(57)【要約】【課題】白金アルミナイド（ＰｔＡｌ）を含有するコーティングから白金を回収する方法を提供する。【解決手段】本発明は、部品上の白金アルミナイドを含むコーティングから白金を回収する方法であって、部品上のコーティングを、水中にアルミニウム塩を可溶化し得る反応性種を含む試薬溶液と接触させ、これにより部品上に白金富有残渣の形成をもたらすステップと、部品から白金富有残渣を分離するステップと、白金富有残渣を収集するステップとを含む方法に関する。反応性種は、ヘキサフルオロケイ酸であってもよい。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
部品上の白金アルミナイドを含むコーティングから白金を回収する方法であって、
部品上のコーティングを試薬溶液と接触させて部品上に白金富有残渣を形成させるステップであって、試薬溶液がヘキサフルオロケイ酸を含んでいるステップと、
部品から白金富有残渣を分離するステップと、
白金富有残渣を収集するステップと
を含む方法。
【請求項２】
試薬溶液中のヘキサフルオロケイ酸濃度が約１０重量％〜約３５重量％である、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
白金富有残渣が、約５〜約７０重量％の白金含量を有する、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
白金富有残渣を乾燥させるステップをさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
部品上の白金アルミナイドを含むコーティングから白金を回収する方法であって、
部品を試薬溶液中に浸漬することによって部品上のコーティングを試薬溶液と接触させて部品上に白金富有残渣を形成させるステップであって、試薬溶液がヘキサフルオロケイ酸を含んでいるステップと、
部品の振動タンブリングによって部品から白金富有残渣を分離するステップと、
白金富有残渣を遠心分離により収集するステップと、
白金富有残渣を乾燥させるステップと
を含む方法。
【請求項６】
試薬溶液中のヘキサフルオロケイ酸濃度が約１０重量％〜約３５重量％である、請求項５に記載の方法。
【請求項７】
白金富有残渣が、約５〜約７０重量％の白金含量を有する、請求項５に記載の方法。
【請求項８】
部品上の白金アルミナイドを含むコーティングから白金を回収する方法であって、
部品上のコーティングを試薬溶液と接触させて部品上に白金富有残渣を形成させるステップであって、試薬溶液が、水中にアルミニウム塩を可溶化し得る反応性種を含んでいるステップと、
部品から白金富有残渣を分離するステップと、
白金富有残渣を収集するステップと
を含む方法。
【請求項９】
反応性種が、ヘキサフルオロケイ酸、フッ化水素酸、乳酸、硝酸、硫酸、苛性ソーダ、ヘキサフルオロジルコン酸、ヘキサフルオロチタン酸、メタンスルホン酸、二フッ化アンモニウム及びこれらの混合物からなる群から選択される、請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
試薬溶液中の反応性種の濃度が約１０重量％〜約１００重量％である、請求項８に記載の方法。
【請求項１１】
白金富有残渣が約５〜約７０重量％の白金含量を有する、請求項８に記載の方法。
【請求項１２】
白金富有残渣を乾燥させるステップをさらに含む、請求項８に記載の方法。
【請求項１３】
部品上の白金アルミナイドを含むコーティングから白金を回収する方法であって、
部品を試薬溶液中に浸漬することによって部品上のコーティングを試薬溶液と接触させて部品上に白金富有残渣を形成させるステップであって、試薬溶液が、水中にアルミニウム塩を可溶化し得る反応性種を含んでいるステップと、
部品の振動タンブリングによって部品から白金富有残渣を分離するステップと、
白金富有残渣を遠心分離により収集するステップと、
白金富有残渣を乾燥させるステップと
を含む方法。
【請求項１４】
