(57)【要約】【課題】反射光による分析精度の低下を抑制し、繰り返し測定精度を高くする。【解決手段】投光源２２Ａから照射された検査ビームＲ１が、被分析ガスが収容された容器Ｂの外壁Ｂｗｉ，Ｂｗｏを透過して検出器２３Ａに受光され、検査ビームＲ１が透過する容器Ｂの外壁Ｂｗｉ，Ｂｗｏが、ビーム光軸Ｒｏの直交面の垂線に対して入射角θ１，θ２を形成するように配置され、外壁Ｂｗｉ，Ｂｗｏの表面および裏面に衝突して反射した反射光の進行方向がビーム光軸Ｒｏからずらせて、反射光の検出器２３Ａへの受光を排除または減少させる。【選択図】図４
2018119894.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
投光源から照射された検査ビームが、被分析ガスが収容された容器の外壁を透過して検出器に受光されるレーザ分光検査方法であって、
少なくとも検査ビームが透過する前記容器の外壁が、検査ビームのビーム光軸の直交面に対して傾斜するように配置され、
前記外壁の表面および裏面に反射した反射光の進行方向を、前記ビーム光軸からずらせて、検出器に受光される前記反射光を排除または減少させる
ことを特徴とするレーザ分光検査方法。
【請求項２】
請求項１記載のレーザ分光検査方法であって、
容器の外壁が、ビーム光軸を含む平面上で円筒形断面であり、
前記ビーム光軸を、前記平面上で前記外壁に囲まれた内部スペースの中心から位置ずれさせた
ことを特徴とするレーザ分光検査方法。
【請求項３】
請求項１記載のレーザ分光検査方法であって、
容器は、互いに平行に配置された入射側の外壁と出射側の外壁を有し、
前記外壁が、ビーム光軸の直交面に対して傾斜するように容器を配置した
ことを特徴とするレーザ分光検査方法。
【請求項４】
投光源から照射された検査ビームが、被分析ガスが収容された容器の複数の外壁を順次透過して検出器に受光されるレーザ分光検査装置であって、
少なくとも検査ビームが透過する前記容器の外壁が、ビーム光軸の直交面に対して傾斜するように前記容器が配置された
ことを特徴とするレーザ分光検査装置。
【請求項５】
請求項４記載のレーザ分光検査装置であって、
容器の外壁が、ビーム光軸を含む平面上で円筒形断面であり、
前記ビーム光軸が、前記平面上で前記外壁に囲まれた内部スペースの中心から位置ずれするように配置された
ことを特徴とするレーザ分光検査装置。
【請求項６】
請求項４記載のレーザ分光検査装置であって、
前記容器の入射側の外壁と出射側の外壁が互いに平行であり、
前記外壁がビーム光軸の直交面に対して傾斜するように容器が配置された
ことを特徴とするレーザ分光検査装置。
【請求項７】
請求項５記載のレーザ分光検査装置であって、
検査ビームを容器に照射する検査位置に、前記容器を当該容器の軸心周りに回転させる容器回転装置を配置した
ことを特徴とするレーザ分光検査装置。
【請求項８】
請求項４乃至７のいずれか一項に記載のレーザ分光検査装置であって、
投光源および検出器と、容器の少なくとも一方を移動させる移動装置と、
前記検出器で受光した受光データのうち、ビーム光軸が内部スペースの中心を通過する位置から、移動方向前方および／または移動方向後方に位置ずれした検査ビームに基づいて、被分析ガスの成分を分析する分光分析装置と、を具備した
ことを特徴とするレーザ分光検査装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、医薬品や飲料、食品などを収容した密閉容器で、レーザ光が透過する光学的に透明なバイアル瓶や食品容器、あるいは菌や組織の培養に供される培養器、生成設備や燃焼設備で排ガス（被分析ガス）が流送または滞留され、かつレーザ光が透過する光学的に透明な部分を有するダクトやタンクなどの収容体に対して、投光源から収容体の内部スペースにレーザ光を照射して被分析ガスを透過させ、検出器に受光させて周波数変調分光法により被分析ガスのガス成分量や濃度、圧力などを測定するレーザ分光検査方法およびレーザ分光検査装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
周波数変調（半導体レーザ）分光法を利用して、レーザ光をたとえばバイアル瓶のヘッドスペースに透過させ、ヘッドスペースのガス分子により吸収される周波数の波形の変化に基づいて、バイアル瓶内の酸素濃度や水分濃度などを分析する技術が、たとえば特許文献１が開示されている。
【０００３】
特許文献１では、搬送コンベヤに基準バイアル瓶と試料バイアル瓶を、たとえば交互に保持させて検査区域に搬送し、レーザ放射装置およびレーザ検出器によりそれぞれ基準バイアル瓶内の基準ガスの圧力および濃度を分析し、試料バイアル瓶の検出値を、基準バイアル瓶の検出値で校正している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特許第４４４５９７１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ところで、投光源から投光されたレーザ光は、投光源の投光窓、バイアル瓶の入射側の外壁の表面・裏面や出射側の外壁の表面・裏面、検出器の受光窓を透過する。これら透過外壁の透過時に、レーザ光の一部が反射して偏光し、検出器における偏光量を増加させる。また反射した反射レーザ光の波形が重なることで、レーザ光が共振したり、波長の変化が生じる。このように、レーザ光が投光源および受光源の投、受光窓やバイアル瓶の外壁を透過する際に生じる反射光により、共振や波長の変化が生じて外乱要因となり、分析精度を低下させるという問題があった。
