【事件の表示】
　特許第３３０３５３４号「工業用純チタンおよびその製造方法」の請求項１、２に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３３０３５３４号の請求項１、２に係る特許を維持する。
【理　由】
１．手続きの経緯
　本件特許第３３０３５３４号は、平成６年７月１９日の特許出願に係るものであって、平成１４年５月１０日に請求項１、２に係る発明について特許権の設定の登録がされたものであり、その後、請求項１、２に係る特許について、株式会社神戸製鋼所より特許異議の申立てがなされた。
　そこで、当審より特許取消理由が通知され、平成１５年９月１６日に訂正請求がなされ、当審より特許異議申立人に対して審尋がなされ、その回答書が提出された後、さらに当審より再度の特許取消理由（起案日平成１７年５月３１日）が平成１７年６月３日に手交により通知され、同日に平成１５年９月１６日になされた訂正請求が取り下げられるとともに、再度訂正請求がなされたものである。
　
２．訂正の適否
２−１．訂正の内容
（１）訂正事項ａ：特許請求の範囲の
「【請求項１】Ｆｅ含有量をｍａｓｓ％で０．１％以上０．１９％以下に調整し、熱間加工を加え、次いでα相からβ相への変態開始温度以下で焼鈍し、結晶粒径を３０μｍ以下とすることを特徴とする工業用純チタンの製造方法。
【請求項２】Ｆｅ含有量がｍａｓｓ％で０．１％以上０．１９％以下の熱間加工材であり、かつ結晶粒径が３０μｍ以下であることを特徴とする工業用純チタン。」を、
「【請求項１】原料の一部にスクラップを使用し、Ｆｅ含有量をｍａｓｓ％で０．１％以上０．１９％以下に調整し、熱間加工を加え、次いでα相からβ相への変態開始温度以下の温度で焼鈍し、結晶粒径を３０μｍ以下とすることを特徴とする、非酸化性環境下での耐食性に優れた工業用純チタンの製造方法。
【請求項２】原料の一部にスクラップを使用した工業用純チタンであって、熱間加工した後、α相からβ相への変態開始温度以下の温度で焼鈍を施した、Ｆｅ含有量がｍａｓｓ％で０．１％以上０．１９％以下の熱間加工材であり、かつ結晶粒径が３０μｍ以下であることを特徴とする、非酸化性環境下での耐食性に優れた工業用純チタン。」と訂正する。
　
（２）訂正事項ｂ：段落番号【０００６】の第４行〜第５行の
「また上記Ｆｅ含有量を有する」を、
「また、熱間加工した後、α相からβ相への変態開始温度以下の温度で焼鈍を施した上記Ｆｅ含有量を有する」と訂正する。
　
２−２．訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張・変更の存否
　訂正事項ａは、請求項１、２において、（イ）「原料の一部にスクラップを使用し」という記載、及び（ロ）「非酸化性環境下での耐食性に優れている」という記載をそれぞれ加入するとともに、（ハ）「変態開始温度以下で焼鈍し」という記載を、「変態開始温度以下の温度で焼鈍し」と訂正するものである。
　（イ）及び（ロ）の訂正は、請求項１，２に係る発明が、工業用純チタンの原料に関し、「原料の一部にスクラップを使用する」、及び、「非酸化性環境下での耐食性に優れている」構成を限定的に付加するのであるから、これらの訂正は、特許請求の範囲の減縮を目的とするものである。そして、（イ）の訂正は、明細書の段落【０００５】の「本発明はこのような問題を解決するためになされたもので、低品質のスクラップ利用により・・・」、同じく段落【０００６】の「上記課題は、スクラップ使用量をコントロールして・・・」、同じく段落【０００９】の「Ｆｅ含有量を０．１ｍａｓｓ％未満に調整するには、低品質のスクラップ利用率が５０％を切るので・・・」等の記載を訂正の根拠にするものであり、また、（ロ）の訂正は、明細書の段落【０００５】の「本発明はこのような問題を解決するためになされたもので、・・非酸化性環境下において優れた耐食性を有する工業用純チタンおよびその製造方法を提供することを目的とする。」、同じく段落【００１７】の「本発明は以上説明したように　・・・優れた非酸化性環境下における耐食性を有する工業用純チタンおよびその製造方法を提供できる。」等の記載を訂正の根拠とするものである。
　さらに（ハ）の訂正は、自明な事項を加入して文章をより明りょうにするもので、明りようでない記載の釈明を目的とするものであることは明らかである。
