【事件の表示】
　特許第３２１１５９４号「化合物半導体結晶基板」の請求項１ないし５に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３２１１５９４号の請求項１ないし６に係る特許を維持する。
【理　由】
１．手続の経緯
　特許第３２１１５９４号の請求項１ないし５に係る発明についての出願は、平成６年１２月５日に特許出願され、平成１３年７月１９日にその発明について特許権の設定登録がされ、その後平成１４年３月２５日に、その特許について、三菱化学株式会社より特許異議の申立てがなされ、平成１４年５月２３日付けで取消理由が通知され、その指定期間内である平成１４年８月５日に訂正請求がなされたものである。
     　
２．訂正の適否についての判断
２．１．訂正の内容
　特許権者が求めている、平成１４年８月５日付け訂正請求書に添付された訂正明細書における訂正の内容は以下のとおりである。
２．１．１．訂正事項ａ
　特許請求の範囲の請求項１の記載を、
「　不純物が添加された化合物半導体結晶からなる基板であって、
　前記化合物半導体結晶は、
　そのキャリア濃度をｃ．ｃ．、活性化率をηとしたとき、以下の関係を満たすことを特徴とする、化合物半導体結晶基板。
　η≦ｃ．ｃ．／（７．８×１０１５）…（１）
　η≦（１０／１９）×（１９７−２．５４×１０−１７ ×ｃ．ｃ．）…（２）
　η≧ｃ．ｃ．／（３．６×１０１６）…（３）
　カーボン濃度≦５．０×１０１４ ａｔｏｍｓ／ｃｍ３ 」
と訂正する。
２．１．２．訂正事項ｂ
　特許請求の範囲の請求項２の記載を、
「　不純物が添加された化合物半導体結晶からなる基板であって、
　前記化合物半導体結晶は、
　そのキャリア濃度をｃ．ｃ．、活性化率をηとしたとき、以下の関係を満たすことを特徴とする、化合物半導体結晶基板。
　η≦ｃ．ｃ．／（７．８×１０１５）…（１）
　η≦（１０／１９）×（１９７−２．５４×１０−１７ ×ｃ．ｃ．）…（２）
　η≧ｃ．ｃ．／（３．６×１０１６）…（３）
　η≦（１０／１９）×（１９７−３．５×１０−１７×ｃ．ｃ．）…（４）
　カーボン濃度≦５．０×１０１４ ａｔｏｍｓ／ｃｍ３ 」
と訂正する。
２．１．３．訂正事項ｃ
　特許請求の範囲の請求項３の記載を、
「　不純物が添加されたＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体結晶からなる基板であって、
　前記ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体結晶は、
　そのキャリア濃度をｃ．ｃ．、活性化率をηとしたとき、以下の関係を満たすことを特徴とする、化合物半導体結晶基板。
　η≦ｃ．ｃ．／（７．８×１０１５）…（１）
　η≦（１０／１９）×（１９７−２．５４×１０−１７ ×ｃ．ｃ．）…（２）
　η≧ｃ．ｃ．／（３．６×１０１６）…（３）
　転位密度ＥＰＤ≦１４３０ｃｍ−２」
と訂正する。
２．１．４．訂正事項ｄ
　特許請求の範囲の請求項３の記載を、
「　不純物が添加されたＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体結晶からなる基板であって、
　前記ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体結晶は、
　そのキャリア濃度をｃ．ｃ．、活性化率をηとしたとき、以下の関係を満たすことを特徴とする、化合物半導体結晶基板。
　η≦ｃ．ｃ．／（７．８×１０１５）…（１）
　η≦（１０／１９）×（１９７−２．５４×１０−１７ ×ｃ．ｃ．）…（２）
　η≧ｃ．ｃ．／（３．６×１０１６）…（３）
　η≦（１０／１９）×（１９７−３．５×１０−１７×ｃ．ｃ．）…（４）
　転位密度ＥＰＤ≦４７０ｃｍ−２ 」
と訂正するとともに、請求項４とする。
２．１．５．訂正事項ｅ
特許請求の範囲の請求項４において、「前記ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体結晶は、砒化ガリウム半導体結晶であって、カーボン濃度が５．０×１０１４ ａｔｏｍｓ／ｃｍ３ 以下である、請求項３記載の化合物半導体結晶基板。」と訂正するとともに、請求項４を請求項５に繰り下げる。
２．１．６．訂正事項ｆ
　特許請求の範囲の請求項５において、「請求項１〜４のいずれかに記載の化合物半導体結晶基板。」を「請求項１〜５のいずれかに記載の化合物半導体結晶基板。」と訂正するとともに、請求項５を請求項６に繰り下げる。
　
２．２．訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張・変更の存否
２．２．１．訂正事項ａ
　上記訂正事項ａは、特許請求の範囲の請求項１記載の発明において「カーボン濃度≦５．０×１０１４ ａｔｏｍｓ／ｃｍ３ 」という構成要件を付加することにより請求項１記載の発明を限定するものである。
  そして、「カーボン濃度≦５．０×１０１４ ａｔｏｍｓ／ｃｍ３ 」という点については、訂正前の本件特許明細書の段落００１２において「また、好ましくは、化合物半導体結晶は、５．０×１０１４ ａｔｏｍｓ／ｃｍ３ 以下のカーボンを含むとよい。」と記載されていることに根拠を有する。
　したがって、上記訂正事項ａは、許請求の範囲の減縮を目的とした明細書の訂正に該当するものであり、願書に添付した明細書又は図面に記載した事項の範囲内の訂正であり、かつ実質上特許請求の範囲を拡張し、変更するものではない。
２．２．２．訂正事項ｂ
