(57)【要約】【課題】タンクから導出される材料ガスの総量を制御し易くする。【解決手段】材料が収容されたタンク１０にキャリアガスを導入し、前記材料が気化した材料ガスを前記キャリアガスと共に前記タンク１０から導出するものであって、前記タンク１０から導出される混合ガスを測定して得られる、前記混合ガス中の材料ガス濃度を直接的又は間接的に示す濃度指標値が、予め定められた目標濃度指標値に近づくように前記キャリアガスの流量を制御する制御部６０を具備し、前記制御部６０が、前記キャリアガスの流量が所定変化率で変化するように制御する第１制御を行った後、前記濃度指標値と前記目標濃度指標値との偏差に基づき前記キャリアガスの流量を制御する第２制御を行う。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
材料が収容されたタンクにキャリアガスを導入し、前記材料が気化した材料ガスを前記キャリアガスと共に前記タンクから導出するものであって、
前記タンクから導出される混合ガスを測定して得られる、前記混合ガス中の材料ガス濃度を直接的又は間接的に示す濃度指標値が、予め定められた目標濃度指標値に近づくように前記キャリアガスの流量を制御する制御部を具備し、
前記制御部が、
前記キャリアガスの流量が所定変化率で変化するように制御する第１制御を行った後、前記濃度指標値と前記目標濃度指標値との偏差に基づき前記キャリアガスの流量を制御する第２制御を行うことを特徴とするガス制御システム。
【請求項２】
前記制御部が、前記濃度指標値が前記目標濃度指標値に達する前に、前記第２制御に切り替える請求項１記載のガス制御システム。
【請求項３】
前記制御部が、前記第１制御において、前記キャリアガスが導入され始めた直後に前記タンクから導出される混合ガスの前記濃度指標値の初期変化率を参照して前記所定変化率を設定する請求項１又は２のいずれかに記載のガス制御システム。
【請求項４】
前記初期変化率を各種条件下で測定した初期変化率データが予め記憶された初期変化率データ記憶部をさらに具備し、
前記制御部が、前記第１制御において、前記初期変化率データを参照して前記所定変化率を設定する請求項１又は２のいずれかに記載のガス制御システム。
【請求項５】
前記制御部が、前記第２制御において、前記濃度指標値が前記目標濃度指標値を含む予め定められた目標濃度指標値範囲内にある第１状態又は前記目標指標値範囲内にない第２状態のいずれか一方から他方へ移行する場合に、前記キャリアガスの流量の変化率を所定値シフトさせる請求項１乃至４のいずれかに記載のガス制御システム。
【請求項６】
前記制御部が、前記第２制御において、前記第１状態から前記第２状態へ移行する場合に、前記キャリアガスの流量の変化率を所定値大きくなるようにシフトさせ、前記第２状態から前記第１状態へ移行する場合に、前記キャリアガスの流量の変化率を所定値小さくなるようにシフトさせる請求項５記載のガス制御システム。
【請求項７】
前記制御部が、前記第２制御における前記第１状態又は前記第２状態のいずれか一方又は双方において、前記キャリアガスの流量を一定変化率で変化するように制御する請求項６記載のガス制御システム。
【請求項８】
前記第２制御がＰＩＤ制御であり、
前記制御部が、前記第２制御におけるＰＩＤ制御において、前記第１状態よりも前記第２状態の方が、比例ゲインを大きい値に設定する請求項６又は７のいずれかに記載のガス制御システム。
【請求項９】
前記制御部が、前記第２制御において、前記第１状態における前記キャリアガスの流量の変化率を０に制御する請求項６乃至８のいずれかに記載のガス制御システム。
【請求項１０】
前記制御部が、前記第１制御と前記第２制御との間に、前記キャリアガスの流量の変化率を０に制御する第３制御を行う請求項１乃至９のいずれかに記載のガス制御システム。
【請求項１１】
前記制御部が、前記第１制御と前記第２制御との間に、前記濃度指標値と前記目標濃度指標値との偏差に基づき前記キャリアガスの流量をＰＩＤ制御する第４制御を行う請求項１乃至１０のいずれかに記載のガス制御システム。
【請求項１２】
前記制御部が、前記第４制御におけるＰＩＤ制御よりも前記第２制御におけるＰＩＤ制御の方が、比例ゲインを小さい値に設定する請求項１１記載のガス制御システム。
【請求項１３】
材料が収容されたタンクにキャリアガスを導入し、前記材料が気化した材料ガスを前記キャリアガスと共に前記タンクから導出することにより、前記タンクから所定量の材料ガスを間欠的に導出するものであって、
前記タンクから導出される混合ガスを測定して得られる、前記混合ガス中の材料ガス濃度を直接的又は間接的に示す濃度指標値が、予め定められた目標濃度指標値に近づくように前記キャリアガスの流量をＰＩＤ制御する制御部と、
前記制御部によって前記タンクから最初に導出される所定量の材料ガスをＰＩＤ制御して得られる前記濃度指標値の経時変化を校正データとして記憶する校正データ記憶部と、を具備し、
前記制御部が、
