【事件の表示】
　特許第３１２０６６２号「結晶育成用るつぼ」の請求項１ないし４に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３１２０６６２号の訂正後の請求項１ないし４に係る特許を維持する。
【理　由】
１．手続きの経緯
　本件特許第３１２０６６２号は、平成６年８月８日に特許出願され、平成１２年１０月２０日にその特許の設定登録がなされ、その後、小野徳子から特許異議の申立てがあり、取消理由が通知されたところ、その指定期間内である平成１４年３月１５日に訂正請求がなされたものである。
２．訂正の適否について
（１）訂正の内容
　本件訂正請求書における訂正の内容は、本件特許明細書を訂正請求書に添付した訂正明細書のとおりに訂正しようとするものである。すなわち、
訂正事項ａ：特許請求の範囲の請求項１に「０．１ｍｍ≦Ｔ２≦Ｔ１≦５ｍｍ」とあるのを「０．１ｍｍ≦Ｔ２＜Ｔ１≦５ｍｍ」と訂正する。
訂正事項ｂ−１：明細書の段落【０００９】および【００１４】に「０．１ｍｍ≦Ｔ２≦Ｔ１≦５ｍｍ」とあるのを「０．１ｍｍ≦Ｔ２＜Ｔ１≦５ｍｍ」と訂正する。
訂正事項ｂ−２：明細書の段落【００２７】および【００２８】に「Ｔ２≦Ｔ１」とあるのを「Ｔ２＜Ｔ１」と訂正する。
（２）訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張・変更の存否
（イ）訂正事項ａは、明細書の段落【００１９】の記載に基いて、Ｔ２≦Ｔ１からＴ２＝Ｔ１を削除するものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とするものであり、本件特許明細書又は図面に記載した事項の範囲内においてなされたものである。
（ロ）訂正事項ｂ−１ないしｂ−２は、上記訂正事項ａの訂正に伴うものであり、訂正された請求項１の記載と明細書の記載とを整合させるためにするものであるから、明りょうでない記載の釈明を目的とするものであり、本件特許明細書又は図面に記載した事項の範囲内においてなされたものである。
（ハ）また、上記訂正事項ａないしｂ−２は、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものでもない。
（３）まとめ
　以上のとおりであるから、上記訂正は、特許法第１２０条の４第２項及び同条第３項において準用する特許法第１２６条第２項から第４項までの規定に適合するので、当該訂正を認める。
３．訂正後の本件発明
　本件訂正後の請求項１ないし４に係る発明は、訂正明細書の特許請求の範囲の請求項１ないし４に記載された次のとおりのものである。
「【請求項１】種結晶を設置するための円柱状の先端部と、前記先端部の上方に形成された結晶を育成するための、前記先端部の径より大きい径を有する円柱状の直胴部とを含む窒化ほう素製るつぼであって、
　前記先端部の厚みＴ１と前記直胴部の厚みＴ２とは、
　０．１ｍｍ≦Ｔ２＜Ｔ１≦５ｍｍ
の関係にあることを特徴とする、結晶育成用るつぼ。
【請求項２】前記先端部の厚みＴ１と前記直胴部の厚みＴ２とは、
　Ｔ１≦０．９ｍｍかつＴ２≦０．６ｍｍ
の関係にあることを特徴とする、請求項１記載の結晶育成用るつぼ。
【請求項３】前記先端部の内径Ｄ１と前記直胴部の内径Ｄ２とは、
　１／２０≦Ｄ１／Ｄ２≦１／５
の関係にあることを特徴とする、請求項１または請求項２記載の結晶育成用るつぼ。
【請求項４】前記先端部の内径Ｄ１と前記直胴部の外径Ｓ１とが、室温で、
　０．０１ｍｍ≦Ｄ１−Ｓ１≦１ｍｍ
の関係にあることを特徴とする、請求項１〜請求項３のいずれか記載の結晶育成用るつぼ。」
４．申立ての理由の概要
　特許異議申立人は、証拠方法として甲第１ないし２号証を提出し、本件請求項１ないし４に係る発明の特許は、下記（１）〜（３）の理由により、取り消されるべきものである旨主張している。
