(57)【要約】      （修正有）【課題】分散安定性が良好な蓄電デバイススラリー用分散剤組成物と、塗布性及び被膜の乾燥性が良好な蓄電デバイススラリー組成物と、該蓄電デバイススラリー組成物を用いた蓄電デバイスとの提供。【解決手段】成分（Ａ）及び成分（Ｂ）を含有する蓄電デバイススラリー用分散剤組成物。成分（Ａ）：カルボキシル基含有単量体単位（Ｉ）が１５〜４０重量％未満であり、式（１）で示される単量体単位（ＩＩ）が４０〜８５重量％未満であり、重量平均分子量が５０万未満である、高分子Ａ、成分（Ｂ）：カルボキシル基含有単量体単位（Ｉ）が０〜１５重量％未満であり、式（１）で示される単量体単位（ＩＩ）が７０〜１００重量％である、高分子Ｂ、ＣＨ２＝ＣＲ１ＣＯＯＣｎＨ２ｎＲ２（１）（Ｒ１はＨ又はＣＨ３；Ｒ２はＨ又はＯＨ；ｎ＝１〜２０の整数）【選択図】図１
2018160450.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
下記成分（Ａ）及び下記成分（Ｂ）を含有する蓄電デバイススラリー用分散剤組成物。
成分（Ａ）：カルボキシル基含有単量体単位（Ｉ）が１５重量％以上４０重量％未満であり、下記化学式（１）で示される単量体単位（ＩＩ）が４０重量％以上８５重量％未満であり、重量平均分子量が５０万未満である、高分子成分Ａ
成分（Ｂ）：カルボキシル基含有単量体単位（Ｉ）が０重量％以上１５重量％未満であり、下記化学式（１）で示される単量体単位（ＩＩ）が７０重量％以上１００重量％以下である、高分子成分Ｂ
ＣＨ２＝ＣＲ１ＣＯＯＣｎＨ２ｎＲ２        （１）
（式（１）中、Ｒ１はＨ又はＣＨ３であり、Ｒ２はＨ又はＯＨであり、ｎ＝１〜２０である。）
【請求項２】
前記成分（Ａ）を１００重量部としたときに、前記成分（Ｂ）が５〜８００重量部である、請求項１に記載の蓄電デバイススラリー用分散剤組成物。
【請求項３】
前記成分（Ａ）が、前記ｎが１である単量体単位（ＩＩ−１）及び前記ｎが２である単量体単位（ＩＩ−２）から選ばれる少なくとも１種を含む、請求項１又は２に記載の蓄電デバイススラリー用分散剤組成物。
【請求項４】
前記成分（Ａ）が、前記単量体単位（ＩＩ−１）及び前記単量体単位（ＩＩ−２）を含み、前記単量体単位（ＩＩ−１）及び前記単量体単位（ＩＩ−２）の重量比（ＩＩ−１／ＩＩ−２）が、０超かつ０．８未満である、請求項３に記載の蓄電デバイススラリー用分散剤組成物。
【請求項５】
前記成分（Ｂ）が、前記ｎが１である単量体単位（ＩＩ−１）、前記ｎが２である単量体単位（ＩＩ−２）、前記ｎが３である単量体単位（ＩＩ−３）、前記ｎが４〜２０である単量体単位（ＩＩ−４）から選ばれる少なくとも１種を含む、請求項１〜４のいずれかに記載の蓄電デバイススラリー用分散剤組成物。
【請求項６】
前記成分（Ｂ）が、前記単量体単位（ＩＩ−１）と、前記単量体単位（ＩＩ−２）、前記単量体単位（ＩＩ−３）及び前記単量体単位（ＩＩ−４）から選ばれる少なくとも１種とを含み、前記単量体単位（ＩＩ−１）と、前記ｎが２である前記単量体単位（ＩＩ−２）、前記ｎが３である前記単量体単位（ＩＩ−３）及び前記ｎが４〜２０である前記単量体単位（ＩＩ−４）の合計との重量比〔ＩＩ−１／（ＩＩ−２＋ＩＩ−３＋ＩＩ−４）〕が、下記式（２）を満たす、請求項５に記載の蓄電デバイススラリー用分散剤組成物。
０  ＜  ＩＩ−１／（ＩＩ−２＋ＩＩ−３＋ＩＩ−４）＜１．２      （２）
【請求項７】
前記成分（Ａ）のガラス転移点をＴｇ（Ａ）（℃）、前記成分（Ｂ）のガラス転移点をＴｇ（Ｂ）（℃）とし、下記数式（３）を満足する、請求項１〜６のいずれかに記載の蓄電デバイススラリー用分散剤組成物。
０  ≦｜Ｔｇ（Ａ）−Ｔｇ（Ｂ）｜≦  ５０    （３）
【請求項８】
前記成分（Ａ）及び／又は前記成分（Ｂ）が窒素含有単量体単位（ＩＩＩ）をさらに含む、請求項１〜７のいずれかに記載の蓄電デバイススラリー用分散剤組成物。
【請求項９】
前記成分（Ｂ）がグリシジル基含有単量体単位（ＩＶ）をさらに含む、請求項１〜８のいずれかに記載の蓄電デバイススラリー用分散剤組成物。
【請求項１０】
下記成分（Ａ）、下記成分（Ｂ）及び無機粒子（Ｆ）を含有し、下記成分（Ｃ）を含んでもよい、蓄電デバイススラリー組成物であって、
前記無機粒子（Ｆ）の含有量を１００重量部としたときに、それぞれの含有量が、前記成分（Ａ）が０．０１〜２０重量部、前記成分（Ｂ）が０．１〜４０重量部、前記成分（Ｃ）が０〜２０重量部である、蓄電デバイススラリー組成物。
成分（Ａ）：カルボキシル基含有単量体単位（Ｉ）が１５重量％以上４０重量％未満であり、下記化学式（１）で示される単量体単位（ＩＩ）が４０重量％以上８５重量％未満であり、重量平均分子量が５０万未満である、高分子成分Ａ
成分（Ｂ）：カルボキシル基含有単量体単位（Ｉ）が０重量％以上１５重量％未満であり、下記化学式（１）で示される単量体単位（ＩＩ）が７０重量％以上１００重量％以下である、高分子成分Ｂ
ＣＨ２＝ＣＲ１ＣＯＯＣｎＨ２ｎＲ２        （１）
（式（１）中、Ｒ１はＨ又はＣＨ３であり、Ｒ２はＨ又はＯＨであり、ｎ＝１〜２０である。）
成分（Ｃ）：界面活性剤
【請求項１１】
集電体上に正極用被膜を有する蓄電デバイス用正極であって、前記被膜が、請求項１０に記載の蓄電デバイススラリー組成物の不揮発分により形成されてなる、蓄電デバイス用正極。
【請求項１２】
集電体上に負極用被膜を有する蓄電デバイス用負極であって、前記被膜が、請求項１０に記載の蓄電デバイススラリー組成物の不揮発分により形成されてなる、蓄電デバイス用負極。
【請求項１３】
セパレータ用被膜を有するセパレータであって、前記被膜が、請求項１０に記載の蓄電デバイススラリー組成物の不揮発分により形成されてなる、蓄電デバイス用セパレータ。
【請求項１４】
負極、正極、セパレータ及び電解液を含む蓄電デバイスであって、前記負極、前記正極及び前記セパレータのうちの少なくとも１つが、請求項１０に記載の蓄電デバイススラリー組成物の不揮発分により形成されてなる被膜を有する、蓄電デバイス。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、蓄電デバイススラリー用分散剤組成物及びその利用に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、電子機器において、充電により繰り返し使用が可能である、リチウムイオン二次電池、ニッケル水素二次電池、ニッケルカドミウム二次電池等の二次電池や電気二重層キャパシタ等のキャパシタが用いられている。二次電池は、携帯用電子機器やハイブリッド自動車などに用いるための電池として、急速に開発が進められている。また、キャパシタも、バックアップ電源や小型電子機器用の電源として、同様に開発が進められている。リチウムイオン二次電池およびキャパシタは、主に正極、負極、セパレータ、非水電解質溶液から構成されており、電池およびキャパシタ特性の向上の為に様々な検討がなされている。
【０００３】
たとえば、正極は、正極活物質、溶媒を含有する正極用スラリーを集電体に塗布、乾燥して製造される。負極は、負極活物質、溶媒を含有する負極用スラリーを集電体に塗布、乾燥して製造される。セパレータは、正極と負極を隔絶し電池の安全性を向上させることができる材料であり、たとえば、ポリオレフィンの多孔質膜が優れた特性を有する。また、ポリオレフィンの多孔質膜などのセパレータ基材表面にさらに有機粒子や無機粒子を含有するセパレータ用スラリーを塗布、乾燥して表面コートされたセパレータも開発されている。しかしながら、さらに大容量の二次電池およびキャパシタが求められている状況では、さらに安全性を高めることができる蓄電デバイス用材料が要望されていた。
【０００４】
安全性の確保手段としては、たとえば、異常発熱の際に、上述したセパレータにより正−負極間のイオンの通過を遮断して、さらなる発熱を防止するシャットダウン機能を付与する方法がある。シャットダウン機能とは、異常発熱時にセパレータが溶融・無孔化し、イオンの通過を遮断し、さらなる発熱を抑制することができる。たとえば、ポリオレフィン製の多孔質フィルムからなるセパレータは、電池の異常発熱時には、約８０〜１８０℃
で溶融・無孔化することでイオンの通過を遮断（シャットダウン）することにより、さらなる発熱を抑制する。しかしながら、発熱が激しい場合などには、前記多孔質フィルムからなるセパレータは、収縮や破膜等により、正極と負極が直接接触して、短絡を起こすおそれがある。このように、ポリオレフィン製の多孔質フィルムからなるセパレータは、形状安定性が不十分であり、短絡による異常発熱を抑制できない場合があった。
【０００５】
たとえば、特許文献１には微粒子のフィラーを含む耐熱層と、基材としてのポリオレフィンを主体とする多孔質フィルム（以下、「基材多孔質フィルム」と称する場合がある）とが積層されてなる積層多孔質フィルムからなる非水電解液二次電池用セパレータ；特許文献２にはセパレータの耐熱層として表面を修飾した微粒子フィラーを使用する方法；特許文献３にはバインダー樹脂の化学構造に特徴を持たせフィラーを結着させる方法等が開
示されている。
【０００６】
しかしながら、これらの方法は、蓄電デバイススラリーにおける無機粉末の分散性、蓄電デバイススラリーの保存安定性、蓄電デバイススラリーの被膜形成性、塗布膜の乾燥性、均一性および耐熱性を解決するものではなく、さらなる性能の向上が求められている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００４−２２７９７２号公報
【特許文献２】特開２００７−３１１１５１号公報
【特許文献３】特開２００６−３３１７６０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明の目的は、分散安定性が良好な蓄電デバイススラリー用分散剤組成物と、塗布性及び被膜の乾燥性が良好な蓄電デバイススラリー組成物と、塗布性及び被膜の乾燥性が良好な蓄電デバイススラリー組成物の製造方法と、該蓄電デバイススラリー組成物を用いた蓄電デバイスとを提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは、鋭意検討を行った結果、特定の２種類の高分子成分を含有する蓄電デバイススラリー用分散剤組成物であれば、本願課題を解決できることを見出し、本発明に到達した。
【００１０】
すなわち、本発明の蓄電デバイススラリー用分散剤組成物は、下記成分（Ａ）及び下記成分（Ｂ）を含有する。
成分（Ａ）：カルボキシル基含有単量体単位（Ｉ）が１５重量％以上４０重量％未満であり、下記化学式（１）で示される単量体単位（ＩＩ）が４０重量％以上８５重量％未満であり、重量平均分子量が５０万未満である、高分子成分Ａ
成分（Ｂ）：カルボキシル基含有単量体単位（Ｉ）が０重量％以上１５重量％未満であり、下記化学式（１）で示される単量体単位（ＩＩ）が７０重量％以上１００重量％以下である、高分子成分Ｂ
ＣＨ２＝ＣＲ１ＣＯＯＣｎＨ２ｎＲ２        （１）
（式（１）中、Ｒ１はＨ又はＣＨ３であり、Ｒ２はＨ又はＯＨであり、ｎ＝１〜２０である。）
【００１１】
前記成分（Ａ）を１００重量部としたときに、前記成分（Ｂ）が５〜８００重量部であると好ましい。
前記成分（Ａ）が、前記ｎが１である単量体単位（ＩＩ−１）及び前記ｎが２である単量体単位（ＩＩ−２）から選ばれる少なくとも１種を含むと好ましい。
前記成分（Ａ）が、前記単量体単位（ＩＩ−１）及び前記単量体単位（ＩＩ−２）を含み、前記単量体単位（ＩＩ−１）及び前記単量体単位（ＩＩ−２）の重量比（ＩＩ−１／ＩＩ−２）が、０超かつ０．８未満であると好ましい。
前記成分（Ｂ）が、前記ｎが１である単量体単位（ＩＩ−１）、前記ｎが２である単量体単位（ＩＩ−２）、前記ｎが３である単量体単位（ＩＩ−３）、前記ｎが４〜２０である単量体単位（ＩＩ−４）から選ばれる少なくとも１種を含むと好ましい。
前記成分（Ｂ）が、前記単量体単位（ＩＩ−１）と、前記単量体単位（ＩＩ−２）、前記単量体単位（ＩＩ−３）及び前記単量体単位（ＩＩ−４）から選ばれる少なくとも１種とを含み、前記単量体単位（ＩＩ−１）と、前記ｎが２である前記単量体単位（ＩＩ−２）、前記ｎが３である前記単量体単位（ＩＩ−３）及び前記ｎが４〜２０である前記単量体単位（ＩＩ−４）の合計との重量比〔ＩＩ−１／（ＩＩ−２＋ＩＩ−３＋ＩＩ−４）〕が、下記式（２）を満たすと好ましい。
０  ＜  ＩＩ−１／（ＩＩ−２＋ＩＩ−３＋ＩＩ−４）＜１．２      （２）
前記成分（Ａ）のガラス転移点をＴｇ（Ａ）（℃）、前記成分（Ｂ）のガラス転移点をＴｇ（Ｂ）（℃）とし、下記数式（３）を満足すると好ましい。
０  ≦｜Ｔｇ（Ａ）−Ｔｇ（Ｂ）｜≦  ５０    （３）
前記成分（Ａ）及び／又は前記成分（Ｂ）が窒素含有単量体単位（ＩＩＩ）をさらに含むと好ましい。
前記成分（Ｂ）がグリシジル基含有単量体単位（ＩＶ）をさらに含むと好ましい。
【００１２】
下記成分（Ａ）、下記成分（Ｂ）及び無機粒子（Ｆ）を含有し、下記成分（Ｃ）を含んでもよい、蓄電デバイススラリー組成物であって、
前記無機粒子（Ｆ）の含有量を１００重量部としたときに、それぞれの含有量が、前記成分（Ａ）が０．０１〜２０重量部、前記成分（Ｂ）が０．１〜４０重量部、前記成分（Ｃ）が０〜２０重量部である。
成分（Ａ）：カルボキシル基含有単量体単位（Ｉ）が１５重量％以上４０重量％未満であり、下記化学式（１）で示される単量体単位（ＩＩ）が４０重量％以上８５重量％未満であり、重量平均分子量が５０万未満である、高分子成分Ａ
成分（Ｂ）：カルボキシル基含有単量体単位（Ｉ）が０重量％以上１５重量％未満であり、下記化学式（１）で示される単量体単位（ＩＩ）が７０重量％以上１００重量％以下である、高分子成分Ｂ
ＣＨ２＝ＣＲ１ＣＯＯＣｎＨ２ｎＲ２        （１）
（式（１）中、Ｒ１はＨ又はＣＨ３であり、Ｒ２はＨ又はＯＨであり、ｎ＝１〜２０である。）
成分（Ｃ）：界面活性剤
