(57)【要約】【課題】経時的なリークの発生を抑制し得る遠心式薄膜蒸発器を提供する。【解決手段】フランジ接合構造部分（２０）の互いに対向する２つのフランジ部（３０、４０）の対向面（３０ａ、４０ａ）の間には、前記対向面によって挟圧された状態で、前記対向面の間をシールする第１渦巻き形ガスケット（５０）および第２渦巻き形ガスケット（６０）が設けられており、前記対向面における前記第１および第２渦巻き形ガスケットの間に不活性ガスを供給する供給経路（７０）が設けられ、前記第１および第２渦巻き形ガスケットの間に、前記第１渦巻き形ガスケットが前記対向面によって挟圧されない状態で、その内周面が前記第１渦巻き形ガスケットの外周面から所定寸法だけ離間して配置されたリング状のアダプタ部材（９０）が設けられている。【選択図】図２
2018069194.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数の円筒部材が接合された筐体部と、前記筐体部の中心に回転軸をもつ放射状の撹拌翼とを有し、前記撹拌翼の回転により前記筐体部の内壁に薄膜状の溶液を形成し、前記溶液からの溶媒の蒸発を行う遠心式薄膜蒸発器において、
前記円筒部材は、少なくとも一方の端部にフランジ部を有し、複数の前記円筒部材は、互いに対向する２つの前記フランジ部が組み合わせられたフランジ接合構造部分を介して互いに接合されており、
前記フランジ接合構造部分の互いに対向する２つの前記フランジ部の対向面の間には、第１渦巻き形ガスケットおよび前記第１渦巻き形ガスケットより外側に所定の間隔を空けて備えられる第２渦巻き形ガスケットを含み、前記対向面によって挟圧された状態で、前記対向面の間をシールする複数のリング状シール部材が設けられており、
前記対向面における前記第１渦巻き形ガスケットと前記第２渦巻き形ガスケットの間に不活性ガスを供給する供給経路が設けられ、
前記第１渦巻き形ガスケットと前記第２渦巻き形ガスケットとの間に、前記第１渦巻き形ガスケットが前記対向面によって挟圧されない状態で、その内周面が前記第１渦巻き形ガスケットの外周面から所定寸法だけ離間してリング状のアダプタ部材が設けられていることを特徴とする遠心式薄膜蒸発器。
【請求項２】
前記アダプタ部材は、他の部材から独立した部材である請求項１に記載の遠心式薄膜蒸発器。
【請求項３】
前記アダプタ部材は、前記対向面のうちの一方に一体的に突出するように形成してある部位である請求項１に記載の遠心式薄膜蒸発器。
【請求項４】
前記第１渦巻き形ガスケットは、内輪付渦巻き形ガスケットである請求項１〜３のいずれかに記載の遠心式薄膜蒸発器。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれかに記載の遠心式薄膜蒸発器を用いる光学材料用脂環構造含有重合体の製造方法であって、
脂環構造含有単量体を重合触媒の存在下において溶媒中で重合し、必要に応じて水素添加して脂環構造含有重合体を含む溶液を得る工程と、
前記筐体部の内部を減圧する工程と、
前記供給経路に不活性ガスを供給する工程と、
前記筐体部の内部に前記溶液を供給すると伴に、前記撹拌翼を回転させて、前記溶液からの前記溶媒の蒸発を行う工程と、
を含む光学材料用脂環構造含有重合体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、遠心式薄膜蒸発器および光学材料用脂環構造含有重合体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
脂環構造含有重合体等の製造工程には、重合体を含む重合体溶液から不活性溶媒などの揮発成分を除去して重合体を回収する工程が含まれる。撹拌翼の回転により筐体部の内壁に薄膜状の溶液を形成する遠心式薄膜蒸発器は、脂環構造含有重合体の製造工程等において、溶液中に含まれる揮発成分を効率的に除去できる装置として着目されている。
【０００３】
一方、脂環構造含有重合体の乾燥または回収工程に関して、遠心式薄膜蒸発器の内部圧力を減圧し、かつ低酸素濃度雰囲気で行うことにより、得られる脂環構造含有重合体の着色を防止できるとの報告がある（特許文献１等参照）。
【０００４】
脂環構造含有重合体の用途は様々であるが、光学フィルムのような光学材料として用いられる場合、高い光学的な均質性を実現する必要がある。このような品質要求の高まりを背景として、従来の遠心式薄膜蒸発器を用いた光学材料用脂環構造含有重合体の製造では、フィッシュアイと呼ばれる微小な光学欠陥の発生を、十分に抑制できないという課題が生じている。すなわち、従来は問題にしていなかったような微小なサイズの光学欠陥による品質低下が問題となってきている。
【０００５】
このような光学欠陥の発生を抑制するため、本発明の発明者らは、特許文献２に開示されているように、遠心式薄膜蒸発器のフランジ接合構造部分の互いに対向する２つのフランジ部の対向面の間に、第１シール部材とその外側に所定の間隔を空けて第２シール部材を設け、該対向面におけるこれらの第１および第２シール部材の間に不活性ガスを供給するようにした技術を先に提案した。
【０００６】
このようなシール構造によれば、外気の侵入が抑制されるため、蒸発器内の酸素濃度が高くなることが防止される。
【０００７】
しかしながら、このようなシール構造においても、条件によっては、リークが発生するおそれがあることが明らかになり、さらなる改良が望まれていた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２００１−３１６４５５号公報
【特許文献２】特開２０１５−１７８０６９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は、このような実状に鑑みてなされ、その目的は、リークの発生を抑制し得る遠心式薄膜蒸発器およびそのような遠心式薄膜蒸発器を用いて光学欠陥の発生を抑制し得る光学材料用脂環構造含有重合体の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記目的を達成するために、本発明に係る遠心式薄膜蒸発器は、
複数の円筒部材が接合された筐体部と、前記筐体部の中心に回転軸をもつ放射状の撹拌翼とを有し、前記撹拌翼の回転により前記筐体部の内壁に薄膜状の溶液を形成し、前記溶液からの溶媒の蒸発を行う遠心式薄膜蒸発器において、
前記円筒部材は、少なくとも一方の端部にフランジ部を有し、複数の前記円筒部材は、互いに対向する２つの前記フランジ部が組み合わせられたフランジ接合構造部分を介して互いに接合されており、
前記フランジ接合構造部分の互いに対向する２つの前記フランジ部の対向面の間には、第１渦巻き形ガスケットおよび前記第１渦巻き形ガスケットより外側に所定の間隔を空けて備えられる第２渦巻き形ガスケットを含み、前記対向面によって挟圧された状態で、前記対向面の間をシールする複数のリング状シール部材が設けられており、
