【事件の表示】
　特許第３１１７７７２号「金属層を備えた窒化アルミニウム焼結体の製造方法」の請求項１〜４に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３１１７７７２号の請求項１〜４に係る特許を維持する。
【理　由】
I. 手続の経緯
　特許第３１１７７７２号の請求項１〜４に係る発明は、平成４年１月７日に特許出願され、平成１２年１０月６日に設定の登録がなされた後、本件請求項１〜４に係る発明の特許について、特許異議申立人杉本光史（以下、「申立人１」という）および特許異議申立人春川律子（以下、「申立人２」という）により、平成１３年６月１４日付けおよび平成１３年６月１８日付けで特許異議の申立てがなされ、取消理由通知がなされ、その指定期間内である平成１４年３月１１日に訂正請求がなされ、新たな取消理由通知がなされ、その指定期間内である平成１４年７月２２日に上記訂正請求が取り下げられるとともに新たな訂正請求がなされたものである。
　
II．訂正請求の適否        
IIー１．訂正の内容
　上記訂正請求は、本件特許の願書に添付した明細書（以下、「特許明細書」という）を訂正請求書に添付された明細書（以下、「本件明細書」という）のとおりに訂正しようとするものであって、その内容は次のとおりである。
（１）訂正事項ａ
　特許明細書の特許請求の範囲の請求項１〜４の
「【請求項１】酸化物よりなる焼結助剤を含有した窒化アルミニウム成形体（１）を焼結させる際に、その表層（２ａ）の窒化アルミニウム結晶粒界（Ｂ）に、主として焼結助剤からなるガラス相（３）を滲出させた後、前記表層（２ａ）内の窒化アルミニウム結晶粒子（Ｇ）を除去することによりアンカー（Ａ）を形成し、その後、得られた焼結体（２）表面に化学メッキを施すことによって金属層を備えた窒化アルミニウム焼結体の製造方法であって、前記窒化アルミニウム成形体（１）の原料となる窒化アルミニウム粉末の酸素含有量は０．９％〜２．０％であることを特徴とする金属層を備えた窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
【請求項２】前記焼結体（２）は焼成後に徐冷され、徐冷時には焼結体（２）の温度を一定時間ホールドすることを特徴とする請求項１に記載の金属層を備えた窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
【請求項３】前記焼結助剤はイットリアであって、その添加量は２．０重量％以上であることを特徴とする請求項１または２に記載の金属層を備えた窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
【請求項４】前記窒化アルミニウム粒子（Ｇ）の平均粒径は１０μｍ以下であることを特徴とする請求項１乃至３の何れか１項に記載の金属層を備えた窒化アルミ二ウム焼結体の製造方法。」を、
「【請求項１】イットリアよりなる焼結助剤を含有した窒化アルミニウム成形体（１）を常圧焼結させる際に、その表層（２ａ）の窒化アルミニウム結晶粒界（Ｂ）に、主として焼結助剤からなるガラス相（３）を滲出させた後、前記表層（２ａ）内の窒化アルミニウム結晶粒子（Ｇ）を、アルカリ金属水酸化物処理またはアルカリ金属塩処理によって除去することによりアンカー（Ａ）を形成し、その後、得られた焼結体（２）表面に化学銅メッキを施すことによって金属層を備えた窒化アルミニウム焼結体の製造方法であって、前記窒化アルミニウム成形体（１）の原料となる窒化アルミニウム粉末の酸素含有量は０．９重量％〜２．０重量％とし、焼結体中の酸素含有量は２．０重量％以上とすることを特徴とする銅からなる金属層を備えた窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
【請求項２】前記焼結体（２）は焼成後に徐冷され、徐冷時には焼結体（２）の温度を一定時間ホールドすることを特徴とする請求項１に記載の金属層を備えた窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
【請求項３】前記イットリアの添加量は２．０重量％以上であることを特徴とする請求項１または２に記載の金属層を備えた窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
【請求項４】前記窒化アルミニウム粒子（Ｇ）の平均粒径は１０μｍ以下であることを特徴とする請求項１乃至３の何れか１項に記載の金属層を備えた窒化アルミニウム焼結体の製造方法。」と訂正する。
　より詳細には、訂正事項ａは、次の訂正事項１〜６からなるものである。
　訂正事項１；特許明細書の特許請求の範囲の請求項１における「酸化物」を、「イットリア」と訂正する。
　訂正事項２；同じく、「焼結」を、「常圧焼結」と訂正する。
　訂正事項３；同じく、「窒化アルミニウム結晶粒子（Ｇ）を除去する」を、「窒化アルミニウム結晶粒子（Ｇ）を、アルカリ金属水酸化物処理またはアルカリ金属塩処理によって除去する」と訂正する。
　訂正事項４；同じく、「化学メッキ」を、「化学銅メッキ」と訂正する。
　訂正事項５；同じく、「金属層」を、「銅からなる金属層」と訂正する。
　訂正事項６；同じく、 「窒化アルミニウム粉末の酸素含有量は０．９〜２．０％であること」を、「窒化アルミニウム粉末の酸素含有量は０．９重量％〜２．０重量％とし、焼結体中の酸素濃度は２．０重量％以上とすること」と訂正する。
　訂正事項７；特許明細書の特許請求の範囲の請求項３における、「前記焼結助剤はイットリアであって、その添加量」を、「前記イットリアの添加量」と訂正する。
（２）訂正事項ｂ
　特許明細書の第【００１１】欄の、
「【課題を解決するための手段及び作用】
上記の課題を解決するために、本発明では、酸化物よりなる焼結助剤を含有した窒化アルミニウム成形体を焼結させる際に、その表層の窒化アルミニウム結晶粒界に主として焼結助剤からなるガラス相を滲出させた後、前記表層内の窒化アルミニウム結晶粒子を除去することによりアンカーを形成し、その後、得られた焼結体表面に化学メッキを施している。また、前記窒化アルミニウム成形体の原料となる窒化アルミニウム粉末の酸素含有量は０．９％〜２．０％である。」を、
「【課題を解決するための手段及び作用】
上記の課題を解決するために、本発明では、イットリアよりなる焼結助剤を含有した窒化アルミニウム成形体を常圧焼結させる際に、その表層の窒化アルミニウム結晶粒界に主として焼結助剤からなるガラス相を滲出させた後、前記表層内の窒化アルミニウム結晶粒子を、アルカリ金属水酸化物処理またはアルカリ金属塩処理によって除去することによりアンカーを形成し、その後、得られた焼結体表面に化学銅メツキを施している。また、前記窒化アルミニウム成形体の原料となる窒化アルミニウム粉末の酸素含有量は０．９重量％〜２．０重量％とし、焼結体の酸素含有量は２．０重量％以上とする。」と訂正する。
（３）訂正事項ｃ
　特許明細書の第【００１５】欄の、
「グリーンシートの形成に用いられる窒化アルミニウム粉末の平均粒径は、０．５μｍ〜２．０μｍであることが望ましい。また、窒化アルミニウム粉末の酸素含有量は０．９％〜２．０％であることが望ましい。前記酸素含有量が０．９％未満であると、ガラス相の生成量が不充分になってしまう。一方、前記酸素含有量が２．０％を越えると、熱伝導性などの好適な物理的特性が失われる。」を、
「グリーンシートの形成に用いられる窒化アルミニウム粉末の平均粒径は、０．５μｍ〜２．０μｍであることが望ましい。また、窒化アルミニウム粉末の酸素含有量は０．９重量％〜２．０重量％であることが望ましい。前記酸素含有量が０．９重量％未満であると、ガラス相の生成量が不充分になってしまう。一方、前記酸素含有量が２．０重量％を越えると、熱伝導性などの好適な物理的特性が失われる。」と訂正する。
（４）訂正事項ｄ
特許明細書の第【００１６】欄の、
「前記焼結助剤にはイットリア（Ｙ２Ｏ３）、炭酸カルシウム（ＣａＣＯ３）等が用いられ、特にＹ２Ｏ３を焼結助剤として選択し、かつその添加量を２．０重量％以上にすることが望ましい。前記添加量が２．０重量％未満であると、焼結体表層にガラス相を充分に形成することができない。但し、前記添加量があまり多過ぎると、焼結体の熱伝導率が低下してしまうため、１０重量％を越えない範囲でＹ２Ｏ３を添加することが好ましい。」を、　
「前記焼結助剤としてはイットリア（Ｙ２Ｏ３）を用い、かつその添加量を２．０重量％以上にすることが望ましい。前記添加量が２．０重量％未満であると、焼結体表層にガラス相を充分に形成することができない。但し、前記添加量があまり多過ぎると、焼結体の熱伝導率が低下してしまうため、１０重量％を越えない範囲でＹ２Ｏ３を添加することが好ましい。」と訂正する。
