【事件の表示】
　特許第３２７１１７２号「マグネシウムエマルジョン、その製造方法及びその用途」の請求項１ないし８に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３２７１１７２号の請求項１ないし６に係る特許を維持する。
【理　由】
Ｉ．手続の経緯
　本件特許第３２７１１７２号に係る発明についての出願は、平成１０年９月２９日に特願平１０−２７５６１８号として特許出願され、平成１４年１月２５日にその特許の設定登録がなされ、その後、岡田諭一より特許異議申立がなされ、取消理由通知がなされ、その指定期間内である平成１５年３月１０日に訂正請求がなされたものである。
　
II．訂正請求
１．訂正の内容
(a)特許請求の範囲請求項１の「平均粒子径０．７μｍ以下に微粉化」を「高圧ホモジナイザーで平均粒子径０．７μｍ以下に微粉化」と訂正する。
(b)請求項４及び請求項５の「平均粒子径が０．７μｍ以下になるまで微粉化し、」を「高圧ホモジナイザーで平均粒子径が０．７μｍ以下になるまで微粉化し、」に訂正する。
(c)請求項１，請求項４及び請求項５の「乳化剤」を「糖脂肪酸エステル」に訂正する。
(d)請求項３及び請求項６を削除する。
(e)請求項７の「請求項１乃至３」を「請求項１乃至２」に訂正する。
(f)請求項８の「請求項７」を「請求項５」に訂正する。
(g)特許請求の範囲の請求項番号を訂正する。
　すなわち、【請求項４】を【請求項３】に、【請求項５】を【請求項４】に、【請求項７】を【請求項５】に、及び【請求項８】を【請求項６】にそれぞれ訂正する。
　
２．訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張・変更の存否
　訂正事項(a)及び(b)は、「高圧ホモジナイザー」という語句を直列的に付加するものであるから特許請求の範囲の減縮に該当し、同(c)は、「乳化剤」を下位概念の「糖脂肪酸エステル」とするものであるから特許請求の範囲の減縮に該当し、同(d)は、請求項を削除するものであるから特許請求の範囲の減縮に該当し、同(e)乃至(g)は、同(d)に伴うものであるから明りょうでない記載の釈明に該当する。
　また、この訂正は新規事項に該当せず、実質上特許請求の範囲を拡張し、または変更するものではない。
３．むすび
　以上のとおりであるから、本件訂正請求は、特許法第１２０条の４第２項及び同条第３項で準用する第１２６条第２項及び第３項の規定に適合するので、請求のとおり当該訂正を認める。
　
III．特許異議申立
１．特許異議申立書の理由の概要
　特許異議申立人は、甲第１号証乃至甲第２号証を提出し、訂正前の本件請求項１、２，５乃至８に係る発明は、甲第１号証に記載された発明である、又は、甲第１号証に記載された発明に基づき当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第１項第３号又は同条第２項の規定により特許を受けることができない、或いは、同請求項１乃至５に係る発明は、甲第２号証に係る発明と同一であるから、特許法第２９条の２の規定により特許を受けることができない、と主張している。
　　　　　　　　　　　　　記
甲第１号証：国際公開ＷＯ９８／１４０７２号公報
甲第２号証：特願平１０−１９６９１５号（特開２０００−２３６２６号　　　　　　　公報）
　
２．甲各号証の記載内容
　甲第１号証は、「ミネラル組成物」に関して「本発明の目的は、水不溶性ミネラルに結晶セルロースや油脂などを多量に必要とせず、加熱安定性が高く、分散性に優れたミネラル組成物およびそれを含有してなる食品を提供することである。また、本発明のもう１つの目的は、体内への吸収性が高く、着色、臭い、味などがほとんどなく、食品中の他の成分との反応性が低く、消化管粘膜に対する刺激性が小さいミネラル組成物およびそれを含有してなる食品を提供することである。」（２頁末行〜３頁６行）、「なお、酵素分解レシチンを単独で使用しても充分な水不溶性ミネラルの分散性が得られる。