(57)【要約】【課題】ガラスビード作製装置を用いて、ガラスビードの変形や三日月形凝固を防止し、真円形のガラスビードを作製すること。【解決手段】白金ルツボの加熱機構と回転機構及び揺動機構を有するガラスビード作製装置を用いて、白金ルツボに試料と溶融剤及び剥離剤を混入し、該白金ルツボを前記ガラスビード作製装置の耐熱ホルダーに設置して、８００°Ｃ〜１２００°Ｃの決められた温度にて加熱溶融し、加熱終了後直ちに白金ルツボを揺動機構により１５度から３０度の間の適当な角度に傾け、回転機構により３０ＲＰＭ〜６０ＲＰＭの適当な回転数にて回転させながら放冷凝固して、真円形の高品質のガラスビードを作製する。  また別の方法では、白金ルツボの加熱機構と回転機構及び揺動機構を有するガラスビード作製装置を用いて、白金ルツボに試料と溶融剤及び剥離剤を混入し、該白金ルツボを前記ガラスビード作製装置の耐熱ホルダーに設置して、８００°Ｃ〜１２００°Ｃの決められた温度にて加熱溶融し、加熱終了後直ちに水平の白金ルツボを２００ＲＰＭ〜３００ＲＰＭの高速回転を２〜３秒間与えて試料が遠心力で外周に寄ったところで回転を停止する。すると外周に寄ったまだ溶けている試料が中心に向かって移動して真円形になり、放冷凝固して、真円形の高品質のガラスビードを作製する。【選択図】図１
2018119940.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
白金ルツボの加熱機構と回転機構及び揺動機構を有するガラスビード作製装置において、白金ルツボに試料と溶融剤及び剥離剤を混入し、該白金ルツボを前記ガラスビード作製装置の耐熱ホルダーに設置して、所定の加熱温度にて加熱溶融し、加熱終了後直ちに白金ルツボを揺動機構により所定の角度に傾け、所定の回転数にて回転させながら冷却凝固して、高品質のガラスビードを作製する、ガラスビードの作製方法。
【請求項２】
請求項１のガラスビード作製装置において、白金ルツボに試料と溶融剤及び剥離剤を混入し、該白金ルツボを前記ガラスビード作製装置の耐熱ホルダーに設置して所定の加熱温度にて加熱溶融し、加熱終了後直ちに水平の白金ルツボを所定の時間高速回転させた後、冷却凝固して、高品質のガラスビードを作製する、ガラスビードの作製方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】  本発明は、蛍光Ｘ線分析装置に使用するガラスビードの作製方法に関する。
【背景技術】
【０００２】  従来、無機物や酸化物等を分析する場合には、ガラスビードを作製して、これを蛍光Ｘ線分析装置により分析していた。蛍光Ｘ線分析装置に使用するガラスビードの作製方法は、試料を微粉末化し溶融剤及び剥離剤を混入して白金ルツボに入れ、高周波加熱装置や電気炉あるいはガス炉等で高温溶融攪拌し、そのまま凝固してガラスビードを作製していた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特許第４２９１３１８号
【特許文献２】実用新案登録第２５９６４７１号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】  従来、蛍光Ｘ線分析装置に使用するガラスビードの作製方法は、微粉末の分析試料を白金ルツボに入れ、これに溶融剤及び剥離剤を混入して高周波加熱装置や電気炉あるいはガス炉にて溶融攪拌し、冷却凝固してガラスビードを作製していた。
しかし、冷却凝固の過程において、剥離剤の表面張力等により真円形のガラスビードにならず、三日月形に変形凝固することが多々ある。
特許第４２９１３１８号においては、加熱機構と回転機構及び揺動機構を有するガラスビード作製装置にて白金ルツボに微粉末試料と溶融剤及び剥離剤を混入して加熱し、回転及び揺動手段によりガラスビードを作製している。
また、実用新案登録第２５９６４７１号においても、加熱機構と回転機構及び揺動機構を有するガラスビード作製装置にて、白金ルツボに微粉末試料と溶融剤及び剥離剤を混入して加熱し、回転及び揺動手段によりガラスビードを作製している。
しかし、剥離剤等による表面張力の増大により真円形のガラスビードに凝固せず、三日月形に変形凝固する場合がある。そのため加熱終了後直ちに高温の白金ルツボを専用のトングスで持ち上げ、適当に揺らせながら冷却、真円形に凝固する作業をする必要がある。高温で危険な作業である。