（１）本件請求項１ないし２に係る発明は、甲第１号証に記載された発明であるから、特許法第２９条第１項第３号の規定に該当し、特許を受けることができない。
（２）本件請求項１ないし４に係る発明は、甲第２号証に記載された発明であるから、特許法第２９条第１項第３号の規定に該当し、特許を受けることができない。
（３）本件請求項１ないし４に係る発明は、甲第１ないし２号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第２項の規定により、特許を受けることができない。
５．甲第１ないし２号証の記載内容
　本件出願前に頒布された刊行物である甲第１号証（特開昭６４−３７４８６号公報）には以下の事項が記載されている。
（ａ）「円形あるいは任意形状の直径あるいは断面積が小さい種子結晶部と、円形あるいは任意形状の直径あるいは断面積が大きくほぼ一定の成長結晶部と、徐々に直径あるいは断面積が増大する増径部あるいは断面積増大部とを有するるつぼ内の原料融液を用いて、前記るつぼの前記底部に、予め配置した種子結晶部より結晶成長を開始して、徐々に上方に結晶化を進行せしめ、ついには融液全体を結晶化させるごとき結晶成長方法に用いるるつぼにおいて、前記増径部あるいは断面積増大部を階段状（不連続的）に直径あるいは断面積を増大せしめてなることを特徴とする結晶成長用るつぼ。」（特許請求の範囲）
（ｂ）「〔実施例１〕　第２図は本発明の一実施例を示す液体封止垂直ブリジマン法によるＧａＡｓ単結晶育成の主要部を示す模式図（ａ）と一部拡大図（ｂ）である。図において１は直径５ｍｍの種子結晶である。１７は本発明の結晶成長用るつぼで、材質は熱分解窒化ボロン（ｐＢＮ）であり、定径部１１の直径は約８０ｍｍである。液体封止剤４はＢ２Ｏ３である。本発明るつぼの増径部１８のるつぼ壁部１３の拡大断面を示す第２図（ｂ）において、１７は階段状に増大しているるつぼの断面であり、１５は階段状のるつぼ１７内壁に侵入して成長結晶２を完全に覆った状態の液体封止剤である。また、図においてるつぼ壁の垂直部１９の距離ａおよび水平部２０の距離ｂは、いずれも約１ｍｍであり、したがって平均広がり角度は垂直方向に４５度である。またるつぼ断面の平均厚さは約０．５ｍｍである。」（第３頁左上欄第１５行〜右上欄第１２行）
（ｃ）第２図（ａ）には、本発明の実施例を示す模式図が記載され、種子結晶は種子結晶部に設置されること、種子結晶部及び成長結晶部はそれぞれ一定径で垂直方向に所定深さを有していることが、それぞれ図示されている。
　同じく甲第２号証（特開平１−２７８４９０号公報）には以下の事項が記載されている。
（ｄ）「るつぼ下部に装着した種子結晶から単結晶を育成する結晶育成方法に用いられる結晶育成用るつぼにおいて、該るつぼは、下方に開口している種子結晶挿入部を有するるつぼ本体の外側に、該るつぼ本体とは別体をなし、種子結晶を保持するための種子結晶保持部品を嵌合装着してなることを特徴とする結晶育成用るつぼ。」（請求項１）
（ｅ）「第１図に示す状態は、まずるつぼ本体１５に固体の結晶原料（例えばＧａＡｓ原料）１０と液体封止剤である固体のＢ２Ｏ３１１を充填し、つぎに種子結晶保持部品１６の種子結晶嵌合部１７に種子結晶１を嵌合して、種子結晶１を種子結晶保持部品１６に保持し、種子結晶１を保持した状態で種子結晶保持部品１６を、るつぼ本体１５の下部に形成された種子結晶挿入部１８の外側に嵌合して実現したものである。」（第３頁右下欄第３〜１１行）
（ｆ）「（第１実施例）　本実施例では第１図に示するつぼを使用し、以下の手順により結晶の育成を行った。直径が８０ｍｍであるｐ−ＢＮ製るつぼ本体１５の内部に、約２０００ｇのＧａＡｓ原料１０および約２００ｇのＢ２Ｏ３１１を充填した。つぎに、ｐ−ＢＮ製種子結晶保持部品１６に、直径ｄが７ｍｍで、成長方位が＜１００＞の種子結晶１を嵌合した後、種子結晶保持部品１６をるつぼ本体１５の下部に形成された種子結晶挿入部１８に嵌合装着した。一方、本例では、種子結晶挿入部１８の内径ｄ´をｄ´＝８．５ｍｍとしたため種子結晶１のるつぼ本体１５への装着作業は極めて容易であった。」（第５頁左上欄第６〜２０行）
