【事件の表示】
　特許第３３２６５３８号「コールドウォール形成膜処理装置」の請求項１ないし７に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３３２６５３８号の請求項１ないし７に係る特許を維持する。
【理　由】
Ｉ．手続の経緯
　
　本件特許第３３２６５３８号の発明についての出願は、特許法第４１条に基づく優先権主張を伴う平成４年１０月２３日（優先日：平成３年１０月２４日、出願番号：特願平３−３０５３４７号）の出願であって、平成１４年７月１２日にその発明について特許権の設定登録がなされ、その後、本橋俊弘より特許異議の申立がなされ、取消理由が通知され、その指定期間内である平成１６年４月２６日に訂正請求がなされたものである。
　
II．訂正の適否について
　
１．訂正の内容
（１）訂正事項ａ
　本件特許に係る願書に添付した明細書（以下、「特許明細書」という。）の特許請求の範囲の請求項１の記載について、「クリーニング工程において前記基板設置台に対する前記加熱手段の加熱動作をオンにし、前記基板設置台をその耐食温度の範囲内で加熱した状態で前記基板設置台に付着している被膜を除去するコールドウォール形成膜処理装置。」とあるのを、「クリーニング工程において前記基板設置台に対する前記加熱手段の加熱動作をオンにし、クリーニングガスのプラズマを生成することなく、前記基板設置台をその耐食温度の範囲内で加熱した状態で前記基板設置台に付着している被膜を除去するコールドウォール形成膜処理装置。」と訂正する。
（２）訂正事項ｂ
　特許明細書の段落【０００８】の記載について、「クリーニング工程において前記基板設置台に対する前記加熱手段の加熱動作をオンにし、前記基板設置台をその耐食温度の範囲内で加熱した状態で前記基板設置台に付着している被膜を除去する構成とした。」とあるのを、「クリーニング工程において前記基板設置台に対する前記加熱手段の加熱動作をオンにし、クリーニングガスのプラズマを生成することなく、前記基板設置台をその耐食温度の範囲内で加熱した状態で前記基板設置台に付着している被膜を除去する構成とした。」と訂正する。
　
２．訂正の目的の適否、新規事項の有無、及び特許請求の範囲の拡張・変更の存否
　上記訂正事項ａは、発明の構成に欠くことができない事項である「前記基板設置台をその耐食温度の範囲内で加熱した状態で前記基板設置台に付着している被膜を除去するコールドウォール形成膜処理装置」を、「クリーニングガスのプラズマを生成することなく、前記基板設置台をその耐食温度の範囲内で加熱した状態で前記基板設置台に付着している被膜を除去するコールドウォール形成膜処理装置」に限定したものであり、しかも、「クリーニングガスのプラズマを生成することなく」という点については、特許明細書の段落【００１０】、【００２３】に記載されているから、特許請求の範囲の減縮を目的とした明細書の訂正に該当し、また、上記訂正事項ｂは、上記訂正事項ａと整合を図るものであるから、明りょうでない記載の釈明を目的とした明細書の訂正に該当し、いずれも、特許明細書又は図面の範囲内においてした訂正であり、新規事項の追加に該当せず、実質的に特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
　
３．むすび
　以上のとおりであるから、上記訂正は、特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号）附則第６条第１項の規定によりなお従前の例によるとされる、特許法第１２０条の４第３項において準用する平成６年法律第１１６号による改正前の特許法第１２６条第１項ただし書き、第２項及び第３項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
　
III．特許異議申立について
　
１．特許異議申立の概要
　特許異議申立人は、証拠として下記の甲第１〜６号証を提出して、訂正前の請求項１〜７に係る発明は、甲第１〜６号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、請求項１〜７に係る発明の特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものであり、これを取り消すべき旨主張する。
    　　　　　　　　　　　　　　　　記
　甲第１号証：特開平２−１８５９７７号公報
　甲第２号証：特開平３−２５２１３０号公報
　甲第３号証：特開平３−２４３６８８号公報
　甲第４号証：特開平１−２３１９３６号公報
　甲第５号証：特開平３−３１４７９号公報
　甲第６号証：特開平４−２８０９８７号公報
　
２．本件発明
　本件特許第３３２６５３８号の請求項１〜７に係る発明（以下、それぞれ「本件発明１」〜「本件発明７」という。）は、平成１６年４月２６日付けの訂正明細書の特許請求の範囲の請求項１〜７に記載された次のとおりのものである。
「【請求項１】　真空可能な処理容器と、
　前記処理容器内で被処理基板を載せて支持する基板設置台と、
　成膜処理工程において前記被処理基板を前記基板設置台を介して加熱する加熱手段と、
　成膜処理工程において成膜用の所定の処理ガスを前記基板設置台と対向する多孔板を介して前記処理容器内に供給する処理ガス供給手段と、
　クリーニング工程においてＣｌＦ3を含むクリーニングガスを前記多孔板を介して前記処理容器内に供給するクリーニングガス供給手段と、
　成膜処理工程およびクリーニング工程の各工程において前記処理容器内を所定の真空度に維持しつつ前記処理容器内のガスを所定の排気路を介して排出する真空排気手段とを有し、
　クリーニング工程において前記基板設置台に対する前記加熱手段の加熱動作をオンにし、クリーニングガスのプラズマを生成することなく、前記基板設置台をその耐食温度の範囲内で加熱した状態で前記基板設置台に付着している被膜を除去するコールドウォール形成膜処理装置。
　【請求項２】　前記基板設置台の材質は石英であることを特徴とする請求項１に記載のコールドウォール形成膜処理装置。
　【請求項３】　前記基板設置台の材質はアルミナ（Ａｌ2Ｏ3）であることを特徴とする請求項１に記載のコールドウォール形成膜処理装置。
　【請求項４】　前記基板設置台の材質は炭化シリコン（ＳiＣ）であることを特徴とする請求項１に記載のコールドウォール形成膜処理装置。
　【請求項５】　前記基板設置台の材質は窒化アルミニウム（ＡlＮ）であることを特徴とする請求項１に記載のコールドウォール形成膜処理装置。
　【請求項６】　前記クリーニング工程において前記真空排気手段が前記処理容器内を１〜５０Torrの圧力に排気することを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載のコールドウォール形処理装置。
　【請求項７】　前記クリーニング工程において前記クリーニングガス供給手段が前記処理容器内にＣｌＦ3とＮ2とを含むエッチングガスをＮ2の流量に対するＣｌＦ3の流量の比が０．２以上となる流量で供給することを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載のコールドウォール形処理装置。」
　
３．本件発明１〜７についての判断の基準日
　本件発明１〜７の構成に欠くことができない事項である「クリーニング工程において前記基板設置台に対する前記加熱手段の加熱動作をオンにし、クリーニングガスのプラズマを生成することなく、前記基板設置台をその耐食温度の範囲内で加熱した状態で前記基板設置台に付着している被膜を除去する」点は、国内優先権の主張の基礎とされた先の出願（特願平３−３０５３４７号）の願書に最初に添付した明細書又は図面に記載された事項ではないから、本件発明１〜７は、国内優先の利益を享受することができず、現実の出願日である平成４年１０月２３日を基準として特許法第２９条第２項に係る判断をする。
　
４．当審で通知した取消理由において引用した各刊行物及びその記載事項
　刊行物１：特開平２−１８５９７７号公報（甲第１号証）
　刊行物２：特開平３−２５２１３０号公報（甲第２号証）
　刊行物３：特開平３−２４３６８８号公報（甲第３号証）
　刊行物４：特開平１−２３１９３６号公報（甲第４号証）
　刊行物５：特開平３−３１４７９号公報（甲第５号証）
　刊行物６：特開平４−２８０９８７号公報（甲第６号証）
　刊行物７：特開平３−２２８３１７号公報
（１）刊行物１の記載事項
　刊行物１には、第１、４図とともに以下の事項が記載されている。
（１−ａ）「（イ）産業上の利用分野
　本発明は、半導体、太陽電池、感光体ドラム等の製造に使用されるプラズマＣＶＤ装置、熱ＣＶＤ装置、光ＣＶＤ装置に代表されるＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）装置、及び超電導材料、絶縁材料、金属材料等の製造に利用されるスパッタ装置や蒸着装置に代表されるＰＶＤ（Physical Vapor Deposition）装置等の膜形成用真空装置に関する。」（第１頁左下欄最下行〜右下欄第８行）
