(57)【要約】【課題】  閾値電圧の不安定性を抑制した、高精細のディスプレイなどを駆動するＴＦＴのチャネル層を構成するＺＴＯ薄膜を形成するための酸化物ターゲット材およびその製造方法を提供する。【解決手段】  金属成分全体に対して、Ｓｎを２０．０原子％〜５０．０原子％含有し、残部がＺｎおよび不可避的不純物からなり、１００００μｍ２の面積におけるＺｎＯ相の面積率が１０．５面積％以下であり、金属成分全体に対して、Ａｌ、Ｇａ、ＭｏおよびＷのうち１種以上を合計で０．００５原子％〜４．０００原子％含有することがより好ましい。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属成分全体に対して、Ｓｎを２０．０原子％〜５０．０原子％含有し、残部がＺｎおよび不可避的不純物からなり、エロージョン面となる面における１００００μｍ２の面積に占めるＺｎＯ相の面積率が１０．５面積％以下であることを特徴とする酸化物ターゲット材。
【請求項２】
金属成分全体に対して、Ａｌ、Ｇａ、ＭｏおよびＷのうち１種以上を合計で０．００５原子％〜４．０００原子％含有することを特徴とする請求項１に記載の酸化物ターゲット材。
【請求項３】
金属成分全体に対して、Ｓｎを２０．０原子％〜５０．０原子％含有し、残部がＺｎおよび不可避的不純物となるようにＺｎＯ粉末とＳｎＯ２粉末を純水および分散剤と混合してスラリーとし、該スラリーを乾燥させて造粒粉を作製して、該造粒粉を仮焼してＺｎ２ＳｎＯ４とＺｎＯからなる仮焼粉末を得る造粒工程と、
前記仮焼粉末を湿式解砕した後、鋳込み成形により成形体を作製し、該成形体を脱脂した後、大気雰囲気で焼成して酸化物焼結体を得る焼結工程と、
前記酸化物焼結体のエロージョン面となる面を研磨して、エロージョン面となる面における１００００μｍ２の面積に占めるＺｎＯ相の面積率が１０．５面積％以下の酸化物ターゲット材を得る研磨工程と
を有する酸化物ターゲット材の製造方法。
【請求項４】
前記研磨工程において、明度Ｌ＊および色度ｂ＊を確認しながらエロージョン面となる面を研磨することを特徴とする請求項３に記載の酸化物ターゲット材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えば、液晶ディスプレイや有機ＥＬディスプレイなどを駆動する薄膜トランジスタの酸化物半導体層を形成するために使用される酸化物ターゲット材およびその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、薄膜トランジスタ（以下、「ＴＦＴ」という。）で駆動する方式の液晶ディスプレイや有機ＥＬディスプレイなどの表示装置では、ＴＦＴのチャネル層に非晶質シリコン膜や結晶質シリコン膜を採用したものが主流である。そして、ディスプレイの高精細化の要求に伴い、ＴＦＴのチャネル層に使用される材料として酸化物半導体が注目されている。例えば、Ｉｎ、Ｇａ、Ｚｎ、Ｏ（酸素）を含む酸化物半導体膜（以下、「Ｉ−Ｇ−Ｚ−Ｏ薄膜」という。）は、優れたＴＦＴ特性を有するとして実用化が開始されている。このＩ−Ｇ−Ｚ−Ｏの薄膜に含まれるＩｎやＧａは、日本ではレアメタル備蓄対象鋼種に指定される希少かつ高価な金属である。
【０００３】
そこで、上記Ｉ−Ｇ−Ｚ−Ｏ薄膜に含まれるＩｎやＧａを含有しない酸化物半導体膜として、Ｚｎ−Ｓｎ−Ｏ系酸化物半導体膜（以下、「ＺＴＯ薄膜」という。）が注目されつつある。そして、このＺＴＯ薄膜は、ターゲットを用いたスパッタリング法によって成膜される。このスパッタリング法とは、イオンや原子またはクラスターをターゲット表面に衝突させて、その物質の表面を削る（あるいは飛ばす）ことにより、その物質を構成する成分を基板などの表面上に堆積させて成膜する方法である。
【０００４】