（ｇ）第１図には、本発明の第１の態様に係るるつぼの構造およびるつぼ内の様子を模式的に示した断面図が記載され、種子結晶保持部品１６は種子結晶挿入部と嵌合する大径の嵌合装着部分と種子結晶の外径とほぼ同じ内径である小径の種子結晶嵌合部からなることが図示されている。
（ｈ）「（第３実施例）　本例では、第４図に示するつぼを使用した。るつぼ本体１５はｐ−ＢＮ製とし、一方、種子結晶保持部品１６はグラファイト製とした。すなわち、本例では、るつぼ本体１５と種子結晶保持部品１６との材質を異ならしめた。また、本例では、種子結晶挿入部１８の内径ｄ´を８ｍｍとし、一方、種子結晶１には、外径が７．５ｍｍのものを使用した。すなわち、本例では、種子結晶挿入部１８と種子結晶１とのすきまを他の実施例より小さくした。他の点は第１実施例と同様にして結晶育成を行なった。本例により得られた育成結晶の品質を調査した。まず、不純物濃度を測定したところ、第１実施例と何ら変りはなかった。また、結晶方位のずれ等に関する品質についても第１実施例と同様に良好であった。なお、結晶育成後に、種子結晶挿入部１８の内壁を観察したところ、そこにはＢ２Ｏ３の付着は認められなかった。」（第５頁右下欄第１６〜第６頁左上欄第１６行）
６．当審の判断
６−１．申立て理由（１）について
６−１−１．請求項１に係る発明について
　甲第１号証には、上記摘示事項（ａ）より「円形の直径が小さい種子結晶部と、円形の直径が大きい成長結晶部とを有する、るつぼ底部の種子結晶部から上方に結晶化を進行せしめる、結晶成長用るつぼ」が記載され、さらにその実施例として、上記摘示事項（ｂ）〜（ｃ）に、成長結晶部を定径とすること、材質は窒化ボロンであること、平均厚さは約０．５ｍｍであること、種子結晶は種子結晶部に設置されることが、それぞれ記載されているから、「種子結晶を設置するための円形の直径が小さい種子結晶部と、円形の直径が大きく定径の成長結晶部とを有する窒化ボロン製るつぼであって、るつぼ底部の種子結晶部から上方に結晶化を進行せしめる、平均厚さ約０．５ｍｍの結晶成長用るつぼ」の発明（以下「甲１発明」という）が記載されていると云える。
　そこで、本件訂正後の請求項１に係る発明（以下「訂正１発明」という）と甲１発明とを対比すると、甲１発明の「種子結晶」は本件訂正１発明の「種結晶」に、同じく「種子結晶部」は「先端部」、「定径の成長結晶部」は「直胴部」、「窒化ボロン」は「窒化ほう素」、「結晶成長」は「結晶育成」に、それぞれ相当し、さらに、甲１発明の種子結晶部及び成長結晶部は、それぞれ一定径で垂直方向に所定深さを有しているから円柱状と云える。よって、両者は「種結晶を設置するための円柱状の先端部と、前記先端部の上方に形成された結晶を育成するための、前記先端部の径より大きい径を有する円柱状の直胴部とを含む窒化ほう素製るつぼ」である点で一致し、（イ）本件訂正１発明は、先端部の厚みＴ１と直胴部の厚みＴ２とは、０．１ｍｍ≦Ｔ２＜Ｔ１≦５ｍｍの関係にあるのに対し、甲１発明は平均厚さ約０．５ｍｍであり、甲第１号証には成長結晶部の厚さを種子結晶部の厚さより厚くすることについては言及されていない点で相違している。
　上記相違点（イ）について検討すると、相違点に挙げた本件訂正１発明の構成である、直胴部の厚みＴ２＜先端部の厚みＴ１の関係とする点は自明の事項とは認められない。
　よって、本件訂正１発明が甲第１号証に記載された発明であるとすることができない。
６−１−２．請求項２に係る発明について
　本件請求項２に係る発明は、請求項１に係る発明を引用し、請求項１に記載された要件に加えて、更に別の要件を付加したものであるから、前項で述べたように、請求項１に係る発明が、甲第１号証に記載された発明であるとすることができない以上、請求項２に係る発明も、同じ理由により、甲第１号証に記載された発明であるとすることができない。
