【事件の表示】
　特許第３２１０７７６号「非晶質磁性合金を用いた磁性材料、磁性材料の製造方法」の請求項１、２に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３２１０７７６号の請求項１、２に係る特許を取り消す。
【理　由】
　１．手続の経緯
　特許第３２１０７７６号の請求項１−５に係る発明についての出願は、平成５年６月１５日に特許出願され、平成１３年７月１３日にその発明について特許権の設定登録がされ、その後、その請求項１−２に係る発明の特許について、特許異議申立人高橋喜美夫により特許異議の申立てがなされ、取消しの理由が通知され、その指定期間内である平成１４年８月９日に訂正請求がなされ、再度取り消しの理由が通知されたものである。
　２．訂正の適否についての判断
　（１）訂正の内容
　ア．訂正事項ａ
　特許請求の範囲の請求項１−２に、
　「請求項１　非晶質磁性合金の熱処理過程における雰囲気に酸素を導入することによって形成した酸化膜を表面に備え、非晶質磁性合金は、Ｃｏa Ｆｅb Ｃｒc Ｓｉd Ｂe の組成〔ただし、ａ＝１−（ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ）、０≦ｂ≦０．６４、０．０１≦ｃ≦０．０８、０．０６≦ｄ≦０．１８、０．２≦ｄ＋ｅ≦０．２６〕であることを特徴とする非晶質磁性合金を用いた磁性材料。
　　請求項２　薄帯板の非晶質磁性合金を厚み方向に重合した形状に形成され、熱処理過程における雰囲気に酸素を導入することによって形成した酸化膜を各層間に備え、非晶質磁性合金は、Ｃｏa Ｆｅb Ｃｒc Ｓｉd Ｂe の組成〔ただし、ａ＝１−（ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ）、０≦ｂ≦０．６４、０．０１≦ｃ≦０．０８、０．０６≦ｄ≦０．１８、０．２≦ｄ＋ｅ≦０．２６〕であることを特徴とする非晶質磁性合金を用いた磁性材料。」とあるのを、
　「請求項１　非晶質磁性合金のキュリー温度以上、結晶温度以下の熱処理過程における雰囲気に、雰囲気中の酸素濃度が２０%以下となる量の酸素を導入することによって形成した酸化膜を表面に備え、非晶質磁性合金は、Ｃｏa Ｆｅb Ｃｒc Ｓｉd Ｂe の組成〔ただし、ａ＝１−（ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ）、０≦ｂ≦０．６４、０．０１≦ｃ≦０．０８、０．０６≦ｄ≦０．１８、０．２≦ｄ＋ｅ≦０．２６〕であることを特徴とする非晶質磁性合金を用いた磁性材料。
　　請求項２　薄帯板の非晶質磁性合金を厚み方向に重合した形状に形成され、キュリー温度以上、結晶温度以下の熱処理過程における雰囲気に、雰囲気中の酸素濃度が２０%以下となる量の酸素を導入することによって形成した酸化膜を各層間に備え、非晶質磁性合金は、Ｃｏa Ｆｅb Ｃｒc Ｓｉd Ｂe の組成〔ただし、ａ＝１−（ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ）、０≦ｂ≦０．６４、０．０１≦ｃ≦０．０８、０．０６≦ｄ≦０．１８、０．２≦ｄ＋ｅ≦０．２６〕であることを特徴とする非晶質磁性合金を用いた磁性材料。」と訂正する。
　イ．訂正事項ｂ
　明細書の段落【０００９】に、