　上記訂正事項ｂは、特許請求の範囲の請求項２記載の発明において、請求項１を引用する部分を従属形式から独立形式に書き換え、「カーボン濃度≦５．０×１０１４ ａｔｏｍｓ／ｃｍ３ 」という構成要件を付加することにより請求項２記載の発明を限定するものである。
  そして、「カーボン濃度≦５．０×１０１４ ａｔｏｍｓ／ｃｍ３ 」という点については、上記「２．２．１．訂正事項ａ」で検討したように根拠を有するため、上記訂正事項ｂは、明りょうでない記載の釈明及び特許請求の範囲の減縮を目的とした明細書の訂正に該当するものであり、願書に添付した明細書又は図面に記載した事項の範囲内の訂正であり、かつ実質上特許請求の範囲を拡張し、変更するものではない。
２．２．３．訂正事項ｃ
　訂正事項ｃは、特許請求の範囲の請求項３記載のうち、請求項１を引用する部分を従属形式から独立形式に書き換え、「転位密度ＥＰＤ≦１４３０ｃｍ−２ 」という構成要件を付加することにより請求項３記載の発明を限定するものである。
  そして、「転位密度ＥＰＤ≦１４３０ｃｍ−２ 」という点については、訂正前の本件特許明細書の段落【００２１】において「このようにして得られたＧａＡｓ結晶について、・・・・・転位密度ＥＰＤ（ｃｍ−２ ）、・・・を測定した。これらの結果を表１に併わせて示す。」という記載、及び、段落【００２０】の表１に記載された本発明例において式（１）〜（３）を全て満たすものの最大のＥＰＤ値が１４３０ｃｍ−２ （本発明例６）であることに根拠を有する。
　したがって、上記訂正事項ｃは、明りょうでない記載の釈明及び特許請求の範囲の減縮を目的とした明細書の訂正に該当するものであり、願書に添付した明細書又は図面に記載した事項の範囲内の訂正であり、かつ実質上特許請求の範囲を拡張し、変更するものではない。
２．２．４．訂正事項ｄ
　訂正事項ｄは、特許請求の範囲の請求項３記載のうち、請求項２を引用する部分を従属形式から独立形式に書き換え、「転位密度ＥＰＤ≦４７０ｃｍ−２ 」という構成要件を付加することにより請求項３記載の発明を限定するとともに、請求項４とするものである。
  そして、「転位密度ＥＰＤ≦４７０ｃｍ−２ 」という点については、訂正前の本件特許明細書の段落【００２１】において「このようにして得られたＧａＡｓ結晶について、・・・・・転位密度ＥＰＤ（ｃｍ−２ ）、・・・を測定した。これらの結果を表１に併わせて示す。」という記載、及び、段落【００２０】の表１に記載された本発明例において式（１）〜（４）を全て満たすものの最大のＥＰＤ値が４７０ｃｍ−２ （本発明例３）であることに根拠を有する。
　したがって、上記訂正事項ｄは、明りょうでない記載の釈明及び特許請求の範囲の減縮を目的とした明細書の訂正に該当するものであり、願書に添付した明細書又は図面に記載した事項の範囲内の訂正であり、かつ実質上特許請求の範囲を拡張し、変更するものではない。
２．２．５．訂正事項ｅ
　訂正事項ｅは、特許請求の範囲の請求項４において、「前記ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体結晶は、砒化ガリウム半導体結晶であって、カーボン濃度が５．０×１０１４ ａｔｏｍｓ／ｃｍ３ 以下である、請求項３記載の化合物半導体結晶基板。」と訂正するとともに、請求項４を請求項５に繰り下げるものであり、「カーボン濃度が５．０×１０１４ ａｔｏｍｓ／ｃｍ３ 以下である」という構成要件を付加することにより発明を限定する点については、上記「２．２．１．訂正事項ａ」で検討したように根拠をもつものであり、この訂正事項ｅは、明りょうでない記載の釈明及び特許請求の範囲の減縮を目的とした明細書の訂正に該当するものであり、願書に添付した明細書又は図面に記載した事項の範囲内の訂正であり、かつ実質上特許請求の範囲を拡張し、変更するものではない。
２．２．６．訂正事項ｆ
　訂正事項ｆは、訂正後の請求項１〜５が実質的にはいずれも訂正前の特許明細書における請求項１〜４のいずれかの特許請求の範囲の減縮を目的としたものであるので、明りょうでない記載の釈明及び特許請求の範囲の減縮を目的とした明細書の訂正に該当するものであり、願書に添付した明細書又は図面に記載した事項の範囲内の訂正であり、かつ実質上特許請求の範囲を拡張し、変更するものではない。
　
２．３．訂正の適否のむすび
　以上のとおりであるから、上記訂正は、特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号）附則第６条第１項の規定によりなお従前の例によるとされる、特許法第１２０条の４第３項において準用する平成６年法律第１１６号による改正前の特許法第１２６条第１項ただし書、第２項及び第３項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
     　
３．　特許異議申立て及びこれについての判断
３．１．申立の理由の概要
　特許異議申立人三菱化学株式会社は、証拠として本件出願前国内において頒布された甲第１号証（特開平６−２１９９００号公報）を提出し、本件請求項１ないし５に係る発明の特許は、その出願前に頒布された甲第１号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明を行うことができたものであるから、特許法第２９条第２項の規定に違反してなされたものであり、本件請求項１〜５に係る発明は、特許法第１１３条第２号に該当し、特許法１１４条第２項の規定により取り消されるべきものである旨主張している。
     　
３．２．本件各請求項に係る発明
　上記２．２．で示したように上記訂正が認められるから、本件請求項１ないし６に係る発明は、上記訂正請求に係る訂正明細書の特許請求の範囲の請求項１ないし６に記載された次のとおりのものである。
