(57)【要約】【課題】接合本体と接合層を水平方向に配置した場合でも、超電導特性に優れた超電導バルク接合体の製造方法を提供する。【解決手段】複数の接合本体を、隣り合う接合本体の互いの結晶方位のずれが１５°以内になるように配置するとともに、隣り合う接合本体同士の間に、接合層を接合本体同士に接触させて配置する配置工程と、接合本体の溶融温度よりは低く、かつ、接合層の溶融温度よりは高い温度に、接合本体および接合層を加熱して接合層を溶融し、その後、少なくとも接合層が結晶化する温度まで徐冷し、接合層を介して隣り合う接合本体同士を接合する熱処理工程と、を有し、配置工程において、１つの接合本体あたり少なくとも１つの支持部材を用いて複数の接合本体の各々を支持しながら、複数の接合本体および接合層を水平方向に配設し、熱処理工程において、これらの配設方向を水平方向に維持した状態で接合本体同士を接合することを特徴とする。【選択図】図１
2018127381.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
結晶方位の揃った第１の酸化物超電導体により形成される複数の接合本体を、隣り合う前記接合本体の互いの結晶方位のずれが１５°以内になるように配置するとともに、隣り合う前記接合本体同士の間に、前記第１の酸化物超電導体よりも溶融温度が低い材料特性を有する第２の酸化物超電導体により形成される接合層を、前記接合本体同士に接触させて配置する配置工程と、
前記接合本体の溶融温度よりは低く、かつ、前記接合層の溶融温度よりは高い温度に、前記複数の接合本体および前記接合層を加熱して前記接合層を溶融し、その後、少なくとも前記接合層が結晶化する温度まで徐冷し、前記接合層を介して隣り合う前記接合本体同士を接合する熱処理工程と、を有する超電導バルク接合体の製造方法であって、
前記配置工程において、１つの接合本体あたり少なくとも１つの支持部材を用いて前記複数の接合本体の各々を支持しながら、前記複数の接合本体および前記接合層を水平方向に配設し、
前記熱処理工程において、前記支持部材により支持されている前記複数の接合本体と前記接合層との配設方向を水平方向に維持した状態で、前記接合層を介して隣り合う前記接合本体同士を接合することを特徴とする超電導バルク接合体の製造方法。
【請求項２】
前記配置工程において、前記複数の接合本体の各々を、１つの接合本体あたり複数の前記支持部材を用いて支持することを特徴とする請求項１に記載の超電導バルク接合体の製造方法。
【請求項３】
前記接合本体と前記接合層とを、有機系の接着剤または銀ペーストにより接着することを特徴とする請求項１又は２に記載の超電導バルク接合体の製造方法。
【請求項４】
前記第１の酸化物超電導体および前記第２の酸化物超電導体は、ＲＥ１Ｂａ２Ｃｕ３Ｏｙ（ＲＥはＹ及び希土類元素からなる群から選ばれる１種または２種以上の元素であり、ｙは酸素量で、６．８≦ｙ≦７．１）中にＲＥ２ＢａＣｕＯ５が分散した酸化物超電導体であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の超電導バルク接合体の製造方法。
【請求項５】
前記接合本体および前記接合層には、金属銀換算で２質量％以上３０質量％以下の銀が含有されていることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の超電導バルク接合体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、超電導バルク体同士を接合した超電導バルク接合体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
塊状（バルク状）の超電導体は超電導バルク体と呼ばれ、従来の永久磁石を凌駕する非常に強力な磁場発生源（超電導バルク磁石）や、複雑なフィードバック制御システムなしでも安定浮上を実現できる非接触な軸受（超電導軸受）、磁場中でも大電流を通電できる電流リードなどの通電素子、強い磁場を遮蔽できる磁気シールドなど、様々な応用が期待されている。
【０００３】
このような応用に用いられる超電導バルク体には、臨界温度（Ｔｃ）が高く、磁場中での臨界電流密度（Ｊｃ）が高い超電導バルク体が望ましい。ＲＥ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系酸化物超電導体（ＲＥはＹ又は希土類元素から選ばれる１種又は２種以上の元素）の臨界温度Ｔｃは９０Ｋ程度と高いが、酸化物の一般的な製法である焼結法で作製されるバルク体は多数の結晶粒からなる多結晶状の超電導バルク体である。超電導バルク体が多結晶である場合には、内部に存在する多数の結晶粒界が超電導電流を阻害するため、臨界電流密度Ｊｃは７７Ｋで１．０×１０３Ａ／ｃｍ２以下であり、低い値である。
【０００４】
臨界電流密度Ｊｃを改善するために、例えば、特許文献１で開示されているような溶融結晶成長プロセスが開発されている。このような溶融結晶成長プロセスを適用することにより、結晶方位の揃ったＲＥ１Ｂａ２Ｃｕ３Ｏｙ（ｙは酸素量で、６．８≦ｙ≦７．１）中にＲＥ２ＢａＣｕＯ５が微細分散した組織を有する超電導バルク体を得ることができる。かかる超電導バルク体は、７７Ｋ、１Ｔにおいて臨界電流密度Ｊｃが１．０×１０４Ａ／ｃｍ２以上という磁場中でも高い特性を示す。なお、ここで、結晶方位の揃ったとは、内部に大傾角粒界を含まない単結晶状であることと同義である。
【０００５】
このような結晶方位の揃った超電導バルク体は、溶融結晶成長プロセスで製造されるため、すなわち、種結晶を用いて、徐冷させながら結晶成長させることにより製造される。そのため、超電導バルク体のサイズが大型化すると、製造時間が極端に長くなることに加え、種結晶以外からの余分な核生成が生じて多結晶化しやすくなるので、製造が非常に困難になる。そのため、製造可能なサイズには実質的に限界がある。
【０００６】
このような超電導バルク体の大型化、長尺化の問題を解決するために、ある程度の大きさや長さを有する超電導バルク体同士を接合することが考えられる。しかし、超電導バルク体同士を単に接合しただけでは、接合層において互いの結晶方位がずれてしまうため、あるいは超電導バルク体同士をつなぐ接合層部分が多結晶化することにより生じ得る超電導電流を阻害する結晶粒界が存在するため、接合体の超電導特性は単体の超電導バルク体と比較して低いものであった。
【０００７】
