【事件の表示】
　特許第３１８８８４２号「着色微粒子の製造方法」の請求項１ないし３に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３１８８８４２号の請求項１ないし３に係る特許を維持する。
【理　由】
１．手続の経緯
　本件特許第３１８８８４２号は、平成８年８月５日に特許出願され、平成１３年５月１１日にその特許権の設定登録がなされ、その後、近藤　英生（以下、「特許異議申立人」という。）より特許異議の申立てがなされ、取消理由通知がなされ、その指定期間内である平成１４年１０月１７日に特許異議意見書と訂正請求書が提出され、訂正拒絶理由通知がなされるとともに取消理由通知がなされ、その指定期間内である平成１５年６月１６に新たな訂正請求書と先の訂正請求についての訂正請求取下書が提出されたものである。
　
２．訂正の適否についての判断
　２−１．訂正の要旨
（１）訂正事項ａ
　特許請求の範囲の請求項１の「重合体単量体」を「重合性単量体」と訂正する。
（２）訂正事項ｂ
　特許請求の範囲の請求項１の「水系分散剤」を「水系分散媒」と訂正する。
（３）訂正事項ｃ
　特許請求の範囲の請求項３の「５０重合部」を「５０重量部」と訂正する。
（４）訂正事項ｄ
　段落【０００１】の「本発明は・・・に関するものである。」を「本発明は、着色微粒子の製造方法に関するものであり、特に分散性、帯電安定性の優れた着色微粒子の製造方法に関するものである。」と訂正する。
（５）訂正事項ｅ
　段落【００１８】及び【００３７】の「重合体単量体」を「重合性単量体」と訂正する。
（６）訂正事項ｆ
　段落【００１８】の「水系分散剤」を「水系分散媒」と訂正する。
（７）訂正事項ｇ
　段落【００２０】の「５０重合部」を「５０重量部」と訂正する。
　
　２−２．訂正の目的の適否、訂正の範囲の適否及び拡張・変更の存否
（１）訂正事項ａについて
　訂正事項ａは、訂正前の明細書の段落【００２３】の「重合により結着樹脂を形成する重合性単量体」との記載を根拠とし、重合し得る単量体を指す技術用語としては不正確である「重合体単量体」を「重合性単量体」と訂正するものであるから、誤記の訂正を目的とするものである。
（２）訂正事項ｂについて
　訂正事項ｂは、訂正前の明細書の段落【００２３】の「重合性単量体組成物を水系分散媒に懸濁し」との記載を根拠とし、単量体組成物を懸濁させる媒体を指す技術用語としては不正確である「水系分散剤」を「水系分散媒」と訂正するものであるから、誤記の訂正を目的とするものである。 
（３）訂正事項ｃについて
　訂正事項ｃは、訂正前の明細書の段落【００４１】の「分散剤１〜５０重量部」との記載を根拠とし、分散剤の重量割合を指す技術用語としては不正確である「重合部」を「重量部」と訂正するものであるから、誤記の訂正を目的とするものである。
（４）訂正事項ｄについて
　訂正事項ｄは、発明の詳細な説明の【発明の属する技術分野】に係る記載を、請求項１〜３の記載に整合させるためのものであるから、明瞭でない記載の釈明を目的とするものである。
（５）訂正事項ｅ、ｆ及びｇについて
　訂正事項ｅ、ｆ及びｇは、それぞれ上記訂正事項ａ、ｂ及びｃと同様に、誤記の訂正を目的とするものである。
　
　そして、上記訂正事項ａ〜ｇの訂正は、いずれも、願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内においてされたものであり、実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。　
　
　２−３．むすび
　したがって、上記訂正は、特許法第１２０条の４第２項ただし書及び同条第３項において準用する特許法第１２６条第２項から第４項までの規定に適合するので、当該訂正を認める。
　
３．本件発明
　上記の結果、訂正後の請求項１〜３に係る発明（以下、「本件発明１」〜「本件発明３」という。）は、訂正明細書の記載からみて、その特許請求の範囲の請求項１〜３に記載された下記の事項によって特定されるとおりのものである。
「【請求項１】 少なくとも重合性単量体に（ａ）着色剤および（ｂ）ロジン誘導体、芳香族系石油樹脂、ピネン系樹脂、エポキシ系樹脂およびクマロン樹脂からなる群より選ばれてなる少なくとも１種の樹脂よりなる分散剤を分散してなる３００ｃＰ以下の粘度を有する重合性単量体組成物を水系分散媒に、高圧衝突型乳化機以外の分散装置の装置を用いて懸濁させることにより、１００ｃＰ以下の粘度を有する懸濁液を得、該懸濁液を重合することを特徴とする着色微粒子の製造方法。
【請求項２】 該分散剤は、酸価５〜１００ ＫＯＨｍｇ／ｇのロジン誘導体、重量平均分子量が１００００以下で軟化温度が７０℃〜１７０℃の芳香族系石油樹脂、α−ピネン系樹脂、軟化点温度が６０℃〜１５０℃のエポキシ系樹脂およびクロマン樹脂からなる群から選ばれてなる少なくとも１種の樹脂である請求項１に記載の方法。
【請求項３】 該分散剤は、該重合性単量体組成物１００重量部当り１〜５０重量部である請求項１または２に記載の方法。」
　
４．特許異議の申立についての判断
　４−１．特許異議申立人の主張
　特許異議申立人は、本件特許明細書に、
「さらに上記したように重合性単量体組成物の粘度が低いため、界面活性剤のみを懸濁分散安定剤として用いても安定に重合を完結できるものである。懸濁分散安定剤として界面活性剤のみを用いた場合、従来懸濁分散安定剤として用いられていた、例えばポリビニルアルコールのような高分子系安定剤及び例えばリン酸カルシウムのような難溶性無機塩を用いる場合に比べ、重合性単量体中における着色剤の分散性および分散安定性がより高度なものであることを要求し、この分散性および分散安定性が劣る系において、界面活性剤のみを懸濁分散安定剤として用いると、懸濁重合中の重合性単量体組成物（油相）の液滴の分散安定性が低下し、凝集及び重合容器、攪拌羽根等への付着が発生するという不具合が生じてしまう結果となる。しかしながら、本発明においては、上記したように分散剤の存在下において重合性単量体への着色剤の分散処理することで、重合性単量体中での着色剤の分散安定性が極めて良好なものとなり、その粘度が低いものとなっているため、懸濁分散安定剤として界面活性剤のみを用いても、このような不具合が発生することがないものである。そして懸濁分散安定剤として界面活性剤のみを用いるものであるゆえ、難溶性無機塩等を用いた場合のように重合反応終了後に、この分散安定剤を酸またはアルカリで溶解し、洗浄を何回も繰返すといった繁雑な操作を行なう必要がなくなり、製造工程を簡略化できるものである。」（段落【００２７】）
と記載されている点を指摘し、本件請求項１に係る発明においては「懸濁分散安定剤として界面活性剤のみを用いる」ことが必須の構成要件であるべきことが明らかであるが、請求項１にはこの点が記載されていないので、請求項１及びこれを引用する請求項２、３の記載は、発明の詳細な説明に記載された趣旨に整合すべき必須の構成要件が記載されていない点で不備があるから、本件の出願は、特許法第３６条第６項の規定を満たしていない旨主張している。
　そして、このことは、他に本件特許明細書の段落【０００７】、【００１１】〜【００１６】及び【０１３４】の記載からも明らかであり、実際に、実施例１〜５ではいずれも懸濁分散安定剤として界面活性剤（ハイテノールＮｏ８又はイノゲンＥＡ１５０）のみを用いている（段落【００６３】、【００７１】）のに対して、比較例２及び３では懸濁分散安定剤として難溶性無機塩（リン酸三カルシウム）と界面活性剤（ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム）を用いている（段落【０１２１】）と述べている。　
　
　４−２．判断
