【事件の表示】
　特許第３４２６８２３号「窒化珪素質焼結体およびその製造方法」の請求項１、２に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３４２６８２３号の請求項１、２に係る特許を維持する。
【理　由】
１．手続の経緯、本件発明
　特許３４２６８２３号の請求項１、２に係る発明についての出願は、平成７年１２月１５日に特許出願され、平成１５年５月９日にその発明について特許権の設定登録がなされ、その後、その特許について、特許異議申立人 松村雅江より特許異議の申立てがなされた。そして、当審において取消理由通知がなされ、その指定期間内に訂正請求がなされるとともに特許異議意見書が提出され、それに対し、当審で特許異議申立人に審尋したところ、特許異議申立人から回答がなされたものである。
　
２．訂正の適否
（１）訂正の内容
　本件訂正の内容は、本件特許明細書を訂正請求書に添付された訂正明細書のとおりに、すなわち訂正事項ア〜エのとおりに訂正しようとするものである。
　訂正事項ア．
　本件特許明細書における特許請求の範囲の請求項２に『１６００〜１７５０℃』とあるのを、「１６００℃よりも高く、１７５０℃以下」に訂正する。
　訂正事項イ．
　本件特許明細書の段落番号【００１０】に『１６００〜１７５０℃』とあるのを、「１６００℃よりも高く、１７５０℃以下」に訂正する。
　訂正事項ウ．
　本件特許明細書の段落番号【００２２】に『１６００〜１７５０℃』とあるのを、「１６００℃よりも高く、１７５０℃以下」に訂正する。
　訂正事項エ．
　本件特許明細書の段落番号【００２２】に『１６００℃よりも低いと、』とあるのを、「１６００℃以下では、」に訂正する。
　
（２）訂正の目的の適否、新規事項の有無、拡張又は変更の存否
　訂正事項アは、訂正前の請求項１において、訂正前の特許明細書の発明の詳細な説明の対応が整合していなかった「１６００〜１７５０℃」との温度範囲の点を「１６００℃よりも高く、１７５０℃以下」と限定するものであるから、特許請求の範囲の減縮ないしは明りょうでない記載の釈明を目的とする訂正に該当する。そして、上記訂正事項アについては、特許明細書の表３、４によれば、試料Ｎｏ．５３の焼成温度は１６００℃であるところ、このものは本発明の範囲外であるとされていることから、訂正事項アは、願書に添付した明細書又は図面に記載した事項の範囲内の訂正であり、新規事項の追加に該当せず、実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものでもない。
　訂正事項イないしエは、訂正事項アに基づく訂正後の特許請求の範囲の記載と発明の詳細な説明との整合を図るものであるから、いずれも明りょうでない記載の釈明を目的とする訂正に該当し、また、上記訂正事項アで見たとおり、それらはいずれも願書に添付した明細書又は図面に記載した事項の範囲内の訂正であって、新規事項の追加に該当せず、実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものでもない。
　
（３）むすび
　したがって、上記訂正は、特許法第１２０条の４第２項及び同条第３項において準用する特許法第１２６条第２項から第４項までの規定に適合するので、当該訂正を認める。
　
３．特許異議申立についての判断
（１）特許異議申立の理由
　特許異議申立人 松村雅江は、次のアないしウのとおり特許異議申立の理由を主張している。
　ア．本件請求項１には「最大ボイド径が１００μｍ以下」と規定されているが、その最大ボイド径の下限値が不明であるから、本件請求項１の記載では特許を受けようとする発明が明確ではない。したがって、本件請求項１に係る発明の特許は、特許法第３６条第６項第２号に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものである。