ここで、ＺＴＯ薄膜は、酸素を含有する薄膜であるため、スパッタリング法においては酸素を含有した雰囲気で成膜するいわゆる反応性スパッタリング法が用いられている。この反応性スパッタリング法とは、アルゴンガスと酸素ガスで構成される混合ガスの雰囲気下でスパッタリングする方法で、イオンや原子またはクラスターを酸素と反応させながらスパッタリングすることで、酸化物系の薄膜を形成するという手法である。
【０００５】
そして、この反応性スパッタリング法に用いるターゲット材は、ＺＴＯ薄膜の成分組成に近似した成分組成を有するＺＴＯ系酸化物焼結体からなるターゲット材が用いられる。このようなターゲット材は、生産性の観点から直流スパッタリング法に適用され、成膜速度を向上させるために、高電力で使用されることが要求される。特許文献１では、アーキングの原因となる酸化スズ（ＳｎＯ２）の結晶相を組織中に含有させないことで、高電力スパッタにおいてもアーキングの発生を抑制し、成膜速度が向上できるターゲット材用の焼結体が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００７−２７７０７５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明者の検討によると、上述した特許文献１で開示されるＳｎＯ２の結晶相が抑制された焼結体をターゲット材として、スパッタリング法でＺＴＯ薄膜を成膜し、ＴＦＴを形成して、そのＴＦＴが光照射下負バイアス印加状態（Ｎｅｇａｔｉｖｅ  Ｂｉａｓ  ｕｎｄｅｒ  Ｉｌｌｕｍｉｎａｔｉｏｎ  Ｓｔｒｅｓｓ  以下、ＮＢＩＳ：という。）に曝されると、閾値電圧がマイナス方向にシフトするという不安定性を示す場合があることを確認した。
そして、この閾値電圧の不安定性の問題が発生すると、高精細ディスプレイ用の駆動素子を得ることが困難になるという問題が生じる。
【０００８】
本発明の目的は、閾値電圧の不安定性を抑制した、高精細ディスプレイなどを駆動するＴＦＴのチャネル層を構成するＺＴＯ薄膜を形成するための酸化物ターゲット材、およびその製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者は、上記の課題を検討した結果、酸化物ターゲット材の単位面積当たりのＺｎＯ相の面積率を所定の範囲内にすることで、閾値電圧の不安定性を抑制できることを見出し、本発明に到達した。
【００１０】
すなわち、本発明の酸化物ターゲット材は、金属成分全体に対して、Ｓｎを２０．０原子％〜５０．０原子％含有し、残部がＺｎおよび不可避的不純物からなり、１００００μｍ２の面積におけるＺｎＯ相の面積率が１０．５面積％以下である。
また、本発明の酸化物ターゲット材は、金属成分全体に対して、Ａｌ、Ｇａ、ＭｏおよびＷのうち１種以上を合計で０．００５原子％〜４．０００原子％含有することが好ましい。
【００１１】
また、本発明の酸化物ターゲット材は、金属成分全体に対して、Ｓｎを２０．０原子％〜５０．０原子％含有し、残部がＺｎおよび不可避的不純物となるようにＺｎＯ粉末とＳｎＯ２粉末を純水および分散剤と混合してスラリーとし、該スラリーを乾燥させて造粒粉を作製して、該造粒粉を仮焼してＺｎ２ＳｎＯ４とＺｎＯからなる仮焼粉末を得る造粒工程と、前記仮焼粉末を湿式解砕した後、鋳込み成形により成形体を作製し、該成形体を脱脂した後、大気雰囲気で焼成して酸化物焼結体を得る焼結工程と、前記酸化物焼結体のエロージョン面となる面を研磨して、エロージョン面となる面における１００００μｍ２の面積に占めるＺｎＯ相の面積率が１０．５面積％以下の酸化物ターゲット材を得る研磨工程を有する製造方法で得ることができる。
