【事件の表示】
　特許第３２４９４８６号「非水電解液用電解質の製造方法」の請求項１ないし５に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３２４９４８６号の請求項５に係る特許を取り消す。
　同請求項１ないし４に係る特許を維持する。
【理　由】
１．手続の経緯
　
　本件特許第３２４９４８６号の手続の経緯は次のとおりである。
　
　特許出願：　　　　　　　　　　　　　平成１１年　３月２９日
　設定登録：　　　　　　　　　　　　　平成１３年１１月　９日
　特許掲載公報発行：　　　　　　　　　平成１４年　１月２１日
　特許異議申立て：　　　　　　　　　　平成１４年　７月１９日
　取消理由通知：　　　　　　　　　　　平成１４年１１月１８日付け
　訂正請求：　　　　　　　　　　　　　平成１５年　１月２４日
　特許異議意見書：　　　　 　　　　　 平成１５年　１月２４日
　取消理由通知：　　　　　　　　　　　平成１５年　２月１３日付け
　
２．訂正の適否についての判断
　
２−１．訂正の内容
　訂正の内容は、訂正請求書及びそれに添付された訂正明細書の記載からみて、下記（１）〜（４）のとおりである。
　
（１）訂正事項ａ 
　特許請求の範囲の請求項１中の「アルコール類を添加した後」を、「メタノール及びエタノールから選ばれるアルコール類を添加した後」と訂正し、請求項１を「テトラアルキルアンモニウム、テトラアルキルホスホニウムおよび環状アミジニウムからなる群から選ばれる有機カチオンを有する塩である非水電解液用電解質において、水分を含んだ電解質に、メタノール及びエタノールから選ばれるアルコール類を添加した後、このアルコール類を蒸留により留去することに伴い水分を除去することを特徴とする非水電解液用電解質の製造方法。」とする。
（２）訂正事項ｂ
　特許請求の範囲の請求項４中の「請求項１〜３のいずれか記載の製造方法で得られる電解質を」を、「テトラアルキルアンモニウム、テトラアルキルホスホニウムおよび環状アミジニウムからなる群から選ばれる有機カチオンを有する塩である非水電解液用電解質において、水分を含んだ電解質に、アルコール類を添加した後、このアルコール類を蒸留により留去することに伴い水分を除去することを特徴とする非水電解液用電解質の製造方法で得られる水分レベル３００ｐｐｍ以下の電解質を」と訂正し、請求項４を「テトラアルキルアンモニウム、テトラアルキルホスホニウムおよび環状アミジニウムからなる群から選ばれる有機カチオンを有する塩である非水電解液用電解質において、水分を含んだ電解質に、アルコール類を添加した後、このアルコール類を蒸留により留去することに伴い水分を除去することを特徴とする非水電解液用電解質の製造方法で得られる水分レベル３００ｐｐｍ以下の電解質を、環状カーボネート類、鎖状カーボネート類、環状スルホン類およびエーテル類からなる群から選ばれる溶媒に溶解させることを特徴とする非水電解液の製造方法。」とする。
（３）訂正事項ｃ
　明細書【０００５】中の「アルコール類を添加した後」を、「メタノール及びエタノールから選ばれるアルコール類を添加した後」と訂正するとともに、同「該製造方法によって得られる電解質を」を、「テトラアルキルアンモニウム、テトラアルキルホスホニウムおよび環状アミジニウムからなる群から選ばれる有機カチオンを有する塩である非水電解液用電解質において、水分を含んだ電解質に、アルコール類を添加した後、このアルコール類を蒸留により留去することに伴い水分を除去することを特徴とする非水電解液用電解質の製造方法で得られる水分レベル３００ｐｐｍ以下の電解質を、」と訂正する。
（４）訂正事項ｄ
　明細書【００２１】、【００３９】中の「実施例３」を、「参考例３」と訂正する。
　
２−２．訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張・変更の存否
（１）訂正事項ａは、請求項１中の「アルコール類を添加した後」を、「メタノール及びエタノールから選ばれるアルコール類を添加した後」と訂正することにより、請求項１、及び請求項１を直接又は間接的に引用する請求項２，３，５に係る発明を限定しようとするものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とするものであり、また、明細書【０００８】、【００１５】〜【００２０】、【００２６】〜【００２８】には、「アルコール類」として「メタノール」や「エタノール」が例示されているから、この訂正は新規事項を追加するものでも、実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものでもない。
（２）訂正事項ｂは、請求項４中の「請求項１〜３のいずれか記載の製造方法」を、訂正前の請求項１の文言である「テトラアルキルアンモニウム、テトラアルキルホスホニウムおよび環状アミジニウムからなる群から選ばれる有機カチオンを有する塩である非水電解液用電解質において、水分を含んだ電解質に、アルコール類を添加した後、このアルコール類を蒸留により留去することに伴い水分を除去することを特徴とする非水電解液用電解質の製造方法」と置き換えて、引用形式である請求項４を独立形式にするとともに、「・・・によって得られる電解質を」を、「・・・によって得られる水分レベル３００ｐｐｍ以下の電解質を」と訂正することにより、請求項４に係る発明を限定しようとするものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とするものである。そして、明細書【００１１】には、「・・・特に低水分が求められるリチウム電池や電気二重層コンデンサ用の電解質における水分レベルは１０〜３００ｐｐｍ・・・」と記載されているから、この訂正は新規事項を追加するものでも、実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものでもない。
（３）訂正事項ｃは、上記訂正事項ａ，ｂと整合させるために、明細書の記載を訂正しようとするものであって、明りょうでない記載の釈明を目的とするものであり、新規事項を追加するものでも、実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものでもない。
