【事件の表示】
　特許第３０４０８２６号「炭素繊維強化樹脂組成物」の請求項１ないし５に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３０４０８２６号の請求項１ないし４に係る特許を維持する。
【理　由】
［１］手続きの経緯
　本件特許第３０４０８２６号発明は、平成２年１２月７日に特許出願され平成１２年３月３日にその特許の設定登録がなされ、その後、三菱レイヨン株式会社及び東レ株式会社より特許異議の申立てがなされ、取消理由通知がなされ、その指定期間内である平成１３年４月６日に訂正請求がなされたものである。
　
［２］訂正請求についての判断
　１．訂正の趣旨
　訂正請求の趣旨は請求書に添付した訂正明細書のとおり、すなわち、次のとおりの事項を訂正することである。
　訂正事項ａ
　請求項１を削除する。
　それに伴い、請求項２〜５の番号を一つ繰り上げ、訂正後の請求項１〜４とする。
　訂正事項ｂ
　訂正後の請求項１中の「比表面積が、０．６〜２５０ｍ２／ｇ」を『比表面積が、１．４１〜８．３９ｍ２／ｇ』と訂正する。
　訂正事項ｃ
　訂正後の請求項１中の「酸素含有量（Ｏ１ｓ／Ｃ１ｓ）が、０．０５〜０．２０」を『酸素含有量（Ｏ１ｓ／Ｃ１ｓ）が、０．０５〜０．１４１』と訂正する。
　訂正事項ｄ
　訂正後の請求項２中の「温度７００℃以上で焼成した炭素繊維、又は酸化処理した後、不活性ガスの存在下で熱処理した炭素繊維」を『温度２２００℃以上で焼成した炭素繊維』と訂正する。
　訂正事項ｅ
　上記訂正事項ａに伴い、訂正後の請求項３中の「請求項１〜３」を『請求項１又は２』と訂正する。
　訂正事項ｆ
　訂正事項ａ〜ｄに伴い、段落【０００５】中の「（１）フッ素樹脂を除くマトリックス樹脂と、酸化処理された炭素繊維とを含む樹脂組成物であって、・・・・・炭素繊維強化樹脂組成物を提供する。」を『（１）フッ素樹脂を除くマトリックス樹脂と、酸化処理された炭素繊維とを含む樹脂組成物であって、前記炭素繊維の比表面積が、１．４１〜８．３９ｍ２／ｇであり、Ｘ線電子分光法による前記炭素繊維表面の酸素含有量（Ｏ１ｓ／Ｃ１ｓ）が、０．０５〜０．１４１である炭素繊維強化樹脂組成物、（２）フッ素樹脂を除くマトリックス樹脂と、酸化処理された炭素繊維とを含む樹脂組成物であって、前記炭素繊維が、含酸素化合物２０〜５０００ｐｐｍを含む不活性ガス中、温度２２００℃以上で焼成した炭素繊維である炭素繊維強化樹脂組成物を提供する。』と訂正する。
　訂正事項ｇ
　上記訂正事項ｄに伴い、段落【０００９】中の「７００℃以上」を『２２００℃以上』と訂正する。
　訂正事項ｈ
　上記訂正事項ｄに伴い、段落【００１４】中の「前記繊維の焼成温度は７００℃以上であればよく、好ましくは２２００℃以上、特に好ましくは２５００℃以上である。焼成温度が７００℃未満では」を『前記繊維の焼成温度は好ましくは２２００℃以上、特に好ましくは２５００℃以上である。焼成温度が２２００℃未満では』と訂正する。
　訂正事項ｉ
　上記訂正事項ｂに伴い、段落【００１７】中の「比表面積は、例えば、０．６〜２５０ｍ２／ｇ、好ましくは０．６〜１００ｍ２／ｇ、更に好ましくは０．６〜５０ｍ２／ｇ、特に０．６〜１０ｍ２／ｇ程度である。」を『比表面積は、例えば、１．４１〜８．３９ｍ２／ｇ程度である。』と訂正する。
　訂正事項ｊ
　上記訂正事項ｃに伴い、段落【００１８】中の「酸素含有量（Ｏ１ｓ／Ｃ１ｓ）は、０．０５〜０．２０、好ましくは０．０５〜０．１２程度である。」を『酸素含有量（Ｏ１ｓ／Ｃ１ｓ）は、０．０５〜０．１４１程度である。』と訂正する。
　訂正事項ｋ
　段落【０００５】中の最終行「炭素繊維強化樹脂組成物を提供する。」の後に、『なお、比表面積は窒素ガスを吸着質として用いるＢＥＴ（Brunauer-Emmett-Teller）法により測定した値である。』を挿入する。
　２．訂正の目的の適否、訂正の範囲の適否及び拡張・変更の存否
　訂正事項ａ〜ｅは、特許請求の範囲の減縮を目的とする。
　訂正事項ｆ〜ｊは、訂正事項ａ〜ｅに伴い、発明の詳細な説明を訂正後の請求項１〜４と一致させるためのものであり、明瞭でない記載の釈明を目的とする。
　訂正事項ｋは、比表面積の測定法について、ごく普通に行われている方法を明確にし、挿入したものであり、明瞭でない記載の釈明を目的とする。
　また、これらの訂正は、願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内においてなされたものであり、又、実質上特許請求の範囲を拡張、変更するものではない。
　以上のとおりであるから、上記訂正は特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号。以下「平成６年改正法」という。）附則第６条第１項の規定によりなお従前の例によるとされる、特許法第１２０条の４第３項において準用する平成６年改正法による改正前の特許法第１２６条第１項ただし書、第２項及び第３項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
　
［３］特許異議申立に対する決定
　１．特許異議申立の理由の概要
　特許異議申立人三菱レイヨン株式会社は、甲第１号証(特開昭６０−２５２７１９号公報）、甲第２号証(特開昭６３−１７５１２２号公報）、甲第３号証の１(特開昭６１−２７５４６８号公報）、甲第３号証の２(特開昭６２−１４１１７１号公報）、甲第３号証の３(特開昭６２−１４９９６９号公報）、甲第３号証の４(特開昭６２−４５７７４号公報）、甲第３号証の５(特開昭６１−２４５３６８号公報）、甲第３号証の６(特開昭６１−１２９６７号公報）、甲第３号証の７(特開昭６１−１２９１６号公報）及び甲第４号証(大谷杉郎著、「炭素繊維」、第１６、２１１〜２１７頁、昭和５８年７月１日株式会社近代編集社全面改訂新版発行）を提出して、次のとおり主張している。
　訂正前の請求項１〜５に係る発明は、甲第１号証に記載された発明であり、又、訂正前の請求項１及び３〜５に係る発明は、甲第２号証に記載された発明であり、更に訂正前の請求項３に係る発明は、甲第３号証の１〜７に記載された発明であるから、特許法第２９条第１項第３号の規定に違反して特許されたものであり、又、訂正前の請求項１〜５に係る発明は、甲第１、２号証及び甲第３号証の１〜７に記載された発明に基づいて当業者が容易にできたものであるから、特許法第２９条第２項の規定に違反して特許されたものである。
　さらに、本件明細書の発明の詳細な説明及び特許請求の範囲の記載には不備があり、訂正前の請求項１、２、４及び５に係る発明は、特許法第３６条第３項及び第４項に規定される要件を満たしていない特許出願に対してなされたものである。
　特許異議申立人東レ株式会社は、甲第１号証(「炭素」、特集号　炭素材料と界面　１９８９（Ｎｏ１４０）、第２９６〜３０５頁、炭素材料学会発行）、甲第２号証(特開昭５３−１０８１４２号公報）、甲第３号証(特開昭６１−２２５３３０号公報）、甲第４号証(特開昭５７−２５４１９号公報）、甲第５号証(小林真が作成した実験成績証明書）及び甲第６号証（熱可塑性樹脂と接着性改善のための炭素繊維の表面処理に関する報告書（１９８７年９月）T.A.Devilbis et.al　Chemistry Departmennt Virginia Poritechnic Institute and State University）を提出して、次のとおり主張している。
