(57)【要約】【課題】カタラーゼテストでは判別できないタンパク質系異物の混入時期を判別可能な異物混入時期判別方法を提供する。【解決手段】所定の加熱条件の加熱工程を経て製造された食品から検出されたタンパク質系異物の混入した時期が、加熱工程前であるか、加熱工程後であるか、を判別する異物混入時期判別方法であって、タンパク質系異物から第１異物片１・第２異物片２を作成する異物分割工程３と、第２異物片２を、食品と同一の加熱条件で加熱処理する加熱再現工程４と、第１異物片１に対し示差走査熱量測定を行い、示差走査熱量測定によって第１熱分析情報Ｄ1を得る第１異物片熱分析工程１１と、加熱再現工程４を経て加熱処理された第２異物片２に対し示差走査熱量測定を行い、示差走査熱量測定によって第２熱分析情報Ｄ2を得る第２異物片熱分析工程１２と、第１熱分析情報Ｄ1と第２熱分析情報Ｄ2を比較して、第１異物片１の熱量収支が、第２異物片２の熱量収支に一致するかを判別する判別工程６を備えている。【選択図】図１
2018017551.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
所定の加熱条件の加熱工程を経て製造された食品から検出されたタンパク質系異物（Ｘ）の混入した時期が、上記加熱工程前であるか、上記加熱工程後であるか、を判別する異物混入時期判別方法であって、
上記タンパク質系異物（Ｘ）から第１異物片（１）・第２異物片（２）を作成する異物分割工程（３）と、
上記第２異物片（２）を、食品と同一の上記加熱条件で加熱処理する加熱再現工程（４）と、
上記第１異物片（１）に対し示差走査熱量測定を行い、該示差走査熱量測定によって第１熱分析情報（Ｄ１）を得る第１異物片熱分析工程（１１）と、
上記加熱再現工程（４）を経て加熱処理された上記第２異物片（２）に対し示差走査熱量測定を行い、該示差走査熱量測定によって第２熱分析情報（Ｄ２）を得る第２異物片熱分析工程（１２）と、
上記第１熱分析情報（Ｄ１）と上記第２熱分析情報（Ｄ２）を比較して、上記第１異物片（１）の熱量収支が、上記第２異物片（２）の熱量収支に一致するかを判別する判別工程（６）を備えることを特徴とする異物混入時期判別方法。
【請求項２】
上記タンパク質系異物（Ｘ）は、昆虫である請求項１記載の異物混入時期判別方法。
【請求項３】
上記タンパク質系異物（Ｘ）は、人の毛髪又は爪片等の身体破片である請求項１記載の異物混入時期判別方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、異物混入時期判別方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
加熱調理された食品から、昆虫や人の毛髪又は爪等のタンパク質系異物が検出された際、その異物が、食品の加熱前に混入したものなのか、又は、食品の加熱後に混入したものなのか、を判別することは、事故原因や混入箇所を検討する上で重要である。
従来、食品への昆虫等の混入時期を調べる方法として、一般的に、カタラーゼテストが行われている（特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００３−１６９６９８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
カタラーゼテストは、カタラーゼ酵素が加熱を受けることで、過酸化水素を分解する働き（分解機能）を失う特性を利用して、食品から検出された異物を過酸化水素水に浸漬し、異物のカタラーゼ酵素の分解機能の有無を調べることにより、異物が加熱を受けているか否かを判断する方法である。
しかし、カタラーゼ酵素が分解機能を失うには、１００℃近い温度で加熱される必要がある。つまり、食品の加熱温度が８０℃程度である場合には、カタラーゼテストでは異物の混入時期を判別できないという欠点があった。
また、人の爪等のカタラーゼ酵素をほとんど含まない異物は、カタラーゼテストが実施できなかった。
【０００５】