【００１３】
本発明の正極は、集電体上に正極用被膜を有する正極であって、前記被膜が、上記蓄電デバイススラリー組成物の不揮発分により形成されてなる。
本発明の負極は、集電体上に負極用被膜を有する負極であって、前記被膜が、上記蓄電デバイススラリー組成物の不揮発分により形成されてなる。
本発明のセパレータは、セパレータ用被膜を有するセパレータであって、前記被膜が、上記蓄電デバイススラリー組成物の不揮発分により形成されてなる。
本発明の蓄電デバイスは、負極、正極、セパレータ及び電解液を含む蓄電デバイスであって、前記負極、前記正極及び前記セパレータのうちの少なくとも１つが、上記蓄電デバイススラリー組成物の不揮発分により形成されてなる被膜を有する。
【発明の効果】
【００１４】
本発明の蓄電デバイススラリー用分散剤組成物を含むスラリーは、分散安定性が良好である。本発明の蓄電デバイススラリー組成物は塗布性及び被膜の乾燥性に優れる。本発明の蓄電デバイススラリー組成物を用いて製造した蓄電デバイス用被膜は耐熱性及び保液性に優れる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】蓄電デバイススラリー用分散剤組成物の概略図。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
本発明の蓄電デバイススラリー用分散剤組成物は、成分（Ａ）及び成分（Ｂ）を必須に含む。まず、蓄電デバイススラリー用分散剤組成物を構成する各成分を詳しく説明する。尚、本発明の蓄電デバイススラリーは、二次電池用スラリー及びキャパシタ用スラリーを含む。
【００１７】
〔成分（Ａ）〕
成分（Ａ）は、重合性単量体を重合してなる高分子成分Ａである。成分（Ａ）は、重合性単量体全体に対するカルボキシル基含有単量体単位（Ｉ）が１５重量％以上４０重量％未満であり、重合性単量体全体に対する上記化学式（１）の単量体単位（ＩＩ）が４０重量％以上８５重量％未満であり、重量平均分子量が５０万未満である、高分子成分Ａである。
成分（Ａ）は、無機粒子の分散助剤、蓄電デバイススラリー組成物の塗布性向上剤として機能する。また、蓄電デバイススラリーを基材に塗布して水を乾燥した後の無機粒子同士の結着剤としても機能する。
【００１８】
前記成分（Ａ）は、カルボキシル基含有単量体単位（Ｉ）の重量割合が１５重量％以上４０重量％未満であるが、分散安定性の観点から、１５〜３６重量％がより好ましく、１５〜３２重量％がさらに好ましく、１５〜２８重量％が特に好ましく、１５〜２４重量％が最も好ましい。１５重量％未満及び４０重量％以上では分散安定性が悪化する可能性がある。
【００１９】
カルボキシル基含有単量体単位（Ｉ）としては、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、マレイン酸、フマル酸、シトラコン酸等が挙げられる。
【００２０】
前記成分（Ａ）は、重合性単量体全体に対する上記化学式（１）の単量体単位（ＩＩ）の重量割合が４０重量％以上８５重量％未満であり、分散安定性の観点から、４５〜８５重量％がより好ましく、５０〜８５重量％がさらに好ましく、５５〜８５重量％が特に好ましく、６０〜８５重量％が最も好ましい。４０重量％未満及び８５重量％以上では分散安定性が悪化する可能性がある。当該重合性単量体全体とは、重合物を構成する単量体単位全体を意味するものとする。以後、本願中の重合性単量体全体の記載も同様とする。
上記化学式（１）の単量体単位としては、アクリル酸メチル、メタクリル酸メチル、アクリル酸エチル、メタクリル酸エチル、アクリル酸プロピル、メタクリル酸プロピル、アクリル酸ブチル、メタクリル酸ブチル、アクリル酸ペンチル、メタクリル酸ペンチル、アクリル酸ヘキシル、メタクリル酸ヘキシル、アクリル酸ヘプチル、メタクリル酸ヘプチル、アクリル酸オクチル、メタクリル酸オクチル、アクリル酸ノニル、メタクリル酸ノニル、アクリル酸デシル、メタクリル酸デシル、アクリル酸ウンデシル、メタクリル酸ウンデシル、アクリル酸ドデシル、メタクリル酸ドデシル、アクリル酸トリデシル、メタクリル酸トリデシル、アクリル酸テトラデシル、メタクリル酸テトラデシル、アクリル酸ペンタデシル、メタクリル酸ペンタデシル、アクリル酸ヘキサデシル、メタクリル酸ヘキサデシル、アクリル酸ヘプタデシル、メタクリル酸ヘプタデシル、アクリル酸オクタデシル、メタクリル酸オクタデシル、アクリル酸ノナデシル、メタクリル酸ノナデシル、アクリル酸イコシル、メタクリル酸イコシル、（上記単量体単位の、アルキル鎖は任意に分岐をもってよい。またアルキル鎖の任意の１箇所のＨがＯＨに置換されていてもよい）が挙げられ、１種または２種以上併用してもよい。また、ＨがＯＨに置換された上記単量体単位としては、アクリル酸ヒドロキシメチル、メタクリル酸ヒドロキシメチル、アクリル酸２−ヒドロキシエチル、メタクリル酸２−ヒロドキシエチル、アクリル酸２−ヒドロキシプロピル、メタクリル酸２−ヒドロキシプロピル、アクリル酸４−ヒドロキシブチル、メタクリル酸４−ヒドロキシブチル等が挙げられる。分散性の観点から、前記成分（Ａ）が含有する単量体単位としてはアクリル酸メチル、アクリル酸エチル、メタクリル酸メチルが好ましい。
【００２１】
前記成分（Ａ）が、前記ｎが１である単量体単位（ＩＩ−１）及び前記ｎが２である単量体単位（ＩＩ−２）から選ばれる少なくとも１種を含むと、併用する前記成分（Ｂ）との相溶性が向上するため好ましい。
【００２２】
前記成分（Ａ）が、前記ｎが１である単量体単位（ＩＩ−１）と、前記ｎが２である単量体単位（ＩＩ−２）とを含み、前記単量体単位（ＩＩ−１）及び前記単量体単位（ＩＩ−２）の重量比（ＩＩ−１／ＩＩ−２）が、０超かつ０．８未満であると、他の高分子成分との相溶性が向上するため好ましく、０超０．７未満がより好ましく、０超０．６未満％がさらに好ましく、０超０．５未満が最も好ましい。０．８以上では分散安定性が悪化する可能性がある。
【００２３】
前記成分（Ａ）が窒素含有単量体単位（ＩＩＩ）をさらに含むと、被膜の耐熱性向上が期待できるため好ましい。
窒素含有単量体単位（ＩＩＩ）としては、例えば、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、α−クロルアクリロニトリル、α−エトキシアクリロニトリル、フマロニトリル、アクリルアミド、メタクリルアミド、メチレンビスアクリルアミド、Ｎ−メチロールアクリルアミド、Ｎ−ヒドロキシエチルアクリルアミド、Ｎ−ヒドロキシエチルメタクリルアミド、Ｎ−ヒドロキシプロピルアクリルアミド、Ｎ−ヒドロキシプロピルメタクリルアミド、Ｎ−ヒドロキシブチルアクリルアミド、Ｎ−ヒドロキシブチルメタクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルメタクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジエチルアクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジエチルメタクリルアミド、Ｎ−メトキシメチルアクリルアミド、Ｎ−メトキシメチルメタクリルアミド、Ｎ−エトキシメチルアクリルアミド、Ｎ−エトキシメチルメタクリルアミド、Ｎ−ブトキシメチルアクリルアミド、Ｎ−ブトキシメチルメタクリルアミド、などが挙げられ、１種または２種以上併用してもよい。なかでもアクリロニトリル、アクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジエチルアクリルアミドが好ましい。
【００２４】
前記成分（Ａ）の重量平均分子量は５０万未満であり、分散性の観点から、４６万以下が好ましく、４２万以下がより好ましく、３８万以下がさらに好ましく、３４万以下が最も好ましい。５０万以上では、分散性が不足する。
前記成分（Ａ）の重量平均分子量の好ましい下限値は、１５万である。
なお、重量平均分子量の測定方法は、実施例で詳しく説明する。
【００２５】
前記成分（Ａ）の中和に用いる中和剤（Ｅ）は、特に限定はないが、中和剤（Ｅ）単体で水溶性を示す方が、無機粒子の分散性に優れるので好ましい。前記中和剤（Ｅ）の水への溶解度に関しては、特に限定はないが、たとえば、好ましくは２．０ｇ／１００ｍｌ以上、より好ましくは４．０ｇ／１００ｍｌ以上、さらに好ましくは６．０ｇ／１００ｍｌ以上、特に好ましくは８．０ｇ／１００ｍｌ以上、最も好ましくは１０．０ｇ／１００ｍｌ以上である。中和剤（Ｅ）として、たとえば、水酸化ナトリウムが挙げられる。
【００２６】
前記成分（Ａ）と水酸化ナトリウムとの中和度（ｍｏｌ％対カルボキシル基単量体）に関して特に限定はないが、たとえば、好ましくは５０〜１５０％、より好ましくは６０〜１４０％、さらに好ましくは７０〜１３０％、特に好ましくは７０〜１２０％、最も好ましくは８０〜１２０％である。前記中和度が５０％未満であると、蓄電デバイススラリーの分散性が十分ではないことがある。
【００２７】
前記成分（Ａ）中和物の水への溶解性に関しては、特に限定はないが、水溶性を示す方が無機粒子の分散性に優れるので好ましい。前記成分（Ａ）の水酸化ナトリウム中和物の水への溶解度に関しては、特に限定はないが、たとえば、好ましくは０．１ｇ／１００ｍｌ以上、より好ましくは０．５ｇ／１００ｍｌ以上、さらに好ましくは１．０ｇ／１００ｍｌ以上、特に好ましくは２．０ｇ／１００ｍｌ以上、最も好ましくは３．０ｇ／１００ｍｌ以上である。前記成分（Ａ）の水酸化ナトリウム中和物の水への溶解度が０．１ｇ／１００ｍｌ未満であると、蓄電デバイススラリーの分散性が十分ではないことがある。
【００２８】
前記成分（Ａ）の水酸化ナトリウム中和物の２５℃における３％水溶液粘度は、分散安定性および塗布性の観点から、２００〜５００００ｍＰａ・ｓであると好ましく、２００〜４００００ｍＰａ・ｓであるとより好ましく、２００〜３００００ｍＰａ・ｓであるとさらに好ましく、２００〜２５０００ｍＰａ・ｓが特に好ましく、２００〜２００００ｍＰａ・ｓが最も好ましい。２００ｍＰａ・ｓ未満では分散安定性が悪化する可能性があり、５００００ｍＰａ・ｓ超では塗布性が悪化する可能性がある。尚、水酸化ナトリウム以外の中和剤を用いても、中和度、水への溶解度および３％水溶液粘度の好ましい範囲は変わらない。
【００２９】
前記成分（Ａ）の熱重量測定（ＴＧＡ、パージガスとして乾燥空気を導入、および４０℃から昇温１０℃／ｍｉｎで加熱）による３００℃の重量減少としては、特に限定はないが、好ましくは０〜５０重量％、より好ましくは１〜４０重量％、さらに好ましくは２〜３０重量％、特に好ましくは３〜２０重量％、最も好ましくは５〜１５重量％である。前記成分（Ａ）の熱重量測定による３００℃の重量減少が５０重量％超であると、耐熱性が十分でないことがある。
【００３０】
前記成分（Ａ）のゼータ電位が特定の範囲にあると分散性に優れるので好ましい。
測定温度２５℃における５重量％濃度水分散液のゼータ電位が、好ましくは０〜−１００ｍＶ、より好ましくは−１０〜−９０ｍＶ、さらに好ましくは−２０〜−８０ｍＶ、特に好ましくは−３０〜−７０ｍＶ、最も好ましくは−３５〜−６５ｍＶである。前記成分（Ａ）の５重量％濃度水分散液のゼータ電位が−１００ｍＶ未満であると、ハンドリング性に優れないことがある。一方、前記成分（Ａ）の５重量％濃度水分散液のゼータ電位が０ｍＶ超であると、蓄電デバイス用スラリーの分散性が十分ではないことがある。
【００３１】
前記成分（Ａ）のガラス転移点Ｔｇ（Ａ）（℃）としては、−１０〜７０（℃）が好ましく、−１０〜６５（℃）がより好ましく、−１０〜６０（℃）がさらに好ましく、−１０〜５５（℃）が特に好ましい。−１０（℃）未満では、分散性が不足する可能性があり、７０（℃）超では被膜柔軟性が不足する可能性がある。
【００３２】
〔成分（Ｂ）〕
成分（Ｂ）は、重合性単量体全体に対するカルボキシル基含有単量体単位（Ｉ）が０重量％以上１５重量％未満であり、重合性単量体全体に対する上記化学式（１）の単量体単位（ＩＩ）（但し、ｎ＝１〜２０）が７０重量％以上１００重量以下である高分子成分Ｂである。
成分（Ｂ）は、無機粒子、特に導電助剤成分の分散助剤、蓄電デバイススラリー組成物の塗布性向上剤として機能する。また、蓄電デバイス用スラリーを基材に塗布して水を乾燥した後の無機粒子同士との結着剤としても機能する。また、前記成分（Ａ）と併用することにより無機粒子の分散性が相乗的に向上する。
【００３３】
前記成分（Ｂ）は、重合性単量体全体に対する上記化学式（１）の単量体単位（ＩＩ）の重量割合が７０重量％以上１００重量％以下であり、分散安定性の観点から、７４〜９９重量％がより好ましく、７８〜９８重量％がさらに好ましく、８２〜９８重量％が特に好ましく、８６〜９８重量％が最も好ましい。７０重量％未満では成分（Ａ）と併用した際の相乗効果が薄れ、分散安定性が悪化する可能性がある。
【００３４】
上記化学式（１）の単量体単位としては、前記成分（Ａ）に記載したものと同じものを挙げられ、１種または２種以上併用してもよいが、前記成分（Ａ）と併用時の相乗効果の観点から、前記成分（Ｂ）が含有する単量体単位としては、メタクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸プロピル、アクリル酸ブチルが好ましい。
【００３５】
前記成分（Ｂ）が、前記ｎが１である単量体単位（ＩＩ−１）、前記ｎが２である単量体単位（ＩＩ−２）、前記ｎが３である単量体単位（ＩＩ−３）、前記ｎが４〜２０である単量体単位（ＩＩ−４）から選ばれる少なくとも１種を含むと、電解液の保液性向上が期待できるため好ましい。
【００３６】
