【事件の表示】
　特許第３２２０７８４号「表面のはんだ付け性増強方法」の請求項１ないし１２に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３２２０７８４号の請求項１ないし１２に係る特許を維持する。
【理　由】
Ｉ．手続の経緯
　本件特許第３２２０７８４号（以下、「本件特許」という。）は、平成９年３月１８日（優先権主張日；平成８年３月２２日　米国）に特許の出願がなされ、平成１３年８月１７日に請求項１〜１２に係る発明につき特許権の設定の登録がなされ、その後、平成１４年４月１９日に四国化成工業株式会社より、その請求項１〜１２に係る特許について特許異議の申立がなされ、平成１４年７月１９日付けで審判官合議体より特許取消理由の通知がなされ、これに対して平成１４年１０月３０日付けで、特許権者よりその指定期間内に訂正請求書及び特許異議意見書が提出されたものである。
　　
II．訂正の適否について
　上記訂正請求書による訂正は、以下のとおりである。
(II-1)訂正の内容
訂正事項ａ（特許請求の範囲の訂正）
　特許請求の範囲を、以下のとおりに訂正する。
「【請求項１】ａ）はんだ付けの前に表面に、ａ）銀イオンの可溶性源、ｂ）酸、ｃ）酸化剤、及びｄ）次式
ただし、Ｒ1，Ｒ2，Ｒ3及びＲ4は独立に置換又は非置換のアルキル基、置換又は非置換のアリール基、ハロゲン、ニトロ基及び水素からなる群から選ばれる、のイミダゾールを含む溶液を用いて銀を浸漬めっきし；そしてｂ）この銀めっきに直接にはんだ付けする；ことからなることを特徴とする表面のはんだ付け性増強方法。
【請求項２】表面が銅、ニッケル及びそれらの合金からなる群から選ばれる請求項１の方法。
【請求項３】表面がプリント回路板上の面である請求項１の方法。
【請求項４】銀が１〜１００マイクロインチ（0.0254〜2.54μｍ）の厚さにめっきされる請求項１の方法。
【請求項５】表面がプリント回路板上の面である請求項２の方法。
【請求項６】ａ）表面上に、ａ）銀イオンの可溶性源、ｂ）酸、ｃ）酸化剤、及びｄ）次式
ただし、Ｒ1，Ｒ2，Ｒ3及びＲ4は独立に置換又は非置換のアルキル基、置換又は非置換のアリール基、ハロゲン、ニトロ基及び水素からなる群から選ばれるのイミダゾールを含む溶液を用いて銀を浸漬めっきし；そしてその後にｂ）その表面上に第１金属よりも貴である第２金属を浸漬めっきする；ことからなることを特徴とする表面のはんだ付け性増強方法。
【請求項７】銀よりも貴である金属が金、ルテニウム、ロジウム及びパラジウムからなる群からえらばれる請求項６の方法。
【請求項８】銀が１〜１００マイクロインチ（0.0254〜2.54μｍ）の厚さにめっきされる請求項６の方法。
【請求項９】金属基質を、ａ）銀イオンの可溶性源、ｂ）酸、ｃ）酸化剤、及びｄ）次式のイミダゾール、
ただし、Ｒ1，Ｒ2，Ｒ3及びＲ4は独立に置換又は非置換のアルキル基、置換又は非置換のアリール基、ハロゲン、ニトロ基及び水素からなる群から選ばれるを含む溶液と接触させることを特徴金属基質上に銀を浸漬めっきする方法。
【請求項１０】酸化剤がジニトロ芳香族化合物である請求項９の方法。
【請求項１１】酸がメタンスルホン酸である請求項１０の方法。
【請求項１２】組成物が、ａ）銀イオンの可溶性源、ｂ）酸、ｃ）酸化剤、及びｄ）次式のイミダゾール、
ただし、Ｒ1，Ｒ2，Ｒ3及びＲ4は独立に置換又は非置換のアルキル基、置換又は非置換のアリール基、ハロゲン、ニトロ基及び水素からなる群から選ばれるを含むことを特徴とする金属基質上に銀をめっきするのに有用な組成物。」
　　
訂正事項ｂ（特許請求の範囲以外の訂正）
(b-1)段落【0008】中の「任意に、」、及び段落【0014】中の「任意に」を削除する。
(b-2)段落【0023】中の「実施例３」を、「比較例」に訂正する。
(b-3)段落【0021】〜【0023】中の「塗膜」を、「塗膜割合」に訂正する。
(b-4)段落【0015】及び【0019】中の「マイクロインチ」単位に「μｍ」単位の値を併記し、段落【0015】及び【0021】〜【0023】中の「°Ｆ」単位に「℃」単位の値を併記する。
　　
（II-2）訂正の目的、範囲、及び実質上の拡張又は変更について
　訂正事項ａのうち、酸化剤はじめ必須の浴成分を特定する訂正は、特許請求の範囲の減縮を目的とし、また、それ以外の訂正は、不明りょうな記載の釈明を目的とするものに該当する。訂正事項ｂは、不明りょうな記載の釈明を目的とするものに該当する。
　そして、これら訂正事項ａ及びｂについては、願書に添付した明細書の記載からみて、当該明細書に記載した事項の範囲内の訂正と認められ、また、実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものとは認められない。
　以上のとおりであるから、本訂正は、特許法第１２０条の４第２項、及び同条第３項において準用する特許法第１２６条第２〜３項の規定に適合し、よって本訂正を認める。
　　
III．本件発明
　訂正後の請求項１〜１２に係る発明（以下、「訂正発明１」〜「訂正発明１２」と略記することがある。）は、訂正後の明細書（以下、単に「明細書」という。）の請求項１〜１２に記載されたとおりの、次のものである。
「【請求項１】ａ）はんだ付けの前に表面に、ａ）銀イオンの可溶性源、ｂ）酸、ｃ）酸化剤、及びｄ）次式
ただし、Ｒ1，Ｒ2，Ｒ3及びＲ4は独立に置換又は非置換のアルキル基、置換又は非置換のアリール基、ハロゲン、ニトロ基及び水素からなる群から選ばれる、のイミダゾールを含む溶液を用いて銀を浸漬めっきし；そしてｂ）この銀めっきに直接にはんだ付けする；ことからなることを特徴とする表面のはんだ付け性増強方法。
