(57)【要約】【課題】  分散媒として水を用いる湿式製法によって、使用性、耐衝撃性及び撥水性に優れた固形粉末化粧料を成型性よく得ることができる固形粉末化粧料の製造方法を提供すること。【解決手段】  固形粉末化粧料の製造方法は、粉体成分及び油性成分を含有する化粧料基材と、水を含有する分散媒と、を混合してスラリーを調製する工程と、容器に充填されたスラリーを、圧縮成型及び乾燥する工程とを備え、油性成分が、（Ａ）２５℃で液状であり、分子量が３００〜６００及びＩＯＢ値が０．５以下のエステル油と、（Ｂ）ミツロウとを含み、粉体成分が、（Ｃ）疎水性粉体を含むことを特徴とする。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
粉体成分及び油性成分を含有する化粧料基材と、水を含有する分散媒と、を混合してスラリーを調製する工程と、
容器に充填された前記スラリーを、圧縮成型及び乾燥する工程と、を備え、
前記油性成分が、（Ａ）２５℃で液状であり、分子量が３００〜６００及びＩＯＢ値が０．５以下のエステル油と、（Ｂ）ミツロウと、を含み、
前記粉体成分が、（Ｃ）疎水性粉体を含む、固形粉末化粧料の製造方法。
【請求項２】
前記スラリーが６０〜９５℃で混合されたものである、請求項１に記載の固形粉末化粧料の製造方法。
【請求項３】
粉体成分及び油性成分を含有する固形粉末化粧料であって、
前記油性成分が、（Ａ）２５℃で液状であり、分子量が３００〜６００及びＩＯＢ値が０．５以下のエステル油、及び（Ｂ）ミツロウを含み、
前記粉体成分が、（Ｃ）疎水性粉体を含む、固形粉末化粧料。
【請求項４】
前記（Ａ）成分の含有量が、化粧料全量基準で５〜２５質量％であり、前記（Ｂ）成分の含有量が、化粧料全量基準で０．３〜５質量％であり、前記（Ｃ）成分の含有量が、化粧料全量基準で２０〜９４．５質量％である、請求項３に記載の固形粉末化粧料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、固形粉末化粧料及び固形粉末化粧料の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
アイカラー及びファンデーション等のメーキャップ化粧料には固形粉末化粧料が汎用されている。固形粉末化粧料は、一般的にマイカなどの体質顔料や着色顔料、パール顔料などを含む粉体成分とオイルやワックスなどを含む油性成分とを混合し、これを金皿、樹脂皿などの中皿に充填し成型することにより製造される。成型された固形粉末化粧料は、中皿とともにコンパクト容器などに装着され、携帯可能な化粧品として利用される。
【０００３】
固形粉末化粧料の製造方法としては主に乾式製法と湿式製法とに大別される。最近では、滑らかさ、密着感、のび・広がりの良さなどの使用性が求められることが多いことから、薄片状粉体や球状粉体を多く配合することのできる湿式製法が多く採用される傾向にある。湿式製法におけるスラリーの調製には、イソパラフィンやアルコールなどの有機溶剤が用いられているが、環境や作業者への配慮、肌への負担などを考慮し、水を分散媒として用いることが増えてきている。
【０００４】
ところで、ファンデーションなどは、感触の改善や色ぐすみ防止、化粧崩れ防止等を目的として疎水性粉体が配合されることが多い。しかし、このような疎水性粉体を含有する化粧料基材は水に分散させにくく、成型性が低下して成型品の表面にヒビや亀裂が生じたり、成型品の耐衝撃性が低下しやすい傾向にある。
【０００５】
化粧料基材の水への分散性を改善する試みはこれまでにもなされている。例えば、下記特許文献１には、粉体を主成分とする化粧料基材に水中油型乳化組成物を混合してスラリーを得る方法が開示されている。また、下記特許文献２及び３には、粉体を主成分とする化粧料基材に油性成分として親水性界面活性剤や多価アルコールを含有させてスラリーを得る方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００９−２４２２８２号公報
【特許文献２】特許４５９４０７５号明細書
【特許文献３】特許５３４２１９５号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、上記特許文献１〜３に記載の固形粉末化粧料は、化粧料基材中に含有させた親水性成分の影響によって塗布膜の撥水性が低下し、水や汗に弱いという課題がある。
【０００８】
本発明は、分散媒として水を用いる湿式製法によって、使用性、耐衝撃性及び撥水性に優れた固形粉末化粧料を成型性よく得ることができる固形粉末化粧料の製造方法を提供することを目的とする。また、本発明は、優れた使用性、耐衝撃性及び撥水性を併せ持ち、成型品の外観にも優れた固形粉末化粧料を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記課題を解決するために本発明者らは鋭意検討した結果、粉体成分と特定のエステル油及び特定のワックスを含有する油性成分とを混合した化粧料基材に、水を加えて混練することで均一なスラリーを得ることができることを見出した。そして、本発明者らは、そのスラリーを中皿に充填し、圧縮成型後、乾燥することにより、ヒビや亀裂の発生が十分抑制された固形粉末化粧料を得ることができ、この固形粉末化粧料が優れた使用性、耐衝撃性及び撥水性を示すことを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１０】
