【事件の表示】
　特許第３４０９００５号「剥離液の再生方法および装置」の請求項１ないし２に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３４０９００５号の請求項１ないし２に係る特許を取り消す。
【理　由】
１．手続の経緯
　本件特許第３４０９００５号の請求項１乃至１０に係る発明は、特許法第４１条に基づく優先権を主張して平成１２年１月６日（優先日、平成１１年１月２９日、平成１１年１０月２５日）に特許出願され、平成１５年３月１４日にその発明についての特許の設定登録がされた。
　本件特許公報が、平成１５年５月１９日に発行されたところ、本件の請求項１乃至１０に係る特許に対して、大野公輝及び雨山範子よりそれぞれ特許異議の申立があり、取消理由通知がなされ、その指定期間内の平成１６年１１月２９日付で訂正請求がなされた。
　
２．訂正の適否に対する判断
２．１　訂正の要旨
　本件訂正請求における訂正の要旨は、平成１６年１１月２９日付訂正請求書に記載された以下のとおりのものである。
　特許請求の範囲の請求項１ないし１０の記載を、
「【請求項１】
　液晶基板の製造においてレジスト樹脂の剥離に使用されたレジスト樹脂の剥離廃液の再生方法であって、
　剥離廃液からレジスト樹脂を除去する工程と、
　レジスト樹脂を除去した剥離廃液を精製する工程、とを備え、
　前記レジスト樹脂除去工程において、内周面を加熱可能な蒸発面として有する密閉状の筒本体と、前記筒本体内に配置される回転体であってその外周面に放射状にブラシを有する回転体、とを備える樹脂除去装置を用い、前記筒本体内の前記蒸発面と回転する前記回転体又は前記ブラシとの間に前記剥離廃液を供給し、前記加熱された蒸発面に前記剥離廃液を接触させることにより、前記剥離廃液中の剥離液成分を蒸発させるとともに前記レジスト樹脂を流下させるとともに、
　前記剥離廃液は水分を含み、前記樹脂除去工程に先だって、水分除去工程を備えており、
　前記剥離廃液には、前記剥離液成分としてモノエタノールアミン及びジメチルスルホキシドを含有するとともに、
　前記精製工程後に濾過工程を備える、方法。
【請求項２】
　液晶基板の製造においてレジスト樹脂の剥離に使用されたレジスト樹脂の剥離廃液の再生装置であって、
　剥離廃液からレジスト樹脂を除去する装置と、
　レジスト樹脂を除去した剥離廃液を精製する装置、とを備え、
　前記レジスト樹脂除去手段は、内周面を加熱可能な蒸発面として有する密閉状の筒本体と、前記筒本体内に配置される回転体であってその外周面に放射状にブラシを有する回転体、とを備え、前記筒本体内の前記蒸発面と回転する前記回転体又は前記ブラシとの間に供給された前記剥離廃液を、前記加熱された蒸発面に前記剥離廃液を接触させることにより、前記剥離廃液中の剥離液成分を蒸発させるとともに前記レジスト樹脂を流下させるようになっている装置であり、
　さらに水分除去装置を備えており、
　前記樹脂成分除装置により得られる剥離液成分の濾過装置を備えており、
　少なくとも剥離液成分との接触面が、Ｃを０．０８％以下、Ｃｒを２３．００％以上２８．００％以下、Ｍｏを１．００％以上３．５０％以下、及びＮを０．０２％以上０．０８％以下含有するステンレスで形成されている、装置。」
と訂正する。
２．２　訂正の目的の適否、新規事項追加の有無、及び特許請求の範囲の実質上の拡張又は変更の存否
　上記の訂正は、訂正前の請求項１ないし４を削除して、訂正前の請求項５を「請求項１」に繰り上げ、独立形式の請求項に改めるとともに、訂正前の請求項１ないし３の特定事項をすべて含み、さらに引用していた請求項１に記載の「レジスト樹脂の剥離廃液」の出自を「液晶基板の製造においてレジスト樹脂の剥離に使用された」ものに限定し、
　また、訂正前の請求項６ないし９を削除して、訂正前の請求項１０を「請求項２」に繰り上げ、独立形式の請求項に改めるとともに、訂正前の請求項６ないし８の特定事項をすべて含み、さらに引用していた請求項６に記載の「レジスト樹脂の剥離廃液」の出自を「液晶基板の製造においてレジスト樹脂の剥離に使用された」ものに限定しているから、特許請求の範囲の減縮を目的とする明細書の訂正に該当する。
　そして、上記訂正は、願書に添付された明細書に記載された事項の範囲内の訂正であり、実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものではない。
２．３　訂正の適否の結論
　以上のとおりであるから、本件訂正は、特許法第１２０条の４第２項及び同条第３項で準用する特許法第１２６条第２項及び第３項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
３．　異議申立について
３．１　本件発明
　上記のとおり、訂正が認められるから、本件請求項１及び２に係る発明（以下、「本件発明１」及び「本件発明２」という。）は、全文訂正明細書の特許請求の範囲の請求項１及び２に記載されたとおりのものと認める（上記、「訂正の要旨」欄参照）。
３．２　取消理由通知の趣旨
　当審では、以下のような趣旨の取消理由を通知した。
「　請求項１〜１０に係る発明は、その出願前日本国内または外国において頒布された下記の刊行物に記載された発明に基づいて、その出願前にその発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができない。  
 　　　　　　　　　　　　　　　記 
　刊行物１：特開平６−１２８２４９号公報（大野公輝提出の甲第１号証）
　刊行物２：米国特許第４２０８２４３号明細書（同じく甲第２号証）
　刊行物３：特開平９−３１６１２３号公報（同じく甲第３号証）
　刊行物４：特開平９−２７８７４３号公報（同じく甲第４号証）
　刊行物５：特開平９−４９０９３号公報（同じく甲第５号証）
　刊行物６：特開平５−７６７０１号公報（同じく甲第６号証）
　刊行物７：化学工学協会編「改訂五版　化学工学便覧」丸善（株）、昭和６３年３月１８日発行、４０８〜４１３頁（同じく甲第７号証）
　刊行物８：特開平６−３００６７４号公報（同じく甲第８号証）
　刊行物９：Ｔ．クレッツ著、長谷川和俊訳「化学プラントの本質安全設計」化学工業日報社１９９５年８月３０日発行、１０１〜１０７頁（同じく甲第９号証）
　周知引例１：特開昭４８−３８８６９号公報
　周知引例２：特公昭２８−２７１４号公報
　周知引例３：特許第１２４１３０号明細書　」
３．３　取消理由通知に示す各刊行物に記載された発明
　
刊行物１
〈ａ〉環状アルキレンカーボネートで基板から有機フォトレジスト材料を除去することによってフォトレジスト材料及び環状アルキレンカーボネート排出物が発生される工程において、排出物ストリームから環状アルキレンカーボネートを回収する方法であって、ａ．環状アルキレンカーボネート排出物を分離手段に送り、水と揮発性物質を環状アルキレンカーボネートから分離するステップと、ｂ．脱水された環状アルキレンカーボネートを回収し、脱水済み環状アルキレンカーボネートを蒸発させて環状アルキレンカーボネートを高沸点物質及び重合体固形物から分離し、そこから環状アルキレンカーボネート留分を回収するステップと、を含む方法。（請求項１）
