(57)【要約】【課題】クリーンルームのような発塵が極めて少ないクリーンな環境下で使用される装置の軸受や摺動部、接合部等の潤滑部分にも適用可能なレベルでの優れた低発塵性を有しながらも、優れた低トルク性を有するグリース組成物を提供する。【解決手段】エステル系油（Ａ１）を含む基油（Ａ）と、下記一般式（ｂ１）Ｒ１−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ３−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ２      （ｂ１）（式（ｂ１）中、Ｒ１及びＲ２は、それぞれ独立に、炭素数８〜２０の１価の脂肪族炭化水素基を示す。Ｒ３は、炭素数６〜１８の２価の芳香族炭化水素基を示す。）で表される脂肪族ジウレア（Ｂ）とを含有するグリース組成物であって、  基油（Ａ）の４０℃動粘度が１０ｍｍ２／ｓ以上４５ｍｍ２／ｓ未満であり、  エステル系油（Ａ１）の含有量が、基油（Ａ）の全量基準で５０質量％以上であり、  脂肪族ジウレア（Ｂ）の含有量が、前記グリース組成物の全量基準で２０〜３０質量％であり、  ２５℃における混和ちょう度が３００超である、グリース組成物とした。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
エステル系油（Ａ１）を含む基油（Ａ）と、下記一般式（ｂ１）
Ｒ１−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ３−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ２      （ｂ１）
（式（ｂ１）中、Ｒ１及びＲ２は、それぞれ独立に、炭素数８〜２０の１価の脂肪族炭化水素基を示す。Ｒ３は、炭素数６〜１８の２価の芳香族炭化水素基を示す。）
で表される脂肪族ジウレア（Ｂ）とを含有するグリース組成物であって、
基油（Ａ）の４０℃動粘度が１０ｍｍ２／ｓ以上４５ｍｍ２／ｓ未満であり、
エステル系油（Ａ１）の含有量が、基油（Ａ）の全量基準で、５０質量％以上であり、
脂肪族ジウレア（Ｂ）の含有量が、前記グリース組成物の全量基準で、２０〜３０質量％であり、
２５℃における混和ちょう度が３００超である、グリース組成物。
【請求項２】
エステル系油（Ａ１）が、ポリオールエステルを含み、該ポリオールエステルがペンタエリスリトールと炭素数３〜１５の飽和脂肪族モノカルボン酸とのエステルである、請求項１に記載のグリース組成物。
【請求項３】
ポリ−α−オレフィンの含有量が、エステル系油（Ａ１）１００質量部に対して、１０質量部未満である、請求項１又は２に記載のグリース組成物。
【請求項４】
鉱油の含有量が、エステル系油（Ａ１）１００質量部に対して、１０質量部未満である、請求項１〜３のいずれか一項に記載のグリース組成物。
【請求項５】
金属原子含有化合物の含有量が、前記グリース組成物の全量基準で、５質量％未満である、請求項１〜４のいずれか一項に記載のグリース組成物。
【請求項６】
クリーンルーム内で使用される装置に用いられる、請求項１〜５のいずれか一項に記載のグリース組成物。
【請求項７】
食品製造において使用される装置に用いられる、請求項１〜５のいずれか一項に記載のグリース組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、グリース組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に、半導体製造装置、液晶製造装置、プリント基板製造装置等の精密電子機器製造装置などに使用される駆動部分は、塵埃の非常に少ないクリーンな環境での使用が求められており、通常クリーンルーム内に設置される。このような駆動部分としては、ボールねじ、リニアガイド、サーボモーター等が挙げられる。また、食品製造工場や医薬品製造工場等においても、製品への異物の混入を避けるため、クリーンな環境が求められている。
このようなクリーンな環境下で用いられる装置や機器には、軸受や摺動部、接合部があり、その潤滑部分には、油飛散が低減された、すなわち低発塵性のグリースが用いられている。
【０００３】
このような低発塵性のグリースとしては、従来から、フッ素系グリースが使用されている。
しかしながら、フッ素系グリースは、一般的に高価であり、低発塵性も十分とは言い難い。また、フッ素系グリースは、他のグリースと比べて潤滑性能が不十分であり、当該フッ素系グリースを充填した潤滑部分において摩擦や攪拌によるトルク損失が増大する場合がある。さらに、半導体装置等のような精密電子部品の製造において、製品へのハロゲン成分の混入は、製品の歩留まりにも悪影響を及ぼす。
【０００４】
そこで、増ちょう剤としてリチウム系石鹸を用いた非ハロゲン系の低発塵性グリース組成物も提案されている。例えば、特許文献１には、所定の動粘度を有する基油に、炭素数が１０以上のヒドロキシル基を有していない脂肪酸のリチウム塩で、所定の繊維状の増ちょう剤を１５〜３０質量％含有するグリース組成物が開示されている。
しかしながら、特許文献１に記載のグリース組成物は、低発塵性が不十分である。
また、特許文献１に記載のグリース組成物は、増ちょう剤として金属塩を含むため、当該グリース組成物が飛散した場合に、半導体装置等の精密電子機器に付着したことに起因する動作不良を引き起こしやすい。
【０００５】
上記問題点を踏まえ、ウレア系増ちょう剤を用いた非ハロゲン系の低発塵性グリース組成物も提案されている。例えば、特許文献２には、合成炭化水素油及びエーテル油から選ばれる少なくとも１種が配合された基油と、ウレア化合物からなる増ちょう剤とを含むグリース組成物が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００４−３５２９５３号公報