すなわち、本発明は、粉体成分及び油性成分を含有する化粧料基材と、水を含有する分散媒と、を混合してスラリーを調製する工程と、容器に充填されたスラリーを、圧縮成型及び乾燥する工程とを備え、油性成分が、（Ａ）２５℃で液状であり、分子量が３００〜６００及びＩＯＢ値が０．５以下のエステル油と、（Ｂ）ミツロウとを含み、粉体成分が、（Ｃ）疎水性粉体を含む、固形粉末化粧料の製造方法を提供する。
【００１１】
使用性及び成型性を更に向上できる観点から、上記化粧料基材における（Ａ）成分の含有量が、化粧料基材全量基準で５〜２５質量％であることが好ましい。
【００１２】
耐衝撃性及び良好なスラリー状態を更に高水準で両立する観点から、上記化粧料基材における前記（Ｂ）成分の含有量が、化粧料基材全量基準で０．３〜５質量％であることが好ましい。
【００１３】
本発明に係る固形粉末化粧料の製造方法において、上記スラリーが６０〜９５℃で混合されたものであってもよい。
【００１４】
撥水性を更に向上できる観点から、化粧料基材における上記（Ｃ）成分の含有量が、化粧料基材全量基準で２０〜９４．５質量％であることが好ましい。
【００１５】
本発明はまた、粉体成分及び油性成分を含有する固形粉末化粧料であって、油性成分が、（Ａ）２５℃で液状であり、分子量が３００〜６００及びＩＯＢ値が０．５以下のエステル油、及び（Ｂ）ミツロウを含み、粉体成分が、（Ｃ）疎水性粉体を含む、固形粉末化粧料を提供する。
【００１６】
使用性及び成型性を更に向上できる観点から、（Ａ）成分の含有量が、化粧料全量基準で５〜２５質量％であることが好ましい。
【００１７】
耐衝撃性及び良好なスラリー状態を更に高水準で両立する観点から、上記（Ｂ）成分の含有量が、化粧料全量基準で０．３〜５質量％であることが好ましい。
【００１８】
撥水性を更に向上できる観点から、上記（Ｃ）成分の含有量が、化粧料全量基準で２０〜９４．５質量％であることが好ましい。
【００１９】
本発明に係る固形粉末化粧料は、撥水性を更に向上できる観点から、ＩＯＢ値が０．７以上の界面活性剤を実質的に含まないことが好ましい。
【発明の効果】
【００２０】
本発明によれば、分散媒として水を用いる湿式製法によって、使用性、耐衝撃性及び撥水性に優れた固形粉末化粧料を成型性よく得ることができる固形粉末化粧料の製造方法を提供することができる。
【００２１】
本発明の固形粉末化粧料は、優れた使用性、耐衝撃性及び撥水性を併せ持ち、成型品の外観にも優れたものになり得る。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
本実施形態の固形粉末化粧料は粉体成分及び油性成分を含有する。
【００２３】
粉体成分としては、通常、化粧料に用いられる粉体であれば、特に制限なく用いることができる。粉体の形状についても特に限定されず、球状、板状、針状等の形状、煙霧状、微粒子、顔料級の粒子径、多孔質、無孔質等の粒子構造を有していてもよい。
【００２４】
粉体成分としては、例えば、無機粉体類、光輝性粉体類、有機粉体類、複合粉体類、金属石鹸等が挙げられる。具体的には、酸化チタン、コンジョウ、グンジョウ、ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、シリカ、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、酸化クロム、水酸化アルミニウムマグネシウム、マイカ、合成マイカ、セリサイト、タルク、カオリン、炭化珪素、硫酸バリウム、ベントナイト、スメクタイト、窒化珪素、オキシ塩化ビスマス、酸化チタン被覆マイカ、酸化鉄被覆マイカ、酸化鉄被覆マイカチタン、有機顔料被覆マイカチタン、アルミニウムパウダー等の光輝性粉体類、ナイロンパウダー、ポリメチルメタクリレートパウダー、アクリロニトリル−メタクリル酸共重合体パウダー、塩化ビニリデン−メタクリル酸共重合体、ポリエチレンパウダー、ポリスチレンパウダー、オルガノポリシロキサンエラストマーパウダー、ポリメチルシルセスキオキサンパウダー、ポリウレタンパウダー、ウールパウダー、シルクパウダー、結晶セルロース、パウダー、Ｎ−アシルリジンパウダー、等の有機粉体類、有機タール系顔料、有機色素のレーキ顔料等の色素粉体類、微粒子酸化チタン被覆マイカチタン、硫酸バリウム被覆マイカチタン、酸化チタン含有シリカ、酸化亜鉛含有シリカ等の複合粉体、ステアリン酸マグネシウム、ミリスチン酸亜鉛、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸カルシウム等の金属石鹸が挙げられる。
