【事件の表示】
　特許第３４３３６７８号「アンチモンドープシリコン単結晶ウエーハ及びエピタキシャルシリコンウエーハ並びにこれらの製造方法」の請求項１ないし１３に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３４３３６７８号の訂正後の請求項１ないし９に係る特許を維持する。
【理　由】
１．手続の経緯
　特許第３４３６７８号の請求項１ないし請求項１３に係る発明は、平成１０年８月３１日に特許出願され、平成１５年５月３０日にその特許権の設定登録がなされ、その後、請求項１ないし請求項１３に係る特許について特許異議申立人　足立英彦（以下、「申立人」という。）より特許異議の申立てがなされ、取消理由が通知され、その指定期間内である平成１６年９月２１日に訂正請求がなされたものである。
　
２．訂正の適否についての判断
　
２−１．訂正の内容
　平成１６年９月２１日付け訂正請求は、願書に添付された明細書（以下、「特許明細書」という。）を訂正請求書に添付された明細書（以下、「訂正明細書」という。）のとおりに訂正することを求めるもので、その内容は、以下の訂正事項ａないし訂正事項ｐのとおりである。
訂正事項ａ：
　特許明細書の特許請求の範囲請求項４の記載について、
「アンチモンドープシリコン単結晶ウエーハであって、該アンチモンドープシリコン単結晶ウエーハは、チョクラルスキー法によって窒素ドープして育成されたシリコン単結晶棒をスライスして得られたものであることを特徴とするアンチモンドープシリコン単結晶ウエーハ。」とあるのを、
「アンチモンドープシリコン単結晶ウエーハであって、該アンチモンドープシリコン単結晶ウエーハは、チョクラルスキー法によって窒素ドープして育成されたシリコン単結晶棒をスライスして得られたものであり、窒素濃度が１×１０１０〜１×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３未満であることを特徴とするアンチモンドープシリコン単結晶ウエーハ。」と訂正するともに、請求項５を削除する。
訂正事項ｂ：
　特許明細書の特許請求の範囲請求項６の記載について、
「・・・を特徴とする請求項４または請求項５に記載したアンチモンドープシリコン単結晶ウエーハ。」とあるのを、
「・・・を特徴とする請求項４に記載したアンチモンドープシリコン単結晶ウエーハ。」と訂正するとともに、これを新たな請求項５とする。
訂正事項ｃ：
　特許明細書の特許請求の範囲請求項７及び請求項１２を削除する。
訂正事項ｄ：
　特許明細書の特許請求の範囲請求項８の記載について、
「・・・であって、請求項１ないし請求項７のいずれか１項に記載のアンチモンドープシリコン単結晶ウエーハの表層部にエピタキシャル層が形成されているものであることを特徴とするエピタキシャルシリコン単結晶ウエーハ。」とあるのを、
「・・・であって、請求項１ないし請求項５のいずれか１項に記載のアンチモンドープシリコン単結晶ウエーハの表層部にエピタキシャル層が形成されているものであることを特徴とするエピタキシャルシリコン単結晶ウエーハ。」と訂正するとともに、これを新たな請求項６とする。
訂正事項ｅ：
　特許明細書の特許請求の範囲請求項９の記載について、
「アンチモンドープシリコン単結晶ウエーハの製造方法において、チョクラルスキー法によってアンチモンをドープするとともに窒素をドープしたシリコン単結晶棒を育成し、該シリコン単結晶棒をスライスしてシリコン単結晶ウエーハに加工することを特徴とするアンチモンドープシリコン単結晶ウエーハの製造方法。」とあるのを、
「アンチモンドープシリコン単結晶ウエーハの製造方法において、チョクラルスキー法によってアンチモンをドープするとともに窒素をドープしたシリコン単結晶棒を育成し、該シリコン単結晶棒を育成する際に該単結晶棒にドープする窒素濃度を１×１０１０〜１×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３未満にし、該シリコン単結晶棒をスライスしてシリコン単結晶ウエーハに加工することを特徴とするアンチモンドープシリコン単結晶ウエーハの製造方法。」と訂正するとともに、これを新たな請求項７とし、請求項１０を削除する。
訂正事項ｆ：
　特許明細書の特許請求の範囲請求項１１の記載について、
「・・・を特徴とする請求項９または請求項１０に記載のアンチモンドープシリコン単結晶ウエーハの製造方法。」とあるのを、
「・・・を特徴とする請求項７に記載のアンチモンドープシリコン単結晶ウエーハの製造方法。」と訂正するとともに、これを新たな請求項８とする。
訂正事項ｇ：
　特許明細書の特許請求の範囲請求項１３の記載について、
「・・・において、請求項９ないし請求項１２のいずれか１項に記載のアンチモンドープシリコン単結晶ウエーハの製造方法によりアンチモンドープシリコン単結晶ウエーハを製造し、該アンチモンドープシリコン単結晶ウエーハの表層部にエピタキシャル層を形成することを特徴とするエピタキシャルシリコン単結晶ウエーハの製造方法。」とあるのを、
「・・・において、請求項７または請求項８に記載のアンチモンドープシリコン単結晶ウエーハの製造方法によりアンチモンドープシリコン単結晶ウエーハを製造し、該アンチモンドープシリコン単結晶ウエーハの表層部にエピタキシャル層を形成することを特徴とするエピタキシャルシリコン単結晶ウエーハの製造方法。」と訂正するとともに、これを新たな請求項９とする。
訂正事項ｈ：
　特許明細書の発明の詳細な説明【００１７】の記載について、
「また本発明の請求項４に記載した発明は、」とあるのを、
「また本発明は、」と訂正する。
訂正事項ｉ：
　特許明細書の発明の詳細な説明【００２０】の記載について、
「この場合、請求項５に記載したように、前記アンチモンドープシリコン単結晶ウエーハの窒素濃度が、１×１０１０〜５×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３であることが好ましい。」とあるのを、
「この場合、前記アンチモンドープシリコン単結晶ウエーハの窒素濃度が、１×１０１０〜５×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３であることが好ましい。」と訂正する。
訂正事項ｊ：
　特許明細書の発明の詳細な説明【００２１】の記載について、
「また、請求項６に記載したように、前記アンチモンドープシリコン単結晶ウエーハの酸素濃度を、」とあるのを、
「また、前記アンチモンドープシリコン単結晶ウエーハの酸素濃度を、」と訂正する。
訂正事項ｋ：
　特許明細書の発明の詳細な説明【００２２】の記載について、
「さらに、請求項７に記載したように、前記アンチモンドープシリコン単結晶ウエーハは、」とあるのを、
「さらに、前記アンチモンドープシリコン単結晶ウエーハは、」と訂正する。
訂正事項ｌ：
　特許明細書の発明の詳細な説明【００２３】の記載について、
「そして、請求項８に記載した発明は、エピタキシャルシリコン単結晶ウエーハであって、請求項１ないし請求項７のいずれか１項に記載のアンチモンドープシリコン単結晶ウエーハの表層部に・・・」とあるのを、
「そして、本発明は、エピタキシャルシリコン単結晶ウエーハであって、前記のアンチモンドープシリコン単結晶ウエーハの表層部に・・・」と訂正する。
訂正事項ｍ：
　特許明細書の発明の詳細な説明【００２４】の記載について、
「このように、本発明の請求項１ないし請求項７のいずれか１項に記載のアンチモンドープシリコン単結晶ウエーハの表層部に・・・」とあるのを、
「このように、本発明に記載のアンチモンドープシリコン単結晶ウエーハの表層部に・・・」と訂正する。
訂正事項ｎ：
　特許明細書の発明の詳細な説明【００２５】の記載について、
「また、本発明の請求項９に記載した発明は、」とあるのを、
「また、本発明は、」と訂正する。
訂正事項ｏ：
　特許明細書の発明の詳細な説明【００２８】の記載について、
「この場合、請求項１０に記載したように、チョクラルスキー法によって窒素をドープしたシリコン単結晶棒を育成する際に、該単結晶棒にドープする窒素濃度を、１×１０１０〜５×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３にすることが好ましく、また請求項１１に記載したように、該単結晶棒に含有される酸素濃度を２０ｐｐｍａ以下にすることができ、さらに請求項１２に記載したように、前記アンチモンドープシリコン単結晶ウエーハに９００℃〜シリコンの融点以下の温度の熱処理を加えることが好ましい。」とあるのを、
「この場合、チョクラルスキー法によって窒素をドープしたシリコン単結晶棒を育成する際に、該単結晶棒にドープする窒素濃度を、１×１０１０〜５×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３にすることが好ましく、また、該単結晶棒に含有される酸素濃度を２０ｐｐｍａ以下にすることができ、さらに、前記アンチモンドープシリコン単結晶ウエーハに９００℃〜シリコンの融点以下の温度の熱処理を加えることが好ましい。」と訂正する。
訂正事項ｐ：
　特許明細書の発明の詳細な説明【００３０】の記載について、
「そして、本発明の請求項１３に記載した発明は、エピタキシャルシリコン単結晶ウエーハの製造方法において、請求項９ないし請求項１２のいずれか１項に記載のアンチモンドープシリコン単結晶ウエーハの製造方法によりアンチモンドープシリコン単結晶ウエーハを製造し、該アンチモンドープシリコン単結晶ウエーハの表層部にエピタキシャル層を形成することを特徴とするエピタキシャルシリコン単結晶ウエーハの製造方法である。」とあるのを、
「そして、本発明は、エピタキシャルシリコン単結晶ウエーハの製造方法において、前記のアンチモンドープシリコン単結晶ウエーハの製造方法によりアンチモンドープシリコン単結晶ウエーハを製造し、該アンチモンドープシリコン単結晶ウエーハの表層部にエピタキシャル層を形成することを特徴とするエピタキシャルシリコン単結晶ウエーハの製造方法である。」と訂正する。
　
２−２．訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張・変更の存否
　
訂正事項ａについて
　上記訂正事項ａは、特許明細書の特許請求の範囲請求項４に記載される「窒素ドープして育成されたシリコン単結晶棒をスライスして得られた」ものである「アンチモンドープシリコン単結晶ウエーハ」において、その窒素ドープ量を「窒素濃度が１×１０１０〜１×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３未満」である「アンチモンドープシリコン単結晶ウエーハ」に限定し、且つ、請求項５を削除するものであるから、上記訂正事項ａは、特許請求の範囲の減縮を目的とした明細書の訂正に該当する。
　また、窒素ドープ量を「窒素濃度が１×１０１０〜５×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３」と限定することは、特許明細書の【請求項５】、【００２０】、【００２８】及び【００４１】に記載される事項であって、さらに、その上限を「１×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３未満」とすることは、先願明細書（特願平９−３５８５５７号（特開平１１−１８９４９３号公報）の出願当初の明細書（申立人が提示した甲第１号証））に記載された事項を請求項から除外するものであるから、新規事項の追加に該当しない。加えて、上記訂正事項ａは、実質的に特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
　
訂正事項ｂについて
　上記訂正事項ｂは、上記訂正事項ａによる請求項の削除に整合させて、引用する請求項を訂正し且つ請求項の項番を繰り上げるものであるから、明りょうでない記載の釈明を目的とした明細書の訂正に該当し、新規事項の追加に該当せず、実質的に特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
　
訂正事項ｃについて
　上記訂正事項ｃは、特許明細書の特許請求の範囲請求項７及び請求項１２を削除するものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とした明細書の訂正に該当し、新規事項の追加に該当せず、実質的に特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
　
訂正事項ｄについて
　上記訂正事項ｄは、上記訂正事項ａ及び上記訂正事項ｃによる請求項の削除並びに上記訂正事項ｂによるに請求項の項番の繰り上げに整合させて、引用する請求項を訂正し且つ請求項の項番を繰り上げるものであるから、明りょうでない記載の釈明を目的とした明細書の訂正に該当し、新規事項の追加に該当せず、実質的に特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
　
訂正事項ｅについて
　上記訂正事項ｅは、以下の訂正事項ｅ−１ないし訂正事項ｅ−３を含むものである。
