(57)【要約】【課題】長寿命を有する摩擦撹拌接合用ツールを提供する。【解決手段】基材と、基材の表面を被覆する被膜とを備える摩擦撹拌接合用ツールであって、被膜は、ＴｉxＭ1-xＣyＮ1-y（Ｍは、周期表の４族元素、５族元素、６族元素、Ａｌ、ＳｉおよびＢからなる群より選ばれる１種以上の元素（ただしＴｉは除く）であり、０．２≦ｘ≦１、および０≦ｙ≦１を満たす）の組成からなる化合物層を含み、化合物層は５２％以上の弾性回復率を有する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
基材と、前記基材の表面を被覆する被膜とを備える摩擦撹拌接合用ツールであって、
前記被膜は、ＴｉxＭ1-xＣyＮ1-y（Ｍは、周期表の４族元素、５族元素、６族元素、Ａｌ、ＳｉおよびＢからなる群より選ばれる１種以上の元素（ただしＴｉは除く）であり、０．２≦ｘ≦１、および０≦ｙ≦１を満たす）の組成からなる化合物層を含み、
前記化合物層は５２％以上の弾性回復率を有する、摩擦撹拌接合用ツール。
【請求項２】
前記Ｍは、ＳｉまたはＢの少なくとも一方を含む、請求項１に記載の摩擦撹拌接合用ツール。
【請求項３】
前記化合物層は六方晶型結晶構造を含まない、請求項１または請求項２に記載の摩擦撹拌接合用ツール。
【請求項４】
前記化合物層は２μｍ以上１６μｍ以下の厚さを有する、請求項１から請求項３のいずれか１項に記載の摩擦撹拌接合用ツール。
【請求項５】
前記被膜は、前記基材と前記化合物層との間に中間層を含み、
前記中間層は４μｍ以下の厚さを有する、請求項１から請求項４のいずれか１項に記載の摩擦撹拌接合用ツール。
【請求項６】
前記基材は、１６ＧＰａ以上のビッカース硬度と、７．０ＭＰａ・ｍ1/2以下の破壊靱性値とを有する、請求項１から請求項５のいずれか１項に記載の摩擦撹拌接合用ツール。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、摩擦撹拌接合用ツールに関する。
【背景技術】
【０００２】
１９９１年の英国において、アルミニウム合金などの金属材料（被接合材）同士を接合する摩擦撹拌接合技術が確立された。本技術は、接合を目的とする金属材料同士の接合面において、先端に小径突起部が形成された円柱状の摩擦撹拌接合用ツールを押圧しながら回転させることにより、摩擦熱を発生させて、当該摩擦熱により接合部分の金属材料を軟化させて塑性流動させることにより、金属材料同士を接合するという技術である。
【０００３】
「接合部分」とは、金属材料を突き合わせたり、金属材料を重ねて設置させたりすることにより、それらの金属材料の接合が所望される接合界面部分をいう。この接合界面付近において金属材料が軟化されて塑性流動が起こり、その金属材料が攪拌されることでその接合界面が消滅し、接合が行なわれる。さらに、同時にその金属材料に動的再結晶が起こるので、この動的再結晶により接合界面付近の金属材料が微粒化することとなり、金属材料同士を高強度に接合することができる。
【０００４】
このような摩擦撹拌接合用ツールに関し、基材の表面に被膜を設けて、工具特性を向上させる技術が開発されている。たとえば、特開２０１３−０００７７３号公報（特許文献１）には、基材の表面に、特徴的な熱浸透率と特徴的な結晶構造とを有する被膜を設けた摩擦撹拌接合用ツールが開示されている。この摩擦撹拌接合用ツールによれば、耐摩耗性に加え、耐剥離性および耐チッピング性が向上される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１３−０００７７３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
ところで、被接合材の接合加工時において、摩擦撹拌接合用ツールのうち、被削材との接触部分は、高温に曝されるとともに、回転方向に捩じられる大きな負荷が加えられる。このため、従来の摩擦撹拌接合用ツールにおいては、接触部分に欠損および／または亀裂の発生といった不具合が生じる場合があり、結果的に十分な長寿命が発揮されないという問題があった。
【０００７】
本開示では、長寿命を有する摩擦撹拌接合用ツールを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本開示の一態様に係る摩擦撹拌接合用ツールは、基材と、基材の表面を被覆する被膜とを備える摩擦撹拌接合用ツールであって、被膜は、ＴｉxＭ1-xＣyＮ1-y（Ｍは、周期表の４族元素、５族元素、６族元素、Ａｌ、ＳｉおよびＢからなる群より選ばれる１種以上の元素（ただしＴｉは除く）であり、０．２≦ｘ≦１、および０≦ｙ≦１を満たす）の組成からなる化合物層を含み、化合物層は５２％以上の弾性回復率を有する。
【発明の効果】
【０００９】
