【事件の表示】
　特許第３１３１０２９号「窒化アルミニウム質基板及びその製造方法」の請求項１に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３１３１０２９号の請求項１に係る特許を維持する。
【理　由】
１.手続の経緯
　特許第３１３１０２９号の請求項１〜２に係る発明は、平成４年６月２４日に特許出願（国内優先平成４年５月１８日、４−１２４５２８）され、平成１２年１１月１７日に特許の設定登録がなされたものである。
その後、特許異議の申立てがなされ、取消理由通知がなされ、その指定期間内である平成１３年１２月２５日に訂正請求がなされたものである。
２.訂正の適否についての判断
ア.訂正の内容
訂正事項ａ
　特許明細書における特許請求の範囲の請求項１を
「【請求項１】高融点金属中に窒化アルミニウムが分散したメタライズ層と、ニッケルメッキ層とが順次積層された窒化アルミニウム質基板であって、前記メタライズ層のメッキ層側の表面には窒化アルミニウムが実質上存在しないか、若しくは、窒化アルミニウムの最大径が２μｍ以下であり、且つメッキ層のボイド面積率が１％以下であることを特徴とする窒化アルミニウム質基板。」
に訂正する。
訂正事項ｂ
　本件特許明細書【００１０】７行目に「である」とあるを、「であり、且つメッキ層のボイド面積率が１％以下であることを特徴とする。」に訂正する。
                                       
イ.訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張・変更の存否
　訂正事項ａの「メッキ層のボイド面積率が１％以下であること」は段落【００３８】に記載され、この訂正事項により、特許請求の範囲を減縮するものであるから、この訂正事項は特許請求の範囲の減縮を目的とする訂正に該当し、新規事項の追加に該当せず、実質的に特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
 訂正事項ｂは上記訂正事項ａに伴って、明りょうでない記載の釈明を目的とする訂正であって、新規事項の追加に該当せず、実質的に特許請求の範囲を拡張又は変更するものでもない。
　
ウ．むすび　
　以上のとおりであるから、上記訂正は、特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号）附則第６第１項の規定によりなお従前の例によるとされる、特許法第１２０条の４第３項において準用する平成６年法律第１１６号による改正前の特許法第１２６条第１項ただし書及び第２項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
 ３.特許異議申立について
（１）本件発明
　訂正後の請求項１は以下のとおりである。
「【請求項１】高融点金属中に窒化アルミニウムが分散したメタライズ層と、ニッケルメッキ層とが順次積層された窒化アルミニウム質基板であって、前記メタライズ層のメッキ層側の表面には窒化アルミニウムが実質上存在しないか、若しくは、窒化アルミニウムの最大径が２μｍ以下であり、且つメッキ層のボイド面積率が１％以下であることを特徴とする窒化アルミニウム質基板。
（２）特許異議申立ての理由の概要
（ａ）特許異議申立人依田昌三は、甲第１〜２号証を提出して、請求項１に係る発明は甲第１号証に記載された発明と同一であるか、甲第１〜２号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第１項第３号または第２項の規定により特許を受けることができないものであると主張している。
　
（３）証拠の記載内容
