(57)【要約】【課題】品質、経済性、耐熱性に優れたポリエチレンテレフタレート製シート及びポリエチレンテレフタレート製の耐熱容器を提供する。【解決手段】ポリエチレンテレフタレート樹脂にタルクが予め配合された樹脂組成物を、ポリエチレンテレフタレート樹脂に添加することにより、タルクを０．１〜５質量％含有してなるポリエチレンテレフタレート製シートを得る。得られたシートを用いて熱成形し、耐熱温度が２３０℃以上であるポリエチレンテレフタレート製の耐熱容器を得る。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
タルクを０．１〜５質量％含有してなるポリエチレンテレフタレート製シート。
【請求項２】
ポリエチレンテレフタレート樹脂にタルクが予め配合された樹脂組成物を、ポリエチレンテレフタレート樹脂に添加することにより得られた請求項１に記載のポリエチレンテレフタレート製シート。
【請求項３】
請求項１又は２に記載のポリエチレンテレフタレート製シートを熱成形して得られた容器であって、耐熱温度が２３０℃以上であることを特徴とするポリエチレンテレフタレート製の耐熱容器。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、安価に入手できるポリエチレンテレフタレートとタルクからなるポリエチレンテレフタレート製シート及びポリエチレンテレフタレート製の耐熱容器に関する。
【背景技術】
【０００２】
ポリエステル、特にポリエチレンテレフタレート（以下ＰＥＴと言う場合がある。）は価格、機械特性、耐溶剤性、保香性、リサイクル性等のバランスのとれた樹脂であり、食品容器、ボトル、シート、フィルムなどの用途を中心に大量に使用されている。また、ＰＥＴは、主に炭素、酸素、水素から構成され、約１／３が空気を原料とする酸素で占められおり他のプラスチックに比べ石油依存度が低い樹脂である。また、焼却時の発熱量はポリプロピレン（以下ＰＰと言う場合がある。）が約１０，５００ｋｃａｌ／ｋｇ、ポリスチレンが約９，６００ｋｃａｌ／ｋｇに対してＰＥＴは約５，５００ｋｃａｌ／ｋｇと低いためエネルギー回収よりも素材、原料としてのリサイクルに向いていると言える。焼却する場合でも環境負荷が非常に小さいと言える。
【０００３】
ＰＥＴは耐熱性が低いため７０℃未満の温度域で使用されることが一般的であるが、ＰＥＴに二酸化ケイ素、タルクなどの無機微粒子を結晶核剤として添加しＰＥＴの結晶化度を上げて耐熱温度を向上させる方法が知られている（特許文献１〜３）。
しかし、タルク中の不純物や水分などの影響によりＰＥＴにタルクを添加し、押出機などの混練機を用いて高温の溶融温度下での混練行程中で樹脂の粘度低下や劣化を促進し、シート成形時に押出機のダイスに目脂が発生しシート表面に縦スジ（ダイライン）が生じやすくなる。タルクを乾燥処理してから配合する方法が知られている（特許文献４）が、乾燥工程や乾燥から配合まで間の吸湿を防ぐ必要があるため管理が煩雑となる。タルクをＰＥＴ、ポリカーボネート、ポリブチレンテレフタレート等のエステル系樹脂に添加すると、タルクを添加することに起因して樹脂が加水分解し、粘度低下や劣化、変色するため成形が困難、あるいは外観不良を引き起こす。この現象の原因は、タルクに含まれるＦｅ２Ｏ３、ＣａＯ、Ａｌ２Ｏ３の不純物、あるいは付着水分、あるいはＰＨ値が原因と考えられている。ＰＥＴの粘度低下、劣化、変色を抑制するため各種酸化防止剤や鎖延長剤を併用することも知られているが有効な手立ては見出されていない。
【０００４】
