【事件の表示】
　特許第３２３０２５０号「熱可塑性ノルボルネン系樹脂コーティング剤及びコート層形成方法」の請求項１ないし５に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３２３０２５０号の請求項１ないし５に係る特許を維持する。
【理　由】
１．手続の経緯
　本件特許第３２３０２５０号の請求項１ないし５に係る発明は、平成３年８月１３日に出願され、平成１３年９月１４日に特許権の設定登録がなされ、その後、特許異議申立人ジェイエスアール株式会社から特許異議の申立てがなされ、取消しの理由が通知され、その指定期間内である平成１４年１０月７日に訂正請求がなされたものである。
　
２．訂正の適否についての判断
（ア）訂正の内容
　訂正請求は、本件特許明細書を訂正請求書に添付した訂正明細書のとおりに訂正しようとするものであって、その訂正の内容は次の（ａ）、（ｂ）のとおりである。
（ａ）特許請求の範囲請求項１に、「沸点８０〜２００℃の溶媒に濃度が５〜６０重量％になるように溶解したコーティング剤。」とあるのを、「沸点８０〜２００℃の溶媒に濃度が５〜６０重量％になるように溶解し、さらに酸化防止剤を含有するコーティング剤。」と訂正する。
（ｂ）明細書段落【０００５】に、「熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂を、沸点８０〜２００℃の溶媒に濃度が５〜６０重量％になるように溶解したコーティング剤」とあるのを「ノルボルネン系モノマーの開環重合体を水素添加して得られた水素添加率９０％以上で、重量平均分子量が２０，０００〜１００，０００である熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂を、沸点８０〜２００℃の溶媒に濃度が５〜６０重量％になるように溶解し、さらに酸化防止剤を含有するコーティング剤」と訂正する。
　
（イ）訂正の目的の適否、新規事項の追加の有無及び特許請求の範囲の拡張・変更の存否
　上記訂正事項（ａ）は、本件発明に係るコーティング剤が、さらに酸化防止剤を含有することを規定するものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とするものである。コーティング剤が酸化防止剤を含有することは、段落【００１４】、【００３８】の記載の基づくものであり、上記訂正（ａ）は、新規事項を追加するものではなく、実質的に特許請求の範囲を拡張又は変更するものでもない。
　また、訂正事項（ｂ）は、発明の詳細な説明の記載を特許請求の範囲の訂正に整合させるものであるから、明りょうでない記載の釈明を目的とするものである。そして、上記訂正（ｂ）は、新規事項を追加するものではなく、実質的に特許請求の範囲を拡張又は変更するものでもない。
　
（ウ）むすび
　以上のとおりであるから、上記訂正は、平成１１年改正前の特許法第１２０条の４第３項において準用する平成６年法律第１１６号による改正前の特許法第１２６条第１項ただし書及び第２項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
　
３．特許異議の申立てについての判断
（ア）本件発明
　前述のように、本件訂正は適法なものであるので、本件の請求項１〜５に係る発明は、上記訂正に係る訂正明細書の特許請求の範囲請求項１〜５に記載された次のとおりのものである。
「【請求項１】　ノルボルネン系モノマーの開環重合体を水素添加して得られた水素添加率９０％以上で、重量平均分子量が２０，０００〜１００，０００である熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂を、沸点８０〜２００℃の溶媒に濃度が５〜６０重量％になるように溶解し、さらに酸化防止剤を含有するコーティング剤。
【請求項２】　架橋剤を熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂に対して０．２〜２０重量％含有する請求項１記載のコーティング剤。
【請求項３】　架橋剤が有機過酸化物である請求項２記載のコーティング剤。
【請求項４】　光反応性モノマーまたは光反応性オリゴマーを熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂に対して０．１重量％以上、光重合開始剤を同じく０．２〜２０重量％含有する請求項１、２、または３記載のコーティング剤。
【請求項５】　請求項１、２、３、または４のコーティング剤を塗布面に塗布し、最高温度８０℃未満で残留溶媒濃度が１０重量％以下になるまで乾燥し、さらに８０℃以上で残留溶媒濃度が０．５重量％以下になるまで乾燥させるコート層形成方法。」
（以下、「本件発明１」〜「本件発明５」という。）
　
（イ）申立ての理由の概要
　特許異議申立人ジェイエスアール株式会社は、証拠として甲第１号証〜甲第６号証を提出し、本件の訂正前の請求項１〜５に係る発明は、甲第１号証〜甲第４号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものであって、特許法第２９条第２項の規定に違反してなされたものであり、また、本件の訂正前の請求項１に係る発明は、甲第６号証を参照すれば本件出願前の特許出願の願書に最初に添附された明細書（甲第５号証参照）に記載された発明と同一であって、特許法第２９条の２の規定に違反してなされたものであるから、さらに、本件明細書は特許法第３６条第４項又は第５項及び第６項に規定する要件を満たしていないので、当該発明についての特許は取り消されるべき旨を主張している。
　
（ウ）当審で通知した取消しの理由                
　当審において通知した取消しの理由の概要は、上記の特許異議申立人の主張と同趣旨である。
　
（エ）証拠及びその記載内容
（ａ）甲第１号証（特開昭６２−１８１３６５号公報）