（５）訂正事項ｅ
　特許明細書の第【００１８】欄の、
「また、グリーンシートは常圧下で焼成されることが好ましい。例えば、ホットプレス法のように加圧下でグリーンシートの焼成を行うと、ガラス相が焼結体表層に残らずに、殆ど焼結体外部に滲出してしまうからである。」を、
「また、グリーンシートは常圧下で焼成される。例えば、ホットプレス法のように加圧下でグリーンシートの焼成を行うと、ガラス相が焼結体表層に残らずに、殆ど焼結体外部に滲出してしまうからである。」と訂正する。
（６）訂正事項ｆ
　特許明細書の第【００２１】欄の、
「その後、化学メッキを施すことによって、焼結体表面には銅、銀及び金等からなる金属層が形成される。上述の手順に従ってアンカー効果の高いアンカー上に金属層を形成すれば、金属層の密着性に優れた窒化アルミニウム焼結体を容易にかつ確実に製造することができる。」を、　
「その後、化学メッキを施すことによって、焼結体表面には銅からなる金属層が形成される。上述の手順に従ってアンカー効果の高いアンカー上に金属層を形成すれば、金属層の密着性に優れた窒化アルミニウム焼結体を容易にかつ確実に製造することができる。」と訂正する。
（７）訂正事項ｇ
　特許明細書の第【００２８】欄の、
「尚、Ｙ２Ｏ３の添加量をそれぞれ５％、３％に変更したものを実施例２及び実施例３とした。また、Ｙ２Ｏ３の添加量以外の条件については、前記実施例１の方法に従った。」を、　　　
「尚、Ｙ２Ｏ３の添加量をそれぞれ５重量％、３重量％に変更したものを実施例２及び実施例３とした。また、Ｙ２Ｏ３の添加量以外の条件については、前記実施例１の方法に従った。」と訂正する。
（８）訂正事項ｈ
　特許明細書の第【００２９】欄の、
「そして、前記各実施例１〜３に対する比較例１では、窒化アルミニウム粉末の酸素含有量を前記各実施例１〜３より低い値（０．８％）に設定して、焼成を施した。また、比較例２ではホットプレス法に基づき加圧下で焼成を施した。各比較例１、２ではＹ２Ｏ３の添加量を５％とし、その他の条件等については前記実施例１の方法に従った。」を、　
「そして、前記各実施例１〜３に対する比較例１では、窒化アルミニウム粉末の酸素含有量を前記各実施例１〜３より低い値（０．８重量％）に設定して、焼成を施した。また、比較例２ではホットプレス法に基づき加圧下で焼成を施した。各比較例１、２ではＹ２Ｏ３の添加量を５重量％とし、その他の条件等については前記実施例１の方法に従った。」と訂正する。
（９）訂正事項ｉ
　特許明細書の第【００３１】欄の【表１】に記載の、
ＡｌＮ粉末の含有酸素量、Ｙ２Ｏ３添加量、焼結体中酸素量の単位を、それぞれ、「％」から「重量％」と訂正する。
　
IIー２．訂正の目的の適否、新規事項の有無、および拡張・変更の存否
（１）訂正事項ａについて
　訂正事項１は、「酸化物」を、より下位概念の「イットリア」と限定するものであり、特許請求の範囲の減縮に該当する。また、この訂正は、特許明細書の第【００１６】欄の「前記焼結助剤にはイットリア（Ｙ２Ｏ３）、…」および第【００２３】欄の実施例における「焼結助剤としてのＹ２Ｏ３粉末」の記載に基づくものである。
　訂正事項２は、「焼結」を、より下位概念の「常圧焼結」と限定するものであり、特許請求の範囲の減縮に該当する。また、この訂正は、特許明細書の第【００１８】欄の「グリーンシートは常圧下で焼成される」および第【００２４】欄の「常圧かつ不活性雰囲気下にて焼成」の記載に基づくものである。
　訂正事項３は、「窒化アルミニウム結晶粒子（Ｇ）」の処理を、より下位概念の「アルカリ金属水酸化物処理またはアルカリ金属塩処理によって」と限定するものであり、特許請求の範囲の減縮に該当する。また、この訂正は、特許明細書の第【００２０】欄の「焼結体表層内の窒化アルミニウム結晶粒子はアルカリ金属水酸化物（ＬｉＯＨ、ＮａＯＨ、ＫＯＨ等）、またはアルカリ金属塩（ＬｉＩ、ＫＩ、ＮａＩ、ＫＮＯ３、ＮａＮＯ３、ＮａＣ１、Ｎａ２ＣＯ３、Ｋ２ＣＯ３等）により、焼結体を処理することによって除去される。この粗化処理により、前記結晶粒子が除去された跡には多数のアンカーが形成される。例えば、６０℃の２０重量％水酸化ナトリウムに、前記焼結体を３０分間浸潰することにより、窒化アルミニウム結晶粒子が簡単に除去され」の記載に基づくものである。
　訂正事項４は、「化学メッキ」を、より下位概念の、「化学銅メッキ」と限定するものであり、特許請求の範囲の減縮に該当する。また、この訂正は、特許明細書の第【００２１】欄ならびに第【００２６】欄の「表面に化学銅メツキを施して」の記載に基づくものである。
　訂正事項５は、「金属層」を、より下位概念の、「銅からなる金属層」と限定するものであり、特許請求の範囲の減縮に該当する。また、この訂正は、特許明細書の第【００２１】欄の「焼結体表面には銅、銀及び金等からなる金属層」の記載に基づくものである。
　訂正事項６は、特許明細書中の酸素含有量の記載に基づいて、窒化アルミニウム粉末の酸素含有量が重量％に基づくものである旨を明示するとともに、特許明細書の第【００１２】欄の記載に基づいて、特許請求の範囲をさらに限定するものであるから、明りょうでない記載の釈明および特許請求の範囲の減縮に該当する。
　訂正事項７は、特許明細書の内容を変えることなく、単に言葉を整理したものに過ぎず、明りょうでない記載の釈明に該当する。
（２）訂正事項ｂ〜ｉは、訂正事項ａに整合させるべく、発明の詳細な説明の欄の記載を訂正するものであり、明りょうでない記載の釈明に該当する。
　そして、訂正事項ａ〜ｉに係る訂正は、いずれも、特許明細書または図面に記載した事項の範囲内でなされたものであり、実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものではない。
　　
（４）まとめ
　したがって、この訂正は、特許法第１２０条の４第３項において準用する平成６年法律第１１６号による改正前の同法第１２６条第１項ただし書き、第２項および第３項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
　
III．特許異議の申立て         
III-１．本件発明
　前述のように、本件訂正は適法なものであるので、本件請求項１〜４に係る発明は、本件明細書の特許請求の範囲の請求項１〜４に記載された次のとおりのもの（以下、「本件発明１〜４」という）である。
「【請求項１】イットリアよりなる焼結助剤を含有した窒化アルミニウム成形体（１）を常圧焼結させる際に、その表層（２ａ）の窒化アルミニウム結晶粒界（Ｂ）に、主として焼結助剤からなるガラス相（３）を滲出させた後、前記表層（２ａ）内の窒化アルミニウム結晶粒子（Ｇ）を、アルカリ金属水酸化物処理またはアルカリ金属塩処理によって除去することによりアンカー（Ａ）を形成し、その後、得られた焼結体（２）表面に化学銅メツキを施すことによって金属層を備えた窒化アルミニウム焼結体の製造方法であって、前記窒化アルミニウム成形体（１）の原料となる窒化アルミニウム粉末の酸素含有量は０．９重量％〜２．０重量％とし、焼結体中の酸素含有量は２．０重量％以上とすることを特徴とする銅からなる金属層を備えた窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
【請求項２】前記焼結体（２）は焼成後に徐冷され、徐冷時には焼結体（２）の温度を一定時間ホールドすることを特徴とする請求項１に記載の金属層を備えた窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
【請求項３】前記イットリアの添加量は２．０重量％以上であることを特徴とする請求項１または２に記載の金属層を備えた窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
【請求項４】前記窒化アルミニウム粒子（Ｇ）の平均粒径は１０μｍ以下であることを特徴とする請求項１乃至３の何れか１項に記載の金属層を備えた窒化アルミニウム焼結体の製造方法。」
　
III-２．申立人の主張する特許異議申立ての理由
（１）申立人１は、
（１ー１）特許明細書の請求項１〜４に係る発明は、下記の甲第１〜５号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許明細書の請求項１〜４に係る発明の特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してなされたものであり、
（１−２）特許明細書の請求項１、２、４に係る発明は、特許を受けようとする発明の構成に欠くことができない事項のみを記載したものではなく、特許明細書の請求項４に係る発明は、特許を受けようとする発明が発明の詳細な説明に記載されたものではないから、特許明細書の請求項１、２、４に係る発明の特許は、特許法第３６条第４項および第５項の規定に違反してなされたものであるから、
