【事件の表示】
　特許第２８７４９５０号「小粒径のシクロデキストリン錯体を含有する固体消費者製品組成物」の請求項１ないし１２に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第２８７４９５０号の請求項１ないし１１に係る特許を維持する。
【理　由】
１．手続の経緯
　
　特許第２８７４９５０号の請求項１〜１２に係る発明の出願は、平成２年４月１２日（優先権主張　１９９０年３月６日　米国（ＵＳ））に特許出願され、平成１１年１月１４日にその特許権の設定登録がなされ、その後、その特許について、異議申立人日本香料工業会（以下「異議１」という。）、同新井照二（以下「異議２」という。）より特許異議の申立てがなされ、取消しの理由が通知され、その指定期間内である平成１２年９月４日に訂正請求がなされ（平成１３年７月５日付けで取下げ。）、再度訂正拒絶の理由を兼ねた取消しの理由が通知され、その指定期間内である平成１３年７月５日に訂正請求がなされたものである。
　
２．訂正の適否についての判断
　
（１）訂正の内容
　
　特許権者が求めている訂正の内容は、訂正請求書に添付した訂正明細書のとおりに訂正すること、即ち、以下の訂正事項ａ〜ｃのとおりである。
　
　訂正事項ａ
　特許請求の範囲の請求項１の
「【請求項１】０．００１ミクロン乃至１２ミクロンの粒径を有する有効量の活性体／シクロデキストリン包接錯体を含有する、食品、飲物、化粧品、紙製品、洗剤、薬品及びそれらの混合物からなる群から選ばれる粒状消費性製品組成物。」を
「【請求項１】０．００１ミクロン乃至１２ミクロンの一次粒子粒径を有する有効量の活性体／シクロデキストリン包接錯体を含有する、食品、飲物、化粧品、紙製品、洗剤、薬品及びそれらの混合物からなる群から選ばれる粒状消費性製品組成物であって、前記活性体／シクロデキストリン包接錯体の少なくとも７５重量％が０．００１〜５ミクロンの一次粒子粒径を有する、粒状消費性製品組成物。」に訂正する。
　訂正事項ｂ
　特許請求の範囲の請求項２の
「【請求項２】前記の粒径は０．００１ミクロン乃至１０ミクロンであることを特徴とする請求項１に記載の組成物。」を
「【請求項２】前記錯体の一次粒子粒径は０．００１ミクロン乃至１０ミクロンであることを特徴とする請求項１に記載の組成物。」に訂正する。
　訂正事項ｃ
　特許請求の範囲の請求項３〜１２において、請求項３を削除し、請求項４〜１２の請求項数及び引用している請求項数をそれぞれ繰り上げて、新たな請求項３〜１１と訂正する。
　
（２）訂正の目的の適否、新規事項の有無及び特許請求の範囲の拡張・変更の存否
　
　上記訂正事項ａのうちの「粒径」を「一次粒子粒径」とする訂正は、「粒径」がどのような粒径であるかを明確にしたものであるから、明りょうでない記載の釈明を目的とする明細書の訂正に該当し、これは、特許公報第７頁第１４欄６〜７行の「粒径は粒子の最大寸法を指し、また最終粒子（または一次粒子）に関するものである。」なる記載の範囲内の事項であるから、新規事項の追加に該当せず、また、上記訂正事項ａのうちの「前記活性体／シクロデキストリン包接錯体の少なくとも７５重量％が０．００１〜５ミクロンの一次粒子粒径を有する」を加入する訂正は、「粒状消費性製品組成物」を限定するものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とする明細書の訂正に該当し、これは、特許公報第７頁第１３欄３６〜３８行の「代表的には０．００１乃至１２ミクロンであり、好ましくは０．００１乃至１０ミクロン、更に好ましくは０．０５乃至５ミクロンの範囲内とする。」、同４０〜４２行の「存在する錯体の少なくとも約７５％、・・・が前記の粒径を有する事が好ましい。」なる記載の範囲内の事項であるから、新規事項の追加に該当しない。
　上記訂正事項ｂは、「粒径」を「一次粒子粒径」に訂正するものであるから、上記訂正事項ａと同様に、明りょうでない記載の釈明を目的とする明細書の訂正に該当し、新規事項の追加に該当しない。
　上記訂正事項ｃのうち、請求項３を削除する訂正は、請求項の削除であるから、特許請求の範囲の減縮を目的とする明細書の訂正に該当し、請求項４〜１２の請求項数及び引用している請求項数をそれぞれ繰り上げる訂正は、請求項３が削除されたことに伴い、それ以下の請求項番号を繰り上げ、同時に、引用する請求項番号を繰り上げるものであるから、明りょうでない記載の釈明を目的とする明細書の訂正に該当し、いずれも、新規事項の追加に該当しない。
　そして、上記各訂正事項は、いずれも、実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものではない。
　
（３）独立特許要件の判断
　
（ア）訂正明細書の請求項１〜１１に係る発明
　
　平成１３年７月５日付けで提出された訂正明細書の請求項１〜１１に係る発明は、その特許請求の範囲の請求項１〜１１に記載された、次のとおりのものである。
「【請求項１】０．００１ミクロン乃至１２ミクロンの一次粒子粒径を有する有効量の活性体／シクロデキストリン包接錯体を含有する、食品、飲物、化粧品、紙製品、洗剤、薬品及びそれらの混合物からなる群から選ばれる粒状消費性製品組成物であって、前記活性体／シクロデキストリン包接錯体の少なくとも７５重量％が０．００１〜５ミクロンの一次粒子粒径を有する、粒状消費性製品組成物。
【請求項２】前記錯体の一次粒子粒径は０．００１ミクロン乃至１０ミクロンであることを特徴とする請求項１に記載の組成物。
【請求項３】前記活性体を放出するための水量が限られている条件において使用される事を特徴とする請求項１または２に記載の組成物。
【請求項４】使い捨て吸収性製品である事を特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の組成物。
【請求項５】活性体が少くともその大部分が高揮発性香料、中揮発性香料およびその混合物から成るグループから選定される香料である事を特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の組成物。
【請求項６】前記活性体が風味料である事を特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の組成物。
【請求項７】ドリンクミックス、スープミックスおよびソースミックスから選ばれた水と混合される粉末ミックスと、食品の表面に施用される製品と、スパイス製品と、インスタントコーヒーと、インスタントティーとから成るグループから選択される事を特徴とする請求項６に記載の組成物。
【請求項８】前記活性体は薬品である事を特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の組成物。
【請求項９】前記のシクロデキストリンは６乃至１２のグルコース基を含む非置換シクロデキストリンと、前記非置換シクロデキストリンの誘導体と、その混合物とから成るグループから選定され、また前記シクロデキストリンはα−シクロデキストリン、β−シクロデキストリン、γ−シクロデキストリンおよびその混合物から成るグループから選定されることを特徴とする請求項１乃至８のいずれかに記載の組成物。
【請求項１０】前記シクロデキストリンの少なくとも大部分はβ−シクロデキストリンであることを特徴とする請求項１〜９のいずれかに記載の組成物。
【請求項１１】前記活性体を放出させる水量が限られる事を特徴とする請求項１乃至１０のいずれかに記載の組成物の使用方法。」
　
（イ）引用刊行物等及びその記載事項
　
　当審が、平成１２年２月２１日付け取消理由通知ならびに平成１２年１２月１８日付け訂正拒絶理由通知を兼ねた取消理由通知で引用した刊行物ならびに先願明細書、及びその記載事項は以下のとおりである。
　刊行物１（特開昭５４−３５２５１号公報：異議１の提出した甲第１号証）には、「包接する骨組分子としてシクロデキストリン分子を、閉じこめられる分子として天然または合成の香料および／または香味料分子を含有するシクロデキストリン包接錯体」（特許請求の範囲第１項参照）について記載され、「香料の大部分はその分解を防止することが困難で、また濃厚液の状態では製品の安定性が小さい」こと（第３頁右下欄７〜９行）、「マイクロカプセル化した組成物の場合にも、蒸発や酸化による損失は無視できない」こと（第４頁左上欄７〜８行）、当該発明は「長期間の貯蔵後もその香味やアロマを失なわず、また貯蔵中に香味やアロマの質が変化することもなく、しかも香料や調味料の任意の混合物を得ることができる」こと（第４頁右上欄４〜８行）が記載され、その錯体の粒径について「一般に平均粒径が５〜１０μの白色、微結晶性粉末」であること（第５頁左下欄１１〜１２行）が、記載されている。
　刊行物２（特開昭５５−７３６１７号公報：異議１の提出した甲第２号証）には、「芳香及び風味を有するカモミル抽出物（カモミルオイル）をシクロデキストリンに封入した複合物（包接錯体）、これを含有する薬剤組成物及び化粧品組成物」（特許請求の範囲第４、１２、１３項参照）について記載されている。
　刊行物３（特公昭６１−２６０２４号公報：異議１の提出した甲第３号証）には、「シクロデキストリンで包接させた有機ヒドロペルオキシドと色原体とを主成分として含有する潜血検出用試験紙」（特許請求の範囲第１項参照）について記載されている。
　刊行物４（特開平１−１８５４００号公報：異議１の提出した甲第４号証）には、「揮散性の高い液体香料成分を、包接能を有する化合物、サイクロデキストリン等、に包接させて粉末洗剤に添加すること」（特許請求の範囲の請求項１、４参照）が記載され、香料造粒物の粒度について、「フルイなどにより平均粒子径が１００〜１０００μ、かつ１０００μ以上が５重量％以下、１００μ以下が５％以下になるように調整するのがよい」（第３頁右下欄下から３行〜第４頁左上欄１行参照）旨、記載されている。
　先願明細書１（特願平１−３２９８１３号（特開平２−２５８７１４号公報参照）：異議２の提出した甲第１号証）には、「スクラロースとシクロデキストリン少なくとも約５重量％との共結晶複合体を含有する熱安定化スクラロース組成物」（特許請求の範囲の請求項１参照）が記載され、「粒状である」こと（同請求項５参照）、「約１０ミクロンの水準の粒径を有する」こと（同請求項６参照）、「約１０ミクロンの平均粒径を有する」こと（同請求項１５参照）、また、様々な用途に使用されること（同請求項１６〜２５参照）、等が、記載されている。
