【事件の表示】
　特許第３１９７５１８号「シクロヘキサンの酸化から得られる反応混合物を処理する方法」の請求項１ないし１２に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　特許第３１９７５１８号の請求項１ないし１２に係る特許を維持する。
【理　由】
１．手続の経緯
　本件特許第３１９７５１８号の請求項１〜１２に係る発明の出願は、平成９年１２月１１日（パリ条約による優先権主張平成８年１２月１２日、フランス国）に特許出願され、平成１３年６月８日にその特許権の設定登録がされ、その後、ダイセル化学工業株式会社より特許異議の申立てがされ、平成１４年１０月１１日付けで取消理由通知がなされ、それに対し特許異議意見書が提出されたものである。
　
２．本件発明
　本件特許第３１９７５１８号の請求項１〜１２に係る発明（以下、「本件発明１〜１２」という。）は、その特許請求の範囲の請求項１〜１２に記載されたとおりの次の事項により特定されるものであると認められる。
「【請求項１】　シクロヘキサンを有機溶媒中でかつ触媒の存在において酸素で直接酸化してアジピン酸にすることから得られる反応混合物を処理する方法であって、下記：
一方で、未転化のシクロヘキサン、有機溶媒、シクロヘキサノン、シクロヘキサノール、シクロヘキシルエステル、ラクトン及び水のような最も揮発性の化合物の内の少なくともいくらかを含む溜出物、並びに他方で、形成されたジ酸及び触媒を含む蒸留残分を分離することを可能にし、実行により有機溶媒の少なくとも９０％が除去される蒸留；
適当な溶液を形成するために、蒸留残分に水を加え；
蒸留残分の水溶液からアジピン酸を晶出させるを含むことを特徴とする方法。
　【請求項２】　シクロヘキサンを直接酸化してアジピン酸にすることから得られる反応混合物が、蒸留工程の前に沈降の操作を受けて２つの液相：上部の本質的にシクロヘキサンの相並びに本質的に有機溶媒、形成されたジ酸、触媒及びその他の反応生成物の内のいくらかを含む下部の相になり、該下部の相に蒸留を施すことを特徴とする請求項１の方法。
　【請求項３】　蒸留工程を温度２５°〜２５０℃及び絶対圧１０Ｐａ〜大気圧で行うことを特徴とする請求項１又は２の方法。
　【請求項４】　蒸留工程の前又は間に水蒸気を反応混合物中に導入することを特徴とする請求項１〜３のいずれか一の方法。
　【請求項５】　蒸留工程の後に加える水が、該蒸留の後に得られる混合物の重量の０．０１〜５倍に相当することを特徴とする請求項１〜４のいずれか一の方法。
　【請求項６】　水を加えた後に得られる水溶液に、水不混和性の有機溶媒を使用して液／液抽出を施すことを特徴とする請求項１〜５のいずれか一の方法。
　【請求項７】　有機溶媒を脂肪族、脂環式又は芳香族炭化水素、エステル、ハロゲン化炭化水素及びエーテルから選ぶことを特徴とする請求項６の方法。
　【請求項８】　水を加えた後に得られる水溶液を、この溶液中に依然存在するエステルを加水分解するために加熱し、この加水分解によって形成されるシクロヘキサノールを共沸蒸留によって分離することを特徴とする請求項１〜５のいずれか一の方法。
　【請求項９】　加水分解を強酸性触媒の存在において行うことを特徴とする請求項８の方法。
　【請求項１０】　蒸留された化合物の内の少なくともいくらかを、含有される水を少なくとも一部除いた後に、シクロヘキサンのアジピン酸への更なる酸化反応において循環させることを特徴とする請求項１〜４のいずれか一の方法。
　【請求項１１】　シクロヘキサン酸化において用いる有機溶媒が脂肪族カルボン酸から選ばれることを特徴とする請求項１〜１０のいずれか一の方法。
　【請求項１２】　触媒がコバルト、マンガン、又はコバルトとマンガンとの混合物を含有することを特徴とする請求項１〜１１のいずれか一の方法。」
　
３．特許異議申立ての理由の概要
　異議申立人は、証拠として甲第１号証、甲第２号証を提出し、本件発明１〜１２は、甲第１号証に記載の発明であるから、特許法第２９条第１項第３号に該当し、特許法第２９条第１項の規定に違反して特許されたものであり、また、本件発明１〜１２は、甲第１号証若しくは甲第１号証及び甲第２号証に記載の発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第２項の規定に違反して特許されたものであり、当該発明１〜１２に係る特許は取り消されるべき旨主張している。
　
４．当審で通知した取消しの理由
　当審における取消理由通知の内容は、本件発明１〜１２は、刊行物１（特許異議申立人の提出した甲第１号証）若しくは刊行物１及び刊行物２（同甲第２号証）に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第２項の規定に違反して特許されたものであり、当該本件発明１〜１２に係る特許は取り消されるべきというものである。
