【事件の表示】
　特許第３３８９３８４号「窒化アルミニウム質基板」の請求項１、２に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３３８９３８４号の訂正後の請求項１ないし２に係る特許を維持する。
【理　由】
１．手続の経緯
  本件特許第３３８９３８４号の請求項１、２に係る発明についての出願は、平成７年１０月３１日に特許出願され、平成１５年１月１７日にその特許の設定登録がなされたところ、渡邉順之（以下、「申立人Ａ」という）、久保田和夫（以下、「申立人Ｂ」という）より特許異議の申立てがなされ、取消理由通知がなされ、その指定期間内の平成１６年７月２０日に訂正請求がなされ、その後、当審より申立人Ａ、Ｂに審尋がなされ、その指定期間内に申立人Ａから回答書が提出され、申立人Ｂからは何ら応答がなかったものである。
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
２．訂正の適否
２−１．訂正の内容
  本件訂正の内容は、本件特許明細書を訂正請求書に添付された訂正明細書のとおりに訂正しようとするものである。
（１）訂正事項ａ
　請求項１中の「前記窒化アルミニウム質焼結体中におけるイオウおよびカルシウムの含有量が合量で２５０ｐｐｍ以下である」（本件特許掲載公報第１頁第１欄第５〜７行）を、「前記窒化アルミニウム質焼結体中におけるイオウおよびカルシウムの含有量が合量で２５０ｐｐｍ以下であり、前記メタライズ層は窒化アルミニウムを含有するとともに厚みが５〜１５μmである」と訂正する。
（２）訂正事項ｂ
　明細書の段落【００１０】中の「前記窒化アルミニウム質焼結体中におけるイオウおよびカルシウムの含有量が合量で２５０ｐｐｍ以下である」（本件特許掲載公報第２頁第３欄第４９行〜第４欄第１行）を、「前記窒化アルミニウム質焼結体中におけるイオウおよびカルシウムの含有量が合量で２５０ｐｐｍ以下であり、前記メタライズ層は窒化アルミニウムを含有するとともに厚みが５〜１５μmである」と訂正する。
（３）訂正事項ｃ
　明細書中の段落【００２３】の記載（本件特許掲載公報第３頁第６欄第３〜１１行）を、「次に、得られたシート状成形体（グリーンシート）に対して、メタライズペーストを塗布する。メタライズペーストは、Ｗ、ＭｏおよびＴａから選ばれる少なくとも１種の高融点金属を主とし、場合によっては、希土類元素、アクチノイド元素などの周期律表第３ａ族元素や、Ｔｉ、Ｚｒ などの周期律表第４ａ族元素を含有するものである。本発明においては、絶縁基体を形成する成分である窒化アルミニウムを添加含有させる。さらに、焼結助剤成分を添加含有させることもできる。」と訂正する。
（４）訂正事項ｄ
　明細書中の段落【００２５】の記載（本件特許掲載公報第３頁第６欄第１８〜２３行）を、「本発明によれば、上記のようにして形成されるメタライズ層の厚みは一般には１５〜２５μm程度であるが、本発明のようにピンホールの形成を抑制した効果によって、厚みが５〜１５μmの薄いメタライズ層であり、配線層として高信頼性のメタイズ層を形成することができる。」と訂正する。
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
２−２．訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張・変更の存否
（１）上記訂正事項ａについて
　上記訂正事項ａは、メタライズ層を限定したものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とする訂正に該当する。そして、「窒化アルミニウム」（本件特許掲載公報第３頁第６欄第１０行）や「厚みが５〜１５μｍの薄いメタライズ層」（本件特許掲載公報第３頁第６欄第２１行）の記載からみて願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内においてなされたものであり、また実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。
（２）上記訂正事項ｂ〜ｄについて
  上記訂正事項ｂ〜ｄは、上記訂正事項ａの訂正に伴って、減縮された特許請求の範囲と明細書の記載を整合させるためになされた訂正であるから、明りょうでない記載の釈明を目的とする訂正であり、願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内においてなされたものであり、また実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
２−３．まとめ
　以上のとおりであるから、上記訂正は、特許法第１２０条の４第２項及び同条第３項において準用する特許法第１２６条第２項、第３項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
３．本件訂正発明
　特許権者が請求した上記訂正は、上述したとおり、認容することができるから、訂正後の本件請求項１、２に係る発明は、訂正明細書の特許請求の範囲の請求項１、２に記載された事項により特定される次のとおりのものである（以下、「本件訂正発明１、２」という）。
「【請求項１】窒化アルミニウムを主成分とする窒化アルミニウム質焼結体からなる絶縁基体の少なくとも表面にメタライズ層を配設してなる窒化アルミニウム質基板において、前記窒化アルミニウム質焼結体中におけるイオウおよびカルシウムの含有量が合量で２５０ｐｐｍ以下であり、前記メタライズ層は窒化アルミニウムを含有するとともに厚みが５〜１５μmであることを特徴とする窒化アルミニウム質基板。
