(57)【要約】【課題】減衰性能や剛性に優れる上、当該減衰性能の温度依存性の小さい高減衰部材を形成できる高減衰組成物の製造方法と、当該製造方法によって製造された高減衰組成物からなる粘弾性体を備えた粘弾性ダンパの製造方法を提供する。【解決手段】高減衰組成物の製造方法は、ポリイソプレン系ゴム、ポリブタジエンゴムの２種の架橋性ゴムに、前記２種の架橋性ゴムの総量１００質量部あたり、１００〜１５０質量部のシリカ、１〜１０質量部のアルキル型シリル化剤、１５〜３０質量部のフェニル型シリル化剤、１〜１０質量部のシランカップリング剤を配合して、１４５〜１７５℃の温度で混練する工程を含む。粘弾性ダンパの製造方法は、上記高減衰組成物をによって粘弾性体を形成する工程を含む。【選択図】図１
2018123205.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリイソプレン系ゴム、およびポリブタジエンゴムの２種の架橋性ゴム、前記２種の架橋性ゴムの総量１００質量部あたり、１００質量部以上、１５０質量部以下のシリカ、１質量部以上、１０質量部以下のアルキル型シリル化剤、１５質量部以上、３０質量部以下のフェニル型シリル化剤、および１質量部以上、１０質量部以下のシランカップリング剤を、１４５℃以上、１７５℃以下の温度で混練する工程を含む高減衰組成物の製造方法。
【請求項２】
前記アルキル型シリル化剤は、式(1)：
【化１】
2018123205.tif 000014
〔式中、Ｒ１は炭素数１〜３のアルキル基を示し、ｎは２〜９の数を示す。〕
で表される化合物であり、前記フェニル型シリル化剤は、式(2)：
【化２】
2018123205.tif 000015
〔式中、Ｒ２は炭素数１〜３のアルキル基を示す。〕
で表される化合物である請求項１に記載の高減衰組成物の製造方法。
【請求項３】
前記ポリブタジエンゴムの配合割合は、前記架橋性ゴムの総量１００質量部中の４０質量部以上、８０質量部以下である請求項１または２に記載の高減衰組成物の製造方法。
【請求項４】
前記請求項１ないし３のいずれか１項に記載の製造方法によって製造された高減衰組成物を用いて粘弾性体を形成する工程を含む粘弾性ダンパの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、振動エネルギーの伝達を緩和したり吸収したりするための高減衰部材のもとになる高減衰組成物の製造方法、および当該製造方法によって製造された高減衰組成物を用いて粘弾性体を形成する工程を含む粘弾性ダンパの製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
例えば、ビルや橋梁等の建築物、産業機械、航空機、自動車、鉄道車両、コンピュータやその周辺機器類、家庭用電気機器類、さらには自動車用タイヤ等の幅広い分野において、高減衰部材が用いられる。高減衰部材を用いることで、振動エネルギーの伝達を緩和したり吸収したりする、すなわち免震、制震、制振、防振等をすることができる。
高減衰部材は、主に天然ゴム等の架橋性ゴムを含む高減衰組成物によって形成される。
【０００３】
高減衰組成物には、振動が加えられた際のヒステリシスロスを大きくして、当該振動のエネルギーを効率よく速やかに減衰する性能、すなわち減衰性能を高めるために、カーボンブラック、シリカ等の無機充てん剤、あるいはロジン、石油樹脂等の粘着性付与剤等を配合するのが一般的である（例えば特許文献１〜３等参照）。
しかし、これら従来の構成では高減衰部材の減衰性能を十分に高めることはできず、減衰性能を現状よりもさらに高めるためには、無機充てん剤や粘着性付与剤等の配合割合を、現状よりもさらに増加させること等が考えられる。
【０００４】
ところが、多量の無機充てん剤を配合した高減衰組成物は混練が難しくなり、多量の粘着性付与剤を配合した高減衰組成物は混練時の粘着性が高くなりすぎる結果、いずれも加工性が低下して、所望の立体形状を有する高減衰部材を製造するために混練したり成形加工したりするのが容易でなくなるという問題がある。
特に、工場レベルで高減衰部材を量産する場合、加工性の低さはその生産性を大きく低下させ、生産に要するエネルギーを増大させ、さらには生産コストを高騰させる原因となるため望ましくない。
【０００５】
そこで、加工性を低下させずに減衰性能を向上するため、特許文献４では天然ゴム等の極性側鎖を有しない架橋性ゴムに、シリカと、２以上の極性基を有する粘着性付与剤等とを配合することが検討されている。
ところが、現状よりも減衰性能をさらに向上するべく、粘着性付与剤の配合割合を増加させた場合には、当該粘着性付与剤が高減衰部材の表面にブルームして金属等との接着不良などを生じることが懸念される。
【０００６】
特許文献５では、粘着性付与剤として特定の軟化点を有するロジン誘導体を用いることで、さらに減衰性能を向上することが検討されている。
しかし、現状よりもさらに減衰性能を向上するべく、ロジン誘導体の配合割合を増加させた場合には、やはり混練時の粘着性が高くなりすぎて、加工性が低下するという問題がある。
【０００７】
特許文献６では、減衰性付与剤としてイミダゾールとヒンダードフェノール系化合物を配合することで、さらに減衰性能を向上することが検討されている。
しかし、かかる構成でも、近年のより一層の高減衰化の要求に対しては十分に対応しきれなくなりつつあるのが現状である。
特許文献７では、ジエン系ゴムに、シリカおよびシリル化剤とともに、１，２−ポリブタジエン系重合体、ノボラック型フェノール樹脂、およびシランカップリング剤を所定の割合で併用することで、高い剛性と良好な減衰性能と、そして良好な加工性とをいずれも満足させることが検討されている。
【０００８】
さらに特許文献８では、ジエン系ゴムとしてのポリイソプレン系ゴムおよびポリブタジエンゴムに、さらに１，２−ポリブタジエン系エラストマ、シリカ、アルキル型シリル化剤、フェニル型シリル化剤、およびシランカップリング剤を配合することにより、地震等によって繰り返し大変形が加えられた際の減衰性能の低下を抑制することが検討されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開２００３−３０１４号公報
