(57)【要約】【課題】高温となる切削加工条件下でも亀裂の発生を抑制することにより優れた耐欠損性を有し、もって工具寿命を延長することができる被覆切削工具を提供することを目的とする。【解決手段】  基材と、該基材の表面に形成された被覆層とを備える被覆切削工具であって、前記被覆層は、少なくとも１層のα型酸化アルミニウム層を含み、前記α型酸化アルミニウム層において、（１，１，９）面の組織係数ＴＣ（１，１，９）が、１．４以上である、被覆切削工具。2018069434.tif 000014（式（１）中、Ｉ（ｈ，ｋ，ｌ）は、前記α型酸化アルミニウム層のＸ線回折における（ｈ，ｋ，ｌ）面のピーク強度を示し、Ｉ0（ｈ，ｋ，ｌ）は、α型酸化アルミニウムのＪＣＰＤＳカード番号１０−０１７３における（ｈ，ｋ，ｌ）面の標準回折強度を示し、（ｈ，ｋ，ｌ）は、（０，１，２）、（１，０，４）、（１，１，０）、（１，１，３）、（０，２，４）、（１，１，６）、（２，１，４）及び（１，１，９）の８つの結晶面を指す。）【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
基材と、該基材の表面に形成された被覆層とを備える被覆切削工具であって、
前記被覆層は、少なくとも１層のα型酸化アルミニウム層を含み、
前記α型酸化アルミニウム層において、下記式（１）で表される（１，１，９）面の組織係数ＴＣ（１，１，９）が、１．４以上である、被覆切削工具。
【数１】
2018069434.tif 000013
（式（１）中、Ｉ（ｈ，ｋ，ｌ）は、前記α型酸化アルミニウム層のＸ線回折における（ｈ，ｋ，ｌ）面のピーク強度を示し、Ｉ0（ｈ，ｋ，ｌ）は、α型酸化アルミニウムのＪＣＰＤＳカード番号１０−０１７３における（ｈ，ｋ，ｌ）面の標準回折強度を示し、（ｈ，ｋ，ｌ）は、（０，１，２）、（１，０，４）、（１，１，０）、（１，１，３）、（０，２，４）、（１，１，６）、（２，１，４）及び（１，１，９）の８つの結晶面を指す。）
【請求項２】
前記α型酸化アルミニウム層において、前記組織係数ＴＣ（１，１，９）が２．０以上７．２以下である、請求項１に記載の被覆切削工具。
【請求項３】
前記α型酸化アルミニウム層の（１，１，６）面における残留応力値が、少なくとも一部において、−３００ＭＰａ以上３００ＭＰａ以下である、請求項１又は２に記載の被覆切削工具。
【請求項４】
前記α型酸化アルミニウム層の平均粒径が、０．１μｍ以上３．０μｍ以下である、請求項１〜３のいずれか１項に記載の被覆切削工具。
【請求項５】
前記α型酸化アルミニウム層の平均厚さは、１．０μｍ以上１５．０μｍ以下である、請求項１〜４のいずれか１項に記載の被覆切削工具。
【請求項６】
前記被覆層は、前記基材と前記α型酸化アルミニウム層との間にＴｉＣＮ層を備え、前記ＴｉＣＮ層の平均厚さは、２．０μｍ以上２０．０μｍ以下である、請求項１〜５のいずれか１項に記載の被覆切削工具。
【請求項７】
前記被覆層は、前記ＴｉＣＮ層と前記α型酸化アルミニウム層との間に、Ｔｉの炭酸化物、窒酸化物及び炭窒酸化物からなる群より選択される少なくとも１種の化合物からなる中間層を備える、請求項６に記載の被覆切削工具。
【請求項８】
前記被覆層の平均厚さは、３．０μｍ以上３０．０μｍ以下である、請求項１〜７のいずれか１項に記載の被覆切削工具。
【請求項９】
前記被覆層は、前記基材側とは反対側の最外層として、ＴｉＮ層を備える、請求項１〜８のいずれか１項に記載の被覆切削工具。
【請求項１０】
前記基材は、超硬合金、サーメット、セラミックス及び立方晶窒化硼素焼結体のいずれかである、請求項１〜９のいずれか１項に記載の被覆切削工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、被覆切削工具に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、超硬合金からなる基材の表面に化学蒸着法により３〜２０μｍの総膜厚で被覆層を蒸着形成してなる被覆切削工具が、鋼や鋳鉄などの切削加工に用いられていることは、よく知られている。上記の被覆層としては、例えば、Ｔｉの炭化物、窒化物、炭窒化物、炭酸化物及び炭窒酸化物並びに酸化アルミニウムからなる群より選ばれる１種の単層又は２種以上の複層からなる被覆層が知られている。
【０００３】
特許文献１では、少なくとも１層がαアルミナ層である切削工具インサートであって、αアルミナ層の組織化係数ＴＣ（００６）がＴＣ（００６）＞１．４であって、強い＜００１＞組織の徴候であることが記載されている。
【０００４】
特許文献２では、基材及び被膜を備えた被覆切削工具であって、前記被膜が、ＭＴＣＶＤ  ＴｉＣＮ層、及びα−Ａｌ2Ｏ3層を含み、前記α−Ａｌ2Ｏ3層のＴＣ（００１２）が５を超え、α−Ａｌ2Ｏ3層の（００１２）面のロッキングカーブピークの半値全幅（ＦＷＨＭ）が３０°未満であることが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００７−１２５６８６号公報
【特許文献２】特開２０１５−９３５８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
近年の切削加工では、高速化、高送り化及び深切り込み化がより顕著となり、従来よりも工具の耐摩耗性を向上させることが求められている。特に、近年、鋼の高速切削等、切削温度が高温となるような切削加工が増えており、かかる過酷な切削条件下において、従来の工具では被覆層の反応摩耗が進行しやすくなる。これが引き金となって、クレータ摩耗の発生により工具寿命を長くできないという問題がある。
