【事件の表示】
　特許第３１５０４８３号「酸洗方法」の請求項１、２に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３１５０４８３号の請求項１ないし２に係る特許を維持する。
【理　由】
Ｉ．手続の経緯
　本件特許第３１５０４８３号（以下、「本件特許」という。）は、平成５年３月３０日に特許出願がなされ、平成１３年１月１９日に請求項１〜２に係る発明につき特許権の設定の登録がなされ、その後、平成１３年９月２６日に中野宗昭より、その請求項１〜２に係る特許について特許異議の申立がなされ、平成１４年７月１６日付けで特許取消理由の通知がなされ、平成１４年９月２４日付けで訂正請求書及び特許異議意見書が提出され、平成１４年１２月２５日付けで特許取消理由の通知がなされ、続いて平成１５年２月１８日付けで訂正請求書及び特許異議意見書が提出されるとともに、先の平成１４年９月２４日付け訂正請求書による訂正請求を取り下げる旨の訂正取下書が提出されたものである。
　　
II．訂正の適否について
　上記平成１５年２月１８日付けの訂正請求書による訂正は、以下のとおりである。
(II-1)訂正の内容
訂正事項ａ（特許請求の範囲の訂正）
　特許請求の範囲を、次のとおりに訂正する。
「【請求項１】ステンレス鋼の化学酸洗において、酸洗液の酸化還元電位をステンレス鋼のアノード分極特性における活性電位域に維持するよう酸洗液調合用硝酸および水の補給量と、フッ素イオン濃度を所定の範囲内に維持するようフッ酸の補給量と、をフィードバックして調整し、酸洗することを特徴とする酸洗方法。
【請求項２】ＳＵＳ３０４ステンレス鋼の化学酸洗において、酸洗液の酸化還元電位を２５０〜５５０ｍＶAg/AgClの活性電位域に維持するよう酸洗液調合用硝酸および水の補給量と、フッ素イオン濃度を所定の範囲内に維持するようフッ酸の補給量と、をフィードバックして調整し、酸洗することを特徴とする酸洗方法。」
　　
訂正事項ｂ（特許請求の範囲以外の訂正）
(b-1)段落番号【0006】中の、「酸洗液調合用酸および水の補給量を自動調整し、酸洗する」を、「酸洗液調合用硝酸および水の補給量と、フッ素イオン濃度を所定の範囲内に維持するようフッ酸の補給量と、をフィードバックして調整し、酸洗する」と訂正する。
(b-2)段落番号【0007】中の、「ＳＵＳ３０４ステンレス鋼の化学酸洗の実施において、コンピュータ制御により酸洗液の酸化還元電位を２５０〜５５０ｍＶAg/AgClの活性電位域に維持するよう酸洗液調合用酸および水の補給量を自動調整し、酸洗する」を、「ＳＵＳ３０４ステンレス鋼の化学酸洗において、酸洗液の酸化還元電位を２５０〜５５０ｍＶAg/AgClの活性電位域に維持するよう酸洗液調合用硝酸および水の補給量と、フッ素イオン濃度を所定の範囲内に維持するようフッ酸の補給量と、をフィードバックして調整し、酸洗する」と訂正する。
　　
（II-2）訂正の目的、範囲、及び実質上の拡張又は変更について
　訂正事項ａは特許請求の範囲の減縮を目的とするものに該当し、また、訂正事項ｂは、上記訂正事項ａに伴い、明りょうでない記載の釈明を目的としたものに該当する。そして、願書に添付した明細書及び図面の記載、特に、酸洗液中の硝酸、フッ酸、フッ素イオンの濃度ないし添加（段落【0004】、【0005】、【0015】）、酸液、水の補給（段落【0016】〜【0018】）、及びフィードバック（段落【0015】〜【0019】及び図２）に係る記載からすると、それらの訂正は、願書に添付した明細書及び図面に記載した事項の範囲内の訂正と認められ、また、実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものとは認められない。
　以上のとおりであるから、本訂正は、平成６年法律第１１６号附則第６条第１項の規定により、その施行前にした特許出願の明細書の訂正についてはなお従前の例によるとされる、特許法第１２０条の４第３項において準用する平成６年法律第１１６号による改正前の特許法第１２６条第１項ただし書き、及び同条第２項の規定に適合するので、本訂正を認める。
　　
III．本件発明
　訂正後の請求項１〜２に係る発明（以下、「訂正発明１」〜「訂正発明２」ともいう。）は、訂正後の明細書（以下単に「明細書」という。）の請求項１〜２に記載されたとおりの、次のものである。
「【請求項１】ステンレス鋼の化学酸洗において、酸洗液の酸化還元電位をステンレス鋼のアノード分極特性における活性電位域に維持するよう酸洗液調合用硝酸および水の補給量と、フッ素イオン濃度を所定の範囲内に維持するようフッ酸の補給量と、をフィードバックして調整し、酸洗することを特徴とする酸洗方法。
【請求項２】ＳＵＳ３０４ステンレス鋼の化学酸洗において、酸洗液の酸化還元電位を２５０〜５５０ｍＶAg/AgClの活性電位域に維持するよう酸洗液調合用硝酸および水の補給量と、フッ素イオン濃度を所定の範囲内に維持するようフッ酸の補給量と、をフィードバックして調整し、酸洗することを特徴とする酸洗方法。」