　訂正前の請求項１及び２に係る発明は甲第１或いは２号証に記載された発明であり、訂正前の請求項３に係る発明は甲第３或いは４号証に記載された発明であり、或いは、甲第２〜４号証に記載された発明に基づいて当業者が容易にできたものであり、訂正前の請求項４及び５に係る発明は甲第２或いは３号証に記載された発明であり、或いは、これらに記載された発明に基づいて当業者が容易にできたものであるので、特許法第２９条第１項第３号或いは同法同条第２項の規定に違反して特許されたものである。
　２．本件発明
　上記［２］訂正請求についての判断に示したとおり、本件訂正は認められるので、訂正後の本件請求項１〜４に係る発明は、全文訂正明細書の特許請求の範囲に記載された次のとおりのものである。
　『【請求項１】フッ素樹脂を除くマトリックス樹脂と、酸化処理された炭素繊維とを含む樹脂組成物であって、前記炭素繊維の比表面積が、１．４１〜８．３９ｍ２／ｇであり、Ｘ線光電子分光法による前記炭素繊維表面の酸素含有量（Ｏ１ｓ／Ｃ１ｓ）が、０．０５〜０．１４１である炭素繊維強化樹脂組成物。
【請求項２】フッ素樹脂を除くマトリックス樹脂と、酸化処理された炭素繊維とを含む樹脂組成物であって、前記炭素繊維が、含酸素化合物２０〜５０００ｐｐｍを含む不活性ガス中、温度２２００℃以上で焼成した炭素繊維である炭素繊維強化樹脂組成物。
【請求項３】マトリックス樹脂９９〜５０重量部、酸化処理された炭素繊維１〜５０重量部の割合からなる請求項１又は２記載の炭素繊維強化樹脂組成物。
【請求項４】マトリックス樹脂が、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリフェニレンサルファイド、ポリスルホン、ポリエーテルイミド、ポリエーテルスルホン、ポリエーテルエーテルケトンからなる群から選択された少なくとも一種である請求項１〜３のいずれかの項に記載の炭素繊維強化樹脂組成物。』
　
　３．甲各号証記載事項
　〈特許異議申立人三菱レイヨン株式会社が提出したもの〉
　甲第１号証には次のことが記載されている。
　(ａ)「プリカーサを、酸化性雰囲気中で熱処理することによって得られた耐炎化繊維を原料として、炭素繊維を製造する工程において、炭素化と同時に表面酸化処理するかまたは炭素化の後に表面酸化処理を施し、しかる後得られた炭素繊維を不活性ガスまたは／およびハロゲン化水素ガスから構成される雰囲気中において少なくとも１０００℃の温度でさらに熱処理することを特徴とする高伸度炭素繊維の製造方法。」（特許請求の範囲）
　(ｂ)「一般に炭素繊維は、比強度、比弾性率等の機械的特性に優れており、そのため、この炭素繊維を強化材とした複合材料は、航空機の構造材をはじめ宇宙開発機器、自動車部品およびスポーツ用品にまで広く利用されつつある。この複合材料は、主として炭素繊維で補強したプラスチックより構成されており、従って、この炭素繊維とプラスチックとの接着性は複合材料の機械的特性に大きく影響を与える事が知られている。」（第１頁右下欄第３〜１１行）
　(ｃ)「気相の状態として用いられる酸化剤としては、酸素、オゾン、酸化窒素、酸化イオウ、酸化炭素などがあるが、実用上酸素が好ましい。これらの酸化剤を含む酸化性ガス雰囲気の組成としては、酸化剤の種類によって異なるが、一般に、酸化剤濃度が５００ｐｐｍ〜４０容量％である不活性ガスとの混合ガスが用いられる。」（第３頁左上欄下から第６行〜同頁右上欄第２行）
　(ｄ)「炭素化後、気相で酸化処理する場合には、酸化性ガス雰囲気中約６００〜１４００℃において約５〜１２０秒間加熱すればよい。また、炭素化と同時に表面酸化処理する場合は、酸化性ガス中で前述のように１２００〜１４５０℃で約５〜６０秒間加熱すればよい。」（第３頁右上欄第７〜１２行）
　(ｅ)「比較例−３で、酸化剤として気相・酸素を用い、Ｏ１ｓ／Ｃ１ｓ：０．１６，ＢＥＴ比表面積：０．７７ｍ２／ｇのものを得たこと」（第６頁第１表）
　甲第２号証には次のことが記載されている。
　(ａ)「（１）ピッチを溶融紡糸し、収束して得られるピッチ繊維トウを不燃化処理し、次いで炭化処理又は炭化処理し更に黒鉛化処理することにより炭素繊維トウを製造する方法において、不融化繊維トウを不活性雰囲気下、８００℃以上１２００℃未満の温度で一次炭化処理し、次いで酸素含有雰囲気下、３５０〜６５０℃に加熱処理することを特徴とする炭素繊維トウの製造法。
　　・・・・・
（５）ピッチを溶融紡糸し、収束して得られるピッチ繊維トウを不融化処理し、次いで炭化処理又は炭化処理し更に黒鉛化処理することにより炭素繊維トウを製造する方法において、不融化繊維トウを不活性雰囲気下８００℃以上１２００℃未満の温度で一次炭化処理し、次いで酸素含有雰囲気下、３５０〜６５０℃に加熱処理し、さらに不活性雰囲気下、一次炭化温度より高い温度で二次炭化処理することを特徴とする炭素繊維トウの製造法。
（６）二次炭化処理の温度が８５０〜３０００℃である特許請求の範囲第５項の炭素繊維トウの製造法。」（特許請求の範囲１、５及び６）
　(ｂ)「こうして得られる炭素繊維は、通常エポキシ樹脂、ポリアミド樹脂、フェノール樹脂等のマトリックス樹脂に含浸され、いわゆるプレプレグとし、これを種々の成形法にて成形し、繊維強化プラスチックとしてレジャー・スポーツ用や、各種工業資材として用いられる。したがって前記炭素繊維強化プラスチックの機械的特性を発現させるためには、炭素繊維自体の高強度、高弾性等の機械的特性と同時に、炭素繊維のマトリックス樹脂中での分散性および同樹脂との接着性が不可欠な要因である。」（第２頁左下欄第９〜１９行）
　(ｃ)「（実施例１）
　コールタールピッチを水添処理し、次いで窒素雰囲気下、４３０℃で約１００分加熱処理し、異方性割合が１００％、キノリン不溶分が２０．２％の紡糸ピッチを得た。
　これをノズル径０．３ｍｍ、孔数１０００の紡糸口金を用い口金温度３３０℃で溶融紡糸し、得られた糸径１０μのピッチ繊維にシリコン系の油剤を付着させ集束した。このピッチ繊維トウを３１０℃で３０分間空気中で加熱処理することにより不融化繊維トウを得た。更にこの不融化を窒素ガス中１０００℃、６０分一次炭化処理を行った。
　この一次炭化処理を終えた繊維トウを大気開放系の焼成炉を用いて室温から１０℃／ｍｉｎの昇温速度で５５０℃まで昇温し、その温度で２０分保持して加熱処理を行なった後、放冷した。
　かくして得られた繊維トウは、繊維同士の融着がなく、マトリックスのエポキシ樹脂中に含浸し、１２０℃、６０分で乾燥硬化させ、該トウの長手方向に対する横断面を走査型電子顕微鏡下で観察すると第１図に示すように短繊維１がエポキシ樹脂マトリックス２中に均一に分散し優れた均質性を示した。
　また得られた繊維トウの表面積を、液体窒素の沸点（７７°Ｋ）における窒素ガスの吸着等温線からＢＥＴ法によって求めたところ３．０ｍ２／ｇであった。
　　・・・・・
（実施例２）
　開放系の焼成炉での加熱保持時間を３０分とした以外実施例１と同様に実施した。
　得られた繊維トウの各種の特性を実施例１と同様に測定した結果を第１表に示した。
（実施例３）
