(57)【要約】【課題】トナー含有スラリーからトナー母粒子を効率的に分離することのできるトナーの製造装置を提供する。【解決手段】トナーの製造装置は、トナー含有スラリーＳからトナー母粒子を分離するためのフィルタープレス装置１０を備えている。フィルタープレス装置１０は、ポリテトラフルオロエチレンを延伸加工したフィルムからなる濾布１６ａ、１６ｂを備えている。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
トナー含有スラリーからトナー母粒子を分離するための固液分離装置を備えており、前記固液分離装置は、ポリテトラフルオロエチレンを延伸加工したフィルムからなる濾布を備えることを特徴とする、トナーの製造装置。
【請求項２】
前記固液分離装置は、フィルタープレス装置、回転円筒型遠心分離機、真空水平ベルト式固液分離装置、または、加圧ろ過機である、請求項１に記載のトナーの製造装置。
【請求項３】
トナー含有スラリーは、トナー含有水系スラリーである、請求項１又は２に記載のトナーの製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子写真方式の複写機やプリンターなどの画像形成装置に用いられる静電荷像現像用トナーの製造装置に関し、より詳しくは、トナー母粒子を効率的に濾過、洗浄することのできるトナーの製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子写真法において従来一般に広く用いられてきた静電荷像現像用トナーは、スチレン／アクリレート系共重合体あるいはポリエステル等の各種バインダー樹脂に、カーボンブラックや顔料のような着色剤、必要に応じて帯電制御剤、磁性体を含む混合物を押出機により溶融混練し、ついで粉砕・分級することによって製造されてきた。しかし、このような混練／粉砕法で得られる従来の粉砕トナーは、トナーの粒径制御に限界があり、実質的に１０μｍ以下、特に８μｍ以下の平均粒径のトナーを歩留まり良く製造することが困難であり、電子写真に要求される高解像度化を達成するためには十分なものとは言えなかった。さらに、電子写真装置の低エネルギー化、高速印字化も同時に望まれている為、トナーとしては、低熱エネルギー（時間×温度）で融けて、媒体に定着し更にその画質が高グロス性を有することが強く望まれているが、低温定着性・高グロス性は耐ブロッキング性と二律背反の関係にあり、この３点の両立を図ることが望まれている。
【０００３】
近年、このような混練／粉砕法の問題点を改善する方法として、（ａ）水系媒体中に重合性単量体、重合開始剤、着色剤等を懸濁分散した後に重合させてトナー母粒子を製造する懸濁重合法、（ｂ）重合開始剤、乳化剤等を含有する水性媒体中に重合性単量体を乳化し、攪拌下に重合性単量体を重合して得られた重合体一次粒子の分散液に、着色剤等を添加して前記重合体一次粒子を凝集、熟成してトナー母粒子を製造する乳化重合凝集法、（ｃ）あらかじめ、ポリマー、着色剤等を溶媒に溶解、分散した溶解分散液（トナー組成の溶解分散液）を水系媒体中に分散させ、これを加熱又は減圧等によって溶媒を除去することにより、トナー母粒子を製造する溶解懸濁法等が提案されている。
【０００４】
これらの湿式法を用いれば混練／粉砕法と比べ原料の分散の制御が容易であり、小粒径で、且つ粒度分布が狭いトナーを得ることができることから、上述の高解像度化の要求に応えることができる。特に、乳化重合凝集法は、小粒径トナーや粒度分布の狭いトナーを得るのに適しているだけでなく、トナー形状の制御も容易である利点を有している。
【０００５】
乳化重合凝集法によりトナーを製造する場合、乳化重合により得られる粒子径０．０５μｍ〜０．５μｍ程度の重合体一次粒子を含む樹脂分散液に、必要に応じて、顔料や電荷制御剤等を加え、更に電解質等を加えて凝集させ、３〜９μｍ程度の粒子凝集体とし、さらに必要に応じて他の添加物を加え、重合体一次粒子のガラス転移温度以上の温度で熟成し、粒子凝集体を形成する粒子同士を融着させ、トナー母粒子を得る。このようにして得られたトナー母粒子を、濾過、洗浄、乾燥して、必要に応じて外添処理などを施して、製品のトナーを得る。