　「１．被膜、フィルム及びシートの形のポリシクロオレフィン生成物の製造方法であって、支持体表面上に薄層でポリマー溶液を付着せしめる工程を含み、前記ポリマー溶液が前記ポリマーのために溶剤中にノルボルネン基を含む少なくとも１つのシクロオレフィンモノマ−のポリマーの溶液であり；そして前記溶剤を除去するために前記ポリマー溶液を乾燥せしめ、その結果前記ポリマーを、前記支持体表面上に均一な薄層で付着せしめることを含んで成る方法。」（特許請求の範囲第１項）、
　「１１．前記ポリマー溶液が、光開始剤、多官能性モノマー、有機過酸化物、脂肪族アゾ化合物及びその混合物から選択された架橋剤を、前記ポリマーを架橋するのに有効な量で含み・・・前記ポリマーをエネルギ−源に曝す工程を含む特許請求の範囲第１項記載の方法。」（特許請求の範囲第１１項）、
　「１４．前記エネルギー源を熱エネルギー源及び紫外線源から選択し、前記架橋剤の量を前記ポリマー１００重量部当たり０．１〜２０重量部とする特許請求の範囲第１３項記載の方法。」（特許請求の範囲第１４項）、
　「ノルボルネン基含有シクロオレフィンの重合は、触媒及び助触媒から成る複分解触媒系の存在で開環重合によって達成することができる。」（第５頁左下欄第８〜１０行）、
　「乾燥した粒状ポリシクロオレフィンを用いて出発する場合、被覆配合物、フィルム、シートにする前に、ポリマーを適当な溶剤に溶解して所望の固形分濃度にする。適当な溶剤は、トルエン、キシレン、ベンゼン、テトラヒドロフラン、トリクロロエタン、シクロヘキサン等及びその混合物を包含する。未架橋ポリシクロオレフィンが可溶性である任意の溶剤は、一般に、適当な溶剤と見なされる。例えば、溶剤９重量部中に乾燥ポリシクロオレフィン１重量部を溶解することによって、固形分濃度１０％の有用なセメントが得られる。・・・ポリマーセメントは、被膜、・・・として成形する前に他の添加剤と配合される。適当な添加剤は、例えば架橋剤・・・酸化防止剤等である。次いで、ポリマーセメントを基材に常法で、例えば噴霧、ロール塗布、フローコーティング、浸漬等によって被膜として施すことができる。」（第６頁左下欄第１０行〜第７頁左上欄第７行）、
　例６として、
　水素添加ＭＴＤ（メチルテトラシクロドデセン）ホモポリマー
　　　　　　　　　　　　　　　　１．０ｇ
　トルエン　　　　　　　　　　　９．０ｇ
　ＴＭＰＴＡ（テトラメチロールプロパントリアクリレート）
　　　　　　　　　　　　　　　０．０２ｇ
　４−クロロベンゾフェノン　　０．０２ｇ
からなる溶液から溶剤を除去し、露光することにより、トリクロロエタンに不溶であり、粘着性ではなく、重量増加を示さない架橋フィルムが製造されている（第１２頁右下欄第１９行〜第１３頁左上欄第１１行）。
（ｂ）甲第２号証（特開平３−１０９４１８号公報）
　「ノルボルネン系モノマ−の開環重合体の水素添加物であって、該水素添加物の高速液体クロマトグラフィーにより測定した数平均分子量（Ｍｎ）が２０，０００〜５０，０００、重量平均分子量（Ｍｗ）が４０，０００〜８０，０００、分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）が２．５以下であり、かつ、該水素添加物中に含まれる揮発成分が０．３重量％以下であることを特徴とする成形用材料。」（特許請求の範囲請求項１）、
　「本発明は、光学用材料として好適な成形材料に関し、さらに詳しくは、特に、射出成形によって光学用透明基板を成形した場合に、複屈折が小さく、ボイドやシルバーストリークを発生することがない成形材料に関する。」（第１頁右下欄第３〜７行）、
　「水素添加率は、耐熱劣化性、耐光劣化性などの観点から、９０％以上、好ましくは９５％以上、特に好ましくは９９％以上とする。」（第４頁左上欄第８〜１０行）、
　実施例１として、エチルテトラシクロドデセン（ＥＴＤ）を開環重合し、さらに水素添加することにより、水素添加率９９％以上、重量平均分子量が６．２×１０４の重合体を製造している（第７頁左上欄第１０行〜左下欄第１４行）。
（ｃ）甲第３号証（特開昭６０−５２８０１号公報）
　「情報伝送用の光ファイバ−を、極性基を有するノルボルネン誘導体の開環重合体又は開環共重合体で被覆してなることを特徴とする光ファイバー被覆体。」（特許請求の範囲）、
　「開環（共）重合体をアセトン、テトラヒドロフラン等の溶媒に溶解した後、光ファイバーを浸漬して表面にコーティングした後乾燥することによって光ファイバー被覆体を製造することができる。」（第３頁右上欄第１４〜１８行）、
　「更に、ノルボルネン誘導体の開環（共）重合体が耐衝撃性に優れると共に、二重結合あるいは極性官能基を有する特性を生かして他のモノマーと組合わせて使用することができる。かかる方法としては、ノルボルネン誘導体の開環（共）重合体と、・・・重合性モノマ−又は樹脂前駆体と、有機過酸化物、アゾビスイソスチロニトリル等のラジカル開始剤又はアセトフェノン、ベンゾフェノン等の光増感剤と、必要に応じて、ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族系、アセトン、メチルエチルケトン等のケトン系、テトラヒドロフラン等の溶媒とを加えて開環（共）重合体の溶液とした後、光ファイバーにコーティングして、光又は熱によって硬化させることができる。」（第３頁右上欄第１９行〜左下欄第１６行）、
　「この方法に用いられる開環（共）重合体の極限粘度は、０．１〜２．０好ましくは０．１〜１．０が用いられる。開環（共）重合体の濃度は、２〜９０重量％、好ましくは５〜６０重量％である。」（第３頁左下欄第１７〜２０行）
（ｄ）甲第４号証（特開平３−９５２８６号公報）
　「芳香族炭化水素系溶媒、脂環族炭化水素系溶媒およびハロゲン化炭化水素系溶媒よりなる群から選ばれる少なくとも１種類の溶媒と、該溶媒１００ｍｌに対して、次式［Ｉ］で表される環状オレフィンを開環重合してなる開環重合体もしくは開環共重合体、これらの水素添加物、・・・を０．００１〜１００ｇの量で含むことを特徴とする・・・環状オレフィン系樹脂または環状オレフィン系樹脂組成物用接着剤；　（式［Ｉ］及び式中の記号の説明　省略）　」（特許請求の範囲）、
　「本発明において使用される芳香族炭化水素系溶媒の例としては、・・・トルエン、キシレン、・・・およびサイメンを挙げることができる。・・・さらに、ハロゲン化炭化水素系溶媒の例としては、・・・クロルベンゼン、・・・を挙げることができる。」（第２頁右下欄第１７行〜第３頁左上欄第１４行）、
