(57)【要約】【課題】  ワークの予備加熱中にワークの温度を正確に検出する。【解決手段】  成膜室におけるプラズマ存在下でのワークへの薄膜形成に先立ってワークを予備加熱室で予備加熱する。このとき、予備加熱室に設置された基材の温度を基材に接続された熱電対を用いてワークの予備加熱の最中に検出し、ワークの温度と基材の温度との間の予め求められた相関関係を示すマップデータ７０に基づいて、基材の検出温度からワークの温度を推定する。【選択図】      図４
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
成膜室におけるプラズマ存在下でのワークへの薄膜形成に先立って前記ワークを予備加熱室で予備加熱する工程を含むプラズマ成膜方法であって、
前記予備加熱室に設置された基材の温度を前記基材に接続された熱電対を用いて前記ワークの予備加熱の最中に検出する工程と、
前記ワークの温度と前記基材の温度との間の予め求められた相関関係に基づいて、前記基材の検出温度から前記ワークの温度を推定する工程と、
を含むプラズマ成膜方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、プラズマ成膜方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
プラズマ成膜装置は、薄膜材料の構成元素を含む化合物の一種類以上の原料ガスをワークに向けて供給し、気相又はワークの表面上での化学反応を通じて薄膜をワークの表面に形成する成膜室を備えている（特許文献１参照）。プラズマ成膜時にワークの表面温度分布が不均一であると、ワークの表面に形成される薄膜の厚みが不均一になったり、或いは、薄膜とワークとの間の密着性が低下したりするため、成膜室におけるプラズマ存在下でのワークへの薄膜形成に先立って、ワークの表面を均一に予備加熱する予備加熱室を成膜室に隣接して設置することにより、生産性の向上を図ることができる。このような成膜室と予備加熱室と備えたプラズマ成膜装置は、ロボットアーム等の搬送機構を用いて、予備加熱室から成膜室へワークが搬送されるように構成されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０１３−２３７８８５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ところで、ワークの表面を均一に予備加熱するために、予備加熱中のワークの温度を常時監視するのが望ましい。
【０００５】
しかし、ワークは、ロボットアーム等の搬送機構を用いて、予備加熱室から成膜室へ搬送されるため、ワークへの配線が必要となる熱電対を用いると、ワークの搬送中に配線が断線してしまい、その結果、ワークの温度を測定することができなくなる。また、予備加熱室におけるワークの予備加熱は、赤外線ランプヒータを用いているため、測定波長が２μｍである放射温度計を用いると、赤外線ランプヒータから放射される赤外線の波長と、放射温度計の測定波長とが干渉してしまい、その結果、放射温度計を用いてワークの温度を測定することもできなくなる。
【０００６】
そこで、本発明は、ワークの予備加熱中にワークの温度を高精度に推定できるプラズマ成膜方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上述の課題を解決するため、本発明に係るプラズマ成膜方法は、成膜室におけるプラズマ存在下でのワークへの薄膜形成に先立ってワークを予備加熱室で予備加熱する工程を含むプラズマ成膜方法であって、予備加熱室に設置された基材の温度を基材に接続された熱電対を用いてワークの予備加熱の最中に検出する工程と、ワークの温度と基材の温度との間の予め求められた相関関係に基づいて、基材の検出温度からワークの温度を推定する工程と、を含む。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、ワークの予備加熱中にワークの温度を高精度に推定することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】本実施形態に係るプラズマ成膜装置の概略構成を示す説明図である。
【図２】本実施形態に係るプラズマ成膜装置の概略構成を示す説明図である。
【図３】本実施形態に係る予備加熱室内に設置される基材の説明図である。
【図４】本実施形態に係るワークの温度と基材の温度との間の相関関係を示すマップデータの説明図である。
