(57)【要約】【課題】アルカリ土類金属が空気に曝されることを防止し、品質の劣化を抑制できるとともに、精練効率の向上及び生産量の増加を図ることができるアルカリ土類金属の製造装置及び製造方法を提供する。【解決手段】アルカリ土類金属の製造装置１０は、反応器２０と、反応器２０内に配置され、原料を収容する容器３０と、容器３０を加熱するヒータ４０と、反応器２０に接続され、反応器２０内にアルカリ土類金属に対して不活性なガスを供給する不活性ガス供給手段１８と、反応器２０に接続され、反応器２０内を真空状態に減圧する真空発生手段１６と、反応器２０内において、容器３０の上方に配置され、アルカリ土類金属を冷却する冷却部５４を極所的に有するコレクタ５０と、を備える。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
反応器と、
前記反応器内に配置され、アルカリ土類金属の原料を収容する容器と、
前記容器を加熱するヒータと、
前記反応器に接続され、前記反応器内にアルカリ土類金属に対して不活性な不活性ガスを供給する不活性ガス供給手段と、
前記反応器に接続され、前記反応器内を真空状態に減圧する真空発生手段と、
前記反応器内において前記容器の上方に配置され、アルカリ土類金属を冷却する冷却部を局所的に有するコレクタと、を備えることを特徴とするアルカリ土類金属の製造装置。
【請求項２】
請求項１記載のアルカリ土類金属の製造装置であって、
前記コレクタは冷却部を底部又は下端部に有することを特徴とするアルカリ土類金属の製造装置。
【請求項３】
請求項１又は２記載のアルカリ土類金属の製造装置であって、
前記ヒータは前記容器の側方に配置され、前記冷却部は前記ヒータの位置より上方に配置されることを特徴とするアルカリ土類金属の製造装置。
【請求項４】
請求項３記載のアルカリ土類金属の製造装置であって、
前記コレクタと前記ヒータとの相対的位置関係を変化させる駆動装置を備えていることを特徴とするアルカリ土類金属の製造装置。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか一項に記載のアルカリ土類金属の製造装置であって、
前記コレクタは、外側管と、冷媒を前記冷却部に供給可能な冷媒供給管路が内部に設けられた内側管とからなる筒状二重管構造を有することを特徴とするアルカリ土類金属の製造装置。
【請求項６】
請求項５記載のアルカリ土類金属の製造装置であって、
前記冷媒供給管路の前記冷媒の吐出側開口は、前記冷却部近傍に、前記冷媒を前記冷却部に吐出可能に配置され、
前記冷却部の内側管側表面は凹凸構造を有することを特徴とするアルカリ土類金属の製造装置。
【請求項７】
アルカリ土類金属に対して不活性な不活性ガスを反応器内に供給し、不活性ガス雰囲気を形成する準備工程と、
反応器内を真空状態に減圧し、反応器内に配置された容器に収容されたアルカリ土類金属の原料を加熱して原料からアルカリ土類金属を気化させる加熱工程と、
前記容器の上方に配置されたコレクタにおいて局所的に設けられた冷却部を冷却することによって、前記加熱工程により前記原料から気化したアルカリ土類金属を前記コレクタの前記冷却部の表面に塊状のアルカリ土類金属を形成する形成工程と、
前記塊状のアルカリ土類金属を回収する回収工程と、を備えることを特徴とするアルカリ土類金属の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、アルカリ土類金属の製造装置及び製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、高純度のアルカリ土類金属、特に高純度の金属カルシウムは、レアメタル及びレアアースの還元剤、合金の添加剤その他種々の用途に供され、需要が増加している。
【０００３】
