(57)【要約】【課題】真空特性に優れ、ＩＳＯ  ３４４８で規定の粘度グレードのＶＧ２２〜１００に適合する真空ポンプ油を調製し得る鉱油系基油、及び当該鉱油系基油を含む真空ポンプ油を提供する。【解決手段】ＩＳＯ  ３４４８で規定の粘度グレードのＶＧ２２〜１００に適合し、蒸留曲線における留出量２．０体積％と５．０体積％の２点間での蒸留温度の温度勾配Δ｜Ｄｔ｜が６．８℃／体積％以下である、鉱油系基油。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＩＳＯ  ３４４８で規定の粘度グレードのＶＧ２２〜１００に適合し、
蒸留曲線における留出量２．０体積％と５．０体積％の２点間での蒸留温度の温度勾配Δ｜Ｄｔ｜が６．８℃／体積％以下である、鉱油系基油。
【請求項２】
留出量５．０体積％での蒸留温度が、４２５〜５５０℃である、請求項１に記載の鉱油系基油。
【請求項３】
パラフィン系鉱油である、請求項１又は２に記載の鉱油系基油。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれか一項に記載の鉱油系基油を含む、真空ポンプ油。
【請求項５】
さらにＩＳＯ  ３４４８で規格の粘度グレードのＶＧ２２０以上の鉱油（II−１）を含む、請求項４に記載の真空ポンプ油。
【請求項６】
さらに酸化防止剤を含む、請求項４又は５に記載の真空ポンプ油。
【請求項７】
到達真空度が０．６Ｐａ以下である、請求項４〜６のいずれか一項に記載の真空ポンプ油。
【請求項８】
ＩＳＯ  ３４４８で規定の粘度グレードのＶＧ４６に適合する、請求項４〜７のいずれか一項に記載の真空ポンプ油。
【請求項９】
ＩＳＯ  ３４４８で規定の粘度グレードのＶＧ６８に適合する、請求項４〜７のいずれか一項に記載の真空ポンプ油。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、鉱油系基油、及び当該鉱油系基油を含む真空ポンプ油に関する。
【背景技術】
【０００２】
真空技術は、半導体、太陽電池、航空機、自動車等の分野や、食品の製造工程での真空パック加工やレトルト加工の際にも広く利用されている。
これらの分野に対応した真空技術を実施するための真空ポンプとしては、例えば、往復式真空ポンプ、回転式真空ポンプ等の機械式真空ポンプや、油回転真空ポンプ、油拡散真空ポンプ等の高真空ポンプ等が用途に応じて選択されている。
【０００３】
近年、真空ポンプの応用分野が拡大されるに伴い、真空ポンプに用いられる真空ポンプ油に対しても、到達真空度だけではなく、用途に応じて、熱安定性、酸化安定性といった特性の向上も求められている。
例えば、特許文献１は、耐酸化性、耐オゾン性に優れ、真空ポンプ油として好適な潤滑油組成物の提供を目的として、鉱油系及び／又は合成系の潤滑油基油に、フェノール系、アミン系、硫黄系及びリン系のいずれかであって、基油に易溶で潤滑油作動条件下で晶化性の無い化合物を含む、潤滑油組成物が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平７−１６６１８４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ところで、真空ポンプ油に含まれる基油としては、コストの面から、鉱油が選択される場合が多い。しかしながら、鉱油には、精製工程でも除去できない軽質分が含まれている。その軽質分は、得られる真空ポンプの到達真空度の上昇を引き起こす等の真空特性の低下の原因ともなる。
一方、軽質分の影響を小さくするために、蒸留温度が高く、高粘度である鉱油を用いることも考えられる。しかしながら、このような高粘度の鉱油を用いて、例えば、ＩＳＯ  ３４４８で規定のＶＧ４６規格やＶＧ６８規格の真空ポンプ油に調整することは難しい。また、このような高粘度の鉱油を用いた場合においても、真空ポンプの真空特性の低下が生じる場合がある。
そのため、真空特性に優れ、ＩＳＯ  ３４４８で規定のＶＧ４６規格やＶＧ６８規格の真空ポンプ油を調製可能な鉱油が求められている。
上述の課題に対して、特許文献１では、基油として使用する鉱油と真空特性との関係についての検討は一切行われていない。
【０００６】
本発明は、上記事項に鑑みてなされたものであって、真空特性に優れ、ＩＳＯ  ３４４８で規定の粘度グレードのＶＧ２２〜１００に適合する真空ポンプ油を容易に調製可能な鉱油系基油、及び当該鉱油系基油を含む真空ポンプ油を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者は、ＩＳＯ  ３４４８で規定の粘度グレードのＶＧ２２〜１００に適合する鉱油系基油に対して、蒸留曲線における留出量２．０体積％と５．０体積％の２点間での蒸留温度の温度勾配を所定値以下となるように調整した鉱油系基油が、上記課題を解決し得ることを見出した。
