(57)【要約】【課題】Ｓｉの含有量が高くても、安定して二次再結晶が発現し、良好な鉄損特性が得られる方向性電磁鋼板の製造方法を提案する。【解決手段】ｍａｓｓ％でＣ：０．００２〜０．２％、Ｓｉ：２．８〜４．６％、Ｍｎ：０．０１〜０．８％、Ａｌ：０．０１０〜０．０５０％およびＮ：０．００３〜０．０２０％を含有し、上記成分組成から熱力学計算で求められるγ相の最大分率が３０ｖｏｌ％以上の鋼スラブを熱間圧延し、熱延板焼鈍し、冷間圧延し、脱炭焼鈍し、仕上焼鈍する方向性電磁鋼板を製造する際、上記仕上焼鈍の加熱過程における８００〜９５０℃間のいずれかの温度Ｔｓ以下では水素の含有量ＶＨ２が１０ｖｏｌ％以下の雰囲気とし、上記Ｔｓ以上１１５０℃以下の温度では窒素の含有量ＶＮ２（ｖｏｌ％）が１２．５×［Ｓｉ］−３５≦ＶＮ２≦１２．５×［Ｓｉ］＋３５を満たす水素と窒素の混合雰囲気とする。【選択図】図３
2018184654.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｃ：０．００２〜０．２ｍａｓｓ％、Ｓｉ：２．８〜４．６ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０１〜０．８ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．０１０〜０．０５０ｍａｓｓ％およびＮ：０．００３〜０．０２０ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼スラブを加熱し、熱間圧延して熱延板とし、該熱延板に熱延板焼鈍を施した後、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延して最終板厚の冷延板とし、該冷延板を脱炭焼鈍した後、仕上焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法において、
上記成分組成から熱力学計算によって求められるγ相の最大分率をモル分率（ｍｏｌ％）で３０％以上とし、
上記仕上焼鈍の加熱過程における８００〜９５０℃間のいずれかの温度Ｔｓ以下の焼鈍雰囲気を、水素の含有量ＶＨ２が１０ｖｏｌ％以下の窒素またはアルゴンの単体または窒素とアルゴンの混合雰囲気とし、
Ｔｓ超え１１５０℃以下の温度の焼鈍雰囲気を、窒素の含有量ＶＮ２（ｖｏｌ％）が下記（１）式を満たす水素と窒素の混合雰囲気とすることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
記
１２．５×［Ｓｉ］−３５≦ＶＮ２≦１２．５×［Ｓｉ］＋３５  ・・・（１）
ここで、上記［Ｓｉ］は、Ｓｉの含有量（ｍａｓｓ％）である。
【請求項２】
上記鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、Ｓ：０．００２〜０．０３０ｍａｓｓ％およびＳｅ：０．００２〜０．１００ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種を含有することを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項３】
上記鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、Ｃｒ：０．０１０〜０．５００ｍａｓｓ％、Ｎｉ：０．０１０〜１．５００ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．００５〜０．５００ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５〜０．５００ｍａｓｓ％、Ｐ：０．００５〜０．５００ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０１０〜０．５００ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．００５〜０．１００ｍａｓｓ％、Ｂ：０．０００２〜０．００２５ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．００１０〜０．０１００ｍａｓｓ％およびＶ：０．００１０〜０．０１００ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項１または２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項４】
上記成分組成から熱力学計算によって求められるγ相の最大分率をモル分率（ｍｏｌ％）で４０％以上とすることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項５】
上記冷間圧延の最終冷延圧下率を８５％以上とすることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、方向性電磁鋼板の製造方法に関し、具体的には低鉄損の方向性電磁鋼板の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
