(57)【要約】【課題】実際の再生炭素繊維の強度を反映した、精度が高く且つ簡易で効率の良い再生炭素繊維の強度測定方法を提供する。【解決手段】再生炭素繊維の強度測定方法は、再生炭素繊維の束の繊維長を測定する工程と、再生炭素繊維の束の重量を測定する工程と、再生炭素繊維の束の断面積を決定する工程と、再生炭素繊維の束の破断荷重を決定する工程と、再生炭素繊維の強度を決定する工程とを備えている。再生炭素繊維の束の断面積は、再生炭素繊維の重量と、再生炭素繊維の密度と、再生炭素繊維の束の繊維長から求めることができる。再生炭素繊維の強度は、決定した破断荷重を断面積で除して決定する。【選択図】図８
2018100885.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
再生炭素繊維の強度測定方法であって、
再生炭素繊維の束の繊維長を測定する工程と、
再生炭素繊維の束の重量を測定する工程と、
前記再生炭素繊維の束の断面積を、以下の式１を用いて決定する工程と、
前記再生炭素繊維の束の破断荷重を決定する工程と、
前記再生炭素繊維の強度を、以下の式２を用いて決定する工程と、
を備えており、
ここで式１が、
【数１】
2018100885.tif 000007
であり、Ｓが再生炭素繊維の束の断面積（ｍ２）であり、Ｗが測定した再生炭素繊維の束の重量（g）であり、ρが再生炭素繊維の密度（ｇ／ｃｍ３）であり、ｌが再生炭素繊維の束の繊維長（ｍｍ）であり、
且つ、式２が、
【数２】
2018100885.tif 000008
であり、σが再生炭素繊維の強度（ＭＰａ）であり、Ｆが炭素繊維の束の破断荷重（Ｎ）であり、Ｓが式１によって求めた再生炭素繊維の断面積（ｍ２）であることを特徴とする、
再生炭素繊維の強度測定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、再生炭素繊維の強度の測定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、航空機、自動車、タンク等の材料として、軽量で強度の高い炭素繊維強化プラスチック（ＣＦＲＰ）が普及している。用途の拡大に伴って、製造工程で生じる端材や、一度使用された炭素繊維強化プラスチックの廃材の相当量が、焼却されたり、埋め立てられている。しかし、炭素繊維強化プラスチックの端材や廃材から回収した炭素繊維の中には、十分な強度を有していて再利用が可能なものが存在すると考えられている。このため、一旦加工したり使用したあと再生処理を行って取り出した炭素繊維（以下、再生炭素繊維またはリサイクル炭素繊維とも言う）の強度を解析して、十分な強度を有する再生炭素繊維を再利用したいという要求がある。
【０００３】
例えば、炭素繊維強化プラスチック（以下、ＣＦＲＰとも言う）に適用された炭素繊維は、加工の工程と使用によって、強度が部分的に変化している可能性がある。さらに、炭素繊維強化プラスチックから炭素繊維を回収して再生する方法として、熱分解法、常圧溶解法、超臨界流体法、亜臨界流体法、触媒分解法などが知られているが、これらの方法は熱又は薬品で樹脂を除去して炭素繊維を取り出す方法であるので、さらに一部の炭素繊維の強度が変化していると考えられる。このため、図７に示すように、再生炭素繊維は、たとえ同一の製品から再生されたものであっても、繊維ごとに強度のばらつきが大きい。
【０００４】
炭素繊維の繊維強度の試験方法に関して、ＪＩＳ  Ｒ７６０６「炭素繊維−単繊維の引張特性の試験方法」が定められている。ＪＩＳ  Ｒ７６０６の試験方法は、単繊維の試験片を、繊維が破断するまで一定の速度で引張り、引張荷重と伸びの関係を記録する方法である。また、特許文献１では、炭素繊維束に対して、ＪＩＳ  Ｒ７６０２の炭素繊維織物試験方法を適用して、強度を測定している。
【０００５】
しかし、強度のばらつきが大きい再生炭素繊維束について、単繊維の抜き取り試験で繊維束全体の強度を知るためには、極めて多くの試験回数が必要となる。また、再生炭素繊維束から単繊維を抜き出して試験機にセットする工程で、強度の弱い繊維は切れてしまっていることがあり、引張り試験のデータが得られた繊維は一定の強度を有する繊維に片寄っている可能性がある。抜き出し段階で切れなかった繊維だけで測定した結果は、実際の再生炭素繊維よりも高い強度を示している可能性がある。また、繊維束として強度を測定する場合、束を構成する繊維の本数を１本ずつ数えて確認してから測定することは非常に手間がかかり、現実的ではない。  
