【事件の表示】
　特許第３４０４７６０号「溶鋼の脱硫方法」の請求項１に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３４０４７６０号の請求項１に係る特許を維持する。
【理　由】
１．手続きの経緯
　本件特許第３４０４７６０号の手続きの経緯は次のとおりである。
　特許出願　　　　平成　４年　２月　４日
　設定登録　　　　平成１５年　３月　７日
　公報発行　　　　平成１５年　５月１２日
　特許異議申立　　平成１５年１０月　７日
　　（異議申立人：住友金属工業株式会社）
　取消理由通知　　平成１６年　６月２１日付
　訂正請求　　　　平成１６年　８月３１日
　異議意見書　　　平成１６年　８月３１日
　審尋　　　　　　平成１６年　９月１３日付
　回答書　　　　　平成１６年１１月１８日
　
２．訂正の適否
２−１．訂正の要旨
　特許権者が求めている訂正の内容は、次のとおりである。
・訂正事項ａ：本件特許の願書に添付した明細書(以下、単に「明細書」という。)の特許請求の範囲において、
「【請求項１】転炉から取鍋への出鋼中にＡｌを添加することにより、取鍋内溶鋼中のＡｌ濃度をＡｌ：０．０２５〜０．０５３％に調整し、出鋼後の取鍋内スラグに対してＡｌを含むＣａＯを主成分とするフラックスを添加することにより、その取鍋内スラグ中の酸化鉄および酸化マンガンの合計濃度を５ｗｔ％以下に調整し、その後、ＲＨ真空脱ガス装置の真空槽内における前記取鍋からの還流溶鋼の浴面上に、フラックス粉を溶鋼１ｔ当たり０．２ｋｇ／ｍｉｎ以上の吹き付け速度で吹付けて溶鋼の脱硫を行うことを特徴とする溶鋼の脱硫方法。」とあるを、
「【請求項１】転炉から取鍋への出鋼中にＡｌを添加することにより、取鍋内溶鋼中のＡｌ濃度をＡｌ：０．０２５〜０．０５３％に調整し、出鋼後の取鍋内スラグに対してＡｌを含むＣａＯを主成分とするフラックスを添加することにより、その取鍋内スラグ中の酸化鉄および酸化マンガンの合計濃度を５ｗｔ％以下に調整し、その後、ＲＨ真空脱ガス装置の真空槽内における前記取鍋からの還流溶鋼の浴面上に、ランスからキャリアガスと共にフラックス粉を吹付けるという条件の下で、溶鋼１ｔ当たり０．２〜０．５ｋｇ／ｍｉｎの吹き付け速度で吹付けて溶鋼の脱硫を行うことを特徴とする溶鋼の脱硫方法。」に訂正する。
　
・訂正事項ｂ：明細書の段落【０００７】において、「フラックス粉の吹付け量は溶鋼１ｔ当たり０．２ｋｇ／ｍｉｎ以上である」とあるを、
「フラックス粉の吹付け量は溶鋼１ｔ当たり０．２〜０．５ｋｇ／ｍｉｎである」に訂正する。
　
・訂正事項ｃ：明細書の段落【００１３】において、「溶鋼１ｔ当たり０．２ｋｇ／ｍｉｎ以上の速度で吹付ける」とあるを、
「溶鋼１ｔ当たり０．２〜０．５ｋｇ／ｍｉｎの速度で吹付ける」に訂正する。
　
・訂正事項ｄ：明細書の段落【００１４】において、「フラックス堆積層の成長速度が大きい場合は、」とあるを、
「フラックス堆積層の成長速度が小さい場合は、」に訂正する。
　
・訂正事項ｅ：明細書の段落【００１５】において、「溶鋼１ｔ当たり０．２ｋｇ／ｍｉｎ以上で吹付ければよい。」とあるを、
「溶鋼１ｔ当たり０．２〜０．５ｋｇ／ｍｉｎで吹付ければよい。」に訂正する。
　
２−２．訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張・変更の存否
　訂正事項ａは、請求項１の「浴面上に、」の記載の後に、「ランスからキャリアガスと共に」という記載を、また、「フラックス粉を」の記載の後に、「吹付けるという条件の下で」という記載をそれぞれ追加するとともに、「０．２ｋｇ／ｍｉｎ以上」という吹き付け速度を「０．２〜０．５ｋｇ／ｍｉｎ」に変更するものであるが、これらの訂正は、特許請求の範囲において、脱硫処理の態様や条件を更に細かく限定するものであるから、この訂正事項ａは、特許請求の範囲の減縮を目的とするものである。
　そして、これらの訂正は、明細書の段落【０００９】の「前記真空槽１内の溶鋼４にランス２からキャリアガスとともにフラックス粉５を吹付けて脱硫処理を施すに当たり、」及び、段落【００１７】の「溶鋼１ｔ当たり０．２〜０．５ｋｇ／ｍｉｎの流量で」という記載に基づくものであるから、訂正事項ａは、願書に添付した明細書及び図面に記載した事項の範囲内の訂正であり、かつ、実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものでもない。
　訂正事項ｂ、ｃ、ｅは、上記訂正事項ａにより特許請求の範囲を訂正したことに伴い、特許請求の範囲の記載と発明の詳細な説明の記載との整合性を図るものであるから、明りようでない記載の釈明を目的とするものであって、願書に添付した明細書及び図面に記載した事項の範囲内の訂正であり、かつ、実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものでもない。  
