【事件の表示】
　特許第３２９０８４１号「透明ガスバリアーフイルム用ポリエステルフイルム」の請求項１に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３２９０８４１号の請求項１に係る特許を取り消す。
【理　由】
（１）手続の経緯
　本件特許３２９０８４１号の発明は、平成７年３月１日に出願され、平成１４年３月２２日にその特許の設定登録がなされ、その後、ユニチカ株式会社及び東レ株式会社より特許異議の申立てがなされ、取消理由通知がなされ、特許異議意見書が提出されると共に、その指定期間内である平成１５年４月２５日に訂正請求がなされたものである。
（２）訂正の適否の判断
ア、訂正の内容
ａ、特許請求の範囲において、請求項１の
「【請求項１】 平均粒径が１．０〜４．０μｍの滑剤を０．０１〜０．２重量％含み、フイルムの表面粗さ（Ｒａ）が０．０２〜０．０４μｍで、表面ヘーズが１．５％以下で、かつフイルム厚み１２μｍにおける全ヘーズが４．０％以下であることを特徴とする透明ガスバリアーフイルム用ポリエステルフイルム。」を、
「【請求項１】 比表面積が２００〜８００ｍ２／ｇの多孔質シリカからなり平均粒径が１．０〜４．０μｍの滑剤を０．０１〜０．２重量％含み、フイルムの表面粗さ（Ｒａ）が０．０２〜０．０４μｍで、表面ヘーズが１．５％以下で、かつフイルム厚み１２μｍにおける全ヘーズが４．０％以下であることを特徴とする透明酸化物薄膜からなるガスバリアー層をフイルム上に形成する透明ガスバリアーフイルム用ポリエステルフイルム。」と訂正する。
イ、訂正の適否
　上記訂正事項ａは、滑剤及び透明ガスバリアーフイルムを限定することにより、特許請求の範囲を減縮するものと認められ、滑剤については、明細書の段落【0018】の記載、透明ガスバリアーフイルムについては、同じく段落【0009】の記載に、それぞれ基づくものであるから、これらの訂正は、願書に添付した明細書の範囲内のものと認められる。
　また、上記訂正事項ａは、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。
　よって、上記訂正は、特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号）附則第６条第１項の規定によりなお従前の例によるとされる特許法第１２０条の４第３項において準用する平成６年法律第１１６号による改正前の特許法第１２６条第１項ただし書、第２項及び第３項の規定に適合し、当該訂正を認める。
（３）特許異議の申立てについての判断
ア、訂正明細書の請求項１に係る発明
　訂正明細書の請求項１に係る発明（以下、「本件発明」という。）は、その特許請求の範囲の請求項１に記載された事項により特定される次のとおりのものと認める。
「【請求項１】 比表面積が２００〜８００ｍ２／ｇの多孔質シリカからなり平均粒径が１．０〜４．０μｍの滑剤を０．０１〜０．２重量％含み、フイルムの表面粗さ（Ｒａ）が０．０２〜０．０４μｍで、表面ヘーズが１．５％以下で、かつフイルム厚み１２μｍにおける全ヘーズが４．０％以下であることを特徴とする透明酸化物薄膜からなるガスバリアー層をフイルム上に形成する透明ガスバリアーフイルム用ポリエステルフイルム。」
イ、引用刊行物記載の発明
　当審が通知した取消理由に引用した刊行物１：特開平２−２６９０４８号公報（特許異議申立人ユニチカ株式会社提出甲第１号証）、刊行物２：特開平２−１３７９２３号公報（特許異議申立人東レ株式会社提出甲第１号証）及び参考資料：東レ株式会社岐阜フイルム技術部平岡俊彦作成「実験成績証明書」（同甲第２号証）には、それぞれ次の記載が認められる。
ａ、刊行物１
「（２）該金属蒸着用ポリエステルフィルムを１５０℃の温度下で熱処理した時の全ヘイズがフィルム厚さ２５μｍに換算して４％以下であることを特徴とする請求項（１）に記載の金属蒸着用ポリエステルフィルム」（特許請求の範囲請求項２）
「本発明は、かかる問題点を解決し、金属との接着力が強固であり、ボイド、レトルトなどの用途に使用でき、しかも生産性にも優れた金属蒸着用ポリエステルフィルム及び金属蒸着ポリエステルフィルムを提供することを目的とする。」（第２頁左上欄11〜15行）
