(57)【要約】【課題】平滑でかつ走行性や巻き取り性に優れ、さらには磁気記録媒体として長期保存した際の電磁変換特性に優れた高密度磁気記録媒体となる二軸配向ポリエステルフィルムを安定に提供すること。【解決手段】二軸配向ポリエステルフィルムのいずれか一方の最外層表面（Ａ面）において、波長１０μｍ未満の領域における幅方向の最大パワースペクトル密度（ＰＳＤ-Ｘａ）が１，０００〜５０，０００ｎｍ３であり、反対面の最外層表面（Ｂ面）の波長１０μｍ未満の領域における幅方向の最大パワースペクトル密度（ＰＳＤ-Ｘｂ）が１５０，０００〜５００，０００ｎｍ３である二軸配向ポリエステルフィルムとする。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
二軸配向ポリエステルフィルムのいずれか一方の最外層表面（Ａ面）において、波長１０μｍ未満の領域における幅方向の最大パワースペクトル密度（ＰＳＤ-Ｘａ）が１，０００〜５０，０００ｎｍ３であり、反対面の最外層表面（Ｂ面）の波長１０μｍ未満の領域における幅方向の最大パワースペクトル密度（ＰＳＤ-Ｘｂ）が１５０，０００〜５００，０００ｎｍ３である二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項２】
Ｂ面の波長１０μｍ未満の領域における最大パワースペクトル密度が下記式を満足する、請求項１に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
０．６≦ＰＳＤ−Ｙｂ／ＰＳＤ−Ｘｂ≦１．２
（但し、ＰＳＤ−Ｙｂ（ｎｍ３）：Ｂ面長手方向の最大パワースペクトル密度
ＰＳＤ−Ｘｂ（ｎｍ３）：Ｂ面幅方向の最大パワースペクトル密度）
【請求項３】
Ｂ面の波長１μｍ以下の領域における幅方向の最大パワースペクトル密度（ＰＳＤ-Ｘｂ1）が１５，０００〜８０，０００ｎｍ３の範囲である、請求項１または２に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項４】
Ｂ面の波長１０μｍ以上波長３０μｍ以下の領域における幅方向の最大パワースペクトル密度（ＰＳＤ-Ｘｂ30）（ｎｍ３）が下記式を満足する、請求項１〜３のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
１．０≦ＰＳＤ−Ｘｂ30／ＰＳＤ−Ｘｂ≦３．０
【請求項５】
塗布型デジタル記録方式の磁気記録媒体用ベースフィルムに用いられる、請求項１〜４のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルムを用いた磁気記録媒体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、平滑でかつ走行性や巻き取り性に優れ、さらには磁気記録媒体として長期保存した際の電磁変換特性に優れた二軸配向ポリエステルフィルムに関するものであり、データストレージなどの塗布型磁気記録媒体のベースフィルムはもちろんのこと、高精細な表面性が必要な光学用や各種離型フィルム、次世代熱転写リボン用フィルムにも好適に用いることができる二軸配向ポリエステルフィルムに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
二軸配向ポリエステルフィルムはその優れた熱特性、寸法安定性、機械特性および表面形態の制御のし易さから各種用途に使用されており、特に磁気記録媒体などの支持体としての有用性がよく知られている。磁気記録媒体には、常に高密度記録化が要求され、更なる高密度記録を達成するためには、磁性層の薄膜化や微粒子磁性体を使用し磁性層表面の平滑性をさらに向上させることは有効である。
【０００３】
そのため、近年の微細な磁性粉末の強磁性六方晶フェライト粉末を用いてなる磁気記録媒体用支持体においては、磁性層や非磁性層、バックコート層、さらには支持体自体の薄膜化に伴い平滑面のみならず走行面の粗面化が制約されている。製造過程で磁気記録媒体としてロール状態で保存する場合、走行面に形成されている突起が磁性面に転写し、平滑な磁性層表面に窪みを形成させたり、支持体の薄膜化に伴い支持体に含有している大きな粒子が平滑面に突き上げられ磁性層表面になだらかな凸状のウネリを発生させ磁性層表面の平滑性が悪化し電磁変換特性が低下するといった問題がある。磁性層表面の平滑性を高めるために支持体に含有する粒子の小径化や低濃度化を図り、超高精細な表面として平滑性を向上させると、走行性や巻き取り、さらには表面の耐久性が不十分となる。また、支持体の表面平滑性と走行性を両立させるために、支持体表面に易滑層をコーティングにより設けると易滑層自体の耐久性が不十分となり表面性が低下したり、工程内ロールの汚染や削れ物の付着による表面性の低下といった問題があり、走行性や巻き取り性等と表面の平滑性の両立に対する要求は、高密度記録化のためには常に発生する課題といえる。
【０００４】
上記課題を解決するために、例えば、特許文献１では、地肌指数や突起個数の制御により電磁変換特性やエラーレート特性の優れたポリエステルフィルムが提案されている。
【０００５】
また、微細な粒子とコーティング層を設けフィルムの平滑面の空間周波数密度やウネリ指数と表面粗さを制御し、巻き取り性、と電磁変換特性の両立を試みたポリエステルフィルム（例えば特許文献２，３）も提案されている。
【０００６】
しかしながら、強磁性六方晶フェライト粉末を用いてなる磁気記録媒体用支持体としては、磁性層や非磁性層、バックコート層がより薄膜化するため、支持体の両表面の平滑性が特に重要となる。さらに、上記課題の転写は、長期保存後や高温保存後に顕著に発生するため、初期状態で支持体の平滑性を制御しても磁気記録媒体として保存後にバック面が磁性面に転写し表面の平滑性が低下してしまう問題が依然としてある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２０１３−２００９２７号公報
【特許文献２】特開２００１−３４１２６５号公報
【特許文献３】特開２０１２−１５３０９９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明者らは上記目的を解決するために鋭意検討を重ねた結果、支持体のバックコート層を設ける側の表面がロール状に巻き取った際に磁性層を形成する表面へ転写する現象が、波長１０μｍ未満の領域における最大パワースペクトル密度と関係することを見出し本発明に到達した。
【０００９】
本発明の目的は、上記の問題を解決することにある。すなわち、走行性やスリット性、寸法安定性に優れた二軸配向ポリエステルフィルムであって、磁気記録媒体とした際に平滑な磁性層を有すると共に温度や湿度の環境変化や保存による寸法変化が小さく、さらに長期保存後においてエラーレートが少ない電磁変換特性に優れた高密度磁気記録媒体となる二軸配向ポリエステルフィルムを安定に提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記課題を解決するための本発明は、次の各構成を特徴とするものである。
（１）二軸配向ポリエステルフィルムのいずれか一方の最外層表面（Ａ面）において、波長１０μｍ未満の領域における幅方向の最大パワースペクトル密度（ＰＳＤ-Ｘａ）が１，０００〜５０，０００ｎｍ３であり、反対面の最外層表面（Ｂ面）の波長１０μｍ未満の領域における幅方向の最大パワースペクトル密度（ＰＳＤ-Ｘｂ）が１５０，０００〜５００，０００ｎｍ３である二軸配向ポリエステルフィルム。
（２）Ｂ面の波長１０μｍ未満の領域における最大パワースペクトル密度が下記式を満足する、（１）に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【００１１】
０．６≦ＰＳＤ−Ｙｂ／ＰＳＤ−Ｘｂ≦１．２
（但し、ＰＳＤ−Ｙｂ（ｎｍ３）：Ｂ面長手方向の最大パワースペクトル密度
ＰＳＤ−Ｘｂ（ｎｍ３）：Ｂ面幅方向の最大パワースペクトル密度）
（３）Ｂ面の波長１μｍ以下の領域における幅方向の最大パワースペクトル密度（ＰＳＤ-Ｘｂ1）が１５，０００〜８０，０００ｎｍ３の範囲である、（１）または（２）に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
（４）Ｂ面の波長１０μｍ以上３０μｍ以下の領域における幅方向の最大パワースペクトル密度（ＰＳＤ-Ｘｂ30）（ｎｍ３）が下記式を満足する、（１）〜（３）のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【００１２】
１．０≦ＰＳＤ−Ｘｂ30／ＰＳＤ−Ｘｂ≦３．０
（５）塗布型デジタル記録方式の磁気記録媒体用ベースフィルムに用いられる、（１）〜（４）のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
（６）（１）〜（５）のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルムを用いた磁気記録媒体。
【発明の効果】
【００１３】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、走行性やスリット性、寸法安定性に優れた二軸配向ポリエステルフィルムであって、磁気記録媒体とした際に平滑な磁性層を有すると共に温度や湿度の環境変化や保存による寸法変化が小さく、さらに長期保存後においてエラーレートが少なく電磁変換特性に優れた高密度磁気記録媒体となる二軸配向ポリエステルフィルムを得ることができるほか、光学用や各種離型フィルムとして好適に用いることができる。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
本発明において用いるポリエステルとしては、例えば、芳香族ジカルボン酸、脂環族ジカルボン酸または脂肪族ジカルボン酸などの酸成分やジオール成分を構成単位（重合単位）とするポリマーで構成されたものを用いることができる。
【００１５】