　「【課題を解決するための手段】請求項１の発明は、上記目的を達成するために、非晶質磁性合金の熱処理過程における雰囲気に酸素を導入することによって形成した酸化膜を表面に備え、非晶質磁性合金は、Ｃｏa Ｆｅb Ｃｒc Ｓｉd Ｂe の組成〔ただし、ａ＝１−（ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ）、０≦ｂ≦０．６４、０．０１≦ｃ≦０．０８、０．０６≦ｄ≦０．１８、０．２≦ｄ＋ｅ≦０．２６〕であることを特徴とする。請求項２の発明は、薄帯板の非晶質磁性合金を厚み方向に重合した形状に形成され、熱処理過程における雰囲気に酸素を導入することによって形成した酸化膜を各層間に備え、非晶質磁性合金は、Ｃｏa Ｆｅb Ｃｒc Ｓｉd Ｂe の組成〔ただし、ａ＝１−（ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ）、０≦ｂ≦０．６４、０．０１≦ｃ≦０．０８、０．０６≦ｄ≦０．１８、０．２≦ｄ＋ｅ≦０．２６〕であることを特徴とする。」とあるのを、
　「【課題を解決するための手段】請求項１の発明は、上記目的を達成するために、非晶質磁性合金のキュリー温度以上、結晶温度以下の熱処理過程における雰囲気に、雰囲気中の酸素濃度が２０%以下となる量の酸素を導入することによって形成した酸化膜を表面に備え、非晶質磁性合金は、Ｃｏa Ｆｅb Ｃｒc Ｓｉd Ｂe の組成〔ただし、ａ＝１−（ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ）、０≦ｂ≦０．６４、０．０１≦ｃ≦０．０８、０．０６≦ｄ≦０．１８、０．２≦ｄ＋ｅ≦０．２６〕であることを特徴とする。請求項２の発明は、薄帯板の非晶質磁性合金を厚み方向に重合した形状に形成され、キュリー温度以上、結晶温度以下の熱処理過程における雰囲気に、雰囲気中の酸素濃度が２０%以下となる量の、酸素を導入することによって形成した酸化膜を各層間に備え、非晶質磁性合金は、Ｃｏa Ｆｅb Ｃｒc Ｓｉd Ｂe の組成〔ただし、ａ＝１−（ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ）、０≦ｂ≦０．６４、０．０１≦ｃ≦０．０８、０．０６≦ｄ≦０．１８、０．２≦ｄ＋ｅ≦０．２６〕であることを特徴とする。」　と訂正する。
　ウ．訂正事項ｃ
　明細書の段落【００１８】に、
　「磁界中での熱処理などの工程を、酸素を含む雰囲気中で行うことによって」とあるのを、
　「磁界中でのキュリー温度以上、結晶温度以下の熱処理などの工程を、２０％以下の酸素を含む雰囲気中で行うことによって」と訂正する。
　エ．訂正事項ｄ
　明細書の段落【００３７】に、
　「磁界中での熱処理などの工程を、酸素を含む雰囲気中で行うことによって」とあるのを、
　「磁界中でのキュリー温度以上、結晶温度以下の熱処理などの工程を、２０％以下の酸素を含む雰囲気中で行うことによって」と訂正する。
　（２）訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張・変更の存否
　上記訂正事項ａは、特許明細書の段落【００２４】、【００２５】、【００２８】の記載に基づいて、熱処理過程における雰囲気温度及び雰囲気への酸素導入量を、「キュリー温度以上、結晶温度以下の熱処理過程における雰囲気に、雰囲気中の酸素濃度が２０%以下となる量の酸素を導入」と限定したものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とした明細書の訂正に該当し、また、訂正事項ｂ〜ｄは、上記訂正事項ａと発明の詳細な説明の記載との整合を図るものであるから、明りょうでない記載の釈明を目的とした明細書の訂正に該当する。更に、訂正事項ａ〜ｄは、いずれも、新規事項の追加に該当せず、また、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。
　（３）むすび
　したがって、上記訂正は、特許法第１２０条の４第２項及び同条第３項で準用する第１２６条第２項及び第３項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
　３．特許異議申立てについての判断
