【事件の表示】
　特許第３２２５５４９号「高純度の水性シリカゾルの製造法」の請求項１に係る発明の特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　特許第３２２５５４９号の請求項１に係る発明の特許を維持する。
【理　由】
I．手続の経緯、本件発明
　本件特許第３２２５５４９号に係る出願は、平成３年９月２５日に出願され、平成１３年８月３１日に特許の設定登録がなされ、その後、金田三郎より、特許異議の申立がなされ、これに基づき取消理由通知がなされ、権利者より意見書が提出されたものである。
　本件請求項１に係る発明（以下、適宜、「本件発明」という）は、特許査定時の明細書の特許請求の範囲に記載された次のとおりのものである。
【請求項１】下記工程(ａ) 、(ｂ) 、(ｃ) 、(ｄ) 、(ｅ) 、(ｆ) 及び(ｇ) からなる、３０〜５０重量％のＳｉＯ２濃度を有し、シリカ以外の多価金属酸化物を実質的に含まない、かつ、コロイダルシリカの平均粒子径が１０〜３０ミリミクロンである安定な水性シリカゾルの製造法。
　(ａ) シリカ以外の多価金属酸化物をシリカに対し３００〜１００００ｐｐｍの比率に含有する水溶性のアルカリ金属珪酸塩がこの珪酸塩に由来するＳｉＯ２分として１〜６重量％の濃度に溶解しているアルカリ金属珪酸塩の水溶液を、水素型強酸性陽イオン交換樹脂と接触させることによりＳｉＯ２濃度１〜６重量％の活性珪酸の水溶液を生成させ、この生成液を回収する工程、
　(ｂ) (ａ)工程で回収された活性珪酸の水溶液に強酸を加えることにより該水溶液をｐＨ０〜２．０に調整した後、０〜１００℃に０．１〜１２０時間保持する工程、
　(ｃ) (ｂ)工程で得られた水溶液を水素型強酸性陽イオン交換樹脂と接触させた後、この接触によって生成した液を水酸基型強塩基性陰イオン交換樹脂と接触させることにより、実質的に活性珪酸以外の溶解物質を含まず、かつ、ＳｉＯ２濃度が１〜６重量％である活性珪酸の水溶液を生成させ、この生成液を回収する工程、
　(ｄ) (ｃ) 工程で回収された活性珪酸の水溶液に、ナトリウム又はカリウムの水酸化物の水溶液を、この水酸化物に由来するＭ２Ｏ( 但し、Ｍはナトリウム原子又はカリウム原子を表す。) と上記活性珪酸の水溶液に含まれるＳｉＯ２とのＳｉＯ２/Ｍ２Ｏモル比が５０〜２５０となるように加えることにより、１〜６重量％のＳｉＯ２濃度と７〜９のｐＨを有する安定化された活性珪酸の水溶液を生成させる工程、
　 (ｅ) (ｄ)工程で得られた安定化された活性珪酸の水溶液をヒール液として１重量部容器中に投入し、この容器内液温を７０〜１００℃に保つと共に、上記 (ｄ)工程で得られた安定化された活性珪酸の水溶液５〜２０重量部をフィード液として上記容器中に５０〜２００時間の間に連続的に供給しながら、この時間の間上記容器内を常圧又は減圧に保ち、そして上記容器内液量が一定に保たれるように上記容器から水を蒸発により除くことにより、３０〜５０重量％のＳｉＯ２濃度を有し、かつ、コロイダルシリカの平均粒子径が１０〜３０ミリミクロンである安定な水性シリカゾルを生成させる工程、
　 (ｆ) (ｅ)工程で得られた安定な水性シリカゾルを水素型強酸性陽イオン交換樹脂と接触させた後、この接触により生成した水性シリカゾルを水酸基型強塩基性陰イオン交換樹脂と接触させることによりシリカ以外の多価金属酸化物を実質的に含まない酸性の水性シリカゾルを生成させる工程、及び