前記タンクから２回目以降に導出される所定量の材料ガスをＰＩＤ制御する場合に、前記校正データを参照して前記ＰＩＤ制御において、前記濃度指標値と前記目標濃度指標値との偏差に基づいて決まる前記キャリアガスの流量の操作量に対してその上限及び下限を定める制御可能範囲を設定することを特徴とするガス制御システム。
【請求項１４】
材料が収容されたタンクにキャリアガスを導入し、前記材料が気化した材料ガスを前記キャリアガスと共に前記タンクから導出するものであって、
前記タンクから導出される混合ガスを測定して得られる、前記混合ガス中の材料ガス濃度を直接的又は間接的に示す濃度指標値が、予め定められた目標濃度指標値に近づくように、前記濃度指標値と前記目標濃度指標値との偏差に基づき前記キャリアガスの流量をフィードバック制御する制御部を具備し、
前記制御部が、
前記タンクに対してキャリアガスの導入を開始した直後からキャリアガスの導入を停止するまでの導出時間内に導出される材料ガスの総量が予め定められた目標総量になるように制御することを特徴とするガス制御システム。
【請求項１５】
前記制御部が、前記タンクに対してキャリアガスの導入を開始した直後から、混合ガス中の材料ガス濃度及びキャリアガスの流量に基づき材料ガスの流量を逐次算出し、その材料ガスの流量を積算して得られる前記タンクから導出された材料ガスの経過総量を参照して前記導出時間を逐次設定し直す請求項１４記載のガス制御システム。
【請求項１６】
前記タンクから導出される材料ガス及びキャリアガスにさらに希釈ガスを加えたガスを混合ガスとするものであり、
前記制御部が、前記混合ガス中のキャリアガス及び希釈ガスの総量が一定に保たれるように、前記キャリアガス及び前記希釈ガスの流量を制御する請求項１乃至１５のいずれかに記載のガス制御システム。
【請求項１７】
前記請求項１乃至１６のいずれかのガス制御システムによって混合ガスを成膜室に供給する成膜装置。
【請求項１８】
材料が収容されたタンクにキャリアガスを導入し、前記材料が気化した材料ガスを前記キャリアガスと共に前記タンクから導出するガス制御システムに用いられるプログラムであって、
前記タンクから導出される混合ガスを測定して得られる、前記混合ガス中の材料ガス濃度を直接的又は間接的に示す濃度指標値が、予め定められた目標濃度指標値に近づくように前記キャリアガスの流量を制御し、
前記キャリアガスの流量が所定変化率で変化するように制御する第１制御を行った後、前記濃度指標値と前記目標濃度指標値との偏差に基づき前記キャリアガスの流量を制御する第２制御を行う機能をコンピュータに発揮させることを特徴とするプログラム。
【請求項１９】
材料が収容されたタンクにキャリアガスを導入し、前記材料が気化した材料ガスを前記キャリアガスと共に前記タンクから導出するガス制御システムにおける前記タンクから導出される混合ガス中の材料ガス濃度を制御するガス制御方法であって、
前記タンクから導出される混合ガスを測定して得られる、前記混合ガス中の材料ガス濃度を直接的又は間接的に示す濃度指標値が、予め定められた目標濃度指標値に近づくように前記キャリアガスの流量を制御し、
前記キャリアガスの流量が所定変化率で変化するように制御する第１制御を行った後、前記濃度指標値と前記目標濃度指標値との偏差に基づき前記キャリアガスの流量を制御する第２制御を行うことを特徴とするガス制御方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ガス制御システム、該ガス制御システムを備えた成膜装置、該ガス制御システムに用いるプログラム及びガス制御方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
半導体製造プロセスの成膜処理に使用される材料ガスを搬送するガス制御システムとしては、特許文献１に開示されるように、材料が収容されたタンクにキャリアガスを導入し、材料が気化した材料ガスをキャリアガスと共にタンクから混合ガスとして導出し、その混合ガスに含まれる材料ガス濃度を測定し、測定濃度が予め定められた目標濃度に近づくように、キャリアガスの流量をＰＩＤ制御するガス制御システムがある。
【０００３】
しかし、前記従来のガス制御システムにおいては、稼働前のタンク内に予め気化して生成された高濃度の材料ガスが充填された状態になっているため、稼働直後にその高濃度の材料ガスを含む混合ガスがタンクから一気に導出されると、混合ガスに含まれる材料ガス濃度が瞬間的に高くなる。また、ＰＩＤ制御によって測定濃度を目標濃度に近づける場合には、濃度変化の時間遅れがあるために制御開始時に一気にキャリアガスの流量を増やす動作が生じる。これらが要因となって目標濃度を大幅に越えるオーバーシュートが発生するという問題があった。さらに、稼働前に予めタンク内で気化した材料ガス濃度は、材料の性質や量などの材料的要因、各管材の内径やタンク容量などの装置的要因、さらには気温などの外的要因等の複数の要因によって変動するため、この複数の要因によって濃度が変動する材料ガスが、キャリアガスを導入した初期段階でタンクから一気に導出されると、材料ガスの濃度変化に再現性がなくなってしまうという問題があった。そして、これらの問題が要因となり、前記従来のガス制御システムに使用されているＰＩＤ制御だけでは、タンクから導出される材料ガスの総量を制御し難しかった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００６−２２２１３３
