【事件の表示】
　特許第３４０９０２８号「溶剤の再生方法及び装置」の請求項１ないし５に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３４０９０２８号の請求項１、３に係る特許を取り消す。
　同請求項２、４ないし５に係る特許を維持する。
【理　由】
１．手続の経緯
　本件特許第３４０９０２８号の請求項１乃至１５に係る発明は、特許法第４１条に基づく優先権を主張して平成１２年１２月２７日（優先日、平成１２年４月２８日）に特許出願され、平成１５年３月１４日にその発明についての特許の設定登録がされた。
　本件特許公報が、平成１５年５月１９日に発行されたところ、本件の請求項１乃至１５に係る特許に対して、大野公輝及び雨山範子よりそれぞれ特許異議の申立てがあり、取消理由通知がなされ、その指定期間内の平成１６年１１月２９日付けで訂正請求がなされた。
２．訂正の適否に対する判断
２．１　訂正の内容
　本件訂正請求における訂正の内容は、平成１６年１２月１日付け訂正請求書に記載された以下のとおりのものである。
　特許請求の範囲の請求項１ないし１５の記載を、
「【請求項１】
　液晶基板の製造においてレジスト樹脂の剥離に使用された樹脂成分と溶剤成分よりも低沸点の低沸点不純物とを含む使用済み溶剤を再生する方法であって、
　樹脂成分を除去する樹脂成分除去工程と、
　樹脂成分が除去された使用済み溶剤から低沸点不純物を蒸発除去する工程と、
　低沸点不純物除去工程で得られた残留液を蒸留し、前記溶剤成分を蒸発させ凝縮液として回収する蒸留工程、とを備え、
　前記樹脂成分除去工程において、内周面を加熱可能な蒸発面として有する密閉状の筒本体と、前記筒本体内に配置される回転体であってその外周面に放射状にブラシを有する回転体、とを備える樹脂除去装置を用い、前記筒本体内の前記蒸発面と回転する前記回転体又は前記ブラシとの間に前記使用済み溶剤を供給し、加熱された前記蒸発面に前記使用済み溶剤を接触させることにより、低沸点不純物と溶剤成分と蒸発させるとともに前記使用済み溶剤中の樹脂成分を流下させるとともに、
　前記使用済み溶剤の主成分が一成分もしくは複数の成分からなるモノエタノールアミンを含有する剥離液であり、
　前記樹脂成分除去工程、前記低沸点不純物除去工程、前記蒸留工程において、被処理液から溶剤を蒸発分離する液の分離温度を使用材質の腐食に耐える温度以下になるように減圧下で蒸発させる、
　方法。
【請求項２】
　液晶基板の製造においてレジスト樹脂の剥離に使用された樹脂成分と溶剤成分よりも低沸点の低沸点不純物とを含む使用済み溶剤を再生する方法であって、
　樹脂成分を除去する樹脂成分除去工程と、
　樹脂成分が除去された使用済み溶剤から低沸点不純物を蒸発除去する工程と、
　低沸点不純物除去工程で得られた残留液を蒸留し、前記溶剤成分を蒸発させ凝縮液として回収する蒸留工程、とを備え、
　前記樹脂成分除去工程において、内周面を加熱可能な蒸発面として有する密閉状の筒本体と、前記筒本体内に配置される回転体であってその外周面に放射状にブラシを有する回転体、とを備える樹脂除去装置を用い、前記筒本体内の前記蒸発面と回転する前記回転体又は前記ブラシとの間に前記使用済み溶剤を供給し、加熱された前記蒸発面に前記使用済み溶剤を接触させることにより、低沸点不純物と溶剤成分と蒸発させるとともに前記使用済み溶剤中の樹脂成分を流下させるとともに、
　前記使用済み溶剤の主成分が一成分もしくは複数の成分からなるシンナーであり、
　前記樹脂成分除去工程、前記低沸点不純物除去工程、前記蒸留工程において、被処理液から溶剤を蒸発分離する液の分離温度を使用材質の腐食に耐える温度以下になるように減圧下で蒸発させる、
　方法。
【請求項３】
　気化した溶剤成分を含む排ガス発生源からの排ガスを凝縮する工程を備え、前記工程で得られた凝縮液を前記使用済み溶剤の一部とする、請求項１または請求項２に記載の方法。
【請求項４】
　液晶基板の製造においてレジスト樹脂の剥離に使用された樹脂成分と溶剤よりも低沸点の低沸点不純物とを含む使用済み溶剤を再生する装置であって、
　前記使用済み溶剤から樹脂成分を除去する樹脂成分除去装置と、
　樹脂成分が除去された使用済み溶剤から低沸点不純物を蒸発させ除去する第１の蒸留装置と、
　低沸点不純物が除去された使用済み溶剤から溶剤成分を蒸発させ回収する第２の蒸留装置、とを備え、
　前記樹脂成分除去装置は、内周面を加熱可能な蒸発面として有する密閉状の筒本体と、前記筒本体内に配置される回転体であってその外周面に放射状にブラシを有する回転体、とを備える樹脂除去装置を用い、前記筒本体内の前記蒸発面と回転する前記回転体又は前記ブラシとの間に前記使用済み溶剤を供給し、加熱された前記蒸発面に前記使用済み溶剤を接触させることにより、低沸点不純物と溶剤成分と蒸発させるとともに前記使用済み溶剤中の樹脂成分を流下させるようになっており、
　前記第１の蒸留装置及び第２の蒸留装置のどちらか一方又は双方を充填式蒸留塔とし、
　第２の蒸留装置の残液分を廃液として処理する廃液経路に、前記残液分を樹脂成分除去手段に返送する経路を連結し、当該返送経路を選択的に使用可能とする、
　装置。
【請求項５】
　気化した溶剤成分を含む排ガス発生源からの排ガスを凝縮する手段を備え、この凝縮液を前記使用済みの溶剤の一部として再生する、請求項４に記載の装置。」と訂正する。
２．２　訂正の目的の適否、新規事項追加の有無、及び特許請求の範囲の実質上の拡張又は変更の存否
　上記の訂正は、
　訂正前の請求項１ないし３を削除して、
　訂正前の請求項４に、訂正前の請求項１、請求項６の特定事項を含めて、独立形式の請求項に改めて、「請求項１」に繰り上げ、
　訂正前の請求項５に、訂正前の請求項１、請求項６の特定事項を含めて、独立形式の請求項に改めて、「請求項２」に繰り上げ、
　「請求項１〜６のいずれか」を引用していた、訂正前の請求項７を、訂正後の「請求項１〜２のいずれか」を引用する「請求項３」に繰り上げ、
　また、請求項８ないし１１を削除して、
  訂正前の請求項１２に、訂正前の請求項８、請求項９の特定事項を含めて、独立形式の請求項に改めて、「請求項４」に繰り上げ、
　さらに、請求項１３ないし１４を削除して、
　「請求項８〜１４のいずれか」を引用していた、訂正前の請求項１５を、訂正後の「請求項４」を引用する「請求項５」に繰り上げるものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とする訂正に該当する。
　そして、上記訂正は、願書に添付された明細書に記載された事項の範囲内の訂正であり、実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものではない。
２．３　訂正の適否の結論
　以上のとおりであるから、本件訂正は、特許法第１２０条の４第２項の規定、及び同条第３項で準用する特許法第１２６条第２項及び第３項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
３．　異議の申立てについて
３．１　本件発明
　上記のとおり、訂正が認められるから、本件請求項１ないし５に係る発明（以下、「本件発明１」ないし「本件発明５」という。）は、全文訂正明細書の特許請求の範囲の請求項１ないし５に記載されたとおりのものと認める（上記、「訂正の要旨」欄参照）。
３．２　異議申立の趣旨及び取消理由通知の趣旨
（１）特許異議申立人 大野公輝は、甲第１号証ないし甲第１４号証を提出して、請求項１ないし１５に係る発明は、それらの各証拠に記載された発明に基づいて、その出願前にその発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第２項の規　定により特許を受けることができないと主張する。
（２）特許異議申立人 雨山範子は、甲第１号証（特開平９−４９０９３号公報）、甲第２号証（実公昭４６−３５２４１号公報）、甲第３号証（化学装置第２１巻第５号、１９７９年５月発行、第６０〜６５頁）、甲第４号証（Chemical Engineering,Volume72,No.19,1965.9.13第186〜190頁）、甲第５号証（特開平４−１９３３０２号公報）、甲第６号証（特開２０００−３０５２８５号公報）及び甲第７号証（特開平８−３１８２６３号公報）を提出して、請求項１ないし１５に係る発明は、それらの各証拠に記載された発明に基づいて、その出願前にその発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができないと主張する。
（３）当審では、以下のような趣旨の取消理由を通知した。
「請求項１〜１５に係る発明は、その出願前日本国内または外国において頒布された下記の刊行物に記載された発明に基づいて、その出願前にその発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができない。  
 　　　　　　　　　　　　　　　記 
　刊行物１：特開平９−４９０９３号公報（大野公輝提出の甲第１号証）
　刊行物２：特開平５−７６７０１号公報（同じく甲第２号証）
　刊行物３：米国特許第４２０８２４３号明細書（同じく甲第３号証）
　刊行物４：特開平９−３１６１２３号公報（同じく甲第４号証）
　刊行物５：特開平６−１２８２４９号公報（同じく甲第５号証）
　刊行物６：特開平８−３１８２６３号公報（同じく甲第６号証）
　刊行物７：国際公開特許第９９／２１８２１号パンフレット（特表２００１−５２１０１８号公報添付）（同じく甲第７号証）
　刊行物８：特開平７−７０００４号公報（同じく甲第８号証）
　刊行物９：特開平９−２７８７４３号公報（同じく甲第９号証）
　刊行物１０：特開平５−１５７２４号公報（同じく甲第１０号証）
　刊行物１１：中村七郎著「化学工場における装置・機器取り扱い法」東京化学同人１９６６年４月２０日発行、第２２２〜２２５頁（同じく甲第１１号証）
　刊行物１２：Ｔ．クレッツ著、長谷川和俊訳「化学プラントの本質安全設計」化学工業日報社１９９５年８月３０日発行、１０１〜１０７頁（同じく甲第１２号証）
　刊行物１３：Dale F. Rudd 外２名著「Processes Synthesis」PRENTICE-HALL INC. 1973年発行、第２９６〜２９７頁（同じく甲第１３号証）
　刊行物１４：化学工学協会編「改訂五版　化学工学便覧」丸善（株）、昭和６３年３月１８日発行、第１６２〜１６５頁（同じく甲第１４号証）
　周知引例１：特開昭４８−３８８６９号公報
　周知引例２：特公昭２８−２７１４号公報
　周知引例３：特許第１２４１３０号明細書　」
３．３　各証拠に記載された発明
　
刊行物１
〈ａ〉電子部品の洗浄工程などの溶剤を使用する工程（溶剤使用工程）で用いられた溶剤から、低沸点汚れ成分及び高沸点汚れ成分を分離して溶剤を再生回収する方法において、低沸点汚れ成分及び高沸点汚れ成分を含む溶剤を蒸発部において蒸発させ、高沸点汚れ成分を釜残として分離する一方、蒸発部で発生した溶剤及び低沸点汚れ成分を含む蒸気をミスト分離器を通過させてコンデンサに導き、その一部を凝縮させてミスト洗浄用液体として前記ミスト分離器に還流させるとともに、コンデンサで凝縮しなかった溶剤及び低沸点汚れ成分を含む蒸気を精留部に供給して精留を行い、精製された溶剤を回収し、これを溶剤使用工程に戻すことにより、該溶剤使用工程において使用される溶剤の清浄度を所定の範囲内に維持することを特徴とする溶剤の再生回収方法（請求項１）、
