【事件の表示】
　特許第３２５２６２４号「窒化珪素粉末」の請求項１、２に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３２５２６２４号の訂正後の請求項１，２に係る特許を維持する。
【理　由】
１．手続の経緯
　特許出願　　　　　　　平成　６年１１月１１日
　設定登録　　　　　　　平成１３年１１月２２日
　特許異議申立　　　　　平成１４年　７月２９日
　取消理由通知　　　　　平成１４年１０月２８日付け
　訂正請求　　　　　　　平成１４年１２月２５日
　特許異議意見書　　　　平成１４年１２月２５日
　審尋（申立人に対する）平成１５年　１月　８日付け
　（この審尋に対し、回答がなされなかったものである。）
２．訂正の適否
（１）訂正の内容
　本件訂正の内容は、本件特許明細書を訂正請求書に添付された訂正明細書のとおりに、すなわち訂正事項ａ、ｂのとおりに訂正しようとするものである。
訂正事項ａ
　明細書の【特許請求の範囲】の【請求項１】を「イミド分解法で製造された窒化珪素、または、窒化後に硝酸を成分として含む混酸で処理された直接窒化法で製造された窒化珪素から選ばれる一種であり、比表面積が５〜２０ｍ２／ｇであり、且つ硝酸イオンの吸着量が１５０ｐｐｍ以下であることを特徴とする窒化珪素粉末。」に訂正する。
訂正事項ｂ
　明細書の段落【００１１】の「即ち、本発明は、比表面積が５〜２０ｍ２／ｇであり」を「即ち、本発明は、イミド分解法で製造された窒化珪素、または、窒化後に硝酸を成分として含む混酸で処理された直接窒化法で製造された窒化珪素から選ばれる一種であり、比表面積が５〜２０ｍ２／ｇであり」に訂正する。
（２）訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張・変更の存否
  訂正事項ａは、窒化珪素粉末について窒化珪素の製造法を限定するものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とする訂正に該当する。そして、上記訂正事項ａは、特許明細書の段落【００１３】、【００１４】、【００１６】〜【００２１】の記載に基づくものである。以上のとおりであるから、訂正事項ａは願書に添付した明細書又は図面に記載した事項の範囲内の訂正であり、新規事項の追加に該当せず、実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものでもない。
　また訂正事項ｂは、訂正事項ａと整合を図るとともに、特許請求の範囲の記載と整合を図るものであるから、明りょうでない記載の釈明に該当し、訂正事項ａで見たとおり願書に添付した明細書又は図面に記載した事項の範囲内の訂正であり、新規事項の追加に該当せず、実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものでもない。
（３）むすび
　したがって、上記訂正は、特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号）附則第６条第１項の規定によりなお従前の例によるとされる、特許法第１２０条の４第３項において準用する平成６年法律第１１６号による改正前の特許法第１２６条第１項だたし書、第２項及び第３項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
３．異議申立てのについての判断
３−１．本件発明
　上記のとおり、訂正は認められるから、本件特許の発明（請求項１及び２）は、訂正された特許明細書に記載された次のとおりのものである。
【請求項１】イミド分解法で製造された窒化珪素、または、窒化後に硝酸を成分として含む混酸で処理された直接窒化法で製造された窒化珪素から選ばれる一種であり、比表面積が５〜２０ｍ２／ｇであり、且つ硝酸イオンの吸着量が１５０ｐｐｍ以下であることを特徴とする窒化珪素粉末。（以下、「本件発明１」という。）
【請求項２】無機酸イオンの吸着量の合計量が２００ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１記載の窒化珪素粉末。（以下、「本件発明２」という。）
３−２．異議申立の理由