反応性種が、ヘキサフルオロケイ酸、フッ化水素酸、乳酸、硝酸、硫酸、苛性ソーダ、ヘキサフルオロジルコン酸、ヘキサフルオロチタン酸、メタンスルホン酸、二フッ化アンモニウム及びこれらの混合物からなる群から選択される、請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
試薬溶液中の反応性種の濃度が約１０重量％〜約１００重量％である、請求項１３に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、白金アルミナイド（ＰｔＡｌ）を含有するコーティングから白金を回収する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
本発明は、白金アルミナイドを含有するコーティングで被覆された物品又は部品から白金を回収する方法に関する。
【０００３】
現代のガスタービン又は燃焼タービンは、信頼性、重量、動力、経済性及び動作寿命に関して最も高い要求を満たさなければならない。このようなタービンの開発において、材料選定、新しい適切な材料の探索、そして新しい生産方法の探索が、基準を達成し要求を満たす上でとりわけ重要な役割を果たす。
【０００４】
白金族金属（ＰＧＭ）すなわちＰＧＭ（白金、パラジウム、ロジウム、イリジウム、オスミウム及びルテニウム）は、世界経済にとってますます重要になってきている。航空業界は、航空機エンジンの製造において貴金属を使用する。金及び銀並びにパラジウム及び白金は、様々なタイプの航空機エンジンの製造に使用される。通常、航空機エンジンは貴金属を含む部材を最大２３個有する。貴金属を使用する様々な航空機エンジン部材には、ベーン、ステータ、ブレード、燃料ノズル、燃料マニホール、ｔｏｂｉダクト及び熱交換器などがある。航空機のエンジンタービン系及び航空電子系の部材は金と銀を使用するが、航空機ブレードは白金を使用する。本発明は、使用済み航空機部品からの白金の回収に関する。
【０００５】
航空機エンジンの寿命が終わった後でも、航空業界は航空機のエンジンとそれらの部材から貴金属を回収することが可能である。最近まで、白金族金属（ＰＧＭ）は古典的沈殿法によって回収されていたが、この方法は、所望の純度の金属を得るために、沈殿／再溶解の段階を何回も繰り返すことを伴う。これらの工程は、非常に面倒で時間がかかり、金属は、多くの場合何ヶ月もこの工程に拘束される。
【０００６】
しかし、貴金属回収率は、航空機エンジンのリサイクル価値の最大５０％を占める可能性がある。白金アルミナイドコーティングに関して、過去の方法は、王水のような強酸中にアルミニウム及び白金の両方を溶解することによって白金アルミナイドを取り出すステップを伴った。次いで、白金塩を溶解した酸性溶液を中和塩基で処理し、それによって溶解した白金及びアルミニウム塩を沈殿させて、収集することによって白金を回収することができる。この方法には欠点がある。酸性溶液から溶解した白金を回収するためには、酸性溶液の中和が必要であり、したがって回収された白金に汚染物質が加えられる。さらに、酸性溶液にはアルミニウムも溶解され、回収された白金の純度をさらに汚染する。したがって、エンジンタービンブレードから白金を回収するための新規な改良された方法が必要とされている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】米国特許出願公開第２０１３／０１６０６０９号明細書
【発明の概要】
【０００８】
本発明は、白金アルミナイドを含むコーティングから白金を回収する方法に関する。
【０００９】
したがって、一実施形態では、本発明は、部品上の白金アルミナイドを含むコーティングから白金を回収する方法であって、部品上のコーティングを試薬溶液と接触させて部品上に白金富有残渣を形成させるステップであって、試薬溶液がヘキサフルオロケイ酸を含んでいるステップと、部品から白金富有残渣を分離するステップと、白金富有残渣を収集するステップとを含む方法に関する。
【００１０】