　「本発明において使用される（ａ）前記式［１］で表される環状オレフィンを開環重合してなる開環重合体もしくは開環共重合体は、前記式［１］で表わされる環状オレフィンを・・・触媒の存在下に開環重合させることにより得られる。・・・上記の開環重合体あるいは共重合体中に残存している二重結合は、公知の還元触媒を使用して容易に水素添加することができる。本発明においては、このような水素添加物をも使用することができる。このような水素添加物を用いることにより、熱安定性および耐候性に優れた重合体を得ることができる。」（第８頁左下欄第１行〜右下欄第３行）、
　「このようなポリマーアロイは架橋して用いることもできる。・・・上記のようなポリマーアロイを架橋するためには、通常、有機過酸化物を使用する。本発明において使用することができる有機過酸化物の例としては、メチルエチルケトパーオキシド・・・などを挙げることができる。上記の有機過酸化物は、環状オレフィン系重合体と他の樹脂との合計重量に１００重量部に対して、通常は０．０１〜１重量部、好ましくは０．０５〜０．５重量部の範囲内の量で使用される。」（第１５頁左上欄第１６行〜左下欄第１６行）、
　実施例１において、トルエン１００ｍｌに対してエチレン・ＤＭＯＮ（１，４，５，８−ジメタノ−１，２，４，４ａ，５，８，８ａ−オクタヒドロナフタレン）ランダム共重合体を１０ｇの割合で溶解して接着剤を調整したことが記載されている（第１９頁左下欄第１５〜１８行）。
（ｅ）特願平２−３３１８３７号に最初に添付された明細書（特開平４−２０２２７７号公報：甲第５号証参照）
　「（１）下記（ａ）成分が溶媒に溶解あるいは分散してなる塗料。
（ａ）成分：下記一般式（Ｉ）で表わされる少なくとも１種のノルボルネン誘導体よりなる単量体またはこの単量体およびこれと共重合可能な共重合性単量体を開環重合させて得られる開環重合体をさらに水素添加して得られる水素添加重合体。（一般式（Ｉ）及び式中の記号の説明　省略）」（特許請求の範囲）、
　「この水素添加重合体（ａ）の分子量は、ポリスチレン換算による重量平均分子量で、通常２０，０００から７００，０００、特に３０，０００から５００，０００であることが好ましい。」（第２頁右上欄第１２〜１５行）、
　「得られる水素添加重合体（ａ）の水素添加率は、通常５０以上、好ましくは７０以上、さらに好ましくは８０以上とされる。」（第３頁左下欄第５〜７行）、
　「本発明では、上記水素添加重合体（ａ）を溶媒に溶解または分散させて適度の濃度の塗料を製造する。ここで、塗料中の水素添加重合体（ａ）の割合は、通常０．０１〜３０重量％、好ましくは０．１〜２５重量％である。」（第３頁左下欄第１１〜１５行）、
　「本発明の水添ノルボルネン系樹脂を主成分とする塗料は耐熱性、電気特性、耐光性、透明性に優れ、そして自由に着色できることを特徴とするものであり、特に電気・電子関係の絶縁塗料として有効である。本発明の塗料は耐熱性、電気特性、耐光性、透明性、そして着色する場合には着色性に優れており、従来の塗料では得られなかった優れた塗料である。特に、電気・電子関係の絶縁塗料として極めて有効である。」（第７頁左上欄第２〜１１行）、
　実施例において、下記構造式（１）で示される８−メチル−８−カルボキシメチルテトラシクロ〔４．４．０．１２，５．１７，１０〕−３−ドデセンから固有粘度（ηinh）０．５６ｄｌ／ｇ（クロロホルム中、３０℃、濃度０．５ｇ／ｄｌ）の開環重合体を製造し、これを水素添加することにより、水素添加率が実質上１００％の「重合体ａ−１」を製造している（第５頁右上欄第３行〜左下欄下から第８行）。構造式（１）
　実施例７として、「重合体ａ−１」５重量％のトルエン９５重量％からなる塗料が製造され、アルミ板に塗布してその物性が評価されている（６頁右上欄第６〜８行、第６頁表−１）。
（ｆ）甲第６号証（ジェイエスアール株式会社筑波研究所　大月敏敬氏が作成した実験成績証明書）
　甲第６号証は、甲第５号証の実施例の記載に基づいて「重合体ａ−１」に相当するノルボルネン系開環重合体水素添加物を製造し、この物性の測定を行った実験成績証明書であり、「５．実験結果」の項には、重合体水素添加物の水素添加前の固有粘度が０．５６ｄｌ／ｇ、重量平均分子量（Ｍｗ）が７８，０００、水素添加後の重量平均分子量が７３，０００であることが示されている。
　
（オ）対比・判断
（１）特許法第２９条第２項違反について
（本件発明１について）
　甲第１号証には、ノルボルネン基を含むモノマーを開環重合して得られるポリマーが溶剤に溶解されてなる被膜形成用の溶液すなわちコーティング剤が開示されている。そして、トルエン、キシレン等の溶剤に固形分濃度１０％で溶解すること、添加剤として酸化防止剤を添加することが記載されている。具体的には、例６で、ポリマーとして水素添加ＭＴＤ（メチルテトラシクロドデセン）を使用し、トルエン（沸点約１１１℃）を溶剤としてポリマーの濃度約１０重量％の溶液が調製されている。
　本件発明１と甲第１号証に記載された発明とを対比すると、「ノルボルネン系モノマーの開環重合体を水素添加して得られたノルボルネン系樹脂を、沸点８０〜２００℃の溶媒に濃度が５〜６０重量％になるように溶解し、さらに酸化防止剤を含有するコーティング剤」である点で両者は一致し、本件発明１では、ノルボルネン系開環重合体水素添加物が、水素添加率が９０％以上で重量平均分子量が２０，０００〜１００，０００であるのに対し、甲第１号証記載の発明ではそのような特定がなされていない点で、両者は相違する。
　ここで、甲第２号証には、重量平均分子量が４０，０００〜８０，０００であるノルボルネン系開環重合体水素添加物であって、水素添加率が９０％以上のものが記載されている。また、甲第２号証の実施例１では、エチルテトラシクロドデセン（ＥＴＤ）を開環重合し、さらに水素添加することによりした水素添加率９９％以上、重量平均分子量が６．２×１０４の重合体が製造されている。
