(57)【要約】【課題】本発明は、高研磨速度の確保とスクラッチ数の低減の両立が行えるサファイア板用研磨液組成物、及びそれを用いたサファイア板の製造方法並びに被研磨サファイア板の研磨方法を提供する。【解決手段】本発明のサファイア板用研磨液組成物は、砥粒Ａ、有機化合物Ｂ、及び水系媒体Ｃを含み、有機化合物Ｂが、水酸基数が３以上の多価アルコールのアルキレンオキシド付加物であり、多価アルコールの水酸基あたりのアルキレンオキシドの平均付加モル数は、０．１以上５．０以下である。有機化合物Ｂの分子量は、好ましくは２５００以下である。有機化合物Ｂは、好ましくは（ポリ）グリセリンのアルキレンオキシド付加物である。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
砥粒Ａ、有機化合物Ｂ、及び水系媒体Ｃを含み、
前記有機化合物Ｂが、水酸基数が３以上の多価アルコールのアルキレンオキシド付加物であり、
前記多価アルコールの水酸基あたりのアルキレンオキシドの平均付加モル数が、０．１以上５．０以下である、サファイア板用研磨液組成物。
【請求項２】
前記有機化合物Ｂの分子量が、２５００以下である、請求項１に記載の研磨液組成物。
【請求項３】
前記多価アルコールが、（ポリ）グリセリン、（ポリ）トリメチロールエタン、（ポリ）トリメチロールプロパン及び（ポリ）ペンタエリスリトールから選ばれる少なくとも１種である、請求項１又は２に記載の研磨液組成物。
【請求項４】
前記多価アルコールが、グリセリン及びジグリセリンから選ばれる少なくとも１種である、請求項３に記載の研磨液組成物。
【請求項５】
前記アルキレンオキシドが、エチレンオキシド及びプロピレンオキシドから選ばれる少なくとも１種を含む、請求項１から４のいずれか一項に記載の研磨液組成物。
【請求項６】
前記多価アルコールの水酸基あたりの前記アルキレンオキシドの平均付加モル数において、前記エチレンオキシドの平均付加モル数が前記プロピレンオキシドの平均付加モル数よりも大きい、請求項５に記載の研磨液組成物。
【請求項７】
前記有機化合物Ｂが、式１及び式２で表される化合物から選ばれる少なくとも１種である、請求項１から６のいずれか一項に記載の研磨液組成物。
【化１】
2018002883.tif 000005
［式１及び式２中、複数のＡＯは同一又は異なって炭素数２以上４以下のアルキレンオキシド基を示し、ｐ１、ｐ２、ｐ３、ｐ４、ｐ５、ｐ６、ｐ７はそれぞれ平均付加モル数を表す。］
【請求項８】
砥粒Ａが、コロイダルシリカ粒子、アルミナ粒子、炭化ケイ素粒子及びダイヤモンド粒子から選ばれる少なくとも１種以上の粒子である、請求項１から７のいずれか一項に記載の研磨液組成物。
【請求項９】
前記サファイア板用研磨液組成物の２５℃におけるｐＨが７以上１２以下である請求項１から８のいずれか一項に記載の研磨液組成物。
【請求項１０】
請求項１〜９のいずれか一項に記載の研磨液組成物を用いて被研磨サファイア板を研磨する工程を含む、被研磨サファイア板の研磨方法。
【請求項１１】
請求項１〜９のいずれか一項に記載の研磨液組成物を用いて被研磨サファイア板を研磨する工程を含む、サファイア板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、サファイア板用研磨液組成物、及びそれを用いたサファイア板の製造方法並びに被研磨サファイア板の研磨方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
サファイア等の硬脆材料は、光学材料、電子材料又は機械材料として必要不可欠である。
【０００３】
例えば、人工サファイア板は、集積回路基盤、赤外線探知用レンズ、時計、スマートフォン等の携帯端末装置等のさまざまな用途の材料として用いられている。特に、ＬＥＤの急速な普及に伴い、その基板として利用されるサファイア板の需要が急増している。ＬＥＤ用サファイア板は、ＬＥＤ素子の発光効率の向上のため、その表面平滑性が高いことが望まれる。
【０００４】
サファイア板の表面平滑性を満足させるために、シリカ粒子を含む研磨液組成物を用いた仕上げ研磨が行われている。サファイア（α−アルミナ、モース硬度９）板よりも低硬度であるシリカ（モース硬度７）粒子を砥粒として用いることにより、サファイア板表面にピットやスクラッチが発生しないようにしている。しかしながら、サファイアは、機械的、化学的、熱的安定性に優れてはいるものの、シリカ粒子を用いた仕上げ研磨において、研磨速度が低いという問題がある。
【０００５】
研磨速度の問題とスクラッチ数の低減に対し、例えば、特許文献１には、特定のダイヤモンドスラリーとグリセリン等の多価アルコールを含むサファイア板用の研磨剤組成物が開示されている。特許文献２には、研磨対象が主として酸化アルミニウムであり、表面欠陥の発生を抑制することを目的として、ビニル系ポリマー、ポリアルキレンオキサイド、及びポリアルキレンオキサイドとアルキル基又はアルキレン基との共重合体から選ばれる少なくとも１種の表面吸着剤を含む研磨液組成物が開示されている。特許文献３には、絶縁膜とストップ膜の研磨選択性の向上を目的として、ポリオキシアルキレンジグリセリルエーテル等のグリセリン化合物を含むＳＴＩ-ＣＭＰ用の研磨液組成物が開示されている。特許文献４には、研磨対象がシリコンウエハであり、砥粒の凝集塊による傷の発生や研磨用懸濁液の残存を防止することを目的として、グリセリンのエチレンオキサイド付加物等の保湿剤を含む研磨用懸濁液が開示されている。特許文献５には、研磨対象がシリコンウエハであり、シリコンウエハ表面へのシリカ粒子やＨＥＣの凝集物の付着を抑制して、表面欠陥の増大を抑制するために、水酸基の価数が３以上の多価アルコールのアルキレンオキシド付加物を含む研磨液組成物が開示されている。特許文献６には、研摩対象がＮｉ−Ｐめっきアルミニウム合金基板であり、研磨速度の向上と基板うねりの低減の両立を目的として、非球状シリカ粒子と特定のアルキレンオキサイド化合物とを含む磁気ディスク用研磨液組成物が開示されている。特許文献３から６のいずれにも、研磨対象としてサファイア板は記載されていない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２０１１−４０４２７号公報
