(57)【要約】      （修正有）【課題】反応槽内の流れ場を調整することによって沈殿物を生成する反応を調整することができる攪拌反応装置の提供。【解決手段】反応槽２と、反応槽２内に配置された攪拌装置１０と、攪拌装置１０を回転軸１１の軸方向に沿って移動させる移動機構１５と、添加物質の濃度を測定し、濃度に基づいて移動機構１５の作動を制御する制御部３０と、を備えており、制御部３０は、数値シミュレーションにより得られている攪拌装置１０の回転軸１１の軸方向における最下段の攪拌翼１２ａから反応槽２の内底までの距離ｈ１と反応槽２の直径Ｄの比ｈ１／Ｄと反応槽２内における対象液体の流動状態の関係に基づいて、移動機構１５の作動を制御する機能を有しており、攪拌装置１０は、回転軸１１が回転すると、最下段の攪拌翼１２ａと反応槽２の底との間に回転軸１１の軸方向と非平行の流れが生じるように複数の攪拌翼１２ａを設けている攪拌反応装置１。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
分離する物質を含む対象液体を該物質の沈殿物と該物質が除去された処理液体とに分離する装置であって、
対象液体が収容される反応槽と、
該反応槽内に配置された、回転軸と該回転軸の軸方向に沿って並ぶように設けられた複数の攪拌翼とを有する攪拌装置と、
該攪拌装置を前記回転軸の軸方向に沿って移動させる移動機構と、
前記対象液体に添加されて該対象液体の状態を調整する添加物質の濃度を測定し、該添加物質の濃度に基づいて前記移動機構の作動を制御する制御部と、を備えており、
該制御部は、
数値シミュレーションにより得られている攪拌装置の回転軸の軸方向における最下段の攪拌翼から反応槽の内底までの距離ｈ１と反応槽の直径Ｄの比ｈ１／Ｄと前記反応槽内における対象液体の流動状態との関係に基づいて、前記移動機構の作動を制御する機能を有しており、
前記攪拌装置は、
前記回転軸が回転すると、最下段の前記攪拌翼と前記反応槽の底との間に該回転軸の軸方向と非平行の流れが生じるように複数の攪拌翼を設けている
ことを特徴とする攪拌反応装置。
【請求項２】
前記攪拌装置は、
最下段の攪拌翼として、前記回転軸が回転すると該回転軸の回転方向の流れを発生させるものを有しており、
該最下段の攪拌翼以外の攪拌翼として、前記回転軸が回転すると該回転軸の軸方向の流れを発生させるものを有している
ことを特徴とする請求項１記載の攪拌反応装置。
【請求項３】
前記移動機構は、
ｈ１／Ｄが０．１〜０．７となるように前記攪拌装置を移動させ得るものである
ことを特徴とする請求項１または２記載の攪拌反応装置。
【請求項４】
前記添加物質が常温で気体の添加物質を含んでおり、
前記制御部は、
前記反応槽の気相部分における前記気体の添加物質の濃度を測定し、該気体の添加物質の濃度に基づいて前記移動機構の作動を制御する機能を有している
ことを特徴とする請求項１、２または３記載の攪拌反応装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、攪拌反応装置に関する。さらに詳しくは、ニッケルやコバルトなどを含む塩化物水溶液から不純物である金属成分を沈澱除去する際に使用される攪拌反応装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
ニッケルやコバルトなどを製錬する方法として、塩素浸出電解採取法がある（特許文献１参照）。この方法によってニッケルを製錬する場合、以下の手順で行われる。
【０００３】
まず、ニッケル硫化物を主成分とするニッケルマットを粉砕した後、これを塩化物溶液に分散させてその中に塩素ガスを吹き込む。すると、ニッケルを含む有価金属が塩化物溶液中に浸出され、ニッケルを含むニッケル浸出液が生成される（塩素浸出）。このニッケル浸出液からコバルト、鉄などの不純物元素を除去すると、塩化ニッケル溶液が生成される。そして、塩化ニッケル溶液を電解採取することによって、電気ニッケルが生産される。
【０００４】
かかる塩素浸出電解採取法において、ニッケル浸出液から銅、コバルト、鉄などの不純物元素を除去する方法として、酸化反応と中和反応とを同時に行う酸化中和法が使用される。この酸化中和法を用いた方法では、炭酸ナトリウム、水酸化ナトリウム、炭酸ニッケル、水酸化ニッケル等の中和剤の添加によりニッケル浸出液のｐＨを調整するとともに、塩素ガス、過酸化水素水等の酸化剤を添加して酸化還元電位を調整することによって、不純物元素を水酸化物として沈澱除去する（特許文献２参照）。
【０００５】
不純物元素を水酸化物として沈澱除去する反応には、ニッケル硫化物中のコバルト、鉄などの不純物元素の品位、とくに、鉄の品位の影響を受けるので、鉄の品位が高くなっても、不純物元素を水酸化物とする反応が適切に生じるようにする技術が開発されている（特許文献２）。