（１−ｂ）「（ハ）発明が解決しようとする課題
　しかしながら、上記湿式洗浄化方法にあっては、真空容器を一旦大気圧まで戻す必要があり、且つ、洗浄後には大気圧となった真空容器の真空度を再び元の状態にまで戻すために、ベーキング等が必要であり、非常に手間がかかる。
　また、上記乾式洗浄化方法によれば、真空状態を破ることなく洗浄化が行える点で、上記湿式洗浄化方法より作業性の点で優れてはいるものの、洗浄性が弱く、かつ洗浄ガスの導入が薄膜形成用の原料ガスを導入するために設けられた導入口から行われるために、洗浄のために導入される洗浄ガスを最適な状態で真空容器内に導入することができるとは言えず、従って、例えば最適なプラズマ領域が形成されず、プラズマ領域から遠く離れた位置にある電極、薄膜形成用基板の固定台の裏側あるいは真空容器内壁部分等の洗浄を十分に行うことはできない。」（第２頁左上欄第１２行〜右上欄第９行）
（１−ｃ）「（へ）実施例
　第１図は本発明の第１実施例としてのプラズマＣＶＤ装置を示す概略的断面図であり、（１）は真空容器、（２）（３）は一対の平行平板型の放電電極であり、一方の放電電極（２）の他方の放電電極（３）と対向する面には、多数の小孔が穿たれており、他方の放電電極（３）は、アースに連結され、また図示していないがヒータ及び薄膜形成用の基板を保持する基板ホルダが配設されている。（４）は薄膜形成用の原料ガス導入口であり、放電電極（２）に連結されており、原料ガスは放電電極（２）の小孔より真空容器（１）内に導入される。（５）は放電電極（２）に接続された高周波電源、（６）は真空容器（１）内を排気する排気口、（７）は真空容器（１）の上下に設けられた洗浄ガス導入用の専用導入口である。
　この装置において、アモルファスシリコンの形成を行い、その結果、真空容器（１）の内壁等に黄褐色のパウダー状の生成物が多量に堆積した状態のものを洗浄して除去するに当り、専用導入口（７）より、ＣｌＦ、ＣｌＦ３、ＣｌＦ５、等のハロゲン間化合物、又はＢＦ２、ＮＦ３、ＰＦ３、等の無機フッ素化合物を含む洗浄ガス、例えばＡｒベースの５％ＣｌＦ３ガスを３００SCCMの流量で真空容器（１）内に導入しつつ真空容器（１）内の圧力を１０Torrに保持すると共に、基板ホルダの温度を２００−３００℃、真空容器（１）の内壁ヒータ（図示しない）の温度を２００−３００℃及び高周波電力を１Ｗ／ｃｍ２として、１時間の洗浄を行った。その後、Ｈ２ガスにて真空容器（１）内のパージ、真空引きを数回繰り返した。
　この洗浄後、真空容器（１）を大気圧に戻して、真空容器（１）内の観察を行ったところ、真空容器（１）内のあらゆるところに堆積していたアモルファスシリコン及びパウダー状の生成物は完全に除去されていることが明かとなった。」（第２頁左下欄第２行〜右下欄第１７行、第１図）
（１−ｄ）「比較のために、本発明者等は、洗浄ガスを原料ガス導入口（４）より真空容器（１）内に導入し、その他は上記洗浄条件と同じ条件にて真空容器（１）内の洗浄を行ったところ、プラズマの届かない放電電極（２）（３）の裏面側や真空容器（１）の内壁部分に、反応生成物が堆積したままの状態で残っていた。」（第２頁右下欄下から３行目〜第３頁左上欄第４行）
（１−ｅ）「第４図は本発明の第４実施例としてのホットウォール型減圧ＣＶＤ装置を示しており、真空容器（１）は石英ガラスからなるボトル状をしており、この外壁には図示していないが加熱手段が配設されている。また、原料ガス導入口（４）は真空容器（１）内に挿入されたノズル状である。更に、洗浄ガス導入用の専用導入口（７）は原料ガス導入口（４）及び成膜が施される基板（１１）を保持する基板ホルダ（１２）を挟むような配置で真空容器（１）の内部に配されたオリフィス付きノズルからなる。この専用ガス導入口（７）はノズルの形状が基板ホルダ（１２）の回りを取り囲むように螺旋状とされると効果的である。
　斯る装置において、多結晶シリコン膜を１０数回にわたって形成した後、１００％のＣｌＦ３ガスを圧力３５０Torrの状態に真空容器（１）内に封入した状態で３０分間洗浄を行ったところ、良好な洗浄結果を得ることができた。」（第３頁左下欄第１０行〜右下欄第７行、第４図）
（１−ｆ）「尚、洗浄ガスは専用導入口からのみ導入することに限らず、同時に原料ガス導入口等他のガス導入口から導入してもよい。」（第４頁左上欄第７〜９行）
（２）刊行物２の記載事項
　刊行物２には、第１図とともに以下の事項が記載されている。
（２−ａ）「ウェーハの気相成膜の前工程として清浄なＳｉ表面を露出させる気相エッチングにおいて、装置系内に十分なＮ２ガスを流して炉内の水分、Ｏ２を除去した後、１０００ｐｐｍ以下の稀薄なＣｌＦ３ガスをエッチングガスとして導入し、外部加熱することなく気相エッチングすることを特徴とするウェーハの気相エッチング方法。」（特許請求の範囲）
（２−ｂ）「この発明は、ウェーハに気相成膜する際の前処理としで行なわれる気相エッチング方法の改良に係り、エッチングガスとしてハロゲン化弗素ガスを用い加熱することなく気相エッチングすることにより、高温反応時間が短縮されてスリップ発生率が低減し、反応器全体のクリーン化が計られ、パーティクル起因の結晶欠陥を低減できるウェーハの気相エッチング方法に関する。」（第１頁左下欄下から５行目〜右下欄第３頁）
（２−ｃ）「この発明は、熱歪を発生させない温度域でエッチング可能な気相エッチング方法を目的に、エッチングガスについて種々検討した結果、極めて活性なＣｌＦ３ガスを特定の濃度までＮ２ガスで希釈して用いると、室温でかつ短時間で気相エッチングでき、さらに微少パーティクルの除去が可能なことを知見し、この発明を完成した。」（第２頁左上欄第９〜１５行）
（２−ｄ）「ＣｌＦ３ガス濃度は、エッチング反応による発熱とＮ２ガスの熱排除能力を考慮して定めるが、希釈されたガスでも反応温度が１００℃以上になると、炉内で用いられるＳＵＳ４０３、ＳＵＳ３１６のステンレス鋼材や、サセプターのコート材であるＳｉＣの内でアモルファス部が激しくエッチングされて好ましくないため、１００℃以下で反応させる必要があり、ガス濃度は１０００ｐｐｍ以下とし、また、炉内で部分的に発熱することを考慮し、反応温度が室温程度となるよう１００ｐｐｍ以下の濃度でエッチングするのが最も好ましい。」（第２頁右上欄第１２行〜左下欄第２行）
（２−ｅ）「第１図は、この発明による気相エッチングを含む気相成膜の工程図である。
　ＣｌＦ３ガスは、強いエッチング力を有するため、室温で充分な効果を示す。従ってＣｌＦ３ガスの気相エッチングは、第１図に示す如く加熱なしで行なわれる。
　まず、多量のＮ２ガスを流し、炉内の水分、Ｏ２を除く。水分等が残留するとＣｌＦ３ガスの分解反応が起こり、気相エッチングのコントロールが困難となる。
　充分なガス置換が行なわれたのち、１０００ｐｐｍ以下の稀薄なＣｌＦ３ガスを導入する。エッチング速度は量との関数となるため、濃度を適宜選定する必要がある。
　また、ＣｌＦ３ガスによる気相エッチング反応は、強い発熱をともなうため温度分布が生じやすいため、均一なエッチングを行なうには、十分稀薄なＣｌＦ３ガスの使用が望ましい。
　エッチングは以下の反応式で行われる。
　Ｓｉ（固）＋２ＣｌＦ３（気）→ＳｉＦ４（気）↑＋２ＣｌＦ（気）↑
　気相エッチング終了後、Ｎ２ガスで充分ガス置換を行なう。ＣｌＦ３ガスが残留すると、水素導入に伴い分解を起こし塩酸と弗酸を生じさせる。石英ベルジャーの弗酸への耐食温度は１００℃と低温である。従って、装置の安全上充分な置換が必要である。」（第２頁左下欄下から６行目〜第３頁左上欄第２行、第１図）
（３）刊行物３の記載事項
　刊行物３には、第１、２表とともに以下の事項が記載されている。
（３−ａ）「（１）ＣｌＦ、ＣｌＦ３、ＣｌＦ５のうち、少なくとも１種以上を含有するフッ化塩素ガスをＳｉＯＸ（１≦Ｘ＜２）と接触させることを特徴とするフッ化塩素ガスによるＳｉＯＸのクリーニング方法。
（２）請求項（１）記載のフッ化塩素ガスによるＳｉＯＸのクリーニング方法において、室温以上でフッ化塩素の分圧が５０ｔｏｒｒ以上でかつ空搭速度が２０ｃｍ／ｍｉｎ以上の条件による流通方式で行うことを特徴とするフッ化塩素ガスによるＳｉＯＸのクリーニング方法。
（３）請求項（１）記載のフッ化塩素ガスによるＳｉＯＸのクリーニング方法において、１００℃以上でかつフッ化塩素の分圧が７６０ｔｏｒｒ以上の条件による静置方式で行うことを特徴とするフッ化塩素ガスによるＳｉＯＸのクリーニング方法。」（特許請求の範囲）
（３−ｂ）「［産業上の利用分野］
　本発明は、単結晶シリコン製造装置内等に発生するＳｉＯＸ組成の堆積物または付着物を、フッ化塩素系のガスを用いてクリーニングする方法に関するものである。