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
そこで、本発明は、稼働直後に予めタンク内で材料が気化して生成された高濃度の材料ガスが一気に導出されることを防止することにより、オーバーシュートを抑制し、かつ、稼働後にタンクから導出される混合ガス中の材料ガス濃度の変化にある程度再現性を持たせ、これにより、タンクから導出される材料ガスの総量を制御し易くすることを主な課題とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
すなわち、本発明に係るガス制御システムは、材料が収容されたタンクにキャリアガスを導入し、前記材料が気化した材料ガスを前記キャリアガスと共に前記タンクから導出するものであって、前記タンクから導出される混合ガスを測定して得られる、前記混合ガス中の材料ガス濃度を直接的又は間接的に示す濃度指標値が、予め定められた目標濃度指標値に近づくように前記キャリアガスの流量を制御する制御部を具備し、前記制御部が、前記キャリアガスの流量が所定変化率で変化するように制御する第１制御を行った後、前記濃度指標値と前記目標濃度指標値との偏差に基づき前記キャリアガスの流量を制御する第２制御を行うことを特徴とするものである。
【０００７】
このようなものであれば、タンクに対してキャリアガスの導入を開始してから暫くの間、キャリアガスの流量を所定変化率で制御することにより、タンクにキャリアガスが導入される前に、予めタンク内で気化して生成された高濃度の材料ガスが、タンクにキャリアガスが導入された直後に一気に導出されなくなり、これに伴ってオーバーシュートの度合いを低減できる。さらに、タンクに対してキャリアガスの導入を開始した直後にタンクから導出される混合ガス中の材料ガスの濃度変化に再現性を持たせることができる。そして、これらの効果によって、タンクから導出される材料ガスの総量が制御し易くなる。
【０００８】
また、前記ガス制御システムにおいて、前記制御部が、前記濃度指標値が前記目標濃度指標値に達する前に、前記第２制御に切り替えるものであってもよい。
【０００９】
このようなものであれば、第１制御から第２制御に切り替えてからも、濃度指標値が目標濃度指標値に達するまでにある程度余裕ができ、第１制御から第２制御への移行がスムーズに行われ、結果として、さらにオーバーシュートの度合いを低減できる。
【００１０】
また、前記第１制御に係る具体的構成としては、前記制御部が、前記キャリアガスが導入され始めた直後に前記タンクから導出される混合ガスの前記濃度指標値の初期変化率を参照して前記所定変化率を設定するものが挙げられる。また、前記初期変化率を各種条件下で測定した初期変化率データが予め記憶された初期変化率データ記憶部をさらに具備し、前記制御部が、前記初期変化率データを参照して前記所定変化率を設定するものも挙げられる。
【００１１】
このようなものであれば、所定変化率として極端に低い値が設定され、応答が遅くなり過ぎるケースや、所定変化率として極端に高い値が設定され、オーバーシュートの発生を助長させてしまうケースを防止することができる。
【００１２】
また、前記第２制御に係る具体的構成としては、前記制御部が、前記濃度指標値が前記目標濃度指標値を含む予め定められた目標濃度指標値範囲内にある第１状態又は前記目標指標値範囲内にない第２状態のいずれか一方から他方へ移行する場合に、前記キャリアガスの流量の変化率を所定値シフトさせるものが挙げられる。より具体的構成としては、前記制御部が、前記第２制御において、前記第１状態から前記第２状態へ移行する場合に、前記キャリアガスの流量の変化率を所定値大きくなるようにシフトさせ、前記第２状態から前記第１状態へ移行する場合に、前記キャリアガスの流量の変化率を所定値小さくなるようにシフトさせるものが挙げられる。なお、この場合、前記制御部が、前記第２制御におけるにおける前記第１状態又は前記第２状態のいずれか一方又は双方が、前記キャリアガスの流量を一定変化率で変化するように制御するものや、前記第２制御がＰＩＤ制御であり、前記制御部が、前記第２制御におけるＰＩＤ制御において、前記第１状態よりも前記第２状態の方が、比例ゲインを大きい値に設定するものが挙げられる。これらの具体的構成において、さらに、前記制御部が、前記第２制御において、前記第１状態における前記キャリアガスの流量の変化率を０に制御するようにしてもよい。
【００１３】
