(57)【要約】【課題】乾燥ドラムの内部で発生する樹脂の付着、固着を防止し、効率よく樹脂を乾燥することができるポリエステル樹脂の乾燥方法、それを用いたポリエステル樹脂組成物およびフィルムの製造方法を提供することである。【解決手段】    乾燥ドラム、乾燥ドラム内に回転自在に固定された回転軸、及び回転軸から外側に延在し、先端に攪拌翼を備える攪拌軸を有する乾燥機により、ポリエステル樹脂を攪拌しながら加熱する工程を有するポリエステル樹脂の乾燥方法であって、  乾燥ドラムに投入するポリエステル樹脂の質量をＸ（ｔ）、ポリエステル樹脂を乾燥ドラムに投入してから排出するまでの時間をＹ（分）としたときに、Ｙ／Ｘ（分／ｔ）が３０以上８０以下であることを特徴とする、ポリエステル樹脂の乾燥方法。【選択図】図１
2018053242.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
乾燥ドラム、乾燥ドラム内に回転自在に固定された回転軸、及び回転軸から外側に延在し、先端に攪拌翼を備える攪拌軸を有する乾燥機により、ポリエステル樹脂を攪拌しながら加熱する工程を有するポリエステル樹脂の乾燥方法であって、
乾燥ドラムに投入するポリエステル樹脂の質量をＸ（ｔ）、ポリエステル樹脂を乾燥ドラムに投入してから排出するまでの時間をＹ（分）としたときに、Ｙ／Ｘ（分／ｔ）が３０以上８０以下であることを特徴とする、ポリエステル樹脂の乾燥方法。
【請求項２】
前記ポリエステル樹脂の融点をＴｍ（℃）、加熱時におけるポリエステル樹脂の温度をＺ（℃）としたときに、（Ｔｍ−１３０）≦Ｚ≦（Ｔｍ−９０）であることを特徴とする、請求項１に記載のポリエステル樹脂の乾燥方法。
【請求項３】
乾燥後の前記ポリエステル樹脂の含水率（質量％）が、乾燥前の前記ポリエステル樹脂の含水率（質量％）の１０％以下であることを特徴とする、請求項１または２に記載のポリエステル樹脂の乾燥方法。
【請求項４】
乾燥後の前記ポリエステル樹脂の含水率が１００ｐｐｍ以下であることを特徴とする、請求項１〜３のいずれかに記載のポリエステル樹脂の乾燥方法。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれかに記載のポリエステル樹脂の乾燥方法によりポリエステル樹脂を乾燥させる工程を有することを特徴とする、ポリエステル樹脂組成物の製造方法。
【請求項６】
請求項１〜４のいずれかに記載のポリエステル樹脂の乾燥方法によりポリエステル樹脂を乾燥させる工程を有することを特徴とする、ポリエステルフィルムの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ポリエステル樹脂を乾燥する際に発生する乾燥機の内部の樹脂の付着や固着を抑制し、効率よくポリエステル樹脂を乾燥させることができるポリエステル樹脂の乾燥方法、その乾燥方法を用いた、ポリエステル樹脂組成物の製造方法、およびポリエステルフィルムの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ポリエステル樹脂の乾燥機は、一般的にポリエステル樹脂を乾燥するための容器となる乾燥ドラム内の中心部に、ポリエステル樹脂を攪拌させるための撹拌翼が取り付けられた回転軸が設けられている。乾燥ドラム内に投入されるポリエステル樹脂は、チップやペレットと呼ばれる粒状の形状で、乾燥ドラム内に供給される。
【０００３】