そして、前記研磨工程では、明度Ｌ＊および色度ｂ＊を確認しながらエロージョン面となる面を研磨することが好ましい。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、閾値電圧の不安定性を抑制したＺＴＯ薄膜を得ることができる。この閾値電圧の不安定性を抑制することにより、高精細の大型液晶ディスプレイや有機ＥＬディスプレイなどの製造工程におけるＴＦＴのチャネル層の形成に有用な技術となる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明例１の酸化物ターゲット材の走査型電子顕微鏡の反射電子像。
【図２】本発明例２の酸化物ターゲット材の走査型電子顕微鏡の反射電子像。
【図３】比較例の酸化物ターゲット材の走査型電子顕微鏡の反射電子像。
【図４】ＴＦＴ構造の概略図。
【図５】本発明例３の視野１における走査型電子顕微鏡の反射電子像。
【図６】本発明例３の視野２における走査型電子顕微鏡の反射電子像。
【図７】本発明例３の視野３における走査型電子顕微鏡の反射電子像。
【図８】本発明例４の視野１における走査型電子顕微鏡の反射電子像。
【図９】本発明例４の視野２における走査型電子顕微鏡の反射電子像。
【図１０】本発明例４の視野３における走査型電子顕微鏡の反射電子像。
【図１１】本発明例５の視野１における走査型電子顕微鏡の反射電子像。
【図１２】本発明例５の視野２における走査型電子顕微鏡の反射電子像。
【図１３】本発明例５の視野３における走査型電子顕微鏡の反射電子像。
【図１４】本発明例６の視野１における走査型電子顕微鏡の反射電子像。
【図１５】本発明例６の視野２における走査型電子顕微鏡の反射電子像。
【図１６】本発明例６の視野３における走査型電子顕微鏡の反射電子像。
【図１７】本発明例７の視野１における走査型電子顕微鏡の反射電子像。
【図１８】本発明例７の視野２における走査型電子顕微鏡の反射電子像。
【図１９】本発明例７の視野３における走査型電子顕微鏡の反射電子像。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
本発明の酸化物ターゲット材は、エロージョン面となる面における単位面積当たり、すなわち１００００μｍ２の面積に占めるＺｎＯ相の面積率が１０．５面積％以下であることに特徴を有する。これにより、本発明の酸化物ターゲット材は、均一なＺＴＯ薄膜を形成することができ、ＴＦＴにおける閾値電圧の不安定性を抑制することができる。また、上記と同様の理由から、ＺｎＯ相の面積率は、１００００μｍ２の面積当たりで１０．３面積％以下であることが好ましく、１０．２面積％以下であることがより好ましい。
ここで、本発明でいうＺｎＯ相の面積率は、酸化物ターゲット材のエロージョン面の任意の視野において、走査型電子顕微鏡により反射電子像でＺｎ２ＳｎＯ４相とＺｎＯ相を高コントラストで撮影し、その画像を画像解析ソフト（例えば、ＯＬＹＭＰＵＳ  ＳＯＦＴ  ＩＭＡＧＩＮＧ  ＳＯＬＵＴＩＯＮＳ  ＧＭＢＨ社製の「Ｓｃａｎｄｉｕｍ」）を用いて測定することができる。
尚、所望のパターンでチャネル層を形成するときのエッチング性を向上させるためには、ＺｎＯ相の面積率は、１００００μｍ２の面積当たりで２．０面積％以上であることが好ましく、５．０面積％以上であることがより好ましい。
【００１５】
本発明の酸化物ターゲット材は、金属成分全体に対して、Ｓｎを２０．０原子％〜５０．０原子％含有し、残部がＺｎおよび不可避的不純物からなる組成を有する。
そして、本発明の酸化物ターゲット材は、Ｓｎ量を２０．０原子％以上とすることにより、ＺｎＯ相が粗大化すること、あるいは複数のＺｎＯ相が連結することを抑制することができる。また、上記と同様の理由から、Ｓｎ量は、２５．０原子％以上が好ましく、２９．０原子％以上がより好ましい。
また、本発明の酸化物ターゲット材は、Ｓｎ量を５０．０原子％以下とすることにより、所望のパターンでチャネル層を形成するときのエッチング性を向上させることができる。また、上記と同様の理由から、Ｓｎ量は、４０．０原子％以下が好ましく、３５．０原子％以下がより好ましい。