　特許明細書の請求項１、２、４に係る発明の特許は取り消されるべきである旨を主張している。
　　　　　　　　　　　　　　　　　　記
甲第１号証：「電子通信学会技術研究報告ＣＰＭ８６−５９〜７１」第１頁〜第８頁「グリーンシート法による高熱伝導性ＡｌＮ基板」；社団法人電子通信学会１９８６年１０月２９日発行（以下、「刊行物１」という）
甲第２号証：特開昭６２−１８２１８４号公報（以下、「刊行物２」という）
甲第３号証：特開昭６３−３０３７１号公報（以下、「刊行物３」という）　
甲第４号証：特開平１−２６１２７９号公報（以下、「刊行物４」という）
甲第５号証：特開平３−９３６８７号公報（以下、「刊行物５」という）　
　
（２）申立人２は、
（２ー１）特許明細書の請求項１、４に係る発明は、下記の甲第１号証に記載された発明であり、また、特許明細書の請求項１〜４に係る発明は、下記の甲第１〜４号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許明細書の請求項１、４に係る発明の特許は、特許法第２９条第１項第３号の規定に、また、特許明細書の請求項１〜４に係る発明の特許は、特許法第２９条第２項の規定にそれぞれ違反してなされたものであり、
（２ー２）特許明細書の請求項１、２に係る発明は、特許を受けようとする発明の構成に欠くことができない事項のみを記載したものではないから、特許明細書の請求項１、２に係る発明の特許は特許法第３６条第４項および第５項の規定に違反してなされたものであるから、
　特許明細書の請求項１、２に係る発明の特許は取り消されるべきである旨を主張している。
　　　　　　　　　　　　　　　　　　記
甲第１号証：ＴＯＫＩＮ　ＴＥＣＨＮＩＫＡＬ　ＲＥＶＩＥＷ　Ｖｏｌ．１６　ｐ２８〜３５；株式会社トーキン１９９０年３月（以下、「刊行物６」という）
甲第２号証：特開昭６３−６９７６３号公報（以下、「刊行物７」という）
甲第３号証：特開昭６１−２６１２７０号公報（以下、「刊行物８」という）
甲第４号証：特開平２−２０４３６７号公報（以下、「刊行物９」という）
　
III-３．刊行物の記載事項
（１）刊行物１の記載事項
（１−１）第１頁右欄１５行〜１９行には
「高熱伝導性ＡｌＮ基板を製造する重要なポイントは、高純度かつ高ち密なＡｌＮセラミックスを合成することである。そこで全不純物金属イオンが５００ｐｐｍで不純物酸素量が１ｗｔ％の高純度ＡＩＮ原料粉末を使用した。」が記載されている。
（１−２）第１頁右欄２２行〜２４行には
「高熱伝導性ＡｌＮは還元剤であるＣａＣ２を添加して常圧焼結することにより得られた。」が記載されている。
（１−３）第５頁左欄３行〜６行には
「ＮａＯＨ水溶液によりＡｌＮ基板をエッチングした後、ＡｌＮ基板をＮｉとＣｕにより無電解メッキをした。」が記載されている。
（１−４）第５頁左欄８行〜１４行には
「無電解Ｎｉ膜のＡｌＮ基板への密着メカニズムをＳＥＭによって調べたところ、剥離したＮｉ膜にＡｌＮ粒子が多く付着したり、ＡｌＮ基板とＮｉ膜の界面にＮｉアンカーが多く観察されたことより無電解Ｎｉメッキ膜のＡｌＮ基板への密着メカニズムは、アンカー効果によると考えられる。」が記載されている。
（２）刊行物２の記載事項
（２ー１）特許請求の範囲第１項には
「表面のＡｌＮ結晶粒が粒界組織よりも優先的に腐食され、腐食層の厚みが５００μｍ以下であり、平均粒径１００μｍ以下である、表面金属化またはガラス化しうる表面改質されたＡｌＮ焼結体。」が記載されている。
（２ー２）第２頁右上欄２０行〜左下欄６行には
「ＡｌＮ焼結体表面をアルカリ溶液等でエッチングしてＡｌＮ結晶粒を選択的に腐食し、ＡｌＮの粒界組織を残し得ることを見出し、粒界を形成する化合物は焼結助剤成分を含み、この助剤を適宜選択すれば粒界組織を酸化物、酸化窒化物等のガラス、金属と非常に親和性の高いものにできる」が記載されている。
（２ー３）第２頁左下欄６〜１１行には
「エッチングにより残った粒界組織はネットワークを形成し、その中心にホールが存在するため、ガラス又は金属をコートすると、このホールにガラスや金属が侵入し、機械的強度が向上する、いわゆるアンカー効果も得られる」が記載されている。
（２ー４）第３頁左上欄７〜１２行には
「ＡｌＮを焼結する際の助剤としてＣｅＯ２を用いていると、粒界はＣｅとＯを含む化合物からなると考えられるし、助剤にＹ２Ｏ３を選べば粒界はＹとＯを含む化合物からなり、すなわち選択的に残された粒界組織は酸化物、酸窒化物であって、金属、ガラスとの親和性が高い。」が記載されている。
（２ー５）第４頁左下欄下から８〜６行には
「ｐＨ１３、８０℃のＮａＯＨ水溶液に表２に示す諸条件でＡｌＮ焼結体（助剤Ｙ２Ｏ３）を浸してエッチングした」が記載されている。
（３）刊行物３の記載事項
（３ー１）第２頁右上欄１８行〜左下欄２行には
「焼結助剤の作用は、ＡｌＮ粒表面の酸素を取り込み、粒内の空格子あるいはスピネル相の形成を妨げることで熱伝導率を向上させ、一方、第２相を析出することで熱伝導率を低下させるものであると考えられる。」が記載されている。
（３ー２）第２頁左下欄９〜１７行には
「焼結助剤について、例えばイットリア（Ｙ２Ｏ３）、フッ化イットリウム（ＹＦ３）、酸化カルシウム（ＣａＯ）、フッ化カルシウム（ＣａＦ２）、炭化カルシウム（ＣａＣ２）等についての提案…中略…がなされている。」が記載されている。
（４）刊行物４の記載事項
（４−１）第１頁右下欄２０行〜第２頁左上欄６行には
「本発明は六法晶ＢＮ（以下すべて六法晶をさす）及びＡｌＮを主成分とした複合焼結体を無加圧で焼結する方法に関する。詳しくは、電気的には絶縁体であり、比較的高熱伝導率、低熱膨張で対衝撃性に優れ、低誘電率でかつ機械加工が容易なＢＮーＡｌＮ系複合焼結体を常圧で製造する方法に関する。」が記載されている。
（４−２）第４頁左上欄２０行〜右上欄７行には
「焼結助剤としては、フッ化アルミニウム、フッ化カルシウム、フッ化イットリウム、ホウ酸カルシウムおよび酸化アルミニウム、酸化ホウ素、酸化カルシウム、炭化カルシウム、カルシウムシアナミド、炭酸カルシウム、硝酸カルシウム、水酸化カルシウム、シアン化カルシウム、酸化イットリウム、炭化イットリウム、硝酸イットリウムなどが好適に用いられる。」が記載されている。
（４−３）第４頁左下欄８〜１８行には
「焼結助剤のもうひとつの機能としては、焼結体の緻密化、物性値（主として熱伝導率）の向上があげられる。酸化アルミニウム、酸化ホウ素、酸化カルシウム、炭化カルシウム、カルシウムシアナミド、炭酸カルシウム、硝酸カルシウム、水酸化カルシウム、シアン化カルシウム、酸化イットリウム、炭化イットリウム、硝酸イットリウムなどがこれに該当する。これらは、組成、温度などの条件を適当に選択することにより、液相が生成するなどの理由によって緻密化を促進し、物性値、特に熱伝導率を向上させる。」が記載されている。
（４−４）第４頁右下欄１７行〜第５頁左上欄１０行には
「助剤の添加量は０．０１〜３０ｗｔ％が好ましく、より好ましくは０．０１〜２０ｗｔ％、さらに好ましくは０．０５〜ｌ０ｗｔ％である。焼結助剤の一部は、焼結中に揮発し、また、残りの大部分は焼結中に酸化物、あるいは複合酸化物などとして残存するため、０．０１ｗｔ％未満の添加では前述の焼結助剤としての機能が十分に発現せず、３０ｗｔ％超では焼結体中に残存する助剤量が過多となり、複合焼結体の特性が失われることとなる。助剤の適正添加量は助剤の種類にもよるが、前述の如く、おおむね１０ｗｔ％以下である。しかしながら１０ｗｔ％以上の助剤の添加においても３０ｗｔ％を超えない範囲においては焼結体には何ら不都合となる要因はなく、本発明においては好適に使用され得る。」が記載されている。
（５）刊行物５の記載事項
（５−１）第３頁左上欄１７行〜右上欄６行には
「窒化アルミニウム粉末に焼結助剤としてＹ２Ｏ３３重量％を添加し、有機バインダーを適量加えて混合したスラリーを、ドクターブレード法により、厚さ約０．８ｍｍのグリーンシート１に成形した（第１図−ａ）。このグリーンシート１を脱脂し、約１８００℃で窒素雰囲気中にて焼成した。得られた窒化アルミニウム焼結体２は、窒化アルミニウム粒子３の間に、ＹＡＧ、ＹＡＬなどの粒界構成成分４を含むものであった（第１図−ｂ）。」が記載されている。
（６）刊行物６の記載事項
　熱伝導性窒化アルミニウム基板として
（６−１）第２８頁左欄６〜１４行には
「当社は、日本電気（株）材料開発試作センターにおいて開発されたＡｌＮの技術を基にして、量産化と応用商品化の検討を進めている。
