【事件の表示】
特許第３２２３８７３号「シリコンウエーハ及びその製造方法」の請求項１、２に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３２２３８７３号の請求項１に係る特許を維持する。
【理　由】
１．手続の経緯
　特許第３２２３８７３号の請求項１ないし２に係る発明についての出願は、平成９年１２月２４日に特許出願され、平成１３年８月２４日にその発明について特許権の設定登録がされ、その後平成１４年４月１５日に、その特許について、北垣哲郎より特許異議の申立てがなされ、平成１４年７月１８日付けで取消理由が通知され、その指定期間内である平成１４年９月３０日に訂正請求がなされたものである。
     　
２．訂正の適否についての判断
２．１．訂正の内容
　特許権者が求めている、平成１４年９月３０日付け訂正請求書に添付された訂正明細書における訂正の内容は以下のとおりである。
　
２．１．１．訂正事項ａ
【発明の名称】「シリコンウエーハ及びその製造方法」を、「シリコンウエーハの製造方法」と訂正する。
　
２．１．２．訂正事項ｂ
　【特許請求の範囲】の記載、
「【請求項１】　中性子照射されていない、Ｖ族元素がドーピングされた＜１１１＞結晶軸のＮ型ウエーハであって、ウエーハ面内の抵抗率分布が△ρ＝（ρｍａｘ−ρｍｉｎ）／ρｍｉｎ ×１００％で表して１０％以下であることを特徴とするシリコンウエーハ。
【請求項２】　ＣＺ法又はＦＺ法を用いてＶ族元素がドーピングされたＮ型のシリコン単結晶を育成する際に、中心軸が＜１１１＞結晶軸に対して１〜６°傾斜した単結晶を育成し、育成された単結晶からウエーハを切り出す際に、切り出されたウエーハが＜１１１＞結晶軸を持つように、傾斜角度に対応する角度で単結晶を斜めに切断することを特徴とするシリコンウエーハの製造方法。」を、
「【請求項１】　ＣＺ法を用いてＶ族元素がドーピングされたＮ型のシリコン単結晶を育成する際に、中心軸が＜１１１＞結晶軸に対して１〜６°傾斜した単結晶を育成し、育成された単結晶からウエーハを切り出す際に、切り出されたウエーハが＜１１１＞結晶軸を持つように、傾斜角度に対応する角度で単結晶を斜めに切断することにより、ウエーハ面内の抵抗率分布が△ρ＝（ρｍａｘ−ρｍｉｎ）／ρｍｉｎ ×１００％で表して１０％以下である、Ｖ族元素がドーピングされた＜１１１＞結晶軸のＮ型ウエーハを製造することを特徴とするシリコンウエーハの製造方法。」
と訂正する。
　
２．１．３．訂正事項ｃ
　本件明細書の【０００１】段落の記載、
「【発明の属する技術分野】本発明は、ツェナーダイオード等に適した＜１１１＞結晶軸のＮ型シリコンウエーハ及びその製造方法に関する。」を、
「【発明の属する技術分野】本発明は、ツェナーダイオード等に適した＜１１１＞結晶軸のＮ型シリコンウエーハの製造方法に関する。」
と訂正する。
　
２．１．４．訂正事項ｄ
　本件明細書の【００１４】段落の記載を削除する。
　
２．１．５．訂正事項ｅ
　本件明細書の【００１５】段落の記載、
「また、本発明のシリコンウエーハ製造方法は、ＣＺ法又はＦＺ法を用いて・・・・・傾斜角度に対応する角度で単結晶を斜めに切断するものである。」を、
「本発明のシリコンウエーハ製造方法は、ＣＺ法を用いてＶ族元素がドーピングされたＮ型のシリコン単結晶を育成する際に、中心軸が＜１１１＞結晶軸に対して１〜６°傾斜した単結晶を育成し、育成された単結晶からウエーハを切り出す際に、切り出されたウエーハが＜１１１＞結晶軸を持つように、傾斜角度に対応する角度で単結晶を斜めに切断することにより、面内抵抗率分布が△ρ＝（ρｍａｘ−ρｍｉｎ）／ρｍｉｎ ×１００％で表して１０％以下である、Ｖ族元素がドーピングされた＜１１１＞結晶軸のＮ型ウエーハを製造するものである。」
と訂正する。
　
２．１．６．訂正事項ｆ
本件明細書の【００３５】段落の記載、
「表１及び表２に示す条件で、ツェナーダイオード用のリンドープ４インチ及び４インチシリコン単結晶を育成した。・・・・・・に示す。」を、
「表１及び表２に示す条件で、ツェナーダイオード用のリンドープ４インチ及び５インチシリコン単結晶を育成した。結晶育成での無転位化歩留り、及び育成結晶のトップ部、中央部、ボトム部から採取したウエーハの面内抵抗率ρを表２に示す。」
と訂正する。
　
２．１．７．訂正事項ｇ
本件明細書の【００５３】、【００５４】段落の記載、
「【００５３】
【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明のシリコンウエーハは、中性子照射されていない、Ｖ族元素がドーピングされたドープ型であり、且つ、面内の抵抗率分布の均一性に優れ、良品歩留りが高いので、ツェナーダイオードのコスト低減に寄与する。【００５４】また、本発明のウエーハ製造方法は、上記シリコンウエーハの製造において、製品採取の際のロスの発生を可及的に抑制することにより、ツェナーダイオードのコスト低減に寄与する。」を、
「【００５２】
【発明の効果】
　以上の説明から明らかなように、本発明のウエーハ製造方法は、Ｖ族元素がドーピングされたドープ型であり、且つ、面内の抵抗率分布の均一性に優れたシリコンウエーハの製造において、製品採取の際のロスの発生を可及的に抑制することにより、ツェナーダイオードのコスト低減に寄与する。」