従来、高純度カルシウムの製造方法として、ルツボに装入したカルシウムの原料を加熱して昇華させ、昇華容器内の側壁に蒸着させて第１回目の昇華精製を行い、回収した第１回目の昇華精製されたカルシウムを再度加熱して第２回目の昇華精製を行い、昇華容器内の側壁に蒸着させて高純度のカルシウムを回収する方法が提案されている（例えば、特許文献１）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特許第５２９０３８７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、特許文献１に記載された高純度カルシウムの製造方法は、昇華容器内の側壁にカルシウムが蒸着するので、側壁に蒸着したカルシウムを回収するために、カルシウムが空気に曝される可能性がある。カルシウム等のアルカリ土類金属は僅かな空気と接触した場合でも容易に酸化物、窒化物に反応し、品質を劣化させる。
【０００６】
そこで、本発明は、アルカリ土類金属が空気に曝されることを防止し、品質の劣化を抑制できるとともに、精練効率の向上及び生産量の増加を図ることができる高純度アルカリ土類金属の製造装置及び製造方法を提供することを提案することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明のアルカリ土類金属の製造装置は、反応器と、前記反応器内に配置され、アルカリ土類金属の原料を収容する容器と、前記容器を加熱するヒータと、前記反応器に接続され、前記反応器内にアルカリ土類金属に対して不活性な不活性ガスを供給する不活性ガス供給手段と、前記反応器に接続され、前記反応器内を真空状態に減圧する真空発生手段と、前記反応器内において前記容器の上方に配置され、アルカリ土類金属を冷却する冷却部を局所的に有するコレクタと、を備えることを特徴とする。
【０００８】
本発明によれば、まず、不活性ガス供給手段により不活性ガスを反応器内に供給し、反応器内が不活性ガス雰囲気に置換され、原料のアルカリ土類金属の酸化反応が抑制される。
【０００９】
次に、真空発生手段により形成された真空状態で、ヒータにより反応器内の原料が加熱されると、沸点の低い金属から順に、すなわち、アルカリ土類金属よりも低い沸点を有す低沸点金属からアルカリ土類金属の順に、気化した金属がコレクタの局所的な冷却部で冷却される。そして、塊状のアルカリ土類金属が冷却部表面上に形成される。
【００１０】
そして、塊状のアルカリ土類金属をコレクタから取り外し、塊状のアルカリ土類金属から冷却部表面に接触した部分を除去することにより、高純度なアルカリ土類金属を回収す
る。
【００１１】
当該製造装置によれば、アルカリ土類金属の原料を当該製造装置内に収容してから製造した高純度アルカリ土類金属を回収するまで、製造装置内で高純度アルカリ土類金属が空気に曝される機会を低減し、品質の劣化を抑制した高純度アルカリ土類金属を製造することができる。また、製造した塊状のアルカリ土類金属は、空気に曝される面積が小さくなるので、回収後の品質の劣化を抑制することができる。
【００１２】
さらに、当該製造装置は、コレクタの冷却部表面上に塊状の高純度アルカリ土類金属を形成するように反応器内の温度状態を簡易な構成で形成し、塊状のアルカリ土類金属から一部分を除去して塊状の高純度アルカリ土類金属を回収することにより、精練効率の向上及び生産量の増加を図ることができる。
【００１３】
本発明の製造装置において、前記コレクタは冷却部を底部又は下端部に有することが好ましい。
【００１４】
本発明によれば、コレクタの冷却部表面から下方に延びる塊状の高純度アルカリ土類金属が形成されるので、精練効率の向上及び生産量の増加を容易に図ることができる。
【００１５】
本発明の製造装置において、前記ヒータは前記容器の側方に配置され、前記冷却部は前記ヒータの位置より上方に配置されることが好ましい。
【００１６】
本発明によれば、アルカリ土類金属を収容する容器から冷却部に向かって温度が低くなる温度分布の温度差を大きくすることができる。従って、本発明によれば、冷却部表面上に塊状の高純度アルカリ土類金属を形成する反応器内の温度分布を簡易な構成で形成し、塊状の高純度アルカリ土類金属の生産量のさらなる増加を図ることができる。
【００１７】
本発明の製造装置において、前記コレクタと前記ヒータとの相対的位置関係を変化させる駆動装置を備えていることが好ましい。
【００１８】
