(57)【要約】【課題】含水試料等を観察するに適したイオン顕微鏡を提供する。【解決手段】イオン顕微鏡１０は、イオンビームを生成する誘導結合プラズマイオン源１４と、前記イオンビームが通過するオリフィス（第１オリフィス１１１２及び第２オリフィス１２１３）を介して前記イオン源と接続された、該イオンビームが照射される位置に試料を保持する試料保持部（試料ホルダ１７）を有する試料室１３と、イオンビームで前記試料保持部に保持された試料Ｓの表面を走査するように、イオンビームと前記試料保持部を相対的に移動させる走査部（走査電極１６３）と、前記試料保持部に保持された試料Ｓで生成される２次電子を検出する電子検出器１８と、試料室内の圧力を10-4Pa以上に維持する圧力調整部とを備える。イオン顕微鏡１０は、試料室１３内の圧力を10-4Pa以上とすることができるため、高真空下では観察できない含水試料等の試料をスパッタや汚染が発生しない状態で安定的に観察するに適している。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
a) イオンビームを生成する誘導結合プラズマイオン源と、
b) 前記イオンビームが通過するオリフィスを介して前記誘導結合プラズマイオン源と接続された、該イオンビームが照射される位置に試料を保持する試料保持部を有する試料室と、
c) 前記イオンビームで前記試料保持部に保持された試料の表面を走査するように、前記イオンビームと前記試料保持部を相対的に移動させる走査部と、
d) 前記試料保持部に保持された試料で生成される２次電子を検出する電子検出器と、
e) 前記試料室内の圧力を10-4Pa以上に維持する圧力調整部と
を備えることを特徴とするイオン顕微鏡。
【請求項２】
前記圧力が10-3Pa以上であることを特徴とする請求項１に記載のイオン顕微鏡。
【請求項３】
前記圧力が10Pa以上であることを特徴とする請求項２に記載のイオン顕微鏡。
【請求項４】
前記圧力が2400Pa以上であることを特徴とする請求項３に記載のイオン顕微鏡。
【請求項５】
前記誘導結合プラズマイオン源の輝度が6400A/m2/sr/V以上であって、エネルギー幅が5.5eV以下であることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載のイオン顕微鏡。
【請求項６】
前記イオンビームがH, He, N, O, Ne, Ar及びXeのイオンのいずれかから成ることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載のイオン顕微鏡。
【請求項７】
前記イオンビームがH, He, N, O及びNeのイオンのいずれかから成ることを特徴とする請求項６に記載のイオン顕微鏡。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、イオンビームを用いて試料表面を観察するイオン顕微鏡に関する。
【背景技術】
【０００２】
イオン顕微鏡は、イオンビームで試料表面を走査し、それによって該試料表面から発生する２次電子を検出することにより、該試料表面の観察を行う装置である。イオン顕微鏡は、電子顕微鏡における電子ビームをイオンビームに置き換えたものに相当するが、以下の点で電子顕微鏡には無い特長を有する。(i)電子よりもイオンの方が質量が大きいため、同一加速電圧で比較した場合、ド・ブロイ波長が小さく、電子顕微鏡よりも分解能が高い。(ii)電子よりもイオンの方が電流量を抑えることができ、それにより電子顕微鏡よりも熱による試料へのダメージを抑えることができる。(iii)イオン及び電子のいずれの場合にも試料の帯電（チャージアップ）という問題が生じるが、イオン顕微鏡では電子銃を用いて試料表面に電子を供給することで電荷を中和することができる。また、(iv)質量が大きいイオンから成るイオンビームを照射することで該試料表面をスパッタすることも可能であるため、試料表面を２次電子で観察しながら加工するという、電子顕微鏡には無い用途で用いることもできる。
【０００３】