と訂正する。
　
２．１．８．訂正事項ｈ
　本件明細書の段落番号【００１５】〜【００５２】の段落において、段落番号【００１５】〜【００５２】をそれぞれ【００１４】〜【００５１】に繰り上げる。
　
２．２．訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張・変更の存否
２．２．１．訂正事項ａ
　上記訂正事項ａは、特許請求の範囲の訂正（請求項１の削除）に伴い、訂正するものであるから明りょうでない記載の釈明を目的としたものである。
　
２．２．２．訂正事項ｂ
　上記訂正事項ｂは、特許請求の範囲の請求項１を削除し、これに伴い、請求項２を請求項１に繰り上げるとともに、旧請求項１に記載のシリコンウエーハの技術事項を限定的に付加し、さらに、「ＣＺ法又はＦＺ法」を「ＣＺ法」と減縮するものである。
　そして、この旧請求項１に記載のシリコンウエーハの技術事項を限定的に付加する点、「ＣＺ法又はＦＺ法」を「ＣＺ法」と減縮する点については、訂正前の本件明細書中の段落【００１３】、【００２８】〜【００２９】等の記載に根拠を有する。
　したがって、上記訂正事項ｂは、明りょうでない記載の釈明及び特許請求の範囲の減縮を目的とした明細書の訂正に該当するものであり、願書に添付した明細書又は図面に記載した事項の範囲内の訂正であり、かつ実質上特許請求の範囲を拡張し、変更するものではない。
　
２．２．３．訂正事項ｃ，ｄ，ｅ、及びｇ
　上記訂正事項ｃ，ｄ，ｅ、及びｇはいずれも特許請求の範囲の訂正に伴い、訂正するものであるから明りょうでない記載の釈明を目的としたものであり、いずれの訂正事項も願書に添付した明細書又は図面に記載した事項の範囲内の訂正であり、かつ実質上特許請求の範囲を拡張し、変更するものではない。
　
２．２．４．訂正事項ｆ
　上記訂正事項ｆは、「表１及び表２に示す条件で・・・４インチ及び４インチシリコン単結晶を育成した」が、「表１及び表２に示す条件で・・・ドープ４インチ及び５インチシリコン単結晶を育成した」の誤記であることは、願書に最初に添付した明細書に記載の表１及び表２に結晶径として４インチ及び５インチの２種類が記載されていることから明らかであるので、誤記の訂正を目的としたものであり、この訂正事項ｆは、願書に最初に添付した明細書又は図面に記載した事項の範囲内の訂正であり、かつ実質上特許請求の範囲を拡張し、変更するものではない。
　
２．２．５．訂正事項ｈ
　訂正事項ｈは、本件明細書の【００１４】段落を削除する訂正事項ｄに伴って、段落番号【００１５】〜【００５２】をそれぞれ【００１４】〜【００５１】に繰り上げるものであるから、明りょうでない記載の釈明を目的とした明細書の訂正に該当する。
　さらに、訂正事項ｈは、願書に添付した明細書又は図面に記載した事項の範囲内の訂正であり、かつ実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。
　
２．３．訂正の適否のむすび
　以上のとおりであるから、上記訂正は、特許法第１２０条の４第２項及び同条第３項において準用する特許法第１２６条第２項乃至第４項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
　
３．特許異議申立てについて
３．１．申立の理由の概要
　特許異議申立人北垣哲郎は、証拠として本件出願前国内において頒布された甲第１号証乃至甲第５号証を提出し、本件請求項１に係る発明の特許は、甲第１号証、甲第２号証に記載された発明であるか、これらの発明に基づいて当業者が容易に発明を行うことができたものであるから、特許法第２９条第１項第３号に該当するか、もしくは第２９条第２項の規定により特許を受けることができないものであること、また、本件請求項２に係る発明の特許は、甲第３号証に記載された発明であるか、甲第３号証及び甲第４号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明を行うことができたものであるから、特許法第２９条第１項第３号に該当するか、もしくは第２９条第２項の規定により特許を受けることができない（以下、「理由Ａ」という。）ものであること、ならびに、本件請求項２に係る発明の特許は、特許法第２９条第１項柱書きの規定に違反しているため、特許を受けることができない（以下、「理由Ｂ」という。）ものであること、を甲第５号証を援用して主張し、本件請求項１〜２に係る発明は、特許法第１１３条第２号に該当し、特許法１１４条第２項の規定により取り消されるべきものである旨、主張している。
　
３．２．特許異議申立ての理由についての判断
　特許請求の範囲の訂正に伴い旧請求項１は削除されたため、旧請求項２に相当する新請求項１についてのみ判断することにする。
　
３．３．本件発明
　上記２．２．で示したように上記訂正が認められるから、本件発明は、上記訂正請求に係る訂正明細書の特許請求の範囲の請求項１に記載された次のとおりのものである。
