(57)【要約】【課題】優れた耐焼付き性及び耐食性を有する管用ねじ継手を提供する。【解決手段】本実施形態の管用ねじ継手は、ピン及びボックスと、Ｎｉ−Ｗ合金めっき層と固体潤滑被膜とを備える。ピン及びボックスは各々が、ねじ部、金属シール部及びショルダー部を含む接触表面を有する。Ｎｉ−Ｗ合金めっき層は、３５〜４５質量％のＷを含有する。Ｎｉ−Ｗ合金めっき層の厚さは１〜２０μｍである。Ｎｉ−Ｗ合金めっき層は、ピン及びボックスの双方の接触表面上に配置される。管用ねじ継手はさらに、Ｎｉ−Ｗ合金めっき層上に固体潤滑被膜を備える。【選択図】図１
2018123349.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
各々が、ねじ部、金属シール部及びショルダー部を含む接触表面を有するピン及びボックスと、
前記ピン及び前記ボックスの双方の前記接触表面上に、３５〜４５質量％のＷを含有し、残部はＮｉ及び不純物からなり、厚さが１〜２０μｍである、Ｎｉ−Ｗ合金めっき層と、
前記ピン及び前記ボックスの少なくとも一方の前記Ｎｉ−Ｗ合金めっき層上に固体潤滑被膜とを備える、管用ねじ継手。
【請求項２】
各々が、ねじ部、金属シール部及びショルダー部を含む接触表面を有するピン及びボックスを備える管用ねじ継手の製造方法であって、
前記ピン及び前記ボックスの双方の前記接触表面上に、３５〜４５質量％のＷを含有し、残部はＮｉ及び不純物からなり、厚さが１〜２０μｍである、Ｎｉ−Ｗ合金めっき層を形成する工程と、
前記ピン及び前記ボックスの少なくとも一方の前記Ｎｉ−Ｗ合金めっき層上に、固体潤滑被膜を形成する工程とを備える、管用ねじ継手の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、管用ねじ継手及び管用ねじ継手の製造方法に関し、さらに詳しくは、油井管用ねじ継手及び油井管用ねじ継手の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
油田や天然ガス田の採掘のために、油井管が使用される。油井管は、井戸の深さに応じて、複数の鋼管を連結して形成される。鋼管の連結は、鋼管の端部に形成された管用ねじ継手同士をねじ締めすることによって行われる。鋼管は、検査等のために引き上げられ、ねじ戻しされ、検査された後、再びねじ締めされて、再度使用される。
【０００３】
管用ねじ継手は、ピン及びボックスを備える。ピンは、鋼管の先端部の外周面に形成された雄ねじ部及びねじ無し金属接触部を含む。ボックスは、鋼管の先端部の内周面に形成された雌ねじ部及びねじ無し金属接触部を含む。ねじ無し金属接触部はそれぞれ、金属シール部及びショルダー部を含む。鋼管同士がねじ締めされる際、雄ねじ部及び雌ねじ部、ピン及びボックスの金属シール部同士、並びに、ピン及びボックスのショルダー部同士が接触する。
【０００４】
ピン及びボックスのねじ部及びねじ無し金属接触部は、鋼管のねじ締め及びねじ戻し時に強い摩擦を繰り返し受ける。これらの部位に、摩擦に対する十分な耐久性がなければ、ねじ締め及びねじ戻しを繰り返した時にゴーリング（修復不可能な焼付き）が発生する。したがって、管用ねじ継手には、摩擦に対する十分な耐久性、すなわち、優れた耐焼付き性が要求される。
【０００５】
従来、耐焼付き性を向上するために、ドープと呼ばれる重金属を含有するコンパウンドグリースが使用されてきた。しかしながら、コンパウンドグリースに含まれるドープ（Ｐｂ、Ｚｎ及びＣｕ等）は環境に影響を与える可能性がある。このため、コンパウンドグリースの使用を抑えた管用ねじ継手の開発が望まれている。
【０００６】
国際公開第２００９／０７２４８６号（特許文献１）は、コンパウンドグリース無しでも耐焼付き性に優れる管用ねじ継手を提案する。
【０００７】
特許文献１に記載されている管用ねじ継手は、ねじ部とねじ無し金属接触部とを有する接触表面をそれぞれ備えたピンとボックスとを備える。ボックスの接触表面は、最上層として、塑性もしくは粘塑性型レオロジー挙動を有する固体潤滑被膜を有する。ピンの接触表面は、最上層として、紫外線硬化樹脂を主成分とする固体防食被膜を有する。これにより、コンパウンドグリースを使用せずに、錆の発生を抑制し、優れた耐焼付き性と気密性とを示し、かつ表面にべたつきがなく、外観や検査性に優れた管用ねじ継手が得られる、と特許文献１には記載されている。
【０００８】
