(57)【要約】【課題】分光学的手法によって測定する際に、該測定対象物の形態を変化させず、本来の形態を観察する方法を提供する。【解決手段】  測定対象物を研削することにより、該測定対象物の被測定面を露出させた後、該被測定面を分光学的手法により分析する方法において、該測定対象物の被測定面を露出させた際、該被測定面の外周の少なくとも一部にろう材が付着した状態とする密着材付着工程、該密着材付着工程で得られた該測定対象物の該被測定面上に、該分光学的手法の測定光を透過する透過体を密着させる準備工程、および該準備工程で得られた対象物の該被測定面に、該測定光を、該透過体を通して当てることにより、該被測定面の分析を行う分析工程を含むことを特徴とする分析方法である。【選択図】図２
2018096735.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
測定対象物を研削することにより、該測定対象物の被測定面を露出させた後、該被測定面を分光学的手法により分析する方法において、
該測定対象物の被測定面を露出させた際、該被測定面の外周の少なくとも一部にろう材が付着した状態とする密着材付着工程、
該密着材付着工程で得られた該測定対象物の該被測定面上に、該分光学的手法の測定光を透過する透過体を密着させる準備工程、および
該準備工程で得られた対象物の該被測定面に、該測定光を、該透過体を通して当てることにより、該被測定面の分析を行う分析工程
を含むことを特徴とする分析方法。
【請求項２】
前記密着材付着工程が、
該測定対象物の表面であって、該被測定面の外周となる少なくとも一部の表面を含むようにろう材を被覆する第一被覆工程、および
該第一被覆工程で得られた第一被覆物を、被覆したろう材ごと研削して、該被測定面を露出させることにより、該被測定面の外周の少なくとも一部にろう材が付着した状態とする研削工程
を含むことを特徴とする請求項１に記載の分析方法。
【請求項３】
前記密着材付着工程において、前記被測定面の外周に付着したろう材の表面に、さらに、該ろう材よりも軟化点が２０℃以上高い高軟化点材料が付着した状態とすることを特徴とする請求項１に記載の分析方法。
【請求項４】
前記密着材付着工程が、
該測定対象物の表面であって、該被測定面の外周となる少なくとも一部の表面を含むようにろう材を被覆する第一被覆工程、
該第一被覆工程で得られた第一被覆物の少なくともろう材の表面に、さらに、該ろう材よりも軟化点が２０℃以上高い高軟化点材料を被覆する第二被覆工程、および
該第二被覆工程で得られた第二被覆物を、被覆したろう材、および被覆した高軟化点材料ごと研削して、該被測定面を露出させることにより、前記被測定面の外周に付着したろう材の表面に、さらに、該高軟化点材料が付着した状態とする研削工程
を含むことを特徴とする請求項３に記載の分析方法。
【請求項５】
前記密着材付着工程において、前記被測定面の全外周にろう材が付着する状態とすることを特徴とする請求項１〜４の何れかに記載の分析方法。
【請求項６】
前記準備工程において、前記被測定面の外周に付着したろう材を軟化させて、前記透過体を前記被測定面上に密着させることを特徴とする請求項１〜５の何れかに記載の分析方法。
【請求項７】
前記ろう材の軟化点が、２００℃以下である請求項１〜６の何れかに記載の分析方法。
【請求項８】
該当する分光学的手法により分析した際に、前記透過体の透過率が０．０１〜１．０となる請求項１〜７の何れかに記載の分析方法。
【請求項９】
前記測定対象物が、水によりその形態を変化させる物質を含むことを特徴とする請求項１〜８の何れかに記載の分析方法。
【請求項１０】
前記分光学的手法が、赤外線、可視光線、紫外線により分析を行うことを特徴とする請求項１〜９の何れかに記載の分析方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、分光学的手法から物質の形態を測定する新規な分析方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
分光学的手法は、測定対象物に測定光を照射し、該測定光と該測定対象物との相互作用による該測定光のスペクトルの変化を測定し、その解析を行うことにより、該測定対象物の形態を定性的または定量的に分析する手法である。分光学的手法では、該測定対象物の形態が測定自体によって変化しないため、極めて不安定な測定対象物に対しても、形態観察が可能である（例えば、非特許文献１参照）。非特許文献1では、分光学的手法の一種であるラマン分光法によって、充電状態のリチウムイオン電池における電極の形態観察を実施している。
【０００３】
