(57)【要約】【課題】紙パルプ製造工程の工程水中のピッチ分を短時間で測定すると共に、ピッチコントロール剤の添加量の調節、及びサイズ剤の添加量の調節の方法を提供することである。【解決手段】紙パルプ製造工程における工程水を採取し、当該工程水の濾液を二つに分け、一方にタルクを添加、撹拌し、それぞれの濾液を遠心分離機にかけ上澄みを採取し、両液について紫外線領域の波長２４１ｎｍにおける吸光度を測定し、両液の吸光度の差により、ピッチ分を定量する方法である。得られた結果を元にピッチコントロール剤の添加量を適切な量に調節し、同様の測定方法でサイズ剤添加時の指標を定め、過剰添加を防ぐ。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
紙パルプ製造工程における工程水を採取し、当該工程水の濾液を二つに分け、一方にタルクを添加、撹拌した後、それぞれの濾液を遠心分離機にかけ上澄みを採取し、両液について紫外線領域の波長２４１ｎｍにおける吸光度を測定し、両液の吸光度の差によりピッチ分を求める、紙パルプ製造工程における工程水中のピッチ分の測定方法。
【請求項２】
請求項１に記載の測定方法によって得られるピッチ分の測定結果に基づき、ピッチコントロール剤の添加量を調節し、ピッチトラブルを防止する紙の製造方法。
【請求項３】
請求項１に記載の測定方法によって得られる測定結果に基づき、サイズ剤の定着を判断し、サイズ剤及び/又はサイズ定着剤の添加量を調節する紙の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、紙パルプ製造工程における工程水中のピッチ分の測定方法、及び紙の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
紙を製造する際、原料のパルプ中にピッチ分が多いと、抄紙工程の用具やドクターの汚れなどピッチトラブルの原因となる。通常、クラフトパルプの製造工程では、ピッチコントロール剤を添加し、抄紙工程のピッチトラブルを抑制している。また、古紙脱墨パルプにもピッチの原因となる背糊やラベルが混入しており、これがピッチトラブルの原因となるため、古紙脱墨パルプの製造工程や抄紙工程でも、ピッチコントロール剤の添加を含むピッチ対策が行われる。しかし、ピッチ分は、クラフトパルプの原料となるチップの樹種や、使用する古紙の品質により変動するため、完全にピッチトラブルを抑制できる量のピッチコントロール剤を添加することになり、過剰添加になっている場合がある。
【０００３】
ここで、ピッチ分の測定が正確に短時間で行うことが可能であれば、ピッチコントロール剤の添加量を最適化することができると考えられる。すなわち、ピッチ分が多い時にはピッチコントロール剤の添加量を増やし、少ないときは添加量を減らすことにより、トータルのピッチコントロール剤の使用量を減らすことが可能である。従来のピッチ分の測定方法として、アセトン可溶分試験方法（JIS P 8224）がある。この試験方法は、パルプシートやウェットパルプ等をサンプリングし、パルプ繊維に含まれるピッチ分を測定しており、紙パルプ製造工程における工程水中のピッチ分、つまり液体中のピッチ分の測定方法ではない。ピッチトラブルは主に工程水中のピッチ分が影響していると考えられる。
【０００４】
そこで、これまで、工程水をパルプ繊維ごと採取し、そのまま蒸発乾固させたのち、樹脂分をアセトン抽出によって定量する方法をおこなっていた。つまり、ピッチ分測定方法として、JIS P 8224の試験方法を参考に、ソックスレー抽出器を用いたアセトン抽出法を用いていた。この測定方法では、まずパルプ繊維を含む工程水を採取した後、蒸発乾固に２日間、アセトン抽出に４時間、乾燥に３時間かかり、結果を得るのに３日を要する。これでは、採取したパルプはすでに抄造されてしまっており、製造工程で試験結果を生かすことができなかった。加えて、用具汚れ等のピッチトラブルは、ピッチ分が上昇傾向になってから徐々に目立つようになるため、結果的にピッチコントロール剤を予め過剰添加しなければならないという状況になっていた。
