【事件の表示】
　特許第３１７８０８４号「水性記録用インク」の請求項１に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３１７８０８４号の請求項１に係る特許を維持する。
【理　由】
１．手続の経緯
　本件特許第３１７８０８４号の請求項１に係る発明は、平成４年６月４日に出願され、平成１３年４月１３日に特許権の設定登録がなされ、その後、コニカ株式会社及び小林慎子から特許異議の申立てがなされ、取消理由通知がなされ、その指定期間内である平成１４年５月２１日に訂正請求がなされたものである。
　
２．訂正の適否についての判断
（ア）訂正の内容
　訂正請求は、本件特許明細書を訂正請求書に添付した訂正明細書のとおりに訂正しようとするものであって、その訂正の内容は次の（ａ）、（ｂ）のとおりである。
（ａ）特許請求の範囲請求項１に、「ξ電位」とあるのを、「ζ電位」と訂正する。
（ｂ）明細書段落【０００７】、【００２２】、【００３６】、【００３７】に、「ξ電位」とあるのを、「ζ電位」と訂正する。
　
（イ）訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張・変更の存否
　本件明細書の発明の詳細な説明中には、「ξ電位」が光散乱方式粒度分布計（ＥＬＳ−８００）で測定される（段落【００２２】）と記載されており、その取扱説明書に、この装置は「電気泳動光散乱法による移動度分布・ゼータ電位分布、また、動的光散乱法により粒径・粒度分布の測定・解析がおこなえる」ものであると記載されている（特許異議申立人小林慎子の提出した甲第１号証の１第１−１頁参照）こと、また、「ξ電位」が「顔料粒子の表面電位である」（段落【００３６】）とされることから、「ξ電位」が「ζ電位」の誤記であることは当業者に明らかであるので、上記訂正（ａ）、（ｂ）は、誤記の訂正を目的とするものである。
　そして、上記訂正（ａ）、（ｂ）は、単なる誤記を訂正するにすぎないものであるから、いずれも新規事項を追加するものではなく、実質的に特許請求の範囲を拡張又は変更するものでもない。
　
（ウ）むすび
　以上のとおりであるから、上記訂正は、平成１１年改正前の特許法第１２０条の４第３項において準用する平成６年法律第１１６号による改正前の特許法第１２６条第１項ただし書及び第２項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
　
３．特許異議の申立てについての判断
（ア）本件発明
　前述のように、本件訂正は適法なものであるので、本件の請求項１に係る発明は、上記訂正に係る訂正明細書の特許請求の範囲請求項１に記載された次のとおりのものである。
　「少なくとも水と顔料を含むインクにおいて、インク中に含まれるナトリウム、およびカリウムの量がそれぞれ５００ｐｐｍ以下であり、インクのζ電位の絶対値が５０ｍＶ以上であることを特徴とする水性記録用インク。」（以下、「本件発明」という。）
　
（イ）申立ての理由の概要
　特許異議申立人コニカ株式会社（以下、「申立人１」」という。）は、証拠として甲第１号証〜甲第４号証を提出し、訂正前の請求項１に係る発明は、甲第１号証〜甲第４号証に記載の発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第２項の規定に違反して特許されたものであり、当該請求項１に係る特許は取り消されるべき旨主張している。
　また、特許異議申立人小林慎子（以下、「申立人２」という。）は、証拠として甲第１号証〜甲第３号証を提出し、訂正前の請求項１の発明に係る特許は、その明細書が特許法第３６条第４項の規定する要件を満たしていない出願に対してなされたものであるから、取り消されるべき旨主張している。
　
（ウ）当審で通知した取消しの理由
　当審において通知した取消しの理由の内容は、上記申立人１及び申立人２の主張のとおりである。
　
（エ）各甲号証及びその記載内容
　申立人１の提出した甲第１号証〜甲第４号証には、以下の事項が記載されている。