　したがって、訂正事項ａは、願書に添付した明細書及び図面に記載した事項の範囲内の訂正であり、また、実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものでもない。
　次に、訂正事項ｂは、上記訂正事項ａにより特許請求の範囲を訂正したことに伴い、特許請求の範囲の記載と発明の詳細な説明の記載との整合性を図るものであり、この訂正は、明りようでない記載の釈明を目的とするものである。
　そして、上記訂正事項ｂは、願書に添付した明細書及び図面に記載した事項の範囲内の訂正であり、実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものでもない。
　
２−３．訂正の適否についての結論
　以上のとおりであるから、上記訂正請求は、平成１１年改正前の特許法第１２０条の４第３項において準用する平成６年法律第１１６号による改正前の特許法第１２６条第１項ただし書及び第２項の規定に適合するものであるから、当該訂正を認める。
　
３．特許異議の申立てについての判断
３−１．異議申立て及び取消理由の概要
　特許異議申立人は、証拠方法として甲第１〜１１号証を提出し、訂正前の本件特許の請求項１、２に係る発明は、甲第１号証に記載された発明であるとともに、甲第２〜９号証にそれぞれ記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、それらの発明に係る特許は、特許法第２９条第１項第３号及び同第２９条第２項の規定に違反してされたものであると主張している。
　また、当審が通知した取消理由は、上記申立理由と同趣旨のものであるとともに、本件特許の明細書には記載不備が存在するから、同じくそれらの発明に係る特許は、特許法第３６条第５項及び第６項に規定する要件を満たしていない特許出願に対してなされたものである、というものである。
　
３−２．訂正後の本件各発明
　本件特許の明細書の特許請求の範囲は、訂正明細書のとおりに訂正されることとなり、その請求項１、２に係る発明（以下、順に「本件発明１」、「本件発明２」という。）は、訂正明細書の特許請求の範囲の請求項１、２に記載された次のとおりのものである。
「【請求項１】
ａ：原料の一部にスクラップを使用し、Ｆｅ含有量をｍａｓｓ％で０．１％以上０．１９％以下に調整し、
ｂ：熱間加工を加え、次いでα相からβ相への変態開始温度以下の温度で焼鈍し、結晶粒径を３０μｍ以下とすることを特徴とする、
ｃ：非酸化性環境下での耐食性に優れた工業用純チタンの製造方法。
【請求項２】原料の一部にスクラップを使用した工業用純チタンであって、熱間加工した後、α相からβ相への変態開始温度以下の温度で焼鈍を施した、Ｆｅ含有量がｍａｓｓ％で０．１％以上０．１９％以下の熱間加工材であり、かつ結晶粒径が３０μｍ以下であることを特徴とする、非酸化性環境下での耐食性に優れた工業用純チタン。」
　（なお、請求項１については、当決定において分説して符号を付して記載した。）
　
３−３．甲第１〜１１号証及び甲各号証に記載される事項   
（１）甲第１号証：「西村孝氏による博士論文」、昭和５５年１１月
　甲第１号証は、「工業用純チタンおよびチタン合金の諸特性特に機械的性質に関する金属材料学的研究」と題する論文であり、西村孝氏によって博士論文として発表されたものである。
　「９．２　実験方法」の欄に、「試験材の種類と化学成分を第９．１表に示す。工業用純チタンのＫＳ５０およびＫＳ８５は８５０℃加熱にて熱間圧延を行ない３．５ｍｍ板厚の板をつくり、６８０℃×１０．５ｍｉｎの焼鈍後脱スケールを行ない試験に供した。」（１２８頁第２１〜２３行）と記載され、
　第９．１表（第１２９頁）に、「試験材の種類と化学成分（％）」が示されており、上記ＫＳ８５（板厚３．５ｍｍ）のＦｅ含有量は０．１８２％であることが記載されている。
　また、写真９．１（第１３０頁）には、試験材ＫＳ８５の熱延板（３．５ｍｍｔ）の顕微鏡組織写真が示されている。
　
（２）甲第２号証：「アンモニアと工業」日本硫安工業協会発行、第２９巻第４号、１９７６（昭和５１）年１０月２５日　第６〜１２頁
　甲第２号証は、「チタンの耐食性におよぼす合金元素の影響および耐食チタン合金」に関する報文である。
　表１（第６頁）に、「純チタン板の日本工業規格（ＪＩＳＨ　４６００−１９７４）」について示されており、純チタン中に許容できるＦｅ含有量は１種で「０．２０％以下」、２種で「０．２５％以下」、３種で「０．３０％以下」であることが記載されている。