　 (ｇ) (ｆ)工程で生成した酸性の水性ゾルに、そのゾルのｐＨが８〜１０．５となるようにアンモニアを加えることにより、３０〜５０重量％のＳｉＯ２濃度を有し、シリカ以外の多価金属酸化物を実質的に含まず、そしてコロイダルシリカの平均粒子径が１０〜３０ミリミクロンである安定な水性シリカゾルを生成させる工程。
　
II．特許異議申立の概要
　特許異議申立人は、以下の証拠を提示して、次のような主張する。
（１）本件発明は、甲第１〜３号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものである。
甲第１号証：特開昭６３−２８５１１２号公報
甲第２号証：特公昭４６−４３６１７号公報
甲第３号証：特公昭３６−９０７３号公報
周知技術資料１：特開昭６１−１５８８１０号公報
周知技術資料２：特開昭６３−２１２１２号公報
周知技術資料３：特公昭４１−３３６９号公報
周知技術資料４：特公昭３６−２３１６２号公報
周知技術資料５：特開昭５９−３４８８１号公報
　
III．証拠の記載
　甲第１号証（特開昭６３−２８５１１２号公報）には、以下のことが記載されている。
（Ａ−１）「下記（ａ）、（ｂ）、（ｃ）、（ｄ）、（ｅ）、（ｆ）及び（ｇ）の各工程を包含することを特徴とする高純度大粒子径シリカゾルの製造方法。
（ａ）ＳｉＯ２として２〜６重量％のアルカリ金属珪酸塩水溶液を水素型陽イオン交換樹脂で処理することにより、アルカリ金属イオンを除去した活性珪酸の水性コロイド溶液を得る工程、
（ｂ）得られた活性珪酸の水性コロイド溶液に酸を加えてｐＨ０〜２．０に調整し、熟成した後、水素型強酸性陽イオン交換樹脂で処理し、続いて水酸型強塩基性陰イオン交換樹脂で処理し、再び水素型強酸性陽イオン交換樹脂で処理することによりＳｉＯ２として２〜６重量％の高純度活性珪酸の水性コロイド溶液を得る工程、
（ｃ）得られた高純度活性珪酸の水性コロイド溶液に高純度アルカリ金属水酸化物水溶液を加えて、ＳｉＯ２として２〜６重量％、ｐＨ７〜８、ＳｉＯ２/Ｍ２Ｏ（但し、Ｍはアルカリ金属原子であるＫ又はＮａを表わす。）モル比が１００〜３００の高純度安定化シリカ水性コロイド溶液を得る工程、
（ｄ）上記（ｃ）工程で得られた高純度安定化シリカ水性コロイド溶液に高純度アルカリ金属水酸化物水溶液を加えることにより得られるＳｉＯ２/Ｍ２Ｏモル比が４．５以下である高純度アルカリ金属珪酸塩水溶液又はこれを濃縮若しくは希釈することにより得られるＳｉＯ２濃度８重量％以下の高純度アルカリ金属珪酸塩水溶液或いは高純度アルカリ金属水酸化物水溶液に、上記（ｃ）工程で得られた高純度安定化シリカ水性コロイド溶液を、ＳｉＯ２/Ｍ２Ｏモル比が２０〜６０となるまで９０〜１５０℃で充分な攪拌下に徐々に添加する工程、
（ｅ）（ｄ）工程に引き続き、（ｄ）工程により得られた反応混合液を９０〜１５０℃で攪拌下反応を完結せしめる工程、
（ｆ）（ｅ）工程により得られた反応混合液に、該液中の前記アルカリ金属水酸化物もしくはアルカリ金属珪酸塩に由来するアルカリ当量の４０〜９０％に相当する当量の酸を添加した後、得られた反応混合液を９０〜１５０℃で熟成する工程、
（ｇ）（ｆ）工程により得られたシリカゾルを微細多孔性膜により濃縮する工程。」（特許請求の範囲）
（Ａ−２）「本発明は、高濃度、特にアルミニウム及び鉄の含有率が著しく低い大粒子径シリカゾルの製造方法に関する。」（第２頁左上欄第８〜１０行）
