(57)【要約】【課題】  ポリエステル樹脂ペレットを乾燥、固相重合する際に、ペレット同士の融着が発生し難く、また、かさ密度が適正で安定し、生産効率に優れた産業資材用原料として好適なポリエステル樹脂ペレットを提供する。【解決手段】  ポリエステルからなるペレットであって、両切断部の短軸の平均長さＡ、両切断部の長軸の平均長さＢ、押出し方向の長さＣ、両切断部の平均表面積Ｓとしたときに式（Ｉ）〜（III）を満たし、かつ、両切断部のうち少なくとも１面に凹みを有しているポリエステル樹脂ペレット。（Ｉ）：（π／４）Ｂ＜Ｓ≦０．９０ＡＢ（II）：０．３≦Ａ／Ｂ≦１．０（III）：０．５≦Ｃ／√（ＡＢ）≦１．５【選択図】図１
2018069646.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリエステルからなるペレットであって、両切断部の短軸の平均長さＡ（ｍｍ）、両切断部の長軸の平均長さＢ（ｍｍ）、押出し方向の長さＣ（ｍｍ）、両切断部の平均表面積Ｓ（ｍｍ２）としたときに下記式（Ｉ）〜（III）を満たし、かつ、両切断部のうち少なくとも１面に凹みを有しているポリエステル樹脂ペレット。
（Ｉ）：（π／４）ＡＢ＜Ｓ≦０．９０ＡＢ
（II）：０．３≦Ａ／Ｂ≦１．０
（III）：０．５≦Ｃ／√（ＡＢ）≦１．５
【請求項２】
切断部の凹み深さが０．２ｍｍ以上、かつ、凹み部分の面積が切断面の面積の１／４以上である請求項１に記載のポリエステル樹脂ペレット。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ポリエステル樹脂からなるペレットに関するものである。さらに詳しくは、産業資材用原料として好適なポリエステル樹脂からなるペレットに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ポリエチレンテレフタレートなどのポリエステルは、機械的性質および化学的性質が共に優れているため、工業的価値が高く、繊維、フィルム、シートおよび中空成形体などの成形品に幅広く使用されている。このポリエステル成形品は、通常、ポリエステル樹脂ペレットを成形機に供給して、溶融した後、所望の形状に成形、冷却し、製造している。原料となるポリエステル樹脂ペレットは、ジカルボン酸とジオールとを重合させてポリエステルとし、溶融状態のポリエステルをストランド状に吐出して冷却した後、所定の長さに切断することにより、直径または一辺が１〜８ｍｍ程度のペレットとして製造したものである。
【０００３】
ところが、成形のためペレットを溶融する際に水分が存在すると、ポリエステルは加水分解により著しい重合度低下をもたらすため、成形するにあたっては、ペレットの乾燥工程を欠かすことができない。しかし、この乾燥をポリエステルのガラス転移点以上の温度下で行うと、ペレットは可塑化して変形したり、ペレット同士が融着を起こしたりする。
【０００４】
また、高強力性が要求される産業用資材の原料としてポリエステル樹脂ペレットが使用される場合は、ペレットの乾燥を兼ねて、そのポリエステルの融点未満の温度で所定の重合度に到達するまで固相重合する方法が知られている。固相重合における温度は、融点未満で重縮合が容易に進行する温度域から選択されるため、乾燥処理だけの場合の加熱温度よりも高温となり、ポリエステル樹脂ペレット同士の融着も、より一層激しさを増す。
【０００５】
ポリエステル樹脂ペレット同士が融着した場合、乾燥、固相重合斑を生じ、成形時の操業安定性を阻害したり、成形機への供給安定性を阻害する等の問題があり、そのため、特に固相重合時において、ポリエステル樹脂ペレット同士の融着を起こさずに、目標とするポリエステル樹脂ペレットの特性を安定して得るという課題があった。
【０００６】