　そして、第６頁右欄〜第７頁の「チタンの耐食性におよぼす不純物元素の影響」の項に、「不純物元素として水素、酸素、窒素および鉄について定められているのは、主としてこれらの元素が機械的性質に影響を与えるためで耐食性について考慮された訳ではない。」（第６頁右欄第４〜７行）、さらに、「図３１）に沸騰１％硫酸溶液中における鉄量（＜０．０１〜０．４９％）の影響を示す・・・通常の７００℃真空焼鈍材では約０．１５％以上・・・で腐食率は顕著に増加する。しかし、同じ図３に沸騰６５％硝酸中での結果も示すが・・・鉄量の影響はまったく認められない。このようにチタンの耐食性は使用環境条件および熱処理状態によって鉄量の影響が異なる。すなわちチタンが容易に不働態化しやすい環境では鉄量の影響は認められないが、耐食限界を示す活性−不働態の境界に近い環境で使用する際には、鉄量が多い場合・・・腐食が起こることがあり得ることを示している。」（第６頁右欄第１５行〜第７頁右欄第７行）と記載され、図３（第７頁）に、１％硫酸と６５％硝酸環境下におけるチタン焼鈍材とチタン急冷熱処理材の腐食率に及ぼす鉄の影響が示されている。
　
（３）甲第３号証：「チタニウム‐ジルコニウム」Ｖｏｌ．３４、Ｎｏ．１、昭和６１年１月発行、第２１〜２９頁
　（社）チタニウム協会、技術委員会、耐食性分科会による「チタンの耐食性におよぼす各種材料因子の影響」に関する研究報告である。
　「４．共同研究結果のまとめ（チタンの耐全面腐食性におよぼす材料因子の影響）」の項の「４．１．チタン中の不純物元素の影響」の「４．１．１　鉄含有量の影響」に、「チタン中のＦｅ含有量０．０２９〜０．１３７ｗｔ％と変化させた試料について沸騰１％ＨＣｌ水溶液中に２４ｈｒ浸漬して耐食性を調べたところ、図１に示すように、腐食速度はＦｅ量０．０２９％と０．０６８％では大差ないが０．１３７％になると増大した。・・・　チタンマトリックス中の不純物元素としてのＦｅは、約０．１％程度以下の含有量範囲内では特に問題ないが、これを超えるとチタンの全面腐食速度がわずかに大きくなることが示された。」（第２２頁右欄第１１〜２２行）と記載され、「チタンの腐食速度とチタン中Ｆｅ含有量の関係」についての図１が示されている。
　また、「４．４．１　熱処理温度の影響」に、「純チタン板の７００〜１０００℃熱処理材・・・と、・・・オールデポ材・・・について沸騰１％ＨＣｌ及び０．５％Ｈ２ＳＯ４溶液中にて耐食性を調べた結果、図１２に示すとおり、チタンのα／β変態点以上の温度、特に９００℃で加熱急冷された場合腐食速度が増大することがわかった。・・・溶接チタン管を３００〜７００℃で熱処理（・・・炉中徐冷）した試料について・・・耐食性を検討した結果、図１３に示すように熱処理温度の影響はほとんど無いことが認められた。」（第２７頁左欄下から第２行〜右欄第１４行）と記載され、さらに、「４．４．２　熱処理時間の影響」に、「ＪＩＳ２種純チタン板を真空中１０００℃にて１０分及び６０分間熱処理（炉冷）した試料の・・・耐食性を調べた結果、図１４に示すとおり・・・・これよりβ域での長時間熱処理はチタンの耐食性を劣化させることがわかった。」（第２７頁右欄第１８〜２５行）と記載されている。
　
（４）甲第４号証：「Transactions　of　the　ＡＳＭ」Vol．６２，１９６９年、Ｐ．９８９〜９９９
　「ＡＩＳＩ４３４０鋼の応力−腐食割れ感受性に関する旧オーステナイト粒径の効果」（The　Effect　of　Prior−Austenite　Grain‐Size　on　the　Stress−Corrosion　Cracking　Susceptibility　of　ＡＩＳＩ　４３４０　Steel）に関して記載され、
　Ｆｉｇ‐７Ｃ（第９９６頁）に、ｄ−１／２（ｄ：オーステナイト粒径）とｔｆ（ｔｆ：図７（Ｂ）に示された割れに至るまでの時間）の関係が示されており、この両者にｌｏｇｔｆ＝ａｄ‐１／２＋ｂの関係が成立するとされている。（第９９５頁右欄最下行〜第９９６頁左欄第６行）
　
（５）甲第５号証：「チタンの加工技術」、日刊工業新聞社、１９９２年１１月２７日発行　第１５，１６，８２，８５，２３６頁
　表１−７（第１５頁）に、「ＭＩＬ−Ｈ−８１２００によるチタン合金の熱処理条件」が示され、純チタンの場合における焼鈍は５３８〜８１６℃、０．０３〜２ｈｒ、空冷または徐冷と記載されている。