芳香族ジカルボン酸成分としては、例えば、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、１，４−ナフタレンジカルボン酸、１，５−ナフタレンジカルボン酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸、４，４’−ジフェニルジカルボン酸、４，４’−ジフェニルエーテルジカルボン酸、４，４’−ジフェニルスルホンジカルボン酸等を用いることができ、なかでも好ましくは、テレフタル酸、フタル酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸を用いることができる。脂環族ジカルボン酸成分としては、例えば、シクロヘキサンジカルボン酸等を用いることができる。脂肪族ジカルボン酸成分としては、例えば、アジピン酸、スベリン酸、セバシン酸、ドデカンジオン酸等を用いることができる。これらの酸成分は一種のみを用いてもよく、二種以上を併用してもよい。
【００１６】
ジオール成分としては、例えば、エチレングリコール、１，２−プロパンジオール、１，３−プロパンジオール、ネオペンチルグリコール、１，３−ブタンジオール、１，４−ブタンジオール、１，５−ペンタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、１，２−シクロヘキサンジメタノール、１，３−シクロヘキサンジメタノール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリアルキレングリコール、２，２’−ビス（４’−β−ヒドロキシエトキシフェニル）プロパン等を用いることができ、なかでも、エチレングリコール、１，４−ブタンジオール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、ジエチレングリコール等を好ましく用いることができ、特に好ましくは、エチレングリコール等を用いることができる。これらのジオール成分は一種のみを用いてもよく、二種以上を併用してもよい。
【００１７】
ポリエステルには、ラウリルアルコール、イソシアン酸フェニル等の単官能化合物が共重合されていてもよいし、トリメリット酸、ピロメリット酸、グリセロール、ペンタエリスリトール、２，４−ジオキシ安息香酸、等の３官能化合物などが、過度に分枝や架橋をせずポリマーが実質的に線状である範囲内で共重合されていてもよい。さらに酸成分、ジオール成分以外に、ｐ−ヒドロキシ安息香酸、ｍ−ヒドロキシ安息香酸、２，６−ヒドロキシナフトエ酸などの芳香族ヒドロキシカルボン酸およびｐ−アミノフェノール、ｐ−アミノ安息香酸などを本発明の効果が損なわれない程度の少量であればさらに共重合せしめることができる。
【００１８】
ポリマーの共重合割合はＮＭＲ法（核磁気共鳴法）や顕微ＦＴ−ＩＲ法（フーリエ変換顕微赤外分光法）を用いて調べることができる。
【００１９】
ポリエステルは、二軸延伸を施せること、および、寸法安定性などの本発明の効果を発現するために、ガラス転移温度が１５０℃未満のものを好適に使用できる。本発明において用いるポリエステルとしては、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート（ポリエチレン−２，６−ナフタレート）が好ましく、また、これらの共重合体や変性体でもよく、他の熱可塑性樹脂とのポリマーアロイでもよい。ここでいうポリマーアロイとは高分子多成分系のことであり、共重合によるブロックコポリマーであってもよいし、混合などによるポリマーブレンドでもよい。本発明で用いるポリエステルとしては特に、結晶子サイズや結晶配向度を高めるプロセスが適用しやすいことから主成分がポリエチレンテレフタレートであることがより好ましい。ここで、主成分とはフィルム組成中８０質量％以上であることをいう。
【００２０】
本発明で用いるポリエチレンテレフタレートをポリマーアロイとする場合、他の熱可塑性樹脂は、ポリエステルと相溶するポリマーが好ましく、ポリエーテルイミド樹脂などがより好ましい。ポリエーテルイミド樹脂としては、例えば以下で示すものを用いることができる。
【００２１】
【化１】
2018150463.tif 000002
【００２２】
（ただし、上記式中Ｒ１は、６〜３０個の炭素原子を有する２価の芳香族または脂肪族残基、Ｒ２は６〜３０個の炭素原子を有する２価の芳香族残基、２〜２０個の炭素原子を有するアルキレン基、２〜２０個の炭素原子を有するシクロアルキレン基、および２〜８個の炭素原子を有するアルキレン基で連鎖停止されたポリジオルガノシロキサン基からなる群より選択された２価の有機基である。）
上記Ｒ１、Ｒ２としては、例えば、下記式群に示される芳香族残基を挙げることができる。
【００２３】
【化２】
2018150463.tif 000003
【００２４】
本発明では、ポリエステルとの親和性、コスト、溶融成形性等の観点から、２，２−ビス［４−（２，３−ジカルボキシフェノキシ）フェニル］プロパン二無水物とｍ−フェニレンジアミン、またはｐ−フェニレンジアミンとの縮合物である、下記式で示される繰り返し単位を有するポリマーが好ましい。
【００２５】
【化３】
2018150463.tif 000004
【００２６】
または
【００２７】
【化４】
2018150463.tif 000005
【００２８】
（ｎは２以上の整数、好ましくは２０〜５０の整数である。）
このポリエーテルイミドは、“ウルテム”の商品名で、ＳＡＢＩＣイノベーティブプラスチック社より入手可能であり、「Ｕｌｔｅｍ（登録商標）１０００」、「Ｕｌｔｅｍ（登録商標）１０１０」、「Ｕｌｔｅｍ（登録商標）１０４０」、「Ｕｌｔｅｍ（登録商標）５０００」、「Ｕｌｔｅｍ（登録商標）６０００」および「Ｕｌｔｅｍ（登録商標）ＸＨ６０５０」シリーズや「Ｅｘｔｅｍ（登録商標）  ＸＨ」および「Ｅｘｔｅｍ（登録商標）  ＵＨ」の登録商標名等で知られているものである。
【００２９】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、平均粒径が０．０５０〜０．３０μｍの不活性粒子を含有する層（Ｂ層）を少なくとも１層有する２層以上の積層構成を有することが好ましい。この場合、Ｂ層は走行性を担う層として機能し、フィルムの一方の最外層として設けられる。もう一方の最外層には、平均粒径が０．０１〜０．１０μｍの不活性粒子を含有した平滑性を担う層（Ａ層）が設けられた少なくとも２層以上の積層構成が本発明の効果を得るためには好ましい。ここで、Ａ層側の表面（以下、Ａ面ということがある）に後述する磁性層を設けることが好ましく、その場合反対面（Ｂ層の表面、以下Ｂ面ということがある）は走行性を担う面となる。
【００３０】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、いずれか一方の最外層表面（Ａ面）において、波長１０μｍ未満の領域における幅方向の最大パワースペクトル密度（ＰＳＤ-Ｘａ）が１，０００〜５０，０００ｎｍ３である。好ましくは３，０００〜４０，０００ｎｍ３であり、さらに好ましくは４，０００〜３５，０００ｎｍ３の範囲である。パワースペクトル密度（Ｐｏｗｅｒ  Ｓｐｅｃｔｒａｌ  Ｄｅｎｓｉｔｙ  以下ＰＳＤと言う）とは、表面粗さのプロファイルデータをフーリエ変換処理し周波数分析を行い、各波長での強度を算出するものである。本発明では原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）を用いて、測定視野１２５μｍ×１２５μｍでＰＳＤ計測を行い、波長１０μｍ未満の領域において最大値のＰＳＤを求める。本発明においては、上記範囲のＰＳＤ−Ｘａを満足する最外層表面（Ａ面）側に磁性層を設けることによって磁性層表面の平滑性が増すため好ましく、ＰＳＤ−Ｘａが上記範囲内であると走行性と電磁変換特性が高いレベルで両立でき好ましい。
【００３１】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、上記Ａ面と反対面の最外層表面（Ｂ面）の波長１０μｍ未満の領域における幅方向の最大パワースペクトル密度（ＰＳＤ-Ｘｂ）が１５０，０００〜５００，０００ｎｍ３である。好ましくは２００，０００〜４５０，０００ｎｍ３、さらに好ましくは２３０，０００〜４００，０００ｎｍ３の範囲である。ＰＳＤ-Ｘｂは小さければ小さいほど長期保存後の電磁変換特性は良好となるが、小さすぎると走行性やスリット性が低下する傾向にある。本発明においては、上記範囲のＰＳＤ-Ｘｂを満足する最外層表面（Ｂ面）側にバックコート層を設けることによって、該バックコート層の表面平滑性と走行性、スリット性の両立が図れ、長期保存後の電磁変換特性が改善される。
【００３２】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、上記Ｂ面において、波長１０μｍ未満の領域における最大パワースペクトル密度比（ＰＳＤ−Ｙｂ／ＰＳＤ−Ｘｂ）が０．６≦ＰＳＤ−Ｙｂ／ＰＳＤ−Ｘｂ≦１．２、好ましくは０．７〜１．０、さらに好ましくは０．７５〜０．９５である。このＰＳＤ−Ｘｂとは、幅方向の最大ＰＳＤ（ｎｍ３）であり、ＰＳＤ−Ｙｂは、長手方向の最大ＰＳＤ（ｎｍ３）である。本発明の波長１０μｍ未満の領域における最大パワースペクトル密度比（ＰＳＤ−Ｙｂ／ＰＳＤ−Ｘｂ）を特定の範囲内に設定することにより、フィルムロールの空気層をコントロールすることが可能となる。特に、Ｂ面の波長１０μｍ未満の領域における最大パワースペクトル密度（ＰＳＤ-Ｘｂ）がフィルムの幅方向の値を規定するため（同値が上記範囲であると）、フィルムをロール状に巻き取る際に随伴気流を伴い空気を噛み込んでしまうものの、噛み込んだ空気の幅方向への流動性が高まり、フィルムの端面から空気が抜け易くなる。その結果、フィルム同士の接地（接触）がロールの端面で素早く起こり、残留した空気層がクッション層の役割を担い長期保存後のＢ面表面による平滑面（Ａ面）への転写が抑制され電磁変換特性が良好となる。さらに、ロール端面でフィルム同士が接地することによって、スリット性が良好となり、さらに長期保存後の巻ズレやシワの発生を抑制することが可能となる。
