(57)【要約】【課題】  本発明は、長手方向軸に平行な浸漬方向に溶融金属で充填され、かつ局所的に分析された冶金サンプルを生成する急速冷却サンプラーに関する。【解決手段】  溶融金属浴、特に溶融鋼浴からサンプルを採取するためのサンプラーであって、カバープレートとハウジングを有するサンプルチャンバのアセンブリを備える。前記ハウジングは、流入導管が設けられた浸漬端部を有し、サンプルキャビティを含み、前記サンプルキャビティは分配ゾーン、分析ゾーン、及び通気ゾーンを含む。前記サンプルキャビティの寸法は連続した４つのセグメントに形成され、各セグメントはそれぞれ長さと深さを有する。前記４つの連続したセグメントは以下の式を満たす：（Ｌ1／Ｄ1）＋（Ｌ2／Ｄ2）＋（Ｌ3／Ｄ3）＋（Ｌ4／Ｄ4）＞２５。【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶融金属浴からサンプルを採取するためのサンプラーであって、
カバープレートとハウジングを有するサンプルチャンバのアセンブリを備え、前記ハウジングは、流入導管が設けられた浸漬端部を有し、サンプルキャビティを含み、前記サンプルキャビティは、前記流入導管と流れ連通状態にある分配ゾーンと、前記分配ゾーンに隣接する分析ゾーンと、前記分析ゾーンに隣接し前記分析ゾーンの前記溶融金属流れ方向の下流にある通気ゾーンを有し、前記分析ゾーンの一部は前記分配ゾーンの上にあり、
前記流入導管の断面積は、前記分析ゾーンの断面積の０．５〜２倍であって、前記分配ゾーンの最大断面積の０．２０〜０．７０倍であり、
前記分析ゾーンは、１．５より大きく３ｍｍ未満の深さと、あらかじめ決められた数の分析スポットに基づいて選択された長さと幅とを有し、
前記通気ゾーンは、０．１〜１ｍｍの深さと、前記分析ゾーンの幅以下の幅と、計算可能な長さとを有し、
前記サンプルキャビティの寸法は、以下のように連続した４つのセグメントに形成され：
前記分析ゾーンの第１部分とその下にある前記分配ゾーンの第１部分とを有する第１セグメントであって、前記流入導管の内径に等しい長さＬ1と、前記分析ゾーンの深さ＋前記流入導管の内径＋１ｍｍの合計に等しい深さＤ1を有する第１セグメント、
前記分析ゾーンの第２部分とその下にある前記分配ゾーンの第２部分とを有する第２セグメントであって、前記分配ゾーンの第２部分の底面は、前記分析ゾーンの底面と４０°〜９０°、好ましくは６０°の角度で交差し、前記交差角度に基づいて計算可能な長さＬ2と、前記分析ゾーンの最大深さと前記深さＤ1との和を２で除したものに等しい深さＤ2を有する第２セグメント、
前記分析ゾーンの残余第３部分を有する第３セグメントであって、前記分析ゾーンの長さから前記第１セグメントの長さＬ1及び前記第２セグメントの長さＬ2を差し引いたものに等しい長さＬ3と、前記分析ゾーンの深さに等しい深さＤ3を有する第３セグメント、
前記通気ゾーンを有する第４セグメントであって、前記通気ゾーンの前記計算可能な長さに等しい長さＬ4と、前記通気ゾーンの深さに等しい深さＤ4を有する第４セグメント、
前記４つの連続したセグメントは、次の式を満たす
（Ｌ1／Ｄ1）＋（Ｌ2／Ｄ2）＋（Ｌ3／Ｄ3）＋（Ｌ4／Ｄ4）＞２５
サンプラー。
【請求項２】
前記サンプルキャビティ及び前記流入導管が、共通の長手方向軸に沿って一列に整列されていることを特徴とする請求項１に記載のサンプラー。
【請求項３】
前記溶融金属の流れ方向において、前記分配ゾーンの終わりの後、前記サンプルキャビティの幅寸法の増加がないことを特徴とする請求項１又は２に記載のサンプラー。
【請求項４】
前記分析ゾーン及び前記通気ゾーンの全長は２０〜５０ｍｍ、好ましくは３０ｍｍであることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載のサンプラー。
【請求項５】
前記分析ゾーンは、前記分配ゾーンの上方に均一な深さを有し、前記分析ゾーンの断面積は、前記溶融金属の流れ方向において徐々に先細りになることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載のサンプラー。
【請求項６】
前記通気ゾーンの断面積が前記溶融金属の流れ方向に徐々に先細りになることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載のサンプラー。
【請求項７】
前記分配ゾーン、前記分析ゾーン及び前記通気ゾーンは、連続した複数のセグメントとして構成され、各セグメントが長さ対深さ比を有し、前記複数のセグメントの前記長さ対深さ比の和が２５より大きいことを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載のサンプラー。
【請求項８】
前記分配ゾーン、前記分析ゾーン及び前記通気ゾーンは、連続した複数のセグメントとして構成され、各セグメントが長さ対深さ比を有し、前記各セグメントの前記セグメント長さ対深さ比は、前記第１開口部からの距離が増加するにつれて漸次増加することを特徴とする請求項１〜７のいずれかに記載のサンプラー。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、発光分光計で直接分析できる溶融金属、特に溶鋼又は溶融鉄の凝固サンプルに関する。
【背景技術】
【０００２】
溶融状態の金属を処理する間に、例えば金属組成の化学組成や金属組織の分析や評価のために、プロセスの様々な段階で溶融金属の代表的なサンプルを得ることが必要である。製造中及びさらなる処理中に溶融金属を分析するための様々な方法は、当該技術分野において知られている。例えば、ドイツ特許第３３４４９４４号は、その製造及びさらなる加工の間に鋼を分析する方法を開示している。この方法は、連続して行われる以下のステップを特徴とする：（１）サンプリングランスをマガジンに入れ、サンプルタイプを自動的に事前選択する；（２）転炉又は電気炉内の吹き出し段階の間に制御スタンドから溶鋼のサンプルを採取する；（３）サンプリングランスを開梱し、その段ボール及びセラミック部品を開梱機に廃棄する；（４）早期欠陥検出のためにサンプルの質量を特定の値と比較する；（５）サンプルを、水、空気、不活性ガス及びドライアイスが供給される冷却部に通す；（６）自動送受ステーションを有する空気圧チューブコンベア部によってカートリッジを用いてサンプルを搬送する；（７）自動サンプル研磨機内でスペクトル分析のためにサンプルを準備する；（８）研磨された鋼サンプルの欠陥を検出して、欠陥を記録する；（９）鋼サンプルをマニピュレータを用いて分光計のペトリステージに移す。（１０）分光計でサンプルを分析する。（１１）分析データをコントロールスタンドに伝達する。典型的な製鉄所では、上記のステップのうちのいくつかは手動であり、他のものはロボットによるものである。しかし、分析プロセス全体は時間がかかり、大きな労働力を要する。
【０００３】
溶融金属浴からサンプルを抽出するための従来のサンプリング装置（例えば、ドイツ特許第３３４４９４４号のサンプリングランス）は、特許公報及び特許出願公報からも知られている。特許又は特許出願の対象ではない他の従来のサンプリング装置は、例えば市場での入手可能性のために知られている。これらの従来のサンプリング装置又はサンプラーは、一般に、分光写真及び金属組織学的分析に使用するための固体金属の片又はディスクを提供する。
【０００４】
このようなサンプリング装置によって得られた凝固した金属片の幾何学的形状及び寸法は、金属のタイプ又は金属組織学的要求にはしばしば固有の場合がある。しかし、液浸装置によって得られるサンプルの一般的なカテゴリーは、円板又は楕円形で、直径又は長さが２８〜４０ｍｍのサンプルである。最も一般的には、そのようなサンプルは、約３２ｍｍの直径又は長径と、４〜１２ｍｍの厚さを有する。ロリポップ型サンプラーとして一般に知られているサンプラーの中には、使用者の要求に応じて円板から楕円型又はそれ以上に長い形状のサンプルを生成するものもあるが、大抵のサンプルは直径又は長径が約３２ｍｍである。
【０００５】
二重厚さサンプラーとして一般に知られている別のサンプラーは、同じサンプル内で２つの厚さを結合する。二重厚さサンプルの分析において、１２ｍｍ断面はスペクトル分析される部分である。この厚さの凝固サンプルは、金属及び非金属偏析のない分析表面を達成するために０．８〜５ｍｍの表面研削を必要とすることが知られている。この表面処理の必要性を排除すると分析時間が短縮され、経済的に有利である。しかし、これは、サンプルセクション全体が均一に凍結するように、サンプルキャビティを溶融金属で均一に充填し、かつ溶融金属サンプルを急速に冷却することによってのみ達成可能である。
【０００６】
典型的なサンプリング装置は、サンプリング装置を溶融金属浴に浸漬すると溶融金属で充填されるように構成されたサンプルチャンバ又はモールドキャビティを含む。モールドキャビティ又はサンプリングチャンバを形成するモールドは、典型的には、２つの部分からなるクラムシェル型構成又は平らなプレートによってその上側及び下側で覆われたリングのいずれかである。米国特許第３，６４６，８１６号は、このタイプの消耗的浸漬サンプラーを記載しており、当該サンプラーは、より迅速な凍結を達成するために、ディスク状サンプルの両方の平坦な表面をチルプレートによって形成し、分析の前に必要な清浄化を少なくする一対の平滑な表面を形成する。ほかの先行特許文献、例えば米国特許第４，２１１，１１７号は類似の概念に関するものであり、一方、米国特許第４，４０１，３８９号及び米国特許第５，４１５，０５２号には、この冶金用サンプルを他のセンサと組み合わされた例が示されている。当該センサのうち１つは温度測定センサであってもよい。
【０００７】
歴史的には、限られた数の場合を除いて全て、冶金プロセスの場所で得られた凝固した金属サンプルは、離れた化学実験室に物理的に輸送され、そこでは凝固した金属サンプルの組成はしばしばアークスパーク発光分光装置を用いて測定される。発光分光法（又は「ＯＥＳ」）システムは、一般に、それらの迅速な分析時間及び固有の精度によって金属サンプルの化学組成を決定するため、及び溶融金属の処理を制御するための最も有効なシステムである。この解析の結果は、次いで、冶金プロセスの場所に戻され、そこでは、現場にいる操作者が、さらなる処理に関する決定を行うためにそれらの結果を利用する。大まかに言えば、ＯＥＳ分析手順は、導電性金属サンプルがその分析面が下向きでＯＥＳ機器、すなわち発光分光計のステージの所定の領域に面した状態で配置されることから始まる。より具体的には、サンプルは、分光計の分析開口部を跨いで閉じ、アノードがサンプルの分析表面にほぼ接するように配置される。サンプルの所望の位置決め及びアノードと分析表面の近接が達成されると、アノードと分光計ステージに電気的に接続された導電性金属サンプルとの間にスパークが放出される。この接続は、ほとんどの場合、重力と小さな荷重を加えて作られている。発光分光器の分析開口は、典型的には約１２ｍｍ幅である。この距離は、アノードと機器ハウジングとの間のスパークアークを回避する。光検出器は、サンプル表面の掘削された材料から放出された光を受け取る。アノードと金属サンプルとの間の空間によって部分的に形成されたスパークチャンバは、アルゴン又は他の不活性ガスで連続的にパージされ、誤った分析値につながる空気侵入を回避する。