　また、図３−２０（第８５頁）には、純チタン（ＪＩＳ１種材）の結晶粒径とエリクセン値の関係について示されており、図３−２１（同頁）には、引張試験における全伸び、一様伸び、ｎ値と結晶粒径（１５〜７０μｍの範囲）の関係が示されている。
　さらに、表７‐６（第２３６頁）に、各国チタン展伸材料規格対照表が示されており、この表には、ＪＩＳ１種はＡＳＴＭまたはＡＳＭＥのＧｒａｄｅ１に、ＪＩＳ２種は同Ｇｒａｄｅ２に、ＪＩＳ３種は同Ｇｒａｄｅ３に相当することが示されている。
　
（６）甲第６号証：「神戸製鋼技報」Ｖｏｌ．３２，Ｎｏ．１、１９８２年　第２４〜２６頁
　「プレート式熱交換器用純チタン板の加工性」について記載され、
　図５（第２６頁）に、「Ｏ含有量が９００ｐｐｍ（０．０９％）の純チタンの全伸び、一様伸びに与える」（第２６頁左欄第２２〜２３行）結晶粒径の影響が示され、結晶粒径が１０〜２００μｍ程度の範囲に亘ってその特性が示されている。
　
（７）甲第７号証：「チタンテクニカルガイド−基礎から実務まで−」株式会社内田老鶴圃、１９９３年９月３０日、第３８、３９頁
　「チタン材製造の概要」が図示されている。
　
（８）甲第８号証：「金属チタンとその応用」日刊工業新聞社発行、昭和６０年６月２０日　第１６，１７頁
　「２．１　チタンおよびチタン合金の溶解」の項に、「（ｂ）原料の多様化　スポンジチタンの他、・・・不定形なスクラップを効率よく消化できること、また、回収スクラップ原料に混入するおそれのある異種金属による材料欠陥の発生防止対策は溶解システムの中で考慮する必要性が高まっている。」と記載され、そして、図２．１（第１７頁）には、チタン薄肉溶接管製造工程の概略が示され、原料の１つにスクラップが用いられ、途中で熱間圧延の後に焼鈍されることが示されている。
　
（９）甲第９号証：「Materials　Properties　Handbook：Titanium　Alloys」June　１９９４、Ｐ１７７
　「チタン合金の材料特性」に関し、
　第１７７頁右下欄の図には、ＡＳＴＭグレード３（即ち、甲第６号証からＪＩＳ３種相当にあたる）のチタン焼鈍材における焼鈍温度（６００〜７２５℃）とＡＳＴＭ結晶粒度の関係が示され、焼鈍温度が低くなるにつれて結晶粒度が大きくなっている。
　また、１７７頁左欄の２番目の段落には、チタンがβ温度以上に加熱されると粒成長が速やかに起こること、及び、Ｔｉ２Ｆｅ等の金属間化合物析出粒子が粒成長を効果的に抑制するため、ＡＳＴＭグレード１２の粒径は純チタンよりも安定していることが記載されている。
　
（１０）甲第１０号証：「熱処理」２４巻第６号、昭和５９年１２月発行、第３３４〜３３８頁
　「結晶粒径の測定法とそれに関する諸式」について記載され、「ＡＳＴＭにより規定された粒径測定方法」に関して、ＡＳＴＭが規定する測定法には、（１）比較法、（２）求積法、および（３）切断法があること（第３３４頁右欄第６行〜第３３５頁右横第９行）。
　切断法は、「顕微鏡写真またはすりガラスのスクリーン上に既知の長さの直線を引き、これと交わる粒の数を計算する方法である。」と説明されている、（Ｈｅｙｎの方法）。
　また、倍率１００における平均結品粒切片をＬ（ｍｍ）とするとＬと粒度番号Ｇとの関係、および平均粒切片長さと公称粒径は、それぞれ特定の式で表されることが記載されている。（第３３５頁左欄第１２〜２６行）
　
（１１）甲第１１号証：「Materials　Properties　Handbook　Titanium　Alloys」ＡＳＴＭ　ｓｔａｎｄａｒｄ　Designation：Ｅ１１２−９６（１９９６年発行），Ｐ２３７〜２５９
　「Ｈｅｙｎの方法」について、「少なくとも５０個以上の結晶粒がカウントされるよう、１つまたはそれ以上の数の十分に長い直線によって遮断された結晶粒の数を数える」（第２４５頁左下欄下から１０〜９行）旨記載されている。
　また、ＴＡＢＬＥ４（２４４頁）に、平均結晶粒径と結晶粒度Ｇの関係が示されている。
　
３−4．当審の判断
３−4−１．特許法第２９条第１項について
