(57)【要約】【課題】  みずみずしさ、べたつきのなさ、つや、透明性、つやの持続性に優れた水中油型乳化唇用化粧料を提供する。【解決手段】  次の（Ａ）、（Ｂ）を含むことを特徴とする水中油型乳化唇用化粧料。（Ａ）（ａ１）および（ａ２）を含む油相    （ａ１）水添ポリイソブテンを含む非揮発性炭化水素油  ５〜７０質量％    （ａ２）２５℃で（ａ１）と混合した時に分離するメチルフェニルシリコーン  ５〜７０質量％（Ｂ）（ｂ１）および（ｂ２）を含む水相    （ｂ１）水性成分  １０〜８０質量％    （ｂ２）色材  ０．０１〜１０質量％【選択図】      なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
次の（Ａ）、（Ｂ）を含むことを特徴とする水中油型乳化唇用化粧料。
（Ａ）（ａ１）および（ａ２）を含む油相
（ａ１）水添ポリイソブテンを含む非揮発性炭化水素油  ５〜７０質量％
（ａ２）２５℃で（ａ１）と混合した時に分離するメチルフェニルシリコーン  ５〜７０質量％
（Ｂ）（ｂ１）および（ｂ２）を含む水相
（ｂ１）水性成分  １０〜８０質量％
（ｂ２）色材  ０．０１〜１０質量％
【請求項２】
請求項１に記載の化粧料において、（Ａ）油相中に（ａ３）油溶性増粘剤を含み、その配合量が化粧料中１質量％以下であることを特徴とする水中油型乳化唇用化粧料。
【請求項３】
請求項１または２に記載の化粧料において、水添ポリイソブテンの配合量が、非揮発性炭化水素油中１５質量％以上であることを特徴とする水中油型乳化唇用化粧料。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれかに記載の化粧料において、（ａ２）メチルフェニルシリコーンがジフェニルジメチコンまたはトリメチルペンタフェニルトリシロキサンであることを特徴とする水中油型乳化唇用化粧料。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれかに記載の化粧料において、（ｂ２）色材に水溶性染料を含むことを特徴とする水中油型乳化唇用化粧料。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれかに記載の化粧料において、親水性ポリマーまたは親水性界面活性剤を含み、（ｂ２）成分に有機顔料を含むことを特徴とする水中油型乳化唇用化粧料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は水中油型乳化唇用化粧料に関し、特にみずみずしさ、べたつきのなさ、つや、透明性、つやの持続性に優れた水中油型乳化唇用化粧料に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来の唇用化粧料は、つやを付与するため、油性化粧料が数多く開発されている。しかし、油分中に色材を入れると、油分の透明性が下がるという欠点があった。
一方、みずみずしさを付与するため、水中油型乳化唇用化粧料も開発されている。例えば、水、アルキルセルロース、Ｃ１０〜Ｃ２６アルコール、特定のエステル、不揮発性油、安定剤を含む化粧品組成物が知られている（特許文献１）。この化粧品組成物は、水性成分が揮発した後に、つやが持続しないという欠点があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特表２０１３−５３７２１４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明は前記従来技術の課題に鑑み行われたものであり、みずみずしさ、べたつきのなさ、つや、透明性、つやの持続性に優れた水中油型乳化唇用化粧料を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者らが前述の問題を解決すべく鋭意研究を行った結果、（ａ１）水添ポリイソブテンを含む非揮発性炭化水素油、（ａ２）２５℃で（ａ１）と混合した時に分離するメチルフェニルシリコーンを含む油相と、（ｂ１）水性成分、（ｂ２）色材を含む水相を乳化することにより、みずみずしさ、べたつきのなさ、つや、透明性、つやの持続性に優れた水中油型乳化唇用化粧料を得られることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００６】
すなわち、本発明にかかる水中油型乳化唇用化粧料は、次の（Ａ）、（Ｂ）を含むことを特徴とする。
（Ａ）（ａ１）および（ａ２）を含む油相
（ａ１）水添ポリイソブテンを含む非揮発性炭化水素油  ５〜７０質量％
（ａ２）２５℃で（ａ１）と混合した時に分離するメチルフェニルシリコーン  ５〜７０質量％
（Ｂ）（ｂ１）および（ｂ２）を含む水相
（ｂ１）水性成分  １０〜８０質量％