上記のような、極めて不安定な測定対象物は、大気との接触により酸化し、本来とは異なった形態へと変質してしまため、非大気暴露用セル内に該測定対象物を密閉した後、測定を行っている（非特許文献２参照）。密閉により、該測定対象物の大気との接触を抑制し、本来の形態を観察することが可能である。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００４】
【非特許文献１】ｈｔｔｐ：／／ｗｗｗ．ｎａｎｏｐｈｏｔｏｎ．ｊｐ／ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ／ｂａｔｔｅｒｙ＿ｒａｍａｎ．ｈｔｍｌ
【非特許文献２】ｈｔｔｐ：／／ｗｗｗ．ｎａｎｏｐｈｏｔｏｎ．ｊｐ／ｐｒｏｄｕｃｔｓ／ｌｉｂｃｅｌｌ／ｉｎｄｅｘ．ｈｔｍｌ
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明者等は、分光学的手法によって、様々な物質の形態観察を試みた。そして、主に、水によりその形態を変化させる物質において、従来の測定法では、大気中の水蒸気によってその形態が測定中に変化し、本来の形態を測定できないという課題に直面した。特に、２０〜１００％ＲＨの湿度領域の大気に露出した場合に、その形態が変化する物質では、本来の形態が観察出来ないことが分かった。
【０００６】
したがって、本発明の目的は、分光学的手法によって測定対象物を分析するに際し、該測定対象物の形態を変化させず、本来の形態を観察する方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者等は、上記課題を解決するため、鋭意検討を行った。そして、測定対象物の被測定面の外周の少なくとも一部をろう材で被覆して、該ろう材を使用して、該被測定面上に透過体を密着させることにより、該測定対象物（該被測定面）の状態変化が少ない状態で分析できること見出し、本発明を完成するに至った。
【０００８】
すなわち、第一の本発明は、
（１）測定対象物を研削することにより、該測定対象物の被測定面を露出させた後、該被測定面を分光学的手法により分析する方法において、
該測定対象物の被測定面を露出させた際、該被測定面の外周の少なくとも一部にろう材が付着した状態とする密着材付着工程、
該密着材付着工程で得られた該測定対象物の該被測定面上に、該分光学的手法の測定光を透過する透過体を密着させる準備工程、および
該準備工程で得られた対象物の該被測定面に、該測定光を、該透過体を通して当てることにより、該被測定面の分析を行う分析工程
を含むことを特徴とする分析方法である。
【０００９】
第一の本発明は、以下の態様をとることができる。
【００１０】
（２）前記密着材付着工程が、
該測定対象物の表面であって、該被測定面の外周となる少なくとも一部の表面を含むようにろう材を被覆する第一被覆工程、および
該第一被覆工程で得られた第一被覆物を、被覆したろう材ごと研削して、該被測定面を露出させることにより、該被測定面の外周の少なくとも一部にろう材が付着した状態とする研削工程
を含む（１）の分析方法。
【００１１】
（３）前記密着材付着工程において、前記被測定面の外周に付着したろう材の表面に、さらに、該ろう材よりも軟化点が２０℃以上高い高軟化点材料が付着した状態とする（１）の分析方法。
【００１２】
（４）前記密着材付着工程が、
該測定対象物の表面であって、該被測定面の外周となる少なくとも一部の表面を含むようにろう材を被覆する第一被覆工程、
該第一被覆工程で得られた第一被覆物の少なくともろう材の表面に、さらに、該ろう材よりも軟化点が２０℃以上高い高軟化点材料を被覆する第二被覆工程、および
該第二被覆工程で得られた第二被覆物を、被覆したろう材、および被覆した高軟化点材料ごと研削して、該被測定面を露出させることにより、前記被測定面の外周に付着したろう材の表面に、さらに、該高軟化点材料が付着した状態とする研削工程
を含む（３）の分析方法。
【００１３】
（５）前記密着材付着工程において、前記被測定面の全外周にろう材が付着する状態とする（１）〜（４）の何れかの分析方法。
【００１４】
（６）前記準備工程において、前記被測定面の外周に付着したろう材を軟化させて、前記透過体を前記被測定面上に密着させる（１）〜（５）の何れかの分析方法。
【００１５】
（７）前記ろう材の軟化点が、２００℃以下である（１）〜（６）に記載の分析方法。
【００１６】
（８）該当する分光学的手法により分析した際に、前記透過体の透過率が０．０１〜１．０となる（１）〜（７）の何れかの分析方法。
【００１７】
（９）前記測定対象物が、水によりその形態を変化させる物質を含む（１）〜（８）の何れかの分析方法。