〈ｂ〉発明の目的として、プロピレンカーボネートなどの環状アルキレンカーボネートをリサイクルして再使用するための、簡単で低コストの方法を提供すること（段落番号【００４０】。以下、「段落番号」は省略。）、
〈ｃ〉実施例として、レジストを剥離除去する溶剤であるプロピレンカーボネート、フォトレジスト材料、水、揮発性物質（プロピレンカーボネートの加水分解で生成したプロピレングリコール）からなる剥離廃液を「蒸発器１１」に導入して、水と揮発性物質とを除去、
　次いで、プロピレンカーボネート、フォトレジスト材料を含む剥離廃液を、「蒸発器４１」に導入して、プロピレンカーボネート分を蒸発させ、フォトレジスト材料成分を流下して分離、
　更に、プロピレンカーボネート分を「分留手段７１」に通して、プロピレングリコール留分を分離除去して、プロピレンカーボネートを精製する具体例（【００５０】〜【００６２】）、
〈ｄ〉脱水後の剥離廃液から、剥離液成分のプロピレンカーボネートを蒸発させ、フォトレジスト材料成分を流下して分離する樹脂除去装置として使用する、上記の「蒸発器４１」としては、ぬぐい膜式蒸発器４１が用いられること（【００７６】〜【００７８】）、
〈ｅ〉該「ぬぐい膜式蒸発器４１は、鋼製槽などの円筒形槽４２を有する。槽の内壁は、ステンレス鋼、超合金などの金属でよい。・・・ぬぐい膜式蒸発器４１は、蒸発器４１の縦軸に沿って延びる回転式ワイパ・アセンブリ４３をその特徴としている。回転式ワイパ・アセンブリ４３は、回転シャフト４４と、回転シャフト４４から外側へ延びるアーム４９と、アーム４９の端部にあり、プロピレンカーボネートを槽４２の内壁上に散布するためのブレード５０を含んでいる。・・・遠心力と重力によってプロピレンカーボネートは・・・アーム４９の端部にあるブレード５０に進む。ブレード５０は、プロピレンカーボネート・・・を槽４２の内面上に散布し、槽４２中でスチーム・ジャケット５２内の水蒸気によって・・・プロピレンカーボネートが加熱されて蒸気生成物を発生する。液状残渣は、円錐形の回収部５３及び出口５４に落下する。」こと（【００７９】〜【００８３】）、
が記載されている。
　
　
刊行物２
〈ｆ〉液体を薄膜にして蒸発させる薄膜型蒸発器に関する発明の技術背景欄において、
　従来技術の薄膜型蒸発器は、加熱もしくは冷却された円筒形のハウジングと、そのハウジング内に配置されるモーター駆動の回転体からなり、蒸発させる液体を遠心力でハウジング内壁面上に均一に分配する分配器要素とから構成されること、及び、
　さらに、回転体の分配器要素に、半径方向に延びるワイヤーからなるワイヤーブラシを装備した薄膜型蒸発器も公知であることが
説明されている（第１欄第４行〜５１行）。
　
　
刊行物３
〈ｇ〉「回収すべき溶媒と高分子化合物とからなるスラリー状の原料物質を処理して溶媒を回収する方法であって、前記原料物質に所定量の固体物質を付加し、該原料物質と固体物質との混合物を前記溶媒が蒸発する温度と圧力に維持された容器内に前記混合物が薄膜状となって壁面を流下するように導入するとともに、その流下する垂直壁面上の混合物を攪拌しながら原料物質中の溶媒を加熱蒸発させて、原料物質を濃縮し、その後混合物をさらに攪拌しながら加熱して溶媒を蒸発させることによって容器内に残留する残留物から分離し、前記分離された溶媒を回収することを特徴とする溶媒の回収方法。」（請求項１）に係る発明が開示されている。
　
　
刊行物４
〈ｈ〉「【請求項１】　ＤＭＳＯ廃液を接液部が耐食性部材からなる蒸溜装置により減圧蒸留することを特徴とするＤＭＳＯまたはＤＭＳＯ混合物の回収方法。
【請求項２】　弱アルカリ性のＤＭＳＯ廃液または弱アルカリ性に調整したＤＭＳＯ廃液を、接液部が耐食性部材からなる蒸溜装置により減圧蒸留することを特徴とするＤＭＳＯまたはＤＭＳＯ混合物の回収方法。
【請求項３】　前記ＤＭＳＯ廃液がアミン類を含有するＤＭＳＯ廃液であることを特徴とする請求項１または２記載のＤＭＳＯまたはＤＭＳＯ混合物の回収方法。
　・・・・
【請求項６】　圧力２５０ｈＰａ以下、還流比２以下で減圧蒸留することを特徴とする請求項１〜５いずれかに記載のＤＭＳＯまたはＤＭＳＯ混合物の回収方法。
【請求項７】　前記ＤＭＳＯ廃液が電子資材の処理に使用したＤＭＳＯ廃液であることを特徴とする請求項１〜６いずれか１記載のＤＭＳＯまたはＤＭＳＯ混合物の回収方法。
【請求項８】　請求項１〜７いずれかに記載の方法で回収されるＤＭＳＯまたはＤＭＳＯ混合物が、電子資材処理用としてのリサイクル使用のために回収されることを特徴とするＤＭＳＯまたはＤＭＳＯ混合物の回収方法。
　・・・・」（特許請求の範囲）、
〈ｉ〉「本発明は、ジメチルスルホキシド（以下ＤＭＳＯという）およびＤＭＳＯ混合物の回収方法とその回収品に関するものである。・・・従来、ＤＭＳＯの蒸留精製に際し、精留塔、受器、配管等に非耐食性金属が使用されていると、それらの僅かな腐食によってもＤＭＳＯ回収品の金属分が多くなり、これを電子資材処理用に使用することはできない。また、ＤＭＳＯは、熱分解すると酸性物質が生成し金属腐食が助長される。さらに、例えば、モノエタノールアミン（以下ＭＥＡという）等のアミン類を含有するＤＭＳＯ廃液の場合は、通常の蒸留だけではアミン類を完全に分離することは難しいが、硫酸等の酸で処理すれば分離は可能となる。しかし、このように酸を使用すると金属腐食が一層助長されることになる。」こと（【０００１】〜【０００４】）、
〈ｊ〉「使用できる耐食性金属としては、例えば、オーステナイト系（Ｃｒ−Ｎｉ系）ステンレス鋼、オーステナイト−フェライト系ステンレス鋼、フェライト系ステンレス鋼、マルテンサイト系ステンレス鋼、析出硬化系ステンレス鋼等の耐食性金属が挙げられるが、実用面からはオーステナイト系（Ｃｒ−Ｎｉ系）ステンレス鋼が好ましく、これらの中でもＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３１６およびＳＵＳ３１６Ｌ等がより好ましく、本発明ではアミン類による腐食の問題から、ＳＵＳ３１６Ｌが特に好ましく用いられる。」こと（【００１２】）、
〈ｋ〉「本発明によれば、好適には電子資材処理用途にリサイクル利用されるＤＭＳＯ回収品が提供される。すなわち、例えばＩＣ、液晶等の洗浄でホトレジスト剥離に使われ回収されたＤＭＳＯ廃液には、既述のように、不純物として主にＭＥＡの他に水、アルコール、レジスト等が含まれている。このＤＭＳＯ廃液は本発明にしたがって処理され、透過率の尺度であるアルカリ着色度の高いＤＭＳＯ回収液が得られる。ここでは、ＭＥＡを除く不純物の大部分が除去分離されるが、ＭＥＡはほとんど除去されずＤＭＳＯ廃液に同程度の濃度で残留している。また、鉄分も微量残存することはあるが、高々１ｐｐｂ程度である。このように蒸留再生されたＤＭＳＯ混合物は、再び電子資材の洗浄等にリサイクル利用される。」こと（【００２５】）、
