(57)【要約】【課題】貫通孔を有する封止空間を封止するための封止構造について、封止空間内の汚染を防止し、低温で効果的に形成できるものを提供する。【解決手段】封止空間を形成する一組の基材と、封止空間と連通する貫通孔と、貫通孔を封止する封止部材とからなる封止構造に関する。貫通孔が形成される基材の表面上に、金等のバルク状金属からなる下地金属膜を形成し、前記封止部材が下地金属膜に接合し貫通孔を封止している。この封止部材は、下地金属膜に接合され純度９９．９質量％以上の金よりなる金属粉末の圧縮体からなる封止材料と、金を含む厚さ０．０１μｍ以上５μｍ以下のバルク状金属からなる蓋状金属膜とからなる。そして、封止材料は、下地金属膜と接する外周側の緻密化領域と、貫通孔に接する中心側の多孔質領域からなる。更に、緻密化領域内の空孔の形状を規定し、空孔の径方向の水平長さ（ｌ）と緻密化領域の幅（Ｗ）との関係がｌ≦０．１Ｗとする。【選択図】図１
2018182068.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
封止空間を形成する一組の基材と、前記一組の基材の少なくとも一つに形成され前記封止空間と連通する少なくとも一つの貫通孔と、前記貫通孔を封止する封止部材と、を含む封止構造であって、
前記貫通孔が形成される前記基材の表面上に、金、銀、パラジウム、白金の少なくともいずれかよりなるバルク状金属からなり、少なくとも前記貫通孔の周辺部を包囲するように形成された下地金属膜を備え、
前記封止部材は、前記下地金属膜に接合しつつ前記貫通孔を封止しており、
前記封止部材は、前記下地金属膜に接合され、純度９９．９質量％以上の金よりなる金属粉末の圧縮体からなる封止材料と、
前記封止材料に接合され、少なくとも前記封止材料と接する面が金よりなる厚さ０．０１μｍ以上５μｍ以下のバルク状金属からなる蓋状金属膜と、からなり、
前記封止材料は、前記下地金属膜と接する外周側の緻密化領域と、前記貫通孔に接する中心側の多孔質領域からなり、
前記緻密化領域の任意断面における空孔の径方向の水平長さ（ｌ）と、前記緻密化領域の幅（Ｗ）との関係がｌ≦０．１Ｗである封止構造。
【請求項２】
封止材料の厚さが、０．１μｍ以上１０μｍ以下である請求項１記載の封止構造。
【請求項３】
下地金属膜の厚さが、０．０１μｍ以上１０μｍ以下である請求項１又は請求項２記載の封止構造。
【請求項４】
緻密化領域の任意断面における空孔率が面積率で２０％以下である請求項１〜請求項３のいずれかに記載の封止構造。
【請求項５】
封止材料の横断面の断面積が、貫通孔の横断面の断面積の１．２倍以上５０倍以下である請求項１〜請求項４のいずれかに記載の封止構造。
【請求項６】
封止材料は、純度が９９．９質量％以上であり、平均粒径が０．０１μｍ〜１．０μｍの金よりなる金属粉末の焼結体を圧縮することで形成されたものである請求項１〜請求項５のいずれかに記載の封止構造。
【請求項７】
請求項１〜請求項６のいずれかに記載の封止構造を形成する封止方法であって、
封止領域を形成する基材の貫通孔の位置に対応する位置に、少なくとも封止材料と接する面が金よりなる厚さ０．０１μｍ以上５μｍ以下のバルク状金属からなる蓋状金属膜と、純度が９９．９質量％以上であり平均粒径が０．０１μｍ以上１．０μｍ以下である金からなる金属粉末が焼結してなる金属粉末焼結体と、を備える転写基板を用意する工程と、
貫通孔が形成された前記基材の表面に、少なくとも貫通孔の周辺部を包囲するように下地金属膜を形成する工程と、
前記金属粉末焼結体が前記下地金属膜に接しつつ、前記貫通孔を封止するように、前記転写基板と前記基材とを対向させて重ねる工程と、
前記転写用基板を押圧し、前記封金属粉末焼結体から封止材料を形成すると共に前記下地金属に接合させる工程と、を含む封止方法。
【請求項８】
転写基板及び基材の少なくともいずれかを８０℃〜３００℃で加熱しながら、前記転写用基板を押圧する請求項７記載の封止方法。
【請求項９】
請求項７又は請求項８に記載の封止方法で使用される転写基板であって、
基板と、
前記基板上の基材の貫通孔の位置に対応する位置に形成され突起部と、
少なくとも前記突起部の上に形成され、少なくとも前記封止材料と接する面が金よりなる厚さ０．０１μｍ以上５μｍ以下のバルク状金属からなる蓋状金属膜と、
前記蓋状金属膜の上に形成され、純度が９９．９質量％以上であり平均粒径が０．０１μｍ〜１．０μｍである金よりなる金属粉末が焼結してなる金属粉末焼結体と、を備える転写基板。
【請求項１０】
金属粉末焼結体の厚さが、０．５μｍ以上２０μｍ以下である請求項９に記載の転写基板。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＭＥＭＳデバイスや半導体デバイス等の気密封止が要求されるパッケージ部材に対して適用される封止構造に関する。詳しくは、素子が搭載される封止空間に連通する貫通孔が設けられた基材に対して、貫通孔を閉塞して封止空間を気密封止するための構造に関する。
【背景技術】
【０００２】
圧力センサ、加速度センサ等のＭＥＭＳ（Ｍｉｃｒｏ  Ｅｌｅｃｔｒｏ  Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ  Ｓｙｓｔｅｍｓ）デバイスや各種半導体デバイスは、空気中の湿気や酸素による素子の酸化、劣化を防止するため、パッケージに封入された状態で使用されている。かかるパッケージの製造工程としては、素子が固定されたベースに蓋体となるキャップを重ねて両者を接合して気密封止する。キャップには、予めろう材が融着されており、ろう材を再度溶融させてベースと接合することで内部の封止空間を形成できる。
【０００３】
上記のようにろう材を用いてベースとキャップとを接合する場合、ろう材の溶融時に微量ながら含まれるガス成分の放出により、空間内部の真空度・清浄度が変化する可能性がある。ここで、気密封止パッケージの内部空間の真空度・清浄度は、適用される素子に応じたレベルで設定されている。そして、素子の種類によっては、封止空間内に極微量のガス成分の残留であっても許されないものもある。