前記対向面における前記第１渦巻き形ガスケットと前記第２渦巻き形ガスケットの間に不活性ガスを供給する供給経路が設けられ、
前記第１渦巻き形ガスケットと前記第２渦巻き形ガスケットとの間に、前記第１渦巻き形ガスケットが前記対向面によって挟圧されない状態で、その内周面が前記第１渦巻き形ガスケットの外周面から所定寸法だけ離間して配置されたリング状のアダプタ部材が設けられていることを特徴とする。
【００１１】
本発明では、第１渦巻き形ガスケットと第２渦巻き形ガスケットとの間に、第１渦巻き形ガスケットが対向面によって挟圧されない状態で、その内周面が第１渦巻き形ガスケットの外周面から所定寸法だけ離間してリング状のアダプタ部材が設けられている。このため、当該アダプタ部材を設けない場合と比較して、リークが発生し難くなる。
【００１２】
すなわち、本発明の発明者らは、当該アダプタ部材を設けない場合と当該アダプタ部材を設けた場合とで、それぞれリーク試験を実施し、一定期間の経過後に再度それぞれリーク試験を実施したところ、当該アダプタ部材を設けた場合に、リークが発生し難くなることを見出した。すなわち、本発明では、メンテナンス期間を長くすることも可能である。
【００１３】
なお、本発明者等は、その理由に関して検討したところ、次のような知見が得られた。第１渦巻き形ガスケットが対向面によって挟圧された状態では、第１渦巻き形ガスケットがその半径方向に延伸するが、第１渦巻き形ガスケットの外周面がアダプタ部材の内周面に当接して、第１渦巻き形ガスケットのその半径方向外側への前記所定寸法を越える延伸が規制される。この規制により、この規制が無い場合と比較して第１渦巻き形ガスケットの面圧が大きくなり、熱サイクル等により経時的に面圧が低下しても、適正面圧以上である期間を長くできるためであると本発明者等は推定した。
【００１４】
前記アダプタ部材としては、他の部材から独立した部材であってもよく、または前記対向面のうちの一方に一体的に突出するように形成された部位であってもよい。ただし、アダプタ部材を他の部材から独立した部材として構成した方が、追加的な設置や交換が容易となり便宜である。また、前記第１シール部材としては、内輪無しの渦巻き形ガスケットであってもよく、または内輪付渦巻き形ガスケットであってもよい。ただし、外輪無しの渦巻き形ガスケットであることが好ましい。
【００１５】
また、本発明に係る光学材料用脂環構造含有重合体の製造方法は、上記の遠心式薄膜蒸発器を用いる光学材料用脂環構造含有重合体の製造方法であって、
脂環構造含有単量体を重合触媒の存在下において溶媒中で重合し、必要に応じて水素添加して脂環構造含有重合体を含む溶液を得る工程と、
前記筐体部の内部を減圧する工程と、
前記供給経路に不活性ガスを供給する工程と、
前記筐体部の内部に前記溶液を供給すると伴に、前記撹拌翼を回転させて、前記溶液からの前記溶媒の蒸発を行う工程と、を含む。
【００１６】
本発明に係る光学材料用脂環構造含有重合体の製造方法によれば、遠心式薄膜蒸発器内での脂環構造含有重合体の酸化を防止し、フィッシュアイ等の光学欠陥の少ない光学材料用脂環構造含有重合体および光学材料を長期間に渡って得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】図１は本発明に係る遠心式薄膜蒸発器の概略断面図である。
【図２】図２は図１に示すII部の要部拡大断面図である。
【図３】図３は図２に示す渦巻き形ガスケットの締付前の状態を示す要部拡大断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
以下、本発明を、図面に示す実施形態に基づき説明する。
本発明の製造方法は、脂環構造含有単量体を重合触媒の存在下において溶媒中で重合し、必要に応じて水素添加して脂環構造含有重合体を含む溶液を得る工程と、得られた溶液からの溶媒の蒸発を行う遠心式薄膜蒸発器２を用いて、脂環構造含有重合体を含む溶液から重合体を回収する工程を含む。
【００１９】
遠心式薄膜蒸発器
図１は、重合体を回収する工程で用いる遠心式薄膜蒸発器２の概略断面図である。遠心式薄膜蒸発器２は、円筒状の筐体部４と、筐体部４の中心に回転軸６をもつ放射状の撹拌翼８とを備え、撹拌翼８の回転により筐体部４の内壁に薄膜状の溶液を形成し、該溶液から溶媒の蒸発を行う。
【００２０】
筐体部４は、上下方向に配列された５つの円筒部材４ａ，４ｂ，４ｃ，４ｄ，４ｅを有している。各円筒部材４ａ〜４ｅは、少なくとも一方の端部にフランジ部を有しており、各円筒部材４ａ〜４ｅは、互いに対向する２つのフランジ部が組み合わせられたフランジ接合構造部分２０，２２，２４，２６を介して互いに接合されている。なお、フランジ接合構造部分２０，２２，２４，２６およびその周辺構造については、後程詳述する。
【００２１】
円筒部材４ｃの外周には、加熱ジャケット１０が装着してあり、筐体部４の内部を所定温度に加熱可能になっている。円筒部材４ｃの上部側方には、原料入口１２が形成してあり、そこから原料が導入される。原料入口１２が形成してある第３円筒部材４ｃの上部には、円筒部材４ｄおよび円筒部材４ｅが配置されている。最も上方に配置される円筒部材４ｅの上部には駆動機器としてのモータ１４が装着してあり、モータ１４が回転軸６を回転駆動するようになっている。
【００２２】
円筒部材４ｃの下方には、円筒部材４ｂおよび円筒部材４ａが配置されている。最も下方に配置される円筒部材４ａの下部には、底部回収容器１６が接続してある。遠心式薄膜蒸発器２においては、回収重合体は、底部回収容器１６の排出口１８から排出される構造になっている。
【００２３】
底部回収容器１６が接続される円筒部材４ａは、円筒部材４ａの上方に配置される円筒部材４ｂに対して、フランジ接合構造部分２０を介して互いに接合されている。図２は、フランジ接合構造部分２０周辺部分を拡大した拡大断面図である。
【００２４】
フランジ接合構造部分２０では、円筒部材４ａの上方端部に備えられるフランジ部３０と、円筒部材４ｂの下方端部に備えられるフランジ部４０とが互いに対向するように組み合わせられている。フランジ部３０とフランジ部４０とは、略等角度ピッチで配置された複数の締結手段（ボルトおよびナット）４２により、所定の締め付けトルクで上下方向に締め付けられることにより接合されている。フランジ部３０の上面である対向面３０ａは、フランジ部４０の下面である対向面４０ａと対向しており、２つの対向面３０ａ、４０ａの間には、複数（図２に示す例では２つ）のリング状シール部材が設けられている。
【００２５】
対向面３０ａ、４０ａの間に配置されるリング状シール部材は、第１渦巻き形ガスケット５０と、第２渦巻き形ガスケット６０によって構成され、フランジ部３０とフランジ部４０との隙間を封止する。第２渦巻き形ガスケット６０は、第１渦巻き形ガスケット５０より外側に、所定の間隔を空けて同心円状に備えられる。第１渦巻き形ガスケット５０および第２渦巻き形ガスケット６０は、対向面３０ａおよび４０ａの間でこれらによって挟圧（圧縮）されることにより、フランジ接合構造部分２０から筐体部４の内部に外気が流入することを防止する。