【請求項２】前記窒化アルミニウム質焼結体中におけるイオウ含有量が６０ｐｐｍ以下、カルシウム含有量が１８０ｐｐｍ以下である請求項１記載の窒化アルミニウム質基板。」
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
４．特許異議申立てについて
４−１．取消理由通知の概要
　当審の取消理由通知の概要は、請求項１、２に係る発明は、刊行物１に記載された発明であるから、請求項１、２に係る発明の特許は特許法第２９条第１項第３号の規定に違反してされたものであり取り消されるべきものである、というものである。
４−２．申立人Ａの特許異議申立理由の概要
　申立人Ａは、請求項１、２に係る発明は、甲第１号証に記載された発明であるから、請求項１、２に係る発明の特許は特許法第２９条第１項第３号の規定に違反してされたものであり取り消されるべきものである旨主張している。
４−３．申立人Ｂの特許異議申立理由の概要
　申立人Ｂは、（ｉ）請求項１、２に係る発明は、甲第１、２号証に記載された発明であるから、請求項１、２に係る発明の特許は特許法第２９条第１項第３号の規定に違反してされたものであり取り消されるべきものである、（ｉｉ）請求項１、２に係る発明は、甲第１〜４号証に記載された発明に基づき当業者が容易に発明をすることができたものであるから、請求項１、２に係る発明の特許は特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものであり取り消されるべきものである、（ｉｉｉ）明細書が記載不備であるから、請求項１、２に係る発明の特許は特許法第３６条第４項及び第６項の規定に違反してされたものであり取り消されるべきものである旨主張している。　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
４−４．引用刊行物、甲各号証の記載内容 
（１）刊行物１：特開昭６３−２６０８６８号公報：申立人Ａの提出した甲第１号証 
（ａ）「本発明は、集積回路および他の電気デバイス用基板に好適な高い熱伝導率を有する窒化アルミニウム焼結体に関する。」（第２頁左下欄第７行〜第９行） 
（ｂ）「予想外なことに、後述のような特定の焼結サイクルを使用することによって、前記米国特許第４，６１８，５９２号明細書に定義のような高純度を有する窒化アルミニウム粉末を使用せずに米国特許第４，６１８，５９２号明細書で得られたものと比較して同様または一層増大された熱伝導率を有する窒化アルミニウム焼結体を有することが可能であることが見出された。」（第３頁右上欄第８行〜第１５行） 
（ｃ）「比較例１  下記出発粉末を使用した。下記組成（重量を有するスターク等級Ｃ窒化アルミニウム粉末： 
 Ａｌ　　　　　　６４．６０ 
 Ｎ　　　　　　　３１．４０ 
 Ｏ　　　　　　　　１．５９ 
 Ｃ　　　　　　　　０．１１８ 
 Ｙ　　　　　　　　０．００２０
 Ｓ　　　　　　　　０．００２２
 Ｆｅ　　　　　　　０．００５１ 
 Ｎｉ　　　　　　　０．００２６
 Ｎａ　　　　　　　０．００１０ 
 Ｓｉ　　　　　　　０．００１０ 
 Ｃｏ　　　　　　　０．０１１０ 
 （第頁右下欄第７行〜第６頁左上欄第１行）
（ｄ）「例２  下記組成（重量％）を有するデンカ等級ＡＰ１０窒化アルミニウム粉末を使用した。 
 Ａｌ　　　　　　６５．２０ 
 Ｎ　　　　　　　３３．０ 
 Ｏ　　　　　　　　１．００ 
 Ｃ　　　　　　　　０．０６０ 
 Ｓ　　　　　　　　０．００３０
 Ｆｅ　　　　　　　０．０２７０ 
 Ｎｉ　　　　　　　０．００２０
 Ｎａ　　　　　　　０．００８０ 
 Ｓｉ　　　　　　　０．００４０ 
 Ｃｅ　　　　　　　０．０００８ 
 Ｃｕ　　　　　　　０．０００８ 
 表面積　　　　　　４．８７ｍ２／ｇ 」（第６頁右下欄第８行〜第７頁左上欄第３行）
（ｅ）例３  下記化学分析値（重量％） 
 Ａｌ　　　　　　６３．３０ 
 Ｎ　　　　　　　３３．３０ 
 Ｏ　　　　　　　　１．３０ 
 Ｃ　　　　　　　　０．１００
 Ｙ　　　　　　　　０．００１０
 Ｓ　　　　　　　　０．０１３０
 Ｆｅ　　　　　　　０．０１４０ 
 Ｎｉ　　　　　　　０．００２０
 Ｎａ　　　　　　　０．０５００ 
 Ｓｉ　　　　　　　０．５０００ 
 Ｃｏ　　　　　　　０．００２０ 
 Ｃｕ　　　　　　　０．０００８ 
 表面積　　　　　　４．９ｍ２／ｇ 」（第７頁右上欄第１２行〜第８頁左下上欄第５行）
（ｆ）「例６  下記組成（重量％） 
 Ａｌ　　　　　　６５．５０ 
 Ｎ　　　　　　　３３．４０ 
 Ｏ　　　　　　　　１．３５ 
 Ｃ　　　　　　　　０．０９０ 
 Ｙ　　　　　　　＜０．００１ 
 Ｓｉ　　　　　　＜０．００２ 
 Ｆｅ　　　　　　＜０．００１ 
 Ｎｉ　　　　　　＜０．００１ 
 Ｓｉ　　　　　　　０．０１０ 
 Ｃａ　　　　　　＜０．００１ 
 Ｃｕ　　　　　　＜０．００１ 
 表面積　　　　　　２．７ｍ２／ｇ 
