【事件の表示】
　特許第３３４４２５７号「窒化ガリウム系化合物半導体及び素子の製造方法」の請求項１ないし９に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３３４４２５７号の請求項１ないし１４に係る特許を維持する。
【理　由】
１．手続の経緯
　特許第３３４４２５７号の請求項１ないし９に係る発明についての出願は、平成９年１月１７日の出願であって、平成１４年８月３０日に設定登録され、その後、佐藤義光より特許異議の申立がなされ、平成１５年８月２５日付取消理由通知に対して、その指定期間内である同年１１月５日に訂正請求がなされたところ、平成１６年５月６日付訂正拒絶理由が通知され、これに対し同年７月１３日に手続補正（訂正請求書）がなされたものである。
       
２．訂正の適否についての判断
（１）平成１６年７月１３日に手続補正がなされた平成１５年１１月５日付訂正の内容
　特許権者が求めている訂正の内容は、以下のとおりである。
　　
[訂正事項１]　削除。
　　
[訂正事項２]　特許請求の範囲の請求項３中の「第１電極層を形成し」を
「
金属層のみからなる
　　
[訂正事項３]　特許請求の範囲の請求項４中の「熱処理することにより透光性並びにオーミック特性を有する金属層」を
「熱処理することによ
りオ
透光性の
　　
[訂正事項４]　特許請求の範囲の請求項５中の「請求項１乃至請求項４」を
「請求項１
、請求項３又は請求項４
　　
[訂正事項５]　特許請求の範囲の請求項６中の「４００℃以上の温度」を
「４００℃以上
７００℃以下
　　
[訂正事項６]　特許請求の範囲の請求項６中の「請求項１乃至請求項５のいずれか１項」を
「請求項
１
　　
[訂正事項７]　特許請求の範囲の請求項７中の「７００℃以下の温度」を
「
４００℃以上
　　
[訂正事項８]　特許請求の範囲の請求項７中の「請求項６」を
「請求項
２
　　
[訂正事項９]　特許請求の範囲の新請求項８として、「
前記熱処理は４００℃以上７００℃以下の温度で行われることを特徴とする請求項３又は請求項４に記載の製造方法。
　　
[訂正事項１０]　特許請求の範囲の請求項８を新請求項９とし、請求項８の「請求項７」を「請求項
６
　　
[訂正事項１１]  特許請求の範囲の新請求項１０として、「
前記熱処理は４５０℃以上６５０℃以下の温度で行われることを特徴とする請求項７に記載の製造方法。
  
[訂正事項１２]　特許請求の範囲の新請求項１１として、「
前記熱処理は４５０℃以上６５０℃以下の温度で行われることを特徴とする請求項８に記載の製造方法。
　　
[訂正事項１３]　特許請求の範囲の請求項９を新請求項１２とし、請求項９の「請求項８」を「請求項
９
　　
[訂正事項１４]　特許請求の範囲の新請求項１３として、「
前記熱処理は５００℃以上６００℃以下の温度で行われることを特徴とする請求項１０に記載の製造方法。
　　
[訂正事項１５]　特許請求の範囲の新請求項１４として、「
前記熱処理は５００℃以上６００℃以下の温度で行われることを特徴とする請求項１１に記載の製造方法。
　　
[訂正事項１６]　削除。
　　
[訂正事項１７]　特許掲載公報【０００７】の第３の発明の説明中「高抵抗の窒化ガリウム系化合物半導体層に第１電極を形成し、」を
「高抵抗の窒化ガリウム系化合物半導体層に
金属層のみから成る
　　
（２）訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張・変更の存否
[訂正事項１]及び[訂正事項１６]について
　平成１５年１１月５日の訂正請求のうち、[訂正事項１]及び[訂正事項１６]は、平成１６年７月１３日の手続補正によって削除された。これらの補正は、いずれも訂正請求書の要旨を変更するものではない。
　　
[訂正事項２]について
　「
金属層のみからなる
　　
[訂正事項３]について
　「熱処理することによ
りオ
透光性の
　　
[訂正事項４]について
　平成１６年７月１３日の手続補正前の平成１５年１１月５日付訂正請求の請求項２にかかる訂正（訂正事項１）において、「酸素」を「酸素ガス」と訂正したので、「酸素ガス」を含む請求項５における引用請求項１〜４のうち、請求項２を削除する必要が生じたものであって、特許請求の範囲の減縮を目的とするものである。
　　
[訂正事項５]について
　請求項６に請求項７の限定を付したものであって、特許請求の範囲の減縮を目的とするものである。
　　
[訂正事項６]、 [訂正事項８] 、[訂正事項９]について
　請求項６において、請求項１〜５を引用していたものを、新請求項６，７及び８で、合計４の請求項を引用するよう引用請求項を一つ削除したものであって、特許請求の範囲の減縮を目的とするものである。
　　
[訂正事項７]について
　訂正事項６の訂正趣旨のために、請求項７の温度範囲を請求項６の温度範囲と同一に訂正するものであって、特許請求の範囲の減縮を目的とするものである。
　　
[訂正事項１０]、 [訂正事項１１] 、[訂正事項１２]について
　請求項８の特定事項を新請求項９にするとともに、請求項８が引用する請求項７を新請求項６，７及び８に分離してそれぞれ新請求項９乃至１１とするものであって、訂正事項６で引用請求項を一つ削除した結果として、特許請求の範囲の減縮を目的とするものであるといえる。
　　
[訂正事項１３]、 [訂正事項１４] 、[訂正事項１５]について
　請求項９の特定事項を新請求項１２にするとともに、請求項９が引用する請求項８を新請求項９，１０及び１１に分離してそれぞれ新請求項１２乃至１４とするものであって、訂正事項６で引用請求項を一つ削除した結果として、特許請求の範囲の減縮を目的とするものであるといえる。
　　
[訂正事項１７]について
　訂正事項２の訂正に伴い訂正された請求項３と明細書の記載との整合をとるために必要となった訂正であって、明りょうでない記載の釈明を目的としたものである。
　　
　さらに、これらの訂正は、願書に添付した明細書又は図面に記載した事項の範囲内においてするものであって、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものでもない。
（３）むすび
　以上のとおりであるから、上記訂正は、特許法第１２０条の４第２項、及び同条第３項で準用する特許法第１２６条第２項及び第３項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
　　　
３．特許異議の申立てについての判断
（１）本件発明