【０００６】
特許文献２には、不純物元素としてコバルト及び鉄を含有する塩化ニッケル水溶液（ニッケル浸出液）から酸化中和法によって鉄を水酸化鉄（ＩＩＩ）として沈澱除去する塩化ニッケル水溶液の精製方法が開示されている。この技術では、中和剤として、炭酸ニッケルスラリーと、酸化中和法で生成される反応終液スラリーから反応始液である塩化ニッケル水溶液の全量に対し１０〜８０％に当たる割合で分割された繰り返し物と、を混合した混合スラリーを使用し、かつ、酸化中和反応中における塩化ニッケル水溶液のｐＨを１．７〜２．５、酸化還元電位（Ａｇ／ＡｇＣｌ電極基準）を９５０〜１１００ｍＶに調整している。すると、反応終液スラリー中における沈殿物を生成する反応が適切に生じるので、ニッケルやコバルトが沈殿物に混入してロスすること抑制することができる旨の記載がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００５−２４８２４５号公報
【特許文献２】特開２００９−２１５６１１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
上述した特許文献２の技術を使用すれば、反応終液スラリー中における沈殿物を生成する反応を適切な状態にすることできるが、酸化中和法において、不純物元素の沈殿物を生成する反応は、ｐＨや酸化還元電位だけでなく、反応槽内の流れ場の影響を受ける。具体的には、塩化ニッケル溶液中の鉄等の不純物の量が変化すれば、酸化中和反応中における塩化ニッケル水溶液のｐＨや酸化還元電位を同じ状態に調整しても、反応槽内の流れ場によって沈殿物を生成する反応の状態が変化する。つまり、不純物元素の沈殿物を適切に生成させる上では、酸化中和反応中における塩化ニッケル水溶液のｐＨや酸化還元電位を調整するとともに、塩化ニッケル溶液の状態に合わせて反応槽内の流れ場を適切に制御することが重要である。
【０００９】
本発明は上記事情に鑑み、反応槽内の流れ場を調整することによって沈殿物を生成する反応の状態を調整することができる攪拌反応装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
第１発明の攪拌反応装置は、分離する物質を含む対象液体を該物質の沈殿物と該物質が除去された処理液体とに分離する装置であって、対象液体が収容される反応槽と、該反応槽内に配置された、回転軸と該回転軸の軸方向に沿って並ぶように設けられた複数の攪拌翼とを有する攪拌装置と、該攪拌装置を前記回転軸の軸方向に沿って移動させる移動機構と、前記対象液体に添加されて該対象液体の状態を調整する添加物質の濃度を測定し、該添加物質の濃度に基づいて前記移動機構の作動を制御する制御部と、を備えており、該制御部は、数値シミュレーションにより得られている攪拌装置の回転軸の軸方向における最下段の攪拌翼から反応槽の内底までの距離ｈ１と反応槽の直径Ｄの比ｈ１／Ｄと前記反応槽内における対象液体の流動状態との関係に基づいて、前記移動機構の作動を制御する機能を有しており、前記攪拌装置は、前記回転軸が回転すると、最下段の前記攪拌翼と前記反応槽の底との間に該回転軸の軸方向と非平行の流れが生じるように複数の攪拌翼を設けていることを特徴とする。
第２発明の攪拌反応装置は、第１発明において、前記攪拌装置は、最下段の攪拌翼として、前記回転軸が回転すると該回転軸の回転方向の流れを発生させるものを有しており、該最下段の攪拌翼以外の攪拌翼として、前記回転軸が回転すると該回転軸の軸方向の流れを発生させるものを有していることを特徴とする。
第３発明の攪拌反応装置は、第１または第２発明において、前記移動機構は、ｈ１／Ｄが０．１〜０．７となるように前記攪拌装置を移動させ得るものであることを特徴とする。
第４発明の攪拌反応装置は、第１、第２または第３発明において、前記添加物質が常温で気体の添加物質を含んでおり、前記制御部は、前記反応槽の気相部分における前記気体の添加物質の濃度を測定し、該気体の添加物質の濃度に基づいて前記移動機構の作動を制御する機能を有していることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１１】
第１および第２発明によれば、攪拌装置を回転軸の軸方向に移動させると、反応槽内において複数の攪拌翼が形成する対象液体の流れを変化させることができる。しかも、攪拌装置を移動させた際に反応槽内に形成される対象液体の流れが把握されているので、攪拌装置を移動させた際に、反応槽内における反応の状態を適切な状態とすることができる。このため、対象液体中の成分等が変化して反応槽内における反応が変化した場合でも、反応槽内に形成される対象液体の流れを変化させることによって、反応槽内における反応を適切な状態に調整することができる。