本発明はまた、部品上の白金アルミナイドを含むコーティングから白金を回収する方法であって、部品を試薬溶液中に浸漬することによって部品上のコーティングを試薬溶液と接触させて部品上に白金富有残渣を形成させるステップであって、試薬溶液がヘキサフルオロケイ酸を含んでいるステップと、部品の振動タンブリングによって部品から白金富有残渣を分離するステップと、白金富有残渣を遠心分離により収集するステップと、白金富有残渣を乾燥させるステップとを含む方法に関する。
【００１１】
本発明はまた、部品上の白金アルミナイドを含むコーティングから白金を回収する方法であって、部品上のコーティングを試薬溶液と接触させて部品上に白金富有残渣を形成させるステップであって、試薬溶液が、水中にアルミニウム塩を可溶化し得る反応性種を含んでいるステップと、部品から白金富有残渣を分離するステップと、白金富有残渣を収集するステップとを含む方法に関する。
【００１２】
本発明はさらに、部品上の白金アルミナイドを含むコーティングから白金を回収する方法であって、部品を試薬溶液中に浸漬することによって部品上のコーティングを試薬溶液と接触させて部品上に白金富有残渣を形成させるステップであって、試薬溶液が、水中にアルミニウム塩を可溶化し得る反応性種を含んでいるステップと、部品の振動タンブリングによって部品から白金富有残渣を分離するステップと、白金富有残渣を遠心分離により収集するステップと、白金富有残渣を乾燥させるステップとを含む方法に関する。
【００１３】
有利には、本発明の方法は、白金が溶解しないので、白金塩の酸性溶液の中和を必要としない。代わりに、本発明の方法では、アルミニウムが白金アルミナイドコーティングから浸出し、部品の表面に白金富有残渣（すなわちスマット）が残留する。特定の理論に束縛されるものではないが、この浸出は、ヘキサフルオロケイ酸（すなわち、「ケイフッ化水素酸」及び「フルオロケイ酸」としても知られているＨ2ＳｉＦ6）を使用する場合、以下の反応の結果であると考えられる。
３Ｈ2ＳｉＦ6（ａｑ）＋２Ａｌ（ｓ）→Ａｌ2（ＳｉＦ6）3（ａｑ）＋３Ｈ2（ｇ）
式中、「（ａｑ）」は水性を表し、「（ｓ）」は固体を表し、「（ｇ）」は気体を表す。同様の反応は、ヘキサフルオロケイ酸以外の反応性種を使用する場合にも起こると考えられる。
【００１４】
白金富有残渣は、こすることによって、又は任意の多数の機械的手段によって部品から容易に除去することができる軽く付着した粉末である。有利には、白金は酸性溶液に溶解しないので、白金は、アルミニウムを含む溶液の中和で沈殿するであろう他の金属及び他の汚染方法で汚染される必要なく高収率で回収することができる。スマットの純度は、白金７０重量％程度に高くすることができる。本明細書で論じられる実施形態によって提供されるこれら及び追加の特徴は、以下の詳細な説明を考慮してより十分に理解されるであろう。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下の明細書及び特許請求の範囲では、多くの用語について言及するが、これらは、以下の意味をもつものとして定義される。
【００１６】
単数形で記載したものであっても、文脈から別途明らかでない限り、標記のものが複数存在する場合も含む。
【００１７】
本明細書及び特許請求の範囲で用いる近似表現は、数量を修飾し、その数量が関係する基本機能に変化をもたらさない許容範囲内で変動し得る数量を表現するために適用される。したがって、「約」のような用語で修飾された値はその厳密な数値に限定されない。場合によっては、近似表現は、その値を測定する機器の精度に対応する。
【００１８】
航空機のガスタービン（ジェット）エンジンでは、空気がエンジンの前面に引き込まれ、シャフトに取り付けられた圧縮機によって圧縮され、燃料と混合される。混合物を燃焼させ、得られた高温の燃焼ガスを同じシャフトに取り付けられたタービンに通す。ガスの流れは、タービンブレードの翼形部に接触することによってタービンを回転させ、シャフトを回転させ、圧縮機に動力を供給する。高温の排気ガスは、エンジンの後部から流れ、それを駆動させ、航空機を前方に動かす。
【００１９】
