【手続補正書】
【提出日】平成27年10月8日(2015.10.8)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
高沸点残渣からオルガノハロシランモノマー組成物を作製する触媒によるプロセスであって、
（Ａ）（１）一つもしくはそれ以上の複素環アミンおよび／もしくは一つもしくはそれ以上の複素環アンモニウムハライド、ならびに（２）一つもしくはそれ以上の第四級１５族オニウム化合物を含む触媒の存在下で、
任意選択でオルガノハライドおよび／もしくは水素ハライドおよび／もしくは不活性ガスの存在下で、
大気圧または大気圧より高い圧において、
約７５℃から約３００℃の範囲の温度で、
高沸点残渣を加熱して高沸点残渣をオルガノハロシランモノマー組成物へと転換するステップであって、
ここでオルガノハロシランモノマー組成物が、Ｒ１ＳｉＨＸ２、Ｒ１２ＳｉＨＸ、Ｒ１２ＳｉＸ２およびＲ１３ＳｉＸ〔式中、Ｒ１は芳香族、脂肪族、アルカリールもしくは脂環式の、一価のヒドロカルビル基であり、Ｘはフッ素、塩素、臭素およびヨウ素からなる群より選択されるハロゲン原子である〕からなる群より選択される一般式を持つ少なくとも一つのオルガノハロシランモノマーを含む、ステップ、ならびに
（Ｂ）任意選択で触媒を回収するステップを含み、
ここで、高沸点残渣が（１）少なくとも一つのテトラオルガノジハロジシラン、ならびに任意選択でカーボシラン、オルガノハロポリシラン、ヘキサオルガノジシラン、およびペンタオルガノハロジシランの一つもしくはそれ以上の化合物を含む開裂不可能な成分、ならびに（２）ジオルガノテトラハロジシランおよびトリオルガノトリハロジシランの少なくとも一つを含む開裂可能な任意選択の成分を含み、もし存在するならこの開裂可能な成分は開裂不可能な成分よりも少ない濃度を持つという条件であり、
そしてここで、第四級１５族オニウム化合物は、一般式Ｒ４Ｑ＋Ｘ−であって、式中、それぞれのＲが独立して、１から３０個の炭素原子のアルキル、シクロアルキル、アリールもしくはアルカリール基であり、Ｑは、リン、ヒ素、アンチモン、ビスマスであり、ＸはＦ、Ｃｌ、ＢｒおよびＩからなる群より選択されるハライドである、プロセス。
【請求項２】
複素環アミンが、少なくとも一つの４員環〜８員環の炭化水素環中に少なくとも一つの窒素原子を持ち、窒素と近接する環の原子が炭素もしくは窒素であり、炭化水素環もしくは環がおたがい独立して、芳香族もしくは非芳香族の炭化水素環である、請求項１に記載のプロセス。
【請求項３】
複素環アミンが、約６．９から約７．９のｐＫａを持つ、請求項２に記載のプロセス。
【請求項４】
複素環アミンが１〜３個の窒素原子を持つ５員環を持つ、請求項２に記載のプロセス。
【請求項５】
複素環アミンが、イミダゾール、または１−メチルイミダゾール、２−メチルイミダゾール、２−エチルイミダゾール、２−イソプロピルイミダゾール、４−メチルイミダゾール、２，４−ジメチルイミダゾール、２−（２−イミダゾリル）イミダゾール、２−フェニルイミダゾール、イミダゾリン、イミダゾリジン、ピラゾール、３−メチルピラゾール、ピロリドン、Ｎ−メチルピロリドン、１，３−ジメチル−２−イミダゾリドンもしくは１，２，３−トリアゾール、および１，２，４−トリアゾールからなる群より選択される置換イミダゾールである、請求項４に記載のプロセス。
【請求項６】
複素環アンモニウムハライドが４員環〜８員環の炭化水素環中に少なくとも一つの窒素原子を持ち、ここでは、窒素と近接する環の原子は独立して炭素原子もしくは窒素原子であり、そして炭化水素環もしくは環は、お互いに独立して、芳香族もしくは非芳香族の炭化水素環であり、ここでハライドは、フッ素、塩素、臭素もしくはヨウ素であるような複素環アミンから誘導される、請求項１に記載のプロセス。
【請求項７】
