【事件の表示】
　特許第３２７７３４０号「半導体製造工場向け各種ガスの製造方法及び装置」の請求項１ないし３に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３２７７３４０号の訂正後の請求項１ないし３に係る特許を維持する。
【理　由】
１．手続の経緯
  本件特許第３２７７３４０号の請求項１〜３に係る発明についての出願は、平成５年４月２２日に特許出願されたものであって、平成１４年２月１５日にその発明について特許の設定登録がなされたものである。
　これに対して、中西綾（以下、「申立人」という）から特許異議の申立てがなされ、取消理由通知がなされ、その指定期間内の平成１５年３月１３日に訂正請求がなされたものである。
２．訂正の適否
２−１．訂正の内容
  本件訂正の内容は、本件特許明細書を訂正請求書に添付された訂正明細書のとおり、すなわち次の訂正事項ａ〜訂正事項ｃのとおり訂正するものである。
（１）訂正事項ａ
　特許請求の範囲の記載を、「【請求項１】所定圧力に圧縮した原料空気を触媒塔に導入して含有する一酸化炭素及び水素を触媒反応により二酸化炭素及び水分に変換し、該触媒反応後の昇温空気を５〜１０℃に冷却後、吸着塔に導入して二酸化炭素，水分及びその他の微量不純物を吸着除去して精製し、得られた精製空気の一部を製品高純度空気として採取し、残部の精製空気を主熱交換器に導入して帰還ガスとの熱交換により略液化温度にまで冷却し、冷却後の精製空気を単精留塔に導入して液化精留を行い、該単精留塔の頂部から高純度窒素を導出して前記主熱交換器で寒冷を回収後に製品高純度窒素ガスとして採取するとともに、前記単精留塔の底部から酸素富化液化空気を導出し、膨張させて前記単精留塔の凝縮蒸発器に導入し、該凝縮蒸発器で気化して導出した酸素富化空気を前記主熱交換器に導入して中間温度まで昇温し、該中間温度の酸素富化空気を膨張タービンに導入して膨張降温させて寒冷を発生させた後、再度前記主熱交換器に導入して寒冷を回収し、回収した酸素富化空気の一部を吸着塔の再生ガスに使用し、残部を製品酸素富化空気として採取することを特徴とする半導体製造工場向け各種ガスの製造方法。
【請求項２】前記酸素富化空気を、半導体製造工場の恒温設備用等の熱源を供給する加熱炉の燃焼用助燃ガスとして供給することを特徴とする請求項１記載の半導体製造工場向け各種ガスの製造方法。
【請求項３】原料空気を所定圧に圧縮する圧縮機と、該圧縮機で昇圧した圧縮空気を導入して含有する極微量の一酸化炭素及び水素を触媒反応により二酸化炭素及び水分に変換する触媒塔と、触媒反応後の昇温空気を冷却する冷却器と、原料空気中の二酸化炭素，水分及びその他の微量不純物を吸着除去する吸着塔と、該吸着塔を導出した精製空気の一部を製品高純度空気として導出する導管と、精製空気の残部を帰還ガスと熱交換させて略液化温度にまで冷却する主熱交換器と、該主熱交換器で冷却後の冷却精製空気を導入して液化精留を行い、塔頂部から高純度窒素を、塔底部から酸素富化液化空気をそれぞれ導出する単精留塔と、該単精留塔の上部から導出した高純度窒素と前記単精留塔の底部から導出した酸素富化液化空気とを熱交換させて液化窒素を生成するとともに酸素富化液化空気を気化させる凝縮蒸発器と、該凝縮蒸発器で気化した酸素富化空気を膨張降温させる膨張タービンと、該膨張タービンにて膨張降温した酸素富化空気を前記主熱交換器にて熱交換した後に該酸素富化空気の一部を分岐して吸着塔の再生ガスとして導入する導管と、残部を製品酸素富化空気として採取する導管とを備えたことを特徴とする半導体製造工場向け各種ガスの製造装置。」と訂正する。
（２）訂正事項ｂ
　明細書中の段落【００１０】の記載（本件特許掲載公報第３頁第５欄第４〜２４行）を、「上記目的を達成するため、本発明の半導体工場向け各種ガスの製造方法は、所定圧力、例えば３〜１０ｋｇ／ｃｍ２Ｇに圧縮した原料空気を触媒塔に導入して含有する一酸化炭素及び水素を触媒反応により二酸化炭素及び水分に変換し、該触媒反応後の昇温空気を５〜１０℃に冷却後、吸着塔に導入して二酸化炭素，水分及びその他の微量不純物を吸着除去して精製し、得られた精製空気の一部を製品高純度空気として採取し、残部の精製空気を主熱交換器に導入して帰還ガスとの熱交換により略液化温度にまで冷却し、冷却後の精製空気を単精留塔に導入して液化精留を行い、該単精留塔の頂部から高純度窒素を導出して前記主熱交換器で寒冷を回収後に製品高純度窒素ガスとして採取するとともに、前記単精留塔の底部から酸素富化液化空気を導出し、膨張させて前記単精留塔の凝縮蒸発器に導入し、該凝縮蒸発器で気化して導出した酸素富化空気を前記主熱交換器に導入して中間温度まで昇温し、該中間温度の酸素富化空気を膨張タービンに導入して膨張降温させて寒冷を発生させた後、再度前記主熱交換器に導入して寒冷を回収し、回収した酸素富化空気の一部を吸着塔の再生ガスに使用し、残部を製品酸素富化空気として採取することを特徴としている。」と訂正する。
（３）訂正事項ｃ
　明細書中の段落【００１２】の記載（本件特許掲載公報第３頁第５欄第２９〜４９行）を、「また、本発明の半導体製造工場向け各種ガスの製造装置は、原料空気を所定圧に圧縮する圧縮機と、該圧縮機で昇圧した圧縮空気を導入して含有する極微量の一酸化炭素及び水素を触媒反応により二酸化炭素及び水分に変換する触媒塔と、触媒反応後の昇温空気を冷却する冷却器と、原料空気中の二酸化炭素，水分及びその他の微量不純物を吸着除去する吸着塔と、該吸着塔を導出した精製空気の一部を製品高純度空気として導出する導管と、精製空気の残部を帰還ガスと熱交換させて略液化温度にまで冷却する主熱交換器と、該主熱交換器で冷却後の冷却精製空気を導入して液化精留を行い、塔頂部から高純度窒素を、塔底部から酸素富化液化空気をそれそれ導出する単精留塔と、該単精留塔の上部から導出した高純度窒素と前記単精留塔の底部から導出した酸素富化液化空気とを熱交換させて液化窒素を生成するとともに酸素富化液化空気を気化させる凝縮蒸発器と、該凝縮蒸発器で気化した酸素富化空気を膨張降温させる膨張タービンと、膨張タービンにて膨張隆温した酸素富化空気を前記主熱交換器にて熱交換した後に該酸素富化空気の一部を分岐して吸着塔の再生ガスとして導入する導管と、残部を製品酸素富化空気として採取する導管とを備えたことを特徴としている。」と訂正する。
２−２．訂正の目的の適否、新規事項の有無について
（１）上記訂正事項ａについて
　上記訂正事項ａの内容は、詳細にみると、ａ−１．請求項１において「製品酸素富化空気」の前に「回収した酸素富化空気の一部を吸着塔の再生ガスに使用し、残部を」を挿入する、ａ−２．請求項３において「熱交換した後」と「製品酸素富化空気として」の間に「に該酸素富化空気の一部を分岐して吸着塔の再生ガスとして導入する導管と、残部を」を挿入するというものであり、両者とも、酸素富化空気の一部を吸着塔の再生ガスに、残部を製品酸素富化空気とすることを限定するものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とする訂正に該当する。また、明細書中の「加熱炉４０へ向かう導管３７から分岐した酸素富化空気の一部は、導管５０から弁５１を経て前記導管１４から再生工程にある吸着塔１２ａ，１２ｂへ再生ガスとして導入される。」（本件特許掲載公報第５頁第９欄第８〜１１行）という記載からみて、願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内においてなされたものであり、実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものではない。
