【事件の表示】
　特許第３１５２９３１号「電解装置のための電極隔離板の製造方法」の請求項１ないし５に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３１５２９３１号の請求項１ないし５に係る特許を維持する。
【理　由】
１．手続の経緯
  本件特許第３１５２９３１号の請求項１〜５に係る発明についての出願は、平成４年７月９日（優先権主張、１９９１年７月９日、１９９２年４月２４日、イギリス）になされ、平成１３年１月２６日に、その発明について特許の設定登録がなされ、その後、その特許について特許異議の申立てがなされ、平成１４年６月２１日（平成１４年６月１１日付け）に取消理由通知がなされ、その指定期間内である平成１４年１２月２４日に訂正請求がなされたものである。
　
２．訂正の適否についての判断
2−1．訂正の内容
　ａ．特許請求の範囲の請求項１の
　「【請求項１】(a)表面がポリオレフィンからなる繊維から形成された不織布帛を、酸あるいは塩基と反応して、直接的あるいは間接的に塩を形成しうるビニルモノマ−溶液に含浸させる工程と、不織布帛とビニルモノマー溶液との反応生成物がイオン交換材料として機能することと、前記溶液の溶媒は水であることと、
(b)繊維のポリオレフィン表面から水素原子を抽出することによって反応を開始する開始剤及びビニルモノマーの含浸溶液を前記布帛が含んだ状態、かつ同布帛が酸素にさらされることを最小限に抑えた状態にて、前記開始剤及びビニルモノマー溶液を含浸した布帛を紫外線照射にさらして、モノマー及び繊維素材の共重合を引き起こすとともに、ポリオレフィンの架橋を引き起こす工程と、
(c)前記の工程で生成される単一重合状態のビニルモノマー及びそのビニルモノマーが溶解した溶液を布帛から除去する工程と、
を備える高分子シートの製造方法。」を
　「【請求項１】電解装置のための電極隔離板の製造方法であって、
(a)表面がポリオレフィンからなる繊維から形成された不織布帛を、酸あるいは塩基と反応して、直接的あるいは間接的に塩を形成しうるビニルモノマー溶液に通すことにより、そのビニールモノマー溶液を不織布帛に含浸させる工程と、不織布帛とビニルモノマー溶液との反応生成物がイオン交換材料として機能することと、前記溶液の溶媒は水であることと、
(b)繊維のポリオレフィン表面から水素原子を抽出することによって反応を開始する開始剤及びビニルモノマーの含浸溶液を前記布帛が含んだ状態、かつ同布帛が酸素にさらされることを最小限に抑えた状態にて、前記開始剤及びビニルモノマー溶液を含浸した布帛を、前記ビニールモノマー溶液の通過後に紫外線照射にさらして、モノマー及び繊維素材の共重合を引き起こすとともに、ポリオレフィンの架橋を引き起こす工程と、
(c)前記の工程で生成される単一重合状態のビニルモノマー及びそのビニルモノマーが溶解した溶液を布帛から除去する工程と
を備え、ロールから供給される不織布帛の帯が、前記ビニールモノマー溶液の含浸工程及び紫外線照射工程を連続的に通過することにより、前記方法が連続的に実行されるようにした電解装置のための電極隔離板の製造方法。」
と訂正する。
　ｂ．明細書の段落【００４１】の記載の
　「ロール状の布帛の帯は、窒素雰囲気中の室内に位置された周囲に布を有するローラを通過することによって下記の構成を有する溶液（重量％）に含浸された。そのため、前記布帛は、溶液中を通過した。」を
　「ロール上の布帛の帯は、窒素雰囲気中の室内に位置されたローラの周囲を通過することによって下記の構成を有する溶液（重量％）に含浸された。そのため、前記布帛は、溶液中を通過した。」
と訂正する。
　
2−2．訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張・変更の存否
　訂正事項ａにおいて、末尾の「高分子シートの製造方法」を「電解装置のための電極隔離板の製造方法」とし、冒頭に「電解装置のための電極隔離板の製造方法であって、」と付加する点は、願書に添付した明細書の第1頁2〜4行に記載に基づき、「高分子シート」を「電解装置のための電極隔離板」に、その用途を限定するものであり、「ビニルモノマー溶液に含浸させる工程」を「ビニルモノマー溶液に通すことにより、そのビニールモノマー溶液を不織布帛に含浸させる工程」とする訂正は、同明細書の第13頁3〜5行の記載に基づき、「ビニルモノマー溶液に含浸させる工程」を「ビニルモノマー溶液に通すことによる」含浸工程に限定するものであり、また、「布帛を紫外線照射にさらして」を「布帛を、前記ビニールモノマー溶液の通過後に紫外線照射にさらして」とする訂正は、同明細書第13頁3〜14行等の記載に基づき、布帛を紫外線照射にさらす時点を「ビニールモノマー溶液の通過後」と明確にする訂正であり、さらに、「ロールから供給される不織布帛の帯が、前記ビニールモノマー溶液の含浸工程及び紫外線照射工程を連続的に通過することにより、前記方法が連続的に実行されるようにした」とする訂正は、同明細書の第13頁第3〜14行等の記載に基づき、不織布帛は帯状でロールから供給されるものであり、ビニルモノマー溶液の含浸工程、及び紫外線照射工程は、この順序で連続的に行われる処理工程であることを限定する訂正であるから、ａの訂正は、いずれも特許請求の範囲の減縮を目的とする訂正に該当し、願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内のものであり、実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
　ｂの訂正は、上記ａの請求項１の訂正に基づき、これに対応する明細書の記載を、請求項１の記載に整合するように訂正するものであるから、明りょうでない記載の釈明を目的とする訂正に該当し、願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内のものであり、実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
　
2−3．訂正の適否についての結論
　したがって、上記訂正は、特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号）附則第６条第１項の規定によりなお従前の例によるとされる、特許法第１２０条の４第３項において準用する平成６年法律第１１６号による改正前の特許法第１２６条第１項ただし書、第２項及び第３項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
　
３．特許異議申立についての判断
3−1．本件発明
　上記２で示したとおり、上記訂正が認められるから、本件請求項１〜５に係る発明は、上記訂正請求に係る訂正明細書の特許請求の範囲の請求項１〜５に記載された次のとおりのものである。
　「【請求項１】電解装置のための電極隔離板の製造方法であって、
(a)表面がポリオレフィンからなる繊維から形成された不織布帛を、酸あるいは塩基と反応して、直接的あるいは間接的に塩を形成しうるビニルモノマー溶液に通すことにより、そのビニールモノマー溶液を不織布帛に含浸させる工程と、不織布帛とビニルモノマー溶液との反応生成物がイオン交換材料として機能することと、前記溶液の溶媒は水であることと、
(b)繊維のポリオレフィン表面から水素原子を抽出することによって反応を開始する開始剤及びビニルモノマーの含浸溶液を前記布帛が含んだ状態、かつ同布帛が酸素にさらされることを最小限に抑えた状態にて、前記開始剤及びビニルモノマー溶液を含浸した布帛を、前記ビニールモノマー溶液の通過後に紫外線照射にさらして、モノマー及び繊維素材の共重合を引き起こすとともに、ポリオレフィンの架橋を引き起こす工程と、
(c)前記の工程で生成される単一重合状態のビニルモノマー及びそのビニルモノマーが溶解した溶液を布帛から除去する工程と
を備え、ロールから供給される不織布帛の帯が、前記ビニールモノマー溶液の含浸工程及び紫外線照射工程を連続的に通過することにより、前記方法が連続的に実行されるようにした電解装置のための電極隔離板の製造方法。
【請求項２】前記含浸溶液は界面活性剤を含む請求項１に記載の方法。
【請求項３】前記ビニルモノマーは、エチレン不飽和カルボン酸又はそのエステルを含む請求項１あるいは２に記載の方法。
【請求項４】前記布帛の厚さを減少させるために、同布帛をカレンダーがけする工程を含む請求項１乃至３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項５】前記ポリオレフィンはポリプロピレンである請求項１乃至４のいずれか１項に記載の方法。」
（なお、請求項１の「ビニールモノマー」は、「ビニルモノマー」と同義であるから、以下、統一して「ビニルモノマー」と表記する。）
　
3−2．申立て理由及び取消理由の概要
　特許異議申立人日本バイリーン株式会社（以下、「申立人Ａ」という。）は、甲第１号証〜甲第８号証を提出して、本件請求項１〜５に係る発明は、甲第１号証〜甲第８号証に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものであるから、本件請求項１〜５に係る発明の特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反して特許されたものであり、取り消されるべきである（理由１）、と主張している。
　また、特許異議申立人小松精練株式会社（以下、「申立人Ｂ」という。）は、甲第１号証〜甲第１１号証を提出して、本件請求項１〜５に係る発明は、甲第１号証〜甲第１１号証に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものであるから、本件請求項１〜５に係る発明の特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反して特許されたものであり、取り消されるべきである（理由２）、と主張し、さらに、甲第１２号証を提出して、本件特許明細書は、その記載に不備があるから、本件各請求項に係る発明の特許は、特許法第３６条に規定する要件を満たしていない特許出願に対してなされたものであり、取り消されるべきである（理由３）、と主張している。
　平成１４年６月１１日付け取消理由通知は、上記理由１〜理由３と同趣旨である。
　
3−3．刊行物に記載された発明
　
1)　平成１４年６月１１日付け取消理由において引用した刊行物１（特開昭５７−１４１８６２号公報、申立人Ａが提出した甲第１号証と同じ）には、下記の記載がある。