この課題を解決するため、従来は、固相重合前に予備結晶化の工程を設けてポリエステル樹脂ペレットの結晶化度を上げたり、ポリエステル樹脂ペレットに流動滑剤を添加したり、特許文献１に示されるように、ポリエステル樹脂ペレット表面に剪断処理を施すことによって粗面化する等の対策が行われてきた。しかし、これらの方法は、大規模な付加設備を要したり、所要エネルギーを増加させたり、成形品の品質を低下させるなどの別の課題を抱え、必ずしも満足できる対策ではなかった。
【０００７】
また、特許文献２では、丸い突出部になって突き出た隅部を有するポリエステル樹脂ペレット形状とすることで、ペレット同士の接触面積を減らす方法が提案されている。しかしながら、この提案の場合、ペレット形状が特殊であるため、製造技術も複雑であり、また、乾燥、固相重合時の粉末多量発生により成形時の生産性が悪化することが懸念される。
【０００８】
特許文献３では、自然冷却部であるペレット側面と剪断力によって結晶化が進む切断面との面積比率およびペレット重量を一定範囲内とすることで、乾燥、固相重合時のペレット同士の融着を低減させる方法が提案されている。しかしながら、特に産業資材用原料としてより高温にて固相重合した際にも、ポリエステル樹脂ペレット同士の融着を起こさずに、目標とするポリエステル樹脂ペレットの特性を安定して得る方法が望まれていた。また、特許文献３のペレットは乾燥、固相重合装置内でのかさ密度が小さくなるため、生産性の低下が避けられず、したがって、生産効率に優れたペレットが望まれていた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開平４−２３９６０６号公報
【特許文献２】特表平６−５００１３３号公報
【特許文献３】特開平１０−１９５２０４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明の目的は、上記従来技術の課題を解決し、ポリエステル樹脂ペレットを乾燥、固相重合する際に、ペレット同士の融着が発生し難く、また、かさ密度が適正で安定し、生産効率に優れた産業資材用原料として好適なポリエステル樹脂ペレットを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明者らは、上記の課題を検討した結果、下記特性を有するポリエステル樹脂ペレットにより、解決することができることを見出した。
【００１２】
１．ポリエステルからなるペレットであって、両切断部の短軸の平均長さＡ（ｍｍ）、両切断部の長軸の平均長さＢ（ｍｍ）、押出し方向の長さＣ（ｍｍ）、両切断部の平均表面積Ｓ（ｍｍ２）としたときに下記式（Ｉ）〜（III）を満たすこと、かつ、両切断部のうち少なくとも１面に凹みを有しているポリエステル樹脂ペレット。
（Ｉ）：（π／４）ＡＢ＜Ｓ≦０．９０ＡＢ
（II）：０．３≦Ａ／Ｂ≦１．０
（III）：０．５≦Ｃ／√（ＡＢ）≦１．５
２．切断部の凹み深さが０．２ｍｍ以上、かつ、凹み部分の面積が切断面の面積の１／４以上である請求項１に記載のポリエステル樹脂ペレット
【発明の効果】
【００１３】
本発明のポリエステル樹脂ペレットは、乾燥、固相重合処理の際のペレット同士の融着を防ぐことができるので、優れた溶融成形時の操業安定性、成形機への供給安定性を得ることができる。また、かさ密度が適正で安定しており、乾燥、固相重合時の昇温速度を速くすることが可能であるため、効率良く乾燥、固相重合することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明に係るポリエステル樹脂ペレットの一方の切断部方向（手前側）から見た図。
【図２】本発明に係るポリエステル樹脂ペレットの他方の切断部方向（他方側）から見た図。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
次に、本発明を詳細に説明する。
【００１６】
本発明は、ポリエステルからなるペレットであって、両切断部の短軸の平均長さＡ（ｍｍ）、両切断部の長軸の平均長さＢ（ｍｍ）、押出し方向の長さＣ（ｍｍ）、両切断部の平均表面積Ｓ（ｍｍ２）としたときに下記式（Ｉ）〜（III）を満たし、かつ、両切断部のうち少なくとも１面に凹みを有しているポリエステル樹脂ペレットである。