〈ｌ〉さらに、ＭＥＡの濃度調整をした後、脱パーティクルのため、ろ過工程を経るようにすることが好ましいこと（【００２６】）、
が記載されている。
　
　
刊行物５
〈ｍ〉「電子部品の洗浄工程などの溶剤を使用する工程（溶剤使用工程）で用いられた溶剤から、低沸点汚れ成分及び高沸点汚れ成分を分離して溶剤を再生回収する方法において、低沸点汚れ成分及び高沸点汚れ成分を含む溶剤を蒸発部において蒸発させ、高沸点汚れ成分を釜残として分離する一方、蒸発部で発生した溶剤及び低沸点汚れ成分を含む蒸気をミスト分離器を通過させてコンデンサに導き、その一部を凝縮させてミスト洗浄用液体として前記ミスト分離器に還流させるとともに、コンデンサで凝縮しなかった溶剤及び低沸点汚れ成分を含む蒸気を精留部に供給して精留を行い、精製された溶剤を回収し、これを溶剤使用工程に戻すことにより、該溶剤使用工程において使用される溶剤の清浄度を所定の範囲内に維持することを特徴とする溶剤の再生回収方法。」（請求項１）、
〈ｎ〉「前記溶剤使用工程が液晶デバイスの製造工程におけるレジスト洗浄（剥離）工程であり、低沸点汚れ成分が水を主成分とし、高沸点汚れ成分がレジスト成分を主成分とするすることを特徴とする請求項１記載の溶剤の再生回収方法。」（請求項２）、　
〈ｏ〉蒸発缶が薄膜降下型の蒸発缶であること（請求項４）、
が記載されている。
　
　
周知引例１ないし３
〈ｔ〉蒸発分離装置において、内周面を加熱可能な蒸発面として有する密閉状の筒本体と、前記筒本体内に配置される回転体であってその外周面に放射状にブラシを有する回転体、とを備える分離装置を用い、前記筒本体内の前記蒸発面と回転する前記回転体又は前記ブラシとの間に被処理液を供給し、前記加熱された蒸発面に前記被処理液を接触させることにより、前記被処理液中の溶剤成分を蒸発させるとともに不揮発性または高沸点の被溶解成分を流下させる装置が記載されている。
　
３．４　判断
３．４．１　本件発明１
・刊行物１には、「剥離液の再生方法」に関する以下の発明が記載されている。（前掲ａ〜ｅ参照）
「フォトレジスト材料の剥離に使用されたフォトレジスト材料の剥離廃液の再生方法であって、
　先ず、フォトレジスト材料を剥離除去する溶剤であるプロピレンカーボネート、フォトレジスト材料、水、揮発性物質からなる剥離廃液を「蒸発器１１」に導入して、水と揮発性物質とを除去する工程、、
　次いで、プロピレンカーボネート、フォトレジスト材料を含む剥離廃液を、「蒸発器４１」に導入して、プロピレンカーボネート成分を蒸発させ、フォトレジスト材料成分を流下して分離する工程、
　更に、プロピレンカーボネート成分を「分留手段７１」に通して、プロピレングリコール留分を分離除去して、プロピレンカーボネートを精製する工程からなり、
　脱水後の剥離廃液から、プロピレンカーボネート成分を蒸発させ、フォトレジスト材料成分を流下して分離する「蒸発器４１」として、
　スチーム・ジャケット５２の加熱蔽いとステンレス鋼等の内壁をもつ円筒形槽４２、及び、
　その槽４２内部の縦軸に沿う回転シャフト４４、回転シャフト４４から外側へ放射状に延びるアーム４９とその端部のブレード５０を含む回転式ワイパ・アセンブリ４３から構成される装置を使用し、
　装置内に導入された剥離廃液は、遠心力で、回転式アセンブリ４３と内壁の間から、端部のブレード５０に進み、更に、ブレード５０の作用で、スチーム・ジャケット５２で加熱された槽内壁に散布され、
　剥離廃液中のプロピレンカーボネート成分は加熱されて蒸発し、フォトレジスト材料を含む液状残渣は、槽４２下部出口５４に落下することとした、方法。」
・そこで、本件発明１と、刊行物１に記載された発明とを対比すると、
後者の「フォトレジスト材料」、「剥離除去する溶剤」、「蒸発器４１」、「スチーム・ジャケット５２の加熱蔽いとステンレス鋼等の内壁をもつ円筒形槽４２」、「回転式ワイパ・アセンブリ４３」、「剥離廃液を加熱された槽内壁に散布する」は、それぞれ、前者の「レジスト樹脂」、「剥離液」、「樹脂除去装置」、「内周面を加熱可能な蒸発面として有する密閉状の筒本体」、「回転体」、「剥離廃液を加熱された蒸発面に接触させる」に相当するから、
  両者は、
「レジスト樹脂の剥離に使用されたレジスト樹脂の剥離廃液の再生方法であって、
　剥離廃液からレジスト樹脂を除去する工程と、
　レジスト樹脂を除去した剥離廃液を精製する工程、とを備え、
　前記レジスト樹脂除去工程において、内周面を加熱可能な蒸発面として有する密閉状の筒本体と、前記筒本体内に配置される回転体、とを備える樹脂除去装置を用い、前記筒本体内の前記蒸発面と回転する前記回転体との間に前記剥離廃液を供給し、前記加熱された蒸発面に前記剥離廃液を接触させることにより、前記剥離廃液中の剥離液成分を蒸発させるとともに前記レジスト樹脂を流下させるとともに、
　前記剥離廃液は水分を含み、前記樹脂除去工程に先だって、水分除去工程を備えており、
　前記剥離廃液には、前記剥離液成分として有機溶剤を含有する方法。」
で一致し、
（ア）再処理の対象とする廃液が、本件発明１では、液晶基板の製造におけるレジスト樹脂を含んだ剥離廃液であるのに対して、刊行物１のものは、フォトレジストのレジスト樹脂を含む剥離廃液（ａ）である点、
（イ）樹脂除去装置について、本件発明１が、筒本体内に配置される回転体の外周面に放射状にブラシを有する装置を使用するのに対して、刊行物１のものが、筒本体内に配置される回転体の外周面に放射状にブレードを有する液体薄膜蒸発器を使用（ｄ）する点、
（ウ）レジスト樹脂の剥離廃液の有機溶剤が、本件発明１では、モノエタノールアミン及びジメチルスルホキシドであるのに対して、刊行物１のものは、プロピレンカーボネート（ａ，ｂ）である点、及び、
（エ）本件発明１が、精製工程後に濾過工程を備えることを規定するのに対して、刊行物１においては、精製工程後の濾過について記載していない点、
において相違している。
　
　以下、相違点について検討する。
（ア）について
　刊行物４及び５に示されている（ｋ，ｎ）とおり、液晶基板の製造においてレジスト樹脂の剥離に使用されたレジスト樹脂の剥離廃液から、溶剤を回収するという技術思想は、本件発明の出願前から公知のことであり、刊行物１に記載されているレジスト剥離廃液の処理方法について、液晶基板の製造におけるレジスト剥離廃液への適用を想起することは当業者が容易になし得たことである。
（イ）について
