(57)【要約】【課題】カポック繊維またはカポック不織布の難燃加工処理に効果的な難燃加工剤を提供する。【解決手段】本発明による難燃加工剤で詰め物処理をしたカポック繊維またはカポック不織布は、重さの増量及び難燃性を付与することで飛散による火災を防止し、かつ耐酸性、耐光性、べたつきの抑制、白粉発生の抑制などの効果に優れ、自動車、衣類、寝具類などの素材として効果的である。【特許請求の範囲】
【請求項１】
水性溶媒、非イオン性界面活性剤、及びアニオン性界面活性剤に難燃剤が分散されており、
前記難燃剤はオイル形態の水不溶性ホスフェート系難燃剤とパウダー形態の水不溶性ホスフェート系難燃剤とが２：８〜８：２の重量比を有することを特徴とする、カポック繊維またはカポック不織布処理用難燃加工剤。
【請求項２】
水性溶媒１００重量部、非イオン性界面活性剤１〜１０重量部、及びアニオン性界面活性剤１〜１０重量部が含まれた水分散液の全体重量を基準として、難燃剤が２０〜４０重量％濃度で分散されていることを特徴とする、請求項１に記載のカポック繊維またはカポック不織布処理用難燃加工剤。
【請求項３】
前記パウダー形態の水不溶性ホスフェート系難燃剤の粒度が１μｍ以内に調節され分散されていることを特徴とする、請求項１に記載のカポック繊維またはカポック不織布処理用難燃加工剤。
【請求項４】
前記水性溶媒は水であることを特徴とする、請求項１に記載のカポック繊維またはカポック不織布処理用難燃加工剤。
【請求項５】
前記オイル形態の水不溶性ホスフェート系難燃剤は、クレジルジフェニルホスフェート、トリクレジルホスフェート及びその混合物であることを特徴とする、請求項１に記載のカポック繊維またはカポック不織布処理用難燃加工剤。
【請求項６】
前記パウダー形態の水不溶性ホスフェート系難燃剤はアミドホスフェートであることを特徴とする、請求項１に記載のカポック繊維またはカポック不織布処理用難燃加工剤。
【請求項７】
前記非イオン性界面活性剤は、ポリオキシアルキレン型非イオン性界面活性剤、多価アルコール型非イオン性界面活性剤、ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエーテル型非イオン性界面活性剤、ジスチリルフェニルエトキシレートエチレンオキシド付加物、及びトリデシルエトキシレートエチレンオキシド付加物からなる群より選択された１種以上であることを特徴とする、請求項１に記載のカポック繊維またはカポック不織布処理用難燃加工剤。
【請求項８】
前記アニオン性界面活性剤は、硫酸エステル塩、アルキルスルホン酸塩、アルキルリン酸塩、アルキルアリールスルホン酸塩、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルスルホン酸塩、ポリオキシアルキレンアルキルリン酸エステル塩、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルカルボン酸塩、ポリカルボン酸塩、ロート油、石油スルホン酸塩、アルキルジフェニルエーテルスルホン酸塩、及びトリスチレンフェニルエトキシレートエチレンオキシドスルホン酸アンモニウム塩からなる群より選択された１種以上であることを特徴とする、請求項１に記載のカポック繊維またはカポック不織布処理用難燃加工剤。
【請求項９】
請求項１〜８のいずれか１項に記載の難燃加工剤により難燃加工処理されることを特徴とするカポック繊維。
【請求項１０】
請求項１〜８のいずれか１項に記載の難燃加工剤により難燃加工処理されることを特徴とするカポック不織布。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、カポック繊維またはカポック不織布の難燃加工処理に効果的な難燃加工剤に関する。
【背景技術】
【０００２】