ガスタービンエンジンの動作中、燃焼ガスの温度は、これらのガスと接触しているエンジンの金属部材の溶融温度よりもかなり高い３０００°Ｆを超えることがある。特に高温にさらされ、したがって冷却に関して特に注意を要する金属部材は、高温ガスの流れを導くために使用されるブレード及びベーンのような燃焼ガスにさらされる高温セクション部品、並びにシュラウド及び燃焼器のような他の部品である。
【００２０】
タービンガスが高温になればなるほど、ジェットエンジンの動作がより効率的になる。したがって、タービン動作温度を上昇させる誘因が存在する。しかし、タービンガスの最高温度は、通常、タービンのタービンベーン及びタービンブレードを製造するために使用される材料によって制限される。タービンブレード及びベーンの翼形部の動作温度限界及び動作寿命を上げるために、多くのアプローチが用いられてきた。
【００２１】
改善された冷却設計と遮熱コーティングの組合せを使用することにより、金属温度を現在の冷却技術で溶融レベル以下に維持することができる。１つのアプローチでは、保護層が、基材として作用するタービンブレード又はタービンベーン部品の翼形部に適用される。現在知られている拡散保護層の中には、アルミナイド及び白金アルミナイド層がある。保護層は、高温の腐食性の高い燃焼ガスによる環境損傷から基材を保護する。この保護層は、上層のセラミック層を有さなくても、中間温度の用途に有用である。より高い温度の用途では、セラミック遮熱コーティング層を保護層の上に適用して、遮熱コーティング（ＴＢＣ）系を形成することができる。
【００２２】
遮熱コーティング（ＴＢＣ）は、周知のセラミックコーティング、例えば、イットリウム安定化ジルコニアである。通常、セラミック遮熱コーティングは、基材に使用される超合金に直接最適に付着することはない。したがって、ボンドコートと呼ばれる付加的な金属層が、例えば気相化学堆積（ＣＶＤ）法で基材とＴＢＣとの間に配置され、下層の部品へのＴＢＣの付着を改善する。１つの形態では、ボンドコートは、拡散ニッケルアルミナイド又は白金アルミナイドで構成されており、セラミックＴＢＣの付着性の向上に加えて、その表面を酸化して保護酸化アルミニウムスケールを形成する。
【００２３】
これらの保護技術を使用しても、タービンブレード部品の動作温度及び動作寿命を延ばす上で克服すべき問題が残っている。これらのタービンブレード部品を交換するためには、特に、このような部品を製造するために使用される部品が高価であるために、大きな費用がかかる。その結果、新しい部材の製造における将来の使用のために、使用済み部材から特定の必要な部品を抽出することが有益である。例えば、白金族金属（ＰＧＭ）は、航空業界においてしばしば用いられている。白金族金属は比較的高価であり、しばしば米国外の供給源から得られるので、飛行機に使用される部材から白金族金属を回収することは有利である。
【００２４】
多くの高効率ガスタービンエンジンの部品、特にタービンブレードは、白金改質拡散アルミナイドコーティング（ＰｔＡｌ）で被覆されている。これらのコーティングは、タービンエンジン内の酸化及びＩ型高温腐食条件において優れた環境保護を提供する。上に概説したように、これらのコーティングは物理的蒸着（ＰＶＤ）遮熱コーティングの下のボンドコーティングとしても用いられる。
【００２５】
ＰｔＡｌコーティング中に存在するＰｔは、電気メッキによって堆積されることが最も多い。必要なＰｔＡｌの化学的性質及び構造を生じさせるために、比較的小さなタービンブレードには約０．５〜０．８グラムのＰｔを電気メッキし、より大きなブレードには一方１．５グラム程度までのＰｔを電気メッキすることができる。メッキの後、Ｐｔは拡散によってコーティング内に組み込まれ、主なコーティング相の最終組成は（Ｎｉ，Ｐｔ）Ａｌである。
【００２６】
ＰｔＡｌコーティングは、コーティング自体又はブレードの他のいくつかの特徴が部材の技術的又は品質要件を満たさない場合、ブレードから除去することができる。このような場合、コーティングは剥離され、部材は再加工され、次いでＰｔＡｌで再被覆される。タービンブレードの検査及び修復を可能にするために、エンジン動作後にタービンブレードはまた、ＰｔＡｌコーティングが剥離される。