　刊行物２に記載された先行技術の説明部分（ｆ）、或いは、周知引例１〜３（ｔ）に示すとおり、「内周面を加熱可能な蒸発面として有する密閉状の筒本体と、筒本体内に配置される回転体であってその外周面に、蒸発させる液体を分配する放射状ブラシを有する回転体、とを備える液体薄膜蒸発器」は本件出願前から周知である。
　そうしてみれば、刊行物１の「内周面を加熱可能な蒸発面として有する密閉状の筒本体と、筒本体内に配置される回転体であってその外周面に、蒸発させる液体を散布する放射状ブレードを有するものとからなる液体薄膜蒸発器」の液体分散手段である「放射状ブレード」を、周知の「放射状ブラシ」に置換することは、当業者が適宜試みる程度のことにすぎない。
　そして、本件発明１で放射状ブラシとしたことの作用効果も、何ら具体的に確認できるものが提示されておらず、特段のものとは認められない。
（ウ）について
　刊行物４には、液晶基板の製造においてレジスト樹脂の剥離に使用される溶剤として、モノエタノールアミン及びジメチルスルホキシドが記載されている（ｉ）。そうしてみれば、上記（ア）に示したとおり、刊行物１に記載されているレジストの剥離廃液の処理方法について、液晶基板の製造におけるレジストの剥離廃液への適用を想起することは当業者が容易になし得たことであるから、刊行物１に記載されたレジスト樹脂の剥離廃液の再生方法を、液晶基板の製造におけるレジストの剥離液として代表的なものの一つであるモノエタノールアミン及びジメチルスルホキシドの混合溶剤を使用した廃液に適用することも、当業者にとってごく容易に想到し得たものである。　
（エ）について
　刊行物４には、液晶等の洗浄でホトレジスト剥離に使われ回収されたＤＭＳＯ廃液から回収したＤＭＳＯを、不純物のＭＥＡの濃度調整後、濾過すること（ｌ）が記載され、これは、本件発明の「精製工程後に濾過工程を備える」ことと同一であり、刊行物１の発明において、精製工程後に濾過工程を備えることは、刊行物４の発明から容易に想到しうることである。
　以上により、本件発明１は、刊行物１、２、４、５及び周知引例１〜３に記載された発明に基づいて、この発明の発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者が容易に発明をすることができたものであり、その効果も、当然に予測される程度のものと認められる。
　
３．４．２　本件発明２
・刊行物１には、「剥離液の再生装置」に関する以下の発明が記載されている。（前掲ａ〜ｅ参照）
「フォトレジスト材料の剥離に使用されたフォトレジスト材料の剥離廃液の再生装置であって、
　フォトレジスト材料を剥離除去する溶剤であるプロピレンカーボネート、フォトレジスト材料、水、揮発性物質からなる剥離廃液を導入して、水と揮発性物質とを除去する「蒸発器１１」、
　水等を除去した、プロピレンカーボネート、フォトレジスト材料を含む剥離廃液を導入して、プロピレンカーボネート成分を蒸発させ、フォトレジスト材料成分を流下して分離する「蒸発器４１」、
　プロピレンカーボネート成分を導入し、プロピレングリコール留分を分離除去して、プロピレンカーボネートを精製する「分留手段７１」からなり、
　脱水後の剥離廃液から、プロピレンカーボネート成分を蒸発させ、フォトレジスト材料成分を流下して分離する「蒸発器４１」は、
　スチーム・ジャケット５２の加熱蔽いとステンレス鋼等の内壁をもつ円筒形槽４２、及び、
　その槽４２内部の縦軸に沿う回転シャフト４４、回転シャフト４４から外側へ放射状に延びるアーム４９とその端部のブレード５０を含む回転式ワイパ・アセンブリ４３から構成される装置であって、
　装置内に導入された剥離廃液は、遠心力で、回転式アセンブリ４３と内壁の間から、端部のブレード５０に進み、更に、ブレード５０の作用で、スチーム・ジャケット５２で加熱された槽内壁に散布され、
　剥離廃液中のプロピレンカーボネート成分は加熱されて蒸発し、フォトレジスト材料を含む液状残渣は、槽４２下部出口５４に落下するようになっている、装置。」
・そこで、本件発明２と、刊行物１に記載された発明とを対比すると、
後者の「フォトレジスト材料」、「剥離除去する溶剤」、「蒸発器１１」、「蒸発器４１」、「分留手段７１」、「スチーム・ジャケット５２の加熱蔽いとステンレス鋼等の内壁をもつ円筒形槽４２」、「回転式ワイパ・アセンブリ４３」、「剥離廃液を加熱された槽内壁に散布する」は、それぞれ、前者の「レジスト樹脂」、「剥離液」、「水分除去装置」、「剥離廃液からレジスト樹脂を除去する装置」、「レジスト樹脂を除去した剥離廃液を精製する装置」、「内周面を加熱可能な蒸発面として有する密閉状の筒本体」、「回転体」、「剥離廃液を加熱された蒸発面に接触させる」に相当するから、
  両者は、
「レジスト樹脂の剥離に使用されたレジスト樹脂の剥離廃液の再生装置であって、
　剥離廃液からレジスト樹脂を除去する装置と、
　レジスト樹脂を除去した剥離廃液を精製する装置、とを備え、
　前記レジスト樹脂除去手段は、内周面を加熱可能な蒸発面として有する密閉状の筒本体と、前記筒本体内に配置される回転体、とを備え、前記筒本体内の前記蒸発面と回転する前記回転体との間に供給された前記剥離廃液を、前記加熱された蒸発面に前記剥離廃液を接触させることにより、前記剥離廃液中の剥離液成分を蒸発させるとともに前記レジスト樹脂を流下させるようになっている装置であり、
　さらに、水分除去装置を備えている、
装置。」
で一致し、
（オ）再処理の対象とする廃液が、本件発明２では、液晶基板の製造におけるレジスト樹脂を含んだ剥離廃液であるのに対して、刊行物１のものは、フォトレジストにおける剥離廃液（ａ）である点、
（カ）樹脂除去装置について、本件発明２が、筒本体内に配置される回転体の外周面に放射状にブラシを有する樹脂除去装置の使用を規定するのに対して、刊行物１のものは、筒本体内に配置される回転体の外周面に放射状にブレードを有する薄膜蒸発器を使用（ｄ）する点、
（キ）本件発明２が、樹脂成分除装置により得られる剥離液成分の濾過装置を備えていることを規定するのに対して、刊行物１には、濾過装置の設置について特に記載していない点、及び、
（ク）本件発明２が、少なくとも剥離液成分との接触面が、Ｃを０．０８％以下、Ｃｒを２３．００％以上２８．００％以下、Ｍｏを１．００％以上３．５０％以下、及びＮを０．０２％以上０．０８％以下含有するステンレスで形成されていることを規定するのに対して、刊行物１には、単にステンレス鋼を使用する（ｅ）としか記載されていない点、
において相違している。
　相違点について検討する。
（オ）、（カ）及び（キ）について
　相違点（オ）、（カ）及び（キ）は、上記の相違点（ア）、（イ）及び（エ）に関して単に装置として表現しただけのものであり、実質的に上記の相違点（ア）、（イ）及び（エ）に対する判断と同じ理由で当業者が容易になし得たことである。
（ク）について
