(57)【要約】【課題】  初透磁率μｉが高く、かつ、高温環境下に置いた後でも耐食性が高い圧粉磁心を提供する。【解決手段】  金属磁性粒子および樹脂を含む圧粉磁心である。金属磁性粒子の表面には、金属磁性粒子を被覆している絶縁膜が接触している。絶縁膜はＳｉ−Ｏ系酸化物および金属元素を含む。金属磁性粒子全量に対する金属元素の重量含有率が、３０ｐｐｍ以上１０００ｐｐｍ以下である。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属磁性粒子および樹脂を含む圧粉磁心であって、
前記金属磁性粒子の表面には、前記金属磁性粒子を被覆している絶縁膜が接触し、
前記絶縁膜はＳｉ−Ｏ系酸化物および金属元素を含み、
前記金属磁性粒子全量に対する前記金属元素の重量含有率が、３０ｐｐｍ以上１０００ｐｐｍ以下であることを特徴とする圧粉磁心。
【請求項２】
前記絶縁膜が前記金属元素を中心金属とする金属錯体を含む請求項１に記載の圧粉磁心。
【請求項３】
前記金属錯体が金属キレート化合物である請求項２に記載の圧粉磁心。
【請求項４】
前記金属キレート化合物の配位子のうち少なくとも１つがアセチルアセトナートである請求項３に記載の圧粉磁心。
【請求項５】
前記金属元素がＺｒ，ＡｌおよびＢａから選択される１種以上である請求項１〜４のいずれかに記載の圧粉磁心。
【請求項６】
前記絶縁膜の膜厚が５ｎｍ以上５００ｎｍ以下である請求項１〜５のいずれかに記載の圧粉磁心。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、圧粉磁心に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、インダクタ、リアクトル、チョークコイル、トランス等といったコイル部品やモータなどに用いられる磁心の各種特性を維持しながら耐食性を向上させることが求められている。特に、高温環境下においた後であっても耐食性が高く保たれている磁心が求められている。ここで、金属磁性粒子には被膜をコーティングすることが一般的である。
【０００３】
特許文献１には、耐熱性および電気絶縁性を向上させるために、金属磁性粒子を無機物コート（リン酸塩）で被覆した例が記載されている。
【０００４】
特許文献２には、絶縁膜の耐熱性を向上させるためにＴｉ，Ａｌ，Ｓｉ，Ｃａ，Ｍｇ，Ｖ，Ｃｒ，ＳｒおよびＺｒから選ばれる一種以上の元素を有する有機酸由来の有機基を含む絶縁膜で被覆した例が記載されている。
【０００５】
しかし、特許文献１に記載されているようなリン酸塩被膜では耐食性を向上させる効果が十分ではない。また、特許文献２に記載された絶縁膜の耐熱性とは、成形体を５５０℃以上で熱処理して磁心を得る際の耐熱性のことである。得られた磁心を高温環境下においた後の耐食性は十分ではない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００９−１２０９１５号公報
【特許文献２】国際公開第２００９／０２８４８６号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、このような実状に鑑みてなされ、初透磁率μｉが高く、かつ、高温環境下に置いた後でも耐食性が高い圧粉磁心を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記の目的を達成するために、本発明に係る圧粉磁心は、
金属磁性粒子および樹脂を含む圧粉磁心であって、
前記金属磁性粒子の表面には、前記金属磁性粒子を被覆している絶縁膜が接触し、
前記絶縁膜はＳｉ−Ｏ系酸化物および金属元素を含み、