　本件発明１は、スクラップを原料の一部とすることから混入してくる不純物Ｆｅ量を０．１０〜０．１９％の規定範囲に調整した純チタンに対して、熱間加工とそれに続く変態開始温度Ｔα以下の温度での焼鈍とを組み合わせて、結晶粒径を３０μｍ以下とすることにより、「非酸化性環境下での耐食性を優れたものとした純チタンの製造方法」の発明であるから、熱間加工材として、非酸化性環境下で優れた耐食性を発現するような用途に使用される純チタンの製造方法の発明ということができる。また、本件発明２も、同様の純チタンの発明ということができる。
　これに対し、甲第１号証には、Ｆｅを０．１８２％含有する工業用純チタンのＫＳ８５に対して８５０℃にて熱間圧延を行ない、次いで６８０℃で焼鈍して試験材を作製したことが記載されており、純チタンのα→β変態点はほぼ８８２℃であるから、甲第１号証に示された焼鈍温度は、α相からβ相への変態開始温度以下である。そして、写真９−１によれば、上記ＫＳ８５からなる熱延板（３．５ｍｍ）の試験材では結晶粒径が細かくなっており、この結晶粒径を一般的な方法であるＨｅｙｎの方法（甲第１０号証及び１１参照）によって計算すると、ほぼ１８．６μｍとなり、ＫＳ８５の試験材は、本件規定の結晶粒径３０μ以下の要件も満たしているものと一応認められる。
　しかしながら、刊行物１には、工業用純チタンの機械的性質に関する金属材料学的研究に供するための試料として種々の試験材を調整し、その中の１つとして、上記熱延板を機械性質を調べるための試験材として試験に供したことが記載されているが、試験材の耐食性について及び熱間加工材としての使用については何ら記載されていない。
　そうすると、結晶粒径が３０μｍ以下の熱間加工材として、上記のように非酸化性環境下で優れた耐食性を発現するような用途に使用されるものである本件発明１、２が、甲第１号証に記載されているものとはいえない。
　
３−4−2．特許法第２９条第２項について
（１）本件発明１について
　以下、上記本件発明１の容易想到性の検討に当たり、まず、上記本件発明１の構成ａ、ｂごとに甲第２〜１１号証に記載の事項に基づいて当業者が容易に想到することができたか否か検討し、次に総合的に検討する。
（１−１）ａの構成について
　本件発明１では、原料の一部にスクラップを使用しているが、工業用金属チタンを製造するに際し、原料の一部にスクラップを用いることは、甲第８号証にも示されるように格別新規なことではないから、この点は当業者が適宜に採用し得る事項である。
　また、甲第２号証には、Ｔｉ中の不純物元素であるＦｅ量の腐食に及ぼす影響が検討され、チタンの耐食性は使用環境条件および熱処理状態によって鉄量の影響が異なること、活性−不働態の境界に近い環境で使用する際には鉄量が多い場合、例えば、７００℃真空焼鈍材の場合、沸騰１％硫酸溶液中では約０．１５％以上で腐食率が顕著に増加すること、そして、図３に、焼鈍材の沸騰１％硫酸溶液中における鉄量（＜０．０１〜０．４９％）の影響が示されている。
　また、一般工業用チタンの耐食性に関する基盤的なエンジニアリングデータ集積のためになされた、（社）チタニウム協会、技術委員会の耐食性分科会の報告（甲第３号証）でも、沸騰１％ＨＣｌ水溶液中で耐食性を調べたところ、Ｔｉ中の不純物であるＦｅ量が約０．１％を超えると腐食速度が大きくなることが示されている（甲第３号証第２２〜２３頁）。
　これら甲第２号証及び甲第３号証の記載から、工業用Ｔｉ材を非酸化性環境下で使用する場合、耐食性を考慮して、焼鈍材では不純物であるＦｅ量の増加をある程度例えば約０．１５％以下、或いは、０．１％以下程度に抑制する必要があることは当業界において広く知られるところである。
　してみれば、本件発明１のように原料の一部にスクラップを使用する場合には、スクラップから混入してくる不純物Ｆｅ量を上記耐食性を損なわない程度に規制する必要があることは当然に予測できることである。
　そして、本件発明１において、Ｆｅ量の上下限値のうち上限の０．１９％は、非酸化性雰囲気での耐食性効果確認の点から、また、下限の０．１％は、コスト低減の点から定められたものであり、このような値は上記甲第２、３号証の記載から容易に規定しうる程度のものである。
　そうすると、上記ａのようにすることは当業者が適宜なし得ることである。
　
（１−２）ｂ、ｃの構成について
　本件発明１の実施例（本件明細書段落【００１２】）によると、３０μｍ以下の結晶粒径は、熱間圧延後Ｔα以下の温度で１時間保持後空冷して規定の粒径を得るのである。