イオン顕微鏡は従来より、(1)液体金属イオン源（LMIS：Liquid Metal Ion Source）を備えるもの、(2)電界電離ガスイオン源（GFIS：Gas Field Ion Source）を備えるもの、(3)誘導結合プラズマ（ICP：Inductively Coupled Plasma）イオン源を備えるものが用いられてきた。このうちLMISを備えるイオン顕微鏡は、主にGa（ガリウム）のイオンビームが用いられており、照射された試料表面がイオンビームでスパッタされ易いため、加工用途に適している。GFISを備えるイオン顕微鏡は、主にHe（ヘリウム）又はNe（ネオン）のイオンビームが用いられており、イオンビームによる試料の損傷を抑えたい場合に適している（非特許文献１及び２参照）。ICPイオン源を備えるイオン顕微鏡は、主にXe（キセノン）のイオンビームが用いられており、試料表面がイオンビームでスパッタされ易いため、加工用途に適している（非特許文献３）。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００４】
【非特許文献１】大西桂子著、「走査型ヘリウムイオン顕微鏡による先端ナノマテリアル評価技術の開発と共用」、顕微鏡（雑誌名）、社団法人日本顕微鏡学会発行、第48巻第3号、第154-158頁、2013年
【非特許文献２】小川真一著、「ヘリウムイオン顕微鏡を用いたナノデバイス材料の評価と加工」」、顕微鏡、社団法人日本顕微鏡学会発行、第48巻第3号、第149-153頁、2013年
【非特許文献３】"Vion Plasma FIB System"、[online]、FEI Company、[2016年9月17日検索]、インターネット<URL:http://www.fei.co.jp/_documents/VionPlasmaFIBDatasheet.pdf>
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
GFISを備えるイオン顕微鏡では、主にHeまたはNeのイオンビームを用いるため、観察中の試料のスパッタが発生しにくく観察に適しているが、不純物ガスによるイオンビームの不安定化を防ぐため、イオン源を高真空（絶対圧で10-7Pa程度）にしておく必要がある。このようなイオン源における高真空を維持するためには、差動排気を行い、イオン源と試料室の間のイオンビーム通路（オリフィス）の断面積をできるだけ小さくしたとしても、試料室内の圧力は10-5Paよりも低く（真空度は10-5Paよりも高く）しておく必要がある。
【０００６】
一方、LMISを備えたイオン顕微鏡では、主にGaのイオンビームを用いるため、試料のスパッタや汚染が発生しやすく、観察には適していない。
【０００７】
また、従来のICPイオン源を備えたイオン顕微鏡では、主にXeのイオンビームを用いるため、試料のスパッタが発生しやすく、観察には適していない。
【０００８】
このため、従来のイオン顕微鏡では、生体試料等の水を含有する試料（含水試料）をスパッタや汚染が発生しない状態で観察することができないという問題があった。GFISを備えるイオン顕微鏡ではこのような試料室の圧力（真空度）では水分が容易に試料から揮発し、試料が短時間で乾燥して試料の特性が変化してしまう。また、そうして揮発した水分（水蒸気）がイオン源に侵入し、イオン源におけるイオンビームが不安定になる。一方、LMISまたは従来のICPイオン源を備えたイオン顕微鏡では、試料のスパッタが発生してしまう。
【０００９】
本発明が解決しようとする課題は、含水試料等をスパッタや汚染が発生しない状態で安定的に観察するに適したイオン顕微鏡を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記課題を解決するために成された本発明に係るイオン顕微鏡は、
a) イオンビームを生成する誘導結合プラズマイオン源と、
b) 前記イオンビームが通過するオリフィスを介して前記誘導結合プラズマイオン源と接続された、該イオンビームが照射される位置に試料を保持する試料保持部を有する試料室と、
c) 前記イオンビームで前記試料保持部に保持された試料の表面を走査するように、前記イオンビームと前記試料保持部を相対的に移動させる走査部と、
d) 前記試料保持部に保持された試料で生成される２次電子を検出する電子検出器と、
e) 前記試料室内の圧力を10-4Pa以上に維持する圧力調整部と
を備えることを特徴とする。
【００１１】
本発明に係るイオン顕微鏡ではイオン源として誘導結合プラズマイオン源（ICPイオン源）を使用するため、比較的低真空（10-5Pa程度）であってもイオンを生成することが可能である。このため、試料室内の圧力を10-4Pa以上に（真空度を10-4Pa以下に）することができる。これにより、含水試料からの水分の蒸発速度を抑えることができ、含水試料の特性が変化しないうちに観察を行うことができる。