前記金属磁性粒子全量に対する前記金属元素の重量含有率が、３０ｐｐｍ以上１０００ｐｐｍ以下であることを特徴とする。
【０００９】
本発明に係る圧粉磁心は上記の構成を有することにより、初透磁率μｉが高く、かつ、高温環境下に置いた後でも耐食性が高くなる。
【００１０】
本発明に係る圧粉磁心は、前記絶縁膜が前記金属元素を中心金属とする金属錯体を含んでもよい。
【００１１】
本発明に係る圧粉磁心は、前記金属錯体が金属キレート化合物であってもよい。
【００１２】
本発明に係る圧粉磁心は、前記金属キレート化合物の配位子のうち少なくとも１つがアセチルアセトナートであってもよい。
【００１３】
本発明に係る圧粉磁心は、前記金属元素がＺｒ，ＡｌおよびＢａから選択される１種以上であってもよい。
【００１４】
本発明に係る圧粉磁心は、前記絶縁膜の膜厚が５ｎｍ以上５００ｎｍ以下であってもよい。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明の一実施形態に係る圧粉磁心の断面の模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下、本発明の実施形態を図面に基づき説明する。
【００１７】
本実施形態に係る圧粉磁心１は図１に示すように、金属磁性粒子１１および樹脂１２を含む。さらに、金属磁性粒子１１の表面１１ａに接し、金属磁性粒子１１を被覆している絶縁膜１３を含む。
【００１８】
金属磁性粒子１１の成分には特に制限はないが、金属磁性粒子１１がＦｅを主成分として含むことが、飽和磁化が高くなるため好ましい。また、金属磁性粒子１１がＦｅおよびＳｉを主成分として含むことが、透磁率が高くなるため好ましい。なお、本実施形態での「主成分として含む」とは、金属磁性粒子１１全量を１００重量％とする場合において、含有量が合計８０重量％以上であることを指す。すなわち、Ｆｅを主成分として含む場合には、Ｆｅの含有量が８０重量％以上である。また、ＦｅおよびＳｉを主成分として含む場合には、ＦｅおよびＳｉの含有量が合計８０重量％以上である。また、ＦｅとＳｉとの比率には特に制限はないが、重量比でＳｉ／Ｆｅ＝０/１００〜１０/９０であることが、飽和磁化が高くなるため好ましい。なお、本実施形態の金属磁性粒子における主成分以外の成分の種類には特に制限はない。主成分以外の成分の種類としては、例えば、Ｎｉ、Ｃｏなどが挙げられる。
【００１９】
樹脂１２の種類には特に制限はなく、エポキシ樹脂および／またはイミド樹脂を用いてもよい。エポキシ樹脂としては、例えばクレゾールノボラックなどが挙げられる。イミド樹脂としては、例えばビスマレイミドなどが挙げられる。
【００２０】
金属磁性粒子１１および樹脂１２の含有量には特に制限はない。圧粉磁心１全体に占める金属磁性粒子１１の含有量は９０重量％〜９８重量％であることが好ましく、樹脂１２の含有量は２重量％〜１０重量％であることが好ましい。
【００２１】
図１に示すように、絶縁膜１３は金属磁性粒子１１の表面１１ａに接し、金属磁性粒子１１を被覆していることに特徴がある。
【００２２】
絶縁膜１３は金属磁性粒子１１の表面１１ａの全体を被覆していなくてもよく、金属磁性粒子１１の表面１１ａ全体の９０％以上を被覆していればよい。当該構成により、防錆効果を高めることができる。
【００２３】
ここで、絶縁膜１３はＳｉ−Ｏ系酸化物および金属元素を含む。
【００２４】
絶縁膜１３に含まれるＳｉ−Ｏ系酸化物はシリコン酸化物とも呼ばれる酸化物である。また、Ｓｉ−Ｏ系酸化物の種類には特に制限はない。例えば、ＳｉＯ２などのＳｉの酸化物の他、Ｓｉおよびその他の元素を含む複合酸化物などであってもよい。
【００２５】