【０００８】
分光器の分析開口部を横切って平らにするために、金属サンプルの拡大は許されず、金属サンプルの分析表面は滑らかでなければならない（すなわち、分析面の平面を壊すサンプルハウジングの部分の存在は許されない）。サンプルは、分光計の分析開口部に広がっていなければならず、スパークチャンバの不活性ガスパージを容易にし、アノードに向かって連続したサンプル表面を提供するのに十分な平坦性を有する必要がある。
【０００９】
このような分析装置を、冶金プロセスの場所の近くの工場環境に配置すると、輸送及び取り扱いの労力を排除することにより、よりタイムリーな結果が得られ、大幅なコスト削減が得られることが実証されている。これらのタイプの現地分析システムのための冶金サンプルの提供に関連して、いくつかの問題があり、これらの問題に対するいくつかの先行技術の解決法についても問題がある。例えば、凝固中又は凝固したサンプルのホットメタル（ｈｏｔ  ｍｅｔａｌ）表面を大気に曝すことにより、その表面に酸化物が急速に形成され、このサンプルをＯＥＳで分析するためこの酸化物を機械的粉砕によって後で除去しなければならないことが知られている。
この問題に対する１つの解決法は、金属サンプルをサンプルチャンバから取り出す前に金属サンプルを室温に近づけるために凝固中の金属の熱を除去することであった。
【００１０】
直接分析（ＤＡ）サンプラーは、ＤＡサンプルを生成する新たに開発されたタイプの溶融金属浸漬サンプラーである。ＤＡサンプルは、分析前に何ら表面処理を必要とせず、そのため、ＯＥＳ分析方法を利用することにより、タイムリーな化学結果の入手可能性及び実験室時間の節約の両方において大きな経済的利益をもたらすことができる。
【００１１】
米国特許第９，１２８，０１３号は、鋼を製造するための転炉プロセスから急速に冷却されたサンプルを回収するための現地分析用サンプリング装置を開示している。このサンプリング装置は、少なくとも２つの部分によって形成されたサンプルチャンバを含み、サンプルキャビティ内に取り込まれた溶融物の質量とサンプルチャンバアセンブリの質量との比が、サンプルキャビティを充填する溶融物の急速冷却を可能にする。このサンプルチャンバを測定プローブから取り除いてサンプル表面を大気に曝すと、溶融物はすでに十分に冷却され、酸化が最大限に防止されるので、サンプル表面の後処理は不要である。
【００１２】
同様のＤＡ型サンプラーは、米国特許出願公開第２０１４／３１８２７６号から公知である。このＤＡ型サンプラーのサンプルキャビティの一端は、流入導管を介してサンプラーを浸漬する間に溶融金属浴に接続され、一方、サンプルキャビティの反対側の端部はカップリング装置と連通している。浸漬の間、サンプルキャビティを溶融金属で充填する前に、サンプルキャビティを不活性ガスでパージして、サンプル材料の早期充填及び酸化を回避する。流入導管は、サンプルキャビティの平坦な表面に対して垂直に配置される。サンプルキャビティの通気は、浸漬方向に対してサンプルキャビティの分析表面の下に配置される。
【００１３】
上述のサンプリング装置は、製鋼プロセス、特に転炉用途に使用される。米国特許出願公開第２０１４／３１８２７６号によれば、スチールサンプル及びスチール浴の温度は、吹き付けを中断した後の傾いた転炉から、又はサブランスと呼ばれる特別な装置により測定される。後者の場合、転炉は直立状態に留まり、吹き付けプロセスを継続することができ、したがって時間を節約することができる。酸素製鋼プロセスは、鋼重量、温度及び組成の正確な終点値を達成することを目的とする。炭素、リン及び硫黄の濃度、場合によっては最終的な鋼特性に有害な特殊元素が鋼中の含有量は組成目標枠内に収まるために監視される。高速分析ＤＡ型サンプラーは、従来のサンプリング装置よりはるかに短い時間で組成の確認結果を提供することができる。これは、その分析手順が、凝固したサンプルを脱型し、サンプルを分光計に移し、分析のためにサンプルをＯＥＳステージに置くことで減らされるからである。
【００１４】
コンバーター用途では、鋼の酸素含有量は高いと考えられる。特に、酸素吹き込みプロセスの終了時に、鋼の酸素含有量は、典型的には５００〜１０００ｐｐｍ程度である。この浴から採取されたサンプルは冷却し、また鋼の温度降下（すなわち、冷却中の温度降下）が当該温度における酸素融解度及び炭素含有量を超えるとき、一酸化炭素を排出する。これらの気泡は、不規則な表面及び中空のスポンジ構造のサンプルにつながる。冷却中のこの問題を回避するために、米国特許第４，０３７，４７８号及び第４，１２０，２０４号に記載されているような先行技術のサンプラーには、脱酸素剤、最も一般的にはアルミニウム及びジルコニウムが提供される。しかしながら、断面が小さく、急速冷却サンプルチャンバを有する、急速に充填されたＤＡサンプラーはサンプルの面が減少するにつれて脱酸素剤の分布が悪くなるという結果をもたらすことが示されており、そのためサンプル量の減少に制限が存在する。
【００１５】
したがって、改善された分布を得るために、急速冷却サンプラーに脱酸素材料を混合するための手段を提供する必要がある。
【００１６】
また、従来のサンプリング装置によって生成されたサンプルは、分光器開口に平行な方向に少なくとも３２ｍｍの直径を有し、分光器開口に垂直な方向に４〜１２ｍｍの厚さを有する。このような寸法は、金属サンプルの分析表面を機械的に粉砕して表面から酸化物を浄化し、必要な平坦なトポグラフィを提供する事前分析準備装置によって容易に処理することができる。この形状は、サンプルを準備から分析、除去まで進めて次のサンプルを待つロボットマニピュレータにとっても便利である。典型的な製鉄所の実験室におけるロボット装置は、根本的に異なるサンプル形状を受け入れるように修正することが困難である。
【００１７】
しかし、従来技術のサンプル容積は、必要最小限の分析表面積に到達するのに必要な金属の最小容積よりも大きい。したがって、従来技術の装置のサンプル容積は、酸化物のない表面を得るために必要な溶融金属サンプルの急速凝固を妨げる。このように、従来の装置は、表面処理なしでＯＥＳによって確実に分析することができない。大量の冷却プレート及びサンプラーハウジングを使用して回収後の大量の金属サンプルを低温にすることは、迅速な脱型の点では実用的でなく、浸漬サンプリング装置としての使用には不経済である。
【００１８】
したがって、転炉又は他の処理容器から脱酸素された金属の無処理サンプルを製造するＤＡ型サンプラーであって、金属及び非金属偏析がなく、ＯＥＳによって分析することができる分析表面を得るために必要な急速冷却が可能であるサンプラーを提供することが有益である。
【００１９】
また、ＤＡ型サンプラー、特に、既存のＯＥＳ装置で分析できるＤＡ型サンプルを生成する溶鋼又は溶鉄のサンプリングに適用可能なＤＡ型サンプラーを提供し、分析の速度及び制度を向上させることが有利である。
【００２０】
また、空気圧補助不活性ガスパージ装置に迅速に接続することができ、かつ減圧金属摂取を示し、溶融金属処理容器内の溶融金属から無処理サンプルを回収するための溶融金属浸漬装置を提供することも有益である。特に、容易に得られ、浸漬装置ハウジングから迅速に除去され、サンプルチャンバから脱型され、追加冷却や準備なしで直接ＯＥＳにより分析される溶融金属サンプルを製造するための溶融金属浸漬装置を提供することは有益であり、それにより費用対効果が高い。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００２１】
【特許文献１】ドイツ特許第３３４４９４４号明細書
【特許文献２】米国特許第３，６４６，８１６号明細書
【特許文献３】米国特許第４，２１１，１１７号明細書
【特許文献４】米国特許第４，４０１，３８９号明細書
【特許文献５】米国特許第５，４１５，０５２号明細書
【特許文献６】米国特許第９，１２８，０１３号明細書
【特許文献７】米国特許出願公開第２０１４／３１８２７６号明細書
【特許文献８】米国特許第４，０３７，４７８号明細書
【特許文献９】米国特許第４，１２０，２０４号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００２２】
本発明は、長手方向軸に平行な浸漬方向に溶融金属で充填され、かつ局所的に分析された冶金サンプルを生成する急速冷却サンプラーに関する。この構成は、ここでより詳細に説明されるように、現時点で分析可能な表面が特定の寸法であることを必要とする既存の発光スペクトル分光器を最大限に活用し、また、金属サンプルを最小限の労力で除去し、脱型するために、前述のキャリアチューブに適合する最適な形状を提供する。
【００２３】
要約すると、以下の実施形態は、本発明の範囲内で特に好ましいものとして提案される。
【００２４】
実施形態１：  溶融金属浴からサンプルを採取するためのサンプラーであって、
カバープレートとハウジングを有するサンプルチャンバのアセンブリを備え、前記ハウジングは、流入導管が設けられた浸漬端部を有し、サンプルキャビティを含み、前記サンプルキャビティは、前記流入導管と流れ連通状態にある分配ゾーンと、前記分配ゾーンに隣接する分析ゾーンと、前記分析ゾーンに隣接し前記分析ゾーンの前記溶融金属流れ方向の下流にある通気ゾーンを有し、前記分析ゾーンの一部は前記分配ゾーンの上にあり、
前記流入導管の断面積は、前記分析ゾーンの断面積の０．５〜２倍であって、前記分配ゾーンの最大断面積の０．２０〜０．７０倍であり、
前記分析ゾーンは、１．５より大きく３ｍｍ未満の深さと、あらかじめ決められた数の分析スポットに基づいて選択された長さと幅とを有し、
前記通気ゾーンは、０．１〜１ｍｍの深さと、前記分析ゾーンの幅以下の幅と、計算可能な長さとを有し、
前記サンプルキャビティの寸法は、以下のように連続した４つのセグメントに形成され：
前記分析ゾーンの第１部分とその下にある前記分配ゾーンの第１部分とを有する第１セグメントであって、前記流入導管の内径に等しい長さＬ1と、前記分析ゾーンの深さ＋前記流入導管の内径＋１ｍｍの合計に等しい深さＤ1を有する第１セグメント、
前記分析ゾーンの第２部分とその下にある前記分配ゾーンの第２部分とを有する第２セグメントであって、前記分配ゾーンの第２部分の底面は、前記分析ゾーンの底面と４０°〜９０°、好ましくは６０°の角度で交差し、前記交差角度に基づいて計算可能な長さＬ2と、前記分析ゾーンの深さと前記深さＤ1との和を２で除したものに等しい深さＤ2を有する第２セグメント、