このような超電導接合体の問題を解決するための方法が、例えば特許文献２や３で開示されている。具体的には、結晶方位の揃った複数の超電導体からなる接合本体が、その接合面で接合本体よりも溶融温度（包晶温度）が低く、かつ接合本体と同じ結晶方位を有する超電導体からなる接合層を介して接合されていることを特徴とする超電導バルク接合体が開示されている。また、接合本体となる超電導バルク体同士をお互いの結晶方位を揃えて配置し、接合層を挟んだ状態で、接合本体の溶融温度よりは低く、かつ、接合層の溶融温度よりは高い温度まで加熱し、その後、接合層の溶融温度前後の温度領域にて徐冷することによって、溶融状態にある接合層部が両端の接合本体を種結晶として結晶成長することになり、最終的に両端の接合本体と接合層の全ての結晶方位が揃った状態で接合できることが開示されている。
【０００８】
なお、この方法では、接合層の溶融温度を接合本体の溶融温度より低くする必要がある。そこで、ＲＥ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系酸化物超電導体は、ＲＥサイトの元素によって溶融温度が異なる性質を有しているので、接合本体として溶融温度の高い元素を選択し、接合層として溶融温度の低い元素を選択することが提案されている。
【０００９】
また、別の方法として、ＲＥ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系酸化物超電導体は銀を含有すると溶融温度が低下する性質を有しているので、接合層に銀または銀化合物を含有することが提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特公平４−４０２８９号公報
【特許文献２】特開平６−４０７７５号
【特許文献３】特開平５−２７９０２８号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
上述したように、結晶方位の揃った複数の超電導バルク体からなる接合本体で、接合本体よりも溶融温度が低い超電導体からなる接合層を挟むようにして配置してから熱処理を行う製造方法は、両側の接合本体と接合層の全ての結晶方位が揃った超電導バルク接合体を製造することを可能にする有効な手段である。超電導バルク接合体を製造する際には、接合本体である超電導バルク体や接合層になる超電導体を電気炉内に設置する必要がある。その際、一般には、例えば、接合本体と接合層を電気炉底面のアルミナ等の断熱材の上に直接設置することが行われる。あるいは、電気炉外にて、アルミナやマグネシア等のセラミックス製基板の上で接合本体や接合層を配置し、基板ごと電気炉内に運搬してこれらを電気炉内に設置することが行われる。
【００１２】
従来、超電導バルク接合体を製造する際には、例えば、図１０Ａに示すように、接合本体９２である超電導バルク体と接合層９３になる超電導体を、鉛直方向に積層して電気炉内に配置してから、接合のための熱処理を行うことが多かった。一方、図１０Ｂに示すように、接合本体９２と接合層９３を水平方向に配置してから、接合のための熱処理を行うことも考えられる。接合本体９２と接合層９３を鉛直方向に配置する縦配置と、接合本体９２と接合層９３を水平方向に配置する横配置を比較すると、短尺な接合本体９２を用いて超電導バルク接合体９１を製造する場合には、縦配置でも横配置でも作業性に大きな違いはないが、長尺の超電導バルク接合体１を製造する場合には、バランスが悪い縦配置よりも、横配置の方が作業性は格段に優れている。
【００１３】
しかしながら、従来の超電導バルク接合体の製造方法では、接合本体と接合層を鉛直方向に配置した縦配置の場合に比べて、水平方向に配置した横配置の場合の超電導特性が低いという問題があった。特に、接合層およびその周辺の超電導特性が低下することが問題であった。
【００１４】
そこで、本発明では、上記の問題を解決し、接合本体と接合層を水平方向に配置した場合でも、超電導特性に優れた超電導バルク接合体の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
本発明者が横配置の状態にして製造された超電導バルク接合体の特性低下の原因について鋭意調査した結果、横配置で製造された超電導バルク接合体は、縦配置で製造された超電導バルク接合体に比べて、接合層およびその周辺において、断熱材や基板の材質であるアルミナやマグネシアの不純物混入が大きく、それが超電導特性の低下の原因であることを突き止めた。横配置で製造された超電導バルク接合体において、接合層およびその周辺に不純物混入が大きかった理由として、接合のための熱処理工程では接合層は半溶融状態になっているが、図１０Ｂに示す配置では、半溶融状態となった接合層部が直接電気炉底面や基板に触れていることが不純物混入を加速しているためと考えられる。
【００１６】
一方、縦配置の場合には、半溶融状態となった接合層部は直接電気炉底面や基板に触れていない。すなわち、横配置で超電導バルク接合体を製造した場合には、縦配置で製造した場合に比べて、電気炉内のアルミナ製断熱材あるいはアルミナ製基板やマグネシア製基板からの不純物混入（コンタミ）の影響を受けやすいため、超電導バルク接合体の超電導特性が低くなっていたことが分かった。また、縦配置および横配置のどちらで製造した場合においても、超電導バルク接合体の接合本体部にも若干の不純物混入はあるものの、熱処理工程での最高温度は接合本体の溶融温度以下であり、接合本体部は半溶融状態になっていないため、接合本体の電気炉内のアルミナ製断熱材あるいはアルミナ製基板やマグネシア製基板に直接触れている箇所においても、不純物混入量は超電導特性を大きく低下させるものではない。
【００１７】
上述した点を踏まえ、本発明の超電導バルク体を利用した超電導バルク接合体の製造方法は、以下のとおりである。
（１）結晶方位の揃った第１の酸化物超電導体により形成される複数の接合本体を、隣り合う前記接合本体の互いの結晶方位のずれが１５°以内になるように配置するとともに、隣り合う前記接合本体同士の間に、前記第１の酸化物超電導体よりも溶融温度が低い材料特性を有する第２の酸化物超電導体により形成される接合層を、前記接合本体同士に接触させて配置する配置工程と、前記接合本体の溶融温度よりは低く、かつ、前記接合層の溶融温度よりは高い温度に、前記複数の接合本体および前記接合層を加熱して前記接合層を溶融し、その後、少なくとも前記接合層が結晶化する温度まで徐冷し、前記接合層を介して隣り合う前記接合本体同士を接合する熱処理工程と、を有する超電導バルク接合体の製造方法であって、前記配置工程において、１つの接合本体あたり少なくとも１つの支持部材を用いて前記複数の接合本体の各々を支持しながら、前記複数の接合本体および前記接合層を水平方向に配設し、前記熱処理工程において、前記支持部材により支持されている前記複数の接合本体と前記接合層との配設方向を水平方向に維持した状態で、前記接合層を介して隣り合う前記接合本体同士を接合することを特徴とする超電導バルク接合体の製造方法。
