【事件の表示】
　特許第３２１１０７０号「高純度窒素ガス製造方法及び装置」の請求項１ないし４に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３２１１０７０号の訂正後の請求項１ないし４に係る特許を取り消す。
【理　由】
１．手続の経緯
  本件特許第３２１１０７０号の請求項１〜４に係る発明についての出願は、平成６年２月１日に特許出願されたものであって、平成１３年７月１９日にその発明について特許の設定登録がなされたものである。
　これに対して、エア・ウオーター株式会社（以下、「申立人」という）から、特許異議の申立てがなされ、取消理由通知がなされ、その指定期間内の平成１４年９月６日に訂正請求がなされ、また申立人から平成１４年７月２５日に上申書が提出され、特許権者から平成１４年１２月９日、平成１４年１２月１９日に上申書が提出されたものである。
２．訂正の適否
２−１．訂正の内容
  本件訂正の内容は、本件特許明細書を訂正請求書に添付された訂正明細書のとおり、すなわち次の訂正事項ａ〜訂正事項ｆのとおり訂正するものである（訂正事項については特許権者提出平成１４年１２月１９日付け上申書参照）。
（１）訂正事項ａ
　請求項１の「用いており、」と「上記圧縮原料」との間（本件特許掲載公報第１頁第１欄第１１行）に、「上記規則充填物式精留塔は、水平に対し規則的角度で傾斜し、規則的間隔で表裏波形に屈折し、更に規則的な多数の孔のある面を持つ充填物であり、この規則充填物式精留部の孔を介してその上部から還流液を落下し、下部から窒素リッチ空気を上昇せしめ、激しい乱流状態で気液接触状態を形成せしめ、これにより精留が良好に行なわれ、」を挿入する。
（ｂ）訂正事項ｂ
　請求項２の「用いている」（本件特許掲載公報第１頁第２欄第８行）を、「用いており、上記規則充填物式精留塔は、水平に対し規則的角度で傾斜し、規則的間隔で表裏波形に屈折し、更に規則的な多数の孔のある面を持つ充填物であり、この規則充填物式精留部の孔を介してその上部から還流液を落下し、下部から窒素リッチ空気を上昇せしめ、激しい乱流状態で気液接触状態を形成せしめ、これにより精留が良好に行なわれ、上記圧縮原料空気より製品高純度窒素ガスを精留分離する」と訂正する。
（３）訂正事項ｃ
　請求項４の「工程とより成り、」と「上記圧縮原料空気より」との間（本件特許掲載公報第２頁第３欄第１１〜１２行）に、「上記規則充填物式精留塔は、水平に対し規則的角度で傾斜し、規則的間隔で表裏波形に屈折し、更に規則的な多数の孔のある面を持つ充填物であり、この規則充填物式精留部の孔を介してその上部から還流液を落下し、下部から窒素リッチ空気を上昇せしめ、激しい乱流状態で気液接触状態を形成せしめ、これにより精留が良好に行なわれ、」を挿入する。
（４）訂正事項ｄ
　明細書中の段落【００１７】の「用いており、」と「上記圧縮原料」の間（本件特許掲載公報第３頁第５欄第３６行）に、「上記規則充填物式精留塔は、水平に対し規則的角度で傾斜し、規則的間隔で表裏波形に屈折し、更に規則的な多数の孔のある面を持つ充填物であり、この規則充填物式精留部の孔を介してその上部から還流液を落下し、下部から窒素リッチ空気を上昇せしめ、激しい乱流状態で気液接触状態を形成せしめ、これにより精留が良好に行なわれ、」を挿入する。
（５）訂正事項ｅ
　明細書中の段落【００１８】の記載（本件特許掲載公報第３頁第５欄第３８行）を、「また、高純度窒素ガス製造装置は、高純度液体窒素貯槽と、高純度窒素凝縮器と、規則充填物式精留塔と、主熱交換器と、これら及びこれら相互の連結導管とを収納する単一断熱容器と、上記高純度液体窒素貯槽から高純度液体窒素を上記規則充填物式精留塔上部に導入する手段と、外部より取り入れた圧縮原料空気から二酸化炭素及び水分を除去する手段と、この圧縮原料空気を上記主熱交換器で液化点近くまで冷却し上記規則充填物式精留塔下部に導入する手段とより成り、上記規則充填物式精留塔がその精留面に多数の孔あき突起のついた充填物を用いており、上記規則充填物式精留塔は、水平に対し規則的角度で傾斜し、規則的間隔で表裏波形に屈折し、更に規則的な多数の孔のある面を持つ充填物であり、この規則充填物式精留部の孔を介してその上部から還流液を落下し、下部から窒素リッチ空気を上昇せしめ、激しい乱流状態で気液接触状態を形成せしめ、これにより精留が良好に行なわれ、上記圧縮原料空気より製品高純度窒素ガスを精留分離することを特徴とする。」と訂正する。
（６）訂正事項ｆ
　明細書中の段落【００２２】の「より成り、」と「上記圧縮原料」の間（本件特許掲載公報第３頁第６欄第５行）に、「上記規則充填物式精留塔は、水平に対し規則的角度で傾斜し、規則的間隔で表裏波形に屈折し、更に規則的な多数の孔のある面を持つ充填物であり、この規則充填物式精留部の孔を介してその上部から還流液を落下し、下部から窒素リッチ空気を上昇せしめ、激しい乱流状態で気液接触状態を形成せしめ、これにより精留が良好に行なわれ、」を挿入する。
２−２．訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張変更の存否について
（１）上記訂正事項ａについて
　上記訂正事項ａは、請求項１の「規則充填物式精留塔」を「水平に対し規則的角度で傾斜し、規則的間隔で表裏波形に屈折し、更に規則的な多数の孔のある面を持つ充填物であり、この規則充填物式精留部の孔を介してその上部から還流液を落下し、下部から窒素リッチ空気を上昇せしめ、激しい乱流状態で気液接触状態を形成せしめ、これにより精留が良好に行なわれ」るものに限定するものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とする訂正に該当し、また、明細書中の「上記規則充填物式精留塔２は、その精留部６を図２に示すように水平に対し規則的角度で傾斜し、規則的間隔で表裏波型に屈折し、更に規則的な多数の孔のある面を持つ充填物６ｂを多数規則的に充填して構成する。」（本件特許掲載公報第４頁第７欄第７〜１１行）の記載や、「この孔を介してその上部からの還流液を落下し、下部から窒素リッチ空気を上昇せしめ、上記精留部６で激しく乱流状態で気液接触状態を形成せしめ、これにより精留が良好に行われ、」（本件特許掲載公報第５頁第９欄第３９〜４３行）の記載からみて、願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内においてなされたものであり、また実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものではない。
（２）上記訂正事項ｂ、ｃについて
　上記訂正事項ｂ、ｃについても上記（１）と同じことが云えるから、特許請求の範囲の減縮を目的とする訂正に該当し、また願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内においてなされたものであり、また実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものではない。
（３）上記訂正事項ｄ〜ｆについて
　上記訂正事項ｄ〜ｆは、特許請求の範囲の減縮を目的とする上記訂正事項ａ〜ｃに伴うものであり、減縮された特許請求の範囲の記載と明細書の記載を整合させるために明りょうでない記載の釈明を行うことを目的とする訂正に該当するものであり、また願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内においてなされた訂正であり、実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものでもない。
２−３．まとめ
　以上のとおりであるから、上記訂正は、特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号）附則第６条第１項の規定によりなお従前の例によるとされる、特許法第１２０条の４第３項において準用する平成６年法律第１１６号による改正前の特許法第１２６条第１項ただし書、第２項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
３．本件訂正発明
  特許権者が請求した上記訂正は、上述したとおり、認容することができるから、訂正後の本件請求項１〜４に係る発明は、訂正明細書の特許請求の範囲の請求項１〜４に記載された事項により特定される次のとおりのものである（以下、「本件訂正発明１〜４」という）。
「【請求項１】高純度液体窒素貯槽と、高純度窒素凝縮器と、規則充填物式精留塔と、主熱交換器と、これら及びこれら相互の連結導管とを収納する単一断熱容器と、上記高純度液体窒素貯槽から高純度液体窒素を上記規則充填物式精留塔上部に導入する手段と、外部より取り入れた圧縮原料空気から二酸化炭素及び水分を除去する手段と、この圧縮原料空気を上記主熱交換器で液化点近くまで冷却し上記規則充填物式精留塔下部に導入する手段とより成り、上記規則充填物式精留塔がその精留面に多数の孔を形成した充填物を用いており、上記規則充填物式精留塔は、水平に対し規則的角度で傾斜し、規則的間隔で表裏波形に屈折し、更に規則的な多数の孔のある面を持つ充填物であり、この規則充填物式精留部の孔を介してその上部から還流液を落下し、下部から窒素リッチ空気を上昇せしめ、激しい乱流状態で気液接触状態を形成せしめ、これにより精留が良好に行なわれ、上記圧縮原料空気より製品高純度窒素ガスを精留分離することを特徴とする高純度窒素ガス製造装置。