【特許文献２】特開２０１４−６４１号公報
【特許文献３】ＷＯ２０１３/１２５４４５号公報
【特許文献４】特開２００２−３２９６８８号公報
【特許文献５】特開２０１４−１３０９５８号公報
【特許文献６】特開２０１５−４０２２８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
生産性の向上を目的として、サファイア板の高研磨速度を確保しつつ、スクラッチ数を低減することが望まれている。
【０００８】
本発明では、高研磨速度の確保とスクラッチ数の低減の両立が行えるサファイア板用研磨液組成物、及びそれを用いたサファイア板の製造方法並びに被研磨サファイア板の研磨方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明のサファイア板用研磨液組成物は、砥粒Ａ、有機化合物Ｂ、及び水系媒体Ｃを含み、
前記有機化合物Ｂが、水酸基数が３以上の多価アルコールのアルキレンオキシド付加物であり、前記多価アルコールの水酸基あたりのアルキレンオキシドの平均付加モル数が、０．１以上５．０以下である、サファイア板用研磨液組成物である。
【００１０】
本発明のサファイア板の製造方法の一例は、被研磨サファイア板に対して、本発明のサファイア板用研磨液組成物を供給して前記被研磨サファイア板を研磨する工程を含む、サファイア板の製造方法である。
【００１１】
本発明の被研磨サファイア板の研磨方法の一例は、被研磨サファイア板に対して、本発明のサファイア板用研磨液組成物を供給して前記被研磨サファイア板を研磨する工程を含む、被研磨サファイア板の研磨方法である。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、高研磨速度の確保とスクラッチ数の低減の両立が行えるサファイア板用研磨液組成物、及びそれを用いたサファイア板の製造方法並びに被研磨サファイア板の研磨方法を提供できる。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本発明は、砥粒と水系媒体とを含むサファイア板用研磨液組成物（以下、単に「研磨液組成物」ともいう。）が、水酸基数が３以上の多価アルコールのアルキレンオキシド付加物であり、前記水酸基あたりのアルキレンオキシドの平均付加モル数が、０．１以上５．０以下である有機化合物Ｂを含むことにより、高研磨速度の確保とスクラッチ数の低減の両立が行えるという、知見に基づく。
【００１４】
本発明のサファイア板用研磨液組成物が、砥粒Ａ、有機化合物Ｂ、及び水系媒体Ｃを含み、有機化合物Ｂが、水酸基数が３以上の多価アルコールのアルキレンオキシド（以下「ＡＯ」ともいう。）付加物であり、前記水酸基あたりのＡＯの平均付加モル数が、０．１以上５．０以下であることにより、高研磨速度の確保とスクラッチ数の低減の両立が行える理由は定かではないが、以下のように推察される。
【００１５】
有機化合物Ｂの有する水酸基数が３以上であることにより、例えば、水酸基の一つが砥粒に吸着し、サファイア板に複数の水酸基が吸着できる。よって、有機化合物Ｂは、砥粒とサファイア板の両方の表面に効率的に吸着して、高いバインダー効果を発現するとともに、有機化合物Ｂの有するＡＯ基が、砥粒とサファイア板界面における水分を適度に保持することで、サファイア板に対する保護膜として機能して砥粒による局所的な摩擦を低減する。その結果、高研磨速度の確保とスクラッチ数の低減の両立が可能となったものと推測される。但し、本発明はこれらの推定に限定されるものではない。
【００１６】
[砥粒Ａ] 
本発明の研磨液組成物は、砥粒Ａを含む。砥粒Ａとしては、高研磨速度の確保の観点から、好ましくは無機粒子が好ましく、シリカ粒子、アルミナ粒子、炭化ケイ素粒子、ダイヤモンド粒子、酸化セリウム粒子、酸化ジルコニウム粒子、酸化アルミニウム粒子、酸化マンガン粒子、窒化ホウ素粒子、及び酸化チタニウム粒子から選ばれる１種以上の粒子が挙げられる。砥粒Ａは、高研磨速度の確保とスクラッチ数の低減の両立の観点から、より好ましくはコロイダルシリカ粒子、アルミナ粒子、炭化ケイ素粒子及びダイヤモンド粒子から選ばれる１種以上の粒子、更により好ましくはコロイダルシリカ粒子、アルミナ粒子及びダイヤモンド粒子から選ばれる１種以上の粒子であり、そして、研磨された被研磨対象物の平滑性向上の観点から、更により好ましくはコロイダルシリカ粒子である。
【００１７】
砥粒Ａの平均二次粒径は、高研磨速度の確保の観点から、好ましくは１ｎｍ以上、より好ましくは１０ｎｍ以上、更に好ましくは５０ｎｍ以上、更に好ましくは８０ｎｍ以上であり、そして、スクラッチ数の低減の観点から、好ましくは１００００ｎｍ以下、より好ましくは１０００ｎｍ以下、更に好ましくは５００ｎｍ以下、更に好ましくは２００ｎｍ以下である。
【００１８】
本発明の研磨液組成物中の砥粒Ａの含有量は、高研磨速度の確保の観点から、好ましくは１質量％以上、より好ましくは５質量％以上、更に好ましくは１０質量％以上であり、そして、研磨液組成物のコスト低減及び保存安定性の向上の観点から、好ましくは５５質量％以下、より好ましくは５０質量％以下、更に好ましくは４５質量％以下である。
【００１９】
（シリカ粒子）
【００２０】
シリカ粒子としては、研磨された被研磨対象物の平滑性向上の観点から、好ましくはコロイダルシリカ粒子である。
【００２１】
シリカ粒子は、製造容易性及び経済性の観点から、珪酸アルカリ水溶液を原料とした粒子成長による方法（以下「水ガラス法」ともいう）、及び、アルコキシシランの加水分解物の縮合による方法（以下、「ゾルゲル法ともいう」）により得たものであることが好ましく、水ガラス法により得たものであることがより好ましい。水ガラス法及びゾルゲル法により得られるシリカ粒子は、従来から公知の方法によって製造できる。
【００２２】