（４）訂正事項ｄは、上記訂正事項ａによって、本件発明の実施例を外れることとなった「実施例３」を「参考例３」と訂正しようとするものであるから、明りょうでない記載の釈明を目的とするものであり、新規事項を追加するものでも、実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものでもない。
　
２−３．むすび
　したがって、上記訂正は、特許法第１２０条の４第２項及び同条第３項で準用する同法第１２６条第２項、及び第３項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
　
３．特許異議申立てについての判断
　　
３−１．特許異議の申立理由、及び取消理由の概要
　特許異議申立人磯野勇次（以下「申立人」という）は、下記の甲第１〜５号証を提出し、本件特許の請求項１に係る発明は、その出願前日本国内又は外国において頒布された甲第１号証に記載された発明であるから、本件の請求項１に係る発明の特許は、特許法第２９条第１項の規定に違反してされたものであり、また、本件特許の請求項１〜５に係る発明は、その出願前日本国内又は外国において頒布された甲第１〜５号証に記載された発明に基いて、その出願前にその発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者が容易に発明をすることができたものであるから、本件の請求項１〜５に係る発明の特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものであり、取り消されるべきであると主張している。
　
甲第１号証：特開平４−２２６９４７号公報
甲第２号証：特開平１−２５３９０９号公報
甲第３号証：電気化学および工業物理化学　「４　電気化学キャパシタ用電解質」社団法人電気化学会　平成１０年９月５日発行　第９０４〜９１１頁
甲第４号証：特開平１０−２６５６７３号公報
甲第５号証：特開昭５８−２８１７４号公報
　
　また、当審における平成１４年１１月１８日付け取消理由の概要は、本件特許の請求項１〜５に係る発明は、下記刊行物１、及び上記甲第１〜３号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、本件請求項１〜５に係る発明の特許は特許法第２９条第２項に違反してされたものであることを趣旨とし、平成１５年２月１３日付け取消理由の概要は、本件特許の請求項５に係る発明は、下記刊行物２，３に記載された発明であるから、本件の請求項５に係る発明の特許は、特許法第２９条第１項の規定に違反してされたものであることを趣旨としている。
　
刊行物１：特開平７−２３５３０９号公報
刊行物２：特公昭６−２４１６０号公報
刊行物３：特開平１−２４３５０８号公報
　
３−２．本件発明
　本件請求項１〜５に係る発明（以下、それぞれ「本件発明１〜５」とする）は、上記訂正に係る訂正明細書の特許請求の範囲の請求項１〜５に記載された次のとおりのものである。
　
「【請求項１】　テトラアルキルアンモニウム、テトラアルキルホスホニウムおよび環状アミジニウムからなる群から選ばれる有機カチオンを有する塩である非水電解液用電解質において、水分を含んだ電解質に、メタノール及びエタノールから選ばれるアルコール類を添加した後、このアルコール類を蒸留により留去することに伴い水分を除去することを特徴とする非水電解液用電解質の製造方法。
【請求項２】  電解質がイミダゾリウム、イミダゾリニウムおよびピリミジニウムからなる群から選ばれる環状アミジニウムである請求項１記載の製造方法。
【請求項３】　電解質が過塩素酸、４フッ化ホウ酸、６フッ化リン酸、６フッ化砒素酸、６フッ化アンチモン酸、パーフルオロアルカンスルホン酸およびパーフルオロアルカンスルホニルイミドからなる群から選ばれる１種または２種以上の酸の塩である請求項１または２記載の製造方法。
【請求項４】　テトラアルキルアンモニウム、テトラアルキルホスホニウムおよび環状アミジニウムからなる群から選ばれる有機カチオンを有する塩である非水電解液用電解質において、水分を含んだ電解質に、アルコール類を添加した後、このアルコール類を蒸留により留去することに伴い水分を除去することを特徴とする非水電解液用電解質の製造方法で得られる水分レベル３００ｐｐｍ以下の電解質を、環状カーボネート類、鎖状カーボネート類、環状スルホン類およびエーテル類からなる群から選ばれる溶媒に溶解させることを特徴とする非水電解液の製造方法。
【請求項５】　請求項１〜３のいずれか記載の製造方法で得られることを特徴とする非水電解液用電解質。」
　
３−３．甲各号証、刊行物１の記載
（１）甲第１号証には、下記の記載がある。
１−ア．「水含量が０．１重量％未満のフッ化テトラメチルアンモニウム。」（請求項１）
１−イ．「・・・Ｎ（ＣＨ3）4Ｆ水溶液の残留水を共沸蒸留で除去すること；・・・を含む請求項１・・・の化合物の製造法。」（請求項３）
１−ウ．「共沸蒸留にイソプロパノールを溶剤とする請求項３の製造法。」（請求項７）
１−エ．「この発明は無水有機溶剤に易溶なフリーフッ化物イオン源であるフッ化テトラメチルアンモニウム（「フッ化トリメチルアンモニウム」は、「フッ化テトラメチルアンモニウム」の誤記と認めた。）に関する。フリーフッ化物アニオンは極めて強いルイス塩基で多くの有機及び無機反応で重要な役を果たしている。例えばこれは重合触媒及び有機分子でのハロゲン交換試薬として非常に有用である。」（【０００１】）
１−オ．「・・・（３）乾燥イソプロパノールを用いて共沸蒸留によって系から残留水を除去する。
（４）水含量０．０３％未満の乾燥イソプロパノールから粗製Ｎ（ＣＨ3）4Ｆを再結晶して痕跡の水を除去する。
このようにして得られた精製Ｎ（ＣＨ3）4Ｆの収率は８０％以上で、水含量０．０６％未満のものがこの方法で得られる。・・・」（【０００７】）
　
（２）甲第２号証には、下記の記載がある。
２−ア．「・・・電解液が一般式（１）で表される第４級オニウム塩を有機溶媒に溶解したものからなる・・・非水電解液エネルギー貯蔵装置。
                    （ＡＲ4）n+・Ｘn-　　（１）
ただし、前記一般式（１）において、ＡはＮまたはＰを示し、・・・Ｘn-はＢＦ4-、・・・、ＣｌＯ4-、・・・ハロゲンイオン・・・を示す。」（特許請求の範囲第１項、なお、式（１）は変形して表記した。）