【請求項２】高純度液体窒素貯槽と、高純度窒素凝縮器と、規則充填物式精留塔と、主熱交換器と、これら及びこれら相互の連結導管とを収納する単一断熱容器と、上記高純度液体窒素貯槽から高純度液体窒素を上記規則充填物式精留塔上部に導入する手段と、外部より取り入れた圧縮原料空気から二酸化炭素及び水分を除去する手段と、この圧縮原料空気を上記主熱交換器で液化点近くまで冷却し上記規則充填物式精留塔下部に導入する手段とより成り、上記規則充頃物式精留塔がその精留面に多数の孔あき突起のついた充填物を用いており、上記規則充填物式精留塔は、水平に対し規則的角度で傾斜し、規則的間隔で表裏波形に屈折し、更に規則的な多数の孔のある面を持つ充填物であり、この規則充填物式精留部の孔を介してその上部から還流液を落下し、下部から窒素リッチ空気を上昇せしめ、激しい乱流状態で気液接触状態を形成せしめ、これにより精留が良好に行なわれ、上記圧縮原料空気より製品高純度窒素ガスを精留分離することを特徴とする高純度窒素ガス製造装置。
【請求項３】高純度液体窒素を気化する加圧サイクルとバックアップサイクルとを付加したことを特徴とする請求項１または２記載の高純度窒素ガス製造装置。
【請求項４】高純度液体窒素貯槽から高純度液体窒素をその精留面に多数の孔を形成した充填物を用いた規則充填物式精留塔上部に導入する工程と、外部より取り入れた圧縮原料空気から二酸化炭素及び水分を除去する工程と、この圧縮原料空気を主熱交換器内で規則充填物式精留塔からの製品高純度窒素ガス及び廃ガスと熱交換せしめて液化点近くまで冷却する工程と、この冷却した圧縮原料空気を上記規則充填物式精留塔下部に導入する工程と、この圧縮原料空気を上記規則充填物式精留塔内で上記高純度液体窒素貯槽からの高純度液体窒素及び高純度窒素凝縮器で液化された高純度液体窒素とに気液接触させる工程とより成り、上記規則充填物式精留塔は、水平に対し規則的角度で傾斜し、規則的間隔で表裏波形に屈折し、更に規則的な多数の孔のある面を持つ充填物であり、この規則充填物式精留部の孔を介してその上部から還流液を落下し、下部から窒素リッチ空気を上昇せしめ、激しい乱流状態で気液接触状態を形成せしめ、これにより精留が良好に行なわれ、上記圧縮原料空気より製品高純度窒素ガスを精留分離することを特徴とする高純度窒素ガス製造方法。」
３−２．取消理由通知の概要
（１）本件請求項１に係る発明は、刊行物１〜９に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、本件請求項１に係る発明の特許は特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものであり取り消されるべきものである。
（２）本件請求項２に係る発明は、刊行物１〜１０に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、本件請求項２に係る発明の特許は特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものであり取り消されるべきものである。
（３）本件請求項３に係る発明は、刊行物１〜１１に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、本件請求項３に係る発明の特許は特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものであり取り消されるべきものである。
（４）本件請求項４に係る発明は、刊行物１〜９に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、本件請求項４に係る発明の特許は特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものであり取り消されるべきものである。
３−３．刊行物の記載内容　　
（１）刊行物１：特開平１−３１２３８２号公報：申立人の甲第１号証
（ａ）「この発明は液化蒸溜によって空気のような酸素、窒素及びアルゴンから成る混合ガスを分離するプロセス及び装置の改良に関するものである。例えば、窒素、酸素及びアルゴンを生産するための空気の液化蒸溜は通常、統合複数塔蒸溜システム中で行われる。典型的な統合複数塔蒸溜システムは３本の塔を有している。・・・３塔蒸溜システム内のこの３本の塔は、各々高圧塔、低圧塔及びアルゴン枝塔と呼ばれている。基本的にはこの発明の改良点は塔蒸溜システムの低圧塔とアルゴン枝塔における蒸発トレーを構造化された充てん材の利用に置き代えることである。」（第２頁左上欄第１８行〜右上欄第１０行）
（ｂ）「この発明は、典型的な３塔空気分離プロセスの見地から最も良く理解される。・・・第１図に示すように、外気温に近い圧縮空気はライン１０を通じて熱交換器１２へ供給され、そこで露点近くまで冷却される。水分及び二酸化炭素はモルシーブにより、この供給された空気から除去される。・・・この冷却、圧縮された不純物のないライン１４にある空気は、ここで２つの部分に分けられる。最初の部分は、ライン１６を通じて高圧塔１８の低部に供給される。」（第２頁右上欄第２０行〜左下欄第１４行）
（ｃ）「オーバヘッドはライン４０を通じて高圧塔から除去され、そこで２つの部分に分けられる。最初の部分は冷凍材を回収するために主熱交換器１２内で暖められ、ここでライン４４を通じて高圧窒素生産物として除去される。２番目の部分はライン４６を通じて低圧塔３６の底部にある再発器／凝縮器４８へ供給されそこで凝縮され、ライン５０を通じて除去される。この凝縮された純粋な窒素の流れはここで３つの部分に分けられる。最初の部分はライン５２を通じて還流を提供するために高圧塔１８の頂部へ供給される。」（第２頁右下欄第６〜１６行）
（ｄ）「高圧塔１８の底部から得られる酸素の多い液化空気はライン６２を通して除去される。この流れは、・・・凝縮空気流１００と混合される。この混合された液化空気流は熱交換器３０でサブクールされここで２つの流れに分けられる。ライン６６の最初の流れは・・・低圧塔３６の上部中間位置へ供給される。ライン７０の２番目の流れは・・・アルゴン塔７２の頂部にある凝縮器８６を取り巻くサンプへ供給される。」（第３頁左上欄第４〜１５行）
（ｅ）「最終的には、低圧塔３６からのオーバヘッドはライン１３４を通じて除去され、冷凍材を回収するために熱交換器３０で暖められる。このライン１３６にある暖められたオーバヘッドは冷凍材を回収するために熱交換器１２でさらに暖められ、ライン１３８を通じて、低圧窒素生産物として除去される。」（第３頁右下欄第１５〜２０行）
（ｆ）「今までは一般的に、上記のような蒸溜塔は、蒸溜トレー付の塔を用いている。・・・典型的な理論的トレー数は、高圧塔、低圧塔及びアルゴン塔では各々５０、７０、４０となっている。」（第５頁右上欄第５〜９行）
（ｇ）「この発明での解決策は、構造化された又は整然とした充てん材を用いることである。」（第５頁左下欄第１６〜１７行）
（ｈ）「整然とした又は構造化された充てん材の例としては、米国特許第４，１２８，６４８；４，１８６，１５９；４，２９６，０５０，・・・号に公開されており、それらの仕様はここでは標準として採用している。」（第５頁右下欄第４〜８行）
（ｉ）「この発明は基本的に、低圧塔及びアルゴン塔のすべての部分において、以前に使われていた蒸発トレーを構造化された充てん材に置き代えることである。しかし、高圧塔中のトレーの構造化された充てん材への置き代えはさらにエネルギー節約の効果がある。予期されなかったトレーの構造化された充てん材への置き代えの利点を次に示す。」（第５頁右下欄第１９行〜第６頁左上欄第６行）
（ｊ）「結果として、酸素、アルゴン（及び窒素）を生産する液化蒸溜プロセスで供給空気圧力をより低くすることができる。」（第６頁右上欄第３〜５行）
（２）刊行物２：米国特許第４１８６１５９号明細書：申立人の甲第１号証の１
（ａ）「パッキングエレメントは、液体の下降流のための少なくとも１つの細流表面を有するホイル状材料のストリップより作成される。その表面には、少なくとも５ミリメートルの高さにわたり拡がる交番する平滑部分および微細なひだ付き部分が設けられている。さらに、少なくとも平滑部分には穴が設けられている。パッキングエレメントは、複数の平坦な波形プレートで形成されるかまたは、規則形パッキングを形成するために連続ストリップによりらせん状に巻かれるか、またはランダムパッキングを形成するために円筒の形態とすることができる。」（要約、訳文、以下同じ）
（ｂ）「本発明は、パッキングエレメント用の波形ホイル材料に関する。詳細には、本発明は交換カラム用パッキングエレメントに関する。」（第１欄第第５〜７行）