第３発明によれば、反応槽内における反応の状態が適切な状態となるように攪拌装置が発生する対象液体の流動を調整することができる。
第４発明によれば、気体の添加物の濃度を測定するので、反応槽内における反応の状態の変化を判断しやすくなる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本実施形態の攪拌反応装置１の概略説明図である。
【図２】（Ａ）は実施例１の流線の計算結果であり、（Ｂ）は実施例２の流線の計算結果である。
【図３】（Ａ）は実施例３の流線の計算結果であり、（Ｂ）は実施例４の流線の計算結果である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本発明の攪拌反応装置は、対象液体中の不純物等を沈澱物として除去する装置であって、対象液体の性状が変化しても沈澱物を生成する反応を適切な状態にすることができるようにしたことに特徴を有している。
【００１４】
本発明の攪拌反応装置が使用される設備や不純物等を除去する対象液体はとくに限定されない。本発明の攪拌反応装置は、例えば、塩素浸出電解採取法によってニッケルを製造する設備においてニッケル浸出液から鉄やコバルト、鉛等の金属元素を沈澱除去する装置に使用することができる。また、銅電解工程のアノードスライム等の処理液体からセレン（Ｓｅ）やテルル（Ｔｅ）等を沈澱除去する装置として、本発明の攪拌反応装置を使用することができる。
【００１５】
以下の説明では、対象液体が、塩素浸出電解採取法によってニッケルを製造する設備において生成されるニッケル浸出液であって、このニッケル浸出液から酸化中和法によって鉄等の不純物を沈澱除去する場合を代表として説明する。
【００１６】
（本実施形態の攪拌反応装置１）
図１に示すように、本実施形態の攪拌反応装置１は、ニッケル浸出液Ｓが収容され酸化中和法による不純物の沈澱除去を実施する反応槽２と、反応槽２内に配置されニッケル浸出液Ｓを攪拌する攪拌装置１０と、攪拌装置１０を昇降させる移動機構１５と、を備えている。また、本実施形態の攪拌反応装置１は、反応槽２における気相部における添加物質の濃度を測定する濃度測定部２０と、この濃度測定部２０によって検出された添加物質の濃度に基づいて移動機構１５の作動を制御する制御部３０も備えている。
【００１７】
かかる構成であるので、本実施形態の攪拌反応装置１では、反応槽２における気相部における添加物質の濃度に基づいて、反応槽２で生成される沈殿物の状態の変化、つまり、反応槽２内における沈殿物を生成する反応の状態の変化を検出することができる。沈殿物を生成する反応の状態の変化を検出した制御部３０は、沈殿物を生成する反応の状態が適切な状態になる流動が発生するように移動機構１５によって攪拌装置１０を適切に移動させる。反応槽２内の流動状態が変化して反応槽２内における沈殿物を生成する反応の状態が適切になれば、反応槽２で生成される沈殿物の状態（粒径等）も適切な状態に調整することができる。つまり、本実施形態の攪拌反応装置１であれば、反応槽２に供給されるニッケル浸出液Ｓの状態の変化に起因して反応槽２で生成される反応槽２内における沈殿物を生成する反応の状態に変化が生じても、その反応の状態を適切な状態にできる。そして、反応槽２で生成される沈殿物の状態（粒径等）も適切な状態に調整することができる。
【００１８】
なお、「沈殿物を生成する反応の状態」とは、後述する添加物質であるｐＨ調整剤や塩素を添加した状態でニッケル浸出液Ｓ中に不純物の沈殿物が生成される反応を意味している。「沈殿物を生成する反応の状態が適切な状態」とは、沈殿物の粒径がろ過に適した大きさになり、しかも、ニッケルなどの有効元素が沈殿物にほとんど含有されない状態を意味している。また、「沈殿物を生成する反応の状態が適切でない状態」とは、沈殿物の粒径が小さくなってろ過しにくくなる状態や、ニッケルなどの有効元素が多量に沈殿物に含有されてしまう状態を意味している。
【００１９】
以下、上記機能を有する本実施形態の攪拌反応装置１の各構成について図１に基づいて説明する。
【００２０】
（反応槽２）
図１に示すように、反応槽２は、上部に開口を有する中空な有底筒状の部材である。この反応槽２は、ニッケル浸出液Ｓを収容して、ニッケル浸出液Ｓ中の不純物を酸化中和法によって沈澱除去するものである。
【００２１】
この反応槽２は、上部に天板２ａが設けられており、この天板２ａによって開口が塞がれている。この天板２ａには、始液となるニッケル浸出液Ｓが供給される供給部２ｂが設けられている。また、反応槽２には、図示しないがスラリーを排出する排出部も設けられている。なお、この排出部は、スラリーをろ過して不純物の沈殿物と処理液体に分離するろ過装置に連通されている。