シリカ粒子は、粒子表面をシランカップリング剤等で表面処理されたシリカ粒子であってよく、そして、高研磨速度の確保の観点から、表面処理されていないシリカ粒子が好ましい。シリカ粒子には、ＡｌやＺｒ等のＳｉ以外の無機元素が含まれていても良く、そして、高研磨速度の確保の観点から、固形分の主成分がＳｉＯ2であると好ましく、無水酸化物換算でＳｉＯ2が、好ましくは９０質量％以上、より好ましくは９５質量％以上、更に好ましくは９９質量％以上である。
【００２３】
本発明の研磨液組成物におけるシリカ粒子の含有量は、高研磨速度の確保の観点から、ＳｉＯ2換算濃度で、好ましくは１質量％以上、より好ましくは１０質量％以上、更に好ましくは２０質量％以上であり、そして、研磨液組成物のコスト低減及び保存安定性の向上の観点から、ＳｉＯ2換算濃度で、好ましくは５５質量％以下、より好ましくは５０質量％以下、更に好ましくは４５質量％以下である。
【００２４】
シリカ粒子の平均二次粒径は、高研磨速度の確保の観点から、好ましくは１０ｎｍ以上、より好ましくは５０ｎｍ以上、更に好ましくは８０ｎｍ以上であり、そして、研磨された被研磨対象物の平滑性向上の観点から、好ましくは５００ｎｍ以下、より好ましくは３００ｎｍ以下、更に好ましくは２００ｎｍ以下である。尚、シリカ粒子の平均二次粒径は、後述する実施例に記載の方法により求めることができる。
【００２５】
シリカ粒子のＢＥＴ比表面積は、高研磨速度の確保の観点から、好ましくは１０ｍ2/ｇ以上、より好ましくは２０ｍ2/ｇ以上、更に好ましくは３０ｍ2/ｇ以上であり、そして、同様の観点から、好ましくは２００ｍ2/ｇ以下、より好ましくは１００ｍ2/ｇ以下、更に好ましくは６０ｍ2/ｇ以下である。尚、シリカ粒子のＢＥＴ比表面積は、後述する実施例に記載の方法により求めることができる。
【００２６】
シリカ粒子の平均一次粒径は、研磨された基板表面の平滑性向上の観点から、好ましくは５００ｎｍ以下、より好ましくは３００ｎｍ以下、更に好ましくは２００ｎｍ以下、更により好ましくは１５０ｎｍ以下であり、そして、高研磨速度の確保の観点から、好ましくは４５ｎｍ以上、より好ましくは７０ｎｍ以上である。尚、シリカ粒子の平均一次粒径は、後述する実施例に記載の方法により求めることができる。
【００２７】
本発明の研磨液組成物に含まれるシリカ粒子の粒子形状としては、球状及び非球状のシリカ粒子が挙げられ、高研磨速度の確保の観点から、好ましくは球状のシリカ粒子及び以下に示す異形型のシリカ粒子Ａｂから選ばれる少なくとも１種であり、そして、高研磨速度の確保とスクラッチ数の低減の両立の観点から、より好ましくは球状のシリカ粒子である。尚、「球状のシリカ粒子」とは、真球に近い球形状の粒子(一般的に市販されているシリカ粒子)をいう。
【００２８】
前記非球状シリカ粒子の絶対最大長の平均値（以下、「平均絶対最大長」ともいう。）は、高研磨速度の確保の観点から、好ましくは８０ｎｍ以上、より好ましくは９０ｎｍ以上、更に好ましくは１００ｎｍ以上、更により好ましくは１１０ｎｍ以上、更により好ましくは１２０ｎｍ以上であり、そして、同様の観点から、好ましくは５００ｎｍ以下、より好ましくは４００ｎｍ以下、更に好ましくは３００ｎｍ以下、更により好ましくは２００ｎｍ以下、更により好ましくは１５０ｎｍ以下である。ここで、前記絶対最大長とは、粒子の輪郭線上の任意の２点間の距離の最大長をいう。平均絶対最大長は、実施例に記載の方法により求めることができる。
【００２９】
前記非球状シリカ粒子の面積比（ａ／ｂ×１００）の平均値は、高研磨速度の確保の観点から、好ましくは９０％以下であり、そして、同様の観点から、好ましくは５０％以上、より好ましくは５５％以上、更に好ましくは６５％以上、更により好ましくは７０％以上である。ここで、ａは、電子顕微鏡観察等で得られる該粒子の投影面積であり、ｂは、前記絶対最大長を直径とする円の面積である。面積比（ａ／ｂ×１００）の平均値は、実施例に記載の方法により求めることができる。
【００３０】
前記非球状シリカ粒子としては、高研磨速度の確保の観点から、好ましくは、シリカ粒子の二次粒子径よりも粒径が小さいシリカ粒子を前駆体粒子として、複数の前駆体粒子が、凝集又は融着した形状である。非球状のシリカ粒子としては、同様の観点から、金平糖型のシリカ粒子Ａａ、異形型のシリカ粒子Ａｂ、及び異形かつ金平糖型のシリカ粒子Ａｃから選ばれる少なくとも１種が好ましく、異形型のシリカ粒子Ａｂがより好ましい。
【００３１】
前記金平糖型のシリカ粒子Ａａ（以下、「粒子Ａａ」ともいう）は、球状の粒子表面に特異な疣状突起を有するシリカ粒子をいう。粒子Ａａは、好ましくは、最も大きい前駆体粒子ａ１と、粒径が前駆体粒子ａ１の１／５以下である１個以上の前駆体粒子ａ２とが、凝集又は融着した形状である。粒子Ａａは、好ましくは粒径の小さい複数の前駆体粒子ａ２が粒径の大きな１個の前駆体粒子ａ１に一部埋没した状態である。粒子Ａａは、例えば、特開２００８−１３７８２２号公報に記載の方法により、得られうる。前駆体粒子の粒径は、ＴＥＭ等による観察画像において１個の前駆体粒子内で測定される円相当径、すなわち、前駆体粒子の投影面積と同じ面積である円の直径として求められうる。シリカ粒子Ａｂ及びシリカ粒子Ａｃにおける前駆体粒子の粒径も同様に求めることができる。
【００３２】
前記異形型のシリカ粒子Ａｂ（以下、「粒子Ａｂ」ともいう）は、２個以上の前駆体粒子、好ましくは２個以上１０個以下の前駆体粒子が凝集又は融着した形状のシリカ粒子をいう。粒子Ａｂは、好ましくは、最も小さい前駆体粒子の粒径を基準にして、粒径が１．５倍以内の２個以上の前駆体粒子が、凝集又は融着した形状である。粒子Ａｂは、例えば、特開２０１５−８６１０２号公報に記載の方法により、得られうる。
【００３３】
前記異形かつ金平糖型のシリカ粒子Ａｃは、前記粒子Ａｂを前駆体粒子ｃ１とし、最も大きい前駆体粒子ｃ１と、粒径が前駆体粒子ｃ１の１／５以下である１個以上の前駆体粒子ｃ２とが、凝集又は融着した形状である。
【００３４】
（アルミナ粒子）
