(57)【要約】【課題】温度条件の影響を受けにくい多結晶金属の疲労破壊評価方法を提供する。【解決手段】試験体に照射された電子線の後方散乱の特性に基づいて結晶方位を求める結晶方位測定工程と、上記結晶方位の方位差に基づく方位差パラメータを算出する方位差パラメータ算出工程と、上記方位差パラメータに基づいて応力拡大係数を推定する応力拡大係数推定工程とを有する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
多結晶金属の試料に照射された電子線の後方散乱の特性に基づいて結晶方位を求める結晶方位測定工程と、
前記結晶方位の方位差に基づく方位差パラメータを算出する方位差パラメータ算出工程と、
前記方位差パラメータに基づいて応力拡大係数を推定する応力拡大係数推定工程と
を有することを特徴とする多結晶金属の疲労破壊評価方法。
【請求項２】
前記方位差パラメータ算出工程では、前記方位差パラメータとして、ＧＯＳ（Grain Orientation Spread）を用いることを特徴とする請求項１記載の多結晶金属の疲労破壊評価方法。
【請求項３】
前記方位差パラメータは、前記試料の破面から５０μｍ以下の範囲の結晶粒子について算出されることを特徴とする請求項１または２記載の多結晶金属の疲労破壊評価方法。
【請求項４】
前記応力拡大係数推定工程の前工程として、前記応力拡大係数の算出に用いられると共に前記応力拡大係数と前記方位差パラメータとの相関を示す基準データを算出する基準データ算出工程を有することを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載の多結晶金属の疲労破壊評価方法。
【請求項５】
前記応力拡大係数推定工程では、前記試料の破面における割れ方の種類によって異なる基準データを用いることを特徴とする請求項４に記載の多結晶金属の疲労破壊評価方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、多結晶金属の疲労破壊評価方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
多結晶金属合金製部品の疲労破壊の評価手法として、走査型電子顕微鏡を用いたＥＢＳＤ法（Electron BackScatter Diffraction pattern）がある。このＥＢＳＤ法は、試料上に電子線を照射し、電子の後方散乱により試料の破面近傍における結晶方位を求める手法である。例えば、特許文献１には、このＥＢＳＤ法を用いて結晶方位を測定し、各結晶方位の方位差からき裂進展速度を算出し、余寿命を評価する評価手法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０１２−７３１２６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
このような疲労破壊の評価手法は、例えばガスタービン等の高温下で使用される部品に適用されることがある。特許文献１に係る評価手法においては、き裂進展速度に基づいて余寿命の評価が行われるが、き裂進展速度は、破壊時の試料の温度に影響されやすく、使用温度の異なる部品を同様の条件で評価することが難しい。
【０００５】
本発明は、上述する問題点に鑑みてなされたもので、温度条件の影響を受けにくい多結晶金属の疲労破壊評価方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、上記課題を解決するための手段として、以下の構成を採用する。
【０００７】
第１の手段として、多結晶金属の試料に照射された電子線の後方散乱の特性に基づいて結晶方位を求める結晶方位測定工程と、上記結晶方位の方位差に基づく方位差パラメータを算出する方位差パラメータ算出工程と、上記方位差パラメータに基づいて応力拡大係数を推定する応力拡大係数推定工程とを有する、という手段を採用する。
【０００８】
第２の手段として、上記第１の手段において、上記方位差パラメータ算出工程では、上記方位差パラメータとして、ＧＯＳ（Grain Orientation Spread）を用いる、という手段を採用しても良い。