  訂正事項ｄは、「フラックス堆積層の成長速度が大きい場合は」を、「フラックス堆積層の成長速度が小さい場合は」に訂正するものであるが、段落【００１４】は、段落【００１５】が「フラックス堆積層の成長速度が大きい場合」の説明しているのに対して、「フラックス堆積層の成長速度が小さい場合」を説明していることは明らかであるから、この訂正は誤記の訂正を目的とするものであって、願書に添付した明細書及び図面に記載した事項の範囲内の訂正であり、かつ、実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものでもない。
　
２−３．訂正の適否についての結論
　以上のとおりであるから、上記訂正請求は、平成１１年改正前の特許法第１２０条の４第３項において準用する平成６年法律第１１６号による改正前の特許法第１２６条第１項ただし書及び第２項の規定に適合するものであるから、当該訂正を認める。
　
３．特許異議の申立てについての判断　
３−１．異議申立て及び取消理由の概要      　
　特許異議申立人は、証拠方法として甲第１〜１０号証を提出し、訂正前の本件特許の請求項１に係る発明は、甲第１〜１０号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、その発明に係る特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものであると主張している。（以下、甲第１〜１０号証を、順次刊行物１〜１０という。）
　また、当審が通知した取消理由は、上記申立理由と同趣旨の理由、及びその後発見した特開昭５３−９２３２０号公報（以下、刊行物１１という。）を追加して、訂正前の本件特許の請求項１に係る発明は、刊行物１〜１１に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、その発明に係る特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものであるであるという理由よりなるものである。
　
３−２．訂正後の本件発明
　本件特許の明細書の特許請求の範囲は、訂正明細書のとおりに訂正されることとなり、その請求項１に係る発明（以下、「本件発明」という。）は、訂正明細書の特許請求の範囲の請求項１に記載された次のとおりのものである。
「【請求項１】転炉から取鍋への出鋼中にＡｌを添加することにより、取鍋内溶鋼中のＡｌ濃度をＡｌ：０．０２５〜０．０５３％に調整し、出鋼後の取鍋内スラグに対してＡｌを含むＣａＯを主成分とするフラックスを添加することにより、その取鍋内スラグ中の酸化鉄および酸化マンガンの合計濃度を５ｗｔ％以下に調整し、その後、ＲＨ真空脱ガス装置の真空槽内における前記取鍋からの還流溶鋼の浴面上に、ランスからキャリアガスと共にフラックス粉を吹付けるという条件の下で、溶鋼１ｔ当たり０．２〜０．５ｋｇ／ｍｉｎの吹き付け速度で吹付けて溶鋼の脱硫を行うことを特徴とする溶鋼の脱硫方法。」
　
３−３．刊行物１〜１１及び各刊行物に記載される事項   
（１）刊行物１：特公昭６１−５９３７６号公報
　鋼の精錬方法に関し、
　特許請求の範囲第1項に「減圧下における鋼の精錬において、精錬用添加剤及び/又は合金化剤の粉体を、精錬用気体及び/又は他のキャリアガスによって、前記粉体が溶鋼中に十分侵入し得る速度で溶鋼表面に吹きつけることを特徴とする鋼の精錬方法。」、第１頁右欄第１〜２行に「ＲＨ法なども減圧下における鋼の精錬の一種である。」、第２頁右欄第３７〜４３行に「本発明方法による溶鋼処理の目的も・・・脱硫或いは脱燐などのために添加剤を加える・・・たとえば、溶鋼の脱硫を目的とする場合に添加される精錬用添加剤は・・・」（以上まとめて摘示１−１）と記載され、
　「減圧下における精錬では、その装置、操業上の制約からフラックスの添加は溶鋼表面への投入に限られ、」（第２頁左欄第３８〜４０行）（摘示１−２）、
　「以下第１図に示すごとき高周波真空溶解炉・・・を用いて１９％Ｃｒ鋼をＶＯＤ精錬する場合における本発明の実施例」（第３頁左欄第１６〜１８行）において、「フラックス粉末の供給速度は２ｋｇ／分・トンであり」（第３頁右欄第４〜５行）（摘示１−３）と記載されている。
　
（２）刊行物２：「鉄と鋼」第６９年第２号（昭和５８年２月）第５２−６１頁
　「ＲＨ−脱ガス装置による取鍋精錬技術」に関し、
　第５３頁の「２・３　実機ＲＨによる脱硫実験」項に、「ＶＯＦプロセスはＦｉｇ．２・・・に示したように，１６０ｔ転炉で吹錬した溶鋼を２鍋出鋼によりスラグカットした後，・・・昇温した．その後，ＲＨ真空槽内に脱硫用スラグを添加し，溶鋼の脱硫実験を行った．」ことが記載され、Ｆｉｇ．２として、ＶＯＦプロセスによる清浄鋼の製造工程の図が示されている。（摘示２−１）
