えば８０℃程度に加熱した高温の不活性ガスＩＧｈを流入してやり、それによって上記プラズマレスエッチングガスＥＧを加熱希釈してやって反応生成物のエッチング速度の増大や、微細部分の堆積物の除去効果の増大が図られる。また、上記高温の不活性ガスＩＧｈによって排気配管４Ａ、４Ｂ（圧力調整バルブ６を含む）を内壁面も昇温するので、エッチング生成物の再付着も防止される。
　【００１５】
　以上から上記本発明に係る一方法においては、排気系内の反応生成物汚染が抑制され、また本発明に係る他の方法においては装置の内部から排気系の清浄化が図れるので、何れの場合でも、排気系からのバックディフュージョンによる被処理基板面のパーティクル汚染が防止されると共に、当該化学気相成長装置の分解洗浄修理の間隔が延長でき、装置の稼働率の向上及び装置修理工数の低減が図れる。
　【００１６】
　また、本発明によれば、排気系における反応生成物の発生の抑制、或いは反応生成物のエッチングの加速を行うための排気系の加熱が高温不活性ガスによって内部からなされるので、排気系の配管の外周に加熱装置や温度制御機構等を設ける必要がなくなり、装置が簡略化されるとともに、分解修理に際しての手間も大幅に減少する。
　【００１７】
　【実施例】
　以下本発明を、図示実施例により具体的に説明する。
　図２は本発明に係る化学気相成長（ＣＶＤ）装置の第１の実施例の模式構成図、図３は同第２の実施例の模式構成図である。全図を通じ同一対象物は同一符号で示す。
　【００１８】
　本発明に係る第１の気相成長方法に用いるＣＶＤ装置は、例えば図２に示すように、材料ガスＡ導入管１２Ａ及び材料ガスＢ導入管１２Ｂを備え且つ外周に反応用の加熱装置１３を有して化学気相成長が行われる反応室１１と、該反応室１１に、途中に圧力調整バルブ１６を含んだ排気配管１４Ａ、１４Ｂを介して接続された、前記反応室１１の未反応材料ガスＦＧを排気し、且つ該反応室１１内を所定の圧力に減圧する排気装置１８（メカニカルブースタポンプ１８Ａと油ロータリーポンプ１８Ｂとからなる）とによって主として構成され、且つ反応室１１に近い前記排気配管１４Ａに、例えば流量系１９Ａと熱交換器１９Ｂとストップバルブ１９Ｃからなる高温不活性ガス導入機構１９が設けられる。この実施例においては、上記高温不活性ガス導入機構１９が圧力センサ１５及び圧力コントローラ２０を介して反応室１１内の圧力の自動制御にも用いられる。なお、１７は途中に圧力調整バルブ１６を含んだ排気配管１４Ａ、１４Ｂ及び排気装置１８によって構成される排気系を示す。
　【００１９】
　本発明に係る第１の方法においては、例えば上記図２の装置を用い、材料ガス導入管１２Ａ及び１２Ｂからジクロルシラン（ＳｉＨ２Ｃｌ２）とアンモニア（ＮＨ３）を１：１の割合で供給し、且つ排気装置１８の稼働及び圧力調整バルブ１６の制御により反応室１１内を例えば１ｔｏｒｒに減圧した状態で加熱装置１３により反応室１１内の被処理基板（図示せず）を８００℃に加熱して該被処理基板（図示せず）上にＳｉ３Ｎ４膜の成長を行う。
　【００２０】
　そして、この成長処理と同時に高温不活性ガス導入機構１９のストップバルブ１９Ｃを開き、熱交換器１９Ｂによって例えば８０℃に加熱された高温不活性ガスＩＧｈを例えば材料ガスと同程度の流量で流入し、且つ圧力センサ１５及び圧力コントローラ２０を介し且つ圧力調整バルブを調整して反応室１１内の圧力を前記１ｔｏｒｒに制御し、引き続き成長を行う。ここで、不活性ガスには例えばヘリウム（Ｈｅ）が用いられる。
　【００２１】
　このようにすると、反応室１１から排気系１７に排出されてくる未反応材料ガスＦＧは高温不活性ガスＩＧｈによってほぼ１／２の濃度に希釈されると共に高温不活性ガスＩＧｈとほぼ等しい８０℃程度の温度に加熱され、且つ排気系１７の内部のガスに、その流れに沿って順次低下する温度勾配が形成される。そしてまた、排気系１７の内壁面もガス流によって上記温度勾配に沿って同様な温度に加熱される。
　【００２２】
　従って、反応室１１から排気装置１８に至る排気系の内部に急激な温度降下を伴う個所がなくなり、且つ未反応材料ガスＦＧが希釈されることから、排気系１７内において未反応材料ガスＦＧの２次的な反応は抑制され、該２次的な反応による生成物の量は減少する。また、排気系１７即ち排気配管１４Ａ、圧力調整バルブ１６、排気配管１４Ｂ、排気装置１８等の内壁面もその部分を通過する未反応材料ガスＦＧとほぼ同様の温度に加熱され未反応材料ガスＦＧとの間に大きな温度差を生ずることがなくなるので、それらの内壁面に堆積する反応生成物の量も大幅に減少する。
　【００２３】
　また本発明に係る第２の気相成長方法に用いるＣＶＤ装置は、例えば図３に示すように、図２で説明した高温不活性ガス導入機構１９と、第１のストップバルブ１０Ａ、流量系１０Ｂ、第２のストップバルブ１０Ｃとからなり、図示しないエッチングガスのボンベに通ずるプラズマレスエッチングガス導入機構１０が接続され、他の部分は図２と同様に構成される。なお、この装置において排気配管１４Ｂに反応生成物がコーナ部に堆積し易いフレキシブル配管１４ＢＦを用いている。
