【事件の表示】
　特許第２８６４４５１号「研磨方法」の請求項１ないし４に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第２８６４４５１号の請求項１ないし２に係る特許を維持する。
【理　由】
Ｉ．手続の経緯
　特許第２８６４４５１号の請求項１ないし４に係る発明は、平成６年１１月７日に特許出願され、平成１０年１２月１８日にその特許権の設定登録がなされ、その後、特許異議申立人菊地信及び宮崎幸雄（以下、それぞれ「申立人１」、「申立人２」という。）より特許異議の申立てがなされ、取消しの理由の通知がなされ、特許権者に審尋がなされ、再度取消しの理由の通知がなされ、その指定期間内である平成１５年７月１７日に訂正請求がなされたものである。
　
II．訂正の適否についての判断
１．訂正明細書の請求項１、２に係る発明
　訂正明細書の請求項１、２に係る発明は、その特許請求の範囲の請求項１、２に記載された次のとおりのものである。
「【請求項１】　半導体デバイスの製造工程におけるシリカ膜の研磨方法において、平均粒径０．１μｍ以下で、かつ酸化セリウムの純度が９９．５％以上である酸化セリウムからなる研磨材を、研磨加工時に１５〜３００ｇ／ｌの濃度で含有するスラリーを用いて研磨することを特徴とする研磨方法。
【請求項２】　半導体デバイスの製造工程におけるシリカ膜の研磨方法において、平均粒径０．１μｍ以下で、かつ酸化セリウムの純度が９９．５％以上である酸化セリウムからなる研磨材を、研磨加工時に１５〜３００ｇ／ｌの濃度で含有するスラリーを用いて研磨し、次いで過酸化水素含有酸溶液で洗浄することを特徴とする研磨方法。」
（以下、「訂正発明１」、「訂正発明２」という。）
　
２．訂正の内容
　訂正請求は、本件特許明細書を訂正請求書に添付した訂正明細書のとおりに訂正しようとするものであって、その訂正の内容は次の（ａ）〜（ｉ）のとおりである。
（ａ）特許請求の範囲の請求項１、２を削除する。
（ｂ）特許請求の範囲の請求項３に、「半導体デバイスの製造工程における研磨方法において、請求項１又は２記載の研磨材を５〜３００ｇ／ｌの濃度で含有するスラリーを用いて研磨することを特徴とする研磨方法。」とあるのを、「半導体デバイスの製造工程におけるシリカ膜の研磨方法において、平均粒径０．１μｍ以下で、かつ酸化セリウムの純度が９９．５％以上である酸化セリウムからなる研磨材を、研磨加工時に１５〜３００ｇ／ｌの濃度で含有するスラリーを用いて研磨することを特徴とする研磨方法。」と訂正し、請求項１とする。
（ｃ）特許請求の範囲の請求項４に、「半導体デバイスの製造工程における研磨方法において、請求項１又は２記載の研磨材を５〜３００ｇ／ｌの濃度で含有するスラリーを用いて研磨し、次いで過酸化水素含有酸溶液で洗浄することを特徴とする研磨方法。」とあるのを、「半導体デバイスの製造工程におけるシリカ膜の研磨方法において、平均粒径０．１μｍ以下で、かつ酸化セリウムの純度が９９．５％以上である酸化セリウムからなる研磨材を、研磨加工時に１５〜３００ｇ／ｌの濃度で含有するスラリーを用いて研磨し、次いで過酸化水素含有酸溶液で洗浄することを特徴とする研磨方法。」と訂正し、請求項２とする。
（ｄ）発明の名称に、「研磨材及び研磨方法」とあるのを、「研磨方法」と訂正する。
（ｅ）明細書段落【０００１】に、「本発明は半導体デバイスの製造工程で用いるための研磨材及び研磨方法に関する。より詳しくは特定の酸化セリウムを用いる研磨材及び研磨方法に関する。」とあるのを、「本発明は半導体デバイスの製造工程におけるシリカ膜の研磨において用いるための研磨方法に関する。より詳しくは特定の酸化セリウムを用いる研磨方法に関する。」と訂正する。
（ｆ）明細書段落【０００８】に、「半導体デバイスの製造工程で汚染をもたらすような物質を含有せず、・・・高速な研磨速度を達成できる研磨材、研磨方法の開発が望まれており、その開発が本発明の目的である。」とあるのを、「半導体デバイスの製造工程におけるシリカ膜の研磨において汚染をもたらすような物質を含有せず、・・・高速な研磨速度を達成できる研磨方法の開発が望まれており、その開発が本発明の目的である。」と訂正する。
（ｇ）明細書段落【０００９】に、「本発明者等は、上記の目的を達成するために鋭意検討した結果、半導体デバイスの製造工程において特定の平均粒径をもつ酸化セリウムを用いることにより、所望の研磨材、研磨方法が得られることを見出し、本発明を完成した。即ち、半導体デバイスの製造工程で用いるための本発明の研磨材は、平均粒径０.１μｍ以下の酸化セリウムからなることを特徴とする。」とあるのを、「本発明者等は、上記の目的を達成するために鋭意検討した結果、半導体デバイスの製造工程におけるシリカ膜の研磨において特定の平均粒径及び純度をもつ酸化セリウムを特定のスラリー濃度で用いることにより、所望の研磨方法が得られることを見出し、本発明を完成した。」と訂正する。
（ｈ）明細書段落【００１０】に、「また、本発明の研磨方法は、半導体デバイスの製造工程における研磨方法において、上記の特定の研磨材を５〜３００ｇ／ｌの濃度で含有するスラリーを用いて研磨することを特徴とする。更に、本発明の研磨方法は、半導体デバイスの製造工程における研磨方法において、上記の特定の研磨材を５〜３００ｇ／ｌの濃度で含有するスラリーを用いて研磨し、次いで過酸化水素含有酸溶液で洗浄することを特徴とする。」とあるのを、「本発明の研磨方法は、半導体デバイスの製造工程におけるシリカ膜の研磨方法において、平均粒径０.１μｍ以下で、かつ酸化セリウムの純度が９９．５％以上である酸化セリウムからなる研磨材を、研磨加工時に１５〜３００ｇ／ｌの濃度で含有するスラリーを用いて研磨することを特徴とする。更に、本発明の研磨方法は、半導体デバイスの製造工程におけるシリカ膜の研磨方法において、平均粒径０.１μｍ以下で、かつ酸化セリウムの純度が９９．５％以上である酸化セリウムからなる研磨材を、研磨加工時に１５〜３００ｇ／ｌの濃度で含有するスラリーを用いて研磨し、次いで過酸化水素含有酸溶液で洗浄することを特徴とする。」と訂正する。
（ｉ）明細書段落【００１１】に、「本発明の研磨材」とあるのを、「本発明に用いる研磨材（以下、本発明の研磨材という）」と訂正する。
　
３．訂正の目的の適否、新規事項の追加の有無及び特許請求の範囲の拡張・変更の存否
　上記訂正事項（ａ）は、請求項を削除するものであるから特許請求の範囲の減縮を目的とするものである。訂正事項（ｂ）、（ｃ）は、引用していたもとの請求項１、２に記載されていた構成である酸化セリウムの平均粒径及び純度を組み入れ、また研磨対象物をシリカ膜に限定し、スラリー濃度「５〜３００ｇ／ｌ」を「１５〜３００ｇ／ｌ」に限定するするものであり、さらに、もとの請求項１、２の削除に伴い請求項３、４を請求項１、２と繰り上げるものであるから、特許請求の範囲の減縮及び明りょうでない記載の釈明を目的とするものである。