前記成分（Ｂ）が、前記ｎが１である単量体単位（ＩＩ−１）と、前記ｎが２である単量体単位（ＩＩ−２）、前記ｎが３である単量体単位（ＩＩ−３）、及び前記ｎが４〜２０である単量体単位（ＩＩ−４）から選ばれる少なくとも１種を含み、前記単量体単位（ＩＩ−１）と、前記単量体単位（ＩＩ−２）、前記単量体単位（ＩＩ−３）及び前記単量体単位（ＩＩ−４）の合計との重量比［ＩＩ−１／（ＩＩ−２＋ＩＩ−３＋ＩＩ−４）］が、下記式（２）を満たすと、前記成分（Ａ）との相乗効果により分散性が向上するため好ましく、前記重量比が、０超１．１未満がより好ましく、０超１．０未満がさらに好ましく、０超０．９未満が最も好ましい。
０＜  ＩＩ−１／（ＩＩ−２＋ＩＩ−３＋ＩＩ−４）＜１．２      （２）
【００３７】
前記成分（Ｂ）が窒素含有単量体単位（ＩＩＩ）をさらに含むと、被膜の耐熱性向上が期待できるため、好ましい。
窒素含有単量体単位（ＩＩＩ）としては、前記成分（Ａ）に記載したものと同じものを挙げることができる。
【００３８】
前記成分（Ｂ）がグリシジル基含有単量体単位（ＩＶ）をさらに含むと、耐熱性向上効果が期待できるため、好ましい。グリシジル基含有単量体単位（ＩＶ）としては、特に限定はないが、グリシジル（メタ）アクリレート、ヒドロキシメチルアクリレートグリシジルエーテル、２−ヒドロキシエチルアクリレートグリシジルエーテル、３−ヒドロキシプロピルアクリレートグリシジルエーテル、４−ヒドロキシブチルアクリレートグリシジルエーテル、グリシジルビニルエーテル、グリシジルアリルエーテル、ジグリシジルエーテルなどが挙げられ、１種または２種以上併用してもよい。
前記成分（Ｂ）の水への溶解性に関しては、特に限定はないが、非水溶性を示す方が塗布性に優れるので好ましい。
前記成分（Ｂ）の２５℃における水への溶解度に関しては、特に限定はないが、たとえば、好ましくは１０ｇ／１０００ｍｌ以下、より好ましくは５ｇ／１０００ｍｌ以下、さらに好ましくは１ｇ／１０００ｍｌ以下、特に好ましくは０．５ｇ／１０００ｍｌ以下、最も好ましくは０．１ｇ／１０００ｍｌ以下である。前記成分（Ｂ）の水への溶解度が１０ｇ／１０００ｍｌ超であると、蓄電デバイススラリーの結着性が十分ではないことがある。前記成分（Ｂ）の水への溶解度の好ましい下限値は０ｇ／１０００ｍｌである。
【００３９】
前記成分（Ｂ）の２５℃における２０％水分散物粘度は、分散安定性および塗布性の観点から、０．１〜１０００ｍＰａ・ｓであると好ましく、１〜５００ｍＰａ・ｓであるとより好ましく、２〜４００ｍＰａ・ｓであるとさらに好ましく、３〜３００ｍＰａ・ｓが特に好ましく、４〜２００ｍＰａ・ｓが最も好ましい。０．１ｍＰａ・ｓ未満では分散安定性が悪化する可能性がある。１０００ｍＰａ・ｓ超では塗布性が悪化する可能性がある。
【００４０】
前記成分（Ｂ）の熱重量測定（ＴＧＡ、パージガスとして乾燥空気を導入、および４０℃から昇温１０℃／ｍｉｎで加熱）による３００℃の重量減少としては、特に限定はないが、好ましくは２０重量％以下、より好ましくは１５重量％以下、さらに好ましくは１０重量％以下、特に好ましくは５重量％以下、最も好ましくは３重量％以下である。高分子成分の熱重量測定による３００℃の重量減少が２０重量％超であると、結着性が十分でないことがある。
【００４１】
前記成分（Ｂ）のゼータ電位が特定の範囲にあると分散性に優れるので好ましい。
測定温度２５℃における５重量％濃度水分散液のゼータ電位が、好ましくは０〜−１００ｍＶ、より好ましくは−１０〜−９０ｍＶ、さらに好ましくは−２０〜−８０ｍＶ、特に好ましくは−３０〜−７０ｍＶ、最も好ましくは−３５〜−６５ｍＶである。前記成分（Ｂ）の５重量％濃度水分散液のゼータ電位が−１００ｍＶ未満であると、ハンドリング性に優れないことがある。一方、前記成分（Ｂ）の５重量％濃度水分散液のゼータ電位が０ｍＶ超であると、蓄電デバイス用スラリーの分散性が十分ではないことがある。
【００４２】
前記成分（Ｂ）は、高分子粒子が水に分散した高分子粒子エマルションの状態であってもよい。高分子粒子エマルションの場合の高分子粒子の濃度としては、特に限定はないが、たとえば、好ましくは１〜８０重量％、より好ましくは１０〜７０重量％、さらに好ましくは１５〜６０重量％、特に好ましくは１５〜５０重量％、最も好ましくは２０〜５０重量％である。高分子粒子エマルションの場合の高分子粒子の濃度が１重量％未満であると分散性に優れないことがある。一方、高分子粒子の濃度が８０重量％超であるとハンドリング性に優れないことがある。
【００４３】
前記成分（Ｂ）の平均粒子径については、特に限定されないが、好ましくは０．００１〜１００μｍ、より好ましくは０．０１〜１０μｍ、さらに好ましくは０．０５〜１μｍ、特に好ましくは０．１〜０．８μｍである。前記成分（Ｂ）の平均粒子径が０．００１μｍ未満の場合、製造が困難となり好ましくない場合がある。一方、前記成分（Ｂ）の平均粒子径が１００μｍ超の場合、分散安定性が悪くなり好ましくない場合がある。
【００４４】
前記成分（Ｂ）のガラス転移点Ｔｇ（Ｂ）（℃）としては、−７０〜５０（℃）が好ましく、−６０〜４５（℃）がより好ましく、−５５〜４０（℃）がさらに好ましく、−５０〜３５（℃）が特に好ましい。−７０（℃）未満では、分散性が不足する可能性があり、５０（℃）超では被膜形成性が不足する可能性がある。
【００４５】
前記成分（Ａ）を１００重量部としたときに、分散性の観点から、前記成分（Ｂ）が５〜８００重量部が好ましく、１０〜７００重量部がより好ましく、１５〜６００重量部がさらに好ましく、２０〜６００重量部が最も好ましい。５重量部未満では、前記成分（Ａ）と前記成分（Ｂ）の相乗効果が不足することがあり、８００重量部超では、分散安定性が不足することがある。
【００４６】
前記成分（Ａ）のガラス転移点をＴｇ（Ａ）（℃）、前記成分（Ｂ）のガラス転移点をＴｇ（Ｂ）（℃）とし、下記数式（３）を満足すると成分（Ａ）と成分（Ｂ）の相乗効果の観点から好ましく、｜Ｔｇ（Ａ）−Ｔｇ（Ｂ）｜の値は１以上５０以下がより好ましく、５以上５０以下がさらに好ましく、８以上５０以下が特に好ましい。
０  ≦｜Ｔｇ（Ａ）−Ｔｇ（Ｂ）｜≦  ５０    （３）
【００４７】
〔成分（Ｃ）〕
本願発明の分散剤組成物は、成分（Ｃ）である界面活性剤成分Ｃを含んでもよい。界面活性剤成分Ｃが分散剤組成物に含有された場合には、スラリーの分散安定性および塗布性を向上させる役割を果たす。
界面活性剤成分Ｃとしては、陰イオン性界面活性剤、陽イオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、両性界面活性剤が挙げられる。
【００４８】
前記陰イオン性界面活性剤としては、たとえば、オレイン酸ナトリウム、パルミチン酸カリウム、オレイン酸トリエタノールアミン等の脂肪酸塩；ラウリル硫酸ナトリウム、ラウリル硫酸アンモニウム、ステアリル硫酸ナトリウム、セチル硫酸ナトリウム等のアルキル硫酸エステル塩；ポリオキシエチレントリデシルエーテル酢酸ナトリウム等のポリオキシアルキレンアルキルエーテル酢酸塩；ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム等のアルキルベンゼンスルホン酸塩；ポリオキシアルキレンアルキルエーテル硫酸塩；ステアロイルメチルタウリンＮａ、ラウロイルメチルタウリンＮａ、ミリストイルメチルタウリンＮａ、パルミトイルメチルタウリンＮａ等の高級脂肪酸アミドスルホン酸塩；ラウロイルサルコシンナトリウム等のＮ−アシルサルコシン塩；モノステアリルリン酸ナトリウム等のアルキルリン酸塩；ポリオキシエチレンオレイルエーテルリン酸ナトリウム、ポリオキシエチレンステアリルエーテルリン酸ナトリウム等のポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩；ジ−２−エチルヘキシルスルホコハク酸ナトリウム、ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム等の長鎖スルホコハク酸塩、Ｎ−ラウロイルグルタミン酸ナトリウムモノナトリウム、Ｎ−ステアロイル−Ｌ−グルタミン酸ジナトリウム等の長鎖Ｎ−アシルグルタミン酸塩；ポリアクリル酸、ポリメタアクリル酸、ポリマレイン酸、ポリ無水マレイン酸、マレイン酸とイソブチレンとの共重合物、無水マレイン酸とイソブチレンとの共重合物、マレイン酸とジイソブチレンとの共重合物、無水マレイン酸とジイソブチレンとの共重合物、アクリル酸とイタコン酸との共重合物、メタアクリル酸とイタコン酸との共重合物、マレイン酸とスチレンとの共重合物、無水マレイン酸とスチレンとの共重合物、アクリル酸とメタアクリル酸との共重合物、アクリル酸とアクリル酸メチルエステルとの共重合物、アクリル酸と酢酸ビニルとの共重合物、アクリル酸とマレイン酸との共重合物、アクリル酸と無水マレイン酸との共重合物のアルカリ金属塩（リチウム塩、ナトリウム塩、カリウム塩等）、アルカリ土類金属塩（マグネシウム塩、カルシウム塩等）、アンモニウム塩およびアミン塩等のポリカルボン酸塩；ナフタレンスルホン酸、アルキルナフタレンスルホン酸、ナフタレンスルホン酸のホルマリン縮合物、アルキルナフタレンスルホン酸のホルマリン縮合物、および、これらのアルカリ金属塩（リチウム塩、ナトリウム塩、カリウム塩等）、アルカリ土類金属塩（マグネシウム塩、カルシウム塩等）、アンモニウム塩およびアミン塩等のナフタレンスルホン酸塩；メラミンスルホン酸、アルキルメラミンスルホン酸、メラミンスルホン酸のホルマリン縮合物、アルキルメラミンスルホン酸のホルマリン縮合物、および、これらのアルカリ金属塩（リチウム塩、ナトリウム塩、カリウム塩等）、アルカリ土類金属塩（マグネシウム塩、カルシウム塩等）、アンモニウム塩およびアミン塩等のメラミンスルホン酸塩等；リグニンスルホン酸、および、これらのアルカリ金属塩（リチウム塩、ナトリウム塩、カリウム塩等）、アルカリ土類金属塩（マグネシウム塩、カルシウム塩等）、アンモニウム塩およびアミン塩等のリグニンスルホン酸塩等が挙げられ、１種または２種以上を併用してもよい。
【００４９】
前記陽イオン性界面活性剤としては、たとえば、塩化ステアリルトリメチルアンモニウム、塩化ラウリルトリメチルアンモニウム、臭化セチルトリメチルアンモニウム等のアルキルトリメチルアンモニウム塩；ジアルキルジメチルアンモニウム塩；トリアルキルメチルアンモニウム塩、アルキルアミン塩が挙げられ、１種または２種以上を併用してもよい。
【００５０】
前記非イオン性界面活性剤としては、たとえば、ＰＯＥ（３０）ラウリルエーテル、ＰＯＥ（１２）ラウリルエーテル、ＰＯＥ（９）ミリスチルエーテル、ＰＯＥ（３）ラウリルエーテル、ＰＯＰ（２）ＰＯＥ（８）ステアリルエーテル、ＰＯＥ（５０）オレイルエーテル等のポリオキシアルキレンオキサイド付加アルキルエーテル；ポリオキシエチレン（２４）スチレン化フェニルエーテル等のポリオキシアルキレンスチレン化フェニルエーテル；ソルビタンモノパルミテート、ソルビタンモノオレエート等の多価アルコールと１価脂肪酸とのエステル化合物；ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル等のポリオキシアルキレンアルキルフェニルエーテル；ポリオキシエチレンモノラウレート、ポリオキシエチレンモノオレエート等のポリオキシアルキレン脂肪酸エステル；ポリオキシエチレンソルビタンモノステアレート、ポリオキシエチレンソルビタンモノオレエート等のポリオキシアルキレンソルビタン脂肪酸エステル；グリセリンモノステアレート、グリセリンモノパルミテート、グリセリンモノラウレート等のグリセリン脂肪酸エステル；ポリオキシアルキレンひまし油；ポリオキシアルキレン硬化ひまし油；ポリオキシアルキレンソルビトール脂肪酸エステル；ポリグリセリン脂肪酸エステル；アルキルグリセリンエーテル；ポリオキシアルキレンコレステリルエーテル；アルキルポリグルコシド；ショ糖脂肪酸エステル；ポリオキシアルキレンアルキルアミン；ポリオキシエチレンーポリオキシプロピレンブロックポリマーが挙げられる。
なお、上記ＰＯＥはポリオキシエチレンを示し、上記ＰＯＰはポリオキシプロピレンを示し、ＰＯＥ（１２）は、ポリオキシエチレンの１２モル付加を示す。
【００５１】
前記両性界面活性剤としては、たとえば、２−ウンデシル−Ｎ，Ｎ−（ヒドロキシエチルカルボキシメチル）−２−イミダゾリンナトリウム、２−ココイル−２−イミダゾリニウムヒドロキサイド−１−カルボキシエチロキシ２ナトリウム塩等のイミダゾリン系両性界面活性剤；２−ヘプタデシル−Ｎ−カルボキシメチル−Ｎ−ヒドロキシエチルイミダゾリウムベタイン、ラウリルジメチルアミノ酢酸ベタイン、アルキルベタイン、アミドベタイン、スルホベタイン等のベタイン系両性界面活性剤；Ｎ−ラウリルグリシン、Ｎ−ラウリルβ−アラニン、Ｎ−ステアリルβ−アラニン等のアミノ酸型両性界面活性剤等が挙げられ、１種または２種以上を併用してもよい。
【００５２】
前記成分（Ｃ）の含有量としては、特に限定はないが、前記成分（Ａ）及び前記成分（Ｂ）の合計含有量を１００重量部としたときに、通常０．１〜５００重量部、好ましくは０．５〜２５０重量部、さらに好ましくは１〜１００重量部、特に好ましくは２〜７０重量部、最も好ましくは２〜５０重量部である。前記成分（Ｃ）の含有量が０．１重量部未満であると、分散性及び塗布性が十分ではない。一方、前記成分（Ｃ）の含有量が５００重量部超であると、ハンドリング性に優れない。
【００５３】
〔消泡剤成分（Ｄ）〕
本発明の蓄電デバイススラリー用分散剤組成物は、消泡剤成分（Ｄ）を含有すると、蓄電デバイススラリーのハンドリング性向上および塗布性向上の観点から、好ましい。