【０００５】
そこで、測定時間の短いピッチ分測定方法の開発とともに、ピッチ分が正確に測定でき、ピッチコントロール剤の添加量を最適化できるピッチ分測定方法の開発が求められている。
【０００６】
特許文献１には、ピッチ障害の発生する工程より前の工程から工程水を採取し、工程水中に含有するパルプ、紙料等の浮遊物を除去処理し、得られる処理水の吸光度を可視光線の４２０ｎｍ程度の波長の光を照射して測定することが書かれているが、ろ紙による浮遊物除去処理では、ピッチ以外の微小な浮遊物質と、ピッチ分をまとめて測定していると考えられ、ピッチ分を正確に測定しているわけではなく、安定した結果が得られるとは言えない。
【０００７】
特許文献２には、０．８〜２．６μｍの間の波長の光スペクトルの１つ以上の特定波長の吸収ピーク強度を用いて比色定量することが書かれている。この方法により測定時間の短縮は可能であるが、予め測定しておいたピッチ量との相関を求めることから、原料の配合で常に工程水中のピッチ分が変動する操業中のピッチ分の測定には適しておらず、製造現場でのピッチコントロール剤の添加量の指標とすることはできない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特公昭６２−５７７５８号
【特許文献２】特開平３−２３８３４６号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明の課題は上記事情に鑑み、紙の製造工程でのピッチトラブルを予防することを目的に、操業中の工程水中のピッチ分を定量する測定方法、ピッチコントロール剤の添加量を細かく調整することで過剰添加を防ぐ方法、及びサイズ剤の添加量の指標を定める方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、上記課題を解決したものであって、
第１発明は、紙パルプ製造工程における工程水を採取し、当該工程水の濾液を二つに分け、一方にタルクを添加、撹拌した後、それぞれの濾液を遠心分離機にかけ上澄みを採取し、両液について紫外線領域の波長２４１ｎｍにおける吸光度を測定し、両液の吸光度の差によりピッチ分を求める、紙パルプ製造工程における工程水中のピッチ分の測定方法である。
【００１１】
第２発明は、請求項１に記載の測定方法によって得られるピッチ分の測定結果に基づき、ピッチコントロール剤の添加量を調節し、ピッチトラブルを防止する紙の製造方法である。
【００１２】
第３発明は、第１発明に記載の測定方法によって得られる測定結果に基づき、サイズ剤の定着を判断し、サイズ剤及び/又はサイズ定着剤の添加量を調節する紙の製造方法である。
【発明の効果】
【００１３】
第１発明によれば、ピッチ分を短時間で精度よく測定することができる。第２発明によれば、ピッチコントロール剤の添加量を調節し、より適切な量の薬剤使用量にすることができる。第３発明によれば、サイズ剤のパルプへの定着量を測定し、サイズ剤添加量の指標とすることで、過剰添加を防止することができる。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
本発明者らは、紙製造工程中におけるピッチ分を短時間で測定し、評価できる方法について鋭意検討した結果、本発明を完成させるに至った。
【００１５】
以下、本願発明について具体的に説明するが、本発明の趣旨に反しない限り、これらの記載に限定されるものではない。
