【事件の表示】
　特許第３２２８９２３号「半導体製造・検査装置用セラミックヒータ」の請求項１に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３２２８９２３号の請求項１に係る特許を維持する。
【理　由】
１．手続の経緯
　特許第３２２８９２３号の請求項１に係る発明についての出願は、平成１２年１月１８日に特許出願され、平成１３年９月７日にその特許の設定登録がなされ、その後、阪本　裕一、宇田川　政子より特許異議の申立てがなされ、取消理由通知がなされ、その指定期間内である平成１４年１１月５日に訂正請求がなされたものである。
　
２．訂正の適否についての判断
（１）訂正事項
訂正事項１
　【特許請求の範囲】【請求項１】における「導体層」を「抵抗発熱体」と、「窒化物セラミック」を「窒化アルミニウム」と、「０．１〜５重量％の酸素および０．０５〜５０ｐｐｍのホウ素を含有し、」を「０．５〜１．６重量％の酸素、０．０５〜４．０ｐｐｍのホウ素および０．５〜４重量％のイットリアを含有し、」と、「使用すること」を「使用してなること」と訂正する。
訂正事項２
　【発明の詳細な説明】【０００７】、【０００８】、【００１０】、【００５３】における「窒化物セラミック」を「窒化アルミニウム」と訂正する。
訂正事項３
　【発明の詳細な説明】【０００７】における「導体層」を「導電体として抵抗発熱体」と、「０．１〜５重量％の酸素および０．０５〜５０ｐｐｍのホウ素を含有し、」を「０．５〜１．６重量％の酸素、０．０５〜４．０ｐｐｍのホウ素および０．５〜４重量％のイットリアを含有し、」と、「使用すること」を「使用してなること」と訂正する。
訂正事項４
　【発明の詳細な説明】【０００８】における「セラミック基板、ホウ素を含有した窒化アルミニウム焼結体」を「半導体製造・検査装置用セラミックヒータ」と訂正する。
訂正事項５
　【発明の詳細な説明】【００１０】における「５ｐｐｍ」を「４．０ｐｐｍ」と訂正する。
訂正事項６
　【発明の詳細な説明】【００１１】における「０．１〜５重量％」を「０．５〜１．６重量％」と、「０．１重量％未満」を「０．５重量％未満」と、「５重量％」を「１．６重量％」と訂正する。
訂正事項７
　【発明の詳細な説明】【００１２】における「本発明のセラミック基板、窒化アルミニウム焼結体」を「セラミック基板」と訂正する。
訂正事項８
　【発明の詳細な説明】【００１３】、【００２１】、【００２２】、【００４６】、【００５２】における「半導体装置用セラミック基板」を「半導体製造・検査装置用セラミックヒータ」と訂正する。
訂正事項９
　【発明の詳細な説明】【００１７】における「これらの含有量としては、」を「Ｙ２Ｏ３の含有量としては、０．５〜４重量％が望ましく、他の焼結助剤の含有量としては、」と訂正する。
訂正事項１０
　【発明の詳細な説明】【００２１】「セラミック基板」を「ヒータ」と訂正する。
訂正事項１１
　【発明の詳細な説明】【００４７】における「本発明の」を「本発明に係る」と訂正する。
訂正事項１２
　【発明の詳細な説明】【００５４】における「セラミック粉体としては、例えば、窒化アルミニウムなどを使用することができ、必要に応じて、」を「窒化アルミニウム粉体には、」と、「イットリアなどの」を「イットリアを含む」と、「加えてもよい。」を「加える。」と訂正する。
訂正事項１３
　【発明の詳細な説明】【００６８】における「セラミック基板、窒化アルミニウム焼結体」を「半導体製造・検査装置用セラミックヒータ」と、「静電チャック」を「ヒータ機能を備えた静電チャック」と訂正する。
訂正事項１４
　【発明の詳細な説明】【００６９】における「４０重量部、４０重量部、４０重量部」を「４０重量部」と、「１０．６×１０−３重量部、２１．３×１０−３重量部、５３．３×１０−３重量部、」を「１０．６×１０−３重量部、」と訂正する。
訂正事項１５
　【発明の詳細な説明】【００８５】における【表１】を以下のとおり訂正する。
「
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　」
訂正事項１６
　【図面の簡単な説明】【図１】における「半導体製造・検査装置用セラミック基板」を「半導体製造・検査装置用セラミックヒータ」と訂正する。
訂正事項１７
　【図面の簡単な説明】【図６】における「本発明の」を「本発明に係る」と訂正する。
訂正事項１８
　【図面の簡単な説明】【図９】における「半導体装置用セラミックをヒータとした場合」を「半導体製造・検査装置用セラミックヒータ」と訂正する。
（２）訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張・変更の存否
　訂正事項１は、特許請求の範囲の減縮及び明瞭でない記載の釈明を目的とするものであり、願書に添付した明細書又は図面に記載した事項の範囲内の訂正である。
　訂正事項２乃至１８は、特許請求の範囲の訂正に伴って明細書の記載を訂正するものであるか、あるいはもともと明瞭でない記載を明瞭化する訂正であるから、いずれにしても明瞭でない記載の釈明を目的とするものであって、願書に添付した明細書又は図面に記載した事項の範囲内の訂正である。
　また、これら訂正事項１乃至１８は、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。
（３）むすび
　以上のとおりであるから、上記訂正は、特許法第１２０条の４第２項及び第３項で準用する特許法第１２６条第２項及び第３項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
　
３．特許異議の申立てについての判断
（１）申立ての理由の概要
　異議申立人阪本　裕一は、請求項１に係る発明は、甲第１号証（特開平１１−３１２５７０号公報）、甲第２号証（特開昭６１−２４１８７号公報）、甲第３号証（特開平２−２７５７７０号公報）、甲第４号証（特開平４−１３９０６７号公報）に記載された発明に基づいて、その発明の属する技術の分野における通常の知識を有するものが容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができないものであり、特許法第１１３条第１項第２号の規定により取り消すべきものである旨主張している。
　異議申立人宇田川　政子は、請求項１に係る発明は、甲第１号証（ＷＯ９５／２１１３９）に記載された発明であるので、特許法第２９条第１項第３号の規定により、特許を受けることができない旨、請求項１に係る発明は、甲第１号証に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明し得た程度のものであるから、特許法第２９条第２項の規定により、特許を受けることができない旨、請求項１に係る発明は、甲第３号証（特開２００１−１６３６７２号公報）及びその国内優先主張基礎出願の願書に添付された明細書である甲第４号証（特願平１１−２７８７２７）に記載された発明であるから、特許法第２９条の２第１項の規定により、特許を受けることができない旨、請求項１に係る発明は明確でないから、本件は明細書の記載が特許法第３６条第４項及び第５項第２号の規定に違反している旨主張している。
（２）訂正明細書の請求項１に係る発明
　平成１４年１１月５日付け訂正請求書に添付された訂正明細書（以下、訂正明細書という）の請求項１に係る発明（以下、本件発明という）は、その特許請求の範囲の請求項１に記載された次の事項により特定されるとおりのものである。
「【請求項１】セラミック基板の内部または表面に抵抗発熱体を有する半導体製造・検査装置用セラミックヒータであって、
前記セラミック基板は、窒化アルミニウムからなり、その窒化アルミニウム中には、０．５〜１．６重量％の酸素、０．０５〜４．０ｐｐｍのホウ素および０．５〜４重量％のイットリアを含有し、１００℃以上で使用してなることを特徴とする半導体製造・検査装置用セラミックヒータ。」
（３）引用刊行物記載の発明
　当審が通知した取消理由通知に引用した引用例１（ＷＯ９５／２１１３９号公報：異議申立人宇田川　政子の提出した甲第１号証）には、以下の記載がなされている。