そこで、本発明は、カタラーゼテストでは判別できないタンパク質系異物の混入時期を判別可能な異物混入時期判別方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明に係る異物混入時期判別方法は、所定の加熱条件の加熱工程を経て製造された食品から検出されたタンパク質系異物の混入した時期が、上記加熱工程前であるか、上記加熱工程後であるか、を判別する異物混入時期判別方法であって、上記タンパク質系異物から第１異物片・第２異物片を作成する異物分割工程と、上記第２異物片を、食品と同一の上記加熱条件で加熱処理する加熱再現工程と、上記第１異物片に対し示差走査熱量測定を行い、該示差走査熱量測定によって第１熱分析情報を得る第１異物片熱分析工程と、上記加熱再現工程を経て加熱処理された上記第２異物片に対し示差走査熱量測定を行い、該示差走査熱量測定によって第２熱分析情報を得る第２異物片熱分析工程と、上記第１熱分析情報と上記第２熱分析情報を比較して、上記第１異物片の熱量収支が、上記第２異物片の熱量収支に一致するかを判別する判別工程を備える方法である。
また、上記タンパク質系異物は、昆虫である。
また、上記タンパク質系異物は、人の毛髪又は爪片等の身体破片である。
【発明の効果】
【０００７】
本発明の異物混入時期判別方法によれば、カタラーゼテストでは判別できないようなタンパク質系異物の混入時期を、調べることができる。異物に含まれるタンパク質の熱による変性の有無を、示差走査熱量測定によって、熱量収支（エネルギー収支）という観点で検出でき、食品の加熱温度が１００℃未満の比較的低温（４３℃〜８５℃）であっても、異物が加熱を受けているか否かを判別できる。１個体の異物から作成した第１異物片と第２異物片の熱量収支を比較する為、個体差による熱量収支のバラつきを考慮することなく、正確に混入時期を判別できる。予想もできないような異物が食品から検出された場合でも、混入時期を判別できる。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】本発明の実施の一形態を示したフローチャート図である。
【図２】タンパク質系異物を説明するための簡略図である。
【図３】第１異物片の熱量収支を示すグラフ図である。
【図４】第２異物片の熱量収支を示すグラフ図である。
【図５】他の第１異物片の熱量収支を示すグラフ図である。
【図６】他の第２異物片の熱量収支を示すグラフ図である。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
以下、実施の形態を示す図面に基づき本発明を詳説する。
本発明の異物混入時期判別方法は、加熱工程を経て製造される食品から検出されたタンパク質系異物Ｘが、食品が加熱を受ける前（加熱工程前）に混入したのか、食品が加熱を受けた後（加熱工程後）に混入したのか、を判別する異物混入時期判別方法である。
本発明に於て対象となる食品は、調理や殺菌のために、１回又は複数回（２回〜３回）の加熱工程を経て製造される加工食品（食料製品）であって、例えば、惣菜、食肉加工品、レトルト食品、冷凍食品、乳製品、飲料、お菓子等である。
タンパク質系異物Ｘとは、例えば、ゴキブリ、ハエ、ハチ、アリ、クモ等の食品に混入する虞のある昆虫、あるいは、人の毛髪又は爪片、皮膚片等の身体破片である。
【００１０】
図１に示すように、食品から異物Ｘが検出された際、異物Ｘの種類の同定を実施する。また、加熱工程での食品の加熱条件（加熱温度・時間、及び、加熱の回数）の情報を、食品加工業者等から入手する。
ここで、同定の結果、異物Ｘが昆虫（具体的には、クロゴキブリ）であると判明し、食品の加熱条件が、例えば、加熱温度４３℃、加熱時間５時間、加熱回数１回であった場合について説明する。
【００１１】
図１と図２に示すように、異物Ｘの体から、必要量（５ｍｇ〜１０ｍｇ）の小切片を２点採取し、第１異物片１・第２異物片２とする。異物Ｘから第１異物片１・第２異物片を作成する工程を、異物分割工程３とする。
第１異物片１・第２異物片を、アルミ製の小皿２１に入れた後、蓋（アルミ板）２２を被せ、小皿２１と蓋２２をプレスして縁を圧着して密封状態とし、アルミニウムシールセル２０に密封する。アルミニウムシールセル２０は、第１異物片１・第２異物片２の加熱に伴う水分の蒸発を防止する。
【００１２】
次に、第２異物片２を、食品と同一の上記加熱条件で加熱処理する加熱再現工程４を行う。
具体的には、第２異物片２は、例えば、加熱温度４３℃で、５時間にわたって加熱される。なお、加熱再現工程４では、後述の示差走査熱量測定を行うための熱量計（示差走査熱量計）を用いて、食品と同一の加熱条件に設定して、第２異物片２の加熱を行う。
【００１３】
次に、第１異物片１に対し示差走査熱量測定を行い、示差走査熱量測定によって第１熱分析情報Ｄ１を得る第１異物片熱分析工程１１を行うと共に、加熱再現工程４を経て加熱処理された第２異物片２に対し示差走査熱量測定を行い、示差走査熱量測定によって第２熱分析情報Ｄ２を得る第２異物片熱分析工程１２を行う。