【特許文献２】特開２００７−６３４２５号公報
【特許文献３】特開平０７−４１６０３号公報
【特許文献４】特開２００９−１３８０５３号公報
【特許文献５】特開２０１０−１８９６０４号公報
【特許文献６】特開２０１１−１１６９３１号公報
【特許文献７】特開２０１３−５３２５１号公報
【特許文献８】特開２０１５−１２９２５１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
ところが、特許文献７、８に記載されているように、高減衰組成物に１，２−ポリブタジエン系重合体（１，２−ポリブタジエン系エラストマ）を配合すると、高減衰部材の減衰性能の温度依存性が大きくなるという課題がある。
本発明の目的は、減衰性能や剛性に優れる上、当該減衰性能の温度依存性の小さい高減衰部材を形成できる高減衰組成物の製造方法と、当該製造方法によって製造された高減衰組成物からなる粘弾性体を備えた粘弾性ダンパの製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明は、ポリイソプレン系ゴム、およびポリブタジエンゴムの２種の架橋性ゴム、前記２種の架橋性ゴムの総量１００質量部あたり、１００質量部以上、１５０質量部以下のシリカ、１質量部以上、１０質量部以下のアルキル型シリル化剤、１５質量部以上、３０質量部以下のフェニル型シリル化剤、および１質量部以上、１０質量部以下のシランカップリング剤を、１４５℃以上、１７５℃以下の温度で混練する工程を含む高減衰組成物の製造方法である。
【００１２】
また本発明は、上記本発明の製造方法によって製造された高減衰組成物を用いて粘弾性体を形成する工程を含む粘弾性ダンパの製造方法である。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、減衰性能や剛性に優れる上、当該減衰性能の温度依存性の小さい高減衰部材を形成できる高減衰組成物の製造方法と、当該製造方法によって製造された高減衰組成物からなる粘弾性体を備えた粘弾性ダンパの製造方法を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明の実施例、比較例で製造された高減衰組成物からなる高減衰部材の減衰性能を評価するために作製する、当該高減衰部材のモデルとしての試験体を分解して示す分解斜視図である。
【図２】同図(a)(b)は、上記試験体を変位させて変位量と荷重との関係を求めるための試験機の概略を説明する図である。
【図３】上記試験機を用いて試験体を変位させて求められる、変位量と荷重との関係を示すヒステリシスループの一例を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
《高減衰組成物の製造方法》
本発明の高減衰組成物の製造方法は、ポリイソプレン系ゴム、およびポリブタジエンゴムの２種の架橋性ゴム、前記２種の架橋性ゴムの総量１００質量部あたり、１００質量部以上、１５０質量部以下のシリカ、１質量部以上、１０質量部以下のアルキル型シリル化剤、１５質量部以上、３０質量部以下のフェニル型シリル化剤、および１質量部以上、１０質量部以下のシランカップリング剤を、１４５℃以上、１７５℃以下の温度で混練する工程を含むことを特徴とする。
【００１６】
本発明によれば、１，２−ポリブタジエン系重合体を配合せず、その代わりに架橋性ゴムに、上記所定の割合でシリカ、アルキル型シリル化剤、フェニル型シリル化剤、およびシランカップリング剤を配合して混練する際の温度を上記の範囲に設定することにより、シランカップリング剤と、架橋性ゴムやシリカとの反応性を現状よりも高めることができる。
【００１７】
すなわち、特許文献１〜８などの従来の高減衰組成物を製造する際には、上記混練の温度を１４５℃未満、通常は１３５℃程度に設定するのが一般的であるが、この混練の温度を１４５℃以上とすることで、シランカップリング剤を、架橋性ゴムやシリカと現状よりもさらに良好に反応させることができる。
そのため、１，２−ポリブタジエン系重合体を配合しなくても、配合した場合と同等、またはそれ以上に、高減衰組成物からなる高減衰部材の減衰性能や剛性を向上できる。
【００１８】
しかも１，２−ポリブタジエン系重合体を配合しない（除く）ことにより、減衰性能の温度依存性を小さくすることも可能となる。
ただし、混練の温度が１７５℃を超える場合には、混練時にゴムが焼けを生じやすくなるため、焼けが生じるのを抑制するために、混練の温度は１７５℃以下である必要がある。
【００１９】
なお、焼けが生じるのをさらに有効に抑制しながら、高減衰部材の減衰性能や剛性をより一層向上することを考慮すると、混練の温度は、上記の範囲でも１５０℃以上であるのが好ましく、１７０℃以下であるのが好ましい。
〈架橋性ゴム〉
架橋性ゴムとしては、ポリイソプレン系ゴム、およびポリブタジエンゴムの２種を用いる。なお、ここでいう「２種」には、それぞれ２種以上のポリイソプレン系ゴム、および２種以上のポリブタジエンゴムを併用する場合も含むこととする。
【００２０】
（ポリイソプレン系ゴム）
ポリイソプレン系ゴムとしては、天然ゴム、および／またはポリイソプレンゴムが挙げられ、特に入手がしやすく高減衰組成物をコスト安価に製造できるといった利点を有することから、天然ゴムが好ましい。
（ポリブタジエンゴム）
ポリブタジエンゴムとしては、架橋性を有する種々のポリブタジエンゴムがいずれも使用可能である。
【００２１】
なお、ここでいうポリブタジエンゴムとは、周知のとおり１，２−ポリブタジエン系重合体を除く、汎用の合成ゴムとしてのポリブタジエンゴムを指す。
かかるポリブタジエンゴムとしては、例えばシス１，４−ポリブタジエンゴム、トランス１，４−ポリブタジエンゴムが挙げられ、前者のシス１，４−ポリブタジエンゴムは、シス−１，４結合の割合が９０質量％以上の高シスポリブタジエンゴムと、シス−１，４結合の割合が約３５質量％程度の低シスポリブタジエンゴムに分類される。
【００２２】
いずれのポリブタジエンゴムも使用可能であるが、特に温度による物性変化が小さく、発熱による弾性率の低下を抑制して、高減衰部材に繰り返し大変形が加えられた際の減衰性能の低下を抑制する機能に優れた、シス−１，４結合の割合が９０質量％以上、特に９５質量％以上の高シスポリブタジエンゴムが好ましい。