上記によれば、長寿命を有する摩擦撹拌接合用ツールを提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】図１は、一実施形態に係る摩擦撹拌接合用ツールの一例を示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
[本発明の実施形態の説明]
最初に本発明の実施態様を列記して説明する。なお、本明細書において「Ａ〜Ｂ」という形式の表記は、範囲の上限下限（すなわちＡ以上Ｂ以下）を意味し、Ａにおいて単位の記載がなく、Ｂにおいてのみ単位が記載されている場合、Ａの単位とＢの単位とは同じである。
【００１２】
〔１〕本開示の一態様に係る摩擦撹拌接合用ツールは、基材と、基材の表面を被覆する被膜とを備える摩擦撹拌接合用ツールであって、被膜は、ＴｉxＭ1-xＣyＮ1-y（Ｍは、周期表の４族元素、５族元素、６族元素、Ａｌ、ＳｉおよびＢからなる群より選ばれる１種以上の元素（ただしＴｉは除く）であり、０．２≦ｘ≦１、および０≦ｙ≦１を満たす）の組成からなる化合物層を含み、化合物層は５２％以上の弾性回復率を有する。
【００１３】
摩擦撹拌接合用ツールを用いた接合時には、被接合材との接触部分に大きな負荷（応力）が加わり、これにより接触部分には変形が引き起こされる。摩擦撹拌接合用ツールが被膜を備える場合、上記接触部分は、基材と該基材の表面を被覆する被膜とから構成されることとなる。通常、基材は被膜よりも靱性に優れ、被膜は基材よりも硬度に優れる傾向がある。このため、従来の摩擦撹拌接合用ツールにおいては、基材の変形に被膜が追随できずに、被膜が塑性変形してしまい、これに伴い、被膜の欠損や亀裂の発生が引き起こされる傾向にあった。
【００１４】
これに対し、上記摩擦撹拌接合用ツールによれば、被膜は、上記特徴的な組成からなり、かつ５２％以上の弾性回復率を有する化合物層を有する。このような化合物層は、高い硬度、高い耐熱性、化学安定性に加え、高い靱性を有することができる。このため、上記化合物層を有する被膜は、基材の変形に十分に追随することができる。したがって、上記摩擦撹拌接合用ツールによれば、従来のような被膜の欠損や亀裂の発生が抑制され、もって長寿命を有することができる。
【００１５】
〔２〕上記摩擦撹拌接合用ツールにおいて、Ｍは、ＳｉまたはＢの少なくとも一方を含む。これにより、化合物層の弾性回復率がさらに向上する。
【００１６】
〔３〕上記摩擦撹拌接合用ツールにおいて、化合物層は六方晶型結晶構造を含まない。上記化合物層が六方晶型結晶構造を含む場合、化合物層の硬度が低下する傾向がある。換言すれば、六方晶型結晶構造を含まない化合物層は、高い硬度を有することができる。
【００１７】
〔４〕上記摩擦撹拌接合用ツールにおいて、化合物層は２μｍ以上１６μｍ以下の厚さを有する。これにより、化合物層の剥離を十分に抑制しつつ、上記効果を好適に発揮することができる。
【００１８】
〔５〕上記摩擦撹拌接合用ツールにおいて、被膜は、基材と化合物層との間に中間層を含み、中間層は４μｍ以下の厚さを有する。これにより、化合物層の特性と中間層の特性との両特性を相乗的に発揮することができる。
【００１９】
〔６〕上記摩擦撹拌接合用ツールにおいて、基材は、１６ＧＰａ以上のビッカース硬度と、７．０ＭＰａ・ｍ1/2以下の破壊靱性値とを有する。上記摩擦撹拌接合用ツールがこのような基材を備える場合、被膜の特性が顕著に反映されることとなる。
【００２０】
[本発明の実施形態の詳細]
以下、本発明の一実施形態（以下「本実施形態」と記す）について説明する。ただし、本実施形態はこれらに限定されるものではない。なお以下の実施形態の説明に用いられる図面において、同一の参照符号は、同一部分または相当部分を表わす。また、本明細書において化合物などを化学式で表す場合、原子比を特に限定しないときは従来公知のあらゆる原子比を含むものとし、必ずしも化学量論的範囲のものに限定されるものではない。たとえば「ＴｉＣＮ」と記載されている場合、ＴｉＣＮを構成する原子数の比はＴｉ：Ｃ：Ｎ＝１：０．５：０．５に限られず、従来公知のあらゆる原子比が含まれる。
【００２１】
〈摩擦撹拌接合用ツール〉
図１を用いながら、本実施形態の摩擦撹拌接合用ツールについて説明する。図１は、一実施形態に係る摩擦撹拌接合用ツールの一例を示す断面図である。本開示の摩擦撹拌接合用ツール１（以下「ツール１」ともいう）は、基材２と、基材２の表面を被覆する被膜３とを備える。
【００２２】
基材２は、小径（たとえば直径２〜８ｍｍ）のプローブ部４と、大径（たとえば直径４〜２０ｍｍ）の円柱部５とを備えた形状を有し、円柱部５の上方部分には、ホルダーにチャックされるためのチャック部７が設けられている。かかるチャック部７は、たとえば円柱部５の側面の一部が削られることにより形成することができる。また、プローブ部４から拡がる部分（接合加工時に被接合材と接する部分）のことをショルダー部６ともいう。
