(57)【要約】      （修正有）【課題】焼結材料のサイジング加工性及びサイジング加工用油剤の性能を、簡易的かつ詳細に評価する方法の提供。【解決手段】焼結材料のサイジング加工性及びサイジング加工用油剤の性能の少なくともいずれか一方の評価方法であって、（ｉ）大きな内径を有する大径孔部分１０と、大きな内径が小さな内径まで遷移する遷移孔部分２０と、小さな内径を有する小径孔部分３０とをこの順に有する貫通孔を備えたダイス１であって、小径孔部分の小さな内径が焼結材料２の外径より０．６％以上小さいダイスに、サイジング加工用油剤が表面の少なくとも一部に被覆された焼結材料を、大径孔部分から挿入して、小径孔部分へと押し込んで焼結材料の外径をサイジング試験前の焼結材料の外径２ａに対して圧縮する工程を含むサイジング試験を行う工程と、焼結材料のサイジング加工性及びサイジング加工用油剤の性能の少なくともいずれか一方を評価する工程とを含む、評価方法。【選択図】図２
2018188680.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
焼結材料のサイジング加工性およびサイジング加工用油剤の性能の少なくともいずれか一方の評価方法であって、
（ｉ）大きな内径を有する大径孔部分と、大きな内径が小さな内径まで徐々に遷移する遷移孔部分と、小さな内径を有する小径孔部分とをこの順に有する貫通孔を備えたダイスであって、小径孔部分の小さな内径が焼結材料の外径より０．６％以上小さいダイスに、サイジング加工用油剤が表面の少なくとも一部に被覆された焼結材料を、大径孔部分から挿入して小径孔部分へと押し込んで、焼結材料の外径をサイジング試験前の焼結材料の外径に対して圧縮する工程
を含むサイジング試験を行う工程と、
焼結材料のサイジング加工性およびサイジング加工用油剤の性能の少なくともいずれか一方を評価する工程とを含む、評価方法。
【請求項２】
サイジング試験が、さらに
（ｉｉ）ダイスに押し込んだ焼結材料を、焼結材料を押し込んだ側とは反対の側から押圧して焼結材料をダイスから抜き出す工程
を含む、請求項１に記載の評価方法。
【請求項３】
工程（ｉ）において、焼結材料の後端が小径孔部分の内側端を通過してから、所定の距離を小径孔部分にさらに押し込む、請求項１または２に記載の評価方法。
【請求項４】
ダイスの貫通孔の表面粗さが１００μｍＲｙ以下である、請求項１から３のいずれか一項に記載の評価方法。
【請求項５】
焼結材料の押し込み荷重および抜き荷重の推移、試験後の焼結材料の径、軸線方向の寸法および体積の変化、試験後の焼結材料表面のキズの有無、焼結材料組織の流動性、試験後の焼結材料の気孔の変化、試験後のダイス表面のキズおよび焼結材料組織の凝着の有無、ならびに試験中の異音および振動の有無からなる群から選ばれる少なくとも一つを観察することにより、焼結材料のサイジング加工性およびサイジング加工用油剤の性能の少なくともいずれか一方を評価することを含む、請求項１から４のいずれか一項に記載の評価方法。
【請求項６】
焼結材料が円柱状または中空円柱状であり、かつダイスの貫通孔が円柱状である、請求項１から５のいずれか一項に記載の評価方法。
【請求項７】
焼結材料のサイジング試験に用いるためのサイジング試験装置であって、
大きな内径を有する大径孔部分と、大きな内径が小さな内径に徐々に遷移する遷移孔部分と、小さな内径を有する小径孔部分とをこの順に有する貫通孔を備えたダイスであって、小径孔部分の小さな内径が焼結材料の外径より０．６％以上小さいダイスと、
ダイスに焼結材料を押し込むための、およびダイスから焼結材料を抜き出すための少なくともいずれか一方のためのパンチであって、ダイスの貫通孔の小径孔部分の小さな内径よりも小さい外径を有するパンチと
を少なくとも備えてなる、サイジング試験装置。
【請求項８】
ダイスの貫通孔の小径孔部分の軸線方向の長さが、小径孔部分に導入された焼結材料の軸線方向の長さの１倍以上である、請求項７に記載の試験装置。
【請求項９】
ダイスの貫通孔の表面粗さが１００μｍＲｙ以下である、請求項７または８に記載の試験装置。
【請求項１０】
パンチを押圧して焼結材料を圧縮するための圧縮装置をさらに含む、請求項７から９のいずれか一項に記載の試験装置。