「【請求項１】　ＣＺ法を用いてＶ族元素がドーピングされたＮ型のシリコン単結晶を育成する際に、中心軸が＜１１１＞結晶軸に対して１〜６°傾斜した単結晶を育成し、育成された単結晶からウエーハを切り出す際に、切り出されたウエーハが＜１１１＞結晶軸を持つように、傾斜角度に対応する角度で単結晶を斜めに切断することにより、ウエーハ面内の抵抗率分布が△ρ＝（ρｍａｘ−ρｍｉｎ）／ρｍｉｎ ×１００％で表して１０％以下である、Ｖ族元素がドーピングされた＜１１１＞結晶軸のＮ型ウエーハを製造することを特徴とするシリコンウエーハの製造方法。」（以下、「本件発明」と云う。）
　
３．４．甲号証に記載された発明
甲第３号証：特開昭６３−１２３８９３号公報には、シリコン単結晶製造方法（発明の名称）が開示されており、また、以下の記載がある。
「（１）ドーパントが添加された多結晶シリコン溶湯に種結晶を浸漬し、次いでこの種結晶を引き上げることにより単結晶を製造するシリコン単結晶製法方法において、
　前記引き上げを行なう際に、製造すべき単結晶の引き上げ方向の結晶方位に対して、前記種結晶の同結晶方位を０．２〜４°傾斜させることを特徴とするシリコン単結晶製造方法。
（２）前記ドーパントは、アンチモンであることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載のシリコン単結晶製造方法。
（３）前記製造すべき単結晶の結晶方位が＜１１１＞および＜１００＞のいずれかであることを特徴とする特許請求の範囲第１項または第２項記載のシリコン単結晶製造方法。」（特許請求の範囲）、
「　本発明は前記事情に鑑みてなされたもので、アンチモンを高濃度にドープしたシリコン単結晶の生産効率を向上することができ、しかも凝結したアンチモンによる転位の発生を防ぐことが可能なシリコン単結晶製造方法を提供することを目的とする。・・・・・。
（１）従来は製造すべき単結晶の引き上げ方向の結晶方位と一致されていた種結晶の結晶方位を、前記単結晶の結晶方位から若干傾斜させて引き上げを行なうと、格子歪に起因する転位が生じにくくなり、その分、従来よりも速く引き上げることができる。」（第２頁右上欄第１９行〜左下欄第１４行）、
「（１）種結晶の結晶方位を製造すべき単結晶の結晶方位に対して傾斜させることにより、ドーパント原子による格子歪に起因する転位の発生を抑えることができるので、その分、単結晶引き上げ速度を上昇することができ、製造効率向上が図れる。
（２）引き上げ速度を上昇することにより、炉内に凝結したドーパントが溶湯内に落下して単結晶に転位を生じさせる確率を低減することができるので、この点からも単結晶の無転位化が図れる。」（第３頁左上欄第１８行〜右上欄第６行）。
　以上をまとめると、甲第３号証には、次の発明が記載されている。
「引き上げによりアンチモンを高濃度にドープしたシリコン単結晶を製造するに当たり、＜１１１＞および＜１００＞のいずれかの結晶方位に対して、前記種結晶の同結晶方位を０．２〜４°傾斜させることにより、ドーパント原子による格子歪に起因する転位の発生を抑えることができるシリコン単結晶製造方法。」
　
甲第４号証：株式会社サイエンスフォーラム発行、「エレクトロニクス用結晶材料の精密加工技術」、(昭和６０年１月３０日発行)、第２７頁〜第３８頁，第１３８頁〜第１４９頁、には、以下のような記載が存在する。
「　結晶材料のスライシングの特徴は方位が重要なことであり，使用される面が特定の面方位であることを要するときは，当然スライシングにおいて特定の面でスライスしなければならない。このような場合にはＸ線で測定しながらスライスする・・・・」（第２７頁右欄第１１行〜第１５行）、
「　結晶の物理的，化学的，機械的性質の大部分は異方性を有することは周知の通りである。従って種々の測定に供される単結晶試料は，球状試料を除き定方位加工される必要がある。・・・・・・・。
　定方位加工とは，この各ケースに対して，出発試料塊をどう測定してその測定に合わせてどう加工するかである。単結晶出発試料に対し，各種測定方式の組合わせをフローチャート化したのが図−１である１）。この定方位加工工程で最も問題となるのは，測定と加工法各々がいかに精度が高くても，その各々を連結する方式が不適切であるときは，加工物の精度は上がらないことである。」（第３０頁左欄第２行〜同欄第２７行）、
「　スライシングマシンによる切断対象の材料はＧｅからＳｉへ，インゴットの外径は大口径化への道をたどってきた。またＧａＡｓ，ＧａＰなどIII−Ｖ族結晶材料などのますます高価な材料が新しい切断対象となってきている。
　これらの動向は，スライシングマシンの切断精度の向上と大口径切断能力を必要条件とする一方，切断切粉の極小化（ブレードを薄く，振れを少なく）が求められ，切断する結晶面に対する選択からインゴット傾斜切断のニーズも生じている。
　これらの必要条件の多くが，ここに述べる内周型スライシングマシン（内周刃式スライシングマシン）のみを，エレクトロニクス用結晶材料の精密スライシング加工するマシンとするゆえんである。以下内周型スライシングマシンの切断原理と構成および実例と種類について述べる。」（第１３８頁左欄第１行〜第１５行）、
「（５） チルチング部
　チルチング部は，ブレード面に対して切断材料を傾斜調整し，切断する結晶面を合わせるためのものである。切断材料とその製造法によって，大きな傾斜角を要するものもある。」（第１４０頁左欄第１４行〜第１８行）。