（２）前記配置工程において、前記複数の接合本体の各々を、１つの接合本体あたり複数の前記支持部材を用いて支持することを特徴とする（１）に記載の超電導バルク接合体の製造方法。
（３）前記接合本体と前記接合層とを、有機系の接着剤または銀ペーストにより接着することを特徴とする（１）又は（２）に記載の超電導バルク接合体の製造方法。
（４）前記第１の酸化物超電導体および前記第２の酸化物超電導体は、ＲＥ１Ｂａ２Ｃｕ３Ｏｙ（ＲＥはＹ及び希土類元素からなる群から選ばれる１種または２種以上の元素であり、ｙは酸素量で、６．８≦ｙ≦７．１）中にＲＥ２ＢａＣｕＯ５が分散した酸化物超電導体であることを特徴とする（１）〜（３）のいずれか１項に記載の超電導バルク接合体の製造方法。
（５）前記接合本体および前記接合層には、金属銀換算で２質量％以上３０質量％以下の銀が含有されていることを特徴とする（１）〜（４）のいずれか１項に記載の超電導バルク接合体の製造方法
【００１８】
なお、ここで「超電導バルク接合体」とは、いくつかの超電導バルク体（接合本体）を接合することによって１つの大きな超電導バルク体、あるいは１つの長い超電導バルク体にしたものである。
【発明の効果】
【００１９】
以上説明したように本発明によれば、接合本体と接合層を水平方向に配置した場合でも、超電導特性に優れた超電導バルク接合体の製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】本実施形態における超電導バルク接合体の製造方法の一例を示す概念図である。
【図２Ａ】同実施形態に係る支持部材の形状および設置の例を示す斜視図である。
【図２Ｂ】同実施形態に係る支持部材の形状および設置の例を示す斜視図である。
【図２Ｃ】同実施形態に係る支持部材の形状および設置の例を示す斜視図である。
【図２Ｄ】同実施形態に係る支持部材の形状および設置の例を示す斜視図である。
【図２Ｅ】同実施形態に係る支持部材の形状および設置の例を示す斜視図である。
【図２Ｆ】同実施形態に係る支持部材の形状および設置の例を示す斜視図である。
【図３Ａ】同実施形態に係る支持部材の配置の例を示す下面図である。
【図３Ｂ】同実施形態に係る支持部材の配置の例を示す下面図である。
【図３Ｃ】同実施形態に係る支持部材の配置の例を示す下面図である。
【図３Ｄ】同実施形態に係る支持部材の配置の例を示す下面図である。
【図３Ｅ】同実施形態に係る支持部材の配置の例を示す下面図である。
【図３Ｆ】同実施形態に係る支持部材の配置の例を示す下面図である。
【図４】同実施形態の一変形例に係る超電導バルク接合体の製造方法を示す概念図である。
【図５】同実施形態の一変形例に係る超電導バルク接合体の製造方法を示す概念図である。
【図６Ａ】同実施形態の一実施例に係る超電導バルク接合体を構成する接合本体と接合層の態様を説明するための概念図である。
【図６Ｂ】同実施形態の一実施例に係る超電導バルク接合体の製造方法における各部材の配置例を示す斜視図である。
【図７Ａ】試料Ａの捕捉磁場分布の測定結果を示すグラフである。
【図７Ｂ】試料Ｂの捕捉磁場分布の測定結果を示すグラフである。
【図８】同実施形態の一実施例に係る超電導バルク接合体の製造方法における支持部材の配置例を示す斜視図である。
【図９】各試料の接合層における磁場強度の結果を示すグラフである。
【図１０Ａ】従来における超電導バルク接合体の製造方法における接合本体と接合層の配置の例（縦配置）を示す概念図である。
【図１０Ｂ】従来における超電導バルク接合体の製造方法における接合本体と接合層の配置の例（横配置）を示す概念図である。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
以下に添付図面を参照しながら、本発明の好適な実施の形態について詳細に説明する。なお、本明細書及び図面において、実質的に同一の機能構成を有する構成要素については、同一の符号を付することにより重複説明を省略する。
【００２２】
本実施形態で用いる結晶方位の揃った酸化物超電導バルク体は、単結晶状のＲＥ１Ｂａ２Ｃｕ３Ｏ７−ｘ相（１２３相）中に直径２０μｍ以下のＲＥ２ＢａＣｕＯ５相（２１１相）等に代表される非超電導相が分散した組織を有するものであればよく、特に、非超電導相が微細分散した組織を有するもの（以下、「ＱＭＧ材料」ともいう。）が望ましい。ここで、単結晶状というのは、完璧な単結晶でなく、小傾角粒界等の実用に差し支えない欠陥を有するものも包含する。１２３相及び２１１相におけるＲＥは、Ｙ、Ｌａ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕからなる希土類元素及びそれらの組み合わせである。Ｌａ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄを含む１２３相は１：２：３の化学量論組成から外れ、ＲＥのサイトにＢａが一部置換した状態になることもある。また、非超電導相である２１１相においても、Ｌａ、Ｎｄは、Ｙ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕとは幾分異なり、金属元素の比が非化学量論的組成であったり、結晶構造が異なったりすることが知られている。このような単結晶状の酸化物超電導バルク体は、セラミックスの一般的な製法である焼結法ではなく、焼結温度よりも高い溶融温度以上に成形体を昇温して半溶融状態にした後、徐冷中に結晶成長させるという溶融結晶成長法で製造される。
【００２３】
ＱＭＧ材料中の２１１相の微細分散は、臨界電流密度（Ｊｃ）向上の観点から極めて重要である。Ｐｔ、Ｒｈ又はＣｅの少なくとも一つを微量添加することで、半溶融状態（２１１相と液相からなる状態）での２１１相の粒成長を抑制し、結果的に材料中の２１１相を約１μｍ程度に微細化する。添加量は、微細化効果が現れる量及び材料コストの観点から、Ｐｔ：０．２〜２．０質量％、Ｒｈ：０．０１〜０．５質量％、Ｃｅ：０．５〜２．０質量％であることが望ましい。添加されたＰｔ、Ｒｈ、Ｃｅは１２３相中に一部固溶する。また、固溶できなかった元素は、ＢａやＣｕとの複合酸化物を形成し、材料中に点在することになる。１２３相中の２１１相の割合は、臨界電流密度Ｊｃの特性及び機械強度の観点から、５〜３５体積％であることが望ましい。また、材料中には、５０〜５００μｍ程度のボイド（気泡）を５〜２０体積％含むことが一般的であり、さらにＡｇ添加した場合、添加量によって１〜５００μｍ程度のＡｇ又はＡｇ化合物を０体積％超２５体積％以下含む。
【００２４】