【０００６】
上記の高解像度化の要求に応えるには小粒径トナーが望ましいが、他方、湿式法で製造されるトナー母粒子の粒径が小さくなるにつれて、トナー母粒子を濾過によって効率的に捕集することが困難となる。また、トナー母粒子の粒径が小さくなるにつれて、トナー母粒子の単位重量あたりの表面積が増加し、トナー母粒子表面の状態によって、トナー性能が影響を受け易くなる。そのため、トナー母粒子を濾過、洗浄するにあたっては、トナー母粒子を効率的に捕集し、さらにトナー母粒子と不純物とを効果的に分離して、トナー母粒子表面の汚染を回避する必要がある。
【０００７】
トナー母粒子を分散液から分離する方法として、フィルタープレス装置を用いた方法が知られている（特許文献１を参照）。しかし、フィルタープレス装置を用いてトナー母粒子を分離する場合、トナー母粒子よりも小さな粒径の微粒子までもが濾布に捕集されてしまい、この微粒子によって濾布に目詰まりが生じてしまうという問題があった。この微粒子は、トナー母粒子の生成過程で水系媒体中に加えられたものの、トナー母粒子に取り込まれなかった樹脂や界面活性剤等の成分から生じたものである。このため、フィルタープレス装置を用いたトナー母粒子の分離では、濾布の頻繁な交換や洗浄が必要になるため、トナー母粒子を効率的に分離することが困難であった。また、低熱エネルギーで融けるトナーは、分離過程の熱や圧力で変形してしまう問題があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２０１０−２２４５２７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は、上記の問題に鑑みてなされたものであり、トナー含有スラリーからトナー母粒子を効率的に分離することのできるトナーの製造装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記の課題を解決するための手段は、以下の通りである。
（１）トナー含有スラリーからトナー母粒子を分離するための固液分離装置を備えており、前記固液分離装置は、ポリテトラフルオロエチレンを延伸加工したフィルムからなる濾布を備えることを特徴とする、トナーの製造装置。
【００１１】
（２）前記固液分離装置は、フィルタープレス装置、回転円筒型遠心分離機、真空水平ベルト式固液分離装置、または、加圧ろ過機である、上記（１）に記載のトナーの製造装置。
【００１２】
（３）トナー含有スラリーは、トナー含有水系スラリーである、上記（１）又は（２）に記載のトナーの製造装置。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、トナーが低温定着特性を有するものであっても、トナー含有スラリーからトナー母粒子を効率的に分離することのできるトナーの製造装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】フィルタープレス装置の断面図である。
【図２】フィルタープレス装置の断面図であり、トナー含有スラリーを圧搾する工程を示している。
【図３】フィルタープレス装置の断面図であり、トナー脱水ケーキを取り出す工程を示している。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、本発明の実施形態について詳細に説明する。
本発明における「トナー母粒子」とは、湿式法によってトナーを製造する際に、水等の分散媒中において重合体粒子として形成されたトナー母粒子を意味する。湿式法とは、水等の液状分散媒を用いる静電荷像現像用トナーの製造方法であり、例えば、懸濁重合法、乳化重合凝集法、溶解懸濁法等が挙げられる。なお、湿式法において、トナー母粒子は、水等の分散媒中に分散した状態で得られる。本明細書では、トナー母粒子が分散したこのような分散液のことを、「トナー含有スラリー」と呼ぶことがある。