【請求項２】表面が銅、ニッケル及びそれらの合金からなる群から選ばれる請求項１の方法。
【請求項３】表面がプリント回路板上の面である請求項１の方法。
【請求項４】銀が１〜１００マイクロインチ（0.0254〜2.54μｍ）の厚さにめっきされる請求項１の方法。
【請求項５】表面がプリント回路板上の面である請求項２の方法。
【請求項６】ａ）表面上に、ａ）銀イオンの可溶性源、ｂ）酸、ｃ）酸化剤、及びｄ）次式
ただし、Ｒ1，Ｒ2，Ｒ3及びＲ4は独立に置換又は非置換のアルキル基、置換又は非置換のアリール基、ハロゲン、ニトロ基及び水素からなる群から選ばれるのイミダゾールを含む溶液を用いて銀を浸漬めっきし；そしてその後にｂ）その表面上に第１金属よりも貴である第２金属を浸漬めっきする；ことからなることを特徴とする表面のはんだ付け性増強方法。
【請求項７】銀よりも貴である金属が金、ルテニウム、ロジウム及びパラジウムからなる群からえらばれる請求項６の方法。
【請求項８】銀が１〜１００マイクロインチ（0.0254〜2.54μｍ）の厚さにめっきされる請求項６の方法。
【請求項９】金属基質を、ａ）銀イオンの可溶性源、ｂ）酸、ｃ）酸化剤、及びｄ）次式のイミダゾール、
ただし、Ｒ1，Ｒ2，Ｒ3及びＲ4は独立に置換又は非置換のアルキル基、置換又は非置換のアリール基、ハロゲン、ニトロ基及び水素からなる群から選ばれるを含む溶液と接触させることを特徴金属基質上に銀を浸漬めっきする方法。
【請求項１０】酸化剤がジニトロ芳香族化合物である請求項９の方法。
【請求項１１】酸がメタンスルホン酸である請求項１０の方法。
【請求項１２】組成物が、ａ）銀イオンの可溶性源、ｂ）酸、ｃ）酸化剤、及びｄ）次式のイミダゾール、
ただし、Ｒ1，Ｒ2，Ｒ3及びＲ4は独立に置換又は非置換のアルキル基、置換又は非置換のアリール基、ハロゲン、ニトロ基及び水素からなる群から選ばれるを含むことを特徴とする金属基質上に銀をめっきするのに有用な組成物。」
　　  
IV．特許異議申立について
(IV-1)特許異議申立人の主張
　特許異議申立人は、甲第１号証（特開平３−２３７９号公報；平成３年１月８日公開）、甲第２号証（特開平３−２００３４３号公報；平成３年９月２日公開）、甲第３号証（特開平６−２１２４９１号公報；平成６年８月２日公開）、甲第４号証（特開平６−２２８７６２号公報；平成６年８月１６日公開）、甲第５号証（特開平５−２９５５５８号公報；平成５年１１月９日公開）、甲第６号証（特開平７−６２５４９号公報；平成７年３月７日公開）、甲第７号証（特開平７−３２６７０１号公報；平成７年１２月１２日公開）甲第８号証（特開昭６１−９５７８号公報；昭和６１年１月１７日公開）、甲第９号証（特開平３−１５３８７９号公報；平成３年７月１日公開）甲第１０号証（特開平３−１００１７９号公報；平成３年４月２５日公開）、及び、甲第１１号証（特開平８−４１６７６号公報；平成８年２月１３日公開）を提示して、（理由Ａ）：特許権設定登録時の請求項１〜１２に係る発明は、甲第１〜１１号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができた発明であるので、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができない発明であると主張し、また、（理由Ｂ）：同請求項１〜８に係る発明については、明細書の記載は不備であるので、特許法第３６条第４項に規定する要件を満たしていないと主張している。
　　
(IV-2)証拠の記載事実
（１）甲第１号証（特開平３−２３７９号公報）
(1-1)「（１）下記の一般式で示されるアルキルイミダゾール化合物、有機酸、有機酸の塩及び硝酸銀を含む水溶液に、銅あるいは銅合金の表面を接触させることを特徴とする銅系金属に銀被膜を形成する方法。
一般式
（但し、式中Ｒ2は長鎖アルキル基、Ｒ4は水素原子または低級アルキル基を表わす。）
（２）アルキルイミダゾール化合物として、２−ウンデシルイミダゾールを用いる請求項（１）に記載の銅系金属に銀被膜を形成する方法。
（４）アルキルイミダゾール化合物として、２−ウンデシル−４−メチルイミダソールを用いる請求項（１）に記載の銅系金属に銀被膜を形成する方法。」（特許請求の範囲）
(1-2)「この発明は、銅あるいは銅金属の表面に銀被膜を形成する方法に関するものであり、本発明方法は特にプリント配線基板の銅表面処理に好適である。」（第１頁左下欄第２１行〜右下欄第３行）
(1-3)「本発明の実施に適するアルキルイミダゾール化合物は、２−アミルイミダゾール、２−へプチルイミダゾール、２−デシルイミダゾール、２−ウンデシルイミダゾール、２−ウンデシル−４−メチルイミダゾール、２−ドデシルイミダゾール、２−トリデシルイミダゾール、２−ヘプタデシルイミダゾール、２−ヘプタデシル−４−メチルイミダゾール等であり」（第２頁右上欄第１３〜２０行）
(1-4)「本発明の実施に適する有機酸は、酢酸、カプリン酸、グリコール酸、パラニトロ安息香酸、パラトルエンスルフォン酸、ピクリン酸、蓚酸、琥珀酸、マレイン酸、フマール酸、酒石酸、アジピン酸等であり」（第２頁左下欄第７〜１１行）
(1-5)「実施例１　２−ウンデシル−４−メチルイミダゾール1.0ｇに酢酸5.0mlを加えて２−ウンデシル−４−メチルイミダゾールを溶解し、さらに純水100mlを加えてよく攪拌し、均一な水溶液とし、この水溶液に硝酸銀0.1ｇ、酢酸アンモニウム1.0ｇを加えよく攪拌してpH4.04の処理液を調整した。他方４cm×４cmの銅張積層板の銅表面をスコッチブライトで湿式研磨し、これを0.5％塩酸水溶液に30秒浸漬ののち純水で水洗し、この銅張積層板を35℃の温度に維持された前記処理液に３分間浸漬し、取り出した銅張積層板を0.5％塩酸水溶液に20秒間浸潰し、水洗乾燥すると、銅張積層板の銅面に均一な銀のメッキ層が形成された。」（第３頁左下欄第１１行〜右下欄第４行）