本発明は、ガラスビード作製装置において、溶融加熱終了後の冷却凝固の過程において剥離剤等による表面張力による変形凝固を防止し、高品質のガラスビードを作製する方法を提案するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】請求項１の場合、ガラスビード作製装置で加工したガラスビードの外周変形や、三日月形防止のため、ガラスビード作製装置の加熱機構と回転機構及び揺動機構により、変形のない高品質のガラスビードを作製する。
耐熱ホルダーを加熱機構に設置し、耐熱ホルダーに白金ルツボを設置し、微粉末試料と溶融剤及び剥離剤を混入し、所定の溶融加熱を行う。加熱終了後揺動機構により白金ルツボを直ちに所定の角度に傾け、同時に回転機構により所定の回転数で回転する。この状態で白金ルツボを放冷却する。この状態で溶融試料は白金ルツボ底面を緩やかに移動しながら凝固していく。完全に凝固したら揺動機構の傾きを水平に戻し、回転を停止する。これにより品質の良い完全な円形のガラスビードが作製できる。
請求項２の場合、ガラスビード作製装置で白金ルツボを所定の温度で溶融加熱終了後、白金ルツボを水平の状態で直ちに所定の時間高速回転し、そのまま回転を停止して放冷する。すると高速回転の遠心力で外周に寄った溶融試料が回転停止と同時に中心に向かって移動し、底面に広がったところでそのまま凝固する。これにより、品質の良い完全な円形のガラスビードができる。
請求項１の場合においても請求項２の場合においても、加熱装置は、高周波加熱炉の他に電気炉でもガス炉でも応用できる。
【発明の効果】
【０００６】  本発明の方法を用いると、変形や三日月形防止のための厳密な剥離剤の添加管理が不要になる。
また、変形や三日月形になる時に、専用のトングスで高温の白金ルツボを持ち上げて適当に揺らせながら冷却凝固して真円に固める、高温で危険な作業がなくなる。
連続のガラスビード作製装置に組み込むと、変形ガラスビードによる不良品はなくなる。
【図面の簡単な説明】
【０００７】
【図１】ガラスビード作製装置（一部断面図）
【図２】白金ルツボのガラスビードが三日月形になった状態の断面図
【図３】白金ルツボのガラスビードが三日月形になった状態の平面図
【図４】白金ルツボのガラスビードが平滑状態の断面図
【発明を実施するための形態】
【０００８】  ガラスビードの作製方法を図１により説明する。
請求項１の場合、ガラスビード作製装置（１）の耐熱ホルダー（３）に、微粉末試料と溶融剤及び剥離剤を混入した白金ルツボ（４）を乗せて蓋（５）をし、加熱機構（２）により８００度〜１２５０度の決められた温度で溶解攪拌する。加熱機構（２）は内側に加熱コイル（７）を設置し、周りは絶縁断熱部材（８）で囲われている。加熱機構（２）の加熱温度制御は、誘導加熱回路部（９）により行う。
ガラスビード（６）溶融加熱終了後、素早く揺動機構（１１）により加熱機構（２）及び白金ルツボ（４）を１５度から３０度の間の適当な角度に傾斜させ、回転機構（１０）により３０〜６０ＲＰＭの適当な回転を与え、回転放冷を数十秒間行い、この状態で凝固させる。              凝固したら、揺動機構（１１）により加熱機構（２）を水平に戻し完了する。
この動作により、品質の良い完全な真円形のガラスビード（６）ができる。
試料は無機物、酸化物の微粉末とし、溶融剤は四ホウ酸リチウム、剥離剤は臭化リチウムなどが用いられる。
請求項２の場合、ガラスビード作製装置（１）及び加熱溶融過程は、請求項１と同様である。
加熱溶融終了直後に、水平状態の白金ルツボ（４）を回転機構（１０）により２００〜３００ＲＰＭ程度の高速回転を２〜３秒間与え、回転を止める。そのまま放冷で凝固を待つ。
溶融した試料は、高速回転の遠心力で外周に集まり、回転停止と共に中心に向かって流れ、数秒後には真円形のガラスビード（６）になり凝固してゆく。
完全に凝固すると、品質の良い完全な真円形のガラスビード（６）ができる。
図２は、白金ルツボのガラスビードが三日月形になった状態の断面図であり、図３は、白金ルツボのガラスビードが三日月形になった状態の平面図である。図４は、白金ルツボのガラスビードが完全な真円形の状態の断面図である。
【符号の説明】
【０００９】  １    ガラスビード作製装置
２    加熱機構
３    耐熱ホルダー
４    白金ルツボ
５    蓋
６    ガラスビード
７    加熱コイル
８    断熱部材
９    誘導加熱回路部
１０    回転機構
１１    揺動機構