【００２７】
ＰｔＡｌコーティングのストリッピングは様々な方法で達成される。上述したように、ＰｔＡｌは、アルミニウム及び白金の両方を強酸に溶解することによって除去することができる。次いで、白金塩を溶解した酸性溶液を中和塩基で処理し、それによって溶解した白金及びアルミニウム塩を沈殿させて、収集することによって白金を回収することができる。白金を回収しない他の方法も公知である。例えば、ＰｔＡｌコーティングのストリッピングは、塩酸、リン酸、硝酸及びこれらの酸の混合物などの鉱酸を使用する酸ストリッピングによって達成することができる。酸はコーティングと反応し、コーティング成分の一部、特にＮｉを溶解する。反応後、Ｐｔ、酸化アルミニウム及び基材材料に由来する様々な元素の重金属酸化物を含む薄い、軽く付着した黒色のフィルム残渣ブレード上に残される。多数の部材をストリッピングした後、ストリッピング溶液は効果がなくなり、廃棄される。ほとんどの場合、酸を中和し、金属を化学的に沈殿させ、沈殿物を溶液からろ過する。沈殿物は微量のＰｔを含むが、固体廃棄物として処分される。
【００２８】
白金富有残渣は、超音波処理又はバレル研磨などの機械的方法によってストリッピングされたタービンブレードから除去された。伝統的に、「切削」型メディアがバレル研磨機に使用され、残渣を除去してきた。切削メディアは、軟質バインダー中の研磨材酸化アルミニウム粒子からなる。このバインダーは分解され、酸化アルミニウム粒子をバレル研磨機に放出する。大量のスラッジが生成される。したがって、残渣は、研磨メディアが分解するにつれて汚染されて希釈され、その結果、Ｐｔはもはや経済的に回復できなくなる。ブレードを清掃するために使用されるウェットブラスト又はバレル研磨機からのオーバーフローは、廃水系で処理され、固形物はＰｔを含むものの、廃棄物として処分される。本明細書におい開示される方法は、白金の効率的な回収を可能にするため、上記の従来の方法よりも有利である。
【００２９】
本発明は、白金アルミナイドを含有するコーティングから白金を回収するためのより効率的な方法を提供することによって、上記の従来の方法を改善する。したがって、一実施形態では、本発明は、部品上の白金アルミナイドを含むコーティングから白金を回収する方法であって、部品上のコーティングを試薬溶液と接触させて部品上に白金富有残渣を形成させるステップであって、試薬溶液がヘキサフルオロケイ酸を含んでいるステップと、部品から白金富有残渣を分離するステップと、白金富有残渣を収集するステップとを含む方法に関する。
【００３０】
本発明はまた、部品上の白金アルミナイドを含むコーティングから白金を回収する方法であって、部品上のコーティングを試薬溶液と接触させて部品上に白金富有残渣を形成させるステップであって、試薬溶液が、水中にアルミニウム塩を可溶化し得る反応性種を含んでいるステップと、部品から白金富有残渣を分離するステップと、白金富有残渣を収集するステップとを含む方法に関する。
【００３１】
本明細書に記載の実施形態では、部品から白金に富んだ残渣を分離するステップは、部品上の白金富有残渣に機械力を加えるステップを含むことができる。機械力は、ブラッシング、ウォータージェット洗浄、ドライアイスブラスト、圧縮空気洗浄、攪拌、スパージング、超音波攪拌、振動タンブリング、又はそれらの組合せであり得る。
【００３２】
一実施形態では、機械力は、タンブリングメディアを用いた振動タンブリングを含むことができる。適切なタンブリングメディアは、ＳＷＥＣＯ  Ｔｕｍｂｌｅ  Ｍｅｄｉａ  ＸＣ  ５／１６などのセラミックメディアであってよい。振動タンブリングの間に、タンブリングメディアに加えて水及び場合により界面活性剤を使用することができる。適切な界面活性剤としては、例えば、Ｔｒｉｔｏｎ  Ｘ−１００、Ａｌｃｏｎｏｘ及び４−（５−ドデシル）ベンゼンスルホネートが挙げられる。振動タンブリングの持続時間は、３０〜１２０分であってよい。
【００３３】
本明細書に記載の実施形態では、白金富有残渣を収集するステップは、遠心分離を含んでよい。遠心分離の持続時間は、３０分〜８時間であり得る。一実施形態では、遠心分離の持続時間は３０分〜２時間である。
