(57)【要約】【課題】導電層にＣＢを用いた場合においても、高い耐リーク性と、繰り返し使用による暗部電位および明部電位の変動の低減を両立可能である電子写真感光体を提供する。【解決手段】支持体、導電層、および、感光層をこの順に有する電子写真感光体であって、前記導電層が結着樹脂およびカーボンブラックを含有し、前記カーボンブラックの個数平均一次粒子径が２００ｎｍ以上５００ｎｍ以下であり、且つ前記カーボンブラックの平均粒子間距離が、２００ｎｍ以上６００ｎｍ以下であり、且つ粒子間距離の変動係数が１．２以下であり、且つ、前記カーボンブラックのＳＦ−１が１５０以下であることを特徴とする電子写真感光体。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
支持体、導電層、および、感光層をこの順に有する電子写真感光体であって、前記導電層が結着樹脂およびカーボンブラックを含有し、前記カーボンブラックの個数平均一次粒子径が２００ｎｍ以上５００ｎｍ以下であり、且つ前記カーボンブラックの平均粒子間距離が、２００ｎｍ以上６００ｎｍ以下であり、且つ粒子間距離の変動係数が１．２以下であり、且つ、前記カーボンブラックのＳＦ−１が１５０以下であることを特徴とする電子写真感光体。
【請求項２】
前記導電層の体積抵抗率が、１０５Ω・ｃｍ以上１０１２Ω・ｃｍ以下である請求項１に記載の電子写真感光体。
【請求項３】
前記導電層中の前記カーボンブラックの含有量が、前記導電層の全体積に対して１５体積％以上３５体積％以下である請求項１または２に記載の電子写真感光体。
【請求項４】
前記カーボンブラックのＤＢＰ給油量が、４５ｃｍ３／１００ｇ以下である請求項１〜３のいずれか一項に記載の電子写真感光体。
【請求項５】
前記結着樹脂のＳＰ値が、１８．０ＭＰａ１／２以上２５．０ＭＰａ１／２以下である請求項１〜４のいずれか一項に記載の電子写真感光体。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれか一項に記載の電子写真感光体と、帯電手段、現像手段、転写手段およびクリーニング手段からなる群より選択される少なくとも１つの手段とを一体に支持し、電子写真装置本体に着脱自在であることを特徴とするプロセスカートリッジ。
【請求項７】
請求項１〜５のいずれか一項に記載の電子写真感光体、ならびに、帯電手段、露光手段、現像手段および転写手段を有することを特徴とする電子写真装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は電子写真感光体、前記電子写真感光体を有するプロセスカートリッジおよび電子写真装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、有機光導電性材料を用いた電子写真感光体（有機電子写真感光体）の研究開発が盛んに行われている。
電子写真感光体は、基本的には、支持体と、前記支持体上に形成された感光層とから構成される。しかしながら、現状は、支持体の表面の欠陥の隠蔽、感光層の電気的破壊に対する保護、帯電性の向上、支持体から感光層への電荷注入阻止性の改良などのために、支持体と感光層との間には、各種の層が設けられることが多い。
【０００３】
支持体と感光層との間に設けられる層の中でも、導電層は支持体の表面の欠陥を隠蔽することにより、支持体の表面の欠陥の許容範囲を大きくできる。その結果、支持体の使用許容範囲が大幅に広がるため、電子写真感光体の生産性の向上が図れるという利点がある。また、導電層に含有されるカーボンブラック（以下ＣＢと略す場合がある）は、導電層を容易に低抵抗化することができ、画像形成時の残留電位の上昇が生じにくく、暗部電位および明部電位の変動が生じにくい。
特許文献１には、導電層にＣＢを含有する電子写真感光体が記載されている。
【０００４】
また、近年、電子写真による出力画像の高精細化が進んでいる。出力画像の高精細化に対しては、感光層の薄膜化や感光層の帯電電位（Ｖｄ電位）の絶対値を大きくする（高Ｖｄ電位化）ことによる高コントラスト化が効果的であると知られている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００２−３１１６２９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明者らの検討によると、特許文献１に記載の電子写真感光体では、繰り返し使用による暗部電位および明部電位の変動の抑制に優れる反面、感光層の薄膜化や高Ｖｄ電位化に対して、感光層が絶縁破壊されてしまうリークの問題があった。
【０００７】
本発明の一態様は、高い耐リーク性と、繰り返し使用による暗部電位および明部電位の変動の低減を両立可能である電子写真感光体を提供することに向けたものある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明に係る電子写真感光体は、支持体、導電層、および、感光層をこの順に有する電子写真感光体であって、前記導電層が結着樹脂およびカーボンブラックを含有し、前記カーボンブラックの個数平均一次粒子径が２００ｎｍ以上５００ｎｍ以下であり、且つ前記カーボンブラックの平均粒子間距離が、２００ｎｍ以上６００ｎｍ以下であり、且つ粒子間距離の変動係数が１．２以下であり、且つ、前記カーボンブラックのＳＦ−１が１５０以下であることを特徴とする。
【０００９】
また、本発明の一態様は、上記電子写真感光体と、帯電手段、現像手段、転写手段およびクリーニング手段からなる群より選択される少なくとも１つの手段とを一体に支持し、電子写真装置本体に着脱自在であることを特徴とするプロセスカートリッジである。
【００１０】
また、本発明の一態様は、上記電子写真感光体、ならびに、帯電手段、露光手段、現像手段および転写手段を有することを特徴とする電子写真装置である。
【発明の効果】
【００１１】
本発明の一態様によれば、導電層にカーボンブラックを用いた場合においても、高い耐リーク性と、繰り返し使用による暗部電位および明部電位の変動の低減を両立可能である電子写真感光体が提供される。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】静置リーク試験装置の概略を示す図である。
【図２】本発明に係る電子写真感光体を有するプロセスカートリッジを備えた電子写真装置の概略構成の一例を示す図である。
【図３】導電層の体積抵抗率の測定方法を説明するための上面図である。
【図４】導電層の体積抵抗率の測定方法を説明するための断面図である。
