(57)【要約】【課題】遮断性能及び耐電圧性能に優れた電極材料を得る。【解決手段】ＣｕＣｒ耐熱元素で形成され、高電流遮断性能及びコンデンサ開閉性能に優れた領域である中心部２と、中心部２の外周に設けられた外周部３とを有する電極材料の製造方法である。外周部３はＣｕＣｒで形成され、耐電圧性能に優れた領域である。Ｃｒと耐熱元素の固溶体粉末を成形して成形体を形成し、この成形体の周囲にＣｒ粉末を充填して一体成形体とする。この一体成形体にＣｕを溶浸して電極材料を製造する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｃｒと、Ｍｏ、Ｗ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｖ、Ｚｒのうちの少なくとも１種の元素である耐熱元素との固溶体粉末を成形して成形体を形成する工程と、
前記成形体の周囲にＣｒ粉末を充填して成形して一体成形体を形成する工程と、
前記一体成形体にＣｕ、Ａｇ、ＣｕとＡｇの合金のうちのいずれかの導電性元素を溶浸する工程と、
を有することを特徴とする電極材料の製造方法。
【請求項２】
前記一体成形体を焼結する工程をさらに有し、
焼結された一体成形体に前記導電性元素を溶浸する
ことを特徴とする請求項１に記載の電極材料の製造方法。
【請求項３】
前記成形体を焼結する工程をさらに有し、
焼結された成形体の周囲にＣｒ粉末を充填して成形し、一体成形体を形成する
ことを特徴とする請求項１または請求項２に記載の電極材料の製造方法。
【請求項４】
前記固溶体粉末は、Ｘ線回折測定によるＣｒに対応するピークまたは前記耐熱元素に対応するピークが消失している
ことを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか１項に記載の電極材料の製造方法。
【請求項５】
電流遮断性能に優れた中心部と、前記中心部の外周に設けられる外周部と、を有する電極材料であって、
前記中心部は、Ｃｕ相に、Ｍｏ、Ｗ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｖ、Ｚｒのうちの少なくとも１種である耐熱元素とＣｒの固溶体である固溶体粒子の相が均一に分散してなる複合金属であって、前記複合金属は、当該複合金属に対して重量比で、Ｃｕを２０〜７０％、Ｃｒを１．５〜６４％、耐熱元素を６〜７６％、含有し、残部が不可避的不純物から構成され、前記複合金属に含まれる固溶体粒子は、平均粒子径が２０μｍ以下であり、分散状態指数が１．０以下でＣｕ相に均一に分散しており、
前記外周部は、当該外周部に対するＣｒの含有率が６０重量％以上であり、残部がＣｕである
ことを特徴とする電極材料。
【請求項６】
前記外周部は、当該外周部に対するＣｒの含有率が７５重量％以上９０重量％以下である
ことを特徴とする請求項５に記載の電極材料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、真空インタラプタ等に用いられる電極材料に関する。特に大電流遮断、コンデンサ開閉性能が要求される電極材料の製造方法及び電極材料に関する。
【背景技術】
【０００２】
真空インタラプタ（ＶＩ）等の電極に用いられる電極材料には、（１）遮断容量が大きいこと、（２）耐電圧性能が高いこと、（３）接触抵抗が低いこと、（４）耐溶着性が高いこと、（５）接点消耗量が低いこと、（６）裁断電流が低いこと、（７）加工性に優れること、（８）機械強度が高いこと、等の特性を満たすことが求められる。
【０００３】
これらの特性には相反する性質のものがある関係上、これらの特性をすべて満足する接点材料はない。したがって、例えば、大電流遮断用や、高耐電圧用として、遮断器の用途に応じて電極材料を使い分けており、異なる特性を兼ね備えた電極材料をどのようにして開発するかが重要な課題となっている。
【０００４】
近年、真空インタラプタの使用条件が厳しくなるとともにコンデンサ回路への真空インタラプタの適用拡大が進んでいる。コンデンサ回路では、通常の２〜３倍の電圧が電極間に印加されるため、電流遮断時や電流開閉時のアークによって接点表面が著しく損傷し、再点弧が発生しやすくなると考えられる。そのため、従来のＣｕＣｒ電極より優れた耐電圧性能及び電流遮断性能を有する接点材料の需要が増加している。
【０００５】
電流遮断性能や耐電圧性能等の電気的特性の良好なＣｕＣｒ系電極の製造方法として、基材であるＣｕ粉末に、電気的特性を向上させるＣｒ粉末と、Ｃｒ粒子を微細にする耐熱元素（モリブデン（Ｍｏ）、タングステン（Ｗ）、ニオブ（Ｎｂ）、タンタル（Ｔａ）、バナジウム（Ｖ）、ジルコニウム（Ｚｒ）等）粉末とを混合した後、混合粉末を型に挿入して加圧成形して焼結体とする電極の製造方法がある（例えば、特許文献１、２）。
【０００６】
具体的には、２００〜３００μｍの粒子サイズを有するＣｒを原料としたＣｕＣｒ系電極材料に耐熱元素を添加し、微細組織技術を通してＣｒを微細化する。つまり、Ｃｒと耐熱元素の合金化を促進させ、Ｃｕ基材組織内部に微細なＣｒ−Ｘ（Ｘは耐熱元素）粒子の析出を増加させている。その結果、直径２０〜６０μｍのＣｒ粒子が、その内部に耐熱元素を有する形態で、Ｃｕ基材組織内に均一に分散されることとなる。
【０００７】
これら電極の電流遮断性能や耐電圧性能等の電気的特性を向上させるには、Ｃｕ基材中のＣｒや耐熱元素の含有量を多くし、且つＣｒ及びＣｒと耐熱元素が固溶した粒子の粒径を微細化してＣｕ基材中に均一に分散させることが求められる。
【０００８】
そこで、発明者らは、鋭意検討を行い、ＣｕＣｒ耐熱元素（例えば、Ｍｏ）電極材料を発明した（例えば、特許文献３−５）。この電極材料は、Ｃｒを含有する粒子が微細化して均一に分散し、高導電体成分であるＣｕ組織も微細均一分散した組織を有し、大電流遮断や耐電圧性能に優れた電極材料であった。
【０００９】
一般に、遮断器等の用途に用いられる接点材料は、接点表面の微小突起部や異物の付着物を接点間で閃絡させる電圧化成や、アークにより表面を溶融させる電流化成により、耐電圧性能の安定化を行う必要がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開２０１２−７２０３号公報
【特許文献２】特開２００２−１８０１５０号公報
【特許文献３】特許第５８６１８０７号公報
【特許文献４】特許第５８８０７８９号公報
【特許文献５】特許第５９０４３０８号公報
【特許文献６】特開２０１６−０６５２８１号公報
【特許文献７】特開２０１２−１３３９８８号公報
【特許文献８】特開平０５−０４７２７５号公報
【特許文献９】特開昭６３−２６６７２０号公報
【特許文献１０】特開２０１５−０７８４３５号公報
