【事件の表示】
　特許第３３５５６１０号「スズドープ酸化インジウム膜の高抵抗化方法」の請求項１及び２に係る発明の特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３３５５６１０号の請求項１に係る特許を維持する。
【理　由】
I．手続の経緯、本件発明
　本件特許第３３５５６１０号は、平成４年１０月２８日に出願され、平成１４年１０月４日にその設定登録がなされ、その後、西田良幸より特許異議の申立がなされ、平成１５年１０月３１日付けで取消理由が通知されたところ、その指定期間内である平成１６年１月１３日付けで訂正請求書が提出され、再度、平成１６年１２月１６日付けで取消理由が通知されたところ、その指定期間内である平成１６年１２月２１日に訂正請求書が提出されたものである。
　なお、平成１６年１月１３日付けの訂正請求書は取り下げられている。
　
II．訂正の適否
II−１．訂正事項
　本件訂正請求は、平成１６年１２月２１日付け訂正請求書に添付された訂正明細書に記載されるとおりのものであり、次の〈イ〉〜〈ハ〉の訂正を求めるものである。
　以下、訂正前の明細書を「特許明細書」といい、訂正請求書に添付された訂正明細書を「訂正明細書」という。
〈イ〉特許明細書の請求項１における、
「【請求項１】膜中のスズ含有量がインジウムに対して０．０５〜２．０重量％で成膜することを特徴とするスズドープ酸化インジウム膜の成膜方法。」を、
「【請求項１】膜中のスズ含有量がインジウムに対して０．０５〜２．０重量％で成膜し、１０ｃｍ角当りのシート抵抗の均一性が±５．５％以内であることを特徴とするスズドープ酸化インジウム膜の成膜方法。」に訂正する。
〈ロ〉特許明細書の請求項２を削除する。
〈ハ〉特許明細書の段落０００７における、
「・・・高抵抗な均一性に優れたＩＴＯ膜が得られることを見出し、本発明を完成するに至った。・・・。」を、
「・・・高抵抗な均一性に優れたＩＴＯ膜が得られることを見出し、本発明を完成するに至った。均一式は式１により百分率で表すことができる。
【式１】
シート抵抗の均一性（％）＝シート抵抗の均一性（Ω/□）／シート抵抗（Ω/□）　×１００　・・・。」に訂正する。
　
II−２．訂正の適否の判断
II−２−１．訂正の目的
　上記訂正〈イ〉は、特許明細書の請求項１において、スズドープ酸化インジウム膜の物性を「１０ｃｍ角当りのシート抵抗の均一性が±５．５％以内」と限定するものであり、この訂正は、特許請求の範囲の減縮を目的とするものに該当する。
　上記訂正〈ロ〉は、特許明細書の請求項２を削除するものであり、特許請求の範囲の減縮を目的とするものに該当する。
　上記訂正〈ハ〉は、上記訂正〈イ〉で限定する根拠を定義するものであり、この訂正は、特許請求の範囲の減縮を目的とし、かつ、明りょうでない記載の釈明を目的とするものに該当する。
　したがって、上記訂正事項〈イ〉〜〈ハ〉は、改正前の特許法第１２６条第１項ただし書きの規定に適合する。
II−２−２．新規事項の有無
　上記訂正事項〈イ〉は、特許明細書の【課題を解決するための手段】の項における「本発明者等は・・・高抵抗な均一性に優れたＩＴＯ膜が得られることを見出し」（段落０００７）と同実施例１における「・・・、シート抵抗４５０Ω／□、・・・、シート抵抗の均一性は±２５Ω／□以内であり良好な膜であった。」（段落００２１）との記載から自明なこととして導き出せるものであり、上記訂正〈ロ〉は、上記記載、更には、同実施例２〜４のシート抵抗と均一性の値の記載から自明なこととして導き出せるものである。
　上記訂正〈ロ〉は、請求項を削除するだけのものであり、特許請求の範囲の減縮を目的とするものに該当する。
　したがって、上記訂正事項〈イ〉〜〈ハ〉は、願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内でなされるものであり、新規事項の追加には当たらない。
II−２−３．拡張・変更の存否