本実施形態では、金属磁性粒子１１全量に対する金属元素の重量含有率が３０ｐｐｍ以上１０００ｐｐｍ以下である。金属元素の重量含有率が３０ｐｐｍ未満である場合には、高温環境下に置かれた後の圧粉磁心１の耐食性が低下しやすくなる。金属元素の重量含有率が１０００ｐｐｍ超である場合には、圧粉磁心１の密度が低下し、初透磁率μｉが低下する。金属元素の重量含有率は、５１ｐｐｍ以上９５９ｐｐｍ以下であってもよい。
【００２６】
金属元素の種類には特に制限はない。例えば、酸化物が絶縁性のあるＢａ，Ｃａ，Ｍｇ，Ａｌ，Ｓｉ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｎｉ，Ｍｎ，Ｚｎ等が挙げられる。その中でも、Ｚｒ，ＡｌおよびＢａから選択される１種以上であることが好ましく、Ｚｒであることが特に好ましい。また、絶縁膜１３に含まれる金属元素全体を１００モル％として、Ｚｒ，ＡｌおよびＢａから選択される１種以上の含有割合が０．８モル％以上であることが好ましく、Ｚｒの含有割合が０．４モル％以上であることが好ましい。  
【００２７】
絶縁膜１３は上記の金属元素を中心金属とする金属錯体を含有することが好ましい。言いかえれば、上記の金属元素は金属錯体の態様で絶縁膜１３に含まれていることが好ましい。また、金属錯体の配位子の種類には特に制限はない。例えば、アセチルアセトナート，トリフルオロアセチルアセトナート，エチルアセトアセテートなどが挙げられる。
【００２８】
本実施形態では、金属錯体の配位子はキレート配位子であることが好ましく、金属錯体が金属キレート化合物であることが好ましい。具体的には、絶縁膜１３に含まれる全金属錯体に対する１つ以上の配位子がキレート配位子である金属錯体の割合が５０モル％以上であることが好ましい。キレート配位子の種類には特に制限はない。例えば、アセチルアセトナート，トリフルオロアセチルアセトナートなどが挙げられる。
【００２９】
ここで、絶縁膜１３に含まれる金属錯体は、１つ以上の配位子がアセチルアセトナートであることが好ましい。具体的には、絶縁膜１３に含まれる全金属錯体に対する１つ以上の配位子がアセチルアセトナートである金属錯体の割合が５０モル％以上であることが好ましい。
【００３０】
また、絶縁膜１３に含まれる金属錯体は、全ての配位子がアセチルアセトナートであることが好ましい。具体的には、絶縁層１３に含まれる全金属錯体に対する全ての配位子がアセチルアセトナートである金属錯体の割合が５０モル％以上であることが好ましい。
【００３１】
また、絶縁膜１３の膜厚には特に制限はないが、５ｎｍ以上５００ｎｍ以下であることが好ましい。５ｎｍ以上であることにより圧粉磁芯１の耐食性を向上させることができる。また、５００ｎｍ以下であることにより圧粉磁心１の密度を向上させ、初透磁率μｉを向上させることができる。
【００３２】
本実施形態に係る圧粉磁心１について、高温環境下においた後の耐食性が向上する理由は、絶縁膜１３に金属元素を添加することで絶縁膜１３の安定性が向上するためであると考えられる。
【００３３】
金属元素を添加しない場合、または金属元素の添加量が少なすぎる場合には、高温環境下に圧粉磁心１をおくことで金属磁性粒子１１から絶縁膜１３へ金属（特にＦｅ）が拡散してしまう。その結果、絶縁膜１３の安定性が低下し、圧粉磁心１の耐食性が低下してしまう。
【００３４】
これに対し、金属元素を添加する場合には、当該金属元素が金属磁性粒子１１から絶縁膜１３へ金属が拡散することを防止する。その結果、絶縁膜１３の安定性が向上し、高温環境下においた後の圧粉磁心１の耐食性が向上する。ただし、金属元素の含有量が過剰である場合には、圧粉磁心１の密度が低下し、初透磁率μｉが低下してしまう。
【００３５】
