(57)【要約】【課題】  精製された有機化合物の精製純度を低下させず、また、イオン液体の交換作業に掛かる時間をなくす又はイオン液体の交換回数を極力低減するために、精製に伴う経時的なイオン液体の品質の劣化を防ぐ精製方法を提供することを課題とする。【解決手段】  気化室１内に載置された有機化合物ＯＣが、加熱装置２によって減圧状態で加熱されて気化される気化工程Ｓ１と、気化された有機化合物ＯＣが気化室１から突設された排出部３へ不活性ガスにより搬送される搬送工程Ｓ２と、排出部３が接触するイオン液体ＩＬを充填する析出容器４においてイオン液体ＩＬから有機化合物ＯＣが析出する析出工程Ｓ３とを有し、気化室１又はイオン液体ＩＬ中に存在する酸素と反応する還元剤が気化室１内又はイオン液体ＩＬ中に存在していることを特徴とする有機化合物析出方法により解決することができた。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
精製装置の気化室内に載置された有機化合物が、加熱装置によって減圧状態で加熱されて気化される気化工程と、
気化された前記有機化合物が前記気化室から不活性ガスにより搬送される搬送工程と、
前記搬送工程により搬送された前記有機化合物が析出する析出工程と
を有し、
前記精製装置内において存在する酸素と反応する還元剤が前記不活性ガスの流路に存在していることを特徴とする有機化合物析出方法。
【請求項２】
気化室内に載置された有機化合物が、加熱装置によって減圧状態で加熱されて気化される気化工程と、
気化された前記有機化合物が前記気化室から突設された排出部へ不活性ガスにより搬送される搬送工程と、
前記排出部が接触するイオン液体を充填する析出容器において前記イオン液体から前記有機化合物が析出する析出工程と
を有し、
前記気化室又は前記イオン液体中に存在する酸素と反応する還元剤が前記気化室内又は前記イオン液体中に存在していることを特徴とする有機化合物析出方法。
【請求項３】
前記還元剤が気体であり、前記不活性ガスに混合されて前記気化室内に導入され、又は前記気化室内で初めて不活性ガスと混合されることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の有機化合物析出方法。
【請求項４】
前記還元剤が液体又は固体であり、前記イオン液体中に混合されていることを特徴とする請求項２に記載の有機化合物析出方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、有機ＥＬなどに使用される有機半導体などの有機化合物の結晶成長方法、精製方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
有機半導体などの有機化合物は、微量の不純物の混入が電子デバイスとして利用したときの性能を大きく低下させるために、より純度の高い単結晶などの結晶の作製方法が種々検討されている。
【０００３】
従来、有機半導体などとして電子デバイスに利用される有機化合物を精製するために、それら有機化合物を溶媒に溶かし、温度差、溶媒の蒸発など溶媒の物理的変化を用いて溶媒に対する有機化合物の溶解度の差を利用して所望の有機化合物を結晶として析出させる方法が行われてきた。また、近年では熱源を用いて減圧下で有機化合物を昇華させた後にイオン液体中で析出させる精製方法も行われている。
【０００４】
特許文献１には、有機発光ダイオードに利用される有機材料を真空雰囲気下で加熱して昇華させて、その昇華気体を窒素などの不活性ガスで送り、そして、イオン性液体の表面に接触又は液中に導入させることにより、イオン性液体で再結晶化させる精製方法が開示されている。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特表２０１６−５０８９７７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、特許文献１に開示されている精製方法では、有機材料の昇華気体を窒素などの不活性ガスにより運搬して、不活性ガスをキャリヤーガスとして使用しているが、不活性ガスに酸素が数十〜数百ｐｐｍの濃度で不純物として混合されていることがあり、この酸素が有機材料を酸化させて、有機材料の品質に影響を及ぼすおそれがあった。また、精製しようとする有機材料そのものに微量に酸素が混合されていることもあり、やはりこの酸素が有機材料を酸化させて、有機材料の品質に影響を及ぼすおそれがあった。