本発明によれば、塊状のアルカリ土類金属をより大きくできるヒータから冷却部までの距離に設定するように、コレクタとヒータとの相対的位置関係を変化させることができるので、高純度アルカリ土類金属の生産量の増加を図ることができる。
【００１９】
さらに、アルカリ土類金属の塊状化の進行に従い、コレクタの位置をヒータから離すように移動させ、冷却部表面に形成される塊状のアルカリ土類金属をより大きくし、高純度アルカリ土類金属の生産量の増加を図ることができる。
【００２０】
本発明の製造装置において、前記コレクタは、外側管と、冷媒を前記冷却部に供給可能な冷媒供給管路が内部に設けられた内側管とからなる筒状二重管構造を有することが好ましい。
【００２１】
本発明によれば、外側管による断熱効果が生じ、冷却部に供給される冷媒の温度上昇を抑制できるので、冷却部の冷却効率をより向上させ、気化したアルカリ土類金属を冷却部表面に形成される塊状のアルカリ土類金属をより大きくし、高純度アルカリ土類金属の生産量の増加を図ることができる。
【００２２】
本発明の製造装置において、前記冷媒供給管路の前記冷媒の吐出側開口は、前記冷却部近傍に、前記冷媒を前記冷却部に吐出可能に配置され、前記冷却部の前記内側管側表面は凹凸構造を有することが好ましい。
【００２３】
本発明によれば、冷却部の内側管側表面における冷媒との接触面積を増加させ、吐出側開口から吐出した冷媒により冷却部の冷却効率をより向上させ、気化したアルカリ土類金属を冷却部表面に形成される塊状のアルカリ土類金属をより大きくし、高純度アルカリ土類金属の生産量のさらなる増加を図ることができる。
【００２４】
また、本発明のアルカリ土類金属の製造方法は、アルカリ土類金属に対して不活性な不活性ガスを反応器内に供給し、不活性ガス雰囲気を形成する準備工程と、反応器内を真空状態に減圧し、反応器内に配置された容器に収容されたアルカリ土類金属の原料を加熱して原料からアルカリ土類金属を気化させる加熱工程と、前記容器の上方に配置されたコレクタにおいて局所的に設けられた冷却部を冷却することによって、前記加熱工程により前記原料から気化したアルカリ土類金属を前記コレクタの前記冷却部の表面に塊状のアルカリ土類金属を形成する形成工程と、前記塊状のアルカリ土類金属を回収する回収工程と、を備えることを特徴とする。
【００２５】
本発明によれば、製造装置内でアルカリ土類金属が空気に曝されることを防止して、品質の劣化を抑制した、冷却部表面に形成される塊状のアルカリ土類金属を製造することができるとともに、アルカリ土類金属の精練効率の向上及び生産量の増加を図ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】本実施形態に係るアルカリ土類金属の製造装置の概要図。
【図２】他の実施形態のコレクタの中心軸を含むコレクタの長手方向端面概要図。
【図３】本実施形態のコレクタの冷却部を説明する図。
【図４】アルカリ土類金属の製造方法の実施例を説明する図。
【発明を実施するための形態】
【００２７】
［製造装置］
図１に示されるように、本実施形態のアルカリ土類金属の製造装置１０は、反応器２０と、ヒータ４０とを備える、カルシウム、ストロンチウム等のアルカリ土類金属を精練する装置である。尚、本実施形態の製造装置１０は、カルシウムを精練する装置として説明するが、カルシウムに限定されず、ストロンチウム、バリウム等のアルカリ土類金属を精練することができる。
【００２８】
反応器２０は、略有底円筒状の反応器本体２２と、上蓋部２４とから構成され、鉛直方向に沿って立設される。反応器２０は、精製されたカルシウム原料を収容する有底円筒状の容器３０と、有底筒状のコレクタ５０とを、内部に備える。
【００２９】
反応器本体２２は上端に径方向外側に張り出した環状のフランジ２６ａを有する。上蓋部２４はフランジ２６ａ上に載置される環状のフランジ２６ｂを有する。反応器２０は、フランジ２６ａの内径より大きい内径と、フランジ２６ａの外径より小さい外径を有する環状の耐熱ガスケット１４ａにより、フランジ２６ａを有する反応器本体２２とフランジ２６ｂを有する上蓋部２４との間が封止されている。
【００３０】
