【誤訳訂正書】
【提出日】平成27年9月18日(2015.9.18)
【誤訳訂正１】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】０００４
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【０００４】
顔料の表面は各種の異なる官能基を含み、存在する官能基の種類は顔料の特定のクラスによって変化する。材料を移植する、又特に詳しくはポリマーをこれらの顔料の表面に移植するための幾つかの方法が開発されて来た。例えば、ポリマーは表面にフェノール基やカルボニル基といった基を含むカーボンブラックに付着することが示されている。しかし、顔料の表面にある固有の官能性に依存する方法は一般に応用できず、これは顔料全部が同一の特定の官能基を有していないためである。
【誤訳訂正２】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】０００５
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【０００５】
外部分散剤を必要とせず分散性等の特性が改善されたインク組成を提供する顔料の改質もまた開発されて来た。代表的にはこれらの改質顔料の調整方法はベヒクル中に顔料の分散を調製しこの顔料の表面と各種の試薬とを反応させることによる。こうして得られた反応物は少なくとも一つの有機基、例えば少なくとも一つのイオン基、イオン化可能基、又はこれらの混合物等から構成される有機基に付着した顔料を含む改質顔料である。例えば、改質顔料は米国特許第５，５５４，７３９号、５，７０７，４３２号、５，８３７，０４５号、５，８５１，２８０号、５，８８５，３３５号、５，８９５，５２２号、５，９００，０２９号、５，９２２，１１８号、６，０４２，６４３号、ＰＣＴ公開ＷＯ９９／２３１７４号に記載された方法を使用して調製することができる。これらの方法は例えばポリマーおよび／または界面活性剤を使用する分散剤方式と比較して顔料に基の一層安定した付着を提供する。
【誤訳訂正３】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】０００７
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【０００７】
炭素性材料例えばカーボンブラックは、これも特定の種類の条件下でヒドラジン試薬と反応することが示されている。例えば、米国特許第６，７２３，７８３号、７，１７３，０７８号、ならびに米国特許出願公開２００４／０１７１７２５号はそれぞれが、付着した官能基を有する顔料を含む各種の改質顔料と、ヒドラジン試薬を含む特定の試薬との反応に関連する。しかし、これらの方法では前駆体としての改質顔料の初期生成が必要で、この前駆体を、ヒドラジン試薬を使用して更に改質する。さらに、ヒドラジンは、酸化カーボンブラックや酸化グラファイトに対して還元剤として使用することができることが知られており、酸化カーボンブラックや酸化グラファイトは酸化剤で前処理して高レベルの酸素を含有する基を導入した炭素性材料である。また、この方法はあらかじめ改質したカーボンブラックを使用する必要がある。また、米国特許第４，８３５，０７４号では酸素反応性を付与する又は付与しないアセチレンブラックの化学的改質について記述している。これらの改質アセチレンブラックは電気化学的セルで使用される。
【誤訳訂正４】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００１３
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００１３】
