(57)【要約】【課題】共沸洗浄剤及びその再生方法、洗浄方法、並びに洗浄剤キットを提供すること。【解決手段】一般式：Ｒ−Ｏ−ＣＨ２−ＣＨＸ−Ｏ−Ｈ（式中、Ｘが水素原子を表すとき、Ｒは、メチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、ｉｓｏ−プロピル基、ｉｓｏ−ブチル基、ｓｅｃ−ブチル基、及びｔｅｒｔ−ブチル基からなる群から選択される基を表し、Ｘがメチル基を表すとき、Ｒは、メチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、ｉｓｏ−プロピル基、ｎ−ブチル基、ｉｓｏ−ブチル基、ｓｅｃ−ブチル基、及びｔｅｒｔ−ブチル基からなる群から選択される基を表す。）で表されるグリコールエーテル及び水を含む共沸混合物を含む、共沸洗浄剤を用いる。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
一般式（１）：Ｒ−Ｏ−ＣＨ２−ＣＨＸ−Ｏ−Ｈ
（式中、Ｘが水素原子を表すとき、Ｒは、メチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、ｉｓｏ−プロピル基、ｉｓｏ−ブチル基、ｓｅｃ−ブチル基、及びｔｅｒｔ−ブチル基からなる群から選択される基を表し、
Ｘがメチル基を表すとき、Ｒは、メチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、ｉｓｏ−プロピル基、ｎ−ブチル基、ｉｓｏ−ブチル基、ｓｅｃ−ブチル基、及びｔｅｒｔ−ブチル基からなる群から選択される基を表す。）
で表されるグリコールエーテル及び水を含む共沸混合物を含む、共沸洗浄剤。
【請求項２】
前記グリコールエーテルと水とからなる共沸混合物を含む、請求項１に記載の共沸洗浄剤。
【請求項３】
前記グリコールエーテルと
一般式（２）：Ｒ１Ｒ２Ｎ−（ＣＨ２）ｎ−ＮＲ３Ｒ４
（式中、Ｒ１〜Ｒ４はそれぞれ独立に炭素数１〜４のアルキル基を表し、ｎは１〜６の整数である）
で表されるジアミンと
水とからなる共沸混合物を含む、請求項１に記載の共沸洗浄剤。
【請求項４】
前記共沸洗浄剤が界面活性剤を含まない、請求項１〜３のいずれか１項に記載の共沸洗浄剤。
【請求項５】
前記共沸洗浄剤が前記共沸混合物のみを含む、請求項１〜４のいずれか１項に記載の共沸洗浄剤。
【請求項６】
前記共沸洗浄剤が曇点を有さない、請求項１〜５のいずれか１項に記載の共沸洗浄剤。
【請求項７】
前記共沸洗浄剤がリンス剤である、請求項１〜６のいずれか１項に記載の共沸洗浄剤。
【請求項８】
前記リンス剤がフラックス洗浄液用である、請求項７に記載の共沸洗浄剤。
【請求項９】
請求項１〜８のいずれか１項に記載の共沸洗浄剤を含む液を蒸留し、前記共沸混合物を得る工程を含む、共沸洗浄剤の再生方法。
【請求項１０】
請求項１〜８のいずれか１項に記載の共沸洗浄剤を物品に付着している洗浄剤及び／又は汚染物質と接触させる工程を含むが、前記物品に付着している洗浄剤は、請求項１〜８のいずれか１項に記載の共沸洗浄剤ではない、洗浄方法。
【請求項１１】
一般式（Ａ）：ＲＡ１−Ｏ−（ＣＨ２−ＣＨＲＡ２−Ｏ）ａ−ＲＡ３
（式中、ＲＡ１は炭素数１〜６のアルキル基又はベンジル基を表し、ＲＡ２はメチル基又は水素原子を表し、ＲＡ３は炭素数１〜５のアルキル基又は水素原子を表し、ａは２〜４の整数を表す。）
で表される有機溶剤（Ａ）、
一般式（Ｂ）：
【化１】
2018053248.tif 000014
（式中、ＲＢは炭素数１〜７のアルキル基を表し、Ｂは炭素数１〜５のアルキル基又は水素原子を表し、ｂ１は１〜１５の整数を表し、ｂ２は０〜１５の整数を表す。）
で表されるアミン（Ｂ）、
及びアミノ基非含有キレート剤（Ｃ）を含む非共沸洗浄剤を
物品に付着している汚染物質と接触させる工程、並びに
請求項１〜８のいずれか１項に記載の共沸洗浄剤を物品に付着している前記非共沸洗浄剤及び／又は汚染物質と接触させる工程を含む、請求項１０に記載の洗浄方法。
【請求項１２】
前記汚染物質がハンダ付け用フラックス、ソルダペースト、及び工業油からなる群の少なくとも１つを含む、請求項１０又は１１に記載の洗浄方法。
【請求項１３】
一般式（Ａ）：ＲＡ１−Ｏ−（ＣＨ２−ＣＨＲＡ２−Ｏ）ａ−ＲＡ３
（式中、ＲＡ１は炭素数１〜６のアルキル基又はベンジル基を表し、ＲＡ２はメチル基又は水素原子を表し、ＲＡ３は炭素数１〜５のアルキル基又は水素原子を表し、ａは２〜４の整数を表す。）
で表される有機溶剤（Ａ）、
一般式（Ｂ）：
【化２】
2018053248.tif 000015
（式中、ＲＢは炭素数１〜７のアルキル基を表し、Ｂは炭素数１〜５のアルキル基又は水素原子を表し、ｂ１は１〜１５の整数を表し、ｂ２は０〜１５の整数を表す。）
で表されるアミン（Ｂ）、
及びアミノ基非含有キレート剤（Ｃ）を含む非共沸洗浄剤
並びに請求項１〜８のいずれか１項に記載の共沸洗浄剤を含む、洗浄剤キット。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、共沸洗浄剤及びその再生方法、洗浄方法、並びに洗浄剤キットに関する。
【背景技術】
【０００２】
ソルダペーストやヤニ入りはんだ等を用いてプリント配線基板の電極に電子部品を接合すると、フラックスが不可避的に生じるため、これを除去するべく、斯界では種々の洗浄剤が使用されている。
【０００３】
フラックス除去用洗浄剤としては、かつてはフロン系の洗浄剤が主流であったが、環境への悪影響が考慮された結果、近年では非フロン系の洗浄剤として例えば炭化水素系洗浄剤やグリコール系洗浄剤等が使用されている。
【０００４】
非フロン系の洗浄剤のうちグリコール系洗浄剤は、各種グリコール系化合物と水とから構成されており、フラックスやイオン残渣の除去性に優れるだけでなく非危険物である点で炭化水素系洗浄剤に勝る（特許文献１〜３）。
【０００５】
特定の炭化水素系溶剤の組み合わせからなる炭化水素系洗浄剤については、洗浄、及び濯ぎ（リンス）に使用した廃液を再生利用する目的でその共沸組成を限定し、蒸留再生を可能とする技術が幾つか提案されている（特許文献４〜６）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平３−１５２１９７号公報
【特許文献２】特開平５−１７５６４１号公報
【特許文献３】特開平１０−０４６１９８号公報
【特許文献４】特開平１０−０５３７９７号公報
【特許文献５】特開２００４−３０７８３９号公報
【特許文献６】特開２００８−０２４９０１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