（ｉ）　本件請求項１，２に係る発明は、甲第１号証に記載された発明と実質同一であるか、又は甲第１号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第１項又は第２項の規定により特許を受けることができない。
（ｉｉ）本件請求項１，２に係る発明は、甲第２号証に記載された発明と同一であるから、特許法第２９条の２の規定により特許を受けることができない。
（ｉｉｉ）本件特許明細書には直接窒化法で製造された窒化珪素粉末には硝酸イオンを含まない場合があり、本件請求項１、２に係る発明の技術的意味が不明瞭であるという記載不備がある。
３−３．取消理由通知で引用された刊行物に記載された発明
（１）刊行物１：特開平６−１３５７０６号公報（異議申立人が提出した甲第１号証）
　刊行物１には、段落【０００８】に「金属珪素直接窒化法により窒化珪素粉末」、実施例１〜６として「比表面積が１０ｍ２／ｇの窒化珪素粉末」（段落【００１６】、【００１７】及び【００２０】）が記載され、さらに「該珪素粉末を塩酸とフッ酸からなる混酸で処理する」（段落【００１６】）ことが記載されている。これらの記載によれば、刊行物１には「金属珪素直接窒化法により製造され、窒化後に塩酸とフッ酸からなる混酸で処理された、比表面積が１０ｍ２／ｇの窒化珪素粉末」という発明（以下、「刊行１発明」という）が記載されていると云える。
（２）刊行物２：特開平７−２０６４０９号公報（異議申立人が提出した甲第２号証）
　刊行物２の【請求項１】、段落【００１７】、【００４７】及び実施例３（表１及び２）の記載によれば、刊行物２には「金属珪素直接窒化法により製造され、窒化後に塩酸とフッ酸からなる混酸で処理された、比表面積が１２ｍ２／ｇの窒化珪素粉末」という発明（以下、「刊行２発明」という）が記載されていると認められる。
　なお、異議申立人が提示した甲第３号証は、特許権者の先願であって、疎明のために提出されたものであるから、取消理由の証拠方法として採用されてなかったものである
３−４．異議申立の理由（ｉ）について
３−４−１．対比・判断
（１）一致点・相違点
　そこで、本件発明１と刊行１発明とを対比すると、刊行１発明では、直接窒化法で製造され、混酸処理が塩酸とフッ酸で行われていることから、そこに硝酸イオンは殆ど含まれないことは明らかであるので、両者は、「比表面積が５〜２０ｍ２／ｇであり、且つ硝酸イオンの吸着量が１５０ｐｐｍ以下であることを特徴とする窒化珪素粉末」で一致するものの、次の点で相違している。
　相違点：本件発明１では「イミド分解法で製造された窒化珪素、または、窒化後に硝酸を成分として含む混酸で処理された直接窒化法で製造された窒化珪素から選ばれる一種」であるのに対し、引用１発明では「直接窒化法で製造され、窒化後に塩酸とフッ酸からなる混酸で処理された窒化珪素」である点
（２）相違点の判断
　そこで、上記相違点について検討するに、本件発明１が段落【０００８】、【００１０】及び【００１１】に記載されるように「ポリビニルアルコールの吸着量は窒化珪素粉末の酸性度に支配され、吸着イオンによって酸性度が大きく変化する」との知見に基づいて硝酸イオンの吸着量に着目したものであって、刊行物１には硝酸イオンについて何ら記載もないので、上記相違点を導き出すことはできない。　
　そして、本件発明１は、上記相違点の構成を採ることにより、本件明細書に記載の顕著な効果を奏するものである。
　よって、本件発明１は、刊行物１に記載された発明と同一であるとも、該発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものとすることはできない。
３−５．異議申立の理由（ｉｉ）について
　刊行１発明と刊行２発明は、比表面積が相違するが、本件発明１の比表面積の範囲内に含まれるものであり、他に相違するところはないのであるから、異議申立の理由（ｉ）で検討したとおりの理由により、本件発明１は、甲第２号証に記載された発明と同一であるとすることはできない。
３−６．異議申立の理由（ｉｉｉ）について
　上記したとおり、訂正請求により請求項１の窒化珪素粉末について窒化珪素の製造法が特定されたので、異議申立人が主張する記載不備は解消されている。
５．結論