　　
IV．特許異議申立について
(IV-1)特許異議申立人の主張
　特許異議申立人は、甲第１号証（特公昭５６−８１０９号公報；昭和５６年２月２１日公告）、甲第２号証（特公平４−２０９９６号公報；平成４年４月７日公告）、甲第３号証（特開平４−３０４３９１号公報；平成４年１０月２７日公開）、甲第４号証（特公昭４９−１８５２７号公報；昭和４９年５月１０日公告）、甲第５号証（特公昭５６−３２３９５号公報；昭和５６年７月２７日公告）、及び、甲第６号証（長谷川正義監修「ステンレス鋼便覧」日刊工業新聞社（昭和４８年８月３０日初版発行）第２０１〜２０５頁）を提示して、（理由１；発明の新規性）：特許権設定登録時の請求項１〜２に係る発明は、甲第１号証に記載された発明であるので特許法第２９条第１項の規定に違反してなされたものであり、（理由２；発明の進歩性）：同上請求項１〜２に係る発明は、甲第１〜６号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができた発明であるので特許法第２９条第２項の規定に違反してなされたものであり、また、（理由３；明細書等の記載要件）：同上請求項１〜２に係る特許は、明細書の記載が特許法第３６条第４〜６項に規定する要件を満足しない特許出願に対してなされたものであるので、これら請求項１〜２に係る特許は取り消すべきものであると主張している。
　なお、特許異議申立書の記載における、「特許法第３６条第６項第１〜２号」なる条文は、主張内容から見て、同法第３６条第４〜６項の錯誤と認められるので、上記のとおり取り扱うこととする。
　　
(IV-2)証拠の記載事実
（１）甲第１号証（特公昭５６−８１０９号公報）
(1-1)「１　硫酸第２鉄−弗酸浴によるステンレス鋼の酸洗において、酸洗液に過酸化水素と硫酸を添加して液の酸化還元電位を酸洗液の弗酸濃度３〜１０％に対応させて＋３２０ｍＶ〜＋１４５ｍＶ以上にそれぞれ維持するようにコントロールすることを特徴とする酸洗液組成の管理方法。」（特許請求の範囲）
(1-2)「本発明はステンレス鋼の酸洗液組成の管理方法に関するものである。
　更に詳しくは、本発明は硫酸第２鉄−弗酸浴によるステンレス鋼の酸洗方法において、酸洗液の酸化還元電位により、酸洗液組成を管理する方法に関するものである。
　従来、ステンレス鋼の脱スケール酸洗法としては、硫酸、塩酸、硝酸、弗酸、リン酸等の無機酸の中から被酸洗物の種類、焼鈍スケールの付着程度、酸洗の目的により２〜４種類が選択され使われている。
　中でも硝酸、弗酸の混酸による酸洗液が一般に広く用いられている。この酸洗液は充分な酸洗能力を有するが、繰返し使用によって酸洗能力は比較的はやく低下してしまう傾向がある。この為に、酸洗途中に硝酸、弗酸を補充したり、新しく建浴したり酸洗液の管理法が非常に面倒である。」（第１欄第２３行〜第２欄第２行）
(1-3)「本発明の優れた特徴は、一定の範囲値以上の酸化還元電位を維持する様に、過酸化水素と硫酸を添加する簡単な操作だけで、化学的な組成分析を要せずして均一な表面仕上り状態及び酸洗時間を達成し得る点にある。
　更に、完全自動化、連続化並びに液のクローズド化も可能となり・・・従来の酸洗法の欠点を解決した画期的な方法である。」（第２欄第３３行〜第３欄第４行）
(1-4)「あらかじめ硫酸第２鉄、弗酸の濃度範囲を決め、更に、これに見合う酸化還元電位を測定しておき、酸洗を始める。
　酸洗を連続で行っていくと、酸化還元電位は徐徐に低下して、ある酸化還元電位に達した時に、酸洗が不可能になると同時に酸洗可能な最下限酸化還元電位が判る。例えば、弗酸濃度３％の最下限酸化還元電位は＋３２０ｍＶであり、弗酸濃度１０％の時では、＋１４５ｍＶである。
　また、それぞれの酸化還元電位以下になったところでは、もはや酸洗不可能である。そこで、酸洗不可能になった液に過酸化水素と硫酸を添加して、それぞれの最下限酸化還元電位以上に戻してやることにより、再び酸洗が可能になる。」（第３欄第１０〜２３行）
(1-5)「酸洗液の酸化還元電位に影響を与えるものは、主に硫酸第２鉄と弗酸濃度であり、硫酸第１鉄濃度は若干影響を与える。・・・硫酸第２鉄、弗酸の各濃度を変えて酸化還元電位を測定すると硫酸第２鉄濃度と酸化還元電位は、ほゞ直線的な関係があり、弗酸濃度の変化により平行的に直線が移行することが判明した。・・・液中の弗素イオンは消費されずに存在しているので、酸洗液の弗酸濃度を一定に維持することで、酸化還元電位は硫酸第２鉄濃度の変化に対応することになる。・・・そこで、あらかじめこれらの事実を踏え、酸洗に必要な酸化還元電位を最下限電位とし酸洗及び再生中、常に最下限電位以上に維持することにより、液中に徐々に蓄積する硫酸第１鉄による酸化還元電位の多少の低減も工程管理上影響されず、均一な酸洗仕上り状態及び酸洗時間を成し得る。」（第３欄第３９行〜第４欄第１６行）
(1-6)「同時に弗素イオンも持出されるので、計算量で補充するか或はイオンメータ等を用いて弗素イオン濃度を測定し弗酸を補充する必要がある。」（第４欄第２７〜３０行）