（１−Ａ）「アルミニウムを除く金属元素の含有量がいずれも１００ｐｐｍ以下であり、かつＪＩＳ　Ｚ　８７２１に規定する明度がＮ４以下の黒色を呈していることを特徴とする、窒化アルミニウム焼結体。」（【特許請求の範囲】）
（１−Ｂ）「こうした問題を解決するため、本発明者は、緻密質セラミックス基材の内部に、高融点金属からなるワイヤーを埋設したセラミックスヒーターを提案した。このワイヤーは、円盤状基材の内部で螺旋状に巻回されており、かつこのワイヤーの両端に端子を接続する。こうしたセラミックスヒーターは、特に半導体製造用として優れた特性を有していることが判った。
　セラミックスヒーターの基体を構成するセラミックスとしては、窒化珪素、窒化アルミニウム、サイアロン等の窒化物系セラミックスが好ましいと考えられている。また、セラミックスヒーター上にサセプターを設置し、このサセプターの上に半導体ウエハーを設置して、半導体ウエハーを加熱する場合がある。
　こうしたセラミックスヒーターやサセプターの基材としては、本発明者の研究によれば、窒化アルミニウムが好ましい。なぜなら、特に半導体製造装置においては、エッチングガスやクリーニングガスとして、ＣＦ３等のハロゲン系腐食性ガスを多用するが、これらのハロゲン系腐食性ガスに対する耐食性の点で、窒化アルミニウムがきわめて高度の耐食性を有していることが確認されたからである。」（第３ページ第１０行〜第２４行）
（１−Ｃ）「（比較例４〜６）
　比較例１〜３と同様にして窒化アルミニウム焼結体を製造した。原料としては、前述した還元窒化法によって製造した窒化アルミニウム粉末を使用した。
　表２に示す比較例４，５においては、イットリアを３重量％含有する粉末を使用し、比較例６においては、イットリアを含有しない高純度窒化アルミニウム粉末を使用した。
　比較例４においては、原料粉末を一軸加圧成形して予備成形体を製造し、これをホットプレス焼成した。ホットプレス焼成する場合には、２００ｋｇｆ／ｃｍ２の圧力を加え、１９００℃で２時間焼成した。比較例５、６においては、予備成形体を７ｔｆ／ｃｍ２の圧力でコールドアイソスタティックプレスして成形体を得、この成形体を窒化ホウ素製の匣鉢の中に収容し、１９００℃で３時間常圧焼成した。
　そして、各例の窒化アルミニウム焼結体について、前記と同様の測定を実施した。これらの測定結果を表２に示す。ただし，Ｙ２Ｏ３の添加量が３重量％である比較例４、５においては、焼結体の理論密度は３．２９ｇ／ｃである。」（第１２ページ第１７行〜第１３ページ第３行）
　
（１−Ｄ）
「
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　」（第１３ページ）
（１−Ｅ）「表２から判るように、比較例４では、イットリアを３重量％含有した原料粉末を使用しており、２００ｋｇｆ／ｃｍ２、１９００℃の条件でホットプレス焼結をしており、焼結体の密度が９９．４％である。従って、イットリアを含有する窒化アルミニウム粉末においては、直接窒化法の場合も、還元窒化法の場合も、焼結体の相対密度に変化がない。しかし、比較例４でも、焼結体の明度は５．５であり、色調は灰色である。」（第１４ページ第１行〜第６行）
（１−Ｆ）「（ウエハーの加熱実験）
　本発明の実施例３によって製造した窒化アルミニウム焼結体によって、直径２１０ｍｍ、厚さ１０ｍｍのプレートを用意し、このプレートを赤外線ランプによる加熱機構を備えた真空チャンバー内に設置した。このプレートの上に直径８インチのシリコンウエハーを乗せ、プレートとシリコンウエハーとの各温度を同時に測定するための熱電対を取り付けた。この赤外線ランプとしては、５００Ｗの波長１μｍ前後に赤外線のピークを有するものを、アルミニウム製の反射板に２０本取り付け、この反射板および各ランプを真空チャンバーの外側に設置した。　各赤外線ランプより放射される赤外線は、直接に、または反射板によって反射された後に、真空チャンバーに設けられた円形の石英窓（直径２５０ｍｍ、厚さ５ｍｍ）を通過し、窒化アルミニウムプレートに到達し、このプレートを加熱する。
　この加熱装置において、各赤外線ランプを発熱させ、室温から７００℃まで１１分間でプレートの温度を上昇させ、７００℃で１時間保持し、この後に赤外線ランプを停止し、プレ−トを徐々に冷却させた。この結果、赤外線ランプの消費電力は、最大８６００Ｗであり、安定した温度コントロールが可能であった。
　また、シリコンウエハ−の温度を測定したところ、プレートの温度を７００℃に保持しているときには、シリコンウエハーの温度は６１１℃であった。
　また、実施例４、５の窒化アルミニウム焼結体について同様の実験を行ったところ、上記と同様の結果を得た。
　次に、比較例１の窒化アルミニウム焼結体によってプレートを製造し、上記と同様の実験を行った。これは、１９００℃で焼成した、密度が９９．４％の白色窒化アルミ二ウム焼結体である。この際には、消費電力が最大１０ｋＷとなり、温度上昇時間にも２分間程度の遅れが見られた。また、上記のようにして、室温と７００℃との間での温度上昇および下降の熱サイクルを繰り返したところ、赤外線ランプの断線が生しやすかった。
　また、シリコンウエハーの温度を測定したところ、プレートの温度を７００℃に保持しているときには、シリコンウエハーの温度は５９３℃であり、上記の本発明例と比較すると、シリコンウエハーの温度も低下していることが判明した。
　以上の結果からわかるように、本発明に係る窒化アルミニウムは、白色の窒化アルミニウムと比較して、赤外線の吸収能力が良好であり、安定しており、かつウエハ−を加熱するときの放射能力も優れている。」（第２０ページ第２２行〜第２１ページ第２５行）
　当審が通知した取消理由通知に引用した特許出願（特願２０００−２３２５９８号（特開２００１−１６３６７２号））の願書に最初に添付した明細書または図面（以下、先願明細書という：異議申立人宇田川　政子の提出した甲第３号証）には、以下の記載がなされている。
（２−Ａ）「窒化アルミニウムを主成分とし、窒化アルミニウム結晶の多結晶構造を有しており、セリウムを酸化物に換算して０．０１重量％以上、１．０重量％以下含有していることを特徴とする、窒化アルミニウム焼結体。」（特許請求の範囲）
（２−Ｂ）「本発明の課題は、高純度な窒化アルミニウム焼結体において、体積抵抗率を低下させ、かつ印加電圧とリーク電流との間での電圧非直線抵抗体的な挙動を抑制することである。」（【０００５】）
（２−Ｃ）「本発明の焼結体は、特に半導体製造装置用のサセプター等の耐蝕性部材に適している。また、この耐蝕性部材中に金属部材を埋設してなる金属埋設品に対して好適である。耐蝕性部材としては、例えば半導体製造装置中に設置されるサセプター、リング、ドーム等を例示できる。サセプター中には、抵抗発熱体、静電チャック電極、高周波発生用電極等を埋設できる。」（【００３８】）
（２−Ｄ）
「
　　　　　　　　　　　　　　」（【００４２】）
　
（４）対比・判断
（４−１）訂正明細書の記載について
　訂正明細書の請求項１の記載からみて、本件発明は、「半導体製造・検査装置用セラミックヒータ」に係るものである。
　また、請求項１の記載からみて、当該請求項１には、本件発明が「セラミック基板の内部または表面に抵抗発熱体を有」し、「前記セラミック基板は、窒化アルミニウムからなり、その窒化アルミニウム中には、０．５〜１．６重量％の酸素、０．０５〜４．０ｐｐｍのホウ素および０．５〜４重量％のイットリアを含有」し、「１００℃以上で使用」するものであることが記載されているといえる。
　したがって、特許請求の範囲には、特許を受けようとする発明を特定するために必要と認める事項のすべてが記載されており、かつ、その記載は明確で、簡潔であるといえる。
　一方、発明の詳細な説明に関しては、平成１４年１１月５日付訂正請求書による訂正により、発明の詳細な説明における「窒化物セラミック」は「窒化アルミニウム」と訂正されたから、発明の詳細な説明の特許法第３６条第４項違反は解消され、かつ、特許請求の範囲に記載された特許を受けようとする発明は、発明の詳細な説明に記載したものであるといえる。
　したがって、訂正明細書の特許請求の範囲及び発明の詳細な説明の記載は、特許法第３６条第４項乃至第６項の規定を満足している。
（４−２）引用例１（ＷＯ９５／２１１３９号公報）との比較
