【事件の表示】
　特許第３３３６８５８号「ホウ素含有水の処理方法」の請求項１、２に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３３３６８５８号の請求項１に係る特許を維持する。
【理　由】
１．手続の経緯
　
　本件特許第３３３６８５８号は、平成８年５月２８日に特許出願され、平成１４年８月９日に特許権の設定登録がなされ、その後、特許異議申立人稲川満智子（以下「申立人」という）より、特許異議の申立てがなされ、取消通知がなされ、その指定期間内の平成１６年５月３１日付けで訂正請求がなされたものである。
　
２．訂正の適否
　
２−１．訂正の内容
　
　本件訂正の内容は、本件特許明細書を、訂正請求書に添付された訂正明細書のとおり、即ち、下記訂正事項に訂正しようとするものである。
　
　訂正事項　（ａ）【特許請求の範囲】の【請求項１】の
「前記逆抽出剤としてｐＨ１２．５以上の逆抽出剤を用いることを特徴とするホウ素含有水の処理方法。」
を
「前記逆抽出剤としてｐＨ１２．５〜１３の逆抽出剤を用いてホウ素を逆抽出し、更に、ホウ素を逆抽出した逆抽出剤に酸を添加し、逆抽出剤のｐＨを８〜１１にしてホウ素を晶析させることを特徴とするホウ素含有水の処理方法。」
に訂正をする。
　
　訂正事項　（ｂ）【特許請求の範囲】の【請求項２】を削除する。
　
　訂正事項　（ｃ）段落【０００７】の
「前記逆抽出剤としてｐＨ１２．５以上の逆抽出剤を用いることを特徴とする。」
を、
「前記逆抽出剤としてｐＨ１２．５〜１３の逆抽出剤を用いてホウ素を逆抽出し、更に、ホウ素を逆抽出した逆抽出剤に酸を添加し、逆抽出剤のｐＨを８〜１１にしてホウ素を晶析させることを特徴とする。」
と訂正する。
　
　訂正事項　（ｄ）段落【０００８】を削除する。
　
　訂正事項　（ｅ）段落【０００９】の
「本発明に従って、ｐＨ１２．５以上の逆抽出剤を用いることにより、ホウ素を効率的に逆抽出することができる。」
を、
「本発明に従って、ｐＨ１２．５〜１３の逆抽出剤を用いることにより、ホウ素を効率的に逆抽出することができる。」
と訂正する。
　
　訂正事項　（ｆ）段落【００１１】の
「このように、ｐＨ１２．５以上の逆抽出剤に逆抽出された」
を、
「このように、ｐＨ１２．５〜１３の逆抽出剤に逆抽出された」
と訂正する。
　
　訂正事項　（ｇ）段落【００２０】の
「ｐＨ１２．５以上の逆抽出剤と接触させてホウ素を逆抽出する。」
を、
「ｐＨ１２．５〜１３の逆抽出剤と接触させてホウ素を逆抽出する。」
に、
また、
「逆抽出剤のｐＨは１２，５〜１３．０程度であることが好ましい。」
を
「逆抽出剤のｐＨは１２，５〜１３．０とする。」
と訂正する。
　
　訂正事項　（ｈ）段落【００２１】の
「酸添加後の逆抽出剤のｐＨが７〜１２、特に８〜１１となるように添加するのが好ましい。」
を、
「酸添加後の逆抽出剤のｐＨが８〜１１となるように添加する。」
と訂正する。
　
　訂正事項　（ｉ）段落【００２９】の
「配管２１よりアルカリを添加してｐＨ１２．５以上に調整したアルカリ水溶液を用いる。」
を、
「配管２１よりアルカリを添加してｐＨ１２．５〜１３に調整したアルカリ水溶液を用いる。」
と訂正する。
　
　訂正事項　（ｊ）段落【００３３】の
「表１より、ｐＨ１２．５以上の逆抽出剤であれば、ホウ素を効率的に逆抽出できることが明らかである。」
を、
「表１より、ｐＨ１２．５〜１３の逆抽出剤であれば、ホウ素を効率的に逆抽出できることが明らかである。」
と訂正する。
　
　訂正事項　（ｋ）段落【００４２】の