　甲第１号証（以下、「刊行物１」という。）及び第２号証（以下、「刊行物２」という。）には、以下の事項が記載されている。
刊行物１（特開平１−３１３３６５号公報）:
ａ.　「（１）ＷまたはＭｏの単独もしくはＷとＭｏの両者からなる金属層における固溶酸素量がＡｌＮに対して０．３重量％以下であるＡｌＮ焼結体を含有することを特徴とする高熱伝導性の金属化ＡｌＮ焼結体。」（特許請求の範囲）　
ｂ.「金属化用組成物としては、Ｍｏ、Ｗ粉末と共にＡｌＮ粉末・・の混合物などを配合することが特に効果が認められた。・・・、これらの金属化組成物を用いて・・・ペーストを作製した。このペーストをＡｌＮのグリーンシート上に塗布した後、・・・焼成して金属化ＡｌＮ焼結体を得た。」（第３頁右上欄２行乃至左下欄第４行）
ｃ.「しかしながら、金属化層中に占めるＡｌＮ焼結体の割合が３０重量部以上になると、金属化層表面上にＡｌＮ焼結体が析出し、メッキが困難となり、導通抵抗も高くなって実用上好ましくない。」（第３頁左下欄下４〜７行）
ｄ.「実施例１
　・・・夫々Ｗペーストを得た。この各ＷペーストをＡｌＮの未焼結体に印刷し、・・・焼成を行なった。・・・また、Ｗ金属化表面にＮｉメッキを施した後、」（第３頁右下欄下６行乃至第４頁左上欄６行）
刊行物２（特開昭６３−１９５１８３号公報）：
ａ.「（実施例）
　ＡｌＮ粉末に・・・添加混合して・・・作成したグリーンシートに下記の組成、成分とともに・・・作成したペーストを・・・塗布し、焼成を行った。・・・又Ｎｉメッキを施した後・・・測定した。」（第３頁右上欄１〜１０行）
b. 　表には、Ｍｏを含有する成分が示されている。（第３頁右上欄１３行乃至第５頁左上欄２行）
　
（４）当審の判断
　訂正後の請求項１に係る発明（以下、本件発明という。）と刊行物１に記載された発明(以下、「刊行物１発明」という。」）とを比較すると、
　刊行物１に記載のＷおよびＭｏが高融点金属であることは自明であるから、両者は、高融点金属中に窒化アルミニウムが分散したメタライズ層と、ニッケルメッキ層とが順次積層された窒化アルミニウム質基板である点で一致し、以下の点において相違する。
相違点：本件発明では、前記メタライズ層のメッキ層側の表面には窒化アルミニウムが実質上存在しないか、若しくは、窒化アルミニウムの最大径が２μｍ以下であり、且つメッキ層のボイド面積率が１％以下であるのに対し、刊行物１発明では、メタライズ層のメッキ側の表面性状については何ら触れるところがない点。
　この相違点につき他の証拠を参照して検討すると、刊行物２には、メタライズ層にＮｉメッキを施すという記載はあるが、メタライズ層のメッキ側の表面における窒化アルミニウムの状態やメッキ層のボイド面積率については記載がなければ、示唆もない。
　本件発明は、かかる構成によって、明細書記載の効果を奏するものである。
　してみると、本件発明は、刊行物１発明と同一でないばかりか、刊行物１〜２に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものでもない。
　
４むすび
　以上のとおり、本件請求項１に係る発明の特許は、特許異議申立の理由によっては、取り消すことができない。
　また、他に本件発明の特許を取り消すべき理由を発見しない。
   したがって、本件発明についての特許は拒絶の査定をしなければならない特許出願に対してされたものと認めない。
　よって、特許法等の一部を改正する法律(平成６年法律第１１６号）附則第１４条の規定に基づく、特許法等の一部を改正する法律の施行に伴う経過措置を定める政令(平成７年政令第２０５号）第４条第２項の規定により、結論のとおり決定する。
.................................................