【特許文献１１】特開２０１０−２７７９６２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
ＣｕＣｒ耐熱元素（例えば、Ｍｏ）電極材料は、従来のＣｕＣｒ電極よりも表面硬度及び融点が高く、耐電圧性能の安定化に必要なエネルギーが高くなるおそれがあった。また、安定化処理によって真空インタラプタ内部の汚染が発生すると、耐電圧性能の不安定化要因となるおそれがあった。また、ＣｕＣｒ耐熱元素（例えば、Ｍｏ）電極材料の通電性能は、従来のＣｕＣｒ電極材料と同等であるため、電極径は小さくできず、接点面積縮小による化成処理時間の短縮も期待できなかった。
【００１２】
上記事情に鑑み、本発明は、遮断性能及び耐電圧性能に優れた電極材料の製造方法及び電極材料を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
上記目的を達成する本発明の電極材料の製造方法の一態様は、Ｃｒと、Ｍｏ、Ｗ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｖ、Ｚｒのうちの少なくとも１種の元素である耐熱元素との固溶体粉末を成形して成形体を形成する工程と、前記成形体の周囲にＣｒ粉末を充填して成形して一体成形体を形成する工程と、前記一体成形体にＣｕ、Ａｇ、ＣｕとＡｇの合金のうちのいずれかの導電性元素を溶浸する工程と、を有することを特徴としている。
【００１４】
また、上記目的を達成する本発明の電極材料の製造方法の他の態様は、上記電極材料の製造方法において、前記一体成形体を焼結する工程をさらに有し、焼結された一体成形体に前記導電性元素を溶浸することを特徴としている。
【００１５】
また、上記目的を達成する本発明の電極材料の製造方法の他の態様は、上記電極材料の製造方法において、前記成形体を焼結する工程をさらに有し、焼結された成形体の周囲にＣｒ粉末を充填して成形し、一体成形体を形成することを特徴としている。
【００１６】
また、上記目的を達成する本発明の電極材料の製造方法の他の態様は、上記電極材料の製造方法において、前記固溶体粉末は、Ｘ線回折測定によるＣｒに対応するピークまたは前記耐熱元素に対応するピークが消失していることを特徴としている。
【００１７】
また、上記目的を達成する本発明の電極材料の一態様は、電流遮断性能に優れた中心部と、前記中心部の外周に設けられる外周部と、を有する電極材料であって、前記中心部は、Ｃｕ相に、Ｍｏ、Ｗ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｖ、Ｚｒのうちの少なくとも１種である耐熱元素とＣｒの固溶体である固溶体粒子の相が均一に分散してなる複合金属であって、前記複合金属は、当該複合金属に対して重量比で、Ｃｕを２０〜７０％、Ｃｒを１．５〜６４％、耐熱元素を６〜７６％、含有し、残部が不可避的不純物から構成され、前記複合金属に含まれる固溶体粒子は、平均粒子径が２０μｍ以下であり、分散状態指数が１．０以下でＣｕ相に均一に分散しており、前記外周部は、当該外周部に対するＣｒの含有率が６０重量％以上であり、残部がＣｕであることを特徴としている。
【００１８】
また、上記目的を達成する本発明の電極材料の他の態様は、上記電極材料において、前記外周部は、当該外周部に対するＣｒの含有率が７５重量％以上９０重量％以下であることを特徴としている。
【発明の効果】
【００１９】
以上の発明によれば、遮断性能及び耐電圧性能に優れた電極材料を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】本発明の実施形態に係る電極材料の概略を示す図である。
【図２】本発明の実施形態に係る電極材料の製造方法のフローチャートである。
【図３】本発明の実施形態に係る電極材料により形成された電極接点材を有する真空インタラプタの概略断面図である。
【図４】電極材料の２領域間の境界部の反射電子像（×５０倍）である。
【図５】電極材料の２領域間の境界部の反射電子像（×５００倍）である。
【図６】（ａ）試験片の詳細を示す図、（ｂ）試験前後の試験片の状態を示す図である。
【図７】実施例１−９の電極材料と、参考例１、２の電極材料の詳細を示す図である。
【図８】従来技術に係る電極材料（ＣｕＣｒ電極）の３３ｋＡ遮断時の様子を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
本発明の実施形態に係る電極材料の製造方法及び電極材料について、図面に基づいて詳細に説明する。なお、実施形態の説明において、特に断りがない限り、平均粒子径、メディアン径ｄ５０、及び体積相対粒子量等は、レーザー回折式粒度分布測定装置（シーラス社：シーラス１０９０Ｌ）により測定された値を示す。
【００２２】
図１に示すように、本発明の実施形態に係る電極材料の製造方法により作製される電極材料１は、例えば、円柱状の中心部２と、中心部２の外周に形成される外周部３とを備える。例えば、中心部２は、高電流遮断性能及びコンデンサ開閉性能に優れたＣｕＣｒ耐熱元素で形成された領域であり、外周部３は、耐電圧性能に優れたＣｕＣｒで形成された領域である。
【００２３】
中心部２は、例えば、クロム（Ｃｒ）と耐熱元素の固溶体により形成されたスケルトンに銅（Ｃｕ）、銀（Ａｇ）、ＣｕとＡｇの合金等の導電性元素を溶浸して形成される。中心部２は、例えば、特許文献３−５に詳細に記載されている電極材料により形成されることが好ましい。以下、中心部２を構成する各元素について具体的に説明する。
【００２４】
耐熱元素は、例えば、モリブデン（Ｍｏ）、タングステン（Ｗ）、タンタル（Ｔａ）、ニオブ（Ｎｂ）、バナジウム（Ｖ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、ベリリウム（Ｂｅ）、ハフニウム（Ｈｆ）、イリジウム（Ｉｒ）、白金（Ｐｔ）、チタン（Ｔｉ）、ケイ素（Ｓｉ）、ロジウム（Ｒｈ）及びルテニウム（Ｒｕ）等の元素から選択される元素を単独若しくは組み合わせて用いることができる。特に、Ｃｒ粒子を微細化する効果が顕著であるＭｏ、Ｗ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｖ、Ｚｒを用いることが好ましい。耐熱元素を粉末として用いる場合、耐熱元素粉末の平均粒子径を、例えば、２〜２０μｍ、より好ましくは２〜１０μｍにすることで、Ｃｒを含有する粒子（耐熱元素とＣｒの固溶体を含む）を微細化して均一に分散させた組成を有する電極材料を得ることができる。耐熱元素は、中心部２の重量に対して６〜７６重量％、より好ましくは３２〜６８重量％含有させることで、機械強度や加工性を損なうことなく、中心部２における耐電圧性能及び電流遮断性能を向上させることができる。