　前記２．の項で示したように上記訂正が認められるから、本件請求項１、２に係る発明は、平成１４年８月９日付けの訂正明細書の特許請求の範囲請求項１、２に記載されたとおりのものである。
　これに対して、平成１４年１０月２２日付けで取消理由を通知し、期間を指定して意見書を提出する機会を与えたが、特許権者からは何らの応答もない。　
　そして、上記の取消理由は妥当なものと認められるので、本件請求項１、２に係る発明の特許は、この取消理由によって取り消すべきものである。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１５年１月２８日（２００３．１．２８）
【訂正の要旨】
ａ．特許請求の範囲の請求項１または２「【請求項１】　非晶質磁性合金の熱処理過程における雰囲気に酸素を導入することによって形成した酸化膜を表面に備え、非晶質磁性合金は、ＣｏａＦｅｂＣｒｃＳｉｄＢｅの組成〔ただし、ａ＝１−（ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ）、０≦ｂ≦０．６４、０．０１≦ｃ≦０．０８、０．０６≦ｄ≦０．１８、０．２≦ｄ＋ｅ≦０．２６〕であることを特徴とする非晶質磁性合金を用いた磁性材料。
　【請求項２】　薄帯板の非晶質磁性合金を厚み方向に重合した形状に形成され、熱処理過程における雰囲気に酸素を導入することによって形成した酸化膜を各層間に備え、非晶質磁性合金は、ＣｏａＦｅｂＣｒｃＳｉｄＢｅの組成〔ただし、ａ＝１−（ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ）、０≦ｂ≦０．６４、０．０１≦ｃ≦０．０８、０．０６≦ｄ≦０．１８、０．２≦ｄ＋ｅ≦０．２６〕であることを特徴とする非晶質磁性合金を用いた磁性材料。」を「【請求項１】　非晶質磁性合金の
キュリー温度以上、結晶温度以下の熱処理過程における雰囲気に、雰囲気中の酸素濃度が２０％以下となる量の
　【請求項２】　薄帯板の非晶質磁性合金を厚み方向に重合した形状に形成され、
キュリー温度以上、結晶温度以下の熱処理過程における雰囲気に、雰囲気中の酸素濃度が２０％以下となる量の
ｂ．特許請求の範囲の記載と発明の詳細な記載との整合をとるため、明細書第２ページ４欄２４行−３９行「
　【０００９】
　【課題を解決するための手段】請求項１の発明は、上記目的を達成するために、非晶質磁性合金の熱処理過程における雰囲気に酸素を導入することによって形成した酸化膜を表面に備え、非晶質磁性合金は、ＣｏａＦｅｂＣｒｃＳｉｄＢｅの組成〔ただし、ａ＝１−（ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ）、０≦ｂ≦０．６４、０．０１≦ｃ≦０．０８、０．０６≦ｄ≦０．１８、０．２≦ｄ＋ｅ≦０．２６〕であることを特徴とする。請求項２の発明は、薄帯板の非晶質磁性合金を厚み方向に重合した形状に形成され、熱処理過程における雰囲気に酸素を導入することによって形成した酸化膜を各層間に備え、非晶質磁性合金は、ＣｏａＦｅｂＣｒｃＳｉｄＢｅの組成〔ただし、ａ＝１−（ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ）、０≦ｂ≦０．６４、０．０１≦ｃ≦０．０８、０．０６≦ｄ≦０．１８、０．２≦ｄ＋ｅ≦０．２６〕であることを特徴とする。」を「
　【０００９】
　【課題を解決するための手段】請求項１の発明は、上記目的を達成するために、非晶質磁性合金の
キュリー温度以上、結晶温度以下の熱処理過程における雰囲気に、雰囲気中の酸素濃度が２０％以下となる量の
キュリー温度以上、結晶温度以下の熱処理過程における雰囲気に、雰囲気中の酸素濃度が２０％以下となる量の
ｃ．特許請求の範囲の記載と発明の詳細な記載との整合をとるため、明細書第３ページ５欄２０行−２１行「磁界中での熱処理などの工程を、酸素を含む雰囲気中で行うことによって」を「磁界中での
キュリー温度以上、結晶温度以下の
