(57)【要約】      （修正有）【課題】ルツボ径で制約されてきた成長する結晶の直径を大口径とする方法の提供。【解決手段】単結晶成長炉内のルツボ８の壁と融液１３の境界線９の温度を、観察窓１１を通して温度計測センサ１により測定する単結晶成長方法。温度計測センサ１を縦方向、横方向に摺動し、融液表面レベル、ルツボの円周方向の温度分布、結晶の直径を計測し、融液表面レベルを常に所定レベルに維持制御することで、安全にルツボ内径の８０％以上の大型結晶を製造できる単結晶成長方法。ルツボは溌液性を持ったシリカガラスルツボを使用し、ルツボ壁面からの結晶成長を検知した時は瞬時に温度設定値を規定温度に上げると同時に、成長レートを０から０．５ｍｍ／ｍｉｎの成長レートに保持し、ルツボ壁からの成長結晶を溶解した後、先に規定した温度設定の８０％まで温度を下降させ、徐々に成長レートを上げて規定直径の結晶成長を継続する単結晶成長方法。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
単結晶成長炉において、炉内のルツボ壁と融液の境界の温度を温度計測センサにより測定することを特徴とする単結晶成長方法。
【請求項２】
請求項１に記載の単結晶成長方法を用いて、ルツボ内径の８０％以上の大型結晶を製造することを特徴とした単結晶成長方法。
【請求項３】
請求項１において、前記温度計測センサを融液面の垂直方向に摺動し、融液表面レベルを確認することを特徴とした単結晶成長方法。
【請求項４】
請求項１において、温度計測センサを縦方向、横方向に摺動し、融液とルツボの接触する部分について、ルツボの円周方向の温度分布を計測することを特徴とした単結晶成長方法。
【請求項５】
請求項４において、複数の計測窓を設け、それぞれの計測窓に温度計測センサを具備し、それぞれの温度センサを独自に縦方向、横方向に摺動し、融液とルツボの接触する部分について、追跡しながらルツボの円周方向の温度分布を計測することを特徴とした単結晶成長方法。
【請求項６】
請求項３において把握した融液表面レベルを常に所定レベルに維持制御することを特徴とする単結晶成長方法。
【請求項７】
請求項３において、前記温度計測センサを融液面と並行方向に摺動し、結晶の直径を測ることを特徴とした単結晶成長方法。
【請求項８】
請求項７において、前記温度計測センサの融液面からの距離を常に焦点距離上に設定するために前記温度計測センサを移動させることを特徴とした単結晶成長方法。
【請求項９】
請求項１から請求項８のいずれか一項において、ルツボは溌液性を持ったシリカガラスルツボを使用することを特徴とする単結晶成長方法。
【請求項１０】
請求項１において、結晶成長中にルツボ壁面からの結晶成長を監視することを特徴とした単結晶成長方法。
【請求項１１】
請求項１０において、ルツボ壁面からの結晶成長を検知した時は瞬時に温度設定値を規定温度上げると同時に結晶の直径低減を抑えるため、成長レートを０から０．５ｍｍ／ｍｉｎの成長レートに保持し、ルツボ壁からの成長結晶を溶解した後、先に規定温度上昇した温度設定の８０％まで温度下降させ、徐々に成長レートを上げて規定直径の結晶成長を継続することを特徴とした単結晶成長方法。
【請求項１２】
請求項５において計測したルツボの円周方向の温度分布から温度の高い高温部と低い低温部を判定し、ルツボ回転に変調をかけ、ルツボからの結晶成長がある部分は前記高温部をゆっくり通過させることを特徴とした単結晶成長方法。
【請求項１３】
請求項１から１２のいずれか一項において、種結晶回転数を１０±０．５ｒｐｍとし且つ、ルツボ回転を８±２ｒｐｍとすることを特徴とする単結晶成長方法。
【請求項１４】
単結晶成長炉内のルツボ壁と融液の境界の温度を計測する温度計測センサを持つことを特徴とする単結晶成長装置。
【請求項１５】
請求項１４において、ルツボ内径の８０％以上の直径の大型結晶を製造することを特徴とした単結晶成長装置。
【請求項１６】
請求項１４において、前記温度計測センサは融液面の垂直方向に摺動可能に設けられており、これにより融液表面レベルを確認することを特徴とした単結晶成長装置。
【請求項１７】