２−イ．「上記電解質の一般式（１）で、（　）内はテトラアルキルオニウム・・・を表す。ここで、窒素原子或いはリン原子に結合される４個のアルキル基・・・は、同一のものからなる対称型のオニウム塩であってもよく、・・・上記対称型第４級オニウムとしては、・・・テトラメチルオニウム、・・・テトラブチルオニウム・・・などが・・・好ましい。」（第３頁右下欄第３行〜第４頁左上欄第１行）
−ウ．「さらに前記一般式（１）においてＸn-としては、・・・ハロゲンイオン（Ｆ-・・・）・・・が好適である。」（第４頁左上欄第１２〜１９行）
　
（３）甲第３号証には、下記の記載がある。
「５．２　非水系電解液
　非プロトン性有機溶媒に強酸の・・・有機オニウム塩を溶解した非水溶液が好んで使用される．・・・溶質としては各種の・・・四級アンモニウム塩および四級ホスホニウム塩が探索され・・・環状・・・の四級アンモニウム塩も一部使用されている．・・・電子が非局在化した陽イオン（1-ethyl-3-methyl-imidazolium;EMI+）・・・を有する塩は・・・実用的な電気伝導率を示すことが明らかにされた．特に，常温溶融塩（EMIBF4など）は・・・ 今後の進展が期待される．」（第９０６頁右欄第１０行〜第９０８頁左欄第９行）
　
（４）甲第４号証には、下記の記載がある。
４−ア．「高分子化合物（Ａ）でイオン性液体（Ｂ）を固体化させた高分子化合物複合体であって、イオン性液体（Ｂ）が環状アミジン又はピリジンのオニウム塩であることを特徴とする高分子化合物複合体。」（請求項１）
　
４−イ．「環状アミジン又はピリジンのオニウム陽イオンとしては、１，３−ジアルキルイミダゾリウム・・・等のイミダゾール環を有するもの、１，３−ジアルキル−イミダゾリニウム等のイミダゾリン環を有するもの、１，３−ジアルキルテトラヒドロピリミジニウム等のピリミジン環を有するもの・・・等の環状イミン化合物を例示することができる。」（【００１５】
４−ウ．「環状アミジン又はピリジンのオニウム塩の具体的例としては、１−エチル−３−メチルイミダゾリウムテトラフルオロボレート、・・・１，３−ジメチル−イミダゾリニウムテトラフルオロボレート、１−エチルピリジニウムテトラフルオロボレート、・・・１−エチル−３−メチルイミダゾリウムビス（トリフロロメチルスルホニル）イミド、・・・などが挙げられる。」【００１６】
４−エ．「本発明の高分子化合物複合体は、漏液の問題がなく、腐食性もなく、安定なので、長期間の信頼性に耐えることができ、電解コンデンサー、電気二重層コンデンサー・・・などの電気化学的デバイス用の固体電解質として好適である。・・・」（【００２３】）
　
（５）甲第５号証には、下記の記載がある。
「本来、非水電解液電池はその名の通り水分を極端にきらうものである。・・・従来、非水電解液の製造方法としては、その構成材料である溶媒と溶質を分離してそれぞれ単体で脱水精製処理を施し適量比混合溶解したものを使用してきた。通常有機電解液電池の場合、有機溶媒は蒸留精製装置脱水精製し、溶質は真空熱乾燥装置により３日間以上乾燥脱水したものを精製有機溶媒と適量比配合溶解して電解液として使用してきた。」（第１頁左欄下から第６行〜同頁右欄第１１行）
　
（６）刊行物１には、下記の記載がある。
６−ア．「有機溶媒と電解質を主成分とする非水電解液の製造方法において、有機溶媒に電解質を溶解した非水電解質溶液を還流させながら、還流液をゼオライト層と接触処理させることを特徴とする非水電解液の製造方法。」（【請求項１】）
６−イ．「処理された非水電解液の水分含有量が５０ｐｐｍ以下で・・・ある請求項１・・・記載の非水電解液の製造方法。」（【請求項４】）
６−ウ．「従来、非水電解液の製造方法は、その構成する有機溶媒と電解質とを別々に脱水精製処理をしたものを適量混合したりする方法が行なわれていた。・・・」（【０００３】）
６−エ．「・・・本発明における非水電解液の電解質としては、例えば・・・（ｎ−Ｂｕ）4 Ｎ+ ＣｌＯ4 ，（ｎ−Ｂｕ）4 Ｎ+ ＢＦ4・・・等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。」（【０００７】）
６−オ．「また、本発明で用いられる非水電解液の有機溶媒としては、電解質を溶解させるものであればいずれでもよいが、例えば・・・プロピレンカーボネート・・・等の・・・溶媒が挙げられるが、必ずしもこれらに限定されるものではない。」（【０００８】）
　
３−４．対比・判断
（１）本件発明１について
（１−１）特許法第２９条第１項違反について
　本件発明１（前者）と、甲第１号証記載の発明（後者）とを対比すると、後者の「フッ化テトラメチルアンモニウム」は、前者の「テトラアルキルアンモニウムからなる有機カチオンを有する塩である電解質」の一種であり、後者の「水含量が０．１重量％未満のフッ化テトラメチルアンモニウム」（１−ア）とするために、「乾燥イソプロパノールを用いて共沸蒸留によって系から残留水を除去する」（１−オ）工程は、前者の「水分を含んだ電解質に、アルコール類を添加した後、このアルコール類を蒸留により留去することに伴い水分を除去する」工程に相当するから、両者は、「テトラアルキルアンモニウムからなる有機カチオンを有する塩である電解質において、水分を含んだ電解質に、アルコール類を添加した後、このアルコール類を蒸留により留去することに伴い水分を除去する電解質の製造方法。」である点で一致するが、前者は、非水電解液用電解質用の電解質の製造方法であって、添加するアルコール類がメタノール及びエタノールから選ばれるのに対し、後者は、用途が触媒や試薬であって（１−エ）、非水電解液用であるかどうかは不明であり、添加するアルコール類がイソプロパノールである点で相違する。
　そして、「フッ化テトラメチルアンモニウム」を非水電解液用の電解質に用いることや、「メタノール」や「エタノール」は「イソプロパノール」と同じアルコール類であることが技術常識であるとしても、本件発明１では、「メタノール」や「エタノール」を用いると、「イソプロパノール」を用いる場合よりも残存水分が少ないという顕著な効果を奏するから（本件明細書表２参照）、上記相違点が、甲第１号証に記載されたに等しい事項であるとも、当業者の技術常識から自明に導かれる事項であるともいえない。
　よって、本件発明１は、甲第１号証に記載された発明ではないし、甲第１号証記載の発明と実質同一であるともいえない。　
　
（１−２）特許法第２９条第２項違反について