【０００４】
そこで、封止空間を形成した後に、内部の真空度・清浄度を調整可能とするための封止構造として、キャップ又はベースに予め貫通孔が設定されたものがある。この封止構造では、キャップとベースとを接合した後に、封止空間内を真空に排気し、貫通孔にろう材を充填して貫通孔を封止する構造が知られている（特許文献１）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００７−１６５４９４号公報
【特許文献２】特許第５０６５７１８号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
上記した貫通孔が設定された封止構造では、ベースとキャップとを接合する際にろう材からガス成分が放出されても、その後に排気処理を行うことで封止空間の真空度を高くすることができる。しかしながら、この封止構造であっても貫通孔の閉塞に使用されるろう材の影響が懸念される。貫通孔封止用のろう材の使用量はさほど多くはならないが、高度の真空度・清浄度が要求される素子を封止する場合に対しては問題となると考えられるからである。また、ろう材で貫通孔を封止する際、溶融したろう材が封止空間内に侵入し、最悪の場合、素子に付着し素子を破損する危険性があることも、ろう材の影響が懸念される要因となっている。
【０００７】
更に、ろう材は、その種類にもよるが作業温度が高めになる傾向がある。パッケージ封止用のろう材としては、信頼性・耐食性が良好なＡｕ−Ｓｎ系ろう材が一般に用いられている。ＡｕＳｎ系ろう材の融点は約２８０℃前後であり、封止作業温度は３００℃以上に設定されることが多い。パッケージ内の素子保護の観点からすれば、パッケージの加熱は低温とすることが好ましい。
【０００８】
そして、近年の各種デバイスの小型化・薄型化への要求に対応すべく、それらの製造プロセスにも変化が見られている。デバイスへの素子の実装手法としては、個々に製造されたベース・キャップにチップをパッケージングする既存方式から、ウエハレベルパッケージへの対応が進められている。ウエハレベルパッケージとは、ウエハをチップに分離せずに、ウエハ上で封止材の設置からデバイスの組み立てまでを完了させるプロセスである。従って、ウエハレベルパッケージでは、１枚のウエハに複数の封止領域が設定されることになる。そして、１枚のウエハに設定された複数の封止領域を同時に封止する必要がある。現在、このようなプロセスに柔軟に対応できる封止方法が必要となっている。
【０００９】
本発明は、以上のような背景のもとになされたものであり、貫通孔を有する封止空間を気密封止するための封止構造について、封止空間内の汚染を抑制すると共に低温で封止を達成できるものを提供する。また、ウエハレベルパッケージのように、複数の封止空間が設定された基材に対し、効率的に封止可能な方法についても明らかにする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記課題を解決する本発明は、封止空間を形成する一組の基材と、前記一組の基材の少なくとも一つに形成され前記封止空間と連通する少なくとも一つの貫通孔と、前記貫通孔を封止する封止部材と、を含む封止構造であって、前記貫通孔が形成される前記基材の表面上に、金、銀、パラジウム、白金の少なくともいずれかよりなるバルク状金属からなり、少なくとも前記貫通孔の周辺部を包囲するように形成された下地金属膜を備え、前記封止部材は、前記下地金属膜に接合しつつ前記貫通孔を封止しており、前記封止部材は、前記下地金属膜に接合され、純度９９．９質量％以上の金よりなる金属粉末の圧縮体からなる封止材料と、前記封止材料に接合され、少なくとも前記封止材料と接する面が金よりなる厚さ０．０１μｍ以上５μｍ以下のバルク状金属からなる蓋状金属膜と、からなり、前記封止材料は、前記下地金属膜と接する外周側の緻密化領域と、前記貫通孔に接する中心側の多孔質領域からなり、前記緻密化領域の任意断面における空孔の径方向の水平長さ（ｌ）と、前記緻密化領域の幅（Ｗ）との関係がｌ≦０．１Ｗである封止構造とした。
【００１１】
本発明に係る封止構造は、貫通孔を封止するための封止部材として、所定の金属粉末の圧縮体を適用する。この点において、ろう材を主体とした従来技術とは相違する。ここで、本願発明で適用する金属粉末の圧縮体に関しては、本願出願人は、既に、特許文献２で封止材料としての有用性を示している。特許文献２によれば、この金属粉末圧縮体は、所定の純度、粒径の金属粉末と溶剤とからなる金属ペーストを塗布し、焼成することで生成する金属粉末焼結体を前駆体としている。そして、この前駆体である金属粉末焼結体を加圧することで、緻密化が生じて金属粉末圧縮体が形成される。加圧による焼結体の緻密化の機構は、金属粉末の塑性変形・結合という物理的変化と、熱的エネルギーによって生じる再結晶という金属組織的な変化の協同によって緻密化が進行する。そして、その様にして形成された金属粉末圧縮体は、高い気密性を発揮することが期待でき、貫通孔を封止部材としての可能性が示唆される。
【００１２】
ここで、本発明者等の検討によれば、金属粉末焼結体を直接、基材の貫通孔に被せて圧縮した場合、基材と接する貫通孔周辺部の焼結体は緻密化が進行するが、貫通孔と連通する焼結体は十分に圧縮されずに多孔質組織を残し、そのままでは十分な気密性が確保されないことが確認されている。また、緻密化した貫通孔周辺部の圧縮体についても、ある程度の緻密化は期待できるが、内部に空孔（ボイド）が存在している。この空孔は、焼結体を十分圧縮し圧縮体の緻密さ（密度）を高めても完全に解消することはない。そして、この空孔が要因となって、圧縮体の気密性に不足が生じるおそれがある。
【００１３】