　しかし、甲第２号証の重合体水素添加物は、光学用材料として好適であるとされる成形用材料であり、溶剤に溶解し、コーティング剤とすることは記載も示唆もされるものではないので、これを甲第１号証における重合体水素添加物に代えて採用することは当業者に容易に想到し得るものではない。
　甲第３号証には、ノルボルネン系開環共重合体が、トルエン、キシレンなどの溶媒に、好ましく５〜６０重量％となるよう溶解されてなるコーティング剤が記載されているものの、ノルボルネン系開環共重合体として、水素添加物を使用することは開示されていない。また、甲第４号証には、ノルボルネン系開環重合体水素添加物が溶媒に溶解されてなる接着剤が記載されているが、コーティング剤として使用することは開示されていない。
　さらに、甲第１号証〜甲第４号証の記載を総合勘案しても、本件発明１が当業者に容易に想到し得るとすることができない。
　そして、本件発明１は、特許請求の範囲請求項１記載の構成を採用することにより、本件明細書記載の格別の効果を奏するものである。
　よって、本件発明１は、甲第１号証〜甲第４号証記載の発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたとされるものではない。
（本件発明２〜４について）
　本件発明２は、本件発明１のコーティング剤における熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂に架橋剤を含有させるものであり、本件発明３は、架橋剤として有機過酸化物を用いるものであるが、本件発明１のコーティング剤が、甲第１号証〜甲第４号証記載の発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたとされるものではないので、コーティング剤の熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂に架橋剤または有機過酸化物を含有させる本件発明２、３も、甲第１号証〜甲第４号証記載の発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたとされるものではない。
　また、本件発明４は、本件発明１〜３のコーティング剤における熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂に光反応性モノマーまたは光反応性オリゴマーを含有させるものであるから、同様に甲第１号証〜甲第４号証記載の発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたとされるものではない。
（本件発明５について）
　本件発明５は、本件発明１〜４のコーティング剤を塗布面に塗布し、特定条件で乾燥させるコート層形成方法であるが、本件発明１〜４のコーティング剤が甲第１号証〜甲第４号証記載の発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたとされるものではないから、該コーティング剤を使用する本件発明５のコート層形成方法も、甲第１号証〜甲第４号証記載の発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものではない。
　
（２）特許法第２９条の２違反について
　甲第５号証の記載からすれば、特願平２−３３１８３７号に最初に添付された明細書（以下、「先願明細書」という。）には、ノルボルネン系開環重合体水素添加物が溶媒に溶解されてなる塗料が記載されている。特に実施例では、「重合体ａ−１」として水素添加率が実質上１００％のノルボルネン系開環重合体水素添加物が製造され、実施例７において「重合体ａ−１」５重量％のトルエン９５重量％からなる塗料が調製され、この塗料をアルミ板に塗布したものについてその物性が記載されている。先願明細書には「重合体ａ−１」の分子量について記載されていないが、先願明細書の実施例を追試した実験成績証明書（甲第６号証）には、重量平均分子量が７３，０００であることが示されている。トルエンの沸点は約１１１℃であるから、先願明細書には甲第６号証を参酌すれば、「ノルボルネン系モノマーの開環重合体を水素添加して得られた水素添加率９０％以上で、重量平均分子量が２０，０００〜１００，０００である熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂を、沸点８０〜２００℃の溶媒に濃度が５〜６０重量％になるように溶解したコーティング剤」（以下、「先願発明」という。）が実質的に記載されている。
　そして、本件の訂正前の請求項１に係る発明に対応する本件発明１と先願発明とを比較すると、本件発明１は、先願発明のコーティング剤に「さらに酸化防止剤を含有する」点で相違する。
　この相違点について検討するに、先願明細書には、塗料の添加物として「着色する場合にはワニス溶液にカラーを添加すればよい」（第３頁右下欄第４〜６行）、「塗料中にさらにゴム質重合体および／または上記（ａ）成分以外の熱可塑性樹脂・・・を添加してもよい」（第３頁右下欄第１２〜１５行）と記載されるのみで、その他の添加物についてなんらの記載もない。そして、先願の出願時にノルボルネン系開環重合体水素添加物を溶媒に溶解した塗料に酸化防止剤を添加することが技術常識であったとされるものでもないので、さらに添加物として酸化防止剤を添加した塗料が先願明細書に記載されているに等しい事項であるとすることができない。
　したがって、先願明細書には先願発明にさらに酸化防止剤を含有させたコーティング剤の発明が開示されるものではないので、本件発明１は先願明細書に記載された発明と同一ではない。
　
（３）特許法第３６条第４項又は第５項及び第６項について
　本件特許請求の範囲請求項５の記載内容は、以下のとおりである。
「請求項１、２、３、または４のコーティング剤を塗布面に塗布し、最高温度８０℃未満で残留溶媒濃度が１０重量％以下になるまで乾燥し、さらに８０℃以上で残留溶媒濃度が０．５重量％以下になるまで乾燥させるコート層形成方法。」