［従来技術］
　従来より半導体製造等の薄膜形成プロセス、すなわちＣＶＤ、真空薫着、ＰＶＤ、シリコンエピタキシー等においては、薄膜を形成すべき目的物のみでなく装置部部材、各種治具等にも多量の堆積物、付着物が生成することが知られているが、シリコンの単結晶を製造する装置においても容器からの由来と考えられる酸素により、同様に必ずしも組成のはっきりしないＳｉＯＸ組成の組成物や付着物が生成する。
　従来は、上記ＳｉＯＸ組成の堆積物を除去する手段としてアルカリ等による洗浄しか有効でないとされており、アルカリ溶液を使用した湿式のクリーニング法が実施されていた。
　しかし、アルカリ等による洗浄においては長期間装置を停止する必要があるほか操作が煩雑で、装置、治具自体が損傷を受けやすいという問題点があった。」（第１頁右下欄第１行〜第２頁左上欄第３行）
（３−ｃ）「本発明で使用するガスは、ＣｌＦ、ＣｌＦ３、ＣｌＦ５であり、これらは単独で使用しても、２種以上を混合して使用してもよいが、ＣｌＦ３を単独で使用するか、または主成分として使用するのが好ましい。また、これらフッ化塩素ガスはそのまま装置内に導入してクリーニングを行つてもよいが、窒素、アルゴン、ヘリウム等の不活性ガスで希釈して用いてもよい。」（第２頁右上欄第８〜１５行）
（３−ｄ）「室温においてフッ化塩素ガスの圧力が５０ｔｏｒｒより低いか、または空搭速度が２０ｃｍ／ｍｉｎ未満の場合は、最初はガス化反応が進行するが、次第に表面がＳｉ０２に変化し、反応は停止してしまうため、温度をさらに上げる必要がある。しかし、反応の温度が上がるに従い、必要なフッ化塩素ガスの圧力または空搭速度も低下する。
　一方、フッ化塩素ガスを装置内に封入する静置方式においては、材料表面にフッ化塩素ガスが供給されにくいためガス圧力および反応温度を高く設定する必要があり、温度１００℃以上でかつフッ化塩素分圧７６０ｔｏｒｒ以上で初めてガス化反応が進行する。上記条件を満たさない場合は、Ｓｉ０２が生威し、反応は進行しない、ただし、温度が上がるに従い、必要なフッ化塩素ガスの圧力は低下していく。
　上記した条件では雰囲気温度が余り高くないため、装置材料は殆ど腐食せず、装置自体を傷つけることなしにクリーニングを行うことができる。」（第２頁左下欄第１４行〜右下欄第１２行）
（３−ｅ）「［実施例〕
　以下、実施例により本発明の詳細な説明する。
実施例１〜６、比較例１、２
　シリコン単結晶製造装置内で発生したＳｉＯＸ組成（ｘ＝１．３）の堆積物を採取したちの０．２ｇをニッケル製の容器に入れ、この容器をパイレックスガラス管（直径５０ｍｍ、長さ７００ｍｍ）内に設置した。
　但し、実施例６だけはＳｉＯＸの組成は（ｘ＝１．７）である。次に、ガラス管の両端は、ＳＵＳ３１６製でガスが導入できるように導入口を有する金属製容器で密封されている。このガラス管の周囲に管状電気炉を設け、反応温度を任意に設定できるようにした。
　次に、ＣｌＦ３ボンベとＡｒボンベからガラス管内に混合ガスが導入できるようガス管を設置し、出口より排気ポンプで排気しながら所定の圧力、流量でＣｌＦ３ガス単独かまたはＡｒとの混合ガスをガラス管に導入し、２時間反応を行つた。結果を第１表に示す。
　この結果より、室温でもＣｌＦ３の分圧が５０ｔｏｒｒ以上、流量が２０ｃｍ／ｍｉｎ以上であれば、サンプルを完全にガス化させ、クリーニングできることがわかる。
実施例７〜１１、比較例３、４
　実施例１〜６と同じ装置を使用し、同じ組成のＳｉＯＸ（ｘ＝１．３）を使用してクリーニングを実施したが、ガラス管の出口はバルブを閉し、所定の圧力になるようＣｌＦ３単独またはＡｒとの混合ガスを封入して２時間保ち、反応状態をチェックした。結果を第２表に示す。この結果より、温度が１００℃以上、分圧が７６０ｔｏｒｒ以上であればガス化が進行し、クリーニングできることがわかる。」（第２頁右下欄下から４行目〜第３頁右上欄最下行、第１、２表）
（４）刊行物４の記載事項
　刊行物４には、第１〜６図とともに以下の事項が記載されている。
（４−ａ）「三フッ化塩素ガス（ＣｌＦ３）をプロセスチューブ内に供給し、
　上記ガスを用いてプロセスチューブ内をドライエッチングして洗浄することを特徴とする反応炉システムの洗浄方法。」（特許請求の範囲）
（４−ｂ）「（従来の技術）
　反応炉例えば半導体ウエハを熱処理反応さぜるＣＶＤ、拡散炉等では、プロセス中にウエハ以外の反応容器等に反応生成物が付着し、これをそのまま放置しておくとコンタミネーシヨンの発生をまねき、半導体製品の歩留まりが悪化するので、定期的に反応管等を洗浄する必要があつた。」（第１頁左下欄下から６行目〜右下欄第１行）
（４−ｃ）「（作用）
　ＣｌＦ３は、プラズマレスでしかも低濃度、低温でのドライエッチングが可能であり、例えば従来のクリーニングガスとしての三フッ化チッ素ガス（ＮＦ３）がプラズマの元でクリーニングが可能であるのに対し、ＣｌＦ３がプラズマレスでクリーニング可能であることから、プラズマによる弊害もなく、またプラズマ発生に必要な電源設備等も要せずに洗浄を実施できる。
　また、ＣｌＦ３結合は、Ｎ−Ｆ結合に比較して結合エネルギーが小さく、他の物質をフッ素化する能力が極めて高いため、洗浄能力の面でも優れている。
　さらに、ＮＦ３が化審法（化学物質の審査及び製造等の規制に関する法律）によってその供給量が規制を受けるのに対し、本ガスは難分解性を有さ無いため制限がなく、しかもデバイスに悪影響を与えるＣ、Ｓなどの元素を含まず、また供給圧力も低圧で良いなどの特性を有する。」（第２頁左下欄第４行〜右下欄第２行）
（４−ｄ）「（実施例）
　以下、本発明をシリコン気相エピタキシャル成長装置での実施に適用した一実施例について、図面を参照して具体的に説明する。
　この装置は縦型反応炉で、軸方向を垂直軸とするプロセスチューブ１を有し、このプロセスチューブ１は、第２図に示すように、外筒１ａと内筒１ｂとから成り、内筒１ｂの周面には多数の孔１ｃが形成されている。また、この内筒１ｂには、プロセスガスの導入管（ノズルともいう）２ａがその下端より上端に向かって挿入支持されており、内筒１ｂ内にプロセスガス等を導入可能となつている。そして、このプロセスガス等の排気としては、前記内筒１ｂに形成された孔１ｃを介して外筒１ａに導びき、外筒１ａの下端に接続されているガス導出管２ｂを介して排気するようになっている。
　前記プロセスチューブ１の周囲には、加熱装置として例えば電気抵抗式ヒータ３を配置している。なお、図示していないが、上記ヒータの周囲には断熱材がこれを包囲するように配置されている。
　前記プロセスチューブ１内には、図示しない半導体ウエハを水平状態で、かつ、上下で離間した状態で複数枚配置支持した石英ボート４を、垂直方向に沿って搬入可能であり、また、このボート４の下端には、ボート４を炉芯に位置させるための保温筒５が配置され、この保温筒５を上下動して前記ボート４をプロセスチューブ１に対してロード、アンロードするローダ装置６が設けられている。・・・・
　次に、上記プロセスチューブ１へのガス供給系およびガス排気系について、第３図を参照して説明する。
　先ず、ガス供給系について説明すると、前記ガス導入管２ａに接続されるガス供給管１０は、フィルターＦを介して例えば５種類のガスが供給可能となっている。この５種類のガスとは２種類のプロセスガス（シリコン気相エピタキシャル成長の場合には、例えばＳｉＣｌ２とＨ２）、洗浄用ガスとしてのＣｌＦ３．その希釈用ガスであるＡｒおよびパージ用の不活性ガスであるＮ２である。・・・・
　ここで、希釈用ガスを必要とする理由は、ＣｌＦ３を１００％とするとエッチングレートが高すぎ、洗浄のコントロールが不能となるためである。なお、希釈用ガスとしては不活性ガスであればよく、その希釈率としては、除去すべき反応生成物の種類およびその膜厚によって適宜選択する必要があり、通常は５％〜２５％程度の希釈率として使用する。」（第２頁右下欄第１０行〜第３頁左下欄下から５行目、第１〜３図）
（４−ｅ）「次に、上記実施例装置での洗浄方法について説明する。
　シリコン気相エピタキシャル成長プロセスは、第４図に示すオペレーシヨンタイム（Ｔ）に実行される各種プロセスより実施され、このプロセスについては公知であるので詳述しないが、本発明の洗浄方法は、このプロセスが終了後、例えば２００℃〜５００℃程度に降温された後にドライエッチングタイム（Ｄ）として実行される。・・・・
　そして、このような洗浄を実施する場合には、ウエハを搭載しない状態のボート４をプロセスチューブ１内に搬入し、プロセスチューブ１のほか、石英ボート４、保温筒５等も一緒に洗浄することができる。また、本実施例の場合、洗浄ガスを通常のガス供給系を用いてプロセスチューブ１内に導入し、ガス排気系を介して排出しているので、このガス供給系特にノズル２ａ及びガス排出系をも同時に洗浄することができる。・・・・