【００１８】
（１０）前記分光学的手法が、赤外線、可視光線、紫外線により分析を行う（１）〜（９）の何れかの分析方法。
【発明の効果】
【００１９】
本発明によれば、分光学的手法により測定対象物を分析することができる。そのため、特に、水によりその形態を変化させる物質、例えば大気に露出した場合に大気中の水蒸気により形態が変化する物質であっても、その形態を変化させず、分析することが出来る。その結果、水によりその形態を変化させる測定対象物においても、本来の形態を詳細に分析することができ、該測定対象物の製造方法、精製方法等にフィードバックすることが出来る。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】本発明において、測定対象物の表面をろう材で被覆する第一被覆工程、該第一被覆工程で得られた第一被覆物の表面を高軟化点材料で被覆する第二被覆工程、該第二被覆工程で得られた第二被覆物を研削する研削工程、および該研削工程で得られた研削物の被測定面上に透過体を密着させる準備工程の概略図である。
【図２】実施例の測定対象物に対する顕微ラマン測定結果である。
【図３】比較例の測定対象物に対する顕微ラマン測定結果である。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
本発明は、測定対象物を研削することにより、該測定対象物の被測定面を露出させた後、該被測定面を分光学的手法により分析する方法である。そして、
該測定対象物の被測定面を露出させた際、該被測定面の外周の少なくとも一部にろう材が付着した状態とする密着材付着工程、
該密着材付着工程で得られた該測定対象物の該被測定面上に、該分光学的手法の測定光を透過する透過体を密着させる準備工程、および
該準備工程で得られた対象物の該被測定面に、該測定光を、該透過体を通して当てることにより、該被測定面の分析を行う分析工程
を含む分析方法である。以下、順を追って説明する。
【００２２】
（測定対象物）
本発明において、測定対象物は、特に制限されるものではなく、無機物、有機物の何れであってもよい。本発明の方法によれば、水によりその形態を変化させるものであっても、測定対象物の形態を変化させずに本来の形態を分析可能である。そのため、特に、大気に露出した場合に、大気中の水蒸気により形態が変化する測定対象物に適している。そのため、本発明は、吸湿性の高い物質、水により構造が変化する物質の測定に適している。具体的には、原薬のような有機物質の測定に適している。
【００２３】
該測定対象物において、形態変化が生じる際の湿度は、特に制限されるものではない。具体的には、該湿度は、２０〜１００％ＲＨが好ましく、さらには、４０〜６０％ＲＨがより好ましい。本発明によれば、この湿度範囲で形態変化が生じる該測定対象物であっても、その形態変化が少ない状態で分光光学的手法により分析できる。なお、上記湿度は、Ｔｅｓｔｏ社製の温湿度計（ｔｅｓｔｏ  ６０８−Ｈ２）によって測定した値である。
【００２４】
また、該測定対象物は、使用するろう材の軟化点以上に加熱される場合があるため、その加熱によって形態が変化しない物質であることが好ましい。該測定対象物は、研削が可能な固体（塊状物）である。ただし、紛体であったも、圧縮等により塊状物とすることができれば、該測定対象物とすることができる。中でも、該測定対象物へのろう材の被覆を容易にするため、該測定対象物は、底面の辺の長さが０．５〜１ｍｍであり、高さが１〜５ｍｍの略四角柱のものとすることが好ましい。下記に詳述する密着材付着工程前に、該測定対象物を前記形状に加工することが好ましい。
【００２５】
（ろう材）
本発明において、測定対象物の少なくとも一部の表面（被測定面の外周の少なくとも一部を含む表面）を被覆するろう材は、特に制限されるものではなく、無機物、有機物の何れであってもよい。中でも、本発明の好適な方法においては、加熱してろう材を軟化させる場合があるため、軟化点を有するものであることが好ましい。なお、本発明において、軟化点とは、示差走査熱量測定装置（リガク社製  ＤＳＣ８２３０）で測定したガラス転移開始温度、又は融解開始温度とする。結晶性を有さない有機材料のろう材を使用する場合には、ろう材の軟化点は、ガラス転位開始温度とする。ガラス転位点が−２０℃未満に存在する結晶性の有機材料、および無機材料のろう材を使用する場合には、ろう材の軟化点は、融解開始温度とする。
【００２６】
なお、ガラス転移開始温度、又は融解開始温度は前記測定装置で以下の条件にて測定した値である。
・試料量（ろう材量）：３ｍｇ。
・昇温速度：１０℃／ｍｉｎ。
・測定雰囲気：Ｎ２ガス。