【特許文献２】特開平１１−１６６１９１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
一般的に、グリース組成物を充填した潤滑部分においては、グリースを硬くする程、攪拌や摩擦によるトルク損失が増大し得る。特許文献２に開示されているグリース組成物は、発塵量を抑制するために、混和ちょう度を１９０〜２３０の範囲に調整して硬くするようにしている。そのため、当該グリース組成物を充填した潤滑部分におけるトルク損失の増大が懸念される。
しかしながら、グリース組成物を充填した潤滑部分におけるトルク損失の増大は、望ましいこととはいえない。したがって、クリーンルームのような発塵が極めて少ないクリーンな環境下で使用される装置の軸受や摺動部、接合部等の潤滑部分において適用されるグリース組成物についても、低発塵性だけでなく、攪拌や摩擦によるトルク損失の増大を抑制することのできる、いわゆる「低トルク性」を有することが望ましいと考えられる。
【０００８】
また、例えば、半導体製造工程等においては、ワークの搬送や位置決めのために、上記駆動部分を備える装置が用いられる。 
上記駆動部分を備える駆動系においては、低速度領域から高速度領域において安定したトルクを出力できる上記駆動部分を利用して、ワークの位置、方位、及び姿勢が精緻に制御される。
上記駆動部分の精緻な制御性を十分に発揮させるためにも、優れた低発塵性及び低トルク性が求められる。
【０００９】
また、特許文献２に開示されているグリース組成物は、混和ちょう度を１９０〜２３０の範囲に調整して硬くすることで、発塵量を抑制するようにしているものの、ポリ−α−オレフィンを含むため、低発塵性は不十分である。
したがって、グリース組成物の混和ちょう度を低下させて硬くしたからといって、必ずしも低発塵性を十分なものとできるわけでもない。
【００１０】
本発明は、上記問題点を解決するためになされたものであって、クリーンルームのような発塵が極めて少ないクリーンな環境下で使用される装置の軸受や摺動部、接合部等の潤滑部分においても適用可能なレベルでの優れた低発塵性を有しながらも、優れた低トルク性を有するグリース組成物を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明者等は、エステル系油を一定量以上含み、４０℃動粘度を所定の範囲に調製した基油を用いると共に、特定の構造を有する脂肪族ジウレアの含有量を所定の範囲で調製したグリース組成物が、上記の課題を解決し得ることを見出し、本発明を完成させた。
すなわち、本発明は、下記［１］に関する。
［１］エステル系油（Ａ１）を含む基油（Ａ）と、下記一般式（ｂ１）
Ｒ１−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ３−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ２・・・・（ｂ１）
（式（ｂ１）中、Ｒ１及びＲ２は、それぞれ独立に、炭素数８〜２０の１価の脂肪族炭化水素基を示す。Ｒ３は、炭素数６〜１８の２価の芳香族炭化水素基を示す。）で表される脂肪族ジウレア（Ｂ）とを含有するグリース組成物であって、
基油（Ａ）の４０℃動粘度が１０ｍｍ２／ｓ以上４５ｍｍ２／ｓ未満であり、
エステル系油（Ａ１）の含有量が、基油（Ａ）の全量基準で５０質量％以上であり、
脂肪族ジウレア（Ｂ）の含有量が、前記グリース組成物の全量基準で２０〜３０質量％であり、
２５℃における混和ちょう度が３００超である、グリース組成物。
【発明の効果】
【００１２】
本発明のグリース組成物は、クリーンルームのような発塵が極めて少ないクリーンな環境下で使用される装置の軸受や摺動部、接合部等の潤滑部分においても適用可能なレベルでの優れた低発塵性を有しながらも、優れた低トルク性を有する。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
〔本発明のグリースの実施態様〕
本発明のグリース組成物は、エステル系油（Ａ１）を含む基油（Ａ）と、下記一般式（ｂ１）
Ｒ１−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ３−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ２・・・・（ｂ１）
（式（ｂ１）中、Ｒ１及びＲ２は、それぞれ独立に、炭素数８〜２０の１価の脂肪族炭化水素基を示す。Ｒ３は、炭素数６〜１８の２価の芳香族炭化水素基を示す。）で表される脂肪族ジウレア（Ｂ）とを含有するグリース組成物であって、
基油（Ａ）の４０℃動粘度が１０ｍｍ２／ｓ以上４５ｍｍ２／ｓ未満であり、
エステル系油（Ａ１）の含有量が、基油（Ａ）の全量基準で５０質量％以上であり、
脂肪族ジウレア（Ｂ）の含有量が、前記グリース組成物の全量基準で２０〜３０質量％であり、
２５℃における混和ちょう度が３００超である、グリース組成物である。
【００１４】
一般的に、グリース組成物の低発塵性は、グリース組成物の混和ちょう度を低下させて硬くするほど向上し、混和ちょう度を高めて軟らかくするほど悪化する傾向にあるといわれている。他方、グリース組成物の低トルク性は、グリース組成物の混和ちょう度を低下させて硬くすることで悪化し、混和ちょう度を高めて軟らかくすることで向上する傾向にあるといわれている。
したがって、グリース組成物において、「低発塵性の向上」と「低トルク性の向上」はトレードオフの関係にあり、これらを両立させることは極めて困難であるという見解が技術常識である。
また、グリース組成物の混和ちょう度を低下させて硬くしたからといって、必ずしも低発塵性を十分なものとできるわけでもない。このことが、「低発塵性の向上」と「低トルク性の向上」の両立をより一層困難なものとしている。
