【事件の表示】
　特許第３１２４３０２号「成膜方法」の請求項１ないし５に係る発明についての特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３１２４３０２号の請求項１に係る特許を維持する。
【理　由】
　
Ｉ．手続の経緯
　
　本件特許第３１２４３０２号は、平成３年１月１８日に特許出願され、平成１２年１０月２７日にその請求項１〜５に係る発明について特許の設定登録がなされ、その後、全請求項に係る発明についての特許に対し、太田恵三及び泉和武よりそれぞれ特許異議の申立てがなされ、当審より取消理由通知がなされ、その指定期間内である平成１４年１２月７日に訂正請求がなされ、当審より再度の取消理由通知がなされ、その指定期間内である平成１５年５月１９日に先の訂正請求の取下げと再度の訂正請求がなされたものである。
　
　
II．訂正の適否
　
１．訂正の内容
〔請求項１について〕
　 訂正事項ａ：「真空引き可能」を「１００枚程度の被処理体を収容できる大きさであって真空引き可能」に訂正する。
　 訂正事項ｂ-１：「前記処理容器内に」を「前記反応容器内に」に訂正する。　 訂正事項ｂ-２：「シラン系の処理ガス」を「ジシランよりなる多量の処理ガス」に訂正する。
　 訂正事項ｃ：「表面に薄膜」を「表面にプラズマを用いない減圧ＣＶＤにより薄膜」に訂正する。
　 訂正事項ｄ：「成膜方法において、」と「前記反応容器内の」の間に「前記処理ガスは希釈ガスなしで３０から５０ＳＣＣＭの範囲内の流量で前記反応容器内に導入され」を挿入する。
〔請求項２〜５について〕
　 訂正事項ｅ〜ｈ：請求項２〜５を削除する。
〔発明の詳細な説明の欄にについて〕　
　 訂正事項ｉ：段落【０００６】の「真空引き可能になされた縦型の反応容器内に、ボ−トに所定の間隔で多段に支持された被処理体を収容し、前記反応容器の外周に配置された加熱用ヒ一タにより前記被処理体を加熱しつつ前記処理容器内にシラン系の処理ガスを、ガス導入管を介して直接的に供給して、該被処理体の表面に薄膜を形成する成膜方法において、前記反応容器内の成膜処理時の圧力を０．０１−０．１Ｔｏｒｒの範囲に設定し、且つ前記被処理体の加熱温度を５２０℃以下に設定するようにしたものである。」を「１００枚程度の被処理体を収容できる大きさであって真空引き可能になされた縦型の反応容器内に、ボ一トに所定の間隔で多段に支持された被処理体を収容し、前記反応容器の外周に配置された加熱用ヒ一タにより前記被処理体を加熱しつつ前記反応容器内にジシランよりなる多量の処理ガスを、ガス導入管を介して直接的に供給して、該被処理体の表面にプラズマを用いない減圧ＣＶＤにより薄膜を形成する成膜方法において、前記処理ガスは希釈ガスなしで３０から５０ＳＣＣＭの範囲内の流量で前記反応容器内に導入され、前記反応容器内の成膜処理時の圧力を０．０１−０．１Ｔｏｒｒの範囲に設定し、且つ前記被処理体の加熱温度を５２０℃以下に設定するようにしたものである。」に訂正する。
　 訂正事項ｊ：段落【００１４】の［尚、上記実施例にあっては処理ガスとしてジシランを用いたが、これに限定されず、例えばモノシラン等を用いてもよいことは勿論である。また、本発明方法は、減圧ＣＶＤ装置のみならずプラズマＣＶＤ装置等にも適用できることは勿論である。］を削除する。
　 
２．訂正の目的の適否、新規事項の有無および拡張・変更の存否　
　訂正事項ａ，ｂ-２，ｃ，ｄは、請求項１に、それぞれ、反応容器の収容力，処理ガスの種類・量，薄膜形成方法の種類，処理ガスの流量・希釈ガスの有無につき、上記した如き所定の技術的限定を加えるものであるから特許請求の範囲の減縮に当たる。訂正事項ｂ-１は、請求項１の文中における後出の用語（「処理容器」）の、前出の用語（「反応容器」）との不一致を正すものであるから、誤記の訂正に当たる。訂正事項ｅ〜ｈは、請求項２〜５を削除するものであるから特許請求の範囲の減縮に当たる。訂正事項ｉ，ｊは、請求項１〜５についての上記訂正事項ａ〜ｈによる訂正内容に発明の詳細な説明の記載を整合させるものであるから明りょうでない記載の釈明に当たる。
　又、訂正事項ａ，ｂ-２，ｃ，ｄは、それぞれ、特許明細書の段落【０００９】；【０００９】及び【００１０】；【００１２】及び【００１４】；【００１２】の記載により支持されており、訂正事項ｂ-１は、請求項１の訂正前の記載からみて当然のことに過ぎないから、いずれも新規事項を追加するものではなく、又、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものでもない。又、訂正事項ｅ〜ｈは、請求項を削除するものであるから新規事項を追加するものではなく、又、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものでもない。又、訂正事項ｉ，ｊは、訂正事項ａ〜ｈによる訂正内容との整合を図るものに過ぎないから、（訂正事項ａ〜ｈについて上述したとおりである以上）新規事項を追加するものではなく、又、実質上特許請求の範囲を拡張、変更するものでもない。