グリコール系洗浄剤を用いると、洗浄の度にフラックス等の汚れを含む洗浄剤廃液や、洗浄剤をすすぐ（リンス）際に用いるリンス剤を含むリンス剤廃液（廃水等）が大量に生じてしまい、その処理のために相応の設備と費用が必要となる。そのため、洗浄の際に生じる洗浄剤廃液及び排水の量を削減することが求められていた。
【０００８】
本開示により解決される主たる課題は、グリコール系溶剤を含み、かつ再生利用可能である共沸洗浄剤、その再生方法及び洗浄方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは鋭意検討の結果、特定のグリコールエーテルと水からなる洗浄剤の組成を共沸組成に限定することによって、蒸留再生が可能であり、尚且つ乾燥容易な共沸洗浄剤が得られることを見出した。
【００１０】
本開示により以下の項目が提供される。
（項目１）一般式（１）：Ｒ−Ｏ−ＣＨ２−ＣＨＸ−Ｏ−Ｈ
（式中、Ｘが水素原子を表すとき、Ｒは、メチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、ｉｓｏ−プロピル基、ｉｓｏ−ブチル基、ｓｅｃ−ブチル基、及びｔｅｒｔ−ブチル基からなる群から選択される基を表し、
Ｘがメチル基を表すとき、Ｒは、メチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、ｉｓｏ−プロピル基、ｎ−ブチル基、ｉｓｏ−ブチル基、ｓｅｃ−ブチル基、及びｔｅｒｔ−ブチル基からなる群から選択される基を表す。）で表されるグリコールエーテル及び水を含む共沸混合物を含む、共沸洗浄剤。
（項目２）前記グリコールエーテルと水とからなる共沸混合物を含む、上記項目に記載の共沸洗浄剤。
（項目３）前記グリコールエーテルと
一般式（２）：Ｒ１Ｒ２Ｎ−（ＣＨ２）ｎ−ＮＲ３Ｒ４
（式中、Ｒ１〜Ｒ４はそれぞれ独立に炭素数１〜４のアルキル基を表し、ｎは１〜６の整数である）
で表されるジアミンと
水とからなる共沸混合物を含む、上記項目に記載の共沸洗浄剤。
（項目４）前記共沸洗浄剤が界面活性剤を含まない、上記項目のいずれか１項に記載の共沸洗浄剤。
（項目５）前記共沸洗浄剤が前記共沸混合物のみを含む、上記項目のいずれか１項に記載の共沸洗浄剤。
（項目６）前記共沸洗浄剤が曇点を有さない、上記項目のいずれか１項に記載の共沸洗浄剤。
（項目７）前記共沸洗浄剤がリンス剤である、上記項目のいずれか１項に記載の共沸洗浄剤。
（項目８）前記リンス剤がフラックス洗浄液用である、上記項目に記載の共沸洗浄剤。
（項目９）上記項目のいずれか１項に記載の共沸洗浄剤を含む液を蒸留し、前記共沸混合物を得る工程を含む、共沸洗浄剤の再生方法。
（項目１０）上記項目のいずれか１項に記載の共沸洗浄剤を物品に付着している洗浄剤及び／又は汚染物質と接触させる工程を含むが、前記物品に付着している洗浄剤は、上記項目のいずれか１項に記載の共沸洗浄剤ではない、洗浄方法。
（項目１１）一般式（Ａ）：ＲＡ１−Ｏ−（ＣＨ２−ＣＨＲＡ２−Ｏ）ａ−ＲＡ３
（式中、ＲＡ１は炭素数１〜６のアルキル基又はベンジル基を表し、ＲＡ２はメチル基又は水素原子を表し、ＲＡ３は炭素数１〜５のアルキル基又は水素原子を表し、ａは２〜４の整数を表す。）
で表される有機溶剤（Ａ）、
一般式（Ｂ）：
【化３】
2018053248.tif 000002
（式中、ＲＢは炭素数１〜７のアルキル基を表し、Ｂは炭素数１〜５のアルキル基又は水素原子を表し、ｂ１は１〜１５の整数を表し、ｂ２は０〜１５の整数を表す。）
で表されるアミン（Ｂ）、
及びアミノ基非含有キレート剤（Ｃ）を含む非共沸洗浄剤を
物品に付着している汚染物質と接触させる工程、並びに
上記項目のいずれか１項に記載の共沸洗浄剤を物品に付着している前記非共沸洗浄剤及び／又は汚染物質と接触させる工程を含む、上記項目に記載の洗浄方法。
（項目１２）前記汚染物質がハンダ付け用フラックス、ソルダペースト、及び工業油からなる群の少なくとも１つを含む、上記項目のいずれか１項に記載の洗浄方法。
（項目１３）
一般式（Ａ）：ＲＡ１−Ｏ−（ＣＨ２−ＣＨＲＡ２−Ｏ）ａ−ＲＡ３
（式中、ＲＡ１は炭素数１〜６のアルキル基又はベンジル基を表し、ＲＡ２はメチル基又は水素原子を表し、ＲＡ３は炭素数１〜５のアルキル基又は水素原子を表し、ａは２〜４の整数を表す。）
で表される有機溶剤（Ａ）、
一般式（Ｂ）：
【化４】
2018053248.tif 000003
（式中、ＲＢは炭素数１〜７のアルキル基を表し、Ｂは炭素数１〜５のアルキル基又は水素原子を表し、ｂ１は１〜１５の整数を表し、ｂ２は０〜１５の整数を表す。）
で表されるアミン（Ｂ）、
及びアミノ基非含有キレート剤（Ｃ）を含む非共沸洗浄剤
並びに上記項目のいずれか１項に記載の共沸洗浄剤を含む、洗浄剤キット。
【発明の効果】
【００１１】
本実施形態に係る共沸洗浄剤は、洗浄後の廃液にフラックスや本実施形態に係る共沸洗浄剤以外の洗浄剤を含んでいたとしても、蒸留操作により再生されることができる。再生後の共沸洗浄剤は、使用前の共沸洗浄剤と比べても組成比や洗浄力が殆ど変化しない。その結果、共沸洗浄剤を再生利用できるため、洗浄の際に生じる洗浄剤廃液を低減させることができる。また本実施形態に係る共沸洗浄剤は容易に乾燥する。その結果、被洗浄物の表面に残らないことからリンス剤及びリンス剤使用後に生じるリンス剤廃液の量を低減させることが可能となる。さらに、本実施形態に係る共沸洗浄剤は、良好なリンス性及び良好な乾燥性を有することから、リンス剤としても用いることが可能である。加えて、本実施形態に係る共沸洗浄剤をリンス剤として用いる場合、洗浄剤によっては、単蒸留であっても、安定して共沸洗浄剤溶液が再生できる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】図１は、実施例４−３における蒸留実験の結果を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
（１．共沸洗浄剤）
１つの局面において、本開示は、一般式（１）：Ｒ−Ｏ−ＣＨ２−ＣＨＸ−Ｏ−Ｈ
（式中、Ｘが水素原子を表すとき、Ｒは、メチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、ｉｓｏ−プロピル基、ｉｓｏ−ブチル基、ｓｅｃ−ブチル基、及びｔｅｒｔ−ブチル基からなる群から選択される基を表し、
Ｘがメチル基を表すとき、Ｒは、メチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、ｉｓｏ−プロピル基、ｎ−ブチル基、ｉｓｏ−ブチル基、ｓｅｃ−ブチル基、及びｔｅｒｔ−ブチル基からなる群から選択される基を表す。）で表されるグリコールエーテル及び水を含む共沸混合物を含む、共沸洗浄剤を提供する。
【００１４】
