【事件の表示】
　特許第３１７６５６３号「有機性廃液の処理方法」の請求項１ないし３に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３１７６５６３号の請求項１，２に係る特許を維持する。
　同請求項３に係る特許を取り消す。
【理　由】
１．手続の経緯
　
　本件特許第３１７６５６３号の手続の経緯は次のとおりである。
　
　特許出願：　　　　　　　　　　　　　平成　９年　６月　５日
　設定登録：　　　　　　　　　　　　　平成１３年　４月　６日
　特許掲載公報発行：　　　　　　　　　平成１３年　６月１８日
　特許異議申立て：　　　　　　　　　　平成１３年１２月１０日
　取消理由通知：　　　　　　　　　　　平成１４年　６月１４日付け
　訂正請求：　　　　　　　　　　　　　平成１４年　８月２６日
　特許異議意見書：　　　　 　　　　　 平成１４年　８月２６日
　
２．訂正の適否についての判断
　
２−１．訂正の内容
　
　訂正の内容は、訂正請求書及びそれに添付された訂正明細書の記載からみて、下記（１）〜（４）のとおりである。
　
（１）訂正事項ａ 
　特許請求の範囲の訂正前の請求項（以下「旧請求項」という）１の「微生物」を、「下水処理場由来の余剰汚泥中に含まれる微生物」と訂正するとともに、「該可溶化処理時間が、可溶化処理装置での被処理液の水力学的滞留時間に基づいて決定される」を、「該可溶化処理時間が、可溶化処理装置での汚泥可溶化酵素の生成及び分泌量が最大となる被処理液の水力学的滞留時間に基づいて１５〜２０時間に決定される」と訂正する。
　
（２）訂正事項ｂ
　旧請求項２の「水力学的滞留時間が選択される」を、「水力学的滞留時間が１５〜２０時間に選択される」と訂正する。
　
（３）訂正事項ｃ
　旧請求項３の「前記被処理液の水力学的滞留時間が、３〜２４時間である請求項１または２記載の有機性廃液の処理方法。」を、「有機性汚泥を含有する有機性廃液を連続式で処理する方法において、有機性汚泥の可溶化処理が、熱による可溶化が行われると共に、微生物から汚泥可溶化酵素が生成及び分泌され且つ該酵素によって可溶化が促進される条件下で行われ、該可溶化処理時間が、効率的に可溶化することが可能である可溶化処理装置での被処理液の水力学的滞留時間３〜２４時間に基づいて３〜２４時間に決定されることを特徴とする有機性廃液の処理方法。」と訂正する。
　　
（４）訂正事項ｄ
　明細書【０００６】の「微生物」を、「下水処理場由来の余剰汚泥中に含まれる微生物」と訂正するとともに、「該可溶化処理時間が、可溶化処理装置での被処理液の水力学的滞留時間（以下、「ＨＲＴ」と称する）に基づいて決定される」を、「該可溶化処理時間が、可溶化処理装置での汚泥可溶化酵素の生成及び分泌量が最大となる被処理液の水力学的滞留時間（以下、「ＨＲＴ」と称する）に基づいて１５〜２０時間に決定される」と訂正し、かつ、「有機性廃液の処理方法を提供するものである。」の次に「また、本発明は、有機性汚泥を含有する有機性廃液を連続式で処理する方法において、有機性汚泥の可溶化処理が、熱による可溶化が行われると共に、微生物から汚泥可溶化酵素が生成及び分泌され且つ該酵素によって可溶化が促進される条件下で行われ、該可溶化処理時間が、効率的に可溶化することが可能である可溶化処理装置での被処理液の水力学的滞留時間３〜２４時間に基づいて３〜２４時間に決定されることを特徴とする有機性廃液の処理方法を提供するものである。」を挿入する。
　
２−２．訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張・変更の存否
　
（１）訂正事項ａは、旧請求項１の「微生物」の種類を「下水処理場由来の余剰汚泥中に含まれる微生物」に限定し、かつ、「該可溶化処理時間」の決定について、「可溶化処理装置での汚泥可溶化酵素の生成及び分泌量が最大となる被処理液の水力学的滞留時間に基づいて１５〜２０時間に決定される」として、どのような条件に基づいてどの程度に決定されるのか具体的に明らかにする訂正であるから、特許請求の範囲の減縮、及び明りょうでない記載の釈明を目的とするものである。
　
　また、本件明細書【００２０】〜【００２４】には、「実施例２：滞留時間に応じた、余剰汚泥による酵素生成の推移
　・・・下水処理場由来の余剰汚泥を・・・処理した。・・・各ＨＲＴにおけるプロテアーゼ活性を測定した。
　・・・ＨＲＴ１５〜２０時間において、酵素活性がピークとなり、・・・従って、酵素生成のために好適なＨＲＴは、およそ２０時間であることが明らかになった。
　実施例３：滞留時間に応じた、余剰汚泥による可溶化率の推移
　実施例２と同様に余剰汚泥を処理し、各ＨＲＴにおいて可溶化試料を採取して・・・各時間における可溶化率（％）を算出した。・・・
　・・・およそ１５〜２０時間のＨＲＴにおいて可溶化率は最大となることが示され、また３〜９時間のＨＲＴにて・・・可溶化のピークが認められる。
　従って、実施例２及び３の結果から、・・・下水処理場由来の・・・余剰汚泥の可溶化を行う場合、プロテアーゼ活性をモニターし、これがピークとなるＨＲＴ時間に基づき、ＨＲＴを選択することが好ましいことが示唆された。また、この場合ＨＲＴ３〜２４時間で効率的に可溶化することが可能であることも明らかになった。」と記載されているから、この訂正は、新規事項を追加するものでも、実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものでもない。
　
（２）訂正事項ｂは、旧請求項２における水力学的滞留時間の選択範囲を限定するものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とするものであり、かつ、上記２−２．（１）に示した本件明細書の摘示箇所に記載された事項に基づく訂正であるから、新規事項を追加するものでも、実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものでもない。
　
（３）訂正事項ｃは、旧請求項１または２を引用する旧請求項３を、旧請求項１の特定事項をすべて含む独立請求項とし、かつ、「該可溶化処理時間」の決定について、「効率的に可溶化することが可能である可溶化処理装置での被処理液の水力学的滞留時間３〜２４時間に基づいて３〜２４時間に決定される」として、どのような条件に基づいてどの程度に決定するのか具体的に明らかにする訂正であるから、特許請求の範囲の減縮、及び明りょうでない記載の釈明を目的とするものであり、かつ、上記２−２．（１）に示した本件明細書の摘示箇所に記載された事項に基づく訂正であるから、新規事項を追加するものでも、実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものでもない。