乾燥ドラム内に供給されたポリエステル樹脂は、通常、熱媒が通された乾燥ドラムの内側側面に接触することで乾燥される。このとき、乾燥ドラム内で攪拌されないと、乾燥ドラムの内側側面に接触した樹脂が溶融し始めてしまう。乾燥ドラム内で撹拌翼を有する回転軸が回転することで乾燥ドラム内のポリエステル樹脂が十分に攪拌され、乾燥ドラム内に投入されたポリエステル樹脂を全体的に加熱することができる。この加熱により、ポリエステル樹脂を溶融させずに、ポリエステル樹脂中の水分を蒸発させて乾燥することができる。
【０００４】
従来から、このような乾燥機はポリエステル樹脂の乾燥の際に乾燥ドラム内で付着、固着が生じることが指摘されており、様々な改善が検討されている。例えば、ポリエステル樹脂を効率良く乾燥するために、撹拌翼の表面をフッ素でコーティングして、攪拌翼の表面における樹脂の付着や固着を抑制する方法が提案されている（特許文献１）。また、攪拌翼などの乾燥機内に存在する機構に揺動手段を付与し、樹脂に揺動を与える方法（特許文献２）や、乾燥機内に設けられる回転軸に熱風を通して乾燥させる乾燥機において、樹脂と乾燥機との温度差を考慮し回転軸に断熱材を設ける方法、回転軸の表面粗さの調整により樹脂が回転軸と接触する面積を低減する方法などにより、樹脂の付着や固着を抑制する対策が検討されている（特許文献３）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平５−２８０８６６号公報
【特許文献２】特開２００１−１５０４３６号公報
【特許文献３】特開２００５−２８６８３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、特許文献１の方法では、攪拌翼の表面をフッ素でコーティングするため、攪拌時に攪拌翼の表面のコーティングが剥がれて、装置内に異物として混入し、最終的に得られるポリエステル樹脂製品の品質を低下させる恐れがある。
【０００７】
また、特許文献２や特許文献３の方法では、乾燥機内の振動装置、回転軸への熱機構など、別途設置する必要があるため、設備費が高額になる。さらに、特許文献３に記載の回転軸の粗面化の方法では、乾燥ドラムの内部のポリエステル樹脂と接触する面を粗面化するため、接触面積が減少してポリエステル樹脂に熱が伝わりにくくなり、乾燥効率が低下する。さらにポリエステル樹脂の流れが滞留している部分では融着の恐れもある。
【０００８】
本発明の目的は、上記問題に鑑みてなされたものであり、乾燥ドラムの内部で発生するポリエステル樹脂の付着、固着を防止し、効率よく樹脂を乾燥することができるポリエステル樹脂の乾燥方法、それを用いたポリエステル樹脂組成物およびポリエステルフィルムの製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記の課題を解決するため、本発明のポリエステル樹脂の乾燥方法は以下の構成からなる。
（１）  乾燥ドラム、乾燥ドラム内に回転自在に固定された回転軸、及び回転軸から外側に延在し、先端に攪拌翼を備える攪拌軸を有する乾燥機により、ポリエステル樹脂を攪拌しながら加熱する工程を有するポリエステル樹脂の乾燥方法であって、乾燥ドラムに投入するポリエステル樹脂の質量をＸ（ｔ）、ポリエステル樹脂を乾燥ドラムに投入してから排出するまでの時間をＹ（分）としたときに、Ｙ／Ｘ（分／ｔ）が３０以上８０以下であることを特徴とする、ポリエステル樹脂の乾燥方法。
（２）  前記ポリエステル樹脂の融点をＴｍ（℃）、加熱時におけるポリエステル樹脂の温度をＺ（℃）としたときに、（Ｔｍ−１３０）≦Ｚ≦（Ｔｍ−９０）であることを特徴とする、（１）に記載のポリエステル樹脂の乾燥方法。
（３）  乾燥後の前記ポリエステル樹脂の含水率（質量％）が、乾燥前の前記ポリエステル樹脂の含水率（質量％）の１０％以下であることを特徴とする、（１）または（２）に記載のポリエステル樹脂の乾燥方法。