〈ｂ〉前記溶剤使用工程が液晶デバイスの製造工程におけるレジスト洗浄（剥離）工程であり、低沸点汚れ成分が水を主成分とし、高沸点汚れ成分がレジスト成分を主成分とするすることを特徴とする請求項１記載の溶剤の再生回収方法（請求項２）　
〈ｃ〉蒸発缶が薄膜降下型の蒸発缶であること（請求項４）、
〈ｄ〉実施例として、以下のとおりの水溶性溶剤の再生回収方法及び装置の、具体的な説明
「【００１８】図１は、本願第１の発明の一実施例にかかる溶剤の再生回収装置の構成を示す図である。なお、この実施例では、液晶デバイスの製造工程におけるレジスト洗浄（剥離）工程で用いられた、水を主成分とする低沸点汚れ成分とレジスト成分を主成分とする高沸点汚れ成分を含む水溶性溶剤（ＤＭＳＯ（ジメチルスルフォオキシド）＋ＮＭＰ（Ｎ−メチル−２−ピロヒドリン））の再生回収装置を例にとって説明する。
【００１９】この実施例の溶剤の再生回収装置は、低沸点汚れ成分及び高沸点汚れ成分を含む溶剤を蒸発させて高沸点汚れ成分を釜残（高沸点汚れ成分リッチの缶出液）として分離する蒸発缶１と、蒸発缶１で発生する蒸気を通過させ、同伴するミストを分離する湿式のミスト分離器２と、ミスト分離器２を通過した蒸気の一部を凝縮させ、ミスト洗浄用液体としてミスト分離器２に還流させるコンデンサ３とを備えてなる蒸発部Ａと、コンデンサ３で凝縮しなかった蒸気を精留し、低沸点汚れ成分を留分（低沸点汚れ成分リッチの留出液）として分離して精製された溶剤を回収する精留部Ｂとを備えて構成されている。
【００２０】なお、この実施例においては、溶剤の再生回収装置の蒸発部Ａを構成する蒸発缶１としては、加熱時間を短くして溶剤の熱分解を抑制することができるように、薄膜降下型の蒸発缶が用いられている。
【００２１】また、ミスト分離器２としては、・・・
【００２２】また、精留部Ｂは、濃縮部５及び回収部６を備えてなる精留塔７と、薄膜降下型の加熱缶８を用いてなるリボイラー９とを備えて構成されている。・・・
【００２３】そして、この実施例の溶剤の再生回収装置においては、精留塔７において精留され、低沸点汚れ成分が分離された再生溶剤がリボイラー９の底部から抜き出され、レジスト洗浄（剥離）工程（溶剤使用工程）１２に供給され、循環使用されるように構成されている。
【００２４】また、精留塔７の上部には、水を主成分とする低沸点汚れ成分リッチの蒸気を排出するための管１０が接続されており、さらに、管１０には低沸点汚れ成分リッチの蒸気を凝縮させるためのコンデンサ１１が配設されている。
【００２５】この実施例の溶剤の再生回収装置を用いて、溶剤の再生回収を行うにあたっては、まず、溶剤を蒸発部Ａの薄膜降下型の蒸発缶１に供給し、そこで低沸点汚れ成分及び溶剤を蒸発させる一方、高沸点汚れ成分リッチの溶剤を釜残として分離する。
【００２６】さらに、蒸発部Ａで発生した蒸気は、ミスト分離器２に導かれ、同伴するミスト（高沸点汚れ成分を含む）が分離された後、コンデンサ３に導かれてその一部が凝縮し、ミスト洗浄用液体としてミスト分離器２に戻される。したがって、ミスト分離器２に別途ミスト洗浄用液体を供給したりすることなく、蒸気に同伴するミストを分離して高沸点汚れ成分を確実にカットすることができる。
【００２７】そして、コンデンサ３で凝縮しなかった蒸気は、そのまま精留部Ｂにベーパーフィードされ、精留塔７において精留されることにより、低沸点汚れ成分が留分として分離されるとともに、低沸点汚れ成分が分離された溶剤がリボイラー９の底部から再生回収液として回収される。・・・
【００２８】そして、このようにして低沸点汚れ成分及び高沸点汚れ成分が分離された溶剤を、液晶デバイス製造工程で実施されるレジスト洗浄（剥離）工程１２に連続的に供給（循環）することにより、従来のように汚れた溶剤を系外に排出してその廃棄処理や再生処理などを行ったりすることを必要とせずに、レジスト洗浄（剥離）工程で用いられる溶剤の清浄度を一定に保持して、レジスト洗浄（剥離）を効率よく実施することが可能になる。・・・
【００２９】なお、上記実施例では、・・・水溶性溶剤の再生回収装置を例にとって説明したが、本願発明はこれに限られるものではなく、非水溶性溶剤を再生回収する場合にも適用することが可能である。
【００３０】本願発明は、さらに・・・蒸発部の具体的な構成や、蒸発部を構成する蒸発缶の型式・・・などに関して発明の要旨の範囲内において、種々の応用、変形を加えることが可能である。」（明細書の段落【００１８】〜【００３０】）
〈ｅ〉実施例に係る溶剤の再生回収装置の全体構成を示す【図１】（下記）
及びその符号の説明：
Ａ 蒸発部、Ｂ 精留部、１ 蒸発缶、２ ミスト分離器、３ コンデンサ、５ 濃縮部、６ 回収部、７ 精留塔、８ 加熱缶、９ リボイラー、１０ 管、１１ コンデンサ、１２ レジスト洗浄（剥離）工程（溶剤使用工程）、１３ 還流管、
が記載されている。
〔編集の便宜から、【図１】は、文末に転記した。〕　
　
　
刊行物２
〈ｆ〉原液の中に不揮発性の固体又は液体が溶けている系において、原液中の不揮発性溶質や揮発性溶媒等をヒートポンプ方式によって回収利用する方法（請求項１）、が記載されている。
　
　
刊行物３
〈ｇ〉「ＢＡＣＫＧＲＯＵＮＤ　ＯＦ　ＴＨＥ　ＩＮＶＥＮＴＩＯＮ」の欄に、加熱もしくは冷却された回転対称性のハウジングを有し、そしてこのハウジング内に、モーターによって駆動されるローターが配置されている薄膜処理装置が記載されている。更に、半径方向に延びるワイヤーからなるワイヤーブラシがローターに装備された同種の薄膜処理装置が従来技術の一つとして説明されている（第１カラム第４行〜５１行）。
　
　
刊行物４
〈ｈ〉「回収すべき溶媒と高分子化合物とからなるスラリー状の原料物質を処理して溶媒を回収する方法であって、前記原料物質に所定量の固体物質を付加し、該原料物質と固体物質との混合物を前記溶媒が蒸発する温度と圧力に維持された容器内に前記混合物が薄膜状となって壁面を流下するように導入するとともに、その流下する垂直壁面上の混合物を攪拌しながら原料物質中の溶媒を加熱蒸発させて、原料物質を濃縮し、その後混合物をさらに攪拌しながら加熱して溶媒を蒸発させることによって容器内に残留する残留物から分離し、前記分離された溶媒を回収することを特徴とする溶媒の回収方法。」（請求項１）に係る発明が開示されている。
　
　
刊行物５
〈ｉ〉環状アルキレンカーボネートで基板から有機フォトレジスト材料を除去することによってフォトレジスト材料及び環状アルキレンカーボネート排出物が発生される工程において、排出物ストリームから環状アルキレンカーボネートを回収する方法であって、ａ．環状アルキレンカーボネート排出物を分離手段に送り、水と揮発性物質を環状アルキレンカーボネートから分離するステップと、ｂ．脱水された環状アルキレンカーボネートを回収し、脱水済み環状アルキレンカーボネートを蒸発させて環状アルキレンカーボネートを高沸点物質及び重合体固形物から分離し、そこから環状アルキレンカーボネート留分を回収するステップと、を含む方法。（請求項１）
〈ｊ〉発明の目的として、プロピレンカーボネートなどの環状アルキレンカーボネートをリサイクルして再使用するための、簡単で低コストの方法を提供すること（段落番号【００４０】。以下、「段落番号」は省略。）、
〈ｋ〉実施例として、レジスト除去溶剤であるプロピレンカーボネート、レジスト材料、水、揮発性物質からなる供給物を蒸発器１１に導入して、揮発性物質を除去してから、カーボネートとレジストとを含む液体生成物を、蒸発器４１においてレジスト成分とカーボネート分とに分離する。更に、カーボネート分は分流塔７１を通すことによりグリコール、水等の不純物を除去して、カーボネートを精製すること（【００５６】〜【００６２】）、
〈ｌ〉上記ｂの段階において使用される蒸発器４１には、ぬぐい膜式蒸発器が使用されること、該ぬぐい膜式蒸発器は、スチームジャケットを備えた円筒形状の蒸発器４１の縦軸に沿って延びる回転式ワイパ・アセンブリ４３を有し、回転式ワイパ・アセンブリ４３は、回転シャフト４４と、回転シャフト４４から外側へ延びるアーム４９と、アーム４９の端部にあり、プロピレンカーボネートを槽４２の内壁上に散布するためのブレード５０を含んでいること（【００７６】〜【００８３】、）、
〈ｍ〉ぬぐい膜式蒸発器の円筒形槽の内壁がステンレス鋼製であること（【００７９】）、
が記載されている
　
　
刊行物６
〈ｎ〉「水、該水よりも蒸気圧の高く、基板等に付着しているフォトレジストを剥離するレジスト剥離液、該レジスト剥離液により該基板等から剥離されたフォトレジストを含むレジスト剥離廃液から、該レジスト剥離液を分離するレジスト剥離廃液の処理装置において、前記レジスト剥離廃液が流入する廃液流入口が形成され、該廃液流入口から流入した該レジスト剥離廃液を一時的に溜め、その上部にガス排気口が形成され、その下部に残液排出口が形成されている水分蒸留器と、前記水分蒸留器内の前記レジスト剥離廃液から前記水が蒸発するよう、該水分蒸留器内の該レジスト剥離廃液を加熱及び／又は水分蒸留器内の圧力を低下させる水蒸発手段と、前記水分蒸留器の前記残液排出口から該水分蒸留器内の残液が流入する残液流入口が形成され、該残液流入口から流入した該残液を一時的に溜め、その上部にガス排気口が形成され、その下部に最終残液排出口が形成されている剥離液蒸留器と、前記剥離液蒸留器内の前記残液から前記レジスト剥離液が蒸発するよう、該剥離液蒸留器内の該残液を加熱及び／又は該剥離液蒸留器内の圧力を低下させるレジスト剥離液蒸発手段と、前記剥離液蒸留器から蒸発した前記レジスト剥離液を回収する再生剥離液回収タンクと、を備えていることを特徴とするレジスト剥離廃液の処理装置。」（【請求項１】）
〈ｏ〉「なお、本実施例で用いるレジスト剥離液は、１級アミノエタノールを主成分とするものであり、具体的には、１級アミノエタノールが９０重量％以上、より好ましくは９８重量％以上の純度のものを用いている。このように、アミノアルコールを剥離液として用いるのは、塩基性のアミノアルコールがポジ型フォトレジストの主成分であるクレゾールノボラツク樹脂を容易に溶解するためである。また、この剥離液でフォトレジストの剥離処理をした後の剥離廃液中には、剥離液の他に、本実施例では、剥離液より蒸気圧の低い水分が約３重量％、フォトレジストが約２重量％含んでいる。」（【００２１】）
〈ｐ〉「剥離液蒸留器４２内の圧力は、７０℃のレジスト剥離液が確実に蒸発し得る圧力である３５mmHgまで、剥離液蒸留用減圧ポンプ４９により減圧されている。」（【００３９】）
が記載されている。
　
　
刊行物７
〈ｑ〉「【請求項１】 アルカノールアミンを蒸留工程にかけることからなる水性アルカノールアミンの精製方法において、蒸留工程を１つもしくはそれ以上の薄膜型蒸発器にて行い、第１工程にて水を水性アルカノールアミンから除去すると共に第２工程にて除水アルカノールアミンをさらに精製する少なくとも２つの工程からなることを特徴とする水性アルカノールアミンの精製方法。
