【手続補正書】
【提出日】平成27年3月16日(2015.3.16)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
一液型熱硬化性ダイ取付接着剤（ＤＡＡ）組成物の調製方法であって、
熱及び電気伝導性充填剤を準備することと、
ポリマーマトリックスを準備することと、
溶媒を準備することと、
前記熱及び電気伝導性充填剤と、前記ポリマーマトリックスと、前記溶媒とを混合して前記組成物を形成することと、
を含み、
前記充填剤が前記組成物の３０〜９６重量％の無機化合物であり、前記溶媒中の前記充填剤の流動性を向上させるために、前記無機充填剤は、前記混合の前にさらに改質されて改質充填剤製剤を形成し、前記改質充填剤製剤は、
前記無機充填剤の約２０〜１００重量％の直径約１３〜５０μｍを有するマイクロ粒子、
前記無機充填剤の約１０〜１００重量％の直径約６〜１２μｍを有するマイクロ粒子、
前記無機充填剤の約１０〜９０重量％の直径約５〜６μｍを有するマイクロ粒子、
前記無機充填剤の約２０〜１００重量％の直径約１〜５μｍを有するマイクロ粒子、
前記無機充填剤の約１〜１０重量％の直径約１０〜２００ｎｍを有するナノ粒子、及び／又は前記無機充填剤の約１〜１０重量％の直径約１００ｎｍ〜１μｍかつ長さ約１〜１０μｍを有するナノロッド、
を含む異なるサイズの等級分けがされた前記充填剤を有し、
前記ナノ粒子及び／又は前記ナノロッドは、熱の放散を促進するための連続した直接的なマルチチャネルの放散経路を結果として生じさせる近道を形成するために前記マイクロ粒子間の空隙を埋め、
前記無機充填剤の表面は、前記ポリマーマトリックス中への前記無機充填剤の分散を促進するために、グリセリン脂肪酸エステル若しくはそのポリマー、親水性基及び／若しくは疎水性基を有する有機シランカップリング剤、親水性基及び／若しくは疎水性基を有する有機チタン酸塩、親水性基及び／若しくは疎水性基を有するチオール含有分子、又はこれらの組み合わせのうちの少なくとも１種を含む分散剤によってさらに改質され、前記分散剤は、前記無機充填剤の約０．１〜１０重量％であり、
異なるサイズの等級分けがされた前記改質充填剤を有する前記改質充填剤製剤と前記ＤＡＡ組成物を形成するための前記無機充填剤の表面改質並びに前記熱及び電気導電性充填剤、前記ポリマーマトリックス及び前記溶媒の混合の後に、前記溶媒中での前記充填剤の前記流動性が向上されて、高熱伝導性を有する接着剤を形成するために前記充填剤の均一な分散が可能とされ、
前記ポリマーマトリックスが前記ＤＡＡ組成物の２〜３０重量％であり、前記溶媒が前記ＤＡＡ組成物の２〜４０重量％であり、
前記熱伝導率は、少なくとも４０Ｗ／Ｍ．Ｋであり、前記ＤＡＡ組成物の硬化温度は、約８０〜１００℃であり、
前記改質充填剤製剤を、トルエン、キシレン、炭酸プロピレン、混合脂肪族ジメチルエステル、ジエチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、炭酸ジメチル、炭酸ジエチレン、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、エタノール、イソプロパノール、ｎ−ブタノール、酢酸エチル、又はこれらの組み合わせから選択される溶媒中にさらに再分散し、前記改質充填剤製剤を前記溶媒に再分散させた後でプローブ超音波を適用し、次いで遠心分離によりサイズ分離したのち、選択された充填剤を約６０〜１５０℃の範囲の温度下で１０分〜３時間真空乾燥する、方法。
【請求項２】
