(57)【要約】      （修正有）【課題】ガラス製造用原料に含まれる有機化合物やカーボン由来の炭素量を正確に測定可能なガラス製造用原料の分析方法、及び当該分析方法を利用したガラス繊維の製造方法を提供する。【解決手段】本発明のガラス製造用原料の分析方法は、有機化合物またはカーボンを含むガラス製造用原料の分析方法であって、不活性ガス雰囲気下で前記ガラス製造用原料を加熱する第１加熱プロセスと、前記第１加熱プロセス後に、酸素含有ガス雰囲気下で前記ガラス製造用原料を加熱する第２加熱プロセスと、前記第２加熱プロセスを経た酸素含有ガスであるプロセス後酸素含有ガスに含まれる炭素酸化物量を分析し、炭素酸化物量に基づいて前記ガラス製造用原料に含まれる有機化合物またはカーボン由来の炭素量を求める分析プロセスを含む。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
有機化合物またはカーボン、及び炭酸塩を含むガラス製造用原料の分析方法であって、
不活性ガス雰囲気下で前記ガラス製造用原料を加熱する第１加熱プロセスと、
前記第１加熱プロセス後に、酸素含有ガス雰囲気下で前記ガラス製造用原料を加熱する第２加熱プロセスと、
前記第２加熱プロセスを経た酸素含有ガスであるプロセス後酸素含有ガスに含まれる炭素酸化物量を分析し、炭素酸化物量に基づいて前記ガラス製造用原料に含まれる有機化合物またはカーボン由来の炭素量を求める分析プロセスを含む、ガラス製造用原料の分析方法。
【請求項２】
前記第１加熱プロセスを経た不活性ガスであるプロセス後不活性ガスに含まれる炭素酸化物量を分析する、請求項１に記載のガラス製造用原料の分析方法。
【請求項３】
前記分析プロセスにおいて、赤外吸収分光法により、前記プロセス後酸素含有ガスに含まれる炭素酸化物量を分析する、請求項１または２に記載のガラス製造用原料の分析方法。
【請求項４】
前記ガラス製造用原料は、ガラス繊維の製造に使用される、請求項１〜３のいずれか一項に記載のガラス製造用原料の分析方法。
【請求項５】
ガラス繊維の製造方法であって、
不活性ガス雰囲気下で、有機化合物またはカーボン、及び炭酸塩を含むガラス製造用原料を加熱する第１加熱プロセスと、
前記第１加熱プロセス後に、酸素含有ガス雰囲気下で前記ガラス製造用原料を加熱する第２加熱プロセスと、
前記第２加熱プロセスを経た酸素含有ガスであるプロセス後酸素含有ガスに含まれる炭素酸化物量を分析し、炭素酸化物量に基づいて前記ガラス製造用原料に含まれる有機化合物またはカーボン由来の炭素量を求める分析プロセスと、
ガラス溶融炉に投入される前記ガラス製造用原料における、有機化合物またはカーボン由来の炭素量が所定範囲内となるように、前記ガラス製造用原料を前記ガラス溶融炉に投入する投入プロセスを含む、ガラス繊維の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ガラス製造用原料の分析方法及びガラス繊維の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に、ガラス物品は、ガラス製造用原料をガラス溶融炉に投入して溶融ガラスとした後、溶融ガラスを成形装置に供給して所定の形状に成形することにより製造される。例えば、複合材料の補強材として用いられるガラス繊維は、溶融ガラスを、成形装置であるブッシングに供給し、そして、ブッシングのノズルから溶融ガラスを連続的に引き出すことで製造される。 
【０００３】
ガラス溶融炉の内部に供給されたガラス製造用原料は、燃焼用バーナーや電熱ヒーター等によって上方から加熱され、溶解される。また補助的に、または主熱源として、ガラス溶融炉底部に設けられた電極によってガラスに直接通電して加熱されることもある。
【０００４】
ガラス製造用原料を溶融して溶融ガラスとする際に、溶融ガラス表面に泡層が発生することがある。この泡層は、ガラス製造用原料に含まれる硫酸塩または清澄剤として添加した硫酸塩の分解により発生するＳＯ２ガス等に起因するものである。泡層は、溶融ガラスの安定化に寄与するものであり、溶融ガラスの早流れを防止して脈理やブツのないガラスを得易くする。
【０００５】