コンパウンドグリース及び固体潤滑皮膜と異なる、他の耐焼付き性向上技術が特開２００３−０７４７６３号公報（特許文献２）及び特開２００８−２１５４７３号公報（特許文献３）に提案されている。これらの文献では、管用ねじ継手にＣｕ合金めっき層を形成することにより、管用ねじ継手の耐焼付き性を高める。
【０００９】
具体的には、特許文献２に記載されている管用ねじ継手は、ピン部とカップリングとを含む。カップリングの両端には、雌ネジ及びメタル−メタルシール部を有するボックス部が設けられている。カップリングの雌ネジ及びメタル−メタルシール部の表面には、Ｃｕ−Ｓｎ合金層が一層配置されている。この管用ねじ継手を用いれば、グリーンドープ（Ｐｂを含有しない潤滑剤）を使用しても従来よりシール性が良好で、且つゴーリングを格段に抑制することができる、と特許文献２には記載されている。
【００１０】
特許文献３に記載されている管用ねじ継手は、ピン及びボックスを含む。ピン及びボックスの少なくとも一方の接触表面は、Ｃｕ−Ｚｎ合金からなる第１のめっき層を有する。これにより、管用ねじ継手は、グリーンドープを塗布する場合、さらには無ドープの場合でも、十分な耐漏れ性と耐焼付き性とを示す、と特許文献３には記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】国際公開第２００９／０７２４８６号
【特許文献２】特開２００３−０７４７６３号公報
【特許文献３】特開２００８−２１５４７３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
ところで、管用ねじ継手は、製造された後、船舶等により輸送され、使用されるまで一定期間保管される。管用ねじ継手の輸送及び保管は、長期間に渡る場合がある。さらに、管用ねじ継手の保管は屋外で行われる場合がある。長期間の輸送及び保管により、管用ねじ継手に錆が発生したり、管用ねじ継手の気密性や耐焼付き性が低下したりする場合がある。したがって、管用ねじ継手には、上述の耐焼付き性に加え、優れた耐食性が要求される。
【００１３】
しかしながら、上述の特許文献１〜３に開示された技術を用いても、管用ねじ継手の耐焼付き性及び耐食性を両立しにくい場合がある。
【００１４】
本発明の目的は、優れた耐焼付き性及び耐食性を有する管用ねじ継手及びその製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
本実施形態の管用ねじ継手は、ピン及びボックスと、Ｎｉ−Ｗ合金めっき層と固体潤滑被膜とを備える。ピン及びボックスは各々が、ねじ部、金属シール部及びショルダー部を含む接触表面を有する。Ｎｉ−Ｗ合金めっき層は、３５〜４５質量％のＷを含有し、残部はＮｉ及び不純物からなる。Ｎｉ−Ｗ合金めっき層の厚さは１〜２０μｍである。Ｎｉ−Ｗ合金めっき層は、ピン及びボックスの双方の接触表面上に配置される。管用ねじ継手はさらに、ピン及びボックスの少なくとも一方のＮｉ−Ｗ合金めっき層上に固体潤滑被膜を備える。
【００１６】
本実施形態の管用ねじ継手の製造方法は、ピン及びボックスを備える管用ねじ継手の製造方法である。ピン及びボックスは各々が、ねじ部、金属シール部及びショルダー部を含む接触表面を有する。本実施形態の製造方法は、Ｎｉ−Ｗ合金めっき層形成工程と、固体潤滑被膜形成工程とを備える。Ｎｉ−Ｗ合金めっき層形成工程では、ピン及びボックスの双方の接触表面上に、Ｎｉ−Ｗ合金からなるＮｉ−Ｗ合金めっき層を形成する。Ｎｉ−Ｗ合金めっき層は、３５〜４５質量％のＷを含有し、残部はＮｉ及び不純物からなる。Ｎｉ−Ｗ合金めっき層の厚さは１〜２０μｍである。固体潤滑被膜形成工程では、ピン及びボックスの少なくとも一方のＮｉ−Ｗ合金めっき層上に、固体潤滑被膜を形成する。
【発明の効果】
【００１７】
本実施形態の管用ねじ継手は、優れた耐焼付き性及び耐食性を有する。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】図１は、本実施形態による管用ねじ継手の構成を示す図である。
【図２】図２は、本実施形態による管用ねじ継手の断面図である。
【図３】図３は、本実施形態による管用ねじ継手の接触表面の一例の断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下、図面を参照して、本実施形態を詳しく説明する。図中同一又は相当部分には同一符号を付してその説明は繰り返さない。
【００２０】
本発明者らは、管用ねじ継手の耐焼付き性及び耐食性について種々検討を行った。その結果、以下の知見を得た。
【００２１】