請求項１４において、前記温度計測センサは縦方向、横方向に摺動可能に設けられており、これにより融液とルツボの接触する部分について、ルツボの円周方向の温度分布を計測することを特徴とした単結晶成長装置。
【請求項１８】
請求項１７において、複数の計測窓が設けられているとともに、それぞれの計測窓に具備した温度計測センサは縦方向、横方向に摺動可能に設けられており、これにより融液とルツボの接触する部分について、ルツボの円周方向の温度分布を計測することを特徴とした単結晶成長装置。
【請求項１９】
請求項１６において把握した融液表面レベルを常に所定レベルに維持制御することを特徴とする単結晶成長装置。
【請求項２０】
請求項１６において、前記温度計測センサは融液面と平行方向に摺動可能に設けられており、これにより結晶の直径を測ることを特徴とした単結晶成長装置。
【請求項２１】
請求項２０において、前記温度計測センサの融液面からの距離を常に焦点距離上に設定するための移動機構を有することを特徴とした単結晶成長装置。
【請求項２２】
請求項１４から請求項２１において、ルツボは溌液性を持ったシリカガラスルツボであることを特徴とする単結晶成長装置。
【請求項２３】
請求項１４において、結晶成長中にルツボ壁面からの結晶成長を前記温度計測センサで監視することを特徴とした単結晶成長装置。
【請求項２４】
請求項２３において、ルツボ壁面からの結晶成長を検知したら瞬時に温度設定値を規定値上げると同時に結晶の直径低減を抑えるため、成長レートを０から０．５ｍｍ／ｍｉｎの成長レートに保持し、ルツボ壁からの成長結晶を溶解し、溶解完了後徐々に成長レートを上げて結晶成長を継続するように調整することを特徴とした単結晶成長装置。
【請求項２５】
請求項１８において、計測したルツボの円周方向の温度分布から温度の高い高温部と低い低温部を判定し、ルツボ回転に変調をかけ、ルツボからの結晶成長がある部分は前記高温部をゆっくり通過させるように調整することを特徴とした単結晶成長装置。
【請求項２６】
請求項１において、前記温度計測センサを直線状に配列することにより、前記温度計測センサの位置移動をすることなく温度分布を測定することを特徴とした単結晶成長方法。
【請求項２７】
請求項１４において、前記温度計測センサは直線状に配列されており、これにより前記温度計測センサの位置移動をすることなく温度分布を測定することを特徴とした単結晶成長装置。
【請求項２８】
請求項１４において、前記温度計測センサはマトリクス状に配列されており、これにより前記温度計測センサの位置移動をすることなく温度分布を測定することを特徴とした単結晶成長装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】  本発明は、単結晶の成長装置並びに単結晶成長方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】  単結晶の成長装置並びに単結晶成長方法において、半導体シリコンウエーハの材料や、シリコン単結晶型太陽電池の材料ウエーハとなる材料単結晶の製造には、一般的にＣＺ法が用いられてきた。【０００３】  しかし、使用するルツボの直径と結晶の直径の関係をみると、Φ２００ｍｍ単結晶ではルツボの内径が６００ｍｍ、Φ３００ｍｍ単結晶では内径１０００ｍｍ程度以上の内径のルツボを使用している。つまり、ルツボ径の３分の１程度の直径の単結晶を引上げるのが一般的であった。
従って、単結晶の口径が大きくなると口径の大きなルツボが入る炉が必要となる。ルツボが大きくなるとグラファイトルツボ、ヒーター、保温筒すべてが大きくなり、単結晶製造装置が大型化し、大型装置の導入というコストアップ要因が発生する欠点があった。【０００４】  また、小型ルツボで大型結晶を成長させると、ルツボ壁からの結晶成長が起きやすく、この場合、成長中の結晶と逆転するルツボからの結晶が固化し繋がることにより、結晶の落下、それによる融液漏れの原因となり、水素爆発などの大事故の可能性を有していた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０００−２８１４８１
【特許文献２】特開２００８−２５４９４６
【非特許文献】
【０００６】
【非特許文献１】堀岡佑吉著「単結晶製造プロセスにおける計装制御の実際  工業技術社「計装」１９８５年３月号別冊Ｐ１−Ｐ９
