【手続補正書】
【提出日】平成26年11月13日(2014.11.13)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
支持体（１４）と、その支持体（１４）上に形成された焦点軌道（１６）とを有し、支持体（１４）および焦点軌道（１６）が粉末冶金法により複合体として製造されており、支持体（１４）がモリブデン又はモリブデン基合金から形成され、焦点軌道（１６）がタングステン又はタングステン基合金から形成されているＸ線回転陽極において、
最終的に熱処理されたＸ線回転陽極（１０）において焦点軌道（１６）の少なくとも一部分が、再結晶されていない構造または部分再結晶された構造で存在することを特徴とするＸ線回転陽極。
【請求項２】
焦点軌道面に対して垂直方向（ＮＤ）の焦点軌道（１６）の部分が、Ｘ線回析により決定可能な４以上の集合組織係数ＴＣ(222)を有する＜１１１＞方向の優先集合組織と、Ｘ線回析により決定可能な５以上の集合組織係数ＴＣ(200)を有する＜００１＞方向の優先集合組織とを持つことを特徴とする請求項１記載のＸ線回転陽極。
【請求項３】
焦点軌道面に対して垂直方向（ＮＤ）の焦点軌道（１６）の部分において、Ｘ線回析により決定可能な集合組織係数ＴＣ(222)およびＴＣ(310)の次の関係、即ち、
【数１】
2014506711.tif 000001
が満たされていることを特徴とする請求項１又は２記載のＸ線回転陽極。
【請求項４】
焦点軌道（１６）の部分が３５０ＨＶ３０以上の硬度を有することを特徴とする請求項１乃至３の１つに記載のＸ線回転陽極。
【請求項５】
焦点軌道（１６）の部分が、部分再結晶された構造で存在することを特徴とする請求項１乃至４の１つに記載のＸ線回転陽極。
【請求項６】
部分再結晶された構造内で粒再形成によって生じた結晶粒（６）が変形構造によって取り囲まれており、部分再結晶された構造の断面積に対して、これらの結晶粒（６）が１０％〜８０％の範囲の面積割合を有することを特徴とする請求項５記載のＸ線回転陽極。
【請求項７】
焦点軌道（１６）の部分が１０μｍ以下の平均小傾角粒界間隔を有し、
平均小傾角粒界間隔は、焦点軌道（１６）の部分の範囲内における焦点軌道面に対して垂直方向に広がる半径方向の断面において粒界（８）、粒界部分（２）および５°以上の粒界角度を有する小傾角粒界（９）を決定する測定方法によって決定可能であり、
焦点軌道面に対して平行方向の平均小傾角粒界間隔を決定するために、それによって得られる粒界パターン（３２）の中へ、互いに１７．２μｍの間隔をそれぞれ有し焦点軌道面に対してそれぞれ平行に延びる複数の線から成り前記断面に対して平行に延びる線群（３４）が置かれ、個々の線において各線と粒界パターン（３２）の線との互いに隣接するそれぞれ２つずつの交点の間の間隔がそれぞれ決定され、これらの間隔の平均値が焦点軌道面に対して平行方向の平均小傾角粒界間隔として決定され、
焦点軌道面に対して垂直方向の平均小傾角粒界間隔を決定するために、得られる粒界パターン（３２）の中へ、互いに１７．２μｍの間隔をそれぞれ有し焦点軌道面に対してそれぞれ垂直に延びる複数の線から成り前記断面に対して平行に延びる線群（３４）が置かれ、個々の線において各線と粒界パターン（３２）の線との互いに隣接するそれぞれ２つずつの交点の間の間隔がそれぞれ決定され、これらの間隔の平均値が焦点軌道面に対して垂直方向の平均小傾角粒界間隔として決定され、
平均小傾角粒界間隔が、焦点軌道面に対して平行方向の平均小傾角粒界間隔と、焦点軌道面に対して垂直方向の平均小傾角粒界間隔との幾何学的平均値として決定されることを特徴とする請求項１乃至６の１つに記載のＸ線回転陽極。
【請求項８】
焦点軌道（１６）の部分が焦点軌道面に対して平行方向（ＲＤ，ＴＤ）に＜１０１＞方向の優先集合組織を有することを特徴とする請求項１乃至７の１つに記載のＸ線回転陽極。
【請求項９】