【０００６】
特許文献１では、基準バイアル瓶の検出値により、試料バイアル瓶の検出値を校正することで、分析精度を高めているが、基準バイアル瓶の検出頻度を多くする必要があり、検出効率が悪い。
【０００７】
本発明は、レーザ光が収容体の外壁を透過する際に生じる反射ビームによる分析精度の低下を抑制して、繰り返し測定精度が高く安定して検出を行えるレーザ分光検査方法およびレーザ分光検査装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明に係るレーザ分光検査方法は、投光源から照射された検査ビームが、被分析ガスが収容された容器の外壁を透過して検出器に受光されるレーザ分光検査方法であって、少なくとも検査ビームが透過する前記容器の外壁が、検査ビームのビーム光軸の直交面に対して傾斜するように配置され、前記外壁の表面および裏面に反射した反射光の進行方向を、前記ビーム光軸からずらせて、検出器に受光される前記反射光を排除または減少させることを特徴とする。
【０００９】
また、容器の外壁が、ビーム光軸を含む平面上で円筒形断面であり、前記ビーム光軸を、前記平面上で前記外壁に囲まれた内部スペースの中心から位置ずれさせたことが好ましい。
【００１０】
さらに、上記レーザ分光検査方法において、容器は、互いに平行に配置された入射側の外壁と出射側の外壁を有し、前記外壁が、ビーム光軸の直交面に対して傾斜するように容器を配置したことが好ましい。
【００１１】
本発明に係るレーザ分光検査装置は、投光源から照射された検査ビームが、被分析ガスが収容された容器の複数の外壁を順次透過して検出器に受光されるレーザ分光検査装置であって、少なくとも検査ビームが透過する前記容器の外壁が、ビーム光軸の直交面に対して傾斜するように前記容器が配置されたことを特徴とする。
【００１２】
また、上記レーザ分光検査装置において、容器の外壁が、ビーム光軸を含む平面上で円筒形断面であり、前記ビーム光軸が、前記平面上で前記外壁に囲まれた内部スペースの中心から位置ずれするように配置されたことが好ましい。
【００１３】
さらに、上記レーザ分光検査装置であって、前記容器の入射側の外壁と出射側の外壁が互いに平行であり、前記外壁がビーム光軸の直交面に対して傾斜するように容器が配置されたことが好ましい。
【００１４】
さらにまた、上記レーザ分光検査装置において、検査ビームを容器に照射する検査位置に、前記容器を当該容器の軸心周りに回転させる容器回転装置を配置したことが好ましい。
【００１５】
また、投光源および検出器と、容器の少なくとも一方を移動させる移動装置と、前記検出器で受光した受光データのうち、ビーム光軸が内部スペースの中心を通過する位置から、移動方向前方および／または移動方向後方に位置ずれした検査ビームに基づいて、被分析ガスの成分を分析する分光分析装置と、を具備したことが好ましい。
【発明の効果】
【００１６】
本発明に係るレーザ分光検査装置およびレーザ分光検査方法によれば、検査ビームが透過する容器の外壁がビーム光軸の直交面に対して傾斜されていることから、検査ビームが透過する時に、容器の外壁の表面や裏面に反射した反射光がビーム光軸からずれるので、検出器では、反射光が排除されるかまたは減少され、内部スペース内の被分析ガスのみを透過した検査ビームを受光することができる。したがって、検出器に検出される検査ビームが偏光したり、偏光量が増減したり、共振や波長変化が生じることがなく、周波数変調分光法により被分析ガスの成分量や濃度、圧力などを高い分析精度で、かつ繰り返し測定精度も高く、安定して検出を行うことができる。
【００１７】
また、外壁が円筒形断面のバイアル瓶などの容器では、オフセット距離を設定して内部スペースの中心から位置ずれさせビーム光軸を配置することにより、被分析ガスを高い分析精度で安定して検出することができる。
【００１８】
さらに、内部スペースの入射側および出射側の外壁が互いに平行な、たとえば胴部が角筒形断面などの容器の場合、ビーム光軸の直交面に対して外壁を傾斜させることで、被分析ガスを高い分析精度で安定して検出することができる。
【００１９】
さらにまた、容器を内部スペースの中心周りに回転させることにより、被分析ガスを高い分析精度でかつ安定して検出することができる。
【００２０】
また、容器を移動させて連続的に検出する場合、分光分析装置により、ビーム光軸が内部スペースの中心を通過する位置から、移動方向前方および／または移動方向後方に位置ずれした時の検査ビームに基づいて、内部スペース内の被分析ガスを分析することにより、容器内の被分析ガスの成分量や濃度、圧力などを高い分析精度で安定して検出することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】本発明に係るレーザ分光検査装置によるバイアル瓶の検査状態を説明する縦断面図である。
【図２】ヘッドスペースにおける検査ビームと反射光を説明する平面視の部分断面図である。