訂正事項ｅ−１：
　特許明細書の特許請求の範囲請求項９の記載に記載の「アンチモンドープシリコン単結晶ウエーハの製造方法において、チョクラルスキー法によってアンチモンをドープするとともに窒素をドープしたシリコン単結晶棒を育成し、該シリコン単結晶棒をスライスしてシリコン単結晶ウエーハに加工することを特徴とするアンチモンドープシリコン単結晶ウエーハの製造方法。」とあるのを、「アンチモンドープシリコン単結晶ウエーハの製造方法において、チョクラルスキー法によってアンチモンをドープするとともに窒素をドープしたシリコン単結晶棒を育成し、該シリコン単結晶棒を育成する際に該単結晶棒にドープする窒素濃度を１×１０１０〜１×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３未満にし、該シリコン単結晶棒をスライスしてシリコン単結晶ウエーハに加工することを特徴とするアンチモンドープシリコン単結晶ウエーハの製造方法。」と訂正する。
訂正事項ｅ−２：
　特許明細書の特許請求の範囲請求項９を訂正明細書の特許請求の範囲請求項７と訂正する。
訂正事項ｅ−３：
　特許明細書の特許請求の範囲請求項１０を削除する。
訂正事項ｅ−１について
　上記訂正事項ｅ−１は、特許明細書の特許請求の範囲９に記載の「チョクラルスキー法によってアンチモンをドープするとともに窒素をドープしたシリコン単結晶棒を育成し、該シリコン単結晶棒をスライスしてシリコン単結晶ウエーハに加工」する「アンチモンドープシリコン単結晶ウエーハの製造方法」において、シリコン単結晶棒を育成する際に、その「ドープする窒素濃度を１×１０１０〜１×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３未満」とする「アンチモンドープシリコン単結晶ウエーハの製造方法」に限定するものであるから、上記訂正事項ｅ−１は、特許請求の範囲の減縮を目的とした明細書の訂正に該当する。
　また、「ドープする窒素濃度を１×１０１０〜５×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３」に限定することは、特許明細書の【請求項１０】、【００２０】、【００２８】及び【００４１】に記載される事項であって、さらに、その上限を「１×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３未満」とすることは、先願明細書（特願平９−３５８５５７号（特開平１１−１８９４９３号公報）の出願当初の明細書（申立人が提示した甲第１号証））に記載された事項を請求項から除外するものであるから、新規事項の追加に該当しない。加えて、上記訂正事項ｅ−１は、実質的に特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
訂正事項ｅ−２について
　上記訂正事項ｅ−２は、上記訂正事項ａ及び上記訂正事項ｃによる請求項の削除並びに上記訂正事項ｂ及び上記訂正事項ｄによる請求項の項番の繰り上げに整合させて、請求項の項番を繰り上げるものであるから、明りょうでない記載の釈明を目的とした明細書の訂正に該当し、新規事項の追加に該当せず、実質的に特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
訂正事項ｅ−３について
　上記訂正事項ｅ−３は、特許明細書の特許請求の範囲請求項１０を削除するものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とした明細書の訂正に該当し、新規事項の追加に該当せず、実質的に特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
　
訂正事項ｆについて
　上記訂正事項ｆは、上記訂正事項ａ及び上記訂正事項ｃによる請求項の削除並びに上記訂正事項ｂ、上記訂正事項ｄ及び上記訂正事項ｅ−２によるに請求項の項番の繰り上げに整合させて、引用する請求項の項番を訂正し且つ請求項の項番を繰り上げるものであるから、明りょうでない記載の釈明を目的とした明細書の訂正に該当し、新規事項の追加に該当せず、実質的に特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
　
訂正事項ｇについて
　上記訂正事項ｇは、上記訂正事項ａ及び上記訂正事項ｃによる請求項の削除並びに上記訂正事項ｂ、上記訂正事項ｄ、上記訂正事項ｅ−２及び上記訂正事項ｆによるに請求項の項番の訂正に伴って、引用する請求項の項番を訂正し且つ請求項の項番を繰り上げるものであるから、明りょうでない記載の釈明を目的とした明細書の訂正に該当し、新規事項の追加に該当せず、実質的に特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
　
訂正事項ｈないし訂正事項ｐについて
　上記訂正事項ｈないし訂正事項ｐは、上記訂正事項ａないし訂正事項ｇによる特許明細書の特許請求の範囲の訂正に整合させて、発明な詳細な説明の記載を訂正するものであるから、いずれも、明りょうでない記載の釈明を目的とした明細書の訂正に該当し、新規事項の追加に該当せず、実質的に特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
　
２−３．訂正の適否についてのまとめ
　したがって、上記の訂正は、特許法第１２０条の４第２項及び同条第３項において準用する特許法第１２６条第２項から第４項までの規定に適合するので、当該訂正を認める。
　
３．本件発明
　本件の明細書は、上記のとおり訂正請求がなされ、その請求どおり訂正が認められたものであるから、訂正後の特許第３４３３６７８号の請求項１ないし請求項９に係る発明は（以下、それぞれ、「本件発明１」ないし「本件発明９」という。）は、訂正明細書の特許請求の範囲請求項１ないし請求項９に記載される次のとおりのものである。
【請求項１】アンチモンドープシリコン単結晶ウエーハであって、該アンチモンドープシリコン単結晶ウエーハ表面の結晶欠陥の密度が０．１ケ／ｃｍ２以下であり、チョクラルスキー法によって窒素ドープして育成されたシリコン単結晶棒をスライスして得られたものであることを特徴とするアンチモンドープシリコン単結晶ウエーハ。
【請求項２】アンチモンドープシリコン単結晶ウエーハであって、該アンチモンドープシリコン単結晶ウエーハの析出熱処理後の酸素析出物または酸化誘起積層欠陥密度が１×１０９個／ｃｍ３以上であり、チョクラルスキー法によって窒素ドープして育成されたシリコン単結晶棒をスライスして得られたものであることを特徴とするアンチモンドープシリコン単結晶ウエーハ。
【請求項３】アンチモンドープシリコン単結晶ウエーハであって、該アンチモンドープシリコン単結晶ウエーハ表面の結晶欠陥の密度が０．１ケ／ｃｍ２以下であり、且つ析出熱処理後の酸素析出物または酸化誘起積層欠陥密度が１×１０９個／ｃｍ３以上であり、チョクラルスキー法によって窒素ドープして育成されたシリコン単結晶棒をスライスして得られたものであることを特徴とするアンチモンドープシリコン単結晶ウエーハ。
【請求項４】アンチモンドープシリコン単結晶ウエーハであって、該アンチモンドープシリコン単結晶ウエーハは、チョクラルスキー法によって窒素ドープして育成されたシリコン単結晶棒をスライスして得られたものであり、窒素濃度が１×１０１０〜１×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３未満であることを特徴とするアンチモンドープシリコン単結晶ウエーハ。
【請求項５】前記アンチモンドープシリコン単結晶ウエーハの酸素濃度が、２０ｐｐｍａ以下であることを特徴とする請求項４に記載したアンチモンドープシリコン単結晶ウエーハ。
【請求項６】エピタキシャルシリコン単結晶ウエーハであって、請求項１ないし請求項５のいずれか１項に記載のアンチモンドープシリコン単結晶ウエーハの表層部にエピタキシャル層が形成されているものであることを特徴とするエピタキシャルシリコン単結晶ウエーハ。
【請求項７】アンチモンドープシリコン単結晶ウエーハの製造方法において、チョクラルスキー法によってアンチモンをドープするとともに窒素をドープしたシリコン単結晶棒を育成し、該シリコン単結晶棒を育成する際に該単結晶棒にドープする窒素濃度を、１×１０１０〜１×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３未満にし、該シリコン単結晶棒をスライスしてシリコン単結晶ウエーハに加工することを特徴とするアンチモンドープシリコン単結晶ウエーハの製造方法。
【請求項８】前記チョクラルスキー法によって窒素をドープしたシリコン単結晶棒を育成する際に、該単結晶棒に含有される酸素濃度を、２０ｐｐｍａ以下にすることを特徴とする請求項７に記載のアンチモンドープシリコン単結晶ウエーハの製造方法。
【請求項９】エピタキシャルシリコン単結晶ウエーハの製造方法において、請求項７または請求項８に記載のアンチモンドープシリコン単結晶ウエーハの製造方法によりアンチモンドープシリコン単結晶ウエーハを製造し、該アンチモンドープシリコン単結晶ウエーハの表層部にエピタキシャル層を形成することを特徴とするエピタキシャルシリコン単結晶ウエーハの製造方法。
　
４．特許異議申立の概要
　申立人は、証拠として下記の甲第１号証ないし甲第７号証を提示し、以下
の理由１ないし理由３−２の理由により、特許明細書の請求項１ないし請求項１３に係る特許は取り消されるべきものであると主張する。
理由１：
　特許明細書の請求項１ないし請求項１３に係る発明は、甲第１号証の出願当初の明細書に記載された発明であるので、特許明細書の請求項１ないし請求項１３に係る特許は、特許法第２９条の２に違反してされたものである。
理由２：
　特許明細書の請求項１ないし請求項１３に係る発明は、甲第２号証ないし甲第４号証に記載された発明に基づき容易になし得たものであるので、特許明細書の請求項１ないし請求項１３に係る特許は、特許法第２９条第２項に違反してされたものである。
理由３−１：
　特許明細書の請求項１ないし請求項１３に係る発明は、「アンチモンドープシリコン単結晶ウエーハ」に関する発明であるにも拘わらず、特許明細書の発明の詳細な説明には、アンチモンのドープ量又は結晶中のアンチモン濃度について何ら記載がないので、特許明細書の発明の詳細な説明は、当業者がその実施をすることができる程度に明確かつ十分に記載されたものではない。よって、特許明細書の請求項１ないし請求項１３に係る特許は、特許法第３６条第４項に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものである。
理由３−２：
　特許明細書の請求項７及び請求項１２に記載される熱処理について、特許明細書の発明の詳細な説明には、熱処理時間が一切記載されていないので、特許明細書の発明の詳細な説明は、当業者がその実施をすることができる程度に明確かつ十分に記載されたものではない。よって、特許明細書の請求項７及び請求項１２に係る特許は、特許法第３６条第４項に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものである。
　
甲第１号証：特願平９−３５８５７７号（特開平１１−１８９４９３号公報）
甲第２号証：特開平１０−９８０４７号公報
甲第３号証：J.S.Yang et al., INTRINSIC GETTERING IN NITROGEN-DOPED Cz-Si, Solid State Phenomena, 1991, Vol.19-20, pages65-68
甲第４号証：特開平５−１２１３１９号公報
甲第５号証：阿部孝夫著，シリコン／結晶成長とウエーハ加工，培風館，１９９４年５月２０日，第４２−４５頁
甲第６号証：特許第３２３２１６８号公報
甲第７号証：ＵＣＳ半導体基盤技術研究会編，シリコンの科学，リアライズ社，１９９６年６月２８日，第４１９−４２１頁
　
５．証拠に記載される事項
　
５−１．甲第１号証
　甲第１号証には、以下の事項が記載される。
(5-1-1)「窒素を１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上ドープして育成されたシリコン単結晶から切り出され、熱酸化処理された場合に表面で酸化誘起積層欠陥が１０２個／ｃｍ２以上発生するこの単結晶のウェーハの表面上に、エピタキシャル層を成長させたことを特徴とするエピタキシャルウェーハ。」（第２頁第１欄【請求項３】）
(5-1-2)「窒素を１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上ドープして育成されたシリコン単結晶から切り出され、１１００℃以上の熱処理後に断面にて５×１０３個／ｃｍ２以上の欠陥が発生するこの単結晶のウェーハの表面上に、エピタキシャル層を成長させたことを特徴とするエピタキシャルウェーハ。」（第２頁第１欄【請求項４】）