（Ｉ）：（π／４）ＡＢ＜Ｓ≦０．９０ＡＢ
（II）：０．３≦Ａ／Ｂ≦１．０
（III）：０．５≦Ｃ／√（ＡＢ）≦１．５
本発明で用いられるポリエステル樹脂の構成成分としては、ジカルボン酸成分、グリコール成分および多官能成分を挙げることができる。
【００１７】
例えば、ジカルボン酸成分としては、テレフタル酸が好適に用いられる。また、本発明の成形体の機能が損なわれない範囲であれば、２，６−ナフタレンジカルボン酸、ジフェニルジカルボン酸、フタル酸、イソフタル酸、スルホイソフタル酸ナトリウムおよびこれらのアルキルエステルなどの芳香族ジカルボン酸成分、アジピン酸、セバシン酸、およびこれらのアルキルエステルなどの脂肪族ジカルボン酸成分、１，４−シクロヘキサンジカルボン酸およびこれアルキルエステルなどの脂環族ジカルボン酸成分を挙げることができる。
【００１８】
また、グリコール成分としては、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、ブタンジオール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、ネオペンチルグリコール、スピログリコール、ビスフェノールＡのエチレンオキサイド付加物、イソソルベート等を含んでもよい。
【００１９】
また、多官能成分としては、トリメリット酸やピロメリット酸などの多官能カルボン酸成分、およびトリメチロールプロパンやペンタエリスリトールなどの多官能アルコールを挙げることができる。さらに、本発明の成形体の機能が損なわれない範囲であれば、ｐ−ヒドロキシ安息香酸等のヒドロキシカルボン酸を共重合成分として用いても良い。
【００２０】
しかしながら、イソフタル酸など、成形体の結晶性を悪くする、または成形体の融点を下げる物質は、成形体の機能に影響することがあるので、成形体の機能を損なわない程度に、他のジカルボン酸成分に対して、好ましくは２モル％以下、より好ましくは１モル％以下含有することができ、さらに好ましくはこれらの物質を実質的に含まないことである。
【００２１】
本発明で用いられるポリエステル樹脂として好ましいものは、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレートおよびポリエチレンナフタレート等を挙げることができ、これらのポリエステルの中でもポリエチレンテレフタレートが一番好ましい。
【００２２】
ポリエチレンテレフタレートは、ポリエステル構成単位の９８モル％以上がエチレンテレフタレート単位であることが好ましい。エチレンテレフタレート単位以外の構成繰り返し単位を構成する他の酸成分および／または他のグリコール成分を１モル％未満の範囲で含んでもよいが、エチレンテレフタレート成分が９８モル％未満である場合、ポリエステルの結晶性が悪くなり、乾燥、固相重合または加熱処理において、熱処理装置内の壁面にポリエステルチップが融着しやすくなる傾向がある。また、成形体としての特性が変わることがあるので、注意する必要がある。本発明においては、ポリエステル構成単位の９９モル％以上がエチレンテレフタレート単位であることがより好ましい態様である。
【００２３】
本発明で用いられるポリエステル樹脂の重縮合反応触媒としては、三酸化アンチモン、五酸化アンチモン、酢酸アンチモン、アンチモングリコラート、二酸化ゲルマニウムおよび有機チタン化合物などの一種または二種以上を用いることができる。中でも、中でも、得られるポリエステルの透明性および入手性の面から、三酸化アンチモンと二酸化ゲルマニウムが好ましく用いられる
本発明のポリエステル樹脂ペレットの製造方法においては、ポリエステルに金属化合物を多量に含有せしめても、粗大な粒子が生成せず、実質的に粒子が存在しない配合用ポリエステルが得られるが、用途に応じて、二酸化ケイ素、三酸化アルミニウム、二酸化マグネシウム、炭酸カルシウム、二酸化チタンおよび顔料などの滑剤や、艶消し剤を添加することができる。