(1-7)「酸化還元電位測定に使用される電極は比較電極として通常使用されるもので良く、例えば飽和甘汞電極、塩化銀電極等が使用される。」（第４欄第４２〜４４行）
(1-8)「実施例３　硫酸第２鉄及び弗酸を下記の第２表に記載の量含有する酸洗液に硫酸第１鉄３０ｇ／ｌ，１００ｇ／ｌ，２００ｇ／ｌ並びに硫酸クロム、硫酸ニッケルをクロム＋ニッケルで２０ｇ／ｌ，４０ｇ／ｌ（クロムとニッケルは１：１）を添加し、実施例１と同様の電極を使用し、温度５０℃に於ける酸洗液の酸化還元電位を測定した。結果を第２表に示す。
　次に、これらの酸洗液を用いてＳＵＳ３０４，３０８，３１６等の管、棒線、平板のそれぞれの焼鈍スケールを酸洗し、実施例２に於いて判明した酸洗可能な酸化還元電位の最下限値＋２６０ｍＶ以上を保つように酸洗液に過酸化水素と硫酸を添加したところ、常に均一な酸洗時間と良好な仕上りを得た。
　また、それぞれの酸洗液は酸化還元電位＋２６０ｍＶ以下になると、酸洗時間が長くなったり、酸洗不可能になった。この酸洗不可能になった液の酸化還元電位を＋２６０ｍＶ以上になるように、液に過酸化水素と硫酸を添加したところ、再び酸洗可能になった。」（第６欄第７〜２８行）
　　
（２）甲第２号証（特公平４−２０９９６号公報）
(2-1)「１５〜７０℃の温度において、初期組成：ＨＦ　１０〜５０ｇ／ｌ　溶解第二鉄（Ｆｅ3+）≧１５ｇ／ｌ　水：残部　の酸洗い浴（第二鉄はフッ化第二鉄に由来し、従って、浴はＦ-酸基しか含まない）を用いるステンレス鋼製品の酸洗い方法であって、１回又は複数回の酸洗い操作の間浴中に空気を注入し、浴の酸化をさらに調整することにより浴の酸化還元電位を＋１００〜＋３００ｍＶの間に維持し、その結果浴の第二鉄含量を少なくとも１５ｇ／ｌに維持し、溶解性のスラッジを得ることを特徴とする方法。」（特許請求の範囲１）
(2-2)「酸洗い浴を工業的に管理するには、ＨＦの再装填は慣用の如く行ない、また浴のＦｅ3+濃度を測定するよりむしろ浴の酸化還元（REDOX）電位を測定し、必要に応じて浴を酸化して酸化還元電位を０〜＋８００ｍＶ、好ましくは＋１００ｍＶ〜＋３００ｍＶに調整するのが実用的である。」（第７欄第２３〜２８行）
(2-3)「酸化還元電位はプラチナ電極とＡｇ／ＡｇＣｌ基準電極又は再現性のある固定された電位で不可逆の出力・・・・がゼロである基準電極との間で測定する。」（第７欄第３３〜３６行）
(2-4)「本出願人は、酸洗い中の浴の酸化還元電位を調整することによって汚泥（スラッジ）または使用済の浴の沈澱物の溶解度を変更することが可能であることを確認した。浴を＋１００ｍＶ以下または＋３００〜３５０ｍＶ以上に調整したときには「スラッジ」はほとんど溶けないが、＋１００ｍＶと＋３００ｍＶの間、より特定的には＋１９０ｍＶから＋２６０ｍＶまででは溶解度が大幅に改善される。浴操作中の最適な調整は２２０＋−２０ｍＶである。」（第８欄第１６〜２４行）
(2-5)「実施例３　（本発明による酸洗い）　実施例２に対して次の修正をしてオーステナイトステンレス綱帯を酸洗いした。ＨＦ３５ｇ／ｌ　酸化還元電位：＋３５０〜＋４００ｍＶ　溶解している鉄：６０ｇ／ｌ、そのうち約８０％がＦｅ3+。」（第１２欄第３３〜４０行）
　　
（３）甲第３号証（特開平４−３０４３９１号公報）
(3-1)「【請求項１】処理すべきステンレス鋼を、30〜70℃・・・の温度に維持されており且つ初期組成がａ）H2SO4：少なくとも150g/l、ｂ）Fe3+：少なくとも15g/、ｃ）HF：少なくとも40g/l 、ｄ）H2O2( 既知の安定剤を含む) ：１〜20g/l・・・ 、及びｅ）ノニオン系表面活性剤型の添加剤・・・及び酸浸食抑制剤型の添加剤：合計で約１g/l 、である浴と接触させること、該浴に、液体物質中に空気流を拡散させるための好適な分配装置を使用して、毎時浴１m3当たり毎時少なくとも３m3の空気流；３５０mV以上に維持される必要がある浴の酸化還元電位を基準として制御される、毎時0.3 〜１g/l の量の安定化されたH2O2；及び必要により、浴中の成分ａ）、ｃ）及びｅ）の濃度を最適値に維持し、pHを１未満・・・に維持するのに充分な量の成分ａ）、ｃ）及びｅ）を連続的に供給することを特徴とするステンレス鋼を酸洗いし、不動態化する方法。」（特許請求の範囲、請求項１）
(3-2)「酸化還元電位の調節　酸混合物中のステンレス鋼の挙動は、種々の電位についての活性、不動態相及びトランスパッシビテイ（transpassivily）相を表す分極曲線により特徴づけられることが公知であり、それで、浴は材料が腐食しないこれらの条件に保たれる必要があり、即ち、その方法は不動態範囲にある電位で操作される必要があり、この範囲は鋼の型に基いて前もって決めることができる。