また、結晶成長後の超電導バルク体の酸素欠損量（ｘ）は、０．５〜０．８程度で半導体的あるいは絶縁材料的な抵抗率の温度変化を示す。これを各ＲＥ系により３５０℃〜６００℃で１００時間程度、酸素雰囲気中においてアニールすることにより酸素が超電導バルク体中に取り込まれ、酸素欠損量（ｘ）は０．２以下となり、良好な超電導特性を示す。このとき、超電導相中には双晶構造ができる。しかしながら、この点を含めここでは単結晶状と呼ぶことにする。酸化物超電導バルク体を例えば超電導軸受として利用するには、結晶成長後の酸化物超電導バルク体を円板形状、四角形状、扇形状、瓦形状等の所定の形状に加工し、加工後に酸化物超電導バルク体の酸素アニールを行うことが求められる。
【００２５】
以下に、本発明の実施形態について、図に沿って説明する。なお、以下の説明では、熱処理工程前において、熱処理後に接合本体２になる超電導バルク体、および接合層３になる超電導体についても、接合本体２および接合層３と称することもある。
【００２６】
図１は、本実施形態における超電導バルク接合体１の製造方法の一例を示す概念図である。接合本体２は、結晶方位の揃った酸化物超電導体（第１の酸化物超電導体に相当）の超電導バルク体により構成される。図１では、２つの接合本体２が、互いの結晶方位のずれが１５°以内になるように水平方向に配置され、隣り合う接合本体２同士の間に、接合本体２よりも溶融温度が低い材料特性を有する別の酸化物超電導体（第２の酸化物超電導体に相当）の超電導体が、接合本体２に接触した状態で配置されている。かかる超電導体は、接合本体２の間に配置された酸化物超電導体が熱処理後において接合層３になる部分である。
【００２７】
さらに、図１では、配置工程において、接合本体２が、それぞれ支持部材５によって支持された状態で、接合本体２と接合層３とが水平方向に配設されている。かかる支持状態では、接合本体２と接合層３の配設方向が水平方向に維持され、電気炉内の底面、あるいは接合本体２と接合層３を配置した基板（以下、総称して基板４とも称する）に、接合層３となる酸化物超電導体が直接触れていない。
【００２８】
図１に示す状態で、接合本体２の溶融温度よりは低く、かつ、接合層３の溶融温度よりは高い温度に加熱して接合層３になる酸化物超電導体を溶融させ、その後、少なくとも接合層３が結晶化する温度まで徐冷することで、溶融状態にある接合層３が隣り合う接合本体２を種結晶として結晶成長する。これにより、最終的に、隣り合う接合本体２と接合層３との間における結晶方位のずれが小さくなった状態でこれらを接合することができる。すなわち、接合層３を介して隣り合う接合本体２同士が接合した超電導バルク接合体１を製造することができる。
【００２９】
また、隣り合う接合本体２を、互いの結晶方位が同一となるように配置することで、接合層３を挟んで形成される超電導バルク接合体１の結晶方位を全体的に同一とすることができる。
【００３０】
図１では、２つの接合本体２が接合層３を介して接合されている。なお、接合本体２の数は特に限定されるものではなく、例えば、必要に応じて３個以上の接合本体２を接合してもよい。なお、接合本体２や接合層３を配置する順番については、例えば、２個以上の接合本体２を最初に配置してからこれらの間に接合層３を挿入してもよいし、接合本体２と接合層３を順次並べながらこれらを配置してもよい。
【００３１】
図１のように配置した状態で、接合本体２の接合のための熱処理工程を行うと、以下のような利点が得られる。すなわち、熱処理工程中に半溶融状態になる接合層３が基板４に直接触れないために、接合層３およびその周辺への不純物の混入を抑制することができる。
【００３２】
さらに、従来例の図１０Ｂの横配置の場合と比較すると、接合本体２と基板４とが接触せず、接合本体２は支持部材５との僅かな点でのみ接触する。すなわち、接合本体２と基板４との接触面積と比較して、接合本体２と支持部材５との接触面積は著しく小さくなる。よって、熱処理工程中の接合本体２への不純物混入をさらに小さくできる。
【００３３】
なお、接合層３への不純物混入は、従来例の図１０Ａに示す縦配置の場合でも抑制することは可能である。しかしながら、長尺あるいは大型の超電導バルク接合体１を製造する場合には、接合本体２と接合層３を鉛直方向に配置するよりも、水平方向に配置する方が、作業性の点で優れている。特に、細長い形状の接合本体２を長手方向に複数個接合する場合には、バランスが悪い縦配置では、長尺の超電導バルク接合体１を製造することは実質的に不可能であり、横配置の方が作業性は格段に優れている。
【００３４】
ここで、酸化物超電導体の結晶方位について補足する。酸化物超電導体の結晶構造は積層構造を有する。なお、結晶構造の積層方向を結晶のｃ軸方向といい、ｃ軸方向に垂直な方向をａ軸方向、b軸方向という。酸化物超電導体はａ軸とｂ軸で作る平面内で双晶構造を有するため、超電導バルク体全体で見るとａ軸方向とｂ軸方向の区別はつかない。そのため、本明細書ではａｂ軸と称する。図１中の破線２ａは、結晶構造の積層構造の層の境目を示す。
【００３５】
本発明の実施形態では、ａｂ軸方向およびｃ軸方向の両方において、隣り合う接合本体２同士の結晶方位のずれが１５度以内であることが好ましい。また、隣り合う接合本体２同士の結晶方位のずれが小さいほど超電導電流の低下が小さいので、隣り合う接合本体２同士の結晶方位のずれが５度以内であることがより好ましい。挟まれた接合層３は、上述したように隣り合う接合本体２を種結晶として結晶成長するので、接合層３のほぼ中央部を境に２つの結晶方位を有する部分が形成される。すなわち、接合層３の中央部の境界における結晶方位のずれは、隣り合う接合本体２同士の結晶方位のずれとほぼ同じ結晶方位のずれになる。したがって、隣り合う接合本体２同士に挟まれた接合層３の結晶方位と、隣り合う接合本体２の結晶方位とのずれは、いずれも１５度以内となり得る。
【００３６】
酸化物超電導体では、大傾角の結晶粒界は超電導電流を阻害する弱結合となるが、本実施形態のように、接合層および隣り合う接合本体２の結晶方位のずれが小さいため、接合部分において超電導電流が大きく阻害されることはない。そのため、かかる超電導バルク接合体１は、良好な超電導特性を発現する。
【００３７】
本実施形態における超電導バルク接合体１は、接合本体２と接合層３で溶融温度が異なる。それぞれの溶融温度については、それぞれの一部を切り出した小試験片を昇温し、当該小試験片が溶融する温度を測定することで調べることができる。
【００３８】
また、超電導バルク接合体１を製造する過程での徐冷速度が速すぎると接合層３の結晶成長が乱れ、接合層３の超電導特性が著しく低下する。そのため、徐冷速度としては３Ｋ／時間以下が好ましく、１Ｋ／時間以下であればより好ましい。また、徐冷は溶融した接合層３が結晶化する温度に到達するまで少なくとも行う必要がある。溶融した接合層３が結晶化する温度は、希土類元素の種類や銀の含有量によって変化するが、１２３３Ｋ〜１２１３Ｋの温度までは徐冷することが好ましい。