（Ａ−３）「従って、本発明は、かかる従来法の難点を解消したものであって、平均粒子径が３０〜１００ｍμであり、コロイダルシリカ粒子径がよく揃っており、高純度かつ安定なシリカゾルを効率よく安価に製造できる方法を提供しようとするものである。」（第３頁左上欄第１７行〜右上欄第１行）
（Ａ−４）「本発明の（ａ）工程で用いられるアルカリ金属珪酸塩水溶液は、・・・。またこれら用いられるアルカリ金属珪酸塩としては、金属不純物としてアルミニウム、鉄などの含有量の少ない市販工業製品で充分である。」（第３頁右下欄第４〜１５行）
（Ａ−５）「（ｂ）工程は、この溶液に酸を添加し、・・・。この酸処理における熟成は、・・・考慮して、所要時間が決まる。この所要時間は温度により異なり、低温程長時間を要す。常温下、特に０〜４０℃の場合では２４時間から１２０時間の熟成が必要であるが、液温４０〜６０℃では２〜１０時間そして液温６０〜９８℃では０．５〜３時間の熟成が必要である。」（第４頁右上欄第１１行〜左下欄第４行）
（Ａ−６）「本発明の（ｄ）工程は、珪酸の重合反応を起させてシリカの微細な核粒子を析出させた後、この核粒子の周りに更に珪酸を反応沈着させることによりシリカ粒子を成長させ、ほぼ球形の径が揃った２０〜８０ｍμ程度のシリカ粒子を水中に生成せしめる工程であり、・・・・。
　本発明の（ｅ）工程は、（ｄ）工程で得られた反応混合液中の未反応珪酸及び未成長シリカ粒子を消失せしめるための反応完結工程であり、（ｄ）工程に引き続いて行なわれ、この工程によってシリカの粒径は３０〜１００ｍμにまで成長させることができる。」（第５頁左上欄第９行〜右上欄第１４行）
（Ａ−７）実施例１〜６では、限外濾過膜によりＳｉＯ２が約４０重量％までに濃縮されたシリカゾルが示される〔第６頁左上欄第１行〜第１０頁右上欄第１１行〕
　
　甲第２号証（特公昭４６−４３６１７号公報）には、シリカゾルの製造法に関し、以下のことが記載される。
（Ｂ−１）「実施例に記載の％は重量％を示す。
　実施例１
　Ｎａ２Ｏ：ＳｉＯ２のモル比約１：３．５の市販硅酸ソーダを水で稀釈し、ＳｉＯ２４．０％、Ｎａ２Ｏ１．１５％の稀薄珪酸ソーダ溶液１５Ｋｇを調整し、水素型の陽イオン交換樹脂アンバライトＩＲ−１２０　５ｌを含むイオン交換塔を通過させ、ＳｉＯ２３．６％、Ｎａ２Ｏ０．００５％、ＳｉＯ２/Ｎａ２Ｏのモル比７０３、ｐＨ２．５の稀薄水性シリカゾル１５Ｋｇを得た。
　上記のｐＨ２．５の酸性稀薄シリカゾル５Ｋｇに１０％ＮａＯＨ水溶液を添加してｐＨ７．８に調整し、１ｌの攪拌羽根付ガラス整減圧濃縮器にその９００ｇを入れ、液面を一定に保ち沸騰温度７８℃で濃縮しながら残部４１００ｇの添加を終了した。この時得られたアルカリ性水性シリカゾル９００ｇはＳｉＯ２２０％、Ｎａ２Ｏ０．３３％、ＳｉＯ２/Ｎａ２Ｏのモル比５９、ｐＨ９．６で電子顕微鏡で測定したシリカ粒子の平均粒子径は１６．０ｍμであつた。」（第３頁左欄第２〜２１行）
（Ｂ−２）「実施例２
　Ｎａ２Ｏ：ＳｉＯ２のモル比約３．３の市販硅酸ソーダを水で稀釈してＳｉＯ２４．２％、Ｎａ２Ｏ１．３％の稀薄珪酸ソーダ溶液１５Ｋｇを調整し、水素型の陽イオン交換樹脂アンバライトＩＲ−１２０　５ｌを含むイオン交換塔を通過させ、ＳｉＯ２４．０％、Ｎａ２Ｏ０．００５％、ＳｉＯ２/Ｎａ２Ｏのモル比７８０、ｐＨ２．４の稀薄水性シリカゾル１５Ｋｇを得た。