しかしながら、前記酵素分解レシチンと、オレイン酸ナトリウムなどの金属石鹸、ノニルフェニルエーテルなどのアルキルエーテル系界面活性剤、Ｔｗｅｅｎなどのポリオキシエチレン付加型界面活性剤、非イオン界面活性剤、キラヤやユッカフォーム起源のサポニン系化合物などの他の界面活性剤などの成分とを併用した場合には、より優れた分散性が発現される。・・・（略）・・・かかる非イオン界面活性剤としては、例えば、ポリグリセリン脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル・・・などがあげられる。」（４頁２２行〜５頁１１行）、「本発明に用いられる水不溶性ミネラルには、特に限定がない。かかる水不溶性ミネラルとしては、例えば、鉄、カルシウム、マグネシウム、亜鉛、銅などがあげられる。これらの中では、鉄、カルシウムおよびマグネシウムが好ましく、鉄がより好ましい。」（８頁１〜４行）、「前記マグネシウム塩としては、例えば、酢酸マグネシウム、酸化マグネシウム、水酸化マグネシウム、炭酸マグネシウム、ピロリン酸マグネシウム、硫酸マグネシウムなどがあげられる。それらのなかでは、水酸化マグネシウムおよびピロリン酸マグネシウムは、本発明において好適に使用しうるものである。」（８頁２４行〜９頁１行）、「前記水不溶性ミネラルの粒子径は、特に限定がないが、０．４μｍ以下であることが分散性の観点から好ましく、また粒子全体のうちの８０体積％以上の粒子が粒子径０．２μｍ以下を有することがより好ましい。」（１２頁２〜４行）、及び「この場合、本発明のミネラル組成物における酵素分解レシチンの含有量は、水不溶性ミネラルの分散性の観点から、０．０１重量％以上、好ましくは０．１重量％以上であることが望ましく、また食品に用いる際に、食品の風味に悪影響を与えないようにするために、２０重量％以下、好ましくは１５重量％以下であることが望ましい。また、前記水不溶性ミネラルのミネラル組成物における含有量は、経済性の観点から、１重量％以上、好ましくは１０重量％以上であることが望ましく、また添加時の流動性および操作性の観点から、５０重量％以下、好ましくは３０重量％以下であることが望ましい。」（１３頁３〜１１行）と記載され、また「実施例１」として「塩化第二鉄６水和物１３Ｋｇ及び酵素分解レシチン（サンレシチンＬ：太陽化学（株）製、商品名）０．３Ｋｇをイオン交換水６０Ｋｇに溶解して鉄溶液を調製した。ピロリン酸四ナトリウム（１０水和物）２０Ｋｇをイオン交換水５００Ｋｇに溶解したピロリン酸溶液中に、撹拌下で前記で得られた鉄溶液を徐々に添加し、混合液のｐＨを��．０に調整した。中和反応によるピロリン酸第二鉄の造塩が終了した後、遠心分離（３０００×ｇ、５分間）によって固−液分離を行ない、固相部のピロリン酸第二鉄−酵素分解レシチン複合体８．２Ｋｇ（乾燥重量換算）を回収し、イオン交換水中に再懸濁して１０％ピロリン酸第二鉄スラリー（生成物Ｉ）を得た。」（１５頁５〜１４行）が、「比較例２」として「実施例１において、酵素分解レシチンをショ糖脂肪酸エステル（リョートーシュガーエステルＳ−１５７０：三菱化学（株）製、商品名）に置き換えたほかは、実施例１と同様にして１０％ピロリン酸第二鉄スラリー（対象品Ｂ）を得た。」（１６頁２〜４行）が記載され、さらに比較試験結果について「［水分散性］実施例１および比較例１〜２で得られた生成物Ｉおよび対照品Ａ〜Ｂ（１０％ピロリン酸第二鉄スラリー）１００ｇに、市販牛乳９００ｇを添加し、ピロリン酸第二鉄の濃度を１％とした際の沈降性を経時的に調べた。その結果、対照品Ａは、静置後１０分でほぼ１００％が沈降し、対照品Ｂは６時間後に約９０％が沈降した。これに対して、実施例１で得られた生成物Ｉは、５００時間経過後も一切沈降を生じなかった。」（１６頁７〜１４行）と記載され、「請求の範囲」には、「１．酵素分解レシチンおよび水不溶性ミネラルを含有してなるミネラル含有組成物。」と記載されている。