　
（４）訂正事項ｄは、上記訂正事項ａ〜ｃに整合させるために、発明の詳細な説明を訂正するものであるから、明りょうでない記載の釈明を目的とするものであり、かつ、新規事項を追加するものでも、実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものでもない。
　
２−３．むすび
　
　したがって、上記訂正は、特許法第１２０条の４第２項及び同条第３項で準用する同法第１２６条第２項および第３項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
　
３．特許異議の申立てについての判断
　　
３−１．特許異議の申立理由及び取消理由の概要
　
　特許異議申立人小出鐘也（以下「申立人」という）は、本件の出願日前に頒布された刊行物である下記の甲第１〜５号証を提出して、本件特許は下記１，２の理由により、取り消されるべきであると主張している。
　
理由１：本件の請求項１〜３に係る発明は、甲第１号証に記載された発明であるか、または、甲第１〜５号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、請求項１〜３に係る発明の特許は特許法第２９条第１項、または第２項の規定に違反してされたものである。
　
甲第１号証：Charly Ponti et al. “Aerobic thermophilic treatment of sewage sludge at pilot plant scale. 1. Operating conditions” Journal of Biotechnology,  vol.38(1995) p.173-182
甲第２号証：特開平９−１０７９１号公報
甲第３号証：特開平９−９９２９８号公報
甲第４号証：R.W.Fuggle, et al. “New Developments in Sludge Digestion and Pasteurization” Water Pollution Control, vol.84, no.1(1985) p.33-43
甲第５号証：「水質環境工学−下水の処理・処分・再利用」（１９９３）　第６１１−６１２頁　技報堂出版株式会社
　
理由２：本件特許明細書の発明の詳細な説明の記載が不備であるから、本件特許は特許法第３６条第４項の規定を満たしていない出願に対してされたものである。
　
　また、取消理由は、本件の請求項１〜３に係る発明は、引用文献１〜３（申立人が提出した甲第１〜３号証）に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、請求項１〜３に係る発明の特許は特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものであり、また、明細書の記載が不備であるから、本件特許は特許法第４項及び第６項２号の規定を満たしていない出願に対してされたものであることを趣旨としている。
　
３−２．本件発明
　
　本件請求項１〜３に係る発明は、上記訂正に係る訂正明細書の特許請求の範囲の請求項１〜３に記載された次の事項により特定されるとおりのものである。
　
「【請求項１】　有機性汚泥を含有する有機性廃液を連続式で処理する方法において、有機性汚泥の可溶化処理が、熱による可溶化が行われると共に、下水処理場由来の余剰汚泥中に含まれる微生物から汚泥可溶化酵素が生成及び分泌され且つ該酵素によって可溶化が促進される条件下で行われ、該可溶化処理時間が、可溶化処理装置での汚泥可溶化酵素の生成及び分泌量が最大となる被処理液の水力学的滞留時間に基づいて１５〜２０時間に決定されることを特徴とする有機性廃液の処理方法。
【請求項２】　前記可溶化処理における汚泥可溶化酵素の生成及び分泌量をモニターし、該生成及び分泌量が最大となる水力学的滞留時間に基づいて、前記被処理液の水力学的滞留時間が１５〜２０時間に選択される請求項１記載の有機性廃液の処理方法。
【請求項３】　有機性汚泥を含有する有機性廃液を連続式で処理する方法において、有機性汚泥の可溶化処理が、熱による可溶化が行われると共に、微生物から汚泥可溶化酵素が生成及び分泌され且つ該酵素によって可溶化が促進される条件下で行われ、該可溶化処理時間が、効率的に可溶化することが可能である可溶化処理装置での被処理液の水力学的滞留時間３〜２４時間に基づいて３〜２４時間に決定されることを特徴とする有機性廃液の処理方法。」
　
３−３．理由１（特許法第２９条違反）についての判断
　
３−３−１．甲１〜５号証の記載
　
（１）甲第１号証（取消理由で引用した引用文献３）には、「Aerobic thermophilic treatment of sewage sludge at pilot plant scale. 1. Operating conditions」（（パイロットプラントスケールにおける下水汚泥の好熱性好気性処理。１．操作条件）に関して、以下の記載がある。
　
１−ア．「The aerobic thermophilic treatment process of sewage sludge　was studied ・・・the bioreactors were operated in repetitive batch mode (draw and fill). Different retention times and frequencies of the volume changes were applied in order to prove the capability of the particular operation modes in assuring high degradative potential. The main enzymatic activity involved during the aerobic treatment was proteolysis:・・・The sludge oxidation rates can be tuned by some process operating conditions such as  the volume change frequency, the changed volume quantities and the  retention times.」（下水汚泥の好熱性好気性処理プロセスが検討された・・・バイオリアクターは排出と供給を繰り返すバッチ式である。様々な滞留時間と入れ替え頻度が、高い分解能力を確保する特定の操作方式の可能性を証明するために適用された。 好気性処理における主な酵素活性はタンパク質分解である：・・・汚泥酸化率は、入れ替え頻度、入れ替え量、滞留時間のようないくつかのプロセス操作条件によって調節され得る。）（第１７３頁 Abstract）