本開示において、「共沸混合物」は、気相と液相の組成が同じである混合物である。
【００１５】
本開示において、「共沸洗浄剤」は、共沸混合物を含む洗浄剤である。
【００１６】
（１．１．グリコールエーテルと水とからなる共沸混合物を含む共沸洗浄剤）
１つの実施形態において、上記共沸洗浄剤は、上記グリコールエーテルと水とからなる共沸混合物を含む。
【００１７】
（グリコールエーテル（以下（１）成分ともいう））
本実施形態に係る共沸洗浄剤を構成するグリコールエーテルは、常圧下の沸点が１２０〜１８０℃程度、好ましくは１４５〜１６５℃である。なお、「常圧」は標準大気圧を意味する。
【００１８】
また、（１）成分は、安全性の観点より本実施形態に係る共沸洗浄剤を非危険物とする目的から、引火点が３０℃以上が好ましく、５０〜６０℃であるものがより好ましい。
【００１９】
（１）成分の例は、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノ−ｎ−プロピルエーテル、エチレングリコールモノ−ｉｓｏ−プロピルエーテル、エチレングリコールモノ−ｉｓｏ−ブチルエーテル、エチレングリコールモノ−ｓｅｃ−ブチルエーテル、エチレングリコールモノ−ｔｅｒｔ−ブチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノ−ｎ−プロピルエーテル、プロピレングリコールモノ−ｉｓｏ−プロピルエーテル、プロピレングリコールモノ−ｎ−ブチルエーテル、プロピレングリコールモノ−ｉｓｏ−ブチルエーテル、プロピレングリコールモノ−ｓｅｃ−ブチルエーテル、プロピレングリコールモノ−ｔｅｒｔ−ブチルエーテル等が挙げられる。これらのグリコールエーテルは、２種以上を併用できる。
【００２０】
（水）
本実施形態に係る共沸洗浄剤を構成する水としては、超純水、純水、蒸留水、イオン交換水、及び水道水等が挙げられる。上記水は軟水であっても硬水であってもよい。
【００２１】
（１．２．グリコールエーテルと水とジアミンとからなる共沸混合物を含む共沸洗浄剤）
１つの実施形態において、上記共沸洗浄剤は、上記グリコールエーテルと
一般式（２）：Ｒ１Ｒ２Ｎ−（ＣＨ２）ｎ−ＮＲ３Ｒ４
（式中、Ｒ１〜Ｒ４はそれぞれ独立に炭素数１〜４のアルキル基を表し、ｎは１〜６の整数である）
で表されるジアミンと
水とからなる共沸混合物を含む。
【００２２】
炭素数１〜４のアルキル基の例は、メチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、ｉｓｏ−プロピル基、ｎ−ブチル基、ｉｓｏ−ブチル基、ｓｅｃ−ブチル基、及びｔｅｒｔ−ブチル基が挙げられる。
【００２３】
（ジアミン（以下（２）成分ともいう））
上記一般式（２）で表わされるジアミンの例は、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラメチルジアミノメタン等のジアミノメタン；
Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラメチルエチレンジアミン等のエチレンジアミン（ジアミノエタン）；
Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラメチル−１，３−ジアミノプロパン等のジアミノプロパン；
Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラメチル−１，４−ジアミノブタン等のジアミノブタン；
Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラメチル−１，５−ジアミノペンタン等のジアミノペンタン；
Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラメチル−１，６−ジアミノヘキサン等のジアミノヘキサン等が挙げられる。
【００２４】
（１．３．共沸洗浄剤の物性等）
本実施形態に係る共沸洗浄剤は、常圧下の共沸点が好ましくは９０〜１００℃程度、より好ましくは９５〜９９℃程度である。
【００２５】
上記共沸混合物は、上記共沸点を達成し、かつ容易に蒸留再生を行うために、［（１）成分／〔（１）成分＋水〕］又は［〔（１）成分＋（２）成分〕／〔（１）成分＋（２）成分＋水〕］で表される共沸組成比率が、好ましくは２５〜４５質量％程度であり、より好ましくは３０〜４０質量％程度である。
【００２６】
１つの実施形態において、本実施形態に係る共沸洗浄剤は曇点を有さない。従来の洗浄剤は曇点を有するものが洗浄性に優れていることが知られていた。本発明者らは、鋭意検討した結果、驚くべきことに、曇点を有していない共沸洗浄剤であったとしても洗浄性やリンス性に優れていることを見出したものである。
【００２７】
本開示において、「曇点」とは透明又は半透明な液体で温度変化によって相分離が起き、その結果不透明になる温度である。本実施形態に係る共沸洗浄剤の場合グリコールエーテルと水との間に形成される水素結合が切断され、水溶解度が急激に下がる温度をいう。
【００２８】
１つの実施形態において、本実施形態に係る共沸洗浄剤は引火点を有さない。その結果、本実施形態に係る共沸洗浄剤を非危険物として使用することができる。
【００２９】
１つの実施形態において、本実施形態に係る共沸洗浄剤は界面活性剤を含まない。本実施形態に係る共沸洗浄剤は界面活性剤を含まない場合でも十分に洗浄性及びリンス性を有するものである。また、さらなる実施形態において、本実施形態に係る共沸洗浄剤は上記共沸混合物のみを含む。本実施形態に係る共沸洗浄剤は共沸混合物のみを含む場合でも十分に洗浄性及びリンス性を有するものである。
【００３０】
本開示において「界面活性剤」とは、溶液内において、臨界ミセル濃度以上でミセルのような会合体を形成する物質である。具体的には、陰イオン界面活性剤、陽イオン界面活性剤、両性界面活性剤、非イオン界面活性剤が挙げられる。例えば非イオン界面活性剤の例としては、アセチレンアルコール、アセチレングリコール、多価アルコール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレン多価アルコール脂肪酸エステル等が挙げられる。なお、一般式：Ｒ−Ｏ−ＣＨ２−ＣＨＸ−Ｏ−Ｈ（式中、Ｒは炭素数１〜４のアルキル基を、Ｘは水素又はメチル基を表す。）で表されるグリコールエーテルは界面活性剤ではない。
【００３１】
１つの実施形態において、本実施形態に係る共沸洗浄剤は、表面張力低下剤（エチレングリコールモノヘキシルエーテル等）、スケール防止剤やキレート剤（グルコン酸ソーダ等）、防錆剤（炭酸アンモニウム等）、酸中和剤（テトラアルキルアンモニウムハイドライド、アンモニア等）、アルカリ中和剤（酢酸、ギ酸、塩酸等）、酸化還元剤（過酸化水素等）、酸化防止剤（ブチルヒドロトルエン等）を含み得る。