　上記２．で訂正を認めたから、本件の請求項１〜１４に係る発明(以下、「本件発明１〜１４」という。)は、全文訂正明細書の特許請求の範囲の請求項１〜１４に記載されたとおりの次のものである。
　　　　
「【請求項１】低抵抗のｐ型窒化ガリウム系化合物半導体を製造する方法において、ｐ型不純物の添加された高抵抗の窒化ガリウム系化合物半導体を少なくとも酸素を含むガス中において、熱処理して低抵抗のｐ型窒化ガリウム系化合物半導体を得ることを特徴とする低抵抗のｐ型窒化ガリウム系化合物半導体の製造方法。
【請求項２】低抵抗のｐ型窒化ガリウム系化合物半導体層と電極とを有する素子の製造方法において、ｐ型不純物の添加された高抵抗の窒化ガリウム系化合物半導体層を形成し、この窒化ガリウム系化合物半導体層上に電極を形成し、前記電極の形成された窒化ガリウム系化合物半導体層を少なくとも酸素を含むガス中において、熱処理して低抵抗のｐ型窒化ガリウム系化合物半導体層を得ることを特徴とする低抵抗のｐ型窒化ガリウム系化合物半導体層を有する窒化ガリウム系化合物半導体素子の製造方法。
【請求項３】低抵抗のｐ型窒化ガリウム系化合物半導体層と、ｎ型窒化ガリウム系化合物半導体層とそれぞれの層に対する電極を有する素子の製造方法において、前記ｐ型不純物の添加された高抵抗の窒化ガリウム系化合物半導体層に金属層のみからなる第１電極を形成し、前記ｎ型窒化ガリウム系化合物半導体層に第２電極を形成した後、少なくとも酸素を含むガス中において、熱処理して低抵抗のｐ型窒化ガリウム系化合物半導体層を得ることを特徴とする低抵抗のｐ型窒化ガリウム系化合物半導体層を有する窒化ガリウム系化合物半導体素子の製造方法。
【請求項４】ｐ型窒化ガリウム系化合物半導体層と、ｎ型窒化ガリウム系化合物半導体層とそれぞれの層に対する電極を有する素子の製造方法において、前記ｐ型不純物の添加された窒化ガリウム系化合物半導体層に、コバルト（Ｃｏ）合金、パラジウム（Ｐｄ）又はパラジウム（Ｐｄ）合金から成る第１電極を形成し、前記ｎ型窒化ガリウム系化合物半導体層に第２電極を形成した後、少なくとも酸素を含むガス中において、熱処理することによりオーミック特性を有する透光性の金属層を有する第１電極とすることを特徴とする窒化ガリウム系化合物半導体素子の製造方法。
【請求項５】前記酸素を含むガスは、Ｏ２、Ｏ３、ＣＯ、ＣＯ２ 、ＮＯ、Ｎ２Ｏ、ＮＯ２又は、Ｈ２Ｏ の少なくとも１種又はこれらの混合ガス、又は、これらのガスと不活性ガスとの混合ガスであることを特徴とする請求項１、請求項３又は請求項４のいずれか１項に記載の製造方法。
【請求項６】前記熱処理は４００℃以上７００℃以下の温度で行われることを特徴とする請求項１に記載の製造方法。
【請求項７】前記熱処理は４００℃以上７００℃以下の温度で行われることを特徴とする請求項２に記載の製造方法。
【請求項８】前記熱処理は４００℃以上７００℃以下の温度で行われることを特徴とする請求項３又は請求項４に記載の製造方法。
【請求項９】前記熱処理は４５０℃以上６５０℃以下の温度で行われることを特徴とする請求項６に記載の製造方法。
【請求項１０】前記熱処理は４５０℃以上６５０℃以下の温度で行われることを特徴とする請求項７に記載の製造方法。
【請求項１１】前記熱処理は４５０℃以上６５０℃以下の温度で行われることを特徴とする請求項８に記載の製造方法。
【請求項１２】前記熱処理は５００℃以上６００℃以下の温度で行われることを特徴とする請求項９に記載の製造方法。
【請求項１３】前記熱処理は５００℃以上６００℃以下の温度で行われることを特徴とする請求項１０に記載の製造方法。
【請求項１４】前記熱処理は５００℃以上６００℃以下の温度で行われることを特徴とする請求項１１に記載の製造方法。」
　　　
（２）取消理由通知で引用された刊行物等に記載された発明
　特開平８−５１２３５号公報（以下、「刊行物１」という。）
　特開平５−１８３１８９号公報（以下、「刊行物２」という。）
　特開平６−１８８４５５号公報（以下、「刊行物３」という。）
　特開平８−３２１１５号公報（以下、「刊行物４」という。）
　特開平６−３３８３８１号公報（以下、「刊行物５」という。）
　特願平８−３２６３３４号（特開平１０−１７３２２２号公報）の願書に添付された明細書及び図面（以下、「先願明細書」という。）
　　
　
刊行物１
　　
　
刊行物２
　　
　
刊行物３
　　
　
刊行物４
　　
　
刊行物５
　　
　
先願明細書
「【０００８】　
前記透明導電膜の表面にさらにシリコン酸化チッ化膜を設けた後に前記アニール処理を行うことが、透明導電膜が雰囲気ガス中のＯなどを吸収しやすいのを防止できるため、半導体層中のＭｇと結合したＯなどを分離しやすくなり好ましい。
「【００１１】　本発明の半導体発光素子の製法は、図１に示されるように、たとえばサファイア（Ａｌ２Ｏ３単結晶）などからなる基板１の表面にＧａＮからなる低温バッファ層２、ｎ形のＧａＮからなるｎ形層３、活性層４、ｐ形のＡｌＧａＮ系化合物半導体層５ａおよび
ＧａＮ層５ｂからなるｐ形層５を順次積層して半導体積層部を形成する。そして、電流拡散用のメタル層７ａを形成し、さらにその上にＩＴＯ膜７ｂなどの透明導電膜および図示しないチッ化ケイ素膜（ＳｉＮｘ）などのシリコン酸化チッ化膜を形成した後に、ｐ形層５の活性化のためのアニール処理をすることに特徴がある。
「【００１５】　ついで、反応ガスのＴＭＩｎをトリメチルアルミニウム（以下、ＴＭＡという）に変更し、ドーパントガスとしてシクロペンタジエニルマグネシウム（Ｃｐ２ 
Ｍｇ）を導入して、ｐ形のＡｌＧａＮ系化合物半導体層５ａを０．１〜０．５μｍ程度、さらに再度反応ガスのＴＭＡを止めてｐ形のＧａＮ層５ｂを０．１〜０．５μｍ程度それぞれ積層し、ｐ形層５を形成する。
【００１６】　その後、たとえばＮｉおよびＡｕをそれぞれ２〜５０ｎｍ程度蒸着してシンターすることにより薄くて透明なメタル層７ａを１０〜５０ｎｍ程度形成し、その表面にＩＴＯ膜７ｂを０．１〜０．２μｍ程度成膜する。その表面にさらにＳｉＮｘなどの保護膜（図示せず）を設けてｐ形ドーパントの活性化のため、４００〜８００℃程度で１５〜３０分程度のアニールを行う。
【００１７】　ついで、下部電極を形成するためｎ形層３が露出するように、積層された半導体層の一部を塩素ガスなどによる反応性イオンエッチングによりエッチングをする。この露出したｎ形層３の表面にｎ側電極金属のＴｉおよびＡｌをそれぞれ０．１μｍ程度と０．３μｍ程度づつ真空蒸着などにより成膜することにより、下部電極９を形成する。さらにｐ側電極のために図示しないＳｉＮｘなどの保護膜の、上部電極８を形成する。その結果、図１に示される半導体発光素子が得られる。