 を有するトクヤマ・ソーダ型Ｃ窒化アルミニウム粉末および例２と同じユニオン・モリコープ製酸化イットリウムを出発化合物として使用した。ＡｌＮ粉末７５ｇは、パイントサイズのポリエチレンプラスチック製ジャー中で５０ｒｐｍにおいて１０分間タンブリングすることによってＹ２Ｏ３　２重量％と乾式混合した。次いで、この混合物を例２と同様のＡｌ２Ｏ３媒体２２５ｇを有する同様のプラスチック製ジャー中で５０ｒｐｍにおいて乾式ミル粉砕した。次いで、この粉末をブトバール（商標）Ｂ７６（２重量％）、サンチサイザー（商標）Ｓ１４１（１／４重量％）、およびアセトン８０重量％（粉末基準での重量％）と混合し、同様のプラスチック容器中で５０ｒｐｍにおいて湿式ミル粉砕した。得られた均質混合物を周囲空気中で乾燥し、乳鉢および乳棒で破砕し、篩分けして３５メッシュのステンレス鋼製篩を通過させた。粉末を通常のプレス上の直径１．１２５インチ（約２８．５８ｍｍ）の炭化物パンチおよびダイセット巾で２０，０００ｐｓｉに一軸冷間プレス成形した。得られた素地の平均密度は、寸法および重量から計算した時に１．９２９ｇ／ｃｃであった。これらの成形物を例３と同様の蓋を有する黒鉛さや中に最密充填し、例５と同様の黒鉛抵抗素子炉中で焼結した。得られたセラミックは、色が淡灰色であった。試料を通常のセラミック粉砕法によって機械加工した。比重は、３．２８５ｇ／ｃｃであった。分析値は、Ａｌ６５．５０重量％、Ｎ３３．１０重量％、Ｆｅ０．００７重量％、Ｙ１．１７重量％、およびＳｉ０．０８１重量％であった。熱拡散率は、０．７６２ｃｍ２／秒であった。次いで、１８５Ｗ／ｍ°Ｋの熱伝導率を例１に与えられた式に従って計算した。」（第８頁右下欄第１３行〜第９頁左下欄第１行） 
（２）刊行物２：社団法人日本電子材料工業会編「電子回路用　高機能セラミック基板」日本工業出版株式会社　第２９〜３０、６１〜６７頁（１９９４年２月２８日）：申立人Ａの提出した甲第２号証
（ａ）「２．３．４　ＡｌＮ基板のメタライズ 　ＡｌＮは放熱性絶縁板としてメタライズをしない白板の形でも使用されているが、大部分の用途では回路形成あるいは気密封止のためのメタライズを必要としている。ＡｌＮに適用されているメタライズを表２．１１にまとめて示す。」（第６５頁第２３行〜第２６行） 
（ｂ）第６７頁表２．１１　ＡｌＮへの各種メタライズには、メタライズの種類として、「薄膜」、「厚膜（狭義）」、「銅板接合」、「高融点金属」、「薄層多層」が記載されている。
（３）刊行物３：「セラミックス」第２６巻第８号　社団法人日本セラミックス協会　第７３３〜７３７頁（平成３年８月１日）：申立人Ｂの提出した甲第２号証 
（ａ）「１．はじめに 　高放熱性の基板、パッケージ材料として注目されてきたＡｌＮは、大型コンピュータへの搭載を始めとする各種実装が実現するに至り、やっと工業材料としての評価が定着してきた。ちょうど１０年前にこの材料を取り上げて研究、開発と製品化に携わってきた筆者らにとってこれは大きな喜びである。筆者らの開発の契機となった透光性ＡｌＮを含め、粉末、成形、焼結、メタライズの多岐にわたるＡｌＮについての基礎的研究と考察が今日の実用化の源である。原料粉末についてはＡｌＮの焼結挙動、焼結体物性を最も直接的に支配する重要な因子であり、合成法、物性改良についてさまざまな検討がなされてきた。焼結原料としてのＡｌＮ粉末に関する考察は４年前に本誌に詳述しており、基本的な考え方は当時と変わっていない。本稿ではもう一度、現時点で焼結体用ＡｌＮ粉末を工業用原料として見直してみたい。」（第７３３頁左欄第１行〜右欄第４行）
（ｂ）第７３４頁表１市販ＡｌＮ粉末物性比較には、不純物含量としてＣａ（ｐｐｍ）が１７、１４、７６のものが記載されている。 
（４）刊行物４：セラミックデータブック編集委員会編「セラミックデータブック　１９９１【工業と製品Ｎｏ．７３】」工業製品技術協会　第３５８〜３５９頁（平成３年８月２６日）：申立人Ｂの提出した甲第３号証 
（ａ）「３．３　メタライズ基板 　ＡＬＮ基板上に、Ｍｏ系のペーストを用いて、回路を形成したもので、Ａｕ、Ａｇ−Ｐｄ等の厚膜基板に比較し、より一層の高信頼性を得ることが出来るのが特徴である。一連の評価結果を表３に示す。図２に接合強度の焼付け温度依存性を示す。１７００℃付近で最も強度が大きく、４ｋｇｆ／ｍｍ２以上であった。応用としては、自動車用イグナイターモジュール、高周波パワートランジスタ、その他ＢｅＯの代替等があげられる。写真４に具体例を示す。」（第３５９頁左欄第７行〜第１７行） 
（５）申立人Ｂ提出甲第１号証：セラミックデータブック編集委員会編「セラミックデータブック　１９９３【工業と製品Ｎｏ．７５】」工業製品技術協会　第６８頁（平成５年９月１５日）
（ａ）「窒化アルミニウム（ＡｌＮ）は、高熱伝導性、絶縁性、透光性、耐熱性、耐食性などの点で特長づけられる非常にユニークな物質です。・・・当社の窒化アルミニウムは、その本来の特性を焼結体に与えた画期的な超高純度微粉末です。」（第６８頁左欄）
（ｂ）第６８頁表１組成には、グレードＦとして、Ａｌ　６５．４％、Ｎ　３３．６％、Ｏ　０．９％、Ｃ　０．０６％、Ｃａ　７０ｐｐｍ、Ｓｉ＜３０ｐｐｍ、Ｆｅ＜１０ｐｐｍ、Ｎｉ＜１０ｐｐｍが記載されている。 　 
（６）申立人Ｂ提出甲第４号証：特開昭６３−１１５７５号公報
（ａ）「実施例１　平均粒径１．５μｍ、酸素含有量２．５％の窒化アルミニウム粉末に第１表に示す各種硫化物などの添加剤を所定重量部添加して全体を１００重量部とし、得られた混合粉末を冷間静水圧プレス法によって成形体とした。」（第３頁左下欄第１２〜１７行）
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
 ４−５．対比・判断
（１）本件訂正発明１について