【００２３】
このような構成を有するツール１は、たとえば点接合（ＦＳＪ：Friction  Spot  Joining）用途、および線接合（ＦＳＷ：Friction  Stir  Welding）用途等に極めて有用に用いることができる。
【００２４】
具体的には、ＦＳＪ用途においては、上下に積層、もしくは突き合わされた２つの被接合材において、接合対象部分にプローブ部４を押圧もしくは挿入させ、その状態でツール１を回転させる。そして、回転するプローブ部４を押圧しながら、その場所でプローブ部４を引き続き回転させることにより、被接合材同士を接合する。一方、ＦＳＷ用途においては、上下に積層、もしくは突き合わされた２つの被接合材のうち、接合対象部分にプローブ部４を押圧もしくは挿入させ、その状態でツール１を回転させる。そして、回転するプローブ部４を当該積層もしくは突き合わされた部分に対して直線状に移動させることにより、被接合材同士を接合する。
【００２５】
図１では、基材２にチャック部７が設けられる場合を示したが、チャック部７は設けられていなくてもよい。また図１では、基材２のうちの接触部分（プローブ部４およびショルダー部６）の表面のみに被膜３が設けられているが、被膜３の構成はこれに限られない。たとえば基材２の表面の全てに設けられていてもよく、チャック部７を除く表面の全域に設けられていてもよい。
【００２６】
ただし、基材２が高温になることを防止する観点からは、基材２のうちの接触部分（プローブ部４およびショルダー部６）の表面のみ、またはチャック部７を除く表面の全域に、被膜が設けられていることが好ましく、基材２のうちの接触部分（プローブ部４およびショルダー部６）の表面のみに設けられていることがより好ましい。摩擦により生じた熱が、被膜３が設けられていない部分からホルダーに放出されやすくなるため、基材２が高温になりにくくなり、もって基材２の変形を抑制することができるとともに、基材２の耐摩耗性の低下を抑制することができるためである。
【００２７】
《基材》
基材２は、摩擦撹拌接合用ツールの基材として従来公知のものを特に限定なく用いることができる。たとえば、超硬合金（たとえばＷＣ基超硬合金、ＷＣの他、Ｃｏを含み、あるいはさらにＴｉ、Ｔａ、Ｎｂ等の炭窒化物等を添加したものも含む）、サーメット（ＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＣＮ等を主成分とするもの）、高速度鋼、工具鋼、セラミックス（炭化チタン、炭化硅素、窒化硅素、窒化アルミニウム、酸化アルミニウム、サイアロン、およびこれらの混合体など）、立方晶型窒化硼素焼結体、ダイヤモンド焼結体、立方晶型窒化硼素粒子が分散した硬質材料等を挙げることができる。
【００２８】
特に、ツール１が、１６ＧＰａ以上のビッカース硬度と、７．０ＭＰａ・ｍ1/2以下の破壊靱性値とを有する基材２を備える場合、被膜３の特性は、ツール１の特性に顕著に反映されることとなるため、ツール１の顕著な長寿命化が可能となる。基材２は、より好ましくは、１６〜２５ＧＰａのビッカース硬度と、４．０〜７．０ＭＰａ・ｍ1/2の破壊靱性値とを有する。
【００２９】
基材２のビッカース硬度は、ＪＩＳ  Ｒ１６１０：２００３に準拠して測定される。また基材２の破壊靱性値は、ＪＩＳ  Ｒ１６０７：２０１０に準拠して測定される。具体的には、まず、基材２の表面を露出させ、さらに該表面をダイヤモンド砥粒を用いて鏡面研磨する。次に、基材２の鏡面に対し、ダイヤモンド製の圧子を用いてビッカース硬さ試験を実施する。これにより、ビッカース硬度（ＧＰａ）が測定される。また、圧子圧入法（ＩＦ法：Indentation-Fracture  Method）を用いることにより、ビッカース硬度硬さ試験後の基材２における圧子痕の大きさ、および亀裂の長さから、破壊靱性（ＭＰａ・ｍ1/2）が求められる。
【００３０】
上記ビッカース硬度および破壊靱性値を満たす基材２としては、超硬合金を挙げることができる。特に好ましい超硬合金としては、ＷＣ粒子と結合材とを含む超硬合金を挙げることができる。超硬合金におけるＷＣ粒子の含有割合は８７〜９５質量％が好ましく、結合材としてＣｏを含むことが好ましく、さらにＣｒを含むことがより好ましい。このような超硬合金は、硬度と靱性との両特性のバランスに優れるためである。ＷＣ粒子の平均粒径は特に制限されず、たとえば０．２〜２．０μｍとすることができる。なお超硬合金は、本発明の効果を示す限り、組織中に遊離炭素やη相と呼ばれる異常相を含んでいてもよい。
【００３１】
《被膜》
被膜３は、上述のように、少なくとも基材２のプローブ部４およびショルダー部６を被覆していればよい。
【００３２】
被膜３の厚さは特に制限されず、たとえば２〜２２μｍとすることができる。被膜３の厚さが２μｍ未満の場合、後述する化合物層の厚さが不十分となり、所望の効果が十分に発揮されない傾向がある。被膜３の厚さが２２μｍを超える場合、被膜３自体が自壊してしまう恐れがある。
