(57)【要約】      （修正有）【課題】発散放射源の位置を決定する方法を提供する。【解決手段】放射源から生じた波長λを有する所定の強度分布の放射でピクセル検出器を照らすステップであり、ピクセル検出器が、ピクセル座標（ｘi、ｙi、ｚi）を有する複数のピクセルを備えるステップと、それらの複数のピクセルのそれぞれのピクセルについて、入射放射の強度を検出するステップと、それらの複数のピクセルのそれぞれについて、入射放射の入射方向を、そのピクセルにおける周期的内部構造の方位および所定の強度分布に関する情報、波長λならびに検出強度を使用して決定するステップと、放射源の位置（ｘp、ｙp、ｚp）を、ピクセル座標（ｘi、ｙi、ｚi）およびそれらの複数のピクセルのそれぞれのピクセルに対する入射方向を使用して決定するステップとを含む発散放射源の位置を決定する方法を適用する。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
発散放射源（１）の位置を決定する方法であって、
前記放射源（１）から生じた波長λを有する所定の強度分布の放射でピクセル検出器（２）を照らすステップであり、前記ピクセル検出器（２）が、ピクセル座標（ｘi、ｙi、ｚi）を有する複数のピクセルを備えるステップと、
前記複数のピクセルのそれぞれのピクセルについて、前記入射放射（１０）の強度を検出するステップと、
前記複数のピクセルのそれぞれのピクセルについて、前記入射放射の入射方向を、そのピクセルにおける周期的内部構造の方位および前記所定の強度分布に関する情報、波長λならびに前記検出強度を使用して決定するステップと、
前記放射源（１）の位置（ｘp、ｙp、ｚp）を、前記ピクセル座標（ｘi、ｙi、ｚi）および前記複数のピクセルのそれぞれのピクセルに対する前記入射方向を使用して決定するステップと
を含む方法。
【請求項２】
前記複数のピクセルのそれぞれのピクセルにおける前記検出強度が、そのピクセルにおける前記入射強度分布および前記周期的内部構造の前記方位、ならびに波長λに依存する
ことをさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記複数のピクセルのそれぞれのピクセルについて、前記入射放射の入射角の極成分ψiおよび／またはアジマス成分θiを、そのピクセルにおける周期的内部構造の方位および前記所定の強度分布に関する前記情報、波長λならびに前記検出強度を使用して決定するステップ
をさらに含む、請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
前記複数のピクセルのそれぞれのピクセルについて、周期的内部構造の方位を、
前記検出強度をシミュレートされた強度と比較することによって、または、周期的内部構造の前記方位を独立した測定で測定することによって決定するステップであり、前記シミュレートされた強度が、周期的内部構造の仮定された方位および仮定された放射源位置に依存するステップと、
前記複数のピクセルのそれぞれのピクセルについて、入射方向および前記放射源の位置（ｘp、ｙp、ｚp）を、
前記検出強度をシミュレートされた強度と比較することによって決定するステップであり、前記シミュレートされた強度が、周期的内部構造の前記決定された方位および前記入射放射の仮定された放射源位置に依存するステップと
をさらに含む、請求項１から３までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項５】
前記複数のピクセルのそれぞれのピクセルにおける周期的内部構造の前記仮定された方位が、周期的内部構造の前記方位に関する製造業者仕様に対応し、前記複数のピクセルのそれぞれのピクセルにおける周期的内部構造の前記決定された方位が、製造不確かさを考慮する
ことを特徴とする、請求項１から４までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項６】
前記放射源（１）が、前記検出器（２）の寸法に比べて小さい空間的広がりを含み、所定の立体角の放射を準等方的に放出し、前記所定の強度分布が、前記複数のピクセルのそれぞれのピクセルにおいて等方性である
ことを特徴とする、請求項１から５までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項７】
前記ピクセル検出器（２）が、ピクセル座標（ｘi、ｙi、ｚi）を有する複数のピクセル（４ａ）に分割された検出器表面（４）と、前記複数のピクセル（４ａ）に対応する複数のボクセル（５ａ）に分割された検出器ボリューム（５）とを備え、それぞれのボクセル（５ａ）が、周期的内部構造の方位が固定された材料を含む
ことを特徴とする、請求項１から６までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項８】
前記ピクセル検出器（２）が、ピクセル座標（ｘi、ｙi、ｚi）を有する複数のピクセル（４ａ）に分割された検出器表面（４）と、前記複数のピクセル（４ａ）に対応し単結晶性材料を含む複数のボクセル（５ａ）に分割された検出器ボリューム（５）とを備える
ことを特徴とする、請求項１から７までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項９】
前記発散放射源（１）が、１次放射（９）の入射ビームを反射しまたは偏向させる試料領域である
ことを特徴とする、請求項１から８までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項１０】
前記試料領域が、前記１次放射を準等方的に反射しまたは偏向させるように構成された多結晶性試料ボリュームまたは非晶質試料ボリュームを含む
ことを特徴とする、請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
発散放射源の位置を決定するシステムであって、
−  発散放射源（１）と、
−  ピクセル座標（ｘi、ｙi、ｚi）を有する複数のピクセルを備えるピクセル検出器（２）と、
−  請求項１から１０までのいずれか１項に記載の方法を実行するように構成された制御ユニットと
を備えるシステム。
【請求項１２】
前記ピクセル検出器（２）がハイブリッドピクセル検出器であり、前記ハイブリッドピクセル検出器が、ピクセル座標（ｘi、ｙi、ｚi）を有する複数のピクセル（４ａ）に分割された検出器表面（４）、および前記複数のピクセル（４ａ）に対応する複数のボクセル（５ａ）に分割された検出器ボリューム（５）を備え、それぞれのボクセル（５ａ）が、周期的内部構造の方位が固定された材料を含むセンサ（３）と、複数の増幅ピクセル（６ａ）を備え、前記複数の増幅ピクセル（６ａ）がそれぞれ、前記複数のピクセル（４ａ）のうちの１つのピクセル（４ａ）に対応する電子工学チップ（６）とを備える
ことを特徴とする、請求項１１に記載のシステム。
【請求項１３】
請求項１１または１２に記載のシステム用の試料であって、前記システムが１次放射源（７）をさらに備え、
前記発散放射源（１）が試料（８）の較正領域であり、
前記較正領域が、多結晶性材料または非晶質材料を含み、
前記較正領域が、１次放射（９）の入射ビームを準等方的に反射しまたは偏向させるように構成された
試料。
【請求項１４】
プログラム命令を含むコンピュータ可読媒体であって、請求項１１または１３に記載のシステムの制御ユニット内で実行されたときに、前記プログラム命令が、請求項１から１０までのいずれか１項に記載の方法を実行するように動作可能であるコンピュータ可読媒体。
【請求項１５】
発散放射源の位置を決定するピクセル検出器（２）の使用であって、