そこで、本発明者等は、上記した金属粉末圧縮体を封止部材として適用する封止構造についてより確実な気密封止を達成できるものについて検討した。その結果、（１）金属粉末焼結体の構成金属を金に限定すること、（２）金属粉末焼結体の上下に、下地金属膜と蓋状金属膜という２つのバルク状の金属膜を配し、それらの間で金属粉末焼結体を加圧して金属粉末圧縮体を形成すること、（３）上記の蓋状金属膜については、金属粉末焼結体と接する面の材質を金属粉末焼結体と同じ金属、つまり金で構成すると共に、その厚さについて厳密な範囲を設定すること、の３点の改良によって、比較的厚さが薄いが効果的な気密封止作用を有する金属粉末圧縮体となることを見出した。
【００１４】
ここで、このようにして改良された金属粉末圧縮体であるが、その内部においては空孔が完全に消失するわけではない。本発明者等によれば、金属粉末圧縮体の気密封止作用は、その緻密性や空孔の有無のみで達成するわけではなく、空孔の形状・寸法も気密封止作用に影響を及ぼし得る。本発明者等により改良された金属粉末圧縮体は、この空孔の形状・寸法という要素が考慮される。そして、本発明の封止構造では、金属粉末圧縮体の封止に寄与する部分における全ての空孔が所定条件を満たしている。
【００１５】
本発明は、金からなる金属粉末焼結体の上下に２つのバルク状金属膜（下地金属膜と金からなる蓋状金属膜）を配し、それらによって形成された封止材料（金属粉末圧縮体）であって、寸法制御された空孔を包含するものを主要構成とする封止構造である。本発明では、蓋状金属膜と封止材料（金属粉末圧縮体）との組み合わせを封止部材と称する。以下、本発明に係る封止構造について、下地金属膜、封止部材（金属粉末圧縮体と蓋状金属膜）の構成、及び、封止材料内に形成された空孔の構成について詳細に説明する。尚、本発明において、封止空間を形成する一組の基材とは、気密封止パッケージを構成するベースとキャップとを組み合わせた独立したパッケージの他、気密封止パッケージを同時に複数形成するため、封止空間が複数設定された基板の組み合わせも含む概念である。本発明は、ウエハレベルパッケージにも応用可能な技術だからである。一組の基材とは、２つ以上の基材の組み合わせの意義である。
【００１６】
また、本発明は、封止空間に連通する貫通孔を閉塞・封止するための封止構造に関するものであり、基材に形成された貫通孔の存在が前提となる。貫通孔は、封止空間に少なくとも一つ設定されていれば良く、その位置、寸法、及び形状は限定されない。更に、封止空間を形成する一組の基材に対して、どの基材に設定されるかも限定されていない。
【００１７】
（Ａ）下地金属膜
本発明に係る封止構造において、下地金属膜は、封止材料の基材に対する密着性を確保し、基材との接合界面における気密性を向上させるために設置される。この下地金属膜は、金、銀、パラジウム、白金の少なくともいずれかよりなる。封止材料である金属粉末と相互に熱拡散して密着状態を発現させるためにこれらの金属が適用される。下地金属膜の純度は、高純度であることが好ましいが、金属粉末圧縮体ほどの高純度でなくとも良い。好ましい純度は、９９質量％以上とする。下地金属膜は、より好ましくは、貫通電極を構成する金属粉末の金属と同材質の金属が好ましい。下地金属膜は、バルク体の金属からなり、メッキ（電解メッキ、無電解メッキ）、スパッタリング、蒸着、ＣＶＤ法等により形成されたものが好ましい。尚、本発明において、バルク体とは、本発明の金属粉末圧縮体及びその前駆体である金属粉末焼結体とを区別するための状態を意味し、いわゆるバルク（塊）状金属である。溶解・鋳造や析出法等で製造された金属であり、当該金属の密度に対して０．９７倍以上の緻密質の金属を意図するものである。
【００１８】
下地金属膜は、少なくとも貫通孔の周辺部を包囲するようになっていれば良く、貫通孔の外縁に添って枠状・リング状の状態のものでも良い。この場合、下地金属膜の幅は、接合される封止材料と同幅以上とするのが好ましい。また、下地金属膜は基材全面に形成されていても良い。
【００１９】
また、下地金属膜は、その密着性を高めるために、他の金属膜を介して基板上に成膜されたものであっても良い。他の金属膜の材質としては、チタン、クロム、タングステン、チタン−タングステン合金、ニッケル、白金、パラジウムのいずれかよりなるものが好ましい。これら他の金属膜も、メッキ、スパッタリング、蒸着、ＣＶＤ法等により形成されたものが好ましい。
【００２０】
下地金属膜の厚さは、０．０１μｍ以上１０μｍ以下とするのが好ましい。基材への密着性確保のための最低限の厚さと、デバイスの小型化に対応するための上限を示す範囲である。上記の他の金属膜を適用する場合、その厚さも含めて０．０１μｍ以上１０μｍ以下とするのが好ましい。
【００２１】
（Ｂ）封止部材
（Ｂ−１）封止材料（金属粉末圧縮体）
以上説明した下地金属膜に接合される封止部材は、封止材料と蓋状金属膜とからなる。
【００２２】
封止材料は、純度９９．９質量％以上の金からなる金属粉末の圧縮体よりなる。この金属粉末圧縮体は、平均粒径が０．０１μｍ〜１．０μｍである金粉末が焼結してなる焼結体を圧縮することで形成されるものが好ましい。本発明では、封止材料の構成材料は金に限定される。従来技術（特許文献２）では金以外の金属（銀、白金、パラジウム）が適用できるが、本発明では金からなる金属粉末だけが対象となる。
【００２３】
封止材料は、貫通孔を閉塞し封止空間を気密封止するためのものであるので、その横断面積は当然に貫通孔の横断面積より大きくなる。封止材料の横断面の面積は、好ましくは貫通孔の横断面の面積の１．２倍以上５０倍以下とする。尚、この横断面積とは、貫通孔の径方向の面積である。
【００２４】
また、封止材料の厚さは、０．１μｍ以上１０μｍ以下のものが好ましい。１０μｍを超える封止材料は、封止工程の加圧力の不足や均一性が低下するおそれがあり、封止不十分となる可能性があることに加えて、金コストの上昇を招く。
また、基板の低背化を図る上では封止材料を薄くすることが好ましい。本発明は、この要求にも対応可能であり、封止材料を５μｍ以下にしても十分な封止効果を発揮できる。尚、０．１μｍ未満の封止材料は接合界面に隙間が残り易く、封止作用が劣る。封止材料の厚さは、より好ましくは０．５μｍ以上とするのが好ましい。