　
（ウ）特許法第２９条第１項について
　
　刊行物１〜４のいずれにも、本件訂正明細書の請求項１に係る発明の必須の構成である「活性体／シクロデキストリン包接錯体の少なくとも７５重量％が０．００１〜５ミクロンの一次粒子粒径を有する」点については記載されていない。
　即ち、刊行物２、３には、シクロデキストリン包接錯体について記載はされているが、その粒径については何ら記載されておらず、刊行物４には、粒径は記載されているものの、平均粒子径が１００〜１０００μというものであって、本件上記発明範囲とは全く異なるものである。一方、刊行物１には、該錯体の「平均粒径が５〜１０μ」である旨、記載されており、本件上記発明における「０．００１〜５ミクロン」なる範囲と、数値の上では「５ミクロン」において一応重複している。
　そこで刊行物１に記載された「平均粒径が５ミクロン」の技術的意味を考察するに、平均して５ミクロンになる粒子はすべて包含されるのであるから、本件上記発明で特定するところの、「少なくとも７５重量％が０．００１〜５ミクロンの一次粒子粒径」を有し、かつ「平均粒径が５ミクロン」の粒状組成物が存在する可能性を否定はできないものの、刊行物１には「平均粒径」と記載されるのみで、個々の代表的粒子の具体的粒径については記載されておらず、かつ、これが特殊な集合体である等の記載も見られないのであるから、「平均粒径が５ミクロン」とは、５ミクロンを中心に正規分布あるいは正規分布に近い分布をしていると解するのが自然であり、５ミクロンを中心に正規分布あるいは正規分布に近い分布をしていれば、「平均粒径が５ミクロンであって、かつ、少なくとも７５重量％の粒子が５ミクロン以下である」ということはあり得ない。
　以上のとおりであるから、上記の点、即ち、本件上記発明の必須の構成である「活性体／シクロデキストリン包接錯体の少なくとも７５重量％が０．００１〜５ミクロンの一次粒子粒径を有する」点については、刊行物１〜４のいずれにも記載されていないものと認められ、かつ、活性体／シクロデキストリン包接錯体において、このような粒径を有するものが普通であるとも認められないから、訂正明細書の請求項１に係る発明は、刊行物１〜４に記載された発明ではない。
　また、訂正明細書の請求項２〜１１に係る発明は、いずれも、上記の一次粒子粒径を有する点をその構成としているから、同様の理由により、刊行物１〜４に記載された発明ではない。
　
（エ）特許法第２９条第２項について
　
　上記（ウ）に示したように、刊行物１〜４のいずれにも、本件訂正明細書の請求項１に係る発明の必須の構成である「活性体／シクロデキストリン包接錯体の少なくとも７５重量％が０．００１〜５ミクロンの一次粒子粒径を有する」点については記載されておらず、このような範囲を示唆する記載もないのであるが、再度、本件上記発明の範囲と最も近い範囲が記載されている刊行物１を検討すると、刊行物１には、従来より分解を防止することが困難で安定性に欠けていた香料等を安定なものとするために、シクロデキストリン包接錯体が有用である旨、記載され、そのための平均粒径範囲として「５〜１０ミクロン」が記載されているのであるから、これから、「０．００１〜５ミクロン」という、刊行物１に記載の粒径範囲より小さく、かつ、「少なくとも７５重量％の一次粒子粒径の範囲」という、観点を若干異にした粒径範囲までが示唆されているとすることはできない。また、この点は、刊行物１〜４の記載を合わせ考慮しても導き出せない。
　そして、本件上記発明は、この点を必須の構成とすることにより、水の作用によってより急速に、より効果的に放出され、錯体が湿った時の活性体の放出速度を著しく改良し、活性体の放出に使用される水量が限定されている場合に特に効力を発揮する等の、明細書に記載の優れた効果を奏するものである。
　したがって、本件上記発明は、刊行物１〜４に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものではない。
　また、訂正明細書の請求項２〜１１に係る発明は、いずれも、上記の一次粒子粒径を有する点をその構成としているから、同様の理由により、刊行物１〜４に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものではない。
　
（オ）特許法第２９条の２について
　
　先願明細書１には、本件訂正明細書の請求項１に係る発明の必須の構成である「活性体／シクロデキストリン包接錯体の少なくとも７５重量％が０．００１〜５ミクロンの一次粒子粒径を有する」点については記載されていない。
　即ち、先願明細書１には、「約１０ミクロンの水準の粒径を有する」、「約１０ミクロンの平均粒径を有する」、と記載されるのみであって、これ以上は特に説明もされていないのであるから、これらの粒子は、上記（ウ）で判断したのと同様に、約１０ミクロンを中心に正規分布あるいは正規分布に近い分布をしていると解するのが自然であり、これと、「少なくとも７５重量％が０．００１〜５ミクロンの一次粒子粒径を有する」範囲のものとが重複するとは、到底認められない。
　そうしてみると、先願明細書１には、本件上記発明の必須の構成である上記の点が記載されていないのであるから、本件上記発明は、先願明細書１に記載された発明と同一ではない。
　また、訂正明細書の請求項２〜１１に係る発明は、いずれも、上記の一次粒子粒径を有する点をその構成としているから、同様の理由により、先願明細書１に記載された発明と同一ではない。
　
（カ）結論
　
　上記（ウ）〜（オ）に示したように、当審の通知した取消しの理由はいずれも解消している。よって、本件訂正明細書の請求項１〜１１に係る発明は、特許出願の際独立して特許を受けることができるものである。
　
（４）むすび
　
　以上のとおりであるから、上記訂正は特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号）附則第６条第１項の規定によりなお従前の例によるとされる、平成１１年改正前の特許法第１２０条の４第３項において準用する平成６年法律第１１６号による改正前の特許法第１２６条第１項ただし書、第２項及び第３項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
　
３．特許異議申立てについて
　
（１）申立ての理由の概要
　
　特許異議申立人日本香料工業会（「異議１」）は、甲第１〜４号証を提出して、訂正前の請求項１〜１２に係る発明は、甲第１〜４号証に記載された発明であるから、特許法第２９条第１項第３号に規定する発明に該当し、あるいは、甲第１〜４号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができず、また、本件は明細書の記載が不備であるから、特許法第３６条第４項並びに第５項の規定により特許を受けることができないものであり、これらの理由により、特許は取り消されるべきである、と主張している。
　特許異議申立人新井照二（「異議２」）は、甲第１号証を提出して、訂正前の請求項１〜１２に係る発明は、先願明細書である甲第１号証に記載された発明と同一であるから、特許法第２９条の２の規定により特許を受けることができないものであり、この理由により、特許は取り消されるべきである、と主張している。
　
（２）本件発明
　
　２．（４）に示したように上記訂正が認められるから、本件の請求項１〜１１に係る発明（以下、「本件発明１〜１１」という。）は、上記訂正請求に係る訂正明細書の特許請求の範囲の請求項１〜１１に記載された、上記２．（３）（ア）に示すとおりのものである。
　
（３）判断
　
　「異議１」の提出した甲第１〜４号証は、上記２．（３）（イ）に記載の刊行物１〜４にそれぞれ相当するところ、上記２．（３）（ウ）〜（エ）で判断したように、本件発明１〜１１は、これらの甲号各証に記載された発明であるとも、これらの甲号各証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものでもない。
　「異議２」の提出した甲第１号証は、上記２．（３）（イ）に記載の先願明細書１に相当するところ、上記２．（３）（オ）で判断したように、本件発明１〜１１は、該甲号証に記載された発明と同一ではない。
　なお、「異議１」は、さらに、訂正前の本件請求項１において、「有効量」なる文言は不明確であり、特許法第３６条第４項及び第５項に規定する要件を満たしていない、と主張しているが、本件発明１において、「０．００１ミクロン乃至１２ミクロンの一次粒子粒径を有する」も、「有効量の」も、共に「活性体／シクロデキストリン包接錯体」に係るものと認められ、「異議１」の指摘する本件特許公報第３頁左欄１０〜１２行、及び、同公報第７頁左欄３８〜４０行の記載が、「有効量」をさらに広い様々な意味に用いているとしても、「有効量」は一般的な用語であることから、このような一般的な用い方も許容されるものであり、したがって、これをもって、特許を受けようとする発明が発明の詳細な説明に記載したものでないとも、特許を受けようとする発明の構成に欠くことができない事項のみを記載した項に区分してないとも、いうことはできず、「異議１」の該主張は採用できない。
　
（４）むすび
　
　以上のとおりであるから、特許異議申立ての理由及び証拠によっては、本件発明１〜１１に係る特許を取り消すことができない。
　また、他に本件発明１〜１１に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、本件発明１〜１１に係る特許は拒絶の査定をしなければならない特許出願に対してされたものと認めないから、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１５年６月２日（２００３．６．２）
【訂正の要旨】
　ａ．特許請求の範囲の請求項１
「１．　０．００１ミクロン乃至１２ミクロンの粒径を有する有効量の活性体／シクロデキストリン包接錯体を含有する、食品、飲物、化粧品、紙製品、洗剤、薬品及びそれらの混合物からなる群から選ばれる粒状消費性製品組成物。」
を、
「１．　０．００１ミクロン乃至１２ミクロンの一次粒子粒径を有する有効量の活性体／シクロデキストリン包接錯体を含有する、食品、飲物、化粧品、紙製品、洗剤、薬品及びそれらの混合物からなる群から選ばれる粒状消費性製品組成物であって、前記活性体／シクロデキストリン包接錯体の少なくとも７５重量％が０．００１〜５ミクロンの一次粒子粒径を有する、粒状消費性製品組成物。」