（２）上記訂正事項ｂ、ｃについて
　上記訂正事項ｂ、ｃは、特許請求の範囲の減縮を目的とする上記訂正事項ａの訂正に伴うものであり、減縮された特許請求の範囲の記載と明細書の記載を整合させるために明りょうでない記載の釈明を行うことを目的とする訂正に該当するものであり、また願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内においてなされた訂正であり、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものでもない。
２−３．まとめ
　以上のとおりであるから、上記訂正は、特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号）附則第６条第１項の規定によりなお従前の例によるとされる、特許法第１２０条の４第３項において準用する平成６年法律第１１６号による改正前の特許法第１２６条第１項ただし書、第２項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
３．本件訂正発明
  特許権者が請求した上記訂正は、上述したとおり、認容することができるから、訂正後の本件請求項１〜３に係る発明は、上記２−１．（１）の特許請求の範囲の請求項１〜３に記載されたとおりのものである（以下、「本件訂正発明１〜３」という）。
４．特許異議申立てについて
４−１．特許異議申立ての理由の概要
  申立人は、証拠方法として甲第１〜８号証を提出して、請求項１〜３に係る発明は、甲第１〜８号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、請求項１〜３に係る発明の特許は特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものであり取り消されるべきものであると主張している。
４−２．甲各号証の記載内容
（１）甲第１号証：特開昭６２−１５８９７９号公報：取消理由通知の刊行物１
（ａ）「原料ガスを圧送して吸着塔で一部の酸素を除去し、同時に脱水、脱炭酸ガスを行ない、次に残存する酸素を含む原料ガスを液化精留して、高純度の窒素ガスを得るようにしたことを特徴とする窒素発生方法。」（特許請求の範囲第１項）
（ｂ）「本発明は、半導体工場などにおいて必要とされる窒素ガスを発生する方法に関する。」（第１頁左下欄第１２〜１３行）
（ｃ）「空気Ｇ１は、圧縮機１０によって６ｋｇ／ｃｍ２程度で圧送され、吸着塔１，２に供給される。吸着剤１，２にはたとえばゼオライトなどの吸着剤９が充填されていて、この吸着剤９によって空気中Ｇ１に含まれる窒素ガス以外の一部の酸素、水分および炭酸ガスなどが吸着される。・・・吸着塔１または２からの高濃度の窒素ガスを含むガスＧ２は、管路ｌ３を介して熱交換器３に導かれる。熱交換器３はガスＧ２を液化温度近くまで冷却する働きをする。その後、管路ｌ４と膨張弁４を介して、精留塔５に供給される。膨張弁４により、ガスＧ２はさらに冷却され、精留塔５に供給される。精留塔内では、塔頂から純度の高い窒素ガスＧ３が得られる。窒素ガスＧ３はラインｌ６から熱交換器３に供給され、そこでガスＧ２を冷却し、窒素ガスＧ３は昇温し、圧縮機８によって加圧され、使用に供される。精留塔の塔底側には、酸素に富んだ液化空気が得られ、ラインｌ５を介して凝縮器６に供給される。凝縮器６にて、ガスＧ４はガスＧ３よりの窒素ガスを凝縮させ、液化させる。その窒素液は、精留塔５にラインｌ７を介して還流する。酸素に富んだガスＧ４は、ラインｌ８から熱交換器３に供給され、そこでガスＧ２を冷却し、ガスＧ４は昇温する。ガスＧ４は、膨張タービン７で冷却され、再び熱交換器３でガスＧ２を冷却する。熱交換器３を出たガスＧ４は、ラインｌ９を介して廃棄される。」（第２頁左上欄第１３行〜左下欄第９行）
（ｄ）第３頁図面に、精留塔底からのＧ４がラインｌ５で、弁を介して凝縮器６に供給されることが示されている。
（２）甲第２号証：特開昭６１−２２５５６８号公報：取消理由通知の刊行物２
（ａ）「原料空気を圧縮する圧縮機と、該圧縮された原料空気中の可燃成分と酸素とを反応させる触媒槽と、該触媒槽で反応後の原料空気中の水分および二酸化炭素を吸着除去する吸着塔と、該吸着塔を経た原料空気から製品ガスを精留分離する装置本体とを有することを特徴とする空気分離装置。」（特許請求の範囲第１項）
（ｂ）「ところで、半導体製造プロセス等では、大量の窒素が使用されているが、ここで使用される窒素は、非常に高純度のものが要求される。特に、窒素中に一酸化炭素、水素が含まれることは、半導体の性能劣化、品質不良の原因となり好ましくない。・・・従って、半導体製造プロセスに使用する窒素を深冷分離による空気分離法で製造する場合には、水素および一酸化炭素を如何に除去するかが問題となる。」（第１頁右下欄第８行〜第２頁左上欄第２行）。
（ｃ）「一方液体空気は導管１９を通して精留塔から抜出され、途中膨張弁３１で脱圧され、所謂ジュール・トムソン効果により、温度降下した後、凝縮器８の冷熱源として凝縮器に供給され、ここで蒸発した後、導管２１，空気熱交換器６を通して常温まで温度回復し、吸着塔５の再生ガスとして使用され、大気中に導管２３を通して放出される。」（第３頁右上欄第９〜１６行）
（３）甲第３号証：特開昭５８−１１５２７７号公報：取消理由通知の刊行物３
（ａ）「本発明は、実質的に純粋な酸素流と空気の分離に必要な加圧用動力を提供するために、あとで燃焼させる窒素含有酸素不用流とに空気を分離する方法に関する。」（第２頁右上欄第１〜４行）
（ｂ）「塔の頂部から抜き出された管５８中の窒素含有酸素不用流は、熱交換器４４において塔の頂部への供給流と熱交換されあたためられる。・・・これらの熱交換器を通る間に、あたためられた不用窒素流は、その流れが上記熱交換器を通過する切り換え導管中に付着した水分及び二酸化炭素を取り除く。・・・熱交換器２１であたためられたのち、いくらかの湿分及び二酸化炭素を含んだ窒素含有酸素不用ガス流は、管６２で組み合わされたボイラー及び熱回収容器６４に通される。不用窒素ガス流は、上記ボイラー６４において燃焼ガスでさらにあたためられる。次いであたためられた不用窒素ガス流は、燃焼器６６に導入され、そこで外部燃料源と結合され、燃焼器６６において燃焼して熱ガスを提供する。」（第４頁右上欄第１６行〜右下欄第６行）
（４）甲第４号証：特開昭５８−４５４８２号公報：取消理由通知の刊行物４
（ａ）「加圧空気を吸着剤に接触させて空気中の水分及び炭酸ガスを除去し、水分及び炭酸ガスを吸着した前記吸着剤を大気圧前後の圧力下で廃窒素をパージして再生するＰＳＡ法前処理装置を採用した空気分離装置において、複式膨張タービンのブレーキガスとして使用する廃窒素をＰＳＡ法前処理装置のパージ用に再使用することを特徴とした空気分離装置の前処理方法。」（特許請求の範囲第１項）
（ｂ）「配管２７に分岐された廃窒素は配管２５を流れる廃窒素と合流し、配管１７を経由してＰＳＡ法前処理装置に送られ、吸着剤を再生した後、配管１８を経由して大気に放出される。」（第２頁右下欄第１６〜２０行）
（５）甲第５号証：特開平３−１７４８９号公報：取消理由通知の刊行物５