　スルー方式でない方式を例にとり説明すると、先ず、エッチングすべき石英ボート４等をプロセスチューブ１内にロードした状態とし、供給側のバルブＶを閉とし、ガス導出管２ｂに接続されているロータリポンプＲ．Ｐ、メカニカルブースターポンプＭ．Ｂ．Ｐを駆動してプロセスチュープ１内を１〜１０Ｔｏｒｒ程度の圧力とする。この後、排出側バルブを閉とし、供給側バルブを開として、（ＣｌＦ３＋Ａｒ）の混合ガスをプロセスチューブ１内に導入する。そして、供給圧力と同圧力となるまでバルブを開のままとし、ガス流入が跡絶えたときにバルブを閉とする。その後、ヒータ３の昇温によつて２００°Ｃ〜５００°Ｃとしてエッチングを開始する。エッチング終了後は、排出側バルブを開とし、ポンプ駆動によつて排気し、その後、ガス置換を行なうために、真空引きとＮ２パージとを２回程度繰り返すことで洗浄工程が終了することになる。
　なお、このうよな洗浄は、上記シリコン気相エピタキシャル成長装置の反応炉にのみ適用されるものではなく、第５図、第６図に示すように、ＣＶＤプロセス、酸化プロセスにも同様に適用することができる。
　ここで、この洗浄ガスを用いた洗浄では、そのエッチングレートがエッチング温度とＣｌＦ３の濃度とにより定まるので、予めシーケンスを組み込んだプロセスコントローラにて、プロセスの種別毎に洗浄条件を事前に設定しておき、このようにしてＩＮ−ＬＩＮＥで洗浄工程を実施することが好ましい。
　特に、用いる装置、プロセス（どのような膜をどの程度エッチングするか）により上記温度、濃度を設定する必要があり、したがって、そのような特性を見極めた上で実施する必要がある。」（第４頁左下欄最下行〜第５頁右下欄第２行、第４〜６図）
（５）刊行物５の記載事項
　刊行物５には、第１、２図とともに以下の事項が記載されている。
（５−ａ）「反応管に均熱領域を形成し、この均熱領域に被処理体を設けて熱処理することにより反応管内壁に付着した反応付着物を除去するに際し、上記反応管内を予め定められた真空度に排気した後、反応管内に少なくともＣｌＦ３等ハロゲン元素化合物を含んだエッチングガスを導入し、充満させて上記均熱領域以外に付着した反応付着物を除去することを特徴とする熱処理方法。」（特許請求の範囲）
（５−ｂ）「（作用効果）
　少なくともＣｌＦ３等のハロゲン元素化合物が含まれたエッチングガスを反応管内部に導入し、充満させるので、反応管内の均熱領域外の内壁面に付着した剥がれてゴミとなる生成付着物質を除去し、ゴミの発生を防止した熱処理方法を得るものである。
　従って、プラズマ作用を施すことなく反応付着物を除去することが可能であるため、反応管を取り外すことなく被処理体の熱処理後の適宜のタイミングでクリーニング工程を実行できる。」（第２頁右上欄第３〜１３行）
（５−ｃ）「（実施例）
　以下、本発明方法を半導体ウエハのバッチ式熱処理工程に適用した一実施例について図面を参照して説明する。
　まず、熱処理装置について第２図を参照して説明する。横型反応管（１）からなる処理部（２）と、この処理部（２）内に挿入される多数枚被処理体、例えばウエハ（３）を収納した収納台、例えばウエハボート（４）を予め定められた位置にロード・アンロードするローディング機構（５）とから構成されている。
　上記処理部（２）は耐熱性で処理ガスに対して反応しにくい材質例えば石英からなる反応管（１）と、この反応管（１）と同軸的に囲繞される如く筒状加熱機構、例えばコイル状に巻回されたヒーター（６）とから構成されている。・・・・
　さらに、上記ガス供給口（９）と接続した配管系には切換え弁（１１）を設け、二系統のガスが選択可能に導入するようになつている。即ち、一系統の配管系からは反応ガス、例えばモノシラン（ＳｉＨ４）と、亜酸化窒素（Ｎ２Ｏ）を反応管（３）に導入する如く反応ガス供給源（９ａ）に配管されている。
　また、他方の一系統は成膜工程で付着した反応物質をエッチングするガスとして、例えば三弗化塩素（ＣｌＦ３）と酸素（Ｏ２）とからなるエッチングガスを反応管（１）内に導入する如くエッチングガス供給源（９ｂ）に配管されている。」（第２頁右上欄第１４行〜右下欄第１３行、第２図）
（５−ｄ）「次に、一回の熱処理後または予め定められた熱処理回数の後、反応管（１）の内壁面（１３）に付着した剥がれやすいポリ・シリコン（ｐｏｌｙ−Ｓｉ）またはアモルファスシリコン（Ｓｉ）等の付着物質（１４）を除去する工程について述べる。先ず、第１図に示すように反応管中を加熱する必要がないので、ヒーター（６）の電源をオフ（ＯＦＦ）にする。反応管（１）内を気密にするために、ウエハボート（４）を載置させない状態でローディング機構（５）を駆動させてローディング機構（５）を搬入させ、反応管（１）の開口部（８）を蓋体（１２）で気密封止する。
　この気密封止した反応管（１）内を０．１Ｔｏｒｒ程度の真空に排気する。上記反応管（１）のガス供給口（９）と接続した配管系の切換え弁（１１）でエッチングガス供給源（９ｂ）側を選択する。この供給源（９ｂ）からエッチングガス例えば三弗化塩素（ＣｌＦ３）ガスと、５％程度の酸素を含んだエッチングガスを常温の上記反応管内に流速、例えば５００ｃｃ／分で反応管（１）内に導入して充満させる。この時、適当な排気量で排気工程が継続されている。この排気流はエッチングレートと関係して選択が可能である。このエッチングガスの三弗化塩素（ＣｌＦ３）は反応管（１）の内壁面及びローディング機構に付着したアモルファスシリコン（Ｓｉ）と接触してエッチングする。このエッチング物は排気と共に反応管（１）外に排出することになる。換言すれば、上記成膜工程において、ウエハ周辺領域（７）では反応管（１）の内壁面（１３）にアモルファス（ＳｉＯ２）が付着するが、均熱領域（７）以外の反応管（１）の内壁面（１３）にはポリ・シリコン（ｐｏｌｙ−Ｓｉ）やアモルファスシリコン（Ｓｉ）が多量に付着している。これら均熱領域（７）以外の内壁面（１３）に付着した付着物質（１４）は三弗化塩素（ＣｌＦ３）を含むエッチングガス（１６）でエッチングして反応管（１）内でのパーテイクルの発生を防止する。この時アモルファス（ＳｉＯ２）は殆どエッチングされないことから剥がれ易いｐｏｌｙ−Ｓｉ、アモルファスシリコン（Ｓｉ）のみが選択時にエッチングされ、パーティクルの発生のみが防止され、均熱部分の温度特性に変化を与えることがない。上記実施例の効果は従来の洗浄方法と比較するとエッチングガスをプラズマ化させ、炭素を分解し、この分解された化合物で反応管（１）内の付着物質（１４）を除去するのと異なり、プラズマ生起電源の配設等により温度プロファイルを乱すこともなく、しかも操作が容易である。また、この方法を用いた装置では、プラズマ装置を設ける必要がない。
　上記実施例では常温（２５℃）で説明したが、高温、例えば２５℃〜８００℃であつても洗浄可能である。又、縦型炉でも同一の洗浄性能が得られる。」（第３頁右上欄下から２行目〜第４頁第７行、第１図）
（６）刊行物６の記載事項
　刊行物６には、第１〜３図、表１、３とともに以下の事項が記載されている。
（６−ａ）「【産業上の利用分野】本発明は、薄膜形成装置または該装置の治具に堆積した金属、非金属またはその化合物あるいはセラミックスをクリーニングガスと接触させて除去するクリーニング装置に関する。
【従来技術とその問題点】
　従来より半導体製造等の薄膜形成プロセス、すなわちＣＶＤ、真空蒸着、ＰＶＤ、シリコンエピタキシー等の方法においては、薄膜を形成すべき装置目的物だけでなく装置の部材、各種治具等にも多量の堆積物、付着物が生成する。
　これらを除去する手段として強酸、強アルカリ等の液体による洗浄、機械的研摩、CF4 、SF6 、NF3 等をクリーニングガスとして用いプラズマ雰囲気下でクリーニングする方法が実施されている。
　しかし、強酸、強アルカリ等による洗浄や機械的研摩による方法は、長期間装置を停止する必要がある他操作が煩雑で、装置、治具等が損傷を受けるという問題がある。また、CF4 、SF6 、NF3 等を用いプラズマ雰囲気下でクリーニングする方法においては、プラズマ雰囲気を必要とするため装置上の制約が大きい。
　そこで、最近装置、治具等をクリーニングガスと接触させることにより、それらを傷つけず簡単に堆積物だけを除去できる方法として、フッ素やClF3等のフッ化ハロゲンガスをクリーニングガスとして使用したクリーニング方法が注目を集めているが、前記ガスを使用して効率よく、短時間で簡単にクリーニングできる装置がないのが現状である。」（段落【０００１】〜【０００５】）
（６−ｂ）「まず、本発明の対象とする薄膜形成装置または治具の堆積物とは、P,As,W,Si,Ti,V,Nb,Ta,Se,Te,Mo,Re,Os,Ir,Sb,Ge等の金属およびその窒化物、炭化物およびSiO 等の酸化物が挙げられる。また、本発明で使用するクリーニングガスとしては、フッ素(F2)およびClF,ClF3,ClF5,BrF,BrF3,BrF5,IF,IF3,IF5等のフッ化ハロゲンガスが挙げられるが、化学的に安定で取扱いやすいガスとして、F2,ClF3 が好ましい。」（段落【０００８】）