【０００８】
すなわち本発明は、下記［１］〜［２］を提供する。
［１］ＩＳＯ  ３４４８で規定の粘度グレードのＶＧ２２〜１００に適合し、
蒸留曲線における留出量２．０体積％と５．０体積％の２点間での蒸留温度の温度勾配Δ｜Ｄｔ｜が６．８℃／体積％以下である、鉱油系基油。
［２］上記［２］に記載の鉱油系基油を含む、真空ポンプ油。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の鉱油系基油は、真空特性に優れ、ＩＳＯ  ３４４８で規定の粘度グレードのＶＧ２２〜１００に適合する真空ポンプ油を容易に調製することができる。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
本明細書において、４０℃における動粘度及び粘度指数は、ＪＩＳ  Ｋ２２８３に準拠して測定又は算出した値を意味する。
【００１１】
〔鉱油系基油〕
本発明の鉱油系基油は、下記要件（１）及び（２）を満たすものである。
・要件（１）：ＩＳＯ  ３４４８で規定の粘度グレードのＶＧ２２〜１００に適合する。
・要件（２）：蒸留曲線における留出量２．０体積％と５．０体積％の２点間での蒸留温度の温度勾配Δ｜Ｄｔ｜（以下、単に「温度勾配Δ｜Ｄｔ｜」ともいう）が６．８℃／体積％以下である。
【００１２】
本発明の鉱油系基油は、要件（１）で規定するとおりＶＧ２２〜１００に適合する真空ポンプ油であって、さらに要件（２）を満たすように調製されたものであるため、従来の鉱油に比べて、真空特性をより向上させた所望の粘度の真空ポンプ油を容易に調製し得るものである。
上述のとおり、一般的なＶＧ２２〜１００に適合する鉱油は、精製工程でも除去できない軽質分が含まれており、その軽質分の存在は、真空特性の低下の原因ともなる。
そのため、通常は、この軽質分を除去するために脱気処理を行う場合があるが、このような処理を行うことはコスト面での負担が大きい。
【００１３】
また、脱気処理を行った鉱油においても、軽質分が除去されておらず、真空ポンプ油の真空特性の低下が生じる場合もある。
その一方で、真空ポンプ油の真空特性は、鉱油中のワックス分の構造や分子量によって、若干の軽質分が存在していたとしても、その軽質分に起因する真空特性の低下が抑制される場合もある。
つまり、ＶＧ２２〜１００に適合する真空ポンプ油において、真空特性を向上させるためには、鉱油に含まれる軽質分に着目するだけでなく、鉱油中のワックス分の構造等も考慮する必要がある。
【００１４】
つまり、要件（２）で規定する温度勾配は、このような軽質分の含有量やワックス分の構造等の鉱油の状態と、真空ポンプ油とした際の真空特性との関係を考慮したパラメータである。
鉱油の蒸留曲線において、留出量が２体積％未満の初留点付近では、蒸留曲線の挙動にバラツキがあり、鉱油の状態を正確に評価することが難しい。
また、留出量が１０〜２０体積％では、蒸留曲線の変動は安定化しているが、蒸留点が、既に軽質分が排出される温度まで達しているため、上述の鉱油の状態を正確に評価できない。
【００１５】
これに対して、本発明者は、要件（２）で規定するように、鉱油系基油の蒸留曲線における留出量２．０体積％と５．０体積％の２点間での蒸留温度の温度勾配Δ｜Ｄｔ｜に着目した。
留出量が２．０〜５．０体積％では、蒸留曲線の変動は安定化しており、軽質分も残存している温度領域であるため、鉱油系基油の軽質分とワックス分の状態を、正確に評価することができる。
本発明者の検討によれば、要件（２）で規定するように、蒸留曲線における留出量２．０体積％と５．０体積％の２点間での蒸留温度の温度勾配Δ｜Ｄｔ｜が６．８℃／体積％以下に調製した鉱油系基油は、従来の鉱油に比べて、真空特性に優れた真空ポンプ油を調製可能であることが分った。
このような効果が発現されるのは、要件（２）を満たす鉱油系基油は、真空特性に影響を与える軽質分が低減されていること、及び、若干の軽質分が含まれていたとしても、鉱油系基油中のワックス分によって、その軽質分による真空特性への悪影響が抑制されていることによると考えられる。
【００１６】
また、要件（２）を満たす鉱油系基油は、フェノール系化合物やアミン系化合物等の酸化防止剤の配合による水分離性の低下を効果的に抑制できることも分かった。