「表３より、酸を添加して好ましくはｐＨ７〜１２、より好ましくはｐＨ８〜１１に調整することにより、晶析効率が向上することがわかる。」
を、
「表３より、酸を添加してｐＨ８〜１１に調整することにより、晶析効率が向上することがわかる。」
と訂正する。
　
２−２．訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張・変更の存否
　
　上記訂正事項（ａ）は、【請求項１】において、使用する逆抽出剤のｐＨの上限値を「１３」に限定し、また、晶析時の逆抽出剤のｐＨを「８〜１１」に調整することを限定するものであるから、上記訂正事項（ａ）は、特許請求の範囲の減縮を目的とする訂正に該当する。
　また、上記訂正事項（ｂ）は、【請求項２】を削除するものであるから、上記訂正事項（ｂ）は、特許請求の範囲の減縮を目的とする訂正に該当する。
　さらに、上記訂正事項（ｃ）〜（ｋ）は、上記請求項１の訂正に整合させるためであって、明りようでない記載の釈明を目的とする訂正に該当するものである。
　そして、訂正事項（ａ）〜（ｋ）は、特許明細書段落【００２０】【００２１】【００４３】に基づくものであり、上記訂正事項（ａ）〜（ｋ）は、いずれも願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内においてなされたものであり、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。
　
２−３．まとめ
　
　以上のとおりであるから、上記訂正は、特許法第１２０条の４第２項及び同条第３項において準用する特許法第１２６条第第２項及び第３項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
　
３．特許異議の申立てについての判断
　
３−１．訂正後の本件請求項１に係る発明
　
　訂正後の本件請求項１に係る発明（以下、「本件発明」という。）は、上記２．で示したように、上記訂正が認められるから、上記訂正に係る訂正明細書の特許請求の範囲請求項１に記載された事項により特定される次のとおりのものである。（上記２−１．の訂正事項参照）
「【請求項１】　ホウ素含有水をイオン交換樹脂と接触させた後、該イオン交換樹脂を酸と接触させて再生し、この再生廃液を抽出剤と接触させてホウ素を抽出した後、ホウ素を抽出した抽出剤を逆抽出剤と接触させてホウ素を逆抽出するホウ素含有水の処理方法において、前記逆抽出剤としてｐＨ１２．５〜１３の逆抽出剤を用いてホウ素を逆抽出し、更に、ホウ素を逆抽出した逆抽出剤に酸を添加し、逆抽出剤のｐＨを８〜１１にしてホウ素を晶析させることを特徴とするホウ素含有水の処理方法。」
　
３−２．特許異議の申立ての理由の概要
　
　申立人は、証拠として甲第１〜３号証を提示し、下記の理由により、訂正前の本件請求項１、２に係る特許を取り消すべきと主張している。
　
【理由１】訂正前の本件請求項１、２に係る発明は、下記の刊行物１に記載された発明であるから、訂正前の本件請求項１、２に係る特許は、特許法第２９条第１項第３号の規定に違反してなされたものである。
　
刊行物１： JOURNAL OF CHEMICAL ENGINEERING OF JAPAN, Vol.23, No.4, August 1990, p.480〜485（甲第１号証）
　
【理由２】訂正前の本件請求項１、２に係る特許は、特許法第３６条第４項又は第６項の規定に違反してなされたものである。
　
３−３．刊行物１の記載
　
（ｉ）「石炭フライアッシュからのホウ素の回収と精製についての研究を行い次の結果を得た。
１）・・・希硫酸を用いてフライアッシュ中の７２％のホウ素を浸出することができた・・・