【０００９】
第３の手段として、上記第１または第２の手段において、上記方位差パラメータは、上記試料の破面から５０μｍ以下の範囲の結晶粒子について算出される、という手段を採用しても良い。
【００１０】
第４の手段として、上記第１〜３のいずれかの手段において、上記応力拡大係数推定工程の前工程として、上記応力拡大係数の算出に用いられると共に上記応力拡大係数と上記方位差パラメータとの相関を示す基準データを算出する基準データ算出工程を有する、という手段を採用しても良い。
【００１１】
第５の手段として、上記第４の手段において、上記応力拡大係数推定工程では、上記試料の破面における割れ方の種類によって異なる基準データを用いる、という手段を採用しても良い。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、ＥＢＳＤ法によって測定された結晶方位から、方位差パラメータを算出し、さらに方位差パラメータから応力拡大係数を算出する。この応力拡大係数は、応力と結晶方位とに依存して変化する値であり、試料に対する温度の影響に依存しない。したがって、本発明は、試料破壊時の温度条件の影響を受けにくい多結晶金属の疲労破壊評価方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明の一実施形態に係る多結晶金属の疲労破壊評価方法に用いられる装置の構成を示す模式図である。
【図２】本発明の一実施形態における多結晶金属の試料に対するＥＢＳＤ法による測定方法を示す図である。
【図３】本発明の一実施形態における結晶方位の測定結果を示す結晶方位マッピングの一例である。
【図４】本発明の一実施形態における多結晶金属の方位差パラメータの算出方法を示す図である。
【図５】本発明の一実施形態における方位差パラメータの算出結果を反映した結晶方位マッピングの一例である。
【図６】本発明の一実施形態における多結晶金属の疲労破壊評価方法の手順を示すフローチャートである。
【図７】本発明の一実施形態における基準データ算出工程の手順を示すフローチャートである。
【図８】本発明の一実施形態における多結晶金属の疲労破壊評価方法の基準データの一例を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、図面を参照して、本発明に係る多結晶金属の疲労破壊評価方法の一実施形態について説明する。なお、以下の図面において、各装置及び部材を認識可能な大きさとするために、図を簡略化、または縮尺を適宜変更している。
【００１５】
まず、本実施形態に係る多結晶金属の疲労破壊評価方法を行う計測装置を説明する。
図１は、本実施形態に係る多結晶金属の疲労破壊評価方法に用いられる装置の構成を示す模式図である。この図に示すように、本実施形態に係る多結晶金属の疲労破壊評価方法は、計測装置１と、制御装置２とにより構成される走査型電子顕微鏡により実施される。計測装置１は、電子線を試料Ａに照射する電子照射装置１ａと、試料Ａを収容する試料収容部１ｂと、試料Ａから反射する反射電子を検出する検出器１ｃと、電子線を移動させる走査コイル（不図示）とを備えている。このような計測装置１は、制御装置２により制御され、電子照射装置１ａより発射された電子線を走査コイルにより移動させて試料Ａに照射し、試料Ａにより反射される電子の信号を検出器１ｃにより検出することで、試料Ａの微細な形状を検出する装置である。制御装置２は、例えばコンピュータ等とされ、計測装置１の電子照射装置１ａ、走査コイル及び検出器１ｃの制御を行う。
【００１６】
解析装置３は、所定のプログラムに基づいた結晶方位の解析を実施する装置であり、信号処理部３ａと、記憶部３ｂと、操作部３ｃと、表示部３ｄとを備えている。この解析装置３は、記憶部３ｂに所定のプログラムを記憶し、信号処理部３ａが所定のプログラムに基づいて検出器１ｃにより検出されたデータを後述するＥＢＳＤ法により解析処理を行う。本実施形態における解析装置３は、ＩＣチップやメモリ、ディスプレイ等のハードウェアと、メモリ等に記憶されるソフトウェアとを備えている。信号処理部３ａと、記憶部３ｂと、操作部３ｃと、表示部３ｄとは、上述のハードウェアとソフトウェアが協働することにより具現化されている。このような解析装置３は、例えばコンピュータとされ、作業者により操作部３ｃに入力された操作に基づき解析処理を実行し、解析結果を表示部３ｄに表示することができる。