前記成分（Ｄ）としては特に限定はないが、たとえば、ヒマシ油、ゴマ油、アマニ油、動植物油などの油脂系消泡剤；ステアリン酸、オレイン酸、パルミチン酸などの脂肪酸系消泡剤；ステアリン酸イソアミル、こはく酸ジステアリル、エチレングリコールジステアレート、ステアリン酸ブチルなどの脂肪酸エステル系消泡剤；ポリオキシアルキレンモノハイドリックアルコール、ジ−ｔ−アミルフェノキシエタノール、３−ヘプタノール、２−エチルヘキサノールなどのアルコール系消泡剤；３−ヘプチルセロソルブ、ノニルセロソルブ、３−ヘプチルカルビトール、ポリアルキレングリコールなどのエーテル系消泡剤；トリブチルホスフェート、トリス（ブトキシエチル）ホスフェートなどのリン酸エステル系消泡剤；ジアミルアミンなどのアミン系消泡剤；ポリアルキレンアミド、アシレートポリアミンなどのアミド系消泡剤；ラウリル硫酸エステルナトリウムなどの硫酸エステル系消泡剤；ジメチルポリシロキサンなどのポリシロキサン系消泡剤；パラフィン系鉱物油、シクロペンテン、シクロヘキサン、フイヒテライト、オレアナンなどのナフテン系鉱物油などの鉱物油；シリカ微粉末系消泡剤等が挙げられ、１種または２種以上を併用してもよい。なかでも消泡剤が、ポリシロキサン系消泡剤、シリカ微粉末から選ばれる少なくとも１種以上であると、消泡性に優れるので好ましい。
【００５４】
前記成分（Ｄ）の含有量としては、特に限定はないが、前記成分（Ａ）及び前記成分（Ｂ）の合計含有量を１００重量部としたときに、好ましくは０．０００１〜１０重量部、より好ましくは０．０００５〜１重量部、さらに好ましくは０．００１〜０．５重量部、特に好ましくは０．００５〜０．１重量部、最も好ましくは０．０１〜０．０５重量部である。消泡剤の含有量が０．０００１重量部未満であると、消泡性が十分ではないことがある。一方、消泡剤の含有量が１０重量部超であると、塗布性に優れないことがある。
【００５５】
〔中和剤成分（Ｅ）〕
中和剤成分（Ｅ）は、前記成分（Ａ）を中和し、水溶性にする役割を果たす成分である。
成分（Ｅ）としては特に限定はないが、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化リチウム、水酸化カリウム、水酸化セシウム、水酸化ルビジウム、水酸化カルシウム、水酸化バリウム、水酸化ストロンチウム、水酸化マグネシウムなどの水酸化物、炭酸ナトリウム、炭酸リチウム、炭酸カリウム、炭酸セシウム、炭酸ルビジウム、炭酸カルシウム、炭酸バリウム、炭酸ストロンチウム、炭酸マグネシウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素リチウム、炭酸水素カリウム、炭酸水素セシウム、炭酸水素ルビジウム、炭酸水素カルシウム、炭酸水素バリウム、炭酸水素ストロンチウム、炭酸水素マグネシウム、などの炭酸化合物や、アンモニア、モノメチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、モノエチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、モノ（イソ）プロピルアミン、ジ（イソ）プロピルアミン、モノ（イソ）ブチルアミン、モノ（イソ）ペンチルアミン、モノ（イソ）ヘキシルアミン、モノ（イソ）ヘプチルアミン、モノ（イソ）オクチルアミン、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、モノ（イソ）プロパノールアミン、ジ（イソ）プロパノールアミン、トリ（イソ）プロパノールアミン、モノ（イソ）ブタノールアミン、モノ（イソ）ペンタノールアミン、モノ（イソ）ヘキサノールアミン、モノ（イソ）ヘプタノールアミン、モノ（イソ）オクタノールアミン、Ｎ，Ｎ−ジメチルエタノールアミン、Ｎ，Ｎ−ジエチルエタノールアミン、Ｎ，Ｎ−ジ（イソ）プロピルエタノールアミン、Ｎ−メチルジエタノールアミン、Ｎ−エチルジエタノールアミン、Ｎ−（イソ）プロピルジタノールアミン、Ｎ−（イソ）ブチルジエタノールアミン、Ｎ−ｔｅｒｔ−ブチルジエタノールアミン、Ｎ−（イソ）ペンチルジエタノールアミン、Ｎ−（イソ）ヘキシルジエタノールアミン、Ｎ−シクロペンチルモノエタノールアミン、Ｎ−シクロヘキシルモノエタノールアミン、Ｎ−シクロオクチルモノエタノールアミン、Ｎ−シクロペンチルジエタノールアミン、Ｎ−シクロヘキシルジエタノールアミン、Ｎ−シクロオクチルジエタノールアミン、２−アミノ−２−メチル−１−プロパノール、１，３−ビスアミノメチルヘキサン、２−（２−アミノエトキシ）エタノール、３−メトキシプロピルアミン、３−アミノ−４−オクタノール、ポリエチレンイミン、アルキルアミンポリオキシアルキレン付加物、ｔｅｒｔ−アルキルアミンポリオキシアルキレン付加物、スペルミン、アニリン、ピロリジン、ピリミジン、ピラジン、ピベリジン、ピベラジン、モルホリン、４，４‘−メチレンビスモルホリン、４，４’−エチレンビスモルホリン、イミダゾール類、アミノ酸等が挙げられ、１種または２種以上併用してもよい。
【００５６】
上記で示した窒素を含有する中和剤成分（Ｅ）の中でも、特に下記化学式（４）で示した成分が、スラリー分散性の観点から好ましい。
【化４】
2018160450.tif 000003
（式（４）中、Ｒ３は炭素数が１〜２０のアルキル基であり、ｍは１〜２０、ｎは０〜２０の整数である。）
Ｒ３のアルキル基の分岐の有無は特に制限はないが、第１級より第２級が好ましく、第２級よりも第３級がより好ましい。
Ｒ３の炭素数が１〜８の場合、スラリー分散性の観点から、ｍ＋ｎの数は１５以下が好ましく、１０以下がより好ましく、６以下がさらに好ましく、４以下が特に好ましく、２が最も好ましい。
ｍ＋ｎの数が１５超だと、配合量が増加するおそれがあり、ｍ＋ｎの数が２未満だとスラリー分散性が低下するおそれがある。
Ｒ３の炭素数が９〜２０の場合、スラリー分散性の観点から、ｍ＋ｎの数は、６以上４０以下が好ましく、８以上３２以下がより好ましく、１０以上２４以下が特に好ましく、１２以上２０以下が最も好ましい。
ｍ＋ｎの数が４０超だと、ハンドリング性が低下するおそれがあり、６未満だとスラリー分散性が低下する場合がある。
また、化学式（４）で示される成分のうち、Ｒ３の炭素数が１〜８の場合の成分と、Ｒ３の炭素数が〜２０の場合の成分を併用すると、相乗的にスラリー分散性、塗布性が向上するので好ましい。
中和剤成分（Ｅ）の含有量としては特に制限はないが、前記成分（Ａ）の含有量を１００重量部としたときに、好ましくは１〜２００重量部、より好ましくは５〜１５０重量部、さらに好ましくは１０〜１００重量部、特に好ましくは１０〜５０重量部である。１重量部未満であると分散性が不足するおそれがあり、２００重量部超だとハンドリング性が低下する場合がある。
【００５７】
〔その他の単量体単位〕
本発明の蓄電デバイススラリー用分散剤組成物は、上記で挙げた単量体単位以外の、その他の単量体単位を任意に含んでもよい。その他の単量体単位として特に限定はないが、例えばエチレン、プロピレン、ブチレン、ブタジエン、イソプレン、スチレン、アルキレンオキサイド、ハロゲン化ビニル、ハロゲン化ビニリデン、酢酸ビニル、ビニルアルコール等が挙げられ、１種または２種以上併用してもよい。
【００５８】
〔蓄電デバイススラリー用分散剤組成物、その製造方法と形態〕
蓄電デバイススラリー用分散剤組成物の製造方法は、特に限定はなく、成分（Ａ）：高分子成分Ａ、成分（Ｂ）：高分子成分Ｂ、成分（Ｃ）：界面活性剤、成分（Ｄ）：消泡剤、成分（Ｅ）：中和剤等を混合する方法等を挙げることができる。
混合については、特に限定はなく、容器と攪拌翼といった極めて簡単な機構を備えた装置を用いて行うことができる。攪拌翼としては、特に限定はないが、マックスブレンド翼、トルネード翼、フルゾーン翼等を挙げることができる。また、一般的な揺動または攪拌を行える混合機を用いてもよい。混合機としては、たとえば、リボン型混合機、垂直スクリュー型混合機等を挙げることができる。混合機を挙げることができる。また、攪拌装置を組み合わせたことにより効率のよい多機能な混合機であるスーパーミキサー（株式会社カワタ製）およびハイスピードミキサー（株式会社深江製）、ニューグラムマシン（株式会社セイシン企業製）、ＳＶミキサー（株式会社神鋼環境ソリューション社製）、フィルミクス（プライミクス株式会社）、ジェットペースタ（日本スピンドル製造株式会社）、ＫＲＣニーダ（株式会社栗本鐵工所製）、自転・公転ミキサー（株式会社シンキー、株式会社写真化学）等を用いてもよい。他には、たとえば、ジョークラッシャー、ジャイレトリークラッシャー、コーンクラッシャー、ロールクラッシャー、インパクトクラッシャー、ハンマークラッシャー、ロッドミル、ボールミル、振動ロッドミル、振動ボールミル、円盤型ミル、ジェットミル、サイクロンミルなどの粉砕機を用いてもよい。
また、超音波乳化機、連続式二軸混練機、高圧乳化機やマイクロリアクター等を用いてもよい。
【００５９】
蓄電デバイススラリー用分散剤組成物の有効濃度が０．１重量％水溶液の２５℃における表面張力としては、特に限定はないが、好ましくは２０〜５０ｍＮ／ｍ、さらに好ましくは２５〜４５ｍＮ／ｍ、特に好ましくは２５〜４０ｍＮ／ｍ、最も好ましくは２５〜３５ｍＮ／ｍである。２０ｍＮ／ｍ未満では、乾燥性に優れないことがある。５０ｍＮ／ｍ超では、塗布性が悪いことがある。
【００６０】
蓄電デバイススラリー用分散剤組成物は、以下の実施例で詳しく説明する濃度０．１重量％、温度２５℃の測定条件下でロスマイルス試験法により起泡力を測定するが、蓄電デバイススラリー用分散剤組成物の流下直後の起泡力は、５０ｍｍ以下、好ましくは４０ｍｍ以下、より好ましくは３０ｍｍ以下、さらに好ましくは２０ｍｍ以下、特に好ましくは１０ｍｍ以下である。流下直後から５分後の起泡力は、２５ｍｍ以下、好ましくは２０ｍｍ以下、より好ましくは１５ｍｍ以下、さらに好ましくは１０ｍｍ以下、特に好ましくは５ｍｍ以下である。ロスマイルス試験法により流下直後の起泡力が５０ｍｍ超であると、蓄電デバイス用スラリーの塗布性が十分ではない。また、流下直後から５分後の起泡力が２５ｍｍ超であると、蓄電デバイス用スラリーの塗布性が十分ではない。
【００６１】
蓄電デバイススラリー用分散剤組成物の測定温度２５℃におけるゼータ電位としては、特に限定はないが、好ましくは−２０〜−１００ｍＶ、さらに好ましくは−２５〜−８０ｍＶ、特に好ましくは−３０〜−７０ｍＶ、最も好ましくは−３５〜−６０ｍＶである。−１００ｍＶ未満では、ハンドリング性が悪いことがある。−２０ｍＶ超では、分散性に優れないことがある。
【００６２】
蓄電デバイススラリー用分散剤組成物の有効濃度が２０重量％水分散液におけるｐＨとしては、特に限定はないが、好ましくは２．０〜１２．０、さらに好ましくは２．５〜１１．５、特に好ましくは３．０〜１１．０、最も好ましくは３．０〜１０．０である。ｐＨが２．０未満では、塗布性が悪いことがある。１２．０超では、ハンドリング性が悪いことがある。
【００６３】
蓄電デバイススラリー用分散剤組成物の、ポリオレフィン樹脂表面に対して当該分散剤組成物の液滴を落としてから１６００ｍｓｅｃ後の接触角としては、特に限定はないが、好ましくは１０〜６０°、さらに好ましくは１５〜６０°、特に好ましくは２０〜５０°、最も好ましくは３０〜４０°である。１０°未満では、分散性に優れないことがある。６０°超では、塗布性が悪いことがある。
【００６４】
蓄電デバイススラリー用分散剤組成物の無機酸化物板表面に対して蓄電デバイススラリー用分散剤組成物の液滴を落としてから１６００ｍｓｅｃ後の接触角としては、特に限定はないが、好ましくは１０〜６０°、さらに好ましくは１５〜６０°、特に好ましくは２０〜５０°、最も好ましくは３０〜４０°である。１０°未満では、分散性に優れないことがある。６０°超では、塗布性が悪いことがある。接触角測定に使用する無機酸化物板の原料はアルミナ（酸化アルミニウム）である。
【００６５】
蓄電デバイススラリー用分散剤組成物の不揮発分濃度としては、特に限定はないが、たとえば、通常１〜９０重量％、好ましくは１０〜８０重量％、さらに好ましくは２０〜７０重量％、最も好ましくは３０〜６０重量％である。１重量％未満では、分散性に優れないことがある。９０重量％超では、安定性が悪いことがある。
【００６６】
蓄電デバイススラリー用分散剤組成物は、少なくとも２つの剤の組合せから構成される組成物であってもよい。特に限定はないが、たとえば、前記組合せが、前記成分（Ｂ）を必須に含有する第１剤と、前記成分（Ｂ）以外のいずれかの成分を含有する第２剤であると、ハンドリング性に優れるために好ましい。
第１剤としては、たとえば、前記成分（Ｂ）を必須に含有し、前記成分（Ｂ）以外の、成分（Ａ）、成分（Ｃ）、成分（Ｄ）、成分（Ｅ）その他の成分および水を含有するとさらに好ましい。
第２剤としては、たとえば、前記成分（Ｂ）以外の成分（Ａ）、成分（Ｃ）、成分（Ｄ）、成分（Ｅ）、その他の成分および水を含有するとさらに好ましい。
【００６７】
〔蓄電デバイススラリー組成物、その製造方法および用途〕
本発明の蓄電デバイススラリー組成物は、上記で説明した蓄電デバイススラリー用分散剤組成物の存在下、無機粒子（Ｆ）を溶媒に分散させる製造方法によって得られる。
本発明の蓄電デバイススラリー組成物の製造方法としては、特に限定はないが、たとえば、前記蓄電デバイススラリー用分散剤組成物と溶媒とを混合する分散剤調整工程と、前記分散剤調整工程により得られた混合液に無機粒子（Ｆ）を分散させる無機粒子（Ｆ）分散工程を含む製造方法等が挙げられる。
【００６８】
蓄電デバイススラリー用分散剤組成物と溶媒とを混合する分散剤調整工程として、特に限定はないが、たとえば、前記成分（Ａ）を含む第２剤を溶媒に混合して調整液（１）を得る調整工程（１）と、前記成分（Ｂ）と前記成分（Ｅ）を含む第１剤を調整液（１）に混合して調整液（２）を得る調整工程（２）が挙げられる。
調整工程としての混合順序は、例として前記第２剤をまず調整した後に前記第１剤を調整する工程を挙げたが、この順番は入れ替わっても構わない。尚、前記成分（Ｃ）、前記成分（Ｄ）は、第１剤および第２剤のどちらかに任意に含まれている。
【００６９】
無機粒子（Ｆ）は、蓄電デバイススラリー組成物の用途によって異なるので後で説明する。
蓄電デバイススラリー組成物における前記成分（Ａ）の含有量としては、特に限定はないが、無機粒子（Ｆ）１００重量部に対して、０．０１〜１０重量部、好ましくは０．０５〜８重量部、より好ましくは０．１〜６重量部、さらに好ましくは０．２〜５重量部、特に好ましくは０．３〜４重量部である。１０重量部超であると、電池およびキャパシタ性能が優れない。一方、０．０１重量部未満であると、塗布性が十分でない。