【００３３】
被膜３の厚さは、次のようにして求めることができる。まず、上述のように、ツール１の任意の位置を切断し、被膜３の断面を含む試料を作製する。作製された断面をＳＥＭで観察し、観察画像に被膜３の厚さ方向の全域が含まれるように倍率を調整する。そして、その厚さを５点以上測定し、その平均値を被膜３の厚さとする。以下詳述する各層の厚さも、同様の方法により計測することができる。
【００３４】
被膜３は、以下の化合物層を含む限り、他の層を含んでいてもよい。他の層としては、基材２と化合物層との間に設けられる中間層、および被膜３の最表面を構成する表面層等が挙げられる。
《化合物層》
被膜３に含まれる化合物層は、以下（１）および（２）を満たす。
（１）ＴｉxＭ1-xＣyＮ1-y（Ｍは、周期表の４族元素、５族元素、６族元素、Ａｌ、ＳｉおよびＢからなる群より選ばれる１種以上の元素（ただしＴｉは除く）であり、０．２≦ｘ≦１、および０≦ｙ≦１を満たす）の組成からなる；
（２）５２％以上の弾性回復率を有する。
【００３５】
上記（１）に関し、たとえばＭが２種の元素である場合、２種の元素の合計原子比が（１−ｘ）となる。
【００３６】
上記（２）に関し、弾性回復率はナノインデンテーション法により求められる。具体的には、まず、ツール１の被膜３が設けられた位置において、被膜３の最表面の面方向に対して６°の傾斜を有する面（傾斜面）が得られるように研磨する。得られた傾斜面内に含まれる化合物層の表面に対し、化合物層の膜厚の１／１０以下の押し込み深さ（ｈ）になるように制御された押し込み荷重を負荷し、ナノインデンテーション法による測定を実施する。そして当該試験における最大押し込み深さ（ｈｍａｘ）、および荷重除荷後の押し込み深さ（ｈｐ）を測定する。測定された各値を下記式に導入することにより、化合物層の弾性回復率（％）が算出される。
弾性回復率（％）＝｛（ｈｍａｘ−ｈｐ）／ｈｍａｘ｝×１００。
【００３７】
上記試験には、ナノインデンテーション試験機（「ＥＮＴ−１１００ａ」、株式会社エリオニクス製）とバーコビッチ型のダイヤモンド圧子が用いられる。なお、被膜３に化合物層以外の他の層が含まれる場合には、ＳＥＭ観察等により、予め被膜３の構成を確認し、化合物層の位置を決定しておく。
【００３８】
上記（１）を満たす化合物層においては、Ｔｉが原子比で２０％以上含まれ、さらにＣおよびＮの少なくとも一方が含まれる。このような化合物層は硬度に優れることができるとともに、耐熱性、ならびに高温に対する化学安定性に優れることができる。なおＭは、具体的には、第４族元素であるＺｒ、Ｈｆ、第５族元素であるＶ、Ｎｂ、Ｔａ、第６族元素であるＣｒ、Ｍｏ、Ｗ、ならびに、Ａｌ、ＳｉおよびＢからなる群より選ばれる１種以上の元素である。Ｍが１種以上の元素からなる場合、各元素の合計量は原子比で８０％未満となる。
【００３９】
ここで、一般的な化合物層の特性として、硬度（耐摩耗性）を高めようとすると靱性が低下してしまう傾向があり、靱性を高めようとすると硬度が低下してしまう傾向があることが知られている。
【００４０】
しかし、本実施形態に係る化合物層は、上記（１）に加えて上記（２）を満たすことができる。換言すれば、本実施形態に係る化合物層は、高い硬度を維持しつつ、優れた靱性（粘り性）を有することができる。このように、本実施形態に係る化合物層においては、高い硬度と高い靱性との両立が可能となっている。
【００４１】
本実施形態に係る化合物層が、硬度と靱性との両特性に優れることができる理由は明確ではないが、少なくとも、化合物層の特徴的な製造方法が関与していると推察される。
【００４２】
すなわち、従来のＰＶＤ法においては、基材２上に任意の層を形成する際、基材２に印加されるバイアス電圧は、一定に維持される、または緩やかに連続的に変化する（たとえば、１時間かけて５０Ｖから１５０Ｖまで変化させる）、のいずれかであった。これに対し、本実施形態に係る化合物層は、従来のＰＶＤ法とは異なり、基材２上に化合物層を形成する際、基材２に印加されるバイアス電圧は細かく変調される。
【００４３】
バイアス電圧が細かく変調されるＰＶＤ法により、化合物層が作製された場合、その層は不均一に成長していく。不均一に成長した化合物層は、均一に成長した化合物層と比して、加えられる応力を緩和する能力に優れることができると考えられる。このため、化合物層の任意の位置に加えられた応力は化合物層の全体に拡散されることとなり、結果的に、化合物層の弾性回復率が高まるものと推察される。
【００４４】