２）この浸出液を次いでグルカミック型の官能基を有するキレート形成樹脂を用いる選択的吸着によりホウ素含有量を濃縮した。この濃縮は充填カラムを用いて行った。溶出は２．０Ｎの硫酸を用いて実行した。・・・
３）最後にホウ素は２−エチル−１，３−ヘキサンジオールを抽出剤として用いる溶剤抽出により不純物をラフィネート中に在留させて精製した。ホウ素は硼砂として回収した。」（第４８４頁左欄第２５行〜同右欄第１０行）
（ｉｉ）「種々の濃度の水酸化ナトリウム溶液がストリッピング溶液として用いられた。結果は第６図に示される。ストリッピングは１．０mol / dm3の水酸化ナトリウム溶液で完結し、硼砂Ｎａ２Ｂ４Ｏ７・１０Ｈ２Ｏを生成する。硼砂は結晶化により溶液から回収することができる。」（第４８４頁左欄第１９〜２４行）
（ｉｉｉ）上記第６図によると、１０ー１mol / dm3の水酸化ナトリウムでもストリッピングが完結していることがわかる。
　
３−４．当審における判断
　
３−４−１．特許法第２９条第１項第３号について
　
　刊行物１の（ｉ）、（ｉｉ）、（ｉｉｉ）の記載によれば、刊行物１には「ホウ素含有浸出液をグルカミン型キレート樹脂と接触させてホウ素を選択的に吸着し、該グルカミン型キレート樹脂に吸着したホウ素を硫酸で溶出し、該酸溶出液中のホウ素を２−エチル−１，３−ヘキサンジオールにより抽出し、その抽出液を１０−１mol / dm3の水酸化ナトリウムで逆抽出し、最終的に硼砂として回収する方法」（以下、「刊行物１発明」という。）が記載されている。
　本件発明と刊行物１発明とを本件発明に沿って整理して対比すると、刊行物１発明の「ホウ素含有浸出液」は本件発明の「ホウ素含有水」に対応し、刊行物発明１の「グルカミン型キレート形成樹脂と接触させてホウ素を選択的に吸着し」は、本件発明の「ホウ素含有水をイオン交換樹脂と接触させ」に対応し、刊行物１の「該グルカミン型キレート樹脂に吸着したホウ素を硫酸で溶出し」は、本件発明の「イオン交換樹脂を酸と接触させて再生し」に対応し、刊行物１の「ホウ素は２−エチル−１，３−ヘキサンジオールにより抽出し」は、本件発明の「この再生廃液を抽出剤と接触させてホウ素を抽出した」に対応し、刊行物１発明の「その抽出液を水酸化ナトリウムで逆抽出し」は、本件発明の「ホウ素を抽出した抽出剤を逆抽出剤と接触させてホウ素を逆抽出する」に対応し、刊行物１の「１０−１mol / dm3の水酸化ナトリウム」は、本件発明の「ｐＨ１２．５〜１３の逆抽出剤」と重複し、刊行物１発明の「最終的に硼砂として回収する方法」は本件発明の「ホウ素を晶析させることを特徴とするホウ素含有水の処理方法」に対応しているので、
　両者は「ホウ素含有水をイオン交換樹脂と接触させた後、該イオン交換樹脂を酸と接触させて再生し、この再生廃液を抽出剤と接触させてホウ素を抽出した後、ホウ素を抽出した抽出剤を逆抽出剤と接触させてホウ素を逆抽出するホウ素含有水の処理方法において、前記逆抽出剤としてｐＨ１３の逆抽出剤を用いてホウ素を逆抽出し、ホウ素を晶析させることを特徴とするホウ素含有水の処理方法」の点で一致し、
　本件発明では「ホウ素を逆抽出した逆抽出剤に酸を添加し、ホウ素を晶析させるときの逆抽出剤のｐＨを８〜１１にしてホウ素を晶析させる」と規定しているのに対し、刊行物１記載の発明では「硼砂を結晶化」させると記載するにとどまり、ｐＨ値についての記載がない点で相違している。
　そして、本件発明は、実施例３（【００４１】〜【００４３】）より明らかなように、ホウ素の晶析時のｐＨ値として「８〜１１」を選択することにより、顕著な晶析効率を得ており、この点を自明の事項とすることはできない。