【００１８】　本発明によれば、アニール時の半導体層の表面側にＩＴＯ膜などの透明導電膜が設けられているため、半導体層のＧａなどの蒸発を防止する保護膜としての作用を充分に果たす。一方、
ＩＴＯ膜は、半導体層などの表面に成膜された際は、完全な酸化膜にはなっておらず、着色しており、熱処理中に雰囲気の酸素と化合して完全な酸化膜となり透明になる性質を有している。そのため、ＩＴＯ膜が設けられてｐ形層のアニール処理が行われるときに半導体層中のドーパントＭｇと結合しているＯなどと化合してｐ形層の活性化に充分に寄与する。
　　
（３）特許法第２９条第２項についての対比・判断
　上記刊行物１〜５にはいずれも、本件発明１〜４の「ｐ型不純物の添加された高抵抗の窒化ガリウム系化合物半導体」を「
少なくとも酸素を含むガス中において、熱処理して
　すなわち、
　刊行物１は、Ｎ２雰囲気中、４００〜８００℃でアニール処理を行う旨が、刊行物２には、真空中、Ｎ２、Ｈｅ、Ｎｅ、Ａｒ等の不活性ガス、又はこれらの混合ガス雰囲気中、４００℃以上でアニーリングを行う旨が記載されているが、本件発明１〜４の如く「
少なくとも酸素を含むガス中において、熱処理
　また、刊行物３には、酸素分圧が１００ｐｐｍ程度の窒素雰囲気下で４００〜８００℃でアニールする旨が記載されているものの、アニール処理の対象はｎ−ＧａＡｓキャップ層２２上に形成されたＩＴＯ膜であって、その趣旨もＩＴＯ膜の酸化熟成にあるから、アニール処理の対象物及び趣旨が異なり、本件発明１〜４の上記事項が記載されているとはいえない。
　さらに刊行物４及び５は、アニール雰囲気を開示しないから、本件発明１〜４の上記事項とは関係がないものである。
　　
　また、本件発明５〜１４は、いずれも本件発明１〜４のいずれかを直接又は間接に引用し、さらに限定を付した発明であるから、本件発明１〜４と同様に上記事項が、刊行物１〜５に記載のものにより充足しえないことは明らかである。
　
　したがって、本件発明１〜１４は、刊行物１〜５に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明することができたものとはいえないから、特許法第２９条第２項の規定に違反して特許を受けたものとはいえない。
　　
（４）特許法第２９条の２についての対比・判断
　先願明細書「特願平８−３２６３３４号（特開平１０−１７３２２２号公報）」には、「【００１１】・・・ＧａＮ層５ｂからなるｐ形層５を・・・形成する。そして、電流拡散用のメタル層７ａを形成し、さらにその上にＩＴＯ膜７ｂなどの透明導電膜および・・・チッ化ケイ素膜（ＳｉＮｘ）などのシリコン酸化チッ化膜を形成した後に、ｐ形層５の活性化のためのアニール処理をすること」が記載されている。
　そして、上記事項のうち、メタル層７ａ上にＩＴＯ膜７ｂを設けることの技術的意義は、「【００１８】・・・ＩＴＯ膜が設けられてｐ形層のアニール処理が行われるときに半導体層中のドーパントＭｇと結合しているＯなどと化合してｐ形層の活性化に充分に寄与する」ことにあり、さらに、ＩＴＯ膜上にチッ化ケイ素膜（ＳｉＮｘ）などを形成することは、「【０００８】・・・透明導電膜（ＩＴＯ膜）が雰囲気ガス中のＯなどを吸収しやすいのを防止できるため」にあることが先願明細書の記載に明らかである。
　してみると、ＩＴＯ膜は、専ら半導体層中のドーパントＭｇと結合している不純物である酸素を排除する目的で用いられているのであるから、アニール処理の雰囲気中に酸素（Ｏ）が存在することに何らかの技術的な意図があるとはいえず、仮に存在するとしてもそれは不可避的な不純物として存在するというべきである。
　それゆえ、先願明細書には本件発明１〜４の「ｐ型不純物の添加された高抵抗の窒化ガリウム系化合物半導体」を「少なくとも酸素を含むガス中において、熱処理して低抵抗のｐ型窒化ガリウム系化合物半導体を得る」なる事項が記載されているとはいえないから、両者は同一の発明ではない。また、本件発明５〜１４は、いずれも本件発明１〜４のいずれかを直接又は間接に引用し、さらに限定を付した発明であるから、同様に同一の発明ではない。
　
　したがって、本件発明１〜１４は、先願明細書に記載された発明と同一ではないから、特許法第２９条の２の規定に違反して特許を受けたものではない。
　　
（５）特許法第３６条第６項第２号、同条第４項についての判断
　ア）特許異議申立人は、熱処理の目的温度が本件請求項１〜５に係る発明に記載されていないから発明が明りょうでない旨主張しているが、熱処理の目的温度の設定は製造上の選択にすぎず、それが記載されていないことにより、技術的な矛盾や欠陥が存在し、ないしは技術的意味や技術的な関連が理解できないなど、請求項１〜５に係る発明を不明確にしているともいえないから、特許異議申立人の主張は採用しない。
　
　イ）また、特許異議申立人は、本件請求項１〜１４に係る発明において「酸素を含むガス」の定義が曖昧であるから、発明の外延が不明確であるし、当業者に実施が困難である旨主張しているが、「酸素を含むガス」は文言上明確であり、請求項５や明細書に例示もなされているから、その外延も不明確であるとはいえない。
　また、実施可能要件については、明細書及び図面の記載並びに出願時の技術常識をもってしてもできないとする十分な理由がある場合を除き、請求項に係る発明に含まれるすべての下位概念又は選択肢についてまで実施例の開示を求めるものではない。そして、本件は、Ｏ２及びＯ２とＮ２との混合ガスについてその効果が確認されていることからみて、請求項５に記載されたその他の酸素を含むガスについてもその作用が合理的に推認できるというべきあって、特許異議申立人の主張を斟酌しても「できないとする十分な理由」があるとはいえないから、特許異議申立人の主張は採用しない。
　　
　したがって、本件請求項１〜１４に係る発明の特許は、特許法第３６条第６項第２号及び同条第４項の要件を満たしていないものにされたとはいえない。
　　
　また、その他の異議申立理由及び証拠は、本件特許の請求項１〜１４に係る発明を取り消すべき理由として採用することができない。
　　
４．むすび
　以上のとおりであるから、特許異議申立ての理由及び証拠によっては、本件請求項１〜１４に係る特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件請求項１〜１４に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１７年３月１１日（２００５．３．１１）
【訂正の要旨】
審決（決定）の【理由】欄参照。
（５４）【発明の名称】
窒化ガリウム系化合物半導体及び素子の製造方法