ねじ締め及びねじ戻し時の管用ねじ継手の耐焼付き性を高めるには、高硬度及び高融点を有するめっき層を、ねじ部、金属シール部及びショルダー部を有する接触表面に形成することが有効である。めっき層の硬度が高ければ、管用ねじ継手のねじ締め及びねじ戻しの際にめっき層が損傷を受けにくい。さらに、めっき層の融点が高ければ、管用ねじ継手のねじ締め及びねじ戻しの際、局所的にめっき層が高温になった場合でも、めっき層の硬度の低下を抑制できる。その結果、管用ねじ継手の耐焼付き性が高まる。
【００２２】
一方で、管用ねじ継手の耐食性を高めるには、クラック及び欠陥が少ないめっき層を形成することが有効である。めっき層がクラック及びピンホール等の欠陥を含む場合、クラック及び欠陥から腐食因子が侵入する。そのため、管用ねじ継手の耐食性が低下する。
【００２３】
めっき層の硬度を高めれば、めっき層の内部応力が高まるため、めっき層にクラックが発生しやすい。したがって、ねじ締め及びねじ戻し時の管用ねじ継手の耐焼付き性を高めるために、めっき層の硬度を高めれば、めっき層にクラックが発生して管用ねじ継手の耐食性が低下する可能性があり得る。この場合、耐焼付き性と耐食性の両立が困難となる。
【００２４】
そこで、本発明者らは、管用ねじ継手に適するめっき層について、さらなる検討を行った。その結果、本発明者らは、３５〜４５質量％のＷを含有し、残部はＮｉ及び不純物からなるＮｉ−Ｗ合金めっき層を管用ねじ継手の接触表面上に形成すれば、ねじ締め及びねじ戻し時の管用ねじ継手の耐焼付き性を高め、かつ優れた耐食性が得られることを見出した。以下、この点について説明する。
【００２５】
Ｎｉ及びＷを含有するＮｉ−Ｗ合金の硬度及び融点は、従来、管用ねじ継手のめっき層として使用されてきたＣｕめっき層の硬度及び融点よりも高い。そのため、Ｎｉ−Ｗ合金からなるＮｉ−Ｗ合金めっき層は、高硬度（Ｈｖ６００以上）及び高融点（１４５５℃以上）を有する。その結果、Ｎｉ−Ｗ合金めっき層を用いれば、管用ねじ継手の耐焼付き性を高めることができる。
【００２６】
Ｎｉ−Ｗ合金めっき層はさらに、管用ねじ継手の耐焼付き性だけでなく、管用ねじ継手の耐食性も高めることができる。Ｎｉ−Ｗ合金めっき層は非晶質構造を有する。そのため、Ｎｉ−Ｗ合金めっき層は結晶質金属でみられるようなピンホール等の構造上の欠陥を有さず、化学的にきわめて均一である。そのため、Ｎｉ−Ｗ合金めっき層では欠陥が少なく、腐食因子が侵入しにくいため、高い耐食性を示す。
【００２７】
しかしながら上述のとおり、Ｎｉ−Ｗ合金めっき層は硬度が高いため、Ｎｉ−Ｗ合金めっき層にクラックが生じる場合がある。Ｎｉ−Ｗ合金めっき層にクラックが生じれば、クラックから腐食因子が侵入し、母材（地金）を腐食させる。母材の腐食に伴い、Ｎｉ−Ｗ合金めっき層が剥離する場合がある。この場合、耐食性が低下し、耐焼付き性と耐食性との両立が困難となる。
【００２８】
そこで本発明者らは、Ｎｉ−Ｗ合金めっき層中のＷ含有量に注目し、Ｗ含有量と耐焼付き性及び耐食性との関係をさらに検討した。その結果、Ｎｉ−Ｗ合金めっき層の化学組成を１００質量％とした場合、Ｗ含有量を３５〜４５質量％とすれば、クラックの発生を抑制でき、Ｎｉ−Ｗ合金めっき層において、優れた耐焼付き性及び優れた耐食性の両立が可能であることを本発明者らは初めて見出した。
【００２９】
この理由は定かではないが、次の事項が考えられる。上述のとおり、めっき層のクラックは、めっき内部応力により生じる。めっき層中の非晶質の体積比率を高めれば、めっき内部応力が低下する。Ｎｉ−Ｗ合金めっき層中のＷ含有量が高まれば、めっき層中の非晶質の体積率が高まる。これにより、内部応力が低下する。一方、めっき層中のＷが過飽和になれば、非晶質の影響が強くなりすぎ、かえって内部応力が高まる。Ｎｉ−Ｗ合金めっき層中のＷ含有量を３５〜４５質量％とすれば、内部応力によるクラック発生を抑制できる。そのため、ねじ継手の耐焼付き性及び耐食性を高めることができる。
【００３０】
以上の知見に基づいて完成した本実施形態の管用ねじ継手は、ピン及びボックスと、Ｎｉ−Ｗ合金めっき層と固体潤滑被膜とを備える。ピン及びボックスは各々が、ねじ部、金属シール部及びショルダー部を含む接触表面を有する。Ｎｉ−Ｗ合金めっき層は、３５〜４５質量％のＷを含有し、残部はＮｉ及び不純物からなる。Ｎｉ−Ｗ合金めっき層の厚さは１〜２０μｍである。Ｎｉ−Ｗ合金めっき層は、ピン及びボックスの双方の接触表面上に配置される。管用ねじ継手はさらに、ピン及びボックスの少なくとも一方のＮｉ−Ｗ合金めっき層上に固体潤滑被膜を備える。