このようなものであれば、濃度指標値を目標濃度指標値付近で変動させる場合に、濃度指標値が目標濃度指標値から大幅に遠ざかると、濃度指標値を大きく変化させて目標濃度指標値へ近づける制御が行われ、また、濃度指標値が目標濃度指標値からさほど遠ざかっていないと、濃度指標値の変化が抑制され、これにより、目標濃度指標値に対する濃度指標値の変動を安定させることができる。
【００１４】
また、前記いずれかのガス制御システムにおいて、前記制御部が、前記第１制御と前記第２制御との間に、前記キャリアガスの流量の変化率を０に制御する第３制御を行うものであってよい。また、前記制御部が、前記第１制御と前記第２制御との間に、前記濃度指標値と前記目標濃度指標値との偏差に基づき前記キャリアガスの流量をＰＩＤ制御する第４制御を行うものであってもよく、この場合、前記制御部が、前記第４制御におけるＰＩＤ制御よりも前記第２制御におけるＰＩＤ制御の方が、比例ゲインを小さい値に設定してもよい。
【００１５】
このようなものであれば、第１制御と第２制御との間に第３制御が介在し、この第３制御によって濃度指標値の上昇率が目標濃度指標値に近づくに従って低下し、濃度指標値が目標濃度指標値を大幅に越えるオーバーシュートが抑制され、第１制御から第２制御への移行がスムーズに行われる。
【００１６】
また、本発明に係るガス制御システムは、材料が収容されたタンクにキャリアガスを導入し、前記材料が気化した材料ガスを前記キャリアガスと共に前記タンクから導出することにより、前記タンクから所定量の材料ガスを間欠的に導出するものであって、前記タンクから導出される混合ガスを測定して得られる、前記混合ガス中の材料ガス濃度を直接的又は間接的に示す濃度指標値が、予め定められた目標濃度指標値に近づくように前記キャリアガスの流量をＰＩＤ制御する制御部と、
前記制御部によって前記タンクから最初に導出される所定量の材料ガスをＰＩＤ制御して得られる前記濃度指標値の経時変化を校正データとして記憶する校正データ記憶部と、を具備し、前記制御部が、前記タンクから２回目以降に導出される所定量の材料ガスをＰＩＤ制御する場合に、前記校正データを参照して前記ＰＩＤ制御における前記キャリアガスの流量の操作量に対してその操作量の上限及び下限を定める制御可能範囲を設定することを特徴とするものである。
【００１７】
このようなものであれば、最初の導出工程から校正データを取得し、その校正データを２回目以降の導出工程における制御に利用することにより、２回目以降の導出工程におけるオーバーシュートを大幅に低減させることができ、これにより、２回目以降の導出工程においてタンクから導出される材料ガスの総量を制御し易くなる。
【００１８】
また、本発明に係るガス制御システムは、材料が収容されたタンクにキャリアガスを導入し、前記材料が気化した材料ガスを前記キャリアガスと共に前記タンクから導出するものであって、前記タンクから導出される混合ガスを測定して得られる、前記混合ガス中の材料ガス濃度を直接的又は間接的に示す濃度指標値が、予め定められた目標濃度指標値に近づくように、前記濃度指標値と前記目標濃度指標値との偏差に基づき前記キャリアガスの流量をフィードバック制御する制御部を具備し、前記制御部が、前記タンクに対してキャリアガスの導入を開始した直後からキャリアガスの導入を停止するまでの導出時間内に導出される材料ガスの総量が予め定められた目標総量になるように制御することを特徴とするものである。また、このガス制御システムにおいて、前記制御部が、前記タンクに対してキャリアガスの導入を開始した直後から、混合ガス中の材料ガス濃度及びキャリアガスの流量に基づき材料ガスの流量を逐次算出し、その材料ガスの流量を積算して得られる前記タンクから導出された材料ガスの経過総量を参照して前記導出時間を逐次設定し直すものであってもよい。
【００１９】
このようなものであれば、タンクから導出される材料ガスの総量をより正確に制御することができる。
【００２０】
また、前記いずれかのガス制御システムにおいて、前記タンクから導出される材料ガス及びキャリアガスにさらに希釈ガスを加えたガスを混合ガスとするものであり、前記制御部が、前記混合ガスに含まれるキャリアガス及び希釈ガスの総量が一定に保たれるように、前記キャリアガス及び前記希釈ガスの流量を制御するものであってもよい。
【００２１】
また、本発明に係る成膜装置は、前記いずれかのガス制御システムによって混合ガスを成膜室に供給することを特徴とするものである。
【００２２】
また、本発明に係るプログラムは、材料が収容されたタンクにキャリアガスを導入し、前記材料が気化した材料ガスを前記キャリアガスと共に前記タンクから導出するガス制御システムに用いられるプログラムであって、前記タンクから導出される混合ガスを測定して得られる、前記混合ガス中の材料ガス濃度を直接的又は間接的に示す濃度指標値が、予め定められた目標濃度指標値に近づくように前記キャリアガスの流量を制御し、前記キャリアガスの流量が所定変化率で変化するように制御する第１制御を行った後、前記濃度指標値と前記目標濃度指標値との偏差に基づき前記キャリアガスの流量を制御する第２制御を行う機能をコンピュータに発揮させることを特徴とするものである。