【００２５】
Ｃｒは、中心部２の重量に対して１．５〜６４重量％、より好ましくは４〜１５重量％含有させることで、機械強度や加工性を損なうことなく、中心部２における耐電圧性能及び電流遮断性能を向上させることができる。Ｃｒ粉末を用いる場合、Ｃｒ粉末の粒径を、例えば、−４８メッシュ（粒径３００μｍ未満）、より好ましくは−１００メッシュ（粒径１５０μｍ未満）、さらに好ましくは−３２５メッシュ（粒径４５μｍ未満）とすることで、耐電圧性能及び電流遮断性能に優れた中心部２を形成することができる。Ｃｒ粉末の粒径を−１００メッシュとすることで、電極材料に溶浸されたＣｕの粒子径を大きくする要因となる残存Ｃｒの量を低減することができる。
【００２６】
導電性元素（例えば、Ｃｕ、Ａｇ、またはＣｕとＡｇの合金等）は、中心部２の重量に対して２０〜７０重量％、より好ましくは２５〜６０重量％含有させることで、耐電圧性能や電流遮断性能を損なうことなく、中心部２における接触抵抗を低減することができる。なお、中心部２に含有される導電性元素の含有量は、導電性元素の溶浸工程により定められることとなるので、中心部２の重量に対して添加される耐熱元素、Ｃｒ及び導電性元素の合計は、１００重量％を超えることはない。
【００２７】
外周部３は、例えば、Ｃｒ粉末を成形した成形体にＣｕ等の導電性元素を溶浸して形成される。外周部３を形成するＣｒの粒子径は、特に限定されるものではない。また、外周部３におけるＣｒの含有率を、例えば、外周部３の重量に対するＣｒが６０重量％以上、好ましくは、７５重量％以上９０重量％以下とすることで、耐電圧性能に優れた外周部３を形成することができる。
【００２８】
図２に示すフローチャートを参照して、本発明の実施形態に係る電極材料の製造方法について詳細に説明する。なお、実施形態の説明では、耐熱元素としてＭｏを例示し、導電性元素としてＣｕを例示して説明するが、他の耐熱元素の粉末や他の導電性元素を用いた場合も同様である。
【００２９】
混合工程Ｓ１では、耐熱元素粉末（例えば、Ｍｏ粉末）とＣｒ粉末を混合する。Ｍｏ粉末とＣｒ粉末は、重量比率で、Ｃｒ１に対してＭｏが１以上、好ましくは、Ｃｒ１に対してＭｏが３以上、より好ましくは、Ｃｒ１に対してＭｏが９以上となるように混合することで、耐電圧性能及び電流遮断性能に優れた中心部２を形成することができる。
【００３０】
仮焼結工程Ｓ２では、混合工程Ｓ１で得られたＭｏ粉末とＣｒ粉末の混合粉末（以下、混合粉末と称する）を、Ｍｏ及びＣｒと反応しない容器（例えば、アルミナ容器）に充填して、非酸化性雰囲気（水素雰囲気や真空雰囲気等）にて所定の温度（例えば、１２５０℃〜１５００℃）で仮焼結を行う。仮焼結を行うことで、ＭｏとＣｒが相互に固溶拡散したＭｏＣｒ固溶体が得られる。仮焼結工程Ｓ２では、必ずしもすべてのＭｏとＣｒがＭｏＣｒ固溶体を形成するまで仮焼結を行う必要はない。ただし、Ｘ線回折測定によって観察されるＭｏ元素に対応するピーク及びＣｒ元素に対応するピークのいずれか若しくは両方が完全に消失した仮焼結体（すなわち、ＭｏとＣｒのどちらかがもう一方に完全に固溶した仮焼結体）を用いることで、より耐電圧性能の高い中心部２を得ることができる。よって、例えば、Ｍｏ粉末の混合量が多い場合には、ＭｏＣｒの固溶体のＸ線回折測定で、少なくともＣｒ元素に対応するピークが消失するように、仮焼結工程Ｓ２の焼結温度と時間が選択され、Ｃｒ粉末の混合量が多い場合には、ＭｏＣｒの固溶体のＸ線回折測定で、少なくともＭｏ元素に対応するピークが消失するように、仮焼結工程Ｓ２の焼結温度と時間が選択される。
【００３１】
また、仮焼結工程Ｓ２では、仮焼結を行う前に混合粉末を加圧成形（プレス処理）しても良い。加圧成形することで、ＭｏとＣｒとの相互拡散が促進され仮焼結時間を短くしたり、仮焼結温度を低減したりすることができる。加圧成形時の圧力は、特に限定するものではないが、０．１ｔ／ｃｍ2以下とすることが好ましい。混合粉体の加圧成形時の圧力が非常に大きい場合、仮焼結体が硬くなり、後の粉砕工程Ｓ３での粉砕作業が困難となるおそれがある。
【００３２】
粉砕工程Ｓ３では、粉砕機（例えば、遊星ボールミル）を用いてＭｏＣｒ固溶体の粉砕を行い、ＭｏＣｒ固溶体の粉末（以下、ＭｏＣｒ粉末と称する）を得る。粉砕工程Ｓ３の粉砕雰囲気は、非酸化性雰囲気が望ましいが、大気中において粉砕してもかまわない。粉砕条件は、ＭｏＣｒ固溶体粒子が相互に結合している粒子（２次粒子）を粉砕する程度の粉砕条件でよい。なお、ＭｏＣｒ固溶体の粉砕は、粉砕時間を長くすればするほど、ＭｏＣｒ固溶体粒子の平均粒子径が小さくなる。したがって、例えば、ＭｏＣｒ粉末において、粒径３０μｍ以下の粒子（より好ましくは、粒径２０μｍ以下の粒子）の体積相対粒子量が５０％以上となるような粉砕条件を設定することで、ＭｏＣｒ粒子（ＭｏとＣｒが相互に固溶拡散した粒子）及びＣｕ組織が均一に分散した中心部２を得ることができる。
【００３３】
成形工程Ｓ４では、ＭｏＣｒ粉末の成形を行う。ＭｏＣｒ粉末の成形は、例えば、２ｔ／ｃｍ2の圧力で加圧成形することにより行う。
【００３４】
本焼結工程Ｓ５では、成形されたＭｏＣｒ粉末の本焼結を行い、ＭｏＣｒ焼結体（ＭｏＣｒスケルトン）を得る。本焼結は、例えば、ＭｏＣｒ粉末の成形体を、１１５０℃−１．５時間、真空雰囲気中等で焼結することにより行う。本焼結工程Ｓ５は、ＭｏＣｒ粉末の変形と接合によってより緻密なＭｏＣｒ焼結体を得る工程である。ＭｏＣｒ粉末の焼結は、次のＣｕ溶浸工程Ｓ７の温度条件、例えば１１５０℃以上の温度で実施することが望ましい。溶浸温度よりも低い温度で焼結を行うと、Ｃｕ溶浸時にＭｏＣｒ焼結体に含有されているガスが新たに発生してＣｕ溶浸体に残留し、耐電圧性能や電流遮断性能を損なう要因となるからである。本焼結工程Ｓ５の焼結温度は、例えば、Ｃｕ溶浸時の温度よりも高く、且つＣｒの融点以下の温度、好ましくは１１５０〜１５００℃の範囲で行うことで、ＭｏＣｒ粒子の緻密化が進み、且つＭｏＣｒ粒子の脱ガスが十分に進行する。なお、本焼結工程Ｓ５は、必ずしも必要なものではなく成形工程Ｓ４で形成された成形体に対して外周部形成工程Ｓ６、Ｃｕ溶浸工程Ｓ７を行ってもよい。また、仮焼結工程Ｓ２で得られた焼結体（ＭｏＣｒ固溶体）に対して外周部形成工程Ｓ６、Ｃｕ溶浸工程Ｓ７を行ってもよい。
【００３５】
外周部形成工程Ｓ６では、本焼結工程Ｓ５で得られたＭｏＣｒ焼結体の外周部にＣｒ粉末を充填し、さらにプレス成形（例えば、３ｔ／ｃｍ2）して一体成形体を得る。得られた一体成形体を、例えば、真空雰囲気中等で１１５０℃−２時間焼結し、ＭｏＣｒとＣｒの基材（複合多孔焼結体）を得る。なお、外周部形成工程Ｓ６における焼結は必ずしも必要なものではなく、焼結を行わない一体成形体に対してＣｕ溶浸工程Ｓ７を行ってもよい。