(1-6)「本発明方法は、銅あるいは銅金属の表面に銀メッキを簡単に施すことができるので、電気部品における端子等の表面処理に好適であり」（第４頁右上欄第１３〜１５行）
　　
甲第２号証（特開平３−２００３４３号公報）
(2-1)「１．Pb、In、Snを主要元素とする半田ワイヤを用いてワイヤボンダ法によりCu配線上またはNi配線上に半田バンプを形成する半田バンプの形成方法において、Cu配線上またはNi配線上のバンプ形成予定部分に予めAu、Ag、Pt、Pd、Sn、In、Pb-Sn、Pb-Inからなる薄膜を被覆しておくことを特徴とする半田バンプの形成方法。」（特許請求の範囲）
(2-2)「本発明は、半田バンプの形成方法に関する。さらに詳しくは、半導体ウエハ、半導体チップ等の半導体素子類やセラミック回路基板、ガラス回路基板、プリント配線基板等の基板類に形成されているCu配線上またはNi配線上に半田バンプを形成する方法の改良に関する。」（第１頁左下欄第１７行〜右下欄第３行）
(2-3)「前述の手段によると、半田バンプとCu配線、Ni配線との間に介在することになる薄膜（特に、膜厚を0.001μｍ以上とすると）が半田バンプとCu配線、Ni配線との接合強度を補強するため、半田バンプとCu配線、Ni配線とを強固に接合することのできる半田バンプの形成方法を提供するという課題が解決される。」（第２頁左上欄第１８行〜右上欄第４行）
　　
甲第３号証（特開平６−２１２４９１号公報）
(3-1)「【請求項１】Ag合金の表面に厚さ0.01〜0.5μmの純Ag層を設け、さらにその上に脂肪族アミン、メルカプタンのいずれかまたは両者の混合物からなる有機被膜を設けたことを特徴とする電気接点材料。
【請求項２】Ag合金の表面に電気メッキまたは置換メッキにより厚さ0.01〜0.5μmの純Ag層を形成した後、脂肪族アミン、メルカプタンのいずれかまたは両者を含む溶液中に浸漬することにより純Ag層の表面に有機被膜を形成することを特徴とする電気接点材料の製造方法。」（特許請求の範囲）
(3-2)「本発明は電気接点材料とその製造方法に関するものであり、さらに詳しくはAg合金電気接点材料の耐摩耗性をそのまま維持して耐食性を大幅に改善した電気接点材料とその製造方法に関するものである。」（段落【0001】）
(3-3)「Ag及びAg合金は、優れた耐食性、半田接合性、電気接合性を有するため、単体、あるいは強度および経済性の観点から導電性基体上に被覆された状態で電気、電子部品材料として広く用いられている。」（段落【0002】）
　　
甲第４号証（特開平６−２２８７６２号公報）
(4-1)「【請求項１】金より卑な素材又は金より卑な下地めっき材付き素材と無電解金めっき液とを接触させて金との置換により金めっき皮膜を該素材又は下地めっき材上に得る無電解金めっき方法において、無電解金めっきの前処理として前記素材又は下地めっき材と金との中間に位置する電位を有する金属のめっき或いはストライク皮膜を該素材又は下地めっき材上に形成した後、無電解金めっきを実施することを特徴とする無電解金めっき方法。」（特許請求の範囲）
(4-2)「本発明は、置換による無電解金めっき方法に関するものであり、特には例えば現在急速に発展しつつある移動体通信用の軽量化、小型化、高信頼性化を指向しているプリント回路におけるワイヤボンディング等を目的としてプリント基板上にピンホールや光沢むらのない金めっき皮膜を形成するための無電解金めっき方法に関するものである。」（段落【0001】）
(4-3)「好ましい具体例の一つとして、本発明は、銅張りプリント基板上に形成したNi乃至Ni合金、例えばNi−Ｐ下地めっき材上に無電解金めっきの前処理としてCu、Ag、Pt、Pd、Rh及びRuの群から選択される金属のめっき或いはストライク皮膜を形成し、その後無電解金めっきを実施することを特徴とする無電解めっき方法を提供する。」（段落【0006】）
　　
甲第５号証（特開平５−２９５５５８号公報）
(5-1)「【請求項１】金塩、錯形成剤及びpH調整剤を含む置換型無電解金めっき液において、タリウム化合物が含有されていることを特徴とする高速置換型無電解金めっき液。」（特許請求の範囲）
　　
甲第６号証（特開平７−６２５４９号公報）
(6-1)「【請求項１】（ａ）パラジウム化合物0.0001〜0.5モル／１、（ｂ）アンモニア及びアミン化合物の少なくとも１種0.0005〜８モル／１、（ｃ）脂肪族モノカルボン酸、脂肪族ジカルボン酸、脂肪族ポリカルボン酸及びその水溶塩から選ばれた少なくとも１種0.005〜５モル／１を含んで成ることを特徴とする無電解パラジウムめっき液。」（特許請求の範囲）
　　
甲第７号証（特開平７−３２６７０１号公報）
(7-1)「【請求項１】銅又は銅合金からなる基材と、この基材上に設けられた厚さが0.10〜1.50μmのニッケル又はニッケル合金からなる第１めっき層と、この第１めっき層上に設けられた厚さが0.02〜0.50μｍの銀からなる第２めっき層と、この第２めっき層上に設けられた厚さが0.10〜1.00μｍのパラジウム又はパラジウム合金からなる第３めっき層とを有することを特徴とする電気電子部品用導電材。」（特許請求の範囲）