また、絶縁膜１３に含まれる金属元素がＺｒ、ＡｌまたはＢａである場合に上記の拡散を防止する効果が大きくなる。さらに、上記の金属元素を中心金属とする金属錯体の態様で絶縁膜１３に含まれる場合には、金属磁性粒子１１と絶縁膜１３との間の密着性が向上し、圧粉磁心１の耐食性が向上すると考えられる。さらに、金属錯体が金属キレート化合物である場合には、当該金属キレート化合物が絶縁膜中のＳｉ−Ｏ系酸化物と反応することで、絶縁膜１３の密度を向上させることができると考えられる。そして、絶縁膜１３の絶縁性を向上させ、耐食性をより向上させることができると考えられる。さらに、配位子がアセチルアセトナートである場合には、上記の効果がさらに大きくなると考えられる。
【００３６】
本実施形態に係る圧粉磁心１の製造方法を以下に示すが、圧粉磁心１の製造方法は下記の方法に限定されない。
【００３７】
まず、金属磁性粒子１１を作製する。金属磁性粒子１１の作製方法には特に制限はないが、例えばガスアトマイズ法，水アトマイズ法などが挙げられる。金属粒子の粒子径および円形度には特に制限はないが、粒子径の中央値（Ｄ５０）は１μｍ〜１００μｍであることが、透磁率が高くなるため好ましい。
【００３８】
次に、金属磁性粒子１１にＳｉ−Ｏ系酸化物および金属元素を含む絶縁膜１３を形成するためのコーティングを行った。コーティング方法には特に制限はないが、例えばアルコキシシラン溶液を金属磁性粒子１１へ塗布する方法が例示される。アルコキシシラン溶液を金属磁性粒子１１へ塗布する方法には特に制限はなく、例えば噴霧拡散による方法が挙げられる。アルコキシシランの種類には特に制限はなく、トリメトキシシランなどが用いられる。金属元素を添加する態様に特に制限はなく、例えば予め金属元素をキレート化させて添加すればよい。
【００３９】
また、コーティング溶液におけるアルコキシシランの濃度、金属元素の濃度、および溶媒にも特に制限はない。アルコキシシランの濃度は５０〜９９重量％であることが好ましい。金属元素の濃度は１〜３０重量％であることが好ましい。また、アルコキシシラン溶液の溶媒にも特に制限はない。例えば水，エタノールなどが挙げられる。
【００４０】
また、噴霧拡散時において、金属磁性粒子１１全量に対するアルコキシシランの割合は０．１〜２．０重量％であることが好ましい。金属元素の割合は０．００１〜０．０３重量％であることが好ましい。また、アルコキシシランが多いほど絶縁膜１３の膜厚が厚くなる傾向にある。
【００４１】
噴霧拡散の条件には特に制限はないが、５０〜８０℃で熱処理を行いながら噴霧拡散を行うことが、絶縁膜１３を形成するゾルゲル反応が促進されるため好ましい。
【００４２】
コーティング溶液を噴霧拡散した後の金属磁性粒子１１を乾燥させて溶媒を除去した後に、４０〜６０℃で３〜２０時間加熱することにより、ゾルゲル反応が進行してＳｉ−Ｏ系の酸化物および金属元素を含む絶縁膜１３を形成する。このときの加熱温度が高く加熱時間が長いほど絶縁膜１３の密度が高くなる傾向にある。また、金属磁性粒子１１を加熱する前に、金属磁性粒子をメッシュの篩に通して整粒してもよい。
【００４３】
次に、樹脂溶液を作製する。樹脂溶液には、上記したエポキシ樹脂および／またはイミド樹脂の他、硬化剤を添加してもよい。硬化剤の種類には特に制限はなく、例えばエピクロルヒドリンなどが挙げられる。また、樹脂溶液の溶媒についても特に制限はないが、揮発性の溶媒であることが好ましい。例えば、アセトン，エタノール等を用いることができる。また、樹脂溶液全体を１００重量％とした場合における樹脂および硬化剤の合計濃度は０．０１〜０．１重量％とすることが好ましい。
【００４４】
