(57)【要約】【課題】針状結晶を有するバイモーダル組織において、疲労破壊評価を適切に実施する。【解決手段】針状結晶を含むバイモーダル組織を有する多結晶金属体の疲労破壊評価手法であって、上記多結晶金属体に照射された電子線の後方散乱の特性に基づいて複数の測定点において針状結晶の結晶方位を求める結晶方位特定工程と、上記針状結晶の測定点上に引かれたラインプロファイルに基づいて異なる測定点同士の方位差を算出する方位差算出工程と、上記方位差に基づいて応力拡大係数を推定する応力拡大係数推定工程とを有する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
針状結晶を含むバイモーダル組織を有する多結晶金属体の疲労破壊評価手法であって、
前記多結晶金属体に照射された電子線の後方散乱の特性に基づいて複数の測定点において針状結晶の結晶方位を求める結晶方位特定工程と、
前記針状結晶の測定点上に引かれたラインプロファイルに基づいて異なる測定点同士の方位差を算出する方位差算出工程と、
前記方位差に基づいて応力拡大係数を推定する応力拡大係数推定工程と
を有することを特徴とする多結晶金属の疲労破壊評価手法。
【請求項２】
前記方位差算出工程では、前記ラインプロファイルが複数の前記針状結晶のラス界面に対して交差するように引かれることを特徴とする請求項１記載の多結晶金属の疲労破壊評価手法。
【請求項３】
前記応力拡大係数推定工程では、前記方位差算出工程により算出された複数の前記方位差の平均値に基づいて応力拡大係数を推定することを特徴とする請求項１または２記載の多結晶金属の疲労破壊評価手法。
【請求項４】
前記結晶方位特定工程の後かつ前記方位差算出工程の前において、複数の結晶から前記針状結晶を検出する針状結晶検出工程を有することを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載の多結晶金属の疲労破壊評価手法。
【請求項５】
前記応力拡大係数に基づいて作用応力を推定する応力推定工程を有することを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載の多結晶金属の疲労破壊評価手法。
【請求項６】
針状結晶を含むバイモーダル組織を有する多結晶金属体の疲労破壊評価装置であって、
前記多結晶金属体に照射された電子線の後方散乱の特性に基づいて複数の測定点において針状結晶の結晶方位を求める結晶方位特定部と、
前記針状結晶の測定点上に引かれたラインプロファイルに基づいて異なる測定点同士の方位差を算出する方位差算出部と、
前記方位差に基づいて応力拡大係数を推定する応力拡大係数推定部と
を有することを特徴とする多結晶金属の疲労破壊評価装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、多結晶金属の疲労破壊評価手法及び疲労破壊評価装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
金属の試験体の疲労破壊を評価するために、金属の破面を観察することにより、金属の内部において発生した応力を推算することがある。例えば、特許文献１には、金属の試験体の破面にＸ線を照射して観察することで試験体内部の残留応力を推定する破面解析方法が開示されている。特許文献１の破面解析方法では、予め実験により設定された半値幅と亀裂進展速度との相関のマスターカーブを参照することにより、Ｘ線照射により算出された半値幅から亀裂進展速度を推定することができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開昭５６−１３４０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ところで、金属の疲労破壊の評価において、ＥＢＳＤ法（Electron BackScatter Diffraction pattern）を用いることがある。このＥＢＳＤ法は、鏡面に調整された試料に対して電子線を照射し、電子の後方散乱により得られる菊池パターンから金属の結晶構造を局所的に同定できる手法である。得られる結晶粒内の微小な局所方位差を定量化することで応用して金属に加えられた加工ひずみ量を定量化することが行われている。
【０００５】