【００３１】
本実施形態の管用ねじ継手は、ピン及びボックスの双方の接触表面上に上述のＮｉ−Ｗ合金めっき層を有する。そのため、優れた耐焼付き性及び耐食性を有する。
【００３２】
本実施形態の管用ねじ継手の製造方法は、ピン及びボックスを備える管用ねじ継手の製造方法である。ピン及びボックスは各々が、ねじ部、金属シール部及びショルダー部を含む接触表面を有する。製造方法は、Ｎｉ−Ｗ合金めっき層形成工程と、固体潤滑被膜形成工程とを備える。Ｎｉ−Ｗ合金めっき層形成工程では、ピン及びボックスの双方の接触表面上に、Ｎｉ−Ｗ合金からなるＮｉ−Ｗ合金めっき層を形成する。Ｎｉ−Ｗ合金めっき層は、３５〜４５質量％のＷを含有し、残部はＮｉ及び不純物からなる。Ｎｉ−Ｗ合金めっき層の厚さは１〜２０μｍである。固体潤滑被膜形成工程では、ピン及びボックスの少なくとも一方のＮｉ−Ｗ合金めっき層上に、固体潤滑被膜を形成する。
【００３３】
本実施形態の製造方法により、ピン及びボックスの双方の接触表面上にＮｉ−Ｗ合金めっき層を有する管用ねじ継手を製造できる。そのため、管用ねじ継手は、優れた耐焼付き性及び耐食性を有する。
【００３４】
以下、本実施形態による管用ねじ継手及びその製造方法について詳述する。
【００３５】
［管用ねじ継手］
管用ねじ継手は、ピン及びボックスを備える。図１は、本実施形態による管用ねじ継手の構成を示す図である。図１を参照して、管用ねじ継手は、鋼管１とカップリング２とを備える。鋼管１の両端には、外面に雄ねじ部を有するピン３が形成される。カップリング２の両端には、内面に雌ねじ部を有するボックス４が形成される。ピン３とボックス４とをねじ締めすることによって、鋼管１の端に、カップリング２が取り付けられる。
【００３６】
本実施形態の管用ねじ継手は、カップリング２を使用せず、鋼管１の一方の端をピン３とし、他方の端をボックス４とした、インテグラル形式の油井管用ねじ継手であってもよい。つまり、本実施形態の管用ねじ継手は、図１に示すカップリング方式であってもよいし、上述のインテグラル形式であってもよい。
【００３７】
ピン３及びボックス４の各々は、ねじ部、金属シール部及びショルダー部を有する接触表面を備える。図２は、本実施形態による管用ねじ継手の断面図である。図２を参照して、ピン３は、雄ねじ部３１、金属シール部３２及びショルダー部３３を備える。ボックス４は、雌ねじ部４１、金属シール部４２及びショルダー部４３を備える。ピン３とボックス４とをねじ締めした時に接触する部分を、接触表面３４及び４４という。具体的には、ピン３とボックス４とをねじ締めすると、ねじ部同士（雄ねじ部３１及び雌ねじ部４１）、金属シール部同士（金属シール部３２及び４２）、及び、ショルダー部同士（ショルダー部３３及び４３）が互いに接触する。つまり、接触表面３４及び４４は、ねじ部３１及び４１、金属シール部３２及び４２、及び、ショルダー部３３及び４３を含む。
【００３８】
図３は、本実施形態による管用ねじ継手の接触表面３４及び４４の一例の断面図である。図３では、管用ねじ継手は、ピン３の接触表面３４及びボックス４の接触表面４４上にＮｉ−Ｗ合金めっき層１００を備える。管用ねじ継手はさらに、Ｎｉ−Ｗ合金めっき層１００上に固体潤滑被膜２００を備えてもよい。Ｎｉ−Ｗ合金めっき層１００上に固体潤滑被膜２００を備えれば、潤滑性が高まり、管用ねじ継手の耐焼付き性がさらに高まる。
【００３９】
本実施形態の合金めっき層の配置は図３に限定されない。ピン３の接触表面３４及びボックス４の接触表面４４の双方の上に、Ｎｉ−Ｗ合金めっき層１００を備え、ピン３及びボックス４の少なくとも一方のＮｉ−Ｗ合金めっき層１００上に固体潤滑被膜２００を備え、他方のＮｉ−Ｗ合金めっき層１００上には固体潤滑被膜２００を備えなくてもよい。
【００４０】
［Ｎｉ−Ｗ合金めっき層１００］
Ｎｉ−Ｗ合金めっき層１００は、ピン３及びボックス４の双方の接触表面３４及び４４上に配置される。Ｎｉ−Ｗ合金めっき層１００は、Ｎｉ−Ｗ合金からなる。Ｎｉ−Ｗ合金は、Ｎｉ及びＷを含有し、残部は不純物からなる。ここで、不純物とはＮｉ及びＷ以外の物質で、管用ねじ継手の製造中にＮｉ−Ｗ合金めっき層１００に含有され、本発明の効果に影響を与えない範囲の含有量で含まれる物質を含む。不純物はたとえば、Ｆｅ、Ｓ、Ｏ、Ｃ等である。Ｎｉ−Ｗ合金めっき層１００の硬度及び融点は高い。そのため、管用ねじ継手の耐焼付き性が高まる。
【００４１】