　 
１−イ．「Previous　investigations of the microbial activities during the aerobic thermophilic process indicated proteolysis as the major extracellular degrading activity.」（好熱性好気性プロセスにおける微生物活性についての先の論文では、細胞外での主な分解活性としてタンパク質分解酵素が示されている。）(第１７４頁右欄第２４−２７行)
　
１−ウ．「Optimization of the process conditions were carried out in two bioreactors: ・・・. A  repetitive batch operation mode was applied with mean hydraulic retention times varying between 0.3 and 2.0 d.」（プロセス条件の最適化が２種類のバイオリアクター：・・・においてなされた。繰り返しバッチ式処理操作が、平均水力学的滞留時間を０．３〜２．０日の間に変化させて適用された。）（第１７５頁左欄第２９−３５行）
　
１−エ．「An important task is to maintain the microbial populations in an active form in order not to run into degradation efficiency relaxation and to assure constant microbial growth. On-line measurements, e.g., the dissolved oxygen partial pressure, ensures a real-time monitoring of the culture's physiological state. This permits the regulation of the sludge feeding.」(重要な課題は、分解効率を減衰させないために微生物群を活性な形態に保ち、一定の生育を確保することである。例えば、溶解酸素分圧等のオンライン測定により、培養菌の生理学的状態をリアルタイムでモニターすることができる。これにより、汚泥の供給の調整が可能になる。）（第１７７頁右欄下から第４行−第１７８頁左欄第４行） 
　
１−オ．「Fig.4. Time course of the rate of COD reduction (ｒCOD) during fed batch operations in the SR400 bioreactor. The experiments were carried out at 64℃ with a mean hydraulic residence time of 32h, an aeration rate 9-12 vvh and 75% changed volume once a  day. The microbial populations had maximum degradative efficiency during the exponential growth phase (4-5h).」（第４図。ＳＲ４００バイオリアクターへのバッチ供給操作におけるＣＯＤ減少率（ｒCOD）の経時変化。この実験は、６４℃、平均水力学的滞留時間３２時間、曝気量９−１２ｖｖｈ、１日１回７５％の水量入れ替えにより行われた。微生物群は指数関数的成長相の間（４−５時間）最大分解効率を有した。）（第１７７頁右欄上部）　
　
（２）甲第２号証（取消理由で引用した引用文献１）には、以下の記載がある。
　
２−ア．「有機性廃水を処理するための活性汚泥処理方法であって、・・・沈殿装置で分離された汚泥のうち余剰汚泥を、可溶化処理装置にて高温で可溶化・・・する・・・活性汚泥処理方法」（請求項５）
　
２−イ．「可溶化処理装置２４の最適温度は、・・・余剰汚泥Ｅに含まれる有機固形物を分解する好熱菌の種類によって異なるものであり、例えば、下水余剰汚泥から分離した好熱菌の場合には、微生物（好熱菌）による可溶化反応と熱による物理化学的な熱分解の両作用が同時に効率良く十分に生じうるように、高温条件における温度を６０℃〜８０℃の範囲、好ましくは７０℃の範囲で操作するようにする。何れにしても、微生物（好熱菌）による可溶化反応と熱による物理化学的な熱分解の両作用が同時に効率良く十分に生じうるように、微生物の種類に応じて、５０〜９０℃の温度範囲となるように設定すればよい。」（【００２７】）
　
２−ウ．「・・・可溶化処理装置２４・・・の装置として・・・反応槽としては、バッチ式でも、連続方式の何れも使用可能である。」（【００２８】）
　
２−エ．「実施例１
  内径150mm 、高さ1mの・・・円筒型反応槽を用いて、温度70℃、通気量0.1vvm、反応液量10L で運転した。処理汚泥は、活性汚泥処理をした余剰汚泥（固形物濃度SS＝2.4 ％、揮発性有機物質濃度VSS ＝85％）を用い、４日毎に種汚泥0.8Lに対して沈殿固形物3.2Lを添加した。5 日の滞留時間で、約50％の固形物（VSS として60％) が可溶化され、同時に有機物の指標であるVM（揮発性物質)(Volatile matter)も50％除去された。」【００３８】
　　
（３）甲第３号証（取消理由で引用した引用文献２）には、以下の記載がある。
　
３−ア．「有機質を含む汚泥を生物学的に消化処理する方法であって、汚泥中の有機質を分解する酵素を得るための酵素生成工程、 汚泥中の懸濁固形物を可溶化及び／または低分子化するための可溶化工程、ならびに懸濁固形物を可溶化及び／または低分子化した後に、汚泥を消化するための消化工程を含む、ことを特徴とする汚泥の消化処理方法。」（請求項１）
　
３−イ．「本発明の酵素生成工程は、・・・後述する可溶化及び消化の工程とは別個に、独立した酵素生成槽を設けて、微生物の成育とそれによる酵素の分泌が至適となる条件にて微生物の培養が行われることにより成し遂げられる。
