(57)【要約】【課題】大口径であってもクラックの少ない高品質な結晶作製の方法や歩留まり向上が可能な大口径ＳｃＡｌＭｇＯ４単結晶並びにその育成方法及び育成装置を提供する事。【解決手段】ルツボ内の原料を溶融させ、溶融させた原料に回転させた＜０００１＞方位の種結晶を接触させた後、前記種結晶を引き上げてＳＣＡＭ単結晶を作成するＳＣＡＭ単結晶の作成方法であり、前記種結晶の温度勾配を１．５℃／ｍｍ〜５．０℃／ｍｍ範囲とすることを特徴とする大口径ＳＣＡＭ単結晶の作成方法。【選択図】図１
2018150198.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ルツボと、種結晶を保持するためのホルダーと、前記ホルダーを引き上げるための引き上げ用軸と、前記ルツボ内の原料を加熱溶融するための加熱手段と、を有するチョクラルスキー単結晶引上装置において、
前記ルツボの下部及び側部周りに耐火材が設置されているとともに、前記ルツボの上方に、単結晶の外径の１．１〜２．０倍の内径を有するリングが設置されていることを特徴とする大口径ＳＣＡＭ単結晶の作成装置。
【請求項２】
前記ホルダーは、前記種結晶の側面を覆いつつ前記種結晶を保持する構造である請求項１記載の大口径ＳＣＡＭ単結晶の作成装置。
【請求項３】
前記ホルダーの上部における引上げ用軸を冷却するための手段が設けられている請求項１又は２記載の大口径ＳＣＡＭ単結晶の作成装置。
【請求項４】
ルツボ内の原料を溶融させ、溶融させた原料に回転させた＜００１＞方位の種結晶を接触させた後、前記種結晶を引き上げてＳＣＡＭ単結晶を作成するＳＣＡＭ単結晶の作成方法であり、前記種結晶の温度勾配を１．５℃／ｍｍ〜５．０℃／ｍｍ範囲とすることを特徴とする大口径ＳＣＡＭ単結晶の作成方法。
【請求項５】
結晶作製の際にＳＣＡＭ結晶の酸素欠損における欠陥を防ぐ事を目的とし、炉内に導入する不活性ガスに対してＯ２ガスを０．１％〜５．０％混合することを特徴とする請求項４記載の大口径ＳＣＡＭ単結晶の育成方法。
【請求項６】
前記種結晶を引き上げて結晶形状の際に目的径まで徐々に広げる肩部において、クラック防止として形状をファセットレスにてＳＣＡＭ単結晶作製する請求項４又は５記載の大口径ＳＣＡＭ単結晶の育成方法。
【請求項７】
前記種結晶に用いる結晶の方位を＜１１−２０＞とする請求項４ないし６のいずれか１項記載の大口径ＳＣＡＭ単結晶の育成方法。
【請求項８】
前記種結晶を融液上面部の熱から保護する為、種結晶を側面で挟んで固定することを特徴とする請求項４ないし７のいずれか１項記載の大口径ＳＣＡＭ単結晶製造の育成方法。
【請求項９】
前記種結晶を融液上面部の熱から保護する為、種結晶を固定しているホルダー上部の軸を水冷方式にて冷却を行う請求項４ないし８のいずれか１項記載の大口径ＳＣＡＭ単結晶製造の育成方法。
【請求項１０】
融液原料にＺｒを質量で１００〜３００ｐｐｍドープする請求項４ないし９のいずれか１項記載の大口径ＳＣＡＭ単結晶の作成方法。
【請求項１１】
Ｚｒを質量で１００〜３００ｐｐｍ含有する実質的にクラックを含まないＳＣＡＭ単結晶。
【請求項１２】
前記単結晶の曲率半径は１０ｍを超える請求項１１記載のＳＣＡＭ単結晶。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、大口径ＳｃＡｌＭｇＯ４単結晶並びにその育成方法及び育成装置に係り、より詳細には、クラックのない大口径ＳｃＡｌＭｇＯ４単結晶並びにその育成方法及び育成装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＳｃＡｌＭｇＯ４単結晶（以下「ＳＣＡＭ単結晶」という。）はＧａＮとの格子不整が少なく、高効率ＬＥＤ用結晶基盤として注目されている。このＳＣＡＭ単結晶は育成方法や炉内構造に大きく依存するため、育成方法、炉内構造を厳密に制御する事で結晶製造、及び大口径化が可能となる。