　実施例２で得られた繊維トウに対して、さらにアルゴンガス中で２０００℃、３０分二次炭化処理を行なった。
　得られた繊維トウの各種の特性を実施例１と同様に測定した結果を第１表に示した。」（第５頁左下欄第１２行〜第６頁左上欄下から第２行）
　(ｄ)「実施例１、実施例２、実施例３、実施例４、実施例５で得られた繊維トウのＢＥＴ表面積は各々、３．０、４．３、１．２、６．５、３．４ｍ２／ｇ」（第７頁第１表）
　甲第３号証の１には次のことが記載されている。
　(ａ)「（１）電解液として有機酸あるいはその塩の水溶液を用い、炭素繊維を陽極として強電解処理し、次いで該炭素繊維の表面を不活性化処理することを特徴とする炭素繊維の処理方法。
　　・・・・・
（４）特許請求の範囲第１〜３項において、不活性化処理が少なくとも４００℃の温度に保たれた不活性雰囲気中での加熱処理である炭素繊維の処理方法。」（特許請求の範囲１及び４）
　(ｂ)「次に上記の電解処理によって酸化された炭素繊維は、引続いて不活性化処理、即ち、窒素、ヘリウム、アルゴン等の不活性気体中で、少なくとも４００℃、好ましくは６００〜９００℃の温度で、約０．１〜１０分間、好ましくは０．２〜５分間加熱処理し、前記電解処理によって繊維表面に生じた官能基を除去する必要がある。」（第３頁左下欄第１０〜１６行）
　甲第３号証の２には次のことが記載されている。
　(ａ)「炭素繊維を無機酸、有機酸あるいはそれらの塩の水溶液中で強電解処理した後、有機溶媒中で処理し、次いで該炭素繊維の表面を不活性化雰囲気中で加熱処理することを特徴とする炭素繊維の強度向上処理方法。」（特許請求の範囲）
　(ｂ)「本発明の不活性化処理工程に使用する不活性雰囲気は、通常は不活性ガス、即ち、窒素、アルゴン、ヘリウム等から選ばれた一種または二種以上のガスの単独ガスまたは混合ガスのことである」（第４頁左上欄第９〜１２行）
　甲第３号証の３には次のことが記載されている。
　(ａ)「無機酸、有機酸あるいはそれらの塩の水溶液中で強電解処理と、加熱不活性化雰囲気中での表面不活性化処理とを組み合わせた処理を、２回以上繰り返すことを特徴とする炭素繊維の処理法。」（特許請求の範囲１）
　(ｂ)「ここでいう不活性化雰囲気とは、通常は不活性ガス、すなわち窒素、アルゴン、ヘリウム等から選ばれた一種または二種以上のガスの混合ガスのことである」（第３頁左下欄下から第７〜４行）
　甲第３号証の４には次のことが記載されている。
　(ａ)「（１）無機酸、有機酸あるいはそれらの塩の水溶液中で強電解処理して得られた炭素繊維の表面を不活性化するに際し、該炭素繊維を少なくとも２段に区分された不活性化雰囲気中で加熱することを特徴とする炭素繊維の処理方法。
（２）特許請求の範囲第１項において、不活性化雰囲気が窒素あるいはアルゴンを含む不活性ガス、あるいは水素を含む還元性ガスである炭素繊維の処理方法。」（特許請求の範囲１及び２）
　甲第３号証の５には次のことが記載されている。
　(ａ)「（１）電解液として硝酸塩水溶液を用い、炭素繊維を陽極として強電解処理し、次いで該炭素繊維の表面を不活性化処理することを特徴とする炭素繊維の処理方法。
　　・・・・・
（４）特許請求の範囲第１〜３項において、不活性化処理が少なくとも４００℃の温度に保たれた不活性雰囲気中での加熱処理である炭素繊維の処理方法。」（特許請求の範囲１及び４）
　(ｂ)「次に上記の電解処理によって酸化された炭素繊維は、引続いて不活性化処理、即ち、窒素、ヘリウム、アルゴン等の不活性気体中で、少なくとも４００℃、好ましくは６００〜９００℃の温度で、約０．１〜１０分間、好ましくは０．２〜５分間加熱処理し、前記電解処理によって繊維表面に生じた官能基を除去する必要がある。」（第３頁左下欄第２〜８行）
　甲第３号証の６には次のことが記載されている。
　(ａ)「（１）電解質溶液として無機酸水溶液を用い、炭素繊維を陽極として、かつ該炭素繊維表面を該繊維の結晶構造を実質的の損うことなく、化学的・電気的に酸化処理してエッチングし、次いで該炭素繊維の表面を不活性化することを特徴とする炭素繊維の処理方法。
　　・・・・・
（４）特許請求の範囲第１〜３項において、不活性化処理として、約６００〜９００℃の温度範囲に保たれた不活性雰囲気中で加熱する炭素繊維の処理方法。」（特許請求の範囲１及び４）
　甲第３号証の７には次のことが記載されている。
　(ａ)「（５）少なくとも約３８０Ｋｇ／ｍｍ２の引張強度を有する炭素繊維を、少なくとも約４０℃の（記載中「のの」は誤記）温度範囲内に保たれた硝酸を必須成分とする酸化性の無機酸水溶液中で、繊維１ｇ当り１００〜６００クーロンの電気量で電解処理して該炭素繊維表面を酸化エッチングした後、水洗、乾燥し、次いで約６００〜８００℃の不活性雰囲気中で加熱して前記電解処理した炭素繊維の表面を不活性化することを特徴とする超高強度炭素繊維の製造方法。」（特許請求の範囲５）
　甲第４号証には次のことが記載されている。
　(ａ)「ＧＰＣＦ（注：汎用炭素繊維）の炭素化物（ＫＣＦ−１００）の吸着特性はかなり特徴がある。表３．２０（ｂ）のように、Ｋｒ吸着による比表面積は僅か０．１９ｍ２／ｇに過ぎないのに、Ｈ２Ｏ、ＣＨ３ＯＨ、ＣＯ２などを吸着剤とする時には、２００〜３００ｍ２／ｇに相当する吸着量を示す。この現象についてはまだ最終的な説明のむずかしい点も残るが、分子ふるい的な基本構造の要素と共に、表面層における極性基の寄与も考慮する必要がありそうに思われる。これに類する現象はＰＡＮその他の原料系のＧＰＣＦにも見られ、炭素化最終温度が１０００℃またはそれよりやや低いことが理由の一つで、処理温度が上昇すれば吸着量は減少し、２０００℃処理物ではＨＰＣＦ（注：高性能炭素繊維）とほとんど差はなくなってくる。」（第２１７頁第１〜９行）
　〈特許異議申立人東レ株式会社が提出したもの〉
　甲第１号証には次のことが記載されている。
　(ａ)「活性表面積割合が、非還元ＣＦ（注：Carbonn Fiber　炭素繊維）表面の、熱可塑性樹脂（エポキシ、ポリイミド）に対する接着反応性の尺度となる。」（第３０３頁右欄下から第９〜７行）
　(ｂ)「樹脂強化用ＣＦの表面処理は一般に酸化法による。工業的表面処理法は陽極酸化法によると推測される。」（第２９７頁右欄第７〜８行）
　(ｃ)「ポリイミド樹脂母剤の場合：ＰＡＮ系高伸度タイプＣＦ−ポリイミド樹脂（ケルイミド６０１）系におけるＣＦ表面特性と界面接着性について検討した。」（第３０３頁左欄第９〜１０行）
　(ｄ)「東レ（株）炭素繊維 torayca X550-S（S：表面処理済み、非サイズ処理）の非表面積＝０．６３０ｍ２／ｇ」（第３００頁右欄表１）
　(ｅ)「東レ（株）炭素繊維 torayca X550（表面処理済み）のＥＳＣＡ（注：electoron spectoscopy for chemical analysis　電子分光法　Ｘ線電子分光法の別称）による酸素含有量１４．５％」（第３０３頁左欄表５）
　甲第２号証には次のことが記載されている。
　(ａ)「ポリアセタール、ポリアミド、ポリエステルなどの結晶性熱可塑性樹脂（Ａ）と炭素繊維（Ｂ）と液体潤滑剤（Ｃ）とを含浸した結晶性ポリオレフィン粉末（Ｄ）とを配合してなる機械的性質、摩耗性特性の優れた耐摩耗性組成物。」（特許請求の範囲１）
　(ｂ)「参考例１．
