(57)【要約】【課題】結晶直径が４インチ以上の大型結晶育成時に発生し易いクラックを抑制してその生産性を改善したタンタル酸リチウム(ＬＴ)単結晶の育成方法を提供する。【解決手段】坩堝と坩堝の上端に設置されたドーナツ板形状の貴金属製リフレクター９を備え、高周波加熱により融解された坩堝内原料融液に種結晶を接触させかつ種結晶を回転させつつ上方に引き上げることで結晶直径が４インチ以上のＬＴ結晶を育成する方法であって、坩堝外径よりリフレクター外径を大きく設定してリフレクターの外周部分が坩堝外周縁から外方へはみ出た突出部を形成しかつ突出部外周縁に複数の切り込み90を設けたことを特徴とする。上記切り込み90を設けたことで高周波誘導加熱の特徴の一つであるエッジ効果による「鋭角部」での加熱の集中が減少し、リフレクターによる結晶直胴部の加熱が軽減されてクラックの発生が防止される。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
坩堝と該坩堝の上端に設置されたドーナツ板形状の貴金属製リフレクターを備え、高周波誘導加熱により融解された坩堝内の原料融液に種結晶を接触させ、かつ、上記種結晶を回転させつつ上方に引き上げることで結晶直径が４インチ以上のタンタル酸リチウム単結晶を育成する方法において、
上記坩堝の外径より貴金属製リフレクターの外径を大きく設定して貴金属製リフレクターの外周部分が坩堝外周縁から外方へはみ出た突出部を形成すると共に、当該突出部の外周縁に周方向に亘って複数の切り込みを設けたことを特徴とするタンタル酸リチウム単結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、表面弾性波素子等に用いられるタンタル酸リチウム単結晶の育成方法に係り、特に、結晶の直径が４インチ以上の大型結晶の育成時に発生し易いクラックを抑制してその生産性を改善したタンタル酸リチウム単結晶の育成方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
タンタル酸リチウム（以下、ＬＴと略称することがある）結晶は、融点が約１６５０℃、キュリー温度が約６００℃の強誘電体であり、この結晶を用いて製造されたタンタル酸リチウム基板の用途は、主に、携帯電話の送受信用デバイスに用いられる表面弾性波（ＳＡＷ）フィルタの材料である。
【０００３】
そして、タンタル酸リチウム単結晶は「チョクラルスキー法」で育成するのが一般的である。以下「チョクラルスキー法」による育成方法を説明すると、この方法に用いられる育成炉は、イリジウム等の貴金属製坩堝と、当該坩堝を囲むように設けられた耐火物（断熱材）と、坩堝上端に設置されたドーナツ板形状の貴金属製リフレクターと、当該リフレクター上に設けられかつ坩堝上部の温度勾配を適切に保つためのヒータ機能を持たせた円筒状のアフターヒーターを備えており、上記坩堝内に充填した原料となるタンタル酸リチウム結晶の塊を高周波誘導加熱によって融解させ、この原料融液に種結晶を接触させた後、所定の回転数で種結晶を回転させつつ上方に引き上げることでタンタル酸リチウム単結晶の育成がなされている（例えば、特許文献１、２参照）。
【０００４】
ところで、結晶の引き上げ軸の方向は、表面弾性波の伝搬速度および伝搬損失の関係から、３６°〜５０°回転Ｙ軸（以降、オフ角と称す）方向に切り出された種結晶の方位と同一となるように設定される。このようにして結晶を成長させた場合、オフ角が大きくなると引き上げた単結晶にクラックが発生し易く、特に、結晶直径が４インチ以上の大型の結晶育成時にクラックの発生が顕著となり、生産性を低下させる問題が存在した。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平１０−３６１９３号公報
【特許文献２】特開平０９−２０５８４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明はこのような問題点に着目してなされたもので、その課題とするところは、結晶直径が４インチ以上の大型結晶育成時においてもクラックの発生が抑制され、これにより生産性を大きく改善させたタンタル酸リチウムの育成方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
そこで、上記課題を解決するためクラック発生の原因について本発明者が鋭意検討を行ったところ、タンタル酸リチウム単結晶の直胴部を育成しているとき、上記貴金属製リフレクターの開口縁近傍（下部）に位置する結晶直胴部の側面に大きな圧縮応力が生じており、圧縮応力により結晶直胴部の内部に転位が発生する結果、この転位の集積がクラックの起源（原因）になっていることを突き止めるに至った。