　上記のｐＨ２．４の酸性稀薄シリカゾル５Ｋｇに１０％ＮａＯＨ水溶液を添加してｐＨ７．９に調整し、１ｌの攪拌羽根付ガラス製減圧濃縮器で実施例１と同様の方法で濃縮し、アルカリ性水性シリカゾル６００ｇを得た。これはＳｉＯ２３３．２％、Ｎａ２Ｏ０．４２％、ＳｉＯ２/Ｎａ２Ｏのモル比７７、ｐＨ９．８でシリカ粒子径１８．５ｍμであつた。」（第３頁右欄第２６〜４０行）
　
　甲第３号証（特公昭３６−９０７３号公報）には、珪酸ゾルの製造法に関し、以下のことが記載される。
（Ｃ−１）「その目的とする所は従来製造困難とされていた比較的高濃度でアルカリ金属イオン、アルカリ土類金属イオン及び他の金属イオンを含まず安定なる硅酸ゾルを容易に得るにある。」（第１頁左欄第１３〜１６行）
（Ｃ−２）「即ち一度アルカリによりｐＨを調節し加熱して安定化し濃縮して得られた硅酸ゾルを酸型陽イオン交換樹脂に通過させる。この際使用する陽イオン交換樹脂は・・・。硅酸ゾル中のアルカリは全てイオン交換され、殆んど陽イオンを含まない硅酸ゾルのみの溶液が得られる。このゾルはｐＨ２〜４であり、このものも比較的安定であるが更に要すればゾル中の硅酸以外の陰イオン、例えば、ＳＯ４イオン等を除去するために水酸型陰イオン交換樹脂に通過せしめる。この際の陰イオン交換樹脂は・・・。次にアンモニアにてｐＨを７〜９に調節すれば容易に８５℃で１０００時間以上の安定性を有する硅酸ゾルが得られる。」（第１頁左欄末行〜右欄第１３行）
　
IV．当審の判断
　甲第１号証には、前記（Ａ−１）により、
「（ａ）ＳｉＯ２として２〜６重量％のアルカリ金属珪酸塩水溶液を水素型陽イオン交換樹脂で処理することにより、アルカリ金属イオンを除去した活性珪酸の水性コロイド溶液を得る工程、
（ｂ）得られた活性珪酸の水性コロイド溶液に酸を加えてｐＨ０〜２．０に調整し、熟成した後、水素型強酸性陽イオン交換樹脂で処理し、続いて水酸型強塩基性陰イオン交換樹脂で処理し、再び水素型強酸性陽イオン交換樹脂で処理することによりＳｉＯ２として２〜６重量％の高純度活性珪酸の水性コロイド溶液を得る工程、
（ｃ）得られた高純度活性珪酸の水性コロイド溶液に高純度アルカリ金属水酸化物水溶液を加えて、ＳｉＯ２として２〜６重量％、ｐＨ７〜８、ＳｉＯ２/Ｍ２Ｏ（但し、Ｍはアルカリ金属原子であるＫ又はＮａを表わす。）モル比が１００〜３００の高純度安定化シリカ水性コロイド溶液を得る工程、
（ｄ）上記（ｃ）工程で得られた高純度安定化シリカ水性コロイド溶液に高純度アルカリ金属水酸化物水溶液を加えることにより得られるＳｉＯ２/Ｍ２Ｏモル比が４．５以下である高純度アルカリ金属珪酸塩水溶液又はこれを濃縮若しくは希釈することにより得られるＳｉＯ２濃度８重量％以下の高純度アルカリ金属珪酸塩水溶液或いは高純度アルカリ金属水酸化物水溶液に、上記（ｃ）工程で得られた高純度安定化シリカ水性コロイド溶液を、ＳｉＯ２/Ｍ２Ｏモル比が２０〜６０となるまで９０〜１５０℃で充分な攪拌下に徐々に添加する工程、
（ｅ）（ｄ）工程に引き続き、（ｄ）工程により得られた反応混合液を９０〜１５０℃で攪拌下反応を完結せしめる工程、
（ｆ）（ｅ）工程により得られた反応混合液に、該液中の前記アルカリ金属水酸化物もしくはアルカリ金属珪酸塩に由来するアルカリ当量の４０〜９０％に相当する当量の酸を添加した後、得られた反応混合液を９０〜１５０℃で熟成する工程、