【００３４】
本明細書に記載された実施形態では、分離ステップ及び収集ステップは、連続的に又は同時に実行することができる。例えば、以下の実施例１に記載するように、振動タンブリング及び遠心分離を同時に行うことができる。
【００３５】
一実施形態では、本方法は、白金富有残渣を乾燥させるステップをさらに含むことができる。乾燥の持続時間は、１〜６時間であってよい。乾燥温度は、１５０°Ｆ〜２２５°Ｆであってよい。
【００３６】
本発明はまた、部品上の白金アルミナイドを含むコーティングから白金を回収する方法であって、部品を試薬溶液中に浸漬することによって部品上のコーティングを試薬溶液と接触させて部品上に白金富有残渣を形成させるステップであって、試薬溶液がヘキサフルオロケイ酸を含んでいるステップと、部品の振動タンブリングによって部品から白金富有残渣を分離するステップと、白金富有残渣を遠心分離により収集するステップと、白金富有残渣を乾燥させるステップとを含む方法に関する。
【００３７】
本発明はさらに、部品上の白金アルミナイドを含むコーティングから白金を回収する方法であって、部品を試薬溶液中に浸漬することによって部品上のコーティングを試薬溶液と接触させて部品上に白金富有残渣を形成させるステップであって、試薬溶液が、水中にアルミニウム塩を可溶化し得る反応性種を含んでいるステップと、部品の振動タンブリングによって部品から白金富有残渣を分離するステップと、白金富有残渣を遠心分離により収集するステップ及び白金富有残渣を乾燥させるステップとを含む方法に関する。
【００３８】
本明細書に記載の実施形態では、部品上のコーティングを試薬溶液と接触させるステップは、部品を試薬溶液中に浸漬するステップを含むことができる。試薬溶液は室温に保つことができる。一実施形態では、部品上のコーティングを試薬溶液と接触させるステップの後で、試薬溶液を加熱又は冷却することができる。このような冷却は、周囲温度が高い場合及び／又は溶解中に著しい反応熱がある場合には３０℃まで低下させてよい。加熱は最高８０℃まで行うことができる。溶液を加熱すると溶解速度が上昇し、それによって工程サイクル時間が短縮される。コーティングと試薬溶液との接触時間は、３０分〜３時間の範囲で変化してもよい。被覆された部品は、試薬溶液と接触している間に攪拌されてもされなくてもよい。このような攪拌は、再循環、羽根車又はスパージングによって行うことができる。
【００３９】
本明細書に記載の実施形態では、反応性種は、ヘキサフルオロケイ酸、フッ化水素酸、乳酸、硝酸、硫酸、苛性ソーダ、ヘキサフルオロジルコン酸、ヘキサフルオロチタン酸、メタンスルホン酸、二フッ化アンモニウム及びそれらの混合物から選択することができる。したがって、一実施形態では、反応性種はヘキサフルオロケイ酸であってもよい。
【００４０】
本明細書に記載の実施形態では、試薬溶液中の反応性種の濃度は、約１０重量％〜約１００重量％であってよい。したがって、試薬溶液中のヘキサフルオロケイ酸の濃度は、約１０重量％〜約３５重量％であってよい。試薬溶液の残部は、任意の適切な溶媒、例えば水であってよい。
【００４１】
本明細書に記載の実施形態では、白金富有残渣は約５〜約７０重量％の白金含量を有することができる。
【００４２】
本明細書に記載の実施形態では、本方法は、白金富有残渣を精錬して白金を単離するステップをさらに含むことができる。このような製錬プロセスは当該技術分野において周知である。白金を精錬することによって単離された白金は、最大９９．９９９重量％の白金純度を有することができる。
【００４３】
本明細書では、本発明を最良の形態を含めて開示するとともに、装置又はシステムの製造・使用及び方法の実施を始め、本発明を当業者が実施できるようにするため、例を用いて説明してきた。本発明の特許性を有する範囲は、例示した例に限定されるものではなく、当業者に自明な他の例も包含する。かかる他の例は、特許請求の範囲の文言上の差のない構成要素又はステップを有しているか、或いは特許請求の範囲の文言と実質的な差のない均等な構成要素又はステップを有していれば、特許請求の範囲に記載された技術的範囲に属する。