【００１６】
静電荷像現像用トナーは、湿式法によって得られたトナー含有スラリーを濾過、洗浄、乾燥し、必要に応じて外添処理などを施すことによって製造される。トナー含有スラリー中には、トナー母粒子だけでなく、トナー母粒子の生成過程で使用される原材料、界面活性剤、添加剤などに由来するさまざまな副生物、夾雑物などの不純物が存在する。このため、トナー母粒子の濾過・洗浄工程においてこれらの不純物を適切に除去しないと、トナー母粒子の表面にこれらの不純物が付着してしまい、トナーの性能に悪影響を及ぼすおそれがある。
【００１７】
本実施形態のトナーの製造装置は、トナー含有スラリーからトナー母粒子を分離するための固液分離装置を備えている。固液分離装置を用いたトナー含有スラリーの圧搾と、トナー含有スラリーへの洗浄水の供給を繰り返すことによって、トナー含有スラリーに含まれるトナー母粒子を洗浄することができる。
【００１８】
本実施形態において、固液分離装置は、ポリテトラフルオロエチレンを延伸加工したフィルム（ｅＰＴＦＥフィルム）からなる濾布を備えている。濾布の詳細については後述する。
【００１９】
固液分離装置としては、例えば、フィルタープレス装置を用いることができる。フィルタープレス装置とは、トナー含有スラリーを濾布で圧搾してトナー母粒子を分離・回収することのできる装置である。トナー含有スラリーを濾布で圧搾することによって、例えば２０％程度の含水率を有するトナー脱水ケーキを得ることができる。
【００２０】
フィルタープレス装置には、加圧脱水式、真空脱水式、遠心脱水式などが知られているが、いずれの方式のフィルタープレス装置を使用することも可能である。例えば、特開２００７−３４１２８号公報、特開２００７−２３３０１６号公報、特開２０１０−２２４５２７号公報等に開示されたフィルタープレス装置を用いることが可能である。
【００２１】
フィルタープレス装置によってトナー含有スラリーを圧搾した後に、圧搾後のトナー脱水ケーキに洗浄水を供給し、再びトナー含有スラリーを圧搾する工程を繰り返してもよい。トナー脱水ケーキへの洗浄水の供給と、トナー含有スラリーの圧搾を繰り返すことによって、トナー含有スラリー中の不純物を洗浄水とともに効果的に取り除くことができる。
【００２２】
トナー含有スラリーからトナー母粒子を分離するための固液分離装置として、フィルタープレス装置以外の装置を用いることも可能である。
例えば、固液分離装置として、回転円筒型遠心分離機を用いることが可能である。回転円筒型遠心分離機とは、回転可能なバスケットの内側面に濾布を張った装置であり、バスケットの回転による遠心力の作用及び濾布による濾過によって、トナー含有スラリーから固形分であるトナー母粒子を分離することのできる装置である。
【００２３】
回転円筒型遠心分離機は、バスケットが縦に配置された縦型であってもよいし、バスケットが横に配置された横型であってもよい。また、分離後の脱水ケーキが上方から排出される方式であってもよいし、分離後の脱水ケーキが下方から排出される方式であってもよい。例えば、特開平２０１０−２２４５２７号公報に開示された回転円筒型遠心分離機を用いることができる。
【００２４】
トナー含有スラリーからトナー母粒子を分離するための固液分離装置として、真空水平ベルト式固液分離装置を用いることもできる。例えば、住友重機械エンバイロメント株式会社製連続式ベルトフィルター（商品名：イーグルフィルター）、日立造船株式会社製真空水平ベルトフィルター（商品名：ハイドロスプリング）等の公知の真空水平ベルト式固液分離装置を用いることもできる。
【００２５】
トナー含有スラリーからトナー母粒子を分離するための固液分離装置として、加圧ろ過機を用いることもできる。例えば、タナベウィルテック株式会社製フィルタードライヤー、株式会社ＩＨＩ製フンダバックフィルタ、株式会社ＩＨＩ製リーフフィルタ等の公知の加圧ろ過機を用いることができる。
【００２６】