　引用例１（１−Ａ）の記載からみて、引用例１には、「窒化アルミニウム焼結体」が記載されており、引用例１（１−Ｂ）の記載からみて、引用例１には、「緻密質セラミックス基材の内部に、高融点金属からなるワイヤーを埋設したセラミックスヒーター」、および、「こうしたセラミックスヒーターは、特に半導体製造用として優れた特性を有している」こと、「こうしたセラミックスヒーターやサセプターの基材としては、本発明者の研究によれば、窒化アルミニウムが好ましい」ことが記載されている。
　そして、これらの記載からみて、引用例１には、「窒化アルミニウム焼結体」が、「緻密質セラミックス基材の内部に、高融点金属からなるワイヤーを埋設したセラミックスヒーター」として「好ましい」ことが記載されているといえる。
　また、引用例１（１−Ｃ）乃至（１−Ｅ）の記載からみて、引用例１には、「イットリアを３重量％含有する粉末を使用し」て製造し、Ｂを１ＰＰＭ未満含有し、Ｏが１．２２重量％含有する窒化アルミニウム焼結体である「比較例４」が記載されているといえる。
　ここで、「比較例４」に記載された「窒化アルミニウム焼結体」は、訂正明細書の請求項１に記載された「窒化アルミニウムからなり、その窒化アルミニウム中には、０．５〜１．６重量％の酸素、０．０５〜４．０ｐｐｍのホウ素および０．５〜４重量％のイットリアを含有」するという事項を満足するものである。
　さらに、引用例１（１−Ｆ）の記載からみて、引用例１には、「実施例３」、「実施例４，５」及び「比較例１」の「窒化アルミニウム焼結体」を「赤外線ランプによる加熱機構を備えた真空チャンバー内」で加熱することが記載されているといえる。
　ここで、引用例１には、引用例１（１−Ａ）、（１−Ｂ）に記載された「緻密質セラミックス基材」が、引用例１（１−Ｃ）乃至（１−Ｅ）に記載された「比較例４」の「窒化アルミニウム焼結体」であることは記載されていない。
　また、引用例１（１−Ｆ）には、「実施例３」、「実施例４，５」及び「比較例１」の「窒化アルミニウム焼結体」を「赤外線ランプ」により加熱することしか記載されていない。
　してみれば、引用例１には、本件発明を特定するために必要と認める事項のうち「セラミック基板の内部または表面に抵抗発熱体を有する半導体製造・検査装置用セラミックヒータであって、前記セラミック基板は、窒化アルミニウムからなり、その窒化アルミニウム中には、０．５〜１．６重量％の酸素、０．０５〜４．０ｐｐｍのホウ素および０．５〜４重量％のイットリアを含有」することが記載されていない。
　ゆえに、たとえ引用例１の「比較例４」の「窒化アルミニウム焼結体」が、訂正明細書の請求項１に記載された「窒化アルミニウムからなり、その窒化アルミニウム中には、０．５〜１．６重量％の酸素、０．０５〜４．０ｐｐｍのホウ素および０．５〜４重量％のイットリアを含有」するという事項を満足するとしても、本件発明が引用例１に記載された発明であるとはいえない。
　また、引用例１（１−Ｄ）の記載からみて、引用例１には、「０．５〜１．６重量％の酸素、０．０５〜４．０ｐｐｍのホウ素」を含有する「窒化アルミニウム焼結体」が記載されているといえるが、引用例１（１−Ａ）の記載からみて、引用例１の発明は「アルミニウムを除く金属元素の含有量がいずれも１００ｐｐｍ以下」のものであるから、たとえイットリアが公知の焼結助剤であるとしても、引用例１に記載の「窒化アルミニウム焼結体」に「０．５〜４重量％のイットリア」を含有させることを、当業者が容易になし得るとはいえない。
　そして、本件発明は、「セラミック基板の内部または表面に抵抗発熱体を有する」窒化アルミニウムが「０．５〜１．６重量％の酸素、０．０５〜４．０ｐｐｍのホウ素および０．５〜４重量％のイットリアを含有」することにより、「熱伝導率を低下させず（即ち、昇温降温性能を低下させず）、体積抵抗率の低下を抑制できる。」（訂正明細書【０１１２】）という顕著な効果を奏するものである。
　ゆえに、本件発明を、当業者が引用例１に記載された発明に基づいて容易に発明をすることができたとはいえない。
（４−３）先願明細書（特願２０００−２３２５９８号（特開２００１−１６３６７２号）について
　先願明細書（２−Ａ）、（２−Ｂ）の記載からみて、先願明細書には、「窒化アルミニウムを主成分とし、窒化アルミニウム結晶の多結晶構造を有しており、セリウムを酸化物に換算して０．０１重量％以上、１．０重量％以下含有していることを特徴とする、窒化アルミニウム焼結体」により、「高純度な窒化アルミニウム焼結体において、体積抵抗率を低下させ、かつ印加電圧とリーク電流との間での電圧非直線抵抗体的な挙動を抑制する」ことが記載されているといえる。
　また、先願明細書（２−Ｃ）の記載からみて、そのような窒化アルミニウム焼結体は、「特に半導体製造装置用のサセプター等の耐蝕性部材に適して」おり、「耐蝕性部材としては、例えば半導体製造装置中に設置されるサセプター、リング、ドーム等を例示」でき、さらに「サセプター中には、抵抗発熱体、静電チャック電極、高周波発生用電極等を埋設できる」ことが記載されているといえる。
　加えて、先願明細書（２−Ｄ）の記載からみて、そのような窒化アルミニウム焼結体は、Ｂを１ｐｐｍ未満、Ｏを０．９重量％含むものである。
　ところが、先願明細書には、窒化アルミニウム中に「０．５〜４重量％のイットリアを含有」することが記載されていない。
　したがって、本件発明は、先願明細書に記載された発明と同一とはいえない。
　
　なお、異議申立人阪本　裕一が証拠として提示した甲第１号証乃至甲第４号証に記載の発明、及び、異議申立人宇田川　政子が証拠として提示した甲第２号証及び甲第４号証に記載の発明は、いずれも本件発明を特定するために必要と認める事項である「窒化アルミニウム中には、０．５〜１．６重量％の酸素、０．０５〜４．０ｐｐｍのホウ素および０．５〜４重量％のイットリアを含有」する事項を備えておらず、当該事項により本件発明は「熱伝導率を低下させず（即ち、昇温降温性能を低下させず）、体積抵抗率の低下を抑制できる。」という顕著な効果を奏するものであり、したがって、本件発明が上記各甲号証に記載された発明であるとも、当業者が上記各甲号証に記載された発明に基づいて容易に発明をすることができたものであるともいえない。
　
４．むすび
　以上のとおりであるから、異議申立人阪本　裕一、宇田川　政子の理由及び証拠によっては、本件発明の特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件請求項１に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１５年５月８日（２００３．５．８）
【訂正の要旨】
（ａ）請求項１を特許請求の範囲の限縮を目的として、次の通りに訂正する。
「［請求項１］　セラミック基板の内部または表面に
抵抗発熱体
前記セラミック基板は、
窒化アルミニウム
窒化アルミニウム
０．５〜１．６重量％
０．０５〜４．０ｐｐｍのホウ素および０．５〜４重量％のイットリア
してなること
（ｂ）特許請求の範囲の訂正に伴い、特許請求の範囲の記載と発明の詳細な説明と図面の簡単な説明との整合を図るため、段落番号［０００７］、［０００８］、［００１０］、［００１１］、［００１２］、［００１３］、［００１７］、［００２１］、［００２２］、［００４６］、［００４７］、［００５２］、［００５３］、［００５４］、［００６８］、［００６９］、［００８５］及び図面の簡単な説明の図１、図６、図９を次のとおりに訂正する。
「［０００７］本発明者らは、さらに研究した結果、
窒化アルミニウム
導電体として抵抗発熱体
窒化アルミニウム
０．５〜１．６重量％
０．０５〜４．０ｐｐｍのホウ素および０．５〜４重量％のイットリア
してなること
「［０００８］［発明の実施の形態］本発明の
半導体製造・検査装置用セラミックヒータ
窒化アルミニウム
「［００１０］特にホウ素量は０．０５〜
４．０
窒化アルミニウム
「［００１１］酸素含有量は、
０．５〜１．６
０．５
１．６
「［００１２］
セラミック基板は、
「［００１７］本発明においては、セラミック基板中に焼結助剤を含有することが望ましい。焼結助剤としては、アルカリ金属酸化物、アルカリ土類金属酸化物、希土類酸化物を使用することができ、これらの焼結助剤のなかでは、特にＣａＯ、Ｙ２Ｏ３、Ｎａ２Ｏ、Ｌｉ２Ｏ、Ｒｂ２Ｏ３が好ましい。また、アルミナを使用してもよい。