以上のように、本実施形態に係る化合物層は、上記（１）の組成に依拠する特性（硬度、耐熱性、化学安定性等）と、上記（２）のような高い弾性回復率との両特性を相乗的に発揮することができる。このため、ツール１においては、被膜３による硬度、耐熱性、化学安定性等といった諸特性が付与されるのみならず、高い弾性回復率を有することに起因して従来のような欠損の発生や亀裂の発生が抑制されることとなる。
【００４５】
したがって、ツール１は寿命に優れることができる。また、仮にツール１において、被膜３の表面に亀裂が発生した場合であっても、弾性回復率に優れる化合物層の存在に起因して、亀裂の内部への伸展が抑制される。なお化合物層において、弾性回復率の上限は特に制限されず、弾性回復率が大きいほど、高い靱性を有することができる。ただし、製造容易性を考慮すると７０％を上限とすることができる。
【００４６】
以上詳述した化合物層としては、上記化学式から理解されるように、ＴｉxＭ1-xＣの組成からなる化合物層とＴｉxＭ1-xＣＮの組成からなる化合物層と、ＴｉxＭ1-xＮの組成からなる化合物層とが挙げられる。また、化合物層の組成に関し、好ましくは０．２≦ｘ≦０．７であり、より好ましくは０．３≦ｘ≦０．７である。
【００４７】
化合物層の組成は、ＳＥＭまたはＴＥＭ付帯のＥＤＸ（Energy  Dispersive  X-ray  spectroscopy）装置を用いることにより、確認することができる。具体的には、まず、上述のように、ツール１の任意の位置を切断し、被膜３の断面を含む試料を作製する。次に、被膜３の化合物層に関し、任意の領域を上記装置を用いて分析する。これにより、任意の領域に含まれる各元素の原子比を特定することができ、この原子比から化合物層の組成が決定される。
【００４８】
さらに化合物層において、Ｍは、ＳｉまたはＢの少なくとも一方を含むことが好ましい。種々の検討により、この場合に化合物層の弾性回復率がさらに向上することが確認されている。具体的には、弾性回復率を６０％以上とすることができる。この場合、ツール１はさらに長寿命を有することができる。
【００４９】
ＳｉまたはＢの少なくとも一方を含む化合物層において、弾性回復率が向上する理由は明確ではない。しかし、種々の検討結果から、立方晶型結晶構造が主である化合物層に、Ｓｉおよび／またはＢが含まれることによって、化合物層の結晶構造に僅かな歪みが生じることが考えられる。このような適度な歪みの発生が、弾性回復率の向上に関係していると推察される。
【００５０】
化合物層におけるＳｉおよびＢの合計含有割合は、原子比で２０％以下であることが好ましい。２０％を超えると、化合物層の結晶構造が、立方晶型結晶構造から六方晶型結晶構造へと変化し、これにより、被膜の硬度が低下することが懸念される。また上記合計含有割合の下限は特に制限されないが、これらの元素の添加による効果を十分に発揮させる観点から、原子比で０．５％以上であることが好ましく、２原子％以上であることがより好ましい。
【００５１】
さらに化合物層において、ＭはＡｌを含むことが好ましい。この場合、化合物層の耐酸化性を向上させることができる。化合物層におけるＡｌの含有割合は、原子比で３０〜７０％であることが好ましい。この場合、化合物層は硬度と耐酸化性との両特性のバランスに優れることができるため、さらなる長寿命化が可能となる。
【００５２】
なかでも、Ｍは、ＡｌおよびＳｉの２種である、またはＡｌ、ＳｉおよびＢの３種であることが好ましい。この場合に、化合物層は特に弾性回復率に優れることができ、もって摩擦撹拌接合用ツールは、顕著な長寿命を有することができる。
【００５３】
また、化合物層の硬度の低下を避けて化合物層の高い硬度を維持する観点から、化合物層は六方晶型結晶構造を含まないことが好ましい。換言すれば、化合物層の結晶構造は、立方晶型結晶構造であることが好ましい。
【００５４】
ここで化合物層が六方晶型結晶構造を有さないとは、Ｘ線回折装置を用いて化合物層を分析した場合に、六方晶型結晶構造が検出されないことを意味する。Ｘ線回折装置としては、たとえばリガク株式会社製の「ＳｍａｒｔＬａｂ（登録商標）」を用いることができる。測定条件は、薄膜法を用いて、θ〜２θのＸ線入射角を２°とした。
【００５５】
特性Ｘ線        ：Ｃｕ−Ｋα
スキャンスピード：０．２°／分
ステップ        ：０．０５°
スキャン範囲    ：２０〜８０°
スリット        ：ＰＳＡ０．２２８。
【００５６】
また化合物層は、２〜１６μｍの厚さを有することが好ましい。これにより、化合物層の剥離を十分に抑制しつつ、上記効果を好適に発揮することができる。化合物層のより好ましい厚さは、２．４〜１５μｍである。
【００５７】
《中間層》
中間層は、基材と化合物層との間に存在する層である。このような中間層は、化合物層と基材２との密着性を向上させる機能を有することが好ましい。ただし、このような中間層の厚さは、４μｍ以下であることが好ましい。中間層の厚さが大きいと、化合物層による欠損や亀裂の抑制効果が抑えられる傾向があるためである。中間層の下限値は特に制限されないが、その効果を十分に発揮させる観点から、０．３μｍ以上であることが好ましい。