　甲第２号証には、「分散安定性の優れた難溶性ミネラル組成物」に関して「【請求項１】ＨＬＢが６以下の乳化剤を必須成分とする乳化剤を難溶性ミネラルに配合してなる液状物中で分散安定性の優れた難溶性ミネラル組成物。」、「本発明において、難溶性ミネラルとは水に難溶解性のミネラル物質をいい、・・・難溶性鉄等が適用される。・・・（略）・・・、難溶性マグネシウムとしては炭酸マグネシウム、酸化マグネシウム、ドロマイト等があり、・・・」（２頁２欄３３〜４３行）、「ＨＬＢが６以下の乳化剤としては、グリセリン脂肪酸エステル、プロピレングリコール脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステルがあるが、それらに加えてＨＬＢが６以下であるポリグリセリン脂肪酸エステルまたはショ糖脂肪酸エステルも適用可能であり、これらの内のいずれか１種または２種以上の混合物を用いることができる。単独使用の場合においては、これらの内ではグリセリン脂肪酸モノエステル若しくはグリセリン脂肪酸モノ・ジエステルから構成されるグリセリン脂肪酸エステルが最も効果的である。」（３頁３欄６〜１６行）、及び「これら乳化剤の配合量は難溶性ミネラル組成物中０．１重量％以上５．０重量％以下、好ましくは、０．５重量％以上２．５重量％以下が適当である。」（３頁３欄４３〜４５行）と記載され、さらに「実施例５」として「炭酸マグネシウム２０」と「ジグリセリンステアリン酸モノエステル１．５」からなる組成物、及び「比較例４」として「炭酸マグネシウム２０」と「ショ糖パルミチン酸モノエステル１．５」からなる組成物が記載されている。
　
３．判断
Ａ．特許法２９条１項３号及び同２項違反について
（本件発明１について）
　訂正された請求項１に係る発明（以下、「本件発明１」という。）は、「高圧ホモジナイザーで平均粒子径０．７μｍ以下に微粉化した難溶性又は不溶性マグネシウム塩５〜２０重量％と糖脂肪酸エステル０．１〜５重量％とが分散していることを特徴とするマグネシウムエマルジョン。」である。
　一方、甲第１号証には、鉄、カルシウム、マグネシウム、亜鉛、銅などの水不溶性ミネラルを分散性に優れたミネラル組成物にすることが記載されているものの、これらの水不溶性ミネラルを分散させるためには、「請求の範囲」の記載に徴し、乳化剤として酵素分解レシチンを用いることが必須であるといえる。
　すなわち、甲第１号証の４頁２２行〜５頁１１行には、酵素分解レシチンとともに、非イオン界面活性剤としてショ糖脂肪酸エステルを併用することが例示されているが、ショ糖脂肪酸エステルを単独で使用する場合でも水分散性が良好であることについては言及されてない。
　ただ、甲第１号証には、「比較例２」として、ピロリン酸第二鉄にショ糖脂肪酸エステルを使用し、ピロリン酸第二鉄スラリーを調製したことが記載されているが、水分散性についての試験結果をみると、比較例２の生成物たる「対照品Ｂ」は、実施例１で得られた「生成物Ｉ」が５００時間経過後も一切沈降を生じなかったのに対し、６時間後に約９０％が沈降するというものである。
　そうすると、ショ糖脂肪酸エステルを単独で用いて鉄、マグネシウムなどの水不溶性ミネラルの分散状態を良好にすることが甲第１号証に記載されているとはいえず、また、甲第１号証の「比較例２」の試験結果に接した当業者は、ピロリン酸第二鉄に代えてマグネシウム塩を使用することなど、到底想到し得ることではない。
　してみると、本件発明１は、甲第１号証に記載された発明であるとはいえず、また、甲第１号証に記載された発明に基づき当業者が容易に発明をすることができたともいえない。
　
（本件発明２乃至６について）
  訂正された請求項２乃至６に係る発明（以下、「本件発明２乃至６」という。）のうち、本件発明２は、本件発明１を引用するものであり、本件発明３及び４は、本件発明１の「マグネシウムエマルジョン」の製造方法に関する発明であり、本件発明５は、本件発明１及び２に係る「マグネシウムエマルジョン」を添加したマグネシウムエマルジョン強化飲料の発明であり、本件発明６は、この本件発明５を引用したものであるから、本件発明２乃至６は、上記本件発明１についての判断と同様の理由により、甲第１号証に記載された発明であるとはいえず、また、甲第１号証に記載された発明に基づき当業者が容易に発明をすることができたともいえない。
　
Ｂ．特許法２９条の２違反について
（本件発明１について）
　甲第２号証には、ＨＬＢが６以下の乳化剤を必須成分とする乳化剤を難溶性ミネラル、例えば、難溶性マグネシウムに配合してなる液状物中で分散安定性の優れた難溶性マグネシウム組成物が記載されており、ＨＬＢが６以下の乳化剤として、グリセリン脂肪酸エステル、プロピレングリコール脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル又はショ糖脂肪酸エステルが例示されている。