　まず、特許異議申立人が指摘する本件特許明細書の段落【００２７】の記載についてみると、ここには冒頭に、「さらに上記したように重合性単量体組成物の粘度が低いため、界面活性剤のみを懸濁分散安定剤として用いても安定に重合を完結できるものである。」と記載されているのであり、「用いても・・完結できる」との文脈からみて、「界面活性剤のみを懸濁分散安定剤として用いること」は必須ではなく、任意選択的なものであると理解される。また、これに続いて、懸濁分散安定剤として界面活性剤のみを用いることによる利点について記載されているが、この利点は、このようなことを選択した場合、即ち「よりよい実施態様」に特有の効果というべきものであって、本件発明の効果そのものとはいえないから、この記載も、「懸濁分散安定剤として界面活性剤のみを用いること」が本件発明において必須であることを意味するものではない。
　そして、本件の特許明細書中には、請求項１に記載された、「重合性単量体に着色剤および分散剤を分散してなる３００ｃＰ以下の粘度を有する重合性単量体組成物を水系分散媒に懸濁させることにより、１００ｃＰ以下の粘度を有する懸濁液を得、該懸濁液を重合する」ことによる効果について、「このように重合性単量体組成物の粘度が低いため、その懸濁重合に際し、特別な方法を採択したり、または攪拌による懸濁化処理を高剪断力下で長持間行なわなくとも、当業者が通常用いる懸濁方法にて短時間で所望の粒子径の液滴が得られかつ粗大粒子の発生の虞れも極めて少ないものとなる。さらに重合性単量体組成物中における着色剤の分散性が良好であるために水相側への着色剤の移行も少ないものである。」（段落【００２４】）、「さらにこのような重合性単量体組成物を懸濁した懸濁液の粘度も低くなり、具体的には、１００ｃＰ以下、より好ましくは８０ｃＰ以下、さらに好ましくは５０１ｃＰとなるために、重合時にゆるやかな攪拌にて均一混合ができ、また粗大粒子の発生もないので、重合安定性が非常に良好で収率も高いものとなる。（段落【００２５】）及び「この結果、得られる着色微粒子中の着色剤の分散が均一でかつ、着色微粒子間での着色剤含有量の均一性も高くなる。さらに水系媒体の着色剤の移行による環境汚染、原料コストの増大といった製造上での問題も解消される。」（段落【００２６】）との記載が認められ、請求項１に記載された事項に対応する効果が、発明の詳細な説明には明瞭に示されているのである。
　また、実施例と比較例の記載についてみても、実施例１〜５においてはいずれも、重合性単量体組成物を水系分散媒に懸濁させた懸濁液の粘度は請求項１に記載されたように「１００ｃＰ以下」であり、これに対して比較例２、３においては該粘度は１００ｃＰ以上であって、実施例１〜５は比較例２、３に比して着色剤の分散性が良好である等の効果を奏することが認められる以上、本件特許明細書の実施例及び比較例の記載が請求項の記載と一致しないとすることはできない。
　なお、特許異議申立人が主張するように、懸濁分散安定剤として界面活性剤のみを用いるものが各実施例に記載され、そうでないものが比較例に記載されているとしても、それは実施例に上記の「よりよい実施態様」が示されているというだけのことであり、そのことから直ちに、「懸濁分散安定剤として界面活性剤のみを用いる」という点を欠くものは本件発明の所期の目的を達し得ないということはできない。また、特許異議申立人が他に指摘する本件特許明細書の段落【０００７】、【００１１】〜【００１６】及び【０１３４】の記載からも、この点が本件発明に必須であると解すべき根拠は見いだせない。
　したがって、本件特許明細書の請求項１及びこれを引用する請求項２、３に係る発明が、発明の詳細な説明に記載されたものでないとすることはできない。
　
５．むすび
　以上のとおりであるから、特許異議申立ての理由及び証拠によっては、本件発明１〜３に係る特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件発明１〜３に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１５年６月２３日（２００３．６．２３）
【訂正の要旨】
（ａ）特許請求の範囲第１項第１行
　「重合体単量体」を、
　「重合性単量体」と訂正する。
（ｂ）特許請求の範囲第１項第４行
　「水系分散剤」を、
　「水系分散媒」と訂正する。
（ｃ）特許請求の範囲第３項第１〜２行
　「５０重合部」を、
　「５０重量部」と訂正する。
（ｄ）段落「０００１」第２〜４行
　「　本発明は、…に関するものである。」を、
　「　本発明は、着色微粒子の製造方法に関するものであり、特に分散性、帯電安定性の優れた着色微粒子の製造方法に関するものである。」と訂正する。
（ｅ）段落「００１８」第３行
　「重合体単量体」を、
　「重合性単量体」と訂正する。
（ｆ）段落「００１８」第６行
　「水系分散剤」を、
　「水系分散媒」と訂正する。
（ｇ）段落「００２０」第１行
　「５０重合部」を、
　「５０重量部」と訂正する。
（ｈ）段落「００３７」第１行
　「重合体単量体」を、
　「重合性単量体」と訂正する。
（５４）【発明の名称】
着色微粒子の製造方法
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　少なくとも重合
性
媒
　【請求項２】　該分散剤は、酸価５〜１００　ＫＯＨｍｇ／ｇのロジン誘導体、重量平均分子量が１００００以下で軟化温度が７０℃〜１７０℃の芳香族系石油樹脂、α−ピネン系樹脂、軟化点温度が６０℃〜１５０℃のエポキシ系樹脂およびクロマン樹脂からなる群から選ばれてなる少なくとも１種の樹脂である請求項１に記載の方法。
　【請求項３】　該分散剤は、該重合性単量体組成物１００重量部当り１〜５０重
量
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【発明の属する技術分野】
　本発明は、着色微粒
子の
子の
　【０００２】
　【従来の技術】
　カーボンブラックに代表される各種の顔料を各種樹脂材料に分散配合してなる着色微粒子は、例えば、電子写真用トナーの原材料等として広く用いられている。
　【０００３】
　このような着色微粒子の製造方法としては、顔料成分を樹脂材料に配合し、溶融混練後に粉砕して着色微粒子とする溶融混練法、重合性単量体中に顔料成分を分散配合し水系媒体中で懸濁重合を行なうことにより着色微粒子を製造する懸濁重合法等が知られている。
　【０００４】
　このうち、懸濁重合法は、比較的粒径分布の均一でかつ形状が球形の微粒子が得られるため近年多く用いられるようになってきている。
　【０００５】
　しかしながら、カーボンブラック等の着色剤の多くは、粒子間の凝集力に比べて他の物質、例えば、水、有機溶剤あるいは有機高分子といったものとの親和力が弱く、二次凝集を生じやすい。従って、上記したような懸濁重合を行なう際、着色剤をいかに均一に分散させるかが問題となる。
　【０００６】
　特開昭６０−２５４０５０号公報には、カーボンブラック、電荷制御剤等の添加剤を加えた場合の懸濁重合の安定性を向上する目的で、フェノール・テルペン共重合体を添加する方法が開示されている。
　【０００７】
　また特開平７−１９９５３６号公報には、油相に極性官能基を有するモノマーあるいはポリマー、特にスチレンスルフォン酸ナトリウム及びｐ−カルボキシスチレンのモノマー及びポリマーの添加で、着色剤の分散性が向上する方法が開示されている。さらに同公報に開示される実施例においては、極少量のアニオン界面活性剤（ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム）とリン酸三カルシウムを懸濁分散安定剤として用いている
　【０００８】
　【発明が解決しようとする課題】
　重合性単量体組成物中の着色剤の分散安定性が不十分であると、着色剤が凝集し粘度が高くなる。そして、重合性単量体組成物の粘度が高いと従来公知の方法で水系分散媒に懸濁すると重合性単量体組成物の液滴が微細化されにくく１０μｍ以上の粗粒子が多く生成する。懸濁液中の粗大な液滴粒子は安定性が低く、重合途中に粒子同士の合体が生じたり、攪拌羽根及び重合釜への付着の原因となり、安定で収率の良い重合ができないものとなる。