かかる高シスポリブタジエンゴムの具体例としては、例えば宇部興産(株)製のＵＢＥＰＯＬ（登録商標）ＢＲ１５０〔ムーニー粘度（ＭＬ１＋４、１００℃）：４３、シス−１，４結合含量：９８質量％〕、ＢＲ１５０Ｂ〔ムーニー粘度（ＭＬ１＋４、１００℃）：４０、シス−１，４結合含量：９７質量％〕、ＢＲ１３０Ｂ〔ムーニー粘度（ＭＬ１＋４、１００℃）：２９、シス−１，４結合含量：９６質量％〕、ＢＲ１５０Ｌ〔ムーニー粘度（ＭＬ１＋４、１００℃）：４３、シス−１，４結合含量：９８質量％〕、ＢＲ３６０Ｌ〔ムーニー粘度（ＭＬ１＋４、１００℃）：５１、シス−１，４結合含量：９８質量％〕、ＢＲ２３０〔ムーニー粘度（ＭＬ１＋４、１００℃）：３８、シス−１，４結合含量：９８質量％〕、ＢＲ７１０〔ムーニー粘度（ＭＬ１＋４、１００℃）：４４、シス−１，４結合含量：９８質量％〕、ＢＲ１３３Ｐ〔ムーニー粘度（ＭＬ１＋４、１００℃）：３５、シス−１，４結合含量：９８質量％〕等の１種または２種以上が挙げられる。
【００２３】
（配合割合）
ポリブタジエンゴムの配合割合は、架橋性ゴムとしてのポリイソプレン系ゴムとポリブタジエンゴムの総量１００質量部中の４０質量部以上であるのが好ましく、８０質量部以下であるのが好ましい。
配合割合がこの範囲未満では、ポリブタジエンゴムを配合することによる、前述した、高減衰部材に繰り返し大変形が加えられた際の減衰性能の低下を抑制する効果が十分に得られないおそれがある。
【００２４】
一方、ポリブタジエンゴムの配合割合が上記の範囲を超える場合には、高減衰組成物の加工性が低下するおそれがある。
これに対し、ポリブタジエンゴムの配合割合を上記の範囲とすることにより、高減衰組成物の加工性が低下するのを抑制しながら、高減衰部材に繰り返し大変形が加えられた際の減衰性能の低下をより一層有効に抑制できる。
【００２５】
なお、かかる効果をより一層向上することを考慮すると、ポリブタジエンゴムの配合割合は、上記の範囲でも、架橋性ゴムの総量１００質量部中の５０質量部以上であるのが好ましく、７０質量部以下であるのが好ましい。
〈シリカ〉
シリカとしては、その製法によって分類される湿式法シリカ、乾式法シリカのいずれを用いてもよい。またシリカとしては、高減衰部材の減衰性能を向上する効果をさらに向上することを考慮すると、ＢＥＴ比表面積が１００〜４００ｍ２／ｇ、特に２００〜２５０ｍ２／ｇであるものを用いるのが好ましい。ＢＥＴ比表面積は、例えば柴田化学器械工業(株)製の迅速表面積測定装置ＳＡ−１０００等を使用して、吸着気体として窒素ガスを用いる気相吸着法で測定した値でもって表すこととする。
【００２６】
シリカとしては、例えば東ソー・シリカ(株)製のＮｉｐＳｉｌ（ニップシール）ＫＱ等が挙げられる。
シリカの配合割合は、架橋性ゴムの総量１００質量部あたり１００質量部以上、１５０質量部以下である必要がある。
シリカの配合割合がこの範囲未満では、高減衰部材に良好な減衰性能を付与することができない。
【００２７】
一方、シリカの配合割合が上記の範囲を超える場合には、高減衰組成物の加工性が低下する。
これに対し、シリカの配合割合を上記の範囲とすることで、高減衰組成物の加工性が低下するのを抑制しながら、高減衰部材にできるだけ良好な減衰性能を付与できる。
なお、かかる効果をより一層向上することを考慮すると、シリカの配合割合は、上記の範囲でも、架橋性ゴムの総量１００質量部あたり１１０質量部以上であるのが好ましく、１４０質量部以下であるのが好ましい。
【００２８】
〈アルキル型シリル化剤〉
アルキル型シリル化剤は、混練時に、シリカを架橋性ゴム中にスムースに入り込ませて、高減衰組成物の加工性をさらに向上するために機能する。
アルキル型シリル化剤としては、式(1)：
【００２９】
【化１】
2018123205.tif 000003
【００３０】
で表され、式中のＲ１が炭素数１〜３のアルキル基、ｎが２〜９である種々の化合物が挙げられる。
式(1)においてｎが２〜９とされるのは、ｎが２未満のアルキル型シリル化剤では、上述した、高減衰組成物の加工性を向上する効果が十分に得られないおそれがあるためである。
【００３１】
一方、ｎが９を超えるアルキル型シリル化剤では、高減衰部材の弾性率が低下して良好な減衰性能を付与できないおそれがあるためである。
これに対し、式(1)中のｎが上記の範囲であるアルキル型シリル化剤を用いることにより、高減衰組成物にできるだけ良好な加工性を付与しながら、なおかつ高減衰部材にできるだけ良好な減衰性能を付与できる。
【００３２】
なお、かかる効果をより一層向上することを考慮すると、式(1)中のｎは、上記の範囲でも３以上であるのが好ましく、７以下であるのが好ましい。
アルキル型シリル化剤の具体例としては、例えばプロピルトリエトキシシラン（Ｒ１＝エチル基、ｎ＝２）、ヘキシルトリメトキシシラン（Ｒ１＝メチル基、ｎ＝５）、へキシルトリエトキシシラン（Ｒ１＝エチル基、ｎ＝５）、デシルトリメトキシシラン（Ｒ１＝メチル基、ｎ＝９）、デシルトリエトキシシラン（Ｒ１＝エチル基、ｎ＝９）等の１種または２種以上が挙げられる。特に、ヘキシルトリメトキシシラン（Ｒ１＝メチル基、ｎ＝５）、へキシルトリエトキシシラン（Ｒ１＝エチル基、ｎ＝５）のうちの少なくとも１種が好ましい。
【００３３】
アルキル型シリル化剤の配合割合は、架橋性ゴムの総量１００質量部あたり１質量部以上、１０質量部以下である必要がある。
アルキル型シリル化剤は架橋性ゴムとなじみやすいため、かかる少量の配合で加工性の向上に効果がある。ただし、配合割合がこの範囲未満では、アルキル型シリル化剤を配合することによる、高減衰組成物の加工性を向上する効果が得られない。
【００３４】
一方、アルキル型シリル化剤の配合割合が上記の範囲を超える場合には、多量のアルキル型シリル化剤が架橋性ゴムとなじみすぎて、たとえフェニル型シリル化剤その他を併用したとしても、高減衰部材の減衰性能が低下する。また、高減衰部材の減衰性能の温度依存性が大きくなるおそれもある。
これに対し、アルキル型シリル化剤の配合割合を上記の範囲とすることで、高減衰組成物にできるだけ良好な加工性を付与しながら、高減衰部材に良好な減衰性能を付与し、なおかつ減衰性能の温度依存性を小さくすることができる。
