(57)【要約】【課題】本発明は、製膜工程における破断や、熱劣化物流出による欠点の発生を軽減することができるフィルムの製造方法を提供することをその課題とする。【解決手段】以下の特徴１〜４をすべて備えるリーフディスク組立体をフィルターケーシング内に有する濾過装置により、溶融熱可塑性樹脂組成物を濾過する工程を有することを特徴とする、フィルムの製造方法。特徴１：内部流動型支柱を有する。特徴２：内部流動型支柱を中心として、複数枚のリーフディスクフィルターが積み重なった構造を有する。        特徴３：内部流動型支柱内の頂部に錐状部材を備える。特徴４：錐状部材の側面に溝を有する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
以下の特徴１〜４をすべて備えるリーフディスク組立体をフィルターケーシング内に有する濾過装置により、溶融熱可塑性樹脂組成物を濾過する工程を有することを特徴とする、フィルムの製造方法。
特徴１：側面に貫通孔を備える内部流動型支柱を有する。
特徴２：内部流動型支柱を中心として、複数枚のリーフディスクフィルターが積み重なった構造を有する。
特徴３：内部流動型支柱内の頂部に錐状部材を備える。
特徴４：錐状部材の側面に溝を有する。
【請求項２】
前記溝が螺旋状の溝であることを特徴とする、請求項１に記載のフィルムの製造方法。
【請求項３】
前記溝の幅が２．５ｍｍ以上６．０ｍｍ以下であり、かつ前記溝の深さが１．０ｍｍ以上５．０ｍｍ以下であることを特徴とする、請求項１又は２に記載のフィルムの製造方法。
【請求項４】
前記螺旋状の溝の傾斜角θ１が２０°以上６０°以下であることを特徴とする、請求項２又は３に記載のフィルムの製造方法。
【請求項５】
前記錐状部材の高さＬが８０ｍｍ以上１１０ｍｍ以下であり、かつ先端角θ２が２０°以上４０°以下であることを特徴とする、請求項１〜４のいずれかに記載のフィルムの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、製膜工程における破断や、熱劣化物流出による欠点の発生を軽減することができるフィルムの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般的に、フィルムの製造方法においては、粒子形態の熱可塑性樹脂組成物を押出機によって溶融し、溶融した熱可塑性樹脂組成物（以下、溶融熱可塑性樹脂組成物ということがある。）を口金からシート状に吐出し、回転冷却体によりキャスト及び冷却固化させてシート化し、必要に応じて所望の厚さと幅に延伸してフィルムを得る（図１）。例えば、逐次二軸延伸法による二軸延伸フィルムの製造であれば、押出機１において溶融された熱可塑性樹脂組成物はギアポンプ２にて計量され、濾過装置３に送られる。濾過装置３で異物が除去された溶融熱可塑性樹脂組成物は、口金４よりシート状に吐出され、キャスティングドラム５にて冷却固化されて未延伸フィルムとなる。未延伸フィルムは、縦延伸装置６にて長手方向へ延伸された後、横延伸装置７にて幅方向へ延伸され、渡り装置８にてエッジ部をトリミングされた後（トリミング装置は図示していない。）、巻き取り装置９にて巻き取られて中間製品ロールとなる。最後に中間製品ロールよりフィルムを巻き出して所望の幅に切断し、再度巻き取って最終製品ロールを得ることができる。
【０００３】
通常、押出機１にて得られる溶融熱可塑性樹脂組成物は、各種粗大異物を含有しているため、口金４に搬送する前にこれらの異物を予め除去しなければ、最終的に得られるフィルムの品質や収率が低下する。そのため、フィルムを製造する際は、溶融熱可塑性樹脂組成物を口金に供給する前に濾過装置３で濾過し、これらの粗大異物を捕捉して除去する。
【０００４】
従来、異物除去のために、内部流動型支柱を中心として複数のリーフディスク型フィルターが取り付けられたフィルター組立体を備える濾過装置が用いられてきた（図２）。フィルター組立体は、通常、内部流動型支柱底板２０に固定された内部流動型支柱１４を中心として、中央部に孔を有する複数のリーフディスク型フィルター１９が位置し、これらが上部のフィルター押さえ板１６、フィルター押さえ板固定ボルト１８、及びヘッドキャップ１５等（以下、これらを総称して固定部材ということがある。）により固定された構成を有している。なお、フィルター押さえ板固定ボルト１８の先端には、内部流動型支柱の頂部における気泡の滞留を軽減するために錐状部材ａを取付けてもよい。
【０００５】