上蓋部２４には、反応器２０より小径の有底筒状のコレクタ５０が昇降可能に貫通した開口が設けられ、上蓋部２４の開口はガスケット１４ｂによりコレクタ５０との間が封止されている。
【００３１】
また、上蓋部２４には、図示しない真空ポンプ等の真空発生装置と真空発生装置に接続する真空発生管路とから構成される真空発生手段１６と、図示しないアルゴンガス供給源
とアルゴンガス供給源に接続する不活性ガス供給管路とから構成される不活性ガス供給手段１８が接続されている。尚、真空発生手段１６及び不活性ガス供給手段１８の製造装置１０に対する接続位置は、上蓋部２４に限定されず、反応器本体２２に接続するように変更してもよい。
【００３２】
また、本実施形態では、不活性ガス供給手段１８を介して供給される不活性ガスとしてアルゴンガスが用いられるが、アルカリ土類金属との反応により品質劣化を防止する観点から、窒素以外の不活性ガス、例えばヘリウムガスを用いることができる。
【００３３】
容器３０は、有底円筒状の部材であり、反応器２０内の下方に配置され、カルシウム原料を収容する部材である。
【００３４】
ヒータ４０は、容器３０の側方に配置され、容器３０を加熱する部材、例えばＳｉＣヒータである。本実施形態では、ヒータを反応器２０の外部に配置したが、容器３０を加熱することができれば、例えば、反応器本体２２の側内面と側外面との間に内在するように配置を変更してもよい。
【００３５】
コレクタ５０は、反応器２０内において、反応器２０の内側面から離間して配置される部材であり、反応器２０よりも小径な有底円筒状で、底部に冷却部５４と、側外面から延出する複数枚の環状の板状部材５６とを備える部材である。尚、本実施形態では、冷却部５４をコレクタ５０の底部に設けたが、冷却部は、コレクタ５０内の他の領域より低温であり局所的であれば、コレクタ５０の底部に限定されず、例えばコレクタ５０の側面又は下端部に設けてもよい。
【００３６】
また、コレクタ５０は、反応器２０外部に配置された、例えばアクチュエータ等の図示しない駆動装置に連結され、駆動装置を駆動することにより反応器２０内の上方から下方の容器３０近傍までの間を鉛直方向に昇降可能な部材である。
【００３７】
尚、駆動装置は、反応器２０内における所定位置にコレクタ５０を配置する装置であるが、ヒータ４０とコレクタ５０との相対的位置関係を、冷却部５４の表面から下方に塊状のアルカリ土類金属を形成できる所望の位置関係に設定できれば、駆動装置をヒータ４０に連結することにより、ヒータ４０を鉛直方向に昇降可能な部材に形成してもよい。
【００３８】
コレクタ５０は、コレクタ５０の中心軸を含む内側管５０ａと、内側管５０ａの外周を包囲する外側管５０ｂとからなる筒状二重管構造を有する部材である。コレクタ５０は、外側管５０ｂの内壁で囲まれた内部領域を真空状態に形成することにより、コレクタ５０の側外面における断熱効率を向上させ、冷却部５４に供給される冷媒の温度上昇を抑制し、冷却部５４表面におけるアルカリ土類金属の冷却効果を向上させる。
【００３９】
コレクタ５０は、図１に示されるように、コレクタ５０外表面である底部表面が平面である有底円筒状の部材である。コレクタ５０の形状は、例えば、コレクタ５０外表面である底部表面が半球面である有底円筒状、中央部付近から下端部に向かって先細る円錐状、コレクタ５０の中心軸を含む長手方向端面が図２に示されるような有底テーパ状等に形成してもよい。
【００４０】
また、コレクタ５０には、コレクタ５０外部から内部に貫通して冷却部５４近傍まで延びる、冷媒をコレクタ５０内部に供給可能な制御弁を備えた冷媒供給管路５２と、供給された冷媒をコレクタ５０外部に排出可能な図示しない制御弁を備えた冷媒排出管路５３とが設けられている。冷媒供給管路５２及び冷媒排出管路５３に空気を流通させることにより、コレクタ５０の底部に設けられた冷却部５４が冷却される。尚、冷媒は、空気に限定
されず、水等の流体を用いてもよい。
【００４１】
冷媒供給管路５２を流通する冷媒の吐出側開口５２ａは、図１に示されるように、冷却部５４の上方近傍に、例えば、冷却部５４の内側管表面に対して垂直方向に、冷媒を冷却部５４に吐出可能に配置されている。