　なお、申立人は、回答書において甲第４号証を引用し、Ｎａ２Ｂ４Ｏ７の水溶液のｐＨが約９．５であることを指摘して、硼砂回収における最大収率を挙げる条件を意味すると主張しているが、上記記載は、硼酸ナトリウム水溶液のｐＨを記載したにすぎず、本件発明のホウ素の晶析時のｐＨ値を示唆するものでないところから、これらを検討してみても上記の判断は左右されるものではない。
　
　したがって、本件発明は、上記刊行物１に記載された発明に該当しない。
　
３−４−２．特許法第３６条第４項又は第６項について
　
　申立人は、元素状のホウ素をイオン交換樹脂で捕捉したり、これを酸で再生することは技術常識上考えられないので、イオン形態を取り得るホウ素化合物を指すものであるはずであるから、請求項における「ホウ素」との表現は正確でなく、しかもイオン形態を取り得るホウ素化合物が如何なるものであるかについて、発明の詳細な説明の欄に明示の記載がないことから、特許法第３６条第４項及び第６項に規定する要件を満たしていないと主張する。
　しかし、イオン交換、抽出、逆抽出、晶析等の各工程に対応してホウ素化合物の形態が変化することは周知のことであるから、それぞれについての記載がないことをもって、明細書の記載不備が存在するとは言えず、申立人の主張を採用することはできない。
　
４．まとめ
　
　以上のとおりであるから、特許異議の申立ての理由及び証拠によっては、本件発明に係る特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件発明に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１７年１月１２日（２００５．１．１２）
【訂正の要旨】
審決（決定）の【理由】欄参照。
（５４）【発明の名称】
ホウ素含有水の処理方法
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　ホウ素含有水をイオン交換樹脂と接触させた後、該イオン交換樹脂を酸と接触させて再生し、この再生廃液を抽出剤と接触させてホウ素を抽出した後、ホウ素を抽出した抽出剤を逆抽出剤と接触させてホウ素を逆抽出するホウ素含有水の処理方法において、
　前記逆抽出剤としてｐＨ１２．５
〜１３
てホウ素を逆抽出し、更に、ホウ素を逆抽出した逆抽出剤に酸を添加し、逆抽出剤のｐＨを８〜１１にしてホウ素を晶析させる
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【発明の属する技術分野】
　本発明はホウ素含有水の処理方法に係り、特に、ホウ素含有水をイオン交換樹脂で処理する方法において、イオン交換樹脂の再生廃液からホウ素を抽出し、更に、ホウ素を抽出した抽出剤からホウ素を効率的に逆抽出して回収する方法に関する。
　【０００２】
　【従来の技術】
　ホウ素化合物は、医薬、化粧品原料、石鹸工業、電気メッキ等の種々の分野で幅広く利用されており、これらの製造工程からはホウ素化合物を含有する廃水が排出される。また、原子力発電所から発生する放射性廃液、地熱発電廃水、あるいは排煙脱硫又は脱硝廃水、ゴミ焼却洗煙廃水等にもホウ素化合物が含まれている。
　【０００３】
　これらのホウ素含有水の処理方法として、イオン交換樹脂によりホウ素を吸着除去する方法が知られている。そして、このホウ素を吸着したイオン交換樹脂を酸と接触させて再生するに当たり、再生廃液を抽出剤と接触させてホウ素を抽出し、抽残液をアニオン交換樹脂の再生用液として再利用する方法が提案されている（特公平１−５０４７６号公報）。
　【０００４】