【００１２】
なお、本明細書では、圧力は絶対真空を基準（0）とした絶対圧で表す。また、本発明に係るイオン顕微鏡では、観察対象の試料は含水試料には限定されず、高真空下では観察するのに適さない揮発性成分を含む接着剤等の試料を観察することもできる。
【００１３】
本発明に係るイオン顕微鏡では、圧力調整部により試料室内の圧力を調整することにより、以下の状態の含水試料を観察することができる。
試料室内の圧力を、室温（20℃）での水の蒸気圧（2300Pa）よりも高い2400Pa以上に調整することにより、室温での含水試料の観察が可能である。
試料室内の圧力を10Pa以上に調整することにより、ペルチェ素子を用いて-30℃程度まで冷却した含水試料の観察が可能である。
試料室内の圧力を10-3Pa以上に調整することにより、液体窒素を用いて-110℃程度まで冷却した含水試料の観察が可能である。
【００１４】
また、試料室内の圧力が10-3Pa以上である場合には、試料の周囲に残存するガスがイオンビームにより電離することで生成される電子によって正の電荷を中和することができるため、試料に照射されたイオンによる帯電（チャージアップ）を抑えることができる。
【００１５】
なお、試料室内の圧力は、含水試料を観察するという点では高い方が望ましいものの、イオンビームの散乱や２次電子の検出効率等を考慮すると、104Pa以下であることが望ましい。
【００１６】
走査部は、試料ホルダを移動させるものであってもよいし、イオンビームを移動させるものであってもよい。
【００１７】
試料室と誘導結合プラズマイオン源は、オリフィスを介して直接的に接続されていてもよい。あるいは、誘導結合プラズマイオン源とオリフィスの間、及び／又は試料室とオリフィスの間に中間室を設け、試料室と誘導結合プラズマイオン源が該中間室及び該オリフィスを介して接続されているようにしてもよい。
【００１８】
圧力調整部は、試料室内の圧力を可変とするものであってもよいし、試料室内の圧力を特定の1つの値にするものであってもよい。試料室内の圧力を可変とする圧力調整部は、例えば、試料室にバルブを設置することで圧力調整部として用いることができる。
【００１９】
前記イオンビームには、例えばH（水素）, He, N（窒素）, O（酸素）, Ne, Ar（アルゴン）及びXeのいずれかのイオンのビームを用いることができる。これらのイオンのうち、試料に与えるダメージが比較的小さいという点で、H, He, N, O及びNeのイオンのうちいずれかを用いることが好ましい。
【００２０】
上記誘導結合プラズマイオン源における輝度は6400A/m2/sr/V以上であって、且つ、エネルギー幅は5.5eV以下であることが望ましい。これにより、イオンビームのスポット径を30nm以下とすることができ、高い空間分解能で試料を観察することができる。輝度は電流により調整し、エネルギー幅は加速電圧により調整する。
【発明の効果】
【００２１】
本発明に係るイオン顕微鏡ではイオン源として誘導結合プラズマイオン源（ICPイオン源）を使用するため、試料室内の圧力を10-4Pa以上とすることができる。また、H, He, N, O, Ne, Xeのいずれかのイオンビームを用いることができる。従って、本発明により高真空下では観察できない含水試料等の試料をスパッタや汚染が発生しない状況で安定的に観察するに適したイオン顕微鏡が得られる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】本発明に係るイオン顕微鏡の第１実施形態を示す概略構成図。
【図２】冷却装置を備える第２実施形態のイオン顕微鏡を示す概略構成図。
【図３】本発明に係るイオン顕微鏡の第３実施形態を示す概略構成図。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
図１〜図３を用いて、本発明に係るイオン顕微鏡の実施形態を説明する。
【００２４】
第１実施形態のイオン顕微鏡１０は、イオン生成室１１と、中間室１２と、試料室１３を有する。これらイオン生成室１１、中間室１２、及び試料室１３は、１列に並ぶように配置されている。イオン生成室１１と中間室１２は第１オリフィス１１１２で連通しており、中間室１２と試料室１３は第２オリフィス１２１３で連通している。第１オリフィス１１１２と第２オリフィス１２１３は、中間室１２内を挟んで互いに対向するように設けられている。