　
５．各刊行物及びその記載内容
　刊行物１及び２には以下のことが記載されている。
（ａ）刊行物１：「ＰＲＯＣＥＳＳ　ＥＶＡＬＵＡＴＩＯＮ　ＡＮＤ　ＲＥＳＥＡＲＣＨ　ＰＬＡＮＮＩＮＧ」　ＦＩＲＳＴ　ＱＵＡＲＴＥＲＬＹ　ＲＥＰＯＲＴ　１９８３／１９８４　ＰＲＯＧＲＡＭ　ＮＯＶＥＭＢＥＲ　１９８３，Ｃｈｅｍ　Ｓｙｓｔｅｍｓ　Ｉｎｃ、ｐ．１０１−ｐ．１２４
　刊行物１（特許異議申立書に添付された甲第１号証の翻訳文参照）には、「シクロヘキサンをアジピン酸に直接酸化するためのフローシートを図５．２２−１および図５．２２−２に示す。シクロヘキサンの直接酸化は酢酸溶媒中の酢酸コバルト４水和物触媒を使用して液相中で行われる。・・・酸素は、９５℃の反応温度で反応成分を液相に保持するのに充分な３００ｐｓｉａの分圧で反応混合物を通って起泡する。」（第１０５頁、第２行〜第１０行；翻訳文第４頁第２行〜第８行）、「流体流出物は製品アジピン酸、ならびに副産物のコハク酸およびグルタル酸、未反応シクロヘキサン、水、ＭＥＫ、酢酸および触媒を含有している。・・・反応器の流出物はＭＥＫが上方で捕獲される蒸留塔に送られる。残存水は中段カット物として捕獲され、一方、２塩基酸および触媒・酢酸／シクロヘキサンスラリ一は塔底残渣を形成する・・・塔底残渣を形成する２塩基酸／触媒スラリーは蒸留器および乾燥器内で蒸留乾固される。シクロヘキサン／酢酸蒸気は上記ＭＥＫ／水蒸気流と一緒にされ、凝縮され、酸化反応器にリサイクルされる。」（第１０５頁第３４行〜第４８行；翻訳文第４頁第２５行〜第５頁第６行）、「２塩基性酸（アジピン酸およびコハク酸）を含有している乾燥した固体残渣は抽出器に送られ、そこで有機化合物を抽出するためにアセトンが添加される。アセトン／触媒スラリーはほとんどの不溶性触媒を除去するために濾過される。次にフィルターケーキを回転乾燥容器内で蒸発乾固し、アセトン蒸気は凝縮されて抽出器にリサイクルされる。乾固した固体触媒は酸化反応器にリサイクルされる。２塩基性酸を含有するフィルターからの母液は蒸発器および回転乾燥器内で乾燥される。・・・乾燥２塩基性酸は高純度のアジピン酸を回収するために今度は個々の成分に分離しなければならない。乾燥残渣を混合タンク内で水に再溶解し、一連の結晶段階に送る，第１段階は約５０℃で行われる真空晶出である。」（第１０８頁第１行〜第１３行；翻訳文第５頁第７行〜第１６行）、「大部分のアジピン酸は第１段階アジピン酸晶析器内で結晶し、第１段階晶析器底部残渣として回収される。これらのアジピン酸結晶は水に再溶解され、第２段階アジピン酸晶析器に送られる。ここで高純度のアジピン酸結晶が生成し、次にこれを遠心分離する。」（第１０８頁第２４行〜第２８行；翻訳文第５頁第２５行〜第２８行）と記載されている。
　
（ｂ）刊行物２：国際公開第９６／０３３６５号パンフレット　
   刊行物２（特許異議申立書に甲第２号証の翻訳文として添付された特表平１０−５００１３９号公報参照）には、シクロヘキサンを直接酸化してアジビン酸を製造するプロセスにおいて、「１．アジピン酸へのシクロヘキサンの直接酸化反応においてコバルト含有触媒を循環させる方法であって、反応で形成されるグルタル酸及びコハク酸の少なくともいくらかを抽出することからなる、アジピン酸へのシクロヘキサンの酸化の間に得られる反応混合物の処理段階を含むことを特徴とする方法。」（特許請求の範囲第１項；翻訳文第２頁第２行〜第５行）、「１０．最終粗反応混合物が熱い間に取り出され、次いで該反応混合物は２相又は単相になり、必要ならば、上部のシクロヘキサン液相と下部の酢酸液相との２液相を沈降後分離し、該下部の酢酸相又は単一の酢酸相を温度１６°〜３０℃に冷却して形成されたアジピン酸の少なくともいくらかの晶出を生じさせ、これを次いで酢酸相の濾過又は遠心分離によって分離することを特徴とする請求項５〜７の内の一の方法。」（特許請求の範囲第１０項；翻訳文第４頁第５行〜第１０行）と記載され、また、シクロヘキサンを直接酸化して得られる反応混合物には、副生物として、シクロヘキサノールやシクロヘキシルエステル類が含まれていることが記載されている（第２頁第１行〜第６行；翻訳文第８頁第５行〜第１０行参照）。
　
６．対比・判断
（１）本件発明１について
（ａ）特許法第２９条第１項について