（ｂ２）色材  ０．０１〜１０質量％
前記化粧料において、（Ａ）油相中に（ａ３）油溶性増粘剤を含み、その配合量が化粧料中１質量％以下、さらに好ましくは０．１質量％未満、配合しないことが最も好適である。
前記化粧料において、水添ポリイソブテンの配合量が、非揮発性炭化水素油中１５質量％以上であることが好ましく、４０質量％以上であることがさらに好ましく、５５質量％以上であることが特に好ましい。
前記化粧料において、（ａ２）メチルフェニルシリコーンがジフェニルジメチコンまたはトリメチルペンタフェニルトリシロキサンであることが好適である。
前記化粧料において、（ｂ２）色材に水溶性染料を含むことが好適である。
前記化粧料において、親水性ポリマーまたは親水性界面活性剤を含み、（ｂ２）成分に有機顔料を含むことが好適である。
【発明の効果】
【０００７】
本発明にかかる水中油型乳化唇用化粧料は、（ａ１）水添ポリイソブテンを含む非揮発性炭化水素油、（ａ２）２５℃で（ａ１）と混合した時に分離するメチルフェニルシリコーンを含む油相と、（ｂ１）水性成分、（ｂ２）色材を含む水相を乳化した化粧料であり、みずみずしさ、べたつきのなさ、つや、透明性、つやの持続性に優れた水中油型乳化唇用化粧料を提供することができる。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
（（Ａ）油相）
（Ａ）油相は、（ａ１）水添ポリイソブテンを含む非揮発性炭化水素油、（ａ２）２５℃で（ａ１）と混合した時に分離するメチルフェニルシリコーン、を特定量含むことが必要である。
【０００９】
（ａ１）非揮発性炭化水素油は、唇用化粧料塗布後、（ｂ１）水性成分が揮発した後に、唇に密着し、つやを与える油分である。
非揮発性炭化水素油として、水添ポリイソブテンを含むことが必要である。
【００１０】
水添ポリイソブテンの配合量は、非揮発性炭化水素油中１５質量％以上であることが好ましく、４０質量％以上であることがさらに好ましく、５５質量％以上であることが特に好ましい。非揮発性炭化水素油中の水添ポリイソブテンの配合量が少なすぎると、密着性に劣る場合がある。
【００１１】
水添ポリイソブテン以外の非揮発性炭化水素油としては、例えば、ポリブテン、ポリイソブチレン、ポリイソプレン、流動パラフィン、スクワラン、水添ポリデセン、ワセリン、ポリエチレンワックス、マイクロクリスタリンワックス等が挙げられる。
【００１２】
水添ポリイソブテン以外の非揮発性炭化水素油としては、液状非揮発性炭化水素油が好ましい。また、液状非揮発性炭化水素油の粘度は、１０，０００〜１００，０００ｍＰａ・ｓであることが好ましい。粘度が１０，０００ｍＰａ・ｓ未満では、密着性に劣る場合がある。粘度が１００，０００ｍＰａ・ｓを超えると、使用性が重くなる場合がある。
【００１３】
（ａ１）非揮発性炭化水素油の配合量は、化粧料全量に対して５〜７０質量％であることが必要である。また、１０質量％以上が好ましい、さらに１５％以上が最も好ましい。（ａ）成分の配合量が５質量％未満では、密着性が劣り、つや持続がしにくくなる場合がある。また、６５質量％以下が好ましい。７０質量％を超えると、べたつきが生じる場合がある。
【００１４】
（ａ２）メチルフェニルシリコーンは、２５℃で（ａ１）と混合した時に分離することが必要である。（ａ２）成分は、唇用化粧料塗布後、（ｂ１）水性成分が揮発した後に、（ａ１）成分と分離して表層を形成してべたつきを抑えると共に、つやを持続させるものである。
【００１５】
「分離」の有無は、以下の条件で測定された。
（測定条件）
（ａ１）と（ａ２）を、（ａ１）：（ａ２）＝１：１（質量比）で用いて、９０℃に加温し、攪拌混合し、次いで静置し、混合物が２５℃になった場合に、境界が均一に２層に分離しているものを「分離する」とし、半透明な状態、または、境界がなく透明な相溶した状態を「分離しない」とした。
【００１６】
なお、（ａ２）成分として二種以上のメチルフェニルシリコーンを用いる場合、分離の有無は、それらの配合割合により異なる。このため、分離の有無は、（ａ２）成分の配合割合に応じて確認する必要がある。
【００１７】
メチルフェニルシリコーンとしては、例えば、ジフェニルジメチコン、トリメチルペンタフェニルトリシロキサン、ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン、フェニルトリメチコン等が挙げられる。これらのうち、ジフェニルジメチコンまたはトリメチルペンタフェニルトリシロキサンを含むことが好ましい。
そして、これらのメチルフェニルシリコーンを、（ａ２）成分全体として上記分離条件を満たすような割合で配合したものであれば良い。
【００１８】