【異議決定日】
平成１５年４月１０日（２００３．４．１０）
【訂正の要旨】
（１）明細書原本における特許請求の範囲の請求項１を
「【請求項１】高融点金属中に窒化アルミニウムが分散したメタライズ層と、ニッケルメッキ層とが順次積層された窒化アルミニウム質基板であって、前記メタライズ層のメッキ層側の表面には窒化アルミニウムが実質上存在しないか、若しくは、窒化アルミニウムの最大径が２μｍ以下であり
、且つメッキ層のボイド面積率が１％以下であること
に訂正する。
（２）本件特許明細書（特許公報）段落番号【００１０】７行目に『である』とあるのを「であり、且つ
メッキ層のボイド面積率が１％以下であること
（５４）【発明の名称】
窒化アルミニウム質基板及びその製造方法
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】高融点金属中に窒化アルミニウムが分散したメタライズ層と、ニッケルメッキ層とが順次積層された窒化アルミニウム質基板であって、前記メタライズ層のメッキ層側の表面には窒化アルミニウムが実質上存在しないか、若しくは、窒化アルミニウムの最大径が２μｍ以下であり、且つメッキ層のボイド面積率が１％以下であることを特徴とする窒化アルミニウム質基板。
　【請求項２】窒化アルミニウム質焼結体の表面に高融点金属と窒化アルミニウムを含有するメタライズ層を形成し、次に前記メタライズ層表面の窒化アルミニウムを燐酸化合物液によって除去、若しくは、前記メタライズ層表面の窒化アルミニウムの径を最大径２μｍ以下に小さくした後、前記メタライズ層表面にニッケルメッキ層を被着形成する窒化アルミニウム質基板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【産業上の利用分野】本発明は、高融点金属中に窒化アルミニウムが均一に分散したメタライズ層とメッキ層が順次積層された窒化アルミニウム質基板及びその製造方法に関するものである。
　【０００２】
　【従来技術】近時、セラミック体と金属との接合は材料の複合的工業技術にとって極めて重要な役割を成している。即ち、セラミック体の新規材料の開発に伴い、従来の酸化物セラミック体にはない優れた性質、例えば、高熱伝導性を有する窒化アルミニウムが注目されており、例えば、電子部品や半導体部品用の基板への応用が進められている。また、基板として用いる場合には基板に配線層を形成する必要があり、かかるセラミック体に対する金属との接合には優れた強度が要求されている。
　【０００３】ところで、近年では、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）質基板の製造方法は、例えば、ＡｌＮ成形体の表面に、高融点金属とＡｌＮとを含有するメタライズペーストを塗布し、非酸化雰囲気中において、所定温度で同時焼成することにより行われている（特開昭６１−２９１４８０号公報参照）。
　【０００４】そして、ＡｌＮ焼結体のメタライズ層をニッケルでメッキ処理して、ＡｌＮ焼結体表面に金属層を形成し、この金属層にピンをハンダ付けし、例えば、基板に組み込まれるパッケージとして利用される。尚、このようなパッケージも基板である。
　【０００５】
　【発明が解決しようとする問題点】しかしながら、上記のようなＡｌＮ質基板の製造方法では、焼成時にメタライズ層表面にＡｌＮが表出し、このため、メッキ処理を完全に行うことができないという問題があった。
　【０００６】即ち、メタライズ強度を高めるためにはメタライズペースト中に１〜５重量％程度の磁器材料（ＡｌＮ）を添加すると、焼成中にＡｌＮがメタライズ層表面に表出する傾向にある。この表出したＡｌＮとメッキ材料のニッケルとは濡れ性が低いために、ニッケルメッキ層中にボイドが生じ、メッキ処理を完全に行うことができないという問題があった。