カポック（Ｋａｐｏｋ）はパンヤ科に属する木であって、アメリカ熱帯地方が原産地で、東南アジアとアフリカで育成している。カポック繊維（Ｋａｐｏｋ−ｆｉｂｅｒ）は、カポックの実から採れる種子繊維である。カポック繊維は、繊維長さ８〜３２ｍｍ、太さ３０〜３５μｍ、断面は円形または楕円形の中空状の天然繊維であって、多量の空気を含むため、軽くて保温性があり、絹のような光沢がある。また、カポック繊維は天然ワックスで覆われていて撥水性を持っている。その他、カポック繊維は吸音、吸油、坑菌、消臭、遠赤外線放射などの特徴があり、多様な用途に適用可能な繊維である。
【０００３】
しかし、カポック繊維は、繊維長が短く、細胞壁が薄くてカーディング（ｃａｒｄｉｎｇ）などの加工時にすぐ切断されることがあり、超軽量性であるため、ウェブ（ｗｅｂ）、フェルト（ｆｅｌｔ）の製造時に飛散して原料損失及び火災危険などの問題がある。そのため、カポック繊維は、家具、ふとん・まくら・クッション等の詰め物、救命胴衣用充填材などに制限的に活用されている。
【０００４】
最近、カポック繊維を不織布などとして製造して保温、吸音、吸油などの特性を生かした産業用素材に活用しようとする努力が試みられてきた。例えば、カポック繊維を特に加工せず、多孔性（ｐｏｒｏｕｓ）物質に満たして吸音材を製造するか、カポック繊維とポリプロピレン合成繊維を混紡して製造した複合不織布を油除去用に活用した例がある。また、カポック不織布／熱可塑性または熱硬化性樹脂／カポック不織布で構成された吸音材が開発された。しかしながら、前記カポック繊維は、飛散などの問題によって依然として制限がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】韓国公開特許公報第１０−２００９−０１１７１３６号
【特許文献２】韓国公開特許公報第１０−２００６−００１３４６８号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、カポック繊維の増量により、不織布の紡績など繊維加工の工程時に発生する恐れのある飛散及び飛散による火災を防止し、かつ、産業用繊維として要求される難燃性を付与する難燃加工剤を提供することを目的とする。
【０００７】
また、本発明は、前記難燃加工剤によって詰め物処理をしたカポック繊維を提供することを他の目的とする。
【０００８】
また、本発明は、前記難燃加工剤によって詰め物処理をしたカポック繊維を用いて飛散による火災の危険のないニードルパンチ（Ｎｅｅｄｌｅ Ｐｕｎｃｈｉｎｇ）工程で製造されたカポック不織布を提供することをまた他の目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は、水性溶媒、非イオン性界面活性剤、及びアニオン性界面活性剤に難燃剤が分散されており、前記難燃剤はオイル（ｏｉｌ）形態の水不溶性ホスフェート系難燃剤とパウダー（ｐｏｗｄｅｒ）形態の水不溶性ホスフェート系難燃剤が２：８〜８：２の重量比を有するカポック繊維またはカポック不織布処理用難燃加工剤を提供する。
【００１０】
また、本発明は、前記難燃加工剤により難燃加工処理されたカポック繊維を提供する。
【００１１】
また、本発明は、前記難燃加工剤により難燃加工処理されたカポック不織布を提供する。
【発明の効果】
【００１２】
本発明の難燃加工剤により難燃加工処理されたカポック繊維は、不織布ウェブ、フェルトを製造するカーディング、ニードルパンチ工程でカポック繊維の飛散及び飛散による火災危険が防止される。
【００１３】
本発明の難燃加工剤により難燃加工処理されたカポック繊維は、難燃特性に優れ、燃焼速度１０２ｍｍ／分の条件でカポック不織布を製造することができる。
【００１４】
本発明の難燃加工剤により難燃加工処理されたカポック繊維またはカポック不織布は、耐酸性及び耐光性に優れ、白粉が発生することがなく、べたつきが改善される。
【００１５】