　操作中、浴中の２価の鉄イオンの濃度が増加するので、浴の酸化還元電位は減少する傾向があるが、吹き込まれた空気の酸化作用との組み合わせで過酸化水素を添加することで、酸化還元電位を最適値、通常３００ｍＶを越える値に戻す。それ故、酸化還元電位を一定に調節することにより、材料の良好な酸洗いを確保するだけでなく、不動態膜がその上に形成されることを確保することも可能である。この点に関して、工業試験では、全ての場合に、例えばピッチングまたは過度の酸洗い作用による腐食性の侵食の徴候が見られない光沢のある、輝いた完全に平滑な表面を生じた。」（段落【0024】〜【0025】）
(3-3)「本発明の方法の利点 ・・・・自動制御用の設備 　本発明の方法は、分析測定（遊離酸及び全酸、遊離フッ素イオン含量、２価の鉄イオン含量、酸化還元電位）に基いて、酸洗い生成物及び供給すべき安定化された過酷化水素の量を計量して正確な操作パラメーターを得る自動装置により絶えず調節し得る。」（段落【0028】〜【0029】）
(3-4)「【実施例】以下の実施例は、単に本発明の方法の幾つかの適用を説明ために示される：　Ａ）綱棒材を加工する工業プラントでの試験・・・・鋼棒材７０ｔを、有効浴容量５ｍ3を有する工業タンク中で処理した。初期の酸洗い浴は、下記の組成を有していた：Ｈ2ＳＯ4：１７２ｇ／ｌ、ＨＦ：４８ｇ／ｌ、Ｆｅ3+：１５ｇ／ｌ、Ｈ2Ｏ2：５ｇ／ｌ、Ｈ2Ｏ2安定剤：２ｇ／ｌ、その他の添加剤：１ｇ／ｌ。１３０Volの過酸化水素を使用した。過酸化水素安定剤は、ラポルテ・インテロックスのインテロックスＳ３３３であった。添加剤は、酸洗い浴に既知の型のノ二オン系表面活性剤及び酸浸食抑制剤からなっていた。最初に測定された酸化還元電位は約７００ｍＶであった。
　試験（合計３００時間続いた）中、安定化された過酸化水素を操作１時間当たり１ｇ／ｌの割合で連続的に添加した。Ｈ2ＳＯ4を合計３４０kgまで間隔をあけて添加し、同様にＨＦを合計４６０kgまで添加し、上記の型の添加剤を合計２５kgまで添加した。浴温度を５０〜６０℃に保ち、空気流量を３０ｍ3／時間に保った。処理時間は処理される綱の型に応じて４０〜７５分の間で変化し、種々の場合に酸洗い速度論（kinetics）は硝酸及びフッ化水素酸に基く従来法・・・の速度論より良好であった。
　周期的に測定された酸化還元電位は３５０〜４５０ｍＶのままであり、それ故、処理材料の最高の表面仕上げを確実にした。・・・・
　いずれの場合も、いずれの材料についても、表面ピッチングまた“焼け”がなかった。処理の終了時に、浴中の沈澱の生成は全く関係のないことがわかり、主として黒鉛からなっていた。硫酸第一鉄の結晶化は見られなかった。浴は未だ充分な酸洗い効率を有することがわかった。」（段落【0032】〜【0036】）
　　　
（４）甲第４号証（特公昭４９−１８５２７号公報）
(4-1)「熱処理または伸線したままの巻戻し鋼線材を直接硫酸溶液のみの直流電解浴中に導き、まず鋼線材表面で鉄イオンの溶出が起こる活性反応領域で被処理線材を陽極として短時間直流電解処理してスケールを除去し、引き続き鋼線材表面で酸素気泡の放出が起る過不働態領域で被処理線材を陽極として短時間直流電解処理することにより良好なメッキ下地性を付与することを特徴とする鋼線材の表面清浄方法。」（特許請求の範囲）
(4-2)「電解質水溶液中で綱を陽極とし、鋼または別種金属を陰極として通電するいわゆる電気分解を行なわせた場合、陽極を構成する綱はその印加電圧の大きさにより３つの特徴ある反応状態を示す。
　すなわち印加電圧の低い側から(1)鉄イオンの溶出反応、(2)外見上は何ら変化のない状態、および(3)鋼表面上での酸素気泡生成反応である。
　ここに(1)の反応を呈する部分を活性反応領域、(2)を不働態領域、(3)を過不働態領域という。
　たとえば第１図は温度４５℃の１Ｎ硫酸溶液中で基準電極に飽和カルメル電極を用い高炭素鋼を陽極分極した場合の、電流密度と電位との関係を示したものであるが、図に明らかなように活性反応領域と過不働態領域とが、ある電位の幅をもって起る。」（第２欄第２０〜３５行）
(4-3)「本発明では・・・線材を、直接硫酸溶液のみの直流電解浴中に導きまず活性反応領域で、被処理線材を陽極として短時間直流電解処理してスケールを除去し、引き続き過不働態領域で同じく被処理線材を陽極として短時間直流電解することにより、良好なメッキ下地性を付与する。」（第３欄第２５〜３１行）
　　
（５）甲第５号証（特公昭５６−３２３９５号公報）
(5-1)「スケールを有するステンレス鋼を、ＨＣｌを除く強酸中に塩化物でＣｌ-イオンをＮａＣｌ換算値で１％以上添加した溶液で、被酸洗鋼の自然電位をフラーデ電位Ｅｆより卑側に設定して酸洗することを特徴とするステンレス綱の脱スケール方法。」（特許請求の範囲）
(5-2)「本発明者らは電気化学的に電位を一定に設定して孔食生長の起きない電位限界を求めた結果、第２図の電位Ｅｆ（フラーデ電位）を境にしている事が判明した。つまり自然電位がフラーデ電位Ｅｆより低電位側・・・にあれば孔食の危険はないということがわかった。」（第３欄第２２〜２７行）
　　
（６）甲第６号証（「ステンレス鋼便覧」抜粋）
　甲第６号証は、「ステンレス鋼の不動態」（第２０１頁標題）について記載した文献であって、以下の記載がある。