・Ｎ２ガス流量：５０ｃｃ／ｍｉｎ。
【００２７】
前記方法で測定したろう材の軟化点は、測定対象物を被覆する際、および透過体を密着させる際に、加熱等を実施することがあるが、その加熱による測定対象物への影響を軽減するためには、以下の温度であることが好ましい。例えば、該ろう材の軟化点は、２００℃以下であることが好ましい。ろう材の軟化点は、室温（およそ２５℃）に近ければ近い程好ましく、中でも、測定対象物の劣化防止および状態維持、被覆およびの透過体との密着操作を考慮すると、該ろう材の軟化点は、−２０〜５０℃が特に好ましい。
【００２８】
具体的に、ろう材を列挙すると、ワックス、石油樹脂等の有機物や、低融点はんだ等の無機物が挙げられる。
【００２９】
次に本発明における各工程について説明する。
【００３０】
（密着材付着工程）
先ず、本発明においては、該測定対象物の被測定面を露出させた際、該被測定面の外周の少なくとも一部にろう材が付着した状態とする密着材付着工程を実施する。
【００３１】
該密着材付着工程においては、研削して露出させた被測定面の外周の少なくとも一部にろう材が付着した状態とすればよい。そうするためには、該測定対象物自体（測定対象物の被測定面となる側面の少なくとも一部）を予めろう材で被覆した後、ろう材ごと研削して被測定面を露出させる方法、または、該測定対象物を先に研削して被測定面を露出させた後、該被測定面の外周の少なくとも一部にろう材を付着させる方法とが採用できる。
【００３２】
ただし、研削した後、ろう材を付着させる方法では、特に該測定対象物が僅かな水分でもその形態が変化するものである場合には、研削、ろう材付着、透過体の密着までの工程を不活性ガス雰囲気下等で実施する必要があり、高度な設備が要求される場合がある。そのため、なるべく簡便な装置、方法で、測定対象物の形態を変化させずに、分光学的手法により分析をするためには、予め該測定対象物の側面をろう材で被覆した後、被覆したろう材ごと研削して被測定面を露出させることが好ましい。こうすることにより、高度な装置を用いなくても、測定対象物の形態変化を抑制できる。そのため、密着材付着工程は、具体的には、以下の工程を含むことが好ましい。
【００３３】
すなわち、該密着材付着工程は、
該測定対象物の表面であって、該被測定面の外周となる少なくとも一部の表面を含むようにろう材を被覆する第一被覆工程、および
該第一被覆工程で得られた第一被覆物を、被覆したろう材ごと研削して、該被測定面を露出させることにより、該被測定面の外周の少なくとも一部にろう材が付着した状態とする研削工程を含むことが好ましい。次に、第一被覆工程、および研削工程について説明する。
【００３４】
（密着材付着工程；第一被覆工程）
本発明においては、ろう材で予め測定対象物の側面を被覆することが好ましい。ろう材によって被覆する領域は、該測定対象物を研削して露出する被測定面の外周の少なくとも一部に該ろう材が付着するような範囲であればよい。該被測定面の外周の少なくとも一部にろう材が存在することにより、下記で詳述する透過体の密着性を高くすることができる。中でも、より透過体の密着性を向上させるためには、該被測定面の全外周にろう材が付着していることが好ましい。さらには、操作性を考慮すると該測定対象物の全側面をろう材で被覆することが好ましい。該測定対象物が水分により形態が変化し易いものである場合には、該測定対象物の全側面がろう材で被覆されていることにより、水分と該測定対象物との接触を防ぐことができ、より安定した分析を実施することができる。
【００３５】
測定対象物の側面の少なくとも一部にろう材を付着（被覆）する方法は、特に制限されるものではない。例えば、ろう材を有機溶媒等に溶解した溶液を測定対象物の側面に塗布することもできるが、該ろう材の軟化点以上に加熱して該側面を被覆する方法を採用することが好ましい。具体的には、例えば、測定対象物、ろう材、加熱可能な容器を準備する。そして、該容器内に該測定対象物を入れ、次いで、該測定対象物の周囲にろう材を配置しし、該容器を加熱して該ろう材を軟化させて該側面を被覆する方法が挙げられる（最終的には容器を冷却する。）。また、先に該容器内にろう材を入れておき、該容器を加熱してろう材を軟化させ、その中に測定対象物を入れて該容器を冷却することにより、該側面を被覆する方法が挙げられる。
【００３６】
被覆したろう材の厚みは、特に制限されるものではない。中でも、より安定して研削するために、測定対象物を覆う最も薄い部分（図１の厚み部分参照  ろう材の厚み（Ｗ１））において、ろう材の厚みが、０．５〜２．０ｍｍであることが好ましく、さらには０．５〜１．０ｍｍであることが好ましい。なお、ろう材の厚みは、研削して被測定面を露出させた際に、顕微鏡等で確認することができる。