複素環アンモニウムハライドが、５員環中に１〜３個の窒素原子を持つ複素環アミンより誘導され、そしてハライドがフッ素、塩素、臭素もしくはヨウ素である、請求項６に記載のプロセス。
【請求項８】
複素環アンモニウムハライドが１，２−ジメチル−３−（ｎ−プロピル）−イミダゾリウムクロリド、１−エチル−３−メチルイミダゾリウムブロミド、１，２−ジメチル−３−（ｎ−ブチル）イミダゾリウムクロリド、１−ブチル−３−メチル−イミダゾリウムクロリド、１−（３−シアノプロピル）−３−メチル−イミダゾリウムクロリド、もしくは１−メチルイミダゾリウムクロリドである、請求項７に記載のプロセス。
【請求項９】
複素環アンモニウムハライドが１−メチルイミダゾリウムクロリド、１−ブチル−３−メチルイミダゾリウムクロリド、および１−（３−シアノプロピル）−３−メチルイミダゾリウムクロリドからなる群より選択されるイオン性液体である、請求項６に記載のプロセス。
【請求項１０】
第四級１５族オニウム化合物Ｒ４Ｑ＋Ｘ−が、一般式Ｒ３ＯＨＸおよびＨＸを持ち、式中、Ｒが１〜３０個の炭素原子のアルキル、シクロアルキル、アリールもしくはアルカリール基であり、Ｑがリン、アンチモンもしくはヒ素であり、ＸがＦ、Ｃｌ、ＢｒもしくはＩである、請求項１に記載のプロセス。
【請求項１１】
第四級１５族オニウム化合物Ｒ４Ｑ＋Ｘ−が、テトラ（ｎ−ブチル）ホスホニウムクロリド、テトラ（ｎ−ブチル）ホスホニウムブロミド、トリヘキシル（テトラデシル）ホスホニウムブロミド、メチルトリ（イソブチル）ホスホニウムブロミド、メチルトリ（イソブチル）ホスホニウムクロリド、テトラ（ｎ−オクチル）ホスホニウムクロリド、トリ（ｎ−ブチル）テトラデシルホスホニウムクロリド、もしくはオクチルトリ（ブチル）ホスホニウムクロリドである、請求項１に記載のプロセス。
【請求項１２】
第四級１５族オニウム化合物が、トリ（ｎ−ヘキシル）テトラデシルホスホニウムクロリド、テトラ（ｎ−ブチル）ホスホニウムブロミド、テトラ（ｎ−ブチル）ホスホニウムクロリド、トリ（ｎ−ブチル）テトラデシルホスホニウムクロリドおよびメチルトリ（イソブチル）ホスホニウムクロリドからなる群より選択されるイオン性液体である、請求項１１に記載のプロセス。
【請求項１３】
ステップ（Ａ）がメチルクロリドもしくはメチルブロミドであるオルガノハライドの存在下で実施される、請求項１に記載のプロセス。
【請求項１４】
ステップ（Ａ）がＨＣｌもしくはＨＢｒである水素ハライドの存在下で実施される、請求項１に記載のプロセス。
【請求項１５】
ステップ（Ａ）が窒素もしくはアルゴンである不活性ガスの存在下で実施される、請求項１に記載のプロセス。
【請求項１６】
Ｒ１がメチル、エチルもしくはフェニルであり、Ｘがクロリドもしくはブロミドである、請求項１に記載のプロセス。
【請求項１７】
オルガノハロシランモノマー組成物が（ＣＨ３）２ＳｉＨＣｌ、ＣＨ３ＳｉＨＣｌ２、（ＣＨ３）３ＳｉＣｌ、（ＣＨ３）２ＳｉＣｌ２およびＣＨ３ＳｉＣｌ３を含み、ここで（ＣＨ３）２ＳｉＣｌ２およびＣＨ３ＳｉＨＣｌ２の含量は、個々ででも、合わせてでも、ＣＨ３ＳｉＣｌ３の含量を超える、請求項１に記載のプロセス。
【請求項１８】
高沸点残渣が７ＭＰａまでの大気圧を超える圧において、約１５０℃から約２５０℃で、３０分から１２０分の間の時間、機械的スターラー反応器中で加熱される、請求項１に記載のプロセス。
【請求項１９】
高沸点残渣が大気圧において、約１５０℃から約２５０℃において加熱される、請求項１に記載のプロセス。
【請求項２０】
触媒が、約０．０１重量パーセントから約９９．９５重量パーセントの（１）複素環アミンおよび／もしくは複素環アンモニウムハライドと、約０．０５重量パーセントから約９９．９重量パーセントの（２）第四級１５族オニウム化合物を含み、ここで重量パーセントが成分（１）および（２）の総重量に基づく、請求項１に記載のプロセス。
【請求項２１】