（ｃ）「図１は、本発明に従って作成された波形ホイル状材料プレートの斜視図を示す。図１ａは、図１の細部を倍尺で例示する。図２は、図１の波形プレートの変更例を例示する。図３は、図１の波形プレートの別の変更例を例示する。図４は、展開した細流表面の流動帯の略図を示す。図４ａは、図４の線ＩＶａ−ＩＶａで得られる側面図を示す。図５は、本発明に従ったパッキングエレメントで使用するための複数の波形プレートを例示する。図６は、本発明に従ってらせんの形態でコイルされたホイル状材料の波形ストリップを例示する。・・・図８は、図５に示された形式の３つのパッキングエレメントを有するカラムの一部を例示する。図１を参照すれば、パッキングエレメントにおいて使用され得る波形ホイル状材料のプレート１は、液体の下降流が形成し得る前部および背部細流表面を有する。図１に示すように、前部細流表面は、峰２ａおよび谷２ｂにより構成されている交互波形または折り畳みを有する。ここにおいて用語「折り畳みまたは波形」は、鋭端を有する形状および曲線を成す端を有する形状を定義するものとして理解するべきである。プレートは、例えば銅、ステンレス鋼またはモネルメタルなどの金属、またはプラスチックにより形成することができる。さらに、プレート１は、プレートが置かれるカラム軸に関して垂直に、交番する個別の平坦または平滑な部分３と微細なひだ付き部分４とに区分される。図示の通り、平滑部分３および微細なひだ付き部分４は、波形に対して横向きである。ひだは、プレート１の波形の傾斜の角度と反対符号の角度で配置される微細な溝またはひだ５によって形成される。ひだの長さおよび高さは、０．３〜３ミリメートルのオーダである。有利には、微細なひだとカラム軸との角度は１５°〜９０°であり、波形とカラム軸との対応する角度は１５°ないし６０°であって、前者の角度は後者の角度の反対符号のものである。図示の通り、平滑部分には複数の穴６が穿孔されている。これらの穴６は、約４ミリメートルのオーダの直径を有し、全細流表面の最大５〜２０％を占める。図２を参照すれば、同一参照符号は上記と同じ部分を示しており、プレートはまた、微細なひだ付き部分４内に穴６を備えて形成することもできる。図３を参照すれば、同一参照符号は上記と同じ部分を示しており、微細なひだ付き部分４’は、カラム軸に対し垂直に配置されるのではなく、プレートが置かれるカラム軸に対しある角度で配置され得る。図４について説明する。プレート１は、展開された細流表面１”により図示されており、操作中、下降液体は、最上部の微細なひだ付き部分３”に下降し、側方に広がる。平滑部分４”に入ると、液体はたいてい、次の微細なひだ付き部分３”に下降する水路または小流を形成する。この間に、各種小流は、遮断穴６”のまわりで側方に逸らされる。低位の微細なひだ付き部分３”に到着すると、液体は再び膜を形成する。図５を参照すれば、図１〜３に関して上述した複数のプレート１は、接触関係で一体に積み重ねられるか、または個別のパッキングユニットを形成するために平らなシートによって離間させることができる。そうしたものとして、パッキングユニットはその後、円筒形カラムの交換または移動セクショ���１５（図８）に導入できる。上述の通り、パッキングエレメントは、隣接する層がスペーサにより互い離間して、平行な折り畳みのないまたは波形のないプレートにより堆積され得る。図６を参照すれば、ホイル状材料はらせん巻き形状の形態とすることができる。この場合、材料またはストリップは、ヘリンボン風に折り畳むこともできる。上記のように、巻かれたストリップの表面は、微細なひだ付き部分３および平坦部分４に区分される。ロールは、隣接する渦巻きまたは層が互いにスペーサによって公知の態様で離間されることにより非波形ストリップの形態を取ることもできる。・・・図８を参照すれば、パッキングエレメント１７、１８および１９は、相互に９０°のオフセット角度でカラム１６内に配置され得る。さらに、エレメント１７、１８、１９は、個々のパッキングエレメントの底部に沿って内壁を下降する液体の内方偏向を生じるためにパッキングとカラム壁との間の環状隙間を封止する、カラー状デフレクタエレメント２０を底部に設けることができる。またこの種のカラーは、パッキングエレメントの様々な高さに設けることができる。液体が、最下部のパッキングエレメントの下に配置されたカラム蒸発器部分にカラム断面上を均一に分布した態様で逸らされることを保証するために、底部パッキングエレメント１７のプレートは、底部が鋸歯状エッジ２１で終端している。代替として、図６および７に例示したようなパッキングエレメントは、カラム１６においても使用され得る。例えば１メートル以上の直径を有するカラムの場合、パッキングエレメントは、相互に並べて配置された複数の部分の形態とすることができる。この場合、個別の部分はカラム壁によって一体に保持され得る。」（第２欄第３９行〜第４欄第２８行）
（ｄ）第１図、第２図、第３図には、規則的に分散する穴が穿孔された波形プレートが示されている。
（３）刊行物３：米国特許第４２９６０５０号明細書：申立人の甲第１号証の２
（ａ）「パッキングエレメントは、波形の壁に微細なひだとともに複数の穴を備える複数の波形プレートより構成されている。ひだはプレートの両面に配置されている。ひだは、カラムの軸に対する波形の角度と反対符号であるカラムの軸との角度で延長する溝の形態である。」（要約、訳文、以下、同じ）
（ｂ）「本発明は、交換カラム用パッキングエレメント、詳細には物質移動カラムまたは熱交換カラムに関する。」（第１欄第５〜７行）
（ｃ）「図１は、本発明に従って穴および溝を有する波形プレートの斜視図を示す。図１ａは、図１の細部を倍尺で例示する。図２は、本発明に従ったパッキングのプレートの略平面図を示す。図３は、本発明に従ってパッキングエレメントを形成するための組立前の複数の個別のプレートの斜視図を示す。図４は、３つのパッキングエレメントを中に有するカラムの一部を例示する。図３を参照すれば、パッキングエレメントは、複数の波形プレート１より構成されている。図１に示すように、個々のプレート１は、峰２ａおよび谷２ｂを形成する粗い折り畳みまたは波形を有する。ここにおいて用語「折り畳みまたは波形」は、鋭端を有する形状および曲線を成す端を有する形状を意味するものとして理解するべきである。さらに、各プレート１は、プレート全体に分散された多数の穴３を備えて形成されている。有利には、穴の直径は約４ミリメートルの大きさのオーダであり、穴はプレート１の全表面積の５〜２０％以下を占める。さらに、各プレート１は、粗い波形の傾斜の角度と反対の角度で側方に延長する微細なひだ４を備えて形成されている。微細なひだの長さおよび高さは、プレート１にわたり毛管作用の下で液体を側方に分布させるために、０．３〜３．０ミリメートルの大きさのオーダである。図３を参照すれば、図示の通り、各パッキングエレメントは複数の波形プレート、例えば１４個のプレートで構成される。さらに、個々のプレート１の波形は、隣接プレートの波形とある角度で十字に交差する関係で配置されている。図示の通り、１４個のプレート１は、円筒形カラムの交換または移動セクションへ設置できるパッキングエレメントを形成するための大きさとされる。図４を参照すれば、カラム６の交換または移動セクションの部分５は、３つのパッキングエレメント７、８および９を収容しており、それぞれ、相互に対して９０°の角度で配置されている。パッキングエレメント７、８、９は、図３に示された態様で形成されている。各エレメント７、８、９は、底部にカラー状のデフレクタエレメント１０を有しており、これは、カラム６の内壁に沿って下降する液体を、各エレメント７、８、９の底部に沿って内方に逸らせる働きをする。液体が、例えば底部パッキングエレメントの下に配置されたカラム蒸発器部分に、カラム断面上を均一に分布した態様で逸らされることを保証するために、底部パッキングエレメント７のプレートは、底部が鋸歯１１で終端している。例えば１メートル以上の直径といった大きいカラムの場合、パッキングエレメントは、相互に並べて配置された複数の部分の形態とすることができる。この場合、個別部分はカラムの外被またはシェルによって一体に保持され得る。図２は、粗い波形とひだとの角度の関係を例証するために役立つ。図示の通り、カラム軸は方向Ｋに延長しているのに対し、粗い波形はカラム軸と角度ＧＦをなし、微細なひだはカラム軸と角度ＦＲをなしている。波形とカラム軸との角度ＧＦは１５°ないし６０°であり、カラム軸Ｋに対する微細なひだまたは溝の角度ＦＫは１５°ないし９０°である。このようにして、本発明は、パッキングエレメントがホイル状材料により構成されているという事実にもかかわらず、プレートの表面上��の下降液相の均一な分布を付与するパッキングエレメントを提供する。これに関して、用語「ホイル状」はここで、当然その微細なひだを除き、平滑な表面を有する固体構成物を定義するために使用される。」（第２欄第３２行〜第３欄第３８行）
（ｄ）第１図、第２図、第３図には、規則的に分散する穴が穿孔された波形プレートが示されている。
（４）刊行物４：特開昭５２−８８５８１号公報：申立人の甲第１号証の３
（ａ）「塔軸線に平行に配置され相接触し、波形溝を付けられた薄層物から成っており、その場合薄層物波形溝は塔軸線に対し傾斜し、かつ隣接する薄層物はそれらの波形溝が交差するように配置されており、かつその場合垂直に配置された薄層物は塔軸線に対し横になった、間隔をおいて配置された孔の列を有している、物質代謝塔用の充填材において、波形溝を付けられていない状態において隣接する、重畳した孔列の孔は相互偏位されていて、最上方の孔列の夫々２個の孔の間にある降下路はその下方にある孔列の孔に突き当たるようになることを特徴とする充填材。」（特許請求の範囲第１項）
（ｂ）「この種充填材を、精留・・・に使われる物質代謝塔内に配置することは公知である。」（第１頁右欄第１３〜１７行）
（ｃ）「第２ｂ図と第２ｃ図に相応して形成された薄層物４’から構造された充填材７を第３図が示している。この場合薄層物４’は、続いて重ねられかつ充填材７に併合されかつ次いでシリンダー状の塔の物質代謝部分の中に充填される順序に表わされている。」（第３頁左下欄第２０行〜右下欄第５行）
