【手続補正書】
【提出日】平成27年9月16日(2015.9.16)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
中間種の生成に有効な温度及び圧力の条件下でホウ素含有固体にＢＦ３ガスを接触させるための反応ゾーンと、
ＢＦ３ガスの未反応部分及び前記中間種を、前記反応ゾーンから、Ｂ２Ｆ４を含む反応生成物を生成するために前記中間種と前記ＢＦ３ガスの前記未反応部分との間の反応を生じさせるための凝縮ゾーンへ送出することを可能にするための開口と、
前記反応生成物及び未反応ＢＦ３ガスを回収するための回収ゾーンと、
回収された前記未反応ＢＦ３ガスを前記反応ゾーンに再循環させるためのリサイクルゾーンであって、前記未反応ＢＦ３ガス内の不純物の削減に有効な精製ゾーンを備えるリサイクルゾーンと、を備える、反応器システム。
【請求項２】
前記反応ゾーンは、金属ケーシングとメタル反応キャビティとを備える、請求項１に記載の反応器システム。
【請求項３】
前記精製ゾーンは、極低温に冷却される槽を備える、請求項１に記載の反応器システム。
【請求項４】
前記回収ゾーンは、前記反応生成物及び前記未反応ＢＦ３ガスから固体粒子を除去するための濾過ゾーンを備える、請求項１に記載の反応器システム。
【請求項５】
前記ホウ素含有固体は、化学量論的組成のホウ素含有化合物を含む、請求項１に記載の反応器システム。
【請求項６】
前記反応ゾーンの温度を所定の温度範囲に維持するように構成された熱制御器アセンブリを備える、請求項１に記載の反応器システム。
【請求項７】
露出した格子面を含むホウ素含有固体を備える、請求項１に記載の反応器システム。
【請求項８】
前記ホウ素含有固体は、三フッ化ホウ素との異なる反応性の結晶面を含む単結晶の形のホウ素含有固体を含み、単結晶の前記ホウ素含有固体の表面積の主要な分画が、単結晶の前記ホウ素含有固体のその他の結晶面より高い三フッ化ホウ素との反応性を有する結晶面の表面積を含む、請求項１に記載の反応器システム。
【請求項９】
単結晶の形の前記ホウ素含有固体は単体ホウ素単結晶粒子である、請求項８に記載の反応器システム。
【請求項１０】
前記凝縮ゾーンは、極低温領域で前記中間種及び前記ＢＦ３ガスの前記未反応部分を冷却することによって、前記中間種と前記ＢＦ３ガスの前記未反応部分との間の反応を生じさせて、Ｂ２Ｆ４を含む反応生成物を生成し、極低温で冷却可能な材料を含有する槽を、最上位置と最下位置との間で、上方向及び下方向の選択された一方に移動させるように構成された液圧リフトの使用によって、前記極低温領域が制御される、請求項１に記載の反応器システム。
【請求項１１】
中間種の生成に有効な温度及び圧力の条件下で固体材料に気体反応剤を接触させるための反応ゾーンであって、二重壁の石英ジャケットを備える反応ゾーンと、
前記気体反応剤の未反応部分及び前記中間種を、前記反応ゾーンから、ステンレス鋼槽を備える凝縮ゾーンに送出することを可能にするための開口と、
前記開口を取り囲み、前記反応ゾーンを前記凝縮ゾーンに密閉して連結するシールであって、真空下又は過圧下で、前記反応ゾーンを前記凝縮ゾーンに密閉して連結するために有効なシールと、を備える、反応器システム。
【請求項１２】
前記シールが、前記シールへの圧力を維持するために有効な分割フランジの下に配置された、パーフルオロエラストマー材料を含むＯリングを備える、請求項１１に記載の反応器システム。
【請求項１３】
ＢＦ３ガスとホウ素含有固体とを反応させて、ＢＦ及び未反応ＢＦ３ガスを含む第１気体混合物を生成することと、
前記第１気体混合物の凝縮に有効な温度及び圧力の条件下で前記第１気体混合物を冷却して第１凝縮生成物を生成することと、
前記第１凝縮生成物を揮発させて、Ｂ２Ｆ４及びＢＦ３を含む第２気体混合物を生成することと、