触媒が、２−メチルイミダゾールとテトラ（ｎ−ブチル）−ホスホニウムクロリドの総重量に基づいて、５重量パーセントから８５重量パーセントの２−メチルイミダゾールと、９５重量パーセントから１５重量パーセントのテトラ（ｎ−ブチル）−ホスホニウムクロリドを含む、請求項２０に記載のプロセス。
【請求項２２】
２−メチルイミダゾール対テトラ（ｎ−ブチル）ホスホニウムクロリドのモル比が１．１から１００である、請求項２１に記載のプロセス。
【請求項２３】
２−メチルイミダゾールが約０．０５重量パーセントから約５重量パーセントのイミダゾールを含み、テトラ（ｎ−ブチル）ホスホニウムクロリドが約０．０５重量パーセントから約５重量パーセントのＨＣｌと、約０．０５重量パーセントから約５重量パーセントの（ｎ−Ｃ４Ｈ９）３ＰＨＣｌとを含む、請求項２１に記載のプロセス。
【請求項２４】
触媒の重量が高沸点残渣の重量の１〜５０パーセントである、請求項１に記載のプロセス。
【請求項２５】
触媒が回収されて再利用される、請求項１に記載のプロセス。
【請求項２６】
複数のバッチの高沸点残渣が１回の触媒充填によってオルガノハロシランモノマー組成物に転換され、１００×（触媒の重量／高沸点残渣の総重量）と定義される最終的な触媒の使用量が約０．１重量パーセントから約５重量パーセントである、請求項１に記載のプロセス。
【請求項２７】
触媒によるプロセスが、不均化、再分配、シリレン押出およびシリレン注入からなる群より選択される少なくとも一つの反応を含む、請求項１に記載のプロセス。
【請求項２８】
反応が、機械的スターラー反応器、気体スパージ反応器もしくは気泡カラム中において、イオン性液体中でバッチ様式もしくは連続的に実施される、請求項２７に記載のプロセス。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１１】
一態様において、本発明は、高沸点残渣からオルガノハロシランモノマー組成物を作製する触媒によるプロセスに関する。前記プロセスは、
（Ａ）（１）一つもしくはそれ以上の複素環アミンおよび／もしくは一つもしくはそれ以上の複素環アンモニウムハライド、ならびに（２）一つもしくはそれ以上の第四級１５族オニウム化合物を含む触媒の存在下で、
任意選択でオルガノハライドおよび／もしくは水素ハライドおよび／もしくは不活性ガスの存在下で、
大気圧または大気圧より高い圧において、
約７５℃から約３００℃の範囲の温度で、
高沸点残渣を加熱して高沸点残渣をオルガノハロシランモノマー組成物へと転換するステップであって、
ここでオルガノハロシランモノマー組成物が、Ｒ１ＳｉＨＸ２、Ｒ１２ＳｉＨＸ、Ｒ１２ＳｉＸ２およびＲ１３ＳｉＸ〔式中、Ｒ１は芳香族、脂肪族、アルカリールもしくは脂環式の、一価のヒドロカルビル基であり、Ｘはフッ素、塩素、臭素およびヨウ素からなる群より選択されるハロゲン原子である〕からなる群より選択される一般式を持つ少なくとも一つのオルガノハロシランモノマーを含む、ステップ、ならびに
（Ｂ）任意選択で触媒を回収するステップを含み、
ここで、高沸点残渣が（１）少なくとも一つのテトラオルガノジハロジシラン、ならびに任意選択でカーボシラン、オルガノハロポリシラン、ヘキサオルガノジシラン、およびペンタオルガノハロジシランの一つもしくはそれ以上の化合物を含む開裂不可能な成分、ならびに（２）ジオルガノテトラハロジシランおよびトリオルガノトリハロジシランの少なくとも一つを含む開裂可能な任意選択の成分を含み、もし存在するならこの開裂可能な成分は開裂不可能な成分よりも少ない濃度を持つという条件であり、
そしてここで、第四級１５族オニウム化合物は、一般式Ｒ４Ｑ＋Ｘ−であって、式中、それぞれのＲが独立して、１から３０個の炭素原子のアルキル、シクロアルキル、アリールもしくはアルカリール基であり、Ｑは、リン、ヒ素、アンチモン、ビスマスであり、ＸはＦ、Ｃｌ、ＢｒおよびＩからなる群より選択されるハライドである。