　【０００９】
　このため、上記したような特開平７−１９９５３６号公報に開示されるような特定の方法または攪拌による懸濁化処理を長持間行なう方法等により重合性単量体組成物液滴を微粒子化し粗大粒子を低減化する必要があった。
　【００１０】
　また重合性単量体組成物中の着色剤の分散安定性が不十分であると、水系分散媒への懸濁時および重合時に着色剤が水相に移行し、着色力の低下、原材料のロス、水相に移行した遊離着色剤による着色微粒子の汚染と排水の汚染等の問題の原因ともなる。特にカーボンブラックの様に親水性基を有する着色剤の場合顕著であった。
　【００１１】
　また難溶性無機塩等の親水性無機微粒子を懸濁分散安定剤に用いると、これらの微粒子が水相中で形成する構造粘性により懸濁液の粘度が上昇しチクソトロピー性を示す。この現象は温度の上昇に伴ない増加する傾向がある。これを防止する目的もあって微量の界面活性剤を併用して用いているが、決定的な対策とはなっていない。
　【００１２】
　このため重合時の攪拌を均一化し温度分布のバラツキをなくすためには攪拌力を高める必要がある。しかしながら、攪拌力を高めると懸濁液中の粒子が合体し粗大化する原因となり、ひいては重合安定性を損なうこととなる。
　【００１３】
　さらには上記懸濁分散安定剤を除去するためには、重合後に酸処理等の操作が必要であり、かつ繁雑な洗浄操作も必要となってくるものである。
　【００１４】
　高分子分散安定剤は、前記の難溶性無機塩及び無機微粒子を用いた場合のような懸濁液の粘度上昇は少ないが、重合性単量体組成物中の着色剤の分散安定性が低く水相側に着色剤が移行する傾向のものは懸濁液の粘度が高くなる。
　【００１５】
　この傾向は懸濁液中の重合性単量体組成物の含有率つまり濃度を高くするとより顕著となるため、濃度を高くし製造効率をかかめることが困難であった。
　【００１６】
　また高分子分散安定剤は、洗浄が困難で着色微粒子表面に残留するため、この着色微粒子をトナーとして用いた場合において流動性の低下及び環境安定性の低下をもたらす一因となっている。
　【００１７】
　従って本発明は、改良された特性を有する着色微粒子、これを用いてなる電子写真用トナーおよびその製造方法を提供することを目的とするものである。本発明は、特に分散性、帯電安定性の優れた着色微粒子、これを用いてなる電子写真用トナーおよびその製造方法を提供するものである。
　【００１８】
　【課題を解決するための手段】
　上記諸目的は、下記（１）〜（３）により達成される。
　（１）　少なくとも重合性単量体に（ａ）着色剤および（ｂ）ロジン誘導体、芳香族系石油樹脂、ピネン系樹脂、エポキシ系樹脂およびクマロン樹脂からなる群より選ばれてなる少なくとも１種の樹脂よりなる分散剤を分散してなる３００ｃＰ以下の粘度を有する重合性単量体組成物を水系分散
媒
　【００１９】
　（２）　該分散剤は、酸価５〜１００　ＫＯＨｍｇ／ｇのロジン誘導体、重量平均分子量が１００００以下で軟化温度が７０℃〜１７０℃の芳香族系石油樹脂、α−ピネン系樹脂、軟化点温度が６０℃〜１５０℃のエポキシ系樹脂およびクロマン樹脂からなる群から選ばれてなる少なくとも１種の樹脂である前記（１）に記載の方法。
　【００２０】
　（３）　該分散剤は、該重合性単量体組成物１００重量部当り１〜５０重
量
　【００２１】
　【００２２】
　【００２３】
　【発明の実施の形態】
　以下、本発明を実施態様に基づきより詳細に説明する。本発明においては、重合により結着樹脂を形成する重合性単量体中に着色剤を分散してなる重合性単量体組成物を水系分散媒に懸濁し重合することにより着色微粒子を製造するに際し、まず重合性単量体への着色剤の分散を、分散剤の存在下で行なうものである。このように分散剤の存在下に着色剤の分散を行なうと、重合性単量体組成物中における着色剤の分散性が向上し、重合性単量体組成物の粘度が低くなるが、その粘度が本発明においては、３００ｃＰ以下、より好ましくは２５０ｃＰ以下、さらに好ましくは２００〜１ｃＰであることを特徴とするものである。
　【００２４】
　このように重合性単量体組成物の粘度が低いため、その懸濁重合に際し、特別な方法を採択したり、または攪拌による懸濁化処理を高剪断力下で長持間行なわなくとも、当業者が通常用いる懸濁方法にて短時間で所望の粒子径の液滴が得られかつ粗大粒子の発生の虞れも極めて少ないものとなる。さらに重合性単量体組成物中における着色剤の分散性が良好であるために水相側への着色剤の移行も少ないものである。
　【００２５】
　さらにこのような重合性単量体組成物を懸濁した懸濁液の粘度も低くなり、具体的には、１００ｃＰ以下、より好ましくは８０ｃＰ以下、さらに好ましくは５０〜１ｃＰとなるために、重合時にゆるやかな攪拌にて均一混合ができ、また粗大粒子の発生もないので、重合安定性が非常に良好で収率も高いものとなる。
　【００２６】
　この結果、得られる着色微粒子中の着色剤の分散が均一でかつ、着色微粒子間での着色剤含有量の均一性も高くなる。さらに水系媒体の着色剤の移行による環境汚染、原料コストの増大といった製造上での問題も解消される。
　【００２７】
　さらに上記したように重合性単量体組成物の粘度が低いため、界面活性剤のみを懸濁分散安定剤として用いても安定に重合を完結できるものである。懸濁分散安定剤として界面活性剤のみを用いた場合、従来懸濁分散安定剤として用いられていた、例えばポリビニルアルコールのような高分子系安定剤及び例えばリン酸カルシウムのような難溶性無機塩を用いる場合に比べ、重合性単量体中における着色剤の分散性および分散安定性がより高度なものであることを要求し、この分散性および分散安定性が劣る系において、界面活性剤のみを懸濁分散安定剤として用いると、懸濁重合中の重合性単量体組成物（油相）の液滴の分散安定性が低下し、凝集及び重合容器、攪拌羽根等への付着が発生するという不具合が生じてしまう結果となる。しかしながら、本発明においては、上記したように分散剤の存在下において重合性単量体への着色剤の分散処理することで、重合性単量体中での着色剤の分散安定性が極めて良好なものとなり、その粘度が低いものとなっているため、懸濁分散安定剤として界面活性剤のみを用いても、このような不具合が発生することがないものである。そして懸濁分散安定剤として界面活性剤のみを用いるものであるゆえ、難溶性無機塩等を用いた場合のように重合反応終了後に、この分散安定剤を酸またはアルカリで溶解し、洗浄を何回も繰返すといった繁雑な操作を行なう必要がなくなり、製造工程を簡略化できるものである。
　【００２８】
　本発明の着色微粒子の製造方法において用いられる重合性単量体としては、懸濁重合可能なものであれば特に限定されるものではなく、トナーの分野において一般的に用いられている各種のビニル系単量体、例えば、スチレン、ｏ−メチルスチレン、ｍ−メチルスチレン、ｐ−メチルスチレン、α−メチルスチレン、ｐ−メトキシスチレン、ｐ−ｔｅｒｔ−ブチルスチレン、ｐ−フェニルスチレン、ｏ−クロロスチレン、ｍ−クロロスチレン、ｐ−クロロスチレンスチレン、α−メチルスチレン等のスチレン系単量体；アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ｎ−ブチル、アクリル酸イソブチル、アクリル酸ドデシル、アクリル酸ステアリル、アクリル酸２−エチルヘキシル、アクリル酸テトラヒドロフルフリル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸プロピル、メタクリル酸ｎ−ブチル、メタクリル酸イソブチル、メタクリル酸ｎ−オクチル、メタクリル酸ドデシル、メタクリル酸２−エチルヘキシル、メタクリル酸ステアリル等の（メタ）アクリル酸エステル系単量体；エチレン、プロピレン、ブチレン等のオレフィン系樹脂、その他、アクリル酸、メタアクリル酸、塩化ビニル、酢酸ビニル、アクリロニトリル、アクリルアミド、メタクリルアミド、Ｎ−ビニルピロリドン等を１種または２種以上組合せて用いることができる。これらのうち、スチレン系単量体および／または（メタ）アクリル酸エステル系単量体を主成分とするものが好ましい。さらにスチレン系単量体および（メタ）アクリル酸エステル系単量体を用いてスチレン系−（メタ）アクリル酸エステル系共重合体を形成することが、低温定着性、貯蔵安定性等の面から望まく、さらに得られる結着樹脂を用いてなるトナーの熱特性の点からスチレンを５０重量％以上含有するスチレン−（メタ）アクリル酸エステル混合物が好ましい。