 　刊行物１の上記（１）（ａ）には、「集積回路および他の電気デバイス用基板に好適な高い熱伝導率を有する窒化アルミニウム焼結体」が記載されている。ここで、刊行物１に記載された「窒化アルミニウム焼結体」は、「集積回路および他の電気デバイス用基板」に好適なものであるから、刊行物１には、「窒化アルミニウムを主成分とする窒化アルミニウム質焼結体からなる窒化アルミニウム質の集積回路および他の電気デバイス用基板」が記載されていると云える。
　そして、「窒化アルミニウム焼結体」は、具体的には、上記（１）（ｆ）の記載からみて、重量％で、「Ａｌ６５．５０、Ｎ３３．４０、Ｏ１．３５、Ｃ０．０９０、Ｙ＜０．００１、Ｓｉ＜０．００２、Ｆｅ＜０．００１、Ｎｉ＜０．００１、Ｓｉ０．０１０、Ｃａ＜０．００１、Ｃｕ＜０．００１、表面積２．７ｍ２／ｇ」の組成を有するトクヤマ・ソーダ型Ｃ窒化アルミニウム粉末およびユニオン・モリコープ製酸化イットリウムを出発化合物として使用し、ＡｌＮ粉末７５ｇを、ポリエチレンプラスチック製ジャー中でタンブリングすることによってＹ２Ｏ３２重量％と乾式混合し、この混合物をＡｌ２Ｏ３媒体を有するプラスチック製ジャー中で乾式ミル粉砕し、この粉末をブトバール（商標）Ｂ７６（２重量％）、サンチサイザー（商標）Ｓ１４１（１／４重量％）、およびアセトン８０重量％（粉末基準での重量％）と混合し、プラスチック容器中で湿式ミル粉砕して、得られた均質混合物を周囲空気中で乾燥し、破砕し、篩分けして３５メッシュのステンレス鋼製篩を通過させ、その粉末を通常のプレス上の直径１．１２５インチ（約２８．５８ｍｍ）の炭化物パンチおよびダイセット巾で２０，０００ｐｓｉに一軸冷間プレス成形し、これらの成形物を黒鉛さや中に最密充填し、黒鉛抵抗素子炉中で焼結したものであって、得られたセラミックは、色が淡灰色であり、その比重は、３．２８５ｇ／ｃｃで、分析値は、Ａｌ６５．５０重量％、Ｎ３３．１０重量％、Ｆｅ０．００７重量％、Ｙ１．１７重量％、およびＳｉ０．０８１重量％であるものである。 
 　加えて、刊行物１で組成が記載されている比較例１、例２、例３、例６のうち、比較例１（上記（１）（ｃ））、例２（上記（１）（ｄ））、例３（上記（１）（ｅ））等の例６以外の他の全ての例において、Ｓｉが２箇所で記載されている例はなく、組成の順番としてＳが最初に記載され、その後Ｓｉが記載されていることからみて、例６（上記（１）（ｆ））の記載中の最初に記載されているＳｉはＳの誤記と解されるので、例６の「Ｓｉ＜０．００２」は「Ｓ＜０．００２」の誤記であると解される。そうすると、出発化合物の窒化アルミニウム粉末は、「Ｓ＜０．００２重量％」、「Ｃａ＜０．００１重量％」の組成を有するものである。そして、そのような窒化アルミニウム粉末を焼結した場合、得られたセラミックは、少なくとも「Ｓ＜０．００２重量％」、「Ｃａ＜０．００１重量％」の組成を有することは明らかであるから、「イオウおよびカルシウムの含有量が合量で０．００３重量％以下、すなわち３０ｐｐｍ以下である」と云える。 
 　これら記載を本件訂正発明１の記載ぶりに則って整理すると、刊行物１には、「窒化アルミニウムを主成分とする窒化アルミニウム質焼結体からなる窒化アルミニウム質の集積回路および他の電気デバイス用基板において、前記窒化アルミニウム質焼結体中におけるイオウおよびカルシウムの含有量が合量で３０ｐｐｍ以下である窒化アルミニウム質の集積回路および他の電気デバイス用基板」という発明（以下、「刊行物１発明」という）が記載されていると云える。 
　そこで、本件訂正発明１と刊行物１発明とを対比すると、両者は「窒化アルミニウムを主成分とする窒化アルミニウム質焼結体からなる窒化アルミニウム質基板」という点で一致し、両者の窒化アルミニウム質焼結体中におけるイオウおよびカルシウムの含有量の合量の数値範囲が重複しているものの、次の点で相違していると云える。
相違点：本件訂正発明１では、アルミニウム質基板が、「絶縁基体の少なくとも表面にメタライズ層を配設してなり、前記メタライズ層は窒化アルミニウムを含有するとともに厚みが５〜１５μmである」のに対して、刊行物１発明では、「集積回路および他の電気デバイス用基板」である点
　この相違点を検討すると、刊行物２の「ＡｌＮは放熱性絶縁板としてメタライズをしない白板の形でも使用されているが、大部分の用途では回路形成あるいは気密封止のためのメタライズを必要としている」（上記（２）（ａ））、刊行物３の「高放熱性の基板・・・として注目されてきたＡｌＮ」、「メタライズ」（上記（３）（ａ））、刊行物４の「メタライズ基板」（上記（４）（ａ））等の記載からみて、「集積回路および他の電気デバイス用基板」という場合、「窒化アルミニウム焼結体」からなる「絶縁基体」の少なくとも表面に「メタライズ層」を配設することが、技術常識と云える。
　そうすると、この技術常識を参酌すれば、刊行物１発明の「集積回路および他の電気デバイス用基板」は、「窒化アルミニウム質焼結体からなる絶縁基体の少なくとも表面にメタライズ層を配設してなる」ことを実質的に開示するものである。 
 しかしながら、刊行物２〜４には、メタライズ層が「窒化アルミニウムを含有するとともに厚みが５〜１５μmである」ことについては記載も示唆もされていない。
　さらに、刊行物２でも、ＡｌＮへのメタライズには「薄膜」、「厚膜（狭義）」、「銅板接合」、「高融点金属」、「薄層多層」等、各種あることが述べられており（上記（２）（ｂ））、また刊行物４でも、メタライズ基板には、「Ｍｏ系のペースト」や、「Ａｕ、Ａｇ−Ｐｄ等の厚膜基板」があることが述べられている（上記（４）（ａ））。
　そうすると、刊行物２〜４には、メタライズ層が「窒化アルミニウムを含有するとともに厚みが５〜１５μmである」ことについては記載も示唆もされていないだけでなく、刊行物２、４には、メタライズ層として各種の選択肢があることが記載されていると云える。