６−２．申立て理由（２）について
６−２−１．請求項１に係る発明について
　甲第２号証には、上記摘示事項（ｄ）より「るつぼ下部に装着した種子結晶から結晶を育成する結晶育成用るつぼにおいて、該るつぼは、るつぼ本体の種子結晶挿入部の外側に、該るつぼ本体とは別体をなし、種子結晶を保持するための種子結晶保持部品を嵌合してなる結晶育成用るつぼ」が記載され、さらにその実施例として、上記摘示事項（ｅ）〜（ｇ）に、種子結晶保持部品は種子結晶を装着する種子結晶嵌合部と種子結晶挿入部の外側に嵌合される嵌合部分からなること、るつぼ本体の直径は８０ｍｍ、種子結晶挿入部の内径は８．５ｍｍ、種子結晶嵌合部の内径は約７ｍｍであること、るつぼ本体と種子結晶保持部品はいずれもｐ−ＢＮ製であることが、それぞれ記載されているから、「るつぼ本体と種子結晶保持部品とから構成され、るつぼ本体は直径８０ｍｍの部分と内径８．５ｍｍの種子結晶挿入部を備え、種子結晶保持部品は内径約７ｍｍの種子結晶嵌合部と種子結晶挿入部に嵌合される嵌合部分を備え、るつぼ本体の種子結晶挿入部の外側に種子結晶保持部品の嵌合部分を嵌合してなる、るつぼ下部の種子結晶嵌合部に装着した種子結晶から結晶を育成する、ｐ−ＢＮ製の結晶育成用るつぼ」の発明（以下「甲２発明」という）が記載されていると云える。
　そこで、本件訂正１発明と甲２発明とを対比すると、甲２発明の「種子結晶」は本件訂正１発明の「種結晶」に、同じく「装着」は「設置」、「るつぼ本体の直径８０ｍｍの部分」は「直胴部」、「ｐ−ＢＮ」は「窒化ほう素」に、それぞれ相当し、さらに、甲２発明のるつぼ本体の直径８０ｍｍの部分は、円柱状であり、るつぼ下部の種子結晶嵌合部に装着した種子結晶から結晶を育成しているから、上方に形成された結晶を育成する部分であることは明らかである。よって、両者は「種結晶を設置するための先端部分と、前記先端部分の上方に形成された結晶を育成するための、前記先端部分の径より大きい径を有する円柱状の直胴部とを含む、窒化ほう素製の結晶育成用るつぼ」である点で一致し、以下の点で相違している。
（ロ）るつぼの先端部分が、訂正１発明は円柱状の先端部であるのに対し、甲２発明は、るつぼ本体の種子結晶挿入部とその外側に嵌合された種子結晶保持部品の嵌合部分および種子結晶保持部品の種子結晶嵌合部からなり、段付き円柱状である点。
（ハ）るつぼの厚みが、訂正１発明は先端部の厚みＴ１と直胴部の厚みＴ２とは、０．１ｍｍ≦Ｔ２＜Ｔ１≦５ｍｍの関係にあるのに対し、甲２発明は、るつぼの先端部分の一部である、るつぼ本体の種子結晶挿入部と種子結晶保持部品の嵌合部分との嵌合部の合計厚みをるつぼ本体の直径８０ｍｍの部分の厚みより大きくしているが、甲第２号証にはるつぼ各部の厚みについては言及されていない点。
　まず、上記相違点（ハ）について検討する。
　訂正１発明は、るつぼ材質として熱伝導率の異方性がある窒化ほう素を用い、るつぼ厚みを変化させることにより、熱の逃げを抑制・促進するものであるから、その厚みとは一体的な厚みであることは明らかである。一方、甲第２号証は、熱伝導についての認識がなく、さらに、先端部である種子結晶挿入部と種子結晶保持部品の嵌合部の厚みが直胴部であるるつぼ本体の厚みより大きいといっても嵌合して合計厚みを大きくしたものにすぎないから、訂正１発明でいう直胴部の厚みＴ２＜先端部の厚みＴ１の関係とする点を意味するものとはいえない。
　したがって、少なくとも相違点（ハ）に挙げた訂正１発明の構成である、直胴部の厚みＴ２＜先端部の厚みＴ１の関係とする点が甲第２号証に記載されていないから、その余の相違点について検討するまでもなく、訂正１発明が甲第２号証に記載された発明であるとすることができない。
６−２−２．請求項２〜４に係る発明について
　本件請求項２〜４に係る発明は、請求項１に係る発明を引用し、請求項１に記載された要件に加えて、更に別の要件を付加したものであるから、前項で述べたように、請求項１に係る発明が、甲第２号証に記載された発明であるとすることができない以上、請求項２〜４に係る発明も、同じ理由により、甲第２号証に記載された発明であるとすることができない。