濾過装置は、このようなフィルター組立体が、フィルターケーシング上蓋１１、フィルターケーシング上蓋押さえボルト１２、及びフィルターケーシング胴部１３より構成されるフィルターケーシング内に設置されたものである。ここで、フィルター組立体は、内部流動型支柱底板押さえボルト２１によりフィルターケーシング胴部１３に固定されている。このような濾過装置による濾過工程では、流入口１０より供給された溶融熱可塑性樹脂組成物がリーフディスク型フィルター１９を通過した後、貫通孔１７より内部流動型支柱１４内に入り、吐出口２２を経て口金へと送られる。このとき、リーフディスク型フィルター１９を通して溶融熱可塑性樹脂組成物から異物が除去される。
【０００６】
このような濾過装置を用いる場合、溶融熱可塑性樹脂組成物が気泡を含まないようにするために、通常、運転開始時やトラブルからの運転再開時に意図的に圧力を変動させて濾過装置内の空気を外に押し出す。このとき空気の排出が不十分であると、内部流動型支柱１４の頂部に気泡が滞留し、その周辺の溶融熱可塑性樹脂組成物が流動せずに気泡周辺に留まるため、やがて熱可塑性樹脂が熱劣化して付着する。この状態で長時間フィルムの製造を続けると、溶融熱可塑性樹脂組成物の流動に伴って、このような気泡や熱劣化物が口金４に送られることとなる。その結果、後の工程でフィルムが破断すること、最終製品に樹脂の熱劣化物に伴う欠点が発生すること等、種々の問題が生じる。
【０００７】
上記問題点を軽減するため、濾過装置内の空気を外に押し出すことは極めて重要であるが、気泡の滞留を完全に解消することは困難である。内部流動型支柱における気泡の滞留を軽減させるために、内部流動型支柱の頂部に錐状部材ａを設けることもあるが、それでも効果は十分でない。
【０００８】
内部流動型支柱の頂部における気泡や樹脂の熱劣化物の滞留を軽減するため、これまでに種々の試みがなされている。例えば、フィルター押さえ板と、それを固定するフィルター押さえ板固定ボルトとの間に隙間（流路）を設けて樹脂の滞留を軽減する方法（特許文献１）、及び固定部材と内部流動型支柱の間の隙間にシールを設けることで樹脂の劣化物や気泡が内部流動型支柱内に入るのを軽減する方法（特許文献２）等が用いられている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開２００８−１８５９８号公報
【特許文献２】特開２００８−１３３４６２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
しかしながら、特許文献１に記載の方法では、気泡の滞留の軽減には効果があるが、流路を設けることでリーフディスク型フィルターを通らずに内部流動型支柱に溶融熱可塑性樹脂組成物が入り込むため、異物除去が不十分となる。そして特許文献２に記載の方法では、固定部材の隙間から内部流動型支柱に気泡や樹脂の熱劣化物が入るのを軽減することはできるが、内部流動型支柱内側における気泡の滞留や、それに伴う樹脂の熱劣化物の発生を軽減する効果は期待できない。
【００１１】
本発明は、上記問題点を軽減し、製膜工程におけるフィルムの破断や、樹脂の熱劣化物による欠点の発生を軽減しうるフィルムの製造方法を提供することをその課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記課題を解決するため、本発明は以下の構成からなる。
（１）  以下の特徴１〜４をすべて備えるフィルター組立体をフィルターケーシング内に有する濾過装置により、溶融熱可塑性樹脂組成物を濾過する工程を有することを特徴とする、フィルムの製造方法。特徴１：側面に貫通孔を備える内部流動型支柱を有する。特徴２：内部流動型支柱を中心として、複数枚のリーフディスクフィルターが積み重なった構造を有する。特徴３：内部流動型支柱内の頂部に錐状部材を備える。特徴４：錐状部材の側面に溝を有する。
（２）  前記溝が螺旋状の溝であることを特徴とする、（１）に記載のフィルムの製造方法。
（３）  前記溝の幅が２．５ｍｍ以上６．０ｍｍ以下であり、かつ前記溝の深さが１．０ｍｍ以上５．０ｍｍ以下であることを特徴とする、（１）又は（２）に記載のフィルムの製造方法。
（４）  前記螺旋状の溝の傾斜角θ１が２０°以上６０°以下であることを特徴とする、（２）又は（３）に記載のフィルムの製造方法。
（５）  前記錐状部材の高さＬが８０ｍｍ以上１１０ｍｍ以下であり、かつ先端角θ２が２０°以上４０°以下であることを特徴とする、（１）〜（４）のいずれかに記載のフィルムの製造方法。
【発明の効果】
【００１３】
本発明により、製膜工程におけるフィルムの破断や、熱劣化物流出による欠点の発生を軽減しうるフィルムの製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】図１は、フィルムの製造工程を示す模式図である。
