【事件の表示】
　特許第３４４５４３２号「半田濡れ性およびＡｇめっき耐加熱膨れ性に優れた電子機器用銅合金」の請求項１ないし４に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３４４５４３２号の請求項１ないし４に係る特許を維持する。
【理　由】
１．手続きの経緯
　本件特許第３４４５４３２号は、平成８年１月３０日の特許出願に係るものであって、平成１５年６月２７日に請求項１〜４に係る発明について特許権の設定の登録がされたものであり、その後、請求項１〜４に係る特許について、日鉱金属加工株式会社より特許異議の申立てがなされた。
　そこで、当審より特許取消理由が通知され、平成１６年１０月２５日付で訂正請求がなされ、当審より特許異議申立人に対して審尋がなされ、その後、さらに当審より再度の特許取消理由（起案日平成１７年５月１０日）が平成１７年５月１３日に手交により通知され、同日に平成１６年１０月２５日付の訂正請求が取り下げられるとともに、再度訂正請求がなされたものである。
　
２．訂正の適否について
２−１．訂正の内容
（１）訂正事項ａ
　本件特許の願書に添付した明細書(以下、単に「明細書」という。)の特許請求の範囲の請求項１〜４のそれぞれにおいて、「表面から１μｍまでの深さの表層に存在するＳｉ酸化物の大きさが０．１μｍ以下である」とあるを、
「熱処理により表面近傍に生成するＳｉ酸化物の大きさが０．１μｍ以下になるまで表層を除去することにより、表面から１μｍまでの深さの表層に存在するＳｉ酸化物の大きさが０．１μｍ以下である」に訂正する。
　
（２）訂正事項ｂ
　明細書の段落【０００４】〜【０００７】のそれぞれにおいて、「表面から１μｍまでの深さの表層に存在するＳｉ酸化物の大きさが０．１μｍ以下である」とあるを、
「熱処理により表面近傍に生成するＳｉ酸化物の大きさが０．１μｍ以下になるまで表層を除去することにより、表面から１μｍまでの深さの表層に存在するＳｉ酸化物の大きさが０．１μｍ以下である」に訂正する。
　
（３）訂正事項ｃ
　明細書の段落【００２１】を、「表１のＮｏ．１〜１１のうち、Ｎｏ．１、Ｎｏ．１０、Ｎｏ．１１は実施例である。Ｎｏ．２〜Ｎｏ．９は参考例である。表１より明かなように、Ｎｏ．１、Ｎｏ．１０、Ｎｏ．１１は、半田濡れ性、Ａｇめっき耐加熱膨れ性において優れた特性を示した。又副成分のＺｎを添加した１０，１１は半田めっきの耐熱剥離性が特に優れ、熱間加工性に優れたものであった。尚、Ｎｏ．１１の導電率が低いのは中間溶体化処理を含む工程で製造した為である。」に訂正する。
　
２−２．訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張・変更の存否
　訂正事項ａは、特許請求の範囲の請求項１〜４にそれぞれ記載された「表面から１μｍまでの深さの表層に存在するＳｉ酸化物の大きさが０．１μｍ以下である」を、「熱処理により表面近傍に生成するＳｉ酸化物の大きさが０．１μｍ以下になるまで表層を除去することにより、表面から１μｍまでの深さの表層に存在するＳｉ酸化物の大きさが０．１μｍ以下である」に限定するものである。
  この訂正は、表層に存在するＳｉ酸化物の生成の由来を規定すると共に、Ｓｉ酸化物の大きさが規定値以下になるまで表層を除去する事項を付加するのであるから、特許請求の範囲の滅縮を目的とするものである。
　そして、この訂正の根拠は、願書に添付した明細書の段落【０００９】の「熱処理により試料表面近傍に生成するＳｉ酸化物は表面に近い程大きく内部程小さくなる。従って、試料表面近傍のＳｉ酸化物が０．１μｍを超える場合は、Ｓｉ酸化物の大きさが０．１μｍ以下になるまで表層を除去することにより、表面特性は改善される。」という記載に基づくものであるから、訂正事項ａは、願書に添付した明細書及び図面に記載した事項の範囲内の訂正であり、また、実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものでもない。
　訂正事項ｂ〜ｃは、上記訂正事項ａにより特許請求の範囲を訂正したことに伴い、特許請求の範囲の記載と発明の詳細な説明の記載との整合性を図るものであり、この訂正は、明りようでない記載の釈明を目的とするものである。
　そして、上記訂正事項ｂ〜ｃは、願書に添付した明細書及び図面に記載した事項の範囲内の訂正であり、実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものでもない。
　
２−３．訂正の適否についての結論
　以上のとおりであるから、上記訂正請求は、特許法第１２０条の４第２項及び同条第３項で準用する第１２６条第２項乃至３項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
　
３．特許異議の申立てについての判断
３−１、異議申立ての理由及び当審の取消理由の概要
