(57)【要約】【課題】線状の通電発熱体を絶縁体を介してアルミニウムやその合金のシース部材で覆ったシースヒータを、高温で使用するときに、高温強度に優れ、且つ、高温域、具体的には３４５℃以上の高温において絶縁性の低下を抑制することができるシースヒータを提供する。【解決手段】本発明のシースヒータは、線状の通電発熱体を絶縁体を介してシース部材で覆ったシースヒータであって、前記シース部材が少なくともＭｇ及びＳｉの元素を含み、かつ、Ｚｎの含有量を０．１５質量％未満にしたアルミニウム合金であり、前記Ｍｇ及びＳｉの金属元素のモル比が、Ｍｇを２にするときにＳｉが１以上である。そのような構成のシース部材は、前記絶縁体が酸化マグネシウムを含み、さらにシリコーン化合物を含むシースヒータにおいて、優れた高温強度及び高温使用時において安定した絶縁特性を有する。【選択図】図１
2018120685.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
線状の通電発熱体を絶縁体を介してシース部材で覆ったシースヒータであって、
前記シース部材が少なくともＭｇ及びＳｉの元素を含み、かつ、Ｚｎの含有量を０．１５質量％未満にしたアルミニウム合金であり、前記Ｍｇ及びＳｉの金属元素のモル比が、Ｍｇを２にするときにＳｉが１以上であることを特徴とするシースヒータ。
【請求項２】
前記アルミニウム合金が、３０００系及び４０００系及び６０００系のアルミニウム合金から選ばれるものであることを特徴とする請求項１に記載のヒースヒータ。
【請求項３】
前記絶縁体が酸化マグネシウムを含むことを特徴とする請求項１又は２に記載のシースヒータ。
【請求項４】
前記絶縁体が、さらにシリコーン樹脂及びシリコーンオイルの少なくとも何れかのシリコーン化合物を含み、
前記シース部材が、前記アルミニウム合金を熱処理しないで作製されるものであることを特徴とする請求項３に記載のシースヒータ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、線状の通電発熱体を絶縁体を介してシース部材で覆ったシースヒータであって、前記シース部材として特定のアルミニウム合金を使用することにより、アルミニウム基板ヒータとして高温で使用するときに、高温強度に優れ、且つ、３４５℃を超える高温での絶縁性の低下を抑制することができるシースヒータに関する。
【背景技術】
【０００２】
一般用ヒータ又はTFT液晶パネルの製造装置やシリコンウエハ等の半導体製造装置等の基板加熱用プレートヒータとして、抵抗発熱体を内蔵し、該抵抗発熱体の電流制御によって所望の温度に調整しながら加熱することができるパネルヒータが使用されている。
【０００３】
このようなパネルヒータは、熱伝導性が良好なステンレスやアルミニウム等の金属製の支持板の中にシースヒータ等のヒータ線を埋め込み、このヒータ線の発熱により支持板を加熱し、その上に載せられた基板を加熱する方式のものが知られている。特に、アルミニウム製の支持板を使用した基板加熱用プレートヒータは、支持板の熱容量が小さいので、温度応答性に優れ、加熱や冷却するときの時間を短くできるだけでなく、温度制御を容易に行うことができる。また、表面をアルマイト処理することにより、基板面の絶縁性を高めたり、耐腐食性を向上することができる。
【０００４】
パネルヒータは、薄膜パターンやホトレジスト等の成膜を行うため基板加熱用プレートヒータとして使用される場合は加熱温度が４００℃以上の高温が要求されることが多い。そのため、パネルヒータは、高温時の熱歪を少なくしたり、高温時の剛性を確保する必要があり、様々な構成と構造を有するパネルヒータが提案されている（例えば、特許文献１及び２）。また、特許文献３には、アルミニウム部材の接合面に組み付けるシースヒータの絶縁抵抗を高めるため、前記シースヒータ発熱線端子の口元を封口する工程を有するヒータープレートの製造方法が開示されている。