【０００７】
このような背景に基づいて、上記の特許文献１及び特許文献２に開示された工具のように、α型酸化アルミニウム層の結晶方位を（００６）面又は（００１２）面に制御するだけでは、被覆切削工具に大きな負荷が作用する切削加工条件下において、耐欠損性が十分ではない。
【０００８】
本発明は、この問題を解決するためになされたものであり、高温となる切削加工条件下でも亀裂の発生を抑制することにより優れた耐欠損性を有し、もって工具寿命を延長することができる被覆切削工具を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者は、上述の観点から、被覆切削工具の工具寿命の延長について研究を重ねたところ、α型酸化アルミニウム層の所定の面における結晶方位を適正化することを含む以下の構成にすると、高温となる切削加工条件下でも亀裂の発生を抑制することにより、耐欠損性を向上させることができ、その結果、工具寿命を延長することが可能になるという知見を得て、本発明を完成するに至った。
【００１０】
すなわち、本発明は下記のとおりである。
（１）基材と、該基材の表面に形成された被覆層とを備える被覆切削工具であって、前記被覆層は、少なくとも１層のα型酸化アルミニウム層を含み、前記α型酸化アルミニウム層において、下記式（１）で表される（１，１，９）面の組織係数ＴＣ（１，１，９）が、１．４以上である、被覆切削工具。
【数１】
2018069434.tif 000002
（式（１）中、Ｉ（ｈ，ｋ，ｌ）は、前記α型酸化アルミニウム層のＸ線回折における（ｈ，ｋ，ｌ）面のピーク強度を示し、Ｉ0（ｈ，ｋ，ｌ）は、α型酸化アルミニウムのＪＣＰＤＳカード番号１０−０１７３における（ｈ，ｋ，ｌ）面の標準回折強度を示し、（ｈ，ｋ，ｌ）は、（０，１，２）、（１，０，４）、（１，１，０）、（１，１，３）、（０，２，４）、（１，１，６）、（２，１，４）及び（１，１，９）の８つの結晶面を指す。）
（２）前記α型酸化アルミニウム層において、前記組織係数ＴＣ（１，１，９）が２．０以上７．２以下である、（１）に記載の被覆切削工具。
（３）前記α型酸化アルミニウム層の（１，１，６）面における残留応力値が、少なくとも一部において、−３００ＭＰａ以上３００ＭＰａ以下である、（１）又は（２）に記載の被覆切削工具。
（４）前記α型酸化アルミニウム層の平均粒径が、０．１μｍ以上３．０μｍ以下である、（１）〜（３）のいずれか１つに記載の被覆切削工具。
（５）前記α型酸化アルミニウム層の平均厚さは、１．０μｍ以上１５．０μｍ以下である、（１）〜（４）のいずれか１つに記載の被覆切削工具。
（６）前記被覆層は、前記基材と前記α型酸化アルミニウム層との間にＴｉＣＮ層を備え、前記ＴｉＣＮ層の平均厚さは、２．０μｍ以上２０．０μｍ以下である、（１）〜（５）のいずれか１つに記載の被覆切削工具。
（７）前記被覆層は、前記ＴｉＣＮ層と前記α型酸化アルミニウム層との間に、Ｔｉの炭酸化物、窒酸化物及び炭窒酸化物からなる群より選択される少なくとも１種の化合物からなる中間層を備える、（６）に記載の被覆切削工具。
（８）前記被覆層の平均厚さは、３．０μｍ以上３０．０μｍ以下である、（１）〜（７）のいずれか１つに記載の被覆切削工具。
（９）前記被覆層は、前記基材側とは反対側の最外層として、ＴｉＮ層を備える、（１）〜（８）のいずれか１つに記載の被覆切削工具。
（１０）前記基材は、超硬合金、サーメット、セラミックス及び立方晶窒化硼素焼結体のいずれかである、（１）〜（９）のいずれか１つに記載の被覆切削工具。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によると、高温となる切削加工条件下でも亀裂の発生を抑制することにより優れた耐欠損性を有し、もって工具寿命を延長することができる被覆切削工具を提供することができる。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、本発明を実施するための形態（以下、単に「本実施形態」という。）について詳細に説明するが、本発明は下記本実施形態に限定されるものではない。本発明は、その要旨を逸脱しない範囲で様々な変形が可能である。
【００１３】
本実施形態の被覆切削工具は、基材とその基材の表面に形成された被覆層とを備える。被覆切削工具の種類として、具体的には、フライス加工用若しくは旋削加工用刃先交換型切削インサート、ドリル及びエンドミルを挙げることができる。
【００１４】
本実施形態における基材は、被覆切削工具の基材として用いられ得るものであれば、特に限定されない。そのような基材として、例えば、超硬合金、サーメット、セラミックス、立方晶窒化硼素焼結体、ダイヤモンド焼結体及び高速度鋼を挙げることができる。それらの中でも、基材が、超硬合金、サーメット、セラミックス及び立方晶窒化硼素焼結体のいずれかであると、耐摩耗性及び耐欠損性に更に優れるので好ましく、同様の観点から、基材が超硬合金であるとより好ましい。
【００１５】
なお、基材は、その表面が改質されたものであってもよい。例えば、基材が超硬合金からなるものである場合、その表面に脱β層が形成されてもよい。また、基材がサーメットからなるものである場合、その表面に硬化層が形成されてもよい。これらのように基材の表面が改質されていても、本発明の作用効果は奏される。