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】  特許文献１では、大型結晶の成長のため、小口径用と大口径用の２つの直径計測カメラを用いていた。しかしながら、大型結晶の成長では最も大きな課題となるルツボ壁からの結晶成長について何も対策されていない。一方、温度センサの位置については、特許文献２のように、ルツボ底の温度を測るまたは、非特許文献１のように、ヒーター外壁温度の測定や、２色温度計による融液表面の温度を計測するなどして結晶成長の制御を行っていた。このように、ルツボ径の３分の１程度の結晶成長を行うのであれば、上記対策で十分であった。それでも、単結晶とルツボ壁の結晶が繋がり、結晶の落下事故は、頻度は少ないとしても生じることがあり、その場合の炉内部品の損傷による損害は大きかった。
本発明が解決しようとする問題点は、ルツボ径で制約されてきた成長する結晶の直径を大口径とする点にある。従来、ルツボ径の３分の１程度の径の単結晶を成長するのが一般的であった。例えば、半導体用単結晶を成長させるＣＺ炉において、直径２００ｍｍの単結晶の成長には内径６００ｍｍのルツボを使用してきた。直径３００ｍｍの単結晶の成長の場合には内径９００ｍｍのルツボを使用してきた。従って内径６００ｍｍのルツボからたとえば半導体プロセス装置のシリコンパーツ用の直径３８０ｍｍの単結晶を成長させることは無かったため、大きな直径の単結晶成長が必要になるとルツボを大型化、従って炉内部品が大型化し、単結晶成長炉の設備全体が大型化することになり、結晶の大型化はすぐに設備投資が必要になり、コスト上昇が伴っていた。
【課題を解決するための手段】
【０００８】  前述の問題点を解決するために本発明は、ルツボと融液の境界を監視する温度センサを設け、前記の境界について常時温度監視を行うことで、ルツボからの結晶成長を監視し、結晶成長時においてルツボ壁に結晶核が発生しない温度の維持をすることができる一方、万が一ここに結晶成長を検知した場合でも、昇温によるルツボ壁からの結晶成長を抑え、又は核の溶解ができるため、大口径結晶の安全な結晶成長が行える。すなわち、同一ルツボから大口径結晶が安全に製造できるため、著しくコストの低減ができる利点がある。本発明によれば、ルツボ内径の８０％程度の直径の単結晶が得られる。【０００９】  本発明による単結晶成長方法は、単結晶成長炉の炉内のルツボ壁と融液の境界の温度計測センサにより測定することができる。このセンサにより、ルツボ壁からの結晶成長が生じた場合、逸早くその結晶成長を捉え、成長を抑えるとともに、成長の解消ができ、また、成長した結晶直径と同一の結晶成長が行える。【００１０】      前項（０００９）において、単結晶成長方法を用いて、ルツボ内径の８０％程度の大型結晶を製造することができる。
また前記温度計測センサを融液面の垂直方向に摺動し、融液表面レベルを確認することができる。【００１１】      また前項（０００９）において、温度計測センサを融液面の垂直方向に摺動し、融液表面レベルを確認することができる。この液面位置情報を用い、融液面のレベル制御に用いれば、融液面制御の精度向上が測れる。従来、融液面の制御には、レーザー光を融液表面で反射させその反射光位置による融液表面の計測法などが有ったが、融液面の振動や揺らぎの影響で精度が悪く実用化されていない。【００１２】      また前項（０００９）において、温度計測センサを縦方向、横方向に摺動し、融液とルツボの接触する境界部分について、ルツボの円周方向の温度分布計測を行ってもよい。計測した領域の温度分布でルツボ壁からの結晶成長が生じる温度限界を越えない加熱ヒーターの温度制御を行なうことができる。また、一端ルツボ壁からの結晶成長が生じてもさらなる過冷却状態になる前に温度域を高温側に調整することが可能である。【００１３】      また、前項（００１２）において、単結晶成長炉に複数の計測窓を設け、それぞれの計測窓に温度計測センサを具備し、それぞれの温度センサを独自に縦方向、横方向に摺動し、融液とルツボの接触する部分について、ルツボの円周方向の温度分布を計測しても良い。特に結晶成長とともに、成長した結晶が視野を妨げる場合に複数の観察窓にそれぞれ具備された複数のセンサ出力が効果的に機能できる。