【図３】（ａ）〜（ｂ）は検査ビームが容器の軸心を通過する状態と検査ビームの合成波形を示し、（ａ）はヘッドスペースを示す平面断面を示す説明図、（ｂ）は検査ビームと反射光による共振状態を示す波形グラフ、（ｃ）は検査ビームと反射光による波形変形と周期変異を示す波形グラフである。
【図４】本発明に係るレーザ分光検査方法を示し、ヘッドスペースにおけるオフセット距離を示す平面断面図である。
【図５】本発明に係るレーザ分光検査装置を備えた検査設備の側面視の断面図である。
【図６】図５に示す要部の側面視の拡大断面図である。
【図７】検査設備の平面図である。
【図８】検査設備の正面図である。
【図９】（ａ）および（ｂ）は、実験結果と実験様態を示し、（ａ）は酸素濃度０％時の測定値の標準偏差とオフセット距離の関係を示すグラフ、（ｂ）はバイアル瓶のヘッドスペースを示す半断面図である。
【図１０】酸素濃度８％時の測定値の標準偏差とオフセット距離の関係を示すグラフである。
【図１１】酸素濃度２０％時の測定値の標準偏差とオフセット距離の関係を示すグラフである。
【図１２】本発明に係るレーザ分光検査方法および装置の他の実施例を示し、検査ビームを密閉容器の肩部を通過させる場合の説明図である。
【図１３】本発明に係るレーザ分光検査方法および装置の実施例２で、角筒形断面のヘッドスペースを有する密閉容器への検査ビームの照射状態を示す平面断面図である。
【図１４】本発明に係るレーザ分光検査方法および装置の実施例３を示し、連続移動中に、検査ビームにより円筒形断面の容器を検査する時の説明図である。
【図１５】本発明に係るレーザ分光検査方法および装置の実施例３の変形例を示し、連続移動中に、検査ビームにより角筒型容器を検査する時の説明図である。
【図１６】（ａ）および（ｂ）は、本発明に係るレーザ分光検査方法および装置の実施例４を示し、（ａ）は平面断面が円筒形の培養室の検出状態を示す説明図、（ｂ）は平面断面が角筒形断面の培養室の検出状態を示す説明図である。
【図１７】（ａ）および（ｂ）は、本発明に係るレーザ分光装置の応用例を示し、（ａ）は平面断面が角筒形断面の収容タンクの検出状態を示す説明図、（ｂ）は縦断面が円筒形のダクトの検出状態を示す説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
この検査設備は、周波数変調分光法により所定周波数の検査ビーム（レーザ光）を分析し、透過して吸収されたレーザ光の値から被分析ガスの成分量や濃度、圧力など検出するレーザ分光検査装置を具備したものである。ここで容器として摘示したバイアル瓶は、不活性雰囲気中に医療用や実験用などの薬剤を密封した密閉容器である。実施例のレーザ分光検査装置は、２つの投光源からバイアル瓶の上部で薬剤のないヘッドスペース（内部スペース）に、たとえば酸素分子が吸収する波長(763nm)の検査ビームと、水分子が吸収する波長(1400nm)の検査ビームとをそれぞれ照射して透過させ、検出器（ディテクター）にそれぞれ受光する。そして、このデータを周波数変調分光法により、波形のピーク高さに基づいて酸素濃度と水分量を分析し、また波形幅に基づいて圧力（真空度）を分析し、バイアル瓶内のリーク状態や、窒素置換率、乾燥度などを非破壊検査することができる。
【００２３】
またこのレーザ分光検査装置は、検査の適用対象をバイアル瓶内の被分析ガスに替えて、検査ビームの波長を選択し、食品などを収容する密閉容器やペットボトル、動物や植物といった組織分化の著しい多細胞生物などの組織の培養や、真菌類、藻類、原生動物、細菌類などの微生物菌の培養に供されるシャーレや試験管、培養器などの、レーザ光が透過する光学的に透明な部分を有する密閉容器や真空容器、保存容器など、内容物の無い空間部の酸素量や二酸化炭素量などの検査に使用することができる。
【００２４】
さらに応用例として、生成設備や燃焼設備において、被分析ガスが流送、滞留、貯留されダクト内やタンク内などのガス成分をリアルタイムで分析する装置として適用することもできる。
【００２５】
［実施例１］
以下、本発明に係るレーザ分光検査装置を具備した検査設備の実施例１を、図１〜図８を参照して説明する。
【００２６】
（容器）
図１に示すように、収容体であるバイアル瓶（密閉容器、以下容器Ｂという）は、医療薬品Ｃなどを封入するもので、上端部に密閉された口部Ｂｐと、円筒形断面の容器本体を具備し、少なくとも容器本体の外壁Ｂｗｉ，Ｂｗｏは、検査ビーム(レーザ光)Ｒ１が吸収されることなく透過する光学的に透明なガラスまたはレーザ光に吸収がない着色透明のガラスにより形成されている。そして、投光源２２Ａ（２２Ｂ）から照射された検査ビームＲ１が、容器本体の上部で内容物の無くかつ平面視で円筒形断面の外壁Ｂｗｉ，Ｂｗｏに囲まれたヘッドスペース（内部スペース）Ｂｓを透過するように設定される。
【００２７】