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】低抵抗のｐ型窒化ガリウム系化合物半導体を製造する方法において、
　ｐ型不純物の添加された高抵抗の窒化ガリウム系化合物半導体を少なくとも酸素を含むガス中において、熱処理して低抵抗のｐ型窒化ガリウム系化合物半導体を得ることを特徴とする低抵抗のｐ型窒化ガリウム系化合物半導体の製造方法。
　【請求項２】低抵抗のｐ型窒化ガリウム系化合物半導体層と電極とを有する素子の製造方法において、
　ｐ型不純物の添加された高抵抗の窒化ガリウム系化合物半導体層を形成し、
　この窒化ガリウム系化合物半導体層上に電極を形成し、
　前記電極の形成された窒化ガリウム系化合物半導体層を少なくとも酸
素を含
　【請求項３】低抵抗のｐ型窒化ガリウム系化合物半導体層と、ｎ型窒化ガリウム系化合物半導体層とそれぞれの層に対する電極を有する素子の製造方法において、
　前記ｐ型不純物の添加された高抵抗の窒化ガリウム系化合物半導体層に
金属層のみから成る
　少なくとも酸素を含むガス中において、熱処理して低抵抗のｐ型窒化ガリウム系化合物半導体層を得ることを特徴とする低抵抗のｐ型窒化ガリウム系化合物半導体層を有する窒化ガリウム系化合物半導体素子の製造方法。
　【請求項４】ｐ型窒化ガリウム系化合物半導体層と、ｎ型窒化ガリウム系化合物半導体層とそれぞれの層に対する電極を有する素子の製造方法において、
　前記ｐ型不純物の添加された窒化ガリウム系化合物半導体層に、コバルト（Ｃｏ）合金、パラジウム（Ｐｄ）又はパラジウム（Ｐｄ）合金から成る第１電極を形成し、前記ｎ型窒化ガリウム系化合物半導体層に第２電極を形成した後、
　少なくとも酸素を含むガス中において、熱処理することによりオーミック特性を有する
透光性の
　【請求項５】前記酸素を含むガスは、Ｏ２、Ｏ３、ＣＯ、ＣＯ２、ＮＯ、Ｎ２Ｏ、ＮＯ２又は、Ｈ２Ｏの少なくとも１種又はこれらの混合ガス、又は、これらのガスと不活性ガスとの混合ガスであることを特徴とする請求項
１、請求項３又は請求項４
　【請求項６】前記熱処理は４００℃以上
７００℃以下
１に
　【請求項７】
前記熱処理は４００℃以上７００℃以下の温度で行われることを特徴とする請求項２に記載の製造方法。
　【請求項８】
前記熱処理は４００℃以上７００℃以下の温度で行われることを特徴とする請求項３又は請求項４に記載の製造方法。
　【請求項９】前記熱処理は４５０℃以上６５０℃以下の温度で行われることを特徴とする請求項
６
　【請求項１０】
前記熱処理は４５０℃以上６５０℃以下の温度で行われることを特徴とする請求項７に記載の製造方法。
　【請求項１１】
前記熱処理は４５０℃以上６５０℃以下の温度で行われることを特徴とする請求項８に記載の製造方法。
　【請求項１２】前記熱処理は５００℃以上６００℃以下の温度で行われることを特徴とする請求
項９
　【請求項１３】
前記熱処理は５００℃以上６００℃以下の温度で行われることを特徴とする請求項１０に記載の製造方法。
　【請求項１４】
前記熱処理は５００℃以上６００℃以下の温度で行われることを特徴とする請求項１１に記載の製造方法。
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【産業上の利用分野】
　本発明は低抵抗なｐ型窒化ガリウム系化合物半導体及びその半導体と電極とを有する素子の製造方法に関する。
　【０００２】
　【従来の技術】
　従来、窒化ガリウム系化合物半導体はｐ型不純物を添加しただけでは、低抵抗のｐ型伝導は得られない。そこで、ｐ型不純物を添加した後に電子線照射を利用したｐ型低抵抗化（特開平２−２５７６７９号）、熱アニールによるｐ型抵抗化（特開平５−１８３１８９号）、又、このｐ型低抵抗化の熱アニールを電極形成時の合金化と同一工程で行う（特開平８−５１２３５号）ことが提案されている。
　【０００３】
　【発明が解決しようとする課題】
　ところが、特開平５−１８３１８９号公報に記載された熱アニールによる方法では、図２に示すように、飽和した低抵抗値が得られる実用温度は７００℃以上が必要である。この半導体の電極には以前より主としてアルミニウムが用いられているが、７００℃以上の温度で電極の合金化を行うと、アルミニウムが溶解しボール状に凝縮したり、表面状態が悪化したりし、電極の接触抵抗の増大、ワイヤーボンディング不良を引き起こす。
　【０００４】
　従って、電極の合金化のための熱処理は、５００〜６００℃の比較的低温で行う必要がある。一方、ｐ型低抵抗化の熱処理は、５００〜６００℃の範囲では、十分に低抵抗値が得られない。このため、ｐ型低抵抗化の熱処理工程と、電極の合金化の熱処理工程とを別工程とする必要があった。
　【０００５】
　一方において、特開平８−５１２３５号公報においては、４００〜８００℃の範囲の熱処理により、ｐ型低抵抗化と電極の合金化の処理を同時に行うことが提案されている。しかし、電極の合金化が良好に行われる低温領域では、ｐ型低抵抗化が十分ではなく、ｐ型低抵抗化が十分に行われる高温領域では、電極の合金化が良好に行われず、接触抵抗が大きくなったりオーミック性が良くないという問題がある。
　【０００６】
　そこで、本発明の目的は、窒化ガリウム系化合物半導体のｐ型低抵抗化において、飽和した低抵抗値がより低温において実現できるようにすることである。
　又、他の目的は、ｐ型低抵抗化をより低温で実現可能とすることで、ｐ型低抵抗化と電極の合金化のための熱処理工程を同一工程としても、十分なｐ型低抵抗化と接触抵抗の小さなオーミック性の良好な電極を得ることができるようにすることである。
　【０００７】
　【課題を解決するための手段】
　第１の発明は、低抵抗のｐ型窒化ガリウム系化合物半導体を製造する方法において、ｐ型不純物の添加された高抵抗の窒化ガリウム系化合物半導体を少なくとも酸素を含むガス中において、熱処理して低抵抗のｐ型窒化ガリウム系化合物半導体を得ることを特徴とする。
　又、第２の発明は、低抵抗のｐ型窒化ガリウム系化合物半導体層とその半導体層に対する電極とを有する素子の製造方法において、ｐ型不純物の添加された高抵抗の窒化ガリウム系化合物半導体層を形成し、この窒化ガリウム系化合物半導体層上に電極を形成し、その電極の形成された窒化ガリウム系化合物半導体層を少なくとも酸
素を含
　又、第３の発明は、低抵抗のｐ型窒化ガリウム系化合物半導体層と、ｎ型窒化ガリウム系化合物半導体層とを有する素子の製造方法において、ｐ型不純物の添加された高抵抗の窒化ガリウム系化合物半導体層に
金属層のみから成る