（ａ）「本発明は空気の極低温分離に関し、詳しくは極低温空気分離システムへの供給空気の前処理に関する。」（第３頁左下欄第３〜５行）
（ｂ）「極低温空気分離システム１１からの乾燥した廃棄物流れがライン１３を通して抜き出される。この乾燥した廃棄物流れ、即ち酸素或いは窒素流れの一部分はライン１４を通して抜き出され、吸着システム７つまり床８或いは９を通して、再生中の床のための乾燥吸着性パージガスとして送達される。吸着性の廃棄物流れはライン１５を通して吸着システム７から抜き出される。」（第５頁左下欄第１０〜１８行）
（６）甲第６号証：米国特許第３３９４５５５号明細書：取消理由通知の刊行物６
（ａ）「燃料、例えば石炭粉は、磁気流体発電器に装備したバーナー４に６にて導入され、下記の空気分離システムで発生した酸素又は酸素富化空気、好ましくは予熱されたものがライン７を経てバーナー７に導入され、燃料の燃焼を助ける。」（第４欄第１８〜２４行、訳文、以下同じ）
（ｂ）「酸素は塔３５の底部から５３にて抜き出され、供給圧縮空気を冷却する目的で熱交換器４４を通されることによってガスにまで加温される。熱交換器４４で加温された酸素ガスは導管５３ａを経てプレヒーター１で１５００〜３０００°Ｆに予熱される。予熱された酸素は導管７を経てユニットＡの磁気流体発電器５のバーナー４に導入される。」（第６欄第３３〜４２行）
（７）甲第７号証：特開平３−８９５１４号公報：取消理由通知の刊行物７
（ａ）「加熱により固化する流動性物質をウエーハ上に塗布した後の塗布膜の固化を行うに際して、気体吹き出しにより吸引保持するベルヌーイ・チャックにより、上記ウエーハの塗布面を該チャック側にして該ウエーハを非接触状態に保持し、該ウエーハの非塗布膜面側から該ウエーハを非接触で加熱することを特徴とする半導体装置の製造方法。」（請求項１）
（ｂ）「吹き出す気体は、清浄な空気または窒素ガスなどであり、気体供給装置６から供給される。」（第３頁左上欄第１〜３行）
（８）甲第８号証：特開昭６２−１６９３３１号公報：取消理由通知の刊行物８
（ａ）「この発明は、半導体ウエハ等の薄肉状の被処理体を水切乾燥させる場合に使用する水切乾燥装置に関するものである。」（第１頁左下欄第１５〜１７行）
（ｂ）「・・・清浄な空気あるいはＮ２ガス等の乾燥用気体Ｂが吸気口１２より加湿器１１内に入り、ここでノズル１５により飽和状態になった気体Ｃがパイプ１４内を通ってタンク１内へ入り、タンク内を飽和状態にする。」（第２頁右上欄第９〜１３行）
４−３．当審の判断
（１）本件訂正発明１について
　甲第１号証の上記（１）（ａ）には、「原料ガスを圧送して吸着塔で一部の酸素を除去し、同時に脱水、脱炭酸ガスを行ない、次に残存する酸素を含む原料ガスを液化精留して、高純度の窒素ガスを得るようにしたことを特徴とする窒素発生方法」が記載されていると云える。
　次に上記（１）（ｂ）には、上記窒素ガスが半導体工場において必要とされることが記載されている。また、上記（１）（ｃ）（ｄ）には、「熱交換器」で「高濃度の窒素ガスを含むガス」を液化温度近くまで冷却することや、また、「精留塔」の塔頂から「純度の高い窒素ガス」が得られ、該「純度の高い窒素ガス」は「熱交換器」に供給され上記「高濃度の窒素ガスを含むガス」を冷却し、その後「純度の高い窒素ガス」は使用に供されることや、また「精留塔」塔底側から「酸素に富んだ液化空気」が得られ、該「酸素に富んだ液化空気」が「弁」を介して「凝縮器」に供給され「凝縮器」で「酸素に富んだガス」とされ、その後「酸素に富んだガス」は「熱交換器」で「吸着塔」からの「高濃度の窒素ガスを含むガス」を冷却し、逆に昇温した「酸素に富んだガス」は「膨張タービン」で冷却され、再び「熱交換器」で吸着塔からの「高濃度の窒素ガスを含むガス」を冷却し、その後この「酸素に富んだガス」は破棄されることが記載されている。ここで、「吸着塔」では、二酸化炭素、水等以外の「微量不純物」も吸着されていると解される。また、「酸素に富んだ液化空気」が「弁」を介するということは膨張させられていることであるから、これら記載を本件訂正発明１の記載ぶりに則って整理すると、甲第１号証には「原料ガスを圧送して、吸着塔に導入して二酸化炭素、水分、微量不純物を吸着除去して精製し、得られた高濃度の窒素ガスを含むガスを熱交換器に導入して液化温度近くまで冷却し、冷却後の高濃度の窒素ガスを含むガスを精留塔に導入して液化精留を行い、該精留塔の塔頂から純度の高い窒素ガスを導出して熱交換器で寒冷を回収後に使用に供するとともに、前記精留塔の塔底側から酸素に富んだ液化空気を導出し、膨張させて凝縮器に導入し、該凝縮器で気化して導出した酸素に富んだガスを熱交換器に導入して昇温し、該昇温した酸素に富んだガスを膨張タービンに導入して寒冷を発生させた後、再度熱交換器に導入して寒冷を回収し、この寒冷を回収した酸素に富んだガスを破棄するという半導体工場向けのガスの製造方法。」という発明（以下、「甲１発明」という）が記載されていると云える。
　そこで、本件訂正発明１と甲１発明とを対比すると、甲１発明の「原料ガス」、「高濃度の窒素ガスを含むガス」、「凝縮器」、「酸素に富んだガス」は、本件訂正発明１の「原料空気」、「精製空気」、「凝縮蒸発器」、「酸素富化空気」にそれぞれ相当し、甲１発明の「純度の高い窒素ガス」や「酸素に富んだガス」は「熱交換器」を通るときには「帰還ガス」と云え、また「酸素に富んだガス」は最初の「熱交換器」で中間温度まで昇温していると解されるから、両者は「所定圧力に圧縮した原料空気を、吸着塔に導入して二酸化炭素，水分及びその他の徴量不純物を吸着除去して精製し、得られた精製空気を主熱交換器に導入して帰還ガスとの熱交換により略液化温度にまで冷却し、冷却後の精製空気を単精留塔に導入して液化精留を行い、該単精留塔の頂部から高純度窒素を導出して前記主熱交換器で寒冷を回収後に製品高純度窒素ガスとして採取するとともに、前記単精留塔の底部から酸素富化液化空気を導出し、膨張させて前記単精留塔の凝縮蒸発器に導入し、該凝縮蒸発器で気化して導出した酸素富化空気を前記主熱交換器に導入して中間温度まで昇温し、該中間温度の酸素富化空気を膨張タービンに導入して膨張降温させて寒冷を発生させた後、再度前記主熱交換器に導入して寒冷を回収する半導体製造工場向けガスの製造方法」という点で一致し、次の点で相違していると云える。
相違点（イ）：本件訂正発明１では、原料空気を触媒塔に導入して含有する一酸化炭素及び水素を触媒反応により二酸化炭素及び水分に変換し、該触媒反応後の昇温空気を５〜１０℃に冷却するのに対して、甲１発明では、その点が明示されていない点
相違点（ロ）：本件訂正発明１では、得られた精製空気の一部を製品高純度空気として採取し、残部の精製空気を主熱交換器に導入しているのに対して、甲１発明では、得られた高濃度の窒素ガスを含むガスを熱交換器に導入している点
相違点（ハ）：本件訂正発明１では、寒冷を回収した酸素富化空気の一部を吸着塔の再生ガスに使用し、残部を製品酸素富化空気として採取するのに対して、甲１発明では、寒冷を回収した酸素に富んだガスを破棄している点
　次に、これら相違点のうち特に上記相違点（ロ）について検討すると、甲第２〜８号証には、精留塔を使用した空気液化精留による分離技術において、精留塔に導入する以前の精製空気を空気液化精留以外の他の用途に使用することは何も示唆されていない。