【００２５】
（Ｂ−２）蓋状金属膜
そして、本発明に係る封止構造では、少なくとも前記封止材料と接する面が金からなる蓋状金属膜が接合されている。蓋状金属膜の適用により封止材料の上方の気密性が確保されている。封止材料は、圧縮後も貫通孔と連通する中心部において多孔質構造のままとなっている。蓋状金属膜はこの多孔質部分の一端を封止することで、貫通孔の封止を完成させるための部材（蓋）となっている。
【００２６】
蓋状金属膜は、封止材料である金属粉末に対して、特段に高い密着状態を発現させるために、表面に金が適用される。表面の材質を金に限定するのは、金属粉末焼結体と同材質の金属膜で圧縮を行うことで、封止効果の高い封止材料を形成するためである。その純度は、高純度であることが好ましいが、金属粉末圧縮体ほどの高純度でなくとも良い。好ましい純度は、９９質量％以上とする。蓋状金属膜もバルク体の金属からなり、メッキ（電解メッキ、無電解メッキ）、スパッタリング、蒸着、ＣＶＤ法等により形成されたものが好ましい。また、蓋状金属膜は、少なくとも封止材料と接する面が金であることが必須となるが、表面が金であれば銀、パラジウム、白金の少なくともいずれかを組み合わせた多層の膜構造としても問題ない。
【００２７】
本発明では、封止材料と接する表面が金である薄い蓋状金属膜と下地金属膜との協同によって、空孔の寸法・形状の制御を行いつつ封止材料（金属粉末圧縮体）を形成する。この蓋状金属膜の厚さは、０．０１μｍ以上５μｍ以下とし、好ましくは０．１μｍ以上３μｍ以下とする。蓋状金属膜を多層構造とする場合でも、全体でこの範囲内とする。
【００２８】
（Ｃ）封止材料の構造と空孔の寸法条件
本発明に係る封止構造において、金属粉末圧縮体からなる封止材料は、下地金属膜に接触する外周側の領域と、貫通孔に接触する中心側の領域で緻密性が相違している。つまり、封止材料は、貫通孔と略等しい断面形状の筒体と、その外周側面を覆う筒体の２重構造となっている。本発明では、前者を多孔質領域、後者を緻密化領域と称する。多孔質領域では圧縮体の前駆体である金属粉末焼結体が包含していた空孔が比較的多く残留している。一方、緻密化領域では、圧縮によって半数以上の空孔は消失し、多孔質領域よりも緻密な構造を有する。このような緻密性の相違が生じるのは、封止材料の形成過程において、外周側の緻密化領域は下地金属膜と蓋状金属膜の双方に挟まれた状態で加圧を受けているからである。上下でバルク状金属膜に接触している部分の金属粉末は、上下方向から加圧され均一に塑性変形・再結晶化して緻密性を増す。一方、貫通孔の上方に位置する部分では、上方の蓋状金属膜と熱拡散で接合されているだけで、加圧されていないことから、焼結体のボイドが多く残留した状態となっている。
【００２９】
このように緻密性の相違する２つの領域からなる封止材料において、本発明では、緻密化領域の状態について特徴を有する。緻密化領域では、金属粉末焼結体を圧縮したときに空孔同士が結合しつつ消失する、全ての空孔が消失することはなく、ある程度の空孔が残存している。この空孔は、複数の空孔が結合した不定形の形状となる。金属粉末圧縮体においては、空孔が少なく空孔率（空隙率）が低くなれば、気密性が上昇すると考えるのが一般的である。もっとも、空孔率は低いことが好ましいことは否定されないものの、単純にそれのみで気密性が図れない場合がある。本発明者等の検討によれば、空孔がある程度残留しても、それらの形状として連続性のない閉空孔の状態にあり、空孔のサイズが一定条件を具備することで気密性の確保が可能となる。本発明者等は、封止材料（金属粉末圧縮体）の形成において、薄い金粉末の焼結体を、薄い金薄膜（蓋状金属膜）で圧縮することで、好適な形状の空孔となることを見出した。
【００３０】
この空孔の条件について、具体的には、緻密化領域の任意断面における空孔の径方向の水平長さ（ｌ）と、緻密化領域の幅（Ｗ）との関係がｌ≦０．１Ｗとなることが要求される。この空孔の条件について図１を用いつつ説明すると、まず、緻密化領域について、少なくとも１つの空孔について全体を観察可能な視野範囲で断面観察が行なわれる。任意断面としているように、観察時の切断部位や切断方向を特定するものではない。空孔の水平長さとは、空孔の観察した断面における水平方向（横方向）の投影長さである。一方、緻密化領域の幅（Ｗ）については、水平方向（横方向）の幅であって、緻密化領域が連続する領域の幅である。緻密化領域は基板の貫通孔との関係で枠状・リング状となることが想定されるので、緻密化領域の幅とはその枠・リングの幅となる（図１参照）。この緻密化領域の幅は、複数個所を測定し平均値を適用するのが好ましい。
【００３１】
そして、本発明では、空孔の径方向の水平長さ（ｌ）と、緻密化領域の幅（Ｗ）との関係についてｌ≦０．１Ｗの条件が適用される。この条件は、観察した断面内の全ての空孔に課せられる条件である。ｌ＞０．１Ｗを超える空孔が存在する場合、封止材料の緻密化領域でもリークが生じる可能性が高くなる。空孔は、面積の大小ではなく、その長さが影響を及ぼす。尚、空孔の長さｌの下限は特に限定されず、小さいことが好ましいが、限界があると考えられ、Ｗの０．００１倍より短い空孔が形成される可能性は低い。よって、好ましくは、ｌ≦０．００１Ｗとする。
【００３２】
尚、本発明では、緻密化領域内の空孔の形状に対する規定（ｌ≦０．１Ｗ）を要件とし、空孔の量（空孔率）については限定されない。もっとも、空孔率が過度に高いと、好適な形状の空孔が形成される封止効果もなくなる。従って、本発明では、緻密化領域の任意断面における空孔率として面積率で２０％以下とするのが好ましい。より好ましくは、１５％以下とする。また、空孔率は低いことが好ましいが、本発明においてはある程度の空孔の存在が想定されている。そして、空孔率で１５％〜２０％の空孔があっても気密性を確保できる。