かかる技術常識の下、本発明者等は、エステル系油（Ａ１）を５０質量％以上含む基油を含有すると共に、上記一般式（ｂ１）で表される脂肪族ジウレア（Ｂ）を２０〜３０質量％含有するグリース組成物とすること、及び、基油の４０℃動粘度を１０ｍｍ２／ｓ以上４５ｍｍ２／ｓ未満とすることによって得られる、２５℃における混和ちょう度が３００超であるグリース組成物が、軟らかいにもかかわらず優れた低発塵性を有しながらも、優れた低トルク性を有することを見出した。
【００１５】
なお、本発明の一態様のグリース組成物は、本発明の効果を損なわない範囲で、上述の成分（Ａ）及び（Ｂ）以外の汎用添加剤を含有していてもよい。
【００１６】
本発明の一態様のグリース組成物において、上述の成分（Ａ）及び（Ｂ）の合計含有量は、当該グリース組成物の全量（１００質量％）基準で、好ましくは７０〜１００質量％、より好ましくは７５〜１００質量％、更に好ましくは８０〜１００質量％、より更に好ましくは８５〜１００質量％、更になお好ましくは９０〜１００質量％である。
【００１７】
また、本発明の一態様のグリース組成物において、金属原子含有化合物の含有量は、少なく調製することが好ましい。
金属原子含有化合物を含むグリース組成物は、発塵の抑制効果が不十分であり、クリーンな環境下で使用される装置の潤滑部分には適用し難い。また、当該グリース組成物が飛散した場合に、当該装置から製造された精密電子機器に、グリース組成物中に含まれる金属原子含有化合物に由来の金属原子が付着したことに起因する動作不良を引き起こし易く、製品の歩留まりに大きく影響する。
【００１８】
上記観点から、本発明の一態様のグリース組成物における、金属原子含有化合物の含有量としては、当該グリース組成物の全量（１００質量％）基準で、好ましくは５質量％未満、より好ましくは２質量％未満、より好ましくは１質量％未満、更に好ましくは０．１質量％未満、より更に好ましくは０．０１質量％未満、更になお好ましくは０．００１質量％未満である。
なお、本発明において、「金属原子含有化合物の含有量」は、ＡＳＴＭ  Ｄ４９５１に準拠して測定された値を意味する。
【００１９】
金属原子含有化合物に含まれる金属原子としては、例えば、リチウム原子やナトリウム原子等のアルカリ金属原子、カルシウム原子やマグネシウム原子等のアルカリ土類金属原子、亜鉛やモリブデン等の遷移金属原子等が挙げられる。
金属原子含有化合物としては、例えば、増ちょう剤として配合される、カルボン酸又はそのエステルをアルカリ金属、アルカリ土類金属、アルミニウム等の水酸化物でけん化した金属系石鹸やリチウムコンプレックス石鹸等の金属系コンプレックス石鹸、並びに、金属系分散剤、金属系清浄剤、金属系極圧剤、及び金属系防錆剤等として配合される金属塩や金属酸化物等が挙げられる。
【００２０】
さらに、本発明の一態様において、低発塵性のグリース組成物とする観点、並びに、当該グリース組成物を半導体機器製造装置等の軸受や摺動部、接合部等の潤滑部分に用いた場合に当該製造装置から製造される製品の歩留まりを良好とする観点から、ハロゲン系化合物の含有量を、少なく調製することが好ましい。特に、ハロゲン系化合物の中でも、フッ素系化合物の含有量を、少なく調製することがより好ましい。
【００２１】
上記観点から、本発明の一態様のグリース組成物における、ハロゲン系化合物の含有量としては、当該グリース組成物の全量（１００質量％）基準で、好ましくは５質量％未満、より好ましくは２質量％未満、より好ましくは１質量％未満、更に好ましくは０．１質量％未満、より更に好ましくは０．０１質量％未満、更になお好ましくは０．００１質量％未満である。
【００２２】
また、上記観点から、本発明の一態様のグリース組成物における、フッ素系化合物の含有量としては、当該グリース組成物の全量（１００質量％）基準で、好ましくは５質量％未満、より好ましくは２質量％未満、より好ましくは１質量％未満、更に好ましくは０．１質量％未満、より更に好ましくは０．０１質量％未満、更になお好ましくは０．００１質量％未満である。
【００２３】
本発明において、ハロゲン系化合物とは、ハロゲン原子（フッ素原子、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子）を含有する化合物を指す。
具体的なハロゲン系化合物としては、例えば、基油として配合されるパーフルオロポリエーテル（ＰＥＰＥ）、増ちょう剤として配合されるポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、消泡剤として配合されるフッ素化シリコーン系化合物等が挙げられる。
【００２４】
以下、本発明のグリース組成物に配合される各成分について説明する。
【００２５】
＜基油（Ａ）＞
本発明のグリース組成物は、エステル系油（Ａ１）を含む基油（Ａ）を含有する。
【００２６】
本発明のグリース組成物において、基油（Ａ）中のエステル系油（Ａ１）の含有量は、基油（Ａ）の全量（１００質量％）基準で、５０質量％以上である。
エステル系油（Ａ１）の含有量が５０質量％未満であると、十分な低発塵性が得られないという弊害が生じ得る。
【００２７】
なお、本発明の一態様において、より優れた低発塵性及び低トルク性を有するグリース組成物を得る観点から、基油（Ａ）中のエステル系油（Ａ１）の含有量は、基油（Ａ）の全量（１００質量％）基準で、好ましくは６０〜１００質量％、より好ましくは７０〜１００質量％、更に好ましくは８０〜１００質量％、より更に好ましくは９０〜１００質量％、更になお好ましくは９５〜１００質量％である。
また、本発明の一態様において、より優れた低発塵性及び低トルク性を有するグリース組成物を得る観点から、グリース組成物中のエステル系油（Ａ１）の含有量は、当該グリース組成物の全量（１００質量％）基準で、好ましくは５０〜８０質量％、より好ましくは５５〜８０質量％、更に好ましくは６０〜８０質量％、より更に好ましくは６５〜８０質量％、更になお好ましくは７０〜８０質量％である。
