【事件の表示】
　特許第３３５２８８５号「チタン薄板およびその製造方法」の請求項１、２に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　本件特許異議の申立てを却下する。
【理　由】
Ｉ．手続の経緯の概要
　本件特許第３３５２８８５号（以下「本件特許」という。）は、平成８年８月２１日に特許出願されたものであり、平成１４年９月２０日に請求項１〜２に係る発明につき特許権の設定登録がなされた後、平成１５年６月２日に特許異議申立人：株式会社神戸製鋼所より、その請求項１〜２に係る特許について特許異議の申立てがなされ、その後、平成１６年５月２０日付けで審判官合議体より取消理由通知がなされ、これに対して、平成１６年８月２日に特許権者より特許異議意見書及び訂正請求書が提出されたものである。
　　
II．特許異議申立人の主張及び証拠
　特許異議申立人は、甲第１号証（「山梨県工業技術センター　研究報告　Ｎｏ．４」（１９９０年）第５６〜６１頁）、甲第２号証（特公平７−２３５２５号公報）、甲第３号証（「日本金属学会　シンポジウム講演予稿　一般講演概要　昭和５３年度秋期（第８３回・富山）」（１９７８年９月２０日発行）第３６５頁）、甲第４号証（「日本金属学会誌」第４３巻、第１０号（１９７９年）第９３９〜９４７頁）、甲第５号証（「日本金属学会誌」第５５巻、第４号（１９９１年４月）第４３１〜４３６頁）、甲第６号証（「平成２年度岐阜県金属試験場研究報告」（平成３年７月１日）第１５〜２０頁）、及び甲第７号証（「平成４年度材料力学部門講演会講演論文集」No.920-72（社団法人 日本機会学会）（１９９２年８月２４日）第４７３〜４７４頁）を提示して、特許権設定登録時の本件特許について、請求項１、２に係る発明は甲第１号証に記載された発明であり、また、甲第１〜７号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができた発明であり、さらに、請求項１に係る特許は、明細書の記載が特許法第３６条第６項に規定する要件を満足しない特許出願に対してなされたものであるので、これら請求項１〜２に係る特許は取り消すべきものであると主張している。
　　
III．訂正について
(III-1)訂正事項
　上記の訂正請求書による訂正は、以下のとおりのものである。
（１）特許請求の範囲の請求項１及び２を削除する。
　　
(III-2)訂正の適否
　上記訂正（１）は、特許請求の範囲の減縮を目的とするものに該当し、そして、願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内の訂正でないとはいえず、また、実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものともいえない。
　したがって、本訂正は特許法第１２０条の４第２項、及び同条第３項において準用する同法第１２６条第２及び３項の規定に適合するものであり、よって、本訂正を認める。
　　
IV．特許異議申立てについての判断
　本件特許の請求項１及び２は、上記訂正の結果削除され、これにより、この特許異議の申立ての対象となる請求項は存在しなくなった。よって、この特許異議の申立ては不適法なものとなり、なおかつ、その補正をすることはできないものである。
　したがって、この特許異議の申立ては、特許法第１２０条の６第１項で準用する、同法第１３５条の規定により却下する。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１６年８月２７日（２００４．８．２７）
【訂正の要旨】
審決（決定）の【理由】欄参照。
（５４）【発明の名称】
チタン薄板およびその製造方法
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　　（削除）
　【請求項２】　　（削除）
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【発明の属する技術分野】