　本件発明１（前者）と、刊行物１記載の発明（後者）とを対比すると、後者は、非水電解液の水分含有量を低減化する方法の発明であって（６−ア、６−イ）、非水電解液を構成する有機溶媒と電解質とがともに低減化すべき水分を含んでいることをその前提としており（６−ウ）、非水電解液の水分含有量の低減化により、当然に電解質の水分も低減化され、除去されるものであり、後者の「・・・非水電解液の電解質としては・・・（ｎ−Ｂｕ）4 Ｎ+ ＣｌＯ4 ，（ｎ−Ｂｕ）4 Ｎ+ ＢＦ4・・・・」（６−エ）は、前者の「テトラアルキルアンモニウムからなる有機カチオンを有する塩である非水電解液用電解質」に相当するから、両者は、「テトラアルキルアンモニウムからなる有機カチオンを有する塩である非水電解液用電解質において、水分を含んだ電解質の水分を除去することを特徴とする非水電解液用電解質の製造方法。」である点で一致し、下記の点で相違するものである。
相違点：電解質の水分除去を、前者では、電解質にメタノール及びエタノールから選ばれるアルコール類を添加した後、このアルコール類を蒸留により留去することに伴って行うのに対し、後者では、有機溶媒に電解質を溶解した非水電解質溶液を還流させながら、還流液をゼオライト層と接触処理させて行う点。
　
　そこで、検討すると、甲第１号証には、フッ化テトラメチルアンモニウムの残留水を、イソプロパノールを溶剤として共沸蒸留することにより除去することは記載されているが（１−イ、１−ウ、１−オ）、アルコール類としてメタノールやエタノールを用いることについては記載も示唆もされていない。
　また、本件特許明細書の記載によると、電解質にメタノールやエタノールを添加した後、このアルコール類を蒸留により留去すると、その工程を３回繰り返すことにより、残存水分が４０〜１００ｐｐｍの電解質が得られるが（実施例１，２，４）、イソプロパノールの場合は、上記工程を５回繰り返しても残存水分が２９０ｐｐｍにしかならないから（参考例３）、本件発明１は、アルコール類の中から特にメタノールやエタノールを選択して添加することにより顕著な効果を奏するものであって、上記相違点における本件発明１の構成を、イソプロパノールの上位概念であるアルコール類から単に周知のアルコール類であるメタノールやエタノールを選択したものにすぎないとすることはできない。
　そして、甲第２〜５号証にも、上記相違点における本件発明１の構成を示唆する記載はない。
　したがって、本件発明１は、刊行物１及び甲第１〜５号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものではない。
　
（２）本件発明２，３について
　本件発明２，３は、請求項１に規定された構成を全て含み、さらに電解質を限定するものであるから、上記３−４．（１−２）と同様の理由により、当業者が容易にその発明をすることができたものではない。
　
（３）本件発明４について
　刊行物１に記載された非水電解液の製造方法の従来技術は、「・・・有機溶媒と電解質とを別々に脱水精製処理をしたものを適量混合したりする方法・・・」であり（６−ウ）、この従来技術が適用される具体的な有機溶媒と電解質は記載されていないが、刊行物１において「本発明」として記載されている「（ｎ−Ｂｕ）4 Ｎ+ ＣｌＯ4 ，（ｎ−Ｂｕ）4 Ｎ+ ＢＦ4　」である電解質（６−エ）、及び「プロピレンカーボネート」である有機溶媒（６−オ）に、この従来技術を適用することを妨げる要因は見出せないから、上記従来技術は上記電解質及び有機溶媒に適用したものを含むと解することができる。
　そこで、本件発明４（前者）と、刊行物１に記載された従来技術に係る発明（後者）とを対比すると、後者の「（ｎ−Ｂｕ）4 Ｎ+ ＣｌＯ4 ，（ｎ−Ｂｕ）4 Ｎ+ ＢＦ4　」、「プロピレンカーボネート」、及び「有機溶媒と電解質とを別々に脱水精製処理をしたものを適量混合・・・する」は、それぞれ、前者の「テトラアルキルアンモニウムからなる有機カチオンを有する塩」、「環状カーボネート」、及び「水分を含んだ電解質の水分を除去する・・・製造方法で得られる電解質を・・・溶媒に溶解させる・・・」に相当する。
　よって、、両者は、「テトラアルキルアンモニウムからなる有機カチオンを有する塩である非水電解液用電解質において、水分を含んだ電解質の水分を除去することを特徴とする非水電解液用電解質の製造方法で得られる電解質を、環状カーボネート類である溶媒に溶解させることを特徴とする非水電解液の製造方法。」である点で一致し、以下の点で相違する。
　
相違点１：電解質の水分除去を、前者は、電解質にアルコール類を添加した後、このアルコール類を蒸留により留去することに伴って行うのに対し、後者は、その手段が不明である点。
相違点２：水分を除去して得られる電解質の水分レベルが、前者は３００ｐｐｍ以下であるのに対して、後者は不明である点。
　
　相違点１について
　刊行物１には、「テトラアルキルアンモニウムからなる有機カチオンを有する塩である非水電解液用電解質」として、カチオンが（ｎ−Ｂｕ）4 Ｎ+であり、アニオンがＣｌＯ4、ＢＦ4イオンである例しか明示されていないが、電解質はこれらに限定されるものではないことも記載されており（６−エ）、甲第２号証に開示されているように、非水電解液用電解質であるテトラアルキルオニウム塩として、カチオンがテトラメチルアンモニウムであって、アニオンがＦ -等のハロゲンイオンであるフッ化テトラメチルアンモニウムは、カチオンがテトラブチルアンモニウムであったり、アニオンがＣｌＯ4-、ＢＦ4-であったりするテトラアルキルアンモニウム塩と同様に周知のものであって、この電解質も水分除去の必要性を有していることは明らかであるから、刊行物１記載の発明は、フッ化テトラメチルアンモニウムに対する水分除去への適用を排除するものではない。
 してみれば、刊行物１の６−ウに記載された電解質の脱水精製処理手段として、甲第１号証に記載されたフッ化テトラメチルアンモニウムの残留水除去手段であるアルコール類を添加して蒸留除去する手段を採用してみることは、当業者であれば容易に想到し得たことといえるから、上記相違点１における本件発明４の構成に格別の進歩性を見い出すことができない。
　
　相違点２について
　本件発明４は、特許明細書の記載によると、アルコール類の添加と蒸留留去を少なくとも２回繰り返すことにより、３００ｐｐｍ以下の水分レベルの非水電解液用電解質を得ているものである（【００３９】表１実施例１，２，４参照）。
　一方、甲第１号証には、イソプロパノールを用いたフッ化テトラメチルアンモニウムの水含量が０．０６％未満（６００ｐｐｍ未満）であることや（１−オ）、フッ化テトラメチルアンモニウムの用途として触媒や試薬は記載されているが（１−エ）、非水電解液用電解質の用途や、蒸留留去を繰り返してさらに水分レベルを低減化するような手段を示唆する記載はない。　
