【事件の表示】
　特許第３２４７２３５号「重縮合体への安定剤の混入方法」の請求項１ないし５に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３２４７２３５号の請求項１ないし３に係る特許を維持する。
【理　由】
［１］手続きの経緯
　本件特許第３２４７２３５号は、平成６年１月２１日（優先権主張、平成５年１月２３日、ドイツ）に出願された特願平６−５１９９号の出願に係り、平成１３年１１月２日にその設定登録がなされた後、２件の特許異議の申立てがあり、それに基づく特許取消の理由通知及び明細書の記載に関する再度の取消理由の通知に対し、平成１５年７月２４日付けで、先の訂正請求を取り下げた上で改めて訂正請求がなされたものである。
　　
［２］訂正前の本件特許に対する特許異議申立人の主張の概要
（１）特許異議申立人東レ・デュポン株式会社は、下記甲第１号証〜甲第２号証を提示し、本件請求項１〜５に係る発明は、甲第１号証に記載された発明であり、或いは、少なくとも甲第１号証及び甲第２号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、本件請求項１〜５に係る発明は、特許法第２９条第１項第３号又は同条第２項の規定に違反して特許されたものであり、その故にそれらの特許は取り消されるべきである旨、主張している。
　　　　　　　　　　　　記
　甲第１号証：特公昭５２−４８８９９公報
　甲第２号証：「酸化防止剤ハンドブック」株式会社大成社、昭和５１年１　　　０月２５日発行、１５，２５６〜２５７頁
　
（２）特許異議申立人太田謡子は、下記甲第１号証の１〜甲第１号証の３を提示し、本件請求項１〜５に係る発明は、甲第１号証の１〜甲第１号証の３に記載された発明であるか、或いはこれらの発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであり、さらに本件明細書には記載の不備があるから、本件請求項１〜５に係る発明は、特許法第２９条第１項第３号若しくは同条第２項の規定に違反して特許されたものであり、さらに同法第３６条第４，第６項の規定を満足しない出願に対して特許されたものであって、その故にそれらの特許は取り消されるべきである旨、主張している。
　　　　　　　　　　　　記
　甲第１号証の１：特公昭５４−１６５４３号公報
　甲第１号証の２：特公昭４９−３４５２号公報
　甲第１号証の３：英国特許第９４５１８６号明細書
　
［３］本件訂正請求
（１）訂正事項
　本件訂正請求は、本件明細書を訂正請求書に添付された訂正明細書のとおりに訂正することを求めるものであり、その訂正事項は以下のとおりである。
（1-1）訂正事項ａ
　請求項１の「重縮合体に安定剤を均質混入する方法において、安定剤を、ポリアミド、ポリエーテルアミド、ポリエーテルエステルアミド又はポリエーテルエステルから選択され、かつ０．５〜１０ｍｍの範囲内である粒度を有する固体重縮合体に塗布し、次にこの混合物を少なくとも８０℃の温度で固相で、安定剤が粒状物中に拡散導入されるまでかき混ぜることを特徴とする、重縮合体への安定剤の混入方法。」を「重縮合体に室温で固体である有機酸化防止剤および紫外線吸収剤から成る群から選択される安定剤を均質混入する方法において、溶媒を使用せずに該安定剤を、ポリアミドから選択され、かつ０．５〜１０ｍｍの範囲内である粒度を有する固体重縮合体に塗布し、次にこの混合物を少なくとも８０℃の温度で固相で、重縮合体の融点もしくは軟化点を１０℃下回るまでの温度でかき混ぜることを特徴とする、重縮合体に室温で固体である有機酸化防止剤および紫外線吸収剤から成る群から選択される安定剤を均質混入する方法。」に訂正する。
（1-2）訂正事項ｂ
　請求項２，５を削除する。
（1-3）訂正事項ｃ
　請求項３を請求項２に、請求項４を請求項３に、それぞれ請求項番号を繰り上げる。
（1-4）訂正事項ｄ
　段落【0025】〜段落【0029】の記載事項を削除する。
（1-５）訂正事項ｅ
　段落【0030】における「非晶質ポリマーの場合には温度範囲は有利にガラス温度を１０℃下回っている。」を削除する。