単結晶製造には一般的にチョクラルスキー法（以下「ＣＺ法」という。）が用いられる（例えば、特許文献１、特許文献２）。ＣＺ法とは坩堝内に投入した原料を加熱にて溶融させ、回転させた種結晶を溶融原料に接触させた後、引き上げて冷却し、単結晶を得る方法である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００８−７３５３号公報
【特許文献２】特開２０１１−１０５５７５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
従来のチョクラルスキー法による単結晶作成技術においては、単結晶作成の際に炉内構成による冷却域の温度分布、炉内の不活性雰囲気、結晶の形状で単結晶製造における製造の可否、歩留まりが大きく変動する。
ＳＣＡＭ結晶を＜０００１＞方位の単結晶として結晶作製をする際には容易に多結晶化したり、結晶内部に劈開方向に影響されないクラックや劈開方向のクラックが入る。従って、ＳＣＡＭ結晶の単結晶作成は非常に困難である。また、結晶作製の際に種結晶に致命的な欠陥が入り、単結晶育成をより困難としている。さらに、大口径になるほど困難性は増す。
【０００５】
本発明は、大口径であってもクラックの少ない高品質な結晶作製の方法や歩留まり向上が可能な大口径ＳｃＡｌＭｇＯ４単結晶並びにその育成方法及び育成装置を提供する事を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
請求項１に係る発明は、ルツボと、種結晶を保持するためのホルダーと、前記ホルダーを引き上げるための引き上げ用軸と、前記ルツボ内の原料を加熱溶融するための加熱手段と、を有するチョクラルスキー単結晶引上装置において、
前記ルツボの下部及び側部周りに耐火材が設置されているとともに、前記ルツボの上方に、単結晶の外径の１．１〜２．０倍の内径を有するリングが設置されていることを特徴とする大口径ＳＣＡＭ単結晶の作成装置である。
請求項２に係る発明は、前記ホルダーは、前記種結晶の側面を覆いつつ前記種結晶を保持する構造である請求項１記載の大口径ＳＣＡＭ単結晶の作成装置である。
請求項３に係る発明は、前記ホルダーの上部における引上げ用軸を冷却するための手段が設けられている請求項１又は２記載の大口径ＳＣＡＭ単結晶の作成装置である。
請求項４に係る発明は、ルツボ内の原料を溶融させ、溶融させた原料に回転させた＜０００１＞方位の種結晶を接触させた後、前記種結晶を引き上げてＳＣＡＭ単結晶を作成するＳＣＡＭ単結晶の作成方法であり、前記種結晶の温度勾配を１．５℃／ｍｍ〜５．０℃／ｍｍ範囲とすることを特徴とする大口径ＳＣＡＭ単結晶の作成方法である。
請求項５に係る発明は、結晶作製の際にＳＣＡＭ結晶の酸素欠損における欠陥を防ぐ事を目的とし、炉内に導入する不活性ガスに対してＯ２ガスを０．１％〜５．０％混合することを特徴とする請求項４記載の大口径ＳＣＡＭ単結晶の育成方法である。
請求項６に係る発明は、前記種結晶を引き上げて結晶形状の際に目的径まで徐々に広げる肩部において、クラック防止として形状をファセットレスにてＳＣＡＭ単結晶作製する請求項４又は５記載の大口径ＳＣＡＭ単結晶の育成方法である。