　そうすると、３００ｐｐｍ以下の水分レベルが非水電解液用電解質に当然に求められるレベルだとしても、そのような用途が想定されておらず、６００ｐｐｍ未満の水分レベルよりさらに水分レベルを低減化する手段を示唆しない甲第１号証記載の技術を刊行物１記載の非水電解液用電解質の水分除去に適用して、直ちに電解質の水分レベルが３００ｐｐｍ以下となるとはいえないし、水分レベルを３００ｐｐｍ以下とする具体的な手段を当業者が容易に想起し得たということもできない。
　また、甲第２〜５号証にも、上記相違点２における本件発明４の構成を示唆する記載はない。
  したがって、上記相違点２における本件発明４の構成は、刊行物１、及び甲第１〜５号証の記載に基づいて当業者が容易に想到し得たものではなく、進歩性を有するものである。
　
（４）請求項５に係る発明について
　当審は、平成１５年２月１３日付けで取消理由を通知し、期間を指定して意見書を提出する機会を与えたが、特許権者からは何らの応答もない。
　そして、上記の取消理由は妥当なものと認められるので、本件発明５に係る特許は、この取消理由によって取り消すべきものである。
　
３−５．むすび
　以上のとおりであるから、特許異議申立ての理由及び証拠方法によっては本件請求項１〜４に係る発明の特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件請求項１〜４に係る発明の特許を取り消すべき理由を発見しない。
　本件請求項５に係る発明の特許は特許法第２９条第１項の規定に違反してされたものであり、同法１１３条第２号に該当し、特許を取り消すべきものである。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１５年６月３日（２００３．６．３）
【訂正の要旨】
審決（決定）の【理由】欄参照。
（５４）【発明の名称】
非水電解液用電解質の製造方法
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　テトラアルキルアンモニウム、テトラアルキルホスホニウムおよび環状アミジニウムからなる群から選ばれる有機カチオンを有する塩である非水電解液用電解質において、水分を含んだ電解質に、メタノール及びエタノールから選ばれるアルコール類を添加した後、このアルコール類を蒸留により留去することに伴い水分を除去することを特徴とする非水電解液用電解質の製造方法。
　【請求項２】　電解質がイミダゾリウム、イミダゾリニウムおよびピリミジニウムからなる群から選ばれる環状アミジニウムである請求項１記載の製造方法。
　【請求項３】　電解質が過塩素酸、４フッ化ホウ酸、６フッ化リン酸、６フッ化砒素酸、６フッ化アンチモン酸、パーフルオロアルカンスルホン酸およびパーフルオロアルカンスルホニルイミドからなる群から選ばれる１種または２種以上の酸の塩である請求項１または２記載の製造方法。
　【請求項４】　テトラアルキルアンモニウム、テトラアルキルホスホニウムおよび環状アミジニウムからなる群から選ばれる有機カチオンを有する塩である非水電解液用電解質において、水分を含んだ電解質に、アルコール類を添加した後、このアルコール類を蒸留により留去することに伴い水分を除去することを特徴とする非水電解液用電解質の製造方法で得られる水分レベル３００ｐｐｍ以下の電解質を、環状カーボネート類、鎖状カーボネート類、環状スルホン類およびエーテル類からなる群から選ばれる溶媒に溶解させることを特徴とする非水電解液の製造方法。
　【請求項５】　請求項１〜３のいずれか記載の製造方法で得られることを特徴とする非水電解液用電解質。
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【発明の属する技術分野】本発明は、低い水分レベルを要求される非水電解液用の電解質の製造方法に関する。さらに詳しくは、特に低い水分レベルを要求される、リチウム電池や、電気二重層コンデンサに有用な電解質の製造方法に関する。
　【０００２】
　【従来の技術】従来、非水電解液用の電解質を得る脱水方法としては、▲１▼溶液を構成している溶媒にあらかじめ溶解せしめた後に水分を蒸発除去せしめることを特徴とする方法（特開昭５８−２８１７４号公報）、▲２▼ゼオライト中のナトリウムイオンをリチウムカチオン等の他の金属カチオンで置換して得られる金属置換型ゼオライトを非水電解液に接触させる方法（特開昭５９−２２４０７１号公報）、▲３▼非水電解質溶液を還流させながら、還流液をゼオライト層と接触処理させる方法（特開平７−２３５３０９号公報）が知られている。
　【０００３】
　【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記▲１▼の脱水方法では、得られる水分レベルがいまだ不充分である上、電解液用の溶媒に溶解後、長時間の加熱を行うことによる着色や、溶媒として使用しているプロピレンカーボネートと水との反応による副生物の生成等の品質劣化を起こす問題がある。上記▲２▼の脱水方法では、ゼオライト中の金属イオンが溶液中に溶出したり、また、電解液が酸性を呈する場合は、ゼオライトが被毒されて脱水能力が著しく低下して、事実上脱水ができなかったり、また、ゼオライト自体が崩壊して溶液中に懸濁し、ろ過が困難になったりする問題点が有る。また、▲３▼の脱水方法では電解液用の溶媒に溶解後長時間の加熱を行うことによる着色や、溶媒として使用しているプロピレンカーボネートと水との反応による副生物の生成等の品質劣化を起こす問題がある。上記脱水方法はいずれも低水分の非水電解液を得るために、電解液を作成後、電解質に保持されていた水分を、蒸発または吸着除去する方法であるが、上記問題点のない脱水方法、特に電解質単独の状態での脱水方法が望まれている。
　【０００４】
　【課題を解決するための手段】本発明者らは、非水電解液用電解質を得る高度な脱水方法について鋭意検討した結果、本発明に到達した。