前記無機充填剤が、金、銀、銅、ニッケル、グラファイト、又はこれらの組み合わせから選択される、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記ポリマーマトリックスは、１０〜９０重量％のエポキシ樹脂及び１０〜９０重量％の硬化剤からなり、前記エポキシ樹脂は鎖状脂肪族エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂、グリシジルエステル、又はグリシジルエーテル化合物から選択される１種以上であり、前記硬化剤は、アミン、カチオン性重合触媒、ジシアンジアミド、若しくは改質されたイミダゾール基化合物、ホスフィン類、又は金属塩から選択される１種以上である、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記溶媒は、トルエン、キシレン、炭酸プロピレン、混合脂肪族ジメチルエステル、ジエチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、炭酸ジメチル、炭酸ジエチレン、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、エタノール、イソプロパノール、ｎ−ブタノール、又は酢酸エチルから選択される１種以上である、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記熱及び電気伝導性充填剤、前記ポリマーマトリックス、及び前記溶媒の前記混合は、 手による混合、又はドウミキサー、チェーンカンミキサー、遊星型ミキサー、二軸押出機、二本以上ロールミルから選択される１種以上の混合装置により行われ、前記準備は、前記熱及び電気伝導性充填剤、前記ポリマーマトリックス、及び前記溶媒を、独立に、バッチ方式、連続方式、又は半連続方式で配合することをさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
請求項１に記載の方法により形成される、一液型熱硬化性ダイ取付接着剤（ＤＡＡ）組成物。
【請求項７】
分散剤は、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシランである、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
分散剤は、３，３，４，４，５，５，６，６，７，７，８，８，９，９，１０，１０，１０−ヘプタデカフルオロ−１−デカンチオールである、請求項１に記載の方法。
【請求項９】
一液型熱硬化性ダイ取付接着剤（ＤＡＡ）組成物の調整方法は、
銀充填剤を準備することと、
８７．５部の３，４−エポキシシクロヘキシルメチル−３’，４’−エポキシシクロヘキサンカルボキシレート及び１２．５部の六フッ化アンチモンアンモニウムを含むポリマーマトリックスを準備することと、
溶媒を準備することと、
前記銀充填剤、前記ポリマーマトリックス及び前記溶媒を混合して前記ＤＡＡ組成物を形成することと、
を含み、
前記組成物の３０〜９６％の前記銀充填剤を含み、前記溶媒中の前記銀充填剤の流動性を向上させるために、前記銀は、前記混合の前にさらに改質されて改質充填剤製剤を形成し、前記改質充填剤製剤は、
前記銀充填剤の約１０重量％の直径約１６〜１８μｍを有するマイクロ粒子、
前記銀充填剤の約２０重量％の直径約１２〜１６μｍを有するマイクロ粒子、
前記銀充填剤の約２０重量％の直径約１０〜１２μｍを有するマイクロ粒子、
前記銀充填剤の約２５重量％の直径約２．１〜３．５μｍを有するマイクロ粒子、
前記銀充填剤の約２０重量％の直径約１．４〜２．１μｍを有するマイクロ粒子、
前記銀充填剤の約５重量％の直径約２０〜１００ｎｍを有するナノ粒子、
を含む異なるサイズの等級分けがされた前記銀充填剤を有し、
前記ナノ粒子は、熱の放散を促進するための連続した直接的なマルチチャネルの放散経路を結果として生じさせる近道を形成するために前記マイクロ粒子間の空隙を埋め、
前記無機充填剤の表面は、前記ポリマーマトリックス中への前記銀充填剤の分散を促進するために、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシランを含む分散剤によってさらに改質され、前記分散剤は、前記無機充填剤の約０．１〜１０重量％であり、
異なるサイズの等級分けがされた前記改質銀充填剤を有する前記改質充填剤製剤と前記組成物を形成するための前記銀充填剤の表面改質並びに前記銀充填剤、前記ポリマーマトリックス及び前記溶媒の混合の後に、前記溶媒中での前記銀充填剤の前記流動性が向上されて、高熱伝導性を有する接着剤を形成するために前記充填剤の均一な分散が可能とされ、