本発明の唇用化粧料を唇に塗布した後、外相の（Ｂ）相中の（ｂ２）成分は唇を色づけし、（ｂ１）成分は揮発する。その後、唇用化粧料と唇のシェアにより、ただちに（ａ１）成分と（ａ２）成分は分離し、（ａ１）成分は唇上に密着し、（ａ２）成分は表層に分離するため、色移りしにくく、つや持続効果を発現する。このような唇用化粧料が物についた際には、通常透明である（ａ２）成分のみが付着する。したがって、本発明にかかる唇用化粧料は、長時間にわたってつや持続効果を発現することもできる。
【００１９】
（ａ２）２５℃で（ａ１）と混合した時に分離するメチルフェニルシリコーンの配合量は、化粧料全量に対して５〜７０質量％であることが必要である。また、１０質量％以上が好ましく、１５％以上がさらに好ましい。（ａ２）成分の配合量が５質量％未満では、塗布時に分離しにくくなりつや持続効果を発現しない場合がある。また、６５質量％以下が好ましい。７０質量％を超えると、（ａ１）成分の配合量が少なすぎて、唇との密着性が劣り、つや持続効果が発現しない場合がある。
【００２０】
（ａ１）、（ａ２）以外のほかの油分が混合されてもその量がある範囲内であれば、使用温度範囲で相分離状態を維持することができる。したがって、相分離した状態を維持できる範囲において、また、つや持続効果を損なわない範囲において、水添ポリイソブテンと相溶する油分を配合することができる。好ましくは、密着性とつや持続効果の観点から（Ａ）相全量中４０質量％以下が好ましく、２０質量％以下であることがより好ましい。
【００２１】
このような油分としては、一般に唇用化粧料に用いられる油分はいずれも使用可能である。例えばグリセリルジイソステアレート、トリメチロールプロパントリー２−エチルイソステアレート、イソプロピルミリステート、セチル−２−エチルヘキサノエート、グリセリルトリイソステアレート、２−ヘプチルウンデシルパルミテート、メチルポリシロキサン、トリイソステアリン酸グリセリン、ジイソステアリルマレート、ラウロイルグルタミン酸ジ（フィトステリル／オクチルドデシル）、ダイマージリノール酸（フィトステリル／ベヘニル）、シクロペンタシロキサン、リンゴ酸ジイソステアリル、イソドデカン、テトラエチルヘキサン酸ペンタエリスリチル、トリエチルヘキサノイン、ジイソステアリン酸グリセリル、トリエチルヘキサン酸トリメチロールプロパン、トリイソステアリン、カルナバロウ、コメヌカロウ、キャンデリラロウ等が挙げられ、これらの中から１種または２種以上が任意に選択される。
【００２２】
（ａ３）油溶性増粘剤は、一般的な油性の唇用化粧料に安定剤として用いられる成分である。しかし、本発明にかかる水中油型乳化唇用化粧料において、（ａ３）油溶性増粘剤を配合する場合、配合量は、化粧料全量に対して１質量％以下が好ましく、０．１質量％未満がさらに好ましく、配合しないことが特に好ましい。（ａ３）成分を配合すると、（ａ１）成分と（ａ２）成分がうまく分離せず、つや持続効果を発現しない場合がある。
【００２３】
油溶性増粘剤としては、パルミチン酸デキストリン、ミリスチン酸デキストリン、（パルミチン酸／エチルヘキサン酸）デキストリン等のデキストリン脂肪酸エステル、エチルセルロース等のアルキルセルロース、（ベヘン酸／エイコサン二酸）グリセリル等が挙げられる。
【００２４】
（（Ｂ）水相）
（Ｂ）水相は、（ｂ１）水性成分と（ｂ２）色材を特定量含むことが必要である。
【００２５】
（ｂ１）水性成分は、通常化粧料に配合可能な成分を配合することができる。
（ｂ１）水性成分としては、例えば、水、水膨潤性増粘剤、保湿剤、防腐剤、分散剤、ｐＨ調整剤、消泡剤、保湿剤等が挙げられる。
【００２６】
（ｂ１）水性成分の配合量は、化粧料全量に対して１０〜８０質量％であることが必要である。また、１５質量％以上が好ましい。（ｂ１）成分の配合量が１０質量％未満では、みずみずしさ等の使用感に劣る場合や、（ｂ２）色材を配合しづらくなる場合がある。また、６０質量％以下が好ましい。８０質量％を超えると、（Ａ）油相が少なすぎてつやに劣る場合がある。
【００２７】
（ｂ２）色材は、油相に配合すると油相の透明性を損なってしまうため、本願発明では水相に配合することを必要としている。油相に配合した場合、油相の透明性が下がる、また、外観と塗布の色差が大きくなる傾向にある。
（ｂ２）色材としては、例えば、水溶性染料、無機顔料、有機顔料等が挙げられる。
【００２８】
水溶性染料としては、赤色227号、黄色4号、黄5号、青色１号、赤色230(1)号等が挙げられる。
【００２９】