しかしながら、この泡層が厚すぎる場合、燃焼用バーナーや電熱ヒーターによる熱がガラス製造用原料に伝わりにくくなり、ガラス製造用原料を溶融するために多量のエネルギーが必要となる。
【０００６】
泡層の状態を調整することが可能な原料として、特許文献１には、化学的酸素要求量（ＣＯＤ）が３００ｐｐｍ以上であるガラス製造用カオリン原料が挙げられている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２０１５−１９３５２２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
ＣＯＤは、ガラス製造用原料に含まれる、有機化合物やカーボン等の還元性物質が酸化される際に消費される酸素量の指標であり、ガラス製造用原料中の還元性物質が炭素であると仮定し、消費された酸素が酸化される炭素量を示す。一方で、一般的な炭素分析手法ある酸素気流中高周波加熱―赤外線吸収法では、ガラス製造用原料中に存在する炭素を検出するものであり、還元性物質である有機化合物またはカーボンと、還元性物質でない炭酸塩を区別することは出来ない。
【０００９】
本発明は、上記事情に鑑みなされたものであり、ガラス製造用原料に含まれる有機化合物やカーボン由来の炭素量を正確に測定可能なガラス製造用原料の分析方法、及び当該分析方法を利用し、泡層の状態の調整が容易なガラス繊維の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明のガラス製造用原料の分析方法は、有機化合物またはカーボン、及び炭酸塩を含むガラス製造用原料の分析方法であって、不活性ガス雰囲気下で前記ガラス製造用原料を加熱する第１加熱プロセスと、前記第１加熱プロセス後に、酸素含有ガス雰囲気下で前記ガラス製造用原料を加熱する第２加熱プロセスと、前記第２加熱プロセスを経た酸素含有ガスであるプロセス後酸素含有ガスに含まれる炭素酸化物量を分析し、炭素酸化物量に基づいて前記ガラス製造用原料に含まれる有機化合物またはカーボン由来の炭素量を求める分析プロセスを含む。
【００１１】
このような構成によれば、第１の加熱プロセスにおいて、炭酸塩の炭素成分のみが熱分解され、ガラス製造用原料に含まれる炭素は有機化合物やカーボン由来のもののみとなる。第２の加熱プロセスにおいては、その有機化合物及びカーボンが全て酸化されるため、プロセス後酸素含有ガスに含まれる炭素酸化物量を定量分析することにより、ガラス製造用原料に含まれる有機化合物またはカーボン由来の炭素量を正確に測定することができる。
【００１２】
また、上記のガラス製造用原料の分析方法において、前記第１加熱プロセスを経た不活性ガスであるプロセス後不活性ガスに含まれる炭素酸化物量を分析することが好ましい。
【００１３】
本発明によれば、プロセス後不活性ガスに含まれる炭素酸化物量に基づいてガラス製造用原料に含まれる炭酸塩の含有量も測定することが可能となる。
【００１４】
また、上記のガラス製造用原料の分析方法は、前記分析プロセスにおいて、赤外吸収分光法により、前記プロセス後酸素含有ガスに含まれる炭素酸化物量を分析することが好ましい。
【００１５】
分析プロセスとしては、赤外吸収分析装置、質量分析装置等のガス分析装置が考えられるが、質量分析装置を用いる場合は、被分析ガスの一つである一酸化炭素（ＣＯ）と同分子量の窒素（Ｎ２）を区分することができないため、不活性ガスとして安価な窒素ガスを用いることができない。一方、赤外吸収分光法は、分子の持つ固有振動波長の吸収により定量を行うため、同分子量の窒素（Ｎ２）と一酸化炭素（ＣＯ）を区分する必要がないため、安価な窒素ガスを用いて分析を行うことが可能である。よって、プロセス後酸素含有ガスやプロセス後不活性ガスに含まれる炭素酸化物量を安価かつ容易にかつ正確に分析することができる。
【００１６】
また、上記のガラス製造用原料の分析方法において、前記ガラス製造用原料は、ガラス繊維の製造に使用されることが好ましい。
【００１７】
ガラスの製造には、清澄剤として石膏（ＣａＳＯ４）や芒硝（Ｎａ２ＳＯ４）等の硫酸塩を使用することが多い。このため、ガラス融液表面に、硫酸塩の分解により発生したＳＯ２ガスに起因する泡層が形成される。泡層の状態を調整することが可能な原料として、有機化合物またはカーボン由来の炭素量が所定の範囲内であるカオリン等のガラス製造用原料が挙げられているが、本発明によれば、有機化合物またはカーボン由来の炭素量を正確に測定することができる。そのため、泡層の状態を調整することが容易となる。