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００６−１４４１６８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
再生炭素繊維の引張強度を測定する方法として、短繊維を対象とした従来のＪＩＳ  Ｒ７６０６の試験方法よりも効率の良い方法が求められている。また、単繊維を対象とした試験では、抜き出し工程で切れなかった繊維を対象とした測定が行われており、実際よりも引張強度が高く示される可能性がある。このため、簡易で効率の良い測定が可能で、且つ実際の再生炭素繊維の強度を反映した、精度の高い再生炭素繊維の強度測定方法が求められている。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の再生炭素繊維の強度測定方法は、再生炭素繊維の強度測定方法であって、再生炭素繊維の束の繊維長を測定する工程と、再生炭素繊維の束の重量を測定する工程と、再生炭素繊維の束の断面積を式１を用いて決定する工程と、再生炭素繊維の束の破断荷重を決定する工程と、再生炭素繊維の強度を式２を用いて決定する工程と、を備えている。
【０００９】
ここで再生炭素繊維の束の断面積Ｓ（ｍ２）を決定する式１は、
【数１】
2018100885.tif 000003
であり、Ｗが再生炭素繊維の束の重量（g）であり、ρが再生炭素繊維の密度（ｇ／ｃｍ３）であり、lが再生炭素繊維の束の繊維長（ｍｍ）である。
【００１０】
再生炭素繊維の強度σ（ＭＰａ）を決定する式２は、
【数２】
2018100885.tif 000004
であり、Ｆが破断荷重（Ｎ）であり、Ｓが式１によって求めた再生炭素繊維の断面積（ｍ２）である。
【００１１】
発明者は、再生炭素繊維の束に含まれる本数と、その重量との間に高い相関関係があり、さらに、再生炭素繊維の重量と破断強度との間に高い相関関係があることを見いだして、本発明をなすに至った。再生炭素繊維は、バージン炭素繊維の使用状態を反映して、多数の単繊維で構成された繊維束（フィラメント）あるいは１，０００本から数万本のフィラメント束（トウ）の形状を残していることが多い。このフィラメント束（トウ）を用いて引張試験を行うことにより、抜き出し段階で切れる繊維も含めて強度を測定することができる。そして、測定された破断強度から、炭素繊維の強度を決定することができる。
【発明の効果】
【００１２】
本発明の強度測定方法は、再生炭素繊維の引張特性を精度高く評価することができる。しかも、試験に供する再生炭素繊維の束に含まれる本数を数える代わりに、再生炭素繊維束の重量を測定し、その破断荷重を測定することで再生炭素繊維の実質的な強度を知ることができるので、短繊維の測定と比較すると、非常に効率よく迅速に炭素繊維の強度を知ることができる。  
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】図１は、本発明の再生炭素繊維の強度測定装置である。
【図２】図２は、再生炭素繊維の本数と重量との関係を示す図である。
【図３】図３は、再生炭素繊維の本数と破断荷重との関係を示す図である。
【図４】図４は、再生炭素繊維の重量と破断荷重との関係を示す図である。
【図５】図５は、再生炭素繊維の重量と破断荷重との関係を示す図である。
【図６】図６は、再生炭素繊維の重量と破断荷重との関係を示す図である。
【図７】図７は、再生炭素繊維の強度の分布を示す図である。
【図８】図８は、再生炭素繊維の強度測定方法のフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
種々の検討の結果、再生炭素繊維は、繊維長が一定の場合、本数と重量との間に正の相関関係を有していることが明らかとなっている。同時に、再生炭素繊維は、本数と破断強度との間に正の相関関係を有していることが明らかとなっている。図２は、一例として温度５００oＣで焼成処理を行った、繊維長が９０ｍｍの再生炭素繊維の本数Ｎと重量Ｗ（ｍｇ）との関係を示している。図３は、同一条件である５００oＣの焼成処理を行った、繊維長が９０ｍｍの同一種類の再生炭素繊維における、再生炭素繊維の束の本数Ｎと、この束を用いて引張り試験を行った場合の破断強度Ｆ（Ｎ）との関係を示している。これらを含めた多くの測定結果から、再生炭素繊維の本数と重量との間に正の相関関係があり、同時に、再生炭素繊維の本数と破断強度との間に正の相関関係がある事が確認された。その結果として、再生炭素繊維には、重量と破断強度との間に正の相関関係を有していることが確認された。