と訂正する。
　ｂ．特許請求の範囲の請求項２
「２．　前記の粒径は０．００１ミクロン乃至１０ミクロンであることを特徴とする請求項１に記載の組成物。」
を、
「２．　前記錯体の一次粒子粒径は０．００１ミクロン乃至１０ミクロンであることを特徴とする請求項１に記載の組成物。」
と訂正する。
　ｃ．特許請求の範囲の請求項３〜１２において、請求項３を削除して、以下の項数を繰り上げて、新たな請求項３〜１１と訂正する。
（５４）【発明の名称】
小粒径のシクロデキストリン錯体を含有する固体消費者製品組成物
（５７）【特許請求の範囲】
　１．　０．００１ミクロン乃至１２ミクロンの一次粒子粒径を有する有効量の活性体／シクロデキストリン包接錯体を含有する、食品、飲物、化粧品、紙製品、洗剤、薬品及びそれらの混合物からなる群から選ばれる粒状消費性製品組成物
であって、前記活性体シクロデキストリン包接錯体の少なくとも７５重量％が０．００１〜５ミクロンの一次粒子粒径を有する、粒状消費性製品組成物
　２．　
前記錯体の一次粒子粒径
　
３．
または２
　
４．
３
　
５．
３
　
６．
３
　
７．
６
　
８．
３
　
９．
８
　
１０．
９
　
１１．
１０
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
　本発明は、香料、風味料、薬品、抗菌剤、漂白剤、或は食品、化粧品、洗剤など後で例示される各種消費性化学製品の代表的には疎水性の活性体の固体シクロデキストリン包接錯体を含有する粒状消費者製品（組成物）において、好ましくは粒状を成し、錠剤、ペレット、アグロメレート、ゲルスティックなどの固体状に他の材料と配合され、または基質に対して固着された製品および／または組成物に関するものである。
　本発明において消費性製品組成物は、上述のものを含めて、食品、飲物、化粧品、紙製品、洗剤、薬品及びそれらの混合物からなる群から選ばれるものである。
［従来技術と問題点］
　材料の錯化材料としてシクロデキストリン錯体を使用する事は多くの文献に記載されている。例えば、米国特許第４，３４８，４１６号、第４，２９６，１３８号、第４，２６５，７７９号、第３，８１６，３９３号、第３，８４６，５５１号、第４，０２４，２２３号、第４，０５４，７３６号、第４，０７３，９３１号、第４，２２８，１６０号、第４，２４７，５３５号、第４，２６８，５０１号、第４，３６５，０６１号、第４，３７１，６７３号、第４，３８０，６２６号、第４，４３８，１０６号、第４，４７４，８２２号、第４，５２９，６０８号、第４，５４７，３６５号、第４，５４８，８１１号、第４，５９６，７９５号、第４，６１６，００８号、第４，６３６，３４３号、第４，６６３，３１６号、第４，６７５，３９５号、第４，７３２，７９５号と第４，７２８，５１０号、および第４，７５１，０９５号に記載され、これらすべての特許を引例として加える。シクロデキストリン錯体の製造法および種々の製品におけるその使用法に関する膨大な先行技術にも係わらず、錯化された活性体、例えば香料、風味料などの放出の改良はなおも必要であるが、理解されていないようである。
　種々の活性体のシクロデキストリン錯体は前記の引例特許において詳細に記載されている。しかし、これらの特許は有用な消費者製品を製造する商業的要求を満たしていない。多量の材料を使用する事によって一定の効果が得られ、またはこのような効果がときたま得られるだけでは十分でない。商業的成功のためには、この効果が確実であって、コストが得られた利得と釣りあうものでなければならない。従来の錯体含有消費性製品が商業的に使用されずおよび／または成功を見なかった理由は、このような錯体の過度の消費量と、大粒径の錯体の使用の結果として放出度および／または放出速度が不十分となった事に関連しているのは疑いない。活性体の保護を最大限にする必要があるので、小粒径が問題にされなかったのは驚くにあたらない。
［発明の概要］
　消費性組成物の中に合体されたシクロデキストリン錯体中の活性体は、少なくとも有効量の前記活性体を生じる量の錯体の粒径が約１２ミクロン以下、好ましくは約１０ミクロン以下、さらに好ましくは約８ミクロン以下、さらに好ましくは約５ミクロン以下、代表的には約０．００１〜約１０ミクロン、好ましくは約０．０５〜約５ミクロンの範囲内にあれば、水の作用によってより急速に、より効果的に放出される事が発見された。小粒径の錯体は、この錯体が湿った時の活性体の放出速度を著しく全く予想外に改良する。このような放出速度の改良は、シクロデキストリン錯体の通常の結晶工程から生じる大径粒子からの高度の放出を開示した多くの先行技術の観点からは予想されなかった。さらに、小粒径錯体のすぐれた安定性も先行技術においては教示されていない。
　このような活性体放出速度の改良の利点は、活性体の放出に使用される水量が限定されている場合、例えば放出が体液によって実施される個人使用の製品の場合、特に重要である。唾液、汗、胃液などの体液はすでに相当量の物質を溶解しており、また体液の量そのものが限定されているので、有効な活性体放出に必要な水量が限定される。
　薬品、食品などの個人用組成物の場合、活性体の放出はできるだけ急速でなければならない。多くの場合に活性速度の増大は、所望の効果を与える活性体濃度を生じるために必要であり、また他の場合には過度の錯体量の使用を避けるために必要である。水量と水温が低くまたは放出を実施する時間が制限されている場合に、顕著な効果を得るためには小粒子が必要である。例えば洗剤などの一部の用途の場合、放出効果は顕著でなくてもよく、また実際上望ましくない場合もある。
　活性体とシクロデキストリンおよび／またはその誘導体との錯体を形成する工程は前記および下記の引例特許に記載されている。これらの錯体を系統的に開示されまた前記のような各種製品に使用するように提案されている。
［発明の概要］
　シクロデキストリン錯体は、活性体成分を水の存在においてシクロデキストリンと機械的に混合する事によって小粒状に容易に製造する事ができる。一般に、このような方法を使用する場合、結晶工程の場合よりも錯体形成反応の完了度が低くまた錯体によって担持される活性体レベルがすでに低い事が問題である。しかし放出度の改善の故に、機械的方法は十分に望ましいものである。大粒子、例えば結晶工程によって製造された粒子を粉砕して所望の粒径を得る事もできる。急速放出を必要とするいずれの用途についても、活性体を完全に利用するためには粒径の減少が必要である。多くの活性体について、応答を得るために必要とされる臨界レベルがある。一般に先行技術は放出が急速であると教示しているが、実際上水の作用によるシクロデキストリン錯体からの活性体の放出はきわめて遅い。故に、活性体の少なくとも有効量が小粒状である必要がある。この小粒状有効量は使用される活性体と、所望の最終結果とに依存する。
１．シクロデキストリン
　この明細書において、「シクロデキストリン」（ＣＤ）とは、香料成分と包接錯体を形成する事のできる６乃至１２グルコース基を含む不置換シクロデキストリンなどの公知のシクロデキストリン、特にα−、β−、γ−シクロデキストリンおよびその混合物および／またはその誘導体および／またはその混合物のいずれかを含む。β−シクロデキストリンが最も好ましいシクロデキストリンであり、また小粒径によって最も利得を得るシクロデキストリンである。α−、β−、およびγ−シクロデキストリンは特に、アメリカン・メイズカンパニー（アメイゾ）、ハモンド、インディアナ；ロケットコーポレイション、ガーニ、イリノイス、およびＣｈｉｎｏｉｎ　Ｐｈａｒａｍａｃｅｕｔｉｃａｌ　ａｎｄ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｗｏｒｋｓ，Ｌｔｄ．，ブダペスト、ハンガリーから入手する事ができる。シクロデキストリンの多くの誘導体が公知である。代表的誘導体は米国特許第３，４２６，０１１号、第３，４５３，２５７号、第３，４５３，２５８号、第３，４５３，２５９号および第３，４５３，２６０号；第３，４５９，７３１号；第３，５５３，１９１号；第３，５６５，８８７号；第４，５３５，１５２号；第４，６１６，００８号；第４，６３８，０５８号、第４，７４６，７３４号；および第４，６７８，５９８号に記載の誘導体であって、これらの特許をすべて引例として加える。この場合に使用するに適したシクロデキストリン誘導体の例は、相異なる置換度（ＤＳ）を有するメチル−β−ＣＤ、ヒドロキシエチル−β−ＣＤ、およびヒドロキシプロピル−β−ＣＤであって、特にアルドリッチケミカルカンパニー、ミルウォーキ、ウイスコンシン；ワッカーケミカルス（ＵＳＡ）、ニューカナアン、コネチカット；およびＣｈｉｎｏｉｎ　Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ　Ｗｏｒｋｓ，ブダペスト、ハンガリーから入手される。また水溶性誘導体が特に好ましい。
　また例えば多官能剤を使用して各シクロデキストリンを相互に連結して、オリゴマー、ポリマーなどを形成する事ができる。このような材料の例はアメイゾおよびアルドリッチケミカルカンパニーから市販されている（β−ＣＤ／エピクロルヒドリン共重合体）。
　またシクロデキストリン混合物を使用して、錯体混合物を形成する事が好ましい。このような混合物は、より広範な活性成分を包接しおよび／または前記錯体の大結晶の再形成を防止する事によって、より均等な匂いプロフィルを生じる事ができる。シクロデキストリン混合物は、米国特許第３，４２５，９１０号、第３，８１２，０１１号、第４，３１７，８８１号、第４，４１８，１４４号および第４，７３８，９２３号に記載の方法など、公知のシクロデキストリン製造法からの中間生成物を使用して容易に製造する事ができる。これらの特許を引例として加える。好ましくはシクロデキストリンの少なくとも大部分がα−シクロデキストリン、β−シクロデキストリン、および／またはγ−シクロデキストリンとし、最も好ましくはβ−シクロデキストリンとする。若干のシクロデキストリン混合物は例えば、Ｅｎｓｕｉｋｏ　Ｓｕｇａｒ　Ｒｅｆｉｎｉｎｇ　Ｃｏｍｐａｎｙ，横浜、日本から市販されている。
２．活性体