【０００５】
前記特許文献１〜３に記載されているように、パネル部材としては主にアルミニウム系合金が使用され、線状の通電発熱体をマグネシア（酸化マグネシウム）等の絶縁体を介してシース部材で覆ったシース構造の発熱体、すなわちシースヒータを前記パネル部材に埋設したパネルヒータが従来から知られている。ここで、シース部材としては、真空中でのガス放出が小さく、加工が容易であり、さらに、アルミニウムパネルとの熱膨張係数の違いによる熱応力を低減するため、アルミニウムやその合金が一般的に用いられている。
【０００６】
一方、特許文献４には、シースヒータを高温で使用する場合に、金属パイプ及び内部発熱線とそのリードピンよりなる発熱素子の間の漏洩電流の発生を抑制するため、前記金属パイプと発熱素子との間にマグネシア等の耐熱絶縁物を充填させ、さらにシリコーン樹脂又はシリコーンオイル等を高温処理した物質を介在したシースヒータが提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００１−２１５０２５号公報
【特許文献２】特開２０１４−１４６５９７号公報
【特許文献３】特開２００２−３２４６５５号公報
【特許文献４】特開平９−８２４６１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
シース部材は、シースヒータの外形と形状を形造る構造部材であることから、アルミニウム部材を使用する場合に高強度で耐食性に優れることが求められる。また、シースヒータをパネルヒータに組込んで使用する場合は、その他の特性、例えば、耐熱性及びパネル材との組合せから低熱膨張性を付与することも行われている。このような様々な特性を実現するため、アルミニウムには各種の金属を微量成分として添加したり、焼入れや焼もどし等の熱処理が行われるのが一般的である。そして、アルミニウム合金は、含まれる添加成分の組成や熱処理の有無に応じて、１０００系、２０００系、・・・、８０００系等のように品番が付けられている。
【０００９】
このようなアルミニウム合金をシース部材として用いるシースヒータをパネルヒータの発熱源として適用する場合には、いくつかの技術課題がある。パネルヒータは、高温加熱動作時において高温時の熱歪を少なくして変形を防止したり、高温時の剛性を高める必要があるため、パネルヒータに組込まれるシースヒータのシース部材にも優れた高温強度を有することが求められている。
【００１０】
それ以外にも、シースヒータの特性及び耐久性に対しては、次のような問題が発生する。例えば、シース材の内部に絶縁物として充填されるマグネシアは、大気中からの湿気によって絶縁抵抗が低下するという問題である。また、シースヒータを高温で使用する場合に、金属パイプと発熱素子との間に漏洩電流が発生しやすく、ブレーカがむやみに切れて電気回路が遮断することがある。これらの技術課題に対しては、前記特許文献３に開示されているように、シースヒータ発熱線端子の口元を封口する方法、また、前記特許文献４に開示されているように、絶縁物であるマグネシアにシリコーン化合物等を介在させる方法等によって様々な改良が行なわれている。さらに、絶縁物としてマグネシアそのものの材料的な改良や別の材料の適用等も検討されている。
【００１１】
しかしながら、シース部材としてアルミニウムやその合金を適用する場合には、上記の問題の他にも、次のような新たな技術課題があることが分かった。すなわち、パネルヒータは４００℃以上の高温で使用されることが多く、その場合にはシース材として使用するアルミニウム合金に含まれる添加元素である亜鉛（Ｚｎ）及びマグネシウム（Ｍｇ）が高温動作時シースヒータ内に充填されたアグネシア（酸化マグネシウム）等の絶縁体に拡散し、シースヒータの絶縁性低下を招くという問題である。絶縁性低下はシースヒータの特性劣化を促進させ、最悪の場合は絶縁破壊を招くことにより、耐久性を大幅に低下させるだけでなく、シースヒータに直接触れたり、アルミニウム部材を介して間接的に触れたりすると漏電を起こす場合がある。また、漏洩電流の発生により、使用中にブレーカが落ち、シーズヒータを加熱源として用いている加熱機器が使用できなくなる等の問題も発生する。
