(57)【要約】      （修正有）【課題】透過電子顕微鏡における孔なし薄膜位相板の位置合わせを自動で行う方法を提供する。【解決手段】回折面の第１位置に係る第１励起で収束系の焦点合わせを行う段階、集束された電子ビームを薄膜へ照射する段階、及び、像を記録する段階と、記録された像から、照射が面一致照射であるのか面外し照射であるのかを得る段階であって、面一致照射は、薄膜が回折面内又は該回折面に対して共役な面内に位置するときに起こり、かつ、面外し照射は、薄膜が回折面又は該回折面に対して共役な面と一致しないときに起こる、段階と、収束系の励起を変化させることで回折面の位置を変化させる段階、又は、光軸に沿って薄膜の位置を変化させる段階を、照射が面一致照射となるまで繰り返す段階、を有する。【選択図】図１
2018078116.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
透過型電子顕微鏡において薄膜を位置合わせする方法であって、前記透過型電子顕微鏡は、
電子ビームを生成する電子源と、
試料面上で平行又は略平行な電子ビームを生成する収束系と、
回折面上に前記平行又は略平行な電子ビームを集束させる対物レンズと、
前記回折面又は前記回折面の共役面の中又は付近に配置された、少なくとも孔なしの薄膜と、
前記試料面又は前記回折面の拡大像を結像面上に生成する結像系と、
前記結像面上に生成された像を記録する検出器と、
を有し、
前記方法は、
前記回折面の第１位置に係る第１励起で前記収束系を焦点合わせする段階と、
焦点合わせされた電子ビームを前記薄膜へ照射する段階と、
前記照射が面一致照射となるまで、      前記試料面の像を記録する段階であって、前記像は前記薄膜のロンチグラムである段階と、
前記の記録された像から、前記照射が面一致照射であるのか面外し照射であるのかを得る段階であって、前記面一致照射は、前記薄膜が前記回折面内又は該回折面に対して共役な面内に位置するときに起こり、かつ、前記面外し照射は、前記薄膜が前記回折面又は該回折面に対して共役な面と一致しないときに起こる、前記面一致照射は、前記ロンチグラムの中央での無限大の倍率の発生に基づく段階と、
前記収束系の励起を変化させることで前記回折面の位置を変化させる段階、又は、光軸に沿って前記薄膜の位置を変化させる段階と
を繰り返す段階、
を有することを特徴とする、方法。
【請求項２】
前記倍率の非対称性が、ビームの非点収差を検出するのに用いられる、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
非点収差が検出されるとき、前記非点収差は、前記収束系の励起又は前記薄膜の位置を変更することによって、像を記録する前に補正される、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
前記薄膜が汚染を防止するように加熱される、請求項１乃至３のうちのいずれか一項に記載の方法。
【請求項５】
前記薄膜へ照射する前に、前記ビームを散乱させ得る試料又は試料領域を前記試料面から除去する段階をさらに有する、請求項１乃至４のうちのいずれか一項に記載の方法。
【請求項６】
前記薄膜が、アモルファス又はナノ結晶の薄膜である、請求項１乃至５のうちのいずれか一項に記載の方法。
【請求項７】
前記薄膜が、炭素、金、プラチナ、及び／又はパラジウムを含む薄膜である、請求項１乃至６のうちのいずれか一項に記載の方法。
【請求項８】
位相板を生成するように前記薄膜の条件設定を行う段階をさらに有し、前記条件設定は前記薄膜を電子ビームで照射して真空ポテンシャルを局所的に生じさせ、前記薄膜の電子構造を変化させる、請求項１乃至７のうちのいずれか一項に記載の方法。
【請求項９】
少なくとも１つのレンズの励起を変更する段階が、前記収束系の励起を変更する段階を含む、請求項１乃至８のうちのいずれか一項に記載の方法。
【請求項１０】
前記薄膜が、前記回折面に対して共役な面内又は該面付近に設けられ、かつ、
少なくとも１つのレンズの励起を変更する段階が、前記回折面と前記薄膜との間のレンズの励起を変更する段階を含む、
請求項１乃至９のうちのいずれか一項に記載の方法。
【請求項１１】
透過型電子顕微鏡において薄膜を位置合わせする方法であって、前記透過型電子顕微鏡は、