２０％以下の
ｄ．特許請求の範囲の記載と発明の詳細な記載との整合をとるため、明細書第５ページ９欄２６行−２７行「磁界中での熱処理などの工程を、酸素を含む雰囲気中で行うことによって」を「磁界中での
キュリー温度以上、結晶温度以下の
２０％以下の
（５４）【発明の名称】
非晶質磁性合金を用いた磁性材料、磁性材料の製造方法
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　非晶質磁性合金の
キュリー温度以上、結晶温度以下の熱処理過程における雰囲気に、雰囲気中の酸素濃度が２０％以下となる量の
　【請求項２】　薄帯板の非晶質磁性合金を厚み方向に重合した形状に形成され、
キュリー温度以上、結晶温度以下の熱処理過程における雰囲気に、雰囲気中の酸素濃度が２０％以下となる量の
　【請求項３】　２０％以下の酸素を含む雰囲気中において、非晶質磁性合金をキュリー温度以上、結晶温度以下の温度で加熱した後に冷却する熱処理を行い、次に、酸素濃度を所定量だけ増加させた雰囲気中で上記熱処理を行い、以後、所許容望の酸素濃度の雰囲気中で上記熱処理を行なうまで雰囲気の酸素濃度を２０％以下の所定量ずつ増加させては上記熱処理を繰り返すことにより非晶質磁性合金の表面に酸化膜を形成して成ることを特徴とする磁性材料の製造方法。
　【請求項４】　２０％以下の酸素を含む雰囲気中において、非晶質磁性合金に磁界を作用させると同時にキュリー温度以上、結晶温度以下の温度で加熱した後に冷却する熱処理を行い、次に、酸素濃度を所定量だけ増加させた雰囲気中で上記熱処理を行い、以後、所望の酸素濃度の雰囲気中で上記熱処理を行なうまで雰囲気の酸素濃度を２０％以下の所定量ずつ増加させては上記熱処理を繰り返すことにより非晶質磁性合金の表面に酸化膜を形成して成ることを特徴とする磁性材料の製造方法。
　【請求項５】　酸素濃度が１００％になるまで熱処理を繰り返すことを特徴とする請求項４記載の磁性材料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【産業上の利用分野】　本発明は、スイッチング電源やインバータ回路等のトランスやチョークコイルのコアとして用いるのに適した非晶質磁性合金を用いた磁性材料、磁性材料の製造方法に関するものである。
　【０００２】
　【従来の技術】　近年、電源装置の小型化、薄型化などを目指してスイッチング素子を高周波で断続させることによって電力変換を行なうようにしたスイッチング電源やインバータ回路が用いられている。この種の電源装置では、一層の小型化、薄型化を目的としてより高い周波化でスイッチング素子を断続させることが望まれている。
このような要望を満たすためには、トランスやチョークコイルのコアとして高透磁率、低損失の材料が望まれる。
　【０００３】ところで、トランスやチョークコイルのコアとして用いられる高透磁率、低損失の材料としては非晶質磁性合金が知られている。非晶質磁性合金は、上記特性のほか高飽和磁束密度という特性も併せ持っているから、高周波用コアとして用いるのに適している。このような特性をさらに有効に活用するために、非晶質磁性合金の高周波特性の一層の改善が試みられており、とくに有効な改善策としては非晶質磁性合金を薄帯板に形成することが提案されている。このような薄帯板では、高周波領域で急増する渦電流損失を抑制することができるのである。
　【０００４】薄帯板の非晶質磁性合金としては数μｍ程度までのものが知られており、このような薄帯板の非晶質磁性合金をトランスやチョークコイルのコアに用いる場合には、積層コアないし巻コアとして用いることになる。この場合に、層間の絶縁が行なわれていないと渦電流が層間で流れることになり、薄肉化による渦電流の抑制効果が低減してしまうという問題が生じる。