　上記〈イ〉〜〈ハ〉の訂正は、発明の目的の範囲内で請求項に記載される発明を限定する、ないしは、発明の詳細な説明の記載を明りょうにするだけのものであり、実質的に特許請求の範囲を拡張又は変更するものには該当しない。
II−３．訂正の適否の結論
　よって、上記訂正請求は、特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号）附則第６条第１項の規定によりなお従前の例によるとされる、特許法第１２０条の４第３項において準用する平成６年法律第１１６号による改正前の特許法第１２６条第１項ただし書及び第２項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
　
III．本件発明
　本件明細書は、前記のとおり、平成１６年１２月２１日付けで訂正請求がなされ、その請求どおり訂正されたものであって、訂正後の本件請求項１に係る発明（以下、必要に応じて、「本件発明」という）は、訂正明細書の特許請求の範囲の請求項１に記載される次のとおりのものである。
【請求項１】膜中のスズ含有量がインジウムに対して０．０５〜２．０重量％で成膜し、１０ｃｍ角当りのシート抵抗の均一性が±５．５％以内であることを特徴とするスズドープ酸化インジウム膜の成膜方法。
　
IV．特許異議申立の理由及び平成１５年１０月３１日付け取消理由の概要
IV−１．特許異議申立の理由
　異議申立人は、以下の証拠を提示し、次のように主張する。
【理由−１】本件請求項１及び２に係る発明（訂正後の本件請求項１に係る発明）は、甲第１及び２号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであり、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができない。
甲第１号証：特開昭５８−５９５０９号公報〔以下、「引用例１」という〕
甲第２号証：小林茂、「焼結体ターゲット」、ＳＰＵＴＴＥＲＩＮＧ＆ＰＬＡＳＭＡ　ＰＲＯＣＥＳＳＥＳ、Ｖｏｌ．２、Ｎｏ．３、１９８７、第５９〜６９頁〔以下、「引用例２」という〕
IV−２．平成１５年１０月３１日付け取消理由
　本件請求項１及び２に係る発明は引用例１、２及び３に記載された発明であり、特許法第２９条第１項第３号の規定に該当する。
　本件請求項１及び２に係る発明は引用例１〜３に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであり、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができない。
引用例１：上記の甲第１号証
引用例２：上記の甲第２号証
引用例３：特開平４−３２１０６号公報
　
Ｖ．証拠の記載内容
Ｖ−Ａ．引用例１（特開昭５８−５９５０９号公報）には、図３が掲載され、以下のことが記載される。
（Ａ−１）「真空槽内において、酸化インジウム及び二酸化錫を蒸着物質とする蒸発源を蒸発せしめ、基板上に前記蒸着物質を蒸着する透明導電膜の製造方法において、前記蒸着物質を電子ビーム照射によって昇華させ、活性酸素及び酸素イオンを含む活性ガスの存在下に基板上に蒸着させることを特徴とする透明導電膜の製造方法。」（特許請求の範囲）
（Ａ−２）「本発明の目的は、真空蒸着法による透明導電性ＩＴＯ膜の製造工程において、基板加熱の必要性を除くことによって、真空中での加熱工程及び冷却工程を不要とし、また基板材料の選択の自由度を大きくし、かつ酸化再処理を要する低酸化物の発生、不純物混入の恐れのない、しかも性能のすぐれた透明導電性ＩＴＯ膜の生産性の高い製造方法を提供することにある。」（第２頁右下欄第１〜８行）