【請求項１１】
焼結材料が円柱状または中空円柱状であり、かつダイスの貫通孔が円柱状である、請求項７から１０のいずれか一項に記載の試験装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、焼結材料のサイジング加工性およびサイジング加工用油剤の性能の評価方法、ならびに該方法に好適に用いられるサイジング試験装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
焼結部品は、金属粉末を混合成形し、焼成し、表面に油剤を塗布してサイジング加工した後に製品となる。
サイジング加工は、焼成後の焼結材料の径または長さを通常０．５％以下程度圧縮し、焼結材料の気孔閉塞と加工硬化により、焼結材料の強度または密度を向上させ、さらには製品の寸法精度を調整する加工法である（非特許文献１：粉体粉末冶金便覧、一般社団法人粉体粉末冶金協会編、株式会社内田老鶴圃（２０１０）、１６３〜１６５頁）。
近年、様々な焼結材料が用いられるが、焼結材料の成分、密度、焼成方法および粉末成形法の部品等によってサイジング加工性に違いが生じ、サイジング加工用油剤の性能も変わってくるといわれている。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００３】
【非特許文献１】粉体粉末冶金便覧、一般社団法人粉体粉末冶金協会編、株式会社内田老鶴圃（２０１０）、１６３〜１６５頁
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかし、従来、焼結材料のサイジング加工性およびサイジング加工用油剤の性能を評価するためには、経験による予測または実際にサイジング加工を行うしかなかった。
このような状況の下、使用目的や用途に応じた焼結材料およびサイジング加工用油剤のさらなる研究開発の促進が望まれている。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者らは、焼結材料のサイジング加工性およびサイジング加工用油剤の性能を、簡易的かつ詳細に評価することができれば、使用目的や用途に応じた焼結材料およびサイジング加工用油剤の改良およびさらなる研究開発に貢献しうると考え、鋭意検討の結果、本発明を完成させるに至った。
【０００６】
すなわち、本発明は、以下に示した評価方法およびサイジング試験装置を提供するものである。
［１］焼結材料のサイジング加工性およびサイジング加工用油剤の性能の少なくともいずれか一方の評価方法であって、
（ｉ）大きな内径を有する大径孔部分と、大きな内径が小さな内径まで徐々に遷移する遷移孔部分と、小さな内径を有する小径孔部分とをこの順に有する貫通孔を備えたダイスであって、小径孔部分の小さな内径が焼結材料の外径より０．６％以上小さいダイスに、サイジング加工用油剤が表面の少なくとも一部に被覆された焼結材料を、大径孔部分から挿入して小径孔部分へと押し込んで、焼結材料の外径をサイジング試験前の焼結材料の外径に対して圧縮する工程
を含むサイジング試験を行う工程と、
焼結材料のサイジング加工性およびサイジング加工用油剤の性能の少なくともいずれか一方を評価する工程とを含む、評価方法。
［２］焼結材料のサイジング試験に用いるためのサイジング試験装置であって、
大きな内径を有する大径孔部分と、大きな内径が小さな内径に徐々に遷移する遷移孔部分と、小さな内径を有する小径孔部分とをこの順に有する貫通孔を備えたダイスであって、小径孔部分の小さな内径が焼結材料の外径より０．６％以上小さいダイスと、
ダイスに焼結材料を押し込むための、およびダイスから焼結材料を抜き出すための少なくともいずれか一方のためのパンチであって、ダイスの貫通孔の小径孔部分の小さな内径よりも小さい外径を有するパンチと
を少なくとも備えてなる、サイジング試験装置。
【発明の効果】
【０００７】