(5-1-3)「ＣＺ法によって製造されたＳｉ単結晶のウェーハを、１０００〜１２００℃にて１〜２０時間熱酸化処理を施すと、単結晶の引き上げ軸を中心とするリング状のＯＳＦ（以下「ＯＳＦリング」という）が発生することがある。このＯＳＦリングを含む基板の上にＳｉのエピタキシャル層を形成させると、リング領域の酸素析出物核は消失せず、エピタキシャル形成後のデバイス製造過程において、効果的なゲッタサイトとして機能することがわかった。」（第３頁第３欄２１−２９行）
(5-1-4)「このＯＳＦリング領域の結晶欠陥によるゲッタリング効果に着目し、リングの幅を拡大させる条件について種々検討をおこなった。その結果、ＣＺ法における単結晶育成時に、窒素をドープすることによりリング幅の拡大が可能であることを見出したのである。」（第３頁第３欄３５−３９行）
(5-1-5)「エピタキシャルウェーハにおいては、デバイス活性化領域はエピタキシャル層にて確保できるので、ウェーハ基板では欠陥密度が十分確保されている必要がある。」（第４頁第５欄２５−２８行）
(5-1-6)「エピタキシャル層表面および断面には欠陥が観察されず、デバイス活性領域となるエピタキシャル層に対し、下層単結晶部の欠陥の突き抜けが生じていないことも確認することができた。」（第４頁第６欄４４−４８行）
(5-1-7)「図２に、窒素ドープ量のレベルを変えて成長させた単結晶について、結晶成長軸に沿って採取した試験片のＯＳＦ密度を測定した結果を示す。」（第４頁第６欄１９−２１行）と記載され、図２（第６頁）からは、１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３ドープした時には、ＯＳＦ密度が５×１０４個／ｃｍ２程度に達することが読み取れる。
(5-1-8)「１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３の窒素をドープした単結晶から得られたウェーハに、堆積温度１１５０℃にて厚さ約５μｍのエピタキシャル層を形成させた。・・・図３に試験片の中心から外周方向へ向けての位置における、表面と断面の欠陥の密度測定結果を示す。」（第４頁第６欄３１−３９行）と記載され、図３（第５頁）からは、断面の欠陥の密度が、大きくとも５×１０４個／ｃｍ２程度であることが読み取れる。
(5-1-9)「ＯＳＦリングの幅を拡大し、それによる結晶欠陥をウェーハ全体に均一に発生させる条件を検討し、合わせてゲッタリング効果の有効性を調査した。その結果、ドープする窒素の量を１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上とすれば、ゲッタリングに有効なＯＳＦの核を単結晶全体に均一に分散させることができ」（第３頁第３欄４８行−第４欄３行）
　
５−２．甲第２号証
　甲第２号証には、以下の事項が記載される。
(5-2-1)「低欠陥密度を有するシリコンウエハの製造方法であって、　ａ）酸素ドーピング濃度が少なくとも４×１０１７／ｃｍ３であり、窒素ドーピング濃度が少なくとも１×１０１４／ｃｍ３であるシリコン単結晶を調製し；　ｂ）前記単結晶を加工してシリコンウエハを形成し；そして　ｃ）前記シリコンウエハを、少なくとも１０００℃の温度で少なくとも１時間アニーリングすること、を特徴とする製造方法。」（第２頁第１欄【請求項２】）
(5-2-2)「本発明の目的は、特に表面近傍の領域において低欠陥密度を有する酸素ドーピング濃度が少なくとも４×１０１７／ｃｍ３であるシリコンウエハを得ることができる、シリコンウエハの最適化された製造方法を提供することである。」（第２頁第２欄４６−５０行）
(5-2-3)「製造方法を実施するために、単結晶を、ＣＺ法又はＦＺ法を用いることにより製造する。」（第３頁第４欄２７−２８行）
(5-2-4)「単結晶を加工してシリコンウエハを形成するのも、同様に従来技術に基づき行う。単結晶からシリコンウエハをスライスするのに、通常環状又はワイヤソーを使用する。」（第３頁第４欄４８行−第４頁第５欄１行）
(5-2-5)「窒素によりドーピングされ、窒素ドーピング濃度が少なくとも１×１０１４／ｃｍ３である単結晶については、欠陥サイズ分布は、窒素によりドーピングされなかった比較結晶の欠陥サイズ分布に対して同様に小欠陥に有利にシフトする。」（第３頁第４欄４−８行）
　
５−３．甲第３号証
　甲第３号証は、「窒素ドープＣｚ−Ｓｉ中のイントリシックゲッタリング」と題する論文であり、以下の事項が記載される。
(5-3-1)「窒素ドープされたｎ型（１１１）Ｃｚ−Ｓｉ中に無欠陥層が３ステップＩＧ熱処理（高−低−高）後に形成され、無欠陥層は、７５０℃で核形成時間を増大させることで狭くなった。さらに、逆方向暗電流密度の減少が、３ステップＩＧ熱処理の付加で観察され、ライフタイムの改善が達成された。」（第６７頁１６−２１行）
　
５−４．甲第４号証
　甲第４号証には、以下の事項が記載される。
(5-4-1)「請求項１に記載の高酸素ＭＣＺシリコン基板中の酸素濃度が、１×１０１８／ｃｍ３以上の場合において、１１００℃以上の高温処理を行った後、エピタキシャル成長を行うことを特徴とする半導体装置の製造方法」（第２頁第１欄【請求項２】）
(5-4-2)「高酸素ＭＣＺシリコン単結晶に、アンチモンを添加しておいて作ったＮ型シリコン単結晶を、エピタキシャル成長基板として使用する。」（第３頁第４欄１−４行）
　
５−５．甲第５号証
　甲第５号証には、以下の事項が記載される。
(5-5-1)「シリコン結晶に添加する不純物（ドーパント）には・・・ｎ型にはリン（Ｐ）が通常用いられる。」（第４２頁１４−１５行）
(5-5-2)「Ｐ，Ａｓ，ＳｂのうちＰが最も偏析係数の値が１に近く，ｎ型ドーパントとして適している。しかし，より低い抵抗率（高濃度）を得るためには，・・・Ａｓが選択される。しかし，Ａｓは・・・，加熱中にＡｓの拡散が起こり，不純物分布が乱れる。より安定なＳｂがエピタキシャルウエーハの下地結晶として用いられる。」（第３頁第２３−２８行）
　
５−６．甲第６号証
　甲第６号証には、以下の事項が記載される。
(5-6-1)「従来の埋め込み拡散エピタキシャルウェハの製造方法について説明する。　まず、シリコン単結晶基板１３をチョクラルスキー法（ＣＺ法）により引上げ成長させる。」（第２頁第３欄４８行−第４欄１行）
(5-6-2)「従来のシリコン単結晶１００の引上げ速度は、１．０ｍｍ／分程度である。また、単結晶シリコン１００の格子間酸素濃度は、従来、旧ＡＳＴＭ（ｏｌｄ　Ａｍｅｒｉｃａｎ　Ｓｏｃｉｅｔｙ　ｆｏｒ　Ｔｅｓｔｉｎｇ　ａｎｄ　Ｍａｔｅｒｉａｌｓ）規格で９〜１６×１０１７（ａｔｏｍｓ／ｃｍ３）に制御されていた。」（第２頁第４欄１６−２０行）
　
５−７．甲第７号証
　甲第７号証には、以下の事項が記載される。
(5-7-1)「代表的なエピ成長シーケンスをFig.2に示す。以下には，シーケンス内容の目的と注意点などにつき概略する。・・・Vapor Etch：１１５０〜１２００℃。エッチングにより表面から除去すべきものは２段階で実施される。第１段階は水素ベーキングによる表面の自然酸化膜除去段階である。」（第４１９頁最下行−第４２０頁１６行）
　
６．当審の判断
　
６−１．理由１について
　
６−１−１．本件発明１について
　甲第１号証には、上記摘示箇所(5-1-1)、(5-1-2)及び(5-1-4)の記載を本件発明１の記載ぶりに則って整理すると、以下の発明（以下、「甲第１発明１」という。）が記載されるといえる。
「シリコン単結晶ウエーハであって、ＣＺ法によって窒素をドープして育成されたシリコン単結晶から切り出されたシリコン単結晶ウエーハ」
　ここで、本件発明１と甲第１発明１を対比すると、甲第１発明１の「ＣＺ法」は、本件発明１の「チョクラクスキー法」に相当し、甲第１発明１の「育成されたシリコン単結晶」は、本件発明１の「育成されたシリコン単結晶棒」であるといえ、甲第１発明１の「切り出された」は、本件発明１の「スライスして得られた」に相当するので、両者は、「シリコン単結晶ウエーハであって、チョクラクスキー法によって窒素ドープして育成されたシリコン単結晶棒をスライスして得られたシリコン単結晶ウエーハ」である点で一致し、以下の点で相違する。
相違点１：本件発明１は、シリコン単結晶ウエーハが「アンチモンドープ単結晶ウエーハ」であるのに対し、甲第１発明１は、斯かる事項について特定がない点
相違点２：本件発明１は、シリコン単結晶ウエーハの「表面の結晶欠陥の密度が０．１ケ／ｃｍ２以下」であるのに対し、甲第１発明１は、斯かる事項について特定がない点
　そこで、相違点２について検討する。
　甲第１号証には、上記摘示箇所(5-1-5)に「エピタキシャルウェーハにおいては、デバイス活性化領域はエピタキシャル層にて確保できるので、ウェーハ基板では欠陥密度が十分確保されている必要がある」と記載され、上記摘示箇所(5-1-6)に「エピタキシャル層表面および断面には欠陥が観察されず、デバイス活性領域となるエピタキシャル層に対し、下層単結晶部の欠陥の突き抜けが生じていないことも確認することができた」と記載されるように、甲第１発明１は、デバイス活性化領域における欠陥の抑制については、エピタキシャル層によって確保することのみを念頭においており、本件の訂正明細書【００３４】に「表面のＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥がエピタキシャル層に与える悪影響」と記載されるようなシリコン単結晶ウエーハの表面の欠陥がエピタキシャル層に悪影響を及ぼすとの技術思想については、考慮していないものである。加えて、甲第１発明１は、表面の欠陥を低下させるような特段の操作を行うものではない。
　以上のとおりであるから、甲第１号証には、「表面の結晶欠陥の密度が０．１ケ／ｃｍ２以下」とすることについて直接の記載がないだけでなく、そのような技術思想も開示されておらず、また、表面の欠陥を低下させるような特段の操作を行うものではないので、本件発明１は、相違点１を検討するまでもなく、甲第１発明１と同一ではない。
　よって、本件発明１は、甲第１号証の出願当初の明細書に記載された発明と同一ということはできない。
　
６−１−２．本件発明２について
　甲第１号証には、上記摘示箇所(5-1-1)、(5-1-2)及び(5-1-4)の記載を本件発明２の記載ぶりに則って整理すると、以下の発明（以下、「甲第１発明２」という。）が記載されるといえる。
「シリコン単結晶ウエーハであって、シリコン単結晶ウエーハの熱酸化処理後の酸化誘起積層欠陥が表面で１０２個／ｃｍ２以上であるか、１１００℃以上の熱処理後の欠陥が断面で５×１０３個／ｃｍ２以上である、ＣＺ法によって窒素をドープして育成されたシリコン単結晶から切り出されたシリコン単結晶ウエーハ」
　ここで、本件発明２と甲第１発明２を対比すると、甲第１発明２の「ＣＺ法」は、本件発明２の「チョクラクスキー法」に相当し、甲第１発明１の「育成されたシリコン単結晶」は、本件発明２の「育成されたシリコン単結晶棒」であるといえ、甲第１発明２の「切り出された」は、本件発明２の「スライスして得られた」に相当するので、両者は、「シリコン単結晶ウエーハであって、チョクラクスキー法によって窒素ドープして育成されたシリコン単結晶棒をスライスして得られたシリコン単結晶ウエーハ」である点で一致し、以下の点で相違する。
相違点３：本件発明２は、シリコン単結晶ウエーハが「アンチモンドープ単結晶ウエーハ」であるのに対し、甲第１発明２は、斯かる事項について特定がない点
相違点４：本件発明２は、シリコン単結晶ウエーハの「析出熱処理後の酸素析出物または酸化誘起積層欠陥密度が１×１０９個／ｃｍ３以上」であるのに対し、シリコン単結晶ウエーハの「熱酸化処理後の酸化誘起積層欠陥が表面で１０２個／ｃｍ２以上であるか、１１００℃以上の熱処理後の欠陥が断面で５×１０３個／ｃｍ２以上」である点
　そこで、相違点４について検討する。
　甲第１発明２の「熱酸化処理後の酸化誘起積層欠陥が表面で１０２個／ｃｍ２以上」及び「１１００℃以上の熱処理後の欠陥が断面で５×１０３個／ｃｍ２以上」であるとの事項は、上記摘示箇所(5-1-7)及び上記摘示箇所(5-1-8)よれば、具体的には、それぞれ、「熱酸化処理後の酸化誘起積層欠陥が表面で５×１０４個／ｃｍ２程度」及び「１１００℃以上の熱処理後の欠陥が断面で５×１０４個／ｃｍ２程度」のものを示している。
　ここにおいて、申立人の平成１７年５月２４日付け回答書第８頁４−１１行において主張する「１１００℃以上の熱処理後の欠陥」とは「酸素析出物」である旨の主張及び申立人の同２０−２４行において主張する「５０００倍すれば算出できる」とする主張を採用したとしても、甲第１発明２の「熱酸化処理後の酸化誘起積層欠陥が表面で１０２個／ｃｍ２以上であるか、１１００℃以上の熱処理後の欠陥が断面で５×１０３個／ｃｍ２以上」とは、具体的には、「析出熱処理後の酸素析出物または酸化誘起積層欠陥密度が２．５×１０８個／ｃｍ３程度」のものを示し、「析出熱処理後の酸素析出物または酸化誘起積層欠陥密度が１×１０９個／ｃｍ３以上」に達しているものではない。
　してみれば、本件発明２は、相違点３を検討するまでもなく、甲第１発明２と同一であるとはいうことはできない。
　以上のとおりであるから、本件発明２は、甲第１号証の出願当初の明細書に記載された発明と同一ということはできない。
　
６−１−３．本件発明３について
