(57)【要約】【課題】効率良く圧壊強度の高い石灰窒素を含んだ肥料ペレット製品の製造方法の提供。【解決手段】外部加熱手段を有さない製造装置を用いた石灰窒素を含んだ肥料ペレット製品の乾式製造方法であって、尿素とアルカリ金属化合物もしくはアルカリ土類金属化合物と石灰窒素を含み且つ尿素およびアルカリ金属化合物もしくはアルカリ土類金属化合物を含まない肥効成分とを混合して肥料原料を作成し肥料原料の全重量を基準として尿素の量は5.0質量%以上25.0質量%以下アルカリ金属化合物もしくはアルカリ土類金属化合物の量は0.1質量%以上2.0質量%以下の範囲であるステップと、肥料原料を前記製造装置に投入するステップと、肥料原料を製造装置により圧搾しアルカリ金属化合物もしくはアルカリ土類金属化合物と混合した尿素を摩擦熱により純尿素の融点よりも低い温度で熔融させるステップと、熔融した尿素を含んだ肥料原料を冷却し尿素をバインダーとして肥効成分を接合させることで肥料ペレット製品を得るステップとを含む。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
外部加熱手段を有さない製造装置を用いた、石灰窒素を含んだ肥料ペレット製品の乾式製造方法であって、
尿素と、アルカリ金属化合物もしくはアルカリ土類金属化合物と、石灰窒素を含み且つ尿素および前記アルカリ金属化合物もしくはアルカリ土類金属化合物を含まない肥効成分とを混合して、肥料原料を作成し、ここで前記肥料原料の全重量を基準として、前記尿素の量は5.0質量%以上25.0質量%以下、前記アルカリ金属化合物もしくはアルカリ土類金属化合物の量は0.1質量%以上2.0質量%以下の範囲であるステップと、
前記肥料原料を前記製造装置に投入するステップと、
前記肥料原料を前記製造装置により圧搾し、前記アルカリ金属化合物もしくはアルカリ土類金属化合物と混合した前記尿素を摩擦熱により純尿素の融点よりも低い温度で熔融させるステップと、
熔融した前記尿素を含んだ前記肥料原料を冷却し、前記尿素をバインダーとして前記肥効成分を接合させることで肥料ペレット製品を得るステップと
を含むことを特徴とする、製造方法。
【請求項２】
前記尿素の量が、前記肥料原料の全重量を基準として、10.0質量%以上20.0質量%以下の範囲である、請求項1に記載の製造方法。
【請求項３】
前記アルカリ金属化合物もしくはアルカリ土類金属化合物の量が、前記肥料原料の全重量を基準として、0.5質量%以上1.5質量%以下の範囲である、請求項1または2に記載の製造方法。
【請求項４】
前記アルカリ金属化合物もしくはアルカリ土類金属化合物が、塩化カリウム、硝酸カリウム、硫酸カリウム、硫酸マグネシウム、硫酸カルシウム、および酸化カルシウムからなる群から選択される一種以上を含有する、請求項1から3のいずれか一項に記載の製造方法。
【請求項５】
前記肥効成分が、熔成燐肥、焼成燐肥、燐酸酸アンモニウム、水溶性硼素、鉄、モリブデン、マンガン、銅、亜鉛、鉱滓、油粕、米糠、および転炉石灰からなる群から選択される一種以上の成分をさらに含有する、請求項1から4のいずれか一項に記載の製造方法。
【請求項６】
前記肥料原料がさらに、前記肥料原料の全重量を基準として、0.1質量%以上3.0質量%以下の滑剤を含む、請求項1から5のいずれか一項に記載の製造方法。
【請求項７】
前記滑剤が、脂肪酸、脂肪酸塩、脂肪酸アミド、脂肪酸エステル、脂肪酸アルコール、大豆硬化油、タール、およびピッチからなる群から選択される一種以上を含む、請求項1から6のいずれか一項に記載の製造方法。
【請求項８】
前記滑剤が、ステアリン酸、オレイン酸、パルミチン酸、ベヘニン酸、ラウリン酸、およびミリスチン酸、ならびにこれらの塩からなる群から選択される一種以上を含む、請求項7に記載の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は石灰窒素を含んだ肥料ペレット（筒型粒状肥料）製品の製造方法に関し、より具体的には、外部加熱手段を有さない製造装置を用いた石灰窒素を含んだ肥料ペレット製品の乾式製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