(7-2)「本発明は、銅又は銅合金材料を基材とし、ニッケルまたはニッケル合金めつき層と銀めっき層とを下地に有し、最外層にパラジウム又はパラジウム合金めっき層を設けた電子電気部品用導電材、リードフレーム及びそれを使用した半導体集積回路に関し、さらに詳述すれば、加熱後のはんだ濡れ性及び加工性が優れた３層めっき構造体に関する。」（段落【0001】）
　　
甲第８号証（特開昭６１−９５７８号公報）
(8-1)「銅塩、銅塩の錯化剤、銅塩の還元剤、及びｐＨ調整剤を含む化学銅めっき液を用いて化学銅めっきを行う方法において、前記化学銅めっき液に添加剤として可溶性無機ケイ素化合物を加え、かつこのめっき液に酸素含有ガスを吹込み、及び／または酸化剤を添加することを特徴とする化学銅めっき方法。」（特許請求の範囲）
　　
甲第９号証（特開平３−１５３８７９号公報）
(9-1)「pH１〜13の酸化剤含有水溶液を用いて、被めっき物である銅又は銅合金を処理した後、置換型無電解錫めっき又は置換型無電解半田めっきを行なうことを特徴とする置換型無電解錫又は半田めっき方法。」（特許請求の範囲）
　　
甲第１０号証（特開平３−１００１７９号公報）
(10-1)「無電解ニッケルめっき皮膜を、アルカリ金属水酸化物10〜200g/ｌ、並びにニトロ基含有芳香族化合物及び／又は無機酸化剤10〜200g/ｌ、を含有する水溶液からなる第１処理液で処理し、次いで鉱酸30〜200g/ｌ、還元剤５〜100g/ｌ及び水素基含有水溶性芳香族化合物５〜100g/ｌを含有する水溶液からなる第２処理液で処理した後、無電解ニッケルめっきを行なうことを特徴とする無電解ニッケルめっき皮膜上への無電解ニッケルめっき方法。」（特許請求の範囲）
　　
甲第１１号証（特開平８−４１６７６号公報）
(11-1)（ａ）Ａｕ+およびＡｇ+からなる群から選ばれた貴金属イオン、（ｂ）アルカンスルホン酸又はアルカノールスルホン酸イオン、及び、（ｃ）非イオン界面活性剤を含有した、電気めっき浴が記載されている。（特許請求の範囲）
　　
(IV-3)対比・判断
理由Ａ（特許法第２９条第２項の規定に基く理由）について
（１）訂正発明１について
　訂正発明１と、甲第１号証に記載されたものとを対比すると、甲第１号証には、一般式
（但し、式中Ｒ2は長鎖アルキル基、Ｒ4は水素原子または低級アルキル基を表わす。）で示されるアルキルイミダゾール化合物、有機酸、有機酸の塩及び硝酸銀を含む水溶液に、銅あるいは銅合金の表面を接触させる銅系金属に銀被膜を形成する方法の発明が記載され、併せて、プリント配線基板の銅表面処理に好適であること（摘記1-2）、上記アルキルイミダゾール化合物の例として、２−アミルイミダゾール、２−へプチルイミダゾール、２−デシルイミダゾール、２−ウンデシルイミダゾール、２−ウンデシル−４−メチルイミダゾール、２−ドデシルイミダゾール、２−トリデシルイミダゾール、２−ヘプタデシルイミダゾール、２−ヘプタデシル−４−メチルイミダゾール（摘記1-3）が例示され、銅張積層板の銅面に均一な銀のメッキ層が形成されること（摘記1-5）、及び、銅あるいは銅金属の表面に銀メッキを簡単に施すことができ、電気部品における端子等の表面処理に好適であること（摘記1-6）が記載されているので、訂正発明１は、甲第１号証に記載されたものと、
「銀イオンの可溶性源、酸、及び、次式
ただし、Ｒ1，Ｒ2，Ｒ3及びＲ4は独立に置換又は非置換のアルキル基、置換又は非置換のアリール基、ハロゲン、ニトロ基及び水素からなる群から選ばれる、のイミダゾールを含む溶液を用いて銀を浸漬めっき」する点で一致し、そして、（イ）：訂正発明１では、銀の浸漬めっき液中に上記他の成分のほかに、さらに「酸化剤」を含むものであるのに対して、甲第１号証にはその記載が見あたらない点、（ロ）：訂正発明１では、銀の浸漬めっき後に、「銀めっきに直接にはんだ付けする」ものであるのに対して、甲第１号証にはその記載が見あたらない点、及び、（ハ）：訂正発明１は、「表面のはんだ付け性増強方法」であるのに対して、甲第１号証にはその記載が無い点、の各点で、訂正発明１は、甲第１号証に記載された発明と相違している。
　　
　そこで、上記相違点（イ）〜（ハ）について、以下検討する。
相違点（イ）について
　甲第１号証には銀の浸漬めっき液に、上記他の成分のほか、さらに酸化剤を配合することの記載は見あたらない。一方、甲第８号証には、銅塩、銅塩の錯化剤、銅塩の還元剤、及びｐＨ調整剤を含む化学銅めっき液を用いて化学銅めっきを行う方法において、めっき液に酸化剤を添加する化学銅めっき方法（摘記8-1）が記載され、甲第９号証には、酸化剤含有水溶液を用いて被めっき物である銅又は銅合金を処理した後、置換型無電解錫めっき又は置換型無電解半田めっきを行なう置換型無電解錫又は半田めっき方法（摘記9-1）が記載され、また、甲第１０号証には、無電解ニッケルめっき皮膜を、アルカリ金属水酸化物、並びにニトロ基含有芳香族化合物及び／又は無機酸化剤を含有する水溶液からなる第１処理液で処理し、次いで鉱酸、還元剤及び水素基含有水溶性芳香族化合物を含有する水溶液からなる第２処理液で処理した後、無電解ニッケルめっきを行なう無電解ニッケルめっき皮膜上への無電解ニッケルめっき方法（摘記10-1）が記載されており、これら甲第８〜１０号証には、特定の化学銅めっき液に酸化剤を添加すること（甲第８号証）、置換型無電解錫又は半田めっきの前処理液に酸化剤を含有させること（甲第９号証）、及び、無電解ニッケルめっきの二段階前処理液の一つに酸化剤を含有させること（甲第１０号証）が示されているといえる。しかし、これら甲第８〜１０号証のいずれにも、上記相違点（イ）のとおり銀の浸漬めっき液に酸化剤を配合することの記載はなく、またそれを示唆する記載も認められない。また、これ以外の証拠である甲第２〜７、１１号証にも、当該酸化剤の配合に係る記載は見あたらない。