　刊行物４には、ＤＭＳＯ廃液を処理する蒸留塔の壁材として耐食性のオーステナイト−フェライト系ステンレス鋼が使用出来ること（ｊ）が記載されており、ＪＩＳハンドブックによれば、オーステナイト−フェライト系ステンレス鋼としては、ＳＵＳ３２９系のみであり、ＳＵＳ３２９系ステンレス鋼は、本件発明２に規定するＣ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｎの含有率の範囲に合致するものである。したがって、刊行物４には、樹脂成分除去装置の材質として、本件発明２で規定するステンレス鋼の使用を開示しているから、刊行物１に記載された発明に於いて、ステンレス鋼として、刊行物４に記載されたステンレス鋼の中から、装置作製上の経済性と、耐腐食性等を勘案して上記特定のものを選択することは、当業者が適宜なし得ることに過ぎない。
　以上のとおり、本件発明２は、刊行物１、２、４、５及び周知引例１〜３に記載された発明に基づいてこの発明の発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者が容易に発明をすることができたものであり、その効果も、当然に予測される程度のものと認められる。
　
４．結び
　以上のとおり本件発明１及び２は、上記各刊行物に記載された発明に基づいてこの発明の発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者が容易に発明をすることができたものであるから、本件発明１及び２についての特許は特許法第２９条第２項の規定に違反してなされたものである。
　したがって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１７年６月３日（２００５．６．３）
【訂正の要旨】
審決（決定）の【理由】欄参照。
（５４）【発明の名称】
剥離液の再生方法および装置
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】
液晶基板の製造においてレジスト樹脂の剥離に使用された
　剥離廃液からレジスト樹脂を除去する工程と、
　レジスト樹脂を除去した剥離廃液を精製する工程、とを備え、
　前記レジスト樹脂除去工程において、内周面を加熱可能な蒸発面として有する密閉状の筒本体と、前記筒本体内に配置される回転体であってその外周面に放射状にブラシを有する回転体、とを備える樹脂除去装置を用い、前記筒本体内の前記蒸発面と回転する前記回転体又は前記ブラシとの間に前記剥離廃液を供給し、前記加熱された蒸発面に前記剥離廃液を接触させることにより、前記剥離廃液中の剥離液成分を蒸発させるとともに前記レジスト樹脂を流下
させるとともに、
　前記剥離廃液は水分を含み、前記樹脂除去工程に先だって、水分除去工程を備え
ており、
　前記剥離廃液には、前記剥離液成分としてモノエタノールアミン及びジメチルスルホキシドを含有する
とともに、
　前記精製工程後に濾過工程を備える、方法。
　【請求項２】
液晶基板の製造においてレジスト樹脂の剥離に使用された
　剥離廃液からレジスト樹脂を除去する装置と、
　レジスト樹脂を除去した剥離廃液を精製する装置、
とを備え、
　前記レジスト樹脂除去手段は、内周面を加熱可能な蒸発面として有する密閉状の筒本体と、前記筒本体内に配置される回転体であってその外周面に放射状にブラシを有する回転体、とを備え、前記筒本体内の前記蒸発面と回転する前記回転体又は前記ブラシとの間に供給された前記剥離廃液を、前記加熱された蒸発面に前記剥離廃液を接触させることにより、前記剥離廃液中の剥離液成分を蒸発させるとともに前記レジスト樹脂を流下させるようになっている
装置であり、
　さらに、水分除去装置を備え
ており、
　前記樹脂成分除装置により得られる剥離液成分の濾過装置を備え
ており、
　少なくとも剥離液成分との接触面が、Ｃを０．０８％以下、Ｃｒを２３．００％以上２８．００％以下、Ｍｏを１．００％以上３．５０％以下、及びＮを０．０２％以上０．０８％以下含有するステンレスで形成されている、装置。
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【発明の属する技術分野】
　この発明は剥離液の再生方法及び剥離液再生装置に関し、詳しくは、たとえば液晶ディスプレイのモジュールを製造する際の、基板レジスト層の剥離工程にて生ずる使用済みの剥離液を再生する方法と装置に係わるものである。
　【０００２】
　【従来の技術】
　従来、液晶ディスプレイのモジュールの製造における基板レジスト層の剥離には、加熱した剥離液が用いられている。この剥離液は、通常、モノエタノールアミン（以下、ＭＥＡと略記する。）とジメチルスルホキシド（以下、ＤＭＳＯと略記する。）の混合液よりなり、少量の水を含んでいる。また、モジュールの製造では洗浄水も用いられる。このため、使用済みの剥離液はＭＥＡ及びＤＭＳＯを主体とし、レジスト樹脂、水を含んだ組成となっている。
　【０００３】
　一方、最近では基板が大型化になってきており、剥離液の処理量も増え、また、その廃液処理コストの増加と、地球環境に悪影響を及ぼす等の問題があり、使用済み剥離液の再生使用が望まれている。
　【０００４】
　【発明が解決しようとする課題】
　この剥離液の再使用のための再生には、蒸留再生、精製による処理が考えられるが、はたして半導体グレードの高純度に再生できるか、腐食性の強い剥離液の蒸留とくに長時間の連続蒸留が可能か、装備する機器類の長時間の連続運転が可能か、などのリスクがあり、剥離液の再使用のための再生処理は、確立された方法及び専用の装置がなく、実施されていないのが現状である。このため、使用済剥離液の再生方法及び再生装置が望まれていた。
　【０００５】
　そこで、本発明は前記した従来の要望に応えるためのものであり、第１の課題は半導体基板の製造において使用されたレジスト樹脂の剥離液を再使用可能にし得る剥離液の再生方法を提供することにある。
　【０００６】
　また、本発明の第２の課題は半導体基板の製造において使用されたレジスト樹脂の剥離液を再使用可能にし得る剥離液の再生装置を提供することにある。
　【０００７】
　【課題を解決するための手段】
　上記した第１の課題を解決するため、本発明によれば、以下の手段が提供される。
　（１）レジスト樹脂の剥離廃液の再生方法であって、
　剥離廃液からレジスト樹脂を除去する工程と、
　レジスト樹脂を除去した剥離廃液を精製する工程、
とを備え、
　前記レジスト樹脂除去工程において、内周面を加熱可能な蒸発面として有する密閉状の筒本体と、前記筒本体内に配置される回転体であってその外周面に放射状にブラシを有する回転体、とを備える樹脂除去装置を用い、前記筒本体内の前記蒸発面と回転する前記回転体又は前記ブラシとの間に前記剥離廃液を供給し、前記加熱された蒸発面に前記剥離廃液を接触させることにより、前記剥離廃液中の剥離液成分を蒸発させるとともに前記レジスト樹脂を流下させる、方法。