したがって、本発明の難燃加工剤により難燃加工処理されたカポック繊維またはカポック不織布は、自動車、衣類、寝具類などの各種産業用素材として効果的である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
本発明は、カポック繊維またはカポック不織布に適用される難燃加工剤に関する。本発明の難燃加工剤が処理されたカポック繊維は、紡績、カーディング、ニードルパンチなどの加工工程で飛散及び飛散による火災発生を防止する効果、耐酸性及び耐光性が改善された効果、及び白粉現象を防止してべたつきを改善させる効果がある。
【００１７】
本発明による難燃加工剤について具体的に説明すると下記の通りである。
本発明による難燃加工剤は、カポック繊維またはカポック不織布に適用されるものであって、カポック繊維の飛散特性を抑制するために水性溶媒と界面活性剤からなる水分散液に難燃剤を分散させて製造する。すなわち、前記難燃加工剤は、水性溶媒、非イオン性界面活性剤、及びアニオン性界面活性剤が含まれた水分散液に難燃剤が均一に分散されている。具体的に前記難燃加工剤は、水性溶媒１００重量部、非イオン性界面活性剤１〜１０重量部、及びアニオン性界面活性剤１〜１０重量部が含まれた水分散液の全体重量を基準として、難燃剤が２０〜４０重量％濃度で分散されている。
【００１８】
本発明では前記難燃剤として水に溶解しにくい水不溶性のホスフェート系難燃剤を選択し、また、オイル（ｏｉｌ）形態の水不溶性ホスフェート系難燃剤とパウダー（ｐｏｗｄｅｒ）形態の水不溶性ホスフェート系難燃剤を２：８〜８：２の重量比で混合して使用する。前記難燃剤を構成するとき、パウダー（ｐｏｗｄｅｒ）形態の水不溶性ホスフェート系難燃剤の含量が増加するほど難燃効果は向上するが、その含量が前記重量比を超えて過量含まれると、耐酸性及び耐光性が低下して加水分解、黄変、及び白粉現象が発生する。反面、前記難燃剤を構成するとき、オイル（ｏｉｌ）形態のホスフェート系難燃剤の含量が増加しても難燃効能の改善効果をあまり高めることができず、また、含量が増加するほどべたつきが発生してニードルパンチの作業時に針が繊維を通過できなくなって作業性の低下及び機器損傷の問題がある。したがって、本発明では難燃効果の極大化及び耐酸性、耐光性、白粉現象及びべたつきなどを考慮して難燃剤としてはオイル（ｏｉｌ）形態の水不溶性ホスフェート系難燃剤とパウダー（ｐｏｗｄｅｒ）形態の水不溶性ホスフェート系難燃剤とを２：８〜８：２の重量比で混合して使用することが良く、さらに好ましくは４：６〜６：４の重量比で混合して使用し、最も好ましくは５：５の重量比で混合して使用する。
【００１９】
本発明による難燃加工剤を構成する各成分について具体的に説明する。
１）水性溶媒
本発明では水性溶媒として水、アルコールまたはその混合液を使用できるが、好ましくは水を使用する。
【００２０】
２）界面活性剤
本発明では難燃剤の均一な分散と難燃剤の粒子の粒径を調節するために非イオン性界面活性剤とアニオン性界面活性剤を使用する。
【００２１】
具体的に前記非イオン性界面活性剤は、パウダー（ｐｏｗｄｅｒ）形態の水不溶性ホスフェート系難燃剤の粒子大きさを小さく制御する役割をする。そして、前記アニオン性界面活性剤は、分散剤が水分散液に均一に分散されるようにする役割をする。
【００２２】
前記非イオン性界面活性剤としては、ポリオキシアルキレン型非イオン性界面活性剤、多価アルコール型非イオン性界面活性剤、ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエーテル型非イオン性界面活性剤、ジスチリルフェニルエトキシレートエチレンオキシド付加物、及びトリデシルエトキシレートエチレンオキシド付加物からなる群より選択された１種以上が挙げられる。
【００２３】