【００５８】
《表面層》
表面層は、被膜３の耐凝着性を向上させる機能および／または色彩を発揮する機能を有することが好ましい。耐凝着性を向上させる機能を有する層としては、たとえばＡｌＮ層を挙げることができる。また色彩を発揮する機能を有する層としては、たとえばＴｉＮ層を挙げることができる。
【００５９】
〈摩擦撹拌接合用ツールの製造方法〉
本実施形態の摩擦撹拌接合用ツールは、以下の各工程を経ることにより製造することができる。
【００６０】
《基材準備工程》
まず、本工程において基材を準備する。基材は市販の基材を所望の形状に加工することにより準備してもよく、基材の原料を焼結させて焼結体を製造することにより準備してもよい。焼結の方法は、従来公知の方法を用いることができる。
【００６１】
《被膜形成工程》
次に、本工程において基材の表面に被膜を形成する。被膜が多層構造、たとえば中間層、上記化合物層および表面層を有する場合には、基材に接する層側から順に層を積層させていくことにより、所望の被膜を基材上に形成することができる。
【００６２】
中間層および表面層は、従来公知のＰＶＤ法により製造される。ＰＶＤ法としては、ＡＩＰ法（真空アーク放電を利用して固体材料を蒸発させるイオンプレーティング法）、スパッタリング法が挙げられる。たとえば、ＡＩＰ法を用いてＴｉＮ層を製造する場合、金属蒸発源であるＴｉターゲットと、反応ガスであるＮ2とを用いればよい。またスパッタリング法を用いてＴｉＮ層を製造する場合、金属蒸発源であるＴｉターゲットと、反応ガスであるＮ2と、Ａｒ、Ｋｒ、Ｘｅ等のスパッタガスとを用いればよい。
【００６３】
一方化合物層は、ＡＩＰ法またはスパッタリング法といったＰＶＤ法であって、基材に印加されるバイアス電圧が細かく変調される手法により製造される。具体的には、化合物層を形成する際、基材に対し、一の値の電圧（第１電圧）が一定時間（第１印加時間）印加される第１印加工程と、該値と異なる他の一の値の電圧（第２電圧）が一定時間（第２印加時間）印加される第２印加工程とが交互に繰り返される。これにより、化合物層が不均一に成長し、上述のように、弾性回復率に優れた化合物層が作製されることとなる。
【００６４】
種々の検討に基づき、第１電圧と第２電圧との電圧差は、１０Ｖ以上が好ましい。これにより、上記（１）および（２）を満たす化合物層を効率的に製造することができる。電圧差を大きくすると、化合物層の弾性回復率は向上する傾向にあるものの、電圧差を大きくし過ぎると、製造安定性の低下が懸念される。このため、基材に係る実際の電圧の安定性を確認して決定する必要がある。
【００６５】
たとえばＡＩＰ法を用いた場合の好ましい製造条件は、以下のとおりである。
基材の温度：４５０〜５５０℃
ガス      ：Ｎ2ガス、ＣＨ4ガス等
真空容器内の圧力：１．５〜６Ｐａ
バイアス電圧（第１電圧）：−３０〜−２５０Ｖ
バイアス電圧（第２電圧）：−３０〜−２５０Ｖ
アーク電流：１００〜２５０Ａ
第１電圧と第２電圧との差：１０〜１００Ｖ。
【実施例】
【００６６】
以下、実施例を挙げて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。以下の各検討においては、摩擦撹拌接合用ツールを製造し、各摩擦撹拌接合用ツールの特性を確認した。
【００６７】
〈検討１〉
《Ｎｏ．１の摩擦撹拌接合用ツールの製造》
以下のようして、Ｎｏ．１の摩擦撹拌接合用ツールが製造された。まず、超硬合金製の基材が準備された。基材の形状に関し、プローブ部の直径は４．２ｍｍであり、高さは２．５ｍｍであった。円柱部の直径は８ｍｍであり、高さは１５ｍｍであった。また超硬合金の特性は以下のとおりである。
組成      ：２．２質量％のＣｏ、０．３質量％のＣｒ、および残部がＷＣ粒子
ＷＣ粒子の平均粒径：１．０μｍ。
【００６８】
上記基材に対し、以下の条件でイオンボンバードメントが実施された。これにより、基材の表面が清浄化された。
基材の温度      ：５５０℃
ガス            ：Ａｒガス
真空容器内の圧力：−１Ｐａ
バイアス電圧    ：−５００Ｖ
処理時間        ：２０分。
【００６９】
イオンボンバードメント実施後の基材に対し、以下の条件で成膜処理が実施された。これにより、基材の表面に化合物層が成膜された。
基材の温度              ：５５０℃
ガス                    ：Ｎ2ガス
ターゲット              ：Ｔｉ（７０原子％）、Ａｌ（３０原子％）
真空容器内の圧力        ：３．２Ｐａ
バイアス電圧（第１電圧）：−５５Ｖ
第１印加時間            ：１秒
バイアス電圧（第２電圧）：−７０Ｖ