【００３９】
接合層３の作製方法としては、粉末を敷き詰める方法、粉末を成形、焼結あるいは溶融・固化したものを接合本体２で挟む方法、有機バインダーと混合したものを接合本体２の接合面に塗布する方法、またはスパッタリング等で接合本体２の接合面に成膜する方法等が用いられる。
【００４０】
本実施形態のように接合本体２と接合層３を横方向（水平方向）に配置し、支持部材５を用いて接合本体２を支持し、接合本体２と接合層３の配設方向を水平に維持する場合、粉末を敷き詰める方法や粉末を成形する方法で作製したものを接合層３として用いると、熱処理前の接合本体２と接合層３の配置作業の途中で、接合層３の部分が落下するおそれがある。したがって、焼結あるいは溶融・固化した酸化物超電導体を接合層３として用いた方が好ましい。
【００４１】
さらに、焼結あるいは溶融・固化した酸化物超電導体を接合層３として用いる場合、例えば、接合層３の厚さが０．２ｍｍ以下であれば、接合層３が軽いために摩擦力で保持できるので、落下の可能性は小さくなる。
【００４２】
しかし、かかる薄さである接合層３でも落下の可能性はゼロではない。また、厚さが０．２ｍｍ以上の厚い接合層３では落下の可能性がより高くなる。そのため、接合層３を落下させずに、接合本体２を支持部材５で水平に支持して接合層３を基板４に直接触れないようにするためには、何らかの落下防止対策を講じる必要がある。
【００４３】
かかる落下防止対策として、加圧と接着がある。まず、加圧による落下防止に関しては、高温になる電気炉内で接合本体２と接合層３とを配設方向に加圧することが必要となる。すると、鉛直方向の縦配置の場合には、例えば錘をこれらの上部に乗せることにより、比較的容易に加圧可能である。しかしながら、本実施形態のように接合本体２と接合層３とを水平方向に配置する横配置の場合には、水平方向に加圧する必要があり、加圧は容易ではない。例えば、楔などを用いて鉛直方向にかかる荷重を水平方向に変換する手段や、耐熱性のアルミナ製の万力等により水平方向に加圧する手段などが考えられる。ただし、高温の電気炉内において接合本体２と接合層３とを水平方向に加圧する加圧機構を設けるのは難しく、現実的ではないと言える。
【００４４】
一方、接着による落下防止対策に関しては、接合本体２と接合層３をポリビニルアルコール等の有機系の接着剤で接着してもよい。これにより、接合層３が接合本体２に固定されるので、接合層３の落下防止になり、作業性を大幅に改善できる。なお、ポリビニルアルコール等の有機系の接着剤は、加熱の途中や接合層３が半溶融状態になった際に分解または蒸発するため、超電導バルク接合体１の超電導特性にほとんど影響を及ぼさない。
【００４５】
また、銀も超電導バルク接合体１の超電導特性に影響を与えない。そのため、接着手段として、銀ペーストを用いても、上記の効果を得ることができる。従って、有機系の接着剤や銀ペーストで接合本体２と接合層３とを接着する手段の方が、作業性の改善の点で各段に優れている。すなわち、有機系の接着剤または銀ペーストによる接着手段が、接合層３の落下防止対策としてより好ましい。
【００４６】
接合層３の部分は、加熱処理の際に、一旦半溶融状態になる。そのため、接合層３の厚さ、言い換えると隣り合う接合本体２の間隔が長いと、接合層３が半溶融状態の時に接合本体２の間から流出してしまうおそれがある。接合層３を成膜や塗布で形成するのであれば、その厚さは数μｍから数十μｍ、数百μｍ程度であり特に問題はない。一方で、粉末を敷き詰める方法や粉末を成形、焼結あるいは溶融・固化したものを接合本体２で挟む方法で接合層３を作製する際には、その厚さは、例えば、３ｍｍ以下が好ましく、１ｍｍ以下であればより好ましい。
【００４７】
次に、本実施形態に係る支持部材５の形状および設置の例について説明する。図２Ａ〜図２Ｆは、本実施形態に係る支持部材５の形状および設置の例を示す斜視図である。なお、図２Ａ〜図２Ｆでは、基板４は省略してある。
【００４８】
図２Ａは、板状であって、接合本体２よりも少しだけ小さくした支持部材５ａの例である。支持部材５ａの大きさを接合本体２よりも小さくして、接合層３に重ならないように配置することで、熱処理工程において接合層３が半溶融状態になったとしても、接合層３が基板４に直接触れることを避けることができる。また、図２Ａの支持部材５ａは板状であるから、接合本体２を安定的に支持することが可能である点において優れている。
【００４９】
図２Ｂは、図２Ａに示した支持部材５ａの、接合本体２と接合層３の並設方向における長さを短くして、接合本体２と支持部材５ｂとの接触面積をより小さくした例である。接合本体２への不純物混入量は接合層３に比べて小さいものの、全くのゼロではない。接合本体２への不純物混入をできるだけ抑制するためには、図２Ｂに示す構成のように、接合本体２と支持部材５ｂとの接触面積を可能な限り小さくする方が好ましい。
【００５０】
図２Ｃは、図２Ｂに示した支持部材５ｂの個数を増やした例である。接合本体２と支持部材５ｃとの接触面積を小さくすると、接合本体２を水平に支持することが難しくなる。そこで、図２Ｃに示すように、１つの接合本体２を複数の支持部材５ｃで支持することによって、接合本体２をより安定的に支持することができる。
【００５１】
図２Ｄは、図２Ｃに示した支持部材５ｃを三角柱状に変形した例である。支持部材５ｄの形状を三角柱状にすることによって、接合本体２と支持部材５ｄとの接触面積をさらに小さくすることができる。なお、図２Ｄに示す支持部材５ｄの形状は略三角柱状を含む。つまり、接合本体２の支持点となる角部が尖っている場合は、接合本体２と支持部材５ｄとは線接触となるが、当該角部が面取りされていれば、接合本体２と支持部材５ｄとは面接触になることは言うまでもない。
【００５２】
図２Ｅは、円柱形状の支持部材５ｅで接合本体２を支持した例である。図２Ａ〜２Ｄに示した例では、支持部材５の幅（Ｙ軸方向の長さ）は、接合本体２の幅とほぼ同程度であった。しかしながら、本実施形態に係る支持部材５は、かかる例に限定されるものではない。例えば、図２Ｅに示すように、支持部材５ｅの幅をより小さくすることによって、接合本体２と支持部材５ｅとの接触面積をさらに小さくすることができる。なお、図２Ｅでは、円柱形状の支持部材５ｅの例を示したが、支持部材５ｅの形状は特に限定されるものではなく、例えば、中空の円筒形状、円錐形状、三角柱形状などでもよい。
【００５３】