　又、第４の発明は、ｐ型窒化ガリウム系化合物半導体層と、ｎ型窒化ガリウム系化合物半導体層とを有する素子の製造方法において、ｐ型不純物の添加された窒化ガリウム系化合物半導体層に、コバルト（Ｃｏ）合金、パラジウム（Ｐｄ）又はパラジウム（Ｐｄ）合金から成る第１電極を形成し、ｎ型窒化ガリウム系化合物半導体層に第２電極を形成した後、少なくとも酸素を含むガス中において、熱処理することにより、透光性並びにオーミック特性を有する金属層を有する第１電極とすることを特徴とする。
　尚、窒化ガリウム系化合物半導体とは、ＧａＮを基礎として、Ｇａの一部をＩｎ、Ａｌ等の３族元素と置換した化合物である。一例として、一般式、（ＡｌｘＧａ１−ｘ）ｙＩｎ１−ｙＮ（０≦ｘ≦１，０≦ｙ≦１）の４元系の窒化ガリウム系化合物半導体で表すことができる。
　【０００８】
　又、上記の全発明において、酸素を含むガスとしては、Ｏ２、Ｏ３、ＣＯ、ＣＯ２、ＮＯ、Ｎ２Ｏ、ＮＯ２、又は、Ｈ２Ｏの少なくとも１種又はこれらの混合ガスを用いることができる。又は、Ｏ２、Ｏ３、ＣＯ、ＣＯ２、ＮＯ、Ｎ２Ｏ、ＮＯ２、又は、Ｈ２Ｏの少なくとも１種と不活性ガスとの混合ガス、又は、Ｏ２、Ｏ３、ＣＯ、ＣＯ２、ＮＯ、Ｎ２Ｏ、ＮＯ２、又は、Ｈ２Ｏの混合ガスと不活性ガスとの混合ガスを用いることができる。要するに酸素を含むガスは、酸素原子、酸素原子を有する分子のガスの意味である。
　【０００９】
　熱処理時の雰囲気の圧力は、熱処理温度において、窒化ガリウム系化合物半導体が熱分解しない圧力以上であれば良い。酸素を含むガスは、Ｏ２ガスだけを用いた場合には、窒化ガリウム系化合物半導体の分解圧以上の圧力で導入すれば良く、他の不活性ガスと混合した状態で用いた場合には、全ガスを窒化ガリウム系化合物半導体の分解圧以上の圧力とし、Ｏ２ガスは全ガスに対して１０−６程度以上の割合を有しておれば十分である。要するに、酸素を含むガスは、後述する理由により極微量存在すれば十分である。尚、酸素を含むガスの導入量の上限値は、ｐ型低抵抗化及び電極合金化の特性からは、特に、制限されるものではない。要は、製造が可能である範囲まで使用できる。
　【００１０】
　又、熱処理に関しては、最も望ましくは、５００〜６００℃である。後述するように、５００℃以上の温度で、抵抗率が完全に飽和した低抵抗のｐ型窒化ガリウム系化合物半導体を得ることができる。又、６００℃以下の温度において、電極の合金化処理を良好に行うことができる。
　又、望ましい温度範囲は、４５０〜６５０℃、４００〜６００℃、４００〜７００℃である。温度が低い程、ｐ型抵抗率が大きくなり、温度が高い程電極の特性が悪くなると共に結晶の熱劣化を生ずる可能性がある。
　【００１１】
　又、第１電極は、コバルト（Ｃｏ）合金、又はパラジウム（Ｐｄ）、又はパラジウム（Ｐｄ）合金から成り、透光性並びにオーミック特性を有する金属層を有することが望ましい。この場合において、コバルト（Ｃｏ）合金から成る金属層は、コバルト（Ｃｏ）から成る第１の金属層と該第１の金属層上に積層された金（Ａｕ）から成る第２の金属層、若しくは金（Ａｕ）から成る第１の金属層と該第１の金属層上に積層されたコバルト（Ｃｏ）から成る第２の金属層、又はコバルト（Ｃｏ）と金（Ａｕ）との合金層が、熱処理により合金化された層である。又は、コバルト（Ｃｏ）合金から成る金属層は、コバルト（Ｃｏ）から成る第１の金属層と、該第１の金属層上に積層された２族元素から成る第２の金属層と、該第２の金属層上に積層された金（Ａｕ）から成る第３の金属層とが、熱処理により合金化された層である。さらに、パラジウム（Ｐｄ）合金から成る金属層は、パラジウム（Ｐｄ）から成る第１の金属層と、該第１の金属層上に積層された金（Ａｕ）から成る第２の金属層、若しくは金（Ａｕ）から第１の金属層と、該第１の金属層上に積層されたパラジウム（Ｐｄ）から成る第２の金属層とが、熱処理により合金化された層である。
　又、第１電極として、ニッケル（Ｎｉ）から成る第１の金属層とその上の金（Ａｕ）から成る第２の金属層とが熱処理により合金化された層とすることも可能である。
　上記の第１電極の材料は、ｐ型窒化ガリウム系化合物半導体に対する接触抵抗、発光パターン、特性の経年変化、接合強度、オーミック性の観点から、それらの特性が良好となる観点から選択された。
　【００１２】
　又、第２電極はアルミニウム（Ａｌ）、又は、アルミニウム合金から成ることが望ましい。これは、ｎ型窒化ガリウム系化合物半導体に対する接触抵抗、オーミック性の点から選択された。
　【００１３】
　【発明の作用及び効果】
　請求項１の発明においては、熱処理の雰囲気ガスに、酸素を含むガスを用いた結果、より低温においてｐ型低抵抗の窒化ガリウム系化合物半導体を得ることができた。後述するように、５００℃以上で抵抗値が低い状態で飽和した。又、約４００℃から抵抗値の減少傾向が見られ、４５０℃においては、抵抗値は、４００℃の場合の約１／２程度の値に減少した。
　【００１４】
　請求項２、３においては、上記のようにより低温において、実用上用いることができる抵抗値の低い飽和が得られるので、ｐ型化のための熱処理と、電極の合金化のための熱処理とを同一工程で、実施できる。この結果、素子の製造工程が簡略化される。又、低温で熱処理できる結果、素子への熱劣化が緩和される。
　【００１５】
　酸素を含むガス中で熱処理する場合には、より低温で低抵抗化する理由として、本願発明者らは次のように考えた。即ち、窒化ガリウム系化合物半導体がＭｇ等のｐ型不純物を添加しただけでは、ｐ型低抵抗が得られない理由として、ｐ型不純物原子と水素原子とが結合しているために、ｐ型不純物原子がアクセプタとして機能しないと考えられるている。そこで、このｐ型不純物原子と結合している水素原子を外に取り出せば、アクセプタとして機能すると考えられる。そのために、酸素を含むガス中で熱処理をすることで、酸素が水素原子との解離を触媒的に促進させ、その結果、より低温から抵抗率の低下が見られると考えられる。
　【００１６】
　【発明の実施の形態】
　以下、本発明を具体的な実施例に基づいて説明する。なお本発明は下記実施例に限定されるものではない。
　ｐ型低抵抗化方法の実施例
　図１に示す構造の試料を多数準備した。試料は、サファイア基板１上に、順次、５０ｎｍのＡｌＮバッファ層２、膜厚約４．０μｍ、電子濃度２×１０１８／ｃｍ３、シリコン濃度４×１０１８／ｃｍ３のシリコン（Ｓｉ）ドープＧａＮから成るｎ−ＧｎＮ層３、マグネシウム（Ｍｇ）濃度５×１０１９／ｃｍ３のｐ−ＧａＮ層４が形成されたものである。
　【００１７】
　この試料の製造方法は、後述する発光素子の製造方法と同様に、有機金属気相成長法（以下ＭＯＶＰＥ）による気相成長により製造された。
