(57)【要約】【課題】炭化珪素基板の転位の状態を容易に把握することができる炭化珪素基板の評価方法を提供することができる。【解決手段】炭化珪素基板１０の評価方法は、Ｓｉ面に対するオフ角が０°より大きく４°以下である第１主面１１を有し、結晶構造が４Ｈ型である炭化珪素基板１０を準備する工程と、ハロゲン原子を含む第１ガスにより第１主面１１をエッチングした後、第１主面１１を酸化することにより、貫通らせん転位に対応する第１エッチピット３１を形成する工程と、水酸化物を含むエッチング液により、第１エッチピット３１が形成された第１主面１１をエッチングして、第１エッチピット３１の大きさを拡大すると共に、貫通刃状転位に対応する第２エッチピット３２を形成する工程と、第１エッチピット３１および第２エッチピット３２が形成された第１主面１１を観察することにより、炭化珪素基板１０の転位の状態を評価する工程と、を備える。【選択図】図１
2018188327.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｓｉ面に対するオフ角が０°より大きく４°以下である第１主面を有し、結晶構造が４Ｈ型である炭化珪素基板を準備する工程と、
ハロゲン原子を含む第１ガスにより前記第１主面をエッチングした後、前記第１主面を酸化することにより、貫通らせん転位に対応する第１エッチピットを形成する工程と、
水酸化物を含むエッチング液により、前記第１エッチピットが形成された前記第１主面をエッチングして、前記第１エッチピットの大きさを拡大すると共に、貫通刃状転位に対応する第２エッチピットを形成する工程と、
前記第１エッチピットおよび前記第２エッチピットが形成された前記第１主面を観察することにより、前記炭化珪素基板の転位の状態を評価する工程と、を備える、炭化珪素基板の評価方法。
【請求項２】
前記第２エッチピットを形成する工程では、前記エッチング液によるエッチングにより基底面転位に対応する第３エッチピットが形成され、
前記炭化珪素基板の転位の状態を評価する工程では、前記第１エッチピット、前記第２エッチピットおよび前記第３エッチピットが形成された前記第１主面を観察する、請求項１に記載の炭化珪素基板の評価方法。
【請求項３】
前記炭化珪素基板の転位の状態を評価する工程では、前記第１主面を平面的に見た場合におけるエッチピットの面積に基づいて、前記第１エッチピットと、前記第２エッチピットとを判別する、請求項１または請求項２に記載の炭化珪素基板の評価方法。
【請求項４】
前記炭化珪素基板の転位の状態を評価する工程では、前記第１主面を平面的に見た場合におけるエッチピットの内径に基づいて、前記第１エッチピットと、前記第２エッチピットとを判別する、請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載の炭化珪素基板の評価方法。
【請求項５】
前記第１ガスによるエッチングは、８００℃以上１０００℃以下の温度で前記炭化珪素基板をエッチングすることにより実施する、請求項１〜請求項４のいずれか１項に記載の炭化珪素基板の評価方法。
【請求項６】
前記第１ガスが、塩素ガスである、請求項１〜請求項５のいずれか１項に記載の炭化珪素基板の評価方法。
【請求項７】
前記エッチング液の温度が、４００℃以上６００℃以下である、請求項１〜請求項６のいずれか１項に記載の炭化珪素基板の評価方法。
【請求項８】
前記エッチング液が、水酸化カリウムの融液である、請求項１〜請求項７のいずれか１項に記載の炭化珪素基板の評価方法。
【請求項９】
前記炭化珪素基板の転位の状態を評価する工程では、前記炭化珪素基板の転位密度が評価される、請求項１〜請求項８のいずれか１項に記載の炭化珪素基板の評価方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、炭化珪素基板の評価方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