無機顔料としては、例えば、タルク、カオリン、雲母、絹雲母（セリサイト）、白雲母、黒雲母、金雲母、合成雲母、シリカ、ゼオライト、硫酸バリウム、焼成硫酸カルシウム、焼セッコウ、リン酸カルシウム、フッ素アパタイト、ヒドロキシアパタイト、セラミックパウダー、の無機粉末；二酸化チタン、酸化亜鉛等の無機白色系顔料；酸化鉄（ベンガラ）、チタン酸鉄等の無機赤色系顔料；γ−酸化鉄等の無機褐色系顔料；黄酸化鉄、黄土等の無機黄色系顔料；黒酸化鉄、カーボン、低次酸化チタン等の無機黒色系顔料；マンゴバイオレット、コバルトバイオレット等の無機紫色系顔料；酸化クロム、水酸化クロム、チタン酸コバルト等の無機緑色系顔料；群青、紺青等の無機青色系顔料；酸化チタン被覆マイカ、酸化チタン被覆オキシ塩化ビスマス、酸化チタン被覆タルク、着色酸化チタン被覆マイカ、オキシ塩化ビスマス、魚鱗箔等のパール顔料等が挙げられる。
【００３０】
有機顔料としては、例えば、赤色２０２号、赤色２０５号、赤色２２０号、赤色２２８号、赤色４０５号、橙色２０３号、橙色２０４号、黄色２０５号、黄色４０１号、青色４０４号、赤色３号、赤色１０４号、赤色２２７号、赤色４０１号、橙色２０５号、黄色４号、黄色２０２号、緑色３号、青色１号等のジルコニウム、バリウム、アルミニウムレーキ等が挙げられる。
【００３１】
（ｂ２）色材として有機顔料を配合する場合、分散剤として、親水性ポリマーまたは親水性界面活性剤を配合することが必要である。分散剤がない場合には、水相中に有機顔料をうまく配合することができない。
【００３２】
親水性ポリマーとしては、例えば、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ポリビニルアルコールポリビニルピロリドン等が挙げられる。
親水性界面活性剤としては、例えば、ポリソルベート２０、ポリソルベート６０、ポリソルベート８０、ステアリン酸ＰＥＧ−４０、ステアリン酸ＰＥＧ−５５、ベヘネス−１０、ベヘネス−２０、ベヘネス−３０等が挙げられる。
これらの分散剤のうち、ポリビニルアルコール、ポリソルベート60、ベヘネス−２０、ステアリン酸ＰＥＧ−５５を配合することが好ましい。
【００３３】
（ｂ２）色材の配合量は、化粧料全量に対して０．０１〜１０質量％であることが必要である。また、０．１質量％以上が好ましい。（ｂ２）成分の配合量が０．０１質量％未満では、十分に唇が色づかない場合や、外観と塗布の差が大きくなる場合がある。また、５質量％以下が好ましい。１０質量％を超えると、みずみずしさが劣る場合がある。
【００３４】
本発明の水中油型乳化唇用化粧料の水相に、（ｂ１）成分および（ｂ２）成分以外に、高級アルコールを配合すると、安定性が向上するため、配合することが好ましい。水中油型化粧料において、通常、高級アルコールは油相に添加されるが、本発明の水中油型乳化唇用化粧料では、油相に添加した場合には、優れたつや持続効果が得られない。
【００３５】
高級アルコールは、炭素数６以上の１価のアルコールである。これらのうち、炭素数１２以上の１価のアルコールを配合することが好ましい。具体的には、べヘニルアルコール、セチルアルコール、ステアリルアルコール等が挙げられる。
【００３６】
高級アルコールの配合量は、化粧料全量に対して０．１〜３質量％であることが好ましい。また、０．５質量％以上が好ましい。高級アルコールの配合量が少なすぎると、配合による安定化効果が得られない場合がある。また、２質量％以下が好ましい。高級アルコールの配合量が多すぎると、みずみずしさが劣る場合がある。
【００３７】
（Ａ）および（Ｂ）以外の成分として、好ましく配合される界面活性剤としては、油相の相分離への影響が少ないＨＬＢ４以上の活性剤が挙げられる。
ＨＬＢ４以上の活性剤としては、ポリソルベート６０、ポリオキシエチレンベヘニルエーテル、ショ糖脂肪酸エステル、ポリソルベート２０、ポリソルベート８０、ステアリン酸ＰＥＧ−４０、ステアリン酸ＰＥＧ−５５、ベヘネス−１０、ベヘネス−２０、ベヘネス−３０、モノステアリン酸ソルビタン、ステアリン酸グリセリル（ＳＥ）、セスキイソステアリン酸ソルビタン、ステアリン酸ＰＥＧ−５グリセリル等が好ましい。
【００３８】
界面活性剤の配合量は、化粧料全量に対して１〜１０質量％であることが好ましい。また、２質量％以上が好ましい。界面活性剤の配合量が少なすぎると、うまく乳化できない場合がある。また、８質量％以下が好ましい。界面活性剤の配合量が多すぎると、みずみずしさに劣る場合がある。
【００３９】
本発明の水中油型乳化唇用化粧料は、リップグロス等の液状口紅、固形口紅、リップ美容液、リップコンシーラーなどに応用することができる。
【実施例】
【００４０】
本発明について以下に実施例を挙げてさらに詳述するが、本発明はこれにより何ら限定されるものではない。なお、以下の実施例において、配合量は特記しない限り質量％で示す。
はじめに、本発明で用いた評価方法について示す。
【００４１】
評価（１）：分離性
９０℃に加温し、攪拌混合し、該油分混合物が２５℃になって、一定期間経過後の油分混合状態を、以下の評価基準で評価した。
（評価基準）
○：境界がはっきりとした２層に分離している。