　そして、訂正事項（ａ）は、請求項を削除するものであり、訂正事項（ｂ）、（ｃ）は、訂正前の請求項１、２の記載及び明細書段落【００１７】以下の実施例の記載に基づくものであるから、いずれも新規事項を追加するものではなく、実質的に特許請求の範囲を拡張又は変更するものでもない。
　また、訂正事項（ｄ）〜（ｉ）は、訂正された特許請求の範囲の記載に、発明の名称及び発明の詳細な説明の記載を整合させるものであるから、明りょうでない記載の釈明を目的とするものであり、もとの明細書に記載される事項の範囲内で整合をはかるものであるから、いずれも新規事項を追加するものではなく、実質的に特許請求の範囲を拡張又は変更するものでもない。
　
４．独立特許要件の判断
（１）特許法第３６条第５項及び第６項について
　当審で通知した２回目の取消しの理由は、訂正前の明細書の特許請求の範囲について、「本件明細書の発明の詳細な説明の記載によれば、本件出願に係る発明が所期の目的を達成するためには、特定の粒子径を有しかつ特定の純度を有する酸化セリウムを研磨材として使用することが必須であると認められるので、本件明細書の特許請求の範囲には発明の構成に欠くことができない事項のみが記載されているとすることができない。」というものであるが、上記訂正により酸化セリウムの粒子径及び純度が特定されたので、この取消しの理由は解消された。
　
（２）特許法第２９条第２項及び同第２９条の２について
　当審で通知した１回目の取消しの理由の概要は、訂正前の請求項１〜４に係る発明は、刊行物１〜６に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明することができたものであり、また、訂正前の請求項１〜３に係る発明は、先願Ａ〜Ｅの願書に最初に添付した明細書又は図面（以下、「先願明細書Ａ〜Ｅ」という。）に記載された発明と同一であるというものである。
　
（ア）引用された刊行物１〜６及びその記載内容並びに先願Ａ〜Ｅ及びその先願明細書の記載内容
（ａ）刊行物１（新金属協会編「新金属早わかりシリーズＮｏ２　レア・アース（新版）」（平成元年１２月１日　新金属協会発行）、第２０５〜２１１頁：申立人１の提出した甲第１号証）
　「セリウム研磨材は、・・・現在ではほとんどのみがきガラス、光学ガラスの研磨に使用されるようになった．」（第２０５頁下から４行〜末行）、
　高セリウム研磨材について、「酸化セリウムの品位が高いほど研磨力が大きくなり、耐久性を増す．」（第２０７頁第９行）、
　粒度分布について、「研磨材は５００Å程度の単粒子の０．５〜５．０μの凝集粒子が常に新しい粒子を取り出して研磨にあづかるのが理想とされ、上記の範囲内でも、高速では２〜３μに、低速では１〜２μに山をもつ粒度分布が標準とされている．」（第２０９頁第２〜４行）、
　スラリー濃度について、「セリウム研磨材は一般に水中の固体濃度５〜３０％のスラリー状で使用されている．」（第２０９頁第９〜１０行）、
　セリウム研磨材の製造方法として、「低セリウム研磨材は、“塩化希土”系と“バストネサイト”系に大別される、高セリウム研磨材でも前者から分離した水酸化セリウムからのものと、後者の中間生成物のセリウム・コンセントレイトを出発材料とした若干夾雑物の多いものの２種類がある．」（第２１１頁第２〜５行）、
　第８−５−３図（第２０８頁）として、焼成温度と初期研磨速度、焼成温度と単粒子径の関係を示すグラフが記載されている。また、「市販研磨材の種類と特性値」と題する第８−５−２表（第２１１頁）において、塩化希土、バストネサイト、水酸化セリウム及びセリウム・コンセントレイトのそれぞれを出発原料とする研磨材の化学組成、粒度分布等が示されている。
（ｂ）刊行物２（特開平６−２１６０９６号公報：申立人１、２の提出した甲第２号証）
「【請求項１】　半導体装置のポリッシング平坦化工程において使用する研磨剤として、主成分以外の各元素の比率がほぼ１００ｐｐｍ以下であるものを用いることを特徴とする半導体装置の製造方法。
　【請求項２】　研磨剤の主成分としてＳｉＯ２とＨ２Ｏ、またはＣｅＯ２とＨ２Ｏであることを特徴とする、請求項１記載の半導体装置の製造方法。
　【請求項３】　主成分以外の各元素としてＮａ，Ｍｇ，Ａｌ，Ｋ，Ｃａ，Ｔｉ，Ｃｒ，Ｆｅ，Ｎｉ，Ｚｒ，Ｗ，Ｐｂ，Ｔｈ，Ｕの各元素、またはそれぞれの元素の化合物であることを特徴とする、請求項１記載の半導体装置の製造方法。」（特許請求の範囲請求項１〜３）、
　「不純物をほとんど含まない高純度の研磨剤を用いる。それによりウェーハがポリッシュ後に研磨剤がウェーハ表面に残った場合でも研磨剤に含まれる不純物による半導体装置の汚染を防ぐことができる。」（段落【０１４３】）、
　「研磨剤は、バストネサイトを粉砕、焼成してなる平均粒径１．２μｍ、最大粒径４．０μｍの酸化セリウムを含む粉体を水に懸濁させたものであり、その組成は、酸化セリウム５０ｗｔ％、その他の希土類金属の酸化物３７ｗｔ％程度のものである。」（段落【０１６０】）、
　「研磨材としては、例えば、１ｗｔ％の酸化セリウム懸濁液を使用する。」（段落【０１８２】）、
　表７（段落【０２５８】）には、粒径８０ｎｍのＳｉＯ２粒子２０ｗｔ％を水に懸濁させた研磨剤と、粒径１０００ｎｍのＣｅＯ２粒子ｌｗｔ％を水に懸濁した研磨剤を用いたＳｉＯ２膜、ＳｉＮ膜、炭素膜の研磨速度が記載されている。
を含むものであり、純度９９．５％以上のものは記載されない。
（ｃ）刊行物３（特開平５−３２６４６９号公報：申立人１の提出した甲第３号証、申立人２の提出した甲第１０号証）
　「【請求項１】　半導体基板上に絶縁膜を形成する工程と、該絶縁膜の少なくとも一部を酸化セリウムを含む研磨剤によって研磨し、取り除く工程とを有することを特徴とする半導体装置の製造方法。」（特許請求の範囲請求項１）、
　「本発明による半導体装置の製造方法であれば、絶縁膜、例えばシリコン酸化膜やシリコン窒化膜等を酸化セリウムを含む研磨剤によって研磨するので、該絶縁膜を高速で研磨することができる。」（段落【００１１】）、
　「酸化セリウムを含む研磨剤で研磨することにより、絶縁膜表面の平坦化が可能である事、酸化セリウムを含む研磨剤は、粒径が小さいもの、好ましくは最大粒径４μｍ以下のものが傷の発生を抑えられる事、さらに同じ粒径の研磨材においても焼成条件を変え粒子の硬さを軟らかくすることにより傷の発生を抑えられる事がわかる。」（段落【００２３】）、
　実施例において、平均粒径１．２μｍ、２．５μｍの酸化セリウムによるシリカ膜の研磨が記載されている（段落【００１４】〜【００２２】）。