【００２２】
また、反応槽２では、ニッケル浸出液Ｓ中の不純物を酸化中和法によって沈澱除去するので、ニッケル浸出液Ｓ中に塩素を吹き込む気体供給管３と、ニッケル浸出液ＳにｐＨ調節剤を供給するｐＨ調節剤供給管４と、が設けられている。
【００２３】
図２に示すように、気体供給管３は、その先端部（つまり塩素を排出する端部）が反応槽２の底近傍に設けられている。具体的には、反応槽２の底面と攪拌装置１０の最下段の攪拌翼１２ａとの間に位置するように、気体供給管３の先端部は配置されている。一方、ｐＨ調節剤供給管４は、その先端部（つまりｐＨ調節剤を排出する端部）がニッケル浸出液Ｓの液面近傍に設けられている。つまり、塩素が供給される位置とｐＨ調節剤が供給される位置とがある程度離れた状態となるように気体供給管３およびｐＨ調節剤供給管４が設けられている。これは反応槽２内におけるｐＨ調節剤や塩素とニッケル浸出液Ｓ中の不純物との反応条件のムラを少なくするためである。
【００２４】
さらに詳しく説明する。
まず、反応槽２内に、攪拌機１０によって上下の大きな循環流れ（軸流）が発生している状態とする。かかる流動が形成されると、ｐＨ調節剤や塩素は、気体供給管３およびｐＨ調節剤供給管４の端部、つまり、各物質が排出される端部近傍では高濃度となる。一方、気体供給管３およびｐＨ調節剤供給管４の端部から離れるほど、撹拌混合や拡散等によってｐＨ調節剤や塩素は平均的な濃度に近づく。つまり、気体供給管３の端部とｐＨ調節剤供給管４の端部どが離れていれば、反応条件の反応槽２のニッケル浸出液Ｓ中において、反応槽２の中央部における両者の混合状態は均一に近づく。言い換えれば、反応槽２の中央部では、気体供給管３およびｐＨ調節剤供給管４から供給されるｐＨ調節剤や塩素の量の影響か少なくなる。すると、仮にｐＨ調節剤や塩素を間欠的に投入したとしても、塩素が供給される位置とｐＨ調節剤が供給される位置とがある程度離れた状態となっていれば、反応条件の反応槽２内におけるｐＨ調節剤や塩素とニッケル浸出液Ｓ中の不純物との反応条件のムラを少なくすることができる。
【００２５】
上述した塩素とｐＨ調節剤が、特許請求の範囲にいう対象液体の状態を調整する添加物質に相当する。また、塩素が、特許請求の範囲にいう気体の添加物質に相当する。
【００２６】
さらに、反応槽２には、ニッケル浸出液ＳのｐＨや酸化還元電位（Ａｇ／ＡｇＣｌ電極基準）を測定するｐＨ計および酸化還元電位計が設けられている。そして、ｐＨ計および酸化還元電位計の測定値に基づいて、ニッケル浸出液ＳのｐＨや酸化還元電位（Ａｇ／ＡｇＣｌ電極基準）が一定の範囲内になるように、ｐＨ調節剤や塩素の供給量が調整されている。つまり、反応槽２に新たに供給されるニッケル浸出液Ｓの状態（成分等）が変化して反応槽２内のニッケル浸出液ＳのｐＨや酸化還元電位が変化しても、ニッケル浸出液ＳのｐＨや酸化還元電位（Ａｇ／ＡｇＣｌ電極基準）が一定の範囲内になるようにｐＨ調節剤や塩素の供給量が調整されている。
【００２７】
反応槽２が上記のごとき構造を有しているので、反応槽２において、ニッケル浸出液ＳのｐＨや酸化還元電位（Ａｇ／ＡｇＣｌ電極基準）を一定の範囲内に維持した状態で、ニッケル浸出液Ｓを連続的に酸化中和法によって処理することができる。つまり、反応槽２では、ニッケル浸出液Ｓを連続して反応槽２に供給しながら、不純物の沈殿が適切に生じる条件で酸化中和法によってニッケル浸出液Ｓを処理して、生成されたスラリーを順次次工程（ろ過装置等）に排出することができる。
【００２８】
なお、上記例では、反応槽２において連続処理を行う場合を説明したが、反応槽２では、バッチ処理でニッケル浸出液Ｓを酸化中和法によって処理してもよい。
【００２９】
また、反応槽２内においてニッケル浸出液Ｓを酸化中和法によって処理する場合のｐＨはとくに限定されない。しかし、析出した鉄粒子同士の凝集を促進する上では、ｐＨは３．５〜４．５程度が好ましい。使用されるｐＨ調節剤もとくに限定されないが、不純物の蓄積が起らない炭酸ニッケルスラリーが好ましい。
【００３０】
さらに、反応槽２内においてニッケル浸出液Ｓを酸化中和法によって処理する際の酸化還元電位（Ａｇ／ＡｇＣｌ電極基準）もとくに限定されないが、９５０〜１１００ｍＶが好ましく、１０００〜１０５０ｍＶがより好ましい。酸化還元電位（Ａｇ／ＡｇＣｌ電極基準）が９５０ｍＶ 未満では、酸化が不十分で不純物除去が十分に行われない可能性がある。一方、１１００ｍＶを超えると、ニッケルやコバルトが酸化し、不純物でない金属の共沈殿量が増加する。また、使用する酸化剤もとくに限定されないが、不純物の蓄積が起らない塩素ガスが好ましい。
【００３１】