　
３．むすび
　よって、上記訂正は、特許法第１２０条の４第３項により準用する平成６年法律第１１６号による改正前の特許法第１２６条第１項ただし書、第２項及び第３項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
　
　
III．特許異議申立てについて
　
１．特許異議申立ての理由の概要　
　特許異議申立人泉和武は、証拠として下記甲第１〜７号証を提示して、本件請求項１〜５に係る発明は、甲第１〜７号証に記載された発明（泉和武の特許異議申立書１５頁には、「甲第１号証〜甲第６号証に記載された発明」とあるが、該申立書の記載全体からみて、甲第７号証に記載の発明をも考慮に加える趣旨と認められるので、上のように認定した。）に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、本件請求項１〜５に係る発明についての特許は、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができない旨主張し、又、特許異議申立人太田恵三は、証拠として下記甲第１号証及び参考資料１を提出して、本件請求項１〜５に係る発明は、甲第１号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、本件請求項１〜５に係る発明についての特許は、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができない旨主張する。
　　　　　　　　　　　　　　　　　記
（泉和武提出分）
　甲第１号証：特開昭６１−１２９８２２号公報
　甲第２号証：特開昭６２−６９５０９号公報
　甲第３号証：特開昭５２−１４０２７４号公報
　甲第４号証：特開昭５７−５４３２８号公報
　甲第５号証：特開昭５７−２０７３３２号公報
　甲第６号証：実願昭６０−１４４６１４号（実開昭６２−５２９２７号）のマイクロフィルム
　甲第７号証：「１９９２年版超ＬＳＩ製造・試験装置ガイドブック（電子材料，１９９１年１１月号別冊）」工業調査会（平成３-１１-２２）４２〜４７頁
（太田恵三提出分）
　甲第１号証：特開昭６０−１１３９２１号公報
　参考資料１：特開平１−１９９４２４号公報
（なお、以下の記載においては、太田恵三提出の上記「甲第１号証」を、（泉和武提出の甲第１号証と区別するため）「甲第１′号証」と記載する。）
　
２．本件発明　
　特許異議申立の対象となった発明のうち、本件請求項１に係る発明は、上記IIでみたように訂正され、又、本件請求項２〜５に係る発明は削除された。
　而して、訂正後の本件請求項１に係る発明は、訂正明細書及び図面の記載からみて、その特許請求の範囲の請求項１に記載された次のとおりのものである。
　「【請求項１】１００枚程度の被処理体を収容できる大きさであって真空引き可能になされた縦型の反応容器内に、ボ一トに所定の間隔で多段に支持された被処理体を収容し、前記反応容器の外周に配置された加熱用ヒ一タにより前記被処理体を加熱しつつ前記反応容器内にジシランよりなる多量の処理ガスを、ガス導入管を介して直接的に供給して、該被処理体の表面にプラズマを用いない減圧ＣＶＤにより薄膜を形成する成膜方法において、前記処理ガスは希釈ガスなしで３０から５０ＳＣＣＭの範囲内の流量で前記反応容器内に導入され、前記反応容器内の成膜処理時の圧力を０．０１−０．１Ｔｏｒｒの範囲に設定し、且つ前記被処理体の加熱温度を５２０℃以下に設定するようにしたことを特徴とする成膜方法。」（以下、「本件発明」という。）
　
３．甲各号証等（注．参考資料をも含める意味で「等」を付す。）に記載の事項　
〈甲第１号証〉
　ア．「反応容器の両端に反応ガスの導入孔と排出孔を具備し、該反応容器内にはウエハを傾斜させ且つ平行に配列したバスケットが配置され、該反応ガスがそれぞれのウエハ面を均一に通過できるように該バスケットが配置される配置台に、上記各ウエハ間の間隙に上記反応ガスを噴出させるための孔を設けたことを特徴とする減圧ＣＶＤ装置。」（特許請求の範囲）
　イ．「次に、シリコンウエハの温度を約４５０℃で１時間程度の加熱により所定の厚みの二酸化シリコン膜を形成することができる。」（２頁左上欄１４〜１６行）
　ウ．「このように、ウエハの膜厚の不均一はウエハが大きくなるとばらつきが一層大きくなるために、例えばウエハの大きさが４インチの場合には反応ガス圧を０．４Torr〜０．５Torrであるが、６インチの場合には０．２Torr（注．原文には「orr」とあるが、「Torr」の誤記と認める。）程度になるように反応ガスを加減して補正をするようにしている。」（２頁右上欄７〜１２行）