　以上をまとめると、甲第４号証には、以下の事項が記載されている。
「結晶材料のスライシングの特徴は方位が重要であり，使用される面が特定の面方位であることを要するときは，特定の面でスライスしなければならず、また、種々の測定に供される単結晶試料は，定方位加工される必要がある。インゴット径が大口径化への道をたどってきた動向に伴い、スライシングマシンの切断精度の向上と大口径切断能力を必要条件とする一方，切断切粉の極小化（ブレードを薄く，振れを少なく）が求められ，切断する結晶面に対する選択からインゴット傾斜切断のニーズが生じており、そのためには内周型スライシングマシン（内周刃式スライシングマシン）が用いられる。単結晶試料のスライスはチルチング部でブレード面に対して切断材料を傾斜調整し，切断する結晶面を合わせて行われる。」
　
甲第５号証：株式会社サイエンスフォーラム発行、「半導体プロセス材料実務便覧」、(昭和５８年４月２５日発行)、第２８頁〜第３３頁、には、ＣＺ結晶およびＦＺ結晶の特性の比較が表−７、図−８等とともに示されており、表−７によれば、ウェーハ面内の抵抗率変化に関して、４点法による測定で、ＣＺ法によるＮ型の＜１１１＞結晶方位のものでは１０〜３０％、ＦＺ法によるＮ型の＜１１１＞結晶方位のものでは１０〜４０％、ＳＲ法で測定した場合には、ＣＺ法によるＮ型の＜１１１＞結晶方位のもの、ＦＺ法によるＮ型の＜１１１＞結晶方位のものについて、それぞれ、１０〜４０％、３０〜９０％と異なっていることが知られる。
　
３．５．本件発明と甲号証記載の発明との対比・判断
３．５．１．理由Ａ（特許法第２９条第１項第３号、第２９条第２項）について
　本件発明と甲第３号証、甲第４号証に記載の発明とを対比検討すると、
甲第３号証に記載の発明は、引き上げによりアンチモンを高濃度にドープしたシリコン単結晶を製造するに当たり、＜１１１＞等の結晶方位に対して、種結晶の結晶方位を０．２〜４°傾斜させることにより、ドーパント原子による格子歪に起因する転位の発生を抑えることを可能にするというものであり、中心軸が＜１１１＞結晶軸に対して１〜６°傾斜した単結晶を育成し、単結晶を斜めに切断することにより、ウエーハ面内の抵抗率分布が１０％以下であるような＜１１１＞結晶軸のＮ型シリコンウエーハを製造する点については、記載も示唆もない。
　また、甲第４号証には、結晶材料を切断（スライス）するに際して、ブレード面に対して切断材料を傾斜調整し，切断する結晶面を高精度に合わせて切断するなどの点は記載されてはいるけれども、中心軸が＜１１１＞結晶軸に対して１〜６°傾斜した単結晶を育成し、傾斜角度に対応する角度で単結晶を斜めに切断することにより、ウエーハ面内の抵抗率分布が１０％以下である、＜１１１＞結晶軸のＮ型シリコンウエーハを製造する点については、記載も示唆もない。
　したがって、甲第３号証、甲第４号証のいずれにも、本件発明の構成要件である「ＣＺ法を用いて、中心軸が＜１１１＞結晶軸に対して１〜６°傾斜した単結晶を育成し、育成された単結晶からウエーハを切り出す際に、切り出されたウエーハが＜１１１＞結晶軸を持つように、傾斜角度に対応する角度で単結晶を斜めに切断することにより、ウエーハ面内の抵抗率分布が１０％以下である、Ｖ族元素がドーピングされた＜１１１＞結晶軸のＮ型ウエーハを製造する」点については記載も示唆もない。
　そして、本件発明は、上記構成要件によって、「面内の抵抗率分布の均一性に優れたシリコンウエーハの製造において、製品採取の際のロスの発生を可及的に抑制することにより、ツェナーダイオードのコスト低減に寄与する。」（本件特許明細書段落【００５２】を参照）という明細書記載の顕著な作用効果を奏するものと認められる。
　
　以上のことからみて、本件発明は、甲第３号証に記載された発明と同一ではなく、また、甲第３、４号証に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものともいえない。
　
  なお、甲第１号証（特開平６−２０８８８７号公報）、甲第２号証（特開平５−１９４０７８号公報）、及び、取消理由通知書で引用された特開平５−２０８８９２号公報、特開平７−２７７８７５号公報をも考慮して検討したが、結論は変わらない。
   　
３．５．２．理由Ｂ（特許法第２９条第１項柱書き）について
  本件発明は、「ＣＺ法を用いて・・・」と訂正されており、「ＦＺ法を用いてＶ族元素がドーピングされたＮ型のシリコン単結晶を育成する・・・・シリコンウエーハの製造方法。」を包含するものではないので、ＦＺ法に関して本件発明は未完成発明であるため、本件発明は未完成発明を包含するものであるという理由は解消している。
　
　したがって、本件発明は、特許法第２９条第１項柱書きに違背した発明とは認められない。
　
３．６．むすび
　以上のとおりであるから、特許異議の申立ての理由によっては本件請求項１に係る発明についての特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件請求項１に係る発明についての特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１４年１２月２０日（２００２．１２．２０）
【訂正の要旨】
訂正の要旨