６−３．申立て理由（３）について
６−３−１．請求項１に係る発明について
　上記６−１−１および６−１−２に記載したとおり、甲第１〜２号証には、訂正１発明の構成である、直胴部の厚みＴ２＜先端部の厚みＴ１の関係とする点は記載されていない。そして、訂正１発明はその点により、「結晶の径方向の温度差を低減することにより、低転位密度結晶を育成することができる」（特許明細書段落【００３３】）という顕著な効果を奏するものである。
　したがって、訂正１発明が甲第１ないし２号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものとすることができない。
６−３−２．請求項２〜４に係る発明について
　本件請求項２〜４に係る発明は、請求項１に係る発明を引用し、請求項１に記載された要件に加えて、更に別の要件を付加したものであるから、前項で述べたように、請求項１に係る発明が、甲第１ないし２号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものとすることができない以上、請求項２〜４に係る発明も、同じ理由により、甲第１ないし２号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものとすることができない。
７．むすび
　以上のとおり、特許異議申立ての理由及び証拠方法によっては、訂正後の本件請求項１ないし４に係る発明の特許を取り消すことはできない。
　また、他に訂正後の本件請求項１ないし４に係る発明の特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１５年１月２４日（２００３．１．２４）
【訂正の要旨】
訂正事項
　ａ．特許請求の範囲の請求項１において、「０．１ｍｍ≦Ｔ２≦Ｔ１≦５ｍｍ」を「０．１ｍｍ≦Ｔ２＜Ｔ１≦５ｍｍ」と訂正する。
　ｂ．請求項１の訂正に伴い、特許請求の範囲の記載と発明の詳細な説明の記載との整合を図るため次の訂正を行なう。
　ｂ１．明細書段落番号（０００９）第６行および段落番号（００１４）第３行の「０．１ｍｍ≦Ｔ２≦Ｔ１≦５ｍｍ」を「０．１ｍｍ≦Ｔ２＜Ｔ１≦５ｍｍ」、と訂正する。
　ｂ３．明細書段落番号（００２７）第１行、段落番号（００２８）第５行の「Ｔ２≦Ｔ１」を「Ｔ２＜Ｔ１」、と訂正する。
（５４）【発明の名称】
結晶育成用るつぼ
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　種結晶を設置するための円柱状の先端部と、前記先端部の上方に形成された結晶を育成するための、前記先端部の径より大きい径を有する円柱状の直胴部とを含む窒化ほう素製るつぼであって、
　前記先端部の厚みＴ１と前記直胴部の厚みＴ２とは、
　　０．１ｍｍ≦
Ｔ２＜Ｔ１
の関係にあることを特徴とする、結晶育成用るつぼ。
　【請求項２】　前記先端部の厚みＴ１と前記直胴部の厚みＴ２とは、
　　Ｔ１≦０．９ｍｍかつＴ２≦０．６ｍｍ
の関係にあることを特徴とする、請求項１記載の結晶育成用るつぼ。
　【請求項３】　前記先端部の内径Ｄ１と前記直胴部の内径Ｄ２とは、
　　１／２０≦Ｄ１／Ｄ２≦１／５
の関係にあることを特徴とする、請求項１または請求項２記載の結晶育成用るつぼ。
　【請求項４】　前記先端部の内径Ｄ１と前記種結晶の外径Ｓ１とが、室温で、
　　０．０１ｍｍ≦Ｄ１−Ｓ１≦１ｍｍ
の関係にあることを特徴とする、請求項１〜請求項３のいずれか記載の結晶育成用るつぼ。
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【産業上の利用分野】
　本発明は、結晶育成用るつぼに関するものであり、特に、化合物半導体の単結晶を製造するための結晶育成用るつぼに関するものである。
　【０００２】