【図５】導電層中のＣＢの粒子間距離を算出する方法を説明するための図で、（ａ）は粒子間を結ぶ線分上に他の粒子がある場合、（ｂ）は前記線分が、他の粒子同士を結ぶ他の線分と交差する場合を示す。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下、好適な実施の形態を挙げて、本発明を詳細に説明する。
本発明者らが検討したところ、特許文献１に記載の技術では、適切な電気抵抗を有する導電層が形成できず、また、耐リーク性も低いことが分かった。
【００１４】
特許文献１に記載の技術の構成では、リークに至るまでの時間が、短く、また、静置リーク試験における耐リーク時間と実機によるリーク頻度の傾向がよく一致することが分かった。耐リーク時間は、電圧を印加してから、リークに至るまでの時間と定義する。
【００１５】
上記特許文献１に記載の技術の有する課題を解決するために、本発明者らは導電層に用いるＣＢに関して、特にＣＢの形状や分散度合に着目して検討を行った。
上記検討の結果、個数平均一次粒子径が２００ｎｍ以上５００ｎｍ以下であるＣＢを用い、導電層中のＣＢの平均粒子間距離が、２００ｎｍ以上６００ｎｍ以下であり、且つＣＢの粒子間距離の変動係数が１．２以下であり、且つ、カーボンブラックのＳＦ−１が１５０以下である電子写真感光体を用いることで、上記課題を解決できることが分かった。ここで、ＳＦ−１は、下記式（１）で定義される。
【数１】
2018205566.tif 000002
式（１）中のＬは、ＣＢ断面の最大長である。即ち、ＳＦ−１は、ＣＢ断面積に対して、ＣＢ断面の最大長Ｌを直径にもつ円の面積の割合をパーセンテージで表したもので、円形度を表す形状係数である。ＳＦ−１の値は、形状が真円に近い程１００に近い値になり、細長い程大きな値になるもので、すなわち、ＣＢの長径／短径の差（歪み）を示している。ＳＦ−１が１５０以下は、導電層断面におけるＣＢの形状が円型に近い略球形状であることを意味する。
【００１６】
上記構成により、大幅に耐リーク性が向上した理由は、以下に示す推定メカニズムによるものと考えている。
本発明者らが検討したところ、上述の静置リーク試験において、導電層が同一の場合には、感光層にかかる電界強度に対し指数関数的に耐リーク時間が低下することがわかった。また、感光層にかかる電圧が絶縁破壊電圧を超えることで、感光層のリークに至るものと考えられる。つまり、感光層に一定以上の電界強度がかかると、感光層の劣化（絶縁破壊電圧の低下）が起こりリークに至るが、感光層の劣化度合いは、感光層にかかる電界強度に対して指数関数的に増加すると考えられる。
【００１７】
電子写真感光体の導電層は、絶縁性の樹脂に導電性粒子を分散することで導電性を確保しており、電子導電機構により導電性を発現している。電子導電機構とは、一般にパーコレーションモデルで説明されるように、絶縁性樹脂中に分散した導電性粒子が導電パスを形成して電気が流れる機構である。導電性粒子としてＣＢを用いた場合、ＣＢの体積抵抗値の低さゆえ、巨視的には導電層として適切な体積抵抗値であっても、微視的には非常に低い体積抵抗である局所的な部位が存在することが予想される。そのため、局所的な部位では上述したような感光層が劣化する電界強度になり、耐リーク性が低いと考えられる。
【００１８】
そのため、ＣＢのような低い体積抵抗率の導電剤を使用する際には特に、局所的にも電界が集中しないように構成する必要があると考えられる。即ち、個数平均一次粒子径が２００ｎｍ以上５００ｎｍ以下のＣＢを、平均粒子間距離が２００ｎｍ以上６００ｎｍ以下であり、且つＣＢの粒子間距離の変動係数が１．２以下、ＣＢのＳＦ−１が１５０以下になるように分散させることが重要になると考えられる。
【００１９】
本発明の一態様に係るＣＢは、上述したようにＳＦ−１が、１５０以下であることを特徴としている。ＳＦ−１は、導電層の断面において決定され、ＳＦ−１が上述の範囲にある、すなわち円形に近い形状であることで、体積抵抗値の低いＣＢ自体に電界が集中するポイントがないため、局所的に電界強度が高くなりにくい。但し、体積抵抗値の低いＣＢが凝集している場合には、一つの導電体とみなせるため、上記ＳＦ−１を決定する際には、ＣＢの一次粒子を用いて決定するのではなく、凝集体を一つの導電体としてＳＦ−１を決定する必要がある。
【００２０】
また、導電体の形状に起因する電界の集中を正確に評価するためには、３次元的に解析を行う必要があると思われる。つまり、導電層の断面においてＣＢの凝集体を確認する場合には、ＣＢが実際３次元的に凝集していたとしても、断面の取り方によっては、ＣＢが一次粒子で存在しているように観察される場合もある。しかしながら、ＳＦ−１の決定には、断面で確認できる多数のＣＢによる平均値を算出するため、その一部の凝集体がＣＢの一次粒子に見えたとしても、ＳＦ−１の値に与える影響はほとんどないと考えられる。また、断面上のすべてのＣＢが一次粒子に見えても、３次元的には凝集しているＣＢが紛れている場合もある。この場合も、多数のＣＢからＳＦ−１を算出していることから、断面上観測できない程度の数の凝集は、リークに与える影響が小さいので、実際には断面から評価すれば十分である。
【００２１】
また、本発明の一態様に係るＣＢは粒子間距離が２００ｎｍ以上６００ｎｍ以下で、その変動係数が１．２以下であることを特徴としている。ＣＢの粒子間距離が上記範囲にあることで、導電層として最適な体積抵抗を保ちつつ、その変動係数が小さいことで、極端に抵抗の低い導電パスや、ほとんど電気を流さない絶縁領域をつくることがない。そのため、局所的に電気が流れるのではなく、全体的に電気を流すことができる。即ち、絶縁性の樹脂中に導電性粒子による導電パス、つまり微視的には導通部と非導通部を形成して巨視的に導電性を発現する一般的なパーコレーションができにくい。本発明の一態様に係る導電層では、樹脂中に導電性粒子が導電パスをできるだけ形成しないように充填しつつ、導電剤の比率をあげることで、導電層の体積抵抗値を低下させている。つまり、感光層が劣化しうる局所的な電界集中が起こりにくく、耐リーク性が向上すると考えられる。
【００２２】
また、本発明の一態様に係るＣＢの個数平均一次粒子径は、２００ｎｍ以上５００ｎｍ以下であることを特徴としている。ＣＢの個数平均一次粒子径がこの範囲にあることで、局所的に抵抗の低い導通部を形成せずに、十分低い膜抵抗を有する導電層を得ることができるようになり、局所的な電界集中を回避することで耐リーク性向上につながったと考えられる。つまり、以下に説明するように、ＣＢの個数平均一次粒子径が大きすぎても、小さすぎても、局所的な電界集中を回避することは困難であると考えられる。
【００２３】