　しかるに、本件発明１に係る乳化剤に関し、本件明細書には、「また、本発明で用いる乳化剤としては、生体への安全性が高く、かつ分散安定性の良好な糖脂肪酸エステルが望ましい。このような糖脂肪酸エステルとしては、例えば、ショ糖ステアリン酸エステル、ショ糖パルミチン酸エステル等が挙げられる。」（特許公報２頁４欄４４〜４９行）との記載があり、また、実施例１、３に「乳化剤としてショ糖ステアリン酸エステル（商品名：リョートーシュガーエステル、三菱化学フーズ製）」、及び、実施例２、４，５に「乳化剤としてショ糖脂肪酸エステル（商品名：ＤＫエステルＦ−１６０，第一工業製薬製）」との記載があるだけで、これらの乳化剤（界面活性剤）のＨＬＢがどのような数値であるかについて言及されているところはない。
　しかし、上記の「ショ糖脂肪酸エステル（商品名：ＤＫエステルＦ−１６０，第一工業製薬製）」は、特許権者が提出した「添付資料１」によると、ＨＬＢが「１５」であること、また、ショ糖ステアリン酸エステルを使用する実施例１と３では、実施例２，４，５と同様に、乳化剤を「６５℃に保持した温水に１５分間保持して溶解」という工程に付していることから、当該ショ糖ステアリン酸エステルは、実施例２，４，５で使用するショ糖脂肪酸エステルと同程度のＨＬＢ値を有すると解され、本件発明１において、ＨＬＢ６以下の乳化剤を使用しなければならないという積極的な理由も見いだせない。　
　そうすると、本件発明１で使用する乳化剤と、甲第２号証で使用する乳化剤とは全く別異のものであるといえる。
　加えて、甲第２号証の「比較例４」には、「炭酸マグネシウム２０」と「ショ糖パルミチン酸モノエステル１．５」からなる組成物が記載されているものの、この組成物は３０日後には多量の沈降が認められ、また、この組成物を糖液に添加したとき、７日後にほとんど沈降分離するというものであるから、沈降分離しない本件発明１は、甲第２号証に具体的に開示されているとはいえないというべきである。
　したがって、本件発明１は、甲第２号証に記載された発明と同一であるということはできない。
　
（本件発明２乃至６について）
　本件発明２乃至６のうち、本件発明２は、本件発明１を引用するものであり、本件発明３及び４は、本件発明１の「マグネシウムエマルジョン」の製造方法に関する発明であり、本件発明５は、本件発明１及び２に係る「マグネシウムエマルジョン」を添加したマグネシウムエマルジョン強化飲料の発明であり、本件発明６は、この本件発明５を引用したものであるから、本件発明２乃至６は、上記本件発明１についての判断と同様の理由により、甲第２号証に記載された発明と同一であるとはいえない。
　
４．まとめ
　以上のとおりであるから、特許異議申立の理由及び証拠によっては、本件請求項１乃至６についての特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件請求項１乃至６についての特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１５年５月２３日（２００３．５．２３）
【訂正の要旨】
　ａ．　特許請求の範囲請求項１の「平均粒子径０．７μｍ以下に微粉化」を「高圧ホモジナイザーで平均粒子径０．７μｍ以下に微粉化」と訂正する。
　ｂ．　請求項４及び請求項５の「平均粒子径が０．７μｍ以下になるまで微粉化し、」を「高圧ホモジナイザーで平均粒子径が０．７μｍ以下になるまで微粉化し、」に訂正する。
　ｃ．　同請求項１、請求項４及び請求項５の「乳化剤」を、「糖脂肪酸エステル」に訂正する。
　ｄ．　請求項３及び請求項６を削除する。
　ｅ．　請求項７の「請求項１乃至３」を「請求項１乃至２」に訂正する。
　ｆ．　請求項８の「請求項７」を「請求項５」に訂正する。
　ｇ．　特許請求の範囲の請求項番号を訂正する。
　すなわち、【請求項４】を【請求項３】に、【請求項５】を【請求項４】に、【請求項７】を【請求項５】に、及び【請求項８】を【請求項６】にそれぞれ訂正する。