図２Ｆは、図２Ｅに示した支持部材５ｅの個数を増やした例である。接合本体２と支持部材５ｅとの接触面積を小さくすると、接合本体２を水平に支持することが難しくなることが懸念される。そこで、図２Ｆに示すように、１つの接合本体２を複数の支持部材５ｆで支持することによって、接合本体２をより安定的に支持することができる。
【００５４】
次に、本実施形態に係る支持部材５の配置の例について説明する。図３Ａ〜図３Ｆは、本実施形態に係る支持部材５の配置の例を示す下面図である。なお、図３Ａ〜図３Ｆでは、基板４は省略してある。
【００５５】
図３Ａは、図２Ｅの斜視図に対応する構成についての下面図であり、１つの接合本体２を１つの支持部材５０ａで支持している例である。
【００５６】
図３Ｂは、図２Ｆの斜視図に対応する構成についての下面図であり、１つの接合本体２を２つの支持部材５０ｂで支持している例である。１つの接合本体２を複数の支持部材５０ｂで支持することで、接合本体２をより安定的に支持することができる。
【００５７】
図３Ｃは、１つの接合本体２を２つの支持部材５０ｃで支持している別の例である。図３Ｂと図３Ｃとを比較すると分かるように、支持部材５０ｂ（５０ｃ）の個数が同じでも、いくつかの配列のパターンが考えられる。このような配列のパターンは、製造する超電導バルク接合体１の大きさや電気炉内の状況等に応じて、適宜選ぶことができる。
【００５８】
図３Ｄは、１つの接合本体２を支持する４つの支持部材５０ｄを四角形状に配列した例であり、図３Ｅは、１つの接合本体２を支持する３つの支持部材５０ｅを三角形状に配列した例である。図３Ｂや図３Ｃに示したように支持部材５０ｂ（５０ｃ）を直線的に配列するよりも、図３Ｄや図３Ｅに示したように、支持部材５０ｄ（５０ｅ）を四角形状や三角形状など平面的に配列する方が、接合本体２をより安定的に支持することができる。
【００５９】
なお、図３Ａ〜図３Ｅに示した例では、接合本体２を支持する支持部材５０の配列の仕方は、どの接合本体２でも共通する例を示した。しかしながら、接合本体２を水平方向に安定的に支持できるのであれば、例えば図３Ｆに示すように、支持部材５０ｆの配列の仕方を接合本体２の各々によって異ならせた配列で接合本体２を支持しても構わない。
【００６０】
（超電導バルク接合体の他の態様）
図１では、矩形状の２つの接合本体２を接合して超電導バルク接合体１を製造する方法の例を示したが、製造される超電導バルク接合体１の形状等の態様は、図１に示すような矩形状に限定するものではなく、様々な態様が考えられる。
【００６１】
図４は、本実施形態の一変形例に係る超電導バルク接合体１Ａの製造方法を示す概念図である。図４は、長尺状の接合本体２を複数接合して、長尺の超電導バルク接合体１Ａを製造する際の、接合本体２および接合層３の配置を示した例である。このような長尺の超電導バルク接合体１Ａを製造するには、接合本体２および接合層３を鉛直方向に配置（縦配置）することは非常に難しく、実質的に不可能である。また、図１に示した例では、接合本体２の数は２つであったが、図４に示す例では接合本体２の数は３つである。このように、支持部材５を用いることで、接合本体２の数を増やすことで得られるさらに長尺な超電導バルク接合体１Ａを安定に支持しながら製造することも可能になる。
【００６２】
また、図５は、本実施形態の一変形例に係る超電導バルク接合体１Ｂの製造方法を示す概念図である。図１や図４では、接合本体２と接合層３を水平方向のみに配置する例を示したが、図５では、接合本体２と接合層３を水平方向に配置する部分と、接合本体２と接合層３を鉛直方向に配置する部分の両方を含んだ例である。図５に示す例では、水平方向に配置された２つの接合本体２の外側の端部の各々に、他の接合本体２が接合層３を介して鉛直方向に積層されている。この場合、鉛直方向に積層されている接合本体２は、水平方向に配設された接合本体２により支持されていることとなる。横配置と縦配置の両方含んだ超電導バルク接合体１Ｂを製造する場合においても、横配置の接合本体２をそれぞれ独立に水平に支持する支持部材５を用いることによって、接合層３となる酸化物超電導体が基板４に直接触れなくなるので、良好な超電導特性を有する超電導バルク接合体１Ｂを製造することができる。
【００６３】
また、接合本体２と接合層３の両方には、銀が含有されてもよい。これにより、超電導バルク接合体１の接合部分の機械的強度を改善することができる。接合本体２および接合層３に銀を含有させる方法としては、例えば、接合本体２および接合層３の粉体を製造する過程において、酸化銀等の銀化合物の粉末または金属銀の粉末を、原料粉末や混合粉末、あるいは仮焼粉末等に添加する方法がある。この場合、酸化銀粉末を添加しても、あるいは金属銀粉末を添加しても、銀は、最終的には超電導バルク接合体１中において主に銀粒子の形で存在する。
【００６４】
なお、接合本体２および接合層３中の銀の含有量は、金属銀換算で、２質量％以上、３０質量％以下であることが好ましい。銀の含有量が３０質量％より大きいと、機械的強度を改善する効果が小さく、また、溶融した接合層３の部分が接合本体２を種結晶として結晶成長することを阻害する作用が大きくなる。また、銀の含有量が２質量％以上であれば、機械的強度を改善する効果がより十分に発揮される。
【実施例】
【００６５】
（実施例１）
本実施例では、図６Ａおよび図６Ｂを用いて、本実施形態に係る超電導バルク接合体の製造方法の有効性について説明する。図６Ａは、超電導バルク接合体１０を構成する接合本体２と接合層３の態様を説明するための概念図である。図６Ｂは、超電導バルク接合体１０の製造方法における各部材の配置例を示す斜視図である。
【００６６】
まず試料Ａ〜試料Ｃを構成する接合本体２を切り出すための単結晶状の酸化物超電導バルク体の製造手順について述べる。市販されている純度９９．９質量％のガドリニウム（Ｇｄ）、バリウム（Ｂａ）、銅（Ｃｕ）のそれぞれの酸化物の粉末を、Ｇｄ：Ｂａ：Ｃｕ＝１．６：２．３：３．３のモル比で秤量し、それに酸化セリウムを１質量％及び酸化銀を銀換算で１０質量％加えた。この秤量粉を２時間かけて十分混練してから、大気中にて１１７３Ｋで８時間仮焼した。
【００６７】
次に、金型を用いて仮焼粉を円板形状に成形した。この成形体を１４２３Ｋまで加熱して溶融状態にし、３０分間保持した後、降温途中で種付けを行い、１２７８Ｋ〜１２５２Ｋの温度領域を１００時間かけて徐冷して結晶成長させ、直径５０ｍｍ、高さ１５ｍｍの単結晶状バルク体を得た。そして、この直径５０ｍｍの単結晶状バルク体から接合本体として、図６Ａに示すように、１０ｍｍ（Ｗ０）×１５ｍｍ（Ｌ１）×４ｍｍ（Ｔ０）の矩形状試料を２個、結晶のｃ軸が４ｍｍ長の辺と平行になるように切り出した。当該試料は、接合本体に相当する試料である。
【００６８】