【００３５】
なお、かかる効果をより一層向上することを考慮すると、アルキル型シリル化剤の配合割合は、上記の範囲でも、架橋性ゴムの総量１００質量部あたり３質量部以上であるのが好ましく、７質量部以下であるのが好ましい。
〈フェニル型シリル化剤〉
フェニル型シリル化剤は、高減衰部材に高い弾性率を付与して、当該高減衰部材の減衰性能を向上するために機能する。
【００３６】
またフェニル型シリル化剤は、先のアルキル型シリル化剤と同様に、混練時に、架橋性ゴム中にシリカをスムースに入り込ませて、高減衰組成物の加工性をさらに向上するためにも機能する。
フェニル型シリル化剤としては、式(2)：
【００３７】
【化２】
2018123205.tif 000004
【００３８】
で表され、式中のＲ２が炭素数１〜３のアルキル基である種々の化合物が挙げられる。
かかるフェニル型シリル化剤の具体例としては、例えばフェニルトリメトキシシラン（Ｒ２＝メチル基）、フェニルトリエトキシシラン（Ｒ２＝エチル基）等の少なくとも１種が挙げられる。
フェニル型シリル化剤の配合割合は、架橋性ゴムの総量１００質量部あたり１５質量部以上、３０質量部以下である必要がある。
【００３９】
配合割合がこの範囲未満では、フェニル型シリル化剤を配合することによる、混練時に、架橋性ゴムにシリカをスムースに入り込ませて、高減衰組成物の加工性を向上する効果や、高減衰部材の減衰性能を向上する効果が得られない。
一方、フェニル型シリル化剤の配合割合が上記の範囲を超える場合には、却って高減衰組成物の加工性が低下したり、高減衰部材の減衰性能が低下したりする。
【００４０】
これに対し、フェニル型シリル化剤の配合割合を上記の範囲とすることで、高減衰組成物の良好な加工性を維持しながら、なおかつ高減衰部材に良好な減衰性能を付与することができる。
なお、かかる効果をより一層向上することを考慮すると、フェニル型シリル化剤の配合割合は、上記の範囲でも、１８質量部以上であるのが好ましく、２２質量部以下であるのが好ましい。
【００４１】
〈シランカップリング剤〉
シランカップリング剤は、シリカと架橋性ゴムとを良好に親和させて、高減衰部材の減衰性能を向上するとともに、当該高減衰部材の剛性を向上するために機能する。
シランカップリング剤としては、例えば含イオウ系シランカップリング剤、メルカプト系シランカップリング剤、およびその他のシランカップリング剤等の１種または２種以上が挙げられる。
【００４２】
また含イオウ系シランカップリング剤としては、例えばビス（３−トリエトキシシリルプロピル）テトラスルフィド、ビス（２−トリエトキシシリルエチル）テトラスルフィド、ビス（３−トリメトキシシリルプロピル）テトラスルフィド、ビス（２−トリメトキシシリルエチル）テトラスルフィド、ビス（３−トリエトキシシリルプロピル）トリスルフィド、ビス（３−トリメトキシシリルプロピル）トリスルフィド、ビス（３−トリエトキシシリルプロピル）ジスルフィド、ビス（３−トリメトキシシリルプロピル）ジスルフィド、３−トリメトキシシリルプロピル−Ｎ，Ｎ−ジメチルチオカルバモイルテトラスルフィド、３−トリエトキシシリルプロピル−Ｎ，Ｎ−ジメチルチオカルバモイルテトラスルフィド、２−トリエトキシシリルエチル−Ｎ，Ｎ−ジメチルチオカルバモイルテトラスルフィド、２−トリメトキシシリルエチル−Ｎ，Ｎ−ジメチルチオカルバモイルテトラスルフィド、３−トリメトキシシリルプロピルベンゾチアゾリルテトラスルフィド、３−トリエトキシシリルプロピルベンゾチアゾールテトラスルフィド、３−トリエトキシシリルプロピルメタクリレートモノスルフィド、３−トリメトキシシリルプロピルメタクリレートモノスルフィド等の１種または２種以上が挙げられる。
【００４３】
メルカプト系シランカップリング剤としては、例えばγ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリエトキシシラン、２−メルカプトエチルトリメトキシシラン、２−メルカプトエチルトリエトキシシラン等の１種または２種以上が挙げられる。
さらにその他のシランカップリング剤としては、例えばビニルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシランなどのビニル系；３−アミノプロピルトリエトキシシラン、３−アミノプロピルトリメトキシシラン、３−（２−アミノエチル）アミノプロピルトリエトキシシラン、３−（２−アミノエチル）アミノプロピルトリメトキシシランなどのアミノ系；γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシランなどのグリシドキシ系；３−ニトロプロピルトリメトキシシラン、３−ニトロプロピルトリエトキシシランなどのニトロ系；３−クロロプロピルトリメトキシシラン、３−クロロプロピルトリエトキシシラン、２−クロロエチルトリメトキシシラン、２−クロロエチルトリエトキシシランなどのクロロ系等の各種シランカップリング剤の１種または２種以上が挙げられる。
【００４４】
中でも、シランや２種のシリル化剤等との相互作用の点で含イオウ系シランカップリング剤が好ましい。
シランカップリング剤の配合割合は、架橋性ゴムの総量１００質量部あたり１質量部以上、１０質量部以下である必要がある。
配合割合がこの範囲未満では、シランカップリング剤を配合することによる、高減衰部材の減衰性能や剛性を向上する効果が得られない。
【００４５】
一方、シランカップリング剤の配合割合が上記の範囲を超える場合には、却って高減衰部材の減衰性能が低下する。
これに対し、シランカップリング剤の配合割合を上記の範囲とすることで、高減衰部材に良好な減衰性能や剛性を付与することができる。
なお、かかる効果をより一層向上することを考慮すると、シランカップリング剤の配合割合は、上記の範囲でも、架橋性ゴムの総量１００質量部あたり３質量部以上であるのが好ましく、７質量部以下であるのが好ましい。
【００４６】
〈その他の成分〉
高減衰組成物には、上記の各成分に加えて、さらにシリカ以外の他の無機充てん剤や、あるいは架橋性ゴムを架橋させるための架橋成分等を、適宜の割合で配合してもよい。
（他の無機充填剤）