（1-６）訂正事項ｆ
　段落【0032】における「例えば、ポリエーテルエステルアミド、ポリエーテルアミド及びポリエーテルエステル」を削除する。
（1-７）訂正事項ｇ
　段落【0042】における「例３」を「例３（参考例）」に、段落【0043】における「例４」を「例４（参考例）」に、それぞれ訂正する。
　
（２）訂正可否の検討
（2-1）訂正事項ａは、請求項１において、（ｉ）安定剤を室温で固体である有機酸化防止剤および紫外線吸収剤から成る群から選択されるものに限定し、（ii）当該安定剤の塗布を溶媒を使用せずに行うことを限定明確化し、（iii）重縮合体をポリアミドに限定し、（iv）かきまぜる温度の上限を、「重縮合体の融点もしくは軟化点を１０℃下回るまでの温度」に限定するものであるが、（ｉ）の点は、訂正前の明細書に「安定剤としてなかでも、室温で固体である有機酸化防止剤及び紫外線吸収剤が考慮の対象となる。」（段落【0009】）と記載されていた事項であり、（iv）の点は、訂正前の請求項２に記載されていた事項であり、（ii）の点は、訂正前の明細書、特に実施例の記載から実質上そこに記載されていたものと認められる事項であり、そして（iii）の点は、重縮合体として択一的に列挙されていたものの中からその一つの「ポリアミド」に限定するものであることから、これら訂正を含む訂正事項ａは、訂正前の明細書に記載した事項の範囲内で特許請求の範囲の減縮をするものと認められる。
（2-2）訂正事項ｂは、単なる請求項の削除、そして訂正事項ｃは、この請求項の削除に伴う請求項番号の整理をするものであるから、訂正前の明細書に記載した事項の範囲内で特許請求の範囲の減縮及び明りょうでない記載の釈明をするものである。
（2-3）そして訂正事項ｄ〜ｇは、上記特許請求の範囲の訂正に対応させて発明の詳細な説明の記載をこれに整合させるものであるから、訂正前の明細書に記載した事項の範囲内で明りょうでない記載の釈明をするものである。
（2-4）以上のとおりであるから、本件訂正請求は、適法なものとして認めることができる。
　
［４］本件発明
　本件発明は、訂正された明細書の特許請求の範囲の請求項１〜３に記載された事項により特定される以下のとおりのもの（以下、順次「本件第１発明」、「本件第２発明」及び「本件第３発明」という。）である。
「【請求項１】 重縮合体に室温で固体である有機酸化防止剤および紫外線吸収剤から成る群から選択される安定剤を均質混入する方法において、溶媒を使用せずに該安定剤を、ポリアミドから選択され、かつ０．５〜１０ｍｍの範囲内である粒度を有する固体重縮合体に塗布し、次にこの混合物を少なくとも８０℃の温度で固相で、重縮合体の融点もしくは軟化点を１０℃下回るまでの温度でかき混ぜることを特徴とする、重縮合体に室温で固体である有機酸化防止剤および紫外線吸収剤から成る群から選択される安定剤を均質混入する方法。
【請求項２】 かき混ぜの際に９０〜１８０℃の温度に調整する、請求項１記載の方法。
【請求項３】 タンブル-もしくはカイ形乾燥機中でかき混ぜる、請求項１記載の方法。
　
［５］特許異議申立てにつていての判断
［5-1］東レ・デュポン株式会社の特許異議申立について
（イ）各刊行物の記載事項
　甲第１号証には、「ポリエステル型ブロック共重合体エラストマーの小片に、少くとも５０重量％が（Ｔｍ−３０）℃（但しＴｍは該ポリエステル型ブロック共重合体エラストマーの融点）以下で溶融する添加剤を混合するに際し、６０℃≦Ｔ≦（Ｔｍ−３０）℃
［ただしＴ（℃）は混合時の温度］にて撹拌混合することを特徴とするポリエステル型エラストマーと添加剤とのブレンド方法。」（特許請求の範囲）の発明が記載され、「本発明は、ポリエステル型ブロック共重合体に均一かつ経済的に種々の添加剤を混合する方法に関する。」（１欄２９〜３１行）、「本発明によれば、ペレット、チップ等の小片の形状を崩すことなく添加剤を均一に混合することができるので、再ペレット化する必要がなく、また前記エラストマーがミキサー壁面に付着したり、エラストマー小片が粉末化したりすることがない利点を有する。」（３欄３〜８行）、「本発明の方法に使用される添加剤としては、紫外線吸収剤としてベンゾトリアゾール系、・・・過酸化物分解剤としては、・・・を挙げることができる。」（５欄２４〜３０行）との記載がなされている。  