請求項７に係る発明は、前記種結晶に用いる結晶の方位を＜１１−２０＞とする請求項４ないし６のいずれか１項記載の大口径ＳＣＡＭ単結晶の育成方法である。
請求項８に係る発明は、前記種結晶を融液上面部の熱から保護する為、種結晶を側面で挟んで固定することを特徴とする請求項４ないし７のいずれか１項記載の大口径ＳＣＡＭ単結晶製造の育成方法である。
請求項９に係る発明は、前記種結晶を融液上面部の熱から保護する為、種結晶を固定しているホルダー上部の軸を水冷方式にて冷却を行う請求項４ないし８のいずれか１項記載の大口径ＳＣＡＭ単結晶製造の育成方法である。
請求項１０に係る発明は、融液原料にＺｒを質量で１００〜３００ｐｐｍドープする請求項４ないし９のいずれか１項記載の大口径ＳＣＡＭ単結晶の作成方法である。
請求項１１に係る発明は、Ｚｒを質量で１００〜３００ｐｐｍ含有する実質的にクラックを含まないＳＣＡＭ単結晶である。
請求項１２に係る発明は、前記単結晶の曲率半径は１０ｍを超える請求項１１記載のＳＣＡＭ単結晶である。
【発明の効果】
【０００７】
本発明の効果を、本発明をなすに際して得た知見とともに説明する。
ＳＣＡＭ単結晶を育成する際に発生する種結晶への欠陥は一定の温度域にて結晶内の酸素欠損で発生すると考えられる。また結晶に発生するクラックはファセットレスに成長する事で軽減し、且つ結晶中心部のコア状欠陥が改善される。さらに原料に質量で１００〜３００ｐｐｍのＺｒをドープする事で結晶構造の隙間にＺｒが入り込み、劈開割れを軽減出来ると考えられる。
【０００８】
本発明者は、以上の知見を得た。本発明者は、上記に述べた得られた知見から次の事実を確認した。
１、種結晶の欠陥はＯ２ガスを不活性ガスの０．１％〜５．０％混合する事で軽減すること。
２、種結晶の欠陥は温度勾配を１．５℃／ｍｍ〜５．０℃／ｍｍ設ける事で軽減すること。
３、結晶に発生するクラックとウェーハ中心部のコア状欠陥は肩部をファセットレスに成長さ          せる事で軽減すること。
４、融液原料に１００〜３００ｐｐｍ  Ｚｒをドープする事で劈開割れを軽減すること。
すなわち、数多くの実験の結果、これらの手段により、高品質の単結晶製造に優れた効果が得られることがわかった。
【０００９】
本発明によれば次の効果が得られる。
ＳＣＡＭ単結晶を精度良く、しかも高品質・高歩留まりで製造する事が出来る。
結晶中心部に発生するコア状の結晶欠陥を抑える事が可能となる。
また＜１１−２０＞方向で結晶を作製する事により、結晶欠陥が少なく、曲率半径が＜０００１＞と比べて倍以上の結晶を得る事が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】本発明を実施するための形態に係る単結晶育成装置を示す概念図である。
【図２】本発明を実施するための形態に係る温度勾配を示す概念図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下、添付図面を参照して、本発明の実施の形態についてより詳細に説明する。
［結晶製造装置］
本発明の技術を用いてＳＣＡＭ単結晶を育成するには、一般的なＣＺ法に用いられるよる酸化物単晶育成装置を使用出来る。
装置には炉体内を減圧する減圧手段、減圧をモニターする圧力測定手段、炉体温度を測定する温度測定手段、炉体内に不活性ガスを供給する手段が設けられており、装置上方には単結晶の重量を測定する機構、引き上げ軸３を１分間に８．０ｒｐｍ以下で０．１ｒｐｍ毎の制御が出来、また引き上げ速度は１時間に２．０ｍｍ以下で０．１ｍｍ毎の制御が可能な機構が必要となる。
【００１２】