（ｇ）（ｆ）工程により得られたシリカゾルを微細多孔性膜により濃縮する工程、からなる高純度大粒径シリカゾルの製造方法」である発明であって、当該（ａ）の工程におけるアルカリ金属珪酸塩としては、前記（Ａ−４）により、市販工業製品を用いてもよく、当該（ｂ）工程における熟成の条件は、前記（Ａ−５）により、０〜９８℃で０．５〜１２０時間であり、そして、製造された高純度大粒径シリカゾルにつき、その高純度大粒径シリカゾルは、前記（Ａ−３）により、安定で、当該高純度大粒径シリカゾルのＳｉＯ２の平均粒子径及び濃度は、前記（Ａ−３）及び（Ａ−７）により、それそれ、３０〜１００ｍμ及び約４０重量％である発明が記載されているといえる。
　そこで、本件発明と甲第１号証に記載の発明とを対比する。
　甲第１号証の発明の（ａ）工程は本件発明の（ａ）工程に対応し、甲第１号証の発明の（ｂ）工程は本件発明の（ｂ）及び（ｃ）工程に対応し、甲第１号証の発明の（ｃ）工程は本件発明の（ｄ）工程に対応する関係にある。
　そして、甲第１号証の発明の（ａ）の工程におけるアルカリ金属珪酸塩としては、市販工業製品を用いてもよいものであるが、当該市販工業製品には、本件明細書の段落００１１の記載によれば、通常、多価金属がＳｉＯ２に対して３００〜１００００ｐｐｍ程度含まれるものであり、したがって、その多価金属含有量の数値は、本件発明のものと異ならない。
　次いで、甲第１号証の発明の工程（ｂ）におけるｐＨ０〜２．０の数値範囲は本件発明のものと一致し、同工程（ｂ）における熟成条件である、０〜９８℃及び０．５〜１２０時間の数値範囲は本件発明のものに含まれる。
　次に、甲第１号証の発明の工程（ｃ）における高純度安定化シリカ水性コロイド溶液がｐＨ７〜８、ＳｉＯ２/Ｍ２Ｏモル比が１００〜３００という数値範囲は、本件発明のものに含まれ又は重複する。
　また、甲第１号証の発明の（ａ）〜（ｃ）工程における「アルカリ金属珪酸塩水溶液」、「高純度活性珪酸の水性コロイド溶液」、及び、「高純度安定化シリカ水性コロイド溶液」は、本件発明の（ａ）、（ｂ）及び（ｄ）工程における「アルカリ金属珪酸塩の水溶液」、「活性珪酸の水溶液」及び「安定化された活性珪酸の水溶液」に、それぞれ、相当し、そして、各工程におけるそれら溶液のＳｉＯ２の含有量２〜６重量％の数値範囲は、本件発明のものに含まれる。
　更に、甲第１号証の発明の高純度大粒径シリカゾルにおけるＳｉＯ２の平均粒子径３０〜１００ｍμ及び濃度約４０重量％の数値は、本件発明のものに含まれ又は重複するものである。
　よって、両者は、
「下記工程 からなる、３０〜５０重量％のＳｉＯ２濃度を有し、シリカ以外の多価金属酸化物を実質的に含まない、かつ、コロイダルシリカの平均粒子径が１０〜３０ミリミクロンである安定な水性シリカゾルの製造法
　(ａ) シリカ以外の多価金属酸化物をシリカに対し３００〜１００００ｐｐｍの比率に含有する水溶性のアルカリ金属珪酸塩がこの珪酸塩に由来するＳｉＯ２分として１〜６重量％の濃度に溶解しているアルカリ金属珪酸塩の水溶液を、水素型強酸性陽イオン交換樹脂と接触させることによりＳｉＯ２濃度１〜６重量％の活性珪酸の水溶液を生成させ、この生成液を回収する工程、
　(ｂ) (ａ)工程で回収された活性珪酸の水溶液に強酸を加えることにより該水溶液をｐＨ０〜２．０に調整した後、０〜１００℃に０．１〜１２０時間保持する工程、
　(ｃ) (ｂ)工程で得られた水溶液を水素型強酸性陽イオン交換樹脂と接触させた後、この接触によって生成した液を水酸基型強塩基性陰イオン交換樹脂と接触させることにより、実質的に活性珪酸以外の溶解物質を含まず、かつ、ＳｉＯ２濃度が１〜６重量％である活性珪酸の水溶液を生成させ、この生成液を回収する工程、