【００２４】
本発明で用いられるポリエステル樹脂の製造方法は、基本的には、テレフタル酸を主成分とするジカルボン酸成分（またはそのエステル形成性誘導体）とエチレングリコールを主成分とするグリコール成分とを、必要に応じて使用される共重合成分などの原料をエステル化反応槽（またはエステル交換反応槽）に移送し、エステル化反応（またはエステル交換反応）させるエステル化工程（またはエステル交換工程）、引き続き、得られた低分子量体を重縮合反応槽に移送し、溶融重縮合反応させる溶融重縮合工程を経て製造される。
【００２５】
特に、本発明で好適に用いられるポリエチレンテレフタレートは、原料としてテレフタル酸を使用し、エステル化反応を行なう方法により、好適に製造することができる。エステル化工程は、通常、単数または複数のエステル化反応槽を使用し、攪拌下に行なわれる。例えば、単一のエステル化反応槽を使用する場合、反応温度は通常２４０〜２８０℃で、大気圧に対する相対圧力は通常０〜４００ｋＰａ（０〜４ｋｇ／ｃｍ２Ｇ）であり、反応時間は通常１〜１０時間である。エステル化工程で得られるエステル化反応生成物のエステル化反応率は、通常９５％以上である。溶融重縮合工程は、通常、単数または複数の重縮合反応槽を使用した連続式または回分式で行なうことができ、常圧から漸次減圧して加熱攪拌下に生成するエチレングリコールを系外に留出させながら行なう。例えば、単一の重縮合反応槽を使用した回分式の場合、反応温度は通常２５０〜２９０℃で、常圧から漸次減圧とした最終的な絶対圧力は、通常１．３〜０．０１３ｋＰａ（１０〜０．１Ｔｏｒｒ）であり、反応時間は通常１〜２０時間である。
【００２６】
ポリエステル樹脂の固有粘度は、重合の終点をポリマーの攪拌トルクで判定することができる。攪拌トルクが高い場合にはポリマーの溶融粘度が高く、固有粘度も高くなる。目的とする固有粘度になるように重合装置の終点判定攪拌トルクを設定すればよい。
【００２７】
本発明のペレットの製造方法は、得られた重合の終了したポリエステル樹脂を、重合装置下部からストランド状に吐出し、水などで冷却しながらカッターによって切断すればよい。吐出させたストランドが半溶融状態のときにカッターで切断すれば、本発明における切断面への凹みを形成させることができる。半溶融状態とは、ストランドの表面は固化しているが、内部が未固化の状態のことをいう。切断後に内部が固化していく際の体積収縮により、切断面に凹みが発生する。更に詳しくは、ストランドを冷却させる水温を通常１５〜３０℃、ストランドが冷却水内を通過する時間を通常０．５〜２．５秒とすることで、安定した凹み深さおよび面積のポリエステル樹脂ペレットを得ることができる。
【００２８】
次に、図１、２に示す本発明の実施形態の一例を参照して、以下に本発明におけるポリエステル樹脂ペレットについて詳述する。
【００２９】
図１はペレットを一方の切断部側（以下、手前側とも言う）から見た図、図２は同じペレットをもう一方の切断部側（他方側とも言う）から見た図である。
【００３０】
図１中の押出し方向に対して横方向から切断した手前側切断部の短軸長さ（Ａ１）、長軸長さ（Ｂ１）、長軸中の直線部長さ（ｂ１）、および、図２中のもう一方の切断部の短軸長さ（Ａ２）、長軸長さ（Ｂ２）、長軸中の直線部長さ（ｂ２）、および、押出し方向長さ（Ｃ）とする。
【００３１】
式１〜３に示す通り、手前側切断部の短軸長さ（Ａ１）ともう一方の切断部の短軸長さ（Ａ２）の平均が両切断部の短軸の平均長さ（Ａ）、手前側切断部の長軸長さ（Ｂ１）ともう一方の切断部の長軸長さ（Ｂ２）の平均が両切断部の長軸の平均長さ（Ｂ）、手前側切断部の長軸中の直線部長さ（ｂ１）ともう一方の切断部の長軸中の直線部長さ（ｂ２）の平均が両切断部の長軸中の直線部の平均長さ（ｂ）となる。そして、次に式４にて、両切断部の平均表面積Ｓを算出する。
【００３２】
【数１】