前記分析ゾーンの残余第３部分を有する第３セグメントであって、前記分析ゾーンの長さから前記第１セグメントの長さＬ1及び前記第２セグメントの長さＬ2を差し引いたものに等しい長さＬ3と、前記分析ゾーンの深さに等しい深さＤ3を有する第３セグメント、
前記通気ゾーンを有する第４セグメントであって、前記通気ゾーンの前記計算可能な長さに等しい長さＬ4と、前記通気ゾーンの深さに等しい深さＤ4を有する第４セグメント、
前記４つの連続したセグメントは、次の式を満たす
（Ｌ1／Ｄ1）＋（Ｌ2／Ｄ2）＋（Ｌ3／Ｄ3）＋（Ｌ4／Ｄ4）＞２５
サンプラー。
【００２５】
実施形態２：前記サンプルキャビティ及び前記流入導管が、共通の長手方向軸に沿って一列に整列されていることを特徴とする上記の実施形態のサンプラー。
【００２６】
実施形態３：前記溶融金属の流れ方向において、前記サンプルキャビティの幅寸法の増加がないことを特徴とする上記の実施形態のいずれかのサンプラー。
【００２７】
実施形態４：前記分析ゾーン及び前記通気ゾーンの全長は２０〜５０ｍｍ、好ましくは３０ｍｍであることを特徴とする上記の実施形態のいずれかのサンプラー。
【００２８】
実施形態５：前記分析ゾーンは、前記分配ゾーンの上方に均一な深さを有し、前記分析ゾーンの断面積は、前記溶融金属の流れ方向において徐々に先細りになることを特徴とする上記の実施形態のいずれかのサンプラー。
【００２９】
実施形態６：前記通気ゾーンの断面積が前記溶融金属の流れ方向に徐々に先細りになることを特徴とする上記の実施形態のいずれかのサンプラー。
【００３０】
実施形態７：前記分配ゾーン、前記分析ゾーン及び前記通気ゾーンは、連続した複数のセグメントとして構成され、各セグメントが長さ対深さ比を有し、前記複数のセグメントの前記長さ対深さ比の和が２５より大きいことを特徴とする上記の実施形態のいずれかのサンプラー。
【００３１】
実施形態８：前記分配ゾーン、前記分析ゾーン及び前記通気ゾーンは、連続した複数のセグメントとして構成され、各セグメントが長さ対深さ比を有し、前記各セグメントの長さ対深さ比は、前記第１開口部からの距離が増加するにつれて漸次増加することを特徴とする上記の実施形態のいずれかのサンプラー。
【図面の簡単な説明】
【００３２】
前述の概要、及び以下の本発明の好ましい実施形態の詳細な説明は、添付の図面と併せて読めばよりよく理解される。説明の目的のために、図面には好ましい実施形態が示されている。しかしながら、装置及び方法は、示されている特定な構成及び手段に限定されないことを理解されたい。
【図１】図１は、本発明の一実施形態による浸漬方向に配向された浸漬サンプリングプローブの側面図である。
【図２】図２は、図１の浸漬サンプリングプローブの平面図である。
【図３】図３は、空気圧ラインを含むプローブホルダに接続するためのガスコネクタを備えた図１の浸漬サンプリングプローブの側面図である。
【図４】図４は、図１の浸漬サンプリングプローブの２つの部分からなるサンプルチャンバのハウジングの正面図である。
【図４Ａ】図４Ａは、図４に示すサンプルチャンバのハウジングの底面図である。
【図５】図１の浸漬サンプリングプローブの２つの部分からなるサンプルチャンバのカバープレートの正面図である。
【図５Ａ】図５Ａは、図５に示すサンプルチャンバのカバープレートの底面図である。
【図６】図６は、図３の浸漬サンプリングプローブのサンプルキャビティの長手方向軸に平行な平面に沿った横断面側面図である。
【図７】図７は、凝固した金属サンプルを収容し、無処理のＯＥＳ分析に適したサンプルチャンバのハウジングの正面図である。
【図７Ａ】図７Ａは、図７に示すサンプルチャンバのハウジングの側面図である。
【図８】図８は、本発明の別の実施形態による２つの部分からなるサンプルチャンバのハウジングの正面図である。
【図８Ａ】図８Ａは、図８に示すサンプルチャンバのハウジングの底面図である。
【図９】図８〜８Ａのサンプルチャンバハウジングと組み立てられるように構成されたカバープレートの正面図である。
【図９Ａ】図９Ａは、図９に示すサンプルチャンバのカバープレートの底面図である。
【図１０】図１０は、本発明の別の実施形態による脱酸素剤を含む浸漬サンプリングプローブの断面側面図であり、サンプルキャビティの長手方向軸に平行な平面に沿った図である。
【図１１】図１１は、図４のサンプルチャンバのハウジングのサンプルキャビティの、サンプルキャビティの長手方向軸に垂直な平面に沿った断面図である。そして、
【図１２】図１２は、図４のサンプルチャンバのハウジングのサンプルキャビティの、サンプルキャビティの長手方向軸に平行な平面に沿った、断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００３３】
本発明は、ＯＥＳによる直接分析のための凝固した鋼又は鉄の凝固ストリップサンプルを作製するための浸漬サンプリングプローブに関する。
【００３４】
図１を参照すると、浸漬サンプリングプローブ１０、より具体的には溶融金属サンプリングプローブ１０が示されている。最も具体的には、プローブ１０は、溶融鋼又は溶融鉄に浸漬してサンプリングするのに適している。プローブ１０は、測定ヘッド５を含む。測定ヘッド５は、樹脂結合珪砂からなることが好ましい。しかしながら、当業者には、測定ヘッド５は、溶融金属に浸漬されるべき物体を形成するのに適していることが知られている任意の材料で作ることができることが理解できる。
【００３５】
測定ヘッド５は、キャリアチューブ１に支持されている。好ましくは、キャリアチューブ１は紙キャリアチューブである。使用時には、好ましくはプローブホルダ又はランス（図示せず）がキャリアチューブ１の内部容積に挿入されて、測定ヘッド５を浸漬方向Ｉにおいて溶融金属の浴の表面の下に浸すのに必要な機械的作用を提供する（図示せず）。
【００３６】
測定ヘッド５は、溶融金属のサンプルを収集し回収するためのサンプリングチャンバ３を備えている。ここで、サンプルチャンバ３は浸漬サンプリングプローブ１０に関して説明しているが、サンプルチャンバ３は、任意のタイプの溶融金属サンプリング装置と共に利用されてもよいことは当業者には理解できる。したがって、ここに記載されたサンプルチャンバ３の組み立て及び構成は、浸漬サンプリングプローブ１０だけでなく、任意のタイプの溶融金属サンプリング装置に適用可能である。
【００３７】
好ましくは、サンプルチャンバ３は、２の部分からなるサンプリングチャンバである。より詳細には、図２を参照すると、サンプルチャンバ３は、ハウジング３０とカバープレート３２とから構成される。ハウジング３０は、好ましくは、良好な熱伝導性及び電気伝導性である１つ以上の材料で形成され、例えば、限定的ではないが、アルミニウム、銅、及び回収された金属サンプルに電気的に結合されるための、類似の熱伝導率及び電気伝導率特性を有する他の金属で形成される。好ましくは、ハウジング３０はアルミニウム製である。カバープレート３２の質量は、好ましくは、サンプルチャンバ３の全体の質量の１０〜２０％を占める。ハウジング３０は、識別手段を用いて破壊できない方法で印を付けることができる。
【００３８】
サンプルチャンバ３の２つの部分３０、３２は、好ましくは、サンプリングチャンバ３の２つの部分３０、３２がサンプルチャンバ３内に流入して充填する溶融金属の力により分離する傾向に抵抗するのに十分な圧縮力でクランプ４（クリップとも呼ばれる）によって一緒に保持される。クランプ４は、好ましくは金属クランプである。しかし、当業者には、クランプ４は、溶融金属に浸漬することができ、必要な圧縮力を提供する別の適切な材料で作ることができることが理解できる。
【００３９】
図１を参照すると、測定ヘッド５は、第１端部１２及び対向する第２端部１４を有する。測定ヘッド５の第１端部１２は、浸漬端部に対応する。測定ヘッド５の第２端部１４は、ランス又はプローブホルダに面するように構成される。サンプルチャンバ３は、第１端部１６と、対向する第２端部１８とを有する。サンプルチャンバ３の第１端部１６は、浸漬端部に対応する。当業者であれば、「浸漬端部」という語句は、浸漬方向Ｉにおいて最初に溶融金属中に浸漬される本体の端部を意味することが理解できる。
【００４０】
サンプルチャンバ３は、ここでより詳細に説明するように、溶融金属を受け取るように構成されたサンプルキャビティを含む。サンプルキャビティは、長手方向軸Ｘ（図４参照）に沿ってサンプルチャンバ３の第１端部１６の近くから第２端部１８に渡って延在する。
【００４１】
サンプルチャンバ３の第１端部１６は、好ましくは、流入導管７に取り付けられているか、又は流入導管７を備えている。より詳細には、サンプルハウジング３０の第１端部１６は、流入導管７を受け入れるための第１開口部２０を有する（図４参照）。第１開口部２０、ひいては流入導管７は、好ましくはサンプルチャンバ３、より具体的にはサンプルキャビティと一列に整列される。流入導管７は溶融金属浴からサンプルチャンバ３への溶融金属の流れを可能にする。これにより、溶融金属は、サンプルキャビティの長手方向軸Ｘに平行な浸漬方向で、サンプルチャンバ３のサンプルキャビティに導入される。流入導管７は、好ましくは石英材料、より好ましくは溶融石英材料で作られる。しかしながら、流入導管７は、セラミック材料を含むが、これに限定されない任意の他の適切な材料から作製されてもよいことが理解できる。
【００４２】
流入導管７は、第１端部（図示せず）と、対向する第２端部２２（図４〜４Ａ参照）とを有する。一実施形態では、流入導管７は、ブッシング６（図１参照）によって測定ヘッド５内に固定される。ブッシング６は、好ましくは、セメント材料で作られている。流入導管７の第２端部２２は、接着剤２７によって実質的に気密にサンプルチャンバ３内に接着又は取り付けられている。より具体的には、流入導管７の第２端部２２は、完全にサンプルチャンバ３のハウジング３０の第１開口部２０内に配置され、接着剤２７によって接着され、実質的に気密な接合を達成する。「実質的に気密」とは、シール又はジョイントが完全に気密、又はかなりの程度で気密であることを意味する。特に、流入導管７とガスカプラー２との接合（ここで記載）に関して、形成された接合部は、好ましくは、サンプルキャビティが浸漬深さの圧力レベルを超えて加圧され得る程度に気密である。
【００４３】
図１及び図３に示すように、流入導管７の第１端部は浸漬端部に対応する。第１端部は、第１保護キャップ８によって覆われているので、図１及び図３では見えない。より詳細には、第１保護キャップ８は、接着剤１１によって実質的に気密に流入導管７の第１端部に取り付けられている。第１保護キャップ８は、金属製であるのが好ましく、鋼製であるのがより好ましい。第１保護キャップ８は、サンプルキャビティが十分にパージされ、全ての閉じ込められた空気がそこから排出されることを保証するための開口部（図示せず）（例えば、直径１ｍｍの穴）を含むことができる。第２保護キャップ９は今度、第１保護キャップ８を覆う（より具体的には、包む）。第２保護キャップ９は、測定ヘッド５の第１端部１２に取り付けられる。好ましくは、第２保護キャップ９は、金属、より好ましくは、鋼で作られる。一実施形態では、第２保護キャップ９は、紙の被覆によってさらに保護される（図示せず）。