【００３３】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、上記Ｂ面において、波長１μｍ以下の領域における幅方向の最大パワースペクトル密度（ＰＳＤ-Ｘｂ1）が１５，０００〜８０，０００ｎｍ３であることが好ましく、さらに好ましくは２０，０００〜５０，０００ｎｍ３である。波長１μｍ以下の領域における幅方向の最大パワースペクトル密度（ＰＳＤ-Ｘｂ1）が１５，０００ｎｍ３未満であると走行性が悪化し、８０，０００ｎｍ３を超えると、本発明の波長１０μｍ未満の領域における幅方向の最大パワースペクトル密度（ＰＳＤ−Ｘｂ）を本発明の範囲内に制御できなくなる場合があり、長期保存後の電磁変換特性が低下することがある。
【００３４】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、上記Ｂ面の波長１０μｍ以上波長３０μｍ以下の領域における幅方向の最大パワースペクトル密度（ＰＳＤ-Ｘｂ30）（ｎｍ３）と波長１０μｍ未満の領域における幅方向の最大パワースペクトル密度（ＰＳＤ-Ｘｂ）の比（ＰＳＤ−Ｘｂ30／ＰＳＤ−Ｘｂ）が１．０〜３．０であることが好ましい。波長１０μｍ以上波長３０μｍ以下の領域における幅方向の最大パワースペクトル密度（ＰＳＤ-Ｘｂ30）は粒子の密集による粗大突起や突き上げによるブロードな突起に反応するため、本パラメータが上限値を超えると長期保存後の電磁変換特性やドロップアウトが悪化しやすい。
【００３５】
上記したＰＳＤ-Ｘａの制御方法としては、例えば、Ａ、Ｂ各層に含有する粒子の粒子径および含有量、さらにはＡ層の厚みによって制御することができる。Ａ層に含有する粒子として粒子径が０．０１〜０．１μｍの粒子の含有量を０．０２〜０．１５質量％とし、かつ、Ａ層の厚みがＢ層の最大粒子径の５倍以上、好ましくは７〜１５倍とすることが好ましい。Ａ層の粒子含有量が０．０２質量％未満であると走行性が低下することがある。また、０．１５質量％を超えると所望のＰＳＤ-Ｘａを得ることが困難となる傾向がある。Ａ層の厚みについては、上記の範囲外であると、Ｂ層に含有されている粒子がＡ層表面にうねりを形成する場合がありＡ層のＰＳＤ-Ｘａを本願の範囲内に収めることが困難となる場合がある。
【００３６】
上記した各種最大パワースペクトル密度（ＰＳＤ-Ｘｂ、ＰＳＤ-Ｘｂ30、ＰＳＤ-Ｘｂ1）の制御方法として、例えば、Ｂ層における含有粒子の粒子径、含有量、厚み、後述の延伸条件で制御が可能であり、粒子径が大きいほど、含有量が多いほど、また、厚みは厚いほど最大パワースペクトル密度は大きくなる。Ｂ層に含有せしめる粒子の粒子径としては、０．０５〜０．３μｍが好ましく例示され、少なくとも２種類以上の平均粒子径の異なる粒子を併用することが本発明の電磁変換特性と走行性およびスリット性の改善のためには好ましい。この時、走行性およびスリット性のためには平均粒子径が０．２５〜０．３μｍの粒子Ａを用いることが好ましく、この場合は、該粒子Ａの含有量は０．０３〜０．２質量％以下、好ましくは０．０５〜０．１５質量％とすることが走行性やスリット性、さらに幅方向の最大パワースペクトル密度（ＰＳＤ−Ｘｂ）を所望の範囲内に制御する上で好ましい。粒子Ａの平均粒子径が０．３μｍを超えると所望の最大パワースペクトル密度を得ることが困難となる場合がある。粒子Ａより粒子径の小さい粒子Ｂを併用する場合は、平均粒子径が０．１５〜０．２５μｍ未満の粒子Ｂを粒子Ａと併用して含有せしめることが所望の最大パワースペクトル密度を得るためには好ましく、粒子Ｂの含有量は粒子Ａの含有量よりも少なくすることが好ましく、粒子Ａと粒子Ｂの配合質量比（粒子Ａ／粒子Ｂ）が１を超えることが、本発明の各種最大パワースペクトル密度（ＰＳＤ−Ｘｂ）を制御するうえで好ましい。粒子Ａと粒子Ｂの配合質量比（粒子Ａ／粒子Ｂ）が１未満では、波長１０μｍ未満の領域における幅方向の最大パワースペクトル密度（ＰＳＤ-Ｘｂ）が小さくなりすぎる場合がある。また、粒子Ｂの粒子個数が多くなりすぎ、粒子Ａおよび／またはＢが密集する場合がある。その結果、粗大突起を形成しやすくなり、さらに突起の個数が低下する場合があるため、本発明の電磁変換特性と走行性およびスリット性が悪化する場合がある。
【００３７】
また、平均粒子径が０．１５μｍ未満の粒子Ｃをさらに含有せしめる場合は、その含有量は特に限定されないが、０．８質量％以下、好ましくは０．１〜０．５質量％が好ましい。粒子Ｃの好ましい平均粒子径は０．０５〜０．１２μｍである。上記、粒子ＡおよびＢに加えて粒子Ｃを含有せしめると走行性とスリット性が向上するため好ましい。粒子Ｃの含有量が上限値を超えると粒子Ｃの凝集による粗大突起を形成する場合があるため、本発明の最大パワースペクトル密度（ＰＳＤ-Ｘｂ、およびＰＳＤ−Ｘｂ１）を得られない場合があり注意が必要である。
【００３８】
Ｂ層の厚みは、０．１〜１μｍ、好ましくは０．１〜０．６μｍ、さらに好ましくは０．２〜０．５μｍであり、Ｂ層に含有する粒子の最大粒子径（Ｄ）の２倍以下、好ましくは１〜１．７倍以下とすることが好ましい。
【００３９】
上記した最大パワースペクトル密度比（ＰＳＤ−Ｙｂ／ＰＳＤ−Ｘｂ）は、Ｂ層の粒子や厚みの制御に加えて、二軸配向ポリエステルフィルムの延伸条件、熱処理温度を後述するような条件とすることが有効である。
【００４０】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムのＢ層に好ましく含有される粒子としては特に限定されないが、無機粒子、有機粒子、いずれも用いることができる。２種類以上の粒子を併用することが好ましい。具体的な種類としては、例えば、酸化チタン、炭酸カルシウム、湿式シリカ、乾式シリカ、コロイダルシリカ、ケイ酸アルミナ、リン酸カルシウム、硫酸バリウム、アルミナ珪酸塩、カオリン、タルク、モンモリロナイト、アルミナ、ジルコニア等の無機粒子、アクリル酸類、スチレン系樹脂、シリコーン、イミド等を構成成分とする有機粒子、コアシェル型有機粒子などが例示できるが、最大パワースペクトル密度を制御するには、単一分散する球形の粒子である有機粒子やコロイダルシリカが特に好ましい。
【００４１】
また、本発明の二軸配向ポリエステルフィルムのＡ層に好ましく含有される粒子としては、単一分散する球形の粒子が好ましいが、アルミナやジルコニアなどの凝集粒子も二次径が０．１５μｍ以内に制御できれば使いこなすことが可能である。
【００４２】
上記の粒子を含有するＢ層側表面の中心線表面粗さＲａは３〜１５ｎｍであることが好ましく、より好ましくは３〜１０ｎｍである。また、Ｂ層側表面の１０点平均粗さＲｚは６０〜２００ｎｍであることが好ましく、より好ましくは８０〜１８０ｎｍである。中心線表面粗さＲａおよび１０点平均粗さＲｚが下限値未満であると走行性が不良となりやすく、また上限値を超えるとドロップアウトが悪化しやすくなる。
【００４３】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、幅方向の湿度膨張係数が０〜８ｐｐｍ／％ＲＨであることが好ましい。湿度膨張係数が８ｐｐｍ／％ＲＨ以下であると、磁気記録媒体用に用いた場合、湿度変化による変形が大きくならず、寸法安定性が低下しにくくなる。より好ましい上限は６．５ｐｐｍ／％ＲＨであり、さらに好ましくは６ｐｐｍ／％ＲＨである。湿度膨張係数は分子鎖の緊張度合いが影響する物性であり、後述するようにＴＤ延伸１とＴＤ延伸２の倍率比によって制御することができ、また、ＴＤ延伸トータルの倍率やＭＤ延伸倍率との比によっても制御が可能である。ＴＤ延伸１とＴＤ延伸２の倍率比が（ＴＤ１／ＴＤ２）が大きいほど湿度膨張係数は小さくなる。また、ＴＤ延伸トータルの倍率が高いほど湿度膨張係数は小さくなる。
【００４４】
なお、本発明において、ＭＤとは二軸配向ポリエステルフィルムの長手方向（縦方向、製膜方向）を示し、ＴＤとは二軸配向ポリエステルフィルムの幅方向（横方向、製膜方向と直交する方向）を示す。
【００４５】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、幅方向のヤング率が７ＧＰａ以上であることが好ましく、７〜１０ＧＰａであることが幅方向の湿度膨張係数の制御の観点からより好ましい。幅方向のヤング率が上記範囲内であると、磁気記録媒体用に用いた場合に磁気記録媒体の記録再生時の環境変化による寸法安定性が良好となる傾向にある。幅方向のヤング率は後述するＴＤ延伸１、２の温度や倍率によって制御することができる。特にトータルのＴＤ倍率が影響し、トータルのＴＤ倍率が高いほどＴＤヤング率が高くなる。
【００４６】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、長手方向のヤング率が３．５〜８ＧＰａであることが好ましい。長手方向のヤング率が上記範囲内であると、磁気記録媒体用に用いた場合に磁気記録媒体の保管時の張力による保存安定性がより良好となる。長手方向のヤング率のさらに好ましい範囲は３．８〜７．５ＧＰａ、より好ましい範囲は４〜７ＧＰａである。長手方向のヤング率はＭＤ延伸倍率で制御することができる。ＭＤ倍率が高いほどＭＤヤング率が高くなる。
【００４７】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムを磁気記録媒体用ベースフィルムとして用いる場合は、上記のＢ面側にバックコート層（以下ＢＣ層という）を設けることが高密度磁気記録媒体を得る上で好ましく、特に、磁性層に強磁性六方晶フェライト粉末を用いてなる磁気記録媒体は、磁性層および非磁性層やＢＣ層自体の厚みも薄いために、ＢＣ層の表面に支持体（Ｂ層）の表面突起の影響が出にくくなり平滑なＢＣ面が得られる。よって、磁性面に転写痕を形成することなく超平坦な磁性表面を得ることが可能となるため優れた電磁変換特性を発揮できる。
