【手続補正書】
【提出日】平成27年1月13日(2015.1.13)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
引張強さの高いアラミド糸を得るための方法であって、前記糸は、５（６）−アミノ−２−（ｐ−アミノフェニル）ベンゾイミダゾール、芳香族パラ−ジアミン、芳香族パラ−二酸を含んでなるモノマーの混合物から得られるコポリマーから作製され、前記方法は、
ａ）無機酸溶媒から前記コポリマーを紡糸して前記アラミド糸を生成する工程と、
ｂ）前記糸を塩基性水溶液で少なくとも５秒間洗浄する工程と、
ｃ）前記糸を加熱する工程とを備え、前記糸は、少なくとも２つのプロセス工程で加熱され、
第一工程において、前記糸は、２００〜３６０℃の温度、少なくとも０．２ｃＮ／ｄｔｅｘの引張強さで加熱され、その後
第二工程で、前記糸は、３７０〜５００℃の温度、１ｃＮ／ｄｔｅｘ未満の引張強さで加熱され、
前記糸は、少なくとも０．３の、有効なポリマーカチオン／硫黄含量のモル比を有し、前記
【数１】
2014507566.tif 000001
［式中、記号［ＮＡ］、［Ｃａ］、［Ｋ］、［Ｃｌ］、および［Ｓ］は、ポリマー中のモル／キログラム単位でのこれらのイオンの濃度である］であることを特徴とする方法。
【請求項２】
引張強さの高いアラミド糸を得るための方法であって、前記糸が、５（６）−アミノ−２−（ｐ−アミノフェニル）ベンゾイミダゾール、芳香族パラ−ジアミン、芳香族パラ−二酸を含んでなるモノマーの混合物から得るコポリマーから作製され、前記方法が、
ａ）無機酸溶媒から前記コポリマーを紡糸して前記アラミド糸を生成する工程と、
ｂ）前記糸を塩基性水溶液で少なくとも５秒間洗浄する工程と、
ｃ）前記糸を加熱する工程とを備え、前記糸は、少なくとも２つのプロセス工程で加熱され、
第一工程において、前記糸は、２００〜３６０℃の温度、少なくとも０．２ｃＮ／ｄｔｅｘの引張強さで加熱され、その後
第二工程で、前記糸は、３７０〜５００℃の温度、１ｃＮ／ｄｔｅｘ未満の引張強さで加熱され、
前記糸の加水分解での強度残率は、６０％より大きいことを特徴とする方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６８】
実施例５
連続プロセスにおいて、上記のように糸を作製するが、しかしながら、各糸は、２７０本のフィラメントを有し、各フィラメントは、３デニールの線密度を有する。１０台の逐次洗浄モジュールにおいて、凝固した糸を連続的に洗浄し、各々は、２０巻き／モジュールで螺旋状に前進するラップを有する２つのロールのセットを有する。モジュール８を除いて全てのモジュールは、約６０℃での水で糸を洗浄する。モジュール８は、２．０重量パーセントのＮａＯＨ水溶液で糸を洗浄する。各洗浄モジュールにおける滞留時間は、約３５秒であり、総洗浄時間は、約３５０秒である。次に、過剰の液体をピン脱水機（ｐｉｎ  ｄｅｗａｔｅｒｅｒ）を用いて糸から除去し、炉内の乾燥ロールにおいて１６０℃で、糸を乾燥させる。次に、第一炉において３００℃、４．５ｃＮ／ｄｔｅｘ、その後第二炉において４５０℃、０．１５ｃＮ／ｄｔｅｘで、窒素下で糸を熱処理する。有効なポリマーカチオンと硫黄含量とのモル比は、約１であり、予想される加水分解での強度残率は、約７０％である。
次に、本発明の態様を示す。
1.  引張強さの高いアラミド糸を得るための方法であって、前記糸は、５（６）−アミノ−２−（ｐ−アミノフェニル）ベンゾイミダゾール、芳香族パラ−ジアミン、芳香族パラ−二酸を含んでなるモノマーの混合物から得られるコポリマーから作製され、前記方法は、
ａ）無機酸溶媒から前記コポリマーを紡糸して前記アラミド糸を生成する工程と、
ｂ）前記糸を塩基性水溶液で少なくとも５秒間洗浄する工程と、
ｃ）前記糸を加熱する工程とを備え、前記糸は、少なくとも２つのプロセス工程で加熱され、
第一工程において、前記糸は、２００〜３６０℃の温度、少なくとも０．２ｃＮ／ｄｔｅｘの引張強さで加熱され、その後
第二工程で、前記糸は、３７０〜５００℃の温度、１ｃＮ／ｄｔｅｘ未満の引張強さで加熱され、
前記糸は、少なくとも０．３の、有効なポリマーカチオン／硫黄含量のモル比を有し、前記
【数１】
2014507566.tif 000002