【０００７】
そこで、本発明は、有機半導体など高純度であることが求められる有機化合物を精製する方法において、気化された有機化合物を運搬するキャリヤーガスである不活性ガスなどに酸素が混ざっていたとしても、精製する有機化合物などの品質の劣化を防ぐ精製方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
〔１〕すなわち、本発明は、  精製装置の気化室内に載置された有機化合物が、加熱装置によって減圧状態で加熱されて気化される気化工程と、
気化された前記有機化合物が前記気化室から不活性ガスにより搬送される搬送工程と、
前記搬送工程により搬送された前記有機化合物が析出する析出工程と
を有し、
前記精製装置内において存在する酸素と反応する還元剤が前記不活性ガスの流路に存在していることを特徴とする有機化合物析出方法である。
【０００９】
〔２〕そして、気化室内に載置された有機化合物が、加熱装置によって減圧状態で加熱されて気化される気化工程と、気化された前記有機化合物が前記気化室から突設された排出部へ不活性ガスにより搬送される搬送工程と、前記排出部が接触するイオン液体を充填する析出容器において前記イオン液体から前記有機化合物が析出する析出工程とを有し、前記気化室又は前記イオン液体中に存在する酸素と反応する還元剤が前記気化室内又は前記イオン液体中に存在していることを特徴とする有機化合物析出方法である。
【００１０】
〔３〕そして、前記還元剤が気体であり、前記不活性ガスに混合されて前記気化室内に導入され、又は前記気化室内で初めて不活性ガスと混合されることを特徴とする前記〔１〕又は前記〔２〕に記載の有機化合物析出方法である。
【００１１】
〔４〕そして、前記還元剤が液体又は固体であり、前記イオン液体中に混合されていることを特徴とする前記〔２〕に記載の有機化合物析出方法。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、気化された有機化合物を運搬するキャリヤーガスである不活性ガスなどに酸素が混ざっていたとしても、その酸素を還元剤により還元することにより、有機化合物などの品質の劣化を防ぐことができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明の第一実施形態の有機化合物析出装置を示す概念図である。
【図２】本発明の第二実施形態の有機化合物析出装置を示す概念図である。
【図３】本発明の第三実施形態の有機化合物析出装置を示す概念図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、本発明に係る有機化合物析出方法に関する実施の形態について、添付の図面に基づいて詳しく説明する。なお、以下に説明する実施形態は、本発明を実施するに好ましい具体例であるから、技術的に種々の限定がなされているが、本発明は、以下の説明において特に発明を限定する旨が明記されていない限り、この形態に限定されるものではない。また、説明中の鉛直上下方向とは、図１における左右方向である。なお、数値範囲を表す表記は上限と下限を含むものである。
【００１５】
図１に示すように、本発明の第一実施形態の有機化合物析出装置Ｅは、加熱装置２によって加熱される上蓋６、下蓋７及び連結部材８によって囲まれて形成される空間である気化室１、気化室１より突設される排出部３、排出部３が接触するイオン液体ＩＬを充填する析出容器４を備えている。
【００１６】
気化室１は、加熱装置２によって加熱される部材の壁面と有機化合物ＯＣを載置する載置部７１を有する空間である。図１に示す第一実施形態では、気化室１は、中心部に空洞を有する上蓋６及び下蓋７の間に円環状の連結部材８を介在させて形成される空間である。上蓋６、下蓋７及び連結部材８が加熱装置２によって加熱される部材であり、上蓋６、下蓋７及び連結部材８における気化室１との境界が気化室１の壁面に相当する。
【００１７】