（ａ）甲第１号証（特開平１−２０４９８０号公報）
　「水を主成分とする液媒体中に顔料を分散させてなる記録液において、該記録液中に含まれるカルシウムの量を５ｐｐｍ以下に調整してあることを特徴とする記録液。」（特許請求の範囲請求項５）、
　「水を主成分とする液媒体中に顔料を分散させてなる記録液において、該記録液中に含まれるマグネシウムの量を５ｐｐｍ以下に調整してあることを特徴とする記録液。」（特許請求の範囲請求項７）、
　「顔料およびこれを分散処理した分散液中には通常多量の不純物が含まれており、これを精製除去することなしに作成した従来のインクは種々の好ましからざる現象を引き起こす。特に、ヘッドに熱エネルギーを作用させて液滴をオリフィスから吐出させる方式のインクジェット装置においては、上記不純物に起因する沈降物が徐々にヒーター上に蓄積し、吐出停止の原因となったりする。」（第２頁右下欄２〜１０行）、
　「インク中のケイ素分、鉄分、カルシウム分、マグネシウム分の濃度を一定値以下に調整したインクを用いた場合は、インクの分散系が安定しており、連続吐出後の異物の沈着がほとんどなく、安定したインク吐出が行われることを知り、本発明に至ったものである。」（第４頁右下欄１０〜１５行）
（ｂ）甲第２号証（Ｄ．Ｊ．ＳＨＡＷ著北原・青木訳「コロイドと界面の化学　第２版」、昭和５３年５月１５日　廣川書店発行、第１５８〜１７５頁）
　「８　コロイド系の安定性」の章において、次の記載がある。
　「無関係（不活性）電解質の凝集濃度（すなわち、疎液ゾルを、任意に選んだ一定時間に、ある一定の割合凝集させるに必要な電解質濃度）は対イオンの電荷数に著しく依存する。対称的に、個々のイオンの特性、副イオンの電荷数、ゾルの濃度には事実上無関係である。・・・この関係はＳｃｈｕｌｚｅ−Ｈａｒｄｙの法則・・・として知られている。」（第１５９頁４〜９行）、
　「電荷数１，２，３の対イオンを含む無関係電解質の凝集濃度の比は次のようになるべきである：・・・１００：１．６：０．１３」（第１６６頁８〜１１行）、
　「ポテンシャルエネルギー極大が粒子の熱エネルギーｋＴに比べて大きいと、系は安定になるはずであり、そうでない場合は系は凝集するはずである。この凝集に対するエネルギー障壁の高さはψδ（またはζ）の大きさ、反発力の及ぶ範囲（すなわち１／κ）に依存する。」（第１６３頁６〜９行）
（ｃ）甲第３号証［表面、Ｖｏｌ．１７，Ｎｏ．５，第３８〜４６頁（１９７９）］
　固／液分散系の安定化に関する解説記事であり、「３．安定化に関与する因子」の項において、無機塩の共存につき次の記載がある。
　「無機塩が共存するとサスペンションの安定性は大きな影響を受ける。図８に所定量の食塩を用いて調製したドデシル硫酸Ｎａ（ＳＤＳ）の濃度とその溶液中におけるベンガラサスペンション（１重量％）の安定性との関係を示した。・・・ここでは食塩の共存についてのみ記したが食塩にかぎらず、溶液中に溶解し解離するものはすべて食塩と類似の効果がみられる。」（第４４頁左欄下から４行〜右欄１０行）、
　図８（第４５頁）において、純水、０．０２％、０．２０％、０．３５％の各食塩水溶液を用い、ＳＤＳの濃度と沈降時間の関係を示すグラフが記載されている。
（ｄ）甲第４号証［Journal of Colloid and Interface Science, Vol.53, No.1, pp.142‐144(1975)］
　水性酸化鉄サスペンションの安定性におけるナトリウム塩の添加効果についての報文であり、Ｆｉｇ．５（第１４４頁）として、酸化鉄／０．０１０モル／ｌＣ１２Ｓ溶液サスペンションにおいて添加食塩の濃度と沈降時間の関係を示すグラフが記載されている。
　
　また、申立人２の提出した甲第１号証〜甲第３号証には、以下の事項が記載されている。
（ｅ）甲第１号証の１（「電気泳動光散乱光度計　取扱説明書　ＥＬＳ−８００」、第１−１頁、第５−１〜５−１５頁、第８−３１〜８−３２頁）
　「本装置は、Ｈｅ−Ｎｅレーザを光源とした光散乱法により粒子径範囲５ｎｍ〜３μｍの微粒子を測定対象に電気泳動光散乱法による移動度分布・ゼータ電位分布、また、動的光散乱法により粒径・粒度分布の測定・解析がおこなえる電気泳動光散乱光度計です。」（第１−１頁２〜４行）、
