(57)【要約】【課題】迅速かつ精度よくＰＶＡフィルム中の可塑剤の含有率を測定する方法を提供する。【解決手段】ＰＶＡ及び可塑剤を含むフィルムに含まれる可塑剤の含有率を測定する方法であって、抽出工程、乾燥質量測定工程、濃度算出工程、及び含有率算出工程を備える。抽出工程では、ＰＶＡを溶解させず、かつ可塑剤を溶解させる溶媒にフィルムを浸漬させて、該フィルムに含まれる可塑剤を抽出して抽出液を得る。乾燥質量測定工程では、溶媒に浸漬させた後のフィルムを乾燥させてから質量を測定する。濃度算出工程では、抽出液の屈折率を測定し、予め作成した検量線に基づき、屈折率から抽出液に含まれる前記可塑剤の濃度を算出する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリビニルアルコール及び可塑剤を含むフィルムに含まれる可塑剤の含有率の測定方法であって；
前記ポリビニルアルコールを溶解させず、かつ前記可塑剤を溶解させる溶媒に前記フィルムを浸漬させて、該フィルムに含まれる可塑剤を抽出して抽出液を得る抽出工程と、
前記溶媒に浸漬させた後のフィルムを乾燥させてから質量を測定する乾燥質量測定工程と、
前記抽出液の屈折率を測定し、予め作成した検量線に基づき、前記屈折率から前記抽出液に含まれる前記可塑剤の濃度を算出する濃度算出工程と、
抽出液の質量、前記可塑剤の濃度及び前記乾燥質量から前記フィルムに含まれる可塑剤の含有率を算出する含有率算出工程を備えることを特徴とする測定方法。
【請求項２】
前記濃度算出工程の前に、前記抽出工程で得られた抽出液を固相抽出カラムに通して分離液を得る分離工程を、さらに備える請求項１に記載の測定方法。
【請求項３】
前記可塑剤が多価アルコールである請求項１又は２に記載の測定方法。
【請求項４】
ポリビニルアルコール及び可塑剤を溶媒に溶解させた製膜原液を用いてフィルムを製造する方法であって、請求項１〜３のいずれかに記載の方法により測定された可塑剤の含有率に基づいて、前記製膜原液中の可塑剤の量を増減させることを特徴とするフィルムの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ポリビニルアルコールフィルムに含まれる可塑剤の含有率の測定方法に関する。また本発明は、上記測定方法を用いたポリビニルアルコールフィルムの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ポリビニルアルコールフィルムは機械的性質、透明性、酸素バリヤー性、極低温電気絶縁性および耐油性等に極めて優れた性質を有することから様々な用途に用いられている。また、液晶ディスプレイの偏光板に用いられる偏光フィルムの原反フィルムとしても用いられている。
【０００３】
ポリビニルアルコールフィルムの製造方法としては、ポリビニルアルコールと水などを含む製膜原液を乾燥させて製膜する方法が挙げられる。このとき、得られるフィルムに柔軟性を付与する目的で製膜原液に可塑剤が添加される。
【０００４】
ポリビニルアルコールフィルムにおける可塑剤の含有率は、一定の品質のフィルムを得るために、製造工程における重要な管理項目の１つとなっている。そのため、迅速かつ精度良く可塑剤の含有率を測定することのできる方法が求められている。
【０００５】