耐熱性を備えた樹脂としては食品分野においては、ポリプロピレン（以下ＰＰと言うことがある）にタルクを２０〜３０％添加した容器が大量に使用されている。ＰＰにタルクを配合した容器の耐寒温度は１４０℃が限界で１４０℃を超えると熱による変形、穴開き現象が発生するなどの問題が発生する。ＰＰにタルク配合したものより耐寒性と耐熱性に優れた容器としては、結晶化ポリエチレンテレフタレートが知られ食品容器、トレー、カップなどに使用されているが、その耐寒温度は−３０℃を維持でき、耐熱温度は２２０℃までの加熱に耐えることができる。
しかし、結晶化ポリエチレンテレフタレートは高価であり、更に製造工程において、均一かつ適度の結晶化度を有するように制御することが困難とされている。また、ポリ‐1、４‐シクロヘキシレンジメチレンテレフタレート・イソフタレートからなる非晶樹脂も或る一定の成形条件で成形すれば結晶化が進み２５０℃の耐熱温度を確保出来き、耐寒温度も−３０℃を維持できることが知られている（特許文献５）が、結晶化ポリエチレンテレフタレート同様に結晶化の制御が困難である。
【０００５】
また、一般に、オーブンレンジ・電子レンジの安全／正しい使い方として、耐熱プラスチック容器に対して耐熱温度が１４０℃以上のものが使えると言われている。また、電子レンジメーカーも使用可能なプラスチック製容器の耐熱温度は１４０℃を求め、油分・糖分の多い食品は高温になるため使用できないとしている。しかし、コンビニエンスストアなどで大量に販売されている弁当は、冷蔵あるいは半冷凍状態で販売され、１６００Ｗの電子レンジで急激に加熱されるため食材に豚カツや、カレーや唐揚げや天ぷら等、所謂揚げ物等の油分の多い食材が含まれる場合、食材が油の沸点近くまで急激に加熱、昇温するため耐熱温度が１４０℃に満たない容器の場合、容器が変形したり、容器が変形してできた隙間から高温の食材が流れ出たりして火傷の危険性が発生する等の問題が指摘されている。
また、スーパーマーケット等で一般市販の冷凍食品でも冷凍グラタンや冷凍スパゲティ等は耐寒耐熱容器に食材が充填され個装化され、更に容器にラップをかけて販売され、食品が容器に入ったまま電子レンジで加熱調理して供され非常に利便性が高い。また、包装紙には電子レンジでの調理時間、使用Ｗ数が必ず記載されている。しかし、記載された調理条件の設定誤りで電子レンジを稼働させたり、ラップを取り忘れて調理すると容器が変形したり、孔が空いて食材がこぼれたり、滲み出たりすることがある。
【０００６】
かかる状況の下で、安価な樹脂を用い、タルクの添加量を少量で抑え、成形が容易で、成形サイクルが短く、１４０℃以上の温度域に耐えうる耐熱性能を有し経済性に優れたプラスチック製の耐熱容器は存在しなかった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特公昭４７−９２６３号公報
【特許文献２】特開平４−１３６０６３号公報
【特許文献３】特開平４−１８０９５７号公報
【特許文献４】特開平２−１４７６５７号公報
【特許文献５】特開平１１−１６５７７２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、上述した従来技術における諸問題を考慮してなされたものであり、品質、経済性、耐熱性に優れたポリエチレンテレフタレート製シート及びポリエチレンテレフタレート製の耐熱容器を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは鋭意検討の結果、タルクの配合量が０．１〜５質量％となるように押出成形法によってＰＥＴシートに添加し、得られたシートを用いて真空・圧空成形するときに成形条件を調整することで結晶化度が向上し耐熱温度が向上すること、また、タルクの添加量が同じであっても成形条件を変えることによって結晶化度の調整が任意に行え、耐熱温度の低いＰＥＴを使用して２３０℃の熱変形温度が維持できる耐熱容器が得られることを見出して本発明に至った。
【００１０】
すなわち、本発明は、タルクを０．１〜５質量％含有してなるポリエチレンテレフタレート製シートである。