ところで、図３（ａ）に示すように、投光源２２Ａ（２２Ｂ）から投光された検査ビームＲ１が、容器本体の入射側の外壁ＢｗｉからヘッドスペースＢｓを透過し、さらに出射側の外壁Ｂｗｏを透過して検出器２３Ａ（２３Ｂ）に受光される際に、検査ビームＲ１のレーザ光軸Ｒｏが、ヘッドスペースＢｓの中心である容器軸心Ｂｏを直交交差する軸線Ｌｏと一致していると、レーザ光軸Ｒｏに対して外壁Ｂｗｉ，Ｂｗｏの表面や裏面（表面と平行な）がそれぞれ垂直となる。この場合、入射側および出射側の外壁Ｂｗｉ，Ｂｗｏの表面および裏面や、投光源２２Ａの投光窓、検出器２３Ａの受光窓で反射した反射光Ｒ２がレーザ光軸Ｒｏに沿って検査ビームＲ１と共に検出器２３Ａに戻り、外乱の要因となる。たとえば検査ビームＲ１と反射光Ｒ２が合成されると、偏光量を増加させたり、また図３（ｂ）に示すように検査ビームＲ１と反射光Ｒ２の波形が重なることで共振して振幅λを増加させたり、さらに図３（ｃ）に示すように波形や振幅λ、周波数Δｆの変化を生じさせる。このため、反射光Ｒ２が検査ビームＲ１の分析精度を低下させる要因となっていた。
【００２８】
実施例１では、図２に示すように、レーザ光軸Ｒｏを含む平面視の断面上でレーザ光軸Ｒｏを、レーザ光軸Ｒｏが容器軸心Ｂｏと交差する軸線Ｌｏからオフセット距離δずらすことにより、レーザ光軸Ｒｏに直交する外壁Ｂｗｉ，Ｂｗｏの表面と裏面に対する入射角θｓ１，θｂ１，θｓ２，θｂ２を形成し、これにより、外壁Ｂｗｉ，Ｂｗｏの表面と裏面で反射した反射光Ｒ２の進行方向がレーザ光軸Ｒｏからずれ、検出器２３Ａ，２３Ｂに入光する反射光Ｒ２を排除または減少させている。
【００２９】
すなわち、外壁表面の反射光のみを表示した図４に示すように、レーザ光軸Ｒｏを含む平面視で円筒形断面の外壁Ｂｗｉ，Ｂｗｏを有する容器Ｂの場合、実施例１では、レーザ光軸Ｒｏを含む平面視の断面上で、レーザ光軸Ｒｏが容器軸心Ｂｏと交差する軸線Ｌｏから半径方向に位置ずれさせたオフセット距離δ１以上、δ２以下の範囲でレーザ光軸Ｒｏの位置を設定することにより、外壁Ｂｗｉ，Ｂｗｏの表面の垂線（法線）に対してレーザ光軸Ｒｏに対する入射角θ１，θ２を形成している。
【００３０】
これら入射角θ１，θ２は、オフセット距離(外径比)δ１，δ２から、Sinθ１=δ１／５０、Sinθ２=δ２／５０から求めることができる。
（検査設備）
この検査設備を図１，図５〜図８を参照して説明する。この検査設備は、たとえば薬品の製造ラインからサンプリングした容器Ｂ（バイアル瓶）を定期的に検査するものである。図７に示すように、縦列に配置された容器Ｂを搬送ラインＬに沿って検査位置Ｐ１，Ｐ２に間欠的に搬送する容器搬送装置１０と、検査位置Ｐ１，Ｐ２にそれぞれ配設されてレーザ分析を行う検査装置２１Ａ，２１Ｂを有するレーザ検査部２０と、図５，図６に示すように、２つの検査位置Ｐ１，Ｐ２に停止された容器Ｂを容器軸心Ｂｏ周りにそれぞれ回転させる容器回転装置３０と、容器搬送装置１０およびレーザ検査部２０ならびに容器回転装置３０をそれぞれ駆動制御する電源装置付きの動作制御装置４０と、検査装置２１Ａ，２１Ｂにより検出された検査ビームＲ１に基づいて容器Ｂ内の酸素濃度と水分量、圧力（真空度）、窒素置換率などを検出する分光分析装置４１と、タッチパネル式の操作画面４２と、を具備している。
【００３１】
なお、詳細には説明しないが、図５に示す４３は窒素供給用操作器で、検査位置Ｐ１，Ｐ２で投光源２２Ａ，２２Ｂの投光窓と容器Ｂの隙間と、容器Ｂと検出器２３Ａ，２３Ｂの受光窓の間隙に窒素ガスを供給し、雰囲気中に含まれる酸素の影響を排除して、分析精度を高めるものである。
【００３２】
（容器搬送装置）
容器搬送装置１０は、図６〜図８に示すように、複数の容器Ｂを保持するホルダ部１２を有する搬送ホルダ１１と、基台フレーム１３に設置されて搬送ホルダ１１を搬送ラインＬに沿って間欠搬送する送り駆動装置１４とを具備している。送り駆動装置１４はたとえば単動式ロボットやリニアスライダ、ボールねじ式駆動装置などから構成される。
【００３３】
搬送ホルダ１１には、ホルダ部１２が搬送ラインＬに沿って一定間隔をあけて１０個が形成されている。そして、図６に示すように、各ホルダ部１２は、容器Ｂを立設状態でかつ容器軸心Ｂｏ周りに回転可能に保持する円柱形の保持凹部１２ａと、保持凹部１２ａの底部に軸受１２ｄを介して容器軸心Ｂｏ周りに回転自在な底部支持板１２ｂと、底部支持板１２ｂの下部に容器回転装置３０の駆動軸心が係合される受動凹部１２ｃとを有している。
【００３４】
（レーザ検査部）
レーザ検査部２０は、図５，図８に示すように、検査位置Ｐ２の下流側近傍に立設された検査用サポートフレーム２４に、昇降駆動機構（たとえばボールねじ式）からなる高さ調整装置２５および接近離間駆動機構（たとえばボールねじ式）からなる投受光位置調整装置２６を介して左右一対の投光用、受光用のセンサ支持フレーム２７Ｓ，２７Ｒが、容器Ｂに対する高さおよび距離を調整自在に設置されている。
【００３５】
検査装置２１Ａ，２１Ｂは同一構造で、搬送ラインＬを挟んで、前側の２個の投光用センサ支持フレーム２７Ｓにそれぞれ設置された半導体レーザの投光源２２Ａ，２２Ｂと、後側の２個の受光用センサ支持フレーム２７Ｒにそれぞれ設置されて容器Ｂを透過した検査ビーム（レーザ光）を受光する検出器２３Ａ，２３Ｂと、を有している。
【００３６】
ここで、搬送ラインＬの上流側に設置された検査装置２１Ａは、酸素濃度検出用であり、搬送ラインＬの下流側に設置された検査装置２１Ｂは、水分量検出用である。
【００３７】
（容器回転装置）