（Ａ−３）「以上述べたＩＴＯ膜製造装置に於いて、ポート１２１に酸化インジウム及び二酸化錫から成る蒸発源例えば二酸化錫０．３〜４０重量％を含む酸化インジウムとの混合物を均一に混合し加圧成形した酸化インジウム、二酸化錫タブレット（ＩＴＯタブレット）を入れ、・・・グロー放電部１４１によって活性化して供給し、ベルジャー１１内の真空度を・・・にし、電子銃（・・・）からの電子ビームでＩＴＯタブレットを照射し、背後電極に前述した印加電圧範囲、好ましくは−１〜−５ＫＶの直流電圧を印加する。ＩＴＯタブレットの昇華状況が所定の状態に定率化した時点でシャッタ１２２を開いて蒸着に入る。尚蒸着源を複数箇設け、各々別個に昇華蒸着させ、複層ＩＴＯ膜、あるいは膜層上下で連続的に組成変化したＩＴＯ膜を作成し、ＩＴＯ膜の構成制御、例えば上層に二酸化錫を多く含ませて耐熱性の向上等を行うことができる。」（第３頁左下欄第３行〜右下欄第１行）
（Ａ−４）「またＩＴＯタブレットの組成を変えることによってもＩＴＯ膜の特性は変化する。第３図にＩＴＯタブレットにおいて二酸化錫の含量を変えた時の、膜厚４００Åに蒸着したＩＴＯ膜のシート抵抗及び光透過率の変化を示した。横軸に二酸化錫の含有重量％、縦軸はシート抵抗及び光透過率である。また耐久性試験として３００℃、大気中１時間の熱処理結果を併記した。二酸化錫の含量と特性変化は図により明かである。熱処理の影響は二酸化錫が５重量％以下の場合、シート抵抗の劣化が顕著になるが、例えば液晶表示装置の透明電極の熱劣化許容限度１ＫΩを基準にすると３重量％以上の二酸化錫含有範囲であればよい。
　その他の用途についても勘案して、二酸化錫の含有量は０．３〜４０重量％、好ましくは５〜２５％である。」（第４頁右上欄第８行無いし左下欄第３行）
　
Ｖ−Ｂ．引用例２（上記「焼結体ターゲット」）には、Ｆｉｇ．４が掲載され、以下のことが記載されている。
（Ｂ−１）「３−１．ＩＴＯターゲット
　ＩＴＯ（Indium−Tin　Oxide）は液晶等のディスプレイ・デバイスや太陽電池の透明電極を始めとして、オプト−エレクトロニクスの分野で広く用いられている薄膜材料である。」（第６３頁第７〜１０行）
（Ｂ−２）「試験は、・・・とφ４”サイズ・ターゲットを装着した試験装置による基礎的な成膜試験の二通りを行った。・・・・。一方、ターゲットの組成については、従来ＳｎＯ２を５ｗｔ％含むものが一般的であったが、根拠が曖昧で確証が得られていない。そこで、φ４”サイズ・ターゲットを用い、ターゲットの最適組成を求める試験を行った。Ｆｉｇ．４に各基板温度に於ける電気的特性のターゲット組成依存性を示す。基板温度室温時にはＳｎＯ２５ｗｔ％、３５０℃では７．５ｗｔ％、４００℃では１０ｗｔ％のターゲットを用いたとき、最も低抵抗の膜を得ることが出来た。以上より、ターゲット組成は要求される膜特性を得るためには、膜形成条件まで考慮して決定されるべきものであることが解る。」（第６３頁下から第３行〜第６４頁第４行）
　
Ｖ−Ｃ．引用例３（特開平４−３２１０６号公報）には、以下のことが記載される。
（Ｃ−１）「このようなＩＴＯ系透明導電膜は、真空蒸着法、スパッター法、ＣＶＤ法、スプレー法等により作成できることが知られているとおり材料組成としては酸化インジウムに対しドーパント材として、通常、酸化スズ（ＳｎＯ２）が０．１〜４０ｗｔ％程度含まれている。このＩＴＯ膜は、厳密な作成条件とすることで、表面抵抗数十Ω／□〜数ＭΩ／□、可視光透過率７０〜９５％をもつ透明導電膜とできることが知られている。」（第１頁右下欄１７行〜第２頁左上欄第５行）
　
VI．当審の判断（異議申立の理由−１及び取消理由について）
　訂正明細書の請求項１の記載及び同発明の詳細な説明の記載（特に、段落０００３〜００１３）によれば、本件発明は、スズドープ酸化インジウム膜の製造方法において、「膜中のスズ含有量がインジウムに対して０．０５〜２重量％で成膜」し、「１０ｃｍ角当りのシート抵抗の均一性が±５．５％以内」のスズドープ酸化インジウム膜を製造するものであり、そのことにより、訂正明細書に記載の有用な効果を奏したというものである。
　以下、本件発明と引用例１〜３に記載される発明とを、順次、対比・検討する