電磁鋼板は、変圧器やモーターの鉄心材料等として広く用いられている軟磁性材料であり、無方向性電磁鋼板と方向性電磁鋼板とが存在する。中でも方向性電磁鋼板は、結晶方位をＧｏｓｓ方位と呼ばれる｛１１０｝＜００１＞方位に高度に集積することで、優れた磁気特性を示すため、主として大型の変圧器の鉄心材料等として使用されている。したがって、この方向性電磁鋼板には、変圧器を励磁した際に生じるエネルギーロスを低減するため、励磁による損失、すなわち鉄損が低いことが求められる。
【０００３】
方向性電磁鋼板の鉄損は、履歴損と渦電流損とに分離することができる。履歴損は、結晶方位のＧｏｓｓ方位への集積度を高めることで低減することができる。そこで、例えば、特許文献１には、ＡｌＮを製造過程で微細に析出させ、これを仕上焼鈍時に粒界をピン留めするインヒビタとして用いることで、Ｇｏｓｓ方位を優先的に二次再結晶させ、方位集積度の高い方向性電磁鋼板を製造する技術が開示されている。
【０００４】
一方、渦電流損を低減する方法としては、Ｓｉを添加して鋼の固有抵抗を高め、製品を励磁した際に生じる渦電流を低減する方法が知られている。しかし、鋼中のＳｉを増大していくと、仕上焼鈍におけるＧｏｓｓ方位の二次再結晶が困難となり、二次再結晶不良が発生して、磁気特性が大幅に低下するという問題がある。そのため、方向性電磁鋼板のＳｉ含有量は、一般的に３ｍａｓｓ％程度に止められていた。
【０００５】
上記問題を解決するため、例えば非特許文献１には、Ｓｎを添加することで、Ｓｉ含有量を３．８ｍａｓｓ％まで高めても、安定して二次再結晶を発現させる技術が開示されている。そして、非特許文献１には、Ｓｉを３．８ｍａｓｓ％、Ｓｎを０．１ｍａｓｓ％添加した板厚が０．２８５ｍｍの製品板の磁束密度は１．７Ｔで、周波数５０Ｈｚで励磁したときの鉄損Ｗ１７／５０は０．９４Ｗ／ｋｇであったと記載されている。
【０００６】
方向性電磁鋼板の渦電流損を低減する手法として、Ｓｉ量を増していく方法以外に、板厚を薄くする方法が知られている。しかし、板厚を薄くしていくと、Ｓｉ量を増やした場合と同様、二次再結晶が不安定となることが知られている。この問題を解決する技術として、例えば特許文献２には、一次再結晶焼鈍を行った後、マグネシアを主成分とする焼鈍分離剤を静電塗布することで、マグネシアに含まれる水分が仕上焼鈍時にインヒビタの分解を促進することを抑制し、二次再結晶を安定化する技術が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特公昭４０−１５６４４号公報
【特許文献２】特許第２５３０５２１号公報
【非特許文献】
【０００８】
【非特許文献１】中島正三郎ら、「３．８ｍａｓｓ％Ｓｉ一方向性電磁鋼板の二次再結晶に及ぼすＳｎ添加の影響」、１９９１年、日本金属学会誌、第５５巻、第１１号、ｐ．１２７４−１２８１
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、方向性電磁鋼板を工業生産する場合には、マグネシアを静電塗布したとしても、塗布したマグネシアが空気中の水分を吸収するため、二次再結晶の不安定性を完全に解消できない。さらに、近年、省エネルギー化への要求は一段と強さを増しており、さらなる低鉄損化が求められている。
【００１０】
本発明は、従来技術が抱える上記の問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、Ｓｉの含有量が高くても、安定して二次再結晶を発現させて良好な鉄損特性を得ることができる方向性電磁鋼板の製造方法を提案することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
発明者らは、上記課題を解決するため、Ｓｎを過剰に添加することなく、Ｓｉが高い方向性電磁鋼板の二次再結晶を安定化する方策について鋭意検討を重ねた。その結果、鋼スラブの成分組成から計算されるγ相の最大分率を高めるとともに、仕上焼鈍の加熱過程における焼鈍雰囲気を加熱途中で切り替え、低温側では焼鈍雰囲気中の水素の含有量を低くし、高温側では焼鈍雰囲気中の窒素の含有量をＳｉの含有量に応じて高めることで、二次再結晶が安定的に発現することができることを見出し、本発明を開発するに至った。
【００１２】
すなわち、本発明は、Ｃ：０．００２〜０．２ｍａｓｓ％、Ｓｉ：２．８〜４．６ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０１〜０．８ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．０１０〜０．０５０ｍａｓｓ％およびＮ：０．００３〜０．０２０ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼スラブを加熱し、熱間圧延して熱延板とし、該熱延板に熱延板焼鈍を施した後、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延して最終板厚の冷延板とし、該冷延板を脱炭焼鈍した後、仕上焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法において、上記成分組成から熱力学計算によって求められるγ相の最大分率をモル分率（ｍｏｌ％）で３０％以上とし、上記仕上焼鈍の加熱過程における８００〜９５０℃間のいずれかの温度Ｔｓ以下の焼鈍雰囲気を、水素の含有量ＶＨ２が１０ｖｏｌ％以下の窒素またはアルゴンの単体または窒素とアルゴンの混合雰囲気とし、Ｔｓ超え１１５０℃以下の温度の焼鈍雰囲気を、窒素の含有量ＶＮ２（ｖｏｌ％）が下記（１）式；