　特許異議申立人は、証拠方法として甲第１〜６号証を提出し、訂正前の本件特許の請求項１〜４に係る発明は、甲第１〜６号証にそれぞれ記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、それらの発明に係る特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものであると主張している。
　また、当審が通知した取消理由は、訂正前の本件特許の請求項１〜４に係る発明は、刊行物１、２に記載された発明であるか、あるいは、刊行物１〜６（特許異議申立人の提出した甲第１〜６号証と同じ）に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、それらの発明に係る特許は、特許法第２９条第１項第３号あるいは同第２９条第２項の規定に違反してされたものであり、また、本件特許の明細書には記載不備が存在するから、同じくそれらの発明に係る特許は、特許法第３６条第６項第２号に規定する要件を満たしていない特許出願に対してなされたものである、というものである。
　
３−２．訂正後の本件発明
　本件特許の明細書の特許請求の範囲は、訂正明細書のとおりに訂正されることとなり、その請求項１〜４に係る発明は、訂正明細書の特許請求の範囲の請求項１〜４に記載された次のとおりのものである。
「【請求項１】０．４〜４．０ｗｔ％のＮｉ、０．１〜１．０ｗｔ％のＳｉを含み、残部がＣｕと不可避的不純物からなり、 熱処理により表面近傍に生成するＳｉ酸化物の大きさが０．１μｍ以下になるまで表層を除去することにより、表面から１μｍまでの深さの表層に存在するＳｉ酸化物の大きさが０．１μｍ以下であることを特徴とする半田濡れ性およびＡｇめっき耐加熱膨れ性に優れた電子機器用銅合金。
【請求項２】０．４〜４．０ｗｔ％のＮｉ、０．１〜１．０ｗｔ％のＳｉを含み、金属Ｓｉよりも酸化物として安定な元素を含み、残部がＣｕと不可避的不純物からなり、熱処理により表面近傍に生成するＳｉ酸化物の大きさが０．１μｍ以下になるまで表層を除去することにより、表面から１μｍまでの深さの表層に存在するＳｉ酸化物の大きさが０．１μｍ以下であることを特徴とする半田濡れ性およびＡｇめっき耐加熱膨れ性に優れた電子機器用銅合金。
【請求項３】０．４〜４．０ｗｔ％のＮｉ、０．１〜１．０ｗｔ％のＳｉを含み、更に０．００５〜０．３ｗｔ％のＡｌ、０．００５〜０．２ｗｔ％のＴｉ、０．００５〜０．５ｗｔ％のＭｇの中から選ばれる１種又は２種以上を合計で０．００５〜０．５ｗｔ％含み、残部がＣｕと不可避的不純物からなり、熱処理により表面近傍に生成するＳｉ酸化物の大きさが０．１μｍ以下になるまで表層を除去することにより、表面から１μｍまでの深さの表層に存在するＳｉ酸化物の大きさが０．１μｍ以下であることを特徴とする半田濡れ性およびＡｇめっき耐加熱膨れ性に優れた電子機器用銅合金。
【請求項４】０．４〜４．０ｗｔ％のＮｉ、０．１〜１．０ｗｔ％のＳｉを含み、更に０．００５〜０．３ｗｔ％のＡｌ、０．００５〜０．２ｗｔ％のＴｉ、０．００５〜０．５ｗｔ％のＭｇの中から選ばれる１種又は２種以上を合計で０．００５〜０．５ｗｔ％含み、副成分として０．００１〜０．１ｗｔ％のＰ、０．０５〜１．０ｗｔ％のＺｎ、０．０１〜０．５ｗｔ％のＭｎ、０．００５〜０．１ｗｔ％のＡｇのうち何れか１種又は２種以上を合計で０．００５〜２．０ｗｔ％を含み、残部がＣｕと不可避的不純物からなり、熱処理により表面近傍に生成するＳｉ酸化物の大きさが０．１μｍ以下になるまで表層を除去することにより、表面から１μｍまでの深さの表層に存在するＳｉ酸化物の大きさが０．１μｍ以下であることを特徴とする半田濡れ性およびＡｇめっき耐加熱膨れ性に優れた電子機器用銅合金。」
　
３−３．刊行物１〜６、及び、これらに記載される事項   
（１）刊行物１：特開昭５８−１２４２５４号公報（特許異議申立人の提出した甲第１号証）
　特許請求の範囲に、「Ｎｉ：０．４〜４．０重量％、Ｓｉ：０．１〜１．０重量％、Ｃｕ及び不可避不純物：残りからなる合金に副成分として、Ｐ：０．００１〜０．１重量％、・・・　Ａｌ：０．０１〜１．０重量％、Ｔｉ：０．０１〜１．０重量％、Ｚｒ：０．０１〜１．０重量％、Ｍｇ：０．０１〜１．０重量％、・・・　Ｍｎ：０．０１〜１．０重量％、Ｚｎ：０．０１〜１．０重量％からなる群より選択された１種以上を総量で０．００１〜２．０重量％添加した組成を有することを特徴とする半導体機器のリード材用銅合金」、
　第３頁右上欄１４行〜左下欄３行に、「実施例　第１表に示される本発明合金に係る各種成分組成のインゴットを高周波溶解炉で大気、不活性又は還元性雰囲気中で溶解鋳造した。次にこれを８００℃で熱間圧延し、厚さ４ｍｍの板とした。次にこの板を通常の酸洗処理した後、冷間圧延で厚さ１．０ｍｍとした。さらに７５０℃にて５分間の焼鈍を施した後、冷間圧延で厚さ０．４ｍｍの板とした。最後にこの板を４５０℃にて１時間熱処理し試料とした。」、