【００４８】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムの厚みは３．５〜４．５μｍの範囲が好ましい。厚みが３．５μｍより小さくなると、剛性や寸法安定性が低下しテープの腰が不十分となり磁気記録媒体としたときに電磁変換特性が低下する傾向がある。また、Ｂ層表面突起による平滑面（Ａ面）側への突き上げを抑制しにくくなる。また、４．５μｍより大きいとテープ１巻あたりのテープ長さが短くなるため、磁気テープの小型化、高容量に対応し難い。厚みの調整方法としては、二軸配向ポリエステルフィルムの製膜の際のポリマーの溶融押出時におけるスクリューの吐出量を調整し、口金から未延伸フィルムの厚みを制御することによって二軸延伸後のフィルム厚みを調節することが可能となる。
【００４９】
上記したような本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、たとえば次のように製造される。
【００５０】
まず、ポリエステルのペレットを、押出機を用いて溶融し、口金から吐出した後、冷却固化してシート状に成形する。このとき、繊維焼結ステンレス金属フィルターによりポリマーを濾過することが、ポリマー中の未溶融物を除去するために好ましい。
【００５１】
本発明の特徴面を阻害しない範囲内であれば、各種添加剤、例えば、相溶化剤、可塑剤、耐候剤、酸化防止剤、熱安定剤、滑剤、帯電防止剤、増白剤、着色剤、導電剤、結晶核剤、紫外線吸収剤、難燃剤、難燃助剤、顔料、染料、などが添加されてもよい。
【００５２】
続いて、上記シートを長手方向と幅方向の二軸に延伸する。このとき、上記の波長１０μｍ未満の領域における最大パワースペクトル密度比（ＰＳＤ−Ｙｂ／ＰＳＤ−Ｘｂ）、および、幅方向の寸法安定性を向上させるための好ましい延伸形式としては、長手方向に延伸した後に幅方向に２段階で延伸を行うなどの逐次二軸延伸法や同時二軸延伸した後にさらに幅方向に延伸する延伸方法が例示できるが、本発明の各種最大パワースペクトル密度を所望の値に制御するうえでは同時二軸延伸方式で延伸した後にさらに幅方向に延伸することが好ましい。幅方向の寸法安定性のためには、幅方向の延伸を２段階で行ったりして、トータルの延伸倍率を長手方向の延伸倍率よりも大きくなるように設定するため、逐次二軸延伸法では幅方向の最大パワースペクトル密度（ＰＳＤ-Ｘｂ，ＰＳＤ−Ｘｂ３０）が大きくなりすぎる傾向にある。このように得られた二軸延伸フィルムを熱処理する。
【００５３】
以下、本発明のフィルムの製造方法について、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）をポリエステルとして用いた例を代表例として説明する。なお本発明はＰＥＴフィルムに限定されるものではなく、他のポリマーを用いたものものでもよい。例えば、ガラス転移温度や融点の高いポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートなどを用いてポリエステルフィルムを構成する場合は、以下に示す温度よりも高温で押出や延伸を行えばよい。
【００５４】
まず、ＰＥＴのペレットを製造する。ＰＥＴは、次のいずれかのプロセスで製造される。すなわち、（１）テレフタル酸とエチレングリコールを原料とし、直接エステル化反応によって低分子量のＰＥＴまたはオリゴマーを得、さらにその後の三酸化アンチモンやチタン化合物を触媒に用いた重縮合反応によってポリマーを得るプロセス、（２）ジメチルテレフタレートとエチレングリコールを原料とし、エステル交換反応によって低分子量体を得、さらにその後の三酸化アンチモンやチタン化合物を触媒に用いた重縮合反応によってポリマーを得るプロセスである。
【００５５】
フィルムを構成するＰＥＴに粒子を含有させるには、エチレングリコールに粒子を所定割合にてスラリーの形で分散させ、このエチレングリコールを重合時に添加する方法が好ましい。粒子を添加する際には、例えば、粒子の合成時に得られる水ゾルやアルコールゾル状態の粒子を一旦乾燥させることなく添加すると粒子の分散性がよい。また、粒子の水スラリーを直接ＰＥＴペレットと混合し、ベント式二軸混練押出機を用いて、ＰＥＴに練り込む方法も有効である。粒子の含有量を調節する方法としては、上記方法で高濃度の粒子のマスターペレットを作っておき、それを製膜時に粒子を実質的に含有しないＰＥＴで希釈して粒子の含有量を調節する方法が有効である。この際、粒子を含有しないＰＥＴの固有粘度を粒子含有ペレットの固有粘度よりも高く調整しておくことは本発明の最大パワースペクトル密度比（ＰＳＤ−Ｙｂ／ＰＳＤ−Ｘｂ）や表面粗さ（Ｒｚ）を制御する上で有効である。
【００５６】
次に、得られたＰＥＴのペレットを、１８０℃で３時間以上減圧乾燥した後、固有粘度が低下しないように窒素気流下あるいは減圧下で、２７０〜３２０℃に加熱された押出機に供給し、スリット状のダイから押出し、キャスティングロール上で冷却して未延伸フィルムを得る。この際、異物や変質ポリマーを除去するために各種のフィルター、例えば、焼結金属、多孔性セラミック、サンド、金網などの素材からなるフィルターを用いることが好ましい。また、定量供給性を向上させ、所望の積層厚みを得るためにギアポンプを設けることは上記した特徴面を形成する上で極めて好ましい。フィルムを積層するには、２台以上の押出機およびマニホールドまたは合流ブロックを用いて、複数の異なるポリマーを溶融積層するとよい。
【００５７】
上記の各種最大パワースペクトル密度を所望の値に効率よく制御するうえでは同時二軸延伸が好ましいため、以下、同時二軸延伸方式にて説明する。
【００５８】
まず、未延伸フィルムを同時二軸テンターに導き、温度９０〜１４０℃にて縦方向と横方向について１段目の延伸（ＭＤ延伸１およびＴＤ延伸１）を同時方向に、それぞれ３．０〜６．０倍延伸する。続いて、温度１７０〜１９０℃の範囲内で２段目の延伸を長さ方向（ＭＤ延伸２）に１．０５〜１．２０倍、および幅方向（ＴＤ延伸２）に、１．３〜２．０倍に同時に再延伸する。本発明の各種最大パワースペクトル密度を所望の値に制御するには１段目のＭＤ延伸１倍率／ＴＤ延伸１倍率の比を０．９〜１．１の範囲内とし、２段目のＭＤ延伸２倍率／ＴＤ延伸２倍率の比を０．５〜０．８５で延伸することが好ましい。
【００５９】
続いて、この延伸フィルムを緊張下または幅方向に弛緩しながら熱固定処理する。本発明の長手方向の最大パワースペクトル密度（ＰＳＤ−Ｙｂ）および密度比（ＰＳＤ−Ｙｂ／ＰＳＤ−Ｘｂ）さらに、幅方向の湿度膨張係数を制御するための熱固定処理条件として、熱固定温度は、１８０〜２２０℃が好ましい。熱固定温度が上限値を超えると本発明の長手方向の最大パワースペクトル密度（ＰＳＤ−Ｙｂ）および密度比（ＰＳＤ−Ｙｂ／ＰＳＤ−Ｘｂ）や湿度膨張係数を本発明の範囲内に制御できない場合がある。熱処理は２段階以上に分けて行い、まず、１段目熱処理（ＨＳ−１）は（２段目の延伸温度＋５）〜（２段目の延伸温度＋１０）℃で行う。１段目熱処理温度が前述の上限値以上であると本発明の長手方向の最大パワースペクトル密度（ＰＳＤ−Ｙｂ）および密度比（ＰＳＤ−Ｙｂ／ＰＳＤ−Ｘｂ）を特定の範囲内にできない場合がある。その後、２段目熱処理（ＨＳ−２）を（（ＨＳ−１）＋１０）〜（（ＨＳ−１）＋１５）℃の範囲、３段目熱処理（ＨＳ−３）を（（ＨＳ−２）＋１０）〜（（ＨＳ−２）＋２０）℃で行う。熱固定温度（ＨＳ−３）の上限は、より好ましくは２１５℃、さらに好ましくは２１０℃である。熱固定温度（ＨＳ−３）の下限は、より好ましくは１８５℃、さらに好ましくは１９０℃である。熱固定処理時間は５〜３０秒の範囲、弛緩率は０．３〜２％で行うのが好ましい。熱固定処理後は把持しているクリップを開放することでフィルムにかかる張力を低減させながら室温へ急冷する。その後、フィルムエッジを除去しロールに巻き取り、本発明の二軸配向ポリエステルフィルムを得ることができる。
【００６０】
なお、２段目の延伸温度と熱固定温度に差があり、熱固定温度が上述の範囲よりも高いとボーイング現象による収縮とＭＤ方向の巻張力で微延伸され、表面突起高さが高くなり、特に長手方向の最大パワースペクトル密度（ＰＳＤ−Ｙｂ）が大きくなる場合がある。また、フィルムが緩和しやすくなり、上記した湿度膨張係数を得ることが困難となり寸法安定性が低下する場合がある。一方、熱固定温度が低すぎると結晶性が低くなりやすく、磁気記録媒体の製造工程においてベースフィルムのへ平面性が低下し電磁変換特性が悪化する傾向がある。
【００６１】
次に、磁気記録媒体は、次のように製造される。
【００６２】
上記のようにして得られた磁気記録媒体用支持体（二軸配向ポリエステルフィルム）を、たとえば０．１〜３ｍ幅にスリットし、速度２０〜３００ｍ／ｍｉｎ、張力５０〜３００Ｎ／ｍで搬送しながら、一方の面に非磁性塗料をエクストルージョンコーターにより厚み０．５〜１．５μｍ塗布し乾燥後、さらに磁性塗料を厚み０．１〜０．３μｍで塗布する。その後、磁性塗料および非磁性塗料が塗布された支持体を磁気配向させ、温度８０〜１３０℃で乾燥させる。次いで、反対側の面にバックコートを厚み０．３〜０．８μｍで塗布し、カレンダー処理した後、巻き取る。なお、カレンダー処理は、小型テストカレンダー装置（金属ロール、７段）を用い、温度７０〜１２０℃、線圧０．５〜５ｋＮ／ｃｍで行う。その後、６０〜８０℃にて２４〜７２時間エージング処理し、１２．６５ｍｍ幅にスリットし、パンケーキを作製する。次いで、このパンケーキから特定の長さ分をカセットに組み込んで、カセットテープ型磁気記録媒体とする。
【００６３】
ここで、磁性塗料などの組成は例えば以下のような組成が挙げられる。
【００６４】
以下、単に「部」と記載されている場合は、「質量部」を意味する。
【００６５】
［磁性層形成塗液］
バリウムフェライト磁性粉末                          １００部
〔板径：２０．５ｎｍ、板厚：７．６ｎｍ、板状比：２．７、Ｈｃ：１９１ｋＡ／ｍ（≒２４００Ｏｅ）飽和磁化：４４Ａｍ２／ｋｇ、ＢＥＴ比表面積：６０ｍ２／ｇ〕
ポリウレタン樹脂                                      １２部
質量平均分子量  １０，０００
スルホン酸官能基  ０．５ｍｅｑ／ｇ
α−アルミナ  ＨＩＴ６０（住友化学社製）                ８部
カーボンブラック  ＃５５（旭カーボン社製）粒子サイズ０．０１５μｍ  ０．５部
ステアリン酸                                        ０．５部