第２印加時間            ：１秒
アーク電流              ：１２０Ａ
処理時間                ：９０分
第１印加工程と第２印加工程とを交互に繰り返す。
【００７０】
化合物層からなる被膜を形成した後、被膜の表面に対し、アルミナ砥粒付の軟質メディアにより、ブラスト処理が実施された。処理時間は３分であった。
【００７１】
以上により、プローブ部における厚さが５μｍであり、組成がＴｉ0.7Ａｌ0.3Ｎである化合物層からなる被膜を有するＮｏ．１の摩擦撹拌接合用ツールが製造された。
【００７２】
《Ｎｏ．２〜Ｎｏ．１５の摩擦撹拌接合用ツールの製造》
成膜条件（ターゲットの種類、ガスの種類、第１電圧、第２電圧、第１印加時間、第２印加時間、および処理時間）を変更し、表１に示す組成の化合物層を形成した以外は、Ｎｏ．１と同様の方法により、摩擦撹拌接合用ツールが製造された。表１に、各化合物層の組成、および成膜条件（第１電圧、第２電圧および各印加時間）を示す。なお、各摩擦撹拌接合用ツールにおける処理時間は、プローブ部における化合物層の厚さが５μｍとなるように調整された。表１の「第１電圧（秒）／第２電圧（秒）」の欄には、第１電圧の値、第１電圧を印加した印加時間（秒）、第２電圧の値、および第２電圧を印加した印加時間（秒）が左側からこの順に記載されている。
【００７３】
《弾性回復率の測定》
上述の方法に従って、各化合物層のｈｍａｘおよびｈｐを測定し、これにより弾性回復率を求めた。その結果を表１に示す。
【００７４】
《接合試験》
各摩擦撹拌接合用ツールを用いて、鋼板の点接合（ＦＳＪ）試験が実施された。接合条件を以下に示す。
被接合材  ：１２００ＭＰａ級  高張力鋼板（厚さ：１．５ｍｍ）を２枚重ねる
ツール回転数：１１００ｒｐｍ
接合荷重    ：２０００ｋｇｆ
接合時間    ：４秒。
【００７５】
上記接合を繰り返し、５０スポット毎に接触部分における被膜の顕微鏡による観察が実施された。被膜における亀裂の発生が確認された時点で接合試験を停止し、停止までに作製されたスポット数を計測した。その結果を表１に示す。なお、表１において、スポット数の後ろに（＊１）が示される摩擦撹拌接合用ツールにおいては、亀裂が発生せずに、被膜が摩耗して消失した時点で接合試験が停止され、その時のスポット数が示されている。
【００７６】
【表１】
2018069328.tif 000003
【００７７】
《評価》
表１に示されるように、上記（１）および（２）を満たす化合物層を有するＮｏ．１〜Ｎｏ．１１の摩擦撹拌接合用ツールは、上記（１）および／または上記（２）を満たさないＮｏ．１２〜Ｎｏ．１５の摩擦撹拌接合用ツールよりも多くのスポットを作製可能であった。すなわち、Ｎｏ．１〜Ｎｏ．１１の摩擦撹拌接合用ツールは、長寿命を有することができた。
【００７８】
またＮｏ．１〜Ｎｏ．１１を比較し、弾性回復率が６０％を超える場合に、さらに長寿命を有することが確認された。さらにＮｏ．８〜Ｎｏ．１１の結果から、化合物層がＳｉおよび／またはＢを含む場合に、特に長寿命を有することが確認された。また、Ｎｏ．６とＮｏ．８〜１１とを比較し、Ａｌを含むことが好ましいことが確認された。
【００７９】
〈検討２〉
《Ｎｏ．１６〜Ｎｏ．２０の摩擦撹拌接合用ツールの製造》
超硬合金製の基材として、以下の特性を有する超硬合金を用い、成膜条件（ターゲットの種類、ガスの種類、第１電圧、第２電圧、第１印加時間、第２印加時間、および処理時間）を変更し、表２に示す組成の化合物層を形成した以外は、Ｎｏ．１と同様の方法により、摩擦撹拌接合用ツールが製造された。
組成      ：２．２質量％のＣｏ、０．３質量％のＣｒ、および残部がＷＣ粒子
ＷＣ粒子の平均粒径：０．８μｍ
ビッカース硬度Ｈｖ：１６．５ＧＰａ
破壊靱性Ｋ１ｃ      ：６．４ＭＰａ・ｍ1/2。
【００８０】
《Ｎｏ．２１〜Ｎｏ．２３の摩擦撹拌接合用ツールの製造》
以下の方法により、基材と化合物層との間に中間層を形成した以外は、Ｎｏ．１６〜Ｎｏ．２０と同様の方法により、摩擦撹拌接合用ツールが製造された。なお処理時間を変更することにより、中間層の厚さを表２に示すように調整した。
基材の温度      ：５５０℃
ガス            ：Ｎ2ガス
ターゲット      ：Ｔｉ
真空容器内の圧力：３．２Ｐａ
バイアス電圧    ：−１００Ｖ
アーク電流      ：１２０Ａ。
【００８１】
《Ｎｏ．２４およびＮｏ．２５の摩擦撹拌接合用ツールの製造》
超硬合金製の基材として、以下の特性を有する超硬合金を用いた以外は、Ｎｏ．１６〜Ｎｏ．２０と同様の方法により、摩擦撹拌接合用ツールが製造された。
組成      ：４．０質量％のＣｏ、０．３質量％のＣｒ、および残部がＷＣ粒子
ＷＣ粒子の平均粒径：０．９μｍ
ビッカース硬度Ｈｖ：１５．２ＧＰａ