次に、市販されている純度９９．９質量％のイットリウム（Ｙ）、バリウム（Ｂａ）、銅（Ｃｕ）のそれぞれの酸化物の粉末を、Ｙ：Ｂａ：Ｃｕ＝１．６：２．３：３．３のモル比で秤量し、それに酸化セリウムを１質量％及び酸化銀を銀換算で１０質量％加えた。この秤量粉を２時間かけて十分混練してから、大気中にて１１７３Ｋで８時間仮焼した。
【００６９】
次に、金型を用いて仮焼粉を円板形状に成形し、この成形体を１２２３Ｋで８時間焼結させ、直径３０ｍｍ、高さ１０ｍｍの焼結体を得た。この直径３０ｍｍの焼結体から接合層として、１０ｍｍ（Ｗ０）×１ｍｍ（Ｌ２）×４ｍｍ（Ｔ０）の矩形状試料を１個切り出した。当該試料は、接合層３に相当する試料である。
【００７０】
これらの接合本体２および接合層３となる酸化物は、ＲＥ１Ｂａ２Ｃｕ３Ｏｙ（ＲＥはＹ及び希土類元素からなる群から選ばれる１種又は２種以上の元素であり、ｙは酸素量で、６．８≦ｙ≦７．１）中にＲＥ２ＢａＣｕＯ５が分散した酸化物超電導体からなるものである。また、接合本体２となる酸化物、および接合層３となる酸化物のそれぞれの溶融温度を測定したところ（切り出し後に残った部位で測定）、それぞれ、１２７７Ｋおよび１２４３Ｋであった。
【００７１】
まず、試料Ａについて説明する。試料Ａは、上記のように切り出した２つの接合本体２と１つの接合層３の接合面にポリビニルアルコール系の有機接着剤を薄く塗布した後に、図６Ｂに示すように、これらを水平方向に隣り合わせて並べたものである。また、アルミナ製の直径６ｍｍ、高さ１０ｍｍの円柱形状の支持部材５１を２個アルミナ製の基板４の上に配置し、これらの支持部材５１の上に接合本体２の各々が来るように試料Ａを配置した。すなわち、図６Ｂに示す試料Ａを支持部材５１で支持する構成は、本発明の超電導バルク接合体の製造方法に係る配置構成に相当する。
【００７２】
比較のため、試料Ａと同じサイズでかつ同じ材料の接合本体２および接合層３を有する試料Ｂを準備した。試料Ｂは、図６Ｂに示すように、試料Ａと同様に接合本体２および接合層３を水平方向に並べたが、支持部材を用いずに、これらを基板４の上に直接配置した。
【００７３】
さらに、比較のため、試料Ａおよび試料Ｂと同じサイズでかつ同じ材料の接合本体２および接合層３を有する試料Ｃを準備した。試料Ｃは、図６Ｂに示すように、試料Ａや試料Ｂと異なり、接合本体２および接合層３を鉛直方向に並べて、基板４上に直接配置した。試料Ｂと試料Ｃの配置が、従来の超電導バルク接合体の製造方法における配置に相当する。なお、試料Ｂや試料Ｃの構成では接合層３が落下する可能性はないので、接合本体２と接合層３には接着剤を塗布しなかった。
【００７４】
次に、試料Ａ、試料Ｂおよび試料Ｃを載せた基板４を持って移動し、電気炉内に設置した。その際、基板４を電気炉内に設置する途中で、試料Ｃが幾度か転倒したので、そのたびに試料Ｃを鉛直方向に配置しなおした。次に、電気炉内に設置した各試料を１２５８Ｋまで加熱し、１時間保持した後、１２２３Ｋまで３５時間かけて徐冷した。このようにして得られた超電導バルク接合体を酸素気流中において７２３Ｋで１００時間熱処理した。
【００７５】
熱処理後、電気炉を開けて確認したところ、試料Ａと試料Ｂに係る接合本体２と接合層３は十分に接合され、それぞれ１つの超電導バルク接合体を構成していた。一方で、試料Ｃは電気炉内で転倒しており、接合本体２と接合層３が接合されておらずバラバラだった。これは、熱処理工程の途中で何らかの原因（例えば、電気炉の運転に伴う小さな振動など）によって、試料Ｃが転倒したものと推察される。このことから、長尺の超電導バルク接合体１０の製造において、鉛直方向に接合本体２と接合層３を並べる縦配置は、水平方向に接合本体２と接合層３を並べる横配置に比べて、バランスが悪く不安定な配置であることが確認できた。
【００７６】
次に、十分に接合できた試料Ａと試料Ｂの超電導バルク接合体を、１Ｔの磁場において液体窒素中で冷却する磁場中冷却法にて着磁させ、ホール素子にてこれらの試料表面を走査することで捕捉磁場分布を測定した。
【００７７】
図７Ａおよび図７Ｂは、試料Ａおよび試料Ｂの捕捉磁場分布の測定結果を示すグラフである。なお、図７Ａおよび図７Ｂのグラフの下部に示す概要図は、捕捉磁場分布に対応する接合本体２および接合層３の位置を示す図である。
【００７８】
図７Ａに示すように、試料Ａの捕捉磁場分布は、接合層３の部分で磁場強度の低下は見られず、接合層３の位置での磁場強度は０．１８Ｔであった。一方、図７Ｂに示すように、試料Ｂの捕捉磁場分布は、接合層３の部分で磁場強度の低下が見られ、接合層３の位置での磁場強度は０．０９Ｔであり、試料Ａの約半分であった。
【００７９】
従って、本結果から、接合本体２を水平方向に維持するよう支持部材５を配置し、接合層３を基板４に直接触れないようにすることにより、接合本体２と接合層３を水平方向に配置した場合でも、超電導特性に優れた超電導バルク接合体１を製造することができることが示された。
【００８０】
（実施例２）
本実施例では、図８を用いて、超電導バルク接合体の製造方法における、支持部材の配置による超電導特性への影響について説明する。図８は、超電導バルク接合体１０の製造方法における支持部材の配置例を示す斜視図である。本実施例における試料Ｄ、試料Ｅ、試料Ｆおよび試料Ｇは、先の実施例１に係る試料Ａの接合本体２と接合層３と同じサイズ、同じ材料を用いて準備したもので、支持部材の形状やサイズ、配列の仕方が異なるものである。
【００８１】
試料Ｄについては、図８に示すように、試料Ａと同様に支持部材を配列して接合本体２の各々を支持させた。具体的には、試料Ｄについては、アルミナ製の直径６ｍｍ、高さ１０ｍｍの円柱形状の支持部材５１を４個基板４の上に配置し、１つの接合本体２あたり２個の支持部材５１を用いて接合本体２の各々を支持した。すなわち、試料Ｄは、実施例１の試料Ａと同じ条件で製造したものである。
【００８２】
試料Ｅについては、図８に示すように、アルミナ製の幅１０ｍｍ、長さ１２ｍｍ、高さ６ｍｍの四角形状の支持部材５２を２個基板４の上に配置し、１つの接合本体２あたり１個の支持部材５２を用いて接合本体２の各々を支持した。つまり、試料Ｅでは、支持部材５１のサイズを接合本体２より一回り小さくして、接合層３が支持部材５２に直接触れないようにした。
【００８３】
試料Ｆについては、図８に示すように、アルミナ製の幅１５ｍｍ、長さ２ｍｍ、高さ２ｍｍの四角棒状の支持部材５３を４個基板４の上に配置し、１つの接合本体２あたり２個の支持部材５３を用いて接合本体２の各々を支持した。その際、支持部材５３は、長手方向が水平方向となるように配置された。また、試料Ｇについては、アルミナ製の直径６ｍｍ、高さ１０ｍｍの円柱形状の支持部材５４を２個基板４の上に配置し、１つの接合本体２あたり１個の支持部材５４を用いて接合本体２の各々を、支持した。その際、支持部材５４は、長手方向が鉛直方向となるように配置された。