ブチルステアレート                                      ２部
メチルエチルケトン                                  １８０部
シクロヘキサノン                                    １００部
［非磁性層形成用塗布液］
非磁性粉体  α酸化鉄                                １００部
平均長軸長０．０９μｍ、ＢＥＴ法による比表面積 ５０ｍ２／ｇ
ｐＨ  ７
ＤＢＰ吸油量  ２７〜３８ｍｌ／１００ｇ
表面処理層Ａｌ２Ｏ３  ８質量％
カーボンブラック                                      ２５部
コンダクテックスＳＣ−Ｕ（コロンビアンカーボン社製）
塩化ビニル共重合体  ＭＲ１０４（日本ゼオン社製）      １３部
ポリウレタン樹脂  ＵＲ８２００（東洋紡社製）            ５部
フェニルホスホン酸                                  ３．５部
ブチルステアレート                                      １部
磁気記録媒体は、例えば、データ記録用途、具体的にはコンピュータデータのバックアップ用途（例えばリニアテープ式の記録媒体（ＬＴＯ５、ＬＴＯ６、次世代ＬＴＯテープ（ＬＴＯ７））や映像などのデジタル画像の記録用途などに好適に用いることができる。
【００６６】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムが好適に用いられる塗布型デジタル記録方式の磁気記録媒体としては、例えば、磁性層がバリウムフェライト等の強磁性粉末をポリウレタン樹脂等のバインダーに均一に分散させて磁性塗液を作成し、その塗液を塗布して磁性層が形成された塗布型磁気記録媒体を例示することができる。
【００６７】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、光学フィルム、及びそれを用いた偏光板、液晶表示装置用の光学補償フィルム等の光学用フィルムとして用いることができる。近年の薄型軽量ノートパソコンや薄型の電子モバイルの開発に伴い、液晶表示装置用光学補償フィルムの薄膜化への要求が非常に厳しくなっており、特に透明性と走行性に優れた薄膜の光学フィルムとして好適に用いることができる。
【００６８】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムはまた離型用フィルムとしても使用できる。離型用フィルムは、ポリエステルフィルムを基材として、離型性のある樹脂層、例えばシリコ−ン樹脂やエポキシ樹脂などを塗布し形成される。特に、グリーンシート製造用、液晶偏光板用離型用、液晶保護フィルム用離型用、フォトレジスト用、多層基板用などの各種離型用途として使用されている。ポリエステルフィルム中には、加工適性、例えば滑り性、巻き特性などを良くするために粒子を適量配合しフィルム表面に微細な突起を形成することが一般的であるが、近年の各種用途の精密化などに伴い、使用される離型フィルムについても表面欠点の無い平滑な表面性と走行性が要求されている。本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは高精細な表面平滑性と走行性を有するため各種用途の離型用フィルムとして好適に用いることができる。
【００６９】
（物性の測定方法ならびに効果の評価方法）
本発明における特性値の測定方法並びに効果の評価方法は次の通りである。
【００７０】
（１）Ａ面における幅方向の最大パワースペクトル密度（ＰＳＤ-Ｘａ）
原子力顕微鏡（ＡＦＭ）を用いて、場所を変えて１０視野測定を行った。サンプルセットは、カンチレバーの走査方向に対して垂直方向（つまり、Ｙ軸方向）がサンプルフィルムの長手方向（長手方向とは、フィルムの製造工程においてフィルムが走行する方向）となるようにサンプルをピエゾにセットして測定する。得られた画像について、Ｏｆｆ−Ｌｉｎｅ機能のPower  Spectral  Densityにて波長１０μｍ未満におけるＸ軸方向（幅方向）の最大の１Ｄ−ＰＳＤ（ＰＳＤ−Ｘ）を求め、１０視野の平均値をＰＳＤ−Ｘａとした。なお、Ｘ軸は、測定視野のＸ軸方向（カンチレバーの走査方向）であり、Ｙ軸は、Ｘ軸の垂直方向を指すため、ＰＳＤ−Ｘはサンプルの幅方向、ＰＳＤ−Ｙはサンプルの長手方向の値となる。
【００７１】
測定装置        ：ＮａｎｏＳｃｏｐｅ （Ｒ）ＩＩＩａ  version5.31R1 
（Ｄｉｇｉｔａｌ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社製）
カンチレバー    ：シリコン単結晶
走査モード      ：タッピングモード
走査範囲        ：１２５μｍ□
走査速度        ：０．５Ｈｚ
Samples  line    ：２５６
Flatten Auto      ：オーダー３
（２）Ｂ面の最大パワースペクトル密度（ＰＳＤ-Ｘｂ、ＰＳＤ−Ｙｂ）
上記（１）に記載の装置を用いて、同様に反対面（Ｂ面）についても測定し、波長１０μｍ未満におけるＸ軸方向の最大の１Ｄ−ＰＳＤ（ＰＳＤ−Ｘ）、Ｙ軸方向の最大の１Ｄ−ＰＳＤ（ＰＳＤ−Ｙ）をそれぞれ求め、それぞれの平均値をＰＳＤ−Ｘｂ、ＰＳＤ−Ｙｂとした。
【００７２】
なお、波長を１０μｍ以上３０μｍ以下の領域においてＸ軸方向（幅方向）の最大の１Ｄ−ＰＳＤ（ＰＳＤ−Ｘ）を求め、１０視野の平均値をＰＳＤ−Ｘｂ30とした。同様に、波長１μｍ以下の領域についても求め、平均値をＰＳＤ−Ｘｂ1とした。
【００７３】
（３）中心線表面粗さＲａ、１０点平均粗さＲｚ
上記（１）に記載の装置を用いて、表面粗さを場所を変えて１０視野測定した。サンプルセットは、カンチレバーの走査方向に対して垂直方向（Ｙ軸方向）がサンプルフィルムの長手方向（長手方向とは、フィルムの製造工程においてフィルムが走行する方向）となるようにサンプルをピエゾにセットして測定する。得られた画像について、Off-Line機能のRoughness  Analysisにて算出し、平均値をＲａ、Ｒｚとした。条件は上記（１）と同条件で実施した。
【００７４】
（４）幅方向の湿度膨張係数、
フィルムの幅方向に対して、下記条件にて測定を行い、３回の測定結果の平均値を本発明における湿度膨張係数とした。
【００７５】
測定装置：島津製作所製熱機械分析装置ＴＭＡ−５０（湿度発生器：アルバック理工製湿度雰囲気調節装置ＨＣ−１）
試料サイズ：フィルム長手方向１０ｍｍ×フィルム幅方向１２．６ｍｍ
荷重：０．５ｇ
測定回数：３回
測定温度：３０℃
測定湿度：４０％ＲＨで６時間保持し寸法を測定し時間４０分で８０％ＲＨまで昇湿し、８０％ＲＨで６時間保持したあと支持体幅方向の寸法変化量ΔＬ（ｍｍ）を測定する。次式から湿度膨張係数（ｐｐｍ／％ＲＨ）を算出した。
【００７６】
湿度膨張係数（ｐｐｍ／％ＲＨ）＝１０６×｛（ΔＬ／１２．６）／（８０−４０）｝
（５）Ａ層の厚み
以下の条件にて断面観察を場所を変えて１０視野行い、得られた厚み［ｎｍ］の平均値を算出しＡ層の厚み［ｎｍ］とした。
【００７７】
測定装置：透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）  日立製Ｈ−７１００ＦＡ型
測定条件：加速電圧  １００ｋＶ
測定倍率：１万倍
試料調整：超薄膜切片法
観察面  ：ＴＤ−ＺＤ断面（ＴＤ：幅方向、ＺＤ：厚み方向）
測定回数：１視野につき３点、１０視野を測定する。
【００７８】
（６）屈折率
ＪＩＳ−Ｋ７１４２（２００８年）に従って、下記測定器を用いて測定した。
【００７９】
装置：アッベ屈折計  ４Ｔ（株式会社アタゴ社製）
光源：ナトリウムＤ線
測定温度：２５℃
測定湿度：６５％ＲＨ
マウント液：ヨウ化メチレン
（但し、屈折率１．７４以上の場合は硫黄ヨウ化メチレンを用いた。）
平均屈折率ｎ＿ｂａｒ＝（（ｎＭＤ＋ｎＴＤ＋ｎＺＤ）／３）
複屈折Δｎ＝（ｎＭＤ−ｎＴＤ）
ｎＭＤ；フィルム長手方向の屈折率
ｎＴＤ；フィルム幅方向の屈折率
ｎＺＤ；フィルム厚み方向の屈折率
（７）ヤング率
ＡＳＴＭ−Ｄ８８２（１９９７年）に準拠してフィルムのヤング率を測定した。なお、インストロンタイプの引張試験機を用い、条件は下記のとおりとした。５回の測定結果の平均値を本発明におけるヤング率とした。
【００８０】
測定装置：インストロン社製超精密材料試験機ＭＯＤＥＬ５８４８
試料サイズ：
フィルム幅方向のヤング率測定の場合
フィルム長手方向２ｍｍ×フィルム幅方向１２．６ｍｍ
（つかみ間隔はフィルム幅方向に８ｍｍ）
フィルム長手方向のヤング率測定の場合
フィルム幅方向２ｍｍ×フィルム長手方向１２．６ｍｍ
（つかみ間隔はフィルム長手方向に８ｍｍ）
引張り速度：１ｍｍ／分
測定環境：温度２３℃、湿度６５％ＲＨ
測定回数：５回。
【００８１】
（８）全光線透過率、ヘイズ、透明性
ＪＩＳ−Ｋ  ７３６１−１（１９９７年）およびＪＩＳ−Ｋ  ７１３６（２０００年）に準拠し、下記測定装置を用いて測定した。支持体中央部について長手方向に５箇所透過率を測定し測定結果の平均値を本発明における全光線透過率およびヘイズとする。
【００８２】
測定装置：濁度計（ＮＤＨ−５０００）  日本電色工業株式会社製
光源    ：白色ＬＥＤ（５Ｖ３Ｗ）
測定環境：温度２３℃湿度６５％ＲＨ
測定回数：５回。
【００８３】
なお、透明性については、下記の判断基準で判断し、Ｃを透明性不良とした。
【００８４】
Ａ：ヘイズが１％以下。
【００８５】
Ｂ：ヘイズが１％を超え２％未満。
【００８６】
Ｃ：ヘイズが２％以上。
【００８７】
（９）最大粒子径（Ｄ）、層内に含まれる粒子の平均粒子径（ｄ）、凝集粒子の平均１次粒子径