　【０００７】このため、この後に行うＡｕメッキによっても被覆されないボイドが生じ、ボイド部にメッキ液または水分がトラップされ、ニッケルの水和物となり、ニッケルの腐食が発生するという問題があった。また、このようなボイドの存在により、ハンダ層のハンダ（銀）が腐食するという問題もあった。これにより、磁器特性やパッケージとして使用した場合の信頼性が劣化したり、磁器が変色したりするという問題があった。
　【０００８】本発明は、上記問題点等を解決するためになされたもので、メッキ層中のボイドを最小限に抑制することができるＡｌＮ質基板及びその製造方法を提供することを目的とする。
　【０００９】
　【問題点を解決するための手段】本発明者等は、上記の現象について検討を行ったところ、ＡｌＮ質焼結体表面に形成されたメタライズ層に対し所定の表面処理を施し、メタライズ層表面に表出した窒化アルミニウムを除去し、或いは、メタライズ層表面の窒化アルミニウムの径を小さくすることにより、メッキ層中におけるボイドを最小限に抑制することができることを見出し、本発明に至った。
　【００１０】即ち、本発明の窒化アルミニウム質基板は、高融点金属中に窒化アルミニウムが分散したメタライズ層と、ニッケルメッキ層とが順次積層された窒化アルミニウム質基板であって、前記メタライズ層のメッキ層側の表面には窒化アルミニウムが実質上存在しないか、若しくは、窒化アルミニウムの最大径が２μｍ以下であり、且つメッキ層のボイド面積率が１％以下であることを特徴とする。
　【００１１】メタライズ層のメッキ層側の表面に存在するＡｌＮの最大径を２μｍ以下としたのは、ＡｌＮの最大径が２μｍより大きくなると、表出したＡｌＮとメッキ材料のニッケルとの濡れ性が低いために、メッキした場合にＡｌＮを完全に被覆することができず、メッキ層中にボイドが生じるためである。本発明に基づき、メタライズ層表面のＡｌＮの最大径を２μｍ以下に抑制すると、上記のようなボイドの発生が低減し、メッキ処理をほぼ完全に行うことができるからである。特に、メタライズ層のメッキ層側の表面にはＡｌＮは実質上存在していないことが好ましい。
　【００１２】また、本発明の窒化アルミニウム質基板の製造方法は、窒化アルミニウム質焼結体の表面に高融点金属と窒化アルミニウムを含有するメタライズ層を形成し、次に前記メタライズ層表面の窒化アルミニウムを燐酸化合物液によって除去、若しくは、前記メタライズ層表面の窒化アルミニウムの径を最大径２μｍ以下に小さくした後、前記メタライズ層表面にニッケルメッキ層を被着形成することにより行われる。
　【００１３】メタライズ層の表面処理としては、サンドブラスト，ブラシでＡｌＮを削り取ったり、酸処理する方法が知られるが、本発明によれば、燐酸化合物液で処理する。この燐酸化合物液で処理すると、ＡｌＮ除去のレベルの制御が可能となる。燐酸化合物液としては、例えば、Ｈ３ＰＯ４，ＫＨ２ＰＯ４，Ｋ２ＨＰＯ４等が用いられる。
　【００１４】本発明に使用される窒化アルミニウム質焼結体は、例えば、主成分であるＡｌＮ粉末と助剤成分，溶剤をボールミルにより十分に混合し、所定形状に成形した後、非酸化性雰囲気において１６００〜１９５０℃で焼成して形成される。
　【００１５】一方、メタライズ層中の高融点金属としては、例えば、周期律表第４ａ，５ａ，６ａ金属元素等が知られている。
　【００１６】
　【作用】本発明のＡｌＮ質基板及びその製造方法では、メッキ層を形成する前に、メタライズ層の表面を処理したので、メッキする前には、メタライズ層表面に表出したＡｌＮが除去されており、或いは、メタライズ層表面には最大径が２μｍ以下のＡｌＮしか存在しないため、メッキ層とメタライズ層との濡れ性が向上し、メッキ層中におけるボイドの発生率を最小限に抑制することができる。
　【００１７】