【００１６】
（ピッチ分の概略測定手順）
紙パルプ製造工程の工程水を採取し、当該工程水を濾過して二つに分け、一方の濾液はそのまま操作せず、一方の濾液にタルクを添加し、攪拌してタルクにピッチを吸着させた後、それぞれの濾液を遠心分離機にかけ、上澄み液をさらに濾過し、両液について波長２４１ｎｍでの吸光度を測定し、両液の吸光度の差により、ピッチ分を測定する。
【００１７】
得られたピッチ分の測定結果により、製造工程の工程水中にどれだけのピッチ分が含まれているかを推定する。
【００１８】
以下、本願発明のピッチ分測定方法について、さらに詳細に説明する。
（工程水の採取、濾過）
本発明での工程水は紙パルプ製造工程において、抄紙前のパルプを含む工程水のことを言う。採取した工程水には、パルプ繊維や古紙からくる異物等のピッチ以外の成分（測定するピッチ以外の成分を不純物という）が含まれているため、工程水を２００メッシュ程度の金網でパルプ等を除去した後、濾紙を用いて濾過を行い、不純物の除去を行う。ここで、使用する濾紙は、アドバンテック東洋株式会社製定性濾紙Ｎｏ．２（ＪＩＳＰ３８０１ろ紙（化学分析用）２種に相当）程度のものでよい。なお、工程水中でピッチ分は溶解しておらず、コロイド粒子となっているが、上述した濾紙を用いるとコロイド粒子は通過することとなる。
【００１９】
（タルクによるピッチ分の除去）
不純物を取り除いた濾液を二つに分ける。一方は何も操作せず、もう一方の濾液にはタルクを添加する。タルクの量は、濾液中のピッチ分を全て吸着し、なお余裕の残る過剰添加量になる分量を加える。例えば、採取した工程水１００ｍｌ程度に対し、タルクを薬さじ１杯程度加えれば十分である。使用するタルクについては特に限定は無く、ピッチコントロール剤として一般的に用いられるものが使用できる。例えば、日本ミストロン株式会社製、商品名：ＭＩＣＲＯＣＯＮＴＲＯＬを用いればよい。
【００２０】
タルク添加後、マグネットスターラーにて３０分撹拌を行い、十分にタルクにピッチを吸着させ、それぞれの濾液を遠心分離機にセットし、３０００ｒｐｍ、１５分間の条件で回転させ分離をしたのち、それぞれ上澄み液を採取する。更に濾過を行い不純物を取り除く。ここで使用する濾紙は、アドバンテック東洋株式会社製定性濾紙Ｎｏ．２（ＪＩＳＰ３８０１ろ紙（化学分析用）２種に相当）程度のものでよい。
【００２１】
仮に、波長２４１ｎｍ付近に吸収を持つ妨害成分が工程水に含まれていても、タルクに吸着したピッチ分のみを測定しているので、より精度の高いピッチ分の測定結果が得られる。
【００２２】
（吸光度測定）
不純物を取り除いた両液に関して、吸光度計を用いて波長２４１ｎｍにおける吸光度の測定を行う。波長を２４１ｎｍとしたのは、ピッチ分を水に分散した際の各波長の吸光度を測定した際、紫外線領域の２４１ｎｍ付近に吸収のピークが見られたためである。
【００２３】
（ピッチ分の定量）
吸光度測定によって得られた両液の吸光度の値の差を求め、これをもとに、工程水中にピッチ分がどれほど含まれているのかを定量する。定量には予め、ピッチとして純粋なロジンを用いて、各濃度における吸光度を測定して検量線を作成しておく。この検量線と測定で得られた吸光度により、工程水中のピッチ分の濃度を決定する。検量線を作成する際に使用するロジンは、例えば、関東化学株式会社製、ロジン（松脂）製品番号３６０３１−０２が使用できる。
【００２４】
（ピッチコントロール剤の添加量の調節）