　本報告では、ＡｌＮ基板の高熱伝導化のメカニズムについて述べると共に、熱伝導率２００Ｗ／ｍＫ基板への銅めっきプロセスの検討と、ＡｌＮハイパワーモジュール基板として、当社の６００Ｖ−３０Ａ定格の静電誘導型トランジスタ（ＳＩＴ）に実用化し、その優れた放熱効果を確認したので、これらの結果について報告する。」が記載されている。
（６−２）第２８頁右欄２行〜第２９頁左欄２行には
「ＡｌＮ焼結体の高熱伝導化のためには、固体中で熱の伝播を司る、フォノンの散乱要因を除くことが必要であり、一般的な対策として、（１）ＡｌＮ中の酸素の除去（２）異相の減少（３）結晶粒の成長（４）気孔・不純物等の欠陥の減少などが考えられる。ＡｌＮの場合、粒内及び粒界に存在する酸素は、他の金属元素と同様に不純物とみなされ、微量でも結晶格子中に存在すると著しく熱伝導性を低下させることとなる。Ｔａｂｌｅ．１に、使用されるＡｌＮ原料粉末の特性例を示す。酸素含有量１％、鉄（Ｆｅ）、カルシウム（Ｃａ）、シリコン（Ｓｉ）などの不純物は数百ｐｐｍ以下に抑えられており、平均粒径で１μｍ前後の均一な高純度微粉末を出発原料とすることで、高熱伝導化が可能となる。又、焼結助剤として炭化カルシウム（ＣａＣ２）を用いた場合の、ＣａＣ２添加量に対する、ＡｌＮ焼結体中の酸素残存量と熱伝導率の変化を、Ｆｉｇ、１に示す。本図は、ホットプレス法による場合であるが、常圧焼結法においても同様な傾向を示す。」が記載されている。
（６ー３）第２９頁左欄１２行〜右欄２行には
「Ｐｈｏｔｏ．１に、熱伝導率２００Ｗ／ｍＫを有する、ＡｌＮ焼結体のＳＥＭによる破断面写真を示す。これより、５〜８μｍ前後の均一な結晶粒が並び、粒界には異相がほとんど無く、又、気孔などの構造欠陥もほとんど観察されない、緻密な結晶体が得られていることがわかる。」が記載されている。
（６−４）第２９頁右欄６行〜第３０頁左欄１４行には
「ＡｌＮ粉末は、１．０ｗｔ％前後の不純物酸素を含有している。また、ＡｌＮ粉末の表面には、空気中の湿気や酸素の吸着により生じた、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）が下式（１）又は（２）により存在すると推測される。
２ＡｌＮ＋３Ｏ２→Ａｌ２Ｏ３＋ＮＯ２↑＋ＮＯ↑・・・（１）
２ＡｌＮ＋３Ｈ２Ｏ→Ａｌ２Ｏ３＋２ＮＨ３↑・・・・・（２）
　また、ＣａＣ２は高温（〜２０００℃）において、極めて強い還元性を示すため、（３）式の反応が推測される。
ＣａＣ２＋５（Ｏ）→ ＣａＯ＋２ＣＯ２↑・・・・・・（３）
　ＣａＣ２を添加したＡｌＮ成型体の昇温過程（〜２０００℃）において、焼結助剤ＣａＣ２又は（３）式により生じたＣａＯと、（１）、（２）式で生じたＡｌ２Ｏ３とが反応することで、融点の低い、アルミン酸カルシウム〔ｍ（ＣａＯ）・ｎ（Ａｌ２Ｏ３）〕（ｍ：ｎ＝１：２の場合の融点は１３９０℃）の液相が形成される。この液相を介して、ＡｌＮの焼結反応が進行する。従来、高温高圧下のホットプレス法でしか緻密化しなかったＡｌＮで、常圧焼結が可能となったのは、この液相の効果による。また、この液相は、焼結体中の不純物酸素をトラップし、２０００℃近傍の焼結温度保持過程で、その大半が系外に消失する。焼結の最終段階では、…中略…多結晶焼結体の高熱伝導化は計られていると考えられている。」が記載されている。
（６−５）第３１頁左欄１５行〜第３２頁右欄６行には
「ハイパワーモジュール基板
　Ｆｉｇ．４にハイパワーモジュール用基板の工程の概要を示す。熱伝導率２００Ｗ／ｍＫのＡｌＮ基板（厚み０．６３５ｍｍ）を用い、１Ｎ-ＮａＯＨ（４０℃）中に浸漬・攪拌しながら基板面をエッチングする。エッチングによる粗面化処理の程度を変えた試料に、下地金属として、ニッケル−リン（Ｎｉ-Ｐ）市販浴（ＰＨ．６．５，７０℃）にて厚み５μｍ前後の無電解Ｎｉ皮膜の形成を行った。形成されたＮｉ皮膜とＡｌＮ基板間の密着強度を２ｍｍ□パッドでの垂直引張り試験にて評価した。また、Ｎｉ皮膜とＡｌＮ基板との密着状況を観察するために、加熱ＮａＯＨ中でＡｌＮを完全溶解し、Ｎｉ皮膜のみをサンプリングし、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により、セラミックとの密着面について観察した。Ｆｉｇ．５に粗面化処理による、エッチング時間とＮｉ皮膜の密着強度および基板面粗さとの関係を示す。又Ｐｈｏｔｏ．２でＮａＯＨによる、ＡｌＮ基板のエッチング状況（Ａ-１）〜（Ａ-３）とＮｉ皮膜の密着面の状況（Ｂ-１）〜（Ｂ-３）のＳＥＭ写真を示す。１Ｎ-ＮａＯＨによるエッチング時間と共に、基板面粗さは増加していくが、Ｎｉ皮膜の密着強度は、エッチング時間１０分間、面粗さＲａ＝１．５μｍで３ｋｇ／ｍｍ２の値となり、その後密着強度の増加はほとんど起こらない。一方、Ｎｉ皮膜の密着面は、エッチング時間と共に、基板表面のエッチング部分に成長していき、不連続の浅いネット構造から、連続した多重のネット構造へと変わっていき、深く基板面内部に入り込んでいく。Ｎｉ皮膜とＡｌＮ基板との間には、化合物を形成していないため、粗面化された面に入り込んだＮｉ皮膜の機械的な結合によるアンカー効果によりメッキ皮膜の密着強度は確保されるものと推定される。また、これ以上粗面化処理を進めても、エッチングによる、ＡｌＮ表面層の脱落が生じるため、面粗さの増加はあるが、皮膜の密着強度の増加とネット構造の大きな変化は起こらない。…中略…下地Ｎｉめっき被膜形成後…中略…電解銅被膜形成を行った。」が記載されている。
（７）刊行物７の記載事項
（７−１）第１頁右下欄７〜１３行には
「このＡｌＮ基板は例えば次のようにして製造されている。すなわち、まずＡｌＮ粉と焼結助剤である例えばＹ２Ｏ３粉とを所定量混合し、得られた混合粉をバインダーでスラリー化し、ドクターブレード装置を用いて、グリーンシートに形成し、脱脂後、例えば窒素雰囲気中で焼結する。」が記載されている。
（７−２）第２頁左上欄１９行〜右上欄７行には
「従来のＡｌＮ基板はいずれも、基板の表面部には厚み５〜１０μｍに亘って異常に粒成長したＡｌＮの結晶粒が集中的に存在し、中心部には比較的小粒径でかつ粒径の揃ったＡｌＮ結晶粒が存在しているという事実を見出した。そしてまた、この異常成長したＡｌＮ結晶粒の周辺にはイットリウム・アルミニウム・ガーネット（ＹＡＧ）型結晶が、基板の中心部の場合に比べて多量に存在している事実を見出した。」が記載されている。
（７−３）第２頁右下欄１７行〜左上欄７行には
「（発明の実施例）
　平均粒径１．５μｍのＡｌＮ粉９７重量部と平均粒径０．８μｍのＹ２Ｏ３粉３重量部とをボールミルにいれて充分混合・粉砕したのち、バインダとしてアクリル樹脂を適量添加しドクターブレードによりシート成形をし、成形板を製造した。この成形板から縦７５ｍｍ横３５ｍｍの基板前駆体を打ち抜き加工し、これらを７００℃で脱脂したのち、窒素雰囲気炉内において温度１７７０℃、時間２時間で焼結した。」が記載されている。
（８）刊行物８の記載事項
（８−１）第３頁左上欄２行〜８行には
「（実施例１）
　平均粒径が２μｍの窒化アルミニウム粉末に第１表に示す種々の添加剤を加え、次いでこの混合粉末を室温で２０００ｋｇ／ｃｍ２の圧力を加えて成形体とした。この成形体を焼結炉において窒素ガス雰囲気下で１８００℃で２時間常圧焼結した窯化アルミニウム焼結体」および、当該添加剤としての酸化イットリウムが記載されている。
（９）刊行物９の記載事項
（９−１）特許請求の範囲には
「窒化アルミニウム粉末及び希土類酸化物からなる焼結助剤を含む原材料から焼結された窒化アルミニウム焼結体において、色調及び物性の均一化を図るため、窒化アルミニウム粒子間の結晶粒界層が、それぞれ焼結助剤を主成分とするガーネット型酸化物及びペロブスカイト型酸化物の略同量の混合物から構成されていることを特徴とする窒化アルミニウム焼結体。」が記載されている。
（９−２）第２頁左下欄７行〜右下欄１１行には
「上記の原材料を混合、乾燥させた後、プレス成形によって所定形状の生成形体を得る。この生成形体からＡｌＮ焼結体を得るには、先ず、生成形体を窒素雰囲気の加熱容器に入れ、所定の割合（３００℃／時間）で焼成温度（１６００〜２０００℃）まで昇温する。この焼成温度が所定範囲よりも高く設定されると、ＡｌＮ粒子が成長しすぎて強度低下を招き、低く設定されると、粒界に液相が形成されなくなって焼結が困難になる。そして、上記の焼成過程において、ＡｌＮ粒子の粒界では、ＡｌＮと焼結助剤との反応が生じ、下記の組成式で示されるガーネット型及びペロブスカイト型の酸化物が液相状態で形成される。
ガーネット型…３Ｌｎ２Ｏ３・５Ａｌ２Ｏ３    　　
ペロブスカイト型…２Ｌｎ２Ｏ３・Ａｌ２Ｏ３      　　　