　この特公平１−５０４７６号公報では、抽出剤として、オクチレングリコール、２−エチルヘキサノール、４−ｔ−ブチルカテコール等を用いる。また、ホウ素を抽出した抽出剤を、水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）水溶液、炭酸ナトリウム（Ｎａ２ＣＯ３）水溶液等の逆抽出剤と接触させてホウ素を逆抽出し、更に、ホウ素を逆抽出した逆抽出剤からホウ素を晶析させて回収する。
　【０００５】
　【発明が解決しようとする課題】
　上記特公平１−５０４７６号公報では、ホウ素を抽出した抽出剤を逆抽出する際の好適な逆抽出条件や、ホウ素を逆抽出した逆抽出剤からホウ素を晶析回収する際の好適な晶析条件が明らかにされておらず、十分な逆抽出ないし晶析効率が得られない場合があった。
　【０００６】
　本発明は上記従来の実状に鑑みてなされたものであって、ホウ素含有水をイオン交換樹脂と接触させて処理した後のイオン交換樹脂の再生廃液から、ホウ素を効率的に抽出すると共に、ホウ素を抽出した抽出剤からホウ素を効率的に逆抽出し、更に、ホウ素を逆抽出した逆抽出剤から、ホウ素を効率的に晶析させて回収することができるホウ素含有水の処理方法を提供することを目的とする。
　【０００７】
　【課題を解決するための手段】
　請求項１のホウ素含有水の処理方法は、ホウ素含有水をイオン交換樹脂と接触させた後、該イオン交換樹脂を酸と接触させて再生し、この再生廃液を抽出剤と接触させてホウ素を抽出した後、ホウ素を抽出した抽出剤を逆抽出剤と接触させてホウ素を逆抽出するホウ素含有水の処理方法において、前記逆抽出剤としてｐＨ１２．５
〜１３
てホウ素を逆抽出し、更に、ホウ素を逆抽出した逆抽出剤に酸を添加し、逆抽出剤のｐＨを８〜１１にしてホウ素を晶析させる
。
　【０００８】
　【０００９】
　
種
〜１３
　【００１０】
　このように、比較的ｐＨの高い逆抽出剤を用いることで、ホウ素の逆抽出効率が向上する理由は、逆抽出機構が、下記式の如く、抽出剤中のホウ酸と、逆抽出剤中のアルカリとの反応よりなり、逆抽出効率は、アルカリ濃度が高い程向上するためと推定される。
　【００１１】
　　４Ｈ３ＢＯ３＋２ＮａＯＨ＋３Ｈ２Ｏ→Ｎａ２Ｂ４Ｏ７・１０Ｈ２Ｏ
　また、このように、ｐＨ１２．５
〜１３
　【００１２】
　本発明によれば、ホウ素を抽出した抽出剤から、ホウ素を効率的に逆抽出することで、逆抽出後の抽出剤を再使用して、再生廃液中のホウ素を効率的に抽出することが可能となる。また、逆抽出剤からホウ素を効率的に晶析回収することで、ホウ素を晶析除去した後の逆抽出剤を再使用して、抽出剤の逆抽出をより一層効率的に行うことが可能となる。
　【００１３】
　【発明の実施の形態】
　以下に図面を参照して本発明を詳細に説明する。
　【００１４】
　本発明においては、処理対象とするホウ素含有水は、前述の種々のホウ素利用産業分野から排出されるホウ素含有廃水、原子力発電所から発生する放射性廃液、地熱発電廃水、排煙脱硫又は脱硝廃水、ゴミ焼却洗煙廃水、その他各種のホウ素を含有する水であり、これらの水中に、ホウ素は、通常、ＢＯ３３−の形で含有されている。
　【００１５】
　本発明においては、まず、このようなホウ素含有水をイオン交換樹脂と接触させて処理し、含有されるホウ素を吸着除去する。
　【００１６】
　このイオン交換樹脂による処理は、好ましくは、弱塩基性アニオン交換樹脂や、Ｎ−（置換）グルカミン型キレート樹脂を用い、ｐＨ９以上で実施される。
　【００１７】