【００２５】
粉体成分は、１種を単独で又は２種以上を組み合わせて用いることができる。
【００２６】
本実施形態の固形粉末化粧料においては、撥水性を更に向上できる観点から、粉体成分が疎水性粉体（（Ｃ）成分という場合もある）を含むことが好ましい。
【００２７】
疎水性粉体としては、粉体表面が疎水性を示すものであればよく、それ自体が疎水性である粉体、並びに、親水性粉体の表面を通常公知の疎水化処理剤により処理した粉体及び疎水性をより高めるためにそれ自体が疎水性である粉体を更に疎水化処理剤により処理した粉体等の疎水化処理粉体が挙げられる。このうち、それ自体が疎水性である疎水性粉体としては、例えば、ポリスチレン粉末、ポリエチレン粉末、Ｎ−アシルリジン粉末、エポキシ樹脂粉末等の有機樹脂粉末、ステアリン酸アルミニウム、ラウリン酸亜鉛、ステアリン酸マグネシウム等の金属石鹸粉末等が挙げられる。
【００２８】
疎水化処理粉体としては、化粧料に用いられる粉体を、シリコーン類、フッ素化合物、金属石鹸、油剤、アシルグルタミン酸等の物質にて、公知の方法で疎水化処理したものが挙げられる。これらは、１種を単独で又は２種以上を組み合わせて用いることができる。
【００２９】
本実施形態の固形粉末化粧料における粉体成分の含有量は、化粧料全量を基準として、２０〜９４．７質量％とすることでき、使用性、撥水性の観点から、２５〜９３質量％が好ましい。
【００３０】
本実施形態の固形粉末化粧料における疎水性粉体の含有量は、化粧料全量を基準として２０〜９４．５質量％とすることができ、使用性の観点から、３０〜９０質量％が好ましい。
【００３１】
また、使用性、撥水性の観点から、粉体成分における疎水性粉体の含有割合は、粉体成分全量を基準として、２１〜１００質量％が好ましく、３０〜１００質量％がより好ましく、４０〜１００質量％が更に好ましい。
【００３２】
本実施形態において、油性成分は、（Ａ）２５℃で液状であり、分子量が３００〜６００及びＩＯＢ値が０．５以下のエステル油（（Ａ）成分という場合もある）、及び（Ｂ）ミツロウ（（Ｂ）成分という場合もある）を含むことが好ましい。これらの成分を組み合わせることにより、固形粉末化粧料を水が含まれる分散液を用いる湿式製法により製造する場合に均一なスラリー状態を得ることができ、成型性が向上するとともに、使用性及び耐衝撃性に優れた固形粉末化粧料を実現することができる。
【００３３】
（Ａ）成分としては、例えば、パルミチン酸オクチル（ＭＷ:３６８、ＩＯＢ:０．１３）、トリ２−エチルヘキサン酸グリセリル（ＭＷ:４７１、ＩＯＢ:０．３５）、ステアリン酸オクチル（ＭＷ:３９０、ＩＯＢ:０．１２）、エチルヘキサン酸セチル（ＭＷ:３６９、ＩＯＢ:０．１３）、ジ−２−エチルヘキサン酸ネオペンチルグリコール（ＭＷ:３５７、ＩＯＢ:０．４７）、などが挙げられる。
【００３４】
本明細書において、ＩＯＢ値とは有機概念図に基づき求められる無機性値及び有機性値の比を表わすものとして周知のものであり、油性基剤の極性の度合いを表し、下記の式（Ｉ）で表される。
ＩＯＢ＝無機性値（ＩＶ）／有機性値（ＯＶ）      （Ｉ）
具体的には、「有機化合物の予測と有機概念図」、藤田（化学の領域１１−１０）、１９５７年、ｐ．７１９〜７２５、「有機概念図による乳化処方設計」日本エマルジョン株式会社、矢口、１９８５年、ｐ．９８に従って、上記（Ｉ）式によりＩＯＢを求めることができる。
【００３５】
（Ａ）成分は、使用性、成型性の観点から、分子量が３００〜５００であることが好ましい。
【００３６】
（Ａ）成分は、１種を単独で又は２種以上を組み合わせて用いることができる。
【００３７】
使用性及び成型性を更に向上できる観点から、（Ａ）成分の含有量は、化粧料全量基準で５〜２５質量％が好ましく、使用性及び耐衝撃性の観点から、６〜２０質量％がより好ましい。
【００３８】
（Ｂ）成分としては、化粧料に用いられるものであれば、特に制限なく用いることができる。
【００３９】
耐衝撃性及び良好なスラリー状態を更に高水準で両立する観点から、（Ｂ）成分の含有量は、化粧料全量基準で０．３〜５．０質量％が好ましく、湿式製法におけるスラリーの均一性及び使用性の観点から、１．０〜４．０質量％がより好ましい。
【００４０】
（Ａ）成分及び（Ｂ）成分以外の油性成分としては、例えば、通常化粧品に使用されるものであれば特に限定されず、動物油、植物油、合成油等の起源、及び、固形油、半固形油、液体油、揮発性油等の性状を問わず、油脂類、硬化油類、脂肪酸類、高級アルコール類、シリコーン油類、フッ素系油類、ラノリン誘導体類、油性ゲル化剤類等を用いることができる。
【００４１】
油性成分が、２５℃で液状であり、分子量が３００未満６００超、ＩＯＢ値が０．５以下のエステル油を含む場合、２５℃で液状であり、ＩＯＢ値が０．５以下のエステル油の平均分子量が、３００〜６００となることが好ましく、３００〜５００となることがより好ましい。
【００４２】