なお、反応槽２内においてニッケル浸出液Ｓを酸化中和法によって処理する場合は、ニッケル浸出液ＳのｐＨと酸化還元電位（Ａｇ／ＡｇＣｌ電極基準）を測定して、ニッケル浸出液Ｓの状態を調整した。しかし、対象液体が銅電解工程のアノードスライム等の様に吸光度が変化する場合には、吸光光度計や比色計を利用してアノードスライム等を調整してもよい。この場合には、塩酸を対象液体に供給するなどして吸光度などを調整するようにすればよい。
【００３２】
（攪拌装置１０）
図１に示すように、反応槽２内のほぼ中央部には、攪拌装置１０が設けられている。この攪拌装置１０は、ニッケル浸出液Ｓの酸化中和法による処理を効果的に進行させ、かつ、ｐＨ調節剤や塩素をニッケル浸出液Ｓ中に均一に混合させるために、反応槽２内のニッケル浸出液Ｓを攪拌するものである。
【００３３】
この攪拌装置１０は、反応槽２内のほぼ中央部に配置された回転軸１１を備えている。この回転軸１１の一端（図１では上端）は天板２ａから外方に突出しており、モータ等の駆動源１４に連結されている。また、回転軸１１には、その軸方向に沿って複数段（図１では３段）の攪拌翼１２（図１では攪拌翼１２ａ〜１２ｃ）が設けられている。
【００３４】
なお、攪拌装置１０が天板２ａとともに移動機構１５によって移動される場合には、回転軸１１は、天板２ａに対して回転可能であるが軸方向には移動しないように取り付けられる。
【００３５】
また、移動機構１５によって攪拌装置１０のみが移動される場合には、回転軸１１は、天板２ａに対して回転可能かつ軸方向にも移動可能に取り付けられる。
【００３６】
攪拌翼１２ａ〜１２ｃのうち、最下段に位置する攪拌翼１２ａには、回転軸１１が回転すると主に回転軸１１の回転方向の流れを発生させるものが設けられている。例えば、攪拌翼１２ａとして、せん断性能の高いピッチドタービンを使用することができる。
【００３７】
攪拌翼１２ａ〜１２ｃのうち、最下段に位置する攪拌翼１２ａ以外（つまり、攪拌翼１２ｂ，１２ｃ）には、回転軸１１が回転すると回転軸１１の軸方向の流れであって、主に反応槽２の底面に向かう流れを発生させるものが設けられている。例えば、攪拌翼１２ｂ，１２ｃとして、流体を回転軸１１の軸方向に運ぶ性能が高いプロペラを採用することができる。
【００３８】
上記のような攪拌翼１２ａ〜１２ｃを回転軸１１に設ければ、反応槽２内のニッケル浸出液Ｓには、回転軸１１が回転すると回転軸１１の軸方向と非平行の流れが生じる。より詳しくいえば、攪拌翼１２ａと反応槽２の底面との間には、回転軸１１から離れながら反応槽２の底面に向かうような流れが発生する。言い換えれば、回転軸１１が回転すると、攪拌翼１２ａ〜１２ｃによって、攪拌翼１２ａから外方かつ斜め下方に向かう流れを発生させることができる（図１の矢印参照）。
【００３９】
反応槽２内に上述したような流れが発生すれば、気体供給管３の先端部から放出された塩素はニッケル浸出液Ｓに混合して溶解しやすくなる。そして、塩素が混合したニッケル浸出液ＳをｐＨ調節剤供給管４の先端部近傍に供給できるので、塩素およびｐＨ調節剤とが十分に混合し、かつ、塩素およびｐＨ調節剤の混合割合が均一に近いニッケル浸出液Ｓが形成できる。すると、ニッケル浸出液Ｓ内において、不純物の沈殿物を生成する反応を反応槽２内で均一に近づけることができるので、酸化中和反応によって生成する不純物の沈殿物の状態も均一に近づけることができる。
【００４０】
しかも、回転軸１１が回転すると、攪拌翼１２ａ〜１２ｃによって、攪拌翼１２ａから外方かつ斜め下方に向かう流れを発生させることができるようになっていれば、攪拌装置１０を回転軸１１の軸方向に移動させた際に、反応槽２内に発生するニッケル浸出液Ｓの流れを効果的に変化させることができる。具体的には、攪拌装置１０の回転軸の軸方向における最下段の攪拌翼１２ａから反応槽２の内底までの距離をｈ１、反応槽２の直径（詳しくは内径）をＤとすると、ｈ１／Ｄを０．１〜０．７の範囲で移動させれば、その範囲内において、攪拌翼１２ａと反応槽２の底面との間に発生する流れを効果的に変化させることができる。すると、ニッケル浸出液Ｓ内において、塩素やｐＨ調整剤とニッケル浸出液Ｓの混合状態を均一にでき、沈殿物が生成する反応を適切な状態に調整することができる。
なお、最下段の攪拌翼１２ａから反応槽２の内底までの距離ｈ１とは、回転軸１１の軸方向において、最下段の攪拌翼１２ａの翼の最下端から反応槽２の内底面までの距離を意味している。
【００４１】
なお、図２では、攪拌装置１０の回転軸１１に３段の攪拌翼１２ａ〜１２ｃが設けられている場合を記載しているが、回転軸１１に設ける攪拌翼１２の段数はとくに限定されない。例えば、１段や２段でもよいし４段以上でもよい。攪拌翼１２の段数は、反応槽２内全体でニッケル浸出液Ｓに所定の流れが形成されるように決定すればよい一般的には、反応槽２の高さＨと攪拌翼の直径Ｄの比（Ｈ／Ｄ）が大きくなるほど段数を増すほうがよい。