本発明によれば、焼結材料のサイジング加工性およびサイジング加工用油剤の性能を、実際のサイジング加工を行うことなく、簡易的かつ詳細に評価することができる。本発明を用いることにより、焼結材料およびサイジング加工に適した油剤の改良およびさらなる研究開発に貢献できるものと期待される。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】サイジング試験に用いるダイスの模式的断面図の一例である。
【図２】サイジング試験の工程（ｉ）を説明するための工程説明図の一例である。
【図３】サイジング試験の工程（ｉｉ）を説明するための工程説明図の一例である。
【図４】サイジング試験装置の模式的断面図の一例である。
【図５】実施例において各油剤を用いた場合の焼結材料の密度と最大抜き荷重の関係を示したグラフである。
【図６】実施例において各油剤を用いた場合の焼結材料の密度と最大押し込み荷重の関係を示したグラフである。
【図７】実施例において各油剤を用いた場合の焼結材料の密度とサイジング試験前後の体積変化率の関係を示したグラフである。
【図８】実施例において加工油を用いた場合のサイジング試験前後の焼結材料側面の光学顕微鏡写真を示す。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
以下、本発明の評価方法およびサイジング試験装置について具体的に説明する。
【００１０】
１．評価方法
本発明の評価方法は、焼結材料のサイジング加工性およびサイジング加工用油剤の性能の少なくともいずれか一方の評価方法であって、
（ｉ）大きな内径を有する大径孔部分と、大きな内径が小さな内径まで徐々に遷移する遷移孔部分と、小さな内径を有する小径孔部分とをこの順に有する貫通孔を備えたダイスであって、小径孔部分の小さな内径が焼結材料の外径より０．６％以上小さいダイスに、サイジング加工用油剤が表面の少なくとも一部に被覆された焼結材料を、大径孔部分から挿入して小径孔部分へと押し込んで、焼結材料の外径をサイジング試験前の焼結材料の外径に対して圧縮する工程
を含むサイジング試験を行う工程と、
焼結材料のサイジング加工性およびサイジング加工用油剤の性能の少なくともいずれか一方を評価する工程とを含むことを特徴とする。
【００１１】
本発明の評価方法は、上述したとおり、表面の少なくとも一部に油剤が被覆された焼結材料を、実際のサイジング加工で用いられるダイスの構造を単純化した、焼結材料の外径をサイジング試験前の焼結材料の外径に対して０．６％以上圧縮可能なダイスを用いて、焼結材料の外径を圧縮するサイジング試験を行い（以下「サイジング試験工程」ともいう。）、試験前、試験中および試験後の焼結材料およびダイスの状態、押し込み荷重さらには抜き荷重などを観察することによって、焼結材料のサイジング加工性およびサイジング加工用油剤の性能を評価すること（以下「評価工程」ともいう。）によって、焼結材料のサイジング加工性およびサイジング加工用油剤の性能を、実際のサイジング加工を行うことなく、簡易的かつ詳細に評価するものである。以下、各工程について具体的に説明する。
【００１２】
（１）サイジング試験工程
サイジング試験工程では、大きな内径を有する大径孔部分と、大きな内径が小さな内径まで徐々に遷移する遷移孔部分と、小さな内径を有する小径孔部分とをこの順に有する貫通孔を備えたダイスであって、小径孔部分の小さな内径が焼結材料の外径より０．６％以上小さいダイスを用いて焼結材料を圧縮する。本発明では、このような構造を有するダイスを用いて焼結材料を圧縮することにより、焼結材料の外径をサイジング試験前の焼結材料の外径に対して０．６％以上圧縮することができる。
【００１３】
図１は、サイジング試験に用いるダイスの模式的断面図の一例である。図１に示すとおり、ダイス１は、大きな内径を有する大径孔部分１０と、大きな内径が小さな内径まで徐々に遷移する遷移孔部分２０と、小さな内径を有する小径孔部分３０とをこの順に有する貫通孔を備える。なお、図１において、一点鎖線Ａは、ダイスの貫通孔の軸線Ａを示す。また、大径孔部分１０、遷移孔部分２０および小径孔部分３０の内径はそれぞれ、軸線Ａに対して垂直方向の長さをいう。
貫通孔の形状は、大径孔部分１０と、遷移孔部分２０と、小径孔部分３０とを有するものであれば特に制限されないが、一定に負荷がかかり、より正確な評価が可能であることから、円柱状であることが好ましい。