１２．５×［Ｓｉ］−３５≦ＶＮ２≦１２．５×［Ｓｉ］＋３５  ・・・（１）
ここで、上記［Ｓｉ］は、Ｓｉの含有量（ｍａｓｓ％）である。
を満たす水素と窒素の混合雰囲気とすることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法を提案する。
【００１３】
本発明の方向性電磁鋼板の製造方法に用いる上記鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、Ｓ：０．００２〜０．０３０ｍａｓｓ％およびＳｅ：０．００２〜０．１００ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種を含有することを特徴とする。
【００１４】
また、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法に用いる上記鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、Ｃｒ：０．０１０〜０．５００ｍａｓｓ％、Ｎｉ：０．０１０〜１．５００ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．００５〜０．５００ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５〜０．５００ｍａｓｓ％、Ｐ：０．００５〜０．５００ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０１０〜０．５００ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．００５〜０．１００ｍａｓｓ％、Ｂ：０．０００２〜０．００２５ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．００１０〜０．０１００ｍａｓｓ％およびＶ：０．００１０〜０．０１００ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする。
【００１５】
また、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法は、上記成分組成から熱力学計算によって求められるγ相の最大分率をモル分率（ｍｏｌ％）で４０％以上とすることを特徴とする。
【００１６】
また、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法は、上記冷間圧延の最終冷延圧下率を８５％以上とすることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、Ｓｉが高い場合でも二次再結晶を安定的に発現することができるので、低鉄損の方向性電磁鋼板を安定して提供することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】Ｓｉ含有量と仕上焼鈍昇温過程の高温域における雰囲気中の窒素の含有量ＶＮ２が鉄損Ｗ１７／５０に及ぼす影響を示すグラフである。
【図２】仕上焼鈍昇温過程における雰囲気切替温度ＴＳが鉄損Ｗ１７／５０に及ぼす影響を示すグラフである。
【図３】γ相の最大分率が鉄損Ｗ１７／５０に及ぼす影響を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下、本発明を開発するに至った実験について説明する。
（実験１）
Ｓｉ：２．８〜４．６ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０７ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．０２ｍａｓｓ％およびＮ：０．０１０ｍａｓｓ％を含有し、さらに、Ｃの含有量を０．０３〜０．２ｍａｓｓ％の範囲で種々に変化させた鋼スラブを１４００℃の温度に再加熱し、熱間圧延して板厚２．４ｍｍの熱延板とし、１１００℃×６０秒の熱延板焼鈍を施した。この際、上記鋼スラブのＣ含有量は、熱力学計算によって求められるγ相の最大分率がモル分率（ｍｏｌ％）で３５％となる量とした。ここで、上記熱力学計算は、Ｔｈｅｒｍｏ−Ｃａｌｃ  ３．１を用いて計算機上で行い、計算に使用するデータベースはＳＳＯＬ４（バージョン４．９）とした（以降、同様とする。）。また、上記熱間圧延の仕上圧延における１パス目の圧延開始温度（入側温度）は、１０５０℃以上とした。
その後、上記熱延板焼鈍後の熱延板を冷間圧延して１．７ｍｍの中間厚とし、１１００℃×８０ｓの中間焼鈍を施した後、最終冷間圧延して最終板厚０．２３ｍｍの冷延板とした。
【００２０】
次いで、上記冷延板に８５０℃×１２０ｓの脱炭焼鈍を施し、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布した後、二次再結晶焼鈍と１２００℃で６時間保持する純化焼鈍からなる仕上焼鈍を施した。