　すなわち、甲第２号証には、原料空気を「触媒槽」を使用して精製することは記載されているが、その精製された原料空気を空気液化精留以外の用途に使用することは何も示唆されていない。
　また、甲第３号証には、空気液化精留によって生じた窒素含有酸素不用ガスを燃焼器での燃焼の補助にすることは記載されており、また、甲第４号証には、空気液化精留によって生じた廃窒素をＰＳＡ法前処理装置のパージ用に使用することは記載されており、また、甲第５号証には、空気液化精留によって生じた酸素或いは窒素流れの一部を吸着システムのパージガスとして使用することは記載されており、また、甲第６号証には、空気液化精留によって生じた酸素又は酸素富化空気をバーナーの補助に使用することは記載されており、また、甲第７号証には、半導体装置の製造に使用するベルヌーイ・チャックに清浄な空気を使用することは記載されており、また、甲第８号証には、半導体ウエハの水切乾燥に清浄な空気を使用することは記載されているが、これら甲各号証には精留塔に導入する以前の精製空気を空気液化精留以外の他の用途に使用することは何も示唆されていない。
　してみると、本件訂正発明１の上記相違点（ロ）は、甲第２〜８号証の記載から当業者が容易に想到することができないと云うべきである。
　そして、本件訂正発明１は、上記相違点（ロ）により明細書記載の「工場全体としての半導体製造に要するユーティリティー原単位の低減に貢献するところが大である。」（本件特許掲載公報第５頁第１０欄第１７〜１９行）という効果を奏すると云える。
　したがって、本件訂正発明１は、他の相違点を検討するまでもなく、甲第１〜８号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるとすることができない。
（２）本件訂正発明２について
　本件訂正発明２は、請求項１を引用しさらに限定した発明であるから、上記（１）で述べた理由で、甲第１〜８号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるとすることができない。
（３）本件訂正発明３について
　甲第１号証には、「原料ガスを圧縮する圧縮機と、該圧縮機で昇圧した圧縮原料ガスを導入して二酸化炭素、水分、微量不純物を吸着除去する吸着塔と、該吸着塔で得られた高濃度の窒素ガスを含むガスを液化温度近くまで冷却する熱交換器と、該熱交換器で冷却後の高濃度の窒素ガスを含むガスを導入して液化精留を行い、塔頂から純度の高い窒素ガスを、塔底側から酸素に富んだ液化空気をそれぞれ導出する精留塔と、該精留塔の塔頂からの純度の高い窒素ガスと塔底側からの酸素に富んだ液化空気とを熱交換させて窒素液を生成するともに酸素に富んだ液化空気を気化させる凝縮器と、該凝縮器で気化した酸素に富んだガスを膨張降温させる膨張タービンと、該膨張タービンにて膨張降温した酸素に富んだガスを再度熱交換器に導入する導管と、この寒冷を回収した酸素に富んだガスを破棄する導管とを備えた半導体工場向けのガスの製造装置」という発明（以下、「甲１装置発明」という）が記載されていると云える。
　そこで、本件訂正発明３と甲１装置発明とを対比すると、両者は次の点で相違し、その余は一致している。
相違点（イ）：本件訂正発明３では、圧縮機で昇圧した圧縮空気を導入して含有する極微量の一酸化炭素及び水素を触媒反応により二酸化炭素及び水分に変換する触媒塔と、触媒反応後の昇温空気を冷却する冷却器とを備えているのに対して、甲１装置発明では、その点が明示されていない点
相違点（ロ）：本件訂正発明３では、吸着塔を導出した精製空気の一部を製品高純度空気として導出する導管を備えているのに対して、甲１装置発明では、吸着塔で得られた高濃度の窒素ガスを含むガスは熱交換器に導入されている点
相違点（ハ）：本件訂正発明３では、酸素富化空気の一部を分岐して吸着塔の再生ガスとして導入する導管と、残部を製品酸素富化空気として採取する導管とを備えているのに対して、甲１装置発明では、寒冷を回収した酸素に富んだガスを破棄する導管を備えている点
　次に、これら相違点のうち特に上記相違点（ロ）について検討すると、上記（１）で述べたことと同じことが云えるから、本件訂正発明３の上記相違点（ロ）は、甲第２〜８号証の記載から当業者が容易に想到することができないと云うべきである。
　したがって、本件訂正発明３は、他の相違点を検討するまでもなく、甲第１〜８号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるとすることができない。
５．むすび
　以上のとおり、特許異議申立ての理由及び証拠方法によっては、訂正後の本件請求項１〜３に係る発明の特許を取り消すことはできない。
 また、他に訂正後の本件請求項１〜３に係る発明の特許を取り消すべき理由を発見しない。
　したがって、訂正後の本件請求項１〜３に係る発明の特許は拒絶の査定をしなければならない特許出願に対してされたものと認めない。
　よって、特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号）附則第１４条の規定に基づく、特許法等の一部を改正する法律の施行に伴う経過措置を定める政令（平成７年政令第２０５号）第４条第２項の規定により、上記結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１５年５月２日（２００３．５．２）
【訂正の要旨】
訂正事項Ａ
　本件特許の設定登録時における願書に添付した明細書の特許請求の範囲の記載である
「【請求項１】　所定圧力に圧縮した原料空気を触媒塔に導入して含有する一酸化炭素及び水素を触媒反応により二酸化炭素及び水分に変換し、該触媒反応後の昇温空気を５〜１０℃に冷却後、吸着塔に導入して二酸化炭素，水分及びその他の微量不純物を吸着除去して精製し、得られた精製空気の一部を製品高純度空気として採取し、残部の精製空気を主熱交換器に導入して帰還ガスとの熱交換により略液化温度にまで冷却し、冷却後の精製空気を単精留塔に導入して液化精留を行い、該単精留塔の頂部から高純度窒素を導出して前記主熱交換器で寒冷を回収後に製品高純度窒素ガスとして採取するとともに、前記単精留塔の底部から酸素富化液化空気を導出し、膨張させて前記単精留塔の凝縮蒸発器に導入し、該凝縮蒸発器で気化して導出した酸素富化空気を前記主熱交換器に導入して中間温度まで昇温し、該中間温度の酸素富化空気を膨張タービンに導入して膨張降温させて寒冷を発生させた後、再度前記主熱交換器に導入して寒冷を回収し、製品酸素富化空気として採取することを特徴とする半導体製造工場向け各種ガスの製造方法。
　【請求項２】　前記酸素富化空気を、半導体製造工場の恒温設備用等の熱源を供給する加熱炉の燃焼用助燃ガスとして供給することを特徴とする請求項１記載の半導体製造工場向け各種ガスの製造方法。
　【請求項３】　原料空気を所定圧に圧縮する圧縮機と、該圧縮機で昇圧した圧縮空気を導入して含有する極微量の一酸化炭素及び水素を触媒反応により二酸化炭素及び水分に変換する触媒塔と、触媒反応後の昇温空気を冷却する冷却器と、原料空気中の二酸化炭素，水分及びその他の微量不純物を吸着除去する吸着塔と、該吸着塔を導出した精製空気の一部を製品高純度空気として導出する導管と、精製空気の残部を帰還ガスと熱交換させて略液化温度にまで冷却する主熱交換器と、該主熱交換器で冷却後の冷却精製空気を導入して液化精留を行い、塔頂部から高純度窒素を、塔底部から酸素富化液化空気をそれぞれ導出する単精留塔と、該単精留塔の上部から導出した高純度窒素と前記単精留塔の底部から導出した酸素富化液化空気とを熱交換させて液化窒素を生成するとともに酸素富化液化空気を気化させる凝縮蒸発器と、該凝縮蒸発器で気化した酸素富化空気を膨張降温させる膨張タービンと、該膨張タービンにて膨張降温した酸素富化空気を前記主熱交換器にて熱交換した後製品酸素富化空気として採取する導管とを備えたことを特徴とする半導体製造工場向け各種ガスの製造装置。」