支持体（１４）の少なくとも一部分が、再結晶されていない構造または部分再結晶された構造で存在することを特徴とする請求項１乃至８の１つに記載のＸ線回転陽極。
【請求項１０】
支持体（１４）の部分が２３０ＨＶ１０以上の硬度を有することを特徴とする請求項９記載のＸ線回転陽極。
【請求項１１】
焦点軌道面に対して垂直方向（ＮＤ）の支持体（１４）の部分が＜１１１＞方向および＜００１＞方向の優先集合組織を有すること、または
焦点軌道面に対して平行方向（ＲＤ，ＴＤ）の支持体（１４）の部分が＜１０１＞方向の優先集合組織を有することを特徴とする請求項９又は１０記載のＸ線回転陽極。
【請求項１２】
支持体（１４）の部分が室温において２．５％以上の伸び率を有することを特徴とする請求項９乃至１１の１つに記載のＸ線回転陽極。
【請求項１３】
支持体（１４）がモリブデン基合金から成り、その他の合金成分がＴｉ，Ｚｒ，Ｈｆのグループの少なくとも１つの元素と、Ｃ，Ｎのグループの少なくとも１つの元素とから成ることを特徴とする請求項１乃至１２の１つに記載のＸ線回転陽極。
【請求項１４】
Ｘ線の発生のためにＸ線管における請求項１乃至１３の１つに記載のＸ線回転陽極の使用。
【請求項１５】
Ａ）適切な出発粉末のプレスおよび焼結によって複合体として製造され、モリブデン又はモリブデン基混合物からなる支持体部分と、その支持体部分の上に形成されタングステン又はタングステン基混合物からなる焦点軌道部分とを有する出発物体を準備するステップと、
Ｂ）その物体を鍛造するステップと、
Ｃ）その鍛造ステップの際に又は鍛造ステップ後にその物体の熱処理を行うステップと、
を有し、
最終的に熱処理されたＸ線回転陽極（１０）において前記焦点軌道部分から得られる焦点軌道（１６）の少なくとも一部分が再結晶されていない構造または部分再結晶された構造で存在するような低い温度でかつ当該構造で存在するような期間にわたって前記熱処理が行われる請求項１乃至１３の１つに記載のＸ線回転陽極の製造方法。
【請求項１６】
前記熱処理が１，３００〜１，５００℃の範囲の温度で行われることを特徴とする請求項１５記載の方法。
【請求項１７】
鍛造される物体が鍛造終了後に２０％〜６０％の変形度を有することを特徴とする請求項１５又は１６記載の方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４２】
図１Ａには、例えば、（粉末冶金法による製造の際に行われる）鍛造工程後に得られるような純粋の変形構造が示されている。専門分野において知られているように、このような変形構造は、相応の結晶粒の周りを囲んでいる明確な粒界を持っていない。むしろ、それぞれ開放始端および／または開放終端を有する粒界部分２しか認識できない。部分的に、(鍛造工程中の変形度に応じて)焼結体の元の粒の粒界の部分をなおも認識することができる。更に、変形（鍛造工程）によって、図１Ａおよび１Ｂにおいて記号"⊥"によって示されている転位４と、新たな粒界部分２とが形成されている。焼結体の元の粒は、これらの粒がなおも認識可能であるかぎり、変形に基づいて強く押し潰されて歪められている。更に、変形構造は、各研磨面のＥＢＳＤ解析の際にもっと小さい最小回転角度を設定する場合に可視化できるサブ構造を有する。以下に、図１Ｂを参照して変形構造のサブ構造を説明する。変形度の増大にともなって、（焼結体の粒の）元の粒界は部分的に消え、又はそれどころか完全に消える。変形構造のこれらの典型的な特徴の強さおよび頻度は、とりわけ（材料の）組成および変形度に関係する。特に、変形度の増大にともなって、ますます小傾角粒界部分が発生し、大傾角粒界部分の頻度も増大することを考慮すべきである。一様な組織の場合に規則的にＡＳＴＭ規格Ｅ１１２−９６に従って行われる平均粒界の決定は、（少なくとも１５°の最小回転角度においては）粒界部分しか認識できないために不可能である。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４３】