　【００２９】
　このようにして重合性単量体成分を懸濁重合させて着色微粒子を得る際に、該単量体成分中に他の重合体、例えばポリエステル等を存在させてもよく、更に重合度を調整するための連鎖移動剤等公知の添加剤を適宜配合してもよい。また懸濁重合時に、架橋剤を使用してもよい。
　【００３０】
　架橋剤としては、例えばジビニルベンゼン、ジビニルナフタリン、これらの誘導体等の芳香族ジビニル化合物、エチレングリコールジメタクリレート、ジエチレングリコールジメタクリレート、トリエチレングリコールジメタクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、アリルメタクリレート、ｔ−ブチルアミノエチルメタクリレート、テトラエチレングリコールジメタクリレート、１，３−ブタンジオールジメタクリレート等のごときジエチレン性不飽和カルボン酸エステル、Ｎ，Ｎ−ジビニルアニリン、ジビニルエーテル、ジビニルサルファイド、ジビニルスルホン酸の全てのジビニル化合物および３個以上のビニル基を有する化合物が挙げられる。更に、ポリブタジエン、ポリイソプレン、不飽和ポリエステル、クロロスルホン化ポリオレフィン等も有効である。
　【００３１】
　一方、このような重合性単量体に分散させる着色剤は、当業者に周知の顔料等であり、有機顔料でも、無機顔料でも、あるいはそれらの混合物であっても構わない。
　【００３２】
　無機顔料としては、例えば、カーボンブラック、アルミナ、二酸化チタン、チタン酸バリウム、チタン酸マグネシウム、チタン酸カルシウム、チタン酸ストロンチウム、酸化亜鉛、ケイ砂、クレー、雲母、ケイ灰石、ケイソウ土、各種無機酸化物顔料、酸化クロム、酸化セリウム、ベンガラ、三酸化アンチモン、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、硫酸バリウム、炭酸バリウム、炭酸カルシウム、シリカ微粉体、炭化ケイ素、窒化ケイ素、炭化ホウ素、炭化タングステン、炭化チタン、酸化セリウムなどの粉末ないし粒子が挙げられる。さらにこのような無機顔料は、チタンカップリング剤、シランカップリング剤もしくは高級脂肪酸金属塩等の公知の疎水化処理剤により処理されたものであったもよい。
　【００３３】
　また有機顔料としては、例えばネーブルスイエロー、ナフトールイエローＳ、ハンザーイエローＧ、ハンザーイエロー１０Ｇ、ベンジジンイエローＧ、ベンジジンイエローＧＲ、キノリンイエローレーキ、パーマネントイエローＮＣＧ、タートラジンレーキ等の黄色顔料、キリブデンオレンジ、パーマネントオレンジＲＫ、ベンジジンオレンジＧ、インダンスレンブリリアントオレンジＧＫ等の橙色顔料、パーマネントレッド４Ｒ、リソールレッド、ピラゾロンレッド４Ｒ、ウォッチングレッドカルシウム塩、レーキレッドＤ、ブリリアントカーミン６Ｂ、エオミンレーキ、ローダミンレーキＢ、ブザリンレーキ、ブリリアントカーミンＢ等の赤色顔料、ファストバイオレットＢ、メチルバイオレットレーキ等の紫色顔料、アルカリブルーレーキ、ビクトリアブルーレーキ、フタロシアニンブルー、無金属フタロシアニンブルー、フタロシアニンブルー部分塩化物、ファストスカイブルー、インダンスレンブルーＢＣ等の青色顔料、ピラカイトグリーンレーキ、ファイナルイエログリーンＧ等の緑色顔料等が挙げられる。
　【００３４】
　また磁性トナーを得ようとする場合においては、例えば、鉄、コバルト、ニッケル等の強磁性金属の粉体、マグネタイト、ヘマタイト、フェライト等の金属化合物の粉体等の磁性粉を添加することも可能である。これらの磁性粉は、着色剤としても作用するので、磁性トナーを得ようとする場合、これら磁性粉は単独でまたは前記顔料と併用して着色剤として使用することができる。
　【００３５】
　本発明において、重合性単量体組成物中における着色剤の配合量としては、特に限定されるものではなく、また使用する着色剤の種類等によっても左右されるが、重合性単量体１００重量部に対し、着色剤３〜２０重量部、好ましくは５〜１５重量部程度とすることが望ましい。すなわち、着色剤が３重量部未満では、得られる着色微粒子における着色度が充分なものとならず、一方２０重量部を越えるものであると、添加量を増加させた効果があまり見られず、また重合性単量体組成物の粘度が急激に上昇するといった問題が生じ、さらには重合性単量体の重合が充分に進行しない虞れがあるためである。
　【００３６】
　なお、着色剤として、例えばニグロシン系染料等の染料を上記したような顔料と共に併用することは可能である。
　【００３７】
　本発明においては、このような着色剤の前記重合
性
散
　なお、本発明においては、着色分散剤の存在下で着色剤を分散処理することが重要で、着色剤分散処理後分散剤を添加しても効果はない。
　【００３８】
　ロジン誘導体としては、具体的には、例えば、ロジンエステル、水添ロジン、水添ロジンエステル、二塩基酸変性ロジン、重合ロジンなどが、芳香族系石油樹脂としては、例えば、ネオポリマー８、Ｌ−９０、１００、１２０、１３０、１４０、１５０、１６０、１７０Ｓ（日本合成樹脂（株）製）などが、ピネン系樹脂としては、例えば、α−ピネン樹脂、β−ピネン樹脂などが、エポキシ樹脂としては、例えば、常温（２５℃±２℃）で固体または液状の、ビスフェノールＡ型、ハロゲン化ビスフェノール型、レゾルシン型、ビスフェノールＦ型、ノボラック型、ポリアルコール型、ポリグリコール型、ポリオレフィン型、脂環型などの各種のものが、さらにクマロン樹脂としては、例えば、エスクロンＧ−９０、Ｎ−１００、Ｖ−１２０（新日鐵化学（株）製）などのクマロン・インデン共重合物などがある。
　【００３９】
　これらの着色剤分散剤としては、特に、酸価５〜１００　ＫＯＨｍｇ／ｇのロジン誘導体、重量平均分子量が１００００以下で軟化温度が７０℃〜１７０℃の芳香族系石油樹脂、α−ピネン系樹脂、軟化点温度が６０℃〜１５０℃のエポキシ系樹脂およびクマロン樹脂からなる群から選ばれてなる少なくとも１種の樹脂であることが望ましい。
　【００４０】
　本発明においては、重合性単量体に上記のごとき着色剤分散剤を予め溶解ないし分散させた後、着色剤を重合性単量体に添加するか、あるいは着色剤分散剤を着色剤と同時に添加し、その後適当な攪拌装置等を用いて着色剤の分散処理を行なう。なお、前記着色剤分散剤が重合性単量体に対し溶解性が乏しくかつ常温域で固体状のものである場合には、重合性単量体中に均一分散させるために当該分散剤が溶融し得る温度まで昇温させる必要があり、また重合性単量体に対して溶解性を有する場合であっても溶解を促進するために加温することが可能である。
　【００４１】
　このような着色剤分散剤の添加量としては、使用される着色剤の種類および量、並びに使用される分散剤の種類によっても左右されるため一概には規定できないが、例えば、重合性単量体組成物１００重量部に対し、分散剤１〜５０重量部、より好ましくは２〜３０重量部程度が適当である。すなわち、着色剤分散剤１重量部未満では、重合性単量体組成物の粘度が３００ｃＰを越え、その添加による着色剤の分散安定性の向上、および懸濁時および重合過程での水相への着色剤の移行防止効果が充分に期待できず、また５０重量部を越えるものであると、添加量を増加させてもその効果はさほど向上しなくなり、また着色剤分散剤は比較的低分子のものであるため、印字後の耐刷強度等の低下につながる虞れが高くなるためである。