炭化珪素基板の結晶性を評価する方法として、炭化珪素基板の結晶欠陥の密度を評価する方法が知られている。例えば、炭化珪素基板の表面を水酸化カリウムの融液によりエッチングして、炭化珪素基板の結晶欠陥を有する部分に凹部（エッチピット）を形成し、結晶欠陥の密度を評価する方法が知られている。また、炭化珪素基板の表面を塩素ガスでエッチングした後、酸素ガスにより酸化し、エッチピットを形成する方法が提案されている（例えば特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０１４−０２４７０２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
炭化珪素基板の結晶欠陥としては、例えば、貫通らせん転位および貫通刃状転位がある。炭化珪素基板の結晶性を評価する上で、貫通らせん転位および貫通刃状転位の状態を評価することが好ましい。しかしながら、特許文献１に開示された塩素ガスを用いる方法により、炭化珪素基板の表面にエッチピットを形成すると、貫通刃状転位のエッチピットが十分に形成されない場合がある。このような場合、貫通刃状転位の状態を評価することが難しい。
【０００５】
また、水酸化カリウムの融液を用いて、炭化珪素基板の表面をエッチングすると、貫通らせん転位および貫通刃状転位に対応するエッチピットが形成される。しかしながら、貫通らせん転位と、貫通刃状転位とを区別することが難しく、貫通らせん転位および貫通刃状転位のそれぞれの状態を分離して評価することが出来ない場合がある。
【０００６】
そこで、炭化珪素基板の転位の状態を容易に把握することができる炭化珪素基板の評価方法を提供することを目的の１つとする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本願の炭化珪素基板の評価方法は、Ｓｉ面に対するオフ角が０°より大きく４°以下である第１主面を有し、結晶構造が４Ｈ型である炭化珪素基板を準備する工程と、ハロゲン原子を含む第１ガスにより第１主面をエッチングした後、第１主面を酸化することにより、貫通らせん転位に対応する第１エッチピットを形成する工程と、水酸化物を含むエッチング液により、第１エッチピットが形成された第１主面をエッチングして、第１エッチピットの大きさを拡大すると共に、貫通刃状転位に対応する第２エッチピットを形成する工程と、第１エッチピットおよび第２エッチピットが形成された第１主面を観察することにより、炭化珪素基板の転位の状態を評価する工程と、を備える。
【発明の効果】
【０００８】
上記炭化珪素基板の評価方法によれば、炭化珪素基板の転位の状態を容易に把握することができる炭化珪素基板の評価方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】炭化珪素基板の評価方法の概略を示すフローチャートである。
【図２】炭化珪素基板を厚み方向に切断した時の断面を示す断面模式図である。
【図３】第１エッチピットが形成された炭化珪素基板を示す模式図である。
【図４】炭化珪素基板を光学顕微鏡により観察する状態を示す模式図である。
【図５】第２エッチピットが形成された炭化珪素基板を示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
［本願発明の実施形態の説明］
最初に本願発明の実施態様を列記して説明する。本願の炭化珪素基板の評価方法は、Ｓｉ面に対するオフ角が０°より大きく４°以下である第１主面を有し、結晶構造が４Ｈ型である炭化珪素基板を準備する工程と、ハロゲン原子を含む第１ガスにより第１主面をエッチングした後、第１主面を酸化することにより、貫通らせん転位に対応する第１エッチピットを形成する工程と、水酸化物を含むエッチング液により、第１エッチピットが形成された第１主面をエッチングして、第１エッチピットの大きさを拡大すると共に、貫通刃状転位に対応する第２エッチピットを形成する工程と、第１エッチピットおよび第２エッチピットが形成された第１主面を観察することにより、炭化珪素基板の転位の状態を評価する工程と、を備える。
【００１１】