石灰窒素は、カルシウムシアナミドCaCN2を主成分としており、例えば土壌中に施用された場合、カルシウムシアナミドは、始めは土壌中の水と反応して農薬効果を示すシアナミドH2CN2となる。その後、シアナミドは土壌粒子などの作用により尿素等に変化し、肥料効果を示す。このような性質のため、石灰窒素は肥料としても農薬としても機能する有益な物質である。
【０００３】
その反面、石灰窒素は上述のように水と反応する性質を有することから、湿式工程での製造では品質を維持できない問題があることが知られていた。
【０００４】
そうした石灰窒素を含んだ肥料製品の製造方法はこれまでいくつか提案されてきてはいる。
【０００５】
特許文献1は、石灰窒素などに尿素を添加して溶融分散させたのちに加熱下に造粒し、得られた粒状体を急冷することによる粒状肥料の製造方法を開示している。
【０００６】
また特許文献2は、溶融尿素と熔成燐肥との混合物、又は、塩化カリウム又は塩化カリウムと硫酸塩を含む混合溶融物の液滴を冷却することにより、ガラス質の熔成燐肥を尿素又は他の肥効成分を含む尿素で被覆した状態の尿素系化成肥料を得る方法を開示している。
【０００７】
また特許文献3は、石灰窒素を含む肥料に尿素と所定の滑剤を混合し、それを押出成形して粒状肥料を製造する方法であって、滑剤の使用量が石灰窒素を含む肥料とに尿素と滑剤との合計100質量部あたり0.4〜2.0質量部である方法を開示している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特公昭47-013085号公報
【特許文献２】特開平08-067591号公報
【特許文献３】特開2005-104766号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかし上述した特許文献1に記載の従来の粒状肥料の製造方法では、石灰窒素に尿素の混合物を添加して溶融分散させるために外部の加熱装置を必要としてしまう。しかも石灰窒素は一般に熱伝導率が低いため、石灰窒素を含む原料を加熱するには相応のエネルギーを供給する大型設備を要してしまい、生産効率上の問題があった。
【００１０】
また特許文献2に記載の従来の尿素系化成肥料の製造方法では、尿素で粒子全体を被覆するため、必然的に尿素の使用量が多くなってしまう。このため製品中の石灰窒素の量が相対的に少なくなってしまうので、石灰窒素がもたらす肥料と農薬を兼ねる有益な効果を得られなくなる。また、特許文献2に記載の方法でも造粒工程には外部加熱装置による加熱が必要であり、上記の特許文献1に記載の方法と同様の問題もあった。
【００１１】
また特許文献3に記載の従来の粒状肥料の製造方法は、外部の加熱装置を使わない製造装置を使用するものではあるが、製造装置を起動させてから内部温度が安定するまでに長時間を要してしまう。この従来の製造方法では、安定して造粒原料を溶融混合して粒状肥料を製造できるようになるまでに二十四時間を超えるオーバーヘッドが必要になることすらあった。このため、外部の加熱装置を使わないことが却って製造効率を妨げてしまうこととなり、発明の趣旨が没却されてしまっていた。
【００１２】
また、農家にとって、肥料製品から飛散する粉塵による作業性の低下、近隣家屋・近隣農地への悪影響がかねてより指摘されている。
【００１３】
また、肥料散布時に肥料製品粒の圧壊強度が低い場合、崩壊した粒をもとに粉塵を発生しやすくなってしまう問題もある。
【００１４】
また肥料製品粒の形状バラツキが大きいと、農業で用いる際に施肥量が安定しなかったり鋤き込みにくかったりする問題も発生してしまう。
【００１５】
石灰窒素を含んだ肥料ペレット製品の製造には上述した課題が山積しており、これらの課題を総合的に解決できる手法が希求されている。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