（５４）【発明の名称】
マグネシウムエマルジョン、その製造方法及びその用途
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　
高圧ホモジナイザーで
糖脂肪酸エステル
　【請求項２】　微粉化した難溶性又は不溶性マグネシウム塩が、天然由来の炭酸マグネシウム、酸化マグネシウム、炭酸マグネシウムカルシウム、リン酸水素マグネシウム又はこれらの中の二種以上を主成分とするものである請求項１に記載のマグネシウムエマルジョン。
　【請求項
３
高圧ホモジナイザーで
糖脂肪酸エステル
　【請求項
４
糖脂肪酸エステル
高圧ホモジナイザーで
　【請求項
５
２
　【請求項
６
５
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【発明の属する技術分野】
　本発明は、分散状態が良好で安定なマグネシウムエマルジョンとその製造方法、及び該マグネシウムエマルジョンを添加したマグネシウム強化飲料に関する。
　【０００２】
　【従来の技術】
　近年、健康維持や成人病の予防等に関してマグネシウムの役割が重要視され始めている。マグネシウムは生体内においてその６０％は骨に、残りは筋肉やその他の軟組織に存在し、酵素の調節作用、エネルギー産生作用、タンパク質合成調節作用等を有しており、マグネシウムの摂取が不足すると臓器において重大な症候性の変化が生じることが示唆されている。我が国においても、出納試験の結果等から、１９８９年の「第４次改定　日本人の栄養所要量」からは、成人の摂取目標量が３００ｍｇ／日と設定された。しかし、日本人成人の実際のマグネシウム摂取量は２５０ｍｇ／日程度であるといわれており、マグネシウムの摂取は不足していると考えられる。また、アルコールや精神的なストレスにより、マグネシウムの尿中排泄が増大することが知られており、現代ストレス社会におけるマグネシウムの損失が危惧されている。
　【０００３】
　また、マグネシウム代謝はカルシウム代謝と密接な関係を有することが知られている。マグネシウムが不足するとカルシウム代謝のバランスが崩れ、カルシウムが軟組織に沈着し動脈硬化症や腎臓結石につながる。また、カルシウムの摂取量が増大するとマグネシウムの腸管吸収が抑制され、体内のマグネシウム濃度を維持するために骨中に貯蔵されていたマグネシウムが遊離する。
　【０００４】
　一方、従来より、カルシウムを多く含む食品として、牛乳が注目されてきた。しかし、牛乳はカルシウムを多く含んでおり栄養価も高いものの、そのマグネシウム含量は約１０ｍｇ／１００ｍｌであり、必ずしもマグネシウムを多く含んだ食品とはいえない。従って、カルシウムとマグネシウムを同時に多く含む食品の一つとして、もともとカルシウムを多く含む牛乳を原料としてマグネシウムが強化された乳飲料が求められていた。さらに、清涼飲料水やジュース等の各種飲料においてもカルシウムやマグネシウムの強化された製品が求められている。
　【０００５】
　従来よりマグネシウムを含む食品添加物として、塩化マグネシウムや硫酸マグネシウム等の無機塩が使用されている。しかし、無機のマグネシウム塩は苦味を呈するため、マグネシウム補強剤としての利用上は必ずしも好ましいものとはいえない。さらに、牛乳に塩化マグネシウムや硫酸マグネシウムを添加するとタンパク質の凝固が生じる等の欠点があった。また、近年では、穀類果皮由来のマグネシウム（特開平７−８７９３０号公報）やマグネシウム含有量を増加したミルクカゼイン（特開平８−８４５６２号公報）等の天然物由来のマグネシウムが開発されているが、風味の点では改善が認められるものの、マグネシウム含有量が低く、製造コストも高いため、マグネシウムの補給という点で必ずしも充分とはいえない。
　【０００６】
　【発明が解決しようとする課題】
　本発明者らは、上記の問題点に鑑み、呈味性が良好で、しかも牛乳や清涼飲料水、ジュース等の各種飲料に添加した際に沈澱の生じないマグネシウムを提供することを目的とし、検討を重ねた結果、微粉化された難溶性又は不溶性マグネシウム塩と乳化剤が水に分散しているマグネシウムエマルジョンが前記目的に合致することを見出し、本発明を完成するに至った。
　【０００７】