　酵素生成工程における出発材料としては、・・・下水処理場・・・から排出される余剰汚泥・・・などが使用できる。・・・」（【００２７】〜【００２８】）
 
３−ウ．「本発明の方法における可溶化工程は、前記酵素生成工程で得られた酵素が汚泥の低分子化、分解反応を担い、可溶化が成し遂げられる。可溶化は、酵素反応に適した条件を適宜選択して行われる。具体的には、５０〜９０℃の温度範囲、好ましくは６０〜７０℃の範囲で操作するようにする。・・・可溶化の時間は、可溶化対象汚泥の分解性、濃度などに応じて選択すべきであるが、好ましくは１２〜２４時間、最も好ましくは２４時間程度行う。・・・」（【００３７】）
　
３−エ．「本発明において用いられる酵素生成槽、可溶化槽及び消化槽などの反応槽の構造は、特に限定されるものではなく、・・・これら反応槽は、バッチ式または連続式のいずれの形態としても使用可能である。」（【００３９】）
　
（４）甲第４号証には、「New Developments in Sludge Digestion and Pasteurization」（汚泥の消化と殺菌における最近の進歩）に関し、下記の記載がある。
　
４−ア．「Organic solids cannot pass through the cell membrane of micro-organisms and must be dissolved before they can be metabolized. This is accomplished by extracellular enzymes excreted by the micro-organisms. The soluble organic material may then be transported into the cell where metabolism occurs.」（有機固形物は、微生物の細胞膜を透過することができないので、微生物が代謝可能になるように予め可溶化されなければならない。可溶化は、微生物が細胞外へ分泌する酵素によって行われる。その後、可溶有機物は、代謝が行われる細胞内部に取り込まれる。）（第３３頁左欄第１−５行）
　
４−イ．Fig.7.には、「Schematic diagram of Dual Digestion system」（「二重消化システム」の概要図）であって、「Aerobic step 」（好気性ステップ）の「retention time 」（滞留時間）が１日であることが記載されている。（第３９頁）
　
４−ウ．「The Dual Digestion System was developed by the Union Carbide Corporation in 1975. Initially a series of pilot-scale tests were carried out. Table 2 presents data from continuous operation of a pilot plant consisting of a 400 l aerobic stage reactor  followed by two separate 1500 l anaerobic stage reactors. These studies demonstrated that thermophilic temperatures could be achieved in the aerobic first step at a retention time of 1 d and with the reduction of volatile suspended solids (VSS) of 15%. 」（「二重消化システム」は、１９７５年にユニオンカーバイドコーポレーションによって開発された。まず、一連のパイロットスケールの実験が行われた。表２は４００リットルの好気性処理槽の後段に２つの分離された１５００リットルの嫌気性処理槽を有するパイロットプラントの連続処理によるデータを示している。これらの研究は、好熱性温度が最初の好気性ステップにおいて１日の滞留時間で達成され、揮発性懸濁固形物（ＶＳＳ）の減少率は１５％であったことを示している。）(第４０頁左欄第１１〜２１行)
　
４−エ．Table3.には、「Summarized Performance of Dual Digestion System at Hagerstown, Maryland(1980) 」（メリーランド、ヘイガースタウン（１９８０）の「二重消化システム」の運転の概要）が示され、８０年１１月２日の後から１１月２４日までの期間の週平均値として、「Aerobic stage 」（好気性段階）における「Residence time 」(滞留時間)が０．９７日であり、「Volatile solids removal （」揮発性固形物の除去率）が２５．５％であったことが記載されている。（第４０頁右欄）
　
（５）甲第５号証には、「高温好気性消化」の概要について、下記の記載がある。
５−ア．「・・・外部加温を伴わない高温消化は，汚泥の加温に微生物による有機物酸化の過程で放出される熱を使うことにより可能となる．・・・
　好気性高温消化は，ヨーロッパにおいて二段の消化過程における一段目としても幅広く使われてきている．第二段は嫌気性消化である，好気性反応槽における滞留時間は，代表的には１８〜２４時間の範囲であり，反応槽の温度は５５〜６５℃である．好気性高温消化を二段消化に使う長所は次のとおりである．・・・ii 揮発性固形物分解の総体的な改良，・・・」（第６１１頁第１７行〜第６１２頁第８行）
　
３−３−２．対比・判断
　
（１）請求項１，２に係る発明について
　
　甲第１〜５号証には、本件請求項１、及び請求項１を引用する請求項２に係る発明を特定する事項である「・・・可溶化処理時間が、可溶化処理装置での汚泥可溶化酵素の生成及び分泌量が最大となる被処理液の水力学的滞留時間に基づいて１５〜２０時間に決定される・・・」について記載も示唆もされていない。
　以下、（ｉ）〜（iv）にて詳述する。
　