　甲第２号証には、フエノール系酸化防止剤について、その名称、構造式、外観、融点等が一覧表の形式で記載されている。
（ロ）対比・検討
　甲第１号証には、ポリエステル型ブロック共重合体エラストマーに対し、紫外線吸収剤等の安定剤をチップ等の小片にその形状を維持したまま含有せしめる方法の発明が記載されているが、その対象ポリマーはポリエステル型ブロック共重合体に限定されており、これをポリアミドに適用することは全く記載されておらず、また、この方法を化学構造が全く異なるポリアミドに適用することを示唆する記載を見いだすことはできない。
　また、甲第２号証には、単に各種のフエノール系酸化防止剤が一覧表の形で記載されているにすぎず、特段その樹脂への適用法が記載されている訳ではない。
　他方、本件第１発明は、その採用する構成により、ポリアミドに対し、酸化防止剤、紫外線吸収剤から選択される安定剤を該ポリマーを溶融させることなく均一に混入させるという点で相当の効果を奏し得たものと認められる。
　したがって、本件第１発明は、甲第１号証に記載された発明とも、また甲第１号証及び甲第２号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものともすることはできない。
　本件第２、第３発明は、本件第１発明を引用し、これをさらに限定するものであるから、本件第１発明と同様、甲第１号証に記載された発明とも、また甲第１号証及び甲第２号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものともすることはできない。
　
［5-2］太田謡子の特許異議申立について
（イ）特許法第２９条の規定の適用について
（１）各刊行物の記載事項
　甲第１号証の１には、「熱水処理後のポリアミドペレットもしくはフレークに対して安定剤として銅化合物を配合するに際し、該ポリアミドペレットもしくはフレークの１／２０〜２倍量（重量）の水と共に無機ハロゲン化物を添加し、次いで乾燥処理して後、該銅化合物を添加することを特徴とするポリアミド組成物の製造法。」（特許請求の範囲）の発明が記載され、酸化防止剤としての銅化合物にアルカリ金属ハロゲン化物を併用してポリアミドの耐熱性の強化を図る発明が記載されている。
　甲第１号証の２には、「ε−カプロラクタムと水系またはジアミンとジカルボン酸縮合系から重合し得られるポリアミドチップ中の未重合物を熱水で抽出後脱水した吸着水含有チップを、耐熱剤を溶媒に溶解してなる溶液に浸漬し、該ポリアミドチップの非晶領域の吸着座席に上記耐熱剤を完全吸着せしめ、チップに付着した溶媒を除去した後固相重合し溶融紡糸することを特徴とする耐熱性ポリアミド繊維の製造方法。」（特許請求の範囲）として、耐熱剤を溶媒に溶解した溶液としてこれにポリアミドチップを浸漬させる耐熱剤の付与法の発明が記載されている。
　甲第１号証の３には、ポリアミドの耐熱性の改善法に関する発明が記載され、その実施例１では、ポリアミドの粒状体に酢酸銅の水溶液とヨウ化カリウムの溶液を適用してその耐熱処理を図ることが記載されている。
（２）対比・検討
　甲第１号証の１、甲第１号証の２及び甲第１号証の３には、それぞれポリアミドに対し、耐熱安定剤を混合せしめ、その耐熱性の向上を図る発明が記載されているが、本件第１発明が要件とする、室温で固体である有機酸化防止剤または紫外線吸収剤を溶媒を使用することなくポリアミドに塗布し、その融点若しくは軟化点を１０℃下回るまでの温度に熱処理する処理工程については、全く記載がなく、また、これを示唆する記載も見出すことはできない。
　他方、本件第１発明は、その採用する構成により、ポリアミドに対し、酸化防止剤、紫外線吸収剤から選択される安定剤を該ポリマーを溶融させることなく均一に混入させるという点で相当の効果を奏し得たものと認められる。