導電層は、一般的に数μｍ〜数十μｍ程度の厚みを持っており、導電層の厚みに対してＣＢの個数平均一次粒子径が大きすぎると、導電層の抵抗ムラが大きくなり、電界集中を起こしやすくなる。即ち、導電層全域にわたって、導電性粒子を精緻に配置することは難しく、そのため導電性粒子同士の凝集は必ず発生してしまう。ＣＢの個数平均一次粒子径が大きいと、その凝集塊の大きさが、導電層の厚みと同程度になるため、その部分で電界が集中してしまう。
【００２４】
一方で、ＣＢの個数平均一次粒子径が小さいと、一般にＣＢのストラクチャー（一次粒子の凝集体）が発達していくことが知られており、その場合には、上述のＳＦ−１が大きくなり、電界集中を起こしやすい。
【００２５】
また、現実的には厳しいが、ストラクチャーの発達していない小粒径のＣＢを利用した場合でも、以下の理由から、電界集中を避けることは難しいと考えられる。即ち、ＣＢ表面には、表面官能基が多く存在するため、樹脂とＣＢとの境界には界面抵抗を有する。導電層が上述の膜厚で設計された場合、ＣＢの個数平均一次粒子径を小さくすると、ＣＢと樹脂の界面が増加し、導電層の体積抵抗が大きくなってしまう。そのため、ＣＢによる導通部を形成せずに導電層として最適な体積抵抗値に設定するためには、その分、導電層中に添加するＣＢ量を増加させる必要がある。そのため、導電層中のＣＢが密になっていき、導電層中でＣＢによる導電パスができやすく、電界集中が起こってしまう。また、ＣＢ分散や含有量の小さな変化に対する導電層の体積抵抗の変化も大きく、実質的に制御困難になってしまう。
【００２６】
以上に推定したメカニズムのように、各構成が相乗的に効果を及ぼし合うことによって、本発明の効果を達成することが可能となる。
【００２７】
［電子写真感光体］
本発明に係る電子写真感光体は、支持体と、導電層と、感光層とを有する。
本発明に係る電子写真感光体を製造する方法としては、後述する各層の塗布液を調製し、所望の層の順番に塗布して、乾燥させる方法が挙げられる。このとき、塗布液の塗布方法としては、浸漬塗布、スプレー塗布、インクジェット塗布、ロール塗布、ダイ塗布、ブレード塗布、カーテン塗布、ワイヤーバー塗布、リング塗布などが挙げられる。これらの中でも、効率性および生産性の観点から、浸漬塗布が好ましい。
以下、本発明に係る電子写真感光体の有する支持体および各層について説明する。
【００２８】
＜支持体＞
本発明において、電子写真感光体は、支持体を有する。また、支持体は導電性を有する導電性支持体であることが好ましい。支持体の形状としては、円筒状、ベルト状、シート状などが挙げられる。中でも、円筒状であることが好ましい。また、支持体の表面に、陽極酸化などの電気化学的な処理や、ブラスト処理、センタレス研磨処理、切削処理などを施してもよい。
【００２９】
支持体の材質としては、金属、樹脂、ガラスなどが好ましい。
金属としては、アルミニウム、鉄、ニッケル、銅、金、ステンレスや、これらの合金などが挙げられる。中でも、アルミニウムを用いたアルミニウム製支持体であることが好ましい。
また、樹脂やガラスには、導電性材料を混合または被覆するなどの処理によって、導電性を付与してもよい。
【００３０】
＜導電層＞
本発明においては、支持体の上に、導電層を設ける。導電層を設けることで、支持体表面の傷や凹凸を隠蔽することや、支持体表面における光の反射を制御することができる。
導電層は、ＣＢと、結着樹脂と、を含有する。
【００３１】
ＳＦ−１の詳細な測定方法に関しては後述するが、導電層の断面観察によってＣＢについてＳＦ−１の測定を行う。断面上で凝集・接触しているＣＢ同士は、一つの塊として、そのＳＦ−１を測定する。本発明のＣＢは、導電層中でのＳＦ−１が、１５０以下であることが必要であるが、これは、ＣＢ形状が略球体状であり、且つ凝集していない、つまりストラクチャーが未発達であることが必要である。そのため、ＣＢのＤＢＰ給油量は４５ｃｍ３／１００ｇ以下であることが好ましく、４０ｃｍ３／１００ｇ以下であることがより好ましい。
また、特に制限はしないが、ストラクチャーの発達がほとんどないため、前述したような導電パスを作りにくいサーマル法により作製されたサーマルブラック、特にはミディアムサーマル（ＭＴカーボン）であることが好ましい。
また、ＣＢに含まれる不純物や、ＣＢ表面の表面官能基が多いと、結着樹脂とＣＢとの界面での抵抗が大きくなってしまう。そのため、導電層として必要な体積抵抗値にするためには、ＣＢの充填量を大きくする必要があり、その結果ＣＢ同士が凝集しやすくなる。そのため、ＣＢの灰分としては、０．１％以下であることが好ましく、０．０５％以下であることがより好ましい。また、ＣＢのｐＨとしては、６．０以上であることが好ましく、９．０以上であることがより好ましい。
【００３２】
導電層に用いるＣＢの個数平均一次粒子径（Ｄ１）は、２００ｎｍ以上５００ｎｍ以下であることが必要である。
前述したように導電層中でのＣＢの個数平均一次粒子径は、２００ｎｍ以上５００ｎｍ以下であることが必要であり、そのために導電層に用いるＣＢの個数平均一次粒子径（Ｄ１）は、上記範囲にあることが必要である。
【００３３】
導電層には、ＣＢを前記導電層の全体積に対して１５体積％以上３５体積％以下の割合で含有することが好ましい。
導電層中のＣＢの含有量を導電層の全体積に対して１５体積％以上とすることで、ＣＢの分散度合を低下させて導電パスを形成することによる低抵抗化を図る必要がなく、導電層としての所望の低抵抗膜とすることができる。そのため、導電パスによる局所的な電界強度の集中を避けることができ、耐リーク性を維持することができる。
また導電層中のＣＢの含有量が導電層の全体積に対して３５体積％以下とすることで、ＣＢ粒子同士が接することを避けることができ、必然的に導電パスによる局所的な電界強度の集中が避けられ、耐リーク性を維持することができる。
本発明の導電層には、本発明のＣＢを前記導電層の全体積に対して２５体積％以上３０体積％以下の割合で含有することが更に好ましい。
【００３４】
導電層は、更に、別の導電性粒子を有しても良い。
別の導電性粒子の材質としては、金属酸化物または金属が挙げられる。
金属酸化物としては、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、酸化インジウム、酸化ケイ素、酸化ジルコニウム、酸化スズ、酸化チタン、酸化マグネシウム、酸化アンチモン、酸化ビスマスなどが挙げられる。金属としては、アルミニウム、ニッケル、鉄、ニクロム、銅、亜鉛、銀などが挙げられる。別の導電性粒子として金属酸化物を用いる場合、金属酸化物の表面をシランカップリング剤などで処理したり、金属酸化物にリンやアルミニウムなど元素やその酸化物をドーピングしたりしてもよい。
また、別の導電性粒子は、芯材粒子と、その粒子を被覆する被覆とを有する積層構成としてもよい。芯材粒子としては、酸化チタン、硫酸バリウム、酸化亜鉛などが挙げられる。被覆としては、酸化スズなどの金属酸化物が挙げられる。