【００１４】
大径孔部分１０、遷移孔部分２０および小径孔部分３０の内径および軸線方向Ａの長さは、焼結材料の外径をサイジング試験前の焼結材料の外径に対して０．６％以上の圧縮率で圧縮できるものであれば特に制限されない。ここで圧縮率は、実際のサイジング加工の圧縮率よりも大きいことが好ましく、１．０％以上がより好ましく、１．２％以上がさらに好ましく、１．５以上が特に好ましい。圧縮率が０．６％未満では、より正確に焼結材料のサイジング加工性およびサイジング加工用油剤の性能を評価することができない。また、油剤は、実機において連続して使用されることもあるが、実際のサイジング加工で用いられる圧縮率よりも一定の範囲以上に厳しい条件でサイジング試験を行うことができないと、実機において連続でサイジング加工した際に、加工回数と共に徐々に生じてくる油剤の性能の差を、より少ない回数（好ましくは１回）で加速評価することができない。なお、圧縮率は、実際のサイジング加工の圧縮率よりも０．１％以上大きいことが好ましく、０．５％以上大きいことがより好ましく、１．０％以上大きいことがさらに好ましい。実際のサイジング加工の圧縮率よりも０．１％以上大きいと、実機において連続でサイジング加工した際に、加工回数と共に徐々に生じてくる油剤の性能の差を、より少ない回数で加速評価することができる。
【００１５】
大径孔部分１０、遷移孔部分２０および小径孔部分３０の内径、および軸線方向Ａの長さおよび比率は、実際にサイジング加工に用いられるダイスに相当するものであると、焼結材料のサイジング加工性およびサイジング加工用油剤の評価をより適切にできることから好ましい。
本発明の一実施形態によれば、ダイス１のアプローチ角αは、２０°以下が好ましく、１５°以下がより好ましく、１２°以下がさらに好ましい。アプローチ角αが２０°以下であると、より適切に加工することができ、より正確な評価が可能になる。
また、大径孔部分１０の内径は、５ｍｍ以上が好ましく、１０ｍｍ以上より好ましく、２０ｍｍ以上がさらに好ましく、また、１００ｍｍ以下が好ましく、７５ｍｍ以下がより好ましく、５０ｍｍ以下がさらに好ましい。
【００１６】
なお、強度、安全性および運搬性の観点から、焼結材料の後端が小径孔部分３０の内側端（上端）３０ａを通過してから（すなわち、焼結材料が圧縮されて焼結材料の全体が小径孔部分３０に導入されてから）、所定の距離を小径孔部分３０にさらに押し込めることが好ましく、小径孔部分３０の軸線方向Ａの長さは、小径孔部分３０に導入された焼結材料の軸線方向Ａの長さの１倍以上が好ましく、３倍以上がより好ましく、５倍以上がさらに好ましい。また、小径孔部分３０の軸線方向Ａの長さは、小径孔部分３０に導入された焼結材料の軸線方向Ａの長さの１００倍以下が好ましく、５０倍以下がより好ましく、２０倍以下がさらに好ましい。
【００１７】
ダイス１の材質は、より正確な評価を行う観点から、実機に相当する材質を用いることが好ましい。例えば、炭素工具鋼鋼材（ＳＫ材）にタングステンカーバイド（ＷＣ）などの超硬合金を焼き嵌めして表面処理（例えば、ラッピング研磨、鏡面研磨）した素材などが好ましい。
また、より正確な評価を行う観点から、ダイス１の貫通孔の表面粗さは１００μｍＲｙ以下が好ましく、５０μｍＲｙ以下がより好ましく、３５μｍＲｙ以下がさらに好ましい。
なお、表面粗さを上記の範囲に低減する観点から、ダイス１の貫通孔の表面には、実際のサイジング加工に用いるダイスと同様の表面仕上げを施してあることが好ましい。
【００１８】
本発明のサイジング試験工程は、（ｉ）前述したダイスに、サイジング加工用油剤が表面の少なくとも一部に被覆された焼結材料を、大径孔部分から挿入して小径孔部分へと押し込んで、焼結材料の外径をサイジング試験前の焼結材料の外径に対して圧縮する工程（以下「押込工程」ともいう。）と、さらに必要に応じて、（ｉｉ）ダイスに押し込んだ焼結材料を、焼結材料を押し込んだ側とは反対の側から押圧して焼結材料をダイスから抜き出す工程（以下「抜き工程」ともいう。）を含む。以下、各工程について説明する。
【００１９】
（ｉ）押込工程
まず、押込工程について説明する。図２は、押込工程を説明するための工程説明図の一例である。