トナー含有スラリーが固液分離装置によって十分に洗浄された後、トナー含有スラリーは固液分離装置によって圧搾される。圧搾によって得られたトナー脱水ケーキは、次の乾燥工程に運ばれる。トナー脱水ケーキが乾燥されることによって、粉体状のトナーが得られる。
【００２７】
トナー脱水ケーキの乾燥工程では、公知の乾燥方法や乾燥装置を用いることができる。例えば、振動型流動乾燥法や循環型流動乾燥法などの流動乾燥法、気流乾燥法、真空乾燥法、凍結乾燥法、スプレードライ法、フラッシュジェット法などの公知の乾燥方法を用いることができる。
乾燥の温度、風量、減圧度等の操作条件は、着色粒子のＴｇ、使用する装置の形状、機構、大きさ等に基づいて、適宜最適化することができる。
【００２８】
トナー母粒子に必要に応じて添加される外添剤の例としては、アルミナ、シリカ、チタニア、酸化亜鉛、酸化ジルコニウム、酸化セリウム、タルク、ハイドロタルサイト等の金属酸化物や水酸化物、チタン酸カルシウム、チタン酸ストロンチウム、チタン酸バリウム等のチタン酸金属塩、窒化チタン、窒化珪素等の窒化物、炭化チタン、炭化珪素等の炭化物、アクリル系樹脂やメラミン樹脂等の有機粒子等が挙げられ、これらを複数組み合わせることも可能である。
【００２９】
図１は、トナーの製造装置に用いられるフィルタープレス装置１０の一例を示している。
図１に示すように、フィルタープレス装置１０は、水平方向に平行に並べられた複数の濾板１２ａ、１２ｂを備えている。各濾板１２ａ、１２ｂには、隣接する濾板１２ａ、１２ｂと対向する面に凹部１４ａ、１４ｂが形成されている。また、隣り合う濾板１２ａ、１２ｂの間には、一対の濾布１６ａ、１６ｂが吊り下げられている。これらの濾板１２ａ、１２ｂは、水平方向に伸縮するシリンダ（図示せず）により相互の間隔が調節されるように構成されており、このシリンダの伸張により隣り合う濾板１２ａ、１２ｂが接触し、締め付けられ、図１に示すように隣り合う濾板１２ａ、１２ｂの間において一対の濾布１６ａ、１６ｂにより取り囲まれた濾室１８が形成される。この濾室１８内には、トナー含有スラリーＳを供給するための図示しないスラリー供給路が通じている。
【００３０】
濾布１６ａと濾板１２ａの間には、伸縮性を有する材料によって形成されたダイヤフラム２０が配置されている。このダイヤフラム２０と濾板１２ａとの間には、圧搾エアを供給するためのエア供給路２２が通じている。
【００３１】
図２は、ダイヤフラム２０と濾板１２ａとの間に圧搾エアを供給した状態を示している。
図２に示すように、ダイヤフラム２０と濾板１２ａとの間にエア供給路２２を介して圧搾エアが供給されると、ダイヤフラム２０が濾布１６ａの外側面を押圧し、一対の濾布１６ａ、１６ｂにより取り囲まれた濾室１８の容積が小さくなるため、濾室１８に供給されたトナー含有スラリーＳが圧搾される。トナー含有スラリーＳが圧搾されると、トナー含有スラリーＳから固形分であるトナー母粒子が分離され、トナー脱水ケーキＣとなる。トナー含有スラリーＳの圧搾時に濾布１６ｂを通過した濾液は、濾液出口２４を通って外部に排出される。
【００３２】
図３は、隣り合う濾板１２ａ、１２ｂを離間させた状態を示している。
図３に示すように、一対の濾板１２ａ、１２ｂを離間させることによって、一対の濾布１６ａ、１６ｂの間に挟まれていたトナー脱水ケーキＣを取り出すことができる。濾布１６ａ、１６ｂの間から取り出されたトナー脱水ケーキＣは、洗浄水が供給された後、フィルタープレス装置１０によって再び圧搾されてもよい。トナー脱水ケーキＣへの洗浄水の供給、及び、フィルタープレス装置１０によるトナー含有スラリーＳの圧搾の工程を繰り返すことによって、トナー含有スラリーＳに含まれるトナー母粒子を洗浄することができる。また、トナー脱水ケーキＣを一対の濾布１６ａ、１６ｂの間に挟んだ状態でそのトナー脱水ケーキＣに洗浄水を供給することによって、トナー脱水ケーキＣを洗浄することも可能である。
【００３３】