（ｉ）甲第１号証には、下水汚泥の好熱性好気性処理を、排出と供給を繰り返すバッチ処理で行う場合の操作条件について、汚泥の分解能力には滞留時間と入れ替え頻度（すなわち「水力学的滞留時間」）が係わっていること（１−ア）、好熱性好気性プロセスにおける微生物の分解活性は、主として細胞外のタンパク質分解酵素の活性であること（１−イ、なお、３−イ、３−ウ、４−アの「微生物が細胞外に分泌する酵素によって可溶化が起こる」旨の記載を参酌すると、好熱性好気性処理における分解は「可溶化」に相当する）、バッチ処理において水力学的滞留時間を０．３〜２．０日（７．２〜４８時間）の間で変化させることにより処理条件の最適化を行ったこと（１−ウ）、汚泥の分解効率を減衰させないという課題のためには、培養菌を活性状態に保ち、生育を確保することが必要であり、培養菌の生理学的状態を溶解酸素分圧などのオンライン測定によりリアルタイムでモニターして、汚泥の供給を調整可能とすること（１−エ）、水力学的滞留時間３２時間のバッチ処理において、分解効率が最大になるのは、４〜５時間であること（１−オ）は記載されているが、本件請求項１，２に係る発明の上記特定事項については、記載も示唆もされていない。
　
（ii）甲第２号証記載の有機性廃水の処理方法において、２−イにおける「余剰汚泥Ｅに含まれる有機固形物を分解する・・・下水余剰汚泥から分離した好熱菌・・・による可溶化反応」は、３−イ、３−ウ、及び４−アの記載を参酌すると、「下水処理場由来の余剰汚泥中に含まれる好熱菌が生成及び分泌する汚泥分解酵素により有機固形物を分解して汚泥を可溶化する反応」に相当し、同「熱による物理化学的な熱分解」は、「熱による可溶化」に相当し、両者の可溶化反応は効率良く十分に生じうるように操作され（２−イ）、処理は連続式であってよいから（２−ウ）、甲第２号証には、「有機性汚泥を含有する有機性廃液を連続式で処理する方法において、有機性汚泥の可溶化処理が、熱による可溶化が行われると共に、微生物から汚泥可溶化酵素が生成及び分泌され且つ該酵素によって可溶化が促進される条件下で行われる有機性廃液の処理方法。」が記載されているといえるが、甲第２号証には、可溶化処理時間（可溶化処理装置での滞留時間）について「５日」という記載があるのみで（２−エ）、本件請求項１，２に係る発明の上記特定事項は、記載も示唆もされていない。
　
(iii) 甲第３号証記載の有機質を含む汚泥の生物学的消化方法においては、酵素生成工程は可溶化工程とは別個に独立して設けられた酵素生成槽で行われているから（３−イ）、汚泥可溶化酵素の生成及び分泌と該酵素による可溶化とが同一の可溶化処理装置で行われる本件請求項１，２に係る発明における可溶化処理時間の決定については、記載も示唆もされていない。
　
(iv) 甲第４号証及び甲第５号証には、二段の消化工程における一段目の好熱性好気性処理（好気性高温消化）において、揮発性固形物が除去されること（２−エの記載により「汚泥の可溶化」に相当）、好気性段階における滞留時間が１日、０．９７日または１８〜２４時間であることが記載されているが、可溶化処理時間の決定を、汚泥可溶化酵素の生成及び分泌量が最大となる被処理液の水力学的滞留時間に基づいて行っていることは記載も示唆もされていない。
　
　そして、本件請求項１，２に係る発明は、上記可溶化処理時間の決定に関する特定事項により、【００２５】記載の「・・・酵素生成と可溶化のいずれも実施できる条件下にて可溶化を行うことによって、設備工程を簡略化でき、しかもその処理時間をＨＲＴに基づいて決定するので、冗長な可溶化反応を回避することが可能となるため可溶化槽を縮小しえ、且つ良好に可溶化処理を行うことができる・・・」という特有の効果を奏するものである。
　
　したがって、本件請求項１，２に係る発明は、甲第１号証に記載された発明ではあるとも、甲第１〜５号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるともすることができない。
　
　なお、申立人は、特許異議申立書において、「甲第１号証には、・・・消化効率（＝可溶化効率）が下がらないように、微生物をモニターし、その微生物活性に応じて汚泥の供給率を調整する汚泥処理方法が記載されている。・・・すなわち、・・・甲第１号証には、酵素の生成及び分泌量をモニターすることによって滞留時間を調整し、可溶化処理を実施する汚泥処理法が開示されている」と主張している。
　
　しかしながら、微生物は、可溶化酵素を細胞外へ生成・分泌して、難溶解性有機固形物を可溶化する活性と、可溶化された有機物を細胞内に取り込んで消化する活性とを有しており（３−ア、４−ア参照）、酵素による可溶化と、消化とはともに有機物の分解反応であるところ、甲第１号証においてモニターしているのは溶解酸素分圧であって（１−エ）、溶解酸素分圧はいずれの分解反応によっても変動するものと認められるから、溶解酸素分圧のモニターが必ずしも酵素の生成及び分泌量のモニターであるとはいえず、かつ、酵素の生成及び分泌量が最大となる水力学的滞留時間を可溶化処理時間として決定することは記載されていないから、上記申立人の主張は、受け入れることができない。
　
（２）請求項３に係る発明について
　
　甲第２号証（取消理由で引用した引用文献１）に記載された発明は、上記３−３−２．（１）(ii)に示したとおりであるから、本件請求項３に係る発明（前者）と、引用文献１記載の発明（後者）とを対比すると、両者は、「有機性汚泥を含有する有機性廃液を連続式で処理する方法において、有機性汚泥の可溶化処理が、熱による可溶化が行われると共に、微生物から汚泥可溶化酵素が生成及び分泌され且つ該酵素によって可溶化が促進される条件下で行われる有機性廃液の処理方法。」である点で一致し、以下の点で相違する。
　
相違点：可溶化処理時間が、前者では、効率的に可溶化することが可能である可溶化処理装置での被処理液の水力学的滞留時間３〜２４時間に基づいて３〜２４時間に決定されるのに対して、後者では、５日であって、何に基づいて決定されるのか不明である点。
　
　そこで検討すると、引用文献３には、バッチ式の汚泥の分解処理（「可溶化処理」に相当）において、汚泥の分解能力には水力学的滞留時間が係わっていること（１−ア）、水力学的対流時間を０．３〜２．０日（７．２〜４８時間）に変化させて処理条件の最適化を行ったこと（１−ウ）が記載されており、可溶化処理における処理条件の最適化とは、効率的に可溶化することが可能である条件を見い出すことに外ならないから、引用文献３には、効率的に可溶化することが可能である水力学的滞留時間に基づいて可溶化処理時間を決定することが記載されているといえる。
　