「８．３　サンプル調整法」の節には、「本システムでの測定においては、サンプルの希釈操作を伴うサンプル調製が必要とされます。・・・そこで、基本的なサンプル調製法を以下に示します。」（第８−３１頁２〜４行）として、「８．３．１　電気泳動測定法」に希釈操作が図示されている（第８−１頁）。
（ｆ）甲第１号証の２（「電気泳動光散乱光度計　ソフトウェア　取扱説明書　ＥＬＳ−８００　付録−１」、表紙）
　「大塚電子株式会社」の記載がある。
（ｇ）甲第２号証（電気泳動研究会編「ＥＬＥＣＴＲＯＰＨＯＲＥＳＩＳ　電気泳動研究会誌講演要旨集」、１９８９年１２月７日発行、第５１〜５９頁）
　「電気泳動光散乱光度計（ＥＬＳ−８００）の開発」と題する報文であり、表３（第５９頁）に代表的な試料の測定結果が示されており、試料の濃度は０．１〜４．０ｍｇ／ｍｌの範囲にある。
（ｈ）甲第３号証（「岩波理化学辞典　第３版」１９７５年４月３０日　岩波書店発行、第７３頁　「イオン雰囲気」の項、第２１５頁　「界面動電位」の項）
　「界面動電位」の項には、ζ電位とイオン雰囲気の厚さの逆数κとの関係式が示されており、「イオン雰囲気」の項には、イオン雰囲気の厚さが絶対温度Ｔの関数であることが示されている。
　
（オ）対比・判断
（１）特許法第２９条第２項について
　この項における甲号証は、申立人１の提出したものである。
　甲第１号証には、水と顔料を含むインクにおいて、インク中に含まれるカルシウム、マグネシウムの量を５ｐｐｍ以下に調整することが記載されており、一定値以下にするすることにより、「インクの分散系が安定しており、連続吐出後の異物の沈着がほとんどなく、安定したインク吐出が行われる」と記載されている。また、甲第２号証には、疎液ゾルを凝集させるに必要な無関係電解質の濃度は対イオンの電荷数に著しく依存すること、および、電荷数１、２の対イオンを含む無関係電解質の凝集濃度の比は、１００：１．６になるべきであると記載されている。
　ここで、甲第１号証におけるカルシウム、マグネシウムは２価のイオンを形成するものであるから、その濃度５ｐｐｍを甲第２号証に示される凝集濃度の比を用いて１価イオンであるナトリウム、カリウムの濃度に換算すると、カルシウム濃度５ｐｐｍからナトリウム濃度１８４ｐｐｍ、カリウム濃度３１２ｐｐｍが、マグネシウム濃度５ｐｐｍからナトリウム濃度３０７ｐｐｍ、カリウム濃度５２０ｐｐｍが算出される（特許異議申立書第４頁２４行〜第５頁１行）。
　また、甲第３号証、甲第４号証には、酸化鉄（ベンガラ）のドデシル硫酸Ｎａの水分散物について食塩の濃度と沈降速度との関係を示す図が示されており（図８、Ｆｉｇ．５）、いずれもＮａ濃度がおおむね５００ｐｐｍをこえると沈降時間が短くなることを示唆するものである。さらに、甲第３号証には、「食塩にかぎらず、溶液中に溶解し解離するものはすべて食塩と類似の効果がみられる。」ことも記載されている。
　このことからすると、甲第１号証及び甲第２号証、甲第３号証、甲第４号証には、水と顔料からなる分散液において、ナトリウム、カリウムの量がおおむね５００ｐｐｍ以下では分散液の安定化が図れることが示唆されているとすることができる。
　また、甲第２号証には、ポテンシャルエネルギー極大が粒子の熱エネルギーに比べて大きいと、疎液性ゾルの系は安定になる傾向にあること、そして、凝集に対するエネルギー障壁の高さはζの大きさに依存することが記載されており、このことは疎液性ゾルの系ではζ電位の絶対値が大きいと安定化することを示唆するものといえる。
　しかしながら、甲第２号証のこの記載は、疎液性ゾルの系における一般的な傾向を示すにすぎないものであり、水と顔料からなる分散液であってもさらに種々の添加物を含有するインクにおいて、どの程度のζ電位の値において安定化し得るのか明らかにするものではない。また、ナトリウム、カリウムの量の特定により分散液の安定化が図れることが示唆されているとしても、ナトリウム、カリウムの量の特定に加え、さらにζ電位の値をも特定することにより、水と顔料を含むインクの分散安定性、保存安定性を改善することは、甲第１号証〜甲第４号証には記載も示唆もされない。