△：境界がぼんやりとした２層に分離している。
×：境界がなく相溶した状態である。
【００４２】
評価（２）：使用感（透明性、みずみずしさ、べたつきのなさ、つや）
専門パネル２０名が唇に試料を塗布し、塗布直後の透明性、みずみずしさ、べたつきのなさ、つやを評価した。
（評価基準）
◎：専門パネル２０名中１５名以上が使用感に優れていると評価した。
○：専門パネル２０名中１０名以上、１５名未満が使用感に優れていると評価した。
△：専門パネル２０名中５名以上、１０名未満が使用感に優れていると評価した。
×：専門パネル２０名中５名未満が使用感に優れていると評価した。
【００４３】
評価（３）：つや持続効果
専門パネル２０名が唇に試料を塗布し、塗布２時間後に、つや持続効果を評価した。
（評価基準）
◎：専門パネル２０名中１５名以上がつや持続効果を有すると評価した。
○：専門パネル２０名中１０名以上、１５名未満がつや持続効果を有すると評価した。
△：専門パネル２０名中５名以上、１０名未満がつや持続効果を有すると評価した。
×：専門パネル２０名中５名未満がつや持続効果を有すると評価した。
【００４４】
評価（４）：高温安定性
５０℃の恒温槽に４週間保管し、分離等の異常が見られないか評価を行った。
○：分離等は見られない。
△：若干の油浮き・離水が見られる。
×：油浮き・離水が多く見られる。
【００４５】
評価（５）：外観色と塗布色の色差
専門パネル２０名が唇に試料を塗布し、試料の外観の色と、塗布した唇の色を評価した。
○：専門パネル２０名中１５名以上が外観色と塗布色の差がないと評価した。
×：専門パネル２０名中１５名未満が外観色と塗布色の差がないと評価した。
【００４６】
水中油型乳化化粧料は、油性化粧料よりもみずみずしさを有する一方、配合可能な油相の量が少なくなってしまう。そこで、唇用化粧料とした際、唇へのつやを付与するための油性成分の種類について検討を行った。
本発明者らは、下記表１に示す各試料を、上記評価基準（１）〜（３）に基づき評価した。結果を表１に示す。
【００４７】
【表１】
2018002626.tif 000002
【００４８】
（＊１）：NJ COL 200A（新日本理化社製）
（＊２）：脱臭ポリブテンＰ（日興リカ社製）
（＊３）：ＫＦ−５４（信越化学工業社製）
（＊４）：DOW CORNING(R) PH-1555 HRI COSMETIC FLUID (東レ・ダウコーニング社製)
（＊５）：ＢＥＬＳＩＬ  ＰＤＭ  ２０（旭化成ワッカーシリコーン社製） 
（＊６）：AQUALON N22 0100 ethylcellulose（アシュランド社製）
【００４９】
表１に示した通り、油性成分の種類により、有する使用感が異なっていた。
非揮発性炭化水素油であるアルコールと、シリコーン油や油性増粘剤（エチルセルロース）を混合した場合には、組み合わせにより分離性に劣るもの（試験例１−６、１−８）、つやに劣るもの（試験例１−６、１−８等）、べたつきのなさに劣るもの（試験例１−８）となってしまった。
しかしながら、非揮発性炭化水素油である水添ポリイソブテンとジフェニルジメチコンやトリメチルペンタフェニルトリシロキサンの組み合わせでは、分離性および使用性に優れていた（試験例１−９、１−１０）。
【００５０】
したがって、本発明にかかる水中油型乳化唇用化粧料において、油相中に（ａ１）水添ポリイソブテンを含む非揮発性炭化水素油と、（ａ２）２５℃で（ａ１）と混合した時に分離するメチルフェニルシリコーンを含むことが必要である。
【００５１】
次に、水性成分の（ａ１）成分および非揮発性炭化水素油（ｂ１）、メチルフェニルシリコーン（ｂ２）の配合量が使用感、つや持続効果に与える影響について、検討を行った。
本発明者らは、下記表２、３に示す各試料（液状口紅）を常法で製造し、上記評価方法（２）、（３）で評価した。結果を表２、３に示す。
【００５２】
【表２】
2018002626.tif 000003
【００５３】
（＊７）：DK ESTER S-160N （第一工業製薬社製)
（＊８）：NIKKOL SS-10V (日本サーファクタント工業社製) 
（＊９）：P.V.A EG-40 (日本合成化学社製)
（＊１０）：D&C RED#7 CA LAKE C19-011 (サンケミカル社製)
（＊１１）：DIPROPYLENE GLYCOL (誠興物産社製)
【００５４】
【表３】
2018002626.tif 000004
【００５５】
水性成分・非揮発性炭化水素油・メチルフェニルシリコーンの配合量により、つや、つや持続効果、みずみずしさ、べたつきのなさに差が見られた。これら成分を最適条件で組み合わせた場合にのみ、みずみずしさ・べたつきのなさ・つや・つや持続に優れることがわかった。
【００５６】
