【事件の表示】
　特許第３２０４８５５号「半導体基板の製造方法」の請求項１ないし１３に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３２０４８５５号の請求項１ないし１２に係る特許を維持する。
【理　由】
１．手続の経緯
　特許第３２０４８５５号の請求項１ないし１３に係る発明についての出願は、平成６年９月３０日に特許出願され、平成１３年６月２９日にその発明について特許権の設定登録がされ、その後平成１４年３月４日に、その特許について、異議申立人（梶原克彦）により特許異議の申立てがなされ、平成１４年５月２２日に取消しの理由が通知され、その指定期間内である平成１４年７月２９日に訂正請求がなされたものである。
　
２．訂正の適否についての判断
２．１．訂正の内容
　特許権者が求めている、平成１４年７月２９日付け訂正請求書に添付された訂正明細書における訂正の内容は以下のとおりである。
２．１．１．訂正事項ａ
　特許請求の範囲の請求項１の記載「該熱処理工程に少なくとも雰囲気の酸素分圧が５×１０３Ｐａ以上である熱処理工程を含むことを特徴とする半導体基板の製造方法。」を「該熱処理工程に少なくとも雰囲気の酸素分圧が５×１０３Ｐａ以上である熱処理工程を含み、
　前記熱処理工程の最終工程に、酸素分圧が５×１０３Ｐａ以下で、かつ温度を１３００℃以下に降温する熱処理工程を含むことを特徴とする半導体基板の製造方法。」と訂正する。
２．１．２．訂正事項ｂ
　特許請求の範囲の請求項７を削除する。
２．１．３．訂正事項ｃ
　特許請求の範囲の請求項８において、請求項８を請求項７に繰り上げる。
２．１．４．訂正事項ｄ
　特許請求の範囲の請求項９において、「請求項７または請求項８に記載の半導体基板の製造方法。」を「請求項１または請求項７に記載の半導体基板の製造方法。」と訂正するとともに、請求項９を請求項８に繰り上げる。
２．１．５．訂正事項ｅ
　特許請求の範囲の請求項１０において、「請求項１〜９のいずれか一つに記載の半導体基板の製造方法。」を「請求項１〜８のいずれか一つに記載の半導体基板の製造方法。」と訂正するとともに、請求項１０を請求項９に繰り上げる。
２．１．６．訂正事項ｆ
　特許請求の範囲の請求項１１において、「請求項５〜１０のいずれか一つに記載の半導体基板の製造方法。」を「請求項５〜９のいずれか一つに記載の半導体基板の製造方法。」と訂正するとともに、請求項１１を請求項１０に繰り上げる。
２．１．７．訂正事項ｇ
　特許請求の範囲の請求項１２において、「請求項１〜１１のいずれか一つに記載の半導体基板の製造方法。」を「請求項１〜１０のいずれか一つに記載の半導体基板の製造方法。」と訂正するとともに、請求項１２を請求項１１に繰り上げる。
２．１．８．訂正事項ｈ
　特許請求の範囲の請求項１３において、「請求項１〜１１のいずれか一つに記載の半導体基板の製造方法。」を「請求項１〜１０のいずれか一つに記載の半導体基板の製造方法。」と訂正するとともに、請求項１３を請求項１２に繰り上げる。
２．１．９．訂正事項ｉ
　本件明細書の段落番号【００１８】の段落の記載「を含むことを特徴とする半導体基板の製造方法である。」を「を含み、前記熱処理工程の最終工程に、酸素分圧が５×１０３Ｐａ以下で、かつ温度を１３００℃以下に降温する熱処理工程を含むことを特徴とする半導体基板の製造方法である。」と訂正する。
２．１．１０．訂正事項ｊ
　本件明細書の段落番号【００２４】の段落を削除する。
２．１．１１．訂正事項ｋ
　本件明細書の段落番号【００４５】の段落の第２文の記載「温度が１３００以上１４１０℃以下の雰囲気で」を「温度が１３００℃以上１４１０℃以下の雰囲気で」と訂正する。
２．１．１２．訂正事項ｌ
　本件明細書の段落番号【００２５】〜【００６２】の段落において、段落番号【００２５】〜【００６２】をそれぞれ【００２４】〜【００６１】に繰り上げる。
　
２．２．訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張・変更の存否
２．２．１．訂正事項ａ
　上記訂正事項ａは、特許請求の範囲の請求項１記載の発明において「少なくとも雰囲気の酸素分圧が５×１０３Ｐａ以上である熱処理工程を含む」熱処理工程の最終工程として、「酸素分圧が５×１０３Ｐａ以下で、かつ温度を１３００℃以下に降温する熱処理工程」を付加することにより請求項１記載の発明を限定するものである。
　そして、「熱処理工程の最終工程に、酸素分圧が５×１０３Ｐａ以下で、かつ温度を１３００℃以下に降温する熱処理工程を含む」点については、訂正前の本件明細書の特許請求の範囲の請求項７に「前記熱処理工程の最終工程に、酸素分圧が５×１０３Ｐａ以下で、かつ温度を１３００℃以下に降温する熱処理工程を含むことを特徴とする請求項１〜６のいずれか１つに記載の半導体基板の製造方法。」と記載されていることに根拠を有する。
　したがって、上記訂正事項ａは、特許請求の範囲の減縮を目的とした明細書の訂正に該当するものであり、願書に添付した明細書又は図面に記載した事項の範囲内の訂正であり、かつ実質的に特許請求の範囲を拡張し、変更するものではない。
２．２．２．訂正事項ｂ
　訂正事項ｂは、特許請求の範囲の請求項７を削除するものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とした明細書の訂正に該当するものであり、願書に添付した明細書又は図面に記載した事項の範囲内の訂正であり、かつ実質的に特許請求の範囲を拡張し、変更するものではない。
２．２．３．訂正事項ｃ
　訂正事項ｃは、請求項７の削除に伴い、請求項８を請求項７に繰り上げる訂正であるから、明りょうでない記載の釈明を目的とした明細書の訂正に該当する。
　さらに、訂正事項ｃは、願書に添付した明細書又は図面に記載した事項の範囲内の訂正であり、かつ実質的に特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。
２．２．４．訂正事項ｄ
　訂正事項ｄのうち、特許請求の範囲の請求項９において「請求項７・・・に記載の半導体基板の製造方法。」を「請求項１・・・に記載の半導体基板の製造方法。」とする訂正は、訂正事項ａによって請求項１に記載の発明が訂正前の請求項７に記載の発明と同一となると同時に訂正事項ｂによって請求項７が削除されたことに伴って、従属請求項番号を請求項７から請求項１に訂正するものである。
　また、訂正事項ｄのうち、特許請求の範囲の請求項９において、「・・・請求項８に記載の半導体基板の製造方法。」を「・・・請求項７に記載の半導体基板の製造方法。」とする訂正は、訂正事項ｂ及びｃによって請求項８が請求項７に繰り上がったことに伴って、従属請求項番号を請求項８から請求項７に訂正するものである。
　また、訂正事項ｄのうち、請求項９を請求項８に繰り上げる訂正は、訂正事項ｂ及びｃによって請求項８が請求項７に繰り上がったことに伴って、請求項９を請求項８に繰り上げる訂正である。
　以上から、訂正事項ｄは明りょうでない記載の釈明を目的とした明細書の訂正に該当する。さらに、訂正事項ｄは、願書に添付した明細書又は図面に記載した事項の範囲内の訂正であり、かつ実質的に特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。
２．２．５．訂正事項ｅ〜ｈ
　訂正事項ｅ〜ｈは、他の請求項を引用して記載していた請求項１０〜１３において、請求項７の削除と該削除に伴う請求項の繰り上げに伴い、各請求項において従属請求項番号を訂正するとともに請求項を繰り上げるものであるから、明りょうでない記載の釈明を目的とした明細書の訂正に該当する。
　さらに、訂正事項ｅ〜ｈは、願書に添付した明細書又は図面に記載した事項の範囲内の訂正であり、かつ実質的に特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。
２．２．６．訂正事項ｉ
　訂正事項ｉは、特許請求の範囲の請求項１を訂正する訂正事項ａに対応して、これと整合するように本件明細書の段落番号【００１８】の段落を訂正するものであるから、明りょうでない記載の釈明を目的とした明細書の訂正に該当する。