「【請求項１】　不純物が添加された化合物半導体結晶からなる基板であって、
　前記化合物半導体結晶は、
　そのキャリア濃度をｃ．ｃ．、活性化率をηとしたとき、以下の関係を満たすことを特徴とする、化合物半導体結晶基板。
　η≦ｃ．ｃ．／（７．８×１０１５）…（１）
　η≦（１０／１９）×（１９７−２．５４×１０−１７ ×ｃ．ｃ．）…（２）
　η≧ｃ．ｃ．／（３．６×１０１６）…（３）
　カーボン濃度≦５．０×１０１４ ａｔｏｍｓ／ｃｍ３ 
　　　　　　　　　　　　　　　　（以下、「本件第１発明」と云う。）
　【請求項２】　不純物が添加された化合物半導体結晶からなる基板であって、
　前記化合物半導体結晶は、
　そのキャリア濃度をｃ．ｃ．、活性化率をηとしたとき、以下の関係を満たすことを特徴とする、化合物半導体結晶基板。
　η≦ｃ．ｃ．／（７．８×１０１５）…（１）
　η≦（１０／１９）×（１９７−２．５４×１０−１７ ×ｃ．ｃ．）…（２）
　η≧ｃ．ｃ．／（３．６×１０１６）…（３）
　η≦（１０／１９）×（１９７−３．５×１０−１７×ｃ．ｃ．）…（４）
　カーボン濃度≦５．０×１０１４ ａｔｏｍｓ／ｃｍ３ 
　　　　　　　　　　　　　　　　　（以下、「本件第２発明」と云う。）
　【請求項３】　不純物が添加されたＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体結晶からなる基板であって、
　前記ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体結晶は、
　そのキャリア濃度をｃ．ｃ．、活性化率をηとしたとき、以下の関係を満たすことを特徴とする、化合物半導体結晶基板。
　η≦ｃ．ｃ．／（７．８×１０１５）…（１）
　η≦（１０／１９）×（１９７−２．５４×１０−１７ ×ｃ．ｃ．）…（２）
　η≧ｃ．ｃ．／（３．６×１０１６）…（３）
　転位密度ＥＰＤ≦１４３０ｃｍ−２　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　（以下、「本件第３発明」と云う。）
　【請求項４】　不純物が添加されたＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体結晶からなる基板であって、
　前記ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体結晶は、
　そのキャリア濃度をｃ．ｃ．、活性化率をηとしたとき、以下の関係を満たすことを特徴とする、化合物半導体結晶基板。
　η≦ｃ．ｃ．／（７．８×１０１５）…（１）
　η≦（１０／１９）×（１９７−２．５４×１０−１７ ×ｃ．ｃ．）…（２）
　η≧ｃ．ｃ．／（３．６×１０１６）…（３）
　η≦（１０／１９）×（１９７−３．５×１０−１７×ｃ．ｃ．）…（４）
　転位密度ＥＰＤ≦４７０ｃｍ−２ 
　　　　　　　　　　　　　　　　（以下、「本件第４発明」と云う。）
　【請求項５】　前記ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体結晶は、砒化ガリウム半導体結晶であって、カーボン濃度が５．０×１０１４ ａｔｏｍｓ／ｃｍ３ 以下である、請求項３記載の化合物半導体結晶基板。
                                 （以下、「本件第５発明」と云う。）
　【請求項６】　前記添加された不純物は、Ｓｉ、Ｓ、Ｓｅ、Ｇｅ、ＴｅおよびＳｎからなる群より選ばれる少なくとも１種のｎ型不純物である、請求項１〜請求項５のいずれかに記載の化合物半導体結晶基板。　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　（以下、「本件第６発明」と云う。）」
　
３．３．刊行物１に記載された発明
　刊行物１：特開平６−２１９９００号公報（特許異議申立人の提出した甲第１号証）には、Ｓｉドープｎ型ガリウム砒素単結晶の製造方法（発明の名称）が図１とともに開示されており、以下の記載がなされている。
「容器内に原料融液を入れ、この原料融液の分解を防止するために原料融液の上側面を液体封止剤で覆って結晶を成長させるＳｉドープｎ型ガリウム砒素単結晶の製造方法において、前記原料融液と液体封止剤との間に隔離材を設け、互いの接触を抑えて結晶を成長させることを特徴とするＳｉドープｎ型ガリウム砒素単結晶の製造方法。」（【特許請求の範囲】の【請求項１】）、
「【００２６】［試験例１］内径５２ｍｍのＰＢＮ製ルツボ２内の下端に（１００）方位のＧａＡｓ種結晶５をセットし、ＧａＡｓ多結晶原料（ＧａＡｓ融液１）を１２５０ｇ及びドーパントとしてＳｉを０．１７５ｇ充填した。・・・・・（中略）・・・・・・・。
【００２８】得られた単結晶の頭部（固化率０．１）のキャリア濃度は１．０×１０１８ｃｍ−３であり、尾部（固化率０．８）のキャリア濃度は３．０×１０１８ｃｍ−３であった。結晶中のＳｉ及びホウ素濃度を分析したところ頭部ではＳｉが１．５×１０１８ｃｍ−３（１．５×１０１８ｃｍ−３の誤記と認められる）ホウ素が１×１０１８ｃｍ−３であり、尾部ではＳｉが４．１×１０１８ｃｍ−３、ホウ素が３×１０１８ｃｍ−３であった。」（第３頁右欄第２４行〜第４３行）、