　特許異議申立人は、請求項５の記載において、８０℃未満での乾燥工程（以下、「第１乾燥工程」という。）における残留溶媒濃度の下限値が規定されていないため、この第１乾燥工程によって残留溶媒濃度を０．５重量％以下とすることも含まれることとなり、このような場合には、８０℃以上での乾燥工程（以下、「第２乾燥工程」という。）は実質的に不要となる旨、および、残留溶媒濃度を０．５重量％とすることについて明細書に具体的に記載されていない旨を述べて、本件特許明細書は、特許請求の範囲請求項５の記載内容が技術的に不明瞭であり、また、発明の詳細な説明の欄に、請求項５に係る発明について当業者が容易にその発明を実施することができる程度に記載されるものではない旨を主張する。
　しかしながら、請求項５の記載からすれば、上記コート層形成方法は２段階の乾燥工程からなり、第２乾燥工程では残留溶媒濃度０．５重量％以下になるまで乾燥するとされるのであるから、第１乾燥工程では残留溶媒濃度が０．５重量％より多い状態まで乾燥し、次いで第２乾燥工程に移行するのは明らかであり、第１乾燥工程における残留溶媒濃度の下限値は特に規定するまでもないものである。そして、請求項５のコート層形成方法は２段階の乾燥工程からなるものであるから、第１乾燥工程において０．５重量％以下になるまで乾燥させてしまう１段階での乾燥工程は含まれていないと解されるべきである。
　また、請求項５に係る２段階の乾燥工程からなるコート層形成方法については、残留溶媒濃度を０．５重量％とすることも含めて明細書段落【００２３】〜【００２７】に記載されており、その内容からすれば、当業者が容易に実施をすることができる程度に記載されると認めることができる。
　したがって、本件特許明細書における特許請求の範囲請求項５の記載、および、請求項５に係る発明の詳細な説明の記載が不備であるとする特許異議申立人の主張は採用できない。
　
４．むすび
　以上のとおりであるから、当審での取消しの理由、特許異議の申立ての理由及び証拠によっては、本件発明１〜５に係る特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件発明１〜５に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。
　したがって、本件発明１〜５についての特許は拒絶の査定をしなければならない特許出願に対してなされたものと認めない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１５年８月１５日（２００３．８．１５）
【訂正の要旨】
審決（決定）の【理由】欄参照。
（５４）【発明の名称】
熱可塑性ノルボルネン系樹脂コーティング剤及びコート層形成方法
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　ノルボルネン系モノマーの開環重合体を水素添加して得られた水素添加率９０％以上で、重量平均分子量が２０，０００〜１００，０００である熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂を、沸点８０〜２００℃の溶媒に濃度が５〜６０重量％になるように溶解し
、さらに酸化防止剤を含有する
　【請求項２】　架橋剤を熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂に対して０．２〜２０重量％含有する請求項１記載のコーティング剤。
　【請求項３】　架橋剤が有機過酸化物である請求項２記載のコーティング剤。
　【請求項４】　光反応性モノマーまたは光反応性オリゴマーを熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂に対して０．１重量％以上、光重合開始剤を同じく０．２〜２０重量％含有する請求項１、２、または３記載のコーティング剤。
　【請求項５】　請求項１、２、３、または４のコーティング剤を塗布面に塗布し、最高温度８０℃未満で残留溶媒濃度が１０重量％以下になるまで乾燥し、さらに８０℃以上で残留溶媒濃度が０．５重量％以下になるまで乾燥させるコート層形成方法。
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【産業上の利用分野】
　本発明は、熱可塑性ノルボルネン系樹脂コーティング剤及びそれを用いたコート層形成方法に関する。さらに詳しくは、熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂を沸点８０〜２００℃の溶媒に濃度が５〜６０重量％になるように溶解したコーティング剤とそれを用いたコート層形成方法に関する。
　【０００２】
　【従来の技術】
　耐湿性コーティング剤、防水性コーティング剤として、耐熱性、耐湿性、防水性、耐薬品性、電気絶縁性の全てに優れ、また必要な場合は染料等を含有させないことにより透明性にも優れた特性を示すコーティング剤は知られておらず、そのようなコーティング剤の開発が期待されていた。
　【０００３】
　熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂は透明性、耐熱性、耐湿性、防水性、耐薬品性、電気絶縁性に優れている。しかし、熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂を溶媒に溶解して単に乾燥させると、溶媒がコート層に多量に残留しやすく、使用環境での溶媒の蒸発によってコート層が収縮し、膜の厚さが変化したり、ひび割れの原因となる。溶媒を充分に乾燥させるために高温にすると、溶媒が急激に蒸発して発泡したりするために、表面が平滑でなくなるという問題があった。
　【０００４】
　【発明が解決しようとする課題】
　本発明の目的は、透明性、耐熱性、耐湿性、防水性、耐薬品性、電気絶縁性に優れたコーティング剤を提供することにある。
　【０００５】
　【課題を解決するための手段】
　かくして本発明によれば、ノルボルネン系モノマーの開環重合体を水素添加して得られた水素添加率９０％以上で、重量平均分子量が２０，０００〜１００，０００である熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂を、沸点８０〜２００℃の溶媒に濃度が５〜６０重量％になるように溶解し、さらに酸化防止剤を含有するコーティング剤及びそれを用いたコート層形成方法が提供される。