【００４４】
図１、２及び４を参照すると、サンプルハウジング３０の第２端部１８は、カプラー２、より具体的にはガスカプラー２を受けるための第２開口部３３を含む。したがって、第２開口部３３は、好ましくはハウジング３０内に完全に収容されるガスポートである。カプラー２は、実質的に気密な接合を達成するために、接着剤２６によってサンプルチャンバの第２端部１８のガスポート３３内でハウジング３０にシールされる。したがって、カプラー２の端部は、完全にサンプルチャンバ３のハウジング３０の本体内に配置される。
【００４５】
カプラー２は、導管（図示せず）、より具体的にはガス導管と結合するように構成される。より具体的には、ガス導管の第１端部がカプラー２に取り付けられ、ガス導管の反対側の第２端部が空気圧システムに取り付けられる（図示せず）。空気圧システムは、好ましくは、不活性ガスを、ガス導管を介してサンプルチャンバ３に供給し、サンプルチャンバ３をパージして加圧する。サンプルチャンバ３をパージ及び加圧するのに使用される不活性ガスの例としては、窒素又はアルゴンが挙げられるが、これに限定されない。好ましくは、不活性ガス（例えば、窒素又はアルゴン）は、２バールの圧力である。空気圧システムはまた、ガス導管を介してサンプルチャンバ３からの排気ガスの除去を行う。空気圧システムがカプラー２を介してプローブ１０のサンプリングチャンバ３と連通しているとき、流入導管７の浸漬端部からサンプリングチャンバ３まで（すなわち長手軸Ｘに沿って）連続的なガス経路があり、実質的に漏れがないが、サンプルチャンバ３は、サンプルにアクセスするために容易に分解される。
【００４６】
図３を参照すると、一実施形態では、カプラー２には、プローブホルダ上の対応するレセプタクルと結合するように構成されたガスコネクタ２３が設けられている。より詳細には、ガスコネクタ２３は、プッシュオン／プルオフタイプのコネクタアセンブリであり、プローブホルダ上の結合面にガスシールするためのＯリング２４を含む。
【００４７】
使用時には、測定ヘッド５を溶融金属浴に浸漬し、サンプルチャンバ３は、空気圧システムによって供給され、カプラー２から長手方向軸Ｘに沿って流入導管７に向かって移動する不活性ガスによってパージ及び加圧される。測定ヘッド５が溶融金属浴の表面の下に浸漬された後、第２保護キャップ９及び紙（もしあれば）の被覆が溶融金属の熱によって溶融し、それによって第１保護キャップ８が溶融金属にさらされる。続いて、第１保護キャップ８も溶融し、それによって、サンプルチャンバ３は流入導管７を介して溶融金属浴と流れ連通させる。より具体的には、第２保護キャップ８が一旦溶融すると、空気圧システムがパージモードから排気モード又は真空モードに反転するまで、不活性ガスの圧力は、開放の流入導管７を介して（すなわち、流入導管７の第１端部を介して）サンプルチャンバ３から出る。次いで、溶融金属は、流入導管７を通ってサンプルチャンバ３に入り、特に第１端部から第２端部２２へ、続いてサンプルチャンバ３のサンプルキャビティ内に入り、ガスはカプラー２を通ってサンプルチャンバ３から排出される。ガスは、好ましくは、充填溶融金属の自然の溶鋼静圧によって排出されるが、遠隔装置によってガス導管に適用されるわずかな真空によって排出されてもよい。
【００４８】
また、図４〜６は、プローブ１０の２つの部分からなるサンプルチャンバ３をより詳細に示す。サンプルチャンバ３のハウジング３０は、第１側面又は面４０と、対向する第２側面又は面４２（図４Ａ及び６参照）とを有する。第１の面４０は、分析面であり、これは、サンプルが収集されるハウジング３０の幾何学的側面であることを意味し、分析中に発光分光器のステージ上に下向きに置くように構成される。この場合の下方向は、ＯＥＳシステムのスパークソースに向かう方向である。第１の面４０は、ハウジング３０の浸漬端部と対向端部との間に延在する。より詳細には、第１の面４０は、第１の面ＡＦにおいて、サンプルチャンバ３の第１端部１６から第２端部１８に向かって延在する。サンプルチャンバ３の第２端部１８には、好ましくはハウジング３０内に完全に収容されたガスポート３３が設けられている。ガスポート３３は、（図１又は図３に示すように）カプラー２を受け入れ、ここでは、接着剤２６によって実質的に気密にハウジング３０に封止されている（図３参照）。
【００４９】
図４及び図６に示すように、第１の面４０の一部は、通気及び溶融金属の収集のために、サンプルチャンバ３の異なる領域又はゾーンを形成するためにくり抜かれている。より具体的には、ハウジング３０の第１の面４０は、以下のように、サンプルチャンバ３のサンプルキャビティを集合的に形成する様々な窪みを含む：サンプルチャンバ３の第１端部１６に近接し、流入導管７と直接連通する第１領域３４と、第１領域３４の上に位置する第２領域３５と、第２領域３５に隣接する第３領域３６とを含む。第１の面４０はまた、サンプルチャンバ３の第２端部１８に近接し、ガスポート３３と直接連通する第４の領域３８の形態の追加の窪みを含む。ガスポート３３（ひいてはカプラー２）及び流入導管７は、ハウジング３０内に配置され、それらがサンプルチャンバ３のサンプルキャビティと直接連通し、かつ一列に整列される。より具体的には、ガスポート３３及び流入導管７は、好ましくは、サンプルチャンバ３のサンプルキャビティに平行に延在し、より好ましくは、ガスポート３３及び流入導管７は、サンプルチャンバ３のサンプルキャビティと共通の長手方向軸Ｘに沿って延在する。
【００５０】
図６を参照すると、第４の領域３８は、サンプルチャンバ３のハウジング３０の第１の面４０に形成された凹み又は窪みによって画定された接続容積である。したがって、接続容積部３８は、第１の面４０に開放端部３８ａを有する。接続容積３８はガスポート３３とガス連通している。溶融金属は一般に第３領域３６で凝固するので、ここで説明するように、接続容積３８は一般に、溶融金属を受け取るためのサンプルハウジングキャビティの一部であるとは考えられない。
【００５１】
第３領域３６は、接続容積３８とガス連通している通気領域である。通気ゾーン３６は、ハウジング３０の第１の面４０に形成された凹み又は窪みによって画定される。したがって、通気ゾーン３６は、第１の面４０に開放端３６ａを有し、対向する閉鎖底端３６ｂを有する。通気ゾーン３６の中心線は、好ましくは、第２領域３５及びガスカプラー２と一列に整列する。
【００５２】
第２領域３５は分析ゾーンである。分析ゾーン３５は、ハウジング３０の第１の面４０に形成された細長い凹み又は窪みによって画定される。したがって、分析ゾーン３５は、第１の面４０に開放端３５ａを有し、反対側に部分的閉鎖底端３５ｂを有する。より詳細には、閉鎖底端３５ｂの物理的境界は、分析ゾーン３５の長さの一部を横切って延在するのみである。
【００５３】
一実施形態では、分析ゾーン３５の相対する端部（すなわち、浸漬方向Ｉの先端及び終端）が機械加工を容易にするために丸められている。しかしながら、端部がどのような形状であってもよいことは、当業者には理解できる。
【００５４】
分析ゾーン３５の一部は、サンプルチャンバ３の第１領域３４を覆う。より詳細には、分析ゾーン３５の先端部（すなわち、サンプルチャンバ３の浸漬端部１６に近接している分析ゾーン３５の先端部）は、第１領域３４を覆いかつ第１領域３４と直接連通する（図６参照）。したがって、第１領域３４を覆う分析ゾーン３５の部分は、閉鎖底端３５ｂによって物理的に閉じられていない。第１領域３４は、流入導管７と直接連通する分配ゾーンである。より詳細には、溶融金属は、流入導管７の第２端部２２から分配ゾーン３４に直接導入される。このように、流入導管７は、長手方向軸線Ｘに平行な方向に分配ゾーン３４と直接流れ連通するように配置される。
【００５５】
ここでも、分析ゾーン３５と分配ゾーン３４との間に物理的な構造はない。しかし、これらは、本発明の実施のための規定された寸法に関して別個の領域と考えられる。特に、分析ゾーン３５と分配ゾーン３４との間の仮想境界は、図６の破線３５ｃによって示されるように、本質的に、閉鎖底端部３５ｂの延長部であり、分析ゾーン３５と分配ゾーン３４との間の境界３５ｃは、閉鎖底端３５ｂと同じであることを意味する。分析ゾーン３５は、ここでより詳細に説明するように、分配ゾーン３４を覆う均一な深さであることが好ましい。
【００５６】
集合的に、接続容積３８、通気ゾーン３６、分析ゾーン３５及び分配ゾーン３４は、サンプルチャンバ３の中空容積を形成する。通気ゾーン３６、分析ゾーン３５及び分配ゾーン３４は、集合的に、溶融金属を受け取るキャビティを含み、溶融金属（より具体的には、溶融鋼又は溶融鉄）が長手方向軸Ｘに沿って導入され、集められ、続いて凝固して凝固金属サンプルＳを形成し、最終的に直接分析されるサンプルキャビティを意味する。通気ゾーン３６、分析ゾーン３５及び分配ゾーン３４は、連続した領域である。
【００５７】
図４及び図６を参照すると、ハウジング３０の第１の面４０は、接続容積３８、通気ゾーン３６、分析ゾーン３５及び分配ゾーン３４の窪みを取り囲む突起３９を含む。より具体的には、ここでは突起３９と呼ばれる隆起部分は、接続容積３８、通気ゾーン３６、分析ゾーン３５及び分配ゾーン３４の集合容積を周囲から囲む。突起３９の上部又は末端リム３９ａは、好ましくは、第１の面４０の残りの部分に対して（すなわち、第１の平面ＡＦに対して）０．２ｍｍ〜０．５ｍｍ、より好ましくは０．３ｍｍの高さにある。したがって、周辺の突起３９の末端リム３９ａは、第１の面４０の第１平面ＡＦから離間した第２平面ＡＰ上にある。第２平面ＡＰは、ここでは分析平面と呼ばれる。サンプルチャンバ３が金属で充填されると、凝固した金属サンプルＡＳの分析可能な表面ＡＳは、ここより詳細に説明するように、分析平面ＡＰ内に位置する。
【００５８】
図５〜５Ａに示すように、カバープレート３２は、ハウジング３０と同じ材料で形成される必要はない。ハウジング３０と異なり、カバープレート３２は、良好な導電体である材料で形成される必要はない。例えば、カバープレート３２は、溶融シリカ又は耐火セラミック材料で形成されてもよい。しかし、好ましくは、カバープレート３２は、ハウジング３０と同じ材料で形成される。
【００５９】
好ましくは、組み立ての実用上の目的のために、カバープレート３２は、ハウジング３０とほぼ同じ幅及び長さである。しかしながら、カバープレート３２は、このような寸法に限定されず、ハウジング３０の幅及び長さよりも大きいか又は小さい幅及び長さを有してもよいことは理解できる。
【００６０】