【００２６】
第１渦巻き形ガスケット５０と第２渦巻き形ガスケット６０とは、外径と内径が異なる以外は同じ構造を有し、全体として周方向Ｃに連続するリング形状である。第１渦巻き形ガスケット５０は、内輪付渦巻き形ガスケットであり、内輪としての内側リング５２と、その内側リング５２の外側に接合してあるフープ材５４と、フープ材５４の間に介在するフィラー材５６から成る。フープ材５４は、断面がたとえばくの字形状またはＣ字形状などの屈曲形状であるが、圧縮方向（図においてＺ軸方向）に弾性変形する形状であればフープ材の断面形状は特に限定されない。第２渦巻き形ガスケット６０も、内輪付渦巻き形ガスケットであり、内輪としての内側リングと、その内側リングの外側に接合してあるフープ材と、フープ材の間に介在するフィラー材から成り、その外径と内径が異なる以外は、第１渦巻き形ガスケット５０と同様な構造を有する。
【００２７】
互いに対向する２つの対向面３０ａ，４０ａのうち一方である対向面３０ａには、他方の対向面４０ａに接触する外周凸面部３４と、外周凸面部３４の内側に形成されており外周凸面部３４より下方に凹んでいる凹面部３２とが形成されており、第１渦巻き形ガスケット５０および第２渦巻き形ガスケット６０は凹面部３２と対向面４０ａの間に挟まれる。すなわち、フープ材５４の厚み方向（図においてＺ軸方向）の両端は、図２に示すように、対向面３０ａの凹面部３２と、対向面４０ａに接触して圧縮（挟圧）され、シール機能を発揮する。
【００２８】
第１渦巻き形ガスケット５０と第２渦巻き形ガスケット６０との間には、アダプタ部材９０が設けられている。アダプタ部材９０は、第１渦巻き形ガスケット５０の外径よりも大きい内径を有するとともに、第２渦巻き形ガスケット６０の内径と同等かそれよりも小さい外径を有するリング状の部材である。アダプタ部材９０は、特に限定されないが、本実施形態では、その断面が矩形状のものを用いている。
【００２９】
図３に示すように、アダプタ部材９０は、第１渦巻き形ガスケット５０がフランジ部３０，４０の対向面３０ａ，４０ａによって挟圧（圧縮）されない状態で、その内周面が第１渦巻き形ガスケット５０の外周面から所定寸法ｗ１だけ離間するように配置される。アダプタ部材９０は、第１渦巻き形ガスケット５０がフランジ部３０，４０の対向面３０ａ，４０ａによって挟圧（圧縮）された状態（すなわち、フランジ部３０，４０が締結手段（ボルトおよびナット）４２により所定の締め付けトルクで締結された状態）では、第１渦巻き形ガスケット５０がその半径方向外側に延伸するが、第１渦巻き形ガスケット５０の外周面がアダプタ部材９０の内周面に当接して、第１渦巻き形ガスケット５０のその半径方向外側への当該所定寸法を越える延伸を規制する。
【００３０】
第１渦巻き形ガスケット５０がフランジ部３０，４０の対向面３０ａ，４０ａによって挟圧（圧縮）されない状態において、第１渦巻き形ガスケット５０の外周面とアダプタ部材９０の内周面との間の当該所定寸法ｗ１としては、０．６〜２．０ｍｍ程度の範囲で設定することができ、好ましくは１．０〜１．５ｍｍ程度の範囲で設定することができる。
【００３１】
第１渦巻き形ガスケット５０の外周面とアダプタ部材９０の内周面とを当該所定寸法ｗ１だけ離間させることによって、締結手段（ボルトおよびナット）４２による締め付けトルクを増大させることなく、渦巻き形ガスケット５０、６０の面圧を増大させることが可能であり、当該所定寸法の異なるアダプタ部材９０を用いることにより、当該面圧を調整することも可能である。
【００３２】
アダプタ部材９０の材質としては、たとえば、ステンレス、ニッケル、モネルメタル、ハステロイ、インコネルなどの金属を用いることができる。アダプタ部材９０の幅ｗ０（Ｒ方向の寸法）は、１０〜２０ｍｍ程度の範囲で設定することができ、アダプタ部材９０の高さｚ０（Ｚ軸方向の寸法）は、凹面部３２の深さｚ１（凹面部３２と外周凸面部３４との間の寸法）を越えない範囲で、２．０〜２．９ｍｍ程度で設定することができる。
【００３３】
なお、圧縮されない状態では、ガスケット５０および６０の高さｚ３（Ｚ軸方向の寸法）は、凹面部３２の深さｚ１よりも大きく、フープ材５４とフィラー材５６とがＺ軸方向に圧縮されて、略等しくなる。また、内側リング５２のＺ軸方向厚みは、圧縮された状態でも、フープ材５４とフィラー材５６の厚みよりも薄い。また、第１渦巻き形ガスケット５０および第２渦巻き形ガスケット６０の径方向Ｒに沿った幅ｗ２は、同じであることが好ましいが、異なっていても良く、たとえば３０〜５０ｍｍ程度が好ましい。また、アダプタ９０の径方向Ｒに沿った幅ｗ０と幅ｗ２との関係としては、ｗ０／ｗ２が０．２〜０．６７であることが好ましい。
【００３４】
第１渦巻き形ガスケット５０の内周部と凹面部３２の内周壁３２ａとの間の隙間ｗ３は、好ましくは０．５〜５．０ｍｍであり、ｗ３／ｗ１は、好ましくは１〜４である。なお、凹面部３２の内周壁３２ａが形成される内周凸面部３４ａと外周凸面部３４とは、面一であっても良いが、本実施形態では、内周凸面部３４ａは外周凸面部３４に対して、Ｚ軸方向に突き出ている。すなわち、内周凸面部３４ａと凹面部３２との間のＺ軸方向の深さｚ２は、深さｚ１よりも大きい。
【００３５】
また、第２渦巻きガスケット６０の内周部とアダプタ９０との間の径方向Ｒの隙間ｗ４は、０．５〜５．０ｍｍが好ましい。さらに、第２渦巻きガスケット６０の外周部と凹面部３２の外周壁３２ｂとの間の径方向Ｒの隙間ｗ５は、０．６〜２．０ｍｍが好ましい。
【００３６】
アダプタ部材９０により、第１渦巻き形ガスケット５０がフランジ部３０，４０の対向面３０ａ，４０ａによって挟圧（圧縮）された状態（すなわち、フランジ部３０，４０が締結手段（ボルトおよびナット）４２により所定の締め付けトルクで締結された状態）では、第１渦巻き形ガスケット５０のその半径方向外側への当該所定寸法を越える延伸が規制される。このため、この規制が無い場合（アダプタ部材９０を設けない場合）と比較して第１渦巻き形ガスケット９０の面圧を大きくすることができ、リークの発生を抑制し得る。
【００３７】
なお、増し締め（すなわち、締結手段（ボルトおよびナット）４２による締め付けトルクを増大）すれば、第１渦巻き形ガスケット５０の面圧を大きくすることが可能であり、その限りでリークの発生を抑制し得るが、増し締めに伴う部材の変形（たわみ）等により、却ってリークの発生を招来させるおそれがある。これに対して、本実施形態のようなアダプタ部材９０を設けることにより、締め付けトルクを増大（増し締め）しなくても、第１渦巻き形ガスケット５０の面圧を大きくすることができ、リークの発生をより効果的に抑制し得る。
【００３８】
