【事件の表示】
　特許第３２１９１４２号「半導体シリコンウエーハの研磨方法」の請求項１ないし３に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３２１９１４２号の請求項１ないし２に係る特許を取り消す。
【理　由】
第１　手続の経緯
　特許第３２１９１４２号の請求項１〜３に係る発明についての出願は、平成９年１２月１７日の出願であって、平成１３年８月１０日にその特許権の設定登録がなされ、その後、特許異議申立人鎌田泉（以下「特許異議申立人１」という。）、デュポン　エア　プロダクツ　ナノマテリアルズ　エル　エル　シー（以下「特許異議申立人２」という。）より特許異議の申立てがなされ、取消しの理由が通知され、その指定期間内である平成１４年９月６日に訂正請求がなされたものである。
　
第２　訂正の適否についての判断
１　訂正の内容
（１）訂正事項ａ
　発明の名称を「半導体シリコンウエーハ研磨用研磨剤及び研磨方法」から「半導体シリコンウエーハの研磨方法」に訂正する。
（２）訂正事項ｂ
　特許請求の範囲の請求項１を訂正前の請求項３に限定し、併せて「ｐＨを１０〜１１」の後に「（但し、１０を除く）」を挿入する。即ち、訂正前の請求項１における「ことを特徴とする半導体シリコンウェーハ研磨用研磨剤」を「ようにした半導体シリコンウエーハ研磨用研磨剤を用い、半導体シリコンウェーハを研磨するに際し、当該研磨剤のｐＨを１０〜１１（但し、１０を除く）に保ちながら研磨することを特徴とする半導体シリコンウェーハの研磨方法」と訂正する。
（３）訂正事項ｃ
　特許請求の範囲の訂正前の請求項２における「研磨用研磨剤」を「の研磨方法」と訂正する。
（４）訂正事項ｄ
　明細書中の訂正前の段落【０００１】及び【００１１】における「研磨用研磨剤及び」を「の」と訂正する。
（５）訂正事項ｅ
　明細書中の訂正前の段落【００１２】における「本発明の半導体シリコンウェーハ研磨用研磨剤は、」を「本発明の半導体シリコンウェーハの研磨方法は、」と訂正し、また、「であることを特徴とする」の「である」と「ことを特徴とする」の間に「ようにした半導体シリコンウエーハ研磨用研磨剤を用い、半導体シリコンウェーハを研磨するに際し、当該研磨剤のｐＨを１０〜１１（但し、１０を除く）に保ちながら研磨する」を挿入する。
（６）訂正事項ｆ
　明細書中の訂正前の段落【００１３】における「態様を採用するのがより好適である」を削除する。
　
２　訂正の目的、新規事項の有無及び特許請求の範囲の拡張・変更の存否
（１）訂正事項ｂについて
　当該訂正は、訂正前の請求項１を削除し、訂正前の請求項３の訂正前の請求項１を引用する箇所を新たな請求項１とし、その際に、ｐＨの数値範囲から１０を除くという技術的な限定を加えるものに相当することから、特許請求の範囲の減縮を目的とした明細書の訂正に該当する。
　そして、この技術的な限定は、いわゆる「除くクレーム」とするものであるから、新規事項の追加に該当せず、実質的に特許請求の範囲を拡張又は変更するものでもない。
（２）訂正事項ｃについて
　当該訂正は、訂正前の請求項２を削除し、訂正前の請求項３の訂正前の請求項２を引用する箇所を新たな請求項２とし、その際に、ｐＨの数値範囲から１０を除くという技術的な限定を加えるものに相当することから、特許請求の範囲の減縮を目的とした明細書の訂正に該当する。
　そして、この技術的な限定は、訂正事項ｂと同様、新規事項の追加に該当せず、実質的に特許請求の範囲を拡張又は変更するものでもない。
（３）訂正事項ａについて
　訂正事項ａは、特許請求の範囲を訂正したことに伴い、発明の名称の記載と特許請求の範囲の記載の整合をとるためのものであるから、明りょうでない記載の釈明を目的とした明細書の訂正に該当し、新規事項の追加に該当せず、実質的に特許請求の範囲を拡張又は変更するものでもない。
（４）訂正事項ｄ〜ｆについて  
　訂正事項ｄ〜ｆは、特許請求の範囲を訂正したことに伴い、発明の詳細な説明の記載と特許請求の範囲の記載の整合をとるためのものであるから、明りょうでない記載の釈明を目的とした明細書の訂正に該当し、新規事項の追加に該当せず、実質的に特許請求の範囲を拡張又は変更するものでもない。