【００２８】
本発明で用いるエステル系油（Ａ１）としては、例えば、ジエステル系油、芳香族エステル系油、ポリオールエステル系油、並びに、多価アルコールと二塩基酸及び一塩基酸の混合脂肪酸とのオリゴエステル等のコンプレックスエステル系油等が挙げられる。これらのエステル系油（Ａ１）は、一種を単独で、又は二種以上を組み合わせて用いることができる。
これらの中でも、より優れた低発塵性及び低トルク性を有するグリース組成物を得る観点から、ポリオールエステル系油が好ましい。
【００２９】
ポリオールエステル系油としては、ポリオールと脂肪酸との縮合物であるエステルであり、該ポリオールの全ての水酸基がエステル化されたエステルのことを意味する。
【００３０】
ポリオールエステルを構成するポリオールの水酸基の数は、より優れた低発塵性及び低トルク性を有するグリース組成物を得る観点から、２〜２０個が好ましく、２〜１０個がより好ましく、３〜８個が更に好ましく、３〜５個がより更に好ましい。
また、ポリオールの炭素数は、より優れた低発塵性及び低トルク性を有するグリース組成物を得る観点から、２〜２０が好ましく、４〜１５がより好ましく、４〜１０が更に好ましく、４〜６がより更に好ましい。
【００３１】
ポリオールとしては、例えば、エチレングリコール、１，３−プロパンジオール、プロピレングリコール、１，４−ブタンジオール、１，２−ブタンジオール、２−メチル−１，３−プロパンジオール、１，５−ペンタンジオール、ネオペンチルグリコール、１，６−ヘキサンジオール、２−エチル−２−メチル−１，３−プロパンジオール、１，７−ヘプタンジオール、２−メチル−２−プロピル−１，３−プロパンジオール、２，２−ジエチル−１，３−プロパンジオール、１，８−オクタンジオール、１，９−ノナンジオール、１，１０−デカンジオール、１，１１−ウンデカンジオール、１，１２−ドデカンジオール等のジオール；またトリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、トリメチロールブタン、ジトリメチロールプロパン）、トリトリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトール、トリペンタエリスリトール、グリセリン、ポリグリセリン（グリセリンの２〜２０量体）、１，３，５−ペンタントリオール、ソルビトール、ソルビタン、ソルビトールグリセリン縮合物、アドニトール、アラビトール、キシリトール、マンニトール等の多価アルコール；キシロース、アラビノース、リボース、ラムノース、グルコース、フルクトース、ガラクトース、マンノース、ソルボース、セロビオース、マルトース、イソマルトース、トレハロース、シュクロース、ラフィノース、ゲンチアノース、メレンジトース等の糖類；並びにこれらの部分エーテル化物、及びメチルグルコシド（配糖体）等の水酸基を３以上有するポリオールなどが挙げられる。
これらのポリオールのなかでも、ネオペンチルグリコール、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、トリメチロールブタン、ジトリメチロールプロパン、トリトリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトール及びトリペンタエリスリトールが好ましく、ネオペンチルグリコール、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、及びジペンタエリスリトールがより好ましく、ペンタエリスリトールが更に好ましい。
これらのポリオールは一種単独で、又は二種以上を組み合わせて用いることができる。
【００３２】
ポリオールエステルを構成する脂肪酸が有するカルボニル基の数は、より優れた低発塵性及び低トルク性を有するグリース組成物を得る観点から、カルボニル基が１〜４個の脂肪酸が好ましい。
【００３３】
また、脂肪酸の炭素数としては、より優れた低発塵性及び低トルク性を有するグリース組成物を得る観点から、３〜２４が好ましく、３〜１５がより好ましい。
なお、本発明において、脂肪酸の炭素数には、脂肪酸を構成するカルボニル基の炭素数も含まれる。
脂肪酸は、直鎖状、又は分岐状のいずれであってもよいが、より優れた低発塵性及び低トルク性を有するグリース組成物を得る観点から、直鎖状の脂肪酸が好ましい。
なお、脂肪酸は、飽和脂肪酸及び不飽和脂肪酸のいずれであってもよいが、飽和脂肪酸であることが好ましい。
【００３４】
脂肪酸としては、例えば、プロパン酸、酪酸、ペンタン酸、ヘキサン酸、ヘプタン酸、オクタン酸、ノナン酸、デカン酸、ウンデカン酸、ドデカン酸、トリデカン酸、テトラデカン酸、ペンタデカン酸、ヘキサデカン酸、ヘプタデカン酸、オクタデカン酸、ノナデカン酸、イコサン酸、オレイン酸等の直鎖又は分岐のもの、あるいはα炭素原子が４級である、いわゆるネオ酸などが挙げられる。
これらの脂肪酸のなかでも、ｎ−プロパン酸、ｎ−ブタン酸、イソブタン酸、ｎ−ペンタン酸、ｎ−ヘキサン酸、ｎ−ヘプタン酸、ｎ−オクタン酸、ｎ−ノナン酸、ｎ−デカン酸、ｎ−ウンデカン酸、３−メチルブタン酸、２−メチルブタン酸、２−エチルブタン酸、２−メチルペンタン酸、２−エチルペンタン酸、２−メチルヘキサン酸、２−エチルヘキサン酸、及び３，５，５−トリメチルヘキサン酸が好ましい。
これらの脂肪酸は一種単独で、又は二種以上を組み合わせて用いることができる。
【００３５】
ここで、本発明の一態様において、より一層優れた低発塵性及び低トルク性を有するグリース組成物を得る観点から、エステル系油（Ａ１）は、ポリオールエステルを含み、該ポリオールエステルがペンタエリスリトールと炭素数３〜１５の飽和脂肪族モノカルボン酸とのエステルであることが好ましい。
なお、該飽和脂肪族カルボン酸の炭素数は、好ましくは５〜１４、より好ましくは６〜１２、更に好ましくは７〜１０である。