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【００３３】
【数２】
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【００３４】
【数３】
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【００３５】
【数４】
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【００３６】
本発明のポリエステル樹脂ペレットは下記式（Ｉ）〜（III）を満たす。
（Ｉ）：（π／４）ＡＢ＜Ｓ≦０．９０ＡＢ
（II）：０．３≦Ａ／Ｂ≦１．０
（III）：０．５≦Ｃ／√（ＡＢ）≦１．５
本発明におけるポリエステル樹脂ペレットの形状は、両切断部の平均表面積Ｓ（ｍｍ２）が（π／４）ＡＢ＜Ｓ≦０．９０ＡＢであることが必須であり、好ましくは（π／４）ＡＢ＜Ｓ≦０．８５ＡＢ、より好ましくは（π／４）ＡＢ＜Ｓ≦０．８０ＡＢである。平均表面積Ｓ＝（π／４）ＡＢの場合、切断部の形状（ペレットの断面形状）は、正円もしくは正楕円となるため、ペレット同士の接触面積が小さく、ペレット同士の融着を防ぐことはできるが、かさ密度が小さいため、生産性が悪化し、好ましくない。
【００３７】
また、平均表面積Ｓ＜（π／４）ＡＢまたはＳ＞０．９ＡＢの場合、かさ密度は大きくなるが、ペレット同士の接触面積が大きくなり、ペレット同士の融着が発生し易くなるため、好ましくない。
【００３８】
両切断部の短軸の平均長さＡ（ｍｍ）と両切断部の長軸の平均長さＢ（ｍｍ）の比は、０．３≦Ａ／Ｂ≦１．０であることが必須であり、好ましくは０．３５≦Ａ／Ｂ≦０．９であり、より好ましくは０．４≦Ａ／Ｂ≦０．８である。両切断部の短軸の平均長さ（Ａ）と両切断部の長軸の平均長さ（Ｂ）の比がＡ／Ｂ＜０．３の場合、ペレット同士の融着が発生し易くなるため、好ましくない。
【００３９】
押出し方向長さＣ（ｍｍ）と両切断部の短軸、長軸の平均長さの積ＡＢの平方根（√（ＡＢ））との比は、０．５≦Ｃ／√（ＡＢ）≦１．５であることが必須であり、好ましくは０．６≦Ｃ／√（ＡＢ）≦１．４であり、より好ましくは０．７≦Ｃ／√（ＡＢ）≦１．３である。押出し方向長さＣと両切断部の短軸、長軸の平均長さの積ＡＢの平方根（√（ＡＢ））との比が、Ｃ／√（ＡＢ）＞１．５の場合、自然冷却部であるペレット側面の面積が剪断力によって結晶化が進む切断部の面積に対してかなり大きくなり、ペレット同士の融着が発生し易くなるため、好ましくない。また、Ｃ／√（ＡＢ）＜０．５の場合は、かさ密度が小さくなり、生産性が悪化すること、および粉末が発生し易くなるため、好ましくない。
【００４０】
本発明のペレットの切断部の形状（ペレットの断面形状）は、その製造方法及び上記式（I）〜（III）を満たす必要があることから、略円、略楕円、扁平状などが採用されるが、略円または略楕円が好ましい。
【００４１】
本発明のペレットのサイズとしては、それぞれ、短軸の平均長さＡ（ｍｍ）は１．５〜３．５ｍｍ、長軸の平均長さＢ（ｍｍ）は１．７〜１０．０ｍｍ、押出し方向長さＣ（ｍｍ）は１．０〜８．３ｍｍであることが好ましい。各長さが上記より小さくなる場合、ペレット同士の融着や粉末が発生し易くなるため、好ましくない。また、各長さが上記より大きくなる場合、乾燥速度や固相重合速度が遅くなり、生産性が悪化するため好ましくない。
【００４２】
さらに、本発明では、ポリエステル樹脂ペレットの両切断部のうち少なくとも一方の切断部の面（以下、切断面という）に凹みを有していることが必須である。即ち、本発明においてはペレットの全表面積に対する自然冷却部であるペレット側面の面積の割合が小さくなるようにしているため、融着には切断面の接触がより寄与することとなる。よって、切断面に凹みを付けることにより切断面の接触可能面積を少なくし、その結果ペレット同士の接触面積を効果的に低減させることができ、融着防止には大きな効果をもたらす。凹みは複数あってもよいが、凹み深さを調整する観点から１つであることが好ましい。