【００１８】
本発明のガラス繊維の製造方法は、ガラス繊維の製造方法であって、不活性ガス雰囲気下で、有機化合物またはカーボン、及び炭酸塩を含むガラス製造用原料を加熱する第１加熱プロセスと、前記第１加熱プロセス後に、酸素含有ガス雰囲気下で前記ガラス製造用原料を加熱する第２加熱プロセスと、前記第２加熱プロセスを経た酸素含有ガスであるプロセス後酸素含有ガスに含まれる炭素酸化物量を分析し、炭素酸化物量に基づいて前記ガラス製造用原料に含まれる有機化合物またはカーボン由来の炭素量を求める分析プロセスと、ガラス溶融炉に投入される前記ガラス製造用原料における、有機化合物またはカーボン由来の炭素量が所定範囲内となるように、前記ガラス製造用原料を前記ガラス溶融炉に投入する投入プロセスを含む。
【００１９】
このような構成によれば、ガラス製造用原料に含まれる有機化合物またはカーボン由来の炭素量を正確に測定することができる。そのため、ガラス製造用原料に含まれる有機化合物またはカーボン由来の炭素量が所定の範囲内となり、その結果、泡層の状態の調整が容易となり、ガラス融液表面に芒硝の分解により発生したＳＯ２ガスに起因する泡層が安定して形成される。
【発明の効果】
【００２０】
本発明によれば、ガラス製造用原料に含まれる有機化合物またはカーボン由来の炭素量を正確に測定可能なガラス製造用原料の分析方法及び当該分析方法を利用し、泡層の状態の調整が容易なガラス繊維の製造方法を提供することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】第一実施形態に係るガラス製造用原料の分析方法のフローを表す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
以下、本発明を実施するための形態について説明するが、本発明は以下の実施の形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、当業者の通常の知識に基づいて、以下の実施の形態に対し適宜変更、改良等が加えられたものも本発明の範囲に入ることが理解されるべきである。
【００２３】
本実施形態におけるガラス製造用原料の分析方法は、不活性ガス雰囲気下で前記ガラス製造用原料を加熱する第１加熱プロセスと、第１加熱プロセス後に、酸素含有ガス雰囲気下でガラス製造用原料を加熱する第２加熱プロセスと、第２加熱プロセスを経た酸素含有ガスであるプロセス後酸素含有ガスに含まれる炭素酸化物量を分析し、炭素酸化物量に基づいて前記ガラス製造用原料に含まれる有機化合物またはカーボン由来の炭素量を求める分析プロセスを含む。
【００２４】
初めに、ガラス製造用原料について説明する。
ガラス製造用原料は、１種類以上の原料により構成されている。原料としては、珪砂、ソーダ灰、コレマナイト、カオリナイト、パイロフィライト、炭酸カルシウム、ドロマイト等が挙げられる。ガラス製造用原料は、単一の原料により構成されていてもよく、複数種類の原料から構成されていてもよい。ガラス製品の製造のために、溶融ガラスの組成を調整するが、ガラス組成の調整容易性を鑑みると、ガラス製造用原料は、複数種類の原料から構成されていることが好ましい。ガラス製造用原料は、珪砂を主成分とし、他に、アルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩や無機酸化物により構成されている。他にも、ガラス製造用原料は、無機酸化物と比較して微量の有機化合物やカーボンを含有することがある。有機化合物は、不揮発性及び揮発性の化合物を含む。ガラス製造用原料に含まれる有機化合物としては、例えば、タール、オイルサンド、ヘキサン、ベンゼン、エタノール、ヘキサン等が挙げられる。ガラス製造用原料に含まれるカーボンとしては、例えば、石炭、木炭、コークス、カーボンファイバー、カーボンナノチューブ等が挙げられる。なお、有機化合物やカーボンは、コレマナイト、パイロフィライト、カオリナイトの採掘の際に一緒に採掘され、これらと混合されている。また、ガラス製造用原料は、リサイクルガラスも含有していてもよい。なお、ガラス製造用原料は、板ガラス、ガラス瓶、ガラス繊維、ガラスレンズ等のガラス製品の原料として使用することができる。なお、ガラス製造用原料として用いられるガラス製品は、細かく砕かれていることが好ましい。