特許文献１には、可塑化樹脂膜中の可塑剤量とこの可塑化樹脂膜の屈折率との関係を示す検量線又は式を作成しておき、定量すべき可塑化樹脂膜の屈折率を測定し、前記検量線又は式に基づいてこの可塑化樹脂膜中の可塑剤量を定量することを特徴とする可塑化樹脂膜中の可塑剤の定量方法が記載されている。この定量方法によれば、可塑化樹脂膜中の可塑剤量が簡単に精度よく定量することができるとされている。しかしながら、測定の精度は未だ十分ではなかった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平６−２７３３２７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は上記課題を解決するためになされたものであり、迅速かつ精度よく可塑剤の含有率を測定することのできる方法を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記課題は、ポリビニルアルコール及び可塑剤を含むフィルムに含まれる可塑剤の含有率の測定方法であって；前記ポリビニルアルコールを溶解させず、かつ前記可塑剤を溶解させる溶媒に前記フィルムを浸漬させて、該フィルムに含まれる可塑剤を抽出して抽出液を得る抽出工程と、前記溶媒に浸漬させた後のフィルムを乾燥させてから質量を測定する乾燥質量測定工程と、前記抽出液の屈折率を測定し、予め作成した検量線に基づき、前記屈折率から前記抽出液に含まれる前記可塑剤の濃度を算出する濃度算出工程と、抽出液の質量、前記可塑剤の濃度及び前記乾燥質量から前記フィルムに含まれる可塑剤の含有率を算出する含有率算出工程を備えることを特徴とする測定方法を提供することによって解決される。
【０００９】
このとき、前記濃度算出工程の前に、前記抽出工程で得られた抽出液を固相抽出カラムに通して分離液を得る分離工程を、さらに備えることが好ましい。前記可塑剤が多価アルコールであることも好ましい。
【００１０】
上記課題は、ポリビニルアルコール及び可塑剤を溶媒に溶解させた製膜原液を用いてフィルムを製造する方法であって、上記の方法により測定された可塑剤の含有率に基づいて、前記製膜原液中の可塑剤の量を増減させることを特徴とするフィルムの製造方法を提供することによっても解決される。
【発明の効果】
【００１１】
本発明の測定方法によれば、迅速かつ精度よく可塑剤の含有率を測定することができる。そして、この測定方法を用いれば、フィルムの製造において可塑剤の含有率を迅速かつ正確に調整することができるのでフィルムの品質を安定化させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】実施例１において、屈折率をグリセリン濃度に対してプロットした図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本発明は、ポリビニルアルコール（以下、ＰＶＡと略記することがある）及び可塑剤を含むフィルムに含まれる可塑剤の含有率の測定方法に関する。本発明の測定方法は、抽出工程、乾燥質量測定工程、濃度算出工程及び含有率算出工程を備えることを特徴とするものである。以下、各工程について説明する。
【００１４】
（抽出工程）
抽出工程は、ＰＶＡ及び可塑剤を含むフィルムを溶媒に浸漬させて、当該フィルムに含まれる可塑剤を抽出して抽出液を得る工程である。
【００１５】
フィルムを浸漬させる溶媒は、ＰＶＡを溶解させず、かつ可塑剤を溶解させることのできる溶媒である必要がある。このような溶媒としては、水が好適である。溶媒には、塩化ナトリウムなどのアルカリ金属塩やメタノールなどのアルコールなど、水以外の成分を少量加えることもできる。水以外の成分の含有量は、５０質量％以下であることが好ましく、２０質量％以下であることがより好ましい。
【００１６】
フィルムを浸漬させる際、溶媒の温度が高すぎるとＰＶＡが溶解するおそれがある。かかる観点から、溶媒の温度は６０℃以下であることが好ましく、３０℃以下であることがより好ましい。溶媒の温度は通常０℃以上であり、好適には１０℃以上である。浸漬させる時間が長すぎるとＰＶＡが溶解するおそれがある。浸漬させる時間は、溶媒の温度との関係で設定されるが、３０秒〜３０分であることが好ましい。溶媒の量は、通常、フィルム１００質量部に対して５００〜１００００質量部である。
【００１７】