　東レ（株）製ナイロン６６樹脂に、同じく東レ（株）製炭素繊維“トレカ”Ｔ−３００を１３ｍｍの長さに切断、ナイロン６６ペレットと混合した後、押出機にかけペレタイズした後、射出成形機で曲げ試験片および摩耗性試験片を成形した。・・・・・結果を表１に示す。」（第３頁右上欄下から第７行〜同頁左下欄第２行）
　(ｃ)「ナイロン６６と炭素繊維（５％、１０％、１５％、２０％、３０％）との組成物の物性値」（第３頁左下欄表１）
　甲第３号証には次のことが記載されている。
　(ａ)「（１）繊維中心部と対比して結晶の完全性が実質的に同一レベルにある表層部を有し、かつ該表層部は前記繊維中心に対比して結晶の完全性が小である超薄最外層を有することを特徴とする超強度複合材料製造用炭素繊維。
（２）特許請求の範囲第１項において、炭素繊維の熱分解性有機物量が約０．０５〜０．５重量％の範囲内およびＸ線電子分光法（ＥＳＣＡ）によって検出される炭素繊維表面の官能基量（Ｏ１ｓ／Ｃ１ｓ）比が０．１〜０．４の範囲内である超強度複合材料製造用炭素繊維。」（特許請求の範囲１及び２）
　(ｂ)「実施例１
　アクリロニトリル・・・・・アクリル系繊維糸条を得た。
　・・・・・酸化繊維糸条を作成した。
　・・・・・
　次いで、この酸化繊維糸条を最高温度が１４００℃の窒素雰囲気中で３００〜７００℃の温度域における昇温速度を２５０℃／分、１０００〜１２００℃の温度域における昇温速度を約４００℃／分に設定して炭素化し、炭素繊維糸条を得た。
　・・・・・
　かくして得られた原料炭素繊維糸条を温度８０℃、濃度５規定の硝酸水溶液を満たした処理浴槽中に・・・・・。
　このような電気化学的酸化処理された炭素繊維糸条を水洗し、約２００℃の加熱空気中で乾燥した後、７００℃の窒素雰囲気中で約１分間加熱して前記処理によって形成された繊維中の官能基を脱官能基した。得られた炭素繊維糸条の平均単繊維強度および樹脂処方ＡおよびＢの樹脂含浸ストランド強度を測定した結果、・・・・・であった。」（第８頁左下欄下から第４行〜第９頁左下欄第１０行）
　甲第４号証には次のことが記載されている。
　(ａ)「アクリロニトリル系合成繊維を焼成して炭素繊維を製造するに際し、酸化性雰囲気中２００〜３００℃の温度で耐炎化処理を行った後、不活性雰囲気中２５０〜１８００℃で炭素化処理する場合にガス流方向に走行繊維に対して向流とすることを特徴とする炭素繊維の製造方法。」（特許請求の範囲１）
　(ｂ)「炭素繊維トウをエピコート８２８（注：商品名、エポキシ樹脂の一種）／・・・・・の混合液に含浸後金型に充填する。・・・・・の寸法の試験片を用意する。」（第３頁右上欄第６〜１２行）
　(ｃ)「実施例２
　実施例１で得た耐炎化繊維を・・・・・炭素化炉により・・・・・処理を行った。・・・・・
　なお、不活性ガスはアルゴンを使用し」（第４頁左上欄第１〜９行）
　甲第５号証には次のことが記載されている。
　(ａ)「東レ（株）製、炭素繊維“トレカ”Ｔ−３００を測定サンプルとして、比表面積［ＢＥＴ法］を分析したこと。
　東レ（株）製、炭素繊維“トレカ”Ｔ−３００Ｃ−１２Ｋ−９０、Ｔ−３００Ｃ−２４Ｋ−９０の２種を測定サンプルとして、ＥＳＣＡ［ＸＰＳ］を分析したこと」
　(ｂ)「比表面積の値　０．６３８ｍ２／ｇ（記載中「ｇ／ｍ３」は誤記と認められる。）
Ｔ−３００Ｃ−１２Ｋ−９０のＯ１ｓ／Ｃ１ｓの値　０．０９
Ｔ−３００Ｃ−２４Ｋ−９０のＯ１ｓ／Ｃ１ｓの値　０．１１　」
　(ｃ)「結論として、東レ（株）製、炭素繊維“トレカ”Ｔ−３００の比表面積は０．６３８ｍ２／ｇ（記載中「ｇ／ｍ３」は誤記と認められる。）であり、酸素原子数比Ｏ１ｓ／Ｃ１ｓが０．０９〜０．１１となることが確認された。」
　甲第６号証には次のことが記載されている。
　(ａ)「多種の電解質溶液中で電解酸化されたハーキュリーズ社製ＡＵ−４繊維について、ＸＰＳにより検出された原子の比率、及び原子の結合エネルギーについて表４．１に示す。…（中略）…。工業的に処理されたハーキュリーズ社製ＡＳ−４繊維についてのＸＰＳによる結果も比較のため示す。ＮＨ４ＨＣＯ３、ＮａＯＨ、及びＨ２ＳＯ４中での陽極電解酸化が多様な条件下実施された。」（第８９頁第１１〜１８行）
　(ｂ)「陽極電解酸化処理後にＸＰＳによって検出された、炭素表面の原子数比（％）、原子の結合エネルギー（ＢＥ）、酸素炭素比（Ｏ／Ｃ）、窒素炭素比（Ｎ／Ｏ）が各炭素繊維別に一覧して示されている。ＨＮＯ３の沸騰水中で電解処理されたＡＳ−４のＯ／Ｃが０．１６であることが示されている。」（第９０頁表４．１）
　(ｃ)「一般に、（炭素繊維表面の）酸素含有量は、工業的表面処理の程度に従って増加する。酸素の結合エネルギーは表面処理後、増加する。」（第１２７頁第１７〜１９行）
　(ｄ)「臨界繊維長試験法により、表面処理前後のポリスルホン、ポリカーボネート、ポリエーテルイミドの熱可塑性マトリックス樹脂に対する接着性について評価した。」（第１８６頁第４〜７行）
　
　４．判断
　訂正後の請求項１に係る発明は、訂正明細書に記載されたとおり、炭素繊維強化樹脂組成物において、炭素繊維を限定された比表面積及び炭素繊維表面の酸素含有量を有する炭素繊維を用いることにより、訂正明細書に記載されたとおりの効果が奏されるものである。
　この比表面積及び酸素含有量という点に着目して、特許異議申立人三菱レイヨン株式会社及び特許異議申立人東レ株式会社の提出した証拠を検討する。
　まず、表面積について記載されている証拠は、三菱レイヨン株式会社が提出した甲第１号証（摘示事項ｅ）、甲第２号証（摘示事項ｄ）、甲第４号証（摘示事項ａ）であり、東レ株式会社が提出した甲第１号証（摘示事項ｄ）、甲第５号証（摘示事項ｂ）である。
　次に、上記表面積について記載されている証拠のうち、さらに炭素繊維表面の酸素含有量について記載されている証拠は、三菱レイヨン株式会社が提出した甲第１号証（摘示事項ｅ）であり、東レ株式会社が提出した甲第１号証（摘示事項ｅ）、甲第５号証（摘示事項ｂ）である。
　これら表面積及び酸素含有量の双方について記載されているものについてさらに子細に検討すると、三菱レイヨン株式会社が提出した甲第１号証（摘示事項ｅ）は、比表面積０．７７ｍ２／ｇであり、東レ株式会社が提出した甲第１号証（摘示事項ｅ）は、比表面積０．６３０ｍ２／ｇ、東レ株式会社が提出した甲第５号証（摘示事項ｂ）は、比表面積０．６３８ｍ２／ｇであるので、本件請求項１の規定１．４１〜８．３９ｍ２／ｇとは異なる。
　そして、訂正後の本件請求項１に係る発明が上記したとおり、限定された炭素繊維を用いたことにより効果が奏されたものであるので、特許異議申立人三菱レイヨン株式会社及び特許異議申立人東レ株式会社が提出した証拠に記載された発明である、或いは、証拠に記載された発明に基づいて当業者が容易にできたものとすることはできない。
　訂正後の本件請求項２に係る発明は、訂正明細書に記載されたとおり、炭素繊維強化樹脂組成物において、炭素繊維として限定された条件（含酸素化合物２０〜５０００ｐｐｍを含む不活性ガス中、温度２２００℃以上）で焼成した炭素繊維を用いることにより、訂正明細書に記載されたとおりの効果が奏されるものである。
　この含酸素化合物２０〜５０００ｐｐｍを含む不活性ガス中、温度２２００℃以上で焼成した炭素繊維という点に着目して、特許異議申立人三菱レイヨン株式会社及び東レ株式会社の提出した証拠を検討する。