　さらに、訂正事項ｉは、願書に添付した明細書又は図面に記載した事項の範囲内の訂正であり、かつ実質的に特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。
２．２．７．訂正事項ｊ
　訂正事項ｊは、特許請求の範囲の請求項７を削除する訂正事項ｂに対応して、請求項７記載の発明を説明した段落番号【００２４】の段落を削除するものであるから、明りょうでない記載の釈明を目的とした明細書の訂正に該当する。
　さらに、訂正事項ｊは、願書に添付した明細書又は図面に記載した事項の範囲内の訂正であり、かつ実質的に特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。
２．２．８．訂正事項ｋ
　訂正事項ｋは、本件明細書の段落番号【００４５】の第２文の記載「温度が１３００以上１４１０℃以下の雰囲気で」において「１３００」の後に温度の単位「℃」を挿入するものである。上記記載「１３００」が温度を表すことは明らかであるので、「１３００」の後に温度の単位「℃」を挿入することは誤記の訂正を目的とした明細書の訂正に該当する。
　さらに、訂正事項ｋは、願書に添付した明細書又は図面に記載した事項の範囲内の訂正であり、かつ実質的に特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。
２．２．９．訂正事項ｌ
　訂正事項ｌは、段落番号【００２４】の段落を削除する訂正事項ｊに伴って、段落番号【００２５】〜【００６２】をそれぞれ【００２４】〜【００６１】に繰り上げるものであるから、明りょうでない記載の釈明を目的とした明細書の訂正に該当する。
　さらに、訂正事項ｌは、願書に添付した明細書又は図面に記載した事項の範囲内の訂正であり、かつ実質的に特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。
　
２．３．訂正の適否のむすび
　以上のとおりであるから、上記訂正は、特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号）附則第６条第１項の規定によりなお従前の例によるとされる、特許法第１２０条の４第３項において準用する平成６年法律第１１６号による改正前の特許法第１２６条第１項ただし書、第２項及び第３項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
　
３．　特許異議申立て及びこれについての判断
３．１．申立の理由及び取消理由通知の概要
３．１．１．申立の理由の概要
　特許異議申立人梶原克彦は、証拠として本件出願前国内において頒布された
　１）甲第１号証（1989 IEEE SOS/SOI TECHNOLOGY CONFERENCE  PROCEEDINGS  OCTOBER 3-5,1989  pp.171-172）、
　２）甲第２号証（1992 IEEE INTERNATIONAL SOI CONFERENCE  PROCEEDINGS  OCTOBER 6-8,1992  pp.80-81）、
　３）甲第３号証（特開平７−２６３５３８号公報）
　４）甲第４号証（特開平７−９４６８８号公報）
を提出し、本件請求項１ないし１３に係る発明の特許は、その出願前に頒布された甲第１号証、甲第２号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明を行うことができたものであるから、特許法第２９条第２項の規定に違反してなされたものであり、また、その出願日前の他の出願であって当該出願後に出願公開された特願平６−７６５３８号の願書に最初に添付した明細書又は図面（甲第３号証参照）、又は特願平５−２３４４１５号の願書に最初に添付した明細書又は図面（甲第４号証参照）に記載された発明と同一であるから、特許法第２９の２の規定に違反してなされたものである。このため、本件請求項１〜１３に係る発明は、特許法第１１３条第２号に該当し、特許法１１４条第２項の規定により取り消されるべきものである旨主張している。
　
３．１．２．取消理由通知の概要
　当審で通知した取消理由の概要は、以下の通りである。
「　１．本件請求項１〜４、１０、１３に係る発明は、下記刊行物１に記載されているので、本件請求項１〜４、１０、１３に係る発明は、その出願前に頒布された上記刊行物１に記載された発明と同一であり、本件請求項１、２、４、１０に係る発明は、下記刊行物２に記載されているので、本件請求項１、２、４、１０に係る発明は、その出願前に頒布された上記刊行物２に記載された発明と同一である。よって、本件請求項１〜４、１０、１３に係る発明についての特許は、特許法第２９条第１項第３号の規定に違反してなされたものである。
　２．本件請求項１〜４、１０、１３に係る発明は、その出願前日本国内において頒布された下記の刊行物１、２に記載された発明に基づいて、その出願前にその発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者が容易に発明をすることができたものである。よって、請求項１〜４、１０、１３に係る発明についての特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してなされたものである。
　３．本件請求項１〜５、１０〜１２に係る発明は、その出願日前の他の出願であって当該出願後に出願公開された特願平６−７６５３８号の願書に最初に添付した明細書又は図面（下記刊行物３参照。以下「先願明細書１」という）に記載された発明と同一であると認められ、しかも、本件請求項１〜５、１０〜１２に係る発明の発明者が上記先願明細書１に記載された発明の発明者と同一であるとも、本件出願の時において、その出願人が上記他の出願の出願人と同一であるとも認められない。また、本件請求項１、２、５、６、１０〜１３に係る発明は、その出願日前の他の出願であって当該出願後に出願公開された特願平５−２３４４１５号の願書に最初に添付した明細書又は図面（下記刊行物４参照。以下「先願明細書２」という）に記載された発明と同一であると認められ、しかも、本件請求項１、２、５、６、１０〜１３に係る発明の発明者が上記先願明細書２に記載された発明の発明者と同一であるとも、本件出願の時において、その出願人が上記他の出願の出願人と同一であるとも認められない。よって、本件請求項１〜６、１０〜１３に係る発明についての特許は、特許法第２９条の２の規定に違反してなされたものである。
    　　　　　　　　　　　　　　　　記
１．刊行物１（甲第１号証）：1989 IEEE SOS/SOI TECHNOLOGY CONFERENCE  PROCEEDINGS  OCTOBER 3-5,1989  pp.171-172
 ２．刊行物２（甲第２号証）：1992 IEEE INTERNATIONAL SOI CONFERENCE  PROCEEDINGS  OCTOBER 6-8,1992  pp.80-81
 ３．刊行物３（甲第３号証）：特開平７−２６３５３８号公報
 ４．刊行物４（甲第４号証）：特開平７−０９４６８８号公報　」
　
３．２．本件請求項１ないし１２に係る発明
　上記２．２．で示したように上記訂正が認められるから、本件請求項１ないし１２に係る発明は、上記訂正請求に係る訂正明細書の特許請求の範囲の請求項１ないし１２に記載された次のとおりのものである。
　「【請求項１】半導体シリコン基板の一表面から酸素イオンをイオン注入することによって、該半導体シリコン基板の中に酸素の高濃度層を形成し、その後該半導体シリコン基板に熱処理を施すことによって、イオン注入した酸素とシリコンとを化学反応せしめて、絶縁物である二酸化シリコン膜を該半導体シリコン基板内部に形成する工程において、
　該熱処理工程に少なくとも雰囲気の酸素分圧が５×１０３Ｐａ以上である熱処理工程を含み、
　前記熱処理工程の最終工程に、酸素分圧が５×１０３Ｐａ以下で、かつ温度を１３００℃以下に降温する熱処理工程を含むことを特徴とする半導体基板の製造方法。
　　【請求項２】前記雰囲気の酸素分圧が５×１０３Ｐａ以上である熱処理工程の温度が１１００℃乃至１４１０℃であることを特徴とする請求項１に記載の半導体基板の製造方法。