【実施例】
【００４４】
実施例１：ヘキサフルオロケイ酸による白金の回収
処理された部材（すなわち、部品）は、ジェットエンジンからの４７個の白金アルミナイドで被覆されたＲｅｎｅ  Ｎ５ニッケル基超合金の第２段ブレードであった。これらの部材をバスケットに仕込んだ。バスケットを、２３重量％のヘキサフルオロケイ酸の試薬溶液（試薬溶液の残部は水であった）を含む６０℃のタンク内に降下させた。溶液を再循環系を用いて攪拌した。この工程の間に、アルミニウムがコーティングから浸出していることの確認である水素のバブリングが観察された。１時間後、バブリングが停止した。白金富有スマット（すなわち、白金富有残渣）が部材の表面上に形成された。バスケットを取り出し、すすぎタンクに移した。水ですすいだ後、部材を、セラミックメディアＳＷＥＣＯ  Ｔｕｍｂｌｅ  Ｍｅｄｉａ  ＸＣ  ５／１６及び水を含む振動タンブラーに移した。この工程の間、白金富有スマットを部材から除去し、水に懸濁させた。タンブリング中、水性懸濁液を連続的に排出し、配管を介して連続遠心分離機に導いた。流出水及び界面活性剤を振動タンブラーに再導入し、追加のスマット除去を提供した。３０分後、清浄な部材を取り出し、白金富有スマットを遠心分離機により回収した。次いで、この白金富有スマットを２００℃のオーブンで１時間乾燥させた。乾燥させた白金富有スマットの組成は、４９重量％の白金であった。次いで、乾燥させた白金富有スマットを製錬工程に供した。製錬工程により、純度９５重量％の白金が得られた。
【００４５】
本発明の幾つかの特徴だけについて例示・説明してきたが、数多くの修正及び変更が当業者には自明であろう。従って、特許請求の範囲は、このような本発明の技術的思想に属する修正及び変形を包含する。
【００４６】
この出願を通じて、様々な参考文献について言及している。これらの刊行物の開示は、それらの全体が本明細書に記載されているかのように、参照により本明細書に組み込まれる。
［実施態様１］
部品上の白金アルミナイドを含むコーティングから白金を回収する方法であって、
部品上のコーティングを試薬溶液と接触させて部品上に白金富有残渣を形成させるステップであって、試薬溶液がヘキサフルオロケイ酸を含んでいるステップと、
部品から白金富有残渣を分離するステップと、
白金富有残渣を収集するステップと
を含む方法。
［実施態様２］
試薬溶液中のヘキサフルオロケイ酸濃度が約１０重量％〜約３５重量％である、実施態様１に記載の方法。
［実施態様３］
白金富有残渣が、約５〜約７０重量％の白金含量を有する、実施態様１に記載の方法。
［実施態様４］
部品上のコーティングを試薬溶液と接触させるステップが、部品を試薬溶液中に浸漬するステップを含む、実施態様１に記載の方法。
［実施態様５］
部品上のコーティングを試薬溶液と接触させるステップの後で、試薬溶液を加熱又は冷却する、実施態様１に記載の方法。
［実施態様６］
部品から白金富有残渣を分離するステップが、ブラッシング、ウォータージェット洗浄、ドライアイスブラスト、圧縮空気清浄、攪拌、スパージング、超音波攪拌、振動タンブリング、又はそれらの組合せを含む機械力を部品上の白金富有残渣に加えるステップを含む、実施態様１に記載の方法。
［実施態様７］
機械力が、タンブリングメディアを用いた振動タンブリングを含む、実施態様６に記載の方法。
［実施態様８］
白金富有残渣を収集するステップが遠心分離を含む、実施態様１に記載の方法。
［実施態様９］
白金富有残渣を乾燥させるステップをさらに含む、実施態様１に記載の方法。
［実施態様１０］
部品上の白金アルミナイドを含むコーティングから白金を回収する方法であって、
部品を試薬溶液中に浸漬することによって部品上のコーティングを試薬溶液と接触させて部品上に白金富有残渣を形成させるステップであって、試薬溶液がヘキサフルオロケイ酸を含んでいるステップと、
部品の振動タンブリングによって部品から白金富有残渣を分離するステップと、
白金富有残渣を遠心分離により収集するステップと、