　
 １−ア．「ポリプロピレン樹脂の繊維表面にポリエチレン樹脂を配置した繊維からなる不織布に酸又は塩基と反応して直接或は間接に塩を形成し得るビニルモノマーをグラフト共重合させたことを特徴とする電池用セパレータ。」（特許請求の範囲）
　
１−イ．「グラフト重合させるビニルモノマーとしてはアクリル酸、メタクリル酸・・・など直接に酸または塩基と反応して塩を形成しうる官能基を有するもの、或はグラフト共重合せしめた後に加水分解し、スルホン化などの処理により塩を形成しうる官能基をもつことができるもの、その他の親水性を有するモノマーが用いられる。基材、不織布にビニルモノマーをグラフト重合する方法としては、(1)不織布とビニルモノマーを共に重合開始剤を用いて加熱して行なう化学法、(2)不織布とビニルモノマーを接触させた状態で紫外線、電離性放射線を照射してグラフト重合させる同時照射法、(3)不織布に紫外線、電離性放射線を照射し、次いでビニルモノマーと接触させてグラフト重合させる前照射法、などにより行なうことができる。
　特に前照射法はビニルモノマーが放射線などに照射されないため、単独重合体の生成がなく有利であり、・・・」（第2頁右上欄16行〜左下欄15行）
　
１−ウ．「実施例
　・・・ポリプロピレン繊維表面に押し出し法によりポリエチレンを付けた繊維からなる・・・不織布に・・・電子線を空気中にて・・・照射した。この照射した不織布をあらかじめ窒素ガスにより脱酸素された、アクリル酸50重量部、水50重量部、モール塩0.5重量部よりなる溶液中に、速度12m/Hrにて10分間連続的に浸漬する。次に未反応のアクリル酸を洗浄後、乾燥する。この構成している短繊維をとりだし、カチオン性の染料で染色したところ均一に染色でき、繊維表面がアクリル酸によりグラフト重合されていることがわかる。」（第2頁左下欄第18行〜右下欄11行）
　
2)　同じく引用した刊行物２（特開昭６２−２５３６３８号公報、申立人Ａが提出した甲第２号証と同じ）には、下記の記載がある。
　
２−ア．「ポリオレフィン系多孔質基材を予め光増感剤で処理した後、極性ビニルモノマーを光重合によりグラフト共重合させる・・・ポリオレフィン系多孔質基材の改質方法。」（特許請求の範囲第２項）
　
２−イ．「・・・光増感剤で処理したポリオレフィン系多孔質基材に光照射グラフト共重合を液相中又は気相中で行なう。先ず、液相中で光照射グラフト共重合を行なう場合には・・・前述の極性ビニルモノマーの水溶液中にポリオレフィン系多孔質基材を浸漬して・・・高圧水銀灯による紫外線照射を5〜240分間、好ましくは15〜60分間行なう。又、光照射グラフト共重合を気相中で行なう場合には、ポリオレフィン系多孔質基材を前述の極性ビニルモノマーの上方空間に保持し、不活性ガス雰囲気下あるいは真空下で高圧水銀灯による紫外線照射を５〜３００分間、好ましくは３０〜９０分行なう。」（第3頁左上欄15行〜右上欄4行）
　
２−ウ．「実施例１〜４
　ポリテトラフルオロエチレンから成る・・・多孔質シートを濃度1重量％のベンゾフェノンのアセトン溶液に１分間浸漬させた後、・・・乾燥した。次いで、得られた多孔質シートを15重量％のアクリル酸水溶液中に固定し、・・・高圧水銀灯による紫外線照射（・・・）をし、照射時間すなわち、グラフト共重合反応時間を表のように変化させて処理した。更に、得られた多孔質シートを熱水で洗浄した。」（第3頁左下欄1〜12行）
　
２−エ．第4頁の表には、実施例１〜１６におけるグラフト共重合反応時間が１５〜１８０分であったことが記載されている。
　
3)　同じく引用した刊行物３（特開昭６３−８３１１１号公報、申立人Ａが提出した甲第３号証と同じ）には、下記の記載がある。
　
３−ア．「平均細孔径0.005〜20μmの微細孔を有するポリオレフィン基材に、その重量に対して50重量％以上の極性ビニル化合物がグラフト共重合してあることを特徴とする吸水性材料。」（特許請求の範囲）
　
３−イ．「本発明でポリオレフィン基材に極性ビニル化合物をグラフト共重合させる方法としては、液相中あるいは気相中において光増感剤共存下で光照射グラフト共重合させる方法があげられる。」（第2頁右下欄15〜18行）
　
３−ウ．「液相中で光照射グラフト共重合を行なう場合には、・・・前述の極性ビニル化合物の水溶液中にポリオレフィン基材を浸漬して、・・・高圧水銀灯による紫外線照射を5〜180分間、好ましくは20〜60分間行なう。また、光照射グラフト共重合を気相中で行なう場合には、ポリオレフィン基材を前述の極性ビニル化合物あるいは極性ビニル化合物の溶液の上方空間に保持し、不活性ガス雰囲気下あるいは真空下で高圧水銀灯による紫外線照射を５〜２０分間行なう。」（第3頁右上欄2〜13行）
　
３−エ．「実施例１〜３
　・・・ポリエチレンフィルムをベンゾフェノンの1重量％濃度のアセトン溶液に浸漬し、ポリエチレンフィルム表面および細孔内壁面にベンゾフェノンを塗布後、・・・乾燥した。得られたフィルムを反応容器内に装入し、次いでアクリル酸の15重量％濃度の水溶液を加えて・・・高圧水銀灯により紫外線（・・・）を照射し、照射時間すなわち共重合反応時間を表のように変化させて処理した。得られたフィルムを熱水およびアセトンで洗浄後、乾燥してグラフト共重合後の重量の増加量からグラフト率を測定した。」（第3頁左下欄3行〜右下欄1行）
　
３−オ．第4頁の表には、実施例１〜７，比較例１〜７におけるグラフト共重合反応時間が１５〜６０分であったことが記載されている。
　
4)　同じく引用した本出願前頒布された刊行物４（Jounal of Polymer Science，Polymer Letters Edition、第19巻、1981年発行、第457〜462頁、申立人Ａが提出した甲第４号証と同じ）には、「ポリオレフィンフィルムへの気相及び液相での光増感グラフト」に関し、下記の記載がある。（英文の証拠については、ほぼ訳文による。以下、同様。）
　
４−ア．「この報文は、予め増感剤が塗布されたPP及び低密度ポリエチレン（LDPE）のフィルムへの光グラフトに関する。フィルムに塗布された増感剤は、・・・アクリル酸（AA）及びメタクリル酸（MAA）のようなビニル・モノマーが、高い収率で容易にグラフトすることを可能にした。・・・また、親水性のモノマーであるAA及びMAAは、液相システムの溶液中で用いることによって好適にグラフトされることが分かった。」（第457頁17〜24行）
　
４−イ．「増感剤塗布のPP及びLDPEフィルム
　BP（注：ベンゾフェノン）、アントラキノン（AQ）及びベンゾイルパーオキサイド（BPO）が、増感剤として用いられた。ポリオレフィンフィルム（・・・）は・・・増感剤及びポリ（ビニルアセテート）(PVAc・・・）を含むアセトン溶液に浸されてから乾燥されて、増感剤塗布フィルムとされた。」（同頁26〜30行）
　
４−ウ．「液相グラフトは、フィルム（・・・）、・・・モノマー（AAm（注：アクリルアミド）・・・）及び・・・水を含むパイレクス・ガラス筒中で、60℃の窒素中で行われた。照射は、高圧（400W）マーキュリー・ランプにより、・・・回転式光化学反応器・・・の周囲にパイレクス筒を回転させて行われた。重合したフィルムは、ホモポリマーを除くために適切な溶剤で抽出された。」（第458頁1〜6行）
　
４−エ．第460頁のTABLE II の参照ａには、液相光グラフトにおける照射時間が６０分であったことが記載されている。
　
5)　同じく引用した本出願前頒布された刊行物５（Jounal of the Korean Society of Textile Engineers and Chemists，Vol.26、No.3，May，1989、第216〜223頁、申立人Ａが提出した甲第５号証と同じ）には、「アイソタクティック・ポリプロピレンへのアクリル酸の光誘起グラフト重合」に関し、下記の記載がある。
　
５−ア．「アイソタクティック・ポリプロピレン（iPP）へのアクリル酸（AA）のグラフト法が考察された。グラフト重合は光増感剤としてベンゾフェノン(BP)の存在下で、紫外線（UV）照射法によって行われた。」（第216頁「Abstract」の項）
　
５−イ．「グラフト重合においては、・・・フィルムが、所定濃度に調整されたAA及びBP水溶液である反応混合液中に浸され、窒素を発泡させて大気を除去され、次いで、温度制御された液槽中で、450ワットのハノーヴィア中圧水銀蒸気ランプで照射された。
　グラフト重合はAA，BP濃度、反応温度及び反応時間を変えて行われた。グラフトされたフィルムはパイレクス筒中の反応溶液から取り出され、ホモポリマーを除去するために熱湯で洗滌され、熱湯及びメタノールで48時間ソクスレー抽出された。」（第217頁右欄6〜19行）
　
５−ウ．第219頁のFig.3及びFig.4には、グラフト反応時間を１０分以上として、各種実験を行ったことが記載されている。
　
6)　同じく引用した本出願前頒布された刊行物６（ACS Symposium Series，第364号、1988年発行、第168〜186頁、申立人Ａが提出した甲第６号証、及び申立人Ｂが提出した甲第９号証と同じ）には、「光誘起グラフト共重合によるポリマー表面の変性」に関し、下記の記載がある。
　
６−ア．「過去数年の間になされた高分子光化学の分野における新しい発展が、ポリエチレン、ポリプロピレン及びポリエチレンテレフタレートのような不活性のポリマーの表面に、種々の官能性モノマーをグラフトさせることを可能にしてきた。・・・その後の実験で、テープ或いは繊維束が、適当な予備処理の後、数秒の紫外線照射によってグラフト化される連続的グラフト化方法が開発されてきた。生成したホモポリマーは、洗浄によって除去され、グラフトポリマーは染料の吸収、赤外反射及びESCAスペクトル分析によって分析される。」（第168頁「要約」の項）
　
６−イ．「我々の表面グラフト化の研究においては、・・・二つの方法を開発した。
・・・　
２．増感剤とモノマー中での予備処理（予浸漬）をした基材としてのポリマーテープあるいは繊維束についての、連続操作による紫外線誘起表面グラフト化。グラフト化は、移動する基質上の溶液の薄層中で起こる。」（第169頁9〜20行）
　