【００３３】
以上の空孔の形状（外接円の径）及び空孔率の測定については、ＳＥＭ等の顕微鏡によって断面観察を行い、その断面組織写真を基にし、空孔の外形に基づき水平長さを測定する。このとき、空孔を意図的に排するような観察視野の設定を行うものではない。尚、観察視野については１０〜３０μｍ２の範囲で設定するのが好ましい。観察倍率は、２００００〜３００００倍とするのが好ましい。
【００３４】
空孔率は、断面組織写真に基づき、空孔の合計面積と観察視野面積とから算出できる。断面観察については、任意の部位で任意の方向から観察すれば良いこれらの測定には、画像解析ソフトウェア等の計算機ソフトウェアを使用しても良い。
【００３５】
尚、以上説明した緻密化領域における空孔形状の条件（ｌ≦０．１Ｗ）や空孔率の好適範囲に対し、封止材料の中心部の多孔質領域の空孔に関する規定は不要である。多孔質領域に封止特性の発揮は期待されていないからである。但し、本発明で上記したような緻密化領域が形成されたとき、多孔質領域の空孔率は２０〜３０％となっていることが多い。
【００３６】
（Ｄ）本発明の封止構造による封止方法と転写基板
次に、本発明に係る封止構造を適用した封止空間の気密封止方法について説明する。本発明では、貫通孔が形成された基材に下地金属膜を成膜すると共に、２層構造（封止材料／蓋状金属膜）の封止部材を接合し、貫通孔を閉塞して封止空間を気密封止する。封止部材の中心的要素である封止材料は、金属粉末焼結体を圧縮して形成される。そして、封止材料の前駆体である金属粉末焼結体は、所定の粒径の金属粉末が溶剤に分散した金属ペーストを焼結させることで形成できる。従って、基材の貫通孔に下地金属膜を成膜して金属ペーストを塗布・焼結し、更に蓋状金属膜を成膜した後に加圧することで本発明に係る封止構造を形成することができる。
【００３７】
上記した本発明に係る気密封止方法では、個々の封止空間に対して、下地金属膜を成膜、金属粉末焼結体・蓋状金属膜の積層・圧縮を行って封止部材を形成する。この方法は本発明の封止方法の基本ではあるが、ウエハレベルパッケージのような一枚の基材に複数の封止空間が形成されている場合、個々の貫通孔に順次封止構造を形成するのでは効率が良いとは言えない。そこで、本発明者等は、封止材料の前駆体である金属粉末焼結体の特性を活かし、複数の貫通孔に対して同時に封止することができる方法を見出している。
【００３８】
即ち、本発明に係る封止方法は、封止領域を形成する基材の貫通孔の位置に対応する位置に、少なくとも封止材料と接する面が金よりなる厚さ０．０１μｍ以上５μｍ以下のバルク状金属からなる蓋状金属膜と、純度が９９．９質量％以上であり平均粒径が０．０１μｍ以上１．０μｍ以下である金からなる金属粉末が焼結してなる金属粉末焼結体とを備える転写基板を用意する工程と、貫通孔が形成された前記基材の表面に、少なくとも貫通孔の周辺部を包囲するように下地金属膜を形成する工程と、前記金属粉末焼結体が前記下地金属膜に接しつつ、前記貫通孔を封止するように、前記転写基板と前記基材とを対向させて重ねる工程と、前記転写用基板を押圧し、前記封金属粉末焼結体から封止材料を形成すると共に前記下地金属に接合させる工程と、を含む封止方法である。
【００３９】
この封止方法では、気密封止の対象となる基材とは別部材である基板（転写基板）を用意し、ここに封止材料の前駆体となる金属粉末焼結体を予め形成しておく。そして、封止作業の際に、転写基板を封止空間が形成される基材に押し当てて加圧することで、金属粉末焼結体を圧縮しつつ形成された封止材料を基材に転写する。この転写基板を適用する封止方法は、金属粉末焼結体が圧縮されたとき、封止対象となる基材に形成された下地金属膜に対して強い接合力が生じることを利用したプロセスである。そして、転写基板による封止方法には、予め転写基板に蓋状金属膜と金属粉末焼結体を複数形成することで、貫通孔が複数ある基材の封止を１回の転写操作で実行できるという利点がある。以下、本発明に係る転写基板を利用した封止方法について説明する。
【００４０】
封止方法において用意する転写基板は、基板と、封止領域を形成する基材の貫通孔の位置に対応する位置に形成された突起部と、少なくとも突起部の上に形成され、０．０１μｍ以上５μｍ以下のバルク状金属からなる蓋状金属膜と、蓋状金属膜の上に形成され、純度が９９．９質量％以上であり平均粒径が０．０１μｍ〜１．０μｍである金よりなる金属粉末が焼結してなる金属粉末焼結体と、を含む。
【００４１】
この本発明に係る転写基板は、基板上の任意の位置に突起部を形成し、その上に蓋状金属膜、金属粉末焼結体を順次積層することで製造できる。
【００４２】
転写基板の基板は、上記の通り、シリコン、ガラス、セラミックス等からなる板材である。この基板は、封止対象となる基材の貫通孔位置に対応する位置に突起部を有する。突起部を形成してその上に封止材料等を形成することで、後の転写工程の際に当該部位で優先的な加圧を生じさせて効果的に封止材料等の転写がなされる。また転写基板の位置決めもし易くなる。
【００４３】
突起部は、その断面積が対応する貫通孔の断面積の１．２倍以上であればよく、突起部の断面積が大きくなると転写接合時の総荷重が増大することから、上限を３０倍とした。突起部は封止材料を貫通孔に転写させるための構造部材であり、封止材料とほぼ同じ寸法になるからである。また、突起部の高さは、１μｍ〜２０μｍとなっているのが好ましい。突起部の形成に当たっては、基板にメッキ等で突起を形成しても良いが、基板をエッチング加工（ドライエッチング、ウェットエッチング）或いは研削加工等をして基板と一体的な突起部としても良い。
【００４４】
基板上に突起部を形成した後、蓋状金属膜を形成する。上記の通り、蓋状金属膜表面は純度が９９．９質量％以上の金からなる。メッキ（電解メッキ、無電解メッキ）、スパッタリング、蒸着、ＣＶＤ法等により形成するのが好ましい。蓋状金属膜の厚さは、０．０１μｍ以上５μｍ以下であり、好ましくは０．０５μｍ以上３μｍ以下とする。