カバープレート３２は、第１側面又は面４４と、対向する第２側面又は面４６とを有する。カバープレート３２は、好ましくは、第１の面４４から第２の面４６に延びる１ｍｍ〜５ｍｍの厚さを有する。カバープレート３２の第１の面４４は、サンプルチャンバ３の組み立てられた構成においてハウジング３０に面するように、より具体的には、ハウジング３０の第１の面４０に面するように構成される。シーリング部材３１が、カバープレート３２の第１の面４４に設けられ、サンプルチャンバ３の組み立てられた構成においてハウジング３０とカバープレート３２との間に位置付けられる。シール部材３１は、ガスシール部材であることが好ましい。より具体的には、シール部材３１はガスケットである。ガスケット３１は、好ましくは、サンプルチャンバ３の組み立てられた構成において、突起３９を取り巻くか又は取り囲むように寸法決めされる。ガスケット３１の形状は問わない。しかし、ガスケット３１は、ハウジング３０の第１の面４０の突起３９と同一形状に形成されていることが好ましい。
【００６１】
一実施形態では、ガスケット３１は、好ましくは、シリコーン又は任意の類似のポリマーで形成される。ガスケット３１は、カバープレート３２とハウジング３０との間に気密シールを提供する任意の材料から形成されてもよいことは、当業者には理解できる。ガスケット３１の材料がカバープレート３２の第１の面４４に適用された後、ガスケット３１は、カバープレート３２がハウジング３０と組み立てられクランプ４によって共に固定される前に乾燥され、これによりガスケット３１がハウジング３０に接着しないことを保証する。
【００６２】
当業者であれば、本発明の範囲から逸脱することなく、ガスケット３１を代替的にＯリング又は平坦なガスケット材料として形成することができることが理解できる。例えば、別の実施形態では、ガスケット３１は、平坦なガスケットとして適用されるプラスチック箔である。例えば、フラットガスケットは、３Ｍ（商標）製の表面保護テープ、製品番号４０１１ａで形成することができ、好ましくは０．０４〜０．１ｍｍの厚さを有する。
【００６３】
図６に示すように、サンプルチャンバ３の組み立てられた構成では、カバープレート３２及びハウジング３０が分析平面ＡＰに沿って一緒に組み立てられて、分配ゾーン３４、分析ゾーン３５及び通気ゾーン３６を含むサンプルキャビティを形成する。より具体的には、カバープレート３２は、ハウジング３０の突起３９上に（すなわち、分析平面ＡＰ内に）載置され、ガスケット３１がハウジング３０の第１の面４０に接触して、ガスケット３１が突起３９を取り巻くか又は取り囲む。より具体的には、サンプルチャンバ３の組み立てられた構成では、カバープレート３２は分析平面ＡＰ内で突起３９と面一になっており、ガスケット３１の第１表面４０に対するシールにより、ガスケットタイプの結合状態でハウジング３０の第１表面４０にシールされる。
【００６４】
したがって、カバープレート３２は、サンプルチャンバ３のサンプルキャビティを閉じる。ここでも、サンプルチャンバ３のサンプルキャビティは、流入導管７から長手方向軸Ｘに沿って溶融金属が導入され、収集され、その後に急速に冷却されて凝固金属サンプルＳ（より具体的には、凝固した鋼ストリップサンプルＳ）を形成する容積である。このように、組み立てられたサンプルチャンバ３は、２つの開口部のみを有し、すなわち、流入導管７と連通する第１開口部２０と、カプラー２と連通するガスポート３３の開口部を有する。カバープレート３２のどの部分も回収された凝固した金属サンプルの体積に寄与しない。サンプルキャビティに収容された凝固した金属サンプルＳの分析表面は、分析平面ＡＰ内にある。さらに、第１開口部２０及び関連の流入導管７並びにガスポート３３及び関連のカプラー２は、分析平面ＡＰから離間され、交差しない。
【００６５】
以下では、各ゾーン３４，３５，３６の長さＬは、サンプルキャビティの長手方向軸線Ｘに平行でかつそれと一列に整列した寸法に関して記載されて、各領域３４，３５，３６の幅Ｗは、長手方向軸線Ｘに垂直な寸法に関して記載される、各ゾーン３４，３５，３６の深さＤは、長手方向軸線Ｘに垂直でかつ幅寸法に垂直な寸法に関して記載されている。より詳細には、各ゾーン３４，３５，３６の深さは、分析平面ＡＰに沿ったポイントから、各ゾーン３４，３５，３６の底端又は境界まで測定される。これは、サンプルチャンバ３のサンプルキャビティの一方の端部はゾーン３４，３５，３６によって、他方の端部は分析平面内にあるカバープレート３２によって囲まれるからである。
【００６６】
長さＬ、幅Ｗ及び深さＤの寸法は、図４、図６及び図１１に最も明瞭に示されている。ここで説明する断面積寸法は、幅Ｗ寸法に深さＤ寸法を乗じたものに相当する（図１１参照）。
【００６７】
分析ゾーン３５は、８〜１２ｍｍ、好ましくは１０ｍｍの幅ＷAを有する。分析ゾーン３５の先端から終端（通気ゾーン３６の先端に対応する分析ゾーンの終端）までの長さＬAは、２５〜３５ｍｍ、好ましくは３０ｍｍである。分析ゾーン３５の深さＤAは、分析平面ＡＰに沿った点から閉鎖底端３５ｂ及び境界３５ｃ（すなわち、窪みの底面）まで延びている。分析ゾーン３５の深さＤAは１．５ｍｍより大きく、３ｍｍ未満、好ましくは２ｍｍである。分析ゾーン３５の深さＤAが１．５ｍｍ以下であると、得られた凝固した鋼サンプルＳの所要の均質化を得られない。すなわち、分析ゾーン３５の１．５ｍｍ〜３ｍｍの深さＤAは、本発明の重要な側面である。
【００６８】
一実施形態では、分析ゾーン３５の幅ＷAは、長手方向軸Ｘに沿ってわずかに先細りになり、このように、分析ゾーン３５の断面積（すなわち、図１１に示すように、縦軸Ｘに垂直な平面に沿った分析ゾーン３５の断面積）がサンプルチャンバ３の浸漬端部１６近辺で最大となり、通気ゾーン３６に向かってわずかに先細りになる。より詳細には、分析ゾーン３５の幅を画定する壁（すなわち、第１の面４０に垂直に延在する壁）は、長手方向軸Ｘの方向にわずかに先細りになり、これにより、分析ゾーン３５の幅は分配ゾーン３４の終点で大きくなり、通気ゾーン３６に向かって、長手方向軸Ｘの方向に減少する。このように、分析ゾーン３５は、凝固した金属サンプルＳの薄い断面に不適切な応力を与えることなく、凝固する溶融金属の収縮に適応することができる。
【００６９】
流入導管７の断面積、すなわち図１１に示すような長手方向軸Ｘに垂直な平面に沿った流入導管７の横断面積は、分析ゾーン３５及び分配ゾーン３４の断面積により決定される。好ましくは、流入導管７の断面積は、分析ゾーン３５の断面積の０．５〜２倍である。より具体的には、流入導管７と分析ゾーン３５の比は０．５より大きく２より小さい。好ましくは、流入導管７の断面積は、分配ゾーン３４の最大断面積の０．２０〜０．７０倍であり、これにより、脱酸素剤の取り込みを含む、金属混合に必要な入口速度を低下させる。より好ましくは、流入導管７の断面積は、分配ゾーン３４の最大断面積の０．５５倍である。流入導管７の断面積が小さすぎる（すなわち、分析ゾーン３５の断面積の０．５倍未満及び／又は分配ゾーン３４の最大断面積の０．２０倍未満）場合、最適な脱酸素剤の混合を達成し、乱流を減少させるための流入溶融金属の減速が十分でなく、充填が不十分である。流入導管７の断面積が大きすぎる（すなわち、分析ゾーン３５の断面積の２倍より大きく、及び／又は分配ゾーン３４の最大断面積の０．７０倍より大きい）場合、分配ゾーン３４は、満たされると、より多くのハウジング３０質量によって除去されなければならない溶融金属サンプルに顕熱を加え、これにより経済的解決策からさらに遠ざかる。
【００７０】
分配ゾーン３４は、先に説明したように、分析ゾーン３５の下にあり、したがって、分析ゾーン３５の全長ＬAに影響を与えない。分配ゾーン３４の容積は、分析ゾーン３５によって画定され、より具体的には、境界３５ｃ、その上端、ならびに対向する側壁３４ａ、３４ｂ及びその底面３４ｃによって境界が定められている（図１１参照）。側壁３４ａ、３４ｂは、分析平面ＡＰに対して実質的に垂直である。分配ゾーン３４の幅ＷD（すなわち、側壁３４ａ、３４ｂをまたがる距離）も、好ましくは、分析ゾーン３５の幅ＷAを超えず、好ましくは流入導管７の内径以上である。好ましくは、分配ゾーン３４の幅ＷDは、流入導管７の内径に等しい。分配ゾーン３４の底面３４ｃの第１部分（すなわち、分析ゾーン３５に対向する表面）は、長手方向軸Ｘに平行な水平面内に延在する。底面３４ｃの第２の部分は傾斜しており、より具体的には角度αで上方に延在しており、分析ゾーン３５の閉鎖底端３５ｂと４０°〜９０°、好ましくは６０°の角度αで交差している。分配ゾーン３４はこの交差点で終了する。このように、分配ゾーン３４の深さは、溶融金属の流れ方向に沿って、流入導管７からガスカプラー２に向かって減少する。
【００７１】
通気ゾーン３６の深さＤVは約±０．１ｍｍの範囲にあり、通気ゾーン３６の長さＬVは約５ｍｍであり、通気ゾーン３６の幅ＷVは分析ゾーン３５の幅ＷA以下であることが好ましい。通気ゾーン３６の深さＤVは、サンプルチャンバ３の浸漬端部１６に近接する端部で最大である。すなわち、通気ゾーン３６の深さＤVは、浸漬方向Ｉから接続容積３８に向かってわずかに減少する。より詳細には、通気ゾーン３６の深さＤVは、分析ゾーン３５の終端から通気ゾーン３６の終端まで徐々に１〜０．１ｍｍ減少させることが好ましい。
【００７２】
分配ゾーンの端部の後ガスカプラー２までのサンプルキャビティの幅の増加、又は流入導管７からガスカプラー２に向かう溶融金属の流れ方向のサンプルキャビティの深さ寸法の増加はない。これにより、凝固中に収縮する金属が自由に流入導管７に向かって移動できる。
【００７３】
分析ゾーン３５の断面積（すなわち、分析ゾーン３５の幅ＷAに分析ゾーン３５の深さＤAを乗じたもの）は、通気ゾーン３６の断面積の２．５〜１０倍である（すなわち、通気ゾーン３６の幅ＷVに通気ゾーン３６の深さＤVを乗じたもの）である。したがって、通気ゾーン３６の最大断面積は２〜８ｍｍ2である。
【００７４】
図８〜図９Ａは、以下に説明するような、ハウジング６０及びカバープレート６２の構成の特定の差異を除いて、サンプルチャンバ３と本質的に同様の代替サンプルチャンバを示す。ハウジング６０は、接続容積６８、通気ゾーン６６、分析ゾーン６５及び分配ゾーン６４を含み、それらはそれぞれハウジング３０の接続容積３８、通気ゾーン３６、分析ゾーン３５及び分配ゾーン３４に相当する。ハウジング６０には、サンプルチャンバ３のガスポート３３と同様、その一端にガスポート６３があり、サンプルチャンバ３の流入導管７と同様、流入導管６７も設けられている。ハウジング６０はまた、分析面であって第１平面ＡＦ内に延びる第１の側面又は面７０と、対向する第２の面７２とを有する。ハウジング３０とは異なり、ハウジング６０は、隆起した突起（すなわち、ハウジング３０の隆起した突起３９）を含まない。図９〜９Ａに示すように、カバープレート６２は、サンプルチャンバの組み立てられた構成においてハウジング６０に面するように構成された第１の面７４を有する。ガスケット６１は、カバープレート６２の第１の面７４に設けられ、サンプルチャンバの組み立てられた構成において、ハウジング６０とカバープレート６２との間に配置される。カバープレート６２は、サンプルチャンバ３のカバープレート３２とは異なり、その第１の面７４から延在する隆起した中央部分６９をさらに含む。隆起した中央部分６９は、０．２〜０．５ｍｍ、好ましくは０．３ｍｍの高さを有する。ガスケット６１は、隆起した中央部分６９を取り巻くか、又は取り囲む。