上記のうち他の無機充てん剤としては、例えばカーボンブラック等が挙げられる。
【００４７】
またカーボンブラックとしては、その製造方法等によって分類される種々のカーボンブラックのうち、充てん剤として機能しうるカーボンブラックの１種または２種以上が使用可能である。
カーボンブラックの配合割合は、架橋性ゴムの総量１００質量部あたり１質量部以上であるのが好ましく、５質量部以下であるのが好ましい。
【００４８】
（架橋成分）
架橋成分としては、２種の架橋性ゴムを架橋しうる種々の架橋成分が使用可能である。
中でも架橋成分としては、硫黄系架橋剤と、当該硫黄系架橋剤によるゴムの架橋を促進する作用をする架橋促進剤との組み合わせが好適に採用される。
このうち硫黄系架橋剤としては、例えば粉末硫黄、オイル処理粉末硫黄、沈降硫黄、コロイド硫黄、分散性硫黄等の硫黄や、あるいはテトラメチルチウラムジスルフィド、Ｎ，Ｎ−ジチオビスモルホリン等の有機含硫黄化合物などが挙げられ、特に硫黄が好ましい。
【００４９】
また架橋促進剤としては、例えばスルフェンアミド系促進剤、チウラム系促進剤等が挙げられる。架橋促進剤は、種類によって加硫促進のメカニズムが異なるため２種以上を併用するのが好ましい。
スルフェンアミド系促進剤としては、例えば大内新興化学工業(株)製のノクセラー（登録商標）ＮＳ〔Ｎ−ｔｅｒｔ−ブチル−２−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド〕等が挙げられる。またチウラム系促進剤としては、例えば大内新興化学工業(株)製のノクセラーＴＢＴ〔テトラブチルチウラムジスルフィド〕等が挙げられる。
【００５０】
硫黄系架橋剤、および架橋促進剤の配合割合は特に限定されず、高減衰部材の用途等によって異なる減衰性能や剛性等の特性に応じて適宜調整すればよい。
ただし、硫黄系架橋剤としての硫黄の配合割合は、架橋性ゴムの総量１００質量部あたり０．５質量部以上であるのが好ましく、３質量部以下であるのが好ましい。
硫黄として、例えばオイル入り粉末硫黄、分散性硫黄等を使用する場合、上記の配合割合は、それぞれの中に含まれる有効成分としての硫黄自体の割合とする。
【００５１】
またスルフェンアミド系促進剤の配合割合は、架橋性ゴムの総量１００質量部あたり０．５質量部以上であるのが好ましく、３質量部以下であるのが好ましい。
さらにチウラム系促進剤の配合割合は、架橋性ゴムの総量１００質量部あたり０．５質量部以上であるのが好ましく、３質量部以下であるのが好ましい。
（その他）
高減衰組成物には、さらに必要に応じて促進助剤、軟化剤、粘着性付与剤、老化防止剤等の各種添加剤を、適宜の割合で配合してもよい。
【００５２】
このうち促進助剤としては、例えば酸化亜鉛等の金属化合物や、ステアリン酸、オレイン酸、綿実脂肪酸等の脂肪酸、その他従来公知の促進助剤の１種または２種以上が挙げられる。通常は、金属化合物と脂肪酸を促進助剤として併用するのが好ましい。
例えば酸化亜鉛とステアリン酸とを併用する場合、酸化亜鉛の配合割合は、架橋性ゴムの総量１００質量部あたり１質量部以上であるのが好ましく、５質量部以下であるのが好ましい。
【００５３】
またステアリン酸の配合割合は、架橋性ゴムの総量１００質量部あたり１質量部以上であるのが好ましく、３質量部以下であるのが好ましい。
軟化剤は高減衰組成物の加工性をさらに向上したり、高減衰組成物の剛性を低下させたりするための成分であって、当該軟化剤としては、例えば室温（２〜３５℃）で液状を呈する液状ゴムが挙げられる。また液状ゴムとしては、例えば液状ポリイソプレンゴム、液状ニトリルゴム（液状ＮＢＲ）、液状スチレンブタジエンゴム（液状ＳＢＲ）等の１種または２種以上が挙げられる。
【００５４】
このうち液状ポリイソプレンゴムが好ましい。液状ポリイソプレンゴムとしては、例えば(株)クラレ製のクラプレン（登録商標）ＬＩＲ−３０（数平均分子量：２８０００）、ＬＩＲ−５０（数平均分子量：５４０００）等が挙げられる。
液状ポリイソプレンゴムの配合割合は、架橋性ゴムの総量１００質量部あたり５質量部以上であるのが好ましく、５０質量部以下であるのが好ましい。
【００５５】
また、他の軟化剤としては、例えばクマロンインデン樹脂等が挙げられる。
クマロンインデン樹脂としては、主にクマロンとインデンの重合物からなり、平均分子量１０００以下程度の比較的低分子量であって、軟化剤として機能しうる種々のクマロンインデン樹脂が挙げられる。
クマロンインデン樹脂としては、例えば日塗化学(株)製のニットレジン（登録商標）クマロンＧ−９０〔平均分子量：７７０、軟化点：９０℃、酸価：１．０ＫＯＨｍｇ／ｇ以下、水酸基価：２５ＫＯＨｍｇ／ｇ、臭素価９ｇ／１００ｇ〕、Ｇ−１００Ｎ〔平均分子量：７３０、軟化点：１００℃、酸価：１．０ＫＯＨｍｇ／ｇ以下、水酸基価：２５ＫＯＨｍｇ／ｇ、臭素価１１ｇ／１００ｇ〕、Ｖ−１２０〔平均分子量：９６０、軟化点：１２０℃、酸価：１．０ＫＯＨｍｇ／ｇ以下、水酸基価：３０ＫＯＨｍｇ／ｇ、臭素価６ｇ／１００ｇ〕、Ｖ−１２０Ｓ〔平均分子量：９５０、軟化点：１２０℃、酸価：１．０ＫＯＨｍｇ／ｇ以下、水酸基価：３０ＫＯＨｍｇ／ｇ、臭素価７ｇ／１００ｇ〕等の１種または２種以上が挙げられる。
【００５６】
クマロンインデン樹脂の配合割合は、架橋性ゴムの総量１００質量部あたり３質量部以上であるのが好ましく、２０質量部以下であるのが好ましい。
粘着性付与剤としては、例えば石油樹脂、ロジン誘導体等が挙げられる。
このうち石油樹脂としては、例えば丸善石油化学(株)製のマルカレッツ（登録商標）Ｍ８９０Ａ〔ジシクロペンタジエン系石油樹脂、軟化点：１０５℃〕等が好ましい。
【００５７】
石油樹脂の配合割合は、架橋性ゴムの総量１００質量部あたり３質量部以上であるのが好ましく、３０質量部以下であるのが好ましい。
またロジン誘導体としては、例えばハリマ化成(株)製の商品名ハリエスターシリーズのうちＭＳＲ−４（軟化点：１２７℃）、ＤＳ−１３０（軟化点：１３５℃）、ＡＤ−１３０（軟化点：１３５℃）、ＤＳ−８１６（軟化点：１４８℃）、ＤＳ−８２２（軟化点：１７２℃）、ハリマ化成(株)製の商品名ハリマックシリーズのうち１４５Ｐ（軟化点：１３８℃）、１３５ＧＮ（軟化点：１３９℃）、ＡＳ−５（軟化点：１６５℃）等の１種または２種以上が挙げられる。