【００４５】
そして、蓋状金属膜の上に金属粉末焼結体を形成する。金属粉末焼結体は、純度９９．９質量％以上であり平均粒径が０．０１μｍ〜１．０μｍである金からなる金属粉末が焼結したものである。この金属粉末焼結体は、上記純度及び粒径の金属粉末と有機溶剤とからなる金属ペーストを焼成することで形成される。そして、構成する金属粉末のバルク金属の密度に対する比（焼結体／バルク金属）が０．６〜０．７程度の多孔質体である。金属粉末の純度を９９．９％以上としているのは、焼結体及び圧縮体にするときに、金属粒子の塑性変形と再結晶化が促進されることを考慮したからである。また、金属粉末の平均粒径を０．０１μｍ〜１．０μｍとするのは、０．０１μｍ未満の粒径では、金属ペースト中で凝集しやすくなり、均一塗布が困難となるからである。１．０μｍを超える粒径の金属粉では、気密封止に必要な緻密な圧縮体を形成し難くなるからである。
【００４６】
金属ペーストで用いる有機溶剤としては、エステルアルコール、ターピネオール、パインオイル、ブチルカルビトールアセテート、ブチルカルビトール、カルビトール、イソボルニルシクロヘキサノール(製品名としてテルソルブＭＴＰＨ：日本テルペン化学株式会社製等がある)、２，４−ジエチル−１，５−ペンタンジオール(製品名として日香ＭＡＲＳ：日本香料薬品株式会社製等がある)、ジヒドロ・ターピネオール(製品名として日香ＭＨＤ：日本香料薬品株式会社製等がある)が好ましい。尚、金属ペーストは、添加剤を含んでも良い。この添加剤としては、アクリル系樹脂、セルロース系樹脂、アルキッド樹脂から選択される一種以上がある。例えば、アクリル系樹脂としては、メタクリル酸メチル重合体を、セルロース系樹脂としては、エチルセルロースを、アルキッド樹脂としては、無水フタル酸樹脂を、それぞれ挙げることができる。これらの添加剤は、金属ペースト中での金属粉末の凝集を抑制する作用を有し、金属ペーストを均質なものとする。添加剤の添加量は、金属ペーストに対して２質量％以下の割合とすることが好ましい。安定した凝集抑制効果を維持しつつ、金属粉含有量を貫通孔充填に十分な範囲内とすることができる。金属ペーストの金属粉末と有機溶剤との配合割合については、金属粉末を８０質量％〜９９質量％とし有機溶剤を１質量％〜２０質量％として配合するのが好ましい。
【００４７】
金属粉末焼結体は、蓋状金属膜が形成された基板に上記に金属ペーストを塗布して焼成することで形成される。金属ペーストの塗布厚さについては、金属粉末の配合割合にもよるが、その後の焼結と加圧による緻密化を考慮して、１μｍ〜３０μｍの厚さで塗布するのが好ましい。尚、基板への金属ペーストの塗布方法については、特に限定はない。
【００４８】
金属ペースト塗布後、金属粉末焼結体を生成するための加熱温度は、１５０℃〜３００℃とするのが好ましい。１５０℃未満では、金属粉末を十分に焼結できないからであり、３００℃を超えると、焼結が過度に進行し、金属粉末間のネッキングの進行により硬くなり過ぎる。また、焼成時の雰囲気は、大気、不活性ガス(窒素、アルゴン、ヘリウム)、１％〜５％の水素を混合した不活性ガス等が選択される。更に焼成時間は３０分〜８時間とするのが好ましい。焼結時間が長すぎると、焼結が過度に進行し、金属粉末間のネッキングの進行により硬くなり過ぎるといった問題が生じるからである。この金属ペーストの焼成により金属粉末は焼結固化され金属粉末焼結体となる。この焼成後の金属粉末焼結体は、バルク状金属に対して密度が０．６倍〜０．７倍の多孔質体となっている。
【００４９】
尚、本発明に係る転写基板では、上記条件にて焼結後の状態における金属粉末焼結体の厚さが０．５μｍ以上２０μｍ以下であるものが好ましい。より好ましくは、１μｍ以上１５μｍ以下とする。そして、以上説明した工程により、蓋状金属膜及び封止材料を形成・転写するための転写基板が得られる。
【００５０】
尚、転写基板の構成について、蓋状金属膜、金属粉末焼結体（金属ペースト）は、少なくとも基板の突起部の上に形成されていれば良い。転写すべき封止材料等は、少なくとも突起部の上にあれば良いからである。但し、突起部周りの基板面に金属粉圧焼結体等が形成されていても良い。後述するように、金属粉末焼結体が緻密化し圧縮体となる範囲は、蓋状金属膜と下地金属膜との間の突起部先端領域に限定されるので、突起部周りの基板面に金属粉圧焼結体等があっても問題はない。
【００５１】
次に、本発明に係る転写基板を用いた封止方法について説明する。この封止方法では、以上のようにして製造された転写基板を作成又は入手して用意する一方で、封止対象となる基材について適宜に封止空間を形成する。基材の意義については、上記の通り、ベースとキャップとからなる単一のパッケージでも良いし、複数の封止空間を有するウエハの組み合わせでも良い。いずれの形態であって、基材を組み合わせて封止空間を形成し、その内部を真空引きする。本発明は、封止空間を形成するための基材の接合方法としては、ろう付、陽極接合、ガラス融着、金属ペースト接合等が挙げられるが限定されることはない。また、封止空間を真空引きする場合、その真空度・清浄度についても全く限定しない。封止空間の真空度は、内部の素子の性能や要求精度により左右される。
【００５２】
そして、封止空間を形成した基材について、少なくとも貫通孔を包囲する下地金属膜を形成する。上記の通り、下地金属膜は、金、銀、パラジウム、白金の少なくともいずれかよりなるバルク状金属からなる。下地金属膜は、メッキ（電解メッキ、無電解メッキ）、スパッタリング、蒸着、ＣＶＤ法等により形成するのが好ましい。下地金属膜の厚さは、０．０１μｍ以上１０μｍ以下であるものが好ましい。下地金属膜は、貫通孔を有する基材に全面的に形成しても良いし、適宜にマスキングを行って貫通孔の周辺部のみに枠状・リング状に形成しても良い。尚、下地金属膜の形成は、基材に封止空間を形成する前に行っても良い。
【００５３】