【００３２】
１つの実施形態において、本実施形態に係る共沸洗浄剤はリンス剤である。本実施形態に係る共沸洗浄剤は乾燥性に優れている。したがって、水が被洗浄物に付着している場合であっても、リンス剤に用いることが可能である。本発明者らはさらなる検討の結果、水だけでなく、洗浄剤が被洗浄物に付着している場合であっても、リンス性に優れていることを見出した。好ましくは、上記リンス剤はフラックス洗浄液用である。
【００３３】
本開示において「リンス剤」とは洗浄剤による洗浄後に被洗浄物に付着した水、洗浄剤、又は、水及び洗浄剤の両方を除去する剤である。
【００３４】
（２．共沸洗浄剤の再生方法）
１つの局面において、本開示は、上記共沸洗浄剤を含む液を蒸留し、上記共沸混合物を得る工程を含む、共沸洗浄剤の再生方法を提供する。本実施形態に係る共沸洗浄剤は、洗浄後の廃液にフラックスや本実施形態に係る共沸洗浄剤以外の洗浄剤を含んでいたとしても、蒸留操作により再生されることができる。再生後の共沸洗浄剤は、使用前の共沸洗浄剤と比べても組成比や洗浄力が殆ど変化しない。その結果、共沸洗浄剤を再生利用できるため、洗浄の際に生じる洗浄剤廃液を低減させることができる。
【００３５】
１つの実施形態において、上記再生方法は、ヒーターや熱媒等の熱源、及びコンデンサや熱交換器等の凝縮機構を備えた蒸留機によって廃液を気化する工程、濃縮する工程、得られた留出液を受器、若しくは洗浄機のタンクへ戻す工程、釜残渣として濃縮された汚染物質を除去する工程等を含む。尚、この蒸留機には、留出液の純度を上げる目的で必要に応じて、ラシヒリング、ディクソンパッキン、バブルキャップトレイ、又はデミスター等を設置してもよい。それらの理論段数は任意であり、必要に応じて増加させてもよい。また、共沸洗浄剤が共沸混合物以外の物質を含む場合には、蒸留により共沸混合物を得る工程の後に、得られた共沸混合物に上記共沸混合物以外の物質を加える工程を含み得る。
【００３６】
上記再生方法の際に行われる蒸留の例は、単蒸留及び共沸蒸留等が挙げられるが、これに限定されるものではない。好ましくは常圧下、９０〜１１０℃で共沸蒸留が行われる。
【００３７】
上記再生方法において、得られる共沸混合物の量の例は、再生前に共沸洗浄剤に含まれる共沸混合物の量の５０質量％以上、６０質量％以上、７０質量％以上、８０質量％以上、９０質量％以上、９５質量％以上、１００質量％であり、好ましくは９５質量％以上であり、最も好ましくは１００質量％である。
【００３８】
「共沸洗浄剤を含む液」の例は、共沸洗浄剤を用いて洗浄した後に生じる共沸洗浄剤を含む廃液（以下、共沸洗浄剤廃液ともいう）等が挙げられる。上記共沸洗浄剤廃液には、被洗浄物に付着していた汚染物質や本実施形態に係る共沸洗浄剤以外の洗浄液等を含み得る。
【００３９】
なお共沸洗浄剤を再生する際には、共沸洗浄剤廃液から本実施形態に係る共沸洗浄剤以外の剤（例えば汚染物質や本実施形態に係る共沸洗浄剤以外の洗浄剤等）が除去される。
【００４０】
上記再生方法において、除去される汚染物質の量の例は、共沸洗浄剤廃液に含まれる汚染物質の量の５０質量％以上、６０質量％以上、７０質量％以上、８０質量％以上、９０質量％以上、９５質量％以上、１００質量％であり、好ましくは９５質量％以上であり、最も好ましくは１００質量％である。
【００４１】
上記再生方法において、除去される本実施形態に係る共沸洗浄剤以外の洗浄剤の量の例は、共沸洗浄剤廃液に含まれる本実施形態に係る共沸洗浄剤以外の洗浄液の量の５０質量％以上、６０質量％以上、７０質量％以上、８０質量％以上、９０質量％以上、９５質量％以上、１００質量％であり、好ましくは９５質量％以上であり、最も好ましくは１００質量％である。
【００４２】
（３．共沸洗浄剤を用いた洗浄（リンス）方法）
１つの局面において、本開示は、上記共沸洗浄剤を物品に付着している汚染物質又は洗浄剤と接触させる工程を含むが、物品に付着している洗浄剤は、上記共沸洗浄剤ではない、洗浄方法を提供する。本実施形態に係る共沸洗浄剤は容易に乾燥する。その結果、被洗浄物の表面に残らないことからリンス剤及びリンス剤使用後に生じるリンス剤廃液の量を低減させることが可能となる。さらに、本実施形態に係る共沸洗浄剤は、良好なリンス性及び良好な乾燥性を有することから、リンス剤としても用いることが可能である。
【００４３】
上記洗浄方法において、除去される汚染物質の量の例は、洗浄前に共沸洗浄剤に含まれる汚染物質の量の６０質量％以上、７０質量％以上、８０質量％以上、９０質量％以上、９５質量％以上、１００質量％である。上記除去される汚染物質の量は、好ましくは９５質量％以上であり、最も好ましくは１００質量％である。
【００４４】
上記洗浄方法において、除去される物品に付着している洗浄剤の量は、汚染物質の量の６０質量％以上、７０質量％以上、８０質量％以上、９０質量％以上、９５質量％以上、１００質量％であり、好ましくは１００質量％である。上記除去される物品に付着している洗浄剤の量は、好ましくは９５質量％以上であり、最も好ましくは１００質量％である。
【００４５】
本実施形態に係る共沸洗浄剤を汚染物質等が付着した物品に接触させて物品を洗浄する手段は限定されず、洗浄手段の例は、浸漬洗浄、シャワー洗浄、スプレー洗浄、超音波洗浄、液中ジェット洗浄、直通式洗浄（ダイレクトパス（登録商標））等が挙げられる。また、公知の洗浄装置として、例えば、特開平７−３２８５６５号公報、特開２０００−１８９９１２号公報、特開２００１−９３２号公報、特開２００５−１４４４４１号公報等が挙げられる。なお、本実施形態に係る共沸洗浄剤は、炭化水素溶剤系の洗浄剤とは異なり非危険物であるため燃焼しない。そのため防爆設備も不要となることから、シャワー洗浄やスプレー洗浄にも好適である。
【００４６】
（洗浄剤）
本開示において、「洗浄剤」とは洗って汚れを落とすために使う剤である。洗浄剤の例は、グリコールエーテル系洗浄剤、炭化水素系洗浄剤，アルコール系洗浄剤，塩素系洗浄剤，フッ素系洗浄剤，臭素系洗浄剤が挙げられる。
【００４７】
（汚染物質）
１つの実施形態において、上記汚染物質はハンダ付け用フラックス、ソルダペースト、及び工業油からなる群の少なくとも１つを含む。しかしこれらに限定されるものではない。
【００４８】
（ハンダ付け用フラックス）
本開示において、「ハンダ付け用フラックス」とは、ハンダ及び母材（金属電極等）表面の酸化皮膜を除去し、両者の接合を容易にするために用いられる組成物である。一般的には、ベース樹脂、活性剤及び有機溶剤を含み、必要に応じてチキソトロピック剤、酸化防止剤、その他の添加剤が含まれていてもよい。また、ハンダ付け用フラックスは、その組成により、ソルダペースト用フラックス、並びに糸はんだ用フラックス、ポストフラックス及びプレフラックス等の非ソルダペースト用フラックスに分類される。