　本件発明３は、シリコン単結晶ウエーハの「表面の結晶欠陥の密度が０．１ケ／ｃｍ２以下」とすること及びシリコン単結晶ウエーハの「析出熱処理後の酸素析出物または酸化誘起積層欠陥密度が１×１０９個／ｃｍ３以上」とすることを、それぞれ、構成要件の１つとするものである。本件発明３のこれらの構成要件は、本件発明３と甲第１号証の出願当初の明細書に記載された発明を対比した時、上記の相違点２及び相違点４と同様に相違点となるものであるから、上記６−１−１で述べた理由又は上記６−１−２で述べた理由と同じ理由により、本件発明３は、甲第１号証の出願当初の明細書に記載された発明と同一ということはできない。
　
６−１−４．本件発明４について
　甲第１号証には、上記摘示箇所(5-1-1)、(5-1-2)及び(5-1-4)の記載を本件発明４の記載ぶりに則って整理すると、以下の発明（以下、「甲第１発明４」という。）が記載されるといえる。
「シリコン単結晶ウエーハであって、ＣＺ法によって窒素を１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上ドープして育成されたシリコン単結晶から切り出されたものであるシリコン単結晶ウエーハ」
　ここで、本件発明４と甲第１発明４を対比すると、甲第１発明４の「ＣＺ法」は、本件発明４の「チョクラクスキー法」に相当し、甲第１発明４の「育成されたシリコン単結晶」は、本件発明４の「育成されたシリコン単結晶棒」であるといえ、甲第１発明４の「窒素を１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上ドープ」は、「窒素濃度が１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上」といえ、甲第１発明４の「切り出された」は、本件発明４の「スライスして得られた」に相当するので、両者は、「シリコン単結晶ウエーハであって、チョクラクスキー法によって窒素ドープして育成されたシリコン単結晶棒をスライスして得られたシリコン単結晶ウエーハ」である点で一致し、以下の点で相違する。
相違点５：本件発明４は、シリコン単結晶ウエーハが「アンチモンドープ単結晶ウエーハ」であるのに対し、甲第１発明４は、斯かる事項を特定しない点
相違点６：本件発明４は、窒素濃度が「１×１０１０〜１×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３未満」であるのに対し、甲第１発明４は、窒素濃度が「１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上」である点
　そこで、相違点６について検討する。
　甲第１発明４は、上記摘示箇所(5-1-4)及び上記摘示箇所(5-1-9)によれば、「このＯＳＦリング領域の結晶欠陥によるゲッタリング効果に着目し、リングの幅を拡大させる条件について種々検討を行い」、その結果、「ドープする窒素の量を１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上とすれば、ゲッタリングに有効なＯＳＦの核を単結晶全体に均一に分散させることができる」との知見に基づくものであるので、窒素濃度を「１×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３未満」とすることは全く意図しないものといえる。
　してみれば、本件発明４は、相違点５を検討するまでもなく、甲第１発明４と同一であるとはいうことはできない。
　以上のとおりであるから、本件発明４は、甲第１号証の出願当初の明細書に記載された発明と同一ということはできない。
　
６−１−５．本件発明５及び本件発明６について
　本件発明５又は本件発明６は、本件発明１ないし本件発明４のいずれかの１の発明を直接又は間接に引用するものであり、本件発明１ないし本件発明４のいずれかの１の発明の構成要件の全てを本件発明５又は本件発明６の構成要件とするものであるから、上記６−１−１ないし６−１−４で述べた理由と同じ理由により、本件発明５又は本件発明６は、甲第１号証の出願当初の明細書に記載された発明と同一ということはできない。
　
６−１−６．本件発明７について
　甲第１号証には、上記摘示箇所(5-1-1)、(5-1-2)及び(5-1-4)の記載を本件発明７の記載ぶりに則って整理すると、以下の発明（以下、「甲第１発明７」という。）が記載されるといえる。
「シリコン単結晶ウエーハの製造方法において、ＣＺ法によって窒素を１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上ドープしてシリコン単結晶を育成し、該シリコン単結晶から切り出してシリコン単結晶ウエーハに加工するシリコン単結晶ウエーハの製造方法」
　ここで、本件発明７と甲第１発明７を対比すると、甲第１発明７の「ＣＺ法」は、本件発明７の「チョクラクスキー法」に相当し、甲第１発明７の「シリコン単結晶を育成」は、本件発明７の「シリコン単結晶棒を育成」であるといえ、甲第１発明７の「窒素を１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上ドープしてシリコン単結晶を育成し」は、「シリコン単結晶棒を育成する際に、該単結晶棒にドープする窒素濃度が１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上」であるといえ、甲第１発明７の「切り出してシリコン単結晶ウエーハに加工する」は、本件発明７の「スライスしてシリコン単結晶ウエーハに加工する」に相当するので、両者は、「シリコン単結晶ウエーハの製造方法において、チョクラクスキー法によって窒素をドープしたシリコン単結晶棒を育成し、該シリコン単結晶棒をスライスしてシリコン単結晶ウエーハに加工するこシリコン単結晶ウエーハの製造方法」である点で一致し、以下の点で相違する。
相違点７：本件発明７は、「チョクラクスキー法によってアンチモンもドープしたシリコン単結晶棒を育成するアンチモンドープシリコン単結晶ウエーハの製造方法」であるのに対し、甲第１発明７は、アンチモンドープについては特定事項としない点
相違点８：本件発明７は、シリコン単結晶棒を育成する際に、該単結晶棒にドープする窒素濃度が「１×１０１０〜１×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３未満」であるのに対し、甲第１発明７は、「１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上」とする点
　そこで、相違点８について検討する。
　甲第１発明７は、上記摘示箇所(5-1-4)及び上記摘示箇所(5-1-9)によれば、「このＯＳＦリング領域の結晶欠陥によるゲッタリング効果に着目し、リングの幅を拡大させる条件について種々検討を行い」、その結果、「ドープする窒素の量を１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上とすれば、ゲッタリングに有効なＯＳＦの核を単結晶全体に均一に分散させることができる」との知見に基づき「ドープする窒素の量を１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上」とする方法であるので、窒素濃度を「１×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３未満」とする方法は全く意図しないものといえる。
　してみれば、本件発明７は、相違点７を検討するまでもなく、甲第１発明７と同一であるとはいうことはできない。
　以上のとおりであるから、本件発明７は、甲第１号証の出願当初の明細書に記載された発明と同一ということはできない。
　
６−１−７．本件発明８及び本件発明９について
　本件発明８又は本件発明９は、本件発明７の発明を直接又は間接に引用するものであり、本件発明７の構成要件の全てを本件発明８又は本件発明９の構成要件とするものであるから、上記６−１−６で述べた理由と同じ理由により、本件発明８又は本件発明９は、甲第１号証の出願当初の明細書に記載された発明と同一ということはできない。
　
６−１−８．理由１についてのまとめ
　上記６−１−１ないし６−１−７で述べたとおり、本件発明１ないし本件発明９は、甲第１号証の出願当初の明細書に記載された発明と同一ということはできない。
　
６−２．理由２について
　
６−２−１．本件発明１について
　甲第２号証には、上記摘示箇所(5-1-1)ないし(5-1-4)の記載を本件発明１の記載ぶりに則って整理すると、以下の発明（以下、「甲第２発明１」という。）が記載されるといえる。
「表面近傍の領域において低欠陥密度を有するシリコンウエハであって、窒素ドーピング濃度が少なくとも１×１０１４／ｃｍ３であるシリコン単結晶をＣＺ法より製造し、該シリコン単結晶をスライスしてシリコンウエハを形成し、該シリコンウエハを、少なくとも１０００℃の温度で少なくとも１時間アニーリングしたシリコンウエハ」
　ここで、本件発明１と甲第２発明１を対比すると、甲第２発明の「シリコンウエハ」は、本件発明１の「シリコン単結晶ウエーハ」に相当し、甲第２発明１の「シリコン単結晶」は、「シリコン単結晶棒」であるといえ、甲第２発明の「ＣＺ法」は、本件発明１の「チョクラルスキー法」に相当するので、両者は、「シリコン単結晶ウエーハであって、チョクラルスキー法によって窒素ドープして育成されたシリコン単結晶棒をスライスして得られたシリコン単結晶ウエーハ」である点で一致し、以下の点で相違する。
相違点９：本件発明１は、シリコン単結晶ウエーハが「アンチモンドープシリコン単結晶ウエーハ」であるのに対し、甲第２発明１は、斯かる特定事項がない点
相違点１０：本件発明１は、「単結晶ウエーハ表面の結晶欠陥の密度が０．１ケ／ｃｍ２以下」であるのに対し、甲第２発明１は、単に「表面近傍の領域において低欠陥密度」というだけで、数値による規定がない点
　そこで、相違点９及び相違点１０を検討する。
　甲第４号証及び甲第５号証に記載されるように、アンチモンドープシリコン単結晶ウエーハ及び斯かるウエーハをエピタキシャルシリコン単結晶ウエーハの基板とすることは公知のものであったといえるが、甲第２号証には、甲第２発明１をアンチモンドープシリコン単結晶ウエーハに適用すること、或いは、エピタキシャルシリコン単結晶ウエーハの基板に適用することを示唆する記載については何等なく、ましてや適用した場合に、「単結晶ウエーハ表面の結晶欠陥の密度が０．１ケ／ｃｍ２以下」にできるとは全く予想ができないことである。
　これに対して、本件発明１は、これらの構成要件を採用したことにより、本件の訂正明細書【００７２】に記載される効果を奏するものである。
　また、甲第３号証、甲第６号証及び甲第７号証には、アンチモンドープシリコン単結晶ウエーハに関しては何等記載されていない。
　以上のとおりであるから、本件発明１は、甲第２号証ないし甲第７号証に記載された発明に基づいて当業者が容易にできたものではない。
　
６−２−２．本件発明２について
　本件発明２と甲第２発明１を対比すると、甲第２発明１の「シリコンウエハ」は、本件発明２の「シリコン単結晶ウエーハ」に相当し、甲第２発明１の「シリコン単結晶」は、「シリコン単結晶棒」であるといえ、甲第２発明１の「ＣＺ法」は、本件発明２の「チョクラルスキー法」に相当するので、両者は、「シリコン単結晶ウエーハであって、チョクラルスキー法によって窒素ドープして育成されたシリコン単結晶棒をスライスして得られたシリコン単結晶ウエーハ」である点で一致し、以下の点で相違する。
相違点１１：本件発明２は、シリコン単結晶ウエーハが「アンチモンドープシリコン単結晶ウエーハ」であるのに対し、甲第２発明１は、斯かる特定事項がない点
相違点１２：本件発明２は、「シリコン単結晶ウエーハの析出熱処理後の酸素析出物または酸化誘起積層欠陥密度が１×１０９個／ｃｍ３以上」であるのに対し、甲第２発明１は、斯かる特定事項がない点
　そこで、相違点１１及び相違点１２を検討する。
　甲第４号証及び甲第５号証に記載されるように、アンチモンドープシリコン単結晶ウエーハ及び斯かるウエーハをエピタキシャルシリコン単結晶ウエーハの基板とすることは公知のものであったといえるが、甲第２号証には、甲第２発明１をアンチモンドープシリコン単結晶ウエーハに適用すること、或いは、エピタキシャルシリコン単結晶ウエーハの基板に適用することを示唆する記載については何等なく、ましてや適用した場合に、「シリコン単結晶ウエーハの析出熱処理後の酸素析出物または酸化誘起積層欠陥密度が１×１０９個／ｃｍ３以上」にできるとは全く予想ができないことである。
　これに対して、本件発明２は、これらの構成要件を採用したことにより、本件の訂正明細書【００７２】に記載される効果を奏するものである。
　また、甲第３号証、甲第６号証及び甲第７号証には、アンチモンドープシリコン単結晶ウエーハに関しては何等記載されていない。
　以上のとおりであるから、本件発明２は、甲第２号証ないし甲第７号証に記載された発明に基づいて当業者が容易にできたものではない。
　
６−２−３．本件発明３について