【００１６】
本実施形態における被覆層は、その平均厚さが、３．０μｍ以上３０．０μｍ以下であることが好ましい。平均厚さが３．０μｍ以上であると、耐摩耗性が更に向上する傾向にあり、３０．０μｍ以下であると、被覆層の基材との密着性及び耐欠損性が一層高まる傾向にある。同様の観点から、被覆層の平均厚さは、５．０μｍ以上２７．０μｍ以下であるとより好ましい。なお、本実施形態の被覆切削工具における各層及び被覆層全体の平均厚さは、各層又は被覆層全体における３箇所以上の断面から、各層の厚さ又は被覆層全体の厚さを測定して、その相加平均値を計算することで求めることができる。
【００１７】
本実施形態における被覆層は、少なくとも１層のα型酸化アルミニウム層を含む。α型酸化アルミニウム層において、下記式（１）で表される（１，１，９）面の組織係数ＴＣ（１，１，９）が１．４以上である。組織係数ＴＣ（１，１，９）が１．４以上になると、（１，１，９）面のピーク強度Ｉ（１，１，９）の比率が高くなり、その結果、高温となる切削加工条件下でも亀裂の発生を抑制することができるため、耐欠損性に優れたものとなる。同様の観点から、α型酸化アルミニウム層における組織係数ＴＣ（１，１，９）は、１．５以上であると好ましく、２．０以上であるとより好ましい。また、その組織係数ＴＣ（１，１，９）は、７．２以下であることが好ましく、６．９以下であることがより好ましい。
【数２】
2018069434.tif 000003
【００１８】
ここで、式（１）において、Ｉ（ｈ，ｋ，ｌ）は、α型酸化アルミニウム層のＸ線回折における（ｈ，ｋ，ｌ）面のピーク強度を示し、Ｉ0（ｈ，ｋ，ｌ）は、α型酸化アルミニウムのＪＣＰＤＳカード番号１０−０１７３における（ｈ，ｋ，ｌ）面の標準回折強度を示し、（ｈ，ｋ，ｌ）は、（０，１，２）、（１，０，４）、（１，１，０）、（１，１，３）、（０，２，４）、（１，１，６）、（２，１，４）及び（１，１，９）の８つの結晶面を指す。よって、Ｉ（１，１，９）は、α型酸化アルミニウム層のＸ線回折における（１，１，９）面のピーク強度を示し、Ｉ0（１，１，９）は、α型酸化アルミニウムのＪＣＰＤＳカード番号１０−０１７３における（１，１，９）面の標準回折強度を示す。
【００１９】
本実施形態のα型酸化アルミニウム層の平均厚さは、１．０μｍ以上１５．０μｍ以下であることが好ましい。α型酸化アルミニウム層の平均厚さが、１．０μｍ以上であると、被覆切削工具のすくい面における耐クレータ摩耗性が更に向上する傾向にあり、１５．０μｍ以下であると被覆層の剥離がより抑制され、被覆切削工具の耐欠損性が一層向上する傾向にある。同様の観点から、α型酸化アルミニウム層の平均厚さは、１．５μｍ以上１２．０μｍ以下であることがより好ましく、３．０μｍ以上１０．０μｍ以下であることが更に好ましい。
【００２０】
本実施形態において、α型酸化アルミニウム層の（１，１，６）面における残留応力値が、少なくとも一部において、−３００ＭＰａ以上３００ＭＰａ以下であることが好ましい。上記残留応力値が−３００ＭＰａ以上であると、α型酸化アルミニウム層が有する粒子の脱落を起点とする摩耗の進行をより抑制することができるため、耐摩耗性が向上する傾向にある。また、上記残留応力値が３００ＭＰａ以下であると、α型酸化アルミニウム層における亀裂の発生を更に抑制することができるため、被覆切削工具の耐欠損性がより向上する傾向にある。同様の観点から、α型酸化アルミニウム層の（１，１，６）面における残留応力値は、−２５０ＭＰａ以上２５０ＭＰａ以下であることがより好ましい。
【００２１】
ここで、「少なくとも一部において」とは、α型酸化アルミニウム層全体において、α型酸化アルミニウム層の（１，１，６）面における上記残留応力値の範囲を満たす必要はなく、すくい面などの特定の領域におけるα型酸化アルミニウム層の（１，１，６）面において、上記残留応力値の範囲を満たせばよいことを示す。
【００２２】
α型酸化アルミニウム層の残留応力値は、Ｘ線応力測定装置を用いたｓｉｎ2ψ法により測定することができる。被覆層中の任意の３点における残留応力をｓｉｎ2ψ法により測定し、これら３点の残留応力の相加平均値を求めることが好ましい。測定箇所となるα型酸化アルミニウム層中の任意の３点は、互いに０．１ｍｍ以上離れるように選択されることが好ましい。
【００２３】
α型酸化アルミニウム層の（１，１，６）面における残留応力値を測定するためには、測定対象となるα型酸化アルミニウム層の（１，１，６）面を選択して測定する。具体的には、α型酸化アルミニウム層が形成された試料を、Ｘ線回折装置によって分析する。そして、試料面法線と格子面法線とのなす角度ψを変えた時の（１，１，６）面の回折角の変化を調べる。
【００２４】
α型酸化アルミニウム層の平均粒径は、０．１μｍ以上３．０μｍ以下であることが好ましい。α型酸化アルミニウム層の平均粒径が、０．３μｍ以上であると、耐欠損性に更に優れるものとなり、３．０μｍ以下であると、粒子の脱落による摩耗の進行をより抑制して耐摩耗性が更に向上するので、好ましい。同様の観点から、α型酸化アルミニウム層の平均粒径は、０．４μｍ以上２．５μｍ以下であることがより好ましい。
【００２５】