「【００２９】［試験例２］内径７８ｍｍのＰＢＮ製ルツボ２内の下端に（１００）方位のＧａＡｓ種結晶５をセットし、ＧａＡｓ多結晶原料（ＧａＡｓ融液１）を３２００ｇ及びドーパントＳｉを０．４５ｇ充填した。・・・・・・（中略）・・・・。得られた単結晶の頭部（固化率０．１）のキャリア濃度は１．１×１０１８ｃｍ−３で、尾部（固化率０．８）のキャリア濃度は３．４×１０１８ｃｍ−３であった。結晶中のＳｉ及びホウ素濃度を分析したところ頭部ではＳｉが１．６×１０１８ｃｍ−３、ホウ素は８×１０ １７ｍ−３であり、尾部ではＳｉが４．３×１０１８ｃｍ−３、ホウ素は２．４×１０１８ｃｍ−３であった。」（第３頁右欄第４４行〜第４頁左欄第８行）、
「【００３０】［試験例３］隔離材８を外径５０ｍｍ、厚さ１．８ｍｍのＰＢＮで円板上に成形し、この隔離材８を用いた。他は実施例１に示す手段と同じ態様で行った。これにより得た単結晶の頭部（固化率０．１）のキャリア濃度は８．０×１０１７ｃｍ−３であり、尾部（固化率０．８）のキャリア濃度は２．８×１０１８ｃｍ−３であった。結晶中のＳｉ及びホウ素濃度を分析したところ頭部ではＳｉが１．３×１０１８ｃｍ−３、ホウ素は１．４×１０１８ｃｍ−３であり、同様に尾部ではＳｉが３．４×１０１８ｃｍ−３、ホウ素は３．８×１０１８ｃｍ−３であった。」（第４頁左欄第９行〜第１８行）、
「【００３１】［比較例１］本試験では隔離材８を用いずに結晶育成を行った。すなわち、試験例１に示すルツボ２内に種結晶をセットし、その上に原料ＧａＡｓ多結晶を１０００ｇ、ドーパントＳｉを０．１４ｇ充填した。・・・・・（中略）・・・・・・・。
【００３２】得られた単結晶の頭部キャリア濃度は１．０×１０１７ｃｍ−３であり、尾部のキャリア濃度は８．０×１０１６ｃｍ−３であった。また結晶中のＳｉ及びホウ素濃度を分析したところ頭部ではＳｉが５×１０１７ｃｍ−３、ホウ素が３×１０１８ｃｍ−３であり、尾部においてはＳｉが１．５×１０１８ｃｍ−３、ホウ素が１×１０１９ｃｍ−３であった。」（第４頁左欄第１９行〜第３２行）。
　
３．４．本件発明と刊行物１記載の発明との対比・判断
３．４．１．本件第１発明について
　本件第１発明と刊行物１に記載の発明とを対比すると、刊行物１における「Ｓｉドープｎ型ガリウム砒素単結晶」という記載は、「不純物が添加された化合物半導体結晶」の下位概念であるので、この点については相違していない。また、［試験例１］、［試験例２］、［試験例３］の単結晶の頭部、及び［比較例１］の単結晶の尾部については、（１）〜（３）の各式をすべて満足していることが知られる（例えば、［試験例１］の単結晶の頭部については、段落【００２８】における、ｃ．ｃ．（キャリア濃度）＝１．０×１０１８ｃｍ−３、Ｓｉ濃度＝１．５×１０１８ｃｍ−３に基づいて計算すると、η≒６６．７となり、（１）の右項≒１２８．２、（２）の右項≒９０．３、（３）の右項≒２７．８、と計算されるため、（１）〜（３）の各式をすべて満足していることが知られる。［試験例２］、［試験例３］の単結晶の頭部、及び［比較例１］の単結晶の尾部についても、同様の計算から（１）〜（３）の各式を満足していることが知られる。）。
　しかしながら、刊行物１には、本件第１発明の構成要件である「カーボン濃度≦５．０×１０１４ ａｔｏｍｓ／ｃｍ３ 」という点について記載も示唆もない。
　そして、本件第１発明は、上記構成要件によって、「より低転位密度化された化合物半導体結晶基板が得られる。」（本件特許明細書段落【００３７】を参照）という明細書記載の顕著な作用効果を奏するものと認められる。
　したがって、本件第１発明は、刊行物１に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものではない。
３．４．２．本件第２発明について
  本件第２発明と刊行物１に記載の発明とを対比すると、刊行物１における「Ｓｉドープｎ型ガリウム砒素単結晶」という記載は、「不純物が添加された化合物半導体結晶」の下位概念であるので、この点については相違してはおらず、また、刊行物１における［試験例１］、［試験例２］、［試験例３］の基板頭部、及び［比較例１］の基板尾部については、（１）〜（４）の各式をすべて満足していることが知られるけれども、刊行物１には、本件第２発明の構成要件である「カーボン濃度≦５．０×１０１４ ａｔｏｍｓ／ｃｍ３ 」という点について記載も示唆もないため、上記３．４．１．と同様の理由により、上記刊行物１に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものではない。
３．４．３．本件第３発明について
　本件第３発明と刊行物１に記載の発明とを対比すると、刊行物１における「Ｓｉドープｎ型ガリウム砒素単結晶」という記載は、「不純物が添加された化合物半導体結晶」の下位概念であるので、この点については相違してはおらず、また、刊行物１における［試験例１］、［試験例２］、［試験例３］の単結晶の頭部、及び［比較例１］の単結晶の尾部については、（１）〜（３）の各式をすべて満足していることが知られるけれども、刊行物１には、本件第３発明の構成要件である「転位密度ＥＰＤ≦１４３０ｃｍ−２ 」という点について記載も示唆もない。
　そして、本件第３発明は、上記構成要件によって、エピタキシャルウェハを作成した際に「その表面が良好な品質で、所望とする電気特性を得ることができ、また、エピタキシャル成長中にウェハの割れも起こらず、エピタキシャルウェハから取れるデバイス歩留まりが良好。」（本件特許明細書段落【００３４】を参照）という明細書記載の顕著な作用効果を奏するものと認められる。
　したがって、本件第１発明は、上記刊行物１に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものではない。
３．４．４．本件第４発明について