　本発明は、加工の際の工具との接触により発生する焼き付き等による表面疵を防止するための耐疵付き性に優れたチタン薄板およびその製造方法に関するものである。
　特にロール成形した後、突き合わせ部をＴＩＧ溶接する溶接チタン管では、溶接部の健全性を維持するために、ロール成形の際に潤滑剤を使用できないことから、素材であるチタン薄板自体に耐疵付き性が求められている。
　【０００２】
　【従来の技術】
　窒化処理は、「チタンの加工技術」（社）チタニウム協会編　日刊工業新聞社発行　１９９２年　１８０頁に、『処理温度が８５０℃以上にて良好な耐摩耗性を有する。』と記載されているように公知であるが、この処理は、最終製品の形状となったものに対して行なわれてきた。
　その例として、特開平１−１０８８３号公報では、チタン合金板を鍵の形状に成形した後、約８５０℃にて窒化処理し、耐摩耗性に優れたチタンキーが得られることを示している。
　一方、この窒化処理は、ロール成形加工を前提とするチタン薄板に適用すると、窒化層が厚すぎるため、曲げ加工時に表面が割れる等の欠点がある。
　【０００３】
　また特開昭６３−１１１１６１号公報では、チタン合金線材を４５０〜７５０℃の温度域で酸化処理した後、潤滑処理することにより焼き付きなく伸線できることを示している。
　一方、この酸化処理は、不均一な青色が表層に生じるため、溶接管用チタン薄板に適用した場合、ロール成形加工後に着色部の除去が必要になるという欠点がある。
　【０００４】
　さらに特開平１−２０１４５２号公報には、チタン板を特定の圧延油を用いて冷延した後、油分を若干残存させ、非酸化性雰囲気で焼鈍することにより、ＴｉＣを主成分とする表面硬化層を形成し、耐疵付き性が向上するとしている。
　一方、この方法は、洗浄液の洗浄能力に依存して油分を残存させるため、品質が安定しにくいという欠点がある。
　【０００５】
　【発明が解決しようとする課題】
　本発明は、材質の劣化がなく、不均一な青色の着色がなく、品質が安定しやすい特徴を有し、工具との耐焼き付き性に優れた皮膜を有するチタン薄板およびその製造方法の提供を課題とする。
　【０００６】
　【課題を解決するための手段】
　本発明は、上記課題を解決するために、以下の構成を要旨とする。すなわち、
　▲１▼表面に０．１μｍ以上、１．０μｍ以下の厚さの窒化チタン層を有し、その下層に窒素の拡散層を有することを特徴とするチタン薄板である。
　また、好ましくは、▲２▼表面に０．３μｍ以上、０．７μｍ以下の厚さの窒化チタン層を有し、その下層に窒素の拡散層を有することを特徴とするチタン薄板である。
　さらに、▲３▼チタンを窒化雰囲気中にて５５０℃以上、７００℃以下の温度にて加熱することを特徴とする上記▲１▼または▲２▼のチタン薄板の製造方法である。
　また好ましくは、▲４▼冷延されたままのチタンを窒化雰囲気中にて加熱温度が６００℃以上、７００℃以下の温度にて加熱することを特徴とする上記▲１▼または▲２▼のチタン薄板の製造方法である。
　【０００７】
　【発明の実施の形態】
　まず表面に０．１μｍ以上、１．０μｍ以下の厚さの窒化チタン層を有するとしたのは、窒化チタン層が０．１μｍ未満では、工具との焼き付き性の改善が十分とは言えず、また、窒化チタン層が１．０μｍ超となると黄金色に着色すること、およびその下層の窒素の拡散層が約１６μｍ以上と厚く成長し、加工性が劣化するためである。
　また、その下層に窒素の拡散層を有するとしたのは、この層が窒化チタン層の下に存在することにより、工具との焼き付き性の改善に効果があるからである。
　【０００８】
　さらに、表面に形成する窒化チタン層の厚さは０．３μｍ以上、０．７μｍ以下にすることが好ましい。すなわち、窒化チタン層が０．３μｍ以上から溶接チタン管のロール成形に十分な耐焼き付き性を示すからであり、また窒化チタンが０．７μｍ以下であれば、溶接チタン管に多用される０．５ｍｍ厚さのチタン板に対して加工性の劣化が無視できるからである。
　【０００９】