α型酸化アルミニウム層の平均粒径は、α型酸化アルミニウム層の断面組織を市販の電界放射型走査型電子顕微鏡（ＦＥ−ＳＥＭ）、または透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）に付属した電子後方散乱回折像装置（ＥＢＳＤ）を用いて観察することにより求めることができる。具体的には、被覆切削工具における基材の表面と平行なまたは略平行な方向の断面を鏡面研磨し、得られた鏡面研磨面を断面組織とする。α型酸化アルミニウム層を鏡面研磨する方法としては、ダイヤモンドペーストまたはコロイダルシリカを用いて研磨する方法およびイオンミリングを挙げることができる。被覆切削工具の試料を、α型酸化アルミニウム層の断面組織に電子線を照射できるようにＦＥ−ＳＥＭにセットし、その試料に、７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧および０．５ｎＡの照射電流の条件にて電子線を照射する。３０μｍ×５０μｍの測定範囲を０．１μｍのステップサイズというＥＢＳＤの設定で測定するのが望ましい。粒子は、方位差５°以上の組織境界で囲まれる領域とする。粒子の面積と等しい面積の円の直径をその粒子の粒径とする。α型酸化アルミニウム層の断面組織から粒径を求めるときに、画像解析ソフトを用いてもよい。３０μｍ×５０μｍの範囲におけるα型酸化アルミニウム層の粒径を測定し、求めた全ての粒子の粒径の平均値（相加平均値）を平均粒径とする。
【００２６】
α型酸化アルミニウム層は、α型酸化アルミニウムからなる層であるが、本実施形態の構成を備え、本発明の作用効果を奏する限りにおいて、α型酸化アルミニウム以外の成分を微量含んでもよい。
【００２７】
本実施形態の被覆層は、基材とα型酸化アルミニウム層との間にＴｉＣＮ層を備えることにより、耐摩耗性が向上するので好ましい。本実施形態のＴｉＣＮ層の平均厚さは、２．０μｍ以上２０．０μｍ以下であることが好ましい。ＴｉＣＮ層の平均厚さが２．０μｍ以上であると、被覆切削工具の耐摩耗性が更に向上する傾向にあり、２０μｍ以下であると被覆層の剥離が更に抑制され、被覆切削工具の耐欠損性がより向上する傾向にある。同様の観点から、ＴｉＣＮ層の平均厚さは、５．０μｍ以上１５．０μｍ以下であることがより好ましい。
【００２８】
ＴｉＣＮ層は、ＴｉＣＮからなる層であるが、上述の構成を備え、ＴｉＣＮ層による作用効果を奏する限りにおいて、ＴｉＣＮ以外の成分を微量含んでもよい。
【００２９】
本実施形態の被覆層は、ＴｉＣＮ層とα型酸化アルミニウム層との間に、Ｔｉの炭酸化物、窒酸化物及び炭窒酸化物からなる群より選択される少なくとも１種の化合物からなる中間層を備えると、密着性が更に向上するので好ましい。その中間層の平均厚さは、０．２μｍ以上１．５μｍ以下であることが好ましい。中間層の平均厚さが０．２μｍ以上であると密着性が一層向上する傾向にあり、１．５μｍ以下であるとα型酸化アルミニウム層における（１，１，９）面の組織係数ＴＣ（１，１，９）が更に大きくなる傾向にあるので好ましい。
【００３０】
中間層は、Ｔｉの炭酸化物、窒酸化物及び炭窒酸化物からなる群より選択される少なくとも１種の化合物からなる層であるが、上述の構成を備え、中間層による作用効果を奏する限りにおいて、上記化合物以外の成分を微量含んでもよい。
【００３１】
本実施形態の被覆層は、基材とは反対側の最外層としてＴｉＮ層を備えると、被覆切削工具の使用の有無などの使用状態を確認することができ、視認性に優れるので好ましい。ＴｉＮ層の平均厚さは、０．２μｍ以上１．０μｍ以下であることが好ましい。ＴｉＮ層の平均厚さが０．２μｍ以上であると、α型酸化アルミニウム層の粒子が脱落するのを一層抑制する効果があり、１．０μｍ以下であると被覆切削工具の耐欠損性が向上するので、好ましい。
【００３２】
本実施形態の被覆層は、基材とＴｉＣＮ層との間に、被覆層における最下層としてＴｉＮ層を備えると、密着性が向上するので好ましい。このＴｉＮ層の平均厚さは、０．１μｍ以上０．５μｍ以下であることが好ましい。このＴｉＮ層の平均厚さが０．１μｍ以上であると、ＴｉＮ層がより均一な組織になり、密着性が更に向上する傾向にある。一方、このＴｉＮ層の平均厚さが０．５μｍ以下であると、最下層としてのＴｉＮ層が剥離の起点となるのをより抑制するので、耐欠損性が更に高まる傾向にある。
【００３３】
最外層及び最下層としてのＴｉＮ層は、ＴｉＮからなる層であるが、上述の構成を備え、最外層及び最下層としての上記作用効果を奏する限りにおいて、ＴｉＮ以外の成分を微量含んでもよい。
【００３４】
本実施形態の被覆切削工具における被覆層を構成する各層の形成方法として、例えば、以下の方法を挙げることができる。ただし、各層の形成方法はこれに限定されない。
【００３５】
例えば、ＴｉＮ層は、原料ガス組成をＴｉＣｌ4：５．０〜１０．０ｍｏｌ％、Ｎ2：２０〜６０ｍｏｌ％、Ｈ2：残部とし、温度を８５０〜９２０℃、圧力を１００〜４００ｈＰａとする化学蒸着法で形成することができる。
【００３６】
ＴｉＣＮ層は、原料ガス組成をＴｉＣｌ4：８．０〜１８．０ｍｏｌ％、ＣＨ3ＣＮ：１．０〜３．０ｍｏｌ％、Ｈ2：残部とし、温度を８４０〜８９０℃、圧力を６０〜８０ｈＰａとする化学蒸着法で形成することができる。このとき、ＣＨ3ＣＮに対するＴｉＣｌ4のモル比ＴｉＣｌ4／ＣＨ3ＣＮを４．０以上８．０以下に制御することにより、ＴｉＣＮ層のピーク強度比Ｉ422／Ｉ220を、１．５以上２０．０以下の範囲に調整することができる。
【００３７】