アルミナ粒子としては、α−アルミナ粒子、中間アルミナ粒子、アモルファスアルミナ粒子等が挙げられ、なかでも、研磨速度向上の観点から、好ましくはα−アルミナ粒子である。
【００３５】
アルミナ粒子の平均二次粒径は、高研磨速度の確保の観点から、好ましくは２００ｎｍ以上、より好ましくは２５０ｎｍ以上、更に好ましくは３００ｎｍ以上、更により好ましくは３５０ｎｍ以上であり、そして、スクラッチ数の低減の観点から、好ましくは１００００ｎｍ以下、より好ましくは９５０ｎｍ以下、更に好ましくは９００ｎｍ以下、更により好ましくは８００ｎｍ以下である。前記平均二次粒径は、動的光散乱法で測定することができ、例えば、実施例に記載の方法により求めることができる。
【００３６】
アルミナ粒子のα化率は、高研磨速度の確保及びスクラッチ数の低減の観点から、好ましくは５０％以上、より好ましくは６０％以上である。前記α化率は、粉末Ｘ線回折により測定でき、例えば、実施例の方法により測定できる。
【００３７】
本発明の研磨液組成物中のアルミナ粒子のＢＥＴ比表面積は、スクラッチ数の低減の観点から、好ましくは１ｍ2/ｇ以上、より好ましくは２ｍ2/ｇ以上、更に好ましくは４ｍ2/ｇ以上であり、そして、高研磨速度の確保の観点から、好ましくは２００ｍ2/ｇ以下、より好ましくは１００ｍ2/ｇ以下、更に好ましくは６０ｍ2/ｇ以下である。
【００３８】
本発明の研磨液組成物に含まれる砥粒Ａがアルミナ粒子である場合、研磨液組成物に含まれるアルミナ粒子の含有量は、研磨速度の向上の観点から、好ましくは３質量％以上、より好ましくは５質量％以上、更に好ましくは７質量％以上、更により好ましくは１０質量％以上であり、そして、スクラッチ数の低減の観点から、好ましくは５０質量％以下、より好ましくは４５質量％以下、更に好ましくは４０質量％以下である。
【００３９】
（ＳｉＣ粒子）
ＳｉＣ粒子の平均二次粒径は、高研磨速度の確保の観点から、好ましくは２００ｎｍ以上、より好ましくは２５０ｎｍ以上、更に好ましくは３００ｎｍ以上であり、そして、スクラッチ数の低減の観点から、好ましくは１００００ｎｍ以下、より好ましくは５０００ｎｍ以下、更に好ましくは１０００ｎｍ以下である。前記平均二次粒径は、後述する実施例に記載の方法により求めることができる。
【００４０】
本発明の研磨液組成物に含まれる砥粒ＡがＳｉＣ粒子である場合、研磨液組成物に含まれるＳｉＣ粒子の含有量は、高研磨速度の確保の観点から、好ましくは３質量％以上、より好ましくは５質量％以上、更に好ましくは７質量％以上、更により好ましくは１０質量％以上であり、そして、スクラッチ数の低減の観点から、好ましくは５０質量％以下、より好ましくは４５質量％以下、更に好ましくは４０量％以下である。
【００４１】
（ダイヤモンド粒子）
ダイヤモンド粒子としては、単結晶ダイヤモンド粒子、単結晶ダイヤモンド粒子に熱処理を施した単結晶ダイヤモンド粒子、多結晶ダイヤモンド粒子等が挙げられ、なかでも、製造コスト低減の観点から、好ましくは多結晶ダイヤモンド粒子である。
【００４２】
ダイヤモンド粒子の平均二次粒径は、高研磨速度の確保の観点から、好ましくは１ｎｍ以上、より好ましくは５ｎｍ以上、更に好ましくは１０ｎｍ以上であり、そして、スクラッチ数の低減の観点から、好ましくは１０００ｎｍ以下、より好ましくは５００ｎｍ以下、更に好ましくは３００ｎｍ以下である。前記ダイヤモンド粒子の平均二次粒径は、後述する実施例に記載の方法により求めることができる。
【００４３】
本発明の研磨液組成物に含まれる砥粒Ａがダイヤモンド粒子である場合、研磨液組成物に含まれるダイヤモンド粒子の含有量は、高研磨速度の確保の観点から、好ましくは０．０１質量％以上、より好ましくは３質量％以上、更に好ましくは５質量％以上、更により好ましくは１０質量％以上であり、そして、スクラッチ数の低減の観点から、好ましくは５０質量％以下、より好ましくは４５質量％以下、更に好ましくは４０質量％以下である。
【００４４】
［有機化合物Ｂ］
本発明の研磨液組成物は、高研磨速度の確保とスクラッチ数の低減の両立の観点から、有機化合物Ｂを含む。有機化合物Ｂは、水酸基数が３以上の多価アルコールのＡＯ付加物であり、水酸基数が３以上の多価アルコールが有する水酸基の少なくとも１つにＡＯ基を付加することにより得ることができる。多価アルコールの水酸基あたりのＡＯの平均付加モル数は、０．１以上５．０以下である。前記多価アルコールの一分子中の水酸基数は、高研磨速度の確保とスクラッチ数の低減の両立の観点から、３以上であり、そして、同様の観点から、好ましくは８以下、より好ましくは６以下、更に好ましくは４以下である。
【００４５】
前記多価アルコールとしては、好ましくは（ポリ）グリセリン、（ポリ）トリメチロールエタン、（ポリ）トリメチロールプロパン及び（ポリ）ペンタエリスリトールから選ばれる少なくとも１種が挙げられる。本明細書において「（ポリ）グリセリン」とは、グリセリン及びポリグリセリンから選ばれる少なくとも１種を示す。トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトールの場合も同様である。多価アルコールとしては、高研磨速度の確保とスクラッチ数の低減の両立の観点から、好ましくはトリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、ジトリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトール、及び（ポリ）グリセリンから選ばれる少なくとも１種、より好ましくはトリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール及び（ポリ）グリセリンから選ばれる少なくとも１種、更に好ましくは（ポリ）グリセリン、更により好ましくはグリセリン、ジグリセリン及びトリグリセリンから選ばれる少なくとも１種、更により好ましくはグリセリン及びジグリセリンから選ばれる少なくとも１種、更により好ましくはグリセリンである。
【００４６】