（ｄ）刊行物４（特開平１−１４８７１０号公報：申立人２の提出した甲第３号証）
　「粒子径３００Å以下の結晶質酸化第二セリウムゾル。」（特許請求の範囲第１項）、
　「酸化第二セリウムは、研磨材、触媒、ＩＣ基板のマスキング剤、紫外線吸収剤、ガラスの消色剤、電子線吸収剤、セラミックス誘電体などに利用されている。」（第１頁左下欄第１５〜１８行）、
　「酸化第二セリウムは、一般に酸化ジルコニウムや弁柄に比べて優れた研摩力を有することから、適用分野の中で研磨剤として大きな需要をしめている。近年の技術の進歩により、光学ガラス、単結晶や透光性セラミックスの表面精度への要求が厳密となり、研磨剤としては、より細かい砥粒のものが要望されている。」（第３頁左上欄第１４行〜右上欄第１行）
（ｅ）刊行物５（片伯部一郎他５名、”化学機械研磨の後処理方法”、月刊Ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ　Ｗｏｒｌｄ、ｌ９９３．１２．、第１８０〜１８５頁：申立人１の提出した甲第４号証）
　「近年、半導体プロセスにおける新たな平坦化技術として、化学機械研磨（ＣＭＰ：chemical mechamical polishing）が注目を浴びている。」（第１８０頁左欄第２〜４行）、
　「ＣＭＰをデバイス製造プロセスに適用するに当り、重要となるのが終点検出方法と後処理である。」（第１８０頁左欄第１６〜１７行）、
　「後処理としては、（１）流水処理、（２）酸処理（Ｘ／Ｈ２Ｏ２／Ｈ２Ｏ）、（３）希フッ酸処理（ＨＦ／Ｈ２Ｏ）、（４）アルカリ処理の四つの一般的な処理をポリッシング後処理に適用・・・」（１８１頁右欄下から４行〜末行）、
　「ＣＭＰ後処理において、第１にポリッシュ後のウェーハ表面に残った研磨剤を完全に除去することが必要である。・・・酸処理を適用した場合ウェーハ上に研磨剤残りはまったく確認されず、ウェーハ上の乾燥研磨剤を完全に除去できている。これは酸溶液と研磨剤が反応するためである。例えば、前述の（２）酸処理において、Ｘ＝ＨＣｌの場合はウェーハ表面に残った研磨剤の主成分であるＮａＯＨがＮａＣｌとなり、・・・溶液中に溶解するためである。」（第１８２頁左欄第５行〜右欄第２行）
（ｆ）刊行物６（特開平６−１３３６４号公報：申立人２の提出した甲第４号証）
　「１ｗｔ％以上の過酸化水素を含む酸性もしくはアルカリ性の過酸化水素系洗浄液に、エチレンオキサイドの付加モル数が３〜１０であるエチレンオキサイド付加型非イオン系界面活性剤を５〜５００ｐｐｍ添加することを特徴とするシリコンウエハーおよび半導体素子洗浄液。」（特許請求の範囲請求項１）、
　「本発明の界面活性剤が添加される過酸化水素系洗浄液の過酸化水素濃度は１ｗｔ％以上が必要であるが、一般には３〜３０ｗｔ％の濃度が好適に使用される。過酸化水素系の洗浄液が洗浄効果を示すためには酸もしくはアルカリの添加が必要であり、金属不純物の除去には塩酸、ギ酸、フッ酸などが、・・・主に添加される。これらの酸もしくはアルカリの添加量は・・・一般的には０．１ｗｔ％以上の濃度で添加される。」（段落【００１１】）、
　「界面活性剤を添加した過酸化水素系の洗浄液は表面張力が低く、かつシリコン表面に対する接触角が小さいので微細パターンの間隙に入り易く高集積の半導体素子の洗浄を効果的に行うことができる。また、濡れ性に優れ、ダストの洗浄効果が高くシリコンウエハーの洗浄にも好適に使用し得るものである。」（段落【００２０】）、
　また、実施例２（段落【００１４】〜【００１５】）には、３１％過酸化水素、３６％塩酸、超純水を１：１：６（容量比）の割合に混合した洗浄液及びそれに界面活性剤を加えた洗浄液について説明されている。
　
（ｇ）先願Ａ［特願平６−１５８４７９号（特開平８−８１２１８号公報：申立人２の提出した甲第５号証参照）］
　「水酸化第二セリウムと硝酸塩を含有する水性媒体を、アルカリ性物質を用いて８〜１１のｐＨに調整した後、１００〜２００℃の温度で加圧下に加熱する事を特徴とする０．０３〜５μの粒子径を有する酸化第二セリウム粒子の製造方法。」（特許請求の範囲請求項１）、
　「本発明によって得られる酸化第二セリウム粒子は、０．０３〜５μｍの粒子系を・・・有する。上記酸化第二セリウム粒子を、研磨剤として利用する場合は、０．０５〜５μｍの粒子径である事が好ましく」（段落【００１３】）、
　「オートクレーブより取り出されたスラリーは、限外濾過法により洗浄濃縮し酸化第二セリウム粒子を含有する研磨液を製造する事が出来る。この限外濾過法により、酸化第二セリウムの濃度は、スラリー中で１０〜５０重量％まで濃縮することが出来る。また、本願発明によって得られた酸化第二セリウム粒子は、水媒体又は、水と水溶性有機溶媒の混合溶媒に再分散させる事により酸化第二セリウム粒子のスラリーとして、研磨液にすることが出来る。上記限外濾過法又は媒体への再分散法により得られた研磨液は、酸化第二セリウムの濃度が１０〜５０重量％で、ｐＨが３〜１０とする事が出来る。」（段落【００１４】〜【００１５】）、
　「本発明により得られる結晶性酸化第二セリウム粒子は、研磨材としてシリコン半導体や化合物半導体製造用、シリカ絶縁膜や有機樹脂膜などの電子材料、光ファイバー用石英ガラス、ニオブ酸リチウムなどの光学材料ガラス、水晶、窒化アルミニウム、アルミナ、フェライト、ジルコニア等のセラミックス材料、アルミニウム、銅、タングステン、又はこれらの合金等の金属材料、炭化タングステン等の超硬合金、等の幅広い研摩用途に使用する事が出来る。」（段落【００４５】）、
　また、実施例１（段落【００２１】〜【００２２】）において、平均粒子径０．３３μの酸化第二セリウムが得られ、不純物分析を行ったところセリウム以外の金属元素は検出されなかったこと、実施例５（段落【００３０】〜【００３２】）において、生成物について実施例１と同様の分析を行ったところ、平均粒子径が０．０９μｍの結晶性の高い酸化第二セリウム粒子であったこと、及び、比較例６（段落【００３９】〜【００４０】）において、生成物には、酸化第二セリウムに対してＦｅが０．４６％、Ｃｒが０．１３％の割合で検出されたこと、がそれぞれ記載されている。
（ｈ）先願Ｂ［特願平６−４４３１６号（特開平７−１９３０３４号公報：申立人２の提出した甲第６号証参照）］
　「表面に凹部を有する基板上に少なくとも前記凹部を充填するように金属からなる被研磨膜を形成する工程と、研磨粒子および溶媒を含むｐＨ７．５以上の研磨剤を用いて前記被研磨膜を研磨して前記凹部内に前記被研磨膜を選択的に残存させる工程と、を具備することを特徴とする研磨方法。」（特許請求の範囲請求項１）、
　「本発明は半導体製造技術の一つである研磨方法に関し、特に導体膜の研磨方法に関する。」（段落【０００１】）、