　引用例１に記載される発明では、前記摘示（Ａ−３）によれば、「二酸化錫の含有量が０．３〜４０重量％のスズドープ酸化インジウム−タブレットを用いて、蒸着する、スズドープ酸化インジウム膜を製造する方法」が記載され、また、前記摘示（Ａ−４）とその第３図の記載によれば、「スズドープ酸化インジウム−タブレットにおけるＳｎＯ２の含有量が５重量％〜０重量％以下では製造されたスズドープ酸化インジウムのシート抵抗が高くなり、かつ、ＳｎＯ２の含有量が零に近づくにつれて該シート抵抗がより高くなること」が示唆されているものの、そこでは、「膜中のスズ含有量がインジウムに対して０．０５〜２重量％」とすることが具体的に示されるものでなく、また、「１０ｃｍ角当りのシート抵抗の均一性が±５．５％以内」の均一性のスズドープ酸化インジウム膜を得ることが示されるものでもない。
　引用例２に記載される発明では、前記摘示（Ｂ−１）及び（Ｂ−２）とそのＦｉｇ．４の記載によれば、「インジウム錫酸化物ターゲットのＳｎＯ２の含有量が５重量％〜０重量％以下では製造されたスズドープ酸化インジウムのシート抵抗が高くなり、かつ、ＳｎＯ２の含有量が零に近づくにつれて該シート抵抗がより高くなること」が示唆されているとしても、この引用例２に記載の発明では、「膜中のスズ含有量がインジウムに対して０．０５〜２重量％」とすることが具体的に示されるものでなく、また、「１０ｃｍ角当りのシート抵抗の均一性が±５．５％以内」の均一性のスズドープ酸化インジウム膜を得ることが示されるものでもない。
　引用例３に記載される発明では、前記摘示（Ｃ−１）によれば、「酸化インジウムに対しドーパント材として、通常、酸化スズ（ＳｎＯ２）が０．１〜４０ｗｔ％程度含まれており、このＩＴＯ膜は、厳密な作成条件とすることで、表面抵抗数十Ω／□〜数ＭΩ／□とできる」ことが示されているとしても、ここでも、「膜中のスズ含有量がインジウムに対して０．０５〜２重量％」とすることが具体的に示されるものでなく、また、「１０ｃｍ角当りのシート抵抗の均一性が±５．５％以内」の均一性のスズドープ酸化インジウム膜を得ることが示されるものでもない。
　そうすると、本件発明は、「膜中のスズ含有量がインジウムに対して０．０５〜２重量％で成膜」し、「１０ｃｍ角当りのシート抵抗の均一性が±５．５％以内」のスズドープ酸化インジウム膜を製造する点で、引用例１、２又は３に記載された発明に対して別異の発明を構成する。また、引用例１〜３に記載の発明からは、当該構成を導き出すための動機づけがない。
　したがって、本件発明は引用例１、２又は３に記載された発明であるということはできず、また、本件発明は引用例１〜３に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるということができない。
　
VII.　まとめ
　特許異議申立の理由及び証拠によっては、訂正後の本件請求項１に係る発明の特許を取り消すことができない。
　また、他に訂正後の本件請求項１に係る発明の特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１６年１２月２７日（２００４．１２．２７）
【訂正の要旨】
審決（決定）の【理由】欄参照。
（５４）【発明の名称】
スズドープ酸化インジウム膜の高抵抗化方法
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】膜中のスズ含有量がインジウムに対して０．０５〜２．０重量％で成膜
し、１０ｃｍ角当りのシート抵抗の均一性が±５．５％以内であ
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【産業上の利用分野】
本発明はスズドープ酸化インジウム膜（以下、ＩＴＯと略す）の成膜方法に関するものであり、特にタッチパネルの透明電極として用いられるＩＴＯ膜の高抵抗で均一性に優れた成膜方法に関する。
　【従来の技術】