Ｔｉの炭窒酸化物からなる層であるＴｉＣＮＯ層は、原料ガス組成をＴｉＣｌ4：３．０〜５．０ｍｏｌ％、ＣＯ：０．４〜１．０ｍｏｌ％、Ｎ2：３０〜４０ｍｏｌ％、Ｈ2：残部とし、温度を９７５〜１０２５℃、圧力を９０〜１１０ｈＰａとする化学蒸着法で形成することができる。
【００３８】
Ｔｉの炭酸化物からなる層であるＴｉＣＯ層は、原料ガス組成をＴｉＣｌ4：０．５〜１．５ｍｏｌ％、ＣＯ：２．０〜４．０ｍｏｌ％、Ｈ2：残部とし、温度を９７５〜１０２５℃、圧力を６０〜１００ｈＰａとする化学蒸着法で形成することができる。
【００３９】
本実施形態において、α型酸化アルミニウム層の配向（方位関係）を制御した被覆切削工具は、例えば、以下の方法によって得ることができる。
【００４０】
まず、基材の表面に、必要に応じてＴｉＣＮ層、更に必要に応じてＴｉＮ層及び上記中間層からなる群より選ばれる１種以上の層を形成する。次いで、それらの層のうち、基材から最も離れた層の表面を酸化する。その後、基材から最も離れた層の表面にα型酸化アルミニウム層の核を形成し、その核が形成された状態で、α型酸化アルミニウム層を形成する。さらに、必要に応じてα型酸化アルミニウム層の表面にＴｉＮ層を形成してもよい。
【００４１】
より具体的には、上記基材から最も離れた層の表面の酸化は、原料ガス組成をＣＯ2：０．１〜１．０ｍｏｌ％、Ｈ2Ｓ：０．０５〜０．１５ｍｏｌ％、Ｈ2：残部とし、温度を９００〜９５０℃、圧力を５０〜７０ｈＰａとする条件により行われる。このときの酸化の時間は、１〜３分であることが好ましい。
【００４２】
その後、α型酸化アルミニウム層の核は、原料ガス組成をＡｌＣｌ3：２．０〜５．０ｍｏｌ％、ＣＯ2：２．５〜４．０ｍｏｌ％、ＨＣｌ：２．０〜３．０ｍｏｌ％、Ｃ3Ｈ6：０．０５〜０．２ｍｏｌ％、Ｈ2：残部とし、温度を９７０〜１０３０℃、圧力を６０〜８０ｈＰａとする化学蒸着法で形成される。
【００４３】
そして、α型酸化アルミニウム層は、原料ガス組成をＡｌＣｌ3：２．０〜５．０ｍｏｌ％、ＣＯ2：２．５〜４．０ｍｏｌ％、ＨＣｌ：２．０〜３．０ｍｏｌ％、Ｈ2Ｓ：０．１５〜０．２５ｍｏｌ％、Ｈ2：残部とし、温度を９７０〜１０５０℃、圧力を６０〜８０ｈＰａとする化学蒸着法で形成される。
【００４４】
上述のように、ＴｉＮ層、ＴｉＣＮ層又は上記中間層の表面を酸化し、その後、α型酸化アルミニウム層の核を形成する。その後、通常の条件でα型酸化アルミニウム層を形成すると、組織係数ＴＣ（１，１，９）が１．４以上となるα型酸化アルミニウム層を得ることができる。
【００４５】
被覆層を形成した後、乾式ショットブラスト、湿式ショットブラスト又はショットピーニングを施し、その条件を調整すると、α型酸化アルミニウム層の（１，１，６）面における残留応力値を制御することができる。例えば、乾式ショットブラストの条件は、被覆層の表面に対して投射角度が３０〜７０°になるように、５０〜８０ｍ／ｓｅｃの投射速度、０．５〜３分の投射時間で投射材を投射するとよい。乾式ショットブラストにおける投射材（メディア）は、残留応力値を上記の範囲内により容易に制御する観点から、平均粒径１００〜１５０μｍであって、Ａｌ2Ｏ3及びＺｒＯ2からなる群より選ばれる１種以上の材質であると好ましい。
【００４６】
本実施形態の被覆切削工具の被覆層における各層の厚さは、被覆切削工具の断面組織を、光学顕微鏡、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）、又はＦＥ−ＳＥＭなどを用いて観察することにより測定することができる。なお、本実施形態の被覆切削工具における各層の平均厚さは、刃先稜線部から被覆切削工具のすくい面の中心部に向かって５０μｍの位置の近傍において、各層の厚さを３箇所以上測定し、その相加平均値として求めることができる。また、各層の組成は、本実施形態の被覆切削工具の断面組織から、エネルギー分散型Ｘ線分光器（ＥＤＳ）や波長分散型Ｘ線分光器（ＷＤＳ）などを用いて測定することができる。
【実施例】
【００４７】
以下、実施例を挙げて本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００４８】
基材として、ＪＩＳ規格ＣＮＭＡ１２０４０８形状を有し、９３．１ＷＣ−６．４Ｃｏ−０．５Ｃｒ3Ｃ2（以上質量％）の組成を有する超硬合金製の切削インサートを用意した。この基材の刃先稜線部にＳｉＣブラシにより丸ホーニングを施した後、基材の表面を洗浄した。
【００４９】
基材の表面を洗浄した後、被覆層を化学蒸着法により形成した。発明品１〜１１については、まず、基材を外熱式化学蒸着装置に装入し、表１に示す原料ガス組成、温度及び圧力の条件の下、表５に組成を示す最下層を、表５に示す平均厚さになるよう、基材の表面に形成した。次いで、表１に示す原料ガス組成、温度及び圧力の条件の下、表５に組成を示すＴｉＣＮ層を、表５に示す平均厚さになるよう、最下層の表面に形成した。次に、表１に示す原料ガス組成、温度及び圧力の条件の下、表５に組成を示す中間層を、表５に示す平均厚さになるよう、ＴｉＣＮ層の表面に形成した。その後、表２に示す原料ガス組成、温度及び圧力の条件の下、表２に示す時間にて、中間層の表面に酸化処理を施した。次いで、表３の「核形成条件」に示す原料ガス組成、温度及び圧力の条件の下、酸化処理を施した中間層の表面にα型酸化アルミニウムの核を形成した。さらに、表３の「成膜条件」に示す原料ガス組成、温度及び圧力の条件の下、中間層及びα型酸化アルミニウムの核の表面に、表５に組成を示すα型酸化アルミニウム層を、表５に示す平均厚さになるよう形成した。最後に、表１に示す原料ガス組成、温度及び圧力の条件の下、表５に組成を示す最外層を、表５に示す平均厚さになるよう、α型酸化アルミニウム層の表面に形成した。こうして、発明品１〜１１の被覆切削工具を得た。