この際、上記仕上焼鈍の加熱過程における焼鈍雰囲気は、室温から８５０℃までは窒素１００ｖｏｌ％とし、８５０℃から１１５０℃までは窒素および水素の混合雰囲気とし、雰囲気中の窒素の含有量ＶＮ２を０〜１００ｖｏｌ％の範囲で種々に変化させた。また、純化焼鈍に至る１１５０℃から１２００℃までおよび純化焼鈍中の焼鈍雰囲気は水素１００ｖｏｌ％とした。
【００２１】
斯くして得た仕上焼鈍後の鋼板から試験片を採取し、ＪＩＳＣ２５５０に準拠し、励磁周波数５０Ｈｚにおける鉄損Ｗ１７／５０を測定した。
図１に、Ｓｉ含有量および仕上焼鈍の加熱過程の８５０℃から１１５０℃の範囲における焼鈍雰囲気中の窒素の含有量ＶＮ２と鉄損Ｗ１７／５０との関係を示した。この図から、鋼スラブ中のＳｉ含有量が２．８ｍａｓｓ％未満では、鋼の固有抵抗が低く、渦電流損が十分に低減されないため、いずれの条件でもＷ１７／５０≦０．８５Ｗ／ｋｇを満たす良好な鉄損を得ることができない。また、Ｓｉ含有量が４．６ｍａｓｓ％を超えても、二次再結晶が正常に発現せず、良好な鉄損特性を得ることができない。しかし、Ｓｉ含有量が２．８〜４．６ｍａｓｓ％の範囲では、Ｓｉ含有量（ｍａｓｓ％）を［Ｓｉ］と表わしたとき、８５０℃から１１５０℃までの雰囲気中の窒素の含有量ＶＮ２（ｖｏｌ％）下記の（１）式；
１２．５×［Ｓｉ］−３５≦ＶＮ２≦１２．５×［Ｓｉ］＋３５  ・・・（１）
を満たす範囲で、良好な鉄損が得られることがわかった。
【００２２】
上記（１）式に示されるように、仕上焼鈍の加熱過程の高温領域で、Ｓｉの含有量が高いほど焼鈍雰囲気中の窒素の含有量ＶＮ２を高くするほど鉄損が改善する理由について、発明者らは以下のように考えている。
仕上焼鈍では、インヒビタである鋼中のＡｌＮの分解が鋼板表層から始まるため、鋼板表層から再結晶粒の粗大化が生じる。二次再結晶が発現し難い高Ｓｉ鋼では、インヒビタの抑制力が弱いときには、鋼板表層から結晶粒の粗大化が進行するため、本来、二次再結晶の核となるべきＧｏｓｓ方位粒が蚕食されて、より二次再結晶が発現せず、良好な鉄損が得られなくなる。
しかし、仕上焼鈍の焼鈍雰囲気にある程度以上の窒素が存在すると、焼鈍中に窒素が鋼板表層に吸収され、ＡｌＮの分解が仕上焼鈍の高温度域まで抑制されるので、二次再結晶が発現し易くなると考えられる。
しかし、焼鈍雰囲気中の窒素の含有量ＶＮ２が高過ぎると、鋼板表層への窒素の吸収が過剰となり、ＡｌＮが適切な温度で分解するのを妨げるようになるため、却って二次再結晶が発現し難くなる。
そのため、仕上焼鈍の加熱過程の雰囲気中における窒素の含有量ＶＮ２には下限と上限が存在する。
【００２３】
上記の実験結果に基き、発明者らは、さらに、Ｓｉ含有量の高い方向性電磁鋼板における二次再結晶の発現を安定化するため、上記適切な窒素の含有量ＶＮ２を有する焼鈍雰囲気に切り替える温度を確認する実験を行った。
（実験２）
Ｃ：０．０８５ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．５ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０７ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．０２ｍａｓｓ％およびＮ：０．０１ｍａｓｓ％を含有する鋼スラブを、１４００℃の温度に再加熱した後、熱間圧延して板厚２．６ｍｍの熱延板とし、１１００℃×６０秒の熱延板焼鈍を施した。なお、上記成分組成から熱力学計算によって求められるγ相の最大分率はモル分率（ｍｏｌ％）で３４．５％であった。また、上記熱間圧延の仕上圧延における１パス目の圧延開始温度（入側温度）は、１０５０℃以上とした。
その後、上記熱延板焼鈍後の熱延板を冷間圧延して１．８ｍｍの中間厚とし、１１００℃×８０ｓの中間焼鈍を施した後、最終冷間圧延して板厚０．２３ｍｍの冷延板とした。
【００２４】
次いで、上記冷延板に８５０℃×１２０ｓの脱炭焼鈍を施し、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布した後、二次再結晶焼鈍と１２００℃で６時間保持する純化焼鈍からなる仕上焼鈍を施した。この際、上記仕上焼鈍の加熱過程における７４０〜１０５０℃間の種々の異なる温度Ｔｓにおいて焼鈍雰囲気の切り替えを行った。具体的には、室温から上記温度Ｔｓまでは、窒素１００ｖｏｌ％の焼鈍雰囲気とし、温度Ｔｓから１１５０℃までは、窒素の含有量ＶＮ２が３０ｖｏｌ％の窒素と水素の混合雰囲気とした。また、１１５０℃から１２００℃までおよび純化焼鈍中の焼鈍雰囲気は、水素１００ｖｏｌ％とした。
【００２５】
斯くして得た仕上焼鈍後の鋼板から試験片を採取し、ＪＩＳＣ２５５０に準拠して励磁周波数５０Ｈｚにおける鉄損Ｗ１７／５０を測定した。
図２に、焼鈍雰囲気を切り替えた温度Ｔｓと鉄損Ｗ１７／５０との関係を示した。この図から、Ｔｓが８００℃未満あるいは９５０℃より高い場合には、良好な鉄損が得られず、Ｔｓが８００℃以上９５０℃以下の範囲で良好な鉄損が得られることがわかった。
【００２６】
上記のように、雰囲気切替温度Ｔｓを８００℃以上９５０℃以下の範囲とすることで良好な鉄損が得られる理由について、発明者らは以下のように考えている。