本実施形態において、濾布１６ａ、１６ｂは、ポリテトラフルオロエチレンを延伸加工したフィルム（ｅＰＴＦＥフィルム）によって構成されている。濾布１６ａ、１６ｂは、ｅＰＴＦＥフィルムと他の材料を複合化したフィルムによって構成されてもよい。例えば、濾布１６ａ、１６ｂは、ｅＰＴＦＥフィルムとポリウレタンポリマーを複合化したフィルムによって構成されてもよい。このようなフィルムの例として、ゴアテックス（登録商標）が挙げられる。ｅＰＴＦＥフィルムは、一軸延伸構造であっても、二軸延伸構造であってもよい。
【００３４】
ポリテトラフルオロエチレンを延伸加工したフィルムは、１平方センチメートルに数億個の微細な孔を含んでいるため、トナー含有スラリーに含まれるトナー母粒子よりも小さな微粒子を通さないが、トナー含有スラリーに含まれる液体成分を通すことができる。これにより、トナー含有スラリーに含まれる微粒子が濾布の細孔に目詰まりすることなく、トナー含有スラリーからトナー母粒子を分離することができる。このため、本発明によれば、従来は頻繁に行われていた濾布の交換や洗浄等の回数を減らすことが可能となる。通常、ポリテトラフルオロエチレンを延伸加工したフィルムは、水中で水を通過させる目的では使用されないが、水系スラリーであっても十分な分離効果を発揮できることが本発明者によって見出された。本発明は、かかる発見に基づいて完成されたものであり、極めて画期的なものである。
【００３５】
上記の効果を達成するために、ポリテトラフルオロエチレンを延伸加工したフィルムは、通気性（ｌ／ｄｍ２／ｍｉｎ  ２００ｐａ）：２０〜８０、通気性（ｃｃ／ｃｍ２／ｓ  １２．７ｍｍＨ２Ｏ）：２．０〜８．０、引張強さ（Ｎ／５０ｍｍ）タテ：１０００以上、引張強さ（Ｎ／５０ｍｍ）ヨコ：８００以上であることが好ましい。
【実施例】
【００３６】
以下、本発明をさらに具体化した実施例について説明する。
ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）を延伸加工したフィルムとして、以下のフィルム１〜２を準備した。
【００３７】
＜フィルム１＞
製品名：テトラテックス＃６２１４（日本ドナルドソン株式会社製）
材質：ポリエステルフェルト／ＰＴＦＥ延伸フィルム
製品重量  （ｇ／ｍ２）：５４０±５０
厚み  （ｍｍ）：１．６６〜２．１６
通気性（ｌ／ｄｍ２／ｍｉｎ    ２００ｐａ）：３３〜５８
通気性（ｃｃ／ｃｍ２／ｓ    １２．７ｍｍＨ２Ｏ）：３．５〜６．１
引張強さ  （Ｎ／５０ｍｍ）  タテ：１５００以上
引張強さ  （Ｎ／５０ｍｍ）  ヨコ：１０００以上
【００３８】
＜フィルム２＞
製品名：テトラテックス＃６２７３（日本ドナルドソン株式会社製）
材質：帯電防止ポリエステルフェルト（カーボン含有）／ＰＴＦＥ延伸フィルム
製品重量  （ｇ／ｍ２）：４７５±５１
厚み  （ｍｍ）：１．４〜１．９
通気性（ｌ／ｄｍ２／ｍｉｎ  ２００ｐａ）：３３〜５８
通気性（ｃｃ／ｃｍ２／ｓ  １２．７ｍｍＨ２Ｏ）：３．５〜６．１
引張強さ  （Ｎ／５０ｍｍ）  タテ：１５００以上
引張強さ  （Ｎ／５０ｍｍ）  ヨコ：１０００以上
【００３９】
［実施例］
以下、実施例により本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はその要旨を超えない限り、以下の実施例により何ら制限されるものではない。
【００４０】
＜トナー粒子の製造例＞
以下の手順によりトナー粒子の製造を行った。
【００４１】
〔ワックス分散液Ａ１の調製〕
ワックスとしてエステルワックス１（日油株式会社製  品名：ＷＥＰ−３、ＤＳＣ２回目測定融点ピーク：７１．０℃、ＤＳＣ２回目測定オンセット温度：６８．６℃、ＤＳＣ２回目測定変曲点：６９．９℃、カタログ酸価０．１ｍｇＫＯＨ／ｇ、カタログ水酸基価３ｍｇＫＯＨ／ｇ以下）３０．００部（１４４０ｇ）、デカグリセリンデカベヘネート（三菱化学フーズ株式会社製、品名：Ｂ１００Ｄ、水酸基価２７、融点７０℃）０．２４部、２０％ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液（以下、「２０％ＤＢＳ水溶液」と略す）１．９３部、脱塩水６７．８３部、を９０℃に加熱して、４５℃傾斜３段パドル翼を備えたＣＳＴＲ型撹拌層内で２０分混合した。