６−ウ．「連続グラフト化プロセスの実験は、・・・特別設計の光反応装置において遂行された（図２）。試料（フィルムテープあるいは繊維束）は、フィードロール（１）から引き出され、予浸漬溶液（２）を潜り、反応室に入って回転ロール（５）上を上下し、引き出し速度を制御する・・・駆動用モーター（２０）によって回転する、巻き取りロール（１９）に行く。反応室（２２）は、閉鎖されており、ガス導入口（６）によって窒素雰囲気を保ち、温度制御された電熱器（８，９）によって加熱され、水の蛇管（１１）によって冷却される。・・・紫外線ランプ（１２）は、可動スタンド（１７）によって支持され・・・実験中は、増感剤とモノマーとを収容する洗瓶（１８）を通して窒素が吹き込まれ反応室（４）に送られる。照射時間は、駆動モーター（２０）のスピードを変えることにより変化される。」（第169頁33〜末行）
　
６−エ．第170頁のFigure 2.には、上記６−ウの記載に対応する連続プロセスによる表面グラフト化のための装置が記載されている。
　
６−オ．「我々の実験における増感剤は、ベンゾフェノン(BP)であり・・・」（第172頁15行）
　 
６−カ．「連続プロセスが、PPフィルムの薄い細長い細片（幅5mm）、PP繊維,・・・高密度ポリエチレンの引き裂いたフィルム等に対して適用された。短時間の照射後（5〜10秒）全ての基材上に効率よくAM及びAAのグラフト化が得られた。・・・グラフト化プロセスの速度は、非常に速い初期速度を、シャープな極大の形でＡＭ（図１４）に対して示し、ＡＡに対してはブロードな極大を示す（図１５）。これらの結果は、開始剤とモノマーの予浸漬溶液中の溶媒（アセトン）の蒸発によるものと解釈される。開始剤とモノマーの乾燥した層におけるグラフト化は明らかに遅い。ＡＭに対する長時間の照射では、試料が反応室にはいる前にアセトンが蒸発してしまっているかも知れない。」（第177頁28〜41行） 
　　
7)　同じく引用した本出願前頒布された刊行物７（Jornal of Applied Polymer Science，第41巻、1990年発行、第1469〜1478頁、申立人Ａが提出した甲第７号証、申立人Ｂが提出した甲第２号証と同じ）には、「連続グラフト共重合による表面変性−IV.ポリプロピレン繊維表面への光誘起グラフト共重合」に関し、下記の記載がある。
　
７−ア．「窒素雰囲気下の連続プロセスにおける予浸法によるポリプロピレン（PP）繊維表面に対するアクリルアミド（AM）とアクリル酸（AA）の光化学的に誘起されたグラフト共重合（紫外光使用）が開発された。・・・AMとAAとのグラフトに際しては、9〜10秒の照射時間において、繊維の相対強度N1S/C1S及びO1S/C1Sは、それぞれ3−5及び20％（バックグラウンド）から、8−13及び23−39％へと増加する。予浸漬モノマー濃度の変化によって、1.75〜3.58mg/m２のポリアクリル酸がPP表面にグラフトしたことが測定によって示された。・・・予浸漬に用いる溶媒としては、アセトンが、・・・優れている。・・・」（第1469頁「Synopsis」）
　
７−イ．「使用した実験装置は、既報に記載のものと同様である。PP繊維の束は、予浸し溶液内を通され、次いで駆動用モーターを回して連続的に反応器に供給される。繊維の照射時間はモーターの速度を変えることにより３秒から300秒の間で変化させた。反応の期間中反応器は閉鎖され、窒素気流で満たされた。・・・
　AMをモノマーとするケースにおいて、光グラフト重合後に、残存モノマーを開始剤とを繊維表面から除去するため、繊維はアセトン中に30分間漬けられ、十分に洗浄された。次いで、AMポリマーを除去するため、熱水（85〜92℃）中に30分浸し、十分に洗浄する。モノマーがAAの場合繊維は直ちに熱水（85〜92℃）中に30分浸して、残存モノマーとアクリル酸のホモポリマーを除去し、最後に水で濯いで乾燥する。」（第1470頁下から7行〜第1471頁13行）
　
７−ウ．「AMあるいはAAのPP繊維表面への光グラフト化のメカニズムは、PEテープフィルム上へのそれと同じである。グラフト共重合はBPの３重項励起状態によって惹起されたPP鎖からの水素の引き抜きによって開始される。グラフトされたコポリマーの量は非常に少ないので（オーダーとして約0.5mg）、グラフト化された繊維の重量増加は、重量分析的には測定できない。」（第1471頁下から5行〜第1472頁1行）
　
７−エ．「・・・照射時間の延長に対しては、AMの高濃度の影響が明らかに観察された。グラフト共重合の制御段階は、照射時間であることを示したが、・・・図１の全曲線と図３の三曲線は、１０−２０ｓ照射時間の所で“肩”を持つ。・・・カーブの形状は繊維表面の予浸漬溶液からの溶媒（アセトン）の蒸発に起因するものと考えられる。・・・」（第1473頁8〜15行）
　
8)　同じく引用した本出願前頒布された刊行物８（Jounal of Applied Polymer Science，第40巻、1990年発行、第1647〜1661頁、申立人Ａが提出した甲第８号証と同じ）には、「連続的なグラフト共重合による表面改質−Ｉ−ポリエチレンテープフィルム表面への光誘起グラフト共重合」について、下記の記載がある。
　
８−ア．「窒素雰囲気で、モノマーと開始剤を含む溶液に予浸された高密度ポリエチレン（HDPE）テープフィルムの表面へのアクリルアミド（AM）とアクリル酸（AA）の連続的光誘起グラフト共重合のためのプロセスが開発された。光開始剤としてわれわれはベンゾフェノンを使用しており、これはアクリルのモノマーとのオレフィンの光グラフトのために効率的である。テープフィルムの予浸工程は、短い照射時間内での効率的な光グラフトのために非常に重要である。」（第1647頁「Synopsis」）
　
８−イ．「本論文は、モノマーと開始剤蒸気を含む窒素雰囲気の下での、モノマーと開始剤を含む溶液中で予浸されたHDPEテープ上での連続的な光グラフトについて述べる。我々のこの技術は、他の方法と異なるいくつかの重要な特徴を持ってくる。
１．反応は窒素雰囲気の下で行われる。
２．フィルムは反応器に連続的に入り、そして出て行く。
３．フィルム表面の改質を短時間で行うことができる。」（第1648頁13〜21行）
　
８−ウ．「駆動モーターを回すことによって、テープフィルムは連続的に反応器の中へ供給された（図１）。広い範囲内でモーターのスピードを変えることによって、照射時間は調節された。反応器は閉じられて、そして反応時間の間中正圧を保持するために窒素で満たされた。・・・反応温度はヒーターと銅管を通した冷却水の流れによって調整されて熱電対によって測られた。・・・フィルム上の照射強度はランプを11〜20センチの距離で動かすことによって変えることができた。UVの光に曝されたフィルム又は繊維長は80cmであった。・・・」（第1648頁下から2行〜第1649頁9行）
　
８−エ．第1649頁fig.1．には、刊行物６の６−エ（Figure.2）と同じ表面光グラフト装置の概要が記載されている。
　
８−オ．「グラフト反応の後に、サンプルはアセトンで洗われ、次いで、フィルム表面上の未反応のモノマー、開始剤及びホモポリマーを取り除くために、24-48時間蒸留水に浸された。」（第1650頁5〜7行）
　
８−カ．「予浸溶液は短い照射時間の光グラフト重合において重要な役割を演じた。・・・
ベンゾフェノンは効率的な光開始剤である。ＡＡとＡＭともに反応的なアクリル性のモノマーである。・・・フィルムが高速で反応器を通過するとき、フィルムの表面はフィルムの表面をぬらしているモノマーと開始剤のアセトン溶液によって予浸される（アセトンが蒸発する前）。・・・反応器を通過したフィルムのスピードが、より遅い場合は、フィルム表面上の液体層でのアセトンは照射の前または照射中に乾く可能性がある。・・・
　アセトンが蒸発したとき、ＡＭは固体である。そのためにグラフト率は最初の期間（＜１０ｓ）高く、それから劇的に減少する。長い照射時間（＞６０ｓ）において、ＡＭは主に気相を通して、反応的なサイトに与えられ、その結果低いグラフト率をもたらす。」（第1653頁13行〜第1655頁下から9行）
 　
9)　同じく引用した刊行物９（特公平１−３６２３１号公報、申立人Ｂが提出した甲第１号証と同じ）には、上記刊行物１に記載された発明が記載されている。
　
10)　同じく引用した本出願前頒布された刊行物１０（井出文雄著「グラフト重合とその応用」新高分子文庫/12、株式会社高分子刊行会、1987年9月20日、申立人Ｂが提出した甲第３号証と同じ）には、「グラフトポリマーのキャラクタリゼーション」に関し、下記の記載がある。
　
「幹ポリマー存在下で重合したポリマーは一般にクロスポリマーと呼ばれているが、このポリマーはモノマーならびに幹ポリマーのグラフト効率が100％でない限り、純粋のグラフトポリマーのみではなく、未反応の幹ポリマー、ホモポリマーそしてグラフトポリマーの３成分より成りたっているのが普通である。」（第149頁１〜4行）
　
11)　同じく引用した本出願前頒布された刊行物１１（RADIOISOTOPES，Vol.19，No.２，pp.81-86(1970)、申立人Ｂが提出した甲第４号証と同じ）には、「ポリオレフィンに対するアクリルアミドの放射線グラフト共重合」について、下記の記載がある。
　
「2.2 モノマー溶液を使用したグラフト共重合
2.2.1 同時照射法
　・・・ポリプロピレン束を・・・アクリルアミド−アセトン溶液に浸した。束を含む溶液は・・・減圧下にシールし、温度調節したバス中で60Coからのガンマ線を照射した。溶液はホモポリマーの精製のために濁った。照射後、ポリアクリルアミドを溶解するために、溶液に水を加えさらに微少量の塩化カルシウムを含むメチルアルコールを加えて沈殿させた。グラフト物は水及びメチルアルコールで洗浄し、真空乾燥した。」（第82頁左欄6〜23行）
　
12)　同じく引用した本出願前頒布された刊行物１２（Report on Progress in Polymer in Japan，Vol.XV，1972，pp.515-518、申立人Ｂが提出した甲第５号証と同じ）には、「グラフトポリエチレンの微細構造」について、下記の記載がある。
　
「実験　添加物無しのポリエチレンパウダー・・・を幹ポリマーとして選び、・・・Vc（塩化ビニル）及びVAc（酢酸ビニル）は混合モノマーとして用いられた。
　モノマー溶液の組成は、それぞれ、Vc（塩化ビニル）75Vol％、VAc（酢酸ビニル）25Vol％とした。グラフト重合は電子線の前照射法で行った。２種類の重合システムを採用し、一つは溶剤を使用しないバルクグラフトのシステムであり、他はメタノールを用いるグラフトのシステムである。