Ｙ２Ｏ３の含有量としては、０．５〜４重量％が望ましく、他の焼結助剤の
「［００２１］本発明
の半導体製造・検査装置用セラミックヒータ
ヒータ
「［００５４］上述した
窒化アルミニウム
には、
を含む
る
「［００６８］以上、本発明の
半導体製造・検査装置用セラミックヒータ
ヒータ機能を備えた
「［００６９］［実施例］（実施例１）
（１）窒化アルミニウム粉末（平均粒径：１．１μｍ　トクヤマ製）１０００重量部、イットリア（平均粒径：０．４μｍ）をそれぞれ４重量部、１０重量部、２０重量部、３０重量部、４０重量部、窒化ほう素をそれぞれ２．４×１０−５重量部、２．６×１０−４重量部、１．３×１０−３重量部、２．６×１０−３重量部、１０．６×１０−３重量部、アクリルバインダ１２０重量部およびアルコールからなる組成物のスプレードライを行い、７種類の顆粒状の粉末を作製した。」
「［図１］本発明の
半導体製造・検査装置用セラミックヒータ
「［図６］本発明
に係る
「［図９］本発明の
半導体製造・検査装置用セラミックヒータ
なお、段落番号［００１３］、［００２２］、［００４６］、［００５２］では、「本発明の半導体装置用セラミック基板」を、「本発明の
半導体製造・検査装置用セラミックヒータ」
に係る
窒化アルミニウム
また、段落番号［００８５］の表１の記載において、実施例に含まれていた、Ｂ含有量が８．０ｐｐｍ　ｗｔのものと、Ｂ量が２０ｐｐｍ　ｗｔのものとを、比較例とする訂正を行う。なお、上記したように、段落番号［００６９］の実施例１の記載も、表１の記載と整合するように訂正を行う。
（５４）【発明の名称】
半導体製造・検査装置用セラミックヒータ
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　セラミック基板の内部または表面に
抵抗発熱体
前記セラミック基板は、
窒化アルミニウム
窒化アルミニウム
０．５〜１．６重量％
０．０５〜４．０ｐｐｍのホウ素および０．５〜４重量％のイットリア
してなること
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【発明の属する技術分野】
本発明は、主に、ホットプレート（セラミックヒータ）、静電チャック、ウエハプローバなど、半導体の製造用や検査用の装置として用いられる半導体製造・検査装置用セラミックヒータに関する。
　【０００２】
　【従来の技術】
エッチング装置や、化学的気相成長装置等を含む半導体製造、検査装置等においては、従来、ステンレス鋼やアルミニウム合金などの金属製基材を用いたヒータや、ウエハプローバ等が用いられてきた。しかしながら、金属製のヒータでは温度制御特性が悪く、また厚みも厚くなるため重く嵩張るという問題があり、腐食性ガスに対する耐蝕性も悪いという問題を抱えていた。
　【０００３】
このような問題を解決するため、金属製のものに代えて、窒化アルミニウムなどのセラミックを使用したヒータが開発されてきた。このようなセラミックヒータでは、セラミック基板自体の剛性が高いため、その厚さを余り厚くしなくても、基板の反り等を防止することができるという利点を有している。
　【０００４】
このような技術としては、特開平１１−４０３３０号公報では、窒化物セラミックの表面に発熱体を設けたヒータを開示する。また、特開平９−４８６６９号公報では、黒色化した窒化アルミニウムを使用したヒータを開示する。
　【０００５】
しかしながら、これらの窒化アルミニウムは、本発明者らの試験では温度の上昇に伴い、体積抵抗率が低下することが判った。特に５００℃まで昇温すると体積抵抗率は１０８Ω・ｃｍ未満となり、内部や表面に導電層を設けると短絡したり、リーク電流が発生して実用に耐えるものではない。本発明は、５００℃まで昇温しても体積抵抗率１０８Ω・ｃｍ以上を確保できる半導体製造・検査装置用セラミックヒータである。
　【０００６】
　【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意研究した結果、高温での体積抵抗率が低下する理由を、以下のようなメカニズムではないかと推定した。つまり、窒化アルミニウム等の窒化物セラミックは、原料あるいは焼結助剤に酸素を含有し、この酸素が窒化アルミニウム結晶中に若干固溶するものと考えられる。酸素が固溶するとＮのサイトにＯが置換して、Ａｌが欠損したものとなる。このような格子欠陥は、電圧が加わると正孔あるいは電子対として挙動し、また、温度が高くなるとこのような欠陥が動きやすくなり、体積抵抗率を低下させてしまうのではないかと考えている。
　【０００７】
本発明者らは、さらに研究した結果、
窒化アルミニウム
導電体として抵抗発熱体
窒化アルミニウム
窒化アルミニウム
０．５〜１．６重量％
０．０５〜４．０ｐｐｍのホウ素および０．５〜４重量％のイットリア
してなること
　【０００８】
　【発明の実施の形態】
本発明の
半導体製造・検査装置用セラミックヒータ
窒化アルミニウム
　【０００９】
前記ホウ素の含有量は、いわゆるグロー放電−マススペクトル法（ＧＤ−ＭＳ法）による測定で、０．０１〜５０ｐｐｍ（重量、以下すべて重量）が望ましい。０．０１ｐｐｍ未満では、体積抵抗率低下を抑制する効果がなく、５０ｐｐｍを越えると逆にホウ素が結晶欠陥を生じさせるため体積抵抗率を低下させてしまう。つまり、０．０１〜５０ｐｐｍで効果が発揮される特有の範囲であると言える。
　【００１０】
特にホウ素量は０．０５〜
４．０
窒化アルミニウム
　【００１１】
酸素含有量は、
０．５〜１．６
０．５
１．６
　【００１２】
セラミック基板は、
　【００１３】
なお、本発明の
半導体製造・検査装置用セラミックヒータ
　【００１４】
本発明のセラミック基板の直径は２００ｍｍを超えるものが望ましい。特に１２インチ（３００ｍｍ）以上であることが望ましい。次世代の半導体ウエハの主流となるからである。
　【００１５】
前記セラミック基板の気孔率は、０または５％以下であることが望ましい。気孔率が５％を越えると熱伝導率が低下したり、高温で反りが発生するからである。気孔率は、アルキメデス法により測定することが望ましい。焼結体を粉砕して比重を求め、真比重と見かけの比重から気孔率を計算する。また、本発明の半導体装置用用セラミック基板では、２５〜８００℃までの温度範囲におけるヤング率が２８０ＧＰａ以上であるセラミック基板を使用することが望ましい。
　【００１６】
ヤング率が２８０ＧＰａ未満であると、剛性が低すぎるため、加熱時の反り量を小さくすることが困難となり、その反りに起因して、半導体ウエハが破損する場合があるからである。
　【００１７】
本発明においては、セラミック基板中に焼結助剤を含有することが望ましい。焼結助剤としては、アルカリ金属酸化物、アルカリ土類金属酸化物、希土類酸化物を使用することができ、これらの焼結助剤のなかでは、特にＣａＯ、Ｙ２Ｏ３、Ｎａ２Ｏ、Ｌｉ２Ｏ、Ｒｂ２Ｏ３が好ましい。また、アルミナを使用してもよい。
Ｙ２Ｏ３の含有量としては、０．５〜４重量％が望ましく、他の焼結助剤の
　【００１８】
本発明では、セラミック基板中に５０〜５０００ｐｐｍのカーボンを含有していることが望ましい。カーボンを含有させることにより、セラミック基板を黒色化することができ、ヒータとして使用する際に輻射熱を充分に利用することができるからである。カーボンは、非晶質のものであっても、結晶質のものであってもよい。非晶質のカーボンを使用した場合には、高温における体積抵抗率の低下を防止することができ、結晶質のものを使用した場合には、高温における熱伝導率の低下を防止することができるからである。従って、用途によっては、結晶質のカーボンと非晶質のカーボンの両方を併用してもよい。また、カーボンの含有量は、２００〜２０００ｐｐｍがより好ましい。
　【００１９】
セラミック基板にカーボンを含有させる場合には、その明度がＪＩＳ　Ｚ　８７２１の規定に基づく値でＮ４以下となるようにカーボンを含有させることが望ましい。この程度の明度を有するものが輻射熱量、隠蔽性に優れるからである。
　【００２０】