押込工程では、図２（ａ）に示すとおり、まず、焼結材料２をダイス１の貫通孔の大径孔部分１０から挿入し、焼結材料２を軸線方向Ａに上から押圧する。なお、図中、一点鎖線Ａは、ダイスの貫通孔の軸線Ａを示す。焼結材料２は、第１端２ａと第２端２ｂとを有しており、押込工程では、第１端２ａが先端となり、第２端２ｂが後端となって軸線方向Ａに押し込まれる。
図２（ｂ）に示すとおり、焼結材料２は遷移孔部分２０を通過することによって、焼結材料２の外径が徐々に圧縮される。この圧縮によって焼結材料２の材料流動によって新生面が露出し、貫通孔の小径孔部分３０の表面との摩擦が生じうる。焼結材料２を軸線方向Ａにさらに押圧することによって、図２（ｃ）に示すとおり、焼結材料２を小径孔部分３０に押し込んで焼結材料２の外径をサイジング試験前の焼結材料の外径に対して圧縮することができる。
【００２０】
図示しないが、焼結材料２には、サイジング加工用油剤が表面の少なくとも一部に被覆されている。サイジング加工用油剤は、例えば、スポンジ等を用いて焼結材料に塗布したり、焼結材料をサイジング加工用油剤に浸漬したりすることによって、焼結材料の表面の少なくとも一部（例えば外周など）に被覆することができる。
また、焼結材料２の形状および外径は、ダイス１の貫通孔の大径孔部分１０に挿入できるものであれば特に制限されないが、一定に負荷がかかり、より正確な評価が可能であることから、焼結材料２の外形はダイス１の貫通孔と同じ形状であることが好ましく、円柱状または中空円柱状（ドーナツ状）であることがより好ましい。また、同様の観点から、焼結材料２の外径は、大径孔部分１０の内径よりも小さく、小径孔部分３０の内径よりも大きいことが好ましい。なお、ダイス１の貫通孔の軸線Ａに対して垂直方向の断面が真円でない場合、大径孔部分１０の内径と小径孔部分３０の内径はそれぞれ最小値を意味する。また、同様に焼結材料の断面が真円でない場合、焼結材料の外径は最大値を意味する
【００２１】
本発明の一実施形態によれば、押込工程では、安定した精度の高い押し込みと圧縮加工を実現する観点から、焼結材料２の第２端（後端）２ｂが小径孔部分３０の内側端（上端）３０ａを通過してから、所定の距離を小径孔部分３０にさらに押し込むことが好ましい。例えば、焼結材料２の第２端（後端）２ｂが小径孔部分３０の内側端（上端）３０ａを通過してから（すなわち、焼結材料２が圧縮されて焼結材料２の全体が小径孔部分３０に導入されてから）、小径孔部分３０に導入された焼結材料２の軸線方向Ａの長さの１倍以上を小径孔部分３０にさらに押し込むことが好ましく、より好ましくは３倍以上、さらに好ましくは５倍以上を小径孔部分３０にさらに押し込む。
【００２２】
なお、押込工程では、必ずしも焼結材料２の全体を小径孔部分３０に押し込む必要はない。例えば、焼結材料の全体を小径孔部分に押し込む前に、焼結材料の圧縮時の材料流動により露出した新生面とダイス貫通孔との摩擦が増大したり、焼結材料がダイス貫通孔へ凝着したりすることなどによって異音や振動が発生するなど、押込工程を継続することが適切でないような場合、その時点でサイジング試験を完了し、次の評価工程を行ってもよい。
【００２３】
（ｉｉ）抜き工程
次に、抜き工程について説明する。図３は、抜き工程を説明するための工程説明図の一例である。
抜き工程では、図３（ａ）に示すとおり、押込工程で小径孔部分３０に押し込んだ焼結材料２を、押し込んだ側とは反対の側から押圧する。このとき、押込工程後にダイス１を反転させることで、押込工程で用いたものと同じ圧縮装置（図示せず）を用いて、押し込んだ側とは反対の側から押圧してもよいし、ダイス１を反転させることなく、押し込んだ側とは反対の側から押圧できる圧縮装置（図示せず）を用いて押圧してもよい。なお、図中、一点鎖線Ａは、ダイスの貫通孔の軸線Ａを示す。また、抜き工程では、焼結材料２は、第１端２ａが後端となり、第２端２ｂが先端となって軸線方向Ａに押圧される。
押し込んだ側とは反対の側から押圧された焼結材料２は、図３（ｂ）に示すとおり、焼結材料２の第２端（先端）２ｂが小径孔部分３０を通過して遷移孔部分２０、さらには大径孔部分１０に到達し、その後、図３（ｃ）に示すとおり、焼結材料２の第１端（後端）２ａが小径孔部分３０の内側端（上端）３０ａを通過することによって、大径孔部分１０から抜き出される。