そして、本発明の酸化物ターゲット材は、Ｚｎ量を５０．０原子％以上とすることにより、所望のパターンでチャネル層を形成するときのエッチング性を向上させることができる。また、上記と同様の理由から、Ｚｎ量は、６０．０原子％以上が好ましく、６５．０原子％以上がより好ましい。
また、本発明の酸化物ターゲット材は、Ｚｎ量を８０．０原子％以下とすることにより、ＺｎＯ相が粗大化すること、あるいは複数のＺｎＯ相が連結することを抑制することができる。また、上記と同様の理由から、Ｚｎ量は、７５．０原子％以下が好ましく、７１．０原子％以下がより好ましい。
本発明の酸化物ターゲット材は、金属成分全体に対して、上記したＳｎおよびＺｎのうち１種以上の一部を、Ａｌ、Ｇａ、ＭｏおよびＷのうち１種以上により、合計が０．００５原子％〜４．０００原子％となる範囲で置換することが好ましい。これらの元素は、キャリアの移動度の制御や光劣化を抑制するのに有用な元素である。
そして、本発明の酸化物ターゲット材は、これらの元素を合計で０．０５０原子％以上含有させることがより好ましく、０．１００原子％以上含有させることがさらに好ましい。また、本発明の酸化物ターゲット材は、これらの元素を合計で３．０００原子％以下含有させることがより好ましく、２．０００原子％以下含有させることがさらに好ましい。
【００１６】
以下に、本発明の酸化物ターゲット材の製造方法を説明する。
本発明の酸化物ターゲット材の製造方法では、造粒工程において、金属成分全体に対して、Ｓｎを２０．０原子％〜５０．０原子％含有し、残部がＺｎおよび不可避的不純物となるようにＺｎＯ粉末とＳｎＯ２粉末を純水、分散剤と混合してスラリーとし、このスラリーを乾燥させた後、造粒粉を作製し、その造粒粉を仮焼してＺｎ２ＳｎＯ４とＺｎＯからなる仮焼粉末を作製する。
上記の仮焼粉末を作製するための造粒粉の仮焼温度は、１０００℃〜１２００℃に設定することが好ましい。仮焼温度は、１０００℃以上にすることで、ＺｎＯ粉末とＳｎＯ２粉末の反応を十分に進行させることができる点で好ましく、１０５０℃以上がより好ましい。
また、仮焼温度は、１２００℃以下にすることで、ＺｎＯ粉末とＳｎＯ２粉末の過度な反応を抑制できるとともに、０．５μｍ〜１．５μｍという焼成に好適な粉末粒径を維持することができ、これにより緻密な酸化物ターゲット材を得ることができる点で好ましく、１１２０℃以下がより好ましい。
そして、仮焼温度での保持時間は、１時間〜１０時間の範囲にすることが好ましい。仮焼温度での保持時間は、１時間以上にすることで、ＺｎＯ粉末とＳｎＯ２粉末の反応を促進することができる点で好ましく、２時間以上がより好ましい。
また、仮焼温度での保持時間は、１０時間以下にすることで、ＺｎＯ粉末とＳｎＯ２粉末の焼結を抑制することができる点で好ましく、７時間以下がより好ましい。
【００１７】
本発明の酸化物ターゲット材の製造方法では、焼成工程において、上記の造粒工程で得た仮焼粉末を湿式解砕した後、鋳込み成形により成形体を作製し、脱脂を経て、大気雰囲気で焼成して酸化物焼結体を得る。
大気雰囲気における焼成温度は、１３００℃〜１４５０℃に設定することが好ましい。焼成温度は、１３００℃以上にすることで、焼結を促進させることができ、緻密な酸化物ターゲット材を得ることができる点で好ましい。そして、上記と同様の理由から、焼成温度は、１３５０℃以上がより好ましい。
また、焼成温度は、１４５０℃以下にすることで、ＺｎＯが蒸発することにより発生する空孔を抑制し、高密度の酸化物ターゲット材にすることができる点で好ましい。そして、上記と同様の理由から、焼成温度は、１４２０℃以下にすることがより好ましい。
そして、焼成温度での保持時間は、４時間以上にすることで、焼成による緻密化を促進できる点で好ましい。そして、上記と同様の理由から、焼成温度での保持時間は、８時間以上にすることがより好ましい。