【００４９】
上記ベース樹脂の例は、ロジン系ベース樹脂及び非ロジン系ベース樹脂等が挙げられる。該ロジン系ベース樹脂の例は、天然ロジン、ロジン誘導体、及びこれらの精製物等が挙げられる。天然ロジンの例は、ガムロジン、トール油ロジン及びウッドロジン等が挙げられる。ロジン誘導体の例は、上記天然ロジンの水素化物及び不均化物；
重合ロジン、不飽和酸変性ロジン、ロジンエステル並びにそれらの水素化物及び不均化物等が挙げられる。上記重合ロジン、上記不飽和酸変性ロジン、及び上記ロジンエステルは、上記天然ロジン、又は上記天然ロジンの水素化物若しくは不均化物等を用いて製造され得る。上記ロジンエステルを構成する多価アルコールの例は、グリセリン、ペンタエリスリトール等が挙げられる。上記不飽和酸変性ロジンを構成する不飽和酸の例は、アクリル酸、フマル酸、マレイン酸等が挙げられる。非ロジン系ベース樹脂の例は、エポキシ樹脂、アクリル樹脂、ポリイミド樹脂、ナイロン樹脂、ポリアクリロニトリル樹脂、塩化ビニル樹脂、酢酸ビニル樹脂、ポリオレフイン樹脂、フッ素系樹脂、ＡＢＳ樹脂、イソプレンゴム、スチレンブタジエンゴム（ＳＢＲ）、ブタジエンゴム（ＢＲ）、クロロプレンゴム、ナイロンゴム、ナイロン系エラストマ、ポリエステル系エラストマ等が挙げられる。
【００５０】
上記活性剤の例は、コハク酸、アジピン酸、アゼライン酸、グルタル酸、セバシン酸、ドデカン２酸、ダイマー酸、フマル酸、マレイン酸、イタコン酸、ｔｒａｎｓ−２，３−ジブロモ−１，４−ブテンジオール、ｃｉｓ−２，３−ジブロモ−１，４−ブテンジオール、３−ブロモプロピオン酸、２−ブロモ吉草酸、５−ブロモ−ｎ−吉草酸、２−ブロモイソ吉草酸、エチルアミン臭素酸塩、ジエチルアミン臭素酸塩、ジエチルアミン塩化水素酸塩、メチルアミン臭素酸等が挙げられる。
【００５１】
上記有機溶剤の例は、エタノール、ｎ−プロパノール、イソプロパノール、イソブタノール、ブチルカルビトール、ヘキシルジグリコール、ヘキシルカルビトール、酢酸イソプロピル、プロピオン酸エチル、安息香酸ブチル、アジピン酸ジエチル、ｎ−ヘキサン、ドデカン、テトラデセン等が挙げられる。
【００５２】
上記チキソトロピック剤の例は、ひまし油、硬化ひまし油、蜜ロウ、カルナバワックス、ステアリン酸アミド、１２−ヒドロキシステアリン酸エチレンビスアミド等が挙げられる。
【００５３】
上記酸化防止剤の例は、ペンタエリスリチル−テトラキス〔３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート〕、オクタデシル−３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート、Ｎ，Ｎ’−ヘキサメチレンビス（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−ヒドロシンアミド）、１，３，５−トリメチル−２，４，６−トリス（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）ベンゼン、２，６−ジ−ｔ−ブチル−ｐ−クレゾール、トリフェニルフォスファイト、トリエチルフォスファイト、トリラウリルトリチオフォスファイト、トリス（トリデシル）フォスファイト等が挙げられる。
【００５４】
上記その他の添加剤の例は、防黴剤、艶消し剤、増粘防止剤、界面活性剤等が挙げられる。
【００５５】
（ソルダペースト）
本開示において「ソルダペースト」とはハンダ付け用フラックスとハンダ粉末とを混合してなる組成物である。ハンダ粉末としては、Ｓｎ−Ａｇ系、Ｓｎ−Ｃｕ系、Ｓｎ−Ｓｂ系、Ｓｎ−Ｚｎ系の鉛フリーハンダ粉末、更に鉛を構成成分とする鉛含有ハンダ粉末が挙げられる。また、これらハンダ金属は、Ａｇ、Ａｌ、Ａｕ、Ｂｉ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｉｎ、Ｎｉ、Ｐ、Ｐｔ、Ｓｂ、Ｚｎの１種又は２種以上の元素がドープされたものであってよい。ソルダペーストは、スクリーン印刷によりメタルマスクを介して電極上に供給され、その上に電子部品が載置された後に、加熱下でハンダ付けが行われる。
【００５６】
上記ハンダ付け用フラックス又はソルダペーストが付着した物品の例は、スクリーン印刷用のメタルマスク、スキージ、ディスペンス方式用のノズル、シリンジ、及び基板固定用の治具等が挙げられる。
【００５７】
フラックス残渣は、ソルダペースト、糸ハンダ、プレフラックス、ポストフラックス等を用い、電子部品等を電極に接合した後に生ずる残渣である。フラックス残渣は、ハンダ金属及び母材を腐食したり、基板の絶縁抵抗を低下させたりするため、洗浄により除去する必要がある。
【００５８】
上記フラックス残渣が付着した物品の例は、プリント回路基板、セラミック配線基板、半導体素子搭載基板、ウエハ、ＴＡＢテープ、リードフレーム、パワーモジュール、及びカメラモジュール等が挙げられる。また、対応するものについては、ＩＣ、コンデンサ、抵抗器、ダイオード、トランジスタ、コイル、及びＣＳＰ等の電子部品がハンダ付けされていたり、ＢＧＡ、ＰＧＡ、及びＬＧＡ等が形成されていたり、ハンダレベリング等の前処理が施されていてもよい。
【００５９】
（工業油）
工業油の例は、加工油、切削油、鉱物油、機械油グリース、潤滑油、防錆油、ワックス、ピッチ、パラフィン、油脂、グリース等が挙げられる。これらは機械加工、金属加工等の分野において、材料と工具間の摩擦を低減して焼き付きを防止したり、加工に要する力を低減して形成し易くしたり、製品の錆や腐食を防止したりするために使用される。また、メッキ処理が予定されている部品に工業用油が残存しているとメッキ不良が生じ得るため、そうした部品の洗浄に本実施形態に係る洗浄剤は特に適している。
【００６０】
工業油が付着した物品の例は、ボルト、ナット、フェルール、及びワッシャー等の成型部品をはじめ、エンジンピストン等の自動車部品、ギア、シャフト、スプロケット、及びチェーン等の産業機械部品、ＨＤＤ用パーツ、及びリードフレーム等の電子部品等が挙げられる。
【００６１】
その他の汚染物質の例は、プリント回路基板、セラミック配線基板、半導体素子搭載基板、カバーガラス、及びウエハ等をダイシング加工した際に生じる切り粉等が挙げられる。
【００６２】
（３．１．洗浄−リンス方法）
１つの実施形態において、上記洗浄方法は、
一般式（Ａ）：ＲＡ１−Ｏ−（ＣＨ２−ＣＨＲＡ２−Ｏ）ａ−ＲＡ３
（式中、ＲＡ１は炭素数１〜６のアルキル基又はベンジル基を表し、ＲＡ２はメチル基又は水素原子を表し、ＲＡ３は炭素数１〜５のアルキル基又は水素原子を表し、ａは２〜４の整数を表す。）