電子ビームを生成する電子源と、
試料面上で平行又は略平行な電子ビームを生成する収束系と、
回折面上に前記平行又は略平行な電子ビームを集束させる対物レンズと、
前記回折面又は前記回折面の共役面の中又は付近に配置された、少なくとも孔なしの薄膜と、
前記試料面又は前記回折面の拡大像を結像面上に生成する結像系と、
前記結像面上に生成された像を記録する検出器と、
を有し、
前記方法は、
前記回折面の第１位置に係る第１励起で前記収束系を焦点合わせする段階と、
焦点合わせされた電子ビームを前記薄膜へ照射する段階と、
前記照射が面一致照射となるまで、
前記回折面の像を記録する段階と、
前記の記録された像から、前記照射が面一致照射であるのか面外し照射であるのかを得る段階であって、前記面一致照射は、前記薄膜が前記回折面内又は該回折面に対して共役な面内に位置するときに起こり、かつ、前記面外し照射は、前記薄膜が前記回折面又は該回折面に対して共役な面と一致しないときに起こる、非回折ビームを取り囲むハローの存在は面外し照射を示し、非回折ビームを取り囲むハローの不存在は面一致照射を示す段階と、
前記収束系の励起を変化させることで前記回折面の位置を変化させる段階、又は、光軸に沿って前記薄膜の位置を変化させる段階と
を繰り返す段階、
を有することを特徴とする、方法。
【請求項１２】
前記ハローの対称性を用いて非点収差を検出する、請求項１１に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）内での薄膜の位置合わせ方法に関する。当該ＴＥＭは、
電子ビームを生成する電子源、
試料面上で（略）平行な電子ビームを生成する収束系、
回折面上で前記（略）平行な電子ビームを集束させる対物レンズ、
前記回折面内若しくは該回折面に対する共役面内又はその付近に位置する薄膜、
前記試料面又は前記回折面の拡大像を結像面上に生成する結像系、
前記結像面上に生成された像を記録する検出器、
を有する。
【背景技術】
【０００２】
ＴＥＭでは、試料は、たとえば４０ｋｅＶ〜４００ｋｅＶの選択可能なエネルギーを有する電子ビームにその試料を通過させることによって結像される。
【０００３】
所謂弱い位相の試料−たとえば生体試料−については、ほとんどの電子が試料を通過する一方で、一部の電子は弾性的又は非弾性的に散乱される。弾性的に散乱される電子は回折像を生成する。像は、弾性的に散乱された電子と非弾性的に散乱された電子（回折ビームと非回折ビーム）との干渉によって生成される。
【０００４】
像中での低空間周波数のコントラスト伝達関数（ＣＴＦ）がゼロ（に近い値）となる結果、大きな対象物/構造物の視認性が低くなるという問題が発生する。
【０００５】
これは、試料によって誘起される位相変化が、焦点合わせされている収差のない結像の像平面での強度変化とはならないために引き起こされる。当業者に知られているように、高い空間周波数では、レンズ収差は、位相変化を強度変化に変換し得ることに留意して欲しい。
【０００６】
コントラスト不足に対する解決法は、回折ビームと非回折ビームとの間の位相差を導入する位相板の利用である。位相板には２つの主要な型が存在する。所謂ゼルニケ位相板は非回折ビームを変化させずに、回折ビームの位相シフトを引き起こす。他方所謂ベルシュ位相板は、回折ビームを変化させない一方で非回折ビームをシフトさせる。
【０００７】
位相板によって導入される位相シフトが略π／２又は−π／２であるとき、ＣＴＦの挙動は正弦状の挙動から余弦状の挙動へ変化するので、低空間周波数で（正又は負の）最大コントラストが生じる。位相板及び他のコントラスト改善装置のより完全な説明については、非特許文献１を参照のこと。
【０００８】
ベルシュ位相板とゼルニケ位相板の両方の問題は、非回折ビームを妨害されずに通過させるためのミクロな穴（典型的には１μｍ未満）及び穴のサイズよりも一桁も良好なセンタリング精度が求められることである。この結果、自己センタリングする位相板、所謂孔なし位相板（ＨＦＰＰ）が開発された。
【０００９】
孔なし薄膜位相板−以降ＨＦＰＰとも呼ばれる−は最初に非特許文献２に記載されている。
【００１０】