　以上のとおりであるから、特許異議の申立の理由及び証拠によっては、本件訂正後の請求項１に係る発明についての特許を取り消すことができない。
　また、他に本件訂正後の請求項１に係る発明の特許を取り消すべき理由を発見しない。
  よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１５年５月７日（２００３．５．７）
【訂正の要旨】
　本件特許発明の明細書の特許請求の範囲の請求項１
『比表面積が５〜２０ｍ２／ｇであり、硝酸イオンの吸着量が１５０ｐｐｍ以下であることを特徴とする窒化珪素粉末。』を、特許法第１２０条の４第２項第１号及び第３号を目的として、
『イミド分解法で製造された窒化珪素、または、窒化後に硝酸を成分として含む混酸で処理された直接窒化法で製造された窒化珪素から選ばれる一種であり、比表面積が５〜２０ｍ２／ｇであり、且つ硝酸イオンの吸着量が１５０ｐｐｍ以下であることを特徴とする窒化珪素粉末。』と訂正する。
（５４）【発明の名称】
窒化珪素粉末
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　
イミド分解法で製造された窒化珪素、または、窒化後に硝酸を成分として含む混酸で処理された直接窒化法で製造された窒化珪素から選ばれる一種であり、
　【請求項２】　無機酸イオンの吸着量の合計量が２００ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１記載の窒化珪素粉末。
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【産業上の利用分野】本発明は、窒化珪素質焼結体の製造用原料として好適な低粘度の窒化珪素含有スラリーを容易に調製しうる窒化珪素粉末及びその製造方法に関する。
　【０００２】
　【従来技術及びその問題点】窒化珪素質焼結体は高強度であり、耐熱性、耐衝撃性等に優れているため、近年ガスタービン部品、自動車エンジン部品等の高温構造材料として注目されている。このような窒化珪素質焼結体は、通常窒化珪素粉末から所望の形状の成形体を作製し、これを焼結することにより製造される。窒化珪素粉末から成形体を製造する方法としては、ラバープレス成形、金型プレス成形、ホットプレス成形、射出成形、鋳込成形等が知られている。
　【０００３】ほとんどのセラミックス成形のプロセスにおいては、まず、原料粉末を含有するスラリーの調製工程が含まれている。例えば、ラバープレス成形、金型プレス成形等においては、成形原料として流動性の良好なスプレー乾燥顆粒を使用する。流動性の悪い顆粒を使用すると成形体が不均質（各部の密度が不均一）となり、焼結時の収縮が不均一となって変形したり、クラックを生じたりする。スプレー乾燥による顆粒調製においては、適正なスラリー流動範囲があり、通常はスラリー粘度５０〜５００ｃＰ、好ましくは１００〜４００ｃＰに調整される。スラリー粘度が高すぎると、スラリーを乾燥装置のアトマイザーに供給する際に、送液配管の途中またはスラリーの吹き出し口で閉塞が起こるので好ましくない。また、逆に、スラリー粘度が低すぎると、スラリーの送液中に粗粒成分が沈降して組成が不均一となる。更に得られる乾燥顆粒が小さくなりすぎて顆粒の流動性が失われる。
　【０００４】したがって、スラリー粘度が高い場合には、溶媒を追加して粉体比（粉末体積と溶媒体積との比率）を下げることにより、スラリー粘度を適正範囲に入れる。またスラリー粘度が低い場合には、粉末を追加して粉体比を上げることにより、スラリー粘度を適正範囲に入れる。一方、粉体比の低いスラリーを使用してスプレー乾燥を行うと、得られる顆粒に陥没部を生じ、更にはドーナツ状の顆粒が生成して流動性が悪化する。また、溶媒の蒸発に多量の熱量を必要として効率が悪くなり、生産性の面からも好ましくない。したがって、できるだけ粉体比の高いスラリーを調製して、これをスプレー乾燥することにより、球形で流動性の良好な顆粒を作製する必要がある。
