(57)【要約】【課題】皮膚へのざらつき感がなく、滑らかで、泡立ちがよく、洗い上がりのさっぱりとした使用感に優れた粒状皮膚洗浄料組成物の製造方法を提供する【解決手段】（ａ）Ｎ−アシルグリシン塩及び／又はＮ−アシルアスパラギン酸塩  ３〜４０質量％（ｂ）Ｎ−アシルメチルタウリン塩（ｃ）ショ糖、麦芽糖、トレハロース、乳糖、グリセリン、ジグリセリン、エリスリトール、ソルビトール、マルチトール、キシリトール、マンニトールから選択される１種又は２種以上の糖類・糖アルコールを含む混合物に対して、水を含む多糖類含有分散液を噴霧しながら流動層造粒法により造粒する工程を有する粒状皮膚洗浄料組成物の製造方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）Ｎ−アシルグリシン塩及び／又はＮ−アシルアスパラギン酸塩  ３〜４０質量％
（ｂ）Ｎ−アシルメチルタウリン塩
（ｃ）ショ糖、麦芽糖、トレハロース、乳糖、グリセリン、ジグリセリン、エリスリトール、ソルビトール、マルチトール、キシリトール、マンニトールから選択される１種又は２種以上の糖類・糖アルコール、
を含む混合物に対して、水を含む多糖類含有分散液を噴霧しながら流動層造粒法により造粒する工程を有することを特徴とする粒状皮膚洗浄料組成物の製造方法。
【請求項２】
（ａ）Ｎ−アシルグリシン塩及び／又はＮ−アシルアスパラギン酸塩  ３〜４０質量％
（ｂ）Ｎ−アシルメチルタウリン塩
を含む混合物に対して、
（ｃ）ショ糖、麦芽糖、トレハロース、乳糖、グリセリン、ジグリセリン、エリスリトール、ソルビトール、マルチトール、キシリトール、マンニトールから選択される１種又は２種以上の糖類・糖アルコール、及び、
水を含む多糖類含有分散液を噴霧しながら流動層造粒法により造粒する工程を有することを特徴とする粒状皮膚洗浄料組成物の製造方法。
【請求項３】
粒状皮膚洗浄料組成物は、粒径が２００メッシュ（目開き７４μｍ）の篩を通過する大きさの粉末割合が全体量の２０％質量以下であることを特徴とする請求項１又は２記載の粒状皮膚洗浄料組成物の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粒状皮膚洗浄料組成物の製造方法に関する。さらに詳しくは、皮膚へのざらつき感がなく、滑らかで、泡立ちがよく、洗い上がりのさっぱりとした使用感に優れた粒状皮膚洗浄料組成物の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、粉末状の皮膚洗浄料として、洗顔パウダー等が多く発売され、市場での認知度も高まり、広く支持も得られてきている。粉末状の皮膚洗浄料は、クリーム乳液状の洗浄料に比較して嵩密度が低く、質量が軽いので携帯性に優れる。また、実質的に水分は含有しないので、クリーム乳液状の洗浄料でしばしば見受けられる高温下での離漿、低温下での固化といった品質不良のリスクを回避できる。加えて、プロテアーゼ、パパイン等の酵素を含めて、各種の有効成分を失活させず、経日安定的に配合できるという利点も有している。
【０００３】
しかしながら、粉末状の皮膚洗浄料は使用時に飛散してしまい、使いづらい、皮膚へのざらつき感を感じる、泡立ちがよくない、洗い上がりのさっぱり感がないといった問題があった。
【０００４】
特許文献１には、アミノ酸系アニオン性界面活性剤と結晶セルロース粉末とを含有させ、起泡性、使用感を改善させた皮膚洗浄料が開示されている。特許文献２には、第四級アンモニウム塩と粉末状のアニオン界面活性剤、その他を配合し、皮膚のざらざら感をなくして滑らかな感触の粉末状皮膚洗浄料が開示されている。特許文献３には、ヤシ油イセチオン酸塩、スルホコハク酸塩とデキストリンを含有する泡量や泡質改善の粒状洗浄料組成物が開示されている。