で表される有機溶剤（Ａ）、
一般式（Ｂ）：
【化５】
2018053248.tif 000004
（式中、ＲＢは炭素数１〜７のアルキル基を表し、Ｂは炭素数１〜５のアルキル基又は水素原子を表し、ｂ１は１〜１５の整数を表し、ｂ２は０〜１５の整数を表す。）
で表されるアミン（Ｂ）、
及びアミノ基非含有キレート剤（Ｃ）を含む非共沸洗浄剤を
物品に付着している汚染物質と接触させる工程、並びに
上記共沸洗浄剤を物品に付着している上記非共沸洗浄剤及び／又は汚染物質と接触させる工程を含む。
【００６３】
炭素数５のアルキル基の例は、ペンチル基、１−メチルブチル基、２−メチルブチル基、３−メチルブチル基、１，１−ジメチルプロピル基、１，２−ジメチルプロピル基、１−エチルプロピル基、２，２−ジメチルプロピル基等が挙げられる。
【００６４】
炭素数６のアルキル基の例は、ヘキシル基、１−メチルペンチル基、２−メチルペンチル基、３−メチルペンチル基、４−メチルペンチル基、５−メチルペンチル基、１，１−ジメチルブチル基、２，２−ジメチルブチル基、３，３−ジメチルブチル基、１，２−ジメチルブチル基、１，３−ジメチルブチル基、２，３−ジメチルブチル基等が挙げられる。
【００６５】
炭素数７のアルキル基の例は、ヘプチル基、１−メチルヘキシル基、２−メチルヘキシル基、３−メチルヘキシル基、４−メチルヘキシル基、５−メチルヘキシル基等が挙げられる。
【００６６】
（有機溶剤（Ａ）（（Ａ）成分ともいう））
有機溶剤（Ａ）は２種以上を併用できる。（Ａ）成分の例は、ジエチレングリコールエーテル、ポリエチレングリコールエーテル、プロピレングリコールエーテル（一般式（Ａ）のＲＡ２をメチル基としたグリコールエーテル）等が挙げられる。
ジエチレングリコールエーテルの例は、ジエチレングリコールモノアルキルエーテル、ジエチレングリコールジアルキルエーテル、ジエチレングリコールモノベンジルエーテル等が挙げられる。
ジエチレングリコールモノアルキルエーテルの例は、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノプロピルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノペンチルエーテル、ジエチレングリコールモノヘキシルエーテル等が挙げられる。
ジエチレングリコールジアルキルエーテルの例は、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールメチルエチルエーテル、ジエチレングリコールジプロピルエーテル、ジエチレングリコールメチルプロピルエーテル、ジエチレングリコールエチルプロピルエーテル、ジエチレングリコールジブチルエーテル、ジエチレングリコールメチルブチルエーテル、ジエチレングリコールエチルブチルエーテル、ジエチレングリコールプロピルブチルエーテル、ジエチレングリコールジペンチルエーテル、ジエチレングリコールメチルペンチルエーテル、ジエチレングリコールエチルペンチルエーテル、ジエチレングリコールプロピルペンチルエーテル、ジエチレングリコールブチルペンチルエーテル等が挙げられる。
ポリエチレングリコールエーテルの例は、上記ジエチレングリコールエーテルに対応するトリエチレングリコールエーテル、テトラエチレングリコールエーテル等が挙げられる。
これらの中でも、共沸洗浄剤の共沸組成を崩さない観点より、トリエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノベンジルエーテルが好ましい。
【００６７】
また、上記非共沸洗浄剤には、必要に応じて上記（Ａ）成分以外の非ハロゲン系有機溶剤が含まれる。非ハロゲン系有機溶剤の例は、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノ−ｎ−プロピルエーテル、エチレングリコールモノ−ｉｓｏ−プロピルエーテル、エチレングリコールモノ−ｎ−ブチルエーテル、エチレングリコールモノ−ｉｓｏ−ブチルエーテル、エチレングリコールモノ−ｓｅｃ−ブチルエーテル、エチレングリコールモノ−ｔｅｒｔ−ブチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノ−ｎ−プロピルエーテル、プロピレングリコールモノ−ｉｓｏ−プロピルエーテル、プロピレングリコールモノ−ｎ−ブチルエーテル、プロピレングリコールモノ−ｉｓｏ−ブチルエーテル、プロピレングリコールモノ−ｓｅｃ−ブチルエーテル、プロピレングリコールモノ−ｔｅｒｔ−ブチルエーテル等のグリコールエーテル溶剤；１，３−ジメチル−２−イミダゾリジノン、１，３−ジエチル−２−イミダゾリジノン、１，３−ジプロピル−２−イミダゾリジノン、Ｎ−メチル−２−ピロリドン等の窒素含有化合物溶剤；ヘキサン、ヘプタン、オクタン等の炭化水素溶剤；メタノール、エタノール、ベンジルアルコール等のアルコール溶剤；アセトン、メチルエチルケトン等のケトン溶剤；ジエチルエーテル等のジアルキルエーテル溶剤；テトラヒドロフラン等の環状エーテル溶剤；酢酸エチル、酢酸メチル等のエステル溶剤等が挙げられる。これらは２種以上を併用できる。
【００６８】
（アミン（Ｂ）（（Ｂ）成分ともいう））
アミン（Ｂ）は２種以上を併用できる。（Ｂ）成分の例は、Ｎ−メチルジエタノールアミン、Ｎ−エチルジエタノールアミン、Ｎ−ブチルジエタノールアミン、Ｎ−プロピルジエタノールアミン等のＮ−アルキルジアルカノールアミン；
一般式（Ｂ）中のＲＢをアルキル基とするオクチルアミン、デシルアミン、ドデシルアミン、テトラデシルアミン、ヘキサデシルアミン、２−エチルヘキシルアミン等の第１級脂肪族アミン等が挙げられる。これらの中でも、安全性等や、特に防汚染性及び低発泡性の観点より、前記Ｎ−アルキルジアルカノールアミンが好ましく、特にＮ−メチルジエタノールアミン、Ｎ−エチルジエタノールアミン、Ｎ−ブチルジエタノールアミン及びＮ−プロピルジエタノールアミンからなる群より選ばれる少なくとも１種がより好ましい。
【００６９】
（アミノ基非含有キレート剤（Ｃ）（（Ｃ）成分ともいう））
アミノ基非含有キレート剤（Ｃ）は２種以上を併用できる。（Ｃ）成分は、分子内にアミノ基を有しないキレート剤であれば、各種公知のものを特に制限なく用いることができる。特に、隙間洗浄性や特に防汚染性の観点より、脂肪族ヒドロキシカルボン酸キレート剤及び／又は（ポリ）リン酸キレート剤が好ましい。
【００７０】
脂肪族ヒドロキシカルボン酸キレート剤の例は、炭素数が２〜５程度の直鎖アルキル基を基本骨格として、これにカルボキシル基が２〜３個程度、及び水酸基が１〜３個程度結合したヒドロキシカルボン酸等が挙げられる。