【図２】図２は、従来用いられている濾過装置の一例を示す模式図である。
【図３】図３は、錐状部材の形状の例を示す模式図である。
【図４】図４は、フィルター押さえ板固定ボルトの先端部に錐状部材が存在する例を示す模式図である。
【図５】図５は、直線状の溝を有する錐状部材を示す模式図である。
【図６】図６は、螺旋状の溝を有する錐状部材を示す模式図である。
【図７】図７は、螺旋状の溝の傾斜角θ１、及び錐状部材の先端角θ２を示す模式図である。
【図８】図８は、濾過装置内の熱可塑性樹脂組成物の流れを示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下に、本発明を実施するための望ましい形態について、図面を参照しながら説明する。
【００１６】
本発明のフィルムの製造方法は、以下の特徴１〜４をすべて備えるフィルター組立体をフィルターケーシング内に有する濾過装置により、溶融熱可塑性樹脂組成物を濾過する工程を有することを特徴とする。
特徴１：側面に貫通孔を備える内部流動型支柱を有する。
特徴２：内部流動型支柱を中心として、複数枚のリーフディスクフィルターが積み重なった構造を有する。
特徴３：内部流動型支柱内の頂部に錐状部材を備える。
特徴４：錐状部材の側面に溝を有する。
【００１７】
ここで濾過装置とは、口金よりも上流に位置する、溶融熱可塑性樹脂組成物より異物を取り除く装置をいい、フィルターケーシングとは、フィルター組立体を取り囲む筐体をいう。溶融熱可塑性樹脂組成物とは、溶融した熱可塑性樹脂を含む組成物をいう。溶融熱可塑性樹脂組成物は、本発明の効果を損なわない限り、固形成分を含んでいてもよい。固形成分を含む溶融熱可塑性樹脂組成物としては、例えば、押出機で樹脂を溶融させる温度では溶解しない無機粒子等を含むものが挙げられる。このような態様とすることにより、内部流動型支柱内の頂部における気泡の滞留や、それに伴う樹脂の熱劣化物の発生を軽減することができる。
【００１８】
本発明のフィルムの製造方法におけるフィルター組立体は、側面に貫通孔を備える内部流動型支柱を有することが重要である。内部流動型支柱は、内部が空洞である柱状の部材であり、溶融熱可塑性樹脂組成物の流路としての機能を担う。すなわち、後述するリーフディスクフィルターにより異物を除去された溶融熱可塑性樹脂組成物は、側面の貫通孔より内部流動型支柱の内側に入り、口金へと送られる。このような態様とすることにより、リーフディスク型フィルターを通過した溶融熱可塑性樹脂組成物が側面の貫通孔を通って内部流動型支柱の内側に入ることとなり、リーフディスク型フィルターにて異物を除去された溶融熱可塑性樹脂組成物を容易に口金へ送ることができる。
【００１９】
本発明のフィルムの製造方法におけるフィルター組立体は、溶融熱可塑性樹脂組成物を十分に濾過する観点から、複数枚のリーフディスクフィルターが積み重なった構造を有することが重要である。複数枚のリーフディスクフィルターが積み重なった構造を有することにより、濾過装置で処理できる溶融熱可塑性樹脂組成物の量を増やすことができる。リーフディスクフィルターの枚数は、本発明の効果を損なわない限り特に制限はなく、フィルムの製造規模に応じて適宜増減させることができる。
【００２０】
本発明のフィルムの製造方法におけるフィルター組立体は、内部流動型支柱内の頂部に錐状部材を備えることが重要である。内部流動型支柱内の頂部に錐状部材を有することにより、気泡が錐状部材を伝って口金方向へ移動しやすくなるため、運転開始時やトラブルからの運転再開時に意図的に圧力を変動させて濾過装置内の空気を外に押し出すのが容易となるため、内部流動型支柱内の頂部に気泡の滞留が生じにくくなる。
【００２１】
ここで錐状部材とは、空間内の一点から放射状に伸びる直線によって形作られる錐状の立体形状をした部材、又は錐状の立体形状部を有する部材をいう。錐状の立体形状をした部材としては、例えば、図３のＡに示すような円錐形の部材、三角錐形（図３のＢ）、四角錐形（図３のＣ）、及び六角錐形（図３のＤ）などの多角錐形の部材等が挙げられる。錐状の立体形状部を有する部材としては、例えば、図３のＥのように円柱と円錐を結合した形状を有する部材等が挙げられる。図３のＦのような円錐台形や、図３のＧのような円錐を斜めに切断したような形状については、頂面２４と底面２５の面積比が０．００１５倍以上であれば錐状の立体形状とみなす。また、図３のＨのような、円柱と円錐台形を結合した形状については、図３のＩのように円柱と円錐台形を切り離したときの円錐台形の頂面２４と底面２５の面積比より同様に判定するものとする。多角錐台形や、多角柱又は円柱と多角錐台形を結合した形状についても同様である。なお、錐状部材の先端部は、図３のＪに示すように丸みを有していてもよい。