フィルムから可塑剤を抽出する方法としては、例えば、フィルムを適当な大きさに切断して、当該フィルムと溶媒を密封容器に入れてフィルムを溶媒に浸漬させ、当該容器を振とうさせる方法などが挙げられる。また、ソックスレー抽出器を用いる方法も挙げられる。
【００１８】
本発明の測定方法においては、測定精度を高める観点から、後述する「濃度算出工程」の前に、上記「抽出工程」で得られた抽出液を固相抽出カラムに通して分離液を得る「分離工程」を、さらに備えることが好ましい。フィルムを溶媒に浸漬させると、低重合度のＰＶＡが少量溶解することがある。また、界面活性剤などの添加剤も少量抽出されることもある。固相抽出カラムに抽出液を通すことで、これらの物質を除去することができる。固相抽出カラムの充填剤としては、スチレン系樹脂、メタクリレート系樹脂、シリカゲル、アルミナなどが挙げられる。中でも充填剤の純度が高く微量金属による影響が少ない観点から、スチレン系樹脂であることが好ましく、架橋ポリスチレン系樹脂であることがより好ましい。
【００１９】
（乾燥質量測定工程）
乾燥質量測定工程は、溶媒に浸漬させた後のフィルムを乾燥させてから、そのフィルムの質量（以下、乾燥質量と記載することがある）を測定する工程である。フィルムを乾燥させる方法は特に限定されず、加熱乾燥、真空乾燥などを採用することができる。加熱によってフィルムを乾燥させる場合、加熱温度は、１００〜１８０℃であることが好ましい。加熱時間は加熱温度との関係で設定されるが、通常、１〜６０分である。
【００２０】
（濃度算出工程）
濃度算出工程では、まず、抽出液の屈折率を測定する。屈折率の測定方法としては、特に限定されず、アッベ屈折率計を用いる方法などが挙げられる。そして、予め作成しておいた検量線に基づき、抽出液に含まれる可塑剤の濃度を求める。
【００２１】
検量線の作成方法としては、可塑剤の濃度が定められている標準液をいくつか用意し、標準液の屈折率を測定した後、濃度と屈折率の関係をプロットして、得られた点を回帰分析して直線や曲線を得る方法などが挙げられる。
【００２２】
（含有率算出工程）
含有率算出工程は、上記「濃度算出工程」において算出された抽出液に含まれる可塑剤の濃度、上記「乾燥質量測定工程」において測定されたフィルムの乾燥質量及び抽出液の質量からフィルムに含まれる可塑剤の含有率を算出する工程である。具体的には、抽出液の質量に、当該抽出液に含まれる可塑剤の濃度を乗じることで、抽出液に含まれている可塑剤の質量を求める。そして、抽出液に含まれている可塑剤の質量を乾燥質量で除することにより、フィルムにおけるＰＶＡの量に対する可塑剤の含有率を求めることができる。
【００２３】
ここで、抽出液の質量は直接秤量することも可能であるが、抽出工程で用いた溶媒の質量、測定に供したフィルムの質量及び乾燥質量から求めることができる。この場合、測定に供したフィルムの質量と乾燥質量との差分が、フィルムに含まれていた可塑剤の含有量に相当する。この差分に、抽出工程で用いた溶媒の質量を加えると抽出液の質量が求まる。
【００２４】
測定に供されるフィルムは、ＰＶＡ及び可塑剤を含むフィルムであれば特に限定されない。また、フィルムの製造方法も特に限定されない。以下、ＰＶＡ及びフィルムについて説明する。
【００２５】
（ＰＶＡ）
フィルムの製造に用いられるＰＶＡとしては、例えば、ビニルエステルを重合して得られるポリビニルエステルをけん化して得られる未変性ＰＶＡや、ビニルエステルとコモノマーを共重合させた変性ポリビニルエステルをけん化することにより得られる変性ＰＶＡが挙げられる。ビニルエステルの種類は特に限定されないが、ＰＶＡの製造の容易性、入手容易性、コスト等の点から、酢酸ビニルが好ましい。けん化に使用する触媒は、例えば水酸化カリウム、水酸化ナトリウムなどのアルカリ金属の水酸化物、ナトリウムメチラートなどのアルカリ触媒、鉱酸などの酸触媒である。
【００２６】