　第３頁左下欄７行〜１２行に、「ハンダ付け性は垂直式浸漬法で２３０℃のハンダ浴（すず６０−鉛４０）に５秒間浸漬し、ハンダのぬれの状態を目視観察した。メッキ密着性は試料に厚さ３μのＡｇメッキを施し、４５０℃にて５分間加熱して表面に発生するフクレの数を目視観察した。」、
と各記載されている。
　
（２）刊行物２：特開平２−４７２２８号公報（同じく甲第２号証）
　特許請求の範囲に、「Ｎｉ：０．４〜４．０ｗｔ％、Ｓｉ：０．１〜１．０ｗｔ％、Ｚｎ：０．０５〜１．０ｗｔ％、Ｍｇ：０．０５〜０．５ｗｔ％を含有し、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｚｒのうち１種以上の元素を、それぞれ０．００１〜０．０１ｗｔ％（０．０１ｗｔ％は含まず）含有し、残部がＣｕと不可避の不純物からなることを特徴とする、強度と導電性に優れる端子・コネクター用銅合金。」、
　第３頁右上欄（「実施例中」）１１行〜左下欄７行に、「１，抵抗加熱型電気炉で大気中にて木炭被覆下で溶解し、厚さ５０ｍｍ、幅８０ｍｍ、長さ１８０ｍｍの鋳塊を溶製した。２，次いで、各々の鋳塊の表裏面を約２ｍｍ面削した。３，鋳塊を８７０℃に加熱し、厚さ１５ｍｍまで熱間圧延した。４，続いて、この鋳塊を７００℃に再加熱し、水中に投入し急冷した。この時の冷却速度は３０℃／秒であった。５，次に、表面の酸化物を機械的に除去後、厚さ０．４ｍｍまで冷間圧延し、５００℃の温度で２時間の析出硬化処理を行なった。６，さらに、厚さ０．２５ｍｍまで冷間圧延した。７，最後に、ばね限界値および伸びの向上のために４００℃の温度で低温焼鈍を行なった。」、
と各記載されている。
　
（３）刊行物３：特開昭６３−２６６０４９号公報（同じく甲第３号証）
　特許請求の範囲に、「Ｓｎ１．５〜１０ｗｔ％、Ｎｉ０．１〜１０ｗｔ％、Ｓｉ０．１〜５ｗｔ％を含み」、又はこれにその他の副成分を含み、残部Ｃｕからなる銅合金を連続鋳造後、種々の加工、熱処理して高力銅基合金を製造する方法について記載され、
　第１頁右下欄１４行〜１８行に、「本発明は電子・電気機器、特に電子部品のリード材、スイッチ、端子、コネクター等の配器材やばね材として用いられる高い強度と優れたメッキ性、半田接合性、耐食性、耐熱性等を示す高力銅基合金の製造法に関する」、
　第２頁右上欄８行〜１１行に「添加元素の内部酸化や圧延時の酸化スケールの巻き込み等によって内部欠陥を生じ、半田付け性やメッキ密着性を低下させる」、
 第３頁右上欄８行〜２０行に、「更に加熱処理後冷却した材料を溶解又は／及び研削により材料表面を清浄化するのは、製造工程中における材料酸化や冷間圧延時の圧延油の付着に伴う加熱処理時の変色等を除去するためのもので、これをそのまま放置して製品化すると、半田付け性やメッキ密着性の著しい低下を引き起し、信頼性を大きく損ねる。これを防止するために酸やバフ等により溶解又は／及び研削を行ない、表面欠陥部を除去する事により、上記特性の劣化を抑えることができる。除去量としては０．１〜５μｍ程度が望ましく、これを越えると逆に表面が荒れ、半田付け性やメッキ密着性を低下する。」、
　第３頁左下欄下から３行〜末行に「上記加熱処理及び熱処理を非酸化性雰囲気中で行なうのは材料の表面及び内部酸化を抑制するためである。」、
と各記載されている。
　
（４）刊行物４：「図解　金属材料技術用語辞典」　１９８８年１１月２０日　日刊工業新聞社発行、第３９５頁（同じく甲第４号証）
　用語「内部酸化」の説明の項に、「合金の高温酸化において、外層の酸化物スケールばかりでなく、合金内部にも酸化物が生成されることがある。これは合金を構成している元素の量比とその酸化物の安定性による。卑な金属の量が外層酸化物を形成するために必要な量より少ないと、貴な金属の外層スケールが形成され、卑な金属は合金内部へ拡散してきた酸素と反応して内部酸化物を生成する。」、と記載されている。
　
（５）刊行物５：「金属材料基礎学」　１９７８年３月２０日　朝倉書店発行、第１６５〜１６８頁（同じく甲第５号証）
　「合金の酸化」の項、１６５頁下から７行〜９行に、「酸化速度は温度とその材料および生成される酸化物の性質によって決まる。酸化反応の駆動力は金属酸化物の生成の自由エネルギーによって決まり、負の大きい値をもつものほど酸化の傾向は大きくなる」と記載され、同１６８頁７行〜８行に、「内部酸化の条件としては、Ｏ２の拡散の速い金属Ｃｕ、Ｎｉ、Ｐｂ、Ａｇなどを母体金属とし、これにＢｅ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｃｒなど卑な金属を少量添加した場合で・・」、と記載されている。
　
（６）刊行物６：日本金属学会著「新制金属講座新版製錬篇　非鉄金属製錬」昭和３９年２月２０日　日本金属学会発行　非鉄金属製錬付図第２９１〜２９２頁（同じく甲第６号証）
　付図１（Ａ）、付図１（Ｂ）に、ＳｉＯ２よりも標準生成自由エネルギーの小さい、ＴｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、ＭｇＯのデータが記載されている。