（ｄ）第１ａ、１ｂ図、第２ａ、２ｂ図、第３図には、薄層物に規則的に分散されて孔が穿孔されていることが示されている。
（５）刊行物５：特開昭６２−１５８９７５号公報：申立人の甲第２号証
（ａ）「外部より取り入れた空気を圧縮する空気圧縮手段と、この空気圧縮手段によって圧縮された圧縮空気中の炭酸ガスと水とを除去する除去手段と、この除去手段を経た圧縮空気を超低温に冷却する熱交換手段と、この熱交換手段により超低温に冷却された圧縮空気の一部を液化して内部に溜め窒素のみを気体として保持する精留塔と、液体窒素を貯蔵する液体窒素貯蔵手段と、この液体窒素貯蔵手段内の液体窒素を圧縮空気液化用の寒冷源として上記精留塔に導く液体窒素導入通路と、上記精留塔内に保持されている気化窒素を取り出す窒素ガス取出通路と、少なくとも上記精留塔および液体窒素貯蔵手段を収容する真空保冷函と、上記液体窒素貯蔵手段から上記窒素ガス取出通路に窒素ガスを導くバックアップ通路と、上記真空保冷函の壁面に取りつけられ上記バックアップ通路を通る液体窒素を蒸発させる蒸発器とを備えていることを特徴とする高純度窒素ガス製造装置。」（特許請求の範囲第１項）
（ｂ）「１５は塔頂部が凝縮器２１ａを有する分縮器部２１になっており、それより下が塔部２２になっている精留塔であり、第１および第２の熱交換器１３，１４により超低温に冷却され圧縮空気供給通路１７を経て送り込まれる圧縮空気をさらに冷却し、その一部を液化し液体空気１８として塔部２２の底部に溜め、窒素のみを・・・」（第２頁右下欄第１８行〜第３頁左上欄第５行）
（ｃ）「２３は液体窒素貯蔵手段（槽）であり、内部の液体窒素（高純度品）を、液体窒素導入通路２４ａを経由させて精留塔１５の塔部２２の上部側に送入し・・・精留塔１５は、熱交換器１３，１４ならびに液体窒素貯蔵手段２３と共に真空保冷函（第２図参照）３７に収容されている。」（第３頁左上欄第６〜１４行）
（ｄ）「また精留塔１５は仕切板２０によって分縮器部２１と塔部２２とに区切られており、上記分縮器部２１内の凝縮器２１ａには、塔部２２の上部に溜る窒素ガスの一部が第１の還流液用通路２１ｂを介して送入される。」（第３頁左上欄第１８行〜右上欄第２行）
（ｅ）「精留塔１５の塔部２２の上部側の部分には、上記分縮器部２１の凝縮器２１ａで生成した液体窒素が第２の還流液用通路２１ｃを通って流下供給されるとともに、液体窒素貯蔵手段２３から液体窒素が液体窒素導入路２４ａを経て供給され、これらが液体窒素溜２１ｄを経て塔部２２内を下方に流下し、塔部２２の底部から上昇する圧縮空気と向流的に接触し冷却してその一部を液化するようになっている。」（第３頁右上欄第１２〜２０行）
（ｆ）「２７は精留塔１５の塔部２２の上部天井部に溜った窒素ガスを製品窒素ガスとして取出す窒素ガス取出通路で、超低温の窒素ガスを第２および第１の熱交換器１４，１３内に案内し、そこに送り込まれる圧縮空気と熱交換させて常温にしメイン通路２８に送り込む作用をする。」（第３頁左下欄第３〜９行）
（ｇ）「２９は分縮器部２１内の気化液体空気を第２および第１の熱交換器１４，１３に送り込む通路であり、２９ａはその保圧弁である。」（第３頁左下欄第１７〜２０行）
（ｈ）「３０はバックアップ通路であり、精留塔１５からメイン通路２８に流れる製品窒素ガスの不足分を補うべく、液体窒素貯蔵手段２３内の液体窒素を蒸発器３１により蒸発させてメイン通路２８に常時一定量供給させる機能と、空気圧縮系ラインが故障したとき、消費窒素ガスの全量を供給させる機能とを備えている。」（第３頁左下欄第２０行〜右下欄第１行）
（６）刊行物６：特開昭６０−１４７０８６号公報：申立人の甲第３号証
（ａ）「外部より取り入れた空気を圧縮する空気圧縮手段と、この空気圧縮手段によって圧縮された圧縮空気中の炭酸ガスと水とを除去する除去手段と、液体窒素を貯蔵する液体窒素貯蔵手段と、上記圧縮空気を超低温に冷却する熱交換手段と、この執交換手段により超低温に冷却された圧縮空気の一部を液化して内部に溜め窒素のみを気体として保持する精留塔と、上記液体窒素貯蔵手段内の液体窒素を圧縮空気液化用の寒冷源として上記精留塔内に導く導入路と、寒冷源としての作用を終えて気化した液体窒素および上記精留塔内に保持されている気化窒素の双方を製品窒素ガスとして上記精留塔より取り出す取出路を備え、その取出路の精留塔側の部分に、製品窒素ガスの一部を凝縮させこの凝縮窒素ガスを上記精留塔に戻す凝縮手段が設けられ、取出路の凝縮手段に続く部分に超低温において製品窒素ガス中の酸素および一酸化炭素を選択吸着する吸着剤を内蔵する吸着手段が配設されていることを特徴とする高純度窒素ガス製造装置。」（請求項８）
（ｂ）「なお、第５図において、１点鎖線は真空保冷函を示しており、その内部に熱交換器５，６および精留塔１０が収容され真空パーライト断熱されている。」（第５頁右下欄第１７〜２０行）
（７）刊行物７：特開平２−１５７５８５号公報：申立人の甲第４号証
（ａ）「外部より取り人れた空気を圧縮する空気圧縮手段と、この空気圧縮手段によって圧縮された圧縮空気中の炭酸ガスと水とを除去する除去手段と、この除去手段を経た圧縮空気を超低温に冷却する熱交換手段と、この熱交換手段により超低温に冷却された圧縮空気の一部を液化して底部に溜め窒素のみを気体として上部側から取り出す精留塔を備えた窒素ガス製造装置において、精留塔の上側に設けられた凝縮器内蔵型の分縮器と、精留塔の底部の貯溜液体空気を上記凝縮器冷却用の寒冷として上記分縮器中に導く液体空気導入パイプと、上記分縮器中で生じた気化液体空気を外部に放出する放出パイプと、精留塔内で生成した窒素ガスの一部を上記凝縮器内に案内する第１の還流液パイプと、上記凝縮器内で生じた液化窒素を還流液として精留塔内に戻す第２の還流液パイプと、装置外から液体窒素の供給を受けこれを貯蔵する液体窒素貯蔵手段と、この液体窒素貯蔵手段内の液体窒素を上記精留塔内に導く導入路と、上記精留塔から気体として取り出される窒素および上記精留塔内において寒冷源としての作用を終え気化した上記
液体窒素の双方を製品窒素ガスとして精留塔の上部周壁部から取り出す製品窒素ガス取出路と、凝縮器内蔵型分縮器の下側に設けられた精留塔のドーム状の天井部と、一端が上記ドーム状の天井部内に連通し他端が大気に連通している不純ガス放出パイプと、精留塔内の上部に設けられ生成窒素ガスをドーム状天井部の円周に沿って旋回させる旋回手段とを備えたことを特徴とする高純度窒素ガス製造装置。」（請求項１）
（ｂ）「また、一点鎖線は真空保冷函で、精留塔１５および第１，第２の熱交換器１３，１４を収容し、精留効率の向上作用を奏している。」（第４頁左上欄第８〜１０行）
（８）刊行物８：「化学工学　創立５０周年記念増刊号」ＶＯＬ．５０　ＮＯ．１３　史料（４６）頁　（昭和６１年１２月１５日）
（ａ）「住友／スルザーパックドカラムはスイスのスルザー社によって１９６３年に開発された金網で構成された特殊構造のスルザーパッキング及び１９７６年にその応用製品として作成された薄板シート状で構成されるメラパック等の規則充填物とコレクタ−，ディストリビュータ−を組み合わせた充填塔である。弊社は１９７０年に技術導入後１９８６年までに日本国内で既に１０００塔以上の実績を有している。小口径は１００ｍｍより，大口径は１１ｍ以上の種々の物質移動，熱移動の操作に使用される。」（左欄第２〜１２行）
（ｂ）「（６）ホールドアップ量が極めて小さく，塔内滞留時間を極めて短くすることができる。」（右欄第１４、１５行）
（９）刊行物９：「住友重機械技報　ＴＥＣＨＮＩＣＡＬ　ＲＥＶＩＥＷ」Ｖｏｌ．１９　５３　第１１０〜１１３頁（１９７１）
（ａ）「住友／スルザー　パックドカラムは，飛躍中の当社化工機部門と，スイスＳＵＬＺＥＲ社の間で昨年９月政府認可，技術提携された性能のきわめてすぐれた特殊形式充填物を充填した蒸留用塔である。」（第１１０頁左欄下から第３〜１行）
（ｂ）「（５）ホールドアップ　ローディング状態におけるホールドアップはパッキングボリュームの約４％と棚段塔，他充填物に比して小さく，塔内滞留時間がきわめて短くてすむことを示している。」（第１１３頁左欄第１〜４行）
（１０）刊行物１０：特開平５−２３７３０３号公報：申立人の甲第７号証
（ａ）「溢流管を備え、多数の小孔を有する多孔板に、上方から液体を下降させ、下方からガスを上昇させて上昇ガスとなし、液体とガスとを接触させて精留操作を行ない、ガスの成分を分離する気液接触装置において、前記多孔板に小孔が規則的に開口され、該小孔を少なくとも多孔板上の液体の流れ方向に沿って傾斜して設けたことを特徴とする気液接触装置。」（請求項１）
（ｂ）「前記多孔板の小孔は、小孔と多孔板上面への多孔板自体を変形させた突起物とから構成され、該小孔は該多孔板上面でその開口部がほぼ三角形の形状としたことを特徴とする請求項１記載の気液接触装置。」（請求項２）
（ｃ）「本発明は、特に、空気を液化し、精留操作により空気から窒素、酸素及びアルゴンを分離する装置に関するものである。」（第２頁第１欄第４６〜４８行）
（１１）刊行物１１：特開平４−９３５８５号公報：申立人の甲第８号証
（ａ）「本発明は、需要変動に適した空気分液化離（原文のまま）方法及び装置に関し、詳しくは、精留塔の状態を一定に維持するとともに、製品ガス圧送器を増減量運転することなく需要変動に対応する空気分離液化方法及び装置に関する。」（第２頁左下欄第２０行〜右下欄第４行）