【００２３】
また、本発明に係るガス制御方法は、材料が収容されたタンクにキャリアガスを導入し、前記材料が気化した材料ガスを前記キャリアガスと共に前記タンクから導出するガス制御システムにおける前記タンクから導出される混合ガス中の材料ガス濃度を制御するガス制御方法であって、前記タンクから導出される混合ガスを測定して得られる、前記混合ガス中の材料ガス濃度を直接的又は間接的に示す濃度指標値が、予め定められた目標濃度指標値に近づくように前記キャリアガスの流量を制御し、前記キャリアガスの流量が所定変化率で変化するように制御する第１制御を行った後、前記濃度指標値と前記目標濃度指標値との偏差に基づき前記キャリアガスの流量を制御する第２制御を行うことを特徴とするものである。
【発明の効果】
【００２４】
このように構成した本発明によれば、稼働直後に予めタンク内で材料が気化して生成された高濃度の材料ガスが一気に導出されることを防止することにより、オーバーシュートを抑制し、かつ、稼働後にタンクから導出される混合ガス中の材料ガス濃度の変化にある程度再現性を持たせ、これにより、タンクから導出される材料ガスの総量を制御し易くする。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】実施形態１に係るガス制御システムを示す模式図である。
【図２】実施形態１に係るガス制御システムの動作手順を示すフローチャートである。
【図３】実施形態１に係るガス制御システムの動作時における測定濃度及び時間の関係を示すグラフである。
【図４】実施形態１に係るガス制御システムの第２制御における測定濃度と目標濃度との偏差及びキャリアガスの流量の変化率の関係を示すグラフである。
【図５】実施形態３に係るガス制御システムの第２制御における測定濃度と目標濃度との偏差及びキャリアガスの流量の操作量の関係を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００２６】
以下に、本発明に係るガス制御システムについて図面を参照して説明する。
【００２７】
本発明に係るガス制御システムは、例えば、半導体製造プロセスに使用される成膜装置に対して材料ガスを安定供給するために用いられる。より具体的には、タンク内で低蒸気圧材料（例えば、塩化アルミニウム、塩化タングステン等のハロゲン系の材料）を気化させて生成した材料ガスをキャリアガス（アルゴン等の不活性ガス）と共に導出し、そのタンクから導出される材料ガス及びキャリアガスに希釈ガス（アルゴン等の不活性ガス）を加えた混合ガスを供給するものである。なお、低蒸気圧材料は、固体材料であってもよく、液体材料であってもよい。なお、本発明に係るガス制御システムは、半導体製造プロセス以外のガス制御にも使用することができる。また、材料についても、半導体製造プロセス以外の材料を使用する場合への適用も可能である。
【００２８】
＜実施形態１＞
本実施形態に係るガス制御システム１００は、図１に示すように、材料を収容するタンク１０と、タンク１０の材料空間に対してキャリアガスを導入するキャリアガス導入路２０と、タンク１０の気相空間から材料ガス及びキャリアガスを導出する導出路３０と、導出路３０に希釈ガスを導入する希釈ガス導入路４０と、を備えている。また、キャリアガス導入路２０及び導出路３０とは、接続路２５で接続されており、キャリアガス導入路２０、接続路２５及び導出路３０には、それぞれバルブ２０ａ，２５ａ，３０ａが設置されている。そして、キャリアガス導入路２０には、バルブ２０ａの上流側にキャリアガス流量調節部２１が設置されており、希釈ガス導入路４０には、希釈ガス流量調節部４１が設置されており、導出路３０には、バルブ３０ａの下流側に測定部５０が設置されている。なお、図示しないが、キャリアガス導入路２０の始端は、キャリアガス供給機構に接続されており、希釈ガス導入路４０の始端は、希釈ガス供給機構に接続されており、導出路３０の終端は、混合ガスを供給する成膜室に接続されている。
【００２９】
タンク１０は、収容された材料を加熱できるヒータ１１と、タンク１０内の温度を測定する温度計１２と、を備えている。そして、タンク１０内の温度を温度計１２によって監視し、タンク１０内の温度が予め定められた設定温度に制御されるようになっている。なお、ヒータ１１及び温度計１２を制御部６０に接続してタンク１０内の温度を制御するようにしてもよい。
【００３０】
キャリアガス流量調節部２１は、タンク１０に導入するキャリアガスの流量を調節するものであり、所謂ＭＦＣ（マスフローコントローラ）である。キャリアガス流量調節部２１は、大きくは、キャリアガス導入路２０を流れるキャリアガスの流量を測定する流量計２１ａと、その流量計２１ａの下流側に設置されるバルブ２１ｂと、を備えている。なお、バルブ２１ｂは、開度を調節してタンク１０に導入するキャリアガスの流量を調節する。
【００３１】