そのため、本発明の鉱油系基油に、更に酸化防止剤を含有しても、水分離性を良好に保つことができると共に、酸化安定性をより向上させた真空ポンプ油とすることができる。
【００１７】
本発明の一態様の鉱油系基油の要件（２）で規定の温度勾配Δ｜Ｄｔ｜は、真空特性に優れ、水分離性を良好とした真空ポンプ油を得る観点から、好ましくは６．５℃／体積％以下、より好ましくは６．３℃／体積％以下、更に好ましくは６．０℃／体積％以下、より更に好ましくは５．０℃／体積％以下である。
また、要件（２）で規定の温度勾配Δ｜Ｄｔ｜は、通常０．１℃／体積％以上である。
【００１８】
なお、本明細書において、要件（２）で規定する温度勾配Δ｜Ｄｔ｜は、下記式から算出された値を意味する。
・温度勾配Δ｜Ｄｔ｜（℃／体積％）＝｜［鉱油系基油の留出量５．０体積％となる蒸留温度（℃）］−［鉱油系基油の留出量２．０体積％となる蒸留温度（℃）］｜／３．０（体積％）
上記式中の「鉱油系基油の留出量５．０体積％及び２．０体積％となる蒸留温度」は、ＡＳＴＭ  Ｄ６３５２に準拠した方法により測定された値であって、具体的には実施例に記載の方法により測定された値を意味する。
【００１９】
本発明の一態様の鉱油系基油の留出量２．０体積％での蒸留温度としては、好ましくは４０５〜５１０℃、より好ましくは４１０〜５００℃、更に好ましくは４１５〜４９０℃、より更に好ましくは４３０〜４８０℃である。
【００２０】
また、本発明の一態様の鉱油系基油の留出量５．０体積％での蒸留温度としては、好ましくは４２５〜５５０℃、より好ましくは４３０〜５２０℃、更に好ましくは４３４〜５００℃、より更に好ましくは４５０〜４９０℃である。
【００２１】
本発明の鉱油系基油は、例えば、パラフィン系鉱油、中間系鉱油、ナフテン系鉱油等の原油を常圧蒸留して得られる常圧残油；当該常圧残油を減圧蒸留して得られる留出油；当該留出油を、溶剤脱れき、溶剤抽出、水素化仕上げ、溶剤脱ろう、接触脱ろう、異性化脱ろう、減圧蒸留等の精製処理の一つ以上の処理を施した鉱油又はワックス（ＧＴＬワックス等）；等が挙げられる。
【００２２】
これらの中でも、本発明の一態様の鉱油系基油は、パラフィン系鉱油であることが好ましい。
本発明の一態様の鉱油系基油のパラフィン分（％ＣＰ）としては、通常５０以上、好ましくは５５以上、より好ましくは６０以上、更に好ましくは６５以上、より更に好ましくは７０以上であり、また、通常９９以下である。
なお、本明細書において、パラフィン分（％ＣＰ）は、ＡＳＴＭ  Ｄ−３２３８環分析（ｎ−ｄ−Ｍ法）に準拠して測定された値を意味する。
【００２３】
なお、要件（２）を満たす鉱油系基油は、以下の事項を適宜考慮することで、調整可能である。以下の事項は、あくまで一例であって、これら以外の事項も考慮して調整してもよい。
・原料油を蒸留する際の蒸留塔の段数、リフラックス流量を適宜調整する。
・原料油を蒸留する際に、蒸留曲線の５体積％留分が４２５℃以上となるような蒸留温度で蒸留し、粘度グレードＶＧ２２〜１００の範囲となる留分を回収する。
・原料油に対して、水素化異性化脱ろう工程を含む精製処理を経ることが好ましく、水素化異性化脱ろう工程及び水素化仕上げ工程を含む精製処理を経ることがより好ましい。
・水素化異性化脱ろう工程における、水素ガスの供給割合としては、供給する原料油１キロリットルに対して、好ましくは２００〜５００Ｎｍ３、より好ましくは２５０〜４５０Ｎｍ３、更に好ましくは３００〜４００Ｎｍ３である。
・水素化異性化脱ろう工程における、水素分圧としては、好ましくは５〜２５ＭＰａ、より好ましくは７〜２０ＭＰａ、更に好ましくは１０〜１５ＭＰａである。
・水素化異性化脱ろう工程における、液時空間速度（ＬＨＳＶ）としては、好ましくは０．２〜２．０ｈｒ−１、より好ましくは０．３〜１．５ｈｒ−１、更に好ましくは０．５〜１．０ｈｒ−１である。
・水素化異性化脱ろう工程における、反応温度としては、好ましくは２５０〜４５０℃、より好ましくは２７０〜４００℃、更に好ましくは３００〜３５０℃である。
【００２４】
本発明の一態様の鉱油系基油の４０℃における動粘度としては、好ましくは１９．８〜１１０ｍｍ２／ｓ、より好ましくは２８．８〜９０．０ｍｍ２／ｓ、更に好ましくは３５．０〜８０．０ｍｍ２／ｓ、より更に好ましくは４１．４〜７４．８ｍｍ２／ｓである。
【００２５】
本発明の一態様の鉱油系基油の粘度指数としては、好ましくは８０以上、より好ましくは９０以上、更に好ましくは１００以上、より更に好ましくは１１０以上であり、また、好ましくは１６０未満、より好ましくは１５５以下、更に好ましくは１５０以下、より更に好ましくは１４５以下である。
