【手続補正書】
【提出日】平成27年6月9日(2015.6.9)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
遷移金属または遷移金属合金の窒化物を合成する方法であって、
（ａ）反応器において１つまたは複数の遷移金属を含有する１つまたは複数の原料物質を供給することと、
（ｂ）前記反応器においてアンモニアを供給することと、
（ｃ）前記原料物質と前記アンモニアとの間の反応を反応条件下で増強させる鉱化剤を供給することと、
（ｄ）前記反応器を加熱し、前記アンモニアの超臨界状態を達成して、遷移金属窒化物を形成することと
を含む、遷移金属または遷移金属合金の窒化物を合成する方法。
【請求項２】
前記鉱化剤が、Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｃａ、ＭｇおよびＡｌから選択される少なくとも１つを含有する、請求項１に記載の遷移金属または遷移金属合金の窒化物を合成する方法。
【請求項３】
前記反応器が、Ｎｉ−Ｃｒベースの合金から作製されたものである、請求項１または請求項２に記載の遷移金属または遷移金属合金の窒化物を合成する方法。
【請求項４】
前記反応器を、１３２℃または１３２℃より高い温度に加熱する、請求項１から３のいずれかに記載の遷移金属または遷移金属合金の窒化物を合成する方法。
【請求項５】
前記反応器が、密封され、加熱したアンモニアにより自己加圧されるバッチ反応器である、請求項１から４のいずれかに記載の遷移金属または遷移金属合金の窒化物を合成する方法。
【請求項６】
前記反応器が、合成の間に前記原料物質、前記アンモニア、もしくは前記鉱化剤の供給またはガス、生成物、もしくは副生成物の排出を可能とするセミバッチ反応器である、請求項１から４のいずれかに記載の遷移金属または遷移金属合金の窒化物を合成する方法。
【請求項７】
前記遷移金属が、Ｖである、請求項１から６のいずれかに記載の遷移金属または遷移金属合金の窒化物を合成する方法。
【請求項８】
前記原料物質が、金属バナジウム、酸化バナジウム、五酸化バナジウム、メタバナジウム酸アンモニウム、またはその１つもしくは複数の混合物を含む、請求項１から７のいずれかに記載の遷移金属または遷移金属合金の窒化物を合成する方法。
【請求項９】
前記遷移金属窒化物が、実質的な量の前記鉱化剤を前記遷移金属窒化物中に組み込まない、請求項１から８のいずれかに記載の方法。
【請求項１０】
粒径が１０ｎｍ未満である、請求項１から９のいずれかに記載の方法によって合成された窒化バナジウム粒子。
【請求項１１】
比表面積が、１０ｍ２／ｇ超である、請求項１０に記載の窒化バナジウム粒子、または請求項１から９のいずれかに記載の方法によって合成された窒化バナジウム粒子。
【請求項１２】
表面が酸化されている、請求項１０から１１のいずれかに記載の窒化バナジウム粒子。
【請求項１３】
ハロゲン不純物を含有しない、請求項１０から１２のいずれかに記載の窒化バナジウム粒子。
【請求項１４】
粒径が１０ｎｍ未満である、請求項１から９のいずれかに記載の方法によって合成された遷移金属または遷移金属合金の窒化物粒子。
【請求項１５】
比表面積が、１０ｍ２／ｇ超である、請求項１４に記載の窒化物粒子、または請求項１から９のいずれかに記載の方法によって合成された窒化物粒子。
【請求項１６】
表面が酸化されている、請求項１４から１５のいずれかに記載の遷移金属または遷移金属合金の窒化物粒子。
【請求項１７】
ハロゲン不純物を含有しない、請求項１４から１６のいずれかに記載の遷移金属または遷移金属合金の窒化物粒子。
【請求項１８】
請求項１０から１７のいずれかに記載の粒子、または請求項１から９のいずれかに記載の方法によって作製された粒子を有する化合物であって、前記化合物は、単一の遷移金属の窒化物を含み、１つの化合物として一緒となった非遷移元素および遷移金属元素の窒化物を含まない、化合物。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００８】
発明の要旨