変形構造においては、一般に、温度上昇にともなって増加する回復過程が進行する。例えば転位の消滅および／または整列を認識できるこのような回復過程にとって、活性化エネルギーは必要でない。これらの回復過程は硬度の減少をもたらす。この回復過程の範囲ＥＨ（図２におけるＴ1までの範囲）では硬度が温度上昇にともなって連続的に減少し、この範囲ＥＨでの勾配は比較的平らである（図２参照）。特定の温度Ｔ1から再結晶時の粒再形成に必要な活性エネルギーが形成される。この温度Ｔ1は、とりわけ変形構造の組成および変形度に関係すると共に、その都度実施される熱処理の期間に関係する。再結晶が生じると、（先ず）部分再結晶された構造が生じる。図１Ｂには部分再結晶された構造が示され、これは粒再形成によって生じた幾つかの結晶粒６を有する。結晶粒（もしくはクリスタリット）６はそれぞれ結晶粒６の周りを囲んでいる粒界８を有し、これらの粒界８は、例えば、特にＥＢＳＤ解析（ＥＢＳＤ：Electron Backscatter Diffraction、後方散乱電子回析）の際に適切に準備された研磨面の電子顕微鏡撮影で表示可能である。更に、部分再結晶された構造の残りの部分（つまり結晶粒６の周りを囲んでいる部分）が変形構造内に存在する。粒再形成に基づいて、ならびに部分的に回復過程に基づいて、変形構造内に発生する転位４がますます消滅する。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４４】
既に説明したように、変形構造の他の特徴は変形構造がサブ構造を有することにある。このようなサブ構造は、例えば５°の最小回転角度（又は必要ならば更に小さい角度）のような小さい最小回転角度を指定することによって、可視化することができる。このようにして、大傾角粒界（粒界部分２および結晶粒６の周りを囲んでいる粒界８）のほかにさらに、サブ構造を成す小傾角粒界９も認識することができる。このことが図１Ｂの下側のボックス内に示されており、このボックス内には上側のボックス内に示されている構造の一部が拡大表示されている。サブ構造の小傾角粒界９はこの図に細線で示されている。この図により明らかのように、粒界部分２の大傾角粒界に部分的になおも小傾角粒界９が続いている。その場合に粒再形成によって生じた結晶粒６にはサブ構造がない。本発明によるＸ線回転陽極では、変形構造のサブ構造９が特に微細粒で形成されている。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４５】
熱処理の温度に（また時間にも）ともなって増える再結晶がますます起きるにつれて、硬度が激しく減少する（図２参照）。図２において、温度Ｔ1から、その前ではなだらかに下降するグラフが急峻に下降する勾配に移行する。なだらかに下降するグラフ部分と急峻に下降するグラフ部分との間の移行範囲、特に最高曲率を有する点が、再結晶限界ＲＫＳとして示されている（図２参照）。再結晶度が増すにつれて、粒再形成によって既に生じていた結晶粒が大きくなり、粒再形成によって他の結晶粒および変形構造がますます消滅する。特に、変形構造は、粒再形成によって生じた結晶粒により、ますます「やつれ果てる」。再結晶度が更に増すにともなって、粒再形成によって生じた結晶粒の粒界が互いにぶつかり、最終的に（少なくとも十分に）残る中間空間が更に埋められる。この段階で結晶成長が再び遅くなり、図２においてグラフの勾配がなだらかになる。再結晶が９９％まで終了した状態、特に粒再形成によって生じた結晶粒が、構造断面積に対して９９％の面積割合を有する状態に到達する。図２においてＴ2に対応する再結晶温度は、（図２において熱処理の期間が１時間であるとすると）１時間の熱処理後に、この再結晶温度で再結晶が９９％まで終了するように定められる。温度Ｔ1から始まって再結晶温度Ｔ2まで及ぶ範囲ＲＫは、この範囲内で再結晶過程の大部分が進行することから、再結晶範囲と呼ばれる。最後にはグラフは範囲ＥＢに移行し、この範囲ＥＢにおいてグラフはもはや下降しないか、又はなおも非常になだらかに下降する。この範囲においてなおも粒成長が生じるが、しかし再結晶は行われないか、又は非常に僅かな程度（特に、構造の残りの１％程度）でのみなおも再結晶が行われる。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４７】