【００４２】
冷却部５４は、ヒータ４０の位置より上方に位置するように設けられている。尚、本実施形態の冷却部５４は、冷却部５４と冷媒との接触面積を増加させて冷却部５４の冷却効率を向上させるために、冷媒供給管路５２側に凹凸構造を備えるように形成されている。冷却部５４の凹凸構造は、例えば、図３に示されるように、２つの凸条５４ａ，５４ｂが冷媒供給管路５２側の冷却部５４の表面の中心で直交するように形成されてもよい。
【００４３】
反応器２０の内部領域に露出する冷却部５４の表面は、平面状に形成されている。当該冷却部５４の表面の形状は、冷却部５４表面から下方に延びるように塊状のアルカリ土類金属が形成できれば、平面状に限定されず、例えば、半球状、円錐状、湾曲面を有する凸形状等に形成されてもよい。
【００４４】
板状部材５６は、反応器２０内の上方に位置するように、コレクタ５０の側外面から延出する環状部材である。板状部材５６の枚数に制限はなく、１枚又は複数枚いずれでもよい。
【００４５】
反応器２０、容器３０、コレクタ５０の材料として、ニッケル合金（例えばインコネル（登録商標））、モリブデン、チタン、窒化チタン、窒化珪素、白金、それらを主成分とする合金等が挙げられる。尚、反応器２０等の材料として、耐熱性、高温での耐久性、機械加工性、回収するカルシウムの純度に対する影響の観点から、モリブデン、チタン、窒化チタン、白金、それらを主成分とする合金が好ましい。また、反応器２０、容器３０、コレクタ５０の材料として、チタン等を表面コーティングしたＳＵＳ材又はＳＳ材を使用してもよい。尚、反応器２０、容器３０、コレクタ５０の材料は、同一の材料に限定されず、異なる材料であってもよい。
【００４６】
本実施形態では、反応器２０は、装置のコンパクト化の観点から、鉛直方向に沿って立設された円筒状の部材であることが好ましいが、コレクタ５０の冷却部５４が反応器２０内でヒータ４０の位置より上方に配置されれば、鉛直方向に立設される円筒状部材に限定されず、例えば鉛直方向に立設される矩形筒状、Ｌ字状部材等の複雑な形状の反応器に形成されてもよい。
【００４７】
［アルカリ土類金属の製造方法］
次に、本実施形態のアルカリ土類金属の製造方法を説明する。
【００４８】
（準備工程）
まず、カルシウムの原料を充填した容器３０を、反応器２０内の下部に装入した後、反応器本体２２の開口を閉塞するように上蓋部２４を載置して、反応器２０を封止する。そして、反応器２０を製造装置１０に装置し、真空発生手段１６及び不活性ガス供給手段１８を接続する。
【００４９】
次に、真空発生手段１６により反応器２０内を真空状態に減圧した後、不活性ガス供給手段１８を介してアルゴンガスを供給して、反応器２０内をアルゴンガス雰囲気にするアルゴンガス置換を行う。その後、アルゴンガス置換を２回繰り返す。
【００５０】
そして、アルゴンガス置換の後、真空発生手段１６により反応器２０内を真空状態、例
えば５０［Ｐａ］に減圧した後、コレクタ５０内の冷媒供給管路５２に冷媒として空冷用空気を供給し、コレクタ５０の冷却部５４の冷却を開始し、コレクタ５０の冷却部５４の表面温度がカルシウムの融点以下の冷却状態を維持する。
【００５１】
（加熱・塊状物形成工程）
ヒータ４０による容器３０の加熱を開始し、容器３０内の原料をカルシウムの沸点にまで真空状態を維持しながら加熱する。ヒータ４０は、例えば、５［℃／ｍｉｎ］の昇温速度で反応器２０の下部を加熱し、原料からカルシウムを気化させる。
【００５２】
コレクタ５０の冷却部５４の冷却状態は継続しているので、原料から気化したカルシウムはコレクタ５０の冷却部５４により冷却され、コレクタ５０底部の冷却部５４表面から下方に延びるようにカルシウムの塊状物Ｄが形成される。
【００５３】
特に、鉛直方向に沿って立設された反応器２０内において、容器３０が反応器２０内の下方に設けられることによって、容器３０内の原料を加熱した場合、容器３０からコレクタ５０の冷却部５４までの一定距離を確保できる。従って、冷却部５４での冷却効果が高まり、反応器２０内は、圧力一定の真空状態で、高温の反応器２０内下方と低温の反応器内２０上方の温度差を大きくすることができるので、より高純度のカルシウムとして、冷却部５４表面から下方に延びるカルシウムの塊状物Ｄを形成することができる。