「特にフィルムの滑性を付与するにあたり、ポリエステル中に平均粒径が0.1〜2.0μｍの無機粒子を0.01〜0.5重量％含有させているのが好ましい。無機粒子としては、特に限定されないが、例えば、サイロイド、タルク、シリカ、架橋型シリコン粒子などが挙げられる。また、ポリエステルＢ層表面の表面粗さは、Ｒａが0.01〜0.05とするのが好ましい。」（第２頁右下欄7〜14行）
「ここで言う金属蒸着の金属とは、金、……などの金属、酸化インジウム、酸化ケイ素などの金属酸化物などが挙げられるが、特にアルミニウムが好ましい。」（第３頁左上欄9〜12行）
ｂ、刊行物２
「（２）ポリエステルフイルムＢ層に平均粒子径0.1〜2.0μｍの無機粒子を0.01〜0.5wt％含有し、かつポリエステルフイルムＢ層の厚みが0.41〜3.0μｍであることを特徴とする請求項第１項の金属蒸着フイルム」（特許請求の範囲請求項２）
「ポリエステルＡとポリエステルＢの複合フイルムでは、滑性を付与するのに必要な添加剤を本発明の範囲で添加され、その表面粗さは、Ｒａが0.01〜0.05とするのが好ましい。……また、突起高さが0.5μｍを越えたり、また、突起数が20000個／mmを越えると金属蒸着面に割れが発生しガスバリア性が劣るため好ましくない。」（第２頁左下欄最下行〜同右下欄12行）
「またここで言う金属蒸着の金属とは、金、……などの金属、酸化インジウム、酸化ケイ素などの金属さんか物などが挙げられるが、特にアルミニウムが好ましい。」（第２頁右下欄19行〜第３頁左上欄3行）
「本発明の金属蒸着フイルムは金属蒸着層の接着力が強固で、しかも金属蒸着の金属光沢がないという結果を有する。
　本発明品は、金属との接着力が強固なためスナック食品分野はもちろん、ボイル用途にも使用できる。」（第３頁左下欄3〜8行）
ｃ、参考資料
　刊行物２に記載の実施例１に従ってポリエステルフィルムが作製され、測定結果として、表面ヘーズ1.3％、フィルム厚み１２μｍの全ヘーズ1.6％、Ｂ層の表面粗さ0.035μｍとなることが示されている。
ウ、対比・判断
　刊行物１に記載の金属蒸着用ポリエステルフイルムの金属には透明性を有する金属酸化物が含まれるものであるから、本件発明の透明ガスバリアーフイルム用ポリエステルに相当し、滑性を付与する無機粒子であるシリカは本件発明の滑剤に相当し、また、フィルム厚さ２５μｍにおける全ヘーズ４％以下というのは、厚さ１２μｍ以下においても全ヘーズ４％以下といえるから、本件発明と刊行物１に記載された発明とを対比すると、両者は、シリカからなり平均粒径が１．０〜２．０μｍの滑剤を０．０１〜０．２重量％含み、フイルムの表面粗さ（Ｒａ）が０．０２〜０．０４μｍで、フイルム厚み１２μｍにおける全ヘーズが４．０％以下である透明酸化物薄膜からなるガスバリアー層をフイルム上に形成する透明ガスバリアーフイルム用ポリエステルフイルムである点で一致し、下記の点で相違するものと認められる。
相違点１：本件発明では、シリカが比表面積が２００〜８００ｍ２／ｇの多孔質シリカとするのに対し、刊行物１では、単にシリカとある点、
相違点２：本件発明では、表面ヘーズが１．５％以下とあるのに対し、刊行物１にはそういったことの記載がない点。
　そこで、上記相違点１及び２について検討する。
　まず、相違点１について、本件発明の実施例及び比較例で使用されるシリカは単にシリカと記載されているのみであるから、本件発明の特定された多孔質シリカとは認められず、特定の多孔質シリカとすることによる作用効果は明りょうであるとは言えない。また、上記特定のシリカ自体はよく知られたシリカに過ぎず、上記限定による作用効果も何ら明りょうとはいえないものであるから、適宜当業者がなし得る程度の限定に過ぎないものと認められる。
　次に、相違点２について検討する。
　表面ヘーズについて、本件明細書の段落【0016】によれば、表面ヘーズが１．５％を越えると表面の突起数が多くなると記載され、また、段落【0018】によれば、表面ヘーズ、全ヘーズ及び表面粗さは滑剤の調整によりコントロールできることが記載されている。また、段落【0022】及び【0023】によれば、表面粗さと表面ヘーズは同様の働きをしていることが示され、表面粗さが大きかったり表面ヘーズが高いと、フイルム表面の微細凹凸が多くなり、剥がれやすくなるとしている。