前記アニオン性界面活性剤としては、硫酸エステル塩、アルキルスルホン酸塩、アルキルリン酸塩、アルキルアリールスルホン酸塩、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルスルホン酸塩、ポリオキシアルキレンアルキルリン酸エステル塩、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルカルボン酸塩、ポリカルボン酸塩、ロート油、石油スルホン酸塩、アルキルジフェニル−エーテルスルホン酸塩、及びトリスチレンフェニルエトキシレートエチレンオキシドスルホン酸アンモニウム塩からなる群より選択された１種以上が挙げられる。
【００２４】
本発明による難燃加工剤は、水性溶媒１００重量部を基準として非イオン性界面活性剤１〜１０重量部とアニオン性界面活性剤１〜１０重量部を含めて水分散液を製造する。
【００２５】
水分散液に含まれる非イオン性界面活性剤の含量が１重量部未満であれば、パウダー（ｐｏｗｄｅｒ）形態の水不溶性ホスフェート系難燃剤の粒子大きさを１μｍに調節することが困難で、非イオン性界面活性剤の含量が１０重量部を超えると、製品の高温安定性が低下してスプレー及び詰め物の作業時に困難がある。
【００２６】
また、水分散液に含まれるアニオン性界面活性剤の含量が１重量部未満であれば、難燃剤の均一な分散が難しくなり、アニオン性界面活性剤の含量が１０重量部を超えると、カポック繊維の変色（黄変）が発生することがある。
【００２７】
３）分散剤
本発明では分散剤として水不溶性（ｗａｔｅｒ ｉｎｓｏｌｕｂｌｅ）のホスフェート系難燃剤を使用する。
【００２８】
すなわち、通常の方法で提案した通り、水溶性（ｗａｔｅｒ ｓｏｌｕｂｌｅ）難燃剤としてリン酸グアニジンホスフェート、リン酸カルバメートなどを使用することもあるが、水溶性難燃剤は水によって加水分解または溶解されて難燃性、耐酸性、及び耐光性が低下する問題がある。また、水溶性難燃剤を使用すると、カポック繊維が疏水性であるため、水溶性の難燃剤を吸収せず、飛散現象を抑制することができない。
【００２９】
しかし、本発明では難燃剤として水不溶性のホスフェート系難燃剤を使用することによって、カポック繊維の飛散現象を抑制し、難燃加工処理によって耐酸性、耐光性などを改善する格別の効果が得られる。また、本発明が提案した通り、水不溶性のホスフェート系難燃剤においてもオイル形態とパウダー形態を適切な含量比で調節して使用することで、水溶性難燃剤を使用する場合と同じ難燃性を付加する効果も期待することができる。
【００３０】
本発明では、前記オイル形態の水不溶性ホスフェート系難燃剤としてビスフェノールＡビス（ジフェニルホスフェート）、レゾルシノールビス（ジフェニルホスフェート）、クレジルジフェニルホスフェート、トリクレジルホスフェート、２−ビフェニルイルジフェニルホスフェートなどからなる群より選択された１種以上が挙げられる。さらに好ましくは、前記オイル形態の水不溶性ホスフェート系難燃剤としてクレジルジフェニルホスフェート、トリクレジルホスフェートまたはその混合物を使用することが経済的な側面で効果的である。
【００３１】
また、本発明では前記パウダー形態の水不溶性ホスフェート系難燃剤としてアミドホスフェートを使用することができる。
【００３２】
本発明による難燃加工剤は、前記難燃剤が水分散液の重量を基準として２０〜４０重量％濃度で分散されている。前記難燃加工剤に分散される難燃剤の含量が２０重量％未満であればカポック繊維またはカポック不織布に対する難燃効能を加える効果が低減することがあり、４０重量％を超えて高濃度の難燃剤が含まれると難燃剤の粒径調節が難しく、また、均一な分散を誘導することが難しい。
【００３３】
上述したような組成成分及び組成比をなしている本発明の難燃加工剤は、水と界面活性剤からなる水分散液中に難燃剤が均一に分散されており、特に、パウダー形態の水不溶性ホスフェート系難燃剤は、平均粒子の大きさが１μｍ以内に調節され分散されている。
【００３４】