また、焼成温度での保持時間が１５時間を超えると、ＺｎＯ相の成長が助長され、単位面積当たりのＺｎＯ相の面積率を小さくすることが困難になる。このため、本発明の酸化物ターゲット材を得るためには、焼成温度での保持時間を１５時間以下にすることが好ましい。そして、上記と同様の理由から、焼成温度での保持時間は、１２時間以下にすることがより好ましい。
【００１８】
本発明では、上記の焼成工程で得た酸化物焼結体を、非酸化性雰囲気で還元熱処理することにより、酸化物焼結体の電気抵抗率を低下させ、直流スパッタリングによるＺＴＯ薄膜の成膜が可能となる点で好ましい。酸化物焼結体の電気抵抗率は、酸化物焼結体中の酸素欠損密度と関係している。このため、還元熱処理は、１３００℃以上で行なうことで、酸素欠損密度を増加させ、電気抵抗率を低下できる点で好ましい。そして、上記と同様の理由から、還元熱処理は、１３５０℃以上で行なうことがより好ましい。
また、還元熱処理は、１４５０℃以下で行なうことで、ＺｎＯの蒸発を抑制できることに加え、ＺｎＯ相の粗大化も抑制できる点で好ましい。そして、上記と同様の理由から、還元熱処理は、１４２０℃以下で行なうことがより好ましい。
そして、還元熱処理の保持時間は、３時間以上にすることが好ましい。これにより、酸化物焼結体中の酸素欠損状態を均一にすることができる。そして、上記と同様の理由から、還元熱処理の保持時間は、４時間以上にすることがより好ましい。
また、還元熱処理の保持時間は、１５時間以下にすることが好ましい。これにより、ＺｎＯの蒸発抑制とＺｎＯ相の粗大化を抑制することができる。そして、上記と同様の理由から、還元熱処理の保持時間は、１０時間以下にすることがより好ましい。
【００１９】
そして、本発明の酸化物ターゲット材は、研磨工程において、上記の焼成工程で得た酸化物焼結体のエロージョン面となる面における１００００μｍ２の面積に占めるＺｎＯ相の面積率が１０．５面積％以下になるように、酸化物焼結体のエロージョン面となる面を研磨することで得ることができる。ここで、ＺｎＯ相の面積率を１０．５面積％以下にするには、実際に酸化物焼結体のエロージョン面となる面における組織を観察してＺｎＯ相の面積率を算出して、その算出と研磨を交互に行なうことでできる。
また、ＺｎＯ相の面積率を１０．５面積％以下にするには、実際に酸化物焼結体のエロージョン面となる面における、ＪＩＳ  Ｚ８７８１−４：２０１３で規定される明度Ｌ＊および色度ｂ＊を指標として、Ｌ＊が６０．３以下、且つｂ＊が−０．３以下になるように、Ｌ＊およびｂ＊を測定し、その測定と研磨を交互に行なうことでもできる。そして、Ｌ＊およびｂ＊は、例えば、コニカミノルタ株式会社製の分光測色計（ＣＭ２５００ｄ）を用いて測定することができる。
【実施例１】
【００２０】
先ず、金属成分全体に対してＳｎが３０．０原子％、残部がＺｎおよび不可避的不純物となるように、平均粒径（累積粒度分布のＤ５０）が０．７０μｍのＺｎＯ粉末と、平均粒径（累積粒度分布のＤ５０）が１．８５μｍのＳｎＯ２粉末を秤量して、所定量の純水と分散剤の入った撹拌容器内に投入後、混合してスラリーを得た。このスラリーを乾燥、造粒させた後、１０９０℃、４時間で仮焼して、Ｚｎ２ＳｎＯ４とＺｎＯからなる仮焼粉末を得た。仮焼粉末は、湿式解砕により平均粒径（累積粒度分布のＤ５０）が１μｍになるように粒度調整した。
そして、上記の仮焼粉末を湿式解砕した後、鋳込み成形により、厚さ１０ｍｍ×直径１２５ｍｍの成形体を３枚得た。
【００２１】