　【従来の技術】
　従来、単結晶の製造方法としては、ＨＢ（Ｈｏｒｉｚｏｎｔａｌ　Ｂｒｉｄｇｍａｎ）法、ＧＦ（Ｇｒａｄｉｅｎｔ　Ｆｒｅｅｚｉｎｇ）法、ＶＢ（Ｖｅｒｔｉｃａｌ　Ｂｒｉｄｇｍａｎ）法、ＶＧＦ（Ｖｅｒｔｉｃａｌ　Ｇｒａｄｉｅｎｔ　Ｆｒｅｅｚｉｎｇ）法およびＶＺＭ（Ｖｅｒｔｉｃａｌ　Ｚｏｎｅ　Ｍｅｌｔｉｎｇ）法などがある。これらの方法は、ボートまたはるつぼの一部に種結晶を配置し、原料融液を種結晶に接触させ、種結晶側より徐々に温度を降下させることによって、単結晶を育成するものである。特に、ＶＢ法およびＶＧＦ法においては、通常、特開平４−３６７５８３に示されているような円柱状のるつぼが用いられる。
　【０００３】
　図５は、従来のＶＢ法において用いられるるつぼの一例を示す断面図である。
　図５を参照して、このるつぼ１１は、種結晶２を設置するるつぼ先端部３と、製品となる結晶を育成するための先端部３の径より大きい径を有する直胴部４と、その両者を連続した面で繋ぐための肩部５とから構成されている。化合物半導体結晶育成の場合、るつぼの材質としては、一般に、石英または窒化ほう素が用いられる。このようなるつぼを用いて、実際の結晶成長には、以下に示すような製造設備が用いられる。
　【０００４】
　図６（Ａ）は、結晶製造装置の一例を示す図であり、図６（Ｂ）は温度プロファイルを示す図である。
　【０００５】
　図６（Ａ）を参照して、この結晶製造装置は、気密容器６内の中央に配置されたるつぼ設置部８上にるつぼ１１が設置され、さらにこのるつぼ１１の周囲には加熱部７が設けられている。加熱部７は、図６（Ｂ）に示すような温度勾配を持つ温度プロファイルを持つように制御され、このプロファイルの移動により、原料を溶かし、融液状態で種結晶に接触させ、その後結晶を固化させて単結晶育成を行なっていた。
　【０００６】
　【発明が解決しようとする課題】
　しかしながら、従来のこの種のるつぼを用いた結晶育成方法では、単結晶を育成する際に、結晶の径方向（中心部と外周部）に温度差が生じるという問題があった。すなわち外周部は速く冷え、周辺部から固化するのに対して、中心部は固化潜熱を取りきれないため、周辺より遅れて成長する。この場合、成長直後の径方向の温度差が大きい場合には、結晶中に熱歪みが生じ、転位（結晶欠陥）が発生するという問題があった。
　【０００７】
　このような転位は、結晶から製造する基板の品質を左右することになる。そのため、できるだけ径方向の温度差を低減して、低転位密度結晶を育成することが望ましい。しかしながら、現状では、この径方向の温度差を低減するための方策としては、成長速度をたとえば１ｍｍ／Ｈ程度まで遅くする以外に方法がなかった。したがって、従来、成長時間が長くなるという問題があった。また、成長速度を遅くしても、安定して低転位密度の結晶を育成することは非常に困難であるという問題があった。
　【０００８】
　この発明の目的は、前述の問題点を解決し、低転位密度の結晶を育成することができる、結晶育成用るつぼを提供することにある。
　【０００９】
　【課題を解決するための手段】
　請求項１の発明による結晶育成用るつぼは、種結晶を設置するための円柱状の先端部と、先端部の上方に形成された結晶を育成するための、先端部の径より大きい径を有する円柱状の直胴部とを含む窒化ほう素製るつぼであって、先端部の厚みＴ１と直胴部の厚みＴ２とは、
　　０．１ｍｍ≦
Ｔ２＜Ｔ１
の関係にあることを特徴としている。
　【００１０】
　請求項２の発明による結晶育成用るつぼは、請求項１の発明において、先端部の厚みＴ１と直胴部の厚みＴ２とは、
　　Ｔ１≦０．９ｍｍかつＴ２≦０．６ｍｍ
の関係にあることを特徴としている。
　【００１１】
　請求項３の発明による結晶育成用るつぼは、請求項１または請求項２の発明において、先端部の内径Ｄ１と直胴部の内径Ｄ２とは、
　　１／２０≦Ｄ１／Ｄ２≦１／５
の関係にあることを特徴としている。
　【００１２】