　そして、訂正発明１は、上記相違点（イ）に係る特定事項を含む前記認定のとおりの特定事項を有することにより、はんだ付け性に優れた表面が得られるとの、明細書（段落【0001】、【0006】参照。）に記載され、そしてその実施例及び比較例（段落【0021】〜【0023】）に示された効果を奏したものと認めることができる。
　してみれば、上記相違点（ロ）及び（ハ）についてあらためて検討するまでもなく、訂正発明１は、甲第１〜１１号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができた発明とすることはできない。
　　
（２）訂正発明２〜５について
　訂正発明２〜５は、請求項１ないしその下位の請求項を引用して、訂正発明１をさらに限定した発明であるから、上記「（１）訂正発明１について」の欄に記載したと同様、甲第１〜１１号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができた発明とすることはできない。
　　
（３）訂正発明６〜１２について
　訂正発明６及び９は、訂正発明１と同じく、酸化剤を含有した銀の浸漬めっき液をその特定事項として含む発明であり、訂正発明１２は酸化剤を含有した銀析出用の組成物をその特定事項として含む発明であり、また、訂正発明７、８は訂正発明６を、また訂正発明１０、１１は訂正発明９を、それぞれさらに限定した発明であるから、上記「（１）訂正発明１について」の欄に記載したと同様、訂正発明６〜１２は、甲第１〜１１号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができた発明とすることはできない。
　　
理由Ｂ（特許法第３６条第４項の規定に基く理由）について
　特許異議申立人は、特許権設定登録時の請求項１〜８に係る発明について、明細書中には、はんだ付け性がどのように増強されたものかが不明であるとして、明細書の記載不備を主張している。
　これについて検討すると、はんだ付け性の試験方法は、ＡＮＳＩ／ＩＰＣ−Ｊ−ＳＴＤ−００３等、当技術分野で周知の試験方法であり、そして、本件明細書には、実施例及び比較例においてはんだの塗膜割合が具体的に記載されている。してみれば、本件明細書には、はんだ付け性の増強の点につき、当業者が容易に実施をすることができる程度に明確かつ十分に記載されていないとすることができない。
　したがって、本件明細書には、特許異議申立人が主張する明細書の記載不備があるということはできない。
　　
Ｖ．むすび
　以上のとおりであるから、特許異議申立人の主張する理由及び提示した証拠によっては、請求項１〜１２に係る特許を取り消すことはできない。
　また、他に請求項１〜１２に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１４年１１月２９日（２００２．１１．２９）
【訂正の要旨】
訂正の要旨
訂正事項ａ（特許請求の範囲の訂正）
　特許請求の範囲を、以下のとおりに訂正する。
「【請求項１】ａ）はんだ付けの前に表面に、ａ）銀イオンの可溶性源、ｂ）酸、ｃ）酸化剤、及びｄ）次式
ただし、Ｒ１，Ｒ２，Ｒ３及びＲ４は独立に置換又は非置換のアルキル基、置換又は非置換のアリール基、ハロゲン、ニトロ基及び水素からなる群から選ばれる、のイミダゾールを含む溶液を用いて銀を浸漬めっきし；そしてｂ）この銀めっきに直接にはんだ付けする；ことからなることを特徴とする表面のはんだ付け性増強方法。
　【請求項２】表面が銅、ニッケル及びそれらの合金からなる群から選ばれる請求項１の方法。
　【請求項３】表面がプリント回路板上の面である請求項１の方法。
　【請求項４】銀が１〜１００マイクロインチ（０．０２５４〜２．５４μｍ）の厚さにめっきされる請求項１の方法。
　【請求項５】表面がプリント回路板上の面である請求項２の方法。
　【請求項６】ａ）表面上に、ａ）銀イオンの可溶性源、ｂ）酸、ｃ）酸化剤、及びｄ）次式
ただし、Ｒ１，Ｒ２，Ｒ３及びＲ４は独立に置換又は非置換のアルキル基、置換又は非置換のアリール基、ハロゲン、ニトロ基及び水素からなる群から選ばれるのイミダゾールを含む溶液を用いて銀を浸漬めっきし；そしてその後にｂ）その表面上に第１金属よりも貴である第２金属を浸漬めっきする；ことからなることを特徴とする表面のはんだ付け性増強方法。
　【請求項７】銀よりも貴である金属が金、ルテニウム、ロジウム及びパラジウムからなる群からえらばれる請求項６の方法。
　【請求項８】銀が１〜１００マイクロインチ（０．０２５４〜２．５４μｍ）の厚さにめっきされる請求項６の方法。
　【請求項９】金属基質を、ａ）銀イオンの可溶性源、ｂ）酸、ｃ）酸化剤、及びｄ）次式のイミダゾール、
ただし、Ｒ１，Ｒ２，Ｒ３及びＲ４は独立に置換又は非置換のアルキル基、置換又は非置換のアリール基、ハロゲン、ニトロ基及び水素からなる群から選ばれるを含む溶液と接触させることを特徴金属基質上に銀を浸漬めっきする方法。
　【請求項１０】酸化剤がジニトロ芳香族化合物である請求項９の方法。
　【請求項１１】酸がメタンスルホン酸である請求項１０の方法。
　【請求項１２】組成物が、ａ）銀イオンの可溶性源、ｂ）酸、ｃ）酸化剤、及びｄ）次式のイミダゾール、
ただし、Ｒ１，Ｒ２，Ｒ３及びＲ４は独立に置換又は非置換のアルキル基、置換又は非置換のアリール基、ハロゲン、ニトロ基及び水素からなる群から選ばれるを含むことを特徴とする金属基質上に銀をめっきするのに有用な組成物。」
訂正事項ｂ（特許請求の範囲以外の訂正）