なお、本発明において、飽和脂肪族モノカルボン酸の炭素数には、飽和脂肪族モノカルボン酸を構成するカルボニル基の炭素数も含まれる。
【００３６】
炭素数３〜１５の飽和脂肪族カルボン酸は、直鎖状及び分岐状のいずれであってもよいが、より一層優れた低発塵性及び低トルク性を有するグリース組成物を得る観点から、直鎖状であることが好ましい。
炭素数３〜１５の飽和脂肪族カルボン酸としては、例えば、プロパン酸、酪酸、ペンタン酸、ヘキサン酸、ヘプタン酸、オクタン酸、ノナン酸、デカン酸、ウンデカン酸、ドデカン酸等の、直鎖又は分岐のもの、あるいはα炭素原子が４級である、いわゆるネオ酸などが挙げられる。
これらの脂肪酸のなかでも、ｎ−プロパン酸、ｎ−ブタン酸、イソブタン酸、ｎ−ペンタン酸、ｎ−ヘキサン酸、ｎ−ヘプタン酸、ｎ−オクタン酸、ｎ−ノナン酸、ｎ−デカン酸、ｎ−ウンデカン酸、ｎ−ドデカン酸、３−メチルブタン酸、２−メチルブタン酸、２−エチルブタン酸、２−メチルペンタン酸、２−エチルペンタン酸、２−メチルヘキサン酸、２−エチルヘキサン酸、及び３，５，５−トリメチルヘキサン酸が好ましく、ｎ−ブタン酸、イソブタン酸、ｎ−ペンタン酸、ｎ−ヘキサン酸、ｎ−ヘプタン酸、ｎ−オクタン酸、ｎ−ノナン酸、ｎ−デカン酸、ｎ−ウンデカン酸、ｎ−ドデカン酸がより好ましい。
【００３７】
本発明のグリース組成物に含まれるエステル系油（Ａ１）の４０℃動粘度は、１０ｍｍ２／ｓ以上４５ｍｍ２／ｓ未満であり、好ましくは１５〜４０ｍｍ２／ｓ、より好ましくは２０〜４０ｍｍ２／ｓ、更に好ましくは２５〜４０ｍｍ２／ｓ、より更に好ましくは２５〜３５ｍｍ２／ｓ、更になお好ましくは３０〜３５ｍｍ２／ｓである。
エステル系油（Ａ１）の４０℃動粘度は、例えば、上述の脂肪酸（飽和脂肪族モノカルボン酸）の炭素数を変更すること等によって、所望の範囲に調整することができる。
なお、本発明において、エステル系油（Ａ１）の４０℃における動粘度は、ＪＩＳ  Ｋ２２８３に準拠して測定した値を意味する。
【００３８】
本発明のグリース組成物に含まれるエステル系油（Ａ１）の粘度指数は、好ましくは５０〜１６０、より好ましくは７０〜１５０、更に好ましくは８０〜１４０、より更に好ましくは１００〜１３０、更になお好ましくは１１０〜１３０、一層好ましくは１２０〜１３０である。
なお、本発明において、エステル系油（Ａ１）の粘度指数は、ＪＩＳ  Ｋ２２８３に準拠して測定した値を意味する。
【００３９】
本発明のグリース組成物に用いられる基油（Ａ）は、本発明の効果を損なわない範囲で、エステル系油（Ａ１）以外のその他の基油を含有してもよい。
ただし、本発明の一態様のグリース組成物では、鉱油及びポリ−α−オレフィン（ＰＡＯ）は、本発明のグリース組成物が有する低発塵性を低下させる恐れがあるため、これらの含有量は少ない方が好ましい。
【００４０】
鉱油の含有量としては、エステル系油（Ａ１）１００質量部に対して、好ましくは１０質量部未満、より好ましくは５質量部未満、更に好ましくは１質量部未満、より更に好ましくは０．１質量部未満であり、更になお好ましくは０．０１質量部未満であり、より一層好ましくは鉱油を含まないことである。
【００４１】
ポリ−α−オレフィンの含有量は、エステル系油（Ａ１）１００質量部に対して、好ましくは１０質量部未満、より好ましくは５質量部未満、更に好ましくは１質量部未満、より更に好ましくは０．１質量部未満、更になお好ましくは０．０１質量部未満であり、より一層好ましくはポリ−α−オレフィンを含まないことである。
【００４２】
さらに、本発明の一態様で用いる基油（Ａ）において、鉱油及びポリ−α−オレフィンの合計含有量は、エステル系油（Ａ１）１００質量部に対して、好ましくは１０質量部未満、より好ましくは５質量部未満、更に好ましくは１質量部未満、より更に好ましくは０．１質量部未満であり、更になお好ましくは０．０１質量部未満であり、より一層好ましくは鉱油及びポリ−α−オレフィンを含まないことである。
【００４３】
本発明のグリース組成物に含まれる基油（Ａ）の４０℃動粘度は、１０ｍｍ２／ｓ以上４５ｍｍ２／ｓ未満であり、好ましくは１５〜４０ｍｍ２／ｓ、より好ましくは２０〜４０ｍｍ２／ｓ、更に好ましくは２５〜４０ｍｍ２／ｓ、より更に好ましくは２５〜３５ｍｍ２／ｓである。
基油（Ａ）の４０℃動粘度が１０ｍｍ２／ｓ未満であると、十分な低発塵性が得られないため好ましくない。
また、基油（Ａ）の４０℃動粘度が４５ｍｍ２／ｓ以上であると、低トルク性が悪化するため好ましくない。
基油（Ａ）の４０℃における動粘度を上記範囲に調整することで、グリース組成物の混和ちょう度を３００超に調整し得る。
また、グリース組成物が油分離してしまう現象を抑制することもできる。加えて、グリース組成物を装置の軸受や摺動部、接合部等の潤滑部分に供給し易く、当該潤滑部分の部材の焼き付きの発生を抑制することもできる。
なお、本発明において、基油（Ａ）の４０℃における動粘度は、ＪＩＳ  Ｋ２２８３に準拠して測定した値を意味する。
【００４４】
本発明の一態様のグリース組成物において、基油（Ａ）の含有量は、当該グリース組成物の全量（１００質量％）基準で、好ましくは５０〜８０質量％、より好ましくは５５〜８０質量％、更に好ましくは６０〜８０質量％、より更に好ましくは６５〜８０質量％、更になお好ましくは７０〜８０質量％である。
【００４５】
＜脂肪族ジウレア（Ｂ）＞
本発明のグリース組成物は、下記一般式（ｂ１）で表される脂肪族ジウレア（Ｂ）を含有する。
Ｒ１−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ３−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ２        （ｂ１）