　前記および下記の引例として加えた特許に記載のようにして、各種の活性体物質をシクロデキストリンと錯化する事ができる。香料は特に疎水性の場合、その保護によって利益を得られまた錯化する事のできる極めて望ましい活性体物質である。風味料は、環境によって劣化されるので保護を必要とされる点で香料と同様てある。しばしばシクロデキストリンと錯化される他の型の活性体材料は環境から保護される必要のある薬剤である。錯化される事が望ましい他の型の活性体材料は、使用される他の材料と反応する酸化性活性体または還元性活性体である。一般に、シクロデキストリンによって錯体を形成し、水の作用によって放出される活性物質は本発明において使用する事ができる。
Ａ．香料
　洗剤、ファブリック軟化剤、発汗防止剤、ヘアケア製品およびスキンケア製品などの化粧品およびオシメ、月経製品などの使い捨て吸収性製品はすべて一般に、良い匂いを生じまた／あるいはその製品が有効である信号として役立つようにある種の香料を含有している。
　これらの製品における香料はしばしば使用される前に失われる。香料は例えば酸素、光、熱などの作用で劣化しまた／あるいは失われるからである。代表的な自動洗濯乾燥機の中の乾燥工程中の高い熱入力と空気量、乾燥機で加えられるソフナー製剤の香料の大部分が乾燥機の通気口から失われる。下記のようなそれほど揮発性でない成分の場合でも、乾燥サイクル後にファブリック上に香料成分は小量しか残らない。下記に述べるように、揮発性成分の高い香料の損失はそれだけ大である。通常、高揮発性成分の損失は実際上全量である。この故に、例えば乾燥機のソフナー組成物中に使用される多くの香料は、貯蔵中および使用中の匂い特性の残存を最大限にし「基質残存性」を改良するため揮発性の低い高沸点を有する香料成分から成る。これらの香料における小量の高揮発性、低沸点の香料成分の主な機能は、基質、例えばファブリックまたは身体そのものに影響するのではなく、製品そのものの芳香を改良するにある。しかし、一部の揮発性、低沸点成分は基質に対して新鮮なまた清浄な印象を与える事ができるので、これらの節分が基質の上の付着しまた存在する事がきわめて望ましい。
　化粧品および使い捨て吸収性製品に使用される香料も割合和早めに失われる傾向がある。これらの揮発性香料成分が例えば尿、汗、月経などの中に含まれる水によって放出されるまで存在する事がきわめて望ましい。
　本発明の香料成分と組成物は業界公知の通常のものである。香料成分またはその量の選択は趣味的考察にのみ依存している。適当な香料化合物は業界公知であって、例えば米国特許４，１４５，１８４号、米国特許第４，２０９，４１７号、米国特許第４，５１５，７０５号、および米国特許第４，１５２，２７２号に記載されており、これらの特許を引例として加える。多くの業界公知の香料組成物は下記に説明するように基質に対する匂い効果を最大限にするために比較的残存的てある。しかし、香料／シクロデキストリン錯体による香料付与の特殊の利点は、非残存的香料をも有効に使用できる事にある。
　残存的香料は香料製品中に正常レベルで使用した場合に香料が処理される基質上に所望の匂いを付着させるのに十分なパーセントの残存的香料成分を含有する香料である。一般に、香料の残存度は使用される残存香料成分のパーセントに比例している。比較的残存的な香料は、少なくとも約１％、好ましくは少なくとも１０％の残存的香料成分を含有する。
　残存的香料成分は、処理工程に際して基質上に付着して通常の嗅覚鋭敏さを有する人によって検出可能の匂い成分である。このような成分は代表的には平均的香料成分より低い蒸気圧を有する。これらの残存的香料成分は約２００またはこれ以上の分子量を有し、平均的香料成分より低いレベルで検出される。
　また前記のように香料はその揮発性によって分類する事ができる。高揮発性、低沸点の香料成分は代表的には約２５０℃またはこれ以下の沸点を有する。これより低い揮発性香料成分も急速に失われる。例えば通常の洗濯工程の乾燥サイクル中にこのような香料の実質的に全部が失われる。中程度の揮発性香料成分は約２５０℃／約３００℃の沸点を有するものである。これより低揮発性の、高沸点香料成分は約３００℃またはこれより高い沸点を有する香料である。高度に残存的と見なされるこれらの高沸点香料成分の大部分が例えば洗濯の乾燥サイクル中に失われるので、これらの成分を基質上により多く保持する手段が望まれる。下記の多くの香料成分および風味料成分、およびその匂い特性また／あるいは風味特性、並びにその沸点、分子量などの物理−化学特性が“Ｐｅｒｆｕｍｅ　ａｎｄ　Ｆｌａｖｏｒ　Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ（Ａｒｏｍａ　Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ）”，Ｓｔｅｆｆｅｎ　Ａｒｃｔａｎｄｅｒ，１９６９に記載され、これを引例として加える。　高揮発性、低沸点香料成分の例は下記である：アネトール、ベンズアルデヒド、酢酸ベンジル、ベンジルアルコール、ギ酸ベンジル、酢酸イソ−ボルニル、カンフェン、シス−シトラル（ネラル）、シトロネラル、シトロネロル、酢酸シトロネリル、パラシネン、デカナル、ジヒドロリナロール、ジヒドロミルセノール、ジメチルフェニルカルビノール、ユーカリプトール、ゲラニアル、ゲラニオル、酢酸ゲラニル、ゲラニルニトリル、酢酸シス−３−ヘキセニル、ヒドロキシシトロネラル、ｄ−リモネン、リナロール、酸化リナロール、酢酸リナリル、プロピオン酸リナリル、アントラニル酸メチル、α−メチル　イオノン、メチルノニルアセトアルデヒド、メチルフェニルカルビニルアセタート、ラエボメンチルアセタート、メントン、イソメントン、ミルセン、酢酸ミルセニル、ミルセノール、ネロール、酢酸ネリル、酢酸ノニル、フェニルエチルアルコール、α−ピネン、β−ピネン、γ−テルピネン、α−テルピノール、β−テルピノール、酢酸テルピニルおよびベルテネックス（パラ−第３−ブチル　シクロヘキシルアセタート）。若干の天然油も高パーセントの高揮発性香料成分を含有する。例えば、ラバンジンはその主成分として、リナロール、酢酸リナリル、ゲラニオール、およびシトロネロールを含有する。レモン油とオレンジテルペンは共に約９５％のｄ−リモネンを含有する。
　中程度の揮発性香料成分の例は下記である。アミルシナミックアルデヒド、サルチル酸イソアミル、β−カリオフィレン、セドレン、ケイ皮アルコール、クマリン、ジメチルベンジルカルビニルアセタート、エチルワニリン、オイゲノール、イソオイゲノール、フロルアセタート、ヘリオトロピン、サリチル酸３−シス−ヘキセニル、サリチル酸ヘキシル、リリアル（パラ−第３ブチル−α−メチルヒドロケイ皮酸アルデヒド）、γ−メチル　イオノン、ネロリドール、パチュリアルコール、フェニルヘキサノール、β−セリネン、トリクロロメチルフェニルカルビニルアセタート、クエン酸トリエチル、ワニリンおよびベラトラアルデヒド。ヒマラヤ杉は主として、α−セドレン、β−セドレンおよびその他のＣ１５Ｈ２４セスキテルペンから成る。
　低揮発性、高沸点香料の例は下記である。ベンゾフェノン、サリチル酸ベンジル、エチレンブラシラート、ガラクソリド（１，３，４，６，７，８−ヘキサヒドロ−４，６，６，７，８−ヘキサメチル−シクロペンタ−γ−２−ベンゾピラン）、ヘキシルケイ皮酸アルデヒド、リラル（４−（４−ヘドロキシ−４−メチル　ペンチル）−３−シクロヘキセン−１０−カルボキシアルデヒド）、メチルセドリロン、メチルジヒドロジャスモナート、メリル−β−ナフチル　ケトン、マスク　インダノン、マスク　ケトン、マスク　チベテン、およびフェニルエチル　フェニルアセタート。
　高沸点、中程度揮発性および低沸点香料成分の下記のようなシクロデキストリン包接錯体（香料／シクロデキストリンすなわち香料／ＣＤ錯体）は、（ａ）組成物の他の成分、例えば溶融ファブリックソフナーミックスと錯体を混合する際、特にファブリックソフナーミックスがある程度の粘度を含む場合、およびこのソフナー組成物を可撓性基質上に塗布してフォブリック調整シーツを形成する時に、（ｂ）この組成物を基質に施用する際に、例えば湿ったファブリックをタンブル　ドライヤの中で乾燥する際に、また（ｃ）使用中に、例えば化粧品を皮膚に付着する際に、または乾燥ファブリックを着用する際に、安定である。錯体中の香料含有量は代表的には約５〜約１５％さらに一般的には約７％〜１０％である。
Ｂ．風味料
　風味料はシクロデキストリン錯体の形で使用するに望ましい活性体である。この場合、「風味料」は、風味を全体的に改良するスパイス、風味増進剤などを含む。シクロデキストリン／風味料錯体の利点は、（１）熱、光および／または酸素によって誘導される反応から活性成分を保護する事、（２）揮発および／または昇華による風味の風味損失の減少、および（３）包装コストおよび／または作業コストを低減するように風味料を包蔵する安定な標準的粉末の提供にある。家庭においては、風味料は従来より長期間貯蔵する事ができ、また風味料の含有量が安定なのでその計量が正確になる。同時に、ある種の風味料の天然材料含有量は、アレルギー反応の可能性を最小限に成し、また生物学的汚染の危険を最小限に成すために低下させる事ができる。製造時間の短縮が特に重要なもう１つの利点である。これらのすべての利点は商業的食品製造にとって重要である。食品処理時間の短縮は労力を省き、また食品汚染の可能性を低下させる。
　シクロデキストリン／風味料錯体は下記のようにして容易に製造され、またシクロデキストリン錯体は食品の外観、組織および／または風味に体悪い影響を与えない。ミックスから製造されるドリンクおよびスープなどの場合、組織は適当に濃化される。風味料／シクロデキストリン錯体は貯蔵中にその風味料活性成分を僅かしか失わない。極端な熱の存在における安定性が望まれる場合には、この錯体を例えば硬化脂肪、重合体などによって被覆する事ができる。
　錯体中の風味料含有量は代表的には約５％〜約１５％、多くの場合には約７％〜約１０％とする。風味料活性体は香料活性体と同様に一般に複数の成分から成る。活性体を錯体の中に組織を変更する事なく合体させる事が重要であるが、活性体の変性し易い成分のみを錯化して、錯化レベルを低下させる事ができる。