　そして、本件発明は、本件明細書の実施例・比較例及び異議意見書と同時に提出された参考資料の実験例・比較実験例によれば、インク中に含まれるナトリウム、およびカリウムの量がそれぞれ５００ｐｐｍ以下であり、かつ、インクのζ電位の絶対値が５０ｍＶ以上であるとの両方の値を満たすことにより、保存安定の効果を奏し得るものと認められる。
　したがって、本件発明は、甲第１号証〜甲第４号証に記載される発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたとされるものではない。
　
　なお、申立人１は、平成１４年１１月５日付け上申書において、特許権者が参考資料として提出した実験例・比較実験例の追試を申立人１が行った結果（参考資料７）をもとに、特許権者の参考資料の実験データには疑義がある旨の主張をするが、申立人１が行った実験が特許権者の参考資料の忠実な追試であるかどうか明確であるとはいえないので、申立人１のこの主張は採用できない。
　
（２）特許法第３６条第４項について
　申立人２は、申立人２の提出した甲第１号証〜甲第３号証の記載を参照すると、本件明細書の発明の詳細な説明は、当業者であっても本件発明を容易に実施できるようにその目的、構成、効果を記載したものではないと主張する。そこで、申立人２がその根拠とする次の（ｉ）〜（iii）の点について検討する。
（ｉ）ξ電位なるものは意味不明であるとする点について
　「ξ電位」は、訂正請求により「ζ電位」と訂正されたので、この点に基づく主張は理由がない。
　なお、  「ξ電位」は、上記２．（イ）に記載したように「ζ電位」の誤記である。
（ii）ζ電位の測定にあたってインクをどのように希釈して濃度を調整したのか説明されていないとする点について
　ζ電位の測定にあたって本件明細書中において使用されている電気泳動光散乱光度計ＥＬＳ−８００の取扱説明書第８章の「８．３　サンプル調整法」に、測定においてサンプルは希釈すること及び具体的な希釈方法が記載されている（甲第１号証の１第８−３１頁）。さらに、測定の操作方法を記載した取扱説明書第９章の第９−１６頁「（４）試料の注入」には、測定にあたり８．３章で調整した試料をセル内に注入し、ホトンカウントを測定して、適正な範囲のホトンカウントになるように試料の濃度を再調整することが記載されている（乙第１号証参照）。これらの記載からすれば、測定対象となるインクを希釈して濃度を調整する方法は明らかである。そして、この取扱説明書は、ζ電位の測定するためにＥＬＳ−８００を使用にあたり参照すべき文献であるから、明細書中にζ電位の測定はＥＬＳ−８００により測定されたとの記載があれば、試料を希釈して濃度を調整する方法は、実質的に当業者が容易に実施し得る程度に記載されているというべきである。
（iii）ζ電位は温度の関数であるのに測定温度について不明であるとする点について
　電気泳動光散乱光度計ＥＬＳ−８００の測定の操作方法を記載した取扱説明書第４章の「４．５　温度調整機器・器具の接続」における記載によれば、この装置は測定温度の設定ができることが示されている（乙第１号証参照）。本件明細書において、ＥＬＳ−８００によるζ電位の測定にあたっての温度が特に記載されていないということは、特別の温度設定をしなかった、すなわち常温で測定が行われたと理解できる。したがって、この点についても当業者が本件特許を容易に実施することができないされるものではない。
　
４．むすび
　以上のとおりであるから、当審での取消の理由、特許異議申立ての理由及び証拠によっては、本件発明に係る特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件発明に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。