　【課題を解決するための手段】
　前記目的を達成するため、本発明のマグネシウムエマルジョンは、難溶性又は不溶性マグネシウム塩の平均粒子径が０．７μｍ以下であり、乳化剤と共に水に分散した状態に調製する。このようにして調製されたマグネシウムエマルジョンは、乳化状態が極めて安定であり、飲料への適性が非常に高いという特徴を有する。
　【０００８】
　本発明のマグネシウムエマルジョンは、難溶性又は不溶性マグネシウム塩を水に分散させ、その状態で高圧で壁面に衝突させて平均粒子径が０．７μｍ以下になるまで微粉化し、この微粉化マグネシウム塩に乳化剤を加えて分散させることにより製造できる。また、本発明のマグネシウムエマルジョンは、難溶性又は不溶性マグネシウム塩の水分散液に乳化剤を添加した後、高圧で壁面に衝突させて平均粒子径が０．７μｍ以下になるまで微粉化することによっても製造できる。
　【０００９】
　本発明のマグネシウムエマルジョンの製造に用いることのできる難溶性又は不溶性マグネシウム塩としては、炭酸マグネシウム、酸化マグネシウム、炭酸マグネシウムカルシウム、リン酸水素マグネシウム又はこれらの中のいずれかを主成分とする天然物由来マグネシウム等が適している。天然物由来マグネシウム塩としては、例えば、炭酸マグネシウムカルシウムを主成分とするドロマイト、炭酸マグネシウムと炭酸カルシウムを主成分とする珊瑚由来ミネラル等が挙げられる。また、本発明で用いる乳化剤としては、生体への安全性が高く、かつ分散安定性の良好な糖脂肪酸エステルが望ましい。このような糖脂肪酸エステルとしては、例えば、ショ糖ステアリン酸エステル、ショ糖パルミチン酸エステル等が挙げられる。
　【００１０】
　前記製造方法において、用いる難溶性又は不溶性マグネシウム塩及び乳化剤の量に特に制限はないが、好ましくは、微粉化マグネシウム塩粒子５〜２０重量％と、０．１〜５重量％の乳化剤とが水に分散した状態となるように調製する。ここで、微粉化マグネシウム塩の存在量を５〜２０重量％とするのは、５重量％未満では、食品に添加するマグネシウム塩の添加量を多くできないからであり、２０重量％を越えると、長期間マグネシウム塩を安定して分散させることができないからである。また、乳化剤の存在量を０．１〜５重量％とするのは、５重量％を越えると食味が悪くなると共に、乳化剤の無駄が多くなるからであり、０．１重量％より少ないと長期間マグネシウム塩が安定して分散していることができないからである。
　【００１１】
　次いで、このように調製された難溶性又は不溶性マグネシウム塩の分散液を、高圧で壁面に衝突させて微粉化する。この微粉化の方法としては、ロールミル、ボールミル、高圧ホモジナイザー等の公知の粉砕機を使用して行うことができるが、高圧ホモジナイザーを用いると分散微粒子化の処理効率が高く好ましい。なお、前記高速ホモジナイザー処理における圧力は、マグネシウム塩の微粒子化や分散の安定性を考慮に入れ、１００〜１，０００ｋｇｆ／ｃｍ２の範囲とすることが好ましく、３００〜６００ｋｇｆ／ｃｍ２の範囲が特に好ましい。
　【００１２】
　上記のようにして得られたマグネシウムエマルジョンは、飲料に添加して容易に分散させることができ、長期間の保存後でも沈澱することがない。本発明のマグネシウムエマルジョンは良好な分散安定性を有するため、飲料への分散は、公知のいかなる技術を用いて行っても良く、例えば、通常用いられている攪拌混合槽等を用いて飲料に分散させることが可能である。ここで、マグネシウムエマルジョンの飲料への添加量は、日本人のマグネシウム摂取量の不足分を考慮に入れ、飲料１００ｇに対するマグネシウムの添加量を５〜２００ｍｇの範囲とすることが望ましい。以下、実施例及び試験例を示して本発明を詳細に説明する。
　【００１３】
　【実施例１】