　特許異議申立人三菱レイヨン株式会社の提出した甲第１号証には、炭素繊維を酸化性ガス雰囲気中で６００〜１４００℃或いは１２００〜１４５０℃（摘示事項ｃ、ｄ）で酸化処理（焼成）することが記載されている。
　同甲第２号証には、炭素繊維を酸素含有雰囲気下３５０〜６５０℃で加熱処理することが記載され、さらに８５０〜３０００℃で二次炭化処理することが記載されているが（摘示事項ａ）、該二次炭化処理はアルゴンガス中で行われており（摘示事項ｃ）、この二次炭化処理は含酸素化合物を含む不活性ガス中とはいえない。
　同甲第３号証１〜７には、炭素繊維を不活性化処理することが記載されているが、その不活性処理は不活性雰囲気中とされており、含酸素化合物を含む不活性ガス中とはいえないし、その処理温度は、９００℃以下である。
　同甲第４号証には、「２０００℃処理物」が記載されているが、この処理条件について何も記載されていないのであるから、含酸素化合物を含む不活性ガス中で行われたものとはいえない。
　東レ株式会社の提出した甲第１号証には、炭素繊維を焼成処理することが記載されていない。
　同甲第２号証には、「“トレカ”Ｔ−３００」が記載されているが、それを得るための具体的な処理について何も記載されていない。
　同甲第３号証には、炭素繊維糸条を得るために最高温度が１４００℃の窒素雰囲気中で行うこと、炭素繊維糸条を電気化学的酸化処理後、７００℃の窒素雰囲気中で処理することが記載されているが（摘示事項ｂ）、それらの処理は窒素雰囲気中であって、酸素化合物を含むものでなく、また、処理温度も本件請求項２に規定される２２００℃以上ではない。
　同甲第４号証には、炭素繊維の製造において、不活性雰囲気中２５０〜１８００℃で炭素化処理することが記載されているが、該不活性雰囲気中に含酸素化合物を含むことが記載されていない。
　同甲第５号証は、実験成績証明書であって、炭素繊維“トレカ”Ｔ−３００の比表面積及び炭素繊維表面の酸素含有量を証明するものであって、炭素繊維の処理自体が記載されていない。
　同甲第６号証には、炭素繊維を含酸素化合物を含む不活性ガス中で焼成することが記載されていない。
　そして、訂正後の本件請求項２に係る発明が上記したとおり、限定された炭素繊維を用いたことにより効果が奏されたものであるので、三菱レイヨン株式会社及び東レ株式会社が提出した証拠に記載された発明に基づいて当業者が容易にできたものとすることはできない。
　訂正後の請求項３に係る発明は、請求項１又は２を引用し、マトリックス樹脂と炭素繊維との混合割合を限定するものであるので、上記訂正後の請求項１又は２に係る発明と同一の理由で、特許異議申立人三菱レイヨン株式会社及び特許異議申立人東レ株式会社が提出した証拠に記載された発明である、或いは、証拠に記載された発明に基づいて当業者が容易にできたものとすることはできない。
　訂正後の請求項４に係る発明は、請求項１〜３を引用し、マトリックス樹脂を限定するものであるので、上記訂正後の請求項１〜３に係る発明と同一の理由で、特許異議申立人三菱レイヨン株式会社及び特許異議申立人東レ株式会社が提出した証拠に記載された発明である、或いは、証拠に記載された発明に基づいて当業者が容易にできたものとすることはできない。
　次に、特許異議申立人三菱レイヨン株式会社は、登録時の請求項１、２、４及び５に係る発明は、酸化処理された炭素繊維の比表面積が、０．６〜２５０ｍ２／ｇであることを構成要件としているが、この比表面積の測定は、甲第４号証に記載されているとおり、吸着させるガスの種類によって異なる数値を示すのであるから、酸化処理された炭素繊維の比表面積の測定方法に関する説明が全くなされていない本件明細書の記載では、発明の詳細な説明の欄には、当業者が容易に実施することができる程度に記載されていないことになるし、また、特許請求の範囲には特許を受けようとする発明の構成に欠くことができない事項が記載されていないと主張している。
　この主張に対して判断する。
　上記したとおり（［２］訂正請求についての判断　訂正事項ｋ）比表面積の測定は窒素ガスを吸着質として用いるＢＥＴ法であることを明細書段落【０００５】に挿入した。
　そして、比表面積の測定は、窒素ガスを用いるＢＥＴ法で行うことは本件の出願当時には既に確立した技術的事項ということができる。
　特許異議申立人三菱レイヨン株式会社は、窒素ガスを用いるＢＥＴ法で行う比表面積の測定は、被吸着体（炭素繊維）の表面を清浄にしておかなければならないのに（清浄にしないとその測定値が異なる。）、その清浄表面の作成方法について、明細書に全く記載されていないので依然として明細書の記載要件を満たしていない旨主張している。
　しかしながら、上記したとおり、窒素ガスを用いるＢＥＴ法で行うことは既に確立した技術であり、清浄表面を作成しすることは当然に行うことであるので、その清浄表面の作成方法まで、明細書に記載しなければならないものではない。
　したがって、特許異議申立人三菱レイヨン株式会社のこの主張は当を得ていない。
　
［４］むすび
　以上のとおりであるから、特許異議申立人三菱レイヨン株式会社及び特許異議申立人東レ株式会社の提出した理由及び証拠によっては、本件訂正後の請求項１〜３に係る発明の特許を取り消すことができない。
　また、他に本件訂正後の請求項１〜４に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号）附則第１４条の規定に基づく、特許法等の一部を改正する法律の施行に伴う経過措置を定める政令（平成７年政令第２０５号）第４条第２項の規定により、上記のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１５年２月１２日（２００３．２．１２）
【訂正の要旨】
訂正事項
　▲１▼特許請求の範囲の独立形式請求項１を削除する。
　この訂正に伴い、特許請求の範囲と発明の詳細な説明の記載との整合性をとるため、明細書の段落番号［０００５］６行〜８行及び特許第３０４０８２６号公報（以下、単に特許公報という）第３欄２７行〜３０行の記載事項「
（１）フッ素樹脂を除くマトリックス樹脂と、酸化処理された炭素繊維とを含む樹脂組成物であって、前記炭素繊維の比表面積が、０．６〜２５０ｍ２／ｇである炭素繊維強化樹脂組成物、
　▲２▼特許請求の範囲の独立形式請求項２に記載されている事項「炭素繊維の比表面積が、
０．６〜２５０
１．４１〜８．３９
　この訂正に伴い、特許請求の範囲と発明の詳細な説明の記載との整合性をとるため、次のように訂正する。
　明細書の段落番号［０００５］８行〜１０行（特許公報の第３欄３０行〜３３行）の記載事項「
（２）
０．６〜２５０
（１）
１．４１〜８．３９
　明細書の段落番号［００１７］１行〜３行（特許公報の第５戦４８行〜第６欄１行）に記載された事項「炭素繊維の比表面積は、例えば、
０．６〜２５０ｍ２／ｇ、好ましくは…、特に０．６〜１０ｍ２／ｇ
１．４１〜８．３９ｍ２／ｇ
　▲３▼特許請求の範囲の独立形式請求項２に記載されている事項「炭素繊維表面の酸素含有量（Ｏ１ｓ／Ｃ１ｓ）が、
０．０５〜０．２０
０．０５〜０．１４１
　この訂正に伴い、特許請求の範囲と発明の詳細な説明の記載との整合性をとるため、次のように訂正する。