【００７５】
サンプルチャンバの組み立てられた構成では、カバープレート６２の隆起した中央部分６９はハウジング６０と面一になり、ガスケット６１はハウジング６０の第１の面７０に密封する。したがって、カバープレート６２は、ハウジング６０の材料からくり抜かれたサンプリングチャンバの開放容積を閉じて、接続容積６８、通気ゾーン６６、分析ゾーン６５及び分配ゾーン６４を形成する。この実施形態では、分析平面は分析面のＡＦ平面に等しい。
【００７６】
図１０を参照すると、代替的な実施形態であるサンプルチャンバ３，３’があり、さらにストリップ７１の形の脱酸素剤を含む。図６に示すサンプルチャンバ３を説明するために使用される様々な参照番号は、図１０に関して繰り返されるが、これらは図６に関して既に説明したのと同じ構成要素を特定するので、図１０の説明において繰り返さない。脱酸素剤は、好ましくはアルミニウムであるが、ジルコニウム、チタン又は当業界で公知の他のそのような脱酸素剤であってもよい。脱酸素剤ストリップ７１の幅及び厚さは、それぞれ約２ｍｍ及び０．１ｍｍである。脱酸素剤ストリップ７１は、流入導管７の第２端部２２上の曲げ部７３によって浸漬方向Ｉと反対側の第２端部２２で流入導管７に固定され、これによって、パージガスが金属脱酸素剤ストリップ７１を溶融浴に押し込む力に抵抗する。金属脱酸素剤ストリップ７１の長さは、好ましくは、測定ヘッド５によって囲まれた流入導管７の長さと同じ長さである。好ましくは、流入導管７に位置する金属脱酸素剤ストリップ７１の部分７２は、流入導管７壁に対して垂直にその幅を配置するように、少なくとも９０°ねじられる。
【００７７】
溶融金属、特に溶融鋼又は溶融鉄の浴からのＯＥＳの分析に適した本発明の溶融金属サンプルを回収することは、以下の手順によって達成される。プローブ１０は、シンプルなプッシュオン、プルオフ式コネクタ２３を用いてプローブホルダに空気圧的に結合される。コネクタ２３は、カプラー２によってサンプリングチャンバ３に直接取り付けられているか、又は空気圧ラインによって結合された距離にある。ガス回路の閉鎖は、不活性パージガスのわずかな過圧を提供する。機械的利点のためにプローブホルダを使用して、プローブ１０を溶融金属浴に浸漬し、金属表面の下の所定の距離に所定の時間維持する。この浸漬中、金属表面上に浮遊しているスラグを通過する間に破壊に耐えるように設計された測定ヘッド５の保護キャップ９が溶融して、より小さな、流入導管７の保護キャップ８を露出させる。第１保護キャップ４が引き続き溶融すると、不活性ガスの過圧が解放され、不活性パージガスがプローブホルダからガスコネクタ２３（存在する場合）及びカプラー２を通って接続容積３８、通気ゾーン３６、分析ゾーン３５、分析ゾーン３５の下にある分配ゾーン３４、及び流入導管の内部容積７ａに流れる。ガスコネクタ２３（存在する場合）及びカプラー２は接着剤２６によって実質的に気密的にハウジング３０に接着され、流入導管７は接着剤２７によって実質的に気密的にハウジング３０に接着される。より詳細には、流入導管７の第２端部２２は、ハウジング３０内に完全に収容され、接着剤２７によって実質的に気密的に接着されている。
【００７８】
このパージガスは、サンプリングチャンバ３内の最初の潜在的な酸化周囲雰囲気を除去し、そして、数秒間継続して流れて、測定ヘッド５に付着した第２保護キャップ９の残部及びスラグを洗い流す。空気圧バルブは、パージガスの方向が反転されて過圧を除去するように、特に、サンプルチャンバ３内の過圧を上記の逆経路によって排気し、サンプルチャンバ３から排出することによって、瞬時にパージから排気又は真空に切り替えられる。これにより、溶融金属浴からの溶融金属（図示せず）が流入導管７に流入して充填し、さらに流入導管７の容積部７ａからサンプルチャンバ３の分配ゾーン３４に注ぐ。次いで、溶融金属は、分配ゾーン３４上の分析ゾーン３５に供給され、分析ゾーン３５を充填する。溶融金属の一部は、サンプルチャンバ３の第２端部のカプラー２に向かって流れ続け、それによって、狭い通気ゾーン３６を少なくとも部分的に又は完全に充填する。プローブホルダは今度反対方向に移動し、充填されたサンプルチャンバを溶融浴から取り出す。当業者であれば、空気圧補助サンプリングを実施するのに必要なプローブホルダと空気圧バルブとスイッチの基本的な説明は、当該技術分野で知られており、本発明の一部ではないことを理解できる。
【００７９】
回収された小さいサイズの溶融金属は、測定プローブが処理容器から取り出されるときでさえも、ハウジング３０及びカバープレート３２によって冷却される。溶融サンプルからの熱抽出速度は、１分以内に１７５０℃の高温の溶融金属を１００℃又は室温まで冷却し、これは、従来のサンプリングで必要とされるすべての外部冷却を実質的に排除し、高温の金属表面を酸素含有雰囲気に曝すときに通常起こる表面酸化の可能性を排除して即座に脱型することを可能にする。
【００８０】
通気ゾーン３６内のわずかな先細り形状は、ガスカプラー２に到達する前に溶融金属の冷却を促進し、凝固した金属サンプルが分析ゾーン３５に向かって収縮することを保証する。より具体的には、通気ゾーン３６を満たす溶融金属は、接続容積３８に達する前に通気ゾーン３６内で完全に凍結することが好ましい。
【００８１】
サンプルチャンバ３に収集された溶融金属の急速な冷却は、主にサンプルチャンバ３の質量（すなわち、カバープレート３２の質量にハウジング３０の質量を加えたもの）と、収集され、塊に変換された溶融金属の質量との関係によって達成される。約７ｇ／ｃｍ3の溶融密度を有する溶融鋼、又は約６．８ｇ／ｃｍ3の溶融密度を有する溶融鉄の場合には、サンプルチャンバ３の質量と、サンプルチャンバ３内に収集された溶融金属の質量（そこに収集された体積に基づいて計算される）の比は、酸化物を含まない分析表面ＡＳを確実にするために、好ましくは９〜１２、好ましくは１０の範囲である。
【００８２】
したがって、分析ゾーン３５、通気ゾーン３６及び分配ゾーン３４の内部空間は特定の寸法基準を満たさなければならないが、（カバープレート２及びハウジング３０からなる）サンプルチャンバ３の全体的な寸法も一定の基準を満たさなければならない。サンプルチャンバ３の質量とサンプルチャンバ３内に収集された溶融金属の質量との所望の質量比を達成するためである。当業者であれば、ハウジング３０又はカバープレート３２の全体的な幅、及び／又は深さ、及び／又は長さを、必要に応じて調整して、サンプルキャビティを作成するために必要な内部空間を変更することなく、ハウジング３０の質量を増加又は減少させることができることを理解できる。
【００８３】
特に、流入導管７の第２端部２２とガスカプラー２の両方がサンプルハウジング内に完全に含まれるような、両方の外径が調整可能な場合、ハウジング３０の１つ以上の寸法は容易に調整でき、サンプルチャンバ３の質量（カバープレート３２がサンプルチャンバ３の質量の１０〜２０％を占める）が、金属サンプルＳの質量の９〜１２倍、好ましくは１０倍のような質量比要求を容易に満たすことができる。
【００８４】
好ましくは、溶融金属は、分析ゾーン３５において、カバープレート３２に当接して、より詳細には、カバープレート３２の第１表面４４に当接して凍結し、それにより、サンプルＳの分析中に発光分光器のステージ上に下向きになるように構成される、サンプルＳの分析表面ＡＳを形成する。分析表面ＡＳは、カバープレート３２の第１の面４４が突起３９によって形成された表面と直接接触する平面内に延在する（すなわち、分析平面ＡＰ）。例えば、図１〜７Ａに示す実施形態では、分析表面ＡＳは、ハウジング３０の突起３９と同じ平面、すなわち分析平面ＡＰに延在する。より具体的には、凝固した金属サンプルＳのカバープレート３２の第１表面４４に当接する分析表面ＡＳと金属突起３９との両方が分析平面ＡＰを広げて、ＯＥＳの開口を閉じるのを助ける。図８〜８Ａの実施形態では、ここでさらに詳しく説明するように、分析表面ＡＳは、カバープレート６２の隆起した中央部分６９とハウジング６０の第１の面７０とが面一になる平面内に延在している。
【００８５】
このようなサンプルチャンバ３内で溶融金属が凍結すると、凝固した金属サンプルＳは、ハウジング３０と不可分的に形成される。測定ヘッド５は容易に破砕され、サンプリングチャンバ３をキャリアチューブ１から前方の浸漬方向Ｉから取り外すことができる。２つの部分からなるサンプルチャンバ３を保持するクリップ４は取り外される。従来のサンプリング装置と異なり、サンプルＳはサンプルハウジング３０に取り付けられたままである。したがって、ここで「サンプル」という用語は、ＯＥＳに送達される金属片を指す場合、回収された凝固サンプルとサンプルハウジング３０との不可分の組み合わせを指す。
【００８６】
次いで、サンプルＳは、従来の手段によってＯＥＳに送達され、表面処理なしにＯＥＳによって直接分析される。サンプルＳの急速な冷却は、脱型工程中に通常遭遇する表面酸化を回避する。これにより、機械的研削の必要性がなくなり、サンプルＳの迅速な分析が可能になり、これらの結果を待つ金属プロセスに化学特性を報告することができる。流入導管７及びガスポート３３（及びガスカプラー２）は、ハウジング３０内に配置され、分析平面（及び分析面４０の下側）から離れて、より具体的には下方に配置されており、従来技術のような、これらの構成要素が金型分割線に沿って位置するクラムシェル型で普通にあるような両側に跨っているのものではないので、酸化物のない表面を得るために流入導管７とガスカプラー２をハウジング３０から取り外す必要はなく、したがって凝固した金属サンプルを処理せずにＯＥＳ上に直接置くことができる（すなわち、無処理分析）。すなわち、流入導管７及びガスポート３３／ガスカプラー２が分析平面ＡＰと干渉しないように、流入導管７及びガスポート３３／ガスカプラー２は分析平面ＡＰと交差しない。
【００８７】
サンプルＳとハウジング３０との不可分性は、分析平面に沿った凝固金属の両側のハウジング３０の延長をもたらし（すなわち、突起３９による）、従来技術に対して複数の改善をもたらす。従来技術のサンプルは、ＯＥＳの分析開口部を完全に覆い、したがって許容可能な金属サンプルに必要とされるよりも多くの材料を有するサンプルサイズを有する。ＯＥＳの間、スパークはＯＥＳサンプルステージのエッジ材料に飛びついてはならないので、この開口部は前述のように意図的にかなり大きい。分析中に不活性ガスがスパークチャンバ内にパージされ、分析されるサンプルＳと分光器ステージとの間の漏れが許容できない。