　「この研磨方法において、被研磨膜はアルミニウムを主成分とする膜であることが好ましく、研磨粒子はシリカからなる研磨粒子を含むことが好ましく、研磨粒子の粒径は１００ｎｍ以下であることが好ましい。」（段落【００１４】）、
　「研磨粒子の粒径とは、平均粒径、特に一次粒子径の平均粒径を意味する。・・・粒径が１００ｎｍを超えると傷の発生が多くなるからである。」（段落【００１７】）、
　「ここで、アルミナ粒子とシリカ粒子とを混合してＡｌを研磨した例を示す。・・・また、上記アルミナ粒子に代えて、粒径５０ｎｍの酸化チタン、酸化セリウム粒子に関しても同様な実験を行ったが、やはり上記と同様な効果を確認することができた。」（段落【００４５】）
（ｉ）先願Ｃ［特願平６−２６３６１３号（特開平７−２３３４８５号：申立人２の提出した甲第７号証参照）］
　「アミノ酢酸およびアミド硫酸から選ばれる少なくとも１種の有機酸と酸化剤と水とを含有することを特徴とする銅系金属用研磨液。」（特許請求の範囲請求項１）、
　「さらに研磨砥粒を含有することを特徴とする請求項１記載の銅系金属用研磨液。」（特許請求の範囲請求項５）、
　「前記研磨砥粒は、前記研磨液中に１〜１４重量％の量で含有されることを特徴とする請求項５記載の銅系金属用研磨液。」（特許請求の範囲請求項６）、
　「本発明は、銅系金属用研磨液および半導体装置の製造方法に関する。」（段落【０００１】）、
　「本発明に係わる研磨液は、前記有機酸および酸化剤の他にシリカ粒子、アルミナ粒子、酸化セリウム粒子、ジルコニア粒子等の研磨砥粒を添加することを許容する。・・・前記研磨砥粒は、０．０２〜０．１μｍの平均粒径を有することが好ましい。前記研磨砥粒は、１〜１４重量％添加されることが好ましい。」（段落【００１４】〜【００１５】）、
　「本発明に係る研磨液において、シリカ粒子のような研磨砥粒を添加することによって前記研磨砥粒が未添加の添加液に比べてＣｕまたはＣｕ合金の研磨時のポリシング速度を向上できる。例えば、アミノ酸液０．１重量％、過酸化水素１３重量％を含有する水溶液に平均粒径３０ｎｍのシリカ粒子、平均粒径７４０ｎｍのアルミナ粒子、平均粒径１３００ｎｍの酸化セリウム粒子および平均粒径１１００ｎｍのジルコニア粒子をそれぞれ約９重量％添加して研磨液を調製した。」（段落【００２８】）
（ｊ）先願Ｄ［特願平６−１５７３８５号（特開平８−２２９７０号公報：申立人２の提出した甲第８号証参照）］
　「基板上に表面に凹凸部を有する被研磨膜を形成する工程と、前記被研磨膜を有する基板を研磨定盤の研磨布に押圧し、研磨粒子を含む研磨液を前記被研磨膜と前記研磨布との間に供給しながら、前記基板と前記研磨定盤を相対的に動かして前記被研磨膜を研磨する工程と、を具備し、研磨中における前記被研磨膜の凹部表面と前記研磨布の表面との間の平均的な間隔を前記研磨粒子の平均粒径より広く設定することを特徴とする研磨方法。」（特許請求の範囲請求項１）
　「本発明は、半導体素子製造技術に用いられる研磨方法に関し、基板表面の平坦化工程、・・・等において使用される研磨方法に関する。」（段落【０００１】）、
　「研磨粒子としてＳｉＯ２、ＣｅＯ２、Ａｌ２Ｏ３、・・・等を主成分とするものを用いることができ、この研磨粒子を純水等の分散媒に分散させることにより研磨液が構成される。研磨粒子の平均粒径は、０．０１〜５．０μｍであることが好ましい。」（段落【００１５】）、
　実施例１において、シリコン酸化膜の層間絶縁膜にＣＭＰを施して平坦化を行うにあたり、研磨液として、平均粒径０．６μｍの酸化セリウム粒子を純水に１．０重量％の割合で分散させたもの（段落【００２８】）を使用している。なお、実施例２では、平均粒径０．０５μｍのシリカ粒子を純水に１．０重量％の割合で分散させたもの（段落【００４４】）を、実施例３では、  平均粒径０．０５μｍのアルミナ粒子を純水に１．０重量％の割合で分散させたもの（段落【００４７】）を使用している。
（ｋ）先願Ｅ［特願平６−１７２０７号（特開平７−２２３１６０号公報：申立人２の提出した甲第９号証参照）］
　「研磨布を張着した回転定盤と、前記研磨布上に研磨剤を供給する研磨剤供給手段と、基板を密着保持可能な基板載置面を有する基板保持台とを備え、前記研磨布と前記基板載置面上に保持された基板の被研磨面とを摺接させながら該基板の平坦化を行う研磨装置において、前記基板保持台が、前記基板載置面の半径方向に沿って所定の温度分布を発生させる温度制御手段を内蔵してなることを特徴とする研磨装置。」（特許請求の範囲請求項１）、
　「本発明は、例えば半導体装置の製造プロセス中の化学機械研磨（ＣＭＰ）工程に適用される研磨装置およびこれを用いた研磨方法に関し」（段落【０００１】）、
　実施例３において、ポリエチレン−ポリスチレン共重合体よりなる高分子粒子を平均粒径５０ｎｍに形成し、平均粒径１０ｎｍの酸化セリウムよりなる研磨微粒子とミルにて混合することによって得られた複合粒子をＫＯＨ水溶液中に分散させたものを研磨剤として使用している（段落【００４３】）。
　
（イ）対比・判断
（ａ）特許法第２９条第２項について
（訂正発明１について）
　刊行物１には、酸化セリウムが、みがきガラス、光学ガラスの研磨に使用さていること、研磨材は５００Å程度の単粒子の０．５〜５．０μｍの凝集粒子が常に新しい粒子を取り出して研磨にあずかるのが理想であり、高速では２〜３μに、低速では１〜２μに山をもつ粒度分布が標準とされること、および、酸化セリウムの品位が高いほど研磨力が大きくなり、耐久性を増すことが記載されている。
　しかし、酸化セリウムを半導体デバイスの製造工程におけるシリカ膜の研磨に使用するにあたり、平均粒径０．１μｍ以下のものを使用することについては、刊行物１に記載ないし示唆されるものではない。また、刊行物１における酸化セリウムの純度は、高いものでも８５％、７２％にすぎず（第２１１頁第８−５−２表参照）、品位の高いものが優れている旨の記載があるとしても、純度９９．５％以上のものを用いることまでもが示唆されるものではない。
　刊行物２には、半導体デバイスの製造工程において、主成分以外の各元素の比率が１００ｐｐｍ以下の高純度の研磨剤を使用すること、研磨剤の主成分として酸化セリウムが用いられること、酸化セリウム粒子を水に懸濁した研磨剤を用いてシリカ膜を研磨することが記載されている。
　しかし、刊行物２では、酸化セリウムとして、１．２μｍ、１０００ｎｍ（１μｍ）の粒径のものが使用されるのみであり、０．１μｍ以下のものを使用することは記載されていない。また、主成分以外の各元素の比率が１００ｐｐｍ以下の高純度の研磨剤を使用するとされるが、実施例において使用される酸化セリウムはその他の希土類金属の酸化物を含むもので、酸化セリウムの純度は５０％にすぎず、純度９９．５％以上の酸化セリウムを使用することが刊行物２の記載から想到し得るものではない。
