【事件の表示】
　特許第３１６４６１２号「シリコーン架橋フイルムの製造方法」の請求項１に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３１６４６１２号の請求項１に係る特許を取り消す。
【理　由】
１．手続の経緯
　本件特許第３１６４６１２号に係る出願は、平成３年１０月２４日に出願され、平成１３年３月２日に特許の設定がなされ、その後、その請求項１に係る特許について、異議申立人　クレハエラストマー株式会社（以下、「申立人」という。）より特許異議の申立がなされ、平成１４年１月１８日付の取消理由が通知され、その指定期間内である平成１４年３月２８日に訂正請求書及び特許異議意見書が提出され、平成１６年５月１２日付の取消理由（以下、「取消理由Ｂ」という。）が通知され、その指定期間内である平成１６年７月２０日に特許異議意見書（以下、「意見書Ｂ」という。）が提出されたものである。
　
２．訂正の可否
（１）訂正事項
　特許請求の範囲の請求項１の「シリコーン架橋フィルムの製造方法」とあるのを「厚さ１０〜５００μｍのシリコーン架橋フィルムの製造方法」と訂正する。
（２）訂正の可否
　上記訂正事項は、訂正前の請求項１に係るシリコーン架橋フィルムにおいて、その厚さを限定するものであると認められるところ、これは訂正前の本件特許公報の段落【００２５】の「本発明方法によれば、厚さが１０〜５００μｍといった薄いフィルム…を高速で精度良く製造することができる。」という記載に基づくものである。
　したがって、上記訂正事項は、特許明細書又は図面に記載した事項の範囲内の訂正であり、特許請求の範囲の減縮を目的とするものであり、新規事項の追加に該当せず、特許請求の範囲を拡張し又は変更するものでもない。
　以上のとおりであるから、上記訂正は、特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号。以下「平成６年改正法」という。）附則第６条第１項の規定によりなお従前の例によるとされる、特許法第１２０条の４第３項において準用する平成６年改正法による改正前の特許法第１２６項第１項ただし書、第２項及び第３項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
　
３．本件発明 
　訂正後の本件請求項１に係る発明（以下、「本件発明１」という。）は、訂正された明細書（以下、「訂正明細書」という。）の記載からみて、その特許請求の範囲の請求項１に記載された以下の事項によって特定されるとおりのものである。
「【請求項１】ポリオルガノシロキサンを、２枚の支持用ダミーフイルムの間に挟んだ状態でフイルム状に成形し、次いで、得られた３層の積層フイルムに電離性放射線を照射してポリオルガノシロキサンのフイルムを架橋させた後、両面のダミーフイルムを剥離することを特徴とする厚さ１０〜５００μｍのシリコーン架橋フイルムの製造方法。」
　
４．特許異議の申立についての判断
（１）取消理由Ｂの概要
　取消理由Ｂの概要は、本件請求項１に係る発明は、下記刊行物１及び２に記載された発明に基づいて、その出願前にその発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第２項の規定に違反して特許がなされたものである、というものである。
（２）各刊行物の記載事項
（ａ）刊行物１：特開昭６３−２２４９１４号公報
「（１）混練したゴムを第１ロール対で所定ゴム厚に圧延し、次に離型紙の紙厚と前記所定ゴム厚とを合せた寸法の隙間に設定した第２ロール対で前記離型紙に前記ゴムを転着した後、引出して加硫することを特徴とする極薄ゴムシートの製造方法。」（特許請求の範囲）
「離型紙６を、送りローラ７により第３ロール３と第４ロール４との隙間Ｃに移送し、シリコーンゴム５を転着した後、このシリコーンゴム５を加硫することにより、シリコーンゴム５の極薄ゴムシート８を連続的に得ることができる。…又加硫条件は、１００℃の場合で約１０分、１２０℃の場合で約５分である。」（２頁左下欄１〜９行）