【０００５】
しかし、いずれの文献においても、造粒洗浄剤組成物の製造方法に関する詳述はなされておらず、しかも結合剤の溶解剤には高濃度のエタノールが汎用されているので、実際的には防爆、溶剤回収、安全対策などで製造上の課題を残している。
【０００６】
また、特許文献４には、脂肪酸塩とＮ−アシルアミノ酸系界面活性剤と、特定粒径の糖類、粘土鉱物の賦形剤と特定粒径の微粉体を特定割合を含有させ、良好な泡質、及び洗浄後の良好な肌感を有し、使用性を高めた顆粒洗浄用組成物が開示されているが、造粒方法がロッキングミキサーやヘンシェルミキサーを用いての混合・攪拌造粒法を採っているので、皮膚へのざらつき感をなくし、滑らかな品質の改善には限界的であると考察される。上質な粉末状皮膚洗浄料を得るためには、組成物成分及び配合割合と造粒という単位操作が不可分の関係性にあるのだが、依然検討の余地は多い。顧客の要求水準の高まりを受けて、一層の改善が望まれている。
【０００７】
【特許文献１】特開２００１−１９９８７６号公報
【特許文献２】特許第３５６８０９２号公報
【特許文献３】特許第３９５７５２７号公報
【特許文献４】特許第４８３４４５６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、皮膚へのざらつき感がなく、滑らかで、泡立ちがよく、洗い上がりのさっぱりとした使用感に優れた粒状皮膚洗浄料組成物の製造方法を提供することを課題とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者は、上記課題を解決するために鋭意研究をおこなった結果、
（ａ）Ｎ−アシルグリシン塩及び／又はＮ−アシルアスパラギン酸塩  ３〜４０質量％
（ｂ）Ｎ−アシルメチルタウリン塩
（ｃ）ショ糖、麦芽糖、トレハロース、乳糖、グリセリン、ジグリセリン、エリスリトール、ソルビトール、マルチトール、キシリトール、マンニトールから選択される１種又は２種以上の糖類・糖アルコール、
を含む混合物に対して、水を含む多糖類含有分散液を噴霧しながら流動層造粒法により造粒する工程を有することを特徴とする粒状皮膚洗浄料組成物の製造方法が上記課題を解決しうることを見出し、これに基づき本発明の完成に至った。
【００１０】
即ち、本発明の請求項１は、
（ａ）Ｎ−アシルグリシン塩及び／又はＮ−アシルアスパラギン酸塩  ３〜４０質量％
（ｂ）Ｎ−アシルメチルタウリン塩
（ｃ）ショ糖、麦芽糖、トレハロース、乳糖、グリセリン、ジグリセリン、エリスリトール、ソルビトール、マルチトール、キシリトール、マンニトールから選択される１種又は２種以上の糖類・糖アルコール、
を含む混合物に対して、水を含む多糖類含有分散液を噴霧しながら流動層造粒法により造粒する工程を有することを特徴とする粒状皮膚洗浄料組成物の製造方法である。
【００１１】
本発明の請求項２は、
（ａ）Ｎ−アシルグリシン塩及び／又はＮ−アシルアスパラギン酸塩  ３〜４０質量％
（ｂ）Ｎ−アシルメチルタウリン塩
を含む混合物に対して、
（ｃ）ショ糖、麦芽糖、トレハロース、乳糖、グリセリン、ジグリセリン、エリスリトール、ソルビトール、マルチトール、キシリトール、マンニトールから選択される１種又は２種以上の糖類・糖アルコール、及び、
水を含む多糖類含有分散液を噴霧しながら流動層造粒法により造粒する工程を有することを特徴とする粒状皮膚洗浄料組成物の製造方法である。
【００１２】