【００４２】
次いで、この分散液を９０℃に加熱したまま、バルブホモジナイザー（ゴーリン社製、１５−Ｍ−８ＰＡ型）を用いて２５ＭＰａの加圧条件で循環乳化を開始し、動的光散乱式粒子径分布測定装置（マイクロトラック・ベル社製、品名：ナノトラック）を用いて測定した。体積中位径が２６０ｎｍ以下になるまで分散して、ワックス分散液Ａ１（エマルション固形分濃度＝３１．２％、ＷＡＸ成分濃度３０．８％）を作製した。ワックス分散液Ａ１に含まれるワックス粒子の最終の体積中位径は、２４８ｎｍであった。
【００４３】
〔ワックス分散液Ａ２の調製〕
原料として上記エステルワックス１を２２．５０部、エステルワックス２（日油株式会社製、品名：ＷＥＰ−５、カタログ融点８２℃、カタログ酸価０．１ｍｇＫＯＨ／ｇ、カタログ水酸基価３ｍｇＫＯＨ／ｇ以下）７．５０部（１０８０ｇ）、デカグリセリンデカベヘネート０．２４部、２０％ＤＢＳ水溶液１．９３部、脱塩水６７．８３部を用い、ワックス分散液Ａ１と同様の方法で、ワックス分散液Ａ２（エマルション固形分濃度＝３１．４％）を作製した。
【００４４】
〔重合体一次粒子分散液Ｂ１の調製〕
攪拌装置、加熱冷却装置、濃縮装置、及び、各原料・助剤仕込み装置を備えた反応器に、ワックス分散液Ａを１０．７部（ＷＡＸ成分として）、脱塩水２５２部、０．５％硫酸鉄（II）７水和物水溶液０．０２部を仕込み、攪拌しながら窒素気流下で９０℃に昇温した。
【００４５】
その後、上記液の攪拌を続けたまま、そこへ事前にホモジナイザーで３０分間撹拌した下記の「重合性モノマー類等」と「乳化剤水溶液」との混合物を２４０分かけて添加した。この混合物を滴下開始した時間を「重合開始」とし、下記の「開始剤水溶液」を重合開始０分後から４８０分かけて添加した。また、重合開始２４０分に下記の硫酸鉄水溶液を添加した。重合開始３００分に９５℃に昇温した。重合開始５４０分まで加熱撹拌を継続した。
【００４６】
（重合性モノマー類等）
スチレン                                ７０．９部
アクリル酸ブチル                        ２９．１部
アクリル酸                                ０．８５部
トリクロロブロモメタン                    １．０部
ヘキサンジオールジアクリレート            ０．９５部
【００４７】
（乳化剤水溶液）
２０％ＤＢＳ水溶液                      １．０部
脱塩水                                  ６６．９部
【００４８】
（開始剤水溶液）
８質量％過酸化水素水溶液                ２８．０部
８質量％Ｌ（＋）−アスコルビン酸水溶液  ２８．０部
【００４９】
（硫酸鉄水溶液）
０．５％硫酸鉄（II）７水和物水溶液        ０．０８部
【００５０】
重合反応終了後、３０℃まで冷却して、乳白色の重合体一次粒子分散液Ｂを得た。ナノトラックを用いて測定した、重合体一次粒子分散液Ｂに含まれる重合体一次粒子の体積中位径は２４０ｎｍであり、固形分濃度は２４．１質量％であった。
【００５１】
〔重合体一次粒子分散液Ｂ２の調製〕
攪拌装置、加熱冷却装置、濃縮装置、及び、各原料・助剤仕込み装置を備えた反応器に、ワックス分散液Ａ２を５０．６部、粒子径調整用乳化剤（ＤＢＳ）として、２０％ＤＢＳ水溶液２．９６部、脱塩水３５０部を仕込み、攪拌しながら窒素気流下で７５℃に昇温した。
【００５２】
下記の開始剤水溶液１を添加して５分後、攪拌を続けたまま、事前にホモジナイザーで３０分間撹拌した下記の重合性モノマー類・乳化剤水溶液の混合物を１８０分かけて添加した。
【００５３】
このモノマー類・乳化剤水溶液の混合物の添加を開始した時間を重合開始とし、下記の開始剤水溶液２を重合開始２４０分から６０分かけて連続的に添加した。下記の開始剤水溶液３を重合開始２４０分から１２０分かけて連続的に添加した。重合開始１８０分に下記の硫酸鉄水溶液を添加した。重合開始１８０分に９３℃に昇温した。重合開始４８０分まで加熱撹拌を継続した。