　そして、本件の比較例１及び２は、同じ平均粒径のシリカを用い、その添加量に応じて表面ヘーズ及び表面粗さが増加していくことが示され、また、比較例１と実施例１とを対比すると、平均粒径の増加により、表面粗さも増加するのに対し、表面ヘーズは、平均粒径に無関係にその添加量に応じてのみ変化していることが示されている。
　そうであるならば、刊行物１においても、本件発明と表面粗さ及び全ヘーズも同一範囲を示し、また、滑剤の平均粒径とその添加量においても、本件発明と重複していることが明らかであるから、表面ヘーズのみが本件発明の範囲外となるとは考えられず、表面ヘーズも本件発明の範囲内にあるとみるのが相当である。
　そのことは、刊行物２の実施例１には、刊行物１の実施例１と同じ粒径で同量添加されたＢ層（粒径１．２μｍのシリカを０．１重量％添加）を有するポリエステルフィルムが記載され、異議申立人東レ株式会社による実験成績証明書によって、表面ヘーズが本件発明の範囲内となることが示されていることからも裏付けられているところである。
　したがって、相違点２の表面ヘーズも刊行物１ないしは刊行物２のフイルムにおける表面ヘーズと格別な差異を有するものとすることはできない。
　以上のとおり、上記相違点１及び２は、刊行物１に記載される発明と格別な差異を有するものとはいえず、また、それによって格別な作用効果を奏するものであるともいえず、当業者が適宜容易になし得たところと認められる。
　よって、本件発明は、上記刊行物１及び２に記載された発明に基づいて当業者が容易になし得た発明である。
エ、むすび
　以上のとおりであるから、本件発明は、上記刊行物１に記載された発明に基づいて当業者が容易にすることができたものであり、本件発明についての特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものである。
　よって、特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号）附則第１４号の規定に基づく、特許法等の一部を改正する法律の施行に伴う経過措置を定める政令（平成７年政令２０５号）第４条第２項の規定により、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１５年６月６日（２００３．６．６）
【訂正の要旨】
審決（決定）の【理由】欄参照。
（５４）【発明の名称】
透明ガスバリアーフイルム用ポリエステルフイルム
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　
比表面積が２００〜８００ｍ２／ｇの多孔質シリカからなり
透明酸化物薄膜からなるガスバリアー層をフイルム上に形成する
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【産業上の利用分野】
　本発明は透明ガスバリアーフイルム用ポリエステルフイルムに関し、更に詳しくは透明な酸化物蒸着薄膜との密着性に優れ、該薄膜により透明ガスバリアー性を付与した透明ガスバリアーフイルムの製造に有用なポリエステルフイルムに関する。
　【０００２】
　【従来の技術】
　食品包装などに用いられる包装用ポリエステルフイルムは、内容物の劣化を防ぐためにガスバリアー性を付与するのが一般的である。
　【０００３】
　ガスバリアー性を付与する方法のひとつとして、ポリエステルフイルムとアルミ箔とを貼り合わせる方法、アルミなどの金属をポリエステルフイルムに蒸着する方法などが用いられる。しかし、これらの方法はガスバリアー性は優れているものの、得られるフイルムが不透明で、包装する内容物が見えないという欠点があり、用途が限られる。
　【０００４】
　また、別の方法として、ポリエステルフイルムに、ガスバリアー性のある透明フイルム、例えばポリ塩化ビニリデンフイルム、ポリエチレンポリビニルアルコール共重合フイルムなどを貼り合わせる方法が用いられる。しかし、これらのフイルムは透明性は優れているものの耐熱性に乏しく、レトルト処理などの高温湿熱処理によりガスバリアー性が劣化する欠点を有する。
　【０００５】
　さらに、透明でかつ耐熱性のあるガスバリアー性を付与する方法として、酸化珪素、酸化アルミニウムなどの酸化物をポリエステルフイルムに蒸着して透明薄膜を形成する方法が提案されている。この酸化物蒸着によりガスバリアー性を付与する方法は、耐熱性に優れており、また透明性が確保できるという特性を有するため、次第に利用分野が拡大している。