　刊行物３には、半導体デバイスの製造工程において、シリカ膜を酸化セリウムを含む研磨剤によって研磨することが記載されている。酸化セリウムの粒径は、好ましくは４μｍ以下とされているが、実施例において使用されているのは粒径が１．２μｍ、２．５μｍのもののみで、粒径０．１μｍ以下のものを使用することは示されていない。また、使用される酸化セリウムの純度についてはなんら記載されていない。
　刊行物４には、粒子径３００Å以下の酸化セリウムゾルが記載され、これが研磨剤として使用できることが記載されている。しかしながら、刊行物４の酸化セリウムは粒径が０．１μｍ以下であるものの、純度についての記載はない。そして、刊行物１、２の記載からして、純度の高いものといえども高々８５％程度であることからすると、刊行物４において特に純度の特定されていない酸化セリウムとして純度９９．５％以上のものを採用することは容易に想到し得ることではない。
　以上述べたように、訂正発明１である「半導体デバイスの製造工程におけるシリカ膜の研磨方法において、平均粒径０．１μｍ以下で、かつ酸化セリウムの純度が９９．５％以上である酸化セリウムからなる研磨材を、研磨加工時に１５〜３００ｇ／ｌの濃度で含有するスラリーを用いて研磨することを特徴とする研磨方法。」は、刊行物１〜４のそれぞれの記載から当業者が容易に想到し得るものではなく、さらに、刊行物１〜４の記載を総合勘案しても、当業者が容易に想到し得るとされるものでもない。
　なお、刊行物５、６には、研磨の後処理として過酸化水素含有酸溶液で洗浄することが記載されているが、特定の酸化セリウムを研磨剤とした研磨方法についてはなんら記載も示唆もされていない。
　そして、訂正発明１は、上記構成を採用することにより、明細書記載の格別の効果を奏するものである。
　したがって、訂正発明１は、刊行物１〜６に記載の発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものではない。
　
（訂正発明２について）
　訂正発明２は、訂正発明１の研磨方法に研磨の後処理として過酸化水素含有酸溶液で洗浄することを付加したものであるが、上記のとおり訂正発明１が刊行物１〜６に記載の発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものではないので、更に後処理工程を付加した訂正発明２も、刊行物１〜６に記載の発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものとすることはできない。　
　
（ｂ）特許法第２９条の２について
（訂正発明１について）
　先願明細書Ａには、０．０３〜５μの粒子径を有する酸化第二セリウム粒子の製造方法が記載されており、該酸化セリウム粒子は、研磨剤として、半導体製造用に、また、シリカ絶縁膜などの電子材料の研磨に使用できること（段落【００４５】）、研磨剤として利用する場合は、０．０５〜５μｍの粒子径が好ましいこと（段落【００１３】）、研磨液は、スラリーであって酸化第二セリウムの濃度１０〜５０重量％とすることができること（段落【００１４】〜【００１５】）が記載されている。また、実施例５では、平均粒子径が０．０９μの酸化第二セリウム粒子が製造されており、このものの純度は、実施例１及び比較例６の記載を参酌すれば９９．５％以上であると推認することができる。したがって、先願明細書Ａには、半導体デバイスの製造工程におけるシリカ膜の研磨に用いられる、平均粒径０．１μｍ以下で、かつ酸化セリウムの純度が９９．５％以上である酸化セリウムからなる研磨材を、１０〜５０重量％の濃度で含有するスラリーからなる研磨剤が記載されているといえる。
　しかしながら、先願明細書Ａには、シリカ膜の研磨方法については具体的に記載されていない。そして、半導体デバイスの製造工程におけるシリカ膜の研磨方法に使用される研磨剤として、酸化セリウムを１重量％を含むものを用いることが本件の出願当時の技術水準といえること（例えば、刊行物２段落【０１６５】、先願明細書Ｄ段落【００２８】参照）からすれば、先願明細書Ａに研磨液として酸化第二セリウム濃度１０〜５０重量％と記載されるものの、研磨にあたっては１重量％程度に希釈されて使用されるものと考えられる。そうしてみると、研磨加工時に酸化セリウムを１５〜３００ｇ／ｌの濃度（約１．５〜２３．１重量％に相当する。）で含有するスラリーを用いる半導体デバイスの製造工程におけるシリカ膜の研磨方法は、先願明細書Ａに記載されるものではなく、訂正発明１が先願明細書Ａに記載された発明と同一であるとすることはできない。
　先願明細書Ｂに記載される研磨方法は、アルミニウムが好ましいとされる金属からなる被研磨膜の研磨に関するものであり、また、先願明細書Ｃに記載される研磨砥粒を含有する研磨液は、銅系金属の研磨に用いられるものであり、いずれの明細書又は図面にもシリカ膜の研磨についてなんら記載されていないので、訂正発明１が先願明細書Ｂ、Ｃに記載された発明と同一であるとすることはできない。
　先願明細書Ｄには、研磨粒子として酸化セリウム等を用いることことができること、研磨粒子の平均粒径は、０．０１〜５．０μｍであることが好ましいことが記載されているが、具体的には酸化セリウム粒子として平均粒径０．６μｍのものしか使用されていない。さらに、酸化セリウムの純度は記載されておらず、また、酸化セリウムとして純度９９．５％以上のものを用いることが明細書に記載されているに等しい事項であるとすることもできない。したがって、訂正発明１が先願明細書Ｄに記載された発明と同一であるとすることはできない。
　先願Ｅ明細書における研磨方法において、研磨剤として具体的に記載されるのは、実施例３における「ポリエチレン−ポリスチレン共重合体よりなる高分子粒子を平均粒径５０ｎｍに形成し、平均粒径１０ｎｍの酸化セリウムよりなる研磨微粒子とミルにて混合することによって得られた複合粒子」のみであり、これは酸化セリウムからなる研磨剤ではなく、また、酸化セリウムの純度、研磨加工時のスラリー濃度も不明であるから、訂正発明１が先願明細書Ｅに記載された発明と同一であるとすることはできない。
　
（訂正発明２について）
　訂正発明２は、訂正発明１の研磨方法に研磨の後処理として過酸化水素含有酸溶液で洗浄することを付加したものであるが、上記のとおり訂正発明１が、先願明細書Ａ〜Ｅに記載された発明と同一であるとすることはできないので、更に後処理工程を付加した訂正発明２も、先願明細書Ａ〜Ｅ記載された発明と同一ではない。
　
５．むすび