　（２）前記剥離廃液は水分を含み、前記樹脂除去工程に先だって、水分除去工程を備える、請求項１記載の方法。
　（３）前記剥離廃液には、前記剥離液成分としてモノエタノールアミン及びジメチルスルホキシドを含有する、請求項１又は２に記載の方法。
　（４）前記樹脂成分除去工程後に濾過工程を備える、請求項１〜３のいずれかに記載の方法。
　（５）前記精製工程後に濾過工程を備える、請求項１〜３のいずれかに記載の方法。
　【０００８】
　また、上記した第２の課題を解決するための発明により、以下の手段が提供される。
　（６）レジスト樹脂の剥離廃液の再生装置であって、
　剥離廃液からレジスト樹脂を除去する装置と、
　レジスト樹脂を除去した剥離廃液を精製する装置、
とを備え、
　前記レジスト樹脂除去手段は、内周面を加熱可能な蒸発面として有する密閉状の筒本体と、前記筒本体内に配置される回転体であってその外周面に放射状にブラシを有する回転体、とを備え、前記筒本体内の前記蒸発面と回転する前記回転体又は前記ブラシとの間に供給された前記剥離廃液を、前記加熱された蒸発面に前記剥離廃液を接触させることにより、前記剥離廃液中の剥離液成分を蒸発させるとともに前記レジスト樹脂を流下させるようになっている、装置。
　（７）さらに、水分除去装置を備える、（６）記載の装置。
　（８）前記樹脂成分除装置により得られる剥離液成分の濾過装置を備える、（６）又は（７）に記載の装置。
　（９）前記樹脂除去装置に付随して備えられる貯留槽及び／又は前記精製装置に付随して備えられる貯留槽には、槽内の液を搬出するための窒素ガスの圧送手段を備える、（６）〜（８）のいずれかに記載の装置。
　（１０）少なくとも剥離液成分との接触面が、Ｃを０．０８％以下、Ｃｒを２３．００％以上２８．００％以下、Ｍｏを１．００％以上３．５０％以下、及びＮを０．０２％以上０．０８％以下含有するステンレスで形成されている、（６）〜（９）のいずれかに記載の装置。
　【０００９】
　これらの発明において、使用済み剥離液は剥離液成分の他に、剥離したレジスト樹脂を含んでいる。これらの再生方法及び装置によれば、使用済の剥離液は樹脂成分が除去されて剥離液成分が回収される。回収された剥離液成分すなわち剥離液は再生剥離液としてレジスト樹脂の剥離工程で使用することができる。以上の発明は半導体基板、とくに液晶基板の剥離液の再生に好ましい方法及び装置である。なお、前記樹脂除去装置及び／又は前記精製装置に付随して備えられる貯留槽中の液の搬出を、窒素ガスにより圧送により行うことにより、供給液送ポンプなどの機械的液送手段を必要とせず、また、この故障や交換などの不都合がなく、長時間の液送に都合が良い。
　【００１０】
　【発明の実施の形態】
　本発明に使用される剥離液は半導体基板（液晶基板）の製造においてレジスト樹脂の剥離に使用された使用済みの液であり、残存する本来の成分としてのＭＥＡとＤＭＳＯの他に、樹脂成分としてのレジスト樹脂を主体とする。使用する剥離液には少量の水成分を含む場合、また、洗浄水を含む場合もある。
　【００１１】
　使用済剥離液が水成分を含む場合は被処理液中のまず水成分を除去し、次いで、樹脂成分を除去して剥離液を回収することに特徴を有する。初めに、水成分を除去するため、その後の成分分離がし易く、かつ、処理熱量が少なくて済む利点がある。
　【００１２】
　本発明方法は、基本的には使用済剥離液を、樹脂成分除去工程で樹脂成分を除き、ＭＥＡとＤＭＳＯを主体とする再生剥離液を得る工程よりなる。
　【００１３】
　使用済剥離液が水成分を含む場合は、図１に示すように、まず水成分除去工程において水成分を除去し、次いで樹脂成分除去工程で樹脂成分を除き、ＭＥＡとＤＭＳＯを主体とする再生剥離液を得る工程よりなる。
　【００１４】
　樹脂成分除去工程の処理後には、（水分及び）樹脂成分を除去した剥離液を精製する精製工程を設け、剥離液の精製処理を行い、剥離液の品質を高めることがてきる（図１の精製工程参照）。
　【００１５】
　図２に示すように、樹脂成分除去工程の次に濾過工程を設けることができる。濾過工程の処理は、樹脂成分を除去した剥離液に対して行なう。濾過処理により品質の高い剥離液とすることができる。
　【００１６】
　図３に示すように、精製工程にて精製処理した剥離液は、濾過工程にて濾過して、さらに品質の高い剥離液とすることができる。
　【００１７】
　本発明に係わる剥離液再生装置は、基本的には、ＭＥＡとＤＭＳＯ，樹脂成分，を含む使用済剥離液より、樹脂成分を除去し剥離液成分を得る樹脂成分除去装置を含む処理装置とすることができる。
　【００１８】
　使用済剥離液が水成分を含む場合は、ＭＥＡとＤＭＳＯ，樹脂成分，水成分を含む使用済剥離液より、水成分を除去する装置と、樹脂成分を除去し剥離液成分を得る樹脂成分除去装置を含む処理装置とすることができる。
　【００１９】
　各装置の少くとも剥離液成分との接触面は、剥離液成分に対し耐腐食性材質とされる。
　【００２０】
　耐食性材質は、ＳＵＳ３２９などの、Ｃを０．０８％以下で含有し、Ｃｒを２３．０〜２８．００％、Ｍｏを１．００〜３．５０％及びＮを０．０２〜０．０８％含む組成のステンレスが好ましい。
　【００２１】
　ＳＵＳ３２９はオーステナイトとフェライトの二相ステンレス鋼であり、鋼組織中に、たとえばＣを０．０１２％，Ｓｉを０．７４％，Ｍｎを０．７０％，Ｎｉを６．３０％，Ｃｒを２５．００％，Ｍｏを３．３０％，Ｎを０．１０％を含んでいる。とくにＭｏを含むことより耐酸性、耐孔食性に優れ、また、Ｓｉを含むことより耐熱性、耐候性に優れていて再生装置の材質として好ましいものである。
　【００２２】
　水成分を含む使用済の剥離液の再生の場合は、剥離液再生の各工程の装置において、水成分の除去を第１の蒸留塔にて行ない、樹脂成分と剥離液成分の分離を樹脂分除去機にて行なうことができる。しかし、水成分の除去は蒸留塔に限ることなく水成分を除去し得る各種の工程装置を用いることができ、また、樹脂成分と剥離液成分の分離は樹脂分除去機に限ることなく、各種の樹脂分除去の装置を用いることができる。
　【００２３】
　【実施例】
　次に、本発明の実施例を図面に基づいて説明する。
　まず、剥離液再生方法の実施に使用する剥離液再生装置（以下、再生装置と略記する。）について説明する。
　【００２４】
　図４に再生装置１の概略を示す。すなわち、使用済剥離液（以下、被処理液という。）Ｌを貯留する被処理液槽２は第１導管３を介して第１蒸留塔４（本発明の水成分除去の装置に対応する。以下、単に蒸留塔４ともいう。）に接続され、被処理液槽２の被処理液Ｌを液送ポンプＰ１を介して第１蒸留塔４内に供給可能にされている。なお、３Ａ，３Ｂは開閉バルブであり、常には閉じられていて、必要時に開かれる。被処理液Ｌは第１蒸留塔４内の下部、中位部、上部の蒸留棚に供給されるようになっている。
　【００２５】