【００８８】
本発明は、サンプルＳとハウジング３０との不可分性を利用して、分析開口部を覆うためのハウジング３０の表面の一部も提供する。伸長軸に垂直に伸びるサンプラーハウジング３０は、分析ゾーンをＯＥＳスパークの燃焼領域よりわずかに大きいものとすることを可能にする。このサンプラーハウジング３０による分析平面ＡＰの拡張により、サンプラーハウジング３０の分析ゾーン３５を充填する溶融金属の体積は、はるかに小さくすることができる。この減少した体積は熱入力を減少させるので、分配ゾーン３４、分析ゾーン３５及び通気ゾーン３６を充填する溶融金属の熱は、従来技術の装置よりも実質的に少なく、したがって、急速に冷却して所望の非分離金属サンプルを達成できる。
【００８９】
図７〜７Ａには、分解されたサンプルチャンバ３が示されている。より具体的には、図７〜７Ａは、ハウジング３０と、その中に含まれる、不可分的に凝固した金属サンプルＳとを示す。カバープレート３２はハウジング３０から分解されたので、示していない。図７〜７Ａに示す形態の凝固した金属サンプルＳを含むハウジング３０は、ＯＥＳによる直接分析に使用することができる。分析表面ＡＳは、金属充填分配ゾーン３４の上に位置する分析ゾーン３５に形成されたサンプルＳの部分５５の表面を含む。分析ゾーン部分５５から延びてこれに隣接するサンプルＳの残りの部分５６は、通気ゾーン３６内、及び、最後のルートとして、おそらくは接続容積３８内に流入して、凝固した金属で構成される。しかしながら、ここでより詳細に説明するように、サンプルキャビティの全セグメントの所望の長さ対深さ（Ｌ／Ｄ）比が確実に満たされるように、溶融金属は接続容積３８に流入しないことが好ましい。したがって、サンプルＳの残りの部分５６は、後のＯＥＳ分析に影響を及ぼさない不規則構造５８などの不規則性を含むことができる。分析面ＡＳは分析平面ＡＰ内にあり、分析平面ＡＰを壊す可能性のある部品又は外来付着材は存在しない。
【００９０】
上述したように、サンプルチャンバ３の様々なゾーン３４，３５，３６は、サンプルチャンバ３内に形成された凝固した金属サンプルＳの異なる部分に対応する。このように、通気ゾーン３６、分析ゾーン３５及び分配ゾーン３４の寸法は、そこに形成される凝固した金属サンプルＳの様々な部分の寸法に対応する。例えば、各ゾーン３６，３５，３４の深さは、凝固した金属サンプルＳの対応する部分の厚さに対応する。特に、各ゾーン３４，３５，３６の深さＤに対する長さＬの比（Ｌ／Ｄ）（ひいては、サンプルＳの様々なセグメントの対応の比）は、本発明の重要なパラメータである。特に、分配ゾーン３４、分析ゾーン３５及び通気ゾーン３６は、好ましくは、浸漬端部１６の近くから対向する端部１８の近くまで延びる複数の連続セグメントとして構成されている。各セグメントは、長さ／深さ（Ｌ／Ｄ）比を有する。これらセグメントのＬ／Ｄ比は、第１開口部２０からの距離が増加するにつれて漸次増加する。すなわち、一のセグメントのＬ／Ｄ比は、浸漬端部１６から反対端部１８に向かう方向における隣接する先行の同じ長さのセグメントのＬ／Ｄ比よりも大きい。これは、結果として得られるサンプルＳの厚さが、一のセグメントから次のセグメントへと同じ方向において（すなわち、流れ方向において）減少することを意味する。
【００９１】
上述したように、サンプルチャンバ３の様々なゾーン３４，３５，３６の基本的な幾何学形状がすべて計算され、設計パラメータの経済的な選択を使用して、重要パラメータであるＬ／Ｄ比を満たすことができる。上述したゾーン又はセグメントのいずれかの各断面において、サンプルチャンバハウジング３０は、流入導管７からガスカプラー２まで延び長手方向軸Ｘに沿った方向におけるサンプルキャビティの深さＤの寸法の多様な変化（特に増加）なしに金属サンプルＳの凝固を容易にする。同じ方向のサンプルＳの厚さ寸法においても同様である。
【００９２】
凝固及び室温への冷却の間のサンプルＳの亀裂形成を回避するために、本明細書で詳細に説明するように、サンプルキャビティの全長（すなわち、分析ゾーン３５の長さＬAに通気ゾーン３６の長さＬVを加えたもの）に沿ったサンプルキャビティの全セグメントのＬ／Ｄ比の合計を、対応するセグメントの平均深さＤで割った値（すなわち、比Ｌ／Ｄ）は２５より大きくなければならない。すなわち、サンプルキャビティの個々のセグメントのそれぞれのＬ／Ｄ比の合計は２５より大きくなければならない。個々のセグメントのＬ／Ｄ比は、サンプルキャビティの全長Ｌが考慮される限り、等間隔のセグメント又は集められたグループとして選択することができる。好ましくは、各セグメントのＬ／Ｄ比は、浸漬端部及び流入導管７からガスカプラー２に向かう方向に増加する（すなわち、サンプルキャビティの深さ及びそれに対応してサンプルＳの厚さが減少する）。
【００９３】
Ｌ／Ｄ比をより良く説明するために、図１２は、分配ゾーン３４、分析ゾーン３５及び通気ゾーン３６を含むサンプルキャビティの複数のセグメントを示す。総Ｌ／Ｄ比を計算するために、サンプルキャビティ（ひいてはサンプルＳも）を以下のように分割することができるが、別の方法で分割することができる。
【００９４】
サンプルキャビティの第１セグメントＳ１は、分析ゾーン３５の第１部分と、その下にある分配ゾーン３４の第１部分とを含む。第１セグメントＳ１は、分析ゾーン３５の第１端部８０及び流入導管７に近接する分配ゾーン３４から第１中間点８４まで延びる長さＬS1を有する。第１中間点８４は、分配ゾーン３４の底面３４ｃが通気ゾーン３６に向かって上方に角度を生じる直前のハウジング３０内の点に対応する。一般に、第１セグメントＳ１の長さＬS1は、流入導管７の直径、より具体的には内径と等しいか又はそれより小さい。より好ましくは、第１セグメントＳ１の長さＬS1は、流入導管７の半径に等しい。第１セグメントＳ１の深さは、第１セグメントＳ１が形成された分析ゾーン３５と分配ゾーン３４の対応する部分の深さの合計である。第１セグメントＳ１に対応する分配ゾーン３４の深さは、境界３５ｃから水平方向の底面３４ｃまで測定され、流入導管７の計算された直径に１ｍｍを加えた値に等しい。
【００９５】
サンプルキャビティの第２セグメントＳ２は、分析ゾーン３５の第２の部分と、その下にある分配ゾーン３４の第２の部分とを含む。第２セグメントＳ２は、第１セグメントＳ１から、より具体的には第１の中間点８４から、底面３４ｃが分析ゾーン３５の底端３５ｂと交差するハウジング３０内の点に対応する第２の中間点８６まで延びる長さＬS2を有する。交叉角度は一般的に既知である（例えば、角度は好ましくは６０°である）ので、第２セグメントＳ２の長さＬS2を計算することができる。第２セグメントＳ２の深さは、分析ゾーン３５及び分配ゾーン３４の対応する部分の深さによって定義され、ここでＤは、当該セグメントの浸漬端部からの方向における最大深さと、当該セグメントの浸漬端部の反対端部における最大深さとの和とされる（両方とも２で割ったものである。）。この計算は、長さにわたって深さの変化を示すすべてのセグメントで使用できる。
【００９６】
サンプルキャビティの第３セグメントＳ３は、分析ゾーン３５の残りの部分を含み、第２中間点８６から、分析ゾーン３５の終端とハウジング３０の通気ゾーン３６の始端に対応する第３中間点８８まで延びる長さＬS3を有する。分析ゾーン３５の全長が分かっているので、第３セグメントＳ３の長さＬS3は一般に容易に計算することができる。第３セグメントＳ３は、分析ゾーン３５の対応する部分の深さに等しい深さを有する。
【００９７】
サンプルキャビティの第４セグメントＳ４は、通気ゾーン３６を含む。通気ゾーン３６の深さは、機械加工を容易にするために選択されているが、このパラメータの範囲内で等しく有効な他の深さも選択できる。
【実施例】
【００９８】
本発明のような、溶融金属を高均質性の亀裂のないサンプルに凝固させるサンプルハウジング３０を作製するために、以下の実施例は本発明による例示的な構成を提供するが、他の多くの構成も本発明の範囲に含み得ることは理解できる。
【００９９】
実施例１
アルミニウム製のサンプルハウジング３０は、図１〜６に従って機械加工されている。分析ゾーン３５は、分配ゾーン３４の上方において２ｍｍの均一な深さＤAを有する。実施例１の分析ゾーン３５の表面積は、ＯＥＳ分析に望ましい分析スポットの数から決定される。より多くの表面積を提供することができるが、２〜４の分析スポットが一般的であり、４分析スポットが好ましい。典型的なＯＥＳ分析スポットは６〜８ｍｍであり、スポットを重ね合わせないことが望ましいので、分析ゾーン３５の長さＬAは３つの分析スポットを収容するために２５ｍｍとした。選択されたスポットの数は本発明を変更しないことは理解できるが、当業者は、サンプルＳ、及びサンプルチャンバ３のすべての構成要素の長さを増やすことが分光器のサイズについての実用上の考慮によってのみ制限されることを理解したうえで、より多くのスポットを選択することができる。また、サンプルチャンバ３のサイズが大きくなると、材料コストが高くなり、経済的な解決策が得られなくなる。より少ない分析スポットも選択することができるが、通常は２スポットが最小である。
【０１００】
分析ゾーン３５の幅ＷAは同様に１０ｍｍとし、最大断面積（すなわち、深さ×幅）が浸漬方向Ｉに向くように、断面においてわずかに先細りになる。したがって、浸漬方向Ｉに位置する分析ゾーン３５の最大断面積、より具体的には流入導管７に近い断面積は、２０ｍｍ2（すなわち、深さ２ｍｍに幅１０ｍｍを乗じたもの）である。流入導管７の断面積が分析ゾーン３５の断面積の０．５〜２倍であるので、本実施例の流入導管７の断面積は１０〜４０ｍｍ2とすることができる。流入導管７は石英管である。従って、流入導管７の内径は３．５〜７．１ｍｍである。この実施例では、流入導管７の内径は４ｍｍ（すなわち、１２．６ｍｍ2の断面積）である。流入導管７の断面積が分配ゾーン３４の最大断面積の０．２０〜０．７０倍であるので、分配ゾーン３４の断面積は約１８〜６３ｍｍ2である。分配ゾーン３４の底面３４ｃの第２部分は、分析ゾーン３５の底端３５ｂと６０°の角度で交差する。
【０１０１】
通気ゾーン３６の断面積は最大部分において２ｍｍ2である。分析ゾーン３５の幅は１０ｍｍであるので、通気ゾーン３６の平均深さＤVは０．２ｍｍである。
【０１０２】
したがって、実施例１のハウジング３０を使用して作成されたサンプルＳの分析部分は、２５ｍｍの長さ及び２ｍｍの厚さ（すなわち、分析ゾーン３５の寸法に対応する）を有する。分配ゾーン３４について最初にＬ／Ｄ比が計算される。分配ゾーン３４は、分析ゾーン３５の境界３５ｃから分配ゾーン３４の水平底面３４ｃまでの第１深さを有し、これは計算された流入導管７の内径（すなわち４ｍｍ）に１ｍｍを加えた値に等しい。この深さは、流入導管７の第２端部２２から、流入導管７の内径（すなわち、４ｍｍ）に等しい距離だけ続く。第１セグメントＳ１のＬ／Ｄ1は、第１セグメントＳ１の長さＬS1（４ｍｍ）を、第１セグメントＳ１の全深さ（分析深さ２ｍｍ＋１ｍｍ＋流入導管内径４ｍｍ）で割った値であり、これは４／７又は０．５７に等しい。