【００１５】
図４に、炭素繊維を４６０oＣで焼成処理して得た再生炭素繊維の重量Ｗ（ｍｇ）と破断強度Ｆ（Ｎ）との関係を示す。図５に、炭素繊維を４８０oＣで焼成処理して得た再生炭素繊維の重量Ｗ（ｍｇ）と破断強度Ｆ（Ｎ）との関係を示す。図６に、炭素繊維を５００oＣで焼成処理して得た再生炭素繊維の重量Ｗ（ｍｇ）と破断強度Ｆ（Ｎ）との関係との関係を示す。測定を行った再生炭素繊維の束は、いずれも繊維長が９０ｍｍである。再生炭素繊維は、引張り試験時の保持具（クランプ装置）間の距離（ｈ）を２５ｍｍとして、引っ張り試験を行っている。焼成温度を変更して得たこれらの再生炭素繊維の強度試験の測定結果からもまた、再生炭素繊維の重量と破断強度との間には正の強い相関関係があることが確認された。このことから、再生炭素繊維の繊維長および重量を測定し、さらにその破断強度を特定することで、再生炭素繊維の強度を特定できることが明らかとなった。
【００１６】
本発明の破断強度の測定に適用可能な、強度試験機１の一例を図１に挙げる。たとえば、（株）エー・アンド・デイ製、ＴＥＮＳＩＲＯＮ万能試験機ＲＴＦ−１３５０が使用可能であり、試験方法は、用いる繊維の本数以外、ＪＩＳ  Ｒ７６０６に規定される試験方法と実質的に同一である。再生炭素繊維の束１０は、所定の間隔（ｈ）で上下の保持具２，２によって固定されており、保持具２，２が所定の速度で離間していくことで再生炭素繊維の束に加わる荷重が増大する。試料である再生炭素繊維の束１０に加えた荷重は、検出器であるロードセル３で測定して出力し、応力−歪み曲線や破断強度の値として表示することができる。
【００１７】
本発明の再生炭素繊維の強度測定方法の各工程について、以下に説明する。図８に、再生炭素繊維の強度測定方法のフローチャートを示す。再生炭素繊維の強度測定方法は、再生炭素繊維の束の繊維長ｌ（ｍｍ）を測定する工程（ステップ１）と、再生炭素繊維の束の重量を測定する工程（ステップ２）と、再生炭素繊維の束の断面積を式１を用いて決定する工程（ステップ３）と、再生炭素繊維の束の破断荷重を決定する工程（ステップ４）と、再生炭素繊維の強度を式２を用いて決定する工程（ステップ５）と、を備えている。
【００１８】
再生炭素繊維の束の繊維長ｌ（ｍｍ）を測定する工程は、たとえばノギスや顕微鏡等の距離測定手段を用いて行うことができる。再生炭素繊維の束の重量Ｗ（ｇ）を測定する工程は、たとえば電子天秤等の重量測定手段を用いて測定する行うことができる。
【００１９】
ステップ３の再生炭素繊維の束の断面積Ｓ（ｍ２）の決定は、以下の式１を用いて行われる。
【数３】
2018100885.tif 000005
ここで、ρは再生炭素繊維の密度（ｇ／ｃｍ３）であり、lは、測定を行う再生炭素繊維の束の繊維長（ｍｍ）である。ρは原料であるバージン炭素繊維の密度の値と同一とすることができる。または、密度の値は、一旦測定を行えば、その後は、同一の種類の炭素繊維について、同一の値を使用することができる。
【００２０】
再生炭素繊維の束の断面積Ｓ（ｍ２）を決定するもう一つの方法として、炭素繊維についての線密度の値ｔｅｘ（ｇ／１０００ｍ）の値が既知であれば、
Ｓ  ＝  ｔｅｘ／（ρ×１０９）        （式３）
から、断面積を計算により決定することができる。
【００２１】
ステップ４の破断強度の決定工程は、強度試験機１を用いて、所定の間隔（ｈ）で把持した再生炭素繊維の束の引張り試験を行い、破断強度を測定することで行われる。
【００２２】
ステップ５の再生炭素繊維の強度σ（ＭＰａ）の決定工程は、式２を用いて行われる。
【数４】
2018100885.tif 000006
ここで、Ｆは破断荷重（Ｎ）であり、Ｓは式１によって求めた再生炭素繊維の断面積（ｍ２）である。
【００２３】
以上のステップ１からステップ５の工程を行うことにより、再生炭素繊維の強度を、簡易且つ正確に知ることができる。本発明の再生炭素繊維の強度測定方法は、同一の種類の試料について、２０回以上の繰り返し試験をおこなうことで、十分な信頼性を得ることができる。
【符号の説明】
【００２４】
１  強度試験機
２  保持具
３  ロードセル
１０  再生炭素繊維の束  
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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