　エ．「これらの製造方法の改善の結果、膜厚の不均一度は９０％のばらつきの差まで改善ができるが、真空度を１／２にするとＣＶＤの時間が約５０％ほど長くなり経済性の点で不利であると共に、ウエハを平面状に配置する方法でもスペースその他の点で問題があり、」（２頁右上欄１７行〜左下欄２行）
　オ．「本発明は、…（中略）…にして、ウエハのそれぞれに流れる反応ガスの流量を均一化することにより、ウエハ上に成膜される膜厚を均一化するように考慮したものである。」（２頁右下欄３〜１１行）
〈甲第２号証〉
　カ．「通常の低圧ＣＶＤプロセスは、０．１−１Torrの圧力下で行うものが多いが、今後、ウエハの大径化に伴い困難となる膜厚の均一化の問題に対処するために、１０−２〜１０−３Torr台でのＣＶＤプロセスを行う必要がありターボ分子ポンプを用いた真空排気系は有効である。」（３頁左上欄１３〜１９行）
〈甲第３号証〉
　キ．「反応温度は４４５±１０℃である。」（２頁左上欄６〜７行）
　ク．「低圧下の条件は、実際上０．０５Torr程度が制御の限度であろうが、実用的には１〜０．１Torr程度を多く用いる。」（２頁左上欄１９行〜右上欄１行）
〈甲第４号証〉
　ケ．「真空ポンプ７を連動させることによって反応室内を１．０Torrに調整する。また、反応室内はヒータ６によって４００±１℃となる。そこで、台１ガス供給管８からは酸素１０と窒素１１を、第２ガス供給管９からは窒素希釈２０％のモノシラン１３と窒素１１をそれぞれ反応管３内に供給して反応させ、半導体基板１の表面にシリケートガラス皮膜を形成させる。」（３頁左下欄１４行〜右下欄１行）
〈甲第５号証〉
　コ．「第３図は、本発明の一実施例の一部破断断面図である。…（中略）…反応炉２０内には、略円板形のウエハ２７を載置する受皿２８を多段に積層したボート２９がウエハ２７の主表面を重力方向に対して垂直に設置するようにして収容されている。」（２頁左上欄１２行〜右上欄７行）
　サ．「このように構成された減圧ＣＶＤ装置２０によれば、例えば、吸引機構２２によって反応炉２０内を０．３Torr程度の減圧状態にすると共にヒータ２６によって所定温度に加熱し、ガス源２５内のシランＳiＨ４を７０CC／分の速度で、また水素化砒素ＡsＨ３を１０CC／分の速度で雰囲気ガス供給管２３から反応炉２０内に供給し、」（２頁左下欄４〜１１行）
　シ．第３図（当該発明で用いる縦型反応装置が示されている。）
〈甲第６号証〉
　ス．「その後、第２の直流電源(１２)からメッシュ(１１)へ正電圧を与え、ガス導入管(２)からジシラン（Ｓi２Ｈ６）を供給する。このとき上記コイル(９)での高周波電界の発生は継続させておくとともに上記ウエハの温度は８００℃に保った状態を維持する。…（中略）…このようなシリコン単結晶層の反応ガスの流量に対応した成長速度をジシラン（Ｓi２Ｈ６）、シラン（ＳiＨ４）について第３図に示す。これからわかるようにジシランを用いた場合、成長速度が速くなり、所定の膜厚のシリコン層をえるのにウエハの処理時間（加熱時間）も短くなく。」（６頁３から１７行）
　セ．第３図（２０cc／minまでの流量−成長速度の関係図が示されている。）
〈甲第７号証〉
　ソ．「１９８０年前半に現れた縦型装置は、短期間で熱処理主力の横型炉にとって代わり、縦型装置への移行は現在に至るまで続いている。」（４２頁左欄１６〜１８行）
　タ．「ＬＰＣＶＤのプロセスが生まれて以来、ＬＰＣＶＤ装置は拡散装置とほぼ同様の変遷をたどってきている。…（中略）…実際に現在の縦型装置は、真空度のプロセスパラメータを除き、拡散用とＣＶＤ用のハードはかなりの部分が共通化しており、ほぼ同様なレイアウトで使用できる設計になっている。」（４２頁右欄１１行〜４３頁左欄２行）
　チ．「装置内の発生パーティクルやチューブ内への酸素巻き込みが少ないこと、および大口径化や自動化への対応の容易さなどから大手ユーザーにおける拡散装置の新規設備については、ほとんどが縦型炉形式を採用している。
　表２に当社の縦型拡散装置の仕様を示す。」（４３頁左欄１５行〜２０行）
　ツ．表２（４３頁。当社縦型拡散装置の仕様について記載され、その「ウェハ処理枚数」の項目には、「１５０枚／８インチ（ダミー１９枚含まず）」とある。）
　テ．「現在の拡散装置は、横型炉の時代から１００〜２００枚の多量枚バッチの考え方が主流である」（４６頁右欄１３〜１５行）
〈甲第１′号証〉
　ト．「所要のガス雰囲気の反応管内に多数枚のウエーハを水平かつ多段に保持すると共に、これらウエーハの面と平行な水平方向に反応ガスを通流しながら前記ウエーハ上に気相反応膜を形成することを特徴とする気相反応方法。」　　　（特許請求の範囲１）
　ナ．「なお、ウエーハＷは例えば直径１７５ｍｍのものを２５〜５０枚セットできるようにする。