【００２２】
内部流動型支柱内の頂部に錐状部材を備える手段としては、本発明の効果を損なわない限り特に制限されず、適宜選択することができる。取り付け容易性の観点からは、図４に示すように、フィルター押さえ板固定ボルト１８の先端を錐状に加工する方法が好ましい。このような態様とすることにより、フィルター押さえ板固定ボルトを取り付けると同時に、内部流動型支柱内の頂部に錐状部材を取り付けることができる。
【００２３】
本発明のフィルムの製造方法におけるフィルター組立体は、錐状部材の側面に溝を有することが重要である。前述のとおり、内部流動型支柱内の頂部に錐状部材を有することにより、気泡が錐状部材を伝って口金方向へ移動しやすくなるが、この錐状部材に溝を付与することにより、気泡が溝に沿って移動するため、より容易に濾過装置内の空気を外へ押し出すことができる。
【００２４】
溝の態様は、本発明の効果を損なわない限り特に制限されず、側面の形状等に応じて任意に選択することができ、例えば図５のＡ〜Ｄに示すような底面端部と頂点を結ぶような直線状の溝（符号２６）や、図６のＡ〜Ｃに示すような螺旋状の溝（符号２６）が挙げられるが、気泡や熱劣化物の滞留軽減の観点から螺旋状の溝であることが好ましい。
【００２５】
錐状部材の側面に溝を設けることにより、頂部付近で内部流動型支柱内へ集められた溶融熱可塑性樹脂組成物内の気泡を、溝に沿うように錐状部材の先端部へと導くことができるため、内部流動型支柱頂部における気泡や熱劣化物の滞留を軽減することができる。錐状部材が図５のＡ〜Ｄに示すような底面端部と頂点を結ぶような直線状の溝を有する場合、溝付近の溶融熱可塑性樹脂組成物の流速が速くなり、溝部分の気泡や熱劣化物の滞留を軽減することができる。錐状部材が図６のＡ〜Ｃに示すような螺旋状の溝を有する場合は、溝が側面を回るように形成されているため、頂部付近全体において比較的均一に溶融熱可塑性樹脂組成物の流速を速くすることができるため、内部流動型支柱頂部全体に亘って、気泡や熱劣化物の滞留を軽減することができる。
【００２６】
なお、部材が側面に溝を有する場合、該部材が錐状部材であるか否かの判断は、最も凹凸を生じさせないように側面の溝を埋めたときの形状により判断することができる。
【００２７】
錐状部材に溝を形成する手段は、本発明の効果を損なわない限り特に制限されず、例えば、ＮＣマニシングによるコンピューター制御による旋盤加工にて、タングステンカーバイトなどの硬質バイトにより溝を形成させることができる。
【００２８】
本発明のフィルムの製造方法において、錐状部材における溝の幅は、本発明の効果を損なわない限り特に制限されないが、２．５ｍｍ以上６．０ｍｍ以下であることが好ましい。溝の幅が２．５ｍｍ以上であることにより、内部流動型支柱内頂部に滞留する気泡や熱劣化物を十分に軽減することができる。一方、溝の幅が６．０ｍｍ以下であることにより、溝に起因する気泡や熱劣化物の発生や滞留を抑えることができる。上記観点から、溝の幅は２．７ｍｍ以上３．９ｍｍ以下がより好ましい。
【００２９】
ここで溝の幅とは、溝を１１等分する１０点における、溝の進行方向と垂直に両側の溝端部を結んだ線の長さの平均値をいう。なお、錐状部材に溝が複数ある場合は、少なくとも一つの溝の幅が２．５ｍｍ以上６．０ｍｍ以下であれば、上記要件を充足するものとする。好ましい範囲についても同様である。
【００３０】
本発明のフィルムの製造方法において、錐状部材における溝の深さは、本発明の効果を損なわない限り特に制限されないが、１．０ｍｍ以上５．０ｍｍ以下であることが好ましい。溝の深さが１．０ｍｍ以上であることにより、内部流動型支柱内頂部に滞留する気泡や熱劣化物を十分に軽減することができる。一方、溝の深さが５．０ｍｍ以下であることにより、溝に起因する気泡や熱劣化物の発生や滞留を抑えることができる。上記観点から、溝の深さは２．０ｍｍ以上４．０ｍｍ以下がより好ましい。
【００３１】
ここで、溝の深さとは、溝を１１等分する１０点における、溝の進行方向と垂直に両側の溝端部を結んだ線と溝の最深部との距離の平均値をいう。なお、錐状部材に溝が複数ある場合は、少なくとも一つの溝の深さが１．０ｍｍ以上５．０ｍｍ以下であれば、上記要件を充足するものとする。好ましい範囲についても同様である。
【００３２】
溝の幅や深さを上記範囲とするための手段は、本発明の効果を損なわない限り特に制限されず、例えば、ＮＣマニシングによるコンピューター制御による旋盤加工にて、タングステンカーバイトなどの硬質バイトにより所望の幅及び深さの溝を形成することができる。
【００３３】