以上のようにして、封止空間の形成及び下地金属膜の形成がなされた基材に、上記の転写基板を押し当てて加圧・加熱することで、基材上の下地金属膜に金属粉末圧縮体からなる封止材料と蓋状金属が接合・転写されて本発明の封止構造が形成される。この封止材料の形成プロセスでは、下地金属膜と蓋状金属膜に挟まれた金属粉末焼結体が、それら２つのバルク状金属膜に密着した状態で圧縮され緻密化する。金属粉末焼結体は、緻密化すると同時に下地金属膜に強固に接合する。この転写工程において、転写基板の加圧条件は８０ＭＰａ〜２００ＭＰａとするのが好ましい。
【００５４】
また、封止材料を転写するための加圧は、転写基板及び基材の少なくともいずれかを加熱して行うのが好ましい。金属粉末の再結晶を促進し、緻密な封止材料を速やかに形成するためである。この加熱温度は、８０℃〜３００℃とするのが好ましい。３００℃以下の比較的低温での封止が可能であるのは、金属粉末焼結体という低温でも緻密化が可能な封止材料を適用したことに加えて、下地金属膜及び蓋状金属膜のバルク状金属膜を適宜に配したことによる。
【００５５】
封止材料を転写させた後、転写基板を撤去することで、本発明に係る封止構造が形成され、封止空間の気密封止が完了する。本発明では、転写基板の製造過程で、金属粉末焼結体からガス成分（有機溶剤）が除去されているので、封止材料を転写している最中に封止空間が汚染されることはなく、封止直前の真空度を維持することができる。
【００５６】
尚、使用済みの転写基板は、基板上に金属粉末が残留している場合がある。この使用済み転写基板は、適宜に洗浄を行い、再度、蓋状金属膜等を形成することで再使用可能である。
【発明の効果】
【００５７】
以上説明したように、本発明に係る封止構造は、封止空間を汚染することなく比較的低温で貫通孔を封止することができる。本発明に係る転写基板は、この封止構造を効率的に形成でき、ウエハレベルパッケージのような一つの基材に複数の封止空間が設定される対象にも対応できる。
【図面の簡単な説明】
【００５８】
【図１】本発明に係る封止構造における封止材料構成及びその内部の空孔の寸法条件を説明する図。
【図２】第１実施形態における転写基板の製造工程を説明する図。
【図３】第１実施形態における基材（封止空間）の形成工程を説明する図。
【図４】第１実施形態における転写基板を用いた封止空間の封止工程を説明する図。
【図５】第１実施形態で形成した封止材料の断面組織を示すＳＥＭ写真。
【発明を実施するための形態】
【００５９】
第１実施形態：以下、本発明の好適な実施形態を説明する。本実施形態では純度９９．９％の金からなる金属粉末が適用された封止材料を備える転写基板を製造すると共に、封止対象となる基材の加工を行った後、基材の貫通孔を封止する試験を行った。
【００６０】
（ｉ）転写基板の製造
図２は、本実施形態における転写基板の製造工程を説明する図である。まず、シリコンウエハ製の基板を用意し、封止する基材の貫通孔の径及び位置（ピッチ）に合わせた突起部をドライエッチングにより形成した（図２（ａ））。突起部の寸法は、直径５００μｍ、高さ１０μｍの円柱状の突起である。
【００６１】
次に、シリコンウエハ製基板の突起部の頂面に、蓋状金属膜として金をスパッタリングで成膜した（膜厚０．５μｍ、図２（ｂ））。本実施形態では、この蓋状金属膜の成膜処理を基板全面に施し、各薄膜が確実に突起部の頂面に成膜されるようにした。尚、上述したように、実用上は、突起部の頂上に金膜（蓋状金属膜）が形成されていれば良い。
【００６２】
そして、蓋状金属膜の上に金属粉末焼結体を形成するため金属ペーストを塗布した。金属ペーストは、湿式還元法により製造された金粉末（平均粒径０．３μｍ、純度９９．９％）を、有機溶剤であるイソボルニルシクロヘキサノール(テルソルブＭＴＰＨ)に混合して調製したものを用いた（金粉末の混合割合９０質量％）。金属ペーストの塗布は、突起部を包囲するように開孔されたメタルマスクで基板を覆って印刷法にて行った（図２（ｃ））。金属ペースト塗布後、基板を２００℃で２時間加熱して、金属粉末を焼結させて、突起部頂面に厚さ５μｍの金属粉末焼結体を形成することで、転写基板を完成させた（図２（ｄ））。
【００６３】
（ｉｉ）基材の前処理
本実施形態で封止処理を行う基材は、シリコンウエハ（上部基材）とガラスウエハ（下部基材）であって、２枚一組で封止空間を形成する（図３（ａ））。基材の厚さは、いずれも０．５ｍｍである。シリコンウエハに封止空間となるキャビティが複数（７２個）形成されており、このキャビティに連通する貫通孔が形成されている。一方、ガラスウエハは、平坦な板材である。シリコンウエハのキャビティの寸法は２ｍｍ角であり、貫通孔は直径１００μｍの断面円形の孔である。
【００６４】
封止空間の形成は、シリコンウエハとガラスウエハを位置決め後、従来技術である陽極接合で張り合わせた（図３（ｂ））。位置決めには、ボンドアライナー（ＢＡ８，ズースマイクロテック社製）を、陽極接合には、ウエハボンダー（ＳＢ８ｅ，ズースマイクロテック社製）を用いた。接合条件は、真空雰囲気（１０Ｐa）で４００℃、−８００Ｖ、３０分で、軽い押圧下とした。
【００６５】
基材を接合して封止空間を形成後、シリコンウエハの貫通孔の周辺に下地金属膜として金を成膜した（図３（ｃ））。本実施形態では、下地金属膜をウエハ全面に形成、密着性確保のためにチタン／白金膜を形成した後、金をスパッタリングした。金膜厚は０．５μｍである。
【００６６】
（ｉｉｉ）基材の封止空間の気密封止
（ｉ）で製造した転写基板を用いて、基材の封止空間の貫通孔を封止した。転写基板と基材の位置あわせには、ボンドアライナー(ＢＡ８，ズースマイクロテック社製)を用いて、図４（ａ）のように、転写基板の突起部が貫通孔に対応するように位置決めした。その後、ウエハボンダー（ＳＢ８ｅ，ズースマイクロテック社製）を用いて、真空雰囲気（１０Ｐa）に減圧後、転写基板を基材に押し当てて加圧、転写基板と基材をヒーター付治具で加熱した。このときの転写条件は、突起部頂面の圧力が１００ＭＰa、加熱条件は、昇温速度３０℃／ｍｉｎで２００℃まで加熱した。