（６−ｃ）「次に、本発明の装置の一例についての概略的なフロー図を図１に示すが、この図を基に本発明の装置について詳述する。前記したクリーニングガスは、所定の容器に貯蔵されたクリーニングガスボンベ２により供給されるが、クリーニングガス単独でクリーニングする場合と窒素、アルゴン等の不活性ガスで希釈してクリーニングする場合の二つの方法をとることができる。また、クリーニングガス単独で使用する場合も、上記したクリーニングガスをそれぞれ適当な割合に混合して使用する場合もあり、各ボンベ（希釈ガスボンベ１，クリーニングガスボンベ２）からの配管は、一本の供給配管８に統合されて反応器４に接続されている。」（段落【０００９】、図１）
（６−ｄ）「次に反応器４についてであるが、該装置の一例を少し詳しく描いた図２を基に説明すると、反応器４は堆積したクリーニング対象物が反応した場合に発生するガスを速やかに除去し、新たなクリーニングガスを対象物に接触させるため、反応器内のクリーニングガスを充分に攪拌するための攪拌機14を備えている。攪拌機14は、充分ガスの混合、攪拌が行われるように、プロペラ形、かい形のものが好ましい。また導入されたガスが迅速にクリーニング対象物に接触するように、供給配管８のガス導入口に近い場所に設置するのが好ましい。この攪拌機による効果は、クリーニングガスの圧力が数十Torr以上になった場合に顕著である。」（段落【００１１】、図２）
（６−ｅ）「反応器４は、上記の条件を満足するものならどんなものでもよいが、その一例が図２に示す装置であり、円筒型の容器で円筒の周囲にヒーターが設置されており、円筒の一端または両端には開閉が行えるように円形の扉15を設けている。扉の部分は、普通余り温度が上昇しないように水冷のジャケット12を設けており、扉の内側には何枚かの熱遮蔽板11を設置している。これにより、反応器内部で温度が上昇する場合にも、この部分は温度が余り上昇しない。ただし、このような温度の低い部分には、クリーニングガスが吸着しやすいので、クリーニング後に反応器中のクリーニングガスを完全にパージできるよう、遮蔽板付近に希釈ガスの配管13を設けることにより短時間で反応器中のクリーニングガスを完全にパージすることができる。」（段落【００１４】、図２）
（６−ｆ）「実施例１
　図１に示すようなクリーニング装置を用い、図２に示すような120 mmφ×350 mmＬのニッケル製反応管を用い、この反応管の図３(側面図ならびに平面図)で示す１〜12の各点に20×20×3mm のSUS304基板上に厚さ10μｍのa-Siを成膜したサンプルを設置した。
　ClF3を10V%(100cc/min) 、N290V%(900cc/min) の組成に配管中で予め混合したガスを供給配管８より導入し、反応器内部圧力760Torr、反応器内部温度18℃でガス流通を行い、10分間クリーニング処理を行った。処理後のa-Si膜厚測定の結果を表１に示す。」（段落【００２３】、【００２４】、図１、２、表１）
（６−ｇ）「実施例２
　図３に示すような反応器内部の点５，８，13の位置に35×35×3 mmのSUS304基板に１μｍの SiNXを成膜したサンプルを設置し、プロペラ型の攪拌羽根を回転させ(600r.p.m.) 反応器内部温度150℃、反応器内部圧力700、100、10、5Torr、ClF3濃度10V%(100cc/min) 、N2濃度90V%(900cc/min) でエッチングレートの測定を行った。その結果を表３に示す。」（段落【００３０】、図３、表３）
（７）刊行物７の記載事項
　刊行物７には、第１〜４図とともに以下の事項が記載されている。
（７−ａ）「１．半導体プロセスガスに反応せず、脱ガス量の少ない薄膜で被覆した焼結炭素から成る基板支持治具において、その周囲をガスが透過しない被覆材でおおつたことを特徴とする半導体結晶成長用基板支持治具。
２．被覆材の内側を真空にして封じ込めることを特徴とする請求項第１項記載の半導体結晶成長用基板支持治具。
３．被覆材の内側を真空にして封じ込め、被覆材と焼結炭素との間にスペーサを設置することを特徴とする請求範囲第１項記載の半導体結晶成長用基板支持治具。
４．被覆材でおおう際に開口部を設け、そこから脱ガスを流し出すことを特徴とする請求項第１項記載の半導体結晶成長用基板支持治具。
５．被覆材の上に熱吸収体を設置したことを特徴とする請求項第１項記載の半導体結晶成長用基板支持治具。」（特許請求の範囲）
（７−ｂ）「〔従来の技術〕
　高周波誘導加熱により基板を加熱し、化学的気相堆積法（ＣＶＤ）により半導体結晶を成長させる装置において、基板を支持する治具としては、焼結した炭素をＳｉＣで被覆したものが用いられている。」（第１頁右下欄第７〜１２行）
（７−ｃ）「〔実施例〕
　以下、本発明を実施例を参照して説明する。
　第２図に示すような従来技術による焼結炭素１とこれを被覆するＳｉＣ２からなる基板支持治具を、第１図のように石英ガラス４によって封じ込めた。その際、石英ガラス４と基板支持治具との間は真空排気しながら封じ込め、かつ石英スペーサ３を挿入しておくことにより石英ガラス４の変形を防いだ。石英スペーサ３の厚さは２ｍｍ、石英ガラス４の厚さは１ｍｍである。石英ガラスのかわりにアルミナ、スピネル、酸化マグネシウム、フッ化カルシウムなどを用いることも可能である。
　また、第３図はＳｉＣ被覆を設けていない焼結炭素１を石英ガラス４でおおったもの、第４図は石英スペーサを設置せずに石英ガラス４でおおったものである。」（第２頁左上欄下から２行目〜右上欄第１４行、第１〜４図）
　
５．対比・判断
（１）本件発明１について
　刊行物１の上記摘記事項（１−ｃ）、（１−ｆ）及び第１図の態様からみて、刊行物１の第１図には、「真空容器（１）、一方の放電電極（２）の他方の放電電極（３）と対向する面には、多数の小孔が穿たれており、他方の放電電極（３）には、ヒータ及び薄膜形成用の基板を保持する基板ホルダが配設されている一対の平行平板型の放電電極（２）、（３）、放電電極（２）に連結されており、原料ガスを放電電極（２）の小孔より真空容器（１）内に導入する薄膜形成用の原料ガス導入口（４）、及び真空容器（１）内を排気する排気口（６）を具備するものであって、アモルファスシリコンの形成を行った結果、真空容器（１）の内壁等に堆積した生成物を洗浄して除去するに当り、ＣｌＦ３ガスを含む洗浄ガスを原料ガス導入口（４）からも真空容器（１）内に導入しつつ真空容器（１）内の圧力を１０Torrに保持すると共に、基板ホルダの温度を２００−３００℃及び高周波電力を１Ｗ／ｃｍ２として洗浄を行うようにしたコールドウォール形のプラズマＣＶＤ成膜処理装置」の発明（以下、「引用発明」という。）が開示されているといえる。
　そこで、本件発明１と引用発明とを対比する。
　上記引用発明における「真空容器（１）」、「基板ホルダ」、「ヒータ」、多数の小孔が穿たれた「放電電極（２）の他方の放電電極（３）と対向する面」、「アモルファスシリコンの形成」、「洗浄して除去する」、「原料ガス」、「ＣｌＦ３ガスを含む洗浄ガス」は、それぞれ本件発明１における「真空可能な処理容器」、「基板設置台」、「加熱手段」、「多孔板」、「成膜処理工程」、「クリーニング工程」、「処理ガス」、「ＣｌＦ３ガスを含むクリーニングガス」に相当するものである。
　そして、引用発明における原料ガス導入口（４）は、アモルファスシリコン形成工程（成膜処理工程）においては原料ガス（処理ガス）を供給する手段と、生成物を洗浄して除去する工程（クリーニング工程）においては洗浄ガス（クリーニングガス）を供給する手段と　それぞれ連結されることは明らかであり、同様に引用発明における排気口（６）も真空排気手段に連なるものである。また、摘記事項（１−ｂ）、（１−ｄ）からみて、引用発明における生成物を洗浄して除去する工程（クリーニング工程）は、基板ホルダ（基板設置台）に堆積（付着）している生成物（被膜）を除去することも意図していると解される。
　してみると、本件発明１と引用発明とは、
「真空可能な処理容器と、
前記処理容器内で被処理基板を載せて支持する基板設置台と、
成膜処理工程において前記被処理基板を前記基板設置台を介して加熱する加熱手段と、
成膜処理工程において成膜用の所定の処理ガスを前記基板設置台と対向する多孔板を介して前記処理容器内に供給する処理ガス供給手段と、
クリーニング工程においてＣｌＦ3を含むクリーニングガスを前記多孔板を介して前記処理容器内に供給するクリーニングガス供給手段と、
成膜処理工程およびクリーニング工程の各工程において前記処理容器内を所定の真空度に維持しつつ前記処理容器内のガスを所定の排気路を介して排出する真空排気手段とを有し、