本発明のフィルムの製造方法において、錐状部材が螺旋状の溝を有する場合、螺旋状の溝の傾斜角θ１の大きさは、本発明の効果を損なわない限り特に制限されない。但し、内部流動型支柱内頂部における気泡や熱劣化物の滞留を軽減する観点から、螺旋状の溝の傾斜角θ１が２０°以上６０°以下であることが好ましい。螺旋状の溝の傾斜角θ１が２０°以上であることにより、内部流動型支柱内頂部付近における溶融熱可塑性樹脂組成物が口金方向へ流動しやすくなり、それに伴って内部流動型支柱内頂部における気泡や熱劣化物の滞留を軽減できる。一方、螺旋状の溝の傾斜角θ１が６０°を超えると、溝の回転数が少なくなって溝のない部分が増えるため、溝による気泡や熱劣化物の滞留軽減効果が不十分となることがある。このような観点から、螺旋状の溝の傾斜角θ１が２５°以上３５°以下であることがより好ましい。なお、以下螺旋状の溝の傾斜角θ１について、単に傾斜角θ１ということがある。
【００３４】
傾斜角θ１の求め方について、図７を参照しながら説明する。まず、錐状部材の底面２５に最も近接した溝端部２７、底面２５の重心２８、頂点２９の３点を含む面で錐状部材を切断し、得られた断面において、錐状部材の側面に由来する２つの辺における溝端部２７の位置を特定する。次いで、底面２５に近いものから順に、互いの辺の溝端部２７を結ぶ直線３０を引く。これらの直線３０と底面２５との成す角３１をそれぞれ測定し、その平均値を傾斜角θ１とする。なお、錐状部材が円錐台形等の場合は、頂面の重心を頂点２９として扱うものとし、後述する錐状部材の高さについても同様とする。
【００３５】
本発明のフィルムの製造方法において、錐状部材の高さＬは、本発明の効果を損なわない限り特に制限されないが、８０ｍｍ以上１１０ｍｍ以下であることが好ましい。錐状部材の高さＬが８０ｍｍ以上であることにより、内部流動型支柱内頂部付近における溶融熱可塑性樹脂組成物が口金方向へ流動しやすくなり、それに伴って内部流動型支柱内頂部における気泡や熱劣化物の滞留を軽減できる。一方、錐状部材の高さＬが１１０ｍｍを超えると、錐状部材の先端部が過度に細くなり、高圧力状態の継続や圧力変動によって錐状部材の先端部の変形や折損が発生する恐れがある。上記観点から、錐状部材の高さＬは９５ｍｍ以上１０５ｍｍ以下であることがより好ましい。
【００３６】
ここで、錐状部材の高さＬとは、頂点と底面の距離をいう（図７の３２）。なお、図３のＥやＨに示すような錐状部分と他の形状部分を含む錐状部材の場合における錐状部材の高さＬは、錐状部分以外の部分が存在しないものとして測定する。
【００３７】
本発明のフィルムの製造方法において、錐状部材の先端角θ２の大きさは、本発明の効果を損なわない限り特に制限されないが、２０°以上４０°以下であることが好ましい。錐状部材の先端角θ２が２０°以上であることにより、内部流動型支柱内頂部付近における溶融熱可塑性樹脂組成物が口金方向へ流動しやすくなり、それに伴って内部流動型支柱内頂部における気泡や熱劣化物の滞留を軽減できる。一方、錐状部材の先端角θ２が４０°を超えると、錐状部材の高さＬが短くなり、内部流動型支柱内頂部付近における溶融熱可塑性樹脂組成物が口金方向への流動が不十分となるため、それに伴って、内部流動型支柱内頂部における気泡や熱劣化物の滞留を軽減できなくなる恐れがある。上記観点から、錐状部材の先端角θ２は２５°以上３５°以下であることがより好ましい。なお、以下錐状部材の先端角θ２について、単に先端角θ２ということがある。
【００３８】
ここで、先端角θ２とは、底面の重心と頂点を含む面で錐状部材を切断したときに得られる頂点部分の角をいう（図７の３３）。なお、錐状部材の形状が多角錐形の場合など、切断面によって頂点部分の角の大きさが変動する場合は、最も大きい／小さい角度を先端角θ２とする。
【００３９】
本発明のフィルムの製造方法において、錐状部材の頂面の面積は、本発明の効果を損なわない限り特に制限はないが、内部流動型支柱内頂部における気泡や熱劣化物の滞留を軽減する観点から、１０ｍｍ２以下が好ましく、より好ましくは３．０ｍｍ２以下である。錐状部材の頂面の面積が１０ｍｍ２を超えると、錐状部材側面の溝に沿って流動する気泡や熱劣化物が錐状部材の先端部に留まることがある。錐状部材側面の溝に沿って流れる気泡や熱劣化物は、錐状部材の頂面の面積が小さければ小さいほど、錐状部材の頂面より離れやすい。そのため、錐状部材の頂面の面積は小さければ小さいほど好ましく、その下限値に特に制限はなく０ｍｍ２を超える範囲で小さくすることができる。
【００４０】