本願の炭化珪素基板の評価方法では、まず炭化珪素基板の第１主面を第１ガスによりエッチングした後、第１主面を酸化する。これにより、炭化珪素基板の第１主面に貫通らせん転位に対応する第１エッチピットが形成される。次に、水酸化物を含むエッチング液により、第１エッチピットが形成された第１主面をエッチングする。このようにすることで、第１エッチピットの大きさを拡大すると共に、貫通刃状転位に対応する第２エッチピットが形成される。その結果、貫通らせん転位に対応するエッチピットが大きさの大きい第１エッチピットとして形成され、貫通刃状転位に対応するエッチピットが大きさの小さい第２エッチピットとして形成される。大きさの異なる第１エッチピットおよび第２エッチピットを観察することにより、貫通らせん転位と、貫通刃状転位とを判別して評価することができる。このため、Ｓｉ面に対するオフ角が０°より大きく４°以下である第１主面を有し、結晶構造が４Ｈ型である炭化珪素基板において、貫通らせん転位と、貫通刃状転位とを判別して転位の状態を評価することができる。
【００１２】
このように、本願の炭化珪素基板の評価方法によれば、炭化珪素基板の転位の状態を容易に把握することができる炭化珪素基板の評価方法を提供することができる。
【００１３】
上記炭化珪素基板の評価方法において、第２エッチピットを形成する工程では、エッチング液によるエッチングにより基底面転位に対応する第３エッチピットが形成されてもよい。炭化珪素基板の転位の状態を評価する工程では、第１エッチピット、第２エッチピットおよび第３エッチピットが形成された第１主面を観察するようにしてもよい。エッチング液によるエッチングにより、基底面転位によるエッチピットは、第１エッチピットおよび第２エッチピットとは形状の異なる第３エッチピットとして形成される。そのため、貫通らせん転位と、貫通刃状転位と、基底面転位とを判別して、転位の状態を評価することができる。
【００１４】
上記炭化珪素基板の評価方法において、炭化珪素基板の転位の状態を評価する工程では、第１主面を平面的に見た場合におけるエッチピットの面積に基づいて、第１エッチピットと、第２エッチピットとを判別するようにしてもよい。このようにすることで、貫通らせん転位と、貫通刃状転位とを容易に判別して転位の状態を評価することができる。
【００１５】
上記炭化珪素基板の評価方法において、炭化珪素基板の転位の状態を評価する工程では、第１主面を平面的に見た場合におけるエッチピットの内径に基づいて、第１エッチピットと、第２エッチピットとを判別するようにしてもよい。このようにすることで、貫通らせん転位と、貫通刃状転位とを容易に判別して転位の状態を評価することができる。
【００１６】
上記炭化珪素基板の評価方法において、第１ガスによるエッチングでは、８００℃以上１０００℃以下の温度で炭化珪素基板をエッチングすることにより実施してもよい。このようにすることで、炭化珪素基板の第１主面に貫通らせん転位に対応する第１エッチピットを容易に形成することができる。
【００１７】
上記炭化珪素基板の評価方法において、第１ガスは、塩素ガスであってもよい。塩素ガスは、炭化珪素基板をエッチングするガスとして好適である。
【００１８】
上記炭化珪素基板の評価方法において、エッチング液の温度は、４００℃以上６００℃以下であってもよい。このようにすることで、第１エッチピットの大きさを拡大すると共に、貫通刃状転位に対応する第２エッチピットを容易に形成することができる。
【００１９】
上記炭化珪素基板の評価方法において、エッチング液が、水酸化カリウムの融液であるようにしてもよい。水酸化カリウムの融液は、炭化珪素基板をエッチングするエッチング液として好適である。
【００２０】
上記炭化珪素基板の評価方法において、炭化珪素基板の転位の状態を評価する工程では、炭化珪素基板の転位密度が評価されるようにしてもよい。このようにすることで、炭化珪素基板の品質を評価することができる。
【００２１】
［本願発明の実施形態の詳細］
次に、本願の炭化珪素基板の評価方法の一実施の形態を、図面を参照しつつ説明する。以下の図面において同一または相当する部分には同一の参照番号を付しその説明は繰返さない。
【００２２】
本実施の形態における炭化珪素基板の評価方法により、炭化珪素基板を評価するための手順を説明する。図１は、炭化珪素基板の評価方法の概略を示すフローチャートである。図１を参照して、本実施の形態における炭化珪素基板の評価方法では、まず工程（Ｓ１０）として、炭化珪素基板を準備する工程が実施される。
【００２３】