　ホウ素含有水を処理したイオン交換樹脂は、酸と接触させて再生処理する。この再生のための酸としては、硫酸、塩酸、硝酸等の鉱酸を用いることができる。酸との接触により、イオン交換樹脂に吸着されたホウ素は溶離し、ホウ素を高濃度で含有する再生廃液が得られる。一方、酸による処理により、ホウ素を溶離させた樹脂は、必要に応じて水酸化ナトリウム等で処理してＯＨ形にした後、再びホウ素含有水の処理に用いることができる。
　【００１８】
　本発明においては、このようにしてイオン交換樹脂の再生により得られる再生廃液を、まず、抽出剤、好ましくは２−エチルヘキサノールを含む抽出剤と接触させてホウ素を抽出する。使用する抽出剤としては、２−エチルヘキサノールのみ、又は２−エチルヘキサノールにケロシン（燈油）や、その他、ヘプタン、ノナン、デカン、クロロホルム、四塩化炭素、キシレン、ベンゼン等の抽出溶媒を混合したもの、例えば、ケロシンの場合、２−エチルヘキサノール：ケロシン＝１：０．１〜２（容量比）で混合して希釈したものを用いるのが好適である。
　【００１９】
　この抽出処理により、再生廃液中のホウ素は極めて高効率で抽出除去されるため、抽残液はそのままイオン交換樹脂の再生液として使用することができる。
　【００２０】
　次いで、ホウ素を抽出した抽出剤を、ｐＨ１２．５
〜１３
とする
２
３
　【００２１】
　更に、ホウ素を逆抽出した逆抽出剤に酸を添加して、ホウ素を晶析させる。ここで、再生廃液としては、硫酸、塩酸、硝酸等の鉱酸を用いることができ、酸添加後の逆抽出剤のｐＨ
が８
る。
　【００２２】
　晶析したホウ素化合物の結晶（ホウ酸ナトリウム）は、これを常法に従って固液分離することにより容易に回収することができ、晶析回収したホウ素化合物は、そのまま、又は、必要に応じて水洗又は熱水に溶解した後冷却し、再結晶するなどの処理を施して更に純度を上げた後、各種産業分野のホウ素原料として有効に利用することができる。一方、ホウ素を除去した後の逆抽出剤は、アルカリでｐＨ調整することにより、逆抽出剤として再使用することができる。
　【００２３】
　次に本発明の実施の一例を図１を参照して更に詳細に説明する。
　【００２４】
　図１は本発明のホウ素含有水の処理方法の好適な実施例を示す。１はイオン交換塔、２は抽出塔、３は逆抽出塔、４はｐＨ調整槽、５は晶析槽である。
　【００２５】
　原水であるホウ素含有水は配管１１よりまずイオン交換塔１に送給し、イオン交換樹脂と接触処理し、処理水は配管１２より系外へ排出する。
　【００２６】
　イオン交換塔１内のイオン交換樹脂がホウ素で飽和した段階で、原水の供給を停止し、再生液を配管１３より通液して、イオン交換樹脂に交換吸着されたホウ素を溶離させる。
　【００２７】
　再生により生じた再生廃液は配管１４より抽出塔２内に供給し、配管１５より導入される２−エチルヘキサノールを含む抽出剤と接触させてホウ素を抽出除去する。抽出により得られる抽残液は配管１６より抜き出し、必要に応じて配管１７より酸を補給した後、配管１３を経て再生液としてイオン交換塔１に循環再利用される。
　【００２８】
　一方、ホウ素を抽出した抽出剤は、配管１８より逆抽出塔３に供給し、配管１９より導入される逆抽出剤と接触させて、ホウ素を逆抽出除去する。逆抽出によりホウ素を除去した抽出剤は、廃液２０，１５より抽出塔２に送給され、循環再使用される。
　【００２９】
　本実施例においては、逆抽出剤として、後段の晶析槽５でホウ素化合物の結晶を晶析回収した後の逆抽出剤に、ｐＨ調整槽４において、配管２１よりアルカリを添加してｐＨ１２．５
〜１３
　【００３０】
　逆抽出塔３でホウ素を逆抽出した逆抽出剤は、配管２２より抜き出され、配管２３より酸が添加されて、ｐＨ調整された後、晶析槽５に導入される。晶析槽５で析出したホウ素化合物の結晶は、配管２４より抜き出される。一方、逆抽出剤は配管２５よりｐＨ調整槽４に送給され、前述の如く、ｐＨ調整された後、逆抽出に循環再使用される。