【００１２】
上記添加成分の中で、６０００系の様にＭｇ及びＳｉは熱処理をすることによってＭｇ２Ｓｉを作りアルミニウムの強度を向上させるために使用されるが、その中で結合しないＭｇが多いときや、初めから５０００系の様にＭｇ２Ｓｉとなって結合する以上にＭｇがＳｉに比べて多い場合は高温になるとＭｇの蒸気圧が高くなるためシースヒータ内の絶縁体への拡散が顕著になる。また、高強度を得るためそれらの金属元素とともにＺｎを添加する７０００系アルミニウム合金の場合は、Ｚｎが高温で高い蒸気圧を示すため、Ｍｇと同様にシースヒータの絶縁不良を招くことがある。経験上Ｐａオーダーの蒸気圧になる温度になると絶縁不良を起こす場合が多く、Ｍｇ及びＺｎは、蒸気圧が１．３３Ｐａ（１０−２Ｔｏｒｒ）になるときの温度がそれぞれ４３７℃及び３４５℃であるため、アルミニウム合金の他の添加元素であるＳｉ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｔｉと比べて低い温度で拡散が起こりやすく、絶縁不良の要因となりやすい。
【００１３】
以上のように、アルミニウム中の添加元素によるシースヒータの絶縁抵抗の低下は、上記特許文献１〜３に記載の発明を含め、従来技術では全く認識されていなかった技術課題である。特に、シースヒータを４００℃以上、場合によっては４００℃より低い温度で使用するときでも、その絶縁抵抗の大幅な低下がシース部材であるアルミニウム合金中の添加元素に起因する場合があることはほとんど知られていなかった。
【００１４】
本発明は、係る問題を解決するためになされたものであり、線状の通電発熱体を絶縁体を介してアルミニウムやその合金のシース部材で覆ったシースヒータを、高温で使用するときに、高温強度に優れ、且つ、高温域、具体的には３４５℃以上の高温において絶縁性の低下を抑制することができるシースヒータを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
本発明者は、上記の課題を解決するために、高強度を有するアルミニウム合金に微量成分として添加される金属成分の種類と含有量及び製造方法に着目し、高温強度を向上するために必要な添加元素の中で絶縁性の低下に最も影響を与える金属成分を特定し、その含有量を規定するとともに、さらに製造時に熱処理をあえて加えないアルミニウム合金をシース材として選択することにより、高温強度に優れ、高温において絶縁性の低下を抑制することができるシースヒータを提供できることを見出し本発明に到った。
【００１６】
すなわち、本発明の構成は以下の通りである。
［１］本発明は、線状の通電発熱体を絶縁体を介してシース部材で覆ったシースヒータであって、前記シース部材が少なくともＭｇ及びＳｉの元素を含み、かつ、Ｚｎの含有量を０．１５質量％未満にしたアルミニウム合金であり、前記Ｍｇ及びＳｉの金属元素のモル比が、Ｍｇを２にするときにＳｉが１以上であることを特徴とするシースヒータを提供する。
［２］本発明は、前記アルミニウム合金が、３０００系及び４０００系及び６０００系のアルミニウム合金から選ばれるものであることを特徴とする前記［１］に記載のヒースヒータを提供する。
［３］本発明は、前記絶縁体が酸化マグネシウムを含むことを特徴とする前記［１］又は［２］に記載のシースヒータを提供する。
［４］本発明は、前記絶縁体が、さらにシリコーン樹脂及びシリコーンオイルの少なくとも何れかのシリコーン化合物を含み、前記シース部材が、前記アルミニウム合金を熱処理しないで作製されるものであることを特徴とする前記［３］に記載のシースヒータを提供する。