前記ＡＯとしては、高研磨速度の確保とスクラッチ数の低減の両立の観点から、好ましくはエチレンオキシド（以下「ＥＯ」ともいう。）及びプロピレンオキシド（以下「ＰＯ」ともいう。）から選ばれる少なくとも１種を含み、より好ましくはＥＯ及びＰＯから選ばれる少なくとも１種であり、より好ましくはＥＯである。
【００４７】
ここで、前記多価アルコールの水酸基あたりの、ＡＯの平均付加モル数を「ｐ」、ＥＯの平均付加モル数を「ｑ」、ＰＯの平均モル数を「ｒ」とする。ｐは、高研磨速度の確保とスクラッチ数の低減の両立の観点から、０．１以上、好ましくは０．２以上、より好ましくは０．３以上であり、そして、同様の観点から、５．０以下、好ましくは２．５以下、より好ましくは１．３以下、更に好ましくは０．８以下、更により好ましくは０．５以下である。
【００４８】
有機化合物ＢがＥＯを含む場合、ｑは、高研磨速度の確保とスクラッチ数の低減の両立の観点から、０．１以上、好ましくは０．２以上、より好ましくは０．３以上であり、そして、同様の観点から、５．０以下、好ましくは２．５以下、より好ましくは１．３以下、更に好ましくは０．８以下、更により好ましくは０．５以下である。
【００４９】
有機化合物ＢがＰＯを含む場合、ｒは、高研磨速度の確保とスクラッチ数の低減の両立の観点から、０．１以上、好ましくは０．２以上、より好ましくは０．３以上であり、そして、同様の観点から、５．０以下、好ましくは２．５以下、より好ましくは１．３以下、更に好ましくは０．８以下、更により好ましくは０．５以下である。
【００５０】
前記多価アルコールの水酸基あたりのＡＯの平均付加モル数において、高研磨速度の確保とスクラッチ数の低減の両立の観点から、好ましくは、ｑはｒより大きい。ｒ／（ｑ＋ｒ）は、同様の観点から、好ましくは０．５未満、より好ましくは０．３以下であり、そして、同様の観点から、好ましくは０以上であり、より好ましくは０である。（ｑ＋ｒ）／ｐは、同様の観点から、好ましくは０．９以上、より好ましくは０．９８以上であり、そして、同様の観点から、好ましくは１以下であり、より好ましくは１である。
【００５１】
有機化合物Ｂが（ポリ）グリセリンのＡＯ付加物である場合、グリセリン単位あたりのＡＯの平均付加モル数は、高研磨速度の確保とスクラッチ数の低減の両立の観点から、好ましくは０．３３以上、より好ましくは０．５以上、更に好ましくは０．７５以上、更により好ましくは１．０以上であり、そして、同様の観点から、好ましくは２０．０未満、より好ましくは１０．０以下、更に好ましくは５．０以下、更により好ましくは３．０以下、更により好ましくは２．０以下である。
【００５２】
グリセリンのＡＯ付加物は下記式１で表され、ジグリセリンのＡＯ付加物は例えば下記式２で表される。有機化合物Ｂは、下記式１及び下記式２で表わされる化合物から選ばれる少なくとも１種であると好ましい。
【化１】
2018002883.tif 000002
【００５３】
式１及び式２中、複数のＡＯは同一又は異なって炭素数２以上４以下のアルキレンオキシド基を示し、ｐ１、ｐ２、ｐ３、ｐ４、ｐ５、ｐ６、ｐ７はそれぞれ平均付加モル数を表す。ＡＯは、高研磨速度の確保とスクラッチ数の低減の両立の観点から、好ましくは、ＥＯ及びＰＯのうちの少なくとも１種であり、より好ましくはＥＯである。ＡＯが、ＰＯとＥＯの両方を含む場合は、ＰＯとＥＯは、順序にとりきめはなく、ブロックで配置されてよくランダムで配置されてもよい。
【００５４】
本発明において、前記多価アルコールの水酸基あたりのＡＯの平均付加モル数は、多価アルコールに対するＡＯの付加モル数の合計を多価アルコールの水酸基数で除した値をいう。従って、前記式１で表されるグリセリンの水酸基に対するＡＯの平均付加モル数は、「（ｐ１＋ｐ２＋ｐ３）／３」と考えることができ、前記式２で表されるジグリセリンの水酸基に対するＡＯの平均付加モル数は、「（ｐ４＋ｐ５＋ｐ６＋ｐ７）／４」と考えることができる。例えば、グリセリンのＥＯ付加物におけるＥＯの付加モル数が３のとき、グリセリンの水酸基あたりの平均付加モル数は１となる。同様に、ジグリセンリンのＥＯ付加物におけるＥＯの付加モル数が３のとき、グリセリンの水酸基あたりのＥＯの平均付加モル数は０．７５になる。
【００５５】
本発明において、多価アルコールのアルキレオキサイド付加物の製造は、オートクレーブ等の反応容器に、多価アルコールと水酸化ナトリウム等の触媒を入れて好ましくは窒素置換を行なった後、１２０℃〜１５０℃程度に加熱しながら、アルキレオキサイドを徐々に導入して付加反応を行なう。反応後、１００℃以下に冷却し、酢酸などの酸を加えて中和して得ることができる。
【００５６】
有機化合物Ｂの分子量は、高研磨速度の確保とスクラッチ数の低減の両立の観点から、好ましくは２５００以下、より好ましくは７５０以下、更に好ましくは５００以下であり、そして、同様の観点から、好ましくは９５以上、より好ましくは１１０以上、更に好ましくは１２０以上である。尚、本願において、有機化合物Ｂの分子量は、有機化合物Ｂの計算分子量であり、多価アルコールＡＯ付加物の製造において、導入されたＡＯが全て付加したと仮定し、有機化合物Ｂの式量から算出した。
【００５７】
本発明の研磨液組成物中の有機化合物Ｂの含有量は、高研磨速度の確保とスクラッチ数の低減の両立の観点から、好ましくは１０質量ｐｐｍ以上、より好ましくは１００質量ｐｐｍ以上、更に好ましくは３００質量ｐｐｍ以上であり、そして、同様の観点から、好ましくは２０００質量ｐｐｍ以下、より好ましくは１０００質量ｐｐｍ以下、更に好ましくは６００質量ｐｐｍ以下である。
【００５８】
砥粒Ａと有機化合物Ｂの質量比（Ａ/Ｂ）は、スクラッチ数の低減の観点から、好ましくは５以上、より好ましくは１００以上、更に好ましくは５００以上であり、そして、高研磨速度の確保の観点から、好ましくは１０００００以下、より好ましくは５００００以下、更に好ましくは２５０００以下である。
【００５９】
［水系媒体Ｃ］