　乳化剤としてショ糖ステアリン酸エステル（商品名：リョートーシュガーエステル、三菱化学フーズ製）を、６５℃に保持した温水に１５分間保持して溶解し、６重量％となるように水溶液を調製した後、冷却した。次いで、炭酸マグネシウム（富田製薬製）と前記で調製したショ糖脂肪酸エステル水溶液とを、分散液中の炭酸マグネシウムの濃度が１５重量％、ショ糖脂肪酸エステルの濃度が１．５重量％になるように混合して、炭酸マグネシウムを含有する分散液を得た。次いで、前記の操作で得られた炭酸マグネシウムを含有する分散液を、高圧ホモジナイザーにより微粉化した。圧力は４００ｋｇｆ／ｃｍ２となるように調整した。得られた微粉化炭酸マグネシウムの平均粒径は、電子顕微鏡写真観察により測定したところ、０．３μｍであった。このマグネシウムエマルジョンをポリエチレン容器に詰めて保管し、炭酸マグネシウムの沈澱の発生の状態を観察した。その結果、２週間経過した後も沈澱が見られなかった。なお、このマグネシウムエマルジョン中のマグネシウム含量は４．１重量％であった。
　【００１４】
　【実施例２】
　乳化剤としてショ糖脂肪酸エステル（商品名：ＤＫエステルＦ−１６０、第一工業製薬製）を、６５℃に保持した温水に１５分間保持して溶解し、６重量％となるように水溶液を調製した後、冷却した。次いで、ドロマイト（協和ハイフーズ製）と前記で調製したショ糖脂肪酸エステル水溶液とを、分散液中のドロマイトの濃度が１５重量％、ショ糖脂肪酸エステルの濃度が１．５重量％になるように混合して、ドロマイトを含有する分散液を得た。次いで、前記の操作で得られたドロマイトを含有する分散液を、高圧ホモジナイザーにより微粉化した。圧力は４５０ｋｇｆ／ｃｍ２となるように調整した。得られた微粉化ドロマイトの平均粒径は、電子顕微鏡写真観察により測定したところ、０．４μｍであった。このマグネシウムエマルジョンをポリエチレン容器に詰めて保管し、ドロマイトの沈澱の発生の状態を観察した。その結果、２週間経過した後も沈澱が見られなかった。なお、このマグネシウムエマルジョン中のマグネシウム含量は１．９重量％であった。
　【００１５】
　【実施例３】
　乳化剤としてショ糖ステアリン酸エステル（商品名：リョートーシュガーエステル、三菱化学フーズ製）を、６５℃の温水中に１５分間保持して溶解し、６重量％となるように水溶液を調製した後、冷却した。次いで、酸化マグネシウムと前記で調製したショ糖ステアリン酸エステル水溶液とを、分散液中の酸化マグネシウムの濃度が１０重量％、ショ糖ステアリン酸エステルの濃度が１重量％になるように混合して、酸化マグネシウムを含有する分散液を得た。次いで、前記の操作で得られた酸化マグネシウムを含有する分散液を、高圧ホモジナイザーにより微粉化した。圧力は３５０ｋｇｆ／ｃｍ２となるように調整した。得られた微粉化酸化マグネシウムの平均粒径は、電子顕微鏡写真観察により測定したところ、０．２μｍであった。このマグネシウムエマルジョンをポリエチレン容器に詰めて保管し、酸化マグネシウムの沈澱の発生の状態を観察した。その結果、２週間経過した後も沈澱が見られなかった。なお、このマグネシウムエマルジョン中のマグネシウム含量は５．９重量％であった。
　【００１６】
　【実施例４】
　乳化剤としてショ糖脂肪酸エステル（商品名：ＤＫエステルＦ−１６０、第一工業製薬製）を、６５℃の温水中に１５分間保持して溶解し、６重量％となるように水溶液を調製した後、冷却した。次いで、珊瑚由来マグネシウム（商品名：ＳＭＰ−５００、マリーンバイオ製）と前記で調製したショ糖脂肪酸エステル水溶液とを、分散液中の珊瑚由来マグネシウムの濃度が１８重量％、ショ糖脂肪酸エステルの濃度が２重量％になるように混合して、珊瑚由来マグネシウムを含有する分散液を得た。次いで、前記の操作で得られた珊瑚由来マグネシウムを含有する分散液を、高圧ホモジナイザーにより微粉化した。圧力は４５０ｋｇｆ／ｃｍ２となるように調整した。得られた微粉化珊瑚由来マグネシウムの平均粒径は、電子顕微鏡写真観察により測定したところ、０．２μｍであった。このマグネシウムエマルジョンをポリエチレン容器に詰めて保管し、珊瑚由来マグネシウムの沈澱の発生の状態を観察した。その結果、２週間経過した後も沈澱が見られなかった。なお、このマグネシウムエマルジョン中のマグネシウム含量は１．８重量％であった。
　【００１７】
　【実施例５】