【００４３】
切断部の凹み深さは、切断面において押出し長さ方向に最も突出した位置から最も深い位置までの長さとし、好ましくは０．２ｍｍ以上であり、より好ましくは０．４ｍｍ以上である。また、切断部の凹み部分の面積は、切断面において押出し長さ方向に最も突出した位置から０．２ｍｍ以上凹んでいる部分の面積であり、好ましくは切断面の面積の１／４以上であり、より好ましくは１／２以上である。ポリエステル樹脂ペレットを加熱した場合、ペレット自身が体積膨張するため、凹み深さが０．２ｍｍ以上、かつ、凹みの部分の面積が切断面の面積の１／４以上である場合に、より大きな効果が得られる。
【００４４】
このようにして、本発明のポリエステル樹脂ペレットが得られる。本発明によって得られるポリエステル樹脂ペレットは、主に高強力性が要求される産業用資材の原料に適用し、より高温にて固相重合した際に、その効果を最大に発現させることができる。
【実施例】
【００４５】
以下、本発明について実施例を用いて詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例により何等限定されるものではない。実施例中の各測定値の測定方法は、次のとおりである。
【００４６】
（１）溶液粘度[ＩＶ]：
ポリエステル樹脂ペレット１２ｇを液体窒素で冷却しながらサンプルミルで粉砕し、１０〜３０メッシュの微粒子とした。三角フラスコにこの粉砕微粒子２０００ｍｇを計量採取し、２５ｍｌのオルソクロロフェノ−ルを入れ、１６０℃で１０分間、マグネチックスタ−ラーで攪拌しながら溶解した。該溶液を室温まで冷却した後、オストワルド粘度計で落下時間を測定し、以下の計算式を用いて溶液粘度を求めた。
【００４７】
ＩＶ＝｛０．０２４２×（Ｔ×Ｋ×ｄ）／ｈ＋０．２６３４｝×ｆ
ここで、Ｔ：サンプル溶液の落下時間（秒）
Ｋ：粘度計係数
ｄ：サンプル溶液の比重
ｈ：オルソクロロフェノ−ルの粘度（センチポイズ）
ｆ：相関係数（標準サンプルのＩＶ／標準サンプルのＩＶ測定値）。
【００４８】
（２）ペレット形状：
ポリエステル樹脂ペレット両切断部および側面を、光学顕微鏡（キーエンス社製ＶＨ−６３００型）を用い２０倍で撮影した。写真から２０粒の両切断部および側面を選び、手前側切断部の短軸長さ（Ａ１）、長軸長さ（Ｂ１）、長軸中の直線部長さ（ｂ１）、および、図２中のもう一方の切断部の短軸長さ（Ａ２）、長軸長さ（Ｂ２）、長軸中の直線部長さ（ｂ２）、および、押出し方向長さ（Ｃ）を測定し、それぞれの平均値を採用した。
【００４９】
（３）ペレット断面部凹みサイズ：
ポリエステル樹脂ペレット両切断部を、レーザー顕微鏡（キーエンス社製ＶＫ−Ｘ１２０／１３０型）を用いて測定した。２０粒の両切断部を選び、切断部の凹み深さおよび切断面全体と凹み部分の面積割合を測定し、それぞれの平均値を採用した。
【００５０】
（４）かさ密度：
２０００ｍｌのプラスチック製メスシリンダーに、１５００ｍｌの目盛りまでＭ（ｇ）分のポリエステル樹脂ペレットを上からロートを用いて一定スピードにて流し入れ、ペレット重量Ｍ（ｇ）を測定し、下記式より算出した。
かさ密度（ｇ／ｃｍ３）＝Ｍ／１５００
このかさ密度が０．８０（ｇ／ｃｍ３）以上であれば、実用上何ら支障は無い。
【００５１】
（５）ペレット融着率
内径３０ｍｍのガラス試験管にポリエステル樹脂ペレットを２０ｇ入れ、真空ポンプと接続することで、試験管内を６７Ｐａの真空下とする。それを２３０℃に加熱したオイルバスに浸漬させ、１６時間放置して固相重合させる。固相重合後、オイルバスから取出して１時間放冷する。
放冷後、振とう機にて１５０往復／分のスピードで１分間振動を与える。そして、ペレットを取り出した時のペレット同士の融着率を測定し、次の基準により評価した。なお、融着率は、取り出したチップを一つ一つ確認し、一粒単独のチップを通常チップ、二粒以上の塊となっているチップを融着チップとして分け、それぞれの重量（ｇ）を測定し、下記式より算出した。