（４）  乾燥後の前記ポリエステル樹脂の含水率が１００ｐｐｍ以下であることを特徴とする、（１）〜（３）のいずれかに記載のポリエステル樹脂の乾燥方法。
（５）  （１）〜（４）のいずれかに記載のポリエステル樹脂の乾燥方法によりポリエステル樹脂を乾燥させる工程を有することを特徴とする、ポリエステル樹脂組成物の製造方法。
（６）  （１）〜（４）のいずれかに記載のポリエステル樹脂の乾燥方法によりポリエステル樹脂を乾燥させる工程を有することを特徴とする、ポリエステルフィルムの製造方法。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の乾燥方法により、乾燥機内のポリエステル樹脂の付着、固着を抑制しつつ、その含水率を効率よく低下させることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】一般的な乾燥機の構成を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
本発明のポリエステル樹脂の乾燥方法は、乾燥ドラム、乾燥ドラム内に回転自在に固定された回転軸、及び回転軸から外側に延在し、先端に攪拌翼を備える攪拌軸を有する乾燥機により、ポリエステル樹脂を攪拌しながら加熱する工程を有するポリエステル樹脂の乾燥方法であって、乾燥ドラムに投入するポリエステル樹脂の質量をＸ（ｔ）、ポリエステル樹脂を乾燥ドラムに投入してから排出するまでの時間をＹ（分）としたときに、Ｙ／Ｘ（分／ｔ）が３０以上８０以下であることを特徴とする。
【００１３】
本発明におけるポリエステル樹脂は、樹脂の主鎖中にエステル結合を有するポリマーであれば本発明の効果を損なわない限り特に制限されない。ポリエステル樹脂の代表的なものとしては、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレン２，６ナフタレート、ポリエチレンα、β−ビス（２−クロルフェノキシ）エタン４．４′−ジカルボキシレート、ポリ（１−４−シクロヘキシレンジメチレンナフタレート）など、及びこれらの共重合体等である。また、本発明におけるポリエステル樹脂としては、ポリエステル製品を製造する過程で発生する廃棄物や、最終製品のリサイクル原料などから得られる回収原料も用いることができる。
【００１４】
ポリエステル樹脂の固有粘度（ＩＶ）は０．５００〜０．８００ｄｌ／ｇであることが好ましく、０．６００〜０．８００ｄｌ／ｇであることがより好ましい。また、ポリエステル樹脂には、最終製品（フィルム、容器、及び繊維等）が目的とする機能等により、様々な粒子や添加剤などを加えてもよい。粒子としては、例えば高分子架橋粒子、アルミナ粒子、球状シリカ粒子、凝集シリカ粒子、ケイ酸アルミニウム粒子、炭酸カルシウム粒子、酸化チタン粒子、及びカオリン粒子等が挙げられる。添加剤としては、例えば帯電防止材、着色材、分散剤、及び紫外線吸収剤などが含まれていても良い。これらの粒子や添加剤は、本発明の効果を損なわない限り、最終製品の目的とする機能等に応じて適宜組み合わせて使用することができる。
【００１５】
さらに、ポリエステル樹脂の形状は、本発明の効果を損なわない限り特に制限されず、例えば粒状や粉状等のものを好適に用いることができる。このとき、粒子の大きさは特段に限定されるものではない。
【００１６】