以上のことから、水性成分は、１０〜８０質量％であることが必要であり、１５質量％以上６０質量％以下が好ましいこと、非揮発性炭化水素油の配合量は、化粧料全量に対して５〜７０質量％であることが必要であり、１０〜６５質量％が好ましく、さらに１５〜６５質量％が好ましいこと、メチルフェニルシリコーンの配合量は、化粧料全量に対して５〜７０質量％であることが必要であり、１０〜６５質量％が好ましく、さらに１５〜６５質量％が好ましいこと、がわかった。
【００５７】
次に、非揮発性炭化水素油中の水添ポリイソブテンの配合量が使用感、つや持続効果に与える影響について、検討を行った。
本発明者らは、下記表４、５に示す各試料を、上記評価方法（１）〜（３）で評価した。結果を表４、５に示す。
【００５８】
【表４】
2018002626.tif 000005
【００５９】
【表５】
2018002626.tif 000006
【００６０】
（＊１２）：KAYDOL (日本ヴォパック社製)
（＊１３）：SYNCELANE 4(日光ケミカルズ社製)
（＊１４）：VASELINE-E（日興リカ社製）
【００６１】
表４、表５によれば、水添ポリイソブテンの配合量が少なくなるほどつや持続効果が低くなる傾向が見られた。
【００６２】
以上のことから、水添ポリイソブテンの配合量は、非揮発性炭化水素油中１５質量％以上であることが好ましく、４０質量％以上であることがさらに好ましく、５５質量％以上であることが特に好ましい。
【００６３】
次に、油性増粘剤が（ａ１）成分および（ａ２）成分の分離性に与える影響について、検討を行った。
本発明者らは、下記表６に示す各試料を、上記評価方法（１）で評価した。結果を表６に示す。
【００６４】
【表６】
2018002626.tif 000007
【００６５】
（＊１５）：レオパールＫＬ（千葉製粉社製）
【００６６】
表６に示した通り、油相中の油性増粘剤の配合量を多くするにつれて、（ａ１）成分および（ａ２）成分の分離性に影響を与えることが明らかになった。
【００６７】
次に、（ａ３）油性増粘剤を実際の水中油型乳化唇用化粧料へ配合した場合について、検討を行った。
本発明者らは、下記表７に示す各試料（液状口紅）を、常法で調製した。そして、各試料を上記評価方法（３）で評価した。結果を表７に示す。
【００６８】
【表７】
2018002626.tif 000008
【００６９】
（＊１７）：SYNTHETIC ALCOHOL 99 DEGREE OF ALCOHOLICITY(日本合成アルコール工業社製) 
（＊１８）：HISOLVE EPH (東邦化学工業社製) 
（＊１９）：SODIUM METAPHOSPHATE(国産化学社製)        
（＊２０）：BENTONE 38VCG (エレメンティス社製)
（＊２１）：BEHENYL ALCOHOL 65(日光ケミカルズ社製)
（＊２２）：NIKKOL TS-10V (日本サーファクタント工業社製) 
【００７０】
試験例５−１によると、水中油型乳化唇用化粧料に油性増粘剤を大量に配合すると、つや持続効果が下がってしまうことがわかった。これは、表６に示した通り、油性増粘剤が（ａ１）成分および（ａ２）成分の分離性を悪くしたためである。
これに対して、油性増粘剤が配合されていない試験例５−２の水中油型乳化唇用化粧料は、みずみずしさ、つや、つや持続、透明性に優れていた。
【００７１】
以上のことから、本発明にかかる水中油型乳化唇用化粧料は、（ａ１）水添ポリイソブテンを含む非揮発性炭化水素油、（ａ２）２５℃で（ａ１）と混合した時に分離するメチルフェニルシリコーンを含む水相と、（ｂ１）水性成分、（ｂ２）色材を含む水相を含むことが必要である。
また、表６および表７および本発明者らの検討の結果、本発明にかかる水中油型乳化化粧料において、（ａ３）油性増粘剤を配合する場合、その配合量は、１質量％以下が好ましく、０．１質量％未満が好ましく、配合しないことが特に好ましいことがわかった。
【００７２】
次に、水中油型乳化唇用化粧料において、水溶性増粘剤の配合量や、高級アルコールを配合する場合の添加位置に関する検討を行った。
本発明者らは、下記表８に示す各試料（液状口紅）を、常法で調製した。そして、各試料を上記評価方法（４）で評価した。結果を表８に示す。
【００７３】
【表８】
2018002626.tif 000009
【００７４】
（＊２３）：SODIUM METAPHOSPHATE(国産化学社製)
【００７５】
水溶性増粘剤を０．６質量％以上と多く配合した場合には、高温安定性に優れていることがわかった（試験例６−１）。
また、水溶性増粘剤を多く配合しなくても、高級アルコールを水相に添加した場合には、高温安定性に優れていることがわかった（試験例６−４）。
