【手続補正書】
【提出日】平成27年8月31日(2015.8.31)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ａ．過フッ素化オレフィンを、相間移動触媒の存在下、アルコール、アルカリ金属水酸化物および水と、反応生成混合物を生成する時間にわたって接触させる工程であって、
前記反応生成混合物は、水性相と有機相に分離し、
前記アルコールは、少なくとも５０％の相間移動触媒を含む第３の相を形成するのに十分な有効量で存在する、工程と、
ｂ．前記第３の相を前記有機相から分離する工程と、を含む方法。
【請求項２】
ａ．過フッ素化オレフィンを、相間移動触媒の存在下、アルコール、アルカリ金属水酸化物および水と、反応生成混合物を生成する時間にわたって接触させる工程であって、
前記反応生成混合物は、水性相と有機相に分離可能である工程と、
ｂ．追加量のアルコールを、反応生成混合物に添加する工程であって、
前記追加量のアルコールは、最初に存在する少なくとも５０％の相間移動触媒を含む第３の相を形成する工程と、を含む方法。
【請求項３】
ａ．過フッ素化オレフィン、アルコール、アルカリ金属水酸化物、水および相間移動触媒を含む反応物質流れを、反応器に供給して、反応生成混合物を形成する工程と、
ｂ．反応生成混合物を反応器から分離器に移動する工程と、
ｃ．反応混合物を分離器に入れる前に、追加量のアルコールを添加する工程であって、
前記追加量のアルコールは、分離中にラグ層の形成を防ぐのに十分な量で添加される工程と、
ｄ．反応生成混合物の有機相を、連続デカンタにおいて反応生成混合物の残部から分離する工程であって、
前記反応生成混合物の残部は水性相を含む工程と、を含む連続方法。
【請求項４】
ａ．過フッ素化オレフィンを、相間移動触媒の存在下、アルコール、アルカリ金属水酸化物および水と、反応生成混合物を生成する時間にわたって接触させる工程であって、
前記反応生成混合物は、水性相と有機相に分離可能である工程と、
ｂ．追加量のアルコールを、反応生成混合物に添加する工程であって、
前記追加量のアルコールは、最初に存在する少なくとも５０％の相間移動触媒を含む第３の相を形成する工程と、
ｃ．前記第３の相を前記有機相および前記水性相から分離する工程と、
ｄ．前記相間移動触媒を前記第３の相から回収する工程と、を含む、方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６５】
特定の特徴は、明確にするために、個別の実施形態で記載された特定の特徴は、単一の実施形態の組み合わせで提供されてもよいものと考えるべきである。反対に、簡潔にするために、単一の実施形態で記載された様々な特徴も、個別に、または任意のサブコンビネーションで提供されてもよい。さらに、範囲で記した値の参照には、その範囲内のありとあらゆる値が含まれる。
以下、本明細書に記載の主な発明につき、列記する。
［１］
ａ．過フッ素化オレフィンを、相間移動触媒の存在下、アルコール、アルカリ金属水酸化物および水と、反応生成混合物を生成する時間にわたって接触させる工程であって、
前記反応生成混合物は、水性相と有機相に分離し、
前記アルコールは、少なくとも５０％の相間移動触媒を含む第３の相を形成するのに十分な有効量で存在する、工程と、
ｂ．前記第３の相を前記有機相から分離する工程と、を含む方法。
［２］
前記過フッ素化オレフィンが、パーフルオロ−３−ヘプテン、パーフルオロ−２−ヘプテン、パーフルオロ−２−ヘキセン、パーフルオロ−３−ヘキセン、パーフルオロ−２−ペンテンまたはパーフルオロ−２−オクテンである前記［１］に記載の方法。
［３］
前記相間移動触媒が、オニウム塩およびこれらの誘導体および混合物から選択される前記［１］に記載の方法。
［４］
前記相間移動触媒が、第４級アンモニウム塩および第４級ホスホニウム塩から選択される前記［３］に記載の方法。
［５］
前記相間移動触媒が、塩化メチルトリオクチルアンモニウムおよび塩化メチルトリデシルアンモニウムである前記［３］に記載の方法。
［６］
前記アルコールが、メタノールおよびエタノールから選択される前記［１］に記載の方法。
［７］
前記アルコールが、最初に存在する前記過フッ素化オレフィンに対して、化学量論の、１．１〜１．５倍の範囲の量で存在する前記［１］に記載の方法。