炉内は、ルツボ２１と、該ルツボの周囲に配置したアルミナ製耐火材１とジルコニア耐火材２と高周波加熱用コイル４から構成される。ルツボ２１上部にはリング２２が設置されている。
アルミナ耐火材１とジルコニア耐火材２に構成についてはリング２２から上方向の温度勾配が
１．５℃／ｍｍ〜５．０℃／ｍｍとなる様に組む事が望ましく、種結晶３００に欠陥が発生することを防ぎ、且つ単結晶を育成する事が出来る。またルツボ２１周りは間隔無く耐火材を設置する事が高品質な結晶を作製する上で必要となる。１．５℃／ｍｍ未満あるいは５．０℃／ｍｍを超えると冷却時に結晶にクラックが入る可能性が高くなる。
【００１３】
ルツボ２１上部に設置したリング２２については上方の温度勾配を作る目的で目標結晶に対して内径を１．１倍〜２．０倍に設定し、ルツボ２１の径は目標結晶に対して内径が１．５倍〜３．０倍が望ましい。この範囲とすることにより容易にリング上方の温度勾配ひいては種結晶の温度勾配を１．５℃／ｍｍ〜５．０℃／ｍｍとすることができる。
種結晶３００が溶融原料からの輻射の影響で欠陥が発生する為、種結晶３００を固定するホルダー２３部は挟み込み方式を用いて熱の輻射を防ぐ事が必要であり、また引き上げ軸３を水冷方式にする事が望ましい。
【００１４】
高周波加熱電源と加熱用コイル４はルツボ２１をＳＣＡＭ結晶の育成に必要な２０００℃まで加熱する事が出来る事が必要である。またルツボ２１直径（φｃ）と加熱用コイル４直径（φｗ）の比を０．４＜φｃ／φｗ＜０．６とすることが好ましい。
【００１５】
［結晶作製方法］
単結晶作製はルツボ２１内の融液３０２に種結晶３００を接触させた後に、種結晶３００を回転させながら引き上げて単結晶３０１を育成させるＣＺ法を用いる。
結晶の製造は次の様に行う。最初にルツボ２１に規定量配合した単結晶用原料を入れ、高周波誘電加熱法にてルツボ２１を加熱し、原料を溶融して融液原料３０２を得る。融液原料３０２を十分溶融したところで単結晶を棒状に加工した結晶を種結晶３００とし、種結晶３００を融液原料３０２表面に接触させて結晶成長を開始させる。この際、炉内にＮ２ガス及びＡｒガス等の不活性ガスを供給し、種結晶３００の酸素欠損による欠陥を防ぐ為、不活性ガスに対しＯ２ガスを０．１％〜５．０％を混合させる。５．０％を超えるとルツボの酸化を招き、ルツボが激しく劣化してしまう。
【００１６】
単結晶の育成は、上記の炉内構成の条件とする以外は、一般的な酸化物単結晶の製造方法に従い、種結晶３００の回転数や引き上げ速度を調整して、結晶３０１のネック部及び肩部を形成し、その後、直胴部を形成する。結晶３０１を形成した後、融液原料３０２から育成した結晶３０１を切り離し、加熱元を徐々に降温させて結晶３０１の冷却を行う。
ＳＣＡＭ単結晶の場合、肩部作製はファセットレスにて結晶作製する事で、結晶にクラックが入る事を軽減出来、且つウェーハ加工した際のコア状欠陥を防ぎ、製造時間の短縮が図れる。
【００１７】
以下、育成方法の詳細を説明する。
＜準備工程＞
準備工程では種結晶３００を用意して、引き上げ軸３の保持用治具であるホルダー１５に取り付ける。続いてルツボ２１を水平になり、且つ加熱用コイル４の中心に配置する。
あらかじめ秤量しておいた原料をルツボ２１内に充填し、ルツボ２１を取り囲むようにジルコニア耐火材２とアルミナ耐火材１を組み立てる。
この準備作業が終了した後に減圧機構にて炉内を減圧する。
その後、ガス供給部から不活性ガス（Ｎ２若しくはＡｒ）を供給し、炉内を不活性ガス雰囲気で常圧にする。
【００１８】
＜加熱工程＞
溶融工程以降では、ガス供給部から不活性ガスを炉内に常時供給する。