本発明者らは、上述した課題を検討した結果、画期的な解決手段に想到し本願発明を完成させるに至った。
【００１７】
すなわち本願発明の実施形態が提供するものとしては以下がある。
【００１８】
[1]  外部加熱手段を有さない製造装置を用いた、石灰窒素を含んだ肥料ペレット製品の乾式製造方法であって、
尿素と、アルカリ金属化合物もしくはアルカリ土類金属化合物と、石灰窒素を含み且つ尿素および前記アルカリ金属化合物もしくはアルカリ土類金属化合物を含まない肥効成分とを混合して、肥料原料を作成し、ここで前記肥料原料の全重量を基準として、前記尿素の量は5.0質量%以上25.0質量%以下、前記アルカリ金属化合物もしくはアルカリ土類金属化合物の量は0.1質量%以上2.0質量%以下の範囲であるステップと、
前記肥料原料を前記製造装置に投入するステップと、
前記肥料原料を前記製造装置により圧搾し、前記アルカリ金属化合物もしくはアルカリ土類金属化合物と混合した前記尿素を摩擦熱により純尿素の融点よりも低い温度で熔融させるステップと、
熔融した前記尿素を含んだ前記肥料原料を冷却し、前記尿素をバインダーとして前記肥効成分を接合させることで肥料ペレット製品を得るステップと
を含むことを特徴とする、製造方法。
【００１９】
[2]  前記尿素の量が、前記肥料原料の全重量を基準として、10.0質量%以上20.0質量%以下の範囲である、[1]に記載の製造方法。
【００２０】
[3]  前記アルカリ金属化合物もしくはアルカリ土類金属化合物の量が、前記肥料原料の全重量を基準として、0.5質量%以上1.5質量%以下の範囲である、[1]または[2]に記載の製造方法。
【００２１】
[4]  前記アルカリ金属化合物もしくはアルカリ土類金属化合物が、塩化カリウム、硝酸カリウム、硫酸カリウム、硫酸マグネシウム、硫酸カルシウム、および酸化カルシウムからなる群から選択される一種以上を含有する、[1]から[3]のいずれかに記載の製造方法。
【００２２】
[5]  前記肥効成分が、熔成燐肥、焼成燐肥、燐酸酸アンモニウム、水溶性硼素、鉄、モリブデン、マンガン、銅、亜鉛、鉱滓、油粕、米糠、および転炉石灰からなる群から選択される一種以上の成分をさらに含有する、[1]から[4]のいずれかに記載の製造方法。
【００２３】
[6]  前記肥料原料がさらに、前記肥料原料の全重量を基準として、0.1質量%以上3.0質量%以下の滑剤を含む、[1]から[5]のいずれかに記載の製造方法。
【００２４】
[7]  前記滑剤が、脂肪酸、脂肪酸塩、脂肪酸アミド、脂肪酸エステル、脂肪酸アルコール、大豆硬化油、タール、およびピッチからなる群から選択される一種以上を含む、[1]から[6]のいずれかに記載の製造方法。
【００２５】
[8]  前記滑剤が、ステアリン酸、オレイン酸、パルミチン酸、ベヘニン酸、ラウリン酸、およびミリスチン酸、ならびにこれらの塩からなる群から選択される一種以上を含む、[7]に記載の製造方法。
【発明の効果】
【００２６】
本願発明の実施形態に係る製造方法では、造粒工程で外部の加熱装置を必要とすること無く、製造装置の起動から安定稼動までに要する時間（オーバーヘッド）を大幅に短縮可能であるという効果を奏する。しかも当該製造方法によって、圧壊強度が高く且つ形状バラツキが小さい筒型肥料ペレット製品を得ることができるという効果をも奏する。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】本願発明の実施形態に係る製造方法により製造された肥料ペレット製品の写真である。
【図２】本願発明の実施例について、石灰窒素入り肥料ペレット製造装置の負荷電流とダイス温度の経時変化を示す。
【図３】本願発明の比較例について、石灰窒素入り肥料ペレット製造装置の負荷電流とダイス温度の経時変化を示す。
【発明を実施するための形態】
【００２８】