　イ．本件請求項２には、「１６００〜１７５０℃」と規定されているが、本件特許明細書の表３の試料番号５３は焼成温度が１６００℃で、該請求項２に記載のその他の条件を満足しているにもかかわらず、本件発明の効果を奏さない比較例とされている。したがって、該請求項２の記載では、特許を受けようとする発明が明確ではないから、本件請求項２に係る発明の特許は、特許法第３６条第６項第２項に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものである。
　ウ．本件請求項１には「最大ボイド径が１００μｍ以下」と規定されているが、本件特許明細書の表１〜表４に実施例として記載されている試料の最大ボイド径は４０μｍ以上８０μｍ以下であり、最大ボイド径が４０μｍ未満の場合の発明の実施をすることができず、また本件請求項１の記載では特許を受けようとする発明が明確でない。したがって、本件請求項１に係る発明の特許は、特許法第３６条第４項又は第６項第２号に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものである。
　
　上記イについて
　上記２の訂正の適否でみたようにイの点は訂正され、その訂正によって不備は解消している。
　してみれば、本件特許明細書の記載について、特許請求の範囲の記載には、特許異議申立人が主張する、上記イに関する特許法第３６条第６項第２号の記載不備はない。
　
　上記ア及びウについて
　本件特許明細書の【００１５】段落には、本件発明１の数値限定について「これは、靱性（ＫIc）が６ＭＰａ・ｍ1/2より大きく、あるいは室温強度が５００ＭＰａより大きい、あるいは密度が３．１５ｇ／ｃｍ3より大きい、あるいはヤング率が２７０ＧＰａより大きいと研削時の抵抗が大きく被研削性が悪くなり、加工コストが上昇するためである。また靱性（ＫIc）が３ＭＰａ・ｍ1/2より小さく、あるいは室温強度が３００ＭＰａより低い、密度が２．９０ｇ／ｃｍ3より小さかったり、あるいは焼結体の最大ボイド径が１００μｍより大きい、あるいは、ヤング率が２４０ＧＰａより低いと、機械的特性が製品化において信頼性に欠けるものとなってしまうためである。このように製品としての最低限の特性を満足しつつ、強度、破壊靭性値を低く抑えることにより被研削性を向上し、加工コストを低減できるのである。」との記載がある。この記載によれば、密度、ヤング率、靱性、室温強度は、上記の所定の数値範囲にあることが必要であるが、ボイド径は１００μｍ以下であることで、結果として、製品の最低限の特性を満足しつつ、強度、破壊靭性値を低く抑えることによる被研削性を向上し、加工コストを低減できることに寄与することが示されている。
　すると「最大ボイド径が１００μｍ以下」であるとの記載はそれ自体不明確ではなく、また、発明の詳細な説明にもその上限を特定したことの技術上の意義も示されている。
　これに対して、特許異議申立人は、特許異議申立書及び回答書で、本件特許明細書の実施例及び比較例からは、焼結体の密度が大きくなると最大ボイド径が小さくなり、かつ、機械的性質が向上していることがわかり、これにより研削抵抗が高くなっていると考えることが妥当であるから、最大ボイド径が４０μｍ未満(具体的には３０μｍ以下)の窒化珪素質焼結体は本件発明１の効果を奏さないと考えることが妥当である旨主張するが、この主張は、本件特許明細書には所定の数値以下のボイド径の実施例がないということを指摘するにとどまるものであって、最大ボイド径が３０μｍ以下のものが得られないことまでは明らかにしていない。そして、焼結体の密度は単にボイド径だけでなく、ボイドの数にも依存するといえることを勘案すると、特許異議申立人の主張からは４０μｍ未満の最大ボイド径の場合に上記の寄与がないことが合理的に裏付けられてはいるとはいえない。