上蓋６、下蓋７及び連結部材８は、それぞれ分離可能に設けられている。上蓋６は、中心部に略円柱状の空洞が設けられており、その上面にはガスボンベＧＢから供給されるガスを供給するガス供給用パイプＰ１を接続するための貫通孔が設けられており、供給されたガスを中心部の空洞に送ることができる。そして、下蓋７は、中心部に空洞が設けられており、その上面には、原料となる有機化合物ＯＣを載置する載置部７１が円環状に窪んで設けられている。他の実施形態において、載置部７１は、気化室１に対して開口し、排出部３へと続く中心部の空洞を埋めなければ下蓋７とは別部材の容器とすることなどができる。下蓋７の中心部の空洞には、中空の排出部３が接続されており、気化室１で気化された原料となる有機化合物ＯＣをガスボンベＧＢからのガスにより排出部３に送ることができる。連結部材８は、上下方向に厚みのある円環状の部材であり、上蓋６の下面側及び下蓋７の上面側の間を一定の間隔で保つように上蓋６及び下蓋７と接続されることにより、所定の大きさの気化室１が形成される。上蓋６、下蓋７及び連結部材８は、熱伝導に優れた材料からなることが好ましく、具体的には、ステンレス、銅などの金属、ガラスなどの無機材料であることが好ましい。なお、図示していないが、気化室１の気密性を保つために、上蓋６、下蓋７及び連結部材８などの接続部分には耐熱性を有するガスケットが設けられていることが好ましい。
【００１８】
加熱装置２は、気化室１、析出容器４を加熱する部材である。第一実施形態において、加熱装置２は、図示しない温度制御装置により別々に温度が制御される電熱部材などからなり、断熱性材料からなる保温部５の内部に埋設されている。
【００１９】
加熱装置２は、上蓋６、下蓋７及び連結部材８の全部または一部を覆うように設けられていることから気化室１全体を覆っている。このため、気化室１にある原料である有機化合物ＯＣが気化したときに、気化室１の壁面に析出して固着することにより、気化した有機化合物ＯＣの流れを妨げることがなく、また、収率の低下を抑制することができる。そして、温度調節装置２´は、析出容器４の周囲を覆うように断熱性材料からなる保温部５の内部に設けられており、析出容器４を介して析出容器４内に充填されたイオン液体ＩＬを加熱又は冷却するために温度の調節を行うことができる。イオン液体ＩＬの加熱又は冷却を行うことにより、気化した有機化合物ＯＣがイオン液体ＩＬに溶解される溶解度を調節することができるため、有機化合物ＯＣの飽和度と析出速度等の制御が可能となり、精製しようとする有機化合物の種類に応じて不純物の混入を最小限に抑えることができる。なお、温度調節装置２´は、加熱のみを行う機能のみを有し、加熱装置２と一体的に設けることもできる。
【００２０】
排出部３は、気化室１より突設され、気化された有機化合物ＯＣが内部を通る部材である。排出部３は中空状であるため、気化室１で気化された有機化合物ＯＣが通ることができる。第一実施形態では、排出部３は、下蓋７と接続される略円筒形状の基部３２と、析出容器４側にあり基部３２より直径の小さい略円筒状の排出口３１を有しており、気化室１より鉛直下向きに直線状に設けられている。気化された有機化合物ＯＣが、排出口３１からイオン液体ＩＬ中に排出されて溶解し、そして、過飽和状態となり、溶解及び析出の繰り返しが起こる溶解平衡に達する。このようにして、有機化合物ＯＣが単結晶などの結晶として析出し、析出容器４の内部において析出量が増加する。また、第一実施形態において、排出口３１は、イオン液体ＩＬに埋入して接触しているが、他の実施形態において、排出口３１の端部とイオン液体ＩＬの液面が同一平面となるように接していてもよく、また、排出口３１とイオン液体ＩＬの液面との間に所定の距離を隔てるように隙間が設けられていてもよい。排出口３１とイオン液体ＩＬの液面の間に隙間があるときは、気化された有機化合物ＯＣは、イオン液体ＩＬの液面又は液中にて結晶化され析出する。
【００２１】
排出部３は、熱伝導に優れた材料からなることが好ましく、具体的には、ステンレス、銅などの金属、ガラスなどの無機材料であることが好ましい。また、他の実施形態において、排出口３１のイオン液体ＩＬと接触する端部が、基部３２側よりも熱伝導が低い部材とすることができる。これにより、排出部３が加熱装置２により下蓋７を介して加熱されたとしても、イオン液体ＩＬにはその熱が伝わりにくいため、より緻密にイオン液体ＩＬの温度を制御することができる。