【００３５】
結着樹脂としては、溶解パラメータ（ＳＰ値）が１８．０ＭＰａ１／２以上２５．０ＭＰａ１／２以下であることが好ましい。溶解パラメータ（ＳＰ値）は、樹脂の極性を表す指標として用いられ、一般にＳＰ値が大きいほど極性も大きい。本発明の一態様に係るＣＢは、極性がある程度大きい樹脂に対する分散性が高く、ＳＰ値が上記範囲の樹脂と相溶性がよいため、導電層中に電界が集中するような凝集塊を形成しにくい。
結着樹脂としては、特に、ポリウレタン樹脂（ＳＰ値２０．４ＭＰａ１／２）またはフェノール樹脂（ＳＰ値２３．１ＭＰａ１／２）が好ましい。
【００３６】
また、導電層は、シリコーンオイル、樹脂粒子などを更に含有してもよい。
導電層の平均膜厚は、３．０μｍ以上５０μｍ以下であることが好ましく、５μｍ以上４０μｍ以下であることがより好ましく、１０μｍ以上３５μｍ以下であることが特に好ましい。
【００３７】
導電層は、上述の各材料および溶剤を含有する導電層用塗布液を調製し、この塗膜を形成し、乾燥させることで形成することができる。塗布液に用いる溶剤としては、アルコール系溶剤、スルホキシド系溶剤、ケトン系溶剤、エーテル系溶剤、エステル系溶剤、芳香族炭化水素系溶剤などが挙げられる。導電層用塗布液中で導電性粒子を分散させるための分散方法としては、ペイントシェーカー、サンドミル、ボールミル、液衝突型高速分散機を用いた方法が挙げられる。
【００３８】
導電層の体積抵抗率は、１０５Ω・ｃｍ以上１０１２Ω・ｃｍ以下であることが好ましい。導電層の体積抵抗率が１０１２Ω・ｃｍ以下であれば、画像形成時に電荷の流れが滞りにくく、残留電位が上昇しにくくなり、暗部電位および明部電位の変動が生じにくくなる。一方、導電層の体積抵抗率が１０５Ω・ｃｍ以上であれば、電子写真感光体の帯電時に導電層中を局所的に流れる電荷の量を抑制することができ、リークが発生しにくくなる。
導電層の体積抵抗率は、１０６Ω・ｃｍ以上１０１０Ω・ｃｍ以下であることが更に好ましい。
【００３９】
図３および図４を用いて、電子写真感光体の導電層の体積抵抗率を測定する方法を説明する。図３は、導電層の体積抵抗率の測定方法を説明するための上面図であり、図４は、導電層の体積抵抗率の測定方法を説明するための断面図である。
【００４０】
導電層の体積抵抗率は、常温常湿（２３℃／５０％ＲＨ）環境下において測定する。導電層２０２の表面に銅製テープ２０３（住友スリーエム（株）製、型番Ｎｏ．１１８１）を貼り、これを導電層２０２の表面側の電極とする。また、支持体２０１を導電層２０２の裏面側の電極とする。銅製テープ２０３と支持体２０１との間に電圧を印加するための電源２０６、および、銅製テープ２０３と支持体２０１との間を流れる電流を測定するための電流測定機器２０７をそれぞれ設置する。また、銅製テープ２０３に電圧を印加するため、銅製テープ２０３の上に銅線２０４を載せる。銅線２０４が銅製テープ２０３からはみ出さないように銅線２０４の上から銅製テープ２０３と同様の銅線固定用銅製テープ２０５を貼り、銅製テープ２０３に銅線２０４を固定する。銅製テープ２０３には、銅線２０４を用いて電圧を印加する。
【００４１】
銅製テープ２０３と支持体２０１との間に電圧を印加しないときのバックグラウンド電流値をＩ０［Ａ］とし、直流電圧（直流成分）のみの電圧を−１Ｖ印加したときの電流値をＩ［Ａ］とする。また、導電層２０２の膜厚ｄ［ｃｍ］、導電層２０２の表面側の電極（銅製テープ２０３）の面積をＳ［ｃｍ２］とする。このとき、下記数式（１）で表される値を導電層２０２の体積抵抗率ρ［Ω・ｃｍ］とする。
ρ＝１／（Ｉ−Ｉ０）×Ｓ／ｄ［Ω・ｃｍ］  ・・・（１）
【００４２】
この測定では、絶対値で１×１０−６Ａ以下という微小な電流量を測定するため、電流測定機器２０７としては、微小電流の測定が可能な機器を用いて行うことが好ましい。そのような機器としては、例えば、ｐＡメーター（商品名：４１４０Ｂ、横河ヒューレットパッカード社製）などが挙げられる。
【００４３】
なお、導電層の体積抵抗率は、支持体上に導電層のみを形成した状態で測定しても、電子写真感光体から導電層上の各層（感光層など）を剥離して支持体上に導電層のみを残した状態で測定しても、同様の値を示す。
【００４４】
＜下引き層＞
本発明において、導電層の上に、下引き層を設けてもよい。下引き層を設けることで、層間の接着機能が高まり、電荷注入阻止機能を付与することができる。
【００４５】
下引き層は、樹脂を含有することが好ましい。また、重合性官能基を有するモノマーを含有する組成物を重合することで硬化膜として下引き層を形成してもよい。
【００４６】
樹脂としては、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、アクリル樹脂、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、ポリウレタン樹脂、フェノール樹脂、ポリビニルフェノール樹脂、アルキッド樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ポリエチレンオキシド樹脂、ポリプロピレンオキシド樹脂、ポリアミド樹脂、ポリアミド酸樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、セルロース樹脂などが挙げられる。
【００４７】
重合性官能基を有するモノマーが有する重合性官能基としては、イソシアネート基、ブロックイソシアネート基、メチロール基、アルキル化メチロール基、エポキシ基、金属アルコキシド基、ヒドロキシル基、アミノ基、カルボキシル基、チオール基、カルボン酸無水物基、炭素−炭素二重結合基などが挙げられる。
【００４８】
また、下引き層は、電気特性を高める目的で、電子輸送物質、金属酸化物、金属、導電性高分子などを更に含有してもよい。これらの中でも、電子輸送物質、金属酸化物を用いることが好ましい。
【００４９】
電子輸送物質としては、キノン化合物、イミド化合物、ベンズイミダゾール化合物、シクロペンタジエニリデン化合物、フルオレノン化合物、キサントン化合物、ベンゾフェノン化合物、シアノビニル化合物、ハロゲン化アリール化合物、シロール化合物、含ホウ素化合物などが挙げられる。電子輸送物質として、重合性官能基を有する電子輸送物質を用い、上述の重合性官能基を有するモノマーと共重合させることで、硬化膜として下引き層を形成してもよい。
【００５０】
金属酸化物としては、酸化インジウムスズ、酸化スズ、酸化インジウム、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、二酸化ケイ素などが挙げられる。金属としては、金、銀、アルミなどが挙げられる。