　結果として得られる生成物は、ホモポリマー、未反応のポリエチレン、化学的にグラフトしたポリエチレン、即ち真のグラフトポリマーである。これらは次の手順により分離される：表面のポリマーは生成物全体を室温でTHF（テトラヒドロフラン）に24時間浸漬して除去される。」（第515頁8〜20行）
　
13)　同じく引用した本出願前頒布された刊行物１３（POLYMER，1993，Volume34，Number14，1972、第3004-3009頁、申立人Ｂが提出した甲第６号証と同じ）には、「ポリアクリル酸.1によってグラフト化されたポリプロピレンフィルムの物理化学的特性」について、下記の記載がある。
　
「２タイプのフィルムは電子加速器（Irelec、フランスのプロトタイプ）で照射した。・・・フィルム（PP）はアクリル酸を10〜30wt％の範囲の濃度で含む水溶液を入れたガラス管に導入した。窒素を15分間、管中にバブルした。スクリュウキャップで封入した後、99℃に調節したオーブン中で管を回転させた。未反応のモノマーとホモポリマーを除くために、グラフトしたフィルムを流水中で洗った。それから、PPgフィルムを1.25×10−２M塩酸に浸漬した後、イオン交換水で洗うことにより遊離の酸型とした。」（第3004頁右欄下から7行〜3005頁左欄9行）
　
14)　同じく引用した刊行物１４（特公平６−２８１５３号公報、申立人Ｂが提出した甲第７号証と同じ）には、下記の記載がある。
　
１４−ア．「【請求項１】同時照射又は前照射を行う電離性放射線照射法により、合成樹脂フィルムにビニルモノマー溶液を作用させて前記合成樹脂フィルムに解離基を有するビニルモノマーをグラフト重合させるに際して、前記ビニルモノマー溶液中に界面活性剤を添加することを特徴とする電池用セパレータの製造法。」（特許請求の範囲の請求項１）
　
１４−イ．「実施例２
　・・・ポリエチレンをメタアクリル酸・・・、ベンゼン・・・、アニオン系界面活性剤・・・からなる溶液に浸漬し、・・・脱酸素の後、直ちに・・・γ線により・・・１５時間照射した後・・・、これを引き上げ・・・ホモポリマーを除去した後、グラフト率を測定する・・・」（第3頁第5欄27〜36行）
  （なお、刊行物１４は公知文献ではないが、対応する公開公報（特開昭５８−１０３７０号公報）には同趣旨の事項が記載されている。）
　
15)　同じく引用した本出願前頒布された刊行物１５（実用プラスチック用語辞典、(株)プラスチックエイジ、1989年9月10日、第188頁、申立人Ｂが提出した甲第８号証と同じ）には、グラフト重合に関し、下記の記載がある。
　「線状ポリマー（A-A……A-A）の存在下にモノマーBの重合を行う際、・・・Aより成る幹ポリマーにBのポリマーが枝状に結合した形の重合体が得られる。これをグラフト重合体といい、このような重合をグラフト重合と呼ぶ。その具体的な方法としては・・・ポリマー中に開始剤物質を結合させておき、そこから重合を始める方法・・・などがある。」（第188頁右欄11〜25行）
　
16)　同じく引用した本出願前頒布された刊行物１６（高分子辞典、高分子刊行会、1985年２月２５日、第10頁、申立人Ｂが提出した甲第１０号証と同じ）には、イオン交換樹脂に関し、下記の記載がある。
　「イオン交換樹脂
　イオンを交換しうる解離基をもち、溶媒にとけないように架橋された三次元網状構造をもつ樹脂。・・・一般的な交換基としては、・・・カルボキシル基・・・などがある。」（第10頁8行〜22行）
　
17)　同じく引用した本出願前頒布された刊行物１7（JOURNAL OF POLYMER SCIENCE：PART C，No.４，pp.1223-1232(1963)、申立人Ｂが提出した甲第１１号証と同じ）には、「異なる微細構造を有するポリプロピレンのグラフト化」について、下記の記載がある。
　
１７−ア．「これらの研究の間にグラフトの速度は、ポリプロピレン繊維の配向と未配向により全く違うという興味深い結果を観察した。未配向の繊維には、配向した繊維がより小さい直径を有するにも拘わらず、グラフトが簡単に起こる・・・」（第1223頁下から5行〜末行）
　
１７−イ．「実験　ポリプロピレン繊維及びフィルム
　ポリプロピレン繊維とフィルムとがポリプロピレン微粒子（・・・）から、そして研究室レベルで作成された試料から製造された。・・・モノフィラメントと繊維の押し出しは、240−260℃で種々の結晶化度をもった繊維を作るため異なった巻き取り速度で行った。・・・
　サンプルを配向させる場合、モノフィラメント及び繊維は沸騰水中で異なった速度で動く２系列の３シリンダーからなる装置を用いて１：５と１：８の比で引っ張られた。
  ・・・・・
  照射
　照射は・・・Co60線源を用いて・・・行った。照射時間は20〜150時間であった。・・・。
　グラフト
　グラフトは予め照射したサンプルに通常の方法で酸素がない状態でメチルメタクリレートのモノマー存在下で、80℃、1時間実施された。」（第1224頁1〜下から4行）
　
１７−ウ．第1226頁のTABLE Ｉには、グラフト量(Yield of grafting)が、試料の微細構造及び照射条件によって変動していることが記載されている。
　
3−4．当審の判断
1) 理由１について
 刊行物１には、実施例として、「ポリプロピレン繊維表面にポリエチレンを付けた繊維からなる不織布に、電子線を照射した後、この不織布をあらかじめ窒素ガスにより脱酸素された、酸又は塩基と反応して直接或は間接に塩を形成し得るビニルモノマーであるアクリル酸と水とを含む溶液中に浸漬することにより、繊維表面をアクリル酸によりグラフト重合し、次に未反応のアクリル酸を洗浄後、乾燥する電池用セパレータの製造方法。」が記載されている。
　そこで、本件請求項１に係る発明（前者：以下「本件発明１」という）と刊行物１の実施例に記載された発明（後者）とを対比する。
　後者の「電池用セパレータ」、「ポリプロピレンの繊維表面にポリエチレンを付けた繊維からなる不織布」、及び「酸又は塩基と反応して直接或は間接に塩を形成し得るビニルモノマーであるアクリル酸」は、前者の「電解装置のための電極隔離板」、「表面がポリオレフィンからなる繊維から形成された不織布帛」、及び「酸あるいは塩基と反応して、直接的あるいは間接的に塩を形成しうるビニルモノマー」に相当し、後者の「不織布をあらかじめ窒素ガスにより脱酸素された、アクリル酸と水とを含む溶液中に浸漬することにより、繊維表面をアクリル酸によりグラフト重合」する工程は、前者の「ビニルモノマー溶液に通すことにより、そのビニルモノマー溶液を不織布帛に含浸させる工程と、・・・前記溶液の溶媒は水であることと、・・・ビニルモノマーの含浸溶液を前記布帛が含んだ状態、かつ同布帛が酸素にさらされることを最小限に抑えた状態にて、・・・モノマー及び繊維素材の共重合を引き起こす・・・工程」に相当し、後者の「未反応のアクリル酸を洗浄後、乾燥する」工程は、前者の「ビニルモノマーが溶解した溶液を布帛から除去する工程」に相当する。また、後者のアクリル酸をグラフト重合させた不織布は、カチオン性の染料で染色されるから、前者の「不織布帛とビニルモノマーとの反応生成物がイオン交換材料として機能する」構成を満たすものである。よって、両者は、
「電解装置のための電極隔離板の製造方法であって、
(a)表面がポリオレフィンからなる繊維から形成された不織布帛を、酸あるいは塩基と反応して、直接的あるいは間接的に塩を形成しうるビニルモノマー溶液に通すことにより、そのビニルモノマー溶液を不織布帛に含浸させる工程と、不織布帛とビニルモノマー溶液との反応生成物がイオン交換材料として機能することと、前記溶液の溶媒は水であることと、
(b)ビニルモノマーの含浸溶液を前記布帛が含んだ状態、かつ同布帛が酸素にさらされることを最小限に抑えた状態にて、モノマー及び繊維素材の共重合を引き起こす工程と
(c)ビニルモノマーが溶解した溶液を布帛から除去する工程と
を備えた電解装置のための電極隔離板の製造方法。」
である点で一致するが、下記の相違点１〜４を有する。
相違点１：（ｂ）工程において、前者は、繊維のポリオレフィン表面から水素原子を抽出することによって反応を開始する開始剤及びビニルモノマーの含浸溶液を不織布帛が含んだ状態にて、前記開始剤及びビニルモノマー溶液を含浸した布帛を前記ビニルモノマー溶液の通過後に紫外線照射にさらすのに対して、後者は、不織布に電子線を照射した後、ビニルモノマー溶液に浸漬する点。
相違点２：（ｂ）工程において、前者は、ポリオレフィンの架橋を引き起こす工程を伴うのに対して、後者は、ポリオレフィンの架橋が起こっているのかどうか不明である点。
相違点３：（ｃ）工程において、前者が生成される単一重合状態のビニルモノマーをも布帛から除去するのに対し、後者は、単一重合状体のビニルモノマー除去が行われるのかどうか不明である点。
相違点４：前者は、ロールから供給される不織布帛の帯が、ビニルモノマー溶液の含浸工程及び紫外線照射工程を連続的に通過することにより、連続的に実行される方法であるのに対して、後者は、電子線照射工程とビニルモノマー溶液の含浸工程が連続的ではない点。
　
　そこで、相違点１について検討するが、以下、ビニルモノマー溶液を含浸した状態で紫外線または電離放射線を照射するグラフト重合法を「同時照射法」と略称し、紫外線または電離放射線で照射した後、ビニルモノマー溶液に含浸させるグラフト重合法を「前照射法」と略称する。　
　
　刊行物１には、「同時照射法」についても記載されているが、前照射法の方が、ビニルモノマーが放射線などに照射されないため、単独重合物、すなわち、ホモポリマーの生成がなく有利であるとしているから（１−イ）、ビニルモノマーが照射されてしまう同時照射法は、ホモポリマーの生成を誘起する不利なグラフト重合法と認識されていたことが窺えるし、同時照射法を行う際の具体的な条件、例えば、紫外線照射か、電離放射線照射か、照射を溶液中で行うか、溶液通過後に行うか等について何ら記載されていない。
　したがって、刊行物１の実施例に記載の前照射法を、不利な工程と認識されていた同時照射法に置き換え、かつ、含浸溶液通過後の紫外線照射工程とするという、相違点１における本件発明１の構成を導くことは、刊行物１の記載に接した当業者が容易になし得たということはできない。
　
　次に、刊行物１と刊行物２〜５の記載の組み合わせについて検討すると、刊行物２〜５には、本件明細書において「繊維のポリオレフィン表面から水素原子を抽出することによって反応を開始する開始剤」として例示されているベンゾフェノンと、ビニルモノマーとを含む水溶液中で、ポリオレフィンのシートまたはフィルムを紫外線照射にさらして共重合反応を行うこと、すなわち開始剤を用いた同時照射法によるグラフト重合法が記載されているが、上記シート又はフィルムは、ビニルモノマー溶液の通過後に紫外線照射されるのではなく、ビニルモノマー溶液中で紫外線照射されており、そのグラフト重合反応に必要な照射時間は、少なくとも５分以上である（２−イ、２−エ、３−ウ、３−オ、４−エ、５−ウ）。