【００２６】
〔真空ポンプ油〕
本発明の真空ポンプ油は、上述の本発明の鉱油系基油（Ｉ）を含むものである。
ただし、本発明の一態様の真空ポンプ油は、本発明の効果を損なわない範囲で、真空ポンプ油の粘度調整のために、本発明の鉱油系基油（Ｉ）以外の他の基油（II）を含有してもよい。
【００２７】
また、本発明の一態様の真空ポンプ油は、本発明の効果を損なわない範囲で、一般的な真空ポンプ油に配合される汎用添加剤を含有してもよく、酸化防止剤を含有することが好ましい。
【００２８】
本発明の一態様の真空ポンプ油において、上述の本発明の鉱油系基油（Ｉ）の含有量は、当該真空ポンプ油の全量（１００質量％）基準で、好ましくは５０質量％以上、より好ましくは６０質量％以上、更に好ましくは６５質量％以上、より更に好ましくは７０質量％以上である。
鉱油系基油（Ｉ）の含有量が５０質量％以上であれば、真空特性に優れると共に、水分離性も良好である真空ポンプ油とすることができる。
【００２９】
＜他の基油（II）＞
本発明の一態様の真空ポンプ油で使用し得る、他の基油（II）としては、本発明の鉱油系基油（Ｉ）以外の鉱油や合成油が挙げられる。
他の鉱油（II）は、単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
【００３０】
本発明の一態様の真空ポンプ油において、他の基油（II）の含有量は、当該真空ポンプ油の全量（１００質量％）基準で、好ましくは５０質量％未満、より好ましくは０〜４０質量％、更に好ましくは０〜３５質量％、より更に好ましくは０〜３０質量％である。
【００３１】
他の基油（II）として選択し得る、鉱油としては、例えば、パラフィン系原油、中間基系原油、ナフテン系原油等の原油を常圧蒸留して得られる常圧残油；当該常圧残油を減圧蒸留して得られる留出油；当該留出油を、溶剤脱れき、溶剤抽出、水素化仕上げ、溶剤脱ろう、接触脱ろう、異性化脱ろう、減圧蒸留等の精製処理の一つ以上の処理を施した鉱油又はワックス（スラックワックス、ＧＴＬワックス等）；等が挙げられる。
これらの中でも、ＡＰＩ（American Petroleum Institute）カテゴリーでグループ２又は３に分類される鉱油が好ましく、グループ３に分類される鉱油がより好ましい。
【００３２】
また、他の基油（II）として選択し得る、合成油としては、例えば、ポリα−オレフィン（ＰＡＯ）、エステル系化合物、エーテル系化合物、ポリアルキレングリコール、アルキルベンゼン、アルキルナフタレン等が挙げられる。
これらの中でも、ポリα−オレフィン（ＰＡＯ）が好ましい。
【００３３】
本発明の一態様の真空ポンプ油において、鉱油系基油（Ｉ）と共に、他の鉱油（II）として、さらにＩＳＯ  ３４４８で規格の粘度グレードのＶＧ２２０以上の鉱油（II−１）を含有してもよい。つまり、鉱油（II−１）の４０℃における動粘度は、１９４ｍｍ２／ｓ以上である。
高粘度の鉱油（II−１）を配合することで、所望の動粘度の真空ポンプ油の調製が容易となる。また、真空ポンプ油の酸化安定性の向上にも寄与する。
さらに、鉱油（II−１）は、高粘度の鉱油であるため、蒸留温度が高く、軽質分の含有量が少ない。そのため、鉱油（II−１）は、単独では真空ポンプ油の調製には不適当であるが、本発明の鉱油系基油（Ｉ）と共に含有することで、所望の動粘度に調製され、真空特性に優れた真空ポンプ油を低コストで得ることができる。
【００３４】
本発明の一態様の真空ポンプ油が、鉱油系基油（Ｉ）と共に、鉱油（II−１）を含む場合、上記観点から、鉱油系基油（Ｉ）と鉱油（II−１）との含有量比〔（Ｉ）／（II−１）〕は、質量比で、好ましくは５０／５０〜９９／１、より好ましくは５５／４５〜９５／５、更に好ましくは６０／４０〜９０／１０、より更に好ましくは６５／３５〜８５／１５である。
【００３５】
なお、鉱油（II−１）は、パラフィン系鉱油であることが好ましい。
また、鉱油（II−１）は、ＡＰＩ（American Petroleum Institute）カテゴリーでグループ２又は３に分類される鉱油であることが好ましく、グループ３に分類される鉱油であることがより好ましい。
【００３６】
＜酸化防止剤＞
本発明の一態様の真空ポンプ油は、酸化安定性をより向上させる観点から、さらに酸化防止剤を含むことが好ましい。
酸化防止剤は、単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
【００３７】
ところで、一般的な鉱油に、フェノール系化合物やアミン系化合物等の酸化防止剤を配合してなる真空ポンプ油は、水分離性が劣るものとなる。