　図５に示すように、第１蒸留塔４は縦型の多段式構造をなし、外周部には内部を加熱するための蒸気等による加熱手段５が設けられている。蒸留塔４の内部は多数の多孔板よりなる蒸留棚６が設けられ、供給された被処理液Ｌは下方の蒸留棚６より上方の蒸留棚６へ順次蒸留が繰返されるようにされている。蒸留塔４の適所には塔内の蒸留温度を知るための温度計ＴＲ１〜ＴＲ５などが取付けられている。
　なお、図５に示す第１蒸留塔４は、外周部の加熱手段５により加熱するが、図４のポンプＰ５の循環及び保温手段（リボイラー）１５による蒸気加熱だけでも、必要に応じ加温効果が得られる場合がある。
　【００２６】
　図４に示すように、第１蒸留塔４の上部には蒸留分離した水成分Ｌ１の蒸気を導く第２導管７及び冷却器８，９が接続され、集合部１０を介して水成分貯槽１１に接続されている。水成分貯槽１１は排水導管１２を介して排出可能にされている。
　【００２７】
　なお、水成分貯槽１１は、開閉バルブ１３Ａを有する空気導入及び排気用の導管１３と開閉バルブ１３Ｅを設けた窒素ガス供給用導管が接続されている。第１蒸留塔４の底部は蒸留分離した一次処理液Ｌ２（樹脂成分と剥離成分）を貯留する塔内貯槽１４とされている。前記開閉バルブ１３Ａ，１３Ｅ及び他の開閉バルブ１３Ｂ，１３Ｃ，１３Ｄの交互切替により、水成分貯槽１１からの前記一次処理液Ｌ２の除去操作が可能にされている。塔内貯槽１４には保温手段（リボイラー）１５が付設されていて、一次処理液Ｌ２が加温及び保温されるようになっている。
　【００２８】
　前記塔内貯槽１４は第３導管１６により樹脂分除去機１７（本発明の樹脂成分除去装置に対応する。）に接続されていて、槽内の一次処理液Ｌ２が液送ポンプＰ２により樹脂分除去機１７内に供給可能とされている。１６Ａは第３導管１６に介装した開閉バルブであり、一次処理液Ｌ２を樹脂分除去機１７に送る際に開かれる。
　【００２９】
　図６、図７に示すように、樹脂分除去機１７は密閉状の筒本体１８が外周面の蒸気等の加熱手段１９により加熱可能にされ、筒本体１８の内周面が蒸発面２１とされている。筒本体１８の内部には円筒形の回転体２０が装置され、筒本体１８上部に設置したモータＭにて回転体２０が回転可能にされている。回転体２０の周面は放射状にブラシ２２が取付けられていて一次処理液Ｌ２を蒸発面２１に膜状に分散する。
　【００３０】
　樹脂分除去機１７の筒本体１８の上部に供給される一次処理液Ｌ２は回転体２０及びブラシ２２により膜状に分散されるように蒸発面２１に接触し剥離液Ｌ３が蒸発し、未蒸発樹脂成分Ｌ４が下方へ流れる。
　【００３１】
　図４に示すように、樹脂分除去機１７の下端部は第４導管２５により樹脂分貯槽２６の上部に接続され、樹脂分除去機１７内の樹脂成分Ｌ４が樹脂分貯槽２６に導入可能にされている。樹脂分貯槽２６は底部に排出導管２７が接続され、槽内の樹脂成分Ｌ４が槽外へ排出可能にされている。
　【００３２】
　なお、樹脂分貯槽２６は、開閉バルブ２８Ａを設けた、空気導入及び排気用の導管２８と開閉バルブ２８Ｅを設けた窒素ガス供給用導管が接続されている。上記開閉バルブ及び他の開閉バルブ２８Ｂ，２８Ｃ，２８Ｄを交互の切替により、前記、樹脂分貯槽２６の樹脂成分Ｌ４を除去操作が可能とされている。
　【００３３】
　一方、図４に示すように、樹脂分除去機１７の上部は第５導管３０により第２蒸留塔３１に接続され、機内に蒸発した剥離液（成分）Ｌ３が第２蒸留塔（精製塔）３１に導入可能とされている。
　【００３４】
　なお、前記した樹脂分除去機１７は、この樹脂分除去機１７と同構造の日本車輌製造株式会社製造販売の「薄膜蒸発装置」を用いることができる。
　【００３５】
　図８に示すように、第２蒸留塔３１は前記した第１蒸留塔４と同様に、縦型の多段式構造よりなる。第２蒸留塔３１の内部は多孔板よりなる蒸留棚３２が上下に多数枚配置され、外周部の加熱手段３３により加熱されるようにされている。剥離液成分Ｌ３の蒸留は下方より上方の各蒸留棚３２にて順次行なわれる。
　【００３６】
　なお、図８には、外周部の加熱手段３３により加熱する場合を記載しているが、樹脂分除去機１７でも充分加熱されており、その加熱だけでも必要に応じては、加温効果がある。
　【００３７】
　図４に示すように、第２蒸留塔３１の上部は第６導管３５により冷却器３６を介し、あるいはさらなる冷却器３７を介し、集合部３８及び開閉バルブ３５Ａ，３５Ｂを経て第１処理液槽４０及び第２処理液槽４１に接続されている。なお、開閉バルブ３５Ａ，３５Ｂはいずれか一方が開かれていて、第１処理液槽４０又は第２処理液槽４１のいづれかに剥離液成分が貯留され、貯留した処理液槽が一杯になったときには他方の処理液槽が使用される。
　【００３８】
　第１処理液槽４０及び第２処理液槽４１は第７導管４２により、濃度調整槽４３に接続されている。
　【００３９】
　前記、第１処理槽４０には、開閉バルブ３５Ｃを設けた空気導入及び排気用導管と開閉バルブ３５Ｆを設けた窒素ガス導管が接続され、前記開閉バルブ及び他の開閉バルブ３５Ａ，３５Ｂ，３５Ｅの交互切替により、剥離液Ｌ３の濃度調整槽４３への供給操作が可能にされている。同様に第２処理槽４１は、それぞれ開閉バルブ３５Ｇ，３５Ｊ，３５Ｂ，３５Ｈおよび３５Ｉが各導管を介して接続され、濃度調整槽４３への供給操作を可能にしている。
　【００４０】
　図４に示すように、濃度調整槽４３は第８導管４５により濾過器４６を介して薬液貯槽４８に接続されている。濾過器４６にはテフロン（登録商標）の濾材が内装され通過する剥離液Ｌ３中の粗大粒子が除去されるようにされている。
　【００４１】
　この再生装置１において被処理液Ｌ、一次処理液Ｌ２、二次処理液（剥離液成分Ｌ３）と接触する装置部、各導管、及び各貯槽は、被処理液Ｌとくに、剥離液成分に対して耐腐食性の材質にて形成されている。たとえば、第１蒸留塔４、樹脂分除去機１７、第２蒸留塔３１、第１処理液槽４０、第２処理液槽４１、濃度調整槽４３、濾過器４６及び薬液貯槽４８はステンレス規格のＳＵＳ３２９にて形成され、各接続導管はＳＵＳ３２９又はテフロン（登録商標）にて形成されている。
　【００４２】
　一方、この再生装置１には、吸引手段とＮ２（窒素ガス）の供給手段が設けられていて、第１蒸留塔４、水成分貯槽１１、樹脂分貯槽２６、第１処理液槽４０、第２処理液槽４１において吸引可能に配管されていて、第１蒸留塔４、樹脂分除去機１７、及び第２蒸留塔３１が、真空に近い減圧状態で蒸留可能にされている。
　【００４３】
　続いて、前記した再生装置１の作用とともに、本発明の剥離液再生方法を説明する。この使用済の剥離液は水成分を含む成分組成よりなる。
　しかして、いま、再生装置１により、使用済剥離液（被処理液）Ｌを再生するに際しては、予め、吸引手段５０の吸引ポンプＶＰが作動され、また、図示しない他の吸引手段が作動されて、第１蒸留塔４、樹脂分除去機１７、第２蒸留塔３１内が各々真空に近い減圧状態に保持される。また、第１蒸留塔４、樹脂分除去機１７、及び第２蒸留塔３１の各加熱手段５，１９，３３が所定の設定温度に加熱される。