　
３　むすび
　以上のとおりであるから、上記訂正は、特許法第１２０条の４第２項及び第３項において準用する同法第１２６条第２、３項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
　　
第３　特許異議の申立て及び当審で通知した取消の理由について　
１　異議申立の理由及び当審で通知した取消しの理由の概要
　特許異議申立人１は、訂正前の請求項１〜３に係る発明は、本件出願の出願日前に日本国内で頒布された刊行物である甲第１号証（特開平９−１９３００４号公報）、甲第２号証（「新素材・材料集成II」、１９８８年１０月２０日、株式会社技術資料センター発行、大西俊次編、Ｎｅ−７７〜ＮＥ−７９、Ｎｅ−８７）に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第２項の規定に違反して特許をされたものであり、その特許は、同法第１１３条第２号に該当するので、取り消されるべきものである旨主張し、特許異議申立人２は、訂正前の請求項１〜３に係る発明は、本件出願の出願日前に日本国内で頒布された刊行物である甲第１号証（特公平４−５６７７４号公報）に記載された発明又は同発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第１項又は第２項の規定に違反して特許をされたものであり、その特許は、同法第１１３条第２号に該当するので、取り消されるべきものである旨主張している。　
　また、当審で通知した取消しの理由の概要は、特許異議申立人２の上記主張を援用するとともに、さらに、訂正前の請求項１〜３に係る発明において、研磨剤のｐＨを１０より大きい数値範囲に限定したとしても、半導体シリコンウェーハの研磨剤として、ｐＨが１０より大きいものを使用することは、本件出願前に周知の技術的事項であることから、上記限定は、当業者が適宜行う設計的事項に過ぎないというものである。　
　
２　本件発明１、２
　本件の請求項１、２に係る発明（以下「本件発明１、２」という。なお、訂正により本件特許に係る発明は２つとなった。）は、訂正明細書及び願書に添付された図面の記載からみて、その特許請求の範囲の請求項１、２に記載された事項により特定される以下のとおりのものと認める。
「【請求項１】
　シリカ含有研磨剤を主成分とし、研磨剤の総量に対してＣｕ濃度及びＮｉ濃度が各々０．０１〜１ｐｐｂであるようにした半導体シリコンウエーハ研磨用研磨剤を用い、半導体シリコンウェーハを研磨するに際し、当該研磨剤のｐＨを１０〜１１（但し、１０を除く）に保ちながら研磨することを特徴とする半導体シリコンウェーハの研磨方法。
【請求項２】
　シリカ含有研磨剤がコロイダルシリカ研磨剤である請求項１記載の半導体シリコンウェーハの研磨方法。」
　
３　引用例記載の発明
　特許異議申立人２が提出した甲第１号証（以下「引用例」という。）には、以下のとおり記載されている。
（１）第１頁右欄第１〜３行
「本発明は、半導体装置の製造工程でのシリコンウエハのポリッシングに使用されるコロイダルシリカの製造方法に係わる。」
（２）第１頁右欄第１７行〜第２頁左欄第９行
 「〔背景技術の問題点〕
　しかしながら、従来方法で製造されたコロイダルシリカはＮａ２Ｏを多量に含み、かつＦｅ等の金属も多く含まれているため、これをポリッシング剤として用いてウエハの鏡面研磨を行うと、次のような問題を生じる。即ち、ポリッシング剤中にＮａ＋イオンやＦｅイオン等の金属イオンが含まれていると、このポリッシング剤で複数個のＭＯＳＬＳＩが形成されたウエハの鏡面研磨を行った場合、前記金属イオンはウエハ及び酸化膜中での移動度が大きいため、ゲート電極とウエハ（基板）との間に電位差を与え、闘値電圧の変動を招く。特に、超ＬＳＩが６４ｋビット、２５６ｋビット、１メガビット、更に４メガビットとなって、ＭＯＳトランジスタが微細化されると、前記金属イオンによる闘値電圧の変動は特性上非常に問題となる。このため、ポリッシング剤に適した非常に微細（１０〜２０μｍ）で、かつ超高純度のコロイダルシリカが要求されている。」