を
「【請求項１】　所定圧力に圧縮した原料空気を触媒塔に導入して含有する一酸化炭素及び水素を触媒反応により二酸化炭素及び水分に変換し、該触媒反応後の昇温空気を５〜１０℃に冷却後、吸着塔に導入して二酸化炭素，水分及びその他の微量不純物を吸着除去して精製し、得られた精製空気の一部を製品高純度空気として採取し、残部の精製空気を主熱交換器に導入して帰還ガスとの熱交換により略液化温度にまで冷却し、冷却後の精製空気を単精留塔に導入して液化精留を行い、該単精留塔の頂部から高純度窒素を導出して前記主熱交換器で寒冷を回収後に製品高純度窒素ガスとして採取するとともに、前記単精留塔の底部から酸素富化液化空気を導出し、膨張させて前記単精留塔の凝縮蒸発器に導入し、該凝縮蒸発器で気化して導出した酸素富化空気を前記主熱交換器に導入して中間温度まで昇温し、該中間温度の酸素富化空気を膨張タービンに導入して膨張降温させて寒冷を発生させた後、再度前記主熱交換器に導入して寒冷を回収し、
回収した酸素富化空気の一部を吸着塔の再生ガスに使用し、残部を
　【請求項２】　前記酸素富化空気を、半導体製造工場の恒温設備用等の熱源を供給する加熱炉の燃焼用助燃ガスとして供給することを特徴とする請求項１記載の半導体製造工場向け各種ガスの製造方法。
　【請求項３】　原料空気を所定圧に圧縮する圧縮機と、該圧縮機で昇圧した圧縮空気を導入して含有する極微量の一酸化炭素及び水素を触媒反応により二酸化炭素及び水分に変換する触媒塔と、触媒反応後の昇温空気を冷却する冷却器と、原料空気中の二酸化炭素，水分及びその他の微量不純物を吸着除去する吸着塔と、該吸着塔を導出した精製空気の一部を製品高純度空気として導出する導管と、精製空気の残部を帰還ガスと熱交換させて略液化温度にまで冷却する主熱交換器と、該主熱交換器で冷却後の冷却精製空気を導入して液化精留を行い、塔頂部から高純度窒素を、塔底部から酸素富化液化空気をそれぞれ導出する単精留塔と、該単精留塔の上部から導出した高純度窒素と前記単精留塔の底部から導出した酸素富化液化空気とを熱交換させて液化窒素を生成するとともに酸素富化液化空気を気化させる凝縮蒸発器と、該凝縮蒸発器で気化した酸素富化空気を膨張降温させる膨張タービンと、該膨張タービンにて膨張降温した酸素富化空気を前記主熱交換器にて熱交換した後
に該酸素富化空気の一部を分岐して吸着塔の再生ガスとして導入する導管と、残部を
訂正事項Ｂ
　上記特許請求の範囲の記載の訂正に伴い、発明の詳細な説明を以下の通り訂正する。
（ａ）段落００１０の「上記目的を達成するため、本発明の半導体工場向け各種ガスの製造方法は、所定圧力、例えば３〜１０ｋｇ／ｃｍ２Ｇに圧縮した原料空気を触媒塔に導入して含有する一酸化炭素及び水素を触媒反応により二酸化炭素及び水分に変換し、該触媒反応後の昇温空気を５〜１０℃に冷却後、吸着塔に導入して二酸化炭素，水分及びその他の微量不純物を吸着除去して精製し、得られた精製空気の一部を製品高純度空気として採取し、残部の精製空気を主熱交換器に導入して帰還ガスとの熱交換により略液化温度にまで冷却し、冷却後の精製空気を単精留塔に導入して液化精留を行い、該単精留塔の頂部から高純度窒素を導出して前記主熱交換器で寒冷を回収後に製品高純度窒素ガスとして採取するとともに、前記単精留塔の底部から酸素富化液化空気を導出し、膨張させて前記単精留塔の凝縮蒸発器に導入し、該凝縮蒸発器で気化して導出した酸素富化空気を前記主熱交換器に導入して中間温度まで昇温し、該中間温度の酸素富化空気を膨張タービンに導入して膨張降温させて寒冷を発生させた後、再度前記主熱交換器に導入して寒冷を回収し、製品酸素富化空気として採取することを特徴としている。」を
「上記目的を達成するため、本発明の半導体工場向け各種ガスの製造方法は、所定圧力、例えば３〜１０ｋｇ／ｃｍ２Ｇに圧縮した原料空気を触媒塔に導入して含有する一酸化炭素及び水素を触媒反応により二酸化炭素及び水分に変換し、該触媒反応後の昇温空気を５〜１０℃に冷却後、吸着塔に導入して二酸化炭素，水分及びその他の微量不純物を吸着除去して精製し、得られた精製空気の一部を製品高純度空気として採取し、残部の精製空気を主熱交換器に導入して帰還ガスとの熱交換により略液化温度にまで冷却し、冷却後の精製空気を単精留塔に導入して液化精留を行い、該単精留塔の頂部から高純度窒素を導出して前記主熱交換器で寒冷を回収後に製品高純度窒素ガスとして採取するとともに、前記単精留塔の底部から酸素富化液化空気を導出し、膨張させて前記単精留塔の凝縮蒸発器に導入し、該凝縮蒸発器で気化して導出した酸素富化空気を前記主熱交換器に導入して中間温度まで昇温し、該中間温度の酸素富化空気を膨張タービンに導入して膨張降温させて寒冷を発生させた後、再度前記主熱交換器に導入して寒冷を回収し、
回収した酸素富化空気の一部を吸着塔の再生ガスに使用し、残部を
（ｂ）段落００１２の「また、本発明の半導体製造工場向け各種ガスの製造装置は、原料空気を所定圧に圧縮する圧縮機と、該圧縮機で昇圧した圧縮空気を導入して含有する極微量の一酸化炭素及び水素を触媒反応により二酸化炭素及び水分に変換する触媒塔と、触媒反応後の昇温空気を冷却する冷却器と、原料空気中の二酸化炭素，水分及びその他の微量不純物を吸着除去する吸着塔と、該吸着塔を導出した精製空気の一部を製品高純度空気として導出する導管と、精製空気の残部を帰還ガスと熱交換させて略液化温度にまで冷却する主熱交換器と、該主熱交換器で冷却後の冷却精製空気を導入して液化精留を行い、塔頂部から高純度窒素を、塔底部から酸素富化液化空気をそれぞれ導出する単精留塔と、該単精留塔の上部から導出した高純度窒素と前記単精留塔の底部から導出した酸素富化液化空気とを熱交換させて液化窒素を生成するとともに酸素富化液化空気を気化させる凝縮蒸発器と、該凝縮蒸発器で気化した酸素富化空気を膨張降温させる膨張タービンと、膨張タービンにて膨張降温した酸素富化空気を前記主熱交換器にて熱交換した後製品酸素富化空気として採取する導管とを備えたことを特徴としている。」を
「また、本発明の半導体製造工場向け各種ガスの製造装置は、原料空気を所定圧に圧縮する圧縮機と、該圧縮機で昇圧した圧縮空気を導入して含有する極微量の一酸化炭素及び水素を触媒反応により二酸化炭素及び水分に変換する触媒塔と、触媒反応後の昇温空気を冷却する冷却器と、原料空気中の二酸化炭素，水分及びその他の微量不純物を吸着除去する吸着塔と、該吸着塔を導出した精製空気の一部を製品高純度空気として導出する導管と、精製空気の残部を帰還ガスと熱交換させて略液化温度にまで冷却する主熱交換器と、該主熱交換器で冷却後の冷却精製空気を導入して液化精留を行い、塔頂部から高純度窒素を、塔底部から酸素富化液化空気をそれぞれ導出する単精留塔と、該単精留塔の上部から導出した高純度窒素と前記単精留塔の底部から導出した酸素富化液化空気とを熱交換させて液化窒素を生成するとともに酸素富化液化空気を気化させる凝縮蒸発器と、該凝縮蒸発器で気化した酸素富化空気を膨張降温させる膨張タービンと、膨張タービンにて膨張降温した酸素富化空気を前記主熱交換器にて熱交換した後