　【００４２】
　またこのような分散剤の存在下における重合性単量体中への着色剤の分散処理を行なう装置としては特に限定されるものではないが、例えば、ボールミル、アトライター、サンドミル等のメディア型分散装置、ホモミキサー、ホモジナイザー、バイオミキサー等の剪断型分散装置、超音波分散装置などが好ましく例示できる。
　【００４３】
　また重合性単量体組成物中には、必要に応じて、オフセット防止剤、荷電制御剤等を配合することも可能である。必要に応じて重合性単量体組成物中に添加されるオフセット防止剤としては、特に限定されるものではないが、環状法軟化点８０〜１８０℃の重合体、例えば、重量平均分子量１０００〜４５０００、より好ましくは２０００〜６０００程度のポリオレフィン、いわゆるポリオレフィンワックスが用いられ得る。例えば、ポリオレフィンワックスとしては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブチレンなどの単独重合体、エチレン−プロピレン共重合体、エチレン−ブテン共重合体、エチレン−ペンテン共重合体、エチレン−３−メチル−１−ブテン共重合体、エチレン−プロピレン−ブテン共重合体などのオレフィン共重合体、あるいは、オレフィンとその他の単量体、例えば、ビニルメチルエーテル、ビニル−ｎ−ブチルエーテル、ビニルフェニルエーテル等のビニルエーテル類、ビニルアセテート、ビニルブチレート等のビニルエステル類、弗化ビニル、弗化ビニリデン、テトラフルオロエチレン、塩化ビニル、塩化ビニリデン、テトラクロロエチレン等のハロオレフィン類、メチルアクリレート、エチルアクリレート、ｎ−ブチルアクリレート、メチルメタアクリレート、エチルメタアクリレート、ｎ−ブチルメタアクリレート、ステアリルメタアクリレート、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノエチルメタアクリレート、ｔ−ブチルアミノエチルメタアクリレート等の（メタ）アクリル酸エステル類、アクリロニトリル、Ｎ，Ｎ−ジメチルアクリルアミド等のアクリル酸誘導体、アクリル酸、メタアクリル酸、マレイン酸、フマール酸、イタコン酸等の有機酸類、ジエチルフマレート、β−ピネン等との共重合体など挙げられる。
　【００４４】
　さらにオフセット防止剤としては、上記したようなポリオレフィン以外にも、天然あるいは合成のパラフィンワックス類、特に融点６０〜７０℃の高融点パラフィンワックス類、ステアリン酸の亜鉛塩、バリウム塩、鉛塩、コバルト塩、カルシウム塩及びマグネシウム塩及びマグネシウム塩。オレフィン酸の亜鉛塩、マンガン塩、鉄塩、鉛塩、並びにパルチミン酸の亜鉛塩、コバルト塩、マグネシウム塩などといった脂肪酸金属塩、特に炭素数１７以上の高級脂肪酸塩類、同様にミリシルアルコールなどの高級アルコール類、ステアリン酸グリセリド、パルミチン酸グリセリド等の多価アルコールエステル類、ミリシルステアレート、ミリシルパルミテート等の脂肪酸エステル類、モンタン酸部分ケン化エステル等の肪酸部分ケン化エステル類、ステアリン酸、パルミチン酸、モンタン酸等の高級脂肪酸類、エチレンビスステアロイルアミド等の脂肪酸アミド及びこれらの混合物などが用いられる。
　【００４５】
　さらに電荷制御剤としては、例えば、ニグロシン、モノアゾ染料、亜鉛、ヘキサデシルサクシネート、ナフトエ酸のアルキルエステルまたはアルキルアミド、ニトロフミン酸、Ｎ，Ｎ−テトラメチルジアミンベンゾフェノン、Ｎ，Ｎ−テトラメチルベンジジン、トリアジン、サリチル酸金属錯体等が挙げられる。なお、このような電荷制御剤は、懸濁重合時に添加するよりも、懸濁重合後に得られた樹脂粒子に対し外部添加する方が望ましい。
　【００４６】
　本発明においては、上記したように分散剤の存在下で重合性単量体中に着色剤を分散処理してなる、少なくとも重合性単量体および着色剤を含む粘度３００ｃＰ以下の重合性単量体組成物を、次に、水系分散媒に添加・懸濁させて、懸濁液の粘度１００ｃＰ以下で、懸濁重合を行なうが、この際水系分散媒に添加される、懸濁粒子の安定化を図るための分散安定剤としては、界面活性剤が有用である。
　【００４７】
　懸濁分散安定剤として使用される界面活性剤としては、特に限定されるものではなく、非イオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤および両性界面活性剤のいずれであってもよく、また複数の種類のものを併用することも可能である。具体的には、例えば、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、テトラデシル硫酸ナトリウム、ペンタデシル硫酸ナトリウム、オクチル硫酸ナトリウム、アリル−アルキル−ポリエーテルスルホン酸ナトリウム、オレイン酸ナトリウム、ラウリン酸ナトリウム、カプリン酸ナトリウム、カプリル酸ナトリウム、カプロン酸ナトリウム、ステアリン酸カリウム、オレイン酸カルシウム、３，３’−ジスルホンジフェニル尿素−４，４’−ジアゾ−ビス−アミノ−８−ナフトール−６−スルホン酸ナトリウム、オルト−カルボキシベンゼン−アゾ−ジメチルアニリン、２，２’，５，５’−テトラメチル−トリフェニルメタン−１，１’−ジアゾ−ビス−β−ナフトール−ジスルホン酸ナトリウム、アルキルナフタレンスルホン酸ナトリウム、ジアルキルスルホコハク酸ナトリウム、アルキルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウム、ポリオキシエチレンアルキル硫酸ナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸トリエタノールアミン、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸アンモニウム、アルカリスルホン酸ナトリウム、β−ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物のナトリム塩、特殊芳香族スルホン酸ホルマリン縮合物のナトリウム塩、特殊カルボン酸型高分子界面活性剤、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンセチルエーテル、ポリオキシエチレンステアリルエーテル、ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンソルビタンアルキレート、ラウリルトリメチルアンモニウムクロライド、ステアリルトリメチルアンモニウムクロライド、セチルトリメチルアンモニウムクロライド、ジステアリルジメチルアンモニウムクロライド、アルキルベンジルジメチルアンモニウムクロライド等を例示できるが、もちろんこれらに限定されるものではない。
　【００４８】
　これら界面活性剤からなる分散安定剤は、得られる着色微粒子の粒子径が所定の大きさ、例えば１〜１００μｍ、好ましくは３〜２０μｍとなるように、その組成や使用量を適宜調節して使用すべきものであり、特に限定されるものではないが、上記したような所望の懸濁液の粘度を得るためには、例えば、重合性単量体に対して０．０１〜５重量％、好ましくは０．０５〜３重量％とするのが好適である。
　【００４９】