【請求項２】 第２工程にて水性アルカノールアミンを撹拌薄膜型蒸発器にてさらに精製することを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】 第１工程にて水性アルカノールアミンを流下薄膜型蒸発器にて脱水することを特徴とする請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】 第１工程にて水性アルカノールアミンを撹拌薄膜型蒸発器にて脱水することを特徴とする請求項１または２に記載の方法。
【請求項５】 第１工程を１３０〜１８０℃の範囲の温度および４０〜９０ｋＰａの範囲の圧力にて行うことを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項６】 第２工程を１２０〜２００℃の範囲の温度および２〜１０ｋＰａの範囲の圧力にて行うことを特徴とする請求項１〜５いずれか一項に記載の方法。
【請求項７】 水性アルカノールアミンをジエタノールアミン、メチルメタノールアミン、メチルジエタノールアミン、ジイソプロパノールアミン、ジグリコールアミン、モノエタノールアミンおよびその混合物よりなる群から選択することを特徴とする請求項１〜６のいずれか一項に記載の方法。」（特許請求の範囲）
が記載されている。
　
　刊行物８には、
アルカノールアミンの製造方法が記載されている。
　
　
刊行物９
〈ｒ〉「【請求項１】　ＤＭＳＯ廃液を接液部が耐食性部材からなる蒸溜装置により減圧蒸留することを特徴とするＤＭＳＯまたはＤＭＳＯ混合物の回収方法。
【請求項２】　弱アルカリ性のＤＭＳＯ廃液または弱アルカリ性に調整したＤＭＳＯ廃液を、接液部が耐食性部材からなる蒸溜装置により減圧蒸留することを特徴とするＤＭＳＯまたはＤＭＳＯ混合物の回収方法。
【請求項３】　前記ＤＭＳＯ廃液がアミン類を含有するＤＭＳＯ廃液であることを特徴とする請求項１または２記載のＤＭＳＯまたはＤＭＳＯ混合物の回収方法。
　・・・・
【請求項６】　圧力２５０ｈＰａ以下、還流比２以下で減圧蒸留することを特徴とする請求項１〜５いずれかに記載のＤＭＳＯまたはＤＭＳＯ混合物の回収方法。
【請求項７】　前記ＤＭＳＯ廃液が電子資材の処理に使用したＤＭＳＯ廃液であることを特徴とする請求項１〜６いずれか１記載のＤＭＳＯまたはＤＭＳＯ混合物の回収方法。
【請求項８】　請求項１〜７いずれかに記載の方法で回収されるＤＭＳＯまたはＤＭＳＯ混合物が、電子資材処理用としてのリサイクル使用のために回収されることを特徴とするＤＭＳＯまたはＤＭＳＯ混合物の回収方法。
　・・・・」（特許請求の範囲）、
〈ｓ〉従来、ＤＭＳＯ（注：ジメチルスルホキシド）の蒸留精製に際し、精留塔、受器、配管等に非耐食性金属が使用されていると、それらの僅かな腐食によってもＤＭＳＯ回収品の金属分が多くなり、これを電子資材処理用に使用することはできない。また、ＤＭＳＯは、熱分解すると酸性物質が生成し金属腐食が助長される。さらに、例えば、モノエタノールアミン（以下ＭＥＡという）等のアミン類を含有するＤＭＳＯ廃液の場合は、通常の蒸留だけではアミン類を完全に分離することは難しいが、硫酸等の酸で処理すれば分離は可能となる。しかし、このように酸を使用すると金属腐食が一層助長されること（【０００３】、【０００４】）、
〈ｔ〉使用できる耐食性金属としては、例えば、オーステナイト系（Ｃｒ−Ｎｉ系）ステンレス鋼、オーステナイト−フェライト系ステンレス鋼、フェライト系ステンレス鋼、マルテンサイト系ステンレス鋼、析出硬化系ステンレス鋼等の耐食性金属が挙げられるが、実用面からはオーステナイト系（Ｃｒ−Ｎｉ系）ステンレス鋼が好ましく、これらの中でもＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３１６およびＳＵＳ３１６Ｌ等がより好ましく、本発明ではアミン類による腐食の問題から、ＳＵＳ３１６Ｌが特に好ましく用いられること（【００１２】）、
〈ｕ〉「本発明によれば、好適には電子資材処理用途にリサイクル利用されるＤＭＳＯ回収品が提供される。すなわち、例えばＩＣ、液晶等の洗浄でホトレジスト剥離に使われ回収されたＤＭＳＯ廃液には、既述のように、不純物として主にＭＥＡの他に水、アルコール、レジスト等が含まれている。このＤＭＳＯ廃液は本発明にしたがって処理され、透過率の尺度であるアルカリ着色度の高いＤＭＳＯ回収液が得られる。ここでは、ＭＥＡを除く不純物の大部分が除去分離されるが、ＭＥＡはほとんど除去されずＤＭＳＯ廃液に同程度の濃度で残留している。また、鉄分も微量残存することはあるが、高々１ｐｐｂ程度である。このように蒸留再生されたＤＭＳＯ混合物は、再び電子資材の洗浄等にリサイクル利用される。」こと（【００２５】）、
〈ｖ〉さらに、ＭＥＡの濃度調整をした後、脱パーティクルのため、ろ過工程を経るようにすることが好ましいこと（【００２６】）、
が記載されている。
　
　
刊行物１０
〈ｗ〉従来の技術として、半導体製造設備及び精密機器製造設備においては、フロン又は塩素系等の有機溶剤が使用されている場合が多く、室内から又は室外排気空気中から前記有機溶剤を分離除去して公害防止を図ったり、回収した溶剤を再利用する等のために、溶剤回収装置が使用されている（【０００２】）こと、
が記載されている。
　
　
刊行物１１
保温材について、使用目的及び種類などが解説されている。
　
　
刊行物１２
プラントの設計において、化学的に不安定な液体を移動させるために、ポンプの代わりに重力や気体による圧送が行われることが記載されている。
　
　
刊行物１３
蒸留プラントにおいて、ポンプの後に熱交換器を設けることが記載されている。
　
　
刊行物１４
プロセス制御に赤外線分析法を使用することが記載されている。
　
　周知引例１ないし３
〈ｘ〉蒸発分離装置において、内周面を加熱可能な蒸発面として有する密閉状の筒本体と、前記筒本体内に配置される回転体であってその外周面に放射状にブラシを有する回転体、とを備える分離装置を用い、前記筒本体内の前記蒸発面と回転する前記回転体又は前記ブラシとの間に被処理液を供給し、前記加熱された蒸発面に前記被処理液を接触させることにより、前記被処理液中の溶剤成分を蒸発させるとともに不揮発性または高沸点の被溶解成分を流下させる装置が記載されている。
　
特許異議申立人 雨山範子 が提出した甲第１号証
　
　
同じく甲第２号証
「高分子物質を溶解した溶剤を高速撹拌翼を有する加熱管に通過せしめ、蒸発吸引させて一挙に高分子粉末と溶剤とに分離せしめる装置に関する。更に詳しくは、第１図に示す如くジャケット２を有する横型の円筒状加熱胴１とその内部に高速度回転する羽根３を有する撹拌回転軸４からなり、該円筒状加熱胴体１は一端に上部より液状物を投入する仕込口８と、又他の一端には加熱により気化した溶剤を真空状で吸引する吸引口１０と、加熱胴の下部より濃縮液を排出する排出口９から成る薄膜式濃縮装置」（第１欄第２６〜３６行）、
「仕込口８より入れられた処理溶液は撹拌羽根８で加熱胴１の内壁に均等に分散され、加熱胴内を回転しながら羽根先端と胴内壁の間隙部に液膜を形成し給液が進むにつれて液膜は加熱部に達し加熱される。加熱された液膜は内部で沸騰を起こし、溶剤蒸気は回転羽根の間を通り、更に軸受７に設けられた空隙部１２を経て、吸引操作により吸引口１０へと導入される。また濃縮された溶液は排出口９より排出される。」（第３欄第１０〜１８行）、と記載されている。
　
　
同じく甲第３号証
「実公昭４６−３５２４１号公報（第１３図）これは、高分子物質を溶解した溶液より溶剤を蒸発させ粉末状高分子物質を得るのに適する水平型遠心薄膜蒸発装置の撹拌羽根の構造を提供する。図示するように、入口８側にはここに高分子物質が付着するのを回避するために傾斜した送り羽根１１を、軸に平行な羽根３とは別個に設け、また出口９側にも高分子物質の粉末が蒸気出口１０から同伴されるのを回避するために傾斜した返し羽根１２が設けられている。」（第６３頁左欄第７〜１５行）、と記載されている。
　
　
同じく甲第４号証
薄膜蒸留装置がプラスチックや樹脂などの分野において、可塑剤やフェノール樹脂の蒸留に用いられること（第１８７頁のｔａｂｌｅ．１）、が記載されている。
　
　
同じく甲第５号証
「高沸点化合物や高分子化合物等の製品溶液中の溶剤または低沸点成分と蒸発回収する目的から考えると、蒸発器の圧力は高い方が有利である。一方、溶剤または低沸点成分を除去する目的からすると、蒸発器の圧力は低い方が有利である。この目的の双方を達成するために、大部分の溶剤または低沸点成分を蒸発回収する加熱蒸発器の圧力は高くし、製品溶剤の温度を高めることで溶剤または低沸点成分をできる限り蒸発させ、温度の高くなった製品溶液を、加熱蒸発器のより圧力の低いタンクまたはサイクロンに放出させて、製品溶液中に僅かに残る溶剤または低沸点成分を加熱せずに自己蒸発させて、溶剤または低沸点成分を効率良く除去するものである。なお、本発明において、圧力の高い加熱蒸発器に流下型薄膜蒸発器または遠心薄膜蒸発器を使用すれば、製品溶液の温度を高めて溶剤または低沸点成分をより効率的に蒸発させることができる。」（第２頁右上欄第２〜１９行）、
「ある高分子化合物のヘキサン溶液を大気圧の遠心薄膜蒸発器１でスチーム加熱し、１５０℃まで加熱したところ、高分子化合物中のヘキサンの残存率は０．２％まで下がった。」（第２頁右下欄第２〜５行）、と記載されている。
　
　
同じく甲第６号証
「アルカノールアミン化合物を含有する使用済レジスト用剥離液の再生方法において、前記使用済レジスト用剥離液を蒸留し、得られた留出物にアルカリ化合物を配合してシアン化合物を除去し、レジスト用剥離液を再生することを特徴とする使用済レジスト用剥離液の再生方法。」（【請求項１】）、
「上記レジストパターンの剥離除去には剥離液が用いられるが、かかる剥離液としては、例えば、メチルエチルケトン、アセトン、メタノールなどの有機系溶剤、アルキルベンゼンスルホン酸を必須成分とする有機スルホン酸系剥離液、モノエタノールアミン等のアルカノールアミンを必須成分とする有機アミン系剥離液（以下有機アミン系剥離液という）などが使用されている。」（【０００３】）、と記載されている。
　
　
同じく甲第７号証
・レジスト剥離廃液の処理装置に関して、「廃液処理装置３０は、図１に示すように、廃液中の水分を分離蒸留する第１蒸留系３１と、第１蒸留系３１で水分が除かれた廃液の残液から剥離液を分離蒸留する第２蒸留系４１とを備えている。」（【００２６】）、と記載されている。
　
３．４　判断
３．４．１　本件発明１
（１）刊行物１には、「溶剤の再生方法」に関する以下の発明が記載されている。（前掲ａ〜ｅ参照）
「液晶デバイスの製造工程におけるレジスト洗浄（剥離）工程で用いられた、水を主成分とする低沸点汚れ成分とレジスト成分を主成分とする高沸点汚れ成分を含む水溶性溶剤（ＤＭＳＯ（ジメチルスルフォオキシド）＋ＮＭＰ（Ｎ−メチル−２−ピロヒドリン））の再生回収の方法であって（ｄ【００１８】）、