また、摺動動作を行う代わりにライン状にセンサを並べたラインセンサを用いても良い。この場合は、位置情報はラインセンサの各素子の位置情報を用い、さらにプログラムによって領域情報を解析し、ルツボ壁からの結晶成長の予知、成長の解消を行っても良い。またエリアセンサを用いて領域情報を捉えてもよい。【００１４】      前項（００１１）において、融液レベルを確認して把握した融液表面レベルを常に所定レベルに維持制御してもよい。【００１５】      また前項（００１１）において、温度計測センサを融液面と平行方向に摺動し、結晶の直径を測ってもよい。この場合、最初に結晶の一方の側面位置にセンサ位置を合わせ、次に他の一方の側面までセンサを平行移動した時の移動量が直接結晶直径に相当する。レンズ系を通し、領域センサで結晶直径を測る方法はあるが、焦点距離、倍率の影響を受け、直径測定精度が悪いため本発明を用いることで精度改善が測れる。さらに温度センサのビューアーの倍率を上げ、ジャストフォーカス時に回転結晶の特徴をつかみ、回転する結晶の同一位置で直径計測を行うことで測定精度の向上が測れる。【００１６】      さらに前項（００１５）において、温度計測センサの融液面からの距離を常に焦点距離上に設定するために前記温度計測センサを移動させてもよい。【００１７】      前項の（０００９）〜（００１６）のいずれか一項において、単結晶成長を行うルツボは溌液性を持ったシリカガラスルツボを使用するとよい。【００１８】      前項（０００９）において、単結晶成長炉の炉内の結晶成長中にルツボ壁と融液の境界を温度計測するセンサは、結晶成長中にルツボ壁面からの結晶成長を監視することができる。【００１９】      前項（００１８）において、温度計測センサがルツボ壁面からの結晶成長を検知した時は、瞬時に温度設定値を規定温度、例えば１４５０℃の設定温度を１０℃上げると同時に直径低減を抑えるため、成長レートを０から０．５ｍｍ／ｍｉｎの低速域成長レートに保持し、ルツボ壁からの成長結晶を溶解した後、先に規定温度上昇した温度設定の８０％までの温度を下降させ、徐々に成長レートを上げて再度それまで成長した直胴部と同一直径の結晶成長を継続することができる単結晶成長方法である。【００２０】      前項（００１３）において、温度計測センサで計測したルツボの円周方向の温度分布から温度の高い高温部と低い低温部を判定し、ルツボ回転に変調をかけ、ルツボからの結晶成長がある部分は前記高温部をゆっくり通過させることができる単結晶成長方法である。
通常、ヒーターの電極近傍の温度が高くなる。ルツボ壁からの結晶成長は、周回する毎に低温部で成長、高温部で溶解が生じるため、高温部の通過時間を長く（ゆっくり）、低温領域を短く（早く）通過させることでルツボからの結晶成長を止めるまたは溶解させることができる。【００２１】      本発明の単結晶成長装置は、炉内のルツボ壁と融液の境界の温度を計測する温度計測センサを持ちこの温度センサの出力は、結晶成長制御、ルツボの位置制御に利用できる。【００２２】      前項（００２１）において、単結晶成長装置は結晶成長に用いるルツボ内径の８０％程度の直径の大型結晶を製造することができる。ルツボ壁からの結晶成長の危険を気にせず単結晶成長作業が進められるため、結晶成長を促す過冷却の度合いも大きく制御できる。【００２３】      前項（００２２）において、本発明の単結晶成長装置は、前記温度計測センサを融液面の垂直方向に摺動可能に設けられており、融液表面レベルを確認することができる。融液の表面位置は、直接結晶成長中の直径検出、直径制御に係る。特に光学的に直径を像として捉え直径制御を行う場合には顕著な差が生じる。【００２４】      また、前項（００２１）に係る本発明の単結晶成長装置は、前記温度計測センサは縦方向、横方向に摺動可能に設けられており、これにより融液とルツボの接触する部分について、ルツボの円周方向の温度分布を計測することができる。ルツボの円周方向には温度分布があるため、温度の高い部分、低い部分の把握は、ルツボ壁面からの結晶成長においてそれぞれの場所の滞留時間によって大きく左右される。【００２５】  またさらに、前項（００２４）に係る本発明の単結晶成長装置は、複数の計測窓が設けられているとともに、それぞれの計測窓に具備した温度計測センサを縦方向、横方向に摺動可能にもうけられており、これにより融液とルツボの接触する部分について、ルツボの円周方向の温度分布を計測することができる。