本明細書において、数値範囲を示す「〜」（チルダ記号）は、特段の断わりが無いかぎりは、その前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む意味として使用される。
【００２９】
本願発明の実施形態に係る製造方法について、以下各工程を順に説明していく。
【００３０】
［肥料原料の作成工程］
肥料原料の作成は、尿素と、アルカリ金属化合物もしくはアルカリ土類金属化合物と、石灰窒素を含む肥効成分とを混合することで行う。その石灰窒素を含む肥効成分には、尿素およびアルカリ金属化合物もしくはアルカリ土類金属化合物は含まれない。
【００３１】
肥料原料の作成に用いられる尿素は、肥料に用いられる品位の尿素であれば使用可能である。当該尿素の量は、当該肥料原料の全重量を基準として、5.0質量%以上25.0質量%以下の範囲とすることができ、より好ましくは10.0質量%以上20.0質量%以下の範囲にできる。尿素の量が5.0質量%未満であると、バインダーとしての尿素の量が足りず、肥料製品の強度に問題が生じうる。また尿素の量が25.0質量%を超えると、調製した肥料の流動性が極端に高まり成形性が悪化する問題がある。
【００３２】
肥料原料の作成に用いられる「アルカリ金属化合物もしくはアルカリ土類金属化合物」とは、元素周期表の第1族または第2族に属する金属元素の化合物または塩のことを意味する。当該金属化合物の量は、肥料原料の全重量を基準として、0.1質量%以上2.0質量%以下の範囲とすることができ、より好ましくは、0.5質量%以上1.5質量%以下の範囲にできる。当該金属化合物の量が0.1質量%未満であると、尿素が摩擦熱で充分に熔融せず、肥料製品の品質に問題が生じうる。金属化合物の量が2.0質量%を超えると、相対的に石灰窒素の量が減るために石灰窒素がもたらす上述した有益な肥料・農薬効果を充分に得られなくなる。なお、この重量は化合物基準として計算されるものであり、例えば塩化カリウムの含有量であればKClとして計算を行う。
【００３３】
金属化合物または金属塩の種類は特に限定されるものでは無いが、例えば塩化物（塩化リチウム、塩化ナトリウム、塩化カリウムなど）、硫酸塩（硫酸カリウム、硫酸マグネシウム、硫酸カルシウムなど）、硝酸塩（硝酸カリウム、硝酸マグネシウムなど）、酸化物（酸化カルシウム、酸化マグネシウム、酸化バリウムなど）を挙げることができる。好ましくは、肥効の有る化合物が「アルカリ金属化合物もしくはアルカリ土類金属化合物」には含まれてよく、より好ましくは、塩化カリウム、硝酸カリウム、硫酸カリウム、硫酸マグネシウム、硫酸カルシウム、および酸化カルシウムからなる群から選択される一種以上を含んでよい。さらに好ましくは、当該金属化合物が塩化カリウムを含んでいてよい。
【００３４】
本願明細書においては、石灰窒素を含む肥料製品または肥効成分とは、当該肥料製品の肥効成分が石灰窒素を含むということを意味する。つまり、不純物として石灰窒素を含むに過ぎない肥料製品は、上記術語の範疇に入るものでは無い。
【００３５】
また「石灰窒素」は、その出自によっては副成分として酸化カルシウムなどの上記の「アルカリ金属化合物もしくはアルカリ土類金属化合物」を含むことがある。その副成分を「アルカリ金属化合物もしくはアルカリ土類金属化合物」として使用することも可能ではある。この場合、さらに別のアルカリ金属化合物もしくはアルカリ土類金属化合物を追加してもよいし、または石灰窒素の副成分を当該化合物として活用してもよい。石灰窒素の副成分を「アルカリ金属化合物もしくはアルカリ土類金属化合物」として利用する場合には、便宜上は当該副成分が「アルカリ金属化合物もしくはアルカリ土類金属化合物」であって、当該副成分が肥効成分に含まれていないものとして扱う。
【００３６】
本願明細書において、肥効成分または肥料原料が「尿素」または「アルカリ金属化合物もしくはアルカリ土類金属化合物」を含まないとは、実質的に含まないことを意味し、痕跡量の不純物として含むことまでをも排除する意味では無いことに留意されたい。例えば、製造工程上不可避の不純物を含むことは許容されると理解されたい。