【００７０】
蓄電デバイススラリー組成物における前記成分（Ｂ）の含有量としては、特に限定はないが、無機粒子（Ｆ）１００重量部に対して、０．１〜５０重量部、好ましくは０．３〜２０重量部、より好ましくは０．５〜１５重量部、さらに好ましくは０．８〜１０重量部、特に好ましくは１〜７重量部である。５０重量部超であると、電池およびキャパシタ性能が優れない。一方、０．１重量部未満であると、塗布性が十分でない。
【００７１】
蓄電デバイススラリー組成物は、以下の実施例で詳しく説明する濃度０．１重量％、温度２５℃の測定条件下でロスマイルス試験法により起泡力を測定するが、蓄電デバイススラリー組成物の流下直後の起泡力は、５０ｍｍ以下、好ましくは４０ｍｍ以下、より好ましくは３０ｍｍ以下、さらに好ましくは２０ｍｍ以下、特に好ましくは１０ｍｍ以下である。流下直後から５分後の起泡力は、２５ｍｍ以下、好ましくは２０ｍｍ以下、より好ましくは１５ｍｍ以下、さらに好ましくは１０ｍｍ以下、特に好ましくは５ｍｍ以下である。ロスマイルス試験法により流下直後の起泡力が５０ｍｍ超であると、塗布性が十分ではない。また、流下直後から５分後の起泡力が２５ｍｍ超であると、塗布性が十分ではない。
【００７２】
蓄電デバイススラリー組成物の比重としては、特に限定はないが、たとえば、通常１〜４、好ましくは１．１〜３、より好ましくは１．２〜２．５、さらに好ましくは１．３〜２、特に好ましくは１．４〜１．９、最も好ましくは１．５〜１．８である。蓄電デバイススラリー組成物の比重が４超であると、分散安定性に優れない場合がある。一方、蓄電デバイススラリー組成物の比重が１未満であると、塗布性に優れない場合がある。
【００７３】
蓄電デバイススラリー組成物の有効濃度が２０重量％水分散液におけるｐＨとしては、特に限定はないが、好ましくは４．０〜１２．５、さらに好ましくは５．０〜１２．０、特に好ましくは５．５〜１１．５、最も好ましくは６．０〜１１．０である。ｐＨが４．０未満では、塗布性が悪いことがある。１２．５超では、ハンドリング性が悪いことがある。
【００７４】
無機粒子（Ｆ）を分散させる溶媒としては、特に限定はなく、有機溶剤でも水でも構わない。コストが小さく有害性リスクの少ないことから水が好ましいが、必要によっては、Ｎ−メチル−２−ピロリドンなどの非プロトン性溶媒や、アルコール類を溶媒として用いてもよい。
本発明の蓄電デバイススラリー組成物が含有する水は、水道水、イオン交換水、蒸留水等のいずれでもよい。
【００７５】
蓄電デバイススラリー組成物における溶媒の含有量としては、特に限定はないが、たとえば、無機粒子（Ｆ）１００重量部に対して、１〜１００００重量部、好ましくは１０〜１０００重量部、より好ましくは５０〜５００重量部、さらに好ましくは６０〜３００重量部、特に好ましくは８０〜２００重量部、最も好ましくは１００〜１５０重量部である。蓄電デバイススラリー組成物における溶媒の含有量が無機粒子（Ｆ）１００重量部に対して１００００重量部超であると、電池性能が優れない場合がある。一方、蓄電デバイススラリー組成物における溶媒の含有量が無機粒子（Ｆ）１００重量部に対して溶媒の含有量が１重量部未満であると、塗布性が十分でない場合がある。
【００７６】
本発明の蓄電デバイススラリー組成物は、上記で説明した各成分以外に、ハイドロトロープ剤、保護コロイド剤、抗菌剤、防黴剤、着色剤、酸化防止剤、消臭剤、架橋剤、触媒、乳化安定剤、キレート剤等をさらに含有していてもよい。
本発明の蓄電デバイススラリー組成物を得るために、蓄電デバイススラリー用分散剤組成物、無機粒子（Ｆ）、水等の各成分を混合する方法については、特に限定はなく、容器と攪拌翼といった極めて簡単な機構を備えた装置を用いて行うことができる。攪拌翼としては、特に限定はないが、マックスブレンド翼、トルネード翼、フルゾーン翼等を挙げることができる。また、一般的な揺動または攪拌を行える混合機を用いてもよい。混合機としては、たとえば、リボン型混合機、垂直スクリュー型混合機等の揺動攪拌または攪拌を行える混合機を挙げることができる。また、攪拌装置を組み合わせたことにより効率のよい多機能な混合機であるスーパーミキサー（株式会社カワタ製）およびハイスピードミキサー（株式会社深江製）、ニューグラムマシン（株式会社セイシン企業製）、ＳＶミキサー（株式会社神鋼環境ソリューション社製）、フィルミクス（プライミクス株式会社）、ジェットペースタ（日本スピンドル製造株式会社）、ＫＲＣニーダ（株式会社栗本鐵工所製）等を用いてもよい。他には、たとえば、ジョークラッシャー、ジャイレトリークラッシャー、コーンクラッシャー、ロールクラッシャー、インパクトクラッシャー、ハンマークラッシャー、ロッドミル、ボールミル、振動ロッドミル、振動ボールミル、円盤型ミル、ジェットミル、サイクロンミルなどの粉砕機を用いてもよい。また、超音波乳化機、連続式二軸混練機、高圧乳化機やマイクロリアクター等を用いてもよい。
【００７７】
また、本発明の蓄電デバイススラリー組成物の製造方法は、蓄電デバイススラリー用分散剤組成物を構成する各成分を別々に溶媒に分散させる工程を含んでも構わない。尚、別々に溶媒に分散させる際の各成分の量は、前記した蓄電デバイススラリー組成物の各成分含有量に従う。
【００７８】
蓄電デバイススラリー用分散剤組成物を構成する各成分を別々に溶媒に分散させる工程としては、特に限定はないが、たとえば、前記成分（Ａ）と溶媒を混合して混合液を得る工程（ａ）と、前記混合液及び前記成分（Ｂ）を混合して分散剤組成物を得る工程（ｂ）と、前記混合液または前記分散剤組成物に前記成分（Ｅ）を混合する工程（ｃ）と、前記分散剤組成物と無機粒子（Ｆ）とを混合してスラリー組成物を得る工程（ｄ）を含む製造方法が挙げられる。工程（ｃ）の順序は、「工程（ａ）の後」または、「工程（ｂ）の後」のどちらでも構わない。
前記成分（Ｃ）、前記成分（Ｄ）、及びその他の成分から選ばれる少なくとも１種を用いる場合には、前記成分（Ｃ）、前記成分（Ｄ）及びその他の成分から選ばれる少なくとも１種を混合する工程は、工程（ａ）、工程（ｂ）、工程（ｃ）、工程（ｄ）のいずれでも構わないが、工程（ａ）で混合すると、分散剤組成物が均一となることにより本願効果が得られやすいため、好ましい。本発明の蓄電デバイススラリー組成物の用途としては、特に限定はないが、正極用途、負極用途、正極、負極、セパレータ等の表面コート用途等が挙げられる。
以下、各種用途について、詳しく説明する。
【００７９】
（二次電池正極用途）
本発明の蓄電デバイススラリー組成物は、二次電池正極用途として利用することができる。蓄電デバイススラリー組成物が二次電池正極用途として用いられる場合の蓄電デバイススラリー組成物の無機粒子（Ｆ）としては、正極活物質、導電助剤等が挙げられる。二次電池正極用途のスラリー組成物は、通常集電体シートに塗布、乾燥して薄膜化して二次電池正極として使用できる。
【００８０】
二次電池正極活物質としては、特に限定はないが、たとえば、リン酸鉄リチウム（ＬｉＦｅＰＯ４）、リン酸マンガンリチウム（ＬｉＭｎＰＯ４）、リン酸コバルトリチウム（ＬｉＣｏＰＯ４）、ピロリン酸鉄（Ｌｉ２ＦｅＰ２Ｏ７）、コバルト酸リチウム複合酸化物（ＬｉＣｏＯ２）、スピネル型マンガン酸リチウムコバルト酸リチウム複合酸化物（ＬｉＭｎ２Ｏ４）、マンガン酸リチウム複合酸化物（ＬｉＭｎＯ２）、ニッケル酸リチウム複合酸化物（ＬｉＮｉＯ２）、ニオブ酸リチウム複合酸化物（ＬｉＮｂＯ２）、鉄酸リチウム複合酸化物（ＬｉＦｅＯ２）、マグネシウム酸リチウム複合酸化物（ＬｉＭｇＯ２）、カルシウム酸リチウム複合酸化物（ＬｉＣａＯ２）、銅酸リチウム複合酸化物（ＬｉＣｕＯ２）、亜鉛酸リチウム複合酸化物（ＬｉＺｎＯ２）、モリブテン酸リチウム複合酸化物（ＬｉＭｏＯ２）、タンタル酸リチウム複合酸化物（ＬｉＴａＯ２）、タングステン酸リチウム複合酸化物（ＬｉＷＯ２）、リチウム−ニッケル−コバルト−アルミニウム複合酸化物（ＬｉＮｉ０．８Ｃｏ０．１５Ａｌ０．０５Ｏ２）、リチウム−ニッケル−コバルト−マンガン複合酸化物（ＬｉＮｉ０．３３Ｃｏ０．３３Ｍｎ０．３３Ｏ２、ＬｉＮｉ０．８Ｃｏ０．１Ｍｎ０．１Ｏ２）、酸化マンガンニッケル（ＬｉＮｉ０．５Ｍｎ１．５Ｏ４）、酸化マンガン（ＭｎＯ２）、リチウム過剰系ニッケル−コバルト−マンガン複合酸化物、水酸化ニッケル（Ｎｉ（ＯＨ）２）、バナジウム系酸化物、硫黄系酸化物、シリケート系酸化物等が挙げられ、１種または２種以上でもよい。
【００８１】
導電助剤としては、特に限定はないが、たとえば、ファーネスブラック、アセチレンブラック、ケッチェンブラック等のカーボンブラック；グラフェン；カーボンナノ繊維、単層カーボンナノチューブ、多層カーボンナノチューブ等のカーボンナノチューブ；銀、銅、錫、亜鉛、酸化亜鉛、ニッケル、マンガン等の金属微粒子；酸化インジウムスズなどの複合金属微粒子等が挙げられ、１種または２種以上でもよい。
【００８２】
二次電池正極の集電体としては、電子伝導性を有し正極材料に通電し得る材料であればよく、特に限定はないが、たとえば、Ｃ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｔａ、Ｗ、Ｏｓ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ａｕ、Ａｌ、Ｎｉ等の導電性物質、これら導電性物質の二種類以上を含有する合金（例えば、ステンレス鋼）を使用し得る。電気伝導性が高く、電解液中の安定性と耐酸化性がよい観点から、集電体としてはＣ、Ａｌ、Ｎｉ、ステンレス鋼等が好ましく、さらに材料コストの観点からＡｌ等が好ましい。集電体の形状には、特に限定はなく、たとえば、箔状基材、三次元基材などを用いることができる。集電体表面上にはあらかじめプライマー層が形成されていてもよく、プライマー層に、カーボンブラック等の導電助剤、プライマー層形成補助のためのアクリル樹脂や界面活性剤等の有機成分及びリン酸塩やケイ酸塩等の無機塩、を含んでいてもよい。
【００８３】
蓄電デバイススラリー組成物を正極の集電体に塗工する方法としては、均一にウェットコーティングできる方法であればよく、特に限定はないが、たとえば、キャピラリーコート法、スピンコート法、スリットダイコート法、スプレーコート法、ディップコート法、ロールコート法、スクリーン印刷法、フレキソ印刷法、バーコーター法、グラビアコーター法、ダイコーター法などを採用することができる。
塗膜から溶媒を除去する方法は、乾燥による方法が一般的である。溶媒の乾燥温度は、特に限定はないが、通常、１０〜２００℃、好ましくは３０〜１９０℃、さらに好ましくは５０〜１８０℃、特に好ましくは８０〜１７０℃、最も好ましくは８０〜１６０℃である。溶媒の乾燥温度が２００℃超の場合、正極の機能が低下し好ましくない場合がある。
【００８４】
集電体表面に本発明の蓄電デバイススラリー組成物を塗布、乾燥して形成する表面コート被膜は、集電体のどちらか片面に形成させてよく、両面に形成させてもよい。
集電体表面に本発明の蓄電デバイススラリー組成物を塗布、乾燥して形成された片面分の正極被膜の膜厚としては、特に限定はないが、たとえば、通常１〜５００μｍ、好ましくは１０〜４００μｍ、さらに好ましくは２０〜３００μｍ、特に好ましくは２０〜２００μｍ、最も好ましくは２０〜１５０μｍである。片面分の正極被膜の膜厚が１μｍ未満の場合電池性能が悪くなり好ましくない場合がある。片面分の表面コート被膜の膜厚が５００μｍ超の場合、ハンドリング性が低下し好ましくない場合がある。
【００８５】
（二次電池負極用途）
本発明の蓄電デバイススラリー組成物は、二次電池負極用途として利用することができる。蓄電デバイススラリー組成物が二次電池負極用途として用いられる場合の蓄電デバイススラリー組成物の無機粒子（Ｆ）としては、負極活物質、導電助剤等が挙げられる。二次電池負極用途の蓄電デバイススラリー組成物は、通常集電体シートに塗布、乾燥して薄膜化して二次電池負極として使用できる。
【００８６】
二次電池負極活物質としては、特に限定はないが、たとえば、天然黒鉛、人造黒鉛、膨張黒鉛、活性炭、カーボンファイバー、コークス、ソフトカーボン、ハードカーボン等の炭素材料；シリコン系；ＳｉＯ、ＳｎＯ、ＳｎＯ２、ＣｕＯ、Ｌｉ４Ｔｉ５Ｏ１２等の金属酸化物系；Ｓｉ−Ａｌ、Ａｌ−Ｚｎ、Ｓｉ−Ｍｇ、Ａｌ−Ｇｅ、Ｓｉ−Ｇｅ、Ｓｉ−Ａｇ、Ｚｎ−Ｓｎ、Ｇｅ−Ａｇ、Ｇｅ−Ｓｎ、Ｇｅ−Ｓｂ、Ａｇ−Ｓｎ、Ａｇ−Ｇｅ、Ｓｎ−Ｓｂ等の合金；リン酸スズガラス系等が挙げられ、１種または２種以上でもよい。
【００８７】
二次電池負極の集電体としては、電子伝導性を有し負極材料に通電し得る材料であればよく、特に限定はないが、たとえば、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｃ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｔａ、Ｗ、Ｏｓ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ａｕ、Ａｌ等の導電性物質、これら導電性物質の二種類以上を含有する合金（例えば、ステンレス鋼）を使用し得る。電気伝導性が高く、電解液中の安定性と耐酸化性がよい観点から、集電体としてはＣｕ、Ｃ、Ａｌ、ステンレス鋼等が好ましく、さらに材料コストの観点からＣｕ等が好ましい。集電体の形状には、特に限定はなく、たとえば、箔状基材、三次元基材などを用いることができ、具体的には圧延銅箔、電解銅箔等が好ましい。集電体表面上には、あらかじめプライマー層が形成されていてもよく、プライマー層にカーボンブラック等の導電助剤、プライマー層形成補助のためのアクリル樹脂や界面活性剤等の有機成分及びリン酸塩やケイ酸塩等の無機塩、を含んでいてもよい。
【００８８】