　本件第４発明と刊行物１に記載の発明とを対比すると、刊行物１における「Ｓｉドープｎ型ガリウム砒素単結晶」という記載は、「不純物が添加された化合物半導体結晶」の下位概念であるので、この点については相違してはおらず、また、刊行物１における［試験例１］、［試験例２］、［試験例３］の単結晶の頭部、及び［比較例１］の単結晶の尾部については、（１）〜（４）の各式をすべて満足していることが知られるけれども、刊行物１には、本件第４発明の構成要件である「転位密度ＥＰＤ≦４７０ｃｍ−２ 」という点について記載も示唆もないので、本件第４発明は、上記３．４．３．と同様の理由により、上記刊行物１に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものではいえない。
３．４．５．本件第５発明について
　本件第５発明は、本件第３発明の構成を前提とするものであるから本件第３発明と同様の理由により、本件第５発明は上記刊行物１に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものではない。
３．４．６．本件第６発明について
　本件第６発明は、本件第１発明乃至第５発明の構成を前提とするものであるから本件第１発明乃至第５発明と同様の理由により、本件第６発明は上記刊行物１に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものではない。
　
３．５．むすび
　以上のとおりであるから、特許異議の申立ての理由によっては本件請求項１〜６に係る発明についての特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件請求項１〜６に係る発明についての特許を取り消すべき理由を発見しない。
　したがって、本件請求項１〜６に係る発明についての特許は拒絶の査定をしなければならない特許出願に対してなされたものとは認められない。
　よって、特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号）附則第１４条の規定に基づく、特許法等の一部を改正する法律の施行に伴う経過措置を定める政令（平成７年政令第２０５号）第４条第２項の規定により、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１４年１１月１１日（２００２．１１．１１）
【訂正の要旨】
訂正の要旨
訂正事項ａ．
　特許請求の範囲の減縮を目的として、特許請求の範囲の請求項１を、次のとおり訂正する。
　「【請求項１】　不純物が添加された化合物半導体結晶からなる基板であって、
　前記化合物半導体結晶は、
　そのキャリア濃度をｃ．ｃ．、活性化率をηとしたとき、以下の関係を満たすことを特徴とする、化合物半導体結晶基板。
　　η≦ｃ．ｃ．／（７．８×１０１５）…（１）
　　η≦（１０／１９）×（１９７−２．５４×１０−１７×ｃ．ｃ．）…（２）
　　η≧ｃ．ｃ．／（３．６×１０１６）…（３）
　　カーボン濃度≦５．０×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３」
訂正事項ｂ．
　明りょうでない記載の釈明及び特許請求の範囲の減縮を目的として、請求項２の記載形式を従属形式から独立形式に書き換えるとともに、次のとおり訂正する。
　「【請求項２】　不純物が添加された化合物半導体結晶からなる基板であって、
　前記化合物半導体結晶は、
　そのキャリア濃度をｃ．ｃ．、活性化率をηとしたとき、以下の関係を満たすことを特徴とする、化合物半導体結晶基板。
　　η≦ｃ．ｃ．／（７．８×１０１５）…（１）
　　η≦（１０／１９）×（１９７−２．５４×１０−１７×ｃ．ｃ．）…（２）
　　η≧ｃ．ｃ．／（３．６×１０１６）…（３）
　　η≦（１０／１９）×（１９７−３．５×１０−１７×ｃ．ｃ．）…（４）
　　カーボン濃度≦５．０×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３」
訂正事項ｃ．
　明りょうでない記載の釈明及び特許請求の範囲の減縮を目的として、請求項３の記載のうち請求項１を引用する部分を従属形式から独立形式に書き換えるとともに、次のとおり訂正する。
　「【請求項３】　不純物が添加されたＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体結晶からなる基板であって、
　前記ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体結晶は、
　そのキャリア濃度をｃ．ｃ．、活性化率をηとしたとき、以下の関係を満たすことを特徴とする、化合物半導体結晶基板。
　　η≦ｃ．ｃ．／（７．８×１０１５）…（１）
　　η≦（１０／１９）×（１９７−２．５４×１０−１７×ｃ．ｃ．）…（２）
　　η≧ｃ．ｃ．／（３．６×１０１６）…（３）
　　転位密度ＥＰＤ≦１４３０ｃｍ−２」
訂正事項ｄ．
　明りょうでない記載の釈明及び特許請求の範囲の減縮を目的として、請求項３の記載のうち請求項２を引用する部分を従属形式から独立形式に書き換えるとともに、次のとおり訂正する。
　「【請求項４】　不純物が添加されたＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体結晶からなる基板であって、
　前記ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体結晶は、
　そのキャリア濃度をｃ．ｃ．、活性化率をηとしたとき、以下の関係を満たすことを特徴とする、化合物半導体結晶基板。