単結晶の成長時には、種結晶や肩部分、直胴部分それぞれにルツボ壁面を見ようとするセンサの影になる場合がある。従って場合によって最適場所からの温度監視を行う場合、複数の観察窓を通して計測することができると良い。【００２６】  またさらに、前項（０００９〜００２０）に係る本発明の単結晶成長装置は、種結晶回転数を１０±０．５ｒｐｍとし且つ、ルツボ回転を８±２ｒｐｍとする。
ルツボ回転、種結晶回転が低速回転の場合、ルツボ壁からの結晶成長が生じやすい。また一方、種結晶の回転が相対的に遅い場合も結晶の稜線部分が急成長することがある。たとえば種結晶回転数５±０．５ｒｐｍ、ルツボ回転を４±０．５ｒｐｍとそれぞれ回転を下げると前記ルツボからの結晶成長や単結晶の稜線部の急成長が生じやすい。ルツボの底方向からの低温対流が単結晶直下に巻き上がるため、前記条件である種結晶回転数を１０±０．５ｒｐｍとし且つ、ルツボ回転を８±２ｒｐｍとすることが単結晶成長に適切である。【００２７】  前項（００２３）に係る本発明の単結晶成長装置は、温度計測センサで把握した融液表面レベルを常に所定レベルに維持制御することができる。
ルツボ壁面と融液界面中心を観察している場合、センサの照準のずれが生じないようにルツボ昇降速度を制御する。ルツボの内面形状は大きくバラツキを持っているため、データの取集には、回転速度に同期させ、検出した信号は移動平均法等でスムージングするのが望ましい。【００２８】  また、前項（００２３）に係る本発明の単結晶成長装置は、前記温度計測センサは融液面と平行方向に摺動可能に設けられており、これにより結晶の直径を測ることができる。
温度計測センサの摺動移動は、前記ルツボ壁と融液の境界上に温度センサの位置決めするのに有効である。【００２９】  さらに、前項（００２８）に係る本発明の単結晶成長装置は、温度計測センサの融液面からの距離を常に焦点距離上に設定するための移動機構を有する。
焦点距離の調整は、焦点上にある照準リングがくっきりと見えているかで判断できる。従って前記焦点距離の調整機構が、重要である。【００３０】  また、前項（００２１〜００２９）に係る本発明の単結晶成長装置において、ルツボは溌液性を持ったシリカガラスツボである。
溌液ルツボを使用により、ルツボ壁に対し、シリコン融液が凸面で接するため、ルツボの上方向ほど温度が下がるため、ルツボからの結晶成長を抑える上で有利である。また、境界線もはっきりするため、計測しやすい利点がある。【００３１】  また、前項（００２１）に係る本発明の単結晶成長装置は、結晶成長中にルツボ壁面からの結晶成長を前記温度計測センサで監視することができる。
ルツボ壁面からの結晶成長があれば、温度センサに対して急激な信号変化が生じる。これは、シリカガラス表面からの結晶成長が発生した信号であり、この信号を検出した場合、瞬時に規定温度、例えば１４５０℃の温度設定に対し１０℃の温度上昇を行うとともに、引上げ速度の低速化を行い、結晶径の低下を防止する。その後ルツボ壁面からの結晶成長を溶解した後は、結晶の直径制御システムに依存する制御により、直径の不良を生じることは無い。【００３２】  また、前項（００３１）に係る本発明の単結晶成長装置は、ルツボ壁面からの結晶成長を検知した時、瞬時に温度設定値を規定値、例えば、１４５０℃の設定温度に対し、１０℃上げると同時に結晶の直径低減を抑えるため、成長レートを０から０．５ｍｍ／ｍｉｎの成長レートに保持し、ルツボ壁からの成長結晶を溶解し、溶解完了後徐々に成長レートを上げて結晶成長を継続するように自動的に調整することができる単結晶成長装置である。