に該酸素富化空気の一部を分岐して吸着塔の再生ガスとして導入する導管と、残部を
（５４）【発明の名称】
半導体製造工場向け各種ガスの製造方法及び装置
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　所定圧力に圧縮した原料空気を触媒塔に導入して含有する一酸化炭素及び水素を触媒反応により二酸化炭素及び水分に変換し、該触媒反応後の昇温空気を５〜１０℃に冷却後、吸着塔に導入して二酸化炭素，水分及びその他の微量不純物を吸着除去して精製し、得られた精製空気の一部を製品高純度空気として採取し、残部の精製空気を主熱交換器に導入して帰還ガスとの熱交換により略液化温度にまで冷却し、冷却後の精製空気を単精留塔に導入して液化精留を行い、該単精留塔の頂部から高純度窒素を導出して前記主熱交換器で寒冷を回収後に製品高純度窒素ガスとして採取するとともに、前記単精留塔の底部から酸素富化液化空気を導出し、膨張させて前記単精留塔の凝縮蒸発器に導入し、該凝縮蒸発器で気化して導出した酸素富化空気を前記主熱交換器に導入して中間温度まで昇温し、該中間温度の酸素富化空気を膨張タービンに導入して膨張降温させて寒冷を発生させた後、再度前記主熱交換器に導入して寒冷を回収し、
回収した酸素富化空気の一部を吸着塔の再生ガスに使用し、残部を
　【請求項２】　前記酸素富化空気を、半導体製造工場の恒温設備用等の熱源を供給する加熱炉の燃焼用助燃ガスとして供給することを特徴とする請求項１記載の半導体製造工場向け各種ガスの製造方法。
　【請求項３】　原料空気を所定圧に圧縮する圧縮機と、該圧縮機で昇圧した圧縮空気を導入して含有する極微量の一酸化炭素及び水素を触媒反応により二酸化炭素及び水分に変換する触媒塔と、触媒反応後の昇温空気を冷却する冷却器と、原料空気中の二酸化炭素，水分及びその他の微量不純物を吸着除去する吸着塔と、該吸着塔を導出した精製空気の一部を製品高純度空気として導出する導管と、精製空気の残部を帰還ガスと熱交換させて略液化温度にまで冷却する主熱交換器と、該主熱交換器で冷却後の冷却精製空気を導入して液化精留を行い、塔頂部から高純度窒素を、塔底部から酸素富化液化空気をそれぞれ導出する単精留塔と、該単精留塔の上部から導出した高純度窒素と前記単精留塔の底部から導出した酸素富化液化空気とを熱交換させて液化窒素を生成するとともに酸素富化液化空気を気化させる凝縮蒸発器と、該凝縮蒸発器で気化した酸素富化空気を膨張降温させる膨張タービンと、該膨張タービンにて膨張降温した酸素富化空気を前記主熱交換器にて熱交換した後
に該酸素富化空気の一部を分岐して吸着塔の再生ガスとして導入する導管と、残部を
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【産業上の利用分野】
　本発明は、半導体製造工場向け各種ガスの製造方法及び装置に関し、詳しくは、半導体製造工場で大量に使用される高純度窒素や、該工場で有効に利用することができる精製された空気（高純度空気）及び酸素富化空気を製造供給する方法及び装置に関する。
　【０００２】
　【従来の技術】
　従来から、半導体産業においては、大量の高純度窒素が各種用途に使用されているが、これらの高純度窒素の用途の内訳を調べてみると、必ずしも高純度窒素を必要としていない個所にも高純度窒素が大量に使用されているのが現状である。例えば、半導体の洗浄に用いる純水のタンクのシールガスには、現在、高純度窒素ガスが使用されているが、溶存酸素量を制御していない場合には、所定の純度を有する高純度空気で十分である。同様に、超純水製造用イオン交換樹脂の再生用バブリングガスにも高純度窒素が用いられているが、所定純度の高純度空気が得られれば、これを使用することができる。
　【０００３】
　さらに、半導体の各製造工程で使用されるエアーガンやウェハー保管箱には、半導体基板（ウェハー）への各種不純物、例えば油分等のハイドロカーボンや、硫黄酸化物（ＳＯＸ）等の硫黄分の付着を避けるために高純度窒素を使用しているが、これらの不純物が除去されている高純度空気であれば、高純度窒素に代えて高純度空気を使用することができる。また、半導体製造設備におけるベルヌーイチャックやエアー浮上コンベア等の基板搬送系で搬送ガスとして使用されている高純度窒素も、高純度空気に代えることが可能である。
　【０００４】
　同様に、半導体材料ガスとして現在使用されている高純度窒素あるいは高純度酸素に代えて高純度空気を使用することが可能な工程もいくつか考えられる。例えば、エッチング工程における四フッ化炭素等の材料ガスの希釈ガスとして使用されている高純度酸素は、高純度空気に代えることができ、半導体製造工程で使用される塩素，塩化水素，臭化水素等の非還元性ガスのパージ工程で用いられている高純度窒素，高純度酸素についても、所定純度の空気が得られれば、これを用いることが可能である。
　【０００５】
　このようなことから、種々の用途において高価な高純度窒素や高純度酸素を用いずに、高純度空気を使用することにより、コストダウンを図る試みが検討されている。そして、このような用途に使用する際の高純度空気の仕様としては、水素（Ｈ２），一酸化炭素（ＣＯ），メタン（ＣＨ４；トータル炭化水素（ＴＨＣ）をメタンとして），水分（Ｈ２Ｏ），二酸化炭素（ＣＯ２），窒素化合物（ＮＯＸ），硫黄化合物（ＳＯＸ）等が、いずれも１ｐｐｍ以下であることが要求される。
　【０００６】
　また、半導体製造工程には、恒温恒湿に維持されている工程が数多くあり、例えば、空調用，純水温度保持用等の恒温恒湿を得るための設備，ユーティリティーは、そのコストが相当額になるため、コストダウンの検討対象になっている。一般に、加熱源としては、ボイラーからスチームを供給しているが、このボイラー用加熱炉は、通常、重油／空気バーナーで加熱を行っている。したがって、この重油／空気バーナーの空気を酸素富化空気に代えることにより、加熱炉の燃焼効率を大幅に上昇させることが可能である。
　【０００７】
　【発明が解決しようとする課題】
　従来から、水分や二酸化炭素を除去した精製空気は、種々の計装用又はシール用として用いるが、比較的少量の需要に対応して小型圧縮機等により圧縮され、精製装置で精製されて供給されてきた。また、空気液化分離装置の計装用空気は、通常、前処理工程の吸着器を導出した精製空気を少量分岐して用いていた。
　【０００８】
　しかしながら、従来の空気液化分離装置は，上述のように、計装用として少量の乾燥空気を分岐して取出していたに過ぎず、前記仕様を満足する高純度の精製空気（高純度空気）を製品として大量に製出する装置は無かった。すなわち、大気中には、通常、前記各種不純物ガスが微量存在し、空気液化分離の各工程中で、あるものは除去され、あるものは濃縮されて導出されるガス中に含まれることになるが、従来は、高純度窒素については、その純度仕様が厳しく要求されているため、これに対応してプロセスを種々工夫して満足する純度を得るようにしていた。また、製品高純度窒素を採取した残りの排ガスは、前記吸着器の再生用ガスとして使用される以外は、大気に放出されているのが実情である。
　【０００９】
　そこで本発明は、半導体製造工場で使用する高純度窒素を製造するとともに、前記要求を満たす高純度空気を製出し、同時に酸素富化空気も製品として供給することができる半導体工場向け各種ガスの製造方法及び装置を提供することを目的としている。