　【実施例】本発明を図面に基づいて説明する。図１は、本発明の窒化アルミニウム質基板を示すもので、符号３１は、ＡｌＮ焼結体を示している。このＡｌＮ焼結体３１の表面には高融点金属中にＡｌＮが分散したメタライズ層３３が形成され、このメタライズ層３３の表面にはメッキ層３７が形成されている。
　【００１８】図２乃至図４は、本発明のＡｌＮ質基板の製造方法を説明するための工程図を示している。
　【００１９】本発明のＡｌＮ質基板の製造方法は、先ず、図２に示すように、ＡｌＮ焼結体３１の表面に、高融点金属とＡｌＮを含有するメタライズ層３３を形成する。即ち、主成分であるＡｌＮ粉末（平均粒径１〜２μｍ）と、焼結助剤であるＹ２Ｏ３やＣａＯなどの周期律表第２ａ，３ａ族元素の酸化物，窒化物・炭化物，ホウ化物等とからなる粉末に、イソプロピルアルコールからなる分散剤及びジブチルフタレート，バインダーを加え、ボールミル等により十分に混合し、ドクターブレード法等により板状に成形する。このＡｌＮ成形体は、例えば、ＡｌＮ粉末を９０〜９５重量％、焼結助剤粉末を５〜１０重量％含有して形成されており、その他、Ｔｉ，Ｔａ，Ｖ，Ｗ，Ｍｏ等の周期律表第４ａ，５ａ，６ａ族元素の化合物が１０重量％以下の割合で添加される場合もある。
　【００２０】そして、ＡｌＮ成形体の所定表面に高融点金属とＡｌＮを含有するメタライズペーストをスクリーン印刷等で塗布した後、非酸化性雰囲気において温度１８００〜１９００℃で同時焼成することにより、ＡｌＮ焼結体３１の表面にメタライズ層３３が形成される。また、他の方法としては、ＡｌＮ焼結体を作製した後に、高融点金属とＡｌＮを主体とするペーストを塗布し、所定温度で焼き付けることによって形成される。
　【００２１】このメタライズ層３３は、例えば、高融点金属９５〜９９重量％と、ＡｌＮ１〜５重量％と、場合によりＡｌＮの助剤として知られる周期律表第２ａ，３ａ族元素の酸化物，窒化物，炭化物，ホウ化物等０〜０．５重量％とから構成されている。
　【００２２】高融点金属としては、例えば、Ｗ，Ｍｎ，Ｍｏ，Ｔｉ，Ｔａ等の周期律表第４ａ，５ａ，６ａ，７ａ族金属元素等が使用されている。
　【００２３】ＡｌＮ質焼結体中またはメタライズ層中に含有される周期律表第２ａ，３ａ族元素の酸化物，窒化物，炭化物，ホウ化物としては、Ｙ２Ｏ３，Ｙｂ２Ｏ３，Ｅｒ２Ｏ３及びＣａＣＯ３，その他のものがある。
　【００２４】このようにして形成されたメタライズ層３３の表面には、図２に示すように最大径ｂが２μｍよりも大きいＡｌＮ３５が析出していることが、Ｘ線回折測定により確認されている。
　【００２５】そして、ＡｌＮ焼結体３１にメタライズ層３３を形成した後、メタライズ層３３を表面処理し、メタライズ層３３表面のＡｌＮを除去し、或いは、メタライズ層３３表面のＡｌＮの径を小さくした後、メッキ処理する。
　【００２６】メタライズ層３３の表面処理にあたっては、燐酸化合物液による方法を用いる。以下、この燐酸化合物を用いた例について説明する。
　【００２７】メタライズ層３３表面のＡｌＮを処理するために、図３に示すように、燐酸化合物液が入れられた水槽中にＡｌＮ焼結体３１を浸すことにより、メタライズ層３３の表面処理を行う。この燐酸化合物液としては、Ｈ３ＰＯ４，ＫＨ２ＰＯ４，Ｋ２ＨＰＯ４，（ＮＨ４）２ＨＰＯ４等が知られており、メタライズ層３３に表出したＡｌＮ３５量により、どのような燐酸化合物液を使用するか決定される。Ｈ３ＰＯ４は、水溶液中で３段階に解離するため、使用する燐酸化合物により、メタライズ層３３に表出したＡｌＮ３５の除去程度をコントロールできる。即ち、Ｈ３ＰＯ４は、水溶液中では、Ｈ３ＰＯ４→ＫＨ２ＰＯ４→Ｋ２ＨＰＯ４と３段階に解離し、ＫＨ２ＰＯ４は、ＫＨ２ＰＯ４→Ｋ２ＨＰＯ４と２段階に解離するため、メタライズ層３３表面から除去すべきＡｌＮ３５が多い場合には、Ｈ３ＰＯ４を使用し、少ない場合にはＫ２ＨＰＯ４が使用される。