これは、急激な温度上昇に対し、直径マイナス不良をなくことを目的に作業が進行する。【００３３】  また、前項（００２６）に係る本発明の単結晶成長装置は、計測したルツボの円周方向の温度分布から温度の高い高温部と低い低温部を判定し、ルツボ回転に変調をかけ、ルツボからの結晶成長がある部分は前記高温部をゆっくり通過させるように調整する。ルツボ回転に変調信号を加えルツボ壁から成長した結晶部分を、高温領域を長い時間（ゆっくり）、低温領域を短い時間で（早く）通過させることでルツボ壁からの結晶成長を溶解し、再び通常の結晶成長状態に戻すことができる。【００３４】  さらに、前項（０００９）に係る本発明の単結晶製造方法は、前記温度計測センサを直線状に配列することにより、前記温度計測センサの位置移動をすることなく温度分布を測定することができる。
ラインセンサ型温度センサを用いることで、温度センサの位置移動が不要となり、位置移動機構の簡素化、制御プログラムの簡素化が行える。【００３５】  また、前項（００２１）に係る本発明の単結晶成長装置は、直線上に配列した温度センサを用い、温度センサの位置移動をすることなく温度分布を測定する。
１点を計測する温度センサの場合は、Ｘテーブル移動で線上領域の監視することができるが、直線上に配列した温度センサを使用すれば、位置移動操作が不要となる。【００３６】  さらに、前項（００２１）に係る本発明の単結晶成長装置は、前記温度計測センサはマトリクス状に配列されており、これにより前記温度計測センサの位置移動をすることなく温度分布を測定することができる。領域を計測する温度センサの場合は、ＸＹテーブル移動でエリア領域の監視することができるが、マトリクス状に配列した温度センサを使用すれば、位置移動操作することなく領域の温度分布が計測可能となる。
【発明の効果】
【００３７】  本発明は、ルツボと融液の境界温度を測定することにより、ルツボ壁からの結晶成長を抑止することができるとともに、ルツボの内径の２分の１以上の大型結晶を成長する時に発生することがあるルツボ壁からの結晶成長が生じたとしても、早期に前記成長を検出ことができる。【００３８】  また、前記ルツボ壁からの結晶成長を消滅させ、再び安全に且つ大型結晶成長できるとともに、センサ移動で融液レベルの検知、制御などを行うことで、ルツボに対し大型結晶を成長させるとき、相対的に融液レベルの変化も大きくなるため、正確な融液レベル制御ができる利点がある。当該発明によれば、大型結晶の落下事故を防止でき、小型炉で大型結晶の成長が行える。
【図面の簡単な説明】
【００３９】
【図１】図１はルツボ壁と融液の境界を計測するセンサと当該計測結果に基づき結晶成長の制御を示した説明図である。（実施例１）
【図２】図２はルツボ壁からの結晶成長を捉えたセンサ出力信号をオシロスコープにより観察した信号について示した説明図である。（実施例２）
【図３】図３はルツボ壁と融液の境界近傍に温度センサの照準を合わせた時の照準位置と温度データの実施例である。
【発明を実施するための形態】
【００４０】  結晶成長炉の観察窓を通してルツボの壁と融液の界面位置を当該温度センサの照準の中心に位置するように設置し、当該センサの設置位置は、成長する結晶やルツボ上昇により経時的にも光路の遮断が生じることがなくまた炉内構造物による光路の遮断がない場所を選定し設置することで、ルツボ壁からの結晶成長の監視を可能とし、万が一にルツボの壁からの結晶成長があればいち早くこれを感知することができる。
【００４１】  これにより、成長中の結晶と、ルツボ壁からの結晶成長を接触、固化することを防止できる。前記ルツボ壁からの結晶成長を検出した後、例えば設定温度を１４５０℃である時に設定温度を１０℃上昇することにより、ルツボ壁からの結晶成長を溶解することができる。急激な温度上昇は成長中の結晶の直径が痩せて口径が小さくなることを防止するため、成長レートを０から０．５ｍｍ／ｍｉｎの低速域成長レートに保持し、ルツボ壁からの成長結晶を溶解した後、先に規定温度上昇した温度設定の８０％までの温度を下降させ、徐々に成長レートを上げて再度それまで成長した直胴部と同一直径の結晶成長を継続することができる単結晶成長方法である。
【００４２】  例えば先に設定温度を１４５０℃である時に設定温度を１０℃上昇したから、結晶が溶解した後は８℃下げ、再び元の直径に戻ったところで結晶成長を継続すればよい。
当該温度センサの設置により大型結晶の成長を容易にすることができる。前記温度センサを設け、大型結晶の成長をルツボの口径を大口径化することなしに実現を目的とする。
【実施例１】