　したがって、本件第１発明が甲第１号証の１〜甲第１号証の３に記載された発明とも、また甲第１号証の１〜甲第１号証の３に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものともすることはできない。
　本件第２、第３発明は、本件第１発明を引用し、これをより限定するものであるから、本件第１発明と同様、甲第１号証の１〜甲第１号証の３に記載された発明とも、また甲第１号証の１〜甲第１号証の３に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものともすることはできない。
（ロ）特許法第３６条の規定の適用についてい
　特許異議申立人は、本件明細書には、「粒状物中に拡散導入されるまでかき混ぜる」の具体的手段が不明確である点で記載不備であることを主張している。
　しかしながら、本件明細書の特に実施例には、安定剤の付与に関し、使用する装置、均質化手段、その後の熱処理温度等具体的に記載されており、この記載により本件発明の実施は可能と認められ、したがって、特許異議申立人のかかる主張は失当といわざるを得ない。
　
［６］むすび
　以上のとおりであるから、本件各特許異議申立人の提示する証拠及び主張する理由によっては、訂正後の本件請求項１〜３に係る発明の特許を取り消すことはできない。
　また、他に訂正後の本件請求項１〜３に係る発明の特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１５年７月３０日（２００３．７．３０）
【訂正の要旨】
審決（決定）の【理由】欄参照。
（５４）【発明の名称】
重縮合体への安定剤の混入方法
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　重縮合体に
室温で固体である有機酸化防止剤および紫外線吸収剤から成る群から選択される
溶媒を使用せずに該
ポリアミド
重縮合体の融点もしくは軟化点を１０℃下回るまでの温度でかき混ぜること
室温で固体である有機酸化防止剤および紫外線吸収剤から成る群から選択される安定剤を均質混入する方法
　【請求項
２
　【請求項
３
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【産業上の利用分野】
　本発明は、微細な固体重縮合体に安定剤を均質混入する方法に関する。
　【０００２】
　【従来の技術】
　重縮合体は、広範囲に多くの使用目的に使用される。加工及び使用の際に該重縮合体は空気及び光線の作用に暴露されている。この場合には該重縮合体は変色し、かつ同時に該重縮合体の機械的性質が悪化する。この作用は、温度が高いほど強く現われる。上記欠点を回避するために、重縮合体は安定化されなければならない。
　【０００３】
　最も常用される安定剤混入方法は、ポリマー粒状物−安定剤混合物から始められる。混合物は、混練機又は押出機中で溶融されかつ均質化される。さらに溶融物は、有孔板を押し通され、ストランドは水中で冷却され、かつ該ストランドは粒状化される。しかしながら、この方法は出費が多い、それというのも、供給装置を備えた特別な混練機及び押出機が必要であり、かつモノマーから安定化ポリマーまで通常２回の粒状化工程及び２回の乾燥工程が行なわれるからである。
　【０００４】
　安定剤を反応器中でモノマーに添加し、かつ安定剤の存在下で重縮合を実施することも公知である。この場合には欠点は、熱に敏感な安定剤が長い滞留時間及び高い温度で分解することである。安定剤は部分的にポリマーとも反応する可能性があり、この場合、安定剤分子の一部が重合鎖に結合される。このことによっても安定剤の作用は消失する。
　【０００５】
　ドイツ連邦共和国特許出願公開第２１５３２４９号明細書には、熱時の安定剤の滞留時間の短縮によって改善されたポリアミドが得られることが記載されている。この場合には安定剤は２７０℃を下回る温度での重縮合後にポリアミド溶融物中に撹拌導入される。しかしながら、この不連続的な方法は生産規模では満足できるものではなく、それというのも、安定剤が、ポリアミド溶融物が撹拌可能である２２０〜２７０℃の温度範囲で、５〜８時間の溶融物搬出段階（Ｓｃｈｍｅｌｚａｕｓｔｒａｇｓｐｈａｓｅ）の際に、均質性、色及び老化安定性に関する明らかな品質損害をもたらす分解反応、アミド交換反応及びエステル交換反応を受けるからである。