非特許文献２に記載されている位相板は、連続カーボン膜上の汚染スポットによって生成される。このスポットは、高電流モードの電子ビームを用いて生成される。汚染スポットは膜の厚さを調節する。その結果厚い部分が生成される。続いてこの膜は、低電流にてＨＦＰＰとして用いられて良い。ここでは、厚いスポットを通過する非回折電子は、非汚染（又は汚染の少ない）膜を通過する回折電子よりも大きな（負の）位相シフトを受ける。よって係るＨＦＰＰの効果はゼルニケ位相板と似ている。しかしこの位相板が負の位相コントラストを与える点はゼルニケ位相板と異なる。
【００１１】
他のＨＦＰＰは非特許文献３から既知である。非特許文献３は、カーボン又は金の薄膜が電子ビームに曝露される結果、（２次電子放出によって）正に帯電することについて記載している。
【００１２】
さらに他の型のＨＦＰＰが特許文献１から既知である。特許文献１は、所謂ボルタ位相板について記載している。ボルタ位相板では、薄膜の電子構造が集束電子ビームの照射によって変化する結果、真空ポテンシャルが局所的に生じる。
【００１３】
係るＨＦＰＰは、用いられるときにアーティファクトを導入しないように、特徴のない薄膜から構成されることが好ましい。係る自己センタリングＨＦＰＰを生成するときに、薄膜が回折面内又は回折面に対して共役な面内に高精度で位置設定されなければならないという問題が起こる。薄膜の位置は、回折面又は回折面に対して共役な面と一致しなければならず（所謂面一致条件（ｏｎ−ｐｌａｎｅ  ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ））、かつ、回折面又は回折面に対して共役な面から空間的に遠ざけられてはならない（所謂面外し条件（ｏｆｆ−ｐｌａｎｅ  ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ））。
【００１４】
非特許文献３は、どのようにして特徴のない薄膜が回折面に対して位置合わせされるのかについては具体的でない。非特許文献３は、ＨＦＰＰの面で１μｍよりも小さなサイズのクロスオーバーを有する必要があること（８０頁右欄の最終段落）に言及することで足りている。また特許文献１はこの態様に関して何も記載していない。
【００１５】
顕微鏡の回折面に対して薄膜を正確に位置合わせする方法が必要とされている。特に、汚染又はマーカーのないアモルファス薄膜から生成される薄膜を用いて面一致条件を決定及び設定する必要がある。最も具体的には、薄膜のＨＦＰＰを生成する前に特徴のない薄膜の面一致条件を決定する必要がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１６】
【特許文献１】欧州特許出願第１４１６５５２９Ａ１号明細書
【特許文献２】欧州特許出願第１４１８７８７８号明細書
【非特許文献】
【００１７】
【非特許文献１】Nagayama K et al., ‘Phase Contrast Enhancement with Phase Plates inBiological Electron Microscopy’, Microscopy Today, July 2010, Vol. 18, No. 4(July 2010), pages 10-13
【非特許文献２】Johnson HM, ‘Chapter 4: In-focus phase contrast electronmicroscopy’, in ‘Principles and Techniques of Electron Microscopy, Vol. 3:Biological applications’, Ed. M.A. Hayat, ISBN- 0-442-25674-4, pages 174-176
【非特許文献３】Malac M et al., ‘Convenient contrast enhancement by a hole-freephase plate’, Ultramicroscpy 118 (2012), p. 77-89
【非特許文献４】Marko M et al., ‘Retrofit implementation of Zernike phase plateimaging for cryo-TEM’, Journal of Structural Biology, Vol. 174, (2011),p.400-412, more specifically paragraph 2.4: TEM alignment.