　してみると、ＡｌＮへの「メタライズ層」と云えば、「窒化アルミニウムを含有するとともに厚みが５〜１５μmである」ことだけに限定する、すなわち、ＡｌＮへのメタライズ層が、必ず窒化アルミニウムを含有し、必ず厚みが５〜１５μｍであると解することが技術常識であると云うことはできない。
  なお、申立人Ａは、平成１６年１０月２６日付け回答書において、新たに甲第３号証（特開平５−９０４３６号公報）、甲第４号証（「Ｊ．Ａｍ．Ｃｅｒａｍ．Ｓｏｃ．」７２［４］ｐ６１２〜６１６）、甲第５号証（電子材料編集部編「ハイブリッド実装技術」株式会社工業調査会　ｐ４２〜４３（昭和６３年５月１５日））を提示し、「窒化アルミニウムを含有するとともに厚みが５〜１５μmである」ことは、刊行物１が開示する範囲内のものである旨主張しているが、「窒化アルミニウム」については、甲第３、４号証に記載があり、厚みについては、甲第３、５号証に、それぞれ、「印刷膜厚１５μｍ」、「１５μｍＡｕ」という記載はあるものの、甲第３〜５号証の全てに共通して窒化アルミニウムと厚みの記載がないことでも明らかなとおり、上述の記載は、ＡｌＮへのメタライズ層が技術常識として必ず窒化アルミニウムを含有することや、必ず厚みが「５〜１５μｍ」であることを意味したものではない。加えて、甲第５号証には、上記刊行物２、４と同じにメタライズである成膜技術としてのメッキ、厚膜、薄膜の各種が挙げられている。
　してみると、新たな甲第３〜５号証をみても、ＡｌＮへのメタライズ層は、必ず窒化アルミニウムを含有し、必ず厚みが５〜１５μｍであると解することが技術常識であると云うことはできないから、申立人Ａの主張を採用することはできない。
　そして、本件訂正発明１は上記相違点の構成を具備することにより、明細書記載の「ピンホールの形成を抑制した効果によって、厚みが５〜１５μｍの薄いメタライズ層であっても配線層として高信頼性のメタイズ層を形成することができる」（本件特許掲載公報第３頁第６欄第２０〜２３行）という効果を奏すると云える。
  したがって、本件訂正発明１は、刊行物１に記載された発明であるとすることはできない。　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　
（２）本件訂正発明２について 
 　本件訂正発明２は、請求項１を引用しさらに限定する発明であるから、上記（１）と同じ理由で、本件訂正発明２は、刊行物１に記載された発明とすることはできない。
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
４−６．申立人Ｂの特許異議申立の主張について（上記４−３．）
   取消理由で採用されなかった申立人Ｂの主張について、念のため以下に検討する。
 （１）申立人Ｂ提出甲第１号証について
  申立人Ｂ提出甲第１号証には、「Ａｌ　６５．４％、Ｎ　３３．６％、Ｏ　０．９％、Ｃ　０．０６％、Ｃａ　７０ｐｐｍ、Ｓｉ＜３０ｐｐｍ、Ｆｅ＜１０ｐｐｍ、Ｎｉ＜１０ｐｐｍの組成の高熱伝導性、絶縁性、透光性、耐熱性、耐食性などの窒化アルミニウム焼結体」という発明（以下、「申立人Ｂ提出甲１発明」という）が記載されていると云える。
   そこで、本件訂正発明１と申立人Ｂ提出甲１発明とを対比すると、両者は、次の点で相違している。
相違点（イ）：本件訂正発明１では、「窒化アルミニウムを主成分とする窒化アルミニウム質焼結体からなる絶縁基体の少なくとも表面にメタライズ層を配設してなる窒化アルミニウム質基板」であるのに対して、申立人Ｂ提出甲１発明では、「高熱伝導性、絶縁性、透光性、耐熱性、耐食性などの窒化アルミニウム焼結体」である点
相違点（ロ）：本件訂正発明１では、「窒化アルミニウム質焼結体中におけるイオウおよびカルシウムの含有量が合量で２５０ｐｐｍ以下である」のに対して、申立人Ｂ提出甲１発明では、「Ｃａ　７０ｐｐｍ」であり、イオウについては含有量が不明である点
相違点（ハ）：本件訂正発明１では、「メタライズ層は窒化アルミニウムを含有するとともに厚みが５〜１５μmである」のに対して、申立人Ｂ提出甲１発明では、メタライズ層が記載されていない点
　これら相違点のうち相違点（ハ）を検討すると、「メタライズ層は窒化アルミニウムを含有するとともに厚みが５〜１５μmである」ことは申立人Ｂ提出甲第２〜４号証には記載も示唆もされていない。
　そして、本件訂正発明１は上記４−５．（１）で述べた効果を奏するといえる。
　したがって、本件訂正発明１は、他の相違点を検討するまでもなく、申立人Ｂ提出甲第１号証に記載された発明とすることはできないし、また申立人Ｂ提出甲第１〜４号証に基づいて当業者が容易に発明をすることができない。
　また、本件訂正発明２は、請求項１を引用しさらに限定する発明であるから、上記と同じ理由で、本件訂正発明２は、申立人Ｂ提出甲第１号証に記載された発明とすることはできないし、また申立人Ｂ提出甲第１〜４号証に基づいて当業者が容易に発明をすることができない。
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
（２）申立人Ｂ提出甲第２号証について 
  申立人Ｂ提出甲第２号証には、「不純物含量としてＣａ（ｐｐｍ）が１７、１４、７６であるＡｌＮ粉末焼結原料から製造され、メタライズされた高放熱性の基板」という発明（以下、「申立人Ｂ提出甲２発明」という）が記載されていると云える。