ここで、明度のＮは、理想的な黒の明度を０とし、理想的な白の明度を１０とし、これらの黒の明度と白の明度との間で、その色の明るさの知覚が等歩度となるように各色を１０分割し、Ｎ０〜Ｎ１０の記号で表示したものである。実際の明度の測定は、Ｎ０〜Ｎ１０に対応する色票と比較して行う。この場合の小数点１位は０または５とする。
　【００２１】
本発明
の半導体製造・検査装置用セラミックヒータ
ヒータ
　【００２２】
図１は、本発明の
半導体製造・検査装置用セラミックヒータ
　【００２３】
この静電チャック１０１では、平面視円形状のセラミック基板１の内部に、チャック正極静電層２とチャック負極静電層３とからなる静電電極層が埋設されている。また、静電チャック１０１上には、シリコンウエハ９が載置され、接地されている。
　【００２４】
この静電電極層上に、該静電電極層を被覆するように形成されたセラミック層は、シリコンウエハを吸着するための誘電体膜として機能するので、以下においては、セラミック誘電体膜４ということとする。
　【００２５】
図２に示したように、チャック正極静電層２は、半円弧状部２ａと櫛歯部２ｂとからなり、チャック負極静電層３も、同じく半円弧状部３ａと櫛歯部３ｂとからなり、これらのチャック正極静電層２とチャック負極静電層３とは、櫛歯部２ｂ、３ｂを交差するように対向して配置されており、このチャック正極静電層２およびチャック負極静電層３には、それぞれ直流電源の＋側と−側とが接続され、直流電圧Ｖ２が印加されるようになっている。
　【００２６】
また、セラミック基板１の内部には、シリコンウエハ９の温度をコントロールするために、図３に示したような平面視同心円形状の抵抗発熱体５が設けられており、抵抗発熱体５の両端には、外部端子ピン６が接続、固定され、電圧Ｖ１が印加されるようになっている。図１、２には示していないが、このセラミック基板１には、図３に示したように、測温素子を挿入するための有底孔１１とシリコンウエハ９を支持して上下させる支持ピン（図示せず）を挿通するための貫通孔１２が形成されている。なお、抵抗発熱体５は、セラミック基板の底面に形成されていてもよい。また、セラミック基板１には、必要に応じてＲＦ電極が埋設されていてもよい。
　【００２７】
この静電チャック１０１を機能させる際には、チャック正極静電層２とチャック負極静電層３とに直流電圧Ｖ２を印加する。これにより、シリコンウエハ９は、チャック正極静電層２とチャック負極静電層３との静電的な作用によりこれらの電極にセラミック誘電体膜４を介して吸着され、固定されることとなる。このようにしてシリコンウエハ９を静電チャック１０１上に固定させた後、このシリコンウエハ９に、ＣＶＤ等の種々の処理を施す。
　【００２８】
上記静電チャックは、静電電極層と抵抗発熱体とを備えており、例えば、図１〜３に示したような構成を有するものである。以下においては、上記静電チャックを構成する各部材で、上記半導体装置用セラミック基板の説明で記載していないものについて、説明していくことにする。
　【００２９】
上記静電電極上のセラミック誘電体膜４は、セラミック基板のほかの部分と同じ材料からなることが望ましい。同じ工程でグリーンシート等を作製することができ、これらを積層した後、一度の焼成でセラミック基板を製造することができるからである。
　【００３０】
上記セラミック誘電体膜は、セラミック基板のほかの部分と同様に、カーボンを含有していることが望ましい。静電電極を隠蔽することができ、輻射熱を利用することができるからである。また、上記セラミック誘電体膜は、アルカリ金属酸化物、アルカリ土類金属酸化物、希土類酸化物を含んでいることが望ましい。これらは、焼結助剤等の働きをし、高密度の誘電体膜を形成することができるからである。
　【００３１】
上記セラミック誘電体膜の厚さは、５０〜１５００μｍであることが望ましい。上記セラミック誘電体膜の厚さが５０μｍ未満であると、膜厚が薄すぎるために充分な耐電圧が得られず、シリコンウエハを載置し、吸着した際にセラミック誘電体膜が絶縁破壊する場合があり、一方、上記セラミック誘電体膜の厚さが１５００μｍを超えると、シリコンウエハと静電電極との距離が遠くなるため、シリコンウエハを吸着する能力が低くなってしまうからである。セラミック誘電体膜の厚さは、５〜１５００μｍがより好ましい。
　【００３２】
セラミック基板内に形成される静電電極としては、例えば、金属または導電性セラミックの焼結体、金属箔等が挙げられる。金属焼結体としては、タングステン、モリブデンから選ばれる少なくとも１種からなるものが好ましい。金属箔も、金属焼結体と同じ材質からなることが望ましい。これらの金属は比較的酸化しにくく、電極として充分な導電性を有するからである。また、導電性セラミックとしては、タングステン、モリブデンの炭化物から選ばれる少なくとも１種を使用することができる。
　【００３３】
図４および図５は、他の静電チャックにおける静電電極を模式的に示した水平断面図であり、図４に示す静電チャック２０では、セラミック基板１の内部に半円形状のチャック正極静電層２２とチャック負極静電層２３が形成されており、図５に示す静電チャックでは、セラミック基板１の内部に円を４分割した形状のチャック正極静電層３２ａ、３２ｂとチャック負極静電層３３ａ、３３ｂが形成されている。
　【００３４】
また、２枚の正極静電層２２ａ、２２ｂおよび２枚のチャック負極静電層３３ａ、３３ｂは、それぞれ交差するように形成されている。なお、円形等の電極が分割された形態の電極を形成する場合、その分割数は特に限定されず、５分割以上であってもよく、その形状も扇形に限定されない。
　【００３５】
抵抗発熱体は、図１に示したように、セラミック基板の内部に設けてもよく、セラミック基板の底面に設けてもよい。抵抗発熱体を設ける場合は、静電チャックを嵌め込む支持容器に、冷却手段としてエアー等の冷媒の吹きつけ口などを設けてもよい。
　【００３６】
抵抗発熱体としては、例えば、金属または導電性セラミックの焼結体、金属箔、金属線等が挙げられる。金属焼結体としては、タングステン、モリブデンから選ばれる少なくとも１種が好ましい。これらの金属は比較的酸化しにくく、発熱するに充分な抵抗値を有するからである。
　【００３７】
また、導電性セラミックとしては、タングステン、モリブデンの炭化物から選ばれる少なくとも１種を使用することができる。さらに、セラミック基板の底面に抵抗発熱体を形成する場合には、金属焼結体としては、貴金属（金、銀、パラジウム、白金）、ニッケルを使用することが望ましい。具体的には銀、銀−パラジウムなどを使用することができる。上記金属焼結体に使用される金属粒子は、球状、リン片状、もしくは球状とリン片状の混合物を使用することができる。
　【００３８】
金属焼結体中には、金属酸化物を添加してもよい。上記金属酸化物を使用するのは、セラミック基板と金属粒子を密着させるためである。上記金属酸化物により、セラミック基板と金属粒子との密着性が改善される理由は明確ではないが、金属粒子の表面はわずかに酸化膜が形成されており、セラミック基板は、酸化物の場合は勿論、非酸化物セラミックである場合にも、その表面には酸化膜が形成されている。従って、この酸化膜が金属酸化物を介してセラミック基板表面で焼結して一体化し、金属粒子とセラミック基板とが密着するのではないかと考えられる。
　【００３９】
上記金属酸化物としては、例えば、酸化鉛、酸化亜鉛、シリカ、酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）、アルミナ、イットリア、チタニアから選ばれる少なくとも１種が好ましい。これらの酸化物は、抵抗発熱体の抵抗値を大きくすることなく、金属粒子とセラミック基板との密着性を改善できるからである。
　【００４０】
上記金属酸化物は、金属粒子１００重量部に対して０．１重量部以上１０重量部未満であることが望ましい。この範囲で金属酸化物を用いることにより、抵抗値が大きくなりすぎず、金属粒子とセラミック基板との密着性を改善することができるからである。
　【００４１】
また、酸化鉛、酸化亜鉛、シリカ、酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）、アルミナ、イットリア、チタニアの割合は、金属酸化物の全量を１００重量部とした場合に、酸化鉛が１〜１０重量部、シリカが１〜３０重量部、酸化ホウ素が５〜５０重量部、酸化亜鉛が２０〜７０重量部、アルミナが１〜１０重量部、イットリアが１〜５０重量部、チタニアが１〜５０主部が好ましい。但し、これらの合計が１００重量部を超えない範囲で調整されることが望ましい。これらの範囲が特にセラミック基板との密着性を改善できる範囲だからである。