(6-1)「（１）不動態化電位（Ｅｐ）　活性態から不動態に移る臨界電位で、図3.1の場合には０．５７Ｖ（水素極基準）と与えられている。アノード分極により不動態化した後、電源を切り離して放置すると、電位は急激に低下するが、Ｅｐよりわずか高い電位で停滞し、ついで活性溶解の自然電位にもどる。この電位降下時の停滞電位が不動態と活性態との真の境界電位でフラーデ電位と呼ばれる。この電位は不動態化するに必要な環境の酸化力を示し、この値が小さければ、不動態化しやすいといえる。」（第２０２頁第３〜８行）
　　
(IV-3)対比・判断
理由１（発明の新規性）及び理由２（発明の進歩性）について
（１）訂正発明１について
　訂正発明１と、甲第１号証に記載されたものとを対比すると、甲第１号証には、硫酸第２鉄−弗酸浴によるステンレス鋼の酸洗において、酸洗液に過酸化水素と硫酸を添加して液の酸化還元電位を酸洗液の弗酸濃度３〜１０％に対応させて＋３２０ｍＶ〜＋１４５ｍＶ以上にそれぞれ維持するようにコントロールする酸洗液組成の管理方法（摘記1-1）の発明が記載され、併せて、当該発明について、一定の範囲値以上の酸化還元電位を維持する様に、過酸化水素と硫酸を添加する簡単な操作だけで、化学的な組成分析を要せずして均一な表面仕上り状態及び酸洗時間を達成し得ること（摘記1-3）、弗酸濃度３％の最下限酸化還元電位は＋３２０ｍＶ、弗酸濃度１０％の時では、＋１４５ｍＶであり、酸化還元電位以下になったところでは酸洗不可能であるが、酸洗不可能になった液に過酸化水素と硫酸を添加して、最下限酸化還元電位以上に戻してやることにより、再び酸洗が可能になること（摘記1-4）、酸洗に必要な酸化還元電位を最下限電位とし酸洗及び再生中、常に最下限電位以上に維持することにより、液中に徐々に蓄積する硫酸第１鉄による酸化還元電位の多少の低減も工程管理上影響されず、均一な酸洗仕上り状態及び酸洗時間を成し得ること（摘記1-5）、及び、酸化還元電位測定に使用される電極として塩化銀電極が使用されること（摘記1-7）が記載されている。そして、訂正発明１における「活性電位域」とは、不働態域に比して高い溶解速度、酸洗速度の下にスケール除去が行われる領域を意味し、具体的には２５０〜５５０ｍＶAg/AgClの範囲に該当するものである（段落【0009】〜【0012】）ことからすると、これは甲第１号証の記載に記載された発明における酸化還元電位（摘記1-1、1-3〜1-5、1-7、1-8）と重複・一致していると認められる。
　してみれば、訂正発明１は、甲第１号証に記載されたものと、ステンレス鋼の化学酸洗において、酸洗液の酸化還元電位をステンレス鋼のアノード分極特性における活性電位域に維持するよう酸洗液調合用酸の補給量を調整し、酸洗することを特徴とする酸洗方法の点で一致し、そして、
（イ）：訂正発明１では、酸洗液調合用酸として、硝酸を用いているのに対して、甲第１号証に記載された発明では、硫酸第２鉄−フッ酸浴（摘記1-1）であって、硝酸を用いる酸洗液ではない点、
（ロ）：訂正発明１では、活性電位域に維持するために、上記の硝酸とともに、「水の補給量」を調整するものであるのに対して、甲第１号証にはその記載がない点、及び、
（ハ）：訂正発明１では、活性電位域に維持するための調整において、硝酸の補給量、水の補給量、及びフッ酸の補給量をフィードバックして調整しているのに対して、甲第１号証には、そのようなフィードバックについての記載がない点、の各点で、訂正発明１は、甲第１号証に記載された発明と相違している。
　　
　そこで、上記相違点（イ）〜（ハ）について、以下検討する。
相違点（ハ）について
　甲第２号証には、ＨＦ、溶解第二鉄及び水を含有する酸洗い浴を用いるステンレス鋼製品の酸洗い方法であって、酸洗い操作の間浴中に空気を注入し、浴の酸化をさらに調整することにより浴の酸化還元電位を＋１００〜＋３００ｍＶの間に維持し、溶解性のスラッジを得る方法（摘記2-1）が記載され、甲第３号証には、ステンレス鋼を、a)H2SO4、b)Fe3+、c)HF及びd)H2O2を含有する浴と接触させ、空気流、H2O2、及び必要により、成分a)、c)及びe)を連続的に供給するステンレス鋼の酸洗い、不動態化方法（摘記3-1）が記載され、甲第４号証には、鋼線材を直接硫酸溶液のみの直流電解浴中に導き、鋼線材表面で鉄イオンの溶出が起こる活性反応領域で被処理線材を陽極として短時間直流電解処理してスケールを除去し、次いで鋼線材表面で酸素気泡の放出が起る過不働態領域で被処理線材を陽極として短時間直流電解処理する鋼線材の表面清浄方法（摘記4-1）が記載され、甲第５号証には、ステンレス鋼を、ＨＣｌを除く強酸中に塩化物でＣｌ-イオンを添加した溶液で、被酸洗鋼の自然電位をフラーデ電位Ｅｆより卑側に設定して酸洗するステンレス綱の脱スケール方法（摘記5-1）が記載され、また、甲第６号証には、ステンレス鋼の不動態について、不動態化電位（Ｅｐ）は活性態から不動態に移る臨界電位であり、アノード分極により不動態化した後、電源を切り離して放置すると、電位は急激に低下するが、Ｅｐよりわずか高い電位で停滞し、ついで活性溶解の自然電位にもどり、この電位降下時の停滞電位が不動態と活性態との真の境界電位でフラーデ電位と呼ばれること、及び、この電位は不動態化するに必要な環境の酸化力を示し、この値が小さければ、不動態化しやすいといえること（摘記6-1）が記載されている。