【００４２】
また。本発明を実施するため、攪拌翼１２ａ〜１２ｃの直径などはとくに限定されない。攪拌翼１２ａ〜１２ｃの直径をｄとし、反応槽２の直径をＤとすると、ｄ／Ｄ＝０．１〜０．４程度とすればよい。しかし、攪拌装置１０を回転軸１１の軸方向に移動させた際に、反応槽２内に発生する流動を効果的に変化させる上では、ｄ／Ｄ＝０．２〜０．３程度にすることが望ましい。
【００４３】
（移動機構１５）
移動機構１５は、制御部２０からの指令によって攪拌装置１０をその回転軸１１の方向に沿って移動させる機能を有している。具体的には、攪拌装置１０を移動させて、上述したｈ１／Ｄを少なくとも０．１〜０．７の範囲で変動させることができるように移動機構１５は構成されている。
【００４４】
まず、攪拌装置１０のみを回転軸１１の方向に沿って移動させる場合には、移動機構１５は、攪拌装置１０の駆動源１４に連結される連結部材１６と、この保持ブラケット１６を天板２ａに対して移動可能に保持する移動部１７を設ける。
【００４５】
移動部１７は、例えば、その伸縮方向が回転軸１１と平行になるように天板２ａ上に設けられた油圧シリンダを採用することができる。この場合、ロッドの先端に保持ブラケット１６を固定しておけば、シリンダを伸縮させることによって攪拌装置１０のみを回転軸１１の方向に沿って移動（図１では昇降）させることができる。
【００４６】
なお、移動部１７は、連結部材１６を介して攪拌装置１０の駆動源１４を昇降できるものであればよく、油圧シリンダに限定されない。エアシリンダでもよいし、モータなどを備えたジャッキなどでもよい。制御部３０の指令に応じて連結部材１６を天板２ａに対して昇降させることができる種々の機構や装置を採用することができる。
【００４７】
一方、天板２ａとともに攪拌装置１０を回転軸１１の方向に沿って移動させる場合には、天板２ａを昇降させる機構を移動機構とすればよい。例えば、天板２ａの周縁部に反応槽２よりも外方に突出した板状部を設けて、この板状部と床等との間に、その伸縮方向が回転軸１１と平行になるように油圧シリンダを設ける。すると、油圧シリンダを伸縮させれば天板２ａ自体を反応槽２に対して昇降させることができるので、攪拌装置１０を昇降させることができる。
【００４８】
この場合も、移動部１７は、天板２ａ自体を昇降できるものであればよく、油圧シリンダに限定されず、エアシリンダでもよいし、モータなどを備えたジャッキなどでもよい。制御部３０の指令に応じて連結部材１６を天板２ａに対して昇降させることができる種々の機構や装置を採用することができる。
【００４９】
また、天板２ａ自体を反応槽２に対して昇降させる場合には、天板２ａと反応槽２の上端との間に蛇腹などを設けて、天板２ａが反応槽２の上端から上方に移動しても反応槽２を外部から隔離できるようにしておくことが望ましい。
【００５０】
（濃度検出装置２０）
濃度検出装置２０は、反応槽２の気相部における塩素の濃度を測定するものである。公知の塩素濃度測定装置等を濃度検出装置２０として使用することができる。この濃度検出装置２０は、測定した塩素の濃度を、制御部３０の判断部３１に供給する機能を有している。
【００５１】
なお、濃度検出装置２０は、気相部における塩素の濃度だけでなく、ニッケル浸出液Ｓ中の塩素の濃度やｐＨ調節剤の濃度を測定するものでもよい。つまり、ニッケル浸出液Ｓ中の添加物質の濃度を直接測定するようになっていてもよい。
とくに、気体の添加物質を使用しない場合には、対象液体中の添加物質や他の成分の濃度を直接測定することになる。
【００５２】
（制御部３０）
制御部３０は、反応槽２の気相部における塩素の濃度に基づいて沈殿物を生成する反応の状態を判断する判断部３１と、判断部３１が判断した沈殿物を生成する反応の状態に基づいて移動機構１５の作動を制御する作業制御部３２と、記憶部３５と、を備えている。
【００５３】
まず、記憶部３５には、後述する作業制御部３２が利用する、数値シミュレーションにより得られているｈ１／Ｄと反応槽２内におけるニッケル浸出液Ｓの流動状態との関係が記憶されている。つまり、ｈ１／Ｄがどのようになれば、反応槽２内におけるニッケル浸出液Ｓの流動がどのようになるかが記憶されている。
【００５４】
また、記憶部３５には、数値シミュレーションにより得られている、反応槽２内におけるニッケル浸出液Ｓの流動状態をどのような状態からどのような状態に変化させた場合に塩素の排出量が増加するか、に関する情報も記憶されている。同様に、記憶部３５には、数値シミュレーションにより得られている、反応槽２内におけるニッケル浸出液Ｓの流動状態をどのような状態からどのような状態に変化させた場合に塩素の排出量が減少するか、に関する情報も記憶されている。以下、これらの情報を塩素調整流動情報という。