　明細書の段落番号［０００５］１１行〜１２行（特許公報の第３欄３３行〜３５行）の記載事項「Ｘ線光電子分光法による前記炭素繊維表面表面の酸素含有量（Ｏ１ｓ／Ｃ１ｓ）が、
０．０５〜０．２０
０．０５〜０．１４１
　さらに、明細書の段落番号［００１８］１行〜２行（特許公報の第６欄５行〜７行）に記載された事項「炭素繊維表面表面の酸素含有量（Ｏ１ｓ／Ｃ１ｓ）は、
０．０５〜０．２０
０．０５〜０．１４１
　▲４▼特許請求の範囲の独立形式請求項３に記載されている事項「前記炭素繊維が、含酸素化合物２０〜５０００ｐｐｍを含む不活性ガス中、温度
７００
、又は酸化処理した後、不活性ガスの存在下で熱処理した炭素繊維
２２００
　この訂正に伴い、特許請求の範囲と発明の詳細な説明の記載との整合性をとるため、次のように訂正する。
　明細書の段落番号［０００５］１２行〜１６行（特許公報の第３欄３５行〜４１行）に記載されている事項「
（３）
７００
（２）
２２００
　また、明細書の段落番号［０００９］４行（特許公報の第４欄４３行）の記載事項「
７００
２２００
　さらに、明細書の段落番号［００１４］１行〜２行（特許公報の第５欄２８行〜３０行）に記載されている事項「前記繊維の焼成温度は
７００℃以上であればよく、
７００
は好
２２００
　▲５▼願書に添付した明細書の段落番号［０００５］の最終行「炭素繊維強化樹脂組成物を提供する。」の後に、明りょうでない記載の釈明を目的として、「
なお、比表面積は窒素ガスを吸着質として用いるＢＥＴ（Ｂｒｕｎａｕｅｒ−Ｅｍｍｅｔｔ−Ｔｅｌｌｅｒ）法により測定した値である。
（５４）【発明の名称】
炭素繊維強化樹脂組成物
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　フッ素樹脂を除くマトリックス樹脂と、酸化処理された炭素繊維とを含む樹脂組成物であって、前記炭素繊維の比表面積が、
１．４１〜８．３９
０．０５〜０．１４１
　【請求項
２
２２００℃
維で
　【請求項
３
又は２
　【請求項
４
３
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【産業上の利用分野】
　本発明は、機械的強度及び摺動性などに優れた炭素繊維強化樹脂組成物に関する。
　【０００２】
　【従来の技術】
　近年、炭素繊維と各種マトリックス樹脂とを混合分散させた炭素繊維強化樹脂組成物が報告されている。この炭素繊維強化樹脂組成物は、マトリックス樹脂単体に比べて、強度、剛性、導電率、摺動性、耐摩耗性が大きく、熱膨張率、比重が小さいという優れた特性を示す。
　【０００３】
　しかしながら、炭素繊維表面は、無極性でかつ平滑であるため、マトリックス樹脂との濡れ性、親和性が小さい。従って、従来の繊維強化樹脂組成物では、炭素繊維の寄与率が小さく、炭素繊維の優れた特性を十分に発現できない。
　【０００４】
　【発明が解決しようとする課題】
　従って、本発明の目的は、機械的強度が大きく、一体性に優れた成形品を得ることができる炭素繊維強化樹脂組成物を提供することにある。
　【０００５】
　【課題を解決するための手段】
　上記目的を達成するため、本発明者らは、繊維強化樹脂組成物からなる成形品の機械的強度を向上させるべく鋭意検討した結果、酸化処理した炭素繊維を用いることにより、マトリックス樹脂との濡れ性、マトリックス樹脂に対する補強性が大幅に改善され、成形品の機械的強度が著しく大きくなることを見いだし、本発明を完成した。すなわち、本発明は、
（１）フッ素樹脂を除くマトリックス樹脂と、酸化処理された炭素繊維とを含む樹脂組成物であって、前記炭素繊維の比表面積が、１．４１〜８．３９ｍ２／ｇであり、Ｘ線光電子分光法による前記炭素繊維表面の酸素含有量（Ｏ１ｓ／Ｃ１ｓ）が、０．０５〜０．１４１である炭素繊維強化樹脂組成物、（２）フッ素樹脂を除くマトリックス樹脂と、酸化処理された炭素繊維とを含む樹脂組成物であって、前記炭素繊維が、含酸素化合物２０〜５０００ｐｐｍを含む不活性ガス中、温度２２００℃以上で焼成した炭素繊維である炭素繊維強化樹脂組成物を提供する。なお、比表面積は窒素ガスを吸着質として用いるＢＥＴ（Ｂｒｕｎａｕｅｒ−Ｅｍｍｅｔｔ−Ｔｅｌｌｅｒ）法により測定した値である。
　【０００６】
　マトリックス樹脂としては、フッ素樹脂を除く、慣用の熱可塑性樹脂及び熱硬化性樹脂が使用できる。熱可塑性樹脂としては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレンなどのポリオレフィン、ポリクロロプレン、ポリイソプレン、ポリブタジエン、ＳＢＲなどの合成又は天然ゴム、アクリル樹脂、ＡＢＳ樹脂、ＭＢＳ樹脂などのスチレン系ポリマー、ナイロン６、ナイロン６６などのポリアミド、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、芳香族ポリエステルなどのポリエステル、ポリカーボネート、ポリフェニレンサルファイド、ポリスルホン、ポリエーテルイミド、ポリエーテルスルホン、ポリエーテルエーテルケトンなどが挙げられる。好ましい熱可塑性樹脂は、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブタジエン、ＳＢＲ、ＡＢＳ樹脂、ＭＢＳ樹脂、ポリアミド、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリフェニレンサルファイド、ポリスルホン、ポリエーテルイミド、ポリエーテルスルホン、ポリエーテルエーテルケトンである。特に好ましい熱可塑性樹脂は、ポリプロピレン、ＡＢＳ樹脂、ポリアミド、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリフェニレンサルファイド、ポリスルホン、ポリエーテルイミド、ポリエーテルスルホン、ポリエーテルエーテルケトンである。熱硬化性樹脂としては、例えば、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ジアリルフタレート樹脂、ＢＴレジン（ビスマレイミド樹脂）、フラン樹脂、ポリウレタン樹脂、不飽和ポリエステル、ビニルエステル樹脂、ポリイミドなどが挙げられる。好ましい熱硬化性樹脂は、例えば、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ＢＴレジン、ポリウレタン樹脂、不飽和ポリエステル、ポリイミドである。特に好ましい熱硬化性樹脂は、ＢＴレジン、ポリウレタン樹脂、ポリイミドである。
　【０００７】
　これらのマトリックス樹脂は、機械的特性などを損わない範囲である限り、二種以上混合して使用してもよい。
　【０００８】
　炭素繊維としては、例えば、フェノール樹脂、レーヨン、ポリアクリロニトリルなどの高分子繊維、石炭系ピッチ、石油系ピッチ又は液晶ピッチ等のピッチ系繊維などを出発原料とする炭素繊維が挙げられる。これらの炭素繊維は少なくとも一種使用できる。なお、炭素繊維とは、炭化又は黒鉛化処理された繊維を言う。炭化処理とは、炭素繊維化可能な繊維を例えば、４５０〜１５００℃程度の温度で焼成処理することを言う。黒鉛化処理とは、例えば、１５００〜３３００℃程度の温度で焼成処理することを言い、黒鉛の結晶構造を有していないときでも、上記温度で処理した場合には、黒鉛化処理されたものとする。