　【０００５】また、鋳込成形用スラリーにも適正な範囲がある。通常はスラリー粘度５０〜５００ｃＰ、好ましくは１００〜４００ｃＰに調整される。スラリー粘度が高すぎると、成形型の細部までスラリーが入り難くなり、また排泥不良を生じ、乾燥過程でクラックが発生し易くなる。逆にスラリー粘度が低すぎると、着肉工程でスラリー中の粗粒成分が沈降し、組成に不均一を生ずる。また、型の合わせ目よりスラリーが漏れ易くなる。したがって、スラリー粘度が高い場合には、溶媒を追加して粉体比を下げることにより、スラリー粘度を適正範囲に入れる。またスラリー粘度が低い場合には、粉末を追加して粉体比を上げることにより、スラリー粘度を適正範囲に入れる。一方、粉体比の低いスラリーを使用して鋳込成形を行うと、着肉速度が小さくて成形時間が長くなり、生産性上好ましくない。また、成形体の乾燥収縮及び焼結時の収縮が大きくなり、乾燥過程または焼結過程でクラックが発生するという問題がある。したがって、できるだけ粉体比の高いスラリーを調製する必要がある。
　【０００６】前述のように、原料粉末の溶媒に対する比率を高め最小限の溶媒量で粘度の低いスラリーを調製した方が良質の成形体を得やすい。しかし、窒化珪素セラミックス成形用スラリーにおいては、一般に成形後の形状を保つためにポリビニルアルコール、ポリエチレングリコール、アクリル酸エステル系共重合樹脂などの成形用バインダーが添加されるため、バインダーの添加によりスラリーの粘度が高くなり、適正な範囲にスラリー粘度を調整することが難しくなる。このため、従来は形状精度の向上という目的からはバインダーの添加量を増やす必要があるものの、比表面積５〜２０ｍ２／ｇの微粉末からのスラリーの調製ではスラリー粘度が上昇して成形に支障をきたすという問題があった。
　【０００７】
　【発明の目的】本発明の目的は、前記の問題点を解決し、成形用のバインダーを添加しても低粘度、高粉末濃度の窒化珪素含有スラリーが容易に得られる窒化珪素粉末を提供することにある。
　【０００８】
　【問題点を解決するための手段】本発明者等は、比表面積５〜２０ｍ２／ｇの窒化珪素粉末と成形用バインダーとからなるスラリーの製造において、バインダーの添加によりスラリーの粘度が上昇する原因を種々検討した結果、窒化珪素粉末に対するポリビニルアルコール等の成型用バインダーの吸着量が原料スラリーの粘度を支配していることを見出した。即ち、スラリーにポリビニルアルコール等の成型用バインダーを添加すると、添加した成型用バインダーが粉末表面に吸着し粉末の表面電位が低下する、または粒子表面が疎水基で被覆され、溶媒との親和性が悪くなることによりスラリーの粘度が高くなる。
　【０００９】成型用バインダーの代表例であるポリビニルアルコールが窒化珪素粉末の表面に吸着する機構については以下のように考えられる。一般にポリビニルアルコールの水に対する溶解性は平均重合度とケン化度に支配される。ポリビニルアルコールには親水性の水酸基が多数存在する。この水酸基は、分子内または分子間で強い水素結合を形成し、ポリビニルアルコールの水に対する溶解性を著しく阻害する。ケン化度の低いポリビニルアルコールには、水酸基のかわりに一部疎水性の酢酸基が存在する。酢酸基が適量存在すると、分子内または分子間の水酸基の水素結合を弱め、ポリビニルアルコールの水に対する溶解性を良くする。ポリビニルアルコールはこのような基本的性質を持ち、様々な平均重合度、ケン化度のものが存在する。
　【００１０】一方、窒化珪素粉末の表面には、シラノール（Ｓｉ−ＯＨ）基やシラザン（Ｓｉ２−ＮＨ）基のような表面官能基が存在し、これらの官能基の濃度は粉末の製造条件により異なる。これらの官能基は水中でプロトンの授受を行いブレンステッド酸性点（Ｈ＋供与点）や塩基性点（Ｈ＋受容点）になる。ポリビニルアルコールは分子内の水酸基で窒化珪素粉末表面のブレンステッド酸性点に吸着すると考えられる。したがって、ポリビニルアルコールの吸着量は、ポリビニルアルコールの平均重合度とケン化度、及び窒化珪素粉末の酸性度に支配
されると考えられる。このような観点から、窒化珪素粉末の酸性度について更に詳細に検討した結果、前記の表面官能基もさることながら、吸着イオンによって酸性度は大きく変化することがわかった。そして、吸着イオンの量を低減することにより、酸性度を制御して、低粘度のスラリーを調製することができることを見出した。
　【００１１】即ち、本発明は、
イミド分解法で製造された窒化珪素、または、窒化後に硝酸を成分として含む混酸で処理された直接窒化法で製造された窒化珪素から選ばれる一種であり、