訂正事項ａ．
　明りょうでない記載の釈明を目的として、【発明の名称】を、
「シリコンウエーハの製造方法」と訂正する。
訂正事項ｂ．
　明りょうでない記載の釈明及び特許請求の範囲の減縮を目的として、特許請求の範囲の請求項１を削除し、これに伴い、請求項２を請求項１に繰り上げるとともに、次のとおり訂正する。
「【請求項１】　ＣＺ法を用いてＶ族元素がドーピングされたＮ型のシリコン単結晶を育成する際に、中心軸が＜１１１＞結晶軸に対して１〜６°傾斜した単結晶を育成し、育成された単結晶からウエーハを切り出す際に、切り出されたウエーハが＜１１１＞結晶軸を持つように、傾斜角度に対応する角度で単結晶を斜めに切断することにより、ウエーハ面内の抵抗率分布が△ρ＝（ρｍａｘ−ρｍｉｎ）／ρｍｉｎ×１００％で表して１０％以下である、Ｖ族元素がドーピングされた＜１１１＞結晶軸のＮ型ウエーハを製造することを特徴とするシリコンウエーハの製造方法。」
訂正事項ｃ．
　明りょうでない記載の釈明を目的として、明細書の【０００１】段落の記載を、
「【発明の属する技術分野】本発明は、ツェナーダイオード等に適した＜１１１＞結晶軸のＮ型シリコンウエーハの製造方法に関する。」と訂正する。
訂正事項ｄ．
　明りょうでない記載の釈明を目的として、明細書の【００１４】段落の記載を削除する。
訂正事項ｅ．
　明りょうでない記載の釈明を目的として、明細書の【００１５】段落の記載を、
「本発明のシリコンウエーハ製造方法は、ＣＺ法を用いてＶ族元素がドーピングされたＮ型のシリコン単結晶を育成する際に、中心軸が＜１１１＞結晶軸に対して１〜６°傾斜した単結晶を育成し、育成された単結晶からウエーハを切り出す際に、切り出されたウエーハが＜１１１＞結晶軸を持つように、傾斜角度に対応する角度で単結晶を斜めに切断することにより、面内抵抗率分布が△ρ＝（ρｍａｘ−ρｍｉｎ）／ρｍｉｎ×１００％で表して１０％以下である、Ｖ族元素がドーピングされた＜１１１＞結晶軸のＮ型ウエーハを製造するものである。」と訂正する。
訂正事項ｆ．
　誤記の訂正を目的として、明細書の【００３５】段落の記載を、
「表１及び表２に示す条件で、ツェナーダイオード用のリンドープ４インチ及び５インチシリコン単結晶を育成した。結晶育成での無転位化歩留り、及び育成結晶のトップ部、中央部、ボトム部から採取したウエーハの面内抵抗率ρを表２に示す。」と訂正する。
訂正事項ｇ．
　明りょうでない記載の釈明を目的として、明細書の【００５３】、【００５４】段落の記載を、
「【発明の効果】
　以上の説明から明らかなように、本発明のウエーハ製造方法は、Ｖ族元素がドーピングされたドープ型であり、且つ、面内の抵抗率分布の均一性に優れたシリコンウエーハの製造において、製品採取の際のロスの発生を可及的に抑制することにより、ツェナーダイオードのコスト低減に寄与する。」と訂正する。
訂正事項ｇ．
　明りょうでない記載の釈明を目的として、明細書の段落番号【００１５】〜【００５２】をそれぞれ【００１４】〜【００５１】に繰り上げる。
（５４）【発明の名称】
シリコンウエーハの製造方法
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　ＣＺ法を用いてＶ族元素がドーピングされたＮ型のシリコン単結晶を育成する際に、中心軸が＜１１１＞結晶軸に対して１〜６°傾斜した単結晶を育成し、育成された単結晶からウエーハを切り出す際に、切り出されたウエーハが＜１１１＞結晶軸を持つように、傾斜角度に対応する角度で単結晶を斜めに切断することにより、ウエーハ面内の抵抗率分布がΔρ＝（ρｍａｘ−ρｍｉｎ）／ρｍｉｎ×１００％で表して１０％以下である、Ｖ族元素がドーピングされた＜１１１＞結晶軸のＮ型ウエーハを製造することを特徴とするシリコンウエーハの製造方法。
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【発明の属する技術分野】
　本発明は、ツェナーダイオード等に適した＜１１１＞結晶軸のＮ型シリコンウエーハの製造方法に関する。
　【０００２】
　【従来の技術】
　ツェナーダイオードは、一般にＮ型シリコン基板にＰ型不純物を選択ドーピングした構造になっており、そのＮ型シリコン基板としては、比抵抗が数ｍΩ〜数Ωという低抵抗になるようにリン等のＶ族元素がドーピングされたシリコンウエーハが使用される。そして、このシリコンウエーハとしては、電気的特性、主に動作抵抗値の点から、＜１１１＞結晶軸をもつものが好ましいとされ、そのウエーハは通常ＣＺ法による育成プロセスを経て製造される。
　【０００３】
　また、＜１１１＞結晶軸をもつＮ型ウエーハは、後述するように、面内の抵抗率分布が不均一であるため、一部では＜１００＞結晶軸や＜５１１＞結晶軸をもつＮ型ウエーハの使用も考えられている（特開平４−２６６０６５号公報）。
　【０００４】
　【発明が解決しようとする課題】
　しかしながら、＜１００＞結晶軸や＜５１１＞結晶軸をもつＮ型ウエーハは、＜１１１＞結晶軸をもつＮ型ウエーハに比べると電気的特性が本質的に劣る。具体的には、特定の動作電圧区分でしか使用できないという問題がある。この問題のため、ツェナーダイオード用のＮ型ウエーハとしては、依然として＜１１１＞結晶軸をもつものが望まれている。しかし、＜１１１＞結晶軸をもつＮ型ウエーハには、ツェナーダイオードの特性に関連して次のような問題がある。