　しかして、甲第３号証の４．４．１の熱処理温度の影響の項には、純チタン板では、チタンのα／β変態点以上の温度で加熱急冷された場合、沸騰１％塩酸および０．５％Ｈ２ＳＯ４溶液中での腐食速度が増大すること（２７頁右欄３〜６行）、溶接純チタン管を３００〜７００℃で熱処理（徐冷）した場合、耐食性に対する熱処理温度の影響はほとんどないこと（同１０〜１４行）、及び、ＪＩＳ２種（＝不純物Ｆｅ０．２５％以下）の純チタン板をβ域で１０分以上熱処理した場合、同様の溶液中でのチタンの耐食性は劣化すること（同１８〜２５行）が記載されているから、Ｆｅ０．２５％以下程度の純チタンを変態開始温度Ｔα以上のβ域で焼鈍すると、塩酸中や硫酸中などの非酸化性環境下での耐食性が劣化する傾向があることは、甲第３号証によって知られているといえるが、甲第３号証には、純チタン板を熱間加工材として使用することや結晶粒径と耐食性の関連については記載されていない。
　この結晶粒径と耐食性の関連については、甲第４号証に、結晶粒径が小さくなるほど、鋼の応力腐食割れの割れに至るまでの時間が長くなることが示されている。
　しかしながら、応力腐食割れは、オーステナイトステンレス鋼などの特定の金属材料において、その金属材料が応力下で、かつ腐食環境の下で脆性的に破壊する現象であるから、甲第４号証の記載があっても、本件発明１のような、応力の存在とは何ら関係がなく、Ｆｅ濃度の増加による非酸化性環境下での耐食性の劣化という純チタン固有の問題の解決に示唆を与えるものではない。
　さらに、純チタンの加工・熱処理条件や結晶粒径について、甲第５号証に、純チタンの熱処理条件が変態開始温度Ｔα以下であること、甲第５、６号証に、加工用チタン板は結晶粒径が３０μｍ以下のものを含むこと、甲第７、８号証に、熱間加工に続いて熱処理が行われること、甲第９号証に、焼鈍温度と結晶粒度との関係が記載されているにすぎない。
　そうすると、本件発明１のｂ、ｃの構成のように、熱間加工とそれに続く変態開始温度Ｔα以下の温度での焼鈍とを組み合わせて、結晶粒径を３０μｍ以下とすることにより、熱間加工材である純チタンの非酸化性環境下での耐食性を優れたものとすることは、甲第２〜９号証によって示唆されるものではない。
　
（１−３）まとめ
　以上のように、本件発明１は、スクラップを原料の一部とすることから混入してくる不純物Ｆｅ量を０．１０〜０．１９％の規定範囲に調整した純チタンに対して、熱間加工とそれに続く変態開始温度Ｔα以下の温度での焼鈍とを組み合わせて、結晶粒径を３０μｍ以下とすることにより、熱間加工材である純チタンの非酸化性環境下での耐食性を、本件明細書の表１に示されるように、Ｆｅ混入の悪影響を考慮する必要のない０．０３％Ｆｅ量のもの（サンプルＮｏ．５）と比べても、勝るとも劣らない程度の良好な耐食性が得られるのであるところ、甲第２〜１１号証には、Ｆｅ量を０．１０〜０．１９％の規定範囲に調整した純チタンを、熱間加工材として上記非酸化性環境下に置かれる化学プラントなどの構造材料として使用に供することは記載されておらず、かつ、上記ｂのような構成の組み合わせについては記載されていない。また、特許異議申立人が回答書で提出した参考資料にも、それらのことは記載されていない。
　しかも、本件発明１のような構成の組み合わせにより本件格別の作用効果が生ずることを予測することも困難である。
　したがって、甲第２〜１１号証及び参考資料に記載される事項を総合的に勘案しても、本件発明１は、甲第２〜１１号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたということはできない。
　
（２）本件発明２について
　本件発明２は、本件発明１と同様の製造履歴と結晶粒径を有する非酸化性環境下での耐食性に優れた工業用純チタンの発明であるから、本件発明１が甲第２〜１１号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたということができない以上、本件発明２についても同様に判断される。
　
３−4−３．特許法第３６条違反について
　当審の通知した記載不備の理由は、「許請求の範囲の請求項２には、熱間加工材が、熱間加工した後、α相からβ相への変態開始温度以下の温度で焼鈍を施したものであることが具体的に記載されていない。」というものであるが、請求項２は上記のように訂正され、記載不備は存在しないものとなったので、本願明細書の記載に不備があるものではない。
　
４．むすび