（ｂ）「この時、液化酸素貯槽１１から導出する液化酸素の圧力は、圧力調節器６４ａの作動で調節弁６４ｂが開き、導管６０を介して液化酸素を製品ガス気化器１３に導入し、気化させて導管６１から液化酸素貯槽１１に戻すことにより所定以上の圧力に保持することができる。」（第６頁左上欄第５〜１０行）
３−４．対比・判断
（１）本件訂正発明１について
  刊行物５の上記（５）（ａ）には、「外部より取り入れた空気を圧縮する空気圧縮手段と、この空気圧縮手段によって圧縮された圧縮空気中の炭酸ガスと水とを除去する除去手段と、この除去手段を経た圧縮空気を超低温に冷却する熱交換手段と、この熱交換手段により超低温に冷却された圧縮空気の一部を液化して内部に溜め窒素のみを気体として保持する精留塔と、液体窒素を貯蔵する液体窒素貯蔵手段と、この液体窒素貯蔵手段内の液体窒素を圧縮空気液化用の寒冷源として上記精留塔に導く液体窒素導入通路と、上記精留塔内に保持されている気化窒素を取り出す窒素ガス取出通路と、少なくとも上記精留塔および液体窒貯蔵手段を収容する真空保冷函と、上記液体窒素貯蔵手段から上記窒素ガス取出通路に窒素ガスを導くバックアップ通路と、上記真空保冷函の壁面に取りつけられ上記バックアップ通路を通る液体窒素を蒸発させる蒸発器とを備えていることを特徴とする高純度窒素ガス製造装置。」が記載されている。
　上記（５）（ａ）（ｃ）には、精留塔、液体窒素貯蔵手段、熱交換器が真空保冷函に収容されることが記載されている。
  上記（５）（ｂ）（ｄ）には、精留塔の塔頂部が仕切板で仕切られて分縮器部になっていることが、また上記（５）（ｃ）には、液体窒素貯蔵手段から液体窒素（高純度品）が精留塔の塔部の上側に送入されることが、また上記（５）（ｂ）には、圧縮され冷却され一部が液化した液体空気が塔部の底部に導入されることが、それぞれ記載されている。
  これらの記載を本件訂正発明１の記載ぶりに則って整理すると、刊行物５には、「液体窒素貯蔵手段と、分縮器部と、精留塔と、熱交換手段と、これら及びこれら相互の連結導管とを収容する真空保冷函と、上記液体窒素貯蔵手段から液体窒素を精留塔上部に導入する液体窒素導入通路と、外部より取り入れた圧縮された圧縮空気中の炭酸ガスと水とを除去する除去手段と、この除去手段を経た圧縮空気を熱交換手段で一部が液化するように超低温に冷却し上記精留塔底部に導入する手段とからなる高純度窒素ガス製造装置。」という発明（以下、「刊行物５発明」という）が記載されていると云える。
　そこで、本件訂正発明１と刊行物５発明とを対比すると、刊行物５発明の「液体窒素貯蔵手段」、「分縮器部」、「熱交換手段」、「真空保冷函」は、本件訂正発明１の「高純度液体窒素貯槽」、「高純度窒素凝縮器」、「主熱交換器」、「単一断熱容器」にそれぞれ相当するから、両者は、「高純度液体窒素貯槽と、高純度窒素凝縮器と、精留塔と、主熱交換器と、これら及びこれら相互の連結導管とを収納する単一断熱容器と、上記高純度液体窒素貯槽から高純度液体窒素を上記規則充填物式精留塔上部に導入する手段と、外部より取り入れた圧縮原料空気から二酸化炭素及び水分を除去する手段と、この圧縮原料空気を上記主熱交換器で液化点近くまで冷却し上記規則充填物式精留塔下部に導入する手段とから成る高純度窒素ガス製造装置」という点で一致し、次の点で相違していると云える。
相違点：本件訂正発明１では、精留塔が規則充填物式精留塔であり、この規則充填物式精留塔は、その精留面に多数の孔を形成した充填物を用いており、かつ充填物は水平に対し規則的角度で傾斜し、規則的間隔で表裏波形に屈折し、更に規則的な多数の孔のある面を持つ充填物であり、この規則充填物式精留部の孔を介してその上部から還流液を落下し、下部から窒素リッチ空気を上昇せしめ、激しい乱流状態で気液接触状態を形成せしめ、これにより精留が良好に行なわれ、圧縮原料空気より製品高純度窒素ガスを精留分離するのに対し、刊行物５発明では、その点が示されていない点
  次にこの相違点について検討する。
　刊行物８、９には、蒸留塔等の塔内充填物として規則充填物を使用することが知られていることが記載されている。　
　そして精留塔用の規則充填物として、刊行物４には、塔軸線に対し傾斜した波形溝を有する薄層物が重ねられ、かつ薄層物に規則的に分散された孔が穿孔されている充填材が記載されている。この場合、刊行物４の「薄層物」、「塔軸線に対し傾斜」が、本件訂正発明１の「規則的間隔で表裏波形に屈折し、更に規則的な多数の孔のある面を持つ充填物」、「水平に対し規則的角度で傾斜」にそれぞれ相当すると云える
　さらに、刊行物１には、高圧塔、低圧塔、アルゴン枝塔等の蒸留塔から成る液化蒸留による３塔式の空気分離装置において、「構造化された又は整然とした充てん材」を使用することが記載されており（上記（１）（ｇ））、その「構造化された又は整然とした充てん材」の例として、米国特許第４１８６１５９号明細書、米国特許第４２９６０５０号明細書という文献が挙げられている（上記（１）（ｈ））。
　これらの文献である刊行物２（米国特許第４１８６１５９号明細書）には、カラム軸と対応する角度が１５°ないし６０°である、峰２ａおよび谷２ｂにより構成されている交互波形または折り畳みを有する細流表面を有するプレートであって、かつプレートには複数の孔が規則的に分散されて穿孔されており、これらプレートが積み重ねられて使用されるパッキングエレメントが記載されている。
　同じく刊行物３（米国特許第４２９６０５０号明細書）には、波形の壁に規則的な複数の穴を備える複数の波形プレートより構成されているパッキングエレメントであって、かつ波形とカラム軸と対応する角度が１５°ないし６０°であることが記載されている。
  この場合、刊行物２、３の「波形プレート」、「カラム軸と対応する角度」は、本件訂正発明１の「規則的間隔で表裏波形に屈折し、更に規則的な多数の孔のある面を持つ充填物」、「水平に対し規則的角度で傾斜」にそれぞれ相当すると云える。
  してみると、刊行物１〜３から、液化蒸留による蒸留塔での空気分離において「その精留面に多数の孔を形成した充填物を用いており、かつ充填物は水平に対し規則的角度で傾斜し、規則的間隔で表裏波形に屈折し、更に規則的な多数の孔のある面を持つ充填物」を使用することは本件出願前公知の事項であると云える。
　以上のことから、刊行物１〜４、８、９から、塔内充填材として規則充填物が知られており、中でも精留塔において、「その精留面に多数の孔を形成した充填物を用いており、かつ充填物は水平に対し規則的角度で傾斜し、規則的間隔で表裏波形に屈折し、更に規則的な多数の孔のある面を持つ充填物」を使用することは本件出願前周知の事項であり、特に液化蒸留による蒸留塔での空気分離において、「その精留面に多数の孔を形成した充填物を用いており、かつ充填物は水平に対し規則的角度で傾斜し、規則的間隔で表裏波形に屈折し、更に規則的な多数の孔のある面を持つ充填物」を精留塔に使用することが本件出願前公知の事項であると云える。
　加えて、刊行物１の上記（１）（ｃ）に高圧塔のオーバーヘッドが高圧窒素生産物であり、また凝縮された純粋な窒素の流れは高圧塔に還流されることが記載されているように、液化蒸留による蒸留塔での空気分離が行われる場合、塔上部から還流液が落下し、塔下部から窒素リッチ空気を上昇せしめていることは明らかであるから、刊行物１においても「規則充填物の孔を介してその上部から液が落下し、下部から窒素リッチ空気が上昇し、気液接触状態を形成せしめ」ていることは明らかであり、そしてその気液接触状態が「激しい乱流状態」であるかどうかは、塔内で向流する気液それぞれの量等によって定まる当業者が適宜選択し得る事項であるものと云える。
　してみると、本件訂正発明１の上記相違点は、良く知られた規則充填物を就中液化蒸留による蒸留塔での空気分離で知られた規則充填物を、液化蒸留による蒸留塔での空気分離の一つの形態である刊行物５発明に適用したにすぎないものと云えるから、刊行物１〜４、８、９に記載された事項から当業者が容易に想到し得るものであると云え、その効果も予測される範囲を出ないものと云える。
  したがって、本件訂正発明１は、刊行物１〜５、８、９に記載の発明に基づいて当業者が容易に発明することができたものである。
（２）本件訂正発明２について
   本件訂正発明２は、請求項１の「精留面に多数の孔を形成した充填物」を「精留面に多数の孔あき突起のついた充填物」としたものであるが、この点については刊行物１０において精留塔の多孔板を孔あき突起とすることが記載されているから、上記（１）に述べた理由と同じ理由で、本件訂正発明２は、刊行物１〜５、８〜１０に記載の発明に基づいて当業者が容易に発明することができたものである。
（３）本件訂正発明３について
　本件訂正発明３は、請求項１または２を引用しさらに「高純度液体窒素を気化する加圧サイクルとバックアップサイクルとを付加した」点を限定したものであるが、「加圧サイクル」については刊行物１１に、また「バックアップサイクル」については刊行物５にそれぞれ記載されているから、上記（１）に述べた理由と同じ理由で、本件訂正発明３は、刊行物１〜５、８〜１１に記載の発明に基づいて当業者が容易に発明することができたものである。
（４）本件訂正発明４について