フランジ接合構造部分２０には、対向面３０ａ、４０ａにおける第１渦巻き形ガスケット５０と第２渦巻き形ガスケット６０の間に不活性ガスを供給する第１供給経路７０と、対向面３０ａ、４０ａにおける第２渦巻き形ガスケット６０の外側に不活性ガスを供給する第２供給経路８０とが設けられている。
【００３９】
第１供給経路７０は、互いに対向する２つのフランジ部３０、４０のうち他方であるフランジ部４０の内部を通過して、第１渦巻き形ガスケット５０と第２渦巻き形ガスケット６０の間に開口する第１フランジ内経路７２を有している。
【００４０】
また、フランジ部４０には、第１フランジ内経路７２の１８０度対称位置に第１排出経路７４が形成されており、第１フランジ内経路７２から２つの渦巻き形ガスケット５０、６０の間に供給された不活性ガスは、第１排出経路７４を介して排出される。
【００４１】
なお、対向面４０ａには、対向面４０ａに形成された第１フランジ内経路７２の開口部と、対向面４０ａに形成された第１排出経路７４の開口部とを経由するように、後述する第１周方向溝１７６と同様な、周方向Ｃに連続する所定の深さの周方向溝を形成してもよい。
【００４２】
第２供給経路８０は、フランジ接合構造部分２０の互いに対向する２つのフランジ部３０、４０の対向面３０ａ、４０ａを外側から取り囲む外周経路８２を有している。外周経路８２と第２渦巻き形ガスケット６０の間には外周凸面部３４および外周凸面部３４に接触する対向面４０ａが配置されているが、外周凸面部３４と対向面４０ａの間にはシール部材が配置されていない。
【００４３】
このため、第２供給経路８０の不活性ガスの少なくとも一部は、第２渦巻き形ガスケット６０の外側に供給される。外周経路８２には、不活性ガスを供給する供給配管の接続位置とは１８０度対称位置に、不活性ガスを排出する第２排出経路８４が接続されている。
【００４４】
フランジ接合構造部分２０に設けられる第１供給経路７０および第２供給経路８０は、筐体部４の内部に外気が流入することを防止すると同時に、第１および第２渦巻き形ガスケット５０、６０の周辺に不活性ガスを供給し、第１および第２渦巻き形ガスケット５０、６０（そのうち特にフィラー材５６）が高温酸化環境に曝されることを防止する。
【００４５】
図１に示すように、円筒部材４ｂ、円筒部材４ｃおよび円筒部材４ｄには、両方の端部にフランジ部が備えられており、円筒部材４ｂと円筒部材４ｃはフランジ接合構造部分２２を介して接合されており、円筒部材４ｃと円筒部材４ｄとはフランジ接合構造部分２４を介して接合されている。
【００４６】
フランジ接合構造部分２２およびフランジ接合構造部分２４は、上述したフランジ接合構造部分２０と同様の構造であるため、説明を省略する。なお、フランジ接合構造部分２６では、フランジ接合構造部分２０と同様な構造であってもよいが、渦巻き形ガスケットの代わりにＯリングを用いてもよい。
【００４７】
上方にモータ１４が装着してある円筒部材４ｅは、下方に配置される円筒部材４ｄに対して、フランジ接合構造部分２６を介して接合されている。
【００４８】
光学材料用脂環構造含有重合体の製造方法
上述した遠心式薄膜蒸発器２に供給される脂環構造含有重合体を含む溶液は、脂環構造含有単量体を重合触媒の存在下に溶媒中で重合し、必要に応じて水素添加して得られるものである。脂環構造含有単量体は、分子構造中に脂環式構造を有するものであり、たとえば、ノルボルネン系単量体、単環の環状オレフィン系単量体、環状共役ジエン系単量体、ビニル脂環式炭化水素系単量体などが挙げられるが、得られる重合体の透明性、耐熱性などの観点から、好ましくはノルボルネン系単量体である。
【００４９】
本発明が適用できるノルボルネン系単量体は、特開平２−２２７４２４号公報、特開平２−２７６８４２号公報などで公知となっている単量体、たとえば、ノルボルネン；ジシクロペンタジエン、トリシクロ［４．３．０．１２，５ ］−デカ−３−エン、トリシクロ［４．４．０．１２，５ ］−ウンデカ−３，７−ジエンもしくはトリシクロ［４．４．０．１２，５ ］−ウンデカ−３，８−ジエン、トリシクロ［４．４．０．１２，５ ］−ウンデカ−３−エン、テトラシクロ［７．４．０．１１０，１３．０２，７］−トリデカ−２，４，６，１１−テトラエン（１，４−メタノ−１，４，４ａ，９ａ−テトラヒドロフルオレンともいう）、テトラシクロ［８．４．０．１１１，１４．０３，８ ］−テトラデカ−３，５，７，１２−テトラエン（１，４−メタノ−１，４，４ａ，５，１０，１０ａ−ヘキサヒドロアントラセンともいう）などのノルボルナン環を付帯しないノルボルネン誘導体；テトラシクロドデセン、８−メチル−テトラシクロ［４．４．０．１２，５．１７，１０］−ドデカ−３−エン、８−エチル−テトラシクロ［４．４．０．１２，５．１７，１０］−ドデカ−３−エン、８−シクロペンチル−テトラシクロ［４．４．０．１２，５．１７，１０］−ドデカ−３−エン、８−シクロヘキシル−テトラシクロ［４．４．０．１２，５ ．１７，１０］−ドデカ−３−エンなどのノルボルナン環を付帯するノルボルネン誘導体；などが挙げられる。また、これらの単量体は、アルキル基やアルケニル基、アルキリデン基などの炭化水素基；窒素原子、酸素原子、ケイ素原子、リン原子、または硫黄原子を含む基；ノルボルネン環の二重結合以外の二重結合；をさらに有してもよい。
【００５０】
単環の環状オレフィン系単量体としては、たとえば、シクロヘキセン、シクロヘプテン、シクロオクテンなどが例示される。
【００５１】
環状共役ジエン系単量体としては、たとえば、シクロペンタジエン、シクロヘキサジエンなどが例示される。
【００５２】
ビニル環式炭化水素系単量体としては、たとえば、ビニルシクロヘキセン、ビニルシクロヘキサンなどが例示される。
【００５３】
これらの脂環構造含有単量体は、それぞれ単独で、あるいは２種以上組み合わせて用いることができる。
【００５４】
脂環構造含有単量体の量は、全単量体に対して通常５０〜１００重量％、好ましくは７０〜１００重量％、より好ましくは９０〜１００重量％、特に好ましくは１００重量％である。この範囲に脂環構造含有単量体の割合を設定することで、得られる成形体の機械的強度が向上する。
【００５５】
脂環構造含有単量体以外に、これと共重合可能な単量体（ビニル系化合物）を用いることができる。ビニル系化合物としては、たとえば、エチレン、プロピレン、１−ブテン、１−ペンチン、１−ヘキセン、３−メチル−１−プテン、８−メチル−１−ペンテン、３−エチル−１−ペンテン、４−メチル−１−ペンテン、４−メチル−１−ヘキセン、４，４−ジメチル−１−ヘキセン、４．４−ジメチル−１−ベンテン、４−エチル−１−ヘキセン、３−エチル−１−ヘキセン、１−オクテン、１−デセン、１−ドデセン、１−テトラデセン、１−ヘキサデセン、１−オクタデセン、１−エイコセンなどの炭素数２〜２０のエチレンまたはα−オレフィンなどの鎖状ビニル化合物；１，４−ヘキサジエン、４−メチル−１，４−ヘキサジエン、５−メチル−１，４−ヘキサジエン、１，７一オクタジエンなどの非共役ジエン化合物；などが挙げられる。
【００５６】