前記ポリマーマトリックスは、前記ＤＡＡ組成物の２〜３０重量％であり、前記溶媒は、前記ＤＡＡ組成物の２〜４０重量％であり、
少なくとも約４０Ｗ／Ｍ．Ｋの熱伝導率および約８０℃の硬化温度を有する前記組成物が形成される、方法。
【請求項１０】
一液型熱硬化性ダイ取付接着剤（ＤＡＡ）組成物の調整方法は、
銀充填剤を準備することと、
５０部のビスフェノールＡ、２０部のポリエトキシル化ポリグリセリルエステル及び３０部の１−シアノエチル−２−エチル−４−メチルイミダゾールを含むポリマーマトリックスを準備することと、
溶媒を準備することと、
前記銀充填剤、前記ポリマーマトリックス及び前記溶媒を混合して前記組成物を形成することと、
を含み、
前記組成物の３０〜９６％の前記銀充填剤を含み、前記溶媒中の前記銀充填剤の流動性を向上させるために、前記銀は、前記混合の前にさらに改質されて改質充填剤製剤を形成し、前記改質充填剤製剤は、
前記銀充填剤の約１０重量％の直径約１６〜１８μｍを有するマイクロ粒子、
前記銀充填剤の約２０重量％の直径約１２〜１６μｍを有するマイクロ粒子、
前記銀充填剤の約２０重量％の直径約１０〜１２μｍを有するマイクロ粒子、
前記銀充填剤の約２５重量％の直径約２．１〜３．５μｍを有するマイクロ粒子、
前記銀充填剤の約２０重量％の直径約１．４〜２．１μｍを有するマイクロ粒子、
前記銀充填剤の約５重量％の直径約２０〜１００ｎｍを有するナノ粒子、
を含む異なるサイズの等級分けがされた前記銀充填剤を有し、
前記ナノ粒子は、熱の放散を促進するための連続した直接的なマルチチャネルの放散経路を結果として生じさせる近道を形成するために前記マイクロ粒子間の空隙を埋め、
前記無機充填剤の表面は、前記ポリマーマトリックス中への前記銀充填剤の分散を促進するために、３，３，４，４，５，５，６，６，７，７，８，８，９，９，１０，１０，１０−ヘプタデカフルオロ−１−デカンチオールを含む分散剤によってさらに改質され、前記分散剤は、前記無機充填剤の約０．１〜１０重量％であり、
異なるサイズの等級分けがされた前記改質銀充填剤を有する前記改質充填剤製剤と前記ＤＡＡ組成物を形成するための前記銀充填剤の表面改質並びに前記銀充填剤、前記ポリマーマトリックス及び前記溶媒の混合の後に、前記溶媒中での前記銀充填剤の前記流動性が向上されて、高熱伝導性を有する接着剤を形成するために前記充填剤の均一な分散が可能とされ、
前記ポリマーマトリックスは、前記ＤＡＡ組成物の２〜３０重量％であり、前記溶媒は、前記ＤＡＡ組成物の２〜４０重量％であり、
前記熱伝導率は、少なくとも４０Ｗ／Ｍ．Ｋであり、前記組成物の硬化温度は、約１００℃である、方法。
【請求項１１】
一液型熱硬化性ダイ取付接着剤（ＤＡＡ）組成物の調整方法は、
熱及び電気伝導性充填剤を準備することと、
ポリマーマトリックスを準備することと、
溶媒を準備することと、
前記熱及び電気伝導性充填剤、前記ポリマーマトリックス及び前記溶媒を混合して前記組成物を形成することと、
を含み、
前記充填剤は、前記組成物の３０〜９６％の無機化合物であり、前記溶媒中の前記充填剤の流動性を向上させるために、前記無機充填剤は、前記混合の前にさらに改質されて改質充填剤製剤を形成し、前記改質充填剤製剤は、
前記無機充填剤の約２０〜１００重量％の直径約１３〜５０μｍを有するマイクロ粒子、
前記無機充填剤の約１０〜１００重量％の直径約６〜１２μｍを有するマイクロ粒子、
前記無機充填剤の約１０〜９０重量％の直径約５〜６μｍを有するマイクロ粒子、
前記無機充填剤の約２０〜１００重量％の直径約１〜５μｍを有するマイクロ粒子、
前記無機充填剤の約１〜１０重量％の直径約１０〜２００ｎｍを有するナノ粒子、及び／又は前記無機充填剤の約１〜１０重量％の直径約１００ｎｍ〜１μｍかつ長さ約１〜１０μｍを有するナノロッド、
を含む異なるサイズの等級分けがされた前記充填剤を有し、
前記ナノ粒子及び／又は前記ナノロッドは、熱の放散を促進するための連続した直接的なマルチチャネルの放散経路を結果として生じさせる近道を形成するために前記マイクロ粒子間の空隙を埋め、