　【００１２】本発明における無機酸イオンの吸着量は、以下の方法により測定する。窒化珪素粉末１ｇを超純水２００ｇ中に分散させ、冷却管を付けた容器内で２時間還流煮沸して吸着イオンを溶出させる。次に、還流煮沸直後の熱い状態でスラリーを熱ろ過し、溶出液を得る。回収した粉末を再び超純水に分散させて、同一操作を繰り返す。２回の抽出操作で得られた溶出液中の無機酸イオン濃度をイオンクロマトグラフィー（横河電機製ＩＣ−７０００Ｓ型）により測定し、溶出液と窒化珪素粉末との重量比より、窒化珪素粉末中の吸着イオン濃度に換算する。
　【００１３】本発明における窒化珪素粉末は、比表面積が５〜２０ｍ２／ｇであって、硝酸イオンの吸着量が１５０ｐｐｍ以下であり、さらに好ましくは、無機酸イオンの吸着量の合計量が２００ｐｐｍ以下である。このような窒化珪素粉末は、例えば以下の方法で製造することができる。イミド分解法により製造される窒化珪素粉末は、原料としてハロゲン化珪素を使用するため、フッ素、塩素等のハロゲンの残留が問題となる。この方法においては、イミド等の含窒素シラン化合物の合成の際に副生するハロゲン化アンモニウムを液体アンモニアにて洗浄、除去する工程で、含窒素シラン化合物のハロゲン含有量を２００ｐｐｍ以下にすると共に、得られた含窒素シラン化合物を仮焼、熱分解してアモルファス窒化珪素に変換する工程で、雰囲気中の酸素濃度を２．０ｖｏｌ％以下に調整することにより、硝酸イオン濃度を１５０ｐｐｍ以下に抑えることができる。また、含窒素シラン化合物の液体アンモニアによる洗浄不足あるいは、仮焼時の雰囲気中の酸素濃度上昇等により、硝酸イオン濃度の吸着量が１５０ｐｐｍ超、または無機酸イオンの吸着量の合計量が２００ｐｐｍ超の窒化珪素粉末が生成した場合には、当該粉末を７０℃以上、好ましくは８０℃以上の熱水に浸漬して洗浄し、吸着化学種を脱着させた後、脱着イオンの再吸着を防止するために、４０℃以上、好ましくは５０℃以上の温度で加温ろ過することにより、所望の粉末を得ることができる。
　【００１４】また、直接窒化法で製造される窒化珪素粉末においては、窒化されたインゴットの粉砕処理に続く混酸処理時に、混酸として使用される無機酸イオンの残留が問題となる。混酸処理は、通常、フッ酸と塩酸、硫酸、硝酸等の無機酸とを併用して行われ、フッ酸−塩酸系、フッ酸−硫酸系、フッ酸−硝酸系等が使用される。フッ酸濃度は、通常０．０２〜０．２ｇＨＦ／ｇＳｉ３Ｎ４であり、併用されるフッ酸以外の無機酸濃度は、通常、１．０〜２．０ｇ／ｇＳｉ３Ｎ４である。混酸処理の濃度が高い程、使用された無機酸イオンの残留量が増大するが、通常の処理条件でも、無機酸イオンの吸着量の合計量は２００ｐｐｍ超となる。このため、混酸処理後の粉末を７０℃以上、好ましくは８０℃以上の熱水に浸漬して洗浄し、吸着化学種を脱着させた後、脱着イオンの再吸着を防止するために、４０℃以上、好ましくは５０℃以上の温度で加温ろ過することにより、所望の粉末を得ることができる。
　【００１５】本発明によれば、無機酸イオンの吸着量が所定量以下である窒化珪素粉末が得られ、この粉末を使用して、低粘度・高粉末濃度の窒化珪素含有スラリーを調製することができる。
　【００１６】
　【実施例】以下に実施例及び比較例を示し、本発明をさらに具体的に説明する。
実施例１〜５及び比較例１〜３
イミド分解法により、表１に記載の製造条件で窒化珪素粉末を製造した。得られた窒化珪素粉末の特性値を同表に示す。これらの窒化珪素粉末を原料として、窒化珪素−水系スラリーを調製した。調製条件は、以下の通りである。窒化珪素粉末９３重量％、イットリア粉末５重量％、アルミナ粉末２重量％を混合し、これに粉末濃度が５０重量％になるようにイオン交換水を添加した。さらに、粉末合計量に対して、分散剤としてジエチルアミンを０．３重量％、バインダーとしてポリビニルアルコール（クラレ製ＰＶＡ２０５Ｃ、平均重合度５５０、ケン化度８８．０ｍｏｌ％）を３重量％添加した。これを２４時間ボールミルで混合解砕した。得られたスラリーをＥ型粘度計で２０℃、０．５ｒｐｍの条件で粘度を測定した。得られた結果を表１に示す。スラリーの粘度は実施例１〜５が１３０〜５００ｃＰ、比較例１〜３は８００ｃＰ以上であった。５００ｃＰ以下のスラリーであれば好適に使用し得る。