一方、本発明は、前記難燃加工剤により難燃加工処理されたカポック繊維または加工処理されたカポック不織布を提供する。
【００３５】
前記難燃加工処理は、難燃加工剤にカポック繊維またはカポック不織布を沈積するか、またはカポック繊維またはカポック不織布に難燃加工剤をスプレー噴射することによって行われる。この際、難燃加工処理されたカポック繊維またはカポック不織布は、難燃剤の含浸量がカポック繊維またはカポック不織布の重量に対して３０〜４０重量％であることが好ましい。
【００３６】
具体的に、難燃加工処理されたカポック繊維の製造方法は、カポック繊維をスピニング処理して製織する段階で難燃加工剤に沈積するか、または難燃加工剤をスプレー噴射して難燃加工処理することができる。
【００３７】
また、難燃加工処理されたカポック不織布の製造方法は、通常的な不織布の製造のためのスピニング処理段階またはニードルパンチ工程で難燃加工剤に沈積または難燃加工剤をスプレー噴射して難燃加工処理することができる。すなわち、ａ）カポック繊維をスピニング処理して製織する段階と、ｂ）前記製織されたカポック繊維をニードルパンチ工程によって不織布を製造する段階と、を含むカポック不織布の製造過程において、前記スピニング処理段階またはニードルパンチ工程で難燃加工剤に沈積または難燃加工剤をスプレー噴射して難燃加工処理することができる。
【００３８】
本発明は、難燃加工処理されたカポック繊維またはカポック不織布の難燃加工方法を特に制限することはない。
【実施例】
【００３９】
以下、本発明を実施例により詳細に説明する。以下の実施例は本発明を例示するだけで、本発明の内容がこれら実施例によって限定されることはない。
【００４０】
実施例１．難燃加工剤の製造
水１００ｇ、ポリオキシアルキレン型非イオン性界面活性剤１０ｇ、硫酸エステル塩のアニオン性界面活性剤１０ｇを均一に分散させて水分散液を製造した。製造された水分散液に水不溶性フェスフェート系難燃剤としてオイル形態のクレジルジフェニルホスフェートとパウダー形態のアミドホスフェートが２：８の重量比を有する難燃剤を３０重量％の濃度で投入した後に水分散液に難燃剤を均一に分散させて難燃加工剤を製造した。
【００４１】
実施例２．難燃加工剤の製造
前記実施例１と同じ方法で難燃加工剤を製造するが、クレジルジフェニルホスフェートとアミドホスフェートが５：５の重量比を有する難燃剤を３０重量％の濃度で投入した。
【００４２】
実施例３．難燃加工剤の製造
前記実施例１と同じ方法で難燃加工剤を製造するが、クレジルジフェニルホスフェートとアミドホスフェートが８：２の重量比を有する難燃剤を３０重量％の濃度で投入した。
【００４３】
比較例１．難燃加工剤の製造
前記実施例１と同じ方法で難燃加工剤を製造するが、水溶性ホスフェート系難燃剤としてリン酸グアニジン単独を３０重量％の濃度で投入した。
【００４４】
比較例２．難燃加工剤の製造
前記実施例１と同じ方法で難燃加工剤を製造するが、水不溶性オイル形態のホスフェート系難燃剤としてクレジルジフェニルホスフェート単独を３０重量％の濃度で投入した。
【００４５】
比較例３．難燃加工剤の製造
前記実施例１と同じ方法で難燃加工剤を製造するが、水不溶性パウダー形態のホスフェート系難燃剤としてジフェニルアニリノホスフェート単独を３０重量％の濃度で投入した。
【００４６】
［製造例］
下記の方法で難燃加工処理されたカポック繊維とカポック不織布を製造した。
【００４７】
製造例１．難燃加工処理されたカポック繊維の製造
前記実施例１〜３及び比較例１〜３で製造されたそれぞれの難燃加工剤にカポック繊維を沈積して難燃剤をカポック繊維に含浸させた。この際、難燃剤の含浸量はカポック繊維重量に対して３０重量％となるようにした。
【００４８】
難燃剤が含浸されたカポック繊維は１２０℃温度で１０分間乾燥して難燃加工処理されたカポック繊維を得た。
【００４９】
製造例２．難燃加工処理されたカポック不織布の製造