　【０００２】
ＩＴＯ膜は透明導電膜であり、ガラス基板上に成膜したＩＴＯガラスは、例えば液晶ディスプレイ、エレクトロルミネッセンスディスプレイ、面発熱体、タッチパネルの電極等に広く使用されている。この様に広い分野で使用されると、使用目的によってＩＴＯ膜の抵抗値は種々のものが要求される。すなわち、フラットパネルディスプレイ用のＩＴＯ膜では低抵抗のものが要求されるが、タッチパネル用のＩＴＯ膜では逆に高抵抗の膜が要求される。抵抗値をコントロールする方法の中で最も普通に行われる方法は膜厚を変えることであった。
　【０００３】
　【発明が解決しようとする課題】
前記のように膜厚を変化させて抵抗値をコントロールすると、当然可視光透過率が変化する。
　　シート抵抗＝比抵抗／膜厚
高抵抗ＩＴＯを得ようとする場合は膜厚を薄くする必要があるが、通常の製法で成膜すると２００〜１０００Ω／□のシート抵抗の膜を得るためには２０Å〜１００Åの膜厚にする必要があるが、この場合は膜厚を均一にコントロールするのは難しく、面内の抵抗値の均一性は悪くなる傾向にある。また、可視光透過率を所定の値にしようとすると、膜厚が決定され、その膜厚で所定の抵抗値の膜とするためには比抵抗をコントロールすることが必要があった。
　【０００４】
ＩＴＯ膜が導電性を発現するメカニズムは、酸化インジウム結晶中の微量の酸素欠陥と、Ｉｎ−Ｏ結晶格子にＳｎが置換して生じる電子がキャリアとなり、それが、電界中で移動することによる。従って、比抵抗（ρ）はキャリア密度（ｎ）と移動度（μ）によって決定され、次式が成り立つ。
　　ρ＝６．２４×１０１８／（ｎ×μ）・・・・・（１）
ここで、ρ：Ωｃｍ，ｎ：ｃｍ−３，μ：ｃｍ２／Ｖ・ｓｅｃである。
　【０００５】
ＩＴＯ膜の場合、通常３００Å以上の膜厚では１００Ω／□以下のシート抵抗の膜となり、キャリア密度として１０２０〜１０２１、移動度として２０〜５０、比抵抗は１×１０−４〜３×１０−４の値をとる。先に述べたタッチパネル用のＩＴＯ膜の抵抗値は２００〜１０００Ω／□程度のものが要求され、この場合、膜厚を考慮すると、均一性に優れた膜を得るためには比抵抗値は５×１０−４以上が必要とされるが、この範囲での比抵抗のコントロールは難しかった。
　【０００６】
本発明は、前述の実情からみてなされたもので、シート抵抗値が２００〜１０００Ω／□であって、かつ、均一性に優れたＩＴＯ膜を成膜する方法を提供することを目的とする。
　【０００７】
　【課題を解決するための手段】
本発明者らはＩＴＯ膜を高比抵抗化する方法について鋭意検討した結果、膜中スズドープ量をインジウムに対し０．０５〜２．０重量％或いは１０〜４０重量にすること、また、該方法と酸素を含有雰囲気中で２００℃以上の温度で加熱処理を併用することにより高抵抗な均一性に優れたＩＴＯ膜が得られることを見出し、本発明を完成するに至った。
均一性は式１により百分率で表すことができる。
　【式１】
以下、本発明を詳細に説明する。
　【０００８】
比抵抗をコントロールする方法は二通りあって、一つは（１）式のキャリア密度をコントロールする方法と、もう一つは移動度をコントロールする方法である。キャリア密度をコントロールする方法としては酸素欠陥量を変化させる方法と、スズドープ量を変化する方法がある。酸素欠陥量は、雰囲気、温度によって変化し、次式に示すように可逆的な反応を利用する。
　　Ｉｎ２Ｏ３→Ｉｎ２Ｏ３−Ｘ＋Ｘ／２Ｏ２→Ｉｎ２Ｏ３・・・・・（２）
この反応は、高温で酸素を含む雰囲気においては酸素欠陥量（Ｘ）が減少し、キャリア密度が減少するために高抵抗化し、逆に高温、還元雰囲気では酸素欠陥量が増加し、キャリア密度が増加するために低抵抗化する。
　【０００９】
スズドープ量とキャリア密度の関係は、Ｓｎ＝０のときｎ≒１０１９であるが、Ｓｎが微量ドープされると飛躍的に増加し、Ｓｎ＝１重量％（Ｉｎ＝１００）のときｎ≒２×１０２０となり、Ｓｎ＝３〜１０重量％のとき最大値ｎ≒１０２１を示す。更にドープ量が増加するとｎは単調減少する傾向を示し、Ｓｎ＝２０重量％のときｎ≒５×１０２０となる。