　本件発明３は、シリコン単結晶ウエーハが「アンチモンドープシリコン単結晶ウエーハ」であること、シリコン単結晶ウエーハの「表面の結晶欠陥の密度が０．１ケ／ｃｍ２以下」とすること及びシリコン単結晶ウエーハの「析出熱処理後の酸素析出物または酸化誘起積層欠陥密度が１×１０９個／ｃｍ３以上」とすることを、それぞれ、構成要件の１つとするものである。本件発明３のこれらの構成要件は、本件発明３と甲第２発明１を対比した時、上記の相違点９ないし相違点１２と同様に、相違点となるものであるから、上記６−２−１で述べた理由又は上記６−２−２で述べた理由と同じ理由により、本件発明３は、甲第２号証ないし甲第７号証に記載された発明に基づいて当業者が容易にできたものではない。
　
６−２−４．本件発明４について
　本件発明４と甲第２発明１を対比すると、甲第２発明１の「シリコンウエハ」は、本件発明４の「シリコン単結晶ウエーハ」に相当し、甲第２発明１の「窒素ドーピング濃度が少なくとも１×１０１４／ｃｍ３」は、「窒素濃度が少なくとも１×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３」であるといえ、甲第２発明１の「シリコン単結晶」は、「シリコン単結晶棒」であるといえ、甲第２発明１の「ＣＺ法」は、本件発明４の「チョクラルスキー法」に相当するので、両者は、「シリコン単結晶ウエーハであって、チョクラルスキー法によって窒素ドープして育成されたシリコン単結晶棒をスライスして得られたシリコン単結晶ウエーハ」である点で一致し、以下の点で相違する。
相違点１３：本件発明４は、シリコン単結晶ウエーハが「アンチモンドープシリコン単結晶ウエーハ」であるのに対し、甲第２発明１は、斯かる特定事項がない点
相違点１４：本件発明４は、窒素濃度が「１×１０１０〜１×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３未満」であるのに対し、甲第２発明１は、窒素濃度が「少なくとも１×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３」である点
　そこで、相違点１４を検討する。
　甲第２発明１は、上記摘示箇所(5-2-5)に「窒素によりドーピングされ、窒素ドーピング濃度が少なくとも１×１０１４／ｃｍ３である単結晶については、欠陥サイズ分布は、窒素によりドーピングされなかった比較結晶の欠陥サイズ分布に対して同様に小欠陥に有利にシフトする。」と記載されるように、窒素濃度が「少なくとも１×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３」である時には「欠陥サイズ分布は、小欠陥に有利にシフトする」との知見に基づいてなされたものであるから、窒素濃度を「１×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３」より小さくすることは、全く意図しないものである。
　また、甲第３号証ないし甲第７号証に記載された発明を鑑みても、窒素濃度を「１×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３」より小さくすることを示唆するものはない。
　対して、本件発明４は、これらの構成要件を採用したことにより、本件の訂正明細書【００７２】に記載される効果を奏するものである。
　以上のとおりであるから、本件発明４は、相違点１３を検討するまでもなく、甲第２号証ないし甲第７号証に記載された発明に基づいて当業者が容易にできたものではない。
　
６−２−５．本件発明５及び本件発明６について
　本件発明５又は本件発明６は、本件発明１ないし本件発明４のいずれかの１の発明を直接又は間接に引用するものであり、本件発明１ないし本件発明４のいずれかの１の発明の構成要件の全てを本件発明５又は本件発明６の構成要件とするものであるから、上記６−２−１ないし６−２−４で述べた理由と同じ理由により、本件発明５又は本件発明６は、甲第２号証ないし甲第７号証に記載された発明に基づいて当業者が容易にできたものではない。
　
６−２−６．本件発明７について
　甲第２号証には、上記摘示箇所(5-1-1)ないし(5-1-4)の記載を本件発明７の記載ぶりに則って整理すると、以下の発明（以下、「甲第２発明２」という。）が記載されるといえる。
「シリコンウエハの製造方法であって、窒素ドーピング濃度が少なくとも１×１０１４／ｃｍ３であるシリコン単結晶をＣＺ法により製造し、該シリコン単結晶をスライスしてシリコンウエハを形成し、該シリコンウエハを、少なくとも１０００℃の温度で少なくとも１時間アニーリングしたシリコンウエハの製造方法」
　ここで、本件発明７と甲第２発明２を対比すると、甲第２発明２の「シリコンウエハ」は、本件発明７の「シリコン単結晶ウエーハ」に相当し、甲第２発明７の「窒素ドーピング濃度が少なくとも１×１０１４／ｃｍ３」は、「窒素濃度が少なくとも１×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３」であるといえ、甲第２発明７の「シリコン単結晶」は、「シリコン単結晶棒」であるといえ、甲第２発明２の「ＣＺ法」は、本件発明７の「チョクラルスキー法」に相当するので、両者は、「シリコン単結晶ウエーハの製造方法において、チョクラルスキー法によって窒素をドープしたシリコン単結晶棒を育成し、該シリコン単結晶棒をスライスしてシリコン単結晶ウエーハに加工するシリコン単結晶ウエーハの製造方法」である点で一致し、以下の点で相違する。
相違点１５：本件発明７は、チョクラルスキー法によってシリコン単結晶棒を育成する際に「アンチモンをドープ」する「アンチモンドープシリコン単結晶ウエーハの製造方法」であるのに対し、甲第２発明２は、「アンチモンドープ」に関する事項は、特定されていない点
相違点１６：本件発明７は、シリコン単結晶棒を育成する際に単結晶棒にドープする窒素濃度が「１×１０１０〜１×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３未満」であるのに対し、甲第２発明２は、シリコン単結晶棒を育成する際に単結晶棒にドープする窒素濃度が「少なくとも１×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３」である点
　そこで、相違点１６を検討する。
　甲第２発明２は、上記摘示箇所(5-2-5)に「窒素によりドーピングされ、窒素ドーピング濃度が少なくとも１×１０１４／ｃｍ３である単結晶については、欠陥サイズ分布は、窒素によりドーピングされなかった比較結晶の欠陥サイズ分布に対して同様に小欠陥に有利にシフトする。」と記載されるように、窒素濃度が「少なくとも１×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３」である時には「欠陥サイズ分布は、小欠陥に有利にシフトする」との知見に基づいてなされたものであるから、窒素濃度を「１×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３」より小さくすることは、全く意図しないものである。
　また、甲第３号証ないし甲第７号証に記載された発明を鑑みても、窒素濃度を「１×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３」より小さくすることを示唆するものはない。
　対して、本件発明７は、これらの構成要件を採用したことにより、本件の訂正明細書【００７２】に記載される効果を奏するものである。
　以上のとおりであるから、本件発明４は、相違点１５を検討するまでもなく、甲第２号証ないし甲第７号証に記載された発明に基づいて当業者が容易にできたものではない。
　
６−２−７．本件発明８及び本件発明９について
　本件発明８又は本件発明９は、本件発明７の発明を直接又は間接に引用するものであり、本件発明７の構成要件の全てを本件発明８又は本件発明９の構成要件とするものであるから、上記６−２−６で述べた理由と同じ理由により、本件発明８又は本件発明９は、甲第２号証ないし甲第７号証に記載された発明に基づいて当業者が容易にできたものではない。
　
６−２−８．理由２についてのまとめ
　上記６−２−１ないし６−２−７で述べたとおり、本件発明１ないし本件発明９は、甲第２号証ないし甲第７号証に記載された発明に基づいて当業者が容易にできたものではない。
　
６−３．明細書の記載要件について
　
６−３−１．理由３−１について
  申立人が主張する記載要件の不備は、具体的には、上記したように、「発明の詳細な説明には、アンチモンのドープ量又は結晶中のアンチモン濃度について何ら記載がない」とに拠るものであるが、訂正明細書の発明の詳細な説明【００５１】には、「この４枚のシリコン単結晶ウエーハの抵抗率を測定したところ４枚とも約７〜２５　ｍΩ・ｃｍであり、添加したアンチモンのドープ量から期待される範囲内にあった。」との記載があり、抵抗率をしてアンチモンのドープ量又は結晶中のアンチモン濃度を教示する記載があるので、発明の詳細な説明は、当業者がその実施をすることができる程度に明確かつ十分に記載されたものである。
　
６−３−２．理由３−２について
　申立人が主張する記載要件の不備は、具体的には、上記したように、特許明細書の請求項７及び請求項１２に係る発明について、特許明細書の発明の詳細な説明は、当業者がその実施をすることができる程度に明確かつ十分に記載されたものではないとするものであるが、訂正請求がなされ、その訂正が認められたことにより、特許明細書の請求項７及び請求項１２に係る発明は削除されたので、申立人が主張する記載要件の不備は解消された。
　
６−３−３．申立人が回答書で主張する記載要件の不備について
　申立人は、平成１７年５月２４日付け回答書において、「本件発明２、３は、酸化誘起積層欠陥密度（１×１０９個／ｃｍ３ 以上）を規定した「アンチモンドープシリコン単結晶ウエーハ」に関する発明であるにも拘わらず、酸化誘起積層欠陥密度を評価するための具体的な手段が記載されていない。このため、請求項２、３に係る「アンチモンドープシリコン単結晶ウエーハ」を特定することができず、特許を受けようとする発明が不明確なものとしている。」と主張するが、本件発明２及び本件発明３は、酸化誘起積層欠陥密度を規定した「アンチモンドープシリコン単結晶ウエーハ」である点で明確であり、評価するための具体的な手段が記載がないことが明確性を欠くとする理由はないものである。
　
６−３−４．明細書の記載要件についてのまとめ
　上記６−３−１ないし６−３−３で述べたとおり、訂正明細書の請求項１ないし請求項９に係る特許は、特許法第３６条第４項又は第６項２号に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものではない。
　
７．まとめ
　以上のとおりであるから、特許異議の申立ての理由によっては訂正明細書の請求項１ないし請求項９に係る特許は取り消すことはできない。
　また、他に訂正明細書の請求項１ないし請求項９に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１７年７月２０日（２００５．７．２０）
【訂正の要旨】
審決（決定）の【理由】欄参照。
（５４）【発明の名称】
アンチモンドープシリコン単結晶ウエーハ及びエピタキシャルシリコンウエーハ並びにこれらの製造方法
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】アンチモンドープシリコン単結晶ウエーハであって、該アンチモンドープシリコン単結晶ウエーハ表面の結晶欠陥の密度が０．１ケ／ｃｍ２以下であり、チョクラルスキー法によって窒素ドープして育成されたシリコン単結晶棒をスライスして得られたものであることを特徴とするアンチモンドープシリコン単結晶ウエーハ。
　【請求項２】アンチモンドープシリコン単結晶ウエーハであって、該アンチモンドープシリコン単結晶ウエーハの析出熱処理後の酸素析出物または酸化誘起積層欠陥密度が１×１０９個／ｃｍ３以上であり、チョクラルスキー法によって窒素ドープして育成されたシリコン単結晶棒をスライスして得られたものであることを特徴とするアンチモンドープシリコン単結晶ウエーハ。
　【請求項３】アンチモンドープシリコン単結晶ウエーハであって、該アンチモンドープシリコン単結晶ウエーハ表面の結晶欠陥の密度が０．１ケ／ｃｍ２以下であり、且つ析出熱処理後の酸素析出物または酸化誘起積層欠陥密度が１×１０９個／ｃｍ３以上であり、チョクラルスキー法によって窒素ドープして育成されたシリコン単結晶棒をスライスして得られたものであることを特徴とするアンチモンドープシリコン単結晶ウエーハ。
　【請求項４】アンチモンドープシリコン単結晶ウエーハであって、該アンチモンドープシリコン単結晶ウエーハは、チョクラルスキー法によって窒素ドープして育成されたシリコン単結晶棒をスライスして得られたものであり、
窒素濃度が１×１０１０〜１×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３未満である
　【請求項
５
４
　【請求項
６
５
　【請求項
７