【００７１】
上記ヒドロキシカルボン酸の例は、クエン酸、イソクエン酸、リンゴ酸、酒石酸や、これらの塩（ナトリウム塩、カリウム塩、アンモニウム塩、アルカノールアミン塩等が挙げられる。以下、同様。）等が挙げられる。これらの中でも、隙間洗浄性や特に防汚染性の観点より、クエン酸、イソクエン酸及びリンゴ酸からなる群より選ばれる少なくとも１種が好ましく、クエン酸がより好ましい。
【００７２】
（ポリ）リン酸キレート剤の例は、隙間洗浄性や特に防汚染性の観点より、オルトリン酸、ピロリン酸及びトリリン酸からなる群より選ばれる少なくとも１種が好ましく、ピロリン酸がより好ましい。
【００７３】
（非共沸洗浄剤中の添加剤）
なお、非共沸洗浄剤には、各種公知の添加剤が含まれていてもよい。添加剤は２種以上を併用できる。添加剤の例は、ノニオン性界面活性剤（前記（Ａ）成分及び（Ｂ）成分に相当するものを除く）、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤等の各種界面活性剤や、消泡剤、防錆剤、酸化防止剤等が挙げられる。
【００７４】
ノニオン性界面活性剤の例は、一般式（Ｄ）：Ｒｄ−Ｏ−（ＣＨ２−ＣＨ２−Ｏ）ｄ−Ｈ（式中、Ｒｄは炭素数８〜２０のアルキル基を、ｄは０〜２０の整数を表す。）で表される化合物や、脂肪酸アミドのエチレンオキサイド付加物、ソルビタン脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、脂肪酸アルカノールアミド、これらの対応するポリオキシプロピレン系界面活性剤等が挙げられる。
【００７５】
アニオン性界面活性剤の例は、硫酸エステル系アニオン性界面活性剤（高級アルコールの硫酸エステル塩、アルキル硫酸エステル塩、ポリオキシエチレンアルキル硫酸エステル塩等）、スルホン酸塩系アニオン性界面活性剤（アルキルスルホン酸塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩等）等が挙げられる。
【００７６】
カチオン性界面活性剤の例は、アルキル化アンモニウム塩、４級アンモニウム塩等が挙げられる。
【００７７】
両性界面活性剤の例は、アミノ酸型、ベタイン型両性界面活性剤等が挙げられる。
【００７８】
非共沸洗浄剤中、各成分の含有量は特に限定されない。（Ｂ）成分の含有量は、（Ａ）成分１００質量部に対して、（Ｂ）成分が０．０１〜３０質量部程度が好ましく、０．１〜５質量部がより好ましい。（Ｃ）成分の含有量は、（Ａ）成分１００質量部に対して、（Ｃ）成分が０．０１〜１０質量部程度が好ましく、０．０２〜１質量部がより好ましい。水の含有量は、（Ａ）成分１００質量部に対して、０〜１０質量部程度が好ましく、１〜８質量部がより好ましい。また、上記添加剤の含有量は、５質量部程度未満が好ましい。
【００７９】
（４．洗浄剤キット）
１つの局面において、本開示は、
一般式（Ａ）：ＲＡ１−Ｏ−（ＣＨ２−ＣＨＲＡ２−Ｏ）ａ−ＲＡ３
（式中、ＲＡ１は炭素数１〜６のアルキル基又はベンジル基を表し、ＲＡ２はメチル基又は水素原子を表し、ＲＡ３は炭素数１〜５のアルキル基又は水素原子を表し、ａは２〜４の整数を表す。）
で表される有機溶剤（Ａ）、
一般式（Ｂ）：
【化６】
2018053248.tif 000005
（式中、ＲＢは炭素数１〜７のアルキル基を表し、Ｂは炭素数１〜５のアルキル基又は水素原子を表し、ｂ１は１〜１５の整数を表し、ｂ２は０〜１５の整数を表す。）
で表されるアミン（Ｂ）、
及びアミノ基非含有キレート剤（Ｃ）を含む非共沸洗浄剤
並びに上記共沸洗浄剤を含む、洗浄剤キットを提供する。なお、有機溶剤（Ａ）、アミン（Ｂ）及びアミノ基非含有キレート剤（Ｃ）の例は上述したものと同様である。
【実施例】
【００８０】
以下の製造例、作製例、調製例、実施例及び比較例に従って本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定解釈されるものではなく、各実施例に開示された技術的手段を適宜組み合わせて得られる実施例も、本発明の範囲に含まれるものとする。
【００８１】
製造例：共沸洗浄剤の調製
以下に示す手順により共沸洗浄剤を調製した。
【００８２】
製造例１：エチレングリコールモノメチルエーテルと水との共沸混合物を含む共沸洗浄剤の調製
２００ｍｌのナス型フラスコに、（１）成分：グリコールエーテルとしてエチレングリコールモノメチルエーテル（ＥＭ）を２０ｇ、及び水としてイオン交換水（以下、単に水という。）を８０ｇ入れ、よく混合することにより、溶液を調製した。
【００８３】
次いで、当該ナス型フラスコに、理論段数Ｎ＝１０に相当する蒸留カラム、ト字管、温度計及びリービッヒ冷却器を接続した。次いで、常圧下、当該ナス型フラスコをオイルバスで加熱し、当該共沸混合物を沸騰させることにより、沸点１００℃以下の留分のみを採取することにより共沸洗浄剤を調製した。
【００８４】
次いで、当該留分の組成比を、デジタル濃度計ＰＲ−２０１α（ＡＴＡＧＯ社製）を用いて測定した。結果を表１に示す。
【００８５】
製造例２〜１１及び比較製造例１
製造例１において、（１）成分として表１で示されるものを使用した他は同様にして共沸洗浄剤を調製し、それぞれについて前記同様の方法での蒸留試験を行い、沸点１００℃以下の留分の組成比を求めた。
【表１】
2018053248.tif 000006
※引火点の（）内は、タグ密閉方式により測定した値である。
【００８６】
作製例：試験基材（被洗浄物品）の作製
以下に示す手順により基材Ａ及び基材Ｂを試験基材（被洗浄物品）として作製した。
【００８７】
作製例１：基材Ａの作製
市販の鉛フリーソルダーペースト（パインソルダーＴＡＳ  ＬＦ−２１９−１、荒川化学工業（株）製）をＳＵＳ３０４テストピース（７５×２５×０．３ｍｍ）の上に１．０ｇ均一に塗布する事で得られた試験片を基材Ａとした。
【００８８】
作製例２：基材Ｂの作製
市販の鉛フリーソルダーペースト（パインソルダーＴＡＳ  ＬＦ−２１９−１、荒川化学工業（株）製）をリン脱酸銅板テストピース（４０×４０×０．３ｍｍ）の上に０．３ｇ均一に塗布する事で得られた試験片を基材Ｂとした。
【００８９】
調製例：リンス試験の際に用いる洗剤の調製
以下に示す手順により洗剤Ａ及び洗剤Ｂをリンス試験の際に用いる洗剤として調製した。
【００９０】
調製例１：洗剤Ａの調製
ベンジルアルコール（東京応化工業（株）製）と炭素数１２〜１４の第２級アルコール１モルに対して、９モル相当のエチレンオキシドを付加したもの（商品名ソフタノール９０、日本触媒（株）製）とを９９／１ｗｔ％で調合することにより、洗剤Ａを調製した。
【００９１】
調製例２：洗剤Ｂの調製