【００５４】
（重合性モノマー類等）
スチレン                                ９７．９部
アクリル酸ブチル                          ２．１部
アクリル酸                                １．５部
１−ドデカンチオール                      １．０部
【００５５】
（乳化剤水溶液）
２０％ＤＢＳ水溶液                        １．０部
脱塩水                                  ６６．７部
【００５６】
（開始剤水溶液１）
２０％過硫酸アンモニウム水溶液            ６．０部
【００５７】
（開始剤水溶液２）
８質量％過酸化水素水溶液                １４．２部
【００５８】
（開始剤水溶液３）
８質量％Ｌ−（＋）アスコルビン酸水溶液  ２１．３部
【００５９】
（硫酸鉄水溶液）
０．５％硫酸鉄（II）７水和物水溶液      ０．０５部
【００６０】
重合開始４８０分後、３０℃まで冷却し、乳白色の高耐熱樹脂微粒子を得た。ナノトラックを用いて測定した体積中位径は１５９ｎｍ、固形分濃度は２０．０％であった。
【００６１】
〔トナー母粒子Ｃの製造〕
攪拌装置、加熱冷却装置、及び各原料・助剤仕込み装置を備えた混合器に、上記で得られた重合体一次粒子分散液Ｂ１を８７．１部（固形分）、２０％ＤＢＳ水溶液０．０７部（固形分）、脱イオン水７４部、５％硫酸鉄（II）七水和物水溶液０．５２部（固形分）、シアン着色剤ＥＰ−７００（大日精化（株）製）１８部を撹拌しながら順に添加して均一に混合した。
【００６２】
その後、０．５％硫酸アルミニウム水溶液０．１０部（固形分）を１５分かけて、脱イオン水４１．０部を５分かけて添加した。続けて内温を４０℃まで昇温し、更にコールター原理に基づく粒度分布測定装置（ベックマンコールター社製、品名：マルチサイザー）を用いて体積中位径を測定して、５．２μｍになるまで段階的に昇温した。この温度（一次凝集温度）は４５℃であった。
【００６３】
すみやかに一次凝集温度より１℃温度を下げると同時に重合体一次粒子分散液Ｂ１を９．７部（固形分）添加した。１８０分後、重合体一次粒子分散液Ｂ２を５．６部（固形分）添加した。９０分後、２０％ＤＢＳ水溶液４．０部（固形分）と脱イオン水２３．０部を添加してから、５０分かけて６５℃まで昇温し、その後フロー式粒子分析装置（シスメックス社製、品名：ＦＰＩＡ３０００）で測定した平均円形度が０．９７５になるまで段階的に昇温した。
【００６４】
円形度が０．９７５に到達した時の温度（最終円形化温度）は、６８℃であった。その後、すみやかに３０℃まで冷却し、トナー母粒子Ｃのスラリー（トナー粒子分散液Ｄ）を得た。冷却後のトナー粒子Ｃの体積平均径は５．６９μｍ、個数中位平均径は５．２２μｍ、分布（体積中位径）／（個数中位径）は１．０９であり、ＦＰＩＡ３０００で測定した平均円形度は０．９６６であった。
【００６５】
［トナー粒子の洗浄と濾布の評価］
トナー粒子分散液Ｄを全量、目開き２４μｍの篩を装着した湿式電磁篩振盪機（レッチェ社製、ＡＳ２００）を用いて、粗大粒子の除去を目的に濾過処理を行い、攪拌装置付きのタンクにて一旦蓄えた。その後、このスラリーを濾布状に目止め等の加工を施したフィルム１が装着されたフィルタープレス濾過機（日本濾過装置社製、ＴＦ−１２０型）へ打ち込みを行い、電気伝導度が０．３μＳ／ｃｍのイオン交換水を、トータルとしてスラリー固形分の約５０倍量加え、濾液の電気伝導度が２μＳ／ｃｍとなるまで洗浄を行った。最後に圧搾空気でのブローを行って十分水分を切り、開板してケーキを回収した。ケーキの回収後、閉盤してイオン交換水を濾布に対して逆方向へ流して（逆洗浄）、濾盤内の濾布表面に残ったケーキを落とす洗浄処理を行った。
【００６６】