該シリコン単結晶棒を育成する際に該単結晶棒にドープする窒素濃度を１×１０１０〜１×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３未満にし、
　【請求項
８
７
　【請求項
９
７または請求項８
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【発明の属する技術分野】
　本発明は、エピタキシャル層中に存在するデバイスの信頼性に有害な重金属不純物が少ない半導体デバイス製造用エピタキシャルシリコン単結晶ウエーハおよびその基板となるアンチモンドープシリコン単結晶ウエーハ、ならびにこれらの製造方法に関する。
　【０００２】
　【従来の技術】
　エピタキシャルシリコン単結晶ウエーハは、その優れた特性から広く個別半導体やバイポーラＩＣ等を製造するウエーハとして、古くから用いられてきた。また、ＭＯＳ　ＬＳＩについても、ソフトエラーやラッチアップ特性が優れている事から、マイクロプロセッサユニットやフラッシュメモリデバイスに広く用いられている。さらに、シリコン単結晶製造時に導入される、いわゆるＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥によるＤＲＡＭの信頼性不良を低減させるため、エピタキシャルシリコン単結晶ウエーハの需要はますます拡大している。
　【０００３】
　しかし、最近の研究ではこのようなエピタキシャルウエーハといえどもエピタキシャルプロセスの条件及びエピタキシャル膜厚によってはエピタキシャル成長後に、基板ウエーハ表面に存在するＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥の影響が顕在化することが指摘されている（木村ら、日本結晶成長学会誌Ｖｏｌ．２４Ｎｏ．５ｐ．４４４，１９９７）。
　【０００４】
　特に、低抵抗デバイス用として用いられるアンチモンをドープされたＮ型基板（以下、アンチモンドープシリコン単結晶ウエーハと呼ぶ）は、アンチモンの原子半径がシリコンに比べて大きいことから、通常のボロンをドープされたＰ型基板（以下、ボロンドープシリコン単結晶ウエーハと呼ぶ）に比べてＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥の密度が高く、エピタキシャル成長後にＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥の影響がその他の基板に比べて非常に大きいので問題であった。
　【０００５】
　また、このような半導体デバイスに使用されるエピタキシャルシリコン単結晶ウエーハ上に重金属不純物が存在すると、半導体デバイスの特性不良を引き起こしてしまう。特に最先端のデバイスに必要とされるクリーン度は重金属不純物濃度が１×１０１０ａｔｏｍｓ／ｃｍ２以下と考えられておりシリコンウエーハ上に存在する重金属不純物は極力減少させなければならない。
　【０００６】
　このような重金属不純物を低減させる技術の一つとしてゲッタリング技術の重要性がますます高くなってきている。従来から、ＣＣＤ用エピタキシャルシリコン単結晶ウエーハの製造には、リンドープシリコン単結晶ウエーハやアンチモンドープシリコン単結晶ウエーハ等のＮ型基板がエピタキシャル成長を行う基板ウエーハとして用いられていた。しかし、これらのＮ型基板は、ボロンドープシリコン単結晶ウエーハと比較すると酸素析出しにくいという問題があった。このようなＮ型基板の酸素析出量の不足によるゲッタリング能力の不足は、ＣＣＤのような重金属不純物に起因する結晶欠陥に敏感なデバイスにおいては致命的な問題である。
　【０００７】
　特に、アンチモンドープシリコン単結晶ウエーハの場合、アンチモンをドープしたシリコン単結晶棒をチョクラルスキー法によって成長させる際に、アンチモン濃度の高い単結晶棒成長の後半の酸素濃度は、酸化アンチモンの蒸発により高酸素濃度に維持することが非常に難しい。このため酸素濃度が低くなることにより、この部位から切断されたシリコンウエーハの酸素析出が抑制されてしまい、デバイス製造に必要なゲッタリング能力を得ることができなかった。
　【０００８】
　そこで、アンチモンドープシリコン単結晶ウエーハにおいてボロンドープシリコン単結晶ウエーハと同程度の酸素析出量を得ようとすると、ボロンドープシリコン単結晶ウエーハに比べて長時間の酸素析出熱処理が必要となってしまい、生産性の悪化につながってしまうという問題があった。
　【０００９】
　また、仮にアンチモンドープシリコン単結晶ウエーハの酸素析出量を増やすためにウエーハの酸素濃度を高くすることができた場合には、酸素析出が促進されてこのような熱処理に要する時間を短縮することが可能とはなるが、ウエーハの酸素析出量が過多となりウエーハの変形及びウエーハの強度低下等の問題を引き起こしてしまう。また、このアンチモンドープシリコン単結晶ウエーハの表面にエピタキシャル層を形成した場合、エピタキシャル層に不純物酸素の外方拡散による有害な欠陥が発生してエピタキシャル層に悪影響を及ぼすという問題点がある。さらに、高酸素とするといわゆるＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥が多発するようになり、これによってエピタキシャル層の品質低下にもつながる。
　【００１０】
　【発明が解決しようとする課題】
　本発明はこのような問題点に鑑みてなされたもので、アンチモンドープシリコン単結晶ウエーハであって、ウエーハ表面のＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥が少なく、基板中の酸素濃度がウエーハの変形及びウエーハの強度低下等の問題を引き起こさない程度に抑えられているにもかかわらず、酸素析出しやすくゲッタリング能力の高いエピタキシャル成長用シリコンウエーハ、及び当該ウエーハを基板ウエーハに用いて成長された、エピタキシャル層が低欠陥で重金属不純物濃度の極めて低いエピタキシャルシリコン単結晶ウエーハを高生産性で製造し供給する事を主たる目的とする。
　【００１１】
　【課題を解決するための手段】
　上記課題を解決するための本発明は、アンチモンドープシリコン単結晶ウエーハであって、該アンチモンドープシリコン単結晶ウエーハ表面の結晶欠陥の密度が０．１ケ／ｃｍ２以下であることを特徴とするアンチモンドープシリコン単結晶ウエーハである。
　【００１２】
　このように、アンチモンドープシリコン単結晶ウエーハであって、該アンチモンドープシリコン単結晶ウエーハ表面の結晶欠陥の密度が０．１ケ／ｃｍ２以下であるアンチモンドープシリコン単結晶ウエーハは、ウエーハ表面のＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥の密度が従来のアンチモンドープシリコン単結晶ウエーハに比べて極めて少なく抑えられているシリコン単結晶ウエーハである。そのため、このようなアンチモンドープシリコン単結晶ウエーハを、エピタキシャルウエーハを製造するための基板ウエーハに供すれば、良質のエピタキシャル層をもつエピタキシャルシリコン単結晶ウエーハを得ることができる。
　【００１３】
　また、本発明は、アンチモンドープシリコン単結晶ウエーハであって、該アンチモンドープシリコン単結晶ウエーハの析出熱処理後の酸素析出物または酸化誘起積層欠陥密度が１×１０９個／ｃｍ３以上であることを特徴とするアンチモンドープシリコン単結晶ウエーハである。
　【００１４】
　このように、アンチモンドープシリコン単結晶ウエーハであって、該アンチモンドープシリコン単結晶ウエーハの析出熱処理後の酸素析出物または酸化誘起積層欠陥密度が１×１０９個／ｃｍ３以上であるアンチモンドープシリコン単結晶ウエーハは、ゲッタリング能力が極めて高いため、ウエーハ表面の重金属不純物密度が極めて低いシリコン単結晶ウエーハとなる。そのため、このようなアンチモンドープシリコン単結晶ウエーハを、エピタキシャルウエーハを製造するための基板ウエーハに供すれば、良質のエピタキシャル層をもつエピタキシャルシリコン単結晶ウエーハを得ることができる。
　【００１５】
　さらに、本発明は、アンチモンドープシリコン単結晶ウエーハであって、該アンチモンドープシリコン単結晶ウエーハ表面の結晶欠陥の密度が０．１ケ／ｃｍ２以下であり、且つ析出熱処理後の酸素析出物または酸化誘起積層欠陥密度が１×１０９個／ｃｍ３以上であることを特徴とするアンチモンドープシリコン単結晶ウエーハである。
　【００１６】
　このように、アンチモンドープシリコン単結晶ウエーハであって、該アンチモンドープシリコン単結晶ウエーハの表面の結晶欠陥の密度が０．１ケ／ｃｍ２以下であり、且つ析出熱処理後の酸素析出物または酸化誘起積層欠陥密度が１×１０９個／ｃｍ３以上であるアンチモンドープシリコン単結晶ウエーハは、ウエーハ表面のＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥の密度が、従来のアンチモンドープシリコン単結晶ウエーハに比べて極めて少なく抑えられているシリコン単結晶ウエーハであり、且つゲッタリング能力が極めて高いため、ウエーハ表面の重金属不純物密度が極めて低いシリコン単結晶ウエーハとなる。そのため、このようなアンチモンドープシリコン単結晶ウエーハを、エピタキシャルウエーハを製造するための基板ウエーハに供すれば、極めて良質のエピタキシャル層をもつエピタキシャルシリコン単結晶ウエーハを得ることができる。
　【００１７】
　また本発明
は
　【００１８】
　このように、アンチモンドープシリコン単結晶ウエーハであって、該アンチモンドープシリコン単結晶ウエーハは、チョクラルスキー法によって窒素をドープして育成されたシリコン単結晶棒をスライスして得られたものであれば、窒素の影響によりウエーハ表面のＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥の密度は著しく低減されたものとなる。また、ウエーハのバルク部では窒素の存在により酸素析出が促進されるので、基板中の酸素濃度がウエーハの変形やウエーハの強度の低下等の問題を引き起こさないような比較的低濃度であっても、短時間の熱処理で高いゲッタリング効果を有するものとなる。
　【００１９】
　さらに、このようなアンチモンドープシリコン単結晶ウエーハをエピタキシャルウエーハを製造するための基板ウエーハに供すれば、基板ウエーハ表面のＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥が少ないので、エピタキシャル層に与える悪影響が極めて少なく、短時間の熱処理で高いゲッタリング効果を有し、エピタキシャル層の重金属不純物濃度を著しく低減することができる。したがって極めて高品質のエピタキシャル層を有するエピタキシャルシリコン単結晶ウエーハを高生産性で得ることができる。
　【００２０】
　この場合
、
　これは、窒素によりアンチモンドープシリコン単結晶ウエーハ中のいわゆるＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥の形成を抑制するとともに酸素析出を充分に促進するには、１×１０１０ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上にするのが望ましいことと、チョクラルスキー法におけるシリコン単結晶の単結晶化の妨げにならないようにするためには、５×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下とするのが好ましいからである。
　【００２１】
　また
、
　このように２０ｐｐｍａ以下の中・低酸素とすれば、ウエーハの変形及びウエーハ強度の低下の心配はないことに加えて、アンチモンドープシリコン単結晶ウエーハ中の結晶欠陥の形成を抑制することができ、ウエーハの表面層での酸素析出物の形成を防止することができる。そのためウエーハ表面にエピタキシャル層を形成した場合に、エピタキシャル層の結晶性に悪影響が生じることもない。一方、バルク部では窒素の存在により酸素析出が促進されるので、このような中・低酸素としても十分にゲッタリング効果を発揮することができる。
　【００２２】
　さらに
、
　このように、アンチモンドープシリコン単結晶ウエーハが９００℃〜シリコンの融点以下の温度の熱処理を加えられたものであれば、アンチモンドープシリコン単結晶ウエーハ表面の窒素や酸素は外方拡散されており、アンチモンドープシリコン単結晶ウエーハ表面層の結晶欠陥は極めて少ないものとなる。またその後にエピタキシャル層の形成等の高温の熱処理を行った際に析出核が溶解してしまい析出が起こらなくなるようなこともなく、充分なゲッタリング効果を有するウエーハとなる。
　【００２３】
　そして、
本
前記
　【００２４】
　このように、本発明
に
　【００２５】
　また、本発明
は
　【００２６】