   そこで、本件訂正発明１と申立人Ｂ提出甲２発明とを対比すると、両者は、次の点で相違している。
相違点（イ）：本件訂正発明１では、「窒化アルミニウム質焼結体中におけるイオウおよびカルシウムの含有量が合量で２５０ｐｐｍ以下である」のに対して、申立人Ｂ提出甲２発明では、「不純物含量としてＣａ（ｐｐｍ）が１７、１４、７６」であり、イオウについては含有量が不明である点
相違点（ロ）：本件訂正発明１では、「メタライズ層は窒化アルミニウムを含有するとともに厚みが５〜１５μmである」のに対して、申立人Ｂ提出甲２発明では、その点が不明である点
　これら相違点のうち相違点（ロ）を検討すると、「メタライズ層は窒化アルミニウムを含有するとともに厚みが５〜１５μmである」ことは申立人Ｂ提出甲第１、３、４号証には記載も示唆もされていない。
　そして、本件訂正発明１は上記４−５．（１）で述べた効果を奏するといえる。
　したがって、本件訂正発明１は、他の相違点を検討するまでもなく、申立人Ｂ提出甲第２号証に記載された発明とすることはできないし、また申立人Ｂ提出甲第１〜４号証に基づいて当業者が容易に発明をすることができない。
　また、本件訂正発明２は、請求項１を引用しさらに限定する発明であるから、上記と同じ理由で、本件訂正発明２は、申立人Ｂ提出甲第２証に記載された発明とすることはできないし、また申立人Ｂ提出甲第１〜４号証に基づいて当業者が容易に発明をすることができない。
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
（３）特許法第３６条違反について
　申立人Ｂは、記載不備について具体的には、「２５０ｐｐｍ以下」という濃度は窒化アルミニウム焼結体のいかなる部分の濃度をいうか不明であると主張しているが、本件明細書には、「ＩＣＰ発光分光分析によって焼結体中のイオウおよびカルシウム量を定量」（本件特許掲載公報第４頁第７欄第１０〜１１行）と測定法が記載されているから、記載不備と云うほどのことではない。
　　　　　　　　　　
５．むすび
　以上のとおり、特許異議申立ての理由及び証拠方法によっては、訂正後の本件請求項１、２に係る発明の特許を取り消すことはできない。
 また、他に訂正後の本件請求項１、２に係る発明の特許を取り消すべき理由を発見しない。
 よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１７年８月１８日（２００５．８．１８）
【訂正の要旨】
審決（決定）の【理由】欄参照。
（５４）【発明の名称】
窒化アルミニウム質基板
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】窒化アルミニウムを主成分とする窒化アルミニウム質焼結体からなる絶縁基体の少なくとも表面にメタライズ層を配設してなる窒化アルミニウム質基板において、前記窒化アルミニウム質焼結体中におけるイオウおよびカルシウムの含有量が合量で２５０ｐｐｍ以下であ
り、前記メタライズ層は窒化アルミニウムを含有するとともに厚みが５〜１５μｍである
　【請求項２】前記窒化アルミニウム質焼結体中におけるイオウ含有量が６０ｐｐｍ以下、カルシウム含有量が１８０ｐｐｍ以下である請求項１記載の窒化アルミニウム質基板。
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【発明の属する技術分野】
　本発明は、配線基板などに好適に使用されるメタライズ層が形成された窒化アルミニウム質基板に関するものである。
　【０００２】
　【従来技術】
　従来より、窒化アルミニウム質焼結体は、アルミナ、ジルコニアなどのセラミック材料に比較して格段に熱伝導性に優れたセラミック材料として注目され、半導体素子からの発熱を効率的に除去するために、配線基板や半導体素子収納用パッケージにおける基板材料として用いられつつある。
　【０００３】
　このような窒化アルミニウム質焼結体としては、窒化アルミニウムがそれ自体では焼結しにくいために、Ｙ２Ｏ３などの周期律表第３ａ族元素化合物、ＣａＯなどのアルカリ土類金属元素化合物などを添加し焼成することが、特開昭６０−７１５７５号、特公昭５８−４９５１０号、特開昭６１−１１７１６０号等にて提案されている。
　【０００４】
　また、窒化アルミニウム質焼結体に添加される上記焼結助剤成分は、最終焼結体中に残存すると熱伝導性を低下させる要因となるため、高熱伝導化を達成するために、これら助剤成分を揮散除去させた高純度窒化アルミニウム焼結体も特開昭６２−４１７６７号、特開昭６３−２７７５６９号等にて提案されている。
　【０００５】
　さらに、窒化アルミニウム質焼結体を用いて配線基板等を作製するには、例えば、窒化アルミニウム質グリーンシートの表面にＷ，Ｍｏなどの高融点金属を含有するペーストを配線パターンに塗布した後、これを１６００〜１９００℃の温度でメタライズ層と絶縁基板とを同時焼成することにより作製することが知られている。また、基板の表面に形成されたメタライズ層の表面には、リードピンなどの金具をロウ付けするために、ＮｉやＡｕなどのメッキが被覆されている。
　【０００６】
　【発明が解決しようとする課題】
　配線基板は、その高密度化および小型化に伴い、メタライズ層も薄膜化する傾向にある。そこで、高密度の配線基板等を作製するに、窒化アルミニウム質グリーンシートにメタライズペーストを塗布し、これを同時焼成したところ、メタライズ層にピンホールが形成されるといった問題があった。
　【０００７】