【００４３】  図１は、本発明装置の１実施例の模式図であって、１は、温度センサ、２は温度センサから得た光量を電気信号に変換する変換部、４は結晶成長の制御部である。また、１１は結晶成長炉の観察窓であり、この観察窓を通して１のセンサの照準が８の石英ルツボ内面と融液１３の内接する９の境界部位を捉えており、７の結晶成長が行われている間の９の境界部位の温度変化を捉える温度検出機構である。【００４４】  また、温度センサ１の光学系センサ部で捉えた光量を光ファイバにより変換器２へ導き、光量を温度に相当する電気信号に変換する変換器２を経由して表示器に至る。表示器３は黒体炉で校正された実温度表示ができる他、発光体の放射率の設定ができる。変換器２からは、出力端子に抵抗を接続することにより、０〜２０ｍＡの電流出力や、０〜１Ｖまたは０〜５Ｖの電圧出力が得られる。
ヒーター電源５は、交流電源を電力制御装置により電圧信号０〜５Ｖで出力電力を０〜最大電力に調整する機能がある。この電力制御装置への入力信号に加減信号を繋ぎ込むことで、炉の加熱ヒーター１０に加える電力調整ができる。炉の温度制御機構は、前記電力制御装置によって行うことができる。炉内の温度は、別に設けられた炉内温度センサにより、設定温度を常に一定にすることができる。【００４５】  単結晶７の成長は、多結晶原料を溶解した融液１３に種結晶（シード）を取り付けたシードチャック６を下降させる昇降機構により、種結晶先端を溶融に浸けることができる。前記炉内温度制御機構は、種結晶が解け落ちることなく、また急速に成長する過冷却状態にすることが無い設定温度に調整することができる。種結晶は、設定温度により融液１３の温度になじませた後、シードチャック６を徐々に上方向に回転しながら引上ることができる。【００４６】  種結晶の成長工程では、種結晶の直径を１０から３ｍｍ程度に絞りながらまた、成長速度を０．５から５ｍｍ／ｍｉｎの成長速度に調整しながら引上げることで種結晶内の転移欠陥を無転移化することができる。単結晶では、その軸方位により、稜線が現れる。例えば軸方位＜１１１＞の結晶では円周方向１２０度毎に３本の稜線が現れる。軸方位＜１００＞結晶では円周方向９０度毎に４本の稜線が現れる。無転移化された結晶の稜線は盛り上がり、その形状変化で単結晶が無転移化されたことがわかる。【００４７】  無転移化が確認されたら、一端種結晶の引上げ速度を落とし、単結晶の直径が増加し、目的製品直径になるまで成長を徐々に進める肩工程を経て、目的直径に近づいたら徐々にシードチャック６の上昇速度を速め、目的直径を維持した直径の単結晶７となる直径制御を行う。同時に前記の電力制御機構によってプログラムされた温度に従って直径に対し適切な温度制御を行うことができる。単結晶７の成長にともない、融液１３が単結晶直径と溶融を保持するルツボの内径比率によって下がるが、その融液１３の低下分を同時にルツボ軸１２の上昇で補償することで、融液１３のレベルを一定位置に保つことができる。ルツボ軸１２は、通常シードチャック６と逆転方向に回転しており、移動とともに昇降するので、炉底部での真空シールを磁性流体シールおよび溶接ベローズを用いて行う。【００４８】  図２は、単結晶成長炉の炉内のルツボ壁と融液の境界に照準を合わせた温度計測センサがルツボ回転に同期して検知するルツボ壁からの結晶成長を捉えたセンサ信号である。ここでは、ルツボが３回転したときのルツボ壁から成長した結晶を検知した鋸波をオシロスコープで捉えた例である。
照準は観察領域を目視で確認するビューアーがついており、その中に同心の４重の輪として焦点が合った状態で明確に見ることができる仕組みになっている。【００４９】  ルツボ壁から成長した結晶を検知した後、１４５０℃を示す炉のセットポイントを規定値、例えば１０℃昇温することにより、ルツボからの結晶成長を止め、時間とともに前記結晶を溶解した。その間、結晶成長レートは０．０１〜０．５ｍｍ／ｍｉｎの成長速度に抑え、結晶径の低下を抑えた。【００５０】  当該温度センサには、ジャパンセンサー株式会社のファイバ型放射温度計ＦＴＫ−Ａ７００Ａ−５０Ｌ１１）とパラメータ設定器ＰＷＣ１を用いた。