本発明のポリエステル樹脂の乾燥方法は、乾燥ドラム、乾燥ドラム内に回転自在に固定された回転軸、及び回転軸から外側に延在し、先端に攪拌翼を備える攪拌軸を有する乾燥機により、ポリエステル樹脂を攪拌しながら加熱する工程を有する。このような態様とすることで、ポリエステル樹脂をより均一に加熱することができる。本発明のポリエステル樹脂の乾燥方法に用いることができる乾燥機について、図１を用いて説明する。図１の乾燥機１０には、乾燥ドラム１、乾燥ドラム１内に回転自在に固定された回転軸２、回転軸２から外側に延在し、先端に攪拌翼３を備える攪拌軸４が設けられている。乾燥ドラム１の側面の内部には熱媒が通されている。回転軸２が回転すると、乾燥ドラム１の内部に供給されたポリエステル樹脂は、撹拌翼３によって攪拌されながら乾燥ドラム１の熱媒にて加熱され、その結果ポリエステル樹脂に含まれる水分が蒸発する。
【００１７】
ポリエステル樹脂の付着物や固着物は、その状態が菓子のオコシに似ていることから「オコシ」と呼ばれる。以下、本発明においても、付着物や固着物を総称してオコシということがある。また、このオコシには２種類のオコシがあり、両者はいずれも樹脂の付着物や固着物である点では同じであるが、その形状が異なる。一つは、ポリエステル樹脂が粒状又は粉状の形状をとどめて溶着しあった塊状のものであり、もう一つは、粒状又は粉状の形態をほぼとどめておらず、表面に線状の起伏を有するスルメ状のものである。以下、これらのオコシを、それぞれ塊状オコシ、スルメ状オコシということがある。
【００１８】
塊状オコシは、ポリエステル樹脂が受ける熱量により乾燥ドラム内の熱源付近に発生すると考えられる。一方、スルメ状オコシは、攪拌翼とポリエステル樹脂の摩擦により発生すると考えられる。より具体的には、撹拌翼は樹脂を押しのけて回転するため、ポリエステル樹脂の水分量を一定の含水率にするために回転軸の回転速度を早くすると、撹拌翼と樹脂の摩擦熱によって両者の温度が上昇してポリエステル樹脂の粘着性が高くなり、スルメ状オコシが発生するものと考えられる。
【００１９】
本発明は、回転軸の回転速度を上げずとも、ポリエステル樹脂の乾燥方法を乾燥ドラムに投入するポリエステル樹脂の質量をＸ（ｔ）、ポリエステル樹脂を乾燥ドラムに投入してから排出するまでの時間をＹ（分）の関係を見出すことによって、ポリエステル樹脂の水分量を一定の含有率にしつつも、これらのオコシ、特には、スルメ状オコシの発生を軽減することを可能とするものである。本発明のポリエステル樹脂の乾燥方法は、乾燥ドラムに投入するポリエステル樹脂の質量をＸ（ｔ）、ポリエステル樹脂を乾燥ドラムに投入してから排出するまでの時間をＹ（分）としたときに、Ｙ／Ｘ（分／ｔ）が３０以上８０以下であることが重要である。Ｙ／Ｘ（分／ｔ）を３０以上とすることで、上述した２種類のオコシ、特にスルメ状オコシの発生を軽減することができる。Ｙ／Ｘ（分／ｔ）が３０未満であると、乾燥機内でポリエステル樹脂に与えられる熱量が不足するため、ポリエステル樹脂が十分に乾燥されない場合がある。一方、Ｙ／Ｘ（分／ｔ）が８０を超えると、乾燥時間が長くなることによる生産性の悪化が顕著となる。上記観点から、Ｙ／Ｘ（分／ｔ）の好ましい範囲は、４０（分／ｔ）以上７０（分／ｔ）以下である。
【００２０】
本発明のポリエステル樹脂の乾燥方法における回転軸の回転速度は、本発明の効果を損なわない限り特に制限されないが、乾燥効率の観点から１８ｒｐｍ以上であることが好ましく、摩擦熱の発生を抑制の観点から２８ｒｐｍ以下であることが好ましい。回転軸の回転速度は、乾燥効率の向上と摩擦熱の軽減の観点から、１８ｒｐｍ以上２８ｒｐｍ以下が好ましく、より好ましくは２０ｒｐｍ以上２５ｒｐｍ以下である。
【００２１】