高周波電源で加熱用コイル４に高周波電流を供給し、加熱用コイル４で磁束が発生し、発熱体であるルツボ２１には渦電流が発生する事で、ルツボ２１をＳＣＡＭ結晶融点まで発熱させる。
【００１９】
＜種付け工程＞
種付け工程以降では、ガス供給部から不活性ガスに対してＯ２ガスを０．１％〜５．０％を導入させた混合ガスを炉内に常時供給する。
引上げ駆動部は、ホルダー２３に取り付けられた種結晶３００の下端が、ルツボ２１内の融液原料３０２と接触する位置まで引上げ軸３を下降させて停止させる。その状態で、コイル電源は、重量検出部からの重量信号をもとに加熱用コイル４に供給する高周波電流の電流値を調節する。
【００２０】
＜肩部形成工程＞
肩部形成工程では、コイル電源が加熱用コイル４に供給する高周波電流を調節したのち、融液原料３０２の温度が安定するまでしばらくの間保持し、その後、引き上げ軸３を回転させながら引き上げる。すると、種結晶３００は、その下端部が原料融液３０２に浸った状態で回転されつつ引き上げられることになり、種結晶３００の下端には、肩部が形成されていく。肩部形成は高周波電流を調節する事で形状の制御が可能であり、肩部の形状をファセットレスに作製する事で結晶に発生するクラックの軽減やコア状欠陥を防ぐ事が出来、大口径化で結晶を作製する事も可能となる。
肩部の目標径とする直径よりも数ｍｍ（１〜５ｍｍ）ほど大きくなった時点で肩部形成工程を完了する。
【００２１】
＜直胴部形成工程＞
直胴部形成工程では、加熱用コイル４に高周波電流の調節を行い、ルツボ２１を介して原料融液３０２を加熱制御する事で直径が一定になる様に調整する。引き上げ駆動部は、引き上げ軸３の引き上げ速度、回転速度を変化させる事も出来る。
【００２２】
＜尾部形成工程＞
尾部形成行程では、直胴部形成行程と同様に加熱用コイル４に高周波電流の調節を行い、ルツボ２１を介して原料融液３０２を加熱制御する事で径を徐々に小さく調整する。その際、制御温度を一定にする事でも尾部形成は可能で、また引き上げ軸３の引き上げ速度を上げる事でも調整は可能である。目標径に到達した後、引き上げ速度を上げて結晶３０１下端から融液原料３０２を引き離す。
【００２３】
＜冷却工程＞
冷却工程では、ガス供給部からＯ２ガスの供給を止め、不活性ガスのみ供給を行う。
尾部形成工程が終わった後、引き上げ軸３の回転、引き上げを停止させる。
高周波加熱電流を徐々に下げ、炉内の温度が急激に下がらない様に降温を行う。この際、急激に降温を行った場合、結晶内外で熱膨張の差が生じ、クラックの原因となり、また結晶内部に歪みが発生し欠陥となる。
ルツボ２１内には、結晶３０１を形成しなかった融液原料３０２として残存している。このため、加熱の停止に伴って、ルツボ２１中の原料融液３０２は徐々に冷却され、原料の融点を下回った後にルツボ２１中で固化し、ＳＣＡＭ多結晶の固体となる。そして、炉内が十分に冷却された状態で、炉内から結晶３０１が取り出される。
【実施例】
【００２４】
（実施例１）
高周波誘導加熱型チョクラルスキー炉を用いてＳＣＡＭ単結晶を育成した。
外径φ１５０ｍｍのＩｒ製ルツボの上部に外径φ１５０ｍｍ内径φ１２０ｍｍのＩｒ製のリングを設置し、出発原料として４Ｎ（９９．９９％）のスカンジウム、アルミニウム、マグネシウムを規定ａｔ％に配合した原料７０００ｇ投入した。
【００２５】
原料を投入したルツボを前記育成炉に投入し、炉内を真空にした後にＮ２ガスを導入し、炉内が大気圧となった時点で、装置の加熱を開始し、融液に達するまで、１８時間かけて加熱した。その後、原料が融液になった所でＮ２ガスに０．５％の割合でＯ２ガスを混合させた。