　【０００９】
　酸化処理が施された炭素繊維は、炭素繊維を慣用の酸化処理に付すことにより得られる。酸化処理方法は、特に限定されないが、例えば、（１）炭素繊維を、酸化性を有する酸及び含酸素化合物により処理する方法、（２）炭素繊維化可能な繊維または炭素繊維を、含酸素化合物を含む不活性ガスの存在下、
２２００
　【００１０】
　より具体的には、前記（１）の方法では、例えば、濃硝酸、硫酸などの酸化性液体に炭素繊維を接触させる液相酸化法や、酸素、オゾン、水蒸気、一酸化炭素、二酸化炭素、二酸化窒素などの含酸素気体に炭素繊維を接触させる気相酸化法などが採用できる。液相酸化法による処理速度を大きくするためには、例えば、５０〜１３０℃程度の温度で処理してもよい。また、気相酸化法による処理は、例えば、５００〜１０００℃程度で行なうことができる。
　【００１１】
　前記（２）の方法において、炭素繊維化可能な繊維としては、前記高分子繊維、ピッチ系繊維などが挙げられる。これらの繊維は少なくとも一種使用できる。炭素繊維化可能な繊維は、少なくとも不融化処理又は耐炎化処理されているのが好ましい。不融化処理とは、ピッチ系繊維を、酸素存在下、例えば２００〜４５０℃程度の温度で加熱し、表面に耐熱層を形成し、焼成時の溶融を防止する処理を言い、耐炎化処理とは、ピツチ系繊維以外の炭素繊維化可能な繊維を、上記と同様にして処理することを言う。
　【００１２】
　前記繊維を、含酸素化合物を含む不活性ガスの存在下で焼成して得られる炭素繊維は、マトリックス樹脂に高い補強性を付与する。含酸素化合物としては、前記（１）と同様の含酸素気体を使用できる。不活性ガスとしては、窒素、ヘリウム、ネオン、アルゴン、クリプトンなどが挙げられる。不活性ガスは二種以上の混合ガスとしても使用できる。
　【００１３】
　不活性ガス中の含酸素化合物の含有量は、広い範囲で選択できるが、２０〜５０００ｐｐｍ、好ましくは５０〜１０００ｐｐｍ程度である。２０ｐｐｍ未満では、炭素繊維の濡れ性がさほど改善されず、５０００ｐｐｍを越えると、繊維自体の強度、マトリックス樹脂に対する補強性が低下し易い。
　【００１４】
　前記繊維の焼成温度
は好
２２００
　【００１５】
　前記（３）の方法では、前記（１）（２）と同様にして炭素繊維を酸化処理した後、不活性ガスの存在下で熱処理する。この熱処理により、マトリックス樹脂との濡れ性、補強性に優れた炭素繊維が得られる。
　【００１６】
　不活性ガス存在下での熱処理温度は、通常３００℃以上、好ましくは３００〜１５００℃、さらに好ましくは３００〜８００℃程度である。熱処理温度が３００℃未満では、溶融成形により得られた成形品にボイドが発生し易くなると共に、マトリックス樹脂に対して高い補強性を付与することが困難である。一方、１５００℃を越えると、熱処理時間が極めて短くなるので、熱処理を精度よくコントロールするのが困難となり、過度の処理となり易い。また、マトリックス樹脂に対する濡れ性及び補強性がさほど向上しない。
　【００１７】
　前記酸化処理された炭素繊維の比表面積は、例えば、
１．４１〜８．３９ｍ２／ｇ
　【００１８】
　また、Ｘ線光電子分光法による酸化処理された炭素繊維表面の酸素含有量（Ｏ１ｓ／Ｃ１ｓ）は、
０．０５〜０．１４１
　【００１９】
　酸化処理された炭素繊維の繊維長は、特に制限されないが、通常、短繊維として使用される。
　【００２０】
　前記マトリックス樹脂と、酸化処理された炭素繊維との割合は、成形品の用途などにより選択できるが、通常、マトリックス樹脂９９〜５０重量部、炭素繊維１〜５０重量部の割合が好ましい。さらに好ましい割合は、マトリックス樹脂９２〜６５重量部、炭素繊維８〜３５重量部程度である。このような組成割合の樹脂組成物を成形すると、一体性、機械的強度、成形性などのバランスがとれた成形品が得られる。
　【００２１】
　なお、本発明の樹脂組成物は、特性を損わない範囲で、例えば、他の炭素繊維、ガラス繊維、アラミド繊維、ボロン繊維、炭化硅素繊維などの短繊維及び長繊維、ウイスカー類、これらにニッケル、アルミニウム、銅などの金属がコーティングされた繊維状強化剤類；カーボンブラック、二硫化モリブデン、マイカ、タルク、炭酸カルシウムなどのフィラー類からなる強化剤；滑剤、着色剤、安定剤などの種々の添加剤を含有していてもよい。
　【００２２】
　本発明の樹脂組成物は、前記マトリックス樹脂と炭素繊維との粉末状混合物であってもよく、粉末状混合物を造粒した造粒物などであってもよい。
　【００２３】
　また、マトリックス樹脂と炭素繊維との配合方法は、特に限定されるものではないが、通常、一軸押出し機、二軸押出し機、プレス機、高速ミキサー、射出成形機、引抜成形機などを用いて行なうことができる。
　【００２４】
　樹脂組成物による成形品は、慣用の方法、例えば、樹脂組成物を金型内で成形することにより得ることができる。
　【００２５】
　【発明の効果】
　本発明の炭素繊維強化樹脂組成物は、マトリックス樹脂との濡れ性に優れる炭素繊維を含んでいるので、機械的強度が大きく、一体性に優れた成形品を得ることができる。
　【００２６】
　【実施例】
　以下に、実施例に基づいて本発明をより詳細に説明する。
　【００２７】
　比較参考例１
　黒鉛化処理された綿状炭素繊維［（株）ドナック社製、ＳＧ２１０、平均径１３μｍφ］を粉砕機を用いて粉砕した後、分級し、数平均繊維長０．３９５ｍｍ（標準偏差０．３１０）、重量平均繊維長０．６５４ｍｍ（標準偏差０．３２０）の炭素繊維ミルドを調製した。
　【００２８】
　参考例１及び参考例２
　比較参考例１で調製した炭素繊維ミルド１Ｋｇを、３５０ｃｍ３／分の速度で空気を流通させながら、容積０．０５ｍ３の電気炉を用いて、７００℃で、０．５時間（参考例１）、２時間（参考例２）加熱した。
　【００２９】
　参考例３及び参考例４
　比較参考例１で調製した炭素繊維ミルド１０Ｋｇを、濃硝酸１０Ｋｇを用いて、１２０℃で、２．５時間（参考例３）、４．５時間（参考例４）処理した。
　【００３０】
　比較例１及び実施例１〜実施例４
　比較参考例１及び参考例１〜４で得られた炭素繊維ミルド１８重量部、及びポリプロピレン［三菱油化（株）製、ＢＣ３Ｂ］８２重量部を、二軸押出し機を用いて、２３０℃で溶融混練し、押出してペレット化した。ペレットを射出成形機により射出成形して試験片を作製した。各試験片の機械的特性を、炭素繊維の比表面積、およびＥＳＣＡ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ　ｆｏｒ　ｃｈｅｍｉｃａｌ　ａｎａｌｙｓｉｓ）による炭素繊維表面の含酸素濃度（Ｏ１ｓ／Ｃ１ｓ）と共に、表１に示す。
　【００３１】
　【表１】
　比較例２及び実施例５〜８
　比較参考例１及び参考例１〜４で得られた炭素繊維ミルド１８重量部、及びアクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体（ＡＢＳ）［東レ（株）製、トヨラック１００］８２重量部を、二軸押出し機を用いて、２４０℃で溶融混練し、押出してペレット化した。ペレットを射出成形機により射出成形して試験片を作製し、機械的特性を測定した。結果を表２に示す。
　【００３２】
　【表２】
　比較例３及び実施例９〜１２