図２は、炭化珪素基板を厚み方向に切断した時の断面を示す断面模式図である。図２の矢印Ｄ１は厚み方向を示している。図２を参照して、炭化珪素基板１０としては、第１主面１１と、第１主面１１が位置する側とは反対側に位置する第２主面１２とを有する炭化珪素基板を用いる。炭化珪素基板１０としては、結晶構造が４Ｈ型である炭化珪素基板が準備される。炭化珪素基板１０としては、Ｓｉ面に対してオフ角が０°よりも大きく４°以下である第１主面１１を有する炭化珪素基板を用いる。炭化珪素基板１０のＳｉ面に対するオフ方位は、例えば、＜１１−２０＞方向である。
【００２４】
炭化珪素基板１０としては、窒素などのｎ型不純物を含むことにより、導電型がｎ型の炭化珪素基板１０を用いてもよい。窒素などのｎ型不純物を、たとえば１×１０１４ｃｍ−３以上１×１０１９ｃｍ−３以下の濃度で含んだ炭化珪素基板１０を用いてもよい。炭化珪素基板１０の第１主面１１から第２主面１２までの厚み方向の厚みは、例えば、３００μｍ〜５００μｍである。
【００２５】
次に、工程（Ｓ２０）として第１エッチピットを形成する工程が実施される。図２を参照して、まず、炭化珪素基板１０の第１主面１１が、ハロゲン原子を含む第１ガスによりエッチングされる。このようにすることで、炭化珪素基板１０における炭化珪素を構成する珪素原子を選択的に除去することができる。第１ガスによるエッチングは、例えば、第１ガスを含む雰囲気中に炭化珪素基板１０を載置し、加熱することにより実施される。例えば、８００℃以上１０００℃以下の温度に加熱することでエッチングは実施される。また、加熱する時間としては、例えば、１５分〜３０分程度である。珪素原子が除去される速度は、貫通らせん転位が存在する部分において速くなる。そのため、貫通らせん転位に対応する領域において、他の領域よりも珪素原子が除去される深さが大きくなる。本実施の形態において、第１ガスとしては、塩素ガスを採用することができる。第１ガスとしては、本実施の形態の塩素ガスの他、塩化水素ガス、フッ素ガス等を用いることができる。中でも、塩素ガスは、炭化珪素基板１０をエッチングするガスとして好適である。第１ガスとしては、１種単独で用いてもよいし、２種以上を混合して用いてもよい。エッチングは、第１ガスと、キャリアガスとを含む雰囲気中で実施されるようにしてもよい。キャリアガスとしては、例えば、窒素ガス、アルゴンガス、ヘリウムガス等を用いることができる。
【００２６】
次に、第１ガスによりエッチングされた第１主面１１を酸化する。第１主面１１の酸化は、酸素原子を含む第２ガスにより酸化される。このようにすることで、珪素原子が除去されたエッチング領域から炭化珪素を構成する炭素原子をさらに除去することができる。上述のように貫通らせん転位の部分では、珪素原子が除去される深さが大きくなる。そのため、第１ガスにより第１主面１１をエッチングした後、第１主面１１を第２ガスにより酸化することにより、貫通らせん転位に対応する凹部である第１エッチピットが第１主面１１に形成される。第２ガスによる酸化は、例えば、第２ガスを含む雰囲気中に炭化珪素基板１０を載置し、加熱することにより実施される。例えば、８００℃以上１０００℃以下の温度に加熱することで実施される。本実施の形態において、酸素原子を含む第２ガスとしては、酸素ガスを採用することができる。
【００２７】
図３は、第１エッチピットが形成された炭化珪素基板１０の第１主面１１の状態を示す模式図である。図３は、図２のＤ１方向を指す矢印の向きに炭化珪素基板１０を見た時の図である。図３を参照して、炭化珪素基板１０の第１主面１１に貫通らせん転位に対応する第１エッチピット３１が形成される。貫通らせん転位に対応する第１エッチピット３１は、第１主面１１を平面的に見た場合において、円形状の形状を有するように形成される。
【００２８】
次に、工程（Ｓ３０）として第１エッチピット３１が形成された第１主面１１を観察することにより、炭化珪素基板１０の転位の状態を評価する工程が実施される。このようにすることで、炭化珪素基板１０の第１主面１１において貫通らせん転位の状態を把握することができる。炭化珪素基板１０の転位の状態の評価は、例えば、炭化珪素基板の転位密度を評価することにより実施される。炭化珪素基板１０の転位の状態の評価は、第１エッチピットが形成された第１主面１１を光学顕微鏡により観察して実施される。より具体的には、光学顕微鏡で撮像した画像を用いて転位密度を評価する。図４は、炭化珪素基板１０を光学顕微鏡により観察する状態を示す模式図である。図４を参照して、炭化珪素基板１０の第１主面１１全体を例えば５ｍｍ間隔で撮像し、得られた画像から第１エッチピット３１の数を算出して、炭化珪素基板１０の貫通らせん転位の転位密度が評価される。図４において、ｄ１、ｄ２は、それぞれ例えば５ｍｍである。