次に、得られた成形体の１枚を、１４００℃、１０時間、大気雰囲気で焼成し、次いで、１４００℃、４時間、窒素雰囲気で常圧の還元熱処理を行ない、酸化物焼結体を得た。そして、この酸化物焼結体に機械加工をして、厚さ５ｍｍ×直径５０ｍｍとし、エロージョン面となる酸化物焼結体の表面を、１００００μｍ２の面積におけるＺｎＯ相の面積率が１０．５面積％以下となるように、具体的にはＬ＊が６０．３以下、且つｂ＊が−０．３以下になるように、Ｌ＊およびｂ＊を測定し、この測定と研磨を交互に行ない、本発明例１となる酸化物ターゲット材を得た。尚、Ｌ＊およびｂ＊の測定は、コニカミノルタ株式会社製の分光測色計（ＣＭ２５００ｄ）を用いた。
【００２２】
また、得られた成形体の別の１枚を、１４００℃、１０時間、大気雰囲気で焼成し、次いで、１４００℃、４時間、窒素雰囲気で常圧の還元熱処理を行ない、酸化物焼結体を得た。そして、この酸化物焼結体に機械加工をして、厚さ５ｍｍ×直径５０ｍｍとし、エロージョン面となる酸化物焼結体の表面を、１００００μｍ２の面積におけるＺｎＯ相の面積率が１０．５面積％以下となるように、具体的にはＬ＊が６０．３以下、且つｂ＊が−０．３以下になるように、Ｌ＊およびｂ＊を測定し、この測定と研磨を交互に行ない、本発明例２となる酸化物ターゲット材を得た。
【００２３】
また、得られた成形体のさらに別の１枚を、１４００℃、１０時間、大気雰囲気で焼成し、次いで、１４００℃、４時間、窒素雰囲気で常圧の還元熱処理を行ない、酸化物焼結体を得た。そして、この酸化物焼結体に機械加工をして、厚さ５ｍｍ×直径５０ｍｍとし、エロージョン面となる酸化物焼結体の表面を、１００００μｍ２の面積におけるＺｎＯ相の面積率が１０．５面積％を超えるように、具体的にはＬ＊が６０．３超、且つｂ＊が−０．３超になるように、Ｌ＊およびｂ＊を測定し、この測定と研磨を交互に行ない、比較例となる酸化物ターゲット材を得た。
【００２４】
上記で得た本発明例１、本発明例２および比較例の酸化物ターゲット材のエロージョン面となる面の走査型電子顕微鏡の反射電子像を図１〜図３に示す。この走査型電子顕微鏡の反射電子像で、任意の縦：９４．６μｍ×横：１３０．６μｍ（面積：１２３５５μｍ２）の視野のうち、１００００μｍ２となる１視野を観察し、視野内に存在するＺｎＯ相の面積を測定した。ここで、測定は、走査型電子顕微鏡により反射電子像でＺｎ２ＳｎＯ４相とＺｎＯ相を高コントラストで撮影し、その画像を画像解析ソフト（ＯＬＹＭＰＵＳ  ＳＯＦＴ  ＩＭＡＧＩＮＧ  ＳＯＬＵＴＩＯＮＳ  ＧＭＢＨ社製の「Ｓｃａｎｄｉｕｍ」）を用いて、ＺｎＯ相の面積率を得た。その結果を表１に示す。また、参考までに、各酸化物ターゲット材のエロージョン面となる面の任意の位置におけるＬ＊およびｂ＊の値も併記した。
表１の結果から、本発明の酸化物ターゲット材は、１００００μｍ２の面積におけるＺｎＯ相の面積率が１０．５面積％以下であることが確認できた。
一方、比較例の酸化物ターゲット材は、１００００μｍ２の面積におけるＺｎＯ相の面積率が１０．５面積％を超えており、本発明の範囲外であった。
【００２５】
【表１】
2018199861.tif 000003
【００２６】
次に、ＺＴＯ薄膜によるＴＦＴ特性への影響を確認するために、図４に示す簡易ＴＦＴを作製して評価を実施した。
先ず、ガラス基板１上に、ゲート電極２となるＭｏの金属薄膜を形成した。その後、ホトレジストでゲートパターンのマスクを形成した。このマスクを介してエッチング加工し、厚さ７０ｎｍのゲート電極２を形成した。その後、ゲート絶縁膜３となるＳｉＯ２膜を全面に１００ｎｍの厚さで形成した。そして、上記で作製した各酸化物ターゲット材を用いてスパッタリングにより、厚さ３０ｎｍのチャネル層４を形成した。
次に、チャネル層４の上に、後にチャネルパターンとなるホトレジスト層を形成した。ここで、チャネル領域を加工するために、ホトレジスト層にチャネルパターンを描画、露光、現像してマスクを形成した。そして、このマスクを用いてエッチング加工し、チャネル領域を形成した。