　【００３１】
　【実施例】
　以下に実施例を挙げて本発明をより具体的に説明する。
　【００３２】
実施例１
　ホウ素含有水をＮ−メチルグルカミン型キレート樹脂と接触させた後、この樹脂を硫酸で再生して、３３００ｍｇ−Ｂ／Ｌ含む再生廃液を得た。この再生廃液を、２−エチルヘキサノールとケロシンとを１：１の容量比で混合した抽出剤と、再生廃液：抽出剤＝１：４（容量比）で接触させて抽出したところ、抽出剤のホウ素濃度は５８０ｍｇ−Ｂ／Ｌとなった。抽出後の抽出剤を、逆抽出剤として、表１に示すｐＨのＮａＯＨ水溶液を、表１に示す割合で用いて逆抽出し、逆抽出率（抽出剤中のホウ素が逆抽出剤中に逆抽出される割合：逆抽出率１００％であれば、抽出剤中のホウ素濃度は０となる。）を調べ、結果を表１に示した。
　【００３３】
　表１より、ｐＨ１２．５
〜１３
　【００３４】
　【表１】
　【００３５】
実施例２
　ミキサー部容量３Ｌ、セトラー部容量２４Ｌの抽出塔を５塔直列に設置し、ホウ素を４０００ｍｇ／Ｌ含有するイオン交換樹脂の再生廃液を１０．５Ｌ／ｈｒで供給すると共に、実施例１で用いたものと同様の抽出剤を４２Ｌ／ｈｒで供給してホウ素の抽出を行った。
　【００３６】
　逆抽出塔として上記と同様の抽出塔を１塔用いて、ホウ素を抽出した抽出剤を４２Ｌ／ｈｒで供給すると共に、逆抽出剤としてｐＨ１３のＮａＯＨ水溶液を１０．５Ｌ／ｈｒで供給して逆抽出を行い、逆抽出後の抽出剤を前記抽出工程に循環使用した。
　【００３７】
　更に、逆抽出後の逆抽出剤に硫酸を添加してｐＨ９．７に調整して晶析を行った。その後、晶析後の逆抽出剤にＮａＯＨを加えてｐＨ１３．０に調整し、再度、上記と同様の逆抽出に使用した。
　【００３８】
　抽出塔出口の再生廃液のホウ素濃度、逆抽出塔出口の逆抽出剤のホウ素濃度、晶析槽出口の逆抽出剤のホウ素濃度をそれぞれ調べ、結果を表２に示した。
　【００３９】
　比較のため、逆抽出後の逆抽出剤に硫酸を添加しなかったこと以外は上記と同様に行った。その結果、経時により、逆抽出塔にホウ酸ナトリウムの結晶が析出し、撹拌機のスケールトラブルで運転を継続することが不可能となった。定常運転時の各部のホウ素濃度は、表２に示す通りであり、抽出、逆抽出及び晶析の効率はいずれも本発明例に比べて著しく劣るものであった。
　【００４０】
　【表２】
　【００４１】
実施例３
　実施例２の逆抽出塔出口の逆抽出剤（ホウ素を１１１００ｍｇ／Ｌ含むＮａＯＨ水溶液）に硫酸を添加して表３に示すｐＨに調整し、結晶の析出量を調べ、結果を表３に示した。
　【００４２】
　表３より、酸を添加し
てｐ
　【００４３】
　【表３】
　【００４４】
　【発明の効果】
　以上詳述した通り、本発明のホウ素含有水の処理方法によれば、ホウ素含有水をイオン交換樹脂と接触させて処理した後のイオン交換樹脂の再生廃液から、ホウ素を効率的に抽出すると共に、ホウ素を抽出した抽出剤からホウ素を効率的に逆抽出し、更に、ホウ素を逆抽出した逆抽出剤から、ホウ素を効率的に晶析回収することができる。
　【００４５】
　このため、本発明によれば、再生廃液、抽出剤、逆抽出剤及び晶析回収したホウ素化合物を各々有効に再利用することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
　【図１】
　本発明のホウ素含有水の処理方法の一実施例方法を示す系統図である。
　【符号の説明】
　１　イオン交換塔
　２　抽出塔
　３　逆抽出塔
　４　ｐＨ調整槽
　５　晶析槽