　
３−４．当審の判断
３−４−１、特許法第２９条違反について
３−４−１−１．本件特許の請求項１に係る発明（以下、本件発明１という。）について
　本件発明１は、半田濡れ性、Ａｇめっき耐加熱膨れ性などの表面特性に優れ、かつ機械的、物理的特性が高度に維持され、また低コストで製造できる、Ｃｕ−Ｎｉ−Ｓｉ系電子機器用銅合金を提供することを目的とするもので、従来、Ｃｕ−Ｎｉ−Ｓｉ系合金は表面特性に劣る場合があり、その原因と考えられていた銅の酸化被膜を除去しても該合金の表面特性は改善されなかったところ、合金製造過程での熱処理により固溶Ｓｉが粗大な酸化物となって、これが表層に存在すると表面特性が悪くなることを新たに見出し、本件発明１は、この知見に基づき、０．４〜４．０ｗｔ％のＮｉ、０．１〜１．０ｗｔ％のＳｉを含み、残部がＣｕと不可避的不純物からなる銅合金に対して、 熱処理により表面近傍に生成するＳｉ酸化物の大きさが０．１μｍ以下になるまで表層を除去することにより、表面から１μｍまでの深さの表層に存在するＳｉ酸化物の大きさが０．１μｍ以下となるようにし、これによって上記目的を達成したものである。
　
３−４−１−２．対比
　本件発明１と刊行物１〜６記載の発明を対比する。
（刊行物１、２との対比）
　刊行物１には、本件発明１の銅合金と成分組成、製造過程及び用途が共通する銅合金が記載され、本件発明１と同様、該合金の半田濡れ性やＡｇめっき耐加熱膨れ性等の表面特性についても記載されているが、本件発明１のように表面特性と表層の関係、特に表層の粗大Ｓｉ酸化物との関係については何ら言及されておらず、ましてや、本件発明１が特徴とする、該Ｃｕ−Ｎｉ−Ｓｉ系合金の表面特性を改善する技術上の構成、即ち「熱処理により表面近傍に生成するＳｉ酸化物の大きさが０．１μｍ以下になるまで表層を除去することにより、 表面から１μｍまでの深さの表層に存在するＳｉ酸化物の大きさが０．１μｍ以下」とする点については示唆されるところがない。
　また、刊行物２にも、本件発明１の銅合金と成分組成、製造過程及び用途が共通する銅合金が記載され、さらに、この合金の製造過程で表面の酸化物を機械的に除去することが記載されているが、この除去は熱処理前の段階で行われるものであり、本件発明１の半田濡れ性やＡｇめっき耐加熱膨れ性等の表面特性を考慮して最終の製造工程で合金の表層を除去するものではない。しかも、刊行物２には、刊行物１と同様、本件発明１が問題とする、表面特性と表層の粗大Ｓｉ酸化物の関係については何ら言及されておらず、本件発明１が特徴とする、「熱処理により表面近傍に生成するＳｉ酸化物の大きさが０．１μｍ以下になるまで表層を除去することにより、 表面から１μｍまでの深さの表層に存在するＳｉ酸化物の大きさが０．１μｍ以下」とする点については示唆されるところがない。
　このように刊行物１及び２には、本件発明１が解決しようとする課題や、この課題を解決するための上記の点が記載されておらず、これを示唆するところもないから、本件発明１は、刊行物１及び２に記載されているとはいえず、また、これら刊行物に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたともいえない。
（刊行物３との対比）
　刊行物３には、Ｃｕ−Ｎｉ−Ｓｉ系等の熱間加工に乏しい銅合金にＳｎと種々の副成分を添加して熱間加工を省略できる高力銅合金の製造方法の発明に関連して、合金製造過程における大気中での加熱処理により材料の表面や内部が酸化されること、これを放置したまま製品にすると半田付け性やメッキ密着性の著しい低下を引き起こし信頼性を大きく損ねること、酸やバフ等により溶解又は／及び研削を行ない表面欠陥部を除去することにより上記表面特性の劣化を抑えることができること、そして、表面層の除去量としては０．１〜５μｍ程度が望ましいことが記載されている（第２頁左上欄〜右上欄、第３頁右上欄）から、合金表面の酸化層等を除去・清浄化して半田付け性やめっき膨れ性等の表面特性を改善する点では一致している。
　しかして、本件発明１は、上記３−４−１−１に記載したように、Ｃｕ−Ｎｉ−Ｓｉ系合金の酸化被膜を除去しただけでは解決できない表面特性劣化の原因が、表層に存在する粗大なＳｉ酸化物であることを見出し、この知見に基づいて、Ｓｉ酸化物がどの程度であれば、表面特性に影響しないかを突き止め、その対策として、Ｓｉ酸化物の大きさと表面の研削量を規定したところ、刊行物３には、銅合金の酸化により劣化した表面特性を改善する一般的な手法として、合金表面層を研削等により除去することが開示されているにとどまり、本件発明１のようにＣｕ−Ｎｉ−Ｓｉ系銅合金における表面の酸化被膜やＳｉ酸化物と表面特性の関係が解明されているわけではない。
　したがって、Ｃｕ−Ｎｉ−Ｓｉ系銅合金の表面特性を改善するために、表面酸化物層の除去に加え、特定酸化物が特定の大きさ以下になるまで表層を除去する、即ち、本件発明の「熱処理により表面近傍に生成するＳｉ酸化物の大きさが０．１μｍ以下になるまで表層を除去することにより、表面から１μｍまでの深さの表層に存在するＳｉ酸化物の大きさが０．１μｍ以下である」という構成は、刊行物３記載の事項から導き出すことはできない。