　次いで、導入管２０ないし導入口１７から反応管１内に雰囲気ガス（Ｎ２またはＨ２）を導入し内部をこのガス雰囲気とする。このとき、…（中略）…排気を行ない、反応管１内を所定の圧力（たとえば０．０１〜１００Torr）に保持する。この上で、回転機構１１を作動してウエーハ保持治具２を水平回転させる一方で赤外ランプ２８によりウエーハＷを必要な温度（低温ＣＶＤの時：２００〜４５０℃、…（中略）…）に加熱した後、前記雰囲気ガスに加えてＳiＨ４＋Ｏ２，ＳiＨ４＋Ｎ２，ＳiＨ２Ｃl２＋ＮＨ３，ＳiＨ２Ｃl２＋Ｈ２等の反応ガスを導入口１７から導入し、ウエーハＷ上にＳiＯ２，多結晶Ｓi，…（中略）…などの薄膜を被着させる。」（３頁右下欄３行〜４頁左上欄２行）
　ニ．第１〜３図（当該発明で使用する縦型反応装置が示されている。）　
〈参考資料１〉
　ヌ．「ウェハを一枚ずつ処理する枚葉化装置が必要となる。第１図の成膜装置は、枚葉化を指向した装置である。」（３頁左上欄１〜３行）
　ネ．「第１図の成膜装置で、原料ガスにＳi２Ｈ６を用い、ウェハ温度を３７０℃〜６５０℃範囲でポリシリコンの成膜を行ったところ、」（３頁左下欄１５〜１７行）
　ノ．「本発明の第１の実施例を第３図に示す。…（中略）…本図では、本発明で重要な主要部分のみが図示されており、他の構成は第１図と同様である。…（中略）…なお本例では反応チャンバの真空度が１×１０−４〜５×１０−３Torrの間に設定されていることである。…（中略）…本装置を用い、例えば６インチのウェハを約５００℃に加熱し、ガス噴出ノズル３０３よりＳiＨ４を例えば流量４０CC／minで供給した」（４頁右上欄１８行〜左下欄１６行）
　ハ．「もう一つの実験結果を第６図（ａ）〜（ｂ）に示す。同図はＳi２Ｈ６を用いて…（中略）…第６図（ａ）〜（ｄ）はそれぞれ堆積時のウェハ温度が４５０℃，５００℃，５５０℃，６００℃のサンプルに対応している。」（５頁左下欄９〜１６行）
　
４．対比・判断　
　先ず、本件発明は、前記III．２で認定したとおりの構成からなるものであり、該構成及び本件明細書に記載された発明の目的、効果からみて、本件発明の技術思想としての主眼は、所定規模の縦型反応装置を用い、ジシランを処理ガスとし、所定温度以下に加熱して行う、プラズマを用いない減圧ＣＶＤによる薄膜形成において、成膜処理時の圧力を所定範囲に低下させることにより、希釈ガスなし下で膜厚均一性を向上させるとともに、処理ガス流量を所定範囲に増大することにより該圧力低下で生じる成膜速度低下を補償すること、にあることは明らかである。
　これに対し、甲各号証には、減圧ＣＶＤに縦型反応容器を使用することについて甲第５，７，１′号証に（前記III．３．コ，シ，ソ〜ツ，ト，ニ参照。なお、甲第７号証には、ウエハ（収容力につき１００〜２００枚が主流との記載もある。）、又、膜厚均一化のためにウエハの大径化に応じた低圧力化の必要があることについて甲第１号証に（前記III．３．ウ参照）、又、（本件発明の設定範囲と数値的に一致する）低圧力値について甲第２，３，１′号証に（前記III．３カ，ク，ナ参照）、又、（本件発明の設定範囲と数値的に一致する）加熱温度について甲第１，３，４，１′号証に（前記III．３．イ，キ，ケ，ナ参照）、又、ＣＶＤにおいて処理ガスとしてジシランを用いることについて甲第６号証に（前記III．３．ス参照）、又、処理ガスの流量値について甲第５，６号証に（前記III．３．サ，セ参照）、それぞれ、記載されている。又、参考資料１には、処理ガスとしてシラン又はジシランを用いる場合につき、（本件発明の設定範囲と数値的に一致する）加熱温度が記載される（前記III．３．ネ〜ハ）ほか、シランを用いる場合については、（本件発明の設定範囲と数値的に一致する）低圧力値及び流量値の記載もある（前記III．３．ノ参照）。
　しかし、これら甲号証等に記載のものは、甲第６号証及び参考資料１に記載のものを除けば、いずれも処理ガスとして、具体的にはモノシラン等、ジシラン以外のガスを使用するものでしかない。一方、処理ガスとしてジシランを使用していても、甲第６号証の技術は、高周波電界による分解を利用するもので本件発明でいうプラズマを用いない減圧ＣＶＤには当たらない上、その加熱温度も８００℃という、本件発明よりも遙かに高いものであるし、又、参考資料１に記載のジシラン使用例は、枚葉式の反応装置の使用を前提にする（前記III．３．ヌ参照）点で本件発明とは装置条件が基本的に異なる上に、その記載自体、単に従来技術又は補足的な実験例の簡略な紹介に止まるものであって（前記III．３．ネ，ハ参照）、ウエハ加熱温度以外には、本件発明との間の共通性を云々し得るだけの充実した開示内容を持たないものでしかない。そして又、上記甲号証のうち甲１〜３，１′号証に記載のものは、上記のように低圧力化の必要性に触れたり、（本件発明の設定範囲と数値的に一致する）低圧力値を示しているとはいえ、該低圧力化により生じる成膜速度低下に対しては何らの解決策も講じようとするものではないし、他方また、流量値を開示している甲第５，６号証及び参考資料１の技術も、前二者における流量値はそもそも本件発明における流量値を数値的に外れるものでしかなく、数値的には一致する後一者における流量値も、処理ガスとしてモノシランを用いた、しかも枚葉式の反応装置において噴出ノズルから処理ガスをウエハ表面に３０°以下の角度で入射させるという独自な噴射方式をとるものにおける値であるに止まり、この値を、ジシランを用いる縦型反応容器における反応にそのまま適用できるとは、何らの根拠なく認め得ることではない。