前記ピクセル検出器（２）が、ピクセル座標（ｘi、ｙi、ｚi）を有する複数のピクセルに分割された検出器表面（４）と、前記複数のピクセルに対応する複数のボクセルに分割された検出器ボリューム（５）とを備え、それぞれのボクセルが、前記複数のボクセルのそれぞれのボクセルにおける周期的内部構造の方位が固定された材料を含み、
前記ピクセル検出器（２）が、前記放射源（１）から生じた放射で照らされ、前記放射が、所定の強度分布および波長λを有し、前記複数のピクセルのそれぞれのピクセルについて、前記入射放射の強度が検出され、
前記複数のピクセルのそれぞれのピクセルについて、前記入射放射の入射方向が、そのピクセルにおける前記周期的内部構造の前記方位および前記所定の強度分布に関する情報、波長λならびに前記検出強度を使用して決定され、
前記放射源（１）の前記位置（ｘp、ｙp、ｚp）が、前記ピクセル座標（ｘi、ｙi、ｚi）および前記複数のピクセルのそれぞれのピクセルに対する前記入射方向を使用して決定される
ピクセル検出器（２）の使用。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、放射源の位置を決定する方法およびシステムであって、特に結晶学的用途で使用する方法およびシステムに関する。本発明はさらに、放射源の位置を決定するピクセル検出器の使用、それに関連したコンピュータ可読媒体、および本発明に基づくシステム用の試料に関する。
【背景技術】
【０００２】
結晶性材料の構造は回折法を使用して解析することができる。回折法では、適当な波を、結晶性材料の原子によってコヒーレントに散乱させる。次いで、散乱させた放射の方向依存強度を、異なる散乱角で記録する。この適用された放射の回折波の記録された角度依存強度分布から、試料中の結晶構造、化学結合または機械的ひずみに関する情報など、その結晶性材料に関するさまざまな情報を導き出すことができる。
適当な放射は、その放射の波長が、解析する構造の格子定数の大きさの範囲内にある限りにおいて、Ｘ線などの電磁放射、または電子ビームもしくは中性子ビームなどの有質量粒子放射であり得る。現在でもＸ線結晶学は、構造解析において最も広く使用されている技法の１つであり、電子ビームを利用して結晶構造を解像するますます多くの方法が開発されている。これは、これらの方法のうちの少なくともいくつかの方法は、電子顕微鏡に機能として組み込むことができるためである。
【０００３】
被解析試料の回折パターンはしばしば、光検出器を、単独でまたはシンチレーションスクリーンと組み合わせて使用して記録される。２次元検出器表面では、試料から３つの全ての次元に導かれた回折パターンの２次元投影だけ、例えばノーモン投影（ｇｎｏｍｏｎｉｃ  ｐｒｏｊｅｃｔｉｏｎ）だけを記録することができる。投影され記録された強度を解釈するためには、３次元空間から２次元空間への投影関数の数学的パラメータを知る必要がある。球面上の３Ｄ方向を平面上の２Ｄ点に投影するノーモン投影のケースでは、投影の中心点（すなわち球の中心）の位置の投影平面に対する位置を知る必要がある。回折強度の測定では、このいわゆるパターン中心（ｐａｔｔｅｒｎ  ｃｅｎｔｅｒ：ＰＣ）が、そこに入射プローブビームが導かれ、そこから回折放射が全ての方向に放出される試料領域に対応し得る。放出された回折放射は平面スクリーン上で集められる。
電子後方散乱回折（ｅｌｅｃｔｒｏｎ  ｂａｃｋｓｃａｔｔｅｒ  ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ：ＥＢＳＤ）では、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）内に結晶性試料を置き、その試料に集束電子ビームを照射する。それらの電子の少なくとも一部は試料中で散乱し、次いで試料を出る。試料を出た電子は角度依存強度分布を示す。２次元検出器を使用して、検出器表面のノーモン投影中の菊池パターンを記録することができる。入射電子の後方散乱は、入射電子ビーム位置付近の限られた領域内で起こる。回折パターンのこの源領域の検出器表面に対する位置が、いわゆるパターン中心（ＰＣ）である。
【０００４】
Ｍａｕｒｉｃｅ他は、ＥＢＳＤにおける回折パターンのパターン中心を正確に限局する移動スクリーン法（ｍｏｖｉｎｇ  ｓｃｒｅｅｎ  ｍｅｔｈｏｄ）を開示した。この方法では、検出器スクリーンと試料との２つの相対位置を有するように２つの回折パターンを得、それらの回折パターンを互いに対して光学的にズームする。次いで、それらのパターンのうち一方のパターンを、もう一方のパターンとの相互相関が最大に達するまで仮想的にズームする。すなわち、投影中心の座標を変化させる。仮想的にズームしたパターンと光学的にズームしたパターンとを比較することによって、パターン中心を画像中心に対して決定するためのシフト値を得ることができる（C.Maurice, K.Dzieciol, R.Fortunier, Ultramicroscopy 111, 140(2011)）。
ＢｉｇｇｉｎおよびＤｉｎｇｌｅｙは、コッセル回折法においてＸ線の源点の位置を突き止める方法であって、パターン中心が必要な任意の点源法に対して適用可能な方法を開示した。この方法によれば、他の点では通常のコッセル回折パターンの記録を行っている間、試料と検出器の間に鋼球を置く。それらの球は、Ｘ線源からの放射を遮り、したがって陰を作る。それらの陰は楕円をなし、それらの楕円の長軸はパターン中心で交差する（S.Biggin, D.J.Dingley, J Appl Crystallogr 10, 376(1977)）。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００５】
【非特許文献１】C.Maurice, K.Dzieciol, R.Fortunier, Ultramicroscopy 111, 140(2011)
【非特許文献２】S.Biggin, D.J.Dingley, J Appl Crystallogr 10, 376(1977)
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
知られているこれらの方法はそれぞれ、さまざまな系統誤差を生じやすく、多数の用途を有するように設計された標準ＳＥＭに容易には導入できない。パターン中心を決定する際の正確さは普通、パターン幅の約０．５〜１％の範囲に収まる。本発明の目的は、先行技術の１つまたは複数の欠点を回避することまたは少なくとも低減させること、および改良された正確さで放射源を限局する方法であって、さまざまな構造解析装置に容易に組み込むことができる方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明によれば、この目的は、発散放射源の位置を決定する方法であって、放射源から生じた波長λを有する所定の強度分布の放射でピクセル検出器を照らすステップであり、ピクセル検出器が、ピクセル座標（ｘi、ｙi、ｚi）を有する複数のピクセルを備えるステップと、それらの複数のピクセルのそれぞれのピクセルについて、入射放射の強度を検出するステップと、それらの複数のピクセルのそれぞれのピクセルについて、入射放射の入射方向を、そのピクセルにおける周期的構造の方位、好ましくは結晶方位に関する情報およびそのピクセルにおける所定の強度分布に関する情報、波長λならびにそのピクセルにおける検出された強度（以後、検出強度）を使用して決定するステップと、放射源の位置（ｘp、ｙp、ｚp）を、ピクセル座標（ｘi、ｙi、ｚi）およびそれらの複数のピクセルのそれぞれのピクセルに対する入射方向を使用して決定するステップとを少なくとも含む方法によって解決される。
【０００８】