　刊行物５の上記（５）（ｆ）には、熱交換器で製品窒素ガスと圧縮空気とが熱交換すること、上記（５）（ｇ）には、熱交換器で気化液体空気と圧縮空気とが熱交換すること、上記（５）（ｅ）には、精留塔内で液体窒素貯蔵手段からの液体窒素および分縮器部からの液体窒素と圧縮空気とが向流的に接触することがそれぞれ記載されており、これら記載内容と上記（１）で述べた刊行物５の記載内容とを本件訂正発明４の記載ぶりに則って整理すると、刊行物５には、「液体窒素貯蔵手段から液体窒素を精留塔上部に導入する工程と、外部より取り入れた圧縮空気から炭酸ガスと水とを除去する工程と、この除去手段を経た圧縮空気を熱交換手段で製品窒素ガス及び気化液体空気と熱交換し一部が液化するように超低温に冷却する工程と、この圧縮空気を精留塔底部に導入する工程と、この圧縮空気と液体窒素貯蔵手段からの液体窒素および分縮器部からの液体窒素とを向流的に接触させる工程よりなる高純度窒素ガス製造方法。」という発明（以下、「刊行物５方法発明」という）が記載されていると云える。
　そこで本件訂正発明４と刊行物５方法発明とを対比すると、刊行物５方法発明の「液体窒素貯蔵手段」、「分縮器部」、「熱交換手段」、「気化液体空気」は、本件訂正発明４の「高純度液体窒素貯槽」、「高純度窒素凝縮器」、「主熱交換器」、「廃ガス」にそれぞれ相当するから、両者は、「高純度液体窒素貯槽から高純度液体窒素を精留塔上部に導入する工程と、外部より取り入れた圧縮原料空気から二酸化炭素及び水分を除去する工程と、この圧縮原料空気を主熱交換器内で精留塔からの製品高純度窒素ガス及び廃ガスと熱交換せしめて液化点近くまで冷却する工程と、この冷却した圧縮原料空気を上記精留塔下部に導入する工程と、この圧縮原料空気を上記精留塔内で上記高純度液体窒素貯槽からの高純度液体窒素及び高純度窒素凝縮器で液化された高純度液体窒素とに気液接触させる工程とより成る高純度窒素ガス製造方法」という点で一致し次の点で相違している。
相違点：本件訂正発明４では、精留塔が、その精留面に多数の孔を形成した充填物を用いた規則充填物式精留塔であり、上記規則充填物式精留塔は、水平に対し規則的角度で傾斜し、規則的間隔で表裏波形に屈折し、更に規則的な多数の孔のある面を持つ充填物であり、この規則充填物式精留部の孔を介してその上部から還流液を落下し、下部から窒素リッチ空気を上昇せしめ、激しい乱流状態で気液接触状態を形成せしめ、これにより精留が良好に行なわれ、上記圧縮原料空気より製品高純度窒素ガスを精留分離するのに対して、刊行物５方法発明ではその点が明示されていない点
　この相違点については上記（１）述べた理由と同じことが云えるから、本件訂正発明４は、刊行物１〜５、８、９に記載の発明に基づいて当業者が容易に発明することができたものである。
４．むすび
　以上のとおり、訂正後の本件請求項１〜４に係る発明は、いずれも特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができない。
　したがって、訂正後の本件請求項１〜４についての特許は拒絶の査定をしなければならない特許出願に対してされたものと認める。
　よって、特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号）附則第１４条の規定に基づく、特許法等の一部を改正する法律の施行に伴う経過措置を定める政令（平成７年政令第２０５号）第４条第２項の規定により、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１５年１月２１日（２００３．１．２１）
【訂正の要旨】
▲１▼　訂正事項
　特許請求の範囲の請求項１乃至４中に夫々特許請求の範囲の減縮を目的として、「上記規則充填物式精留塔は、水平に対し規則的角度で傾斜し、規則的間隔で表裏波形に屈折し、更に規則的な多数の孔のある面を持つ充填物であり、この規則充填物式精留部の孔を介してその上部から還流液を落下し、下部から窒素リッチ空気を上昇せしめ、激しい乱流状態で気液接触状態を形成せしめ、これにより精留が良好に行なわれ、」を挿入する。
（５４）【発明の名称】
高純度窒素ガス製造方法及び装置
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　高純度液体窒素貯槽と、高純度窒素凝縮器と、規則充填物式精留塔と、主熱交換器と、これら及びこれら相互の連結導管とを収納する単一断熱容器と、上記高純度液体窒素貯槽から高純度液体窒素を上記規則充填物式精留塔上部に導入する手段と、外部より取り入れた圧縮原料空気から二酸化炭素及び水分を除去する手段と、この圧縮原料空気を上記主熱交換器で液化点近くまで冷却し上記規則充填物式精留塔下部に導入する手段とより成り、上記規則充填物式精留塔がその精留面に多数の孔を形成した充填物を用いており、
上記規則充填物式精留塔は、水平に対し規則的角度で傾斜し、規則的間隔で表裏波形に屈折し、更に規則的な多数の孔のある面を持つ充填物であり、この規則充填物式精留部の孔を介してその上部から還流液を落下し、下部から窒素リッチ空気を上昇せしめ、激しい乱流状態で気液接触状態を形成せしめ、これにより精留が良好に行なわれ、
　【請求項２】　高純度液体窒素貯槽と、高純度窒素凝縮器と、規則充填物式精留塔と、主熱交換器と、これら及びこれら相互の連結導管とを収納する単一断熱容器と、上記高純度液体窒素貯槽から高純度液体窒素を上記規則充填物式精留塔上部に導入する手段と、外部より取り入れた圧縮原料空気から二酸化炭素及び水分を除去する手段と、この圧縮原料空気を上記主熱交換器で液化点近くまで冷却し上記規則充填物式精留塔下部に導入する手段とより成り、上記規則充填物式精留塔がその精留面に多数の孔あき突起のついた充填物を用いて
おり、上記規則充填物式精留塔は、水平に対し規則的角度で傾斜し、規則的間隔で表裏波形に屈折し、更に規則的な多数の孔のある面を持つ充填物であり、この規則充填物式精留部の孔を介してその上部から還流液を落下し、下部から窒素リッチ空気を上昇せしめ、激しい乱流状態で気液接触状態を形成せしめ、これにより精留が良好に行なわれ、
　【請求項３】　高純度液体窒素を気化する加圧サイクルとバックアップサイクルとを付加したことを特徴とする請求項１または２記載の高純度窒素ガス製造装置。
　【請求項４】　高純度液体窒素貯槽から高純度液体窒素をその精留面に多数の孔を形成した充填物を用いた規則充填物式精留塔上部に導入する工程と、
　外部より取り入れた圧縮原料空気から二酸化炭素及び水分を除去する工程と、
　この圧縮原料空気を主熱交換器内で規則充填物式精留塔からの製品高純度窒素ガス及び廃ガスと熱交換せしめて液化点近くまで冷却する工程と、
　この冷却した圧縮原料空気を上記規則充填物式精留塔下部に導入する工程と、
　この圧縮原料空気を上記規則充填物式精留塔内で上記高純度液体窒素貯槽からの高純度液体窒素及び高純度窒素凝縮器で液化された高純度液体窒素とに気液接触させる工程とより成り、
上記規則充填物式精留塔は、水平に対し規則的角度で傾斜し、規則的間隔で表裏波形に屈折し、更に規則的な多数の孔のある面を持つ充填物であり、この規則充填物式精留部の孔を介してその上部から還流液を落下し、下部から窒素リッチ空気を上昇せしめ、激しい乱流状態で気液接触状態を形成せしめ、これにより精留が良好に行なわれ、
　上記圧縮原料空気より製品高純度窒素ガスを精留分類することを特徴とする高純度窒素ガス製造方法。
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【産業上の利用分野】
　本発明は高純度窒素ガス製造方法及び装置、特に原料空気より規則充填物式精留塔を用いて高純度窒素ガスを製造するようにした方法及び装置に関するものである。
　【０００２】
　【従来の技術】
　従来、原料空気より精留塔を用いて高純度窒素ガスを製造するようにした装置としては、例えば特開昭６２−１５８９７５号公報に示されたものがある。
　【０００３】
　図４はこのような従来の装置であって、１は高純度液体窒素貯槽、２は精留塔、３は高純度窒素ガス凝縮器、４は主熱交換器、６は精留部、７は液化器、９は空気圧縮機、１０は冷却器、１３はドレン分離器、１４は吸着塔、１５は製品ガス取り出し管、１６は真空保冷函、１７は蒸発器を示す。
　【０００４】
　このような従来の装置では精留塔２として精留板式精留塔を用い、次のようにして製品高純度窒素ガスを製造している。
　【０００５】
　すなわち、空気圧縮機９により原料空気を圧縮し、ドレン分離器１３により圧縮された空気中の水分を除去し、冷却器１０により冷却し、吸着塔１４に送り込み、空気中のＨ２ＯおよびＣＯ２を吸着除去する。このＨ２Ｏ，ＣＯ２が吸着除去された圧縮空気を、精留板式精留塔２から窒素ガス取り出し管を経て送り込まれる製品高純度窒素ガス等によって冷却されている主熱交換器４に送り込んで超低温に冷却し、その状態で精留板式精留塔２の下部内に投入する。ついで、この投入圧縮空気を、高純度液体窒素貯槽１から精留板式精留塔２内に送り込まれた高純度液体窒素および液体窒素溜めからの溢流液体窒素と接触させて冷却し、一部を液化して塔内の底部に液体空気として溜める。この過程において、窒素と酸素の沸点の差により、圧縮空気中の高沸点成分である酸素が液化し、窒素が気体のまま残る。ついで、この気体のまま残った窒素を上記窒素ガス取り出し管を介して主熱交換器４に送り込み、常温近くまで昇温させ製品ガス取り出し管１５から製品高純度窒素ガスとして送り出す。
　【０００６】