さらに、ソース電極５およびドレイン電極６となるＭｏの金属薄膜を厚さ１４０ｎｍで形成し、ホトレジストをマスクとしてエッチング加工し、ソース電極５およびドレイン電極６を形成した。そして、保護膜で被覆し、簡易ＴＦＴを作製した。
【００２７】
上記で作製した各簡易ＴＦＴを用いて、ＮＢＩＳによる信頼性評価を行なった。室温（２５℃）で、０〜１０００秒のＮＢＩＳ（ゲート電圧Ｖｇ＝−１５Ｖ、ドレイン電圧Ｖｄ＝０Ｖ、照度＝１０００ｌｘ）を与え、１０００秒経過後の閾値電圧（Ｖｔｈ）を試験前と比較して、その差分をΔＶｔｈとして算出した。その結果を表２に示す。
その結果、本発明の酸化物ターゲット材でＺＴＯ薄膜を形成した簡易ＴＦＴは、ΔＶｔｈが−１０．０Ｖ未満であり、安定性が確保されたＴＦＴであることが確認できた。
一方、比較例の酸化物ターゲット材でＺＴＯ薄膜を形成した簡易ＴＦＴは、ΔＶｔｈが−１０．０Ｖを下回っており、ＴＦＴとして不適であった。
【００２８】
【表２】
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【実施例２】
【００２９】
先ず、金属成分全体に対してＳｎが３３．３原子％、残部がＺｎおよび不可避的不純物となるように、平均粒径（累積粒度分布のＤ５０）が０．７０μｍのＺｎＯ粉末と、平均粒径（累積粒度分布のＤ５０）が１．８５μｍのＳｎＯ２粉末を秤量して、所定量の純水と分散剤の入った撹拌容器内に投入後、混合してスラリーを得た。このスラリーを乾燥、造粒させた後、１０９０℃、４時間で仮焼して、Ｚｎ２ＳｎＯ４とＺｎＯからなる仮焼粉末を得た。仮焼粉末は、湿式解砕時にＳｎが２９．５〜３１．０原子％、Ａｌが０．１３２原子％となるように、平均粒径（累積粒度分布のＤ５０）が０．７０μｍのＺｎＯ粉末と、平均粒径（累積粒度分布のＤ５０）が０．１〜０．４μｍのＡｌ２Ｏ３粉末を追加した後、全体の平均粒径（累積粒度分布のＤ５０）が０．７μｍ〜１．０μｍになるように粒度調整した。
上記の仮焼粉末を湿式解砕した後、鋳込み成形により、厚さ１０ｍｍ×幅２３５ｍｍ×長さ３１０ｍｍの成形体を５枚得た。
【００３０】
次に、得られた成形体を、１４００℃、１０時間、大気雰囲気で焼成し、次いで、１４００℃、４時間、窒素雰囲気で常圧の還元熱処理を行ない、酸化物焼結体を得た。そして、この酸化物焼結体に機械加工をして、厚さ５ｍｍ×直径５０ｍｍとし、走査型電子顕微鏡の反射電子像で、任意の縦：９４．６μｍ×横：１３０．６μｍ（面積：１２３５５μｍ２）の３視野のうち、各視野の１００００μｍ２となる視野を観察し、その視野内に存在するＺｎＯ相の面積を測定した。そして、この測定と研磨を交互に行なうことで、本発明例３〜本発明例７となる酸化物ターゲット材を得た。
ここで、測定は、走査型電子顕微鏡により反射電子像でＺｎ２ＳｎＯ４相とＺｎＯ相を高コントラストで撮影し、その画像を画像解析ソフト（ＯＬＹＭＰＵＳ  ＳＯＦＴ  ＩＭＡＧＩＮＧ  ＳＯＬＵＴＩＯＮＳ  ＧＭＢＨ社製の「Ｓｃａｎｄｉｕｍ」）を用いて、各視野のＺｎＯ相の面積率と、３視野の平均値を得た。その結果を表３に示す。
【００３１】
上記で得た本発明例３〜本発明例７の酸化物ターゲット材のエロージョン面となる面における視野１〜視野３の走査型電子顕微鏡の反射電子像を図５〜図１９に示す。
表３および図５〜図１９の結果から、本発明の酸化物ターゲット材は、１００００μｍ２の面積におけるＺｎＯ相の面積率が１０．５面積％以下であることが確認できた。
【００３２】
【表３】
2018199861.tif 000005
【符号の説明】
【００３３】
１．ガラス基板
２．ゲート電極
３．ゲート絶縁膜
４．チャネル層
５．ソース電極
６．ドレイン電極
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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