【００５４】
容器３０内の原料の温度がカルシウムの沸点まで到達した後、当該温度の状態を所定時間、例えば６時間保持し、その後、ヒータ４０による原料の加熱を停止する。反応器２０内の圧力が非真空状態になるまで、不活性ガス供給手段１８を介してアルゴンガスを反応器２０に供給するとともに、冷媒供給管路５２への冷媒供給を終了し、冷却部５４の冷却を終了する。尚、本実施形態では、ヒータ４０による原料加熱を停止した後、アルゴンガスを反応器２０に供給したが、原料加熱とアルゴンガス供給の順番を変更してもよい。
【００５５】
尚、コレクタ５０の材料が高温で酸化するＴｉ等である場合、酸化物（例えば、Ｔｉの場合、酸化チタン）を生成してコレクタ５０が劣化するので、酸化を防止するために、冷媒供給管路５２を利用して、アルゴン、窒素等の不活性ガスをコレクタ５０内部に供給し、冷媒排出管路５３の制御弁を閉止して、コレクタ５０内部を不活性ガス雰囲気にする。また、冷媒供給管路５２を利用せず、当該不活性ガスを供給する管路をコレクタ５０に接続し、不活性ガスをコレクタ５０内部に供給し、コレクタ５０内部を不活性ガス雰囲気にしてもよい。
【００５６】
（回収工程）
例えば、ハンマーその他の道具を用いてカルシウムの塊状物Ｄに衝撃を与える等の機械的作用により、冷却部５４表面から下方に延びるように形成されたカルシウムの塊状物Ｄをコレクタ５０から取り外し、精練されたカルシウムの塊状物Ｄを回収する。コレクタ５０が図２に示されるようにテーパ状に形成されている場合、ハンマー等を用いてカルシウムの塊状物Ｄに衝撃を与えると、容易にカルシウムの塊状物Ｄを容易に回収できる。
【００５７】
さらに、コレクタ５０は反応器２０内の上部から容器３０近傍までの間を、図示しない駆動装置により昇降可能な部材である。高純度カルシウムの塊状化の進行に従い、コレクタ５０の位置を上方に移動させ、冷却部５４表面から下方に延びる塊状の高純度カルシウムをより大きくし、高純度カルシウムの生産量の増加を図ることができる。
【００５８】
また、原料の加熱から精練された高純度カルシウムの回収まで、高純度カルシウムを空気に曝すことなく製造装置１０内で高純度カルシウムを製造でき、酸化物、窒化物の生成を防止し、品質の劣化を抑制できる。
【００５９】
［実施例１］
内径１３０［ｍｍ］、全長６５０［ｍｍ］で材質インコネルの反応器２０と、内径１１８［ｍｍ］、深さ３００［ｍｍ］で材質窒化チタンの容器３０と、頂部外径６０［ｍｍ］、底部外径５０［ｍｍ］、全長４６３［ｍｍ］で材質窒化チタンのコレクタ５０’と、反応器２０の外部で容器３０の周囲に配置されたＳｉＣヒータのヒータ４０と備えた製造装置１０’（図４）を用いて、表１に示される組成のカルシウム原料から高純度のカルシウムを製造した。
【００６０】
まず、反応器２０内の下部に、表１に示された原料２０００［ｇ］を充填した容器３０を装入した。
【００６１】
次に、上蓋部２４を反応器本体２２に載置して反応器２０を封止した。そして、反応器２０内を５０［Ｐａ］に減圧した後、アルゴンガスを供給して、反応器２０内をアルゴンガス雰囲気に置換し、同様の置換作業を２回繰り返した。
【００６２】
次に、反応器２０内を真空状態（５０［Ｐａ］）に減圧した後、コレクタ５０’内の冷媒供給管路５２に空冷用空気を供給し、コレクタ５０’の冷却部５４の冷却を開始し、冷却部５４の表面温度を３００［℃］に維持した。
【００６３】
次に、ＳｉＣヒータ４０を起動し、容器３０内の原料をカルシウムの沸点（７９８［℃］；１００［Ｐａ］での沸点）にまで、５［℃／ｍｉｎ］の昇温速度で加熱した。その結果、コレクタ５０の冷却部５４表面から下方に延びる高純度カルシウム塊状物を形成した。
【００６４】