　　【請求項３】前記雰囲気の酸素分圧が５×１０３Ｐａ以上である熱処理工程の温度が１３３０℃乃至１４１０℃であることを特徴とする請求項１に記載の半導体基板の製造方法。
　　【請求項４】前記雰囲気の酸素分圧が５×１０３Ｐａ以上である熱処理工程の時間が５分乃至８時間であることを特徴とする請求項１に記載の半導体基板の製造方法。
　　【請求項５】前記雰囲気の酸素分圧が５×１０３Ｐａ以上である熱処理工程の前に、酸素分圧が０．１×１０３Ｐａ乃至５×１０３Ｐａ未満で、かつ熱処理温度が１３００℃乃至１４１０℃で、かつ熱処理時間が５分乃至６時間である熱処理工程を含むことを特徴とする請求項１〜４のいずれか１つに記載の半導体基板の製造方法。
　　【請求項６】前記雰囲気の酸素分圧が５×１０３Ｐａ以上である熱処理工程の後に、酸素分圧が５×１０３Ｐａ未満で、かつ熱処理温度が１３００℃乃至１４１０℃で、かつ熱処理時間が５分乃至６時間である熱処理工程を含むことを特徴とする請求項１〜５のいずれか１つに記載の半導体基板の製造方法。
　　【請求項７】前記熱処理工程の最終工程に、酸素分圧が５×１０３Ｐａ未満で、かつ温度を１０５０℃以下に降温する熱処理工程を含むことを特徴とする請求項１〜６のいずれか１つに記載の半導体基板の製造方法。
　　【請求項８】前記酸素分圧が５×１０３Ｐａ未満で、降温する熱処理工程の降温速度が２．５℃／分以下であることを特徴とする請求項１または請求項８に記載の半導体基板の製造方法。
　　【請求項９】前記雰囲気の酸素分圧が５×１０３Ｐａ以上である熱処理工程の雰囲気が、酸素１００％、またはアルゴン、ヘリウム、窒素の１つまたは複数と酸素との混合物から構成されることを特徴とする請求項１〜８のいずれか１つに記載の半導体基板の製造方法。
　　【請求項１０】前記雰囲気の酸素分圧が５×１０３Ｐａ未満である熱処理工程の雰囲気が、アルゴン、ヘリウム、窒素の１つまたは複数と酸素との混合物、または窒素１００％、アルゴン１００％のうちのいずれか１つから構成されることを特徴とする請求項５〜９のいずれか１つに記載の半導体基板の製造方法。
　　【請求項１１】前記酸素イオンのイオン注入は、ドーズ量が０．３×１０１８イオン／ｃｍ２乃至０．４×１０１８イオン／ｃｍ２で、かつイオン注入エネルギーが１５０ｋｅＶ乃至２２０ｋｅＶであることを特徴とする請求項１〜１１のいずれか１つに記載の半導体基板の製造方法。
　　【請求項１２】前記酸素イオンのイオン注入は、ドーズ量が１．２５×１０１８イオン／ｃｍ２乃至２．２×１０１８イオン／ｃｍ２で、かつイオン注入エネルギーが１５０ｋｅＶ乃至２２０ｋｅＶであることを特徴とする請求項１〜１１のいずれか１つに記載の半導体基板の製造方法。」
　
３．３．取消理由通知で引用した刊行物等に記載された発明
３．３．１．刊行物１：1989 IEEE SOS/SOI TECHNOLOGY CONFERENCE  PROCEEDINGS  OCTOBER 3-5,1989  pp.171-172（申立人の提出した甲第１号証）
　刊行物１は、「ＳＯＩ回路のための積層モードのトランジスタ」（論文のタイトル）に関するものであって、「面方位が＜１００＞のＰ型シリコンに、１５０ＫｅＶで１．５×１０１８Ｏ＋／ｃｍ２の酸素が注入された。」（第１７１頁第１９〜２０行）、
「イオン注入後、ＳＯＩ基板は、その表面を保護するため、３０００ÅのＣＶＤＳｉＯ２キャップにより被覆され、その後、１０％のＯ２を加えたＮ２雰囲気中、１３５０℃で６時間アニール処理された。」（第１７１頁２１〜２３行）と記載されている。
　
３．３．２．刊行物２：1992 IEEE INTERNATIONAL SOI CONFERENCE  PROCEEDINGS  OCTOBER 6-8,1992  pp.80-81（申立人の提出した甲第２号証）
　刊行物２は、「酸素埋め込みＳＯＩ材料中の欠陥形成についてのサーマルランピング及びアニーリング条件の影響」（論文のタイトル）に関するものであって、「第２の（ウエーハ）のセットは、（酸素が）３回イオン注入されてドーズ量が１．８×１０１８ｃｍ−２となりそしてそれぞれのイオン注入後、アルゴンに０．５％又は５％の酸素を加えた雰囲気中１３２５℃で４時間、アニール処理された。」（第８０頁第１９〜２１行）と記載されている。　
　
３．３．３．先願明細書１（刊行物３，特開平７−２６３５３８号公報，申立人の提出した甲第３号証）
　刊行物３は、「ＳＯＩ基板の製造方法およびＳＯＩ基板」（発明の名称）に関するものであって、「第１工程は酸素イオン注入で、イオン注入装置を用いて単結晶シリコン基板１に酸素イオン１６Ｏ＋を所定の深さに注入する。この場合、さきに述べた表面のシリコン単結晶層２における転位密度の増大や埋め込み酸化膜の破壊電界の強さの低下を回避するため、酸素イオン注入量を０．５×１０１８／ｃｍ２未満とする。３は高濃度酸素イオン注入層である。」（第５頁右欄〜第６頁左欄段落【００２３】）こと、
「第３工程はアニール処理で、０．５％酸素分圧のＡｒガス雰囲気で８５０℃に保持された炉内に基板を入れ１３５０℃の温度に昇温して行う。このアニール処理により結晶の安定化が行われ、高濃度酸素イオン注入層は埋め込み酸化膜５に変化する。６はアニール酸化膜である。」（第６頁左欄段落【００２５】）こと、
「第４工程は高温酸化で、単結晶シリコン基板１を１１５０℃以上、融点温度未満の温度範囲で数時間加熱する。このときのＯ２ガス濃度は１％を超え、１００％までの範囲内に保つものとする。」（第６頁左欄段落【００２６】）こと、
「上記工程において、第３工程のアニール処理を昇温させながら行い、昇温後に引続いて高温酸化を行うようにすることができる。すなわち、アニール処理をなす第３工程を予め基板を炉内に入れておき、アニールガスが充満している炉の温度を昇温させる過程でアニールするようにし、炉内温度が１２００℃以上の例えば１３５０℃に達した状態で炉内温度を一定に保持させる。そして、昇温後に炉内に酸素を供給増量し、内部酸素分圧が７０％程度の高濃度になるように調整することにより、第４工程の高温酸化処理を行うのである。」（第６頁左欄段落【００２７】）こと、
「次に、本発明を適用した一実験例について述べる。
（１）酸素イオン注入：単結晶シリコン基板に、加速エネルギー１８０ｋｅＶでドーズ量０．４×１０１８／ｃｍ２の酸素イオンを注入し、所定の深さに高濃度酸素イオン注入層を形成した。
（２）アニール：アニール温度を１３５０℃とし、Ａｒに０．５％の濃度のＯ２を添加した雰囲気ガス中で４時間実施して埋め込み酸化膜を形成させた。雰囲気ガスに０．５％のＯ２を添加することにより、基板表面におけるピットの発生を防止している。
（３）高温酸化：酸化温度を１３５０℃とし、４時間実施して埋め込み酸化膜を厚膜化した。Ｏ２濃度は１％を超え、１００％までの範囲内であればよいが、本実験例ではアルゴンガス中に流量比で３０％の酸素濃度とした。Ｏ２濃度１％ではＯ２量が少ないため、埋め込み酸化膜厚の増大が見られなかった。」（第６頁右欄段落【００２８】）ことが記載されている。
　また、図２はＳＯＩ基板製造時のアニールを昇温過程で行う実施例のアニールおよび高温酸化工程と温度変化の関係を示す説明図であり、（１）〜（３）のいずれにおいても、１３５０℃の高温酸化の後、８００〜８５０℃に降温することが記載されている。
　
３．３．４．先願明細書２（刊行物４，特開平７−９４６８８号公報，申立人の提出した甲第４号証）
　刊行物４は、「ＳＯＩ基板の製造方法」（発明の名称）に関するものであって、
「まず、単結晶シリコン基板１(ａ)上に、１８０ｋｅＶで０．４×１０１８個／ｃｍ２の酸素イオンを打ち込むと、３５０ｎｍ厚の単結晶シリコン層５の下に厚さ約９０ｎｍの酸素イオン打ち込み層４が埋め込まれる(ｂ)。必要に応じて、酸素イオンの量を０．１〜２．０× １０１８個／ｃｍ２の範囲に設定することによって、単結晶シリコン層５及び酸素イオン打ち込み層４の膜厚を種々に変えることができる。次に、該基板を、僅かに酸素を含んだ不活性ガス雰囲気中で１３５０℃、４時間の熱処理をすることにより、酸素イオン打ち込み層４が、二酸化シリコンからなる絶縁層７となる(ｃ)。次に、該基板に酸素雰囲気中で１１００℃、２０時間の熱酸化処理を施す(ｄ)。さらに、該基板に、僅かに酸素を服んだ不活性ガス雰囲気中で１３５０℃、４時間の熱処理を施すことによって、単結晶シリコン層５と絶縁層７との界面の平坦性が改善されたＳＯＩ基板を形成することができる(ｅ)。」（第３頁右欄段落【００１４】）こと、