　一方、本件明細書の記載によると、「本発明の方法は、モノマーと繊維との間のグラフト共重合を開始する紫外線照射を採用したおかげで、高分子シートが、・・・素早く、かつ、効率的に製造されるという利点を有する。」ものであり（【００２１】）、「重合反応が開始される紫外線照射は、含浸させた布帛を、例えば、ほんの１５秒間だけ、あるいは５又は１０秒間だけさえさらすだけでおどろくほど素早く完了する。反応後の布帛は、充分な量のグラフト反応したモノマーを含有していることがわかっている。」【００２４】から、刊行物１記載の同時照射法に、刊行物２〜５記載の水を溶媒とする同時照射法工程を適用したとしても、相違点１における本件発明１の構成であるビニルモノマー溶液を通過してから紫外線照射するという構成を導くことはできないし、上記構成により、本件発明１は、５又は１０秒間だけの紫外線照射によりグラフト重合反応が素早く完了するという効果を奏するものであるから、上記構成が単なる設計的事項であるということもできない。
　
　また、刊行物６〜８には、ポリオレフィンのフィルムをベンゾフェノンとビニルモノマーの溶液中に予浸漬した後、該溶液を通過後に紫外線照射にさらすことが記載されているが、刊行物６〜８記載の発明では、ビニルモノマー溶液の溶媒はいずれもアセトン等の揮発性のものであるから、これら刊行物にも水を溶媒に用いることは記載も示唆もされていない。
　そして、本件発明１の水を溶媒に用いる意義について、本件明細書には、「本方法の照射工程でほとんど蒸発しない溶媒を使用することは、結果的に得られるシートの特性がそのシートの厚さを通してより均質なものとなるという利点を有する・・・また、適当な溶媒を選択することによって、ビニルモノマーの単一重合の程度や逆効果あるいはその両方が低減されうるということがわかっている。本発明の方法において使用される適切な溶媒は、・・・高い特定の熱容量及び高い潜在的な気化熱を有する。・・・。特定の熱容量の値、あるいは潜在的な気化熱の値がこれらの範囲に入る場合には、充分な程度蒸発しなくても、反応中の溶媒が熱を消費させる能力を有し、その結果上記の有益性が得られるという利点を有する。特に重大なさらなる利点は、ビニルモノマーの単一重合反応による製造物（注：ホモポリマー）の形成が制限され、・・・ある特定の分野においてシートが使用された場合には、抑止剤を使用することなく、汚染の問題が起こる単一重合製造物の形成の制御を達成することができる。水は特に望ましい溶媒である。・・・」（【００２２】〜【００２４】）、「抑止剤の必要性は、例えば、ヒートシンクとして活動する能力の結果として、単一重合反応の速度及び程度を制限することのできるグラフト重合反応に関する適当な溶媒を選択することにより回避される。」（【００２７】）と記載されているから、その意義は、蒸発の程度が小さくても大きな熱容量と気化熱を有する溶媒の使用により、不所望なホモポリマーの生成を抑止し、均質なシート特性を得ることであるといえる。
　一方、刊行物６〜８には、揮発性のアセトンを好適な溶媒として用いる同時照射法が記載されているが、溶媒の蒸発はビニルモノマーがアクリルアミド（AM）である場合にグラフト反応を阻害することが示唆されており（６−カ、７−エ、８−カ）、また、モノマーがアクリル酸（AA）であっても、水溶媒を用いた場合とアセトン溶媒を用いた場合とを比較すると、水溶媒の場合、グラフト反応後のイオン交換量（グラフト化の程度を表す）が、１．０，０．４８，０．５６７ｍｅｑ・ｇ−１であるのに対し（本件明細書実施例１〜３参照）、刊行物７に記載されたグラフト反応後のイオン交換量は、０．００７２ｍｅｑ・ｇ−１  である（特許権者が提出した平成１５年６月３日付け上申書に添付された平成１５年４月１８日付け回答書参照）。また、同上申書に添付された実験報告書によると、紫外線照射時間が等しければ、溶媒が水であるＡの場合のグラフト反応後のイオン交換量（ＩＥＣ２）は、溶媒がアセトンであるＢ、Ｃの場合の４倍以上であり、かつ、グラフト効率（ホモポリマーの生成しにくさ）は２倍以上であるから（第３頁Table２参照）、本件発明１では、溶媒を水とするとともにこの水溶媒を含浸溶液を通過した後の同時照射法に用いることによる顕著な効果を奏しているものといえる。
　さらに、刊行物２〜５は、前述のとおり、ビニルモノマー溶液の溶媒として水を使用するものであるが、本件発明１における含浸溶液を通過した後の同時照射法とは異なり、溶液中における長時間を要する紫外線照射工程に適用したものであって、溶液通過後の紫外線照射による溶媒の蒸発速度や熱容量、気化熱等を何ら考慮したものではなく、上記の本件発明１において水溶媒を用いる意義を何ら示唆するものではないから、刊行物６〜８に記載されたアセトン溶媒を刊行物２〜５記載の水溶媒に置き換えることが容易であったということもできない。
　
　してみると、本件発明１は、相違点２〜４について検討するまでもなく、刊行物１〜８記載の発明を組み合わせて当業者が容易になし得たものであるとはいえない。
　
　本件発明２〜５は、いずれも、本件発明１の構成を全て有し、且つその構成を具体的に限定するものであるから、上記本件発明１に対する理由と同様の理由により、刊行物１〜８記載に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものではない。
　
2) 理由２について
  本件請求項１に係る発明と刊行物９記載の発明とを対比すると、刊行物９は刊行物１の公告公報であって、刊行物１と内容に差異がないから、両者の対比関係は、上記１）において述べたとおりである。
  そこで、１）における相違点１について検討するに、刊行物１０は、グラフトポリマーが如何なるものかを単に論ずるものであり、刊行物１１〜１４、１７は、ガンマ線または電子線照射によるポリオレフィンのグラフト化について記載するものであって、紫外線照射によるグラフト化について記載はなく、刊行物１５及び１６は、それぞれグラフト重合、及びイオン交換樹脂に関する一般的な事項を記載しているものにすぎない。
　したがって、刊行物６，７，９〜１７（申立人Ｂの提出した甲第１〜１１号証）に記載された発明を考慮しても、上記１）と同様な結論となるから、本件発明１は、刊行物１〜１７に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。
　また、本件発明２〜５は、本件発明１の構成を全て有し、且つその構成を具体的に限定するものであるから、本件発明１と同様に、刊行物１〜１７に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。
　
2) 理由２について
  本件請求項１に係る発明と刊行物９記載の発明とを対比すると、刊行物９は刊行物１の公告公報であって、刊行物１と内容に差異がないから、両者の対比関係は、上記１）において述べたとおりである。
  そこで、１）における相違点１について検討するに、刊行物１０は、グラフトポリマーが如何なるものかを単に論ずるものであり、刊行物１１〜１４、１７は、ガンマ線または電子線照射によるポリオレフィンのグラフト化について記載するものであって、紫外線照射によるグラフト化について記載はなく、刊行物１５及び１６は、それぞれグラフト重合、及びイオン交換樹脂に関する一般的な事項を記載しているものにすぎない。
　したがって、刊行物６，７，９〜１７（申立人Ｂの提出した甲第１〜１１号証）に記載された発明を考慮しても、上記１）と同様な結論となるから、本件発明１は、刊行物１〜１７に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。
　また、本件発明２〜５は、本件発明１の構成を全て有し、且つその構成を具体的に限定するものであるから、本件発明１と同様に、刊行物１〜１７に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。
　
3) 理由３について、
  理由３は、本件請求項１に記載の「ポリオレフィンの架橋を引き起こす工程」に関し、発明の詳細な説明において、「ゲル含有率」の測定法を適用して不溶解の部分を架橋の程度とすることは間違いであり、ポリオレフィンの架橋について具体的な証明がなく、甲第１２号証の赤外線スペクトルからも本件発明における架橋の証明を得ることができない。また、発明の詳細な説明の「ＩＥＣ＝０．０２Ｇ÷０．０５」なる式は、Ｇを架橋の程度とみると、無意味な式であり、Ｇをグラフト化の程度とみなければ、妥当性がないから、本件発明１〜５の特許は特許法第３６条第４項若しくは第５項及び第６項に規定する要件を満たしていないというものである。
　しかしながら、本件明細書の発明の詳細な説明には、ゲル含有率として測定される不溶解の部分が架橋の程度のみに由来するとは記載されておらず、上記式は「ＩＥＣ≧０．００２Ｇ＋０．０５」と記載されており、ＩＥＣ（イオン交換容量、すなわち、グラフト化の程度）が、Ｇ（ゲル含有量）と一定の関係があることを示すだけのものである。また、平成１５年１月２４日付け上申書における図２のＩＥＣと、ゲル含有量／ＩＥＣ比との関係をみると、紫外線照射後にビニルモノマー溶液に浸漬する前照射法（日東電工の方法）においては、ＩＥＣ（イオン交換容量）とゲル含有量／ＩＥＣ比との関係はほぼ一定であるから、この場合、Ｇ（ゲル含有量）は、申立人Ｂの主張のとおりほぼグラフト化の程度を表し、架橋は生じていないといえるが、本件発明の同時照射法において、実施例である１．０，０．４８，０．５６７ｍｅｑ・ｇ−１程度のＩＥＣ値においては、ゲル含有量／ＩＥＣ比が一定ではない、すなわち、ゲル含有量がグラフト化の程度以外のゲル成分の要因を含んでいることが明らかである。そして、同上申書の表１，３には、本件発明の方法のものが、日東電工の前照射法のものよりも、ゲル含有量当たり高い引っ張り強度を有していることが記載されており、ポリマーの高い引っ張り強度は、通常、高い架橋度において得られる機械的性質であるから、上記グラフト化の程度に寄与していないゲル成分をポリオレフィンの架橋物と解することが合理的である。