【００６７】
転写基板が２００℃に到達した後、荷重をかけたまま１０分保持した（図４（ｂ））。その後、除荷して転写基板を移動させた。転写基板撤去後の基材を観察したところ、転写基板の封止部材及び蓋状金属膜が貫通孔に接合されていることが確認された（図４（ｃ））。封止材料は圧縮変形し、厚さは１μｍとなっていた。
【００６８】
図５は、本実施形態で形成した封止構造について、封止材料である金属粉末圧縮体の外周部である緻密化領域と、中心部である多孔質領域の断面写真である。本実施形態では、緻密化領域の幅Ｗの平均値は、２００μｍであった。
【００６９】
図５の断面写真は、作成した封止構造を集束イオンビーム装置（ＦＩＢ）で断面加工及び研磨し、ＳＥＭ観察（３００００倍、４５°傾斜）した写真である。図５から、緻密化領域と多孔質領域の緻密化の程度の差が明確になっている。多孔質領域では、複数の空隙（ボイド）が連続して繋がっている。一方、緻密化領域にも微小な空隙はあるものの、それぞれ独立した状態にある。
【００７０】
この図５を基にして任意断面における空孔の水平長さを検討した。図５の断面写真内で観察された空孔について、画像で視認できる全ての空孔の両端の水平長さ（ｌ）を全て計測した。その結果、この計測毎に緻密化領域である外周側の幅（Ｗ）に対してｌ≦０．１Ｗとなることが確認された。尚、本実施形態においては、観測されたｌの最小値は、Ｗの約０．００５倍であり、最大値がＷの約０．０１倍であった。
【００７１】
また、断面写真の画像から緻密化領域における空隙率を、画像解析ソフトウェア（旭化成エンジニアリング（株）製  商品名「Ａ像くん（ｖｅｒ．２．５４）」）で算出した。画像解析にあたっては、画像を２値化処理解析して、空孔と金属粒子とに分離した。この画像解析の具体的な手順としては、画像解析ソフトウェアの「組織解析ツール」に基づき、対象画像における「組織数」を２に設定しつつ、元画像を確認しながら２値化のための閾値を１５０〜１６０の範囲内で定めた。そして、ツールの演算により空隙率を算出した。その結果、本実施形態の緻密化領域の空隙率は１０．４％であるとの結果を得た。
【００７２】
次に、貫通孔を封止した基材について、封止空間の気密性を確認した。確認は、ヘリウムリークテスト(ベルジャー法)を行った。この評価については、ヘリウムリークレートが１０-９Ｐａ・ｍ３／ｓ以下を合格としたが、本実施形態におけるヘリウムリークレートは、１０−１１Ｐａ・ｍ３／ｓ〜１０−１３Ｐａ・ｍ３／ｓであった。この結果、本実施形態の封止構造では封止空間を有効に気密封止できていることが確認できた。
【００７３】
第２実施形態：ここでは、第１実施形態と同じ基材（封止空間）に対して、封止材料の構成材料及び厚さ、蓋状金属膜の構成・厚さを調整しつつ封止構造を形成した。第１実施形態における金属ペーストの溶媒、金属含有量等は同様にして、金属粉末の粒径、種類、塗布厚さを変更して転写基板を作成した。そして、第１実施形態と同様にしてシリコンウエハ（上部基材）とガラスウエハ（下部基材）を接合して封止空間を形成し、その貫通孔を封止した。表１に、本実施形態で試作した各種封止構造の構成、緻密化領域における空孔の水平長さと幅Ｗとの関係、及び、リークテストの結果を示す。
【００７４】
【表１】
2018182068.tif 000003
【００７５】
表１から、金粉末を封止材料とした封止構造で良好な気密封止特性が得られている。Ｎｏ．１７〜１９の金以外の金属粉末を封止材料とすると、ある程度の封止はできるがリークテストで不合格となった。もっとも。金粉末を適用する場合でも、その粒径が過大となる場合（Ｎｏ．４）において、気密性が低下している。これは、下地・蓋状金属膜の存在があっても、金属粉末が粗大であると空孔の形状が好ましくない状態で圧縮体が形成されてしまうからと考える。
【００７６】
そして、本発明では蓋状金属の種類や厚さも封止性能に影響を及ぼす。蓋状形成膜が５μｍを超える場合（Ｎｏ．１１）、十分な封止構造が形成されなかった。Ｎｏ．１〜Ｎｏ．４の結果から、蓋状金属膜の厚さは５μｍで充分な厚みと判断した。また、蓋状金属として金以外の金属を適用した場合（Ｎｏ．１４）も、封止試験の結果が不合格であり、金の適用が必須であると判断された。但し、蓋状金属膜の構成については、封止材料と接する側の面をＡｕとすることで、気密封止は達成できる。
【００７７】
封止材料の厚さについて検討すると、１０μｍの比較的厚い場合でも十分な封止効果が確認できた。また、５μｍ以下の薄い封止材料でも効果的であることが確認された。従って、本発明は、基板・製品の低背化のために封止材料等を薄くしても有効であることが確認できた。但し、封止材料が過度に薄い場合（Ｎｏ．８）においては、気密封止ができなかった。
【００７８】
以上の検討結果から、適切な気密封止特性を発揮させるためには、封止材料の緻密化領域における空孔の形状として最大空孔の径方向の水平長さの最大値の制御が重要となることが確認された。
【産業上の利用可能性】
【００７９】
本発明は、貫通孔を備える封止空間の封止方法について、貫通孔を封止する媒体として所定の金属粉末圧縮体を適用するものである。本発明では、ろう材融着や陽極接合等の従来技術では問題であったアウトガス発生がないので、封止空間を汚染するおそれなく、比較低温で貫通孔を封止することができる。また、本発明に係る封止構造は、適宜に転写基板の形態で形成可能であり、封止構造を効率的に形成できるのでウエハレベルパッケージのような一つの基材に複数の封止空間が設定される対象にも対応できる。本発明は、圧力センサ、加速度センサ等のＭＥＭＳデバイスや各種半導体デバイスの気密封止に有効である。
【図１】
2018182068.tif 000004
【図２】
2018182068.tif 000005
【図３】
2018182068.tif 000006
【図４】
2018182068.tif 000007
【図５】
2018182068.tif 000008