　【０００６】
　しかしながら、耐熱性に優れた酸化物蒸着薄膜であっても、レトルト処理などの過酷な処理を行うと蒸着薄膜とポリエステルフイルムとの密着性が悪くなり、その結果ガスバリアー性が劣化するという問題があり、密着性を確保するために、フイルム表面に易接着処理を施す、蒸着材料を２種以上にする、蒸着薄膜を多層にする、などの工夫が行われているが、いずれも製品コストを上昇させるので好ましくない。そこで、蒸着薄膜との密着性の良いポリエステルフイルムが望まれている。
　【０００７】
　【発明が解決しようとする課題】
　本発明の目的は、上記のようなコスト上昇を伴う処理を行なわなくても酸化物蒸着薄膜との密着性に優れたポリエステルフイルムを提供することにある。
　【０００８】
　【課題を解決するための手段】
　本発明の目的は、本発明によれば、
比表面積が２００〜８００ｍ２／ｇの多孔質シリカからなり
　【０００９】
　ここで、透明ガスバリアーフイルムとは、酸化珪素、酸化アルミニウムなどの酸化物を蒸着することにより、透明な薄膜をポリエステルフイルム上に形成して、酸素、水蒸気などの気体の透過率を大幅に減少させたフイルムである。
　【００１０】
　この蒸着に用いる酸化物（材料）としては、酸化珪素、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化カルシウムなどの酸化物を蒸着に適した形状にしたものが挙げられ、これらは単独または混合して用いるが、中でも酸化珪素がガスバリアー性の点から好ましい。
　【００１１】
　透明薄膜の形成方法としては通常の蒸着方法、たとえば抵抗加熱、高周波誘導加熱、電子ビーム加熱などの加熱方法による真空蒸着法を採用することが出来る。
　【００１２】
　本発明のポリエステルフイルムは、その表面に酸化珪素、酸化アルミニウムなどからなる透明薄膜を蒸着で形成した透明ガスバリアーフイルムの製造に用いられるポリエステルフイルムてあって、ポリエチレンテレフタレートを９０％以上含有するポリエステル樹脂からなる二軸延伸フイルムである。この二軸延伸フイルムは、通常逐次二軸延伸することにより得ることができる。延伸・熱処理の条件は従来から知られている条件の範囲から採用するとよい。
　【００１３】
　このフイルムの厚みは、ガスバリアー性を必要とする包装用フイルムとしては、８〜５０μｍが好ましく、１０〜２５μｍが更に好ましい。さらに、包装用フイルムとして必要なポリエステルフイルムの基本的な物性として、破断強度は１６ｋｇ／ｍｍ２以上、破断伸度は８０％以上が好ましい。
　【００１４】
　本発明のポリエステルフイルムは、表面粗さ（Ｒａ）が０．０２〜０．０４μｍである必要がある。表面粗さ（Ｒａ）が小さすぎると、フイルムの取扱い性が悪くなり、フイルムの走行中にしわが入ったり、フイルムの表面に傷が付き易くなったり、フイルムの巻き姿が悪くなったりするので好ましくない。一方、表面粗さ（Ｒａ）が大きすぎると、フイルムの取扱い性は良くなるが、透明蒸着薄膜の特性が悪化するので好ましくない。
　【００１５】
　ここで、表面粗さ（Ｒａ）は、ＪＩＳ　Ｂ−６６０１に規定する方法により、カットオフは０．２５ｍｍ、測定触針は半径３μｍのものを用いて表面粗さ計サーフコム３Ｂ型（東京精密製）で測定する。
　【００１６】
　さらに、ポリエステルフイルムは表面ヘーズが１．５％以下で、かつ厚み１２μｍにおける全ヘーズが４．０％以下である必要がある。表面ヘーズか１．５％を超えると表面の突起数が多くなり、透明蒸着薄膜の密着性が悪化するため好ましくない。また全ヘーズは、低い方がフイルムの透明性が向上して好ましく、透明ガスバリアーフイルムの商品品位を保つためには全ヘーズは４．０％以下にすることが好ましい。
　【００１７】
　ここで、全ヘーズはＪＩＳ　Ｋ−６７１４にて測定し、厚み１２μｍに換算する。表面ヘーズは、屈折率ができるだけポリエステルフイルムに近くかつ粘性を有する液体として、セダー油をポリエステルフイルムに塗布し、２枚重ね合わせ、３枚重ね合わせを行い、重ね合わせたときの全ヘーズを測定し、枚数に対するヘーズをグラフにしたときの切片を表面ヘーズとする。
　【００１８】