　【００２４】
　本発明に係る第２の方法においては、例えば図３に示す装置を用い、従来通りの方法で、例えば材料ガス導入管１２Ａ及び１２Ｂからジクロルシラン（ＳｉＨ２Ｃｌ２）とアンモニア（ＮＨ３）を１：１の割合で供給し、且つ排気装置１８の稼働及び圧力調整バルブ１６により反応室１１内を例えば１ｔｏｒｒに減圧した状態で加熱装置１３により反応室１１内の被処理基板（図示せず）を８００℃に加熱して該被処理基板（図示せず）上にＳｉ３Ｎ４膜の成長を行う。この際に、排気配管１４Ａ、圧力調整バルブ１６、排気配管１４Ｂ、排気装置１８等の排気系の内壁面には未反応材料ガスＦＧの２次的な反応によりＳｉ３Ｎ４が順次厚く堆積されて行く。
　そこで、随時、材料ガスの供給及び反応室１１内の加熱を中断して気相成長処理を停止する。なお、排気系はそのまま機能させておく。この状態で反応室１１側から排気配管１４Ａ、圧力調整バルブ１６、排気配管１４Ｂ、排気装置１８等からなる排気系１７に流れ込んでくる未反応の材料ガスＦＧはなくなる。
　【００２５】
　その後、排気装置１８の運転を継続した状態で、排気系１７内に、排気配管１４Ａからプラズマレスエッチングガス導入機構１０を経てＳｉ３Ｎ４に対して強いエッチング性を有する前記実施例同様のＣｌＦ３からなるエッチングガスガス（ＥＧ）を流入すると同時に、高温不活性ガス導入機構１９を介し排気配管１４Ａから８０℃程度に加熱された不活性ガスＩＧｈ（例えばＨｅ）を導入し、上記エッチングガスＥＧ及び排気系１７の内壁面を加熱してやる。そして、上記加熱されたエッチングガスＥＧが排気系１７を構成する排気配管１４Ａ、１４Ｂ（圧力調整バルブ１６を含む）及び排気装置１８のメカニカルブースタポンプ１８Ａ、油ロータリーポンプ１８Ｂ経て排出される過程でそれらの内部に前記未反応ガスＦＧの２次的反応により堆積していた反応生成物のＳｉ３Ｎ４はエッチング除去され、排気系１７の内部が清浄化される。
　【００２６】
　従って、その後に再開する化学気相成長において排気系からのバックディフュージョンにより反応生成物粒が飛来して被処理面にパーティクル不良を発生させたり、排気系内面から剥離した反応生成物粒の存在によって生ずるバルブのリークや排気装置の発熱等の障害は回避される。
　【００２７】
　なお、この第２の方法は前記のようにエッチングガスＥＧ及び排気系１７の内壁面が加熱される。従って、排気配管に反応生成物が厚く堆積し易いコーナ部を有する図示のようなフレキシブル配管１４ＢＦを用いた場合にも、そのコーナ部に堆積する反応生成物は容易に除去され、清浄化時間の短縮が図れる。
　【００２８】
　また、プラズマレスエッチングガスの導入機構に図示しないガス流のＯＮ−ＯＦＦ機構を付加し、それによって排気系内にエッチングガスをパルス状に断続的に流入するようにすれば、エッチングガスの摩擦によって反応生成物の表面を剥離しながらエッチングできるので、エッチング効果が増し、反応生成物の除去が一層促進される。
　【００２９】
　以上実施例において本発明を、減圧ＣＶＤ処理について説明したが、本発明は、減圧系で行われるプラズマＣＶＤ処理は勿論、常圧のＣＶＤ処理においても有効であり、更にドライエッチング処理にも提供することができる。
　【００３０】
　【発明の効果】
　以上説明のように、本発明に係る一方法によれば、化学気相成長装置の排気系内の反応生成物汚染が抑制され、また他の方法によれば装置を分解せずに上記排気系内部の清浄化が図れる。
　【００３１】
　従って本発明は、排気系からのバックディフュージョンによる被処理基板面のパーティクル汚染の防止に有効であると共に、当該化学気相成長装置の分解洗浄修理の間隔の延長を可能にし、化学気相成長装置の稼働率の向上及び洗浄修理工数の低減にも大きく寄与する。
　【００３２】
　また、本発明によれば、上記排気系内部の反応生成物の発生の抑制及び反応生成物除去に際しての排気系の加熱が、高温不活性ガスによって排気系の内部からなされるので、排気系の配管の外周に加熱装置や温度制御機構等を設ける必要がなくなり装置が簡略化されると共に、この点でも分解修理に際しての工数の低減が図れる。
【図面の簡単な説明】
　【図１】本発明の原理説明用の模式構成図
　【図２】本発明に係るＣＶＤ装置の第１の実施例の模式構成図
　【図３】本発明に係るＣＶＤ装置の第２の実施例の模式構成図
　【図４】従来のＣＶＤ装置の模式構成図
　【符号の説明】
　１　反応室
　２Ａ、２Ｂ　材料ガス導入管
　３　反応用加熱装置
　４Ａ、４Ｂ　排気配管
　５　圧力センサ
　６　圧力調整バルブ
　７　排気系
　８　排気装置
　８Ａ　メカニカルブースタポンプ
　８Ｂ　油ロータリーポンプ
　９　高温不活性ガス導入機構
　１０　プラズマレスエッチングガス導入機構
　ＦＧ　未反応材料ガス
　ＩＧｈ　高温不活性ガス
　ＥＧ　プラズマレスエッチングガス