示差走査熱量測定（ＤＳＣ）とは、分析対象物の温度を所定の条件下で変化させ、その際の熱量収支（エネルギー収支）を求める分析方法である。例えば、昆虫（クロゴキブリ）の筋肉の構成要素には、１００℃未満の熱で変性するものが含まれており、これが変性しているかどうかを、示差走査熱量測定によって、熱エネルギーの吸収・放出（吸熱・発熱）を検出して熱量収支を測定する。
実際の示差走査熱量測定に於て、常温（約２０℃）から分析をスタートし、１０℃〜１５℃／分の加熱速度で温度を上昇させて、１００℃に至るまでを１ｓｔサイクルとし、次に、１００℃から−１５℃〜−２０℃／分の冷却速度で温度を降下させて常温（２０℃）に戻してから、再び、１０℃〜１５℃／分の加熱速度で温度を上昇させて、１００℃に至るまでを２ｎｄサイクルとして、分析には、１ｓｔサイクルと２ｎｄサイクルの昇温時の熱量収支を利用する。
この示差走査熱量測定によって得られる第１異物片１の第１熱分析情報Ｄ１と、第２異物片２の第２熱分析情報Ｄ２とを、データベースに記憶させる。
【００１４】
次に、第１熱分析情報Ｄ１と第２熱分析情報Ｄ２を比較して、第１異物片１の熱量収支と、第２異物片２の熱量収支が一致するか否かを判別する判別工程６を行う。
図３は、第１異物片１の熱量収支の波形を示したグラフ図であり、図４は、第２異物片２の熱量収支の波形を示したグラフ図である。
図３と図４に示すように、第１異物片１の熱量収支は、第２異物片２の熱量収支に一致している。従って、図１に示すように、異物Ｘ（昆虫）が、食品と同一の加熱条件で加熱を受けたものと推定され、異物Ｘは食品の加熱前に混入したと判断する。
なお、本発明に於て、「熱量収支が一致する」とは、吸熱ピーク・発熱ピークが高温側・低温側±０．５℃の範囲で相互に近接し、かつ、全体の波形に大きな相違がないことと定義する。
【００１５】
次に、異物Ｘを同定したところ、人の爪片であって、食品の加熱条件が、加熱温度５５℃、加熱時間３０分間、加熱回数１回であった場合について説明する。
図１に示すように、異物分割工程３に於て、異物Ｘ（人の爪片）を分割し、第１異物片１・第２異物片２を作成する。
次に、第２異物片２を、食品と同一の加熱条件で加熱処理する加熱再現工程４を行う。
【００１６】
次に、第１異物片１に対し示差走査熱量測定を行い、示差走査熱量測定によって第１熱分析情報Ｄ１を得る第１異物片熱分析工程１１を行うと共に、加熱再現工程４を経て加熱処理された第２異物片２に対し示差走査熱量測定を行い、示差走査熱量測定によって第２熱分析情報Ｄ２を得る第２異物片熱分析工程１２を行う。この示差走査熱量測定によって得られる第１異物片１の第１熱分析情報Ｄ１と、第２異物片２の第２熱分析情報Ｄ２とを、データベースに記憶させる。
【００１７】
次に、第１熱分析情報Ｄ１と第２熱分析情報Ｄ２を比較して、第１異物片１の熱量収支と、第２異物片２の熱量収支が一致するか否かを判別する判別工程６を行う。
図５は、第１異物片１の熱量収支の波形を示したグラフ図であり、図６は、第２異物片２の熱量収支の波形を示したグラフ図である。
図５と図６に示すように、第１異物片１の熱量収支は、第２異物片２の熱量収支と相違している。従って、図１に示すように、異物Ｘ（人の爪片）は、加熱を受けていないものと推定され、異物Ｘは食品の加熱後に混入したと判断する。
【００１８】
なお、異物Ｘの混入時期が食品の加熱前である場合、異物Ｘは食品と共に加熱を受け、さらに、異物Ｘから第１異物片１と第２異物片２に分けられてから、第２異物片２だけ加熱再現工程４で加熱処理を受けることとなる。即ち、第２異物片２は、加熱再現工程４にて加熱処理される分だけ、第１異物片１より多い回数の加熱を受けることとなる。
ここで、一般的に、温度の異なる加熱工程が複数回あった際、タンパク質系物質は、基本的には最も高い温度での加熱により熱量収支に影響が出ることが判っている。
従って、第２異物片２が第１異物片１より多い回数加熱された場合でも、第１異物片１と同じ加熱条件で加熱されるのであれば、第１異物片１と第２異物片２の熱量収支には差が生じないものと言うことができる。ただし、低い温度での加熱が長時間にわたって連続すると、やや高い温度での短時間加熱と類似した状況を作り出すこともある。
【００１９】
なお、本発明の異物混入時期判別方法は、食品から検出された異物Ｘを分割して、第１異物片１と第２異物片２の熱量収支を比較する方法であるから、上述した１種の昆虫（クロゴキブリ）や人の爪片に限定されず、混入時期の判別対象は、その他の各種昆虫や、人の毛髪、皮膚等のようなタンパク質系異物でも良い。また、昆虫や身体破片の他にも、例えば、エビやカニ等のアレルギー症状を引き起こす虞のある物についても、加熱の有無を判別することが可能となる。