　【０００５】そこで、層間の絶縁を施すことが必要になる。層間を絶縁する技術としては、非晶質磁性合金の表面に樹脂等の絶縁材料を塗布する技術や、層間に絶縁材料のフィルムを介在させる技術や、非晶質磁性合金の表面に電解法やプラズマ法によって酸化膜を形成する技術が知られている。
　【０００６】
　【発明が解決しようとする課題】　しかしながら、絶縁材料を塗布したり絶縁材料のフィルムを用いることによって絶縁材料を層間に介在させる技術では、全体の体積当たりの非晶質磁性合金の存在割合である占積率が小さくなるという問題が生じる。また、非晶質磁性合金によってコアを形成する際には、層間に絶縁材料を介装する独立した工程が必要であって、生産効率が低くなり、コスト高につながるという問題が生じる。さらに、絶縁材料がコアの磁気特性に影響を与える可能性もある。
　【０００７】これに対して、非晶質磁性合金の表面に酸化膜を形成する技術を用いれば、絶縁材料を用いる場合に比較すると占積率を大きくとることができるのであるが、電解法やプラズマ法により酸化膜を形成する場合には、酸化膜を形成する工程はコアの製造工程の中で独立した工程となるから、生産効率が低いという問題は改善されないものである。さらに、電解法やプラズマ法では設備投資が大きくなるから、高コストになり工業的には採用できないという問題がある。
　【０００８】本発明は上記問題点の解決を目的とするものであり、非晶質磁性材料の表面に絶縁用の酸化膜を形成することによって占積率を大きくとることができ、しかも低コストで生産性よく酸化膜を形成することができる非晶質磁性合金を用いた磁性材料を提供し、かつその磁性材料を製造する方法を提供しようとするものである。
　【０００９】
　【課題を解決するための手段】　請求項１の発明は、上記目的を達成するために、非晶質磁性合金の
キュリー温度以上、結晶温度以下の熱処理過程における雰囲気に、雰囲気中の酸素濃度が２０％以下となる量の
キュリー温度以上、結晶温度以下の熱処理過程における雰囲気に、雰囲気中の酸素濃度が２０％以下となる量の
　【００１０】
　【００１１】
　【００１２】
　【００１３】　請求項３の発明は、２０％以下の酸素を含む雰囲気中において、非晶質磁性合金をキュリー温度以上、結晶温度以下の温度で加熱した後に冷却する熱処理を行い、次に、酸素濃度を所定量だけ増加させた雰囲気中で上記熱処理を行い、以後、所望の酸素濃度の雰囲気中で上記熱処理を行なうまで雰囲気の酸素濃度を２０％以下の所定量ずつ増加させては上記熱処理を繰り返すことにより非晶質磁性合金の表面に酸化膜を形成して成ることを特徴とする。
　【００１４】　請求項４の発明は、２０％以下の酸素を含む雰囲気中において、非晶質磁性合金に磁界を作用させると同時にキュリー温度以上、結晶温度以下の温度で加熱した後に冷却する熱処理を行い、次に、酸素濃度を所定量だけ増加させた雰囲気中で上記熱処理を行い、以後、所望の酸素濃度の雰囲気中で上記熱処理を行なうまで雰囲気の酸素濃度を２０％以下の所定量ずつ増加させては上記熱処理を繰り返すことにより非晶質磁性合金の表面に酸化膜を形成して成ることを特徴とする。
　【００１５】　請求項５の発明は、請求項４において、酸素濃度が１００％になるまで熱処理を繰り返すことを特徴とする。
　【００１６】
　【００１７】
　【００１８】
　【作用】　請求項１、請求項２の発明は、非晶質磁性合金による製品の製造過程のうち、内部歪の除去等の目的で行なう熱処理や、誘導磁気異方性の制御の目的で行なう磁界中での
キュリー温度以上、結晶温度以下の
２０％以下の
　【００１９】　とくに、非晶質磁性合金として請求項１、請求項２に記載の組成のものを採用していることによって、透磁率の制御が容易になる。
　【００２０】　請求項３、請求項４の発明によれば、雰囲気中の酸素濃度を増加させては熱処理を行なうようにしているので、酸化膜の膜厚の制御が容易になり、しかも層間に確実に酸化膜を形成することができるのである。
　【００２１】