　以上のとおりであるから、特許異議申立の理由及び証拠によっては、本件発明１、２に係る特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件発明１、２に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。
　したがって、本件発明に係る特許は拒絶の査定をしなければならない特許出願に対してされたものと認めない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１７年６月１０日（２００５．６．１０）
【訂正の要旨】
審決（決定）の【理由】欄参照。
（５４）【発明の名称】
工業用純チタンおよびその製造方法
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】
原料の一部にスクラップを使用し、
の温度
、非酸化性環境下での耐食性に優れた
　【請求項２】
原料の一部にスクラップを使用した工業用純チタンであって、熱間加工した後、α相からβ相への変態開始温度以下の温度で焼鈍を施した、
、非酸化性環境下での耐食性に優れた
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【産業上の利用分野】
　本発明は工業用純チタンおよびその製造方法に関する。
　【０００２】
　【従来の技術】
　チタンは、優れた耐食性を有するため海洋環境や化学プラント用の構造材料といった厳しい腐食環境下で使用される場合が多い。なかでも、工業用純チタンは高い加工性も合わせ持っているため、最も汎用的に使用されている。しかしチタン材料は製造コストが高いため、優れた耐食性を有するにもかかわらず、ステンレス鋼など他の競合材料に比べてその使用が制約されているのが現状である。
　【０００３】
　従来よりチタン材料の製造コスト低減のために種々の検討が行われているが、コストに占める比重の高いチタン鉱石の還元精錬コストを大幅に低減可能なスクラップ利用の技術が注目されている。
　【０００４】
　【発明が解決しようとする課題】
　コスト低減のためにはなるべく安価な低品質のスクラップを利用した方が有利であるが、低品質のスクラップを用いると不純物元素量が増える。特にＦｅ濃度が増すと、工業用純チタンの場合は硫酸や塩酸中などの非酸化性環境下における耐食性が損なわれるという問題が生じる。
　【０００５】
　本発明はこのような問題を解決するためになされたもので、低品質のスクラップ利用によりＦｅ濃度がある程度増えても、非酸化性環境下において優れた耐食性を有する工業用純チタンおよびその製造方法を提供することを目的とする。
　【０００６】
　【課題を解決するための手段】
　上記課題は、スクラップ使用量をコントロールしてＦｅ含有量をｍａｓｓ％で０．１％以上０．１９％以下に調整し、熱間加工を加え、次いでα相からβ相への変態開始温度（以下、Ｔαと呼ぶ。）以下で焼鈍し、結晶粒径を３０μｍ以下とする工業用純チタンの製造方法によって解決される。また
、熱間加工した後、α相からβ相への変態開始温度以下の温度で焼鈍を施した
　【０００７】
　【作用】
　詳細は実施例で述べるが、Ｆｅ含有量の異なる数種の純チタンを用いて、非酸化性環境下における腐食速度と焼鈍温度、結晶粒径の関係を鋭意検討した。
　【０００８】
　図１にＦｅ含有量が０．１０ｍａｓｓ％と０．１５ｍａｓｓ％（図では０．１０ｗｔ％と０．１５ｗｔ％と表示）の純チタンの腐食速度と焼鈍温度の関係を示す。いずれの純チタンも焼鈍温度が低いほど腐食速度は低下し、耐食性が向上することがわかる。特にα相からβ相への変態開始温度Ｔαより低い焼鈍温度では、３０ｍｍ／年以下の腐食速度が得られ、Ｆｅ含有量が０．０５ｍａｓｓ％程度の通常の工業用純チタンと同等な優れた耐食性を示す。
　【０００９】
　Ｆｅ含有量の下限値は必ずしも明らかではないが、図１に示す０．１０ｍａｓｓ％の結果、およびＦｅ含有量を０．１ｍａｓｓ％未満に調整するには、低品質のスクラップ利用率が５０％を切るのでコスト低減の効果が少なくなることを勘案してＦｅ含有量の下限値を０．１ｍａｓｓ％とする。またＦｅ含有量が０．３ｍａｓｓ％を越えるとＴα以下の温度で焼鈍しても３０ｍｍ／年以下の腐食速度は得られなかった。
　【００１０】
　焼鈍温度は、図１の結果よりα相からβ相への変態開始温度Ｔα以下に限定する。
　【００１１】