これに対して、本発明の鉱油系基油（Ｉ）を用いることで、酸化防止剤を配合することによる水分離性の低下を効果的に抑制し、水分離性を良好に維持した真空ポンプ油とすることができる。
そのため、本発明の一態様の真空ポンプ油は、酸化防止剤を含有しても水分離性を良好に保つことができると共に、酸化安定性をより向上させたものとなり得る。
【００３８】
本発明の一態様の真空ポンプ油において、酸化防止剤の含有量は、酸化安定性及び水分離性を共に良好である真空ポンプ油とする観点から、前記真空ポンプ油の全量（１００質量％）基準で、好ましくは０．０１〜１５質量％、より好ましくは０．０５〜１０質量％、更に好ましくは０．１０〜５質量％、より更に好ましくは０．１５〜２質量％である。
【００３９】
本発明の一態様の真空ポンプ油において、酸化安定性をより向上させる観点から、酸化防止剤として、フェノール系酸化防止剤及びアミン系酸化防止剤から選ばれる１種以上を含むことが好ましく、フェノール系酸化防止剤及びアミン系酸化防止剤を共に含むことがより好ましい。
【００４０】
本発明の一態様の真空ポンプ油において、フェノール系酸化防止剤とアミン系酸化防止剤との含有量比〔フェノール系酸化防止剤／アミン系酸化防止剤〕は、質量比で、好ましくは１／４〜６／１、より好ましくは１／３〜５／１、更に好ましくは１／２〜４／１である。
【００４１】
（フェノール系酸化防止剤）
本発明で用いるフェノール系酸化防止剤としては、酸化防止性能を有し、フェノール構造を有する化合物であればよく、単環フェノール系化合物であってもよく、多環フェノール系化合物であってもよい。
フェノール系酸化防止剤は、単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
【００４２】
単環フェノール系化合物としては、例えば、２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−メチルフェノール、２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−エチルフェノール、２，４，６−トリ−ｔ−ブチルフェノール、２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシメチルフェノール、２，６−ジ−ｔ−ブチルフェノール、２，４−ジメチル−６−ｔ−ブチルフェノール、２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−（Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノメチル）フェノール、２，６−ジ−ｔ−アミル−４−メチルフェノール、ベンゼンプロパン酸３，５−ビス（１，１−ジメチルエチル）−４−ヒドロキシアルキルエステル等が挙げられる。
【００４３】
多環フェノール系化合物としては、例えば、４，４’−メチレンビス（２，６−ジ−ｔ−ブチルフェノール）、４，４’−イソプロピリデンビス（２，６−ジ−ｔ−ブチルフェノール）、２，２’−メチレンビス（４−メチル−６−ｔ−ブチルフェノール）、４，４’−ビス（２，６−ジ−ｔ−ブチルフェノール）、４，４’−ビス（２−メチル−６−ｔ−ブチルフェノール）、２，２’−メチレンビス（４−エチル−６−ｔ−ブチルフェノール）、４，４’−ブチリデンビス（３−メチル−６−ｔ−ブチルフェノール）等が挙げられる。
【００４４】
本発明の一態様の真空ポンプ油において、フェノール系酸化防止剤としては、一分子中に下記式（ｂ−１）で表される構造を少なくとも一つ有するヒンダードフェノール化合物が好ましく、ベンゼンプロパン酸３，５−ビス（１，１−ジメチルエチル）−４−ヒドロキシアルキルエステル、及び、４，４’−メチレンビス（２，６−ジ−ｔ−ブチルフェノール）がより好ましい。
【化１】
2018150435.tif 000002
（上記式（ｂ−１）中、＊は結合位置を示す。）
【００４５】
本発明の一態様において、到達真空度が高い真空ポンプ油とする観点から、フェノール系酸化防止剤の分子量は、好ましくは１００〜１０００、より好ましくは１５０〜９００、更に好ましくは２００〜８００、より更に好ましくは２５０〜７００である。
【００４６】
（アミン系酸化防止剤）
本発明の一態様で用いるアミン系酸化防止剤は、酸化防止性能を有するアミノ化合物であればよいが、より酸化安定性を向上させた真空ポンプ油とする観点から、芳香族アミン化合物であることが好ましく、ジフェニルアミン化合物及びナフチルアミン系化合物から選ばれる１種以上であることがより好ましい。