本発明のポリエステル樹脂の乾燥方法は、ポリエステル樹脂の融点をＴｍ（℃）、加熱時におけるポリエステル樹脂の温度をＺ（℃）としたときに、（Ｔｍ−１３０）≦Ｚ≦（Ｔｍ−９０）であることが好ましい。この範囲であると、オコシが発生しにくく、効率よく樹脂を乾燥することができる。ポリエステル樹脂の温度Ｚ（℃）が（Ｔｍ−１３０）未満であると、樹脂の含水率が十分に低下しないことがある。ポリエステル樹脂の温度Ｚ（℃）が（Ｔｍ−９０）を超えると、樹脂の温度が高すぎるため、ポリエステル樹脂の溶融に起因する塊状オコシが発生しやすくなる。この点から、ポリエステル樹脂の温度Ｚ（℃）は（Ｔｍ−１００）以下であることが好ましい。
【００２２】
本発明のポリエステル樹脂の乾燥方法は、乾燥後のポリエステル樹脂の含水率（質量％）が、乾燥前のポリエステル樹脂の含水率（質量％）の１０％以下であることが好ましく、より好ましくは５％以下であり、さらに好ましくは２．５％以下である。乾燥後のポリエステル樹脂の含水率（質量％）が、乾燥前のポリエステル樹脂の含水率（質量％）の１０％を超えると、最終的に得られるポリエステル樹脂製品は加水分解が起こりやすいものとなり、例えば、フィルムであれば固有粘度（ＩＶ）が低下してその強度が損なわれることや、黄変することがある。ポリエステル樹脂における含水率は、カールフィッシャー法によりポリエステル樹脂中の水分の質量を測定し、得られた値を、水分を含むポリエステル樹脂全体の質量で除して算出することができる。詳細な測定方法は後述する。
【００２３】
乾燥後のポリエステル樹脂の含水率（質量％）を乾燥前のポリエステル樹脂の含水率（質量％）の１０％以下とするための手段は、本発明の効果を損なわない限り特に制限されず、例えば、前述のポリエステル樹脂の温度Ｚ（℃）や乾燥ドラムに投入してから排出するまでの時間Ｙ（分）を調節する用法が挙げられる。具体的には、リエステル樹脂の温度Ｚ（℃）を（Ｔｍ−１３０）≦Ｚ≦（Ｔｍ−９０）の範囲内で上昇させることや、乾燥ドラムに投入してから排出するまでの時間Ｙ（分）を長くすることにより、乾燥後のポリエステル樹脂の含水率を低くすることができる。
【００２４】
本発明のポリエステル樹脂の乾燥方法は、乾燥後のポリエステル樹脂の含水率が１００ｐｐｍ以下であることが好ましく、さらに好ましくは５０ｐｐｍ以下である。乾燥後のポリエステル樹脂の含水率が１００ｐｐｍを超えると、乾燥後のポリエステル樹脂の含水率（質量％）が、乾燥前のポリエステル樹脂の含水率（質量％）の１０％を超える場合と同様の問題を生じることがある。また、乾燥後のポリエステル樹脂の含水率を１００ｐｐｍ以下にすることにより、フィルムの固有粘度（ＩＶ）を容易に０．６１５よりも大きくすることができる。フィルムの固有粘度（ＩＶ）はフィルムの破れやすさの指標であり、これが０．６１５以下であるとフィルムが破れやすくなる。この観点から、フィルムの固有粘度（ＩＶ）は０．６２０以上であることがより好ましい。フィルムの固有粘度（ＩＶ）の上限は、本発明の効果を損なわない限り特に制限されないが、実現可能性の観点から０．７００となる。
【００２５】
乾燥後のポリエステル樹脂の含水率を１００ｐｐｍ以下とするための手段は、本発明の効果を損なわない限り特に制限されず、例えば、前述の乾燥後のポリエステル樹脂の含水率（質量％）を乾燥前のポリエステル樹脂の含水率（質量％）の１０％以下とするための手段と同様の手段を用いることができる。
【００２６】
本発明のポリエステル樹脂組成物の製造方法は、本発明のポリエステル樹脂の乾燥方法によりポリエステル樹脂を乾燥させる工程を有する。また、本発明のポリエステルフィルムの製造方法は、本発明のポリエステル樹脂の乾燥方法によりポリエステル樹脂を乾燥させる工程を有する。樹脂組成物とは、チップやペレットと呼ばれる粒状の形状を有するポリエステル樹脂、またはそれを含む混合物をいう。ポリエステル樹脂に加えることができる成分としては、例えば、上述した粒子や添加剤等が挙げられる。樹脂組成物を溶融、成形することによりフィルム、容器、及び繊維等の最終製品を得ることができる。ポリエステル樹脂組成物の製造方法が、本発明のポリエステル樹脂の乾燥方法でポリエステル樹脂を乾燥させる工程を有することにより、ポリエステル樹脂組成物を加工して得られるフィルム、容器、及び繊維等の最終製品は加水分解が生じにくいものとなる。同様に、ポリエステルフィルムの製造方法が、本発明のポリエステル樹脂の乾燥方法でポリエステル樹脂を乾燥させる工程を有することにより、最終的に得られるポリエステルフィルムは加水分解が生じにくいものとなる。