【００３７】
本発明においては、ろう材によって被覆した測定対象物（すなわち、第一被覆物）をそのまま研削することもできる。ただし、ろう材は、非常にもろく、研削中に粉砕して該測定対象物の側面から剥離する場合がある。そのため、本発明においては、被覆したろう材の少なくとも表面を、さらに、該ろう材よりも軟化点が２０℃以上高い高軟化点材料で被覆することが好ましい。すなわち、前記被測定面の外周に付着したろう材の表面に、さらに、該ろう材よりも軟化点が２０℃以上高い高軟化点材料が付着した状態とすることが好ましい。次に、この高軟化点材料で被覆する方法（第二被覆工程）について説明する。
【００３８】
（密着材付着工程；第二被覆工程）
本発明においては、前記第一被覆工程で得られた第一被覆物の少なくともろう材の表面に、さらに、該ろう材よりも軟化点が２０℃以上高い高軟化点材料を被覆する第二被覆工程を行うことが好ましい（第二被覆物を準備することが好ましい）。
高軟化点材料は、軟化点を有し、その軟化点はろう材３の軟化点よりも、２０℃以上高いことが好ましい。このような軟化点の高い高軟化点材料によってろう材部分を被覆することで、下記に詳述する研削工程におけるろう材の破損を予防することができる。そのため、高軟化点材料の軟化点は、使用するためのろう材の軟化点よりも、２０〜６０℃高いことがより好ましい。
【００３９】
このような高軟化点材料は、使用するろう材に合わせて決定すればよい。そのため、特に制限されるものではないが、測定対象物、およびろう材に対して化学的に安定であって、取り扱いが容易な樹脂を使用することが好ましい。具体的には、エポキシ系樹脂、アクリル系樹脂、またはポリエステル系樹脂が挙げられる。なお、この樹脂は、モノマーの状態でろう材表面に塗布し、塗布したモノマーを硬化して樹脂とすることもできる。モノマーを用いる場合、その硬化する際の温度は、ろう材の軟化点未満であることが好ましい。これら高軟化点材料の軟化点は、ろう材の軟化点よりも２０℃以上高いものであることが好ましい。ただし、高軟化点材料自体の軟化点は、通常の操作を考慮すると、０〜１１０℃であることが好ましく、２０〜５０℃であることがより好ましい。なお、この高軟化点材料の軟化点は、ろう材の軟化点と同じ方法で測定することができる。
【００４０】
高軟化点材料によって被覆される領域は、少なくとも第一被覆物におけるろう材の表面であればよい。そのため、好ましい態様としては、ろう材の全表面に存在することが好ましく、測定対象物の側面全面を被覆したろう材の全表面を被覆することが好ましい。こうすることにより、測定対象物の形態を変化させ難くし、操作性を向上することができる。
【００４１】
高軟化点材料の被覆厚みは、特に制限されるものではない。中でも、より安定して研削するためには、０．５〜２．０ｍｍであることが好ましく、さらには０．５〜１．０ｍｍであることが好ましい。なお、高軟化点材料の厚みは、第二被覆物を切断して顕微鏡等で確認できる。
【００４２】
本発明において、高軟化点材料でろう材表面を被覆する手法としては、公知の方法を採用できる。例えば、溶媒で希釈した高軟化材料をろう材表面に塗布する方法、溶媒で希釈したモノマーをろう材表面に塗布した後、該モノマーを硬化する方法が挙げられる。モノマー、および高軟化点材料を塗布する方法は、特に制限されるものではなく、噴霧する方法、第一被覆物を該モノマー、または高軟化点材料が溶解した溶媒中に浸漬させる方法等が挙げられる。
【００４３】
（好適な密着材付着方法）
本発明においては、研削工程で研削する第一被覆物、または第二被覆物は、以下の方法で準備することが好ましい。図１を用いて説明する。図１は、本発明の各工程を示した概略図である。測定対象物等は分かり易くするため、断面図となっている。測定対象物１は、被測定面２、ろう材を付着させる被測定面２の外周２ａを有する。
【００４４】
先ず、測定対象物１を加熱可能な容器内にいれる。そして、該測定対象物１の全側面がろう材３で被覆されるように、該容器内にろう材３を詰める。その後、容器をろう材３の軟化点以上の温度に加熱してろう材３を軟化させることにより、ろう材３で測定対象物１の全側面を被覆する。その後、容器をろう材３の軟化点以下にすることにより、ろう材の厚みＷ１（被測定面２の外周に付着したろう材３の厚み）である第一被覆物４を得ることができる（第一被覆工程）。図１においては、この第一被覆物４も、断面図で示している。この場合、該被測定面２の全外周を該ろう材３が被覆しており、さらには、測定対象物１の全側面をろう材３が被覆していることになる。
【００４５】