　【０００６】
　ドイツ連邦共和国特許出願公開第３６１３５２８号明細書には、ポリアルケナマーの存在下での混入の別の形が記載されている。この場合には液状の助剤及び添加剤が最高で７０℃で混入される。しかしながら記載された方法は、ポリアルケナマー不含ポリマーに使用することはできない。
　【０００７】
　【発明が解決しようとする課題】
　本発明の課題は、入念な条件下でポリマー中への安定剤の均質な分布が達成される、混練機もしくは押出機を使用しない種々の混入方法を提供することであった。
　【０００８】
　【課題を解決するための手段】
　上記課題は、本発明によれば、安定剤を微細な固体重縮合体に塗布し、次にこの混合物を少なくとも８０℃の温度で固相でかき混ぜることによって解決される。
　【０００９】
　【作用】
　安定剤としてなかでも、室温で固体である有機酸化防止剤及び紫外線吸収剤が考慮の対象となる。酸化防止剤は、特に立体障害フェノールもしくは立体障害アミンの群に含まれる。紫外線吸収剤のうちでベンゾトリアゾールの誘導体が特に適当である。
　【００１０】
　適当な酸化防止剤は例えば次のとおりである：
−　２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−メチルフェノール
−　３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）−プロピオン酸オクタデシルエステル
−　４，４′−ブチリデン−ビス−（３−メチル−６−ｔ−ブチルフェノール）
−　Ｎ，Ｎ′−ヘキサメチレン−ビス−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−桂皮酸アミド）
−　ペンタエリトリチル−テトラキス−［３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）−プロピオネート］
−　２，４−ジ−ｎ−オクチルチオ−６−（４−ヒドロキシ−３，５−ジ−ｔ−ブチルアミノ）−１，３，５−トリアジン
−　トリス−２，４−ジ−ｔ−ブチルフェニル）−ホスフィット
−　β−（４−ヒドロキシ−３，５−ジ−ｔ−ブチル−フェニル）−プロピオン酸メチルエステル
−　２，２′−メチレン−ビス−（４−メチル−６−ｔ−ブチルフェノール）
−　１，３，５−トリス−（４−ｔ−ブチル−３−ヒドロキシ−２，６−ジメチルベンジル）−１，３，５−トリアジン−２，４，６（１Ｈ，３Ｈ，５Ｈ）トリオン
−　４，４′−ビス−（α，α−ジメチルベンジル）−ジフェニルアミン
−　Ｎ−（１，３−ジメチルブチル）−Ｎ′−フェニル−ｐ−フェニレン−ジアミン
−　１，３，５−トリメチル−２，４，６−トリス−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）−ベンゾール
−　イルガフォス（ＩＲＧＡＦＯＳ（登録商標））Ｐ−ＥＰＱ（チバ−ガイギー社）
−　イルガフォス（ＩＲＧＡＦＯＳ（登録商標））１２６（チバ−ガイギー社）。
　【００１１】
　適当な紫外線吸収剤の例は次のとおりである：
−　２−（２−ヒドロキシー３，５−ジ−ｔ−ブチルフェニル）−ベンゾトリアゾール
−　２−（２−ヒドロキシ−３，５−ジ−ｔ−アミルフェニル）−ベンゾトリアゾール
−　２−（２−ヒドロキシ−５−メチルフェニル）−ベンゾトリアゾール
−　ビス−［４−（２，２，６，６−テトラメチルピペリジル］−セバケート。
　【００１２】
　本発明による方法に特に適当であるのは次のとおりである：
−　ペンタエリトリチル−テトラキス−［３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）−プロピオネート］
−　Ｎ，Ｎ′−ヘキサメチレン−ビス−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロ桂皮酸アミド）