上記ポリエチレンテレフタレート製シートにおいては、ポリエチレンテレフタレート樹脂にタルクが予め高濃度に配合された樹脂組成物（以下「タルクマスターバッチ」と言うこともある。）を、ポリエチレンテレフタレート樹脂に添加することにより得られたものが好ましい。
また、上記ポリエチレンテレフタレート製シートを熱成形して得られた容器であって、耐熱温度が２３０℃以上であることを特徴とするポリエチレンテレフタレート製の耐熱容器である。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、ダイラインの発生、目脂の付着が無く均一な厚みを有するポリエチレンテレフタレート製シートが得られる。また、耐熱性にすぐれ経済性が高い耐熱食品容器、ＩＣトレーとして幅広く使用することができる耐熱容器が得られる。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下に本発明について詳細に説明する。
本発明では、ＰＥＴを使用するがＰＥＴであれば特に制限は無くＰＥＴボトル、食品容器、フィルム、シート等幅広く利用されている市販品を使用することができる。固有粘度（ＩＶ値）が０．８±０．０２、融点２４０〜２５０℃、結晶化度５０〜６０％が好ましいが、市場から回収したＰＥＴや、シート成形現場で発生する端材や、容器成形現場で発生する端材も一定量混ぜて使用することもできる。
【００１３】
また、本発明に使用するタルクは、含水ケイ酸マグネシウムであり、化学式は４ＳｉＯ２・３ＭｇＯ・Ｈ２Ｏで表され、、通常ＳｉＯ２を５７〜６２質量％、ＭｇＯを２６〜３２質量％、結晶水を４〜９質量％含んでいる。その他少量成分としてＦｅ２Ｏ3が０．０１〜１．５質量％、Ａｌ２Ｏ３が０．０５〜１．５質量％、ＣａＯが０．０３〜２．０質量％等を含み、真比重は２．６〜２．８である。
【００１４】
本発明に用いるタルクは平均粒子径が０．５〜２０μｍのタルクが好ましい。より好ましくは２〜１０μｍ、更に好ましくは２〜５μｍのタルクである。平均粒子径が１０〜２０μｍの場合、比表面積は１７，０００〜１８，０００ｃｍ２／ｇであるが、２〜５μｍの場合、比表面積は３５，０００〜５０，０００ｃｍ２／ｇと２倍以上となる。即ち粒子が小さくなると、比表面積が大きくなり粒子数が増えていく。平均粒子径の大きいタルクと小さいタルクを比較した場合、粒子径の小さい方がタルクの粒子の数が多くなり重量比で計算した場合、平均粒子径の大きいタルクを使用するより、小さいタルクを使用する方が添加量を減らすことが出来ると言える。平均粒子径の大きいタルクと小さいタルクを同一重量樹脂に添加した場合、平均粒子径の小さいタルクの方が成形品中で細密充填され粒子同士の粒子間距離が短くなる。また、一定のタルクと樹脂の樹脂界面を成形品中で得ようとした場合、平均粒子径の小さいタルクが有効である。
【００１５】
タルクをＰＥＴに添加するとＰＥＴの結晶化が促進され、タルクが結晶の核となり結晶化が始まると考えられているが、平均粒子径が小さいタルクの場合生成される結晶も小さくなる、逆に粒子径の大きいタルクを使用した場合、生成される結晶も大きくなる。したがって、樹脂中に粒子径の小さいタルクと大きいタルクを同重量添加した場合と同様、小さいタルクから生成される結晶同士の粒子間距離は小さくなり、細密充填される。したがってＰＥＴの結晶化速度も速くなる。更に、目的とされる結晶化度を得ようとした場合、粒子径の小さいタルクを使用すれば粒子径の大きいタルクを添加するより添加量を減らすことができると考えられている。タルクの平均粒子径はレーザー回折法で測定されるが、ここでは島津製作所製ＳＡＬＤ２１００を使用した。比表面積は空気透過法により、測定機器は島津製作所ＳＳ−１００を使用した。
【００１６】