【００２５】
ガラス製造用原料の平均粒子径は、０．０１〜０．３ｍｍであることが好ましい。平均粒子径が０．０１ｍｍ未満であると、嵩密度が小さくなり、ガラス製造用原料として取扱いにくくなる。平均粒子径が０．３ｍｍより大きいと、ガラス溶融炉でガラス製造用原料が溶融される時間が長くなる。なお、平均粒子径は、篩による分級による測定、レーザー回折法、画像解析型粒度分布測定装置などにより求めることができる。また、ガラス製造用原料は、後述する第１加熱プロセス前に、粉砕や分級により平均粒子径を調整してもよい。
【００２６】
以下に、第一実施形態に係るガラス製造用原料の分析方法の詳細について説明する。
【００２７】
（第１加熱プロセス）
第１加熱プロセスは、密閉容器内にガラス製造用原料を収容することにより行われる。  密閉容器は、ガラス製造用原料及び不活性ガスを収容可能な容器本体と、密閉容器内と外部とを遮断し、外気の侵入を防ぐ蓋を有する。容器本体と蓋は、例えば磁器により構成することができる。密閉容器の内部容量としては、例えば、１０〜３０００ｃｍ３である。容器本体は、不活性ガスや酸素含有ガスを容器内に導入する導入口と、密閉容器へのガスの流入を遮断する遮断弁を有する。更に、容器本体は、密閉容器内のガスを密閉容器外に排出する排出口及び密閉容器外へのガスの排出を遮断する遮断弁を有する。また、導入口及び排出口は、ガスの逆流を防ぐために、それぞれ逆止弁を有する。更に、導入口は、切り替え弁を有し、切換え弁を操作することにより、不活性ガスまたは酸素含有ガスの一方を、密閉容器内に導入できる。
【００２８】
不活性ガスとしては、ヘリウムガス、アルゴンガス、窒素ガス等が挙げられる。不活性ガスは、上記以外のガス、例えば、酸素以外のガスを、微量であれば含んでいてもよい。不活性ガスが一酸化炭素、二酸化炭素等の炭素酸化物及び炭化水素含む場合、炭素酸化物及び炭化水素の濃度は、１００ｐｐｍ以下であることが好ましく、１０ｐｐｍ以下であることがより好ましく、１ｐｐｍであることが更に好ましい。不活性ガスは、有機化合物やカーボンなどの還元成分との反応性に乏しい。一方、炭酸塩は、不活性ガス雰囲気下でも熱分解される。そのため、第１加熱プロセスでは、炭酸塩が熱分解され、還元成分は酸化されない。なお、炭酸塩は、熱により、炭素酸化物と酸化物に分解される。
【００２９】
ガラス製造用原料は、密閉容器を通電することにより加熱してもよく、他にも、密閉容器内または密閉容器外に設けたヒーターにより加熱してもよく、高周波誘導加熱により加熱してもよい。また、後述するように、加熱した不活性ガスを密閉容器内に導入し、不活性ガスの熱によってもガラス製造用原料を加熱してもよい。この場合、密閉容器を加熱しつつ、加熱した不活性ガスを密閉容器内に導入することが好ましい。その場合、ガラス製造用原料の温度を一定に保つため、密閉容器の加熱温度及び導入される不活性ガスの温度は、同一であることが好ましい。
【００３０】
炭酸塩を熱分解させるため、第１加熱プロセスにおいて、ガラス製造用原料の平均温度が７００℃以上となるまで加熱することが好ましい。加熱温度が低すぎると、炭酸塩が完全に熱分解せず、分析プロセスにおいて、分析精度が低下する場合がある。なお、第１加熱プロセスにおいて、ガラス製造用原料の平均温度が７３０℃以上となるまで加熱することが好ましく、７６０℃以上となるまで加熱することがより好ましく、８００℃以上となるまで加熱することが更に好ましい。ガラス製造用原料の加熱時間は、１分以上であることが好ましく、３分以上であることがより好ましく、５分以上であることが更に好ましい。加熱時間が短すぎると、炭酸塩が熱分解せず、分析プロセスにおいて、ガス分析の精度が低下する場合がある。
【００３１】
第１加熱プロセスの流れについて説明する。図１は、第一実施形態に係るガラス製造用原料の分析方法を表すフローである。