　そして、結局、いずれの甲号証等も、（上で種々摘示したように、極く断片的な比較をする限りでは本件発明の構成と部分的に一致する記載がない訳ではないにせよ）そもそも、本件発明が主眼とする、上でみたような、縦型反応容器におけるプラズマを用いない減圧ＣＶＤにおいて、成膜処理時の圧力を低下させて膜厚の均一性を向上させるとともに、該圧力低下で生じる成膜速度低下を処理ガス流量の増大で補償する、という技術思想はどこにも開示も示唆もされてないし、ましてや、かかる技術思想を、処理ガスがジシランで且つ希釈ガスなし、という状況下で実現し得る圧力と流量の具体的な値の点については、いずれの甲号証にも、何らの記載も示唆もないところである。
　もっとも、上記の点について、甲第１号証には、膜厚の均一化のための低圧力化に関して、真空度を上げるとＣＶＤの時間が長くなり経済性の点で不利である旨記載されている（前記III．３．エ参照）から、甲第１号証には、低圧力化により成膜速度低下が生じるという課題についての認識は示されているといえよう。しかし、甲第１号証には、該課題に対する解決策は何も示されず、代わりに、前記III．３．ア，オにみるような、ウエハの設置角度及び反応ガス噴出孔配置上の工夫による、専ら膜厚均一化のための技術が開示されるに止まるから、本件発明における成膜速度低下補償策としての処理ガス流量増大という技術思想については、何も示すものでないことは明らかである。
　また、両特許異議申立人は、本件発明において成膜速度低下補償策として設定された流量範囲には臨界的意義がない旨主張する（泉和武提出の特許異議申立書１４頁、太田恵三提出の同名書９頁）が、範囲設定に常に臨界的意義が必要であるということはできず、本件発明の流量範囲についていえば、膜厚均一化のための所定範囲での低圧化により生じる成膜速度低下を流量増大で補償するとの新規な着想を、処理ガスがジシランで且つ希釈ガスなしという状況下で実現し得る流量値を具体的に提示したものである点で、該流量範囲には一定の技術的意義を認めることができるから、特許異議申立人の上記主張には理由がない。
　よって、本件発明は、（参考資料１に記載されたものを考慮に入れても）甲第１〜７号証及び甲第１′号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるとはいえない。
　
５．むすび　
　以上のとおりであるから、特許異議申立ての理由及び証拠によっては、本件発明に係る特許が拒絶の査定をしなければならない特許出願に対してされたものであるとすることはできない。
　また、他に本件発明に係る特許が拒絶の査定をしなければならない特許出願に対してされたものであるとする理由を発見しない。
　よって、特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号）附則第１４条の規定に基づく、特許法等の一部を改正する法律の施行に伴う経過措置を定める政令（平成７年政令第２０５号）第４条第２項の規定により、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１５年６月３０日（２００３．６．３０）
【訂正の要旨】
審決（決定）の【理由】欄参照。
（５４）【発明の名称】
成膜方法
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　
１００枚程度の被処理体を収容できる大きさであって
反応
ジシランよりなる多量の
プラズマを用いない減圧ＣＶＤにより
前記処理ガスは希釈ガスなしで３０から５０ＳＣＣＭの範囲内の流量で前記反応容器内に導入され、
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【産業上の利用分野】
　本発明は成膜方法に係り、特に複雑な構造の石英治具類を用いることなく膜厚の面内均一性の良好な薄膜を形成することができる成膜方法に関する。
　【０００２】
　【従来の技術】
　一般に、半導体デバイスの製造工程においては、微細な素子を多数作る必要から半導体ウエハ等の被処理体上にαーＳｉやＰｏｉｙ−Ｓｉ、ドープドＳｉなどのシリコン系の薄膜を多数回成膜することは、すでに知られている。この場合、ある程度以上の量産効率を必要とすることは勿論のこと、最終製品としての半導体デバイスの特性の安定化、すなわち所望の電気的特性を得るために、成膜処理において膜厚の面内均一性を向上させなければならない。
　【０００３】