【００１７】
ここで、本実施形態において実施されるＥＢＳＤ法（Electron BackScatter Diffraction pattern）について説明する。図２は、本実施形態における多結晶金属の試料Ａに対するＥＢＳＤ法による測定方法を示す図である。また、図３は、本実施形態における結晶方位の測定結果を示す結晶方位マッピングの一例である。
【００１８】
本実施形態において計測対象となる試料Ａは、例えば、疲労破壊により破断したニッケル基合金（多結晶金属）の破片である。この試料Ａは、粒子の界面に沿って破断する粒界割れと、粒子の内部において割れが進行する粒内割れとの二種類の割れ方に大別される。
ＥＢＳＤ法は、計測装置１を用いて、多結晶金属の結晶方位を解析する手法である。ＥＢＳＤ法においては、図２に示すように、試料Ａの観測を行う面（本実施形態においては破面）に対して電子線が約７０度の角度を形成するように、試料Ａを傾斜させて電子線を照射することで、試料Ａにおいて後方散乱が発生する。検出器１ｃは、図１に示すように、電子線照射方向に対して約９０度の方向に配置され、試料Ａにおいて回折された電子による回折パターン（菊池パターン）を検出する。この回折パターンを解析することにより、電子線が照射された試料Ａの一点（測定スポット）における結晶方位を測定する。なお、このような電子線の照射を繰り返すことで、結晶粒子内において複数の測定スポットに電子が照射される。
【００１９】
このようなＥＢＳＤ法による測定を、一定間隔で試料Ａの破面上において実施することにより、図３に示すような試料Ａ全体の結晶方位マッピングを作成することができる。結晶方位マッピングは、図３における下端が破面とされ、結晶方位が色分けされた状態で示されている。この図に示すように、破面近傍においては、結晶粒子内部において、結晶方位にムラがあることがわかる。これは、塑性変形により、結晶粒子内部において方位が回転していることを示している。
【００２０】
本実施形態の多結晶金属の疲労破壊評価方法では、測定スポットにおける結晶方位の基準に対する方位差に基づく方位差パラメータを評価に用いる。具体的には、方位差パラメータとしてＧＯＳ（Grain Orientation Spread）を用いるものとする。ＧＯＳの求め方を以下に示す。図４は、本実施形態における多結晶金属の方位差パラメータの算出方法を示す図である。また、図５は、本実施形態における方位差パラメータの算出結果を反映した結晶方位マッピングの一例である。
【００２１】
図４における細線により区切られた領域は１つの測定スポットを示し、太線により区切られた領域は、１つの結晶粒子を示している。まず、１つの結晶粒子における粒内の平均方位を算出し、図４に示すように、この平均方位と粒内のｍ個の測定スポットにおける方位との方位差を算出する。ＧＯＳは、粒内のｍ個の測定スポットにおいて平均方位との方位差θAve,iを算出し、式１に基づいてこれらの粒内における方位差θAve,iの平均値を算出することで求められる。このＧＯＳは、結晶粒子内の全域における方位差の平均値を示す。また、図５に示すように、このようにして求められたＧＯＳを図３と同様にマッピングすると、破面の近傍においてＧＯＳの値が大きくなっていることが明確となる。したがって、ＧＯＳを算出することにより、塑性変形によって結晶方位が局所的に回転した結晶粒子を判別することができる。
【００２２】
【数１】
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【００２３】
次に、本実施形態の多結晶金属の疲労破壊評価方法について説明する。図６は、本実施形態における多結晶金属の疲労破壊評価方法の手順を示すフローチャートである。