白金富有残渣を乾燥させるステップと
を含む方法。
［実施態様１１］
試薬溶液中のヘキサフルオロケイ酸濃度が約１０重量％〜約３５重量％である、実施態様１０に記載の方法。
［実施態様１２］
白金富有残渣が、約５〜約７０重量％の白金含量を有する、実施態様１０に記載の方法。
［実施態様１３］
コーティングを試薬溶液と接触させるステップの後で、試薬溶液を加熱又は冷却する、実施態様１０に記載の方法。
［実施態様１４］
部品の振動タンブリングが、タンブリングメディアの使用を含む、実施態様１０に記載の方法。
［実施態様１５］
部品上の白金アルミナイドを含むコーティングから白金を回収する方法であって、
部品上のコーティングを試薬溶液と接触させて部品上に白金富有残渣を形成させるステップであって、試薬溶液が、水中にアルミニウム塩を可溶化し得る反応性種を含んでいるステップと、
部品から白金富有残渣を分離するステップと、
白金富有残渣を収集するステップと
を含む方法。
［実施態様１６］
反応性種が、ヘキサフルオロケイ酸、フッ化水素酸、乳酸、硝酸、硫酸、苛性ソーダ、ヘキサフルオロジルコン酸、ヘキサフルオロチタン酸、メタンスルホン酸、二フッ化アンモニウム及びこれらの混合物からなる群から選択される、実施態様１５に記載の方法。
［実施態様１７］
試薬溶液中の反応性種の濃度が約１０重量％〜約１００重量％である、実施態様１５に記載の方法。
［実施態様１８］
反応性種がヘキサフルオロケイ酸である、実施態様１５に記載の方法。
［実施態様１９］
白金富有残渣が約５〜約７０重量％の白金含量を有する、実施態様１５に記載の方法。
［実施態様２０］
部品上のコーティングを試薬溶液と接触させるステップが、部品を試薬溶液中に浸漬するステップを含む、実施態様１５に記載の方法。
［実施態様２１］
部品上のコーティングを試薬溶液と接触させるステップの後で、試薬溶液を加熱又は冷却する、実施態様１５に記載の方法。
［実施態様２２］
部品から白金富有残渣を分離するステップが、ブラッシング、ウォータージェット洗浄、ドライアイスブラスト、圧縮空気清浄、攪拌、スパージング、超音波攪拌、振動タンブリング、又はそれらの組合せを含む機械力を部品上の白金富有残渣に加えるステップを含む、実施態様１５に記載の方法。
［実施態様２３］
機械力が、タンブリングメディアを用いた振動タンブリングを含む、実施態様２２に記載の方法。
［実施態様２４］
白金富有残渣を収集するステップが遠心分離を含む、実施態様１５に記載の方法。
［実施態様２５］
白金富有残渣を乾燥させるステップをさらに含む、実施態様１５に記載の方法。
［実施態様２６］
部品上の白金アルミナイドを含むコーティングから白金を回収する方法であって、
部品を試薬溶液中に浸漬することによって部品上のコーティングを試薬溶液と接触させて部品上に白金富有残渣を形成させるステップであって、試薬溶液が、水中にアルミニウム塩を可溶化し得る反応性種を含んでいるステップと、
部品の振動タンブリングによって部品から白金富有残渣を分離するステップと、
白金富有残渣を遠心分離により収集するステップと、
白金富有残渣を乾燥させるステップと
を含む方法。
［実施態様２７］
反応性種が、ヘキサフルオロケイ酸、フッ化水素酸、乳酸、硝酸、硫酸、苛性ソーダ、ヘキサフルオロジルコン酸、ヘキサフルオロチタン酸、メタンスルホン酸、二フッ化アンモニウム及びこれらの混合物からなる群から選択される、実施態様２６に記載の方法。
［実施態様２８］
試薬溶液中の反応性種の濃度が約１０重量％〜約１００重量％である、実施態様２６に記載の方法。
［実施態様２９］
反応性種がヘキサフルオロケイ酸である、実施態様２６に記載の方法。
［実施態様３０］
白金富有残渣が、約５〜約７０重量％の白金含量を有する、実施態様２６に記載の方法。
［実施態様３１］
コーティングを試薬溶液と接触させるステップの後で、試薬溶液を加熱又は冷却する、実施態様２６に記載の方法。
［実施態様３２］
部品の振動タンブリングが、タンブリングメディアの使用を含む、実施態様２６に記載の方法。
【外国語明細書】
2018009246000001.pdf