本実施形態の固形粉末化粧料は、上記成分の他に、通常化粧料に用いられる成分、例えば、防腐剤、酸化防止剤、色素、増粘剤、ｐＨ調整剤、香料、紫外線吸収剤、保湿剤、などを含有することができる。
【００４３】
本実施形態の固形粉末化粧料は、撥水性を更に向上できる観点から、ＩＯＢ値が０．７以上の界面活性剤を実質的に含まないことが好ましい。ここでいう界面活性剤には、例えば脂肪酸セッケン、高級アルキル硫酸エステル塩、アルキルエーテル硫酸エステル塩などのアニオン界面活性剤、例えばアルキルトリメチルアンモニウム塩、アルキルピリジニウム塩などのカチオン界面活性剤、例えばアルキルジメチルアミノ酢酸ベタインなどの両性界面活性剤、例えばソルビタン脂肪酸エステル類、ＰＯＥ−ソルビタン脂肪酸エステル類などの非イオン界面活性剤、例えばグリセリン、１，３−ブチレングリコール、ジプロピレングリコール、ポリアルキレングリコールなどの多価アルコール、なども包含される。また、実質的に含まないとは、固形粉末化粧料の撥水性が十分に得られる範囲を意味し、このような観点から、ＩＯＢ値が０．７以上の界面活性剤の含有量は０．５質量％以下が好ましく、０質量％であることがより好ましい。
【００４４】
本実施形態の固形粉末化粧料は、基材上に塗膜を形成し、２５℃の環境下、この塗膜上に水を滴下したときの１分後の接触角が、１００°以上となることが好ましく、１１０°以上となることがより好ましい。なお、ここでいう接触角は、水滴と塗膜とがなす角度を意味し、接線法（Ｔａｎｇｅｎｔ  １）にて得られた数値を意味する。
【００４５】
本実施形態の固形粉末化粧料は、ファンデーション、フェイスカラー、アイシャドウ、ほほ紅等のメイクアップ化粧料などとして好適である。
【００４６】
次に、本実施形態の固形粉末化粧料の製造方法について説明する。
【００４７】
本実施形態の固形粉末化粧料の製造方法は、粉体成分及び油性成分を含有する化粧料基材と、水を含有する分散媒と、を混合してスラリーを調製する工程と、容器に充填されたスラリーを、圧縮成型及び乾燥する工程とを備える。
【００４８】
粉体成分及び油性成分としては、上述したものが挙げられ、化粧料基材における配合量も上述した固形粉末化粧料における好ましい範囲と同様にすることができる。また、化粧料基材の粉体成分及び油性成分以外の組成についても、上述した固形粉末化粧料の好ましい組成と同様にすることができる。
【００４９】
本実施形態に係る化粧料基材は、例えば、粉体成分を混合した第１の混合物を得るステップと、油性成分を混合した第２の混合物を得るステップと、第１の混合物及び第２の混合物を混合するステップとを備える方法により調製することができる。
【００５０】
第１の混合物を得るステップは、例えば、スーパーミキサー又はヘンシェルミキサーなどを用いて行うことができ、必要に応じてアトマイザーなどを用いて粉砕が行われてもよい。
【００５１】
第２の混合物を得るステップは、例えば、ディスパー、ホモミキサーなどを用いて行うことができ、６０〜８０℃、好ましくは６０〜７０℃で加熱しながら油性成分を混合することができる。
【００５２】
第１の混合物及び第２の混合物を混合するステップは、例えば、スーパーミキサーやヘンシェルミキサーなどを用いて行うことができ、必要に応じてアトマイザーなどを用いて粉砕が行われてもよい。
【００５３】
スラリーの調製は、上記で得られる化粧料基材に、所定量の水を含有する分散媒を加え、これらを混合する方法が挙げられる。
【００５４】
化粧料基材と分散媒との配合割合は、質量比で化粧料基材：分散媒＝１００：８０〜１００：１５０とすることができ、成型性の観点から、１００：１００〜１００：１４０が好ましい。
【００５５】
分散媒における水の含有量は、９０〜１００質量％とすることができ、撥水性の観点から、９５〜１００質量％が好ましい。
【００５６】
水以外の分散媒としては、エチルアルコール、アセトン、イソプロピルアルコールなどの水性溶剤を用いることができるが、撥水性が若干低下する傾向にあるため、水のみが好ましい。
【００５７】
化粧料基材と分散媒との混合は、例えば、ニーダー、万能撹拌機などを用いて混練する方法が挙げられる。また、６０〜９５℃、好ましくは６０〜８０℃で加熱しながら混合することができる。
【００５８】
容器に充填されたスラリーを、圧縮成型及び乾燥する工程では、上記で得られたスラリーを必要に応じて脱泡し、所定の容器に充填した後、これを圧縮成型及び乾燥することができる。
【００５９】
所定の容器としては、金皿、樹脂皿などの中皿などが挙げられる。
【００６０】
スラリーの脱泡は、例えば圧力０．０６〜０．１０ｍＰａ、５〜１０分間の条件で行うことができる。
【００６１】
圧縮成型は、例えば、３〜６ｋｇｆ／ｃｍ２、室温の条件で行うことができる。乾燥は、例えば、４０〜７０℃の乾燥機内で５〜１２時間行うことができる。
【００６２】
圧縮成型及び乾燥は、圧縮成型してから乾燥してもよく、乾燥してから圧縮成型してもよく、乾燥しながら圧縮成型してもよく、これらを複数組み合わせてもよい。