希釈ガス流量調節部４１は、導出路３０に導入する希釈ガスの流量を調節するものであり、所謂ＭＦＣ（マスフローコントローラ）である。希釈ガス流量調節部４１は、大きくは、希釈ガス導入路４０を流れる希釈ガスの流量を測定する流量計４１ａと、その流量計４１ａよりも下流側に設置されるバルブ４１ｂと、を備えている。なお、バルブ４１ｂは、開度を調節して導出路３０に導入する希釈ガスの流量を調節する。
【００３２】
測定部５０は、導出路３０の希釈ガス導入路４０が接続される位置よりも下流側に設置される圧力測定装置５１及び分圧測定装置５２を備えている。なお、分圧測定装置５２は、圧力測定装置５１の下流側に設置されている。
【００３３】
圧力測定装置５１は、圧力センサーであり、導出路３０を流れる混合ガスの圧力を測定するものである。また、分圧測定装置５２は、吸光方式の分圧センサーであり、導出路３０を流れる混合ガス中の材料ガスの分圧を測定する。具体的には、分圧測定装置５２は、導出路３０を流れる混合ガスをフローセル５２ａに通し、そのフローセル５２ａを挟んで一方側に光源５２ｂを設置すると共に、他方側に受光部５２ｃを設置した構成になっている。そして、光源５２ｂから照射される光をフローセル５２ａを流れる混合ガスに通過させた後に受光部５２ｃで受光して、受光部５２ｃで受光した光の強度に基づき、混合ガス中の材料ガスの分圧を測定するようになっている。
【００３４】
制御部６０は、汎用又は専用のコンピュータであり、メモリに所定のプログラムを格納し、当該プログラムに従ってＣＰＵやその周辺機器を協働動作させることによって、混合ガス中の材料ガス濃度を制御する機能を発揮する。具体的には、制御部６０は、圧力測定装置５１によって測定された混合ガスの圧力と、分圧測定装置５２によって測定された混合ガス中の材料ガスの分圧とに基づいて、混合ガス中の材料ガスの測定濃度（濃度指標値）を算出し、その測定濃度が予め定められた目標濃度（目標濃度指標値）に近づくように、キャリアガス及び希釈ガスの流量を制御する。なお、制御部６０には、各種情報を入力できるタッチパネル等の入力部６１が備えられている。
【００３５】
次に、本実施形態に係るガス制御システムの動作手順を図２に示すフローチャートに基づいて説明する。なお、図３に示すグラフは、図２に示すフローチャートにおけるステップＳ２〜Ｓ１２における測定濃度の経時変化を示している。
【００３６】
先ず、制御部６０に、入力部６１を利用して成膜処理に最適な混合ガス中の材料ガスの目標濃度、その目標濃度を含む目標濃度範囲（目標濃度指標値範囲）の上限値及び下限値、キャリアガス及び希釈ガスの初期流量をそれぞれ入力する（ステップＳ１）。
【００３７】
次に、制御部６０は、キャリアガス流量調節部２１にキャリアガスの初期流量を送信し、これにより、キャリアガス導入路２０に初期流量のキャリアガスが流れるように制御すると共に、希釈ガス流量調節部４１に希釈ガスの初期流量を送信し、これにより、希釈ガス導入路４０に初期流量の希釈ガスが流れるように制御する。その結果、ガス制御システム１００内に各ガスが流通し始める（ステップＳ２）。以降において、制御部６０は、混合ガスに含まれるキャリアガスと希釈ガスの総量が常に一定に維持されるように、キャリアガスの流量及び希釈ガスの流量を制御する。
【００３８】
そして、タンク１０から導出された混合ガスが測定部５０を通過すると、圧力測定装置５１によって導出路３０を流れる混合ガスの圧力が測定されると共に、分圧測定装置５２によって導出路３０を流れる混合ガス中の材料ガスの分圧が測定され、測定圧力及び測定分圧が制御部６０に随時送信される。
【００３９】
次に、制御部６０は、タンク１０にキャリアガスが導入され始めた直後から所定時間の間に測定された測定圧力及び測定分圧に基づき測定濃度を算出し、その所定時間の間の測定濃度の初期変化率に基づきキャリアガスの流量の変化率（すなわち、単位時間当たりの変化量。以下、「所定変化率」ともいう）を設定する（ステップＳ３）。その後、制御部６０は、キャリアガスの流量が所定変化率で変化するように制御する第１制御を開始する（ステップＳ４）。なお、この所定変化率とは、一定の変化率であってもよく、特定の増減率で変化するような変化率であってもよい。
【００４０】
次に、制御部６０は、測定濃度が目標濃度範囲の下限値又はその下限値よりも低い値である制御切替濃度に達したか否かを判断する（ステップＳ５）。そして、制御部６０は、測定濃度が制御切替濃度に達した場合には、測定濃度が目標濃度に近づくように、測定濃度と目標濃度との偏差に基づきキャリアガスの流量を制御する第２制御を開始する（ステップＳ６）。
【００４１】