クリーニング工程において前記基板設置台を加熱した状態で前記基板設置台に付着している被膜を除去するコールドウォール形成膜処理装置。」
である点で一致し、
　本件発明１は、クリーニングガスのプラズマを生成することなく、基板設置台をその耐食温度の範囲内で加熱した状態で前記基板設置台に付着している被膜を除去するのに対して、引用発明は、クリーニングガスに高周波電力を付与しそのプラズマ化を図っているとともに、基板設置台の加熱温度と該基板設置台の耐食温度との関係を規定していない点で相違している。
　上記相違点について、次に検討する。
　ホットウォール形の成膜処理装置において、ＣｌＦ3ガスのプラズマレスでのドライエッチング作用（クリーニング作用）を利用し、成膜処理時に装置内に付着する不所望な被膜を除去することは、上記摘記事項（１−ｅ）、（４−ｃ）、（５−ｂ）などに記載されているように、本願出願前既に知られた周知技術であるといえる（特許異議申立書の第１３頁下から３行目〜第１４頁第５行参照）。
　そこで、まず、当該周知技術と引用発明との組合せについて、すなわち、引用発明におけるプラズマ化されたＣｌＦ3ガスを、周知技術に基づいてプラズマレスのＣｌＦ3ガスに置換することを考えてみると、刊行物１、４、５などには前述の周知技術の例として、ＣｌＦ3ガスをプラズマレスで使用する装置の態様が種々記載されているが、これらを仔細にみても、ホットウォール形成膜処理装置は認められるものの、ＣｌＦ3を含むクリーニングガスを多孔板を介して処理容器内に供給する構成を採用するコールドウォール形の成膜処理装置は何ら記載されていないし、当該コールドウォール形の成膜処理装置への周知技術の適用を示唆する記載も見当たらない。
　そして、本件発明１は、ＣｌＦ3ガスを含むクリーニングガスを、減圧下の処理容器内の基板設置台に向けて、プラズマを生成することなく多孔板を介して均一に供給することによって、プラズマを生成させたときには難しかった、基板設置台（サセプタ）の外周縁部などの被膜除去を可能にする、という作用効果を奏するものである。
　してみると、当該周知技術と引用発明とを組み合わせて本件発明１とすることは当業者が容易に想到し得るとはいえない。
　次に、上記周知技術と、成膜処理時にプラズマを使用しないコールドウォール形の成膜処理装置との組合せについても一応検討してみると、刊行物１の摘記事項（１−ａ）には、プラズマＣＶＤ装置の他に、熱ＣＶＤ装置や光ＣＶＤ装置が例示されているが、当該熱ＣＶＤ装置あるいは光ＣＶＤ装置がどのような態様のものを想定するものかは判断し得ないから、当該摘記事項が、クリーニングガスを基板設置台と対向する多孔板を介して処理容器内に供給する構成を有するコールドウォール形の成膜処理装置を示唆する記載であるということはできない。同様に刊行物２〜７にも、クリーニングガスを基板設置台と対向する多孔板を介して処理容器内に供給する構成を有するコールドウォール形の成膜処理装置については記載されておらず、ましてや、当該装置において、さらにクリーニング工程時に基板設置台を加熱することを示唆する記載を見出すことはできない。
　そして、前述の本件発明１に係る作用効果には、クリーニングガスを基板設置台と対向する多孔板を介して均一に供給するという構成が寄与していることに加えて、クリーニング工程時に基板設置台を加熱することにより、大きなクリーニング速度で効率よく被膜の除去ができるという作用効果をも奏するものである。
　したがって、上記周知技術と、成膜処理時にプラズマを使用しないコールドウォール形の成膜処理装置とを組み合わせて本件発明１とすることも当業者にとって容易であるとはいえない。
　
（２）本件発明２〜７について
　本件発明２〜７はいずれも請求項１を引用する発明であって、本件発明１の構成を全て含むものであるから、本件発明１が刊行物１〜７に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることはできない以上、本件発明２〜７についても同じく刊行物１〜７に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものではない。
　
IV．むすび
　
　以上のとおりであるから、特許異議の申立ての理由及び証拠によっては、本件請求項１〜７に係る発明の特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件請求項１〜７に係る発明の特許を取り消すべき理由を発見しない。
  したがって、本件請求項１〜７に係る発明の特許は拒絶の査定をしなければならない特許出願に対してされたものと認めない。
  よって、特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号）附則第１４条の規定に基づく、特許法等の一部を改正する法律の一部の施行に伴う経過措置を定める政令（平成７年政令第２０５号）第４条第２項の規定により、結論のとおり決定する。 
【異議決定日】
平成１６年８月３１日（２００４．８．３１）
【訂正の要旨】
審決（決定）の【理由】欄参照。
（５４）【発明の名称】
コールドウォール形成膜処理装置
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　真空可能な処理容器と、
　前記処理容器内で被処理基板を載せて支持する基板設置台と、
　成膜処理工程において前記被処理基板を前記基板設置台を介して加熱する加熱手段と、
　成膜処理工程において成膜用の所定の処理ガスを前記基板設置台と対向する多孔板を介して前記処理容器内に供給する処理ガス供給手段と、
　クリーニング工程においてＣｌＦ３を含むクリーニングガスを前記多孔板を介して前記処理容器内に供給するクリーニングガス供給手段と、
　成膜処理工程およびクリーニング工程の各工程において前記処理容器内を所定の真空度に維持しつつ前記処理容器内のガスを所定の排気路を介して排出する真空排気手段とを有し、
　クリーニング工程において前記基板設置台に対する前記加熱手段の加熱動作をオンにし、
クリーニングガスのプラズマを生成することなく、
　【請求項２】　前記基板設置台の材質は石英であることを特徴とする請求項１に記載のコールドウォール形成膜処理装置。
　【請求項３】　前記基板設置台の材質はアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）であることを特徴とする請求項１に記載のコールドウォール形成膜処理装置。
　【請求項４】　前記基板設置台の材質は炭化シリコン（ＳｉＣ）であることを特徴とする請求項１に記載のコールドウォール形成膜処理装置。
　【請求項５】　前記基板設置台の材質は窒化アルミニウム（ＡｌＮ）であることを特徴とする請求項１に記載のコールドウォール形成膜処理装置。
　【請求項６】　前記クリーニング工程において前記真空排気手段が前記処理容器内を１〜５０Ｔｏｒｒの圧力に排気することを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載のコールドウォール形処理装置。
　【請求項７】　前記クリーニング工程において前記クリーニングガス供給手段が前記処理容器内にＣｌＦ３とＮ２とを含むエッチングガスをＮ２の流量に対するＣｌＦ３の流量の比が０．２以上となる流量で供給することを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載のコールドウォール形処理装置。
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【発明の属する技術分野】
　本発明は、コールドウォール形成膜処理装置に関する。
　【０００２】
　【従来の技術】
　半導体集積回路の成膜工程に使用されるＣＶＤ装置は、処理容器全体を電気炉の中に入れて半導体ウエハを加熱するホットウォール形と、処理容器自体は常温（室温）のままで半導体ウエハだけを加熱するコールドウォール形とに分けられる。一般に、ホットウォール形が一度に多数枚の半導体ウエハを成膜するバッチ処理に用いられるのに対し、コールドウォール形は半導体ウエハを１枚毎に成膜する枚葉処理に用いられる。
　【０００３】
　コールドウォール形ＣＶＤ装置では、サセプタ（基板設置台）に半導体ウエハを設置し、適当なヒータによりサセプタを介して半導体ウエハを加熱しながら、あるいはサセプタを介さず外部よりウエハに直接光を当てて加熱しながら、半導体ウエハの表面に所定のガスを供給し、そのガスの分解生成物あるいは反応生成物をウエハ上に堆積させる。このようにして半導体ウエハ上に被膜が形成される時、半導体ウエハ周囲のサセプタ、ウエハ保持手段等の表面にも、反応ガスの分解生成物あるいは反応生成物が堆積して被膜が付着する。また、処理容器の内側壁面にもそのような被膜が付着することがある。
　【０００４】