本発明のフィルムの製造方法において、錐状部材の材質は、本発明の効果を損なわない限り特に特に制限されず、濾過装置を通過する溶融熱可塑性樹脂組成物の温度や、濾過装置内の圧力等を考慮して適宜選択することができる。但し、耐熱性、耐食性、及び機械的性質が良好な観点から、ステンレス鋼材であることが好ましく、オーステナイト系ステンレス鋼材であることがより好ましく、ＪＩＳ  Ｇ４３０３  （２０１２）  ステンレス鋼棒規格で定めるＳＵＳ３０４であることがさらに好ましい。
【００４１】
以下、本発明のフィルムの製造方法について、逐次二軸延伸法によるポリエチレンテレフタレートフィルムを例に挙げて具体的に説明する。但し、これは本発明の一実施態様を示すものであり、本発明はこれに限定されない。
【００４２】
まず、ポリエチレンテレフタレートのペレットを押出機の原料投入部に供給し、加熱溶融する。その後、ギアポンプ等で樹脂の押出量を均一化して、加熱溶融された樹脂を押出し、濾過装置により異物やゲル化物などを取り除く。このとき、押出機は１台であっても複数台であってもよく、複数台の押出機を用いる場合（組成の異なる複数の層を有するフィルムを製造する場合等）はフィルターを通過した樹脂を積層装置に送り込む。積層装置としては、マルチマニホールドダイやフィードブロックやスタティックミキサー等を用いることができ、これらを任意に組み合わせてもよい。
【００４３】
濾過装置としては、例えば、図２に示すような内部流動型支柱１４を中心として複数のリーフディスク型フィルター１９が取り付けられたフィルター組立体を備える濾過装置を好適に用いることができる。フィルター組立体は、通常、内部流動型支柱底板２０に固定された内部流動型支柱１４を中心として、中央部に孔を有する複数のリーフディスク型フィルター１９が位置し、これらが上部のフィルター押さえ板１６、フィルター押さえ板固定ボルト１８、及びヘッドキャップ１５等（以下、これらを総称して固定部材ということがある。）により固定された構成を有している。なお、フィルター押さえ板固定ボルト１８の先端には、内部流動型支柱の頂部における気泡の滞留を軽減するために側面に螺旋状の溝が形成された錐状部材が取り付けられている。
【００４４】
濾過装置は、このようなフィルター組立体が、フィルターケーシング上蓋１１、フィルターケーシング上蓋押さえボルト１２、及びフィルターケーシング胴部１３より構成されるフィルターケーシング内に設置されたものである。ここで、フィルター組立体は、内部流動型支柱底板押さえボルト２１によりフィルターケーシング胴部１３に固定されている。このような濾過装置による濾過工程では、図８に示すように溶融ポリエチレンテレフタレートがリーフディスク型フィルター１９を通過した後、貫通孔１７より内部流動型支柱１４内に入り、口金へと送られる。このとき、リーフディスク型フィルター１９を通して溶融ポリエチレンテレフタレートから異物が除去される。
【００４５】
このような濾過装置を用いる場合、溶融ポリエチレンテレフタレートが気泡を含まないようにするために、通常、運転開始時やトラブルからの運転再開時に意図的に圧力を変動させて濾過装置内の気泡や樹脂の熱劣化物を外に押し出す。この圧力変動は、例えば押出機のスクリュー回転数を変動させることにより行うことができる。圧力変動により、内部流動型支柱１４の頂部の錐状部材の側面を沿うように気泡（図８のａ−１）のや樹脂の熱劣化物（図８のａ−２）を排出させることができ、その効果は、錐状部材の側面に螺旋状の溝を形成させることにより大きくなる。なお、気泡、樹脂の熱劣化物の流れを図８の２３で示す。
【００４６】
このようにして気泡や樹脂の熱劣化物を減らした溶融ポリエチレンテレフタレートを、口金からシート状に吐出し、キャスティングドラム等の冷却体上で冷却固化することにより、未延伸フィルムを得る。シート状溶融物から未延伸フィルムを得る具体的な方法としては、ワイヤー状、テープ状、針状あるいはナイフ状等の電極を用いて、シート状溶融物を静電気力によりキャスティングドラム等の冷却体に密着させて急冷固化させる方法が好ましい。他には、スリット状、スポット状又は面状の装置からエアーを吹き出して、シート状溶融物をキャスティングドラム等の冷却体に密着させて急冷固化させる方法や、ニップロールにてシート状溶融物を冷却体に密着させて急冷固化させる方法を好ましく用いることができる。
【００４７】
次に、得られた未延伸フィルムを、縦延伸装置を用いて縦延伸し、一軸延伸フィルムを得る。縦延伸は、一本又は周速の等しい複数本の延伸ロールを使用して１段階で行うことも、周速の異なる複数本の延伸ロールを使用して多段階に行うことも可能であり、縦延伸の倍率は２〜７倍が好ましい。なお、縦延伸では、予熱ロールにて未延伸フィルムを加熱した後に、赤外線ヒーター等により未延伸フィルムをさらに加熱することも可能である。
【００４８】