　この成膜処理は、例えば減圧ＣＶＤ装置のような熱処理装置により行われ、処理ガスとしては、例えばシランよりは気相反応が激しいが成膜速度の大きいジシランを用いる場合が多くなっている。例えばジシラン（Ｓｉ２Ｈ６）を用いてα−Ｓｉ膜を成膜する場合には、通常、処理ガスであるジシランの分解温度である約５００℃に熱処理装置内を均一に加熱した状態で成膜を行う。このジシランは、高温の反応容器内で下記に示すように熱分解される。
　　Ｓｉ２Ｈ６→ＳｉＨ２＋ＳｉＨ４
　　ＳｉＨ４→ＳｉＨ２＋Ｈ２
　　ＳｉＨ２→Ｓｉ＋Ｈ２
　ここで、モノシラン（ＳｉＨ４）は、いわゆる反応律速の反応状態となり、この成分からはウエハ面内に膜厚の均一性の良好な成膜が得られる。しかしながら、シリレン（ＳｉＨ２）は、反応の活発な反応状態である所謂、供給律速の反応状態となり、この結果、ウエハボートとして通常のボートを使用したり、ウエハとインナーチューブの間隔を狭くしたインナーチューブ構造になされた装置を使用した場合には、処理ガスが多く供給されることになるウエハ周縁の膜厚がその中心部に比較して厚くなってしまい、面内の膜厚均一性を充分に達成することができない場合が生じた。
　【０００４】
　そこで、この問題点を解決するために例えばケージボート、リングボートなどの特殊な石英治具を使用した実開平１−１７３９３６号公報に示す如き縦型ＣＶＤボートが用いられていた。上記ケージボートは、このボートを囲む様になした石英よりなる筒体状のカバーを有しており、このカバーはその内部へのウエハの挿脱を可能とするために縦方向に２分割可能になされている。このカバー内に、この内壁に設けた載置部に水平方向に支持されたウエハがカバーの上下方向に沿って適宜の間隔づつ隔てて複数枚配設されている。そして、カバーの側部及び上部には、処理ガスを通過させるためのスリット或は孔の如き多数のガス通路が形成されている。成膜形成時には、反応の活発な所謂、供給律速の反応状態にあるシリレンはカバーの外壁と接触した時に反応し、この外壁にシリコンを付着させることになる。従って、ガス通路を通過してウエハと接触するシリレンは非常に少なくなり、ウエハへの成膜は供給律速の反応状態にあるモノシランが主に関与することになる。この結果、膜厚が比較的均一な良好なウエハを得ることができた。
　また、半導体ウエハの径よりも僅かに大きな径になされた環状の石英リング上に半導体ウエハの周縁部を載置するようになしたリングボートを用いた場合にも、前記したと同様に面内均一性を低下せしめる要因である反応活発なシリレンが石英リングに付着することとなり、結果的に、ウエハ上に膜厚が比較的均一な成膜を得ることができた。
　【０００５】
　【発明が解決しようとする課題】
　しかしながら、上記したようなケージボートやリングボートを用いた場合には、これら装置の構造が複雑なために取り扱いに注意を払わなければならないばかりか、ウエハボートの洗浄等にも多くの時間を要していた。
　更には、余分な治具類を使用することから、これらに形成された被膜が剥離し、半導体デバイス製造工程において最も排除すべきパーティクルの発生する可能性も増大し、半導体デバイスの歩留りが低下してしまった。
　本発明は、以上のような問題点に着目して、これを有効に解決すべく創案されたものである。
　本発明の目的は、構造複雑な石英治具類を用いることなく、成膜の所定の面内均一性および所定の量産効率を達成することができる成膜方法を提供することにある。
　【０００６】
　【課題を解決するための手段】
　本発明は、通常のボートを使用した場合、成膜操作時の圧力を従来よりも低下させることにより成膜速度は低下するが、膜厚の面内均一性は向上し、この成膜速度の低下分は処理ガスの流量を増加させることによって補償することができる、という知見を得ることによってなされたものである。
　本発明は、以上のような問題点を解決するために、
１００枚程度の被処理体を収容できる大きさであって
反応
ジシランよりなる多量の
プラズマを用いない減圧ＣＶＤにより
前記処理ガスは希釈ガスなしで３０から５０ＳＣＣＭの範囲内の流量で前記反応容器内に導入され、
　【０００７】
　【作用】
　本発明は、以上のように成膜方法を構成したので、成膜処理時の圧力は、従来よりも低い０．０１−０．１Ｔｏｒｒの範囲とし、反応の活発なシリレンの分圧を低下させることによりシリレンの反応確率が小さくなり、ウエハ周辺とウエハ中心の反応確率がほぼ等しくなり、成膜のウエハ面内均一性は、従来の複雑な石英治具類を使用した場合の面内均一性とほぼ同程度の値を得ることができる。
　また、処理ガスとしてのジシランの分圧は低下させるがジシランの供給量は多量に供給すれば、成膜速度は従来の場合と同じ程度に高く維持することができる。
　【０００８】
　【実施例】
　以下に、本発明方法の実施例を添付図面を基に説明する。
　まず、本発明方法を実施するための縦型熱処理装置を説明する。図１及び図２に示す如く、この熱処理装置は、長手方向がほぼ垂直に配設された円筒状の反応容器１を有しており、この反応容器１は、耐熱性材料、例えば石英よりなる外筒２と、この外筒２内に同心的に収容された例えば石英からなる内筒３とにより主に構成され、２重管構造になっている。