フィルム断面を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用い、１万倍で観察する。この時、写真上で１ｃｍ以下の粒子が確認できた場合はＴＥＭ観察倍率を５万倍に変えて観察する。ＴＥＭの切片厚さは約１００ｎｍとし、場所を変えて１００視野測定し、写真に撮影された分散した粒子全てについて等価円相当径をもとめ、横軸に等価円相当径を、縦軸に粒子径毎の粒子の存在比率（球相当の体積）をプロットし、そのピーク値の等価円相当径を粒子の平均粒子径とした。ここで、１万倍で観察した写真上に凝集粒子が確認できた場合は上記プロットに含めない。フィルム中に粒子径の異なる２種類以上の粒子が存在する場合、上記等価円相当径の個数分布は２個以上のピークを有する分布となる。この場合は、それぞれのピーク値をそれぞれの粒子の平均粒径とする。最大粒子径は、１万倍で観察した１００視野の写真において、最大の粒子径を持つ粒子の粒子径である。
【００８８】
層内に含まれる粒子の平均粒子径は、上記で得られたそれぞれの等価円相当径とその体積分率から、次式で体積平均径を求め、この値を平均粒子径（ｄ）とする。
【００８９】
ｄ＝Σ（ｄｉ・Ｎｖｉ）／１００
ここで、ｄｉは等価円相当径、Ｎｖｉはその体積分率である。
【００９０】
凝集粒子の平均１次粒子径は、上記の装置を用いて２０万倍で観察する。凝集粒子１００個について、凝集粒子を構成する個々の１次粒子の等価円相当径をもとめ、上記と同様の方法でプロットし、ピーク値の等価円相当径を凝集粒子の平均１次粒子径とする。
【００９１】
（１０）粒子の含有量
（１０）−１  粒子の元素分析
フィルムからポリエステルをプラズマ灰化処理法で除去し粒子を露出させる。処理条件はポリマは灰化されるが粒子は極力ダメージを受けない条件を選択する。その粒子を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察し、粒子画像をイメージアナライザーで処理する。上記（９）で求めた粒度分布に従い、ＳＥＭの倍率を３０，０００倍にして、観察箇所を変えて２０視野観察し、観察した全粒子についてエネルギー分散型Ｘ線分光法（ＥＤＸ）を用いて元素分析を実施し、粒子と元素の関係を明確にする。
【００９２】
（１０）−２  粒子の含有量
各積層部の表面を片刃で削り取り、削れ粉１００ｇにｏ−クロロフェノールを加え、攪拌しながら１００℃で１時間を要してポリマを溶解する。次いで日立製作所製分離用超遠心機４０Ｐ型にローターＲＰ３０を装備し、セル１個当りに上記溶解液３０ｃｃを注入した後徐々に３０，０００ｒｐｍにする。３０，０００ｒｐｍ到達６０分後に粒子の分離を終了する。次いで上澄液を除去し分離粒子を採取する。採取した該粒子に常温のｏ−クロロフェノールを加え、均一けん濁した後、超遠心分離操作を行う。この操作は後述の分離粒子を示差走査熱量測定装置（ＤＳＣ）を用いてポリマに相当する融解ピークが検出されなくなるまでくり返す。このようにして得た分離粒子を１２０℃で１６時間真空乾燥した後、質量を測定した値を粒子の総含有量とし、これに対する比率（質量％）をもって粒子の含有量とする。
【００９３】
（１１）走行性
フィルムのＡ面側とＢ面側を重ね合わせた２枚のフィルムを“テフロン”（登録商標）板の上に設置し、フィルム上に２００ｇの重り（接触面積４０ｃｍ２）を置く。下側のフィルムの一端（移動方向側）と“テフロン”（登録商標）板を固定し、上側のフィルムの一端（移動方向とは逆端）は検出器に固定した。“テフロン”（登録商標）板を速度２ｍｍ／ｓｅｃで５ｍｍ移動した時の静摩擦係数（μｓ）を以下の式より求め５回の平均値を静摩擦係数とした。なお、走行性の判断は、下記の通りとした。
【００９４】
μｓ＝（スタート時の最大張力）／（荷重２００ｇ）
Ａ：μｓ＝０．４以下
Ｂ：μｓ＝０．４を超え、０．５以下
Ｃ：μｓ＝０．５を超える
（１２）スリット性
フィルムを幅１ｍにスリットする際、スリット速度を変更しフィルム端部の切れ味を目視にて以下に示す方法により評価した。なお、Ｃをスリット性不良と判断した。
【００９５】
ＡＡ：速度１２０ｍ／分でも端部が歪になることなくスリット可能。
【００９６】
Ａ：速度１００ｍ／分以上１２０ｍ／分未満で初めて端部に歪が発生する。
【００９７】
Ｂ：速度８０ｍ／分以上１００ｍ／分未満で初めて端部に歪が発生する。
【００９８】
Ｃ：速度８０ｍ／分未満でフィルム表面にシワが発生し端部が歪になる。
【００９９】
（１３）電磁変換特性
１ｍ幅にスリットしたフィルムを、張力２００Ｎで搬送させ、支持体の一方の表面に下記に従って磁性塗料および非磁性塗料を塗布し１２．６５ｍｍ幅にスリットし、パンケーキを作成する。次いで、このパンケーキから長さ２００ｍ分をカセットに組み込んで、磁気テープとした。
【０１００】
（以下、「部」とあるのは「質量部」を意味する。）
磁性層形成用塗布液
バリウムフェライト磁性粉末                          １００部
（板径：２０．５ｎｍ、板厚：７．６ｎｍ、
板状比：２．７、Ｈｃ：１９１ｋＡ／ｍ（≒２４００Ｏｅ）
飽和磁化：４４Ａｍ２／ｋｇ、ＢＥＴ比表面積：６０ｍ２／ｇ）
ポリウレタン樹脂                                      １２部
質量平均分子量  １０，０００
スルホン酸官能基  ０．５ｍｅｑ／ｇ
α−アルミナ  ＨＩＴ６０（住友化学社製）                ８部
カーボンブラック  ＃５５（旭カーボン社製）
粒子サイズ０．０１５μｍ                        ０．５部
ステアリン酸                                        ０．５部
ブチルステアレート                                      ２部
メチルエチルケトン                                  １８０部
シクロヘキサノン                                    １００部
非磁性層形成用塗布液
非磁性粉体  α酸化鉄                                  ８５部
平均長軸長０．０９μｍ、ＢＥＴ法による比表面積 ５０ｍ２／ｇ
ｐＨ  ７
ＤＢＰ吸油量  ２７〜３８ｍｌ／１００ｇ
表面処理層Ａｌ２Ｏ３  ８質量％
カーボンブラック                                      １５部
“コンダクテックス”（登録商標）ＳＣ−Ｕ（コロンビアンカーボン社製）
ポリウレタン樹脂  ＵＲ８２００（東洋紡社製）          ２２部
フェニルホスホン酸                                      ３部
シクロヘキサノン                                    １４０部
メチルエチルケトン                                  １７０部
ブチルステアレート                                      １部
ステアリン酸                                            ２部
メチルエチルケトン                                  ２０５部
シクロヘキサノン                                    １３５部
上記の塗布液のそれぞれについて、各成分をニ−ダで混練した。１．０ｍｍφのジルコニアビーズを分散部の容積に対し６５％充填する量を入れた横型サンドミルに、塗布液をポンプで通液し、２，０００ｒｐｍで１２０分間（実質的に分散部に滞留した時間）、分散させた。得られた分散液にポリイソシアネ−トを非磁性層の塗料には５．０部、磁性層の塗料には２．５部を加え、さらにメチルエチルケトン３部を加え、１μｍの平均孔径を有するフィルターを用いて濾過し、非磁性層形成用および磁性層形成用の塗布液をそれぞれ調製した。
【０１０１】
得られた非磁性層形成用塗布液を、ＰＥＴフィルム上に乾燥後の厚さが０．８μｍになるように塗布乾燥させた後、磁性層形成用塗布液を乾燥後の磁性層の厚さが０．０７μｍになるように塗布を行い、磁性層がまだ湿潤状態にあるうちに６，０００Ｇ（６００ｍＴ）の磁力を持つコバルト磁石と６，０００Ｇ（６００ｍＴ）の磁力を持つソレノイドにより配向させ乾燥させた。その後、カレンダー後の厚みが０．５μｍとなるようにバックコート層（カーボンブラック  平均粒子サイズ：１７ｎｍ  １００部、炭酸カルシウム平均粒子サイズ：４０ｎｍ  ８０部、αアルミナ  平均粒子サイズ：２００ｎｍ  ５部をポリウレタン樹脂、ポリイソシアネートに分散）を塗布した。次いでカレンダで温度９０℃、線圧３００ｋｇ／ｃｍ（２９４ｋＮ／ｍ）にてカレンダ処理を行った後、６５℃で、４８時間キュアリングし、４０℃の環境下で７日間静置した後、スリット品の送り出し、巻き取り装置を持った装置に不織布とカミソリブレードが磁性面に押し当たるように取り付け、テープクリーニング装置で磁性層の表面のクリーニングを行い、磁気テープを得た。
【０１０２】
記録ヘッド（ＭＩＧ，ギャップ０．１５μｍ、１．８Ｔ）と再生用ＧＭＲヘッドをドラムテスターに取り付けて上記により得られた磁気テープの出力を測定した。ヘッド／テープの相対速度は５．５ｍ／ｓｅｃとし、トラック密度１６ＫＴＰＩ、線記録密度４００Ｋｂｐｉの信号を記録した後、出力とノイズの比を電磁変換特性とした。実施例７の結果を０ｄＢとして２．０ｄＢ以上はＡ、２．０未満〜０ｄＢはＢ、０ｄＢ未満はＣと判定した。Ａが望ましいが、Ｂでも実用的には使用可能である。
【０１０３】
（１４）エラーレート
上記（１３）と同様の記録をした磁気テープを用いて、市販のデータストレージドライブの容量が、非圧縮時で６ＴＢのものを用いて２３℃５０％ＲＨの環境で記録し、次に磁気テープを５０℃８０％ＲＨの環境下で７日間保存した。その後、常温に１日おいて再生することでエラーレートの発生状況を評価した。エラーレートは、ドライブから出力されるエラー情報（エラービット数）を用いて次式にて算出し、下記基準で評価した。下記基準のうち、Ｃが不合格となる。
【０１０４】
エラーレート＝（エラービット数）／（書き込みビット数）
ＡＡ：エラーレートが１．０×１０−６未満
Ａ：エラーレートが１．０×１０−６以上、１．０×１０−５未満
Ｂ：エラーレートが１．０×１０−５以上、１．０×１０−４未満
Ｃ：エラーレートが１．０×１０−４以上
【実施例】
【０１０５】