【００５８】
ロジン誘導体の配合割合は、架橋性ゴムの総量１００質量部あたり３質量部以上であるのが好ましく、３０質量部以下であるのが好ましい。
老化防止剤としては、例えばベンズイミダゾール系、キノン系、ポリフェノール系、アミン系等の各種老化防止剤の１種または２種以上が挙げられる。特にベンズイミダゾール系老化防止剤とキノン系老化防止剤を併用するのが好ましい。
【００５９】
このうちベンズイミダゾール系老化防止剤としては、例えば大内新興化学工業(株)製のノクラック（登録商標）ＭＢ〔２−メルカプトベンズイミダゾール〕等が挙げられる。またキノン系老化防止剤としては、例えば丸石化学品(株)製のアンチゲンＦＲ〔芳香族ケトン−アミン縮合物〕等が挙げられる。
両老化防止剤の配合割合は、ベンズイミダゾール系老化防止剤が、架橋性ゴムの総量１００質量部あたり０．５質量部以上であるのが好ましく、５質量部以下であるのが好ましい。またキノン系老化防止剤は、架橋性ゴムの総量１００質量部あたり０．５質量部以上であるのが好ましく、５質量部以下であるのが好ましい。
【００６０】
〈高減衰組成物の製造方法〉
本発明の高減衰組成物の製造方法は、前述したように架橋性ゴムに、それぞれ所定の割合でシリカ、アルキル型シリル化剤、フェニル型シリル化剤、およびシランカップリング剤を配合して混練する際の温度を１４５℃以上、１７５℃以下に設定すること以外は、従来同様に実施することができる。
【００６１】
すなわち、まずポリイソプレン系ゴム、およびポリブタジエンゴムの２種の架橋性ゴムを、所定の割合で、密閉式混練機等を用いて素練りしながら、シリカ、２種のシリル化剤、およびシランカップリング剤を所定の割合で配合して、上述したように１４５℃以上、１７５℃以下の温度で混練する。
次いで混練を続けながら、まず架橋成分以外の各成分を配合して混練し、最後に架橋成分を配合してさらに混練することで高減衰組成物が製造される。
【００６２】
上記各工程のうちシリカ、２種のシリル化剤、およびシランカップリング剤を配合して混練したのち、さらに架橋成分以外の各成分を配合して混練する際の温度は１４５℃以上であるのが好ましく、１７５℃以下であるのが好ましい。また架橋成分を配合して混練する際の温度は１２５℃以下であるのが好ましい。
上記本発明の製造方法によって製造された高減衰組成物を用いて製造できる高減衰部材としては、例えばビル等の建築物の基礎に組み込まれる免震用ダンパ、建築物の構造中に組み込まれる制震（制振）用の粘弾性ダンパ、吊橋や斜張橋等のケーブルの制振部材、産業機械や航空機、自動車、鉄道車両等の防振部材、コンピュータやその周辺機器類、あるいは家庭用電気機器類等の防振部材、さらには自動車用タイヤのトレッド等が挙げられる。
【００６３】
〈粘弾性ダンパの製造方法〉
特に本発明の製造方法によって製造された高減衰組成物を形成材料として用いて、高減衰部材としての建築物の粘弾性ダンパの粘弾性体を形成した場合には、当該粘弾性体が高い減衰性能を有するため、かかる粘弾性体を含む粘弾性ダンパの減衰性能を向上して、その全体を小型化したり、１つの建築物に組み込む数を減らしたりしても、従来と同等またはそれ以上の制震性能を得ることができる。
【００６４】
また、架橋性ゴムとしてポリイソプレン系ゴム、およびポリブタジエンゴムの２種を併用するとともに、１，２−ポリブタジエン系重合体を省略しており、粘弾性体の剛性等の温度依存性を小さくできることから、例えば温度差の大きい建築物の外壁付近に粘弾性ダンパを設置することもできる。
したがって、建築物等における、粘弾性ダンパによる制震性能の設計の自由度を拡げたり、周辺鋼材の強度を上げるための設計などを省略して、コスト低減につなげたりすることもできる。
【００６５】
なお高減衰組成物を用いて粘弾性体を形成する工程は、従来同様に実施できる。例えば高減衰組成物をシート状等の任意の形状に形成したものを、粘弾性体の形状に対応した型に充てんしたのち、架橋性ゴムを架橋させることで粘弾性体を形成できる。
【実施例】
【００６６】
以下に本発明を、実施例、比隠れに基づいてさらに説明するが、本発明の構成は、かかる実施例、比較例に限定されるものではない。
〈実施例１〉
（高減衰組成物の調製）
架橋性ゴムとしては、天然ゴム〔ＳＭＲ（Ｓｔａｎｄａｒｄ  Ｍａｌａｙｓｉａｎ  Ｒｕｂｂｅｒ）−ＣＶ６０〕４０質量部、およびポリブタジエンゴム〔宇部興産(株)製のＵＢＥＰＯＬ  ＢＲ１５０、ムーニー粘度（ＭＬ１＋４、１００℃）：４３、シス−１，４結合含量：９８質量％〕６０質量部を用いた。
【００６７】
架橋性ゴムの総量１００質量部中に占めるポリブタジエンゴムの配合割合は６０質量部であった。
上記架橋性ゴムの総量１００質量部を、密閉式混練機を用いて素練りしながら下記表１に示す各成分を配合し、混練の温度を１６０℃に設定して混練した。
【００６８】
【表１】
2018123205.tif 000005
【００６９】
表１中の各成分は下記の通り。また表１中の質量部は、それぞれ架橋性ゴムの総量１００質量部あたりの質量部である。
シリカ：東ソー・シリカ(株)製のＮｉｐＳｉｌ（ニップシール）ＫＱ、ＢＥＴ比表面積：２３０ｍ２／ｇ
アルキル型シリル化剤：信越化学工業(株)製のＫＢＥ−３０６３、ヘキシルトリエトキシシラン、式(1)中のＲ１＝エチル基、ｎ＝５
フェニル型シリル化剤：信越化学工業(株)製のＫＢＥ−１０３、フェニルトリエトキシシラン、式(2)中のＲ２＝エチル基
シランカップリング剤：エボニックインダストリーズ社製のＳｉ  ２６６、ビス（トリエトキシシリルプロピル）ジスルフィド、イオウ系シランカップリング剤
次いで、引き続き密閉式混練機を用いて、下記表２に示す各成分のうち架橋成分以外の各成分を配合して１６０℃で混練し、密閉式混練機から取り出して冷却したのち、再び密閉式混練機中で、架橋成分を加えて１００℃で混練して高減衰組成物を調製した。
【００７０】
【表２】
2018123205.tif 000006
【００７１】
表２中の各成分は下記の通り。また表２中の質量部は、それぞれ架橋性ゴムの総量１００質量部あたりの質量部である。
液状ポリイソプレンゴム：(株)クラレ製のＬＩＲ−５０、数平均分子量：５４０００
カーボンブラック：東海カーボン(株)製のシースト３、ＨＡＦ