　第５７頁の「３・３　実機ＲＨによる脱硫実験結果」項に、「Ｆｉｇ．１８に（Ｓ）／［Ｓ］に及ぼすスラグ中の（Ｔ．Ｆｅ）と（ＭｎＯ）の影響を示す。スラグ中の（Ｔ．Ｆｅ）と（ＭｎＯ）の影響は大きく、脱硫効率を高めるためには（Ｔ．Ｆｅ）と（ＭｎＯ）を下げる必要がある。スラグ中の酸素ポテンシャルを高める要因は、転炉スラグの取鍋内への流出とＭｎなどの合金添加により生成した脱酸生成物が考えられる。本プロセスでは、上記要因を除去するため、出鋼時のＡｌによる先行強脱酸および２鍋出鋼による転炉スラグのカットを実施し、スラグ中の（Ｔ．Ｆｅ）と（ＭｎＯ）を低位に安定させた。」ことが記載され、Ｆｉｇ．１８として、（Ｔ．Ｆｅ）＋（ＭｎＯ）に対する（Ｓ）／［Ｓ］の関係を表すグラフが示されている。（摘示２−２）
　
（３）刊行物３：「材料とプロセス」Ｖｏｌ．２（１９８９）Ｎｏ．１（平成元年３月３日発行）２３４頁
　「ＲＨ脱硫技術の開発」に関し、
　「２．テスト条件」の項に「Ｔａｂｌｅ１に示す組成のFlux（７．５ｋ／Ｔ）をＲＨ槽内でＡｌ−Ｓｉ脱酸された溶鋼に投入した。・・・特にＣａｓｅ３では溶鋼の脱酸強化を目的としてＡｌを同時投入した。」（摘示３−１）と記載されている。
　また、Ｆｉｇ．２には、「（Ｓ）／［Ｓ］に及ぼす（Ｔ．Ｆｅ）＋（ＭｎＯ）の影響」の表題のグラフが示されており、「４．考察」の項に「ＦｌｕｘとＡｌの同時添加法では、反応域での脱Ｓ促進効果が得られる為、鍋内スラグの影響はより小さくなる。（Ｆｉｇ．２）」（摘示３−２）ことが記載されている。
　
（４）刊行物４：特開昭５８−１１３３１３号公報
 溶鋼の精錬方法に関し、
「この発明は還流式真空脱ガス装置を用いて溶鋼を精錬する方法に関し、特にその脱ガス装置の真空槽内に脱硫フラックス等の精錬用フラックスを添加して脱硫処理等の精錬を行う方法に関するものである」（第１頁左下欄末行〜右下欄第４行）（摘示４−１）、　　
　「このような脱硫処理方法の一つとして、還流式脱ガス装置を用いる方法がある。この方法は還流式脱ガス装置の真空槽内に脱硫用のフラックスを添加し、取鍋から上昇管を経て真空槽内に流入する溶鋼流と上昇管に吹込まれて真空槽内を浮上する不活性ガス気泡とによる真空槽内撹拌効果によってフラックスと溶鋼を撹拌混合し、脱硫を図るものである」（第１頁右下欄第１２〜１９行）（摘示４−２）
　実施例欄の「転炉での吹錬を終了した約１００トンの溶鋼を取鍋に出鋼し、これに第１図に示す還流脱ガス装置を用いて脱硫処理を施した。但しこの処理は、処理開始（還流開始）後５分を経過した時点から同じく１０分を経過するまでの間に約１トンの脱硫フラックスを真空槽内に添加して行ない、」（第３頁右上欄第１１〜１６行）（摘示４−３）と記載されている。
　
（５）刊行物５：特開昭６１−１３０４１３号公報
　「溶鋼の脱ガス、脱硫方法」に関し、
　「真空脱ガス槽内下部の溶鋼浴面下に設けた脱硫剤吹込羽口を通して粉体脱硫剤をキャリアーガスにて溶鋼中に直接吹き込むことを特徴とする脱ガス、脱硫方法。」（特許請求の範囲）（摘示５−１）、
　「この発明は、従来技術での真空槽内への粉体添加方法に比べ、粉体脱硫剤を効率よく大量に添加でき、」（第１頁右下欄第１８〜２０行）（摘示５−２）、
　「この発明は、ＲＨ，ＤＨなどの真空脱ガス装置による溶鋼の真空脱ガス処理方法に係り特に真空処理槽への粉体脱硫剤の吹込方法に関するものである。」（第１頁左下欄第１１〜１４行）（摘示５−３）、
　「本発明の実施例として、・・・ＲＨ真空槽の実施例を示す。」（第２頁右欄第１５〜１６行）に続く「実施例１」に、脱硫剤の「吹込時間１０分」、脱硫剤の「吹込量６ｋｇ／Ｔ」と記載され、同じく「実施例２」に、「吹込時間１０分」、「吹込量３ｋｇ／Ｔ」（第３頁左上欄〜右上欄）（摘示５−４）と記載されている。
　
（６）刊行物６：日本鉄鋼協会共同研究会製鋼部会での提出資料「ＲＨ−粉体吹込脱硫技術の開発」昭和６１年３月６，７日、第１−１１頁
　「ＲＨ−粉体吹込脱硫技術の開発」に関し、
「２．ＲＨ−ＰＢ法の特徴
　ＲＨ−ＰＢ法は，真空脱ガス槽内下部に設けた粉体吹込羽口を通して粉体をキャリアーガスにて溶鋼中に直接吹き込むことにより、・・・フラックス精錬を行うものである。」（第１頁第１〜２１行）こと、及び第１２図に、スラグ中の（％ＦｅＯ）＋（％ＭｎＯ）と（％Ｓ）／〔％Ｓ〕の関係が記載されている。
　
（７）刊行物７：「製鉄研究」第３３５号、平成元年１０月２６日発行、第２０−２５頁
　「多機能二次精錬技術ＲＨインジェクション法の開発」に関し、
「３．ＲＨインジェクション法の特徴
ＲＨインジェクション法の基本概念図を図２に示す。本法はＲＨ上昇管下の取鍋溶鋼中の深い位置から吹込みランスによってＡｒ，粉体を吹込むものであり」（第２１頁左欄第１４〜１７行）（摘示７−１）
「ＲＨインジェクション法による極低硫鋼の処理方法の１例を図５に示す。真空排気開始と共にＡｌ脱酸を行い、次に脱硫フラックスの吹込みを実施する」（２１頁右欄第１３〜１５行）（摘示７−２）、