【００２５】
イオン生成室１１には、イオンを生成する原料であるガスをイオン生成室１１内に供給するガス供給ノズル１４１が挿入されている。ガス供給ノズル１４１の先端の供給口１４１１は第１オリフィス１１１２に対向するように配置されている。供給口１４１１の側方であってイオン生成室１１の壁の外側には、イオン生成室１１を囲むようにコイル１４２が巻回されている。コイル１４２には、該コイル１４２に高周波電流を供給する高周波電源（図示せず）が接続されている。これらイオン生成室１１、ガス供給ノズル１４１及びコイル１４２により、誘導結合プラズマイオン源１４が構成されている。
【００２６】
イオン生成室１１の壁の、供給口１４１１よりも第１オリフィス１１１２の反対側寄りの位置には、イオン生成室１１内の気体を排気する排気口１５１が設けられており、排気口１５１にはバルブ１５２を介して真空ポンプ１５が接続されている。この真空ポンプ１５は、イオン生成室１１の圧力を10-5Pa以下にすることができる能力を有する。
【００２７】
中間室１２内には、第１オリフィス１１１２側から第２オリフィス１２１３側に向かって順に、引出電極１６１、第１イオンレンズ電極１６２１、走査電極１６３及び第２イオンレンズ電極１６２２が設けられている。引出電極１６１は、イオン生成室１１に対して負の電位差を付与することにより、正のイオンをイオン生成室１１から引き出す電極である。第１イオンレンズ電極１６２１及び第２イオンレンズ電極１６２２は、イオン生成室１１から引き出されたイオンを集束させることによりイオンビームを形成するイオンレンズである。走査電極１６３は、イオンの進行方向に直交する直交面内を向いて電界を生成する電極であって、該電界の強度及び直交面内での向きを変化させることにより、イオンビームの方向を制御する電極である。各電極に接続される電源は、図示を省略する。
【００２８】
試料室１３内には、試料ホルダ（試料保持部）１７と、電子検出器１８と、中和電子銃１９が設けられている。試料ホルダ１７は、イオンビームが照射される位置、具体的には第２オリフィス１２１３に対向する位置に試料Ｓを保持するホルダであって、本実施形態では試料Ｓを載置する台である。電子検出器１８は、試料Ｓにイオンビームが照射されることによって生成される２次電子を検出する検出器である。中和電子銃１９は、イオンビームが照射されることで正のイオンによって帯電した試料Ｓの電荷を中和するために、試料Ｓに向けて電子を放出する電子銃である。その他、試料室１３には、気密性を保持する蓋を備え、試料Ｓを試料室１３内に搬入及び試料室１３内から搬出するための試料搬入搬出口１３１が設けられている。
【００２９】
中間室１２には気体を排気する排気口１５１Ｍが設けられており、排気口１５１Ｍにはバルブ１５２Ｍを介して真空ポンプ１５Ｍが接続されている。試料室１３にも同様に排気口１５１Ｓが設けられており、排気口１５１Ｓにはバルブ１５２Ｓを介して真空ポンプ１５Ｓが接続されている。なお、第１オリフィス１１１２及び第２オリフィス１２１３の径は、予備実験によりイオン生成室１１の圧力を10-5Pa以下に低下可能な大きさに設定する。
【００３０】
本実施形態のイオン顕微鏡１０の動作を説明する。
まず、試料搬入搬出口１３１を開放し、試料Ｓを試料室１３内に搬入したうえで試料ホルダ１７に装着する。その後、試料搬入搬出口１３１を気密に閉鎖する。
【００３１】
次に、真空ポンプ１５を作動させてバルブ１５２を開放し、イオン生成室１１内の圧力を10-5Pa以下まで低下させる。また、真空ポンプ１５Ｍ及び１５Ｓも作動させてバルブ１５２Ｍ及び１５２Ｓを開放する。その際、バルブ１５２Ｓの開度により、試料室１３内の圧力を2400〜104Paの範囲内に調整する。なお、本実施形態では、試料Ｓの冷却は行わない。
【００３２】
続いて、ガス供給ノズル１４１から試料室１３内にガスを供給する。このガスには、水素（H2）ガス、にヘリウム（He）ガス、窒素（N2）ガス、 酸素（O2）ガス、ネオン（Ne）ガス、アルゴン（Ar）ガス、キセノン（Xe）ガス等を用いることができる。それと共に、高周波電源からコイル１４２に高周波電流を供給する。これにより、供給されたガスの分子がイオンと電子に電離したプラズマが生成される。その際、高周波電流の大きさは、生成されるプラズマの輝度が6400A/m2/sr/V以上となるように調整する。また、加速電圧は、生成されるプラズマのエネルギー幅が5.5eV以下となるように、調整する。