【図５】本実施形態に係るワークの説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下、図１乃至図５を参照しながら本発明の実施形態について説明する。ここで、同一符号は同一の要素を示すものとし、重複する説明は省略する。
図１は本実施形態に係るプラズマ成膜装置１０の概略構成を示す説明図である。同図において、Ｘ方向及びＹ方向は、水平面に平行な方向を示し、Ｚ方向は鉛直方向に平行な方向を示す。プラズマ成膜装置１０は、化学気相成長法の一種であるプラズマＣＶＤ法により、薄膜材料の構成元素を含む化合物の一種類以上の原料ガスをプラズマ化し、ワーク６０の表面に薄膜を真空蒸着形成する。本実施形態では、ワーク６０の表面に形成される薄膜の一例として、炭素含有薄膜を例示する。炭素含有薄膜の構造は、アモルファス構造でもよく、或いはグラファイト構造でもよい。アモルファス構造を有する炭素含有薄膜として、ダイヤモンドライクカーボン膜が知られている。このような炭素含有薄膜は、炭素原子以外に水素原子等の他の元素を含有していてもよく、炭素含有薄膜全体として、導電性を有していればよい。また、ワーク６０の一例として、燃料電池用のセパレータを挙げることができる。燃料電池用のセパレータは、燃料電池に供給される反応ガス（水素ガス、酸素ガス）や冷媒等の流体を流す流路を構成する複数の貫通孔を備える板状部材である。セパレータを構成するセパレータ材には、高い導電性が要求されるだけでなく、その高い導電性が燃料電池のセル内部の高温酸性雰囲気中においても長期間維持される導電耐久性が要求される。プラズマ成膜装置１０を用いて、燃料電池用のセパレータに炭素含有薄膜を形成することにより、高い導電性と、その高い導電性が燃料電池のセル内部の高温酸性雰囲気中においても長期間維持される導電耐久性とを燃料電池用のセパレータに付与することができる。
【００１１】
プラズマ成膜装置１０は、主に、プラズマ存在下でワーク６０への薄膜形成を行う成膜室４０と、成膜室４０におけるプラズマ存在下でのワーク６０への薄膜形成に先立ってワーク６０の表面を均一に予備加熱する予備加熱室３０と、予備加熱室３０と成膜室４０との間でワーク６０を搬送する搬送機構２０とを備えている。
【００１２】
搬送機構２０は、中空円筒状のシリンダ筒２２と、シリンダ筒２２の内壁に沿って往復摺動可能に配置されたシリンダ軸２１と、シリンダ軸２１をシリンダ筒２２に沿って往復摺動させるための摺動機構２３とを備えている。摺動機構２３は、シリンダ筒２２の外壁に沿って往復摺動可能に嵌合する環状のスライダであり、その内部には、磁石２４が設けられている。また、シリンダ軸２１の端部付近には、磁石２４と相互作用する磁石２５が設けられており、これらの磁石２４，２５間に作用する磁力を利用して、摺動機構２３の往復運動に連動してシリンダ軸２１を往復運動させることができる。シリンダ軸２１の先端には、弁体２６と、弁体２６に接続する保持部２７とが設けられている。保持部２７は、ワーク６０を保持するための治具である。ここで、図５に示すように、ワーク６０は、複数の貫通孔６１が形成された被処理部材であり、保持部２７の係止爪２７ａを貫通孔６１に挿通係止することにより、ワーク６０を保持することができる。燃料電池用のセパレータをワーク６０として用いる場合、セパレータに形成された流体流路を貫通孔６１として利用することができる。
【００１３】
ここで、図１の説明に戻ると、予備加熱室３０は、予備加熱空間を画定する筐体３１と、ワーク６０を予備加熱室３０へ搬入するために筐体３１に対して開閉可能な蓋３２と、配管３３を通じて予備加熱室３０を真空引きする真空ポンプ３４と、予備加熱空間に設置されたワーク６０を真空状態下で予備加熱する赤外線ランプヒータ３５と、ワーク６０の温度を目標温度に一致させるために赤外線ランプヒータ３５から照射される赤外線の強度を制御する制御ユニット３６と、予備加熱室３０と成膜室４０との間でワーク６０を搬送するために開閉可能なシャッター３７とを備えている。図３に示すように、予備加熱室３０内の予備加熱空間には、ワーク６０の温度推定に利用される基材５０が設置されている。基材５０には、基材５０の温度を測定する熱電対３８が接続しており、熱電対３８が測定した基材５０の温度は、制御ユニット３６に入力される。基材５０の検出温度からワーク６０の温度を推定する方法については後述する。なお、図１では、シャッター３７は、閉じられており、予備加熱室３０の気密性が保持されている。ここで、図２に示すように、ワーク６０を予備加熱室３０から成膜室４０に搬送する場合には、シャッター３７が開き、弁体２６が成膜室４０を密封する位置までシリンダ軸２１が鉛直下方に移動することにより、ワーク６０が成膜室４０に搬入される。但し、説明の便宜上、図１及び図２では、基材５０及び熱電対３８の図示を省略している。