　また、甲第１２号証は、グラフト重合ポリプロピレン不織布の赤外線スペクトルが、プロピレン不織布とポリアクリル酸以外のスペクトルを全く有しないことを証するものでもないから、同証拠から、ポリプロピレンの架橋が起こっていないとすることもできない。
　してみると、上記理由３についての申立人Ｂの主張は当を得たものではなく、本件発明１〜５の特許は、特許法第３６条第４項若しくは第５項及び６項に規定する要件を満たさない出願に対してされたものであるとはいえない。
　
４．むすび
　以上のとおりであるから、特許異議の申立ての理由及び証拠方法によっては、本件発明１〜５についての特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件発明１〜５についての特許を取り消すべき理由を発見しない。
　したがって、本件発明１〜５についての特許は拒絶の査定をしなければならない特許出願に対してされたものと認めない。
　よって、特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号）附則第１４条の規定に基づく、特許法等の一部を改正する法律の施行に伴う経過措置を定める政令（平成７年政令第２０５号）第４条２項の規定により、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１５年６月１７日（２００３．６．１７）
【訂正の要旨】
ａ．特許請求の範囲の請求項１を、特許請求の範囲の減縮を目的として次の通り訂正します。なお、訂正した箇所には、下線を付してあります。
「　【請求項１】
電解装置のための電極隔離板の製造方法であって、
（ａ）表面がポリオレフィンからなる繊維から形成された不織布帛を、酸あるいは塩基と反応して、直接的あるいは間接的に塩を形成しうるビニルモノマー溶液
に通すことにより、そのビニールモノマー溶液を不織布帛
（ｂ）繊維のポリオレフィン表面から水素原子を抽出することによって反応を開始する開始剤及びビニルモノマーの含浸溶液を前記布帛が含んだ状態、かつ同布帛が酸素にさらされることを最小限に抑えた状態にて、前記開始剤及びビニルモノマー溶液を含浸した布帛を
、前記ビニルモノマー溶液の通過後に
（ｃ）前記の工程で生成される単一重合状態のビニルモノマー及びそのビニルモノマーが溶解した溶液を布帛から除去する工程と
を備え
、ロールから供給される不織布帛の帯が、前記ビニールモノマー溶液の含浸工程及び紫外線照射工程を連続的に通過することにより、前記方法が連続的に実行されるようにした電解装置のための電極隔離板
ｂ．明細書の段落番号００４１の記載を、明りょうでない記載の釈明を目的として次の通り訂正します。訂正した箇所には、下線を付してあります。
「　ロール
上の
ローラの周囲を
（５４）【発明の名称】
電解装置のための電極隔離板の製造方法
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】
電解装置のための電極隔離板の製造方法であって、
（ａ）表面がポリオレフィンからなる繊維から形成された不織布帛を、酸あるいは塩基と反応して、直接的あるいは間接的に塩を形成しうるビニルモノマー溶液
に通すことにより、そのビニールモノマー溶液を不織布帛
（ｂ）繊維のポリオレフィン表面から水素原子を抽出することによって反応を開始する開始剤及びビニルモノマーの含浸溶液を前記布帛が含んだ状態、かつ同布帛が酸素にさらされることを最小限に抑えた状態にて、前記開始剤及びビニルモノマー溶液を含浸した布帛を
、前記ビニールモノマー溶液の通過後に
（ｃ）前記の工程で生成される単一重合状態のビニルモノマー及びそのビニルモノマーが溶解した溶液を布帛から除去する工程と
を備え
、ロールから供給される不織布帛の帯が、前記ビニールモノマー溶液の含浸工程及び紫外線照射工程を連続的に通過することにより、前記方法が連続的に実行されるようにした電解装置のための電極隔離板
　【請求項２】前記含浸溶液は界面活性剤を含む請求項１に記載の方法。
　【請求項３】前記ビニルモノマーは、エチレン不飽和カルボン酸又はそのエステルを含む請求項１あるいは２に記載の方法。
　【請求項４】前記布帛の厚さを減少させるために、同布帛をカレンダーがけする工程を含む請求項１乃至３のいずれか１項に記載の方法。
　【請求項５】前記ポリオレフィンはポリプロピレンである請求項１乃至４のいずれか１項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
　本発明は、高分子シートの製造方法に関する。その高分子シートは、水溶性の溶媒に対し吸水性を有し、しかも、例えば電解装置中の電極隔離板のように、イオン伝導が要求される分野において好適に用いられる。
　【０００１】
　電解バッテリのような電解装置中において使用される隔離板は、電極表面における電解反応に関するイオン種のマイグレーションの許容が要求される。一方、いくらかのケースにおいて、ガスは、装置の電極間の電極素材のマイグレーション（移動）のバリア性を示す。隔離板は、イオン交換機構によってイオン移動が起こるある特定の分野においては本質的に無孔たりうる。また、ある特定の分野においては、電極隔離板は、多孔性であり、そのため、隔離板の孔に含浸された電解液中でイオンの移動がおこりうる。
　【０００２】
　電極隔離板は、物理的な酷使に対して充分に耐久性があるべきである。そのことは、隔離板の設けられた装置が振動や落下に供された場合のように、物理的ショックにさらされた場合を含んでいる。隔離板は、時として、自身をガスが通過するのを許容することが要求される。また、隔離板の材質は、電解反応か、あるいはそのような反応の製造物のように、装置中において出くわす物質に対して化学的に安定であるべきである。
　【０００３】
　装置の電解特性を、所定の期間を超えてほぼ一定に保持させるためには、装置の隔離板を通過してイオンが移動する能力をほぼ一定に保持させることが望ましい。多孔性の隔離板の場合においては、隔離板の材質が装置の電解液による吸水性を有するものであるべきである。隔離板の材質の電解液による吸水性は、経時的にほぼ一定に保持されるべきである。
　【０００４】
　特定のポリオレフィンが、電極隔離板の製造において採用を好適なものとならしめる所定の物理的特性を有するということは明らかであろう。しかし、そのような材質においては、本質的に水溶性電解液によって吸水性を有していないという問題が生じる。それゆえ、そのような電解液は、そのような材質でできている電極隔離板の孔を浸透するのは不可能であり、その結果、溶液中において、孔を通過してイオンが移動するのは不可能である。この問題は、時として、ポリオレフィン素材を、水溶性の電解液がその素材に含浸するのを許容する界面活性剤で処理することにより克服される。しかしながら、そのような界面活性剤は、例えば充電及び放電サイクルの間に電解液が装置からなくなったときに、ポリオレフィン素材の表面から除去されうる。そして、その界面活性剤は、電解液が補充されたときに、その素材にほぼ残らない。
　【０００５】
　この問題は、例えば電極隔離板として使用される高分子シートを形成するために採用されたポリオレフィン素材の表面特性を修正することにより対応されてきた。その修正とは、素材の表面に、共重合の後に、ポリオレフィン基材の上に親水特性、ある場合にはイオン交換特性を示す単体物質をグラフト共重合させることによる。この技術は、多孔性の基材がポリエチレンにより形成された場合に実施可能であることがわかっている。そのことは、この種のグラフト共重合に適していることがわかっている。しかしながら、そのような反応がポリエチレン以外のポリオレフィン素材に企てられた場合には、グラフト反応速度が著しく低減することがわかっている。
　【０００６】
　日本国特開昭５７−１４１８６２号公報（ユアサバッテリー株式会社）においては、不織布上にグラフト共重合されたビニルモノマーを含むバッテリ用の隔離板が開示されている。その繊維は、自身の表面にポリエチレン樹脂でコーティングされたポリプロピレン樹脂を含んでいる。そのような繊維は、共押出により形成される。この種の複合繊維の採用によって、ポリプロピレンで形成された隔離板と同程度の物理特性を有する隔離板の形成が許容される。しかしながら、開示された隔離板は、共押出されたポリエチレン−ポリプロピレン繊維の製造が複雑で、かつ比較的高価であるという重大な欠点を有している。
　【０００７】
　一方で、本発明は、繊維表面と、酸又は塩基と反応して塩を直接又は間接的に形成可能なビニルモノマー間でのグラフト重合反応に起因した結合基を有する、表面が架橋されたポリオレフィンで構成された繊維でできた布帛を含有する高分子シートを提供する。そのシートのイオン交換容量（ＩＥＣ　ｍｅｑ．ｇ−１）及び繊維の架橋物質のゲル含有率（Ｇ％）は、下記式を満足する。
　【０００８】
　　ＩＥＣ≧０．００２Ｇ＋０．０５
　上述の特性を有する高分子シートは、電極隔離板としての使用を好適にせしめる特性の組合せを備える。吸水可能なシートに要求されるイオン交換容量により、その内部に含まれる電解液を通じて充分なイオン伝導が可能となる。さらに、その隔離板は、例えば電解装置の組立工程中の使用前の及び使用中の酷使に対し耐えうるだけのクリープ抵抗値、剛性、浸食抵抗及び切断抵抗を有する。その膜の物理特性は、例えば使用中における樹枝状結晶の形態において、例えば隔離板のごとく電解装置中において、素材の部分のマイグレーションを回避するシートの能力を高めることができる。
　【０００９】
　本発明における高分子シートにおいて存在するイオン交換容量及び物理特性の結合は、下記においてより詳しく説明されている条件下で紫外線放射を用いた照射を含む製造工程に起因することが見出された。特性の結合は、シート自身の点で及びそれらが製造される方法の点で充分な有益性を有する高分子シートに関連している。高分子シートのイオン交換容量は、下記に述べられる試験ルーチンに従ってｍｅｑ．ｇ−１の単位で測定された。ゲル含有率はＡＳＴＭ　Ｄ２７６５−８４に従って測定された。望ましくは、ゲル含有率は少なくとも約５％以上である。より望ましくは、少なくとも約１０％以上であり、特に少なくとも約１５％以上であることである。
　【００１０】
　また、好ましくは、前記布帛は、不織布である。
　前記繊維の少なくともいくらかの表面の素材は、望ましくは例えば少なくとも約４０重量％以上の、より望ましくは少なくとも約６０重量％以上の、さらに望ましくは少なくとも約８０重量％以上のポリプロピレンを含んでいる。シートは、上述の機能を有するポリプロピレンを含む表面を有する繊維から構成されうることがわかった。そして、それは、素早く、かつ効率的な工程によって製造される。