　【００２８】この後、メタライズ層３３がニッケル等によりメッキ処理され、図４に示すようにメッキ層３７が形成される。メッキ処理には、無電解メッキや電解メッキ等がある。このようなメッキ層３７に、コバールからなるピン３９が銀蝋やハンダ４１により固着され、基板に組み込まれるパッケージとして利用される。
　【００２９】以上のように構成されたＡｌＮ質基板では、メタライズ層３３にメッキ層３７を形成する前に、メタライズ層３３の表面を表面処理したので、メッキする前にはメタライズ層３３表面からＡｌＮ３５が除去され、或いは、メタライズ層３３表面のＡｌＮ３５の径が小さくされ、メタライズ層３３とメッキ層３７との濡れ性が向上し、これにより、メッキ層３７のボイド発生が抑制される。従って、従来のように、メッキ層３７中にボイドが殆ど生じていないので、そこからニッケルや銀の腐食が殆ど生じることがなく、磁器特性やパッケージとして使用した場合の信頼性を向上することができるとともに、磁器の変色等を防止することができる。
　【００３０】また、メタライズ層３３の表面処理液として燐酸化合物液を使用すると、ＡｌＮ焼結体３１表面を浸食することが殆どなく、メタライズ層３３表面のみのＡｌＮ３５を除去することができ、磁器特性やパッケージとして使用した場合の信頼性を向上することができるとともに、磁器の変色を防止することができる。　さらに、燐酸化合物液は水溶液中で３段階に解離するため、使用する溶液の種類によりメタライズ層３３に表出したＡｌＮ３５の除去程度をコントロールできる。
　【００３１】尚、ＡｌＮ焼結体３１を形成した後、メタライズ層３３を形成したものを、燐酸化合物液で表面処理しても良い。
　【００３２】実施例１
主成分であるＡｌＮ粉末（平均粒径１〜２μｍ）を９０重量％、Ｅｒ２Ｏ３，ＣａＣＯ３からなる焼結助剤粉末を１０重量％及び分散剤と可塑剤を加え、ボールミルにより十分に混合し、これをドクターブレード法により板状に成形する。
　【００３３】この成形体の所定表面にタングステンを９５重量％、Ｅｒ２Ｏ３及びＣａＣＯ３を０．５重量％と、ＡｌＮを４．５重量％含有するメタライズペーストを塗布した後、非酸化性雰囲気において温度１８００℃で同時焼成することにより、ＡｌＮ質焼結体の表面に厚み２０μｍのメタライズ層を形成する。このメタライズ層表面のＸ線回折測定結果によれば、図２に示したように最大径ｂが２μｍよりも大きいＡｌＮの表出が斑点状に認められた。
　【００３４】このようにして形成されたメタライズ層の表面を、Ｈ３ＰＯ４とＫＨ２ＰＯ４により表面処理した後、ニッケルメッキし、メタライズ層表面に厚さ２μｍのメッキ層を形成する。このメッキ層にろうでコバールからなるピンをろう付けした。尚、メタライズ層の表面処理は、このメタライズ層が形成された焼結体ごと、燐酸化合物溶液中に浸漬することにより行われる。ここで、Ｈ３ＰＯ４で表面処理する場合には、１リットル中にＨ３ＰＯ４が１モル含有する温度７０℃の溶液に３０分間浸漬して処理し、ＫＨ２ＰＯ４により表面処理する場合には、この燐酸化合物が１リットル中に１モル含有する７０℃の溶液中に３０分間浸漬して処理した。表面処理後のＡｌＮの最大径ｂは２μｍ以下であることが、Ｘ線回折測定結果により確認された。
　【００３５】そして、メタライズ強度をピンを引っ張ることにより測定した。この結果を、縦軸にメタライズ強度を、横軸に浸漬時間をとった図５及び図６の折れ線グラフに示した。
　【００３６】図５より、処理液がＫＨ２ＰＯ４の場合には、処理液中に浸漬した時間にかかわらず殆ど一定であったが、処理液がＨ３ＰＯ４の場合には、図６に示すように処理時間が２０分の時にはメタライズ強度が急激に低下している。これはＨ３ＰＯ４４で２０分間以上浸漬するとＡｌＮ焼結体そのもののエッチングが進み、強度が劣化するものと考えられる。