蓄電デバイススラリー組成物を負極の集電体に塗工する方法としては、均一にウェットコーティングできる方法であればよく、特に限定はないが、たとえば、キャピラリーコート法、スピンコート法、スリットダイコート法、スプレーコート法、ディップコート法、ロールコート法、スクリーン印刷法、フレキソ印刷法、バーコーター法、グラビアコーター法、ダイコーター法などを採用することができる。
【００８９】
塗膜から溶媒を除去する方法は、乾燥による方法が一般的である。溶媒の乾燥温度は、特に限定はないが、通常、１０〜２００℃、好ましくは３０〜１９０℃、さらに好ましくは５０〜１８０℃、特に好ましくは８０〜１７０℃、最も好ましくは９０〜１６０℃である。溶媒の乾燥温度が２００℃超の場合、負極の機能が低下し好ましくない場合がある。
集電体表面に本発明の蓄電デバイススラリー組成物を塗布、乾燥して形成する表面コート被膜は、集電体のどちらか片面に形成させてよく、両面に形成させてもよい。
集電体表面に本発明の蓄電デバイススラリー組成物を塗布、乾燥して形成された片面分の負極被膜の膜厚としては、特に限定はないが、たとえば、通常１〜５００μｍ、好ましくは１０〜４００μｍ、さらに好ましくは２０〜３００μｍ、特に好ましくは２０〜２００μｍ、最も好ましくは２０〜１５０μｍである。片面分の負極被膜の膜厚が１μｍ未満の場合電池性能が悪くなり好ましくない場合がある。片面分の表面コート被膜の膜厚が５００μｍ超の場合、ハンドリング性が低下し好ましくない場合がある。
【００９０】
（キャパシタ電極用途）
本発明の蓄電デバイススラリー組成物は、キャパシタ電極(正極及び負極)用途として利用することができる。蓄電デバイススラリー組成物がキャパシタ正極及び負極用途として用いられる場合の、蓄電デバイススラリー組成物の無機粒子（Ｆ）としては、キャパシタ用活物質、導電助剤等が挙げられる。キャパシタ電極用途の蓄電デバイススラリー組成物は、通常集電体シートに塗布、乾燥して薄膜化してキャパシタ電極として使用できる。
【００９１】
キャパシタ用活物質としては、特に限定はないが、カチオンとアニオンとを可逆的に担持可能であればよく、炭素系材料や、ケイ素化合物、チタン化合物、スズ化合物等が挙げられる。コストの観点から炭素系材料が好ましく、具体的には活性炭、カーボンウィスカ、カーボンナノチューブ及びグラファイト等が挙げられ、１種または２種以上用いてもよく、活性炭及びグラファイトがコストの観点から好ましい。
【００９２】
キャパシタ用電極に用いられる集電箔及び、キャパシタ用電極の塗工・乾燥方法に関しては、二次電池正負極と同様の方法を適用することができる。
【００９３】
（表面コート用途）
本発明の蓄電デバイススラリー組成物は、セパレータの表面コート用途、また上述した正極あるいは負極の表面コート用途として利用することができる。蓄電デバイススラリー組成物が表面コート用途として用いられる場合の蓄電デバイススラリー組成物の無機粒子（Ｆ）としては、非導電性粒子等が挙げられる。非導電性粒子としては、特に限定はないが、たとえば、シリカ（酸化ケイ素）、α−アルミナ、β−アルミナ、γ−アルミナ、θアルミナ等のアルミナ（酸化アルミニウム）、チタニア（酸化チタン）、マグネシア（酸化マグネシウム）、ジルコニア（酸化ジルコニウム）、酸化カルシウム、酸化バリウム、酸化スズ、酸化ストロンチウム、酸化ニオブ、酸化セリウム、酸化タングステン、酸化インジウム、酸化ガリウム、酸化イットリウム、酸化鉄、酸化アンチモン、ホワイトカーボン等の無機酸化物粒子；窒化アルミニウム、窒化ケイ素などの無機窒化物微粒子；フッ化カルシウム、フッ化バリウム、硫化バリウム、硫化カルシウム等のイオン結晶微粒子；シリコン、ダイヤモンドなどの共有結合性結晶微粒子；マイカ、タルク、ベントナイト、カオリン、ケイ酸アルミニウム、セリサイト等のケイ酸塩；炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、炭酸バリウム等の炭酸塩等が挙げられ、１種または２種以上でもよい。なかでもα−アルミナが熱的および化学的安定性が特に高いため、好ましい。
【００９４】
非導電性粒子の平均粒子径については、特に限定されないが、通常０．００１〜１００μｍ、好ましくは０．０１〜１０μｍ、さらに好ましくは０．１〜１μｍ、特に好ましくは０．１〜０．８μｍ、最も好ましくは０．２〜０．７μｍである。非導電性粒子の平均粒子径が０．００１μｍ未満の場合、製造が困難となり好ましくない場合がある。一方、非導電性粒子の平均粒子径が１００μｍ超の場合、分散性が悪くなり好ましくない場合がある。
【００９５】
非導電性粒子のＢＥＴ比表面積としては、特に限定はないが、たとえば、通常０．１〜３０ｍ２／ｇ、好ましくは１〜１８ｍ２／ｇ、さらに好ましくは４〜１４ｍ２／ｇ、特に好ましくは５〜１０ｍ２／ｇ、最も好ましくは８〜１０ｍ２／ｇである。非導電性粒子のＢＥＴ比表面積が０．１ｍ２／ｇ未満の場合被膜形成性が悪くなり好ましくない場合がある。一方、非導電性粒子のＢＥＴ比表面積が３０ｍ２／ｇ超の場合、ハンドリング性が悪くなり好ましくない場合がある。
【００９６】
非導電性粒子の電気伝導度としては、特に限定はないが、たとえば、好ましくは１００μＳ／ｃｍ以下、さらに好ましくは８０μＳ／ｃｍ以下、特に好ましくは４０μＳ／ｃｍ以下、最も好ましくは２０μＳ／ｃｍ以下である。非導電性粒子の電気伝導度が１００μＳ／ｃｍ超の場合、電池性能が悪くなり好ましくない場合がある。
非導電性粒子は遊離の金属（あるいは金属イオン）を含有していてもよい。遊離の金属としては、特に限定はないが、たとえば、鉄、シリカ、マグネシウム、ナトリウム、銅等が挙げられる。
【００９７】
遊離の金属の含有量としては、特に限定はないが、たとえば、通常１００００ｐｐｍ以下、好ましくは１０００ｐｐｍ以下、さらに好ましくは１００ｐｐｍ以下、特に好ましくは１０ｐｐｍ以下、最も好ましくは１ｐｐｍ以下である。遊離の金属の含有量が１００００ｐｐｍ超の場合、電池およびキャパシタ性能が悪くなり好ましくない場合がある。
表面コート用途の蓄電デバイススラリー組成物のゼータ電位としては、特に限定はないが、測定温度２５℃における５重量％濃度水分散液のゼータ電位が、好ましくは−１０〜−１００ｍＶ、より好ましくは−１０〜−９０ｍＶ、さらに好ましくは−２０〜−８０ｍＶ、特に好ましくは−３０〜−７０ｍＶ、最も好ましくは−３５〜−６５ｍＶである。５重量％濃度の表面コート用途の蓄電デバイススラリー組成物のゼータ電位が−１００ｍＶ未満であると、ハンドリング性に優れないことがある。一方、５重量％濃度の表面コート用途の二次電池スラリー組成物のゼータ電位が−１０ｍＶ超であると、分散性が十分ではないことがある。
ここで、本発明の蓄電デバイススラリー組成物が二次電池セパレータの表面コート用途として用いられる場合について詳しく述べる。
【００９８】
二次電池では、通常、正極と負極の間の短絡を防ぐ為に、セパレータが用いられている。たとえば、リチウムイオン電池の場合、セパレータは、電池内部で短絡が発生した場合、セパレータの有するシャットダウン機能によって、セパレータの孔が塞がって、短絡した部分のリチウムイオンの移動ができなくなり、短絡部位の電池機能を失わせることにより、リチウムイオン二次電池の安全性を保持する役割を担っている。しかしながら、瞬間的に発生する発熱によって電池温度が例えば１５０℃を超えると、セパレータは急激に収縮して、正極と負極の短絡部位が拡大することがある。この場合、電池温度は数百℃以上にまで異常過熱された状態に至ることがあり、安全性の面で問題となっている。そこで、上記問題点を解決する手段として、リチウムイオン二次電池を構成する正極または負極ないしはセパレータの表面に、絶縁性を有する無機酸化物フィラーを含む無機酸化物多孔膜を形成させる。
二次電池セパレータコート用スラリー組成物をセパレータに塗工する方法としては、均一にウェットコーティングできる方法であればよく、特に限定はないが、たとえば、キャピラリーコート法、スピンコート法、スリットダイコート法、スプレーコート法、ディップコート法、ロールコート法、スクリーン印刷法、フレキソ印刷法、バーコーター法、グラビアコーター法、ダイコーター法などを採用することができる。
【００９９】
塗膜から溶媒を除去する方法は、乾燥による方法が一般的である。溶媒の乾燥温度は、セパレータの軟化点以下の温度が好ましく、通常、１０〜２００℃、好ましくは３０〜１５０℃、さらに好ましくは４０〜１２０℃、特に好ましくは５０〜１００℃、最も好ましくは６０〜９０℃である。溶媒の乾燥温度が２００℃超の場合、セパレータの機能が低下し好ましくない場合がある。
【０１００】
セパレータの組成を構成する樹脂としては、特に限定はないが、たとえば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブチレン等のポリオレフィン系樹脂；ポリエチレンテレフタレート、ポリトリメチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等のポリエステル系樹脂；ナイロン等のポリアミド系樹脂；ポリアミドイミド系樹脂；ポリアセタール系樹脂；ポリスチレン系樹脂；メタクリル系樹脂；ポリ塩化ビニル系樹脂；ポリカーボネート系樹脂；ポリフェニレンサルファイド系樹脂、セルロース系樹脂等が挙げられる。
セパレータの形状としては、特に限定はなく、たとえば微多孔膜フィルム、不織布等が挙げられる。
セパレータは、二次電池セパレータコート用スラリー組成物を塗工する前に、表面をポリフッ化ビニリデン樹脂やポリアラミド樹脂などで表面コートされていてもよい。
セパレータは、二次電池セパレータコート用スラリー組成物を塗工する前に親水化処理を行ってもよい。親水化処理としては、酸やアルカリ等による薬剤処理、コロナ処理、プラズマ処理が挙げられる。
セパレータ表面に本発明の二次電池セパレータコート用スラリー組成物を塗布、乾燥して形成する表面コート被膜は、セパレータのどちらか片面に形成させてよく、両面に形成させてもよい。
【０１０１】
セパレータ表面に本発明の二次電池セパレータコート用スラリー組成物を塗布、乾燥して形成された片面分の表面コート被膜の膜厚としては、特に限定はないが、たとえば、通常０．１〜３０μｍ、好ましくは０．３〜１０μｍ、さらに好ましくは０．５〜５μｍ、特に好ましくは１〜４μｍ、最も好ましくは１〜３μｍである。片面分の表面コート被膜の膜厚が０．１μｍ未満の場合耐熱性が悪くなり好ましくない場合がある。片面分の表面コート被膜の膜厚が３０μｍ超の場合、セパレータの機能が低下し好ましくない場合がある。
本発明の二次電池セパレータコート用スラリー組成物を塗布、乾燥して表面コートされたセパレータの膜厚としては、特に限定はないが、たとえば、通常１〜１００μｍ、好ましくは５〜５０μｍ、さらに好ましくは１０〜３０μｍ、特に好ましくは１５〜２５μｍ、最も好ましくは２０〜２５μｍである。表面コートされたセパレータの膜厚が１μｍ未満の場合耐熱性が悪くなり好ましくない場合がある。片面分の表面コート被膜の膜厚が１００μｍ超の場合、セパレータの機能が低下し好ましくない場合がある。
【０１０２】
本発明の二次電池セパレータコート用スラリー組成物を塗布、乾燥して表面コートされたセパレータに対する溶媒の接触角が特定の範囲にあると電池性能に優れるので好ましい。
本発明の二次電池セパレータコート用スラリー組成物を塗布、乾燥して表面コートされたセパレータに対する水の接触角としては、特に限定はないが、たとえば、水を滴下してから１６００ｍｓｅｃ経過時で通常６０°以下、好ましくは５０°以下、より好ましくは４０°以下、さらに好ましくは３０°以下、特に好ましくは２０°以下である。表面コートされたセパレータに対する水の接触角が６０°超であると、電池性能に優れない場合がある。
【０１０３】
本発明の二次電池セパレータコート用スラリー組成物を塗布、乾燥して表面コートされたセパレータに対する電解液の接触角としては、特に限定はないが、たとえば、電解液を滴下してから１６００ｍｓｅｃ経過時で通常８０°以下、好ましくは７０°以下、より好ましくは６０°以下、さらに好ましくは５５°以下、特に好ましくは５０°以下である。表面コートされたセパレータに対する電解液の接触角が８０°超であると、電池性能に優れない場合がある。
接触角の測定に用いられる電解液としては、たとえば、ジメチルカーボネート、エチレンカーボネート、ジエチルカーボネート、プロピレンカーボネート、ブチレンカーボネート、メチルエチルカーボネート等のアルキルカーボネート化合物；γ−ブチロラクトン、ギ酸メチル等のエステル化合物；１、２ジメトキシエタン、テトラヒドロフラン等のエーテル化合物；スルホラン、ジメチルスルホキシド等の含硫黄化合物等が挙げられ、１種または２種以上でもよい。
【０１０４】
〔蓄電デバイス用材料及びその製造方法〕
本発明の蓄電デバイス用材料としては、上記蓄電デバイススラリー組成物の各用途で既述した正極、負極、セパレータが挙げられる。すなわち、本発明の正極は、集電体上に正極用被膜を有する二次電池およびキャパシタ用正極であって、前記被膜が、上記蓄電デバイススラリー組成物の不揮発分により形成されてなる。本発明の負極は、集電体上に負極用被膜を有する二次電池およびキャパシタ用負極であって、前記被膜が、上記蓄電デバイススラリー組成物の不揮発分により形成されてなる。本発明のセパレータは、セパレータ用被膜を有するセパレータであって、前記被膜が、上記蓄電デバイススラリー組成物の不揮発分により形成されてなる。
【０１０５】
本発明の蓄電デバイス用材料の製造方法は、特に限定されないが、例えば、前記成分（Ａ）と溶媒を混合して混合液を得る工程（ａ）と、前記混合液及び前記成分（Ｂ）を混合して分散剤組成物を得る工程（ｂ）と、前記混合液または前記分散剤組成物に前記成分（Ｅ）を混合する工程（ｃ）と、前記分散剤組成物と無機粒子（Ｆ）とを混合してスラリー組成物を得る工程（ｄ）と、正極の集電体、負極の集電体、正極、負極及びセパレータから選ばれる少なくとも１種に前記スラリー組成物を塗布し乾燥して被膜を形成させる工程（ｅ）を含む製造方法が挙げられる。工程（ｃ）の順序は、「工程（ａ）の後」または、「工程（ｂ）の後」のどちらでも構わない。前記成分（Ｃ）、前記成分（Ｄ）、前記その他の成分から選ばれる少なくとも１種を混合する工程は、工程（ａ）、工程（ｂ）、工程（ｃ）、工程（ｄ）のいずれでも構わないが、工程（ａ）で混合すると、分散剤組成物が均一となることにより本願効果が得られやすいため、好ましい。