【００１４】
ここで、再び、図１の説明に戻ると、成膜室４０は、配管４１を通じて成膜室４０を真空引きする真空ポンプ４２と、配管４６を介してシャワー管４８から成膜室４０内に原料ガスを噴射する原料ガス供給部４７と、プラズマ生成に必要な電圧を供給するプラズマ発生用電源４５と、プラズマ中に生成されるカーボン中間体等の汚染物質が成膜室４０の内壁に付着するのを防止するための坊着板４９と、プラズマ成膜に用いられることのなかった原子を含む排ガスを、配管４３を通じて成膜室４０から排気する排ガス処理部４４とを備えている。なお、原料ガスとして、例えば、複素環式芳香族化合物のアミンの一種であるピリジンを用いることができる。原料ガスは、炭素原子に加えて、窒素原子やケイ素原子を含んでいてもよい。また、プラズマ発生用電源４５は、例えば、坊着板４９を陽極とし、ワーク６０を陰極として、高電圧を印加することができるように配線されている。これにより、プラズマ中の原料ガスの炭素原子の陽イオンが、陰極であるワーク６０の表面に吸着及び堆積し、炭素含有薄膜の蒸着形成を促すことができる。
【００１５】
次に、図４を参照しながら基材５０の検出温度からワーク６０の温度を推定する方法について説明する。図４は、ワーク６０の温度と基材５０の温度との間の予め求められた相関関係をマップデータ７０として示すものであり、その横軸は、基材５０の温度を示し、縦軸は、ワーク６０の温度を示している。このようなマップデータ７０を得るには、予備加熱室３０内に設置されたワーク６０の略中央に熱電対を接続してワーク６０の表面温度を測定するとともに、予備加熱室３０内に設置された基材５０の略中央に熱電対を接続して基材５０の表面温度を測定すればよい。例えば、基材５０の温度がＴ１のときのワーク６０の温度はＴ２である。制御ユニット３６は、プロセッサやメモリ等を備えるコンピュータシステムであり、マップデータ７０をメモリに予め保存している。制御ユニット３６は、マップデータ７０を参照することにより、熱電対３８が検出した基材５０の温度Ｔ１からワーク６０の温度Ｔ２を推定し、ワーク６０の温度が目標温度に一致するように、赤外線ランプヒータ３５から照射される赤外線の強度をフィードバック制御する。基材５０の温度は、熱電対３８を用いてワーク６０の予備加熱中に常時検出できるため、制御ユニット３６は、マップデータ７０を参照して、基材５０の検出温度Ｔ１からワーク６０の温度Ｔ２を常時監視することができる。
【００１６】
なお、基材５０の材質は、ワーク６０の材質と同じであるのが好ましい。例えば、基材５０及びワーク６０の材質として、燃料電池用のセパレータの基材として用いられている、純チタン又はチタン合金からなる基材を用いるのが好ましい。また、基材５０の厚みは、ワーク６０の厚みと同じであるのが好ましい。但し、基材５０の温度とワーク６０の温度との間に相関性が得られるならば、基材５０の材質は、ワーク６０の材質と同じである必要はなく、ワーク６０の材質とは異なる材質でもよい。例えば、基材５０の材質は、基材５０の温度とワーク６０の温度との間に相関性が存在し得る熱容量を有するものであればよい。また、基材５０の温度とワーク６０の温度との間に相関性が得られるならば、基材５０の設置場所は予備加熱室３０内に限られるものではなく、予備加熱室３０以外の場所でもよい。
【００１７】
以上説明した実施形態は、本発明の理解を容易にするためのものであり、本発明を限定して解釈するためのものではない。本発明は、その趣旨を逸脱することなく、変更／改良され得るととともに、本発明にはその等価物も含まれる。即ち、実施形態に当業者が適宜設計変更を加えたものも、本発明の特徴を備えている限り、本発明の範囲に包含される。例えば、実施形態が備える各要素およびその配置、材料、条件、形状、サイズなどは、例示したものに限定されるわけではなく適宜変更することができる。また、上下左右等の位置関係は、特に断らない限り、図示の比率に限定されるものではない。また、実施形態が備える各要素は、技術的に可能な限りにおいて組み合わせることができ、これらを組み合わせたものも本発明の特徴を含む限り本発明の範囲に包含される。
【符号の説明】
【００１８】
１０…プラズマ成膜装置
２０…搬送機構
３０…予備加熱室
３６…制御ユニット
３８…熱電対
４０…成膜室
５０…基材
６０…ワーク
７０…マップデータ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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