上記一般式（ｂ１）中、Ｒ１及びＲ２は、それぞれ独立に、炭素数８〜２０の１価の脂肪族炭化水素基を示し、Ｒ１及びＲ２は、同一であってもよく、互いに異なっていてもよい。Ｒ３は、炭素数６〜１８の２価の芳香族炭化水素基を示す。
【００４６】
上記一般式（ｂ１）中のＲ１及びＲ２として選択し得る１価の脂肪族炭化水素基の炭素数は、８〜２０であるが、より一層優れた低発塵性及び低トルク性を有するグリース組成物を得る観点から、好ましくは１０〜２０、より好ましくは１２〜２０、更に好ましくは１４〜２０、より更に好ましくは１６〜２０である。
Ｒ１及びＲ２として選択し得る１価の脂肪族炭化水素基の炭素数が８未満であると、グリース組成物の低発塵性が不十分となるため好ましくない。
また、Ｒ１及びＲ２として選択し得る１価の脂肪族炭化水素基の炭素数が２０超であると、脂肪族ジウレア（Ｂ）の合成が困難となるため好ましくない。
なお、Ｒ１及びＲ２として選択し得る１価の脂肪族炭化水素基は、飽和脂肪族炭化水素基及び不飽和脂肪族炭化水素基のいずれであってもよいが、飽和脂肪族炭化水素基であることが好ましい。
【００４７】
１価の飽和脂肪族炭化水素基としては、炭素数８〜２０のアルキル基が挙げられる。具体的には、オクチル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシル基、トリデシル基、テトラデシル基、ペンタデシル基、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、オクタデシル基、ノナデシル基、イコシル基等が挙げられ、好ましくはヘプタデシル基、オクタデシル基、ノナデシル基であり、より好ましくはオクタデシル基である。
【００４８】
１価の不飽和脂肪族炭化水素基としては、炭素数８〜２０のアルケニル基が挙げられる。具体的には、オクテニル基、ノネニル基、デセニル基、ウンデセニル基、ドデセニル基、トリデセニル基、テトラデセニル基、ペンタデセニル基、ヘキサデセニル基、ヘプタデセニル基、オクタデセニル基、ノナデセニル基、イコセニル基等が挙げられ、好ましくはヘプタデセニル基、オクタデセニル基、ノナデセニル基であり、より好ましくはオクタデセニル基である。
【００４９】
なお、飽和脂肪族炭化水素基及び不飽和脂肪酸炭化水素基は、直鎖状及び分岐状のいずれであってもよいが、直鎖状であることが好ましい。
【００５０】
前記一般式（ｂ１）中のＲ３として選択し得る２価の芳香族炭化水素基の炭素数としては、６〜１８であるが、好ましくは６〜１５、より好ましくは６〜１３である。Ｒ３の炭素数が６未満又は１８超であると、脂肪族ジウレア（Ｂ）の合成が困難となる。
Ｒ３として選択し得る２価の芳香族炭化水素基としては、例えば、フェニレン基、ジフェニルメチレン基、ジフェニルエチレン基、ジフェニルプロピレン基、メチルフェニレン基、ジメチルフェニレン基、エチルフェニレン基等が挙げられる。
これらの中でも、フェニレン基、ジフェニルメチレン基、ジフェニルエチレン基、又はジフェニルプロピレン基が好ましく、ジフェニルメチレン基がより好ましい。
【００５１】
上記一般式（ｂ１）で表される脂肪族ジウレア（Ｂ）は、通常ジイソシアネートとモノアミンとを反応させることによって得ることができる。当該反応は、上述のエステル系油（Ａ１）を含む基油（Ａ）に、ジイソシアネートを配合し、加熱溶解して得た、ジイソシアネートを含む基油を加熱し撹拌しながら、そこに、エステル系油を含む基油（Ａ）にモノアミンを溶解させた基油を添加する方法が好ましい。
例えば、上記一般式（ｂ１）で表される化合物を合成する場合に、ジイソシアネートとしては、上記一般式（ｂ１）中のＲ３で示される２価の芳香族炭化水素基に対応する基を有するジイソシアネートを用い、モノアミンとしては、Ｒ１及びＲ２で示される１価の炭化水素基に対応する基を有するアミンを用いて、上記の方法により、所望のジウレア化合物を合成することができる。
【００５２】
本発明のグリース組成物において、脂肪族ジウレア（Ｂ）の含有量は、当該グリース組成物の全量（１００質量％）基準で、２０〜３０質量％であるが、好ましくは２２〜２８質量％である。
脂肪族ジウレア（Ｂ）の含有量が２０質量％未満であると、低発塵性が不十分となるため好ましくない。
また、脂肪族ジウレア（Ｂ）の含有量が３０質量％超であると、低トルク性が悪化するのため好ましくない。
脂肪族ジウレア（Ｂ）の含有量を上記範囲に調整することで、グリース組成物の混和ちょう度を３００超に調整し得る。
【００５３】
＜汎用添加剤＞
本発明の一態様のグリース組成物は、本発明の効果を損なわない範囲で、一般的なグリース組成物に配合される、上記成分（Ａ）及び（Ｂ）以外の汎用添加剤を含有していてもよい。
このような汎用添加剤としては、例えば、酸化防止剤、防錆剤、極圧剤、清浄分散剤、腐食防止剤、金属不活性剤等が挙げられる。
これらの各汎用添加剤は、単独で又は２種以上を組み合わせて用いてもよい。
【００５４】
酸化防止剤としては、例えば、アルキル化ジフェニルアミン、フェニル−α−ナフチルアミン、アルキル化−α−ナフチルアミン等のアミン系酸化防止剤；２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−メチルフェノール、４，４’−メチレンビス（２，６−ジ−ｔ−ブチルフェノール）等のフェノール系酸化防止剤；等が挙げられる。
防錆剤としては、例えば、ソルビタン脂肪酸エステル、アミン化合物等が挙げられる。
極圧剤としては、例えば、リン系化合物等が挙げられる。
清浄分散剤としては、例えば、コハク酸イミド、ボロン系コハク酸イミド等の無灰分散剤が挙げられる。
腐食防止剤としては、例えば、ベンゾトリアゾール系化合物、チアゾール系化合物等が挙げられる。
金属不活性剤としては、例えば、ベンゾトリアゾール系化合物等が挙げられる。
【００５５】
上述のとおり、本発明の一態様のグリース組成物は、金属原子含有化合物やハロゲン系化合物の含有量は少なく調製することが好ましい。