　【００４２】
抵抗発熱体をセラミック基板の底面に設ける場合は、抵抗発熱体の表面は、金属層で被覆されていることが望ましい。抵抗発熱体は、金属粒子の焼結体であり、露出していると酸化しやすく、この酸化により抵抗値が変化してしまう。そこで、表面を金属層で被覆することにより、酸化を防止することができるのである。
　【００４３】
金属層の厚さは、０．１〜１０μｍが望ましい。抵抗発熱体の抵抗値を変化させることなく、抵抗発熱体の酸化を防止することができる範囲だからである。被覆に使用される金属は、非酸化性の金属であればよい。具体的には、金、銀、パラジウム、白金、ニッケルから選ばれる少なくとも１種以上が好ましい。なかでもニッケルがさらに好ましい。抵抗発熱体には電源と接続するための端子が必要であり、この端子は、半田を介して抵抗発熱体に取り付けるが、ニッケルは半田の熱拡散を防止するからである。接続端子しては、コバール製の端子ピンを使用することができる。
　【００４４】
なお、抵抗発熱体をヒータ板内部に形成する場合は、抵抗発熱体表面が酸化されることがないため、被覆は不要である。抵抗発熱体をヒータ板内部に形成する場合、抵抗発熱体の表面の一部が露出していてもよい。
　【００４５】
抵抗発熱体として使用する金属箔としては、ニッケル箔、ステンレス箔をエッチング等でパターン形成して抵抗発熱体としたものが望ましい。パターン化した金属箔は、樹脂フィルム等ではり合わせてもよい。金属線としては、例えば、タングステン線、モリブデン線等が挙げられる。
　【００４６】
本発明の
半導体製造・検査装置用セラミックヒータ
　【００４７】
図６は、本発明
に係る
　【００４８】
一方、セラミック基板４３の底面には、シリコンウエハの温度をコントロールするために、図３に示したような平面視同心円形状の発熱体４９が設けられており、発熱体４９の両端には、外部端子ピン（図示せず）が接続、固定されている。また、セラミック基板４３の内部には、ストレイキャパシタやノイズを除去するために平面視格子形状のガード電極４５とグランド電極４６（図７参照）とが設けられている。ガード電極４５とグランド電極４６の材質は、静電電極と同様のものでよい。
　【００４９】
上記チャックトップ導体層４２の厚さは、１〜２０μｍが望ましい。１μｍ未満では抵抗値が高くなりすぎて電極として働かず、一方、２０μｍを超えると導体の持つ応力によって剥離しやすくなってしまうからである。
　【００５０】
チャックトップ導体層４２としては、例えば、銅、チタン、クロム、ニッケル、貴金属（金、銀、白金等）、タングステン、モリブデンなどの高融点金属から選ばれる少なくとも１種の金属を使用することができる。
　【００５１】
このような構成のウエハプローバでは、その上に集積回路が形成されたシリコンウエハを載置した後、このシリコンウエハにテスタピンを持つプローブカードを押しつけ、加熱、冷却しながら電圧を印加して導通テストを行うことができる。
　【００５２】
次に、本発明の
半導体製造・検査装置用セラミックヒータ
　【００５３】
（１）まず、
窒化アルミニウム
　【００５４】
上述した
窒化アルミニウム
には、
を含む
る
　【００５５】
後述する静電電極層印刷体５１が形成されたグリーンシートの上に積層する数枚または１枚のグリーンシート５５は、セラミック誘電体膜となる層であるので、目的等により、その組成をセラミック基板と異なる組成としてもよい。また、まず先にセラミック基板を製造しておき、その上に静電電極層を形成し、さらにその上にセラミック誘電体膜を形成することもできる。
　【００５６】
また、バインダとしては、アクリル系バインダ、エチルセルロース、ブチルセロソルブ、ポリビニルアルコールから選ばれる少なくとも１種が望ましい。さらに、溶媒としては、α−テルピネオール、グリコールから選ばれる少なくとも１種が望ましい。これらを混合して得られるペーストをドクターブレード法でシート状に成形してグリーンシート５０を作製する。
　【００５７】
グリーンシート５０に、必要に応じてシリコンウエハの支持ピンを挿入する貫通孔や熱電対を埋め込む凹部を設けておくことができる。貫通孔や凹部は、パンチングなどで形成することができる。グリーンシート５０の厚さは、０．１〜５ｍｍ程度が好ましい。
　【００５８】
（２）次に、グリーンシート５０に静電電極層や抵抗発熱体となる導体ペーストを印刷する。印刷は、グリーンシート５０の収縮率を考慮して所望のアスペクト比が得られるように行い、これにより静電電極層印刷体５１、抵抗発熱体層印刷体５２を得る。印刷体は、導電性セラミック、金属粒子などを含む導電性ペーストを印刷することにより形成する。
　【００５９】
これらの導電性ペースト中に含まれる導電性セラミック粒子としては、タングステンまたはモリブデンの炭化物が最適である。酸化しにくく、熱伝導率が低下しにくいからである。また、金属粒子としては、例えば、タングステン、モリブデン、白金、ニッケルなどを使用することができる。
　【００６０】
導電性セラミック粒子、金属粒子の平均粒子径は０．１〜５μｍが好ましい。これらの粒子は、大きすぎても小さすぎても導体用ペーストを印刷しにくいからである。
　【００６１】
このようなペーストとしては、金属粒子または導電性セラミック粒子８５〜９７重量部、アクリル系、エチルセルロース、ブチルセロソルブおよびポリビニルアルコールから選ばれる少なくとも１種のバインダ１．５〜１０重量部、α−テルピネオール、グリコール、エチルアルコールおよびブタノールから選ばれる少なくとも１種の溶媒を１．５〜１０重量部混合して調製した導体用ペーストが最適である。さらに、パンチング等で形成した孔に、導体用ペーストを充填してスルーホール印刷体５３、５４を得る。
　【００６２】
（３）次に、図８（ａ）に示すように、印刷体５１、５２、５３、５４を有するグリーンシート５０と、印刷体を有さないグリーンシート５０とを積層する。静電電極層印刷体５１が形成されたグリーンシート上には、数枚または１枚のグリーンシート５５を積層する。抵抗発熱体形成側に印刷体を有さないグリーンシート５０を積層するのは、スルーホールの端面が露出して、抵抗発熱体形成の焼成の際に酸化してしまうことを防止するためである。もしスルーホールの端面が露出したまま、抵抗発熱体形成の焼成を行うのであれば、ニッケルなどの酸化しにくい金属をスパッタリングする必要があり、さらに好ましくは、Ａｕ−Ｎｉの金ろうで被覆してもよい。
　【００６３】
（４）次に、図８（ｂ）に示すように、積層体の加熱および加圧を行い、グリーンシートおよび導電ペーストを焼結させる。加熱温度は、１０００〜２０００℃、加圧は１００〜２００ｋｇ／ｃｍ２が好ましく、これらの加熱および加圧は、不活性ガス雰囲気下で行う。不活性ガスとしては、アルゴン、窒素などを使用することができる。この工程で、スルーホール１６、１７、チャック正極静電層２、チャック負極静電層３、抵抗発熱体５等が形成される。
　【００６４】
（５）次に、図８（ｃ）に示すように、外部端子接続のための袋孔１３、１４を設ける。袋孔１３、１４の内壁は、その少なくともその一部が導電化され、導電化された内壁は、チャック正極静電層２、チャック負極静電層３、抵抗発熱体５等と接続されていることが望ましい。
　【００６５】
（６）最後に、図８（ｄ）に示すように、袋孔１３、１４に金ろうを介して外部端子６、１８を設ける。さらに、必要に応じて、有底孔１２を設け、その内部に熱電対を埋め込むことができる。
　【００６６】
　半田は銀−鉛、鉛−スズ、ビスマス−スズなどの合金を使用することができる。なお、半田層の厚さは、０．１〜５０μｍが望ましい。半田による接続を確保するに充分な範囲だからである。
　【００６７】
なお、上記説明では静電チャック１０１（図１参照）を例にしたが、ウエハプローバを製造する場合には、例えば、静電チャックの場合と同様に、初めに抵抗発熱体が埋設されたセラミック基板を製造し、その後、セラミック基板の表面に溝を形成し、続いて、溝が形成された表面部分にスパッタリングおよびめっき等を施して、金属層を形成すればよい。