（３）第２頁左欄第１０〜１４行
「〔発明の目的〕
　本発明は、金属イオンフリーで超高純度であり、かつ安定性の優れたポリッシング用コロイダルシリカの製造方法を提供しようとするものである。」
（４）第２頁左欄第２３〜３１行
「既述の如く金属イオンフリーで超高純度であり、かつ安定性の優れたポリッシング用コロイダルシリカを得ることができる。また、このコロイダルシリカを使用してウエハのポリッシングを行うと、含有するシリカ粒子による機械的研磨がなされると共に、水酸化第四アンモニウムによる化学的研磨がなされ、ウエハへの汚染を招くことなく極めて平滑な鏡面仕上げを達成できる。」
（５）第２頁右欄第７〜１５行
「こうした水酸化第四アンモニウムは、最終のコロイダルシリカとした状態で濃度０．５〜１０％、ｐＨ９〜１０の範囲となるように添加することが望ましい。この理由は、水酸化第四アンモニウムの濃度を０．５％未満にすると、コロイダルシリカの安定化作用等を充分に達成できず、かといってその濃度が１０％を越えると、シリカ粒子として存在しなくなり、ポリッシング作用を充分に達成することが困難となる。」
（６）第３頁左欄第３２行〜右欄第３６行
「また、本実施例１、２のコロイダルシリカを用いてＭＯＳＬＳＩが複数個造られたシリコンウエハのポリッシングを行ったところ、ウエハ裏面を著しく平滑に鏡面仕上げできると共に、ポリッシング中での各ＬＳＩへのＮａ＋イオン等による汚染、闘値電圧の変動は認められなかった。
〔発明の効果〕
　以上詳述した如く、本発明によれば金属イオンフリーで超高純度であり、かつ安定性の優れたポリッシング用コロイダルシリカを製造でき、ひいてはこのコロイダルシリカを使用してシリコンウエハのポリッシングを行うことによりウエハへの汚染を招くことなく、極めて平滑な鏡面仕上げを達成できる等顕著な効果を有する。」
　また、第３頁第２表には、実施例１としてＮｉ濃度及びＣｕ濃度が１ｐｐｂ以下のコロイダルシリカが記載されており、また同様に実施例２としてＮｉ濃度及びＣｕ濃度が１ｐｐｂ以下のコロイダルシリカが記載され、第３頁第１表には、実施例１のｐＨが９．５、実施例２のｐＨが１０であることが記載されている。
　
　上記記載事項からすると、引用例には、以下の発明が記載されていると認める。
　コロイダルシリカの総量に対してＣｕ濃度及びＮｉ濃度が各々１ｐｐｂ以下であるようにした半導体シリコンウエーハ研磨用コロイダルシリカを用い、半導体シリコンウェーハを研磨するに際し、当該コロイダルシリカのｐＨを望ましくは９〜１０の範囲となるようにし、当該コロイダルシリカにより研磨する半導体シリコンウェーハの研磨方法。
　
４　本件発明１、２と引用例記載の発明の対比及び当審の判断
（１）本件発明１について
　本件発明１と引用例記載の発明を対比する。
　引用例記載の発明における「半導体シリコンウエーハ研磨用コロイダルシリカ」が、「シリカ含有研磨剤を主成分」とした「半導体シリコンウェーハ研磨用研磨剤」であることは当業者に明らかである。
　また、引用例記載の発明における「１ｐｐｂ以下」が、本件発明１における「０．０１〜１ｐｐｂ」と範囲が重なることも当業者に明らかである。
　したがって、両者は以下の点で一致する。
　シリカ含有研磨剤を主成分とし、研磨剤の総量に対してＣｕ濃度及びＮｉ濃度が各々０．０１〜１ｐｐｂ以下であるようにした半導体シリコンウエーハ研磨用研磨剤を用い、半導体シリコンウェーハを研磨するに際し、当該研磨剤のｐＨを所定範囲に保ちながら、研磨する半導体シリコンウェーハの研磨方法。
　そして、以下の点で相違する。
相違点：本件発明１では、研磨剤のｐＨを１０〜１１（但し、１０を除く）に保ちながら研磨するのに対し、引用例記載の発明では、研磨剤のｐＨは９〜１０が望ましいとされている点。