（ｂ−１）段落【０００８】中の「任意に、」、及び段落【００１４】中の「任意に」を削除する。
（ｂ−２）段落【００２３】中の「実施例３」を、「比較例」に訂正する。
（ｂ−３）段落【００２１】〜【００２３】中の「塗膜」を、「塗膜割合」に訂正する。
（ｂ−４）段落【００１５】及び【００１９】中の「マイクロインチ」単位に「μｍ」単位の値を併記し、段落【００１５】及び【００２１】〜【００２３】中の「°Ｆ」単位に「℃」単位の値を併記する。
（５４）【発明の名称】
表面のはんだ付け性増強方法
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　ａ）はんだ付けの前に表面に、
ａ）銀イオンの可溶性源、ｂ）酸、ｃ）酸化剤、及びｄ）次式
　【化１】
ただし、Ｒ１，Ｒ２，Ｒ３及びＲ４は独立に置換又は非置換のアルキル基、置換又は非置換のアリール基、ハロゲン、ニトロ基及び水素からなる群から選ばれる、のイミダゾールを含む溶液を用いて
銀を
　【請求項２】　表面が銅、ニッケル及びそれらの合金からなる群から選ばれる請求項１の方法。
　【請求項３】　表面がプリント回路板上の面である請求項１の方法。
　【請求項４】　銀が１〜１００マイクロインチ
（０．０２５４〜２．５４μｍ）
　【請求項５】　表面がプリント回路板上の面である請求項２の方法。
　【請求項６】　ａ）表面上に、
ａ）銀イオンの可溶性源、ｂ）酸、ｃ）酸化剤、及びｄ）次式
　【化２】
ただし、Ｒ１，Ｒ２，Ｒ３及びＲ４は独立に置換又は非置換のアルキル基、置換又は非置換のアリール基、ハロゲン、ニトロ基及び水素からなる群から選ばれるのイミダゾールを含む溶液を用いて
銀を
　【請求項７】　銀よりも貴である金属が金、ルテニウム、ロジウム及びパラジウムからなる群からえらばれる請求項６の方法。
　【請求項８】　銀が１〜１００マイクロインチ
（０．０２５４〜２．５４μｍ）
　【請求項９】　金属基質を、ａ）銀イオンの可溶性源、ｂ）酸、ｃ
）酸化剤
　【化３】
ただし、Ｒ１，Ｒ２，Ｒ３及びＲ４は独立に置換又は非置換のアルキル基、置換又は非置換のアリール基、ハロゲン、ニトロ基及び水素からなる群から選ばれるを含む溶液と接触させることを特徴金属基質上に銀を浸漬めっきする方法。
　【請求項１０】　酸化剤がジニトロ芳香族化合物である請求項９の方法。
　【請求項１１】　酸がメタンスルホン酸である請求項１０の方法。
　【請求項１２】　組成物が、ａ）銀イオンの可溶性源、ｂ）酸、ｃ）酸化剤、及びｄ）次式のイミダゾール、
　【化４】
ただし、Ｒ１，Ｒ２，Ｒ３及びＲ４は独立に置換又は非置換のアルキル基、置換又は非置換のアリール基、ハロゲン、ニトロ基及び水素からなる群から選ばれるを含むことを特徴とする金属基質上に銀をめっきするのに有用な組成物。
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【発明の属する技術分野】
　本発明は表面のはんだ付け性を増強する表面処理法に関する。この方法はプリント回路板の製作及び組立てに特に有用である。
　【０００２】
　【従来の技術】
　はんだ付けは一般に種々の物品への機械的、電子機械的、又は電子的な接続を作るのに使用される。それぞれの用途で表面の製造にそれぞれ特有の要件をもつため、接合点の機能間の相違は重要である。上記３種のはんだ付け用途のうち、電子的接続が最も要求される。
　プリント回路を使用する電子機器の製造において、プリント回路への電子要素の接続は、スルーホール、周囲パッド、ランド又は他の接続区域（総称にして「接続区域」と称する）への上記要素のリードのはんだ付けによって行われる。代表的に、これらの接続はウェーブはんだ付け技術によって行われる。
　【０００３】
　このはんだ付け操作を促進するために、プリント回路の製作には、スルーホール、パッド、ランド及び他の接続点が次のはんだ付け操作を受入れるように配置することが必要である。従って、これらの表面ははんだ付けによって容易に湿潤性になり、電子要素のランドもしくは表面と一体の伝導接続を許すものでなければならない。これらの必要性のために、プリント回路の製作者は表面のはんだ付け性を保持し増大させる種々の方法を考案した。
　【０００４】
　表面の良好なはんだ付け性を調節する１つの手段は、表面にはんだの予備塗膜を設けることである。然し、プリント回路の製作において、この方法はいくつかの欠点をもつ。これらの区域にはんだを選択的に与えることは容易ではないので、回路板のすべての伝導区域をはんだでめっきしなければならない。これは次のはんだマスクの付与にいくつかの問題を生ぜしめることがある。
　これらの表面の良好なはんだ付け性を調製する別の手段は、金、パラジウム又はロジウムのような貴金属の最終仕上げ塗膜でこれらの表面をめっきすることである。米国特許第５，２３５，１３９号（ベングストンら）はこの貴金属最終仕上げを達成させる方法を提案している。該米国特許の教示を引用によってここにくみ入れる。ベングストンらは、めっきすべき銅区域を無電解ニッケル・ホウ素でめっきし、次いで金のような貴金属塗膜を設けることを提案している。また、米国特許第４，９４０，１８１号（ジャスキイ、ジエニアら）の教示も参照されたい。この特許を引用によってここにくみ入れる。この特許は無電解銅めっきとそれに続いての電解銅によるめっき、及びそれに続いてのニッケルによるめっき及びそれに続いてのはんだ付け性表面としての金のめっきを開示している。これらの方法は操作性は良いが時間がかかり高価である。
　【０００５】