【００５５】
なお、濃度検出装置２０が塩素とともに塩素以外の添加物質の濃度も測定する場合には、塩素調整流動情報には、ニッケル浸出液Ｓの流動状態を変化させた際に塩素以外の添加物質の濃度がどのように変化するかに関する情報も記憶されている。また、濃度検出装置２０が塩素に代えて塩素以外の添加物質の濃度を測定する場合には、塩素調整流動情報に代えて、ニッケル浸出液Ｓの流動状態を変化させた際に塩素以外の添加物質の濃度がどのように変化するかに関する情報（添加物質情報）が記憶部３５に記憶される。
【００５６】
なお、記憶部３５には、塩素調整流動情報とともに、または、塩素調整流動情報に代えて、ｈ１／Ｄ塩素調整情報が記憶されていてもよい。ｈ１／Ｄ塩素調整情報とは、ｈ１／Ｄをどのように変化させれば塩素の排出量が変化するか、に関する情報である。ｈ１／Ｄと反応槽２内におけるニッケル浸出液Ｓの流動状態との関係は数値シミュレーションにより得られており、上述したように、塩素調整流動情報が数値シミュレーションにより得られている。すると、これらの情報から、上述したｈ１／Ｄをどのように変化させれば塩素の排出量が増加し、ｈ１／Ｄをどのように変化させれば塩素の排出量が減少するか、に関する情報（つまりｈ１／Ｄ塩素調整情報）を得ることができる。したがって、ｈ１／Ｄ塩素調整情報を予め求めておけば、ｈ１／Ｄ塩素調整情報だけでも反応槽２内におけるニッケル浸出液Ｓの流動状態を適切に調整することができる。
【００５７】
なお、記憶部３５に添加物質情報が記憶されている場合には、添加物質情報に代えて、ｈ１／Ｄ添加物質情報が記憶されていてもよい。つまり、ｈ１／Ｄをどのように変化させれば添加物質の濃度が増加し、ｈ１／Ｄをどのように変化させれば添加物質の濃度が減少するか、に関するｈ１／Ｄ添加物質情報が記憶されていてもよい。
【００５８】
判断部３１は、反応槽２の気相部における塩素の濃度に基づいて沈殿物を生成する反応の状態を判断するものである。例えば、気相部における塩素の濃度が高すぎる（または検出され続ける）場合には、沈殿物粒子の核を生成する反応が進みすぎている状態となっていると判断する。逆に、塩素の濃度が低い（または常に検出下限以下となる）場合には、沈殿物粒子の核を生成する反応が適切に進む状態となっていると判断する。
【００５９】
なお、濃度検出装置２０が塩素以外の添加物質の濃度も測定する場合には、判断部３１は、添加物質の濃度に基づいて沈殿物を生成する反応の状態を判断するようにすればよい。例えば、添加物質の濃度が高すぎる場合には沈殿物粒子の核を生成する反応が進みすぎている状態となっていると判断する。逆に、添加物質の濃度が低すぎる場合には沈殿物粒子の核を生成する反応が遅すぎる状態となっていると判断する。
【００６０】
作業制御部３２は、判断部３１が判断した沈殿物を生成する反応の状態に基づいて移動機構１５の作動を制御する機能を有している。具体的には、作業制御部３２は、判断部３１が判断した沈殿物を生成する反応の状態が適切な状態でない場合に、ニッケル浸出液Ｓの流動状態が適切な状態になるように移動機構１５によって攪拌装置１０を昇降させる機能を有している。
【００６１】
例えば、作業制御部３２は、沈殿物を生成する反応が悪化した場合（例えば塩素が未反応で気相に排出される場合）には、塩素調整流動情報やｈ１／Ｄ塩素調整情報に基づいて、反応が適切なる流動（例えば塩素の反応性を向上する流動）が発生するｈ１／Ｄとなるように攪拌装置１０を移動させる。
【００６２】
以上のように、制御部３０の判断部３１が気相中の塩素の量に基づいて、ニッケル浸出液Ｓの流動状態が適切な状態になるように作業制御部３２が移動機構１５によって攪拌装置１０を移動させる。したがって、反応槽２内のニッケル浸出液Ｓの成分等が変化して沈殿物を生成する反応の状態が変化した場合でも、反応槽２内に形成されるニッケル浸出液Ｓの流動状態を変化させることによって、自動的に、沈殿物を生成する反応の状態を適切な状態に調整することができる。
【００６３】
なお、反応槽２内に形成されるニッケル浸出液Ｓの流れがどのようになれば沈殿物を生成する反応の状態が適切になるかについては、反応槽２内のニッケル浸出液Ｓの成分によって異なる。したがって、数値シミュレーションにおいて、ニッケル浸出液Ｓの成分を変化させて各成分における塩素調整流動情報やｈ１／Ｄ塩素調整情報等をそれぞれ求めておき、ニッケル浸出液Ｓの成分によって利用する塩素調整流動情報やｈ１／Ｄ塩素調整情報等を変更するようにしてもよい。
【００６４】