　【００２２】
　【実施例】
　（実施例１）本実施例では、非晶質磁性合金として、磁気歪がゼロでありかつ高磁気特性の材料として知られているＣｏ７０Ｆｅ５Ｓｉ１５Ｂ１０という組成の材料の一部をＣｒで置換して得た、（Ｃｏ０．９３３　Ｆｅ０．０６７）７５−ｘＣｒｘＳｉ１５Ｂ１０という組成の材料を用いる。ただし、０＜ｘ≦８〔原子％〕である。ここに、Ｃｒの含有量をｘ≦８に設定しているのは、ｘ＞８になると非晶質とするのが困難になり、またキュリー温度が低くなりすぎて工業的価値がなくなるからである。
　【００２３】　上述の材料によって薄帯板を形成し、さらに薄帯板を巻回してトロイダル状の巻コアを形成する。この巻コアについて以下の方法で表面処理を行なう。本実施例は表面処理の方法および原理を示す趣旨であるから、表面処理を行なう装置としては簡易なものを示す。図１に示すように、巻コア１の雰囲気を制御し、かつ巻コア１を加熱することができるように、巻コア１を容器となる石英管１１に封入する。石英管１１には真空ポンプ１２に連結された排気管１３と雰囲気となる気体を導入する導入管１４とが濃度調節装置である４ポート弁１５を介して接続されており、石英管１１の中の雰囲気の排気および雰囲気の導入を４ポート弁１５によって制御できるようにしてある。また、石英管１１は加熱手段としての電気炉１６の中に配置され、石英管１１の中の巻コア１を加熱できるようにしてある。巻コア１には巻コア１の加熱温度を検出できるように熱電対１７の温度検出部を接触させてある。４ポート弁１５による石英管１１の中の酸素濃度の調節や、電気路１６の温度の調節などは別途に設けた制御装置（図示せず）によって行なわれる。また、制御装置では、熱電対１７により検出した温度に基づいて巻コア１が所望の温度に保たれるように電気炉１６の加熱量を制御する。
　【００２４】　非晶質磁性合金に酸化膜を形成するにあたっては、まず、石英管１１の内部の空気を真空ポンプ１２によって排気し、石英管１１の内部をほぼ真空にする。その後、石英管１１の中に酸素を２０％以下（数％が望ましい）含む雰囲気（たとえば、窒素中に酸素を混合した気体）を導入した状態で、電気炉１６によって巻コア１を１０℃／分の昇温速度で４００℃まで加熱し、２０分間、４００℃に保った後に、石英管１１を水中で急冷する。
　【００２５】　上述した熱処理は、雰囲気の酸素濃度の条件を除けば、一般に巻コア１の内部歪の除去等の目的で行なわれる熱処理である。すなわち、本実施例では、巻コア１の製造過程で必須となる熱処理の工程において、雰囲気を上記条件に設定することによって、巻コア１の表面に望ましい厚みの酸化膜を形成する点に特徴を有している。ここに、雰囲気の酸素濃度を２０％以下に設定しているのは、酸素濃度が２０％以上である雰囲気（大気、大気に酸素を混合した気体、酸素など）を用いると、熱処理の際に巻コア１を形成する非晶質磁性合金の薄帯板の表面だけではなく薄帯板の内部までも酸化されて磁気特性が劣化してしまうからである。また、昇温速度、保持温度、保持時間などの条件に関しては、必ずしも上記条件とする必要はなく、巻コア１を形成する非晶質磁性合金が結晶化しない範囲で条件を設定すればよい。すなわち、保持温度としては結晶化温度以下に設定することが必要になる。ただし、保持温度が巻コア１の材料のキュリー温度よりも低いと内部歪を除去する効果が得られないので、保持温度はキュリー温度以上に設定することが必要である。
　【００２６】　上述のような熱処理によって、非晶質磁性合金の薄帯板の表面に数百〜１０００Åの酸化膜が形成され、巻コア１の層間に酸化膜が形成されることになって、層間を絶縁することができる。上述したように、非晶質磁性合金の材料中にＣｒを含有させ、かつ熱処理の過程で雰囲気の酸素濃度を上述した範囲で設定すれば、