　【０００５】
　ツェナーダイオードの特性の一つとして、動作電圧区分が細かく分かれ、しかも個々の動作電圧範囲が非常に狭いことがある。このため、その素材であるシリコンウエーハには、ウエーハ面内の抵抗率分布が均一であることが要求される。しかしながら、＜１１１＞結晶軸をもつＮ型シリコンウエーハは、この抵抗率分布の均一性が本質的に劣るという問題がある。従って、そのウエーハにおける良品歩留りはかなり低いものになっている。
　【０００６】
　この問題を解決するためには、シリコンウエーハの素材である単結晶ロッドの育成プロセスにおいて、坩堝の回転速度を遅くして、結晶径方向のドーピング元素分布を均一化することが一応有効である。実際、その回転速度は通常のＣＺ育成と比べてかなり遅くされている。しかし、坩堝の回転速度を遅くすると、シリコン融液の対流条件が、異物を結晶の方に運搬しやすい条件となり、有転位化を促進する。このため、単結晶の歩留りは低く、この観点から極端な速度低下も不可能である。
　【０００７】
　また、単結晶におけるドーピング元素の不均一は、結晶径が大きくなるほど顕著になり、これを抑えるために坩堝回転数の更なる低下が必要になるが、その低下は有転位化を促進する。
　【０００８】
　これらのため、＜１１１＞結晶軸をもつＮ型ウエーハの面内抵抗率分布は、Δρ＝（ρｍａｘ−ρｍｉｎ）／ρｍｉｎ×１００％で表して１０％以下に抑えることができないのが実情である。また、結晶径は４インチ以下に制限されているのが実情である。
　【０００９】
　以上はＣＺ法による育成プロセスを経て製造されたウエーハの場合であるが、ＦＺ法による育成プロセスを経て製造されたウエーハにも同様の問題がある。
　【００１０】
　結晶軸の方向を変えず、＜１１１＞結晶軸のままでこれらの問題を解決するために、原子炉内で中性子を照射してシリコンの同位体の一部をリンに変換する方法は知られている。しかし、このドーピングによらない方法は、多大のコストを必要とする問題がある。
　【００１１】
　本発明の目的は、リン等のＶ族元素がドーピングされたＮ型の＜１１１＞結晶軸ウエーハにおいて、ウエーハ面内の抵抗率分布を従来より均一化することにある。
　【００１２】
　【課題を解決するための手段】
　上記目的を達成するために、本発明者らは単結晶の育成工程でその中心軸を＜１１１＞結晶軸に対して僅かに傾斜させることを企画し、種々の実験検討を行った結果、以下の事項を知見し、本発明を完成させるに至った。
　【００１３】
　後で詳しく説明するが、単結晶の中心軸を＜１１１＞結晶軸に対して僅かに傾斜させることにより、結晶半径方向におけるドーピング元素の量的分布が著しく均一化される。その傾斜角度に対応する角度で単結晶から斜めに切り出したウエーハは＜１１１＞結晶軸をもつものとなるが、傾斜角度が小さいために、傾斜に伴う材料採取ロスは僅かである。切り出されたウエーハの面内抵抗率分布は、中性子照射を用いないドーピング型ウエーハであるにもかかわらず、Δρ＝（ρｍａｘ−ρｍｉｎ）／ρｍｉｎ×１００％で表して１０％以下に抑えることが可能となる。
　【００１４】
　本発明のシリコンウエーハ製造方法は、ＣＺ法を用いてＶ族元素がドーピングされたＮ型のシリコン単結晶を育成する際に、中心軸が＜１１１＞結晶軸に対して１〜６°傾斜した単結晶を育成し、育成された単結晶からウエーハを切り出す際に、切り出されたウエーハが＜１１１＞結晶軸を持つように、傾斜角度に対応する角度で単結晶を斜めに切断することにより、面内抵抗率分布がΔρ＝（ρｍａｘ−ρｍｉｎ）／ρｍｉｎ×１００％で表して１０％以下である、Ｖ族元素がドーピングされた＜１１１＞結晶軸のＮ型ウエーハを製造するものである。
　【００１５】
　【発明の実施の形態】
　以下に本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。
　【００１６】
　本発明の実施形態では、図１（ａ）に示すように、ＣＺ法により、所定量のＶ族元素、例えばリン、ヒ素、アンチモン等がドーピングされた坩堝１内のシリコン融液２からシリコン単結晶３を育成する。このとき、種結晶４として、中心軸が＜１１１＞結晶軸に対して１〜６°傾斜したものを用いる。これにより、育成されるシリコン単結晶３は、中心軸が＜１１１＞結晶軸に対して１〜６°傾斜したものとなる。そして、この傾斜に伴って単結晶中のドーピング元素の量的分布は、結晶半径方向において均一化されたものになる。
　【００１７】
　結晶中心軸を＜１１１＞結晶軸に対して１〜６°傾斜させることにより、結晶半径方向におけるドーピング元素の量的分布が均一化される理由は以下のとおりである。
　【００１８】
　そもそも、シリコン単結晶３においてドーピング元素量が結晶半径方向で不均一を生じるのは、シリコン単結晶３の回転速度とシリコン融液２の凝固速度の影響を受けて偏析係数が結晶半径方向で変化することによる。
　【００１９】