−　２−（２−ヒドロキシ−３，５−ジ−ｔ−ブチルフェニル）−ベンゾトリアゾール
−　２−（２−ヒドロキシ−３，５−ジ−ｔ−アミルフェニル）−ベンゾトリアゾール。
　【００１３】
　本発明の範囲内では濃度の制限は必要ない。しかしながら通常の安定剤濃度に調整される。該濃度は、重縮合体に対して、特に２重量パーセント未満、殊に０．１〜１．０重量パーセントである。
　【００１４】
　安定剤は、有利に１００〜２００℃の範囲内で溶融する。安定剤は、単独で使用することもできるし、混合物の形で使用することもできる。
　【００１５】
　重縮合体として第一にホモポリアミド及びコポリアミ
ドが
　【００１６】
　ホモポリアミドとして、例えばポリアミド６、ポリアミド６６、ポリアミド６９、ポリアミド６１２、ポリアミド１０１２、ポリアミド１２１２、ポリアミド１１、ポリアミド１２並びに、テトラフタル酸とトリメチルヘキサメチレンジアミンからのポリアミドは、使用することができる。有利に本発明による方法は、ポリアミド６、ポリアミド６１２、ポリアミド１０１２、ポリアミド１１及びポリアミド１２に適当である。
　【００１７】
　ポリアミド（ＰＡ）の符号は、国際標準規格に相応する（Ｈ．Ｄｏｍｉｎｉｎｇｈａｕｓ、Ｄｉｅ　Ｋｕｎｓｔｓｔｏｆｆｅ　ｕｎｄ　ｉｈｒｅ　Ｅｉｇｅｎｓｃｈａｆｔｅｎ、ＶＤＩ‐Ｖｅｒｌａｇ、２７２頁、（１９７６））。
　【００１８】
　上記のホモポリアミドは、本発明の範囲内では重要ではなく、かつ各当業者には十分に公知である。該ホモポリアミドは、例えばＫｕｎｓｔｓｔｏｆｆ‐Ｈａｎｄｂｕｃｈ、第ＶＩ巻、Ｃ．‐Ｈａｎｓｅｒ‐Ｖｅｒｌａｇ（１９６６）、ドイツ連邦共和国特許第２１５２１９４号明細書及びドイツ連邦共和国特許出願公開第２５０３３０８号明細書に記載されている。該ホモポリアミドは、結晶質であってもよいし、非晶質であってもよい。該ホモポリアミドは次の有利な範囲を有している：
　【００１９】
　【表１】
　【００２０】
　上記のポリアミドは、単独で使用することもできるし、混合物の形で使用することもできる。
　【００２１】
　コポリアミドとして、主として、上記ホモポリアミドが得られる基礎モノマーを含有しているコポリアミドが適当である。成分として、例えばラウリンラクタム、１１−アミノウンデカン酸、カプロラクタム、アジピン酸／ヘキサメチレンジアミン、ドデカンジ酸／ヘキサメチレンジアミン、ドデカンジ酸／メチルペンタンジアミン、ドデカンジ酸／デカメチレンジアミン及びドデカンジ酸／イソホロンジアミンが考慮の対象となる。しかし、コモノマー含量は、コポリマーの結晶溶融温度が１００℃（ＤＳＣ測定による）を下回らない程度の高さのみであるように注意すべきである。
　【００２２】
　有利なコポリアミドは、１００〜１９０℃の範囲内の結晶溶融点を有する、ラウリンラクタム／カプロラクタム、ラウリンラクタム／カプロラクタム／アジピン酸＋ヘキサメチレンジアミン、ラウリンラクタム／ドデカンジ酸＋デカメチレンジアミン及びラウリンラクタム／カプロラクタム／１１−アミノウンデカン酸からなる。
　【００２３】
　この種のコポリアミドは、例えばドイツ連邦共和国特許出願公開第３９２１１６４号明細書、同第２３２４１６０号明細書、同第１９３９７５８号明細書及び同第３２４８７７６号明細書に記載されている。
　【００２４】
　上記コポリアミドは、単独もしくは混合物の形で使用される。
　【００２５】
　【００２６】
　【００２７】
　【００２８】
　【００２９】
　【００３０】
　かき混ぜによる安定剤の混入は、結晶質ポリマーが存在する場合には、ポリマー融点（ＤＳＣによる）を１０℃下回るまでの温度で有利に行なわれる
。殊
　【００３１】
　安定剤の混入のためにポリマーは、微細な固体の形で容器中に導入される。粒度が０．５〜１０ｍｍの範囲内にある場合には、本発明による方法の範囲内ではポリマーは微細である。この場合には粒度２．５〜６ｍｍが有利である。タンブル乾燥機、カイ形乾燥機及び流動床乾燥機は、好適な容器であることが示されている。有利に混入は、タンブル乾燥機又はカイ形乾燥機中で実施される。該方法の実際の実施の場合には、有利に先ず粒状物と安定剤が均質に混合される。さらに混合物は上記の本発明による温度に加熱され、かつ、安定剤が粒状物中に拡散導入されるまでの間、かき混ぜられる。混入時間は通常、３０分間ないし８時間である。有利に不活性ガス雰囲気（例えばＮ２）下で作業が行なわれる。