（まとめ）
　さらに、刊行物４、５、６には、金属や合金の酸化の一般的な技術事項が記載されているのみであるから、刊行物１〜６に記載される事項を総合的に勘案しても、本件発明１は、刊行物１〜６に記載された発明であるとはいえず、また、これら刊行物に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたともいえない。
　
３−４−１−３．本件特許の請求項２に係る発明（以下、本件発明２という。）について
　本件発明２は、本件発明１の合金に、さらに、金属Ｓｉよりも酸化物として安定な元素を含ませたものである。このような元素を含ませる理由は、本件明細書の段落【００１０】に、「製造工程中の熱処理で前記元素が酸化物となって酸素をトラップし、Ｓｉ酸化物の生成又は粗大化を阻止する為である。この方法によれば、銅合金表層の除去が軽減又は省略できる。」と記載されており、本件発明２は、本件発明１と同様に、「熱処理により表面近傍に生成するＳｉ酸化物の大きさが０．１μｍ以下になるまで表層を除去する」発明であるから、本件発明１において、金属Ｓｉよりも酸化物として安定な元素をさらに含ませることにより、銅合金表層の除去が軽減された発明といえる。
　そして、本件発明２は、本件発明１と同様に「熱処理により表面近傍に生成するＳｉ酸化物の大きさが０．１μｍ以下になるまで表層を除去する」ことにより特定される発明であるから、本件発明２は、本件発明１と同様に、刊行物１〜６に記載された発明であるとはいえず、また、これら刊行物に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたともいえない。
　
３−４−１−４．本件特許の請求項３に係る発明（以下、本件発明３という。）について
　本件発明３は、本件発明２の金属Ｓｉよりも酸化物として安定な元素について、その元素名と含有範囲を具体的に特定したもの、すなわち、「０．００５〜０．３ｗｔ％のＡｌ、０．００５〜０．２ｗｔ％のＴｉ、０．００５〜０．５ｗｔ％のＭｇの中から選ばれる１種又は２種以上を合計で０．００５〜０．５ｗｔ％含み」を添加したものであるから、本件発明３は、本件発明２と同様に、刊行物１〜６に記載された発明であるとはいえず、また、これら刊行物に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたともいえない。
　
３−４−１−５．本件特許の請求項４に係る発明（以下、本件発明４という。）について
　本件発明４は、本件発明３において、さらに、「副成分として０．００１〜０．１ｗｔ％のＰ、０．０５〜１．０ｗｔ％のＺｎ、０．０１〜０．５ｗｔ％のＭｎ、０．００５〜０．１ｗｔ％のＡｇのうち何れか１種又は２種以上を合計で０．００５〜２．０ｗｔ％を含」むようにしたものであるから、本件発明３と同様に、刊行物１〜６に記載された発明であるとはいえず、また、これら刊行物に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたともいえない。
　
３−４−２、特許法第３６条違反について、
　明細書の記載不備の理由は、特許請求の範囲の請求項４の記載と明細書の段落【００２１】の記載は整合していないというものであるが、前記訂正により不整合な記載は訂正されたので、本件特許の明細書の記載不備は解消された。
　
３−４−３、当審の判断のまとめ
　よって、本件発明１〜４に係る特許は、特許法第２９条第１項第３号あるいは同第２９条第２項の規定に違反してされたものであるすることはできず、かつ、特許法第３６条第６項第２号に規定する要件を満たしていない特許出願に対してなされたものであるとすることもできない。
　
４．むすび
　以上のとおりであるから、特許異議申し立ての理由によっては、本件発明１〜４に係る特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件発明１〜４に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１７年５月１９日（２００５．５．１９）
【訂正の要旨】
審決（決定）の【理由】欄参照。
（５４）【発明の名称】
半田濡れ性およびＡｇめっき耐加熱膨れ性に優れた電子機器用銅合金
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】０．４〜４．０ｗｔ％のＮｉ、０．１〜１．０ｗｔ％のＳｉを含み、残部がＣｕと不可避的不純物からなり、
熱処理により表面近傍に生成するＳｉ酸化物の大きさが０．１μｍ以下になるまで表層を除去することにより、
　【請求項２】０．４〜４．０ｗｔ％のＮｉ、０．１〜１．０ｗｔ％のＳｉを含み、金属Ｓｉよりも酸化物として安定な元素を含み、残部がＣｕと不可避的不純物からなり、