本発明のインクジェット用インク組成の改質顔料は、顔料と、詳細には後述する特定の試薬との反応生成物を含む。従来技術で既知の何らかの顔料、これには例えば酸化炭素性顔料（これは炭素性顔料例えばカーボンブラックであり、酸化剤により処理されてイオン化又はイオン化可能な基を表面に導入されたもので、一般に７．０未満のｐＨ値を有する）、非酸化炭素性顔料（一般に７．０以上のｐＨを有するカーボンブラックを含む）、また非改質顔料（付着した有機基を有するような処理をしていない顔料である）を含めて使用することができる。例えば、顔料はカーボンブラックを酸素ガスやオゾン等の酸化剤、過酸化水素などの過酸化物、過硫酸ナトリウムや過硫酸カリウムなどの過硫酸塩、次亜塩素酸ナトリウムなどの次亜ハロゲン酸、酸化性酸たとえば硝酸など、また過マンガン酸塩、四酸化オスミウム、酸化クロム、又は硝酸アンモニウムセリウムなどの酸化物を含む遷移金属で処理することにより調製した酸化カーボンブラックであり得る。酸化物の混合物も使用可能で、これには特にガス性酸化物たとえば酸素やオゾンの混合物が含まれる。その他の表面改質方法たとえば塩素化やスルホニル化も酸化剤との組み合わせにおいて更なる種類のイオン基又はイオン化可能基の導入のために使用できる。更には、非酸化カーボンブラックも、酸化カーボンブラックを調製するために使用されるカーボンブラックを含め、使用することが出来る。
【誤訳訂正５】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００１７
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００１７】
前述したように、本発明に係るインクジェット用インク組成の改質顔料は、顔料と、化学式Ｈ２Ｎ−Ａ−Ｙを有する少なくとも１種類の試薬との反応生成物を含む。この式において、Ａは、利用可能な電子の孤立電子対を少なくとも１つ有するヘテロ原子又は基、例えばＯ、ＮＨ、又はＳである。またＹはＨ、Ｃ１−Ｃ１２アルキル基、芳香族基、又はポリマー基である。Ｙはまた−Ｃ（Ｏ）Ａ−ＮＨ２基を含むことが出来る。望ましくは、ＡはＮＨである。例えば、ＡがＮＨでＹが芳香族基であることもあり、そのときの試薬はアリルヒドラジンである。また、ＡがＮＨでＹがＣ１−Ｃ１２アルキル基であることもあり、そのときの試薬はアルキルヒドラジンである。更に、ＡがＮＨでＹがＨであることもあり、そのときの試薬は、従って、ヒドラジンである。さらに、ＡはＮＨＹは−Ｃ（Ｏ）ＮＨ−ＮＨ２基であることもあり（すなわちジヒドラジド）とすることができる。特定の例としては、Ｈ２ＮＮＨ−Ｃ（Ｏ）−ＮＨ−ＮＨ２（カルボヒドラジド）、Ｈ２ＮＮＨ−Ｃ（Ｏ）−Ｃ（Ｏ）−ＮＨ−ＮＨ２（オキサリルジヒドラジド）、Ｈ２ＮＮＨ−Ｃ（Ｏ）−Ｃ６Ｈ４−Ｃ（Ｏ）−ＮＨ−ＮＨ２（テレフタル酸ジヒドラジド）が挙げられる。
【誤訳訂正６】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００１８
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００１８】
望ましくは、試薬のＹ基は少なくとも１種類のイオン基、少なくとも１種類のイオン化基、又は少なくとも１種類のイオン基と少なくとも１種類のイオン化基の混合物を含む。イオン基はアニオン性又はカチオン性で対向する荷電の対イオンに関連するもので、対イオンは例えばＮａ＋、Ｋ＋、Ｌｉ＋、ＮＨ４＋、ＮＲ４＋、アセテート、ＮＯ３−、ＳＯ４−２、ＲＳＯ３−、ＲＯＳＯ３−、ＯＨ−、Ｃｌ−などを含む。ここでこれらの対イオンのＲは水素又は置換又は非置換アリルおよび／またはアルキル基を表わす。イオン化基はイオン基を使用するベヒクル中に形成することが出来るものである。アニオン化基はアニオンを形成しカチオン化基はカチオンを形成する。イオン基は米国特許第５，６９８，０１６号に記載されているイオン基を含み、これの説明は全体が本明細書で参照に含まれる。
【誤訳訂正７】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００２９
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００２９】