　【００１７】
　【表１】
　【００１８】実施例６
比較例３で得られた窒化珪素粉末５０ｇを超純水９５０ｍｌに分散させ、９０℃に加熱し、２時間よく攪拌して、洗浄した。加熱終了後３０分間放置し、７０℃になった時点でスラリーをろ過し、更に７０℃の温水でケーキを洗浄した。次いで、得られたケーキを７０℃で真空乾燥した。得られた窒化珪素粉末の特性値を表２に示す。得られた粉末につき、実施例１と同一条件でスラリーを調製し、Ｅ型粘度計で２０℃、０．５ｒｐｍの条件で粘度を測定した。結果を表２に示す。
　【００１９】実施例７〜９及び比較例４〜６
熱水洗浄の加熱温度及びろ過温度を表２に示す温度に代えたほかは、実施例６を繰り返した。結果を表２に示す。
　【００２０】
　【表２】
　【００２１】実施例１０〜１４及び比較例７〜８
金属珪素粉末を窒素ガスと水素ガスとの混合雰囲気下あるいはアンモニアガスと窒素ガスとの混合雰囲気下に１４００〜１５００℃まで昇温するという直接窒化法により製造された窒化珪素粉末を粉砕した後、以下の混酸処理条件で洗浄して、表３に示す特性の窒化珪素粉末Ｂ及び窒化珪素粉末Ｃを得た。
　　窒化珪素粉末Ｂ：フッ酸１．５ｗｔ％、硫酸９ｗｔ％、硝酸９ｗｔ％
　　窒化珪素粉末Ｃ：フッ酸１．２ｗｔ％、硫酸７．５ｗｔ％、硝酸６ｗｔ％
上記窒化珪素粉末Ｂ（実施例１０〜１３及び比較例７〜８）及び窒化珪素粉末Ｃ（実施例１４）を用いて、以下の処理を行った。窒化珪素粉末５０ｇを超純水９５０ｍｌに分散させ、表４に示す温度に加熱し、２時間よく攪拌して、洗浄した。加熱終了後３０分間放置し、表４に示す温度になった時点でスラリーをろ過し、更に同じ温度の水でケーキを洗浄した。次いで、得られたケーキを７０℃で真空乾燥した。得られた窒化珪素粉末の特性値を表４に示す。
　【００２２】得られた粉末につき、窒化珪素−水系スラリーを調製した。調製条件は、以下の通りである。窒化珪素粉末９０重量％、イットリア粉末５重量％、アルミナ粉末５重量％を混合し、これに粉末濃度が５０重量％になるようにイオン交換水を添加した。さらに、粉末合計量に対して、分散剤としてジエチルアミンを０．３重量％、バインダーとしてポリビニルアルコール（クラレ製ＰＶＡ２０５Ｃ、平均重合度５５０、ケン化度８８．０ｍｏｌ％）を３重量％添加した。これを２４時間ボールミルで混合解砕した。得られたスラリーをＥ型粘度計で２０℃、０．５ｒｐｍの条件で粘度を測定した。得られた結果を表４に示す。直接窒化法の窒化珪素粉末もイミド分解法の窒化珪素粉末と同様に、硝酸イオンの吸着量が１５０ｐｐｍ以下であれば、低粘度のスラリーを調製することができ、無機酸イオンの吸着量の合計量が２００ｐｐｍ以下にになれば、更にスラリー粘度が低下して好ましい。
　【００２３】
　【表３】
　【００２４】
　【表４】
　【００２５】実施例１５
実施例１〜５で調製した窒化珪素−水系スラリーを用いて、以下の方法で鋳込み成形を行った。まず、スラリーを真空脱泡した後、石膏型に注入して着肉させた。所定の肉厚に達した時点で余剰のスラリーを排出した。排泥後、１６時間放置して鋳込み成形体が硬くなってから脱型し、更に乾燥処理した。得られた成形体は、クラックの発生がなく、良好な成形体であった。
　【００２６】比較例９
比較例１で調製した窒化珪素−水系スラリーを用いて、実施例１５と同様にして鋳込み成形を行った。得られた成形体は成形不良で、乾燥後にクラックが発生した。
　【００２７】実施例１６
実施例１〜５で調製した窒化珪素−水系スラリーを、送液ポンプを使用してスプレー乾燥装置に送り込み、熱風温度１５０℃、アトマイザー回転数８０００ｒｐｍの条件でスプレー乾燥し、顆粒を調製した。得られた顆粒は表５に示すように平均粒径４５〜７５μｍの球形で流動性の良好なものであった。
　【００２８】比較例１０
比較例１で調製した窒化珪素−水系スラリーを用いて、実施例１６と同様にしてスプレー乾燥を行おうとしたが、送液チューブの出口で閉塞してしまい、スプレー乾燥ができなかった。
　【００２９】
　【表５】
　【００３０】
　【発明の効果】本発明の窒化珪素粉末は、無機酸イオンの吸着量が少ないので、低粘度・高粉末濃度の窒化珪素含有スラリーを調製することができる。