　そこで、上記相違点について検討するに、引用例記載の発明における研磨剤は、「水酸化第四アンモニウムは・・・ｐＨ９〜１０の範囲となるように添加することが望ましい。」という記載及び「水酸化第四アンモニウム」を添加する理由が化学的研磨のためであることからみて、ｐＨが１０よりも僅かでも大きい場合にただちに、その使用ができない、又は、その効果が無くなるというものではなく、ｐＨが１０よりも僅かに大きい範囲ならば当然使用可能と考えるべきである。
　したがって、引用例記載の発明において、研磨剤のｐＨを１０〜１１（但し、１０を除く）の範囲内である１０よりも僅かに大きい範囲の値に保ちながら研磨することは、当業者であれば容易に想到したことである。
　なお、特許権者は、本件発明１は、「研磨剤のｐＨとウェーハ汚染レベルとの関係」において、ｐＨ１１が臨界的意義を有する値であることを見出し、研磨剤のｐＨの数値範囲を限定したものであり、「研磨剤のｐＨとウェーハ汚染レベルとの関係」において、ｐＨの上限値を１１と定めることは周知技術とはいえない旨主張しているが、上記したとおり、ｐＨ１０より僅かに大きい範囲が本件発明１の研磨剤のｐＨの数値範囲に含まれる以上、たとえ、「研磨剤のｐＨとウェーハ汚染レベルとの関係」において、ｐＨの上限値を１１と定めることが周知技術でなく、ｐＨ１１が臨界的意義を有する値であったとしても、本件発明１は引用例記載の発明に基づいて、当業者であれば容易に想到したことである。
　そして、本件発明１の効果は、引用例記載の発明から、当業者が予測することができる程度のものであって、格別なものとはいえない。
（２）本件発明２について
　本件発明２と引用例記載の発明を対比するに、本件発明２は、本件発明１に従属し、本件発明１における「シリカ含有研磨剤」を「コロイダルシリカ研磨剤」としたに過ぎないものであるから、両者は、上記相違点でのみ相違する。
　そして、上記相違点については検討済みである。
　
５　むすび
　以上のとおりであるから、本件発明１、２は、引用例記載の発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、その特許は特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものである。
　したがって、本件発明１、２についての特許は、特許法第１１３条第２号に該当し、取り消されるべきものである。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１４年９月２４日（２００２．９．２４）
【訂正の要旨】
訂正事項
ａ．発明の名称を「半導体シリコンウエーハ研磨用研磨剤及び研磨方法」から「半導体シリコンウエー
ハ
ｂ．特許請求の範囲の請求項１をもとの請求項３に限定し、併せて「ｐＨを１０〜１１」の後に「（但し、１０を除く）」を挿入する。即ち、もとの請求項１における「ことを特徴とする半導体シリコンウェーハ研磨用研磨剤」を「
ようにした
を用い、半導体シリコンウェーハを研磨するに際し、当該研磨剤のｐＨを１０〜１１（但し、１０を除く）に保ちながら研磨することを特徴とする半導体シリコンウェーハの研磨方法
ｃ．特許請求の範囲のもとの請求項２における「研磨用研磨剤」を「
の
方法
ｄ．明細書中のもとの段落【０００１】及び【００１１】における「研磨用研磨剤及び」を「
の
ｅ．明細書中のもとの段落【００１２】における「本発明の半導体シリコンウェーハ研磨用研磨剤は、」を「本発明の半導体シリコンウェーハ
の
方法
ようにした半導体シリコンウエーハ研磨用研磨剤を用い、半導体シリコンウェーハを研磨するに際し、当該研磨剤のｐＨを１０〜１１（但し、１０を除く）に保ちながら研磨する
ｆ．明細書中のもとの段落【００１３】における「態様を採用するのがより好適である」を削除する。
（５４）【発明の名称】
半導体シリコンウエーハ
の
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】
　シリカ含有研磨剤を主成分とし、研磨剤の総量に対してＣｕ濃度及びＮｉ濃度が各々０．０１〜１ｐｐｂである
ようにした