　まず、使用された溶剤を、薄膜降下型の蒸発缶１に供給し、そこで低沸点汚れ成分及び溶剤を蒸発させる一方、レジスト成分を主成分とする高沸点汚れ成分リッチの溶剤を釜残として分離する工程（前掲ｄ【００２５】）、
　蒸発缶１で発生した蒸気が、精留塔７にベーパーフィードされ、精留塔７において精留されることにより、低沸点汚れ成分が留分として分離される工程（ｄ【００２６】〜【００２７】）、
　低沸点汚れ成分が分離された溶剤が、精留塔７から、薄膜降下型の加熱缶を用いたリボイラー９に送られ、リボイラー９の底部から再生回収液として回収される工程（ｄ【００２２】、【００２７】）、
　とを備え、
　はじめのレジスト成分を分離・除去する工程で用いる蒸発缶１が、加熱時間を短くして溶剤の熱分解を抑制することができるように、加熱内周面の蒸発面をもつ密閉状の筒本体を備えており（ｄ【００１９】、【００２０】、ｅ【図１】）、
　薄膜降下型の蒸発缶１の加熱された蒸発面に、使用された溶剤を接触させて薄膜状に降下させて、低沸点汚れ成分及び溶剤を蒸発させる一方、レジスト成分を主成分とする高沸点汚れ成分リッチの溶剤を、蒸発缶１の釜残として下から分離する（ｄ【００２５】、ｅ【図１】）、
　また、低沸点汚れ成分を留分として分離する工程を担う精留塔７とコンデンサー１１の先に真空ポンプをつないで装置を減圧にして溶剤を蒸発分離する（【００２６】〜【００２７】、ｅ【図１】）、
方法。」
　
（２）そこで、本件発明１と、刊行物１に記載された発明とを対比すると、
後者の「レジスト成分を主成分とする高沸点汚れ成分、水を主成分とする低沸点汚れ成分を含む、剥離工程で使用された水溶性溶剤」、「使用された溶剤を、薄膜降下型の蒸発缶１に供給し、そこで低沸点汚れ成分及び溶剤を蒸発させる一方、高沸点汚れ成分リッチの溶剤を釜残として分離する工程」、
「蒸発缶１で発生した蒸気が、精留塔７にベーパーフィードされ、精留塔７において精留されることにより、低沸点汚れ成分が留分として分離される工程」、「低沸点汚れ成分が分離された溶剤が、精留塔７から、薄膜降下型の加熱缶を用いたリボイラー９に送られ、リボイラー９の底部から再生回収液として回収される工程」、「加熱内周面の蒸発面を備えた薄膜降下型の蒸発缶１」、「使用された溶剤を、薄膜降下型の蒸発缶１に供給し、そこで低沸点汚れ成分及び溶剤を蒸発させる一方、高沸点汚れ成分リッチの溶剤を釜残として分離する」は、それぞれ、前者の「樹脂成分と溶剤成分よりも低沸点の低沸点不純物とを含む使用済み溶剤」、「樹脂成分を除去する樹脂成分除去工程」、「樹脂成分が除去された使用済み溶剤から低沸点不純物を蒸発除去する工程」、「低沸点不純物除去工程で得られた残留液を蒸留し、前記溶剤成分を蒸発させ凝縮液として回収する蒸留工程」、「内周面を加熱可能な蒸発面として有する密閉状の筒本体を備える樹脂除去装置」、「加熱された前記蒸発面に前記使用済み溶剤を接触させることにより、低沸点不純物と溶剤成分と蒸発させるとともに前記使用済み溶剤中の樹脂成分を流下させる」に相当するから、
  両者は、
「液晶基板の製造においてレジスト樹脂の剥離に使用された樹脂成分と溶剤成分よりも低沸点の低沸点不純物とを含む使用済み溶剤を再生する方法であって、
　樹脂成分を除去する樹脂成分除去工程と、
　樹脂成分が除去された使用済み溶剤から低沸点不純物を蒸発除去する工程と、
　低沸点不純物除去工程で得られた残留液を蒸留し、前記溶剤成分を蒸発させ凝縮液として回収する蒸留工程、とを備え、
　前記樹脂成分除去工程において、内周面を加熱可能な蒸発面として有する密閉状の筒本体を備える樹脂除去装置を用い、加熱された前記蒸発面に前記使用済み溶剤を接触させることにより、低沸点不純物と溶剤成分と蒸発させるとともに前記使用済み溶剤中の樹脂成分を流下させるとともに、
　前記使用済み溶剤の主成分が水溶性溶剤を含有する剥離液である、
　方法。」
で一致し、
（ア）樹脂成分除去装置として、本件発明１が、筒本体内に配置される回転体の外周面に放射状にブラシを有する装置を使用し、回転体とブラシを介して使用済み溶剤を蒸発面に接触させるのに対して、刊行物１のものが、筒本体内に回転体やブラシを有しない薄膜降下型蒸発缶を用い、使用済み溶剤を直接に蒸発面に接触させる（ｃ）点、
（イ）レジスト樹脂の剥離に使用された使用済み水溶性溶剤の主成分を、本件発明１が、一成分もしくは複数の成分からなるモノエタノールアミンを含有するものとしているに対して、刊行物１のものは、ジメチルスルホキシドとＮ−メチルピロリドンを含有するものとを例示している（ｄ）点、及び、
（ウ）本件発明１が、「樹脂成分除去工程、低沸点不純物除去工程、蒸留工程において、被処理液から溶剤を蒸発分離する液の分離温度を使用材質の腐食に耐える温度以下になるように減圧下で蒸発させる」ことを規定するのに対して、刊行物１においては、低沸点汚れ成分を留分として分離する工程を担う精留塔７とコンデンサー１１の先に真空ポンプをつないで装置を減圧にして溶剤を蒸発分離することを示しているものの、使用材質の腐食に耐える温度以下になるように減圧下で蒸発させることについて記載していない点、
において相違している。
（３）相違点（ア）について検討する。
　刊行物３に記載された先行技術の説明部分（〈ｇ〉）、或いは、周知引例１ないし３（〈ｘ〉）に示すとおり、「内周面を加熱可能な蒸発面として有する密閉状の筒本体と、前記筒本体内に配置される回転体であってその外周面に放射状にブラシを有する回転体、とを備える蒸発装置」は本件出願前から周知である。してみれば、刊行物１の「内周面を加熱可能な蒸発面として有する密閉状の筒本体」の内周面に、蒸発させるべき液体を、回転体やブラシ無しで直接接触させて流下させ、薄膜にする降下型蒸発缶を、周知である、回転体や外周面放射状ブラシを備え、それらを介して内周面に液体を接触させる蒸発器に置換することは、当業者の設計事項にすぎない。
　そして、本件発明１において、「内周面を加熱可能な蒸発面として有する密閉状の筒本体と、前記筒本体内に配置される回転体であってその外周面に放射状にブラシを有する回転体、とを備える蒸発装置」を選択したことによる特段の効果も認められない。
　
（４）相違点（イ）について検討する。
　レジスト樹脂の剥離に使用する水溶性溶剤をモノエタノールアミン、即ち、１級アミノエタノールを主成分とするものにすること、また、
　モノエタノールアミンを主成分として含有し、樹脂成分と、水等の低沸点不純物とを含む、剥離で使用済みの溶剤を、蒸留工程などを含む刊行物１と同様の再生方法に適用して再生、回収することは、刊行物６に記載されているように公知である。
　そして、刊行物１記載の使用済み水溶性溶剤の再生方法は、水溶性溶剤の種類を、例示のジメチルスルホキシドとＮ−メチルピロリドン以外のものとすることも可能としている（前掲　【００３０】参照）から、使用済み溶剤の主成分がモノエタノールアミンを含有する剥離液に刊行物１記載の再生方法を適用することは、当業者が適宜試みる程度のことにすぎない。
　
（５）相違点（ウ）について検討する。
　刊行物１には、液晶基板のレジスト樹脂の剥離に使用される溶剤の蒸留操作による精製方法として、低沸点汚れ成分を留分として分離する工程を担う精留塔７とコンデンサー１１の先に真空ポンプをつないで装置を減圧にして溶剤を蒸発分離することが示されており（〈ｄ〉、〈ｅ〉）、刊行物６（〈ｐ〉）、刊行物７（〈ｑ〉）あるいは刊行物９にも同様の記載が認められるとおり、蒸留工程を含む液体精製システムを減圧下に運転することは、この出願前より周知である。もっとも、それらの刊行物は、被精製物の安定性のみについて触れており、装置内壁の腐食について明記してはいないが、減圧によって液体の沸騰温度が低下することは科学上の法則であり、一般に、化学反応の常識として、環境温度が低下すれば腐食性も低減することは当然であるから、単に着目する観点が異なるのみで、実質的に、刊行物１、６、７、９記載のものにおいても、器壁の腐食防止の効果が奏されていることは明らかである。
（６）以上により、本件発明１は、刊行物１、３、６、７、９に記載された発明及び周知技術に基づいてこの発明の発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者が容易に発明をすることができたものである。
　
３．４．２　本件発明３
　請求項１に従属する本件発明３は、本件発明１の構成に加えて、さらに、気化した溶剤成分を含む排ガス発生源からの排ガスを凝縮する工程を備え、前記工程で得られた凝縮液を前記使用済み溶剤の一部とすることを規定するものである。
　ところで、刊行物１０に記載されているように、蒸留装置の排気成分中に含まれるガスや、溶剤を使用する現場の空気中に含まれる溶剤成分を、除去・回収することは、工場施設の構築において当然考慮すべき常套手段の一つに過ぎない（〈ｗ〉）し、そのために凝縮手段を設けることも当業者が必要に応じて適宜行いうる設計事項である。
　したがって、本件発明３は、刊行物１、３、６、７、９、１０に記載された発明及び周知技術に基づいてこの発明の発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者が容易に発明をすることができたものである。
　
３．４．３　本件発明２
（１）本件発明２は、請求項１と同様の工程からなる「液晶基板の製造においてレジスト樹脂の剥離に使用された樹脂成分と溶剤成分よりも低沸点の低沸点不純物とを含む使用済み溶剤を再生する方法」に係るもので、請求項１の「前記使用済み溶剤の主成分が一成分もしくは複数の成分からなるモノエタノールアミンを含有する剥離液であり、」との構成要件を「前記使用済み溶剤の主成分が一成分もしくは複数の成分からなるシンナーであり、」との構成要件に置き換えたもので、その他の構成要件はすべて同じである。
（２）また、本件発明２でいう「シンナー」とは、本件明細書の記載（【０００１】〜【０００３】）によれば「液晶ディスプレイ基板の製造などでレジスト樹脂を希釈・溶解させる溶剤で、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートとプロピレングリコールモノメチルエーテルの混合物」を意味することが明らかである。
（３）そこで、本件発明２と、刊行物１に記載された発明とを対比すると、
両者は、
（ア）樹脂成分除去装置として、本件発明１が、筒本体内に配置される回転体の外周面に放射状にブラシを有する装置を使用し、回転体とブラシを介して使用済み溶剤を蒸発面に接触させるのに対して、刊行物１のものが、筒本体内に回転体やブラシを有しない薄膜降下型蒸発缶を用い、使用済み溶剤を直接に蒸発面に接触させる（ｃ）点、
（イ’）レジスト樹脂の剥離に使用された使用済み溶剤の主成分を、本件発明２が、一成分もしくは複数の成分からなるシンナーとしているに対して、刊行物１のものは、ジメチルスルホキシドとＮ−メチルピロリドンを含有するものとを例示している（ｄ）点、及び、