　必要な区域にのみはんだを選択的に付与する種々の試みが行われた。１つのこのような方法には、はんだマスクの付与に接続のはんだめっき区域上に有機エッチレジストを使用し、次いでこの銅トレースからスズ−鉛を選択的に剥離する方法がある。ダーンウイズらの米国特許第４，９７８，４２３号参照。またラールソンの米国特許第５，１６０，５７９号も参照。他の周知の選択的はんだ付け法についてのこれらの特許の教示を引用によってここにくみ入れる。
　銅表面への直接のはんだ付けは困難で調和のないものであった。これらの問題ははんだ付け操作中銅表面を清浄に保ち且つ酸化のない状態に保つことができないことに主として起因している。銅表面を容易にはんだ付けしうる状態に保つための種々の有機処理が開発された。たとえば米国特許第５，１７３，１３０号（キノシタ）参照。そこには２−アルキルベンズイミダゾールを銅の予備フラックスとして使用して銅表面のはんだ付け性を保つことが記載されている。キノシタの教示するような処理は、好ましい方法ではあるが信頼性に問題があり、その改良が依然として必要であった。
　【０００６】
　【発明が解決しようとする課題】
　本発明は、種々の表面、特に銅表面用の改良されたはんだ付け性保存剤として浸漬銀塗膜の使用を提案する。浸漬銀塗膜を付与するための好ましい組成物も提案する。本発明の最も好ましい態様においては、銀よりも更に貴の金属の第２の浸漬塗膜を浸漬銀塗膜の上に設ける。この方法は銅表面の、特にプリント回路板の銅表面及び接続区域の、はんだ付け性を効果的に保存するための利用分野の広い低コストの方法である。
　【０００７】
　【課題を解決するための手段】
　浸漬銀塗膜はプリント回路板の製作に特に有用なすぐれたはんだ付け性保存剤となることを発見した。プリント回路の用途における単一浸漬銀塗膜に基づくはんだ付け性は、米国特許第５，２３５，１３９号に記載されているような従来技術のニッケル・金めっき法で達成されるものを越えた且つ他の浸漬塗膜で達成されるものを予想外に越えたことが予想外にも発見された。後記の実施例でわかるように、本発明の方法は悪い条件下でも非常にはんだ付けのよい表面を生ずる。プリント回路の用途において、表面はワイヤ結合性である。
　浸漬めっきは置換反応から生ずる方法であり、それによってめっきされる表面は溶液にとけ、同時にめっきされる金属がめっき溶液から表面上に析出する。浸漬めっき法は表面の予備活性化なしに開始される。めっきされるべき金属は表面金属よりも一般に更に貴である。従って浸漬めっきは通常、無電解めっきよりも制御が著しく容易であり且つ著しくコスト的に有利である。無電解めっきはめっき前の活性化のために複雑な自動触媒的めっき用溶液とプロセスを必要とするからである。
　【０００８】
　本発明者は、本発明の方法に使用するのに特に好適な下記の浸漬銀組成物を発見した。
ａ）銀イオンの可溶性源；
ｂ）酸；
ｃ）イミダゾール又はイミダゾール誘導体；及び
ｄ）
酸化剤
　銀イオンの可溶性源は多数の銀化合物から誘導することができる。本発明者は硝酸銀が最も好ましいことを見出した。めっき溶液中の銀濃度は０．１〜２５ｇ／ｌの範囲にありうるが、最も好ましくは０．５〜２ｇ／ｌの濃度で存在する。
　種々の酸でこの配合に使用するのに好適であるけれども、本発明者はメタンスルホン酸が最も好ましいことを見出した。めっき溶液中の酸濃度は１〜１５０ｇ／ｌの範囲にありうるが、好ましくは５〜５０ｇ／ｌの範囲にある。
　【０００９】
　本発明者は次式のイミダゾール又はイミダゾール誘導体を含有させることにより、本発明の方法において使用する浸漬めっき溶液とくに浸漬銀めっき溶液によって生ずるめっきに顕著に優れた特性が付与されることを発見した。
　【００１０】
　【化５】
　【００１１】
ただし式中のＲ１，Ｒ２，Ｒ３及びＲ４は独立に置換又は非置換のアルキル基、置換又は非置換のアリール基、ハロゲン、ニトロ基及び水素からなる群から選ばれる。
　【００１２】
　上記のイミダゾールを含有させることによりめっき塗膜の輝度を増加し、生成めっき塗膜の一体性と物性を改良する。また、イミダゾールは浸漬めっき浴の有効寿命をも延長する。本発明者はヒスチジンが本発明の方法の目的に特に好ましいイミダゾールであることを見出した。
　【００１３】
　イミダゾールは浸漬めっき溶液に著しい利点を与えるが、特に浸漬銀めっきに有用であり有利である。本発明者は、イミダゾール含有めっき浴からえられる浸漬銀めっき塗膜が、イミダゾールを含まない浴からめっきされた浸漬銀塗膜よりも輝度が大きく、なめらかで、付着性がある、ということを発見した。またイミダゾールを含む浸漬めっき浴は、イミダゾールを含まない対応する浴よりも長い有効寿命をもつ。これらと同様の利点は、銅、パラジウム、金、ルテニウム及びロジウムを含む他の浸漬めっき浴中へのイミダゾールの含有によっても達成される。
　【００１４】
　最後に、本発明に有用な浸漬銀組成物に関して、このめっき溶液は
酸化剤
　【００１５】
　浸漬銀溶液は本発明の方法において室温から２００°Ｆ
（９３．３℃）
（２６．６〜４８．９℃）
　本発明の浸漬銀溶液は、はんだ付けすべき表面上に銀の薄層をめっきするのに使用される。表面のはんだ付け性の効果的な増強と保存のために、生成する銀の塗膜は通常１〜１００マイクロインチ
（０．０２５４〜２．５４μｍ）
（０．５０８〜１．４２４μｍ）
　【００１６】
　本発明の最も好ましい態様において、浸漬銀塗膜は次いで銀よりも貴である金属、たとえば金、パラジウム、ルテニウム又はロジウムの第２浸漬塗膜でその上をめっきされる。本発明者は浸漬金がこの点で特に有用であることを見出した。