　即ち、シリコン融液２から育成されるシリコン単結晶３は、シリコン融液２に対して相対的に軸回りの回転を生じており、その結果、シリコン単結晶３の周速度は中心部で低速、外周部で高速となる。シリコン融液２からシリコン単結晶３に取り込まれるドーピング元素の量は偏析係数に依存するが、この偏析係数は単結晶の凝固界面での相対速度が小さいほど高くなる傾向がある。この傾向のため、シリコン単結晶３では、結晶中心部に近いところほどドーピング元素の濃度が高くなり、その結果、ウエーハ面内の抵抗率分布への影響は、図１（ｂ）に示すように、ドーピング元素濃度の高い結晶中心部ほど低抵抗なものとなる。
　【００２０】
　この現象は、結晶軸の方向の影響を受けないので、＜１１１＞結晶軸だけでなく、＜１００＞結晶軸や＜５１１＞結晶軸をもつウエーハにおいても発生し、更には、結晶中心軸を＜１１１＞結晶軸に対して１〜６°傾斜させた場合にも同様に生じる。
　【００２１】
　これに対し、シリコン融液２の凝固速度による影響は、結晶軸の方向に支配される。即ち、＜１１１＞結晶軸をもつシリコン単結晶３では、中心軸に直角な横方向の原子間結合が強固なため、横方向の結晶成長速度が速い。ここで、単結晶の凝固界面は通常は上に凸の湾曲面であるため、水平な頂部での凝固速度が他の部分に比べて速くなる。そして、凝固速度が速いほど、結晶から融液に吐き出されるドーピング元素が減少し、偏析係数が大きくなるので、＜１１１＞結晶軸をもつシリコン単結晶３では、結晶中心部に近いところでドーピング元素の濃度が高くなり、ウエーハ面内の抵抗率分布への影響も、図１（ｃ）に示すように、ドーピング元素濃度の高い結晶中心部で低抵抗なものとなる。
　【００２２】
　この現象は＜１１１＞結晶軸に特有のものであるため、＜１１１＞結晶軸をもつウエーハでは、前述した単結晶の回転による影響と、この凝固速度による影響とが重なって、中央部の抵抗率が極端に低下し、面内の抵抗率分布が非常に不均一になる。これが、＜１１１＞結晶軸のウエーハで、抵抗率分布が極端に不均一になる理由である。
　【００２３】
　なお、＜１００＞結晶軸ウエーハや＜５１１＞結晶軸ウエーハで、面内の抵抗率分布が均一化されるのは、＜１１１＞結晶軸に特有の中央部での抵抗率の極端な低下が生じないことによる。しかし、これらのウエーハが、電気的特性の点からツェナーダイオード用として不適なことは、前述のとおりである。
　【００２４】
　一方、図１（ａ）のように、中心軸が＜１１１＞結晶軸に対して僅かに傾斜したシリコン単結晶３を育成した場合は、凝固速度の速い部分、即ちドーピング元素の高濃度部分が、この傾斜にともなって結晶中心部から側方に移動する。その結果、ウエーハ面内の抵抗率分布への影響は、図１（ｄ）に示すように、中心部を挟む２位置で低抵抗となり、中心部での抵抗低下が解消されたものとなる。
　【００２５】
　そして、中心軸が＜１１１＞結晶軸に対して僅かに傾斜したシリコン単結晶３では、図１（ｃ）に示す影響と図１（ｄ）に示す影響とが重なり、図１（ｅ）に実線で示すようなドーピング元素分布となる結果、主に結晶中心部での高濃度化が緩和される。かくして、結晶半径方向におけるドーピング元素濃度分布は、＜１１１＞結晶軸のシリコン単結晶３と比べて著しく均一化される。
　【００２６】
　以上が、結晶中心軸を＜１１１＞結晶軸に対して１〜６°傾斜させることにより、結晶半径方向におけるドーピング元素の量的分布が均一化される理由である。
　【００２７】
　中心軸が＜１１１＞結晶軸に対して僅かに傾斜したシリコン単結晶３が育成されると、次に、傾斜角度に対応する角度でシリコン単結晶３を斜め切断して、＜１１１＞結晶軸をもつシリコンウエーハを得る。このシリコンウエーハは、シリコン単結晶３におけるドーピング元素濃度分布に対応して、面内抵抗率分布が均一化されたものになる。
　【００２８】
　その結果、中性子照射を用いないドーピング型では製造されなかったΔρが１０％以下の＜１１１＞結晶軸をもつＮ型ウエーハが製造される。
　【００２９】
　しかも、シリコン単結晶３でのドーピング元素濃度分布が均一化されることにより、坩堝１の極端な低速回転が不要となるので、単結晶の有転位化が抑制され、単結晶の無転位歩留りが改善される。また、５インチ以上の大径単結晶の育成が可能になる。
　【００３０】
　更に、シリコン単結晶３の中心軸の＜１１１＞結晶軸に対する傾斜角度が僅かであるため、ウエーハを採取するときの切断傾斜角度も僅かとなり、その傾斜切断による切断ロスも抑えられる。また、採取されたウエーハでは、傾斜切断による楕円化が軽微であるので、楕円化による切断ロスも抑制される。
　【００３１】
　ちなみに、＜５１１＞結晶軸の場合は、＜１１１＞結晶軸に対して１５°以上も傾斜することになるので、仮に傾斜切断によって＜１１１＞結晶軸のウエーハを採取したとしても、傾斜切断によるロス及び楕円化によるロスともに非常に大きくなる。
　【００３２】
　本発明のウエーハ製造方法においてこの傾斜角度を１〜６°に限定したのは、１°未満ではウエーハ面内の抵抗率分布が十分に均一化されず、６°を超えると傾斜切断及び楕円化によるロスが顕著になるからである。特に望ましい傾斜角度は、下限については２°以上であり、上限については５°以下である。
　【００３３】
　【実施例】
　次に本発明の実施例を示し、従来例及び比較例と対比することにより、本発明の効果を明らかにする。
　【００３４】