　　η≦ｃ．ｃ．／（７．８×１０１５）…（１）
　　η≦（１０／１９）×（１９７−２．５４×１０−１７×ｃ．ｃ．）…（２）
　　η≧ｃ．ｃ．／（３．６×１０１６）…（３）
　　η≦（１０／１９）×（１９７−３．５×１０−１７×ｃ．ｃ．）…（４）
　　転位密度ＥＰＤ≦４７０ｃｍ−２」
訂正事項ｅ．
　明りょうでない記載の釈明及び特許請求の範囲の減縮を目的として、請求項４を次のとおり訂正するとともに、請求項５に繰り下げる。
　「【請求項５】　前記ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体結晶は、砒化ガリウム半導体結晶であって、カーボン濃度が５．０×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下である、請求項３記載の化合物半導体結晶基板。」
訂正事項ｆ．
　明りょうでない記載の釈明及び特許請求の範囲の減縮を目的として、請求項５を次のとおり訂正するとともに、請求項６に繰り下げる。
　「【請求項６】　前記添加された不純物は、Ｓｉ、Ｓ、Ｓｅ、Ｇｅ、ＴｅおよびＳｎからなる群より選ばれる少なくとも１種のｎ型不純物である、請求項１〜請求項５のいずれかに記載の化合物半導体結晶基板。」
（５４）【発明の名称】
化合物半導体結晶基板
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　不純物が添加された化合物半導体結晶からなる基板であって、
　前記化合物半導体結晶は、
　そのキャリア濃度をｃ．ｃ．、活性化率をηとしたとき、以下の関係を満たすことを特徴とする、化合物半導体結晶基板。
　　η≦ｃ．ｃ．／（７．８×１０１５）…（１）
　　η≦（１０／１９）×（１９７−２．５４×１０−１７×ｃ．ｃ．）…（２）
　　η≧ｃ．ｃ．／（３．６×１０１６）…（３）
　　
カーボン濃度≦５．０×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３
　【請求項２】　
不純物が添加された化合物半導体結晶からなる基板であって
　
前記化合物半導体結晶は
　
そのキャリア濃度をｃ．ｃ．、活性化率をηとしたとき、以下の関係を満たすことを特徴とする、化合物半導体結晶基板
　　
η≦ｃ．ｃ．／（７．８×１０１５）…（１）
　　
η≦（１０／１９）×（１９７−２．５４×１０−１７×ｃ．ｃ．）…（２）
　　
η≧ｃ．ｃ．／（３．６×１０１６）…（３）
　　
η≦（１０／１９）×（１９７−３．５×１０−１７×ｃ．ｃ．）…（４）
　　
カーボン濃度≦５．０×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３
　【請求項３】　
不純物が添加されたＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体結晶からなる基板であって
　
前記ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体結晶は
　
そのキャリア濃度をｃ．ｃ．、活性化率をηとしたとき、以下の関係を満たすことを特徴とする、化合物半導体結晶基板
　　
η≦ｃ．ｃ．／（７．８×１０１５）…（１）
　　
η≦（１０／１９）×（１９７−２．５４×１０−１７×ｃ．ｃ．）…（２）
　　
η≧ｃ．ｃ．／（３．６×１０１６）…（３）
　　
転位密度ＥＰＤ≦１４３０ｃｍ−２
　【請求項４】　
不純物が添加されたＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体結晶からなる基板であって
　
前記ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体結晶は
　
そのキャリア濃度をｃ．ｃ．、活性化率をηとしたとき、以下の関係を満たすことを特徴とする、化合物半導体結晶基板
　　
η≦ｃ．ｃ．／（７．８×１０１５）…（１）
　　
η≦（１０／１９）×（１９７−２．５４×１０−１７×ｃ．ｃ．）…（２）
　　
η≧ｃ．ｃ．／（３．６×１０１６）…（３）
　　
η≦（１０／１９）×（１９７−３．５×１０−１７×ｃ．ｃ．）…（４）
　　
転位密度ＥＰＤ≦４７０ｃｍ−２
　【請求項５】　前記ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体結晶は、砒化ガリウム半導体結晶であ
って、カーボン濃度が５．０×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下であ
　【請求項６】　前記添加された不純物は、Ｓｉ、Ｓ、Ｓｅ、Ｇｅ、ＴｅおよびＳｎからなる群より選ばれる少なくとも１種のｎ型不純物である、請求項１〜
請求項５
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【産業上の利用分野】
　本発明は、化合物半導体結晶基板に関するものであり、特に、ＬＥＤ、レーザダイオード等の光デバイスもしくはＩＣを作製する際に基板として利用される化合物半導体結晶基板に関するものである。
　【０００２】
　【従来の技術】
　基板として利用されるＧａＡｓ等の化合物半導体単結晶は、従来、水平ブリッジマン法（ＨＢ法）、液体封止引上げ法（ＬＥＣ法）、垂直ブリッジマン法（ＶＢ法）および垂直温度勾配法（ＶＧＦ法）等様々な工業的方法により製造されることが知られている。これらの方法のうち、ＶＢ法は、他の方法に比べて欠陥密度の低い良質の結晶を低コストで製造できる方法として有望視されている。このＶＢ法に関する従来技術としては、たとえば、特開平４−３６７５８９号に開示されているように、Ｂ２Ｏ３封止剤を用いたＧａＡｓ結晶の製造方法がある。