しかしながら、初析結晶と針状結晶とを含むバイモーダル組織を有する多結晶金属体においては、初析結晶と針状結晶との体積率が熱処理により変化するため、ＥＢＳＤ法による結晶方位の観察を行うことが難しい。さらに、初析結晶は、熱処理により発生した未再結晶粒を含むため、粒内の方位差が初めから大きく、応力が発生したことにより結晶方位が変化したものを判別することが難しい。
【０００６】
本発明は、上述する問題点に鑑みてなされたもので、針状結晶を有するバイモーダル組織において、疲労破壊評価を適切に実施することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、上記課題を解決するための多結晶金属の疲労破壊評価手法に係る第１の手段として、針状結晶を含むバイモーダル組織を有する多結晶金属体の疲労破壊評価手法であって、上記多結晶金属体に照射された電子線の後方散乱の特性に基づいて複数の測定点において針状結晶の結晶方位を求める結晶方位特定工程と、上記針状結晶の測定点上に引かれたラインプロファイルに基づいて異なる測定点同士の方位差を算出する方位差算出工程と、上記方位差に基づいて応力拡大係数を推定する応力拡大係数推定工程とを有する、という構成を採用する。
【０００８】
第２の手段として、上記第１の手段において、上記方位差算出工程では、上記ラインプロファイルが複数の上記針状結晶のラス界面に対して交差するように引かれる、という構成を採用する。
【０００９】
第３の手段として、上記第１または第２の手段において、上記応力拡大係数推定工程では、上記方位差算出工程により算出された複数の上記方位差の平均値に基づいて応力拡大係数を推定する、という構成を採用する。
【００１０】
第４の手段として、上記第１〜３のいずれかの手段において、上記結晶方位特定工程の後かつ上記方位差算出工程の前において、複数の結晶から上記針状結晶を検出する針状結晶検出工程を有する、という構成を採用する。
【００１１】
第５の手段として、上記第１〜４のいずれかの手段において、上記応力拡大係数に基づいて作用応力を推定する応力推定工程を有する、という構成を採用する。
【００１２】
多結晶金属の疲労破壊評価装置に係る第１の手段として、針状結晶を含むバイモーダル組織を有する多結晶金属体の疲労破壊評価装置であって、上記多結晶金属体に照射された電子線の後方散乱の特性に基づいて複数の測定点において針状結晶の結晶方位を求める結晶方位特定部と、上記針状結晶の測定点上に引かれたラインプロファイルに基づいて異なる測定点同士の方位差を算出する方位差算出部と、上記方位差に基づいて応力拡大係数を推定する応力拡大係数推定部とを有する、という構成を採用する。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、針状結晶の結晶方位の測定点上においてラインプロファイルを引き、該ラインプロファイル上の測定点同士の方位差を算出する。これにより、針状結晶における方位差を算出することができる。したがって、算出された針状結晶の方位差から、応力拡大係数を定量的に推定することができ、バイモーダル組織を有する多結晶金属体の疲労破壊評価を適切に実施することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明の一実施形態における多結晶金属の疲労破壊評価手法に用いられる装置の構成を示す模式図である。
【図２】本発明の一実施形態における多結晶金属の試料Ａに対するＥＢＳＤ法による測定方法を示す図である。
【図３】本発明の一実施形態における結晶方位の測定結果を示す結晶方位マッピングの一例である。
【図４】（ａ）が本発明の一実施形態におけるラインプロファイルの位置を示す図であり、（ｂ）がラインプロファイル上の測定点同士の方位差とラインプロファイルの起点からの距離との相関を示すグラフである。
【図５】本発明の一実施形態における針状結晶の平均方位差の分布を示すグラフである。
【図６】本発明の一実施形態における多結晶金属の疲労破壊評価手法の手順を示すワークフローである。
【図７】本発明の一実施形態における多結晶金属の疲労破壊評価手法により得られる応力拡大係数と方位差との相関を示すグラフであり、（ａ）が室温におけるグラフであり、（ｂ）が２５０℃におけるグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、図面を参照して、本発明に係る多結晶金属の疲労破壊評価手法の一実施形態について説明する。なお、以下の図面において、各装置及び部材を認識可能な大きさとするために、図を簡略化、または縮尺を適宜変更している。