言い換えると、本発明は、波長λを有する放射（言い換えると発散波）を放出する放射源の３次元座標を決定する方法を提供する。この放射は、ピクセル検出器を用いて、２次元強度分布または２次元強度パターンの形態で測定される。本発明に基づく方法で使用されるピクセル検出器は、検出器エリアを備え、この検出器エリアは、平面または曲面であり、複数のピクセルを備え、それぞれピクセル座標（ｘi，ｙi）または（ｘi，ｙi，ｚi）を有する。さらに、この検出器は、少なくとも前記複数のピクセルのうちのそれぞれのピクセル内においては固定された周期的構造（例えば結晶構造）を含む。本明細書では、周期的構造という用語が、空間的に繰り返す構造を意味する。繰返し単位は、発散波の限局された放射源から放出される波の波長程度である。この周期的構造は３次元周期的構造であることが好ましい。本発明に基づく方法は、ピクセルの固定された周期的内部構造のために、この検出器が、波長λの入射放射を検出する際に、それぞれのエリア要素ｄＡ上におけるその放射の入射方向、したがって検出器のそれぞれのピクセル上におけるその放射の入射方向に依存した感度を備えるという知見に基づく。本発明では放射源の位置を決定することができるが、放射の入射方向を決定することを可能にするのは、その放射源によって放出される放射の波の性質である。
【０００９】
その結果、ピクセル検出器を照らす所定の強度分布、すなわち既知の分布または高い信頼性で推定された分布が、検出強度パターン、すなわち前記複数のピクセルのそれぞれのピクセルに対する強度値を生み出す。この検出強度パターンは、全てのピクセルに対する入射強度の均質な変換ではなく、入射方向および入射放射の波長に基づいて追加的に変調されている。したがって、１つのピクセルにおける結晶構造に関する情報、そのピクセルにおける所定の強度分布に関する情報、そのピクセルにおける検出強度および波長λを使用することによって、入射放射の入射方向を、逆向きに決定することが可能である。したがって、前述のデータから入射方向を決定する際には、この変調の基礎をなす物理的効果に関する情報を使用することができる。前記複数のピクセルについて、ピクセル座標（ｘi，ｙi）または（ｘi，ｙi，ｚi）を、決定された入射方向とともに使用することにより、放射源の位置を、三角測量法を使用して決定することが可能である。
【００１０】
本出願の文脈では、それぞれのピクセルにおける周期的構造の方位に関する情報が、周期的構造のタイプに関する情報、周期的構造の特性距離に関する情報、および／またはピクセル検出器のセンサ表面、すなわち複数のピクセルによって形成された表面に対する周期的構造の方位に関する情報を指すことが好ましい。周期的内部構造が結晶構造である好ましいケースでは、周期的構造の方位に関する方法が、結晶格子のタイプに関する情報、この結晶格子の格子定数に関する情報、および／または、ピクセル検出器のセンサ表面に対する結晶格子の方位に関する情報、例えば、一組のオイラー角度の形態のそのような方位に関する情報を指すことが好ましい。そのピクセルにおける所定の強度分布に関する情報は、それぞれのピクセル上で仮定することができる実際の強度を指し、少なくとも、その分布のコントラスト振舞い、例えば、その分布がそれぞれのピクセルにおいて一定であると仮定することができるかどうかを指す。所定の強度に関する情報は、それぞれのピクセルにおいて検出された強度の平均として決定することができる。波長λは普通、既知であり、または、既知でない場合でも知られているやり方で決定することができる。そのピクセルにおける検出強度に関する情報は基本的に、電子工学的に再処理することができる、例えばフィルタに通しかつ／または増幅することができる、そのピクセルにおける検出強度である。
【００１１】
放射源から放出された放射の波長は、検出器ピクセル内の周期的構造、例えば結晶構造の必要なパラメータを決定する。結晶学的用途では、典型的な格子パラメータ程度の波長を有する電子波、中性子波またはＸ線波が必要となる（例えば１０-10ｍ以下）。したがって、ピクセルは結晶性材料を含むことが好ましい。別の例は、１ｍｍから１ｍ程度の対応する波長およびピクセル内部構造を有する音響圧力波の源である。このような構造は、グレーティング（ｇｒａｔｉｎｇ）などによって実現することができよう。他の例は、マイクロ波、テラヘルツ放射、赤外光、可視光、紫外光の電磁波源である。これらの電磁波源については、ここに開示されたタイプの検出器として実施するための対応する周期的構造（「メタマテリアル（ｍｅｔａｍａｔｅｒｉａｌ）」）が必要となろう。その結果得られる検出器の拡張には、源座標の必要な分解能のサイズに応じたスケーリングが必要となろう。
【００１２】
本発明に基づく方法では、前記複数のピクセルのそれぞれのピクセルにおける検出強度が、そのピクセルにおける入射強度、そのピクセルにおける周期的構造の方位、および波長λに依存する。入射電子ビームの例では、基礎をなす効果が電子チャネリングに関係し、この効果が、それぞれのピクセルについて、入射強度と検出強度との間の関係、入射放射と周期的構造の方位との間の角度、例えば入射放射と結晶格子の方位との間の角度を提供する。手短に言えば、電子が後方散乱される確率は、その電子が、散乱させる原子にどのくらい近くまで近づくのかに依存する。結晶性材料では、入射平面波ビームが、結晶格子に対するビームの入射方向とともに変化する一組の定在波に変換される。例えば、格子面のブラッグ角に近い方向に結晶格子を照らす電子ビームに関しては、格子面上または格子面間で定在波が極大となる。多数のブラッグ反射が、原子平面間で極大となる定在波を生じさせるケースでは、後方散乱が低減し、入射電子は、結晶中のより深くまで侵入することができる。単純に言えば、電子が経験する散乱中心の密度は、結晶格子面に対する電子の角度によって異なり、例えば、結晶格子面のブラッグ角に近い入射方向を有する電子ビームに関しては、これが特性的に変化する。
【００１３】
本発明に基づく方法では、入射放射を回折させる試料の電子チャネリングパターン（ＥＣＰ）を記録する代わりに、検出器自体の内部で本来的に生み出される検出器チャネリングパターン（ＤＣＰ）を記録する。この検出器チャネリングパターンを利用して放射源の位置を決定する。手短に言えば、ある１つのピクセルにおいて検出される強度は、入射放射が後方散乱される確率が低下するにつれて増大する。本質的に、より低い後方散乱確率を有する入射放射は、検出器材料中をより長い距離移動し、したがって、検出可能な信号に寄与する確率、例えば電子空孔対を生み出すことによって検出可能な信号に寄与する確率がより高くなる。したがって、検出器チャネリングパターンは、前記複数のピクセルのそれぞれのピクセルにおいて検出される強度からなる検出強度パターンを変調する。それによって、検出強度パターンは、検出器の周期的構造、例えば結晶構造の格子面に対するブラッグ角に基本的に関係する特徴を示す。電子チャネリングおよび検出器チャネリングの基礎をなす物理的効果の詳細な議論、ならびに、そのピクセルにおける周期的構造の方位、好ましくは結晶方位に関する情報、そのピクセルにおける所定の強度分布に関する情報、波長λ、およびそのピクセルにおける検出強度を使用して入射方向を決定する目的に使用することができる数学的関係が、D.C.Joy et al. J.Appl.Phys. 53 R81(1982)に出ている。いかなる理論にも拘束されることなく、この文献は、その内容の全体が、参照によって本明細書に組み込まれている。
【００１４】