　【００３２】
　安定剤を既に加熱された粒状物と混合することは、原理的に問題はない。混入を別個に行なうのではなく、さらにまた必要でもあるポリマーの後処理（例えば乾燥、固相再凝縮等）の間に実施することも可能である。乾燥機のジャケット温度は、焼付けを回避するために、最大でポリマーの融点を１０℃下回る温度が選択されるべきである。通常、安定剤は室温で粉末状であり、かつ混入温度では液状である。一定のポリマ
ーが
　【００３３】
　本発明による混入方法には混練機も押出機も必要ない。該方法の場合には、ポリマー中の均質な分布が得られる経済的かつ入念な混入が可能である。重縮合体の色及び老化安定性は、改善されている。
　【００３４】
　次に、本発明による方法は数字で示されており、本発明によらない方法は符号で示されている。
　【００３５】
　測定方法：
ＤＩＮ　５３　７２７に従った粘度数
ＡＳＴＭ　Ｄ　３４１８−８２に従ったＤＳＣを用いた融点測定
ＮＨ２末端基測定：ポリアミドがｍ−クレゾール中で溶解され、かつＨＣｌＯ４溶液で滴定される
ＣＯＯＨ末端基測定：ポリアミドがベンジルアルコール中で溶解され、かつＫＯＨ溶液で滴定される
ＡＳＴＭ　Ｄ　４０１９に従った含水量測定
ＤＩＮ　５３　５０５に従ったショアー硬度測定
三元ポンプシステムＰＶ　５、フィルター型光度計検出器（波長２６９ｎｍ）、カラム：Ｌｉ−クロスファー（Ｌｉ−Ｃｈｒｏｓｆｈｅｒ）１００　ＲＰ−８（５μｍ）を備えたヒューレットパッカード（Ｈｅｗｌｅｔｔ　Ｐａｃｋａｒｄ）社の装置（１０９０　Ｌ型）を用いたＨＰＬＣ分析。
　【００３６】
　【実施例】
例　１
　ＰＡ−６１２粒状物７ｔ（粘度数：１２０；末端基濃度：ＣＯＯＨ１４０ｍ当量／ｋｇ及びＮＨ２８ｍ当量／ｋｇ；ＤＳＣによるＴｍ：２１６℃）及び１５６〜１６１℃の融点範囲を有するＮ，Ｎ′−ヘキサメチレン−ビス−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−ヒドロ桂皮酸アミド）３５ｋｇ（安定剤１）を２０ｍ３のタンブル乾燥機中で回転数１０ｒｐｍで２時間均質化する。引き続き、空気を窒素によって追い出す。さらに乾燥機を窒素（２０ｍ３／時）の導入下で１８０℃に加熱する。粒状物温度が１７０℃に達した際に、既に安定剤の全体量は粒状物によって吸収されていた。引き続き、乾燥機内容物を冷却する。粘度数１２２を有する無色の粒状物が得られる。ＨＰＬＣ分析によって、理論値に相応する、安定剤１　０．５重量パーセントの含量が得られる。
　【００３７】
例　Ａ
（ドイツ連邦共和国特許出願公開第２１５３２４９号明細書による、例１との比較として）
　ヘキサメチレンジアミン及びドデカンジ酸から出発することによって、スクリュー撹拌機を備えた２０ｌの容器中で、次の分析値を有する無色のＰＡ−６１２溶融物７ｋｇが得られる：
　　粘度数：１１６
　　（−ＣＯＯＨ）：１４８ｍ当量／ｋｇ
　　（−ＮＨ２）：　　５ｍ当量／ｋｇ
　　含水量：０．２０重量％。
　【００３８】
　２５０℃に冷却された上記のＰＡ−６１２溶融物にＮ２雰囲気下で安定剤１３５ｇを１時間で４０ｒｐｍで撹拌混入する。その後に該溶融物を搬出し、かつ粒状化し、この場合、生成物バッチ量のシミュレーションのために１時間ごとに溶融物約１ｋｇのみを搬出する。得られた粒状物試料については、第１表に記載された分析値が確認される：
　【００３９】
　【表２】
　【００４０】
　表から、安定剤が反応器中で分解し、かつポリマーと反応することは明らかである。色に関しては満足しない不均質なポリマーが得られ、この場合には、全ての粒状物粒子が同じ安定剤含量を有しているわけではない。
　【００４１】
例　２