１１ａ  大プーリ
１１ｂ  小プーリ
１１ｃ  ベルト
１１ｄ  揺動モーター
【図１】
2018119940.tif 000003
【図２】
2018119940.tif 000004
【図３】
2018119940.tif 000005
【図４】
2018119940.tif 000006
【手続補正書】
【提出日】平成30年2月26日(2018.2.26)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
白金ルツボの加熱機構と回転機構及び揺動機構を有するガラスビード作製装置を用いて、白金ルツボに試料と溶融剤及び剥離剤を混入し、該白金ルツボを前記ガラスビード作製装置の耐熱ホルダーに設置して、８００°Ｃ〜１２００°Ｃの決められた温度にて加熱溶融し、加熱終了後直ちに白金ルツボを揺動機構により１５度から３０度の間の適当な角度に傾け、回転機構により３０ＲＰＭ〜６０ＲＰＭの適当な回転数にて回転させながら放冷凝固して、真円形の高品質のガラスビードを作製する、ガラスビードの作製方法。
【請求項２】
白金ルツボの加熱機構と回転機構及び揺動機構を有するガラスビード作製装置を用いて、白金ルツボに試料と溶融剤及び剥離剤を混入し、該白金ルツボを前記ガラスビード作製装置の耐熱ホルダーに設置して、８００°Ｃ〜１２００°Ｃの決められた温度にて加熱溶融し、加熱終了後直ちに水平の白金ルツボを２００ＲＰＭ〜３００ＲＰＭの高速回転を２〜３秒間与えて試料が遠心力で外周に寄ったところで回転を停止させ、外周に寄った試料が中央に均一に広がり、放冷凝固して、真円形の高品質のガラスビードを作製する、ガラスビードの作製方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】  本発明は、蛍光Ｘ線分析装置に使用するガラスビードの作製方法に関する。
【背景技術】
【０００２】  従来、無機物や酸化物等を分析する場合には、ガラスビードを作製して、これを蛍光Ｘ線分析装置により分析していた。蛍光Ｘ線分析装置に使用するガラスビードの作製方法は、試料を微粉末化し溶融剤及び剥離剤を混入して白金ルツボに入れ、高周波加熱装置や電気炉あるいはガス炉等で高温溶解攪拌し、そのまま凝固してガラスビードを作製していた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特許第４２９１３１８号
【特許文献２】特開２００４−２２６２３１
【特許文献３】実用新案登録第２５９６４７１号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】  従来、蛍光Ｘ線分析装置に使用するガラスビードの作製方法は、微粉末の分析資料を白金ルツボに入れ、これに溶融剤及び剥離剤を混入して高周波加熱装置や電気炉あるいはガス炉にて溶融攪拌し、冷却凝固してガラスビードを作製していた。
しかし、冷却凝固の過程において、剥離剤の表面張力等により真円形のガラスビードにならず、三日月形に変形凝固することが多々ある。
特許第４２９１３１８号においては、加熱機構と回転機構及び揺動機構を有するガラスビード作製装置にて白金ルツボに微粉末試料と溶融剤及び剥離剤を混入して加熱し、回転及び揺動手段によりガラスビードを作製している。
特開２００４−２２６２３１号においては、ガラスビード作製装置については明記されていないものの、ガラスビード作製装置によると思われる内容になっている。白金ルツボに微粉末試料と溶融剤及び剥離剤を混入して加熱し、回転及び揺動手段によりガラスビードを作製している。
また、実用新案登録第２５９６４７１号においても、加熱機構と回転機構及び揺動機構を有するガラスビード作製装置にて、白金ルツボに微粉末試料と溶融剤及び剥離剤を混入して加熱し、回転及び揺動手段によりガラスビードを作製している。
しかし、上記いずれの場合においても、剥離剤等による表面張力の増大により真円形のガラスビードに凝固せず、三日月形に変形凝固する場合が多々ある。そのため加熱終了後直ちに高温の白金ルツボを専用のトングスで持ち上げ、適当に揺らせながら冷却、真円形に凝固する作業をする必要がある。高温で危険な作業である。