「また、酸素雰囲気も僅かに不活性ガスを混入したものであっても構わない。」（第３頁右欄段落【００１５】）こと、
「 また、薄層化の後に基板を熱処理する条件としては、温度が１１００℃以上でシリコンの融点以下であれば良い。・・・また、上記例では僅かに酸素を含んだ不活性ガス雰囲気中で基板を処理した場合について説明したが、これは単純な不活性ガス雰囲気中であっても構わない。」(第３頁右欄段落【００１６】)こと、
「本発明方法のさらに他の例について図３によって説明する。単結晶シリコン基板１(ａ)上に１８０ｋｅＶで０．４×１０１８個／ｃｍ２の酸素イオンを打ち込むと、３５０ｎｍ厚の単結晶シリコン層５の下に厚さ約９０ｎｍの酸素イオン打ち込み層４が埋め込まれる(ｂ)。酸素イオンの量を必要に応じて０．１〜２．０× １０１８個／ｃｍ２の範囲に設定することによって、単結晶シリコン層５及び酸素イオン打ち込み層４の膜厚を種々に変えることができる。次に、該基板を酸素雰囲気中で１１００℃、２０時間で熱酸化することにより単結晶シリコン層５の一部を薄層化した(ｃ)後、該基板を僅かに酸素を含んだ不活性ガス中で１３５０℃、４時間の熱処理を施すことによって、単結晶シリコン層５‐絶縁層７界面の平坦性が改善されたＳＯＩ基板を形成することができる(ｄ)。」(第４頁右欄段落【００２３】)こと、
「熱酸化による単結晶シリコン層の薄層化は、酸素雰囲気で、シリコンの融点よりも十分低い温度で行うことができる。・・・また、酸素雰囲気も、僅かに不活性ガスを混ぜたものであっても構わない。」 (第４頁右欄段落【００２４】)こと、
「また、薄層化の後に基板を熱処理する条件としては、温度が１１００℃以上でシリコンの融点以下であればよい。・・・また、上記例では、基板を僅かに酸素を含んだ不活性ガス雰囲気中で熱処理したが、不活性ガス雰囲気中であっても構わない。」(第４頁右欄段落【００２５】)ことが記載されている。
　
３．４．本件発明と刊行物記載の発明との対比・判断
３．４．１．本件請求項１に係る発明について
　本件請求項１に係る発明と上記刊行物１〜２及び先願明細書１〜２に記載の発明とを対比すると、上記刊行物１〜２及び先願明細書１〜２には、本件請求項１に係る発明の構成要件である「少なくとも雰囲気の酸素分圧が５×１０３Ｐａ以上である熱処理工程を含」む熱処理工程の最終工程として「酸素分圧が５×１０３Ｐａ以下で、かつ温度を１３００℃以下に降温する熱処理工程を含」む点について記載も示唆もない。
　すなわち、上記刊行物１には、Ｐ型シリコンに酸素イオンを注入後１０％のＯ２を加えたＮ２雰囲気中で１３５０℃で６時間アニール処理することは記載されているが、該アニール処理の後に最終工程として「酸素分圧が５×１０３Ｐａ以下で、かつ温度を１３００℃以下に降温する熱処理工程を含」む点について記載も示唆もない。
　また、上記刊行物２には、ウエハに酸素イオンを注入後アルゴンに０．５％又は５％の酸素を加えた雰囲気中１３２５℃で４時間アニール処理することは記載されているが、該アニール処理の後に最終工程として「酸素分圧が５×１０３Ｐａ以下で、かつ温度を１３００℃以下に降温する熱処理工程を含」む点について記載も示唆もない。
　また、上記先願明細書１には、酸素イオン注入し、アニールした後、１％を超え１００％までの範囲内のＯ２濃度（例えば、アルゴンガス中に流量比で３０％の酸素濃度）の雰囲気において１３５０℃４時間の高温酸化をし、８００〜８５０℃に降温することが記載されているが、上記高温酸化後の上記降温工程を「酸素分圧が５×１０３Ｐａ以下」で行う点について記載も示唆もない。
　また、上記先願明細書２には、単結晶シリコン基板に酸素イオンを打ち込み、僅かに酸素を含んだ不活性ガス雰囲気中で熱処理をし、酸素雰囲気中で１１００℃、２０時間の熱酸化処理を施し、僅かに酸素を服んだ不活性ガス雰囲気中で１３５０℃、４時間の熱処理を施すことが記載されているが、上記熱酸化処理工程の後に最終工程として「酸素分圧が５×１０３Ｐａ以下で、かつ温度を１３００℃以下に降温する熱処理工程を含」む点について記載も示唆もない。
　そして、本件請求項１に係る発明は、上記構成要件により「さらに図５乃至図７で説明した熱処理工程に続いて、その雰囲気の酸素分圧を５×１０３Ｐａ未満にし、半導体シリコン基板をゆっくり冷却することによって、半導体シリコン膜８の中に固溶した酸素の濃度を刻々の温度のシリコン中の酸素の飽和固溶濃度に沿って減少させることができる。その結果、酸素析出に起因する結晶欠陥が発生し難い半導体シリコン膜８を得ることができる。」（本件特許明細書段落【００４８】）という明細書記載の顕著な作用効果を奏するものである。
　したがって、本件請求項１に係る発明は、上記刊行物１〜２及び先願明細書１〜２に記載された発明と同一ではなく、また、上記刊行物１及び２に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものともいえない。
　
３．４．２．本件請求項２〜１２に係る発明について
  本件請求項２〜１２に係る発明は、本件請求項１に係る発明を直接又は間接に引用してさらにその構成要件を限定したものであるから、上記限定の内容について上記刊行物１〜２及び先願明細書１〜２に記載の発明と更なる対比・判断をするまでもなく、上記３．４．１と同様の理由により、上記刊行物１〜２及び先願明細書１〜２に記載された発明と同一ではなく、また、上記刊行物１及び２に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものともいえない。
　
３．５．むすび
　以上のとおりであるから、特許異議の申立ての理由及び取消理由によっては本件請求項１〜１２に係る発明についての特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件請求項１〜１２に係る発明についての特許を取り消すべき理由を発見しない。
　したがって、本件請求項１〜１２に係る発明についての特許は拒絶の査定をしなければならない特許出願に対してされたものと認めない。
　よって、特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号）附則第１４条の規定に基づく、特許法等の一部を改正する法律の施行に伴う経過措置を定める政令（平成７年政令第２０５号）第４条第２項の規定により、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１４年９月３日（２００２．９．３）
【訂正の要旨】
訂正の要旨
（１）訂正事項ａ
　特許請求の範囲の減縮を目的として、特許請求の範囲の請求項１の記載「該熱処理工程に少なくとも雰囲気の酸素分圧が５×１０３Ｐａ以上である熱処理工程を含むことを特徴とする半導体基板の製造方法。」を「該熱処理工程に少なくとも雰囲気の酸素分圧が５×１０３Ｐａ以上である熱処理工程を含み、
　前記熱処理工程の最終工程に、酸素分圧が５×１０３Ｐａ以下で、かつ温度を１３００℃以下に降温する熱処理工程を含むことを特徴とする半導体基板の製造方法。」と訂正する。
（２）訂正事項ｂ
　特許請求の範囲の減縮を目的として、特許請求の範囲の請求項７を削除する。
（３）訂正事項ｃ
　上記訂正事項ｂに伴い、明りようでない記載の釈明を目的として、特許請求の範囲の請求項８において、請求項８を請求項７に繰り上げる。
（４）訂正事項ｄ
　上記訂正事項ａ乃至訂正事項ｃに伴い、明りようでない記載の釈明を目的として、特許請求の範囲の請求項９において、「請求項７または請求項８に記載の半導体基板の製造方法。」を「請求項１または請求項７に記載の半導体基板の製造方法。」と訂正するとともに、請求項９を請求項８に繰り上げる。
（５）訂正事項ｅ