（ウ）本件発明１が、「樹脂成分除去工程、低沸点不純物除去工程、蒸留工程において、被処理液から溶剤を蒸発分離する液の分離温度を使用材質の腐食に耐える温度以下になるように減圧下で蒸発させる」ことを規定するのに対して、刊行物１においては、溶剤回収装置を真空ポンプに接続して減圧することを示している（ｅ）ものの、使用材質の腐食に耐える温度以下になるように減圧下で蒸発させることについて記載していない点、
において相違する。（前掲３．４．１参照）
（４）相違点（イ’）について検討するに、
刊行物１ないし１４、周知引例１ないし３、雨山範子の提出した甲第１号証ないし甲第７号証のいずれにも、シンナーをレジスト剥離溶剤として使用すること、或いは、シンナーを主成分として含有し、樹脂成分と、水等の低沸点不純物とを含む、剥離で使用済みの溶剤を、蒸留工程などを含む再生方法に適用して再生、回収することについて、何らの記載も示唆も無い。
（５）したがって、本件発明２は、刊行物１ないし１４、周知引例１ないし３、雨山範子の提出した甲第１号証ないし甲第７号証に記載された発明に基づいてその発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者が容易に発明をすることができたものとすることはできない。
　
３．４．４　本件発明４および本件発明５
（１）刊行物１には、「溶剤の再生装置」に関する以下の発明が記載されている。（前掲〈ａ〉〜〈ｅ〉参照）
「液晶デバイスの製造工程におけるレジスト洗浄（剥離）工程で用いられた、水を主成分とする低沸点汚れ成分とレジスト成分を主成分とする高沸点汚れ成分を含む水溶性溶剤（ＤＭＳＯ（ジメチルスルフォオキシド）＋ＮＭＰ（Ｎ−メチル−２−ピロヒドリン））の再生回収装置であって（前掲ｄ【００１８】）、
　まず、使用された溶剤を導入し、そこで低沸点汚れ成分及び溶剤を蒸発させる一方、レジスト成分を主成分とする高沸点汚れ成分リッチの溶剤を釜残として分離する、薄膜降下型の蒸発缶１（前掲ｄ【００２５】）、
　蒸発缶１で発生した蒸気が、ベーパーフィードされ、そこで精留されることにより、低沸点汚れ成分が留分として分離される、精留塔７（前掲ｄ【００２６】〜【００２７】）、
　低沸点汚れ成分の分離された溶剤が、精留塔７から送り込まれ、その底部から溶剤が再生回収される、薄膜降下型の加熱缶を用いたリボイラー９（前掲ｄ【００２２】、【００２７】）、
　とを備え、
　はじめのレジスト成分を分離・除去する樹脂除去装置として用いる蒸発缶１が、加熱時間を短くして溶剤の熱分解を抑制することができるように、加熱内周面の蒸発面をもつ密閉状の筒本体を備えており（前掲ｄ【００１９】、【００２０】、ｅ【図１】）、
　薄膜降下型の蒸発缶１の加熱された蒸発面に、使用された溶剤を接触させて薄膜状に降下させて、低沸点汚れ成分及び溶剤を蒸発させる一方、レジスト成分を主成分とする高沸点汚れ成分リッチの溶剤を、蒸発缶１の釜残として下から分離するようになっている（前掲ｄ【００２５】、ｅ【図１】）、
装置。」
　
（２）そこで、本件発明４と、刊行物１に記載された発明とを対比すると、
後者の「レジスト成分を主成分とする高沸点汚れ成分、水を主成分とする低沸点汚れ成分を含む、剥離工程で使用された水溶性溶剤」、「使用された溶剤を導入し、そこで低沸点汚れ成分及び溶剤を蒸発させる一方、高沸点汚れ成分リッチの溶剤を釜残として分離する薄膜降下型の蒸発缶１」、「蒸発缶１で発生した蒸気が、ベーパーフィードされ、そこで精留されることにより、低沸点汚れ成分が留分として分離される精留塔７」、「低沸点汚れ成分の分離された溶剤が、精留塔７から送り込まれ、その底部から溶剤が再生回収される、薄膜降下型の加熱缶を用いたリボイラー９」、「加熱内周面の蒸発面を備えた薄膜降下型の蒸発缶１」、「使用された溶剤を、薄膜降下型の蒸発缶１に供給し、そこで低沸点汚れ成分及び溶剤を蒸発させる一方、高沸点汚れ成分リッチの溶剤を釜残として分離する」は、
　それぞれ、前者の「樹脂成分と溶剤成分よりも低沸点の低沸点不純物とを含む使用済み溶剤」、「使用済み溶剤から樹脂成分を除去する樹脂成分除去装置」、「樹脂成分が除去された使用済み溶剤から低沸点不純物を蒸発させ除去する第１の蒸留装置」、「低沸点不純物が除去された使用済み溶剤から溶剤成分を蒸発させ回収する第２の蒸留装置」、「内周面を加熱可能な蒸発面として有する密閉状の筒本体を備える樹脂除去装置」、「加熱された前記蒸発面に前記使用済み溶剤を接触させることにより、低沸点不純物と溶剤成分と蒸発させるとともに前記使用済み溶剤中の樹脂成分を流下させる」に相当するから、
  両者は、
「液晶基板の製造においてレジスト樹脂の剥離に使用された樹脂成分と溶剤成分よりも低沸点の低沸点不純物とを含む使用済み溶剤を再生する装置であって、
　使用済み溶剤から樹脂成分を除去する樹脂成分除去装置と、
　樹脂成分が除去された使用済み溶剤から低沸点不純物を蒸発させ除去する第１の蒸留装置と、
　低沸点不純物が除去された使用済み溶剤から溶剤成分蒸発させ回収する第２の蒸留装置、とを備え、
　前記樹脂成分除去装置は、内周面を加熱可能な蒸発面として有する密閉状の筒本体を備える樹脂除去装置を用い、
　加熱された蒸発面に使用済み溶剤を接触させることにより、低沸点不純物と溶剤成分と蒸発させるとともに使用済み溶剤中の樹脂成分を流下させるようになっている、
装置。」
で一致し、
（ウ）本件発明４が、「前記筒本体内に配置される回転体であってその外周面に放射状にブラシを有する回転体、とを備える樹脂除去装置を用い、前記筒本体内の前記蒸発面と回転する前記回転体又は前記ブラシとの間に前記使用済み溶剤を供給する」構造を備えるのに対して、刊行物１のものは、それを有しない点
（エ）本件発明４が、「前記第１の蒸留装置及び第２の蒸留装置のどちらか一方又は双方を充填式蒸留塔とする」のに対して、刊行物１のものがそれを規定しない点、
（オ）本件発明４が、「第２の蒸留装置の残液分を廃液として処理する廃液経路に、前記残液分を樹脂成分除去手段に返送する経路を連結し、当該返送経路を選択的に使用可能とする」構造を備えるのに対して、刊行物１のものはそれを有しない点、
において相違する。
　
（３）相違点（オ）について検討する。
　刊行物２には、揮発性の溶質、溶媒および不揮発性溶質からなる溶液から揮発性の溶質を除去した後、溶媒と不揮発性溶質とを蒸発により分離する蒸発器１５の下流に溶媒を精留する精留塔Ｂを設けてなる溶剤回収装置において、精留塔Ｂの残液分の一部を蒸発器１５に返戻する回路を設けたことが示されている（図１）。また、刊行物５にも、レジスト剥離用溶剤、レジスト樹脂、揮発性物質を蒸発器によって除去したのち、次の蒸発器４１によりレジスト成分を含む高沸点成分を除去し、得られたレジスト剥離用溶剤を分留塔７１にかけて精製する際に、塔留分を蒸発器４１に返戻することが記載されている（図２）。
　しかしながら、それらはいずれも、塔留分を精留塔あるいは分留塔の直前の蒸発器に戻すものであり、本件発明４のように２段階前の樹脂成分除去手段に戻すことはしていない。他の証拠に記載されている、精製装置においても同様である。
　ところで、本件発明４において、低沸点不純物成分は、第１の精留部ですでに除去されており、第２の精留部の残液分中に低沸点不純物は存在しないはずであるから、第２の精留部の残液分を、低沸点不純物成分を含んだ使用済み溶剤が供給される樹脂成分除去手段にまで返送することは、蒸留効率の点からも、熱効率の点からも、通常は考えられない。本件発明４は、あえてその選択をすることにより、使用済み溶剤の再生を約９０％という高効率とすることができたものである。
（４）したがって、本件発明４は、刊行物１ないし１４、周知引例１ないし３、雨山範子の提出した甲第１号証ないし甲第７号証に記載された発明に基づいてその発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者が容易に発明をすることができたものとすることはできない。
　本件発明４の構成を全て引用してさらに技術的限定を加える本件発明５についても、同じ理由で、その発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者が容易に発明をすることができたものとすることはできない。
　
４．結び
　以上のとおり、請求項１、３に係る発明は、上記各刊行物に記載された発明に基づいてこの発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者が容易に発明をすることができたものであるから、請求項１についての特許は特許法第２９条第２項の規定に違反してなされたものである。
　また、請求項２、４、５に係る発明については、取り消すべき理由を発見しない。
　したがって、結論のとおり決定する。
　
　　　　　　　刊行物１の【図１】
【異議決定日】
平成１７年６月１０日（２００５．６．１０）
【訂正の要旨】
審決（決定）の【理由】欄参照。
（５４）【発明の名称】
溶剤の再生方法及び装置
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】
液晶基板の製造においてレジスト樹脂の剥離に使用された
　樹脂成分を除去する樹脂成分除去工程と、
　樹脂成分が除去された使用済み溶剤から低沸点不純物を蒸発除去する工程と、
　低沸点不純物除去工程で得られた残留液を蒸留し、前記溶剤成分を蒸発させ凝縮液として回収する蒸留工程、
とを備え、
　前記樹脂成分除去工程において、内周面を加熱可能な蒸発面として有する密閉状の筒本体と、前記筒本体内に配置される回転体であってその外周面に放射状にブラシを有する回転体、とを備える樹脂除去装置を用い、前記筒本体内の前記蒸発面と回転する前記回転体又は前記ブラシとの間に前記使用済み溶剤を供給し、加熱された前記蒸発面に前記使用済み溶剤を接触させることにより、低沸点不純物と溶剤成分と蒸発させるとともに前記使用済み溶剤中の樹脂成分を流下させ
るとともに、
　前記使用済み溶剤の主成分が一成分もしくは複数の成分からなる
モノエタノールアミンを含有する
り、
　前記樹脂成分除去工程、前記低沸点不純物除去工程、前記蒸留工程において、被処理液から溶剤を蒸発分離する液の分離温度を使用材質の腐食に耐える温度以下になるように減圧下で蒸発させる
、方法。
　【請求項２】
液晶基板の製造においてレジスト樹脂の剥離に使用された
　樹脂成分を除去する樹脂成分除去工程と、
　樹脂成分が除去された使用済み溶剤から低沸点不純物を蒸発除去する工程と、
　低沸点不純物除去工程で得られた残留液を蒸留し、前記溶剤成分を蒸発させ凝縮液として回収する蒸留工程、
とを備え、
　前記樹脂成分除去工程において、内周面を加熱可能な蒸発面として有する密閉状の筒本体と、前記筒本体内に配置される回転体であってその外周面に放射状にブラシを有する回転体、とを備える樹脂除去装置を用い、前記筒本体内の前記蒸発面と回転する前記回転体又は前記ブラシとの間に前記使用済み溶剤を供給し、加熱された前記蒸発面に前記使用済み溶剤を接触させることにより、低沸点不純物と溶剤成分と蒸発させるとともに前記使用済み溶剤中の樹脂成分を流下させ
るとともに、
　前記使用済み溶剤の主成分が一成分もしくは複数の成分からなるシンナーであ
り、