なお、塗布方法及び乾燥方法については、上記蓄電デバイススラリー組成物の各用途で既述した方法を採用できる。
【０１０６】
〔二次電池〕
本発明の蓄電デバイススラリー用分散剤組成物を用いて作製された正極、負極、セパレータを用いて、本発明の二次電池を作製することができ、その製造方法は特に限定されない。たとえば、上述した負極と正極とをセパレータを介して重ね合わせ電池形状に応じて巻いたり折ったり積層したりして電極体を作製し電池容器に入れ、電池容器に電解液を注入して封口してもよい。
電池形状は、特に限定はないが、たとえば、コイン型、円筒型、角型、シート型等が挙げられる。
電池の外装方法は、特に限定はないが、たとえば、金属ケース、モールド樹脂、アルミラミネートフィルム等が挙げられる。
【０１０７】
二次電池の種類としては、特に限定はなく、リチウムイオン電池、リチウムイオンポリマー電池等のリチウムイオン二次電池；ニッケル水素電池、ニッケルカドミウム電池等のアルカリ二次電池；ナトリウム硫黄電池；レドックスフロー電池；空気電池等が挙げられる。
電解液としては、特に限定はないが、リチウムイオン電池の場合は、たとえば、非水系の溶媒に支持電解質としてリチウム塩を溶解したものを使用できる。リチウム塩としては、たとえば、ＬｉＰＦ６、ＬｉＡｓＦ６、ＬｉＢＦ４、ＬｉＳｂＦ６、ＬｉＡｌＣｌ４、ＬｉＣｌＯ４、ＣＦ３ＳＯ３Ｌｉ、Ｃ４Ｈ９ＳＯ３Ｌｉ、ＣＦ３ＣＯＯＬｉ、（ＣＦ３ＣＯ）２ＮＬｉ、（ＣＦ３ＳＯ２）２ＮＬｉ、（Ｃ２Ｆ５ＳＯ２）２ＮＬｉなどが挙げられ、１種または２種以上でもよい。電解液に使用する溶媒としては、支持電解質を溶解できるものであれば特に限定はなく、たとえば、ジメチルカーボネート、エチレンカーボネート、ジエチルカーボネート、プロピレンカーボネート、ブチレンカーボネート、メチルエチルカーボネート等のアルキルカーボネート化合物；γ−ブチロラクトン、ギ酸メチル等のエステル化合物；１、２ジメトキシエタン、テトラヒドロフラン等のエーテル化合物；スルホラン、ジメチルスルホキシド等の含硫黄化合物等が挙げられる。電解液には、その他添加剤が混合されていてもよく、たとえば、ビニレンカーボネートなどが挙げられる。
二次電池がニッケル水素電池の場合の電解液としては、特に限定はなくアルカリ性の水溶液であればよく、たとえば、水酸化カリウムや水酸化ナトリウムを含む水溶液等が挙げられる。
【０１０８】
〔キャパシタ〕
キャパシタは、電気二重層キャパシタ、セラミックキャパシタ、アルミ電解キャパシタ、タンタル電解キャパシタ、マイラキャパシタ、及びフィルムキャパシタ等が挙げられるが、蓄電量の観点から、電気二重層キャパシタ、セラミックキャパシタ、及びアルミ電解キャパシタが好ましく、特に電気二重層キャパシタが好ましい。本願では電気二重層キャパシタについて、説明する。本発明の蓄電デバイススラリー用分散剤組成物を用いて作製された正極、負極、セパレータを用いて、本発明の電気二重層キャパシタを作製することができ、その製造方法は特に限定されない。たとえば、上述した負極と正極とをセパレータを介して重ね合わせ、形状に応じて巻いたり折ったり積層したりして電極体を作製し容器に入れ、容器に電解液を注入して封口してもよい。電気二重層キャパシタ形状は、特に限定はないが、たとえば、コイン型、円筒型、角型、シート型等が挙げられる。
【０１０９】
本発明の蓄電デバイスは、様々な電気機器（電気を使用する乗り物を含む）の電源として利用することができる。
電気機器としては、例えば、エアコン、洗濯機、テレビ、冷蔵庫、冷凍庫、冷房機器、ノートパソコン、タブレット、スマートフォン、パソコンキーボード、パソコン用ディスプレイ、デスクトップ型パソコン、ＣＲＴモニター、パソコンラック、プリンター、一体型パソコン、マウス、ハードディスク、パソコン周辺機器、アイロン、衣類乾燥機、ウインドウファン、トランシーバー、送風機、換気扇、音楽レコーダー、音楽プレーヤー、オーブン、レンジ、洗浄機能付便座、温風ヒーター、カーコンポ、カーナビ、懐中電灯、加湿器、携帯カラオケ機、換気扇、乾燥機、乾電池、空気清浄器、携帯電話、非常用電灯、ゲーム機、血圧計、コーヒーミル、コーヒーメーカー、こたつ、コピー機、ディスクチェンジャー、ラジオ、シェーバー、ジューサー、シュレッダー、浄水器、照明器具、除湿器、食器乾燥機、炊飯器、ステレオ、ストーブ、スピーカー、ズボンプレッサー、掃除機、体脂肪計、体重計、ヘルスメーター、ムービープレーヤー、電気カーペット、電気釜、炊飯器、電気かみそり、電気スタンド、電気ポット、電子ゲーム機、携帯ゲーム機、電子辞書、電子手帳、電子レンジ、電磁調理器、電卓、電動カート、電動車椅子、電動工具、電動歯ブラシ、あんか、散髪器具、電話機、時計、インターホン、エアサーキュレーター、電撃殺虫器、複写機、ホットプレート、トースター、ドライヤー、電動ドリル、給湯器、パネルヒーター、粉砕機、はんだごて、ビデオカメラ、ビデオデッキ、ファクシミリ、ファンヒーター、フードプロセッサー、布団乾燥機、ヘッドホン、電気ポット、ホットカーペット、マイク、マッサージ機、豆電球、ミキサー、ミシン、もちつき機、床暖房パネル、ランタン、リモコン、冷温庫、冷水器、冷凍ストッカー、冷風器、ワープロ、泡だて器、電子楽器、オートバイ、おもちゃ類、芝刈り機、うき、自転車、自動車、ハイブリッド自動車、プラグインハイブリッド自動車、電気自動車、鉄道、船、飛行機、非常用蓄電池などが挙げられる。
【実施例】
【０１１０】
以下に、本発明の実施例を、その比較例とともに具体的に説明する。なお、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【０１１１】
［粘度の測定］
成分（Ａ）及び成分（Ｂ）の２０％濃度水分散液を調整し、２５℃雰囲気下でＢ型粘度計（（株）東京計器製：ＢＬ型）を用いて測定した。
【０１１２】
〔起泡力〕
ＪＩＳ  Ｋ３３６２の方法に準拠したロスマイルス試験法により温度２５℃の測定条件下で測定した。組成物の有効濃度が０．１重量％水溶液を試験液とし、試験液の５０ｍｌをロスマイルス測定装置の管壁に沿って流し込み、上部の流下ピペットにも試験液の２００ｍｌを入れて準備した。ロスマイルス測定装置の円筒中央に試験液の液滴が落ちるようにピペットをセットし、９０ｃｍの高さから試験液を流下させ、流下が終わった直後（流下直後）の泡沫の高さと、流下直後から５分後の泡沫の高さを測定した。なお、ここでいう有効濃度とは、組成物の重量に対して、組成物を１０５℃で熱処理して溶媒等を除去し、恒量に達した時の絶乾成分の重量割合をいう。
【０１１３】
〔重量平均分子量〕
高分子成分を不揮発分濃度が約０．２質量％濃度となるようにテトラヒドロフランに溶かした後、以下の測定条件でゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）を測定した。次いで、分子量既知のポリエチレングリコールのＧＰＣ測定結果から、検量線を作成し、重量平均分子量を算出した。
（測定条件）
機器名：ＨＬＣ−８２２０（東ソー社製）
カラム：ＫＦ−Ｇ、ＫＦ−４０２ＨＱ、ＫＦ−４０３ＨＱ各１本ずつを直列に連結（いずれもＳｈｏｄｅｘ社製）
溶離液：テトラヒドロフラン
注入量：１０μｌ
溶離液の流量：０．３ｍｌ／分
【０１１４】
〔表面張力〕
有効濃度０．１重量％水溶液を試験液とし、自動表面張力計（ＫＲＵＳＳ社製、品番ＴｅｎｓｉｏｍｅｔｅｒＫ１００）を用いて、ウィルヘルミー法により温度２５℃の測定条件下で測定した。
【０１１５】
〔接触角〕
蓄電デバイススラリー用分散剤組成物の有効濃度５重量％水溶液を試験液とし、接触角計（協和界面科学株式会社製、品番ＤＭ−９０１）を用いて測定した。アルミナ板は、緻密質アルミナ板（５０×５０×２ｍｍ、販売元アズワン）を使用した。
【０１１６】
〔ガラス転移点の測定〕
動的粘弾性測定装置（ティ−・エイ・インスツルメント社製、品番Ｑ８００）を用いて測定した。
【０１１７】
〔熱重量測定（ＴＧＡ）の測定〕
示差熱天秤（リガク社製、品番Ｔｈｅｒｍｏ  ｐｌｕｓ  ＥＶＯ）を用いて、設定開始温度２０℃、設定最終温度３００℃、昇温速度毎分１０℃の測定条件で測定した。
【０１１８】
〔平均粒子径、ゼータ電位の測定〕
粒径・ゼータ電位測定システム（大塚電子製、ＥＬＳＺ−１０００）を用いて測定した。
【０１１９】
〔成分（Ａ）〕
実施例および比較例で用いた成分（Ａ）について、それらの具体的な製造方法および物性を以下の表１の製造例Ａ−１〜Ａ−７、製造比較例Ａ−８〜Ａ−１０に示す。
【０１２０】
〔成分（Ｂ）〕
実施例および比較例で用いた成分（Ｂ）について、それらの具体的な製造方法および物性を以下の表２の製造例Ｂ−１〜Ｂ−７、製造比較例Ｂ−８に示す。
【０１２１】
〔消泡剤成分（Ｄ）〕
実施例および比較例で用いた消泡剤を以下に示す。
ポリシロキサン系消泡剤１：ジメチルポリシロキサン、粘度１００ｍＰａ・ｓ
ポリシロキサン系消泡剤２：ジメチルポリシロキサン、粘度１０００ｍＰａ・ｓ
シリカ微粉末系消泡剤：トリメチルエトキシシランにより疎水化処理されたシリカ微粉末
鉱物油系消泡剤：パラフィン系鉱物油
【０１２２】
〔無機粒子（Ｆ）〕
実施例および比較例で用いた無機粒子（Ｆ）を以下に示す。
αアルミナ１：一次粒子径０．３μｍ、ＢＥＴ比表面積８．４ｍ２／ｇ
αアルミナ２：一次粒子径０．８μｍ、ＢＥＴ比表面積４．９ｍ２／ｇ
γアルミナ：一次粒子径０．３μｍ、ＢＥＴ比表面積４．７ｍ２／ｇ
θアルミナ：一次粒子径０．３μｍ、ＢＥＴ比表面積５．３ｍ２／ｇ
シリカ：一次粒子径０．３μｍ、ＢＥＴ比表面積５．４ｍ２／ｇ
コバルト酸リチウム；一次粒子径７．３μｍ、ＢＥＴ比表面積０．４ｍ２／ｇ
リチウム−ニッケル−コバルト−マンガン複合酸化物（ＬｉＮｉ０．３３Ｃｏ０．３３Ｍｎ０．３３Ｏ２；一次粒子径１１．５μｍ、ＢＥＴ比表面積０．３ｍ２／ｇ
マンガン酸リチウム複合酸化物（ＬｉＭｎＯ２）；一次粒子径１０．１μｍ、ＢＥＴ比表面積０．３ｍ２／ｇ
リン酸鉄リチウム（ＬｉＦｅＯ４）；一次粒子径１２．１μｍ、ＢＥＴ比表面積０．３ｍ２／ｇ
活性炭；一次粒子径５．８μｍ、ＢＥＴ比表面積１６００ｍ２／ｇ
グラファイト；一次粒子径１１．１μｍ、ＢＥＴ比表面積０．４ｍ２／ｇ
ハードカーボン；一次粒子径１３．３μｍ、ＢＥＴ比表面積０．２ｍ２／ｇ
アセチレンブラック；平均粒子径７０．１ｎｍ、ＢＥＴ比表面積６８ｍ２／ｇ
カーボンナノ繊維：繊維径１５０．０ｎｍ、ＢＥＴ比表面積１３ｍ２／ｇ
【０１２３】
［製造例Ａ−１］
まず、重合性単量体として、２０ｇのアクリル酸および８０ｇのアクリル酸エチルを準備し、乳化剤として、０．４ｇのラウリルスルホン酸ソーダ塩を準備した。
上記で準備した重合性単量体および乳化剤と、４００ｇのイオン交換水とをホモジナイザーで混合撹拌し、１０００ｍｌのセパラブルフラスコ中で窒素気流下、８０℃で３時間反応してアクリル系高分子成分Ａ−１を得た。このアクリル系高分子成分Ａ−１は、非水溶性であって、不揮発分濃度２０．４重量％、粘度１２ｍＰａ・ｓ、重量平均分子量２２万、ゼータ電位−２８ｍＶ、熱重量測定４．１％、ガラス転移点７℃であった。
【０１２４】
［製造例Ａ−２〜Ａ−８、製造比較例Ａ−９〜Ａ−１１］
製造例Ａ−２〜Ａ−８および製造比較例Ａ−９〜Ａ−１１では、製造例Ａ−１において、表１に示すように原料もそれぞれ変更する以外は、製造例Ａ−１と同様に高分子成分をそれぞれ得て、物性等も製造例Ａ−１と同様に評価した。
【０１２５】
【表１】
2018160450.tif 000004
【０１２６】
［製造例Ｂ−１］
まず、重合性単量体として、４３ｇのメタクリル酸メチル、２０ｇのアクリル酸エチル、３２ｇのアクリル酸ブチルおよび５．０ｇのグリシジルメタクリレートを準備し、乳化剤として、１．０ｇのＰＯＥ（３０）ラウリルエーテルおよび１．０ｇのＰＯＥ（１０）−１−（アリルオキシメチル）アルキルエーテル硫酸アンモニウムを準備した。
上記で準備した重合性単量体および乳化剤と、１５０ｇのイオン交換水とをホモジナイザーで混合撹拌し、５００ｍｌのセパラブルフラスコ中で窒素気流下、８０℃で３時間反応してアクリル系高分子エマルションＢ−１を得た。このアクリル系高分子エマルションＢ−１は、非水溶性であって、不揮発分濃度４０．１重量％、粘度１５ｍＰａ・ｓ、平均粒子径２３５ｎｍ、ゼータ電池−２４ｍＶ、熱重量測定０．９％、ガラス転移点２７℃であった。
【０１２７】
［製造例Ｂ−２〜Ｂ−７及び製造比較例Ｂ−８］
製造例Ｂ−２〜Ｂ−７及び製造比較例Ｂ−８では、製造例Ｂ−１において、表２に示すように原料もそれぞれ変更する以外は、製造例Ｂ−１と同様に高分子エマルションをそれぞれ得て、物性等も製造例Ｂ−１と同様に評価した。
【０１２８】
【表２】
2018160450.tif 000005
【０１２９】
［製造例１］
成分（Ａ）である高分子成分Ａ−１を１２ｇ含むアクリル系高分子希釈液の６０ｇと、成分（Ｂ）である高分子成分Ｂ−１を３４ｇ含むアクリル系高分子エマルションの８５ｇと、ｔｅｒｔ−Ｃ１２−１４アルキルアミンＰＯＥ（１５モル）付加物の１５ｇと、イオン交換水２５１ｇを均一に混合して、蓄電デバイススラリー用分散剤組成物を得た。イオン交換水の量は高分子成分Ａ−１と高分子成分Ｂ−１に含まれるイオン交換水と合わせて３５０ｇであった。蓄電デバイススラリー用分散剤組成物は、不揮発分濃度１２．４％、粘度２５００ｍＰａ・ｓ、ｐＨ６．９、表面張力３５．４ｍＮ／ｍ、ゼータ電位−３９ｍＶ、起泡力は直後の値が１８ｍｍ、５分後の値が３ｍｍ、無機酸化物板としてアルミナ板への接触角が１６００ｍｓｅｃ経過時で４１°、ポリオレフィン樹脂への接触角が１６００ｍｓｅｃ経過時で２７°であった。