　上記訂正事項ｂに伴い、明りようでない記載の釈明を目的として、特許請求の範囲の請求項１０において、「請求項１〜９のいずれか一つに記載の半導体基板の製造方法。」を「請求項１〜８のいずれか一つに記載の半導体基板の製造方法。」と訂正するとともに、請求項１０を請求項９に繰り上げる。
（６）訂正事項ｆ
　上記訂正事項ｂに伴い、明りようでない記載の釈明を目的として、特許請求の範囲の請求項１１において、「請求項５〜１０のいずれか一つに記載の半導体基板の製造方法。」を「請求項５〜９のいずれか一つに記載の半導体基板の製造方法。」と訂正するとともに、請求項１１を請求項１０に繰り上げる。
（７）訂正事項ｇ
　上記訂正事項ｂに伴い、明りようでない記載の釈明を目的として、特許請求の範囲の請求項１２において、「請求項１〜１１のいずれか一つに記載の半導体基板の製造方法。」を「請求項１〜１０のいずれか一つに記載の半導体基板の製造方法。」と訂正するとともに、請求項１２を請求項１１に繰り上げる。
（８）訂正事項ｈ
　上記訂正事項ｂに伴い、明りようでない記載の釈明を目的として、特許請求の範囲の請求項１３において、「請求項１〜１１のいずれか一つに記載の半導体基板の製造方法。」を「請求項１〜１０のいずれか一つに記載の半導体基板の製造方法。」と訂正するとともに、請求項１３を請求項１２に繰り上げる。
（９）訂正事項ｉ
　上記訂正事項ａに伴い、明瞭でない記載の釈明を目的として、本件明細書の段落番号【００１８】の段落の記載「を含むことを特徴とする半導体基板の製造方法である。」を「を含み、前記熱処理工程の最終工程に、酸素分圧が５×１０３Ｐａ以下で、かつ温度を１３００℃以下に降温する熱処理工程を含むことを特徴とする半導体基板の製造方法である。」と訂正する。
（１０）訂正事項ｊ
　上記訂正事項ｂに伴い、明りようでない記載の釈明を目的として、本件明細書の段落番号【００２４】の段落を削除する。
（１１）訂正事項ｋ
　明りようでない記載の釈明を目的として、本件明細書の段落番号【００４５】の段落の第２文の記載「温度が１３００以上１４１０℃以下の雰囲気で」を「温度が１３００℃以上１４１０℃以下の雰囲気で」と訂正する。
（１２）訂正事項ｌ
　上記訂正事項ｊに伴い、明りようでない記載の釈明を目的として、本件明細書の段落番号【００２５】〜【００６２】の段落において、段落番号【００２５】〜【００６２】をそれぞれ【００２４】〜【００６１】に繰り上げる。
（５４）【発明の名称】
半導体基板の製造方法
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　半導体シリコン基板の一表面から酸素イオンをイオン注入することによって、該半導体シリコン基板の中に酸素の高濃度層を形成し、その後該半導体シリコン基板に熱処理を施すことによって、イオン注入した酸素とシリコンとを化学反応せしめて、絶縁物である二酸化シリコン膜を該半導体シリコン基板内部に形成する工程において、
　該熱処理工程に少なくとも雰囲気の酸素分圧が５×１０３Ｐａ以上である熱処理工程を含
み、
　前記熱処理工程の最終工程に、酸素分圧が５×１０３Ｐａ以下で、かつ温度を１３００℃以下に降温する熱処理工程を含
　【請求項２】　前記雰囲気の酸素分圧が５×１０３Ｐａ以上である熱処理工程の温度が１１００℃乃至１４１０℃であることを特徴とする請求項１に記載の半導体基板の製造方法。
　【請求項３】　前記雰囲気の酸素分圧が５×１０３Ｐａ以上である熱処理工程の温度が１３３０℃乃至１４１０℃であることを特徴とする請求項１に記載の半導体基板の製造方法。
　【請求項４】　前記雰囲気の酸素分圧が５×１０３Ｐａ以上である熱処理工程の時間が５分乃至８時間であることを特徴とする請求項１に記載の半導体基板の製造方法。
　【請求項５】　前記雰囲気の酸素分圧が５×１０３Ｐａ以上である熱処理工程の前に、酸素分圧が０．１×１０３Ｐａ乃至５×１０３Ｐａ未満で、かつ熱処理温度が１３００℃乃至１４１０℃で、かつ熱処理時間が５分乃至６時間である熱処理工程を含むことを特徴とする請求項１〜４のいずれか１つに記載の半導体基板の製造方法。
　【請求項６】　前記雰囲気の酸素分圧が５×１０３Ｐａ以上である熱処理工程の後に、酸素分圧が５×１０３Ｐａ未満で、かつ熱処理温度が１３００℃乃至１４１０℃で、かつ熱処理時間が５分乃至６時間である熱処理工程を含むことを特徴とする請求項１〜５のいずれか１つに記載の半導体基板の製造方法。
　【請求項７】　前記熱処理工程の最終工程に、酸素分圧が５×１０３Ｐａ未満で、かつ温度を１０５０℃以下に降温する熱処理工程を含むことを特徴とする請求項１〜６のいずれか１つに記載の半導体基板の製造方法。
　【請求項８】　前記酸素分圧が５×１０３Ｐａ未満で、降温する熱処理工程の降温速度が２．５℃／分以下であることを特徴とする請求項
１
７
　【請求項９】　前記雰囲気の酸素分圧が５×１０３Ｐａ以上である熱処理工程の雰囲気が、酸素１００％、またはアルゴン、ヘリウム、窒素の１つまたは複数と酸素との混合物から構成されることを特徴とする請求項１〜
８
　【請求項１０】　前記雰囲気の酸素分圧が５×１０３Ｐａ未満である熱処理工程の雰囲気が、アルゴン、ヘリウム、窒素の１つまたは複数と酸素との混合物、または窒素１００％、アルゴン１００％のうちのいずれか１つから構成されることを特徴とする請求項５〜
９
　【請求項１１】　前記酸素イオンのイオン注入は、ドーズ量が０．３×１０１８イオン／ｃｍ２乃至０．４×１０１８イオン／ｃｍ２で、かつイオン注入エネルギーが１５０ｋｅＶ乃至２２０ｋｅＶであることを特徴とする請求項１〜
１０
　【請求項１２】　前記酸素イオンのイオン注入は、ドーズ量が１．２５×１０１８イオン／ｃｍ２乃至２．２×１０１８イオン／ｃｍ２で、かつイオン注入エネルギーが１５０ｋｅＶ乃至２２０ｋｅＶであることを特徴とする請求項１〜
１０
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【産業上の利用分野】
　本発明は、半導体基板の製造方法に係り、特に、半導体シリコン基板に酸素をイオン注入し、引き続き熱処理を行うことによって、半導体シリコン基板の内部に二酸化シリコン膜（以下、埋め込み酸化膜と称する）を形成したシリコンオンインシュレータ基板（以下、ＳＯＩ基板と称する）の製造方法に関する。
　【０００２】
　【従来の技術】
　半導体シリコン基板に酸素をイオン注入し、引き続き熱処理を行うことによって、埋め込み酸化膜を半導体シリコン基板内に形成する方法は、特開昭６２−１８８，２３９号公報、特開平３−２４０，２３０号公報、特開平４−２６４，７２４号公報、米国特許４，６７６，８４１、ならびにＪ．Ｍａｔｅｒ．Ｒｅｓ．，Ｖｏｌ．８（１９９３），ｐｐ５２３〜５３４に開示されている。また、１９９０　ＩＥＥＥ　ＳＯＳ／ＳＯＩ　ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ　ＣＯＮＦＥＲＮＣＥＰＲＯＣＥＥＤＩＮＧＳ，ｐ．４５，ｐ．４５，ｐ．４７，ｐ．４８、さらにはＭａｔｅｒｉａｌｓ　Ｓｃｉｅｎｃｅ　ａｎｄ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｂ１２（１９９２），ｐｐ．２７〜３６，ｐ．４１〜４５に熱処理の温度、時間、雰囲気が開示されている。これらに開示された熱処理の雰囲気は、常圧の窒素ガスのみ、あるいはアルゴンガスのみ、あるいは窒素ガスに０．５％乃至１％の酸素ガスを混合したガス、あるいはアルゴンガスに０．５％％乃至１％の酸素ガスを混合したガスである。
　【０００３】
　図１と図２は、従来方法によって、半導体シリコン基板中に埋め込み酸化膜が形成される過程を示す図面である。
　【０００４】
　図１は、酸素イオン注入後の半導体シリコン基板中の注入された酸素原子の密度が４．０×１０２２原子／ｃｍ３未満の場合である。
　【０００５】
　図１（ａ）のように、半導体シリコン基板１の一表面から、例えば、注入量０．３×１０１８イオン／ｃｍ２乃至０．４×１０１８イオン／ｃｍ２の酸素イオン２をイオン注入エネルギー１５０ｋｅＶ乃至２２０ｋｅＶで注入する。
　【０００６】
　図１（ｂ）に示すように、酸素イオン注入後の半導体シリコン基板１内部には、酸素の高密度層３と、イオン注入によって生じた原子空孔などの高密度層４が形成される。