　請求項４の発明による結晶育成用るつぼは、請求項１〜請求項３のいずれかの発明において、先端部の内径Ｄ１と種結晶の外径Ｓ１とが、室温で、
　　０．０１ｍｍ≦Ｄ１−Ｓ１≦１ｍｍ
の関係にあることを特徴としている。
　【００１３】
　【作用】
　本発明者らは、前述の問題点を解決するために、結晶を収容しているるつぼの材質と構造に着目した。そして、結晶成長時に、周辺からの冷えを抑制し、かつ中心部から速く冷やすことによって、結晶の径方向の温度差を低減するため、るつぼ材質とるつぼ厚みとるつぼ先端部および直胴部の内径および種結晶径を考慮した最適るつぼを用いることにより、低転位密度の結晶を育成できることを見出した。
　【００１４】
　本発明は、窒化ほう素からなるるつぼの先端部の厚みＴ１と直胴部の厚みＴ２とが、
　　０．１ｍｍ≦
Ｔ２＜Ｔ１
の関係にあることを特徴としている。
　【００１５】
　この発明によれば、窒化ほう素の熱伝導率の異方性を利用することにより、結晶の径方向の温度差が低減される。この点について、以下に詳しく説明する。
　【００１６】
　るつぼの材質として用いられる窒化ほう素（ｐＢＮ）は、以下のように、熱伝導率が、厚み方向と面方向で大きく異なっている。
　【００１７】
　　厚み方向の熱伝導率：Ｋ＝０．２５〜１．７Ｗ／ｍＫ
　　面方向の熱伝導率：Ｋ＝２５〜１００Ｗ／ｍＫ
　一方、結晶が化合物半導体の場合、たとえばＧａＡｓの場合の熱伝導率は、以下のとおりである。
　【００１８】
　　ＧａＡｓの熱伝導率：Ｋ＝７．３Ｗ／ｍＫ
　したがって、ｐＢＮをるつぼに用いた結晶成長における熱の流れには、るつぼ厚みが非常に大きく影響する。すなわち、るつぼの厚みを薄くすると、厚み方向の熱伝導率が支配的となるため、熱の逃げが抑制される。一方、るつぼの厚みを厚くすると、面方向の熱伝導率が支配的となるため、熱の逃がしが促進される。
　【００１９】
　この発明によれば、るつぼ先端部の厚みを厚く、直胴部の厚みを薄くすることにより、結晶の中心部から熱を逃がし、周辺部から熱の逃げを抑制することができる。
　【００２０】
　また、この発明において、均一に熱流を制御するためには、成長する結晶の熱伝導率を考慮し、るつぼ先端部と直胴部の断面積（内径）を、ある最適な比に設定することが効果的である。この発明によれば、先端部の内径Ｄ１と直胴部の内径Ｄ２とを、
　　１／２０≦Ｄ１／Ｄ２≦１／５
の関係にすることにより、均一な熱流の制御が可能となる。
　【００２１】
　さらに、この発明において、るつぼ先端部からの熱流を制御するためには、種結晶とるつぼ先端部の隙間を制御し、熱抵抗を制御することが必要である。種結晶とるつぼ内径の隙間を制御することにより、熱の流れがよりよくなり、中心部の熱を取ることができるからである。この発明によれば、先端部の内径Ｄ１と種結晶の外径Ｓ１とを、室温の値で、
　０．０１ｍｍ≦Ｄ１−Ｓ１≦１ｍｍの関係にすることにより、先端部からの熱流を制御することが可能となる。
　【００２２】
　【実施例】
　図１は、本発明による結晶育成用るつぼの一例を示す断面図である。
　【００２３】
　図１を参照して、このｐＢＮるつぼ１は大きく分けて３つの部分に分けることができ、先端部２と、直胴部３と、この両者を繋ぐ肩部４とから構成される。今回用いたるつぼの先端部２、直胴部３、および肩部４の各々の長さは、それぞれ７５ｍｍ、３００ｍｍ、２５ｍｍである。
　【００２４】
　このように構成されるるつぼを利用して、図６（Ａ）に示す単結晶製造装置により、ＧａＡｓ結晶の育成を以下のように行なった。
　【００２５】
　まず、製造するＧａＡｓ結晶の成長予定重量を３ｋｇとし、それに必要な原料とドーパントであるＳｉを３００ｍｇるつぼ内に充填して、成長実験を行なった。成長速度は８ｍｍ／Ｈであり、図６（Ｂ）に示す成長位置付近の温度プロファイルにおける温度勾配は１０℃／ｃｍであった。
　【００２６】