【００６３】
上記の工程を経て、所定の形状を有する本実施形態に係る固形粉末化粧料が得られる。
【実施例】
【００６４】
以下、実施例によって本発明をさらに詳細に説明するが、これらの実施例により本発明の技術範囲が限定されるものではない。なお、表中の数値は、化粧料基材全量（水以外の成分の合計）を基準とする含有量（質量％）を示す。水については、化粧料基材全量（水以外の成分の合計）１００質量部に対する割合（質量部）を示す。
【００６５】
実施例に先立ち、各実施例で採用した評価方法を説明する。
【００６６】
（１）使用性
化粧品評価専門パネル２０名に、実施例及び比較例のファンデーション（固形粉末化粧料）を使用してもらい、「滑らかさ」、「密着感」、「のび・広がりの良さ」について、各自が以下の評価基準に従って５段階評価を行いサンプル毎に評点を付し、更に全パネルの評点の平均点を以下の基準に従って判定した。
［評点：評価基準］
５点：非常に良好
４点：良好
３点：普通
２点：やや不良
１点：不良
［判定基準（評点の平均点）］
◎：４．５以上
○：３．５以上〜４．５未満
△：１．５以上〜３．５未満
×：１．５未満
【００６７】
（２）耐衝撃性
各固形粉末化粧料を化粧コンパクトに内蔵させ、水平方向で高さ５０ｃｍよりタイル上に５回落下させ、表面状態を観察し、以下の評価基準により判定した。
［評価基準］
◎：変化なし
○：わずかにひび、はがれが認められる
△：ひび、はがれが認められる
×：激しいひび、はがれが認められる
【００６８】
（３）スラリー状態
化粧料基材に水を加えて混合して得られたスラリー１．０ｇをスライドガラスに広げて塗布し、目視にてその表面状態を観察し、以下の４段階の判定基準により判定した。
［判定基準］
◎：粉体の固まりがなく、水と細かく混ざり合っている。
○：粉体の固まりはないが、水と粗雑に混ざり合っている。
△：粉体の固まりがやや残っている。
×：粉体の固まりが残っている。
【００６９】
（４）成型性
スラリーを中皿に充填後圧縮成型し、乾燥した成型品について、その表面に発生するヒビ、はがれ、亀裂等の有無を目視にて観察し、その発生レベルを以下の４段階の判定基準により判定した。
［判定基準］
◎：全く発生しない。
○：発生がわずかに確認される。
△：発生が確認される。
×：発生頻度が非常に多い。
【００７０】
（５）撥水性
スラリーを中皿に充填後圧縮成型し乾燥した成型品から０．５ｇを削り取り、人工皮膚上に専用チップで均一な膜厚に塗布した。２５℃の環境下、この塗膜上に水を滴下し、１分後の接触角を、接触角測定装置ＤＳＡ３０（ＫＲＵＳＳ社製）で測定した。なお、ここでの接触角は、水滴と塗膜とがなす角度を意味し、接線法（Ｔａｎｇｅｎｔ  １）にて得られた数値を意味する。
［評価基準］
◎：接触角が１１０°以上
○：接触角が１００°以上１１０°未満
△：接触角が９０°以上１００°未満
×：接触角が９０°未満
【００７１】
（実施例１〜１５及び比較例２〜３、５〜１０）
表１〜５に示す組成のファンデーションを以下の製法により調製し、使用性、耐衝撃性、スラリー状態、成型性、及び撥水性の評価を行った。その結果を併せて表１〜５に示す。
【００７２】
＜製法＞
成分１〜１４を、ヘンシェルミキサーを用いて均一分散し混合物Ｉを得た。他方で、成分１５〜２７を混合し、６０℃〜７０℃（なお、比較例２は８０〜８６℃、比較例３は６８〜７２℃）に加温することで混合物ＩＩを得た。次に、混合物Ｉに混合物ＩＩを加え、ヘンシェルミキサーを用いて均一分散後、化粧料基材を得た。この化粧料基材に水を加え、６０℃に加温し、ニーダーを用いて混練し、得られたスラリーを０．０８ｍＰａで５分間脱泡処理した後、中皿（金皿）に充填し、５ｋｇｆ／ｃｍ２の条件で圧縮成型後、４０℃の乾燥機内で１０時間乾燥することによりファンデーションのサンプルを作製した。
【００７３】
（比較例１）
表４に示す組成のファンデーションを以下の手順で調製しようとしたが、スラリー作製ができなかった。
成分１〜１４を、ヘンシェルミキサーを用いて均一分散し混合物Ｉを得た。他方で、成分１５〜２７を６０〜７０℃で混合し、混合物ＩＩを得た。次に、混合物Ｉに混合物ＩＩを加え、ヘンシェルミキサーを用いて分散後、化粧料基材を得た。この化粧料基材に水を加え、６０℃に加温し、ニーダーを用いて混練したが、スラリー作製ができなかった。
【００７４】
（比較例４）
表４に示す組成のファンデーションを以下の手順で調製しようとしたが、スラリー作製ができなかった。
成分１〜１４を、ヘンシェルミキサーを用いて均一分散し混合物Ｉを得た。他方で、成分１５〜２７を６０〜７０℃で混合し、混合物ＩＩを得た。次に、混合物Ｉに混合物ＩＩを加え、ヘンシェルミキサーを用いて分散後、化粧料基材を得た。この化粧料基材に水を加え、室温（２５℃）でニーダーを用いて混練したが、スラリー作製ができなかった。
【００７５】
（比較例１１〜１４）
表６に示す組成のファンデーションを以下の製法により調製し、使用性、耐衝撃性、スラリー状態、成型性、及び撥水性の評価を行った。その結果を併せて表４に示す。