　【００１１】
　好ましくは、不織布が構成されている繊維の少なくともいくらかの表面の素材は、例えば少なくとも約４０重量％以上の、より望ましくは少なくとも約６０重量％以上の、さらに望ましくは少なくとも約８０重量％以上の素材であって、繊維の太さを通じてほぼ均質である。ほとんど全ての繊維の素材に関する多くの応用について、繊維の太さを通じてほぼ均質であることが望ましい。そのため、それらの繊維はポリプロピレン又は他の好適な素材のみ（必要ならば適当な添加剤を伴なう）により構成されている。
　【００１２】
　本発明のシートは、例えば１つ以上のポリオレフィン、あるいは１つのポリオレフィンであって繊維の異なる領域で異なる物理特性を有するもの等の、１つ以上の素材から構成される繊維でできた不繊布により製造されることが予定されている。例えば布帛は、ポロプリピレンの芯層を有し、ポリエチレンの鞘層を有する共押出された複合繊維や、あるいは並列に位置する複合繊維のように、２種類の高分子からなる少なくともいくつかの繊維で構成することができる。複合繊維は、第２の素材による芯層の導入に対する第１の素材の部分の焼結によって形成することができる。例えば、ポリエチレンの部分はポリプロピレンの芯層に対し焼結されうる。布帛は、加工あるいは添加物が原因で異なる物理特性を有する素材を含む繊維によっても構成されうる。例えば繊維としては、異なる分子量や、異なる分子構造（例えばタクティシティの差により生じるもの）を有する高分子を含むものが使用されうる。
　【００１３】
　複合繊維は、不織布の全体の容積のほとんどを占めるかもしれない。あるいは、その比率は例えば約６０重量％以下、あるいは約４０重量％以下、あるいは例えば約３０重量％以下しかないかもしれない。複合繊維の比率が少ない場合は、例えばポリエチレンの鞘層や、低分子量の鞘層の場合には、布帛の繊維を相互に結合しうる。
　【００１４】
　ポリプロピレンのみからなる繊維により高分子シートが構成された場合、その物理特性は、ポリプロピレン繊維でできた不織布のそれと等しいという利点がある。その特性は、ポリプロピレン繊維でできた布帛のそれに比べて一般的には好ましいことである。また、例えば１つの材質が除去される２つの材質の混合物により構成されるような多孔性の高分子シートでできた膜の特性とは大きく異なっている。さらには、本発明のシートは、２つの共押出素材よりなる繊維の不織布により形成されたシートよりも、より簡便に、かつ安価に形成することができる。さらなる大きな利点は、本発明のシートは、共押出により形成された１つ以上の素材により形成された繊維よりも、その太さにおいて、細い繊維により形成されうるということである。というのも、１つ以上の素材が含まれた場合、別の押出工程にとってかわるという制約がないからである。その結果、本発明のシートはポリプロピレン繊維を使用するということにより生じる利点の他にシートの構造において孔径が小さいという利点を有する。そのことにより、溶液から固体素材を濾化する能力が順番に高められ、その結果、シートを通ってその素材が移動するのが回避される。孔径が小さいということは、結果的な高い毛細管力により、例えば、電解装置中の隔離板としてシートが使用されたときに、電解液が孔内に保持されうるということを確実にするというさらなる利点を有する。さもなくば電解液の置換が起こってしまう。
　【００１５】
　好ましくは、不織布が構成されている繊維の太さは、約３０μｍよりも小さく、より好ましくは、約１０μｍよりも小さいことである。
　コウルターポロメータを用いて測定された前記隔離板の孔径は、好ましくは約６０μｍよりも小さく、より好ましくは、約４５μｍよりも小さいことであり、例えば約３０μｍよりも小さいことである。そのように孔径が小さいということは、上述したような小径の繊維を使用することにより達成できる。孔径が小さい隔離板を使用することは、電解装置中において使用された場合に、例えば樹枝状結晶のような電極材質の浸透を回避する隔離板の能力が高められるという利点を有する。
　【００１６】
　２．０ｋｇの重りを２．０ｃｍ２のシートのサンプルに２．０ｍｍ．ｓ−１の速度で落下させる工程を含むＤＩＮ５３１０５の試験方法により測定されたシートの厚さは、好ましくは、約１００μｍ以上であり、より好ましくは約１５０μｍ以上である。また、その厚さは、好ましくは約６００μｍ以下であり、より好ましくは約４５０μｍ以下である。シートが製造される方法は、上述した範囲内の値に厚さを減らすべく布帛をカレンダーがけする工程を含んでいる。その減量は、少なくとも約５％であり、好ましくは少なくとも約１５％であり、より好ましくは少なくとも約１５％である。また、減量は約６０％以下であり、好ましくは約４５％以下であり、より好ましくは約４０％以下である。カレンダーがけ工程は、布帛の素材がグラフト重合溶液と反応する前又は後に行われる。グラフト重合反応の前に布帛をカレンダーがけした場合、反応速度の増大をひき起こすことがわかった。
　【００１７】
　繊維の表面のポリプロピレンとグラフト重合するビニルモノマーは、おそらく例えば加水分解又はスルホン化を含んだ適当な処理の後、酸又は塩基と反応して直接的又は間接的に塩を形成することができる。上記したビニルモノマーは、アクリル酸、メタクリル酸、メチルアクリレート及びメチルメタクリレートのような、それ自身の不飽和カルボン酸及びエステルを含んでいる。使用されうる他のビニルモノマーとしては、アクリルアミド、ビニルピリジン、ビニルピロリドン及びスチレン−スルホン酸が含まれる。
　【００１８】
　一面で、本発明は、アノード、カソード、多量の電解液及び上記したタイプの電極隔離板を含んだ電解装置を提供する。好ましくは、前記装置中のカソードは、水酸化ニッケル（ＩＩ）よりなる。前記装置中のアノードを形成する材質の例としてはカドミウムが含まれる。さらには、アノードは金属水素化物電極がよい。本発明の隔離板に関する電解装置の他の型としては、鉛−酸電池のような第２電池も含まれる。
　【００１９】
　他面、本発明は、下記を含んだ高分子シートの製造方法を提供する。
　（ａ）表面がポリオレフィンでてきた繊維から構成された不織布を、酸又は塩基と反応して、直接的又は間接的に塩を形成することのできるビニルモノマーの溶液に含浸させること。その溶液は、布帛を照射にさらす次の工程において、ほとんど蒸発しないものである。
　【００２０】
　（ｂ）一方、布帛を酸素にさらすことでモノマー及び繊維の材質が共重合する原因となるのが制限されている間に、含浸された布帛を紫外線照射にさらすこと。
　【００２１】
　本発明の方法は、モノマーと繊維との間のグラフト共重合を開始する紫外線照射を採用したおかげで、高分子シートが、継続的な基礎の上に、素早く、かつ、効率的に製造されるという利点を有する。
　【００２２】
　本方法の照射工程でほとんど蒸発しない溶媒を使用することは、結果的に得られるシートの特性がそのシートの厚さを通してより均質なものとなるという利点を有することがわかっている。このように、シートの厚さを通してグラフト反応の程度がより均質であるため、シートを通してのイオン交換特性が改良される。このことは、布帛の孔における溶媒の保持の結果として保持されるシートの透明性のために、少なくとも部分的に生じさせるということが考えられる。また、適当な溶媒を選択することによって、ビニルモノマーの単一重合の程度や逆効果あるいはその両方が低減されうるということがわかっている。
　【００２３】
　本発明の方法において使用される適切な溶媒は、一般的に紫外線の照射に対して透過性を有し、照射にさらされたときに抽出されうる原子は存在しない。また、高い特定の熱容量及び高い潜在的な気化熱を有する。さらに、隔離板の繊維の素材と悪く反応しない。好ましい溶媒は約５０℃以上の沸点を有し、より好ましくは７０℃以上である。また、溶媒の沸点は、本方法の照射工程の途中でフィルムがダメージを受ける温度よりも高くないことが望ましい。例えば、選択される溶媒の沸点は、繊維素材が溶融したり軟化したりする温度よりも低いものが望ましい。特に、好ましい溶媒は、潜在的な気化熱が約１０００Ｊ．ｇ−１以上のものであり、より好ましくは約１５００Ｊ．ｇ−１以上であり、さらにより好ましくは、約２０００Ｊ．ｇ−１以上である。しかも／あるいは、特定の熱容量は、２．０Ｊ．ｇ−１．Ｋ−１．以上であるのが望ましく、より望ましくは３．０Ｊ．ｇ−１．Ｋ−１．以上であり、さらにより望ましくは４．０Ｊ．ｇ−１．Ｋ−１．以上である。特定の熱容量の値、あるいは潜在的な気化熱の値がこれらの範囲に入る場合には、充分な程度蒸発しなくても、反応中の溶媒が熱を消費させる能力を有し、その結果上記の有益性が得られるという利点を有する。特に重大なさらなる利点は、ビニルモノマーの単一重合反応による製造物の形成が制限され、そして、そのように形成された製造物が、シートの孔内に堆積されるよりもむしろ溶液中に保持されるということである。このことにより、製造物は、洗浄によりシートから素早く除去されるのが許容される。ある特定の分野においてシートが使用された場合には、抑止剤を使用することなく、汚染の問題が起こる単一重合製造物の形成の制御を達成することができる。
　【００２４】
　水は特に望ましい溶媒である。
　重合反応が開始される紫外線照射は、含浸させた布帛を、例えば、ほんの１５秒間だけ、あるいは５又は１０秒間だけさえさらすだけでおどろくほど素早く完了する。反応後の布帛は、充分な量のグラフト反応したモノマーを含有していることがわかっている。そのことは、ある特定の電解装置中において見出されるような水溶液によって、布帛を含水可能にするには充分たりうる。このことは、含浸された布帛又はモノマー溶液にさらされる前の布帛のいずれかに対し、例えば電子衝撃を用いることによって、グラフト共重合反応が開始されるという技術と対比される。このときの反応時間は長く、必要な程度のグラフト反応をさせるには、５０分も要する。そして、この程度の反応時間の後でさえ、グラフト反応の程度は多くの応用分野においてあまりにも少なすぎる。それゆえ、そのような先行技術は、本発明の方法において継続的な加工をするには適さない。
　【００２５】
　含浸させた布帛を酸素中にさらすことが制限されうるという技術は、例えば、不活性雰囲気中で紫外線照射を実行することを含んでいる。例えば、アルゴンあるいは窒素雰囲気中である。あるいは、酸素を通さない素材のシート間に含浸された布帛をシールすることである。しかし、共重合反応を開始させるには、適当な波長の紫外線照射に対しシートは透過性を有する必要がある。