これらの脂環構造含有単量体と共重合可能なその他の単量体は、それぞれ単独で、あるいは２種以上を組み合わせて用いることができる。前記脂環構造含有単量体と共重合可能なその他の単量体の割合は、全単量体に対して通常０〜５０重量％、好ましくは０〜３０重量％、より好ましくは０〜１０重量％である。
【００５７】
重合反応や水素添加反応に適用できる溶媒としては、脂環構造含有単量体、脂環構造含有重合体および脂環構造含有重合体の水素添加物を十分に溶解でき、かつ重合反応や水素添加反応を阻害しない溶媒（不活性溶媒）が好適に用いられる。具体的には、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、ノナン、デカンなどのアルカン類；シクロペンタン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、エチルシクロヘキサン、ジメチルシクロヘキサン、ジエチルシクロヘキサン、トリメチルシクロヘキサン、シクロヘプタン、シクロオクタン、デカリン、ノルボルナン、メチルノルボルナン、エチルノルボルナンなどのシクロアルカン類；ベンゼン、トルエン、キシレン、エチルベンゼン、クメンなどの芳香族炭化水素類；クロロブタン、ブロムヘキサン、塩化メチレン、ジクロロエタン、ヘキサメチレンジブロミド、クロロベンゼン、クロロホルム、テトラクロロエチレンなどのハロゲン化アルカンやアリールなどの化合物；などが挙げられ、中でも溶解性等の観点から、シクロアルカン類または芳香族炭化水素が好ましく、シクロアルカン類がより好ましい。
【００５８】
これらの溶媒は、それぞれ単独で、あるいは２種以上混合して用いることができる。
【００５９】
上記溶媒の使用量は、特に限定されないが、撹拌効率、生産性の双方のバランスを考慮して、脂環構造含有単量体１００重量部に対して、通常４０〜２，０００重量部、好ましくは１００〜１，０００重量部、より好ましくは２５０〜６００重量部である。
【００６０】
重合工程において得られる脂環構造含有重合体の分子量は、使用目的に応じて適宜選択されるが、機械強度と成形加工性とのバランスの観点から、シクロヘキサン溶液（重合体が溶解しない場合はトルエン溶液）のゲル・パーミエーション・クロマトグラフ法で測定したポリイソプレン（トルエン溶液ではポリスチレン）換算の重量平均分子量（Ｍｗ）で、通常５，０００以上、好ましくは５，０００〜５００，０００、より好ましくは１０，０００〜２００，０００、特に好ましくは２０，０００〜１００，０００である。分子量が過度に大きいと、成形性が悪くなるばかりでなく、後述する水素添加を行う場合に、水素添加反応の進行が遅くなり、水素添加率が低下する。また、分子量が過度に小さいと重合体の機械強度が小さくなる。
【００６１】
重合工程において得られる脂環構造含有重合体の分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）は、通常７以下、好ましくは５以下、より好ましくは３．５以下である。分子量分布が上記範囲にあるときに、該重合体を用いて成形した成形体の着色がなく、また、成形体にシルバーストリークやボイドなどの成形不良も発生しない。
【００６２】
なお、重合工程において得られる脂環構造含有重合体は、単独重合体でも、共重合体でもよく、共重合体としては、ランダム共重合体でも、ブロック共重合体でもよい。さらにこれらをグラフト変性した（共）重合体でもよい。
【００６３】
ノルボルネン系単量体の重合は、たとえば、特開平３−１４８８２号公報や、特開平３−１２２１３７号公報などに開示されている公知の方法で重合し、開環重合体、付加重合体、共重合可能なビニル系単量体との付加型共重合体などとすることができる。これらの中でも、得られる脂環構造含有重合体の耐熱性や透明性、耐光性を高度にバランスさせる上で、ノルボルネン系単量体の開環重合体であることが好ましい。
【００６４】
開環重合は、ノルボルネン系単量体を、開環重合触媒として、ルテニウム、ロジウム、パラジウム、オスミウム、イリジウム、白金などの金属のハロゲン化物、硝酸塩またはアセチルアセトン化合物と、還元剤とからなる触媒系、あるいは、チタン、バナジウム、ジルコニウム、タングステン、モリブデンなどの金属のハロゲン化物またはアセチルアセトン化合物と、有機アルミニウム化合物とからなる触媒系の存在下に、不活性溶媒中、通常、−５０〜１００℃の重合温度、０〜５ＭＰａの重合圧力で反応させることで行うことができる。触媒系に、分子状酸素、アルコール、エーテル、過酸化物、カルボン酸、酸無水物、酸クロリド、エステル、ケトン、含窒素化合物、含硫黄化合物、含ハロゲン化合物、分子状ヨウ素、その他のルイス酸などの第三成分を加えて、重合活性や開環重合の選択性を高めることもできる。
【００６５】
ノルボルネン系単量体の付加重合、あるいはノルボルネン系単量体とビニル系化合物との付加共重合は、たとえば、モノマー成分を、溶媒中で、チタン、ジルコニウム、またはバナジウム化合物と有機アルミニウム化合物とからなる触媒系の存在下で、通常、−５０〜１００℃の重合温度、０〜５０ＭＰａの重合圧力で共重合させる方法で行うことができる。
【００６６】
単環の環状オレフィン系単量体の重合は、公知の方法、たとえば特開昭６４−６６２１６号公報に開示されている方法で付加重合を行うことができる。
【００６７】
環状共役ジエン系単量体の重合は、公知の方法、たとえば特開平６−１３６０５７号公報や特開平７−２５８３１８号公報に開示されている方法で、１，２−または１，４−付加重合した重合体を得ることができる。
【００６８】
ビニル脂環式炭化水素系単量体の重合は、たとえば、特開昭５１−５９９８９号公報に開示されている方法で重合を行うことができる。
【００６９】
本発明において、後述の水素添加を行わない場合は、前記重合工程の後に、重合体を含む溶液から重合触媒を除去する工程を含むことが好ましい。なお、水素添加工程を行う場合であっても、重合工程後に重合触媒除去工程を含むこととしてもよい。触媒除去後の反応溶液中の触媒残留量は、反応溶液中の重合体に対し、（触媒）金属元素の重量で、通常１０ｐｐｍ以下、好ましくは１ｐｐｍ以下、より好ましくは０．１ｐｐｍ以下である。
【００７０】
本発明においては、上記重合工程により得られる脂環構造含有重合体が、主鎖および／または側鎖に、炭素−炭素不飽和結合（非共役不飽和結合および／または芳香族性不飽和結合など）を有する場合には、その不飽和基の一部または全部を飽和させることにより、脂環構造含有重合体の水素添加物とすることができる。すなわち、本発明においては、必要に応じて水素添加工程を含む場合がある。このように炭素−炭素不飽和結合を有する場合に、その不飽和基を水素添加することにより、脂環構造含有重合体の耐熱劣化性や耐光劣化性を改善できる。なお、炭素−炭素不飽和結合が芳香環だけである場合において、水素添加を行うか否かは脂環構造含有重合体の使用目的に応じて選択される。