【００３７】
そうした肥効成分の一例としては、熔成燐肥、焼成燐肥、燐酸酸アンモニウム、水溶性硼素、鉄、モリブデン、マンガン、銅、亜鉛、鉱滓、油粕、米糠、転炉石灰などを挙げることができるが、これらに限定はされない。肥効成分は、施肥対象である作物の種類や、施肥目的（元肥、追肥、土壌再生など）に応じて選択可能である。
【００３８】
また上記肥料原料の作成にあたっては、使用目的に応じてさらに別の付加的な成分を任意に含めることもできる。そうした付加的な成分としては当該技術分野で知られたのであれば何でも含めることができるが、例えば、滑剤、藁、防カビ剤、増粘剤などを含めることができる。
【００３９】
好ましくは、肥料原料に滑剤を含めることで、造粒工程を行いやすくする。そうした滑剤としては例えば、脂肪酸、脂肪酸塩、脂肪酸アミド、脂肪酸エステル、脂肪酸アルコール、大豆硬化油、タール、ピッチなどが挙げられ、より好ましくはステアリン酸、オレイン酸、パルミチン酸、ベヘニン酸、ラウリン酸、およびミリスチン酸、ならびにこれらの塩のいずれかを含めることができる。滑剤の使用量は、肥料原料の全重量を基準として、0.1質量%以上3.0質量%以下の範囲とすることができる。
【００４０】
こうした滑剤を用いる場合、後述するように予備加熱を行うことが好ましく、滑剤の熔融する温度、例えば60〜70℃程度の温度を以って、滑剤を熔融させることが好ましい。この予備加熱は付加的なものであり、後述するように本願明細書ではこの予備加熱は「外部加熱手段を有さない製造装置」の埒外で行うものと考えることに留意されたい。
【００４１】
［外部加熱手段を有さない製造装置へ肥料原料を投入する工程］
上記のように作成した肥料原料は、外部加熱手段を有さない製造装置へと投入され、造粒工程（圧縮成形工程）にかけられる。
【００４２】
ここで言う「外部加熱手段を有さない製造装置」は、肥料原料に滑剤を含める場合において滑剤を融かすための予備加熱を行う装置を含まない概念であることに留意されたい。言い換えれば、本願発明に係る態様には、肥料原料を投入する「外部加熱手段を有さない製造装置」のほかに、滑剤を含んだ当該肥料原料を調製するための予備加熱を行うための第二の装置を使用することをも含んでもよいということである。そのような予備加熱の要否は、滑剤の使用不使用、または滑剤の融点に応じて判断可能である。
【００４３】
製造装置としては、加水工程を行わない（乾式の）装置を使用する。石灰窒素は水に触れると分解し、肥料として劣化してしまうからである。本願発明に係る実施形態では例えば、乾式ディスクペレッターを好ましく使用可能である。
【００４４】
［肥料原料を製造装置で圧縮成形する工程］
製造装置に投入された肥料原料は製造装置内のローラーで圧搾され、ダイスに通されて筒型の形状を有するようになる。ダイスの形状を選択することで、円柱型や角柱型の所望の形状に圧縮成形可能である。このようにダイスに押し出された肥料ペレットは、カッターなどを用いて切断されて粒状となる。
【００４５】
この圧搾時に、肥料原料には摩擦熱が発生し、熱されることになる。肥料原料中の尿素の融点を超える温度にまで摩擦で熱されると、尿素が熔融して肥効成分粒子を接合できるようになる。しかし上述したように、従来技術ではこの摩擦による加熱を肥料原料に与える効率が制御困難であり、必ずしも尿素が充分に熔融しているとは言えない場合もあった。また外部加熱装置を有さない製造装置全体が充分に加温されるまでには長時間を要するので、製造装置の起動か安定稼働までのオーバーヘッドもまた長時間となってしまっていた。
【００４６】
本願発明に係る実施形態では、尿素にアルカリ金属化合物もしくはアルカリ土類金属化合物を適切な比率で混合することで、尿素の融点を降下させ、製造装置のオーバーヘッドを大幅に削減する効果を奏する。純尿素の融点は133〜135℃程度であることが知られているが、アルカリ金属化合物もしくはアルカリ土類金属化合物の適切な量の配合によって、摩擦熱による加熱のみでこの温度よりも充分に低い温度において尿素を充分に熔融させることが可能である。この尿素の融点の降下が充分で無いと、圧縮成形工程を円滑に進めることが難しい。