　このようなピンホールの形成は、配線の薄膜化および高密度化に対しては回路としての信頼性を損なうため、致命的な問題であった。しかも、メタライズ層の表面にさらにメッキ層を形成した場合、ピンホールの箇所でメッキ層が形成されないという問題があった。
　【０００８】
　【課題を解決するための手段】
　本発明者は、かかる現象について研究を進めた結果、ピンホールの形成箇所には、窒化アルミニウム質焼結体の表面に黒色状の析出物が存在すること、しかもその析出物がカルシウムとイオウとを主体とする化合物からなること、その析出物がメタライズとの濡れ性が極端に悪いためにピンホールが形成され、その結果、その箇所にメッキが形成されないことを突き止めた。
　【０００９】
　そこで、本発明者は、メタライズ層を形成する窒化アルミニウム質焼結体中において、イオウ（Ｓ）およびカルシウム（Ｃａ）の量の含有量の少ない窒化アルミニウム原料粉末を用いて焼結し、最終焼結体中におけるイオウ量およびカルシウム量を特定範囲に低減した焼結体を用いた結果、黒点状の析出物がなくなり、メタライズ層およびメッキ層においてピンホールの形成を抑制できることを見いだし、本発明に至ったのである。
　【００１０】
　即ち、本発明は、窒化アルミニウムを主体とする窒化アルミニウム質焼結体からなる基板の少なくとも表面にメタライズ層を具備してなる窒化アルミニウム質基板において、前記窒化アルミニウム質焼結体中におけるイオウおよびカルシウムの含有量が合量で２５０ｐｐｍ以下であ
り、前記メタライズ層は窒化アルミニウムを含有するとともに厚みが５〜１５μｍである
　【００１１】
　【作用】
　本発明によれば、メタライズ層を具備する窒化アルミニウム質基板において、絶縁基体を形成する窒化アルミニウム質焼結体中におけるイオウ量およびカルシウム量を合量で２５０ｐｐｍ以下とすることにより、イオウおよびカルシウムの化合物の析出を抑制することができる。
　【００１２】
　イオウおよびカルシウムは、窒化アルミニウム質焼結体においては、不可避的な元素であり、これらの元素の存在を皆無にすることはできない。イオウとカルシウムとの化合物の析出は、カルシウムまたはイオウのいずれか一方を低減しても解消することができず、カルシウムとイオウの双方を低減することが重要である。特に、イオウ量とカルシウム量が２５０ｐｐｍ以下で、特にイオウ量を６０ｐｐｍ以下、カルシウム量を１８０ｐｐｍ以下に低減することが望ましい。
　【００１３】
　また、イオウおよびカルシウムは、そのほとんどが窒化アルミニウム原料粉末の不可避的な成分として混入するものであり、これらの量を低減するには、窒化アルミニウム原料粉末として、イオウおよびカルシウム量が低減された高純度の窒化アルミニウム原料粉末を用いることにより、焼結体中のイオウ量およびカルシウム量を制御することができる。
　【００１４】
　これにより、メタライズ層およびメッキ層のピンホールの形成が抑制される結果、メタライズ層の厚みが薄い場合においても信頼性の高い配線層を形成することができる。
　【００１５】
　【発明の実施の形態】
　本発明の窒化アルミニウム質基板１は、図１に示すように、窒化アルミニウム質焼結体からなる絶縁基体２と、基板１の表面および内部に形成されたメタライズ層３を具備する。また、メタライズ層３の表面には、さらにメッキ層が形成される場合もある。
　【００１６】
　本発明において絶縁基体として用いられる窒化アルミニウム質焼結体は、窒化アルミニウム原料粉末に、焼結助剤として周知の材料、例えば、Ｙ、Ｅｒ、Ｙｂ、Ｈｏ、Ｌｕ、Ｌａ、Ｄｙなど周期律表第３ａ族元素の酸化物、フッ化物、炭化物、硼化物、窒化物や、アルカリ土類元素の酸化物、フッ化物、炭化物、硼化物、窒化物等を０．１〜２０重量％の割合で添加したものを所望の成形手段、例えば、金型プレス，冷間静水圧プレス，押出し成形等により任意の形状に成形後、１６００〜２０００℃の窒素含有雰囲気中で焼成することにより得られた相対密度９８％以上の高密度焼結体である。なお、かかる焼結体には、焼結助剤以外の添加成分として、例えば、着色成分として、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｖ、Ｔａ、Ｗ、Ｍｏ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｆｅなどの周期律表第４ａ、５ａ、６ａ、８族元素の酸化物炭化物、窒化物などを１０重量％以下の割合で添加含有することもできる。
　【００１７】
　このような添加成分を添加する場合においても、これらの添加成分からのイオウおよびカルシウムの混入が焼結体全体として前述した範囲を満足するように制御する必要があることは当然である。
　【００１８】
　本発明によれば、この窒化アルミニウム質焼結体中におけるイオウおよびカルシウムの含有量が合量で２５０ｐｐｍ以下、特に２００ｐｐｍ以下、さらには１５０ｐｐｍ以下であることが重要である。これは、イオウおよびカルシウム量が合量で２５０ｐｐｍを越えると、焼結過程で、焼結体の表面にカルシウムとイオウを主体とする黒点状の化合物が析出しメタライズ層の形成時にピンホールが形成されてしまうという問題が生じる。
　【００１９】
　望ましくは、イオウは、６０ｐｐｍ以下、カルシウムは１８０ｐｐｍ以下であるのがよい。
　【００２０】
　イオウは、主として窒化アルミニウム原料粉末から混入する。このイオウは、例えば、アルミナ還元窒化法によって窒化アルミニウム粉末を作製する際の還元剤として添加されたカーボン中のイオウ成分が原料粉末中に残存したものと考えられる。また、カルシウムも不可避的不純物として混入する成分であり、窒化アルミニウム原料粉末の合成時にイオウ量の少ないカーボンを用いるか、あるいは原料粉末の精製処理により高純度化処理を行うことによりイオウおよびカルシウム量の低減を図ることができる。