実験１で示したように、仕上焼鈍の加熱過程の高温域における焼鈍雰囲気として、窒素の含有量ＶＮ２をＳｉの含有量に応じて制御した窒素と水素の混合雰囲気を用いることで、適切な温度で二次再結晶を発現することができる。
【００２７】
この理由について、発明者らは、以下のように考えている。
水素は、鋼板表層のインヒビタの分解を促進し、二次再結晶を開始させる役割を有する。そのため、低温域の水素の含有率が高いと、インヒビタの分解が過度に進んで二次再結晶不良が発生するようになる。一方、水素含有率が低い雰囲気を高温まで維持すると、ＡｌＮが適切な温度で分解するのを妨げ、却って二次再結晶が発現し難くなる。そのため、雰囲気の切り替え温度Ｔｓには、上限と下限が存在すると考えられる。
【００２８】
発明者らは、さらに、Ｓｉ含有量の変化に伴う組織変化が鉄損特性に及ぼす影響について調査する実験を行った。
（実験３）
Ｍｎ：０．０７ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．０２ｍａｓｓ％、Ｎ：０．０１ｍａｓｓ％を含有し、Ｓｉを２．８ｍａｓｓ％、３．６ｍａｓｓ％、４．０ｍａｓｓ％および４．６ｍａｓｓ％の４段階に変化させ、さらにＣの含有量を、熱力学計算によって求められるγ相の最大分率がモル分率（ｍｏｌ％）で０〜１００％となるように調整した鋼スラブを、１４００℃の温度に再加熱した後、熱間圧延して板厚２．６ｍｍの熱延板とした。また、上記熱間圧延の仕上圧延における１パス目の圧延開始温度（入側温度）は、１０００℃以上とした。ついで、１１００℃×６０秒の熱延板焼鈍を施した後、上記熱延板焼鈍後の熱延板を冷間圧延して１．８ｍｍの中間厚とし、１１００℃×８０ｓの中間焼鈍を施した後、最終冷間圧延して最終板厚０．２３ｍｍの冷延板とした。
【００２９】
次いで、上記冷延板に８５０℃×１２０ｓの脱炭焼鈍を施し、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布した後、二次再結晶焼鈍と１２００℃で６時間保持する純化焼鈍からなる仕上焼鈍を施した。ここで、上記仕上焼鈍における加熱過程の室温から８５０℃までの焼鈍雰囲気は窒素１００ｖｏｌ％とし、８５０℃から１１５０℃までの焼鈍雰囲気は窒素の含有量ＶＮ２が３５ｖｏｌ％の水素と窒素の混合雰囲気とした。また、１１５０℃から１２００℃までおよび純化焼鈍中の焼鈍雰囲気は水素１００ｖｏｌ％とした。
【００３０】
斯くして得た仕上焼鈍後の鋼板から試験片を採取し、ＪＩＳＣ２５５０に準拠し、励磁周波数５０Ｈｚにおける鉄損Ｗ１７／５０を測定した。
図３に、鋼スラブの成分組成から求められるγ相の最大分率と鉄損Ｗ１７／５０およびＳｉ含有量との関係を示した。この図から、γ相の最大分率を３０ｖｏｌ％以上とすることで、良好な鉄損が得られることがわかる。
【００３１】
上記図３のように、Ｓｉ含有量が２．８ｍａｓｓ％より高い鋼でも、γ相の最大分率を３０ｖｏｌ％以上とすることで、良好な鉄損を得ることができる理由について、発明者らは以下のように考えている。
方向性電磁鋼板の製造においては、スラブ中に含まれるインヒビタを固溶させ、後工程で微細に析出させるため、スラブを熱間圧延する前に１２００〜１４００℃程度の温度まで加熱するため、スラブの鋼組織が粗大化する。Ｓｉは、フェライト形成元素であることから、高Ｓｉでは、成分組成によってはフェライト単相となるが、斯かるフェライト単相の粗大な鋼組織を有するスラブを熱間圧延すると、熱延板の組織が不均一化し、脱炭焼鈍後の一次再結晶組織における結晶粒径が不均一なものとなる。結晶粒径が不均一になると、粒成長の駆動力も不均一となるため、仕上焼鈍における二次再結晶が不安定化し、鉄損特性が低下する原因となる。
一方、高Ｓｉでも、高温度域で所定量以上のオーステナイト相が生成する成分組成であると、オーステナイト変態によって組織が微細化されるため、一次再結晶後の結晶粒径が均一化して二次再結晶が安定化すると考えられる。
しかし、オーステナイト相の分率は、Ｓｉ含有量が増えれば増えるほど減少するため、成分組成を制御して、γ相の最大分率を３０ｖｏｌ％以上確保することで、二次再結晶が安定化し、良好な鉄損が得られる。
本発明は、上記の実験結果に、さらに検討を加えて完成したものである。
【００３２】
次に、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法に用いる鋼スラブの成分組成について説明する。
Ｃ：０．００２〜０．２ｍａｓｓ％
Ｃは、０．００２ｍａｓｓ％に満たないと、Ｃによる粒界強化効果が失われ、スラブに割れが生じるなどして、製造に支障をきたすようになる。さらに、Ｃは、オーステナイト形成元素であり、γ相の最大分率を高めて、スラブの鋼組織を微細するためにも必要な元素である。一方、０．２ｍａｓｓ％を超えると、脱炭焼鈍でＣを磁気時効が起こらない０．００５ｍａｓｓ％以下に低減することが困難となる。よって、Ｃは０．００２〜０．２ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．０１〜０．１ｍａｓｓ％の範囲である。
【００３３】
Ｓｉ：２．８〜４．６ｍａｓｓ％