【非特許文献５】Ramirez AG et al., ‘Crystallization of amorphouscarbon thin films in the presence of magnetic media’, Journal of AppliedPhysics, Vol 85, No 3 (February 1st, 1999) p. 1508-1513, morespecifically figure 1
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１８】
本発明の目的はこれらの問題を解決することである。より詳細には本発明の目的は、ＨＦＰＰを生成するための条件設定を自動で行う方法を供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１９】
上記及び他の目的は、「技術分野」で述べた方法であって前記薄膜が特徴のない薄膜である方法によって実現される。当該方法はさらに、
前記回折面の第１位置に係る第１励起で前記収束系の焦点合わせを行う段階、
前記の集束された電子ビームを前記薄膜へ照射する段階、及び、
像を記録する段階と、
前記の記録された像から、前記照射が面一致照射であるのか面外し照射であるのかを得る段階であって、前記面一致照射は、前記薄膜が前記回折面内又は該回折面に対して共役な面内に位置するときに起こり、かつ、前記面外し照射は、前記薄膜が前記回折面又は該回折面に対して共役な面と一致しないときに起こる、段階と、
前記収束系の励起を変化させることで前記回折面の位置を変化させる段階、又は、光軸に沿って前記薄膜の位置を変化させる段階を、前記照射が面一致照射となるまで繰り返す段階、
を有する。
【００２０】
本発明による方法の本質は、当該方法が薄膜の特徴（及びこれらの特徴の探索）に依拠しないことである。これは自動化の観点から魅力的である。前記位相板の任意の位置が用いられて良い。前記ビームへの前記薄膜の効果を可視化することによって、前記薄膜が面一致条件又は面外し条件のどちらかで照射されるのかを観測することができる。これが当てはまるのか否かの観測は、２つの実施例において実現され得る。
【００２１】
前記対物レンズもまた前記回折面の位置に小さな影響を有することに留意して欲しい。この効果が関連あるものである限り、この効果は前記収束系の一部とみなされる。
【００２２】
特徴を有する薄膜位相板−たとえば中心孔を有するゼルニケ位相板又はマーカーを有する位相板−についての他の方法は既知であることにさらに留意して欲しい。たとえば非特許文献４を参照のこと。ここで、位相板の中心孔は低倍率で結像され、かつ、前記穴が視野を満たすまで前記照射は変更される（倍率は無限大へ向かう）。
[第１実施例]
この実施例では、前記試料面が結像され（たとえ試料が挿入されていなくても）、かつ、ロンチグラムが前記薄膜から生成される。その結果、前記の集束ビームと前記薄膜との相互作用によってコントラスト変調が可視化される。本発明は、たとえ特徴のない薄膜でも、結像されるときにはある程度のコントラストを示すという知見に基づいている。このことはたとえば非特許文献５で示されている。
【００２３】