　上記外筒２および内筒３は、ステンレス等からなるマニホールド４によってその下端部が保持されており、このマニホールド４はベースプレート５に固定されている。そして、上記反応容器１を囲むように、例えば抵抗発熱体よりなる円筒状の加熱用ヒータ６が設置されて熱処理部が構成されている。この加熱用ヒータ６の外側には、上記熱処理部を保温するための、例えばシリカブロックよりなる断熱層７が形成されると共に、この断熱層７の外側には、これを囲むように装置全体を保護するための、例えばステンレススチールよりなる円筒状の外側ケース８が設けられている。
　【０００９】
　また、上記マニホールド４の下端部の開口部には、例えばステンレススチール等からなる円盤状のキャップ部９が、弾性部材のＯリング１０を介して気密封止可能に取り付けられている。上記キャップ部９のほぼ中心部には、例えば磁性流体シールにより気密な状態で回転可能な回転軸１１が挿通されている。この回転軸１１の下端は、回転機構１２に接続されており、その上端は例えばステンレススチールよりなるターンテーブル１３が固定されている。
　また、上記ターンテーブル３の上には、反応容器１の内筒３と所定の間隙を保持して石英からなる保温筒１４が設置されており、この保温筒１４上には、多数枚例えば１００枚の半導体ウエハ１５が所定の間隔、例えば４．７６ｍｍ間隔で積層収容された、例えば石英からなるウエハボート１６が搭載されている。このウエハボート１６、保温筒１４、ターンテーブル１３及びキャップ部９は、昇降機構、例えばボートエレベータ１７により反応容器１内に一体となってロード、アンロードされるように構成されている。このボートエレベータ１７は、上記回転機構１２を保持する保持台１７ａと、この保持台１７ａを支持する昇降ロッド１７ｂとにより構成されている。尚、図２は、アンロード状態を示し、ウエハボートは処理容器外へ出されている状態を示す。
　マニホールド４の下部には、上方すなわちウエハボート１６方向に向けて折り曲げられたＬ字状の例えば石英からなる処理ガス導入管１８が、シール部材１８ａによりマニホールド４に気密に配設されている。上記シール部材１８ａには、例えばステンレススチールからなるガス配管１９が接続されて、これは図示しないガス供給源に接続されている。この処理ガス導入管１８に設けられたガス流出口１８ｂは、ウエハボート１６に収容された半導体ウエハ１５の近傍に達するように垂設されており。半導体ウエハ１５の配列方向に向けて開口されている。上記処理ガス導入管１８には、成膜用の処理ガス、例えばジシランが、必要な場合には窒素ガスと混合されて上記ガス供給源から供給しうるように構成されている。
　【００１０】
　また、リン（Ｐ）、ボロン（Ｂ）、砒素（Ａｓ）等のドーパントを含むドープ用ガス、例えばホスフィン（ＰＨ３）を導入するドープ用ガス導入管２０は、Ｌ字状に形成されて、マニホールド４の下部にシール部材２０ａによりマニホールド４に気密に配設されており、処理容器１内にドープ用ガスを供給しうるようになっている。
　上記ドープ用ガス導入管２０は、ウエハボート１６に収容された各半導体ウエハ１５の面方向にむけて所定の間隔で開口された複数のガス流出口２０ｂを有しており、各半導体ウエハ１５に対して均一にＰＨ３ガスを供給することができるように配置されている。そして、上記ドープ用ガス導入管２０は、例えばステンレススチール等よりなる配管２１を介してＰＨ３ガスが収容されたガス供給源２２に接続されている。この配管２１には、ガス流量調節器であるＭＦＣ２３と、ＰＨ３ガスを所定の温度に加熱して励起状態にするガス加熱部２４とが介設されている。
　そして、上記マニホールド４の下部側面には、真空ポンプ２５に接続された、例えばステンレススチールよりなる排気管２６が接続されている。特に、本発明方法においては、処理ガスを多量に供給しつつ容器内圧力を０．０１ー０．１Ｔｏｒｒの範囲の高真空を得る必要から上記真空ポンプ２５としては、大量の気体を排気して高真空を得るポンプ、例えばターボ分子ポンプやハイブリッドターボポンプ等を使用する。そして、上記排気管２６の途中には、開閉弁としてのゲートバルブ２７とモータにより弁体を自動的に駆動して圧力を調節する自動圧力調整装置２８とが順次介設されている。
　【００１１】
　そして、上記真空ポンプ２５の排気口には、排気管２９を介して、例えばオイルフリーのドライポンプよりなる真空ポンプ３０が接続されており、上記した如き高真空の実現を可能ならしめている。上記真空ポンプ３０全体は、例えばステンレススチール等よりなるケーシング３１により被われている。上記ターボポンプ２５としては、例えば約２８０リットル／ｓｅｃの大排気容量のポンプを使用し、ドライポンプ３０としては、例えば約１５００リットル／ｍｉｎの排気量のポンプを使用する。
　【００１２】
　以上のように構成された熱処理装置を用いて実施される本発明方法の一実施例を説明する。この実施例においては、シリコン膜の成膜処理が行われる。