また、本発明の請求項３は、粒径が２００メッシュ（目開き７４μｍ）の篩を通過する大きさの粉末割合が全体量の２０％質量以下であることを特徴とする請求項１又は２記載の粒状皮膚洗浄料組成物の製造方法である。
【発明の効果】
【００１３】
本発明は、皮膚へのざらつき感がなく、滑らかで、泡立ちがよく、洗い上がりのさっぱりとした使用感に優れた粒状皮膚洗浄料組成物の製造方法を提供するものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
本発明において使用される（ａ）成分のＮ−アシルグリシン塩は、Ｎ−ヤシ油脂肪酸アシルグリシンナトリウム、Ｎ−ヤシ油脂肪酸アシルグリシンカリウムが市販されていて、好適に用いられる。Ｎ−アシルアスパラギン酸塩は、Ｎ−ラウロイルアスパラギン酸ナトリウムが市販されていて、好適に用いられる。Ｎ−アシルグリシン塩とＮ−アシルアスパラギン酸塩は、各々単独で用いても併用してもよい。好ましくは、併用することで泡立ちがよく、洗い上がりのさっぱりとした使用感が得られやすい。
【００１５】
（ａ）Ｎ−アシルグリシン塩及び／又はＮ−アシルアスパラギン酸塩含有量は、単独使用、併用に依らず粒状皮膚洗浄料組成物の質量に対して３〜４０質量％が好ましく、さらに好ましくは５〜３０質量％である。３質量％未満だと泡立ち、洗浄性が悪くなり、４０質量％を超えると洗浄力が強くなりすぎ、洗い上がりのさっぱりとした使用感が得にくくなる。
【００１６】
（ｂ）Ｎ−アシルメチルタウリン塩は、ラウロイルメチルタウリンナトリウム、ミリストイルメチルタウリンナトリウム、ステアロイルメチルタウリンナトリウム、オレオイルメチルタウリンナトリウム、ヤシ油脂肪酸メチルタウリンナトリウムが市販されていて、泡立ちがよく、かつ泡の安定性に寄与するので、好適に用いられる。
【００１７】
上記（ｂ）のＮ−アシルメチルタウリン塩は、粒状皮膚洗浄料組成物の質量に対して１〜１０質量％の割合で配合することが好ましい。上記配合量とすることで、泡立ちがよく、泡の安定性が良好な粒状皮膚洗浄料組成物が得られるという点で好ましい。
【００１８】
（ｃ）ショ糖、麦芽糖、トレハロース、乳糖、グリセリン、ジグリセリン、エリスリトール、ソルビトール、マルチトール、キシリトール、マンニトールから選択される１種又は２種以上の糖類・糖アルコールは、使用時の水溶解性を向上させ、泡の安定性及び洗い上がりがさっぱりとし使用感に寄与しながらも、適度な潤い感を保持することができる。特に、グリセリン、ジグリセリン、ソルビトール、マルチトールが好適に用いられる。
【００１９】
上記（ｃ）の糖類・糖アルコールは、粒状皮膚洗浄料組成物の質量に対して１〜１０質量％の割合で配合することが好ましい。上記配合量とすることで、洗い上がりのさっぱりとした使用感と、適度な潤いを保持することができるという点で好ましい。
【００２０】
本発明は、水を含む多糖類含有分散液を噴霧しながら流動層造粒法により造粒するものである。このような水を含む多糖類含有分散液は、粒子間の結合剤として働き、噴霧後に水分を蒸発させることで多孔質で柔らかい造粒物が得られるという点で特に好ましいものである。
【００２１】
この際に使用することができる多糖類としては、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロースナトリウム、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース等のセルロース誘導体が、適度な粒度に造粒しやすいので好適に用いられる。アルギン酸ナトリウム、カラギーナン、ペクチン、キサンタンガム、プルラン、大豆多糖類等を用いてもよい。これらの２種以上を併用するものであってもよい。前記の多糖類は、予め水を含む多糖類含有分散液を作成し、噴霧液として用いる。水を含む多糖類含有分散液の多糖類濃度は特に限定されないが、０．５〜８．０質量％が好ましい。