本発明に基づく方法によれば、発散波の源の位置、すなわち波長λを有する放射の源の位置を、その源自体から放出された放射だけから決定することができる。次いで、本発明の方法で決定されたこの位置をさまざまな目的に使用することができる。決定された位置を使用して、回折パターンの角位置を、ピクセル検出器上のその投影から、すなわち複数のピクセルから形成されたピクセル検出器の検出器表面のその投影から、較正することができる。一般に、放射源の決定された位置、すなわちピクセル検出器に対する放射源の位置を、球面上の３Ｄ方向から平面上の２Ｄ点への投影の中心点として使用して、測定された２Ｄ点、すなわち測定された強度から、元の３Ｄ方向を導き出すことができる。しかしながら、この位置の決定自体は、本発明に基づく方法の最終ステップでありうる。この方法は三角測量法であり、この方法を使用して、例えば、衛星、天文学的物体、原子、分子、量子物体、危険な放射の源などを限局することができる。放射源が試料である場合、すなわち、放射源が、入射１次放射を反射しまたは偏向させる物体である場合、決定されたこの位置を使用して、その物体のトポグラフィ（ｔｏｐｏｇｒａｐｈｙ）を決定することができる。本明細書に開示された位置決定法の他の用途も可能である。
【００１５】
好ましい一実施形態では、本発明に基づく方法が、前記複数のピクセルのそれぞれのピクセルについて、入射放射の入射角の極成分ψiおよび／またはアジマス成分θiを、そのピクセルにおける周期的構造の方位に関する情報およびそのピクセルにおける所定の強度分布に関する情報、波長λ、ならびにそのピクセルにおける検出強度を使用して決定するステップをさらに含む。検出器表面に対して平面平行な方位を有する格子面を備える周期的構造を含むピクセル検出器、好ましくはそのような格子面を備える結晶材料を含むピクセル検出器では、入射強度が、入射放射の入射角の極成分ψiだけに依存して変調される。検出器表面に対して傾いた（格子）面を備える周期的構造を含むピクセル検出器、好ましくはそのような（格子）面を備える結晶性材料を含むピクセル検出器に関しては、入射強度が、入射放射の入射角の極成分ψiとアジマス成分θiの両方の成分に依存して変調される。したがって、入射強度分布に関する情報、変調された検出強度分布、波長λ、および前記複数のピクセルのそれぞれのピクセルに対する周期的構造の方位、好ましくは結晶方位を使用することによって、それぞれ、入射放射の入射角の極成分ψiおよび／またはアジマス成分θiを決定することが可能である。
【００１６】
好ましい他の実施形態では、本発明に基づく方法が、前記複数のピクセルのそれぞれのピクセルについて、周期的構造の方位、好ましくは結晶方位を、検出強度をシミュレートされた強度と比較することによって決定するステップであり、シミュレートされた強度が、周期的構造の仮定された方位、例えば仮定された結晶方位、および仮定された放射源位置に依存するステップと、前記複数のピクセルのそれぞれのピクセルについて、入射放射の入射方向を、そのピクセルにおける周期的構造の決定された方位、所定の強度分布に関する情報、波長λおよび検出強度を使用してさらに決定するステップとをさらに含む。この実施形態によれば、この入射方向の決定は、検出器のピクセルにおける周期的構造の方位、例えば結晶方位に対する最初の較正と、周期的構造の較正された方位に依存した源位置の決定とを含むツーステッププロセスである。
【００１７】
この較正手順は、少なくとも１つ、好ましくは多数の検出強度パターン（ｄｅｔｅｃｔｅｄ  ｉｎｔｅｎｓｉｔｙ  ｐａｔｔｅｒｎ：ＤＣＰ）と、検出強度パターンの理論的なシミュレーションとの量的な比較を含むことが好ましく、このシミュレーションは、仮定された放射源位置および周期的構造の仮定された内部方位、例えば検出器表面に対する結晶構造の内部方位に依存する。入射放射としての電子ビームに関しては、このシミュレーションが、電子回折のブロッホ波理論に基づく多ビーム動的シミュレーションを使用して実施されることが好ましい。適当なシミュレーションの基礎をなす理論の追加の定義、およびこのようなシミュレーションの数学的説明が、A.Winkelmann et al. Ultramicroscopy 107, 414(2007)に出ている。いかなる理論にも拘束されることなく、この文献は、その内容の全体が、参照によって本明細書に組み込まれている。
【００１８】
本発明に基づく方法のこの好ましい実施形態では、前記複数のピクセルのそれぞれのピクセルにおける周期的構造の仮定された方位が、結晶性検出器材料の方位の製造業者仕様（ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｅｒ  ｓｐｅｃｉｆｉｃａｔｉｏｎｓ）に対応することが好ましい。例えば、（１１１）方位でカットされたシリコンウェーハからの検出器表面を備える検出器に関しては、仮定された結晶方位がこの製造業者仕様に基づく。あるいは、特に単結晶性検出器ボリュームに対しては、検出強度パターンに対するシミュレーションが、検出器の周期的内部構造の方位が固定されてはいるが未知であるという仮定だけに基づく。検出強度パターンに対するそのように生み出されたシミュレーションを、較正プロセスで得られた検出強度パターンと比較し、それらのシミュレーションを、測定されたパターンとシミュレートされたパターンとの間の相互相関係数が最大に達するまで変化させる。得られた検出パターンに最も良く適合する、検出強度に対するシミュレートされたパターンから、検出器の周期的内部構造の仮定された方位、例えば一組のオイラー角としての結晶方位を得、その方位を、そのピクセルにおける周期的構造の決定された方位として設定する。有利には、そのようにして決定された、前記複数のピクセルのそれぞれのピクセルに対する周期的構造の方位が、製造不確かさ（ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｉｎｇ  ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｉｅｓ）を考慮する。
【００１９】
あるいは、本発明に基づく方法ではこの較正手順が省略され、前記複数のピクセルのそれぞれのピクセルに対する周期的構造の方位に関する情報が、製造業者によって提供され、または個々の測定で決定される。検出器ピクセルの周期的内部構造の固定された方位、例えば結晶方位は、適当なゴニオメータ（ｇｏｎｉｏｍｅｔｅｒ）を使用したＸ線回折によって独立して決定することができる。原則として、この方位に関する正確な情報を提供する任意の測定技法を使用することができる。検出器ピクセルにおける周期的構造の方位は、検出器の寿命の間、固定されているため、この検出器を使用する後続の全ての実験の間、この方位は同じである。言い換えると、続く入射方向の測定および決定の際には、この製造業者によって提供された周期的構造に関する情報または独立した測定で決定された周期的構造に関する情報が、周期的構造の決定された方位として使用される。
【００２０】
この較正で決定された周期的構造の方位は、本発明の方法に従って上記の放射源位置を決定するための続く検出強度パターンのシミュレーションで使用される。これらのシミュレーションでは、シミュレートされた強度パターンと得られた検出強度パターンとの比較が最大の相互相関係数を与えるまで、放射源位置だけを変化させる。実際の検出強度パターンに最も良く適合する検出強度のシミュレートされたパターンから、放射源位置を得る。この相互相関係数の最適化の代わりに、同様の結果を達成する別の画像適合アルゴリズム、すなわち２つの画像の類似性に関する数値を最適化することができる別の画像適合アルゴリズムを使用することもできることは明らかである。
【００２１】
好ましくはさらに、本発明に基づく方法では、放射源が、準等方的に放出する放射源であり、検出器の寸法に比べて小さい空間的広がりを有する。放射源は、点源として十分に近似されることが好ましい。この準等方的に放出する放射源は、所定の立体角内で空間的にゆっくりと変化し、したがって内部検出器回折に起因する強度変動から分離されうる、電磁波または粒子波である放射を放出する。言い換えると、回折フィーチャによって覆われた立体角内、例えば検出器チャネリングパターン内の菊池バンドによって覆われた立体角内では、準等方的に放出する放射源の内部構造に起因する強度変動が小さい。放射源は検出器の寸法に比べて小さいため、回折フィーチャのぼけ、例えば多数の投影中心に関する回折フィーチャのぼけは最小化される。