抜き工程においても、焼結材料の圧縮時の材料流動により露出した新生面とダイス貫通孔との摩擦が増大したり、焼結材料がダイスの貫通孔へ凝着したりすることなどによって抜き工程を継続することが適切でないような場合、その時点でサイジング試験を完了し、次の評価工程を行ってもよい。抜き工程では、その前の押込工程でサイジング加工用油剤の油膜が薄くなっているため、焼結材料とダイス貫通孔との摩擦が増大しやすく、焼結材料のダイス貫通孔への凝着も生じやすい。
【００２４】
（２）評価工程
評価工程においては、サイジング試験前、試験中および試験後の焼結材料およびダイスの状態や、押し込み荷重さらには抜き荷重の推移などを観察することによって、焼結材料のサイジング加工性およびサイジング加工用油剤の性能を評価する。
【００２５】
評価項目としては、例えば、焼結材料の押し込み荷重および抜き荷重の推移、試験後の焼結材料の径、軸線方向の寸法および体積の変化、試験後の焼結材料表面のキズの有無、焼結材料組織の流動性、試験後の焼結材料の気孔の変化、試験後のダイス表面のキズおよび焼結材料組織の凝着の有無、ならびに試験中の異音および振動の有無などが挙げられる。
これらのうち一つ以上を観察することにより、焼結材料のサイジング加工性、サイジング加工用油剤の性能、またはその両方を評価することができる。
【００２６】
例えば、焼結材料の押し込み荷重および抜き荷重の推移を測定することによって、焼結材料の圧縮加工、および押込工程・抜き工程における焼結材料の違いと油剤の荷重低減効果を評価することができる。ここで、押し込み荷重および抜き荷重の推移は、圧縮装置などを用いて押圧することによって測定することができる。
試験後の焼結材料の径、軸線方向の寸法および体積の変化によって、焼結材料の密度の変化を評価することができる。なお、例えば、焼結材料の形状が中空円柱状（ドーナツ状）の場合は、外径および内径の両方の変化を観察することによって焼結材料の密度の変化を評価することができる。
試験後の焼結材料表面のキズの有無を観察することによって、油剤による製品の仕上面制度の良否を評価することができる。
試験後の焼結材料の気孔の変化を観察することによって、油剤による気孔の閉塞径孔を評価することができる。
試験後のダイス表面のキズおよび焼結材料組織の凝着の有無を観察することによって、油剤による抑制効果を評価することができる。
【００２７】
本発明では、圧縮率０．６％以上、好ましくは、実際のサイジング加工よりも高い圧縮率を用いた厳しい条件で焼結材料の外径を圧縮することにより、焼結材料のサイジング加工性およびサイジング加工用油剤の性能の差異を検出しやすく、より正確に焼結材料のサイジング加工性およびサイジング加工用油剤の性能を評価することができる。また、油剤は、実機において連続して使用されることもあるが、実際のサイジング加工よりも厳しい条件でサイジング試験を行うことにより、実機において連続でサイジング加工した際に、加工回数と共に徐々に生じてくる油剤の性能の差を、より少ない回数（好ましくは１回）で加速評価することができる。
これらの評価項目によって得られた知見は、焼結材料およびサイジング加工用油剤の改良およびさらなる研究開発に利用することができる。
【００２８】
２．サイジング試験装置
本発明のサイジング試験装置は、焼結材料のサイジング試験に用いるためのサイジング試験装置であって、
大きな内径を有する大径孔部分と、大きな内径が小さな内径に徐々に遷移する遷移孔部分と、小さな内径を有する小径孔部分とをこの順に有する貫通孔を備えたダイスであって、小径孔部分の小さな内径が焼結材料の外径より０．６％以上小さいダイスと、
ダイスに焼結材料を押し込むための、およびダイスから焼結材料を抜き出すための少なくともいずれか一方のためのパンチであって、ダイスの貫通孔の小径孔部分の小さな内径よりも小さい外径を有するパンチと
を少なくとも備えてなることを特徴とする。
【００２９】
本発明のサイジング試験装置は、前述した評価方法におけるサイジング試験に好適に用いられるものである。
【００３０】