　したがって、本件発明についての特許は拒絶の査定をしなければならない特許出願に対してなされたものと認めない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１５年３月２０日（２００３．３．２０）
【訂正の要旨】
　特許請求の範囲の請求項１中の「ξ電位」を、誤記の訂正を目的として「ζ電位」と訂正する。
　これに伴い、明細書段落［０００７］、［００２２］、［００３６］、［００３７］の「ξ電位」を、誤記の訂正を目的として「ζ電位」と訂正する。
（５４）【発明の名称】
水性記録用インク
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】少なくとも水と顔料を含むインクにおいて、インク中に含まれるナトリウム、およびカリウムの量がそれぞれ５００ｐｐｍ以下であり、インクの
ζ電位
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【産業上の利用分野】本発明は、液体インクを用いて記録を行うインクジェットプリンタに供する水性記録インクに関する。
　【０００２】
　【従来の技術】従来のインクジェット記録用インクは水及び有機溶剤、ワックス等に着色剤として染料を溶解させたものが主なものであったが、その記録物は染料の特性上、耐光性、耐水性に乏しいものであった。それを解決するために、着色剤としてカーボンブラック、アニリンブラック等の顔料を用いたインクが考案され、特開昭６１−２８３８７５号公報、特開昭６４−６０７４号公報、特開平１−３１８８１号公報等に示されている。
　【０００３】インクジェット用記録インクには、微細な吐出ノズルを粗大粒子等によって目詰まりさせないこと、製造中また保存中にインク物性の変化及び固形分の析出がないこと等の課題がある。特に顔料を着色剤とするインクは、水性媒体中に顔料微粒子が分散されている分散系であるため、インク中に含まれる粗大粒子は微小なごみ等の他に、分散している顔料粒子が保存過程中に凝集してできる顔料大粒子があり、完全な溶液である染料インクと比較すると粗大粒子が生成しやすい。このため製造工程中に濾過や遠心分離を行うことによって、ノズルの目詰まりや固形分析出の原因となるインク中の粗大粒子を除去する方法が、特開昭６４−４８８７５号や特開平２−２５５８７５号に記載されている。また、小さな粒子が分散系内で比較的安定であることを利用して、インク中の顔料粒子の粒径を一定以下に制限することにより吐出安定性、保存安定性を向上させる方法が特開平１−２０４９７９号に記載されている。
　【０００４】
　【発明が解決しようとする課題】しかし、このような方法で調製したインク中には、濾過等で除去可能な粗大粒子の他に水溶性の不純物が溶解しており、これらの不純物は上記の方法では除去できない。不純物の存在によって分散系の安定性は低下し、顔料粒子は時間の経過につれて凝集を起こしやすく、粗大粒子の生成が早く起こりやすいという問題を有していた。
　【０００５】また、インクに熱エネルギーを付与してインクを蒸発させ、その際に生じる圧力でインク滴を飛翔させる記録方法においては、加熱によってインク中の不純物が固形化して析出し、ノズルに堆積して目詰まりを生じる。このためインク中の不純物を除去して目詰まりを防止することが必要である。
　【０００６】本発明はこのような問題点を解決するものであり、その目的とするところは、顔料の分散安定性及び保存安定性に優れた水性記録インクを提供することにある。
　【０００７】
　【課題を解決するための手段】本発明のインクジェット用水性記録インクは、少なくとも水と顔料を含むインクにおいて、インク中に含まれるナトリウム、およびカリウムの量がそれぞれ５００ｐｐｍ以下であり、インクの
ζ電位
　【０００８】インク中の顔料粒子の凝集を防止するには、単にインク調製時に粗大粒子を除去して顔料粒子の粒径を小さくするだけでなく、保存過程における顔料粒子の凝集現象を抑制するためにインク中の水溶性不純物を除去しなくてはならない。