【００３６】
Ｃｕ溶浸工程Ｓ７では、基材（複合多孔焼結体）にＣｕを溶浸させる。Ｃｕの溶浸は、例えば、基材上にＣｕ板材を乗せ、非酸化性雰囲気にて、Ｃｕの融点以上の温度で所定時間（例えば、１１５０℃−２時間）保持することにより行う。
【００３７】
なお、本発明の実施形態に係る電極材料の製造方法により製造された電極材料（以後、本発明の実施形態に係る電極材料と称する）を用いて真空インタラプタを構成することができる。図３に示すように、本発明の実施形態に係る電極材料を有する真空インタラプタ４は、真空容器５と、固定電極６と、可動電極７と、主シールド１３と、を有する。
【００３８】
真空容器５は、絶縁筒８の両開口端部が、固定側端板９及び可動側端板１０でそれぞれ封止されることで構成される。
【００３９】
固定電極６は、固定側端板９を貫通した状態で固定される。固定電極６の一端は、真空容器５内で、可動電極７の一端と対向するように固定されており、固定電極６の可動電極７と対向する端部には、本発明の実施形態に係る電極材料から形成される電極接点材１１が設けられる。
【００４０】
可動電極７は、可動側端板１０に設けられる。可動電極７は、固定電極６と同軸上に設けられる。可動電極７は、図示省略の開閉手段により軸方向に移動させられ、固定電極６と可動電極７の開閉が行われる。可動電極７の固定電極６と対向する端部には、電極接点材１１が設けられる。なお、可動電極７と可動側端板１０との間には、ベローズ１２が設けられ、真空容器５内を真空に保ったまま可動電極７を上下させ、固定電極６と可動電極７の開閉が行われる。
【００４１】
主シールド１３は、固定電極６の電極接点材１１と可動電極７の電極接点材１１との接触部を覆うように設けられ、固定電極６と可動電極７との間で発生するアークから絶縁筒８を保護する。
【００４２】
［実施例１］
図２に示すフローにしたがって実施例１の電極材料を作製した。なお、実施例１の説明では、成形工程Ｓ４〜Ｃｕ溶浸工程Ｓ７について詳細に説明する（他の実施例も同様である）。ＭｏＣｒ微粉末の作製方法としては、例えば、後に詳細に説明する参考例１、２に記載した方法があるが、ＭｏＣｒ微粉末の作製方法は、参考例１、２の記載した方法に限定されるものではない。
【００４３】
実施例１の電極材料は、成形体を焼結せず（本焼結工程Ｓ５を行わず）、外周部形成工程Ｓ６で一体成形体を焼結した基材にＣｕを溶浸したものである。
【００４４】
メディアン径５．７μｍのＭｏＣｒ微粉末（ＭｏとＣｒの重量比は、Ｍｏ：Ｃｒ＝９：１）をプレス圧３ｔ／ｃｍ2で成形し、φ４０ｍｍ−Ｌ２４ｍｍの成形体を得た、成形体の側面にＣｒ粉末（メディアン径６４μｍ）を充填し、さらにプレス圧３ｔ／ｃｍ2で成形し、φ８０ｍｍ−Ｌ２４ｍｍの一体成形体を得た。得られた一体成形体を真空雰囲気中で１１５０℃−１．５時間焼結し、基材（複合多孔焼結体）を得た。この基材の上にＣｕ板材を載せ、真空加熱炉において１１５０℃−２時間保持し、基材にＣｕを溶浸させ、実施例１の電極材料を得た。その後、Ｃｕ溶浸時の余分なＣｕを取り除き電極表面に中心部（ＣｕＣｒＭｏ領域）と外周部（ＣｕＣｒ領域）が露出するように機械加工した。実施例１の電極材料の導電率を測定した結果、両面共に中心部の導電率が３６％ＩＡＣＳで、外周部の導電率は２１％ＩＡＣＳであった。
【００４５】
図４、図５に実施例１の電極材料の中心部と外周部の境界部分の反射電子像を示す。図４に示す通り、中心部と外周部の接合箇所に大きな空隙はなく、固着していることがわかる。また、図５より、境界部分はＭｏＣｒ粒子に対し、Ｃｒ粒子がＭｏＣｒ粒子側に密着接合していることがわかる。この境界部付近のＭｏＣｒ領域は、ＭｏとＣｒの重量比が１：１程度になっていると考えられる（境界部から離れた部分のＭｏとＣｒの重量比は９：１）。境界部分に連なっているＣｒ粒子は、Ｃｕの溶浸時にＣｕに溶けてＭｏＣｒ領域に向けて拡散していったＣｒのうち、ＭｏＣｒ粒子に固溶できなかったものであると思われる。なお、ＣｒのＭｏＣｒ領域への拡散と同時に、ＭｏもＣｒ領域に拡散していると考えられるが、微小なため画像では判別不能であった。このように境界部では、ＭｏＣｒとＣｒとが相互に固溶拡散している境界層が形成されるため、中心部と外周部との接合が強固になっている。
【００４６】
ここで、図６（ａ）に示す試験片１４の引張試験により、現在、真空遮断器用接点材料として使用されているＣｕＣｒ材（後に詳細に説明する比較例１の電極材料）と、実施例１の電極材料の接合力を引張強度に基づいて比較した。引張強度は、真空遮断器の開閉毎における電極割れや変形の目安となるものであり、現状のＣｕＣｒ材と同等以上の引張最大応力を有していれば、真空遮断器の接点材料として使用できると判断される。
【００４７】
試験片１４の中心部１４ａに実施例１の電極材料の接合箇所がくるように機械加工し、精密万能試験機にて１ｍｍ／ｍｉｎで引張最大応力を求めた。図６（ｂ）は、実施例１の電極材料の試験片の試験前と試験後の様子を示す図である。比較例１の電極材料により作製された試験片についても同様に引張最大応力を測定し、実施例１の電極材料と比較した。その結果、実施例１の電極材料（すなわち、中心部と外周部の接合部の強度）は、比較例１の電極材料に対して、１．４倍の引張最大応力を有していることが確認された。なお、後に詳細に説明する参考例１の電極材料や実施例５、６の電極材料についても同様に引張最大応力を測定した。測定結果は、図７に比較例１の電極材料における引張最大応力の相対値として示す。
【００４８】
［実施例２］
実施例２の電極材料は、成形体及び一体成形体を焼結しない基材にＣｕを溶浸して作製した電極材料である。
【００４９】
メディアン径５．７μｍのＭｏＣｒ微粉末（ＭｏとＣｒの重量比は、Ｍｏ：Ｃｒ＝９：１）をプレス圧３ｔ／ｃｍ2で成形し、φ４０ｍｍ−Ｌ２４ｍｍの成形体を得た。成形体の側面にＣｒ粉末（メディアン径６４μｍ）を充填し、さらにプレス圧３ｔ／ｃｍ2で成形し、φ８０ｍｍ−Ｌ２４ｍｍの一体成形体を得た。得られた一体成形体の上にＣｕ板材を載せ、真空加熱炉において１１５０℃−２時間保持し、一体成形体にＣｕを溶浸させ、実施例２の電極材料を得た。実施例２の電極材料の引張強度及び導電率を測定した結果、実施例１の電極材料と同等の値であった。実施例２の電極材料も、真空インタラプタの開閉動作で繰り返される機械的衝撃に長期間耐えられる強度をもつ電極材料であった。
【００５０】
［実施例３］
実施例３の電極材料は、成形体を焼結せず、一体成形体を焼結した基材にＣｕを溶浸した電極材料であり、実施例１の電極材料とは外周部を構成するＣｒ粉末の粒子径が異なるものである。