【００７６】
＜製法＞
成分１〜８を、ヘンシェルミキサーを用いて均一分散し混合物Ｉを得た。他方で、成分９〜１３を混合し、６０℃〜７０℃に加温することで混合物ＩＩを得た。次に、混合物Ｉに混合物ＩＩを加え、ヘンシェルミキサーを用いて均一分散後、化粧料基材を得た。この化粧料基材に水を加え、６０℃に加温し、ニーダーを用いて混練し、得られたスラリーを０．０８ｍＰａで５分間脱泡処理した後、中皿（金皿）に充填し、５ｋｇｆ／ｃｍ２の条件で圧縮成型後、４０℃の乾燥機内で１０時間乾燥することによりファンデーションのサンプルを作製した。
【００７７】
【表１】
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【００７８】
【表２】
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【００７９】
【表３】
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【００８０】
【表４】
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【００８１】
【表５】
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【００８２】
【表６】
2018016576.tif 000007
【００８３】
表１〜４中、各成分の詳細は下記のとおりである。
シリコーン処理合成マイカ：ＰＤＭ−５Ｌ（Ｓ）（トピー工業社製）
シリコーン処理タルク：ＳＡタルクＪＡ−１３Ｒ（三好化成工業社製）
フッ素処理窒化ホウ素：ＦＨＳ−５Ａ  ＢＮ−ＳＦ６（大東化成工業社製）
窒化ホウ素：ＲｏｎａＦｌａｉｒ  Ｂｏｒｏｎｅｉｇｅ  ＳＦ−６（メルク社製）
撥水性超微粒子酸化チタン−ナイロン複合粉末：ＦＴＯ６０−ＮＬ（ハヤテマテリアル社製）
シリコーン処理黄酸化鉄：ＳＡ−イエロー  ＬＬ−１００Ｐ（三好化成工業社製）
シリコーン処理ベンガラ：ＳＡ−ベンガラＮｏ．２１６Ｐ（三好化成工業社製）
シリコーン処理黒酸化鉄：ＳＡ−ブラックＢＬ−１００Ｐ（三好化成工業社製）
シリコーン処理酸化チタン：ＳＡ−ＨＯＭＢＩＴＡＮ  ＡＦＤＣ２００（三好化成工業社製）
未処理黄酸化鉄：ＴＡＲＯＸ合成酸化鉄ＬＬ−１００Ｐ（チタン工業社製）
未処理ベンガラ：ベンガラＮｏ．２１６Ｐ（大東化成社製）
未処理黒酸化鉄：ＴＡＲＯＸ合成酸化鉄ＢＬ−１００Ｐ（チタン工業社製）
未処理酸化チタン：ＨＯＭＢＩＴＡＮ  ＡＦＤＣ２００（ＳＡＣＨＴＬＥＢＥＮ社製）
【００８４】
ステアリン酸オクチル：ＣＥＴＩＯＬ  ８６８（ＢＡＳＦジャパン社製、ＩＯＢ：０．１２、ＭＷ：３９０）
パルミチン酸オクチル（ＩＯＢ：０．１３、ＭＷ：３６８）
トリ２−エチルヘキサン酸グリセリル（ＩＯＢ：０．３５、ＭＷ：４７１）
ジ−２−エチルヘキサン酸ネオペンチルグリコール（ＩＯＢ：０．４７、ＭＷ：３５７）
リンゴ酸ジイソステアリル（ＩＯＢ：０．２８、ＭＷ：６３９）
イソステアリン酸ＰＥＧ−３０グリセリル：エマレックスＧＷＩＳ−１３０（日本エマルジョン社製）（ＩＯＢ：１．４６、ＭＷ：１６８０）
トリイソステアリン酸ＰＥＧ−２０グリセリル：エマレックスＧＷＩＳ−３２０（日本エマルジョン社製）（ＩＯＢ：０．７９、ＭＷ：１７７３）
イソステアリン酸ＰＥＧ−２０ソルビタン：ＮＩＫＫＯＬ  ＴＩ−１０Ｖ（日光ケミカルズ社製）（ＩＯＢ：１．３６、ＭＷ：１３１２）
ＰＥＧ−４０水添ヒマシ油：ＮＩＫＫＯＬ  ＨＣＯ−４０（日光ケミカルズ社製）（ＩＯＢ：１．０６、ＭＷ：２７０２）
ジメチコン：ＫＦ−９６Ａ−１００ＣＳ（信越化学工業社製）（ＩＯＢ：０．３９、ＭＷ：６６００）
【００８５】
ミツロウ：脱臭精製蜜蝋高酸（セラリカ野田社製）
カルナウバロウ：精製カルナウバワックスＲ−１００（横関油脂工業社製）
キャンデリラロウ：精製キャンデリラワックス  リファイン（ミツバ貿易社製）
【００８６】
グリセリンモノ−２−エチルヘキシルエーテル／グリセリン脂肪酸エステル混合物：ＮＩＫＫＯＬ  ニコガード８８（日光ケミカルズ社製）（ＩＯＢ：１．１８、ＭＷ：２１８）
親油型モノステアリン酸グリセリン：ＮＩＫＫＯＬ  ＭＧＳ−ＢＶ（日光ケミカルズ社製）（ＩＯＢ：０．６３、ＭＷ：３５９）
ジステアリン酸ＰＥＧ−４：エマレックス２００ｄｉ−Ｓ（日本エマルジョン社製）（ＩＯＢ：０．３９、ＭＷ：７２７）
ステアリン酸ＰＧ（ＳＥ）：ＮＩＫＫＯＬ  ＰＭＳ−ＳＥ（日光ケミカルズ社製）（ＩＯＢ：０．４、ＭＷ：３８８）
【００８７】
表１〜２に示されるように、実施例１〜１５で得られる固形粉末化粧料は、「使用性」、「耐衝撃性」、「スラリー状態」、「成型性」及び「撥水性」のすべてについて「○」又は「◎」の評価であった。
【００８８】
（実施例１６：ファンデーション）
（成分）                                    （配合割合（質量％））