　【０００９】分散系に悪影響をもたらす不純物の特定とその除去方法を検討した結果、特にナトリウム、及びカリウムが一定以上含まれていると顔料粒子の分散安定性が劣化することがわかった。これらの物質は水中ではイオンとして存在するが、顔料粒子も水中で電荷を帯びているため、イオンが粒子表面に吸着して表面電荷を中和し、顔料粒子同士の静電気反発力を弱めて粒子の凝集が起こる。このため、これらの物質を一定濃度以下に低減することによって粗大粒子の生成を抑制できる。
　【００１０】（発明の具体的説明）本発明の水性記録インクの製造方法は、少なくとも水と顔料を含むインクを金属製フィルターを用いて加圧濾過することによって、水性記録インクを製造する。
　【００１１】使用する顔料は特に限定されたものではなく、主溶媒である水との親和性が良いものであれば使用でき、例えば、モノクロ用としては、ファーネスブラック、ランプブラック、アセチレンブラック、チャンネルブラック等のカーボンブラック類、または、銅、鉄等の金属単体、オルトニトロアニリンブラック等が使用できる。更にカラー用としては、ファーストイエロー１０Ｇ、ジスアゾエローＡＡＭＸ、ジスアゾエローＡＡＯＴ、ジスアゾエローＡＡＯＡ、黄色酸化鉄、ジスアゾエローＨＲ、オルトニトロアニリンオレンジ、ジニトロアニリンオレンジ、バルカンオレンジ、トルイジンレッド、塩素化パラレッド、ブリリアントファーストスカーレット、ナフトールレッド２３、ピラゾロンレッド、バリウムレッド２Ｂ、カルシウムレッド２Ｂ、ストロンチウムレッド２Ｂ、マンガンレッド２Ｂ、バリウムリソームレッド、ピグメントスカーレッド３Ｂレーキ、レーキボルドー１０Ｂ、アンソシン３Ｂレーキ、アンソシン５Ｂレーキ、ローダミン６Ｇレーキ、エオシンレーキ、べんがら、ファフトールレッドＦＧＲ、ローダミンＢレーキ、メチルバイオレッドレーキ、ジオキサジンバイオレッド、ベーシックブルー５Ｂレーキ、ベーシックブルー６Ｇレーキ、ファストスカイブルー、アルカリブルーＲトナー、ピーコックブルーレーキ、紺青、群青、レフレックスブルー２Ｇ、レフレックスブルーＲ、ブリリアントグリーンレーキ、ダイアモンドグリーンチオフラビンレーキ、フタロシアニングリーンＧ、グリーンゴールド、フタロシアニングリーンＹ、酸化鉄粉、さびこ、亜鉛華、酸化チタン、炭酸カルシウム、クレー、硫酸バリウム、アルミナホワイト、アルミニウム粉、ブロンズ粉、昼光けい光顔料、パール顔料、ナフトールカーミンＦＢ、ナフトールレッドＭ、パーマネントカーミンＦＢ、ファストエロＧ、ジスアゾエローＡＡＡ、ジスアゾオレンジＰＭＰ、レーキレッドＣ、ブリリアントカーミン６Ｂ、フタロシアニンブルー、キナクリドンレッド、ジオキサンバイオレッド、ビクトリアピュアブルー、アルカリブルーＧトナー等、その他顔料表面を樹脂等で処理したグラフトカーボン等の加工顔料等が使用できる。その添加量は、１〜３０重量％が好ましいが、さらには３〜１２重量％が好ましい。粒径は２５μｍ以下の顔料を用いるが、さらには１μｍ以下の粒子からなる顔料を用いることが好ましい。
　【００１２】顔料の分散方法としては、、従来から用いられている顔料微細分散法、例えばボールミル、サンドミル、アトライター、ロールミル、アジテータ、ヘンシェルミキサ、コロイドミル、超音波ホモジナイザー、パールミル、湿式ジェットミル、ペイントシェーカー等各種を用いることができる。ただしビーズ等のメディアを使用する分散方法の場合、メディアからの不純物の混入が考えられるので、メディアの洗浄や、有害不純物を析出しないメディアを使用するなどの対策を行うことが必要である。
　【００１３】顔料の分散をより良好に行うために、分散剤を添加することが好ましい。分散剤として、通常アニオン系、ノニオン系界面活性剤、または高分子分散剤等を使用したものでも、ソープフリーでも構わない。例えば、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸等、及びこれらの塩、アクリル酸エステル類、スチレンまたはその誘導体、ビニルエーテル類、ビニルエステル類等のエチレン性不飽和単量体等を単独、また２種類以上を混合及び重合させて用いることが出来る。