　「脱硫フラックス原単位３〜４．５ｋｇ／ｔ‐ｓｔｅｅｌで〔Ｓ〕＝５ｐｐｍの極低硫鋼が量産されている」（第２２頁左欄第１３〜１４行）（摘示７−３）
　第２２頁には「図５」として「ＲＨインジエクシヨンによる極低硫鋼処理パターンの１例」（摘示７−４）、
　図９に「到達Ｓ分配（Ｓ）／［Ｓ］に及ぼす処理後のスラグ中（％ＦｅＯ）＋（％ＭｎＯ）の影響」（摘示７−５）が示されている。
　
（８）刊行物８：日本学術振興会製鋼第１９委員会第３分科会での提出資料「上吹き溶鋼脱硫による超低硫鋼の製造について」昭和５７年１０月２９日、第１−１９頁
　上吹き溶鋼脱硫による超低硫鋼の製造について記載されており、
　上吹き溶鋼脱硫法の操業条件について、
　「溶鋼脱硫により・・・脱硫された溶銑は、・・・取鍋へ出鋼される。出鋼時に、Ａｌ，Ｓｉ，Ｍｎ合金を溶鋼へ添加し、脱酸するとともに出鋼流へ石灰を添加し脱酸生成物のＡｌ２Ｏ３と合わせてＣａＯ−ＳｉＯ２−Ａｌ２Ｏ３スラグをつくる。さらに取鍋スラグへＡｌを添加し直接スラグを脱酸する。その後Ｆｉｇ．１に示すように上吹きランスを溶鋼深く浸漬しＡｒを・・・吹きこみ・・・、溶鋼とスラグを強撹拌する。・・・
　本上吹き溶鋼脱硫法では、このように出鋼時に石灰を添加するのみで・・・脱硫のためのパウダーインジェクションは全く実施しない点が特徴である。」（第１頁第１４〜２６行）（摘示８−１）と記載されている。
  また、その操業による脱硫結果として、
  「Ｆｉｇ．５に示すように取鍋スラグの（ＦｅＯ＋ＭｎＯ）（ｗｔ％）を低減することは、高い脱硫率を得るために有効であるが、Ｆｉｇ．６に示すように出鋼時に取鍋スラグへ直接Ａｌを添加すると、安定して低い（ＦｅＯ＋ＭｎＯ）（ｗｔ％）を得ることができる」（第２頁第１１〜１４行）（摘示８−２）と記載されている。
　
（９）刊行物９：特公平２−１９１６８号公報
　「低Ｓｏｌ［Ａｌ］材の場合には脱酸剤の投入量が少ないためスラグ中のＦｅＯ，ＭｎＯ等は十分な還元がなされないまま２次精錬後においてもそのまま高濃度でスラグ中に残存してしまう」（第２頁左欄第４〜８行）、「本出願人は先に特願昭５７−１８２４４３号（特開昭５９−７０７１０号公報）の発明において、その特許請求の範囲第２項で酸化性スラグの酸化度を弱めるためにスラグ還元剤を添加することによりスラグ中のＦｅＯ，ＭｎＯ等の溶鋼汚染源を還元し、より溶鋼の清浄化を達成する方法を提供した」（第２頁左欄第２６〜３１行）、「スラグ還元剤としてはＡｌ，Ｓｉ，Ａｌ灰等の一種又は２種以上を用いることができ」（第２頁右欄第１０〜１１行）、「更に出鋼後の酸化性の強いスラグに対してＣａＯ，ＣａＯ−ＣａＦ２の如き造滓剤を添加して稀釈することは、本発明の効果をより一層高めるものである」（第２頁右欄第３８〜４１行）と記載されている。
　
（１０）刊行物１０：特開平１−２３４５１１号公報
　「生石灰　７５〜９５重量％と、Ｎａ　１０〜２０重量％、Ｆ　２０〜３５重量％、Ａｌ　１０〜３０重量％及びＣ　１０重量％以下の組成を有するアルミニウム製錬滓５〜２０重量％およびマグネシア　３〜５重量％を有してなる溶鉄の脱硫剤。」（特許請求の範囲）が記載されている。
　
（１１）刊行物１１：特開昭５３−９２３２０号公報
　「本発明は、一般にＲＨ・・・脱ガス装置として知られる溶鋼の真空脱ガス装置における造滓精錬法」（第１頁左欄第１４〜１６行）において、「真空室内の鋼浴面上に・・・造滓剤を粉を搬送用ガスとともに吹き込み」（第１頁左欄第８〜９行）、「搬送用ガス体の圧力は２〜８ｋｇ／ｃｍ２・・・程度の範囲がよい。」（第２頁右上欄第１８〜２０行）、「短時間で造滓精錬の効果を発揮させつつ、安定して低酸素鋼を得ることができる」（第３頁左上欄第３〜５行）、と記載されている。
　
３−４．当審の判断
３−４−１．本件発明について
　本件発明は、ＲＨ真空脱ガス装置の真空槽内の溶鋼浴面上にフラックスを吹付けて溶鋼の精錬を行うに当たり、取鍋内溶鋼における浴面上のスラグ組成を適切な範囲とすることで、吹付けるフラックス粉量が少量であっても、効率の高い脱硫処理が溶鋼汚染の危惧をまねくことなく実現できるという知見に基づいてなされたものである。
　そして、本件発明は、請求項１に記載されているように、次のａ〜ｃのことを特徴とするものである。
ａ．取鍋内スラグ中の酸化鉄および酸化マンガンの合計濃度を５ｗｔ％以下に調整すること。
ｂ．ａのようにするために、取鍋への出鋼中にＡｌを添加することにより、取鍋内溶鋼中のＡｌ濃度をＡｌ：０．０２５〜０．０５３％に調整し、出鋼後の取鍋内スラグに対してＡｌを含むＣａＯを主成分とするフラックスを添加すること。
ｃ．ＲＨ真空脱ガス装置の真空槽内における前記取鍋からの還流溶鋼の浴面上に、ランスからキャリアガスと共にフラックス粉を吹付けるという条件の下で、溶鋼１ｔ当たり０．２〜０．５ｋｇ／ｍｉｎの吹き付け速度で吹付けること。
　
３−４−２．刊行物１〜１１との対比・検討
（１）刊行物２を主引用例とした場合