を用い、半導体シリコンウェーハを研磨するに際し、当該研磨剤のｐＨを１０〜１１（但し、１０を除く）に保ちながら研磨することを特徴とする半導体シリコンウェーハの研磨方法
　【請求項２】
　シリカ含有研磨剤がコロイダルシリカ研磨剤である請求項１記載の半導体シリコンウエーハ
の
方法
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【発明の属する技術分野】
　本発明は、研磨加工時における半導体シリコンウェーハ（以下、単にウェーハ、半導体ウェーハ又はシリコンウェーハということがある）への金属汚染、特にＣｕ、Ｎｉ汚染を防ぐことができるようにした半導体シリコンウエーハ
の
　【０００２】
　【関連技術】
　一般に、半導体ウェーハの製造方法は、単結晶インゴットをスライスして薄円板状のウェーハを得るスライス工程と、該スライス工程によって得られたウェーハの割れ、欠けを防止するためにその外周部を面取りする面取り工程と、この面取りされたウェーハを平面化するラッピング工程と、面取り及びラッピングされたウェーハに残留する加工歪みを除去するエッチング工程と、このエッチングされたウェーハ表面を鏡面化する研磨工程と、研磨されたウェーハを洗浄してこれに付着した研磨剤や異物を除去する洗浄工程とから構成されている。
　【０００３】
　前記研磨工程は、一般に、微細なＳｉＯ２砥粒をｐＨ＝９〜１２程度のアルカリ水溶液中にコロイド状に分散させたシリカ含有研磨剤が用いられ、ＳｉＯ２による機械的作用と、アルカリ溶液によりシリコンをエッチングする化学的作用の複合作用により研磨される。
　【０００４】
　【発明が解決しようとする課題】
　しかし、このアルカリ性のシリカ含有研磨剤には金属不純物が含まれている。シリカ含有研磨剤中に含まれる金属不純物としてはニッケル、クロム、鉄、銅などがあげられる。
　【０００５】
　このような金属不純物がシリカ含有研磨剤中に含まれる原因は、通常ＳｉＯ２の原料として天然石英を使用しているためである。そこでこのシリカ含有研磨剤の高純度化を図るには、一般的には、その原料として合成石英を用いることが行われるが、天然石英に比べコストが上昇するという欠点がある。
　【０００６】
　そこで、天然石英からＳｉＯ２を製造する途中で、陽イオン交換樹脂により純度を上げる対策が実施されている。この陽イオン交換樹脂を用いることにより、合成石英より低コストで、しかも天然石英から直接製造したＳｉＯ２よりも高純度のＳｉＯ２を製造することができる。
　【０００７】
　しかし、このようにして製造されたＳｉＯ２を用いたシリカ含有研磨剤を用いても銅やニッケル起因と思われる汚染が発生することが判明した。
　【０００８】
　本発明者らが、このような金属不純物を含んだシリカ含有研磨剤を用いる半導体シリコンウェーハの研磨加工について検討を続けたところ、シリカ含有研磨剤中に存在する金属、特に銅、ニッケルが研磨加工中にウェーハ内部に深く拡散し、ウェーハ品質を劣化させ、該ウェーハによって形成された半導体デバイスの特性を著しく低下させるという事実が明らかとなった。しかし、銅、ニッケル以外の重金属は、研磨後、洗浄をすれば除去でき、ウェーハ内部に汚染を生じることは少ないこともわかった。
　【０００９】
　つまり、銅やニッケルの濃度を極力除去することが必要であるが、前述した陽イオン交換樹脂による処理だけでは不十分であり、更に他の高純度化の対策を実施する必要があることが判明した。しかし、更なる高純度化の為の施策を実施することは、シリカ含有研磨剤の製造コストの上昇を必然的に伴うという問題が生じた。
　【００１０】
　本発明者らは、上記した従来技術の問題点に鑑み、シリカ含有研磨剤中に許容されるべき銅、ニッケル濃度を明らかにする必要があるのではと考え、シリカ含有研磨剤中の重金属濃度と研磨加工中の金属汚染との関係について鋭意検討した結果、シリカ含有研磨剤中の重金属、特に銅、ニッケル濃度を１ｐｐｂ以下に管理し研磨することによって、銅、ニッケル汚染を防ぐことが出来、さらにシリカ含有研磨剤のｐＨを１１以下に保ちながら研磨することにより一層効果的に金属汚染を防止することが出来ることを見出し、本発明に到達したものである。