【００７１】
水素添加反応に供される重合体が芳香環を有する場合、芳香環の残存率は、耐光性等の観点から、通常８０％以下、好ましくは５０％以下、より好ましくは３０％以下である。非共役不飽和結合の水素添加率は、通常８０％以上、好ましくは９０％以上、より好ましくは９５％以上である。水素添加率が低いと酸化劣化や分子切断を起こしやすく、色目が悪くなったり、透明性が低下したり、機械強度の低下をもたらす。
【００７２】
上記脂環構造含有重合体が、芳香環を有する繰り返し単位を有する場合には、水素添加反応において、芳香環構造を残存させることもできるが、完全に水素添加しても構わない。なお、１Ｈ−ＮＭＲによる分析により、芳香環の不飽和結合はその他の不飽和結合と区別して認識することができる。
【００７３】
水素添加反応は、常法に従い、水素添加触媒の存在下に重合体を水素と接触させることにより行う。水素添加触媒としては、特開昭５８−４３４１２号公報、特開昭６０−２６０２４号公報、特開昭６４−２４８２６号公報、特開平１−１３８２５７号公報、特開平７−４１５５０号公報等に記載されているものを使用することができ、均一系触媒でも不均一系触媒でもよい。均一系触媒は、水素添加反応液中で分散しやすいので添加量が少なくてよく、また、高温高圧にしなくても活性を有するので重合体の分解やゲル化が起こらず、低コスト性や品質安定性等に優れる。不均一系触媒は、高温高圧にすることで高活性となり、短時間で水素添加でき、さらに除去が容易である等の生産効率に優れる。中でも、除去が容易である点から、不均一系触媒が好ましい。
【００７４】
均一系触媒としては、たとえば、クロロトリス（トリフェニルホスフィン）ロジウム（Ｉ）などのいわゆるウィルキンソン錯体； 酢酸コバルト／トリエチルアルミニウム、ニッケルアセチルアセトナート／トリイソブチルアルミニウム、チタノセンジクロリド／ｎ−ブチルリチウム、ジルコノセンジクロリド／ｓｅｃ−ブチルリチウム、テトラブトキシチタネートとジメチルマグネシウム等の遷移金属化合物／アルキル金属化合物の組み合わせからなる触媒；などが挙げられる。
【００７５】
不均一系触媒としては、たとえば、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｐｔ、Ｒｕ、Ｒｈ等の水素添加触媒金属を担体に担持させたものが挙げられる。特に、担体として、アルミナやケイソウ土等の吸着剤を用いると、不純物等の混入が少なく好ましい。これらの触媒は、重合体１００重量部に対し、０．００１〜５０重量部、好ましくは０．０１〜３０重量部の範囲で使用される。水素添加触媒は、重合反応液にそのまま添加するか、あるいは重合反応液から重合触媒を除去した後に添加して反応させることができる。
【００７６】
水素添加反応は、通常、溶媒中で実施する。溶媒としては、触媒に対して不活性なものであれば格別な限定はなく、重合反応溶媒と同じでよく、また、重合反応溶液にさらに追加してもよい。水素添加に用いる不活性溶媒の量は、水素添加反応効率の観点から、重合反応液中の重合体に対して、重量基準で通常１〜１００倍、好ましくは１．５〜２０倍、より好ましくは２〜１０倍である。
【００７７】
水素添加反応は、常法に従って行うことができるが、水素添加触媒の種類や反応温度によって水素添加率が変わり、芳香環の残存率も変化させることができる。上記の水素添加触媒を用いた場合、芳香環の不飽和結合をある程度以上残存させるためには、反応温度を低くしたり、水素圧力を下げたり、反応時間を短くする等の制御を行えばよい。重合体中の芳香環構造を完全に水素添加することなく残存させたまま、主鎖の非共役不飽和結合の水添率を選択的に高めるためには、通常、反応器内の水素圧を０．０１〜５ＭＰａ、好ましくは０．０５〜４ＭＰａ、さらに好ましくは０．１〜３ＭＰａとする。水素添加反応の反応温度は、均一系触媒を用いる場合は、通常、−１０〜１５０℃、好ましくは０〜１３０℃、さらに好ましくは２０〜１１０℃とする。不均一系触媒を用いる場合には、通常、０〜３００℃、好ましくは１００〜２５０℃、さらに好ましくは１５０〜２３０℃で実施する。
【００７８】
水素添加工程において得られる脂環構造含有重合体の水素添加物の分子量は、使用目的に応じて適宜選択されるが、シクロヘキサン溶液（重合体が溶解しない場合はトルエン溶液）のゲル・パーミエーション・クロマトグラフ法で測定したポリイソプレン（トルエン溶液ではポリスチレン）換算の重量平均分子量（Ｍｗ）で、通常５，０００以上、好ましくは５，０００〜５００，０００、より好ましくは８，０００〜２００，０００、特に好ましくは１０，０００〜１００，０００である。
【００７９】
水素添加工程において得られる脂環構造含有重合体の水素添加物の分子量分布Ｍｗ／Ｍｎは、通常７以下、好ましくは５以下、より好ましくは３．５以下である。
【００８０】
水素添加工程において得られる脂環構造含有重合体の水素添加物のガラス転移温度（Ｔｇ）は、通常、５０〜２５０℃、好ましくは７０〜２２０℃、より好ましくは８０〜２００℃である。
【００８１】
本発明において、前記水素添加工程の後に、重合体の水素添加物を含む溶液から水素添加触媒を除去する工程を含むことが好ましい。なお、前記重合触媒除去工程を行わずに、水素添加後に重合触媒および水素添加触媒の双方を一度に除去することとしてもよい。除去方法や除去後の触媒残留量などについては前記重合触媒除去工程における場合と同様に行われる。
【００８２】
本発明において、水素添加触媒を除去した後の水素添加物を含む溶液を機械的フィルターや電荷的補捉機能を有するフィルターで濾過してもよい。フィルターで濾過する方法については、特開平１０−６００４８号公報に記載の方法で行うことができる。
【００８３】
本発明においては、上述した遠心式薄膜蒸発器により重合体を回収する前に、重合体濃度を高くするための予備濃縮工程を有することが好ましい。該工程においては、溶液に含まれる重合体濃度を好ましくは３０〜９９重量％、さらに好ましくは５０〜９９重量％、特に好ましくは９０〜９９重量％にする。反応直後の溶液の重合体濃度が前述の如く３０重量％を既に上回っている場合においても、上記範囲内で、重合体濃度をより高濃度にすることが、重合体の劣化を低減するうえで好ましい。
【００８４】
予備濃縮は、重合体溶液を容器内に溜めた状態で、該溶液を加熱または減圧することにより行う。その際には、溶液中の重合体に剪断応力がかからないようにすることが好ましい。
【００８５】
上記溶液の重合体濃度が低すぎると、後述する回収工程において、揮発する成分の量が多くなって減圧度が上がらなくなるため、乾燥後の重合体中の揮発性成分量が多くなる。回収後の揮発成分量が多すぎると、成形品にシルバーストリークやボイド、発泡などの成形不良が生じるので好ましくない。また、多量の気化熱により重合体溶液の温度低下が大きくなり、蒸発器内での急激な粘度上昇や固化が生じ、回収工程の中断や機器の損傷の原因となる。
【００８６】