【００２２】
また、本発明の粒状皮膚洗浄料組成物の製造方法において、水を含む多糖類含有分散液の噴霧液量は、流動層造粒法における必須成分の界面活性剤、賦形剤を含む被造粒物成分の全量に対して、３０〜７０質量％の割合であることが好ましい。上記範囲内とすることで、多孔質で柔らかい均質な球状粒子が得られやすくなるという点で好ましい。
【００２３】
本発明の粒状皮膚洗浄料組成物の製造方法は、上述した（ａ）（ｂ）（ｃ）の混合物に対して、水を含む多糖類含有分散液を噴霧する方法であっても、上述した（ａ）（ｂ）の混合物に対して、（ｃ）及び水を含む多糖類含有分散液を噴霧する方法であってもよい。更に、（ｃ）の一部と（ａ）（ｂ）との混合物に対し、残りの（ｃ）及び水を含む多糖類含有分散液を噴霧する方法であってもよい。
【００２４】
上記多糖類含有分散液は、本発明の目的を阻害しない範囲内で水以外の液体媒体（エタノール等）を含むものであってもよいが、その含有量は、多糖類含有分散液中１０質量以下の割合であることが好ましい。また、液体媒体は水のみであってもよい。
【００２５】
流動層造粒法は、熱風気流中に吹き上げた粉末に結合剤を噴霧して造粒する方法である。原理的に多孔質で柔らかい均質な球状粒子が得られやすく、乾燥効率も格段によいので、本発明において好適に用いることができる。その操作は定法により行えばよく特に限定されないが、仕込量、仕込処方に応じて、給気温度、給気風量、噴霧液速度、噴霧空気圧、乾燥温度及び乾燥時間等の条件について、適時調整する必要がある。流動層造粒法以外の造粒法、例えばヘンシェルミキサー等を用いる攪拌造粒法やスクリュー押出造粒法を採用することは、粉粒体に機械的な強い剪断力や押圧がかかるので、微粉末化或いは硬質な粗大粒化を招きやすく、良好な分散性は得られにくい。結果、皮膚へのざらつき感がなく、滑らかで、泡立ちがよいものを得ることは困難となり、好ましくない。
【００２６】
本発明においては、上記流動層造粒法において、水を含む分散液を使用するものである。これによって、防爆・溶剤回収・安全対策等において好ましいものである。そして、水を含む分散液を使用して、流動層造粒法を行う場合に、上述したような特定の材料を使用することによって、粒状皮膚洗浄料組成物として優れた性能を有するものが得られるものである。
【００２７】
上記流動層造粒法で得られた造粒物は、必要に応じて２０メッシュ（目開き８４０μｍ）の篩等で篩過して粒度を整えてもよい。本発明の粒状皮膚洗浄料組成物は、好ましくは、粒径が２００メッシュ（目開き７４μｍ）の篩を通過する大きさの粉末割合が全量の２０％質量以下であり、より好ましくは１０％質量以下である。粒度を整えた粒状皮膚洗浄料組成物は、使用時の水溶解性を向上させ、滑らかで、泡立ちがよくなり好適である。また、粉末の飛散性も少なくなり、計量、充填、仕上げといった作業効率も向上するので、必要であれば１回分の使用量に応じて分包を施すことも可能となる。
【００２８】
本発明の粒状皮膚洗浄料組成物の製造方法には、上記含有成分のほかに、通常化粧料で汎用されている成分を、本発明の所期の効果を損なわない限度内で、含有させることができる。例えば、上記の必須成分の界面活性剤以外の界面活性剤、賦形剤、結合剤、増粘剤、保湿剤、金属封鎖剤、防腐剤、香料、着色剤、収斂剤、抗炎症剤、酵素、ビタミン類等を、含有し、本発明の粒状皮膚洗浄料組成物を製造することができる。これらの成分は、それらの性質に応じて（ａ）（ｂ）と混合して粉体成分として使用してもよいし、多糖類含有分散液中に溶解・分散等して使用してもよい。