【発明の効果】
【００１７】
本発明のシースヒータは、高温強度を向上させるための添加成分として少なくともＭｇ及びＳｉを含むとともに、絶縁性低下の要因となる添加元素Ｍｇ及びＺｎの含有量を規定したアルミニウム合金をシースヒータのシース部材として使用することにより、高温強度に優れ、且つ、高温域、具体的には３４５℃以上の高温において絶縁性の低下を抑制することができる。このような組成を有し、製造時に熱処理をしないで得られるシース材で線状の通電発熱体を覆うことにより、絶縁体が酸化マグネシウムで、さらに絶縁体の耐湿性を向上させるため、シリコーン樹脂又はシリコーンオイルのシリコーン化合物を含むような一般的なシースヒータの構成において、絶縁抵抗の低下を抑え、シースヒータの絶縁性を大幅に向上させることができる。それにより、高性能で耐久性に優れ、汎用性の高いシースヒータを提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明のシースヒータの構成及び構造を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
図１に、本発明のシースヒータの断面図を示す。図１の（ａ）に示すように、本発明のシースヒータ１はアルミニウム合金の金属管２に発熱線３が収納され、発熱線３の周囲に絶縁材４が充填されているもので、端部には端子５が接続され、金属管の口元６は解放されている。ここで、発熱線３としては、ニクロム線やタングステン、クロム、タンタル等の高融点金属が使用される。絶縁材４としては、絶縁性及び熱伝導性の点からマグネシア（酸化マグネシウム）を使用するのが好ましく、このマグネシアには耐湿性や高温時の絶縁抵抗値を高くするためマグネシウム以外の金属酸化物を含有させたり、また、シリコーンオイル又はシリコーン樹脂等の添加剤を含有させることができる。さらに、マグネシアよりも低吸湿性で絶縁抵抗値が高い材料、例えば、第三燐酸アルミニウム等をアグネシアの代わりに使用してもよい。
【００２０】
図１の（ｂ）、（ｃ）及び（ｄ）に示すように、シースヒータは、大気中からの湿気が混入してアグネシア等の絶縁材の絶縁抵抗値が低下するのを抑制するため、金属管の口元６が樹脂又は低融点ガラス等を用いて封止されるのが一般的である。例えば、図１の（ｂ）に示すように、絶縁材を充填した封口前のシースヒータ７を高温、好ましくは２００℃以上に加熱して乾燥させ、次いで減圧下で加熱溶融した樹脂封口剤８をシース金属管の開口部に充填し、１５０℃以上、好ましくは１８０℃以上で所定時間加熱硬化させることにより、シース金属管の開口部が封口される。ここで、樹脂封口剤８としては、例えば、シリコーン樹脂やエポキシ樹脂等が使用される。また、図１の（ｃ）に示すシースヒータ９のように、樹脂封口剤８の硬化物の外側に低融点ガラス１０を取付ける場合は、シース金属管の開口部に樹脂封口剤８を充填した後、さらに低融点ガラス１０を取付け、加熱硬化が行われる。
【００２１】
このようにして作製されたシースヒータ６、７、９を、例えばパネルヒータに組込んで使用する場合は、アルミニウムやその合金からなるパネル材に所望の形状で設けた溝又は凹部に前記シースヒータを密着させるように挿入し、熱間鍛圧を行うことにより組込む。
【００２２】
また、上記の以外にも、前記特許文献３に開示されているものと同様の方法に従ってパネルヒータを作製することができる。すなわち、絶縁材を充填した封口前のシースヒータを、アルミニウムやその合金からなるパネル材に所望の形状で設けた溝又は凹部にシースヒータを密着させるように挿入し、熱間鍛圧を行って組込んだ後、室温に冷却する。ここで、パネル材の全体が冷却されて金属管内に負圧が生じる前に、シースヒータの金属管の口元を樹脂で仮止めする。次いで、図１の（ｄ）に示すように、湿度を管理した空間もしくはパネルヒータを加熱した状態で仮止めの樹脂を削除し、金属管の口元を低融点ガラス１０で正式に封口する。この方法により作製されるヒースヒータ１１は、大気を吸い込むことがなく、マグネシア等の絶縁体へ吸湿を抑制することができるため、高い絶縁抵抗を有するシースヒータを得ることができる。