紙パルプの製造工程では、ピッチトラブルの発生を防止するために、ピッチコントロール剤などが用いられている。ピッチコントロール剤とは、製造工程の工程水中に存在するピッチ分を吸着し、抄紙機の用具やロールへの付着、凝固を防止するための薬剤である。通常では、工程水中にはどれほどのピッチ分が存在しているかは分からないため、確実にピッチトラブルを防止するために、ピッチコントロール剤を過剰に添加している。しかし、本発明によれば、工程水中のピッチ分を迅速にしかも正確に測定することが可能であるため、ピッチ分の測定を連続して行い、ピッチ分の増減に合わせて、最適なピッチコントロール剤の添加量に調整することが可能である。そして、過剰な添加をすることなく製造が可能になるため、製造コストの点で有利になる。
【００２５】
（サイズ剤の定着量測定）
本発明のピッチ分の測定方法によれば、ロジン系サイズ剤の定着量の測定が可能である。パルプに定着していないロジンサイズがピッチ分として測定できるためであり、サイズ剤の添加前後の工程水を採取し、ピッチ分測定の手順と同様の操作を行い、サイズ剤の添加前後の吸光度を測定する。得られた吸光度の差の値を求めることにより、サイズ剤の定着量を測定することが可能である。得られた結果により、サイズ剤やサイズ定着剤の添加量を調整することで、これらの過剰な添加を防止することが可能であり、製造コストの点で有利となる。紙の品質管理項目であるサイズ度の変動を抑制できるという効果もある。
【００２６】
本発明の紙の製造に用いられる抄紙機は特に限定されない。
【００２７】
本発明の紙の製造に用いられるパルプ原料としては、特に限定されるものではない。例えば、グランドウッドパルプ（ＧＰ）、リファイナーグランドパルプ（ＲＧＰ）、サーモメカニカルパルプ（ＴＭＰ）、ケミサーモメカニカルパルプ（ＣＴＭＰ）、脱墨パルプ（ＤＩＰ）、クラフトパルプ（ＫＰ）などが使用できる。
【００２８】
また、填料を配合する場合、填料としては、炭酸カルシウム、クレー、カオリン、ホワイトカーボン、二酸化チタン、尿素ホルマリン樹脂、ポリスチレン樹脂などの一般的に使用されている填料が使用できる。
【００２９】
更に、必要に応じて、鹸化ロジンサイズ剤、ロジンエマルジョンサイズ剤、アルキルケテンダイマー、アルケニル無水琥珀酸などの内添サイズ剤、ポリアクリルアミド、ポリビニルアルコール、カチオン化澱粉などの紙力増強剤、ポリアミドエピクロロヒドリン樹脂、エポキシ系樹脂、メラミン系樹脂、尿素系樹脂、ジアルデヒドデンプン、ポリアクリルアミド及びポリエチレンイミンなどの湿潤紙力増強剤や、ろ水性向上剤、歩留まり向上剤、染料、ｐＨ調整剤、ピッチコントロール剤、スライムコントロール剤などを含有してもよい。また、抄紙ｐＨは酸性、中性のいずれでもよい。
【００３０】
更にまた、酸化澱粉、エステル化澱粉、カチオン化澱粉などの澱粉類、ポリアクリルアミド、ポリビニルアルコールなどの表面処理剤を塗布してもよい。また、スチレンアクリル酸重合物などの表面サイズ剤、炭酸カルシウム、クレー、酸化チタン等の顔料を塗布してもよい。
【００３１】
表面塗布する場合の塗布装置としては、ツーロールサイズプレス、ブレードメタリングサイズプレス、ロッドメタリングサイズプレス、ゲートロールコーターなどのロールコーターや、ブレードコーター、ロッドコーター、バーコーター、エアーナイフコーター、カーテンコーター、スプレーコーターなどの装置が使用できる。
【実施例】
【００３２】
長網ヤンキー抄紙機で片艶クラフト紙を製造した際の、工程水（インレットで採取）に含まれるピッチ分と抄紙機のフェルト汚れの状態を観察した結果を表１に示す。
【００３３】
【表１】
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【００３４】
この結果から、ピッチ分とフェルト汚れに相関関係があり、本願発明のピッチ分の測定方法がピッチトラブルの抑制に利用できることがわかる。
【産業上の利用可能性】
【００３５】
本願発明のピッチ分の測定方法は、ＳＳ濃度、ＣＯＤ、ＢＯＤなどに加え、工程水や排水の水質管理項目として活用できる可能性がある。