次の実施例に基づき、本発明の実施形態を説明する。なお、ここでポリエチレンテレフタレートをＰＥＴ、ポリエチレンナフタレートをＰＥＮ、ポリエーテルイミドをＰＥＩと表記する。
【０１０６】
（１−ａ）ＰＥＴペレットの作製：テレフタル酸ジメチル１９４質量部とエチレングリコール１２４質量部とをエステル交換反応装置に仕込み、内容物を１４０℃に加熱して溶解した。その後、内容物を撹拌しながら酢酸マグネシウム四水和物０．３質量部および三酸化アンチモン０．０５質量部を加え、１４０〜２３０℃でメタノールを留出しつつエステル交換反応を行った。次いで、リン酸トリメチルの５質量％エチレングリコール溶液を０．５質量部（リン酸トリメチルとして０．０２５質量部）とリン酸二水素ナトリウム２水和物の５質量％エチレングリコール溶液を０．３質量部（リン酸二水素ナトリウム２水和物として０．０１５質量部）添加した。
【０１０７】
トリメチルリン酸のエチレングリコール溶液を添加すると反応内容物の温度が低下する。そこで余剰のエチレングリコールを留出させながら反応内容物の温度が２３０℃に復帰するまで撹拌を継続した。このようにしてエステル交換反応装置内の反応内容物の温度が２３０℃に達した後、反応内容物を重合装置へ移行した。
【０１０８】
移行後、反応系を２３０℃から２７５℃まで徐々に昇温するとともに、圧力を０．１ｋＰａまで下げた。最終温度、最終圧力到達までの時間はともに６０分とした。最終温度、最終圧力に到達した後、２時間（重合を始めて３時間）反応させたところ、重合装置の撹拌トルクが所定の値（重合装置の仕様によって具体的な値は異なるが、本重合装置にて固有粘度０．５５のポリエチレンテレフタレートが示す値を所定の値とした）を示した。そこで反応系を窒素パージし常圧に戻して重縮合反応を停止し、冷水にストランド状に吐出、直ちにカッティングして固有粘度０．５５のポリエチレンテレフタレートのＰＥＴペレットを得た（原料−１）。
【０１０９】
回転型真空重合装置を用いて、上記のＰＥＴペレット（原料−１）を０．１ｋＰａの減圧下２３０℃の温度で長時間加熱処理し、固相重合を行った（原料−１ｋ）。加熱処理時間が長いほど固有粘度は高くなる。処理時間が１時間で固有粘度が０．６０、５時間で固有粘度が０．７０である。
【０１１０】
（１-ｂ）ＰＥＮペレットの作成：２，６−ナフタレンジカルボン酸ジメチル１２８質量部とエチレングリコール６０質量部の混合物に、酢酸マンガン・４水和物塩０．０２５質量部と酢酸ナトリウム・３水塩０．００５質量部を添加し、１５０℃の温度から２４０℃の温度に徐々に昇温しながらエステル交換反応を行った。途中、反応温度が１７０℃に達した時点で三酸化アンチモン０．０２４質量部を添加した。また、反応温度が２２０℃に達した時点で３，５−ジカルボキシベンゼンスルホン酸テトラブチルホスホニウム塩０．０４２質量部（２ｍｍｏｌ％に相当）を添加した。その後、引き続いてエステル交換反応を行い、トリメチルリン酸０．０２３質量部を添加した。次いで、反応生成物を重合装置に移し、２９０℃の温度まで昇温し、３０Ｐａの高減圧下にて重縮合反応を行い、重合装置の撹拌トルクが所定の値（重合装置の仕様によって具体的な値は異なるが、本重合装置にて固有粘度０．６のポリエチレン−２，６−ナフタレートが示す値を所定の値とした）を示した。そこで反応系を窒素パージし常圧に戻して重縮合反応を停止し、冷水にストランド状に吐出、直ちにカッティングして固有粘度０．６のＰＥＮペレット（原料−１ｂ）を得た。
【０１１１】
（２−ａ）粒子含有ＰＥＴペレットの作製：２８０℃に加熱された同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機に、上述の固相重合ＰＥＴペレット（原料−１ｋ：処理時間２時間）を９０質量部と平均粒径０．３０μｍの架橋ポリスチレン粒子の１０質量％水スラリーを１０質量部（架橋ポリスチレン粒子として２質量部）を供給し、ベント孔を１ｋＰａ以下の減圧度に保持し水分を除去し、架橋ポリスチレン粒子を１質量％含有する固有粘度０．６２の粒子含有ペレット（原料−２ａ）を得た。
【０１１２】
（２−ｂ）粒子含有ＰＥＴペレットの作製：２８０℃に加熱された同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機に、上述の固相重合ＰＥＴペレット（原料−１ｋ：処理時間２時間）を９０質量部と平均粒径０．０６０μｍのコロイダルシリカ粒子の１０質量％水スラリーを１０質量部（コロイダルシリカ粒子として１質量部）を供給し、ベント孔を１ｋＰａ以下の減圧度に保持し水分を除去し、コロイダルシリカ粒子を１質量％含有する固有粘度０．６２の粒子含有ペレット（原料−２ｂ）を得た。
【０１１３】
（２−ｃ）粒子含有ＰＥＴペレットの作製：２８０℃に加熱された同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機に、上述の固相重合ＰＥＴペレット（原料−１ｋ：処理時間２時間）を９０質量部と平均粒径０．１０μｍのコロイダルシリカ粒子の１０質量％水スラリーを１０質量部（コロイダルシリカ粒子として１質量部）を供給し、ベント孔を１ｋＰａ以下の減圧度に保持し水分を除去し、コロイダルシリカ粒子を１質量％含有する固有粘度０．６２の粒子含有ペレット（原料−２ｃ）を得た。
【０１１４】
（２−ｄ）粒子含有ＰＥＴペレットの作製：２８０℃に加熱された同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機に、上述の固相重合ＰＥＴペレット（原料−１ｋ：処理時間２時間）を９０質量部と平均粒径０．１２μｍのコロイダルシリカ粒子の１０質量％水スラリーを１０質量部（コロイダルシリカ粒子として１質量部）を供給し、ベント孔を１ｋＰａ以下の減圧度に保持し水分を除去し、コロイダルシリカ粒子を１質量％含有する固有粘度０．６２の粒子含有ペレット（原料−２ｄ）を得た。
【０１１５】
（２−ｅ）粒子含有ＰＥＴペレットの作製：２８０℃に加熱された同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機に、上述の固相重合ＰＥＴペレット（原料−１ｋ：処理時間２時間）を９０質量部と平均粒径０．２０μｍのコロイダルシリカ粒子の１０質量％水スラリーを１０質量部（コロイダルシリカ粒子として１質量部）を供給し、ベント孔を１ｋＰａ以下の減圧度に保持し水分を除去し、コロイダルシリカ粒子を１質量％含有する固有粘度０．６２の粒子含有ペレット（原料−２ｅ）を得た。
【０１１６】
（２−ｆ）粒子含有ＰＥＴペレットの作製：２８０℃に加熱された同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機に、上述の固相重合ＰＥＴペレット（原料−１ｋ：処理時間２時間）を９０質量部と２次平均粒径０．１０μｍのアルミナ粒子の１０質量％水スラリーを１０質量部（アルミナ粒子として１質量部）を供給し、ベント孔を１ｋＰａ以下の減圧度に保持し水分を除去し、アルミナ粒子を１質量％含有する固有粘度０．６２の粒子含有ペレット（原料−２ｆ）を得た。
【０１１７】
（２−ｇ）粒子含有ＰＥＮペレットの作製：２８０℃に加熱された同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機に、上述のＰＥＮペレット（原料−１ｂ）を９０質量部と平均粒径０．３０μｍの架橋ポリスチレン粒子の１０質量％水スラリーを１０質量部（架橋ポリスチレン粒子として１質量部）を供給し、ベント孔を１ｋＰａ以下の減圧度に保持し水分を除去し、架橋ポリスチレン粒子を１質量％含有する固有粘度０．６の粒子含有ペレット（原料−２ｇ）を得た。
【０１１８】
（２−ｈ）粒子含有ＰＥＮペレットの作製：２８０℃に加熱された同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機に、上述のＰＥＮペレット（原料−１ｂ）を９０質量部と平均粒径０．０６０μｍのコロイダルシリカ粒子の１０質量％水スラリーを１０質量部（コロイダルシリカ粒子として１質量部）を供給し、ベント孔を１ｋＰａ以下の減圧度に保持し水分を除去し、コロイダルシリカ粒子を１質量％含有する固有粘度０．６の粒子含有ペレット（原料−２ｈ）を得た。
【０１１９】
（２−ｉ）粒子含有ＰＥＮペレットの作製：２８０℃に加熱された同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機に、上述のＰＥＮペレット（原料−１ｂ）を９０質量部と平均粒径０．２０μｍのコロイダルシリカ粒子の１０質量％水スラリーを１０質量部（コロイダルシリカ粒子として１質量部）を供給し、ベント孔を１ｋＰａ以下の減圧度に保持し水分を除去し、コロイダルシリカ粒子を１質量％含有する固有粘度０．６の粒子含有ペレット（原料−２ｉ）を得た。
【０１２０】
（２−ｊ）粒子含有ＰＥＮペレットの作製：２８０℃に加熱された同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機に、上述のＰＥＮペレット（原料−１ｂ）を９０質量部と２次平均粒径０．１０μｍのアルミナ粒子の１０質量％水スラリーを１０質量部（アルミナ粒子として１質量部）を供給し、ベント孔を１ｋＰａ以下の減圧度に保持し水分を除去し、アルミナ粒子を２質量％含有する固有粘度０．６の粒子含有ペレット（原料−２ｊ）を得た。
【０１２１】
（３）２成分組成物（ＰＥＴ／ＰＥＩ）ペレットの作製：温度２８０℃に加熱されたニーディングパドル混練部を３箇所設けた同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機（日本製鋼所製、スクリュー直径３０ｍｍ、スクリュー長さ／スクリュー直径＝４５．５）に、上記方法で得られた固相重合ＰＥＴペレット（原料−１ｋ：処理時間２時間）とＳＡＢＩＣイノベーティブプラスチック社製のＰＥＩ“Ｕｌｔｅｍ”（登録商標）１０１０のペレットを供給して、剪断速度１００ｓｅｃ−１、滞留時間１分にて溶融押出し、ＰＥＩを５０質量％含有した２成分組成物ペレットを得た。なお、作製した２成分組成物ペレットのガラス転移温度は１５０℃であった（原料−３）。
【０１２２】