　【０００７】
　このような半導体シリコン基板１を、例えば１３００℃以上の温度のアルゴンガスに０．５％の酸素ガスを混合したガス中で１５分間乃至１時間程度熱処理して、酸素とシリコンとを反応せしめると、図１（ｃ）に示すように、注入された酸素が析出して酸素の高密度層３の位置に層状のシリコン酸化物５を形成し、また、結晶欠陥の高密度層４の位置に島状のシリコン酸化物６を形成する。
　【０００８】
　さらに熱処理を２時間乃至６時間程度続けると、図１（ｄ）に示すように、層状のシリコン酸化物５より自由エネルギー的に不利な島状のシリコン酸化物６は層状のシリコン酸化物５に取り込まれるかたちで消滅し、一方、層状のシリコン酸化物５は埋め込み酸化膜７として成長する。そして、埋め込み酸化膜７の上には半導体シリコン膜８が形成される。
　【０００９】
　図２は、酸素イオン注入後の半導体シリコン基板中の注入された酸素原子の密度が４．０×１０２２原子／ｃｍ３以上となる場合である。
　【００１０】
　図２（ａ）のように、半導体シリコン基板１の一表面から、例えば、注入量１．２５×１０１８イオン／ｃｍ２乃至２．２×１０１８イオン／ｃｍ２の酸素イオン２をイオン注入エネルギー１５０ｋｅＶ乃至２２０ｋｅＶで注入する。
　【００１１】
　図２（ｂ）に示すように、酸素イオン注入後の半導体シリコン基板１の内部には、層状のシリコン酸化物５が形成される。結晶欠陥の高密度層は酸素イオンの注入過程では形成されるが、イオン注入の終了後には層状のシリコン酸化物５と重なって消滅している。
　【００１２】
　このような半導体シリコン基板１を、例えば１３００℃以上の温度のアルゴンガスに０．５％の酸素ガスを混合したガス中で２時間乃至６時間程度熱処理すると、図２（ｃ）に示すように、層状のシリコン酸化物５は埋め込み酸化膜７として成長し、埋め込み酸化膜７の上には半導体シリコン膜８が形成される。
　【００１３】
　【発明が解決しようとする課題】
　従来技術により製造されたＳＯＩ基板には、次のような問題が存在する。まず、埋め込み酸化膜が、イオン注入された酸素原子の析出とその酸素析出物のオストワルドライプニング成長によって形成されるために、析出の空間的揺らぎに起因して、埋め込み酸化膜の中に酸素原子の欠乏した微小欠陥が残る。Ｎｕｃｌ．Ｉｎｓｔｅ．Ｍｅｔｈ．Ｂ８４（１９９４），ｐ．２７０に記載されているように、この酸素原子欠乏欠陥は、電流リーク欠陥となったり、あるいは埋め込み酸化膜の絶縁破壊強度をシリコンの熱酸化膜に比べかなり低下させる。また、埋め込み酸化膜とシリコン層との界面のラフネスは、鏡面研磨したシリコン基板を通常の半導体製造プロセスで行われる熱酸化をして得られる熱酸化膜とシリコンとの界面のラフネスに比較して１０倍以上大きい。
　【００１４】
　次に、Ｊ．Ｍａｔｅｒ．Ｒｅｓ．，Ｖｏｌ．８（１９９３），ｐｐ５２３〜５３４やＭａｔｅｒ．Ｓｃｉ．Ｅｎｇ．，Ｂ１２（１９９２），ｐｐ４１〜４５に開示されているように、従来方法では、品質の良い埋め込み酸化膜と表面シリコン層を有するＳＯＩ基板が得られる酸素イオンのドース、つまり単位面積当たりの酸素イオンの注入量が、極めて狭い範囲に限られる。そのため、上の文献の例では埋め込み酸化膜の膜厚が、およそ８０乃至９０ｎｍの極めて狭い範囲に限られている。
　【００１５】
　このように従来方法で作られた埋め込み酸化膜７中には、電流リーク欠陥となる酸素原子欠乏欠陥がかなり存在し、また埋め込み酸化膜７と半導体シリコン膜８との界面ラフネスも大きい。また、従来方法で作られた埋め込み酸化膜の厚さ（単位はｃｍ）はほぼ酸素イオン注入量（単位はイオン／ｃｍ２）を４．４８×１０２２で除した値に決まってしまい、イオン注入後に変えることはできなかった。
　【００１６】
　このため、従来技術で製造されたＳＯＩ基板を使って集積回路を形成した場合には、トランジスタの電流リークや閾値のばらつきなどのために、集積回路チップの歩留まりが下がるといった問題や、集積回路の設計が埋め込み酸化膜の膜厚によって著しく制約されるなどの問題が起きる。
　【００１７】
　そこで、本発明の目的は、埋め込み酸化膜の電流リーク欠陥の少ない、埋め込み酸化膜の絶縁破壊強度の高い、埋め込み酸化膜とシリコン層との界面のラフネスの小さい、かつ埋め込み酸化膜の膜厚の選択範囲が広い、高品質なＳＯＩ半導体基板の製造方法を提供することである。
　【００１８】
　【課題を解決するための手段】
　上記目的を達成するための本発明は、半導体シリコン基板の一表面から酸素イオンをイオン注入することによって、該半導体シリコン基板の中に酸素の高濃度層を形成し、その後該半導体シリコン基板に熱処理を施すことによって、イオン注入した酸素とシリコンとを化学反応せしめて、絶縁物である二酸化シリコン膜を該半導体シリコン基板内部に形成する工程において、該熱処理工程に少なくとも雰囲気の酸素分圧が５×１０３Ｐａ以上である熱処理工程を含
み、前記熱処理工程の最終工程に、酸素分圧が５×１０３Ｐａ以下で、かつ温度を１３００℃以下に降温する熱処理工程を含
　【００１９】
　本発明の半導体基板の製造方法においては、前記雰囲気の酸素分圧が５×１０３Ｐａ以上である熱処理工程の温度が１１００℃乃至１４１０℃であることを特徴とする。
　【００２０】
　また、本発明の半導体基板の製造方法においては、前記雰囲気の酸素分圧が５×１０３Ｐａ以上である熱処理工程の温度が１３３０℃乃至１４１０℃であることを特徴とする。
　【００２１】
　また、本発明の半導体基板の製造方法においては、前記雰囲気の酸素分圧が５×１０３Ｐａ以上である熱処理工程の時間が５分乃至８時間であることを特徴とする。
　【００２２】
　また、本発明の半導体基板の製造方法においては、前記雰囲気の酸素分圧が５×１０３Ｐａ以上である熱処理工程の前に、酸素分圧が０．１×１０３Ｐａ乃至５×１０３Ｐａ未満で、かつ熱処理温度が１３００℃乃至１４１０℃で、かつ熱処理時間が５分乃至６時間である熱処理工程を含むことを特徴とする。
　【００２３】
　また、本発明の半導体基板の製造方法においては、前記雰囲気の酸素分圧が５×１０３Ｐａ以上である熱処理工程の後に、酸素分圧が５×１０３Ｐａ以下で、かつ熱処理温度が１３００℃乃至１４１０℃で、かつ熱処理時間が５分乃至６時間である熱処理工程を含むことを特徴とする。
　【００２４】
　また、本発明の半導体基板の製造方法においては、前記熱処理工程の最終工程に、酸素分圧が５×１０３Ｐａ以下で、かつ温度を１０５０℃以下に降温する熱処理工程を含むことを特徴とする。
　【００２５】
　また、本発明の半導体基板の製造方法においては、前記酸素分圧が５×１０３Ｐａ以下で、降温する熱処理工程の降温速度が２．５℃／分であることを特徴とする。
　【００２６】
　また、本発明の半導体基板の製造方法においては、前記雰囲気の酸素分圧が５×１０３Ｐａ以上である熱処理工程の雰囲気が、酸素１００％、またはアルゴン、ヘリウム、窒素の１つまたは複数と酸素との混合物から構成されることを特徴とする。
　【００２７】
　また、本発明の半導体基板の製造方法においては、前記雰囲気の酸素分圧が５×１０３Ｐａ未満である熱処理工程の雰囲気が、アルゴン、ヘリウム、窒素の１つまたは複数と酸素との混合物、または窒素１００％、アルゴン１００％のうちのいずれか１つから構成されることを特徴とする。
　【００２８】
　また、本発明の半導体基板の製造方法においては、前記酸素イオンのイオン注入は、ドーズ量が０．３×１０１８イオン／ｃｍ２乃至０．４×１０１８イオン／ｃｍ２で、かつイオン注入エネルギーが１５０ｋｅＶ乃至２２０ｋｅＶであることを特徴とする。
　【００２９】
　また、本発明の半導体基板の製造方法においては、前記酸素イオンのイオン注入は、ドーズ量が１．２５×１０１８イオン／ｃｍ２乃至２．２×１０１８イオン／ｃｍ２で、かつイオン注入エネルギーが１５０ｋｅＶ乃至２２０ｋｅＶであることを特徴とする。
　【００３０】
　【作用】
　本発明では、酸素イオン注入によって半導体シリコン基板の内部に酸素の高密度層を形成した後の熱処理工程において、少なくとも雰囲気の酸素分圧が５×１０３Ｐａ以上の過程を含むことを特徴とする。
　【００３１】