このジャストフォーカス時のセンサビーム径はφ１．７ｍｍであり、焦点距離は５００ｍｍとなっているため、センサの対物距離を５００ｍｍとする調整も重要である。また、測定温度範囲は７００〜２０００℃であるが、炉内観察窓には、直接裸眼で結晶成長を観察できる遮光フィルタを通しているために、温度表示は相対値となるが、結晶成長制御には問題とならない。【００５１】  図３は、単結晶成長中の前記ルツボ壁と融液の境界近傍の当該温度センサ値を、照準を示す４重丸の位置関係と温度を示したものである。
円の内側から順に０．１ｍｍ、０．２ｍｍ、０．４ｍｍ、０．６ｍｍの照準となっている。
焦点距離が焦点に合致しているかは、この円がはっきり見えるかどうかで判明する。そこで当該センサは、距離を調整し、焦点位置に前記境界位置に合わせることができる。【００５２】  図３からわかるように、前記境界の照準の中心が近づくほど温度が高くなり、前記境界上に照準の中心が来たとき、温度出力はピークになる。
この変化を用い、境界が常に照準の中心に来る位置にルツボの位置を合わせる制御をおこなうことで、従来のレーザー反射による液面検知よりも精度よく融液面の位置制御ができるため、光学系カメラによる単結晶直径制御の制度も向上させることができる。【００５３】  本発明の実験において使用したルツボ内径は１６５ｍｍと小型の内径のルツボから最大１３２ｍｍすなわち、直径の８０％の結晶成長を行った。その実験中には、ルツボ壁からの結晶成長が有り、前記結晶を昇温により溶解消滅させ、引き続き単結晶成長を行い、結晶のボトム部までを単結晶成長を行えた。
実験では、ルツボ円周方向に６０ｍｍ幅１５ｍｍ程度のルツボ壁からの結晶成長が有ったが、設定温度１４５０℃に対し、１０℃の昇温で前記結晶を溶解しえた。ルツボ径の違いにより既定温度は異なるが、同様の昇温、降温によって大型結晶の成長が行える。
従来はルツボ内径の３分の１程度の直径の結晶を成長するのが一般的であったが、その２倍以上の直径の結晶成長が行えたこととなる。【００５４】  前記温度センサを水平軸であるＸ軸上を自在に移動できるようにし、線上の温度分布を測定した。この操作で、直線上の温度分布が測定でき、領域内でのルツボ壁からの結晶成長を監視することが行えた。またさらに垂直軸であるＹ軸についても自在に移動するＸＹテーブルを用い、水平、垂直方向の領域内のルツボ壁からの結晶成長がより的確に把握することができた。【００５５】  ルツボ壁からの結晶成長の状態を、ルツボ回転、シード回転についてそれぞれ変更して観察すると、低速回転ほど成長速度が速く、高速回転ほど成長が遅いことがわかった。回転振動が少ない回転の範囲で種結晶回転数が１０±０．５ｒｐｍ且つ、ルツボ回転を８±２ｒｐｍとするとルツボ壁からの結晶成長を抑え易いことが判明した。
また、ルツボの回転時にルツボ壁からの結晶成長が早い低温部と遅い高温部が有り、低温部を早く通過させ、高温部をゆっくり通過させることで成長をおさえることができる。【００５６】  ルツボ壁からの結晶成長を通常のシリカガラスルツボと溌液性のある溌液ルツボを用いて観察したところ、溌液ルツボでは融液表面が凸面となり、通常ルツボでは凹面となるため、ルツボの上方向ほど温度が下がるため、通常ルツボではルツボ壁からの結晶成長を止めることが出来ず、尾を引くのに対し、溌液ルツボでは、一端発生したルツボ壁からの結晶成長を溶解し、消滅させることができた。また、この時の単結晶成長速度を０〜０．５ｍｍ／ｍｉｎとすることで、目標直径を下回ることなく単結晶成長がおこなえた。
【産業上の利用可能性】
【００５７】  半導体用シリコンウエーハの単結晶材料や、シリコン単結晶を用いたシリコン部品、太陽電池用ウエーハに適用できる。
【符号の説明】
【００５８】  １    温度センサ
２    変換器
３    表示器
４    制御部
５    ヒーター電源
６    シードチャック
７    単結晶
８    シリカガラスルツボ
９    境界線
１０  加熱ヒーター
１１  観察窓
１２  ルツボ軸
１３  融液
【図１】
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【図２】
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【図３】
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