　巻コア１の製造過程として必須となっている内部歪の除去等の目的で行なわれる熱処理の過程で、同時に酸化膜を形成することができるのであって、別工程を要することなく層間の絶縁を行なうことができるのである。その結果、層間の絶縁性が保たれることによって抵抗値が大きくなって渦電流を減少させることができ、透磁率が高くかつ損失の少ない巻コア１を提供できることになる。しかも、合成樹脂による絶縁層によって層間の絶縁を行なう場合に比較すれば占積率を大きくすることができ、しかも酸化膜を形成するにあたって電解法やプラズマ法　　を用いる場合に比較すれば、元々行なっている熱処理の過程での酸素濃度を制御するための簡単な装置の付加だけで目的を達成することができるのであり、酸化膜を形成する表面処理を大きな設備投資を行なうことなく、容易に実現することができるのである。
　【００２７】　実際に工業的に生産する場合には、上述したような石英管１１や電気炉１６の実験室的な装置ではなく、巻コア１の生産に従来より用いられている装置を転用すればよく、巻コア１を熱処理する際の雰囲気の酸素濃度を制御できるように配管系を構成しておけばよい。
　（実施例２）本実施例では、図２に示すように、石英管１１の外部から巻コア１に対して磁界を作用させるための巻線１８を巻コア１に巻回してある。すなわち、巻コア１はトロイダル状であって中央の孔を通すようにして周部に巻線１８が巻回されており、この巻線１８に通電すれば巻コア１の内部に周方向（すなわち、非晶質磁性合金の薄帯の長手方向）に磁束が通過することになる。
　【００２８】　そこで、巻線１８には直流電源Ｅを接続して定磁束を巻コア１に作用させた状態で電気炉１６での熱処理を行なう。熱処理における雰囲気の酸素濃度、昇温速度、保持時間、保持温度の条件は実施例１と同様であって、酸素濃度２０％以下の雰囲気で１０℃／分の昇温速度で４００℃まで加熱し、２０分間、４００℃に保つ。また、加熱後には急冷ではなく降温速度を５℃／分以下に設定して徐冷する。
　【００２９】　上述のような磁界を作用させながら行なう熱処理は、雰囲気の酸素濃度を除くと誘導磁気異方性の制御の目的で行なう磁界中での熱処理と同様であって、巻コア１を製造する上での磁界を作用させながらの熱処理という必須の工程において雰囲気の酸素濃度を調節するだけで、巻コア１の表面に酸化膜を形成することができるのである。他の方法については実施例１と同様である。
　【００３０】　（実施例３）実施例２では巻コア１に対して周方向に磁界を作用させるために、巻コア１に巻回した巻線１８に通電するようにしていた、本実施例は、図３に示すように、熱処理の際に石英管１１の外部に設けた電磁石１９によって、巻コア１に対して中心線方向（すなわち、非晶質磁性合金の薄帯の幅方向）に磁界を作用させるようにしてある。他の方法については、実施例２と同様である。
　【００３１】　（実施例４）実施例１ないし実施例３の熱処理のみでも巻コア１の表面に酸化膜を形成することは可能であるが、酸化膜の膜厚の厚みを増す必要があるときには、上記熱処理と同様の熱処理を複数回繰り返すのが望ましい。たとえば、熱処理として実施例１の処理を採用するとすれば、上述した条件での熱処理の後に、石英管１１の中の酸素濃度が１０％になるように酸素ガスを導入管１４を通して導入し、上述した温度条件で熱処理を再度行なう。さらに、石英管１１の中の酸素濃度を１０％だけ増加させて酸素濃度を２０％とし、同じ温度条件で熱処理を行なう。以後、同様にして石英管１１の中の酸素濃度を１０％ずつ増しながら、同じ温度条件での熱処理を行い、最終的に酸素濃度を１００％にして熱処理を行なう。このような熱処理を行なえば、巻コア１の表面に数百〜２０００Å程度の酸化膜を形成することができる。ここにおいて、熱処理を繰り返す際には、１回の熱処理について酸素濃度を２０％以上増加させると望ましい酸化膜を形成することができないから、２０％以下に設定することが必要である。また、最終的に酸素濃度を１００％に設定するのは必須ではなく、所望の特性が得られるように最終的な酸素濃度を設定すればよい。