初めに容器本体内にガラス製造用原料を投入し、その後、蓋により容器本体内と外部とを遮断する。ガラス製造用原料の投入量としては、密閉容器の内部容量に対して０．０１〜１体積％であることが好ましい。次に、導入口の遮断弁を開き、密閉容器内に不活性ガスを導入するとともに、排出口の遮断弁を開いた状態として、密閉容器内の空気を排出口から排出する。不活性ガスは、密閉容器内に連続的に導入されるとともに、密閉容器内の空気が完全に排出される。これにより、密閉容器内は、不活性ガス雰囲気となる。なお、不活性ガスの導入量（体積）は、１分間あたり、（密閉容器の内部容量）×１〜（密閉容器の内部容量）×１０であることが好ましい。
【００３２】
そして、導入口及び排出口の遮断弁を開いた状態で、ガラス製造用原料を加熱する。すなわち、密閉容器内に不活性ガスを導入しながらガラス製造用原料を加熱する（Ｓ１０）。ガラス製造用原料は、平均温度７００℃以上で１分間以上加熱される。第１加熱プロセスにより、ガラス製造用原料に含まれる炭酸塩が熱分解される。
なお、ガラス製造用原料の加熱により反応ガスが発生するまでの短時間で容器本体内にガラス製造用原料を投入できる場合は、事前に加熱された容器にガラス製造用原料を投入してもよい。
【００３３】
なお、予めガラス製造用原料の加熱時間を決めても良いが、加熱中に、排出口から排出された（第１加熱プロセスを経た）プロセス後不活性ガスをガス分析装置に導入しつつ、ガス分析を連続的に行い、プロセス後不活性ガスに含まれる炭素酸化物量が、密閉容器に導入前の不活性ガスに含まれる炭素酸化物と同じ量となるまで、ガラス製造用原料を加熱しても良い（Ｓ２０）。
【００３４】
なお、上記のガス分析結果から、ガラス製造用原料に含まれる炭酸塩の熱分解により発生する炭素酸化物量を、以下の方法により求めてもよい。まず、全てのプロセス後ガスを回収し、これらのガスを、ガスクロマトグラフィー質量分析装置、赤外吸収分析装置、質量分析装置等ガス分析装置に導入し、プロセス後不活性ガスに含まれる炭素酸化物の総量を求める。次に、求めた炭素酸化物の総量から、プロセス後不活性ガスに最初から含まれていた炭素酸化物の総量を差し引くことにより、ガラス製造用原料に含まれる炭酸塩の熱分解により発生する炭素酸化物量が求められる。なお、不活性ガスに最初から含まれる炭素酸化物の総量を求めるため、単位体積あたりに不活性ガスに最初から含まれる炭素酸化物の量を予め調べておく。ガラス製造用原料に含まれる炭酸塩の熱分解により発生する炭素酸化物量に基づいて、ガラス製造用原料に含まれる炭酸塩の含有量を求めることができる。具体的には、炭酸塩の熱分解により発生する炭素酸化物のモル量は、炭酸塩のモル量と等しいので、炭素酸化物のモル量＝炭酸塩のモル量  とすることができる。
【００３５】
（第２加熱プロセス）
第２加熱プロセスは、第１加熱プロセスで使用した密閉容器により実行することができる。
【００３６】
酸素含有ガスは、酸素分子含有量が１０ｍｏｌ％以上のガスをいう。酸素分子含有量は、３０ｍｏｌ％以上であることが好ましく、６０ｍｏｌ％以上であることがより好ましく、９０ｍｏｌ％以上であることが更に好ましく、９９ｍｏｌ％であることが最も好ましい。酸素分子のｍｏｌ％が低すぎると、ガラス製造用原料に含まれる有機化合物またはカーボンの酸化反応が不十分となり、分析プロセスにおいて、ガス分析精度が低下する場合がある。酸素含有ガスは、酸素分子以外にも、例えば、ヘリウム原子、アルゴン原子、窒素分子等を含んでいてもよい。なお、酸素含有ガスが炭素酸化物及び炭化水素含む場合、炭素酸化物及び炭化水素の濃度は、１００ｐｐｍ以下であることが好ましく、１０ｐｐｍ以下であることがより好ましく、１ｐｐｍであることが更に好ましい。
【００３７】