　表１及び表２に示す条件で、ツェナーダイオード用のリンドープ４インチ及び５インチシリコン単結晶を育成した。結晶育成での無転位化歩留り、及び育成結晶のトップ部、中央部、ボトム部から採取したウエーハの面内抵抗率ρを表２に示す。
　【００３５】
　抵抗率ρの平均値は、融液における経時的なリン濃度変化に伴って、トップ部からボトム部にかけて漸次低下するものとなる。抵抗率ρの分布はΔρ＝（ρｍａｘ−ρｍｉｎ）／ρｍｉｎ×１００％で表わした。
　【００３６】
　【表１】
　【００３７】
　【表２】
　【００３８】
　現状の育成条件に相当する従来例では、４インチ単結晶を育成した。結晶中心軸は＜１１１＞結晶軸に対する傾斜角度が０°で、その結晶軸に一致しており、坩堝回転数は０．８ｒｐｍの低速である。育成されたシリコン単結晶を中心軸に直角な方向に切断して＜１１１＞結晶軸をもつＮ型ウエーハを採取した。
　【００３９】
　採取されたウエーハの面内抵抗率分布は、最小でも１１％であった。また、育成プロセスにおける無転位歩留りは４５本平均で２７％であった。
　【００４０】
　比較例１では、４インチ単結晶を育成した。結晶中心軸は＜１１１＞結晶軸に対する傾斜角度が０°で、その結晶軸に一致している。坩堝回転数は、無転位歩留りを上げるために、従来例より高速の１０ｒｐｍとした。育成されたシリコン単結晶を中心軸に直角な方向に切断して＜１１１＞結晶軸をもつＮ型の４インチウエーハを採取した。
　【００４１】
　坩堝の回転速度を上昇させたため、育成プロセスにおける無転位歩留りは、１２本平均で８３％と向上した。しかし、採取されたウエーハの面内抵抗率分布は、従来例より極端に不均一になり、最小でも１６％になった。
　【００４２】
　比較例２では、５インチ単結晶を育成した。結晶中心軸は＜１１１＞結晶軸に対する傾斜角度が０°で、その結晶軸に一致している。坩堝回転数は、単結晶の大径化に伴って従来例より更に低速の０．３ｒｐｍとした。育成されたシリコン単結晶を中心軸に直角な方向に切断して＜１１１＞結晶軸をもつＮ型の５インチウエーハを採取した。
　【００４３】
　採取されたウエーハの面内抵抗率分布は、従来例とほぼ同じ最小１２％であり、依然として１０％を超えた。育成プロセスにおける無転位歩留りは、坩堝の回転速度を低下させたため、９本平均で１１％と著しく低下した。この歩留りでは、実操業は不可能である。
　【００４４】
　実施例１では、４インチ単結晶を育成した。結晶中心軸は＜１１１＞結晶軸に対して５°の角度で傾斜させた。坩堝回転数は、従来例と同じ０．８ｒｐｍとした。育成されたシリコン単結晶を５°の角度で傾斜切断して＜１１１＞結晶軸をもつＮ型の４インチウエーハを採取した。
　【００４５】
　育成プロセスにおける無転位歩留りは、従来例と同じ回転速度を採用したため、これとほぼ同じ８本平均で２５％であったが、採取されたウエーハの面内抵抗率分布は、最大で６％と、従来例に比べて飛躍的に均一化された。
　【００４６】
　実施例２では、４インチ単結晶を育成した。結晶中心軸は、実施例１と同様、＜１１１＞結晶軸に対して５°の角度で傾斜させた。坩堝回転数は、従来例より高速の７ｒｐｍとした。育成されたシリコン単結晶を５°の角度で傾斜切断して＜１１１＞結晶軸をもつＮ型の４インチウエーハを採取した。
　【００４７】
　育成プロセスにおける無転位歩留りは、従来例より高速で坩堝を回転させたため、８本平均で７５％に向上した。採取されたウエーハの面内抵抗率分布は、坩堝の高速回転にもかかわらず、最大でも１０％以下の８％が確保された。
　【００４８】
　実施例３では、４インチ単結晶を育成した。結晶中心軸は、実施例１，２とは異なり、＜１１１＞結晶軸に対して１°の角度で傾斜させた。坩堝回転数は、実施例２と同じ７ｒｐｍとした。育成されたシリコン単結晶を１°の角度で傾斜切断して＜１１１＞結晶軸をもつＮ型の４インチウエーハを採取した。
　【００４９】
　育成プロセスにおける無転位歩留りは、従来例より高速で坩堝を回転させたため、８本平均で８８％に向上した。採取されたウエーハの面内抵抗率分布は、坩堝の高速回転にもかかわらず、最大９％が確保された。
　【００５０】
　実施例４では、５インチ単結晶を育成した。結晶中心軸は、実施例１，２と同様、＜１１１＞結晶軸に対して５°の角度で傾斜させた。坩堝回転数は、実施例２，３と同じ７ｒｐｍとした。育成されたシリコン単結晶を５°の角度で傾斜切断して＜１１１＞結晶軸をもつＮ型の５インチウエーハを採取した。
　【００５１】
　採取されたウエーハの面内抵抗率分布は、５インチウエーハであるにもかかわらず、最大で１０％以下の８％が確保された。育成プロセスにおける無転位歩留りは、実施例２とほぼ同じ１０本平均で７０％が確保された。これは、実操業の可能な歩留りレベルである。
　【００５２】
　【発明の効果】
　以上の説明から明らかなように、本発明のウエーハ製造方法は、Ｖ族元素がドーピングされたドープ型であり、且つ、面内の抵抗率分布の均一性に優れたシリコンウエーハの製造において、製品採取の際のロスの発生を可及的に抑制することにより、ツェナーダイオードのコスト低減に寄与する。
【図面の簡単な説明】
　【図１】
　本発明の実施形態及び作用を説明するための概念図である。
　【符号の説明】
　１　坩堝
　２　シリコン融液
　３　シリコン単結晶
　４　種結晶