ビニルエステルの重合方式は、回分重合、半回分重合、連続重合、半連続重合などのいずれの方式でもよく、重合方法としては、塊状重合法、溶液重合法、懸濁重合法、乳化重合法などの公知の方法を適用することができる。ビニルエステルを重合反応に供する際に使用される重合開始剤は、公知の重合開始剤、例えばアゾ系開始剤、過酸化物系開始剤、レドックス系開始剤から重合方法に応じて選択することができる。
【００２７】
ＰＶＡの重合度は、５００〜５０００であることが好ましい。ＰＶＡの重合度が５００未満の場合には、得られるフィルムの機械的強度が不足し破断が起きやすくなる。重合度は、７００以上であることがより好ましい。一方、ＰＶＡの重合度が５０００を超えると、フィルムを製造する際の生産効率が低下するおそれがある。重合度は、４０００以下であることがより好ましい。ＰＶＡの重合度はＪＩＳ Ｋ６７２６−１９９４の記載に準じて測定した値である。
【００２８】
上記のＰＶＡのけん化度は、得られるフィルムの耐久性の観点から、９５モル％以上であることが好ましく、９８モル％以上であることがより好ましく、９９モル％以上であることがさらに好ましい。ＰＶＡのけん化度は、ＪＩＳ Ｋ６７２６−１９９４の記載に準じて測定した値である。
【００２９】
本発明の測定方法で用いられるフィルムに含まれる可塑剤としては、エチレングリコール、グリセリン、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、ジグリセリン、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、トリメチロールプロパンなどの多価アルコールが挙げられ、炭素数２〜８の脂肪族多価アルコールが好適である。これらの可塑剤は１種又は２種以上組み合わせて用いることもできる。これらの中でも、延伸性を向上させる観点及び安価で入手容易な観点から、グリセリンがより好適である。
【００３０】
可塑剤の使用量は、ＰＶＡ１００質量部に対して、１〜２０質量部であることが好ましく、３〜１７質量部であることがより好ましく、５〜１５質量部であることがさらに好ましい。当該含有量が１質量部以上であることによりフィルムの延伸性がより向上する。一方、当該含有量が２０質量部以下であることにより、フィルムが柔軟になり過ぎて取り扱い性が低下するのを抑制することができる。
【００３１】
また、フィルムの製造に際しては、上記可塑剤の他に、界面活性剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、滑剤、ｐＨ調整剤、フィラー、着色剤、防腐剤、防黴剤などを必要に応じて適宜配合できる。フィルムにおけるＰＶＡ及び可塑剤の合計の占める割合は、フィルムの乾燥質量に基づいて、９０質量％以上であることが好ましく、９５質量％以上であることがより好ましく、９９質量％以上であることがさらに好ましい。
【００３２】
（フィルムの製造方法）
フィルムの製造方法としては、特に限定されず、通常、ＰＶＡ及び可塑剤を溶媒に溶解させた製膜原液を用いた方法が挙げられる。
【００３３】
製膜原液の調製に使用される溶媒としては、例えば、水、ジメチルスルホキシド、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、Ｎ−メチルピロリドン、エチレングリコール、グリセリン、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、トリメチロールプロパン、エチレンジアミン、ジエチレントリアミンなどを挙げることができ、これらのうちの１種または２種以上を使用することができる。そのうちでも、環境に与える負荷が小さいことや回収性の点から水が好ましい。
【００３４】