次に、絶縁膜１３を形成した金属磁性粒子１１および樹脂溶液を混合する。そして、樹脂溶液の溶媒を揮発させて顆粒を得る。得られた顆粒はそのまま金型に充填してもよいが、整粒してから金型に充填してもよい。整粒する場合の整粒方法には特に制限はなく、例えば、目開き４５〜５００μｍのメッシュを用いてもよい。
【００４５】
次に得られた顆粒を所定の形状の金型に充填し、加圧して圧粉体を得る。加圧時の圧力には特に制限はなく、例えば６００〜１５００ＭＰａとすることができる。
【００４６】
作製した圧粉体に対し、熱硬化処理を行うことで、圧粉磁心が得られる。熱硬化処理の条件に特に制限はなく、例えば１５０〜２２０℃で１〜１０時間、熱処理を行う。また、熱処理時の雰囲気にも特に制限はなく、大気中で熱処理をしてもよい。
【００４７】
以上、本実施形態に係る圧粉磁心およびその製造方法について説明したが、本発明の圧粉磁心およびその製造方法は上記の実施形態に限定されない。なお、本発明の圧粉磁心は軟磁性圧粉磁心であってもよい。
【００４８】
また、本発明の圧粉磁心の用途にも特に制限はない。例えば、インダクタ、リアクトル、チョークコイル、トランス等のコイル部品が挙げられる。
【実施例】
【００４９】
以下、本発明を、さらに詳細な実施例に基づき説明するが、本発明は、これら実施例に限定されない。
【００５０】
（実施例１）
金属磁性粒子として、重量比でＳｉ／Ｆｅ＝４．５／９５．５であり、ＦｅとＳｉとの合計量が９９重量％であるＦｅ−Ｓｉ系合金粒子をガスアトマイズ法で作製した。なお、当該Ｆｅ−Ｓｉ系合金粒子の粒子径の中央値（Ｄ５０）は３０μｍであった。
【００５１】
次に、前記金属磁性粒子の表面に絶縁膜を形成するためのコーティング溶液を作製した。コーティング溶液は前記金属磁性粒子全量１００重量％に対して４．０重量％のエタノール、１．２２重量％のトリメトキシシラン、０．０３重量％のジルコニウムアセチルアセトナート、および、１．０重量％の純水を混合して作製した。
【００５２】
前記金属磁性粒子および前記コーティング溶液を混合し、噴霧撹拌しながら熱処理を行った。熱処理温度は７５℃、熱処理時間は５時間とした。さらに、熱処理後に乾燥することで表面に絶縁膜を有する金属磁性粒子を得た。
【００５３】
得られた金属磁性粒子を１４０メッシュの篩に通した後に熱処理を行った。熱処理温度は１８０℃、熱処理時間は１時間とした。
【００５４】
次に、エポキシ樹脂、硬化剤、イミド樹脂およびアセトンを混合して樹脂溶液を作製した。エポキシ樹脂としてはクレゾールノボラックを用いた。硬化剤としてはエピクロルヒドリンを用いた。イミド樹脂としてはビスマレイミドを用いた。エポキシ樹脂、硬化剤およびイミド樹脂の重量比が９６：３：１であり、樹脂溶液全体を１００重量％としてエポキシ樹脂、硬化剤およびイミド樹脂の合計が４重量％となるように各成分を混合した。
【００５５】
上記の金属磁性粒子全量１００重量％に対し、上記の樹脂溶液を４重量％添加し、混合した。次に乾燥させてアセトンを揮発させて顆粒を得た。次に、顆粒を４２メッシュの篩に通して整粒した。得られた顆粒を５０℃のホットプレート上で０．５時間、乾燥させて造粒粉を作製した。
【００５６】
造粒粉１００重量％に対してステアリン酸亜鉛を０．１重量％添加し、金型成形を行った。成形圧を５８９ＭＰａとして、外径１７．５ｍｍ、内径１０．０ｍｍ、厚さ４．０ｍｍのトロイダルコアを作製した。同様にして１０ｍｍ×１０ｍｍ×３ｍｍの直方体コアを作製した。
【００５７】
得られたトロイダルコアおよび直方体コアに対して１８０℃で３時間、熱処理を行うことで熱硬化処理を行い、トロイダル圧粉磁心および直方体圧粉磁心を得た。最終的に得られる圧粉磁心全体を１００重量％として、金属磁性粒子が９８重量％程度となるようにした。以下、高温試験および錆試験では直方体圧粉磁心を用いた。高温試験および錆試験以外の試験ではトロイダル圧粉磁心を用いた。