　このように、アンチモンドープシリコン単結晶ウエーハの製造方法において、チョクラルスキー法によってアンチモンをドープするとともに窒素をドープしたシリコン単結晶棒を育成し、該シリコン単結晶棒をスライスしてシリコン単結晶ウエーハに加工してアンチモンドープシリコン単結晶ウエーハを製造すれば、窒素の影響によりウエーハ表面のＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥の密度は著しく低減されたものとなる。また、ウエーハのバルク部では窒素の存在により酸素析出が促進されるので、基板中の酸素濃度がウエーハの変形やウエーハの強度の低下等の問題を引き起こさないような比較的低濃度であっても、短時間の熱処理で高いゲッタリング効果を有するアンチモンドープシリコン単結晶ウエーハを製造することができる。
　【００２７】
　さらに、このような方法で製造されたアンチモンドープシリコン単結晶ウエーハをエピタキシャルウエーハを製造するための基板ウエーハに供すれば、基板ウエーハ表面のＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥がエピタキシャル層に与える悪影響が極めて少なく、短時間の熱処理で高いゲッタリング効果を有し、エピタキシャル層の重金属不純物濃度を著しく低減することができるため、極めて高品質のエピタキシャル層を有するエピタキシャルシリコン単結晶ウエーハを高生産性で得ることができる。
　【００２８】
　この場合
、
、
、
　【００２９】
　このようにして、アンチモンドープシリコン単結晶ウエーハを製造すれば、さらにゲッタリング能力が高く、表面欠陥の少ない、諸特性に優れたエピタキシャル成長を行う基板ウエーハとして適したアンチモンドープシリコン単結晶ウエーハを製造することができる。
　【００３０】
　そして、本発明
は
前記
　【００３１】
　このように、エピタキシャルシリコン単結晶ウエーハの製造方法において、上記のアンチモンドープシリコン単結晶ウエーハの製造方法によりアンチモンドープシリコン単結晶ウエーハを製造し、該アンチモンドープシリコン単結晶ウエーハの表層部にエピタキシャル層を形成すれば、基板ウエーハ表面のＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥がエピタキシャル層に与える影響が極めて少なく、基板中の酸素濃度をウエーハの変形およびウエーハの強度低下等の問題を引き起こさない程度に抑えたとしても、重金属に対して短時間の熱処理で高いゲッタリング効果を有するために、エピタキシャル層の重金属不純物濃度を著しく低減することができ、高品質のエピタキシャル層を有するエピタキシャルシリコン単結晶ウエーハを高生産性で製造することができる。
　【００３２】
　以下、本発明についてさらに詳述するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
　本発明は、アンチモンドープシリコン単結晶ウエーハであって、ウエーハ表面のＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥密度が少なく、酸素析出物あるいは酸化誘起積層欠陥密度が大きいアンチモンドープシリコン単結晶ウエーハを、特に結晶育成中に窒素をドープする技術で得て、エピタキシャルシリコン単結晶ウエーハを製造するための基板ウエーハに供する事により、基板ウエーハ表面のＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥がエピタキシャル層に与える影響が極めて少なく、短時間の熱処理で高いゲッタリング効果を有し、重金属不純物濃度が極めて低いエピタキシャル単結晶ウエーハを高生産性で製造することができることを見出し、諸条件を精査して本発明を完成させたものである。
　【００３３】
　すなわち、窒素をシリコン単結晶中にドープすると、シリコン中のＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥の凝集が抑制され、単結晶中のＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥の密度が低くなることが指摘されている（Ｄ．Ｇｒａｆ，ｅｔ　ａｌ，Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｓｏｃｉｅｔｙ　Ｐｒｅｃｅｅｄｉｎｇ　Ｓｅｒｉｅｓ　ＰＶ９６−１３，１１７，１９９６）。さらにシリコン単結晶中の窒素は格子間酸素原子の凝集を助長し、酸素析出物濃度を高くすることも指摘されている（Ｔ．Ａｂｅ　ａｎｄ　Ｈ．Ｔａｋｅｎｏ，Ｍａｔ．Ｒｅｓ．Ｓｏｃ．Ｓｙｍｐ．Ｐｒｏｃ．Ｖｏｌ．２６２，３，１９９２）。これらの効果は不純物窒素の触媒効果による真性点欠陥の対消滅促進による原子空孔の抑制及び、不純物窒素を核とした酸素の不均一核形成が原因と考えられる。
　【００３４】
　したがって、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を育成する際に窒素をドープすれば、Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥が少なく、且つ酸素析出物濃度の高いシリコン単結晶およびこれを加工してシリコン単結晶ウエーハを得ることができる。そしてこのシリコン単結晶ウエーハを基板としてエピタキシャル層を成長させることにより、ウエーハ表面のＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥がエピタキシャル層に与える悪影響を抑制することができる上に、本来酸素析出しにくいアンチモンドープシリコン単結晶ウエーハでも高い酸素析出物密度を得ることができ、その結果として、きわめて重金属不純物密度の少ないエピタキシャル層を成長することができる。さらにウエーハ中の酸素濃度を高くする必要がないため、ウエーハの変形やウエーハ強度の低下等の問題が起こらず、エピタキシャル層に不純物酸素による悪影響がおよぶこともない。
　【００３５】
　そして、このようにシリコン単結晶育成時に窒素をドープして製造されたアンチモンドープシリコン単結晶ウエーハは、本来酸素析出しにくくゲッタリング効果が低いとされているアンチモンドープシリコン単結晶ウエーハであっても高いゲッタリング効果を有するため、高品質のエピタキシャル層を形成することができ、かつ長時間のゲッタリング熱処理も不必要であるので、エピタキシャルシリコン単結晶ウエーハの品質の向上のみならず生産性およびコストの改善をも期待することができる。
　【００３６】
　【発明の実施の形態】
　本発明において、チョクラルスキー法によってアンチモンをドープするとともに窒素をドープしたシリコン単結晶棒を育成するには、例えば特開昭６０−２５１１９０号に記載されているような公知の方法によれば良い。
　【００３７】
　すなわち、チョクラルスキー法は、石英ルツボ中に収容された多結晶シリコン原料の融液に種結晶を接触させ、これを回転させながらゆっくりと引き上げて所望直径のシリコン単結晶棒を育成する方法であるが、あらかじめ石英ルツボ内にアンチモンが添加された多結晶シリコン原料を入れておくとともに、石英ルツボ内に窒化物を入れておくか、シリコン融液中に窒化物を投入するか、雰囲気ガスを窒素を含む雰囲気等とすることによって、引き上げ結晶中に窒素をドープすることができる。この際、窒化物の量あるいは窒素ガスの濃度あるいは導入時間等を調整することによって、結晶中の窒素ドープ量を制御することが出来る。
　【００３８】
　このように、チョクラルスキー法によって単結晶棒を育成する際に、窒素をドープすることによって、導入されるＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥を減少させることができるとともに、シリコン中の酸素原子の凝集を助長し、酸素析出物濃度を高くすることが出来る。この方法は、従来Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥を減少させるために行われる引き上げ速度を遅くしたりするような必要はなく、従来の製造装置を用いて容易に実施可能な方法であるため、新たに製造装置の増設等を必要とせず、高い生産性でシリコン単結晶を製造できる。
　【００３９】
　また、従来はアンチモンドープシリコン単結晶ウエーハの場合、アンチモンをドープしたシリコン単結晶棒をチョクラルスキー法によって成長させる際に、アンチモン濃度が高い成長単結晶棒の後半の酸素濃度は、酸化アンチモンの蒸発により高酸素濃度に維持することが非常に難しく、このため酸素濃度が極めて低くなることにより、この部位から切断されたシリコンウエーハの酸素析出が抑制されてしまい、デバイス製造に必要なゲッタリング能力を得ることができなかった。
　しかし、本発明のように窒素をシリコン単結晶中にドープすることにより、熱処理時間を長くしたり酸素濃度を高くせずとも、デバイス製造に必要なゲッタリング能力を得ることができる。
　【００４０】
　窒素をシリコン単結晶中にドープすると、シリコン中のＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥の凝集が抑制され、ウエーハ表面の結晶欠陥密度が小さくなるとともに、酸素原子の凝集が助長され、酸素析出物濃度が高くなる理由は、前述の通り、不純物窒素の触媒効果による真正点欠陥の対消滅促進により原子空孔が抑制されることと、酸素原子の凝集過程が、均一核形成から不純物窒素を核とした不均一核形成に移行するためであると考えられる。
　【００４１】
　従って、ドープする窒素の濃度は、十分に真正点欠陥の対消滅促進と酸素の不均一核形成を引き起こす、１×１０１０ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上とするのが好ましい。これによってＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥の発生を抑制するとともに酸素析出物濃度を充分に高くすることができる。一方、窒素濃度が、シリコン単結晶中の固溶限界である５×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３を越えると、シリコン単結晶の単結晶化そのものが阻害されることがあるので、この濃度を越えないようにすることが好ましい。
　【００４２】
　また、本発明では、低酸素濃度でも酸素析出物濃度は高いため、チョクラルスキー法により窒素をドープしたシリコン単結晶棒を育成する際に、単結晶棒に含有される酸素濃度を、２０ｐｐｍａ以下の中・低酸素濃度にすることができる。
　シリコン単結晶中の酸素濃度が２０ｐｐｍａ以下にすると、エピタキシャル層の結晶性を低下させる酸素析出物等の欠陥がシリコン単結晶ウエーハ表面に形成されることを防ぐことができるため、シリコン単結晶ウエーハの表面に成長されるエピタキシャル層の結晶性に悪影響が生じることを防ぐことができる。一方、バルク部では、窒素の存在により酸素析出が促進されるので、中・低酸素としても十分にゲッタリング効果を発揮することが出来る。
　尚、窒素ドープによる酸素析出促進効果が過度に効くこと、および不純物酸素の外方拡散によるエピタキシャル層中の有害な欠陥の発生を完全に防止するためには、酸素濃度が１８ｐｐｍａ以下であることが好ましい。
　【００４３】
　シリコン単結晶棒を育成する際に、含有される酸素濃度を上記範囲に低下させる方法は、従来から慣用されている方法によれば良い。例えば、ルツボ回転数の減少、導入ガス流量の増加、雰囲気圧力の低下、シリコン融液の温度分布および対流の調整等の手段によって、簡単に上記酸素濃度範囲とすることが出来る。
　【００４４】
　こうして、チョクラルスキー法においてアンチモンをドープするとともに所望濃度の窒素がドープされ、結晶欠陥が少ないとともに所望濃度の酸素を含有する、シリコン単結晶棒が得られる。これを通常の方法にしたがい、内周刃スライサあるいはワイヤソー等の切断装置でスライスした後、面取り、ラッピング、エッチング、研磨等の工程を経てシリコン単結晶ウエーハに加工する。もちろん、これらの工程は例示列挙したにとどまり、この他にも洗浄、熱処理等種々の工程があり得るし、工程順の変更、一部省略等目的に応じ適宜工程は変更使用されている。
　【００４５】
　次に、エピタキシャル成長を行う前に、得られたアンチモンドープシリコン単結晶ウエーハに９００℃〜シリコンの融点以下の温度の熱処理を加えることが好ましい。この熱処理をエピタキシャル層を形成する前に行うことによりシリコン単結晶ウエーハ表面の窒素を外方拡散させることができる。
　【００４６】
　シリコン単結晶ウエーハ表面の窒素を外方拡散するのは、窒素の酸素析出促進効果により、シリコン単結晶ウエーハ表面層で酸素が析出し、これに基づく欠陥の形成により、エピタキシャル層に悪影響を及ぼすことを防止するためである。
　【００４７】
　この場合、窒素のシリコン中での拡散速度は、酸素より著しく速いので、熱処理を加えることによって、確実に表面の窒素を外方拡散することができる。具体的な熱処理の条件としては、９００℃〜シリコンの融点以下、より好ましくは１１００℃〜１２００℃の温度範囲で行なうのが好ましい。
　このような温度範囲で熱処理をすることによって、十分にアンチモンドープシリコン単結晶ウエーハ表面層の窒素を外方拡散できるとともに、同時に酸素をも外方拡散させることができるので、表面層における酸素析出物に起因する欠陥の発生をほぼ完全に防ぎ、エピタキシャル層の結晶性に悪影響が及ぶことを防ぐことが出来る。