　刊行物２には、摘示２−１、２−２に示すように、転炉で吹錬した溶鋼を２鍋出鋼によりスラグカットした後、ＲＨ真空槽内に脱硫用スラグ（本件発明のフラックスに相当する）を添加し、溶鋼の脱硫を行う場合、取鍋スラグ中の（Ｔ．Ｆｅ）と（ＭｎＯ）の影響は大きく、脱硫効率を高めるためには（Ｔ．Ｆｅ）と（ＭｎＯ）を下げる必要があることが記載されており、Ｆｉｇ．１８から、（Ｓ）／［Ｓ］を高めるためには、（Ｔ．Ｆｅ）＋（ＭｎＯ）を５ｗｔ％以下にするとよいことが読み取れるから、刊行物２には、ＲＨ真空脱ガス装置の真空槽内の溶鋼浴面上にフラックスを添加して溶鋼の精錬を行うに当たり、本件発明の上記ａのようにすることが記載されているといえる。
　しかしながら、刊行物２には、（ｉ）出鋼時のＡｌによる先行強脱酸及び２鍋出鋼による転炉スラグのカットにより、（Ｔ．Ｆｅ）と（ＭｎＯ）を下げることは記載されているが、取鍋内溶鋼中のＡｌ濃度については不明であり、溶鋼本件発明の上記ｂのようにフラックスを添加することは記載されておらず、さらに、（ｉｉ）フラックス粉の吹き付けに当たり、本件発明の上記ｃのようにすることは記載されていない。
　そこでまず、（ｉ）の点について検討する。
　刊行物３には、ＲＨ槽内の溶鋼にフラックスとともに脱酸目的でＡｌを同時投入し、脱Ｓ促進効果が得られることや、（Ｓ）／［Ｓ］に及ぼす（Ｔ．Ｆｅ）＋（ＭｎＯ）の影響を示す図が記載されているが、ＲＨ処理前の（Ｔ．Ｆｅ）と（ＭｎＯ）を下げるための処理については何ら記載されていない。
　刊行物７には、ＲＨ処理中における取鍋溶鋼中へのＡｌ添加について記載されているが、ＲＨ処理前の（Ｔ．Ｆｅ）と（ＭｎＯ）を下げるための処理については何ら記載されていない。
　刊行物８には、上吹き溶鋼脱硫法による超低硫鋼の製造において、取鍋スラグの（ＦｅＯ＋ＭｎＯ）（ｗｔ％）を低減することは、高い脱硫率を得るために有効であり、出鋼時に取鍋スラグへ直接Ａｌを添加すると、安定して低い（ＦｅＯ＋ＭｎＯ）（ｗｔ％）を得ることができることが記載されているが、本件発明では、Ａｌでスラグ中のＦｅＯおよびＭｎＯを還元または希釈するだけでなく、溶鋼中に溶存酸素があるとＲＨ真空脱ガス処理におけるスラグ中の〔％ＦｅＯ〕および〔％ＭｎＯ〕が上昇する不都合が生ずるため、溶鋼中にも脱酸用のＡｌを添加して溶鋼のＡｌ濃度を０．０２％以上にした（明細書段落【０００９】〜【００１１】）のに対し、刊行物８には、取鍋への出鋼中にＡｌを添加することや取鍋内溶鋼中のＡｌ濃度をどの程度にするかについては記載されていない。
　甲第９号証には、ＦｅＯ，ＭｎＯ等の含有割合が高い酸化性スラグの酸化度を低減するためにはＡｌ等の還元剤を添加するのが有効であり、また出鋼後の酸化性の強いスラグに対してはこれと共にＣａＯ，ＣａＯ−ＣａＦ２の如き造滓剤を添加して稀釈することが更に有効であることが示されているが、上記ｂのようにすることについて具体的に記載されていない。
　その他の刊行物１、４〜６、１０、１１には、上記（ｉ）に関連する事項は記載されていない。
　そうすると、上記ａのようにするにあたり、取鍋内溶鋼中のＡｌ濃度の調整と取鍋内スラグに対するＡｌを含むフラックスの添加を組み合わせよりなる上記ｂのようにすることは、刊行物１、３〜１１の記載によっても、当業者が容易に想到できることではない。
　
　次に、（ｉｉ）の点について検討する。
　フラックス粉末の供給速度に関し、刊行物１には、ＶＯＤ精錬において２ｋｇ／分・トンであることが記載され（摘示１−３）、刊行物４には、ＲＨ真空脱ガス装置による精錬において、２ｋｇ／分・トンであることが記載され（摘示４−３に示された値から計算）、これは本件発明の範囲よりは速い速度であり、本件発明のような低い範囲を示唆するものではない。
　刊行物５には、ＲＨ真空脱ガス装置による溶鋼の処理において、真空処理槽への粉体脱硫剤（本件発明のフラックスに相当する）の吹込に当たり（摘示５−３）、フラックス吹き込み速度を０．３〜０．６ｋｇ／分・ｔとすること（摘示５−４に示された値から計算）が記載されているが、その値は、フラックスを真空脱ガス槽内下部の溶鋼浴面下に設けられた吹込羽口を通して吹込んで（摘示５−１）、従来より効率よく大量に添加できるようにした場合のものである（摘示５−２）から、本件発明のような、還流溶鋼の浴面上にランスからキャリアガスと共にフラックス粉を吹付ける場合の吹き込み速度に示唆を与えるものではない。また、刊行物６にも、刊行物５と同様に吹込羽口を通してフラックスを吹込むものが記載されており、同様に、本件発明の吹き込み速度に示唆を与えるところはない。