【００２０】
以上のように、本発明に係る異物混入時期判別方法は、所定の加熱条件の加熱工程を経て製造された食品から検出されたタンパク質系異物Ｘの混入した時期が、上記加熱工程前であるか、上記加熱工程後であるか、を判別する異物混入時期判別方法であって、上記タンパク質系異物Ｘから第１異物片１・第２異物片２を作成する異物分割工程３と、上記第２異物片２を、食品と同一の上記加熱条件で加熱処理する加熱再現工程４と、上記第１異物片１に対し示差走査熱量測定を行い、該示差走査熱量測定によって第１熱分析情報Ｄ１を得る第１異物片熱分析工程１１と、上記加熱再現工程４を経て加熱処理された上記第２異物片２に対し示差走査熱量測定を行い、該示差走査熱量測定によって第２熱分析情報Ｄ２を得る第２異物片熱分析工程１２と、上記第１熱分析情報Ｄ１と上記第２熱分析情報Ｄ２を比較して、上記第１異物片１の熱量収支が、上記第２異物片２の熱量収支に一致するかを判別する判別工程６を備えるので、カタラーゼテストでは判別できないようなタンパク質系異物Ｘの混入時期を、調べることができる。異物Ｘに含まれるタンパク質の熱による変性の有無を、示差走査熱量測定によって、熱量収支（エネルギー収支）という観点で検出でき、食品の加熱温度が１００℃未満の比較的低温（４３℃〜８５℃）であっても、異物Ｘが加熱を受けているか否かを判別できる。１個体の異物Ｘから作成した第１異物片１と第２異物片２の熱量収支を比較する為、個体差による熱量収支のバラつきを考慮することなく、正確に混入時期を判別できる。予想もできないような異物Ｘが食品から検出された場合でも、混入時期を判別できる。
【００２１】
また、上記タンパク質系異物Ｘは、昆虫であるので、カタラーゼテストでは判別できないような昆虫の混入時期を、調べることができる。昆虫に含まれるタンパク質の熱による変性の有無を、示差走査熱量測定によって、熱量収支（エネルギー収支）という観点で検出でき、食品の加熱温度が１００℃未満の比較的低温（４３℃〜８５℃）であっても、昆虫が加熱を受けているか否かを判別できる。１個体の昆虫から作成した第１異物片１と第２異物片２の熱量収支を比較する為、個体差による熱量収支のバラつきを考慮することなく、正確に混入時期を判別できる。予想もできないような昆虫が食品から検出された場合でも、混入時期を判別できる。
【００２２】
また、上記タンパク質系異物Ｘは、人の毛髪又は爪片等の身体破片であるので、カタラーゼテストでは判別できないような身体破片の混入時期を、調べることができる。身体破片に含まれるタンパク質の熱による変性の有無を、示差走査熱量測定によって、熱量収支（エネルギー収支）という観点で検出でき、食品の加熱温度が１００℃未満の比較的低温（４３℃〜８５℃）であっても、身体破片が加熱を受けているか否かを判別できる。１個体の身体破片から作成した第１異物片１と第２異物片２の熱量収支を比較する為、個体差による熱量収支のバラつきを考慮することなく、正確に混入時期を判別できる。予想もできないような身体破片が食品から検出された場合でも、混入時期を判別できる。
【符号の説明】
【００２３】
１  第１異物片
２  第２異物片
３  異物分割工程
４  加熱再現工程
６  判別工程
１１  第１異物片熱分析工程
１２  第２異物片熱分析工程
Ｘ  タンパク質系異物
Ｄ１  第１熱分析情報
Ｄ２  第２熱分析情報
【図１】
2018017551.tif 000003
【図２】
2018017551.tif 000004
【図３】
2018017551.tif 000005
【図４】
2018017551.tif 000006
【図５】
2018017551.tif 000007
【図６】
2018017551.tif 000008
【手続補正書】
【提出日】平成29年11月15日(2017.11.15)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
所定の加熱条件の加熱工程を経て製造された食品から検出された異物（Ｘ）としての昆虫が混入した時期が、上記加熱工程前であるか、上記加熱工程後であるか、を判別する異物混入時期判別方法であって、
上記昆虫から第１異物片（１）・第２異物片（２）を作成する異物分割工程（３）と、
上記第１異物片（１）・第２異物片（２）を、夫々、アルミニウムシールセル（２０）に、密封状態で収納する異物片密封工程と、