　【００４４】
　しかる後、開閉バルブ３Ａ，３Ｂが開かれ、被処理液槽２の被処理液Ｌが液送ポンプＰ１により第１導管３を介して第１蒸留塔４内に送られる。塔内に送られた被処理液Ｌは真空状態において各蒸留棚６で蒸留され、水成分Ｌ１の蒸気と一次処理液Ｌ２に分けられる。一次処理液Ｌ２は樹脂成分Ｌ４と剥離液成分Ｌ３を含む。蒸気は塔内上部の第２導管７により導かれ、冷却器８、または、さらなる冷却器９により液化され、水成分貯槽１１に貯留される。
　【００４５】
　なお、水成分貯槽１１への水成分Ｌ１の貯留は、開閉バルブ１３Ｂ及び１３Ｄを開として行ない、槽１１内の満杯時には前記両開閉バルブ１３Ｂ，１３Ｄを閉とし、開閉バルブ１３Ａを開にして常圧に戻す。その後、開閉バルブ１３Ａを閉とし、開閉バルブ１３Ｃ及び１３Ｅを開として、窒素加圧により、水成分貯槽１１の水成分Ｌ１は排水導管１２を介して適宜に排出除去される。排出完了後、前記、１３Ｃ，１３Ｅを閉にし、再度１３Ａを開き、大気圧同等まで低下させ、再貯槽に備える。
　【００４６】
　一方、第１蒸留塔４の一次処理液Ｌ２は蒸留塔４の底部に流下し、塔内貯槽１４に貯留される。塔内貯槽１４の一次処理液Ｌ２は保温手段（リボイラー）１５により加温及び保温される。
　【００４７】
　次に、樹脂分除去機１７の回転体２０のモータＭが作動された後、塔内貯槽１４の貯留された一次処理液Ｌ２が、液送ポンプＰ２により第３導管１６を介して樹脂分除去機１７の筒本体１８内に送られる（図６，図１参照）。
　【００４８】
　なお、塔内貯槽１４の一次処理液Ｌ２を樹脂分除去機１７に送るときは、開閉バルブ２８Ｄ，２８Ｂ，３５Ａを開き、また開閉バルブ１６Ａを開いて、ポンプＰ２を作動させる。樹脂分除去機１７の作動時は、開閉バルブ３５Ａ，３５Ｅは開とし、樹脂成分Ｌ４を樹脂分貯槽２６に貯槽する。
　【００４９】
　図６、図７に示すように、樹脂分除去機１７の筒本体１８の上部に入った一次処理液Ｌ２は、真空状態の筒本体１８内に落下される。落下される一次処理液Ｌ２は回転体２０のブラシ２２により筒本体１８の蒸発面２１に膜状に分散され、筒内の加熱雰囲気及び蒸発面２１における加熱により、蒸発した剥離液成分Ｌ３と、未蒸発の樹脂成分Ｌ４に分けられる。樹脂成分Ｌ４は筒本体の下部に落下する。
　【００５０】
　下部の樹脂成分Ｌ４は第４導管２５により樹脂分貯槽２６に貯留される。貯留された樹脂成分Ｌ４は排出導管２７を介して槽外の所定個所に適宜に排出される。
　【００５１】
　樹脂分貯槽２６における樹脂成分Ｌ４の排出は、開閉バルブ２８Ｂ，２８Ｄを閉じ、開閉バルブ２８Ａを開とし大気圧にもどす。その後、２８Ａを閉とし、次いで、開閉バルブ２８Ｃ，２８Ｅを開とし、開閉バルブ２８Ｅ側よりＮ２ガスを送ることにより行なうことができる。排出を終了時は開閉バルブ２８Ｅ，２８Ｃを閉じ、２８Ａを開き、大気圧にもどす。次いで、開閉バルブ２８Ｂ，２８Ｄを開き、貯槽に備える。
　【００５２】
　樹脂分除去機１７の筒本体１８内の蒸発した剥離液成分Ｌ３は、第５導管３０を介して第２蒸留塔３１に導入される。
　【００５３】
　第２蒸留塔３１内の各蒸留棚３２において、剥離液成分Ｌ３は真空状の約１００℃の雰囲気において蒸留が繰返され精製される。精製された剥離液成分Ｌ３の蒸気は第６導管３５を介し、冷却器３６、あるいはさらなる冷却器３７に送られて、液化され三次処理液すなわち剥離液Ｌ３とされる。この剥離液Ｌ３は第１処理液槽４０又は第２処理液槽４１に貯留される。
　【００５４】
　しかる後、第１処理液槽４０又は第２処理液槽４１の剥離液Ｌ３は、第７導管４２により濃度調整槽４３に送られる。
　【００５５】
　第１処理液槽４０が満杯になったときは、開閉バルブ３５Ａ，３５Ｅを閉じ、開閉バルブ３５Ｃを開き、大気圧にもどす。その後３５Ｃを閉とする。次に３５Ｆ，３５Ｄを開き、第１処理液槽４０の剥離液成分Ｌ３を濃度調整槽４３へ送る。送り終了後は開閉バルブ３５Ｆ，３５Ｄを閉じ、３５Ｃを開き大気圧にもどす。その後、３５Ｃを閉とし、次いで開閉バルブ３５Ａ，３５Ｅを開とし貯留可能とする。第１処理液槽４０，第２処理液槽４１は開閉バルブ３５Ａ，３５Ｂが交互に切替えられる。
　【００５６】
　第２処理液槽４１が満杯になったときは、開閉バルブ３５Ｂ，３５Ｉを閉じ、開閉バルブ３５Ｇを開き、大気圧にもどす。その後３５Ｇを閉じ、次に、開閉バルブ３５Ｈ，３５Ｊを開とし、３５Ｊ側よりＮ２ガスを送り、第２処理液槽４１の剥離液成分Ｌ３を濃度調整槽４３へ送る。終了後は開閉バルブ３５Ｈ，３５Ｊを閉じ、３５Ｇを開き、大気圧にもどす。次いで開閉バルブ３５Ｉ，３５Ｂを開けば貯留可能となる。
　【００５７】
　濃度調整槽４３において剥離液Ｌ３の濃度が調べられ、必要により水又は用意した剥離液を加えて所定濃度に微調整される。
　【００５８】
　次いで、濃度調整槽４３の濃度調整した剥離液Ｌ３は、第８導管４５により濾過器４６を通過させ、薬液供給槽４８に送られ、次の使用のために貯留される。濾過器４６においては剥離液Ｌ３中の粗大粒子分が除去され、一定粒子品質の剥離液Ｌ３が薬液供給槽４８に貯えられる。
　【００５９】
　前記被処理液Ｌは、半導体基板の製造工程において、使用したレジスト樹脂の剥離液であり、水分、剥離液成分、及び樹脂成分を含んでいる。剥離液成分はＭＥＡとＤＭＳＯの混合体である。
　【００６０】
　濃度調整槽４３における未調整の剥離液成分Ｌ３はＭＥＡとＤＭＳＯどちらか一方が若干少なく混合されていた。このため新しいＭＥＡ又はＤＭＳＯを加えてＭＥＡとＤＭＳＯの比率調整した。この調整した剥離液は、その後そのまま半導体基板の製造工程で再使用可能である。
　【００６１】
　【発明の効果】
　本発明によれば、使用済剥離液より剥離液成分を回収して再使用可能な剥離液を得ることができる。また、これらの発明により、使用済剥離液を再生する効率を高めることができ、使用済剥離液量、その処理コストが低減できる。
【図面の簡単な説明】
　【図１】
　本発明方法の実施形態における各処理工程を示す工程図である。
　【図２】
　本発明方法変更例の処理工程図である。
　【図３】
　本発明方法のさらなる変更例の処理工程図である。
　【図４】
　本発明の実施形態における剥離液再生装置の略体図である。
　【図５】
　第１蒸留塔の拡大した断面図である。
　【図６】
　一部破断した樹脂分除去機の構造図である。
　【図７】
　図６のＩＶ−ＩＶ線における断面図である。
　【図８】
　第２蒸留塔の拡大断面図である。
　【符号の説明】
　１　再生装置
　２　被処理液槽
　４　第１蒸留塔
　８，９，３６，３７　冷却器
　１１　水成分貯槽
　１４　塔内貯槽
　１７　樹脂分除去機
　２６　樹脂分貯槽
　３１　第２蒸留塔
　４０　第１処理液槽
　４１　第２処理液槽
　４３　濃度調整槽
　４６　濾過器
　４８　薬液供給槽