【００５８】
ＴＥＭ−ＥＤＳ観察によって、金属磁性粒子を被覆している絶縁膜が存在していることを確認した。さらに、ＩＣＰによって絶縁膜に含まれる金属元素の重量含有率を定量した。
【００５９】
絶縁膜の膜厚はＴＥＭ観察によって計測した。金属磁性粒子の表面に測定点を設定した。そして、当該測定点から絶縁膜の方向に垂線を引き、当該垂線のうち絶縁膜にある部分の長さを当該測定点における絶縁膜の厚みとした。測定点を１０点設定して各測定点について絶縁膜の厚みを測定した。そして、測定した絶縁膜の厚みの平均を当該金属磁性粒子における絶縁膜の厚みとした。
【００６０】
高温試験は、前記直方体圧粉磁心を１５０℃の恒温槽に１０００時間、放置することにより行った。
【００６１】
錆試験は、まず、プラスチック容器に５％食塩水を１００ｍＬ入れ、食塩水に高温試験後の直方体圧粉磁心を浸漬させた。次に、５０℃の恒温槽に前記プラスチック容器を入れて５時間、放置した。次に、食塩水から直方体圧粉磁心を取りだし、常温で乾燥させた。そして、直方体圧粉磁心の表面を顕微鏡（倍率１５０倍、測定範囲４ｍｍ×１０ｍｍ）で観察し、錆の面積を目視にて測定した。錆の面積が測定範囲全体の１０％以下である場合を良好とした。
【００６２】
下表では高温試験後の錆試験の結果が良好である試料を○とし、錆試験の結果が良好でない試料を×とした。
【００６３】
初透磁率μｉは、トロイダル圧粉磁心にワイヤを巻数５０ターンで巻きつけ、ＬＣＲメーター（ＨＰ社ＬＣＲ４２８Ａ）により測定した。圧粉磁心の密度は得られた圧粉磁心の寸法および重量から算出した。初透磁率μｉは１５以上を良好とした。圧粉磁心の密度は５．５００ｇ／ｃｍ３以上を良好とした。
【００６４】
（実施例２）
実施例２は、金属磁性粒子全量１００重量％に対して４．０重量％のエタノール、１．２２重量％のトリメトキシシラン、０．０５重量％のジルコニウムアセチルアセトナート、および、１．０重量％の純水を混合してコーティング溶液を作製した点を除いて、実施例１と同一の条件で実施した。
【００６５】
（実施例３）
実施例３は、金属磁性粒子全量１００重量％に対して４．０重量％のエタノール、１．２２重量％のトリメトキシシラン、０．５０重量％のジルコニウムアセチルアセトナート、および、１．０重量％の純水を混合してコーティング溶液を作製した点を除いて、実施例１と同一の条件で実施した。
【００６６】
（実施例４）
実施例４は、金属磁性粒子全量１００重量％に対して４．０重量％のエタノール、１．２２重量％のトリメトキシシラン、０．０７重量％のアルミニウムアセチルアセトナート、および、１．０重量％の純水を混合してコーティング溶液を作製した点を除いて、実施例１と同一の条件で実施した。
【００６７】
（実施例５）
実施例５は、金属磁性粒子全量１００重量％に対して４．０重量％のエタノール、１．２２重量％のトリメトキシシラン、０．０３重量％のバリウムアセチルアセトナート、および、１．０重量％の純水を混合してコーティング溶液を作製した点を除いて、実施例１と同一の条件で実施した。
【００６８】
（比較例１）
比較例１は、金属磁性粒子全量１００重量％に対して１．０重量％のエタノールおよび０．１重量％のリン酸を混合してコーティング溶液を作製した点を除いて、実施例１と同一の条件で実施した。
【００６９】
（比較例２）
比較例２は、金属磁性粒子全量１００重量％に対して４．０重量％のエタノール、１．２２重量％のトリメトキシシラン、０．０１重量％のジルコニウムアセチルアセトナート、および、１．０重量％の純水を混合してコーティング溶液を作製した点を除いて、実施例１と同一の条件で実施した。
【００７０】