　しかし、これら甲第２〜６号証のいずれにも、硝酸の補給量、水の補給量、及びフッ酸の補給量をフィードバックして活性電位域に維持、調整するという、上記相違点（ハ）に係る構成を開示する記載は見あたらない。
　そして、訂正発明１は、当該相違点（ハ）に係る構成要件を含む、前記認定のとおりの構成を有することにより、混合液量の不適正に伴う仕上げ表面の荒れあるいは酸洗速度の低下の恐れがなく、酸洗状態を最適に維持できるとともに、オンラインでのコンピュータ制御により自動管理がしやすくなり、人件費の低減が可能になる（段落【0020】）という、明細書に記載された効果を奏したものと認めることができる。
　してみれば、訂正発明１は、上記相違点（イ）及び（ロ）についてあらためて検討するまでもなく、甲第１号証に記載された発明ということはできず、また、甲第１〜６号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができた発明ということもできない。
　　 
（２）訂正発明２について
　訂正発明２は、訂正発明１における酸洗処理対象であるステンレス鋼を、その特定の一種である「ＳＵＳ３０４ステンレス鋼」に限定して構成した発明であるところ、訂正発明１と同じく、上記「（１）訂正発明１について」の欄に記載した相違点（イ）（酸洗液調合用酸として、硝酸を用いる点）、（ロ）（活性電位域に維持するために、硝酸とともに、「水の補給量」を調整する点）、及び（ハ）（硝酸の補給量、水の補給量、及びフッ酸の補給量をフィードバックして調整する点）を、その構成要件として有する発明であるので、上記「（１）訂正発明１について」の欄に記載したと同様、訂正発明２は、甲第１号証に記載された発明ということはできず、また、甲第１〜６号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができた発明ということもできない。
　　
理由３（明細書等の記載要件）について
　特許異議申立人は、特許権設定登録時の請求項１及び２について、酸洗液調合用酸については何ら限定されていないとして、明細書の記載不備を主張している。
　これに対し、上記訂正の結果、訂正発明１及び２における酸洗液調合用酸としては、発明の詳細な説明に具体的に記載された硝酸に限定されたことにより、特許異議申立人が上記記載不備と主張する点については解消した。
　　
Ｖ．むすび
　以上のとおりであるから、特許異議申立人の主張する理由及び提示した証拠によっては、訂正後の請求項１〜２に係る特許を取り消すことはできない。
　また、他に訂正後の請求項１〜２に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１５年２月２８日（２００３．２．２８）
【訂正の要旨】
　▲１▼訂正事項ａ
　特許請求の範囲の請求項１に記載された「ステンレス鋼の化学酸洗において、酸洗液の酸化還元電位をステンレス鋼のアノード分極特性における活性電位域に維持するよう酸洗液調合用酸および水の補給量を調整し、酸洗することを特徴とする酸洗方法。」を、特許請求の範囲の減縮を目的として「　ステンレス鋼の化学酸洗において、酸洗液の酸化還元電位をステンレス鋼のアノード分極特性における活性電位域に維持するよう酸洗液調合用硝酸および水の補給量と、フッ素イオン濃度を所定の範囲内に維持するようフッ酸の補給量と、をフィードバックして調整し、酸洗することを特徴とする酸洗方法。」と訂正する。
　これに伴い、特許請求の範囲の記載と詳細な説明の記載との整合性をとるため、明細書第２頁左の段落【０００６】において、「ステンレス鋼の化学酸洗において、酸洗液の酸化還元電位をステンレス鋼のアノード分極特性における活性電位域に維持するよう酸洗液調合用酸および水の補給量を自動調整し、酸洗するにとを特徴とする酸洗方法。」を、明瞭でない記載の釈明を目的として「ステンレス鋼の化学酸洗において、酸洗液の酸化還元電位をステンレス鋼のアノード分極特性における活性電位域に維持するよう酸洗液調合用硝酸および水の補給量と、フッ素イオン濃度を所定の範囲内に維持するようフッ酸の補給量と、をフィードバックして調整し、酸洗するたとを特徴とする酸洗方法。」に訂正する。
　▲２▼訂正事項ｂ
　特許請求の範囲の請求項２に記載された「ＳＵＳ３０４ステンレス鋼の化学酸洗において、酸洗液の酸化還元電位を２５０〜５５０ｍＶＡｇ／ＡｇＣｌの活性電位域に維持するよう酸洗液調合用酸および水の補給量を自動調整し、酸洗することを特徴とする酸洗方法。」を、特許請求の範囲の減縮を目的として「ＳＵＳ３０４ステンレス鋼の化学酸洗において、酸洗液の酸化還元電位を２５０〜５５０ｍＶＡｇ／ＡｇＣｌの活性電位域に維持するよう酸洗液調合用硝酸および水の補給量と、フッ素イオン濃度を所定の範囲内に維持するようフッ酸の補給量と、をフィードバックして調整し、酸洗することを特徴とする酸洗方法。」と訂正する。