【００２９】
次に、工程（Ｓ４０）として第２エッチピットを形成する工程が実施される。図２および図３を参照して、第１エッチピット３１が形成された第１主面１１を、水酸化物を含むエッチング液により、エッチングする。より具体的には、炭化珪素基板１０の第１主面１１をエッチング液に浸漬するようにして、第１主面１１がエッチングされる。本実施の形態において、エッチング液は、水酸化カリウムの融液である。水酸化物を含むエッチング液としては、本実施の形態のように水酸化カリウムの融液の他、水酸化カリウムと水酸化ナトリウムとを含む融液、水酸化カリウムと過酸化ナトリウムとを含む融液等を用いることができる。取扱い性の観点から、水酸化カリウムの融液を好適に用いることができる。エッチング液の温度は、例えば、４００℃以上６００℃以下である。また、エッチングの時間としては、例えば、２分〜６０分程度である。このようにすることで、第１エッチピット３１の大きさを拡大すると共に、貫通刃状転位に対応する第２エッチピット３２を容易に形成することができる。
【００３０】
第１エッチピット３１が形成された第１主面１１を、水酸化物を含むエッチング液によりエッチングすることで、第１エッチピット３１の大きさを拡大すると共に、貫通刃状転位に対応する第２エッチピットが形成される。図５は、第２エッチピットが形成された炭化珪素基板１０を示す模式図である。図５は、図２のＤ１方向を指す矢印の向きに炭化珪素基板１０を見た時の図である。図５を参照して、炭化珪素基板１０の第１主面１１にエッチピットの大きさが拡大された第１エッチピット３１と、貫通刃状転位に対応する第２エッチピット３２とが形成される。第２エッチピット３２の大きさは、第１エッチピットの大きさに比べて小さく形成される。貫通刃状転位に対応する第２エッチピット３２は、第１主面１１を平面的に見た場合において、円形状の形状を有するように形成される。第１主面１１において、貫通らせん転位に対応するエッチピットが大きさの大きい第１エッチピット３１として形成される。また、貫通刃状転位に対応するエッチピットが大きさの小さい第２エッチピット３２として形成される。
【００３１】
図５を参照して、第２エッチピット３２を形成する工程では、水酸化物を含むエッチング液によりエッチングすることで、基底面転位に対応する第３エッチピット３３が形成される。基底面転位に対応する第３エッチピット３３は、貝殻状（楕円状）の形状を有する。第１主面１１において、貫通らせん転位および貫通刃状転位に対応するエッチピットが、円形状の形状を有する第１エッチピット３１および第２エッチピット３２として形成される。また、基底面転位に対応するエッチピットが、貝殻状（楕円状）の形状を有する第３エッチピット３３として形成される。
【００３２】
次に、工程（Ｓ５０）として、第１エッチピット３１、第２エッチピット３２および第３エッチピット３３が形成された第１主面１１を観察することにより、炭化珪素基板１０の転位の状態を評価する工程が実施される。炭化珪素基板１０の転位の状態の評価は、炭化珪素基板の転位密度を評価することにより実施される。炭化珪素基板１０の転位の状態の評価は、第１エッチピット３１、第２エッチピット３２および第３エッチピット３３が形成された第１主面１１を光学顕微鏡により観察して実施される。第１主面１１において、円形状の形状を有し、大きさの異なるエッチピットである第１エッチピット３１および第２エッチピット３２が観察される。また、楕円状の形状を有するエッチピットである第３エッチピット３３が観察される。エッチピットの大きさにより、第１エッチピット３１と、第２エッチピット３２とを判別することができる。また、形状によって、第３エッチピット３３を判別することができる。工程（Ｓ３０）と同様にして、得られた画像から第２エッチピット３２および第３エッチピット３３の数を算出し、炭化珪素基板１０の貫通刃状転位の転位密度と、基底面転位の転位密度とが評価される。なお、第１エッチピット３１の数も算出し、整合性を確認してもよい。