　前記樹脂成分除去工程、前記低沸点不純物除去工程、前記蒸留工程において、被処理液から溶剤を蒸発分離する液の分離温度を使用材質の腐食に耐える温度以下になるように減圧下で蒸発させる
、方法。
　【請求項３】気化した溶剤成分を含む排ガス発生源からの排ガスを凝縮する工程を備え、前記工程で得られた凝縮液を前記使用済み溶剤の一部とする、
請求項１または請求項２に記載の方法。
　【請求項４】
液晶基板の製造においてレジスト樹脂の剥離に使用された
　前記使用済み溶剤から樹脂成分を除去する樹脂成分除去装置と、
　樹脂成分が除去された使用済み溶剤から低沸点不純物を蒸発させ除去する第１の蒸留装置と、
　低沸点不純物が除去された使用済み溶剤
から
とを備え、前記樹脂成分除去装置は、内周面を加熱可能な蒸発面として有する密閉状の筒本体と、前記筒本体内に配置される回転体であってその外周面に放射状にブラシを有する回転体、とを備える樹脂除去装置を用い、前記筒本体内の前記蒸発面と回転する前記回転体又は前記ブラシとの間に前記使用済み溶剤を供給し、加熱された前記蒸発面に前記使用済み溶剤を接触させることにより、低沸点不純物と溶剤成分と蒸発させるとともに前記使用済み溶剤中の樹脂成分を流下させるようになって
おり、
　前記第１の蒸留装置及び第２の蒸留装置のどちらか一方又は双方を充填式蒸留塔と
し、
　第２の蒸留装置の残液分を廃液として処理する廃液経路に、前記残液分を樹脂成分除去手段に返送する経路を連結し、当該返送経路を選択的に使用可能とする
、装置。
　【請求項５】気化した溶剤成分を含む排ガス発生源からの排ガスを凝縮する手段を備え、この凝縮液を前記使用済みの溶剤の一部として再生する、
請求項４に記載の装置。
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【発明の属する技術分野】
　この発明は溶剤の再生方法及び再生装置に関し、詳しくは、たとえば半導体や液晶ディスプレイのモジュールを製造する際の、基板レジスト層の剥離工程にて生ずる使用済みの剥離液、もしくはその他用途でレジスト樹脂を溶解させて使用した使用済みのシンナー等を含む溶剤を再生する方法と装置に係わるものである。
　【０００２】
　【従来の技術】
　従来、半導体や液晶ディスプレイのモジュール製造における基板レジスト層の剥離には、加熱した剥離液（溶剤）が用いられている。この剥離液は、通常、モノエタノールアミン（以下、ＭＥＡと略記する。）とジメチルスルホキシド（以下、ＤＭＳＯと略記する。）の混合物よりなる。この混合物は少量の水を含む場合がある。また、シンナーと称する溶剤としてプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート（以下、ＰＧＭＥＡと略記する。）とプロピレングリコールモノメチルエーテル（以下、ＰＧＭＥと略記する。）の混合物が使用され、いずれも、水溶性で少量の水を含んでいる。
　【０００３】
　近年、基板は大型化が進み、剥離液、シンナーの使用量が増加しており、これらの廃液は廃棄物処理業者が引取って廃棄処分しているが、引取りコストがかかり、また、廃液の廃棄処分は地球環境に悪影響を与えるので、廃棄処分せずに、使用済み剥離液、シンナー等の溶剤を再生して使用することが望まれている。
　【０００４】
　【発明が解決しようとする課題】
　この使用済み溶剤の再生に関しては、近年、蒸留分離等の操作を用いた方法が用いられつつあるが、剥離液やシンナーの新液同等の成分への再生は難しく、また、再生液の品質を維持した状態で再生装置を長時間安定稼動させることも難しく、半導体、液晶デバイス分野における使用済み溶剤の再生方法、専用の装置はまだ確立された状態になく、この分野の使用済み溶剤の再生方法及び装置が望まれていた。
　【０００５】
　また、装置の製作、設置に関しては処理能力を重視すると大型化する傾向になるが、再生能力が高くかつ、再生液の品質維持が容易で、小型化した、溶剤再生装置が望まれていた。
　【０００６】
　そこで、本発明は前記した従来の要望に応えるためのものであり、第１の課題は、半導体、液晶基板の製造において使用されたレジスト樹脂の剥離液もしくはシンナー等の使用済み溶剤を再使用し得る、溶剤の再生方法を提供することにある。
　【０００７】
　また、本発明の第２の課題は、液晶・半導体基板の製造において使用されたレジスト樹脂の剥離液もしくはシンナー等の使用済み溶剤を長時間安定して再生処理し得て、かつ、小型化にし得る溶剤の再生装置を提供することにある。
　【０００８】
　【課題を解決するための手段】
　上記した第１の課題を解決するため発明として以下の手段が提供される。
　（１）樹脂成分と溶剤成分よりも低沸点の低沸点不純物とを含む使用済み溶剤を再生する方法であって、
　樹脂成分を除去する樹脂成分除去工程と、
　樹脂成分が除去された使用済み溶剤から低沸点不純物を蒸発除去する工程と、
　低純点不純物除去工程で得られた残留液を蒸留し、前記溶剤成分を蒸発させ凝縮液として回収する蒸留工程、
とを備え、
　前記樹脂成分除去工程において、内周面を加熱可能な蒸発面として有する密閉状の筒本体と、前記筒本体内に配置される回転体であってその外周面に放射状にブラシを有する回転体、とを備える樹脂除去装置を用い、前記筒本体内の前記蒸発面と回転する前記回転体又は前記ブラシとの間に前記使用済み溶剤を供給し、加熱された前記蒸発面に前記使用済み溶剤を接触させることにより、低沸点不純物と溶剤成分と蒸発させるとともに前記使用済み溶剤中の樹脂成分を流下させる、方法。
　（２）前記樹脂成分除去工程に先だって、前記使用済み溶剤を脱気する工程を備える、（１）に記載の方法。
　（３）前記使用済み溶剤は、溶剤成分としてモノエタノールアミンを含有し、前記低沸点不純物除去工程における分離温度を前記使用済み溶剤に含まれる炭酸ガスが分離可能となる温度以上とする、（１）又は（２）に記載の方法。
　（４）前記使用済み溶剤の主成分が一成分もしくは複数の成分からなる剥離液である、（１）〜（３）のいずれかに記載の方法。
　（５）前記使用済み溶剤の主成分が一成分もしくは複数の成分からなるシンナーである、（１）又は（２）に記載の方法。
　（６）前記樹脂成分除去工程、前記低沸点不純物除去工程、前記蒸留工程において、被処理液から溶剤を蒸発分離する液の分離温度を使用材質の腐食に耐える温度以下になるように減圧下で蒸発させる、（１）〜（５）のいずれかに記載の方法。
　（７）気化した溶剤成分を含む排ガス発生源からの排ガスを凝縮する工程を備え、前記工程で得られた凝縮液を前記使用済み溶剤の一部とする、（１）〜（６）のいずれかの方法。
　（８）樹脂成分と溶剤よりも低沸点の低沸点不純物とを含む使用済み溶剤を再生する装置であって、
　前記使用済み溶剤から樹脂成分を除去する樹脂成分除去装置と、
　樹脂成分が除去された使用済み溶剤から低沸点不純物を蒸発させ除去する第１の蒸留装置と、
　低沸点不純物が除去された使用済み溶剤からから溶剤成分を蒸発させ回収する第２の蒸留装置、
とを備え、前記樹脂成分除去装置は、内周面を加熱可能な蒸発面として有する密閉状の筒本体と、前記筒本体内に配置される回転体であってその外周面に放射状にブラシを有する回転体、とを備える樹脂除去装置を用い、前記筒本体内の前記蒸発面と回転する前記回転体又は前記ブラシとの間に前記使用済み溶剤を供給し、加熱された前記蒸発面に前記使用済み溶剤を接触させることにより、低沸点不純物と溶剤成分と蒸発させるとともに前記使用済み溶剤中の樹脂成分を流下させるようになっている、溶剤の再生装置。
　（９）前記第１の蒸留装置及び第２の蒸留装置のどちらか一方又は双方を充填式蒸留塔とする、（８）に記載の装置。
　（１０）第１の蒸留装置において除去される低沸点成分を凝縮させる凝縮手段を保温し、凝縮手段が循環冷媒の所定温度範囲を保つ、（８）又は（９）に記載の装置。
　（１１）前記樹脂成分除去装置、前記第１の蒸留装置、及び前記第２の蒸留装置に付随して備えられる貯留槽に貯留される液体を搬出する窒素ガスの圧送手段を備える、（８）〜（１０）のいずれかに記載の装置。
　（１２）第２の蒸留装置の残液分を廃液として処理する廃液経路に、前記残液分を樹脂成分除去手段に返送する経路を連結し、当該返送経路を選択的に使用可能とする、（８）〜（１１）のいずれかに記載の装置。
　（１３）前記各装置間の処理液を還流もしくは移送もしくは返送に用いるそれぞれの移送手段の前段には液温度低下のための熱交換手段を設ける、（８）〜（１２）のいずれか記載の装置。
　（１４）第２の蒸留装置から得られる回収溶剤成分の主送液管から一部を取り出して前記主送液管に戻す経路に分光分析手段を設け、処理液成分を連続監視し運転制御する、（８）〜（１３）のいずれかに記載の装置。
　（１５）気化した溶剤成分を含む排ガス発生源からの排ガスを凝縮する手段を備え、この凝縮液を前記使用済みの溶剤の一部として再生する、（８）〜（１４）のいずれかに記載の装置。
　【０００９】
　使用済み溶剤は溶剤成分の他に、レジスト樹脂と水成分等の低沸点成分を含んでいる。本発明の再生方法によれば、使用済み溶剤はレジスト樹脂成分が除去され、水成分等の低沸点成分が除去されて、溶剤成分が再生されて回収される。
　また、溶剤を処理する工程の排気系統には少なからず気化した溶剤成分を含んでいる。この気化した溶剤成分は排気ガスとして処理せずに溶剤成分として回収される。
　【００１０】
　使用済み溶剤の樹脂成分および水などの低沸点成分が除去され、次いで一成分もしくは複数の成分の剥離液を回収することもできるし、使用済み溶剤の樹脂成分および水などの低沸点成分が除去され、次いで一成分もしくは複数の成分のシンナーを回収することもできる。
　【００１１】
　さらに、樹脂成分の除去手段を、内周面を加熱可能な蒸発面として有する密閉状の筒本体と、前記筒本体内に配置される回転体であってその外周面に放射状にブラシを有する回転体、とを備える樹脂除去装置を用い、前記筒本体内の前記蒸発面と回転する前記回転体又は前記ブラシとの間に前記使用済み溶剤を供給し、加熱された前記蒸発面に前記使用済み溶剤を接触させることにより、低沸点不純物と溶剤成分と蒸発させるとともに前記使用済み溶剤中の樹脂成分を流下させる流下膜式濃縮手段とすることにより、樹脂成分が使用済み用溶剤から除去される。また、後段の成分分離処理が容易となる。
　溶剤成分がガスを吸収して塩類を発生することがあるが、低沸点物除去工程にてガス成分が分離除去される。脱気工程により、使用済み溶剤に溶存する不要の気体が除去される。使用済み溶剤に溶存される余分なガス等を予め除去することにより、回収再生効率の向上が図れる。
　【００１２】
　各工程の処理液を還流もしくは移送もしくは返送する移送手段は熱交換手段により液温低下されることにより、温度低下させた処理液を移送手段に導入し通過させることができる。これによれば、温度によって影響を受けるポンプの寿命を長期化することができる。
　分光分析手段を設けると、たとえば、９００ｎｍから２１００ｎｍの波長の赤外光により処理液成分中の分子固有の赤外光吸収作用を利用して、処理液成分を連続監視し運転制御することにより、再生溶剤の品質が常時確認できる。このため、溶剤の含有主成分比率のみならず、不純物成分（水分、レジスト分等）をも計測でき、このため、連続的に再生溶剤の成分分析が装置運転中にでき、異常に対する対応も即座にでき、常に安定した液質を薬液供給槽に供給できる。