図４は、サイジング試験装置の模式的断面図の一例である。
図４に示されるとおり、本発明のサイジング試験装置１００は、軸線方向Ａに沿って、大きな内径を有する大径孔部分１０と、大きな内径が小さな内径まで徐々に遷移する遷移孔部分２０と、小さな内径を有する小径孔部分３０とをこの順に有する貫通孔を備えるダイス１と、ダイス１に焼結材料２を押し込むための、およびダイス１から焼結材料２を抜き出すための少なくともいずれか一方のためのパンチ３を少なくとも備える。なお、図中、一点鎖線Ａは、ダイスの貫通孔の軸線Ａを示す。
【００３１】
ダイス１の好ましい態様については、評価工程で述べたとおりである。ダイス１の特に好ましい態様として、ダイス１の貫通孔の小径孔部分３０の軸線方向Ａの長さが、小径孔部分３０に導入された焼結材料２の軸線方向Ａの長さの１倍以上であることが好ましい。また、ダイス１の貫通孔の表面粗さが１００μｍＲｙ以下であることが好ましい。さらに、ダイス１の貫通孔の表面には、実際のサイジング加工に用いるダイスと同様の表面仕上げを施してあることが好ましい。
【００３２】
パンチ３は、サイジング試験の押込工程では、ダイス１に焼結材料２を押し込むために用いられ、抜き工程では、焼結材料２を押し込んだダイス１を反転させ、押し込んだ側とは反対の側から焼結材料２を押圧してダイス１から焼結材料１を抜き出すために用いられる。このため、パンチ３は、ダイス１の貫通孔の小径孔部分３０の小さな内径よりも小さい外径を有することが必要である。パンチ３の材質は、焼結材料２をダイス１に押し込めるだけの強度を有するものであれば特に制限されない。例えば、合金工具鋼鋼材、超硬合金などが好ましく用いられる。
【００３３】
図４に示すとおり、本発明のサイジング試験装置１００は、ダイス１およびパンチ３に加えて、パンチ３を介して焼結材料２を圧縮するための圧縮装置５をさらに含むことが好ましい。圧縮装置５を用いることによって、一定の荷重をかけて押込工程、さらには抜き工程を行うことができ、押し込み荷重、さらには抜き荷重の推移を測定することができる。
【００３４】
また、本発明のサイジング試験装置１００は、パンチ３およびダイス１を圧縮装置５に固定するための治具４をさらに含むことが好ましい。治具４を活用することで押し込み荷重、さらには抜き荷重を、測定誤差を少なくすることができる。
【００３５】
本発明のサイジング試験装置に用いるダイス１の貫通孔の形状は特に制限されないが、評価方法で述べたとおり、一定に負荷がかかり、より正確な評価が可能であることから、円柱状であることが好ましい。
本発明のサイジング試験装置を用いてサイジング試験を行うことができる焼結材料２の形状もまた円柱状が好ましいが、中空円柱状（ドーナツ状）であってもよい。
【実施例】
【００３６】
以下、実施例により本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００３７】
＜実施例１＞
表１に示す試験条件を用いてサイジング試験を行った。
サイジング加工用油剤としては、いずれも動粘度が３０ｍｍ２／ｓである、（１）プレス加工油（鉱油にリン系極圧剤、油性剤を含有）、（２）防錆油（鉱油に防錆添加剤を含有）、（３）鉱油を用いた。
防錆油は、焼結材料が非常にさび易く、加工に兼用する場合があるため比較に用いた。
焼結材料としては、密度６．２ｇ／ｃｍ３、６．５ｇ／ｃｍ３または６．８ｇ／ｃｍ３を有するＦｅ−２．０ｗｔ％Ｃｕ−０．８ｗｔ％Ｃの焼結材料であって、φ３０×３５Ｌｍｍのサイジング未処理のものを用いた。
外周のみに塗油した焼結材料に対して、すくめのアプローチ角１１．３°で径を１．５％圧縮し、押し込んでいく、図４に示す構造を有するサイジング試験装置を用いた。なお、サイジング試験装置におけるダイスの貫通孔の表面粗さは３０μｍＲｙであった。この装置を用い、圧縮試験機にて５００ｍｍ／ｍｉｎの速度でパンチを介して焼結材料をダイスに押し込み、押し込み荷重を測定した。その後、ダイスを反転させて、再度パンチで焼結材料を押し出し、抜き荷重を測定した。各油剤について３回ずつサイジング試験を実施した。
また、サイジング試験前後の焼結材料の径および寸法の測定に基づいて焼結材料の体積変化率を求めた。