Ｌｎは希土類元素を示す。次に、生成形体の温度を毎分１０℃以下の割合、望ましくは０．５〜２℃／分で低下させる。降温速度が１０℃／分を超過すると、粒界に酸化アルミニウムと希土類酸化物とからなる黒色の混晶が生じて焼結体の各種の物性が悪化する。降温速度を１０℃以下に設定して徐冷を行うと、粒界層から希土類酸化物が揮発して粒界層におけるガーネット型酸化物とペロブスカイト型酸化物との比率が略等しくなり、層状化した結晶が形成される。」が記載されている。
（９−３）第２頁右下欄１９行〜第３頁左上欄６行には
「１００重量部のＡｌＮ粉末（平均粒径１．３μ）に対し、５重量部のＹ２Ｏ３粉末及び９重量部のアクリル樹脂製バインダーを添加して、混合し、プレス成形により薄板状の生成形体を得た。この生成形体を窒素雰囲気及び常圧の条件下、毎分５℃の割合で、１８００℃まで加熱した後、毎分２℃の割合で１６００℃まで徐冷して、ＡｌＮ焼結体を得た。」が記載されている。
　
III-４．当審の判断
［１］申立人２の主張に対して
（１）本件発明１と刊行物６に記載の発明の同一性
　記載事項「III-３．（６）（６ー１）〜（６ー５）」を総合すると、刊行物６には、炭化カルシウム（ＣａＣ２）よりなる焼結助剤を含有した窒化アルミニウム基板を、融点の低いアルミン酸カルシウムの液相を介した常圧焼結で形成し、得られた窒化アルミニウム基板の基板面を水酸化ナトリウムでエッチング処理し、その粗面化された面にアンカー効果を利用した無電解Ｎｉ被膜の形成を行い、さらにその上に電解銅被膜形成を行うことからなる銅層を備えた窒化アルミニウム焼結体の製造方法に係る発明（以下、引用発明６という）が記載され、前記窒化アルミニウム基板の原料となる窒化アルミニウム粉末は平均粒径が、１μｍ前後であり、酸素含有量が１重量％であること、および、１．０重量％前後の不純物酸素を含有する窒化アルミニウム粉末より焼結体を製造すると焼結過程中にその不純物酸素がアルミン酸カルシウムの液相中にトラップされ大半が系外に消失されて高熱伝導性の多結晶焼結体となると考えられることが記載されている。
　そこで、本件発明１（以下、「前者」という）と刊行物６に記載の発明（以下、「後者」という）とを対比すると、
（１−１）後者の「窒化アルミニウム基板」は、前者の「窒化アルミニウム成型体」に相当する。
（１−２）後者が、多結晶焼結体からなるものであるから、表層には結晶粒界が形成されているものと認められ、この多結晶焼結体の表層は、前者の「表層の窒化アルミニウム結晶粒界」に相当する。
（１−３）後者が、窒化アルミニウムの昇温過程で、酸素と焼結助剤との反応によりアルミン酸カルシウムの液相が形成され、この液相を介して窒化アルミニウムの多結晶焼結体を構成することから、窒化アルミニウムの多結晶焼結体の結晶粒界にこの液相が滲出するものであり、前者の「ガラス相」は、焼結体中表層にも滲出させる以上、液相状態で滲出することは明らかであるから、後者の液相の滲出は、前者の「窒化アルミニウムの結晶粒界に、ガラス相を滲出させた」に相当する。
（１−４）後者が、窒化アルミニウム基板をＮａＯＨ中に浸漬してエッチングして表層を粗面化していることから、表層の窒化アルミニウム結晶粒界は除去されているものと認められ、この粗面化は、前者の「表層内の窒化アルミニウム結晶粒子をアルカリ金属水酸化物処理またはアルカリ金属塩処理によって除去する」に相当する。
　してみると、両者は、「焼結助剤を含有した窒化アルミニウム成形体を常圧焼結させる際に、その表層の窒化アルミニウム結晶粒界に、主として焼結助剤からなる液相を滲出させた後、前記表層内の窒化アルミニウム結晶粒子を、アルカリ金属水酸化物処理によって除去してアンカーを形成し、その後、得られた焼結体表面に銅メッキを施すことによって金属層を備えた窒化アルミニウム焼結体の製造方法であって、前記窒化アルミニウム粉末の酸素含有量は１重量％とする銅からなる金属層を備えた窒化アルミニウム焼結体の製造方法」で一致している。
　しかしながら、両者は、下記相違点１〜４で相違している。
　相違点１；焼結助剤として、前者が、「イットリア」を使用しているのに対し、後者で使用しているものは、「炭化カルシウム」である点。
　相違点２；アルカリ金属水酸化物処理によって除去する物質については、前者が、「表層内の窒化アルミニウム結晶粒子」であるのに対し、後者は特に言及していない点、
　相違点３；焼結体中の酸素含有量について、前者は「２．０重量％以上」としているのに対し、後者は「窒化アルミニウム粉末中に含有されていた１．０重量％前後の不純物酸素」のみであり、しかも、大半が系外に消失され、かつ、その数値の明示がない点。
　相違点４；銅メッキとして、前者が、「化学銅メッキ」としているのに対し、後者は「電解銅被膜」としている点。
　したがって、本件発明１は刊行物６に記載の発明であるとすることはできない。
（２）本件発明４と刊行物６に記載の発明との同一性
　本件発明４は、本件発明１の構成をすべて備え、さらに、窒化アルミニウムの平均粒径を特定したものであるところ、本件発明１は、刊行物６に記載の発明であるとは認められないものであることから、本件発明４も刊行物６に記載の発明であるとすることはできない。　　
（３）本件発明１と刊行物６〜９に記載の発明との容易性
　本件発明１と刊行物６に記載の発明とを対比すると、両者は、前記「４．（１）」において摘記した相違点１〜４で相違するものである。
　これに対して、刊行物７〜９には、記載事項「III-３．（７）〜（９）」に記載したとおりの内容が記載され、刊行物７〜９には、上記相違点１として摘記した焼結助剤として「イットリア」を使用する点は記載されているものの、上記相違点３として摘記した「焼結体中の酸素含有量を２重量％以上」とした点については、記載も示唆もない。
　そして、本件発明１は、少なくとも、上記相違点３を構成要件として備えることにより、「アンカー効果の高いアンカーを窒化アルミニウム焼結体の表面に容易に形成できるため、そのアンカー効果により焼結体と金属層との間に充分な密着強度を確保できる」という本件明細書第【００３５】欄に記載の作用効果を奏するものである。
　したがって、本件発明１は、刊行物６〜９に記載の発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものではない。
（４）本件発明２〜４と刊行物６〜９に記載の発明との容易性
　本件発明２〜４は、本件発明１の構成をすべて備え、さらに、それぞれの要件を付加して限定したものであるところ、本件発明１は、刊行物６〜９に記載の発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものではない以上、本件発明２〜４についても刊行物６〜９に記載の発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものではない。
（５）記載不備について
　本件発明１は、前記したとおりの構成を有するものとして明確であり、本件発明１がその構成を採用することにより刊行物６〜９の記載から予想できない前記したとおりの作用効果を奏することは、訂正明細書の記載から当業者が容易に理解できるところである。
　そして、酸素含有量や徐冷処理は本件特許に係る出願前にも広く実施されておりその詳細が開示されていなければ実施できないというものでない上に、本件発明１、２は、前記酸素含有量の測定の方法や徐冷処理の条件を発明の特徴とするものでもない。
　してみると、本件特許は、その明細書の記載が不備である特許出願に対してされたとすることはできない。
　
［２］申立人１の主張に対して
（１）本件発明１と刊行物１〜５に記載の発明との容易性
　記載事項「III-３．（１）（１−１）〜（１ー４）」を総合すると、刊行物１には、ＣａＣ２（炭化カルシウム）よりなる焼結助剤を含有したＡｌＮ（窒化アルミニウム）基板を、常圧焼結で形成し、得られた窒化アルミニウム基板の基板面を水酸化ナトリウムでエッチング処理し、その粗面化された面にアンカー効果を利用した無電解Ｎｉメッキおよび、無電解銅メッキ形成を行うことからなる銅層を備えた窒化アルミニウム焼結体の製造方法に係る発明（以下、「刊行物１に記載の発明」という）が記載され、前記窒化アルミニウム基板の原料となる窒化アルミニウム粉末は平均粒径が０．６μｍであり、酸素含有量が１重量％であることが記載されている。
　そこで、本件発明１（以下、「前者」という）と刊行物１に記載の発明（以下、「後者」という）とを対比すると、　
　両者は、「焼結助剤を含有した窒化アルミニウム成形体を常圧焼結させた後に、アルカリ金属水酸化物処理によって除去してアンカーを形成し、その後、得られた焼結体表面に化学銅メッキを施すことによって金属層を備えた窒化アルミニウム焼結体の製造方法であって、前記窒化アルミニウム粉末の酸素含有量は１重量％とする銅からなる金属層を備えた窒化アルミニウム焼結体の製造方法」で一致している。
　しかしながら、両者は、下記相違点１〜４で相違している。