　風味料および風味増進剤の例は米国特許第４，３４８，４１６号に記載のものを含み、これを引例として加える。すなわち、有機酸、例えば酢酸、ギ酸、２−ヘキセノン酸、安息香酸、ｎ−ブチル酸、カプロン酸、カプリル酸、ケイ皮酸、イソブチル酸、イソ吉草酸、アルファメチルブチル酸、プロピオン酸、吉草酸、２−メチル−２−ペンテノン酸、および２−メチル−３−ペンテノン酸；ケトンおよびアルデヒド、例えば２−メチル−３−ケトフラン、アセトフェノン、アセトン、アセチルメチルカルビノール、アクロレイン、ｎ−ブタナール、クロタナール、ジアセチル、２−メチルブタナール、べータ−べータ−ジメチル　アクロレイン、メチル　ｎ−アミルケトン、ｎ−ヘキサナール、２−ヘキサナール、イソペンテナール、ヒドロケイ皮酸アルデヒド、シス３−ヘキサナール、２−ヘプタナール、ノニル　アルデヒド、４−（ｐ−ヒドロキシフェニル）−２−ブタノン、アルファ−イオノン、べータ−イオノン、２−メチル−３−ブタノン、ベンズアルデヒド、べータ−ダマスコン、アルフア−ダマスコン、べータ−ダマスセノン、アセトフェノン、２−ヘプタノン、ｏ−ヒドロキシ−アセトフェノン、２−メチル−２−ヘプテン−６−オン、２−オクタノン、２−ウンデカノン、３−フェニル−４−ペンテナール、２−フェニル−２−ヘキセナール、２−フェニル−２−ペンテナール、フルフラール、５−メチル−フルフラール、ケイ皮酸アルデヒド、べータ−シクロホモシトラール、２−ペンタノン、２−ペンテナール、およびプロパナール、アルコール類、例えば１−ブタノール、ベンジルアルコール、イソボルネオール、トランス−２−ブテン−１−オル、エタノール、ゲラニオール、１−ヘキサノール、２−ヘプタノール、トランス−２−ヘキセン−１−オル、シス−３−ヘキセン−１−オル、３−メチル−３−ブテン−１−オル、１−ペンテノール、１−ペンテン−３−オル、ｐ−ヒドロキシフェニル−２−エタノール、イソアミルアルコール、イソフェンキルアルコール、フェニル−２−エタノール、アルファ−テルピネオール、シス−テルピンヒドラート、オイゲノール、リナロール、２−ヘプタノール、メントール、アセトイン；エステル類、例えば酢酸ブチル、酢酸エチル、アセト酢酸エチル、安息香酸エチル、ブチル酸エチル、カプリン酸エチル、カプロン酸エチル、カプリル酸エチル、ケイ皮酸エチル、クロトン酸エチル、ギ酸エチル、イソブチル酸エチル、イソ吉草酸エチル、ラウリン酸エチル、ミリスチン酸エチル、アルファ−メチルブチル酸エチル、プロピオン酸エチル、サリチル酸エチル、酢酸トランス−２−ヘキセニル、酢酸ヘキシル、ブチル酸２−ヘキセニル、ブチル酸ヘキシル、酢酸イソアミル、ブチル酸イソプロピル、酢酸メチル、ブチル酸メチル、カプロン酸メチル、イソブチル酸メチル、アルファ−メチルフェニルグリシダート、コハク酸エチル、ケイ皮酸イソブチル、ギ酸シナミル、ケイ皮酸メチル、および酢酸テルペニル；炭化水素、例えばジメチルナフタレン、ドデカン、メチルジフェニル、メチルナフタレン、ミルセン、ナフタレン、オクタデカン、テトラデカン、テトラメチルナフタレン、トリデカン、トリメチルフナタレン、ウンデカン、カリオフィレン、アルファフェランドレン、べータ−フェランドレン、ｐ−シメン、アルファ−ピネン、べータ−ピネン、ジヒドロカルベオール；ピラジン類、例えば２，３−ジメチルピラジン、２，５−ジメチルピラジン、２，６−ジメチルピラジン、３−エチル−２，５−ジメチルピラジン、２−エチル−３，５，６−トリメチルピラジン、３−イソアミル−２，５−ジメチルピラジン、５−イソアミル−２，３−ジメチルピラジン、２−イソアミル−３，５，６−トリメチルピラジン、イソプロピルジメチルピラジン、メチル　エチルピラジン、テトラメチルピラジン、トリメチルピラジン；精油および抽出物、例えばジャスミンアブソリュート、カシア油、シナモン樹皮油、ブラックペッパ、オレオレシン、チュマリックオイル、ブラックペッパ油、バラアプソリュート、オリスアブソリュート、キュベブ油、コリアンダ油、ピメント葉油、パチュリ油、ナツメグ油、ショウガ油、レモン精油、ディル油、レモングラス油、バレリオン油、マルジョラム油、ラスプベリ油、シナモン油、ニンジン油、アニス油、オレンジ油、タイム油、ペパミント油、スイートクミン油、セロリ油、ニンニク油、タマネギ油、タラゴン油、カラウェ油、バズル油、ベイリーフ油、マスタード油、セージ、茶エキストラクト、コーヒーエキストラクト、サフラン油、ブルガリアンローズ、トウガラシ、ヤラヤラ、バニラ、ナッツ油およびこれらの天然油とエキストラクトの合成物；γ−ノナラクトンなどのラクトン類；硫化メチルなどの硫化物、およびその他の材料、例えばマルトール、アセタール（例えば１，１−ジエトキシエタン、１，１−ジメトキシルオキシエタンおよびジメトキシメタン）、ピペリン、チャビシンおよびピペリジン。
　本発明の特定の実施例は、粉末ミックス、例えばドリンクミックスの製造にシクロデキストリン錯体を使用する場合を含む。例えば、ティーエキストラクト、合成甘味料、および／またはベルガモット、ジャスミン、レモンオイルなどのその他の風味料を粉末インスタントティーミックスに加えれば、得られた製品は安定な風味プロフィルを有し、この風味は直ちに放出されて風味を完全に楽しむ事ができる。ティー混合物およびインスタントティーミックスの例は米国特許第４，４７４，８２２号および英国特許第４，０７４，８３８号に記載され、これらの特許を引例として加える。
　牛肉エキストラクトなどの風味成分を錯化して粉末スープミックスに加えた場合に同様の利点が得られる。このシクロデキストリン錯体の利点は、分解しやすいまた／あるいは相当の製造時間を必要とする風味について特に明かである。
　乳製品が特に錯化処理に適している。バター風味は貯蔵中に特に破壊される傾向がある。冷凍が不可能でありまたは信頼できない場合に本発明の錯体の使用が特に望ましい。
　製造され包装され、一定時間後に販売される「加工食品」におけるシクロデキストリン錯体の使用は特に望ましい。錯化処理されていない風味成分は貯蔵後に変質して、「古びた」風味を生じる事が多い。
　また本発明の錯化処理された風味料は、チューインガム、練り歯磨き、歯磨き粉、薬品など、口に入れるが食品ではないその他の製品においても非常に有効である。
Ｃ．医薬品
　錯化処理が特に望ましい他の部類の活性体は医薬品（薬剤）である。錯化処理に適したものとして提案された薬剤は、前記の引例特許および米国特許第４，７２７，０６４号に記載され、この特許を引例として加える。このリストはイブプロフェン、アセチルサリチル酸（またはその塩）、アセトアミドフェン、アポモルフィン、ブチル化ヒドロキシトルエン、クロルタリドン、コレカルシフェロール、デキサメタゾン、ジクマロール、ジゴキシン、ジフェニルフェダントイン、エストラジオール、エストリオール、エチニルエストラジオール−３−メチルエーテル、エチステロン、フロセミド、ヒドロフルメチアジド、インドメタシン、リン酸イプロニアジド、１７−メチルテストステロン、ニトログリセリン、ノレチンドロン、オウベイン、オキスプレノロール、プロゲステロン、レチナール、トランス−レチノン酸および／またはその塩、レチノール、スピロノラクトン、スルピリド、テストステロン、テオフィリン、アリクロビル、クロリジンＨＣｌなどを含む。
　薬剤の活性の損失は適量を服用しなければ無効となる事を意味するので、薬剤の錯化処理は極めて望ましい。
３．錯体の形成
　本発明のシクロデキストリン錯体は、業界公知の任意の方法によって形成される。代表的には、香料とシクロデキストリンを適当な溶媒、例えば水の中で混合する事により、または好ましくは成分を適当な最小限量の溶媒、好ましくは水の存在において相互に混練する事によって形成する。混練法が特に好ましい。この方法においては、粒径を縮小させる必要がなく、また使用される溶媒量が少なく、従って溶媒の分離の必要がないからである。適当な方法が前記の引例特許に開示されている。錯体形成の他の開示は、Ａｔｗｏｏｄ，Ｊ．Ｌ．，Ｊ．Ｅ．Ｄ．Ｄａｖｉｅｓ　＆　Ｄ．Ｄ．ＭａｃＮｉｃｈｏｌ，（Ｅｄ．）：Ｉｎｃｌｕｓｉｏｎ　Ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ，Ｖｏｌ．ＩＩＩ，Ａｃａｄｅｍｉｃ　Ｐｒｅｓｓ（１９８４），特にＣｈａｐｔｅｒ　１１，およびＡｔｗｏｏｄ，Ｊ．Ｌ．＆　Ｊ．Ｅ．Ｄ．Ｄａｖｉｅｓ（Ｅｄ）：Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ　ｏｆ　ｔｈｅ　Ｓｅｃｏｎｄ　Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ　Ｓｙｍｐｏｓｉｕｍ　ｏｆ　Ｃｙｃｌｏｄｅｘｔｒｉｎｓ，東京、日本（１９８４、７月）の中にある。これらの両方の刊行物を引例として加える。
　一般に、活性体／シクロデキストリン錯体は活性体化合物：シクロデキストリンモル比、１：１を有する。しかし、活性体化合物の粒径とシクロデキストリン化合物との種類に対応してモル比はこれより高くまたは低くする事ができる。モル比はシクロデキストリンの溶液を形成し、これに活性体を加えて錯体を形成する方法により簡単に決定する事ができる。一般にシクロデキストリン錯体は容易に沈澱する。もし容易に沈澱しなければ、電解質の添加、ｐＨの変更、冷却などによって錯体を沈澱させる事ができる。つぎに錯体を分析して活性体：シクロデキストリンモル比を確定する。
　前記のように、実際の錯体はシクロデキストリンのキャビティのサイズと、活性体分子のサイズとによって決定される。基準錯体は１モルのシクロデキストリン中の１モルの活性体であるが、活性体分子が大きくてシクロデキストリン中に入る２部分から成る場合には、１分子の活性体に対して２分子のシクロデキストリンの比率で形成する事ができる。シクロデキストリン混合物を使用して非常に望ましい錯体を形成する事ができる。なぜかならば、一般に香料および風味料エキストラクトなどのある種の活性体は非常に粒径の異なる材料の混合物から成るからである。また一般に材料の少なくとも大部分がα−、β−、γ−シクロデキストリン、特に好ましくはβ−シクロデキストリンである事が望ましい。
　シクロデキストリンおよびその錯体の製造法は、米国特許第３，８１２，０１１号、第４，３１７，８８１号、第４，４１８，１４４号および第４，３７８，９２３号に記載され、これらの特許を引例とする。これらの方法のいずれによって得られた材料も本発明の目的に適合している。また最初に包接錯体を直接に混合物から晶出によって分離する事もできる。
　連続工程は通常、過飽和溶液および／または混練および／または温度操作、例えば加熱と冷却、冷凍乾燥などの使用を含む。所望の組成物を製造する工程の次の段階に対応して、錯体を乾燥しまたは乾燥しない事ができる。一般に、活性体の損失を最小限になすため、できるだけ少ない段階が使用される。
４．錯体粒径