　【０００６】
（熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂）
　本発明で使用する熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂としては、例えば、（１）ノルボルネン系モノマーの開環（共）重合体を水素添加した樹脂などがあげることができる。重合方法および水素添加方法は、常法により行うことができる。
　【０００７】
　ノルボルネン系モノマーとしては、例えば、ノルボルネン、およびそのアルキルおよび／またはアルキリデン置換体、例えば、５−メチル−２−ノルボルネン、５−ジメチル−２−ノルボルネン、５−エチル−２−ノルボルネン、５−ブチル−２−ノルボルネン、５−エチリデン−２−ノルボルネン等、これらのハロゲン等の極性基置換体；ジシクロペンタジエン、２，３−ジヒドロジシクロペンタジエン等；ジメタノオクタヒドロナフタレン、そのアルキルおよび／またはアルキリデン置換体、およびハロゲン等の極性基置換体、例えば、６−メチル−１，４：５，８−ジメタノ−１，４，４ａ，５，６，７，８，８ａ−オクタヒドロナフタレン、６−エチル−１，４：５，８−ジメタノ−１，４，４ａ，５，６，７，８，８ａ−オクタヒドロナフタレン、６−エチリデン−１，４：５，８−ジメタノ−１，４，４ａ，５，６，７，８，８ａ−オクタヒドロナフタレン、６−クロロ−１，４：５，８−ジメタノ−１，４，４ａ，５，６，７，８，８ａ−オクタヒドロナフタレン、６−シアノ−１，４：５，８−ジメタノ−１，４，４ａ，５，６，７，８，８ａ−オクタヒドロナフタレン、６−ピリジル−１，４：５，８−ジメタノ−１，４，４ａ，５，６，７，８，８ａ−オクタヒドロナフタレン、６−メトキシカルボニル−１，４：５，８−ジメタノ−１，４，４ａ，５，６，７，８，８ａ−オクタヒドロナフタレン等；シクロペンタジエンとテトラヒドロインデン等との付加物；シクロペンタジエンの３〜４量体、例えば、４，９：５，８−ジメタノ−３ａ，４，４ａ，５，８，８ａ，９，９ａ−オクタヒドロ−１Ｈ−ベンゾインデン、４，１１：５，１０：６，９−トリメタノ−３ａ，４，４ａ，５，５ａ，６，９，９ａ，１０，１０ａ，１１，１１ａ−ドデカヒドロ−１Ｈ−シクロペンタアントラセン；等が挙げられる。
　【０００８】
　本発明においては、本発明の目的を損なわない範囲内において、開環重合可能な他のシクロオレフィン類を併用することができる。このようなシクロオレフィンの具体例としては、例えば、シクロペンテン、シクロオクテン、５，６−ジヒドロジシクロペンタジエンなどのごとき反応性の二重結合を１個有する化合物が例示される。
　【０００９】
　本発明で使用する熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂は、トルエン溶媒によるゲル・パーミエーション・クロマトグラフ（ＧＰＣ）法で測定した重量平均分子量が通常２０，０００〜１００，０００、好ましくは３０，０００〜８０，０００、より好ましくは３５，０００〜７０，０００の範囲のものである。重量平均分子量が小さすぎると物理的強度が劣り、大きすぎると塗布の際の操作性が悪くなる。
　【００１０】
　熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂がノルボルネン系モノマーの開環重合体を水素添加して得られるものである場合、水素添加率は、耐熱劣化性、耐光劣化性などの観点から、通常９０％以上、好ましくは９５％以上、より好ましくは、９９％以上とする。
　【００１１】
（溶媒）
　熱可塑性ノルボルネン系樹脂をコーティング剤として用いるためには、溶媒に溶解する必要がある。使用する溶媒は熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂を溶解できるものであり、沸点が８０〜２００℃、好ましくは９０〜１８０℃、より好ましくは１００〜１５０℃のものであり、好ましくは２５℃において固形分濃度１０重量％であっても樹脂を均一に溶解できるものである。沸点が低いものは乾燥しやすく使用しやすいが、コート層の乾燥中に表面からの溶媒の揮発が速すぎるため乾燥ムラとして数分の１ｍｍから数ｍｍ程度の幅で高さ数〜数百μｍの波ができ、表面が粗くなるという問題がある。沸点が高いものは、表面が滑らかになるが、乾燥効率が悪い。樹脂を溶解しにくい溶媒では、固形分濃度が高い溶液が得られないため、必要な厚さに塗布しにくく、また、溶媒の蒸発・乾燥過程でコート層が濁りやすいという問題がある。
　【００１２】
　溶媒としては、例えば、芳香族溶剤やハロゲン化芳香族溶剤等が挙げられ、具体的には、トルエン、キシレン、エチルベンゼン、クロロベンゼン、トリメチルベンゼン、ジエチルベンゼン、イソプロピルベンゼン、クロロベンゼン等が挙げられ、その中でもキシレン、エチルベンゼン、クロロベンゼンが好ましい。シクロヘキサンやクロロホルムは熱可塑性ノルボルネン系樹脂を溶解するが沸点が低く、またベンゼンは沸点のほかに溶解性が不充分であり、これらは単独使用には向かない。
　【００１３】
　溶媒は、単一溶媒でも、混合溶媒でもよい。また、これらの溶媒以外でも混合溶媒として２５℃の固形分濃度で１０重量％以上樹脂を均一に溶解できるものであれば、ベンゼンやシクロヘキサンの他にテトラヒドロフラン、ジオキサン等の環状エーテル、ｎ−ヘキサン、ｎ−オクタン等の直鎖の炭化水素等を含んでいてもよい。
　【００１４】
（添加物）
　本発明で用いる熱可塑性ノルボルネン系樹脂には、所望により、他の樹脂や、帯電防止剤、老化防止剤、染料、フェノール系やリン系などの老化防止剤、紫外線吸収剤などの添加物を配合することができる。また、コート層の表面粗さを小さくするためには、レベリング剤の添加が好ましい。レベリング剤は、例えば、フッ素系ノニオン界面活性剤、特殊アクリル樹脂系レベリング剤、シリコーン系レベリング剤などコーティング剤用レベリング剤を用いることができ、それらの中でも溶媒との相溶性の良いものが好ましく、添加量は、通常は５〜５０，０００ｐｐｍ、好ましくは１０〜２０，０００ｐｐｍである。