　【００３７】また、図５及び図６では、ピンを引っ張ると最終的にはメタライズ層内で剥離した。さらに、ＫＨ２ＰＯ４で表面処理した場合にはＡｌＮ質焼結体は殆ど溶解しておらず、メタライズ層表面のＡｌＮのみ溶解していることが確認されたが、Ｈ３ＰＯ４で表面処理した場合には、ＡｌＮ質焼結体が少々溶解していることが確認された。これにより、この実施例１では、Ｈ３ＰＯ４溶液は強すぎることが判る。
　【００３８】そして、メタライズ層の表面処理を行わない場合と、１リットル中にＫＨ２ＰＯ４が１モル含有する温度７０℃の溶液に、上記ＡｌＮ質焼結体を５０分浸漬した場合と、１リットル中にＫＨ２ＰＯ４が１モル含有する温度７０℃の溶液に、上記ＡｌＮ質焼結体を３０分浸漬した場合について、メッキ層中のボイド面積を超音波探傷装置により測定した。無処理の場合はボイド面積率は１０％であったが、７０℃のＫＨ２ＰＯ４溶液に５０分浸漬した場合は０％であり、７０℃のＫＨ２ＰＯ４溶液に３０分浸漬した場合は１％であり、本発明の窒化アルミニウム質基板の製造方法を使用するとボイド面積率が１％以下となることが判る。
　【００３９】実施例２
上記実施例１と同様にして、ＡｌＮ質焼結体の表面に厚み２０μｍのメタライズ層を形成した。このメタライズ層表面のＸ線回折測定結果によれば、最大径が２〜４μｍのＡｌＮの表出が斑点状に認められた。
　【００４０】そして、種々の表面処理方法で、メタライズ層の表面処理を行った後、メッキ層を形成し、ピンをろう付けした。そして、上記実施例１と同様に、ボイド面積率，メタライズ強度を測定するとともに、メタライズ層の表面処理後におけるＡｌＮの最大径をＸ線回折測定により測定した。
　【００４１】この結果、サンドブラストで表面処理を行う実験を複数回行ったところ、最大径が２〜４μｍのＡｌＮが存在していたメタライズ層の表面は、そのＡｌＮの最大径が１．５〜２．０μｍとなっており、ボイド面積率が１％、メタライズ強度が６．５ｋｇｆであった。
　【００４２】また、燐酸化合物溶で表面処理を行う実験を複数同行ったところ、最大径が２〜４μｍのＡｌＮが存在していたメタライズ層の表面は、そのＡｌＮの最大径が１．０〜１．５μｍとなっており、ボイド面積率が０％、メタライズ強度が６．３ｋｇｆであった。
　【００４３】さらに、比較例として、表面処理を行わない実験を複数回行ったところ、最大径が２〜４μｍのＡｌＮが存在していたメタライズ層の表面は、そのままＡｌＮの最大径が２〜４μｍであり、ボイド面積率が１０％、メタライズ強度が６．７ｋｇｆであった。
　【００４４】これらにより、メタライズ層の表面処理後におけるＡｌＮの最大径が２μｍ以下の場合には、ボイド面積率が１％以下となることが判る。
　【００４５】
　【発明の効果】以上詳述した通り、本発明のＡｌＮ質基板及びその製造方法では、メッキ層を形成する前に、メタライズ層の表面を処理したので、メッキする前には、メタライズ層表面に表出したＡｌＮが除去されており、或いは、メタライズ層表面には最大径が２μｍ以下のＡｌＮしか存在しないため、メッキ層とメタライズ層との濡れ性が向上し、メッキ層中におけるボイドの発生率を最小限に抑制することができ、これにより、磁器特性やパッケージとして使用した場合の信頼性を向上することができるとともに、磁器の変色を確実に防止することができる。
【図面の簡単な説明】
　【図１】本発明のＡｌＮ質基板を示す縦断面図である。
　【図２】ＡｌＮ質焼結体にメタライズ層を形成した例を示す縦断面図である。
　【図３】燐酸化合物液中にメタライズ層が形成されたＡｌＮ質焼結体を浸漬した状態を示す説明図である。
　【図４】ＡｌＮ質焼結体にピンをろう付けした例を示す縦断面図である。
　【図５】メタライズ強度とＫＨ２ＰＯ４溶液中における浸漬時間との関係を示す折れ線グラフである。
　【図６】メタライズ強度とＨ３ＰＯ４溶液中における浸漬時間との関係を示す折れ線グラフである。
　【符号の説明】
　３１　ＡｌＮ焼結体
　３３　メタライズ層
　３５　ＡｌＮ
　３７　メッキ層