　【００６８】
以上、本発明の
半導体製造・検査装置用セラミックヒータ
ヒータ機能を備えた
　【００６９】
　【実施例】
（実施例１）
（１）窒化アルミニウム粉末（平均粒径：１．１μｍ　トクヤマ製）１０００重量部、イットリア（平均粒径：０．４μｍ）をそれぞれ４重量部、１０重量部、２０重量部、３０重量部、４０重量部、窒化ほう素をそれぞれ２．４×１０−５重量部、２．６×１０−４重量部、１．３×１０−３重量部、２．６×１０−３重量部、１０．６×１０−３重量部、アクリルバインダ１２０重量部およびアルコールからなる組成物のスプレードライを行い、７種類の顆粒状の粉末を作製した。
　【００７０】
（２）次に、この顆粒状の粉末を金型に入れ、平板状に成形して生成形体（グリーン）を得た。この生成形体にドリル加工を施し、半導体ウエハの支持ピンを挿入する貫通孔９５となる部分、熱電対を埋め込むための有底孔となる部分（直径：１．１ｍｍ、深さ：２ｍｍ）９４を形成した。
　【００７１】
（３）加工処理の終った生成形体を１８００℃、圧力：２００ｋｇ／ｃｍ２でホットプレスし、厚さが３ｍｍの窒化アルミニウム板状体を得た。次に、この板状体から直径２１０ｍｍの円板体を切り出し、セラミック製の板状体（ヒータ板）９１とした。
　【００７２】
（４）上記（３）で得たヒータ板に、スクリーン印刷にて導体ペーストを印刷した。印刷パターンは、同心円状のパターンとした。導体ペーストとしては、プリント配線板のスルーホール形成に使用されている徳力化学研究所製のソルベストＰＳ６０３Ｄを使用した。この導体ペーストは、銀−鉛ペーストであり、銀１００重量部に対して、酸化鉛（５重量％）、酸化亜鉛（５５重量％）、シリカ（１０重量％）、酸化ホウ素（２５重量％）およびアルミナ（５重量％）からなる金属酸化物を７．５重量部含むものであった。また、銀粒子は、平均粒径が４．５μｍで、リン片状のものであった。
　【００７３】
（５）次に、導体ペーストを印刷したヒータ板を７８０℃で加熱、焼成して、導体ペースト中の銀、鉛を焼結させるとともにヒータ板１１に焼き付け、発熱体１２を形成した。銀−鉛の発熱体は、厚さが５μｍ、幅２．４ｍｍ、面積抵抗率が７．７ｍΩ／□であった。
　【００７４】
（６）硫酸ニッケル８０ｇ／ｌ、次亜リン酸ナトリウム２４ｇ／ｌ、酢酸ナトリウム１２ｇ／ｌ、ほう酸８ｇ／ｌ、塩化アンモニウム６ｇ／ｌの濃度の水溶液からなる無電解ニッケルめっき浴に上記（５）で作製したヒータ板１１を浸漬し、銀−鉛の発熱体１２の表面に厚さ１μｍの金属被覆層（ニッケル層）９２ａを析出させた。
　【００７５】
（７）電源との接続を確保するための端子を取り付ける部分に、スクリーン印刷により、Ｎｉ−Ａｕろう剤を印刷して形成した。ついで、この上にコバール製の外部端子９３を載置し、温度制御のための熱電対を挿入後、８１．７Ａｕ−１８．３Ｎｉの金ローで接続し、（１０３０℃で加熱して融着）、図９のセラミックヒータを得た。
　【００７６】
（比較例）基本的には実施例１と同様であるが、表１に示すように、イットリア量とホウ素量を調整した。この実施例１と比較例のヒータを４００℃まで昇温し、昇温時間、体積抵抗率を測定した。また、酸素含有量、ホウ素含有量も測定した。結果を表１に示す。
　【００７７】
評価方法１．酸素含有量実施例にかかる焼結体と同条件で焼結させた試料をタングステン乳鉢で粉砕し、これの０．０１ｇを採取して試料加熱温度２２００℃、加熱時間３０秒の条件で酸素・窒化同時分析装置（ＬＥＣＯ社製　ＴＣ−１３６型）で測定した。
　【００７８】
２．ホウ素量グロー放電−マススペクトル法（ＧＤ−ＭＳ法）を使用した。なお、分析は米国の「ＳＨＩＶＡ　ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＩＥＳ，ＩＮＣ」（電話：３１５−６９９−５３３２、ＦＡＸ：３１５−６９９−０３４９）に依頼した。
　【００７９】
３．体積抵抗率焼結体を切削加工することにより、直径１０ｍｍ、厚さ３ｍｍの形状に切出し、三端子（主電極、対電極、ガード電極）を形成し、直流電圧を加え、１分間充電した後のデジタルエレクトロメーターに流れる電流（Ｉ）を読んで、試料の抵抗（Ｒ）を求め、抵抗（Ｒ）と試料の寸法から体積抵抗率（ρ）を下記の計算式（１）で計算した。
　【００８０】
　【数１】
　【００８１】
上記計算式（１）において、ｔは試料の厚さである。また、Ｓは、下記の計算式（２）および（３）により与えられる。
　【００８２】
　【数２】
　【００８３】
　【数３】
　【００８４】
なお、上記計算式（２）および（３）において、Ｄ１は主電極の直径、Ｄ２はガード電極の内径（直径）であり、本実施例においては、Ｄ１＝１．４５ｃｍ、Ｄ２＝１．６０ｃｍである。
　【００８５】
　【表１】
　【００８６】
表１からホウ素量が多すぎても少なすぎても体積抵抗率の低下を抑制できないことが判る。ホウ素量が少なすぎると格子欠陥が正孔、電子対として挙動することを抑制できず、ホウ素量が多すぎると新たな格子欠陥が発生するためと推定される。
　【００８７】
また、酸素量が多すぎても少なすぎても昇温時間が長くなり、半導体ウエハを製造するためのスループットに時間がかかる。さらに酸素量が多すぎても体積抵抗率は低下する傾向にある。酸素量が少ないと焼結性が悪くなり、内部の気孔などが体積抵抗率を低下させるものと推定され、また、酸素量が多すぎるとホウ素による抑制効果が充分ではなくなるためと推定される。
　【００８８】
（実施例２）静電チャック（図１〜３）の製造（１）次に、窒化アルミニウム粉末（トクヤマ社製、平均粒径１．１μｍ）１０００重量部、イットリア（平均粒径：０．４μｍ）４０重量部、窒化ホウ素１．３×１０−３重量部、アクリルバインダ１１５重量部、分散剤５重量部、アクリル系バインダ０．９重量部および１−ブタノールとエタノールとからなるアルコール５３０重量部を混合したペーストを用い、ドクターブレード法による成形を行って、厚さ０．４７ｍｍのグリーンシート５０を得た。
　【００８９】
（２）次に、これらのグリーンシート５０を８０℃で５時間乾燥させた後、加工が必要なグリーンシートに対し、パンチングにより直径１．８ｍｍ、３．０ｍｍ、５．０ｍｍの半導体ウエハ支持ピンを挿入する貫通孔となる部分、外部端子と接続するためのスルーホールとなる部分を設けた。
　【００９０】
（３）平均粒子径１μｍのタングステンカーバイト粒子１００重量部、アクリル系バインダ３．０重量部、α−テルピネオール溶媒３．５重量部および分散剤０．３重量部を混合して導体ペーストＡを調製した。平均粒子径３μｍのタングステン粒子１００重量部、アクリル系バインダ１．９重量部、α−テルピネオール溶媒３．７重量部および分散剤０．２重量部を混合して導体ペーストＢを調製した。この導電性ペーストＡをグリーンシート５０にスクリーン印刷で印刷し、導体ペースト層を形成した。印刷パターンは、同心円パターンとした。また、他のグリーンシート５０に図２に示した形状の静電電極パターンからなる導体ペースト層を形成した。
　【００９１】
（４）さらに、外部端子を接続するためのスルーホール用の貫通孔に導体ペーストＢを充填した。抵抗発熱体のパターンが形成されたグリーンシート５０に、さらに、タングステンペーストを印刷しないグリーンシート５０′を上側（加熱面）に３４枚、下側に１３枚積層し、その上に静電電極パターンからなる導体ペースト層を印刷したグリーンシート５０を積層し、さらにその上にタングステンペーストを印刷していないグリーンシート５０′を２枚積層し、これらを１３０℃、８０ｋｇ／ｃｍ２の圧力で圧着して積層体を形成した（図８（ａ））。
　【００９２】
（５）次に、得られた積層体を窒素ガス中、６００℃で５時間脱脂し、１８９０℃、圧力１５０ｋｇ／ｃｍ２で３時間ホットプレスし、厚さ３ｍｍの窒化アルミニウム板状体を得た。これを直径３００ｍｍの円板状に切り出し、内部に厚さ６μｍ、幅１０ｍｍの抵抗発熱体５および厚さ１０μｍのチャック正極静電層２、チャック負極静電層３を有する窒化アルミニウム製の板状体とした（図８（ｂ））。
　【００９３】
（６）次に、（３）で得られた板状体を、ダイヤモンド砥石で研磨した後、マスクを載置し、ＳｉＣ等によるブラスト処理で表面に熱電対のための有底孔（直径：１．２０ｍ、深さ：２．０ｍｍ）を設けた。