　他方、精留板式精留塔２の下部に溜まった液体空気は、高純度窒素ガス凝縮器３内に送り込み液化器７を冷却させる。この冷却により、精留板式精留塔２の上部から第１の還流液用通路を通って液化器７に送入された窒素ガスが液化して塔内の還流液となり、第２の還流液用通路を経て精留板式精留塔２に戻る。
　【０００７】
　高純度液体窒素貯槽１から精留板式精留塔２内に送り込まれた高純度液体窒素は、圧縮空気液化用の寒冷源として作用し、それ自身は気化して高純度窒素ガスと合体して製品化される。
　【０００８】
　また、精留板式精留塔２から製品ガス取り出し管１５に流れる製品高純度窒素ガスの不足分を補うため、高純度液体窒素貯槽１から常時一定量の高純度液体窒素が蒸発器１７に流入して気化し製品ガス取り出し管１５に供給される。
　【０００９】
　上記蒸発器１７は高純度液体窒素貯槽１に近接した位置で精留板式精留塔２ならびに高純度液体窒素貯槽１を収容している真空保冷函１６の壁面に取り付け、蒸発器１７における高純度液体窒素の気化潜熱によって真空保冷函１６を冷却するようにしている
　【００１０】
　なお、上記従来の精留板式精留塔２の精留部６では、図５に示すように精留板６ａが水平に配設され、そこに一定量の還流液（液体窒素）を貯留し、その還流液と気液接触させるために下方から窒素リッチ空気を上昇させるものであり、しかも、高純度にするため上記精留板６ａを１００段以上配置し、これら各精留板６ａに対する還流液の貯留を上から順に行なうことになるので高純度窒素ガス製造するまでに長い時間を必要とした。
　【００１１】
　また、真空保冷函１６は外部から熱侵入の多いものであるため、真空保冷函１６に密着設置した蒸発器１７の冷熱で冷却しており、しかも蒸発器１７に液体窒素を送り込むための加圧蒸発器を含む加圧サイクルが無いため、上記真空保冷函１６に外部から侵入する熱で高純度液体窒素貯槽１の高純度液体窒素を気化することにより上記高純度液体窒素貯槽１の内圧を高くしている。
　【００１２】
　【発明が解決しようとする課題】
　上記のような従来の精留板式精留塔を用いたものでは、精留塔が冷却されてなくとも７〜８時間の時間をかければ窒素ガスを製造できるので、例えば一日２４時間、６ケ月間連続運転する等の場合には適用できるが、例えば一日２４時間のうち８時間だけ窒素ガスを製造し、残りの１６時間は停止するような場合、即ち毎日運転と停止を繰り返す必要がある場合には、適用できない欠点があった。
　【００１３】
　また、月曜日から金曜日まで一週間で５日間更にその５日間も、１日に８時間しか稼動させないような場合には、上記のように冷熱が断熱容器から失われる窒素ガス製造装置では、液体窒素貯槽の内圧が高くなり窒素ガスを無駄に放出しなければならないので、より完全な断熱容器を必要とする欠点があった。
　【００１４】
　本発明は上記の欠点を除くようにしたものである。
　【００１５】
　【課題を解決するための手段】
　本発明は、液化空気から高純度窒素ガスを製造する装置において、精留塔の精留部にその精留面に多数の孔を有する規則充填物を用い、上から流下する還流液（液体窒素）を直ちに下に流し得るようにし、下から向流する窒素リッチ空気と速やかに気液接触せしめ、精留が行なわれるようにしたものである。
　【００１６】
　また、本発明の高純度窒素ガス製造装置においては、高純度液体窒素貯槽、規則充填物式精留塔、高純度窒素ガス凝縮器、主熱交換器及びそれらの連結導管を二重殻式単一断熱容器に収納し、この断熱容器の内殻と外殻の間に真空空間をつくり、その空間を１０−２トール（Ｔｏｒｒ）より低い真空圧力に減圧し、更にその空間には断熱材を充填し、極力単一真空断熱容器の冷熱が外部に漏れずに、また、外部より冷熱も侵入しないようにする。また、このため高純度液体窒素貯槽からの液体窒素の送出には加圧蒸発器を通る加圧サイクルが働くようにする。
　【００１７】
　本発明の高純度窒素ガス製造装置は、高純度液体窒素貯槽と、高純度窒素凝縮器と、規則充填物式精留塔と、主熱交換器と、これら及びこれら相互の連結導管とを収納する単一断熱容器と、上記高純度液体窒素貯槽から高純度液体窒素を上記規則充填物式精留塔上部に導入する手段と、外部より取り入れた圧縮原料空気から二酸化炭素及び水分を除去する手段と、この圧縮原料空気を上記主熱交換器で液化点近くまで冷却し上記規則充填物式精留塔下部に導入する手段とより成り、上記規則充填物式精留塔がその精留面に多数の孔を形成した充填物を用いており、
上記規則充填物式精留塔は、水平に対し規則的角度で傾斜し、規則的間隔で表裏波形に屈折し、更に規則的な多数の孔のある面を持つ充填物であり、この規則充填物式精留部の孔を介してその上部から還流液を落下し、下部から窒素リッチ空気を上昇せしめ、激しい乱流状態で気液接触状態を形成せしめ、これにより精留が良好に行なわれ、
　【００１８】
　また、高純度窒素ガス製造装置は、高純度液体窒素貯槽と、高純度窒素凝縮器と、規則充填物式精留塔と、主熱交換器と、これら及びこれら相互の連結導管とを収納する単一断熱容器と、上記高純度液体窒素貯槽から高純度液体窒素を上記規則充填物式精留塔上部に導入する手段と、外部より取り入れた圧縮原料空気から二酸化炭素及び水分を除去する手段と、この圧縮原料空気を上記主熱交換器で液化点近くまで冷却し上記規則充填物式精留塔下部に導入する手段とより成り、上記規則充填物式精留塔がその精留面に多数の孔あき突起のついた充填物を用いて
おり、上記規則充填物式精留塔は、水平に対し規則的角度で傾斜し、規則的間隔で表裏波形に屈折し、更に規則的な多数の孔のある面を持つ充填物であり、この規則充填物式精留部の孔を介してその上部から還流液を落下し、下部から窒素リッチ空気を上昇せしめ、激しい乱流状態で気液接触状態を形成せしめ、これにより精留が良好に行なわれ、
　【００１９】
　また、高純度窒素ガス製造装置は、高純度液体窒素を気化する加圧サイクルとバックアップサイクルとを付加したことを特徴とする。
　【
００２０
　また、本発明の高純度窒素ガス製造方法は、高純度液体窒素貯槽から高純度液体窒素をその精留面に多数の孔を形成した充填物を用いた規則充填物式精留塔上部に導入する工程と、外部より取り入れた圧縮原料空気から二酸化炭素及び水分を除去する工程と、この圧縮原料空気を主熱交換器内で規則充填物式精留塔からの製品高純度窒素ガス及び廃ガスと熱交換せしめて液化点近くまで冷却する工程と、この冷却した圧縮原料空気を上記規則充填物式精留塔下部に導入する工程と、この圧縮原料空気を上記規則充填物式精留塔内で上記高純度液体窒素貯槽からの高純度液体窒素及び高純度窒素凝縮器で液化された高純度液体窒素とに気液接触させる工程とより成り、
上記規則充填物式精留塔は、水平に対し規則的角度で傾斜し、規則的間隔で表裏波形に屈折し、更に規則的な多数の孔のある面を持つ充填物であり、この規則充填物式精留部の孔を介してその上部から還流液を落下し、下部から窒素リッチ空気を上昇せしめ、激しい乱流状態で気液接触状態を形成せしめ、これにより精留が良好に行なわれ、
　【
００２１
　また、本発明の高純度窒素ガス製造方法では、上記高純度液体窒素貯槽からの高純度液体窒素を冷熱として上記規則充填物式精留塔内に断続的に導入することにより断続運転せしめる。
　【
００２２
　上記のように、精留板が水平に配設されている精留板式精留塔では高純度窒素ガスを製造するため、精留板が１００段以上必要であり、その各精留板に一定量の還流液（還流液は精留板の上部程窒素の純度が高く、下部程窒素の純度が低く、酸素が混入している。）を貯留しなければ精留塔下部から上昇する窒素リッチ空気と有効に気液接触が行なわれない。このため、高純度窒素ガス製造装置を一旦停止し、精留板式精留塔の精留板から還流液がなくなると、たとえ精留塔内の底部に液体があっても、再稼動させるためには２〜３時間の時間を必要とする。
　【
００２３
　しかしながら、本発明の高純度窒素ガス製造装置において用いる規則充填物式精留塔は、精留段が１００以上あっても水平に対して充填物の精留面が傾斜して配設され、この充填物が精留塔内に一定の空隙をもって整然と充填され、上から流下する還流液と下から昇る窒素リッチ空気とが均一に気液接触するようになっているので、高純度窒素ガス製造装置が一旦停止しても精留塔底部に液体があれば５〜１０分で再稼動させることができ、たとえ精留塔底部に液体が無くても、高純度液体窒素貯槽から冷熱として高純度液体窒素を規則充填式精留塔に導入することにより同様に５〜１０分で再稼動させることができる。また本発明の高純度窒素ガス製造装置では２４時間又は６ケ月間でも連続運転できることは勿論である。
　【
００２４
　また、本発明の高純度窒素ガス製造装置においては、二重殻式単一断熱容器内に高純度液体窒素貯槽、規則充填物式精留塔、高純度窒素ガス凝縮器、主熱交換器及びそれらの連続導管を収納し、冷熱の損失を極力押さえているので長時間停止しても無駄に液体窒素が気化することがない。また、高純度液体窒素貯槽から高純度液体窒素送出のため加圧用蒸発器を備えた加圧サイクルを設けているので高純度窒素ガス製造装置を断続的に運転できる。
　【
００２５
　【発明の実施の形態】
　以下図面によって本発明の実施例を説明する。
　【
００２６
　本発明においては、図１に示すように高純度液体窒素貯槽１と、規則充填物式精留塔２と高純度窒素ガス凝縮器３と、主熱交換器４と、これらを連結する連結導管とを単一真空断熱容器５に収納する。
　【
００２７