Ｎｉ−Ｗ合金めっき層１００の化学組成を１００質量％とした場合、Ｎｉ−Ｗ合金めっき層１００は、３５〜４５質量％のＷを含有する。この場合、Ｎｉ−Ｗ合金めっき層でのクラックの発生を抑制でき、Ｎｉ−Ｗ合金めっき層は高い耐食性を示す。その結果、管用ねじ継手は優れた耐焼付き性と優れた耐食性とを両立できる。
【００４２】
Ｗは、Ｎｉ−Ｗ合金めっき層１００の非晶質体積率を高める。非晶質体積率が高まれば、内部応力が低下し、クラックが抑制される。その結果、管用ねじ継手の耐食性が高まる。Ｗ含有量が３５質量％未満であれば、この効果が得られない。Ｗ含有量が３５質量％未満であればさらに、Ｎｉ−Ｗ合金めっき層１００の硬度が低下して、耐焼付き性が低下する。一方、Ｗ含有量が４５質量％を超えれば、Ｎｉ−Ｗ合金めっき層１００中の非晶質体積率が高すぎる。この場合、Ｎｉ−Ｗ合金めっき層１００中にクラックが発生し、耐食性が低下する。Ｗ含有量が４５質量％を超えればさらに、硬度が高くなりすぎ、耐焼付き性がかえって低下する。したがって、Ｎｉ−Ｗ合金めっき層１００中のＷ含有量は３５〜４５質量％である。Ｎｉ−Ｗ合金めっき層１００中のＷ含有量の好ましい下限は３８質量％である。Ｎｉ−Ｗ合金めっき層１００中のＷ含有量の好ましい上限は４２質量％である。
【００４３】
Ｎｉ−Ｗ合金めっき層１００のＷ含有量は次の方法で測定する。Ｗ含有量の測定は、たとえば、ハンドヘルド蛍光Ｘ線分析装置（オリンパス製ＤＰ２０００（商品名ＤＥＬＴＡ  Ｐｒｅｍｉｕｍ））を用いて行う。Ｎｉ−Ｗを施した金属シール部表面の任意の４箇所（管周方向の任意の０°、９０°、１８０°、２７０°箇所）を組成分析する。合金の測定モードによりＮｉ及びＷの測定含有量を求める。求めたＮｉ及びＷの測定含有量の総量でＷの測定含有量を除したものをＷ含有量（質量％）とする。
【００４４】
Ｎｉ−Ｗ合金めっき層１００の厚さは、１〜２０μｍである。Ｎｉ−Ｗ合金めっき層１００の厚さが１μｍ未満であれば、耐焼付き性及び耐食性が低下する。Ｎｉ−Ｗ合金めっき層１００の厚さが２０μｍを越えれば、めっきの密着性が低下する。
【００４５】
Ｎｉ−Ｗ合金めっき層１００の厚さは、次の方法で測定する。Ｎｉ−Ｗ合金めっき層１００を形成した接触表面に、ＩＳＯ（Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ  Ｏｒｇａｎｉｚａｔｉｏｎ  ｆｏｒ  Ｓｔａｎｄａｒｄｉｚａｔｉｏｎ）２１９６８（２００５）に準拠する過電流位相式の膜厚測定器のプローブを接触させる。プローブの入力側の高周波磁界と、それにより励起されたＮｉ−Ｗ合金めっき層１００上の過電流との位相差を測定する。この位相差をＮｉ−Ｗ合金めっき層１００の厚さに変換する。ねじ継手での膜厚測定では、金属シール部の任意の４箇所（管周方向の任意の０°、９０°、１８０°、２７０°箇所）を測定する。
【００４６】
［固体潤滑被膜２００］
図３を参照して、好ましくは、管用ねじ継手はさらに、ピン３及びボックス４の少なくとも一方のＮｉ−Ｗ合金めっき層１００上に固体潤滑被膜２００を備える。この場合、管用ねじ継手の潤滑性がさらに高まる。固体潤滑被膜２００は周知のものを使用できる。固体潤滑被膜２００はたとえば、潤滑性粒子及び結合剤を含有する。固体潤滑被膜２００は、必要に応じて、溶媒及び他の成分を含有してもよい。
【００４７】
潤滑性粒子は、固体潤滑被膜２００の表面の摩擦係数を低下させる。潤滑性粒子は、潤滑性を有する粒子であれば特に限定されない。潤滑性粒子はたとえば、黒鉛、ＭｏＳ2（二硫化モリブデン）、ＷＳ2（二硫化タングステン）、ＢＮ（窒化ホウ素）、ＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）、ＣＦx（フッ化黒鉛）及びＣａＣＯ3（炭酸カルシウム）からなる群から選択される１種又は２種以上である。好ましくは、黒鉛、フッ化黒鉛、ＭｏＳ2及びＰＴＦＥが用いられる。固体潤滑被膜を１００質量％とした場合、潤滑性粒子の好ましい含有量は５〜４０質量％である。
【００４８】
結合剤は、潤滑性粒子を固体潤滑被膜２００中に結合させる。結合剤はたとえば、有機系樹脂及び無機系樹脂からなる群から選択される１種又は２種である。有機系樹脂を用いる場合は、熱硬化性樹脂及び熱可塑性樹脂からなる群から選択される１種を用いることができる。熱硬化性樹脂はたとえば、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、ポリカルボジイミド樹脂、ポリエーテルサルホン、ポリエーテルエーテルケトン樹脂、フェノール樹脂、フラン樹脂、ウレア樹脂及びアクリル樹脂からなる群から選択される１種又は２種以上である。熱可塑性樹脂はたとえば、ポリアミドイミド樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリスチレン樹脂及びエチレン酢酸ビニル樹脂からなる群から選択される１種又は２種以上である。固体潤滑被膜を１００質量％とした場合、結合材の好ましい含有量は６０〜９５質量％である。