【００５０】
一方、比較品１〜１０については、まず、基材を外熱式化学蒸着装置に装入し、表１に示す原料ガス組成、温度及び圧力の条件の下、表５に組成を示す最下層を、表５に示す平均厚さになるよう、基材の表面に形成した。次いで、表１に示す原料ガス組成、温度及び圧力の条件の下、表５に組成を示すＴｉＣＮ層を、表５に示す平均厚さになるよう、最下層の表面に形成した。次に、表１に示す原料ガス組成、温度及び圧力の条件の下、表５に組成を示す中間層を、表５に示す平均厚さになるよう、ＴｉＣＮ層の表面に形成した。その後、表２に示す原料ガス組成、温度及び圧力の条件の下、表２に示す時間にて、中間層の表面に酸化処理を施した。次いで、表４の「核形成条件」に示す原料ガス組成、温度及び圧力の条件の下、酸化処理を施した中間層の表面にα型酸化アルミニウムの核を形成した。さらに、表４の「成膜条件」に示す原料ガス組成、温度及び圧力の条件の下、中間層及びα型酸化アルミニウムの核の表面に、表５に組成を示すα型酸化アルミニウム層を、表５に示す平均厚さになるよう形成した。最後に、表１に示す原料ガス組成、温度及び圧力の条件の下、表５に組成を示す最外層を、表６に示す平均厚さになるよう、α型酸化アルミニウム層の表面に形成した。こうして、比較品１〜１０の被覆切削工具を得た。
【００５１】
試料の各層の厚さを下記のようにして求めた。すなわち、ＦＥ−ＳＥＭを用いて、被覆切削工具の刃先稜線部からすくい面の中心部に向かって５０μｍの位置の近傍における断面での３箇所の厚さを測定し、その相加平均値を平均厚さとして求めた。得られた試料の各層の組成は、被覆切削工具の刃先稜線部からすくい面の中心部に向かって５０μｍまでの位置の近傍の断面において、ＥＤＳを用いて測定した。
【００５２】
【表１】
2018069434.tif 000004
【００５３】
【表２】
2018069434.tif 000005
【００５４】
【表３】
2018069434.tif 000006
【００５５】
【表４】
2018069434.tif 000007
【００５６】
【表５】
2018069434.tif 000008
【００５７】
発明品１〜１１、比較品１〜１０については、基材の表面に被覆層を形成した後、表６に示す投射材を用いて、表６に示す投射条件の下、被覆層表面に向けて乾式ショットブラストを施した。
【００５８】
【表６】
2018069434.tif 000009
【００５９】
得られた試料について、Ｃｕ−Ｋα線を用いた２θ／θ集中法光学系のＸ線回折測定を、出力：５０ｋＶ、２５０ｍＡ、入射側ソーラースリット：５°、発散縦スリット：２／３°、発散縦制限スリット：５ｍｍ、散乱スリット：２／３°、受光側ソーラースリット：５°、受光スリット：０．３ｍｍ、ＢＥＮＴモノクロメータ、受光モノクロスリット：０．８ｍｍ、サンプリング幅：０．０１°、スキャンスピード：４°／ｍｉｎ、２θ測定範囲：２０°〜１５５°とする条件で行った。装置は、株式会社リガク製のＸ線回折装置（型式「ＲＩＮＴ  ＴＴＲＩＩＩ」）を用いた。Ｘ線回折図形からα型酸化アルミニウム層の各結晶面のピーク強度を求めた。得られた各結晶面のピーク強度から、α型酸化アルミニウム層における組織係数ＴＣ（１，１，９）を求めた。また、得られた試料のα型酸化アルミニウム層の平均粒径は、α型酸化アルミニウム層の断面組織を観察して求めた。具体的には、試料の基材の表面と平行な方向の断面を鏡面研磨し、得られた鏡面研磨面を断面組織とした。α型酸化アルミニウム層を鏡面研磨する際には、コロイダルシリカを用いて研磨した。次いで、試料を、α型酸化アルミニウム層の断面組織に電子線を照射できるようにＦＥ−ＳＥＭにセットし、その試料に、７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧および０．５ｎＡ照射電流の条件にて電子線を照射した。この際、３０μｍ×５０μｍの測定範囲を０．１μｍのステップサイズというＥＢＳＤの設定で測定した。方位差５°以上の組織境界で囲まれる領域を粒子として、その粒子の面積と等しい面積の円の直径をその粒子の粒径とした。この際、α型酸化アルミニウム層の断面組織から、画像解析ソフトを用いて粒径を求めた。上記測定におけるα型酸化アルミニウム層の粒径を測定し、求めた全ての粒子の粒径の平均値（相加平均値）を平均粒径とした。それらの結果を、表７に示す。
【００６０】
【表７】
2018069434.tif 000010
【００６１】
得られた試料におけるα型酸化アルミニウム層の残留応力値は、Ｘ線応力測定装置（株式会社リガク製、型式「ＲＩＮＴ  ＴＴＲＩＩＩ」）を用いたｓｉｎ2ψ法により測定した。その測定結果を表８に示した。
【００６２】
【表８】
2018069434.tif 000011
【００６３】
得られた試料を用いて、下記の条件にて切削試験１及び切削試験２を行った。切削試験１は耐摩耗性を評価する摩耗試験であり、切削試験２は耐欠損性を評価する欠損試験である。各切削試験の結果を表９に示す。
【００６４】
［切削試験１］
被削材：Ｓ４５Ｃの丸棒、
切削速度：３００ｍ／ｍｉｎ、
送り：０．２５ｍｍ／ｒｅｖ、
切り込み：２．０ｍｍ、
クーラント：有り、