　【００１１】
　本発明は、コスト的に過剰となる研磨剤の高純度化を避け、なおかつ研磨加工中の半導体ウェーハへの金属汚染、特に銅、ニッケル汚染を引き起こさないようにした半導体シリコンウエーハ
の
　【００１２】
　【課題を解決するための手段】
　上記課題を解決するために、本発明の半導体シリコンウェーハ
の
方法
ようにした半導体シリコンウエーハ研磨用研磨剤を用い、半導体シリコンウェーハを研磨するに際し、当該研磨剤のｐＨを１０〜１１（但し、１０を除く）に保ちながら研磨する
　【００１３】
　本発明の半導体シリコンウェーハの研磨方法においては、上記した半導体シリコンウエーハ研磨用研磨剤を用い、半導体シリコンウェーハを研磨するに際し、当該研磨剤のｐＨを１０〜１１に保ちながら研磨する。ｐＨが１０に達しないと研磨速度が著しく低下し、生産性上好ましくない。
　【００１４】
　本発明方法においては、研磨剤中の銅、ニッケル濃度が各々０．０１〜１ｐｐｂであるシリカ含有研磨剤を用い、好ましくはｐＨを１０〜１１とすることで、研磨中に半導体シリコンウェーハ中への銅、ニッケル汚染が抑制できるものである。
　【００１５】
　後述する実験例１及びその結果を示す図２から明らかなように、研磨剤のｐＨが高くなるほどウェーハは銅、ニッケル汚染を受けやすくなる。
　【００１６】
　図２から明らかなようにｐＨが高いほど汚染されやすいことがわかった。また、銅、ニッケル濃度を１ｐｐｂ以下にすることで汚染が著しく減少した。しかし、銅、ニッケル濃度が１ｐｐｂ以下であってもｐＨ１１以上であると汚染されやすくなる。一方、研磨速度はｐＨが１０以下であると著しく低下することから、ＰＨは高いほうが好ましい。これらを考慮すると、ｐＨは１０〜１１で行うことが最も好ましい。
　【００１７】
　これまで研磨剤に含まれている重金属は、その後の洗浄で除去できると思われていたため、これまでそれほど重要視して管理されていなかった。現に市販品の研磨剤原液中には銅、ニッケルがそれぞれ３０〜５０ｐｐｂ程度含まれているものもある。
　【００１８】
　本発明では、銅、ニッケルの濃度を管理し、その濃度が０．０１〜１ｐｐｂになるようにし、かつｐＨが１０〜１１になるような態様で研磨を行うものである。研磨剤中の銅、ニッケル濃度の調整法としては、その濃度調整が可能であればいかなる方法も適用できるもので、特に限定されるものではない。
　【００１９】
　例えば、研磨剤供給タンク内で市販のシリカ含有研磨剤を金属を含まない純水等で希釈し、その濃度を０．０１〜１ｐｐｂに管理する方法や陽イオン交換樹脂による従来の方法を複数回繰り返し、０．０１〜１ｐｐｂに純度を上げる方法などが適用できる。
　【００２０】
　しかし、銅、ニッケル濃度が０．０１〜１ｐｐｂになればそれ以上の高純度化は作業上、及びコスト面で過剰となるため不要である。このように管理された研磨剤を使用することでウェーハ中に汚染される金属の防止が行われる。
　【００２１】
　【実施例】
　以下に本発明の実施例をあげてさらに具体的に説明する。
　【００２２】
　図３は本発明の実施例及び比較例に使用した研磨装置を示す側面図である。図３において、研磨装置１０は、回転定盤１２とウェーハホルダー１３と研磨剤供給装置１４からなっている。回転定盤１２は回転定盤本体１５を有し、その上面には研磨パッド１６が貼付してある。回転定盤１２は回転軸１７により所定の回転速度で回転される。ウェーハホルダー１３は真空吸着等によりその下面にウェーハＷを保持し、回転シャフト１８により回転されると同時に所定の荷重で研磨パッド１６にウェーハＷを押しつける。研磨剤供給装置１４は研磨剤供給タンク（不図示）より所定の流量で研磨剤１９を研磨パッド１６上に供給し、この研磨剤１９がウェーハＷと研磨パッド１６の間に供給されることによりウェーハＷが研磨される。
　【００２３】
実施例１及び比較例１〜３（研磨剤中の銅及びニッケル濃度とウェーハ汚染レベルとの関係）