　【００１０】
移動度（μ）はキャリア（電子又は正孔）の動き易さに対応しており、主として、ＩＴＯ結晶性に依存する量である。すなわち、結晶性が良好であって、不純物が少なければキャリアの移動度は高い値となるが、一方結晶性が悪く、結晶欠陥、転位、結晶粒界が多いとキャリアがトラップされてしまうために低い値となる。また、不純物はキャリアの移動を阻害する大きな要因であり、通常微量のドープで移動度に大きな影響を与える。
　【００１１】
Ｓｎドープ量と移動度の関係は、Ｓｎ微量ドープのとき移動度は４０以上の高い値を示すが、２重量％以上のドープ量では単調に減少し、１０重量％以上では３０以下の値となってしまう。
　【００１２】
これらの検討結果より、２００〜１０００Ω／□の均一性に優れたＩＴＯ膜を得る方法として、Ｓｎドープ量をコントロールする方法を見出した。すなわち、均一性を良くするには１５０Å以上の膜厚が必要であり、このとき比抵抗は３×１０−４以上の値でコントロールしなければならない。第一の方法として、Ｓｎドープ量がＩｎに対して０．０５〜２．０重量％であるＩＴＯ膜とすること。第二の方法としてＳｎドープ量がＩｎに対し１０〜４０重量％であるＩＴＯ膜とすることで高抵抗の膜となる。
　【００１３】
Ｓｎドープ量がＩｎに対して０．０５〜２．０重量％の膜は、キャリア密度が低く移動度が高い膜であり、Ｓｎドープ量を０．０５％以内の精度でコントロールすることで面内シート抵抗の均一な膜が得られる。Ｓｎドープ量が０．１〜１．５重量％の範囲では次の近似式により比抵抗（ρ）を推定することができる。
　　ｌｏｇρ＝−２．８３−０．４Ｘ・・・・・（３）
但し、ρ：Ωｃｍ　Ｘ：Ｉｎに対するＳｎのｗｔ％
　【００１４】
Ｓｎドープ量がＩｎに対して１０〜４０重量％の膜は、キャリア密度が約５×１０２０個／ｃｍ３であり、移動度は３０以下の値をとり、比抵抗は５〜８×１０−４Ωｃｍの値となる。この場合Ｓｎドープ量は数％オーダーの精度で良く、微量ドープの場合に比べてドープ量の許容範囲が広く成膜し易い条件である。しかしながら、このＳｎドープ量で８×１０−４Ωｃｍ以上の比抵抗を得たい場合は、酸素欠陥量のコントロールにより、高比抵抗化する必要がある。すなわち、成膜したＩＴＯ膜を、酸素を含む雰囲気中で２００℃以上に加熱することで比抵抗をより増加することができる。２５０℃×３０分の処理で約１．５倍、３００℃×３０分で約２倍、３５０℃×３０分で約２．５倍に増加するので最終的な比抵抗のコントロールが可能となる。
　【００１５】
ＩＴＯ膜を成膜する方法としては、一般に知られている方法を採用できる。すなわち、スパッター法、電子ビーム蒸着法、イオンプレーティング法、化学気相成膜法（ＣＶＤ法）、パイロゾル法等において、ＩＴＯ膜中に前記の量Ｓｎがドープされるよう成膜することで、高抵抗ＩＴＯ膜が成膜される。得られる膜の透明性、化学エッチングのし易さなど成膜方法によって条件は異なるが、一般的にＬＣＤ用の低抵抗ＩＴＯ膜を成膜する条件でＳｎのドープ量を変えることで対処することが可能である。
　【００１６】
すなわち、スパッター法では、ターゲットのＳｎ組成を変え、電子ビーム蒸着法、イオンプレーティング法ではペレットのＳｎ組成を変え、ＣＶＤ法、パイロゾル法では原料中のＳｎ組成を変えれば良い。その結果いずれの方法を用いて成膜しても、高抵抗の所定の値にコントロールされたＩＴＯ膜が得られる。
　【００１７】
また、Ｓｎドープ量が１０〜４０重量％のＩＴＯ膜で８×１０−４Ωｃｍ以上の比抵抗を得たい場合は、スパッター法、電子ビーム蒸着法、イオンプレーティング法の場合は、成膜終了と共に、真空の成膜室に酸素を含むガスを導入し、所定時間２００℃以上の温度で処理することにより、均一性の良好な高抵抗ＩＴＯ膜を得ることができる。ＣＶＤ法、パイロゾル法の場合は成膜終了後、酸素含有ガスを成膜室に導入し、所定時間２００℃以上の温度で処理することにより、均一性の良好な２００〜１０００Ω／□のＩＴＯ膜を得ることができる。なお、Ｓｎドープ量が０．０５〜２．０重量％の場合も同様にして処理することもできる。