本発明は、ガラスビード作製装置を用いて、溶融加熱終了後の冷却凝固の過程において剥離剤等による表面張力の増大による変形凝固を防止し、真円形の高品質のガラスビードを作製する方法を提案するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】  請求項１の場合、ガラスビード作製装置の加熱機構に設置された耐熱ホルダーに、微粉末試料と溶融剤及び剥離剤を混入した白金ルツボを設置し、８００°Ｃ〜１２００°Ｃの決められた温度にて加熱溶融を行う。加熱終了後直ちに白金ルツボを揺動機構により１５度から３０度の間の適当な角度に傾け、同時に回転機構により３０ＲＰＭ〜６０ＲＰＭの適当な回転数にて回転させながら放冷却する。この状態で溶融試料は白金ルツボ底面を穏やかに移動しながら凝固していく。完全に凝固したら揺動機構の傾きを水平に戻し、回転を停止する。これにより品質の良い完全な円形のガラスビードが作製できる。
請求項２の場合、ガラスビード作製装置で白金ルツボを８００°Ｃ〜１２００°Ｃの決められた温度にて加熱溶融し、加熱終了後直ちに水平の白金ルツボを２００ＲＰＭ〜３００ＲＰＭの高速回転を２〜３秒間与えて試料が遠心力で外周に寄ったところで回転を停止する。すると高速回転の遠心力で外周に寄った溶融試料が回転終了と同時に中心に向かって移動し底面に均一に広がったところでそのまま凝固する。これにより品質の良い完全な円形のガラスビードができる。
請求項１の場合においても請求項２の場合においても、加熱装置は、高周波加熱炉の他に電気炉でもガス炉でも応用できる。
【発明の効果】
【０００６】  本発明の方法を用いると、変形や三日月形防止のための厳密な剥離剤の添加管理が不要になる。
また、変形や三日月形になる時に、専用のトングスで高温の白金ルツボを持ち上げて適当に揺らせながら冷却凝固して真円に固める、高温で危険な作業がなくなる。
連続のガラスビード作製装置に組み込むと、変形ガラスビードによる不良品はなくなる。
【図面の簡単な説明】
【０００７】
【図１】ガラスビード作製装置（一部断面図）
【図２】白金ルツボのガラスビードが三日月形になった状態の断面図
【図３】白金ルツボのガラスビードが三日月形になった状態の平面図
【図４】白金ルツボのガラスビードが平滑状態の断面図
【発明を実施するための形態】
【０００８】  ガラスビードの作製方法を図１により説明する。
請求項１の場合、ガラスビード作製装置（１）の耐熱ホルダー（３）に、微粉末試料と溶融剤及び剥離剤を混入した白金ルツボ（４）を乗せて蓋（５）をし、加熱機構（２）により８００°Ｃ〜１２００°Ｃの決められた温度にて加熱溶融する。加熱機構（２）は内側に加熱コイル（７）を設置し、周りは絶縁断熱部材（８）で囲われている。加熱機構（２）の加熱温度制御は、誘導加熱回路部（９）により行う。
溶融加熱終了後、素早く揺動機構（１１）により加熱機構（２）及び白金ルツボ（４）を１５度から３０度の間の適当な角度に傾斜させ、回転機構（１０）により３０ＲＰＭ〜６０ＲＰＭの適当な回転を与え、回転放冷を数十秒間行い、この状態で凝固させる。凝固したら、揺動機構（１１）により加熱機構（２）を水平に戻し完了する。
この動作により、品質の良い完全な真円形のガラスビード（６）ができる。
試料は無機物、酸化物の微粉末とし、溶融剤は四ホウ酸リチウム、剥離剤は臭化リチウムなどが用いられる。
請求項２の場合、ガラスビード作製装置（１）及び加熱溶融過程は、請求項１と同様である。
加熱溶融終了直後に、水平状態の白金ルツボ（４）を回転機構（１０）により２００ＲＰＭ〜３００ＲＰＭの高速回転を２〜３秒間与えて試料が遠心力で外周に寄ったところで回転を止める。そのまま放冷で凝固を待つ。
溶融した試料は、高速回転の遠心力で外周に集まり、回転停止と共に中心に向かって流れ、数秒後には水平になり真円形のガラスビード（６）になり凝固してゆく・
完全に凝固すると、品質の良い完全な真円形のガラスビード（６）ができる。
上記請求項１及び請求項２の工程は、システムとしてガラスビード作製装置に組み込むことも可能である。
図２は、白金ルツボのガラスビードが三日月形になった状態の断面図であり、図３は、白金ルツボのガラスビードが三日月形になった状態の平面図である。図４は、白金ルツボのガラスビードが平滑状態の断面図である。
【符号の説明】
【０００９】  １    ガラスビード作製装置
２    加熱機構
３    耐熱ホルダー
４    白金ルツボ
５    蓋
６    ガラスビード
７    加熱コイル
８    絶縁断熱部材
９    誘導加熱回路部
１０    回転機構
１１    揺動機構
１１ａ  大プーリ
１１ｂ  小プーリ
１１ｃ  ベルト
１１ｄ  揺動モーター