【００２７】
以下、本発明のフィルムの製造方法について、逐次二軸延伸法を例に挙げて具体的に説明する。但し、これは本発明の一実施態様を示すものであり、本発明はこれに限定されない。
【００２８】
原料となるポリエステル樹脂は、シート状のポリエステルフィルムを粉砕し、複数の貫通孔（ダイス孔）を有するダイスと、ダイスの周面と圧着して回転自在に設けられた転動ローラーを有する造粒機を用いて、円筒状成型物に成型する方法などにより得ることができる。ポリエステル樹脂の固有粘度（ＩＶ）は、０．５００〜０．８００ｄｌ／ｇであることが好ましく、より好ましくは０．６００ｄｌ／ｇ〜０．８００ｄｌ／ｇである。
【００２９】
本発明のポリエステル樹脂の乾燥方法としては、ポリエステル樹脂を投入する前に、事前に乾燥ドラムを予熱乾燥した後、該ポリエステル樹脂を乾燥ドラムに投入し、乾燥ドラム内攪拌軸を回転させ、ポリエステル樹脂を乾燥させる。乾燥ドラムに投入するポリエステル樹脂の質量をＸ（ｔ）は６〜９が好ましく、ポリエステル樹脂を乾燥ドラムに投入してから排出するまでの時間をＹ（分）は１８０〜７２０であることが好ましい。乾燥は、Ｙ／Ｘ（分／ｔ）が３０以上となるように、ＸとＹを定めて行えばよい。
【００３０】
また、乾燥は、加熱時におけるポリエステル樹脂の温度をＺ（℃）としたときに、（Ｔｍ−１３０）≦Ｚ≦（Ｔｍ−９０）となるように行なうことが好ましい。乾燥工程を終えたポリエステル樹脂は、乾燥ドラム外へ排出される。乾燥ドラム外に排出されたポリエステル樹脂については、そのまま溶融押出機へ搬送し、後述の方法により無配向フィルムとすることもできるが、一旦、密封容器へ保管してもよい。
【００３１】
ポリエステルフィルムの製造方法としては、未延伸のポリエステルフィルムを、長手方向あるいは幅方向に延伸し、続いて先の延伸方向と直行する方向の延伸を行う逐次二軸延伸や、長手方向と幅方向に一度に延伸する同時二軸延伸が挙げられる。
【００３２】
逐次二軸延伸の場合は、押出機を用いて熱可塑性樹脂を溶融し、スリット状の吐出口を有する口金からシート状に押出し、冷却ロール状で冷却して無配向ポリエステルフィルムを得る。続いて、この無配向ポリエステルフィルムを温度制御された数本のロールに接触通過させる方法や赤外線ヒーターなどのヒーターの輻射熱による加熱などの方法により、ポリエステルのガラス転移温度以上の温度に加熱し、前後するロールの周速差などを用いて長手方向に延伸する。このときの延伸倍率は、好ましくは２〜８倍である。この場合、延伸は１段階で行っても２段階以上で段階的に行ってもよい。
【００３３】
長手方向に延伸されたポリエステルフィルムは、一旦冷却され、引き続きテンターオーブンにより幅方向に延伸される。ポリエステルフィルムは、テンターオーブン内のレール上を走行するクリップに把持された状態で、オーブン中で再びポリエステルのガラス転移温度以上に加熱されて、クリップが走行するレールの広がりに伴い、幅方向に延伸される。幅方向の延伸倍率は、熱可塑性樹脂がポリエチレンテレフタレートの場合、好ましくは２〜５倍延伸される。
【００３４】