この第一被覆物４を研削することもできるが、ろう材３が研削中に剥離する可能性があるため、次に、ろう材３の表面を高軟化点材料５で被覆することが好ましい。例えば、第一被覆物４を容器内に入れ、高軟化点材料５を形成するモノマーを容器に入れる。そして、該モノマーを重合硬化することにより、ろう材３の全表面を高軟化点材料５で被覆した第二被覆物６を得る（第二被覆工程）。図１においては、被測定面２の外周に存在するろう材３の表面を、厚さＷ２の高軟化点材料５で被覆した第二被覆物６の断面図を示している。
【００４６】
本発明においては、密着材付着工程が、前記第一被覆工程、および第二被覆工程を含むことが好ましい。該密着材付着工程は、さらに研削工程を含む。次に、研削工程について説明する。
【００４７】
（密着材付着工程；研削工程）
本発明においては、前記密着材量付着工程で得られた被覆物を、測定対象物を被覆した材料ごと研削して、被測定面を露出させる。研削の対象となる被覆物は、前記の通り、ろう材のみで被覆した第一被覆物、または、該ろう材の表面を高軟化点材料で被覆した第二被覆物である（以下、第一被覆物、および第二被覆物をまとめて単に「被覆物」とする場合もある。）。研削により安定して被測定面を露出させるためには、第二被覆物を対象とすることが好ましい。
【００４８】
被覆物を研削する方法は、特に制限されるものではなく、公知の方法を採用することができる。中でも、研削中に、ろう材や高軟化点材料が加熱されないためには、刃物による研削が好ましい。特に、平滑な断面が得られるため、ミクロトーム装置による研削が好ましい。以下にミクロトーム装置（ライカマイクロシステムズ社製  Ｌｅｉｃａ  ＥＭ  ＵＣ７）による研削の手順を示すが、本発明の研削工程における実施形態は、下記ミクロトーム装置による研削法に限定されるものではない。
【００４９】
まず、ミクロトーム装置付属の固定器具を用いて、被覆物およびガラスナイフを固定する。このとき、被覆物において研削する表面部分が、ガラスナイフの刃と接触するように、被覆物とガラスナイフを固定する。次に、以下の条件にて、被覆物を切削して被覆物中測定対象物の断面を露出させる（荒削り加工）。
・ＦＥＥＤ量：１０００〜３０００ｎｍ。
・切削速度：０．６〜１．５ｍｍ／ｓ。
【００５０】
最後に、ガラスナイフを以下の条件で動かし、露出した測定対象物の断面をさらに切削し、断面を平滑に加工する（仕上げ加工）。
・ＦＥＥＤ量：１００〜５００ｎｍ。
・切削速度：０．１〜０．５ｍｍ／ｓ。
【００５１】
図１に研削工程の概略図を示した。測定対象物１、第一被覆物４、および第二被覆物６において、測定対象物１における斜線で示した部分は、この研削工程で除去する。前記の通り、この研削工程においては、ろう材３、高軟化点材料５ごと研削して、被測定面２を露出させる。測定対象物１の全側面を被覆したろう材３、該ろう材３の全表面を被覆した高軟化点材料５ごと測定対象物１を研削することにより、被測定面２を露出した際、該被測定面２の外周にろう材３が付着し、さらにそのろう材３表面に高軟化点材料が被覆した状態とすることができる。この研削工程で得られたものを以下、単に、研削物７とする場合もある。
【００５２】
本発明においては、前記密着材付着工程で得られた研削物７の被測定面２上に、透過体８を密着させて対象物９を準備する（準備工程）。次に、この準備工程について説明する。
【００５３】
（準備工程）
本発明の準備工程においては、前記研削物７の被測定面２上に、透過体８を密着させる。先ず、透過体について説明する。
【００５４】
（準備工程；透過体）
図１を用いて説明する。本発明において、研削物７の被測定面２に密着させる透過体８は、分析工程で用いる測定光に対して透過性を有する物質からなる。中でも、該測定光に対して、下記の手法で計算した透過率が、０．０１以上である材料からなることが好ましい。透過率は高ければ高いほど好ましいが、定義上、透過率の上限は１.０である。透過率が０．０１より小さい材質からなる透過体は、使用することも可能であるが、分析工程において、被測定面から得られるスペクトルのシグナル／ノイズ比（Ｓ／Ｎ比）が低下し、分析の確度が下がる可能性がある。
【００５５】
透過率が０．０１以上となる透過体の材質は、特に制限されるものではなく、公知の材料から選択すればよい。また、透過体の厚みも、特に制限されるものではないが、測定甲に対して透過率が０．０１以上のとなる厚みに設定することが好ましい。分光学的手法にもよるが、中でも、透過率が高いため、ホウケイ酸ガラスや石英ガラスが好ましい。
【００５６】