アミン系酸化防止剤は、単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
【００４７】
ジフェニルアミン系化合物としては、例えば、モノオクチルジフェニルアミン、モノノニルジフェニルアミン等の炭素数１〜３０（好ましくは４〜３０、より好ましくは８〜３０）のアルキル基を１つ有するモノアルキルジフェニルアミン系化合物；４，４’−ジブチルジフェニルアミン、４，４’−ジペンチルジフェニルアミン、４，４’−ジヘキシルジフェニルアミン、４，４’−ジヘプチルジフェニルアミン、４，４’−ジオクチルジフェニルアミン、４，４’−ジノニルジフェニルアミン等の炭素数１〜３０（好ましくは４〜３０、より好ましくは８〜３０）のアルキル基を２つ有するジアルキルジフェニルアミン化合物；テトラブチルジフェニルアミン、テトラヘキシルジフェニルアミン、テトラオクチルジフェニルアミン、テトラノニルジフェニルアミン等の炭素数１〜３０（好ましくは４〜３０、より好ましくは８〜３０）のアルキル基を３つ以上有するポリアルキルジフェニルアミン系化合物；４，４’−ビス（α，α−ジメチルベンジル）ジフェニルアミン等が挙げられる。
【００４８】
ナフチルアミン系化合物としては、例えば、１−ナフチルアミン、フェニル−１−ナフチルアミン、ブチルフェニル−１−ナフチルアミン、ペンチルフェニル−１−ナフチルアミン、ヘキシルフェニル−１−ナフチルアミン、ヘプチルフェニル−１−ナフチルアミン、オクチルフェニル−１−ナフチルアミン、ノニルフェニル−１−ナフチルアミン、デシルフェニル−１−ナフチルアミン、ドデシルフェニル−１−ナフチルアミン等が挙げられる。
【００４９】
本発明の一態様の真空ポンプ油において、アミノ系酸化防止剤としては、少なくともジフェニルアミン系化合物を含むことが好ましく、炭素数１〜３０（好ましくは１〜２０、より好ましくは１〜１０）のアルキル基を２つ有するジアルキルジフェニルアミン化合物を含むことがより好ましい。
【００５０】
本発明の一態様において、到達真空度が高い真空ポンプ油とする観点から、アミン系酸化防止剤の分子量は、好ましくは１００〜１０００、より好ましくは１５０〜９００、更に好ましくは２００〜８００、より更に好ましくは２５０〜７００である。
【００５１】
＜汎用添加剤＞
本発明の一態様の真空ポンプ油は、本発明の効果を損なわない範囲で、必要に応じて、酸化防止剤以外の汎用添加剤を含有してもよい。
このような汎用添加剤としては、例えば、金属不活性化剤、消泡剤等が挙げられる。
これらの汎用添加剤は、それぞれ、単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
なお、これらのそれぞれの汎用添加剤の含有量は、本発明の効果を損なわない範囲内で、汎用添加剤の種類に応じて、適宜調整することができる。
【００５２】
なお、本発明の一態様の真空ポンプ油において、汎用添加剤の合計含有量は、当該真空ポンプ油の全量（１００質量％）基準で、好ましくは０〜３０質量％、より好ましくは０〜２０質量％、更に好ましくは０〜１０質量％、より更に好ましくは０〜３質量％である。
【００５３】
＜真空ポンプ油の各種性状＞
本発明の一態様の真空ポンプ油は、ＩＳＯ  ３４４８で規定の粘度グレードのＶＧ２２〜１００に適合するものであることが好ましい。
粘度グレードがＶＧ２２〜１００の範囲内である真空ポンプ油であれば、優れた真空特性を発現させることができる。
【００５４】
本発明の一態様の真空ポンプ油の４０℃における動粘度は、好ましくは１９．８〜１１０ｍｍ２／ｓ、より好ましくは２８．８〜９０．０ｍｍ２／ｓ、更に好ましくは３５．０〜８０．０ｍｍ２／ｓ、より更に好ましくは４１．４〜７４．８ｍｍ２／ｓである。
【００５５】
この中でも、本発明の一態様において、ＩＳＯ  ３４４８で規定の粘度グレードのＶＧ４６に適合する真空ポンプ油であることが好ましい。
このＶＧ４６に適合する真空ポンプ油の４０℃における動粘度としては、好ましくは４１．４〜５０．６ｍｍ２／ｓ、より好ましくは４２．０〜５０．０ｍｍ２／ｓ、更に好ましくは４３．０〜４９．５ｍｍ２／ｓである。
【００５６】
また、本発明の一態様において、ＩＳＯ  ３４４８で規定の粘度グレードのＶＧ６８に適合する真空ポンプ油であることが好ましい。
このＶＧ６８に適合する真空ポンプ油の４０℃における動粘度としては、好ましくは６１．２〜７４．８ｍｍ２／ｓ、より好ましくは６３．０〜７２．０ｍｍ２／ｓ、更に好ましくは６５．０〜７０．０ｍｍ２／ｓである。