　(ｄ) (ｃ) 工程で回収された活性珪酸の水溶液に、ナトリウム又はカリウムの水酸化物の水溶液を、この水酸化物に由来するＭ２Ｏ( 但し、Ｍはナトリウム原子又はカリウム原子を表す。) と上記活性珪酸の水溶液に含まれるＳｉＯ２とのＳｉＯ２/Ｍ２Ｏモル比が５０〜２５０となるように加えることにより、１〜６重量％のＳｉＯ２濃度と７〜９のｐＨを有する安定化された活性珪酸の水溶液を生成させる工程」である点で、軌を一にするものである。
　しかし、次の点で、両者は、相違する。
（１）本件発明では、上記工程（ｄ）に続き、
「(ｅ) (ｄ)工程で得られた安定化された活性珪酸の水溶液をヒール液として１重量部容器中に投入し、この容器内液温を７０〜１００℃に保つと共に、上記 (ｄ)工程で得られた安定化された活性珪酸の水溶液５〜２０重量部をフィード液として上記容器中に５０〜２００時間の間に連続的に供給しながら、この時間の間上記容器内を常圧又は減圧に保ち、そして上記容器内液量が一定に保たれるように上記容器から水を蒸発により除くことにより、３０〜５０重量％のＳｉＯ２濃度を有し、かつ、コロイダルシリカの平均粒子径が１０〜３０ミリミクロンである安定な水性シリカゾルを生成させる工程」を実施するのに対し、甲第１号証に記載のものではこの点が示されない《相違点１》。
（２）本件発明では、上記工程（ｅ）に続き、
「(ｆ) (ｅ)工程で得られた安定な水性シリカゾルを水素型強酸性陽イオン交換樹脂と接触させた後、この接触により生成した水性シリカゾルを水酸基型強塩基性陰イオン交換樹脂と接触させることによりシリカ以外の多価金属酸化物を実質的に含まない酸性の水性シリカゾルを生成させる工程、及び
 (ｇ) (ｆ)工程で生成した酸性の水性ゾルに、そのゾルのｐＨが８〜１０．５となるようにアンモニアを加えることにより、３０〜５０重量％のＳｉＯ２濃度を有し、シリカ以外の多価金属酸化物を実質的に含まず、そしてコロイダルシリカの平均粒子径が１０〜３０ミリミクロンである安定な水性シリカゾルを生成させる工程」を実施するのに対し、甲第１号証に記載のものではこの点が示されない《相違点２》。
　以下、上記《相違点１》に関する構成が容易に想到できるか否かにつき検討する。
　本件明細書の記載（特に、本件発明の課題を示す段落０００８、本件発明の工程の作用が説明される段落００２９〜００３４、及び、本件発明の比較例が示される段落００５２）によれば、本件発明は、「（ｄ）工程で得られた安定化された活性珪酸の水溶液をヒール液として１重量部容器中に投入し、上記 (ｄ)工程で得られた安定化された活性珪酸の水溶液５〜２０重量部をフィード液として上記容器中に５０〜２００時間の間に連続的に供給する」ことにより、即ち、当該相違点に関する構成を具備することにより、コロイダルシリカを所望の粒子径に成長させることができ、そして、その余の構成と相俟って、シリカ以外の多価金属酸化物を実質的に含まないだけでなく、コロイダルシリカの平均粒子径が１０〜３０ミリミクロンである安定な水性シリカゾルを効率よく製造することができたというものである。