（比較例３）
比較例３は、金属磁性粒子全量１００重量％に対して４．０重量％のエタノール、１．２２重量％のトリメトキシシラン、１．００重量％のジルコニウムアセチルアセトナート、および、１．０重量％の純水を混合してコーティング溶液を作製した点を除いて、実施例１と同一の条件で実施した。
【００７１】
（比較例４）
比較例４は、金属磁性粒子全量１００重量％に対して４．０重量％のエタノール、０．０３重量％のジルコニウムアセチルアセトナート、および、１．０重量％の純水を混合してコーティング溶液を作製した点を除いて、実施例１と同一の条件で実施した。
【００７２】
（比較例５）
比較例５は、金属磁性粒子全量１００重量％に対して４．０重量％のエタノール、１．２２重量％のトリメトキシシラン、および、１．０重量％の純水を混合してコーティング溶液を作製した点を除いて、実施例１と同一の条件で実施した。
【００７３】
（実施例６）
実施例６は、金属磁性粒子全量１００重量％に対して４．０重量％のエタノール、１．２２重量％のトリメトキシシラン、０．０３重量％のジルコニウムアセチルアセトナート、０．０７重量％のアルミニウムアセチルアセトナート、および、１．０重量％の純水を混合してコーティング溶液を作製した点を除いて、実施例１と同一の条件で実施した。
【００７４】
（実施例７）
実施例７は、金属磁性粒子全量１００重量％に対して４．０重量％のエタノール、１．２２重量％のトリメトキシシラン、０．０７重量％のアルミニウムモノアセチルアセトネートビス（エチルアセトアセテート）、および、１．０重量％の純水を混合してコーティング溶液を作製した点を除いて、実施例１と同一の条件で実施した。
【００７５】
（実施例８）
実施例８は、金属磁性粒子全量１００重量％に対して４．０重量％のエタノール、１．２２重量％のトリメトキシシラン、０．０７重量％のジルコニウムトリフルオロアセチルアセトナート、および、１．０重量％の純水を混合してコーティング溶液を作製した点を除いて、実施例１と同一の条件で実施した。
（実施例９）
実施例９は、金属磁性粒子全量１００重量％に対して４．０重量％のエタノール、１．２２重量％のトリメトキシシラン、１．０６重量％の炭酸ジルコニウムアンモニウム、および、１．０重量％の純水を混合してコーティング溶液を作製した点を除いて、実施例１と同一の条件で実施した。
（実施例１０）
実施例１０は、金属磁性粒子全量１００重量％に対して４．０重量％のエタノール、１．２２重量％のトリメトキシシラン、０．０５重量％のテトラｎ−ブトキシドジルコニウム、および、１．０重量％の純水を混合してコーティング溶液を作製した点を除いて、実施例１と同一の条件で実施した。
【００７６】
上記各実施例および比較例の試験結果を下表１に示す。
【００７７】
【表１】
2018206834.tif 000003
【００７８】
表１より、絶縁膜がＳｉ−Ｏ系酸化物および金属元素を含み、金属元素の含有量が所定の範囲内である実施例は高温試験後の耐食性および初透磁率μｉが優れていた。これに対し、絶縁膜がＳｉ−Ｏ系酸化物も金属元素も含まない比較例１および４は耐食性が著しく低かった。また、Ｓｉ−Ｏ系酸化物および金属元素を含むが金属元素の含有量が少なすぎる比較例２、および、Ｓｉ−Ｏ系酸化物は含むが金属元素を含まない比較例５は高温試験により耐食性が著しく低下した。また、Ｓｉ−Ｏ系酸化物および金属元素を含むが金属元素の含有量が多すぎる比較例３は圧粉磁心の密度が低下し、初透磁率μｉが低下した。
【符号の説明】
【００７９】
１・・・圧粉磁心
１１・・・金属磁性粒子
１１ａ・・・金属磁性粒子の表面
１２・・・樹脂
１３・・・絶縁膜
【図１】
2018206834.tif 000004