【００２３】
本発明のシースヒータは、金属管としてアルミニウム合金を使用するとともに、シース部材が少なくともＭｇ及びＳｉの元素を含み、かつ、Ｚｎの含有量を０．１５質量％未満にしたアルミニウム合金であり、前記Ｍｇ及びＳｉの金属元素のモル比が、Ｍｇを２にするときにＳｉが１以上であることを特徴とする。
【００２４】
アルミニウムのうち純度９９．００％以上のものは純アルミニウムと呼ばれ、１０００系アルミニウムとして知られているが、強度が低いため、本発明のシースシータのシース材としては適さない。したがって、種々の元素を添加して強度を高めるなどの性質の改善が行われている。添加金属の中で、Ｍｇ及びＳｉは、アルミニウムの強度を向上させる添加元素として有効な金属である。Ｍｇ及びＳｉを含むアルミニウム合金としては、例えば、強度、耐食性ともに良好で構造用材として多用されているＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金（圧延用の６０００系アルミニウム合金）が知られている。また、Ｍｇの含有量が低く、かつ、比較的多くのＳｉを含有する合金は、熱膨張係数が低く、耐熱性及び耐摩耗性に優れており、その代表的なものとしてＡｌ−Ｓｉ系合金（圧延用の４０００系アルミニウム合金）が挙げられる。
【００２５】
添加元素としてＭｇ及びＳｉを含むアルミニウム合金は作製中に反応物としてＭｇ２Ｓｉが形成されるが、Ｍｇ２Ｓｉを形成する量以上にＭｇの含有量が多くなる場合は、高温において余剰のＭｇが蒸気となって揮発し拡散するため、アグネシア等の絶縁体にＭｇが混入しやすくなる。それにより、シース金属管に充填された絶縁体の絶縁抵抗が大幅に低下するという問題が起きる。したがって、本発明のシースヒータにおいては、Ｍｇ２Ｓｉを確実に形成させることによりＭｇの蒸気発生が抑制されるため、Ｍｇ及びＳｉの金属元素のモル比が、Ｍｇを２にするときにＳｉが１以上であるアルミニウム合金を使用する必要がある。
【００２６】
また、アルミニウム合金の強度を向上させる添加金属としてはＭｎやＺｎも有効な添加金属である。例えば、添加金属としてＺｎを僅かに含むＡｌ−Ｍｎ系合金（圧延用の３０００系アルミニウム合金）は構造材として使用され、代表的なものは３００３合金がある。また、Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｇ系合金（圧延用の７０００系アルミニウム合金）は、Ｃｕを含まない構造用合金と、Ｃｕを添加したアルミニウム合金の中で最も高い強度を有するものとして分類されている。Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｇ系合金の代表的なものは、超々ジュラルミンの呼称で知られる７００３や７０７５の合金がある。しかしながら、上記で述べたように、Ｚｎは、４００℃以下でも比較的大きな蒸気圧を有し、例えば、１．３３Ｐａ（１０−２Ｔｏｒｒ）になるときの温度は３４５℃である。そのため、アルミニウム合金にＺｎを比較的多く含有する合金は、高温におけるＺｎの蒸発及び拡散による影響がＭｇの場合よりも大きくなる。本発明者が詳細に検討した結果、シース部材として使用できるアルミニウム合金は、Ｚｎの含有量を０．１５質量％未満にする必要があることが分かった。さらに、揮発するＺｎの悪影響を最小限にするため、Ｚｎの含有量は０．１質量％以下であることが好ましい。
【００２７】