　これに伴い、特許請求の範囲の記載と詳細な説明の記載との整合性をとるため、明細書第２頁左の段落【０００７】において、「またＳＵＳ３０４ステンレス鋼の化学酸洗の実施において、コンピュータ制御により酸洗液の酸化還元電位を２５０〜５５０ｍＶＡｇ／ＡｇＣｌの活性電位域に維持するよう酸洗液調合用酸および水の補給量を自動調整し、酸洗することを特徴とする酸洗方法。」を、明瞭でない記載の釈明を目的として「またＳＵＳ３０４ステンレス鋼の化学酸洗において、酸洗液の酸化還元電位を２５０〜５５０ｍＶＡｇ／ＡｇＣｌの活性電位域に維持するよう酸洗液調合用硝酸および水の補給量と、フッ素イオン濃度を所定の範囲内に維持するようフッ酸の補給量と、をフィードバックして調整し、酸洗することを特徴とする酸洗方法。」に訂正する。
（５４）【発明の名称】
酸洗方法
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　ステンレス鋼の化学酸洗において、酸洗液の酸化還元電位をステンレス鋼のアノード分極特性における活性電位域に維持するよう酸洗液調合用
硝酸
と、フッ素イオン濃度を所定の範囲内に維持するようフッ酸の補給量と、
フィードバックして
　【請求項２】　ＳＵＳ３０４ステンレス鋼の化学酸洗において、酸洗液の酸化還元電位を２５０〜５５０ｍＶＡｇ／ＡｇＣｌの活性電位域に維持するよう酸洗液調合用
硝酸
と、フッ素イオン濃度を所定の範囲内に維持するようフッ酸の補給量と、
フィードバックして
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【産業上の利用分野】本発明は、製鉄製品、主にステンレス鋼の酸洗装置に適用される酸洗液の管理に関する。
　【０００２】
　【従来の技術】図４は従来の酸洗装置のプロセス制御の概念図である。酸化スケールの付着したステンレス鋼帯１１は酸洗装置１２に供給される。ここで多段ノズル１８から酸洗液１７がステンレス鋼帯１１に噴霧され、表面の酸化スケールは化学溶解し、酸洗装置１２を出るまでに除去される。噴霧される酸洗液１７は補給水１３、硝酸液１４、フッ酸液１５および再循環酸洗液１９を調整混合し、再使用される。
　【０００３】従来酸洗液の管理は酸洗液の化学組成が
　　硝酸イオン濃度　　１０〜２０ｗｔ％
　　フッ酸濃度　　　　　１〜　５ｗｔ％
　　全鉄イオン濃度　　　０〜２０ｇ／リットル
の混合割合になるように、マニュアルにより調整されていた。
　【０００４】
　【発明が解決しようとする課題】酸洗液の浴管理を単に浴組成のみで管理すると、「従来の技術」欄で述べた混合割合の範囲内にもかかわらず、鉄イオン濃度がある濃度範囲になると硝酸イオン濃度やフッ酸濃度は同一条件でありながら、硝酸／鉄イオン濃度の相関関係により、酸洗液の酸化還元電位がステンレス鋼の不働態電位域に入り、酸洗がなかなか進まなくなり、酸洗不良を起こすことがある。
　【０００５】また、この対策としてフッ酸を添加し、不働態電位域を狭小化させることにより、酸化還元電位を過不働態域に移行させ酸洗速度の向上を図ることはできるが、孔食が発生し、仕上げ表面が平滑にならず表面不良になることがある。
　【０００６】
　【課題を解決するための手段】本発明は、上記の課題を解決するために、ステンレス鋼の化学酸洗において、酸洗液の酸化還元電位をステンレス鋼のアノード分極特性における活性電位域に維持するよう酸洗液調合用
硝酸
と、フッ素イオン濃度を所定の範囲内に維持するようフッ酸の補給量と、
フィードバックして
　【０００７】またＳＵＳ３０４ステンレス鋼の化学酸洗において、酸洗液の酸化還元電位を２５０〜５５０ｍＶＡｇ／ＡｇＣｌの活性電位域に維持するよう酸洗液調合用
硝酸
と、フッ素イオン濃度を所定の範囲内に維持するようフッ酸の補給量と、
フィードバックして
　【０００８】
　【作用】本発明のステンレス鋼の化学酸洗では、酸洗液の酸化還元電位を測定し、コンピュータ制御により酸洗液調合用酸および水の補給量を調整して、酸洗液の酸化還元電位の値を常に対象のステンレス鋼のアノード分極特性における活性電位域に維持することにより、酸洗液の状態を保持し、酸洗が継続的に良好に行われるようにしている。
　【０００９】
　【実施例】一般に酸化スケールの溶解は酸化スケールと素地（母材）界面で次反応により進行する。
素地の酸化溶解反応（アノード反応）
　【化１】
　　Ｆｅ→Ｆｅ２＋＋２ｅ−
酸化スケールの還元溶解反応（カソード反応）
　【化２】
　　Ｆｅ３Ｏ４＋８Ｈ＋＋２ｅ−→３Ｆｅ２＋＋４Ｈ２Ｏ
この両反応において素地の酸化溶解反応が律速因子であるため、酸洗速度を向上するためには、素地の溶解速度を早める必要がある。
　【００１０】酸化還元電位をアノード分極特性において活性域に維持すれば、不働態域に比べ数百倍から数千倍の溶解速度が得られるので、酸化還元電位を活性域に維持することが、酸洗速度を向上さすために重要である。