（実施例１）
押出機Ｅ１、Ｅ２の２台を用い、２８０℃に加熱された押出機Ｅ１には、Ａ層原料として、固相重合を４時間実施したＰＥＴペレット（原料−１ｋ）を９６質量部、平均粒径０．０６μｍのコロイダルシリカ粒子含有ペレット（原料−２ｂ）４質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給した。同じく２８０℃に加熱された押出機Ｅ２には、Ｂ層原料として、Ａ層で用いたＰＥＴペレット（原料−１ｋ）を６１質量部、平均粒径０．０６μｍのコロイダルシリカ粒子含有ペレット（原料−２ｂ）２０質量部、平均粒径０．２０μｍのコロイダルシリカ粒子含有ペレット（原料−２ｅ）８質量部、平均粒径０．３０μｍの架橋ポリスチレン粒子含有ペレット（原料−２ａ）１１質量部を配合し、１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給した。これらを２層積層するべくＴダイ中で積層厚み比（Ａ層｜Ｂ層）＝８｜１とし、Ｂ層側がキャストドラム面側になるように合流させ、表面温度２５℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作製した。
【０１２３】
この積層未延伸フィルムを同時二軸延伸機にて、延伸温度９０℃で、それぞれ同時に長手方向に３．１５倍（ＭＤ延伸１）、幅方向に３．１倍（ＴＤ延伸１）延伸した。さらに続いて温度１７０℃で長手方向および幅方向について同時に、それぞれ、１．１倍（ＭＤ延伸２）、１．６倍延伸した（ＴＤ延伸２）。引き続いて、テンター内の熱処理ゾーンで１８０℃、１９５℃、２１０℃の温度で熱処理を５秒間施し、さらに１５０℃の温度で０．５％幅方向に弛緩処理を行った。次いで、２５℃に均一に冷却後、フィルムエッジを除去し、コア上に巻き取って厚さ４．５μｍの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムの製膜安定性は良好であり、物性評価したところ、表に示すように、磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１２４】
以下、表に各実施例、比較例の二軸配向ポリエステルフィルムのフィルム構成および各層の組成、物性、磁気テープの特性等を示す。
【０１２５】
（実施例２）
表に示すようにＡおよびＢ層の積層厚みを変更した以外は全て実施例１と同様にして厚さ４．５μｍの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
【０１２６】
（実施例３）
押出機Ｅ１、Ｅ２の２台を用い、２８０℃に加熱された押出機Ｅ１には、Ａ層原料として、固相重合を４時間実施したＰＥＴペレット（原料−１ｋ）を９２質量部、２成分組成物ペレット（原料−３）４質量部、平均粒径０．０６μｍのコロイダルシリカ粒子含有ペレット（原料−２ｄ）４質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給した。同じく２８０℃に加熱された押出機Ｅ２には、Ｂ層原料として、Ａ層で用いたＰＥＴペレット（原料−１ｋ）を５２質量部、２成分組成物ペレット（原料−３）４質量部、平均粒径０．１μｍのアルミナ粒子含有ペレット（原料−２ｆ）３０質量部、平均粒径０．２０μｍのコロイダルシリカ粒子含有ペレット（原料−２ｅ）６質量部、平均粒径０．３０μｍの架橋ポリスチレン粒子含有ペレット（原料−２ａ）８質量部を配合し、１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給した。これらを２層積層するべくＴダイ中で積層厚み比（Ａ層｜Ｂ層）＝１０｜１とし、Ｂ層側がキャストドラム面側になるように合流させ、表面温度２５℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作製した。
【０１２７】
この積層未延伸フィルムを同時二軸延伸機にて延伸温度９２℃で、それぞれ同時に長手方向に３．１５倍延伸（ＭＤ延伸１）、幅方向に３．１倍延伸し（ＴＤ延伸１）、さらに続いて温度１８０℃で長手方向および幅方向にそれぞれ同時に１．１倍（ＭＤ延伸２）、１．６倍（ＴＤ延伸２）延伸した。引き続いて、テンター内の熱処理ゾーンで１９０℃、２００℃、２１３℃の温度で熱処理を５秒間施し、その後１５０℃の温度で０．５％幅方向に弛緩処理を行った。次いで、２５℃に均一に冷却後、フィルムエッジを除去し、コア上に巻き取って厚さ４．４μｍの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムの製膜安定性は良好であり、物性評価したところ、表に示すように、磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１２８】
（実施例４）
１段目の長手方向の延伸倍率を３．３倍（ＭＤ延伸１）に変更した。さらに、表に示すように各種粒子原料を所定の濃度になるよう配合量とＢ層積層厚みを変更した以外は全て実施例３と同様にして厚さ４．５μｍの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
【０１２９】
（実施例５）
熱処理温度を１９５℃、２０５℃、２１８℃の温度に変更した以外は全て実施例４と同様にして厚さ４．５μｍの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
【０１３０】
（実施例６）
Ａ層原料として、ＰＥＮペレット（原料−１ｂ）９６質量部、平均粒径０．０６μｍのコロイダルシリカ粒子含有ペレット（原料−２ｈ）４質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給した。同じく２８０℃に加熱された押出機Ｅ２には、Ｂ層原料として、Ａ層で用いたＰＥＮペレット（原料−１ｂ）を５０質量部、平均粒径０．１μｍのアルミナ粒子含有ペレット（原料−２ｊ）３０質量部、平均粒径０．２μｍのコロイダルシリカ粒子含有ペレット（原料−２ｉ）８質量部、平均粒径０．３０μｍの架橋ポリスチレン粒子含有ペレット（原料−２ｇ）１２質量部、を配合し、１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給した。これらを２層積層するべくＴダイ中で積層厚み比（Ａ層｜Ｂ層）＝１０｜１とし、Ｂ層側がキャストドラム面側になるように合流させ、表面温度２５℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作製した。
【０１３１】
この積層未延伸フィルムを同時二軸延伸機にて温度１４０℃にてそれぞれ同時に長手方向に４．５倍（ＭＤ延伸１）、幅方向に４．２倍延伸し（ＴＤ延伸１）、さらに続いて温度１９５℃にて、それぞれ同時に長手方向に１．１倍（ＭＤ延伸１）、幅方向に１．４倍（ＴＤ延伸２）延伸した。引き続いて、テンター内の熱処理ゾーンで２００℃、２１０℃、２１５℃の温度で熱処理を５秒間施した後、１５０℃の温度で０．５％幅方向に弛緩処理を行った。次いで、２５℃に均一に冷却後、フィルムエッジを除去し、コア上に巻き取って厚さ４．４μｍの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
【０１３２】
（実施例７）
幅方向の延伸倍率を５．０倍（ＴＤ延伸１）、続いて２段目を１．２倍（ＴＤ延伸２）に変更し、表に示すように各種粒子原料を所定の濃度になるよう配合量と積層厚み比を変更した以外は全て実施例６と同様にして厚さ４．５μｍの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
【０１３３】
（比較例１）
１段目の延伸温度を８０℃に変更した以外は全て実施例４と同様にして厚さ４．５μｍの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
【０１３４】
（比較例２）
１段目の長手方向の延伸倍率（ＭＤ延伸１）を４倍、幅方向の延伸倍率（ＴＤ延伸１）を３．１倍として同時に延伸し、さらに続いて２段目の延伸を１８０℃の温度にて長手方向に１．１倍（ＭＤ延伸２）、幅方向に１．４倍（ＴＤ延伸２）同時に延伸した。また、表に示すように各種粒子原料を所定の濃度になるよう配合量を変更した以外は全て実施例４と同様にして厚さ４．５μｍの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
【０１３５】
（比較例３）
表に示すように各種粒子原料を所定の濃度になるよう配合量を変更した以外は全て実施例３と同様にして厚さ４．５μｍの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
【０１３６】
（比較例４）
表に示すように各種粒子原料を所定の濃度になるよう配合量と積層厚み比を変更した以外は全て実施例３と同様にして厚さ４．５μｍの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
【０１３７】
（比較例５）
熱処理温度を多段階に分けずに２３０℃で１０秒間実施し、各種粒子原料を所定の濃度になるよう配合量を変更した以外は全て実施例３と同様にして厚さ４．４μｍの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
【０１３８】
（比較例６）
Ａ層、Ｂ層の各種粒子原料を所定の濃度になるよう配合量を変更した以外は全て実施例３と同様にして厚さ４．４μｍの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
【０１３９】
（比較例７）
表に示すようにＡ層の粒子濃度と積層厚み比を変更した以外は全て実施例１と同様にして厚さ４．３μｍの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
【０１４０】
【表１】
2018150463.tif 000006
【０１４１】
【表２】
2018150463.tif 000007
【０１４２】
【表３】
2018150463.tif 000008