【０１０３】
分配ゾーンの底部は、今度は傾斜しており、好ましくは分析ゾーンの底部と交差するまで６０度で傾斜している。分配ゾーン３４の底面３４ｃと分析ゾーンの底端３５との間の交差角度が６０°であるので、第２セグメントＳ２の傾斜部分は、点８４から２．９ｍｍ後の距離で、分析ゾーンの底部と点８６で交差する。したがって、第２セグメントＳ２のＬ／Ｄ2は、第２セグメントの長さＬS2（２．９ｍｍ）を第２セグメントＳ２の全深さ（Ｓ２の深さとして、８４に沿った最大深さ７と８６に沿った深さ２の和を２で割ったものに等しく、すなわち、９／２）で割ったものであり、セグメントＳ２のＬ／Ｄは２．９／４．５又は０．６４に等しい。
【０１０４】
第３セグメントＳ３は、分析ゾーン３５の深さ（すなわち２ｍｍ）のみに等しい深さと、分析ゾーン３５の長手方向表面の初期計算値２５ｍｍの残りの長さに対応する長さＬS3（すなわち、２５ｍｍ−６．９ｍｍ＝１８．１ｍｍ）とを有する。したがって、第３セグメントＳ３のＬ／Ｄ3は９．０５である。
【０１０５】
このサンプルハウジング３０を設計するために計算する第４セグメントＳ４は、通気ゾーン３６に対応する。第４セグメントＳ４の長さ（すなわち、通気ゾーン３６の長さ）は未知であり、全セグメントのＬ／Ｄの合計が２５より大きいという基準によって決定される。例えば、通気ゾーンの長さが２ｍｍで、深さが０．２ｍｍの場合、これでＬ／Ｄ4値が１０になるため、サンプルＳのすべてのセグメントのＬ／Ｄ比の合計（すなわち、０．５７＋０．６４＋９．０５＋１０）は２０．３となる。この合計が２５より大きくないので、この例では通気ゾーン３６の長さ２ｍｍが許容されないことは明らかである。むしろ、総Ｌ／Ｄ＞  ２５を達成するために、通気ゾーン３６の長さは最小値として３ｍｍが必要である。この実施例では、通気ゾーン３６の長さは５ｍｍとされ、したがって、合計（Ｌ／Ｄ）＝３５．３は、すべての経済的可能性のほぼ中間区間にある（すなわち、２５＜合計（Ｌ／Ｄ）＜５０）。
【０１０６】
このように、各セグメントの長さは測定可能な限り小さくても、必要なアウトプットを提供できることが示されている。より小さいセグメントは、個々のセグメント値Ｌ／Ｄを流入導管７からガスカプラー２の方向に減少させることができないような基準に適合するうえで、設計者にとって望ましい。
【０１０７】
必要な質量比が９対１２であることを考慮すると、この実施例のサンプルチャンバ３は、約５６ｇの質量のハウジング３０と、約９．４ｇの質量を有するカバープレートとを有し、６ｇのサンプルを回収し、冷却する（すなわち、１０．９の質量比）。
【０１０８】
実施例１は、本発明の特に好ましい実施態様を示す。
【０１０９】
実施例２
アルミニウム製のサンプルハウジング３０は、図１〜６に従って機械加工されている。分析ゾーン３５は、分配ゾーン３４の上方において２ｍｍの均一な深さＤAを有する。分析ゾーン３５の長さＬAは４つの分析スポットを収容するために３２ｍｍとした。
【０１１０】
分析ゾーン３５の幅ＷAは同様に１０ｍｍとし、最大断面積（すなわち、深さ×幅）が浸漬方向Ｉに向くように、断面においてわずかに先細りになる。したがって、浸漬方向Ｉに位置する分析ゾーン３５の最大断面積、より具体的には流入導管７に近い断面積は、２０ｍｍ2（すなわち、深さ２ｍｍに幅１０ｍｍを乗じたもの）である。流入導管７の断面積が分析ゾーン３５の断面積の０．５〜２倍であるので、流入導管７の断面積は１０〜４０ｍｍ2とすることができる。流入導管７は石英管である。従って、流入導管７の内径は３．５〜７．１ｍｍである。この実施例では、流入導管７の内径は５ｍｍ（すなわち、１９．６ｍｍ2の断面積）である。流入導管７の断面積が分配ゾーン３４の最大断面積の０．２０〜０．７０倍であるので、分配ゾーン３４の断面積は約２８〜９８ｍｍ2である。分配ゾーン３４の底面３４ｃの第２部分は、分析ゾーン３５の底端３５ｂと６０°の角度で交差する。
【０１１１】
通気ゾーン３６の断面積は最大部分において１ｍｍ2である。分析ゾーン３５の幅は１０ｍｍであるので、通気ゾーン３６の平均深さＤVは０．２ｍｍである。
【０１１２】
したがって、実施例１のハウジング３０を使用して作成されたサンプルＳの分析部分は、３２ｍｍの長さ及び２ｍｍの厚さ（すなわち、分析ゾーン３５の寸法に対応する）を有する。分配ゾーン３４について最初にＬ／Ｄ比が計算される。分配ゾーン３４は、分析ゾーン３５の境界３５ｃから分配ゾーン３４の水平底面３４ｃまでの第１深さを有し、これは計算された流入導管７の内径（すなわち５ｍｍ）に１ｍｍを加えた値に等しい。この深さは、流入導管７の第２端部２２から、流入導管７の内径（すなわち、５ｍｍ）に等しい距離だけ続く。第１セグメントＳ１のＬ／Ｄ1は、第１セグメントＳ１の長さＬS1（５ｍｍ）を、第１セグメントＳ１の全深さで割った値（深さ２ｍｍ＋１ｍｍ＋流入導管内径５ｍｍ）であり、これは５／８又は０．６２５に等しい。
【０１１３】
分配ゾーンの底部は、今度は傾斜しており、好ましくは分析ゾーンの底部と交差するまで６０度で傾斜している。分配ゾーン３４の底面３４ｃと分析ゾーンの底端３５との間の交差角度が６０°であるので、第２セグメントＳ２の傾斜部分は、点８４から３．５ｍｍ後の距離で、分析ゾーンの底部で交差する。したがって、第２セグメントＳ２のＬ／Ｄ2は、第２セグメントの長さＬS2（３．５ｍｍ）を８４での最大深さ８ｍｍ＋８６での最大深さ２ｍｍの和／２＝５ｍｍで割ったものであり、セグメントＳ２のＬ／Ｄは３．５／５又は０．７に等しい。
【０１１４】
第３セグメントＳ３は、分析ゾーン３５の深さ（すなわち２ｍｍ）のみに等しい深さと、分析ゾーン３５の長手方向表面の初期計算値３２ｍｍの残りの長さに対応する長さＬS3（すなわち、３２ｍｍ−８．５ｍｍ＝２３．５ｍｍ）とを有する。したがって、第３セグメントＳ３のＬ／Ｄ3は１１．７５である。
【０１１５】
このサンプルハウジング３０を設計するために計算する第４セグメントＳ４は、通気ゾーン３６に対応する。第４セグメントＳ４の長さ（すなわち、通気ゾーン３６の長さ）は未知であり、全セグメントのＬ／Ｄの合計が２５より大きいという基準によって決定される。例えば、通気ゾーンの長さが２ｍｍで、深さが０．２ｍｍの場合、これでＬ／Ｄ4値が１０になるため、サンプルＳのすべてのセグメントのＬ／Ｄ比の合計（すなわち、０．６２５＋０．７＋１１．７５＋１０）は２３．０７となる。この合計が２５より大きくないので、この例では通気ゾーン３６の長さ２ｍｍが許容されないことは明らかである。この実施例では、通気ゾーン３６の長さは５ｍｍとされており、これにより、合計（Ｌ／Ｄ）＝４８は、すべての経済的可能性のほぼ上限近くにある（すなわち、２５＜合計（Ｌ／Ｄ）＜５０）。
【０１１６】
このように、各セグメントの長さは測定可能な限り小さくても、必要なアウトプットを提供できることが示されている。より小さいセグメントは、個々のセグメント値Ｌ／Ｄを流入導管７からガスカプラー２の方向に減少させることができないような基準に適合するうえで、設計者にとって望ましい。
【０１１７】
当業者であれば、金属サンプルＳの全ての寸法をハウジング３０の寸法に基づいて計算することができることは、上記の実施例から理解することができる。
【０１１８】
プローブ１０、特にサンプルチャンバ３は、従来技術の通常の従来のサンプリング装置が使用されるすべてのサンプリング用途に使用することができる。本発明の利点は、金属プロセスが非常に速く、金属の過処理及び／又は熱の過剰処理により、時間及び材料の点で追加の高コストを招く可能性があるが、プロセスの場所で容易に入手可能な金属化学特性によって避けられた可能性があるということに照らせば、理解することができる。
【０１１９】
本発明は、以下の要件を満たす金属の凝固サンプルを提供することによって、従来技術の欠点に対する解決策を提供する。
・発光分光計で分析される金属サンプル、
・ガス多孔性及びスラグ付着のない固体金属サンプル、
・ＯＥＳの表面からアノードまでの距離を固定する流体フローラインのない平坦な、採取された分析表面、
・酸化のないサンプル表面、
・金属及び非金属偏析の領域を除去する、分析平面に垂直な最大厚さの均質金属サンプル、
・約１０ｍｍ×３０ｍｍにわたるサンプル分析表面を有し、それによって少なくとも２個、好ましくは４個のスパークを得るのに十分な表面積を提供する、
・サンプル分析面の平面が、０．１ｍｍ未満のばらつきでサンプルハウジング３０（すなわち、突起３９）によって両方の表面方向に中断することなく延長されるように、サンプルハウジング中のサンプリングされた金属が冷却される平面と同じ平面にあるサンプル表面。
【０１２０】
当業者であれば、本発明の広い概念から逸脱することなく、上述した実施形態に変更を加えることができることが理解できる。したがって、本発明は、開示された特定の実施形態に限定されるものではなく、添付の特許請求の範囲によって規定される本発明の精神及び範囲内の変更をカバーすることが意図されていることが理解される。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図４Ａ】
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【図５】
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【図５Ａ】
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【図６】
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【図７】
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【図７Ａ】
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【図８】
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【図８Ａ】
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【図９】
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【図９Ａ】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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