上記密封状態とした上記第２異物片（２）を、食品と同一の上記加熱条件で加熱処理する加熱再現工程（４）と、
上記密封状態とした上記第１異物片（１）に対し示差走査熱量測定を行い、該示差走査熱量測定によって第１熱分析情報（Ｄ１）を得る第１異物片熱分析工程（１１）と、
上記加熱再現工程（４）を経て加熱処理された上記密封状態の上記第２異物片（２）に対し示差走査熱量測定を行い、該示差走査熱量測定によって第２熱分析情報（Ｄ２）を得る第２異物片熱分析工程（１２）と、
上記第１熱分析情報（Ｄ１）と上記第２熱分析情報（Ｄ２）を比較して、上記第１異物片（１）の熱量収支が、上記第２異物片（２）の熱量収支に一致するかを判別する判別工程（６）を備えることを特徴とする異物混入時期判別方法。
【請求項２】
所定の加熱条件の加熱工程を経て製造された食品から検出された異物（Ｘ）としての人の身体破片が混入した時期が、上記加熱工程前であるか、上記加熱工程後であるか、を判別する異物混入時期判別方法であって、
上記身体破片から第１異物片（１）・第２異物片（２）を作成する異物分割工程（３）と、
上記第１異物片（１）・第２異物片（２）を、夫々、アルミニウムシールセル（２０）に、密封状態で収納する異物片密封工程と、
上記密封状態とした上記第２異物片（２）を、食品と同一の上記加熱条件で加熱処理する加熱再現工程（４）と、
上記密封状態とした上記第１異物片（１）に対し示差走査熱量測定を行い、該示差走査熱量測定によって第１熱分析情報（Ｄ１）を得る第１異物片熱分析工程（１１）と、
上記加熱再現工程（４）を経て加熱処理された上記密封状態の上記第２異物片（２）に対し示差走査熱量測定を行い、該示差走査熱量測定によって第２熱分析情報（Ｄ２）を得る第２異物片熱分析工程（１２）と、
上記第１熱分析情報（Ｄ１）と上記第２熱分析情報（Ｄ２）を比較して、上記第１異物片（１）の熱量収支が、上記第２異物片（２）の熱量収支に一致するかを判別する判別工程（６）を備えることを特徴とする異物混入時期判別方法。
【請求項３】
上記アルミニウムシールセル（２０）は、アルミ製の小皿（２１）に、アルミ板の蓋（２２）を被せ、上記小皿（２１）の外周縁と、上記蓋（２２）の外周縁を、プレスして圧着させ、内部に収納した第１異物片（１）・第２異物片（２）の加熱に伴う水分の蒸発を防止する密封状態とした請求項１又は２記載の異物混入時期判別方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、異物混入時期判別方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
加熱調理された食品から、昆虫や人の毛髪又は爪等のタンパク質系異物が検出された際、その異物が、食品の加熱前に混入したものなのか、又は、食品の加熱後に混入したものなのか、を判別することは、事故原因や混入箇所を検討する上で重要である。
従来、食品への昆虫等の混入時期を調べる方法として、一般的に、カタラーゼテストが行われている（特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００３−１６９６９８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
カタラーゼテストは、カタラーゼ酵素が加熱を受けることで、過酸化水素を分解する働き（分解機能）を失う特性を利用して、食品から検出された異物を過酸化水素水に浸漬し、異物のカタラーゼ酵素の分解機能の有無を調べることにより、異物が加熱を受けているか否かを判断する方法である。
しかし、カタラーゼ酵素が分解機能を失うには、１００℃近い温度で加熱される必要がある。つまり、食品の加熱温度が８０℃程度である場合には、カタラーゼテストでは異物の混入時期を判別できないという欠点があった。
また、人の爪等のカタラーゼ酵素をほとんど含まない異物は、カタラーゼテストが実施できなかった。
【０００５】
そこで、本発明は、カタラーゼテストでは判別できないタンパク質系異物の混入時期を判別可能な異物混入時期判別方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明に係る異物混入時期判別方法は、所定の加熱条件の加熱工程を経て製造された食品から検出された異物としての昆虫が混入した時期が、上記加熱工程前であるか、上記加熱工程後であるか、を判別する異物混入時期判別方法であって、上記昆虫から第１異物片・第２異物片を作成する異物分割工程と、上記第１異物片・第２異物片を、夫々、アルミニウムシールセルに、密封状態で収納する異物片密封工程と、上記密封状態とした上記第２異物片を、食品と同一の上記加熱条件で加熱処理する加熱再現工程と、上記密封状態とした上記第１異物片に対し示差走査熱量測定を行い、該示差走査熱量測定によって第１熱分析情報を得る第１異物片熱分析工程と、上記加熱再現工程を経て加熱処理された上記密封状態の上記第２異物片に対し示差走査熱量測定を行い、該示差走査熱量測定によって第２熱分析情報を得る第２異物片熱分析工程と、上記第１熱分析情報と上記第２熱分析情報を比較して、上記第１異物片の熱量収支が、上記第２異物片の熱量収支に一致するかを判別する判別工程を備える方法である。