　本件発明１と刊行物１に記載された発明とを対比すると、共に、シクロへキサンを有機溶媒（酢酸）中かつ触媒の存在において、酸素で直接酸化してアジピン酸にすることから得られる反応混合物を処理するアジピン酸の製造方法に関するものであって、他のジ酸（生成する酸化生成物）を含むアジピン酸及び触媒とを分離する前に、まず反応混合物を蒸留することにより、有機溶媒（酢酸）等の揮発性の化合物を分離している点で一致している。
　しかし、本件発明１がジ酸及び触媒を含む蒸留残分に水を加えて、蒸留残分の水溶液からアジピン酸を晶出させ、触媒を分離すると共に他のジ酸も分離しているのに対し、刊行物１の方法はジ酸及び触媒を含む蒸留残分を蒸留乾固後、アセトンで抽出し、アジピン酸及び他のジ酸を可溶化して触媒と分離し、その後さらに他のジ酸を含むアジピン酸を水再溶解し再晶出させることにより、他のジ酸からアジピン酸を分離するものであるから、本件発明１はジ酸及び触媒を含む蒸留残分からアジピン酸を分離する工程において、アセトン抽出工程は除かれており、ジ酸及び触媒を含む蒸留残分に水を加えて、蒸留残分の水溶液からアジピン酸を晶出させる点で刊行物１に記載の方法とは明らかに相違しているので、本件発明１は刊行物１に記載された発明であるといえない。
　
（ｂ）特許法第２９条第２項について
　上記のとおり、本件発明１はジ酸及び触媒を含む蒸留残分からアジピン酸を分離する工程において、アセトン抽出工程が除かれており、ジ酸及び触媒を含む蒸留残分に水を加えて、蒸留残分の水溶液からアジピン酸を晶出させる点で刊行物１に記載の方法と相違している。
　そして、刊行物１には他のジ酸を含むアジピン酸と触媒とを分離する手段であるアセトン抽出を除いて、ジ酸と触媒を含有する蒸留残分に直接水を加えて得た水溶液からアジピン酸を晶出させること及びアセトン抽出を除いても、触媒及び他のジ酸から容易にアジピン酸が分離できることを示唆する記載もないので、刊行物１の記載から、他のジ酸及び触媒を含む蒸留残分からアジピン酸を分離する目的で、本件発明１の上記「ジ酸及び触媒を含む蒸留残分に水を加えて、蒸留残分の水溶液からアジピン酸を晶出させる」構成を当業者が容易に想到し得るといえるものではない。
  次に刊行物２には、シクロへキサンを酢酸溶媒中かつコバルト含有触媒の存在において酸素で直接酸化してアジピン酸にすることから得られる反応混合物を処理する、アジピン酸の製造方法が記載され、具体的には反応混合物は２相又は単相になり、必要ならば、上部のシクロヘキサン液相と下部の酢酸液相との２液相を沈降後分離し、該下部の酢酸相又は単一の酢酸相を温度１６〜３０℃に冷却して形成されたアジピン酸の少なくともいくらかの晶出を生じさせ、これを次いで酢酸相の濾過又は遠心分離によって分離することが記載されている、つまり、酢酸を蒸留により分離することなく、酢酸相からアジピン酸晶出していることが記載されているにすぎず、アジピン酸を晶出する前に酢酸を蒸留し、該蒸留分残分に水を加えて、蒸留残分の水溶液からアジピン酸を晶出させて、触媒を分離すると共に他のジ酸からも分離することは記載も示唆もされていない。したがって、刊行物１に刊行物２の記載事項を組合わせても、本件発明１の「ジ酸及び触媒を含む蒸留残分に水を加えて、蒸留残分の水溶液からアジピン酸を晶出させる」構成については、当業者が容易に想到することができるとはいえない。
　そして、本件発明１はアジピン酸と触媒とを分離する前にジ酸及び触媒と有機溶媒等の揮発性の化合物とを蒸留により分離し、ジ酸及び触媒を含む蒸留残分に水を加えて、蒸留残分の水溶液からアジピン酸を晶出させる構成により、有機溶媒による腐食の問題を克服しかつアジピン酸の晶出を助成し、アジピン酸からの触媒及び他のジ酸からの分離を容易にさせるという明細書記載の効果を奏するものである。
　以上述べたように、本件発明１は上記刊行物１並びに刊行物１及び２に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。
　
（２）本件発明２〜１２について
本件発明２〜１２は、いずれも、本件発明１の上記特定の構成を発明の主要な構成とし、更に本件発明１を技術的に限定するものであるから、本件発明１と同様な理由により、本件発明２〜１２は刊行物１に記載された発明であるといえないし、また、刊行物１並びに刊行物１及び２に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものともいえない。
　
７．むすび
　以上のとおりであるから、当審での取消の理由、特許異議申立ての理由及び証拠によっては、本件発明１〜１２に係る特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件発明１〜１２に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１５年５月１２日（２００３．５．１２）