【００５１】
また、下引き層は、添加剤を更に含有してもよい。
下引き層の平均膜厚は、０．１μｍ以上５０μｍ以下であることが好ましく、０．２μｍ以上４０μｍ以下であることがより好ましく、０．３μｍ以上３０μｍ以下であることが特に好ましい。
【００５２】
下引き層は、上述の各材料および溶剤を含有する下引き層用塗布液を調製し、この塗膜を形成し、乾燥および／または硬化させることで形成することができる。塗布液に用いる溶剤としては、アルコール系溶剤、ケトン系溶剤、エーテル系溶剤、エステル系溶剤、芳香族炭化水素系溶剤などが挙げられる。
【００５３】
＜感光層＞
電子写真感光体の感光層は、主に、（１）積層型感光層と、（２）単層型感光層とに分類される。（１）積層型感光層は、電荷発生物質を含有する電荷発生層と、電荷輸送物質を含有する電荷輸送層と、を有する。（２）単層型感光層は、電荷発生物質と電荷輸送物質を共に含有する感光層を有する。
【００５４】
（１）積層型感光層
積層型感光層は、電荷発生層と、電荷輸送層と、を有する。
【００５５】
（１−１）電荷発生層
電荷発生層は、電荷発生物質と、樹脂と、を含有することが好ましい。
【００５６】
電荷発生物質としては、アゾ顔料、ペリレン顔料、多環キノン顔料、インジゴ顔料、フタロシアニン顔料などが挙げられる。これらの中でも、アゾ顔料、フタロシアニン顔料が好ましい。フタロシアニン顔料の中でも、オキシチタニウムフタロシアニン顔料、クロロガリウムフタロシアニン顔料、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料が好ましい。
【００５７】
電荷発生層中の電荷発生物質の含有量は、電荷発生層の全質量に対して、４０質量％以上８５質量％以下であることが好ましく、６０質量％以上８０質量％以下であることがより好ましい。
【００５８】
樹脂としては、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、アクリル樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、ポリウレタン樹脂、フェノール樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、セルロース樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリ酢酸ビニル樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂などが挙げられる。これらの中でも、ポリビニルブチラール樹脂がより好ましい。
【００５９】
また、電荷発生層は、酸化防止剤、紫外線吸収剤などの添加剤を更に含有してもよい。具体的には、ヒンダードフェノール化合物、ヒンダードアミン化合物、硫黄化合物、リン化合物、ベンゾフェノン化合物、などが挙げられる。
【００６０】
電荷発生層の平均膜厚は、０．１μｍ以上１μｍ以下であることが好ましく、０．１５μｍ以上０．４μｍ以下であることがより好ましい。
【００６１】
電荷発生層は、上述の各材料および溶剤を含有する電荷発生層用塗布液を調製し、この塗膜を形成し、乾燥させることで形成することができる。塗布液に用いる溶剤としては、アルコール系溶剤、スルホキシド系溶剤、ケトン系溶剤、エーテル系溶剤、エステル系溶剤、芳香族炭化水素系溶剤などが挙げられる。
【００６２】
（１−２）電荷輸送層
電荷輸送層は、電荷輸送物質と、樹脂と、を含有することが好ましい。
【００６３】
電荷輸送物質としては、例えば、多環芳香族化合物、複素環化合物、ヒドラゾン化合物、スチリル化合物、エナミン化合物、ベンジジン化合物、トリアリールアミン化合物や、これらの物質から誘導される基を有する樹脂などが挙げられる。これらの中でも、トリアリールアミン化合物、ベンジジン化合物が好ましい。
【００６４】
電荷輸送層中の電荷輸送物質の含有量は、電荷輸送層の全質量に対して、２５質量％以上７０質量％以下であることが好ましく、３０質量％以上５５質量％以下であることがより好ましい。
【００６５】
樹脂としては、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、アクリル樹脂、ポリスチレン樹脂などが挙げられる。これらの中でも、ポリカーボネート樹脂、ポリエステル樹脂が好ましい。ポリエステル樹脂としては、特にポリアリレート樹脂が好ましい。
【００６６】
電荷輸送物質と樹脂との含有量比（質量比）は、４：１０〜２０：１０が好ましく、５：１０〜１２：１０がより好ましい。
【００６７】
また、電荷輸送層は、酸化防止剤、紫外線吸収剤、可塑剤、レベリング剤、滑り性付与剤、耐摩耗性向上剤などの添加剤を含有してもよい。具体的には、ヒンダードフェノール化合物、ヒンダードアミン化合物、硫黄化合物、リン化合物、ベンゾフェノン化合物、シロキサン変性樹脂、シリコーンオイル、フッ素樹脂粒子、ポリスチレン樹脂粒子、ポリエチレン樹脂粒子、シリカ粒子、アルミナ粒子、窒化ホウ素粒子などが挙げられる。
【００６８】
電荷輸送層の平均膜厚は、５μｍ以上５０μｍ以下であることが好ましく、８μｍ以上４０μｍ以下であることがより好ましく、９μｍ以上３０μｍ以下であることが特に好ましい。
【００６９】
電荷輸送層は、上述の各材料および溶剤を含有する電荷輸送層用塗布液を調製し、この塗膜を形成し、乾燥させることで形成することができる。塗布液に用いる溶剤としては、アルコール系溶剤、ケトン系溶剤、エーテル系溶剤、エステル系溶剤、芳香族炭化水素系溶剤が挙げられる。これらの溶剤の中でも、エーテル系溶剤または芳香族炭化水素系溶剤が好ましい。
【００７０】
（２）単層型感光層
単層型感光層は、電荷発生物質、電荷輸送物質、樹脂および溶剤を含有する感光層用塗布液を調製し、この塗膜を形成し、乾燥させることで形成することができる。電荷発生物質、電荷輸送物質、樹脂としては、上記「（１）積層型感光層」における材料の例示と同様である。
【００７１】
＜保護層＞
本発明において、感光層の上に、保護層を設けてもよい。保護層を設けることで、耐久性を向上することができる。
保護層は、導電性粒子および／または電荷輸送物質と、樹脂とを含有することが好ましい。
導電性粒子としては、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化スズ、酸化インジウムなどの金属酸化物の粒子が挙げられる。