「本発明は上記実施例に示す外、種々の態様に構成することができる。例えば、第１図（これに続く記載からみて、「第３図」の誤記と認める。）に示すように、第１ローラ対２、３の隙間Ｂにもう１枚の離型紙９を、送りローラ１０により移送し、極薄ゴムシート１１を上下２枚の離型紙６、９でサンドイッチして第２ローラ対３、４から引出すようにしてもよい。」（２頁左下欄１９行〜右下欄５行）
　また、第３図には、２頁左下欄１９行〜右下欄５行の記載に係る態様が示されている。
（ｂ）刊行物２：特開昭６１−２８４４１９号公報
　　　（申立人が提出した甲第２号証）
「（１）基体熱可塑性樹脂層の片面あるいは両面に、架橋可能な未架橋熱可塑性樹脂層を積層してシート状となし、該積層シートを少なくとも１方向に１．２倍以上延伸したのち、架橋可能な熱可塑性樹脂層を架橋させて剥離することを特徴とする架橋樹脂薄膜の製造方法。
　（２）架橋可能な熱可塑性樹脂がシリコーン系樹脂…であることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の架橋樹脂薄膜の製造方法。」（特許請求の範囲第１項及び第２項）
「本発明に述べる基体熱可塑性樹脂は…たとえばポリエチレンテレフタレート等のポリエステル樹脂…が適当である。」（２頁左上欄１０〜１８行）
「架橋の方法は積層シートを加熱する方法、あるいは電子線等の放射線を積層シートに照射する方法が適用できるが、特にこれらの方法に限定されない。」（２頁右下欄１５〜１８行）
（３）対比・判断
　本件発明１と刊行物１に記載された発明とは、「ポリオルガノシロキサンを、フイルム状に成形し、次いで、両面の支持材料との３層の積層フイルムとしてポリオルガノシロキサンのフイルムを架橋させた後、両面の支持材料を剥離する厚さ１０〜５００μｍのシリコーン架橋フイルムの製造方法」である点で一致しており、＜ａ＞本件発明１はポリオルガノシロキサンを、２枚の支持用ダミーフイルムの間に挟んだ状態でフイルム状に成形して３層の積層フイルムを構成するのに対し、刊行物１に記載された発明はフイルム状のポリオルガノシロキサンを２枚の離型紙でサンドイッチして３層の積層フイルムを構成すること、＜ｂ＞本件発明１はポリオルガノシロキサンの支持材料がフイルムであるのに対し、刊行物１に記載された発明は紙であること、及び、＜ｃ＞本件発明１は、３層の積層フイルムに電離性放射線を照射してポリオルガノシロキサンのフイルムを架橋させるのに対し、刊行物１に記載された発明は、加熱により架橋させること、の三点において相違する。
　これら相違点について検討すると、本件発明１におけるポリオルガノシロキサンと支持材料の３層の積層フイルムを得る手法である「２枚の支持用ダミーフイルムの間に挟んだ状態でフイルム状に成形」することは両刊行物からは見いだせないが、３層の積層フイルムを得る際に、本件発明１のようなフイルム原料を２枚の支持材料の隙間に挟み込むようにするか、刊行物１に記載されたような１枚の支持材料に乗せた後にフイルム原料から見てこの支持材料の反対側にもう１枚の支持材料を重ねるようにするかは当業者が適宜設定しうる設計的事項であり、また、本件発明１のように「２枚の支持用ダミーフイルムの間に挟んだ状態でフイルム状に成形」する態様を選択したことによる格別の作用効果は見いだせない。また、刊行物２には、シリコーン系樹脂（ポリオルガノシロキサンに相当）の薄膜（フイルムに相当）の製造に際し、支持材料としてポリエチレンテレフタレート等の熱可塑性樹脂フイルムを用いること、及び、シリコーン系樹脂の架橋に電子線等の放射線（電離性放射線に相当）を用いることが記載されている。刊行物１及び２に記載の発明共、本件発明１と同様、厚さの小さいフイルムを得ようとするものであり、刊行物１に記載の支持用離型紙として刊行物２に記載の熱可塑性樹脂フイルムを用いて３層の積層フイルムとすること、刊行物１に記載の架橋手法として刊行物２に記載の電子線等の放射線による架橋手法を適用すること、そして、３層の積層フイルムを構成するに際し「２枚の支持用ダミーフイルムの間に挟んだ状態でフイルム状に成形」することは、当業者が容易になし得ることである。