【００４９】
無機系樹脂を用いる場合は、ポリメタロキサンを用いることができる。ポリメタロキサンとは、金属−酸素結合の繰り返しが主鎖骨格である高分子化合物のことをいう。好ましくは、ポリチタノキサン（Ｔｉ−Ｏ）及びポリシロキサン（Ｓｉ−Ｏ）が用いられる。これらの無機系樹脂は、金属アルコキシドを加水分解及び縮合させることで得られる。金属アルコキシドのアルコキシ基はたとえば、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、イソプロポキシ基、イソブトキシ基、ブトキシ基及びｔｅｒｔ−ブトキシ基等の低級アルコキシ基である。
【００５０】
潤滑性粒子及び結合剤を溶解又は分散させる必要がある場合は、溶媒を用いる。溶媒は、固体潤滑被膜２００に含まれる成分を分散又は溶解できるものであれば、特に限定されない。溶媒は、有機溶媒及び水からなる群から選択される１種又は２種を用いることができる。有機溶媒はたとえば、トルエン及びイソプロピルアルコールからなる群から選択される１種又は２種である。
【００５１】
固体潤滑被膜２００は、必要に応じて、他の成分を含有できる。他の成分はたとえば、防錆剤、腐食抑制剤、界面活性剤、ワックス、摩擦調整剤及び顔料等である。潤滑性粒子、結合剤、溶媒及びその他の成分のそれぞれの含有量は、適宜設定される。
【００５２】
［管用ねじ継手の母材］
管用ねじ継手の母材の化学組成は、特に限定されない。母材はたとえば、炭素鋼、ステンレス鋼及び合金鋼等である。合金鋼の中でも、Ｃｒ、Ｎｉ及びＭｏ等の合金元素を含んだ二相ステンレス鋼及びＮｉ合金等の高合金鋼の耐食性は高い。そのため、これらの高合金鋼を母材に使用すれば、管用ねじ継手の耐食性が高まる。管用ねじ継手の母材はたとえば、高合金鋼の１種である１３％Ｃｒ鋼（Ｃ：０．１８％、Ｓｉ：０．２３％、Ｍｎ：０．８％、Ｐ：０．０２％、Ｓ：０．０１％、Ｃｕ：０．０４％、Ｎｉ：０．１％、Ｃｒ：１３％、Ｍｏ：０．０４％、残部：Ｆｅ及び不純物）である。
【００５３】
［製造方法］
本実施形態の管用ねじ継手の製造方法は、上述の管用ねじ継手の製造方法である。製造方法は、Ｎｉ−Ｗ合金めっき層形成工程と固体潤滑被膜形成工程とを備える。
【００５４】
［Ｎｉ−Ｗ合金めっき層形成工程］
Ｎｉ−Ｗ合金めっき層形成工程では、準備された管用ねじ継手のピン３及びボックス４の双方の接触表面３４及び４４上に、Ｎｉ−Ｗ合金からなるＮｉ−Ｗ合金めっき層１００を形成する。Ｎｉ−Ｗ合金めっき層１００は、電気めっきにより形成される。電気めっきは、Ｎｉイオン及びＷイオンを含有するめっき浴に、被めっき材であるピン３又はボックス４の接触表面３４及び４４を浸漬し、通電することによって行う。めっき浴には、好ましくは、Ｎｉイオン：０．１３〜０．３ｍｏｌ／Ｌ及びＷイオン：０．３〜０．４２ｍｏｌ／Ｌが含有される。電気めっきの条件は適宜設定できる。電気めっきの条件はたとえば、めっき浴ｐＨ：１〜１０、めっき浴温度：１０〜６０℃、電流密度：１〜１００Ａ／ｄｍ2、及び、処理時間：０．１〜３０分である。
【００５５】
［固体潤滑被膜形成工程］
ピン３及びボックス４の少なくとも一方のＮｉ−Ｗ合金めっき層１００上に固体潤滑被膜２００を形成する。固体潤滑被膜形成工程では、はじめに、固体潤滑被膜用組成物（以下、組成物ともいう）を準備する。組成物は、上述の潤滑性粒子及び結合剤を混合することで形成される。組成物はさらに、上述の溶媒及び他の成分を含有してもよい。
【００５６】
得られた組成物をＮｉ−Ｗ合金めっき層１００上に塗布する。塗布の方法は特に限定されない。たとえば、スプレーガンを用いて、Ｎｉ−Ｗ合金めっき層１００上に組成物を噴霧する。組成物が塗布されたピン３又はボックス４を、加熱乾燥させる。これにより、組成物が硬化し、Ｎｉ−Ｗ合金めっき層１００上に固体潤滑被膜２００が形成される。加熱乾燥の条件は、組成物に含まれる各成分の沸点及び融点等を考慮して、適宜設定できる。溶媒を用いない組成物に対しては、ホットメルト法を用いることができる。ホットメルト法では、組成物を加熱して流動状態にする。流動状態になった組成物をたとえば、温度保持機能を有するスプレーガンを用いて噴霧する。組成物を塗布したピン３又はボックス４を、空冷等により冷却する。これにより、組成物が硬化し、Ｎｉ−Ｗ合金めっき層１００上に固体潤滑被膜２００が形成される。