製膜原液の揮発分率（製膜時に揮発や蒸発によって除去される溶媒などの揮発性成分の製膜原液中における含有割合）は製膜方法、製膜条件等によっても異なるが、５０〜９５質量％であることが好ましい。製膜原液の揮発分率が５０質量％以上であることにより、製膜原液の粘度が高くなり過ぎず、製膜原液調製時の濾過や脱泡が円滑に行われ、異物や欠点の少ないフィルムの製造が容易になる。一方、製膜原液の揮発分率が９５質量％以下であることにより、製膜原液の濃度が低くなり過ぎず、工業的なＰＶＡフィルムの製造が容易になる。
【００３５】
上記した製膜原液を用いてフィルムを製膜する際の製膜方法としては、例えば、流延製膜法、湿式製膜法、ゲル製膜法などが挙げられる。これらの製膜方法は１種のみを採用しても２種以上を組み合わせて採用してもよい。フィルムには必要に応じて乾燥や熱処理を行うことができる。中でも膜の厚さおよび幅が均一なフィルムが得られる観点から、製膜原液を流延してから乾燥することによりフィルムを製造する流延製膜法が好ましい。
【００３６】
本発明の好適な実施態様は、ポリビニルアルコール及び可塑剤を溶媒に溶解させた製膜原液を用いたフィルムを製造する方法において、本発明の測定方法により測定された可塑剤の含有率に基づいて、製膜原液中の可塑剤の量を増減させることである。
【００３７】
フィルムの製造においては、一定の品質のフィルムを得るために、製造されたフィルムを抜き取って分析を行い、分析結果を製造工程にフィードバックする方法が採用される。このときの分析方法として本発明の測定方法を好適に用いることができる。
【００３８】
本発明の測定方法を用いたフィルムの製造方法の一例として、コンピューターなどの演算装置に本発明の測定方法をプログラムしておいて、当該演算装置によりＰＶＡの量に対する可塑剤の含有率を求めて、製造工程にフィードバックする方法が挙げられる。具体的な方法は以下の通りである。まず、可塑剤の濃度と屈折率の関係を示すデータを演算装置に予め記憶させておく。そして、フィルムの製造中に、所定のタイミングで抜き取り検査を行って、抽出工程で用いた溶媒の質量、実測された屈折率、測定に供したフィルムの質量、乾燥質量を演算装置に入力することでフィルムに含まれる可塑剤の含有率を求める。そして、得られた含有率に基づいて原液に仕込む可塑剤の量を増減させる。このとき、演算装置が出力した含有率に基づいて制御装置が自動で可塑剤の使用量の増減を制御することもできる。
【実施例】
【００３９】
以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発明は以下の例により何ら限定されるものではない。
【００４０】
（検量線の作成）
グリセリン濃度が０、１５００、３０００、４５００ｐｐｍの水溶液を調製し、各水溶液の屈折率を測定して、得られた屈折率をグリセリン濃度に対してプロットした。結果を図１に示す。屈折率の測定は、株式会社アントンパール・ジャパン製の屈折計「ＡＢＢＥＭＡＴ５５０」を用いた。測定温度は２３℃であった。後述する（III）濃度算出工程における測定装置及び測定温度も上記と同様である。
【００４１】
実施例１
（フィルムの作製）
粘度平均重合度２，４００（けん化度９９．９モル％）のＰＶＡ１００．００質量部、可塑剤としてグリセリン９．００質量部、界面活性剤としてポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸ナトリウム０．２０質量部および水からなる製膜原液（揮発分率：９０質量％）を調製した。製膜原液を８０℃の金属ドラムに流延して、製膜原液の揮発分率（含水率）が５質量％になるまで乾燥させた。こうすることによって厚み３０μｍ、長さ１．５ｍ、幅３０ｃｍの長尺の未熱処理フィルムを得た。次いでこの未熱処理フィルムを、１２０℃で５分熱処理してフィルム１を得た。可塑剤の仕込み量からフィルム１における可塑剤の含有率を算出すると、フィルム１はＰＶＡ１００質量部に対して可塑剤を９．００質量部含有していることになる。