【００８４】
次に、試料Ｄ、試料Ｅ、試料Ｆ、試料Ｇ載せた基板４を持って移動し、電気炉内に設置した。次に、電気炉内に設置した各試料を１２５３Ｋまで加熱し、１時間保持した後、１２２３Ｋまで３０時間かけて徐冷した。このようにして得られた超電導バルク接合体を酸素気流中において７２３Ｋで１００時間熱処理した。
【００８５】
熱処理後、電気炉を開けて確認したところ、試料Ｄ、試料Ｅ、試料Ｆに係る接合本体２と接合層３は十分に接合され、それぞれ１つの超電導バルク接合体を構成していた。一方で、試料Ｇに係る接合本体２と接合層３は十分に接合しているものの、試料Ｄ、試料Ｅ、試料Ｆに比べて、２つの接合本体２が少しずれて接合されていたことが目視で確認された。
【００８６】
試料Ｇでは、各接合本体２を接触面積の小さい支持部材５４を１個だけ用いて支持しているため、熱処理工程の途中で、２つの接合本体２の間に小さなずれが生じたものと推察される。実際、試料Ｇを製造した際の支持部材５４の位置が、接合本体２の各々の中央の位置より少しずれていた。そこで、新たに試料Ｇ’として、図８に示す試料Ｇの接合本体２を支持する支持部材５４の位置を接合本体２のそれぞれの中央部なるように調整し、再度熱処理を行った。すると、試料Ｇ’に係る接合本体２と接合層３は十分に接合され、試料Ｇで見られた２つの接合本体の間の小さなずれのない、超電導バルク接合体が得られた。
【００８７】
次に、試料Ｄ、試料Ｅ、試料Ｆ、試料Ｇおよび試料Ｇ’に係る超電導バルク接合体を１Ｔの磁場において液体窒素中で冷却する磁場中冷却法にて着磁させ、ホール素子にてこれらの試料表面を走査することで捕捉磁場分布を測定した。
【００８８】
図９は、各試料の接合層３における捕捉磁場強度の結果を示すグラフである。図９では、実施例１の試料Ｂ（すなわち、接合本体２を基板４に直接配置して熱処理をした試料）に係る磁場強度を基準として表示してある。図９に示すように、接合本体２と支持部材５との接触面積が比較的小さい試料Ｄ、試料Ｆ、および試料Ｇ’では、良好な超電導特性を有することが確認できた。また、接合本体２と支持部材５の接触面積が比較的大きい試料Ｅや、２つの接合本体２がずれて接合された試料Ｇでは、接合層３における磁場強度が、他の試料と比較してやや低下したものの、試料Ｂの磁場強度の１．５倍以上はあった。よって、従来の製造方法である基板上に接合本体２を直接配置した場合に比べて、本実施形態に係る支持部材５を用いた製造方法では、超電導特性が大きく改善することが確認できた。
【００８９】
従って、本結果から、接合本体２を水平方向に維持するよう支持部材５を配置し、接合層３を基板４に直接触れないようにすることにより、接合本体２と接合層３を水平方向に配置した場合でも、超電導特性に優れた超電導バルク接合体１を製造することができることが示された。また、接合本体２と支持部材５との接触面積をより小さくすることにより、超電導特性がさらに優れた超電導バルク接合体１を製造することができることが示された。
【００９０】
以上、添付図面を参照しながら本発明の好適な実施形態について詳細に説明したが、本発明はかかる例に限定されない。本発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者であれば、特許請求の範囲に記載された技術的思想の範疇内において、各種の変更例または修正例に想到し得ることは明らかであり、これらについても、当然に本発明の技術的範囲に属するものと了解される。
【符号の説明】
【００９１】
１、１０  超電導バルク接合体
２        接合本体
３        接合層
４        基板
５、５０  支持部材
【図１】
2018127381.tif 000003
【図２Ａ】
2018127381.tif 000004
【図２Ｂ】
2018127381.tif 000005
【図２Ｃ】
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【図２Ｄ】
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【図２Ｅ】
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【図２Ｆ】
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【図３Ａ】
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【図３Ｂ】
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【図３Ｃ】
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【図３Ｄ】
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【図３Ｅ】
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【図３Ｆ】
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【図４】
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【図５】
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【図６Ａ】
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【図６Ｂ】
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【図７Ａ】
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【図７Ｂ】
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【図８】
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【図９】
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【図１０Ａ】
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【図１０Ｂ】
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