【００５７】
［下地処理工程］
本製造方法は、必要に応じて、Ｎｉ−Ｗ合金めっき層形成工程の前に下地処理工程を実施してもよい。下地処理工程はたとえば、酸洗及びアルカリ脱脂である。下地処理工程では、Ｎｉ−Ｗ合金めっき層を形成する接触表面上に付着した油分等を洗浄する。下地処理工程はさらに、サンドブラスト及び機械研削仕上げ等の研削加工を備えてもよい。これらの下地処理は、１種のみ実施してもよく、複数の下地処理を組み合わせて実施してもよい。
【実施例】
【００５８】
以下、実施例を説明する。実施例において、ピンの接触表面をピン表面、ボックスの接触表面をボックス表面という。また、実施例中の％は、質量％を意味する。
【００５９】
基材には、高合金鋼の１種である１３％Ｃｒ鋼（Ｃ：０．１８％、Ｓｉ：０．２３％、Ｍｎ：０．８％、Ｐ：０．０２％、Ｓ：０．０１％、Ｃｕ：０．０４％、Ｎｉ：０．１％、Ｃｒ：１３％、Ｍｏ：０．０４％、残部：Ｆｅ及び不純物）を用いた。この１３％Ｃｒ鋼を用いて、継目無鋼管及びカップリングを製造した。継目無鋼管のサイズは外径１６８．２８ｍｍ、肉厚１２．１ｍｍ、長さ１２００ｍｍであった。継目無鋼管の両端の外面には、切削加工によって雄ねじ部及びねじ無し金属接触部を有するピンを形成した。カップリングの両端の内面には、切削加工によって雌ねじ部及びねじ無し金属接触部を有するボックスを形成した。
【００６０】
［Ｎｉ−Ｗ合金めっき層形成工程］
試験番号１〜試験番号７のピン及びボックス表面にＮｉ−Ｗ合金めっき層を形成した。Ｎｉ−Ｗ合金めっき層の形成は、電気めっきにより実施した。具体的には、各試験番号のめっき浴にカップリングを浸漬し、通電することでＮｉ−Ｗ合金めっき層を形成した。めっき条件は、めっき浴ｐＨ：５、めっき浴温度：６０℃、電流密度：２０Ａ／ｄｍ2（定電流電解法）であった。各試験番号のめっき浴の組成は、表１に示すとおりであった。
【００６１】
【表１】
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【００６２】
なお、めっき浴は、市販特級の硫酸ニッケル七水和物、タングステン酸二ナトリウム、クエン酸三アンモニウム：０．６ｍｏｌ／Ｌを純水に溶かして作製した。全金属塩濃度は０．６ｍｏｌ／Ｌで一定とした。全金属塩濃度に対するタングステン酸二ナトリウム濃度の比を変化させて数種類のめっき浴を建浴した。
【００６３】
試験番号８のピン及びボックス表面には、Ｃｕ−Ｓｎ−Ｚｎ合金めっき層を形成した。具体的には、銅イオン、錫イオン及び亜鉛イオンを含有するシアン浴を用いて、電気めっきによりボックス表面にＣｕ−Ｓｎ−Ｚｎ合金めっき層を形成した。Ｃｕ−Ｓｎ−Ｚｎ合金めっき層は、Ｚｎ：約７％、Ｓｎ：約４０％、Ｃｕ：約５３％を含有した。
【００６４】
［固体潤滑被膜形成工程］
試験番号１〜試験番号８のボックス表面にさらに固体潤滑被膜を形成した。固体潤滑被膜形成用の組成物は、ポリアミドイミド樹脂：１２質量％、ジメチルスルホキシド：４５質量％、ＰＴＦＥ粒子：５質量％、純水：残部を含有した。この組成物を合金めっき層上にスプレー塗布した後、予備乾燥（８５℃、１０分）及び本加熱（２８０℃、３０分）し、平均膜厚３０μｍの固体潤滑被膜を形成した。
【００６５】
ピン表面は、機械研削仕上げ（表面粗さ３μｍ）を施した後、固体防食被膜を形成した。固体防食被膜形成用の組成物は、アクリル樹脂系紫外線硬化型樹脂塗料、亜燐酸アルミニウム及びポリエチレンワックスを含有した。亜燐酸アルミニウム及びポリエチレンワックスの含有量は、アクリル樹脂系紫外線硬化型樹脂１に対して、それぞれ０．０５及び０．０１であった。この組成物をピン表面に塗布した後、組成物にＵＶランプ（空冷水銀ランプ、出力４ｋＷ、紫外線波長：２６０ｎｍ）で紫外線を照射して硬化させた。固体防食被膜の厚さは２５μｍであった。
【００６６】
［合金めっき層中のＷ含有量測定試験］
各試験番号の合金めっき層中のＷ含有量を上述の方法により測定した。結果を表１に示す。
【００６７】
［合金めっき層の厚さ測定試験］
各試験番号の合金めっき層の厚さを上述の方法により測定した。結果を表１に示す。
【００６８】
［耐焼付き性評価試験］