　用いられたガスは、アンモニア（ＮＨ３）、キャリアガス（Ｈ２，Ｎ２）、トリメチルガリウム（Ｇａ（ＣＨ３）３）（以下「ＴＭＧ」と記す）、トリメチルアルミニウム（Ａｌ（ＣＨ３）３）（以下「ＴＭＡ」と記す）、シラン（ＳｉＨ４）と、シクロペンタジエニルマグネシウム（Ｍｇ（Ｃ５Ｈ５）２）（以下「ＣＰ２Ｍｇ」と記す）である。
　【００１８】
　まず、有機洗浄及び熱処理により洗浄したａ面を主面とした単結晶のサファイア基板１をＭＯＶＰＥ装置の反応室に載置されたサセプタに装着する。次に、常圧でＨ２を流速２ｌｉｔｅｒ／分で約３０分間反応室に流しながら温度１１００℃でサファイア基板１をベーキングした。
　【００１９】
　次に、温度を４００℃まで低下させて、Ｈ２を２０ｌｉｔｅｒ／分、ＮＨ３を１０ｌｉｔｅｒ／分、ＴＭＡを１．８×１０−５モル／分で約１．５分間供給してＡｌＮのバッファ層２を約５０ｎｍの厚さに形成した。
　【００２０】
　次に、サファイア基板１の温度を１１５０℃に保持し、Ｈ２を２０ｌｉｔｅｒ／分、ＮＨ３を１０ｌｉｔｅｒ／分、ＴＭＧを１．７×１０−４モル／分、Ｈ２ガスにより０．８６ｐｐｍに希釈されたシランを２０×１０−８モル／分で４０分間供給し、膜厚約４．０μｍ、電子濃度２×１０１８／ｃｍ３、シリコン濃度４×１０１８／ｃｍ３のｎ−ＧａＮ層３を形成した。
　【００２１】
　次に、サファイア基板１の温度を１１００℃に保持し、Ｎ２又はＨ２を１０ｌｉｔｅｒ／分、ＮＨ３を１０ｌｉｔｅｒ／分、ＴＭＧを１．７×１０−４モル／分、ＣＰ２Ｍｇを２×１０−５モル／分で４０分間供給して、膜厚約４．０μｍ、マグネシウム（Ｍｇ）濃度５×１０１９／ｃｍ３のｐ−ＧａＮ層４を形成した。
　【００２２】
　このような試料を多数準備して、１気圧の酸素ガス雰囲気中（Ｏ２のみ存在）において各温度において熱処理を２０分間実施した。この時のｐ−ＧａＮ層４に針電極を立てて８Ｖの電圧を印加した時に流れる電流値と熱処理温度との関係を測定した。一方、比較例として、従来のように、１気圧の窒素ガス雰囲気中（Ｎ２のみ存在）で同様に熱処理した試料について、同様に電流値と熱処理温度との関係を測定した。抵抗値を算出し、熱処理温度と抵抗値の関係を図２に示す。
　【００２３】
　図２から次のことが理解される。１）酸素雰囲気で熱処理しても、窒素雰囲気で熱処理しても、抵抗低下率（熱処理前抵抗値／熱処理後抵抗値）は共に１０４である。即ち、熱処理により低下する抵抗率の飽和値に差は見られない。２）酸素雰囲気で熱処理した方が、窒素雰囲気で熱処理する場合に比べて、より低い温度から低い抵抗値の飽和が得られる。３）酸素雰囲気で熱処理した方が、窒素雰囲気で熱処理する場合に比べて、熱処理温度に対する抵抗率の変化が急激である。４）酸素雰囲気での熱処理では、５００℃において低い抵抗値の飽和が得られるが、窒素雰囲気での熱処理では、５００℃において抵抗変化率は１０程度である。よって、５００℃において、酸素雰囲気での熱処理の方が、窒素雰囲気での熱処理よりも１０３倍だけ抵抗率が小さくなっている。５）４００℃での熱処理では、酸素雰囲気でも窒素雰囲気でも抵抗率の低下はほとんどみられず、その温度以上の熱処理で抵抗率の低下が見られる。
　【００２４】
　以上のことから、酸素雰囲気中では４００℃以上の温度で熱処理をすることで抵抗率を低下させることができ、望ましくは、５００℃以上での熱処理により、完全に低い抵抗値の飽和を得ることができる。
　【００２５】
　次に、酸素ガスの圧力と抵抗率との関係を測定した。温度８００℃において、酸素ガスの各圧力において、熱処理をした後、ｐ−ＧａＮ層４に針電極を立てて８Ｖの電圧を印加した時に流れる電流値と酸素ガス圧力との関係を測定した結果を図３に示す。
　【００２６】
　この測定結果から次のことが理解される。１）酸素ガス圧力が３〜３０Ｐａ程度の範囲において、抵抗値の急激な低下が見られる。２）酸素ガス圧力が約１００Ｐａ以上において、低い抵抗値の飽和が得られる。
　【００２７】
　以上のことから、酸素が抵抗値を効果的に低下させるのに寄与していることが理解される。酸素ガス圧力は３Ｐａ以上あれば抵抗率の低下に効果があり、望ましくは、３０Ｐａ以上、さらに望ましくは１００Ｐａである。
　【００２８】
　次に、温度６００℃で、酸素ガスと窒素ガスとの混合ガス雰囲気（１気圧）で熱処理をした場合の酸素ガス分圧に対する抵抗値の変化特性を上述と同様にして測定した。比較のために酸素ガスだけで熱処理した場合の圧力と抵抗値の変化特性も合わせて測定した。その結果を図４に示す。酸素ガス分圧が約１０Ｐａ以上において、低い抵抗率が得られていることが分かる。又、３０Ｐａ以上において、完全には、１００Ｐａ以上において、抵抗値は飽和していることが分かる。このことから、酸素ガスと他のガスとの混合ガスを用いる場合には、抵抗値の低下に効果がある酸素ガスの分圧は１０Ｐａ以上、望ましくは３０Ｐａ以上、更に望ましくは１００Ｐａ以上である。
　【００２９】
　上記の全ての特性に関し、（ＡｌｘＧａ１−ｘ）ｙＩｎ１−ｙＮ（０≦ｘ，ｙ≦１）の窒化ガリウム系化合物半導体にＭｇをドープした層についても同様な結果が得られた。酸素は、Ｍｇと結合したＨ原子を取り除き、Ｍｇ原子を活性化させるものと解釈される。よって、Ｍｇと結合したＨ原子と結合し得る酸素（Ｏ）原子を含むガスであれば、純粋ガスの他、他のガス、例えば、不活性ガス等との混合ガスでも同様な効果を奏する。
　【００３０】
　次に、上記のｐ型低抵抗化法を用いた発光素子の製造方法について説明する。
　図５はサファイア基板１の上に形成されたＧａＮ系化合物半導体で形成された発光素子１００の模式的な構成断面図である。サファイア基板１０の上にＡｌＮから成るバッファ層１２が設けられ、その上にシリコン（Ｓｉ）ドープＧａＮから成る高キャリア濃度ｎ＋層１３が形成されている。この高キャリア濃度ｎ＋層１３の上に厚さシリコン（Ｓｉ）ドープｎ型ＧａＮから成るクラッド層１４が形成されている。
　【００３１】
　そして、クラッド層１４の上に厚さ３５ÅのＧａＮから成るバリア層１５１と厚さ３５ÅのＩｎ０．２０Ｇａ０．８０Ｎから成る井戸層１５２で構成された多重量子井戸構造（ＭＱＷ）の発光層５が形成されている。バリア層１５１は６層、井戸層１５２は５層である。発光層１５の上にはｐ型Ａｌ０．１５Ｇａ０．９５Ｎから成るクラッド層１６が形成されている。さらに、クラッド層１６の上にはｐ型ＧａＮから成るコンタクト層１７が形成されている。
　【００３２】