そのため、本発明の一態様のグリースに配合される汎用添加剤においても、金属原子及びハロゲン原子の含有量が少ない汎用添加剤を用いることが好ましく、金属原子及びハロゲン原子の含有量を含有しない汎用添加剤を用いることがより好ましい。
【００５６】
本発明の一態様のグリース組成物における、各汎用添加剤の含有量は、当該グリース組成物の全量（１００質量％）基準で、通常０〜１０質量％、好ましくは０〜７質量％、より好ましくは０〜５質量％、より更に好ましくは０〜２質量％である。
【００５７】
＜本発明のグリース組成物の物性＞
本発明のグリース組成物において、２５℃における混和ちょう度は３００超である。
混和ちょう度を３００超とすることで、低トルク性に優れたグリース組成物となる。
本発明において、グリース組成物の混和ちょう度は、ＪＩＳ  Ｋ２２２０  ７：２０１３に準拠して測定された値である。
本発明のグリース組成物では、基油（Ａ）の４０℃における動粘度を１０ｍｍ２／ｓ以上４５ｍｍ２／ｓ未満とし、上記一般式（ｂ１）で表される脂肪族ジウレア（Ｂ）の含有量を、当該グリース組成物の全量（１００質量％）基準で、２０〜３０質量％としているので、グリース組成物の２５℃における混和ちょう度は３００超に調整される。
一般に、混和ちょう度が３００を超える軟らかいグリース組成物は、優れた低発塵性を有するものとはならない。しかしながら、本発明のグリース組成物は、このように軟らかいグリース組成物であるにもかかわらず、優れた低発塵性を有する。加えて、軟らかいグリース組成物であることによって、低トルク性も十分に確保される。
【００５８】
つまり、本発明のグリース組成物は、優れた低発塵性及び低トルク性を両立する従来にはない優れた効果を奏する。当該効果は、エステル系油（Ａ１）を５０質量％以上含む基油を含有すると共に、上記一般式（ｂ１）で表される脂肪族ジウレア（Ｂ）を２０〜３０質量％含有するグリース組成物とすること、及び、基油の４０℃動粘度を１０ｍｍ２／ｓ以上４５ｍｍ２／ｓ未満とすることによって奏され得るものと考えられる。
なお、本発明のグリース組成物において、２５℃における混和ちょう度の上限値としては、例えば、ＪＩＳ  Ｋ  ２２２０のちょう度分類における０号の上限値である３８５が好ましく、１号の上限値である３４０であることがより好ましい。
【００５９】
＜本発明のグリース組成物の用途＞
本発明のグリース組成物は、クリーンルームのような発塵が極めて少ないクリーンな環境下で設置される装置の軸受や摺動部、接合部等の潤滑部分にも適用可能なレベルでの優れた低発塵性を有する。
そのため、本発明のグリース組成物は、クリーンルーム内で製造もしくは使用される装置（例えば、半導体製造装置、液晶製造装置、プリント基板製造装置等）に用いられることが好ましく、より具体的には当該装置の軸受や摺動部、接合部等の潤滑部分の潤滑用途に用いられることがより好ましい。
つまり、本発明は、クリーンルーム内で製造もしくは使用される装置の潤滑部分に、上述の本発明のグリース組成物を使用する潤滑方法も提供される。
【００６０】
また、本発明のグリース組成物は、製品への異物の混入をさけるために、クリーンルームに限らず、食品製造工場や医薬品製造工場等で使用される装置の軸受や摺動部、接合部等の潤滑部分の潤滑用途にも好適である。
【００６１】
＜本発明のグリース組成物の製造方法＞
本発明のグリース組成物の製造方法としては、少なくとも下記工程（１）を有する製造方法が挙げられる。
工程（１）：エステル系油（Ａ１）を含み、４０℃動粘度が１０ｍｍ２／ｓ以上４５ｍｍ２／ｓ未満である基油（Ａ）に、上記一般式（ｂ１）で表される脂肪族ジウレア（Ｂ）を、グリース組成物の全量基準で２０〜３０質量％となるように配合する工程。
【００６２】
工程（１）において、脂肪族ジウレア（Ｂ）は、基油（Ａ）に溶解させた状態で、基油（Ａ）に配合してもよい。
基油（Ａ）は、脂肪族ジウレア（Ｂ）の合成に使用した基油でもよいが、基油（Ａ）の一部を脂肪族ジウレア（Ｂ）の合成で使用し、脂肪族ジウレア（Ｂ）を含む基油（Ａ）を調製した後、残りの基油（Ａ）と混合することが好ましい。
なお、工程（１）における基油（Ａ）の温度は、好ましくは１００〜２００℃である。
また、工程（１）においては、上述の成分（Ａ）及び（Ｂ）以外の汎用添加剤を配合してもよい。
工程（１）により、２５℃における混和ちょう度は３００超であるグリース組成物が得られる。
【実施例】
【００６３】
次に、本発明を実施例により、さらに詳細に説明するが、本発明は、これらの例によってなんら限定されるものではない。
【００６４】
［実施例１］
基油（Ａ−１）として、４０℃動粘度が３２ｍｍ２／ｓ、粘度指数が１２６のエステル油（ペンタエリスリトールエステル）を用いた。
１Ｌの金属容器の反応釜内に、上記エステル油３５０．０ｇと、増ちょう剤の原料となる「ジフェニルメタン−４，４’−ジイソシアネート（ＭＤＩ）」８１．３ｇ（３２５ｍｍｏｌ）とを加え、加熱溶解し、、ＭＤＩを含むエステル油を調製した。また、別途用意した１Ｌの金属容器内に、上記エステル油３５０．０ｇと、ステアリルアミン１６８．７ｇ（６３２ｍｍｏｌ）とを加え、加熱溶解し、ステアリルアミンを含むエステル油を別途調製した。
そして、ＭＤＩを含むエステル油が入った反応釜内に、上述のステアリルアミンを含むエステル油を、加熱しながら加え、撹拌し均一化させた。さらに、ステアリルアミンを含むエステル油が入っていた金属容器に、上記エステル油５０．０ｇを加えて、十分に撹拌し、当該金属容器内に残存するステアリルアミンを含めた当該エステル油を反応釜内に加えた後、反応釜内の反応液を撹拌した。
そして、反応液を９０℃以上に昇温し、１時間保持して反応を完結後、脂肪族ジウレア（Ｂ）を合成した。
なお、この脂肪族ジウレア（Ｂ）は、上記一般式（ｂ１）中のＲ１及びＲ２がステアリル基（オクタデシル基）、Ｒ３がジフェニルメチレン基である脂肪族ジウレアに該当するものである。