【０００８】
すなわち、直胴部育成の前工程である「結晶の種付け時」および「結晶肩部の育成時」において、坩堝上端に設置されるドーナツ板形状の貴金属製リフレクターは、結晶の急成長を抑制するため融液表面の動径方向に適度な温度勾配を持たせるように作用している。しかし、タンタル酸リチウム単結晶の直胴部を育成しているとき、高周波の作用によって貴金属製リフレクターの開口縁部が高温になっているため、貴金属製リフレクターの開口縁近傍（下部）に位置することになる結晶直胴部の側面は上記リフレクターによって加熱される結果、結晶直胴部における中心部の温度より側面外周部の温度が高くなることから結晶側面に上記圧縮応力が生じる。
【０００９】
そこで、上記リフレクターの形状を最適化し、結晶側面に生じる圧縮応力を低減させることにより結晶に発生するクラックを抑制できるとの予測の下、本発明者が鋭意検討を行なった結果、本発明を完成するに至った。
【００１０】
すなわち、本発明は、
坩堝と該坩堝の上端に設置されたドーナツ板形状の貴金属製リフレクターを備え、高周波誘導加熱により融解された坩堝内の原料融液に種結晶を接触させ、かつ、上記種結晶を回転させつつ上方に引き上げることで結晶直径が４インチ以上のタンタル酸リチウム単結晶を育成する方法において、
上記坩堝の外径より貴金属製リフレクターの外径を大きく設定して貴金属製リフレクターの外周部分が坩堝外周縁から外方へはみ出た突出部を形成すると共に、当該突出部の外周縁に周方向に亘って複数の切り込みを設けたことを特徴とするものである。
【発明の効果】
【００１１】
本発明に係るタンタル酸リチウム単結晶の育成方法によれば、
坩堝の外径より貴金属製リフレクターの外径を大きく設定して貴金属製リフレクターの外周部分が坩堝外周縁から外方へはみ出た突出部を形成すると共に、当該突出部の外周縁に周方向に亘って複数の切り込みを設けているため、高周波誘導加熱の特徴の一つであるエッジ効果による「鋭角部」での加熱の集中が減少し、この結果、貴金属製リフレクターの温度上昇を抑えることが可能となる。
【００１２】
すなわち、上記突出部の外周縁に周方向に亘って複数の切り込みを設けることで、当該切り込み部分において高周波誘導により発生する渦電流を抑制できるため、貴金属製リフレクターの温度上昇を抑えることが可能となる。
【００１３】
これにより貴金属製リフレクターによる結晶直胴部の側面加熱が抑制され、上記直胴部における中心部の温度と側面外周部の温度との差が小さくなる結果、タンタル酸リチウム単結晶直胴部の側面に生ずる圧縮応力が低減されるため、タンタル酸リチウム単結晶に発生するクラックを抑制することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明に用いられる貴金属製リフレクターの一例を示す概略構成平面図。
【図２】タンタル酸リチウム単結晶の育成方法に用いられる育成装置の一例を示す概略構成断面図。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、本発明の実施の形態について説明する。
【００１６】
本発明に係るタンタル酸リチウム単結晶の育成方法は、坩堝内に収容された原料融液に種結晶を接触させて引き上げる「チョクラルスキー法」の常法に従って行うものであり、イリジウム等の貴金属坩堝上に設置するドーナツ板形状を有する貴金属製リフレクターの外径を坩堝の外径より大きく設定して貴金属製リフレクターの外周部分が坩堝外周縁から外方へはみ出た突出部を形成し、かつ、当該突出部の外周縁に周方向に亘って複数の切り込みを設けたことを特徴とするものである。
【００１７】
そして、貴金属製リフレクター９（図１参照）の外周縁（すなわち、図示外の坩堝外周縁から外方へはみ出た貴金属製リフレクター９における突出部の外周縁）に複数の切り込み９０を設けることにより、貴金属製リフレクター９に発生する高周波誘導による誘導渦電流を細かく分断させ、これにより渦電流が流れる経路の電気抵抗を増加させて高周波誘導により発生する渦電流を抑制することができる。このため、貴金属製リフレクターの温度上昇が抑制されてタンタル酸リチウム単結晶に発生するクラックを防止することが可能となる。
【００１８】
尚、貴金属製リフレクター９の外周縁に設ける「切り込み９０」の数、および、「切り込み９０」の形成部位について特に制限はないが、ドーナツ板形状の中心に対して対称的に「切り込み９０」を設けることが好ましい。
【実施例】
【００１９】
以下、本発明の実施例について比較例を挙げて具体的に説明するが、本発明は以下の実施例により何ら制限されるものではない。また、実施例等においてタンタル酸リチウム単結晶を育成する装置としては、図２に示す以下の育成装置を使用した。