前記面一致条件（面一致照射）は、前記集束レンズからの収差が無視できる場合には前記ロンチグラムの中央部分が無限大の倍率に対応するときに実現され得る。倍率の非対称性は、前記収束系における非点収差−これは補正可能であり、例えば、非点収差が検出されたとき、非点収差は、像を記録する前に、収束系の変更された励起又は薄膜の変更された位置によって補正され得る−を示唆している。ロンチグラムは当業者には周知であることに留意して欲しい。たとえばローデンバーグ（Ｒｏｄｅｎｂｕｒｇ  Ｊ）のロンチグラムと題された下記ｗｅｂサイト(http://www.rodenburg.org/stem/t200.html)を参照のこと。よってローデンバーグによって「無限大の半径方向の倍率」呼ばれるものは、前記薄膜の焦点合わせ又は変位によって前記像の中央に移されなければならない。前記ロンチグラム内に生成されるコントラストは、前記薄膜の厚さ変化によって導入される必要はなく、たとえば前記特徴のない薄膜の内部又は外部において偏向場を生じさせる電圧変化によって同様に導入されて良い。
[第２実施例]
この実施例では、前記回折面が結像され、かつ、前記ゼロビームが前記薄膜を通過した後に前記ゼロビームを取り囲む弱いハローが観測されるように、当該顕微鏡の投影系は調節される。試料は存在しないため、前記ゼロビームは、試料に法線方向に照射されるすべての電子を含む。前記ハローは、前記薄膜によって散乱される電子によって引き起こされる。前記薄膜が面一致条件で照射される場合、前記回折面で生成される前記ゼロビームの焦点と前記薄膜によって散乱される電子の原点とが一致する。よっていずれも前記結像面上の同一位置で結像される。よって集束スポットの生成と併用されるハロー消滅は、高精度で前記面一致条件を設定するのに利用することができる。
【００２４】
前記ハロー内での非対称性は非点収差−ビーム非点収差と前記投影系の非点収差の両方−となる。これ非点収差は補正可能である。例えば、非点収差が検出されたとき、非点収差は、像を記録する前に、収束系の変更された励起又は薄膜の変更された位置によって、補正され得る。より具体的には、前記ハローは、前記電子源と前記薄膜が存在する面との間にスティグメータを用いることによって整形され得る一方で、前記薄膜と前記結像面との間のスティグメータは前記ハローの形状を変化させる。
【００２５】
前記試料を結像するときのこのようなハロー生成の効果は既知であることに留意して欲しい。たとえば下記リンクのミズーリ大学の電子顕微鏡中心施設のＦＥＩ  ＴＥＣＮＡＬ  Ｇ２  Ｆ３０  ＴＷＩＮ  ＴＥＭ訓練マニュアルを参照のこと（特に第６頁「関心領域上での収束ビーム（Ｃｏｎｄｅｎｓｅ  ｂｅａｍ  ｏｎ  ｔｈｅ  ａｒｅａ  ｏｆ  ｉｎｔｅｒｅｓｔ）」）。
http://www.emc.missouri.edu/pdf/F30%20Lab%20Manual%20v1.pdf
前記関心領域がユーセントリック高さではない場合、燐光スクリーン上の明るいスポットの周りにハローが存在する。しかしこれまでの前記回折面の結像では存在しなかった。
[記]
いずれの実施例も、前記ビームを散乱させ得る試料又は試料面積が存在しない状態で最善に実行され得る。当業者は、内部に孔を備える試料の一部−たとえば孔開カーボン（ｈｏｌｅｙ  ｃａｒｂｏｎ）又はクアンティホイル（Ｑｕａｎｔｉｆｏｉｌ）（登録商標）−が、前記ビームが妨害されずに通過する領域を有することを理解する。
【００２６】
前記ロンチグラムにおける強度変化（実施例１）は、弱く、かつ、蛍光スクリーン上で目によって観察するのが難しいことに留意して欲しい。高コントラストの機能を備える感受性結像カメラを用いることが望ましい。ハロー法（実施例２）は、高コントラストを有し、かつ、たとえば蛍光スクリーンを用いることによって容易に観測可能である。
【００２７】
汚染の生成を回避するため、いずれの実施例においても前記薄膜は、たとえば２００℃の温度にまで加熱されて良い。非特許文献２と３に記載された自己集合構造の生成は汚染に依拠し、かつ、加熱は汚染を防止するので、非特許文献２と３は、前記ＨＦＰＰを集合／生成するときに前記薄膜を加熱しないことに留意して欲しい。