　してみれば、本件特許明細書の記載について、特許請求の範囲及び発明の詳細な説明には、特許異議申立人が主張する上記ア及びウに関する特許法第３６条第４項又は第６項第２号の記載不備があるとはいえない。
　
　したがって、本件特許明細書の記載について、特許請求の範囲及び発明の詳細な説明には、特許異議申立人の主張する特許法第３６条第４項又は第６項に係る記載不備があるとはいえない。
　
４．むすび
　以上のとおりであるから、特許異議申立の理由によっては、本件訂正後の請求項１、２に係る発明についての特許を取り消すことができない。
　また、他に本件訂正後の請求項１、２に係る発明の特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１７年５月１６日（２００５．５．１６）
【訂正の要旨】
審決（決定）の【理由】欄参照。
（５４）【発明の名称】
窒化珪素質焼結体およびその製造方法
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】β−窒化珪素結晶相と、希土類元素、珪素、アルミニウム、酸素および窒素を含む粒界相からなり、密度が２．９０〜３．１５ｇ／ｃｍ３、ヤング率が２４０〜２７０ＧＰａ、最大ボイド径が１００μｍ以下、靭性（ＫＩｃ）が３〜６ＭＰａ・ｍ１／２、室温における４点曲げ強度が３００〜５００ＭＰａであることを特徴とする窒化珪素質焼結体。
　【請求項２】α率が８０％以下、平均粒径が２〜６μｍの窒化珪素粉末、焼結助剤粉末との混合粉末を成形して得られた窒化珪素７５〜９５重量％、希土類元素酸化物１〜７重量％、酸化アルミニウム１〜１０重量％、酸化珪素１〜８重量％の組成からなる成形体を
１６００℃よりも高く、１７５０℃以下
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【発明の属する技術分野】本発明は、低熱膨張率、軽量、高剛性の特性を有しつつ、被研削性能を向上し、加工コストを低減した半導体製造装置等に使用される快削性の窒化珪素質焼結体に関する。
　【０００２】
　【従来の技術】従来から、窒化珪素質焼結体は、耐熱性、耐熱衝撃性および耐酸化性に優れることからエンジニアリングセラミックス、特にタ−ボロ−タやガスタービンエンジン用部品等の熱機関用として応用が積極的に進められている。
　【０００３】この窒化珪素質焼結体を作製するには、焼結助剤としてＹ２Ｏ３等の希土類元素酸化物や、Ａｌ２Ｏ３、ＡｌＮなどのアルミニウム化合物、ＳｉＯ２などを添加して、常圧や、窒素加圧雰囲気中で焼成して緻密化することが特公昭５２−３６４９号、特公昭５８−５１９０号にてすでに提案されている。
　【０００４】また、窒化珪素質焼結体は、その用途に応じて、添加する助剤の選択がなされている。例えば、希土類元素酸化物を必須として、これにＡｌ２Ｏ３やＭｇＯ等を添加すると低温で液相が生成されるために、１８００℃以下の比較的低温の常圧で焼成して緻密化することができ、この方法によれば、室温強度の高い焼結体を得ることができるため、室温で使用される用途に多用されている。
　【０００５】さらに、高温強度を高めた焼結体として、Ａｌ２Ｏ３やＭｇＯ等を添加することなく、希土類元素酸化物とＳｉＯ２成分との複合化によって、粒界を融点の高い結晶相により構成した焼結体も提案されているが、かかる焼結体は、１９００℃以上の窒素加圧雰囲気中で焼成することが必要である。
　【０００６】
　【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の窒化珪素質焼結体によれば、焼結助剤として希土類酸化物単独や、酸化アルミニウム等との組み合わせにより、その焼結性が高められ、高密度化され、それにより、強度及び破壊靭性の高い焼結体が得られる反面、これらの焼結体の被研削性が悪くなり、加工コストが高くなるという問題があった。