　又、コンタクト層１７の上には金属蒸着による透光性の電極１８Ａが、ｎ＋層３の上に電極１８Ｂが形成されている。透光性の電極１８Ａは、コンタクト層１７に接合する厚さ４０Åのコバルト（Ｃｏ）と、コバルト（Ｃｏ）に接合する厚さ６０Å金（Ａｕ）などの後述の金属元素とで構成されている。電極１８Ｂは厚さ２００Åのバナジウム（Ｖ）と厚さ１．８μｍのアルミニウム（Ａｌ）又はアルミニウム合金で構成されている。
　【００３３】
　次に、この発光素子１００の製造方法について説明する。
　上記発光素子１００は、有機金属気相成長法（以下ＭＯＶＰＥ）による気相成長により製造された。
　用いられたガスは、アンモニア（ＮＨ３）、キャリアガス（Ｈ２，Ｎ２）、ＴＭＧ、ＴＭＡ、トリメチルインジウム（Ｉｎ（ＣＨ３）３）（以下「ＴＭＩ」と記す）、シラン（ＳｉＨ４）とＣＰ２Ｍｇである。
　【００３４】
　まず、有機洗浄及び熱処理により洗浄したａ面を主面とした単結晶のサファイア基板１０をＭＯＶＰＥ装置の反応室に載置されたサセプタに装着する。次に、常圧でＨ２を流速２ｌｉｔｅｒ／分で約３０分間反応室に流しながら温度１１００℃でサファイア基板１０をベーキングした。
　【００３５】
　次に、温度を４００℃まで低下させて、Ｈ２を２０ｌｉｔｅｒ／分、ＮＨ３を１０ｌｉｔｅｒ／分、ＴＭＡを１．８×１０−５モル／分で約１分間供給してＡｌＮのバッファ層１２を約２５ｎｍの厚さに形成した。
　次に、サファイア基板１０の温度を１１５０℃に保持し、Ｈ２を２０ｌｉｔｅｒ／分、ＮＨ３を１０ｌｉｔｅｒ／分、ＴＭＧを１．７×１０−４モル／分、Ｈ２ガスにより０．８６ｐｐｍに希釈されたシランを２０×１０−８モル／分で４０分間供給し、膜厚約４．０μｍ、電子濃度２×１０１８／ｃｍ３、シリコン濃度４×１０１８／ｃｍ３のＧａＮから成る高キャリア濃度ｎ＋層１３を形成した。
　【００３６】
　次に、サファイア基板１０の温度を１１５０℃に保持し、Ｎ２又はＨ２を１０ｌｉｔｅｒ／分、ＮＨ３を１０ｌｉｔｅｒ／分、ＴＭＧを１．１２×１０−４モル／分、ＴＭＡを０．４７×１０−４モル／分、Ｈ２ガスにより０．８６ｐｐｍに希釈されたシランを５×１０−９モル／分で６０分間供給して、膜厚約０．５μｍ、電子濃度１×１０１８／ｃｍ３、シリコン濃度２×１０１８／ｃｍ３のＧａＮから成るクラッド層１４を形成した。
　【００３７】
　上記のクラッド層１４を形成した後、続いて、Ｎ２又はＨ２を２０ｌｉｔｅｒ／分、ＮＨ３を１０ｌｉｔｅｒ／分、ＴＭＧを２．０×１０−４モル／分で１分間供給して、膜厚約３５ÅのＧａＮから成るバリア層１５１を形成した。次に、Ｎ２又はＨ２、ＮＨ３の供給量を一定として、ＴＭＧを７．２×１０−５モル／分、ＴＭＩを０．１９×１０−４モル／分で１分間供給して、膜厚約３５ÅのＩｎ０．２０Ｇａ０．８０Ｎから成る井戸層１５２を形成した。さらに、バリア層１５１と井戸層１５２を同一条件で５周期形成し、その上にＧａＮから成るバリア層１５１を形成した。このようにして５周期のＭＱＷ構造の発光層１５を形成した。
　【００３８】
　次に、サファイア基板１０の温度を１１００℃に保持し、Ｎ２又はＨ２を１０ｌｉｔｅｒ／分、ＮＨ３を１０ｌｉｔｅｒ／分、ＴＭＧを１．０×１０−４モル／分、ＴＭＡを１．０×１０−４モル／分、ＣＰ２Ｍｇを２×１０−５モル／分で３分間供給して、膜厚約５０ｎｍ、マグネシウム（Ｍｇ）濃度５×１０１９／ｃｍ３のマグネシウム（Ｍｇ）をドープしたｐ型Ａｌ０．１５Ｇａ０．８５Ｎから成るクラッド層７１を形成した。
　【００３９】
　次に、サファイア基板１０の温度を１１００℃に保持し、Ｎ２又はＨ２を２０ｌｉｔｅｒ／分、ＮＨ３を１０ｌｉｔｅｒ／分、ＴＭＧを１．１２×１０−４モル／分、ＣＰ２Ｍｇを２×１０−５モル／分で３０秒間供給して、膜厚約１００ｎｍ、マグネシウム（Ｍｇ）濃度５×１０１９／ｃｍ３のマグネシウム（Ｍｇ）をドープしたｐ型ＧａＮから成るコンタクト層１７を形成した。
　【００４０】
　次に、コンタクト層１７の上にＳｉＯ２から成るエッチングマスクを形成し、所定領域のマスクを除去して、マスクで覆われていない部分のコンタクト層１７、クラッド層１６、発光層１５、クラッド層１４、ｎ＋層１３の一部を塩素を含むガスによる反応性イオンエッチングによりエッチングして、ｎ＋層１３の表面を露出させた。次に、以下の手順で、ｎ＋層１３に対する電極（第２電極）１８Ｂとコンタクト層１７に対する透光性の電極（第１電極）１８Ａを形成した。
　【００４１】
　（１）ＳｉＯ２マスクを残した状態で、フォトレジストの塗布、フォトリソグラフにより所定領域に窓を形成して、１０−６Ｔｏｒｒオーダ以下の高真空にて厚さ２００Åのバナジウム（Ｖ）と厚さ１．８μｍのアルミニウム（Ａｌ）を蒸着した。次に、フォトレジスト及びＳｉＯ２マスクを除去する。
　（２）次に、表面上にフォトレジスト１９を一様に塗布して、フォトリソグラフィにより、コンタクト層１７の上の電極形成部分のフォトレジスト１９を除去して、図６に示すように窓部１９Ａを形成する。
　（３）蒸着装置にて、露出させたコンタクト層１７の上に、１０−６Ｔｏｒｒオーダ以下の高官空にてコバルト（Ｃｏ）から成る第一金属層８１を１５Å成膜し、続いて、第１金属層８１の上に金（Ａｕ）から成る第２金属層８２を６０Å成膜する。
　（４）次に、試料を蒸着装置から取り出し、リフトオフ法によりフォトレジスト１９上に堆積したＣｏとＡｕとを除去し、コンタクト層１７に対する透光性の電極１８Ａを形成する。
　（５）次に、透光性の電極１８Ａ上の一部にボンディング用の電極パッド２０を形成するために、フォトレジストを一様に塗布して、その電極パッドの形成部分のフォトレジストに窓を開ける。次に、コバルト（Ｃｏ）もしくはニッケル（Ｎｉ）と金（Ａｕ）、アルミニウム（Ａｌ）、又は、それらの合金を膜厚１．５μｍ程度に、蒸着により成膜させ、（４）の工程と同様に、リフトオフ法により、フォトレジスト上に蒸着により堆積したＣｏもしくはＮｉとＡｕ、Ａｌ、又はそれらの合金から成る膜を除去して、電極パッド２０を形成する。
　（７）その後、試料雰囲気を真空ポンプで排気し、Ｏ２ガスを供給して圧力１００Ｐａとし、その状態で雰囲気温度を約５５０℃にして、３分程度、加熱し、コンタクト層１７、クラッド層１６をｐ型低抵抗化すると共にコンタクト層１７と第１金属層８１と第２金属層８２との合金化処理、電極１８Ｂとｎ＋層１３との合金化処理を行った。
　【００４２】