【００２８】
前述の実施例は、特許文献２に記載されているように、自己集合ＨＦＰＰを生成するように薄膜の条件設定を行う前に用いられて良い。
【００２９】
好適には前記薄膜はアモルファスの特徴のない薄膜である。電子によって照射される前記薄膜は、伝導性の層であることを必要とする。前記薄膜はたとえば炭素、金、プラチナ、及び／又はパラジウムの膜であって良い。しかし結晶薄膜だけではなく、炭素、シリコン、窒化物、ホウ素等を含むナノ結晶膜が用いられても良い。小さな結晶は、前記の収束電子ビームと前記膜の厚さと比較して小さい限り、「特徴」とはみなされない。典型的にはＨＦＰＰの生成に用いられる前記薄膜の厚さは数十ｎｍ以下のオーダーであることに留意して欲しい。
【００３０】
ここで本発明が、典型的実施例と添付の概略図に基づいてより詳細に説明される。
【図面の簡単な説明】
【００３１】
【図１】位相板を備えるＴＥＭを概略的に示している。
【図２】２ａ、２ｂ、及び２ｃは、当該方法のフローチャートを概略的に示している。
【図３】３ａと３ｂは２つのロンチグラムを示している。
【図４】４ａ、４ｂ、及び４ｃは、ハローを示す３つの顕微鏡写真を示している。
【発明を実施するための形態】
【００３２】
図１は、ＨＦＰＰを備えるＴＥＭ１００を概略的に表している。
【００３３】
図１は、光軸１０２に沿った粒子ビーム−たとえば電子ビーム−を生成する粒子源１０４を示している。粒子は、典型的には８０〜３００ｋｅＶの選択可能なエネルギーを有する。とはいえ、それよりも高いエネルギー（たとえば４００〜１ＭｅＶ）又はそれよりも低いエネルギー（たとえば５０ｋｅＶ）が用いられても良い。粒子ビームは、試料ホルダ１１０と一緒になった状態で設けられる試料１０８に衝突する平行ビームを生成するように収束系１０６によって操作される。試料ホルダは、光軸に対して試料の位置を設定し、かつ、光軸に対して垂直な面内で試料を移動させ、かつ、前記光軸に対して試料を傾斜させて良い。対物レンズ１１２は、試料の拡大画像を生成する。対物レンズに続いて、対物レンズの後焦点面１１４の拡大画像を生成する拡大系１１６−たとえば二重レンズ−が設けられる。ＨＦＰＰ１１８が、対物レンズの後焦点面の拡大画像内に設けられる。この共役面は、拡大系と投影系１２２との間に設けられる。ＨＦＰＰは、マニピュレータ１２０によって操作される。それにより光軸が位相板の中心に位置することが可能となる。投影系は、検出器１２４上に試料の拡大画像を生成する。それによりたとえば０．１ｎｍの試料の詳細が明らかにされる。検出器は、蛍光スクリーン又はＣＣＤ若しくはＣＭＯＳカメラの形態をとって良い。たとえば蛍光スクリーンの場合、そのスクリーンはガラス窓１２６を介して視認されて良い。
【００３４】
軸上での光学部品の位置合わせを行うため、ＴＥＭは、１２８−１．．．１２８−７で概略的に示されている多数の偏向器を有する。とはいえ他の場所では他の偏向器が含まれて良い。
【００３５】
制御装置／データ処理装置１３０がとりわけ、像を記録する検出器と接続される。制御装置は、表示のためにデータを処理して良いが、ＲＡＰＳを表す／決定するためにデータを処理しても良い。検出器は、モニタ１３２に接続され、かつ、たとえばその検出器から取得された像−試料の拡大像又は回折面の拡大像を示す−を前記モニタ上に表示して良いし、あるいは、ＲＡＰＳを結像しても良い。
【００３６】
ＨＦＰＰはまた後焦点面自身内に設けられても良いことに留意して欲しい。その場合、拡大系１１６は不要である。
【００３７】