１．  シリコーン処理合成マイカ                    ４５．００
２．  シリコーン処理タルク                        １０．９０
３．  フッ素処理窒化ホウ素                        １０．００
４．  撥水性超微粒子酸化チタン−ナイロン複合粉末  １０．００
５．  シリコーン処理黄酸化鉄                        ３．００
６．  シリコーン処理ベンガラ                        １．００
７．  シリコーン処理黒酸化鉄                        ０．１０
８．  シリコーン処理酸化チタン                      ８．００
９．  ステアリン酸オクチル                        １０．００
１０．ミツロウ                                      ２．００
水          上記成分１〜１０の合計１００質量部に対して１３０質量部
【００８９】
上記成分の詳細は、上述したものと同様である。
【００９０】
＜製法＞
成分１〜８を、ヘンシェルミキサーを用いて均一分散後、アトマイザーにて粉砕し、混合物Ｉを得た。他方で、成分９〜１０を混合し、温度６０℃〜７０℃で加温することで混合物ＩＩを得た。次に、混合物Ｉに混合物ＩＩを加え、ヘンシェルミキサーを用いて均一分散後、アトマイザーにて粉砕し、化粧料基材を得た。この化粧料基材に水を加え、６０℃に加温し、ニーダーを用いて混練し、得られたスラリーを０．０８ｍＰａで５分間脱泡処理した後、中皿（金皿）に充填し、５ｋｇｆ／ｃｍ２の条件で圧縮成型後、４０℃の乾燥機内で１０時間乾燥することによりファンデーションのサンプルを作製した。
【００９１】
＜評価＞
得られたファンデーションのサンプルについて、上記同様の評価を行ったところ、サンプルは、「使用性」、「耐衝撃性」、「スラリー状態」、「成型性」及び「撥水性」のすべてについて「◎」の評価であることが確認された。
【００９２】
（実施例１７：フェイスカラー）
（成分）                                    （配合割合（質量％））
１．  シリコーン処理合成マイカ                    ３０．００
２．  炭酸カルシウム                              １０．００
３．  無水ケイ酸                                  １５．００
４．  シリコーン処理タルク                        １０．００
５．  セリサイト                                  １６．３０
６．  シリコーン処理黄酸化鉄                        ０．３０
７．  シリコーン処理ベンガラ                        ０．３０
８．  シリコーン処理グンジョウ                      ０．１０
９．  雲母チタンＡ                                  ６．００
１０．雲母チタンＢ                                  ３．００
１１．ステアリン酸オクチル                          ７．５０
１２．ミツロウ                                      １．５０
水          上記成分１〜１２の合計１００質量部に対して１３０質量部
【００９３】
上記成分の詳細は、以下に示す成分以外はすでに上述したものと同様である。
炭酸カルシウム：軽質炭酸カルシウム  （竹原化学工業社製）
無水ケイ酸：ＳＵＮＳＩＬ−１３０Ｌ  （Ｓｕｎｊｉｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ社製）
セリサイト：エイトパール３００Ｓ  （角八魚鱗箔社製）
シリコーン処理グンジョウ：ＳＡ−化粧用群青ＣＢ−８０（１００％）  （三好化成工業社製）
雲母チタンＡ：Ｔｉｍｉｒｏｎ  ＭＰ−１１５  （メルク社製）
雲母チタンＢ：Ｔｉｍｉｒｏｎ  ＭＰ−１００５  （メルク社製）
【００９４】
＜製法＞
成分１〜１０を、ヘンシェルミキサーを用いて均一分散し混合物Ｉを得た。他方で、成分１１〜１２を混合し、温度６０℃〜７０℃で加温することで混合物ＩＩを得た。次に、混合物Ｉに混合物ＩＩを加え、ヘンシェルミキサーを用いて均一分散後、化粧料基材を得た。この化粧料基材に水を加え、６０℃に加温し、ニーダーを用いて混練し、得られたスラリーを０．０８ｍＰａで５分間脱泡処理した後、中皿（金皿）に充填し、５ｋｇｆ／ｃｍ２の条件で圧縮成型後、４０℃の乾燥機内で１０時間乾燥することによりフェイスカラーのサンプルを作製した。
【００９５】
＜評価＞