熱処理により表面近傍に生成するＳｉ酸化物の大きさが０．１μｍ以下になるまで表層を除去することにより、
　【請求項３】０．４〜４．０ｗｔ％のＮｉ、０．１〜１．０ｗｔ％のＳｉを含み、更に０．００５〜０．３ｗｔ％のＡｌ、０．００５〜０．２ｗｔ％のＴｉ、０．００５〜０．５ｗｔ％のＭｇの中から選ばれる１種又は２種以上を合計で０．００５〜０．５ｗｔ％含み、残部がＣｕと不可避的不純物からなり、
熱処理により表面近傍に生成するＳｉ酸化物の大きさが０．１μｍ以下になるまで表層を除去することにより、
　【請求項４】０．４〜４．０ｗｔ％のＮｉ、０．１〜１．０ｗｔ％のＳｉを含み、更に０．００５〜０．３ｗｔ％のＡｌ、０．００５〜０．２ｗｔ％のＴｉ、０．００５〜０．５ｗｔ％のＭｇの中から選ばれる１種又は２種以上を合計で０．００５〜０．５ｗｔ％含み、副成分として０．００１〜０．１ｗｔ％のＰ、０．０５〜１．０ｗｔ％のＺｎ、０．０１〜０．５ｗｔ％のＭｎ、０．００５〜０．１ｗｔ％のＡｇのうち何れか１種又は２種以上を合計で０．００５〜２．０ｗｔ％を含み、残部がＣｕと不可避的不純物からなり、
熱処理により表面近傍に生成するＳｉ酸化物の大きさが０．１μｍ以下になるまで表層を除去することにより、
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【発明の属する技術分野】
　本発明は半田濡れ性、Ａｇめっき耐加熱膨れ性などの表面特性に優れ、かつ機械的、物理的特性にも優れた銅合金に関し、特に半導体リードフレーム、端子、コネクター等の電子機器用部材に適した銅合金である。
　【０００２】
　【従来の技術】
　前述のように、半導体リ−ドフレ−ムやコネクター等には、強度、耐熱性等の機械的性質、電気・熱伝導性等の物理的性質に優れ、且つ錫や半田めっきの耐熱剥離性、半田濡れ性等の表面特性にも優れた銅合金が要求されている。そして、近年、古くから知られた高強度・中導電性タイプのＣｕ−Ｎｉ−Ｓｉ系合金が半導体リ−ドフレ−ムを始めとする電子機器部材に使用されるようになってきた。Ｃｕ−Ｎｉ−Ｓｉ系合金は、Ｎｉ−Ｓｉ化合物を析出物とする析出強化型銅合金で、機械的・物理的性質に優れているが、半田との濡れ性が悪いという致命的欠点があり、又リ−ドフレ−ム等に使用した場合に重要となるＡｇめっき耐加熱膨れ性も芳しくないことが知られている。前記Ｃｕ−Ｎｉ−Ｓｉ系合金は、通常の析出強化型銅合金と同様に、鋳塊を熱間及び冷間圧延後、溶体化処理、時効処理等を施して製造されており、前述の半田濡れ性やＡｇめっき耐加熱膨れ性等の表面特性に劣る原因は、溶体化処理等の加熱処理時に生成する銅の酸化皮膜にあると考えられていた。このようなことから、Ｃｕ−Ｎｉ−Ｓｉ系合金の半田濡れ性を改善する方法として、熱処理雰囲気を非酸化性又は還元性雰囲気に極度に制限管理して銅の酸化皮膜を生成させない方法、又は製造途中で酸化皮膜を研削或いは溶解して除去する方法が採られてきた。
　【０００３】
　【発明が解決しようとする課題】
　しかし、前記の熱処理雰囲気を制限管理する方法はコスト的に不利であり、前記酸化皮膜を除去する方法では、半田濡れ性やＡｇめっき耐加熱膨れ性等の表面特性が充分に改善されなかった。本発明者等は、酸化皮膜を除去しても表面特性が改善されない原因を調査した。その結果、前記ＮｉとＳｉは、実際は、添加した全てが析出するわけではなく、一部はＣｕマトリックス中に固溶した状態で残存し、この固溶Ｓｉの一部が製造工程中の溶体化、時効、焼鈍などの様々な熱処理によって酸化物となり、これが粗大化して表層に存在すると、半田濡れ性やＡｇめっき耐加熱膨れ性等の表面特性が悪化することを見出した。そして、その改善策としてＳｉ酸化物の生成を阻止するか、表層の粗大なＳｉ酸化物を除去する方法について研究を進め、本発明を完成させるに到った。本発明は、機械的・物理的性質が高度に維持され、表面特性に優れ、又低コストで製造できるＣｕーＮｉーＳｉ系電子機器用銅合金の提供を目的とする。
　【０００４】
　【課題を解決するための手段】
　請求項１記載の発明は、０．４〜４．０ｗｔ％のＮｉ、０．１〜１．０ｗｔ％のＳｉを含み、残部がＣｕと不可避的不純物からなり、
熱処理により表面近傍に生成するＳｉ酸化物の大きさが０．１μｍ以下になるまで表層を除去することにより、
　【０００５】
　請求項２記載の発明は、０．４〜４．０ｗｔ％のＮｉ、０．１〜１．０ｗｔ％のＳｉを含み、金属Ｓｉよりも酸化物として安定な元素を含み、残部がＣｕと不可避的不純物からなり、
熱処理により表面近傍に生成するＳｉ酸化物の大きさが０．１μｍ以下になるまで表層を除去することにより、
　【０００６】
　請求項３記載の発明は、０．４〜４．０ｗｔ％のＮｉ、０．１〜１．０ｗｔ％のＳｉを含み、更に０．００５〜０．３ｗｔ％のＡｌ、０．００５〜０．２ｗｔ％のＴｉ、０．００５〜０．５ｗｔ％のＭｇの中から選ばれる１種又は２種以上を合計で０．００５〜０．５ｗｔ％含み、残部がＣｕと不可避的不純物からなり、
熱処理により表面近傍に生成するＳｉ酸化物の大きさが０．１μｍ以下になるまで表層を除去することにより、