　【０００５】すなわち本発明は、テトラアルキルアンモニウム、テトラアルキルホスホニウムおよび環状アミジニウムからなる群から選ばれる有機カチオンを有する塩である非水電解液用電解質において、水分を含んだ電解質に、メタノール及びエタノールから選ばれるアルコール類を添加した後、このアルコール類を蒸留により留去することに伴い水分を除去することを特徴とする非水電解液用電解質の製造方法；テトラアルキルアンモニウム、テトラアルキルホスホニウムおよび環状アミジニウムからなる群から選ばれる有機カチオンを有する塩である非水電解液用電解質において、水分を含んだ電解質に、アルコール類を添加した後、このアルコール類を蒸留により留去することに伴い水分を除去することを特徴とする非水電解液用電解質の製造方法で得られる水分レベル３００ｐｐｍ以下の電解質を、環状カーボネート類、鎖状カーボネート類、環状スルホン類およびエーテル類からなる群から選ばれる溶媒に溶解させることを特徴とする非水電解液の製造方法；並びに該製造方法で得られることを特徴とする非水電解液用電解質である。
　【０００６】
　【発明の実施の形態】本発明の製造法の対象となる非水電解液用電解質を構成するアニオンおよびカチオンとしては、以下の物が挙げられる。
（１）アニオン：過塩素酸、４フッ化ホウ酸、６フッ化リン酸、６フッ化砒素酸、６フッ化アンチモン酸、パーフルオロアルカンスルホン酸、パーフルオロアルカンスルホニルイミド、ヨウ化水素酸、Ｂ（Ｃ４Ｈ９）４ー、ＡｌＣｌ４ー等。
（２）無機カチオン：リチウムイオン、ナトリウムイオン、カリウムイオン等のアルカリ金属イオンおよびカルシウムイオン、マグネシウムイオン等のアルカリ土類金属イオン。
（３）有機カチオン：テトラアルキルアンモニウムイオン類、テトラアルキルホスホニウムイオン類、イミダゾリウムイオン類、イミダゾリニウムイオン類およびピリミジニウムイオン類。
・テトラアルキルアンモニウムイオン類の具体例としては、アルキル基の炭素数が１〜８のもの、例えばテトラメチルアンモニウム、テトラエチルアンモニウム、テトラブチルアンモニウム、ジメチルジエチルアンモニウム、メチルトリエチルアンモニウム等が挙げられる。
・テトラアルキルホスホニウムイオン類の具体例としては、アルキル基の炭素数が１〜８のもの、例えば、テトラメチルホスホニウム、テトラエチルホスホニウム、テトラブチルホスホニウム、ジメチルジエチルホスホニウム、メチルトリエチルホスホニウム等が挙げられる。
・イミダゾリウムイオン類の具体例としては、１，３−ジメチルイミダゾリウム、１−エチル−３−メチルイミダゾリウム、１，２，３−トリメチルイミダゾリウム等が挙げられる。
・イミダゾリニウムイオン類の具体例としては、１，２，３−トリメチルイミダゾリニウム、１，２，３，４−テトラメチルイミダゾリニウム、１−エチル−２，３−ジメチルイミダゾリニウム等が挙げられる。
・ピリミジニウムイオン類の具体例としては、１，３−ジメチル−１，４，５，６−テトラヒドロピリミジニウム、１，２，３−トリメチル−１，４，５，６−テトラヒドロピリミジニウム、１−メチル−１，８−ジアザビシクロ［５．４．０］ウンデセン−７、１−メチル−１，５−ジアザビシクロ［４．３．０］ノネン−５等が挙げられる。
上記のアニオンおよびカチオンから構成される電解質のうち、好ましいものとしては以下のものが挙げられる。
無機カチオンを有するもの：ＬｉＣｌＯ４、ＬｉＰＦ６、リチウムトリフルオロメタンスルホネート、リチウムトリフルオロメタンスルホニルイミド等、および特にＬｉＢＦ４。
有機カチオンを有するもの：１，２，３−トリメチルイミダゾリニウムテトラフルオロボレート、１，２，３，４−テトラメチルイミダゾリニウムテトラフルオロボレート、１−エチル−２，３−ジメチルイミダゾリニウムテトラフルオロボレート、１，３−ジメチル−１，４，５，６−テトラヒドロピリミジニウムテトラフルオロボレート、１，２，３−トリメチル−１，４，５，６−テトラヒドロピリミジニウムテトラフルオロボレート、１−メチル−１，８−ジアザビシクロ［５．４．０］ウンデセン−７テトラフルオロボレート、１−メチル−１，５−ジアザビシクロ［４．３．０］ノネン−５テトラフルオロボレートさらにこれらの塩のアニオンとしてＢＦ４ーをＣｌＯ４ー、ＰＦ６ー、トリフルオロメタンスルホネート、トリフルオロメタンスルホニルイミド等に置き換えたもの、および特に、テトラエチルアンモニウムテトラフルオロボレート、メチルトリエチルアンモニウムテトラフルオロボレート、テトラエチルホスホニウムテトラフルオロボレート、メチルトリエチルホスホニウムテトラフルオロボレート、および溶融温度が５０℃以下の塩である１，３−ジメチルイミダゾリウムテトラフルオロボレート、１−エチル−３−メチルイミダゾリウムテトラフルオロボレート、１，２，３−トリメチルイミダゾリウムテトラフルオロボレート、さらにこれらの塩のアニオンとしてＢＦ４ーをＣｌＯ４ー、ＰＦ６ー、トリフルオロメタンスルホネート、トリフルオロメタンスルホニルイミド等に置き換えたものこれらの電解質は２種以上を併用することもできる。
　【０００７】本発明に使用されるプロトン性極性溶媒とは、プロトンを供与しうる溶媒を示し、典型的なものとしてはアルコール類、カルボン酸類、アミド類、フェノール類等が挙げられる（溶剤ポケットブック、有機合成化学協会編、平成６年度版、Ｐ．８８）。また、いわゆる活性メチレン基を有する化合物などもプロトン性極性溶媒とみなされる（理化学辞典、岩波書店、第４版、Ｐ．１１３９）。
　【０００８】本発明に使用される、プロトン性極性溶媒の具体例としては、以下のものが挙げられる。
（１）アルコール類：１価アルコール［炭素数１〜４（メタノール、エタノール、ｎ−、ｉ−プロパノール、１−、２−、ｉ−、ｔ−ブタノール、エチレングリコールモノメチルエーテル等）；炭素数５〜８（１−、２−、３−ペンタノール、ベンジルアルコール、ジエチレングリコールモノメチルエーテル等）、２〜３価またはそれ以上の多価アルコール（エチレングリコール、グリセリン等）］
（２）カルボン酸類：［炭素数１〜４（ギ酸、酢酸、アクリル酸、メタクリル酸等）；炭素数５〜８（安息香酸等）］
（３）アミド類：［炭素数１〜３（ホルムアミド、Ｎ−メチルホルムアミド等）；炭素数４〜８（Ｎ−プロピルホルムアミド等）］
（４）フェノール類：［炭素数６〜８（フェノール等）；炭素数９〜１２（ｐ−ブチルフェノール等）］
（５）活性メチレン化合物：アセチルアセトン、マロン酸ジエチル等これらの溶媒は、２種以上を併用して使用することもできる。これらの溶媒のうち、好ましいものは、沸点が６０〜１２０℃、水に対する溶解度が２０重量％以上のもの、特にアルコール類である。それらのうちで炭素数１〜４の１価のアルコールが特に好ましく、メタノール、エタノール、ｎ−、ｉ−プロパノール、１−、２−、ｉ−、ｔ−ブタノール等が挙げられる。