圧延用アルミニウム合金において、添加金属としてＭｇ、Ｓｉ及びＺｎが上記に規定する範囲で含まれるものは３０００系、４０００系及び６０００系として分類されるアルミニウム合金であり、それらの分類に属するものを本発明のシースヒータ用のシース部材に適用することができる。それら以外の１０００系は強度が低く、２０００系及び７０００系はＺｎの含有量が多い。２０００系については、Ｚｎの含有量の他にも、ＳｉよりＭｇを多く含む材料があるため、Ｍｇによる悪影響を考慮する必要がある。また、５０００系もＭｇの含有量が多いため、本発明に使用するシース部材として適さない。さらに、８０００系は特殊合金であり、汎用性に乏しいため使用することが難しい。
【００２８】
３０００系アルミニウム合金としては、例えば、Ｚｎの含有量が０．１０質量％である３００３が挙げられる。４０００系アルミニウム合金としては、例えば、Ｚｎの含有量が０．１０質量％である４０４３、４０４５が挙げられる。６０００系アルミニウム合金としては、例えば、Ｚｎの含有量が０．１０質量％である６０６３、６１０６が使用でき、場合によっては６０５６においてＺｎの含有量を少ない合金を選んで使用してもよい。なお、前記特許文献１には、シースヒータのシース部材としてＪＩＳ：Ａ３００３、Ａ６０６３等のアルミニウム合金を使用することが記載されているが、前記特許文献１に記載の発明はアルミニウム合金に含まれる添加金属の含有量に着目してなされたものではなく、本発明とは技術思想が全く異なっている。
【００２９】
以上のように、本発明のシースヒータではシース部材として３０００系、４０００系及び６０００系として分類されるアルミニウム合金を使用することが好ましいが、さらにアルミニウム合金を作製するときに熱処理が施されていないものを使用することがより好ましい。これは、熱処理による溶体化処理を行ったアルミニウム合金は、シースヒータを高温で動作するときに、アルミニウム合金の結晶状態が変化し、シース部材の性質が初期の所望の状態から好ましくない状態に変わることがあるためである。
【００３０】
また、シースヒータに含まれる絶縁体として、低湿性を向上させるため、シリコーン樹脂及びシリコーンオイルの少なくとも何れかのシリコーン化合物を含むマグネシアの場合、熱処理による溶体化処理を行ったアルミニウム合金をシース部材として使用すると次のような問題が起きる。シースヒータは高温で動作中にマグネシアに含まれるシリコーン化合物が３５０℃から分解し始め、５００℃に近づくと遊離Ｓｉを形成するため、５００℃付近で溶体化処理を行ったアルミニウム合金に対して、前記遊離Ｓｉがアルミニウムの結晶粒界に析出しアルミニウム合金組織を変えることがある。したがって、絶縁体としてシリコーン化合物を含むマグネシアを充填したシースヒータにおいては、熱処理が施されていないアルミニウム合金を使用することが好ましい。
【００３１】
本発明にシースヒータは、アルミニウム合金の金属管の内部に充填される絶縁体として従来から使用されているマグネシアを使用することが好ましい。また、前記マグネシアには、低湿性を向上させるため、さらにシリコーン樹脂及びシリコーンオイルの少なくとも何れかのシリコーン化合物を含むことが好ましい。これらの絶縁体の構成とそこに使用される材料はシースヒータの分野において一般的なものであるため、上記アルミニウム合金のシース部材と組み合わせることにより、高性能で耐久性に優れ、汎用性の高いシースヒータを提供することができる。
【実施例】
【００３２】
以下の実施例により本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００３３】
＜実施例１〜５、比較例１〜７＞