　【０００３】
　ＶＢ法による化合物半導体単結晶の製造方法では、るつぼの底部に種結晶を配置し、さらにその上方に原料固体を配置した後、原料固体の全部を融解するとともに種結晶の上部を融解し、融解された原料融液を冷却することによって種結晶から出発して上方へ向かって固化させることにより、単結晶を成長させていく。
　【０００４】
　【発明が解決しようとする課題】
　しかしながら、上述したようなＶＢ法により得られた化合物半導体結晶基板は、転位密度の点でさらに改善されるべき余地が残されている。化合物半導体結晶基板を光デバイスやＩＣの作製において利用する際には、１枚の基板からとれる素子の歩留りやデバイスの寿命を左右するため、さらに転位密度が低下していることが要求されるからである。
　【０００５】
　この発明の目的は、転位密度がより低下された化合物半導体結晶基板を提供することにある。
　【０００６】
　【課題を解決するための手段】
　この発明による化合物半導体結晶基板は、不純物が添加された化合物半導体結晶からなる基板であって、化合物半導体結晶は、そのキャリア濃度をｃ．ｃ．、活性化率をηとしたとき、以下の関係を満たすことを特徴としている。
　【０００７】
　　η≦ｃ．ｃ．／（７．８×１０１５）…（１）
　　η≦（１０／１９）×（１９７−２．５４×１０−１７×ｃ．ｃ．）…（２）
　　η≧ｃ．ｃ．／（３．６×１０１６）…（３）
　好ましくは、化合物半導体結晶は、さらに以下の関係を満たすことを特徴とするとよい。
　【０００８】
　　η≦（１０／１９）×（１９７−３．５×１０−１７×ｃ．ｃ．）…（４）
　また、好ましくは、化合物半導体結晶は、ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体結晶であるとよい。
　【０００９】
　さらに、好ましくは、ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体結晶は、砒化ガリウム半導体結晶であるとよい。
　【００１０】
　また、好ましくは、添加された不純物は、Ｓｉ、Ｓ、Ｓｅ、Ｇｅ、ＴｅおよびＳｎからなる群より選ばれる少なくとも１種のｎ型不純物であるとよい。
　【００１１】
　さらに、好ましくは、化合物半導体結晶は、１×１０１６ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上６×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の濃度のボロンを含むとよい。
　【００１２】
　また、好ましくは、化合物半導体結晶は、５．０×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の濃度のカーボンを含むとよい。
　【００１３】
　【作用】
　本願発明者らは、キャリア濃度ｃ．ｃ．（ｃｍ−３）および活性化率η（％）がそれぞれ異なる、不純物としてＳｉが添加されたＧａＡｓ化合物半導体結晶を種々作製し、得られた結晶の転位密度を測定した。その結果、上述の式（１）、式（２）および式（３）を満たす場合に、低転位密度化された結晶が得られることを見い出した。
　【００１４】
　ここで、式（１）および式（３）は、Ｓｉ（シリコン）濃度によって決定されるものであり、式（１）を満たさない場合は、Ｓｉ濃度が不足し、一方、式（３）を満たさない場合は、Ｓｉ濃度が過剰で析出してしまうため、好ましくない。
　【００１５】
　また、式（２）および式（４）は、Ｂ（ボロン）濃度によって決定されるものであり、式（２）を満たす範囲においては、Ｂの一部がｐ型キャリアとして活性化し、その結果、結晶の転位密度が減少するものと考えられる。さらに、式（４）を満たす場合には、ｐ型キャリア濃度がさらに増加するため、結晶の転位密度はより減少すると考えられる。
　【００１６】
　なお、本明細書において、活性化率η（％）は、
　　η＝｛（ｎ−ｃ．ｃ．）−（ｐ−ｃ．ｃ．）＋（ｏ−ｃ．ｃ．）｝／（Ｓｉ濃度）
　で表わされた値をいう。
　【００１７】
　ここで、
　　ｎ−ｃ．ｃ．：Ｓｉ等によるｎ型キャリア濃度
　　ｐ−ｃ．ｃ．：Ｂ等によるｐ型キャリア濃度
　　ｏ−ｃ．ｃ．：Ｓｉ、Ｂ以外の不純物によるキャリア濃度
　この式より明らかなように、活性化率η（％）は、Ｓｉ濃度とＢ濃度の差引きによって決定される値である。
　【００１８】
　【実施例】
　（実験１）
　ＶＢ法を用いて、以下に示すように、直径８０〜９０ｍｍφの１９種のＳｉ添加ＧａＡｓ単結晶を育成した。
　【００１９】
　まず、ｐＢＮ（パイロリティック・ボロン・ナイトライド）製るつぼに種結晶を設置し、その上に表１に示す量のＧａＡｓ多結晶原料融液をチャージした。次に、Ｓｉ濃度とＢ濃度を制御するため、必要量のＳｉとＢ２Ｏ３封止剤を入れた後、るつぼを炉内の下軸上にセットした。これを、結晶を凝固させるのに必要な温度勾配を有した温度分布内において、るつぼの相対移動速度を４ｍｍ／Ｈとして、冷却により結晶成長させた。
　【００２０】
　【表１】
　【００２１】
　このようにして得られたＧａＡｓ結晶について、製品重量（ｇ）、キャリア濃度（ｃｍ−３）、Ｓｉ濃度（ａｔｏｍｓ／ｃｍ３）、活性化率η（％）、転位密度ＥＰＤ（ｃｍ−２）、Ｂ濃度（ａｔｏｍｓ／ｃｍ３）およびＣ濃度（ａｔｏｍｓ／ｃｍ３）を測定した。これらの結果を表１に併わせて示す。
　【００２２】
　また、図１は、キャリア濃度と活性化率との関係を示す図である。図１において、横軸はキャリア濃度ｃ．ｃ．（×１０１７ｃｍ−３）を示し、縦軸は活性化率η（％）を示す。