上述したように、本発明に係るインクジェット用インク組成は特定の種類の顔料（少なくとも１種類のカルボニル基を有する）と特定の種類の試薬（式Ｈ２Ｎ−Ａ−Ｙ構造を有する）との間の反応生成物である改質顔料を含む。理論によって制約を受けることを希望することなく、試薬のアミン基が顔料、主に顔料の表面上にある特定の基と反応すると信じられる。このアミン基は典型的なアミンと比較して高い反応性を有しており、これは隣接するヘテロ原子団（heteroatom group：ヘテロ原子から成る原子団）、つまりＡが存在しており、このヘテロ原子団（つまりA）が共有されない電子対を少なくとも１つ有する（時としてα効果と呼ばれることがある）ためである。例えば、顔料が有機色素顔料であって少なくとも１種類のエステル基を有する有機色素を含む場合、試薬のアミンがエステル基と反応し、アミドを形成すると信じられる。このようにして、得られた反応生成物は改質顔料であり、この場合の改質顔料は化学式−ＮＨ−Ａ−Ｙを有する基を少なくとも１種類有する顔料を含む発色剤であると信じられる。例えば、試薬組成のＡがＮＨでＹがＨではない場合、改質顔料は有機基が少なくとも１種類付着した顔料を含むと考えられ、この場合の有機基はヒドラジド基を少なくとも１種類、またはヒドラゾン基を少なくとも１種類含む。
【誤訳訂正８】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００３０
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００３０】
また、顔料の表面官能基がポリマー等の試薬と反応し得ることは従来技術で公知となっているが驚くべきことに後述する組成式を有する試薬が顔料と反応し得ること、特に改質していない顔料と（すなわち有機基が付着していない顔料と）反応し得ることが判明した。これにより特に分散安定性といった機能特性が向上した改質顔料の形成が可能になり、更にはこのような改質顔料は、インクジェット用インク組成として使用した場合、印刷性能特性が向上した印刷画像を作成することが分かった。更に、少なくとも１種類の有機基が付着した顔料を含む改質顔料は少なくとも１種類の官能基を付着させた顔料と有機基を含むヒドラジン試薬と反応させることにより調製し得ることも公知となっているが、（有機基は例えば米国特許第６，７２３，７８３号、６，９１１，０７３号、並びに７，１７３，０７８号に記載されているもの等）、驚くべきことに有機基の付着を含まない顔料（すなわち非改質顔料）もまたこのような試薬と反応することが出来、特にインクジェット用インク組成として全体に良好な特性を有する改質顔料を生成しうることが判明した。つまり、本発明に係るインクジェット用インク組成は改質顔料ではない顔料と、前述した化学式を有する試薬との反応生成物を含む。改質されていない顔料（すなわちカルボニル基の付着を有していない顔料）を、インクジェット用インクに要求される条件を満たすために使用し得る程安定した顔料分散性を形成するのに充分な範囲で反応させるのが困難であろうことが想定されて来たと思われる。
【誤訳訂正９】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００３６
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００３６】
本発明に係る改質顔料を調製するために使用される試薬は以下のスキーム１に図示したように調製した。
スキーム１
2012528917.tif 000001
【誤訳訂正１０】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００３８
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００３８】
次に、反応混合物を瀘過して沈澱性不純物を除去し、５Ｎ塩酸溶液（６００ｍｌ）を添加することで濾液のｐＨを２．４に調節し、一方で温度は１５℃以下に維持した。この溶液を１時間の間５℃に冷却し、得られた沈澱反応生成物を瀘過により除去し、２:１水／メタノール混合物（２５０ｍｌ）、メタノール（２００ｍｌ）、最後にアセトン（２００ｍｌ）で水洗し、次に減圧下環境温度で乾燥し、１４０〜１６０ｇ（６７〜７６％収量）の２−（４−（ヒドラジノフェニル）−１−ハイドロキシエタン−１，１−ジイル）ビスホスホン酸を薄黄色の固体として得た。この化合物の１Ｈ−ＮＭＲ（４００ＭＨｚ、Ｄ２Ｏ＋ＮａＯＨ）データは以下の通りである:δ７．３２（２Ｈ、ｄ、７．６Ｈｚ）、６．８３（２Ｈ、ｄ、７．６Ｈｚ）、３．２（２．９Ｈ、ｍ）、更に他のピークは７．２２（０．９Ｈ、ｄ、７．６Ｈｚ）、６．６９（０．８Ｈ、ｄ、７．６Ｈｚ）で、試料は未反応の開始材料を含んでおり約７５％の純度だった。この化合物についての１３Ｃ−ＮＭＲ（１００ＭＨｚ、Ｄ２０＋ＮａＯＨ）データは以下の通りである:１４７．８，１４３．４，１３２．４，１３２．２，１１５．４，１１３．１，７５．８（ｔ）、３８．９，３８．８。この化合物についてのＬＣ−ＭＳデータは以下の通りである:３１１（Ｍ−２３）＋。本発明の改質顔料を調製する試薬として更に純化することなく使用した。