【００２２】
ピクセル検出器の検出器表面から十分な距離だけ離れた、点源として十分に近似される放射源では、検出器表面にほぼ平らな放射波面が入射し、したがって、入射強度分布は、前記複数のピクセルのそれぞれのピクセルに対して等しい。その結果、検出強度パターンのそれぞれの変調または検出強度パターンのそれぞれのコントラストは、前述の検出器チャネリングだけによって提供される。有利には、この実施形態では、入射方向のために入射方向を決定するのに、すなわち前述のシミュレーションに対しては、所定の強度分布が等方性であるという情報、すなわち、所定の強度分布が、前記複数のピクセルのそれぞれのピクセルに対して等しいという情報だけで十分である。
本発明に基づく方法の代替実施形態では、検出器表面に入射する所定の強度分布が非等方性である。この実施形態では、所定の強度分布に関する情報が、より詳細に提供されなければならず、少なくとも、所定の強度分布に起因する検出器表面の入射強度パターンのコントラスト情報を含んでいなければならない。言い換えると、少なくとも、前記複数のピクセルの相対的な入射強度、すなわち前記複数のピクセルのうちの２つのピクセルの同時期の入射強度の比が分かっていなければならない。これにより、所定の強度分布および検出強度分布に関する情報を使用することによって、角度に依存した前述の検出器チャネリングに起因する変調を明確に導き出すことができる。
【００２３】
本発明に基づく方法の好ましい他の実施形態では、ピクセル検出器が、ピクセル座標（ｘi、ｙi、ｚi）を有する複数のピクセルに分割された検出器表面と、それらの複数のピクセルに対応する複数のボクセルに分割された検出器ボリュームとを備え、それぞれのボクセルが、前述の周期的内部構造を含む。それぞれのボクセルは、結晶方位が固定された結晶性材料を含むことが好ましい。単一のピクセルのボリューム内、例えばボクセル内の周期的構造または単一のピクセルに対応するボリューム内、例えばボクセル内の周期的構造の方位が固定されている限り、周期的構造の方位は、異なるピクセル間でまたは検出器のピクセルの異なるグループ間で異なることができる。次いで、前述の較正手順のための検出強度パターンのシミュレーションにおいては、異なるピクセルの周期的内部構造の異なる方位を考慮しなければならない。前述の較正手順におけるこのようなケースでは、検出器表面に対するいくつかの周期的内部構造の方位、すなわちいくつかの結晶構造の方位を、個々のピクセルに対してまたはピクセルのグループに対して決定する。次いで、放射源の位置を決定するために放射源位置を変化させる検出強度パターンのシミュレーションでは、周期的構造の決定されたいくつかの方位を、対応するそれぞれのピクセルに対する方位として設定する。
【００２４】
好ましくはさらに、ピクセル検出器が、ピクセル座標（ｘi、ｙi、ｚi）を有する複数のピクセルに分割された検出器表面と、前記複数のピクセルに対応し、単一の周期的構造、好ましくは単結晶性材料を含む複数のボクセルに分割された検出器ボリュームとを備える。したがって、この実施形態では、周期的内部構造の方位が、全てのボクセルに対して、したがって全てのピクセルにおいて等しい。したがって、入射の強度分布の変調は、前記複数のピクセルのそれぞれのピクセルに対する入射方向だけに依存する。したがって、周期的内部構造の決定された方位を見つけるためには、較正手順において、周期的内部構造の方位を、未知ではあるが固定されており全てのピクセルに対して等しいと設定するだけで十分である。さらに、放射源位置を決定するためには、前記複数のピクセルのそれぞれのピクセルに対する入射方向の決定において、周期的内部構造の方位を、未知ではあるが固定されており全てのピクセルに対して等しいと設定するだけで十分である。
【００２５】
本発明の文脈では、ボクセルが、感度を有する検出器ボリュームの副ボリュームであり、ボクセルの１つの表面が、検出器の検出器表面のピクセルを構成する。所定の強度分布は、検出器表面および前記複数のピクセル上に入射し、検出器表面を通り抜けて、前記複数のピクセルに対応する複数のボクセルに入る。ボクセル内で、その放射、すなわち電磁波、中性子もしくは電子による粒子波またはその他の波は、そのボクセルの周期的内部構造に対する、例えば結晶格子面の方位に対する放射の伝搬方向に基づいて回折する。その放射が後方散乱する確率が低いほど、その放射は、検出器材料とより長く相互作用し、より多くの電子正孔対を生成し、したがって検出される強度はより強くなる。
【００２６】
本発明に基づく方法の好ましい他の実施形態では、発散放射源が、１次放射の入射ビームを反射する試料領域である。言い換えると、１次放射のビームは試料の１つの領域上に導かれ、その試料領域によって反射されまたは偏向する。電磁波または粒子波であるこの１次放射の偏向または反射は、オージェ電子の散乱、回折、屈折励起、光子の励起および／または集合的固体現象の励起を含むさまざまな過程によって起こりうる。言い換えると、この試料領域は、反射された１次放射または偏向した１次放射の発散放射源である。本出願の文脈では、反射された１次放射または偏向した１次放射を２次放射とも呼ぶ。この実施形態では、回折法において投影中心を決定する際に、本発明の方法を利用することができる。例えば、この方法を利用して、ＥＢＳＤにおいて検出された菊池パターンの投影中心を決定することができる。
【００２７】
好ましくはさらに、この実施形態では、試料領域が、１次放射を準等方的に反射しまたは偏向させるように構成された多結晶性試料ボリュームまたは非晶質試料ボリュームを含む。２次放射は、検出器表面を照らす所定の強度分布を構成し、したがって、この実施形態では準等方性の強度分布である。これは、前述の利点を提供する。例えば、検出強度分布の変調が前述の検出器チャネリングだけに起因する。あるいは、試料領域は、１次放射を異方的に反射しまたは偏向させるように構成された結晶性試料ボリュームまたは多結晶性試料ボリュームを含む。２次放射は、検出器表面を照らす異方性の所定の強度分布を構成する。したがって、検出強度パターンは、試料領域中での１次放射の反射または偏向に起因する強度変調、例えば菊池線またはコッセル線と重ね合わされた検出器チャネリングに起因する強度変調を含む。画像処理技法を使用して、検出器チャネリング変調の寄与および試料に起因する変調による寄与を識別することが好ましい。適当な画像処理技法、例えばテンプレートマッチングおよび関連手法が、Bovik, "Handbook of Image and Video Processing" Chapter: "9.5 Watermarking Techniques for Image Authentication and Copyright protection"に記載されている。この文献は、その全体が、参照によって本明細書に組み込まれている。前述のとおり、有利には、後方散乱する確率が低下するにつれて検出強度は増大する。したがって、前述の両方の変調はしばしば、測定される強度に対して逆の効果を有し、変調間のコントラストは高い。
【００２８】
本発明の他の態様は、発散放射源の位置を決定するシステムに関し、このシステムは、発散放射源と、ピクセル座標（ｘi、ｙi、ｚi）を有する複数のピクセルを備えるピクセル検出器と、前述の方法を実行するように構成された制御ユニットとを備える。本発明に基づくシステムが、Ｘ線回折計、またはＴＥＭ、ＳＥＭ、ＲＥＭもしくはＳＴＥＭなどの電子顕微鏡に組み込まれていると特に好ましい。本発明に基づくシステムが、多数の用途を有するように設計されたＳＥＭに組み込まれており、かつ／または、放射源が、１次電子ビームを偏向させもしくは反射するように構成された試料領域であると特に好ましい。