【００５１】
メディアン径５．７μｍのＭｏＣｒ微粉末（ＭｏとＣｒの重量比は、Ｍｏ：Ｃｒ＝９：１）をプレス圧３ｔ／ｃｍ2で成形し、φ４０ｍｍ−Ｌ２４ｍｍの成形体を得た。成形体の側面にＣｒ粉末（メディアン径３９μｍ）を充填し、さらにプレス圧３ｔ／ｃｍ2で成形し、φ８０ｍｍ−Ｌ２４ｍｍの一体成形体を得た。得られた一体成形体を真空雰囲気中で１１５０℃−１．５時間焼結し、基材（複合多孔焼結体）を得た。この基材の上にＣｕ板材を載せ、真空加熱炉において１１５０℃−２時間保持し、基材にＣｕを溶浸させ、実施例３の電極材料を得た。実施例３の電極材料の引張強度及び導電率を測定した結果、実施例１の電極材料と同等の値であった。
【００５２】
［実施例４］
実施例４の電極材料は、成形体及び一体成形体の成形圧力を変えて実施例３の電極材料と同じ方法で作製された電極材料である。
【００５３】
メディアン径５．７μｍのＭｏＣｒ微粉末（ＭｏとＣｒの重量比は、Ｍｏ：Ｃｒ＝９：１）をプレス圧２ｔ／ｃｍ2で成形し、φ４０ｍｍ−Ｌ２４ｍｍの成形体を得た。成形体の側面にＣｒ粉末（メディアン径３９μｍ）を充填し、さらにプレス圧２ｔ／ｃｍ2で成形し、φ８０ｍｍ−Ｌ２４ｍｍの一体成形体を得た。得られた一体成形体を真空雰囲気中で１１５０℃−１．５時間焼結し、基材（複合多孔焼結体）を得た。この基材の上にＣｕ板材を載せ、真空加熱炉において１１５０℃−２時間保持し、基材にＣｕを溶浸させ、実施例４の電極材料を得た。実施例４の電極材料の引張強度及び導電率を測定した結果、実施例１の電極材料と同等の値であった。このように、成形体及び一体成形体のプレス圧を変更しても、実質的に一体型成形体を得ることができれば、遮断性能及び耐電圧性能に優れた電極材料を得ることができた。
【００５４】
［実施例５］
実施例５の電極材料は、成形体を焼結し、一体成形体を焼結しない基材にＣｕを溶浸した電極材料である。
【００５５】
メディアン径５．７μｍのＭｏＣｒ微粉末（ＭｏとＣｒの重量比は、Ｍｏ：Ｃｒ＝９：１）をプレス圧３ｔ／ｃｍ2で成形し、φ４０ｍｍ−Ｌ２４ｍｍの成形体を得た。成形体を１１５０℃−１．５時間真空雰囲気で保持し、成形体の焼結体を得た。この焼結体の側面にＣｒ粉末（メディアン径６４μｍ）を充填し、さらにプレス圧３ｔ／ｃｍ2で成形し、φ８０ｍｍ−Ｌ２４ｍｍの一体成形体を得た。得られた一体成形体の上にＣｕ板材を載せ、真空加熱炉において１１５０℃−２時間保持し、一体成形体にＣｕを溶浸させ、実施例５の電極材料を得た。実施例５の電極材料の引張強度及び導電率を測定した結果、実施例１の電極材料と同等の値であった。このように、成形体（中心部）を焼結しても一体型成形体を得ることができれば、遮断性能及び耐電圧性能に優れた電極材料を得ることができた。
【００５６】
［実施例６］
実施例６の電極材料は、成形体及び一体成形体を焼結した基材にＣｕを溶浸した電極材料である。
【００５７】
メディアン径５．７μｍのＭｏＣｒ微粉末（ＭｏとＣｒの重量比は、Ｍｏ：Ｃｒ＝９：１）をプレス圧３ｔ／ｃｍ2で成形し、φ４０ｍｍ−Ｌ２４ｍｍの成形体を得た。成形体を１１５０℃−１．５時間真空雰囲気中で保持し、成形体の焼結体を得た。この焼結体の側面にＣｒ粉末（メディアン径６４μｍ）を充填し、さらにプレス圧３ｔ／ｃｍ2で成形し、φ８０ｍｍ−Ｌ２４ｍｍの一体成形体を得た。得られた一体成形体を真空雰囲気中で１１５０℃−１．５時間焼結し、基材（複合多孔焼結体）を得た。この基材の上にＣｕ板材を載せ、真空加熱炉において１１５０℃−２時間保持し、基材にＣｕを溶浸させ、実施例６の電極材料を得た。実施例６の電極材料の引張強度及び導電率を測定した結果、引張強度は、従来の電極材料と同等の値であり、導電率は、実施例１の電極材料と同等の値であった。このように、成形体及び一体成形体が焼結されていても、遮断性能及び耐電圧性能に優れた電極材料を得ることができた。
【００５８】
［実施例７］
実施例７の電極材料は、成形体を焼結せず、一体成形体を焼結した基材にＣｕを溶浸した電極材料であり、中心部の面積が広い電極材料である。
【００５９】
メディアン径５．７μｍのＭｏＣｒ微粉末（ＭｏとＣｒの重量比は、Ｍｏ：Ｃｒ＝９：１）をプレス圧３ｔ／ｃｍ2で成形し、φ６３ｍｍ−Ｌ２４ｍｍの成形体を得た。成形体の側面にＣｒ粉末（メディアン径６４μｍ）を充填し、さらにプレス圧３ｔ／ｃｍ2で成形し、φ８０ｍｍ−Ｌ２４ｍｍの一体成形体を得た。得られた一体成形体を真空雰囲気中で１１５０℃−１．５時間焼結し、基材（複合多孔焼結体）を得た。この基材の上にＣｕ板材を載せ、真空加熱炉において１１５０℃−２時間保持し、基材にＣｕを溶浸させ、実施例７の電極材料を得た。実施例７の電極材料の引張強度及び導電率を測定した結果、実施例１の電極材料と同等の値であった。このように、一体成形体の中心部が大径化しても問題なく、遮断性能及び耐電圧性能に優れた電極材料を得ることができた。
【００６０】
［実施例８］
実施例８の電極材料は、成形体を焼結せず、一体成形体を焼結した基材にＣｕを溶浸した電極材料であり、他の実施例とＭｏ：Ｃｒの重量比及びＭｏＣｒ粉末のメディアン径が異なる電極材料である。なお、実施例８の電極材料（及び、後に詳細に説明する実施例９の電極材料）の作製にあたり、メディアン径１８μｍのＣｒ粉末を用いてＭｏＣｒ微細粉末を作製した。これは、ＭｏＣｒ固溶体粉末におけるＣｒ比率が高くなると、残留Ｃｒ粒子や２次粒子（くっついている状態）の形成により、同じ固溶体焼成条件の場合、ＭｏＣｒ固溶体粉末の粒子径が大きくなり、電極材料の微細分散性が損なわれるおそれがあるためである。つまり、ＭｏＣｒ固溶体粉末におけるＣｒ比率が高くなると、ＭｏＣｒ固溶体粉末の粉砕が困難となり、ＭｏＣｒ固溶体粉末のメディアン径が大きくなる傾向がある。したがって、Ｍｏ：Ｃｒ＝１：１〜３：１のような比較的Ｃｒ比率が高いＭｏＣｒ固溶体粉末の作製においては、比較的粒子径の小さなＣｒ粉末を用いてＭｏＣｒ固溶体粉末を作製し、ＣｕＣｒＭｏ組織を微細分散組織としている。
【００６１】
メディアン径７．１μｍのＭｏＣｒ微粉末（ＭｏとＣｒの重量比は、Ｍｏ：Ｃｒ＝３：１）をプレス圧３ｔ／ｃｍ2で成形し、φ４０ｍｍ−Ｌ２４ｍｍの成形体を得た。成形体の側面にＣｒ粉末（メディアン径６４μｍ）を充填し、さらにプレス圧３ｔ／ｃｍ2で成形し、φ８０ｍｍ−Ｌ２４ｍｍの一体成形体を得た。得られた一体成形体を真空雰囲気中で１１５０℃−１．５時間焼結し、基材（複合多孔焼結体）を得た。この基材の上にＣｕ板材を載せ、真空加熱炉において１１５０℃−２時間保持し、基材にＣｕを溶浸させ、実施例８の電極材料を得た。実施例８の電極材料の導電率を測定した結果、両面共に中心部（ＣｕＣｒＭｏ領域）の導電率が３０％ＩＡＣＳで、外周部（ＣｕＣｒ領域）の導電率は、２１％ＩＡＣＳであった。このように、Ｍｏ：Ｃｒ＝３：１に配合比率を変えても、遮断性能及び耐電圧性能に優れた電極材料を得ることができた。