縦延伸工程により得られた一軸延伸フィルムを、さらに横延伸することにより二軸延伸フィルムを得る。横延伸する際の温度は、フィルムの厚み、延伸の速度、インラインコーティング有無等にもよるが、８０℃よりも低いとフィルムが破断し易く、１６０℃よりも高いと離型用途として十分な強度が得られないことから、８０〜１６０℃が好ましく、８５〜１３０℃がより好ましく、９０〜１２０℃がさらに好ましい。
【００４９】
横延伸の倍率は、フィルムの厚み、延伸の速度、インラインコーティング有無等にもよるが、延伸ムラやフィルム破断などを防止する観点から、２．５〜６．０倍が好ましく、３．０〜５．５倍がより好ましく、３．５〜５．０倍がさらに好ましい。
【００５０】
一軸延伸フィルムを横延伸した後、熱固定を行う。熱固定時の温度は、フィルムの厚みやインラインコーティング有無等により適宜選択することができるが、２００℃よりも低いと、結晶化が進まずにポリエチレンテレフタレートの構造が安定しないことがあるため、熱固定時の温度は２００〜２４０℃が好ましく、２０５〜２３５℃がより好ましく、２１０〜２３０℃が特に好ましい。
【００５１】
熱固定がなされたフィルムはテンター装置の外に排出され、冷却工程に進む前に２％以内の弛緩を施された後、中間製品ロールとして巻き取られる。中間製品ロールとして巻き取られたフィルムは、再度巻き出され、スリット工程にてその幅方向両端部を切断除去された後に最終製品ロールとして巻き取られる。なお、１本の中間製品ロールから得られる最終製品ロールは１本であっても複数本であってもよく、複数本である場合には、フィルムは巻き取る前の段階で所望の幅となるように長手方向と平行に切断される。
【００５２】
本発明のフィルムの製造方法は、製膜工程におけるフィルムの破断や、樹脂の熱劣化物による欠点の発生を軽減しうるものである。そして本発明のフィルムの製造方法により得られたフィルムは、欠点の少ない高品質なものであり、一般工業材料用途、磁気記録材料用途、包装材料用途など、幅広い分野で用いることができる。一般工業材料用途としては、離型用途、電気絶縁用途、光学部材用途、及び転写用途などが、磁気材料用途では、データストレージ用テープ用途などが、包装材料用途では、食缶、及び蒸着用途などが挙げられる。
【実施例】
【００５３】
以下、実施例に沿って本発明を説明するが、本発明はこれによって限定されるものではない。なお、気泡流出及び樹脂の熱劣化物流出は以下の方法により評価し、錐状部材の製造及び濾過装置の組み立ては以下の手順により行った。
【００５４】
（１）気泡流出
キャスティングドラムと縦延伸装置との間に、画像処理システムＸＧ８５００Ｌ（キーエンス社製）と、高速ラインセンサーカメラＸＧ−ＨＬ０２Ｍ（キーエンス社製）を設置し、これらを用いて連続製膜中における気泡の流出を２，４００時間に亘って観察し、以下の基準で評価を行った。気泡流出はＡが最も優れており、Ａ〜Ｃを合格とした。
Ａ：  気泡流出なし
Ｂ：  気泡流出１回
Ｃ：  気泡流出２回
Ｄ：  気泡流出３回以上、又は連続製膜不可
（２）熱劣化物流出
幅方向の長さが１，０００ｍｍの最終製品ロールより、１，０００ｍｍ（幅方向）×５０ｍ（長手方向）となるようにサンプルを採取し、目視にて検反を行った。検反において欠点を油性ペンでマーキングし、各欠点を蛍光顕微鏡（オリンパス社製、正立顕微鏡、ＢＸ５１ＴＲＦ−５）で観察した。結果、蛍光の発現が確認できた欠点を熱劣化物とみなした。熱劣化物由来の欠点の個数を１，０００ｍｍ２当たりに換算（小数点第２位を四捨五入）し、以下の基準で熱劣化物流出を評価した。熱劣化物流出はＡが最も優れており、Ａ〜Ｃを合格とした。なお、蛍光顕微鏡の観察条件は以下のとおりとした。
Ａ：０個以上２．１個以下／１，０００ｍｍ２
Ｂ：２．２個以上３．３個以下／１，０００ｍｍ２
Ｃ：３．４個以上８．９個以下／１，０００ｍｍ２
Ｄ：９．０個以上／１，０００ｍｍ２、又は連続製膜不可
＜観察条件＞
レンズ倍率：５倍
観察法Ｕ励起：波長：３３０−３８０ｎｍ
光源：水銀ランプ
（３）錐状部材の製造
ステンレス鋼材（ＳＵＳ３０４）を表１〜３に記載の形状、寸法に加工し、凹凸を研磨機で除去した後、その側面に、表１〜３に記載の幅、深さ、傾斜角度θ１となるように溝加工を行った。なお、形状加工及び溝加工はいずれも、ＮＣマシニング（キタムラ機械株式会社製  同時５軸制御マニシングセンタ  Ｍｙｃｅｎｔｅｒ−４ＸＴ）をコンピューター制御（キタムラ機械株式会社製  制御装置  Ａｒｕｍａｔｉｋ−Ｊｒ）することにより行った。
【００５５】
（４）濾過装置の組み立て