本発明の研磨液組成物に含まれる水系媒体Ｃとしては、イオン交換水や超純水等の水、又は水と溶媒の混合媒体等が挙げられ、上記溶媒としては、水と混合可能な溶媒（例えば、エタノール等のアルコール）が好ましい。水系媒体Ｃとしては、なかでも、イオン交換水又は超純水がより好ましく、超純水が更に好ましい。水系媒体Ｃが、水と溶媒の混合媒体である場合、混合媒体全体に対する水の割合は、経済性の観点から、９５質量％以上が好ましく、９８質量％以上がより好ましく、実質的に１００質量％が更に好ましく、１００質量％が更により好ましい。
【００６０】
本発明の研磨液組成物における水系媒体Ｃの含有量は、好ましくは、砥粒Ａ、有機化合物Ｂ、及び後述する任意成分の残余である。
【００６１】
本発明の研磨液組成物の２５℃におけるｐＨは、研磨速度向上の観点から、好ましくはｐＨ７以上であり、より好ましくは９以上、更に好ましくは１０以上であり、そして、砥粒Ａの溶解抑制、安定性向上の観点から、好ましくは１２以下である。
【００６２】
本発明の研磨液組成物は、その使用用途に応じて、従来から公知の任意成分を更に含んでいてもよい。本発明の研磨液組成物が、例えば、半導体素子等の電子部品用サファイア板用研磨液組成物（例えば、ＬＥＤ用サファイア板用研磨液組成物）である場合は、本発明の研磨液組成物は、界面活性剤、防錆剤、分散剤、ｐＨ調整剤、抗菌剤、帯電防止剤等を更に含んでいてもよい。
【００６３】
［研磨液組成物の調製方法］
本発明の研磨液組成物は、各成分を公知の方法で混合することにより、調製できる。研磨液組成物は、経済性の観点から、通常、濃縮液として製造され、これを使用時に希釈する場合が多い。前記研磨液組成物は、そのまま使用してもよいし、濃縮液であれば希釈して使用すればよい。濃縮液を希釈する場合、その希釈倍率は、前記濃縮液における各成分の濃度や研磨条件等に応じて適宜決定できる。尚、上記した各成分の含有量は、使用時における含有量である。
【００６４】
次に、本発明の研磨液組成物を用いた、本発明のサファイア板の製造方法の一例、及び本発明の被研磨サファイア板の研磨方法の一例について説明する。
【００６５】
［被研磨対象］
本発明のサファイア板の製造方法の一例（「本発明の製造方法の一例」と略称する場合もある。）、及び本発明の被研磨サファイア板の研磨方法の一例（「本発明の研磨方法の一例」と略称する場合もある。）において研磨される被研磨対象は、サファイア板の無極性面（Ａ面等）、半極性面（Ｍ面、Ｒ面等）、及び極性面（Ｃ面等）のうちのいずれであってもよく、本発明の効果がより顕著に発現する観点から、好ましくは極性面（Ｃ面等）である。被研磨対象の形状は、ディスク状、プレート状、スラブ状、プリズム状等の平面部を有する形状のみならず、レンズ等の曲面部を有する形状であってもよい。前記被研磨対象は、スマートフォン等の携帯端末装置のカバーガラスとして用いられるサファイア板、ＬＥＤ用サファイア板等さまざまであり、本発明の研磨液組成物は、ＬＥＤ用サファイア板、スマートフォン等の携帯端末装置のカバーガラスとして用いられるサファイア板の製造方法の研磨工程で使用される研磨液組成物として適している。
【００６６】
故に、本発明のサファイア板の製造方法の一例は、ＬＥＤ用サファイア板又はスマートフォン等の携帯端末装置のカバーガラス用サファイア板等のサファイア板の製造方法であって、本発明の研磨液組成物を用いて被研磨サファイア板を研磨する工程を含む。また、本発明の被研磨サファイア板の研磨方法の一例は、ＬＥＤ用サファイア板又はスマートフォン等の携帯端末装置のカバーガラス用サファイア板等のサファイア板の研磨方法であって、本発明の研磨液組成物を用いて被研磨サファイア板を研磨する工程を含む。
【００６７】
前記被研磨サファイア板を研磨する工程は、例えば、サファイア単結晶インゴットを薄円板状にスライスして得たウェーハを平面化する第一研磨工程（粗研磨工程）と粗研磨されたウェーハをエッチングした後、ウェーハ表面を鏡面化する第二研磨工程（仕上げ研磨）に分かれ、本発明の研磨液組成物は、第一研磨工程及び第二研磨工程のいずれにも使用できる。本発明の研磨液組成物は、サファイア板の表面平滑性及び生産性の向上の観点から、第二研磨工程に使用するのが好ましい。第一研磨工程では、ダイヤモンドを砥粒として含む研磨液組成物を用いるのが一般的である。
【００６８】
本発明の製造方法の一例及び本発明の研磨方法の一例で用いる研磨装置としては、例えば、被研磨サファイア板を保持する冶具（キャリア：ガラスエポキシ製材料等）と研磨布（研磨パッド）を備えた研磨装置を用いることができ、両面研磨装置及び片面研磨装置のいずれであってもよい。
【００６９】
前記研磨パッドには、従来公知のものが使用できる。研磨パッドの材質としては、有機高分子等が挙げられ、前記有機高分子としては、ポリウレタン等が挙げられる。前記研磨パッドの形状は、不織布状が好ましい。例えば、不織布研磨パッドとしてＳＵＢＡ８００（ニッタハース製）が好適に用いられる。
【００７０】
本発明の製造方法の一例及び本発明の研磨方法の一例では、被研磨サファイア板をキャリアで保持し研磨パッドを貼り付けた研磨定盤で被研磨サファイア板を挟み込み、本発明の研磨液組成物を研磨パッドと被研磨サファイア板の間に供給し、被研磨サファイア板と前記研磨パッドとを接触させながら、研磨パッド及び／又は被研磨サファイア板を動かすことにより、被研磨サファイア板を研磨する工程を含む。
【００７１】
本発明の製造方法の一例及び研磨方法の一例における研磨荷重は、研磨速度向上の観点から、好ましくは５０ｇ／ｃｍ2以上、より好ましくは１００ｇ／ｃｍ2以上、更に好ましくは１５０ｇ／ｃｍ2以上、更により好ましくは２００ｇ／ｃｍ2以上であり、そして、装置、パッドなどの耐久性を考慮すると、好ましくは４００ｇ／ｃｍ2以下、より好ましくは３５０ｇ／ｃｍ2以下である。前記研磨荷重の調整は、定盤や被研磨サファイア板等への空気圧や重りの負荷によって行うことができる。研磨荷重は、研磨時に被研磨サファイア板の研磨面に加えられる定盤の圧力を意味する。
【００７２】
本発明の研磨液組成物の供給方法は、予め研磨液組成物の構成成分が十分に混合された状態で研磨パッドと被研磨サファイア板の間にポンプ等で供給する方法、研磨の直前の供給ライン内等で前記構成成分を混合して供給する方法等が挙げられる。研磨速度向上の観点及び装置負荷低減の観点から、予め研磨液組成物の構成成分が十分に混合された状態で、研磨液組成物を、研磨パッドと被研磨サファイア板の間にポンプ等で供給する方法が好ましい。