　【０００７】
　請求項４記載の発明は、０．４〜４．０ｗｔ％のＮｉ、０．１〜１．０ｗｔ％のＳｉを含み、更に０．００５〜０．３ｗｔ％のＡｌ、０．００５〜０．２ｗｔ％のＴｉ、０．００５〜０．５ｗｔ％のＭｇの中から選ばれる１種又は２種以上を合計で０．００５〜０．５ｗｔ％含み、副成分として０．００１〜０．１ｗｔ％のＰ、０．０５〜１．０ｗｔ％のＺｎ、０．０１〜０．５ｗｔ％のＭｎ、０．００５〜０．１ｗｔ％のＡｇのうち何れか１種又は２種以上を合計で０．００５〜２．０ｗｔ％を含み、残部がＣｕと不可避的不純物からなり、
熱処理により表面近傍に生成するＳｉ酸化物の大きさが０．１μｍ以下になるまで表層を除去することにより、
　【０００８】
　【発明の実施の形態】
　本発明において、ＮｉとＳｉはＣｕマトリックス中にＮｉ−Ｓｉ系化合物（Ｎｉ２Ｓｉ相）として析出して、導電率を低下させずに強度を向上させる元素である。本発明でＮｉを０．４〜４．０ｗｔ％、Ｓｉを０．１〜１．０ｗｔ％に規定した理由は、Ｎｉが０．４ｗｔ％未満でもＳｉが０．１ｗｔ％未満でも、Ｎｉ−Ｓｉ化合物の析出量が少なくなり目標とする強度が得られず、又Ｎｉが４．０ｗｔ％を超えてもＳｉが１．０ｗｔ％を超えても、鋳造又は熱間加工時に強度向上に寄与しない析出物が生じて添加量に見合う強度が得られず、又熱間加工性や曲げ加工性にも悪影響を及ぼす為である。
　【０００９】
　本発明において、表面から１μｍまでの深さの表層に存在するＳｉ酸化物の大きさを０．１μｍ以下に規定した理由は、Ｓｉの酸化物の大きさが０．１μｍを超えると半田濡れ性やＡｇめっき耐加熱膨れ性等の表面特性が悪化する為である。熱処理により試料表面近傍に生成するＳｉ酸化物は表面に近い程大きく内部程小さくなる。従って、試料表面近傍のＳｉ酸化物が０．１μｍを超える場合は、Ｓｉ酸化物の大きさが０．１μｍ以下になるまで表層を除去することにより、表面特性は改善される。表層の除去には、研削、バフ研磨、化学的溶解（酸洗）等の任意の方法が適用できる。
　【００１０】
　請求項２記載の発明において、Ｓｉよりも酸化物として安定な元素を添加する理由は、製造工程中の熱処理で前記元素が酸化物となって酸素をトラップし、Ｓｉ酸化物の生成又は粗大化を阻止する為である。この方法によれば、銅合金表層の除去が軽減又は省略できる。
　【００１１】
　Ｓｉよりも酸化物として安定な元素としては、Ａｌ、Ｔｉ、Ｍｇ等が挙げられる。請求項３記載の発明において、Ａｌを０．００５〜０．３ｗｔ％に規定した理由は、Ａｌが０．００５ｗｔ％未満ではＳｉ酸化物の生成又は粗大化を阻止できず、０．３ｗｔ％を超えては導電率が大幅に低下する上、半田濡れ性も低下する為である。
　【００１２】
　Ｔｉを０．００５〜０．２ｗｔ％に規定した理由は、Ｔｉが０．００５ｗｔ％未満ではＳｉ酸化物の生成又は粗大化を阻止できず、０．２ｗｔ％を超えると導電率の大幅な低下を招く上、表面特性も低下する為である。Ｔｉは、Ｓｉ酸化物の生成又は粗大化を阻止する他に、表面特性を悪化させる固溶ＮｉとＳｉをＴｉ−Ｎｉ化合物やＴｉ−Ｓｉ化合物等として析出させて無害化する。しかしＴｉを０．２ｗｔ％を超えて添加すると前記Ｔｉ−Ｎｉ化合物等が多量に析出して肝心のＮｉ−Ｓｉ化合物が減少して強度低下を来すことがある。
　【００１３】
　Ｍｇを０．０１〜０．５ｗｔ％に規定した理由は、Ｍｇが０．０１ｗｔ％未満ではＳｉ酸化物の生成又は粗大化を阻止できず、０．５ｗｔ％を超えると導電率が大幅に低下する上、表面特性も低下してしまう為である。この他、Ｍｇには熱間加工性を改善する作用もある。これらＡｌ、Ｔｉ、Ｍｇの添加量は要求性能に応じて個々に調整する。Ａｌ、Ｔｉ、Ｍｇを２種以上同時に添加する場合の総量は、０．００５ｗｔ％未満では半田濡れ性が改善されず、０．５ｗｔ％を超えては導電率が大幅に低下するばかりでなく、表面特性も悪化する。従って前記総量は０．００５〜０．５ｗｔ％と規定した。
　【００１４】
　次に、請求項４記載の発明で添加する副成分のＰ、Ｚｎ、Ｍｎ、Ａｇについて説明する。ＰはＣｕマトリックス中のＮｉ、Ｓｉの固溶量を減少させる作用を有する。即ち、ＰはＮｉーＳｉ化合物の析出量を増加させ、強度と導電率を向上させる。その上Ｐは酸素をトラップしてＳｉ酸化物の生成を抑える作用も有する。Ｐを０．００１〜０．１ｗｔ％に規定した理由は、Ｐが０．００１ｗｔ％未満ではその効果が十分に得られず、０．１ｗｔ％を超えると熱間加工性が低下し、又錫や半田めっきの耐熱剥離性が低下する為である。
　【００１５】
　Ｚｎは錫や半田めっきの耐熱剥離性を向上させる。しかし、そのメカニズムは定かでない。Ｚｎが０．０５ｗｔ％未満では所望の効果が得られず、１．０ｗｔ％を超えるとその効果が飽和してしまう上、半田濡れ性が悪化する。従ってＺｎは０．０５〜１．０ｗｔ％に規定した。
　【００１６】
　Ｍｎは、Ｃｕ中に不純物レベルで存在する固溶Ｓを取込み、Ｓによる熱間加工性の低下を抑制する。Ｍｎが０．０１ｗｔ％未満ではその効果が十分に得られず、０．５ｗｔ％を超えると導電率が大幅に低下する上、半田濡れ性も低下する。従ってＭｎは０．０１〜０．５ｗｔ％に規定した。