【００４２】
（フィルムにおける可塑剤の含有率の測定）
得られたフィルム１に対して、下記の（I)抽出工程、(II）乾燥質量測定工程、（III）濃度算出工程及び（IV）含有率算出工程を行うことにより可塑剤の含有率を求めた。また、測定データのバラツキを評価した。
【００４３】
（I）抽出工程
フィルム１を４ｃｍ×２０ｃｍのサイズにカットした後、このフィルム１の質量を測定した。このときの質量をＷ１とする。次いで、フィルム１の質量（Ｗ１）の３０倍の質量の超純水をスクリュー管に入れ液温を２５℃に保ち、フィルム１を入れて蓋をした。スクリュー管に入れた超純水の質量をＷ２とする。次いで、２５℃にてスクリュー管を３分間振とうさせることで、フィルム１に含まれる可塑剤を抽出した。次いで、スクリュー管からフィルム１を取り出して抽出液を得た。
【００４４】
（II）乾燥質量測定工程
スクリュー管から取り出したフィルム１を、１５０℃で３０分加熱乾燥することで乾燥フィルム１を得て、乾燥質量（Ｗ３）を測定した。
【００４５】
（III）濃度算出工程
上記（I）抽出工程で得られた抽出液の屈折率を測定した。そして、予め作成した検量線を用いて、抽出液に含まれる可塑剤の濃度（Ｃ１）を算出した。
【００４６】
（IV）含有率算出工程
（I）抽出工程で得られた抽出液の質量（Ｗ４）を下記式（１）により求めた。
抽出液の質量（Ｗ４）
＝超純水の質量（Ｗ２）＋（フィルム１の質量（Ｗ１）−乾燥質量（Ｗ３））    （１）
【００４７】
そして、式（１）で求めた抽出液の質量（Ｗ４）、（II）乾燥質量測定工程で求めた乾燥質量（Ｗ３）及び（III）濃度算出工程で求めた可塑剤の濃度（Ｃ１）を用いて下記式（２）及び（３）によってフィルムに含まれる可塑剤の含有率（質量部）を算出した。
【００４８】
抽出液に含まれている可塑剤の質量（Ｗ５）
＝抽出液の質量（Ｗ４）×可塑剤の濃度（Ｃ１）    （２）
ＰＶＡの量に対する可塑剤の含有率（質量部）
＝（抽出液に含まれている可塑剤の質量（Ｗ５）／乾燥質量（Ｗ３））×１００  （３）
【００４９】
その結果、可塑剤の含有率は９．２３質量％と算出された。（I)抽出工程、(II）乾燥質量測定工程、（III）濃度算出工程を経て（IV）含有率算出工程において可塑剤の含有率が算出されるまでに要した時間は４０分であった。結果を表１に示す。
【００５０】
（測定データのバラツキの評価）
上記の方法に従い、フィルム１において、可塑剤の含有率を１０回測定し、算術平均と標準偏差を求めた。そして、標準偏差を算術平均で除して変動係数を決定し、これを測定データのバラツキの指標とした。結果を表１に示す。
【００５１】
実施例２
（III）濃度算出工程の前に、以下の（V）分離工程を追加したこと以外は実施例１に記載の方法で可塑剤の含有率を求めるとともに、測定データのバラツキを評価した。結果を表１に示す。
【００５２】
（V）分離工程
（I）抽出工程で得られた抽出液を０．５ｍＬ採取して、２分／ｍＬの通液速度で固相抽出カラムを通し、通過した液を６ｍｌスクリュー管で受け、この分離液を抽出液として（III）濃度算出工程及び（IV）含有率算出工程に供した。固相抽出カラムは、Thermo Fisher Scientific社製の「SOLA WAX」である（充填剤：表面修飾されたスチレンジビニルベンゼン粒子）。（IV）分離工程においては、１ｍＬの超純水で１０回以上繰り返し洗浄し、乾燥剤を入れたデシケーター内で１２時間以上室温乾燥させたカラムを使用した。
【００５３】
その結果、可塑剤の含有率は９．０５質量部と算出された。（I)抽出工程、(II）乾燥質量測定工程、（V）分離工程、（III）濃度算出工程を経て（IV）含有率算出工程において可塑剤の含有率が算出されるまでに要した時間は４５分であった。結果を表１に示す。