【００２０】
すなわち、この育成装置は、図２に示すようにセラミックス製の坩堝台２と、上記坩堝台２の底部に設置されかつイリジウム製の坩堝３が配置されるアルミナ台４と、上記坩堝３を囲むように設置された断熱材５と、上記坩堝３の開放縁上に沿って取り付けられたドーナツ板形状のイリジウム製リフレクター９と、上記リフレクター９上に取り付けられた円筒状のイリジウム製アフターヒーター１３と、上記アフターヒーター１３の上方開放縁上に取り付けられかつ中央に引き上げ軸６を通すための開口部が設けられた蓋７と、上記引き上げ軸６の下方側に設けられかつ種結晶８を保持するための種結晶保持治具１２と、上記坩堝台２を囲むように設けられかつ坩堝３を誘導加熱して内部に充填された原料を融解させる加熱コイル（高周波コイル）１とでその主要部が構成されており、上記原料の融液１０に種結晶８を接触させると共に種結晶８を回転させつつ上方へ引き上げることで単結晶１１を育成するものである。
【００２１】
［実施例１］
外寸直径（すなわち、外径）１７５ｍｍφ、内寸高さ１７０ｍｍ、肉厚２．５ｍｍのイリジウム製坩堝３の開放縁上に、内径１３０ｍｍφ、外径１８１ｍｍφ、厚さ１．５ｍｍのドーナツ板形状を有し、かつ、外周縁からドーナツ板形状の中心に向かって幅１ｍｍ、長さ３ｍｍの切り込み９０（図１参照）が１２個設けられたイリジウム製リフレクター９を取り付けた。尚、１２個の切り込み９０は、上記リフレクター９の外周縁上で等間隔となるように角度３０度ごとに配置した。更に、上記イリジウム製リフレクター９上に、直径１４７ｍｍφ、高さ１５０ｍｍ（肉厚１ｍｍ）の円筒状でイリジウム製のアフターヒーター１３を取り付けた。
【００２２】
そして、上記坩堝３内にコングルエント組成、すなわち組成ずれ（組成揺らぎ）がなく均一な組成の結晶を容易に得ることができる調和溶融（一致溶融）で調合したＬＴ仮焼粉を充填して、約１７００℃で融解させた。その後、融液温度をＬＴの融点（１６５０℃）付近に調整し、種結晶を１０ｒｐｍで回転させながら融液表面に接触させ、十分に馴染ませた後、引上げを開始した。この際、種結晶８の方位は４２°回転Ｙ軸とし、直径１０５ｍｍ、直胴長９０ｍｍの単結晶の引き上げを行った。
【００２３】
尚、実施例１に係るリフレクター９において、坩堝３外周縁から外方へはみ出た突出部の幅寸法は３ｍｍ［＝（１８１ｍｍ−１７５ｍｍ）／２］で、上記突出部に幅１ｍｍ、長さ３ｍｍの切り込み９０が等間隔に１２個設けられている。
【００２４】
そして、実施例１に係る条件での結晶引き上げを１０回実施したところ、全ての実施においてクラックのないＬＴ単結晶が得られた。
【００２５】
［実施例２］
ドーナツ板形状を有するイリジウム製リフレクター９の外周縁（突出部の外周縁）に等間隔で８個（角度４５度おき）の切り込み９０が設けられている以外は実施例１と同等の条件で単結晶の引き上げを行った。
【００２６】
そして、実施例２に係る条件での結晶引き上げを１０回実施したところ、９回の実施においてクラックのないＬＴ単結晶が得られた。
【００２７】
［比較例１］
イリジウム製リフレクターとして、内径１３０ｍｍφ、外径１８１ｍｍφ、厚さ１．５ｍｍのドーナツ板形状を有し、かつ、リフレクターの外周縁（上記突出部の外周縁）に切り込み９０が設けられていない以外は実施例１と同等の条件で単結晶の引き上げを行った。
【００２８】
そして、比較例１に係る条件での結晶引き上げを１０回実施したところ、５回の実施においてクラックのないＬＴ単結晶が得られた。
【００２９】
『確  認』
上記結果から、実施例１〜２によればクラックのないタンタル酸リチウム単結晶を高い収率で製造することができることが確認される。
【産業上の利用可能性】
【００３０】
本発明によれば、タンタル酸リチウム単結晶のクラックが抑制されてウエハーの取得可能枚数を大幅に増大させることが可能となるため、表面弾性波素子等に用いられるタンタル酸リチウム単結晶の育成に利用される産業上の利用可能性を有している。
【符号の説明】
【００３１】
１  加熱コイル（高周波コイル）
２  セラミックス製の坩堝台
３  坩堝
４  アルミナ台
５  断熱材
６  引き上げ軸
７  蓋
８  種結晶
９  リフレクター
１０  融液
１１  単結晶
１２  種結晶保持治具
１３  アフターヒーター
９０  切り込み
【図１】
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【図２】
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