該測定光に対する透過体の透過率は、以下の手法で計算する。まず、測定対象物の被測定面を分析装置にて測定し、該測定対象物単体のスペクトル（透過体なしのスペクトル）を得る。次に、後述の手順で該測定対象物の該被測定面に透過体を密着させ、該透過体を通して測定対象物を測定し、スペクトル（透過体ありのスペクトル）を得る。最後に、透過体ありおよび透過体なしのスペクトルを比較し、両者のスペクトルにおける同一のピークの強度比を算出する。このピーク強度比（透過体ありのピーク／透過体なしのピーク）を該測定光に対する該透過体の透過率とする。このとき、透過率の算出に用いるピークは、該測定対象物のスペクトルにおける最も強度が高いピークを選択する。
【００５７】
透過体の形状は、該被測定面を覆うことが可能であれば、特に制限されるものではない。中でも、該形状は、分析工程において測定を容易にするためには板状であることが好ましい。このとき、板状の透過体の厚みは、前記の通り、透過率が０．０１以上となる厚さとすることが好ましい。そして、特に制限されるものではないが、透過体の厚みと透過率は反比例するため、該厚みは、１ｍｍ以下であることが好ましく、０．２ｍｍ以下であることがより好ましい。なお、操作性を考慮すると、透過体の厚みの下限値は、０．０５ｍｍである。
【００５８】
さらに、透過体の面積（被測定面と密着させる面の面積）は、被測定面の面積以上であることが好ましく、特に２倍以上の面積であることが好ましい。透過体の面積が被測定面の面積よりも小さい場合は、被測定面全体を覆うことが出来ず、被測定面が大気に露出する可能性が生じる。
【００５９】
図１を用いて準備工程の手順を説明する。本発明においては、以下の手順で研削物７の被測定面２に透過体８を密着させることが好ましい。研削物８をろう材３の軟化点以上に加熱した後、透過体８を該ろう材３と密着させて、該透過体８を該被測定面２上に密着させることができる。ただし、測定対象物１の形態をなるべく変化させないためには、以下の方法で透過体８を密着させることが好ましい。つまり、先ず、透過体８をろう材３の軟化点以上に加熱する。このとき、加熱に用いる手法に制限はなく、公知の方法を採用することができる。被覆作業を容易にするため、ホットプレート等を利用することが好ましい。次に、加熱した透過体８と、研削物７の被測定面２とを接着させ、該被測定面２と該透過体８を密着させる。このとき、該被測定面２の外周に存在するろう材３が軟化し、軟化したろう材３によって、該被測定面２と該透過体８が密着した状態で接着される。そして、最後に、該被測定面２に透過体８が密着した研削物７を室温まで冷却し（透過体８を室温まで冷却し）、ろう材３を硬化させて、測定の対象となる対象物９を得る。次に、この準備工程で得られた対象物９を分光学的手法により分析する方法（分析工程）について説明する。
【００６０】
（分析工程）
本発明においては、上記方法によって作製した該対象物の該被測定面を、分光学的手法によって分析する。分析方法には制限がなく、公知の方法の、公知の条件を採用することができる。例えば、透過体８を調整すれば、赤外線、可視光線、紫外線により分析を行うことができる。具体的な分析方法としては、ラマン分光測定、紫外・可視・近赤外分光測定、赤外吸収分光測定等が挙げられる。
【００６１】
また、本発明の方法は、経時で状態が変化する可能性があるものの分析に適している。すなわち、透過体を通して被測定面の分析を行うが、比較となる被測定面が存在すれば、その被測定面に対して状態が変化していないことを確認できるからである。
【実施例】
【００６２】
以下、本発明を、実施例を用いて具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
【００６３】
実施例１
（測定対象物）
カミソリによって、市販の製剤（２５℃では湿度が４５％ＲＨ以上の条件で結晶転移が発生するエゼチミブＦｏｒm  Ｈ１を約１０質量％含む組成物からなる製剤）から、四角柱状（底面□０．５ｍｍ、高さ１ｍｍ）の測定対象物を切り出した。
【００６４】
（ろう材）
ろう材として、ＪＥＯＬ社製のマウンティングワックスを使用した。該マウンティングワックスを以下、ワックスと呼称する。前述の手法から、該ワックスの軟化点は１５℃（ガラス転移点）と測定された。
【００６５】
（密着材付着工程）
（第一被覆工程）
ホットプレート（アズワン社製  ＨＰ３００）上にアルミニウム製の容器を設置し、容器内にろう材（前記ワックス）０．５ｇを載せ、１００℃に加熱して軟化させた。軟化したろう材（ワックス）を測定対象物（四角柱状物）の全面に塗布した後、室温で硬化させた。こうすることにより、全面にワックスが塗布された測定対象物を得た（第一被覆物を得た。）。
【００６６】
（第二被覆工程）