【００２２】
析出容器４は、下蓋７の下部に取り付けられイオン液体ＩＬが充填される部材である。第一実施形態では、析出容器４は、上部に開口を有する上下方向に長い容器であり、内部にイオン液体ＩＬを充填しており、排出部３の排出口３１が挿入されている。析出容器４は、熱伝導に優れた材料からなることが好ましく、具体的には、ステンレス、銅などの金属、ガラスなどの無機材料であることが好ましい。
【００２３】
本発明で使用される有機化合物ＯＣは、固体から気体に昇華する有機化合物や、液体から気体に蒸発する有機化合物であり、昇華や蒸発により気化し得る有機化合物である。有機化合物ＯＣは、気化室１で加熱されることにより気化し、析出容器４に充填されたイオン液体ＩＬ中で析出することにより、気化室１の載置部７１に載置された原料である有機化合物ＯＣに含まれる不純物が取り除かれてその純度が高くなる。このように、高純度化のために用いられる有機化合物ＯＣとしては、有機ＥＬ、有機電界効果トランジスタ、有機太陽電池などに使用される有機半導体などが好ましい。具体的に、有機半導体としては、ペンタセン、アントラセン、ルブレン、テトラシアノキノジメタン＜ＴＣＮＱ＞、オリゴチオフェン化合物、フタロシアニン類化合物、ペリレン類化合物、トリス（８−キノリノラト）アルミニウム＜Ａｌｑ３＞、テトラチアフルバレン＜ＴＴＦ＞、テトラチアフルバレン類化合物、Ｎ，Ｎ'−ジフェニル−Ｎ，Ｎ'−ビス（３−メチルフェニル）−１，１'−ビフェニル−４，４'−ジアミン、ビス（１０−ヒドロキシベンゾ［ｈ］キノリナト）ベリリウム錯体、１，３−ビス［５−（ｐ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−３，４−オキサジアゾール−２−イル］ベンゼンなどが好ましい。
【００２４】
本発明で使用されるイオン液体ＩＬは、２５〜３０℃程度の常温で、液体で存在する塩である。イオン液体ＩＬは不揮発性の有機溶媒であり、減圧下で加熱しても蒸発することがないため、有機化合物ＯＣを再結晶による析出によって精製を行う溶媒として非常に有用である。具体的に、イオン液体ＩＬとして、１−エチル−３−メチルイミダゾリウムビス（トリフルオロメチルスルホニル）イミド＜Ｅｍｉｎ／ＴＦＳＩ＞、１−ブチル−３−メチルイミダゾリウムビス（トリフルオロメチルスルホニル）イミド＜ＢＭＩＭ／ＴＦＳＩ＞、１−エチル−３−メチルイミダゾリウムビス（トリフルオロメチルスルホニル）イミド＜ＥＭＩＭ／ＴＦＳＩ＞、１−オクチル−３−メチルイミダゾリウムビス（トリフルオロメチルスルホニル）イミド＜ＯＭＩＭ／ＴＦＳＩ＞、３−メチル−１−プロピルピリジニウムビス（トリフルオロメチルスルホニル）イミドなどが好ましい。なお、イオン液体ＩＬが使用に先立ち十分に脱気されていないと、イオン液体ＩＬ中に含有される酸素による酸化反応によって、経時的にイオン性液体ＩＬが劣化する原因の一つとなっている。
【００２５】
ガスボンベＧＢは、窒素、アルゴンなどの不活性ガスを充填したボンベであり、連結されるガス供給用パイプＰ１を通じて、気化室１に供給される。そして、気化室１に供給された不活性ガスは、気化された有機化合物ＯＣと共に排出部３を通って、析出容器４に充填されたイオン液体ＩＬ中に排出される。そして、イオン液体ＩＬの液面から放出される不活性ガスは、下蓋７に設けられた貫通孔、ガス排出用パイプＰ２を通って、真空ポンプＶＰへと吸引される。このガスボンベＧＢにおいて不活性ガスに酸素が数十〜数百ｐｐｍの濃度で不純物として混合されていることがあり、この酸素がイオン液体ＩＬ中に送られることで、イオン性液体ＩＬが酸化反応により劣化する原因の一つとなっている。
【００２６】