表１に示す各種のアルミニウム製及びアルミニウム合金製のシース管内に、電熱線としてニクロム線を配置し、絶縁材としてマグネシア紛体を充填した封口前のシースヒータを３００℃で３時間空焼きして乾燥させ、１５０℃に降温して保持した。次いで、エポキシ樹脂を１５０℃で加熱脱気した後、シースヒータ開口部に注入し、１５０℃で３時間保持して硬化させ、仮止めを行った。その後、仮止め用のエポキシ樹脂を除去し、鉛ガラス又は酸化ビスマス系ガラス等の低融点ガラスで正式に封口し、図１の（ｄ）に示す構造を有するシースヒータを作製した。表１に示す各種アルミウム合金には、種類番号及びＭｇ、Ｓｉ及びＺｎの各添加金属の含有量を合わせて示している。
【００３４】
このようにして得られたシースヒータを用いて、シース管である金属管２と電気取出し用の端子５との間の絶縁抵抗値を測定した。絶縁抵抗値の測定は、表１に示す実施例及び比較例においてシースヒータをそれぞれ３本作製し、各シースヒータについて絶縁抵抗計（菊水電機製のＴＯＳ．８８５０）を用いて行い、５００Ｖの電圧を印加したときの電気絶縁抵抗値を読み取った。絶縁抵抗値の読取は、以下のように（Ａ）〜（Ｄ）の各条件の放置後に室温で行った。
（Ａ）初期
（Ｂ）３５０℃の高温槽内に１ヶ月間連続加熱放置
（Ｃ）４００℃の高温槽内に１ヶ月間連続加熱放置
（Ｄ）４００℃高温槽内に連続加熱放置した後、さらに４０℃で相対湿度が９５％の多湿雰囲気中に２週間放置
上記（Ｄ）の条件による評価は、４００℃の連続加熱によって絶縁抵抗値が低下する程度の違いを明確に把握するため、さらに多湿雰囲気下で放置した後に行ったものである。
【００３５】
絶縁抵抗の測定結果を下記に表１に示す。表１に示す実施例及び比較例において、（Ａ）初期で測定した絶縁抵抗値はどれも１００ＭΩを超えていた。表１には、この（Ａ）初期で測定した絶縁抵抗値を１００％としたときに、上記（Ｂ）〜（Ｄ）の各条件で測定したときの絶縁抵抗値を対数表示したときの（Ａ）初期の値（対数表示の値）に対する保持率を％で示している。例えば、初期の絶縁抵抗値が室温で２００ＭΩであるときに、ある条件で放置した後に室温で測定した絶縁抵抗値が１０ＭΩ及び０．１ＭΩであるとすると、絶縁抵抗の保持率は対数表示するときにそれぞれ８４％及び６２％となる。表１に示す絶縁抵抗値の保持率は、３本のシースヒータの測定結果にややバラツキがみられたため、一つの数値ではなく、各測定値が含まれる範囲として示している。
【００３６】
【表１】
2018120685.tif 000003
【００３７】
表１に示すように、実施例１〜５は、アルミニウム合金に含まれるＭｇ及びＺｎの量が少ないため、絶縁抵抗値の低下が小さく、優れた絶縁性を有することが分かる。特に、実施例１〜３は、実施例４及び５と比べてＭｇの含有量が相対的に少ないため、４００℃放置後でも絶縁抵抗値の保持率が高くなっている。
【００３８】
それに対して、比較例１の１１００系アルミニウム合金は、強度が低く、４００℃の放置後でシース管にやや曲りが観測されたため、シース部材としては適さないことが確認された。また、比較例２、３、４、６及び７は、Ｚｎの含有量が１．５質量％以上であるため、３４５℃（Ｚｎの蒸気圧が１．３３Ｐａになるときの温度）をやや超える３５０℃の温度で、絶縁抵抗値の低下がみられた。さらに、ＳｉのＭｇに対するモル比が、Ｍｇを２にするときＳｉが１未満である比較例２、３、６及び７は、比較例４と比べて４００℃放置後における絶縁抵抗値の低下がやや大きくなった。このように、比較例２、３、６及び７においては、Ｚｎ及びＭｇの両者が絶縁抵抗値を低下させる要因であることが分かる。一方、比較例５は、Ｚｎの含有量が１．０質量％と少ないもののＭｇの含有量がモル比でＳｉの１に対して２を大きく超えるため、３５０℃放置後は絶縁抵抗値の低下がわずかであるが、４００℃放置後において絶縁抵抗値の低下がみられた。なお、Ｍｇ及びＳｉは、原子量がそれぞれ２４及び２８と非常に近い値を有するため、両金属のモル比率は、表１に示す両金属の質量％の値から容易に推察することができる。
【００３９】