ベンズイミダゾール系老化防止剤：大内新興化学工業(株)製のノクラックＭＢ、２−メルカプトベンズイミダゾール
キノン系老化防止剤：丸石化学品(株)製のアンチゲンＦＲ
酸化亜鉛２種：三井金属鉱業(株)製
ステアリン酸：日油(株)製の「つばき」
クマロン樹脂：日塗化学(株)製のニットレジン（登録商標）クマロンＧ−９０、軟化点９０℃
ジシクロペンタジエン系石油樹脂：丸善石油化学(株)製のマルカレッツ（登録商標）Ｍ８９０Ａ、軟化点１０５℃
５％オイル処理粉末硫黄：鶴見化学工業(株)製
スルフェンアミド系促進剤：大内新興化学工業(株)製のノクセラー（登録商標）ＮＳ、Ｎ−ｔｅｒｔ−ブチル−２−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド
チウラム系加硫促進剤：大内新興化学工業(株)製のノクセラーＴＢＴ−Ｎ、テトラブチルチウラムジスルフィド
〈実施例２〉
天然ゴムの配合割合を６０質量部、ポリブタジエンゴムの配合割合を４０質量部としたこと以外は実施例１と同様にして高減衰組成物を調製した。
【００７２】
〈実施例３〉
天然ゴムの配合割合を２０質量部、ポリブタジエンゴムの配合割合を８０質量部としたこと以外は実施例１と同様にして高減衰組成物を調製した。
〈比較例１〉
天然ゴムの配合割合を１００質量部として、ポリブタジエンゴムを配合しなかったこと以外は実施例１と同様にして高減衰組成物を調製した。
【００７３】
〈比較例２〉
天然ゴムを配合せず、ポリブタジエンゴムの配合割合を１００質量部としたところ、混練できなかったため、それ以降の作業を断念した。
〈実施例４、５、比較例３、４〉
架橋性ゴムの総量１００質量部あたりのシリカの配合割合を９０質量部（比較例３）、１００質量部（実施例４）、１５０質量部（実施例５）、１６０質量部（実施例６）としたこと以外は実施例１と同様にして高減衰組成物を調製した。
【００７４】
〈比較例５、６〉
架橋性ゴムの総量１００質量部あたりのフェニル型シリル化剤の配合割合を１０質量部（比較例５）、３５質量部（比較例６）としたこと以外は実施例１と同様にして高減衰組成物を調製した。
〈比較例７〉
アルキル型シリル化剤を配合しなかったこと以外は実施例１と同様にして高減衰組成物を調製した。
【００７５】
〈比較例８〉
架橋性ゴムの総量１００質量部あたりのアルキル型シリル化剤の配合割合を１５質量部としたこと以外は実施例１と同様にして高減衰組成物を調製した。
〈実施例６〉
アルキル型シリル化剤として、プロピルトリエトキシシラン〔エボニックインダストリーズ社製のＤｙｎａｓｙｌａｎ（登録商標）ＰＴＥＯ、式(1)中のＲ１＝エチル基、ｎ＝２〕５質量部を配合したこと以外は実施例１と同様にして高減衰組成物を調製した。
【００７６】
〈実施例７〉
アルキル型シリル化剤として、デシルトリエトキシシラン〔信越化学工業(株)製のＫＢＥ−３１０３、式(1)中のＲ１＝エチル基、ｎ＝９〕５質量部を配合したこと以外は実施例１と同様にして高減衰組成物を調製した。
〈比較例９〉
シランカップリング剤を配合しなかったこと以外は実施例１と同様にして高減衰組成物を調製した。
【００７７】
〈実施例８、９、比較例１０〉
架橋性ゴムの総量１００質量部あたりのシランカップリング剤の配合割合を１質量部（実施例８）、１０質量部（実施例９）、１２質量部（比較例１０）としたこと以外は実施例１と同様にして高減衰組成物を調製した。
〈比較例１１〉
さらに１，２−ポリブタジエン系重合体〔ＪＳＲ(株)製のＪＳＲ（登録商標）ＲＢ８３０、１，２−結合：９３％〕１０質量部を配合したこと以外は実施例１と同様にして高減衰組成物を調製した。
【００７８】
〈実施例１０、１１、比較例１２〉
２種の架橋性ゴムにシリカ、２種のシリル化剤、およびシランカップリング剤を配合した後の混練の温度を１３５℃（比較例１２）、１４５℃（実施例１０）、１７５℃（実施例１１）に設定して混練したこと以外は実施例１と同様にして高減衰組成物を調製した。
〈比較例１３〉
２種の架橋性ゴムにシリカ、２種のシリル化剤、およびシランカップリング剤を配合した後の混練の温度を１８０℃に設定して混練したところ焼けを生じたため、それ以降の作業を断念した。
【００７９】
〈加工性評価〉
実施例、比較例で高減衰組成物を調製するために各成分を混練した際に、前述したように混錬できなかったり、焼けを生じたりしたもの、あるいは混練はできたものの混練に１２０分間を超える時間を要したものを不良（×）、混練が容易で、上記の時間内に混練できたものを良好（○）として、加工性を評価した。
【００８０】
〈減衰特性試験〉
（試験体の作製）
実施例、比較例で調製した高減衰組成物をシート状に押出成形したのち打ち抜いて、図１に示すように平面形状が矩形の平板１（厚み５ｍｍ×縦２５ｍｍ×横２５ｍｍ）を形成し、この平板１の表裏両面にそれぞれ加硫接着剤を介して厚み６ｍｍ×縦４４ｍｍ×横４４ｍｍの矩形平板状の鋼板２を重ねて積層方向に加圧しながら１５０℃に加熱して、上記平板１を形成する高減衰組成物を架橋させるとともに平板１を２枚の鋼板２と加硫接着させて、粘弾性体のモデルとしての減衰特性評価用の試験体３を作製した。
【００８１】
（変位試験）
図２(a)に示すように上記試験体３を２個用意し、この２個の試験体３を、それぞれ一方の鋼板２を介して１枚の中央固定治具４に固定するとともに、両試験体３の他方の鋼板２に、それぞれ１枚ずつの左右固定治具５を固定した。そして中央固定治具４を、図示しない試験機の上側の固定アーム６にジョイント７を介して固定し、かつ２枚の左右固定治具５を、上記試験機の下側の可動盤８にジョイント９を介して固定した。
【００８２】
なお両試験体３は、それぞれ平板１の互いに平行な２辺を下記変位方向と平行に揃えた状態で、上記のようにして固定した。
次にこの状態で可動盤８を、温度２３℃の環境下、図２(a)中に白抜きの矢印で示すように固定アーム６の方向に押し上げるように変位させて、平板１を図２(b)に示すように厚み方向と直交方向に歪み変形させた状態とし、次いでこの状態から可動盤８を、今度は図２(b)中に白抜きの矢印で示すように固定アーム６の方向と反対方向に引き下げるように変位させて図２(a)に示す状態に戻す操作を１サイクルとして、平板１を繰り返し歪み変形、すなわち振動させた際の、当該平板１の厚み方向の変位量（ｍｍ）と荷重（Ｎ）との関係を示すヒステリシスループＨ（図３参照）を求めた。