　【００３２】　上述のように形成した巻コア１について１０ＭＨｚでの透磁率を測定したところ、図４に示すような結果が得られた。図４においてａは熱処理を１回だけ行なった場合であって酸素濃度が数％である場合、ｂは複数回の熱処理を行い最後の酸素濃度を５０％とした場合、ｃは複数回の熱処理を行い最終的に酸素濃度が１００％であった場合について示してある。また、図４の縦軸は層間にシリコン樹脂などの合成樹脂による絶縁層を形成した従来の巻コアの透磁率μｐから酸化膜を層間に形成した巻コア１の透磁率μｃを減算した値（μｐ−μｃ）と、従来の巻コアの透磁率μｐとの比（μｐ−μｃ）／μｐであって、この値が負になれば酸化膜を有する巻コア１のほうが透磁率が大きいことになる。また、図４の横軸は材料中のＣｒの含有量を原子濃度（単位は原子％）で示してある。ここで、巻コアを形成するのに用いた非晶質磁性合金の薄帯の厚みは５μｍであって、従来の巻コアとは、酸化膜を形成した巻コア１と同材料の薄帯板の表面に合成樹脂を塗布した後に巻回し、窒素雰囲気において上記温度条件での熱処理を行なったものを意味している。この場合、材料の磁気歪は非常に小さいから合成樹脂の絶縁層による応力は磁気特性にほとんど影響を与えないと考える。
　【００３３】　図４により明らかなように、Ｃｒを含んでいない場合でも雰囲気の最終的な酸素濃度が高くなるほど透磁率が高くなり、またＣｒの含有量が多いほど透磁率が高くなることがわかる。とくに、Ｃｒの含有率がある程度以上（たとえば、雰囲気の酸素濃度が１００％ではＣｒの含有量が２．５％以上）になると、合成樹脂の絶縁層を設けた従来の巻コアよりも透磁率が高くなる。
　【００３４】　４ＭＨｚでの透磁率は、図５に示すようになる。図５における縦軸および横軸の意味、ａ〜ｃの符号を付した各曲線の酸素濃度については図４と同じである。図５を見れば明らかなように、傾向としては図４に示した１０ＭＨｚの場合と同様であって、雰囲気の最終的な酸素濃度が高くなるほど、またＣｒの含有量が多くなるほど透磁率が高くなる。
　【００３５】　このように、図４、図５によれば、熱処理を施す際に形成された酸化膜を有する巻コア１は、合成樹脂による絶縁層を形成した従来の巻コアと同程度に層間の絶縁を保つ機能があるから、巻コア１の状態で形成した酸化膜であるにもかかわらず酸化膜が層間の絶縁に寄与することがわかる。しかも、材料中のＣｒの含有量によっては合成樹脂の絶縁層を形成する場合よりも層間絶縁の効果が高くなるのである。
　【００３６】　上記各実施例では、製品形状が巻コア１である場合について示しているが、積層コアなどでもよい。
　【００３７】
　【発明の効果】　請求項１、請求項２の発明は、非晶質磁性合金による製品の製造過程のうち、内部歪の除去等の目的で行なう熱処理や、誘導磁気異方性の制御の目的で行なう磁界中での
キュリー温度以上、結晶温度以下の
２０％以下の
　【００３８】　とくに、非晶質磁性合金として請求項１、請求項２に記載の組成のものを採用しているので、透磁率の制御が容易になるという利点がある。
　【００３９】　請求項３、請求項４の発明は、雰囲気中の酸素濃度を増加させては熱処理を行なうようにしているので、酸化膜の膜厚の制御が容易になり、しかも層間に確実に酸化膜を形成することができるという利点がある。
　【００４０】
【図面の簡単な説明】
　【図１】実施例１の製造装置を示す概略構成図である。
　【図２】実施例２の製造装置を示す概略構成図である。
　【図３】実施例３の製造装置を示す概略構成図である。
　【図４】実施例の特性を示す図である。
　【図５】実施例の特性を示す図である。
　【符号の説明】
　１　コア
　１１　石英管
　１２　真空ポンプ
　１３　排気管
　１４　導入管
　１５　４ポート弁
　１６　電気炉
　１７　熱電対
　１８　巻線
　１９　電磁石
　Ｅ　直流電源