【００５４】
実施例３
フィルムの作製において、可塑剤であるグリセリンの量を１１．００質量部に変更した以外は実施例１と同様にしてフィルム２を作製した。そして実施例１と同様にして、当該フィルム２における可塑剤の含有率を求めるとともに、測定データのバラツキを評価した。結果を表１に示す。
【００５５】
実施例４
フィルムの作製において、可塑剤であるグリセリンの量を１１．００質量部に変更した以外は実施例１と同様にＰＶＡフィルム２を作製した。そして、実施例２と同様にして当該フィルム２に含まれていた可塑剤の含有率を求めるとともに、測定データのバラツキを評価した。結果を表１に示す。
【００５６】
実施例５
フィルムの作製において、可塑剤であるグリセリンの量を１３．００質量部に変更した以外は実施例１と同様にフィルム３を作製した。そして、実施例１と同様にして当該フィルム３に含まれていた可塑剤の含有率を求めるとともに、測定データのバラツキを評価した。結果を表１に示す。
【００５７】
実施例６
フィルムの作製において、可塑剤であるグリセリンの量を１３．００質量部に変更した以外は実施例１と同様にフィルム３を作製した。そして、実施例２と同様にして当該フィルム３に含まれていた可塑剤の含有率を求めるとともに、測定データのバラツキを評価した。結果を表１に示す。
【００５８】
比較例１
フィルムの作製において、可塑剤であるグリセリンの量を１１．００質量部に変更した以外は実施例１と同様にＰＶＡフィルムを作製しフィルム２を得た。そして、得られたフィルム２に対して、以下の（i）ソックスレー抽出工程、（ii）乾燥工程、及び（iii）ガスクロマトグラフィ測定工程を行うことにより可塑剤の含有率を求めた。また、実施例１と同様にして測定データのバラツキを評価した。
【００５９】
（i）ソックスレー抽出工程
フィルム２を２０ｃｍ×２０ｃｍのサイズにカットした後、約０．１×５ｃｍのサイズにさらに細かくカットした。カットされたフィルム２に対して、メタノール溶媒で２時間ソックスレー抽出を行い抽出液を得た。このとき得られた抽出液の質量をＷ６とした。
【００６０】
（ii）乾燥工程
上記の（i）ソックスレー抽出工程の後、細かくカットされたフィルム２をソックスレー抽出器から取り出し、１５０℃で３０分加熱乾燥した後、乾燥フィルム２の質量を測定した。このときの乾燥質量をＷ７とした。
【００６１】
（iii）ガスクロマトグラフィ測定工程
内部標準としてナフタレンを添加したメタノール溶液と、ソックスレー抽出で得た抽出液を同質量で混合した。この溶液をガスクロマトグラフィ用の測定液として、ガスクロマトグラフィにより溶液中の可塑剤の濃度を求めた。そして、下記式（４）及び（５）によりＰＶＡの量に対する可塑剤の含有率（質量部）を求めた。
【００６２】
ソックスレー抽出液に含まれている可塑剤の質量（Ｗ８）
＝ソックスレー抽出液の質量（Ｗ６）×ソックスレー抽出液に含まれている可塑剤の濃度（Ｃ２）    （４）
ＰＶＡの量に対する可塑剤の含有率（質量部）
＝（ソックスレー抽出液に含まれている可塑剤の質量（Ｗ８）／乾燥質量（Ｗ７））×１００    （５）
【００６３】
上記式（４）の濃度（Ｃ２）は、ガスクロマトグラフィ装置によって得られた値である。
【００６４】
その結果、可塑剤の含有率は１０．９０質量部と算出された。（i）ソックスレー抽出工程、（ii）乾燥工程を経て、（iii）ガスクロマトグラフィ測定工程において可塑剤の含有率が算出されるまでに要した時間は１５０分であった。結果を表１に示す。
【００６５】
【表１】
2018096725.tif 000003
【００６６】
上記の実施例で明らかなように、本発明の測定定量方法によれば、ＰＶＡフィルムにおける可塑剤の含有率を精度良く、短時間で測定することが可能である。
【図１】
2018096725.tif 000004