　【００１４】インクを紙上に定着させるために水溶性樹脂を添加することが好ましい。水溶性樹脂としては、例えばゼラチン、カゼイン等のタンパク質、アラビアゴム等の天然ゴム、サボニン等のグルコキシド、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロース等のセルロース誘導体、リグニンスルホン酸塩、セラック等の天然高分子、ポリアクリル酸塩、スチレン−アクリル酸共重合物塩、ビニルナフタレン−アクリル酸共重合物塩、スチレン−マレイン酸共重合物塩、ビニルナフタレン−マレイン酸共重合物塩、β−ナフタレンスルホン酸ホリマリン縮合物のナトリウム塩、ポリリン酸等の陰イオン性高分子、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリエチレングリコール等の非イオン性高分子等のうち１種または２種類以上を混合して用いることができる。
　【００１５】また、水または水と水溶性有機溶剤を前記インクに添加することができる。水はイオンその他の不純物を除いた超純水を用いることが好ましい。水溶性有機溶剤としては、アルコール類、グリコール類が挙げられる。例えば、メチルアルコール、エチルアルコール、ｎ−プロピルアルコール、イソプロピルアルコール等のアルコール類、モノエチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、グリセリン、ポリエチレングリコール等のグリコール類が挙げられるが、これらに限定されるものではない。また、水を主成分とした媒体中に水不溶性ポリマーを分散させた分散液、例えばアクリル酸エステル系、メタクリル酸エステル系、スチレン系、スチレン−アクリル共重合体、オレフィン系及びアミノ基、アミド基、カルボキシル基、水酸基等の親水性官能基を有するモノマー等の単独重合または共重合樹脂エマルジョン、マイクロエマルジョン、内部３次元架橋した有機微粒子、パラフィンワックス、ポリエチレンワックス、カルナバワックス等の天然・合成ワックスエマルジョン、ラテックス、コロイド溶液、懸濁液等を前記インクに添加することができる。
　【００１６】その他、必要に応じて防カビ剤、防錆剤、消泡剤、粘度調整剤、浸透剤、ｐＨ調整剤、ノズル乾燥防止剤として尿素、チオ尿素、エチレン尿素等を添加することができる。
　【００１７】また、顔料分散後の粗大粒子、ゴミ、混裁物を除去するために、フィルターを用いて加圧または減圧濾過処理を一回以上の工程で行うか、あるいは遠心分離機を用いて遠心分離処理を単独、もしくは濾過処理と組み合わせて行うのが好ましい。
　【００１８】
　【実施例】以下実施例に基づき本発明をさらに詳しく説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
　【００１９】（実施例１）
　　　　　　　成　分　　　　　　　　　　組成比
　　カーボンブラック（ＭＡ−１００）　　　５
　　分散剤（ポリアクリル酸カリウム塩）　　０．０５
　　ポリビニルピロリドン　　　　　　　　　５（溶解度１５％以上）
　　グリセリン　　　　　　　　　　　　　　５
　　エタノール　　　　　　　　　　　　　　５
　　超純水　　　　　　　　　　　　　　　７９．９５
　ここで用いたＭＡ−１００は三菱化成工業製カーボンブラック、また水溶性樹脂として用いているポリビニルピロリドンは、東京化成製のグレード名Ｋ−３０（平均分子量約４０，０００）である。
　【００２０】インクの製造は以下の手順で行ったがこれに限定されるものではない。まずカーボンブラックを洗浄するため、超純水中で攪拌し濾過する。これを３−５回行う。次に洗浄したカーボンブラックと分散剤を超純水中にてペイントシェイカーを用いて３０分以上攪拌混合し、粒径が約１μｍ以下になったことを顕微鏡観察により確認し、そこへポリビニルピロリドンを添加し更に３０分混合攪拌し完全に溶解させる。その分散液にグリセリンとエタノールを添加して５分攪拌し、孔径５μｍ、フィルター直径４７ｍｍのステンレス製メッシュフィルターにて加圧圧力１Ｋｇ／ｃｍ２で加圧濾過してゴミ及び粗大粒子を除去し、平均粒径０．１５μｍ、ｐＨ６の水性記録用インクを得た。また孔径の大きいフィルターで前濾過を行うのは、粗大粒子の捕集効率を高くするために好ましい。