　まず、ヒータ６により反応管１内の処理領域を加熱し、この領域を、例えば５００℃前後の均熱加熱状態にする。ここで、加熱温度が約５２０℃以上になると、ジシランは極度の活性状態になって使用できなくなることから、この加熱温度は、好ましくは５２０℃以下とする。このように均熱状態にされた反応容器１内に、その下方に開口部より、複数枚例えば１００枚の半導体ウエハ１５がすでに搭載されたウエハボート１６をロードし、キャップ部９により上記開口部に蓋をし、反応容器１内を密閉状態にする。
　次に、２台の真空ポンプ２５、３０を駆動することにより、反応容器１内の雰囲気を排気して、この中を所定の圧力の真空状態例えば０．００１Ｔｏｒｒにした後、処理ガス導入管１８から処理ガス、例えばジシラン（Ｓｉ２Ｈ６）ガスを３０ＳＣＣＭ以上、例えば５０ＳＣＣＭのみを希釈ガスなしで反応容器１内に導入する。ここで、窒素等の希釈ガスを導入しない理由は、通常、窒素ガスは膜厚の面間均一性の改善のみを目的として導入されるが、本発明方法が実施されるような高真空状態においては、希釈ガスなしでも処理ガスが反応容器１内において充分に拡散されることから必然的に面間均一性が良好となるからである。尚、一層の面間均一性を図るために必要に応じて適当量の希釈ガス例えば窒素を導入してもよいことは勿論である。
　【００１３】
　また、ノンドープのα−Ｓｉ膜またはＰｏｌｙ−Ｓｉ膜を成膜する場合には、ドープ用ガスを反応容器１内には何ら導入しない。従って、ドープ用ガス導入管２０に接続される配管２１の図示しない開閉弁を閉状態としておく。尚、ドープドシリコン膜、例えばリン添加シリコン膜の成膜を行う場合には、このドープ用ガス導入管２０の開閉弁を開状態にして、反応容器１内に例えばＰＨ３ガスの如きドープ用ガスを導入することは勿論である。また、ドーパントとしてボロン等を使用することも勿論可能である。
　そして、上述の如く処理ガスを供給しつつ、或は必要な場合には希釈用ガスおよびドープ用ガスも供給しつつ反応容器１内の圧力が０．０１−０．１Ｔｏｒｒの範囲内が望ましい。反応容器内の圧力が、０．２Ｔｏｒｒでは面内均一性が１５−２０％と劣化し、０．１Ｔｏｒｒでは面内均一性が１０％以内と改善され、０．０５Ｔｏｒｒでは面内均一性が３％に改善された。尚、０．０１Ｔｏｒｒ以下の圧力例えば０．００５Ｔｏｒｒにするためには処理ガスの流量を例えば１０ＳＣＣＭと減らさなけらばならず、この状態では成膜速度が低下して実用的ではない。この実施例では、例えば０．０５Ｔｏｒｒになるように自動圧力調整装置２８でもって圧力制御を行いながら反応容器内雰囲気を排気する。このような状態で所定時間、例えば１２０分間の成膜処理を行い、半導体ウエハ１５上にシリコン膜を成膜する。
　このようにして得られた半導体ウエハ１５上のシリコン成膜の面内均一性は、従来のケージボートやリングボートの如き構造複雑な石英治具類を使用して成膜処理を行った場合とほぼ同じ±３％以下の値となり、良好な結果が得られた。
　【００１４】
　また、上記処理条件によって半導体ウエハ１５上に形成される被膜の成膜速度は約２０オングストローム／ｍｉｎであり、上述した従来の成膜方法によって行った場合とほぼ同じ成膜速度が得られた。
　以上の如く圧力を０．０５Ｔｏｒｒと低下させたことによりジシランの分圧を低下させるがジシランの供給量は多量に供給したことにより、良好な成膜均一性と所望の成膜速度を得ることができる。
　上記実施例において、希釈ガス或はドープ用ガスを供給する場合には、処理ガスの分圧を維持すべくこの処理ガスの流量を対応させて増加する。この場合にも、処理容器１内の圧力を上記圧力範囲０．０１−０．１Ｔｏｒｒを維持する必要から、２台の真空ポンプ２５、３０としては、気体を大量に排気できて、高真空を維持できるポンプを使用す
る。
　【００１５】
　【発明の効果】
　以上要するに本発明方法によれば、被処理体にシラン系の膜を成模する際に、処理圧力を０．０１−０．１Ｔｏｒｒの範囲に設定し、且つ被処理体の加熱温度を５２０℃以下に設定するようにしたので、従来使用されていた複雑な石英治具類を使用することなく、従来方法によって得られた値とほぼ同じ成膜速度および面内均一性を得ることができる。
　従って、構造複雑な石英治具類が不要になるので、取り扱いが容易となり、操作性を向上させることができ、大幅なコストダウンを図ることができるのみならず、余分な治具類をなくすことができるので、パーティクルの発生を抑制することができ、被処理体の歩留りを改善することができる。
【図面の簡単な説明】
　【図１】
　本発明方法を実施するための熱処理装置を示す概略縦断面図である。
　【図２】
　本発明方法を実施するための実際の熱処理装置を示す斜視透視図である。
　１　反応容器
　２　外筒
　３　内筒
　６　加熱用ヒータ
　１５　半導体ウエハ（被処理体）
　１６　ウエハボート
　１８　処理ガス導入管
　２０　ドープ用ガス導入管
　２５、３０　真空ポンプ