　相違点１；焼結助剤として、前者が、「イットリア」を使用しているのに対し、後者で使用しているものは、「炭化カルシウム」である点。
　相違点２；結晶粒界に滲出させる相について、前者が、「ガラス相」であるのに対し、後者は、特に言及していない点。
　相違点３；ＮａＯＨ水溶液で溶解されてアンカーを形成する層としては、前者が、「主として結晶助剤からなるガラス相を結晶粒界に滲出させた後の表層の窒化アルミニウム結晶粒子」であるのに対し、後者は、アンカーを形成する層がどのようなものか、特に言及していない点。
　相違点４；焼結体中の酸素含有量について、前者は「２．０重量％以上」としているのに対し、後者は、特に言及していない点。
　そこで、上記相違点１、４について検討すると、刊行物２〜５には、「III-３．（２）〜（５）」に記載したとおりの内容が記載され、上記「III-４．（４）」で相違点として摘記した焼結助剤として「イットリア」を使用する点は記載されているものの、少なくとも、上記相違点４として摘記した「焼結体中の酸素含有量を２重量％以上」とする点については、記載も示唆もない。
　そして、本件発明１は、少なくとも、上記相違点４を構成要件として備えることにより、「アンカー効果の高いアンカーを窒化アルミニウム焼結体の表面に容易に形成できるため、そのアンカー効果により焼結体と金属層との間に充分な密着強度を確保できる」という本件明細書第【００３５】欄に記載の作用効果を奏するものである。
　したがって、本件発明１は、刊行物１〜５に記載の発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものではない。
（２）本件発明２〜４と刊行物１〜５に記載の発明との容易性
　本件発明２〜４と刊行物１〜５に記載の発明とを対比すると、
　本件発明２〜４は、本件発明１の構成をすべて備え、さらに、それぞれの要件を付加して限定したものであるところ、本件発明１は、刊行物１〜５に記載の発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものではない以上、本件発明２〜４についても刊行物１〜５に記載の発明に基づいて容易に発明をすることができたものではない。
（３）記載不備について　
　本件発明１の比較例と実施例の記載に係る矛盾は、本件訂正明細書によって解消された。
　そして、酸素含有量の測定は、本件特許に係る出願前にも広く実施されておりその詳細が開示されていなければ実施できないというものでない上に、本件発明１は、前記酸素含有量の測定の方法や徐冷処理の条件を発明の特徴とするものでもない。
　本件発明２の徐冷処理条件については、「IIIー４［１］（６）」で述べたとおりである。
　本件発明４の焼結して得られた窒化アルミニウムの粒径は、原料と焼結時の諸条件により適宜設定しうるものである。
　
IIIー５．むすび　
　以上のとおりであるから、申立人１、２の主張する理由および提出した証拠によっては、本件発明１〜４の特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件発明１〜４の特許を取り消すべき理由を発見しない。
  よって結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１４年１０月２３日（２００２．１０．２３）
【訂正の要旨】
訂正の要旨
（１）特許明細書の特許請求の範囲の請求項１〜４の
「【請求項１】酸化物よりなる焼結助剤を含有した窒化アルミニウム成形体（１）を焼結させる際に、その表層（２ａ）の窒化アルミニウム結晶粒界（Ｂ）に、主として焼結助剤からなるガラス相（３）を滲出させた後、前記表層（２ａ）内の窒化アルミニウム結晶粒子（Ｇ）を除去することによりアンカー（Ａ）を形成し、その後、得られた焼結体（２）表面に化学メッキを施すことによって金属層を備えた窒化アルミニウム焼結体の製造方法であって、前記窒化アルミニウム成形体（１）の原料となる窒化アルミニウム粉末の酸素含有量は０．９％〜２．０％であることを特徴とする金属層を備えた窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
　【請求項２】前記焼結体（２）は焼成後に徐冷され、徐冷時には焼結体（２）の温度を一定時間ホールドすることを特徴とする請求項１に記載の金属層を備えた窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
　【請求項３】前記焼結助剤はイットリアであって、その添加量は２．０重量％以上であることを特徴とする請求項１または２に記載の金属層を備えた窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
　【請求項４】前記窒化アルミニウム粒子（Ｇ）の平均粒径は１０μｍ以下であることを特徴とする請求項１乃至３の何れか１項に記載の金属層を備えた窒化アルミニウム焼結体の製造方法。」を、特許請求の範囲の減縮、誤記の訂正、明りょうでない記載の釈明を目的として、
「【請求項１】イットリアよりなる焼結助剤を含有した窒化アルミニウム成形体（１）を常圧焼結させる際に、その表層（２ａ）の窒化アルミニウム結晶粒界（Ｂ）、主として焼結助剤からなるガラス相（３）を滲出させた後、前記表層（２ａ）内の窒化アルミニウム結晶粒子（Ｇ）を、アルカリ金属水酸化物処理またはアルカリ金属塩処理によって除去することによりアンカー（Ａ）を形成し、その後、得られた焼結体（２）表面に化学銅メツキを施すことによって金属層を備えた窒化アルミニウム焼結体の製造方法であって、前記窒化アルミニウム成形体（１）の原料となる窒化アルミニウム粉末の酸素含有量は０．９重量％〜２．０重量％とし、焼結体中の酸素含有量は２．０重量％以上とすることを特徴とする銅からなる金属層を備えた窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
　【請求項２】前記焼結体（２）は焼成後に徐冷され、徐冷時には焼結体（２）の温度を一定時間ホールドすることを特徴とする請求項１に記載の金属層を備えた窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
　【請求項３】前記イットリアの添加量は２．０重量％以上であることを特徴とする請求項１または２に記載の金属層を備えた窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
　【請求項４】前記窒化アルミニウム粒子（Ｇ）の平均粒径は１０μｍ以下であることを特徴とする請求項１乃至３の何れか１項に記載の金属層を備えた窒化アルミニウム焼結体の製造方法。」と訂正する。
（２）発明の詳細な説明について、明りょうでない記載の釈明を目的として
（２−１）第【００１１】欄の、
　【課題を解決するための手段及び作用】
上記の課題を解決するために、本発明では、酸化物よりなる焼結助剤を含有した窒化アルミニウム成形体を焼結させる際に、その表層の窒化アルミニウム結晶粒界に主として焼結助剤からなるガラス相を滲出させた後、前記表層内の窒化アルミニウム結晶粒子を除去することによりアンカーを形成し、その後、得られた焼結体表面に化学メッキを施している。また、前記窒化アルミニウム成形体の原料となる窒化アルミニウム粉末の酸素含有量は０．９％〜２．０％である。」を、「【課題を解決するための手段及び作用】
上記の課題を解決するために、本発明では、イットリアよりなる焼結助剤を含有した窒化アルミニウム成形体を常圧焼結させる際に、その表層の窒化アルミニウム結晶粒界に主として焼結助剤からなるガラス相を総出させた後、前記表層内の窒化アルミニウム結晶粒子を、アルカリ金属水酸化物処理またはアルカリ金属塩処理によって除去することによりアンカーを形成し、その後、得られた焼結体表面に化学銅メッキを施している。また、前記窒化アルミニウム成形体の原料となる窒化アルミニウム粉末の酸素含有量は０．９重量％〜２．０重量％とし、焼結体の酸素含有量は２．０重量％以上とする。」と訂正する。
（２−２）第【００１５】欄の、
「グリーンシートの形成に用いられる窒化アルミニウム粉末の平均粒径は、０．５μｍ〜２．０μｍであることが望ましい。また、窒化アルミニウム粉末の酸素含有量は０．９％〜２．０％であることが望ましい。前記酸素含有量が０．９％未満である、ガラス相の生成量が不充分になってしまう。一方、前記酸素含有量が２．０％を越えると、熱伝導性などの好適な物理的特性が失われる。」を、
　「グリーンシートの形成に用いられる窒化アルミニウム粉末の平均粒径は、０．５μｍ〜２．０μｍであることが望ましい。また、窒化アルミニウム粉末の酸素含有量は０．９重量％〜２．０重量％であることが望ましい。前記酸素含有量が０．９重量％未満であると、ガラス相の生成量が不充分になってしまう。一方、前記酸素含有量が２．０重量％を越えると、熱伝導性などの好適な物理的特性が失われる。」と訂正する。