図３には、回転対称軸１２に対して回転対称に形成されているＸ線回転陽極１０の構成が概略的に示されている。Ｘ線回転陽極１０は、相応の回転軸上に取り付け可能な皿状の支持体１４を有する。上面側では支持体１４上にリング状の焦点軌道１６が形成されており、この焦点軌道１６は、図示の実施形態では（扁平の円錐の）円錐台形状を有する。焦点軌道１６は、支持体１４のうち少なくとも、電子ビームの使用時に消耗される領域を覆っている。一般に焦点軌道１６は電子ビームの軌道領域よりも広い該支持体１４の領域を覆っている。Ｘ線回転陽極１０の外形および構造は、専門分野において知られているように、図示のＸ線回転陽極と相違する。図３により明らかであるように、再結晶されていない構造および／または部分再結晶された構造の（巨視的な）割合は、（焦点軌道においても支持体においても）一般に、半径方向の（即ち、回転対称軸１２を通り）かつ焦点軌道面に対して垂直に延在する断面を、どの領域が再結晶されていない構造および／または部分再結晶された構造で存在しているかという点に関して検査することによって確定することができる。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５０】
平均粒界間隔（もしくは小傾角粒界間隔）を決定するために、ＥＢＳＤ解析において被検査試料面２１内の最小回転角度以上の粒界角度を有する粒界および粒界部分を可視化することができる。ここでは平均粒界間隔を決定するために、走査型電子顕微鏡において１５°の最小回転角度を設定する。Ｘ線回転陽極の検査される部分は、６０％の（全）変形度を有する。焦点軌道の高い硬度に基づいて焦点軌道自体の（局部的）変形度は少ないのに対して、支持体の（局部的）変形度は少なくとも部分的に高いことを考慮すべきである。特に、支持体の変形度は、焦点軌道から離れて焦点軌道面に対して垂直方向に下に向かって増大する。従って、検査結果は、それぞれ検査される部分の（全）変形度と、被検査試料面２１の位置とに関係する。境界面２６の領域内における被検査試料面２１の前述の位置に基づいて、検査される焦点軌道部分２２も、検査される支持体部分２４も、境界面２６から１ｍｍよりも少なく隔てられている（これは、特に、高さに応じて異なる変形度、即ち回転対称軸に対して平行な方向において異なる変形度が生じる支持体に関しては重要である）。走査型電子顕微鏡によって、被検査試料面２１内において、２つのラスタ点１７の間においてそれぞれの格子同士の方位差が１５°以上であることが確定されるならば常に、２つのラスタ点１７の間において粒界もしくは粒界部分が決定されて表示される（異なる最小回転角度が設定される場合は、後者が重要である）。方位差としてはそれぞれ、比較すべきラスタ点１７のそれぞれに存在する結晶格子同士を互いの中に移行させるために必要とされる最小傾角が用いられる。この過程は、各ラスタ点１７において、当該ラスタ点を取り巻く全てのラスタ点に関して（即ち、それぞれ６つの取り巻くラスタ点に関して）実施される。図４Ａには模範的に粒界部分２０が示されている。このようにして、被検査試料面２１内では、部分再結晶された構造の場合に（１５°の最小回転角度において）粒界部分と結晶粒の周りを囲んでいる粒界とによって構成される粒界パターン３２が得られる。これが図４Ｃおよび４Ｄにおいて焦点軌道の一部２８について概略的に示されている。５°の最小回転角度を設定する場合、付加的になおもサブ構造の小傾角粒界を可視化することができる（これらは図４Ｃおよび４Ｄには示されていない）。