【００１６】
まず、本実施形態における多結晶金属の疲労破壊評価手法を行う計測装置を説明する。
図１は、本実施形態における多結晶金属の疲労破壊評価手法に用いられる装置の構成を示す模式図である。この図に示すように、本実施形態における多結晶金属の疲労破壊評価手法は、計測装置１と、制御装置２とにより構成される走査型電子顕微鏡により実施される。
【００１７】
計測装置１は、電子線を試料Ａに照射する電子照射装置１ａと、試料Ａを収容する試料収容部１ｂと、試料Ａから反射する反射電子を検出する検出器１ｃと、電子線を移動させる走査コイル（不図示）とを備えている。このような計測装置１は、制御装置２により制御され、電子照射装置１ａより発射された電子線を走査コイルにより移動させて試料Ａに照射し、試料Ａにより反射される電子の信号を検出器１ｃにより検出することで、試料Ａの微細な形状を検出する装置である。制御装置２は、例えばコンピュータ等とされ、計測装置１の電子照射装置１ａ、走査コイル及び検出器１ｃの制御を行う。
【００１８】
解析装置３は、所定のプログラムに基づいた結晶方位の解析を実施する装置であり、信号処理部３ａと、記憶部３ｂと、操作部３ｃと、表示部３ｄとを備えている。この解析装置３は、記憶部３ｂに所定のプログラムを記憶し、信号処理部３ａが所定のプログラムに基づいて検出器１ｃにより検出されたデータを後述するＥＢＳＤ法により解析処理を行う。本実施形態における解析装置３は、ＩＣチップやメモリ、ディスプレイ等のハードウェアと、メモリ等に記憶されるソフトウェアとを備えている。信号処理部３ａと、記憶部３ｂと、操作部３ｃと、表示部３ｄとは、上述のハードウェアとソフトウェアが協働することにより具現化されている。このような解析装置３は、例えばコンピュータとされ、作業者により操作部３ｃに入力された操作に基づき解析処理を実行し、解析結果を表示部３ｄに表示することができる。
【００１９】
ここで、本実施形態において実施されるＥＢＳＤ法（Electron BackScatter Diffraction pattern）について説明する。図２は、本実施形態における多結晶金属の試料Ａに対するＥＢＳＤ法による測定方法を示す図である。
【００２０】
ＥＢＳＤ法は、計測装置１を用いて、多結晶金属の結晶方位を解析する手法である。ＥＢＳＤ法においては、図２に示すように、試料Ａの観測を行う面（本実施形態においては破面）に対して電子線が約７０度の角度を形成するように、試料Ａを傾斜させて電子線を照射することで、試料Ａにおいて後方散乱が発生する。検出器１ｃは、図１に示すように、電子線照射方向に対して約９０度の方向に配置され、試料Ａにおいて回折された電子による回折パターン（菊池パターン）を検出する。この回折パターンを解析することにより、電子線が照射された試料Ａの一点（測定スポット）における結晶方位を測定する。なお、このような電子線の照射を繰り返すことで、結晶粒子内において複数の測定スポットに電子が照射される。
【００２１】
なお、疲労破壊した試料Ａの破面は凹凸があり、また、高温環境であれば酸化により明瞭な菊池パターンが得られないことから、破面そのものへの電子線の照射によっては局所方位差を評価できない。このため、試料Ａの疲労破面直下の金属を採取し、破面に対して垂直な方向において試料を鏡面状に研磨する。
【００２２】
図３は、本実施形態における結晶方位の測定結果を示す結晶方位マッピングの一例である。
このようなＥＢＳＤ法による測定を、一定間隔で試料Ａの破面上において実施することにより、図３に示すような試料Ａ全体の結晶方位マッピングを作成することができる。結晶方位マッピングは、測定スポットごとに計測された結晶方位を色の濃淡または色相で示すものである。
【００２３】
本実施形態における試料Ａは、バイモーダル組織を有するチタン合金（Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ）であり、熱処理前の状態では初析α結晶（初析結晶）とβ結晶とにより構成される多結晶金属体である。試料Ａが熱処理されることにより、試料Ａ中のβ結晶が針状α結晶（針状結晶）に変化する。図３に示すように、熱処理された試料Ａは、初析α結晶と、細長な針状α結晶とが含まれた状態となる。また、初析α結晶は熱処理される際に再結晶する。このため、熱処理された初析α結晶は、再結晶粒と、未再結晶粒とが混在しており、疲労負荷が発生する前においても粒内の方位差が大きい。また、針状α結晶は、複数の結晶が略平行かつ互いに隣接している場合が多く、また、初析α結晶と比較して粒内方位差が均一であり、疲労負荷により発生する方位差を検出しやすい。