なお、制御部６０は、第２制御において、測定濃度が目標濃度範囲内にある第１状態になった場合と、測定濃度が目標濃度範囲内にない第２状態になった場合とでタンク１０に導入するキャリアガスの流量の変化率を変更する。具体的には、制御部６０は、第１状態になったと判断すると（ステップＳ７）、キャリアガスの流量が変化しないように、換言すれば、キャリアガスの流量の変化率を０に変化率制御する（ステップＳ８）。一方、制御部６０は、第２状態になったと判断すると（ステップＳ７）、キャリアガスの流量を一定変化率に制御する（ステップＳ９）。なお、キャリアガスの流量を一定変化率に制御する具体的制御としては、キャリアガス流量調整部２１及び希釈ガス流量調整部４１を、電圧の変化に伴ってバルブ２１ｂ，４１ｂの開度が変化し、これによって流量を調節するものとし、この電圧を一定時間間隔で変化させる。この制御部６０は、測定濃度と目標濃度との偏差が目標濃度範囲内にあるかどうかで制御を切り替えているので、偏差に基づき制御していると言える。
【００４２】
次に、制御部６０は、タンク１０に対してキャリアガスを導入し始めてから、換言すれば、タンク１０から材料ガスが導出し始めてから所定導出時間が経過すると（ステップＳ１０）、タンクに対するキャリアガスの導入を停止する（ステップＳ１１）。続いて、制御部６０は、タンク１０に対するキャリアガスの導入を停止してから所定停止時間が経過すると（ステップＳ１２）、再びタンク１０にキャリアガスの導入を開始する（ステップＳ２）。そして、制御部６０は、タンク１０から材料ガスを導出する導出工程と、タンク１０から材料ガスを導出しない停止工程とを繰り返すことにより、成膜室に対して所定量の材料ガスを間欠的（パルス的）に導出する。
【００４３】
本実施形態に係るガス制御システムの導出工程では、第２制御において、図４に示すように、第１状態におけるキャリアガスの流量の変化率を０とし、第２状態におけるキャリアガスの流量の変化率を一定としているが、第１状態から第２状態へ移行した場合に、キャリアガスの流量の変化率が所定値大きい値にシフトし、第２状態から第１状態へ移行した場合に、キャリアガスの流量の変化率を所定値だけ小さい値にシフトすればよく、必ずしも第１状態において変化率を０にする必要はない。なお、第１状態から第２状態へ移行した場合の前記所定値と第２状態から第１状態へ移行した場合の前記所定値とは、同じであってもよく、異なっていてもよい。また、第１制御と第２制御との切り替えタイミングとして、測定濃度が制御切替濃度に達したタイミングとしているが、タンクに対してキャリアガスの導入を開始してから制御切替時間が経過したタイミングとしてもよい。なお、この場合、制御切替時間は、測定濃度が目標濃度に達しないようなタイミングに設定する必要がある。
【００４４】
＜実施形態２＞
本実施形態は、前記実施形態１における第１制御（特に、図２におけるステップＳ３）の変形例である。すなわち、本実施形態における第１制御においては、材料の性質や量などの材料的条件、各管材の内径やタンク容量などの装置的条件、気温などの外的条件等を変更した各種条件下において測定濃度の初期変化率を測定し、その各初期変化率を予め初期変化率データとして初期変化率データ記憶部に記憶しておく。そして、制御部が、その初期変化率データ記憶部に記憶された初期変化率データを参照して所定変化率を設定する。
【００４５】
＜実施形態３＞
本実施形態は、前記実施形態１のおける第２制御（図２におけるステップＳ６〜ステップＳ１１）の変形例である。すなわち、本実施形態における第２制御は、ＰＩＤ制御であり、第１状態になった場合に、ＰＩＤ制御における比例ゲインを所定値に設定し、これにより、キャリアガスの流量が変化しないようにＰＩＤ制御する。一方、第２状態になった場合に、ＰＩＤ制御における比例ゲインを前記所定値よりも大きい値に設定してキャリアガスの流量が目標濃度に近づくようにＰＩＤ制御する（図５参照）。
【００４６】
なお、本実施形態における第２制御において、第１状態になった場合に、比例ゲインを所定値に設定しているが、この所定値を０とし、キャリアガスの流量が変化しないようにしても良い。
【００４７】
ところで、前記実施形態１における第２制御において、第１状態又は第２状態のいずれか一方の場合の制御を前記実施形態２のＰＩＤ制御としてもよく、また、前記実施形態２における第２制御において、第１状態又は第２状態のいずれか一方の場合の制御を前記実施形態１のキャリアガスの流量の変化率を０以上の所定値にする制御としてもよい。
【００４８】
また、前記実施形態１〜３の第１制御と第２制御との間に、キャリアガスの流量を変化率０に制御する第３制御を介在させてもよい。このようなものであれば、第１制御における測定濃度の上昇の惰性を利用して、測定濃度を徐々に目標濃度に近づけることでき、これにより、オーバーシュートを低減させることができる。また、前記実施形態１〜３の第１制御と第２制御との間に、濃度指標値と目標濃度指標値との偏差に基づきキャリアガスの流量をＰＩＤ制御する第４制御を介在させ、特に、前記実施形態３の第１制御と第２制御との間に介在させる第４制御においては、第４制御におけるＰＩＤ制御よりも第２制御におけるＰＩＤ制御の方が、比例ゲインを小さい値に設定する。このようなものであれば、測定濃度を早く目標濃度に近づけることができると共に、オーバーシュートも低減させることができる。なお、第１制御と第２制御との間に第３制御又は第４制御を介在させる場合には、測定濃度が目標濃度範囲の下限値又はその下限値に達する前に、第３制御又は第４制御から第２制御に切り替わるようにすればよい。