そして、ガス供給用パイプＰ１におけるガスボンベＧＢと上蓋６の上面の途中には、還元剤としての水素が充填されている水素ボンベＨＢに続く水素供給パイプＰ３が接続されている。水素ボンベＨＢから水素を、ガスボンベＧＢからの不活性ガスと特定の流速比で混合するように図示しないフローメーターなど流速測定具を用いて調節して供給する。こうして、気化室１には、不活性ガスと水素との混合気体が供給されるため、その水素が、ガスボンベＧＢに混合していることがある微量の酸素やイオン液体ＩＬに溶存している酸素と加熱装置２などの熱により反応し水が生成して、気化室１、排出部３やイオン液体ＩＬに微量に含有される酸素が除去される。このために、酸素による酸化反応が起こらないために、精製する有機化合物の歩留りを向上させることができ、そして、イオン液体ＩＬの経時変化が極めて生じにくく、それらの品質の劣化を防止することができる。さらに、不活性ガスの純度が高いガスボンベＧＢは高価であるため、少々酸素が混合している廉価なガスボンベＧＢを使用することができコストを低下することもできる。また、水素と酸素の反応効率をよくするために、気化室内１又は析出容器４のイオン液体ＩＬと接触する箇所にニッケル、銅−酸化クロム、ルテニウム、ロジウム、パラジウム、白金などの金属を触媒として載置しておくことができ、それら触媒が気化された有機化合物ＯＣの分解など影響を及ぼすことを避けるために気化された有機化合物ＯＣの上流である気化室１内の上蓋６側に載置しておくことが好ましい。
【００２７】
本実施例において、気化室１、排出部３やイオン液体ＩＬなどの系中に存在する酸素を還元する還元剤としては、気体状の水素を用いているが、固体である粉末状、粒子状の鉄など用いることができるし、酸素を還元する液状の還元剤を用いることができる。固体である鉄を用いると、酸素と反応して酸化鉄となり酸素を還元するとともに、析出した有機化合物ＯＣとも分離でき、系中から容易に除去することができる。
【００２８】
図２に、本発明の第二実施形態を示す。図１に示す第一実施形態では、気体の還元剤である水素をガスボンベＧＢから気化室１に繋がるガス供給用パイプＰ１で不活性ガスと合流させて気化室１に送るように設計されていた。しかしながら、第一実施形態では装置Ｅや水素ボンベＨＢの配置の制約が生じるような場合に、気体の還元剤である水素をガスボンベＧＢからの不活性ガスとは独立して直接気化室１に送る装置としている。
【００２９】
具体的には、水素ボンベＨＢ及び水素ボンベＨＢに続く水素供給パイプＰ３以外については、第一実施形態とおおよそ同様の構成を有しており、上蓋６の上面にはガスボンベＧＢから供給されるガスを供給するガス供給用パイプＰ１を接続するための貫通孔以外に、水素ボンベＨＢに接続された水素供給パイプＰ３を接続するための他の貫通孔が設けられており、ガスボンベＧＢから供給された不活性ガスだけでなく水素ガスも気化室１の中心部の空洞に送ることができる。そして、水素ボンベＨＢから水素を、ガスボンベＧＢからの不活性ガスと特定の流速比で混合するように図示しないフローメーターなど流速測定具を用いて調節して供給する。こうして、第一実施例と同様に、気化室１には、不活性ガスと水素との混合気体が供給されるため、その水素が、ガスボンベＧＢに混合していることがある微量の酸素やイオン液体ＩＬに溶存している酸素と加熱装置２などの熱により反応し水が生成して、気化室１、排出部３やイオン液体ＩＬに微量に含有される酸素が除去される。このために、酸素による酸化反応が起こらないために、精製する有機化合物の歩留りを向上させることができ、そして、イオン液体ＩＬの経時変化が極めて生じにくく、それらの品質の劣化を防止することができる。
【００３０】
図３に、本発明の第三実施形態を示す。図１に示す第一実施形態、図２に示す第二実施形態とは異なり、水素ガスなどの気体の還元剤を用いずに、固体の還元剤を使用するように設計されている。
【００３１】
具体的には、水素ボンベＨＢ及び水素ボンベＨＢに続く水素供給パイプＰ３以外については、第一実施形態とおおよそ同様の構成を有し、そして、析出容器４の内部のイオン液体ＩＬと当接する場所に、内外を連通するメッシュ状の容器に収納された固体の還元剤である粒子状の鉄ＳＲが収納されており、ガスボンベＧＢに混合していることがある微量の酸素やイオン液体ＩＬに溶存している酸素と加熱装置２´などの熱により反応し、酸化鉄が生成して、気化室１、排出部３やイオン液体ＩＬに微量に含有される酸素が除去される。このために、酸素による酸化反応が起こらないために、精製する有機化合物の歩留りを向上させることができ、そして、イオン液体ＩＬの経時変化が極めて生じにくく、それらの品質の劣化を防止することができる。
【００３２】