　【０００７】一方、半導体製造装置用部品等においては強度、靭性の特性はさほど重要ではなく、むしろ低熱膨張率、軽量、高剛性の特性が重要である。またこれらの部品は大型複雑形状であるため被研削性がよいことが要求され、この被研削性が良いほど加工コストを低減できるが、これまで、窒化珪素質焼結体においては、この被研削性の改善に対してはほとんど報告されていない。
　【０００８】従って、本発明の目的は、低熱膨張率、軽量、高剛性の特性を有しつつ、かつ被研削性の優れた快削性の窒化珪素質焼結体を提供するにある。
　【０００９】
　【課題を解決するための手段】本発明者は、焼結体の被研削性を高めるためには、焼結体の組織、強度、靭性値を制御することが重要であるという見地に基づき検討を重ねた結果、β−窒化珪素結晶相を主相とし、希土類元素、珪素、アルミニウム、酸素および窒素を含む粒界相とからなる焼結体であって、密度が２．９０〜３．１５ｇ／ｃｍ３、ヤング率が２４０〜２７０ＧＰａ、最大ボイド径が１００μｍ以下、靱性（ＫＩｃ）が３〜６ＭＰａ・ｍ１／２、室温における４点曲げ強度が３００〜５００ＭＰａの焼結体において、被研削性が改善されることを見いだしたのである。
　【００１０】また、本発明によれば、かかる焼結体を製造するための方法として、α率が８０％以下、平均粒径が２〜６μｍの窒化珪素粉末、焼結助剤粉末との混合粉末を成形して得られた窒化珪素７５〜９５重量％、希土類元素酸化物１〜７重量％、酸化アルミニウム１〜１０重量％、酸化珪素１〜８重量％の組成からなる成形体を
１６００℃よりも高く、１７５０℃以下
　【００１１】
　【作用】窒化珪素質焼結体の被研削性を阻害する大きな要因は、高強度と高靱性にある。しかし、強度と靱性は製品として要求される特性を十分に満足する必要があるが、ある基準を満足していれば、過度の強度および靱性は必要はない。また、窒化珪素質焼結体の密度、ヤング率等の他の特性を劣化、あるいは大きく変化させてしまうと、窒化珪素質焼結体自体の良好な特性を失うこととなる。
　【００１２】従って、本発明では、密度、ヤング率等の特性を維持しながら、強度および靭性を適度に低めることにより、被研削性を向上したものである。つまり、ヤング率２４０〜２７０ＧＰａ、密度２．９０〜３．１５ｇ／ｃｍ３、最大ボイド径１００μｍ以下、靱性（ＫＩｃ）３〜６ＭＰａ・ｍ１／２、室温における４点曲げ強度３００〜５００ＭＰａに制御することにより、研削加工時における抵抗を低減し快削性に優れた焼結体を得ることができる。特に、かかる特性の焼結体は、半導体製造用部品として有用である。
　【００１３】また、これまで焼結性の向上に高α率の窒化珪素粉末が用いられていたのを、本発明では、α率が低く、粒径の荒い窒化珪素粉末を用い、焼結助剤として、少なくとも希土類元素酸化物、酸化アルミニウムおよび酸化珪素を用いて、希土類元素酸化物の含有比率を低くし、酸化アルミニウム、酸化珪素の比率を高くすることにより、緻密化を促進しつつ、窒化珪素結晶の針状化を防ぎ、強度、破壊靭性値が過度に高くなるのを防止することにより、上記のような特性を有する焼結体を作製することができるのである。
　【００１４】
　【発明の実施の形態】本発明の窒化珪素質焼結体は、β−窒化珪素を主結晶相とし、希土類元素、珪素、アルミニウム、酸素および窒素を含む粒界相により構成される。本発明によれば、窒化珪素焼結体において、密度が２．９０〜３．１５ｇ／ｃｍ３、特に３．０〜３．１ｇ／ｃｍ３、ヤング率が２４０〜２７０ＧＰａ、特に２５０〜２７０ＧＰａ、最大ボイド径が１００μｍ以下、特に７０μｍ以下、靱性（ＫＩｃ）が３〜６ＭＰａ・ｍ１／２、特に３〜４．５ＭＰａ・ｍ１／２、室温における４点曲げ強度が３００〜５００ＭＰａ、特に４００〜５００ＭＰａであることが重要である。