電荷輸送物質としては、多環芳香族化合物、複素環化合物、ヒドラゾン化合物、スチリル化合物、エナミン化合物、ベンジジン化合物、トリアリールアミン化合物や、これらの物質から誘導される基を有する樹脂などが挙げられる。これらの中でも、トリアリールアミン化合物、ベンジジン化合物が好ましい。
樹脂としては、ポリエステル樹脂、アクリル樹脂、フェノキシ樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリスチレン樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂などが挙げられる。中でも、ポリカーボネート樹脂、ポリエステル樹脂、アクリル樹脂が好ましい。
【００７２】
また、保護層は、重合性官能基を有するモノマーを含有する組成物を重合することで硬化膜として形成してもよい。その際の反応としては、熱重合反応、光重合反応、放射線重合反応などが挙げられる。重合性官能基を有するモノマーが有する重合性官能基としては、アクリル基、メタクリル基などが挙げられる。重合性官能基を有するモノマーとして、電荷輸送能を有する材料を用いてもよい。
【００７３】
保護層は、酸化防止剤、紫外線吸収剤、可塑剤、レベリング剤、滑り性付与剤、耐摩耗性向上剤、などの添加剤を含有してもよい。具体的には、ヒンダードフェノール化合物、ヒンダードアミン化合物、硫黄化合物、リン化合物、ベンゾフェノン化合物、シロキサン変性樹脂、シリコーンオイル、フッ素樹脂粒子、ポリスチレン樹脂粒子、ポリエチレン樹脂粒子、シリカ粒子、アルミナ粒子、窒化ホウ素粒子などが挙げられる。
【００７４】
保護層の平均膜厚は、０．５μｍ以上１０μｍ以下であることが好ましく、１μｍ以上７μｍ以下であることが好ましい。
【００７５】
保護層は、上述の各材料および溶剤を含有する保護層用塗布液を調製し、この塗膜を形成し、乾燥および／または硬化させることで形成することができる。塗布液に用いる溶剤としては、アルコール系溶剤、ケトン系溶剤、エーテル系溶剤、スルホキシド系溶剤、エステル系溶剤、芳香族炭化水素系溶剤が挙げられる。
【００７６】
［プロセスカートリッジ、電子写真装置］
本発明に係るプロセスカートリッジは、これまで述べてきた電子写真感光体と、帯電手段、現像手段、転写手段およびクリーニング手段からなる群より選択される少なくとも１つの手段とを一体に支持し、電子写真装置本体に着脱自在であることを特徴とする。
また、本発明に係る電子写真装置は、これまで述べてきた電子写真感光体、帯電手段、露光手段、現像手段および転写手段を有することを特徴とする。
【００７７】
図２に、電子写真感光体を備えたプロセスカートリッジを有する電子写真装置の概略構成の一例を示す。
１は円筒状の電子写真感光体であり、軸２を中心に矢印方向に所定の周速度で回転駆動される。電子写真感光体１の表面は、帯電手段３により、正または負の所定電位に帯電される。なお、図においては、ローラ型帯電部材によるローラ帯電方式を示しているが、コロナ帯電方式、近接帯電方式、注入帯電方式などの帯電方式を採用してもよい。帯電された電子写真感光体１の表面には、露光手段（不図示）から露光光４が照射され、目的の画像情報に対応した静電潜像が形成される。電子写真感光体１の表面に形成された静電潜像は、現像手段５内に収容されたトナーで現像され、電子写真感光体１の表面にはトナー像が形成される。電子写真感光体１の表面に形成されたトナー像は、転写手段６により、転写材７に転写される。トナー像が転写された転写材７は、定着手段８へ搬送され、トナー像の定着処理を受け、電子写真装置の外へプリントアウトされる。電子写真装置は、転写後の電子写真感光体１の表面に残ったトナーなどの付着物を除去するための、クリーニング手段９を有していてもよい。また、クリーニング手段を別途設けず、上記付着物を現像手段などで除去する、所謂、クリーナーレスシステムを用いてもよい。電子写真装置は、電子写真感光体１の表面を、前露光手段（不図示）からの前露光光１０により除電処理する除電機構を有していてもよい。また、本発明に係るプロセスカートリッジ１１を電子写真装置本体に着脱するために、レールなどの案内手段１２を設けてもよい。
【００７８】
本発明の電子写真感光体は、レーザービームプリンター、ＬＥＤプリンター、複写機、ファクシミリ、および、これらの複合機などに用いることができる。
【実施例】
【００７９】
以下、実施例および比較例を用いて本発明を更に詳細に説明する。本発明は、その要旨を超えない限り、下記の実施例によって何ら限定されるものではない。なお、以下の実施例の記載において、「部」とあるのは特に断りのない限り質量基準である。
【００８０】
＜ＣＢの調製例１＞
ＣＢ（商品名：Ｔｈｅｒｍａｘ  Ｎ９９０、Ｃａｎｃａｒｂ社製、ｐＨ１１．０、灰分０．０５％、ＤＢＰ給油量３８ｃｍ３／１００ｇ、個数平均一次粒子径２８０ｎｍ）をエルボージェット分級機（商品名：ＥＪ−ＰＵＲＯ、日鉄鉱業社製）により分級を行った。これにより、個数平均一次粒子径４８０ｎｍの分級ＣＢ粒子１、および個数平均粒子径２１０μｍの分級ＣＢ粒子２を得た。
【００８１】
＜ＣＢの調製例２＞
ＣＢ（商品名：Ｔｈｅｒｍａｘ  Ｎ９０７、Ｃａｎｃａｒｂ社製、ｐＨ１１．０、灰分０．０８％、ＤＢＰ給油量３９ｃｍ３／１００ｇ、個数平均一次粒子径２８０ｎｍ）を硝酸による液相処理を行うことで、ｐＨ３．５、灰分０．１５％の表面処理ＣＢ粒子１を得た。ＣＢのｐＨは、顔料洗浄水のｐＨにより決定し、顔料洗浄水のｐＨはＪＩＳ規格のＫ５１０１−１７−１に従って測定した。また、灰分は、１０５℃の電機乾燥機で２時間乾燥させた後２ｇをルツボにとり、５５０℃で焙焼後の残分を測定し、焙焼する前の試料に対する割合を算出することで測定した。
【００８２】
＜導電層用塗布液の調製例＞
（導電層用塗布液１の調製例）
ポリオール樹脂としてのブチラール樹脂（商品名：ＢＭ−１、積水化学工業社製）１５部、および、ブロック化イソシアネート樹脂（商品名：ＴＰＡ−Ｂ８０Ｅ、８０％溶液、旭化成社製）１５部を、メチルエチルケトン４５部／１−ブタノール８５部の混合溶剤に溶解させて溶液を得た。
この溶液にＣＢ（商品名：Ｔｈｅｒｍａｘ  Ｎ９９０、Ｃａｎｃａｒｂ社製、ｐＨ１１．０、灰分０．０５％、ＤＢＰ給油量３８ｃｍ３／１００ｇ、個数平均一次粒子径２８０ｎｍ）を１５部加えた。ＣＢ添加後の溶液を分散媒体として平均粒径１．０ｍｍのガラスビーズ１８０部を用いた縦型サンドミルに入れ、２３±３℃雰囲気下において回転数１５００ｒｐｍ（周速５．５ｍ／ｓ）の条件で４時間分散処理を行い、分散液を得た。この分散液からメッシュでガラスビーズを取り除いた。