【００７３】
研磨液組成物の、被研磨サファイア板１ｃｍ2あたりの供給速度は、コスト低減の観点から、好ましくは２０ｍＬ／分以下、より好ましくは１０ｍＬ／分以下、更に好ましくは５ｍＬ／分以下であり、そして、研磨速度向上の観点から、好ましくは０．０１ｍＬ／分以上、より好ましくは０．１ｍＬ／分以上、更に好ましくは０．５ｍＬ／分以上である。
【００７４】
本発明の製造方法の一例及び本発明の研磨方法の一例では、本発明の研磨液組成物を用いているので、高研磨速度の確保とスクラッチ数の低減の両立が行える。
【００７５】
本発明の製造方法の他の一例では、被研磨サファイア板に対して、本発明の研磨液組成物を供給して前記被研磨サファイア板を研磨する工程と、前記工程で使用した前記研磨液組成物を用いて、前記被研磨サファイア板とは別の被研磨サファイア板を研磨する工程と、を含む。
【実施例】
【００７６】
下記の通り、砥粒、有機化合物Ｂ又はその比較対象化合物、イオン交換水、及びｐＨ調整剤を用いて、実施例１〜２３、比較例１〜２７の研磨液組成物を調製した。実施例１〜２３、比較例１〜２７の研磨液組成物における、砥粒、有機化合物Ｂ又はその比較対象化合物の含有量は、各々表１〜表２に記載の通りとした。尚、実施例及び比較例の研磨液組成物の調製に用いた有機化合物Ｂ又はその比較対象化合物の２０℃の水１００ｍＬに対する溶解度は、いずれも２ｇ以上であった。また、表１及び表２において、シリカ粒子の含有量は、ＳｉＯ2換算濃度である。
【００７７】
尚、表１及び表２の記載において、例えば、Ｇｌｙ−ＥＯ（０．５）は、グリセリン１分子当たりのＥＯの平均付加モル数が０．５のグリセリンＥＯ付加物を意味し、ＤｉＧｌｙ−ＥＯ（６）は、ジグリセリン１分子当たりＥＯの平均付加モル数が６のジグリセリンＥＯ付加物を意味する。表１及び表２中の他のグリセリンＡＯ付加物についても、これらと同様の表示規則に従って簡略表示されている。ＰＥＧ４００は、和光純薬工業製「ＰＥＧ４００」であり、ＰＥＧ８０００は、和光純薬工業製「ＰＥＧ８０００」であり、ポリビニルアルコールは、和光純薬工業製「ポリビニルアルコール」（完全けん化型，平均重合度  約１５００）である。
【００７８】
＜実施例１〜１４＞
イオン交換水の入ったビーカー内に、表１に記載の有機化合物Ｂを添加した後、球状コロイダルシリカ粒子（平均二次粒径：１１０ｎｍ，平均一次粒径：８０ｎｍ，ＢＥＴ比表面積：３１．７ｍ2/ｇ）水分散液を添加しこれらを撹拌して、有機化合物添加球状コロイダルシリカ粒子水分散液を得た。その後すぐに、ｐＨ調整剤として４８質量％水酸化ナトリウム水溶液（関東化学社製）を用いて有機化合物添加球状コロイダルシリカ粒子水分散液のｐＨを１０に調整して、表１に記載の実施例１〜１４の研磨液組成物を得た。
【００７９】
＜実施例１５〜１６＞
球状コロイダルシリカ粒子の含有量を、各々代えたこと以外は、実施例５と同様にして実施例１５〜１６の研磨液組成物を調製した。
【００８０】
＜実施例１７〜１８＞
４８質量％水酸化ナトリウム水溶液（関東化学社製）の添加量及び研磨液組成物のｐＨを、各々代えたこと以外は、実施例５と同様にして実施例１７〜１８の研磨液組成物を調製した。
【００８１】
＜実施例１９＞
球状コロイダルシリカ粒子水分散液に代えて、非球状コロイダルシリカ粒子Ａｂ水分散液（表１においては「異形コロイダルシリカ」と表示。平均二次粒径：８０ｎｍ，平均一次粒径：５０ｎｍ，ＢＥＴ比表面積：３４．２ｍ2/ｇ）を用いたこと以外は、実施例５と同様にして実施例１９の研磨液組成物を調製した。前記非球状コロイダルシリカ粒子Ａｂの、平均絶対最大長は１２２．６ｎｍ、面積比（ａ／ｂ×１００）の平均値は７２．８％である。
【００８２】
＜実施例２０＞
球状コロイダルシリカ粒子水分散液に代えて、α−アルミナ粒子（平均二次粒径８００ｎｍ、α化率９０％、結晶子サイズ  ３２ｎｍ）水分散液を用いたこと以外は、実施例５と同様にして実施例２０の研磨液組成物を調製した。
【００８３】
＜実施例２１＞
実施例５の研磨液組成物と同じ研磨液組成物を、実施例２１の研磨液組成物として調製した。
【００８４】
＜実施例２２＞
実施例７の研磨液組成物と同じ研磨液組成物を、実施例２２の研磨液組成物として調製した。
【００８５】
＜実施例２３＞
実施例８の研磨液組成物と同じ研磨液組成物を、実施例２３の研磨液組成物として調製した。
【００８６】
＜比較例１＞
添加剤を添加しないこと以外は、実施例１と同様にして比較例１の研磨液組成物を調製した。
【００８７】
＜比較例２〜３＞
球状コロイダルシリカ粒子水分散液の含有量を各々変えたこと以外は、比較例１と同様にして比較例２〜３の研磨液組成物を調製した。
【００８８】
＜比較例４〜５＞
４８質量％水酸化ナトリウム水溶液（関東化学社製）の添加量及び研磨液組成物のｐＨを、各々代えたこと以外は、比較例１と同様にして比較例４〜５の研磨液組成物を調製した。
【００８９】
＜比較例６＞
球状コロイダルシリカ粒子水分散液に代えて、非球状コロイダルシリカ粒子Ａｂ水分散液（表１においては「異形コロイダルシリカ」と表示。平均二次粒径：８０ｎｍ，平均一次粒径：５０ｎｍ，ＢＥＴ比表面積：３４．２ｍ2/ｇ）を用いたこと以外は、比較例１と同様にして比較例６の研磨液組成物を調製した。
【００９０】
＜比較例７〜２１＞
有機化合物Ｂに代えて、表２に記載の有機化合物Ｂの比較対象化合物を添加したこと以外は、実施例５と同様にして比較例７〜２１の研磨液組成物を調製した。
【００９１】
＜比較例２２＞
有機化合物Ｂを添加しないこと以外は、実施例２０と同様にして比較例２２の研磨液組成物を調製した。
【００９２】
＜比較例２３＞
比較例１の研磨液組成物と同じ研磨液組成物を、比較例２３の研磨液組成物として調製した。
【００９３】
＜比較例２４＞
比較例１５の研磨液組成物と同じ研磨液組成物を、比較例２４の研磨液組成物として調製した。