　以上のとおり、訂正発明１、２は、特許出願の際独立して特許を受けることができるものであるから、上記訂正は、特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号）附則第６条第１項の規定によりなお従前の例によるとされる、平成１１年改正前の特許法第１２０条の４第３項において準用する平成６年法律第１１６号による改正前の特許法第１２６条第１項ただし書、第２項及び第３項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
　
III．特許異議の申立てについての判断
１．本件発明
　前述のように、本件訂正は適法なものであるので、本件請求項１、２に係る発明は、前記II．１．に記載された訂正明細書の請求項１、２に記載されたとおりのものである。（以下、「本件発明１」、「本件発明２」という。）
　
２．申立ての理由の概要
　特許異議申立人菊地信（申立人１）は、甲第１号証〜甲第４号証を提出し、訂正前の請求項１〜４に係る発明は、甲第１号証〜甲第４号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものである旨を主張し、また、特許異議申立人宮崎幸雄（申立人２）は、甲第１号証〜甲第１０号証を提出し、訂正前の請求項１、３に係る発明は、甲第１号証に記載された発明であり、訂正前の請求項１〜４に係る発明は、甲第２号証〜甲第４号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものであり、さらに、訂正前の請求項１〜３に係る発明は、甲第１０号証記載の発明を参照すれば先願の明細書である甲第５号証〜甲第９号証に記載された発明と同一である旨を主張して、訂正前の請求項１〜４の発明に係る特許は取り消されるべきであるとしている。
　
３．当審の判断
（１）申立人１の主張について
　申立人１が提出した甲第１号証〜甲第４号証は、当審での取消しの理由に引用した刊行物１〜３、５であるが、本件発明１、２がこれら刊行物に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものでないことは前記II．４．（イ）（ａ）において検討したとおりである。
　
（２）申立人２の主張について
（特許法第２９条第１項第３号について）
　申立人２が提出した甲第１号証（特開平６−１２４９３２号公報）には、次の事項が記載されている。
　「リン酸又はその誘導体を含む研磨剤を用い、シリコン窒化膜を研磨することを特徴とする研磨方法。」（特許請求の範囲請求項１）、
　「本発明は、研磨方法に関わり、特に半導体装置の製造方法に関する。」（段落【０００１】）、
　「シリコン酸化膜やポリシリコン膜に比べて、シリコン窒化膜の研磨速度を大きくすることにより、シリコン酸化膜やポリシリコン膜をストッパーとしてシリコン窒化膜の研磨を制御可能にするものである。」（段落【０００７】）、
　「実施例では、研磨剤は、粒径４０ｎｍの酸化シリコン粒子を水に８ｗｔ％懸濁させたものについて述べたが、粒子の種類、粒径、濃度はこれに限定されるものではない。酸化アルミニウム粒子、酸化チタン粒子、酸化セリウム粒子等を用いても同様の効果が得られる。」（段落【００３４】）
　
　甲第１号証には、半導体装置の製造工程における研磨方法について記載されているが、研磨の対象となるのはシリコン窒化膜でありシリカ膜ではない。また、「実施例では、研磨剤は、粒径４０ｎｍの酸化シリコン粒子を水に８ｗｔ％懸濁させたものについて述べたが、・・・酸化セリウム粒子等を用いても同様の効果が得られる。」と記載されているが、酸化セリウム粒子として同様に粒径４０ｎｍのものを濃度８ｗｔ％で使用したかどうか不明であり、さらには、酸化セリウムの純度も不明である。
　したがって、甲第１号証には、半導体デバイスの製造工程におけるシリカ膜の研磨方法であって、平均粒径０．１μｍ以下、かつ酸化セリウムの純度が９９．５％以上である酸化セリウムからなる研磨材を１５〜３００ｇ／ｌの濃度で用いる本件発明１，２が記載されているとすることができない。
　
（特許法第２９条第２項について）
　申立人２が提出した甲第２号証〜甲第４号証は、当審での取消しの理由に引用した刊行物２、４、６であるが、本件発明１、２がこれら刊行物に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものでないことは前記II．４．（２）（イ）（ａ）において検討したとおりである。
　
（特許法第２９条の２について）
　申立人２が提出した甲第５号証〜甲第９号証は、当審での取消しの理由に引用した先願明細書Ａ〜Ｅに相当するものであるが、本件発明１、２がこれら先願明細書に記載された発明と同一でないことは前記II．４．（２）（イ）（ｂ）において検討したとおりである。
　また、甲第１０号証は、当審での取消しの理由に引用した刊行物３であり、半導体装置の製造方法において、シリコン酸化膜等を酸化セリウムを含む研磨剤によって研磨すること、酸化セリウムを含む研磨剤は、粒径が小さいもの、好ましくは最大粒径４μｍ以下のものが傷の発生を押さえられることが記載されている。先願Ａ〜Ｅの出願時に、甲第１０号証に記載される事項が当業者に知りうる範囲の技術水準であるとしてこれを参酌しても、本件発明１、２が先願明細書Ａ〜Ｅに記載された発明と同一でないとした前記の判断が覆されるものではない。
　
（３）まとめ
　したがって、本件発明１、２に対する申立人１、２の主張は妥当なものとすることができない。
　
IV．むすび
　以上のとおりであるから、当審での取消しの理由、特許異議の申立ての理由及び証拠によっては、本件発明１、２に係る特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件発明１、２に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。
　したがって、本件発明１、２についての特許は拒絶の査定をしなければならない特許出願に対してなされたものと認めない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１５年８月１日（２００３．８．１）
【訂正の要旨】
審決（決定）の【理由】欄参照。
（５４）【発明の名称】
研磨方法
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項
１
シリカ膜の
平均粒径０．１μｍ以下で、かつ酸化セリウムの純度が９９．５％以上である酸化セリウムからなる
、研磨加工時に１５
　【請求項
２
シリカ膜の
平均粒径０．１μｍ以下で、かつ酸化セリウムの純度が９９．５％以上である酸化セリウムからなる