　【００２１】
　また、窒化アルミニウム原料粉末に対して添加される上述した焼結助剤およびその他の添加成分においても焼結体全体のイオウおよびカルシウム量が上記の範囲を満足できるように高純度の粉末を用いることが必要である。
　【００２２】
　本発明において、メタライズ層を有する基板を作製するには、窒化アルミニウム原料粉末に、上述したような焼結助剤やその他の添加成分を配合した混合物を用いて、シート状成形体を作製する。シート状成形体は、上記混合物からなるスラリーを調製してドクターブレード法により作製するか、またはプレス成形、押し出し成形等によっても作製することができる。
　【００２３】
　次に、得られたシート状成形体（グリーンシート）に対して、メタライズペーストを塗布する。メタライズペーストは、Ｗ、ＭｏおよびＴａから選ばれる少なくとも１種の高融点金属を主とし、場合によっては、希土類元素、アクチノイド元素などの周期律表第３ａ族元素や、Ｔｉ、Ｚｒなどの周期律表第４ａ族元素を含有するものであ
る。本発明においては、絶縁基体を形成する成分である窒化アルミニウムを添加含有させる。さらに
　【００２４】
　このメタライズペーストは、スクリーン印刷法等により、グリーンシートの表面に印刷され、あるいはグリーンシートに形成されたスルーホールに充填された後に、グリーンシートとともに同時焼成される。同時焼成は、１６００〜２０００℃の窒素雰囲気中、特に窒素水素混合雰囲気中で焼成される。
　【００２５】
　本発明によれば、上記のようにして形成されるメタライズ層の厚みは一般には１５〜２５μｍ程度であるが、本発明のようにピンホールの形成を抑制した効果によって、厚みが５〜１５μｍの薄いメタライズ層であ
り、
　【００２６】
　このようにして、得られた基板には、さらに、リードピン等の金具をロウ付けすることを目的として、電解メッキ、または無電解メッキ法によりＮｉ、Ａｕなどのメッキ層を３〜８μｍの厚みで被覆形成することができる。
　【００２７】
　以下、本発明を次の例で説明する。
　【００２８】
　【実施例】
　窒化アルミニウム原料粉末として、アルミナ還元窒化法により得られた表１に示す５種類の原料を用意した。
　【００２９】
　【表１】
　【００３０】
　上記表１の原料に対して、Ｅｒ２Ｏ３あるいはＹ２Ｏ３を表２に示す割合で添加混合したものに、さらにバインダーとしてアクリル系バインダーを添加して窒化ケイ素ボールを用いたボールミルで４０時間混合してスラリーを調製した。このスラリーを用いてドクターブレード法により厚み０．５ｍｍのグリーンシートを作製した。その後、このグリーンシートの表面に、固形成分として、Ｗ９４．５重量％、ＡｌＮ５重量％、Ｅｒ２Ｏ３０．５重量％含有し、これをジブチルフタレートからなる溶媒中に分散したメタライズペーストを回路パターンの代わりに、ピンホールを検出するために１０ｍｍ角に印刷した。
　【００３１】
　そして、これを１０００℃で脱バインダー処理し、Ｎ２／Ｈ２＝８２：１８の窒素水素混合雰囲気中で１０時間同時焼成し、メタライズ層の厚みが１０μｍの窒化アルミニウム質基板を作製した。
　【００３２】
　得られた基板の窒化アルミニウム質焼結体に対して、ＩＣＰ発光分光分析によって、焼結体中のイオウおよびカルシウム量を定量し表２に示した。また、窒化アルミニウム質焼結体のレーザーフラッシュ法により測定した熱伝導率も合わせて表２に示した。
　【００３３】
　また、得られた基板のメタライズ層に対して、双眼顕微鏡によって、１０ｍｍ角のメタライズ層中のピンホールの数をカウントしてその数を表２に示した。
　【００３４】
　さらに、メタライズ層の基板への密着性を調査するために、メタライズ層に対して、無電解メッキ法によってＮｉメッキを４μｍ形成した後、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｏ合金からなるピンをＢＡｇ−８によってロウ付けした後、リードピンを垂直に引っ張ることによりメタライズ層の接合強度を測定した。その結果を表２に示す。
　【００３５】
　【表２】
　【００３６】
　表２の結果から明らかなように、焼結体中のイオウおよびカルシウムの含有量が合計で２５０ｐｐｍを越える試料Ｎｏ．６，７，９はいずれも、焼結体の表面に黒点状の析出物が認められ、メタライズ層にピンホールが数多く認められた。この析出物をＥＰＭＡ（マイクロアナライザー）で分析した結果、イオウとカルシウムが検出された。
　【００３７】
　これに対して、イオウとカルシウムの合計量が２５０ｐｐｍ以下の本発明品はいずれもピンホールの数が格段に減少し、特にＳとＣａの合計が２００ｐｐｍ以下で２０個以下、１５０ｐｐｍ以下でほとんど皆無となった。また、メタライズ層の接合強度も高く、熱伝導度も高いものであった。
　【００３８】
　【発明の効果】
　以上詳述した通り、本発明の窒化アルミニウム質基板によれば、黒点状の析出物によるメタライズ層およびメッキ層へのピンホールの形成を抑制することができるためにメタライズ層からなる配線層の信頼性を高めるとともに、メタライズ層の薄層化および高密度化を可能とすることができる。
【図面の簡単な説明】
　【図１】本発明の窒化アルミニウム質基板の構造を示す図である。
　【符号の説明】
　１　窒化アルミニウム質基板
　２　窒化アルミニウム質焼結体
　３　メタライズ層