【００４７】
［尿素をバインダーとして肥効成分を接合し、肥料ペレット製品を得る工程］
上述のように充分に熔融させた尿素は、冷却して凝固させると、肥効成分の粒子を接合するバインダーとしての役目を十全に果たす。こうして得られる肥料ペレットは、肥効成分の粒子が表面にある程度露出した形状を有する。図1に、本願発明に係る方法で製造した肥料ペレット製品（円柱型）の写真を示す。この肥料ペレット製品は石灰窒素の色を反映して黒色である。
【００４８】
本願明細書においては、「肥料ペレット」とは尿素をバインダーとして成形された筒型の肥料粒を意味し、またここで言う「筒型」には例えば円柱型や角柱型が含まれる。なおこの「円柱型」とは、厳密に正円柱形状であるものには限られず、斜円柱であるものや凹凸を有するものなどの、概して見れば円柱形状を取るものを含む概念である。また「角柱型」は、概して四角柱や多角柱であればよく、傾いたものであっても凹凸があるものであってもよい概念である。当該筒型を有する製品は、球状や真球状の肥料粒製品とは明確に区別される。
【００４９】
またここに言うバインダーとしての尿素とは、石灰窒素を含んだ肥効成分の粒子同士の間隙に「糊」のようにして存するかまたは当該間隙を埋めるように存する尿素のことを意味する。換言すれば、バインダーである尿素が肥効成分の粒子を接合しているというのは、当該尿素によって接合された肥効成分の粒子が最終肥料製品の外表面をなしている形態を取るということを意味する。すなわちバインダーとしての尿素は、肥料ペレットの表面の全部を被覆するものでは無い（一部のみしか被覆しえない）し、より好ましくは肥料ペレットの表面をまったく被覆しないものである。すなわち、本願明細書で言う「肥料ペレット」は、尿素により全表面が被覆された（尿素の外殻を有する）尿素系肥料粒製品とは明確に区別される。
【００５０】
このようにして得られた肥料ペレット製品は、充分に熔融した尿素をバインダーとしているために、長期保存性に優れ且つ形状のバラツキが小さい特徴を有する。
【実施例】
【００５１】
［参考例:尿素の融点降下実験］
尿素に各種化合物を混合し、融点の変化を熱分析計測した。尿素としては日産化学株式会社製（製品名：工業用粒状尿素）のものを使用し、以下のいずれかの化合物を混合して融点を示差走査熱量測定計（ブルカー・エイエックスエス株式会社製のDSC3100SA）を用いて測定した。測定には各試料を5.0mgずつ使用した。
【００５２】
塩化カリウムとして和光純薬工業株式会社製（試薬特級）のものを使用した。硫酸カリウムとして和光純薬工業株式会社製（試薬特級）のものを5.0mg使用した。石灰窒素としてデンカ株式会社製（製品名：粉状石灰窒素）のものを使用した。転炉石灰（転炉さい）としてミネックス株式会社製（製品名：くみあいてんろ副産石灰5号）のものを使用した。熔燐として日之出化学株式会社製（製品名：20.5熔成りん肥）のものを使用した。
【００５３】
【表１】
2018100192.tif 000002
【００５４】
上記結果から、石灰窒素と尿素を混合しても、尿素の融点が充分に降下せず、純尿素と大差ないことが理解される。また、転炉石灰や熔燐についてもその融点降下量は充分なものとは言えない。一方、塩化カリウムまたは硫酸カリウムを尿素に混合すると、大幅に尿素の融点が降下した。
【００５５】
［実施例および比較例に係る肥料ペレット製品の調製］
下記表に示す配合比で肥料原料をそれぞれ調製した。成分としては以下の製品を使用した。石灰窒素: デンカ株式会社製（製品名：粉状石灰窒素）、尿素: 日産化学株式会社製（製品名：工業用粒状尿素）、熔燐: 日之出化学株式会社製（製品名：20.5熔成りん肥）、塩化カリウム: K+S KALI GmbH製（製品名：60er Kali dustfree）。
【００５６】
【表２】
2018100192.tif 000003