【００９４】
＜比較例２５＞
比較例１９の研磨液組成物と同じ研磨液組成物を、比較例２５の研磨液組成物として調製した。
【００９５】
＜比較例２６＞
比較例２０の研磨液組成物と同じ研磨液組成物を、比較例２６の研磨液組成物として調製した。
【００９６】
＜比較例２７＞
比較例２１の研磨液組成物と同じ研磨液組成物を、比較例２７の研磨液組成物として調製した。
【００９７】
２．各種パラメーターの測定方法
［砥粒の平均一次粒径の測定］
砥粒の平均一次粒径（ｎｍ）は、ＢＥＴ（窒素吸着）法によって算出される比表面積Ｓ（ｍ2／ｇ）を用いて下記式で算出した。
平均一次粒径（ｎｍ）＝２７２７／Ｓ＝６／（ρ×S）
ρ：物質の密度（kg/m3）
【００９８】
砥粒の比表面積は、下記の［前処理］をした後、測定サンプル約０．１ｇを測定セルに小数点以下４桁まで精量し、比表面積の測定直前に１１０℃の雰囲気下で３０分間乾燥した後、比表面積測定装置（マイクロメリティック自動比表面積測定装置 フローソーブＩＩＩ２３０５、島津製作所製）を用いて窒素吸着法（ＢＥＴ法）により測定した。
【００９９】
［前処理］
（ａ）砥粒を含むスラリーを硝酸水溶液でｐＨ２．５±０．１に調整する。
（ｂ）前記スラリーをシャーレにとり１５０℃の熱風乾燥機内で１時間乾燥させる。
（ｃ）乾燥後、得られた試料をメノウ乳鉢で細かく粉砕する。
（ｄ）粉砕された試料を４０℃のイオン交換水に懸濁させ、孔径１μｍのメンブランフィルターで濾過する。
（ｅ）フィルター上の濾過物を２０ｇのイオン交換水（４０℃）で５回洗浄する。
（ｆ）濾過物が付着したフィルターをシャーレにとり、１１０℃の雰囲気下で４時間乾燥させる。
（ｇ）乾燥した濾過物（砥粒）をフィルター屑が混入しないようにとり、乳鉢で細かく粉砕して測定サンプルを得た。
【０１００】
［砥粒の平均二次粒径の測定］
研磨液組成物中の砥粒の平均二次粒径（分散粒径）は、動的光散乱（ＤＬＳ）粒度分布計（マルバーン社製、ゼータサイザーナノＳ）を用いて下記の条件で測定し、得られる体積換算平均粒径（Ｄ５０）を平均二次粒径（分散粒径）として求めた。
溶媒：水（屈折率１．３３３）
砥粒：コロイダルシリカ粒子（屈折率１．４５、減衰係数０．０２）
測定温度：２５℃
【０１０１】
［砥粒の平均絶対最大長及び面積比（ａ／ｂ×１００）の平均値］
砥粒を日本電子製透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）（商品名「ＪＥＭ−２０００ＦＸ」、８０ｋＶ、１〜５万倍）で観察した写真をパソコンにスキャナで画像データとして取込み、解析ソフト「ＷｉｎＲＯＯＦ（Ｖｅｒ．３．６）」（販売元：三谷商事）を用いて１０００〜２０００個のシリカ粒子データについて、個々のシリカ粒子の投影面積ａ及び絶対最大長を求めた。絶対最大長の平均値を平均絶対最大長とした。個々のシリカ粒子の絶対最大長を直径とする円の面積をｂとし、面積比（ａ／ｂ×１００）（％）を算出し、その平均値を面積比（ａ／ｂ×１００）の平均値とした。
【０１０２】
［研磨液組成物のｐＨ測定］
ｐＨメーター（東亜電波工業社製、ＨＭ−３０Ｇ）を用い、２５℃にて研磨液組成物のｐＨを測定した。
【０１０３】
３．評価
［研磨速度の評価］
サファイア板に対して下記の研磨条件で、研磨液組成物を用いて、３時間循環研磨を行った。そして、サファイア板の研磨前後の重量変化を求め、サファイア密度（３．９８ｇ／ｃｍ3）、サファイア板面積から研磨速度（μｍ／ｈ）を算出した。サファイア板の面積は、Ｃ面については４５．６ｃｍ2、Ａ面については２０．３ｃｍ2とした。実施例１〜２０、比較例１〜２２の研磨液組成物を用いた場合の研磨速度は、比較例１の研磨液組成物を用いた場合の研磨速度を「１００」とした場合の相対値で、表１に示し、実施例２１〜２３、比較例２３〜２７の研磨液組成物を用いた場合の研磨速度は、比較例２３の研磨液組成物を用いた場合の研磨速度を「１００」とした場合の相対値で、表２に示した。
【０１０４】
（研磨条件）
片面研磨機（テクノライズ製ＴＲ１５Ｍ−ＴＲＫ１、定盤径３８ｃｍ）
不織布研磨パッド（ニッタハース製ＳＵＢＡ８００）
研磨荷重３００ｇ／ｃｍ2
定盤回転数１２０ｒｐｍ
キャリア回転数１２０ｒｐｍ
研磨液流量：Ｃ面研磨１２０ｍＬ／ｍｉｎ（循環）
Ａ面研磨１２０ｍＬ／ｍｉｎ（循環）
上記の研磨条件で、サファイア板を研磨した後、超純水に浸漬し、次いで、流水（超純水）で洗い流し、乾燥させた。
【０１０５】
［スクラッチ数の測定方法］
測定機器：微細欠陥可視化検査装置（Ｍｉｃｒｏ−ＭＡＸ  Ｓｕｒｆａｃｅ−ＥＹＥ  ＶＳＦ−３００：ビジョンサイテック製）
評価：研磨の対象とした２枚のサファイア板を顕微鏡ステージに載せ、ステージを回転することでサファイア板表面に存在する、長さが１００μｍ以上の線状の傷の数をスクラッチ数とした。各サファイア板に存在するスクラッチ数（本）の合計を２で除して、サファイア面当たりのスクラッチ数を算出した。実施例１〜２０、比較例１〜２２の研磨液組成物を用いた場合のスクラッチ数は、比較例１の研磨液組成物を用いた場合のスクラッチ数を「１００」とした場合の相対値で、表１に示し、実施例２１〜２３、比較例２３〜２７の研磨液組成物を用いた場合のスクラッチ数は、比較例２３の研磨液組成物を用いた場合のスクラッチ数を「１００」とした場合の相対値で、表２に示した。
【０１０６】
【表１】
2018002883.tif 000003
【０１０７】
【表２】
2018002883.tif 000004
【０１０８】
表１及び表２に示されるように、実施例の研磨液組成物を用いた場合、比較例の研磨液組成物を用いる場合よりも、高研磨速度の確保とスクラッチ数の低減の両立が行える。
【産業上の利用可能性】
【０１０９】
以上説明した通り、本発明の研磨液組成物を用いた被研磨サファイア板の研磨において、高研磨速度とスクラッチ数の低減の両立が行える。従って、本発明の研磨液組成物を用いれば、例えば、ＬＥＤの製造やスマートフォン等の携帯端末装置のカバーガラスの製造に使用されるサファイア板等の生産性が向上する。