【００２９】
本発明に基づくシステムの好ましい一実施形態では、ピクセル検出器がハイブリッドピクセル検出器であり、このハイブリッドピクセル検出器が、ピクセル座標（ｘi、ｙi、ｚi）を有する複数のピクセルに分割された検出器表面、およびそれらの複数のピクセルに対応する複数のボクセル分割された検出器ボリュームを備え、それぞれのボクセルが、周期的内部構造の方位が固定された材料、好ましくは結晶方位が固定された結晶性材料を含むセンサと、複数の増幅ピクセルを備え、複数の増幅ピクセルがそれぞれ、センサの前記複数のピクセルのうちの１つのピクセルに対応する電子工学チップとを備える。このピクセル検出器が、S.Vespucci et al. Phys.Rev. B92, 205301(2015)に記載されたディジタルＣＭＯＳハイブリッドピクセル検出器であると特に好ましい。この文献は、その内容の全体が、参照によって本明細書に組み込まれている。
【００３０】
本発明に基づくシステムの好ましい他の実施形態では、本発明に基づくシステムが１次放射源を備える。発散放射源は、試料の較正領域によって構成されていることが好ましい。この較正領域は、多結晶性材料または非晶質材料を含み、１次放射の入射ビームを準等方的に反射しまたは偏向させるように構成されている。この実施形態では、このシステムが、試料に関する結晶学的研究用に構成された装置に組み込まれていることが好ましい。このような装置では、試料に１次ビームが照射され、試料が、この１次ビームを、１つの立体角の全体にわたって記録された強度分布が試料の内部構造に関する情報を含むような態様で、角度に応じて回折させる。本発明に基づくシステムによってこの装置に追加された追加の機能を利用するため、特別に調製された試料が提供される。
【００３１】
本発明の他の態様は、結晶学的研究用に構成された装置用の試料であって、多結晶性材料または非晶質材料を含む少なくとも１つの較正領域を含み、この少なくとも１つの較正領域が、１次放射の入射ビームを準等方的に反射しまたは偏向させるように構成された試料に関する。この試料は、装置内での標準構造解析に対して最適化された他の領域をさらに含むことがある。この試料のこの較正領域によって、その領域に導かれた１次放射は、ピクセル検出器上に入射する準等方性の強度分布を生成し、このことは、本発明に基づく前述の方法にとって有利である。本発明に基づく試料を使用することによって、放射源の位置が高い精度で決定され、標準構造解析において記録された強度の解釈が改善される。
【００３２】
好ましい一実施形態では、この試料が、構造解析装置、例えばＸ線回折計またはＳＥＭ内で解析されるように構成された構造解析領域、例えば、構造解析装置、例えばＸ線回折計またはＳＥＭ内で解析されるように調製された構造解析領域を含み、さらに較正領域を含む。この較正領域は、構造解析装置内で利用される標準構造解析法に関して非晶質とみなすことができる多結晶性材料の層、好ましくはナノ結晶性材料の層を含むことが好ましい。例えば、この層は、１００ｎｍ未満、５０ｎｍ未満、または好ましくは１０ｎｍ未満の厚さを含み、さらに好ましくはこの層がＨｆＯ2を含む。較正領域を覆うこの層の厚さを変化させることにより、前述の検出器チャネリングによって変調された検出強度を、試料中での１次放射の回折に起因する検出強度変調に対して増大させることができる。
本発明の他の態様は、プログラム命令を含むコンピュータ可読媒体であって、前述のシステムの制御ユニット内で実行されたときに、プログラム命令が、前述の方法を実行するように動作可能であるコンピュータ可読媒体に関する。
【００３３】
本発明の他の態様は、発散放射源の位置を決定するピクセル検出器の使用であって、ピクセル検出器が、ピクセル座標（ｘi、ｙi、ｚi）を有する複数のピクセルに分割された検出器表面と、それらの複数のピクセルに対応する複数のボクセルに分割された検出器ボリュームとを備え、それぞれのボクセルが、それらの複数のボクセルのそれぞれのボクセルにおける周期的内部構造の方位が固定された材料、好ましくは結晶方位が固定された結晶性材料を含み、ピクセル検出器が、放射源から生じた放射で照らされ、この放射が、所定の強度分布および波長λを有し、それらの複数のピクセルのそれぞれのピクセルについて、入射放射の強度が検出され、それらの複数のピクセルのそれぞれのピクセルについて、入射放射の入射方向が、そのピクセルにおける周期的内部構造の方位およびそのピクセルにおける所定の強度分布に関する情報、波長λならびにそのピクセルおける検出強度を使用して決定され、放射源の位置（ｘp、ｙp、ｚp）が、ピクセル座標（ｘi、ｙi、ｚi）およびそれらの複数のピクセルのそれぞれのピクセルに対する入射方向を使用して決定されるピクセル検出器の使用に関する。ピクセル検出器のこのような使用により、本発明に基づく方法に関して記載した利点を、発散放射源および適当なピクセル検出器を備える任意の装置、例えば構造解析装置を用いて達成することができる。決定された位置は、３次元パターンを、ピクセル検出器上へのその２次元投影から、すなわち複数のピクセルによって形成されたピクセル検出器の検出器表面上へのその２次元投影から、決定するために使用されることが好ましい。
【００３４】
本発明の追加の態様および好ましい実施形態は、従属請求項、図面および図面の以下の説明から明白である。それはできないと明示されていない限り、開示されたさまざまな実施形態は互いに有利に組み合わされる。
添付図面を参照した例示的な実施形態の詳細な説明によって、当業者には、本発明の特徴が明白になる。
【図面の簡単な説明】
【００３５】
【図１】一実施形態に基づくシステムの略図である。
【図２】（Ａ）単結晶性検出器上に入射した電子波の検出器チャネリング効果の略図、および（Ｂ）後方散乱強度の角度依存性を示す図である。
【図３】本発明に基づく放射源位置の決定の原理を示す略図である。
【図４】検出器チャネリングパターン（ＤＣＰ）によって変調された検出強度パターンの略図である。
【図５】（ａ）測定された検出器チャネリングパターンと（ｂ）シミュレートされた検出器チャネリングパターンのネガの比較を示す図である。
【図６】検出器チャネリングパターンと重ね合せられた測定されたＥＢＳＤパターン、ならびにシミュレートされたＥＢＳＤパターンおよびシミュレートされた検出器チャネリングパターンを示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００３６】
図１を参照すると、本発明に基づくシステムの例示的な実施形態が示されており、このシステムは、電子後方散乱回折用の装置として走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）に組み込まれている。このＳＥＭは、集束電子ビーム９を１次放射として試料８に照射する電子源７を、１次放射源として備える。電子ビーム９は、試料８の１つの領域に集束し、その領域の試料によって回折する。これにより、その試料領域は後方散乱電子１０の発散放射源１となり、後方散乱電子１０は、センサ３の検出器表面４に入射する。
それらの後方散乱電子は、検出器表面４に回折パターンを、所定の強度分布として生み出す。この強度は、試料の内部構造に応じて試料８によって変調されうる。後方散乱電子は、検出器表面４を通り抜けて検出器ボリューム５に入り、そこで、検出器材料と相互作用して電子正孔対を生み出す。それらの電子空孔対は電流を生み出し、その電流は、センサ３に取り付けられた電子工学チップ６によって検出および増幅される。センサ３と電子工学チップ６は一緒に検出器２を構成する。
【００３７】
図２（Ａ）は、本発明に基づく方法の基礎をなす物理的効果である検出器チャネリング効果の略図を示す。この効果は例えば、図１に示された後方散乱電子１０が、多数の結晶格子面１１を有する結晶性構造を含む図１に示された検出器表面４を照らした場合に生じる。