容器回転装置３０は、図６に示すように、検査位置Ｐ１，Ｐ２の中間位置に立設配置された軸昇降機３２の出力ロッドに、検査位置Ｐ１，Ｐ２にわたって設置された昇降ブロック３２ａが取付けられ、昇降ブロック３２ａに検査位置Ｐ１，Ｐ２に対応して前後一対の中間軸３１ｂが軸受３１ａを介して回転自在に立設されている。２本の中間軸３１ｂには、中間部に平歯受動ギヤ３３ｃが取付けられるとともに、上端部に、受動凹部１２ｃに嵌合される駆動凸部３１ｃが形成されている。
【００３８】
軸昇降機３２の奥側に回転駆動装置３３ａが立設配置され、この回転駆動装置３３ａの出力軸に、各平歯受動ギヤ３３ｃに噛み合う平歯駆動ギヤ３３ｂが取り付けられている。この平歯駆動ギヤ３３ｂは、軸昇降機３２により平歯受動ギヤ３３ｃが昇降される範囲で平歯駆動ギヤ３３ｂが噛み合うように、中間軸３１ｂの昇降ストロークより幅の広い厚みを有している。
【００３９】
したがって、第１検査位置Ｐ１および第２検査位置Ｐ２にそれぞれ被検査用の容器Ｂが保持されたホルダ部１２が停止されると、軸昇降機３２が起動されて駆動凸部３１ｃが上昇され、回転駆動装置３３ａが起動されて平歯駆動ギヤ３３ｂおよび平歯受動ギヤ３３ｃを介して中間軸３１ｂが回転される。そして、各駆動凸部３１ｃがそれぞれ両ホルダ部１２の受動凹部１２ｃに嵌入されて、２つのホルダ部１２の容器Ｂがそれぞれ容器軸心Ｂｏ周りに一定速度で回転される。
【００４０】
従来、検査位置の容器の停止精度や搬送装置の部品の加工精度により、中間軸３１ｂとホルダ部１２との位置ずれが生じて、受動凹部１２ｃに駆動凸部３１ｃが良好に嵌合されず、ボトルＢの回転不良が生じたり、ボトルＢの回転速度が不均一になるという問題があった。しかし、この実施例１では、昇降ブロック３２ａに軸受３１ａを介して中間軸３１ｂが回転自在に立設され、一方、受動凹部１２ｃを有する底部支持板１２ｂが軸受１２ｄを介してホルダ部１２ａの底部に支持されている。これにより、２つの軸受３１ａ，１２ｄで中間軸３１ｂの傾斜が吸収されることから、中間軸３１ｂと受動凹部１２ｃに位置ずれが生じることがあっても、回転駆動装置３３ａによりボトルＢが容器軸心Ｂｏ周りにスムーズに回転される。このように、ボトルＢが容器軸心Ｂｏ周りに一定速度で回転されることで、容器の厚み誤差による測定誤差を平均化することができるため、安定した検出値が得られ、繰り返し測定精度を高くすることができる。
【００４１】
（実験例）
図９〜図１１は、上記検査設備を用いて、酸素濃度を０％、８％、２０％に設定した３種類のバイアル瓶（収容体）を測定した実験グラフである。ここで横軸はオフセット距離（外径比％）、縦軸を標準偏差としている。３種類のバイアル瓶は、CASE１では外径３０．２ｍｍ、外壁の厚み１．５ｍｍ（内径２７．２ｍｍ）、CASE２では外径２４．３ｍｍ、外壁の厚み１．２ｍｍ（内径２１．９ｍｍ）、CASE３では外径１８．０ｍｍ、外壁の厚み１．０ｍｍ（内径１６．０ｍｍ）である。
【００４２】
実験では、投光源２２Ｂから酸素分子が吸収される波長（763nm）の検査ビームをバイアル瓶のヘッドスペースＢｓにそれぞれ１０秒間照射して透過させ、これを検出器２３Ｂで受光した。測定時にバイアル瓶はそれぞれ容器軸心Ｂｏ周りに回転させた。そして周波数変調分光法により、波形のピーク高さに基づいて酸素濃度を分析し、１０回分の測定データのから標準偏差を求めた。
【００４３】
（オフセット距離）
図９〜図１１をそれぞれ参照すると、オフセット距離δmin（δ１）が０％およびその近傍で、検査ビームＲ１が軸線Ｌｏやその近傍を透過する場合、標準偏差が高く、繰り返し測定精度が低いことがわかる。この傾向はオフセット距離δminが容器外径の約１０％の範囲となるまで広がっている。またオフセット距離δmax（δ２）が３０％〜４０％の間で標準偏差が低く、繰り返し測定精度が向上されて、３０％〜４０％を超えると、再度標準偏差が上昇することがわかる。
【００４４】
ところで、酸素濃度が低いほど、酸素分子は減少するため、分析精度が低く検出値のバラツキが大きくなりやすくなると推定されるが、この実験では、その傾向は見られない。但し、容器外径が大きいCASE１は、容器外径が小さいCASE2やCASE3に比較して、オフセット距離δmin，δmaxに対応して標準偏差が低い範囲が広く、繰り返し測定精度が高い。これは、オフセット距離δmin、δmaxが大きくなっても、容器外径（ヘッドスペースＢｓの内径）が大きいと、十分な透過距離Ｌｓが確保されるためであると考えられる。したがって、たとえば外径が７５ｍｍのように外径が大きいバイアル瓶の場合、オフセット距離δmin−δmaxが広い範囲で、標準偏差が低く繰り返し測定精度が高く確保でき、広範囲な測定可能域を有すると推測される。
【００４５】
以下、繰り返し測定精度が高い標準偏差：０．０５０において、オフセット距離（外径比％）δmin，δmaxを表1に示し、また検査ビームＲ１の入射角θmin、θmaxを表２に示し、検査ビームＲ１の透過距離Ｌｓ.min、Ｌｓ.max（外径比％）を表３に示した。
【００４６】
（オフセット距離）
【００４７】
【表１】
2018119894.tif 000003
【００４８】
たとえば容器Ｂの外径が約１５〜３０ｍｍにおいて、表１に示すように、標準偏差が０．０５０以下となるオフセット距離（外径比％）の範囲は、CASE１ではδmin＝±８％以上、δmax＝±３８％以下であり、CASE３ではδmin＝±１１％以上、δmax＝±３２．５％以下である。したがって、実験値であることを考慮すると、オフセット距離（外径比％）δmin、δmaxは、好適値として、容器外径に対して８％以上、３０％以下の範囲であり、最適値として、容器外径に対して１０％以上、２５％以下になることがわかる。