　なお、意見書Ｂには「本件発明で使用するダミーフイルムは、離型紙と比べて吸収線量が多くなった場合であっても、フイルムが劣化しにくいという効果もある」とあるが、このことは本件明細書には記載もなく、また示唆もない。したがって、かかる主張を採用することはできない。
　
５．むすび
　以上のとおりであるから、本件発明は、本件出願前に頒布された刊行物１〜２に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明することができたものであるから、本件発明についての特許は特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものである。
　よって、特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号）附則第１４条の規定に基づく、特許法等の一部を改正する法律の一部の施行に伴う経過措置を定める政令（平成７年政令第２０５号）第４条第２項の規定により、上記のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１７年２月２日（２００５．２．２）
【訂正の要旨】
審決（決定）の【理由】欄参照。
（５４）【発明の名称】
シリコーン架橋フイルムの製造方法
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　ポリオルガノシロキサンを、２枚の支持用ダミーフイルムの間に挟んだ状態でフイルム状に成形し、次いで、得られた３層の積層フイルムに電離性放射線を照射してポリオルガノシロキサンのフイルムを架橋させた後、両面のダミーフイルムを剥離することを特徴とする
厚さ１０〜５００μｍの
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【産業上の利用分野】本発明は、シリコーンの架橋フイルムの製造方法に関し、特に厚さの小さいフイルムが連続成形可能で、生産性に優れた方法に関する。
　【０００２】
　【従来の技術とその課題】ポリオルガノシロキサンは、シリコーン、シリコーンオイルなどの名称で親しまれ、工業的には他のポリマに見られない無毒性、耐熱性、離型性、反応性などの特異な性能を持ち、コンタクトレンズ材料、半導体封止材料、防水剤、シランカプリング剤などとしてその利用価値は近年徐々に高まっている。
　【０００３】ポリオルガノシロキサンの内シリコーンゴムといわれているものは、分子量が約４０万〜７０万の粘ちょうなポリマで、ポリオルガノシロキサン中、唯一の連続した可塑成形が可能な材料であり、可塑成形後架橋して、電線、ホース、パッキンなどとして、電気、自動車、医療分野で利用されている。ここでいう可塑成形とは、押出成形、カレンダ成形といったコンパウンドからの一次成形のことを指す。
　【０００４】しかしながらポリオルガノシロキサンは、その材料固有の性質として、成形時の未架橋状態では材料強度が低く、可塑成形において制限を受けている現状にある。その最も大きいところは、薄いフイルムが採取できないことである。
　【０００５】例えば押出成形においては、肉厚の大きい薄板状のもののみが製造可能であり、肉厚が０．５ｍｍ以下といった薄いフイルム・シートは、口金直後に設けられた引取りロールにより張力を受けて破断し、その張力を抑えるために速度を落とせば、たるみ、あるいはそれによる厚さ不良、ならびに生産性を損ねる結果を招く。また、巻き取った後に巻き出す工程においても、同様の結果を招く。
　【０００６】また、引取りにおける張力に耐え得る強度を付与するため、押出機内（口金内）あるいは押出直後の加熱によりフイルム・シートの架橋、硬化を図ると、押出機内での滞留時間の長い材料の過度の架橋に伴うフイルム外観の悪化、生産性の低下、フイルムのたるみの発生などの弊害を生じる。
　【０００７】