　錯体の粒径は、活性体の放出を改良するように、特に放出速度を増進するように選択される。錯体が濡れた時に活性体の急速放出を生じるためには、小粒子、例えば約１２ミクロン以下、約１０ミクロン以下、約８ミクロン以下、さらに好ましくは約５ミクロン以下の粒径の粒子が好ましい。
　粒径範囲は代表的には０．００１乃至１２ミクロンであり、好ましくは０．００１乃至１０ミクロン、更に好ましくは０．０５乃至５ミクロンの範囲内とする。少なくとも有効量の活性体が前記粒径の錯体の中に存在する事が非常に望ましい。存在する錯体の少なくとも約７５％、好ましくは少なくとも約８０％、さらに好ましくは少なくとも約９０％が前記の粒径を有する事が好ましい。錯体の実質的に全量が前記粒径を有すれば、さらに好ましい。
　本発明のこれらの小粒子は混練法および／または粉砕法によって容易に製造される。例えば、流体エネルギーミルを使用して、大粒径のシクロデキストリン錯体を約１０ミクロンまたはこれ以下の所望の小粒径の粒子を得るように噴霧する事ができる。このような流体エネルギーミルの例は、ペンシルバニア、ニュートン、Ｇａｒｌｏｃｋ　Ｉｎｃ．，Ｐｌａｓｔｏｍｅｒ　Ｐｒｏｄｕｃｔｓ販売のＴｒｏｓｔ　Ａｉｒ　ｉｍｋｐａｃｔ　Ｐｕｌｖｅｒｉｚｅｒｓ；マサチューセッツ、ボストン、Ｓｔｕｒｔｅｖａｎｔ，Ｉｎｃ：販売のＭｉｃｒｏｎｉｚｅｒ流体エネルギーミル；ニュージャジ、サミット、Ａｌｐｉｎｅ　Ｄｉｖｉｓｉｏｎ，ＭｉｃｒｏＰｕｌ　Ｃｏｒｐｏｒｔｉｏｎ（Ｈｏｓｏｋａｗａ　Ｍｉｃｒｏ　Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ，Ｉｎｃ．）販売のＳｐｉｒａｌ　Ｊｅｔ　Ｍｉｌｌである。
　この場合、粒径は粒子の最大寸法を指し、また最終粒子（または一次粒子）に関するものである。これらの一次粒子のサイズは直接に光学顕微鏡または走査電子顕微鏡によって確定する事ができる。各固体粒子がシクロデキストリン錯体全体の代表サンプルを成すように固体粒子を慎重に製造しなければならない。また粒径は、他の任意公知の方法によって、例えば湿式スクリーニング、沈澱法、光拡散法などによって測定する事もできる。直接に乾燥錯体粉末の（液体懸濁液または分散系を製造する事なく）固体錯体粉末の粒径分布を測定するために使用する事のできる計器はマサチューセッツ、サウスボロ、Ｍａｌｖｅｒｒｎ　Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ，Ｉｎｃ．販売のＭａｌｖｅｒｎ　Ｐａｒｔｉｃｌｅ　ａｎｄ　Ｄｒｏｐｌｅｔ　Ｓｉｚｅｒ，Ｍｏｄｅｌ　２６００Ｃである。固体粒子の一部が凝集したままである事を注意しなければならない。アグロメレートの存在は顕微鏡分析によって確定する事ができる。粒径分析の他の適当な方法は論文“Ｓｅｌｅｃｔｉｎｇ　ａ　ｐａｒｔｉｃｌｅ　ｓｉｚｅ　ａｎａｌｙｚｅｒ：Ｆａｃｔｏｒｓ　ｔｏ　ｃｏｎｓｉｄｅｒ”，Ｍｉｃｈａｅｌ　Ｐｈｏｌ，Ｐｏｗｄｒ　ａｎｄ　Ｂｕｌｋ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｖｏｌｕｍｅ　４（１９９０），ｐｐ．２６−２９であって、これを引例とする。本発明の小粒子は容易に凝集して、機械作用または水の作用で容易に分解される緩いアグロメレートを形成する事を注意しなければならない。従って、粒子は例えば撹拌または音波破壊によって破壊された後に測定しなければならない。もちろん、測定される粒径に対応しまた錯体粒子の一体性を保持するような方法を選び、最初の方法が不適当ならば繰り返し測定を実施しなければならない。
５．組成物
　また本発明は、（Ａ）シクロデキストリン錯体を含有する組成物が例えば基質上に配置された製品状の、（Ｂ）粒状の（適当ならばアグロメレート状、ペレット状または錠剤状）の固体消費者用組成物に関するものである。
Ａ．基質製品
　好ましい実施態様において、本発明は工業製品を含む。代表的な製品は、下記の米国特許に記載の型の自動洗濯機の乾燥機の中でファブリックに対して独特の芳香を与え、ファブリックを軟化するために使用される製品である：米国特許第３，９８９，６３１号、第４，０５５，２４８号、第４，０７３，９９６号、第４，０２２，９３８号、第４，７６４，２８９号、第４，８０８，０８６号、第４，１０３，０４７号、第３，７３６，６６８号、第３，７０１，２０２号、第３，６３４，９４７号、第３，６３３，５３８号、第３，４３５，５３７号および第４，０００，３４０号。これらすべての特許を引例として加える。
　代表的なこの型の製品は下記の製品を含む。
Ｉ．ファブリック調整組成物：
　ｉ．約３０％〜約９０％のファブリック軟化剤および
　ｉｉ．下記のような有効量の、好ましくは約０．５％〜約６０％の香料／シクロデキストリン錯体を含有
ＩＩ．自動洗濯機の約３５℃〜１１５℃の温度で作動する乾燥機の中において有効量の前記組成物をファイバに対して放出するためのの分与手段。
　分与手段が可撓性基質、例えばシート状を成す場合、ファブリック調整組成物は、組成物：乾燥基質重量比が約１０：１〜約０．５：１、好ましくは約５：１〜約１：１となるように基質に対して固定される事が望ましい。また本発明は前記錯体ｉｉを使用する製品の製造法に関するものであり、錯体ｉｉを直接に前記分与手段ＩＩに施用する方法、または錯体ｉｉをファブリック軟化剤ｉと予混合する方法とを含む。ソフナーは望ましい環境において錯体を水から防護するのに役立つ。しかし基質に対して錯体を別個に施用する事も可能であり、これはソフナー成分と香料との相互作用を減少させる事ができる。
　また「ファブリック軟化剤」とは単独にまたは相互に結合して使用されるカチオンファブリックソフナーと非イオンファブリックソフナーとを含む。本発明の好ましいファブリック軟化剤はカチオンソフナーと非イオンソフナーとの混合物である。
（１）ファブリック軟化剤
　基質製品において特に有効なファブリック軟化剤の例は米国特許第４，１０３，０４７号、第４，２３７，１５５号、第３，６８６，０２５号、第３，８４９，４３５号、および第４，０３７，９９６号に記載の組成物であって、これらの特許を引例として加える。
　他の好ましい型のファブリックソフナーは米国特許第４，６６１，２６９号に詳細に記載され、これを引例として加える。
　非イオンファブリックソフナーの例はソルビタンエステル、Ｃ１２−Ｃ２６脂肪酸アルコールおよび脂肪酸アミンである。
　生物分解性ファブリックソフナー化合物が望ましい。例えば疎水性基の中に、容易に破壊される結合を入れる事によって生物劣化性を増進する事ができる。このような結合は、エステル結合、アミド結合、および不飽和基および／または水酸基を含む結合である。このようなファブリヅクソフナーの例は米国特許第３，４０８，３６１号、第４，７０９，０４３５号、第４，２３３，４５１号、第４，１２７，４８９号、第３，６８９，４２４号、第４，１２８，４８５号、第４，１６１，６０４号、第４，１８９，５９３号および第４，３３９，３９１号に記載され、これらの特許を引例として加える。
　本発明の好ましい製品は、約０．５〜約６０％、好ましくは約１％〜約５０％、さらに好ましくは約５％〜約４０％の香料／シクロデキストリン錯体と、約３０％〜約９９％、好ましくは約４０％〜約９０％のファブリック調整（軟化）剤を含むファブリック処理組成物である。好ましくは、前記のファブリック軟化剤はカチオンソフナーと非イオンソフナーおよびその混合物から選ばれる。好ましくは前記ファブリック軟化剤は組成物重量に対して約５％〜約８０％のカチオンファブリックソフナーと約１０％〜約８５％の非イオンファブリックソフナーとを含む。得られた処理組成物が約３８℃以上の融点を有し、乾燥機操作温度で流動性となるような成分が選択される。
（２）分与手段
　好ましい基質製品の実施態様においては、処理組成物は、自動洗濯機の乾燥機の中で組成物を効果的に放出する可撓性基質などの分与手段に組合された製品とする。このような分与手段は１回使用または多数回使用のために設計する事ができる。また分与手段は、ソフナー組成物を放出し乾燥機から分散または排出される「キャリア材料」とする事ができる。
　分与手段は原則として有効量のファブリック処理組成物を担持する。この有効量は、自動洗濯機の乾燥機の最小限装入量の少なくとも１回の処理について十分なファブリック調整剤および／またはアニオン重合体汚れ落し剤である。例えば３０回もの多数回使用される量のファブリック処理組成物を使用する事もできる。単一のキャリア材料の含有する量は約０．２５ｇ〜約１００ｇ好ましくは約０．５ｇ〜約１０ｇ、最も好ましくは約１ｇ〜５ｇとする事ができる。
　このようなキャリア材料は、数洗濯サイクル中にファブリック汚れ落し効果と軟化効果とを与える事のできる量のファブリック処理組成物を含むスポンジ材料である。この多数回使用キャリア材料は中空スポンジに約２０ｇのファブリック処理組成物を充填する事によって実施する事ができる。
　自動洗濯機の乾燥機の中にファブリック処理組成物を分与するに適した他の装置乃至キャリア材料は米国特許第４，１０３，０４７号、第３，７３６，６６８号、第３，７０１，２０２号、第３，６３４，９４７号、第３，６３３，５３８号、および第３，４３５，５３７号に記載のものを含む。これらすべての特許を引例として加える。
　非常に好ましい紙、織布または不織布の「吸収性」基質は米国特許第３，６８６，０２５号に詳細に記載され、これを引例として加える。周知のように、たいていの物質は液体をある程度吸収する事ができるが、この場合「吸収性」とは、その重量の４〜１２倍、好ましくは５〜７倍の吸収能力（すなわち基質が液体を吸収し保持する能力を示すパタメータ）を有する基質を意味する。
（３）使用法
　本発明の基質実施態様は、自動洗濯機の乾燥機の中でファブリックに対して前記のファブリック処理組成物を加えて、芳香効果および／または軟化効果および／または静電防止効果を与えるために使用する事ができ、前記乾燥機の中において濡れたファブリックを有効量のファブリック処理組成物と共に転動させて混合する段階を含み、前記組成物の少なくとも連続相は約３５℃以上の融点を有し、また前記組成物は乾燥機の作動温度において可動性、例えば流動性であって、約０．５％〜約６０％、好ましくは約１〜約５０％、さらに好ましくは約５％〜約４０％の香料／シクロデキストリン錯体と、約３０％〜約９９％、好ましくは約４０％〜約９０％の前記カチオンソフナー、非イオンソフナーおよびその混合物から選ばれたファブリック軟化剤とを含む。
Ｂ．洗剤相容性組成物