ガラスビーズを取り除いた後の分散液に、レベリング剤としてシリコーンオイル（商品名：ＳＨ２８  ＰＡＩＮＴ  ＡＤＤＩＴＩＶＥ、東レ・ダウコーニング社製）０．０１部を添加した。また同時に、表面粗さ付与材として架橋型のポリメチルメタクリレート（ＰＭＭＡ）粒子（商品名：テクポリマーＳＳＸ−１０２、積水化成品工業社製、平均一次粒子径２．５μｍ）を５．０部添加した。その後攪拌することによって、導電層用塗布液１を調製した。
【００８３】
（導電層用塗布液２〜７、およびＣ１〜Ｃ３の調製例）
導電層用塗布液の調製の際に用いたＣＢ粒子の種類、量（部数）、分散時間を、それぞれ表１に示すようにした以外は、導電層用塗布液１の調製例と同様の操作で、導電層用塗布液２〜６、Ｃ１〜Ｃ３を調製した。
（導電層用塗布液８〜１０の調製例）
導電性塗布溶液の調製の際に用いたＣＢ粒子の種類を表２に示すようにした以外は導電層用塗布液２の調製と同様の操作で、導電層用塗布液８〜１０を調製した。
【００８４】
（導電層用塗布液１１の調製例）
結着樹脂としてのフェノール樹脂（商品名：プライオーフェンＪ−３２５、ＤＩＣ社製、樹脂固形分６０％、硬化後の密度１．３ｇ／ｃｍ２）１６８部、および、
溶剤としての１−メトキシ−２−プロパノール９８部
導電剤としてＣＢ（商品名：Ｔｈｅｒｍａｘ  Ｎ９９０、ｐＨ１１．０、灰分０．０５％、ＤＢＰ給油量３８ｃｍ３／１００ｇ、Ｃａｎｃａｒｂ社製）を４５部
を、直径０．８ｍｍのガラスビーズ４２０部を用いたサンドミルに入れ、回転数１５００ｒｐｍ、分散処理時間４時間の条件で分散処理を行い、分散液を得た。
この分散液からメッシュでガラスビーズを取り除いた。
ガラスビーズを取り除いた後の分散液に、表面粗さ付与材としてのシリコーン樹脂粒子（商品名：トスパール１２０、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製、平均粒子径２μｍ、密度１．３ｇ／ｃｍ２）１３．８部を添加した。また同時に、レベリング剤としてのシリコーンオイル（商品名：ＳＨ２８ＰＡ、東レ・ダウコーニング社製）０．０１４部、メタノール６部、および、１−メトキシ−２−プロパノール６部を添加した。その後、攪拌することによって、導電層用塗布液１１を調製した。
【００８５】
【表１】
2018205566.tif 000003
【表２】
2018205566.tif 000004
【００８６】
＜電子写真感光体の製造例＞
（電子写真感光体１の製造例）
押し出し工程および引き抜き工程を含む製造方法により製造された、長さ２５７ｍｍ、直径２４ｍｍのアルミニウムシリンダー（ＪＩＳ−Ａ３００３、アルミニウム合金）を支持体とした。
【００８７】
常温常湿（２３℃／５０％ＲＨ）環境下で、導電層用塗布液１を支持体上に浸漬塗布し、得られた塗膜を３０分間１６０℃で乾燥および熱硬化させることによって、膜厚が２８μｍの導電層を形成した。
【００８８】
次に、Ｎ−メトキシメチル化ナイロン（商品名：トレジンＥＦ−３０Ｔ、ナガセケムテックス社製）４．５部および共重合ナイロン樹脂（商品名：アミランＣＭ８０００、東レ社製）１．５部を、メタノール６５部／ｎ−ブタノール３０部の混合溶剤に溶解させることによって下引き層用塗布液を調製した。この下引き層用塗布液を導電層上に浸漬塗布し、得られた塗膜を６分間７０℃で乾燥させることによって、膜厚が０．８５μｍの下引き層を形成した。
【００８９】
次に、ＣｕＫα特性Ｘ線回折におけるブラッグ角（２θ±０．２°）の７．５°、９．９°、１６．３°、１８．６°、２５．１°および２８．３°に強いピークを有する結晶形のヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶（電荷発生物質）１０部、ポリビニルブチラール（商品名：エスレックＢＸ−１、積水化学工業社製）５部およびシクロヘキサノン２５０部を、直径０．８ｍｍのガラスビーズを用いたサンドミルに入れ、分散処理時間３時間の条件で分散処理を行った。続いて、酢酸エチル２５０部を加えることによって、電荷発生層用塗布液を調製した。この電荷発生層用塗布液を下引き層上に浸漬塗布し、得られた塗膜を１０分間１００℃で乾燥させることによって、膜厚が０．１５μｍの電荷発生層を形成した。
【００９０】
次に、下記式（ＣＴ−１）で示されるアミン化合物（電荷輸送物質）６．０部、
【化１】
2018205566.tif 000005
および、下記式（ＣＴ−２）で示されるアミン化合物（電荷輸送物質）２．０部、
【化２】
2018205566.tif 000006
ビスフェノールＺ型のポリカーボネート（商品名：Ｚ４００、三菱エンジニアリングプラスチックス社製）１０部、ならびに、下記式（Ｂ−１）で示される繰り返し構造単位および下記式（Ｂ−２）で示される繰り返し構造単位を有し、下記式（Ｂ−３）で示される末端構造を有するシロキサン変性ポリカーボネート（（Ｂ−１）：（Ｂ−２）＝９５：５（モル比））０．３６部
【化３】
2018205566.tif 000007
を、ｏ−キシレン６０部／ジメトキシメタン４０部／安息香酸メチル２．７部の混合溶剤に溶解させることによって、電荷輸送層用塗布液を調製した。この電荷輸送層用塗布液を電荷発生層上に浸漬塗布し、得られた塗膜を３０分間１２５℃で乾燥させることによって、膜厚が７．０μｍの電荷輸送層を形成した。
このようにして、電荷輸送層が表面層である電子写真感光体１を製造した。得られた電子写真感光体１の導電層の体積抵抗率を前述の方法により測定した。
【００９１】
（電子写真感光体２〜１１およびＣ１〜Ｃ３の製造例）
電子写真感光体の製造の際に用いた導電層用塗布液を、導電層用塗布液１から、それぞれ導電層用塗布液２〜１１およびＣ１〜Ｃ３に変更した。それ以外は、電子写真感光体１の製造例と同様の操作で、電荷輸送層が表面層である電子写真感光体２〜１１およびＣ１〜Ｃ３を製造した。導電層の体積抵抗率は、電子写真感光体１と同様にして測定した。結果を表３に示す。
【００９２】
（実施例１〜１１および比較例１〜３）
〈電子写真感光体の導電層の分析〉
導電層分析用の電子写真感光体１〜１１およびＣ１〜Ｃ３のそれぞれから、５ｍｍ四方に切断した片をそれぞれ４つ得た。その後、それぞれの片の電荷輸送層および電荷発生層をクロロベンゼン、メチルエチルケトンおよびメタノールで剥ぎ取り、導電層を露出させた。このようにして、観察用サンプル片を、各電子写真感光体につき、４つずつ用意した。
各電子写真感光体について、それぞれ４つのサンプル片を用いて、ＦＩＢ−ＳＥＭのＳｌｉｃｅ＆Ｖｉｅｗで導電層の２μｍ×２μｍ×２μｍの３次元化を行った。
ＦＩＢ−ＳＥＭのＳｌｉｃｅ＆Ｖｉｅｗのコントラストの違いから、ＣＢ粒子を特定し、前記ＣＢ粒子の体積および導電層内での比率を求めることができる。
【００９３】
Ｓｌｉｃｅ＆Ｖｉｅｗの条件は以下のようにした。
分析用試料加工：ＦＩＢ法
加工および観察装置：ＳＩＩ／Ｚｅｉｓｓ製ＮＶｉｓｉｏｎ４０