　【００２１】なお、インクを収容する容器内壁からの不純物混入を防ぐため、容器内に超純水を満たして超音波洗浄を行った。
　【００２２】こうして得られたインク組成物について、光散乱方式粒度分布計（ＥＬＳ−８００大塚電子登録商標）により重量平均粒径と
ζ電位
　【００２３】また吐出ノズル径５０μｍ、圧電素子駆動電圧１２０Ｖ、駆動周波数２ｋＨｚ、解像度３６０ドット／インチの試作９ノズルインクジェット評価機を用いて、１２時間常温での連続印字中のドット抜けの有無を調査する連続吐出安定性評価を行った。
　【００２４】さらにガラス製サンプル瓶密閉中における環境温度７０℃、湿度８５％３０日間でのカーボンブラック粒子の粒径変化を４００倍透過顕微鏡で観察する保存安定性評価を行った。
　【００２５】ドット抜けについては、評価結果を次のように分類した。
　【００２６】
　　１２時間以内にドット抜け１０回以内発生・◎
　　６時間以内にドット抜け１０回以内発生・・○
　　１時間以内にドット抜け１０回以上発生・・×
さらに保存安定性に関しては、評価結果を下記のように分類した。
　【００２７】
　　３０日で粒径に変化無し・・・・・・・・・◎
　　３０日で若干粒径変化が観察された・・・・△
　　３０日で明らかに粒径が大きくなった・・・×
以下の実施例は上記とほぼ同様な手順にて行った。
　【００２８】（実施例２）実施例１のカーボンブラックをフタロシアニンブルー（ＢＡＳＦ製）に替えた以外は、実施例１と同様に作製した。
　【００２９】（実施例３）実施例１のカーボンブラックをパリオゲンレッド（ＢＡＳＦ製）に替えた以外は、実施例１と同様に作製した。
　【００３０】（実施例４）実施例１の分散剤をポリアクリル酸ナトリウム塩に替えた以外は、実施例１と同様に作製した。
　【００３１】（比較例１）実施例１の組成中の超純水に替えて、通常の水道水を用い、インク容器の洗浄を行わなかった以外は、実施例１と同様に作製した。
　【００３２】（比較例２）実施例１の組成に加えて表面張力調整剤としてソルビン酸カリウムを０．０５添加し、その分超純水を減少させた。
　【００３３】（比較例３）実施例１の組成に加えて防腐剤としてアジ化ナトリウムを０．０５添加し、その分超純水を減少させた。
　【００３４】以上の実施例、比較例の評価結果を表１に示す。
　【００３５】
　【表１】
　【００３６】実施例１−４の組成で作製したものは、インク中に含まれるリチウム、ナトリウム、およびカリウムの量がいずれも５００ｐｐｍ以下であり、顔料粒子の表面電位である
ζ電位
　【００３７】それに対して、リチウム、ナトリウムおよびカリウムを５００ｐｐｍ以上含むインクは、５００ｐｐｍ以下のインクと比較すると
ζ電位
　【００３８】
　【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、少なくとも水と顔料を含むインクにおいて、インク中に含まれるリチウム、ナトリウム、およびカリウムの量をそれぞれ５００ｐｐｍ以下とすることにより、これらの物質のイオンが粒子表面に吸着して表面電荷を中和することを抑え、顔料粒子同士の静電気反発力を弱めて粒子の凝集が起こることを防止できるため、顔料の分散安定性及び保存安定性に優れた水性記録インクを得ることができる。
　【００３９】また、インクに熱エネルギーを付与してインクを蒸発させ、その際に生じる圧力でインク滴を飛翔させるインクジェット記録方法の場合、インク加熱によってインクに含まれる不純物が固形化して析出し、ノズル部分に堆積して目詰まりを引き起こすため、インク中の不純物量が厳しく制限されている（特開平１−２０４９８０、珪素・マグネシウム・カルシウムが５ｐｐｍ以下）。しかし本発明の実施例のように、圧電素子の発する圧力をインク滴の飛翔に利用する記録方法の場合は、インクの加熱に伴う析出物が生じない。したがって、熱エネルギーによるインクジェット記録に適さないインクも、本発明の実施例に準じた記録方法では使用可能になる。