　これに対して、甲第１号証の発明では、前記（Ａ−６）によれば、その（ｄ）工程及び（ｅ）工程においてコロイダルシリカを成長させるものであるが、そこでの結晶成長は熟成工程を伴うもので本件発明のものとは本質的に異なり、このため、直前の工程で得られた高純度安定化シリカ水性コロイド溶液を、本件発明のように、ヒール液とフィード液に分割するものでなく、また、長時間かけてフィード液を連続的にシール液に供給するものでもなく、したがって、上記構成が、甲第１号証の発明から示唆されるものではない。
　次に、甲第２号証の記載をみる。
　甲第２号証には、前記（Ｂ−１）及び（Ｂ−２）により、
「（実施例１）水素型陽イオン交換樹脂の処理により得られたＳｉＯ２３．６％、ＳｉＯ２/Ｎａ２Ｏのモル比７０３、ｐＨ２．５の稀薄水性シリカゾルに、１０％ＮａＯＨ水溶液を添加してｐＨ７．８に調整し、
　減圧濃縮器にその９００ｇを入れ、液面を一定に保ち沸騰温度７８℃で濃縮しながら残部４１００ｇの添加を終了した。この時得られたアルカリ性水性シリカゾル９００ｇはＳｉＯ２２０％、ＳｉＯ２/Ｎａ２Ｏのモル比５９で、電子顕微鏡で測定したシリカ粒子の平均粒子径は１６．０ｍμである。」、及び、
「（実施例２）水素型陽イオン交換樹脂処理により得られたＳｉＯ２４．０％、ＳｉＯ２/Ｎａ２Ｏのモル比７８０、ｐＨ２．４の稀薄水性シリカゾルに、１０％ＮａＯＨ水溶液を添加してｐＨ７．９に調整し、
　減圧濃縮器にその９００ｇを入れ、液面を一定に保ち沸騰温度７８℃で濃縮しながら残部４１００ｇの添加を終了した。アルカリ性水性シリカゾル６００ｇを得た。これはＳｉＯ２３３．２％、ＳｉＯ２/Ｎａ２Ｏのモル比７７でシリカ粒子径１８．５ｍμである。」ことが記載される。
　そして、これらの記載（実施例２のもの）からみると、甲第２号証に記載のものからは、本件発明の当該（ｅ）工程のうち、「安定化された活性珪酸の水溶液をヒール液として容器中に投入し、この容器内液温を７０〜１００℃に保つと共に、安定化された活性珪酸の水溶液をフィード液として上記容器中に供給してながら、上記容器から水を蒸発により除くことにより、３０〜５０重量％のＳｉＯ２濃度を有し、かつ、コロイダルシリカの平均粒子径が１０〜３０ミリミクロンである安定な水性シリカゾルを生成させる工程」が示唆されるといえる。
　しかし、本件発明のものでは、当該（ｅ）工程においては、安定化された活性珪酸の水溶液をヒール液として１重量部を用い、フィード液として５〜２０重量部を用いるのに対し、甲第２号証のものでは、ヒール液とフィード液の重量部比率が１：約４．６であって、本件発明の数値の範囲に含まれず、また、フィード液の供給時間についても、本件発明のものは５０〜２００時間とするのに対して、甲第２号証のものではその時間が具体的に示されず、更には、本件発明のものでは、（ｄ）工程で得られた安定化された活性珪酸の水溶液を用いるのであるから、そのヒール液及びフィード液におけるＳｉＯ２/Ｍ２Ｏモル比が５０〜２５０であるところ、甲第２号証のものでは、結晶成長後のそのモル比が示されるだけで、当該成長前の稀薄水性シリカゾル（ヒール液及びフィード液）のそのモル比までが示されない（なお、本件明細書の実施例の記載によれば、結晶成長前後において、そのモル比が変動しており、結晶成長後のモル比の数値が、そのまま、結晶成長前の溶液のモル比の数値となるとはいえない）。
　
　なお、特許異議申立人は、甲第２号証に記載のものはコロイダルシリカの粒子径が本件発明の範囲内のものであることから、甲第２号証に記載のもののフィード液の供給時間は５０〜２００時間である旨、更に、主張する。