　熱処理雰囲気中の酸素分圧の第１の作用を図３で説明する。図３（ａ）は、図１（ｄ）、図２（ｂ）あるいは図２（ｃ）の状態の内部に埋め込み酸化膜７または層状のシリコン酸化物５が、表面に半導体シリコン膜８が形成されている半導体シリコン基板１を示す。
　【００３２】
　このような半導体シリコン基板１を酸素分圧が５×１０３Ｐａ以上の高温度の雰囲気で熱処理すると、図３（ｂ）に示すように、雰囲気中の酸素によって半導体シリコン膜８の表面が酸化して二酸化シリコン膜９が形成される。さらに、雰囲気の酸素は二酸化シリコン膜９に溶け込み、二酸化シリコン膜９の中を拡散して、二酸化シリコン膜９と半導体シリコン膜８との界面１０に到達する。界面１０に到達した酸素は、その界面１０のシリコン原子と反応して二酸化シリコンを形成する。この反応によって、二酸化シリコン膜９の膜厚は増加し、単結晶シリコン膜８の膜厚は減少する。
　【００３３】
　界面１０の反応における酸素の消費速度に比較して、界面１０に到達する酸素の供給速度が大きい場合には、反応に費やされない余剰の酸素が半導体シリコン膜８に溶け込み、半導体シリコン膜８の中を拡散して、半導体シリコン膜８と埋め込み酸化膜７’との界面１１に到達する。界面１１に到達した酸素はそこでシリコン原子と反応して二酸化シリコンを形成する。この反応によって半導体シリコン膜８の膜厚は減少し、埋め込み酸化膜７’の膜厚は増加する。
　【００３４】
　界面１１における反応で余剰となった酸素は、埋め込み酸化膜７’に溶け込み、埋め込み酸化膜７’の中を拡散して酸素原子欠乏欠陥を消滅させ、さらに埋め込み酸化膜７’と半導体シリコン基板１との界面１２に到達する。界面１２に到達した酸素原子はシリコン原子と反応して二酸化シリコンを形成する。界面１２の反応によっても埋め込み酸化膜７’の膜厚は増加する。
　【００３５】
　埋め込み酸化膜７’の膜厚を増加せしめるには、二酸化シリコン膜９と半導体シリコン膜８の界面の反応における酸素の消費速度に比較して、二酸化シリコン膜９の中を拡散してこの界面に到達する酸素の供給速度を大きくして、半導体シリコン膜８に溶け込む余剰の酸素を確保することが必要である。
　【００３６】
　二酸化シリコン膜９の中を拡散してこの界面に到達する酸素の流量は、二酸化シリコン膜９に溶け込む酸素の量とともに増加する。二酸化シリコン膜９に溶け込む酸素の量はヘンリーの法則により雰囲気中の酸素の分圧に比例する。したがって、雰囲気中の酸素の分圧をある値以上にすることによって、埋め込み酸化膜７’の膜厚を増加せしめることができ、同時に埋め込み酸化膜７’中の酸素原子欠乏欠陥を消滅させることができる。われわれの実験によると、酸素分圧を５×１０３Ｐａ以上とすると埋め込み酸化膜７’の膜厚の増加が認められた。
　【００３７】
　熱処理雰囲気中の酸素分圧の第２の作用を図４で説明する。図４（ａ）は図１（ｂ）の状態の、内部に酸素の高密度層３と結晶欠陥の高密度層４が形成されている半導体シリコン基板１を示す。
　【００３８】
　このような半導体シリコン基板を酸素分圧が５×１０３Ｐａ以上の高温度の雰囲気で熱処理すると、図４（ｂ）に示すように、雰囲気中の酸素によって半導体シリコン膜８の表面が酸化して二酸化シリコン膜９が形成され、また図１（ｃ）で説明したように注入された酸素が析出して層状のシリコン酸化物５’と島状のシリコン酸化物６’を形成する。
　【００３９】
　層状のシリコン酸化物５’と島状のシリコン酸化物６’の成長には、雰囲気から溶け込んだ酸素の析出と、図３（ｂ）で説明した作用によって雰囲気から溶け込んだ酸素によるシリコン酸化物とシリコンとの界面での酸化成長が加わるため、層状のシリコン酸化物５’の層厚と島状のシリコン酸化物６’のサイズは増大する。
　【００４０】
　その後、雰囲気の酸素分圧を５×１０３Ｐａ未満にして熱処理することにより、図４（ｃ）に示すように、島状のシリコン６’を層状のシリコン酸化物５’中に取り込んで消滅せしめ、膜厚を増加させた埋め込み酸化膜７’を得ることができる。この場合の埋め込み酸化膜７’も図３の場合と同様に酸素原子欠乏欠陥が消滅している。
　【００４１】
　図３、図４で説明した本発明の方法によると、埋め込み酸化膜７’と半導体シリコン膜８との界面が通常の熱酸化と同じように酸化されるため、界面のラフネスが熱酸化膜とシリコンの界面のラフネスと同程度に平坦になる。
　【００４２】
　図５は、本発明の熱処理工程における雰囲気制御の１つを説明する図である。まず、酸素分圧が５×１０３Ｐａ未満かつ温度が１３００℃以上１４１０℃以下の雰囲気で５分以上６時間以下熱処理した後、酸素分圧が５×１０３Ｐａ以上かつ温度が１１００℃以上１４１０℃以下の雰囲気で５分以上８時間以下熱処理する。
　【００４３】
　初めの酸素分圧が５×１０３Ｐａ未満かつ温度が１３００℃以上１４１０℃以下の雰囲気で５分以上６時間以下の熱処理は、半導体シリコン基板を図３（ａ）の状態にする。後の酸素分圧が５×１０３Ｐａ以上かつ温度が１１００℃以上１４１０℃以下の雰囲気で５分以上８時間以下の熱処理は、図３（ｂ）で説明した作用により埋め込み酸化膜７’の膜厚を増加せしめ、埋め込み酸化膜７’中の酸素原子欠乏欠陥を消滅せしめ、半導体シリコン膜８と埋め込み酸化膜７’との界面１１ならびに埋め込み酸化膜７’と半導体シリコン基板１との界面１２を平坦にする熱処理工程である。
　【００４４】
　図６は、本発明の熱処理工程における雰囲気制御の他の１つを説明する図である。まず、酸素分圧が５×１０３Ｐａ以上かつ温度が１１００℃以上１４１０℃以下の雰囲気で５分以上８時間以下熱処理した後、酸素分圧が５×１０３Ｐａ未満かつ温度が１３００
℃
　【００４５】
　図７は、本発明の熱処理工程における雰囲気制御のさらに他の１つを説明する図である。まず、酸素分圧が５×１０３Ｐａ未満かつ温度が１３００℃以上１４１０℃以下の雰囲気で５分以上４時間以下熱処理した後、酸素分圧が５×１０３Ｐａ以上かつ温度が１１００℃以上１４１０℃以下の雰囲気で５分以上８時間以下熱処理し、さらにその後、酸素分圧が５×１０３Ｐａ未満かつ温度が１３００℃以上１４１０℃以下の雰囲気で５分以上６時間以下熱処理する。
　【００４６】
　初めの２つの熱処理工程は、図５の熱処理工程と同じ意味を持つ。最後の酸素分圧が５×１０３Ｐａ未満かつ温度が１３００℃以上かつ１４１０℃以下の雰囲気で５分以上６時間以下の熱処理は、酸素分圧が高い２番目の熱処理工程の間に半導体シリコン膜８の中に生じた微小な析出物を消滅させ、欠陥の少ない半導体シリコン膜８を得る熱処理工程である。
　【００４７】
　さらに図５乃至図７で説明した熱処理工程に続いて、その雰囲気の酸素分圧を５×１０３Ｐａ未満にし、半導体シリコン基板をゆっくり冷却することによって、半導体シリコン膜８の中に固溶した酸素の濃度を刻々の温度のシリコン中の酸素の飽和固溶濃度に沿って減少させることができる。その結果、酸素析出に起因する結晶欠陥が発生し難い半導体シリコン膜８を得ることができる。結晶欠陥をより少なくするためには、冷却速度は２．５℃／分以下とすることが好ましい。また、ゆっくり冷却する温度帯は少なくとも１３００℃以上の温度帯、好ましくは１０５０℃以上の温度帯を含むべきである。
　【００４８】
　酸素分圧が５×１０３Ｐａ以上の熱処理工程の温度は１１００℃以上１４１０℃以下が好ましい。また、１３３０℃以上１４１０℃以下であればより好ましい。１１００℃未満の温度の場合、実用的な熱処理時間内での埋め込み酸化膜７’の膜厚増加率が小さく効果が小さい。１４１０℃を超える温度の場合、半導体シリコン基板の機械的強度が低下してスリップなどの結晶欠陥が発生するので適さない。１３３０℃以上１４１０℃以下の温度の場合には、酸素原子やシリコン原子の拡散速度が大きくなり、熱処理時間が短縮でき、また、埋め込み酸化膜７’と半導体シリコン膜８との界面１１あるいは埋め込み酸化膜７’と半導体シリコン基板１との界面１２をより急峻にかつ平坦にすることができる。
　【００４９】
　酸素分圧が５×１０３Ｐａ以上の熱処理工程の雰囲気は、１００％酸素ガス、あるいはアルゴンガス、ヘリウムガス、窒素ガスの１つまたは複数と酸素ガスとの混合ガスが好ましい。その他の不活性ガスも酸素ガスとの混合ガスとして使えるが、熱処理コストが高くなる。当然、酸素と反応するガスは好ましくない。