　【００１５】
　水素添加率が９９．８％以下、特に５０〜９９．８％の熱可塑性ノルボルネン系樹脂の場合は、強度等を増すために、有機過酸化物などの熱可塑性ノルボルネン系樹脂の架橋剤を添加しておくことが好ましい。添加量は熱可塑性ノルボルネン系樹脂に対して０．２〜２０重量％、好ましくは１．０〜１０重量％、より好ましくは２．０〜５．０重量％である。熱可塑性ノルボルネン系樹脂の架橋剤となる有機過酸化物としては、例えば、ケトンパーオキサイド、パーオキシケタノール、ハイドロパーオキサイド、ジアルキルパーオキサイド、パーオキシエステル、ジアルシルパーオキサイド、パーオキシカーボネイトなどが挙げられる。
　【００１６】
　また、同じく強度等を増すために、光反応性モノマーや光反応性オリゴマーと光重合開始剤を添加することが好ましい。前記、有機過酸化物と併用してもよい。光反応性モノマーの添加量は熱可塑性ノルボルネン系樹脂に対して、０．１重量％以上、好ましくは０．５〜１００重量％、より好ましくは１〜５０重量％、光重合開始剤の添加量は、同じく、０．２〜２０重量％、好ましくは１．０〜１０重量％、より好ましくは２．０〜５．０重量％である。
　【００１７】
　光反応性モノマーとしては、例えば、２−ヒドロキエチルメタクリレート、フェノキシエチルアクリレートなどの高級アルキルアクリレートなどの単官能アクリレートモノマー類；ビニルピロリドン、スチレンなどの単官能モノマー類；エチレングリコール、テトラメチロールプロパンなどのポリオール類に２個以上のアクリレートが結合した多官能アクリレートモノマー類が、また光反応性オリゴマーとしては、例えば、末端にアクロイル基を持つポリエステルアクリレート、分子鎖中にエポキシ基かつ末端にアクロイル基を持つエポキシアクリレートマタハポリウレタンアクリレート、分子鎖中に二重結合を持つ不飽和ポリエステル、１，２−ポリブタジエン、その他のエポキシ基またはビニルエーテル基を持つオリゴマーが挙げられる。
　【００１８】
　また、光重合開始剤としては、例えば、２，２−ジメトキシ−２−フェニルアセトフェノンなどのアセトフェノン類；ベンゾフェノン類；メチルオルソベンゾイルベンゾエートなどのベンゾイル類；２，２’−アゾビスプロパンなどのアゾ化合物；ジベンゾイルサルファイドなどのジフェニルジサルファイド類；などが挙げられる。
　【００１９】
（溶液）
　本発明のコーティング剤である熱可塑性ノルボルネン系樹脂溶液濃度は通常、５〜６０重量％、好ましくは１０〜５０重量％、より好ましくは２０〜４５重量％である。樹脂の濃度が薄すぎるとコート層の厚さの調整が困難であり、濃度が濃すぎると粘度が高く操作性が悪い。
　【００２０】
（塗装対象）
　本発明のコーティング剤で塗装する対象は、コーティング剤に用いた溶媒に耐性を有するものであり、また、後述の乾燥工程の温度での変形、変性等がないものであれば特に限定されない。好ましくは、樹脂のガラス転移温度（Ｔｇ）で変形、変性等がないものが好ましい。
　【００２１】
　塗装対象の表面の材質によっては、適当なプライマーを前もって塗布することにより、塗装の密着性が向上することがある。そのような場合は、そのようなプライマーを前もって塗布することが好ましい。
　【００２２】
（塗布）
　本発明のコーティング剤を塗布する方法は、特に限定されず、はけやローラブラシを用いた塗布、スプレーを用いた吹き付け、バレル塗装、スクリーンプロセス印刷、フローコーティング、スピンコーティング、エクトルーダーによる塗装、ディップ塗装、流動浸漬法、静電塗装、一般にシート作成における溶液流延法として用いられている方法、具体的には、本発明のコーティング剤をバーコーター、Ｔダイ、バー付きＴダイ、ドクターナイフ、メイア・バー、ロール・コート、ダイ・コートなどを用いて平板やロール等に塗布する方法などがあり、用いる樹脂によっては電着塗装も可能である。
　【００２３】
（乾燥）
　本発明のコーティング剤の乾燥方法は特に限定されない。放置することで乾燥させることも可能である。しかし、乾燥時間の短縮と充分な乾燥、溶媒の除去のため、塗装対象が充分な耐熱性を持っている場合には、以下の２段階乾燥法が好ましい。
　【００２４】
　まず、第１段階の乾燥として、８０℃未満で残留溶媒濃度が１０重量％以下、好ましくは５重量％以下になるまで乾燥する。この場合、乾燥温度が低すぎると溶媒の揮発に際し、温度が高すぎると発泡する。
　【００２５】
　次いで、第２段階の乾燥として、８０℃以上、好ましくは１１０℃から樹脂のＴｇまでの温度範囲に昇温させ、残留溶媒濃度が２重量％以下、好ましくは１重量％以下、より好ましくは０．５重量％以下になるまで乾燥する。
　【００２６】
　乾燥温度が低すぎると乾燥が進まず、温度が高すぎると、酸素の存在下では酸化により樹脂が劣化する。第１段階としては室温で乾燥した後連続的に第２段階として昇温させて乾燥しても、または、第１段階の加熱による乾燥後にさらに第２段階として昇温させて乾燥する、あるいは一旦冷却して再加熱により乾燥してもよい。
　【００２７】
　これらの乾燥工程においては、必ずしも、乾燥過程において残留溶媒濃度を測定しながら乾燥する必要はない。前もって、使用するポリマーの種類、量、溶媒の種類、量などを検討して、８０℃未満の所定温度で残留溶媒濃度が１０重量％以下になる乾燥時間などの条件、８０℃以上の特定温度で残留溶媒濃度が０．５重量％以下になる乾燥時間などの条件を求めておき、その条件で乾燥を行えばよい。
　【００２８】
（架橋工程）
　架橋剤を添加した場合には、乾燥工程の後に架橋工程が必要である。有機過酸化剤を用いた場合、通常、有機過酸化物の分解温度以上に加熱することにより架橋する。そのため、塗装対象が変形等をおこさない温度で分解する有機過酸化物を選択する必要がある。また、乾燥温度が有機過酸化物の分解温度以上であった場合、特に加熱しなくてもよい。分解温度がコート層の樹脂のＴｇより高い場合、塗装対象によっては、塗装が禿げる場合もあるので、この場合も有機過酸化物の選択に注意すべきである。なお、未水添部分が架橋するほか、水添部分でも水素引き抜き反応で架橋する場合もある。