ガラス製造用原料に含まれる有機化合物またはカーボンを酸化させるため、第２加熱プロセスにおいて、ガラス製造用原料の平均温度が５００℃以上となるまで加熱することが好ましい。加熱温度が低すぎると、有機化合物またはカーボンの酸化反応が不十分となり、分析プロセスにおいて、分析精度が低下する場合がある。なお、第２加熱プロセスにおいて、ガラス製造用原料の平均温度が６００℃以上となるまで加熱することが好ましく、７００℃以上となるまで加熱することがより好ましい。ガラス製造用原料の加熱時間は、１分以上であることが好ましく、３分以上であることがより好ましく、５分以上であることが更に好ましい。加熱時間が短すぎると、有機化合物またはカーボンの酸化反応が不十分となり、分析プロセスにおいて、分析精度が低下する場合がある。ガラス製造用原料は、密閉容器を加熱すること、または加熱した酸素含有ガスを密閉容器内に導入し、酸素含有ガスの熱によって加熱してもよい。この場合、密閉容器を加熱しつつ、加熱した酸素含有ガスを密閉容器内に導入することが好ましい。その場合、ガラス製造用原料の温度を一定に保つため、密閉容器の加熱温度及び導入される酸素含有ガスの温度は、同一であることが好ましい。
【００３８】
第２加熱プロセスの流れについて説明する。
まず、密閉容器内に酸素含有ガスを導入するとともに、排出口の遮断弁を開いた状態として、密閉容器内のプロセス後不活性ガスを排出口から排出する。酸素含有ガスは、容器内に連続的に導入されるとともに、密閉容器内のプロセス後不活性ガスが完全に排出される。これにより、密閉容器内は、酸素含有ガス雰囲気となる。なお、酸素含有ガスの導入量（体積）は、１分間あたり、（密閉容器の内部容量）×１〜（密閉容器の内部容量）×10であることが好ましい。
【００３９】
そして、導入口及び排出口の遮断弁を開いた状態で、ガラス製造用原料を加熱する（Ｓ３０）。すなわち、密閉容器内に酸素含有ガスを導入しながらガラス製造用原料を加熱する。ガラス製造用原料は、平均温度５００℃以上で１分間以上加熱される。
【００４０】
なお、第２加熱プロセスは、第１加熱プロセスの終了後に続けて行うことが好ましい。具体的には、第１加熱プロセスが終了した後、密閉容器内部の温度が、第２加熱プロセスで加熱を行う温度（５００℃以上）となったことを確認した後、導入口から酸素含有ガスを導入しつつ、排出口から不活性ガスを排出することで、第２加熱プロセスを行う。
【００４１】
第２加熱プロセスにおいて、ガラス製造用原料に含まれる有機化合物やカーボンが、一酸化炭素や二酸化炭素等の炭素酸化物に酸化される。
【００４２】
（分析プロセス）
分析プロセスは、第２加熱プロセスを経た酸素含有ガスであるプロセス後酸素含有ガス中に含まれる成分の分析を行う。分析プロセスにより分析される成分は、一酸化炭素や二酸化炭素等の炭素酸化物である。
これらの成分の分析方法としては、赤外吸収分析装置、質量分析装置等のガス分析装置が考えられるが、質量分析装置を用いる場合は、被分析ガスの一つである一酸化炭素（ＣＯ）と同分子量の窒素（Ｎ２）を区分することができないため、不活性ガスとして安価な窒素ガスを用いることができない。一方、赤外吸収分光法は、分子の持つ固有振動波長の吸収により定量を行うため、同分子量の窒素（Ｎ２）と一酸化炭素（ＣＯ）を区分する必要がないため、安価な窒素ガスを用いて分析を行うことが可能である。よって、プロセス後酸素含有ガスやプロセス後不活性ガスに含まれる炭素酸化物量を安価かつ容易にかつ正確に分析することができる。
【００４３】
分析プロセスにおいて、プロセス後酸素含有ガスに含まれる炭素酸化物量を分析し、炭素酸化物量に基づいてガラス製造用原料に含まれる有機化合物やカーボンの含有量が求められる。
【００４４】
分析プロセスの流れについて説明する。
プロセス後酸素含有ガスの全てを排気口から回収し、回収されたプロセス後酸素含有ガスの分析（炭素酸化物量の測定）が行われる（Ｓ４０）。なお、プロセス後酸素含有ガスの回収の際に、外気は回収されないようにすることが好ましい。ガス分析精度が低下する場合がある。最後に、プロセス後酸素含有ガスの分析結果から、ガラス製造用原料に含まれる有機化合物やカーボンの含有量が求められる（Ｓ６０）。
【００４５】
なお、第２加熱プロセスを行いつつ、プロセス後酸素含有ガスの回収及びガス分析を連続的に行い、プロセス後酸素含有ガスに含まれる炭素酸化物量が、密閉容器に導入前の酸素含有ガスに含まれる炭素酸化物量と同じ量となるまで第２加熱プロセスを行っても良い（Ｓ５０）。
【００４６】