　【００１８】
通常の方法で得られるＩＴＯ膜の比抵抗は３×１０−４Ωｃｍ以下であり、２００〜１０００Ω／□の抵抗の膜を得るためには、極端に膜厚を薄くしなければならず、このため均一性の悪い膜しか得られなかった。本発明はＳｎドープ量を０．０５〜２．０重量％又は１０〜４０重量％にする方法であり、簡単に均一性の良好な高抵抗の膜を得ることができる。
　【００１９】
　【実施例】
以下、実施例により本発明を更に具体的に説明する。ただし、本発明はこれらに何ら限定されるものではない。
実施例１
平均粒径０．２μｍのＩｎ２Ｏ３粉末と平均粒径０．６μｍのＳｎＯ２粉末とをＩｎに対して０．４重量％になるよう配合し、ボールミル中で５時間粉砕した後、この混合粉末を８００℃、４００Ｋｇ／ｃｍ２の条件でホットプレスして焼結体を得た。これをターゲットとして用い、スパッター成膜を行った。
　【００２０】
スパッター条件は、ＲＦスパッター装置を用い、ガラス基板上に成膜した。ガラス基板は厚さ１ｍｍで１０ｃｍ角のソーダライムガラス上に８００ÅのＳｉＯ２膜がコートされたものを用いた。ＲＦ出力２００Ｗ，ガス組成はＡｒ：Ｏ２＝９８：２、基板温度＝３００℃、成膜時間４分で行った。
　【００２１】
得られたＩＴＯ膜は、膜中のＳｎをＩＣＰ発光分光法で分析したところ０．３重量％であり、膜厚２５０Å、シート抵抗４５０Ω／□、比抵抗１．１×１０−３Ωｃｍであった。また、シート抵抗の均一性は±２５Ω／□以内であり良好な膜であった。
　【００２２】
実施例２
実施例１において、ＳｎＯ２粉末の量を３０重量％にして焼結体を作製した。これをターゲットとして実施例１と同じ条件でスパッター成膜を行った。得られたＩＴＯ膜は、膜中のＳｎをＩＣＰ発光分光法で分析したところ２４．６重量％であり膜厚２２０Å、シート抵抗３５０Ω／□、比抵抗７．７×１０−４Ωｃｍであった。また、シート抵抗の均一性は±２０Ω／□以内であり良好な膜であった。
　【００２３】
実施例３
超音波霧化による常圧ＣＶＤ法（パイロゾル成膜法）によりＩＴＯ膜を成膜するに際し、インジウム原料としてＩｎＣｌ３のメチルアルコール溶液を使用した。濃度は０．１５ｍｏｌ／ｌで、ドープ用錫原料としてＳｎＣｌ４のメチルアルコール溶液（濃度は０．２ｍｏｌ／ｌ）を用いＩｎに対して０．６５重量％Ｓｎを添加した溶液を調製した。基板には厚さ１ｍｍで１０ｃｍ角のソーダライムガラス上に１０００ÅのＳｉＯ２膜がコートされたものを用いた。パイロゾル成膜装置に基板をセットし５００℃に加熱し、超音波により２ｍｌ／ｍｉｎ霧化させ基板に導入し、２分間成膜した。
　【００２４】
得られたＩＴＯ膜は、膜中のＳｎをＩＣＰ発光分光法で分析したところ０．５重量％であり、膜厚２００Å、シート抵抗４００Ω／□、比抵抗８．０×１０−４Ωｃｍであった。また、シート抵抗の均一性は±２０Ω／□以内であり良好な膜であった。
　【００２５】
実施例４
実施例３においてＳｎを２５重量％添加した溶液を調製し、実施例３と同様の条件で成膜を行った。得られたＩＴＯ膜は、膜中のＳｎが１９．６重量％であり膜厚２４０Å、シート抵抗２７０Ω／□、比抵抗６．５×１０−４Ωｃｍであった。この膜を空気雰囲気中で電気炉にて３００℃３０分加熱処理を行ったところ、シート抵抗４９０Ω／□、比抵抗１．２×１０−３Ωｃｍに増加した。また、シート抵抗の均一性は±３０Ω／□以内であった。
　【００２６】
　【発明の効果】
本発明によれば、膜中のＳｎドープ量をコントロールすることで比較的容易に均一性の良好な２００Ω〜１０００Ω／□のシート抵抗のＩＴＯ膜を得ることができる。また、該方法と酸素含有雰囲気中で２００℃以上の温度で加熱処理することで、より高抵抗の膜を得ることができるので、その実用的価値は極めて大である。