タルクをＰＥＴに添加して結晶化を促進し、ＰＥＴ中で一定の結晶化度を得ようとした場合、平均粒子径の小さいタルクを使用することによって、粒子径の大きいタルクを使用するよりもＰＥＴへの添加量を減らすことができる。また、ＰＥＴの結晶化速度も粒子径の小さいタルクは、粒子径の大きいタルクより生成される結晶よりも小さいため細密充填することが可能なので結晶化時間、即ち成形サイクルを短縮することができる。したがって、粒子径の小さいタルクを使用すればＰＥＴへの添加量を減らすことで、容器の軽量化も可能となる。
【００１７】
平均粒子径が０．５〜２μｍ未満のタルクの場合、タルクが激しく二次凝集を起こしＰＥＴへ添加しても一次粒子まで分散し難くなり分散不良を引き起こすことが有る。また、分散不良が発生した場合、成形品の外観不良が発生、あるいは、ＰＥＴを結晶化させる場合、成形品中において結晶化むらが出来やすくなるので好ましくない。
【００１８】
本発明に使用するタルクマスターバッチはＰＥＴに粉末タルクを配合したものであるが、一例を挙げると、タルクは平均一次粒子径が３〜５μｍ・カサ比重０．１２〜０．１５でＰＥＴは固有粘度（ＩＶ値）が０．８±０．０２、融点２４０〜２５０℃、結晶化度５０〜６０％である。
【００１９】
本発明に使用するタルクマスターバッチには、必要に応じて本発明の特徴を損なわない範囲で、種々の添加剤を配合してもよい。具体的には、ヒンダードフェノール系等の各種酸化防止剤、ホスファイト系等の各種熱安定剤、オレフィンワックス系、脂肪酸エステル系等の各種離型剤、分散剤、増粘剤、アンチブロッキング剤、フェノール系等の抗菌・抗カビ剤、アニオン系、カチオン系、非イオン系等の帯電防止剤、着色剤、タルク以外の充填剤、可塑剤が挙げられ、これらの添加剤は複数種併せて配合することもできる。
【００２０】
本発明に使用するタルクマスターバッチは、上記成分を規定量含んでいる限り特に定めるものではないため、その製造方法も、該組成物に応じて適宜定めることができる。例えば、公知の熱可塑性樹脂組成物の製造法を広く採用できる。具体的には、上記成分および必要に応じて配合されるその他添加成分をバンバリーミキサー、ロール、ブラベンダー、単軸混練押出機、二軸混練押出機、ニーダーなどで溶融混練することによって該マスターバッチ（樹脂組成物）を製造することができる。
【００２１】
また、各成分を予め混合せずに、または、一部の成分のみ予め混合してフィーダーを用いて押出機に供給して溶融混練してシート成形に用いる樹脂組成物を製造することもできるが、タルク含有のマスターバッチを使用することにより、タルクの飛散・粉塵の発生による作業環境の悪化を低減でき、またタルクの分散性にも優れるため好ましい方法である。
【００２２】
上記タルクマスターバッチとしては、ＰＥＴ３０〜８０質量％、タルク２０〜７０質量％、好ましくはＰＥＴ４５〜７０質量％、タルク３０〜５５質量％、さらに好ましくはＰＥＴ５０〜６０質量％、タルク４０〜５０質量％を用いることができる。タルクの添加量が上記範囲の場合、分散性に優れ、表面外観に優れた耐熱容器を得ることができる。タルクはＰＥＴとの相溶性に優れるため、タルクをＰＥＴに溶融混練したマスターバッチを用いることで、ＰＥＴ中での処理タルクの分散性が大きく改善された経済性に優れた耐熱容器を得ることができる。
【００２３】
また、容器の内層、又は外層に、あるいは内層、外層の両方にポリエチレン樹脂でラミネート加工を施せば意匠性を向上させることができ、耐寒衝撃性を向上させることもできる。更に、ポリアミド樹脂、ポリブチレンテレフタレート樹脂、ポリエチレンナフタレート樹脂などで内層、又は外層にラミネート加工を施せばガスバリヤー性や耐熱温度を更に向上させることができる。
【００２４】