【００４９】
なお、前記各実施形態においては、混合ガス中の材料ガス濃度に基づきキャリアガスの流量を制御しているが、混合ガス中の材料ガス濃度を間接的に示す濃度指標値に基づきキャリアガスの流量を制御するようにしてもよい。この濃度指標値としては、材料ガスの分圧等が挙げられる。
【００５０】
＜その他の実施形態＞
タンクから導出される材料ガスの総量を制御し易くするために、次のように制御してもよい。例えば、測定濃度と目標濃度との偏差に基づきキャリアガスの流量をＰＩＤ制御し、これにより、タンクから導出される混合ガス中の材料ガス濃度を制御する場合に、所定タイミングで測定された測定濃度と目標濃度との偏差に基づきキャリアガスの流量を制御するのではなく、所定タイミングで測定された測定濃度から予想されるΔｔ後の予想濃度と目標濃度との偏差に基づきキャリアガスの流量を制御してもよい。
【００５１】
この場合、予想濃度は、前記所定タイミング前に測定された測定濃度の変化を参照して設定する。より具体的には、前記所定タイミングで測定された測定濃度とその所定タイミング直前の所定時間の間に測定された測定濃度の変化率を参照して予想濃度を設定してもよい。
【００５２】
また、測定濃度と目標濃度との偏差に基づきキャリアガスの流量をＰＩＤ制御し、これにより、タンクから導出される混合ガス中の材料ガス濃度を制御する場合に、予めキャリアガスの流量の操作量（キャリアガスの流量の変化率に相当する量）に対して制御可能範囲を設定し、測定濃度と目標濃度との偏差に基づき算出されるキャリアガスの流量の操作量が制御可能範囲外になった場合には、その操作量が制御可能範囲内に戻るまで、制御可能範囲の上限値又は下限値で一定になるようにキャリアガスの流量を制御してもよい。なお、この制御可能範囲はあらかじめ任意の値を設定しておいてもよいし、タンクにキャリアガスが導入された直後に測定された測定濃度の初期変化率を参照して設定してもよい。さらに、前記実施形態のようにガス制御システムによって所定量の材料ガスを間欠的に供給する場合には、最初に導出される所定量の材料ガスをＰＩＤ制御して得られた測定濃度の経時変化を校正データとして校正データ記憶部に記憶しておき、２回目以降に導出される所定量の材料ガスのＰＩＤ制御において校正データを参照して制御可能範囲を設定してもよい。
【００５３】
また、測定濃度と目標濃度との偏差に基づきキャリアガスの流量をＰＩＤ制御し、これにより、タンクから導出される混合ガス中の材料ガス濃度を制御する場合に、タンク内の材料の残量が減少すると、タンク内で生成される材料ガス濃度が減少するため、これに伴って相対的にキャリアガスの流量を増加させるように制御する。そこで、ＰＩＤ制御おいて、相対的なキャリアガスの流量の変化を参照してそのＰＩＤ制御の制御パラメータとなる各ゲインを設定するように制御してもよい。また、タンク内で生成される材料ガス濃度は、ヒータで加熱されるタンク内の温度にも大きく影響されるため、ＰＩＤ制御において、相対的なキャリアガスの流量の変化とタンク内の温度とを参照してそのＰＩＤ制御の制御パラメータとなる各ゲインを設定するように制御してもよい。これらの制御は、ＰＩＤ制御のみならず、測定濃度と目標濃度との偏差に基づきキャリアガスの流量を他のフィードバック制御においても使用することができる。
【００５４】
なお、これらのＰＩＤ制御は、前記実施形態１〜３の第２制御におけるＰＩＤ制御として採用することもできるが、ガス制御システムの稼働直後の制御から採用しても効果が得られる。
【００５５】
さらに、測定濃度と目標濃度との偏差に基づきキャリアガスの流量をフィードバック制御し、これにより、タンクから導出される混合ガス中の材料ガス濃度を制御する場合に、タンクに対してキャリアガスの導入を開始した直後からキャリアガスの導入を停止するまでの導出時間内に導出される材料ガスの総量が予め定められた目標総量になるように次のように制御してもよい。すなわち、タンクに対してキャリアガスの導入を開示した直後から、混合ガス中の材料ガス濃度及びキャリアガスの流量に基づき材料ガスの流量を逐次算出し、その材料ガスの流量を積算して得た前記タンクから導出された経過総量を参照して目標濃度を逐次設定し直すように制御してもよい。また、前記経過総量を参照して導出時間を逐次設定し直すように制御してもよい。
【符号の説明】
【００５６】
１００  ガス制御システム
１０  タンク
２０  キャリアガス導入路
２１  キャリアガス流量調節部
３０  導出路
４０  希釈ガス導入路
４１  希釈ガス流量調節部
５０  測定部
５１  圧力測定装置
５２  分圧測定装置
６０  制御部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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