　また重合に用いる重合開始剤としては、通常懸濁重合に用いられる油溶性の過酸化物系あるいはアゾ系開始剤が利用できる。一例を挙げると、例えば、過酸化ベンゾイル、過酸化ラウロイル、過酸化オクタノイル、オルソクロロ過酸化ベンゾイル、オルソメトキシ過酸化ベンゾイル、メチルエチルケトンパーオキサイド、ジイソプロピルパーオキシジカーボネート、キュメンハイドロパーオキサイド、シクロヘキサノンパーオキサイド、ｔ−ブチルハイドロパーオキサイド、ジイソプロピルベンゼンハイドロパーオキサイド等の過酸化物系開始剤、２，２’−アゾビスイソブチロニトリル、２，２’−アゾビス（２，４−ジメチルバレロニトリル）、２，２’−アゾビス（２，３−ジメチルブチロニトリル）、２，２’−アゾビス（２−メチルブチロニトリル）、２，２’−アゾビス（２，３，３−トアゾビス（２−メチルブチロニトリル）、２，２’−アゾビス（２，３，３−トリメチルブチロニトリル）、２，２’−アゾビス（２−イソプロピルブチロニトリル）、１，１’−アゾビス（シクロヘキサン−１−カルボニトリル）、２，２’−アゾビス（４−メトキシ−２，４−ジメチルバレロニトリル）、２−（カルバモイルアゾ）イソブチロニトリル、４，４’−アゾビス（４−シアノバレリン酸）、ジメチル−２，２’−アゾビスイソブチレート等がある。該重合開始剤は、重合性単量体に対して、０．１〜２０重量％、特に、１〜１０重量％使用されるのが好ましい。
　【００５０】
　懸濁重合は、重合性単量体に着色剤を上記したような着色剤分散剤の存在下に分散処理して調製された重合性単量体組成物を、界面活性剤からなる懸濁分散安定剤を所定量添加してなる水系分散媒に懸濁させ、例えば５０〜９０℃、好ましくは６０〜８０℃の温度において行なわれる。懸濁重合が完了した後、得られた着色微粒子を水系分散媒中より分離、乾燥した後、必要に応じて分級工程を経て、所望粒径、例えば平均粒子径１〜１００μｍ、より好ましくは３〜２０μｍ程度の着色微粒子を得ることができる。
　【００５１】
　そしてこのようにして得られる本発明に係る着色微粒子における着色剤の分散は極めて良好であり、各微粒子間における均一性も高いものとなる。また、前記したような分散剤を使用したことにより、懸濁時および重合時における重合性単量体組成物から水相への着色剤の移行が低く抑えられるため、得られる着色微粒子における着色剤の量は、重合性単量体組成物中における着色剤の配合量（仕込み量）に対して、残存率が、例えば７０％以上というように非常に高いものとなる。
　【００５２】
　あわせて、重合時における安定性も良好で、着色微粒子の収率が９０％以上と良好で、かつ重合釜の汚れもほとんどなく、特別な洗浄操作を必要とせずに連続使用が可能である。これは工業化における非常に有用な方法である。
　【００５３】
　本発明に係る電子写真用トナーは、上記のようにして得られた着色微粒子を、そのまま、あるいは、必要に応じて、電荷調整のための電荷制御剤、流動化剤などといった通常の静電荷現像用トナーに常用させる添加剤を適宜外部添加する等といった処理を行なうことで得ることができる。
　【００５４】
　流動化剤としては、例えば、コロイダルシリカ、疎水性シリカ、疎水性チタニア、疎水性ジルコニア、タルク等の無機微粒子、その他、ポリスチレンビーズ、（メタ）アクリル樹脂ビーズ等の有機微粒子などが用いられ得る。
　【００５５】
　このようにして得られる電子写真用トナーは、平均粒径が、例えば、２〜２０μｍ、好ましくは３．５〜１５μｍ程度のものであり、そして各トナー粒子中には着色剤が充分な含有量をもって均一に分散してなり、かつ各トナー粒子間における着色剤含有量が均一であることから、このトナーを用いて画像形成を行なった際に、得られる画像は充分な着色化度ないし黒化度をもっており、またトナー粒子間における帯電量が均一でかつ安定したものとなるため、かぶり等のない安定した画像を得ることができるものとなるものである。
　【００５６】
　【実施例】
　以下、本発明を実施例によりさらに具体的に説明する。なお以下において、特にことわりのない限り「部」は重量部、「％」は重量％を意味するものである。
　【００５７】
　また、粘度、粒子径、１０μｍ以上の粒子の重量％、着色微粒子の収率は、以下の方法により測定した。
　【００５８】
　
・粘度の測定
　重合性単量体組成物及び懸濁液をＢ型粘度計（ｖｉｓｃｏｍｅｔｅｒ　Ｍｏｄｅｌ　ＢＭ、ＴＯＫＩＭＥＣ　ＩＮＣ製）で測定した。測定は試料を２５℃に保ち、回転数６０ｒｐｍで測定開始後１分値の値をもって粘度とした。
　【００５９】
　
・粒子径および１０μｍ以上の粒子の重量％の測定
　試料を希釈し、コールターマチルサイダーＩＩ（コールター社製）で測定し、それぞれの値を得た。
　【００６０】
　
・重合により得られた着色微粒子の収率
　重合液を２００メッシュで凝集物等を除去した後、固形分を測定し、懸濁分散安定剤量（理論値）を除し、着色微粒子重量を算出し、理論値から収率を算出した。収率は重量％で示した。
　【００６１】
　実施例１
　スチレン２５５部、ｎ−ブチルアクリレート４５部、ジビニルベンゼン０．９部、カーボンブラック（三菱化学（株）製ＭＡ−１００）３０部、分散剤としてのマレイン酸変性ロジン（ルイゾール２８−ＪＡ（酸化３７）、理化ハーキュレス（株）製）３０部、ＡＢＮＲ（日本ヒドラジン工業（株）製）３部、およびＡＢＮＶ（日本ヒドラジン工業（株）製）６部を用いて重合性単量体組成物を調製した。
　【００６２】
　なお上記重合性単量体組成物の分散剤（マレイン酸変性ロジン）は予めスチレンに溶解した後、２．５ｍｍガラスビーズ１３０部と共に４５０ｍｌマヨネーズビンに入れ、ペイントシェーカーで３０分間分散混合した。この重合性単量体組成物分散混合液を光学顕微鏡で観察した結果、カーボンブラックが均一に微分散されており、１μｍ以上の粗粒子のない事を確認した。また、この重合性単量体組成物の粘度は１２５ｃＰであった。
　【００６３】
　この重合性単量体組成物分散混合液をあらかじめ調整された０．２％ハイテノールＮＯ８（ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸アンモニウム、第一工業製薬（株）製）水溶液４８０部に投入し、ホモミキサー（特殊機化工（株）製）を用い１００００ｒｐｍで１５秒間撹拌し、懸濁液を得た。この懸濁液を光学顕微鏡で観察した結果、個々の粒子が一様に黒く着色されており、着色されていない透明な粒子は見あたらなかった。
　【００６４】
　この懸濁液における重合性単量体組成物濃度は４２．５％であるが、その懸濁液の粘度は７５ｃＰであった。また１０μｍ以上の粒子の重量％は１．２％であった。
　【００６５】
　この懸濁液を窒素雰囲気下で、重合粒子が沈降しない程度に全体を均一撹拌しながら昇温し、７０℃で８時間重合を行った。重合に用いたガラス製セパラブルフラスコ及び撹拌羽根等への付着もなくまた、凝集等もなく非常に安定に重合を完結した。この重合液中の粒子の体積平均粒子径は５．３μｍ、１０μｍ以上の粒子の重量％は１．１％であった。また着色微粒子の収率は９８％であった。
　【００６６】
　次いで常温まで冷却し、固液分離、洗浄を繰り返し行った後、６０℃の熱風乾燥機で２４時間乾燥し、本発明の着色微粒子（１）を得た。固液分離した濾液はカーボンブラックによる着色は認められなかった。
　【００６７】
　この着色微粒子（１）を電子写真用トナー（１）として用い、これに疎水性シリカ（アエロジルＲ−９７２、日本アエロジル（株）製）を０．３％添加し充分混合した後、スチレンアクリル樹脂コートフェライトキャリアを用いトナー濃度４％になる様に調整し、混合して二成分現像剤を作成した。この現像剤をレオドライ７６１０（東芝（株）製）にセットし、複写テストを行った結果充分な黒化度を有したかぶりのない良好な画像が得られた。
　【００６８】
　この着色微粒子（１）のカーボンブラックの分散状態をＴＥＭ写真で観察した結果、粒子中に均一に微分散している事を確認した。
　【００６９】
　実施例２
　スチレン８５０部、ｎ−ブチルアクリレート１５０部、ジビニルベンゼン３部、カーボンブラック（三菱化学（株）製、＃４４）８０部、分散剤としての芳香族系石油樹脂（ネオポリマー１００、日本合成樹脂（株）製）４０部、ＡＢＮＲ（日本ヒドラジン工業（株）製）２０部、およびＡＢＮＶ（日本ヒドラジン工業（株）製）４０部を用いて重合制単量体組成物を調製した。
　【００７０】