その際、耐火材にて温度勾配を２．０℃／ｍｍとなる様に構成を調整した。
＜０００１＞方位に切り出したＳＣＡＭ単結晶を種結晶として用い、種結晶を融液近くまで下降させた。
この種結晶を５ｒｐｍで回転させながら徐々に降下させ、種結晶の先端を融液に接触させて温度を徐々に降下させながら、引上速度０．２ｍｍ／Ｈｒの速度で種結晶を上昇させて結晶成長を行った。
その結果、クラック無しの直径１０５ｍｍ、直胴部の長さ２０ｍｍの単結晶が得られた。
得られた単結晶を観察した所、種結晶に欠陥が無く、この単結晶をウェーハ状に切断・研磨し、評価を行った所、ＬＥＤ用結晶基盤として高品質な結晶である事が確認された。
【００２６】
（比較例１）
本例では、炉内構成により温度勾配を０．５℃／ｍｍとして結晶作製を行った。種結晶に欠陥が多く入り、結晶へ影響を与えた事で高品質な結晶を得ることは出来なかった。
【００２７】
（実施例２）
高周波誘導加熱型チョクラルスキー炉を用いてＳＣＡＭ単結晶を育成した。
外径φ１５０ｍｍのＩｒ製ルツボの上部に外径φ１５０ｍｍ内径φ１２０ｍｍのＩｒ製のリングを設置し、出発原料として４Ｎ（９９．９９％）のスカンジウム、アルミニウム、マグネシウムを規定ａｔ％に配合した原料７０００ｇ投入した。
原料を投入したルツボを前記育成炉に投入し、炉内を真空にした後にＮ２ガスを導入し、炉内が大気圧となった時点で、装置の加熱を開始し、融液に達するまで、１８時間かけて加熱した。その後、原料が融液になった所でＮ２ガスに０．５％の割合でＯ２ガスを混合させた。
＜０００１＞方位に切り出したＳＣＡＭ単結晶を種結晶として用い、種結晶を融液近くまで下降させた。
【００２８】
この種結晶を５ｒｐｍで回転させながら徐々に降下させ、種結晶の先端を融液に接触させて温度を徐々に降下させながら、引上速度０．２ｍｍ／Ｈｒの速度で種結晶を上昇させてファセットレスにて結晶成長を行った。
その結果、クラック無しの直径１０５ｍｍ、直胴部の長さ３０ｍｍの単結晶が得られた。
この単結晶をウェーハ状に切断・研磨し、評価を行った所、ＬＥＤ用結晶基盤として高品質な結晶である事が確認された。
【００２９】
（比較例２）
本例では、実施例１と炉内構成は同じだが、ファセットを維持する様に肩部の育成を行った。単結晶として結晶作製は出来たが、結晶内に方位性の無いクラックが入った。
【００３０】
（比較例３）
本例では、実施例１と炉内構成は同じだが、Ｏ２ガスを混合させずにＮ２ガスのみで単結晶作製を行った。種結晶に欠陥が入り、結晶へ影響を与えた事で高品質な結晶を得ることは出来なかった。
【００３１】
（実施例３）
高周波誘導加熱型チョクラルスキー炉を用いてＳＣＡＭ単結晶を育成した。
外径φ１００ｍｍのＩｒ製ルツボの上部に外径φ１００ｍｍ内径φ８０ｍｍのＩｒ製のリングを設置し、出発原料として４Ｎ（９９．９９％）のスカンジウム、アルミニウム、マグネシウムを規定ａｔ％に配合した原料３０００ｇ投入した。
原料を投入したルツボを前記育成炉に投入し、炉内を真空にした後にＮ２ガスを導入し、炉内が大気圧となった時点で、装置の加熱を開始し、融液に達するまで、１８時間かけて加熱した。その後、原料が融液になった所でＮ２ガスに１．０％の割合でＯ２ガスを混合させた。
＜０００１＞方位に切り出したＳＣＡＭ単結晶を種結晶として用い、種結晶を融液近くまで下降させた。
【００３２】
この種結晶を５ｒｐｍで回転させながら徐々に降下させ、種結晶の先端を融液に接触させて温度を徐々に降下させながら、引上速度０．３ｍｍ／Ｈｒの速度で種結晶を上昇させて結晶成長を行った。