容器３０内の原料の温度がカルシウムの沸点まで到達した後、当該温度の状態を６時間保持し、その後、ヒータ４０による原料の加熱を停止した。その後、反応器２０内が非真空状態（０．１［ＭＰａ］）になるまでアルゴンガスを反応器２０内に供給してアルゴンガス雰囲気を形成するとともに、空冷用空気の供給を停止することでコレクタ５０’の冷却を終了した。また、冷媒供給管路５２を利用してコレクタ５０’内部にアルゴンガスを供給し、冷媒排出管路の制御弁を閉止して、コレクタ５０’内部をアルゴンガス雰囲気にした。コレクタ５０’の冷却部５４表面から下方に延びるように大型化した高純度カルシウム塊状物Ｄの形成を終了した。
【００６５】
この結果、純度９９．９［ｗｔ％］のカルシウムを１９６４［ｇ］回収することができた。尚、コレクタ５０は反応器２０の側内面から離間して配置されているので、形成された高純度カルシウムの塊状物が反応器２０の側内面に蒸着することを防止できた。また、原料の加熱から高純度カルシウムの回収まで、カルシウムを空気に曝すことなく製造装置１０内で高純度カルシウムの塊状物を製造でき、酸化物、窒化物を生成せずに、品質の劣化を抑制できた。
【００６６】
また、図４に示されるように、カルシウムよりも低い沸点を有する低沸点金属であるマグネシウムの濃度が高い板状部材付着物Ｍが、板状部材５６周囲に付着した。これは、原料中に含まれるカルシウムよりも低い沸点を有する低沸点金属であるマグネシウム等の蒸気圧がカルシウムの蒸気圧よりも高いので、低沸点金属が上方の板状部材に付着したものと推測される。板状部材付着物Ｍの形成することにより、原料から低沸点金属であるマグネシウムを分離し、精練効率をより向上させたカルシウムの塊状物を生成して回収することができる。
【００６７】
尚、塊状物から高純度カルシウムの窒化物を生成し、蛍光体の原料として用いた場合、
Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉが低濃度、例えば２０ｐｐｍ以下の品質が要求されるが、表１及び表２に示されるように、当該品質を満たすことができた。
【００６８】
【表１】
2018059178.tif 000003
【００６９】
【表２】
2018059178.tif 000004
【００７０】
［実施例２］
実施例２として、実施例１と同じ製造装置１を使用して、粒状ストロンチウム３５００［ｇ］を精練した。実施例２は、ＳｉＣヒータ４０を起動し、容器３０内の原料をストロンチウムの沸点（７１７［℃］；１００［Ｐａ］での沸点）にまで、５［℃／ｍｉｎ］の昇温速度で加熱した以外は実施例１と同様に、コレクタ５０’の冷却部５４表面から下方に延びる高純度ストロンチウム塊状物を形成した。原料と高純度ストロンチウム塊状物である回収物の成分を表３及び表４に示す。
【００７１】
【表３】
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【００７２】
【表４】
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【００７３】
表３に示されるように、純度９９．８［ｗｔ％］のストロンチウムを２２４０［ｇ］回収することができた。実施例２においても、表３及び表４に示されるように、原料の加熱から高純度ストロンチウムの回収まで、ストロンチウムを空気に曝すことなく製造装置１０内で高純度ストロンチウムの塊状物を製造でき、酸化物、窒化物を生成せずに、品質の劣化を抑制できた。
【００７４】
尚、高純度ストロンチウムについても、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉが低濃度、例えば２０ｐｐｍ以下の品質が要求されるが、表３及び表４に示されるように、当該品質を満たすことができた。
【符号の説明】
【００７５】
１０，１０’…製造装置、１６…真空発生手段、１８…不活性ガス供給手段、２０…反応器、３０…容器、４０…ヒータ、５０，５０’…コレクタ、５０ａ…内側管、５０ｂ…外側管、５２…冷却媒体管路、５２ａ…冷媒の吐出側開口、５３…冷媒排出管路、５４…冷却部、５６…板状部材，Ｄ…塊状物，Ｍ…板状部材付着物。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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