　取り扱い液に対する使用材質の耐温度腐食性を考慮し、混合液から分離する液の分離温度を使用材質の腐食に耐える温度以下になるよう減圧することにより、耐腐食性向上がはかれる。これにより、特殊な材質を使用しなくても、短期間で部品交換すること無く、長期間安定して装置の運転を行うことが可能となる。
　低沸点除去物中の溶剤濃度を調節し、低沸点物除去工程の出口温度を凝縮工程の冷媒温度より高い適度な温度に設定することにより、低沸点成分が液体として回収される。これにより、冷媒温度を考慮し、凝縮手段にて最適な条件で低沸点成分を液化させることができる。
　貯槽及び、または処理液槽から次工程への液の供給を窒素ガスの圧送により行うことにより、精製後の溶剤に不要な気体に触させることなく、清浄な溶剤が供給される。このため、液質に不純物を混入させることなく、安定した、送液が可能となる。
　精製工程の残液分を廃液として処理する廃棄経路に、残液分を樹脂成分除去工程に戻す戻し経路を設け、前記戻し経路を選択的に使用可能としたことにより、残液側に含まれる溶剤成分の再精製抽出が図れる。これにより、精製工程での高沸点成分を再度分離抽出でき、再生効率を上げることができる。
　レジスト樹脂成分の溶解に用いた樹脂成分を含む使用済み溶剤、もしくは基板に重ねたレジスト樹脂の剥離工程で生ずる樹脂成分を含む使用済みの溶剤は、最終的に精製溶剤を蒸発した後、凝縮液として回収されることにより、レジスト樹脂成分が除去され、水成分等の低沸点成分が除去されて、溶剤成分が再生し回収される。
　流下膜式濃縮装置によれば、樹脂成分が使用済み溶剤から除去される。充填式蒸留塔により、小型でも棚段式と同等の蒸留性能が得られる。これにより、蒸留塔を小型化でき、そのため、装置全体を小型にすることが可能となり、コスト、施工性で改善がはかれる。
　また、凝縮手段が循環冷媒の所定温度範囲を維持することにより、設置雰囲気温度に関係無く、一定の凝縮性能が得られる。これにより、季節によって設置周囲温度が変わっても、特に冬期、外気温低下の過冷却による析出物の発生等を防ぐ事ができ、品質、装置運転の安定が図れる。
　さらに、装置全体を少なくとも２つの装置の間で分割した複数のユニットから構成することにより、施工性向上が図れる。また、装置全体を複数のユニットに機能的に分けることができ、運搬性、施工性の改善が図れる。
　【００１３】
　【発明の実施の形態】
　本発明に用いる使用済みの溶剤は半導体、液晶基板の製造においてレジスト樹脂の溶解、剥離に使用された使用済みの廃液であり、主要溶剤成分の他に、樹脂成分としてのレジスト樹脂、及びわずかの水分を主体とする。
　【００１４】
　本発明方法は、図１に示すように最初に使用済み溶剤を樹脂成分除去工程で樹脂成分（レジスト樹脂）を除き、次いで低沸点物除去工程で水分等の低沸点物を除去し、最終的に、再生溶剤成分を蒸発後に凝縮液として得る精製工程よりなる。この工程により、不揮発性の樹脂成分を最初に除去できるため、その後段の操作において浮遊樹脂成分による影響を考慮する必要がない点で、安定化運転が可能となる利点がある。
　樹脂成分を除去した後に、低沸点成分を除去し、最終的に溶剤を蒸発分離させ精製し、凝縮させて再生溶剤を得るこの方法はフローが簡素化できる。
　【００１５】
　図２に示すように、溶剤を扱う工程で気化した溶剤を含む雰囲気の排気系統の排気ガスは、排気ガス処理工程に至る前の排気凝縮工程で凝縮液とし、前記凝縮液を使用済み溶剤とすることができる。この使用済み溶剤は再生溶剤に再生することができる。
　【００１６】
　また、本発明方法は、レジスト樹脂の剥離工程で使用する一成分もしくは複数の成分からなる剥離液廃液（たとえばＭＥＡとＤＭＳＯを主成分とする）などの使用済み溶剤から、図３に示すように、レジスト樹脂、水分等を除去して剥離液を再生することができる。
　【００１７】
　また、本発明方法は、図４に示すように、使用済み溶剤が剥離工程及びその他の工程で使用する一成分もしくは複数の成分からなるシンナー廃液（たとえばＰＧＭＥＡとＰＧＭＥを主成分とする）の場合においても適用される。すなわち、シンナー廃液から、レジスト樹脂、水分等を除去してシンナーを再生することができる。
　【００１８】
　樹脂成分除去工程は流下膜式濃縮手段とすることにより、樹脂成分の高濃度分離が可能である。
　【００１９】
　溶剤成分の内、ＭＥＡなどは大気中のガス（ＣＯ２）を吸収して、塩類（炭酸塩）を生成しやすい。この塩類からガスを低沸点物除去工程にて分離する。
　【００２０】
　各工程で分離された成分液は次または前の工程もしくは槽に送液する場合に、熱交換手段をその液送手段（たとえばポンプ等）の前段又は途中に設け、処理液温度を低下し、液送手段の長寿命化を図ることができる。
　【００２１】
　前記、記載の通り、溶剤成分はガスを吸収し塩類となる場合があり、またガスを溶存している場合がある。このようなガスを吸収した使用剤み溶剤は脱気工程（超音波印加方法等による溶存気体の分離。）での処理を追加することにより、後段での様々な悪影響の低減や再生溶剤の純度向上を図ることができる（図５参照）。
　【００２２】
　図６に示すように、精製工程以降の再生溶剤の品質を連続監視し、最適化制御することで、溶剤品質を安定に保つことができる。
　【００２３】
　減圧度を高めることにより、使用済み溶剤から溶剤成分の分離温度を低下させることができ、腐食性を有する溶剤に対し、耐温度腐食性を有する材質を特殊な金属（ハステロイ等）を使用しなくても、耐腐食性が得られる。
　【００２４】
　低沸点物除去工程で蒸発分離される低沸点成分（水分等）に混入する溶剤成分の割合を調整して、その後段の凝縮工程の冷媒温度より高めでベーパー化することにより、ベーパーは、前記凝縮工程に導入されて凝縮液となる。
　【００２５】
　主として精製後の再生溶剤の貯槽へ、貯槽からの液送は窒素ガスの圧送によって行うことにより、再生溶剤の液質を保つことができる。
　【００２６】
　精製工程で分離された高沸点成分を、廃液処理と返送ポンプによる樹脂成分除去工程に返送処理の双方を選択可能とし、通常は返送して再度、最初からの処理を行い分離効率を高めることができる。
　【００２７】
　図７に示す各工程が処理されるように樹脂成分除去装置を前段に、次に低沸点物除去装置、最後に精製装置の主構成とする使用済溶剤の再生装置において、樹脂成分を予め除去することで、後段の装置での樹脂成分による悪影響を防ぐことが可能となる。また、最終的に再生溶剤を蒸発させ凝縮して得ることにより、純度の高い再生溶剤が得られる。
　【００２８】
　樹脂成分除去装置を図８に示すような流下膜式蒸発装置とすることによって、樹脂成分の分離が容易である。
　【００２９】
　また、樹脂成分（不揮発成分）を予め除去することで、装置運転上、液品質上の有害要因がまず、取り除け、後段の低沸点物除去工程以降の蒸留塔は、付着物等の可能性がなく、充填型蒸留塔の使用が可能となる。
　【００３０】
　低沸点物除去装置からベーパー化させ除去された低沸点成分を液化させる凝縮手段を保温することにより、冷媒の所定温度範囲を維持でき，安定した運転が可能となる。
　【００３１】
　また、充填型蒸留塔を採用することにより、再生装置の小型化が容易となるため、施工性、運搬性を考慮し、装置全体を複数のユニット構造とすることが可能となる。
　【００３２】
　【実施例】
　次に、本発明の実施例を図面に基づいて説明する。
　まず、溶剤再生方法の実施に使用する溶剤再生装置（以下、再生装置と略記する）について説明する。
　【００３３】
　以下、図７図１２に再生装置１の構造を示す。
　使用済溶剤Ｌは、半導体もしくは液晶製造工程からの廃液や排気系統の凝縮液を回収した液である。
　図７おいて、使用済溶剤Ｌを貯留する溶剤回収槽２はポンプ３により第１導管４を介して、樹脂分除去機５（本発明の樹脂成分除去装置、流下膜式濃縮手段に対応する。）の上部に接続されている。前記樹脂分除去機５は下部側面に加熱用蒸気取入口６ａ、取出し口６ｂ、更に底部に樹脂分取出し口６ｃが形成され、前記樹脂分取出し口６ｃは樹脂分貯槽７に接続され、樹脂分が排出可能とされている。
　【００３４】
　樹脂分除去機５の上部はベーパー排出口８ａ、返送液受入口８ｂを有している。前記、ベーパー排出口は８ａは第２導管８を介して、蒸留塔９（本発明の低沸点物除去装置に対応する。）のほぼ中段に接続される。本蒸留塔９は充填式蒸留塔であり、上段側に充填物１０ａを内蔵し、より上部に還流口１１、最上部付近にベーパー排出口１２が構成されている。
　【００３５】
　前記ベーパー排出口１２は第３導管１３を介して、それぞれ冷却水往復路を有する第１コンデンサー１４、第１ベントコンデンサー１５を経由し、還流槽１６に至っている。前記還流槽１６は槽下部より液を取り出し、還流ポンプ１７を介し、前記還流口１１へ至る還流路１８と還流路１８より三方弁１９で分岐し、還流槽１６に戻る戻り管２０、更に槽の上側部より取り出す低沸点成分排出路２１を有している。
　【００３６】
　前記低沸点成分排出路２１は低沸点成分貯槽２２に至り、排出可能とされている。一方、前記、蒸留塔９の下段側には充填物１０ｂを内蔵し、最下部に塔内貯槽２３を構成している。前記塔内貯槽２３は加熱用リボイラー２４からの循環管路２５が接続され、他方で移送ポンプ２６を介し精留塔２７へ至る第４導管２８が接続されている。
　【００３７】
　前記精留塔２７は縦型の多段式蒸留塔であり、上段側に複数の棚段２９を内蔵し、より上部に還流口３０、最上部付近にベーパー排出口３１を構成している。前記ベーパー排出口３１は第５導管３２を介して、それぞれ冷却水往復路を有する第２コンデンサー３３、第２ベントコンデンサー３４を経由し、還流槽３５に至っている。
　【００３８】
　前記還流槽３５は槽下部より液を取り出し、還流ポンプ３６を介し、前記還流口３０へ至る還流路３７と槽の上側部より取り出す再生成分排出路３８を有している。
　【００３９】
　一方、前記精留塔２７の下段側には、最下部に塔内貯槽３９が構成され、前記塔内貯槽３９は加熱用リボイラー４０からの循環管路４１が接続され、他方で熱交換器（熱交換手段）４２、返送ポンプ４３を介し、前記樹脂分除去機５の返送液受入口８ｂへ至る返送路４４が接続されている。
　【００４０】
　前記再生成分排出路３８は第１処理液槽４５及び第２処理液槽４６に接続されている。第１処理液槽４５及び第２処理液槽４６はそれぞれ低部より第６導管４７ａ、４７ｂを介し濃度調整槽４８に接続されている。更に濃度調整槽４８は内部にテフロン製の濾材が内装された濾過器４９を経由する第７導管５０を介して薬液供給槽５１に接続され、半導体、液晶製造工程へ供給可能とされている。
　【００４１】
　前記第７導管５０は濾過器４９と薬液供給槽５１の間で分岐され、分岐管５０ａは分光分析手段５２を経由し、第７導管５０に戻されている。
　【００４２】