Ｓｉは、鋼の比抵抗を高め、渦電流損を低減するのに必要な元素である。上記効果は、２．８ｍａｓｓ％未満では十分でなく、一方、４．６ｍａｓｓ％を超えると、二次再結晶が困難になるとともに、加工性が低下し、圧延することが困難となる。よって、Ｓｉは２．８〜４．６ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは３．０〜４．０ｍａｓｓ％の範囲である。
【００３４】
Ｍｎ：０．０１〜０．８０ｍａｓｓ％
Ｍｎは、鋼の熱間加工性を改善するために必要な元素である。上記効果は、０．０１ｍａｓｓ％未満では十分に得られず、一方、０．８０ｍａｓｓ％を超えると、製品板の磁束密度が低下するようになる。よって、Ｍｎは０．０１〜０．８０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．０２〜０．５０ｍａｓｓ％の範囲である。
【００３５】
Ａｌ：０．０１０〜０．０５０ｍａｓｓ％およびＮ：０．００３〜０．０２０ｍａｓｓ％
ＡｌおよびＮは、ともにインヒビタ形成元素として必要な成分であり、上記下限値より少ないと、インヒビタ効果が十分に得られず、一方、上記上限値を超えると、スラブ再加熱時の固溶温度が高くなり過ぎ、スラブ再加熱後でも未固溶で残存するようになり、磁気特性の低下を招く。よって、それぞれ、Ａｌは０．０１０〜０．０５０ｍａｓｓ％、Ｎは０．００３〜０．０２０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは、それぞれ、Ａｌは０．０１５〜０．０３５ｍａｓｓ％、Ｎは０．００５〜０．０１５ｍａｓｓ％の範囲である。
【００３６】
本発明に用いる鋼スラブは、上記成分組成を満たすことに加えて、鋼の成分組成から熱力学的に求められるγ相のモル分率（ｍｏｌ％）を温度ごとにプロットしたときの最大値（最大分率）が３０ｖｏｌ％以上であることが必要である。γ相の最大分率が３０ｖｏｌ％未満では、熱間圧延中のオーステナイト変態による鋼組織の微細化効果が不十分となり、脱炭焼鈍後に均一な一次再結晶組織を得ることができず、その結果、二次再結晶が不安定となる。なお、Ｓｉはフェライト形成元素であることから、Ｓｉ含有量を高くするとγ相の最大分率が減少するため、他のオーステナイト形成成分、例えば、Ｃの添加によって、γ相の最大分率を３０ｖｏｌ％以上確保することが必要である。好ましいγ相の最大分率は４０ｖｏｌ％以上である。
なお、先述したように、本発明では、γ相の最大分率の熱力学的計算は、Ｔｈｅｒｍｏ−Ｃａｌｃ３．１を、データベースはＳＳＯＬ４（バージョン４．９）を用いて行う。
【００３７】
本発明の方向性電磁鋼板の素材となる鋼スラブは、上記した基本成分以外の残部は、Ｆｅおよび不可避的不純物であるが、以下の元素を含有することができる。
Ｓ：０．００２〜０．０３０ｍａｓｓ％およびＳｅ：０．００２〜０．１００ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種
ＳおよびＳｅは、ともにＭｎと結合してインヒビタを形成するが、それぞれ含有量が上記下限値より少ないと、インヒビタ効果が十分に得られず、一方、上記上限値を超えると、スラブ再加熱時の固溶温度が高くなり過ぎ、スラブ再加熱後でも未固溶で残存するようになり、磁気特性の低下を招く。よって、ＳおよびＳｅを添加する場合は、それぞれＳ：０．００２〜０．０３０ｍａｓｓ％およびＳｅ：０．００２〜０．１００ｍａｓｓ％の範囲とするのが好ましい。より好ましくは、それぞれＳ：０．００５〜０．０２０ｍａｓｓ％、Ｓｅ：０．０１０〜０．０５０ｍａｓｓ％の範囲である。
【００３８】
Ｃｒ：０．０１０〜０．５００ｍａｓｓ％
Ｃｒは、仕上焼鈍におけるフォルステライト被膜の形成を安定化させ、被膜不良を軽減する有用な元素である。しかし、含有量が０．０１０ｍａｓｓ％未満では、上記効果が乏しく、一方、０．５００ｍａｓｓ％を超えると磁束密度が低下する。よって、Ｃｒを添加する場合は０．０１０〜０．５００ｍａｓｓ％の範囲とするのが好ましい。より好ましくは０．０５０〜０．４００ｍａｓｓ％の範囲である。
【００３９】
Ｎｉ：０．０１０〜１．５００ｍａｓｓ％
Ｎｉは、オーステナイト形成元素であるため、スラブの最大γ相分率を高めるのに有用な元素である。しかし、含有量が０．０１０ｍａｓｓ％未満では、上記効果が小さく、一方、１．５００ｍａｓｓ％超えでは、加工性が低下し、通板性も悪化する他、二次再結晶が不安定になって磁気特性が劣化する。よって、Ｎｉを添加する場合は、０．０１０〜１．５００ｍａｓｓ％の範囲とするのが好ましい。より好ましくは０．１００〜１．０００ｍａｓｓ％の範囲である。
【００４０】
Ｓｎ：０．００５〜０．５００ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５〜０．５００ｍａｓｓ％、Ｐ：０．００５〜０．５００ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０１０〜０．５００ｍａｓｓ％およびＭｏ：０．００５〜０．１００ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上