　図２にＦｅ含有量が０．１０ｍａｓｓ％の純チタンの腐食速度と結晶粒径の関係を示す。結晶粒径を３０μｍ以下にすると腐食速度が１０ｍｍ／年以下になり、極めて優れた耐食性を示すことがわかる。なおＦｅ含有量が０．３ｍａｓｓ％を越えると、結晶粒径を３０μｍ以下にしても３０ｍｍ／年以下の腐食速度は得られなかった。したがって、後述の実施例のように、Ｆｅ含有量をｍａｓｓ％で０．１％以上０．１９％以下にし、かつ結晶粒径を３０μｍ以下にすることが、極めて優れた耐食性を得るためには望ましい。
　【００１２】
　【実施例】
　表１に示すようなＦｅ含有量を有する６種の工業用純チタンを溶製し、そのインゴットを１０５０℃加熱で分塊鍛造して２００ｍｍ厚のスラブとなし、その後８５０℃加熱の粗圧延で１００ｍｍ厚に、次いで８５０℃加熱の仕上げ圧延で１０ｍｍ厚の熱延板を作成した。そして熱延板に種々の温度で１時間保持後空冷の焼鈍を施した後、厚さ５ｍｍ、幅２０ｍｍ、長さ４０ｍｍの試験片を採取し、＃４００の湿式研磨で表面研磨後、腐食試験を行った。腐食試験は２％の沸騰硫酸中に２４時間浸漬する非酸化性環境下で行った。そして試験前後の重量変化から腐食速度を求め耐食性の評価を行った。なお前記したようにＦｅ含有量が０．０５ｍａｓｓ％程度の通常の工業用純チタンでは、その製造条件によらず常に３０ｍｍ／年以下の腐食速度が得られるので、３０ｍｍ／年の腐食速度を耐食性の評価基準値とした。
　【００１３】
　結果を表１に示す。この表のサンプルＮｏ．１〜４では、その焼鈍温度をα相からβ相への変態開始温度Ｔα以下にすると３０ｍｍ／年の腐食速度が得られ、優れた耐食性を示す。また表１には焼鈍後の結晶粒径の測定結果も合わせて示してあるが、本発明範囲内のＦｅ含有量を有するサンプルＮｏ．１〜３では、その結晶粒径を３０μｍにすると１０ｍｍ／年の腐食速度が得られ、極めて優れた耐食性を示す。具体的には、サンプルＮｏ．１の焼鈍温度５５０℃、同様にＮｏ．２の５５０℃と６００℃、およびＮｏ．３の６００℃のサンプルが、腐食速度１０ｍｍ／年以下の極めて優れた耐食性を示している。一方、本発明範囲外のＦｅ含有量を有するサンプルＮｏ．５は、いずれの条件においても３０ｍｍ／年以下の腐食速度が得られ、優れた耐食性を示すが、このように低いＦｅ含有量に制御するには低品質のスクラップがほとんど利用できずコストの低減が図れない。以上より、スクラップが利用できて極めて優れた耐食性（腐食速度１０ｍｍ／年）が得られる条件は、Ｆｅ含有量が０．１０〜０．１９％、焼鈍温度がＴα以下、かつ結晶粒径が３０μｍ以下となる。なお、表１の備考欄では、腐食速度が３０ｍｍ／年以下の場合を「本発明例」と記載したが、更に腐食速度が１０ｍｍ／年以下となるのは、上記のように結晶粒径が３０μｍ以下のサンプルに限られる。また本発明範囲外のＦｅ含有量を有するサンプルＮｏ．６は、いずれの条件においても３０ｍｍ／年以下の腐食速度が得られず、耐食性に劣る。
　【００１４】
　【表１】
　【００１５】
　以上の現象が生じる原因は必ずしも明らかではないが、以下のように考えられる。すなわち焼鈍温度をＴα以下にすると、Ｆｅを高濃度に含み耐食性の劣る第二相の形成が抑制されるため耐食性が向上する。また結晶粒径を３０μｍ以下の微細な組織にすると、結晶粒界の総面積が大きくなり、粒界における単位面積あたりのＦｅ濃度が低下し、耐食性の劣る第二相の形成が抑制されるため耐食性が向上する。Ｆｅ含有量が０．３ｍａｓｓ％を越えると、これらの効果が十分に発揮されず、また０．１ｍａｓｓ％未満では、これらの効果を利用する必要がないほどＦｅを高濃度に含む耐食性の劣る第二相が形成されない。
　【００１６】
　なお低品質のスクラップ利用率は、Ｆｅ含有量が０．１５ｍａｓｓ％のサンプルＮｏ．２の場合で６０％であった。したがって、本発明範囲内のＦｅ含有量に調整することにより大幅なコスト低減が可能となる。
　【００１７】
　【発明の効果】
　本発明は以上説明したように構成されているので、低品質のスクラップ利用によりＦｅ濃度がある程度増えても、優れた非酸化性環境下における耐食性を有する工業用純チタンおよびその製造方法を提供できる。
【図面の簡単な説明】
　【図１】
　Ｆｅ含有量が０．１０ｍａｓｓ％と０．１５ｍａｓｓ％の工業用純チタンの腐食速度と焼鈍温度の関係を示す図である。
　【図２】
　Ｆｅ含有量が０．１０ｍａｓｓ％の工業用純チタンの腐食速度と結晶粒径の関係を示す図である。