本発明の方法において、前記予備濃縮工程に好適な装置としては、反応溶液を、（１）蒸発器を減圧状態にさせて濃縮させ得る装置、（２）加圧した反応溶液を、常圧の蒸発器内中に供給し、溶媒を瞬時に除去（フラッシュ）させ得る装置、（３）攪拌装置と加熱装置を備えた容器中で大気圧下で攪拌・加熱により濃縮し得る装置などを挙げることができ、より具体的な装置の名称としては、フラッシュボックス、フラッシュセパレーター、およびハイビスカス（三井造船社製）などに代表される、エバポレーターなどの装置が使用できる。
【００８７】
本発明においては、前記予備濃縮工程の前に該重合体溶液を加熱する予備加熱工程を有することが好ましい。予備濃縮前に反応溶液を予備加熱しておくことにより、重合体の濃縮効率が向上する。予備加熱の方法としては、（１）濃縮前の重合体溶液の貯蔵容器および／または該貯蔵容器から溶媒除去装置に至る移送配管を、ジャケット式加熱装置にて加温する方法、（２）多管式熱交換器やプレートフィン型熱交換器などの、既知の熱交換器を使用する方法が挙げられる。熱交換器を使用する場合には、必ずしも溶媒除去装置の外部に設置する必要はなく、必要に応じて、装置内に熱交換器を内蔵した一体型の溶媒除去装置を使っても構わない。
【００８８】
予備加熱の際の溶液の温度は、通常５０〜４００℃、好ましくは７０〜３５０℃、より好ましくは１００〜３３０℃である。加熱温度が低すぎると蒸発効率が悪くなり、濃縮度を上げるためには溶剤除去装置内への滞留時間を増やす必要があり、生産性の低下や重合体の熱劣化等の問題が生じる。また、予備加熱温度が高すぎると、重合体が熱劣化して好ましくない。
【００８９】
本発明においては、前記予備濃縮工程を低酸素濃度雰囲気で行うことが好ましい。予備濃縮工程を低酸素濃度雰囲気で行うことにより、最終的に回収される脂環構造含有重合体の着色を効果的に防止できる。低酸素濃度雰囲気としては、好ましくは酸素濃度が０．１容量％以下、より好ましくは０．０１容量％以下の雰囲気となるよう調整する。酸素濃度がより低い作業雰囲気とすることにより、重合体の酸化が防止され、得られる成形体の着色が防止される。このような低酸素濃度雰囲気を作る具体的な手段としては、予備濃縮工程に用いる装置内を、窒素やヘリウム等の不活性ガス雰囲気にするなどの方法が挙げられる。
【００９０】
本発明では、上記の方法により得られた脂環構造含有重合体を含む溶液から、遠心式薄膜蒸発器を用いて該重合体を回収する。脂環構造含有重合体を回収する工程について図１〜図３に示す遠心式薄膜蒸発器２を用いて説明する。
【００９１】
脂環構造含有重合体を回収する工程では、まず筐体部４の内部圧力を第１の圧力まで減圧する。第１の圧力は、好ましくは２０ｋＰａ以下、さらに好ましくは１０ｋＰａ以下、特に好ましくは３ｋＰａ以下である。内部圧力が上記範囲よりも大きいと、重合体溶液の蒸発効率が悪くなり、回収後の重合体中の揮発成分量が多くなる。筐体部４の内部圧力を下げる方法としては、排気口１７より真空ポンプにより蒸発器内を吸引する方法が挙げられるが、特に限定されない。また、筐体部４は、加熱ジャケット１０により所定温度まで加熱される。加熱温度は、好ましくは２４０〜３５０℃、より好ましくは２５０〜３３０℃である。
【００９２】
さらに、脂環構造含有重合体を回収する工程では、第１供給経路７０、１７０および第２供給経路８０、１８０に不活性ガスを供給することにより、各対向面３０ａ、１３０ａ、４０ａ、１４０ａにおける第１シール部材（第１渦巻き形ガスケット５０、第１Ｏリング１５０）と第２シール部材（第２渦巻き形ガスケット６０、第２Ｏリング１６０）の間および第２シール部材の外側を不活性ガス雰囲気とする。不活性ガスは、第１シール部材または第２シール部材の周辺を通過して、第１排出経路７４、１７４および第２排出経路８４、１８４から排出される。第１供給経路７０および第２供給経路８０には、たとえば不図示の不活性ガスタンク等から、継続的に不活性ガスが供給される。第１供給経路７０、１７０および第２供給経路８０、１８０に供給される不活性ガスとしては、窒素、アルゴン、ヘリウム等が挙げられるが、特に限定されない。また、不活性ガスの圧力および流量についても特に限定されないが、第１供給経路７０、１７０および第２供給経路８０、１８０に供給される不活性ガスの圧力は、筐体部４の内部圧力である第１の圧力より高いことが好ましい。
【００９３】
遠心式薄膜蒸発器２の準備を整えた後、脂環構造含有重合体を含む溶液（重合体溶液）を原料入口１２へ供給する。原料入口１２に供給された重合体溶液は、原料入口１２から筐体部４内へ導入される。この際、筐体部４の内部に備えられる回転軸６および撹拌翼８は、モータ１４の出力軸を介して伝えられた駆動力により回転する。筐体部４内へ導入された重合体溶液は、撹拌翼８の回転で発生する遠心力により、筐体部４の内壁上表面で液膜を形成する。液膜となった重合体溶液中の揮発成分は、加熱ジャケット１０により加熱されて蒸発する。蒸発した揮発成分は、底部回収容器１６の側方に設けられた排気口１７より筐体部４の外へ排出され、重合体は底部回収容器１６の下方に設けられた排出口１８から回収される。
【００９４】
本発明においては、上述した遠心式薄膜蒸発器を２基以上用いてもよく、この場合、それぞれの遠心式薄膜蒸発器ごとに異なる内部圧力および／または加熱温度にしてもよい。
【００９５】
本発明によって、脂環構造含有重合体中の揮発成分量を、好ましくは１００ｐｐｍ以下、さらに好ましくは５０ｐｐｍ以下にすることができる。また、脂環構造含有重合体中のゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）で測定した分子量がポリスチレン換算で１０００以下の含有量を、好ましくは１重量％以下、さらに好ましくは０．５重量％以下の脂環構造含有重合体を得ることができる。
【００９６】
本発明により得られる脂環構造含有重合体は、フィッシュアイと呼ばれるような微小な光学欠陥が少ないため、光学フィルム、プラスチックレンズ、光ディスクなどの光学材料用として特に好適である。このような成形品を得るため、必要に応じて熱可塑性樹脂材料に通常配合されている配合剤が格別な制限なく添加することができる。そのような配合剤としては、たとえば、酸化防止剤、紫外線吸収剤、光安定剤、近赤外線吸収剤、染料や顔料などの着色剤、滑剤、可塑剤、帯電防止剤、蛍光増白剤、難燃剤、アンチブロッキング剤などの配合剤が挙げられる。
【００９７】
本発明により得られる脂環構造含有重合体に上記配合剤を配合する方法は、たとえばミキサー、二軸混練機、ロール、ブラベンダー、押出機などで脂環構造含有重合体水素添加物を溶融状態にして配合剤と混練する方法、適当な溶剤に溶解して分散させ凝固する方法などが挙げられる。二軸混練機を用いる場合、混錬後に通常は溶融状態でストランド状に押し出し、ペレタイザーにてペレット状にカットして用いられることが多い。
【００９８】