評価項目：試料が欠損に至ったとき又は最大逃げ面摩耗幅が０．２ｍｍに至ったときを工具寿命とし、工具寿命までの加工時間を測定した。
【００６５】
［切削試験２］
被削材：ＳＣＭ４１５の長さ方向に等間隔で２本の溝入り丸棒、
切削速度：２５０ｍ／ｍｉｎ、
送り：０．３５ｍｍ／ｒｅｖ、
切り込み：１．５ｍｍ、
クーラント：有り、
評価項目：試料が欠損に至ったときを工具寿命とし、工具寿命までの衝撃回数を測定した。衝撃回数は、試料と被削材とが接触した回数とし、接触回数が最大で２００００回に到達した時点で試験を終了した。つまり、工具寿命が「２００００回」となっているのは、２００００回の衝撃回数に到達しても工具寿命に至らなかったことを意味する。なお、各試料について、５個のインサートを用意し、それぞれ衝撃回数を測定し、それらの衝撃回数の値から相加平均値を求め、工具寿命とした。
【００６６】
切削試験１（摩耗試験）の工具寿命に至るまでの加工時間について、３０分以上を「Ａ」、２５分以上３０分未満を「Ｂ」、２５分未満を「Ｃ」として評価した。また、切削試験２（欠損試験）の工具寿命に至るまでの衝撃回数について、１５０００回以上を「Ａ」、１００００回以上１５０００回未満を「Ｂ」、１００００回未満を「Ｃ」として評価した。この評価では、「Ａ」が最も優れており、次に「Ｂ」が優れており、「Ｃ」が最も劣っていることを意味し、Ａ又はＢを多く有するほど切削性能に優れることを意味する。得られた評価の結果を表９に示す。
【００６７】
【表９】
2018069434.tif 000012
【００６８】
表９に示す結果より、発明品の摩耗試験及び欠損試験の評価は、どちらも「Ｂ」以上の評価であった。一方、比較品の評価は、摩耗試験及び欠損試験の少なくともいずれかが、「Ｃ」であった。特に、欠損試験において、発明品の評価はいずれも「Ｂ」以上であり、比較品の評価はいずれも「Ｃ」であった。よって、発明品の耐欠損性は、比較品よりも優れていることが分かる。
【００６９】
以上の結果より、発明品は、耐摩耗性及び耐欠損性に優れる結果、工具寿命が長いことが分かった。
【産業上の利用可能性】
【００７０】
本発明の被覆切削工具は、高温となる切削加工条件下でも亀裂の発生を抑制することにより優れた耐欠損性を有し、従来よりも工具寿命を延長できるので、そのような観点から、産業上の利用可能性がある。
【手続補正書】
【提出日】平成29年6月21日(2017.6.21)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
超硬合金、サーメット、セラミックス、立方晶窒化硼素焼結体、ダイヤモンド焼結体及び高速度鋼のいずれかである基材と、該基材の表面に形成された被覆層とを備える被覆切削工具であって、
前記被覆層は、少なくとも１層のα型酸化アルミニウム層を含み、
前記α型酸化アルミニウム層の平均厚さは、１．０μｍ以上１５．０μｍ以下であり、
前記α型酸化アルミニウム層において、下記式（１）で表される（１，１，９）面の組織係数ＴＣ（１，１，９）が、４．１以上である、被覆切削工具。
【数１】
2018069434.tif 000015
（式（１）中、Ｉ（ｈ，ｋ，ｌ）は、前記α型酸化アルミニウム層のＸ線回折における（ｈ，ｋ，ｌ）面のピーク強度を示し、Ｉ0（ｈ，ｋ，ｌ）は、α型酸化アルミニウムのＪＣＰＤＳカード番号１０−０１７３における（ｈ，ｋ，ｌ）面の標準回折強度を示し、（ｈ，ｋ，ｌ）は、（０，１，２）、（１，０，４）、（１，１，０）、（１，１，３）、（０，２，４）、（１，１，６）、（２，１，４）及び（１，１，９）の８つの結晶面を指す。）
【請求項２】
前記α型酸化アルミニウム層において、前記組織係数ＴＣ（１，１，９）が４．１以上７．２以下である、請求項１に記載の被覆切削工具。
【請求項３】
前記α型酸化アルミニウム層の（１，１，６）面における残留応力値が、少なくとも一部において、−３００ＭＰａ以上３００ＭＰａ以下である、請求項１又は２に記載の被覆切削工具。
【請求項４】
前記α型酸化アルミニウム層の平均粒径が、０．１μｍ以上３．０μｍ以下である、請求項１〜３のいずれか１項に記載の被覆切削工具。
【請求項５】
前記被覆層は、前記基材と前記α型酸化アルミニウム層との間にＴｉＣＮ層を備え、前記ＴｉＣＮ層の平均厚さは、２．０μｍ以上２０．０μｍ以下である、請求項１〜４のいずれか１項に記載の被覆切削工具。
【請求項６】
前記被覆層は、前記ＴｉＣＮ層と前記α型酸化アルミニウム層との間に、Ｔｉの炭酸化物、窒酸化物及び炭窒酸化物からなる群より選択される少なくとも１種の化合物からなる中間層を備える、請求項５に記載の被覆切削工具。
【請求項７】
前記被覆層の平均厚さは、３．０μｍ以上３０．０μｍ以下である、請求項１〜６のいずれか１項に記載の被覆切削工具。
【請求項８】
前記被覆層は、前記基材側とは反対側の最外層として、ＴｉＮ層を備える、請求項１〜７のいずれか１項に記載の被覆切削工具。
【請求項９】
前記基材は、超硬合金、サーメット、セラミックス及び立方晶窒化硼素焼結体のいずれかである、請求項１〜８のいずれか１項に記載の被覆切削工具。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１０】
すなわち、本発明は下記のとおりである。