　【００４８】
　また、エピタキシャル成長を行う前に上記の熱処理を行わず、直接エピタキシャル成長のための高温熱処理が加わると、酸素析出核が溶解してしまい、その後の熱処理によっても充分に析出が起こらず、ゲッタリング効果が得られないというような心配があるが、エピタキシャル成長の高温熱処理を行う前に上記のような熱処理を行えば、エピタキシャル層形成時に充分なゲッタリング効果を得ることができ、重金属不純物濃度のきわめて低いエピタキシャルシリコン単結晶ウエーハを得ることができる。
　さらに、副次的な作用としてウエーハのバルク中の酸素析出物がさらに成長し積層欠陥（ＢＳＦ：Ｂｕｌｋ　Ｓｔａｃｋｉｎｇ　Ｆａｕｌｔｓ）を誘起することにより、より強力なゲッタリング効果を発揮する場合もある。
　【００４９】
　【実施例】
　以下、本発明の実施例および比較例を挙げて具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例）
　ＣＺ法により、直径２４インチの石英ルツボに、所定の濃度のアンチモンを添加した原料多結晶シリコンをチャージし、なおかつ原料多結晶シリコンと一緒に窒化珪素膜を有するシリコンウエーハをチャージして溶融し、直径８インチ、Ｎ型、方位＜１００＞の単結晶棒を通常の引き上げ速度である１．０ｍｍ／ｍｉｎの速度で引き上げた。また結晶を引き上げる際に、ルツボ回転を制御して、単結晶中の酸素濃度が２０ｐｐｍａ（ＪＥＩＤＡ）以下となるようにした。なお、この単結晶棒の引き上げにおいては、それぞれ窒素ドープ量を変えて２本の単結晶棒を引き上げた。
　【００５０】
　この２本の単結晶棒の尾部の窒素濃度を偏析係数による計算値で見積ったところ、それぞれ１．０×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３および５．０×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３であった。また、単結晶棒の酸素濃度をガスフュージョン法により測定したところ、２本とも１０〜２０ｐｐｍａの酸素濃度となっていることを確認した。
　【００５１】
　ここで得られた２本の単結晶棒から、ワイヤソーを用いてウエーハを切り出し、面取り、ラッピング、エッチング、鏡面研磨加工を施して、直径８インチのシリコン単結晶鏡面ウエーハを１本の単結晶棒から２枚づつ、合計４枚作製した。この４枚のシリコン単結晶ウエーハの抵抗率を測定したところ４枚とも約７〜２５ｍΩ・ｃｍであり、添加したアンチモンのドープ量から期待される範囲内にあった。
　【００５２】
　これらのシリコン単結晶ウエーハの表面にエピタキシャル層を形成する前に、１１００℃の温度の熱処理を加えてウエーハ表面の窒素を外方拡散させた。
　さらに、エピタキシャル成長前のウエーハ表面の結晶欠陥密度を測定するため、これらの４枚のシリコン単結晶ウエーハを十分に洗浄した後、ウエーハ表面上の結晶欠陥密度をパーティクルカウンターを用いて測定した。
　【００５３】
　そして、これら２本のシリコン単結晶棒から切り出された４枚のシリコン単結晶ウエーハの内の、同じ単結晶棒から切り出された２枚の内、１枚は１２００℃で、もう１枚は１１２５℃の温度で厚さ６μｍのシリコンエピタキシャル層の成長を行った。エピタキシャル成長炉は毎葉式タイプのもので、加熱方式はランプ加熱方式のものとした。これにＳｉＨＣｌ３＋Ｈ２を導入することによって、アンチモンドープシリコン単結晶ウエーハ上にシリコンをエピタキシャル成長させた。
　【００５４】
　こうして得られたエピタキシャルウエーハのゲッタリング能力を測定するため、いずれのウエーハもＮ２ガス雰囲気により８００℃で４時間の熱処理後、Ｏ２ガス雰囲気により１０００℃で１６時間の熱処理を施し、酸素析出物を析出させた。この後、これらのエピタキシャルシリコン単結晶ウエーハのゲッタリング効果を、シリコンウエーハ中の酸素析出物濃度で評価した。
　【００５５】
　この酸素析出物濃度の測定はＯＰＰ（Ｏｐｔｉｃａｌ　Ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｅ　Ｐｒｏｆｉｌｅｒ）法で行った。このＯＰＰ法は、ノルマルスキータイプ微分干渉顕微鏡を応用したもので、まず光源からでたレーザ光を偏光プリズムで２本の互いに直交する９０°位相が異なる直線偏光のビームに分離して、ウエーハ鏡面側から入射させる。この時１つのビームが欠陥を横切ると位相シフトが生じ、もう１つのビームとの位相差が生じる。この位相差をウエーハ裏面透過後に、偏光アナライザーにより検出することにより欠陥を検出する。
　【００５６】
　一方、基板ウエーハ表面の結晶欠陥がエピタキシャル層に与えた影響を測定するため、エピタキシャル層成長後の、これらのエピタキシャルシリコン単結晶ウエーハ表面の結晶欠陥密度をそれぞれ０．１３μｍ以上のサイズのパーティクルとしてパーティクルカウンターを用いて測定した。
　【００５７】
　まず、エピタキシャル成長前後の結晶欠陥密度の測定結果を図１に示した。ここで図１の中央に示したプロットが窒素ドープ量１．０×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３のウエーハ表面の結晶欠陥密度を示し、右側に示したプロットが窒素ドープ量５．０×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３のウエーハ表面の結晶欠陥密度を示している。そして、円形プロットはエピタキシャル成長前の結晶欠陥密度を示し、三角形プロットはエピタキシャル成長後の結晶欠陥密度を示している。尚、これらの数値はそれぞれ同じ窒素ドープ量の２枚のウエーハの平均値を示したものである。
　【００５８】
　図１より、窒素ドープ量１．０×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３、窒素ドープ量５．０×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３の場合の両方とも、エピタキシャル成長を行う前後のウエーハ表面の結晶欠陥密度が０．１ケ／ｃｍ２以下と極めて少ないことが判る。
　【００５９】
　次に、酸素析出熱処理後の酸素析出物密度の測定結果を図２に示した。ここで図２の中央に示したプロットが窒素ドープ量１．０×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３のウエーハの酸素析出物密度を示し、右側に示したプロットが窒素ドープ量５．０×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３のウエーハの酸素析出物密度を示している。そして、円形プロットは１２００℃でエピタキシャル成長を行った場合で、三角形プロットは１１２５℃でエピタキシャル成長を行った場合の酸素析出物欠陥密度を示す。
　【００６０】
　図２より、窒素をドープしたアンチモンドープシリコン単結晶ウエーハの表面にエピタキシャル成長を行ったウエーハは、酸素濃度が１０〜２０ｐｐｍａと中程度なのにもかかわらず、どちらの温度でエピタキシャル成長を行った場合にも同様に高い酸素析出物密度を示しており、高いゲッタリング効果を有していることがわかる。さらに、この実施例のエピタキシャルシリコン単結晶ウエーハの製造に要したゲッタリング熱処理時間は、ボロンドープシリコン単結晶ウエーハを基板ウエーハとして用いた場合と同程度の時間しか要しておらず、生産性の向上が期待できる。
　【００６１】
（比較例）
　窒素をドープしない以外は、実施例と同様にして、直径８インチ、Ｎ型、方位＜１００＞、酸素濃度２０ｐｐｍａ以下のアンチモンドープシリコン単結晶棒を引き上げた。そして、この単結晶棒から実施例と同様に直径８インチのシリコン単結晶鏡面ウエーハを２枚作製した。この２枚のシリコン単結晶ウエーハの抵抗率は、実施例と同様に２枚とも約７〜２５ｍΩ・ｃｍであった。
　【００６２】
　そして窒素を外方拡散する熱処理を行わない以外は実施例と同様に、これらのシリコン単結晶ウエーハ表面の結晶欠陥密度をパーティクルカウンターにより測定し、さらに、これらの２枚のウエーハの内、１枚は１２００℃で、もう１枚は１１２５℃の温度で厚さ６μｍのシリコンエピタキシャル成長を行った。
　そして得られたエピタキシャルウエーハに、実施例と同様に、熱処理により酸素析出物を析出させ、ＯＰＰ法によりこれらのエピタキシャルシリコン単結晶ウエーハのゲッタリング効果をシリコンウエーハのバルク中の酸素析出物濃度で評価するとともに、パーティクルカウンターによりエピタキシャル成長後のウエーハ表面の結晶欠陥密度を測定した。
　【００６３】
　この比較例のウエーハのエピタキシャル成長前後の結晶欠陥密度の測定結果を図１に合せて示した。ここで図１の左側に示したプロットが、窒素ドープをしていないウエーハの表面の結晶欠陥密度を示している。そして、円形プロットはエピタキシャル成長前の結晶欠陥密度を示し、三角形プロットはエピタキシャル成長後の結晶欠陥密度を示している。尚、これらの数値はそれぞれ２枚のウエーハの平均値を示したものである。
　【００６４】
　図１より、窒素をドープしていないアンチモンドープシリコン単結晶ウエーハは、エピタキシャル成長の前後ともウエーハ表面の結晶欠陥密度は０．５ケ／ｃｍ２を越えており、窒素をドープしているウエーハに比べて、はるかに高い結晶欠陥密度であることが判る。
　【００６５】
　また比較例のウエーハの酸素析出熱処理後の酸素析出物密度の測定結果を図２に合せて示した。ここで図２の左側に示したプロットが窒素ドープをしていないウエーハの酸素析出物密度を示している。そして、円形プロットは１２００℃でエピタキシャル成長を行った場合で、三角形プロットは１１２５℃でエピタキシャル成長を行った場合の酸素析出物欠陥密度を示す。
　【００６６】
　図２より、窒素をドープしていないアンチモンドープシリコン単結晶ウエーハの表面にエピタキシャル成長を行ったウエーハは、ボロンドープシリコン単結晶ウエーハを基板ウエーハとした場合と同程度の熱処理時間であり、酸素濃度が２０ｐｐｍａ以下と中程度なため、どちらの温度でエピタキシャル成長を行った場合も同様に酸素析出物密度は低く、ゲッタリング効果は低いことがわかる。
　【００６７】
　なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
　【００６８】
　例えば、本発明においてチョクラルスキー法によって窒素をドープしたシリコン単結晶棒を育成するに際しては、融液に磁場が印加されているか否かは問われないものであり、本発明のチョクラルスキー法にはいわゆる磁場を印加するＭＣＺ法も含まれる。
　【００６９】
　また、エピタキシャル成長を行うにあたっても、ＣＶＤ法によるエピタキシャル成長に限られず、ＭＢＥ法によりエピタキシャル成長を行いエピタキシャルシリコン単結晶基板を製造する場合にも本発明を適用することができる。
　【００７０】
　さらに、上記実施形態では、アンチモンドープシリコン単結晶ウエーハであっても、ウエーハ表面の結晶欠陥密度が少なく高いゲッタリング効果を有するウエーハを、特に窒素をドープすることにより得る場合を中心に説明したが、本発明はこれに限定されるものではなく、アンチモンドープシリコン単結晶ウエーハであって、該シリコン単結晶ウエーハ表面の結晶欠陥の密度が０．１ケ／ｃｍ２以下と少ないものであり、析出熱処理後の酸素析出物または酸化誘起積層欠陥密度が１×１０９個／ｃｍ３以上と多いものであれば、本発明の範囲に包含される。
　【００７１】
　また、本発明でいう酸素析出物または酸化誘起積層欠陥密度が１×１０９個／ｃｍ３以上とあるのは、シリコンウエーハに析出熱処理を加えた後でも、エピタキシャル成長のための熱処理が加わった後に析出熱処理を加えた場合にも、同様に上記の酸素析出物または酸化誘起積層欠陥密度が得られるものであれば本発明の範囲に含まれる。
　【００７２】
　【発明の効果】
　以上説明したように、本発明では、エピタキシャルシリコン単結晶ウエーハの基板として窒素をドープしたシリコンウエーハを用いることにより、本来Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥が多く、ゲッタリング能力が低いアンチモンドープシリコン単結晶ウエーハにおいても、Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥が少なく、高いゲッタリング能力を持つウエーハを得ることができ、このウエーハ表面にエピタキシャル成長を行った場合には、エピタキシャル層表面の欠陥密度およびエピタキシャル層中の重金属不純物濃度の低い高品質のエピタキシャルシリコン単結晶ウエーハを、高生産性でかつ簡単に作製することができる。
【図面の簡単な説明】
　【図１】実施例、比較例において、エピタキシャル成長前後のウエーハ表面の結晶欠陥密度をパーティクルカウンターにより測定した測定結果を示す結果図である。
　【図２】実施例、比較例において、酸素析出物を析出させる熱処理の後、ＯＰＰ法によるウエーハの酸素析出物欠陥密度の測定結果を示す結果図である。