破壊靱性Ｋ１ｃ      ：８．１ＭＰａ・ｍ1/2。
【００８２】
《弾性回復率の測定》
上述の方法に従って、各化合物層のｈｍａｘおよびｈｐを測定し、これにより弾性回復率を求めた。その結果を表２に示す。
【００８３】
《接合試験》
各摩擦撹拌接合用ツールを用いて、鋼板の点接合（ＦＳＪ）を模擬した模擬的な接合試験が実施された。接合条件を以下に示す。
被接合材    ：９８０ＭＰａ級  高張力鋼板（厚さ：４ｍｍ）１枚
ツール回転数：１４５０ｒｐｍ
接合荷重    ：１５００ｋｇｆ
接合時間    ：４．５秒。
【００８４】
上記模擬接合を繰り返し、５０スポット毎に接触部分における被膜の顕微鏡による観察が実施された。被膜における亀裂の発生が確認された時点で接合試験を停止し、停止までに作製されたスポット数を計測した。その結果を表２に示す。なお、表２において、スポット数の後ろに（＊１）が示される摩擦撹拌接合用ツールにおいては、亀裂が発生せずに、被膜が摩耗して消失した時点で接合試験が停止された。またスポットの後ろに（＊２）が示される摩擦撹拌接合用ツールにおいては、被膜の剥離が生じた時点で接合試験が停止された。
【００８５】
【表２】
2018069328.tif 000004
【００８６】
《評価》
Ｎｏ．１６〜Ｎｏ．２０を比較し、化合物層の厚さは、１．６μｍよりも大きく、１７．５μｍよりも小さいことが好ましいことが確認された。このことから、化合物層の好ましい範囲は２〜１６μｍであると言える。
【００８７】
またＮｏ．２１〜Ｎｏ．２３を比較し、中間層の厚さが４．５μｍの場合にスポット数の減少が見られた。このことから、被膜が中間層を有する場合、中間層の厚さは４μｍ以下であることが好ましいと言える。
【００８８】
また、基材が１６ＧＰａ以上のビッカース硬度と、７．０以下の破壊靱性値とを有するＮｏ．１６およびＮｏ．１８の各結果から、化合物層の厚さが上記範囲内であることによる寿命の長期化が顕著であることが分かった。一方、基材が上記条件を満たさないＮｏ．２４およびＮｏ．２５の各結果から、化合物層の厚さが上記範囲内であることによる寿命の長期化は、前者と比して顕著でないことが分かった。このことから、基材が１６ＧＰａ以上のビッカース硬度と、７．０以下の破壊靱性値とを有する場合のほうが、効率的に寿命が向上する傾向があることが確認された。
【００８９】
〈検討３〉
《Ｎｏ．２６およびＮｏ．２７の摩擦撹拌接合用ツールの製造》
超硬合金製の基材として、以下の特性を有する超硬合金を用い、成膜条件（ターゲットの種類、ガスの種類、第１電圧、第２電圧、第１印加時間、第２印加時間、および処理時間）を変更し、表３に示す組成の化合物層を形成した以外は、Ｎｏ．１と同様の方法により、摩擦撹拌接合用ツールが製造された。
組成      ：２．５質量％のＣｏ、０．２質量％のＣｒ、および残部がＷＣ粒子
ＷＣ粒子の平均粒径：１．１μｍ。
【００９０】
《弾性回復率の測定》
上述の方法に従って、各化合物層のｈｍａｘおよびｈｐを測定し、これにより弾性回復率を求めた。その結果を表３に示す。
【００９１】
《接合試験》
各摩擦撹拌接合用ツールを用いて、鋼板の点接合（ＦＳＪ）を模擬した模擬的な接合試験が実施された。接合条件を以下に示す。
被接合材    ：９８０ＭＰａ級  高張力鋼板（厚さ：４ｍｍ）１枚
ツール回転数：１５００ｒｐｍ
接合荷重    ：１４８０ｋｇｆ
接合時間    ：６秒。
【００９２】
上記模擬接合を繰り返し、５０スポット毎に接触部分における被膜の顕微鏡による観察が実施された。被膜における亀裂の発生が確認された時点で接合試験を停止し、停止までに作製されたスポット数を計測した。その結果を表３に示す。
【００９３】
《結晶構造の確認》
Ｘ線回折装置（「ＳｍａｒｔＬａｂ（登録商標）」、リガク株式会社製）を用いて、上述の方法より化合物層に六方晶型結晶構造が存在するかどうかを確認した。その結果を表３に示す。表３中「有」は六方晶型結晶構造が検出されたことを意味し、「無」は六方晶型結晶構造が検出されなかったことを意味する。
【００９４】
【表３】
2018069328.tif 000005
【００９５】
《評価》
Ｎｏ．２６およびＮｏ．２７を比較し、Ｎｏ．２６のほうが多くのスポット形成が可能であった。このことから、化合物層が六方晶型結晶構造を含まないことが好ましいことが分かった。
【００９６】
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施の形態および実施例ではなく特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【符号の説明】
【００９７】
１  摩擦撹拌接合用ツール
２  基材
３  被膜
４  プローブ部
５  円柱部
６  ショルダー部
７  チャック部。
【図１】
2018069328.tif 000006