タルクはＰＥＴへ少量添加で有っても結晶化促進効果が大きく発現される、特に２〜５μｍ程度の微粉タルクは表面積が多い、すなわち、粒子数が多くなり樹脂組成物中での粒子間距離が短くなるため１０〜２０μｍのタルクと比べるとＰＥＴの結晶化を急激に促進する傾向にある。そのため目的とする結晶化度を得ようとする場合には成形工程中での結晶化調整作業が困難となる場合がある。また、ＰＥＴは非晶状態では−３０℃以下の耐寒性を保持できるが、結晶化度が上がるに従い耐寒性が低下して行く傾向が有る。そのような場合、ローデンシティポリエチレン、リニアローデンシティポリエチレン等のポリエチレンを併用することによって、タルクによるＰＥＴの急激な結晶化を制御し容器の成形条件の幅が広くなり、更に結晶化向上による耐寒性の改善を行うことが出来る。それらを一種類、あるいは二種類併用することもできる。ポリエチレンは一般市販品で貼り合せ用フィルム、産業用フィルムや食品用包材に使用されてＭＦＲが１未満、融点が１２０℃以上で低温ヒートシール強度が高いものあればよい。
【００２５】
また、ＰＥＴとローデンシティポリエチレンあるいは、リニアローデンシティポリエチレンを併用する場合、相溶化剤を添加することが好ましい。相溶化剤にはエチレン系コポリマーやエチレン系特殊コポリマーが効果的であるが、一般市販品で柔軟性、低温接着性、高温接着性や各種プラスチックへの相溶性に優れ、脆化温度が−７０℃以下のものであればよい。
【００２６】
あるいは、ローデンシティポリエチレン、リニアローデンシティポリエチレン等のポリエチレンの代わりにシクロヘキサンジメタノール共重合やテレフタル酸エチレングリーコール縮合重合のポリエチレンテレフタレート（以下「ＰＥＴＧ」と言うことある）を使用してもよい。あるいはポリエチレンとＰＥＴＧを併用してもタルクによるＰＥＴの急激な結晶化を抑制する効果があり耐寒性を保持することができる。ＰＥＴＧは（固有粘度）ＩＶ値が０．７６〜０．８０、脆化温度が−７０℃以下のものであればより。
【００２７】
本発明に使用するタルクを含むシートの成形方法について説明する。上記のタルクを含む樹脂組成物、（タルクマスターバッチ）とＰＥＴとを一定の割合で計量し、混合する。その混合物を押出機に供給し溶融混練しながらＴ型ダイスを通過させ溶融押出することにより、シートを成形するが、混合、混練、シート成形には公知の装置を用いることができる。例えば、タンブラー、高速ミキサー、ナウターミキサー、リボンミキサー、リボン型ブレンダ―、ミキシングロール、バンバリーミキサー、ニーダー、インテンシブルミキサー、単軸押出機、二軸押出機、２軸同方向・真空脱気式押出機などの混合、混練装置を挙げることができる。
【００２８】
タルクを均一に分散させ、密度が均一で耐熱性に優れた容器を得るには、溶融押出工程において、ＰＥＴの固有粘度（ＩＶ値）の低下が少なく、厚さ精度のよい均質なシートを得ることが重要である。押出機としては、２軸同方向・真空脱気式押出機を使用することが、固有粘度（ＩＶ値）の低下を１０％以内に抑えた押出シートを成形する上で好ましい。ＰＥＴ、タルクを含んだ樹脂組成物や、マスターバッチを予め除湿乾燥装置で乾燥する方法ならば２軸同方向・真空脱気式押出機以外でも採用が可能であるが、設備コスト、運転コストが高く経済性に欠けるので、好ましくは、２軸同方向・真空脱気式押出機を使用しながらすると、加水分解性のあるＰＥＴのペレットを予め乾燥せずに溶融押出できる。もっとも、厚さ精度が均一で、タルクの密度が均質なシートが得られるならば、シートの成形方法は限定されるものではないが、シート成形工程中においてタルクが結晶化促進剤として作用して成形されたシートが結晶化してしまうこともあるので、シート工程においてはシートを急冷しながら成形すれば非晶シートが得られる、好ましくはチラー等の冷却装置を併用すればよい。このシート成形の押出工程によって得られる非晶シートの厚さは０．２〜２．０ｍｍ、好ましくは０．３〜１．５ｍｍであるが、この範囲に限定するものではない。