　【００１５】これは、靭性（ＫＩｃ）が６ＭＰａ・ｍ１／２より大きく、あるいは室温強度が５００ＭＰａより大きい、あるいは密度が３．１５ｇ／ｃｍ３より大きい、あるいはヤング率が２７０ＧＰａより大きいと研削時の抵抗が大きく被研削性が悪くなり、加工コストが上昇するためである。また靭性（ＫＩｃ）が３ＭＰａ・ｍ１／２より小さく、あるいは室温強度が３００ＭＰａより低い、密度が２．９０ｇ／ｃｍ３より小さかったり、あるいは焼結体の最大ボイド径が１００μｍより大きい、あるいは、ヤング率が２４０ＧＰａより低いと、機械的特性が製品化において信頼性に欠けるものとなってしまうためである。このように製品としての最低限の特性を満足しつつ、強度、破壊靭性値を低く抑えることにより被研削性を向上し、加工コストを低減できるのである。
　【００１６】なお、本発明に用いられる希土類元素としては、Ｙ、Ｅｒ、Ｙｂ、Ｌｕ、Ｓｍ等が挙げられる。これらの中でも安価に入手できる点では、Ｙが好ましい。
　【００１７】次に、上記のように密度、ヤング率等の特性を維持しつつ強度、靭性値を低下させて快削性に優れた窒化珪素質焼結体を作製する方法について説明する。まず、原料粉末として、用いる窒化珪素粉末は、α率が８０％以下、特に７０％以下、平均粒径が２〜６μｍ、特に３〜５μｍの低α率の粒径の大きい粉末を使用する。そして、この粉末に対して、希土類元素酸化物、酸化アルミニウム、場合によっては酸化珪素を添加する。これらの成分は、成形体組成において、窒化珪素が７５〜９５重量％、特に８０〜９０重量％、希土類元素酸化物が１〜７重量％、特に３〜６重量％、酸化アルミニウムが１〜１０重量％、特に３〜８重量％、酸化珪素が１〜８重量％、特に２〜５重量％となるように配合される。このように、α率が低く、粒径の荒い窒化珪素粉末を用い、希土類元素酸化物の含有比率を低くし、酸化アルミニウム、酸化珪素の比率を高くすることにより、緻密化を促進させると同時に、組織の針状化を防ぎ、強度、破壊靭性値の向上を防ぐのである。なお、上記組成範囲において、酸化珪素としては、添加された酸化珪素以外に、窒化珪素粉末中の不純物酸素の酸化珪素換算量も含まれる。
　【００１８】つまり、α率が８０％より大きいか、平均粒径が２μｍより小さいか、窒化珪素含有量が７５重量％より少ないと、組織の針状化が進み強度、靭性値が高くなる。また、希土類元素酸化物量が７重量％より多いか、酸化アルミニウム量が１重量％より少ないか、酸化珪素量が１重量％より少ない場合でも、上記の同様に組織の針状化が進み強度、靭性値が高くなる。
　【００１９】また、窒化珪素粉末の平均粒径が６μｍより大きいか、希土類元素酸化物量が１重量％より少ないか、あるいは窒化珪素量が９５重量％より多いと、緻密化が難しく、目的の密度まで達し得ず、また、酸化アルミニウム量が１０重量％より多いか、酸化珪素量が８重量％より多い場合は、強度、靭性が極度に低下し、また大きなボイドが生成しやすくなる。
　【００２０】なお、成形体を作製するには、上記組成を満足するように配合された混合粉末をボールミルなどにより十分混合粉砕した後、所望の成形手段、例えば、金型プレス，鋳込成形、冷間静水圧成形、押出し成形等の手法により成形することができる。
　【００２１】また、窒化珪素粉末の一部を、珪素粉末に置き換えて、１１００〜１４００℃の窒化処理を行うことにより、β型の窒化珪素を生成させてもよく、この場合には、高い密度の成形体を作製することができるために、寸法精度を高めることができる。
　【００２２】次に、上記の組成からなる成形体を
１６００℃よりも高く、１７５０℃以下
１６００℃以下では
　【００２３】なお、焼成方法としては、例えば、ホットプレス方法、常圧焼成、窒素ガス圧力焼成、さらには、これらの焼成後に１０００気圧以上の高圧下で熱間静水圧焼成することもできる。