、研磨加工時に１５
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【産業上の利用分野】
　本発明は半導体デバイスの製造工程
におけるシリカ膜の研磨において
の研
る研
　【０００２】
　【従来の技術】
　半導体デバイスの集積度が１６ＭＢ、６４ＭＢとアップしており、その設計ルールがラインピッチ０．３５μｍ以下を採用する方向で進展しており、その露光機の光源にｉ線等の短波長帯を使用し且つ多層配線構造を採用するためには、露光機の焦点深度不足を補うために半導体デバイス製造の中間工程でデバイス表面を平坦に加工する必要がある。
　【０００３】
　この平坦化加工の方法については、層間絶縁膜であるシリカを表面に均等に塗布する方法としてのエッチバック法やリフロー法と、メカノケミカル研磨法［一般にＣＭＰ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ−Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ−Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ）法と称されている］を利用し、層間絶縁膜を均等な厚みになるように研磨加工する方法とが検討されている。
　半導体デバイス製造の中間工程でＣＭＰ法を採用するためには、高度な研磨加工機の開発、研磨加工システムのクリーン化、研磨加工後の洗浄方法等の解決すべき重要な技術課題があるが、研磨加工精度や、粗度が小さく傷のない良好な表面状態は勿論研磨加工速度（処理速度）も重要な要素である。特に、大量生産プロセスである半導体デバイスのメモリー製造工程に採用するためには研磨加工速度は最重要課題である。研磨加工速度を向上させるためには、一般的に、研磨機の研磨加工圧力及び／又は回転速度を高くしたり、研磨布を柔らかくしたりしているが、いずれも研磨加工精度を低下させる要因となる。従って、研磨加工精度を低下させることなしで研磨加工速度を上げるためには研磨材を改良する事が最善である。
　【０００４】
　現在工業的に実施されているＣＭＰ法としては、
　（１）酸化セリウムを主成分とした研磨材を用いる方法、
　（２）コロイダルシリカ等のシリカ研磨材を用いる方法、
　（３）電気化学作用を利用する方法
がある。
　【０００５】
　上記（１）の方法はガラスを研磨加工する場合に有力な方法である。この方法では酸化セリウムとガラス中のシリカとが固相反応し、メカノケミカル研磨を達成している。しかしながら、一般に、酸化セリウム研磨材はモナズ石、バストネサイト等の天然鉱物を焼成、粉砕処理して製造されており、酸化セリウム単体の高純度品で研磨能力の高い物はない。しかしながら、半導体デバイスの製造工程で用いるためには、汚染防止の意味で高純度品であることが必要であり、特に歩留り低下の原因となるＮａ、Ｋ等のアルカリ金属イオン、α線の発生源になりうる放射線元素については皆無にすることが望ましい。
　【０００６】
　特開平６−２１６０９６号公報には、天然鉱物をベースとする酸化セリウム研磨材を用いてもデバイス製造工程に悪影響を及ぼすことがないことが実証されたと記載されているが、天然鉱物における組成の変動は大きく、またその組成をコントロールすることができないため、研磨材のロットが変わる都度、デバイス製造工程に悪影響を及ぼすかどうかを確認して悪影響のないロットを選別する必要があり、実際的でない。
　【０００７】
　上記（２）及び（３）の方法は用いる微粉が被研磨加工物に比べて硬度が高く、研磨加工表面にダメージを生じやすい。また、研磨加工速度を確保し、生じたダメージを取り除くためには、研磨液にエッチング作用を持たせる必要がある。そのため、研磨液のアルカリ度又は酸性度を著しく高くして対応している。しかし、ＣＭＰプロセスにおいては、このような研磨液に起因する汚染によって数％の歩留り低下をきたしている。また、強酸性、強アルカリ性の研磨液を取扱う場合には研磨加工機及び附帯設備は耐酸性、耐アルカリ性等の耐久性を持たなければならないし、作業環境についても危険が伴う。また、上記（２）の方法はシリカの層間絶縁膜をシリカを主成分とする研磨材で研磨加工するので、その研磨加工速度は非常に低くなる。現在採用されているＣＭＰ法においては、シリコンウエハーの仕上げ研磨に用いられているシリカ系の研磨材の内、Ｎａ等の不純物の含量の少ないフュームドシリカを用い、研磨加工速度を上げるために、アルカリ金属を含有しない成分、例えばアンモニア等でｐＨ調整するように工夫された特殊な研磨液及び研磨布との組合せで実施されている。
　【０００８】
　【発明が解決しようとする課題】
　従って、半導体デバイスの製造工程
におけるシリカ膜の研磨において
る研
　【０００９】
　【課題を解決するための手段】
　本発明者等は、上記の目的を達成するために鋭意検討した結果、半導体デバイスの製造工程
におけるシリカ膜の研磨
及び純度
特定のスラリー濃度で
の研
　【００１０】
　
本
シリカ膜の
平均粒径０．１μｍ以下で、かつ酸化セリウムの純度が９９．５％以上である酸化セリウムからなる
、研磨加工時に１５
　更に、本発明の研磨方法は、半導体デバイスの製造工程における
シリカ膜の
平均粒径０．１μｍ以下で、かつ酸化セリウムの純度が９９．５％以上である酸化セリウムからなる
、研磨加工時に１５
　【００１１】
　以下に本発明について具体的に説明する。
　本発明
に用いる
（以下、本発明の研磨材という）
　【００１２】
　従来の研磨加工においては、研磨速度を大にするためには研磨材の粒度を大きくする必要があると考えられていた。これはダイヤモンドによる研磨加工に代表される、被研磨加工物よりも硬度の高い研磨材を用いた所謂メカノ作用（機械的な除去作用）による研磨加工に立脚するものである。また、汎用の酸化セリウムを用いた研磨加工においても、研磨材の粒度を微細にすると研磨加工速度が低下するが、これまでは研磨材の粒度をせいぜい０．４μｍ程度にまでしか微細化していないためにメカノ作用が主流な領域であったと考えられる。これに対して、本発明の研磨材はメカノケミカル作用に立脚するものであり、研磨材は微細である必要がある。
　【００１３】