ジプロピレングリコールモノ−ｎ−ブチルエーテル（日本乳化剤（株）製）とソフタノール９０（日本触媒（株）製）とを９９／１ｗｔ％で調合することにより、洗剤Ｂを調製した。
【００９２】
実施例１−１：洗浄試験
２００ｍＬビーカーに各製造例／比較製造例の共沸洗浄剤２００ｇを入れ、７０℃に加温した後、前記試験基材を浸漬し、２８ｋＨｚの超音波を１０分間照射させた後、該基材を取り出し、８０℃の循風乾燥機の中で１０分間乾燥させた。
【００９３】
基材Ａ及びＢの評価方法及び評価基準
鉛フリーソルダーペーストの洗浄性は、洗浄前後の試験基材の質量差から除去率を求める事で判定した。尚、洗浄性の判定基準は下記の通りである。
除去率（％）＝｛（洗浄前の試験基材質量−洗浄後の試験基材質量）／塗布量｝×１００
◎：除去率９５％以上
○：除去率８０％以上、かつ９５％未満
△：除去率６０％以上、かつ８０％未満
×：除去率６０％未満
【００９４】
実施例１−１の結果を表２に示す。
【表２】
2018053248.tif 000007
【００９５】
実施例１−２：洗浄試験
基材Ａ及びＢの代わりに下記試験基材Ａ及びＢを用いる以外は、実施例１−１と同様にして、試験、評価を行った。その結果を表３に示す。
【００９６】
（試験基材Ａ）
鉛フリーソルダペースト（商品名「パインソルダーＴＡＳ  ＬＦ２１９−１」、荒川化学工業（株）製）を、ガラスエポキシ銅張積層板（３０×３０×Ｔ１．５ｍｍ）の銅パターン上にメタルマスクを介して印刷し、得られた積層板を、以下のプロファイルでリフローすることによって、フラックス残渣が付着した基板（試験基材Ａ）を作製した。
（試験基板のリフロープロファイル）
雰囲気      ：  大気
昇温速度    ：  ２℃／秒
プレヒート  ：  １５０℃、６０秒間
ピーク温度  ：  ２５０℃、６０秒間
【００９７】
（試験基材Ｂ）
ロジン系ポストフラックス（商品名「パインフラックスＷＨＳ−００２」、荒川化学工業（株）製）５０ｍｇを、ＪＩＳ２型の櫛形基板（５０×５０×Ｔ１．５ｍｍ）の銅パターン上に、軟毛ブラシを用いて均一に塗布し、１００℃の乾燥機の中で５分間乾燥させた後、２３５±５℃の共晶ハンダ浴（錫−鉛合金）に５秒間浸すことによって、ポストフラックスの残渣が付着した基材（試験基材Ｂ）を作製した。
【００９８】
【表３】
2018053248.tif 000008
【００９９】
実施例２：リンス試験
リン脱酸銅板テストピース（４０×４０×０．３ｍｍ）を調製例において作成した洗浄剤Ａ又はＢに１分間浸漬した後、２００ｍｌビーカーに２００ｇ準備し、３２℃に設定した各製造例／比較製造例の共沸洗浄剤に試験片を入れ、２８ｋＨｚの超音波を３分間照射させた後、該試験片を取り出し、８０℃の循風乾燥機の中で１０分間乾燥させた。
【０１００】
評価方法及び評価基準
前記洗剤Ａ及びＢのリンス性は、前記試験片に残留する油膜の有無を外観目視で判定した。尚、リンス性の判定基準は下記の通りである。
○：油膜無
×；油膜有
【０１０１】
実施例２の結果を表４に示す。
【表４】
2018053248.tif 000009
【０１０２】
実施例３：乾燥試験
軟膏缶に各製造例／比較製造例の共沸洗浄剤１ｇを入れ、８０℃に加温した循風乾燥機の中で乾燥するまでの時間を計測した。
【０１０３】
評価方法
試験前後の質量比較で乾燥性を評価した。具体的にはまず試験前の軟膏缶の質量及び軟膏缶に投入した各実施例の洗浄剤の質量を測定した。所定時間毎に乾燥機から各サンプルを取り出して計量し、乾燥したサンプルの質量が試験前の軟膏缶の質量と同じになるまでの所要時間で乾燥性を評価した。
【０１０４】
実施例３の結果を表５に示す。
【表５】
2018053248.tif 000010
【０１０５】
実施例４−１：蒸留再生試験（洗浄剤入り廃液）
２００ｍｌのナス型フラスコに、製造例７の共沸洗浄剤を９５ｇ、及び市販の鉛フリー用洗浄剤（パインアルファＳＴ−１８０Ｋ、荒川化学工業（株）製）を５ｇ入れ攪拌混合することにより廃液を調製した。
【０１０６】
次に、当該ナス型フラスコに、ト字管、温度計及びリービッヒ冷却器を取り付け、これをオイルバスに浸し、１気圧の下、該廃液を加熱して沸騰させた。そして初留区分を２０ｇ、中留区分を２０ｇずつ３回、及び後留区分約２０ｇ未満をそれぞれ採取した。
【０１０７】
表６に、各蒸留区分におけるグリコールエーテルと水との比率（ガスクロマトグラフによる測定）を示す。表中に記載している通り、該廃液と留出液における組成比は、各蒸留区分において大きな変化がなく、蒸留前の洗浄液の組成比と大きく相違しないことがわかった。このことより、該廃液から共沸洗浄剤が再生されたことを確認した。
【表６】
2018053248.tif 000011
【０１０８】
実施例４−２：蒸留再生試験（フラックス入り洗浄剤廃液）
２００ｍｌのナス型フラスコに、製造例７の共沸洗浄剤を９９ｇ、市販の鉛フリーソルダーペースト（パインソルダーＴＡＳ  ＬＦ−２１９−１、荒川化学工業（株）製）のフラックス成分を１ｇ入れ、攪拌混合することにより廃液を調製した。
【０１０９】
次に、当該ナス型フラスコに、ト字管、温度計及びリービッヒ冷却器を取り付け、これをオイルバスに浸し、１気圧の下、該廃液を加熱して沸騰させた。そして初留区分を１５ｇ、中留区分を１５ｇずつ３回、及び後留区分約１５ｇをそれぞれ採取した。
【０１１０】
表７に、各蒸留区分におけるグリコールエーテルと水との比率（デジタル濃度計ＰＲ−２０１αによる測定）を示す。表中に記載している通り、該廃液と留出液における組成比は、各蒸留区分において大きな変化がなく、蒸留前の洗浄液の組成比と大きく相違しないことがわかった。このことより、該廃液から共沸洗浄剤が再生されたことを確認した。
【表７】
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【０１１１】
実施例４−３：蒸留再生試験（各留分における各組成濃度の確認）
製造例７の共沸洗浄剤溶液を単蒸留にて蒸留再生し、液量が減った分、非共沸洗浄剤（トリエチレングリコールモノｎ−ブチルエーテル、Ｎ−ｎ−ブチルジエタノールアミン及びクエン酸を含む非共沸洗浄剤）を濃度１０％の割合で含む製造例７の共沸洗浄剤溶液を補充した。上記蒸留−補充の操作を繰返し、蒸留によって得られた各留分の組成を確認した。表８及び図１に、その結果（デジタル濃度計ＰＲ−２０１αによる測定）を示す。表８及び図１より、各留分の各組成の濃度が中央値から３％以内に収まっていることから、安定して共沸洗浄剤溶液が再生できていることを確認できた。
【表８】
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【図１】
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