（２−３）第【００１６】欄の、
「前記焼結助剤にはイットリア（Ｙ２Ｏ３）、炭酸カルシウム（ＣａＣＯ３）等が用いられ、特にＹ２Ｏ３を焼結助剤として選択し、かつその添加量を２．０重量％以上にすることが望ましい。前記添加量が２．０重量％未満であると、焼結体表層にガラス相を充分に形成することができない。但し、前記添加量があまり多過ぎると、焼結体の熱伝導率が低下してしまうため、１０重量％を越えない範囲でＹ２Ｏ３を添加することが好ましい。」を、
「前記焼結助剤としてはイットリア（Ｙ２Ｏ３）を用い、かつその添加量を２．０重量％以上にすることが望ましい。前記添加量が２．０重量％未満であると、焼結体表層にガラス相を充分に形成することができない。但し、前記添加量があまり多過ぎると、焼結体の熱伝導率が低下してしまうため、１０重量％を越えない範囲でＹ２Ｏ３を添加することが好ましい。」と訂正する。
（２−４）第【００１８】欄の、
「また、グリーンシートは常圧下で焼成されることが好ましい。例えば、ホットプレス法のように加圧下でグリーンシートの焼成を行うと、ガラス相が焼結体表層に残らずに、殆ど焼結体外部に滲出してしまうからである。」を、
「また、グリーンシートは常圧下で焼成される。例えば、ホットプレス法のように加圧下でグリーンシートの焼成を行うと、ガラス相が焼結体表層に残らずに、殆ど焼結体外部に滲出してしまうからである。」と訂正する。
（２−５）第【００２１】欄の、
「その後、化学メッキを施すことによって、焼結体表面には銅、銀及び金等からなる金属層が形成される。上述の手順に従ってアンカー効果の高いアンカー上に金属層を形成すれば、金属層の密着性に優れた窒化アルミニウム焼結体を容易にかつ確実に製造することができる。」を、
「その後、化学メッキを施すことによって、焼結体表面には銅からなる金属層が形成される。上述の手順に従ってアンカー効果の高いアンカー上に金属層を形成すれば、金属層の密着性に優れた窒化アルミニウム焼結体を容易にかつ確実に製造することができる。」と訂正する。
（２−６）第【００２８】欄の、
「尚、Ｙ２Ｏ３の添加量をそれぞれ５％、３％に変更したものを実施例２及び実施例３とした。また、Ｙ２Ｏ３の添加量以外の条件については、前記実施例１の方法にっ従った。」を、
「尚、Ｙ２Ｏ３の添加量をそれぞれ５重量％、３重量％に変更したものを実施例２及び実施例３とした。また、Ｙ２Ｏ３の添加量以外の条件については、前記実施例１の方法に従った。」と訂正する。
（２−７）第【００２９】欄の、
「そして、前記各実施例１〜３に対する比較例１では、窒化アルミニウム粉末の酸素含有量を前記各実施例１〜３より低い値（０．８％）に設定して、焼成を施した。また、比較例２ではホットプレス法に基づき加圧下で焼成を施した。各比較例１、２ではＹ２Ｏ３の添加量を５％とし、その他の条件等については前記実施例１の方法に従った。」を、
「そして、前記各実施例１〜３に対する比較例１では、窒化アルミニウム粉末の酸素含有量を前記各実施例１〜３より低い値（０．８重量％）に設定して、焼成を施した。また、比較例２ではホットプレス法に基づき加圧下で焼成を施した。各比較例１、２ではＹ２Ｏ３の添加量を５重量％とし、その他の条件等については前記実施例１の方法に従った。」と訂正する。
（２−８）第【００３１】欄の【表１】に記載の、
ＡｌＮ粉末の含有酸素量、Ｙ２Ｏ３添加量、焼結体中酸素量の単位を、それぞれ、「％」から「重量％」と訂正する。
（５４）【発明の名称】
金属層を備えた窒化アルミニウム焼結体の製造方法
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　
イットリア
常圧
、アルカリ金属水酸化物処理またはアルカリ金属塩処理によって
銅
重量
重量
とし、焼結体中の酸素含有量は２．０重量％以上とす
銅からなる
　【請求項２】　前記焼結体（２）は焼成後に徐冷され、徐冷時には焼結体（２）の温度を一定時間ホールドすることを特徴とする請求項１に記載の金属層を備えた窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
　【請求項３】　前
記イ
アの
　【請求項４】　前記窒化アルミニウム粒子（Ｇ）の平均粒径は１０μｍ以下であることを特徴とする請求項１乃至３の何れか１項に記載の金属層を備えた窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【産業上の利用分野】
　本発明は、窒化アルミニウム焼結体の表面に金属層を形成する方法に関するものである。
　【０００２】
　【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】
　窒化アルミニウム焼結体を回路形成用、ヒートシンク用または絶縁用の基板として用いる場合、その表面には金属によってメタライズ層を形成することが必要である。従来、メタライズ層を形成するには、薄膜法、厚膜法、同時焼成法及びメッキ法等が行われている。
　【０００３】
　薄膜法では、スパッタリング等を用いて焼結体表面に金属薄膜が形成される。薄膜法の利点は信頼性が高くかつ金属層の形成精度も良いため、基板の高密度化に適していることである。しかし、スパッタ装置を必要とするため、生産性及びコストの点で不利であり、また膜厚が薄いため金属層の低抵抗化が充分図れない。
　【０００４】
　厚膜法では、焼結体表面に金、銀、銅等を含むペーストが印刷され、その後に焼成が施される。厚膜法の利点は、工程数が少なくて済むため、基板の量産化に適していることである。しかし、ペースト印刷による方法であるため、金属層のファイン化及び高精度化を充分に達成することができない。また、前記ペースト内には焼成によってガラス相成分が形成されるため、メタライズ層に対するはんだの濡れ性が悪くなる。
　【０００５】
　同時焼成法では、グリーンシートの表面に高融点金属を含むペーストが印刷され、その後にグリーンシートとペーストとが同時に焼成される。同時焼成法の利点も、工程数が少なくて済むため、基板の量産化に適していることである。しかし、Ｗ，Ｍｏ等の高融点金属が用いられているため、銅を用いた場合にように金属層の抵抗を低くすることができない。また、高融点金属ははんだの濡れ性が悪いため、ニッケルメッキを施す必要があり、工程数の増加やコスト増を招く。更に、この方法はペースト印刷による方法であるため、金属層のファイン化及び高精度化を充分に達成することができない。
　【０００６】
　このように、薄膜法、厚膜法及び同時焼成法は前記の各種条件を全て満足するものではなく、基板の用途に応じて異なる形成方法を選択することを余儀なくされていた。
　【０００７】
　一方、焼結体の表面に銅等を用いてメッキを施すメッキ法によれば、厚膜法及び同時焼成法と同様に、工程の簡略化及び基板の量産化が可能になるのみならず、金属層の低抵抗化も達成できる。更に、薄膜法と同様に金属層のファイン化及び高密度化が可能である。このようにメッキ法は幅広い分野に応用できるため、実用性の観点からも前記方法に比べて有利である。
　【０００８】
　この種のメッキ法において、例えば特開昭６１−６３５８１号公報に開示されたメッキ法では、焼結体はメッキの前にアルカリを用いて表面粗化される。また、特開昭６１−２７０８９０号公報に開示されたメッキ法では、焼結体はメッキの前に酸を用いて表面粗化される。そして、前記処理により、焼結体表面には金属層との間の密着性を改善するために、微細なアンカーが形成される。
　【０００９】
　ところが、前記のアンカー形成方法は、単に窒化アルミニウム粒子を部分的に溶解除去する方法であったため、アンカー効果の高い形状、例えばアンカーの開口部が狭まった形状に、アンカーを形成することが難しかった。従って、アンカーと金属層との間の物理的接合力が弱く、焼結体と金属層との間に充分な密着強度を確保できなかった。
　【００１０】
　本発明は上記の事情に鑑みて成されたものであり、その目的は、アンカー効果の高いアンカーを窒化アルミニウム焼結体の表面に容易に形成でき、そのアンカー効果により焼結体と金属層との間に充分な密着強度を確保し得る金属層を備えた窒化アルミニウム焼結体の製造方法を提供することにある。
　【００１１】
　【課題を解決するための手段及び作用】
　上記の課題を解決するために、本発明では、
イットリア
常圧
、アルカリ金属水酸化物処理またはアルカリ金属塩処理によって
銅
重量
重量
とし、焼結体の酸素含有量は２．０重量％以上とす
　【００１２】