図２（Ａ）に示されているように、放射源１（図１では、ＳＥＭ７からの電子ビーム９が試料８に当たるスポット）から放出された電子１０は、（１１１）方位でカットされたシリコンウェーハから作られた検出器平面４に向かって移動する。それらの電子は、検出器表面４のそれぞれのピクセル４ａに、特定の入射方向から衝突する。この入射方向は例えば、入射放射の入射角の検出器表面４の表面法線に対する極成分ψiおよび入射放射の入射角の検出器表面４の表面平面に対するアジマス成分θiによって与えられる。
シリコン検出器ボリューム５内への入射放射１０の侵入深さは、検出器ボリューム５内のシリコン結晶格子面１１における多数の電子反射によって決定される。この侵入深さは、格子面上に限局されまたは正確に格子面間に限局されたブロッホ波の優先励起のため、ブラッグ角の近くで変化する（D.C.Joy et al. J.Appl.Phys. 53 R81(1982)を参照されたい）。入射放射１０は、検出器ボリューム５のさまざまな深さに侵入するため、シリコンボクセル内の電子正孔対の励起、すなわちこのピクセルで検出される強度は、図２（Ｂ）に示されているように入射方向の関数として変化する。大きな後方散乱信号があるとき、電子は、より浅い深さまでしか侵入することができないため、検出器チャネリング効果によって変調された検出強度パターンは、図２（Ｂ）に示されているように、後方散乱された強度に対して負に比例する。
【００３８】
したがって、検出器チャネリング効果は、検出器表面４のピクセル位置（ｘi，ｙi）と入射放射の入射方向との間の１対１の関係を提供し、したがって、放射源位置（ｘSOURCE，ｙSOURCE，ｚSOURCE）を提供する。図３に示されているように、エリア要素ｄＡnを有する平らな検出器表面４は、源１からの入射放射のエリア要素ｄＡn内における回折効果に反応している。検出器上の特定の位置（ｘn，ｙn）にあるそれぞれのエリア要素ｄＡnは、放射源１からエリア要素ｄＡnへの方向に関係した強度を示しており、この逆もまた真である。したがって、検出器２の全てのエリア要素ｄＡnからの強度、すなわち検出器２の全てのピクセルからの強度を含む三角測量手順は、源１の位置をピンポイントで示すことを可能にする。
【００３９】
検出器チャネリング効果だけによって変調された例示的な検出強度パターン、すなわち純粋な検出器回折パターンが図４に示されている。示された２Ｄ強度パターンは、試料８による回折効果が全くない検出器応答においても見ることができる。観測されるパターンはさらに、結晶からの後方散乱電子に対して通常観察されるものに対して負の強度分布を有する。したがって、これらのパターンは、試料８によって形成された電子チャネリングパターンではなく、結晶性検出器ボリューム５内で形成された電子チャネリングパターンであると解釈される。図４に示されたパターンは、偏向した１次放射または反射された１次放射の発散放射源１としての非晶質試料８からの入射放射を、（１１１）方位でカットされたシリコンウェーハから作られた単結晶性検出器を用いて検出することによって得られる。
【００４０】
結晶学的に、検出器チャネリングパターンは、そのパターン内に見られる菊池バンドの中心線の交点として、結晶格子方向（「晶帯軸（ｚｏｎｅ  ａｘｉｓ）」）を与える。使用される検出器構造体の全ての格子方向間の角度は既知であり、したがってそれらの角度は較正基準値を提供する。源点の絶対座標を数学的に見つけるために、（ａ）測定されたパターン画像中の交点（晶帯軸）の２次元位置（ｘi，ｙi）を決定し、（ｂ）それらのそれぞれの点に、対応するそれぞれの３次元格子方向［ｕiｖiｗi］を割り当てることができる。さらに、前述の検出器結晶較正から、固定された検出器表面法線方向［ｕNｖNｗN］の３次元結晶学的方向を得る。この方向の対応するそれぞれの２次元投影点（ｘN，ｙN）は実際の源点位置に応じて変化しており、測定されたパターン画像中で識別される必要がある。検出器座標系の絶対単位で測定すると、この（ｘN，ｙN）は、源点の２次元座標（ＸSOURCE，ＹSOURCE）を直接に提供する。ノーモン投影の定義により、平面検出器の表面法線は、投影の源点を通るからである。源点の残りのｚ成分ＺSOURCEは、実験的に測定された２Ｄベクトル（ｘi−ｘN，ｙi−ｙN）と表面法線との間の角度が９０°である直角三角形を計算することによって得ることができる。源点から見たとき、検出器平面内の２Ｄベクトル（ｘi−ｘN，ｙi−ｙN）は、［ｕiｖiｗi］と［ｕNｖNｗN］の間の既知の角度αiに対する。したがって、ＺSOURCEは、源点における［ｕNｖNｗN］と［ｕiｖiｗi］の間の理論上既知の角度αiの（［ｕNｖNｗN］に沿った）隣接する脚の長さとして与えられ、反対側の脚は、ｄi＝｜（ｘi−ｘN，ｙi−ｙN）｜として実験的に測定される。すなわちＺSOURCE＝ｄi／ｔａｎ（αi）である。単一の測定値［ｕiｖiｗi］および［ｕNｖNｗN］を使用して、ＺSOURCEをおおまかに推定することができるように思われるが、ＺSOURCE値の正確さは、パターン画像中の対応する（ｘi，ｙi）および（ｘN，ｙN）を識別するのに使用する方法に依存する。この方法の精度は、測定されたさまざまなｄiに依存するＺSOURCE値の統計的変動から推定することができる。あるいは、そのパターンに存在する完全な情報（すなわち離散的な点座標の識別を超える情報）使用し、最も高い正確さを達成するため、源点座標（ＸSOURCE，ＹSOURCE，ＺSOURCE）を後述するようなパラメータとして使用して、測定された完全な２Ｄパターンとシミュレートされたパターンとの間の量的な比較を適用することができる。再び強調するが、基準晶帯軸の方向を（直接にまたは暗に）識別するためには、前記複数のピクセルの互いに対する集合的な情報として２Ｄ情報を測定する必要がある。単一のピクセルの強度は、そのピクセルに方向を割り当てる目的には十分ではない。
【００４１】
図５は、電子回折の動的理論を使用して生み出された検出強度パターン（右側）に対するシミュレーションとの比較による、検出器チャネリング効果だけによって変調された反転検出強度パターン（左側）の較正を示す（A.Winkelmann et al. Ultramicroscopy 107, 414(2007)を参照されたい）。電子源の３Ｄパラメータ（ＸSOURCE，ＹSOURCE，ＺSOURCE）および検出器表面平面に対するシリコン結晶構造の内部方位がこのシミュレーションに入力され、最良適合最適化手続きが、電子源の３Ｄパラメータ（ｘSOURCE，ｙSOURCE，ｚSOURCE）を与える。検出器の縁に対するシリコン結晶構造の内部方位は、ブンゲ規約（Ｂｕｎｇｅ  ｃｏｎｖｅｎｔｉｏｎ）における移動ＺＸＺ軸を中心とした回転シーケンスを記述するオイラー角（φ1，Φ，φ2）によって記述される。
【００４２】
固定された検出器結晶方位は、後方散乱回折パターンを示さない試料８の表面上の規則的な２次元グリッド内で１２ｋｅＶ電子ビーム９を移動させることからなる一連の測定によって決定された平均方位として推定される。測定されたそれぞれのパターンに対するこの較正手順は、測定されたパターンと理論的なシミュレーションとの量的な比較を含み、これは、放射源１の位置および検出器表面４に対するシリコン結晶構造の内部方位に依存する。試料８上のステップサイズが約１０μｍの１０×１０マップ内で、シリコンのシミュレートされた菊池データに対する正規化された相互相関係数ｒの最適化によって、最も良く適合する方位を決定した。動的電子回折シミュレーションおよび最良適合最適化のために、Ｂｒｕｋｅｒ  Ｎａｎｏ（独ベルリン）によるソフトウェアＥＳＰＲＩＴ  ＤｙｎａｍｉｃＳを適用した。
【００４３】