ＨＦＰＰは通常、ホルダ構造−たとえば電子顕微鏡において広く用いられているプラチナ製アパーチャ−によって取り囲まれる薄膜として生成される。係るアパーチャを備える位相板を生成することは、標準的なアパーチャホルダが、ＨＦＰＰの保持と位置設定に用いられ得るという利点を有する。加熱されたアパーチャホルダは既知であり、加熱はＨＦＰＰの汚染を回避するのに用いられることに留意して欲しい。
【００３８】
ここで薄膜を、たとえば２００ｋｅＶの高線量の電子に曝露することによって、膜の表面又はバルク材料の電子構造の変化が生じる。それにより、照射領域と非照射領域との間での仕事関数と差異が生じる。その結果、通常ボルタ電位と呼ばれる静電ポテンシャルが照射領域に生じる。
【００３９】
図２ａ、図２ｂ、及び図２ｃは、当該方法のフローチャートを概略的に示している。
【００４０】
図２ａは、実施例１と実施例２の両方を含むフローチャートを概略的に示している。段階２００では、ビームを散乱させ得る任意の試料が試料面から除去される。当業者は、内部に孔を有する試料−たとえば孔開カーボン（ｈｏｌｅｙ  ｃａｒｂｏｎ）又はクアンティホイル（Ｑｕａｎｔｉｆｏｉｌ）（登録商標）−について、ビームが妨害されずに通過できる領域が選ばれれば十分であることを理解する。
【００４１】
段階２０２では、収束系は、回折面がその第１位置となるように、第１励起によって励起される。
【００４２】
段階２０４では、ＴＥＭが結像モード（試料面の拡大像が結像面上に生成される）で設定される実施例又はＴＥＭが回折モード（回折面の拡大像が結像面上に生成される）で設定される実施例に依存して、結像条件が設定される。カメラ設定、ビーム電流設定等もこの段階で選択される。
【００４３】
段階２０６では、薄膜には集束電子ビームが照射される。
【００４４】
段階２０８では、像が記録される。この像は、カメラ系と（レンズ又はファイバを介して）光学的に結合した蛍光スクリーン上で記録されて良い。あるいは像は、直接電子検出器（たとえばＣＣＤ又はＣＭＯＳカメラ）上で記録されて良い。
【００４５】
段階２１０では、照射が面一致照射であるのか、あるいは面外し照射であるのかが判断される。
【００４６】
段階２１２では、照射は（所定の制限内において）面一致照射で、かつ、当該方法は成功して終了する。その後当該方法に続いて、たとえば特許文献２に記載されているように、ＨＦＰＰを生成するように薄膜の条件設定が行われて良い。
【００４７】
段階２１４では、照射が面外し照射である場合、収束系の励起が変更される。続いて当該方法は、再反復のために段階２０８に戻る。
【００４８】
当該方法は常に成功して終了すると仮定されている。顕微鏡の位置合わせが良くないとき、薄膜はビームによってひどい損傷を受けることで極端な収差を示し、成功するように終了することが不可能になる。係る条件は多数の反復又はたとえば励起の振動挙動によって検出されて良い。そのような場合、プロセスは中断されて良い。
【００４９】
図２ｂは、ロンチグラム実施例のフローチャートを概略的に示している。
【００５０】
図２ｂは、図２ａから派生したと考えることができる。しかし図２ｂでは、ＴＥＭが結像モードで用いられ（段階２０４）、かつ、段階２０８ではロンチグラムが記録されていることが明らかである。照射が面一致照射であるという判断はここでは、ロンチグラムの倍率に基づく。薄膜が回折面に対して非常に近いときにのみ、ロンチグラムは情報を示すことに留意して欲しい。ここでロンチグラム中央での倍率が十分に大きい（たとえば視野内に構造物が存在しない）とき、薄膜と回折面（又はそれに対する共役面）は高精度で一致する。
【００５１】