　乳化剤としてショ糖脂肪酸エステル（商品名：ＤＫエステルＦ−１６０、第一工業製薬製）を、６５℃に保持した温水に１５分間保持して溶解し、６重量％となるように水溶液を調製した後、冷却した。次いで、リン酸水素マグネシウム（３水和物）と前記で調製したショ糖脂肪酸エステル水溶液とを、分散液中のリン酸水素マグネシウムの濃度が２０重量％、ショ糖脂肪酸エステルの濃度が２重量％になるように混合して、リン酸水素マグネシウムを含有する分散液を得た。次いで、前記の操作で得られたリン酸水素マグネシウムを含有する分散液を、高圧ホモジナイザーにより微粉化した。圧力は４５０ｋｇｆ／ｃｍ２となるように調整した。得られた微粉化リン酸水素マグネシウムの平均粒径は、電子顕微鏡写真観察により測定したところ、０．３μｍであった。このマグネシウムエマルジョンをポリエチレン容器に詰めて保管し、リン酸水素マグネシウムの沈澱の発生の状態を観察した。その結果、２週間経過した後も沈澱が見られなかった。なお、このマグネシウムエマルジョン中のマグネシウム含量は２．７重量％であった。
　【００１８】
　【試験例１】
　上記実施例１〜５で製造したマグネシウムエマルジョンを、マグネシウム含量が５０ｍｇ／１００ｇとなるように生乳に添加し、１５０ｋｇｆ／ｃｍ２で均質処理を行い、プレート殺菌機を用いて１３０℃、２秒間殺菌し、マグネシウム強化乳飲料を製造した。得られたマグネシウム強化乳飲料について、官能評価及び製造１週間後のマグネシウムの沈澱の発生の状態の観察を行った。また、対照として、塩化マグネシウム、硫酸マグネシウムを、マグネシウム含量が５０ｍｇ／１００ｇとなるようにそれぞれ生乳に溶解して同様に処理したものを製造し、同様に評価した。官能評価は、専門パネル２０人による４段階の評価点で行った。評価点は、苦味、収斂味に関しては、０点：全く感じない、１点：僅かに感じる、２点：やや感じる、３点：かなり感じる、として評価した。また、全体の好ましさは、０点：好ましい、１点：やや好ましい、２点：やや好ましくない、３点：好ましくない、として評価した。その結果を表１に示す。
　【００１９】
　【表１】
　　数値は平均値±ＳＤ
　　ａ，ｂのラベルが異なる試料間に有意差あり（ｐ＆ｌｔ；０．０５）
　【００２０】
　表１の結果より、実施例１〜５の添加乳は苦味、収斂味共、殆どせず、全体的に好ましいことが示された。
　【００２１】
　一方、製造１週間後のマグネシウムの沈澱生成およびタンパク質の凝集について評価した。その結果を表２に示す。
　【００２２】
　【表２】
　【００２３】
　表２の結果より、実施例１〜５のマグネシウム添加乳は、マグネシウムの沈澱やタンパク質の凝集が認められず、乳化状態が安定であることが認められた。
　【００２４】
　【試験例２】
　上記実施例１〜５で製造したマグネシウムエマルジョンをマグネシウム含量が１００ｍｇ／１００ｇとなるように水に添加し、さらに混合異性化糖１５重量％、果汁１０重量％、香料５重量％を添加し、容器に充填後、加熱殺菌して、マグネシウム強化清涼飲料を製造した。得られたマグネシウム強化飲料について、試験例１と同様に官能評価及び製造１週間後のマグネシウムの沈澱の発生の状態の観察を行った。また、対照として、塩化マグネシウム、硫酸マグネシウムを、マグネシウム含量が１００ｍｇ／１００ｇとなるようにそれぞれ水に溶解して同様に処理した清涼飲料を製造し、同様に評価した。官能評価の結果を表３に示す。
　【００２５】
　【表３】
　　数値は平均値±ＳＤ
　　ａ，ｂのラベルが異なる試料間に有意差あり（ｐ＆ｌｔ；０．０５）
　【００２６】
　表３の結果より、実施例１〜５の飲料は苦味、収斂味共、殆どせず、全体的に好ましいことが示された。
　【００２７】
　一方、製造１週間後のマグネシウムの沈澱生成について評価した。その結果、実施例１〜５のマグネシウム強化飲料は、マグネシウムの沈澱が認められず、乳化状態が安定であることが認められた。
　【００２８】
　【発明の効果】
　以上説明した通り、本発明により、平均粒子径が０．７μｍ以下であり、難溶性又は不溶性マグネシウム塩と乳化剤とが水に分散した状態のマグネシウムエマルジョンを提供できる。本発明のマグネシウムエマルジョンは、分散状態を良好に保持でき、製造が簡単で、かつ使用が容易なマグネシウムエマルジョンである。すなわち、本発明のマグネシウムエマルジョンは、乳化状態が安定で、かつ凝集し難く、液状で保存ができ、かつそのままの状態で容易に各種飲料に添加・分散できるので、マグネシウム強化飲料等を製造する際に非常に有用である。