【００２９】
上記方法で得られたシートにはタルクが一定量均一に分散、配合されているがシート成形工程においてシートを急冷しながら成形されたシートは非晶質のままで耐熱温度はＰＥＴとほぼ同一で７０℃前後のままである。タルクを含有するシートは、圧空成形や真空成形などの熱成形により容器に成形される。熱成形では得られる容器の結晶化度が限定された範囲内になるように精密に調整するため、加熱金型や冷却金型の温度などを制御する。熱成形法としては、非晶シートを加熱ヒーターで予備加熱してから、加熱金型内で熱成形し、次いで、冷却金型へ移行させる２段法がある。２段法では、例えば、真空・圧空成形機と温度制御装置の付いた加熱金型と冷却装置を直列に配置し、加熱ヒーターにより予備加熱した非晶シートを共有して、第一段として、１５０〜２００℃、好ましくは１６０〜１９０℃、より好ましくは１６５〜１８０℃に温度制御した加熱金型で容器の形状に賦形し、次いで、第二段として、１０〜６０℃、好ましくは２０〜５０℃、より好ましくは３０〜４０℃に温度制御した冷却金型へ移行して成形する。各金型では、圧縮空気と真空圧により、シートを容器の形状に賦形する。加熱金型では、結晶化を促進し、冷却金型では結晶が過度に進むのを制御する。これによって、均一かつ所望の結晶化度を有する容器を得ることができる。
【００３０】
上記の２段法では、金型費用が高価で、成形サイクルも長いので経済性が悪くなる。より簡易な成形方法として、精密に温度制御された加熱金型のみによる１段法を採用することが好ましい。１段法では、加熱金型内で熱成形と結晶化を同時に行う。例えば、圧空真空成形機と温度制御装置の付いた加熱金型に加熱ヒーターにより予備加熱した非晶シートを供給し、１６５〜１７５℃に温度制御した加熱金型内で容器の形状に賦形し、同時に、圧空冷却により結晶化を制御して、均一かつ所望の結晶化度を有する容器を得ることができる。この成形法では、金型の温度を所定の温度±３℃以内に制御することが好ましい。
【００３１】
本発明の容器の形状、大きさは特に制限されず、食品トレー、カップ、ＩＣトレー等の容器、または、少なくともその一部を構成する材料として使用することが出来る。本発明の容器は、例えば、食品用途に使用した場合、２３０℃で３０分間加熱しても、変形することがなく、変色も少なく、耐熱性を有しているので耐熱容器として使用することができる。
【００３２】
本発明の容器は、耐熱性と経済性に優れるため、例えば耐熱性の要求される食品容器、食品トレー等の食品分野、ＩＣトレー等の電気・電子分野において幅広く利用することができる。
【実施例】
【００３３】
以下に実施例を挙げて本発明を更に詳しく説明するが、本発明はこれらの実施例によりその範囲が限定されるものではない。
【００３４】
以下の実施例に使用したタルクマスターバッチ及びＰＥＴは下記のとおりである。
・タルクマスターバッチ：松村産業株式会社製「ハイコタルクマスターＰＥＴ」（タルク５０％配合、原料タルクの平均粒子径３．５μｍ）
・シート作成に用いたＰＥＴ：固有粘度（ＩＶ値）０．８±０．０２ｄｌ／ｇ、結晶化度６０％
【００３５】
＜シート成形＞
使用機器：日立造船株式会社製 ＨＭＴ１００、二軸同方向、Ｌ／Ｄ４０、２ベント式（Ｎｏ．１ベント、Ｎｏ２ベント）
運転条件：スクリュー回転数５７．７〜６２ＲＰＭ、シリンダー温度２７５〜２８５℃、樹脂温度２８４℃、Ｎｏ．１ベントの真空圧４、Ｎｏ．２ベントの真空圧６、吐出量３００ｋｇ／ｈｒ、樹脂圧１５ｋｇ／ｃｍ２
上記運転条件で幅８８０ｍｍのＴ型ダイスを通してシート引張速度１１．４ｍ／ｍｉｎ、厚み０．４ｍｍ、幅７８０ｍｍでシートの押出成形を行った。押出成形中にシートの両端をそれぞれ６０ｍｍカットし幅を６６０ｍｍに調整した。押出成形及びシート幅を調整したシートをロールで冷却する。この時のロールでの冷却には３本のロールを使用したが、各ロールのロール温度は第一ロールが２５℃、第二ロールは２５℃、第三ロールは４０℃である。