　【００２３】
　図１において、グラフ（１′）〜（４′）は、それぞれ以下の式を表わす。
　　η＝ｃ．ｃ．／（７．８×１０１５）…（１′）
　　η＝（１０／１９）×（１９７−２．５４×１０−１７×ｃ．ｃ．）…（２′）
　　η＝ｃ．ｃ．／（３．６×１０１６）…（３′）
　　η＝（１０／１９）×（１９７−３．５×１０−１７×ｃ．ｃ．）…（４′）
　この図１に、上述のようにして得られたＮｏ．１〜Ｎｏ．１９のサンプルの結果をプロットした。
　【００２４】
　表１および図１より明らかなように、本発明によれば、より低転位密度化された化合物半導体結晶基板が得られることがわかる。
　【００２５】
　なお、キャリア濃度は、ファンデルパウ法（Ｖａｎ　ｄｅｒ　Ｐａｕｗ　Ｍｅｔｈｏｄ）により、以下の条件で測定した。
　【００２６】
　　試料の大きさ：３〜５ｍｍ角チップ
　　試料の厚さ：１００〜２０００μｍ
　　電極：ＡｕＧｅ−Ｎｉ合金
　　磁場：３０００〜６０００Ｇａｕｓｓ
　　電流：１ｍＡ〜１００ｍＡ
　Ｓｉ濃度は、本実施例においては、黒鉛炉原子吸光分析装置（ＧＦＡＡＳ：Ｇｒａｐｈｉｔｅ　Ｆｕｒｎａｃｅ　Ａｔｏｍｉｃ　Ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ）を用いて測定した。Ｓｉ濃度は、この他に、二次イオン質量分析装置（ＳＩＭＳ：Ｓｅｃｏｎｄａｒｙ　Ｉｏｎ　Ｍａｓｓ　Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ）またはプラズマ発光分析装置（ＩＣＰ：Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ　Ｃｏｕｐｌｅｄ　Ｐｌａｚｍａ　Ａｔｏｍｉｃ　Ｅｍｉｓｓｉｏｎ　Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ）を用いて測定することも可能である。
　【００２７】
　Ｂ濃度は、本実施例においては、グロー放電質量分析装置（ＧＤＭＳ：Ｇｌｏｗ　Ｄｉｓｃｈａｒｇｅ　Ｍａｓｓ　Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ）を用いて測定した。Ｂ濃度は、この他に、プラズマ発光分析装置（ＩＣＰ）を用いて測定することも可能である。
　【００２８】
　Ｃ濃度は、フーリエ変換赤外分光分析装置（ＦＴＩＲ：Ｆｏｕｒｉｅｒ　Ｔｒａｎｓｆｏｒｍ　Ｉｎｆｒａｒｅｄ　Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ）を用いて測定した。
　【００２９】
　（実験２）
　実験１で作製したＮｏ．１の結晶から、スライスおよびポリッシュすることにより、３５０μｍの３インチウェハを作製した。ウェハのキャリア濃度は８×１０１７ｃｍ−３、ＥＰＤは３００ｃｍ−２であった。このウェハ上に、液相エピタキシャル成長法により、第１エピタキシャル層を形成し、さらにその上に第２エピタキシャル層を形成して、エピタキシャルウェハを作製した。
　【００３０】
　なお、第１エピタキシャル層は、不純物としてＳｉが添加されたｐ−ＧａＡｓからなり、厚さ４０〜８０μｍの層であった。また、第２エピタキシャル層は、不純物としてＳｉが添加されたｎ−ＧａＡｓからなり、厚さ３０〜１２０μｍ、キャリア濃度１×１０１８ｃｍ−３以上の層であった。
　【００３１】
　このようにして得られたエピタキシャルウェハは、その表面が良好であった。また、光出力も、所望したものが得られた。さらに、エピタキシャル成長中に、ウェハの割れも起こらなかった。また、このエピタキシャルウェハを用いて光素子を作製した場合のその光素子の寿命は、従来と比較して平均１．３倍の値を示した。
　【００３２】
　（実験３）
　実験１で作製したＮｏ．２の結晶から、スライスおよびポリッシュすることにより、５００μｍの３インチウェハを作製した。ウェハのキャリア濃度は２×１０１８ｃｍ−３、ＥＰＤは２１０ｃｍ−２であった。このウェハ上に、気相エピタキシャル成長法により、第１エピタキシャル層を形成し、さらにその上に第２エピタキシャル層を形成して、エピタキシャルウェハを作製した。
　【００３３】
　なお、第１エピタキシャル層は、不純物としてＳｉが添加されたｎ−ＧａＡｓからなり、厚さ３〜７μｍ、キャリア濃度１×１０１８ｃｍ−３以上の層であった。また、第２エピタキシャル層は、不純物としてＳｉが添加されたｎ−ＧａＡｓからなり、厚さ０．３〜０．５μｍ、キャリア濃度１〜２×１０１７ｃｍ−３以上の層であった。
　【００３４】
　このようにして得られたエピタキシャルウェハは、その表面が良好な品質で、所望とする電気特性を得ることができた。また、エピタキシャル成長中に、ウェハの割れも起こらなかった。さらに、このエピタキシャルウェハから取れるデバイス歩留りは、従来の６０％から７２％に向上した。
　【００３５】
　なお、上述の実施例においては、砒化ガリウム半導体結晶について説明したが、他のＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体結晶についても、同様の効果が得られることが予測できる。
　【００３６】
　また、添加される不純物についても、Ｓｉに限らず、この他Ｓ、Ｓｅ、Ｇｅ、Ｔｅ、Ｓｎ等を添加した場合にも、同様の効果が得られることが予測できる。
　【００３７】
　【発明の効果】
　以上説明したように、この発明によれば、より低転位密度化された化合物半導体結晶基板が得られる。
【図面の簡単な説明】
　【図１】　キャリア濃度と活性化率との関係を示す図である。