　従来から、コールドウォール形ＣＶＤ装置内をクリーニングする方法として、ＮＦ３を含むクリーニングガスを装置内に供給し、このクリーニングガスで上記のようなサセプタやウエハ保持手段等に付着した被膜をエッチングして除去する方法が知られている。このクリーニング方法では、ＮＦ３自体の分解性がよくないので、プラズマを利用する。つまり、処理容器においてサセプタと対向する位置に電極板を配置し、サセプタと該電極板との間に高周波電圧を印加して、そこにプラズマを発生させ、そのプラズマによってＮＦ３を活性状態に励起するようにしている。
　【０００５】
　コールドウォール形処理装置では、被処理基板を載置して支持するサセプタ（基板設置台）が必須の治具であるとともに、不所望な被膜が最も多く付着しやすい部材でもある。しかるに、上記のようなＮＦ３プラズマ方式のクリーニング方法は、プラズマを生成するための高周波電源や電極板等を必要とするだけでなく、処理容器内でプラズマの及ばないサセプタ部位（特にサセプタ外周縁部）の被膜を除去するのが難しいうえ、クリーニング速度（被膜除去のエッチングレート）が低いという問題もあった。
　【０００６】
　また、排ガス規制の面から、ＣＶＤ装置においても排気ガスから有害、危険なガス成分を分解除去するための高価な除去装置を付設するのが通例となっているが、ＮＦ３は分解しにくいガスであるため、反応ガス等の他の排気ガスと共通の除去装置が使えず、別個に専用の除去装置が必要であり、このため２台の除去装置を設置しなければならなかった。
　【０００７】
　本発明は、上記のような問題点に鑑みてなされたもので、コールドウォール形の処理容器内で不所望な被膜が最も多く付着する基板設置台から大きなクリーニング速度で効率よく、かつ安全に被膜を除去するようにしたコールドウォール形成膜処理装置を提供することを目的とする。
　【０００８】
　【課題を解決するための手段】
　上記の目的を達成するために、本発明のコールドウォール形成膜処理装置は、真空可能な処理容器と、前記処理容器内で被処理基板を載せて支持する基板設置台と、成膜処理工程において前記被処理基板を前記基板設置台を介して加熱する加熱手段と、成膜処理工程において成膜用の所定の処理ガスを前記基板設置台と対向する多孔板を介して前記処理容器内に供給する処理ガス供給手段と、クリーニング工程においてＣｌＦ３を含むクリーニングガスを前記多孔板を介して前記処理容器内に供給するクリーニングガス供給手段と、成膜処理工程およびクリーニング工程の各工程において前記処理容器内を所定の真空度に維持しつつ前記処理容器内のガスを所定の排気路を介して排出する真空排気手段とを有し、クリーニング工程において前記基板設置台に対する前記加熱手段の加熱動作をオンにし、
クリーニングガスのプラズマを生成することなく、
　【０００９】
　【００１０】
　【作用】
　本発明のコールドウォール形成膜処理装置では、所定の成膜処理工程が何回か行われ、処理容器内の基板設置台に成膜材料の不所望な被膜が付着した時点で、クリーニング工程が行われてよい。このクリーニング工程においては、被処理基板の載置されていない基板設置台を加熱手段が加熱し、そこにクリーニングガス供給手段によりＣｌＦ３を含むクリーニングガスが減圧下の処理容器内の基板設置台に向けて多孔板より均一に供給される。供給されたＣｌＦ３ガスは、プラズマがなくても基板設置台上の被膜と容易に反応する。つまり、ＣｌＦ３ガスの一部が反応して反応熱を発生すると、その反応熱で付近のＣｌＦ３ガスが活性化されて反応し、その反応熱によってさらに多くのＣｌＦ３ガスが活性化されて反応するという具合に自発的にエッチングを展開する。このＣｌＦ３ガスによる自発性エッチングは常温下でも可能であるが、本発明者は、クリーニング温度を高くするほど被膜除去のエッチングレートを上げられることを突き止めた。同時に、加熱手段によって加熱される基板設置台の温度がその耐食温度を越えたならば、逆に基板設置台からパーティクルが発生するおそれがあることも判った。かかる観点から、本発明では、基板設置台をその耐食温度の範囲内で加熱しながらＣｌＦ３ガスによる自発性エッチングを行うことにより、基板設置台に付着している成膜材料の不所望な被膜を大きなクリーニング速度で効率よく、かつ安全に除去することができる。
　【００１１】
　【実施例】
　以下、添付図を参照して、本発明をコールドウォール形の枚葉式ＣＶＤ装置に適用した実施例を説明する。
　【００１２】
　図１において、このＣＶＤ装置の処理容器１０はたとえばアルミニウムからなる円筒状のチャンバで、その中央部にサセプタ（基板設置台）１２が配設されている。成膜処理が行われる時、サセプタ１２上には点線で示すように半導体ウエハ１４が載置される。処理容器１０の一側壁にはゲートバルブ１６が設けられ、このゲートバルブ１６を介して半導体ウエハ１４が出し入れされるようになっている。
　【００１３】
　サセプタ１２の上方にはガスを均一に供給するための多孔板１８が取付され、この多孔板１８の奥（上部）よりガス導入管２０のガス吐出部２０ａが垂直に容器内に入れられている。このガス導入管２０には、反応ガス供給系２２とクリーニングガス供給系２４とが接続されており、これらの切り替えはバルブ２６，２８によって行われる。
　【００１４】
　クリーニングガス供給系２４には、エッチングガスとしてＣｌＦ３を供給するＣｌＦ３ガス供給部３０と、希釈用キャリアガスとしてＮ２ガスを供給するＮ２ガス供給部３２とが備えられ、これらのガス供給部３０，３２はそれぞれガス流量調整器（ＭＦＣ）３４，３６およびバルブ３８，４０等を介してガス導入管２０に接続される。ガス流量調整器３４，３６でＣｌＦ３ガスおよびＮ２ガスそれぞれの供給流量が調節されることによって、ＣｌＦ３が所定の濃度に希釈されたクリーニングガスがガス導入管２０に供給されるようになっている。
　【００１５】
　処理容器１０の下部において、容器底面１０ａには複数の排気口４２が設けられている。処理容器１０内で発生した反応生成物のガスや余った反応ガスまたはクリーニングガスは、これらの排気口４２から排気管４４を通って真空ポンプ４６側へ排出される。この真空ポンプ４６としては、オイルフリーのドライポンプを用いるのが好ましい。これは、クリーニングガスとしてＣｌＦ３を用いるために、ウェットポンプを使用するとポンプオイルの劣化やオイル中に混入した塩素やフッ素によってポンプ自体の劣化を生ずるおそれがあるからである。
　【００１６】
　真空ポンプ４６より後段の排出系には、このポンプから排出された反応ガスまたはクリーニングガスの排ガスから有害、危険なガス成分を除去するための除去装置４８が設けられている。この除去装置４８には、有害、危険なガス成分を吸着または分解するための薬剤が入った筒５０が収容されている。
　【００１７】
　また、サセプタ１２の下方の容器底面にはクォーツウィンドウ５２が取付されその下に加熱用のハロゲンランプ５４が配設されている。成膜工程時、このハロゲンランプ５４からの光はクォーツウィンドウ５２を通ってサセプタ１２の裏面を照射し、その光エネルギでサセプタ１２がたとえば６５０〜７００°Ｃに加熱され、この加熱されたサセプタ１２を介して半導体ウエハ１４がたとえば５００〜５５０°Ｃ程度に加熱されるようになっている。
　【００１８】
　次に、このＣＶＤ装置におけるタングステン系被膜の成膜工程と、このＣＶＤ装置のクリーニング工程について説明する。
　【００１９】
　先ず、タングステン系被膜の成膜工程について説明する。成膜処理を受ける半導体ウエハ１４は、ゲートバルブ１６を介してハンドアーム等のウエハ搬送機構（図示せず）によりサセプタ１２上にローディングされる。次に、反応ガスとして、たとえばＷＦ６（六フッ化タングステン）およびＳｉＨ２Ｃ１２（ジクロールシラン）がそれぞれ所定の流量で反応ガス供給系２２よりガス導入管２０を介して処理容器１０内に導入され、この導入された反応ガスが多孔板１８を通って半導体ウエハ１４に吹き付けられることにより、半導体ウエハ１４の表面にＷＳｉ（タングステン・シリサイド）の被膜が形成される。また、別の反応ガスとしてＷＦ６とＨ２を用いたときは、Ｗ（タングステン）の被膜が半導体ウエハ１４の表面に形成される。
　【００２０】
　この成膜工程において、半導体ウエハ１４はサセプタ１２を介して加熱ランプ５４によって加熱されるが、処理容器１０自体は常温（室温）状態におかれる。また、反応ガスの分解生成物または反応生成物の大部分は半導体ウエハ１４の表面に堆積するが、一部はサセプタ１２の外周縁部やウエハ保持部材（図示せず）に付着し、処理容器１０の内壁面にもわずかであるが付着する。そして、成膜工程が終了すると、半導体ウエハ１４は上記ウエハ搬送機構によりサセプタ１２からアンローディングされる。このアンローディングまたはローディングの際に、半導体ウエハ１４あるいはサセプタ１２、ウエハ保持部材等から被膜が剥がれ落ちることがあり、その剥がれ落ちた被膜片は処理容器１０の底面１０ａ等に付着する。