実施例２〜３０
【誤訳訂正１１】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００５６
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００５６】
実施例３１に記載した手順を用いて、カーボンブラック（２０ｇ、ブラックパール（登録商標）７００カーボンブラック（ＢＰ７００）、キャボット社から入手可能）を２−（４−（アミノフェニル）−ｌ−ハイドロキシエタン−１，１−ジイル）ビスホスホン酸１ナトリウム塩（カーボンブラックに対して１．０ミリモル／ｇ）と混和したが、後者は開始材料として実施例１の試薬を調製するために使用したものである。これはＡがＯ、ＮＨ、又はＳである化学式Ｈ２Ｎ−Ａ−Ｙを有する基を含まないが、アミン基は含んでいる。以下実施例３１の手順を用いると改質カーボンブラックの分散は形成されなかった。
比較実施例２
【誤訳訂正１２】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００５７
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００５７】
実施例３１に記載した手順を用いて、グラファイト（２０ｇ、粒状径２０ミクロン以下の粉体、アルドリッチ社から入手可能）を２−（４−（アミノフェニル）−ｌ−ハイドロキシエタン−１，１−ジイル）ビスホスホン酸１ナトリウム塩（６．９ｇ）と混合したが、後者は開始材料として実施例１の試薬を調製するために使用したものである。これはＡがＯ、ＮＨ、又はＳである化学式Ｈ２Ｎ−Ａ−Ｙを有する基を含まないが、アミン基は含んでいる。以下実施例３１の手順を用いると改質カーボンブラックの分散は形成されなかった。
比較実施例３
【誤訳訂正１３】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００５８
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００５８】
カーボンブラック（２０ｇ、ブラックパール（登録商標）７００カーボンブラック（ＢＰ７００）、キャボット社から入手可能）をアレンドロン酸一ナトリウム塩（６．４ｇ、カーボンブラック処理レベルに対して１．０ミリモル／ｇ）を１００ｇのＤＩ水で混合し、分散のｐＨは水酸化アンモニウムを用いて１０に調節した。アレンドロン酸一ナトリウム塩はアミン基を含むものであるが、ＡがＯ、ＮＨ、又はＳである化学式Ｈ２Ｎ−Ａ−Ｙを有する基を含む試薬ではない。混合物をパイレックス（登録商標）皿に入れてオーブンで１２０℃に加温した。２時間後、液体全部が蒸発し、得られた乾燥固形カーボンブラックに２００ｍｌのＤＩ水を加えてから希釈ＮａＯＨ水溶液でｐＨが９になるように調節した。シルバーソン・ミキサーで６０００ｒｐｍ３０分間混和しミソニックス超音波プローブで超音波処理した後でも分散は形成されなかった。
実施例３７〜４７
【誤訳訂正１４】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００６２
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００６２】
各々の分散のナトリウム顔料を、オリオン・イオン選択電極見より測定し、固形分として表現される結果も上記表３に記載した。これらの値は付着ビスホスホン酸塩基の存在を示している。更に、各々の分散の平均容積粒状寸法（ｍＶ）についても、ナノトラック（登録商標）パーティクル・サイズ・アナライザーを用いて測定し、これについても上記表３に図示してある。これらの値は、これらの分散が安定したインクジェット用インク組成を形成するために使用可能であることを示している。