カポック繊維をスピニング処理して製織する段階で前記実施例１〜３及び比較例１〜３で製造された難燃加工剤をスプレー噴射し、この際、難燃剤の噴射量はカポック繊維重量に対して３０重量％となるようにした。難燃剤が含浸されたカポック繊維は１２０℃  温度で１０分間乾燥した。次に、前記難燃加工処理されたカポック繊維を通常のニードルパンチ工程によって不織布を製造した。
【００５０】
［実験例］
前記製造例１または製造例２の方法で準備された、難燃加工処理されたカポック繊維とカポック不織布の物性を測定するために下記の方法でテストした。
【００５１】
（１）増量（繊維に付加された難燃剤の量）測定
前記製造例１で製造された、難燃加工処理されたカポック繊維を完全に乾燥し、その後、下記一般式（１）によって増量を測定した。
【数１】
2018003228.tif 000002
【００５２】
（２）飛散現象
前記数学式１によって測定された増量が３０％である時、飛散現象がないと判断した。
【００５３】
（３）耐加水分解性
前記製造例１で製造された、難燃加工処理されたカポック繊維をオートクレーブを用いて湿度１００％、温度１２０℃の条件で４８時間維持させた。前記オートクレーブで維持されたカポック繊維のｐＨを測定した。
【００５４】
（４）黄変発生
前記製造例１で製造された、難燃加工処理されたカポック繊維をオートクレーブを用いて湿度１００％、温度１２０℃の条件で５時間維持させた。前記オートクレーブで維持されたカポック繊維の色が変化を確認し（ＫＳ Ｍ ＩＳＯ ２４４０：２００２）、黄変発生があるか否かを判断した。
【００５５】
（５）白粉発生
前記製造例１で製造された、難燃加工処理されたカポック繊維を完全に乾燥し、その後、繊維表面に白粉が存在するかを確認した。
【００５６】
（６）べたつき
前記製造例１で製造された、難燃加工処理されたカポック繊維を完全に乾燥し、その後、手で触ってみながら触感を確認した。
【００５７】
（７）難燃性
前記製造例２で製造された、難燃加工処理されたカポック不織布をＦＭＶＳＳ ３０２（北米難燃法規であって国土部の法規）に合わせて適用して難燃テストを行った。
上記のような方法でテストした結果は下記表１に示す。
【００５８】
【表１】
2018003228.tif 000003
【００５９】
前記表１の結果によれば、本発明が提案する難燃加工剤で加工処理されたカポック繊維は４２〜４７％増量して飛散発生がなく、耐酸性、耐光性に優れ、白粉現象及びべたつきがなかった。
【００６０】
また、本発明が提案する難燃加工剤で加工処理されたカポック不織布は、難燃特性に優れ、パウダー（ｐｏｗｄｅｒ）形態の水不溶性ホスフェート系難燃剤の含量が増加するほど難燃性に優れると予測されたが、前記実験結果によれば、オイル形態とパウダー形態の水不溶性ホスフェート系難燃剤が同量含まれた実施例２が最も難燃性に優れた。
【００６１】
反面、比較例１の水溶性ホスフェート系難燃剤が含まれた難燃加工剤は、難燃効果は優れたが、飛散が発生して耐酸性、耐光性は全く改善が見られなかった。したがって、比較例１の難燃加工剤は、カポック繊維またはカポック不織布の処理に適合しないということが分かる。
【００６２】
また、比較例２と比較例３は、オイル形態の水不溶性ホスフェート系難燃剤単独またはパウダー形態の水不溶性ホスフェート系難燃剤単独で含まれた難燃加工剤である。
【００６３】
比較例２の難燃加工剤で処理されたカポック繊維は５８％という高い増量により飛散発生がなく、耐酸性に優れ、白粉現象もなかったが、耐光性が低くべたつきが多すぎるという問題がある。また、比較例２の難燃加工剤で処理されたカポック不織布は難燃特性が非常に劣悪で、難燃素材に使用することは限界がある。
【００６４】
比較例３の難燃加工剤で処理されたカポック繊維は難燃性、耐酸性に優れ、飛散現象が発生しなかったが、白粉現象が発生するという問題がある。