　【００１１】図３はＳＵＳ３０４酸化スケールの硝酸／フッ酸液中での酸化還元電位と電気化学的測定により求めた酸化スケールの溶出速度の関係を示した図である。図３において酸洗液の酸化還元電位が２５０〜５５０ｍＶＡｇ／ＡｇＣｌの活性域では、酸洗速度は非常に早くスケール除去が良好に行われるが、不働態域になると酸洗速度は極端に遅くなり、スケールの残存が観察される。
　【００１２】一方８００ｍＶＡｇ／ＡｇＣｌ以上の過不働態域になると酸洗速度は速いものの、酸洗仕上げ表面に孔食等が発生し、肌荒を生じており、不働態域でなければ酸洗結果が常に良いというものではなく、酸洗液の酸化還元電位のコントロールが酸洗結果の良否を左右している。
　【００１３】以下に酸化還元電位を活性域に維持することにより、酸洗効果を常に良好に保つ本考案について、ＳＵＳ３０４の場合を例に、図に基づいて説明する。図１は本考案を実現するための装置を表す概念図である。図２は図１に示した装置の制御を説明するフローチャートである。
　【００１４】図１において、酸洗液の性状を示す各計測データは、Ａ／Ｄ変換器２でＡ／Ｄ変換され、コンピュータ１に取り込まれる。コンピュータ１は計測データを評価し、それが事前に設定されている値の範囲内におさまるようバルブ駆動装置３に指示を出し、該バルブ駆動装置３がその指示に従い、各電磁バルブを動かすように構成されている。
　【００１５】以下フローチャートに従い説明する。まずステップＳ１で酸洗のための液の最適制御範囲を設定する。ステンレス鋼ＳＵＳ３０４の場合、酸化還元電位は２５０〜５５０ｍＶＡｇ／ＡｇＣｌである。次にフッ素イオン濃度を設定するが、フッ素イオン濃度はあまり酸化還元電位に影響を与えない。フッ素イオン濃度は高くなると酸洗速度は増加するが、表面の仕上げ状態が悪くなり、また人間の作業環境の悪化の原因にもなるので、できるだけ低めに設定することが望ましい。
　【００１６】次に、ステップＳ２で供給タンク１６中の酸洗液１７の酸化還元電位を酸化還元電極４により測定し、ステップＳ３で電位が設定値より高ければステップＳ４に進み、電磁バルブ７を開いて供給タンク１６に補給水１３を供給する。測定電位が低ければ、ステップＳ５に進み、電磁バルブ８を開いて酸液１４を供給し、再び酸化還元電位を測定する。測定電位が設定電位範囲内に収まれば、ステップＳ６に進み、先に開いた電磁バルブ７または、８を閉じる。
　【００１７】次に、ステップＳ７で供給タンク１６中の酸洗液１７のフッ素イオン濃度をフッ素イオン電極５を用いて測定する。ステップＳ８でフッ素イオン濃度が設定範囲より高ければ、ステップＳ４に進み、電磁バルブ７を開いて供給タンク１６に補給水１３を供給する。フッ素イオン濃度が設定範囲より低ければ、ステップＳ９に進み、電磁バルブ９を開いてフッ酸液１５を供給する。フッ素イオン濃度が設定範囲に収まれば、ステップＳ１０に進み、先に開いた電磁バルブ７または、９を閉じる。
　【００１８】酸洗液を制御するため、供給タンク１６に補給水１３や酸液１４及びフッ酸液１５が供給される。従って酸洗液量が増加するので、ステップＳ１１で供給タンクレベル計６で供給タンク１６内の液量を測定し、液量が増加した場合、ステップＳ１２に進み、電磁バルブ１０を閉じ、酸洗液２０をブローダウンする。一方液量が不足の場合は、ステップＳ４に戻り、電磁バルブ７を開いて補給水１３を供給する。液量が規定の範囲内であればステップＳ１３により、電磁バルブ１０を開いて酸洗液を再循環させ、正常運転を行う。
　【００１９】以上ＳＵＳ３０４を例に説明したが、別の鋼種であっても、それぞれに最適の酸化還元電位およびフッ素イオン濃度を設定することにより、同様の効果を得ることが可能である。また本件は人間が常時監視してコントロールバルブを操作しても同様の効果を得ることが可能であるが、本考案では、コンピュータ制御により、オンライン計測による自動化を実現している。
　【００２０】
　【発明の効果】従来の液組成による管理ではなく、酸化還元電位による管理なので、混合液量の不適正に伴う仕上げ表面の荒れあるいは酸洗速度の低下の恐れがない。いつも酸洗状態を最適に維持できる。また酸化還元電位による酸液管理のため、オンラインでのコンピュータ制御により自動管理がしやすくなり、人件費の低減が可能になる。
【図面の簡単な説明】
　【図１】本発明の実施例に係わる酸洗装置のプロセス制御の概念図である。
　【図２】本発明の実施例に係わる酸洗装置のコントロールフローチャートを示す図である。
　【図３】ＳＵＳ３０４酸化スケールの硝酸／フッ酸液中での酸化還元電位と電気化学的測定により求めた酸化スケールの溶出速度の関係を示した図である。
　【図４】従来の酸洗装置のプロセス制御の概念図である。
　【符号の説明】
　１　コンピュータ
　２　Ａ／Ｄ変換器
　３　バルブ駆動装置
　４　酸化還元電極
　５　フッ素イオン電極
　６　供給タンクレベル計
　７　電磁バルブ（補給水コントロール用）
　８　電磁バルブ（酸液コントロール用）
　９　電磁バルブ（フッ酸液コントロール用）
　１０　電磁バルブ（再循環酸洗液コントロール用）