（１）超硬合金、サーメット、セラミックス、立方晶窒化硼素焼結体、ダイヤモンド焼結体及び高速度鋼のいずれかである基材と、該基材の表面に形成された被覆層とを備える被覆切削工具であって、前記被覆層は、少なくとも１層のα型酸化アルミニウム層を含み、前記α型酸化アルミニウム層の平均厚さは、１．０μｍ以上１５．０μｍ以下であり、前記α型酸化アルミニウム層において、下記式（１）で表される（１，１，９）面の組織係数ＴＣ（１，１，９）が、４．１以上である、被覆切削工具。
【数１】
2018069434.tif 000016
（式（１）中、Ｉ（ｈ，ｋ，ｌ）は、前記α型酸化アルミニウム層のＸ線回折における（ｈ，ｋ，ｌ）面のピーク強度を示し、Ｉ0（ｈ，ｋ，ｌ）は、α型酸化アルミニウムのＪＣＰＤＳカード番号１０−０１７３における（ｈ，ｋ，ｌ）面の標準回折強度を示し、（ｈ，ｋ，ｌ）は、（０，１，２）、（１，０，４）、（１，１，０）、（１，１，３）、（０，２，４）、（１，１，６）、（２，１，４）及び（１，１，９）の８つの結晶面を指す。）
（２）前記α型酸化アルミニウム層において、前記組織係数ＴＣ（１，１，９）が４．１以上７．２以下である、（１）に記載の被覆切削工具。
（３）前記α型酸化アルミニウム層の（１，１，６）面における残留応力値が、少なくとも一部において、−３００ＭＰａ以上３００ＭＰａ以下である、（１）又は（２）に記載の被覆切削工具。
（４）前記α型酸化アルミニウム層の平均粒径が、０．１μｍ以上３．０μｍ以下である、（１）〜（３）のいずれか１つに記載の被覆切削工具。
（５）前記被覆層は、前記基材と前記α型酸化アルミニウム層との間にＴｉＣＮ層を備え、前記ＴｉＣＮ層の平均厚さは、２．０μｍ以上２０．０μｍ以下である、（１）〜（４）のいずれか１つに記載の被覆切削工具。
（６）前記被覆層は、前記ＴｉＣＮ層と前記α型酸化アルミニウム層との間に、Ｔｉの炭酸化物、窒酸化物及び炭窒酸化物からなる群より選択される少なくとも１種の化合物からなる中間層を備える、（５）に記載の被覆切削工具。
（７）前記被覆層の平均厚さは、３．０μｍ以上３０．０μｍ以下である、（１）〜（６）のいずれか１つに記載の被覆切削工具。
（８）前記被覆層は、前記基材側とは反対側の最外層として、ＴｉＮ層を備える、（１）〜（７）のいずれか１つに記載の被覆切削工具。
（９）前記基材は、超硬合金、サーメット、セラミックス及び立方晶窒化硼素焼結体のいずれかである、（１）〜（８）のいずれか１つに記載の被覆切削工具。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４９】
基材の表面を洗浄した後、被覆層を化学蒸着法により形成した。発明品２〜５、７、９〜１１、参考品１、６、８については、まず、基材を外熱式化学蒸着装置に装入し、表１に示す原料ガス組成、温度及び圧力の条件の下、表５に組成を示す最下層を、表５に示す平均厚さになるよう、基材の表面に形成した。次いで、表１に示す原料ガス組成、温度及び圧力の条件の下、表５に組成を示すＴｉＣＮ層を、表５に示す平均厚さになるよう、最下層の表面に形成した。次に、表１に示す原料ガス組成、温度及び圧力の条件の下、表５に組成を示す中間層を、表５に示す平均厚さになるよう、ＴｉＣＮ層の表面に形成した。その後、表２に示す原料ガス組成、温度及び圧力の条件の下、表２に示す時間にて、中間層の表面に酸化処理を施した。次いで、表３の「核形成条件」に示す原料ガス組成、温度及び圧力の条件の下、酸化処理を施した中間層の表面にα型酸化アルミニウムの核を形成した。さらに、表３の「成膜条件」に示す原料ガス組成、温度及び圧力の条件の下、中間層及びα型酸化アルミニウムの核の表面に、表５に組成を示すα型酸化アルミニウム層を、表５に示す平均厚さになるよう形成した。最後に、表１に示す原料ガス組成、温度及び圧力の条件の下、表５に組成を示す最外層を、表５に示す平均厚さになるよう、α型酸化アルミニウム層の表面に形成した。こうして、発明品２〜５、７、９〜１１、参考品１、６、８の被覆切削工具を得た。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５３】
【表２】
2018069434.tif 000017
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５４】
【表３】
2018069434.tif 000018
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５６】
【表５】
2018069434.tif 000019
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５７】
発明品２〜５、７、９〜１１、参考品１、６、８、比較品１〜１０については、基材の表面に被覆層を形成した後、表６に示す投射材を用いて、表６に示す投射条件の下、被覆層表面に向けて乾式ショットブラストを施した。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５８】
【表６】
2018069434.tif 000020
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６０】
【表７】
2018069434.tif 000021
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６２】
【表８】
2018069434.tif 000022
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６７】
【表９】
2018069434.tif 000023