　【０００９】本発明で使用されるプロトン性極性溶媒の量は特に制約はなく、原料である電解質の水含量（通常０．１〜１％）にもよるが、工業的な実用性の観点から通常電解質の重量に対して０．２倍〜１０倍程度である。
　【００１０】本発明で使用された溶媒を蒸留により留去する方法は特に限定なく、公知の方法が使用できる。蒸留時の温度および圧力も特に制約はなく、常圧または減圧（例えば１〜１００ｍｍＨｇ）状態で、使用した溶媒の沸点付近の温度で蒸発させることが可能である。蒸発に使用する装置は特に限定なく公知の方法（例えばロータリーエバポレーター等）が使用できる。
　【００１１】溶媒の添加および蒸留除去の操作は、繰り返し行うことによりさらに効果が上がる。１回の操作による蒸留後の電解質の水分は、原料電解質の通常半分以下とするのが好ましい。１回の操作で目標とする水分レベルが得られない場合は溶媒の添加ならびに蒸留除去を２〜３回またはそれ以上繰り返し行うことで、更に水分の低減が可能である。非水電解液用電解質に求められる水分レベルは好ましくは１０ｐｐｍまたはそれ以下〜８００ｐｐｍであり、特に低水分が求められるリチウム電池や電気二重層コンデンサ用の電解質における水分レベルは１０〜３００ｐｐｍ、特に１０〜１００ｐｐｍが好ましい。プロトン性溶媒の残存量は通常３０００ｐｐｍ以下、好ましくは１００ｐｐｍまたはそれ以下〜５００ｐｐｍである。残存量の測定はガスクロマトグラフィー等の公知の方法が使用可能である。
　【００１２】本発明により得られる電解質をリチウム電池用または電気二重層コンデンサに使用する場合に使用する有機溶媒の具体例としては以下のものが挙げられる。これらのうち２種以上を併用することも可能である。
・エーテル類：鎖状エーテル［炭素数２〜６（ジエチルエーテル、メチルイソプロピルエーテル、エチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル等）；炭素数７〜１２（ジエチレングリコールジエチルエーテル、トリエチレングリコールジメチルエーテル等）］、環状エーテル［炭素数２〜４（テトラヒドロフラン、１，３−ジオキソラン、１，４−ジオキサン等）；炭素数５〜１８（４−ブチルジオキソラン、クラウンエーテル等）］。
・アミド類：Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルプロピオンアミド、ヘキサメチルホスホリルアミド、Ｎ−メチルピロリドン等。
・ラクトン類：γ−、β−ブチロラクトン、α−アセチル−γ−ブチロラクトン、γ−、δ−バレロラクトン等。
・ニトリル類：アセトニトリル、アクリロニトリル等。
・カーボネート類：エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、ブチレンカーボネート、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート等。
スルホキシド類：ジメチルスルホキシド、スルホラン、３−メチルスルホラン、２，４−ジメチルスルホラン等。
・その他有機溶媒：複素環式溶媒（Ｎ−メチル−２−オキサゾリジノン、３，５−ジメチル−２−オキサゾリジノン、１，３−ジメチル−２−イミダゾリジノン等）。
前記溶媒は、電気化学的な安定性と電解質の溶解性の観点から選ばれており、好ましくは、エーテル類、ラクトン類、カーボネート類、スルホキシド類が挙げられ、特に好ましくはエチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、ブチレンカーボネート、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート等のカーボネート類またはジメチルスルホキシド、スルホラン、３−メチルスルホラン、２，４−ジメチルスルホラン等のスルホキシド類が挙げられる。使用される溶媒の水分含量は同様に低い水準が要求され、通常１００ｐｐｍ以下、好ましくは１０ｐｐｍまたはそれ以下〜５０ｐｐｍである。
　【００１３】本発明の電解質を前記有機溶媒に溶解して使用する場合の濃度は、電解質の重量が電解液の重量全体に対して、電気電導度と溶解度の観点から好ましくは５〜４０％であり、特に好ましくは１０〜３０％である。また、電解液の水分含量は通常３００ｐｐｍ以下、好ましくは１００〜１０ｐｐｍまたはそれ以下である。
　【００１４】
　【実施例】次に本発明の具体的な実施例について説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
　【００１５】実施例１
（１）純度９９．６％、水分４０００ｐｐｍの１−エチル−３−メチルイミダゾリウムテトラフルオロボレート（ＥＭＩＢＦ４と略記）１００重量部をナス型フラスコに採取した。ついでメタノール１００重量部を添加し均一混合した後、ロータリーエバポレーターを用いて、浴温度約８０℃、圧力２０ｍｍＨｇ、時間約３０分で、メタノールを全量留去した。メタノールの残存量をガスクロマトグラフィーで測定した結果、５００ｐｐｍであった。溶媒留去後、水分の測定をカールフィッシャー水分測定装置（電量滴定法、検出限界１ｐｐｍ）にて行った結果、水分は５８０ｐｐｍであった。
　【００１６】（２）上記（１）で処理した塩に再度メタノール１００重量部を添加し、均一混合した後、ロータリーエバポレーターを用いて実施例１（１）と同条件でメタノールを全量留去した。溶媒留去後の水分は１５０ｐｐｍであった。
　【００１７】（３）上記（２）で処理した塩に再度メタノール１００重量部を添加し、均一混合した後、ロータリーエバポレーターを用いて実施例１（１）と同条件で、メタノールを全量留去した。溶媒留去後の水分は４０ｐｐｍであった。
　【００１８】実施例２
（１）純度９９．６％、水分４０００ｐｐｍのＥＭＩＢＦ４１００重量部にエタノール１００重量部を添加し、均一混合した後、ロータリーエバポレーターを用いて、実施例１（１）と同条件でエタノールを全量留去した（エタノール残存量４５０ｐｐｍ）。溶媒留去後の水分は１１００ｐｐｍであった。
　【００１９】（２）上記（１）で処理した塩に再度エタノール１００重量部を添加し、均一混合した後、ロータリーエバポレーターを用いて実施例１（１）と同条件でエタノールを全量留去した。溶媒留去後の水分は２９０ｐｐｍであった。