各試験番号のピン及びボックスに対して耐焼付き性を評価した。具体的には、各試験番号のピン及びボックスを有する継目無鋼管及びカップリングを用いて、常温でねじ締め及びねじ戻しを繰り返した。ねじ締め及びねじ戻しは最大１０回繰り返された。ねじ締めの締付けトルクは４９３５１．８Ｎ・ｍ（３６４００ｆｔ・ｌｂｓ）であった。ねじ締め及びねじ戻しを１回行うごとに、ピン表面を目視観察した。目視観察により、焼付きの発生状況を確認した。焼付きを生ずることなく、ねじ締め及びねじ戻しができた回数を測定した。結果を表１に示す。表１中、「＞１０」とあるのは、ねじ締め及びねじ戻しを１０回繰り返しても焼付きが発生しなかったことを示す。
【００６９】
［塩水噴霧試験］
上記カップリングと同様の組成を有する試験片を用いて、塩水噴霧試験を実施した。試験片は、各試験番号のボックス表面と同様の合金めっき層及び固体潤滑被膜を備えた。試験片の大きさは幅：７０ｍｍ、長さ：５０ｍｍ、厚さ：１ｍｍであった。塩水噴霧試験はＪＩＳ  Ｚ２３７１（２０００）に記載された方法に基づいて実施した。試験時間は最大１０００時間であった。目視観察により各試験番号の試験片表面に錆が発生した時間を計測した。結果を表１に示す。表１中、「＞１０００」とあるのは、１０００時間経過しても錆が発生しなかったことを示す。表１中、「＜５００」とあるのは、５００時間未満で発錆したことを示す。
【００７０】
［評価結果］
表１を参照して、試験番号３〜試験番号５の管用ねじ継手は、ピン及びボックスの双方の接触表面上にＮｉ−Ｗ合金めっき層を備えた。さらに、Ｎｉ−Ｗ合金めっき層中のＷ含有量は３５〜４５質量％であった。そのため、優れた耐焼付き性及び耐食性を示した。具体的には、試験番号３〜試験番号５の管用ねじ継手は、ねじ締め及びねじ戻しを９回繰り返しても焼付きが発生しなかった。さらに、試験番号３〜試験番号５の管用ねじ継手は、塩水噴霧試験において１０００時間経過しても発錆が確認されなかった。
【００７１】
一方、試験番号１の管用ねじ継手は、Ｎｉ−Ｗ合金めっき層のＷ含有量が３５質量％未満であった。そのため、試験番号１の管用ねじ継手はねじ締め及びねじ戻しを４回繰り返すと焼付きが発生した。さらに、試験番号１の管用ねじ継手には、塩水噴霧試験において６５０時間経過後に発錆が確認された。
【００７２】
試験番号２の管用ねじ継手は、Ｎｉ−Ｗ合金めっき層のＷ含有量が３５質量％未満であった。そのため、試験番号２の管用ねじ継手はねじ締め及びねじ戻しを３回繰り返すと焼付きが発生した。さらに、試験番号２の管用ねじ継手には、塩水噴霧試験において７５０時間経過後に発錆が確認された。
【００７３】
試験番号６の管用ねじ継手は、Ｎｉ−Ｗ合金めっき層のＷ含有量が４５質量％を超えた。そのため、試験番号６の管用ねじ継手はねじ締め及びねじ戻しを５回繰り返すと焼付きが発生した。さらに、試験番号６の管用ねじ継手には、塩水噴霧試験において７００時間経過後に発錆が確認された。
【００７４】
試験番号７の管用ねじ継手は、Ｎｉ−Ｗ合金めっき層の厚さが０．５μｍと薄かった。そのため、試験番号７の管用ねじ継手はねじ締め及びねじ戻しを２回繰り返すと焼付きが発生した。さらに、塩水噴霧試験において５００時間未満で発錆が確認された。
【００７５】
試験番号８の管用ねじ継手は、従来のＣｕ−Ｓｎ−Ｚｎ合金めっき層を備えた。そのため、試験番号８の管用ねじ継手はねじ締め及びねじ戻しを７回繰り返すと焼付きが発生した。さらに、試験番号８の管用ねじ継手には、塩水噴霧試験において７５０時間経過後に発錆が確認された。
【００７６】
以上、本発明の実施の形態を説明した。しかしながら、上述した実施の形態は本発明を実施するための例示に過ぎない。したがって、本発明は上述した実施の形態に限定されることなく、その趣旨を逸脱しない範囲内で上述した実施の形態を適宜変更して実施することができる。
【符号の説明】
【００７７】
３          ピン
４          ボックス
３１、４１  ねじ部
３２、４２  金属シール部
３３、４３  ショルダー部
３４、４４  接触表面
１００      Ｎｉ−Ｗ合金めっき層
２００      固体潤滑被膜
【図１】
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【図２】
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【図３】
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