　上記高純度液体窒素貯槽１は、高純度窒素ガス製造装置運転に必要な冷熱となる高純度液体窒素とこの高純度液体窒素ガス製造装置が停止時に気化して供給される高純度窒素ガスとをまとめて貯蔵するためのものである。
　【
００２８
　上記規則充填物式精留塔２は、その精留部６を図２に示すように水平に対し規則的角度で傾斜し、規則的間隔で表裏波型に屈折し、更に規則的な多数の孔のある面を持つ充填物６ｂを多数規則的に充填して構成する。
　【
００２９
　上記高純度窒素ガス凝縮器３は、上記精留部６で分離された窒素ガスを主成分とする低沸点成分を導入し、この窒素ガスを液化器７で凝縮液化し、高純度液体窒素として上記精留部６に戻して流下し、上記液化器７で凝縮液化されない低沸点ガス（Ｈ２，Ｈｅ）等を外部に排出するように構成する。
　【
００３０
　上記主熱交換器４では、規則充填物式精留塔２からの製品高純度窒素ガスと凝縮器３で気化した廃ガスとが持つ冷熱で外部より導入された常温の圧縮原料空気を冷却し、圧縮原料空気を液化点近くまで降温し、他方上記製品高純度窒素ガスと廃ガスとは常温の圧縮原料空気で暖められ常温に近い温度に昇温されるようにする。
　【
００３１
　また、上記単一真空断熱容器５は二重殻とし、内殻と外殻の間の空隙を１０−２トール（Ｔｏｒｒ）より低い真空圧力に減圧し、更にこの空隙には断熱材を充填して単一真空断熱容器５内の冷熱が外部に漏れないように、また外部より熱（または冷熱）が浸入しないように構成する。
　【
００３２
　本発明の高純度窒素ガス製造装置の高純度窒素ガス製造工程を以下説明する。
　【
００３３
　まず冷却工程として、図１に示すように単一真空断熱容器５内に収納した高純度液体窒素貯槽１に外部より高純度液体窒素を導入し、この高純度液体窒素貯槽１より導管Ｐ１，弁Ｖ１，導管Ｐ２を介して上記規則充填物式精留塔２に例えば圧力８ＡＴＡで高純度液体窒素を導入し、気化した高純度窒素ガスは導管Ｐ１５より導出し、主熱交換器４の冷熱として使用後、窒素ガスの純度が低下されるので導管Ｐ１６に挿入されている図示していない弁により導管Ｐ１６の流路を切り換えて排出する。
　【
００３４
　上記規則充填物式精留塔２の底部に貯留した残りの純度が低下した液体窒素は導管Ｐ３により導出し、膨張弁Ｖ２で圧力約１．５ＡＴＡまで膨張させ、導管Ｐ４を通して高純度窒素ガス凝縮器３に導入して、気化させ、この高純度窒素ガス凝縮器３頂部より気化した低純度窒素ガスを導管Ｐ５で導出し、上記主熱交換器４に導入する。
　【
００３５
　このようにして上記単一真空断熱容器５内の各機器を冷却し、冷熱を失い低純度になった窒素ガスは導管Ｐ６により上記単一真空断熱容器５外に導出し、切換式除炭乾燥器８ａ，８ｂを通して導管Ｐ７により廃ガスとして排出する。
　【
００３６
　本発明においては、上記精留部６は図５に示すような精留板式精留部ではなく、上記図２に示すような規則充填物式精留部６を使用している。図５に示すように精留板式精留塔の精留部６は精留板６ａが水平に配設されており、窒素ガスを分離するため液体窒素で冷却する場合でも１００段以上の精留板６ａに液体窒素を上から順次貯留する必要があり、これには長い時間を必要とする。しかし、図２に示すような規則充填物式精留部６は精留面が水平に対して傾斜して配設されており、精留板式と同じ段数であっても直ちに上記規則充填物式精留塔２の塔底に液体窒素を流下させ単一真空断熱容器５内の各機器を速やかに冷却することができる。
　【
００３７
　次に高純度窒素ガス製造工程として、上述の冷却工程の後導管Ｐ２により高純度液体窒素を上記規則充填物式精留塔２に導入する一方、図１に示すように、例えば１０００Ｎｍ３／ｈの原料空気を空気濾過器（図示せず）により除塵した後、空気圧縮機９に導入して、空気分離に必要な圧力、例えば約８．５ＡＴＡまで圧縮する。この圧縮した原料空気は導管Ｐ８を介して冷却器１０で冷却し、導管Ｐ９を介して切換式除炭乾燥器８ａ，８ｂの一方に導入し、圧縮原料空気中の二酸化炭素と水分を除去する。
　【
００３８
　この切換式除炭乾燥器８ａ，８ｂには流路切り換えのため、開閉弁Ｖ３〜Ｖ１０が設けられており、除炭乾燥剤としてアルミナゲル、モレキュラーシーブス等が充填されている。
　【
００３９
　上記冷却器１０で冷却した圧縮原料空気は、導管Ｐ９，弁Ｖ３を介して除炭乾燥器８ａに導入し、炭酸ガスと水分やアセチレン等を吸着した後弁Ｖ９，導管Ｐ１０を介して上記単一真空断熱容器５内の上記主熱交換器４に導入し、初めは導管Ｐ５とＰ１５により上記主熱交換器４に導入された純度が低下した窒素ガスにより冷却する。
　【
００４０
　除々に通常運転に切り換わり、導管Ｐ５から後述する酸素リッチの廃ガスを上記熱交換器４に導入し、また、同時に導管Ｐ１５により導出された後述する製品高純度窒素ガスを主熱交換器４に導入し、導管Ｐ１０により主熱交換器４に導入された圧縮原料空気と熱交換し、圧縮原料空気を液化点近くまで冷却し、導管Ｐ１１により上記規則充填物式精留塔２の精留部６の下部に圧力約８．０ＡＴＡ、温度約−１６５℃で導入する。
　【
００４１
　上記の圧力温度条件下においては圧縮原料空気の一部は液化され、上記規則充填物式精留塔２の底部に酸素リッチ液体空気として貯留され残部は窒素リッチ空気として上記規則充填物式精留塔２内を上昇していく。
　【
００４２
　上記規則充填物式精留塔２内を上昇した窒素リッチ空気は、規則充填物の傾斜精留面を流下する還流液と気液接触し精留され窒素ガスとなって上昇するからこれを導管Ｐ１２により高純度窒素ガス凝縮器３の液化器７に導入し、窒素ガスを液化し導管Ｐ１３により上記規則充填物式精留塔２内に高純度液体窒素として戻し、一部は気化して製品高純度窒素ガスとして導管Ｐ１５を介して上記主熱交換器４に導入し、残部は還流液として流下せしめる。上記液化器７で液化されない低沸点成分（Ｈ２，Ｈｅ等）は導管Ｐ１４，弁Ｖ１１を介して排出する。
　【
００４３
　上記主熱交換器４に導入された圧力約７．７ＡＴＡ、約４００Ｎｍ３／ｈの製品高純度窒素ガスは圧縮原料空気と熱交換され常温となるからこれを導管Ｐ１６を介して使用先に供給する。また、同時に上記主熱交換器４に導入された約６００Ｎｍ３／ｈの廃ガスは同様に圧縮原料空気と熱交換され常温となるからこれを導管Ｐ６及び弁Ｖ８を介して上記切換式除炭乾燥器８ｂに導入し、この除炭乾燥器８ｂに吸着されている炭酸ガスや水分やアセチレン等と共に弁Ｖ６、導管Ｐ７を介して排気すると共に除炭乾燥器８ｂを再生する。
　【
００４４
　上記切換式除炭乾燥器８ａ，８ｂは一定時間毎に流路を切り換え運転する。
　【
００４５
　製品高純度窒素ガス導管Ｐ１６に連絡しているバックアップライン導管Ｐ１９の圧力が低下した場合は、自動圧力調整弁Ｖ１３を作動して高純度液体窒素貯槽１から導管Ｐ１７を介して高純度液体窒素を導出し、蒸発器１２で気化し、自動圧力調整弁Ｖ１３を介して導管Ｐ１９に高純度窒素ガスを供給せしめる。
　【
００４６
　導管Ｐ１とＰ１７による高純度液体窒素供給によって高純度液体窒素貯槽１の内圧が低下した場合には、加圧サイクルラインの導管Ｐ１８に挿入されている自動圧力調整弁Ｖ１２を作動し、高純度液体窒素を導管Ｐ１７を介して蒸発器１１に導入して気化し、自動圧力調整弁Ｖ１２、導管Ｐ１８を介して高純度液体窒素貯槽１に戻し、高純度液体窒素貯槽１内の圧力を所定圧に昇圧せしめる。
　【
００４７
本発明の他の実施例においては、図３に示すように規則充填物式精留部６の充填物６ｂとしての屈折精留板に多数の孔あき突起を形成し、この孔を介してその上部からの還流液を落下し、下部から窒素リッチ空気を上昇せしめ、上記精留部６で激しく乱流状態で気液接触状態を形成せしめ、これにより精留が良好に行なわれ、その結果精留段数を削減可能ならしめる。
　【
００４８
　なお、上記の孔を微小孔とし、上部からの還流液の一部が充填物面からこの微小孔を介して浸透する形で滴下し残部は充填物面に沿って流下し、下部からの窒素リッチ空気と気液接触されるようにしても良い。
　【
００４９
　【発明の効果】
　従来、一日８時間運転し、残り１６時間は停止しているような高純度窒素ガス供給設備としては、液体窒素貯槽と蒸発器を組み合わせた高純度窒素ガス供給設備以外提案されていないが、本発明の高純度窒素ガス製造装置によれば上記従来の高純度窒素ガス供給設備に精留塔を組み込むことが可能になり、しかも冷熱の損失を極力押さえることが可能になる。従って、小規模の高純度窒素ガス供給の場合においてもエネルギー消費量を大幅に下げることが可能になり、高純度窒素ガス製造装置で高純度窒素を供給しても経済的に成立するようになる大きな利益がある。
【図面の簡単な説明】
　【図１】
　本発明の高純度窒素ガス製造装置の構成図である。
　【図２】
　本発明の高純度窒素ガス製造装置における規則充填物式精留塔の充填物説明図である。
　【図３】
　本発明の他の実施例における規則充填物式精留塔の充填物の要部の拡大断面図である。
　【図４】
　従来の高純度窒素ガス製造装置の構成図である。
　【図５】
　従来の高純度窒素ガス製造装置における精留板式精留塔の精留板説明図である。
　【符号の説明】
　１　高純度液体窒素貯槽
　２　精留塔
　３　高純度窒素ガス凝縮器
　４　主熱交換器
　５　真空断熱容器
　６　精留部
　６ａ　精留板
　６ｂ　充填物
　７　液化器
　８ａ　切換式除炭乾燥器
　８ｂ　切換式除炭乾燥器
　９　空気圧縮機
　１０　冷却器
　１１　蒸発器
　１２　蒸発器
　１３　ドレン分離器
　１４　吸着塔
　１５　製品ガス取り出し管
　１６　真空保冷函
　１７　蒸発器