　この熱処理により、コンタクト層１７の比抵抗は１Ωｃｍ、クラッド層１６の比抵抗は０．７１Ωｃｍとなった。この加熱処理は５００〜６００℃の範囲が最も望ましい。その温度範囲であれば、ｐ型層は、抵抗値の十分低い飽和域にあり、且つ、上記の電極１８Ａ，１８Ｂにおける合金化が最も良質に行われ、電極の接触抵抗が小さくなり、オーミック性が改善され、透光性の電極１８Ａの酸化が防止され、発光パターンのむらがなく、発光パターンに関する経年変化をなくすることができる。尚、加熱処理は、特性が少し悪くなるが４５０〜６５０℃で使用可能であり、４００〜７００℃の範囲でも可能な場合もある。電極の合金化処理の観点から言えば、４００℃未満で熱処理されると電極はオーミック特性を示さず、７００℃より高い温度で熱処理されるとｐ型層は依然として十分低い抵抗値を示しているが、電極の接触抵抗が増加し、表面モフォロジーが悪化してしまい、後工程であるワイヤーボンディング不良の原因にもなる。このため、４００℃〜７００℃の範囲内で熱処理するのが望ましい。
　【００４３】
　Ｎ２ガスに対して１％のＯ２ガスを含ませ、そのＯ２ガスの分圧を１００Ｐａとした雰囲気中での熱処理を行ったが同様な効果が得られた。又、ｐ型低抵抗化方法において述べた熱処理の雰囲気ガスは、そのまま、電極１８Ａ、１８Ｂにおける合金化においても有効に作用する。よって、純粋な酸素ガスの他、Ｏ２にＮ２，Ｈｅ，Ｎｅ，Ａｒ，Ｋｒのうちの１種以上を加えたガスが利用可能であり、圧力及びＯ２の分圧は、上述したｐ型低抵抗化に最適な範囲で全て利用可能である。
　【００４４】
　コバルト（Ｃｏ）、金（Ａｕ）の積層後に上記の加熱処理をした結果、コバルト（Ｃｏ）から成る第１金属層８１上の第２金属層８２の金（Ａｕ）が、第１金属層８１を通してコンタクト層１７の中に拡散され、コンタクト層１７のＧａＮと合金状態を形成する。
　【００４５】
　このようにして形成された発光素子１００に対して２０ｍＡの電流を流したとき、３．５Ｖの駆動電圧が得られ、接触抵抗が十分に小さいことが確認された。又、透光性電極１８Ａはコンタクト層１７上の全面に均一に形成され、良好な表面状態が得られた。又、透光性電極１８Ａは、コバルト（Ｃｏ）から成る第１金属層８１上に第２金属層８２が積層されるので、コバルト（Ｃｏ）の酸化を阻止し、コバルト（Ｃｏ）の酸化による発光パターンの変化や透光性の低下や接触抵抗の増加を防止することができる。又、透光性電極１８Ａは、仕事関数の大きいコバルト（Ｃｏ）を含む合金であるので、良好なオーミック特性が得られる。この電極１８Ａに対して高温高湿度雰囲気下で経時試験を行ったところ、１０００時間経過後においても初期の発光パターン及び駆動電圧を安定して維持することができた。
　【００４６】
　又、透光性電極１８Ａは他に各種の材料の組み合わせが可能である。例えば、第１金属層８１を厚さ４０Åの金（Ａｕ）で、第２金属層８２を厚さ６０Åのコバルト（Ｃｏ）としても良い。又、厚さ１００Åのコバルト（Ｃｏ）と金（Ａｕ）の合金から成る第１金属層８１だけを形成して良い。さらに、厚さ２０Åのコバルト（Ｃｏ）から成る第１金属層８１を形成し、その上に厚さ２０Åのマグネシウム（Ｍｇ）から成る第２金属層８２を形成し、その上に厚さ６０Åの金（Ａｕ）から成る第３金属層を形成し、透光性電極を３層構造に形成しても良い。これらの構造の透光性電極１８Ａを有する発光素子１００に対して、上述した温度、雰囲気ガスで熱処理をした。これら全て、透光性電極１８Ａに対して２０ｍＡの電流を流したときも同様な結果が得られた。
　【００４７】
　又、上記の全ての発光素子１００について高温高湿雰囲気中において１０００時間の連続駆動試験を行った。全て１０００時間経過後も駆動電圧に変化もなく、発光パターンの変化も見られず、光学的にも電気的にも経時的に安定した特性が得られた。
　【００４８】
　尚、上記の金属層のマグネシウム（Ｍｇ）は、これに代えて、ベリリウム（Ｂｅ）、カルシウム（Ｃａ）、ストロンチウム（Ｓｒ）、バリウム（Ｂａ）、亜鉛（Ｚｎ）、カドミウム（Ｃｄ）などの２族元素を用いてもよい。
　【００４９】
　その他、透光性電極１８Ａをパラジウム（Ｐｄ）と金（Ａｕ）合金で構成しても良い。第１金属層８１として膜厚４０Åのパラジウム（Ｐｄ）をコンタクト層１７上に形成し、その第１金属層８１上に膜厚６０Åの金（Ａｕ）から成る第２金属層８２を形成し、上述した条件下で合金化処理を行うことにより、経時的に安定した発光パターン及び４Ｖ未満の低駆動電圧が得られた。透光性電極１８Ａは、仕事関数の大きいパラジウム（Ｐｄ）の合金であるので、良好なオーミック特性が得られた。
　【００５０】
　又、第１金属層８１として膜厚４０Åの金（Ａｕ）をコンタクト層１７上に形成し、その第１金属層８１上に膜厚６０Åのパラジウム（Ｐｄ）から成る第２金属層８２を形成し、上述した条件下で合金化処理を行っても、経時的に安定した発光パターン及び４ｖ未満の低駆動電圧が得られた。又、１０００時間経過後も駆動電圧に変化もなく、発光パターンの変化も見られず、光学的にも経時的にも安定した特性が得られた。
　【００５１】
　又、上記実施例において、透光性電極１８ＡはＮｉ、Ａｕを積層して上記の条件で合金化しても良い。この場合にも、電極の駆動電圧は４Ｖ未満で、発光パターンの良好な発光素子が得られた。
　【００５２】
　発光素子１００の発光層１５はＭＱＷ構造としたが、ＳＱＷやＩｎ０．２Ｇａ０．８Ｎ等から成る単層、その他、任意の混晶の４元、３元系のＡｌＩｎＧａＮとしても良い。又、ｐ型不純物としてＭｇを用いたがベリリウム（Ｂｅ）、亜鉛（Ｚｎ）等の４族元素を用いることができる。
　【００５３】
　上記実施例は透光性電極を有する発光ダイオードについて説明したが、本発明がレーザダイオード（ＬＤ）、受光素子、その他の窒化ガリウム系化合物半導体素子の展開が予想される高温デバイスやパワーデバイス等の電子デバイスにも適用できる。
【図面の簡単な説明】
　【図１】
　本発明のｐ型低抵抗化方法に係る試料の構造を示した断面図。
　【図２】
　本発明のｐ型低抵抗化方法において得られた試料の熱処理温度に対する抵抗変化の特性を示した特性図。
　【図３】
　本発明のｐ型低抵抗化方法において得られた試料の熱処理時の酸素ガス圧力に対する抵抗変化の特性を示した特性図。
　【図４】
　本発明のｐ型低抵抗化方法において得られた試料の酸素ガス分圧に対する抵抗変化の特性を、純粋な酸素ガス雰囲気中で熱処理した試料の抵抗変化の特性と比較した特性図。
　【図５】
　本発明の製造方法に係る発光素子の構成を示した断面図。
　【図６】
　発光素子の電極形成方法を示した断面図。
　【符号の説明】
　　　１…サファイア基板
　　　２…バッファ層
　　　３…ｎ＋層
　　　４…ｐ層
　　１０…サファイア基板
　　１２…バッファ層
　　１３…ｎ＋層
　　１４…クラッド層
　　１５…発光層
　　１６…クラッド層
　　１７…コンタクト層
　　１８Ａ、１８Ｂ…電極
　　１９Ａ…窓部
　　８１…第１金属層
　　８２…第２金属層
　１００…発光素子