　【００１７】
　Ａｇは強度と耐熱性を向上させる。Ａｇが０．００５ｗｔ％未満ではその効果が十分に得られず、０．１ｗｔ％を超えてはコスト的に不利である。従ってＡｇは０．００５〜０．１ｗｔ％に規定した。前記副成分元素を２種以上添加する場合の総量は、半田濡れ性、Ａｇめっき耐加熱膨れ性、錫や半田めっきの耐熱剥離性、導電性等を考慮して０．００５〜２．０ｗｔ％に規定した。
　【００１８】
　【実施例】
　以下に本発明を実施例により詳細に説明する。表１に示す組成の合金を高周波溶解炉にて溶解し、次いで厚さ５０ｍｍ、幅１２０ｍｍの鋳塊に鋳造した。この鋳塊を９５０℃、１時間の再熱溶体化処理後、厚さ１１ｍｍまで熱間圧延した。熱間圧延後表面を研削して、熱間圧延時に生成した酸化スケールを除去し、次いで０．３ｍｍの厚さまで冷間圧延した。冷間圧延後、一部の試料については連続式焼鈍炉を用いて中間溶体化処理（８００℃で６０秒加熱後水焼入れ）を施した。次に、中間溶体化処理を施した試料と冷間圧延しただけの試料の全てについて３００〜６００℃で１〜６時間加熱する熱処理を施し、熱処理後更に０．２５ｍｍの厚さまで冷間圧延し、次いで低温焼鈍で調質して製品とした。調質後の製品の一部は、表面を研磨して表層を除去した。
　【００１９】
　得られた製品について、引張強度、導電率、半田濡れ性、Ａｇめっき耐加熱膨れ性を測定した。結果を、合金組成と製造条件を併記して表１に示す。尚、引張強度はＪＩＳ−Ｚ２２４１、導電率はＪＩＳ−Ｈ０５０５に準じて測定した。半田濡れ性は、電解脱脂後、１０％Ｈ２ＳＯ４で酸洗し、ロジン等のフラックスで前処理した幅１０ｍｍ、長さ５０ｍｍの試験片を２３０℃の共晶半田浴中に浸漬し、目視にて濡れ状態を観察した。Ａｇめっき耐加熱膨れ性は、電解脱脂後、１０％Ｈ２ＳＯ４で酸洗し、次いでＡｇめっきを施し、これを大気中で４５０℃、１０分間加熱した後に、膨れの有無を顕微鏡にて２０倍に拡大して観察した。又透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いて、表面から１μｍまでの深さの表層に存在するＳｉ酸化物の大きさを観察した。尚、２万倍〜１０万倍で観察した視野内に見られる最大のＳｉ酸化物の短部の径をＳｉ酸化物の大きさとした。
　【００２０】
　【表１】
　【００２１】
　
表１のＮｏ．１〜１１のうち、Ｎｏ．１、Ｎｏ．１０、Ｎｏ．１１は実施例である。Ｎｏ．２〜Ｎｏ．
は参考例である。
Ｎｏ．１、Ｎｏ．１０、Ｎｏ．１１
Ｎｏ．１０，１１
　【００２２】
　これに対し、比較例品のＮｏ．１２は表面研磨を行わず、又Ｎｏ．１３は表面研磨を１回行っただけの為、製品表層（表面から１μｍ深さまでの層）のＳｉ酸化物の大きさが共に０．１μｍを超えた。その為表面特性（半田濡れ性とＡｇめっき耐加熱膨れ性）が劣った。Ｎｏ．１４は中間溶体化処理を施した為表面研磨を２回行っても製品表層に０．１μｍを超えるＳｉ酸化物が残存し表面特性が劣った。Ｎｏ．１５は本発明の規定を超える量のＮｉ、Ｓｉを含んでいる為熱間圧延時に割れが生じ、正常に製造することができなかった。Ｎｏ．１６は金属Ｓｉよりも酸化物が安定な元素のＡｌの添加量が少なく、しかも表面を研磨しなかった為、表層のＳｉ酸化物が０．１μｍを超え、表面特性が改善されなかった。Ｎｏ．１７，１８，１９は金属Ｓｉよりも酸化物が安定な元素のＡｌ，Ｍｇのいずれかが添加されている為、製品表層のＳｉ酸化物の大きさが、表面研磨なしで０．１μｍ以下となりＡｇめっき耐加熱膨れ性が改善された。しかし、Ａｌ、Ｍｇ、又は副成分のＺｎの添加量が多過ぎた為、いずれも半田濡れ性と導電率が低下した。Ｎｏ．２０は本発明の規定を超える量のＰを含んでいる為、熱間圧延時に割れが生じ、製品を正常に製造することができなかった。Ｎｏ．２１はＮｉ，Ｓｉ以外の添加元素がＳｉよりも酸化物が不安定な元素（Ｆｅ）の為、Ｓｉ酸化物の生成又は粗大化が阻止されず、Ｎｏ．１２と同じに表面特性が低下した。
　【００２３】
　透過電子顕微鏡による製品表面近傍の組織写真を図１イ〜ハに示す。図１イ、ロはそれぞれ本発明例品のＮｏ．３とＮｏ．４の組織で、中央付近に見える白く細長いものがＳｉ酸化物であり、その大きさ（短部の径）はいずれも０．０３〜０．０４μｍと小さい。他方、図１ハは比較例品のＮｏ．１３の組織で、Ｓｉ酸化物は０．１４μｍ程度で大きい。
　【００２４】
　【発明の効果】
　以上に述べたように、本発明の電子機器用銅合金は、機械的・物理的性質が高度に維持され、又表面特性を害する０．１μｍを超える大きさのＳｉ酸化物が表層に存在しないので表面特性に優れ、又非酸化性雰囲気等での熱処理を要さないので低コストで製造できる。依って工業上顕著な効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
　【図１】
　ＣｕーＮｉーＳｉ系銅合金表層の透過電子顕微鏡による組織写真である。