　刊行物７には、ＲＨインジェクション法による極低硫鋼の処理方法が示され、真空排気開始と共にＡｌ脱酸を行い、次に脱硫フラックスの吹込みを実施（摘示７−２）した場合の、〔Ｓ〕＝５ｐｐｍの極低硫鋼の脱硫フラックス原単位は３〜４．５ｋｇ／ｔ‐ｓｔｅｅｌ（摘示７−３）で、その極低硫鋼処理パターンが図５（摘示７−４）に、そして、図９に「到達Ｓ分配（Ｓ）／［Ｓ］に及ぼす処理後のスラグ中（％ＦｅＯ）＋（％ＭｎＯ）の影響」（摘示７−５）が示されている。そして、上記脱硫フラックス原単位の３〜４．５ｋｇ／ｔ‐ｓｔｅｅｌ及び図５の極低硫鋼処理パターンの記載からフラックス吹き込み速度は０．１６〜０．２４ｋｇ／ｍｉｎ・ｔと計算できるが、その値は、ＲＨ上昇管下の深い位置から吹き込みランスによってアルゴンガスを吹きむ場合のものであり（摘示７−１）、本件発明のような、還流溶鋼の浴面上にランスからキャリアガスと共にフラックス粉を吹付ける場合の吹き込み速度に示唆を与えるものではない。
　刊行物１０には、溶鉄の脱硫剤として、Ａｌを含むＣａＯを主成分とするフラックスについて記載されているが、そのフラックスのＲＨ真空脱ガス装置内の鋼浴面上への吹付けについては、特に記載されていない。
　刊行物１１には、ＲＨ真空脱ガス装置内の鋼浴面上にフラックス粉を２〜８ｋｇ／ｃｍ２程度の搬送用ガス圧力を用いて吹き付け、短時間で造滓精錬して低酸素鋼を得ることが記載されるのみであり、本件発明の吹き込み速度に示唆を与えるところはない。
　その他の刊行物２、３、８、９には、上記（ｉｉ）に関連する事項は記載されていない。
　そうすると、ＲＨ真空脱ガス装置の真空槽内の溶鋼浴面上にフラックス粉を吹き付けるに当たり、本件発明の上記ｃのようにすることは、刊行物１〜１１の記載によっても、当業者が容易に想到できることではない。
　
（２）その他の刊行物を主引用例とした場合
　上記（ｉ）及び（ｉｉ）の点についてで検討したように、本件発明の上記ａのようにするにあたり、取鍋内溶鋼中のＡｌ濃度の調整と取鍋内スラグに対するＡｌを含むフラックスの添加を組み合わせよりなる本件発明の上記ｂのようにすることは、および、ＲＨ真空脱ガス装置の真空槽内の溶鋼浴面上にフラックス粉を吹き付けるに当たり、本件発明の上記ｃのようにすることは、刊行物１〜１１の記載に基づいて、当業者が容易に想到できることではないから、刊行物１、３〜１１のいずれの刊行物を主引用例としても、上記のことが当業者が容易に想到できるとすることはできない。
　
（３）まとめ
　したがって、本件発明は、刊行物１〜１１に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたとはいえない。
　
４．むすび
　以上のとおりであるから、特許異議申立ての理由によっては、本件発明に係る特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件発明に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。
　したがって、本件発明に係る特許は拒絶の査定をしなければならない特許出願に対してされたものと認めない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１７年８月１日（２００５．８．１）
【訂正の要旨】
審決（決定）の【理由】欄参照。
（５４）【発明の名称】
溶鋼の脱硫方法
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】転炉から取鍋への出鋼中にＡｌを添加することにより、取鍋内溶鋼中のＡｌ濃度をＡｌ：０．０２５〜０．０５３％に調整し、出鋼後の取鍋内スラグに対してＡｌを含むＣａＯを主成分とするフラックスを添加することにより、その取鍋内スラグ中の酸化鉄および酸化マンガンの合計濃度を５ｗｔ％以下に調整し、その後、ＲＨ真空脱ガス装置の真空槽内における前記取鍋からの還流溶鋼の浴面上に、
ランスからキャリアガスと共に
吹付けるという条件の下で
〜０．５
ｎの
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【産業上の利用分野】
　この発明は、ＲＨ真空脱ガス装置を用いて溶鋼の脱ガス、脱酸あるいは成分調整と同時に脱硫を行う方法に関するものである。
　【０００２】
　【従来の技術】
　ＲＨ真空脱ガス装置を用いた例として特開昭５３−９２３２０号公報には、真空槽内の溶鋼の浴面に、キャリアガスとともにフラックス粉を斜めに吹付けて溶鋼の精錬を行う方法が開示されている。この従来技術は、溶鋼の酸素濃度を低減する方法に関する発明であり、脱硫処理時には極めて重要となる取鍋浴面上のスラグ組成に関する示唆がなく、後述の本発明の如き脱硫処理に適用しても効果的な脱硫ができない。
　【０００３】
　また、特開昭５８−９９１４号公報には、上吹きランスを用いて減圧下の鋼浴にキャリアガスとともに粉体を吹付ける方法が開示されている。しかしながら、ＲＨ真空脱ガス装置を用いた処理において問題となる，１次精錬炉から取鍋に不可避的に流入する酸化性スラグの影響に関する技術的開示がなく、従って、この従来の方法を上記の条件に適用しても十分な効果が得られない。
　【０００４】