　【課題を解決するための手段】本発明は、上記問題点を解消し、薄いフイルムを生産性良く製造できる方法を提供するものであって、ポリオルガノシロキサンを、２枚の支持用ダミーフイルムの間に挟んだ状態でフイルム状に成形し、次いで、得られた３層の積層フイルムに電離性放射線を照射してポリオルガノシロキサンのフイルムを架橋させた後、両面のダミーフイルムを剥離することを特徴とする。
　【０００８】以下本発明を詳しく説明する。なお、説明中「フイルム」とは、時にシートと称される幾分厚手のものも含むものである。
　【０００９】本発明で用いられるポリオルガノシロキサンは、シロキサン骨格、すなわち、
を有し、Ｒ１〜Ｒ４の全てがメチル基であるポリジメチルシロキサンをはじめ、メチル基の一部がビニル基、フエニル基、フルオロアルキル基などの一種あるいはそれ以上と置換された各種ポリオルガノシロキサンを単独あるいは２種以上ブレンドしたものである。
　【００１０】望ましくは、後の架橋工程を考慮して、架橋反応効率の大きいビニル基を有するポリオルガノシロキサンを含む系が好適である。分子量は１０，０００〜７００，０００のものが使用でき、分類からすれば、シリコーンオイル、シリコーンゴムと言われているものである。ここでシリコーンオイルと呼ばれる分子量の小さいものも使用できることは特徴的である。
　【００１１】材料的にはポリオルガノシロキサン単独でもフイルム成形は可能であるが、その他に、加工特性、製品特性を付与するために、充填剤、加硫剤、特性向上剤、加工助剤、耐熱性向上剤、難燃剤などの各種添加剤を加えることができる。これらは従来からシリコーンの成形にあたり添加されているものと同様である。
　【００１２】望ましくは、後の架橋工程を考慮して、架橋反応効率のよいビニル系、アリル系の多官能の架橋（加硫）剤を含む系が好適である。ビニル系、アリル系の架橋剤としては、ジビニルベンゼン、スチレン、ビニルトルエン、ジアリルフタレート、トリアリルシアヌレート、トリアリルイソシアヌレートなどが用いられる。
　【００１３】これらポリオルガノシロキサンの添加剤は、予め、公知の混練装置を用いてコンパウンデイング（均一分散）され、本用途に使用される。シリコーンコンパウンドは、押出成形、カレンダ成形など可塑成形機によってフイルムに成形される。
　【００１４】通常一般に使用されているポリオルガノシロキサンは、その流動開始点が室温以下で、室温で流動性を有するゴム状物質であるので、可塑成形は室温で行うことができる。またポリオルガノシロキサンは耐熱性が良いので、加熱下で成形することもできる。
　【００１５】押出成形およびカレンダ成形方法の例を以下に説明する。押出成形においては、３層のマルチマニホールドダイにより、中間層にシリコーンコンパウンド、両表面層にその他のプラスチックからなる支持用のフイルム（ダミーフイルムとよぶ）を押出し、ダイ外接着により３層積層フイルムを得る。
　【００１６】一般に３層の押出しフイルムを得る方法としては、他に、フイードブロックを使う方法、マルチマニホールドダイのダイ内接着タイプを使う方法があるが、いずれもダイ内で積層された後、拘束された空間での流動不安定化により厚み精度が悪くなるので好ましくない。押出成形機として、混練分散とポンプ機能を兼ね備えた押出機、例えば同方向２軸押出機を利用すれば、コンパウンデイングの工程は省略できる。
　【００１７】一方カレンダ成形においては、シリコーンコンパウンドを十分に溶融させた後、２本タイプのカレンダロールの各々のロールに添わせて供給されるダミーフイルムの間に供給し、ロール接点でバンクを形成させながら、シリコーンコンパウンドをフイルム化すると同時にダミーフイルムと貼り合わせて３層積層フイルムとする。
　【００１８】ここでいうダミーフイルムは、後に取り除かれるもので、強度がありシリコーンとの接着性が低い材料が選ばれる。これにはポリエチレンテレフタレートなどのプラスチツクフイルムが使用できる。またダミーフイルムは、前述のように、シリコーンコンパウンドのフイルム化の際に同時に熱可塑成形されるものであっても良い。