　【００９４】
（７）さらに、スルーホールが形成されている部分をえぐり取って袋孔１３、１４とし（図８（ｃ））、この袋孔１３、１４にＮｉ−Ａｕからなる金ろうを用い、７００℃で加熱リフローしてコバール製の外部端子６、１８を接続させた（図８（ｄ））。なお、外部端子の接続は、タングステンの支持体が３点で支持する構造が望ましい。接続信頼性を確保することができるからである。
　【００９５】
（８）次に、温度制御のための複数の熱電対を有底孔に埋め込み、抵抗発熱体を有する静電チャックの製造を完了した。このようにして製造した抵抗発熱体を有する静電チャックを構成するセラミック基板の酸素含有量を測定した。また、セラミック基板の抵抗発熱体に通電を行って、セラミック基板の温度を４００℃に上げて動作させたが、リーク電流も観察されずまた４００℃までの昇温時間も５０秒であった。
　【００９６】
（実施例３）ウエハプローバ２０１（図６参照）の製造（１）窒化アルミニウム粉末（トクヤマ社製、平均粒径１．１μｍ）１０００重量部、イットリア（平均粒径０．４μｍ）４０重量部および、窒化ホウ素１．３×１０−３重量部、１−ブタノールおよびエタノールからなるアルコール５３０重量部を混合して得た混合組成物を、ドクターブレード法を用いて成形し、厚さ０．４７ｍｍのグリーンシートを得た。
　【００９７】
（２）次に、このグリーンシートを８０℃で５時間乾燥させた後、パンチングにて発熱体と外部端子ピンと接続するためのスルーホール用の貫通孔を設けた。
　【００９８】
（３）平均粒子径１μｍのタングステンカーバイド粒子１００重量部、アクリル系バインダ３．０重量部、α−テルピネオール溶媒３．５重量および分散剤０．３重量部を混合して導電性ペーストＡとした。また、平均粒子径３μｍのタングステン粒子１００重量部、アクリル系バインダ１．９重量部、α−テルピネオール溶媒を３．７重量部、分散剤０．２重量部を混合して導電性ペーストＢとした。
　【００９９】
次に、グリーンシートに、この導電性ペーストＡを用いたスクリーン印刷で、格子状のガード電極用印刷体、グランド電極用印刷体を印刷した。また、端子ピンと接続するためのスルーホール用の貫通孔に導電性ペーストＢを充填した。
　【０１００】
さらに、印刷されたグリーンシートおよび印刷がされていないグリーンシートを５０枚積層して１３０℃、８０ｋｇ／ｃｍ２の圧力で一体化することにより積層体を作製した。
　【０１０１】
（４）次に、この積層体を窒素ガス中で６００℃で５時間脱脂し、１８９０℃、圧力１５０ｋｇ／ｃｍ２で３時間ホットプレスし、厚さ３ｍｍの窒化アルミニウム板状体を得た。得られた板状体を、直径３００ｍｍの円形状に切り出してセラミック製の板状体とした。スルーホール１６の大きさは、直径０．２ｍｍ、深さ０．２ｍｍであった。
　【０１０２】
また、ガード電極４５、グランド電極４６の厚さは１０μｍ、ガード電極４５の形成位置は、ウエハ載置面から１ｍｍ、グランド電極４６の形成位置は、ウエハ載置面から１．２ｍｍであった。また、ガード電極４５およびグランド電極４６の導体非形成領域４６ａの１辺の大きさは、０．５ｍｍであった。
　【０１０３】
（５）上記（４）で得た板状体を、ダイアモンド砥石で研磨した後、マスクを載置し、ＳｉＣ等によるブラスト処理で表面に熱電対のための凹部およびウエハ吸着用の溝４７（幅０．５ｍｍ、深さ０．５ｍｍ）を設けた。
　【０１０４】
（６）さらに、ウエハ載置面に対向する面に発熱体４９を形成するための層を印刷した。印刷は導電ペーストを用いた。導電ペーストは、プリント配線板のスルーホール形成に使用されている徳力化学研究所製のソルベストＰＳ６０３Ｄを使用した。この導電ペーストは、銀／鉛ペーストであり、酸化鉛、酸化亜鉛、シリカ、酸化ホウ素、アルミナからなる金属酸化物（それぞれの重量比率は、５／５５／１０／２５／５）を銀１００重量部に対して７．５重量部含むものであった。また、銀の形状は平均粒径４．５μｍでリン片状のものであった。
　【０１０５】
（７）導電ペーストを印刷したヒータ板を７８０℃で加熱焼成して、導電ペースト中の銀、鉛を焼結させるとともにセラミック基板４３に焼き付けた。さらに硫酸ニッケル３０ｇ／ｌ、ほう酸３０ｇ／ｌ、塩化アンモニウム３０ｇ／ｌおよびロッシェル塩６０ｇ／ｌを含む水溶液からなる無電解ニッケルめっき浴にヒータ板を浸漬して、銀の焼結体４９の表面に厚さ１μｍ、ホウ素の含有量が１重量％以下のニッケル層（図示せず）を析出させた。この後、ヒータ板は、１２０℃で３時間アニーリング処理を施した。銀の焼結体からなる発熱体は、厚さが５μｍ、幅２．４ｍｍであり、面積抵抗率が７．７ｍΩ／□であった。
　【０１０６】
（８）溝４７が形成された面に、スパッタリング法により、順次、チタン層、モリブデン層、ニッケル層を形成した。スパッタリングのための装置は、日本真空技術株式会社製のＳＶ−４５４０を使用した。スパッタリングの条件は気圧０．６Ｐａ、温度１００℃、電力２００Ｗであり、スパッタリング時間は、３０秒から１分の範囲内で、各金属によって調整した。得られた膜の厚さは、蛍光Ｘ線分析計の画像から、チタン層は０．３μｍ、モリブデン層は２μｍ、ニッケル層は１μｍであった。
　【０１０７】
（９）硫酸ニッケル３０ｇ／ｌ、ほう酸３０ｇ／ｌ、塩化アンモニウム３０ｇ／ｌおよびロッシェル塩６０ｇ／ｌを含む水溶液からなる無電解ニッケルめっき浴に、上記（８）で得られたセラミック板を浸漬し、スパッタリングにより形成された金属層の表面に厚さ７μｍ、ホウ素の含有量が１重量％以下のニッケル層を析出させ、１２０℃で３時間アニーリングした。発熱体表面は、電流を流さず、電解ニッケルめっきで被覆されない。
　【０１０８】
さらに、表面にシアン化金カリウム２ｇ／ｌ、塩化アンモニウム７５ｇ／ｌ、クエン酸ナトリウム５０ｇ／ｌおよび次亜リン酸ナトリウム１０ｇ／ｌを含む無電解金めっき液に、９３℃の条件で１分間浸漬し、ニッケルめっき層上に厚さ１μｍの金めっき層を形成した。
　【０１０９】
（１０）溝４７から裏面に抜ける空気吸引孔４８をドリル加工により形成し、さらにスルーホール１６を露出させるための袋孔（図示せず）を設けた。この袋孔にＮｉ−Ａｕ合金（Ａｕ８１．５重量％、Ｎｉ１８．４重量％、不純物０．１重量％）からなる金ろうを用い、９７０℃で加熱リフローしてコバール製の外部端子ピンを接続させた。また、発熱体に半田（スズ９０重量％／鉛１０重量％）を介してコバール製の外部端子ピンを形成した。
　【０１１０】
（１１）次に、温度制御のための複数熱電対を凹部に埋め込み、ウエハプローバヒータ２０１を得た。
　【０１１１】
セラミック基板の温度を２００℃に上げたが、短絡などの問題は発生しなかった。さらに、昇温時間も３０秒と非常に短くなる。
　【０１１２】
　【発明の効果】
以上説明のように、本発明の半導体製造・検査装置用セラミックヒータでは、上記ホウ素によって熱伝導率を低下させず（即ち、昇温降温性能を低下させず）、体積抵抗率の低下を抑制できる。
【図面の簡単な説明】
　【図１】
本発明の
半導体製造・検査装置用セラミックヒータ
　【図２】
図１に示した静電チャックのＡ−Ａ線断面図である。
　【図３】
図１に示した静電チャックのＢ−Ｂ線断面図である。
　【図４】
静電チャックの静電電極の一例を模式的に示す断面図である。
　【図５】
静電チャックの静電電極の一例を模式的に示す断面図である。
　【図６】
本発明
に係る
　【図７】
図６に示したウエハプローバにおけるＡ−Ａ線断面図である。
　【図８】
（ａ）〜（ｄ）は、静電チャックの製造工程の一部を模式的に示す断面図である。
　【図９】
本発明の
半導体製造・検査装置用セラミックヒータ
　【符号の説明】
　１０１　静電チャック
　１、４３　セラミック基板
　２、２２、３２ａ、３２ｂ　チャック正極静電層
　３、２３、３３ａ、３３ｂ　チャック負極静電層
　２ａ、３ａ　半円弧状部
　２ｂ、３ｂ　櫛歯部
　４　セラミック誘電体膜
　５、４９　抵抗発熱体
　６、１８　外部端子ピン
　９　９０　シリコンウエハ
　１１　有底孔
　１２　貫通孔
　１６　スルーホール
　４２　チャックトップ導体層
　４５　ガード電極
　４６　グランド電極
　４７　溝
　４８　吸引孔
　９１　セラミック基板
　９２　発熱体
　９３　端子
　９２ａ　金属被覆層
　９６　支持ピン