　そして、バッチ式処理、連続式処理のいずれの処理においても、処理効率が求められることは当然の課題であるところ（要すれば、２−イ、３−ウ参照）、微生物が関与する排水処理の分野において、バッチ式（回分式）試験で得られたデータを連続式の実装置の標準設計にそのまま適用するには問題があるとしても、実際処理における浄化効率のごく大まかな推定には十分活用できることは技術常識であるから（特許権者が特許異議意見書とともに提出した参考資料９である、井出哲夫　編　「水処理工学−理論と応用−」（昭和５３年１版３刷発行）　第２７３〜２７４頁　技報堂出版株式会社　参照）、上記引用文献３に記載されたバッチ式の可溶化処理における処理条件の最適化のための実験値である水力学的滞留時間７．２〜４８時間に基づいて、引用文献１記載の連続式の可溶化処理においても、被処理液の水力学的滞留時間の最適化条件を実験的に求め、その実験の結果として得られた効率的に可溶化することが可能である水力学的滞留時間３〜２４時間に基づいて可溶化処理時間を３〜２４時間に決定することは、当業者が容易になし得たことにすぎない。
　
　なお、取消理由通知においては引用しなかったが、甲第４号証には、連続処理である二重消化システムにおける好熱性好気性処理において、滞留時間が１日や、０．９７日（２３．２８〜２４時間）であることが記載されており（４−イ〜４−エ）、連続処理方法における「３〜２４時間」という水力学的滞留時間の数値範囲が、当業者にとって予想外の範囲であるとすることもできない。
　
３−４．理由２（特許法第３６条違反）についての判断
　
　申立人は、訂正前の請求項１の「可溶化処理時間が、可溶化処理装置での被処理液の水力学的滞留時間に基づいて決定される」なる記載について、「可溶化処理時間」＝「水力学的滞留時間」であるから、矛盾する表現であり、また、可溶化処理時間は、可溶化処理反応に必要な時間（本件特許では、熱ないし酵素により必要な汚泥の可溶化の度合いになるまでかかる時間）で決定されるべきものであって、反応槽の容積と供給する汚泥量で任意に決まる水力学的滞留時間とは無関係であるから、水力学的滞留時間のみに基づいて可溶化処理時間を決定することは技術的に理解できず、発明の詳細な説明には、当業者が訂正前の請求項１に係る発明の実施をすることができる程度に明確かつ十分に記載されていない旨主張している。
　
　上記主張に対し、特許権者は、請求項１の記載を「・・・可溶化処理時間が、可溶化処理装置での汚泥可溶化酵素の生成及び分泌量が最大となる被処理液の水力学的滞留時間に基づいて１５〜２０時間に決定される・・・」と訂正して、上記矛盾を解消するとともに、可溶化処理時間が、任意の水力学的滞留時間ではなく、酵素の生成及び分泌量に関連した水力学的滞留時間に基づいて決定されることを明確にしたから、上記申立人の異議申立理由は解消した。
　
３−５．むすび
　
　以上のとおりであるから、特許異議申立ての理由及び証拠によっては本件請求項１，２に係る発明の特許を取り消すことはできない。
　
　また、他に本件請求項１，２に係る発明の特許を取り消すべき理由を発見しない。
　
　一方、本件請求項３に係る発明は、引用文献１〜３に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、本件請求項３に係る発明の特許は特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものであり、同法１１３条第２号に該当し、特許を取り消すべきものである。
　
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１４年９月２６日（２００２．９．２６）
【訂正の要旨】
（１）　特許請求の範囲の請求項１の記載を、特許請求の範囲の減縮、及び明りょうでない記載の釈明を目的として、「・・・微生物・・・」を、「・・・下水処理場由来の余剰汚泥中に含まれる微生物・・・」と訂正するとともに、「・・・該可溶化処理時間が、可溶化処理装置での被処理液の水力学的滞留時間に基づいて決定される・・・」を、「・・・該可溶化処理時間が、可溶化処理装置での汚泥可溶化酵素の生成及び分泌量が最大となる被処理液の水力学的滞留時間に基づいて１５〜２０時間に決定される・・・」と訂正する。
（２）請求項２の「・・・水力学的滞留時間が選択される・・・」を、特許請求の範囲の減縮を目的として、「・・・水力学的滞留時間が１５〜２０時間に選択される・・・」と訂正する。
（３）請求項３の「前記被処理液の水力学的滞留時間が、３〜２４時間である請求項１または２記載の有機性廃液の処理方法。」を、特許請求の範囲の減縮、及び明りょうでない記載の釈明を目的として、「有機性汚泥を含有する有機性廃液を連続式で処理する方法において、有機性汚泥の可溶化処理が、熱による可溶化が行われると共に、微生物から汚泥可溶化酵素が生成及び分泌され且つ該酵素によって可溶化が促進される条件下で行われ、該可溶化処理時間が、効率的に可溶化することが可能である可溶化処理装置での被処理液の水力学的滞留時間３〜２４時間に基づいて３〜２４時間に決定されることを特徴とする有機性廃液の処理方法。」と訂正する。
（４）明細書【０００６】の記載を、明りょうでない記載の釈明を目的として、「・・・微生物・・・」を、「・・・下水処理場由来の余剰汚泥中に含まれる微生物・・・」と訂正するとともに、「・・・該可溶化処理時間が、可溶化処理装置での被処理液の水力学的滞留時間（以下、「ＨＲＴ」と称する）に基づいて決定される・・・」を、「・・・該可溶化処理時間が、可溶化処理装置での汚泥可溶化酵素の生成及び分泌量が最大となる被処理液の水力学的滞留時間（以下、「ＨＲＴ」と称する）に基づいて１５〜２０時間に決定される・・・」と訂正し、かつ、「有機性廃液の処理方法を提供するものである。」の次に「また、本発明は、有機性汚泥を含有する有機性廃液を連続式で処理する方法において、有機性汚泥の可溶化処理が、熱による可溶化が行われると共に、微生物から汚泥可溶化酵素が生成及び分泌され且つ該酵素によって可溶化が促進される条件下で行われ、該可溶化処理時間が、効率的に可溶化することが可能である可溶化処理装置での被処理液の水力学的滞留時間３〜２４時間に基づいて３〜２４時間に決定されることを特徴とする有機性廃液の処理方法を提供するものである。」と挿入する。
（５４）【発明の名称】
有機性廃液の処理方法
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　有機性汚泥を含有する有機性廃液を連続式で処理する方法において、有機性汚泥の可溶化処理が、熱による可溶化が行われると共に、
下水処理場由来の余剰汚泥中に含まれる
汚泥可溶化酵素の生成及び分泌量が最大となる
１５〜２０時間に
　【請求項２】　前記可溶化処理における汚泥可溶化酵素の生成及び分泌量をモニターし、該生成及び分泌量が最大となる水力学的滞留時間に基づいて、前記被処理液の水力学的滞留時間が
１５〜２０時間に