したがって、本願発明は、シースヒータのシース部材として、少なくともＭｇ及びＳｉの元素を含み、かつ、Ｚｎの含有量を０．１５質量％未満にするとともに、前記Ｍｇ及びＳｉの金属元素のモル比が、Ｍｇを２にするときにＳｉが１以上であるアルミニウム合金を使用することにより、高温使用時において絶縁抵抗値の低下を抑制し、耐熱性と絶縁性に優れるシースヒータを提供するという本発明の効果を奏することができる。
【００４０】
＜実施例６〜１０＞
実施例１〜５において、絶縁材としてシリコーンオイルの０．５質量％又はシリコーン樹脂の１質量％を均一に混合したマグネシア紛体を用いたことを除いて、アルミニウム合金のシース部材、電熱線、仮止め樹脂材及び低融点ガラス封口剤は実施例１〜５と同じものを用いて、実施例６〜１０のシースヒータを作製した。ここで、シースヒータの耐湿性は、一般的にマグネシア絶縁材にシリコーンオイル又はシリコーン樹脂を０．０１〜５質量％で添加することによって向上させることができる。このとき、シリコーンオイルはシリコーン樹脂と併用してもよい。
【００４１】
実施例６〜１０のシースヒータを用いて、図１の（ｄ）に示すシース管の金属管２と電気取出し用の端子５との間の絶縁抵抗値を、実施例１〜５と同じ方法と雰囲気条件で測定した。絶縁抵抗値の保持率の測定結果を下記の表２に示す。表２に示す実施例６〜１０において、（Ａ）初期で測定した絶縁抵抗値は、実施例１〜５と同じように、どれも１００ＭΩを超えていた。
【００４２】
【表２】
2018120685.tif 000004
【００４３】
表２に示すように、実施例６〜８のシースヒータは、シリコーンオイル又はシリコーン樹脂を混合したマグネシア絶縁材を使用することにより、多湿環境下で放置後の絶縁抵抗値の低下が実施例１〜３と比べて小さくなった。それに対して、実施例９及び１０は、実施例４及び５と比べて、吸湿による絶縁抵抗値低下の程度がほとんど変わらず、シリコーンオイル又はシリコーン樹脂を混合したマグネシア絶縁材を使用した効果が十分にみられなかった。
【００４４】
実施例９及び１０は、熱処理による溶体化処理を行ったアルミニウム合金をシース部材として使用したシースヒータであるが、見掛け上、絶縁抵抗値の低下を抑制する効果がみられなかった理由については詳細が不明である。しかしながら、その要因とひとつとして、マグネシアに含まれるシリコーン化合物が高温放置において３５０℃から分解し始め、それ以上の温度で遊離Ｓｉを形成する可能性があるため、該遊離Ｓｉが溶体化処理を行ったアルミニウム合金の結晶粒界に析出し、アルミニウム合金組織を変えたことが考えられる。したがって、シリコーン化合物を含むマグネシアを、アルミニウム合金からなる金属管の内部に絶縁材として充填したシースヒータでは、実施例６〜８のように熱処理が施されていないアルミニウム合金を使用することが好ましい。
【００４５】
以上のように、本発明のシースヒータは、高温強度を向上させるための添加元素として少なくともＭｇ及びＳｉを含むとともに、絶縁性低下の要因となる添加元素Ｍｇ及びＺｎの含有量を規定したアルミニウム合金をシースヒータのシース部材として使用することにより、高温強度に優れ、且つ、高温域、具体的には３４５℃以上の高温において絶縁性の低下を抑制することができる。さらに、このような組成を有し、製造時に熱処理をしないで得られるアルミニウム合金のシース材で線状の通電発熱体を覆うことにより、絶縁体が酸化マグネシウムで、さらに絶縁体の耐湿性を向上させる目的でシリコーン樹脂又はシリコーンオイルのシリコーン化合物を含むような一般的なシースヒータの構成において、絶縁抵抗の低下を抑えるシースヒータの絶縁性を大幅に向上させることができるため、高性能で耐久性に優れ、汎用性の高いシースヒータを提供することができる。
【符号の説明】
【００４６】
１、７、９、１１・・・シースシータ
２・・・金属管
３・・・発熱線
４・・・絶縁材
５・・・端子
６・・・金属管の口元
８・・・樹脂封口剤
１０・・・低融点ガラス
【図１】
2018120685.tif 000005