　次にチタンを窒化雰囲気中にて加熱温度が５５０℃以上、７００℃以下の温度にて加熱するのは、まず窒化雰囲気中での加熱により、窒化チタン層とその下層に窒素の拡散層を形成できるからである。さらに、５５０℃未満では、窒化反応が緩慢なため長時間を要するからであり、一方、７００℃超では、窒化反応が活発となるため短時間にする必要があり、そのため連続焼鈍設備を通板することになるが、この場合酸化反応を抑制し、窒化反応を生じさせるための雰囲気制御が、極めて困難となるからである。
　また、この方法により形成された窒化チタンは、Ｘ線回折による同定分析の結果から、主にＴｉ２Ｎからなることを確認した。
　【００１０】
　また上記処理は、冷延されたままのチタンを用いるのが好ましい。すなわち、窒化により焼鈍も同時に実施できるからである。さらに、冷延されたままのチタン板は、焼鈍されたチタン板と比較して、窒化の進行がやや速く、焼鈍時間を短縮できるからである。この理由として、冷延ままのチタン材は転位を媒介としたチタン原子と窒素原子の双方の拡散係数が大きくなるためと考えられる。
　さらに加熱温度を６００℃以上としたのは、６００℃未満では、冷延まま材の加工性回復に必要な再結晶が十分に生じないためである。
　【００１１】
　本発明は、窒化雰囲気中での窒化であるので、チタンを十分に洗浄し、炉内と導入窒素ガス中の不純分を制御すれば、極めて安定した品質で製造できる。
　【００１２】
　【実施例】
　板厚０．５ｍｍの純チタン２種の酸洗済み冷延コイルを準備した。このコイルをバッチ式真空焼鈍炉を用いて、真空引き後、窒化雰囲気中にて、表１に示す各種加熱温度と加熱時間条件にて窒化し、コイルをスリットしてフープとし、溶接管を製造し、ロール疵発生の有無により耐焼き付き性を評価した。また、加工性を密着曲げにより評価した。さらに着色有無の評価も行なった。以上の結果も表１に併せて示す。
　【００１３】
　造管は、通常のＡｒ雰囲気中にて焼鈍して製品とするフープで、焼き付き疵が発生するレベルにまでスクイズロールの圧下を大きくして製造を行なった。
　焼き付き疵が発生しなかったものを○、焼き付き疵がＡｒ雰囲気中で焼鈍したフープを用いた場合よりも低減したものを△、焼き付き疵がＡｒ雰囲気中で焼鈍したフープを用いた場合なみに発生したものを×とした。
　密着曲げは、割れのないものを○、わずかでも割れたものを×とし、また、オレンジピールの激しかったものも×とした。
　着色は、着色のないものを○、ごく薄く金色がかったものを△、黄金色に着色したものを×とした。
　【００１４】
　【表１】
　【００１５】
　例えば、本発明例のＮｏ．１は、焼鈍・酸洗済みのチタンコイルを窒素雰囲気中にて５５０℃、５時間加熱したものであり、その表層には、０．１μｍの厚さの窒化チタン層がある。造管は、焼き付き疵が低減し、密着曲げは割れがなく、着色は無かった。
　【００１６】
　Ｎｏ．５は、板厚０．５ｍｍの純チタン２種の冷延・酸洗済みのコイル（未焼鈍材）を用いて試験した結果である。６００℃、５時間加熱したものであり、その表面には０．３μｍの厚さの窒化チタン層がある。造管は、焼き付き疵がなく、密着曲げは割れがなく、着色もなかった。
　【００１７】
　なお、表１のＮｏ．１〜４およびＮｏ．１１〜１３に用いた焼鈍・酸洗済のコイルを、不活性雰囲気中で焼鈍したコイルに代えても、表１と同様の結果となった。
　また、表１のＮｏ．５に用いた圧延・酸洗済（未焼鈍）のコイルを圧延後洗浄したコイルに代えても、表１と同様の結果となった。
　【００１８】
　以上の結果、表面に０．１μｍ以上、１．０μｍ以下の厚さの窒化チタン層を有する場合、また、好ましくは、表面に０．３μｍ以上、０．７μｍ以下の厚さの窒化チタン層を有する場合、本発明の課題に対して、総合的に優れたチタン薄板となりうる。
　【００１９】
　さらに、このようなチタン薄板は、チタンを窒化雰囲気中にて加熱温度が５５０℃以上、７００℃以下の温度にて加熱することにより得られ、好ましくは、冷延されたままのチタンを窒化雰囲気中にて加熱温度が６００℃以上、７００℃以下の温度にて加熱することにより焼鈍工程と兼ねることができる。
　【００２０】
　【発明の効果】
　本発明によれば、材質劣化、着色の問題がなく、安定した品質にて、ロール成形等の加工の際に優れた耐焼き付き性を示すチタン薄板を提供できる。