これに対して、高級アルコールを油相に添加した場合には、水相に添加した場合と比較して高温安定性にやや劣ることがわかった（試験例６−３）。
【００７６】
したがって、本願発明にかかる水中油型乳化唇用化粧料において、高級アルコールを配合する場合、（Ｂ）水相に添加することが好適である。
【００７７】
次に、水中油型乳化唇用化粧料において、（ｂ２）色材の添加位置に関する検討を行った。
本発明者らは、下記表９に示す各試料（液状口紅）を、常法で調製した。そして、各試料を上記評価方法（２）で評価した。また、（Ａ）相の透明性について、上記評価方法（５）に基づき評価した。結果を表９に示す。
【００７８】
【表９】
2018002626.tif 000010
【００７９】
（ｂ２）色材を水相に添加した場合には、外観と塗布の色差が少なく、つやの透明性が高いことがわかった（試験例７−２）。これに対して、色材を油相に添加した場合には、外観と塗布の色差が大きくなることがわかった（試験例７−１）。
【００８０】
以下に、本発明の水中油型乳化唇用化粧料の処方例を挙げる（処方例１〜１２：液状口紅、処方例１３：固形口紅）。本発明はこれらの処方例によって限定されるものではない。
【００８１】
【表１０】
2018002626.tif 000011
【００８２】
【表１１】
2018002626.tif 000012
【００８３】
（＊２４）：マイクロクリスタリンワックスP(日興リカ社製)
（＊２５）：エルデュウＰＳ−２０３Ｒ(味の素社製)
（＊２６）：LUSPLAN PI-DA (日本精化社製)
（＊２７）：コスモール  ２２２（Ｓ）(日清オイリオグループ社製)
（＊２８）：１．３−ブチレングリコール（ダイセル化学工業社製）
（＊２９）：KELTROL T (CPケルコ社製)
（＊３０）：アデカノール  ＧＴ−７００（株式会社アデカ社製）
（＊３１）：サンジェロース  ９０Ｌ（大同化成工業社製）
（＊３２）：ノムコート HK-P（日清オイリオグループ社製）
（＊３３）：ステアリルアルコール  ＮＸ(高級アルコール工業社製)
（＊３４）：コノール  ３０ＲＣ(新日本理化社製)
（＊３５）：ＭＹＳ−４０Ｖ(日本サーファクタント工業社製)
（＊３６）：ニッコールＢＢ−２０ (日本サーファクタント工業社製)
（＊３７）：NIKKOL テギンＴＶ (日本サーファクタント工業社製)
（＊３８）：エステモール  182V(日清オイリオグループ社製)
（＊３９）：エマレックス  ＧＭ−５(日本エマルジョン社製)
【手続補正書】
【提出日】平成28年8月25日(2016.8.25)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
次の（Ａ）、（Ｂ）を含むことを特徴とする水中油型乳化唇用化粧料。
（Ａ）（ａ１）および（ａ２）を含む油相
（ａ１）水添ポリイソブテンを含む非揮発性炭化水素油  ５〜７０質量％
（ａ２）２５℃で（ａ１）と混合した時に分離するメチルフェニルシリコーン  ５〜７０質量％
（Ｂ）（ｂ１）および（ｂ２）を含む水相
（ｂ１）水性成分  １０〜８０質量％
（ｂ２）色材  ０．０１〜１０質量％
【請求項２】
請求項１に記載の化粧料において、（Ａ）油相中に（ａ３）油溶性増粘剤を含まない、もしくは、（ａ３）油溶性増粘剤を含み、その配合量が化粧料中１質量％以下であることを特徴とする水中油型乳化唇用化粧料。
【請求項３】
請求項１または２に記載の化粧料において、水添ポリイソブテンの配合量が、非揮発性炭化水素油中１５質量％以上であることを特徴とする水中油型乳化唇用化粧料。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれかに記載の化粧料において、（ａ２）メチルフェニルシリコーンがジフェニルジメチコンまたはトリメチルペンタフェニルトリシロキサンであることを特徴とする水中油型乳化唇用化粧料。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれかに記載の化粧料において、（ｂ２）色材に水溶性染料を含むことを特徴とする水中油型乳化唇用化粧料。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれかに記載の化粧料において、親水性ポリマーまたは親水性界面活性剤を含み、（ｂ２）成分に有機顔料を含むことを特徴とする水中油型乳化唇用化粧料。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００６】
すなわち、本発明にかかる水中油型乳化唇用化粧料は、次の（Ａ）、（Ｂ）を含むことを特徴とする。
（Ａ）（ａ１）および（ａ２）を含む油相
（ａ１）水添ポリイソブテンを含む非揮発性炭化水素油  ５〜７０質量％
（ａ２）２５℃で（ａ１）と混合した時に分離するメチルフェニルシリコーン  ５〜７０質量％