【００８３】
測定は、上記の操作を３サイクル実施して３サイクル目の値を求めた。各サイクルにおける最大変位量は、いずれも平板１を挟む２枚の鋼板２の、当該平板１の厚み方向と直交方向のずれ量が平板１の厚みの２００％となるように設定した。
（剛性および減衰性能の評価）
次いで、上記の測定により求めた図３に示すヒステリシスループＨのうち最大変位点と最小変位点とを結ぶ、図中に太線の実線で示す直線Ｌ１の傾きＫｅｑ（Ｎ／ｍｍ）を求め、この傾きＫｅｑ（Ｎ／ｍｍ）と、平板１の厚みＴ（ｍｍ）と、平板１の断面積Ａ（ｍｍ２）とから、式(ａ)：
【００８４】
【数１】
2018123205.tif 000007
【００８５】
によって等価せん断弾性率Ｇｅｑ（Ｎ／ｍｍ２）を求めた。
そして比較例１における等価せん断弾性率Ｇｅｑ（Ｎ／ｍｍ２）を１００としたときの、各実施例の等価せん断弾性率Ｇｅｑ（Ｎ／ｍｍ２）の相対値を求め、かかる相対値が１１１未満のものを不良（×）、１１１以上、１２０未満のものを良好（○）、１２０以上のものを特に良好（◎）として、剛性を評価した。
【００８６】
また図３中に斜線を付して示した、ヒステリシスループＨの全表面積で表される吸収エネルギー量ΔＷと、同図中に網線を付して示した、直線Ｌ１と、グラフの横軸と、直線Ｌ１とヒステリシスループＨとの交点から上記横軸におろした垂線Ｌ２とで囲まれた領域の表面積で表される弾性歪みエネルギーＷとから、式(ｂ)：
【００８７】
【数２】
2018123205.tif 000008
【００８８】
によって等価減衰定数Ｈｅｑを求めた。
そして比較例１における等価減衰定数Ｈｅｑを１００としたときの、各実施例の等価減衰定数Ｈｅｑの相対値を求め、かかる相対値が８５未満のものを不良（×）、８５以上、８７未満のものを良好（○）、８７以上のものを特に良好（◎）として、減衰性能を評価した。
【００８９】
（減衰性能の温度依存性評価）
温度０℃の環境下、上記と同条件で変位試験を実施して求めた図３に示すヒステリシスループＨから等価せん断弾性率Ｇｅｑ（０℃）（Ｎ／ｍｍ２）を求め、同じサンプルの、前述した温度２３℃の環境下で求めた等価せん断弾性率Ｇｅｑ（２３℃）（Ｎ／ｍｍ２）との比Ｇｅｑ（０℃）／Ｇｅｑ（２３℃）を求めた。
【００９０】
そして比較例１における比Ｇｅｑ（０℃）／Ｇｅｑ（２３℃）を１００としたときの各実施例、比較例の比Ｇｅｑ（０℃）／Ｇｅｑ（２３℃）の相対値を求め、かかる相対値が８８以下のものを特に良好（◎）、８８を超え、９２以下のものを良好（○）、９２を超えるものを不良（×）として、減衰性能の温度依存性を評価した。
以上の結果を表３〜表７に示す。
【００９１】
【表３】
2018123205.tif 000009
【００９２】
【表４】
2018123205.tif 000010
【００９３】
【表５】
2018123205.tif 000011
【００９４】
【表６】
2018123205.tif 000012
【００９５】
【表７】
2018123205.tif 000013
【００９６】
表３〜表７の実施例１〜１１、比較例１１〜１３の結果より、１，２−ポリブタジエン系重合体を配合せず、その代わりに架橋性ゴムに、シリカ、２種のシリル化剤、およびシランカップリング剤を配合して混練する際の温度を１４５℃以上、１７５℃以下の範囲に設定することにより、シランカップリング剤と、架橋性ゴムやシリカとの反応性を現状よりも高めて、減衰性能や剛性に優れる上、当該減衰性能の温度依存性の小さい高減衰部材を形成できる高減衰組成物を調製できることが判った。
【００９７】
また実施例１、１０、１１の結果より、かかる効果をより一層向上することを考慮すると、上記混練の温度は、上記の範囲でも１５０℃以上であるのが好ましく、１７０℃以下であるのが好ましいことが判った。
また実施例１〜３、比較例１、２の結果より、架橋性ゴムとしては、天然ゴム等のポリイソプレン系ゴムと、ポリブタジエンゴムの２種を併用する必要があること、ポリブタジエンゴムの配合割合は、架橋性ゴムの総量１００質量部中の４０質量部以上、特に５０質量部以上であるのが好ましく、８０質量部以下、特に７０質量部以下であるのが好ましいことが判った。
【００９８】
実施例１、４、５、比較例３、４の結果より、シリカの配合割合は、架橋性ゴムの総量１００質量部あたり１００質量部以上、１５０質量部以下である必要があり、中でも１１０質量部以上であるのが好ましく、１４０質量部以下であるのが好ましいことが判った。
実施例１、比較例５、６の結果より、フェニル型シリル化剤の配合割合は、架橋性ゴムの総量１００質量部あたり１５質量部以上、３０質量部以下である必要があり、中でも１８質量部以上であるのが好ましく、２２質量部以下であるのが好ましいことが判った。
【００９９】
実施例１、比較例７、８の結果より、アルキル型シリル化剤の配合割合は、架橋性ゴムの総量１００質量部あたり１質量部以上、１０質量部以下である必要があり、中でも３質量部以上であるのが好ましく、７質量部以下であるのが好ましいことが判った。
また実施例１、６、７の結果より、アルキル型シリル化剤としては、式(1)で表され、式(1)中のｎが２〜９、中でも３〜７である化合物が好ましいことが判った。
【０１００】
さらに実施例１、８、９、比較例９、１０の結果より、シランカップリング剤の配合割合は、架橋性ゴムの総量１００質量部あたり１質量部以上、１０質量部以下である必要があり、中でも３質量部以上であるのが好ましく、７質量部以下であるのが好ましいことが判った。
【符号の説明】
【０１０１】
１     平板
２     鋼板
３     試験体
４     中央固定治具
５     左右固定治具
６     固定アーム
７     ジョイント
８     可動盤
９     ジョイント
Ｈ     ヒステリシスループ
Ｌ１   直線
Ｌ２   垂線
Ｗ     エネルギー
ΔＷ   吸収エネルギー量
【図１】
2018123205.tif 000016
【図２】
2018123205.tif 000017
【図３】
2018123205.tif 000018