　さらに、特開昭６３−１１４９１８号公報には、溶鋼を脱硫して低硫清浄鋼を製造する方法に、転炉のスラグが取鍋内に流入するのを防ぐ、いわゆるスラグカット法を用いることが記載されているが、スラグカットを実施すると、溶鋼浴表面からの熱損失が大きくなるため、経済性に問題が残るものであった。すなわち、この方法によれば、ノズルの閉塞防止のために、フラックス粉の吹付けがないときでもノズルから不活性ガスの供給を継続する必要があることから、多量のガスを必要とする点で不経済であり、さらに、例えば水素の脱ガス処理に必要な高真空雰囲気が得られないという問題もあった。
　【０００５】
　【発明が解決しようとする課題】
　この発明は、上掲の各従来技術が抱えている各種の問題を解消し、ＲＨ真空脱ガス装置の真空槽内の溶鋼浴面上に吹付けるフラックス粉量が少量であっても、高い効率の脱硫を達成し得る方法について提案することを目的とする。
　【０００６】
　【課題を解決するための手段】
　本発明者らの研究によると、上記の目的を成就するには、ＲＨ真空脱ガス処理に供する取鍋内溶鋼における浴面上スラグの組成が非常に重要であることが判明した。すなわち、ＲＨ真空脱ガス装置を用いた溶鋼の脱硫にあっては、取鍋内溶鋼上のスラグはほとんど攪拌されることがないため、従来、このスラグの組成に関しては何ら検討されていなかった。ちなみに、従来技術として掲げた特開昭５３−９２３２０号及び同６３−１１４９１８号各公報には、スラグ組成に関する記載はなく、一方、特開昭５８−９９１４号公報には、スラグ組成の記載はあるが、この技術はスラグが鋼溶と強く攪拌されるＶＯＤプロセスに関するもので、しかも、スラグ組成は塩基度について触れられているだけである。本発明者らは、このスラグ組成を適切な範囲とすることで、従来法に比べて効率の高い脱硫処理が、復燐などの溶鋼汚染の危惧をまねくことなしに実現されることを確認し、この発明を完成するに到った。
　【０００７】
　すなわち、この発明は、ＲＨ真空脱ガス装置の真空槽内に取鍋からの還流溶鋼の浴面上に、キャリアガスとともにフラックス粉を吹付けて溶鋼の脱硫を行うに当たり、前記取鍋内の溶鋼上のスラグにおける酸化鉄および酸化マンガンの合計濃度を５ｗｔ％（以下単に％と示す）以下とし、かつこの取鍋内溶鋼中のＡｌ濃度を０．０２％以上に調整することを特徴とする溶鋼の脱硫方法である。ここでフラックス粉の吹付け量は溶鋼１ｔ当たり０．２
〜０．５
ｎで
　【０００８】
　さて図１に、この発明の方法に用いるＲＨ真空脱ガス装置を示す。図において、１は真空槽、２はランス、３は取鍋、４は溶鋼、５はフラックス粉、６はスラグである。
　【０００９】
　この発明の特徴は、前記真空槽１内の溶鋼４にランス２からキャリアガスとともにフラックス粉５を吹付けて脱硫処理を施すに当たり、取鍋３内の溶鋼４の浴面上のスラグ６の組成を調整することにある。このように調整したスラグは、ＲＨ真空脱ガス処理中は取鍋３浴面上にあって溶鋼４とは混合されないために、従来法では成分調整の対象となっていなかったが、スラグ中の酸化鉄濃度（以下〔％ＦｅＯ〕と示す）と酸化マンガン濃度（以下〔％ＭｎＯ〕と示す）を調整することで脱硫効率の向上をはかれることが、次に示す実験によって新たに判明した。
　【００１０】
　すなわち、通常の転炉での精錬工程を経た溶鋼をＲＨ真空脱ガス装置に導入し、その真空槽内の溶鋼に、例えばＣａＯにＣａＦ２を２０％含有するフラックス粉を溶鋼１ｔに対し４ｋｇで吹付ける脱硫処理において、取鍋の浴面上のスラグ中の〔％ＦｅＯ〕及び〔％ＭｎＯ〕を変化させた場合の脱硫効率について調べた結果を、図２に示す。
　【００１１】
　同図から、〔％ＦｅＯ〕＋〔％ＭｎＯ〕が５％以下とすると良好な脱硫が実現されることがわかる。ところで、転炉から取鍋に流入するスラグ中の〔％ＦｅＯ〕及び〔％ＭｎＯ〕は、合計で２０％以上であるのが一般的であり、このままでは高い効率の脱硫処理を実現できない。そこで、取鍋への出鋼中または出鋼後にスラグへＡｌ粉末からなるかあるいはＡｌを含むフラックスを添加し、Ａｌでスラグ中のＦｅＯおよびＭｎＯを還元または希釈することが肝要となる。さらに、このフラックス添加を行っても、溶鋼中に溶存酸素があるとＲＨ真空脱ガス処理におけるスラグ中の〔％ＦｅＯ〕および〔％ＭｎＯ〕が上昇するため、溶鋼中にも脱酸用のＡｌを添加して溶鋼のＡｌ濃度を０．０２％以上にする必要がある。なお、スラグ中のＦｅＯ及びＭｎＯを還元すると、転炉吹練において酸化物としてスラグ中に取り込まれたＰも同時に還元されて溶鋼内に戻る復燐をも達成できる。従って、溶銑段階で予備処理によってＰを除去してＰ濃度を低下させた溶銑を、転炉吹練に供することが好ましい。この溶銑予備処理で必要とされる脱Ｐ量は、最終製品に要求されるＰの許容値にもよるが、製品のＰ濃度の３倍程度の濃度まで溶銑予備処理段階で除去するとよい。
　【００１２】
　【作用】