【００３３】
この状態で、引出電極１６１に、イオン生成室１１に対して負の電位差を付与するよう、引出電極１６１とイオン生成室１１間に電圧を印加する。これにより、試料室１３内に生成されたイオンが第１オリフィス１１１２を通過して中間室１２内に引き出される。引き出されたイオンは、第１イオンレンズ電極１６２１において進行方向に垂直な方向の拡がりが集束されることによりイオンビームとなる。続いて走査電極１６３において、イオンの進行方向に直交する面内の１方向に電界が印加されることにより、該電界の強度及び該面内での方向に応じてイオンビームの向きが制御される。走査電極１６３を通過したイオンビームは第２イオンレンズ電極１６２２によってさらに集束される。
【００３４】
第２イオンレンズ電極１６２２を通過したイオンビームは、第２オリフィス１２１３を通過して試料室１３内に導入され、試料Ｓに入射する。ここで、走査電極１６３においてイオンビームの向きが制御されることによって、試料Ｓ上でのイオンビームの照射位置が変化し、試料Ｓの表面をイオンビームで走査することができる。イオンビームが照射された試料Ｓ内の領域からは２次電子が放出される。この２次電子を電子検出器１８で検出する。こうして、試料Ｓの表面をイオンビームで走査しつつ、順次電子検出器１８で２次電子の検出強度を求めていくことにより、試料Ｓの表面像を得ることができる。
【００３５】
なお、試料Ｓの表面の観察中にイオンビームを継続的に試料Ｓに照射し続けると、試料Ｓの表面がイオンによって正に帯電（チャージアップ）することから、試料Ｓには、イオンビームと、中和電子銃１９から放出される電子を交互に照射することが望ましい。
【００３６】
本発明は上記第１実施形態には限定されず、他の様々な構成を取り得る。以下、他の実施形態について説明する。
【００３７】
第２実施形態のイオン顕微鏡１０Ａは、図２に示すように、試料ホルダ１７の背面に、試料Ｓを冷却する冷却装置２１を備える。冷却装置２１は、ペルチェ素子に直流電流を流すことによって試料ホルダ１７から吸熱するものである。その他の構成は第１実施形態のイオン顕微鏡１０と同じである。
【００３８】
第２実施形態のイオン顕微鏡１０Ａによれば、冷却装置２１によって試料Ｓを-30℃程度まで冷却しつつ、試料Ｓの表面像を観察することができる。
【００３９】
また、冷却装置として液体窒素を試料ホルダ１７に接触させることで試料Ｓを液体窒素温度まで冷却するものを用いれば、試料室１３内の圧力が10-3Pa以上となるように調整したうえで、試料Ｓの表面像を観察することができる。
【００４０】
第３実施形態のイオン顕微鏡１０Ｂは、図３に示すように、試料室１３内であって第２オリフィス１２１３の周囲に、試料ホルダ１７と対向するように反射したイオンを検出するイオン検出器２３を備える。それ以外の構成は第１実施形態のイオン顕微鏡１０と同様である。なお、第２実施形態のイオン顕微鏡１０Ａにも、同様のイオン検出器２３を設けてもよい。
【００４１】
一般に、試料にイオンビームを照射すると、照射したイオンの一部が試料中の原子核により弾性散乱（ラザフォード散乱）を受ける。第３実施形態のイオン顕微鏡１０Ｂでは、第１及び第２実施形態と同様に２次電子から試料Ｓの表面像を得ると共に、イオン検出器２３で検出した陽イオンの検出強度からも試料Ｓの表面像を得ることができる。
【符号の説明】
【００４２】
１０、１０Ａ、１０Ｂ…イオン顕微鏡
１１…イオン生成室
１１１２…第１オリフィス
１２…中間室
１２１３…第２オリフィス
１３…試料室
１３１…試料搬入搬出口
１４…誘導結合プラズマイオン源
１４１…ガス供給ノズル
１４１１…供給口
１４２…コイル
１５、１５Ｍ、１５Ｓ…真空ポンプ
１５１、１５１Ｍ、１５１Ｓ…排気口
１５２、１５２Ｍ、１５２Ｓ…バルブ
１６１…引出電極
１６２１…第１イオンレンズ電極
１６２２…第２イオンレンズ電極
１６３…走査電極
１７…試料ホルダ
１８…電子検出器
１９…中和電子銃
２１…冷却装置
２２…絞り機構
２３…イオン検出器
【図１】
2018101557.tif 000003
【図２】
2018101557.tif 000004
【図３】
2018101557.tif 000005