　【００５０】
　また、酸素分圧が５×１０３Ｐａ未満の熱処理工程の雰囲気は、半導体シリコン基板の表面に既に５０ｎｍ以上の酸化膜がある場合には、窒素１００％あるいはアルゴン１００％の雰囲気でもよく、そうでなければ、半導体シリコン基板の表面のエッチングによる荒れを防ぐためにアルゴンガス、ヘリウムガス、窒素ガスの１つまたは複数と分圧０．１×１０３Ｐａ以上の酸素ガスとの混合ガスが好ましい。
　【００５１】
　連続で良質な絶縁物となる埋め込み酸化膜を半導体シリコン基板内部に形成する上で酸素イオンのドーズと注入エネルギーを次の範囲にすることが好ましい。第１の好ましい範囲は、酸素イオンのドーズが０．３×１０１８イオン／ｃｍ２以上０．４×１０１８イオン／ｃｍ２以下で、注入エネルギーが１５０ｋｅＶ以上２２０ｋｅＶ以下である。第２の好ましい範囲は、酸素イオンのドーズが１．２５×１０１８イオン／ｃｍ２以上２．２×１０１８イオン／ｃｍ２以下で、注入エネルギーが１５０ｋｅＶ以上かつ２２０ｋｅＶ以下である。注入エネルギーが１５０ｋｅＶ未満の範囲で酸素イオンをイオン注入した半導体シリコン基板を本発明の熱処理方法によって熱処理すると、半導体シリコン膜８の中に１×１０３個／ｃｍ２を超える多量の結晶欠陥を発生することがある。注入エネルギーが１５０ｋｅＶ以上２２０ｋｅＶ以下であっても、酸素イオンのドーズが０．３×１０１８イオン／ｃｍ２未満の範囲あるいは０．４×１０１８イオン／ｃｍ２を超え、１．２５×１０１８イオン／ｃｍ２未満の範囲でイオン注入した半導体シリコン基板を本発明の熱処理方法によって熱処理すると、埋め込み酸化膜７’が不連続になったり、あるいはその内部にシリコンの大きな粒を含有したりすることがある。このような埋め込み酸化膜は絶縁特性が著しく劣る。
　【００５２】
　【実施例】
　図９乃至図１０は本発明の熱処理工程の３つの実施例Ａ、Ｂ、Ｃを示す。まず、単結晶半導体シリコン基板の主鏡面から酸素イオンを注入した。注入の条件は表１に示した。
　【００５３】
　【表１】
　【００５４】
　酸素イオン注入後のシリコン基板を清浄な電気炉に入れ、図８乃至図１０の熱処理工程でそれぞれ熱処理した。また、比較のため、図１１に示す従来の熱処理工程Ｄでも熱処理した。
　【００５５】
　図８の熱処理工程Ａでは、酸素イオン注入したシリコン基板を９００℃で、酸素の分圧が５×１０２Ｐａである酸素ガスとアルゴンガスとの混合ガスである雰囲気で、電気炉に入れた。そして５℃／分の昇温速度で１３５０℃まで昇温した。その後同じ雰囲気で１３５０℃で２時間維持した。その後雰囲気の酸素の分圧をガス３．８×１０４Ｐａに変えて１３５０℃で４時間維持した。その後、雰囲気の酸素の分圧を５×１０２Ｐａに変えて降温速度２．５℃／分で１３５０℃から９００℃へ降温した。そしてシリコン基板を電気炉から取り出した。
　【００５６】
　図９の熱処理工程Ｂでは、酸素イオン注入したシリコン基板を９００℃で、酸素の分圧が５×１０４Ｐａである酸素ガスとアルゴンガスとの混合ガスである雰囲気で、電気炉に入れた。そして５℃／分の昇温速度で１３７０℃まで昇温した。その後同じ雰囲気で１３７０℃で１５分間維持した。その後、雰囲気の酸素の分圧をガス５×１０２Ｐａに変えて１３７０℃で４時間維持した。その後同じ雰囲気で降温速度２．５℃／分で１３７０℃から９００℃へ降温した。そしてシリコン基板を電気炉から取り出した。
　【００５７】
　図１０の熱処理工程Ｃでは、酸素イオン注入したシリコン基板を９００℃で、酸素の分圧が５×１０２Ｐａである酸素ガスとアルゴンガスとの混合ガスである雰囲気で、電気炉に入れた。そして５℃／分の昇温速度で１３９０℃まで昇温した。その後同じ雰囲気で１３９０℃で２時間維持した。その後、雰囲気の酸素の分圧をガス１．６７×１０４Ｐａに変えて１３９０℃で４時間維持した。その後、雰囲気の酸素の分圧を５×１０２Ｐａに変えて１３９０℃で２時間維持した。その後、同じ雰囲気で降温速度２．５℃／分で１３９０℃から９００℃へ降温した。そしてシリコン基板を電気炉から取り出した。
　【００５８】
　熱処理を終えたシリコン基板の断面を透過電子顕微鏡で観察して、埋め込み酸化膜の膜の厚さを調べた。また、熱処理を終えたシリコン基板を希釈した弗酸水溶液中に浸漬して熱処理中にシリコン基板表面に成長した熱酸化膜を除去し、引き続きシリコン基板を水酸化カリウム水溶液中に浸漬して半導体シリコン膜を除去して埋め込み酸化膜を露出させ、埋め込み酸化膜の表面のラフネスを原子間力走査顕微鏡で測定した。また、熱処理を終えたシリコン基板を希釈した弗酸水溶液中に浸漬して熱処理中にシリコン基板表面に成長した熱酸化膜を除去し、引き続き露出した半導体シリコン膜にリンまたはボロンを５×１０１６イオン／ｃｍ２イオン注入した後９００℃で３０分熱処理して半導体シリコン膜を導体にし、引き続き通常のリソグラフィーとエッチングの技術を使用して半導体シリコン膜を面積０．０１ｍｍ２乃至２５ｍｍ２の多数のパターンに細分し、引き続き埋め込み酸化膜を挟んだ細分した半導体シリコン膜と半導体シリコン基板との間に電圧をかけて埋め込み酸化膜に流れる電流を測定することによって埋め込み酸化膜のリーク欠陥数と絶縁破壊強度を調べた。
　【００５９】
　これらの結果を表２に示した。本発明の実施例の結果は、従来技術に比較し、埋め込み酸化膜厚の増加、界面ラフネスの向上、リーク欠陥の向上、絶縁破壊強度の向上がみられた。
　【００６０】
　【表２】
　【００６１】
　【発明の効果】
　以上説明したように、本発明によれば、埋め込み酸化膜の電流リーク欠陥の少ない、埋め込み酸化膜の絶縁破壊強度の高い、埋め込み酸化膜とシリコン層との界面のラフネスの小さい、かつ埋め込み酸化膜の膜厚の選択範囲が広い、高品質なＳＯＩ半導体基板が製造できる。したがって、この半導体基板を用いて、例えば、相補型ＭＩＳトランジスタあるいはバイポーラトランジスタ等のシリコン半導体デバイスを製造すると、リーク電流の少ない、また、絶縁耐圧に優れた高性能なデバイスが高い歩留まりで実現できる。
【図面の簡単な説明】
　【図１】　酸素イオン注入後の半導体シリコン基板中の注入された酸素原子の密度が４．０×１０２２原子／ｃｍ３未満の場合の従来技術による埋め込み酸化膜の形成過程を説明する図面である。
　【図２】　酸素イオン注入後の半導体シリコン基板中の注入された酸素原子の密度が４．０×１０２２原子／ｃｍ３以上となる場合の従来技術による埋め込み酸化膜の形成過程を説明する図面である。
　【図３】　本発明による半導体基板の製造方法において熱処理工程の雰囲気の酸素分圧の埋め込み酸化膜の形成に及ぼす第１の作用を説明する図面である。
　【図４】　本発明による半導体基板の製造方法において熱処理工程の雰囲気の酸素分圧の埋め込み酸化膜の形成に及ぼす第２の作用を説明する図面である。
　【図５】　本発明による半導体基板の製造方法において第１の熱処理工程の雰囲気の酸素分圧が逐次とるべき値を説明する図面である。
　【図６】　本発明による半導体基板の製造方法において第２の熱処理工程の雰囲気の酸素分圧が逐次とるべき値を説明する図面である。
　【図７】　本発明による半導体基板の製造方法において第３の熱処理工程の雰囲気の酸素分圧が逐次とるべき値を説明する図面である。
　【図８】　本発明による半導体基板の製造方法の実施例の第１の熱処理工程を説明する図面である。
　【図９】　本発明による半導体基板の製造方法の実施例の第２の熱処理工程を説明する図面である。
　【図１０】　本発明による半導体基板の製造方法の実施例の第３の熱処理工程を説明する図面である。
　【図１１】　従来技術による熱処理工程を説明する図面である。
　【符号の説明】
　１…半導体シリコン基板
　２…酸素イオン
　３…酸素の高密度層
　４…結晶欠陥の高密度層
　５、５’…層状のシリコン酸化物
　６、６’…島状のシリコン酸化物
　７…酸素原子欠乏欠陥を含む埋め込み酸化膜
　７’…酸素原子欠乏欠陥が消滅した埋め込み酸化膜
　８…半導体シリコン膜
　９…二酸化シリコン膜
　１０…二酸化シリコン膜と半導体シリコン膜との界面
　１１…半導体シリコン膜と埋め込み酸化膜との界面
　１２…　埋め込み酸化膜と半導体シリコン基板との界面