［式中、記号［ＮＡ］、［Ｃａ］、［Ｋ］、［Ｃｌ］、および［Ｓ］は、ポリマー中のモル／キログラム単位でのこれらのイオンの濃度である］であることを特徴とする方法。
2.  前記有効なポリマーカチオン／硫黄含量のモル比が、少なくとも１．０である上記１に記載の方法。
3.  前記有効なポリマーカチオン／硫黄含量のモル比が、少なくとも１．５である上記１に記載の方法。
4.  前記塩基性水溶液が、水酸化ナトリウムを含んでなる上記１〜３のいずれか一項に記載の方法。
5.  前記糸が、前記塩基性水溶液と水で、総時間２０秒を超えて、洗浄される上記１〜４のいずれか一項に記載の方法。
6.  前記糸を前記塩基性水溶液に接触させる前および後に、前記糸を水で洗浄することをさらに備える上記１〜５のいずれか一項に記載の方法。
7.  前記塩基性水溶液が、水１リットル当り０．０１〜１．２５モルの塩基の濃度を有する上記１〜５のいずれか一項に記載の方法。
8.  前記第一加熱工程の後の前記糸が、前記２つの加熱工程の間に、前記糸を巻取りや巻き戻しをすることなく、前記第二加熱工程を実施するための加熱装置に直接導かれる上記１〜７のいずれか一項に記載の方法。
9.  無機酸溶媒が、硫酸を含んでなる上記１〜８のいずれか一項に記載の方法。
10.  前記第一加熱工程が、２４０〜３３０℃、少なくとも３ｃＮ／ｄｔｅｘの引張強さで実施される上記１〜９のいずれか一項に記載の方法。
11.  前記第二加熱工程が、４００〜４７０℃、０．５ｃＮ／ｄｔｅｘ未満の引張強さで実施される上記１〜１０のいずれか一項に記載の方法。
12.  前記コポリマーが、ａ）５（６）−アミノ−２−（ｐ−アミノフェニル）ベンゾイミダゾール、ｂ）テレフタロイルジクロリドおよび／または２−クロロテレフタロイルジクロリド、およびｃ）ｐ−フェニレンジアミンおよび／または２−クロロ−ｐ−フェニレンジアミンを少なくとも含んでなるモノマーの混合物から得られる上記１〜１１のいずれか一項に記載の方法。
13.  引張強さの高いアラミド糸を得るための方法であって、前記糸が、５（６）−アミノ−２−（ｐ−アミノフェニル）ベンゾイミダゾール、芳香族パラ−ジアミン、芳香族パラ−二酸を含んでなるモノマーの混合物から得るコポリマーから作製され、前記方法が、
ａ）無機酸溶媒から前記コポリマーを紡糸して前記アラミド糸を生成する工程と、
ｂ）前記糸を塩基性水溶液で少なくとも５秒間洗浄する工程と、
ｃ）前記糸を加熱する工程とを備え、前記糸は、少なくとも２つのプロセス工程で加熱され、
第一工程において、前記糸は、２００〜３６０℃の温度、少なくとも０．２ｃＮ／ｄｔｅｘの引張強さで加熱され、その後
第二工程で、前記糸は、３７０〜５００℃の温度、１ｃＮ／ｄｔｅｘ未満の引張強さで加熱され、
前記糸の加水分解での強度残率は、６０％より大きいことを特徴とする方法。
14.  前記塩基性水溶液が、水酸化ナトリウムを含んでなる上記１３に記載の方法。
15.  前記糸が、前記塩基性水溶液と水で、総時間２０秒を超えて、洗浄される上記１３または１４に記載の方法。
16.  前記糸を前記塩基性水溶液に接触させる前および後に、前記糸を水で洗浄することをさらに備える上記１３〜１５のいずれか一項に記載の方法。
17.  前記塩基性水溶液が、水１リットル当り０．０１〜１．２５モルの塩基の濃度を有する上記１３〜１６のいずれか一項に記載の方法。
18.  前記第一加熱工程の後の前記糸が、前記２つの加熱工程の間に、前記糸を巻取りや巻き戻しをすることなく、前記第二加熱工程を実施するための加熱装置に直接導かれる上記１３〜１７のいずれか一項に記載の方法。
19.  無機酸溶媒が、硫酸を含んでなる上記１３〜１８のいずれか一項に記載の方法。
20.  前記第一加熱工程が、２４０〜３３０℃、少なくとも３ｃＮ／ｄｔｅｘの引張強さで実施される上記１３〜１９のいずれか一項に記載の方法。
21.  前記第二加熱工程が、４００〜４７０℃、０．５ｃＮ／ｄｔｅｘ未満の引張強さで実施される上記１３〜２０のいずれか一項に記載の方法。
22.  前記コポリマーが、ａ）５（６）−アミノ−２−（ｐ−アミノフェニル）ベンゾイミダゾール、ｂ）テレフタロイルジクロリドおよび／または２−クロロテレフタロイルジクロリド、およびｃ）ｐ−フェニレンジアミンおよび／または２−クロロ−ｐ−フェニレンジアミンを少なくとも含んでなるモノマーの混合物から得られる上記１３〜２１のいずれか一項に記載の方法。