　窒化アルミニウム成形体を焼結させて焼結体を形成すると、焼結助剤及び窒化アルミニウムを含むガラス相が形成され、そのガラス相は窒化アルミニウム粒子の粒界に沿って、焼結体表層にも滲出する。そして、焼結体表層の窒化アルミニウム粒子の粒界は前記ガラス相によって満たされた状態になる。尚、この場合、焼結体の含有酸素量が２．０重量％未満であると、焼結体表層にアンカー形成に関与するガラス相を充分に形成することが困難になる。
　【００１３】
　ガラス相で満たされた焼結体の表層から窒化アルミニウム結晶粒子のみを除去すると、表層に残されたガラス相部分に開口部が狭まった形状のアンカーが多数形成される。メッキされる金属の一部がこれらのアンカー内に侵入することにより、アンカー効果が向上し、焼結体と金属層との間に充分な密着強度が確保される。
　【００１４】
　以下に本発明の金属層を備えた窒化アルミニウム焼結体の製造方法について、工程順に説明する。本発明では、窒化アルミニウムの粉末に焼結助剤、溶剤及びバインダ等を添加した混合物を混練して高粘度スラリーとし、そのスラリーをシート成形することにより、成形体としてのグリーンシートが形成される。
　【００１５】
　グリーンシートの形成に用いられる窒化アルミニウム粉末の平均粒径は、０．５μｍ〜２．０μｍであることが望ましい。また、窒化アルミニウム粉末の酸素含有量は０．９
重量
重量
重量
重量
　【００１６】
　前記焼結助剤
として
を用い
　【００１７】
　脱脂後のグリーンシートは、るつぼ内に配置された後、所定条件下にて焼成される。焼成の際にはグリーンシート周囲における窒化アルミニウムの分圧を高くしておくことが必要である。そのため、例えばグリーンシートの周囲を窒化アルミニウム基板によって包囲することが好ましい。前記基板を配置することにより、ガラス相が焼結体表層に滲出し易くなる。
　【００１８】
　また、グリーンシートは常圧下で焼成され
る。
　【００１９】
　焼結された焼結体を冷却する際には、焼結体の温度を一定時間ホールドすることが望ましい。その理由は、焼成時にガラス相を成長させ、かつそのガラス相を焼結体表層の窒化アルミニウム結晶粒子の三重点へ確実に移動させるためである。また、ガラス相を焼結体表層において均一に分散させるため、昇温割合や降温割合等の焼成条件も適宜設定されることが好ましい。
　【００２０】
　焼結体表層内の窒化アルミニウム結晶粒子はアルカリ金属水酸化物（ＬｉＯＨ，ＮａＯＨ，ＫＯＨ等）、またはアルカリ金属塩（ＬｉＩ，ＫＩ，ＮａＩ，ＫＮＯ３，ＮａＮＯ３，ＮａＣｌ，Ｎａ２ＣＯ３，Ｋ２ＣＯ３等）により、焼結体を処理することによって除去される。この粗化処理により、前記結晶粒子が除去された跡には多数のアンカーが形成される。例えば、６０℃の２０重量％水酸化ナトリウムに、前記焼結体を３０分間浸漬することにより、窒化アルミニウム結晶粒子が簡単に除去される。
　【００２１】
　その後、化学メッキを施すことによって、焼結体表面には銅
からなる
　【００２２】
　【実施例及び比較例】
　以下に、本発明を銅製の導体回路パターンを備えた配線板に具体化した実施例１〜３について図面に基づき詳細に説明する。
　【００２３】
　実施例１では、平均粒径が１．１μｍの窒化アルミニウム粉末に焼結助剤としてのＹ２Ｏ３粉末を７．０重量％、溶剤を３６重量％及びバインダを１２重量％添加した後、その混合物を混練して高粘度スラリーを作製した。次いで、シート成形法によって前記スラリーからグリーンシートを製造した後、４００℃，１２時間加熱して、そのグリーンシートを脱脂した。
　【００２４】
　次に、脱脂したグリーンシート１を窒化アルミニウム製セッターＳ１，Ｓ２で包囲した後、それらをるつぼＭ内に配置し、常圧かつ不活性雰囲気下にて焼成を行った（図１（ａ）参照）。図２の焼成プロファイル曲線Ｐに示すように、グリーンシート１は１８３０℃，５時間の条件で焼成すると共に、焼結体２の冷却過程において、１７５０℃，３時間の温度ホールドを行った。尚、昇温割合及び降温割合については図２に示す通りである。即ち、１８３０℃までは１０℃／分、１８３０℃から１７５０℃までは０．５℃／分、１７５０℃から１６００℃までは０．５℃／分、１６００℃から１２５０℃までは２℃／分であり、その後は放冷させた。そして、表層２ａにガラス相３が滲出した焼結体２を得た（図１（ｂ）及び図３参照）。図３に示すように、この焼結体２では焼結助剤及び窒化アルミニウムを含むガラス相３が形成され、そのガラス相３は窒化アルミニウム結晶粒子Ｇの結晶粒界Ｂに沿って滲出し、焼結体２の表層２ａに多く拡散していた。
　【００２５】
　次いで、前記焼結体２を６０℃の２０％水酸化ナトリウム水溶液に３０分間浸漬して、焼結体２の表層２ａ内の窒化アルミニウム結晶粒子Ｇのみを溶解除去した（図１（ｃ）及び図４参照）。粗化処理によって結晶粒子Ｇが除去された跡には多数のアンカーＡが形成される。このように形成されたアンカーＡは、図４に示すように開口部が狭まった好適な形状になる。
　【００２６】
　そして、焼結体２を充分に水洗した後、アンカーＡが形成された焼結体２の表面に化学銅メッキを施して、厚さ０．５μｍの銅薄層４を形成した（図１（ｄ）参照）。更に、銅薄層４の上に電解銅メッキまたは化学銅メッキを施し、銅薄層４よりも厚い銅層４ａを形成した（図１（ｅ）及び図５参照）。焼結体２と銅層４ａとは図５に示すように、アンカーＡの物理的接合力によって確実に接合される。
　【００２７】
　次いで、銅層４ａの不要部分をエッチングによって除去し、導体回路パターン５を備えた窒化アルミニウム製の配線板６を得た（図１（ｆ）参照）。上記の方法により製造された配線板６の物理的特性を評価するために、以下の様な試験を行った。焼結体２と銅層４ａとの間の密着強度は、垂直プル強度試験によって評価した。この試験では、導体回路パターン５にはんだ付けされた金属棒を垂直方向に引っ張った際、導体回路パターン５が焼結体２から剥離するときの強度（ｋｇ／ｍｍ２）を測定した。また、焼結体２中の酸素量（
重量
　【００２８】
　尚、Ｙ２Ｏ３の添加量をそれぞれ５
重量
重量
　【００２９】
　そして、前記各実施例１〜３に対する比較例１では、窒化アルミニウム粉末の酸素含有量を前記各実施例１〜３より低い値（０．８
重量
重量
　【００３０】
　実施例２，３及び比較例１，２について、実施例１と同様の試験を行った結果を同じく表１に示す。
　【００３１】
　【表１】
　【００３２】
　表１の結果から明らかなように、焼結体の熱伝導率を測定した結果、全て１７０Ｗ／ｍＫ以上という好適な値を示した。また、各実施例では比較例より焼結体中の酸素量が多くなる傾向が見られた。
　【００３３】
　比較例１，２における導体回路パターンの垂直プル強度は１．０ｋｇ／ｍｍ２，１．５ｋｇ／ｍｍ２と低かったのに対し、各実施例の測定値は、何れも前記値より高かった。よって、実施例１〜３の配線板は、比較例に比して焼結体と銅層との間の密着強度が優れていることが判る。また、比較例１の配線板では焼結体表層のガラス相が粒状になり、比較例２の配線板ではガラス相が殆ど流出していた。従って、これらに所望のアンカーを形成することは困難であった。
　【００３４】
　以上の結果を総合すると、各実施例の製造方法によればアンカー効果の高いアンカーが形成されたため、銅層の密着性に優れる配線板が容易に得られることは明白である。また、本方法は基本的にはメッキ法であるため、工程の簡略化、基板の量産化、並びに金属層の低抵抗化、ファイン化及び高密度化が実現できる点において、薄膜法、厚膜法及び同時焼成法より優れている。そして、この製造方法が従来抱えていた密着強度の問題が解消されたことにより、従来とは異なり基板の用途に応じて異なる形成方法を選択する必要もなくなる。
　【００３５】
　【発明の効果】
　以上詳述したように、本発明の金属層を備えた窒化アルミニウム焼結体の製造方法によれば、アンカー効果の高いアンカーを窒化アルミニウム焼結体の表面に容易に形成できるため、そのアンカー効果により焼結体と金属層との間に充分な密着強度を確保できるという優れた効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
　【図１】　実施例１における銅製の導体回路パターンを備えた配線板の製造工程を示す概略説明図である。
　【図２】　実施例１における焼成プロファイルを示すグラフである。
　【図３】　図１（ｂ）における窒化アルミニウム焼結体表層の状態を示す概略図である。
　【図４】　図１（ｃ）における窒化アルミニウム焼結体表層の状態を示す概略図である。
　【図５】　図１（ｅ）における窒化アルミニウム焼結体表層の状態を示す概略図である。
　【符号の説明】
　１　窒化アルミニウム成形体としてのグリーンシート、２　焼結体、２ａ　表層、３　ガラス相、Ｂ　（窒化アルミニウム）結晶粒界、Ｇ　（窒化アルミニウム）結晶粒子、Ａ　アンカー