　また、減圧装置５３（たとえば真空ポンプなど）から減圧導管５４ａ、５４ｂを介して、第１ベントコンデンサー１５、第２ベントコンデンサー３４、低沸点成分貯槽２２、処理液槽４５、４６に接続され、蒸留塔９、精留塔２７、樹脂分除去機５をも減圧可能な構成としている。
　【００４３】
　前記樹脂分除去機５は図８に示すように、密閉円筒状の筒本体５５が外周面の蒸気等を導入する加熱手段５６により加熱され、筒本体５５が蒸発面５７とされている。筒本体５５の内部には円筒形の回転体５８が前記、筒本体５５に同軸上で回転可能にされている。回転体５８の周面は放射状にブラシ５９を有し、ブラシ５９面と筒本体５５内面は接触回動自在に配備されている。
　【００４４】
　また、前記、蒸留塔９、精留塔２７共、塔内の内部温度、圧力が計測可能に上段、中段、下段には温度計、圧力計が配備されている。
　前記蒸留塔９、精留塔２７共、本実施例では外部にリボイラー２４、４０を設ける構造としているが、それぞれの塔内貯槽２３、３９に一体型として設ける（たとえば、カランドリア型）場合も加熱効果は同等であり、省スペース面でより効果が得られる。
　【００４５】
　図７及び図９に示すとおり、低沸点貯槽２２は窒素ガスを導入する窒素導管６０と開閉バルブ６１ａを有し、各状況を切換える切換え用バルブ６１ｂ、６１ｃ、６１ｄ、６１ｅが配備されている。６１ｂは大気開放系、６１ｃは前段からの送液系（低沸点成分排出路２１）、６１ｄは減圧系、６１ｅは槽からの排出系に設けられている。
　【００４６】
　同様に、図１０に示すとおり、第１処理液槽４５及び第２処理液槽４６もそれぞれ窒素ガスを導入する窒素導管６２、６３と開閉バルブ６４ａ、６５ａを有し、各状況の切換え用バルブ６４ｂ、６４ｃ、６４ｄ、６４ｅ及び６５ｂ、６５ｃ、６５ｄ、６５ｅが配備されている。６４ｂ、６５ｂは大気開放系、６４ｃ，６５ｃは前段からの送液系（再生成分排出路３８ａ、３８ｂ）、６４ｄ、６５ｄは減圧系、６４ｅ、６５ｅは槽からの排出系に設けられている。
　【００４７】
　また、図１１に示すとおり、蒸留塔９上部から接続される第１コンデンサー１４、第１ベントコンデンサー１５及び冷媒配管（冷却水）の外周面には保温材６７及び減圧用配管には加温手段６６を包み込んだ保温材６７が覆われている。加温手段６６としては蒸気、ヒーター等が有効である。
　【００４８】
　次に、再生装置１の作用を装置運転手順と使用済み溶剤の流れに沿って説明する。
　図７において、減圧装置５３（真空ポンプ）を作動させ、減圧導管５４ａ、５４ｂを経由して、樹脂分除去機５、蒸留塔９、精留塔２７内が真空に近い減圧状態に保持される。
　また、樹脂分除去機５、蒸留塔９、精留塔２７内は加熱手段によって所定温度に加熱される。
　【００４９】
　しかる後、溶剤回収槽２の使用済み溶剤Ｌがポンプ３により樹脂分除去機５に送液される。樹脂分除去機５に導入された使用済み溶剤Ｌは図８に示す機内の回転体５８及びブラシ５９に飛ばされて蒸発面５７に接触し、膜状に分散し、ベーパー化した揮発成分Ｌ１が蒸発し、液状の不揮発成分（樹脂成分）Ｌ２に分離され、揮発成分Ｌ１はベーパー排出口８ａから蒸留塔９に導入される。
　なお、前記した樹脂分除去機５は、この樹脂分除去機５と同構造の日本車輌製造株式会社製造販売の「薄膜蒸発装置」を用いることができる。
　【００５０】
　前記不揮発成分Ｌ２は樹脂分除去機５の下部側に内壁を伝い落ち、底部に貯まり、樹脂分貯槽７に貯留される（図７、図８参照）。一方、図７に示すように、蒸留塔９に導入された揮発成分Ｌ１は充填物１０ａ、１０ｂ内で下降する還流液Ｌｒ１と加熱により上昇するベーパーとの気液接触による蒸留が行われ、低沸点成分Ｌ３はベーパー化し、上昇してベーパー排出口１２から排出され、冷却水が循環する第１コンデンサー１４、第２ベントコンデンサー１５で凝縮し、還流槽１６に一時貯留され、下部から還流ポンプ１７により還流液Ｌｒ１として蒸留塔９の還流口１１へ蒸留のバランスを保ちながら送液し、余剰液Ｌｅは還流槽１６に戻る。還流槽１６の高レベルのオーバーフロー分は低沸点成分排出路２１経由で低沸点成分貯槽２２に貯え、排出に備える。
　【００５１】
　低沸点成分貯槽２２における低沸点成分Ｌ３の排出は、開閉バルブ（切換え用バルブ）６１ｃ、６１ｄを閉じ、開閉バルブ（切換え用バルブ）６１ｂを開とし大気圧に戻し、その後、バルブ６１ｂを閉とし、次いで開閉バルブ６１ａ、６１ｅを開とし、開閉バルブ６１ａから窒素ガスを送ることによって行なうことができる。排出を終了時は開閉バルブ６１ａ、６１ｅを閉じ、６１ｂを開き大気圧に戻す。次いで、開閉バルブ６１ｃ、６１ｄを開き、貯槽に備える。
　【００５２】
　一方、図７において、高沸点成分Ｌ４は塔内貯槽２３に液体として貯えられ、移送ポンプ２６により第４導管２８経由で精留塔２７の下層部に供給される。精留塔２７に導入された高沸点成分Ｌ４は塔内で塔内貯槽３９に貯まり、加熱により一部はベーパー化し上昇する。棚段２９で下降する還流液Ｌｒ２と前記上昇するベーパーとの気液接触による蒸留が行われ、精留成分Ｌ５（最終再生成分）は、上昇してベーパー排出口３１から排出され、冷却水が循環する第２コンデンサー３３、第２ベントコンデンサー３４で凝縮され、還流槽３５に一時貯留される。還流槽３５に貯留された低沸点成分Ｌ５は前記還流槽３５の下部から還流ポンプ３６により還流液Ｌｒ２として精留塔２７の還流口３０へ蒸留のバランスを保ちながら送液される。図７に示すように、還流槽３５の設定液面のオーバーフロー分は再生成分排出路３８経由で処理液槽４５、４６のいづれか一方に再生液成分（精留成分）Ｌ５として貯留され、貯留した再生液槽が一杯になったときには他方の処理液槽が使用される交互貯留を行う。
　【００５３】
　図１０に示すように、第１処理液槽４５が満杯になった場合、開閉バルブ６４ｃ、６４ｄを閉じ、第２処理液槽４６側の開閉バルブ６５ｃ、６５ｄを開き、第２処理液槽４６側に貯留を開始する。
　第１処理液槽４５もしくは第２処理液槽４６に貯留された再生液成分Ｌ５は満杯になった槽から窒素ガスの圧送により、それぞれの第６導管４７ａ、４７ｂを経由させて濃度調整槽４８に交互に送液を行う。
　【００５４】
　図１０に示すように、第１処理液槽４５からの排出は、開閉バルブ６４ｂを開とし大気圧に戻し、その後　６４ｂを閉とし、次いで開閉バルブ６４ａ、６４ｅを開とし、開閉バルブ６４ａから窒素ガスを送ることによって行なうことができる。排出の終了時は開閉バルブ６４ａ、６４ｅを閉じ、６４ｂを開き大気圧に戻す。次いで、開閉バルブ６４ｃ、６４ｄを開き、貯槽に備える。第２処理液槽４６からの排出も同様の開閉バルブ操作によって、行なわれる。
　【００５５】
　濃度調整槽４８では後段の分光分析手段５２の即座の分析結果により、必要に応じ、所定成分濃度となるように、例えば、再生溶剤がＭＥＡとＤＭＳＯからなる剥離液の場合、所定濃度に満たない成分を必要量供給する。所定成分濃度内に収まっている場合は濃度調整槽４８での濃度調整の必要はない（図６、図７参照）。
　【００５６】
　分光分析手段は、分岐管５０ａを流れる再生溶剤Ｌ６に対して赤外光の固有の吸収作用を利用して成分濃度測定を行ない、再生溶剤Ｌ６が所定濃度外の場合は再生装置の運転を停止したり、濃度調整したりして再生溶剤Ｌ６の品質を知るようにしたものである。分光分析手段には各種の分光器を用い得る。
　濃度調整をされた処理液Ｌ６は濾過器４９において、液に含まれる粗大粒子が除去されたのち、薬液供給槽５１に貯留され、製造工程への供給に備える。
　【００５７】
　本実施の形態によれば、溶剤の廃液を再生使用する効率を高めることができ、安定した再生溶剤の品質、装置の長寿命化が図れ、廃液量、廃液処理コストが低減できる。
　また、地球環境に及ぼす悪影響を軽減することができる。
　【００５８】
　蒸留塔９、精留塔２７など、混合成分を含む溶剤から溶剤を蒸発分離する液の分離温度は減圧で蒸発させることにより、溶剤の分離温度を下げることが可能となり、所定温度以下での分離にすれば、特殊な材質を使用しなくても、短時間で部品交換すること無く、長時間安定して装置の運転を行うことが可能となる。
　たとえば、表１に示すように、ＭＥＡとＤＭＳＯの混合液に対し、ＳＵＳ３０４でも従来状態（圧力、温度：Ｐ０、Ｔ０）より、１２．７ｋｐａ減圧すると約４０℃温度を低減でき、腐食度を大幅に良化でき、特殊材質を使用しなくても、寿命を長期化ができ、コスト、製作納期の面で削減できる。
　【００５９】
　【表１】
　【００６０】
　また、本実施例においては、使用済み溶剤Ｌの再生使用が可能となり、表２に示すように、その再生を約９０％と高い効率で行なうことができ、従来、購入していた溶剤の新液量を１０％以下へと大幅に低減でき、その分のコスト削減が可能となる。廃液量、廃液処理コストも大幅に低減できる。また、排気凝縮を行なうと更に回収廃液量を増加でき、再生液の絶対量を増やすことができると共に、排ガス処理工程での環境面の負荷を低減でき、新液の購入量の削減ができる。また、品質面では安定した再生溶剤の品質が維持でき、装置の長寿命化が可能となる。
　【００６１】
　【表２】
　【００６２】
　上記した再生装置１は樹脂分除去機５、蒸留塔９、精留塔２７などを順次組付けて形成しているが、再生装置１は、各装置部分ごとに予じめ分割して組付けた複数のユニットとして構成し、設置現場で各ユニットを接続して所定の再生装置１とすることができる。たとえば図１２に示すユニット６８，６９として予じめ組付け構成しておき、設定現場で、ユニット６８，６９をボルト類で接続し、相互ユニット６８、６９間の連結配管類もフランジ構造を結合可能とすれば施設し易い。
　【００６３】
　【発明の効果】
　本発明によれば、使用済み溶剤から溶剤成分を回収再生して、使用可能な溶剤を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
　【図１】
本発明実施例の各処理工程を示す図である。
　【図２】
　同実施例の前段の処理工程を示す図である。
　【図３】
同実施例の処理工程を示す図である。
　【図４】
同実施例の処理工程を示す図である。
　【図５】
本発明方法変更例の各処理工程を示す図である。
　【図６】
本発明方法のさらなる変更例の処理工程を示す図である。
　【図７】
本発明実施例の溶剤再生装置の略体図である。
　【図８】
同一部破断した樹脂分除去機の構造図である。
　【図９】
同低沸点成分貯槽周りの略体図である。
　【図１０】
同両処理液槽周りの略体図である。
　【図１１】
同凝縮手段周りの略体図である。
　【図１２】
本発明の他の実施例の装置構成図である。
　【符号の説明】
　１……再生装置
　２……溶剤回収槽
　５……樹脂分除去機
　７……樹脂分貯槽
　９……蒸留塔
　１０……充填物
　１４……第１コンデンサー
　１５……第１ベントコンデンサー
　１６……還流槽
　２２……低沸点成分貯槽
　２３……塔内貯槽
　２７……精留塔
　３３……第２コンデンサー
　３４……第２ベントコンデンサー
　３５……還流槽
　４２……熱交換手段
　４３……返送ポンプ
　４４……返送路
　４８……濃度調整槽
　４９……濾過器
　５１……薬液供給槽
　５２……分光分析手段
　５３……減圧装置
　６６……加温手段
　６７……保温材
　６８……第１ユニット
　６９……第２ユニット