【００４９】
このように、容器外径（または内径）に対応して適切なオフセット距離δmin、δmaxを設定することにより、高い分析精度で測定が可能で、バラツキが少なく繰り返し測定精度を高くできる。
【００５０】
なお、CASE２の実験では、酸素濃度に関係なく、オフセット距離δmin＝−１２％の検出値時に偏差が低くバラツキが大きいことが表れているが、ここで投光源や検出器に対してレーザ光軸Ｒｏにズレが生じたか、または他のトラブルが発生していた可能性がある。
【００５１】
（入射角）
【００５２】
【表２】
2018119894.tif 000004
【００５３】
表２に示すように、オフセット距離δmin，δmax基づいて、外壁（表面）の垂線（法線）に対するレーザ光軸Ｒｏの入射角θmin，θmaxを、sinθmin=δmin／５０、sinθmax=δmax／５０から求めることができる。そして容器Ｂの外径が約１５〜３０ｍｍである場合、標準偏差が０．０５０以下となる入射角は、CASE１ではθmin＝±９．２°以上、θmax＝４９．５°以下となり、またCASE３ではθmin＝±１２．７°以上、θmax＝±４０．５°以下となることがわかる。
【００５４】
したがって、この実験結果から、外壁Ｂｗｉ，Ｂｗｏの表面の垂線に対するレーザ光軸Ｒｏの入射角θmin，θmaxは、好適値として９°以上、５０°以下の範囲であり、最適値として、１５°以上、３５°以下の範囲となる。
【００５５】
なお、ここで容器外径に対して外壁の厚みが薄い場合、外壁表面と外壁裏面の反射角の差は小さくなるために、略同一となる。
【００５６】
（透過距離）
【００５７】
【表３】
2018119894.tif 000005
【００５８】
たとえば容器外径が約１５〜３０ｍｍにおいて、標準偏差が０．０５０となる範囲では、内径に対する透過距離の最小値Ｌｓ.minは、CASE１に６５．０％が、CASE２に７３．３％が、CASE３に７６．０％が示されている。したがって、この実験から、透過距離Ｌｓ.minの内径比は、好適値として６５％以上であり、最適値として７６％以上になる。
【００５９】
ところで、オフセット距離δmin、δmaxに対して、ヘッドスペースＢｓの透過距離Ｌｓの減少により、標準偏差が低下する要素は、容器Ｂ（ヘッドスペースＢｓ）の大きさに依存している。たとえば外径が７５ｍｍのバイアル瓶では、透過距離Ｌｓ.minが十分に長いことから、標準偏差の分布がさらにフラットになって透過距離Ｌｓ(min)が容器内径の３０％以上であれば、高い分析精度で安定した測定が可能となると推定される。反面、バイアル瓶に替えて、注射器のシリンジを密閉容器として使用する場合、容器内径が８ｍｍ程度となるので、標準偏差が低く、低い分析精度でバラツキの多い検出となる可能性がある。したがって、この場合には、少なくとも容器内径の８０〜９０％以上の透過距離Ｌｓ.minを確保する必要があると考えられる。
【００６０】
なお、ここで容器外径に対して外壁の厚みが薄い場合、内径に対する透過距離と外径に対する透過距離は略同一となる。
【００６１】
（実験のまとめ）
上記実験結果から、たとえば容器外径が約１５〜３０ｍｍ程度の円筒形断面のバイアル瓶の場合、オフセット距離（外径比）δmin〜δmaxは、好適値として外径比で８％以上、３０％以下の範囲が好ましく、最適値として外径比で１０％以上、２５％以下の範囲が好ましい。
【００６２】
また、ビーム光軸Ｒｏの外壁Ｂｗｉ，Ｂｗｏの垂線に対する入射角θmin〜θmaxは、好適値として９°以上、５０°以下の範囲が好ましく、最適値として１５°以上、３５°以下の範囲が好ましい。
【００６３】
さらに容器Ｂの外径に対する透過距離Ｌｓ.minは、好適値として６５％以上確保されるのが好ましく、最適値として７６％以上確保されるのがさらに好ましい。
【００６４】
（実施例の効果）
上記実施例１によれば、検査ビームＲ１を軸線Ｌｏから適正なオフセット距離をδ１、δ２の範囲で位置ずれさせることにより、検査ビームＲ１が光学的に透過する容器Ｂの外壁Ｂｗｉ，Ｂｗｏがビーム光軸Ｒｏの直交面に対して傾斜され、投光源２２Ａ（２２Ｂ）から照射された検査ビームＲ１が透過する時に、容器Ｂの外壁Ｂｗｉ，Ｂｗｏの表面や裏面に反射した反射光Ｒ２がビーム光軸Ｂｏからずれる。したがって、検出器２３Ａ（２３Ｂ）で受光される反射光Ｒ２が排除されるかまたは減少され、ヘッドスペースＢｓ内の被分析ガスのみを透過した検査ビームＲ１を受光することができる。これにより、検出器２３Ａ（２３Ｂ）に検出される検査ビームＲ１が偏光したり、偏光量が増減したり、共振や波長変化が生じることがなく、周波数変調分光法により被分析ガスの成分量や濃度、圧力などを高い分析精度で、かつ繰り返し測定精度を高く測定することができる。
【００６５】
また、外壁Ｂｗｉ，Ｂｗｏが円筒形断面の容器Ｂでは、ヘッドスペースＢｓの容器軸心Ｂｏからオフセット距離δ１、δ２の範囲にビーム光軸Ｒｏを配置することにより、被分析ガスを高い分析精度で安定して検出、分析することができる。さらにまた、容器Ｂを容器軸心Ｂｏ周りに回転させることにより、被分析ガスをより高い分析精度で安定して検出することができる。