　本発明に使用される他の型のファブリック調整組成物は洗剤相容性組成物であって、業界公知のような軟化剤粒子を含有する組成物を含む。その例は米国特許第３，９３６，５３７号および第４，０９５，９４６号に記載され、そのいずれも洗濯機中の洗剤の存在におけるソフナーの生存を改良して乾燥機中でファブリックが転動される時にソフナーがファブリックに作用する事ができるように、有機分散抑止剤（例えばステアリルアルコールおよび脂肪酸ソルビタンエステル）と固体ファブリックソフナーとの緊密な混合物を使用する方法を教示し、また米国特許第４，２３４，６２７号は、ファブリックソフナーのマイクロカプセル化を開示している（マイクロカプセルは洗浄に耐え、ファブリックの表面に付着する。つぎに乾燥機中でのファブリックの転動に際して破壊されて、ソフナーをファブリックに対して放出する。
　このような洗剤相容性ファブリック調整組成物における粒子は少なくとも約１０％のファブリック軟化剤、好ましくはカチオンファブリックソフナーを含む。洗剤相容性を得るため、粒子は多くの場合に下記のような被覆を備え、十分に大きな粒径（例えば約５０００ミクロン以上の最小限寸法）を有し、あるいは被覆と粒径の組合せは所望の保護レベルに依存して決定される。
　本発明の香料／シクロデキストリン錯体は、望ましくはファブリック調整組成物が洗剤の中に添加される際にこの組成物中に合体される。香料／シクロデキストリン錯体がファブリックソフナーの中に包蔵された時に、乾燥機の中でファブリックに対して付着されるものと考えられる。
Ｃ．オプション成分
　ファブリック調整組成物中に含まれる公知のオプション成分は米国特許第４，１０３，０４７号に記載され、この特許を引例として加える。
６．組成物の用途
　本発明の粒状組成物は、食品、飲物、化粧品、紙製品、洗剤、薬品など、先行技術の粒状組成物が使用されていたすべての製品において使用する事ができる。
　下記は、芳香、風味および化学品についての本発明の組成物の応用リストである。
（１）芳香
化粧品：
フェーシャル　スクラブ、ボディパウダ、リップスティック、脱毛パウダ。
トイレット製品：
ダスティングパウダ、バスオイル、ボディオイル、バブルバスパウダ、バスソールト。
パーソナルケア：
発汗防止剤、ボディスプレー、フートスプレー、衛生スプレー（すべてエアロゾル式および非エアロゾル式）、幼児オシメスプレー、ドライシャンプー、デオドラント　ボディパウダ、女性ナプキンスプレー、下着スプレー（ガードル用など）、マウスウオッシュ。
家庭用品：
粉末洗剤、粉末石鹸、ルームデオドラント。
紙製品：
使い捨て幼児オシメ、使い捨てベッドシート、女性用ナプキン、タンポン、シューライナ　インサート、エドペーパ（コールドウェーブローションおよびダイスと共に使用）、紙タオル、チシュ、カーボンレスカーボン紙、タイプライターリボン（芳香付きまたは芳香なしインキ）。
（２）風味料
スナックフーズ：
押しだし型、煮沸型、焼きあげ型など、
デザート：
缶詰、ミックスなど、冷凍デザート、例えばアイスクリームを含む。
焼き上げ製品：
ケーキミックス、クッキーズ、ドウなど、
味付け、飾り付け、合成食品類：
食品に合体されまたは食品表面に付着されるスパイス、
ドライミックスおよびコンセントレートなど、
ペット食品：
缶詰、乾燥状態、中湿状態、
ドライミックス：
ドリンクまたは飲物ミックス（インスタントコーヒ、ティーおよび／またはジュースなど）、スープミックス、ソースおよび／またはサラダドレッシングミックス。
（３）その他の化学品
　香、室内脱臭ブロック、溶媒、燃料、単量体、潤滑剤、触媒、インキ、洗剤、爆発物、穴あけ液、染料、抗細菌剤、抗真菌剤、消毒剤、殺虫剤、駆虫剤、フェロモン、ワックスなど。
　その他の用途は、“Ｃｙｃｌｏｄｅｘｔｒｉｎｓ　ａｎｄ　Ｔｈｅｉｒ　Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ　Ｕｓｅｓ，”第８章、Ｃ．Ｖａｕｔｉｏｎ　ｅｔ　ａｌ，Ｄｏｍｉｎｉｑｕｅ　Ｄｕｃｈｅｎｅ編集、Ｅｄｉｔｉｏｎｓ　ｄｅ　Ｓａｎｔｅ出版に記載されている。この著作および章を引例として加える。
　本発明の組成物の中に加えられる好ましい成分は、活性体／シクロデキストリン錯体として存在する活性体以外の遊離活性体、例えば香料および／または風味料であって、これも匂い効果などを与えるために非常に有効である。このような錯化されていない活性体は組成物全体の約０．１０％〜約１０重量％の割合で存在する。
　例えば乾燥器中のこの遊離香料と香料／シクロデキストリン錯体は、２つの意味で望ましい。すなわちソフナー組成物に対して遊離香料を添加する事によって洗濯物の悪臭がカバーされる事によって仕上がり洗濯物の好ましい匂いを生じまた錯化された香料が乾燥器中においてソフナー上に転送されて着用中に芳香を生じる。（好ましくは、このような錯化されない香料成分は残存的香料成分の少なくとも約１％、さらに好ましくは少なくとも約１０重量％とする）。
　本発明の製品は、製品の許容限度の低い香料匂いと許容限度の初期ファブリック香料匂いとを与えるだけの自由香料を含有する。基質製品の一部として香料／シクロデキストリン錯体の形で製品中に合体された香料、または香料／シクロデキストリン錯体を含有する固体ファブリックソフナー粒子の形で製品に合体された香料（洗剤相容性製品）は、放出香料の臭いが実際に必要とされる場合、例えば浴室で手拭、タオルを使用する際にあるいは高レベルの肉体運動中またはその後に衣類上に汗の匂いがついた際に、放出される。
　また洗濯製品は香料／シクロデキストリン錯体のみを含有し、ほとんど遊離香料を含有しない事ができる。この場合、製品は最初はほとんど無臭である。製品が遊離香料と錯化香料とを含有する場合、錯体から放出された香料が匂いを強くし、長期的匂いの印象を与える。
　このようにして遊離香料と香料／シクロデキストリン錯体とのレベルを調節する事により、独特の時間（放出）匂いプロフィルおよび／または独特の芳香（匂い特性）とを種々に調節する事ができる。固体ファブリック調整組成物の乾燥器活性化はシクロデキストリン錯体を加える望ましい方法である。錯体がファブリック洗濯工程の最終段階で加えられ、この段階においてはファブリックはすでに清浄であり、また香料に影響するその後の処理が存在しないからである。
　さらに、香料油または風味料油は、化粧品、食品、薬品および生物致死剤に使用する場合、その中に溶解または懸濁する若干の成分を含有する事ができる。例えば、染料、顔料、ビタミン、保存剤、薬品、抗真菌剤、殺虫剤、抗殺菌剤、除草剤などを含有する事ができる。
　この明細書に記載のすべてのパーセント、比率および部数は特記のない限り重量で示す。
　下記の実施例は本発明を説明するためのものであって、本発明はこれに限定されるものではない。
　下記の実施例において下記の４種の香料を使用した。
完全香料（Ｃ）
　香料Ｃは主として中揮発性および非揮発性香料成分から成る残存的香料である。香料Ｃの主成分はサリチル酸ベンジル、パラ−第３ブチル−アルファ−メチル　ヒドロケイ皮酸アルデヒド、シトロネロール、クマリン、ガラクソリド、へリオトロピン、ヘキシルコハク酸アルデヒド、４−４（−ヒドロキシ−４−メチル　ペンチル）−３−シクロヘキサン−１０−カルボキシアルデヒド、メチルセドリロン、ガンマメチルイオノン、およびパチュリアルコールである。
香料（Ｄ）
　（香料Ｃの揮発性部分）
　香料Ｄは主として香料Ｃの高揮発性部分および中揮発性部分から成るやや非残存的香料である。香料Ｄの主成分はリナロール、アルファテルピノール、シトロネロール、酢酸リナリル、ゲラニオール、ヒドロキシシトロネラル、酢酸テルピニル、オイゲノール、および酢酸フロルである。
　前記の香料および下記のその他の香料を使用して、実施例に使用される下記の錯体を形成する。
錯体　１−香料Ｃ／β−ＣＤ
　約１ｋｇのβ−ＣＤと１，０００ｍｌの水とをＫｉｔｃｈｅｎ　Ａｉｄのステンレス鋼混合ボウルの中で、プラスチック被覆ヘビーデューティ混合羽根によって混合して、可動スラリを形成した。約１７６ｇの香料Ｃを加えながら混合を継続した。液状スラリはただちに濃化しはじめ、クリーム状ペーストとなる。撹拌を約３０分間継続する。ペーストはドウ状外観を呈する。約５００ｍｌの水を加え、よく混ぜ合わせる。つぎに撹拌を再開して約３０分間継続する。この時間中に、水の添加前ほどではないが、錯体が再び濃化する。得られたクリーム状錯体を冷凍乾燥して、約１１００ｇの固体粉末を得る。Ｍａｌｖｅｒｎ　Ｐａｒｔｉｃｌｅ　ａｎｄ　Ｄｒｏｐｌｅｔ　Ｓｉｚｅｒ，Ｍｏｄｅｌ　２６００Ｃによって測定されたアグロメレートを含む粒径分布は、錯体粉末の９２％が約１１．１ミクロンまたはこれ以下の粒径を有し、６８％が約５．３ミクロンまたはこれ以下の粒径を有する事を示す。走査電子顕微鏡による錯体粒子の検査は、錯体の最終（一次）粒子の実際上全部が約５ミクロン以下の粒径を有する事を示している。
錯体　２
　錯体２は、前記のクリーム状錯体が皿の上に薄層を成して展張され、空気乾燥され、つぎに冷凍乾燥して粉砕した事以外は錯体１と類似の方法で実施された。
錯体　３
　錯体１の方法と同様にして、香料Ｄ／β−ＣＤ錯体を形成した。
錯体　４
　錯体２の方法と同様にして、香料Ｄ／β−ＣＤ錯体を形成した。
錯体　５
　錯体２の方法と同様にして、香料Ａ／β−ＣＤ錯体を形成した。
錯体　６
　錯体２の方法と同様にして、香料Ｂ／β−ＣＤ錯体を形成した。
錯体　７
　錯体１の方法によって香料Ｃをγ−ＣＤと錯化した。
ファブリック調整基質製品の例
　下記の実施例１と２において下記の組成物を使用した。
実施例　１
被覆ミックスの調製
　被覆ミックスの約２００ｇのバッチを下記のようにして製造した。約１８０ｇの塩化ジ獣脂ジメチルアンモニウムを８０℃で融解した。カルシウムベントナイト粘土（サザンクレイ社のＢｅｎｔｏｎｉｔｅ　Ｌ、約１０ｇ）を高剪断混合によってゆっくりと混合物に加えた。混合物に混合物を沸騰水浴によって溶融状態に保持した。つぎに錯体１（約１０ｇの香料Ｃ／β−ＣＤ錯体）を高剪断混合によってゆっくりと混合物に加え、混合物が平滑均一となるまで混合した。
ファブリック調製シートの調製