　なお上記重合性単量体組成物の分散剤（芳香族系石油樹脂）は予めスチレンに溶解した後、ＤＹＮＯ−ＭＩＬＬ　ＫＤＬ（Ｗｉｌｌ　ｙ　Ａ．Ｂａｃｈｏｆｅｎ　ＡＧ　Ｍａｓｃｈｉｎｅｎｆａｂｒｉｋ社製）で分散処理した。この重合性単量体組成物分散混合液を光学顕微鏡で観察した結果、カーボンブラックが均一に微分散されており、粗粒子のない事を確認した。また、この重合性単量体組成物の粘度は２００ｃＰであった。
　【００７１】
　この重合性単量体組成物分散液２５００部を、あらかじめ調整された０．２５％のノイゲンＥＡ１５０（ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、第一工業製薬（株）製）水４５０Ｏ部に投入し、エバラマイルダー（（株）荏原製作所製）１５０００ｒｐｍで１回通過させ懸濁液を得た。
　【００７２】
　この懸濁液を光学顕微鏡で観察した結果、個々の粒子が一様に黒く着色されており、着色されていない透明な粒子は見あたらなかった。
　【００７３】
　この懸濁液における重合性単量体組成物濃度は２６．３％であるが、その懸濁液の粘度は１３ｃＰであった。また１０μｍ以上の粒子の重量％は３．０％であった。
　【００７４】
　この懸濁液を窒素雰囲気下で、重合粒子が沈降しない程度に全体を均一撹拌しながら昇温し、７５℃で６時間重合を行った。実施例１と同様、付着及び凝集がなく安定に重合を完結した。
　【００７５】
　この重合液の粒子径をコールターマルチサイダーＩＩ（コールター社製）で測定した結果重量平均粒子径が６．８μｍで、１０μｍ以上の粒子の重量％は２．８％であった。また着色微粒子の収率は９５％であった。
　【００７６】
　次いで常温まで冷却し、固液分離、洗浄を繰り返し行った後、６０℃の熱風乾燥機で２４時間乾燥し本発明の着色微粒子（２）を得た。固液分離した濾液はカーボンブラックによる着色は認められなかった。
　【００７７】
　この着色微粒子（２）を電子写真用トナー（２）として用い、これに疎水性シリカ（アエロジルＲ−９７２、日本アエロジル（株）製）を０．３％添加し充分混合した後、スチレンアクリル樹脂コートフェライトキャリアを用いトナー濃度４％になる様に調整し、混合して二成分現像剤を作成した。
　【００７８】
　この現像剤をレオドライ７６１０（東芝（株）製）にセットし、複写テストを行った結果充分な黒化度を有したかぶりのない良好な画像が得られた。
　【００７９】
　この着色微粒子（２）のカーボンブラックの分散状態をＴＥＭ写真で観察した結果、粒子中に均一に微分散している事を確認した。
　【００８０】
　実施例３
　実施例２の重合性単量体組成物の分散剤をα−ピネン樹脂（ＹＳレジンＡ＃８００、ヤスハラケミカル（株）製）１２０ｇとする以外は実施例２と全く同じ操作で重合性単量体組成物（３）を得た。
　【００８１】
　分散処理後の重合性単量体組成物（３）を実施例１と同じ方法で評価した結果、カーボンブラックが均一に微分散されており、粗粒子のない事を確認した。また、この重合性単量体組成物の粘度は２５０ｃＰであった。
　【００８２】
　この重合性単量体組成物分散液を用い、実施例２と同様にして懸濁液を得た。この懸濁液を光学顕微鏡で観察した結果、個々の粒子が一様に黒く着色されており、着色されていない透明な粒子は見あたらなかった。
　【００８３】
　この懸濁液における重合性単量体組成物濃度は２７．８％であるが、その懸濁液の粘度は２０ｃＰであった。また１０μｍ以上の粒子の重量％は５．０％であった。
　【００８４】
　この懸濁液を用い実施例２と同様にして重合を行った。重合安定性も実施例２と同様良好であった。この着色微粒子（３）の重量平均粒子径は７．３μｍで、１０μｍ以上の粒子の重量％は５．２％であった。また着色微粒子の収率は９６％であった。
　【００８５】
　また、固液分離した濾液はカーボンブラックによる着色は認められなかった。着色微粒子（３）の粒子中のカーボンブラックの分散状態も実施例１と同様の方法で評価した。その結果、粒子中に均一に分散していることを確認した。
　【００８６】
　この着色微粒子（３）を電子写真用トナー（３）として用い、これに疎水性シリカ（アエロジルＲ−９７２、日本アエロジル（株）製）を０．３％添加し充分混合した後、スチレンアクリル樹脂コートフェライトキャリアを用いトナー濃度４％になる様に調整し、混合して二成分現像剤を作成した。
　【００８７】
　この現像剤について、実施例１と同様に画像出しテストを行なった結果、充分な黒化度を有したかぶりのない良好な画像が得られた。
　【００８８】
　実施例４
　実施例１の重合性単量体組成物における分散剤をクマロン樹脂（エスクロンＮ−１００Ｓ、新日鐵化学（株）製）６０部とする以外は実施例１と全く同じ操作で重合性単量体組成物（４）を得た。分散処理後の重合性単量体組成物を実施例１と同じ方法で評価した結果、カーボンブラックが均一に微分散されており、粗粒子のない事を確認した。また、この重合性単量体組成物の粘度は１８１ｃＰであった。
　【００８９】
　この重合性単量体組成物分散液を用い、実施例１と同様にして懸濁液を得た。この懸濁液を光学顕微鏡で観察した結果、個々の粒子が一様に黒く着色されており、着色されていない透明な粒子は見あたらなかった。
　【００９０】
　この懸濁液における重合性単量体組成物濃度は４４．４％であるが、その懸濁液の粘度は１１ｃＰであった。また１０μｍ以上の粒子の重量％は２．３％であった。
　【００９１】
　この懸濁液を用い実施例１と同様にして重合を行った。重合安定性も実施例１と同様良好であった。この着色微粒子（４）の重量平均粒子径は５．９μｍで、１０μｍ以上の粒子の重量％は２．５％であった。また着色微粒子の収率は９７％であった。
　【００９２】
　また、固液分離した濾液はカーボンブラックによる着色は認められなかった。着色微粒子（４）の粒子中のカーボンブラックの分散状態も実施例１と同様の方法で評価した。その結果、粒子中に均一に分散していることを確認した。
　【００９３】
　この着色微粒子（４）を電子写真用トナー（４）として用い、これに疎水性シリカ（アエロジルＲ−９７２日本アエロジル（株）製）を０．８％添加し充分混合した後、スチレンアクリル樹脂コートフェライトキャリアを用いトナー濃度４％になる様に調整し、混合して二成分現像剤を作成した。この現像剤をレオドライ７６１０（東芝（株）製）にセットし、複写テストを行った結果充分な黒化度を有したかぶりのない良好な画像が得られた。
　【００９４】
　実施例５
　実施例１の重合性単量体組成物における分散剤をエポキシ樹脂（エピコート１００２、油化シェルエポキシ（株）製、軟化温度（環球法）７８℃）８０部、カーボンブラックを２０部とする以外は実施例１と全く同じ操作で重合性単量体組成物（５）を得た。分散処理後の重合性単量体組成物を実施例１と同じ方法で評価した結果、カーボンブラックが均一に微分散されており、粗粒子のない事を確認した。また、この重合性単量体組成物の粘度は１０３ｃＰであった。
　【００９５】
　この重合性単量体組成物分散液を用い、実施例１の０．２％ハイテノールＮ０８水溶液４８０部を９５０部にする以外は実施例１と同様にして懸濁液を得た。
　【００９６】
　この懸濁液を光学顕微鏡で観察した結果、個々の粒子が一様に黒く着色されており、着色されていない透明な粒子は見あたらなかった。
　【００９７】
　この懸濁液における重合性単量体組成物濃度は２９．５％であるが、その懸濁液の粘度は６．２ｃＰであった。また１０μｍ以上の粒子の重量％は５．０％であった。
　【００９８】
　この懸濁液を用い実施例１と同様にして重合を行った。重合安定性も実施例１と同様良好であった。この着色微粒子（５）の重量平均粒子径は６．３μｍで、１０μｍ以上の粒子の重量％は５．２％であった。また着色微粒子の収率は９８％であった。
　【００９９】
　また、固液分離した濾液はカーボンブラックによる着色は認められなかった。着色微粒子（５）の粒子中のカーボンブラックの分散状態も実施例１と同様の方法で評価した。その結果、粒子中に均一に分散していることを確認した。