また、本発明は、所定の加熱条件の加熱工程を経て製造された食品から検出された異物としての人の身体破片が混入した時期が、上記加熱工程前であるか、上記加熱工程後であるか、を判別する異物混入時期判別方法であって、上記身体破片から第１異物片・第２異物片を作成する異物分割工程と、上記第１異物片・第２異物片を、夫々、アルミニウムシールセルに、密封状態で収納する異物片密封工程と、上記密封状態とした上記第２異物片を、食品と同一の上記加熱条件で加熱処理する加熱再現工程と、上記密封状態とした上記第１異物片に対し示差走査熱量測定を行い、該示差走査熱量測定によって第１熱分析情報）を得る第１異物片熱分析工程と、上記加熱再現工程を経て加熱処理された上記密封状態の上記第２異物片に対し示差走査熱量測定を行い、該示差走査熱量測定によって第２熱分析情報を得る第２異物片熱分析工程と、上記第１熱分析情報と上記第２熱分析情報を比較して、上記第１異物片の熱量収支が、上記第２異物片の熱量収支に一致するかを判別する判別工程を備える方法である。
また、上記アルミニウムシールセルは、アルミ製の小皿に、アルミ板の蓋を被せ、上記小皿の外周縁と、上記蓋の外周縁を、プレスして圧着させ、内部に収納した第１異物片・第２異物片の加熱に伴う水分の蒸発を防止する密封状態とした。
【発明の効果】
【０００７】
本発明の異物混入時期判別方法によれば、カタラーゼテストでは判別できないようなタンパク質系異物の混入時期を、調べることができる。異物に含まれるタンパク質の熱による変性の有無を、示差走査熱量測定によって、熱量収支（エネルギー収支）という観点で検出でき、食品の加熱温度が１００℃未満の比較的低温（４３℃〜８５℃）であっても、異物が加熱を受けているか否かを判別できる。１個体の異物から作成した第１異物片と第２異物片の熱量収支を比較する為、個体差による熱量収支のバラつきを考慮することなく、正確に混入時期を判別できる。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】本発明の実施の一形態を示したフローチャート図である。
【図２】異物として昆虫の場合を説明するための簡略図である。
【図３】第１異物片の熱量収支を示すグラフ図である。
【図４】第２異物片の熱量収支を示すグラフ図である。
【図５】他の第１異物片の熱量収支を示すグラフ図である。
【図６】他の第２異物片の熱量収支を示すグラフ図である。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
以下、実施の形態を示す図面に基づき本発明を詳説する。
本発明の異物混入時期判別方法は、加熱工程を経て製造される食品から検出された異物Ｘとして、昆虫、あるいは人の身体破片が、食品が加熱を受ける前（加熱工程前）に混入したのか、食品が加熱を受けた後（加熱工程後）に混入したのか、を判別する異物混入時期判別方法である。
本発明に於て対象となる食品は、調理や殺菌のために、１回又は複数回（２回〜３回）の加熱工程を経て製造される加工食品（食料製品）であって、例えば、惣菜、食肉加工品、レトルト食品、冷凍食品、乳製品、飲料、お菓子等である。
異物Ｘとは、例えば、ゴキブリ、ハエ、ハチ、アリ、クモ等の食品に混入する虞のある昆虫、あるいは、人の毛髪又は爪片、皮膚片等の身体破片である。
【００１０】
図１に示すように、食品から異物Ｘが検出された際、異物Ｘの種類の同定を実施する。また、加熱工程での食品の加熱条件（加熱温度・時間、及び、加熱の回数）の情報を、食品加工業者等から入手する。
ここで、同定の結果、異物Ｘが昆虫（具体的には、クロゴキブリ）であると判明し、食品の加熱条件が、例えば、加熱温度４３℃、加熱時間５時間、加熱回数１回であった場合について説明する。
【００１１】
図１と図２に示すように、異物Ｘの体から、必要量（５ｍｇ〜１０ｍｇ）の小切片を２点採取し、第１異物片１・第２異物片２とする。異物Ｘから第１異物片１・第２異物片を作成する工程を、異物分割工程３とする。