上記の難題を克服するために、本発明は、コスト競争力がある遷移金属窒化物の合成方法を達成する新規なアプローチを提供する。本発明は、遷移金属を窒化するために超臨界アンモニアを利用する。遷移金属を含有する原料物質を、アンモニアおよび鉱化剤と一緒に高圧反応器に供給する。還元剤として作用する鉱化剤は、アルカリ金属、アルカリ土類金属またはアルミニウムから選択される。次いで、反応器を１３２℃または１３２℃超で加熱し、アンモニアの超臨界状態を達成する。反応器は、加熱によってアンモニアの自己加圧を達成するために典型的には密封される。しかし、供給源、鉱化剤またはアンモニアのさらなる給送を可能とする半開放の反応器がまた使用可能である。鉱化した超臨界アンモニアの高い反応性は、通常の方法より低い温度にて遷移金属を窒化するのに非常に有効であり、したがって、例えば、より高温で粒子を焼結する工程より小さな粒径の触媒粒子を生成する。
本発明の好ましい実施形態において、例えば以下の項目が提供される。
（項目１）
遷移金属または遷移金属合金の窒化物を合成する方法であって、
（ａ）反応器において１つまたは複数の遷移金属を含有する１つまたは複数の原料物質を供給することと、
（ｂ）前記反応器においてアンモニアを供給することと、
（ｃ）前記原料物質と前記アンモニアとの間の反応を増強させる鉱化剤を任意選択で供給することと、
（ｄ）前記反応器を加熱し、前記アンモニアの超臨界状態を達成することと
を含む、遷移金属または遷移金属合金の窒化物を合成する方法。
（項目２）
前記鉱化剤が、Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｃａ、ＭｇおよびＡｌから選択される少なくとも１つを含有する、項目１に記載の遷移金属または遷移金属合金の窒化物を合成する方法。
（項目３）
前記反応器が、Ｎｉ−Ｃｒベースの合金から作製されたものである、項目１または項目２に記載の遷移金属または遷移金属合金の窒化物を合成する方法。
（項目４）
前記反応器を、１３２℃または１３２℃より高い温度に加熱する、項目１から３のいずれかに記載の遷移金属または遷移金属合金の窒化物を合成する方法。
（項目５）
前記反応器が、密封され、加熱したアンモニアにより自己加圧されるバッチ反応器である、項目１から４のいずれかに記載の遷移金属または遷移金属合金の窒化物を合成する方法。
（項目６）
前記反応器が、合成の間に前記原料物質、前記アンモニア、もしくは前記鉱化剤の供給またはガス、生成物、もしくは副生成物の排出を可能とするセミバッチ反応器である、項目１から４のいずれかに記載の遷移金属または遷移金属合金の窒化物を合成する方法。
（項目７）
前記遷移金属が、Ｖである、項目１から６のいずれかに記載の遷移金属または遷移金属合金の窒化物を合成する方法。
（項目８）
前記原料物質が、金属バナジウム、酸化バナジウム、五酸化バナジウム、メタバナジウム酸アンモニウム、またはその１つもしくは複数の混合物である、項目１から７のいずれかに記載の遷移金属または遷移金属合金の窒化物を合成する方法。
（項目９）
前記遷移金属窒化物が、実質的な量の前記鉱化剤を前記遷移金属窒化物中に組み込まない、項目１から８のいずれかに記載の方法。
（項目１０）
粒径が１０ｎｍ未満である、項目１から９のいずれかに記載の方法によって合成された窒化バナジウム粒子。
（項目１１）
比表面積が、１０ｍ２／ｇ超である、項目１０に記載の窒化バナジウム粒子、または項目１から９のいずれかに記載の方法によって合成された窒化バナジウム粒子。
（項目１２）
表面が酸化されている、項目１０から１１のいずれかに記載の窒化バナジウム粒子。
（項目１３）
ハロゲン不純物を含有しない、項目１０から１２のいずれかに記載の窒化バナジウム粒子。
（項目１４）
粒径が１０ｎｍ未満である、項目１から９のいずれかに記載の方法によって合成された遷移金属または遷移金属合金の窒化物粒子。
（項目１５）
比表面積が、１０ｍ２／ｇ超である、項目１４に記載の窒化物粒子、または項目１から９のいずれかに記載の方法によって合成された窒化物粒子。
（項目１６）
表面が酸化されている、項目１４から１５のいずれかに記載の遷移金属または遷移金属合金の窒化物粒子。
（項目１７）
ハロゲン不純物を含有しない、項目１４から１６のいずれかに記載の遷移金属または遷移金属合金の窒化物粒子。
（項目１８）
項目１０から１７のいずれかに記載の粒子、または項目１から９のいずれかに記載の方法によって作製された粒子を有する化合物であって、前記化合物は、単一の遷移金属の窒化物を含み、１つの化合物として一緒となった非遷移元素および遷移金属元素の窒化物を含まない、化合物。