　【０１００】
　この着色微粒子（５）を電子写真用トナー（５）として用い、これに疎水性シリカ（アエロジルＲ−９７２、日本アエロジル（株）製）を０．３％添加し充分混合した後、スチレンアクリル樹脂コートフェライトキャリアを用いトナー濃度４％になる様に調整し、混合して二成分現像剤を作成した。この現像剤をレオドライ７６１０（東芝（株）製）にセットし、複写テストを行った結果充分な黒化度を有したかぶりのない良好な画像が得られた。
　【０１０１】
　【０１０２】
　【０１０３】
　【０１０４】
　【０１０５】
　【０１０６】
　【０１０７】
　【０１０８】
　【０１０９】
　【０１１０】
　重合性単量体組成物の分散混合液中のカーボンブラックの分散状態を光学顕微鏡で観察した結果、カーボンブラックの分散は悪く、１μｍ以上の粗粒子を含み且つ、分散安定性がないためすぐに２次凝集をすぐに起こした。また、この重合性単量体組成物の粘度は４２０ｃＰであった。
　【０１１１】
　この重合性単量体組成物分散液を用い、実施例１と同様にして懸濁液を得た。この懸濁液を光学顕微鏡で観察した結果、個々の粒子が粒子の黒色度合が不均一で、透明な粒子の存在が認められた。
　【０１１２】
　この懸濁液における重合性単量体組成物濃度は４０．８％であるが、その懸濁液の粘度は２１０ｃＰであり、チクソトロピー性を示すものであった。さらに懸濁液の安定性が劣り、コールターマルチサイダーＩＩでの測定は不可能であった。
　【０１１３】
　この懸濁液を用い実施例１と同様にして重合を行った。この懸濁液の重合安定性は不十分で、重合に用いたガラス製セパラブルフラスコ及び攪拌羽根等への付着がかなり認められた。
　【０１１４】
　重合して得られた比較用着色微粒子（１）の重量平均粒子径は７．５μｍで、１０μｍ以上の粒子の重量％は１５％であった。また得られた比較用着色微粒子（１）の収率は５６％であった。
　【０１１５】
　この比較用着色微粒子（１）の粒子中のカーボンブラックの分散をＴＥＭ写真で観察した結果、カーボンブラックは粒子表面近傍に集まり粒子中心部にはほとんど存在しない状態であった。
　【０１１６】
　固液分離した濾液は黒く着色されており、カーボンブラックの水相側への移行が認められた。
　【０１１７】
　この比較着色微粒子（１）を比較用トナー（１）として実施例１と同様の方法で現像剤を作成し、複写テストを行った結果、トナー飛散が認められ、画像上にかぶりが認められ、黒化度の低い画像しか得られなかった。
　【０１１８】
　比較例２
　実施例１の重合性単量体組成物における分散剤をフェノール・テルペン共重合体（ＹＳポリスターＳ１４５、ヤスハラケミカル（株）製）とする以外は、実施例１と同様の方法で比較用重合性単量体組成物（２）を得た。
　【０１１９】
　そして分散処理後の重合性単量体組成物を実施例１と同様に評価した。
　【０１２０】
　重合性単量体組成物の分散混合液中のカーボンブラックの分散状態を光学顕微鏡で観察した結果、カーボンブラックは微分散されており、粗粒子は含まないが、分散安定性が低く２次凝集の生じ易い分散であった。また、この重合性単量体組成物の粘度は３５０ｃＰであった。
　【０１２１】
　この重合性単量体組成物分散液を用い、実施例１の０．２％ハイテノールＮＯ８水溶液を３％リン酸三カルシウムと０．０４％のドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムを含む水８３３部にする以外は実施例１と同様にして懸濁液を得た。この懸濁液を光学顕微鏡で観察した結果、個々の粒子が粒子の黒色度合が不均一であるが、透明な粒子の存在は認められなかった。
　【０１２２】
　この懸濁液における重合性単量体組成物濃度は３０％であるが、その懸濁液の粘度は１２０ｃＰであり、チクソトロピー性を示すものであった。１０μｍ以上の粒子の重量％は１８．５％であった。
　【０１２３】
　この懸濁液を用い実施例１と同様にして重合を行った。この懸濁液の重合安定性は比較的良好であった。また重合して得られた比較用着色微粒子（２）の重量平均粒子径は８．８μｍで、１０μｍ以上の粒子の重量％は１５．８％であった。また得られた比較用着色微粒子（２）の収率は８１％であった。あった。この比較用着色微粒子（２）の粒子中のカーボンブラックの分散をＴＥＭ写真で観察した結果、不均一な分散で粒子内で凝集した様な分散状態であった。
　【０１２４】
　固液分離した濾液は黒く着色されており、カーボンブラックの水相側への移行が認められた。
　【０１２５】
　この比較着色微粒子（２）を比較用トナー（２）として実施例１と同様の方法で現像剤を作成し、複写テストを行った結果、トナー飛散が認められ、画像上にかぶりが認められ、黒化度の低い画像しか得られなかった。
　【０１２６】
　比較例３
　実施例１の重合性単量体組成物の分散剤をｐ−カルボキシスチレン９部とする以外は、実施例１と同じ組成及び操作で比較用重合性単量体組成物（３）を得た。
　【０１２７】
　そして分散処理後の重合性単量体組成物を実施例１と同様に評価した。
　【０１２８】
　重合性単量体組成物の分散混合液中のカーボンブラックの分散状態を光学顕微鏡で観察した結果、カーボンブラックは微分散されており、粗粒子は含まないが、分散安定性が低く２次凝集の生じ易い分散であった。また、この重合性単量体組成物の粘度は４４５ｃＰであった。
　【０１２９】
　この重合性単量体組成物分散液を用い、比較例２と同様にして懸濁液を得た。この懸濁液を光学顕微鏡で観察した結果、個々の粒子が粒子の黒色度合が不均一であるが、透明な粒子の存在は認められなかった。
　【０１３０】
　この懸濁液における重合性単量体組成物濃度は２８．８％が、その懸濁液の粘度は１１７ｃＰであった。１０μｍ以上の粒子の重量％は１９．１％であった。
　【０１３１】
　この懸濁液を用い実施例１と同様にして重合を行った。重合して得られた比較用着色微粒子（３）の重量平均粒子径は８．１μｍで、１０μｍ以上の粒子の重量％は１６．６％であった。また得られた比較用着色微粒子（３）の収率は７３％であった。この比較用着色微粒子（３）の粒子中のカーボンブラックの分散をＴＥＭ写真で観察した結果、カーボンブラックが粒子表面近傍に集まった分散状態であった。
　【０１３２】
　固液分離した濾液は黒く着色されており、カーボンブラックの水相側への移行が認められた。
　【０１３３】
　この比較用着色微粒子（３）を比較用トナー（３）として実施例１と同様の方法で現像剤を作成し、複写テストを行った結果、黒化度ある画像が得られたが、トナー飛散及びかぶりが認められた。
　【０１３４】
　【発明の効果】
　以上述べたように本発明によれば、少なくとも重合性単量体に着色剤を分散してなる重合性単量体組成物を水系分散媒に懸濁し重合して着色微粒子を得るにおいて、重合性単量体への着色剤の分散を分散剤の存在下で行い、その重合性単量体組成物の粘度が３００ｃＰ以下であり、かつ重合性単量体組成物を水系分散媒に懸濁した際の粘度が、１００ｃＰ以下であることにより得られることを特徴とするものであるから、得られる着色微粒子中の着色剤の分散が均一でかつ、着色微粒子間での着色剤含有量の均一性も高くなる。このため、このような着色微粒子を電子写真用トナーとして用いた場合、得られる画像の着色化度ないし黒化度は充分なものとなり、かつ画像のかぶり等の不具合の発生する虞れもなくなるものである。また、上記したような分散剤の存在下において重合性単量体への着色剤の分散処理を行なった重合性単量体組成物は、水系媒体への懸濁時および重合過程で水相への着色剤の移行が少なく、界面活性剤のみを懸濁分散安定剤として用いても安定に重合を完結できるものであるため、懸濁分散安定剤として難溶性無機塩などを用いた場合のように、重合終了後にその懸濁分散安定剤の除去に要する繁雑な処理工程を設ける必要がなくなり、製造工程を簡略化できるといった利点も有することとなる。