　しかし、そもそも、製造工程の結果物が、本件発明と甲第２号証に記載の発明とで、同じであるからといって、そのことから、その製造手段が同じであると直ちにいえるものではない。そのうえ、両者は、コロイダルシリカの結晶成長方法に関し、フィード液の供給時間だけでなく、ヒール液とフィード液の重量部比率が異なり、また、安定化された活性珪酸の水溶液のモル比についても一致しないものであり、このように、同成長方法のその他の製造条件においても一致しているといえないのであるから、甲第２号証に記載のもののフィード液の供給時間が５０〜２００時間であるとする根拠に欠けるものである。ちなみに、甲第２号証の第１頁左欄第３３行〜右欄第１行目で示される特公昭３０−２６１８号公報に記載される先行技術では、本件発明と類似する結晶法を用いるものの、ヒール液の相対粘度に着目してシリカを成長させるものであって、そこでの実施例では、フィード液の供給は３．５〜１１時間で、シリカ粒子径１０ｍμ以上のシリカゾルを得ているものである。してみれば、特許異議申立人の当該主張には無理があり、採用することができない。
　
　そうすると、甲第２号証に記載のものからは、上記したところの意味を有するヒール液とフィード液の重量部比率、及び、フィード液の供給時間、また、ヒール液及びフィード液のＳｉＯ２/Ｍ２Ｏのモル比に関する構成が示唆されず、したがって、当然のこととして、それらの構成を含む本件発明の当該（ｅ）工程が教示されない。
　次に、甲第３号証の記載をみる。
　甲第３号証には、本件発明の（ｆ）及び（ｇ）工程に関することが示されているが、そこでは、コロイダルシリカの結晶を成長させる方法が具体的に示されず、上記相違点１に関して教示するものが何もない。
　この外、周知技術資料１〜５には、高純度の珪酸塩又はシリカゾルを製造する際に、陽イオン交換樹脂、陰イオン交換樹脂を用いることなどが示されるが、当該相違点１に関する本件発明の構成につき、教示するものはない。
　してみれば、甲第１〜３号証に記載される発明から、シリカ以外の多価金属酸化物を実質的に含まないだけでなく、コロイダルシリカの平均粒子径が１０〜３０ミリミクロンである安定な水性シリカゾルを効率よく製造するうえで必要な、「(ｅ) (ｄ)工程で得られた安定化された活性珪酸の水溶液をヒール液として１重量部容器中に投入し、この容器内液温を７０〜１００℃に保つと共に、上記 (ｄ)工程で得られた安定化された活性珪酸の水溶液５〜２０重量部をフィード液として上記容器中に５０〜２００時間の間に連続的に供給しながら、この時間の間上記容器内を常圧又は減圧に保ち、そして上記容器内液量が一定に保たれるように上記容器から水を蒸発により除くことにより、３０〜５０重量％のＳｉＯ２濃度を有し、かつ、コロイダルシリカの平均粒子径が１０〜３０ミリミクロンである安定な水性シリカゾルを生成させる工程」である上記相違点１に関する構成を容易に導き出すことができない。
　したがって、上記相違点２について判断するまでもなく、本件発明は、甲第１〜３号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたということができない。
　
V.　まとめ
　以上のとおりであり、特許異議申立の理由及び証拠によっては、本件請求項１に係る発明の特許を取り消すことができない。
　また、他に本件請求項１に係る発明の特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１５年１月１５日（２００３．１．１５）