【００２９】
上記の必須成分の界面活性剤以外の界面活性剤では、例えば、高級脂肪酸塩、アシルグルタミン酸塩、アルキルベタイン、アシル化イセチオン酸塩等の１種または２種以上を含有させることで泡質を含めた官能特性の評価が向上する場合がある。
【００３０】
賦形剤としては、タルク、マイカ、セリサイト、カオリン、ベントナイト、硫酸バリウム、無水ケイ酸等の無機粉末、デンプン、デキストリン、結晶セルロース等の有機粉末が好適に用いられる。賦形剤の含有量は、特に限定されないが、一般的には２０〜７０質量％が好適である。２０質量％未満では賦形剤としての効果が得られにくく、７０質量％を超えると泡立ちが阻害される傾向が生じる。
【００３１】
本発明の粒状皮膚洗浄料組成物の製造方法によって得られた粒状皮膚洗浄料組成物は、実質的に水を含有しない。すなわち、噴霧液中の水は、造粒工程において蒸散・消失するものであることから、最終製品となる粒状皮膚洗浄料組成物は、水を含有しないものとなる。このため、加水分解しやすい成分等を安定的に配合できる利点がある。
【実施例】
【００３２】
以下、本発明を実施例により具体的に説明する。なお、この実施例における含有量は粒状皮膚洗浄料組成物中の質量％である。
【００３３】
〔製造方法〕
実施例１〜１２、比較例１〜６
（１）表１、表２の成分１〜２０の各々所定割合を約１５０ｇスケールで計量し、攪拌混合機を用いて均一に混合した後、流動層造粒装置（フロイント産業社ＦＬ−ＭＩＮＩ）内に投入し、給気風量０．１〜０．４ｍ３／ｍｉｎで流動混合させながら、排気温度が約４０℃になるまで予熱・予備混合した。
（２）予め、表１、表２の成分２１〜２４の各々所定割合を計量し、攪拌混合機を用いて均一に分散、膨潤させた。
（３）（１）を給気温度６５〜９０℃、給気風量０．１〜０．４ｍ３／ｍｉｎで流動混合させながら、（２）を液速度１〜５ｍＬ／ｍｉｎで噴霧して造粒した後、排気温度が３２〜４２℃になるまで乾燥させて、造粒物を得た。
（４）（３）を取り出して２０メッシュ（目開き８４０μｍ）の篩で篩過し、試料とした。
【００３４】
〔評価方法〕
＜使用時の水溶解性・滑らかさ（ざらつき感のなさ）＞
実施例、比較例各々の試料０．５ｇを濡れた掌に採り、少量の水道水を加えて泡立てる際の浸潤度合い、滑らかさを、目視観察及び触感で判定した。
◎：速やかに浸潤して、滑らかな触感
○：かすかにざらつき感を感じるが、滑らかな触感
△：ややざらつき感を感じる
×：速やかに浸潤しない、ざらつき感を感じる
【００３５】
＜泡立ちのよさ＞
男性、女性の被験者計１０名により、実施例、比較例各々の試料０．５ｇで洗顔してもらい、官能評価（総合評価）を下記評価基準にて評価した。
◎：１０名中８名以上が、泡立ちがよいと回答
○：１０名中６〜７名が、泡立ちがよいと回答
△：１０名中３〜５名が、泡立ちがよいと回答
×：１０名中２名以下が、泡立ちがよいと回答
【００３６】
＜洗いあがりのさっぱり感＞
男性、女性の被験者計１０名により、実施例、比較例各々の試料０．５ｇで洗顔してもらい、官能評価（総合評価）を下記評価基準にて評価した。
◎：１０名中８名以上が、十分にさっぱり感が得られたと回答
○：１０名中６〜７名が、十分にさっぱり感が得られたと回答
△：１０名中３〜５名が、十分にさっぱり感が得られたと回答
×：１０名中２名以下が、十分にさっぱり感が得られたと回答
【００３７】
＜洗浄効果＞
男性、女性の被験者計１０名により、実施例、比較例各々の試料０．５ｇで洗顔してもらい、官能評価（総合評価）を下記評価基準にて評価した。