　比較参考例１及び参考例１〜４で得られた炭素繊維ミルド３０重量部、及びナイロン［東レ（株）製、ＣＭ３００４Ｖ−Ｏ］７０重量部、を、二軸押出し機を用いて、２８０℃で溶融混練し、押出してペレット化した。ペレットを射出成形機により射出成形して試験片を作製し、機械的特性を測定した。結果を表３に示す。
　【００３３】
　【表３】
　比較参考例２
　黒鉛化処理された綿状炭素繊維［（株）ドナック社製、ＳＧ３１０、平均径１８μｍφ］を粉砕機を用いて粉砕した後、分級し、数平均繊維長０．２９７ｍｍ（標準偏差０．２３０）、重量平均繊維長０．４８１ｍｍ（標準偏差０．２８２）の炭素繊維ミルドを調製した。
　【００３４】
　参考例５
　比較参考例２で調製した炭素繊維ミルド１Ｋｇを、３５０ｃｍ３／分の速度で空気を流通させながら、容積０．０５ｍ３の電気炉を用いて、７００℃で、１．５時間加熱し、酸化処理した。
　【００３５】
　参考例６〜８
　比較参考例２で調製した炭素繊維ミルド１０Ｋｇを、濃硝酸１０Ｋｇを用いて、１２０℃で、２．５時間（参考例６）、３．５時間（参考例７）、４．５時間（参考例８）処理した。
　【００３６】
　比較例４及び実施例１３〜１６
　比較参考例２及び参考例５〜８で得られた炭素繊維ミルド３０重量部、及びポリフェニレンサルファイド［フィリップス（株）製、ライトンＰ−４］７０重量部を、二軸押出し機を用いて、３１０℃で溶融混練し、押出してペレット化した。ペレットを射出成形機により射出成形して試験片を作製し、試験片の機械的特性を測定した。結果を表４に示す。
　【００３７】
　【表４】
　表１〜４より、各実施例で得られた成形品は、各比較例で得られた成形品に比べて、いずれも機械的特性に優れている。
　【００３８】
　比較参考例３
　炭化処理された綿状炭素繊維［（株）ドナック社製、Ｓ−２１０、平均径１３μｍφ］を粉砕機を用いて粉砕した後、分級し、数平均繊維長０．３９７ｍｍ（標準偏差０．３１０）、重量平均繊維長０．６５３ｍｍ（標準偏差０．３２０）の炭素繊維ミルドを調製した。炭素繊維ミルドを、窒素ガス雰囲気下、２０００℃で２時間焼成し、黒鉛化炭素繊維ミルドを得た。
　【００３９】
　参考例９〜１１
　９５ｐｐｍの酸素を含む窒素ガス雰囲気下、比較参考例３で分級して調製した炭素繊維ミルドを、電気炉を用いて、２５００℃（参考例９）、２７００℃（参考例１０）、３０００℃（参考例１１）で２時間焼成し、酸化処理され、かつ黒鉛化された炭素繊維ミルドを得た。
　【００４０】
　比較例５及び実施例１７〜１９
　比較参考例３及び参考例９〜１１得られた黒鉛化炭素繊維ミルド１８重量部、及び実施例１で用いたポリプロピレン８２重量部を用い、実施例１と同様にして試験片を作製した。試験片の機械的特性を表５に示す。
　【００４１】
　【表５】
　比較例６及び実施例２０〜２２
　比較参考例３及び参考例９〜１１で得られた黒鉛化炭素繊維ミルド１８重量部、及び実施例５で用いたアクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体８２重量部を用い、実施例５と同様にして試験片を作製した。試験片の機械的特性を表６に示す。
　【００４２】
　【表６】
　比較例７及び実施例２３〜２５
　比較参考例３及び参考例９〜１１で得られた黒鉛化炭素繊維ミルド３０重量部、及び実施例９で用いたナイロン７０重量部を用い、実施例９と同様にして試験片を作製した。試験片の機械的特性を表７に示す。
　【００４３】
　【表７】
　比較参考例４
　炭化処理された綿状炭素繊維［（株）ドナック社製、Ｓ−３１０、平均径１８μｍφ］を粉砕機を用いて粉砕した後、分級し、数平均繊維長０．２９９ｍｍ（標準偏差０．２２８）、重量平均繊維長０．４８１ｍｍ（標準偏差０．２８０）の炭素繊維ミルドを調製した。炭素繊維ミルドを、窒素ガス雰囲気下、２０００℃で２時間焼成し、黒鉛化炭素繊維ミルドを得た。
　【００４４】
　参考例１２〜１４
　比較参考例４で調製した炭素繊維ミルドを、９５ｐｐｍの酸素を含む窒素ガス雰囲気下、電気炉を用いて、２５００℃（参考例１２）、２７００℃（参考例１３）、３０００℃（参考例１４）で２時間焼成し、酸化処理され、かつ黒鉛化された炭素繊維ミルドを得た。
　【００４５】
　比較例８及び実施例２６〜２８
　比較参考例４及び参考例１２〜１４で得られた黒鉛化炭素繊維ミルド３０重量部、及び実施例１３で用いたポリフェニレンサルファイド７０重量部を用い、実施例１３と同様にして試験片を作製した。試験片の機械的特性を表８に示す。
　【００４６】
　【表８】
　表５〜８より、各実施例で得られた成形品は、各比較例で得られた成形品に比べて、いずれも機械的特性に優れている。
　【００４７】
　参考例１５及び参考例１６
　比較参考例１で調製した炭素繊維ミルド１Ｋｇを、３５０ｃｍ３／分の速度で空気を流通させながら、容積０．０５ｍ３の電気炉を用いて、７００℃で、０．５時間（参考例１５）、２時間（参考例１６）加熱して酸化処理した後、窒素ガス雰囲気下、４７５℃で１時間加熱処理した。
　【００４８】
　参考例１７及び参考例１８
　比較参考例１で調製した炭素繊維ミルド１０Ｋｇを、濃硝酸１０Ｋｇを用いて、１２０℃で、２．５時間（参考例１７）、４．５時間（参考例１８）処理した後、窒素ガス雰囲気下、４７５℃で１．５時間加熱処理した。
　【００４９】
　実施例２９〜３２
　参考例１５〜１８で得られた炭素繊維ミルド１８重量部、及び実施例１で用いたポリプロピレン８２重量部を用い、実施例１と同様にして試験片を作製した。試験片の機械的特性を、比較例１の結果と共に、表９に示す。
　【００５０】
　【表９】
　実施例３３〜３６
　参考例１５〜１８で得られた炭素繊維ミルド１８重量部、及び実施例５で用いたアクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体８２重量部を用い、実施例５と同様にして試験片を作製した。試験片の機械的特性を、比較例２の結果と共に、表１０に示す。
　【００５１】
　【表１０】
　実施例３７〜４０
　参考例１５〜１８で得られた炭素繊維ミルド３０重量部、及び実施例９で用いたナイロン７０重量部を用い、実施例９と同様にして試験片を作製した。試験片の機械的特性を、比較例３の結果と共に、表１１に示す。
　【００５２】
　【表１１】
　参考例１９
　比較参考例２で調製した炭素繊維ミルド１Ｋｇを、３５０ｃｍ３／分の速度で空気を流通させながら、容積０．０５ｍ３の電気炉を用いて、７００℃で、０．５時間加熱し、酸化処理した後、窒素ガス雰囲気下、４７５℃で１時間加熱処理した。　参考例２０〜２２
　比較参考例２で調製した炭素繊維ミルド１０Ｋｇを、濃硝酸１０Ｋｇを用いて、１２０℃で、２．５時間（参考例２０）、３．５時間（参考例２１）、４．５時間（参考例２２）処理した後、窒素ガス雰囲気下、４７５℃で１．５時間加熱処理した。
　【００５３】
　実施例４１〜４４
　参考例１９〜２２で得られた炭素繊維ミルド３０重量部、及び実施例１３で用いたポリフェニレンサルファイド７０重量部を用い、実施例１３と同様にして試験片を作製した。試験片の機械的特性を、比較例４と共に、表１２に示す。
　【００５４】
　【表１２】
　表９〜１２より、各実施例で得られた成形品は、各比較例で得られた成形品に比べて、いずれも機械的特性に優れている。