［８］
前記アルカリ金属水酸化物が、水酸化ナトリウムまたは水酸化カリウムである前記［１］に記載の方法。
［９］
前記方法が、連続方法である前記［１］に記載の方法。
［１０］
前記有機相から前記第３の相を分離する工程が、連続デカンタにおいて、前記第３の相を前記有機相から分離することを含む前記［９］に記載の方法。
［１１］
前記有機相から前記第３の相を分離する工程が、前記水性相を前記第３の相と共に分離することを含む前記［１］に記載の方法。
［１２］
ａ．過フッ素化オレフィンを、相間移動触媒の存在下、アルコール、アルカリ金属水酸化物および水と、反応生成混合物を生成する時間にわたって接触させる工程であって、前記反応生成混合物は、水性相と有機相に分離可能である工程と、
ｂ．追加量のアルコールを、反応生成混合物に添加する工程であって、前記追加量のアルコールは、最初に存在する少なくとも５０％の相間移動触媒を含む第３の相を形成する工程と、を含む方法。
［１３］
ａ．過フッ素化オレフィン、アルコール、アルカリ金属水酸化物、水および相間移動触媒を含む反応物質流れを、反応器に供給して、反応生成混合物を形成する工程と、
ｂ．反応生成混合物を反応器から分離器に移動する工程と、
ｃ．反応混合物を分離器に入れる前に、追加量のアルコールを添加する工程であって、前記追加量のアルコールは、分離中にラグ層の形成を防ぐのに十分な量で添加される工程と、
ｄ．反応生成混合物の有機相を、連続デカンタにおいて反応生成混合物の残部から分離する工程であって、前記反応生成混合物の残部は水性相を含む工程と、を含む連続方法。
［１４］
前記有機相が、フッ素化エーテルおよび水を含む不均一共沸混合物を含み、
前記方法がさらに、前記不均一共沸組成物を蒸留することにより、前記有機相を乾燥させて、前記水を除去する工程を含む、前記［１３］に記載の方法。
［１５］
前記不均一共沸混合物を蒸留する工程が、過フッ素化オレフィンと水を、第１の連続蒸留装置において中間体混合物から分離する工程と、前記中間体混合物を、第２の連続蒸留装置において、副生成物および飽和エーテルへさらに分離する工程と、を含む前記［１４］に記載の方法。
［１６］
前記反応生成混合物に添加される追加量のアルコールは、前記反応物質流れ中に少なくとも５０％の前記相間移動触媒を含む第３の相を形成するのに十分な量で添加される、前記［１３］に記載の方法。
［１７］
前記反応混合物に添加される追加量のアルコールは、前記反応物質流れ中、約１０％〜約５０％の量である、前記［１６］に記載の方法。
［１８］
前記有機相から分離された前記反応生成混合物の残部が、前記第３の相をさらに含む前記［１６］に記載の方法。
［１９］
前記水性相を前記第３の相から分離することをさらに含む、前記［１８］に記載の方法。
［２０］
前記第３の相中の前記相間移動触媒を回収することをさらに含む前記［１９］に記載の方法。
［２１］
前記過フッ素化オレフィンが、パーフルオロ−３−ヘプテン、パーフルオロ−２−ヘプテン、パーフルオロ−２−ヘキセン、パーフルオロ−３−ヘキセン、パーフルオロ−２−ペンテンおよびパーフルオロ−２−オクテンから選択される前記［１３］に記載の方法。
［２２］
前記アルコールが、メタノールおよびエタノールから選択される前記［１３］に記載の方法。
［２３］
前記相間移動触媒が、オニウム塩およびこれらの誘導体および混合物から選択される前記［１３］に記載の方法。
［２４］
前記相間移動触媒が、第４級アンモニウム塩および第４級ホスホニウム塩から選択される前記［２３］に記載の方法。
［２５］
前記相間移動触媒が、塩化メチルトリオクチルアンモニウムおよび塩化メチルトリデシルアンモニウムである前記［２４］に記載の方法。
［２６］
ａ．過フッ素化オレフィンを、相間移動触媒の存在下、アルコール、アルカリ金属水酸化物および水と、反応生成混合物を生成する時間にわたって接触させる工程であって、前記反応生成混合物は、水性相と有機相に分離可能である工程と、
ｂ．追加量のアルコールを、反応生成混合物に添加する工程であって、前記追加量のアルコールは、最初に存在する少なくとも５０％の相間移動触媒を含む第３の相を形成する工程と、
ｃ．前記第３の相を前記有機相および前記水性相から分離する工程と、
ｄ．前記相間移動触媒を前記第３の相から回収する工程と、を含む、方法。