【００６２】
［実施例９］
実施例９の電極材料は、成形体を焼結せず、一体成形体を焼結した基材にＣｕを溶浸した電極材料であり、他の実施例とＭｏ：Ｃｒの重量比及びＭｏＣｒ粉末のメディアン径が異なる電極材料である。
【００６３】
メディアン径が２３．７μｍのＭｏＣｒ微粉末（Ｍｏ：Ｃｒの重量比は、Ｍｏ：Ｃｒ＝１：１）をプレス圧３ｔ／ｃｍ2で成形し、φ４０ｍｍ−Ｌ２４ｍｍの成形体を得た。成形体の側面にＣｒ粉末（メディアン径６４μｍ）を充填し、さらにプレス圧３ｔ／ｃｍ2で成形し、φ８０ｍｍ−Ｌ２４ｍｍの一体成形体を得た。得られた一体成形体を真空雰囲気中で１１５０℃−１．５時間焼結し、基材（複合多孔焼結体）を得た。この基材の上にＣｕ板材を載せ、真空加熱炉において１１５０℃−２時間保持し、基材にＣｕを溶浸させ、実施例９の電極材料を得た。実施例９の電極材料の導電率を測定した結果、両面共に中心部（ＣｕＣｒＭｏ領域）の導電率が２９％ＩＡＣＳで、外周部（ＣｕＣｒ領域）の導電率は、２２％ＩＡＣＳであった。このように、Ｍｏ：Ｃｒ＝１：１に配合比率を変えても、遮断性能及び耐電圧性能に優れた電極材料を得ることができた。
【００６４】
［参考例１］
参考例１の電極材料は、外周部（ＣｕＣｒ領域）を有さない電極材料である。参考例１の作製にあたり、Ｍｏ粉末は、粒度２．８〜３．７μｍのものを用いた。このＭｏ粉末をレーザー回折式粒度分布測定装置を用いて粒度分布を測定したところメディアン径ｄ５０は５．１μｍ（ｄ１０＝３．１μｍ、ｄ９０＝８．８μｍ）であった。また、Ｃｒ粉末は、−３２５メッシュ（ふるい目開き４５μｍ）を用いた。
【００６５】
まず、Ｍｏ粉末とＣｒ粉末を重量比で９：１で混合した混合粉末を焼成・粉砕してＭｏＣｒ粉末を作製した。ＭｏＣｒ焼成粉末のメディアン径は、５．７μｍ（レーザー回折式粒度分布測定）であった。ＭｏＣｒ粉末を成形し、焼結した後、得られた焼結体をＨＩＰ処理した基材にＣｕを溶浸させて参考例１の電極材料を製造した。参考例１の電極材料の組成は、Ｃｕ：Ｃｒ：Ｍｏ＝２５：７．５：６７．５（重量比）であった。
【００６６】
［参考例２］
参考例２の電極材料は、外周部（ＣｕＣｒ領域）を有さない電極材料である。参考例２の作製にあたり、Ｍｏ粉末は、粒度２．８〜３．７μｍ、Ｃｒ粉末は、メディアン径２０μｍ（レーザー回折式粒度分布装置）の粉末を用いた。
【００６７】
まず、Ｍｏ粉末とＣｒ粉末を重量比で３：１で混合した混合粉末を焼成・粉砕してＭｏＣｒ粉末を作製した。ＭｏＣｒ粉末を成形し（プレス圧３．６ｔ／ｃｍ2）、焼結した後、得られた焼結体にＣｕを溶浸させて参考例２の電極材料を作製した。参考例２の電極材料の組成は、Ｃｕ：Ｃｒ：Ｍｏ＝５０：１２.５：３７．５であった。
【００６８】
［比較例１］
比較例１の電極材料は、従来技術に係る電極材料であり、Ｃｕ５０ｗｔ％Ｃｒ５０ｗｔ％のＣｕＣｒ電極材料である。
【００６９】
比較例１の電極材料は、Ｃｒ粉末を成形、焼結した基材にＣｕを溶浸して作製した。
【００７０】
ここで、参考例１、２の電極材料と実施例１の電極材料を同径にして、真空インタラプタに搭載し、電流化成を実施した。その結果、設定した到達電圧を有するまでの電流化成回数は、参考例１の電極材料を搭載した真空インタラプタでは、参考例２の電極材料を搭載した真空インタラプタよりも１．５倍以上の回数と、１．２倍以上の電流値が必要であった。また、参考例２の電極材料を搭載した真空インタラプタは、電流化成を行う過程で真空インタラプタ内部が汚染され、この汚染により耐電圧性能が安定しなかった。
【００７１】
これに対して実施例１の電極材料を搭載した真空インタラプタは、参考例２の電極材料を搭載した真空インタラプタと同じ回数化成処理を実施した結果、接触抵抗が電流化成前後で１０％減少した。このことより、実施例１の電極材料は、大電流遮断により表面の接触抵抗が下がり、接触抵抗に起因する溶着に対して優れていることがわかる。
【００７２】
表１、２は、比較例１の電極材料と実施例１の電極材料を電極接点とした真空インタラプタにおいて、多数回遮断した後の表面の粗さを測定した結果を示す。表１は、比較例１の電極材料の測定結果であり、表２は、実施例１の電極材料の測定結果である。
【００７３】
【表１】
2018123385.tif 000003
【００７４】
【表２】
2018123385.tif 000004
【００７５】
表１、２の比較より明らかなように、比較例１の電極材料と比較して、表面の特に中心部の粗さが実施例１の電極材料の方が表面の凹凸が少なかった。したがって、実施例１の電極材料は、比較例１の電極材料よりも接触抵抗が増加する要因が減少していると考えられる。
【００７６】
また、参考例２の電極材料と、実施例１の電極材料を電極接点として備えた真空インタラプタにおいて、コンデンサ開閉試験（７２ｋＶ−２０ＭＶＡ、ＴＲＶ７２．５ｋＶ／√３×１．４×２√２、遮断電流１６０Ａ）、遮断試験（遮断電流２５ｋＡｒｍｓ、遮断電流位相角４０〜２５０ｄｅｇｒｅｅ、ＴＲＶ１３２ｋＶｐｅａｋ（０．７５ｋＶ／μｓ））を行った。
【００７７】
図７に示すように、参考例２の電極材料と実施例１の電極材料を備えたいずれの真空インタラプタにおいても良好な遮断結果が得られた（規格で定められた遮断領域を有していた）。また、実施例１の電極材料を備えた真空インタラプタは、コンデンサ開閉試験における再点弧確率が０％であり、参考例２の電極材料を備えた真空インタラプタと比較して、コンデンサ開閉性能に優れていた。
【００７８】
以上のような、本発明の実施形態に係る電極材料の製造方法及び電極材料によれば、遮断性能及び耐電圧性能が優れた電極材料を得ることができる。また、コンデンサ開閉性能に優れた電極材料を得ることができる。また、通電性能に優れた電極材料を得ることができる。つまり、ＭｏＣｒ粒子だけでなくＣｕ相も微細分散した組成を有する中心部の周囲に耐電圧性能に優れたＣｕＣｒ領域を設けることで、化成処理の回数及びエネルギーコストを低減することができる。その結果、遮断器用接点の表面化成処理による真空インタラプタ内部の汚染を防ぎ、遮断性能及びコンデンサ開閉性能に優れた電極材料を得ることができる。
【００７９】
また、ＭｏＣｒ粉末により成形された中心部の外周にＣｒ粉末を充填して形成された一体成形体にＣｕを溶浸することで、Ｃｕ含浸によるＣｒからＭｏＣｒへの拡散−固溶現象を利用し、中心部と外周部の境界部の接合が強固になる。つまり、外周部のＣｒがＣｕに微量溶解し、Ｃｕ中のＣｒが中心部のＭｏＣｒ粒子に拡散していくため、中心部と外周部の境界部の接合強度が高くなる。
【００８０】