【００３６】
実施例におけるシートの評価は、次の方法で行った。
＜評価＞
シートの目視判定：シート表面にダイラインが発生、目脂の付着が無く均一な厚みのシートは〇、シート表面に僅かでもダイラインが発生、あるいは目脂が僅かでも付着し、あるいは僅かでもシートの厚みにムラがあるものは△、シート表面にはっきりとダイラインや目脂が確認できる、あるいはシートの厚みに偏りが確認できる場合は×とそれぞれ判定する。
【００３７】
熱成形に係る条件、評価、測定は、次の方法で行った。
＜熱成形＞
成形設備：ＫＲ単発成形機
金型：Ф１００×２５ｈマッチモールドアルミ金型（ポリテトラフルオロエチレン加工）
成形方法：上キャビ下プラグ  上真空
成形条件：ヒーター・上３８０℃／下３７０℃、シート温度・１１０℃（加熱時間約１０秒）
金型温度・キャビ１６０℃／プラグ１５０℃
【００３８】
＜評価＞
真空圧空成形機で容器を成形した際の状態を目視で評価し、外環良好なものを〇、厚みムラや伸びムラがあるものを△、厚みムラや伸びムラ及びシワが発生したものを×とした。
【００３９】
結晶化度：
ＤＳＣ（示差走査熱量計）による結晶化度測定
結晶化度（％）＝測定融解熱（ｋJ／ｋｇ）／ＰＥＴの融解熱（１４０．２ｋJ／ｋｇ）
【００４０】
耐熱性試験：
１８０℃に設定した恒温槽に１時間保持した後取り出し、常温で３０分冷却後、変形変色を目視観察し、変形・変色の無いものを〇、一部変形・変色のあるものを△、著しく変形・変色しているものを×とした。２００℃、２２０℃、２３０℃の温度下でも同条件で試験を行い同条件で判定を行った。
【００４１】
〔実施例１〕
ＰＥＴ：タルクマスターバッチ＝９７：３（タルク量１．５質量％）の比率で０．４ｍｍ厚のシートを約２０００ｍ成形した。このときのシートの状態を約１０００ｍ毎に観察した。結果を表１に示す。
【００４２】
〔実施例２〕
実施例１のシート成形に連続してＰＥＴ：タルクマスターバッチ＝９０：１０（タルク量５質量％）の比率でシートの厚みをかえること無く連続して０．４ｍｍ厚のシートを約２０００ｍ成形した。実施例１と合わせて合計約４０００ｍの連続運転を行った。この時のシートの状態を約１０００ｍ毎に観察した。結果を表１に示す。
【００４３】
【表１】
2018127554.tif 000002
【００４４】
〔実施例３〕
実施例１で得たシートを用いて熱成形を行い、トレー形状の容器を得た。この時のシート温度は１１０℃、キャビ側金型温度は１６０℃、プラグ側金型温度は１５０℃、成形時間は４秒で熱成形を行い、外観を観察した。結果を表２に示す。
【００４５】
〔実施例４〕
実施例２で得たシートを用いて熱成形を行い、トレー形状の容器を得た。この時のシート温度は１１０℃、キャビ側金型温度は１６０℃、プラグ側金型温度は１５０℃、成形時間は６秒で熱成形を行い、外観を観察した。結果を表２に示す。
【００４６】
【表２】
2018127554.tif 000003
【００４７】
〔実施例５〕
実施例３及び実施例４で得られた成形品の一部を、それぞれ、２×２ｃｍに切り取り結晶化度を測定した。結果を表３に示す。
【００４８】
【表３】
2018127554.tif 000004
【００４９】
〔実施例６〕
実施例３及び実施例４で得られた成形品の耐熱性試験を行った。結果を表４に示す。
【００５０】
【表４】
2018127554.tif 000005
【産業上の利用可能性】
【００５１】
本発明により得られるポリエチレンテレフタレート製シートは品質、経済性に優れコスト競争力が増し、また本発明により得られる容器は外観、耐熱性に優れ、耐熱食品容器などの食品包装分野やＩＣトレーなどの電気・電子分野において幅広く利用することができる。