そして、本発明の実施形態における有機化合物析出方法は、気化工程Ｓ１と、搬送工程Ｓ２と、析出工程Ｓ３を有しており、以下に説明する。
【００３３】
気化工程Ｓ１は、気化室１内に載置された有機化合物ＯＣが、気化室１を覆う加熱装置２によって減圧状態で加熱されて気化される工程である。第一実施形態から第三実施形態において、真空ポンプＶＰによって気化室１を減圧して、加熱装置２によって、上蓋６、下蓋７及び連結部材８を加熱することにより気化室１を加熱して、載置部７１に載置された原料である有機化合物ＯＣを昇華又は蒸発させることにより気化させる。適宜ガスボンベＧＢより不活性ガスが気化室１に流入しているために、気化室１の真空度は１０-3〜１０-1Ｔｏｒｒに調節されていることが好ましい。また、第一実施形態及び第二実施形態において、さらに気化室１に流入されている、水素ボンベＨＢより系中の酸素を還元する還元剤としての水素も踏まえて気化室１の真空度は１０-3〜１０-1Ｔｏｒｒに調節されていることが好ましい。気化室１の真空度がこの範囲内であると、上蓋６、下蓋７及び連結部材８などが耐えられる範囲で加熱することができるとともに、気化された有機化合物ＯＣを搬送させる十分な量の不活性ガスなどを気化室１に導入することができる。なお、気化室１の真空度は、図示しない圧力計を気化室１と連結させるなどによって測定することができる。
【００３４】
搬送工程Ｓ２は、気化された有機化合物ＯＣが気化室１から突設された排出部３へ不活性ガスにより搬送される工程である。第一実施形態及び第二実施形態においては、水素ボンベＨＢから供給される水素も不活性ガスと混同して、気化された有機化合物ＯＣを搬送する。本実施形態において、気化室１の上部から気化室１に流入した不活性ガスなどが、気化された有機化合物ＯＣを巻き込みながら、下蓋７に取り付けられた排出部３の排出口３１に向かって鉛直方向の上方から下方へと直線状に流れることによって、気化された有機化合物ＯＣを排出部３の排出口３１まで搬送する。第一実施形態及び第二実施形態では、とりわけ、不活性ガス及び水素ガスが、気化室１からイオン液体ＩＬまで直線状に流れるために、気化室１において不活性ガス及び水素ガスの流路の周囲で気化した有機化合物ＯＣを満遍なく巻き込みながら、排出部３で滞ることなくイオン液体ＩＬまで搬送することができる。
【００３５】
析出工程Ｓ３は、排出部３が接触するイオン液体ＩＬを充填する析出容器４においてイオン液体ＩＬから有機化合物ＯＣが析出する工程である。すなわち、気化された有機化合物ＯＣがイオン液体ＩＬに溶解し、そして、過飽和状態となり、溶解及び析出の繰り返しが起こる溶解平衡に達する。このようにして、有機化合物ＯＣが単結晶などの結晶として析出し、析出容器４の内部において析出量が増加する。これにより、単結晶を成長させやすく、より精製の程度を向上させることができる。不活性ガスなどによって排出部３を通りイオン液体ＩＬ中に搬送された気化された有機化合物ＯＣは、初期においてイオン液体ＩＬに溶解するが、気化された有機化合物ＯＣが連続してイオン液体ＩＬ中に搬送されるため溶解が飽和に達したときにイオン液体ＩＬに溶解しきれなくなった有機化合物ＯＣが単結晶などの結晶形態で、析出容器４に析出する。また、予めイオン液体ＩＬに有機化合物ＯＣを飽和若しくは飽和に近い状態まで溶解させておき、気化された有機化合物ＯＣがイオン液体ＩＬ中に搬送されるとすぐに有機化合物ＯＣを析出させることもできる。なお、析出容器４の周囲にある温度調節装置２´によりイオン液体ＩＬを加熱又は冷却して温度調整することにより、有機化合物ＯＣの溶解度、析出速度などを制御して不純物を最小限となるように結晶を析出させることができる。
【符号の説明】
【００３６】
１・・・気化室
２・・・加熱装置
２´・・温度調節装置
３・・・排出部
３１・・排出口
３２・・基部
４・・・析出容器
５・・・保温部
６・・・上蓋
７・・・下蓋
７１・・載置部
８・・・連結部材
Ｅ・・・有機化合物析出装置（精製装置）
ＯＣ・・有機化合物
ＩＬ・・イオン液体
ＶＰ・・真空ポンプ
ＧＢ・・ガスボンベ
ＨＢ・・水素ボンベ
Ｐ１・・ガス供給用パイプ
Ｐ２・・ガス排出用パイプ
【図１】
2018150246.tif 000003
【図２】
2018150246.tif 000004
【図３】
2018150246.tif 000005