　被覆ミックスを、約９×１１インチ（約２３ｃｍ×２８ｃｍ）サイズの予計量された不織布基質シートに対して施用した。基質層は３０％のポリ酢酸ビニルを含む７０％の３−デニル、１−９／１６インチ（約４ｃｍ）長のレーヨンファイバから成る。基質重量は約１６ｇ／平方ヤード（約１．２２ｇ／シート）である。小量の配合物を加熱された金属プレート上にヘラによって配置し、つぎにワイヤロッドによって均一に展張した。不織布シートを金属プレート上に置き、被覆混合物を吸収した。つぎにシートをプレートから除去し、常温まで冷却させて被覆混合物を固化させる。シートを計量して、シート上の被覆混合物の量を測定する。目標被覆はシートあたり２．０ｇである。重量が目標重量を越えていれば、シートを加熱されたプレート上に戻し、混合物を再加熱して余剰分を除去する。重量が目標重量以下であれば、同じくシートをプレート上に戻し、混合物を追加する。
実施例　２
　被覆ミックスの調製とファブリック調製シートの製造は、錯体１の代わりに錯体２を使用した事以外は実施例１と同様である。
ファブリックの処理
たは２のファブリック調製シートと共に、湿った洗濯物を洗濯機のタンブル乾燥器の中に転送して乾燥した。得られた乾燥ファブリックは非常に低い匂いしか有しなかったが、このファブリックを再び湿らせると、著しく強い匂いが得られた。
実施例　３
　１１．８９部のオクタデシルジメチルアミン（エチルコーポレイション）、８．２０部のＣ１２−１４脂肪酸（Ｐ　＆　Ｇ社）および１０．６９部のＣ１６−１８脂肪酸（エメリインダストリ社）から成る第１配合物を８０℃で溶融し、また約１９．３２部のモノステアリン酸ソルビタン（メーザケミカル社）とメチル硫酸ジ獣脂ジメチルアンモニウム、ＤＴＤＭＡＭＳ（シェレックスケミカル社）との第２配合物とを一緒に溶融して組成物のソフナー成分を形成し、その間、混合物を沸騰水浴中で溶融状態に保持した。つぎに、カルシウムベントナイト粘土（３．８６部のＢｅｎｔｏｌｉｔｅ　Ｌ，サザンクレー社）を混合物に対してゆっくりと高剪断混合によって添加した。約２６．６２部の錯体２（β−シクロデキストリン中の香料Ｃの包接錯体）を小部分添加し、混合物が平滑で完全均質となるまで混合した。
　被覆混合物を実施例１と同様に予計量された不織布基層シートに被着した。目標被覆重量はシートあたり２．３３ｇである。各シートは約１．６２ｇのソフナーと、約０．０９ｇの粘土と、約０．６２ｇの錯体２とを含む。
実施例　４
　実施例３と同様にして実施例４のソフナー混合物を調製した。しかし、実施例４の被覆混合物は遊離状態の香料Ｃとβ−ＣＤによって錯化された香料Ｄ（錯体３）とを含む。遊離香料Ｃは乾燥ファブリックに対して初期香料匂いを与えるが、錯化香料Ｄは再び濡らされたファブリックに対して新鮮な印象を与える。目標被覆は２．５５ｇ／シートである。各シートは約１．６２ｇのソフナーと、約０．０９ｇの粘土と、約０．７８ｇの錯体３と、約０．０６２ｇの遊離香料Ｃとを含む。
実施例　５
　レーヨン不織布ファブリック基質［１．２２ｇ／９９ｓｑ．ｉｎ．（約６３９ｃｍ２）］ＴＯファブリック調整組成物とを含有する乾燥器導入ファブリック調整製品を下記のようにして調製した。
　１１．６３部のオクタデシルジメチルアミンを約２０．５９部のＣ１６−１８脂肪酸とを約７５℃で混合して予混合物を調製する。つぎに約２０．２０部のモノステアリン酸ソルビタンと２０．２０部のメチル硫酸ジ獣脂ジメチルアンモニウムとを高剪断混合によって約７５℃で添加する。添加が終了し、十分な混合時間が経過した後に、約５．９９部のＢｅｎｔｏｌｉｔｅ　Ｌ粒状粘土を高剪断混合作用を保持しながらゆっくり添加する。つぎに約１８．９３部の錯体３を混合しながら添加する。最後に約２．４６部の遊離香料Ｃを添加してファブリック調整組成物の調製を終わる。
　３０％のポリ酢酸ビニルを含む７０％の３−デニル、１−９／１６インチ（約４ｃｍ）長のレーヨンファイバから成る可撓性基質の連続長の一面を回転シリンダ部材と接触させ、液状混合物を基質の間隙中に圧入する事によって含浸した。被着されるファブリック調整混合物の量は混合物の流量および／または基質の線速度とによって制御される。基質を数本の冷却引っ張りロール上に通過させて、調整混合物を固化させる。基質層は９インチ幅（約２３ｃｍ）であって、１１インチ間隔（約２８ｃｍ）でパーフォレーションラインを備え、切り放しシートを成す。各シートを１セットのナイフによって切断して平均約４インチ長（約１０ｃｍ）の３本の等間隔平行スリットを形成する。この実施例５においては、シートあたり約２．５２ｇの被覆混合物を被着するように被着速度が調節される。各シートは、約１．８３ｇのソフナーと、約０．１５ｇの粘土と、約０．４８ｇの錯体３と、約０．０６２ｇの遊離香料Ｃとを含有する。
実施例　６−８
　実施例６〜８のファブリック調整シートを実施例３と同様の手順で調製した。目標被覆重量は２．４５ｇ／シートである。
　タンブル乾燥器中で前記のシートのいずれかによって処理されたファブリックは、水または汗によって湿った時に、非常によい芳香を生じた。
製材相容性粒子製品の例
実施例　９
　ＤＴＤＭＡＭＳ、セチルアルコールおよびモノステアリン酸ソルビタンをＰＶＭ　４０　ＲＯＳＳ　ミキサ（ニューヨーク１１７８８、ハウペイジ、Ｃｈａｒｌｅｓ　Ｒｏｓｓ　＆　Ｓｏｎｓ　Ｃｏｍｐａｎｙ）の中で約７１℃で配合した。溶融「３要素配合物」を１時間混合した。１時間後に温度が真空（約３３０−４３０ｍｍＨｇ）のもとに７９〜８５℃に上昇した。温度がこの範囲内に安定した時、Ｒｏｓｓのアンカーとディスパーサを回転させ、錯体１と粘土とを添加し、混合物を５分間混合し、つぎにＲｏｓｓのコロイドミキサによって１０分間剪断混合した。つぎにソフナー組成物をトレーの中に注入し、１晩約４℃で冷却させた。Ｆｒｉｔｓｍｉｌｌ，Ｍｏｄｅｌ　ＤＡ５０６（イリノイス６０１２６、エルハスト、フリッツパトリック社）の中で４７４０ｒｐｍで４メッシュスクリーンを通してミリングする事によって粒子を形成した。つぎに粒子を１１　ｏｎ　２６を通して分粒した（米国規格スクリーン、（０．６−１．７ｍｍ）粒径）。
　つぎに粒子に、メタノール中１０％Ｅｔｈｏｃｅｌ溶液をもって被覆した。この被覆は、１８インチＷｕｒｓｔｅｒ　Ｃｏａｔｅｒ（ウイスコンシン５３５９３、ベローナ、Ｐ．Ｏ．Ｂｏｘ２４８、コーティングプレース社）の中で被着された。使用されたエチルセルローズはＥｔｈｏｃｅｌ　Ｓｔｄ．１０（ミシガン４８６４０、ミッドランド、ダウケミカル社）であって、これは８０％トルエン／２０％エタノール中５％溶液として２５℃で測定されて、９．０〜１１．０のＵｂｂｅｌｏｈｄｅ粘度を有する。
　セルローズ被覆を被着するために下記の条件を使用した。
　　流動空気　　　　１５．８Ｃｕ．Ｍ／ｍｉｎ，４０．５℃
　　噴霧空気量　　　０．３７Ｃｕ．Ｍ／ｍｉｎ
　　噴霧空気流量　　５６２４／ｓｑ．ｃｍ
　　導入空気温度　　３８℃〜４３℃
　　吐出空気温度　　３０℃〜３２℃
　　ポンプレート　　０．２Ｋｇ／ｍｉｎ
　　ノズルサイズ　　ＣＰＩ−１８−Ａ７４＊
　　仕切りギャップ　２１６ｍｍ×２６７ｍｍ
　　仕切りサイズ　　１９ｍｍ
　　運転時間　　　　５５分
　　＊コーティングブレース社から販売。
　粒子に被着される被覆の量は被覆粒子全体の約３重量％である。被覆が完了した時、１１　ｏｎ　２６メッシュの米国規格スクリーンを通して再分粒し、「そのまま」使用する事ができ、または洗剤粒子中に配合する事ができる。
実施例　１０
　実施例９の被覆ソフナー粒子約５．２部を下記の粒状洗剤組成物９４．８部と混合する事によって洗剤／ソフナー組成物を調製した。
実施例　１１
　実施例９の被覆ソフナー約５．２部を下記の粒状組成物約９４．８部と混合することによって他の粒状繊維／ソフナー組成物を調製した。
実施例　１２
　錯体１と同様のプロセスによって、食品グレード、冷間圧搾オレンジ油とβ−シクロデキストリンとの搾体を調製した。得られた小粒径錯体を約１％レベルの
した時に、原料よりはるかに顕著なオレンジ風味を示す。
実施例　１３
　錯体１と同様のプロセスによって、ペパーミント油とβ−シクロデキストリンとの錯体を調製した。得られた小粒径錯体をチクルゴムと約１〜１００の比率で混合し、つぎに約３００部の砂糖および約１００部のコーンシロップとリボンブレンダーの中で配合した。得られたチューインガムブレンドを約２．５ｃｍ幅×約０．２５ｃｍ厚さの厚さに押しだし、約１０ｃｍの長さに切断し、約１年貯蔵した。このガムをかんだ時に、強いながく残るペパーミント風味を生じた。
実施例　１４
　錯体１と同様のプロセスによって、β−シクロデキストリンと、焙じたコーヒ豆のグラインダのヘッドスペースの低温処理コンデンセートを含有するコーヒ油との錯体を調製した。このようにして得られた小粒径錯体をインスタントコーヒ
トコーヒ単独の場合よりもすぐれたコーヒ芳香を生じる。
実施例　１５
　ブルーべリ、ラスプベリ、ミント、オレンジ、およびレモンの風味の油エキストラクトをぞれぞれ錯体１と同様のプロセスでβ−シクロデキストリンによって錯化し、得られた小粒径錯体をそれぞれマフィンおよびホワイトケーキのミックスの中に約１％のレベルで加えた。これらのミックスで調製されたバッタおよび焼き上がり品はすぐれた風味プロフィルを示す。
実施例　１６
　実施例１５の風味錯体に砂糖を約１％のレベルで加えて、インスタントドリンクミックスを作る。これらのミックスに水を加えて作られたドリンクは表示どうりの風味を示す。
実施例　１７
　牛肉脂肪エキストラクトとチキン脂肪エキストラクトとをそれぞれ錯体１と同様のプロセスによってβ−シクロデキストリンによって錯化した。得られた錯体をそれぞれインスタントライスと約４％のレベルで混合し、スープミックスをつくり、これらのミックスに水を加えたときに、すぐれた風味のスープが得られた。
実施例　１８
　セロリ油、ニンニク油およびゲッケイ樹油のほぼ当量づつを含有する植物風味油混合物を錯体１と同様にプロセスでβ−シクロデキストリンによって錯化した。得られた小粒径錯体を塩とほぼ３：１の比率で混合し、これをサワークリームと混合した時にディップまたはサラダドレッシングとして有効であった。
実施例　１９
　ジャラペノペッパのエキストラクトをβ−シクロデキストリンと錯体１と同様のプロセスで錯化した。得られた小粒径錯体をパプリカと約１：１００の比率で混合した。得られた粉末を食品の表面にかけた時に、表面の色にほぼ比例する強いペッパ効果を示す。
実施例　２０
　錯体１と同様のプロセスによってバター風味をβ−シクロデキストリンによって錯化した。得られた小粒子錯体は、ブラウニーミックスと約１％の比率で混合する事ができ、塩と約１〜１０の比率で混合して例えばポップコーン、焼き魚、マシュルーム、エスカルゴなどに加える事ができ、また約１％の比率で加えてアイスクリーム、冷凍ヨーグルト、ミルクシェーキ、モールトなどの冷凍デザートを作る事ができる。