この場合には、反応槽２内のニッケル浸出液Ｓの成分の情報が制御部３０に供給されるようにすれば、供給されたニッケル浸出液Ｓの成分の情報と塩素濃度の情報、および塩素調整流動情報またはｈ１／Ｄ塩素調整情報基づいて、作業制御部３２が攪拌装置１０の移動量と方向を決定することができる。このとき供給されるニッケル浸出液Ｓの成分の情報は、反応槽２内のニッケル浸出液Ｓに含まれる不純物元素の量の情報でもよいし、ｐＨや酸化還元電位（Ａｇ／ＡｇＣｌ電極基準）の情報でもよい。
【実施例】
【００６５】
本発明の攪拌反応装置において、攪拌装置を昇降させた場合に反応槽内に生じる対象液体の流動状態の変化を確認した。
【００６６】
対象液体の流動状態は、攪拌装置の高さ（つまり最下層の攪拌翼の高さ）を変化させて、反応槽内に発生する対象液体の流動状態を数値シミュレーションによって確認した。
【００６７】
使用したモデルは、図１のように反応槽の中央に攪拌装置が設けられており、塩素等の気体を反応槽の底部に供給する管が設けられているモデルである。なお、対象液体およびｐＨ調整剤は反応槽の上部から供給するモデルとしている。
モデル各部のスペックは以下のとおりである。
１）反応槽
断面形状  ：断面円形
直径Ｄと高さＨの比（Ｈ／Ｄ）      ：１．４
２）攪拌翼（上段）
翼型    ：プロペラ型（外周リング付）
攪拌翼の直径ｄ１と反応槽の直径Ｄの比（ｄ／Ｄ）      ：０．２７
高さ    ：１６４ｍｍ
羽根幅  ：２８０ｍｍ
翼の傾き：水平から３０度
３）攪拌翼（下段）
翼型    ：ピッチドタービン型
攪拌翼の直径ｄ２と反応槽の直径Ｄの比（ｄ／Ｄ）      ：０．２７
高さ    ：１９２ｍｍ
羽根幅  ：２００ｍｍ
翼の傾き：水平から５０度
上段の攪拌翼から下段の攪拌翼までの距離ｈ２と攪拌翼の直径ｄ２の比（ｈ２／ｄ２）      ：２．０
【００６８】
下段の攪拌翼と反応槽の底までの距離ｈ１と反応槽の直径Ｄの比（ｈ１／Ｄ）は、０．４５（実施例１）、０．１（実施例２）、０．６（実施例３）、０．７（実施例４）、０．７２（比較例１）とした。
【００６９】
数値シミュレーションは、ＡＮＳＹＳ社製の汎用流体解析ソフトＣＦＸを用いて行った。
計算では、対象液体をニッケル浸出液とし、ニッケル浸出液が８８０Ｌ/ｓで供給され、同量が排出される条件とした。ニッケル浸出液の成分は塩化ニッケルとした。
計算では、塩素（ガス）と炭酸ニッケル（液体：液密度２６００ｋｇ／ｍ３）を添加物質として、それぞれ５４ｋｇ／ｈ、２２Ｌ／分を対象液体に添加する条件とした。
攪拌装置の回転数は１０５ｒｐｍとした。
【００７０】
結果を図２および図３に示す。図２および図３は、反応槽の縦断面における流速ベクトルの計算結果である。
【００７１】
図２（Ａ）に示すように、実施例１の条件では、反応槽の上部でも、流速が０．２ｍ／ｓｅｃ以下となる部分がなく、反応槽全体でよどみなく攪拌されていることがわかる。
また、塩素と炭酸ニッケルの成分が均一な部分の容積を計算で求めると、平均濃度±０．５％の領域が、両成分とも全体の約９０％であった。
【００７２】
図２（Ｂ）に示すように、実施例２の条件では、反応槽の上部で、流速が０．１ｍ／ｓｅｃ以下となる部分が広いことが認められた。
また、塩素と炭酸ニッケルの成分が均一な部分の容積を計算で求めると、平均濃度±０．５％の領域が、両成分とも全体の約８３％であった。
【００７３】
図３（Ａ）、（Ｂ）に示すように、ｈ１／Ｄを調節することにより、下段翼付近では、流速ベクトルの向きがかわり、とくに実施例３では、斜め下方への流動がより効果的に発生することが確認された。
また、塩素と炭酸ニッケルの成分が均一な部分の容積を計算で求めると、平均濃度±０．５％の領域が、実施例３では全体の約９１％強、実施例４では全体の約９０％であった。
【００７４】
なお、ｈ１／Ｄを０．７２とした比較例１では、気相部に発生する塩素ガスの濃度高くなり、沈殿物を生成する反応の反応性が低下することが確認された。
【００７５】
以上の結果より、下段の攪拌翼と反応槽の底までの距離ｈ１と反応槽の直径Ｄの比（ｈ１／Ｄ）を変化させることによって、反応槽内の対象流体の流れが変化し、塩素や炭酸ニッケルの塩化ニッケルに対する混合状態が変化し、気相部の塩素濃度や沈殿物の形成状態も変化することが確認された。
【産業上の利用可能性】
【００７６】
本発明の攪拌反応装置は、液体に含まれる不純物を沈澱として除去する装置に適している。
【符号の説明】
【００７７】
１      攪拌反応装置
２      反応槽
１０      攪拌装置
１１      回転軸
１２      攪拌翼
１５      移動機構
２０      濃度検出装置
３０      制御部
３１      判断部
３２      作動制御部
Ｓ      ニッケル浸出液
【図１】
2018104797.tif 000003
【図２】
2018104797.tif 000004
【図３】
2018104797.tif 000005