また、液状のエポキシ樹脂２ｇ、エポキシ樹脂を硬化するための液状の硬化剤１ｇ（ベルノックス社製  ５３型）を紙コップに入れ、混合した後に真空脱気して、高軟化点材料用の組成物を準備した。次に、該高軟化点材料用の組成物と、全面にろう材（ワックス）が被覆された第一被覆物を型（５ｍｍ×１０ｍｍ×３ｍｍ）に入れ、７２時間放置して、エポキシ樹脂を硬化させた。こうすることで、第一被覆物のろう材（ワックス）の全表面を、高軟化点材料で被覆した第二被覆物を作製した。なお、前記高軟化点材料用の組成物のみを上記と同形の型に入れ、エポキシ樹脂を硬化させ、高軟化点材料を得た。ろう材（ワックス）を測定したのと同様の方法で該高軟化点材料の軟化点を測定したところ、該軟化点は３７℃（ガラス転移点）であった。
【００６７】
（研削工程）
ミクロトーム装置（ライカマイクロシステムズ社製  Ｌｅｉｃａ  ＥＭ  ＵＣ７）を用いて、前記第二被覆物を研削し、測定対象物の断面（被測定面）が露出した研削物を得た。上面から確認すると、被測定面の外周の全面にろう材（ワックス）が付着（被覆）しており、さらに該ろう材（ワックス）の表面に該高軟化点材料が付着（被覆）した研削物であることを確認した。
【００６８】
（準備工程）
（透過体）
透過体として、カバーガラス（松浪硝子社製  Ｎｏ．１  厚み：０．１５ｍｍ  大きさ：□１０ｍｍ）を使用した。このカバーガラスの透過率（顕微ラマン測定における透過率）は０．１９±０．０６であった。
【００６９】
なお、該透過率は以下のようにして求めた。
【００７０】
（透過体の透過率測定）
下記に説明する実施例１、および比較例１で測定したエゼチミブＦｏｒｍ  Ｈ１のスペクトルにおける１３９９ｃｍ−１のピーク（図３における＊で示したピーク）強度を比較した（５回測定した。その結果を表１に示す。）。これらの強度比から透過率を求めた。
【００７１】
【表１】
2018096735.tif 000003
【００７２】
次に、上記透過体をホットプレートに載せ、１００℃まで加熱した。次に、前記第二被覆工程（密着材付着工程）で得られた研削物の被測定面に、前記加熱した透過体の表面を押し付け、該被測定面の外周にあるろう材（ワックス）を軟化させて、該被測定面と該透過体を密着させた。さらに、透過体の密着した研削物を室温で冷却し、ろう材（ワックス）を硬化させて対象物を得た。
【００７３】
（分析工程）
作製直後の対象物を顕微ラマン測定装置（日本分光社製  ＮＲＳ−７１００）に設置し、透過体が密着した側から被測定面に測定光を照射して、測定対象物中のエゼチミブＦｏｒm  Ｈ１を測定した（図２参照）。測定条件を以下に示す。
・測定光の波長：７３５ｎｍ
・露光時間：６０ｓ×２回
・グレーティング：６００本／ｍｍ
・アパーチャー：４０００μｍ
・減光器：オープン
・対物レンズ：１００倍
・スリット：φ１００μｍ
さらに、該対象物を実験室（温度：２５℃  湿度５０％）に１週間放置した後に、同様の測定を行った。結果、１週間放置した該対象物中エゼチミブのスペクトルは、試料作製直後のものと一致した（図２参照）。つまり、対象物中エゼチミブの形態は変化しておらず。Ｆｏｒm  Ｈ１であった。したがって、この実施例により、水によりその形態を変化させる物質であっても、形態を変化させず、本来の形態の観察が可能であることが確認できた。
【００７４】
比較例１
実施例１で使用したのと同じ市販の製剤（２５℃では湿度が４５％ＲＨ以上の条件で結晶転移が発生するエゼチミブＦｏｒm  Ｈ１を約１０質量％含む組成物）を使用して、準備工程を行わなかった以外は、実施例１と同様の操作を行い、研削物を得た。さらに、研削物の被測定面を、実施例１と同様の条件で観察を行った。測定結果を図３に示す。
【００７５】
作製直後の対象物では、エゼチミブＦｏｒｍ  Ｈ１に特有のピーク（点線矢印）のみが観察されたが、１時間後では、矢印で示した位置にエゼチミブＦｏｒｍ  Ｉに特有のピーク（実線矢印）が出現した。さらに、２時間後および４時間後のスペクトルでは、時間の経過に従い、両者のピーク強度比（実線矢印のピーク強度／点線矢印のピーク強度）は増加した。したがって、大気中の水蒸気を吸湿することで、エゼチミブがＦｏｒm  Ｈ１からＦｏｒｍ  Ｉに変化した。
【符号の説明】
【００７６】
１    測定対象物
２    被測定面
２ａ  被測定面の外周
３    ろう材
Ｗ１  ろう材の厚み
４    第一被覆物
５    高軟化点材料
Ｗ２  高軟化点材料の厚み
６    第二被覆物
７    研削物
８    透過体
９    対象物
【図１】
2018096735.tif 000004
【図２】
2018096735.tif 000005
【図３】
2018096735.tif 000006