　【００１０】
　【課題を解決するための手段】
　上記目的を達成するため、本発明の半導体工場向け各種ガスの製造方法は、所定圧力、例えば３〜１０ｋｇ／ｃｍ２Ｇに圧縮した原料空気を触媒塔に導入して含有する一酸化炭素及び水素を触媒反応により二酸化炭素及び水分に変換し、該触媒反応後の昇温空気を５〜１０℃に冷却後、吸着塔に導入して二酸化炭素，水分及びその他の微量不純物を吸着除去して精製し、得られた精製空気の一部を製品高純度空気として採取し、残部の精製空気を主熱交換器に導入して帰還ガスとの熱交換により略液化温度にまで冷却し、冷却後の精製空気を単精留塔に導入して液化精留を行い、該単精留塔の頂部から高純度窒素を導出して前記主熱交換器で寒冷を回収後に製品高純度窒素ガスとして採取するとともに、前記単精留塔の底部から酸素富化液化空気を導出し、膨張させて前記単精留塔の凝縮蒸発器に導入し、該凝縮蒸発器で気化して導出した酸素富化空気を前記主熱交換器に導入して中間温度まで昇温し、該中間温度の酸素富化空気を膨張タービンに導入して膨張降温させて寒冷を発生させた後、再度前記主熱交換器に導入して寒冷を回収し、
回収した酸素富化空気の一部を吸着塔の再生ガスに使用し、残部を
　【００１１】
　さらに、本発明方法では、上記構成において得た製品酸素富化空気を、半導体製造工場の恒温設備用等の熱源を供給する加熱炉の燃焼用助燃ガスとして供給することを特徴としている。
　【００１２】
　また、本発明の半導体製造工場向け各種ガスの製造装置は、原料空気を所定圧に圧縮する圧縮機と、該圧縮機で昇圧した圧縮空気を導入して含有する極微量の一酸化炭素及び水素を触媒反応により二酸化炭素及び水分に変換する触媒塔と、触媒反応後の昇温空気を冷却する冷却器と、原料空気中の二酸化炭素，水分及びその他の微量不純物を吸着除去する吸着塔と、該吸着塔を導出した精製空気の一部を製品高純度空気として導出する導管と、精製空気の残部を帰還ガスと熱交換させて略液化温度にまで冷却する主熱交換器と、該主熱交換器で冷却後の冷却精製空気を導入して液化精留を行い、塔頂部から高純度窒素を、塔底部から酸素富化液化空気をそれぞれ導出する単精留塔と、該単精留塔の上部から導出した高純度窒素と前記単精留塔の底部から導出した酸素富化液化空気とを熱交換させて液化窒素を生成するとともに酸素富化液化空気を気化させる凝縮蒸発器と、該凝縮蒸発器で気化した酸素富化空気を膨張降温させる膨張タービンと、膨張タービンにて膨張降温した酸素富化空気を前記主熱交換器にて熱交換した後
に該酸素富化空気の一部を分岐して吸着塔の再生ガスとして導入する導管と、残部を
　【００１３】
　【作　用】
　上記構成によれば、大量需要に対応して大量の高純度空気の製造が可能になり、従来の高純度窒素と共に高純度空気を所用量製出することができる。また、精製酸素富化空気をボイラー燃焼助燃ガスとして供給することも可能になる。
　【００１４】
　【実施例】
　図１は本発明の一実施例を示す系統図であって、導管１から導入された原料空気１２０００Ｎｍ３／ｈは、原料空気圧縮機２で３〜１０ｋｇ／ｃｍ２Ｇ、例えば約５ｋｇ／ｃｍ２Ｇに圧縮されて導出する。この原料空気中には、装置の立地条件にもよるが、通常の空気成分の他、水素（Ｈ２）約１〜５ｐｐｍ，一酸化炭素（ＣＯ）約１〜５ｐｐｍ，メタン（トータル炭化水素（ＴＨＣ）をメタン（ＣＨ４）として）約２ｐｐｍ，硫黄酸化物（ＳＯＸ）約０．１ｐｐｂ，窒素酸化物（ＮＯＸ）約０．０５ｐｐｂ等が含まれている。
　【００１５】
　原料空気圧縮機２を約１２０℃で導出した圧縮空気は、後述の再生ガス加熱用熱交換器３及びアフタークーラー（図示せず）で約４０℃まで冷却され、ドレーンセパレーター４で飽和水分が分離された後、熱交換器５に導入され、向流する触媒塔導出空気と熱交換して約３００℃まで昇温し、さらに昇温器６に入り、後述の加熱炉４０で加熱された熱媒体による熱媒体ヒーター７で３５０℃に昇温して触媒塔８に導入される。なお、このとき、熱交換器５で十分に昇温できれば、前記昇温器６をバイパスさせてバイパス経路５ａを経由させても良い。
　【００１６】
　上記触媒塔８には、白金（Ｐｔ）及び／又はパラジウム（Ｐｄ）が充填されており、前記原料空気中に存在する微量の水素、一酸化炭素及び炭化水素を酸素と反応させて水及び二酸化炭素に変換する。この触媒塔８における触媒反応においては、触媒として白金やパラジウムを用い、反応温度を３５０℃以上にすることにより、微量の水素及び一酸化炭素を空気中の酸素と反応させて略完全に水及び二酸化炭素にすることができる。同時に、メタン等の炭化水素も、大部分を水及び二酸化炭素にすることができる。ここで用いる触媒としては、前記白金やパラジウムが反応促進性及び耐久性の双方の面から最も優れているが、価格面，寿命等を考慮して、他の触媒、例えばマンガン（Ｍｎ），ニッケル（Ｎｉ），クロム（Ｃｒ），コバルト（Ｃｏ）等を選択し、それぞれを単独又は前記貴金属を含めて複合触媒として使用しても良いことは当然である。
　【００１７】
　上記触媒塔８を導出した高温圧縮原料空気は、熱交換器５で向流する前記圧縮原料空気と熱交換を行って約４５℃まで降温し、さらに冷却器９に導入されてフレオン冷凍機１０からの循環冷媒により５〜１０℃まで冷却される。冷却後の圧縮原料空気は、切換え使用される一対の吸着塔１２ａ，１２ｂの一方に導入され、ここで含有する前記水分，二酸化炭素，未反応のメタン（各種炭化水素），窒素化合物，硫黄化合物等の不純物の一部が吸着除去される。
　【００１８】
　上記微量不純物を吸着除去するために上記吸着塔１２ａ，１２ｂに充填する吸着剤としては、モレキュラーシーブ１３Ｘが最も適しており、通過空気量に対して充填量を最適に設定することにより、原料空気中の微量不純物を１ｐｐｍ以下にまで、確実に除去することができる。またモレキュラーシーブ１３Ｘに限らず、同じゼオライト系吸着剤のモレキュラーシーブ４Ａ，５Ａでも、略同様の効果が得られる。
　【００１９】
　さらに、上記吸着塔１２ａ、１２ｂにおいて、前記ゼオライト系吸着剤の入口付近にアルミナゲル又はシリカゲル等の水分吸着剤を積層充填し、圧縮空気中の水分を水分吸着剤で先ず除去し、次いで他の前記微量不純物をゼオライト系吸着剤で除去することにより、一層効率的に原料空気の精製を行うことができる。なお、このときのアルミナゲル又はシリカゲル等の水分吸着剤とゼオライト系吸着剤との充填割合は、重量比で１：９乃至３：７が適当である。
　【００２０】
　また、上記吸着塔１２ａ、１２ｂは、切換え使用されるもので、一方が吸着工程の時、他方は再生工程である。再生工程は、さらに加熱段階と冷却段階とに分けられる。加熱段階では、後述する精製酸素富化空気の一部を、前記原料空気の圧縮熱を回収して昇温する前記再生ガス加熱用熱交換器３及び後述する熱媒体ヒーター１３で約１３０℃に加温し、導管１４から加熱段階にある吸着塔１２ａ，１２ｂのいずれかに出口側から送入することにより、前工程で吸着した前記不純物を吸着剤から脱着して排出する。この加熱段階を終了後に冷却段階に入り、前記再生ガス加熱用熱交換器３及び熱媒体ヒーター１３をバイパスした精製酸素富化空気を、同様に導管１４から冷却段階にある吸着塔１２ａ，１２ｂの出口側から継続送入し、該吸着塔１２ａ，１２ｂ内を略５℃まで降温する。降温した吸着塔１２ａ，１２ｂは、次工程の吸着工程に入り、前記圧縮原料空気が入口側から導入され、他方の吸着塔が再生工程に入る。