【００２４】
図４は、（ａ）が本実施形態におけるラインプロファイルの位置を示す図であり、（ｂ）がラインプロファイル上の測定点同士の方位差とラインプロファイルの起点からの距離との相関を示すグラフである。図５は、本実施形態における針状結晶の平均方位差の分布を示すグラフである。
本実施形態においては、図４（ａ）に示すように、このような試料Ａの破面直下において、針状α結晶の長手方向と交差し、複数の針状αを横断するようにラインプロファイルを取得する。これにより、図４（ｂ）のグラフに示すように、ラインプロファイル上の測定点の方位差を取得することができる。なお、図４（ｂ）の破線が起点とラインプロファイル上の測定点との方位差を示し、実線が隣り合う測定点同士の方位差を示している。また、図５に示すように、ラインプロファイル上の針状α結晶の隣り合う測定点同士の方位差の平均は、２度を超えることがなく、初析α結晶と比較して方位差が小さい。
【００２５】
続いて、このような本実施形態における多結晶金属の疲労破壊評価手法の手順について説明する。図６は、本実施形態における多結晶金属の疲労破壊評価手法の手順を示すワークフローである。図７は、本実施形態における多結晶金属の疲労破壊評価手法により得られる応力拡大係数と方位差との相関を示すグラフであり、（ａ）が室温におけるグラフであり、（ｂ）が２５０℃におけるグラフである。
【００２６】
まず、基準データ算出工程が行われる（ステップＳ１）。基準データ算出工程では、応力拡大係数を推定するための基準データを算出する。基準データは、応力が既知のバイモーダル組織を有するチタン合金（Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ）試験体に対して、本ワークフローのステップＳ２〜Ｓ４を実施し、さらにステップＳ５に記載される手法により方位差の平均値を算出する。そして、応力拡大係数と方位差（平均値）との相関を算出し、図７に実線で示す基準データを求める。
次に、ＥＢＳＤ法に基づく結晶方位測定工程が行われる（ステップＳ２）。結晶方位測定工程では、上述のＥＢＳＤ法に基づいて、解析装置３により、結晶方位が算出され、結晶方位マッピングとして保存される。
【００２７】
続いて、針状α結晶を検出する針状結晶検出工程が行われる（ステップＳ３）。針状結晶検出工程では、試験作業者により、結晶方位から針状α結晶の検出が行われる。試験作業者がステップＳ３を実施する場合には、結晶方位マッピングから目視により細長形状の結晶を見つけ、針状α結晶を判別する。
【００２８】
次に、検出された結晶方位から方位差を算出する方位差算出工程が行われる（ステップＳ４）。方位差算出工程では、まず、図４（ａ）に示すように、作業者により、検出された針状α結晶の長手方向のラス界面に対して略直交（交差）して複数の針状α結晶を横断するようにラインプロファイルが引かれる。このラインプロファイル上には結晶方位の測定点が複数（例えばｎ個）含まれている。そして、解析装置３により、ラインプロファイル上において隣接する測定点同士の方位差（結晶方位同士の差分）が算出される。これにより、図４（ｂ）の実線に示すようなデータを取得することができる。なお、ステップＳ４において、隣接する測定点同士の方位差が、２度以上となる場合には、作業者が再度ラインプロファイルを引き直し、解析装置３が引き直されたラインプロファイルに基づいて、方位差を算出する。
【００２９】
そして、応力拡大係数推定工程が行われる（ステップＳ５）。応力拡大係数推定工程では、解析装置３により、算出されたラインプロファイル上のｎ個の測定点同士の方位差のデータを全て合計され、さらに該合計を方位差データの数（ｎ−１）で除されることにより、全てのラインプロファイル上の測定点同士の方位差のデータの平均値を求めることができる。算出した平均値を図７の（ａ）及び（ｂ）に示す基準データと照らし合わせて、応力拡大係数を推定する。さらに、応力拡大係数に基づいて、作用応力推定工程が行われる（ステップＳ６）。作用応力推定工程では、解析装置３により、推定された応力拡大係数から、Raju-Newmanの式等を用いることにより、作用応力が算出される。