前記無機充填剤の表面は、前記ポリマーマトリックス中への前記無機充填剤の分散を促進するために、グリセリン脂肪酸エステル若しくはそのポリマー、親水性基及び／若しくは疎水性基を有する有機シランカップリング剤、親水性基及び／若しくは疎水性基を有する有機チタン酸塩、親水性基及び／若しくは疎水性基を有するチオール含有分子、又はこれらの組み合わせのうちの少なくとも１種を含む分散剤によってさらに改質され、前記分散剤は、前記無機充填剤の約０．１〜１０重量％であり、
異なるサイズの等級分けがされた前記改質充填剤を有する前記改質充填剤製剤と前記ＤＡＡ組成物を形成するための前記無機充填剤の表面改質並びに前記熱及び電気導電性充填剤、前記ポリマーマトリックス及び前記溶媒の混合の後に、前記溶媒中での前記充填剤の前記流動性が向上されて、高熱伝導性を有する接着剤を形成するために前記充填剤の均一な分散が可能とされ、
前記ポリマーマトリックスは、前記ＤＡＡ組成物の２〜３０重量％であり、前記溶媒は、前記ＤＡＡ組成物の２〜４０重量％であり、
前記熱伝導率は、少なくとも４０Ｗ／Ｍ．Ｋであり、前記ＤＡＡ組成物の硬化温度は、約８０〜１００℃であり、
前記分散剤は、３，３，４，４，５，５，６，６，７，７，８，８，９，９，１０，１０，１０−ヘプタデカフルオロ−１−デカンチオールである、方法。
【請求項１２】
前記無機充填剤は、金、銀、銅、ニッケル、グラファイト、又はこれらの組み合わせから選択される、請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
前記ポリマーマトリックスは、１０〜９０重量％のエポキシ樹脂及び１０〜９０重量％の硬化剤からなり、前記エポキシ樹脂は鎖状脂肪族エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂、グリシジルエステル、又はグリシジルエーテル化合物から選択される１種以上であり、前記硬化剤は、アミン、カチオン性重合触媒、ジシアンジアミド、若しくは改質されたイミダゾール基化合物、ホスフィン類、又は金属塩から選択される１種以上である、請求項１１に記載の方法。
【請求項１４】
前記溶媒は、トルエン、キシレン、炭酸プロピレン、混合脂肪族ジメチルエステル、ジエチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、炭酸ジメチル、炭酸ジエチレン、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、エタノール、イソプロパノール、ｎ−ブタノール、または、酢酸エチルから選択される１種以上である、請求項１１に記載の方法。
【請求項１５】
前記熱及び電気伝導性充填剤、前記ポリマーマトリックス、及び前記溶媒の前記混合は、手による混合、又はドウミキサー、チェーンカンミキサー、遊星型ミキサー、二軸押出機、二本以上ロールミルから選択される１種以上の混合装置により行われ、前記準備は、前記熱及び電気伝導性充填剤、前記ポリマーマトリックス、及び前記溶媒を、独立に、バッチ方式、連続方式、又は半連続方式で配合することをさらに含む、請求項１１に記載の方法。
【請求項１６】
請求項１１に記載の方法によって形成される、一液型熱硬化性ダイ取付接着剤（ＤＡＡ）組成物。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３０】
本発明の一液型ＤＡＡ用組成物はまた、１種以上の溶媒を含む。約２〜４０重量％の量の1種以上の溶媒が、トルエン、キシレン、炭酸プロピレン、混合脂肪族ジメチルエステル、ジエチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、炭酸ジメチル、炭酸ジエチレン、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、エタノール、イソプロパノール、ｎ−ブタノール、酢酸エチル、又はこれらの組み合わせから選択される。溶媒はまた、非反応性有機希釈剤として作用することもでき、組成物の粘度を下げるためにさらに組成物に添加されてもよい。