第１異物片１・第２異物片２を、アルミ製の小皿２１に入れた後、蓋（アルミ板）２２を被せ、小皿２１と蓋２２をプレスして縁を圧着して密封状態とし、アルミニウムシールセル２０に密封する。アルミニウムシールセル２０は、第１異物片１・第２異物片２の加熱に伴う水分の蒸発を防止する。
【００１２】
次に、第２異物片２を、食品と同一の上記加熱条件で加熱処理する加熱再現工程４を行う。
具体的には、第２異物片２は、例えば、加熱温度４３℃で、５時間にわたって加熱される。なお、加熱再現工程４では、後述の示差走査熱量測定を行うための熱量計（示差走査熱量計）を用いて、食品と同一の加熱条件に設定して、第２異物片２の加熱を行う。
【００１３】
次に、第１異物片１に対し示差走査熱量測定を行い、示差走査熱量測定によって第１熱分析情報Ｄ１を得る第１異物片熱分析工程１１を行うと共に、加熱再現工程４を経て加熱処理された第２異物片２に対し示差走査熱量測定を行い、示差走査熱量測定によって第２熱分析情報Ｄ２を得る第２異物片熱分析工程１２を行う。
示差走査熱量測定（ＤＳＣ）とは、分析対象物の温度を所定の条件下で変化させ、その際の熱量収支（エネルギー収支）を求める分析方法である。例えば、昆虫（クロゴキブリ）の筋肉の構成要素には、１００℃未満の熱で変性するものが含まれており、これが変性しているかどうかを、示差走査熱量測定によって、熱エネルギーの吸収・放出（吸熱・発熱）を検出して熱量収支を測定する。
実際の示差走査熱量測定に於て、常温（約２０℃）から分析をスタートし、１０℃〜１５℃／分の加熱速度で温度を上昇させて、１００℃に至るまでを１ｓｔサイクルとし、次に、１００℃から−１５℃〜−２０℃／分の冷却速度で温度を降下させて常温（２０℃）に戻してから、再び、１０℃〜１５℃／分の加熱速度で温度を上昇させて、１００℃に至るまでを２ｎｄサイクルとして、分析には、１ｓｔサイクルと２ｎｄサイクルの昇温時の熱量収支を利用する。
この示差走査熱量測定によって得られる第１異物片１の第１熱分析情報Ｄ１と、第２異物片２の第２熱分析情報Ｄ２とを、データベースに記憶させる。
【００１４】
次に、第１熱分析情報Ｄ１と第２熱分析情報Ｄ２を比較して、第１異物片１の熱量収支と、第２異物片２の熱量収支が一致するか否かを判別する判別工程６を行う。
図３は、第１異物片１の熱量収支の波形を示したグラフ図であり、図４は、第２異物片２の熱量収支の波形を示したグラフ図である。
図３と図４に示すように、第１異物片１の熱量収支は、第２異物片２の熱量収支に一致している。従って、図１に示すように、異物Ｘ（昆虫）が、食品と同一の加熱条件で加熱を受けたものと推定され、異物Ｘは食品の加熱前に混入したと判断する。
なお、本発明に於て、「熱量収支が一致する」とは、吸熱ピーク・発熱ピークが高温側・低温側±０．５℃の範囲で相互に近接し、かつ、全体の波形に大きな相違がないことと定義する。
【００１５】
次に、異物Ｘを同定したところ、人の爪片であって、食品の加熱条件が、加熱温度５５℃、加熱時間３０分間、加熱回数１回であった場合について説明する。
図１に示すように、異物分割工程３に於て、異物Ｘ（人の爪片）を分割し、第１異物片１・第２異物片２を作成する。
次に、第２異物片２を、食品と同一の加熱条件で加熱処理する加熱再現工程４を行う。
【００１６】
次に、第１異物片１に対し示差走査熱量測定を行い、示差走査熱量測定によって第１熱分析情報Ｄ１を得る第１異物片熱分析工程１１を行うと共に、加熱再現工程４を経て加熱処理された第２異物片２に対し示差走査熱量測定を行い、示差走査熱量測定によって第２熱分析情報Ｄ２を得る第２異物片熱分析工程１２を行う。この示差走査熱量測定によって得られる第１異物片１の第１熱分析情報Ｄ１と、第２異物片２の第２熱分析情報Ｄ２とを、データベースに記憶させる。
【００１７】
次に、第１熱分析情報Ｄ１と第２熱分析情報Ｄ２を比較して、第１異物片１の熱量収支と、第２異物片２の熱量収支が一致するか否かを判別する判別工程６を行う。
図５は、第１異物片１の熱量収支の波形を示したグラフ図であり、図６は、第２異物片２の熱量収支の波形を示したグラフ図である。
図５と図６に示すように、第１異物片１の熱量収支は、第２異物片２の熱量収支と相違している。従って、図１に示すように、異物Ｘ（人の爪片）は、加熱を受けていないものと推定され、異物Ｘは食品の加熱後に混入したと判断する。
【００１８】