融着率（％）＝融着チップ量（ｇ）／（融着チップ量＋通常チップ量）（ｇ）×１００
評価結果が３〜５であれば、実用上何ら支障は無い。
＜評価基準＞
０〜５％    ：５（優良）
６〜１５％  ：４（良）
１５〜２５％：３（可）
２６〜５０％：２（やや不良）
５１％以上  ：１（不良）。
【００５２】
［実施例１］
予めエステル化反応容器に１，１６０Ｋｇのエステル化反応物を存在させておき、そこにテレフタル酸８６０Ｋｇ、エチレングリコール３７０Ｋｇのスラリー状混合物を３時間かけて仕込んだ。この間、容器内に１×１０５Ｐａの圧力を加え、温度２５０℃を保ち、生成した水は系外へ抜出した。スラリー状混合物の仕込み終了後、１時間この状態を維持した後、１，１６０Ｋｇのエステル化反応物を重縮合反応容器に移した。次いで、三酸化アンチモン０．４Ｋｇ、酢酸マンガン０．１Ｋｇ、リン酸０．０５Ｋｇ仕込み、２８０℃、２０Ｐａ以下の減圧下で３時間重縮合反応した。重縮合反応終了後、重縮合反応容器下部の９ｍｍ口径の口金小孔からポリマーを吐出してストランドとし、冷水シャワーと水槽浴とを用いて急冷しつつ、このストランドが完全に固化していない半溶融状態で、カッターを用いて押出し方向長さ２．６５ｍｍに切断し、両切断部の短軸の平均長さ３．２１ｍｍ、長軸の平均長さ５．０５ｍｍ、長軸中の直線部の平均長さ０．４５ｍｍのポリエステル樹脂ペレットを得た。このペレットの手前側切断面には、凹み深さ０．２５ｍｍ、凹み部分の面積割合７２％の凹みを有し、もう一方の切断面には、凹み深さ０．２２ｍｍ、凹み部分の面積割合３６％の凹みを有していた。該ペレットを用いて前記した方法に基づき、かさ密度および固相重合の際のペレット融着率を評価した。得られた結果を表１に示す。
【００５３】
［実施例２〜７、比較例１〜４］
押出し方向長さ、両切断部の短軸の平均長さ、長軸の平均長さ、長軸中の直線部の平均長さを表１のように変えた以外は、実施例１と同様にしてポリエステル樹脂ペレットを得た。該ペレットを用いて前記した方法に基づき、かさ密度および固相重合の際のペレット融着率を評価した。得られた結果を表１に示す。
【００５４】
［実施例８］
口金小孔から吐出したストランドが完全に固化してからカッターを用いて切断した以外は、実施例１と同様にしてポリエステル樹脂ペレットを得た。該ペレットを用いて前記した方法に基づき、かさ密度および固相重合の際のペレット融着率を評価した。得られた結果を表１に示す。
【００５５】
【表１】
2018069646.tif 000007
【００５６】
表１から明らかなように、請求範囲内で実施した実施例１〜８は、ポリエステル樹脂ペレット同士の融着、かさ密度は問題なかったが、請求範囲外で実施した比較例１〜４は、ペレット同士の融着率が大きいか、かさ密度が小さいか、いずれかの欠点を有していた。
【産業上の利用可能性】
【００５７】
本発明のポリエステル樹脂ペレットは、乾燥・固相重合する際に、ペレット同士の融着が発生し難く、また、かさ密度が適正で安定し、生産効率に優れ、産業資材用原料として好適に使用することができる。
【符号の説明】
【００５８】
Ａ１：押出し方向に対して横方向から切断した手前側切断部の短軸長さ
Ｂ１：押出し方向に対して横方向から切断した手前側切断部の長軸長さ
ｂ１：押出し方向に対して横方向から切断した手前側切断部の長軸中の直線部長さ
Ｓ１：押出し方向に対して横方向から切断した手前側切断部面
Ａ２：押出し方向に対して横方向から切断したもう一方の切断部の短軸長さ
Ｂ２：押出し方向に対して横方向から切断したもう一方の切断部の長軸長さ
ｂ２：押出し方向に対して横方向から切断したもう一方の切断部の長軸中の直線部長さ
Ｓ２：押出し方向に対して横方向から切断したもう一方の切断部面
Ｃ：押出し方向の長さ
【図１】
2018069646.tif 000008
【図２】
2018069646.tif 000009