さらに、サイジング試験前後の焼結材料の側面を、マイクロスコープ（キーエンス社製「デジタルマイクロスコープＶＨＸ‐２００」、倍率１００倍）を用いて観察した。
【００３８】
【表１】
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【００３９】
（１）押し込み荷重、抜き荷重
一般的に、加工油では、油中のリン系極圧剤および油性剤によって荷重低減効果を奏すると考えられる。また、防錆油でも、油中の防錆添加剤が油性効果を有しているため、加工油には及ばないものの荷重低減効果を奏すると考えられる。一方、鉱油は、油性効果を有する添加剤を含有しないため、荷重低減効果は低いと考えられる。したがって、一般的に、サイジング加工における上記３種類の油剤の潤滑条件の順列としては、加工油＞防錆油＞鉱油の順であると考えられる。
図５に、各油剤を用いた場合の焼結材料の密度と最大抜き荷重の関係を示す。また、図６に、各油剤を用いた場合の焼結材料の密度と最大押し込み荷重の関係を示す。なお、図５および６では、３回のサイジング試験における平均値を示した。
いずれの油剤を用いた場合も高密度の焼結材料ほど最大抜き荷重が高い傾向を示した。
鉱油を用いた場合には、いずれの密度の焼結材料でも、押し込み工程および抜き工程で異音を生じた。
防錆油を用いた場合、いずれの密度の焼結材料でも異音を生じず、密度６．５ｇ／ｃｍ３以上の焼結材料では、鉱油の場合よりも最大抜き荷重が低くなった。
加工油を用いた場合、いずれの密度の焼結材料でも防錆油および鉱油に比べてさらに最大抜き荷重が低減した。
最大押し込み荷重も同様の傾向であった。
以上の結果から、加工油では、油中のリン系極圧剤および油性剤によってダイスと焼結材料間の摩擦低減と凝着防止効果を発揮し、気孔が少ない分、塑性変形量が多くなると考えられる高密度の焼結材料で、より高い荷重低減効果を示したと考えられる。また、防錆油でも、油中の防錆添加剤が油性効果を発揮し、加工油には及ばないが荷重低減効果を示したと考えられる。
【００４０】
（２）試験前後の焼結材料の体積変化率
図７に、各油剤を用いた場合の焼結材料の密度とサイジング試験前後の体積変化率の関係を示す。ここで体積変化率は、サイジング試験前後の焼結材料の径および寸法から算出した焼結材料の体積に基づいて、式（体積変化率＝（試験前体積−試験後体積）／試験前体積）により求めた。なお、図７では、３回のサイジング試験における平均値を示した。
いずれの油剤を用いた場合でも体積変化率は１．１〜１．２％程度であり、焼結材料の気孔が閉塞し、サイジング加工が行えたことを確認できた。
【００４１】
（３）試験前後の焼結材料の観察
図８に、加工油を用いた場合のサイジング試験前後の焼結材料側面の光学顕微鏡写真を示す。図８に示されるとおり、加工油を用いた場合、光学顕微鏡写真の濃縮部に相当する焼結材料の気孔が試験後に閉塞し小さくなっていることがわかる。この傾向は、鉱油の場合や、防錆油を用いた場合も同様であった。
【００４２】
これらの結果は、一般的に知られている油剤の潤滑条件の順列と傾向に合致している。これらの結果から、本発明の評価方法は、サイジング加工時の油剤の性能の評価に有効な手法であると判断することができる。
【産業上の利用可能性】
【００４３】
本発明の評価方法およびサイジング試験装置を用いることにより、焼結材料のサイジング加工性およびサイジング加工用油剤の性能を、実際のサイジング加工を行うことなく、簡易的かつ詳細に評価することができるため、焼結材料およびサイジング加工に適した油剤の改良およびさらなる研究開発に貢献しうると考えられる。
【符号の説明】
【００４４】
１  ダイス
２  焼結材料
２ａ  第１端
２ｂ  第２端
３  パンチ
４  治具
５  圧縮装置
１０  大径孔部分
２０  遷移孔部分
３０  小径孔部分
３０ａ  内側端
１００  サイジング試験装置
Ａ  軸線
α  アプローチ角
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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