また、中心部（成形体）をＭｏＣｒ固溶体粉末で形成することで焼結時（または、Ｃｕ溶浸時）の中心部（成形体）の収縮率が小さくなっている。一方で、Ｃｒ粉末の成形体は焼結過程（または、Ｃｕの溶浸過程）により収縮する。その結果、一体形成体の焼結時（または、Ｃｕ溶浸時）に外周部が収縮することで、中心部と外周部の境界部の相互拡散を促進し、中心部と外周部の境界部の接合強度がより強固となる。
【００８１】
発明者らは、特許文献３−５に示すような、遮断性能及び耐電圧性能に優れた電極材料を開発したが、この電極材料は、Ｃｕ相が微細に分散しているため、表面化成処理により電極表面を溶融させることが困難であった。これに対して、本発明の実施形態に係る電極材料は、外周部に耐電圧性能に優れたＣｕＣｒ領域を設けることにより、電流化成処理の回数を著しく低減することができた。その結果、電流化成処理のエネルギーコストを低減できただけでなく、電流化成処理における真空インタラプタ内部の汚染を低減することができた。
【００８２】
図８に示すように、一般的な電極材料（ＣｕＣｒ電極材料）における化成処理では、電極全体に発生したアークが電極中心部に収束して電流が遮断される。したがって、電極中心部の局部加熱が確認され、電極表面から真空インタラプタを汚染する元素（Ｃｕ、Ｃｒ）が放出されることとなる。
【００８３】
この化成処理により、ＣｕＣｒ電極表面には、微細なＣｒ粒子が分散したＣｕＣｒ表面相が形成される。このＣｕＣｒ表面相は、バルクのＣｕＣｒ電極材料よりも耐電圧性能に優れるため、電流化成により電極材料の耐電圧性能が向上する。このＣｕＣｒ表面相は、電極の中心部より形成され、化成処理後には、電極表面を覆うこととなる。
【００８４】
これに対して、ＣｕＣｒＭｏ電極材料では、高融点のＭｏＣｒ粒子に加えＣｕ相が微細分散されているため、電極表面の溶融が困難であり、表面に微細分散表面相を形成することが困難である。そのため、設定された到達電圧となるまでの電流化成の回数が多く必要となる。したがって、電流化成に多くのエネルギーが必要となる。また、電流化成の回数を多く行うことで、電極表面から真空インタラプタを汚染する元素（Ｃｕ、Ｃｒ、Ｍｏ等）が放出され耐電圧性能が安定しなくなるおそれがある。
【００８５】
これに対して、本発明の実施形態に係る電極材料によれば、中心部と比較して外周部の融点が低いため、ＣｕＣｒの微細分散表面相（中心部からのＭｏを含む）を形成しやすくなっている。その結果、従来のＣｕＣｒ電極材料と同回数程度の電流化成を行うことで設定された到達電圧とすることができるだけでなく、接触抵抗が低減された電極材料を得ることができる。この電流化成により、電極表面には、耐電圧性能に優れた表面相が形成されることとなる。この表面相は、電極の中心部から形成され、電極の径方向に広がり、電極表面を覆うこととなる。なお、電極表面に形成される表面相は、中心部では、バルクのＣｕＣｒＭｏ電極材料の上にＭｏＣｒや微細なＣｕＣｒＭｏを主成分とする表面相が形成されていた。また、外周部では、バルクのＣｕＣｒ電極材料の上にＭｏＣｒやＣｒやＣｕＣｒＭｏを主成分とする表面相が形成されていた。いずれの表面相もバルクの電極材料と比較して高硬度で耐電圧性能に優れているため、電流化成により電極全体の耐電圧性能が向上するものと考えられる。本発明の実施形態に係る電極材料は、硬度が高く、耐電圧性能に優れるためコンデンサ開閉性能が高い。また、中心部だけでなく電流化成により形成される表面相（特に、外周部の表面に形成される表面相）の硬度が高いことにより、突入電流による電極表面の荒れが抑制される。よって、本発明の実施形態に係る電極材料は、微小電流を遮断するときに通常の２〜３倍の電圧が電極間に印加され、突入電流により電極表面の荒れが発生するようなコンデンサ回路に好適に用いることができる。
【００８６】
また、本発明の実施形態に係る電極材料は、中心部と外周部のどちらもアーク主成分が同じ高導電率元素（例えば、Ｃｕ）であるので、電極材料全体としての通電性能を維持することができる。また、電極材料表面における中心部（例えば、ＭｏＣｒ材）の表面積を減らすことで、耐電圧性能の安定化処理にかかる膨大な時間を削減することができる。この中心部は耐熱性が高く溶融しにくい構造となっており、電極材料の中心部の耐熱性が高くなる。その結果、電流遮断時のアークが集中することによる局部加熱に対する耐性が向上する。
【００８７】
従来技術において、コンデンサ回路向けの電極材料は、例えば、ＣｕＣｒＭｏからなる小径の電極接点を、耐圧を確保するための大径の高耐圧のＳＵＳ系電極上に配置して電極を構成していた。このように電極接点を構成すると、接点の面積が小さくなるため遮断電流が非常に低いという課題が生じる。遮断性能を高くするために接点の面積を大きくする工夫が行われているが、接点の面積が大きくなると、コンデンサの開閉性能が低下するおそれが生じる。
【００８８】
また、コンデンサ開閉性能及び大電流遮断特性を向上させるために、通電性能を確保する変更が求められている。真空遮断器用の電極構成を変更する手法としては、過去接点材で公知である径方向に組成が変わる複合接点材料が挙げられるが（例えば、特許文献８−１０）、いずれも多数回大電流開閉によるアーク主成分に隔たりが発生し、接触抵抗の増大が課題となっており、さらに電極構成・製造方法を複雑にし、真空応用製品としては大量生産に不向きであった。
【００８９】
本発明の実施形態に係る電極材料は、コンデンサ開閉性能が高いため、耐圧を確保するためのＳＵＳ系電極が不要となる。そして、接点の面積を大きくするために大径にしても、安定化処理に必要なエネルギーを抑制し、高いコンデンサ開閉性能を有している。その結果、従来の真空インタラプタ（例えば、接点：φ２０〜３０ｍｍ、ＳＵＳ部：φ１００ｍｍ）と比較して、本発明の実施形態に係る電極材料を備える真空インタラプタ（例えば、接点：φ６５．５ｍｍ）は、電極径を大幅に小さくでき、真空インタラプタのコストを圧倒的に下げることができる。
【００９０】
なお、電極表面における中心部と外周部の面積比は、電極構造、コイルの形状やアーク分散状態によって、最適なものが異なるため、電極構造やアーク分散状態に応じて任意に設定される。つまり、電極間に生じる磁束密度によって溶融しやすい領域（イオンが衝突するエネルギーが多い領域）が定まるので、この磁束密度の分布に応じて最適な中心部と外周部の面積比が設定される。
【００９１】
以上、本発明の実施形態に係る電極材料の製造方法及び電極材料について、具体的な実施例を示して詳細に説明したが、本発明は、実施形態に限定されるものではなく、その特徴を損なわない範囲で適宜設計変更が可能であり、変更された形態も本発明の技術的範囲に属する。
【００９２】