内部流動型支柱底板２０に固定された、側面に貫通孔１７を有する内部流動型支柱１４を中心として、ガスケットと中央部に孔を有する複数のリーフディスク型フィルター１９を、リーフディスク型フィルター１９が７０枚になるまで交互に積み重ねた。その後、フィルター押さえ板１６を取り付け、圧力をかけながら先端が表１に示す錐状型となっているフィルター押さえ板固定ボルト１８を内部流動型支柱１４にねじ込むことにより、各部材を固定した。次いで、フィルター押さえ板固定ボルト１８の頂部にヘッドキャップ１５を取り付けた。このようにして得られたフィルター組立体を、フィルターケーシング胴部１３内に入れ、内部流動型支柱底板押さえボルト２１で固定した。さらに、これにフィルターケーシング上蓋１１を取り付け、これをフィルターケーシング上蓋押さえボルト１２でフィルターケーシング胴部１３に固定して、図２に示すような態様の濾過装置（錐状部材の形状は実施例ごとに異なる。）を得た。
【００５６】
（実施例１）
押出機シリンダー温度を２７０℃で熱可塑性樹脂組成物を溶融し、内部流動型支柱頂部に、部材形状：円錐、高さＬ：１００ｍｍ、先端角θ２：３０°、溝形状：螺旋状、傾斜角θ１：３０°、溝幅：３．０ｍｍ、溝深さ：３．０ｍｍ、の錐状部材を用い、「（４）濾過装置の組み立て」に記載の方法により組み立てた濾過装置を２７５℃、短管温度を２７７℃、口金温度を２８０℃で、Ｔダイより２５℃に温度制御したキャスティングドラム上にシート状に吐出した。その際、直径０．１ｍｍのワイヤー状電極を使用して静電印加し、キャスティングドラムに密着させ未延伸フィルムを得た。次いで、長手方向への延伸前に加熱ロールでフィルム温度を上昇させ、延伸温度８５℃で長手方向に３．１倍延伸し、すぐに４０℃に制御した金属ロールで冷却し、一軸延伸フィルムを得た。さらに、得られた一軸延伸フィルムをテンター式横延伸機（以下、テンターということがある。）に導き、テンターで延伸前半温度９５℃、延伸中盤温度１０５℃、延伸後半温度１４０℃の条件で幅方向に３．７倍延伸し、そのままテンター内で、熱処理前半温度２００℃、熱処理中盤温度２２５℃の条件で熱処理を行った。このとき、熱処理前半で幅方向に５％微延伸を行い、さらに熱処理中盤で幅方向に３％微延伸を行いながら熱処理を施した。その後、熱処理後半温度１８０℃で、幅方向に３％のリラックスをかけながら熱処理を行い、フィルム厚み１００μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。各項目の評価結果を表１に示す。
【００５７】
（実施例２〜１３、比較例２）
錐状部材を表１、２に示すものに変更した以外は、実施例１と同様に気泡流出と熱劣化物流出を評価した。各項目の評価結果を表１、２に示す。
【００５８】
（比較例１）
錐状部材を用いなかった以外は、実施例１と同様に気泡流出と熱劣化物流出を評価した。各項目の評価結果を表２に示す。
【００５９】
【表１】
2018130897.tif 000002
【００６０】
【表２】
2018130897.tif 000003
【産業上の利用可能性】
【００６１】
本発明により、製膜工程における破断や、熱劣化物流出による欠点の発生を軽減することができるフィルムの製造方法を提供することができる。そして本発明のフィルムの製造方法により得られたフィルムは、欠点の少ない高品質なものであり、一般工業材料用途、磁気記録材料用途、包装材料用途など、幅広い分野で用いることができる。一般工業材料用途としては、離型用途、電気絶縁用途、光学部材用途、及び転写用途などが、磁気材料用途では、データストレージ用テープ用途などが、包装材料用途では、食缶、及び蒸着用途などが挙げられる。
【符号の説明】
【００６２】
１：押出機
２：ギアポンプ
３：濾過装置
４：口金
５：キャスティングドラム
６：縦延伸装置
７：横延伸装置
８：渡り装置
９：巻取装置
１０：流入口
１１：フィルターケーシング上蓋
１２：フィルターケーシング上蓋押さえボルト
１３：フィルターケーシング胴部
１４：内部流動型支柱
１５：ヘッドキャップ
１６：フィルター押さえ板
１７：貫通孔
１８：フィルター押さえ板固定ボルト
１９：リーフディスクフィルター
２０：内部流動型支柱底板
２１：内部流動型支柱底板押さえボルト
２２：吐出口
２３：気泡、樹脂の熱劣化物の流れ
２４：頂面
２５：底面
２６：溝
２７：溝端部
２８：底面の重心
２９：頂点
３０：互いの辺の溝端部を結ぶ直線
３１：互いの辺の溝端部を結ぶ直線と底面との成す角
３２：錐状部材の高さＬ
３３：先端角θ２
ａ：錐状部材
ａ−１：気泡
ａ−２：熱劣化物
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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