　【００２１】
　このようにして吸着塔１２ａ，１２ｂの出口から導出される圧力約５ｋｇ／ｃｍ２Ｇの精製空気は、前記大気中の不純物、即ち水素，一酸化炭素，炭化水素，水分，二酸化炭素，窒素化合物，硫黄化合物等を、いずれも１ｐｐｍ以下まで（窒素化合物及び硫黄化合物については、原料空気中の存在量以下に）除去された清浄空気である。この吸着塔１２ａ，１２ｂを導出した約５ｋｇ／ｃｍ２Ｇの精製空気（ＰＧＡ）の一部約２４００〜６０００Ｎｍ３／ｈは、導管１５から導管１６へ分岐し、前述の半導体製造工場における各工程や純水タンクのシール、イオン交換樹脂のバブリング等に供給される。
　【００２２】
　導管１６へ分岐した残りの精製空気６０００〜９６００Ｎｍ３／ｈは、導管１７からコールドボックス４６内の主熱交換器１８に導入され、略液化温度まで冷却されて導出し、単精留塔１９の下部に導入される。精製原料空気は、単精留塔１９内での精留により、塔頂部に窒素ガスが分離し、塔底部に酸素富化液化空気が分離する。
　【００２３】
　塔頂部に分離した前記不純物濃度をクリヤする高純度の窒素ガスは、導管２０に導出して二分し、その一方は、前記主熱交換器１８に入り、前記精製空気と熱交換を行い、３℃程度まで昇温して導管２１へ導出し、製品高純度窒素（ＰＧＮ）として２２００〜３５００Ｎｍ３／ｈが半導体製造工場の各工程へ供給される。
　【００２４】
　二分した他方の高純度窒素ガスは、導管２２から凝縮蒸発器２４の熱交換流路２５に入り、流路２６の酸素富化液体空気と熱交換して凝縮し、液化窒素となって導管２８に導出し、二分して大部分は単精留塔１９の還流液となり、一部は製品液体窒素として０〜２５０Ｎｍ３／ｈが導管２９を介して高純度液体窒素貯槽３０に導入され、貯留される。この高純度液体窒素貯槽３０は、前記精製空気及び高純度窒素の需要量に応じて、これらのガスの生産量を調節し、その余剰分を液体窒素として貯留しておき、高純度窒素の需要増大時や起動時等に使用する。なお、符号２３は、水素，ヘリウム（Ｈｅ），ネオン（Ｎｅ）等の低沸点成分を放出する分岐管である。
　【００２５】
　一方、塔底部に溜出した酸素富化液化空気３８００〜６１００Ｎｍ３／ｈは、導管３１及び膨張弁３２を経て前記凝縮蒸発器２４に導入され、前記熱交換流路２６に入り、流路２５の高純度窒素と熱交換して気化し、酸素富化空気となる。この酸素富化空気（ＲＧＡ）は、導管３３から主熱交換器１８へ導入されて中間温度まで昇温し、導管３４から膨張タービン３５に導入されて膨張降温した後、導管３６から再度主熱交換器１８に入って前記精製空気と熱交換を行い、約３℃に昇温して導管３７から導出される。
　【００２６】
　上記導管３７の酸素富化空気の大部分は、製品酸素富化空気として採取されて加熱炉（ボイラー）４０のバーナー３９，３９に導入され、導管３８からの重油又はＬＰＧ等の燃料と混合して燃焼に供される。導管４１から加熱炉４０に供給される水は、加熱炉４０内でスチームとなり、前記半導体製造工場の各昇温装置や恒温装置の熱源として用いられる。
　【００２７】
　また、導管４２は、水以外の高温熱媒体を供給する管であり、加熱炉４０内で昇温して前記熱媒体ヒーター１３で吸着塔再生ガスを約１３０℃に加温して帰還し、加熱炉４０で再度昇温して循環する。さらに、導管４３は、導管４２と同様に、他の高温熱媒体を導入する管であって、前記触媒塔入口の昇温器６で圧縮原料空気を約３００℃から約３５０℃に昇温して帰還し、再度昇温して循環する。
　【００２８】
　これらの各導管４１，４２，４３以外にも、必要温度に応じて各種熱媒体を昇温するコイルを加熱炉４０内に設け、熱媒体を昇温してヒーター熱源として用いることが可能なことは言うまでもない。このような熱源供給用加熱炉の燃焼助燃ガスとして、前記導管３７からの酸素富化空気を用いることにより、著しく燃焼効率を向上させることができ、エネルギーコストを低減できる。
　【００２９】
　また、加熱炉４０へ向かう導管３７から分岐した酸素富化空気の一部は、導管５０から弁５１を経て前記導管１４から再生工程にある吸着塔１２ａ，１２ｂへ再生ガスとして導入される。この再生ガスは、周期により弁５１を閉として、迂回路５２から前記熱交換器３へ入って圧縮機２の圧縮熱により昇温され、さらに前記熱媒体ヒーター１３に入って前記加熱炉４０から導管４２を経て来る高温熱媒体により１３０℃に昇温された後、加熱段階にある吸着塔１２ａ、１２ｂへ導入され、吸着されている不純物を脱着して該吸着塔１２ａ、１２ｂを導出する。この酸素富化空気は、上記用途で余った場合には、導管５３から系外の他の用途へ供給するか、あるいは放出する。
　【００３０】
　前記酸素富化空気による加熱炉４０の高効率燃焼によって、低原単位の加熱エネルギーを、装置の加熱工程及び半導体工場の各加熱工程に供給することができる。さらに、酸素富化空気は、硫黄酸化物，窒素酸化物を除去した高純度精製空気であるため、加熱炉４０内における諸部分の腐食の心配が全くない。
　【００３１】
　また、前記高純度窒素ガスを供給するライン（導管２１）には、このラインのガスの需要が増加して導管２１の圧が低下した時、これを感知して前記高純度液体窒素貯槽３０からの貯留液を導出し、ガス化して供給する系統が設けられている。すなわち、前記高純度液体窒素貯槽３０に貯留された高純度液体窒素は、導管５７，５８から、圧力指示調節計６１の信号で作動する調節弁５９を通り、蒸発器６０で気化して前記導管２１に合流する。この高純度液体窒素の送出圧力は、導管５５から導出した少量の液化窒素を、加圧蒸発器５６で気化して再度貯槽３０に導入することにより得ている。また、導管６４，弁６５，導管６６は、起動時間を短縮するために、凝縮蒸発器２４の熱交換流路２７を介して前記単精留塔１９へ寒冷を供給するための系統である。
　【００３２】
　なお、本発明の系統は、上記実施例に限られるものではなく、通常の空気液化分離による高純度窒素製造装置において採用されている各種プロセスに適用し得るものである。
　【００３３】
　【発明の効果】
　以上のように、本発明によれば、半導体製造工場に必要な高純度空気，高純度窒素及び酸素富化空気を、その必要量に応じて低コストで供給することができる。すなわち、本発明によれば、半導体製造工場において高純度空気の必要な工程には高純度空気を、高純度窒素を必要とする工程には高純度窒素を、それぞれ供給できるとともに、酸素富化空気により加熱源としての燃焼炉の燃焼効率を上昇させることができるので、工場全体としての半導体製造に要するユーティリティー原単位の低減に貢献するところが大である。また、これらのガスの供給装置としても、圧縮原料空気を全く無駄なく製品として供給できるばかりでなく、加熱昇温工程には酸素富化空気燃焼によるエネルギーを利用しているので、従来に比して効率的である。
【図面の簡単な説明】
　【図１】　本発明の一実施例を示す系統図である。
　【符号の説明】
　２…原料空気圧縮機、３…再生ガス加熱用熱交換器、４…ドレーンセパレーター、５…熱交換器、６…昇温器、７…熱媒体ヒーター、８…触媒塔、９…冷却器、１０…フレオン冷凍機、１２ａ，１２ｂ…吸着塔、１３…熱媒体ヒーター、１８…主熱交換器、１９…単精留塔、２４…凝縮蒸発器、２５，２６，２７…熱交換流路、３０…液体窒素貯槽、３２…膨張弁、３５…膨張タービン、３９…バーナー、４０…加熱炉、４６…コールドボックス、５６…加圧蒸発器、５９…調節弁、６０…蒸発器、６１…圧力指示調節計