そして、脂肪族ジウレア（Ｂ）を含む反応液を室温（２５℃）まで冷却した後、３本ロールミルを用いた仕上げ処理を行い、グリース組成物（１）を得た。
グリース組成物（１）の全量（１００質量％）基準での、脂肪族ジウレア（Ｂ）の含有量は２５質量％であった。
【００６５】
［比較例１］
基油（Ａ−１）に代えて、以下の基油（Ａ−２）を用いたこと以外は、実施例１と同様にして、グリース組成物（２）を得た。
・基油（Ａ−２）：４０℃動粘度が４５ｍｍ２／ｓのエステル油（ジペンタエリスリトールエステル）
【００６６】
［比較例２］
基油（Ａ−２）として、４０℃動粘度が４５ｍｍ２／ｓのエステル油（ジペンタエリスリトールエステル）を用いた。
１Ｌの金属容器の反応釜内に、上記エステル油３７０．０ｇと、増ちょう剤の原料となる「ジフェニルメタン−４，４’−ジイソシアネート（ＭＤＩ）」５８．６ｇ（２３４ｍｍｏｌ）とを加え、加熱溶解し、ＭＤＩを含むエステル油を調製した。また、別途用意した１Ｌの金属容器内に、上記エステル油３５０．０ｇと、ステアリルアミン１２２．６ｇ（４５５ｍｍｏｌ）とを加え、加熱溶解し、ステアリルアミンを含むエステル油を別途調製した。
そして、実施例１と同様にして、グリース組成物（３）を得た。
グリース組成物（３）の全量（１００質量％）基準での、脂肪族ジウレア（Ｂ）の含有量は１８質量％であった。
【００６７】
［比較例３］
基油として、基油（Ａ−１）を２９質量％配合すると共に、ポリ−α−オレフィンを４４質量％配合し、且つ実施例１と同じ脂肪族ジウレア（Ｂ−１）の含有量を２７質量％として、実施例１と同様の手順で、グリース組成物（４）を得た。なお、ポリ−α−オレフィンの含有量は、エステル系油（Ａ１）１００質量部に対して、１５０質量部であった。また、比較例３で用いた基油（基油（Ａ−１）とポリ−α−オレフィンの混合合成油）の４０℃動粘度は、１００ｍｍ２／ｓであった。また、比較例３で用いた基油は、エステル系油の含有量が、基油全量基準で４０質量％であった。
【００６８】
実施例１及び比較例１〜３のグリース組成物（１）〜（４）について、以下の（ｉ）〜（iii）の測定及び試験を行った。これらの結果を表１に示す。
【００６９】
（i）グリース組成物の混和ちょう度の測定
ＪＩＳ  Ｋ  ２２２０．７に準拠して測定した。
【００７０】
（ii）低トルク性確認試験
Ａｎｔｏｎ  Ｐａａｒ社製の粘弾性測定装置（商品名「Ｐｈｙｓｉｃａ  ＭＣＲ３０１」）に装着されたコーンプレート（直径２５ｍｍ、角度１°）にグリース組成物（１）〜（４）を充填し、２５℃で応力を徐々にあげながら、コーンプレートが動き出す時の応力（降伏値）を測定した。
（低トルク性能確認試験でのグリース組成物の低トルク性の評価基準）
Ａ：降伏値１５００Ｐａ未満
Ｂ：降伏値１５００Ｐａ以上  
【００７１】
（iii）ＬＭガイド発塵試験
ＩＳＯ  １４６４４−１  Ｐａｒｔ１で規定の「ＩＳＯ  ｃｌａｓｓ２」に相当する清浄度を有するクリーンブースに設置したアクリルケース内で、ボールリテーナータイプのＬＭガイド（Linear Motion Guide）を往復運転し、発生した塵埃を２．８３Ｌ／分の流量でパーティクルカウンタに吸引し、粒子径０．１μｍ以上の塵埃の発塵数を計測した。
より具体的な本試験方法としては、ガイドをレール、ブロック、リテーナー、ボールに分解、洗浄を行い、組み立てたブロックに、試料となるグリース組成物を１．５ｇ塗布し、レールに取り付け、速度１０００ｍｍ／ｓ、ストローク２００ｍｍの条件で、計測される発塵数の値が安定してから、ガイドの往復運転を５０時間行った。
各グリース組成物を用いた際の５０時間のＬＭガイド発塵試験によって計測された粒子径０．１μｍ以上の塵埃の平均発塵数（単位：個／Ｌ）を表１に示す。
当該平均発塵数の値が小さい程、低発塵性のグリース組成物といえる。また、この平均発塵数の値を基に、下記の基準によるＬＭガイド発塵試験でのグリース組成物の発塵性も評価した。
（ＬＭガイド発塵試験でのグリース組成物の発塵性の評価基準）
Ａ：上記の平均発塵数が、４０個／Ｌ未満である。
Ｂ：上記の平均発塵数が、４０個／Ｌ以上、５０個／Ｌ未満である。
Ｃ：上記の平均発塵数が、５０個／Ｌ以上である。
【００７２】
【表１】
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【００７３】
表１より、以下のことがわかる。
比較例１より、グリース組成物の混和ちょう度を低下させて硬くすると、発塵量は低下するものの、低トルク性が悪化し、低発塵性と低トルク性の両立は難しいことがわかる。
これに対し、実施例１のグリース組成物（１）は、混和ちょう度が３００超の軟らかいグリース組成物であるにもかかわらず、発塵量が十分に低下している。しかも、低トルク性能も十分なものとなっており、低発塵性と低トルク性の両立を達成できていることがわかる。
なお、比較例２のグリース組成物（３）は、混和ちょう度が実施例１のグリース組成物（１）と同程度であるにもかかわらず、脂肪族ジウレア（Ｂ）の含有量が、前記グリース組成物の全量基準で２０質量％未満であることによって、発塵量が多くなっていることがわかる。
また、比較例３のグリース組成物（４）は、グリース組成物の混和ちょう度が低く硬いにもかかわらず、エステル系油（Ａ１）の含有量が、基油（Ａ）の全量基準で、５０質量％未満であることによって、発塵量が多くなっていることがわかる。
以上の結果から、エステル系油（Ａ１）を一定量以上含む基油を含有すると共に、特定の脂肪族ジウレアを一定量含有するグリース組成物とすること、及び、基油の４０℃動粘度を一定範囲とすることで得られる、２５℃における混和ちょう度が３００超であるグリース組成物によって、優れた低発塵性と低トルク性の両立という従来にはない優れた効果が奏されることがわかった。