　ＰＡ−１２粒状物７ｔ（粘度数：１７６；末端基濃度：ＣＯＯＨ５６ｍ当量／ｋｇ及びＮＨ２９ｍ当量／ｋｇ；ＤＳＣによるＴｍ：１７９℃；含水量：０．２５重量％）、１５６〜１６１℃の融点範囲を有する安定剤１　３５ｋｇ及び融点１５４℃を有する２−（２−ヒドロキシ−３，５−ジ−ｔ−ブチルフェニル）−ベンゾトリアゾール３５ｋｇ（安定剤２）を２０ｍ３のタンブル乾燥機中で回転数１０ｒｐｍで２時間均質化する。空気排出後に窒素（２０ｍ３／時）の導入下でジャケット温度１７０℃で加熱する。粒状物温度が１６３℃に達した際に、安定剤の全体量は粒状物によって吸収されている。引き続き、乾燥機内容物を冷却する。粘度数１８０及び含水量０．０３重量パーセントを有する無色の粒状物が得られる。ＨＰＬＣ分析によって、理論値に相応する安定剤含量が得られる：安定剤１及び安定剤２　各０．５重量パーセント。
　【００４２】
例　３
（参考例）
　ラウリンラクタム４０重量部、ドデカンジ酸１１重量部及びポリオキシテトラメチレンジオール４９重量部（Ｍｎ＝１０００）からのポリエーテルエステルアミド粒状物７ｔ（ショアーＤ硬度：４０；粘度数：２００；ＤＳＣによるＴｍ：１５０℃；含水量：０．８重量％）及び融点１５４℃を有する安定剤２　７０ｋｇを２０ｍ３のタンブル乾燥機中で回転数１０ｒｐｍで２時間均質化する。引き続き、酸素を窒素によって追い出す。さらに乾燥機を窒素（２０ｍ３／時）の導入下でジャケット温度１３０℃で加熱する。粒状物温度が１１０℃に達した際に、既に安定剤の全体量は粒状物によって吸収されている。さらに２時間後に所望の含水量（＜０．０５重量％）が達成される。その後に乾燥機内容物を冷却する。色に関しては出発粒状物に相応する生成物が得られる。ＨＰＬＣ分析によって、理論値に相応する安定剤２　１．０重量パーセントの含量が得られる。
　【００４３】
例　４
（参考例）
　ラウリンラクタム５０重量部、ドデカンジ酸９重量部及びポリオキシテトラメチレンジオール４１重量部（Ｍｎ＝１０００）からのポリエーテルエステルアミド粒状物７ｔ（ショアーＤ硬度：４７；粘度数：２１０；ＤＳＣによるＴｍ：１５９℃；含水量：１．０重量％）、融点範囲１１０〜１２５℃を有するペンタエリトリチル−テトラキス−［３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）−プロピオネート］３５ｋｇ（安定剤３）及び融点１５４℃を有する安定剤２　３５ｋｇを２０ｍ３のタンブル乾燥機中で回転数１０ｒｐｍで２時間均質化する。引き続き、酸素を窒素によって追い出す。さらに乾燥機をＮ２（２０ｍ３／時）の導入下でジャケット温度１３０℃で加熱する。粒状物温度が１２０℃に達した際に、粉末状の安定剤を含有しない粒状物が得られる（含水量：０．０４５重量％及び粘度数：２０８）。乾燥機内容物の冷却後に色に関しては出発粒状物に相応する生成物が得られる。ＨＰＬＣ分析によって、理論値に相応する安定剤含量が得られる：安定剤３及び安定剤２各０．５重量パーセント。
　【００４４】
例　Ｂ
（ドイツ連邦共和国特許出願公開第２１５３２４９号明細書による、例４との比較として）
　ラウリンラクタム５０重量部、ドデカンジ酸９重量部及びポリオキシテトラメチレンジオール４１重量部（Ｍｎ＝１０００）から出発することによって、スクリュー撹拌機を備えた２０ｌの容器中で、次の分析値を有する薄い黄色を帯びたポリエーテルエステルアミド溶融物７ｋｇが得られる：
　　粘度数：１１４
　　ショアーＤ硬度：４７
　　含水量：０．０１重量％。
　【００４５】
　２５０℃に冷却した上記溶融物にＮ２雰囲気下で安定剤３　３５ｇ及び安定剤２　３５ｇを４０ｒｐｍで１時間で撹拌混入する。その後に溶融物を搬出し、かつ粒状化し、この場合、生成物バッチ量のシミュレーションのために１時間ごとに溶融物約１ｋｇのみを搬出する。得られた粒状物試料については、第２表に記載された分析値が確認される：
　【００４６】
　【表３】
　【００４７】
　表から、安定剤が重縮合体と反応するかないしは分解することが明らかになり、この場合、重縮合体の粘度数は減少している。色に関しては満足しない不均質な重縮合体が得られ、この場合には、全ての粒状物粒子が同じ安定剤含量を有しているわけではない。