成形方法としては格別な限定はないが、低複屈折性、機械強度、寸法精度等に優れた成形物を得るためには、溶融成形法を用いるのが好ましい。溶融成形法としては、射出成形法、押し出し成形法、プレス成形法、ブロー成形法等が挙げられるが、低複屈折性、寸法安定性などの観点から、射出成形法が好ましい。また、光学フィルムの成形方法としては、生産性に優れる点で、押し出し成形法が好ましく用いられる。
【００９９】
上述した遠心式薄膜蒸発器２では、第１渦巻き形ガスケット５０と第２渦巻き形ガスケット６０との間に、第１渦巻き形ガスケット５０がフランジ部３０の対向面３０ａ（凹面部３２）とフランジ部４０の対向面４０ａとによって圧縮（挟圧）されない状態（締結手段４２による締め付け力が全く作用しない状態）で、その内周面が第１渦巻き形ガスケット４０の外周面から所定寸法だけ離間して配置されたリング状のアダプタ部材９０が設けられている。
【０１００】
第１渦巻き形ガスケット４０が、フランジ部３０の対向面３０ａ（凹面部３２）とフランジ部４０の対向面４０ａとによって圧縮（挟圧）された状態（締結手段４２によりフランジ部３０、４０が所定の締め付けトルクで締結された状態）では、第１渦巻き形ガスケット５０はその半径方向外側に延伸するが、第１渦巻き形ガスケット５０の外周面がアダプタ部材９０の内周面に当接して、第１渦巻き形ガスケット５０のその半径方向外側への前記所定寸法を越える延伸が規制される。これにより、アダプタ部材９０を設けない場合と比較して、第１渦巻き形ガスケット５０の面圧が大きくなり、経時的に面圧が低下しても、適正面圧以上である期間を長くできる。そのため、アダプタ部材９０を設けない場合と比較して、リーク発生までの期間を延長することができる。
【０１０１】
本発明の発明者らは、実機を使用して、Ｈｅガスを用いたリーク（漏れ）試験を実施した。すなわち、アダプタ部材９０を設けないで構成において、運転温度（２４０°Ｃ以上）でリーク試験を実施して、リーク（漏れ）がない（すなわち、０ｐｐｍである）ことを確認し、その９ヶ月後に、同様にリーク試験を実施したところ、５９００ｐｐｍのリークの発生を確認した。
【０１０２】
その後、第１渦巻き形ガスケット５０と第２渦巻き形ガスケット６０との間に、アダプタ部材９０を設置した。すなわち、第１渦巻き形ガスケット５０がフランジ部３０の対向面３０ａ（凹面部３２）とフランジ部４０の対向面４０ａとによって圧縮（挟圧）されない状態（締結手段４２による締め付け力が全く作用しない状態）で、その内周面が第１渦巻き形ガスケット５０の外周面から所定寸法（１．０ｍｍ）だけ離間して配置し、締結手段（ボルトおよびナット）４２を所定の締め付けトルク（アダプタ部材９０を設ける前の構成における場合と実質的に同一の締め付けトルク）でフランジ部３０、４０を締結した。この実機を使用して、運転温度（２４０°Ｃ以上）でリーク試験を実施して、リーク（漏れ）がない（すなわち、０ｐｐｍである）ことを確認し、その１２ヶ月後に、同様にリーク試験を実施したところ、リーク（漏れ）がない（すなわち、０ｐｐｍである）ことを確認した。
【０１０３】
このように、アダプタ部材９０を本実施形態のように設置することにより、アダプタ部材９０を設置しない場合と比較して、リークの発生しない期間を延長できることを確認した。
【０１０４】
上述した遠心式薄膜蒸発器２は、長期間に渡ってリーク（漏れ）の発生を防止することができるため（シール性が高いため）、脂環構造含有重合体の回収工程において、外気（特に酸素）が筐体部４内に流入することを防止し、筐体部４内での脂環構造含有重合体の酸化を効果的に防止できる。したがって、このような遠心式薄膜蒸発器２を用いて、光学材料用脂環構造含有重合体を製造することにより、フィッシュアイ等の光学欠陥の少ない光学材料用脂環構造含有重合体および光学材料を得ることができる。
【０１０５】
実施形態として示した遠心式薄膜蒸発器２は、脂環構造含有重合体の性質・用途、遠心式蒸発器のサイズ等に応じて、様々な改変を行うことが可能である。
【０１０６】
たとえば、上述した実施形態では、リング状のアダプタ部材として、上述したような他の部材から独立したアダプタ部材９０を用いているが、アダプタ部材を対向面３０ａ（凹面部３２）および対向面４０ａのうちの一方（たとえば凹面部３２）に一体的に突出するように形成された部位として（すなわち、フランジ部３０または４０の一部として）構成してもよい。ただし、本実施形態のように、独立した部材としてのアダプタ部材９０を用いた方が、装置の他の部分を変更する必要がなく便宜であるとともに、その交換も容易であり、有利である。
【０１０７】
また、上述した実施形態では、第１および第２渦巻き形ガスケット５０，６０として、内輪付渦巻き形ガスケットを用いたが、内輪無しの渦巻き形ガスケットを用いてもよい。
【０１０８】
さらに、上述した実施形態では、渦巻き形ガスケット５０，６０のその半径方向外側でフランジ部３０、４０の対向面３０ａ（外周凸面部３４），４０ａが互いに当接し、渦巻き形ガスケット５０、６０のその半径方向内側で対向面３０ａ，４０ａ間に僅かに間隙がある外側面タッチ構成としているが、渦巻き形ガスケット５０，６０のその半径方向内側でフランジ部３０，４０の対向面３０ａ，４０ａが互いに当接し、渦巻き形ガスケット５０，６０のその半径方向外側で対向面３０ａ，４０ａ間に僅かに間隙がある内側面タッチ構成としてもよい。ただし、外側面タッチ構成は、締結手段（ボルトおよびナット）４２による締め付けトルクを増大させるにしたがって、対向面３０ａ，４０ａの渦巻き形ガスケット５０、６０を挟み込んでいる部分が互いに離間する方向に開く傾向にあり、増し締めが難しいため、このような構成において、アダプタ部材９０を設けることは、特に効果的である。
【０１０９】
遠心式薄膜蒸発器２の用途も、脂環構造含有重合体を回収する工程に限定されず、低圧または不活性ガス雰囲気下において乾燥・蒸発を行う各種工程に使用することができる。
【符号の説明】
【０１１０】
２…  遠心式薄膜蒸発器
４…  筐体部
４ａ〜４ｅ…  円筒部材
８…  撹拌翼
２０〜２６…  フランジ接合構造部分
３０、４０、１３０、１４０…  フランジ部
３０ａ、４０ａ、１３０ａ、１４０ａ…  対向面
３２…  凹面部
３４…  外周凸面部
４２…  締結手段（ボルトおよびナット）
５０、６０…  渦巻き形ガスケット
７０、８０、１７０、１８０…  供給経路
７２、１７２、１８２…  フランジ内経路
８２…  外周経路
８４…  第２排出経路
９０…  アダプタ部材
１３２、１３４…  溝部
１５０、１６０…  第１Ｏリング
【図１】
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【図２】
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【図３】
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