なお、分析プロセスにおけるガス分析結果から、ガラス製造用原料に含まれる有機化合物またはカーボン由来の炭素量を、以下の方法により求める。回収された全てのプロセス後酸素含有ガスに含まれる炭素酸化物の総量を求める。次に、求めた炭素酸化物の総量から、プロセス後酸素含有ガスに最初から含まれていた炭素酸化物の総量を差し引くことにより、ガラス製造用原料に含まれる有機化合物またはカーボン由来の炭素が酸化されることにより発生する炭素酸化物量が求められる。なお、単位体積あたりに酸素含有ガスに最初から含まれる炭素酸化物の量は、予め調べておく。
第２加熱プロセスにより発生する炭素酸化物の総量に基づいて、ガラス製造用原料に含まれる有機化合物またはカーボン由来の炭素を求めることができる。具体的に説明すると、ガラス製造用原料に含まれる炭素の原子数と同数の炭素酸化物分子が発生する。
【００４７】
なお、上記の実施形態では、炭素酸化物量の総量からガラス製造用原料に含まれる有機化合物またはカーボン由来の炭素を求めたが、ガラス製造用原料に含まれる有機化合物またはカーボンの一部は、第１加熱プロセス及び第２加熱プロセスにおいて、酸化されずに揮発する場合がある。そのため、以下に説明するように、揮発分の分析を行っても良い。
【００４８】
プロセス後不活性ガス及びプロセス後酸素含有ガスに含まれる炭化水素量を測定し、第１加熱プロセス及び第２加熱プロセスにより揮発した炭化水素量と、第一実施形態において説明した方法で求めた炭素酸化物量からガラス製造用原料に含まれる有機化合物またはカーボン由来の炭素量を求めることにより、測定精度を向上させることができる。
【００４９】
以下に、第二実施形態に係るガラス製造用原料の分析方法の詳細について説明する。
【００５０】
第一実施形態において、不活性ガス及び酸素含有ガスを密閉容器内に流通させながら第１加熱プロセス及び第２加熱プロセスを行っていたが、以下の通り第１加熱プロセス及び第２加熱プロセスを行うことができる。
【００５１】
（第１加熱プロセス）
初めに容器本体内にガラス製造用原料を投入し、その後、蓋により容器本体内と外部とを遮断する。次に、導入口から不活性ガスを導入するとともに、密閉容器内の空気を排出口から排出する。不活性ガスは、密閉容器内の空気が完全に排出されるまで導入される。これにより、密閉容器内は、不活性ガス雰囲気となる。密閉容器内の空気が完全に排出された後、導入口及び排出口の遮断弁を閉じる。その後、ガラス製造用原料を、平均温度が７００℃以上で１分間以上加熱する。なお、本実施形態で第１加熱プロセスを行う場合、炭酸塩が完全に熱分解したか否かの確認が難しいため、十分な平均温度及び加熱時間が必要となる。本実施形態で第１加熱プロセスを行う場合、ガラス製造用原料を、平均温度が８００℃以上で３分間以上加熱することが好ましい。
【００５２】
加熱が終了した後、以下に示すプロセスを行うことにより、炭酸塩が完全に熱分解したか否かを確認してもよい。
加熱が終了した後、密閉容器内と外部とを遮断したままの状態で、排出口から、第１加熱プロセスを経た不活性ガスであるプロセス後不活性ガスを排出し、排出口から排出された、プロセス後不活性ガスのみをガス分析装置に導入し、ガス分析を行う。次に、排出口の遮断弁を閉じ、密閉容器内に新たに不活性ガスを導入し、不活性ガスの導入後に導入口の遮断弁を閉じる。その後、再び第１加熱プロセスを実行する。第１加熱プロセス後に、上記同様にプロセス後不活性ガスのガス分析を行う。本ガス分析の結果、プロセス後不活性ガスに含まれる炭素酸化物量が、密閉容器に導入前の不活性ガスに含まれる炭素酸化物と同じ量であれば、第１加熱プロセスを終了する。プロセス後不活性ガスに含まれる炭素酸化物量が、密閉容器に導入前の不活性ガスに含まれる炭素酸化物量よりも多い場合、再び密閉容器内に不活性ガスを導入し、第１加熱プロセスを繰り返す。この操作を、プロセス後不活性ガスに含まれる炭素酸化物量が、密閉容器に導入前の不活性ガスに含まれる炭素酸化物量と同じ量となるまで繰り返す。
【００５３】
なお、本ガス分析結果から、ガラス製造用原料に含まれる炭酸塩の熱分解により発生する炭素酸化物量を求めてもよい。
【００５４】
（第２加熱プロセス）