【００５７】
本発明の一態様の真空ポンプ油の粘度指数としては、好ましくは８０以上、より好ましくは９０以上、更に好ましくは１００以上、より更に好ましくは１１０以上であり、また、好ましくは１６０未満、より好ましくは１５５以下、更に好ましくは１５０以下、より更に好ましくは１４５以下である。
【００５８】
本発明の一態様の真空ポンプ油のＲＰＶＯＴ値としては、好ましくは２００分以上、より好ましくは２２０分以上、更に好ましくは２４０分以上である。
なお、本明細書において、真空ポンプ油のＲＰＶＯＴ値は、ＪＩＳ  Ｋ２５１４−３の回転ボンベ式酸化安定度試験（ＲＰＶＯＴ）に準拠し、後述の実施例に記載の条件下で測定した値を意味する。
また、上記の回転ボンベ式酸化安定度試験（ＲＰＶＯＴ）の前後における真空ポンプ油の酸価増加量としては、好ましくは０．１０ｍｇＫＯＨ／ｇ以下、より好ましくは０．０５ｍｇＫＯＨ／ｇ以下、更に好ましくは０．０１ｍｇＫＯＨ／ｇ以下である。
【００５９】
本発明の一態様の真空ポンプ油に対して、ＪＩＳ  Ｋ２５２０に準拠し、温度５４℃のおける水分離性試験を行った際、乳化層が３ｍＬに到達するまでの時間を表す抗乳化度としては、好ましくは２０分未満、より好ましくは１５分以下、更に好ましくは１０分以下、より更に好ましくは５分以下である。
【００６０】
本発明の一態様の真空ポンプ油のＪＩＳ  Ｂ８３１６−２に準拠して測定した到達真空度としては、好ましくは０．６Ｐａ以下、より好ましくは０．５Ｐａ以下、更に好ましくは０．４Ｐａ以下である。
【００６１】
〔真空ポンプ油の用途〕
本発明の真空ポンプ油は、真空特性に優れ、ＩＳＯ  ３４４８で規定の粘度グレードのＶＧ２２〜１００に適合するものであり、様々な用途に適用し得る。
本発明の真空ポンプ油の用途としては、特に限定されないが、例えば、半導体、太陽電池、航空機、自動車、真空パック加工やレトルト加工等を伴う食品等の製造の際に用いられる真空ポンプの潤滑油として好適である。
なお、真空ポンプとしては、特に限定されないが、例えば、油回転真空ポンプ、メカニカルブースタポンプ、ドライポンプ、ダイヤフラム真空ポンプ、ターボ分子ポンプ、エジェクタ（真空）ポンプ、油拡散ポンプ、ソープションポンプ、チタンサプリメーションポンプ、スパッタイオンポンプ、クライオポンプ、揺動ピストン型ドライ真空ポンプ、回転翼型ドライ真空ポンプ、スクロール型ドライ真空ポンプ等が挙げられる。
【実施例】
【００６２】
次に、本発明を実施例により更に詳細に説明するが、本発明はこれらの例によって何ら限定されるものではない。なお、各種物性の測定法は、下記のとおりである。
【００６３】
（１）４０℃における動粘度、粘度指数
ＪＩＳ  Ｋ２２８３に準拠して測定又は算出した。
（２）留出量２．０体積％及び５．０体積％での蒸留温度
ＡＳＴＭ  Ｄ６３５２に準拠し、蒸留ガスクロマトグラフィーにて測定した。
（３）１５℃における密度
ＪＩＳ  Ｋ  ２２４９に準拠して測定した。
【００６４】
製造例１（鉱油系基油（１）の調製）
２００ニュートラル以上の留分油である原料油を、水素化異性化脱ろう処理を施した後、さらに水素化仕上げ処理を施し、その後に、蒸留曲線の５体積％留分が４６０℃以上となるような蒸留温度で蒸留し、４０℃における動粘度が１９．８〜５０．６ｍｍ２／ｓの範囲となる留分を回収して、鉱油系基油（１）を調製した。
なお、水素化異性化脱ろう処理の条件は以下のとおりである。
・水素ガスの供給割合：供給する原料油１キロリットルに対して、３００〜４００Ｎｍ３。
・水素分圧：１０〜１５ＭＰａ。
・液時空間速度（ＬＨＳＶ）：０．５〜１．０ｈｒ−１。
・反応温度：３００〜３５０℃。
【００６５】
製造例２（鉱油系基油（２）の調製）
パラフィン系鉱油を用いて、蒸留曲線の５体積％留分が４３０℃以上となるような蒸留温度で蒸留し、４０℃における動粘度が６１．２〜１１０ｍｍ２／ｓの範囲となる留分を回収した以外は、製造例１と同様にして、鉱油系基油（２）を調製した。
【００６６】
製造例３（鉱油系基油（３）の調製）
パラフィン系鉱油を用いて、蒸留曲線の５体積％留分が４００℃以上となるような蒸留温度で蒸留し、４０℃における動粘度が１９．８〜５０．６ｍｍ２／ｓの範囲となる留分を回収した以外は、製造例１と同様にして、鉱油系基油（３）を調製した。
【００６７】
製造例４（鉱油系基油（４）の調製）
パラフィン系鉱油を用いて、蒸留曲線の５体積％留分が４２０℃以上となるような蒸留温度で蒸留し、４０℃における動粘度が６１．２〜１１０ｍｍ２／ｓの範囲となる留分を回収した以外は、製造例１と同様にして、鉱油系基油（４）を調製した。