まず、基準データ算出工程が行われる（ステップＳ１）。基準データ算出工程では、応力拡大係数を推定するための基準データを算出する。なお、ステップＳ１の詳細については後述する。次に、試験片の破面観察工程が行われる（ステップＳ２）。破面観察工程では、作業者が試験片の破面を観察し、試験片の割れ方が粒内割れであるか、粒界割れであるかを判別する。なお、粒内割れとは結晶粒子の内部において割れが発生している状態を示し、粒界割れとは結晶粒子の界面に沿って割れが発生している状態を示している。また、さらに、ＥＢＳＤ法に基づく結晶方位測定工程が行われる（ステップＳ３）。結晶方位測定工程では、上述のＥＢＳＤ法に基づいて、解析装置３により、結晶方位が算出される。
【００２４】
続いて、方位差パラメータ算出工程が行われる（ステップＳ４）。方位差パラメータ算出工程では、まず、作業者は、図３に示す結晶方位マッピングの図に基づいて、試験片の破面から５０μｍ以下の範囲に存在する結晶粒子を選択する。解析装置３は、ステップＳ３において算出された結晶方位から、選択された結晶粒子について、上述した式１に基づき、方位差パラメータを算出する。
【００２５】
次に、応力拡大係数推定工程が行われる（ステップＳ５）。応力拡大係数推定工程では、解析装置３は、試験片について算出された方位差パラメータと、ステップＳ１において算出した基準データとを比較し、試験片の応力拡大係数を推定する。なお、応力拡大係数は、き裂の先端における応力分布の強度を示す値である。さらに、作用応力算出工程が行われる（ステップＳ６）。作用応力算出工程では、解析装置３は、有限要素法による解析及び計算により、応力拡大係数から試験片に作用した作用応力を算出する。
【００２６】
本実施形態に係る多結晶金属の疲労破壊評価方法の基準データ算出工程（ステップＳ１）について詳述する。図７は、本実施形態における基準データ算出工程の手順を示すフローチャートである。
まず、き裂進展試験が実施される（ステップＳ１１）。具体的には、作業者は、実施されたき裂進展試験によって試験片にき裂を発生させる。このようなき裂進展試験は、試験片に作用する応力と、温度条件が既知の状態で行われる。なお、温度条件は、評価対象となる部材が使用される温度を適用する。さらに、試験片の破面観察が行われる（ステップＳ１２）。ここでは、作業者は、き裂進展試験が実施された試験片の破面を観察し、粒内割れであるか粒界割れであるかを判別する。
【００２７】
続いて、ＥＢＳＤ法による結晶方位の測定が行われる（ステップＳ１３）。ここで、制御装置２は、作業者の操作に基づいて、上述したＥＢＳＤ法による結晶方位の測定を行う。なお、この結晶方位の測定作業は、制御装置２により、全て自動的に実施されるものとしてもよい。さらに、解析装置３は、このＥＢＳＤ法による計測結果に基づいて、結晶方位マッピングを作成する。
【００２８】
次に、方位差パラメータが算出される（ステップＳ１４）。まず、作業者は、上記ＥＢＳＤ法により作成された結晶方位マッピングを用いて、破面から５０μｍ以下の範囲に存在する結晶粒子を選択する。そして、解析装置３は、作業者からの操作に基づいて、選択された結晶粒子について、方位差パラメータを算出する。方位差パラメータは、上述の方位差パラメータ算出工程と同様にＧＯＳを用い、結晶粒子ごとの方位差の平均を算出する。
【００２９】
さらに、方位差パラメータから基準データが算出される（ステップＳ１５）。図８は、本実施形態における多結晶金属の疲労破壊評価方法の基準データの一例を示すグラフである。このグラフは、縦軸にＧＯＳ、横軸に応力拡大係数を取ったグラフである。三角形のプロットは粒界割れが発生している際のデータを示し、四角形及び丸形のプロットは粒内割れが発生している際のデータを示す。ステップＳ１１におけるき裂進展試験を作用応力及び温度条件を変えて複数回実施することで、作用応力から算出された応力拡大係数と、結晶方位から算出された方位差パラメータとの関係を示すデータを、図８のプロットで示すように複数得ることができる。解析装置３は、これらの複数のデータに基づいて、試験片に対して作用した応力の応力拡大係数と、方位差パラメータとの関係を示す基準データを算出し、記憶部に記憶する。なお、この基準データは、粒内割れと粒界割れとでは傾向が異なるため、ステップＳ１２の破面観察結果に基づいて、図８に示すように、粒内割れ用基準データＸ１と、粒界割れ用基準データＸ２とに分けて算出される。これらの基準データは、例えば応力拡大係数と方位差パラメータとの相関から導出される最小二乗法による近似直線で表される。