【００６６】
なお、上記実施例１では、検査ビームＲ１が透過する平面視の断面上でのオフセット距離δ１，δ２および入射角θ１，θ２を用いて説明したが、図１２に示すように、たとえば検査ビームＲ１が容器Ｂの肩部（傾斜部）を、容器軸心Ｂｏに交差して透過させ、検査ビームＲ１に対して、縦断面視における外壁Ｂｗｉ，Ｂｗｏの垂線に対して入射角γ１，γ２を持たせるようにしてもよい。この場合には、透過距離Ｌｓが短くなる傾向にあり、十分な長さの透過距離Ｌｓを確保する必要がある。
【００６７】
［実施例２］
図１３に示すように、検査位置Ｐ１，Ｐ２で、少なくとも互いに平行な外壁Ｂｗｉ，Ｂｗｏに囲まれたヘッドスペースＢｓに検査ビームＲ１を透過させて、たとえば角筒形断面の角型容器Ｂ１（容器）を検査する場合、検査ビームＲ１のビーム光軸Ｒｏに対して、角型容器Ｂ１を容器軸心Ｂｏ周りに所定角度範囲で傾斜させることで、外壁Ｂｗｉ，Ｂｗｏの垂線に対する入射角θ１、θ２を形成すればよい。この入射角θ１、θ２は、実施例１の実験における表２のデータを参考にすることができる。もちろん、ビーム光軸Ｒｏを容器軸心Ｂｏに交差する必要はない。
【００６８】
すなわち、表２のデータでは、円筒形断面の容器Ｂの場合、外壁Ｂｗｉ，Ｂｗｏの表面の垂線（法線）に対するレーザ光軸Ｒｏの入射角θ１、θ２は、好適値が９°以上、５０°以下であり、最適値は１５°以上、３５°以下である。したがって、角型容器Ｂ１も同様に、その入射角θは９°以上、５０°以下が好ましく、さらに１５°以上、３５°以下がさらに好ましい。
【００６９】
これにより、検査ビームＲ１が透過する時に、角型容器Ｂ１の外壁Ｂｗｉ，Ｂｗｏの表面や裏面に反射した反射光Ｒ２がビーム光軸Ｒｏからずれる方向に反射されるので、検出器２３Ａ，２３Ｂに受光される反射光Ｒ２が排除されるかまたは減少され、周波数変調分光法によりヘッドスペースＢｓ内の被分析ガスの成分量や濃度、圧力などを高い分析精度で、かつ繰り返し測定精度が高く、安定して測定することができる。
【００７０】
なお、角型容器Ｂ１の場合、角型容器Ｂ１を容器軸心Ｂｏ周りに傾斜させることで、ヘッドスペースＢｓ内の透過距離Ｌｓが増加され、減少されることがないので、円筒形断面の容器Ｂに比較して、検出値の標準偏差がよりフラットになる。
【００７１】
［実施例３］
実施例１では、間欠搬送した容器Ｂを検査位置Ｐ１，Ｐ２で一旦停止させ、検査ビームＲを照射して検出した。実施例３では、図１４に示すように、連続して容器Ｂを搬送し、容器Ｂが検査位置Ｐ１，Ｐ２を通過中に、検査ビームＲ１を照射してヘッドスペースＢｓ内の被分析ガスを検出する。
【００７２】
この場合、一定速度で検査位置Ｐ１，Ｐ２を移動する容器Ｂに対して、投光源２２Ａ（２２Ｂ）から連続的に容器ＢのヘッドスペースＢｓに、平面視の断面の全域にわたって検査ビームＲ１が照射されて検出器２３Ａ（２３Ｂ）に受光される。この時、分光分析装置４１では、検出器２３に受光される容器Ｂの外径全体にわたって検査ビームＲ１のデータが取得されるが、このデータのうち、ビーム光軸ＲｏがヘッドスペースＢｓの容器軸心Ｂｏを通過する軸線Ｌｏから、少なくとも移動方向前方の所定範囲で位置ずれした範囲Δ１、および移動方向後方の所定範囲に位置ずれした範囲Δ２、の一方または両方の検査ビームＲ１のデータが選択されて、ヘッドスペースＢｓ内の被分析ガスが分析される。
【００７３】
ここで移動方向前方の範囲Δ１および移動方向後方の範囲Δ２は、表１のオフセット距離δ１、δ２のデータを参照することができる。すなわち、たとえば容器外径が約１５〜３０ｍｍにおいて、前方の範囲Δ１が、外径比で３０％以下、８％以上の範囲、後方の適正範囲Δ２が、外径比で８％以上、３０％以下が好適であり、前方の範囲Δ１は、外径比で２５％以下、１０％以下の範囲、後方の範囲Δ２は、外径比で１０％以上、２５％以下の範囲が最適であるといえる。
【００７４】
もちろん、検査位置Ｐ１，Ｐ２を移動中に容器Ｂを容器軸心Ｂｏまわりに回転させることにより、より高い分析精度で、安定したバラツキのない安定した検出値が得ることができる。
【００７５】
なお、実施例３では、投光源２２Ａ（２２Ｂ）と検出器２３Ａ（２３Ｂ）とを固定し、容器Ｂを移動したが、容器Ｂを固定状態で、投光源２２Ａ（２２Ｂ）と検出器２３Ａ（２３Ｂ）とを同期して移動させるものであってもよい。
【００７６】
また図１５に示すように、角型容器Ｂ１を移動させる場合、検査位置Ｐ１，Ｐ２で検査ビームＲ１を容器軸心Ｂｏおよびその近傍を透過させても、入射角θが均等になるので、繰り返し測定精度が低下することがない。この時の入射角θ１，θ２は表２を参照することができる。したがって、入射角θ１，θ２の好適値は９°以上、５０°以下であり、最適値は１５°以上、３５°以下となる。この入射角θ１，θ２となるように、角型容器Ｂ１を容器軸心Ｂｏ周りに傾斜して配置し、入射角が変動しない検査範囲Δのデータを選択し、その検査範囲Δに基づいて分光し検査することができる。
【００７７】
［実施例４］
実施例１では、収容体をバイアル瓶としたが、図１６（ａ），（ｂ）に示すように、たとえば微生物や菌類の培養に供されるシャーレや試験管、培養器など、レーザ光が透過する光学的に透明な部分を有する真空容器（容器）Ｂ２，Ｂ３とすることもできる。