　【００２９】
　また、光反応性モノマーまたは光反応性オリゴマーと光重合開始剤を添加した場合にも、乾燥工程の後に紫外線照射による架橋工程が必要である。紫外線の照射量は光反応性モノマーや光反応性オリゴマー、光重合開始剤の反応性によっても異なるが、通常、８０Ｗ／ｃｍの高圧水銀灯の場合、５〜２５秒間程度の短時間で架橋させることができる。
　【００３０】
（コート層の特性）
　本発明のコーティング剤により得られるコート層は、耐熱性、耐湿性、防水性、耐薬品性、電気絶縁性に優れている。
　【００３１】
　本発明のコーティング剤により得られるコート層の耐熱性は用いる熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂の種類と用いた溶媒の種類、残留溶媒濃度によって決定される。残留溶媒濃度が高いほど、耐熱性は低下する。本発明のシートを形成している熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂のガラス転移温度（Ｔｇ）で９０℃以上、好ましくは１１０℃以上、特に好ましくは１３０℃以上である。
　【００３２】
　本発明のコーティング剤により得られるコート層の厚さは特に限定されないが、薄すぎると機械的強度が弱く、厚すぎると乾燥が困難であり透明性も劣る。コート層の厚さは通常２μｍ〜１ｍｍ以下、好ましくは２０〜５００μｍ、特に好ましくは４０〜３００μｍである。
　【００３３】
　一般にシート作成における溶液流延法として用いられている方法によれば、コート層の厚さムラ、表面粗さを小さくすることができる。この場合、厚さムラは全面において平均厚さの±１０％以内、好ましくは±５％以内、より好ましくは±３％以内にすることが可能である。また、塗布する表面が充分に平滑であれば、表面粗さは中心線平均粗さであるＲａ値で通常０．１μｍ以下、好ましくは０．０５μｍ以下、さらに好ましくは０．０２μｍ以下にすることが可能である。
　【００３４】
　さらに、残留溶媒濃度が小さいため、長時間の使用においても、残留溶媒の乾燥でコート層の重量や厚さが変化することなく、また、残留溶媒がにじみ出ることにより周囲に悪影響をおよぼすこともない。
　【００３５】
（用途）
　本発明のコーティング剤は、用途にあった必要に応じて添加剤を添加することにより、液晶表示コーティング剤、導電性コーティング剤、電波吸収コーティング剤、二次電子放出コーティング剤、電気絶縁コーティング剤、プリント回路用コーティング剤、ＩＣ用コーティング剤、磁性コーティング剤、熱線反射コーティング剤、熱線吸収コーティング剤、帯電防止コーティング剤、ハードコート用コーティング剤、保護コート用コーティング剤などに用いることができ、特にオプトエレクトロニクス関連用途に用いることが出来る。
　【００３６】
　【実施例】
　以下に参考例、実施例、及び比較例を挙げて本発明をさらに具体的に説明する。
　【００３７】
参考例１
　６−メチル−１，４：５，８−ジメタノ−１，４，４ａ，５，６，７，８，８ａ−オクタヒドロナフタレン（以下，ＭＴＤという）に、重合触媒としてトリエチルアルミニウムの１５％シクロヘキサン溶液１０部、トリエチルアミン５部、および四塩化チタンの２０％シクロヘキサン溶液１０部を添加して、シクロヘキサン中で開環重合し、得られた開環重合体をニッケル触媒で水素添加してポリマー溶液を得た。このポリマー溶液をイソプロピルアルコール中で凝固させ、乾燥し、粉末状の樹脂を得た。この樹脂の重量平均分子量は３９，０００、水素添加率は９９．７％、Ｔｇは１４２℃、残留溶媒濃度は０．０５％であった。
　【００３８】
実施例１
　参考例１で得た熱可塑性ノルボルネン系樹脂を濃度２５重量％になるようにキシレンに溶解し、酸化防止剤（イルガノックル１０１０、チバガイギー製）を樹脂に対して０．０２５重量％、レベリング剤（フロラードＦＣ−４３０、住友スリーエム製）を溶液に対して１５０ｐｐｍ添加してコーティング剤を得た．
　【００３９】
参考例２
　実施例１で得たコーティング剤を、ガラス板上で１ｃｍ２当り０．０４ｇの割合で塗布し、５０℃で３０分乾燥したところ、残留溶媒量は約８重量％であり、さらに１１０℃で３０分乾燥したところ、残留溶媒量は約０．９重量％であった。
　【００４０】
実施例２
　実施例１で得たコーティング剤を、１ｃｍ２当り０．０４ｇの割合でスプレー噴射して、自動車用ポリカーボネート製ヘッドランプに、塗装し、５０℃で３０分乾燥し、その後１１０℃で３０分乾燥して塗布した。
　【００４１】
実施例３
　実施例１のコーティング剤をプリント回路基板上に１ｃｍ２当り０．０４ｇの割合でスピンコートし、５０℃で３０分乾燥し、その後１１０℃で３０分乾燥して塗布した。
　【００４２】
実施例４
　実施例１のコーティング剤に帯電防止剤（アンスティックス３００−Ａ、東邦化学製）を２重量％、ジクミルパーオキサイドを１重量％（樹脂に対して４重量％）添加し、ポリカーボネート製のテレビのブラウン管用防塵パネルに１ｃｍ２当り０．０４ｇの割合でスプレー噴射し、５０℃で３０分乾燥し、その後１１０℃で３０分乾燥して塗布した。さらに、１３０℃に３時間加熱し、架橋させた。
　【００４３】
　テレビにつけて使用したところ、塗装しないものに比べて、明らかに空気中の塵を吸着しなかった。
　【００４４】
実施例５
　実施例１で得たコーティング剤に、ジペンタエリスルトールヘキサアクリレートを１０重量％添加し、光重合開始剤（イルガキュアー１８４、チバガイギー製）を１０重量％を添加して、スピンコートで１ｃｍ２当り０．０４ｇの割合でポリカーボネート製の市販のＣＤに塗布し、５０℃で３０分乾燥し、その後１１０℃で３０分乾燥して塗布した。さらに、８０Ｗ／ｃｍの高圧水銀灯で２０秒間、紫外線を照射して、架橋した。
　【００４５】
　【発明の効果】
　本発明のコーティング剤を用いて形成されたコート層は耐熱性、耐湿性、防水性、耐薬品性等に優れ、また、添加剤を添加することにより、種々の機能を持たせることが可能である。また、長時間の使用においても、残留溶媒の乾燥で重量や厚さが変化することなく、残留溶媒がにじみ出ることにより周囲に悪影響をおよぼすこともない。