　浸漬塗膜の単一層は浸漬塗膜の固有の極性のためにはんだ付けの保護と増強を与えるけれども、ベース金属よりも貴である第１金属とその後の第１金属よりも更に貴な第２金属とからなる２重浸漬塗膜は予想外に良好な結果を与える、ということが見出された。第１金属は銀（ここに述べるような、又は他の場合に）又はベースよりも貴である別の金属からなることができる。ベースとしての銅の場合に、金属は銀、スズ、パラジウム、ルテニウム、ロジウム、ビスマスなどからなることができる。第２金属はそれが第１金属よりも更に貴であるようにえらばなければならない。上記の第１金属と共に操作しうる第２金属の例は金である。然し本発明の重要性は、その方法がベースよりも貴な第１金属と、次の第１金属よりも更に貴な第２金属とからなる２つの浸漬塗膜からなることである。最も好ましいのはベース金属が銅又はニッケルである場合の、浸漬銀とその後の浸漬金とからなる浸漬塗膜の組合せである。
　【００１７】
　理論によって拘束されることを望むわけではないけれども、第１（銀）浸漬塗膜は本来的に多孔質であり、それ故に露出した下地（銅）表面への若干の通路を残すことができる。第２浸漬塗膜を付与するとき、これらの更に貴の金属イオンは中間金属のみならず孔を介してベース層へも接近する。ベース層とトップ層との標準還元−酸化電位の間の相違はベース層と中間層との間のそれよりも大きいので、浸漬反応は孔中に（すなわち露出ベース金属上に）ずっと速い速度で進行する。それ故、最も貴な頂部層の金属は、それが中間金属層の上に適当な厚さの浸漬塗膜を作る前にベース表面を完全に密封する。従ってこの相乗効果が最適のはんだ付け性を与えるものと思われる。
　【００１８】
　この技術は殆どすべての表面上に有利に使用しうるけれども、プリント回路板の製作に、特に裸銅板上のはんだマスク（ＳＭＯＢＣ）の製作に最も有用である。従って、ＳＭＯＢＣ板の製作において、はんだマスクは板面に適用され、次いで露光及び現像されて接続区域を現す。これらの接続区域は板上の銅の露出区域のみであり、残余は実質的にはんだマスクによってカバーされる。これらの露出接続区域は従って、電子要素を後に製作サイクルにおいて板の上に配置するときに、殆どの場合はんだ付けによって取付け点になるように設計された。それ故、これらの露出点、一般に銅、のはんだ付け性は増強及び保存されなければならない。
　【００１９】
　従って本発明によれば、これらの区域は好ましくは酸クリーナーを使用して清浄化され、次いでマイクロエッチングされて許容しうる浸漬めっき用の表面が製作される。この好ましい製作の後に、回路板を浸漬銀めっき溶液中に浸漬して、適当な厚さの銀塗膜をつくる。最も好ましい態様において、回路板は次に第２浸漬めっき溶液に浸漬され、銀より貴の金がめっきされ、この第３金属の頂部塗膜は通常０．５〜２５マイクロインチ
（０．０１２７〜０．６３５μｍ）
　【００２０】
　【実施例】
　本発明を次の案施例により更に具体的に説明するが、これらは説明のためのものであり、本発明を決して限定するものではない。
　【００２１】
実施例１
　いくつかのめっきしたスルーホールプリント回路板を次のサイクルにより製作した。
１．　銅クラド積層物中にドリルで孔をあける。
２．　標準のめっきしたスルーホールサイクルにより上記板を処理して、孔中に及び表面上に無電解銅めっきをする。
３．　めっき用マスクを適用する。
４．　孔中に及び露出回路上に所望の厚さに電解的に銅をめっきする。
５．　孔中に及び露出回路上にスズを電解的にめっきしてエッチレジストとして役立たせる。
６．　めっき用レジストを剥離する。
７．　露出銅（すなわちスズでめっきされていない銅）をエッチングする。
８．　スズを剥離する。
９．　はんだマスクを付与し、結像し、現像して、はんだマスクが接続区域以外の実質的にすべての板表面をカバーするようにする。
１０．　接続区域を清浄にし且つマイクロエッチングする。
１１．　接続区域を次の銀浸漬めっき溶液で浸漬めっきして２５マイクロインチ
（０．６３５μｍ）
　　硝酸銀　　　１ｇ／ｌ
　　メタンスルホン酸（７０％）　　　２０ｍｌ／ｌ
　　３，５−ジニトロヒドロオキシ安息香酸　　　１ｇ／ｌ
　　１−ヒスチジン　　　１ｇ／ｌ
　　水　　　　　１リットルにまで
　　温度　　　　１００°Ｆ
（３７．８℃）
　　時間　　　　５分
　　注：　上記のそれぞれの化学処理工程の間に新鮮な水による洗浄を介在させた。
　銀を銅表面上に滑らかな付着形態でめっきした。次いで回路板を、湿潤室中で１００％相対湿度に９３℃で８時間さらすことによって、促進熟成に付した。回路板を次いで１３０℃で５分間乾燥した。回路板を清浄なし／残渣なしのＩｎｔｅｒｆｌｕｘ　ＩＦ　２００５Ｍフラックス中に１０秒間浸漬し、６０秒間ドレイン抜きしてから溶融はんだ中に４７５°Ｆ
（２４６．１℃）
割合
　【００２２】
実施例２
　いくつかのめっきしたスルーホールプリント回路板を実施例１と同じ方法で製作した。ただし、工程１１の後に次の系列を行った。
１２．　マクダーミッド浸漬金ＸＤ−６２６８（米国コネチカット州ウォターバリー　フライト　ストリート　２４５のマクダーミッド　インコーポレーテッドから入手しうる）を使用して回路板を浸漬金めっきした。温度は１８０°Ｆ
（８２．２℃）
割合
　【００２３】
比較例
　いくつかのめっきしたスルーホールプリント回路板を実施例１と同じ方法で製作した。ただし、工程１０の後に次の別の系列を行った。
１１．　回路板を、マクダーミッド平面状無電解ニッケルを使用して１７０°Ｆ
（７６．７℃）
１２．　この回路板を更に、マクダーミッド浸漬金ＸＤ−６２６８中で１８０°Ｆ
（８２．２℃）
　回路板を次いで実施例１と同様に熟成し検査した。えられる塗膜
割合