　【００２１】
　上記のような成膜工程が所定回数実施されると、成膜工程が一時中断され、反応ガス供給系２２および加熱ランプ５４がオフに切り替えられ、処理容器１０内に半導体ウエハ１４が入っていない状態で、常温のまま、本実施例によるクリーニングが行われる。このクリーニングに先立ち、Ｈ２ガスまたはＮ２ガス等によるパージが行われ、処理容器１０から反応ガスが除去される。
　【００２２】
　本実施例によるクリーニングにおいては、上記のようにクリーニングガス供給系２４よりＣｌＦ３ガスをＮ２ガスで所定の濃度に希釈したクリーニングガスがガス導入管２０を介して処理容器１０内に導入され、その導入されたクリーニングガスは多孔板１８からサセプタ１２その他の装置各部へ供給される。
　【００２３】
　ＣｌＦ３ガスは化学的に活性なガスで、プラズマがなくても、被膜、特にタングステン系の被膜とよく反応する。したがって、クリーニングガスが処理容器１０内に充満するようにその供給流量が制御されることで、ＣｌＦ３ガスが処理容器１０内の隅々まで行き渡り、各部に付着しているＷＳｉ被膜もしくはＷ被膜はＣｌＦ３ガスの供給を受けるだけで効果的にエッチングされることになる。
　【００２４】
　これにより、従来のＮＦ３のプラズマ式クリーニング方法によっては除去することが難しい容器底面１０ａ上の被膜も、本実施例のクリーニング方法によれば容易に除去される。したがって、作業員の手を煩わせるマニュアルクリーニングは不要である。なお、ＣｌＦ３ガスが排気口４２、排気管４４を通る際に、そこに付着している被膜もエッチングされ除去される。
　【００２５】
　また、ＣｌＦ３ガスは分解性がよく、アリカリ溶液等にも容易に溶けるため、その排ガスを反応ガスの排ガスと同様に共通の除去装置４８で処理することができる。したがって、クリーニング用の特別な除去装置は不要である。
　【００２６】
　図２〜図５は、本実施例のクリーニング方法によるエッチング効果を示すグラフである。図示のデータは、表面にＷ被膜が形成された半導体ウエハを試験材としてサセプタ１２上に置き、種々の条件の下で上記のＣｌＦ３ガスを含むクリーニングガスを供給したときの該半導体ウエハのＷ被膜のエッチングレートを測定した実験例で得られたものである。
　【００２７】
　まず、図２のグラフは、室温下で、クリーニングガス中のＣｌＦ３ガス、Ｎ２ガスの流量をそれぞれ５００ｓｃｃｍに一定に保ち、ガスの圧力を変化させたときのエッチングレートの特性を示す。この図２に示されるように、ガス圧を高くするほど、ＣｌＦ３ガスとＷ被膜との反応が促進されてエッチングレートが上がり、１０〜５０Ｔｏｏｒの圧力に対して約２０００〜４０００オングストローム／ｍｉｎのエッチングレートが得られることが判る。
　【００２８】
　図３のグラフは、室温下で、Ｎ２ガスの流量を１５００ｓｃｃｍ、圧力を１０Ｔｏｏｒにそれぞれ一定に保ち、ＣｌＦ３ガスの流量を変えたときのエッチングレートの特性を示す。この図３から、ＣｌＦ３ガスの流量を大きくするほどＣｌＦ３ガスの供給量が増大してエッチングレートが上がり、４００〜１０００ｓｃｃｍのＣｌＦ３ガス流量に対して約３０００〜６０００オングストローム／ｍｉｎのエッチングレートが得られることが判る。
　【００２９】
　図４のグラフは、室温下で、ＣｌＦ３ガスの流量を５００ｓｃｃｍ、圧力を１０Ｔｏｏｒにそれぞれ一定に保ち、Ｎ２ガスの流量を変えたときのエッチングレートの特性を示す。この図４から、Ｎ２ガスの流量を大きくするほどＣｌＦ３ガスが希釈されてエッチングレートが下がり、５００〜５０００ｓｃｃｍのＮ２ガス流量に対して約４５００〜２５００オングストローム／ｍｉｎのエッチングレートが得られることが判る。
　【００３０】
　図５のグラフは、室温下で、圧力を１０Ｔｏｒｒに保ち、ＣｌＦ３ガスとＮ２ガスの流量比を一定（１：３）にして全流量を変化させたときのエッチングレートの特性を示す。この図から、クリーニングガスの流量を上げるほどＣｌＦ３ガスの供給量が増大してエッチングレートが上がり、４００／１２００〜１０００／３０００のＣｌＦ３／Ｎ２ガスの流量に対して約３６００〜４８００オングストローム／ｍｉｎのエッチングレートが得られることが判る。
　【００３１】
　このように、本実施例のクリーニング方法によれば、室温でも、ガスの流量、圧力、ＣｌＦ３ガスの濃度等の条件を適当に選ぶことで、３０００オングストローム／ｍｉｎ以上のエッチングレートを容易に得ることができる。なお、ＷＳｉ被膜においても同様のエッチングレートが得られることが実験で確認できた。この点、従来のＮＦ３ガスによるプラズマ式のクリーニング方法で得られるエッチングレートは高々２０００オングストローム／ｍｉｎ程度であるから、クリーニング効率においても従来方法に勝るとも劣らない効果が得られる。
　【００３２】
　次に、本発明の第２の実施例について説明する。第２の実施例は、コールドウォール形の処理装置、たとえば図１に示すような処理装置において、サセプタ１４、ウエハ保持部材（図示せず）、処理容器１０の内壁等の加熱可能な部分をＣｌＦ３に対して耐食温度の範囲内で高温に維持した状態で、そこにＣｌＦ３を含むクリーニングガスを供給して、容器１０等の各部、特に加熱可能な部分のクリーニングを行うものである。
　【００３３】
　図６は、コールドウォール形処理装置内の加熱可能な部分に利用可能な種々の材質のＣｌＦ３に対する各耐食温度を示す。これらの材料をサセプタ、ウエハ保持部材、処理容器等の加熱可能な部分に用いた場合は、それらを高温にするほどクリーニング速度が大きくなる。しかし、耐食温度の範囲を越えると、その部材自体から逆にパーティクルが発生するので、具合が悪い。したがって、高温にするとはいっても、各部の耐食温度の上限値以下に抑えるのが望ましい。
　【００３４】
　図７は、コールドウォール形処理装置内の加熱可能部分を炭化シリコン（ＳｉＣ）で構成し、容器内の真空度（１０Ｔｏｒｒ）、クリーニングガス（ＣｌＦ３／Ｎ２）の流量（１００／２０００ｓｃｃｍ）、クリーニングガス供給法（ＣｌＦ３／Ｎ２の同時出し）、クリーニング時間（２０秒間）の諸条件を固定し、クリーニング温度を変化させたときのエッチングレートの特性を示す。この図７に示されるように、クリーニング温度を高くするほどエッチングレートは上昇し、２００°Ｃ付近の高温下では約３２００オングストローム／ｍｉｎのエッチングレートが得られることがわかる。
　【００３５】
　なお、加熱手段としては、図１のハロゲンランプ５４のような加熱処理用の加熱手段を利用してよい。さらには、クリーニング用としてニクロム線等の発熱手段を処理容器１０の壁等の内部に埋設してもよい。
　【００３６】
　上述した実施例はＷ被膜またはＷＳｉ被膜を除去してクリーニングを行うものであったが、タングステン系の被膜に限らず、他の成膜材料の不所望な被膜に対しても本発明のクリーニング方法を用いることができる。また、上述した実施形態におけるコールドウォール形処理装置は枚葉式ＣＶＤ装置であったが、本発明のクリーニング方法はその種の成膜処理装置に限定されるものではなく、スパッタ装置等の他の方式のコールドウォール形成膜処理装置にも使用できるものである。
　【００３７】
　【発明の効果】
　以上説明したように、本発明のコールドウォール形成膜処理装置によれば、処理容器内の基板設置台から成膜材料の不所望な被膜を除去するに際して、ＣｌＦ３を含むクリーニングガスを減圧下の処理容器内の基板設置台に向けて多孔板を介して供給するとともに、処理容器内で基板設置台に対する加熱手段を働かせて基板設置台をその耐食温度の範囲内で加熱することにより、大きなクリーニング速度で効率よく、かつ安全に被膜を除去することができる。
【図面の簡単な説明】
　【図１】　本発明の一実施例によるクリーニング方法を実施するためのコールドウォール形枚葉式ＣＶＤ装置の全体構成を示す略断面図である。
　【図２】　実施例のクリーニング方法において圧力に対するエッチングレートの特性を示すグラフである。
　【図３】　実施例のクリーニング方法においてＣｌＦ３ガスの流量に対するエッチングレートの特性を示すグラフである。
　【図４】　実施例のクリーニング方法においてＮ２ガスの流量に対するエッチングレートの特性を示すグラフである。
　【図５】　実施例のクリーニング方法においてクリーニングガスの総流量に対するエッチングレートの特性を示すグラフである。
　【図６】　コールドウォール形処理装置内の加熱可能部分に利用可能な種々の材質のＣｌＦ３に対する各耐食温度を示す表である。
　【図７】　第２の実施例のクリーニング方法において温度に対するエッチングレートの特性を示すグラフである。
　【符号の説明】
　１０　処理容器
　１２　サセプタ
　１４　半導体ウエハ
　２２　反応ガス供給系
　２４　クリーニングガス供給系
　３０　ＣｌＦ３ガス供給部
　３２　Ｎ２ガス供給部
　４８　除去装置