　【００１９】このようにして得られた３層の積層フイルムは、電離性放射線により架橋、硬化が進められる。電離性放射線による架橋は、フイルムにほとんど熱が加わらない方法であり、本用途に好適である。
　【００２０】通常行われている熱による架橋、硬化は、例えば２５０〜３００℃で数分間加熱というような過酷な条件が必要なため、フイルムなどの形状的に強度の低い材料に対する処理方法としては、先に述べたフイルムの破断、たるみ、および生産性の低下を招く危険を有するため、適当でない。
　【００２１】電離性放射線は、電子線、γ線、Ｘ線が利用できる。これらの放射線は、工業的にも広く利用されているものであり、容易に利用でき、またエネルギ効率のよい方法である。電離性放射線の照射量は、１〜１００Ｍｒａｄの範囲の吸収線量となるように照射され、好適には３〜５０Ｍｒａｄの範囲である。
　【００２２】この線量は、ポリオルガノシロキサンの側鎖のアルキル基の構造や添加する架橋剤の種類、量に大きく依存する。なお、電離性放射線による架橋は、アウトラインで実施することもできる。
　【００２３】このようにして得た３層の積層フイルムの両外面のダミーフイルムを剥離することにより、目的とするシリコーン架橋フイルムが得られる。剥離は、シリコーン架橋フイルムを巻き取る巻取機の両側に配した巻き取り装置を用いて、ダミーフイルムを剥離しながら巻き取る方法によって可能である。得られたシリコーン架橋フイルムは、架橋処理により、その強度、伸び特性が大幅に改善されていることにより、巻き取り時にかかる張力により破断することのない材料となり、通常のプラスチツクフイルムと同様に巻き取ることができる。
　【００２４】また場合によっては、シリコーンフイルムをダミーフイルムと積層したまま供給することもでき、その場合ダミーフイルムは、シリコーンフイルムの無菌状態を維持するカバーフイルムとして機能する。
　【００２５】本発明方法によれば、厚さが１０〜５００μｍといった薄いフイルム、特に５０〜２００μｍ程度のフイルムを高速で精度良く製造することができる。以下本製法について、例を挙げて詳述する。
　【００２６】
　【実施例】
（実施例）ＴＳＥ２５７１−５Ｕ（東芝シリコーン（株）製ポリメチルビニルシロキサン、比重１．１５、充填剤としてシリカ１０％添加、粘ちょうな液体）を、径１００ｍｍの２本カレンダに沿って供給された厚さ３８μｍの２枚のポリエチレンテレフタレートフイルム（ダミーフイルム）の間に投入し、ロール温度２５℃下でロールにバンクを形成させ、厚さ１００μｍのフイルムとすると同時に、ダミーフイルムと貼り合わせ、厚さ１７６μｍの３層積層フイルムを得た。
　【００２７】これに電子線照射装置により、加速電圧２００ｋＶ、吸収線量１０Ｍｒａｄの条件下で電子線を照射して架橋させた後、得られた３層のフイルムからダミーフイルムを剥がした。この時、シリコーンフイルムおよびダミーフイルムともに変形することなく容易に剥離することができた。
　【００２８】得られたシリコーン架橋フイルムは、引張り強度１１０ｋｇ／ｃｍ２、伸び３６０％（ＪＩＳ　Ｋ６３０１に準じた方法による）を示した。
　【００２９】（比較例１）実施例に準じた方法で、ダミーフイルムであるポリエチレンテレフタレートフイルムのない状態、つまり通常のカレンダ成形にてフイルム採取を試みたが、フイルムの強度不足による破断のため、評価するに至らなかった。
　【００３０】（比較例２）実施例に準じた方法で、電子線照射を行わない方法により、シリコーンが未架橋の積層フイルムを採取した後、ダミーフイルムを剥がしてシリコーン未架橋フイルムの物性を測定しようとしたが、ダミーフイルムへの接着力が大きくて、剥離速度１ｃｍ／秒以下の極めて低速でのみ当該フイルムを得るに至った。
　【００３１】得られたフイルムは、引張り強度５ｋｇ／ｃｍ２未満、伸び１０％未満の測定検出限界以下の値で、単独のフイルムとしては実用性のないものであった。
　【００３２】
　【発明の効果】本発明によれば、薄くて強度のあるシリコーン架橋フイルムを効率的に製造することができる。