【０１３０】
［製造例２〜１６、および製造比較例１７〜２２］
製造例２〜１６および、製造比較例１７〜２２では、表３〜５に示すように原料をそれぞれ変更する以外は、製造例１と同様に蓄電デバイススラリー用分散剤組成物をそれぞれ得て、物性等も製造例１と同様に評価した。その結果を表３〜５に示す。
【０１３１】
【表３】
2018160450.tif 000006
【０１３２】
【表４】
2018160450.tif 000007
【０１３３】
【表５】
2018160450.tif 000008
【０１３４】
〔実施例１〕
無機粉末であるαアルミナ１の１００ｇと分散剤である蓄電デバイススラリー用分散剤組成物１の６０ｇとイオン交換水１００ｇを均一に混合して、蓄電デバイススラリー組成物を得た。
得られた蓄電デバイススラリー組成物は、不揮発分濃度４１．２重量％、粘度７２ｍＰａ・ｓ、平均粒子径４８０ｎｍ、ｐＨ５．９、ゼータ電位−３６ｍＶ、起泡力は直後の値が１２ｍｍ、５分後の値が３ｍｍであった。
この蓄電デバイススラリー組成物を用いて、蓄電デバイススラリー用分散剤組成物の分散安定性を評価したところ、沈降物の重量が１０重量％以上２０重量％未満であり分散安定性にやや優れていた。
上記で得られた蓄電デバイススラリー組成物を膜厚２０μｍのポリオレフィン樹脂系セパレータに塗布し、８０℃のオーブン中で乾燥させた。乾燥時間は３０秒以内であり、乾燥性に優れていた。乾燥後セパレータ表面を表面コートした被覆面積は９５％以上であり塗布性に優れていた。表面コート膜厚は３μｍであった。
【０１３５】
〔実施例２〜１６〕
実施例２〜１６では、実施例１において、表６、７に示すように原料をそれぞれ変更する以外は、実施例１と同様に蓄電デバイススラリー組成物をそれぞれ得て、物性等も実施例１と同様に評価した。その結果を表６、７に示す。
【０１３６】
【表６】
2018160450.tif 000009
【０１３７】
【表７】
2018160450.tif 000010
【０１３８】
〔実施例１７〕
無機粉末であるコバルト酸リチウムの９７ｇ、アセチレンブラック３ｇと分散剤である蓄電デバイススラリー用分散剤組成物１の３０ｇとイオン交換水４０ｇを均一に混合して、蓄電デバイススラリー組成物を得た。得られた蓄電デバイススラリー組成物は、不揮発分濃度６０．１重量％、粘度６２００ｍＰａ・ｓ、平均粒子径１２．５μｍ、ｐＨ８．３、ゼータ電位−４７ｍＶ、起泡力は直後の値が２５ｍｍ、５分後の値が６ｍｍであった。
この蓄電デバイススラリー組成物を用いて、蓄電デバイススラリー用分散剤組成物の分散安定性を評価したところ、沈降物の重量が５重量％未満であり分散安定性に優れていた。
上記で得られた蓄電デバイススラリー組成物を膜厚２０μｍのアルミ箔に塗布し、１５０℃のオーブン中で乾燥させて二次電池用正極被膜を得た。乾燥後集電体の被覆面積は９５％以上であり表面にひび割れなく塗布性に優れていた。乾燥時間も３００秒以内であり乾燥性に優れていた。二次電池用正極被膜の膜厚は４０μｍであった。
【０１３９】
〔実施例１８〜３３〕
実施例１８〜３３では、表８、９に示すように原料をそれぞれ変更する以外は、実施例１７と同様に蓄電デバイススラリー組成物をそれぞれ得て、物性等も実施例１７と同様に評価した。その結果を表８、９に示す。
【０１４０】
【表８】
2018160450.tif 000011
【０１４１】
【表９】
2018160450.tif 000012
【０１４２】
〔実施例３４〕
無機粉末であるグラファイトの９５ｇ、アセチレンブラック５ｇと分散剤である蓄電デバイススラリー用分散剤組成物１の５０ｇとイオン交換水５０ｇを均一に混合して、蓄電デバイススラリー組成物を得た。得られた蓄電デバイススラリー組成物は、不揮発分濃度５２．１重量％、粘度４１００ｍＰａ・ｓ、平均粒子径１８．１μｍ、ｐＨ６．８、ゼータ電位−４１ｍＶ、起泡力は直後の値が１８ｍｍ、５分後の値が３ｍｍであった。
この蓄電デバイススラリー組成物を用いて、蓄電デバイススラリー用分散剤組成物の分散安定性を評価したところ、沈降物の重量が５重量％未満であり分散安定性に優れていた。
上記で得られた蓄電デバイススラリー組成物を膜厚１８μｍの銅箔に塗布し、１５０℃のオーブン中で乾燥させて二次電池用負極被膜を得た。乾燥後集電体の被覆面積は９５％以上であり表面にひび割れがなく塗布性に優れていた。乾燥時間も３００秒以内であり乾燥性に優れていた。二次電池用負極被膜の膜厚は５０μｍであった。
【０１４３】
〔実施例３５〜４７〕
実施例３５〜４７では、表１０、１１に示すように原料をそれぞれ変更する以外は、実施例３４と同様に蓄電デバイススラリー組成物をそれぞれ得て、物性等も実施例３４と同様に評価した。その結果を表１０、１１に示す。
【０１４４】
〔実施例４８〕
無機粉末である活性炭の８５ｇ、アセチレンブラック１０ｇと分散剤である蓄電デバイススラリー用分散剤組成物１の５０ｇとイオン交換水１０５ｇを均一に混合して、蓄電デバイススラリー組成物を得た。得られた蓄電デバイススラリー組成物は、不揮発分濃度４０．８重量％、粘度６７００ｍＰａ・ｓ、平均粒子径７．１μｍ、ｐＨ７．２、ゼータ電位−３６ｍＶ、起泡力は直後の値が３５ｍｍ、５分後の値が２８ｍｍであった。
この蓄電デバイススラリー組成物を用いて、蓄電デバイススラリー用分散剤組成物の分散安定性を評価したところ、沈降物の重量が５重量％以上１０重量％未満であり分散安定性に優れていた。
上記で得られた蓄電デバイススラリー組成物を膜厚２０μｍのアルミ箔に塗布し、１５０℃のオーブン中で乾燥させてキャパシタ用電極被膜を得た。乾燥後集電体の被覆面積は９０％以上９５％未満であり表面にひび割れがあまりなく塗布性に優れていた。乾燥時間も３００秒以内であり乾燥性に優れていた。キャパシタ用電極被膜の膜厚は４０μｍであった。
【０１４５】
〔実施例４９〕
実施例４９では、表１１に示すように原料を変更する以外は、実施例４８と同様に蓄電デバイススラリー組成物を得て、物性等も実施例４８と同様に評価した。その結果を表１１に示す。
【０１４６】
【表１０】
2018160450.tif 000013
【０１４７】
【表１１】
2018160450.tif 000014
【０１４８】
〔比較例１〕
無機粉末であるαアルミナ１の１００ｇと分散剤である蓄電デバイススラリー用分散剤組成物１７の６０ｇとイオン交換水１００ｇを均一に混合して、蓄電デバイススラリー組成物を得た。得られた蓄電デバイススラリー組成物は、不揮発分濃度４０．１重量％、粘度４２０ｍＰａ・ｓ、平均粒子径９００ｎｍ、ｐＨが７．４、ゼータ電位−３１ｍＶ、起泡力は直後の値が３１ｍｍ、５分後の値が１５ｍｍであった。
この蓄電デバイススラリー組成物を用いて、蓄電デバイススラリー用分散剤組成物の分散安定性を評価したところ、沈降物の重量が１０重量％以上３０重量％未満であり、分散安定性に劣る。
上記で得られた蓄電デバイススラリー組成物を膜厚２０μｍのポリオレフィン樹脂系セパレータに塗布し、８０℃のオーブン中で乾燥させた。乾燥時間は、３０秒超であり乾燥性に劣る。乾燥後セパレータ表面を表面コートした被覆面積は８０％未満であり、塗布性に劣る。表面コート膜厚は１μｍであった。
【０１４９】
〔比較例２〜１２〕
比較例２〜１２では、比較例１において、表１２及び表１３に示すように原料をそれぞれ変更する以外は、比較例１と同様に蓄電デバイススラリー組成物をそれぞれ得て、物性等も比較例１と同様に評価した。その結果を表１２及び表１３に示す。
【０１５０】
【表１２】
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【０１５１】
【表１３】
2018160450.tif 000016
【０１５２】
表６〜１１から分かるように、実施例１〜４９の蓄電デバイススラリー組成物は、前記成分（Ａ）及び前記成分（Ｂ）を含有するため、分散安定性、塗布性及び被膜の乾燥性に優れる。
一方、表１２及び１３から分かる通り、成分（Ｂ）がない場合（比較例１及び７、製造比較例１７）、成分（Ａ）がない場合（比較例２および８、製造比較例１８）、成分（Ｂ）がカルボキシル基含有単量体単位（Ｉ）を１５重量％以上含有した場合（比較例３及び９、製造比較例１９）、成分（Ａ）がカルボキシル基含有単量体単位（Ｉ）を４０重量％以上含有した場合（比較例４及び１０、製造比較例２０）、成分（Ａ）がカルボキシル基含有単量体単位（Ｉ）を１５重量％未満含有した場合（比較例５及び１１、製造比較例２１）、成分（Ａ）の重量平均分子量が５０万以上の場合（比較例６及び１２、製造比較例２２）には、本願課題のいずれかが解決できていない。
蓄電デバイススラリー用分散剤組成物９を含む場合（実施例１０、２６、４１）、蓄電デバイススラリー用分散剤組成物１４を含む場合（実施例１５、３１、４６）と比較すると、評価結果がやや優れる。
蓄電デバイススラリー用分散剤組成物１２を含む場合（実施例１３、２９、４４）は、本願課題を解決できるが、蓄電デバイススラリー組成物の起泡力が高く、ややハンドリング性に優れない。
蓄電デバイススラリー用分散剤組成物１３を含む場合（実施例１４、３０、４５）、蓄電デバイススラリー用分散剤組成物１０を含む場合（実施例１１、２７、４２）および蓄電デバイススラリー用分散剤組成物１５を含む場合（実施例１６、３２、４７）と比較すると、評価結果がやや優れる。
尚、蓄電デバイススラリー組成物の分散安定性に関しては、概して、セパレーター塗布用（実施例１〜１６）の評価結果よりも、電極塗布用（実施例１７〜４９）の評価結果がより良好であった。
【０１５３】
〔分散安定性の評価〕
作製した蓄電デバイススラリー組成物を１００ｍｌの遠沈管にとって室温で２４時間保管した後の沈降物の重量を測定した。分散安定性の評価基準は以下のとおり。
◎◎：沈降物の重量が５重量％未満であり、分散安定性に優れる。
◎：沈降物の重量が５重量％以上１０重量％未満であり、分散安定性に優れる。
○：沈降物の重量が１０重量％以上２０重量％未満であり、分散安定性にやや優れる。
△：沈降物の重量が２０重量％以上３０重量％未満であり、分散安定性にやや劣る。
×：沈降物の重量が３０重量％以上であり、分散安定性に劣る。
【０１５４】
〔塗布性の評価〕
（セパレータの場合）
蓄電デバイススラリー組成物をポリオレフィン系セパレータ表面に１５ｇ／ｍ２塗布して、８０℃の温度に加熱して乾燥した。セパレータ表面を表面コートした被覆面積を測定した。塗布性の評価基準は以下のとおり。
◎：被覆面積が９５％以上であり、塗布性に優れる。
〇：被覆面積が９０％以上９５％未満であり、塗布性に優れる。
△：被覆面積が８０％以上９０％未満であり、塗布性に劣る。
×：被覆面積が８０％未満であり、塗布性に劣る。
（電極の場合）
蓄電デバイススラリー組成物を集電体表面に１０ｍｇ／ｃｍ２塗布して、１５０℃の温度に加熱して乾燥した。集電体表面を表面コートした被覆面積を測定した。塗布性の評価基準は以下のとおり。
○：被覆面積が９５％以上であり乾燥時に塗布表面のひび割れなく、塗布性に優れる。
×：乾燥時に塗布表面のひび割れ発生し被覆面積が９５％未満であり、塗布性に劣る。
【０１５５】
〔乾燥性の評価〕
（セパレータの場合）
蓄電デバイススラリー組成物をポリオレフィン系セパレータ表面に１５ｇ／ｍ２塗布して、８０℃の温度で塗布表面が乾くまでの時間を目視にて測定する。乾燥性の評価基準は以下のとおり。
○：乾燥時間が３０秒以下であれば、待ち時間が少なく乾燥性が良い。
×：乾燥時間が３０秒超であれば、待ち時間が長く作業性に支障をきたすため乾燥性が良くない。
（電極の場合）
蓄電デバイススラリー組成物を集電体表面に１０ｍｇ／ｃｍ２塗布して、１５０℃の温度で塗布表面が乾くまでの時間を目視にて測定する。乾燥性の評価基準は以下のとおり。
○：乾燥時間が３００秒以下であれば、待ち時間が少なく乾燥性が良い。
×：乾燥時間が３００秒超であれば、待ち時間が長く作業性に支障をきたすため乾燥性が良くない。
【０１５６】
〔耐熱性の評価〕
作製した表面コートセパレータの試料縦１０ｃｍ×横１０ｃｍを１２０℃の恒温槽中に８時間保管して加温した後、試料の縦横それぞれの長さを測定して収縮率を算出した。耐熱性の評価基準は以下のとおり。表面コートセパレータの耐熱性は縦あるいは横のいずれか小さい方の収縮率で評価した。
収縮率（％）＝（８時間加温後の表面コートセパレータの縦あるいは横の長さ／１０）×１００
◎：収縮率が９５％以上であり、耐熱性に優れる。
〇：収縮率が９０％以上９５％未満であり、耐熱性に優れる。
△：収縮率が８０％以上９０％未満であり、耐熱性に劣る。
×：収縮率が８０％未満であり、耐熱性に劣る。
【０１５７】
〔水の保液性の評価〕
接触角計（協和界面科学株式会社製、品番ＤＭ−９０１）を用いて、表面コートセパレータに水を滴下後１６００ｍｓｅｃ経過時の接触角を測定して評価した。
◎：接触角が２０°未満であり、水の保液性に優れる。
〇：接触角が２０°以上３０°未満であり、水の保液性に優れる。
△：接触角が３０°以上４０°未満であり、水の保液性に劣る。
×：接触角が４０°以上であり、水の保液性に劣る。
【０１５８】
〔電解液の保液性の評価〕
接触角計（協和界面科学株式会社製、品番ＤＭ−９０１）を用いて、表面コートセパレータ、電極のいずれかににエチレンカーボネートとジメチルカーボネートの当量混合液を滴下して１６００ｍｓｅｃ経過時の接触角を測定して評価した。
◎：接触角が２０°未満であり、電解液の保液性に優れる。
〇：接触角が２０°以上３０°未満であり、電解液の保液性に優れる。
△：接触角が３０°以上４０°未満であり、電解液の保液性に劣る。
×：接触角が４０°以上であり、電解液の保液性に劣る。
【符号の説明】
【０１５９】
１  高分子成分（Ａ）
２  高分子成分（Ｂ）
３  無機粒子（Ｆ）
【図１】
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