【００３０】
本実施形態によれば、試験片の結晶方位に基づいて方位差パラメータを算出し、基準データに基づいて方位差パラメータから応力拡大係数を算出する。この応力拡大係数は、応力と結晶方位とに依存して変化する値であり、試料に対する温度の影響に依存しない。したがって、本実施形態における多結晶金属の疲労破壊評価方法は、試料破壊時の温度条件の影響を受けにくい。
【００３１】
また、本実施形態によれば、試験片の方位差パラメータとして、ＧＯＳを採用している。ＧＯＳは、ＫＡＭ（Kernel Average Misorientation）、ＧＡＭ（Grain Average Misorientation）と比較して、結晶粒子ごとの方位差が顕著に表れるため、結晶粒子ごとの比較を行いやすい。したがって、本実施形態に係る多結晶金属の疲労破壊評価手法は、結晶粒子の変形を検出しやすい。
【００３２】
また、本実施形態によれば、試験片の破面から５０μｍ以下の範囲について、結晶方位の方位差パラメータを算出している。これは、ＥＢＳＤ法にて用いられる回折パターンが、試験片の破面から５０μｍ以下の範囲から検出されることに基づいている。５０μｍ以下の範囲について方位差パラメータを算出することで、より正確かつ有効な方位差パラメータを取得することができる。
【００３３】
また、本実施形態によれば、基準データ算出工程において、き裂進展試験を行い、応力拡大係数と方位差パラメータとの相関に基づく近似直線によって構成される基準データを作成する。この基準データに基づいて、試料Ａの方位差パラメータから応力拡大係数を容易に算出することができる。
【００３４】
また、本実施形態によれば、粒内割れ用基準データと、粒界割れ用基準データとに分けて基準データを作成し、応力拡大係数推定工程においては、試料Ａが粒内割れの場合には粒内割れ用基準データを用い、試料Ａが粒界割れの場合には粒界割れ用基準データを用いる。粒内割れと粒界割れとでは方位差パラメータと応力拡大係数との相関の傾向が異なるため、粒内割れと粒界割れとを区別して基準データを作成することで、より正確に応力拡大係数を推定することができる。
【００３５】
以上、図面を参照しながら本発明の好適な実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではない。上述した実施形態において示した各構成部材の諸形状や組み合わせ等は一例であって、本発明の趣旨から逸脱しない範囲において設計要求等に基づき種々変更可能である。
【００３６】
（１）上記実施形態においては、方位差パラメータとしてＧＯＳを用いるものとしたが、本発明はこれに限定されない。方位差パラメータとして上述したＫＡＭ、またはＧＡＭを用いることも可能である。
【００３７】
（２）また、上記実施形態においては、基準データ算出工程において算出される基準データは、図８に示す近似直線としたが、本発明はこれに限定されない。例えば、基準データは、近似直線または近似曲線に基づく近似式としてもよい。
【００３８】
（３）また、上記実施形態においては、基準データ算出工程及び破面観察工程を実施する構成を採用したが、本発明はこれに限定されない。本発明に係る多結晶金属の疲労破壊評価方法では、事前に用意された基準データを記憶部３ｂに記憶し、この基準データに基づいて疲労破壊評価を実施するものとしてもよい。また、試料Ａが温度等の条件により割れ方が異なる場合、すなわち、環境条件によって粒内割れか粒界割れかを判別できる場合には、破面観察工程は実施しなくともよい。
【符号の説明】
【００３９】
１  計測装置
１ｃ  検出器
２  制御装置
３  解析装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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