◎：１０名中８名以上が、良好な洗浄効果があると回答
○：１０名中６〜７名が、良好な洗浄効果があると回答
△：１０名中３〜５名が、良好な洗浄効果があると回答
×：１０名中２名以下が、良好な洗浄効果があると回答
【００３８】
下記の表１、表２（実施例１〜１２、比較例１〜６）に示す処方の粒状皮膚洗浄料組成物を作成し、上記評価基準に従い使用性の評価を行った。結果を表１、表２に示す。
【００３９】
【表１】
2018002608.tif 000002
【００４０】
【表２】
2018002608.tif 000003
【００４１】
表中の成分番号の商品名は下記の通りである。
＃１：アミライトＧＣＳ−１１（味の素社）
＃２：アミライトＧＣＫ−１１（味の素社）
＃３：アミノフォーマーＦＬＭＳ−Ｐ１（旭化成社）
＃４：ダイヤポンＫ−ＳＦパウダー（日油社）
＃５：ＮＩＫＫＯＬ−ＬＭＴ（日光ケミカル社）
＃６：アミソフトＣＳ−１１（味の素社）
＃７：ノンサールＭＫ−１（日油社）
＃８：タルクＪＡー８０Ｒ（浅田製粉社）
＃９：セリサイトＦＳＥ（三信鉱工社）
＃１０：アミコールＣ（日澱化学社）
＃１１：局方デキストリン（日澱化学社）
＃１２：セオラスＰＨ−１０２（旭化成社）
＃１３：酸化チタンＣＲ−５０（石原産業社）
＃１４：精製パパイン（三菱化学フーズ社）
＃１５：グリチルリチン酸ジカリウム（丸善製薬社）
＃１６：局方Ｄ−マンニトール（花王社）
＃１７：ソルビトール（花王社）
＃１８：マルチトール(三菱商事フード社）
＃１９：グリセリン（阪本薬品工業社）
＃２０：トレハロース（林原社）
＃２１：メトローズ６０ＳＨ５０（信越化学工業社）
＃２２：ＨＰＣ−Ｌ（日本曹達社）
＃２３：キミカアルギニンＩ−１（キミカ社）
なお、成分２４の精製水は、造粒及び乾燥工程で蒸散し、消失する。
【００４２】
表１〜２から明らかなように、本発明の粒状皮膚洗浄料組成物の製造方法によって、皮膚へのざらつき感がなく、滑らかで、泡立ちがよく、洗い上がりのさっぱりとした使用感に優れた粒状皮膚洗浄料組成物を得ることができた。
一方、比較例の粒状皮膚洗浄料組成物の製造方法の場合は、これらの評価項目において良好な結果が得られていない。よって、本発明の粒状皮膚洗浄料組成物の製造方法が優れた効果を有するものであることは明らかである。
更に、これは、当該組成物成分及び配合割合と流動層造粒法の造粒性に連関する効果であると考察される。
【００４３】
（実施例１３）
下記表３の処方で、実施例１〜１２、比較例１〜６の製造方法に従って、粒状皮膚洗浄料組成物を調製した。
【００４４】
【表３】
2018002608.tif 000004
【００４５】
表中の成分番号の商品名は下記の通りである。
＃２５：ダイヤポンＣＩ（日油社）、
＃２６：タルクＪＡ−４６Ｒ（浅田製粉社）、
＃２７：タルクリアＬＨ（日本光研社）、
＃２８：ペリセアＬ−３０（旭化成社）、
＃２９：ＬＩＰＩＤＵＲＥ−ＰＭＢ（日油社）、
＃３０：エルデュウ（味の素社）、
＃３１：コクラーゼ・Ｐ顆粒（三菱化学フーズ社）、
＃３２：ＡＡ２Ｇ（林原社）
【００４６】
このようにして得られた粒状皮膚洗浄料組成物を、ブリスターパック自動充填包装機にて０．５ｇ×３００個充填包装して、密封包装された粒状皮膚洗浄料組成物を得た。こうして得られた包装物は、質量のバラツキが少なく、また、シール部分に微粉が残ることによる密封不良（噛み込みのシール不良）の問題も生じなかった。これも、本発明の方法により得られる組成物の高い造粒性に起因する効果であると考察される。
【産業上の利用可能性】
【００４７】
本発明の粒状皮膚洗浄料組成物の製造方法は、皮膚洗浄料分野において好適に利用することができる。