【００５７】
上記の成分を、実施例と比較例のそれぞれについて、リボンミキサー（株式会社ダルトン製、型式：RM-1000）を使って60〜70℃の温度で予備加熱し滑剤を熔融し、混合して肥料原料を調製した。この調製した肥料原料を、下記する連続式製造方法に掛けた。
【００５８】
外部加熱装置を有さない乾式ディスクペレッター（F-60型：株式会社ダルトン製）に、直径500mm厚さ50mmの円柱状ダイス一基と直径230mm厚さ75mmのローラー四基を装着した。ダイスの穴の形状は直径3mmの円形であった。調製した実施例および比較例の肥料原料をそれぞれ、450kg/hrの速度で投入し、圧縮圧力200kgf/cm2の条件下で造粒を行った。実施例については約165時間、比較例については約140時間に亘って、製造装置負荷電流（アンペア）とダイス温度（℃）の測定をした。ダイス温度は、接触温度計を用いて上記円柱状ダイスの側面温度を測定したものである。
【００５９】
測定された製造装置負荷電流（アンペア）とダイス温度（℃）の経時変化を、下記表に示す。また測定値から得られるグラフを、実施例について図2に、比較例について図3に、それぞれ示した。当該グラフの縦軸に製造装置負荷電流（アンペア）およびダイス温度（℃）を、横軸に造粒開始からの経過時間（単位:時間）を示している。
【００６０】
【表３】
2018100192.tif 000004
【００６１】
【表４】
2018100192.tif 000005
【００６２】
図2に示した実施例では、製造装置の起動からダイス温度と負荷電流が安定するまでには約四時間しかかかっていないことがわかる。また、安定状態はその後約百六十時間（約一週間）に亘って続き、特段の造粒トラブルも無く、稼動効率がきわめて良いことが理解される。
【００６３】
一方図3に示した比較例では、ダイス温度が安定するまでに約二十八時間をも要し、しかもその後も製造中途で造粒が安定しないトラブルが発生し、ダイス温度も降下してしまっている。このことから、アルカリ金属化合物／アルカリ土類金属化合物の適量添加により、格段に製造効率が上昇することが裏づけられる。
【００６４】
［圧縮成形条件の検討］
アルカリ金属化合物／アルカリ土類金属化合物の添加量をさらに検討した。
【００６５】
上記実施例の配合比のうち、塩化カリウムの量を変化させ、肥料ペレット成形時の温度と考えられる120℃での圧縮成形挙動を観察した。塩化カリウムの添加量を1.0質量%から1.5質量%に変化させたところ、圧縮率の増加幅が大きくなった。また1.5質量%から2.0質量%に塩化カリウムを増量しても圧縮率の上昇に頭打ちの傾向が見られた。この結果から、塩化カリウムの添加量は0.1質量%以上2.0質量%以下の範囲であるのが好ましく、0.5質量%以上1.5質量%以下の範囲であるのがより好ましいと考えられる。
【００６６】
［圧壊強度の評価］
上記の実施例および比較例で製造装置から押し出された肥料ペレットをそれぞれ、室温で冷却してから篩分けし、肥料ペレット製品とした。肥料ペレットのサイズは直径3mm、長さ5mmの円柱状であった。
【００６７】
木屋式硬度計（藤原製作所社製のModel Number 02010001）を用いて、肥料ペレット製品の硬度測定をn=20として行った。結果を下記に示す。
実施例: 9.67kgf（n=20、標準偏差2.13kgf、単位面積当たり1.37kg/cm2）
比較例: 7.43kgf（n=20、標準偏差1.45kgf、単位面積当たり1.05kg/cm2）
【００６８】
塩化カリウムの添加によって明らかに圧壊強度の向上が観察された。すなわち、実施例に係る肥料ペレット製品の圧壊強度が高く、肥料としての取扱性と散布性が高いことが理解される。また、実施例に係る肥料ペレット製品のバラツキは比較例のそれと比べて遜色が無いことも見出された。
【図１】
2018100192.tif 000006
【図２】
2018100192.tif 000007
【図３】
2018100192.tif 000008