長手方向と幅方向に延伸されたポリエステルフィルムは、引き続き熱処理される。熱処理は、幅方向の延伸に引き続き同じテンターオーブン内で行っても良いし、幅方向の延伸を行ったテンターオーブンとは別のオーブンで行っても良い。熱処理の温度は、熱可塑性樹脂がポリエチレンテレフタレートの場合、１８０℃〜２５０℃の比較的高温で行うことができる。熱処理を行うことにより、その後の加工工程や最終製品として使用時に高温下に晒されたときの寸法安定性が向上する。また、熱処理後に、長手方向または／および幅方向に、ポリエステルフィルムを１〜１０％弛緩させることにより、更に寸法安定性を向上させることができる。
【００３５】
二軸延伸されたポリエステルフィルムは、一旦広幅の巻き取り機で中間製品として巻き取られた後、スリッターにより、必要な幅と長さに裁断されて最終製品となる。
【実施例】
【００３６】
以下、本発明を実施例に基づいてさらに具体的に説明する。ただし、本発明は下記実施例に限定されるものではない。
【００３７】
（測定方法）  
１．ポリエステル樹脂の質量Ｘ（ｔ）
乾燥ドラムに投入する前のポリエステル樹脂の質量を秤量器で測定し、Ｘ（ｔ）とした。
【００３８】
２．ポリエステル樹脂を乾燥ドラムに投入してから排出するまでの時間Ｙ（分）
乾燥ドラムの温度をあらかじめ設定温度（℃）に設定し、設定温度の飽和状態を確認した後、質量を測定したポリエステル樹脂を乾燥ドラムに全量投入し、ストップウオッチで投入開始から樹脂の全量排出までの時間を測定した。
【００３９】
３．乾燥温度
乾燥ドラムの内側に熱電対を設け、投入開始からポリエステル樹脂の全量排出までのポリエステル樹脂の最大温度を乾燥温度とした。
【００４０】
４．ポリエステル樹脂の融点（Ｔｍ）（℃）
示差走査熱量計（ＤＳＣ）により、室温から２０℃／分の昇温速度で昇温（１ｓｔＲｕｎ）して示差走査熱量測定チャートを得た。得られたチャートより、吸熱ピーク（結晶融解ピーク）の頂点における温度を求め、これを樹脂の融点（℃）とした。２以上の結晶融解ピークが観測された場合は、最もピーク高さの高いピークの頂点の温度を樹脂の融点（Ｔｍ）（℃）とした。
【００４１】
５．樹脂の含水率
三菱化成社製微量水分測定装置ＣＡ−０２を用いて、カールフィッシャー法により乾燥前後の前記ポリエステル樹脂の含水率（質量％）を測定した。なお、試薬は“アクアミクロン”（登録商標）ＡＸを用いた。
【００４２】
６．ポリエステルフィルムの固有粘度（ＩＶ） 
オルトクロロフェノール１００ｍｌに濃度が１．２ｇ／ｄｌとなるように試料を溶解させ、その溶液の２５℃での粘度をオストワルド粘度計にて測定した。また、同様に溶媒の粘度を測定した。得られた溶液粘度と溶媒粘度を用いて、下記式（ａ）により、ポリエステルフィルムの固有粘度（ＩＶ）［η］（ｄｌ／ｇ）を算出した。   
式（ａ）：  ηｓｐ／Ｃ＝［η］＋Ｋ［η］２・Ｃ   
ηｓｐは［（溶液粘度（ｄｌ／ｇ）／溶媒粘度（ｄｌ／ｇ））−１］、Ｃは溶液濃度（１．２ｇ／ｄｌ）、Ｋはハギンス定数（０．３４３）である。
【００４３】
なお、測定試料を溶解させた溶液に無機粒子などの不溶物がある場合は、以下の方法を用いて測定を行った。   
ｉ）  オルトクロロフェノール１００ｍＬに測定試料を溶解させ、溶液濃度が１．２ｍｇ／ｍＬよりも濃い溶液を作成した。ここで、オルトクロロフェノールに供した測定試料の質量を測定試料の質量とした。   
ｉｉ）  次に、不溶物を含む溶液を濾過し、不溶物の質量測定と、濾過後の濾液の体積測定を行った。
ｉｉｉ）  濾過後の濾液にオルトクロロフェノールを追加して、（測定試料質量（ｇ）−不溶物の重量（ｇ））／（濾過後の濾液の体積（ｍＬ）＋追加したオルトクロロフェノールの体積（ｍＬ））が、１．２ｇ／１００ｍＬとなるように調整した。   