（Ｂ）（ｂ１）および（ｂ２）を含む水相
（ｂ１）水性成分  １０〜８０質量％
（ｂ２）色材  ０．０１〜１０質量％
前記化粧料において、（Ａ）油相中に（ａ３）油溶性増粘剤を含まない、もしくは、（ａ３）油溶性増粘剤を含み、その配合量が化粧料中１質量％以下が好ましく、さらに好ましくは０．１質量％未満である。
前記化粧料において、水添ポリイソブテンの配合量が、非揮発性炭化水素油中１５質量％以上であることが好ましく、４０質量％以上であることがさらに好ましく、５５質量％以上であることが特に好ましい。
前記化粧料において、（ａ２）メチルフェニルシリコーンがジフェニルジメチコンまたはトリメチルペンタフェニルトリシロキサンであることが好適である。
前記化粧料において、（ｂ２）色材に水溶性染料を含むことが好適である。
前記化粧料において、親水性ポリマーまたは親水性界面活性剤を含み、（ｂ２）成分に有機顔料を含むことが好適である。
【手続補正書】
【提出日】平成28年11月16日(2016.11.16)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
次の（Ａ）、（Ｂ）を含むことを特徴とする水中油型乳化唇用化粧料。
（Ａ）（ａ１）および（ａ２）を含む油相
（ａ１）水添ポリイソブテンを含む非揮発性炭化水素油  ５〜７０質量％
ただし、水添ポリイソブテンの配合量は、唇用化粧料中５質量％以上である
（ａ２）２５℃で（ａ１）と混合した時に分離するメチルフェニルシリコーン  ５〜７０質量％
（Ｂ）（ｂ１）および（ｂ２）を含む水相
（ｂ１）水性成分  １０〜８０質量％
（ｂ２）色材  ０．０１〜１０質量％
【請求項２】
請求項１に記載の化粧料において、（Ａ）油相中に（ａ３）油溶性増粘剤を含まない、もしくは、（ａ３）油溶性増粘剤を含み、その配合量が化粧料中１質量％以下であることを特徴とする水中油型乳化唇用化粧料。
【請求項３】
請求項１または２に記載の化粧料において、水添ポリイソブテンの配合量が、非揮発性炭化水素油中１５質量％以上であることを特徴とする水中油型乳化唇用化粧料。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれかに記載の化粧料において、（ａ２）メチルフェニルシリコーンがジフェニルジメチコンまたはトリメチルペンタフェニルトリシロキサンであることを特徴とする水中油型乳化唇用化粧料。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれかに記載の化粧料において、（ｂ２）色材に水溶性染料を含むことを特徴とする水中油型乳化唇用化粧料。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれかに記載の化粧料において、親水性ポリマーまたは親水性界面活性剤を含み、（ｂ２）成分に有機顔料を含むことを特徴とする水中油型乳化唇用化粧料。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００６】
すなわち、本発明にかかる水中油型乳化唇用化粧料は、次の（Ａ）、（Ｂ）を含むことを特徴とする。
（Ａ）（ａ１）および（ａ２）を含む油相
（ａ１）水添ポリイソブテンを含む非揮発性炭化水素油  ５〜７０質量％
ただし、水添ポリイソブテンの配合量は、唇用化粧料中５質量％以上である
（ａ２）２５℃で（ａ１）と混合した時に分離するメチルフェニルシリコーン  ５〜７０質量％
（Ｂ）（ｂ１）および（ｂ２）を含む水相
（ｂ１）水性成分  １０〜８０質量％
（ｂ２）色材  ０．０１〜１０質量％
前記化粧料において、（Ａ）油相中に（ａ３）油溶性増粘剤を含み、その配合量が化粧料中１質量％以下、さらに好ましくは０．１質量％未満、配合しないことが最も好適である。
前記化粧料において、水添ポリイソブテンの配合量が、非揮発性炭化水素油中１５質量％以上であることが好ましく、４０質量％以上であることがさらに好ましく、５５質量％以上であることが特に好ましい。
前記化粧料において、（ａ２）メチルフェニルシリコーンがジフェニルジメチコンまたはトリメチルペンタフェニルトリシロキサンであることが好適である。
前記化粧料において、（ｂ２）色材に水溶性染料を含むことが好適である。
前記化粧料において、親水性ポリマーまたは親水性界面活性剤を含み、（ｂ２）成分に有機顔料を含むことが好適である。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５８】
【表４】
2018002626.tif 000013
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５９】
【表５】
2018002626.tif 000014