Ｓｎ，Ｓｂ，Ｐ，ＣｕおよびＭｏは、磁気特性の向上に有効な元素であるが、それぞれの含有量が上記範囲の下限値に満たないと、磁気特性の改善効果が乏しく、一方、それぞれの含有量が上記範囲の上限値を超えると、二次再結晶が不安定になり磁気特性が低下する。よって、上記元素を添加する場合は、それぞれ上記範囲で添加するのが好ましい。より好ましくは、それぞれＳｎ：０．０１〜０．１０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．０１〜０．１０ｍａｓｓ％、Ｐ：０．０１〜０．１０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０５〜０．３００ｍａｓｓ％およびＭｏ：０．０１〜０．０５ｍａｓｓ％の範囲である。
【００４１】
Ｂ：０．０００２〜０．００２５ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．００１０〜０．０１００ｍａｓｓ％およびＶ：０．００１０〜０．０１００ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上
Ｂ，ＮｂおよびＶは、いずれも微細な窒化物あるいは炭化物として析出することで、インヒビタとしての役割を果たすので、磁束密度を向上させるのに有用な元素である。しかし、それぞれの含有量が上記範囲の下限値に満たないと、磁気特性の改善効果が乏しく、一方、それぞれの含有量が上記範囲を超えると、仕上焼鈍における純化が困難となり、鉄損が劣化する。よって、上記元素を添加する場合は、それぞれ上記範囲で添加するのが好ましい。より好ましくは、それぞれＢ：０．０００２〜０．００１５ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．００１０〜０．００６０ｍａｓｓ％およびＶ：０．００１０〜０．００６０ｍａｓｓ％の範囲である。
【００４２】
次に、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法について説明する。
鋼スラブ
本発明の方向性電磁鋼板の製造方法に用いる鋼素材（スラブ）は、上記した成分組成を有する鋼を転炉や真空脱ガス装置等を用いた常法の精錬プロセスで溶製した後、常法の連続鋳造法あるいは造塊−分塊圧延法で製造してもよいし、あるいは、直接鋳造法で１００ｍｍ以下の厚さの薄鋳片としてもよく、特に制限はない。
【００４３】
スラブ再加熱および熱間圧延
上記鋼スラブは、熱間圧延に先立ち、常法に従い、１２００〜１４００℃程度の温度に再加熱して、インヒビタ形成元素を固溶させた後、熱間圧延して熱延板とする。この熱間圧延の条件は、粗圧延を行う場合は、粗圧延の終了温度を１１００℃以上とし、仕上圧延の終了温度は９００℃以上として行うのが好ましい。なお、熱間圧延の仕上圧延における１パス目の入側温度、すなわち、圧延開始温度は、高いγ相分率を確保する観点から、１０００℃以上にするのが好ましい。より好ましくは１０５０℃以上である。
【００４４】
熱延板焼鈍
上記熱間圧延後の鋼板は、その後、熱延板焼鈍を施す。この熱延板焼鈍の均熱温度は、良好な磁気特性を得るためには、８００〜１１５０℃の範囲とするのが好ましい。８００℃未満では、熱間圧延で形成されたバンド組織が残留し、整粒の一次再結晶組織を得ることが難しく、二次再結晶粒の成長が阻害されるおそれがある。一方、１１５０℃を超えると、熱延板焼鈍後の粒径が粗大化し過ぎ、却って整粒の一次再結晶組織を得ることが難しくなる。なお、熱延板焼鈍の均熱時間は１０〜６００秒程度とするのが好ましい。
【００４５】
冷間圧延
熱延板焼鈍後の鋼板は、その後、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延により最終板厚の冷延板とする。中間焼鈍を施す場合の均熱温度は、９００〜１２００℃の範囲とするのが好ましい。９００℃未満では、中間焼鈍後の再結晶粒が細かくなり、さらに、一次再結晶組織におけるＧｏｓｓ核が減少して製品板の磁気特性が低下するおそれがある。一方、１２００℃を超えると、熱延板焼鈍と同様、結晶粒が粗大化し過ぎて、整粒の一次再結晶組織を得ることが難しくなる。なお、中間焼鈍の均熱時間は、１０〜６００秒程度とするのが好ましい。
【００４６】
また、冷間圧延の最終冷間圧延における圧下率は８５％以上とするのが好ましい。圧下率を８５％とすることで、一次再結晶集合組織が、Ｇｏｓｓ方位の二次再結晶に有利なものとなり、磁束密度が向上して、履歴損が改善される。より好ましい圧下率は８７％以上である。なお、冷延圧下率の上限は９５％程度とするのが好ましい。
【００４７】
脱炭焼鈍
最終板厚とした冷延板は、その後、均熱温度を７００〜１０００℃とする、一次再結晶焼鈍を兼ねた脱炭焼鈍を施す。均熱温度が７００℃未満では、一次再結晶および脱炭が十分に進行せず、所望の一次再結晶集合組織が得られない。一方、１０００℃を超えると、一次再結晶粒が粗大化し過ぎて、続く仕上焼鈍におけるＧｏｓｓ方位粒の二次再結晶の駆動力が失われ、二次再結晶が生じ難くなるおそれがある。よって、脱炭焼鈍の均熱温度は７００〜１０００℃の範囲とするのが好ましい。なお、脱炭焼鈍の均熱時間は１０〜６００秒程度とするのが好ましい。
【００４８】
仕上焼鈍