【００３３】
本実施の形態においては、工程（Ｓ３０）および工程（Ｓ５０）により、炭化珪素基板１０の転位の状態が評価される。このようにすることで、第１エッチピット３１と、第２エッチピット３２とをより容易に判別することができる。なお、工程（Ｓ５０）のみにより、炭化珪素基板１０の転位の状態を評価するようにしてもよい。
【００３４】
図５を参照して、炭化珪素基板１０の転位の状態の評価では、第１主面１１を平面的に見た場合における円形状の形状を有するエッチピットの面積に基づいて、第１エッチピット３１と、第２エッチピット３２とを判別するようにしてもよい。エッチピットの面積が、所定の基準値以上であれば第１エッチピット３１と判断し、基準値よりも小さければ第２エッチピットと判断される。このようにすることで、貫通らせん転位と、貫通刃状転位とを容易に判別して転位の状態を評価することができる。
【００３５】
また、炭化珪素基板１０の転位の状態の評価では、第１主面１１を平面的に見た場合における円形状の形状を有するエッチピットの内径に基づいて、第１エッチピット３１と、第２エッチピット３２とを判別するようにしてもよい。ここで、エッチピットの内径とは、第１主面１１を平面的に見た場合におけるエッチピットの内接円の径である。また、内径に基づいてとは、半径等、これと等価なものに基づく場合を含む。エッチピットの内径が、所定の基準値以上であれば第１エッチピット３１と判断し、基準値よりも小さければ第２エッチピット３２と判断される。このようにすることで、貫通らせん転位と、貫通刃状転位とを容易に判別して転位の状態を評価することができる。
【００３６】
本実施の形態の炭化珪素基板１０の評価方法では、まず炭化珪素基板１０の第１主面１１を第１ガスによりエッチングした後、第１主面を酸化する。これにより、炭化珪素基板１０の第１主面１１に貫通らせん転位に対応する第１エッチピット３１が形成される。次に、水酸化物を含むエッチング液により、第１エッチピット３１が形成された第１主面１１をエッチングする。このようにすることで、第１エッチピット３１の大きさを拡大すると共に、貫通刃状転位に対応する第２エッチピット３２が形成される。その結果、貫通らせん転位に対応するエッチピットが大きさの大きい第１エッチピット３１として形成され、貫通刃状転位に対応するエッチピットが大きさの小さい第２エッチピット３２として形成される。大きさの異なる第１エッチピット３１および第２エッチピット３２を観察することにより、貫通らせん転位と、貫通刃状転位とを判別して評価することができる。このため、Ｓｉ面に対するオフ角が０°より大きく４°以下である第１主面１１を有し、結晶構造が４Ｈ型である炭化珪素基板１０において、貫通らせん転位と、貫通刃状転位とを判別して転位の状態を評価することができる。このように、本実施の形態の炭化珪素基板の評価方法は、炭化珪素基板１０の転位の状態を容易に把握することができる炭化珪素基板の評価方法となっている。
【００３７】
今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって、どのような面からも制限的なものではないと理解されるべきである。本発明の範囲は上記した意味ではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【産業上の利用可能性】
【００３８】
本願の炭化珪素基板の評価方法は、炭化珪素基板の転位の状態を容易に把握することが求められる炭化珪素基板の評価方法に、特に有利に適用される。
【符号の説明】
【００３９】
１０  炭化珪素基板
１１  第１主面
１２  第２主面
３１  第１エッチピット
３２  第２エッチピット
３３  第３エッチピット
【図１】
2018188327.tif 000003
【図２】
2018188327.tif 000004
【図３】
2018188327.tif 000005
【図４】
2018188327.tif 000006
【図５】
2018188327.tif 000007