　【請求項３】　
有機性汚泥を含有する有機性廃液を連続式で処理する方法において、有機性汚泥の可溶化処理が、熱による可溶化が行われると共に、微生物から汚泥可溶化酵素が生成及び分泌され且つ該酵素によって可溶化が促進される条件下で行われ、該可溶化処理時間が、効率的に可溶化することが可能である可溶化処理装置での被処理液の水力学的滞留時間
に基づいて３〜２４時間に決定されることを特徴とする
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【発明の属する技術分野】
　本発明は、有機性汚泥を含有する有機性廃液、例えば、下水処理場、屎尿処理場などの下水処理プロセスから排出される生汚泥や生物性汚泥、食品工場、化学工場などから排出される有機性固形物を含有する有機性廃液を生物学的反応を利用して連続的に処理する方法に関する。
　【０００２】
　【従来の技術および発明が解決しようとする課題】
　従来より、この種の有機性廃液の一般的な処理方法として、まず、好気性消化法、嫌気性メタン発酵法などの好気性または嫌気性の微生物分解により有機性汚泥の有機成分を生物学的に消化して、有機物を炭酸ガス、メタンガスなどのガス成分にまで分解し、次いでかかる生物学的消化により生じた微生物バイオマス（（微生物菌体が主体）及び未処理の残存汚泥からなる余剰汚泥を含んだ処理汚泥を沈殿槽などで固液分離して、上澄として得られる処理水は適宜処理される一方、余剰汚泥は通常、海洋投棄または陸地埋立によって処理されるという方法が広く採用されている。しかしながら、このような余剰汚泥を海洋に投棄することは、環境破壊にもつながることになるため、地球環境保護が叫ばれている昨今においては、ほとんど禁止される方向にある。また、陸地埋立においても、埋立処分地の確保が年々困難になってきている。
　【０００３】
　そこで、本出願人は、処理工程で発生する余剰汚泥の量を極めて低減できる活性汚泥処理方法及びそのための装置に関する発明として、図４に示すように、「「有機性廃液貯留槽１から送られる有機性廃液を曝気処理装置２にて好気性生物処理をした後、この処理液を沈殿装置３にて処理水と汚泥に固液分離し、沈殿装置３で分離された汚泥の一部を、環流経路４を経て曝気処理装置２に返送し、沈殿装置３で分離された汚泥のうち余剰汚泥を、熱交換器５で熱交換した後、可溶化処理装置６にて可溶化し、可溶化処理装置６で可溶化された処理液を、返送経路７を経て曝気処理装置２に返送すること」を特徴とする活性汚泥処理方法およびそのための装置を報告した（特願平７−１６３３５５号）。この発明の実施に関し、余剰汚泥の滞留時間を５日として処理した場合に約５０％の固形物が可溶化され、また約５０％の揮発性物質が除去されることがその実施例に記載されている。しかしながら、当該発明に基づいて充分に余剰汚泥の可溶化を成し遂げることを目指せば、高温での処理が冗長に行われることを免れない。従って、大量の余剰汚泥の処理を大容量の槽を含む可溶化処理装置を用いて長時間かけて行わなければならず、必要設備の規模が拡大し、それに起因して加熱や洗浄などにかかるランニングコスト及び維持費等が増加するので、当該発明を産業上実施する上で不利益が生じうるものであった。
　【０００４】
　さらに本出願人は、特願平７−２６０２８７号において、汚泥分解能を有する酵素の生成工程を含む汚泥の消化処理方法及びそのための装置を報告した（図５参照）。ここで、酵素生成工程は、汚泥由来または別の分離源より得た微生物を適切な条件下で培養することによって行われ、かかる培養に伴って生成及び分泌された酵素を用いて可溶化槽における汚泥の可溶化を促進することにより、余剰汚泥の量を低減できるものであった。この可溶化反応に適用される温度、ｐＨ、時間等の好ましい条件は明細書に開示されているものの、処理対象となる汚泥の濃度、有機物等の組成及び物理学的性質ならびに分泌される酵素の酵素学的性質に依存して、適宜選択することにより決定されるものであることは明らかであり、その選択基準として特に確立されたものはない。また、この方法によれば、可溶化槽での可溶化効率を高めることは期待されるものの、酵素生成や消化の工程を必須とするので、比較的操作が煩雑であり、設備の規模の拡大の必要性に結びつくこともあった。
　【０００５】
　本発明は従来技術の有するこのような問題点に鑑みてなされたものであって、その目的は、設備工程を簡略化し、且つ可溶化反応の処理時間を特定することによりその短縮を可能として、しかも効率的に充分な可溶化を成し遂げることができる方法を提供することにある。
　【０００６】
　【課題を解決するための手段】
　上記目的を達成するために、本発明は、有機性汚泥を含有する有機性廃液を連続式で処理する方法において、有機性汚泥の可溶化処理が、熱による可溶化が行われると共に、
下水処理場由来の余剰汚泥中に含まれる
汚泥可溶化酵素の生成及び分泌量が最大となる
１５〜２０時間に
　
また、本発明は、有機性汚泥を含有する有機性廃液を連続式で処理する方法において、有機性汚泥の可溶化処理が、熱による可溶化が行われると共に、微生物から汚泥可溶化酵素が生成及び分泌され且つ該酵素によって可溶化が促進される条件下で行われ、該可溶化処理時間が、効率的に可溶化することが可能である可溶化処理装置での被処理液の水力学的滞留時間３〜２４時間に基づいて３〜２４時間に決定されることを特徴とする有機性廃液の処理方法を提供するものである。
　【０００７】
　すなわち、本発明によって、酵素生成と可溶化のいずれも実施できる条件下にて連続式により可溶化を行うことで、設備工程を簡略化でき、しかもその処理時間をＨＲＴに基づいて決定するので、冗長な可溶化反応を回避することが可能となるため可溶化槽を縮小しえ、且つ良好に可溶化処理を行うことができる。
　【０００８】
　【発明の実施の形態】
　以下に本発明の実施の形態を説明する。
　【０００９】
　本発明は、連続式で有機性廃液を処理する方法、例えば、（１）有機性廃液を曝気処理装置にて好気的に処理し、（２）得られた処理液を沈殿装置にて固液分離して処理水及び汚泥を得、（３）該汚泥の一部を前記工程（１）における曝気処理装置に返送すると共に、該汚泥由来の余剰汚泥を可溶化処理装置にて可溶化し、及び（４）可溶化後の処理液を前記工程（１）における曝気処理装置に返送する工程を含む方法において、前記工程（３）における可溶化処理は、熱による可溶化が行われると共に、余剰汚泥中に含まれる微生物あるいは別の分離源より得た微生物から汚泥可溶化酵素が生成及び分泌され且つ該酵素によって可溶化が促進される条件下で行われ、その可溶化処理時間が、可溶化処理装置での被処理液のＨＲＴに基づいて決定されることを特徴とする有機性廃液の処理方法をその要旨とするものである。