なお、異物Ｘの混入時期が食品の加熱前である場合、異物Ｘは食品と共に加熱を受け、さらに、異物Ｘから第１異物片１と第２異物片２に分けられてから、第２異物片２だけ加熱再現工程４で加熱処理を受けることとなる。即ち、第２異物片２は、加熱再現工程４にて加熱処理される分だけ、第１異物片１より多い回数の加熱を受けることとなる。
ここで、一般的に、温度の異なる加熱工程が複数回あった際、タンパク質系物質は、基本的には最も高い温度での加熱により熱量収支に影響が出ることが判っている。
従って、第２異物片２が第１異物片１より多い回数加熱された場合でも、第１異物片１と同じ加熱条件で加熱されるのであれば、第１異物片１と第２異物片２の熱量収支には差が生じないものと言うことができる。ただし、低い温度での加熱が長時間にわたって連続すると、やや高い温度での短時間加熱と類似した状況を作り出すこともある。
【００１９】
なお、本発明の異物混入時期判別方法は、食品から検出された異物Ｘを分割して、第１異物片１と第２異物片２の熱量収支を比較する方法であるから、上述した昆虫や人の爪片に限定されず、混入時期の判別対象は、その他の各種昆虫や、人の毛髪でも良い。
【００２０】
以上のように、本発明に係る異物混入時期判別方法は、所定の加熱条件の加熱工程を経て製造された食品から検出されたタンパク質系異物Ｘの混入した時期が、上記加熱工程前であるか、上記加熱工程後であるか、を判別する異物混入時期判別方法であって、上記タンパク質系異物Ｘから第１異物片１・第２異物片２を作成する異物分割工程３と、上記第２異物片２を、食品と同一の上記加熱条件で加熱処理する加熱再現工程４と、上記第１異物片１に対し示差走査熱量測定を行い、該示差走査熱量測定によって第１熱分析情報Ｄ１を得る第１異物片熱分析工程１１と、上記加熱再現工程４を経て加熱処理された上記第２異物片２に対し示差走査熱量測定を行い、該示差走査熱量測定によって第２熱分析情報Ｄ２を得る第２異物片熱分析工程１２と、上記第１熱分析情報Ｄ１と上記第２熱分析情報Ｄ２を比較して、上記第１異物片１の熱量収支が、上記第２異物片２の熱量収支に一致するかを判別する判別工程６を備えるので、カタラーゼテストでは判別できないようなタンパク質系異物Ｘの混入時期を、調べることができる。異物Ｘに含まれるタンパク質の熱による変性の有無を、示差走査熱量測定によって、熱量収支（エネルギー収支）という観点で検出でき、食品の加熱温度が１００℃未満の比較的低温（４３℃〜８５℃）であっても、異物Ｘが加熱を受けているか否かを判別できる。１個体の異物Ｘから作成した第１異物片１と第２異物片２の熱量収支を比較する為、個体差による熱量収支のバラつきを考慮することなく、正確に混入時期を判別できる。予想もできないような異物Ｘが食品から検出された場合でも、混入時期を判別できる。
【００２１】
また、上記タンパク質系異物Ｘは、昆虫であるので、カタラーゼテストでは判別できないような昆虫の混入時期を、調べることができる。昆虫に含まれるタンパク質の熱による変性の有無を、示差走査熱量測定によって、熱量収支（エネルギー収支）という観点で検出でき、食品の加熱温度が１００℃未満の比較的低温（４３℃〜８５℃）であっても、昆虫が加熱を受けているか否かを判別できる。１個体の昆虫から作成した第１異物片１と第２異物片２の熱量収支を比較する為、個体差による熱量収支のバラつきを考慮することなく、正確に混入時期を判別できる。
【００２２】
また、上記タンパク質系異物Ｘは、人の毛髪又は爪片等の身体破片であるので、カタラーゼテストでは判別できないような身体破片の混入時期を、調べることができる。身体破片に含まれるタンパク質の熱による変性の有無を、示差走査熱量測定によって、熱量収支（エネルギー収支）という観点で検出でき、食品の加熱温度が１００℃未満の比較的低温（４３℃〜８５℃）であっても、身体破片が加熱を受けているか否かを判別できる。１個体の身体破片から作成した第１異物片１と第２異物片２の熱量収支を比較する為、個体差による熱量収支のバラつきを考慮することなく、正確に混入時期を判別できる。
【符号の説明】
【００２３】
１  第１異物片
２  第２異物片
３  異物分割工程
４  加熱再現工程
６  判別工程
１１  第１異物片熱分析工程
１２  第２異物片熱分析工程
２０ アルミニウムシールセル
２１ 小皿
２２ 蓋
Ｘ  タンパク質系異物
Ｄ１  第１熱分析情報
Ｄ２  第２熱分析情報
【手続補正３】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図１】
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