【００７８】
図１６（ａ）に示すように、光学的に透明な外壁Ｂｗに囲まれた平面視が円筒形断面で培養室Ｂｓを形成する真空容器Ｂ２の場合、真空容器Ｂ２の容器軸心Ｂｏから所定のオフセット距離δだけ位置ずれして検査ビームＲ１が透過するように、投光源２２、レーザ光軸Ｒｏ、検出器２３を設置すればよい。この時のオフセット距離δは、表1を参照することができる。オフセット距離δは、外径比で８％以上、３０％以下が好ましく、外径比で１０％以上、２５％以下が最適である。また十分な透過距離Ｌｓが確保できれば、さらに広い範囲で安定した検出が可能となる。
【００７９】
図１６（ｂ）に示すように、互いに平行な外壁に光学的に透明な監視窓（外壁）Ｂｗを有する角筒形断面の培養室Ｂｓを形成する角型真空容器Ｂ３の場合、実施例２と同様に、監視窓Ｂｗの表面および裏面の垂線に対するレーザ光軸Ｒｏの入射角θを形成する。この時の入射角θは、表２のデータを参照にすることができる。したがって、監視窓Ｂｗの垂線に対する入射角θの好適値は、９°以上、５０°以下であり、最適値は、１５°以上、３５°以下である。これにより、監視窓Ｂｗの表面や裏面に反射した反射光が排除されるかまたは減少され、培養室Ｂｓ内の被分析ガスの成分量や濃度、圧力などを高い分析精度で、かつ繰り返し測定精度が高く、安定して効率よく測定することができる。
【００８０】
［応用例］
上記実施例１〜４では、バイアル瓶や密閉容器、真空容器に密閉された被分析ガスを検査対象としたが、応用例として、生成設備や製造装置、燃焼機関、燃焼炉などから排出される生成ガスや排ガスなどの被分析ガスをリアルタイムで検査するレーザ光分光検査装置に適用することができる。
【００８１】
すなわち、図１７（ａ）に示すように、たとえばガスダクトに、被分析ガスを一旦滞留させる矩形断面の検出用のタンクＴを設け、このタンクＴで互いに平行な外壁に、光学的に透明な監視窓Ｔｗを形成し、実施例２，４と同様に、監視窓Ｔｗの表面および裏面の垂線に対するレーザ光軸Ｒｏの入射角θを形成する。入射角θは、表２のデータを参照にすることができる。すなわち、監視窓Ｔｗの垂線に対する入射角θの好適値は、９°以上、５０°以下であり、最適値は、１５°以上、３５°以下である。これにより、監視窓Ｔｗの表面や裏面に反射した反射光が排除されるかまたは減少され、タンクＴ内の被分析ガスの成分量や濃度、圧力などを高い分析精度で、かつ繰り返し測定精度が高く、安定して効率よく測定することができる。
【００８２】
また図１７（ｂ）に示すように、円筒形断面のガスダクトＤ内を通過する被分析ガスを検査するレーザ分光検査装置に適用する場合、ガスダクトＤの外壁の対向部分に、光学的に透明な監視窓Ｄｗを形成する。そしてガスダクトＤの空間部Ｄｓでその軸心Ｄｏから所定のオフセット距離δだけオフセット（位置ずれ）して検査ビームＲ１が透過するように、投光源２２、レーザ光軸Ｒｏ、検出器２３を設置すればよい。
【００８３】
この時のオフセット距離δは、表１のデータを参照にすることができる。したがって、オフセット距離δの好適範囲はガスダクトＤの外径比で８％以上、３０％以下が好ましく、外径比で１０％以上、２５％以下が最適範囲であるが、ガスダクトＤの内径が大きく、十分な透過距離Ｌｓが確保できれば、さらに広い範囲で安定した検出が可能となる。
【符号の説明】
【００８４】
δ１、δ２  オフセット距離
θ１，θ２  入射角
Δ１  前方の範囲
Δ２  後方の範囲
Ｂ  容器（バイアル瓶）
Ｂｓ  ヘッドスペース
Ｂｗｉ  入射側の外壁
Ｂｗｏ  出射側の外壁
Ｐ１，Ｐ２  検査位置
Ｌ    搬送ライン
Ｌｏ  軸線
Ｒ１  検査ビーム
Ｒ２  反射光
Ｒｏ  ビーム光軸
１０    容器搬送装置
１１    搬送ホルダ
１２    ホルダ部
１３    基台フレーム
１４    送り駆動装置
２０    レーザ検査部
２１Ａ，２１Ｂ  検査装置
２２Ａ，２２Ｂ，２２  投光源
２３Ａ，２３Ｂ，２３  検出器
２４    検査用サポートフレーム
２５    高さ調整装置
２６    投受光位置調整装置
３０    容器回転装置
４０    動作制御装置
４１    分光分析装置
４２    操作画面
４３    窒素供給用操作器 
【図１】
2018119894.tif 000006
【図２】
2018119894.tif 000007
【図３】
2018119894.tif 000008
【図４】
2018119894.tif 000009
【図５】
2018119894.tif 000010
【図６】
2018119894.tif 000011
【図７】
2018119894.tif 000012
【図８】
2018119894.tif 000013
【図９】
2018119894.tif 000014
【図１０】
2018119894.tif 000015
【図１１】
2018119894.tif 000016
【図１２】
2018119894.tif 000017
【図１３】
2018119894.tif 000018
【図１４】
2018119894.tif 000019
【図１５】
2018119894.tif 000020
【図１６】
2018119894.tif 000021
【図１７】
2018119894.tif 000022