　【００２４】また、本発明によれば、上記の成分以外に、本発明において目的とする特性を満足する限りにおいて、周期律表第４ａ、５ａ、６ａ族元素金属や、それらの炭化物、窒化物、珪化物、または、ＳｉＣなどを分散粒子やウィスカ−として含有させてもよい。
　【００２５】
　【実施例】
実施例１
　α率と粒径の異なる種々の窒化珪素粉末と、各種の希土類元素酸化物粉末と酸化アルミニウム粉末、酸化珪素粉末を用いて、成形体組成が表１に示す組成となるように調合後、１ｔ／ｃｍ２で金型成形した。そして、成形体を炭化珪素質の匣鉢に入れて、窒素大気圧下で表１の条件で焼成した。
　【００２６】得られた焼結体をアルキメデス法により密度を測定し、また、焼結体の最大ボイド径を鏡面処理した試料の光学顕微鏡による観察で１ｍｍ×１ｍｍの任意の面５ケ所における最大ボイド径の平均を求めた。また、焼結体をＪＩＳ−Ｒ１６０１にて指定されている形状まで研磨し試料を作製した。この試料についてＪＩＳ−Ｒ１６０１に基づく室温での４点曲げ抗折強度試験を実施した。また、ＪＩＳ−Ｒ１６０７に基づく室温での破壊靭性値（ＫＩｃ）を求めた。さらにＪＩＳ−Ｒ１６０２に基づく室温のヤング率を求めた。またそれぞれの焼結体を＃１４０のダイヤ砥石で研削し、研削抵抗を電流値で評価した。結果は表２に示した。
　【００２７】
　【表１】
　【００２８】
　【表２】
　【００２９】表１および表２の結果によると、強度が５００Ｍｐａを越えるか、あるいは靭性が６ＭＰａ・ｍ１／２を越える試料Ｎｏ．２１、２２、２４、２６、２８、２９、３１、３３では、研削抵抗が高く快削性が低いものであった。また、試料Ｎｏ．２０、２３、２５、２７、３０、３２は、密度あるいはヤング率が低いか、または最大ボイド径が１００μｍを越えるもので製品としての信頼性に欠けるものであった。
　【００３０】これらの比較例に対して、その他の本発明に基づく試料は、いずれも密度、ヤング率が高くしかも研削抵抗が低く、快削性に優れたものであった。なお、本発明の焼結体は、いずれもβ−窒化珪素を主結晶とし、その粒界は非晶質体であった。
　【００３１】実施例２
　純度９９％の珪素粉末、およびα率６０％、平均粒径３μｍの窒化珪素粉末と、種々の希土類元素酸化物粉末と酸化アルミニウム粉末、酸化珪素粉末を用いて、窒化後の成形体組成が表３に示す組成になるように調合後、１ｔ／ｃｍ２で金型成形した。次に、この成形体を炭化珪素質の匣鉢に入れて、１３００℃で５時間窒化した後、表３の条件で焼成した。なお表３中のＳｉ量の数値は、窒化後の全窒化珪素分における珪素粉末の窒化によって生成した窒化珪素分の重量比率である。
　【００３２】そして、得られた焼結体に対して、実施例１と同様な方法で、密度、最大ボイド径、室温での４点曲げ抗折強度、室温での破壊靭性値、室温のヤング率および研削抵抗を電流値で評価した。結果は表４に示した。
　【００３３】
　【表３】
　【００３４】
　【表４】
　【００３５】表３および表４の結果によると、強度が５００ＭＰａを越えるか、あるいは靭性が６ＭＰａ・ｍ１／２を越える試料Ｎｏ．４８、４９、５１、５４，５６では、研削抵抗が高く快削性が低いものであった。また、試料Ｎｏ．４７、５０、５２、５３、５５は、密度あるいはヤング率が低いか、または最大ボイド径が１００μｍを越えるもので製品としての信頼性に欠けるものであった。
　【００３６】これらの比較例に対して、その他の本発明に基づく試料は、いずれも密度、ヤング率が高くしかも研削抵抗が低く、快削性に優れたものであった。なお、本発明の焼結体は、いずれもβ−窒化珪素を主結晶とし、その粒界は非晶質体であった。
　【００３７】
　【発明の効果】以上詳述した通り、本発明によれば、密度、ヤング率および適度の強度、靱性を維持しつつ、焼結体の研削時の抵抗を低減し、快削性を高めることができる。
　【００３８】これにより、例えば、半導体製造用部品などの複雑な形状の部品も容易に且つ安価に製造することができる。