第１加熱プロセスの終了後、密閉容器内に酸素含有ガスを導入するとともに、密閉容器内のガスを排出口から排出する。酸素含有ガスは、密閉容器内のガスが完全に排出されるまで導入される。密閉容器内のガスが完全に排出された後、導入口及び排出口の遮断弁を閉じる。これにより、密閉容器内は、酸素含有ガス雰囲気となる。その後、ガラス製造用原料を、平均温度が５００℃以上で１分間以上加熱する。なお、本実施形態で第２加熱プロセスを行う場合、有機化合物またはカーボンが完全に熱分解したか否かの確認が難しいため、十分な平均温度及び加熱時間が必要となる。本実施形態で第２加熱プロセスを行う場合、ガラス製造用原料を、平均温度が６００℃以上で３分間以上加熱することが好ましい。
【００５５】
なお、分析精度を向上させるため、第２加熱プロセスは、２回以上行うことが好ましい。１回目の第２加熱プロセスで、ガラス製造用原料に含まれる有機化合物またはカーボン由来が完全に酸化しない場合があるためである。
【００５６】
（分析プロセス）
第２加熱プロセスの完了後、排出口から、密閉容器内から全てのプロセス後酸素含有ガスを排気口から回収し、回収されたプロセス後酸素含有ガスを分析プロセスにより分析される。なお、プロセス後酸素含有ガスの回収の際に、外気は回収されないようにすることが好ましい。ガス分析精度が低下する場合がある。
【００５７】
なお、分析プロセスにおけるガス分析結果から、ガラス製造用原料に含まれる有機化合物またはカーボン由来の炭素量が求められる。
【００５８】
次に、ガラス繊維の製造方法について説明する。
ガラス繊維は、ガラス製造用原料をガラス溶融炉に投入し、高温で溶融して溶融ガラスとし、溶融ガラスを、複数のノズルを有するブッシングのノズルから引き出して冷却した後、巻取り、乾燥の工程を経ることにより製造される。本実施形態のガラス繊維の製造方法は、ガラス製造用原料を、ガラス溶融炉への投入前に分析し、分析結果に基づいてガラス製造用原料をガラス溶融炉に投入することに特徴がある。
【００５９】
具体的には、ガラス製造用原料に含まれる有機化合物またはカーボン由来の炭素量を、上述したガラス製造用原料の分析方法により測定する。次に、測定結果に基づいて、有機化合物またはカーボン由来の炭素量が所定範囲内となるようにガラス製造用原料をガラス溶融炉に投入する投入プロセスを有することに特徴がある。  
【００６０】
ガラス溶融炉に投入されるガラス製造用原料は、酸化物基準の質量％で、ＳｉＯ２  ４２〜６７％、Ａｌ２Ｏ３  ８〜２６％、及びＲ２Ｏ（但し、Ｒは、Ｌｉ，Ｎａ及びＫのうちの少なくともひとつ）  ０〜２％含有するガラス組成、特にＳｉＯ２  ５２〜６２％、Ａｌ２Ｏ３  １０〜１６％、Ｂ２Ｏ３  ０〜８％、ＭｇＯ  ０〜５％、ＣａＯ  １６〜２５％及びＲ２Ｏ（但し、Ｒは、Ｌｉ，Ｎａ及びＫのうちの少なくともひとつ）  ０〜２％、ＳＯ３  ０．０１〜１％含有する、いわゆるＥガラス組成となるように調合されることが多い。その他、ガラス製造用原料は、有機化合物やカーボンなどが含まれる。調合方法としては、ガラス製造用原料の珪砂、石灰、ソーダ灰、硼酸、カオリナイト、パイロフィライト、炭酸カルシウム、ドロマイト等の質量割合を調整することにより行われる。
【００６１】
なお、ガラス製造用原料の分析は、例えば、複数の種類のガラス製造用原料（原料Ａ，原料Ｂ、・・・原料Ｘ）を準備し、それぞれのガラス製造用原料の分析を行うようにしても良い。例えば、原料Ａが石灰、原料Ｂが珪砂、原料Ｃがカオリナイトである場合、原料Ａ、原料Ｂ、原料Ｃについて分析を行い、原料Ａ、原料Ｂ、原料Ｃを混合したガラス製造用原料の有機化合物またはカーボンの含有量が所定範囲内となる場合にガラス溶融炉に投入するようにしても良いし、例えば、原料Ａの有機化合物またはカーボンの含有量が多く、原料Ａ、原料Ｂ、原料Ｃを混合したガラス製造用原料の有機化合物またはカーボンの含有量が所定範囲内とならない場合、原料Ａの代わりに、事前に用意した、原料Ａよりも有機化合物またはカーボンの含有量の少ない原料Ａ２、原料Ｂ、原料Ｃを混合したガラス製造用原料を投入するようにしてよい。また、原料Ａ、原料Ｂ、原料Ｃを混合したガラス製造用原料の分析を行い、有機化合物またはカーボンの含有量が所定範囲内となる場合にガラス溶融炉に投入するようにしても良い。このことにより、ガラス融液表面に芒硝の分解により発生したＳＯ２ガスに起因する泡層が形成される。泡層の状態を調整することができる。
【図１】
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