投影系の励起（対物レンズの効果を含む）を変更する代わりに、軸に沿った薄膜の機械的運動も実行されて良いことに留意して欲しい。他の可能性は、回折面と結像面との間に設けられたレンズの励起を変更することで、回折面の位置を変更することなく共役面の位置を変更することである。
【００５２】
図２ｃはハロー実施例のフローチャートを概略的に示している。
【００５３】
図２ｃは図２ａから派生したと考えることができる。しかし図２ｂでは、ＴＥＭが回折モードで用いられ（段階２０４）、かつ、段階２０８ではハローが記録されていることが明らかである。照射が面一致照射であるという判断はここでは、ハローのサイズに基づく。
【００５４】
ハローが十分に小さい（所定の値未満である）とき、薄膜と回折面（又はそれに対して共役な面）は高精度で一致する。
【００５５】
図３ａと３ｂは２つのロンチグラムを示している。
【００５６】
ロンチグラムでは、焦点は関心対象面付近に生成され、かつ、前記面の投影像が生成される。焦点が関心対象面（ここでは薄膜）に近づけば近づくほど、倍率は大きくなる。
【００５７】
図３ａは、面外し条件（面外し照射）でのアモルファスカーボン膜のロンチグラムを示している。小さな強度変化が視認可能である。
【００５８】
図３ｂは、面一致条件（面一致照射）におけるアモルファスカーボン膜のロンチグラムを示している。倍率が図３ａよりもはるかに大きくなるので、視野全体にわたって構造物はこれ以上観測されない。理想的には焦点は薄膜内である。
【００５９】
図４ａ、図４ｂ、及び図４ｃは、ハローを示す３つの顕微鏡写真を示している。
【００６０】
図４ａは、遮断針４０２によって遮断された集束中央ビーム４０４（の像）を示している。ハロー４００は、中央ビームを取り囲む状態で示されている。
【００６１】
ハローは薄膜によって散乱される電子によって生成される。散乱電子は中央ビームのクロスオーバーとは異なる面で集束される。よってハロー（散乱電子のビーム包絡関数の断面）が面外し条件において視認可能である。薄膜が回折面と一致することで、中央ビームの焦点（ゼロビームとしても知られている）が薄膜上に存在するとき、散乱電子の原点とクロスオーバーの原点は同じなので、ハローは視認できない。
【００６２】
図４ｂは図４ａから派生したと考えることができる。しかし本願発明者等は、ある程度の非点収差とコマをビームに導入した。これは明らかに像を歪めている。当業者に知られているように、ＴＥＭには、そのような収差を補正するスティグメータが備えられている。
【００６３】
図４ｃは図４ａから派生したと考えることができる。図４ｃは、より高い倍率での像を示している。遮断針４０６は、図４ａで示された遮断針４０２の先端部である。ハローははるかに小さくなっている。このことは、薄膜と回折面が互いに（十分）近づいていることを示唆している。
【符号の説明】
【００６４】
１００  透過型電子顕微鏡
１０２  光軸
１０４  粒子源
１０６  収束系
１０８  試料
１１０  試料ホルダ
１１２  対物レンズ
１１４  後焦点面
１１６  拡大系
１１８  孔なし位相板
１２０  マニピュレータ
１２２  投影系
１２４  検出器
１２６  ガラス窓
１２８−１  偏向器
１２８−２  偏向器
１２８−３  偏向器
１２８−４  偏向器
１２８−５  偏向器
１２８−６  偏向器
１２８−７  偏向器
１３０  制御装置／データ処理装置
１３２  モニタ
４００  ハロー
４０２  遮断針
４０４  遮断された集束中央ビーム
４０６  遮断針
【図１】
2018078116.tif 000003
【図２】
2018078116.tif 000004
【図３】
2018078116.tif 000005
【図４】
2018078116.tif 000006