上記の手順により１回目のトナー粒子の洗浄及び濾布の逆洗浄処理を行った後、同様の手順により２回目及び３回目のトナー粒子の洗浄及び濾布の逆洗浄処理を行った。
【００６７】
さらに、上記の手順により１日目の１回目〜３回目のトナー粒子の洗浄及び濾布の逆洗浄処理を行った後、濾布をイオン交換水に浸して一晩放置した。その後イオン交換水を排出してから、同様の手順により２日目の１回目〜３回目のトナー粒子の洗浄及び濾布の逆洗浄処理を行った。またさらに、３日目〜１２日目のトナー粒子の洗浄及び濾布の逆洗浄処理についても同様に行った。
【００６８】
評価指標としてトナー粒子の洗浄回数と８０分あたりの洗浄水量（ｋｇ）の変化を調べ、１ｋｇ／８０分未満となった時点で、濾布が閉塞したと判定して、その洗浄回数を寿命とした。
【００６９】
フィルム１をフィルタープレス濾布に加工して試験した結果、１２日（３６回）経過時点でも洗浄水量の目立った低下は発生せず、ほぼ初期の洗浄水量を維持することを確認した。
【００７０】
同様にして、フィルム２をフィルタープレス濾布に加工して試験した結果、フィルム１と同じく１２日（３６回）経過時点でも洗浄水量の目立った低下は発生せず、ほぼ初期の洗浄水量を維持することを確認した。
【００７１】
［比較例］
トナー粒子分散液Ｄを実施例で用いたのと同じ処理を行って、以下に示した織物の濾布で、同様にフィルタープレスで洗浄評価を行った。
【００７２】
＜濾布１＞
製品名：Ｔ８９−１（敷島カンバス製）
材質：縦糸  ポリエステル（マルチフィラメント）、横糸  ポリエステル（マルチフィラメント）、綾織
厚み（ｍｍ）：０．２７±０．１
通気性（ｌ／ｄｍ２／ｍｉｎ  １２４．５ｐａ）：５０±２０
引張強さ  （ｄａＮ／３０ｍｍ）  タテ：２００以上
引張強さ  （ｄａＮ／３０ｍｍ）  ヨコ：１１０以上
【００７３】
＜濾布２＞
製品名：Ｐ７０１Ｃ（敷島カンバス製）
材質：縦糸  ポリプロピレン（マルチフィラメント）、横糸  ポリプロピレン（マルチフィラメント）、５枚朱子織
厚み（ｍｍ）：０．７５±０．１
通気性（ｌ／ｄｍ２／ｍｉｎ  １２４．５ｐａ）：３０±１０
引張強さ  （ｄａＮ／３０ｍｍ）  タテ：２５０以上
引張強さ  （ｄａＮ／３０ｍｍ）  ヨコ：１９０以上
【００７４】
［トナー粒子の洗浄と濾布の評価］
フィルタープレス濾過機に装着する濾布を、上記の濾布１及び２に変更して試験した以外は、実施例の全く同一の処理を行い、トナーケーキの洗浄性を評価した。
【００７５】
濾布１を用いた場合では、トナー洗浄回数が３回目の時点で洗浄流量が初回の１／３以下になり、濾布の逆洗と一晩の漬け込み後の２日目もあまり回復せずに、トナー洗浄５回目の時点で規定の１ｋｇ／８０分未満の洗浄濾液しか流れなくなり、閉塞と判定した。
【００７６】
濾布２を用いた場合では、トナー洗浄を行う度に約１〜２割ずつ洗浄流量の低下が観察され、２日目終了時（トナー洗浄６回終了時）に流量が初期から半減した。４日目のトナー洗浄１１回目時点で規定の１ｋｇ／８０分未満の洗浄濾液しか流れなくなり、閉塞と判定した。
【００７７】
【表１】
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【００７８】
なお、フィルタープレス装置１０に本発明を適用した実施例について説明したが、本発明はその他の固液分離装置に適用することも可能である。例えば、本発明は、回転円筒型遠心分離機やキャンドル型フィルター、真空水平ベルト式固液分離装置に適用することも可能である。
【符号の説明】
【００７９】
１０   フィルタープレス装置（固液分離装置）
１２ａ、１２ｂ濾板
１６ａ、１６ｂ濾布
Ｃ     トナー脱水ケーキ
Ｓ     トナー含有スラリー
【図１】
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【図２】
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【図３】
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