　【００２６】
　含浸溶液は、重合反応開姶剤を含んでいることが好ましい。好ましくは、開始剤は、反応素材の１つから１つの原子種を抽出することにより、反応を開始させることである。例えば、布帛繊維のポリプロピレンから水素原子を抽出することにより、高分子ラジカルを形成することである。そのような抽出が促進されることにより、高分子ラジカルは、溶液中のモノマーと関係しあうのだが、グラフト重合された枝の形成を開始することができる。布帛繊維のポリプロピレンから原子が抽出された場合、活性化されたポリプロピレン分子が、他のポリプロピレン分子と反応し、その結果布帛のポリブロピレンが架橋するか、あるいは、共重合反応において、ビニルモノマーと反応する。好ましい開始剤の例としては、ベンゾフェノンが挙げられる。開始剤に対するビニルモノマーのモル比は、好ましくは少なくとも約５０以上であり、より好ましくは少なくとも約１００以上であり、特に、少なくとも約１７５以上であるのが望ましい。また、モル比は、約１５００以下が好ましく、より好ましくは約１０００以下であり、特に約５００以下がであるのが好ましく、さらにまた、約３５０以下がであるのが好ましい。例えば、前記モル比は、約２００であるのがよい。
　【００２７】
　含浸溶液は、ビニルモノマーの単一重合が抑制される化合物を含んでいるのがよい。適切な抑止剤の例としては、反応媒体に溶けうる鉄（ＩＩ）及び銅（ＩＩ）の塩が含まれる。水溶性の媒体に対して好ましい素材としては、硫酸鉄（ＩＩ）が挙げられる。しかしながら、抑止剤の必要性は、例えば、ヒートシンクとして活動する能力の結果として、単一重合反応の速度及び程度を制限することのできるグラフト重合反応に関する適当な溶媒を選択することにより回避される。このことは、シート中の混合物の量を最小限に止める要請がある場合に有効である。
　【００２８】
　含浸溶液は、溶液を不織布に充分に含浸させることを確実にする界面活性剤のような反応条件を評価するための付加的な化合物や、溶液の均質性を確保するための適当な溶媒の混合物等を含みうる。
　【００２９】
　本発明の方法における紫外線照射の採用により、経済的に製造され、かつ、継続的な基礎の上にたった電極隔離板として、不織布が好適に使用されるのが許容される。継続的に照射工程が行われるために、含浸された布帛に対し充分なエネルギーが供給されうること、そして、そのような工程において発生した熱は、ヒートシンク化合物として適当な溶媒が採用されることにより、制御されうることがわかっている。
イオン交換容量の測定
　約０．５ｇの膜のサンプルが、６０℃の１．０Ｍの塩酸中に２時間浸漬されることにより、酸（Ｈ＋）の形態に転換される。そのサンプルは、洗浄水のｐＨがおよそ６〜７の範囲になるまで、蒸留水で洗浄される。サンプルは、その後、１００℃で一定の重量（Ｗ１）に保持される。
　【００３０】
　乾燥したサンプルは、１００ｍｌのポリエチレン製の容器に入れられ、約０．１Ｍの水酸化カリウムが１０ｍｌだけ正確に加えられる。サンプルを充分に浸すために、蒸留水が付加的に添加されてもよい。さらに、１０ｍｌの水酸化カリウムが第２のポリエチレン製の容器に入れられ、サンプルの入れられた容器に対し、同量の蒸留水が加えられる。両方の容器は、６０℃で少なくとも２時間貯蔵される。
　【００３１】
　冷却が許容された後、各容器の中身はガラス製の三角フラスコに移される。そして、各々の中の水酸化カリウムの量は、０．１Ｍの塩酸により、フェノールフタレイン指示薬を用いることにより標準滴定にて決定される。
　【００３２】
　乾燥した酸（Ｈ＋）の形態にある膜のイオン交換容量は、グラム当たりのミリ当量で測定され、下記式に従って計算される。
　　ＩＥＣ＝（ｔ２−ｔ１）／１０Ｗ１
　ここで、ｔ１は、サンプルの入った容器からのＨＣ１の滴定値であり、ｔ２は、サンプルの入っていない容器からのＨＣ１の滴定値である。そして、Ｗ１は酸（Ｈ＋）の形態にある膜の重量である。
　【００３３】
　ポリプロピレンの不織布からなる電極隔離板の製造例は、以下に記されている。
　例１
隔離板の製造
　繊維径が５〜１０μｍの熱的に結合されたエンドレスの単一成分のポリプロピレン繊維よりなるポリプロピレンの不織布は、名目上の厚さは２３０μｍであり、重さは約４０ｇ．ｍ−２であった。
　【００３４】
　１２ｃｍ×１２ｃｍの寸法を有する布帛片は、下記の構成よりなる溶液中に浸漬されることによって含浸された（単位は重量％）。
　　アクリル酸　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　２０．０％
　　ベンゾフェノン　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　０．５％
　　硫酸鉄（ＩＩ）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　０．１％
　　界面活性剤（Ｌｕｔｅｎｓｏｌ　ＯＮ　７０）（訳注：商品名）　０．５％
　　メトキシエタノール　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１２．５％
　　水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　６６．４％
　含浸された布帛は、視覚的に明確なポリエステルフィルム（厚さ７５μｍ）の２つの層の間に配置された。ラミネートは、空気や過剰の溶液を構成層間から追い出すべく一対のニップローラーに通した。
　【００３５】
　ラミネートは、物理的に支持されるようにポリエチレン袋に入れられ、その袋はシールされた。シールされた袋は、その後０．３ｍ．ｍｉｎ−１の速度で（シートの素材が約２０秒間照射されるように）互いに平行に配置された２つの中圧水銀蒸気ランプ間を通過した。各ランプは１２０Ｗ．ｃｍ−１の出力を有し、１０ｃｍ幅の平行光線を放った。各ランプと含浸された布帛との間の距離は８．５ｃｍであった。
　【００３６】
　照射の後において、布帛は、袋及びポリエステルフィルムの層から除去された。そして、それはその後、水中で洗浄され、次にメタノール中で洗浄され、未反応化合物や、形成された単一重合したアクリル酸が除去された。布帛はその後６０℃の５重量％の水酸化カリウム中で２日間処理され、最終的な少量の単一重合したアクリル酸が除去された。布帛はその後、最終的に水で洗浄され、１０５℃で３０分間乾燥された。
　【００３７】
　隔離板素材の特性
　グラフト反応した隔離板素材の特性が、以下に記されている。そして、下記の開始素材たるポリプロピレン布帛の特性と比較されている。
　【００３８】
　上述の特性は、アクリル酸がポリプロピレン布帛素材にグラフト反応したことにより、布帛含浸可能となり、そのため、水溶性の電解質を含む電解装置中において使用するのに好適となったことを示している。
　【００３９】
　さらなるテストにおいては、隔離板は、４０重量％の水酸化カリウム中に７１℃で２１日間貯蔵された。そして、上述された特性についてはさほど変化はなかった。このことは、ポリラロピレン不織布のグラフト反応により付与された含浸性は、永久的であることを示している。
　【００４０】
　例２
　隔離板の製造
　熱的に結合されたエンドレスの単一成分のポリプロピレン繊維であって、繊維径が５〜１０μｍの範囲内にあるポリプロピレン繊維よりなるポリプロピレンの不織布は、名目上の厚さが３３０μｍで、重量が６０ｇ．ｍ−２のものが採択された。布帛は、その厚さを約２００μｍにすべくカレンダーがけが施された。
　【００４１】
　ロール
上の
ローラの周囲を
　【００４２】
　　アクリル酸　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　３０．０％
　　ベンゾフェノン　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　０．２５％
　　界面活性剤（Ｌｕｔｅｎｓｏｌ　ＯＮ　７０）（訳注：商品名）　０．５％
　　水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　６９．２５％
　含浸された布帛は、未だ窒素雰囲気中において、１．０ｍ．ｍｉｎ−１の速度で（シートの素材が約６秒間照射されるように）その室の各側部において、互いに平行に配置された２つの中圧水銀蒸気ランプ間を通過した。その時点では室の壁は液晶窓でできていた。各ランプは１２０Ｗ．ｃｍ−１の出力を有し、１０ｃｍ幅の平行光線を放った。
　【００４３】
　布帛は、その後脱イオン化水中で洗浄され、未反応化合物が除去され、９５℃のエアオーブン中で２分間乾燥された。
　隔離板素材の特性
　グラフト反応した隔離板素材の特性が、以下に記されている。そして、下記の開始素材たるポリプロピレン布帛の特性と比較されている。
　【００４４】
　例３
　ポリプロピレン／ポリエチレンの複合繊維よりなる不織布（厚さ１４５μｍ、基本重量６０ｇ．ｍ−２）が、上記例２で記した装置を用いることにより、下記の構成を有する溶液中に含浸された。
　【００４５】
　　アクリル酸　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　３０．０％
　　ベンゾフェノン　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　０．５％
　　界面活性剤（Ｌｕｔｅｎｓｏｌ　ＯＮ　７０）（訳注：商品名）　０．５％
　　水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　６９．０％
　グラフト反応した隔離板素材の特性が、以下に記されている。そして、下記の開始素材たるポリプロピレン布帛の特性と比較されている。
　【００４６】
　例４
　ＡＡサイズの商業的に入手可能なニッケル金属の水素化物（ミッシュメタル電極）電池が分解され、その隔離板が上記例２の方法により製造されたものに置換された。電極に対し、電気的接続がなされ、改良された電池の成分が、オリジナルの電池のそれとほぼ同等の寸法を有するコンテナ中に配置された。適量の３０％の水酸化カリウム電解液が、電池の成分に加えられ、電池はエポキシ樹脂接着剤でシールされた。
　【００４７】
　電池は、Ｃ／２０の速度で（２０時間の充電及び２０時間の放電で１サイクルとすることを示す）充電放電が繰り返され、放電時には１．０Ｖの遮断電圧まで７００ｍＡｈの電流を供給できることがわかった。