　【００１０】
　ここで、工程（１）〜（４）における曝気処理装置、沈殿装置、可溶化装置及び返送経路は、特に限定されることなく本質的に、従来より利用されているものを使用することができる。また工程（１）及び（２）における条件等も、従来知られている好気的処理方法及び固液分離方法に従って行うとよい（特願平７−１６３３５５号明細書を参照されたい）。
　【００１１】
　前記工程（３）における、「熱による可溶化が行われると共に、微生物から汚泥可溶化酵素が生成及び分泌され且つ該酵素によって可溶化が促進される条件」とは、具体的には下記のごとくである。
　【００１２】
　▲１▼温度：５０〜８０℃、好ましくは６０〜７０℃
　▲２▼汚泥濃度：１０００ｍｇ／ｌ以上、好ましくは５０００ｍｇ／ｌ以上
　▲３▼ｐＨ：７〜９、好ましくは７．５〜８．５
　▲４▼環境：好気または微好気条件、そして
　▲５▼時間：余剰汚泥の可溶化槽内でのＨＲＴに基づいて決定する。
　【００１３】
　このように連続式で余剰汚泥の可溶化を行う場合、流入液量と反応槽の有効容量に基づいてＨＲＴが求められる。すなわち、ＨＲＴ（水力学的滞留時間）＝ＶＡ／Ｑ（ＶＡ：反応槽容量、Ｑ：流入液量）の式に基づいて、ＨＲＴを算出することができる。
　【００１４】
　可溶化が所望の程度達成される限りにおいて、ＨＲＴが短縮されるほど反応槽の容積を縮小することが可能となることはいうまでもない。従って、本発明の目的である設備の縮小に鑑み、ＨＲＴに基づいて可溶化時間を決定することで、冗長な可溶化処理が回避されうる。
　【００１５】
　ＨＲＴは、前記工程（３）における汚泥可溶化酵素の生成及び分泌量をモニターし、該生成及び分泌量が最大となるＨＲＴに基づいて選択することが好ましい。このようにＨＲＴ時間を設定すれば、生成及び分泌された汚泥可溶化酵素による反応を効率的に利用できる。
　【００１６】
　また、通常、ＨＲＴを３〜２４時間として可溶化処理するとよい。
　【００１７】
　【実施例】
　以下に本発明の実施例を説明するが、本発明の範囲はもとよりこれら実施例により限定されるものでない。
　【００１８】
　
実施例１
　ガラス製の反応槽に、イースト−ペプトン培地（ＤＩＦＣＯ社製（イーストエキス４ｇ、ペプトン８ｇ及び水１Ｌ、ｐＨ６．８に調整）を入れ、前培養しておいた、汚泥由来のバチルス・ステアロサーモフィラス（Ｂａｃｉｌｌｕｓ　ｓｔｅａｒｏｔｈｅｒｍｏｐｈｉｌｕｓ）ＳＰＴ２−１［ＦＥＲＭ　Ｐ−１５３９５］を植菌して、６５℃にて振盪培養した。ＨＲＴは、培養液を連続的に供給しつつ、まず３６時間に設定し、さらに、投入する有機物量を一定に維持しながら所定の時間にまでＨＲＴを短縮するために、希釈水を適宜の量追加して培養を行った。各滞留時間において上澄液をサンプリングし、各々のプロテアーゼ活性を以下の通りに測定した。すなわち、非特異的なプロテアーゼアッセイ用の基質であるアゾコール（商品名、Ｓｉｇｍａ社製）をｐＨ７．０のリン酸緩衝液に懸濁した液（５ｍｇ／ｍｌ）０．７ｍｌに等量の試料を加え、７０℃にて３０分間インキュベートした。反応終了後、５２０ｎｍにおける吸光度を測定した。この測定法でトリプシン（約４００ＢＡＥＥ　Ｕ／ｍｇ、和光純薬（株）製）のリン酸緩衝液（ｐＨ７．０）溶液３０μｇ／ｍｌを試料として同様に測定すると、５２０ｎｍにおける吸光度は１．０であった。
　【００１９】
　得られた結果を図１に示す。ＨＲＴ１２時間において、酵素活性がピークとなり、その後２０時間までに低レベルに減少することがわかり、従って、前記菌株による酵素生成のために好適なＨＲＴは、およそ１２時間であることが明らかになった。
　【００２０】
　
実施例２
　有機性固形物（ｖｓｓ）濃度３重量％の下水処理場由来の余剰汚泥を、有効容積５Ｌのガラス製ジャーファーメンターに投入し、６５℃にて通気量０．３ｖｖｍ、攪拌速度３００ｒｐｍで処理した。実施例１と同様に、まずＨＲＴは３６時間に設定して、さらに所定のＨＲＴにするために適宜希釈水を注入し、そして各ＨＲＴにおけるプロテアーゼ活性を測定した。
　【００２１】
　得られた結果を図２に示す。ＨＲＴ１５〜２０時間において、酵素活性がピークとなり、その後２５時間までには低レベルに減少することがわかり、従って、酵素生成のために好適なＨＲＴは、およそ２０時間であることが明らかになった。
　【００２２】
　
実施例３
　実施例２と同様に余剰汚泥を処理し、各ＨＲＴにおいて可溶化試料を採取してその有機性固形物（ｖｓｓ）含量を測定し、処理前のｖｓｓ含量に基づいて各時間における可溶化率（％）を算出した。ｖｓｓの測定は、ＪＩＳＫ０１０２に従って行った。
　【００２３】
　その結果を図３に示す。この図から、およそ１５〜２０時間のＨＲＴにおいて可溶化率は最大となることが示され、また３〜９時間のＨＲＴにておそらくは加熱によると思われる可溶化のピークが認められる。
　【００２４】
　従って、実施例２及び３の結果から、酵素生成に適した条件下にて下水処理場由来の３重量％の余剰汚泥の可溶化を行う場合、プロテアーゼ活性をモニターし、これがピークとなるＨＲＴ時間に基づき、ＨＲＴを選択することが好ましいことが示唆された。また、この場合ＨＲＴ３〜２４時間で効率的に可溶化することが可能であることも明らかになった。
　【００２５】
　【発明の効果】
　本発明によって、有機性汚泥を含む有機性廃液の連続式の処理方法における可溶化工程で、酵素生成と可溶化のいずれも実施できる条件下にて可溶化を行うことによって、設備工程を簡略化でき、しかもその処理時間をＨＲＴに基づいて決定するので、冗長な可溶化反応を回避することが可能となるため可溶化槽を縮小しえ、且つ良好に可溶化処理を行うことができるという効果が奏される。
【図面の簡単な説明】
　【図１】
　本発明の方法に従う可溶化工程で、ＨＲＴに対する、菌によるプロテアーゼ生成の推移を表すグラフである
　【図２】
　本発明の方法に従う可溶化工程で、ＨＲＴに対する、余剰汚泥によるプロテアーゼ生成の推移を表すグラフである
　【図３】
　本発明の方法に従う可溶化工程において、ＨＲＴに対する、余剰汚泥の可溶化率の推移を表すグラフである。
　【図４】
　従来の有機性廃液の処理装置の概略構成図である。
　【図５】
　さらに別の従来の有機性廃液の処理装置の概略構成図である。
　【符号の説明】
　１…有機性廃液貯留槽
　２…曝気処理装置
　３…沈殿装置
　４…環流経路
　５…熱交換器
　６…可溶化処理装置
　７…返送経路
　８…酵素生成槽
　９…消化槽