　【００２０】（３）上記（２）で処理した塩に再度エタノール１００重量部を添加し、均一混合した後、ロータリーエバポレーターを用いて実施例１（１）と同条件で、エタノールを全量留去した。溶媒留去後の水分は１００ｐｐｍであった。
　【００２１】参考例３
（１）純度９９．６％、水分４０００ｐｐｍのＥＭＩＢＦ４１００重量部にイソプロパノール１００重量部を添加し、均一混合した後、ロータリーエバポレーターを用いて、実施例１（１）と同条件でイソプロパノールを全量留去した。溶媒留去後の水分は２１００ｐｐｍであった。
　【００２２】（２）上記（１）で処理した塩に再度イソプロパノール１００重量部を添加し、均一混合した後、ロータリーエバポレーターを用いて実施例１（１）と同条件でイソプロパノールを全量留去した。溶媒留去後の水分は１２００ｐｐｍであった。
　【００２３】（３）上記（２）で処理した塩に再度イソプロパノール１００重量部を添加し、均一混合した後、ロータリーエバポレーターを用いて実施例１（１）と同条件で、イソプロパノールを全量留去した。溶媒留去後の水分は７４０ｐｐｍであった。
　【００２４】（４）上記（３）で処理した塩に再度イソプロパノール１００重量部を添加し、均一混合した後、ロータリーエバポレーターを用いて実施例１（１）と同条件でイソプロパノールを全量留去した。溶媒留去後の水分は４２０ｐｐｍであった。
　【００２５】（５）上記（４）で処理した塩に再度イソプロパノール１００重量部を添加し、均一混合した後、ロータリーエバポレーターを用いて実施例１（１）と同条件で、イソプロパノールを全量留去した。溶媒留去後の水分は２９０ｐｐｍであった。
　【００２６】実施例４
（１）純度９９％、水分１％のテトラエチルアンモニウムテトラフルオロボレート（ＴＥＡＢＦ４と略記）１００重量部にメタノール１００重量部を添加し、均一混合した後、ロータリーエバポレーターを用いて、実施例１（１）と同条件でメタノールを全量留去した。溶媒留去後の水分は６００ｐｐｍであった。
　【００２７】（２）上記（１）で処理した塩に再度メタノール１００重量部を添加し、均一混合した後、ロータリーエバポレーターを用いて実施例１（１）と同条件でメタノールを全量留去した。溶媒留去後の水分は１９０ｐｐｍであった。
　【００２８】（３）上記（２）で処理した塩に再度メタノール１００重量部を添加し、均一混合した後、ロータリーエバポレーターを用いて実施例１（１）と同条件で、メタノールを全量留去した。溶媒留去後の水分は６０ｐｐｍであった。
　【００２９】参考例５
（１）純度９９％、水分１％のリチウムテトラフルオロボレート（ＬｉＢＦ４と略記）１００重量部にメタノール１００重量部を添加し、均一混合した後、ロータリーエバポレーターを用いて、実施例１（１）と同条件でメタノールを全量留去した。溶媒留去後の水分は４５０ｐｐｍであった。
　【００３０】（２）上記（１）で処理した塩に再度メタノール１００重量部を添加し、均一混合した後、ロータリーエバポレーターを用いて実施例１（１）と同条件でメタノールを全量留去した。溶媒留去後の水分は１２０ｐｐｍであった。
　【００３１】（３）上記（２）で処理した塩に再度メタノール１００重量部を添加し、均一混合した後、ロータリーエバポレーターを用いて実施例１（１）と同条件で、メタノールを全量留去した。溶媒留去後の水分は３０ｐｐｍであった。
　【００３２】実施例６
実施例１（３）で得られた塩１３０重量部と水分３０ｐｐｍのプロピレンカーボネート８７０重量部を混合し、均一で無色透明の非水電解液を得た。電解液の水分は３５ｐｐｍであった。また、得られた電解液の電導度を３０℃で電気伝導度計で測定した結果、１３ｍＳ／ｃｍであった。
　【００３３】比較例１
純度９９．６％、水分４０００ｐｐｍのＥＭＩＢＦ４１００重量部にアセトン１００重量部を添加し、均一混合した後、ロータリーエバポレーターを用いて、実施例１と同条件でアセトンを全量留去した。溶媒留去後の水分は４０００ｐｐｍであった。
　【００３４】比較例２
純度９９．６％、水分４０００ｐｐｍのＥＭＩＢＦ４１００重量部に、１，３−ジオキソラン１００重量部を添加し、均一混合した後、ロータリーエバポレーターを用いて、実施例１と同条件で１，３−ジオキソランを全量留去した。溶媒留去後の水分は４０００ｐｐｍであった。
　【００３５】比較例３
純度９９．６％、水分４０００ｐｐｍのＥＭＩＢＦ４１００重量部に、トルエン１００重量部を添加し、均一混合した後、ロータリーエバポレーターを用いて、実施例１と同条件でトルエンを全量留去した。溶媒留去後の水分は４０００ｐｐｍであった。
　【００３６】比較例４
純度９９．６％、水分４０００ｐｐｍのＥＭＩＢＦ４１３０重量部に、水分３０ｐｐｍのプロピレンカーボネート８７０重量部を添加し、均一混合し電解液とした後、ロータリーエバポレーターを用いて、実施例１と同条件で水分を留去した。脱水後の水分は電解質塩に対して３５００ｐｐｍ、電解液に対して４６０ｐｐｍであった。
　【００３７】比較例５
純度９９．６％、水分４０００ｐｐｍのＥＭＩＢＦ４１３０重量部に、水分３０ｐｐｍのプロピレンカーボネート８７０重量部を添加し均一混合し電解液とした後、合成ゼオライト（３Ａタイプ、ペレット状）１００重量部を添加し、室温で２４時間静置した。処理後の水分は電解質に対して３０００ｐｐｍ、電解液に対して３９０ｐｐｍであった。また、ゼオライトの崩壊が見られ、液に濁りが生じていた。
　【００３８】比較例６
純度９９．６％、水分４０００ｐｐｍのＥＭＩＢＦ４１３０重量部に、水分３０ｐｐｍのプロピレンカーボネート８７０重量部を添加し、均一混合し電解液とした。抽出部分に合成ゼオライト（３Ａタイプ、ペレット状）４０重量部をセットしたソックスレー抽出器に移し、減圧下、温度１１０℃で、３時間還流させ還流液をゼオライトに接触させて脱水を行った。脱水後の水分は電解質塩に対して２０００ｐｐｍ、電解液に対し２６０ｐｐｍであった。処理後の組成分析を行った結果プロピレンカーボネートの分解物であるプロピレングリコールの副生が１０００ｐｐｍ観測され、また、液は茶褐色に着色していた。実施例１〜５および比較例１〜３の結果を表１に、実施例６および比較例４〜６の結果を表２にまとめた。
　【００３９】
　【表１】
　【００４０】
　【表２】
　【００４１】
　【発明の効果】本発明の製造方法で得られる非水電解液用電解質および非水電解液は、着色、溶媒と水との反応による副生物の生成、および金属イオンの溶液中への溶出等の品質劣化が無く、きわめて低水分であり、リチウム電池や電気二重層コンデンサ用として極めて有用である。