【００６８】
製造例５（鉱油系基油（５）の調製）
パラフィン系鉱油を用いて、蒸留曲線の５体積％留分が５００℃以上となるような蒸留温度で蒸留し、４０℃における動粘度が１９４〜５０６ｍｍ２／ｓの範囲となる留分を回収した以外は、製造例１と同様にして、鉱油系基油（５）を調製した。
【００６９】
製造例１〜５で得た鉱油系基油（１）〜（５）について、留出量２．０体積％及び５．０体積％での蒸留温度を測定し、温度勾配Δ｜Ｄｔ｜を算出すると共に、４０℃における動粘度、粘度指数を測定した。これらの結果を表１に示す。
【００７０】
【表１】
2018150435.tif 000003
【００７１】
表１中の４０℃における動粘度の記載から、製造例１の鉱油系基油（１）は、ＩＳＯ  ３４４８で規定の粘度グレードのＶＧ４６に適合するものであり、製造例２の鉱油系基油は、ＶＧ１００に適合するものである。
【００７２】
実施例１〜６、比較例１〜６（真空ポンプ油の調製）
表２及び表３に記載の種類及び配合量の基油及び添加剤を配合し、十分に撹拌して、真空ポンプ油をそれぞれ調製した。
なお、真空ポンプ油の調製に際し、使用した基油及び添加剤の詳細は以下のとおりである。
【００７３】
＜基油＞
・鉱油系基油（１）：製造例１で得た鉱油系基油、Δ｜Ｄｔ｜＝４．３℃／体積％。
・鉱油系基油（２）：製造例２で得た鉱油系基油、Δ｜Ｄｔ｜＝６．３℃／体積％。
・鉱油系基油（３）：製造例３で得た鉱油系基油、Δ｜Ｄｔ｜＝７．０℃／体積％。
・鉱油系基油（４）：製造例４で得た鉱油系基油、Δ｜Ｄｔ｜＝７．３℃／体積％。
・鉱油系基油（５）：製造例５で得た鉱油系基油、Δ｜Ｄｔ｜＝１２．３℃／体積％。
・ＰＡＯ：ポリα−オレフィン、４０℃動粘度＝３０．５０ｍｍ２／ｓ、粘度指数＝１３５、１５℃密度＝０．８３３０ｇ／ｃｍ３。
【００７４】
＜各種添加剤＞
・フェノール系酸化防止剤（１）：ベンゼンプロパン酸３，５−ビス（１，１−ジメチルエチル）−４−ヒドロキシアルキルエステル。
・フェノール系酸化防止剤（２）：４，４’−メチレンビス（２，６−ジ−ｔ−ブチルフェノール）。
・アミン系酸化防止剤（１）：４，４’−ジオクチルジフェニルアミン。
・アミン系酸化防止剤（２）：ｐ−ｔ−オクチルフェニル−１−ナフチルアミン。
・金属不活性化剤：２−（２−ヒドロキシ−４−メチルフェニル）ベンゾトリアゾール。
【００７５】
調製した真空ポンプ油について、下記の測定を行った。これらの結果を表２及び表３に示す。
【００７６】
（１）ＲＰＶＯＴ値、酸価増加量
ＪＩＳ  Ｋ  ２５１４−３の回転ボンベ式酸化安定度試験（ＲＰＶＯＴ）に準拠し、試験温度１５０℃、初期圧力６２０ｋＰａで行い、圧力が最高圧力から１７５ｋＰａ低下するまでの時間（ＲＰＶＯＴ値）を測定した。当該時間が長いほど、酸化安定性に優れた真空ポンプ油であるといえる。
また、回転ボンベ式酸化安定度試験の前後での試料油の酸価をＪＩＳ  Ｋ２５０１（指示薬法）に準拠して測定し、その差を「酸価増加量」とした。
【００７７】
（２）水分離性
ＪＩＳ  Ｋ２５２０に準拠し、温度５４℃における水分離性試験を行った。表１中には、「油層の体積（ｍｌ）」、「水層の体積（ｍｌ）」、「乳化層の体積（ｍｌ）」、「経過時間（分）」の順で記載した。なお、「乳化層の体積」が少ないものほど、及び、「経過時間」が短いもほど、水分離性が良好であることを示す。
【００７８】
（３）到達真空度
ＪＩＳ  Ｂ８３１６−２に準拠して測定した。具体的には、油回転式真空ポンプのコンプレッサー部分に、真空ポンプ油を充填した後、真空ポンプを始動させ、１時間後の吸入口における真空度を「到達真空度」とした。
【００７９】
【表２】
2018150435.tif 000004
【００８０】
【表３】
2018150435.tif 000005
【００８１】
表２より、実施例１〜６で調製した真空ポンプ油は、到達真空度が低いため、真空性能に優れており、また、酸化安定性及び水分離性にも良好であった。
なお、実施例１の真空ポンプ油は、ＩＳＯ  ３４４８で規定の粘度グレードのＶＧ４６に適合するものであり、実施例２の真空ポンプ油は、ＶＧ１００に適合するものであり、実施例３〜６の真空ポンプ油は、ＶＧ６８に適合するものであった。
【００８２】
一方、比較例１〜５で調製した真空ポンプ油は、いずれも到達真空度が高く、真空性能が劣る結果となった。
また、比較例６で調製した真空ポンプ油は、４０℃動粘度が非常に高く、ＶＧ２２〜１００に適合するものではない。そのため、水分離性に関する測定は行っていない。