（例えば、測定試料質量が２．０ｇ、溶液体積が１００ｍＬの濃厚溶液を作成したときに、該溶液を濾過したときの不溶物の重量が０．２ｇ、濾過後の濾液の体積が９９ｍＬであった場合は、オルトクロロフェノールを５１ｍＬ追加した。（（２．０ｇ−０．２ｇ）／（９９ｍＬ＋５１ｍＬ）＝１．２ｇ／ｍＬ））   
ｉｖ）  ｉｉｉ）で得られた溶液を用いて、２５℃での粘度をオストワルド粘度計により測定し、得られた溶液粘度と溶媒粘度を用いて、下記式（ａ）により、ポリエステルフィルムの固有粘度（ＩＶ）［η］（ｄｌ／ｇ）を算出した。
【００４４】
７．オコシ発生の有無
オコシ発生の有無については、乾燥工程の次の工程である押出ホッパーへの樹脂供給時に金網フィルターにて補足されたオコシの数を確認し、０個を無、１〜３個を△、４個以上を×として評価した。
【００４５】
８．フィルムの生産性
フィルムの生産性は、以下の基準で評価した。
Ａ：ポリエステルフィルムの固有粘度（ＩＶ）が０．６１５を超え、Ｙ／Ｘ（分／ｔ）が７０以下であり、かつ安定して生産できた場合。
Ｂ：「Ａ」には該当しないが、Ｙ／Ｘ（分／ｔ）が８０以下であり、かつ押出ホッパーへの樹脂供給時における金網フィルターの目詰まりに起因する生産停止には至らなかった場合。
Ｃ：「Ａ」、「Ｂ」のいずれにも該当しなかった場合。
【００４６】
（実施例１）
乾燥機は、乾燥ドラム、乾燥ドラム内に回転自在に固定された回転軸、及び回転軸から外側に延在し、先端に攪拌翼を備える攪拌軸を有するものを用いた。固有粘度（ＩＶ）０．６４４ｄｌ／ｇ、融点２５３℃、含水率０．２７％の粒状のポリエステル樹脂を、乾燥機の乾燥ドラムに６ｔ投入し、乾燥温度を１５０℃、回転速度を２３ｐｒｍ、投入から排出までの時間を１８０分として、ポリエステル樹脂を乾燥させた。引き続き、得られたポリエステル樹脂を押出機へ供給し、押出機にて２８０℃で溶融押し出しを行い、静電印加にて、表面温度が２５℃に保たれたキャスティングドラム上で樹脂を急冷固化した。こうして得られたキャストフィルムを、ロール温度を７５℃に設定したロール群で加熱した後、フィルムの走行方向（長手方向）に３．０倍に延伸し、その後一旦冷却した。この一軸延伸フィルムをテンターに導き、１００℃の熱風で予熱後、１１０℃の温度でフィルム面と平行かつ長手方向と垂直な方向（幅方向）に３．３倍に延伸した。その後、テンター内で２４０℃の熱風にてフィルムの熱処理を行い、続いて同温度にて幅方向に８％の弛緩処理を施し、その後、フィルムを室温まで徐冷して巻き取った。ポリエステル樹脂の含水率、オコシの有無等の評価結果を表１に示す。
【００４７】
（実施例２〜１７、比較例１〜８）
表１に記載のとおり条件を変更した以外は実施例１と同様にして、ポリエステルフィルムを製造した。ポリエステル樹脂の含水率、オコシの有無等の評価結果を表１に示す。比較例６については、金網フィルターの目詰まりはなかったが、Ｙ／Ｘ（分／ｔ）が９０であり生産性が悪い結果であった。
【００４８】
【表１】
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【産業上の利用可能性】
【００４９】
本発明により、乾燥機内のポリエステル樹脂の付着や固着を軽減しつつ、その含水率を効率よく低下させることができるポリエステル樹脂の乾燥方法、及びそれを用いた樹脂組成物の製造方法、及びフィルムの製造方法を提供することができる。
【符号の説明】
【００５０】
１      乾燥ドラム
２      回転軸
３      攪拌翼
４      攪拌軸
１０    乾燥機
【図１】
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