例えば、中心部の組成は、特許文献３−５に詳細に説明されている電極材料とすることで、Ｃｒを含有する粒子を微細化して均一に分散させ、高導電体成分であるＣｕ組織も微細均一分散させること、また耐熱元素の含有量を多くすることで、耐電圧性能及び電流遮断性能に優れた組成とすることができる。
【００９３】
したがって、中心部は、中心部に分散される微細粒子（耐熱元素とＣｒの固溶体粒子）の平均粒子径は、フルマンの式を用いて求めた平均粒子径が２０μｍ以下、より好ましくは１５μｍ以下の大きさとなるように制御されるものを好適に用いることができる。また、ＭｏＣｒ粉末を、３０μｍ以下の粒子が体積相対粒子量で５０％以上とすることで、耐電圧性能及び電流遮断性能に優れた中心部を得ることができる。また、中心部の組成を、耐熱金属とＣｒが相互に固溶拡散した微細粒子（耐熱元素とＣｒの固溶体粒子）の重心間距離の平均値と標準偏差から求めた分散状態指数ＣＶが、２．０以下、望ましくは１．０以下となるように制御することで、電流遮断性能及び耐電圧性能に優れた中心部を得ることができる。
【００９４】
さらに、中心部は、耐熱元素粉末（例えば、Ｍｏ粉末）とＣｒ粉末の混合粉末を焼結したものにＣｕを溶浸して製造したものであってもよい。この場合、コンデンサ開閉性能が低下するため、性能的にコンデンサ開閉には使用できない場合があるが、従来のＣｕＣｒ電極より遮断性能及び耐電圧性能が優れるため、それ以外の用途に適用することができる。
【００９５】
また、中心部に対する耐熱元素の含有量を多くすることで、耐電圧性能及び電流遮断性能に優れた中心部を得ることができる。中心部における耐熱元素の含有量を多くすればするほど、中心部の耐電圧性能が向上する傾向がある。ただし、中心部に耐熱元素のみ含有させた場合（中心部にＣｒを含有させない場合）には、Ｃｕの溶浸が困難となるおそれがある。よって、中心部を形成する固溶体粉末における耐熱元素とＣｒ元素の割合は、重量比率でＣｒ１に対して耐熱元素が１以上、好ましくは、Ｃｒ１に対して耐熱元素が３以上、より好ましくは、Ｃｒ１に対して耐熱元素が９以上とすることで、耐電圧性能に優れた電極材料を得ることができる。
【００９６】
また、本発明の実施形態に係る電極材料（特に、中心部）は、溶浸法で電極材料を製造するので、電極材料の充填率が９５％以上となり、電流遮断時や電流開閉時のアークによる接点表面の表面荒れが少ない。すなわち、空孔の存在による電極表面の微細な凹凸がなく、耐電圧性能に優れた電極材料である。また、多孔質体の空隙部にＣｕが充填されることにより、機械的強度に優れ、焼結法により製造される電極材料よりも高硬度であることから、耐電圧性能及びコンデンサ開閉性能に優れる電極材料である。
【００９７】
また、ＭｏＣｒ固溶体粉末は、実施形態に記載されている製造方法により製造されたものに限定されず、公知の製造方法（例えば、ジェットミル法、アトマイズ法）で製造されたＭｏＣｒ固溶体粉末を用いてもよい。
【００９８】
また、成形体または一体成形体の成形はプレス機を用いているが、これに限定されず公知の方法を用いて成形して良い。さらには、本焼結後、Ｃｕ溶浸前にＨＩＰ処理を行うことによりＭｏＣｒ焼結体の充填率を高め、その結果として電極材料の耐電圧性能を高めることができる。
【００９９】
また、中心部の成形圧力と一体成形体の成形圧力が異なるプレス圧力で電極材料を成形してもよい。例えば、実施例８の電極材料において、中心部の成形圧力を３ｔ／ｃｍ2で、一体成型時のプレス圧力を２．５ｔ／ｃｍ2、２ｔ／ｃｍ2とした場合でも耐電圧性能に優れた電極材料を製造することができた。この場合、一体成型時のプレス圧が下がるにしたがって、外周部の導電率（３ｔ／ｃｍ2では２２％ＩＡＣＳ、２．５ｔ／ｃｍ2では２３％ＩＡＣＳ、２ｔ／ｃｍ2では２４％ＩＡＣＳ）が向上していた。
【符号の説明】
【０１００】
１…電極材料
２…中心部
３…外周部
４…真空インタラプタ
５…真空容器
６…固定電極
７…可動電極
８…絶縁筒
９…固定側端板
１０…可動側端板
１１…電極接点材
１２…ベローズ
１３…主シールド
１４…試験片
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【手続補正書】
【提出日】平成30年2月2日(2018.2.2)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｃｒと、Ｍｏ、Ｗ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｖ、Ｚｒのうちの少なくとも１種の元素である耐熱元素との固溶体粉末を成形して成形体を形成する工程と、
前記成形体の周囲にＣｒ粉末を充填して成形して一体成形体を形成する工程と、
前記一体成形体にＣｕ、Ａｇ、ＣｕとＡｇの合金のうちのいずれかの導電性元素を溶浸する工程と、
を有することを特徴とする電極材料の製造方法。
【請求項２】
前記一体成形体を焼結する工程をさらに有し、
焼結された一体成形体に前記導電性元素を溶浸する
ことを特徴とする請求項１に記載の電極材料の製造方法。
【請求項３】
前記成形体を焼結する工程をさらに有し、
焼結された成形体の周囲にＣｒ粉末を充填して成形し、一体成形体を形成する
ことを特徴とする請求項１または請求項２に記載の電極材料の製造方法。
【請求項４】
前記固溶体粉末は、Ｘ線回折測定によるＣｒに対応するピークまたは前記耐熱元素に対応するピークが消失している
ことを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか１項に記載の電極材料の製造方法。
【請求項５】
電流遮断性能を有する中心部と、前記中心部の外周に設けられる外周部と、を有する電極材料であって、
前記中心部は、Ｃｕ相に、Ｍｏ、Ｗ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｖ、Ｚｒのうちの少なくとも１種である耐熱元素とＣｒの固溶体である固溶体粒子の相が均一に分散してなる複合金属であって、前記複合金属は、当該複合金属に対して重量比で、Ｃｕを２０〜７０％、Ｃｒを１．５〜６４％、耐熱元素を６〜７６％、含有し、残部が不可避的不純物から構成され、前記複合金属に含まれる固溶体粒子は、平均粒子径が２０μｍ以下であり、前記Ｃｕ相に分散する前記固溶体粒子の重心間距離の平均値と標準偏差から求められる分散状態指数が１．０以下でＣｕ相に均一に分散しており、
前記外周部は、当該外周部に対するＣｒの含有率が６０重量％以上であり、残部がＣｕである
ことを特徴とする電極材料。
【請求項６】
前記外周部は、当該外周部に対するＣｒの含有率が７５重量％以上９０重量％以下である
ことを特徴とする請求項５に記載の電極材料。