スライス間隔：５ｎｍ
観察条件
加速電圧：１．０ｋＶ
試料傾斜：５４°
ＷＤ：５ｍｍ
検出器：ＢＳＥ検出器
アパーチャー：６０μｍ、ｈｉｇｈ  ｃｕｒｒｅｎｔ
ＡＢＣ：ＯＮ
画像解像度：１．２５ｎｍ／ｐｉｘｅｌ
解析領域は縦２μｍ×横２μｍで行い、断面ごとの情報を積算し、縦２μｍ×横２μｍ×厚み２μｍ（ＶＴ＝８μｍ３）当たりの体積Ｖを求める。また、測定環境は、温度２３℃、圧力１×１０−４Ｐａである。
【００９４】
なお、加工および観察装置としては、ＦＥＩ製のＳｔｒａｔａ４００Ｓ（試料傾斜５２°）を用いることもできる。
【００９５】
断面ごとの情報は、特定したＣＢ粒子の面積を画像解析して得た。画像解析は画像処理ソフト（商品名：Ｉｍａｇｅ−Ｐｒｏ  Ｐｌｕｓ、Ｍｅｄｉａ  Ｃｙｂｅｒｎｅｔｉｃｓ社製）を用いて行った。
得られた情報を基に、４つのサンプル片のそれぞれにおいて、２μｍ×２μｍ×２μｍの体積（単位体積８μｍ３）中のＣＢ粒子の体積（Ｖ［μｍ３］）を求めた。そして、（（Ｖ［μｍ３］／８［μｍ３］）×１００）を算出した。４つのサンプル片における（（Ｖ［μｍ３］／８［μｍ３］）×１００）の値の平均値を、導電層の全体積に対する導電層中のＣＢ粒子の含有量［体積％］とした。
【００９６】
また、４つのサンプル片それぞれにおいて、各サンプルに含まれるＣＢ粒子をランダムに１００個選び、上記ＣＢ粒子の含有率を決定したＦＩＢ−ＳＥＭ画像から、そのＣＢ粒子の体積を計測した。各ＣＢ粒子の体積と同じ体積になる球の半径をそのＣＢ粒子の粒子径とし、平均を算出することでサンプル片のＣＢ粒子の平均一次粒子径を求めた。４つのサンプル片におけるＣＢ粒子の平均一次粒子径の平均値を、導電層中のＣＢ粒子の個数平均一次粒子径（Ｄ１）とした。
結果を表３に示す。
【００９７】
また、ＣＢ粒子の含有量を決定した断面画像をランダムに１０枚取り出し、画像ソフトを用いて導電層中のＣＢとそれ以外が明確になるよう二値化を行った。得られた二値化画像中の、すべてのＣＢについて、上記式（１）で示されるＳＦ−１を算出し、その平均をその導電層のＳＦ−１とした。前述したように、断面画像上で、ＣＢが凝集している場合には、凝集体を一つの導電体として、ＳＦ−１を算出した。結果を表３に示す。
【００９８】
また、ＳＦ−１を算出した二値化画像を用いて、ＣＢ粒子の平均粒子間距離を算出した。平均粒子間距離の算出方法を、以下に示す。まず、１ピクセルが２ｎｍ四方となるように画像を調整した。次に、二値化画像にあるすべてのＣＢ粒子同士を最短となる線分でつないだ。最短となる線分の引き方は、粒子間距離を算出する対象とする２つのＣＢ粒子の各粒子に含まれる全ピクセル間での距離を計算し、最短となるピクセル同士を結んだ。最短となるピクセルの組み合わせが複数ある場合は、ランダムに１つのピクセルの組み合わせを選んだ。最短となる線分の長さをその２つのＣＢ同士の粒子間距離として、画像上のすべてのＣＢの組み合わせの距離を計測し、その平均を算出することで平均粒子間距離とした。但し、図５（ａ）のように前記線分ｌ上に他のＣＢ粒子αがある場合は、その線分は平均算出から除いた。また、図５（ｂ）のように前記線分ｍが、他のＣＢ粒子同士を結ぶ他の線分ｎと交差した場合には、より短い線分（図５（ｂ）の場合は線分ｎ）のみを平均算出に用いた。また、各粒子間距離算出時には、一次粒子を基本とし、接触しているＣＢ粒子同士や同一凝集体内のＣＢ同士は、粒子間距離を０として扱った。結果を表３に示す。
【００９９】
また、粒子間距離の変動係数は、平均粒子間距離を算出した線分の長さの標準偏差を平均粒子間距離で割った値として算出した。結果を表３に示す。
【０１００】
【表３】
2018205566.tif 000008
【０１０１】
［評価］
（電子写真感光体の通紙耐久試験）
通紙耐久試験用の電子写真感光体１〜１１およびＣ１〜Ｃ３を、それぞれレーザービームプリンター（商品名：ＨＰ  Ｌａｓｅｒｊｅｔ  Ｐ１５０５、ヒューレットパッカード社製）に装着して、低温低湿（１５℃／１０％ＲＨ）環境下にて通紙耐久試験を行い、画像の評価を行った。通紙耐久試験では、印字率２％の文字画像をレター紙に１枚ずつ出力する間欠モードでプリント操作を行い、３０００枚の画像出力を行った。
【０１０２】
そして、通紙耐久試験開始時、ならびに、１５００枚の画像の出力終了後および３０００枚の画像の出力終了後に各１枚の画像評価用のサンプル（１ドット桂馬パターンのハーフトーン画像）を出力した。
画像の評価の基準は以下のとおりである。結果を表４に示す。
Ａ：リークの発生は全くなし。
Ｂ：リークが小さな黒点としてわずかに観測される。
Ｃ：リークが大きな黒点としてはっきり観測される。
Ｄ：リークが大きな黒点と短い横黒筋として観測される。
Ｅ：リークが長い横黒筋として観測される。
【０１０３】
（電子写真感光体の静置リーク試験）
静置リーク試験用の電子写真感光体１〜１１およびＣ１〜Ｃ３を用意し、これらの静置リーク試験を以下のようにして行った。
【０１０４】
図１に静置リーク試験装置を示す。静置リーク試験は、常温常湿（２３℃／５０％ＲＨ）環境下において行う。電子写真感光体１の両端を固定台１３に載せ動かないように固定させる。電子写真感光体１の支持体に接触する部分１４を１００ｋΩの基準抵抗１５を介してアースに接続する。５０ｍｍ幅のφ２０段付き部１６ａを持つφ６段付き芯金１６を段付き部１６ａが電子写真感光体１の感光層１７の中央部に接触するように片端５Ｎで当接させる。段付き芯金１６に、電圧を印加するための電源１８を接続する。段付き芯金１６に−３ｋＶ印加して、電圧を印加してから感光層がリークするまでの時間（耐リーク時間）を計測する。また、アースに接続した１００ｋΩの基準抵抗１５にかかる電圧をモニターすることでリークを判断した。結果を表４に示す。
試験は３０分（１８００秒）を上限として行い、３０分間リークしなかったものは、表４中で＞１８００と表記した。
【０１０５】
【表４】
2018205566.tif 000009
【符号の説明】
【０１０６】
１  電子写真感光体
２  軸
３  帯電手段
４  露光光
５  現像手段
６  転写手段
７  転写材
８  定着手段
９  クリーニング手段
１０  前露光光
１１  プロセスカートリッジ
１２  案内手段
１３  固定台
１４  支持体に接触する部分
１５  基準抵抗
１６  段付き芯金
１６ａ  段付き部
１７  感光層
１８  電源
【図１】
2018205566.tif 000010
【図２】
2018205566.tif 000011
【図３】
2018205566.tif 000012
【図４】
2018205566.tif 000013
【図５】
2018205566.tif 000014