前記第２気体混合物の凝縮に有効な温度及び圧力の条件下で前記第２気体混合物を冷却して、第２凝縮生成物並びにＢ２Ｆ４及びＢＦ３を含む第３気体混合物を生成することと、
前記第３気体混合物を濾過して粒子を除去することと、
Ｂ２Ｆ４を前記第３気体混合物から回収することと、を含む、Ｂ２Ｆ４を生成する方法。
【請求項１４】
前記第２凝縮生成物が、望ましくないＢｘＦｙ種を含むとき、ＸｅＦ２、Ｆ２、ＮＦ３、Ｏ２又はＯ３から選択される活性化合物に前記ＢｘＦｙ種を反応させて残渣を生成し、機械的に前記残渣を除去することによって、前記第２凝縮生成物から前記ＢｘＦｙ種を除去することをさらに含む、請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
前記第２凝縮生成物がＢｘＦｙ種を含むとき、ＸｅＦ２、Ｆ２、ＮＦ３、Ｏ２又はＯ３から選択される活性化合物に前記ＢｘＦｙ種を反応させて残渣を生成し、ハロゲン含有剤に前記残渣を反応させて前記残渣を揮発させることによって、前記第２凝縮生成物から前記ＢｘＦｙ種を除去することをさらに含む、請求項１３に記載の方法。
【請求項１６】
三フッ化ホウ素ＢＦ３と反応するホウ素反応物を含有し、フッ化ホウ素ＢＦを生成する反応器であって、ＢＦ３と前記ホウ素反応物との反応に有効なプロセス条件を提供して反応生成物としてＢＦを生成し、反応器流出物としてＢＦ及び未反応ＢＦ３を排出するように構成される反応器と、
前記反応器にＢＦ３を供給するように配置されたＢＦ３源と、
前記反応器から前記反応器流出物を受容し、ＢＦ及びＢＦ３の凝縮に有効なプロセス条件を提供してＢ２Ｆ４を生成するように構成された凝縮ゾーンと、
前記凝縮から回収可能な未反応ＢＦ３を前記反応器に流すための再循環ループであって、前記反応器に流されて再循環させられるＢＦ３を精製するように構成された精製装置であって、凍結脱気精製装置を備える精製装置を備える再循環ループと、を備える、Ｂ２Ｆ４の生成のための装置。
【請求項１７】
前記反応器が、前記ホウ素反応物として単体ホウ素を含有する、請求項１６に記載の装置。
【請求項１８】
前記単体ホウ素が、三フッ化ホウ素への反応性が異なる結晶面を含む単結晶の形であり単結晶の前記ホウ素含有固体の表面積の主要な分画が、前記単結晶ホウ素のその他の結晶面より高い三フッ化ホウ素への反応性を有する結晶面の表面積を含む、請求項１７に記載の装置。
【請求項１９】
ホウ素を反応ゾーンで三フッ化ホウ素ＢＦ３と反応させて、フッ化ホウ素ＢＦを生成することと、
前記反応からのＢＦ及び未反応ＢＦ３を凝縮して、Ｂ２Ｆ４を生成することと、
前記凝縮から回収される未反応ＢＦ３を精製して、精製されたＢＦ３を生成することと、
前記精製されたＢＦ３を前記反応ゾーンに再循環させることと、を含み、
前記精製が凍結脱気精製を含む、Ｂ２Ｆ４の生成方法。
【請求項２０】
前記ホウ素は、三フッ化ホウ素への反応性が異なる結晶面を含む単結晶の形であり、前記反応において三フッ化ホウ素に露出される前記単結晶ホウ素の表面積の主要な分画が、前記単結晶ホウ素含有固体のその他の結晶面より高い三フッ化ホウ素への反応性を有する結晶面の表面積を含む、請求項１９に記載の方法。
【請求項２１】
ホウ素含有固体に三フッ化ホウ素を反応させて一フッ化ホウ素を生成することを含み、前記ホウ素含有固体は、三フッ化ホウ素への反応性が異なる結晶面を含む単結晶の形であり、前記反応において三フッ化ホウ素に露出される単結晶の前記ホウ素含有固体の表面積の主要な分画が、前記単結晶ホウ素含有固体のその他の結晶面より高い三フッ化ホウ素への反応性を有する結晶面の表面積を含む、一フッ化ホウ素を生成する方法。
【請求項２２】
前記ホウ素含有固体は単体ホウ素である、請求項２１に記載の方法。