　フイルムの表面ヘーズ、全ヘーズ、表面粗さはポリエステルフイルムに含有させる滑剤を調整することによりコントロールすることが出来る。その際、添加する滑剤の平均粒径を大きくして個数を減らすのが好ましい。滑剤の平均粒径は１．０〜４．０μｍが好ましく、２．０〜３．０μｍが更に好ましい。このような粒径の大きな滑剤を少量含有させることで、フイルム表面を大突起散在型の表面とすることができ、このような大突起散在により表面ヘーズを低くしながら摩擦係数を下げ、滑り性（取扱い性）を向上することができる。この滑剤としては、シリカ、アルミナ、酸化マグネシウム、炭酸カルシウム、カオリン、クレーなどの無機滑剤を好ましく用いることができるが、中でもシリカが好ましい。さらにシリカとしては多孔質シリカ、特にＢＥＴ法で測定した比表面積が２００〜８００ｍ２／ｇの多孔質シリカが好ましい。滑剤の含有量は滑剤の種類により異なるが、好ましくは０．０１〜０．２重量％、さらに好ましくは０．０２〜０．１重量％である。
　【００１９】
　ここで、滑剤の平均粒径は次のようにして測定する。
　島津自動沈降天秤を用いて、ストークスの式
　【００２０】
　【数１】
　【００２１】
を用いて夫々の粒径に相当する沈降時間を算出し、夫々の粒径の範囲に相当する沈降時間範囲を求め、その沈降時間範囲内での不活性物質の重量を求めて、全不活性物質重量に対する構成比とする。求めた構成比の、粒径の大きい方から小さい方に順に積算した積算曲線を作成し、積算率５０％で示す粒径を平均粒径とする。
　【００２２】
　ポリエステルフイルムの表面粗さ（Ｒａ）と表面ヘーズが、酸化物蒸着薄膜の密着性を向上させる機構は明らかでないが、次のように推測される。
　【００２３】
　透明な酸化物蒸着薄膜は、フイルムの表面が平坦であれば比較的大面積の単一平坦膜となってフイルム表面にしっかりと密着し、かつ蒸着膜の応力歪が少くなるため密着性は向上するが、表面粗さ（Ｒａ）か大きかったり表面ヘーズが高く、フイルム表面の微細凹凸が多ければ、該蒸着薄膜は曲面を持った膜または比較的小面積の膜となり、剥がれ易くなると考えられる。
　【００２４】
　【実施例】
　以下、実施例により本発明をさらに説明する。
　【００２５】
　［実施例１、比較例１〜３］
　ジメチルテレフタレートとエチレングリコールを、酢酸マンガンをエステル交換触媒、三酸化アンチモンを重合触媒、亜リン酸を安定剤として用い、常法により反応させてポリエチレンテレフタレートを製造した。その際、エチレングリコール中に表１に示す滑剤を分散しておくことにより、所定量の滑剤を含有させた。
　【００２６】
　得られたポリマーを通常の製膜方法で冷却ドラム上に押出し、急冷固化して未延伸フイルムとし、該フイルムを縦延伸倍率３．５倍、横延伸倍率３．７倍で逐次二軸延伸を行い、次いで２２０℃で熱固定を行って厚み１２μｍの二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフイルムを得た。
　【００２７】
　得られた二軸延伸フイルムの片面に、高周波誘導加熱方式連続蒸着機で珪素と二酸化珪素の等モル混合物を蒸着材料として、真空度１×１０−４〜２×１０−４ｍｍＨｇで蒸着して、約８００Åの透明な蒸着膜を形成した。得られた蒸着フイルムはいずれも透明な蒸着膜を持っていた。さらにフイルムロールの巻き姿を表１に示す。
　【００２８】
　この蒸着フイルムの蒸着面に厚さ６０μｍの未延伸ポリプロピレンフイルム（昭和電工製）を２液硬化型ウレタン系ハイレトルトタイプ接着剤を用いてドライラミネートを行い、ヒートシール性を付与した。
　【００２９】
　得られたフイルムのヒートシール面同士をヒートシールし、袋を作成し、内部に４％酢酸水溶液を封入した。
　【００３０】
　温度１２５℃、圧力２．１ｋｇ／ｃｍ２で３０分間レトルト処理を行なったのち、内容物を除去し、水洗して幅１５ｍｍ幅の短冊状サンプルを作成した。
　【００３１】
　得られたサンプルを直ちに剥離試験機にかけて、ポリエステルフイルムと蒸着膜との剥離強度を測定した結果を表１に示す。実施例１のものは、比較例１〜３のものに対して巻き姿が良好で、剥離強度が高いことがわかる。
　【００３２】
　【表１】
　【００３３】
　【発明の効果】
　本発明のポリエステルフイルムは、その上に酸化物を用いた透明蒸着薄膜を優れた密着性、特にレトルト処理に耐える密着性で形成できる特性を有し、レトルト処理に耐える透明ガスバリアーフイルムの製造に有用である。