その結果、クラック無しの直径６０ｍｍ、直胴部の長さ５０ｍｍの単結晶が得られた。
この単結晶をウェーハ状に切断・研磨し、評価を行った所、ＬＥＤ用結晶基盤として高品質な結晶である事が確認された。
【００３３】
（実施例４）
高周波誘導加熱型チョクラルスキー炉を用いてＳＣＡＭ単結晶を育成した。
外径φ１００ｍｍのＩｒ製ルツボの上部に外径φ１００ｍｍ内径φ８０ｍｍのＩｒ製のリングを設置し、出発原料として４Ｎ（９９．９９％）のスカンジウム、アルミニウム、マグネシウムを規定ａｔ％に配合した原料３０００ｇ投入した。
原料を投入したルツボを前記育成炉に投入し、炉内を真空にした後にＮ２ガスを導入し、炉内が大気圧となった時点で、装置の加熱を開始し、融液に達するまで、１８時間かけて加熱した。原料が融液になった所でＮ２ガスに１．０％の割合でＯ２ガスを混合させた。
その後、＜１１−２０＞方位に切り出したＳＣＡＭ単結晶を種結晶として用い、種結晶を融液近くまで下降させた。
【００３４】
この種結晶を５ｒｐｍで回転させながら徐々に降下させ、種結晶の先端を融液に接触させて温度を徐々に降下させながら、引上速度０．５ｍｍ／Ｈｒの速度で種結晶を上昇させて結晶成長を行った。
その結果、クラック無しの直径６０ｍｍ、直胴部の長さ５０ｍｍの単結晶が得られた。
この単結晶をウェーハ状に切断・研磨し、評価を行った所、曲率半径が＜０００１＞に対し倍以上であり、ＬＥＤ用結晶基盤として高品質な結晶である事が確認された。一般的なサファイア基板の曲率半径は１〜１０ｍであるが、本例ではそれを超え、さらにその倍以上の曲率半径を有していた。
【００３５】
（実施例５）
高周波誘導加熱型チョクラルスキー炉を用いてＳＣＡＭ単結晶を育成した。
外径φ１００ｍｍのＩｒ製ルツボの上部に外径φ１００ｍｍ内径φ８０ｍｍのＩｒ製リングを設置し、出発原料として４Ｎ（９９．９９％）のスカンジウム、アルミニウム、マグネシウムを規定ａｔ％に配合した原料３０００ｇ投入した。その際、ドープとして原料中にＺｒを１００ｐｐｍ程投入した。
【００３６】
原料を投入したルツボを前記育成炉に投入し、炉内を真空にした後にＮ２ガスを導入し、炉内が大気圧となった時点で、装置の加熱を開始し、融液に達するまで、１８時間かけて加熱した。その後、原料が融液になった所でＮ２ガスに１．０％の割合でＯ２ガスを混合させた。
＜０００１＞方位に切り出したＳＣＡＭ単結晶を種結晶として用い、種結晶を融液近くまで下降させた。
【００３７】
この種結晶を５ｒｐｍで回転させながら徐々に降下させ、種結晶の先端を融液に接触させて温度を徐々に降下させながら、引上速度０．３ｍｍ／Ｈｒの速度で種結晶を上昇させて結晶成長を行った。
その結果、クラック無しの直径６０ｍｍ、直胴部の長さ３０ｍｍの単結晶が得られた。
この単結晶はＺｒドープしなかったＳＣＡＭ結晶と比較すると劈開方向のクラックが発生しづらく、またウェーハ状に切断・研磨し、評価を行った所、ＬＥＤ用結晶基盤として高品質な結晶である事が確認された。
（実施例６）
本例では、Ｚｒの含有量を変化させた。
他の点は実施例５と同様である。
１００ｐｐｍ〜３００ｐｐｍの範囲内においては、他の範囲より高品質な結晶が得られた。
【符号の説明】
【００３８】
１  多孔質アルミナ製耐火材
２  ジルコニア耐火材
３  引き上げ軸
４  加熱用コイル
２１  リング
２２  ルツボ
２３  種結晶保持用ホルダー
３００  種結晶
３０１  結晶（インゴット）
３０２  融液原料
【図１】
2018150198.tif 000003
【図２】
2018150198.tif 000004