　本実験で用いたるつぼは、直胴部の径を６０ｍｍ、先端部の内径を８ｍｍとした。また、種結晶としては、その径が７．４ｍｍ〜７．８ｍｍのものを使用した。ここで、先端部の厚みＴ１と直胴部の厚みＴ２を変化させ、それぞれ単結晶を育成した後、各結晶からウェハを３枚取り、１枚あたり９点の測定点で単位面積あたりの転位数を求め、平均し、結晶あたりの平均転位密度を求めた。その結果を図２に示す。図２において、横軸は先端部の厚みＴ１（ｍｍ）を示し、縦軸は直胴部の厚みＴ２（ｍｍ）を示す。
　【００２７】
　図２より明らかなように、
Ｔ２＜Ｔ１
　【００２８】
　さらに、図２より明らかなように、先端部の厚みＴ１と直胴部の厚みＴ２とが、
　　０．１ｍｍ≦Ｔ１≦０．９ｍｍ
　　０．１ｍｍ≦Ｔ２≦０．６ｍｍ
　　
Ｔ２＜Ｔ１
の関係を満たするつぼを用いると、平均転位密度を５００ケ／ｃｍ２以下に低減できることがわかる。なお、るつぼの厚みを薄くすることにより、Ｔ１とＴ２の差をあまり大きくつけないでも、結晶の熱伝導率の方が支配的となり、転位密度を低減できる。しかしながら、るつぼの取扱上、クラック等の問題がでてくるため、るつぼの厚みとしては０．１ｍｍが最下限である。
　【００２９】
　次に、直胴部の内径Ｄ２を６０ｍｍに固定し、るつぼ先端部の厚みＴ１を０．７〜０．９ｍｍ、直胴部の厚みＴ２を０．４〜０．６ｍｍとし、先端部の内径Ｄ１を変化させて、転位密度への影響を調べた。ここで、るつぼ先端部の内径Ｄ１と種結晶の外径Ｓ１との差は、１ｍｍ以内に抑えた。その結果を図３に示す。図３において、横軸は先端部の内径Ｄ１（ｍｍ）を示し、縦軸は平均転位密度（ケ／ｃｍ２）を示す。
　【００３０】
　図３より明らかなように、先端部の内径Ｄ１と直胴部の内径Ｄ２との比には、転位密度に対して緩やかな相関があることがわかる。また、最小可能種結晶径を考慮すると、先端部の内径Ｄ１と直胴部の内径Ｄ２とは、
　　１／２０≦Ｄ１／Ｄ２≦１／５
の範囲内では、平均転位密度を５００ケ／ｃｍ２以下に低減できることがわかる。
　【００３１】
　さらに、熱接触抵抗の点から問題となるるつぼの内径と種結晶との隙間についても、以下のような実験を行なった。直胴部の内径Ｄ２を６０ｍｍ、厚みＴ２を０．４〜０．６ｍｍとし、先端部の内径Ｄ１を８ｍｍ、厚みＴ１を０．７〜０．９ｍｍとし、種結晶の外径Ｓ１を変化させて結晶成長を行ない、転位密度への影響を調べた。その結果を図４に示す。図４において、横軸はるつぼ先端部内径と種結晶の外径との差（Ｄ１−Ｓ１）（ｍｍ）を示し、縦軸は平均転位密度（ケ／ｃｍ２）を示す。
　【００３２】
　図４より明らかなように、隙間としては、１ｍｍ以下に押えることにより、安定して比較的低い転位密度の結晶を得ることができることがわかる。また、隙間を変化させる場合、るつぼ表面の形状上、０．０１ｍｍ以下に抑えることはコスト上も望ましくない。したがって、るつぼの内径と種結晶の隙間としては、０．０１〜１ｍｍが適当である。
　【００３３】
　【発明の効果】
　以上説明したように、本発明によれば、結晶の育成において、結晶の径方向の温度差を低減することにより、低転位密度結晶を育成することができる。
【図面の簡単な説明】
　【図１】
　本発明による結晶育成用るつぼの一例を示す断面図である。
　【図２】
　先端部の厚みＴ１および直胴部の厚みＴ２と平均転位密度との関係を示す図である。
　【図３】
　先端部の内径Ｄ１と平均転位密度との関係を示す図である。
　【図４】
　るつぼ先端部の内径と種結晶の外径との差（Ｄ１−Ｓ１）と平均転位密度との関係を示す図である。
　【図５】
　従来のＶＢ法において用いられるるつぼの一例を示す断面図である。
　【図６】
　（Ａ）は結晶製造装置の一例を示す図であり、（Ｂ）は温度プロファイルを示す図である。
　【符号の説明】
　１　結晶育成用るつぼ
　２　種結晶
　３　先端部
　５　直胴部
　Ｄ１　先端部の内径
　Ｄ２　直胴部の内径
　Ｓ１　種結晶の外径
　Ｔ１　先端部の厚み
　Ｔ２　直胴部の厚み
　なお、各図中、同一符号は同一または相当部分を示す。