試料ウェーハ：チョクラルスキー（ＣＺ）法で製造した、ｐ型、結晶方位＜１００＞、１５０ｍｍφ、シリコンウェーハ
研磨パッド：不織布（ベアロタイプ）、硬度７０（アスカーＣ硬度）
研磨剤：陽イオン交換樹脂により金属不純物を除去した２ｗｔ％のＳｉＯ２を含むコロイダルシリカ原液を用い、純水で１０倍に希釈したコロイダルシリカ研磨剤の希釈液を用いた。この研磨剤中のＣｕ，Ｎｉ濃度はそれぞれ約０．０１ｐｐｂ以下であった。
研磨荷重：３５０ｇ／ｃｍ２
研磨時間：１０分
　【００２４】
　上記研磨条件において、コロイダルシリカ研磨剤の希釈液に銅またはニッケルの標準溶液を添加し、１ｐｐｂ（実施例１）、１０ｐｐｂ（比較例１）、１００ｐｐｂ（比較例２）、５００ｐｐｂ（比較例３）の銅またはニッケルを含む希釈研磨剤を調製した。この研磨剤に水酸化ナトリウム水溶液を添加してｐＨを１１にし、図３に示した研磨装置を用いてこの希釈研磨剤によって試料ウェーハ（各２枚）を研磨した。ｐＨ調整用の水酸化ナトリウム水溶液は微量であるため、研磨中のＣｕ，Ｎｉ濃度は供給タンク内とほぼ同じである。
　【００２５】
　研磨した試料ウェーハの評価は次のように行った。ウェーハ内に拡散しているＮｉ，Ｃｕをウェーハ表面に集める為、研磨した試料ウェーハの研磨面にサンドブラスト処理を施して洗浄を施した後、試料ウェーハを４５０℃で３０分熱処理した。その後、研磨された面の熱酸化膜をフッ酸蒸気で気相分解し、これをフッ酸液滴で回収、ＩＣＰ−ＭＳ（Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ　Ｃｏｕｐｌｅｄ　Ｐｌａｓｍａ　‐　Ｍａｓｓ　Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ）法により分析した。このような評価方法によりウェーハ全体の汚染レベルを評価した。
　【００２６】
　その結果を図１に示す。図１から明らかなように、コロイダルシリカ研磨剤中の銅またはニッケル濃度を１ｐｐｂ以下とすることにより、研磨ウェーハの銅、ニッケル汚染レベルをエッチドウェーハレベル（図中のＣＷ）に抑制することが判る。なお、エッチドウェーハとは研磨していないサンプル、つまり研磨による汚染を受けていないリファレンスサンプルで、もともとのウェーハに入っている銅、ニッケルのレベルを示すものである（Ｎ．Ｄ．：検出下限）。
　【００２７】
実験例１（研磨剤のｐＨとウェーハ汚染レベルとの関係）
　実施例１と同様の研磨条件において、コロイダルシリカ研磨剤の希釈液に銅及びニッケルの標準溶液を添加し、各々１００、３００ｐｐｂの銅、ニッケルを含む希釈研磨剤を調製した。この研磨剤に水酸化ナトリウム水溶液を添加してｐＨを１０．５から１２．５まで変化させた。図３に示した研磨装置を用いてこれら希釈研磨剤によって試料ウェーハ（各２枚）を研磨した。
　【００２８】
　その結果を図２に示す。希釈研磨剤のｐＨが上昇するにしたがって、ウェーハの銅またはニッケル汚染レベルが上昇している。したがって、研磨剤中の銅またはニッケル濃度が１ｐｐｂ以下であっても研磨剤のｐＨが１１を超えると銅またはニッケル汚染が発生する可能性が大きくなり、研磨剤ｐＨは１１以下に抑える必要がある。
　【００２９】
　【発明の効果】
　以上述べたごとく、本発明によれば、ウェーハの研磨加工時の金属イオンによるウェーハ中への汚染、とくに銅、ニッケル汚染を抑制することができるという効果が達成される。
【図面の簡単な説明】
　【図１】
　実施例１に示した研磨剤中の銅またはニッケル濃度と、この研磨剤で研磨した試料ウェーハの銅またはニッケル汚染レベルを示すグラフである。
　【図２】
　実験例１に示した研磨剤のｐＨと研磨された試料ウェーハの銅またはニッケル汚染レベルを示すグラフである。
　【図３】
　本発明の実施例及び実験例に使用した研磨装置を示す側面図である。
　【符号の説明】
　１０：研磨装置、１２：回転定盤、１３：ウェーハホルダー、１４：研磨剤供給装置、１５：回転定盤本体、１６：研磨パッド、１７：回転軸、１８：回転シャフト、１９：研磨剤、Ｗ：ウェーハ