　本発明の研磨材においては、酸化セリウムの平均粒径は被研磨加工物表面の研磨精度、表面状態、並びに被研磨加工物表面との反応速度（従って研磨速度）等に影響を及ぼす。従って、ＳｉＯ２研磨材と同等の研磨精度、表面状態を保ちながら、より速い研磨速度を得るためには酸化セリウムの平均粒径を０．１μｍ以下にする必要がある。一方、汎用の酸化セリウム研磨材等の平均粒径の大きな酸化セリウム研磨材では固液の分離が起こり易く、使用時に攪拌を上手に行わないと固形分である研磨材が研磨機に均一な濃度で供給されないため加工精度が低下することになる。しかし、酸化セリウムを微細化することによって、固形分が沈降、分離しにくい均一な濃度のスラリーを得ることができ、このことにより研磨加工精度を向上させることができる。なお、ここで言う粒径はＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）で測定した一次粒径である。また、酸化セリウムが球形であることが好ましい。
　【００１４】
　このような高純度の酸化セリウムは高純度の炭酸セリウム、高純度の水酸化セリウム又は高純度のシュウ酸セリウムを原料とし、精製、焼成、粉砕工程を経て調製される。本発明においては、Ｎａ、Ｋ等のアルカリ金属イオンやα線の発生源になりうる放射線元素等の不純物を含有しないように高純度化された酸化セリウム、理論的には１００％に近い純度のものが好ましいが、上記のような製造方法で高純度酸化セリウムを製造する場合には、不純物として水分、ＣＯ２等の灼熱減量成分や微量の希土類元素酸化物が付着しているので、ＣｅＯ２換算で９９．５％以上の純度であれば、充分に使用可能である。
　【００１５】
　半導体デバイスの製造工程において本発明の研磨材を用いて研磨する場合には上記の特定の研磨材を５〜３００ｇ／ｌの濃度で含有するスラリー（好ましくは金属イオンの少ない中性スラリー、即ち、酸やアルカリを用いないもの）を用いて研磨する。研磨材濃度が５ｇ／ｌ未満の場合には研磨速度が遅くなり、また傷が発生し表面状態も低下する。研磨材濃度が３００ｇ／ｌを超えると、スラリー濃度が高くなりすぎることによってスラリーの供給が不均一になり、安定な研磨速度を維持することができない。
　【００１６】
　本発明で用いるスラリーは純水を媒体とすることが好ましい。また、研磨布として発砲ポリウレタン又は特殊樹脂加工を施した不織布を用いることが好ましいが、これらに限定されるものではなく、要は要求される研磨加工精度と表面性状により決定される。
　上記ようにして研磨した後の被研磨加工物には酸化セリウムが付着しているので、これを洗浄除去する必要がある。種々の洗浄法が可能であるが、過酸化水素含有酸溶液は酸化セリウムを徐々に溶解することができるので、過酸化水素含有酸溶液で洗浄することが好ましい。この酸としては例えば塩酸、硝酸を用いることができる。このように洗浄した後、純水による通常のスクラブ洗浄を実施することにより残留している研磨材を大幅に減少させることができる。
　【００１７】
　【実施例】
　ＣＭＰプロセスは、シリコンウエハー上にシリカ薄膜を形成した後、そのシリカ薄膜が平坦になるように研磨加工するプロセスである。このプロセスは高度なクリーンプロセスであり、研磨材の評価のためにシリカ薄膜を形成したシリコンウエハーを大量に入手することは極めて困難である。従って、以下の実施例においてはＣＭＰプロセスにおけるシリカ薄膜に組成、硬度等、研磨加工評価に必要な特性が近似している溶融石英ガラスを加工対象物として用いた。また、研磨加工結果は絶対値として評価できないので、シリカ系研磨材の代表としてのコロイダルシリカを比較対象研磨材として用いて相対評価の指標とした。また、特開平６−２１６０９６号公報に記載の技術との比較のために汎用酸化セリウムについても評価した。
　【００１８】
　実施例１
　被研磨物として、＃２０００ダイヤペレットで前加工した１２５ｍｍ×１２５ｍｍ×１．５ｍｍの石英ガラス板を用い、研磨材としてそれぞれコロイダルシリカ、汎用酸化セリウム（商品名ミレーク、三井金属鉱業製）及び本発明の研磨材（ＣｅＯ２換算で９９．７％の純度）を単味でスラリー化したものを用いた。それぞれの研磨材のスラリー濃度及び平均粒度はコロイダルシリカの場合には３００ｇ／ｌ、０．１２μｍであり、汎用酸化セリウムの場合には１５０ｇ／ｌ、２μｍであり、本発明の研磨材の場合には１５０ｇ／ｌ、０．０２μｍであった。図１に示す装置を用いて下記の条件下で研磨加工した：
　　研磨加工圧力　　１２０ｇ／ｃｍ２
　　回転数　　　　　２５ｒｐｍ
　　研磨液循環量　　３リットル／分
　　研磨加工時間　　１０分間
　　研磨布　　　　　不織布タイプ
　なお、図１において１は不織布製の研磨パッドであり、２は被研磨物である石英ガラス板であり、３は加圧シリンダーであり、４は研磨プレートであり、５は研磨材（スラリー）である。
　【００１９】
　各研磨材で研磨した被研磨物について、その隣接する２辺からそれぞれ５ｍｍの距離の位置にある点（全部で４点）と中心点との合計５点で研磨量（μｍ）をマイクロメーターで計測し、その５点の平均研磨速度（μｍ／分）及び研磨加工精度（μｍ）（１０分間研磨加工後のその５点の研磨加工量の最大値と最小値との差で表す。即ち、研磨加工の均等性を表す指標である）は表１に示す通りであった。また被研磨物の表面の状態を顕微鏡で観察し、傷の有無について調べ、傷なしを良好とし、僅かに傷の認められるものを若干悪いとした。その結果は表１に示す通りであった。
　【００２０】
　【表１】
　【００２１】
　実施例２
　平均粒径がそれぞれ１．２μｍ、０．１μｍ及び０．０２μｍである高純度酸化セリウムを１５０ｇ／ｌの濃度で含有するスラリーを用いた以外は実施例１と同様にして研磨加工し、実施例１と同様にして研磨量及び表面状態を観察した。研磨速度（μｍ／分）、研磨加工精度（μｍ）及び表面状態は表２に示す通りであった。
　【００２２】
　【表２】
　【００２３】
　実施例３
　平均粒径が０．０２μｍである高純度酸化セリウムのスラリー濃度がそれぞれ３００ｇ／ｌ、１５０ｇ／ｌ、５０ｇ／ｌ、１５ｇ／ｌ、５ｇ／ｌ及び１ｇ／ｌであるスラリーを用いた以外は実施例１と同様にして研磨加工し、実施例１と同様にして研磨量及び表面状態を観察した。研磨速度（μｍ／分）、研磨加工精度（μｍ）及び表面状態は表３に示す通りであった。
　【００２４】
　【表３】
　【００２５】
　実施例４
　実施例１の方法で研磨加工した被研磨加工物を下記の方法で洗浄した。
方法１：
　純水を用いて３分間スクラブ洗浄した。
方法２：
　過酸化水素を１％含有する１Ｎ硝酸溶液（４０℃）に１０分間浸漬した後、純水を用いて３分間スクラブ洗浄した。
洗浄後に表面に残留している研磨材の個数（個／ｃｍ２）を光学顕微鏡で計数した。その結果は表４に示す通りであった。
　【００２６】
　【発明の効果】
　本発明の研磨材を用いることにより、極めて良好な研磨速度と研磨加工精度並びに極めて良好な表面状態を同時に達成できる。
【図面の簡単な説明】
　【図１】
　実施例で用いた研磨加工装置の概略断面図である。
　【符号の説明】
　１　研磨パッド
　２　被研磨物
　３　加圧シリンダー
　４　研磨プレート
　５　研磨材（スラリー）