得られたフェイスカラーのサンプルについて、上記同様の評価を行ったところ、サンプルは、「使用性」、「耐衝撃性」、「スラリー状態」、「成型性」及び「撥水性」のすべてについて「◎」の評価であることが確認された。
【００９６】
（実施例１８：アイシャドウ）
（成分）                                    （配合割合（質量％））
１．  シリコーン処理合成マイカ                    ３０．００
２．  合成金雲母                                  １５．００
３．  シリコーン処理タルク                        １０．００
４．  セリサイト                                    ５．９０
５．  シリコーン処理黄酸化鉄                        ０．５０
６．  シリコーン処理黒酸化鉄                        ０．１０
７．  雲母チタンＡ                                １７．００
８．  雲母チタンＣ                                  ３．００
９．  ステアリン酸オクチル                          ７．５０
１０．ワセリン                                      ２．００
１１．メチルポリシロキサン                          ７．００
１２．ミツロウ                                      ２．００
水          上記成分１〜１２の合計１００質量部に対して１４０質量部
【００９７】
上記成分の詳細は、以下に示す成分以外はすでに上述したものと同様である。
合成金雲母：ＰＤＭ−９ＷＢ  （トピー工業社製）
雲母チタンＣ：ＰＲＥＳＴＩＧＥ  Ｓｐａｒｋｌｉｎｇ  Ｓｉｌｖｅｒ（ＳＵＤＡＲＳＨＡＮ  ＣＨＥＭＩＣＡＬ社製）
ワセリン：サンホワイト  Ｐ−１５０（日興リカ社製）
メチルポリシロキサン：ＫＦ−９６  Ａ−１００ＣＳ（信越化学工業社製）
【００９８】
＜製法＞
成分１〜８を、ヘンシェルミキサーを用いて均一分散し混合物Ｉを得た。他方で、成分９〜１２を混合し、温度６０℃〜７０℃で加温することで混合物ＩＩを得た。次に、混合物Ｉに混合物ＩＩを加え、ヘンシェルミキサーを用いて均一分散後、化粧料基材を得た。この化粧料基材に水を加え、６０℃に加温し、ニーダーを用いて混練し、得られたスラリーを０．０８ｍＰａで５分間脱泡処理した後、中皿（金皿）に充填し、３ｋｇｆ／ｃｍ２の条件で圧縮成型後、４０℃の乾燥機内で１０時間乾燥することによりアイシャドウのサンプルを作製した。
【００９９】
＜評価＞
得られたアイシャドウのサンプルについて、上記同様の評価を行ったところ、サンプルは、「使用性」、「耐衝撃性」、「スラリー状態」、「成型性」及び「撥水性」のすべてについて「◎」の評価であることが確認された。
【手続補正書】
【提出日】平成29年6月19日(2017.6.19)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２４】
粉体成分としては、例えば、無機粉体類、光輝性粉体類、有機粉体類、複合粉体類、金属石鹸等が挙げられる。具体的には、酸化チタン、コンジョウ、グンジョウ、ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、シリカ、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、酸化クロム、水酸化アルミニウムマグネシウム、マイカ、合成マイカ、セリサイト、タルク、カオリン、炭化珪素、硫酸バリウム、ベントナイト、スメクタイト、窒化珪素、オキシ塩化ビスマス、酸化チタン被覆マイカ、酸化鉄被覆マイカ、酸化鉄被覆マイカチタン、有機顔料被覆マイカチタン、アルミニウムパウダー等の光輝性粉体類、ナイロンパウダー、ポリメチルメタクリレートパウダー、アクリロニトリル−メタクリル酸共重合体パウダー、塩化ビニリデン−メタクリル酸共重合体、ポリエチレンパウダー、ポリスチレンパウダー、オルガノポリシロキサンエラストマーパウダー、ポリメチルシルセスキオキサンパウダー、ポリウレタンパウダー、ウールパウダー、シルクパウダー、結晶セルロースパウダー、Ｎ−アシルリジンパウダー、等の有機粉体類、有機タール系顔料、有機色素のレーキ顔料等の色素粉体類、微粒子酸化チタン被覆マイカチタン、硫酸バリウム被覆マイカチタン、酸化チタン含有シリカ、酸化亜鉛含有シリカ等の複合粉体、ステアリン酸マグネシウム、ミリスチン酸亜鉛、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸カルシウム等の金属石鹸が挙げられる。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４１
【補正方法】削除
【補正の内容】