第１の較正ステップでは、電子源としての試料８の３Ｄパラメータ（ＸSOURCE，ＹSOURCE，ＺSOURCE）と、検出器表面４の平面に対する検出器ボリューム５内のシリコン結晶構造の内部方位の両方が、最適化手順において変化させるパラメータであった。この結晶性検出器ボリュームは、（１１１）方位でカットされた商用品質のシリコンウェーハからであるため、このシミュレーションでは、結晶検出器ボリューム５に対する未知ではあるが固定された方位を仮定した。ソフトウェアＭＴＥＸ（F.Bachmann et al. Solid State Phenom. 160, 63(2010)を参照されたい）を使用して、この固定された方位を、マップ内の全ての測定値からの平均方位として近似し、（φ1＝１７９．９５°、Φ＝５４．５３°、φ2＝４５．１５°）のオイラー角を得た。これは、製造不確かさと両立できる理想的な（１１１）表面から離れた０．２４°の誤方位角に対応する。最も良く適合する最終的な放射源１の位置の値を得るため、第２の決定ステップでは、シミュレーションにおいて、検出器結晶方位を、最初のランで得られた決定された平均結晶方位に固定した。相互相関係数ｒ＝０．７１を有する最も良く適合した電子源の座標は、図３の座標系において（ｘP，ｙP，ｚP）＝（６３１３μｍ，５７５３μｍ，６４１６μｍ）であった。
【００４４】
本発明に基づく方法の代替実施形態では、検出器チャネリングパターンと重ね合わされたＥＢＳＤパターンを測定し、それを使用して、図６に示されているようにシミュレートされたＥＢＳＤパターンまたはシミュレートされた検出器チャネリングパターンと比較することにより、放射源位置および試料方位を決定する。この実施形態によれば、検出器チャネリング効果に起因する基礎をなすウォーターマーク（ｗａｔｅｒｍａｒｋ）を使用して、実験に基づく菊池パターンを、そのパターン自体および検出器ボリューム５の器械的に固定された結晶方位以外の情報を一切使用することなしに較正する。
したがって、図６は、菊池パターン形成に関しては非晶質であるとみなすことができる１０ｎｍのナノ結晶性ＨｆＯ2によって覆われたシリコン試料を使用した、２５ｋｅＶでの菊池パターン測定を示す。検出器ボリューム５内の結晶方位は、上記に決定されたとおり（１７９．９５，５４．５３，４５．１５）の値にあると仮定した。図６の上段のパネルは、測定されたパターン（左）およびそのパターンを反転させたもの（右）を示す。下段右側のパネルは、実験に基づく全体パターンのネガからの放射源１の位置に対する最良適合シミュレーションを示す。放射源１の位置、すなわち投影中心は、０．３８の最も良く適合するｒ値を用いて、（ｘP，ｙP，ｚP）＝（６３０５μｍ，６８８８μｍ，６３８８μｍ）にあると決定された。これは、水平９５．２度、垂直９５．５度の検出器スクリーン上の視角に対応する。
【００４５】
シミュレートされたパターンが、パターン構造の検出器回折だけに接続された部分と合致しているときに、相互相関手法は、ｒの極小を検出するのに十分に安定しているとの観察は有益である。最後に、測定された試料領域の方位は、直前のステップで右上パネル内の反転パターンから決定された投影中心を仮定して、図６の左上のパネル内の元の測定値を当てはめることによって得られる。結果は、図６の左下のパネルに示されており、これは、（φ1＝１７９．９５°、Φ＝１９．９３°、φ2＝２１５．５９°）の方位に対応する。この方位は、ｒ＝０．４３の最も良く適合するｒ値を用いて決定した。この場合も選択的な最小を示しているが、今回は試料方位に対応する構造に対するものである。１つの画像内で混合された２つの異なるパターンを使用する最適化手順では、１つのパターンがネガであることが有用である。これは、このことが、ネガパターンで到達するであろう最小値とは対照的に、相互相関係数の最大値を探す最適化手続きを安定させる傾向を有するはずであるためである。
【００４６】
同時適合手順において両方の最適化を結合することを予見することができる。図６に関連した例示的な実験において、試料８および検出器ボリューム５の回折の相対混合物を、電子ビーム９のエネルギーおよび覆っているＨｆＯ2膜の厚さを調整することによって、それぞれ約５０％に調整した。高品質の結晶表面を含む従来の実験では、検出器チャネリング効果に起因するパターン寄与が、１パーセントの数分の１程度である。しかしながら、検出器回折寄与は原則として既知であるため、テンプレートマッチングのような画像処理技術または同様の手法によって、測定された菊池パターンからこの寄与を抽出することは可能なはずである。
【００４７】
前述の実施形態に基づく方法で使用されるピクセル検出器はセンサ３を備え、センサ３は、ピクセル座標（ｘi、ｙi、ｚi）を有する複数のピクセルまたは複数のピクセル表面４ａに分割された検出器表面４と、前記複数のピクセル４ａに対応する複数のボクセルまたは複数のピクセルボリューム５ａに分割された検出器ボリューム５とを備える。それぞれのボクセル５ａは、結晶方位が固定された結晶性材料を含む。このピクセル検出器はさらに、複数の増幅ピクセル６ａを備える電子工学チップ６を備え、それらの複数の増幅ピクセル６ａはそれぞれ、前記複数のピクセル４ａのうちの１つのピクセル４ａに対応する。
【００４８】
前述の例示的な方法で使用されるピクセル検出器２のケースでは、センサ３と電子工学チップ６とが独立しており、センサ３は３００μｍのシリコンを含む。検出器２は、個々の独立したカウンタのアレイからなる。センサ３のそれぞれのピクセル４ａは、電子工学チップ６内にそれ自体の増幅ピクセル６ａを有する。センサ３および電子工学チップ６は、２５６×２５６個の正方形のピクセル４ａからなり、ピクセル４ａはそれぞれ５５μｍ×５５μｍのサイズを有し、全体で約１．４ｃｍ×１．４ｃｍの表面を覆う。センサ３のそれぞれのピクセルは、はんだバンプ（ｓｏｌｄｅｒ  ｂｕｍｐ）を介して、ＣＭＯＳ  ＡＳＩＣ電子工学チップ６の対応するピクセルに電気的および機械的に接続されている。
電子工学チップ６のそれぞれのピクセル６ａは基本的に電荷増幅器、弁別器および１４ビットカウンタからなる。それぞれの増幅ピクセル６ａは基本的に、バイアス電圧、はんだバンプ、前置増幅器、しきい値、弁別器、しきい値調整およびカウンタを有するセンサを構成する。基本的な動作原理は以下のとおりである。入射放射がセンサ３のピクセル４ａに当たると、センサ３の材料内に電荷（電子正孔対）のクラウドが生成される。生成される電荷の量は、入射放射によってセンサ３内に蓄積する全エネルギーに比例する。センサ３に印加された電場の影響下でドリフトするそれらの電荷は、はんだバンプによって集められ、ＡＳＩＣ電子工学チップ６に送られる。センサ３からのこの信号は整形前置増幅器によって増幅され、次いで弁別器によってしきい値と比較される。この信号が指定されたしきい値よりも大きい場合、弁別器は論理信号を生成する。この論理信号の幅は、前置増幅器の出力の電圧がこのしきい値よりも大きい値を示す時間に比例する。ピクセル間の小さな差を補償するため、チップ６に対して設定されたグローバルしきい値はピクセルごとに個々に調整することができる。グローバル検出器エリア内の応答をより均一にするため、通常はこのマトリックスの等化が実行される。しきい値レベルがデバイスの固有雑音よりも高く設定されている場合には、雑音のない条件での動作が可能である。
【符号の説明】
【００４９】
１  発散放射源
２  ピクセル検出器
３  センサ
４  検出器表面
４ａ  ピクセル表面
５  検出器ボリューム
５ａ  ピクセルボリューム
６  電子工学チップ
６ａ  増幅ピクセル
７  １次放射源
８  試料
９  １次放射
１０  所定の強度分布／入射放射／後方散乱電子
１１  結晶格子面
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【外国語明細書】
2018004649000001.pdf