　さて、ＲＨ真空脱ガス装置の真空槽内で溶鋼中に吹き込まれたＣａＯなどを主成分とするフラックス粉は、溶鋼中の硫黄と反応してその一部がＣａＳを形成し、これが溶鋼に懸濁した状態で取鍋内に流入し、次いで、取鍋浴面上に浮上することで脱硫が進行するのである。さらに、一部の未反応フラックスも同様の経路を辿って浴面上に浮上する。そして、浴面上に浮上したＣａＳは浴面上のスラグに混入することになるが、スラグの酸化度が高い場合、すなわち、〔％ＦｅＯ〕＋〔％ＭｎＯ〕が大きい場合には、ＣａＳが再び分解してＳが溶鋼中に戻って脱硫の進行が阻害されるものと考えられる。このため、スラグの組成を調整することが、脱硫効率の向上に対して有効な手段となる。
　【００１３】
　また、上記の過程においてフラックス粉の使用量が一定である場合は、真空槽内で溶鋼に吹付けるフラックス粉の流量を大きくすることが、脱硫率の上昇をはかるためには有利である。すなわち、ＲＨ真空脱ガス装置の真空槽内に導入した溶鋼に対するフラックス粉（ＣａＯ＋２０％ＣａＦ２：使用量４ｋｇ／ｔ）の吹付け速度を変化させたときの脱硫率について検討したところ、図３に示すように、溶鋼１ｔ当たり０．２
〜０．５
ｎの
　【００１４】
　このフラックス粉の吹付け速度が脱硫率に影響を与える理由は、以下のように考えることができる。すなわち、真空槽内の溶鋼に懸濁したフラックスは、取鍋内に戻って浴面上に浮上するが、浮上したフラックスは層状に堆積すると推測され、この堆積層の厚み方向の成長速度は、吹付けるフラックス粉の流量に比例する。また、この堆積層は浴面上のスラグと反応し、スラグ中のＦｅＯやＭｎＯがフラックス中に拡散してスラグと一体化する傾向が強い。従って、フラックス堆積層の成長速度が
小さ
　【００１５】
　一方、フラックス堆積層の成長速度が大きくてスラグとの一体化傾向を上回る場合は、フラックス層へのＦｅＯやＭｎＯの拡散及び浸透がフラックス層の一部に限定されるため、溶鋼と接する界面近傍のフラックス組成は変化しない。従って、ＣａＳが分解することもなく、脱硫率が低下することもない。なお、フラックス粉の吹付け速度の適正範囲は、取鍋の横断面積などの設備の大きさによって変化することも考えられるが、図３に示したように、１００ｔの取鍋と２００ｔの取鍋においても実質的な差がないため、工業的規模の操業においては溶鋼１ｔ当たり０．２
〜０．５
ｎ
　【００１６】
　【実施例】
　高炉からの溶銑をＰ：０．０３６〜０．０４８％およびＳ：０．００２〜０．００３％とし、次いで、溶銑を上底吹き転炉で吹錬し、約２６０ｔの溶鋼を取鍋に出湯した。そして、取鍋内に出湯中にＦｅＳｉ及びＦｅＭｎ合金とＡｌとを添加し、取鍋内の溶鋼組成をＣ：０．１１〜０．１３％，Ｍｎ：１．２〜１．３％，Ｓｉ：０．３５〜０．３８％，Ａｌ：０．０２５〜０．０５３％，Ｓ：０．００３〜０．００４％，Ｐ：０．０２１〜０．０２５％に調整するとともに、取鍋浴面上のスラグ中の〔％ＦｅＯ〕および〔％ＭｎＯ〕を低下するために、Ａｌを４０％含有するＣａＯを主成分とするフラックス粉を、溶鋼１ｔ当たり１．５ｋｇ添加し、〔％ＦｅＯ〕および〔％ＭｎＯ〕の合計濃度を５％以下とした。
　【００１７】
　次に、図１に示したＲＨ脱ガス装置を用いて、ＲＨ脱ガス処理開始２分後に、真空槽の上から下へ垂直に挿入した水冷ランスをその先端が浴面から１．５〜２．０ｍの位置で固定し、このランスからＡｒガスをキャリアガスとして、ＣａＦ２を２０％含有するＣａＯ粉（平均粒径：６８μｍ）を溶鋼１ｔ当たり０．２〜０．５ｋｇ／ｍｉｎの流量で、１５〜２５分間継続して吹付けた。その後、溶鋼の成分調整用の合金を添加し、次いで、溶鋼の脱ガス処理を５〜１２分間行ってＲＨ脱ガス処理を終了した。
　【００１８】
　上記の処理を１０チャージ行い、その処理前後のＳ濃度変化から脱硫率について求めた結果を、溶鋼１ｔ当たりのフラックス使用量との関係において図４に示す。なお、脱硫率は、処理開始時のＳ濃度（〔％Ｓ〕ｉ）および処理終了時のＳ濃度（〔％Ｓ〕ｆ）から、式；（１−〔％Ｓ〕ｆ／〔％Ｓ〕ｉ）×１００に基づいて算出した。同図に示すように、この発明に従うことによって高い脱硫率が得られた。なお、上記の処理では、スラグのＦｅＯおよびＭｎＯの濃度を低下したにもかかわらず、溶鋼のＰ濃度の上昇は０．００１〜０．００２％と許容範囲であった。
　【００１９】
　【発明の効果】
　以上説明したようにこの発明によれば、多量のフラックス粉を用いることなく高い効率の脱硫を達成でき、また、従来法で必要とされた転炉スラグの除去が不要であるため、溶鋼の熱損失を最小限に抑えることが可能であり、ひいては転炉出鋼温度の低減も実現し得る。
【図面の簡単な説明】
　【図１】ＲＨ脱ガス処理装置の模式図である。
　【図２】〔％ＦｅＯ〕＋〔％ＭｎＯ〕と脱硫率との関係を示すグラフである。
　【図３】フラックス粉吹付け流量と脱硫率との関係を示すグラフである。
　【図４】フラックス使用量と脱硫率との関係を示すグラフである。
　【符号の説明】
　１　真空槽
　２　ランス
　３　取鍋
　４　溶鋼
　５　フラックス
　６　スラグ