【００３０】
このような本実施形態における多結晶金属の疲労破壊評価手法によれば、針状α結晶にラインプロファイルを引いているため、針状α結晶におけるラインプロファイル上の測定点同士の方位差を求めることができる。これにより、針状α結晶の方位差から、応力拡大係数を推定することができ、ＥＢＳＤ法による疲労破壊評価を適切に実施することができる。
【００３１】
また、本実施形態における多結晶金属の疲労破壊評価手法によれば、ラインプロファイルを針状α結晶の長手方向のラス界面に対して略直交し、複数の針状α結晶を横断するように引いている。これにより、取得した針状α結晶の結晶方位マッピング画像が粗く、針状α結晶のラス界面が正確に認識できない場合においても、針状α結晶の方位差を算出することができる。
【００３２】
また、本実施形態における多結晶金属の疲労破壊評価手法によれば、方位差算出工程により算出された複数の方位差の平均値を算出し、基準データに基づいて応力拡大係数を推定している。これにより、ラインプロファイル上おける方位差を定量化して応力拡大係数を推定することができる。
【００３３】
また、本実施形態における多結晶金属の疲労破壊評価手法によれば、取得された結晶方位から、針状α結晶を検出する針状結晶検出工程を有している。これにより、作業者が目視により針状α結晶を見つけ、方位差算出工程において正確にラインプロファイルを引くことができる。したがって、ＥＢＳＤ法による疲労破壊評価を適切に実施することができる。
【００３４】
また、本実施形態における多結晶金属の疲労破壊評価手法によれば、推定された応力拡大係数から、作用応力を算出することができる。したがって、試料Ａに発生した作用応力に基づいて、例えば損傷原因の調査や、設計改良等を行うことができる。
【００３５】
以上、図面を参照しながら本発明の好適な実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではない。上述した実施形態において示した各構成部材の諸形状や組み合わせ等は一例であって、本発明の趣旨から逸脱しない範囲において設計要求等に基づき種々変更可能である。
【００３６】
上記実施形態においては、作業者により針状結晶検出工程及び方位差算出工程が行われるものとしたが、本発明はこれに限定されない。解析装置３は、結晶方位特定工程を行う結晶方位特定部と、画像解析により針状結晶検出工程を行う針状結晶検出部と、方位差算出工程を行う方位差算出部と、応力拡大係数推定工程を行う応力拡大係数推定部と、作用応力算出工程を行う作用応力算出部とを有するものとしてもよい。この場合、計測装置１と、制御装置２と、解析装置３とは、本発明における疲労破壊評価装置に相当する。
【００３７】
また、上記実施形態においては、ラインプロファイルを針状α結晶の長手方向のラス界面に対して略直交し、複数の針状α結晶を横断するように引いているが、本発明はこれに限定されない。高解像度の結晶方位マッピングを取得可能な場合には、針状α結晶の長手方向に沿って、１つの針状α結晶内にラインプロファイルを引くことも可能である。この場合、ラス界面を含まない針状α結晶の方位差を算出することができるため、方位差の値のバラツキが減少し、基準データをより正確に算出することができるため、より正確に応力拡大係数を推定することができる。
【００３８】
また、上記実施形態においては、針状α結晶の方位差の平均値に基づいて、応力拡大係数を推定するものとしたが、本発明はこれに限定されない。図５に示すグラフにおける方位差の分布が、例えば、ワイブル分布に従う場合には、ワイブル分布における平均算出方法を用いることができる。また、図５に示すグラフにおける方位差の分布の中央値を用いて、応力拡大係数と中央値とに基づく基準データを作成し、中央値と応力拡大係数との相関から応力拡大係数を推定することも可能である。
【符号の説明】
【００３９】
１  計測装置
１ｃ  検出器
２  制御装置
３  解析装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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