脱炭焼鈍を施した鋼板は、その後、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布、乾燥した後、二次再結晶焼鈍と純化焼鈍からなる仕上焼鈍を施し、Ｇｏｓｓ方位に高度に集積させた二次再結晶組織を発達させるとともに、フォルステライト被膜を形成させる。なお、仕上焼鈍では、純化処理のため、および、フォルステライト被膜を形成するため、１２００℃程度まで昇温するのが好ましい。
【００４９】
ここで、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法において最も重要なことは、仕上焼鈍の加熱過程において、室温から加熱初期の焼鈍雰囲気を、窒素またはアルゴンの単体雰囲気あるいは窒素とアルゴンの混合雰囲気とし、かつ、該雰囲気中に含まれる水素の含有量ＶＨ２を１０ｖｏｌ％以下とし、さらに、仕上焼鈍の加熱過程の８００〜９５０℃間のいずれかの温度Ｔｓから１１５０℃までの段階の焼鈍雰囲気を、水素と窒素からなり、かつ、窒素の含有量ＶＮ２（ｖｏｌ％）が下記（１）式；
１２．５×［Ｓｉ］−３５≦ＶＮ２≦１２．５×［Ｓｉ］＋３５  ・・・（１）
を満たす混合雰囲気に切り替える必要があるということである。
【００５０】
加熱過程の初期の段階における水素の含有量ＶＨ２を１０ｖｏｌ％以下とする理由は、ＶＨ２が１０ｖｏｌ％を超えると、インヒビタの分解が進行し、抑制力が弱まるため、二次再結晶が正常に発現せず、鉄損が劣化するからである。好ましいＶＨ２は５ｖｏｌ％以下である。
また、加熱過程の焼鈍雰囲気を、高温度域で切り替える理由は、仕上焼鈍の高温度域では、インヒビタの分解が生じて二次再結晶が起こるが、Ｓｉ含有量が高い鋼においては、インヒビタの抑制力が弱いため、早期にインヒビタの分解が生じて二次再結晶が不安定となり易い。そこで、焼鈍雰囲気中の窒素の含有量ＶＮ２を高くし、鋼中に窒素を吸収させることでインヒビタの分解を抑制し、二次再結晶を安定化するためである。
また、上記雰囲気の切替温度Ｔｓを８００〜９５０℃の範囲のいずれかの温度とする理由は、切替温度が８００℃より低いと、インヒビタの分解が早期に進行するので二次再結晶が不安定となり、一方、９５０℃より高いと窒素の吸収が過剰となって、二次再結晶が発現し難くなるためである。好ましい切替温度Ｔｓは８００〜９００℃の範囲である。
なお、１１５０℃まで加熱した後の焼鈍雰囲気は、常法の条件に従えばよく、特に制限はないが、鋼を純化する目的から、水素の含有量が高い雰囲気とするのが望ましい。
【００５１】
なお、上記仕上焼鈍後の鋼板は、その後、水洗やブラッシング、酸洗等で、鋼板表面に付着した未反応の焼鈍分離剤を除去した後、平坦化焼鈍を施して形状矯正するのが鉄損の低減には有効である。これは、仕上焼鈍は、通常、コイルの状態で行われるため、コイルの巻き癖によって鉄損測定時に特性が劣化するのを防止するためである。
【００５２】
さらに、本発明の鋼板を積層して使用する場合には、上記平坦化焼鈍において、あるいは、その前後において、鋼板表面に絶縁被膜を被成することが有効である。特に、鉄損の低減を図るためには、絶縁被膜として、鋼板に張力を付与する張力付与被膜を適用するのが好ましい。張力付与被膜の形成には、バインダーを介して張力被膜を塗布する方法や、物理蒸着法や化学蒸着法により無機物を鋼板表層に蒸着させる方法を採用することで、被膜密着性に優れかつ著しく鉄損低減効果が大きい絶縁被膜を形成することができるので、より好ましい。
【００５３】
また、鉄損をより低減するためには、磁区細分化処理を施すことが好ましい。処理方法としては、一般的に実施されている、最終製品板に溝を形成したり、電子ビーム照射やレーザ照射、プラズマ照射等によって線状または点状に熱歪や衝撃歪を導入する方法、最終板厚に冷間圧延した鋼板等の中間工程の鋼板表面にエッチング加工を施して溝を形成したりする方法等を用いることができる。
なお、上記した以外のその他の製造条件は、方向性電磁鋼板の一般的な製造方法に従えばよい。
【実施例１】
【００５４】
表１に示したようにＳｉの含有量を２．８〜４．６ｍａｓｓ％の範囲で種々に変化させ、Ｍｎ：０．０１〜０．８ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．０１０〜０．０５０ｍａｓｓ％およびＮ：０．００３〜０．０２０ｍａｓｓ％の範囲で含有し、かつ、Ｃを熱力学計算によって求められるγ相の最大分率が表１に示される値となるように含有する鋼スラブを、１４００℃の温度に再加熱した後、熱間圧延して板厚２．４ｍｍの熱延板とし、１１００℃×３０秒の熱延板焼鈍を施した。また、上記熱間圧延の仕上圧延における１パス目の圧延開始温度（入側温度）は、１０００℃以上とした。
その後、上記熱延板焼鈍後の熱延板を冷間圧延して１．５ｍｍの中間厚とし、１１００℃×４０ｓの中間焼鈍を施した後、最終冷間圧延して最終板厚０．２３ｍｍの冷延板とした。次いで、８５０℃×１２０ｓの一次再結晶焼鈍を兼ねた脱炭焼鈍を施した後、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布し、その後、二次再結晶焼鈍と、１２００℃で５時間保持する純化焼鈍からなる仕上焼鈍を施した。
この際、上記仕上焼鈍における加熱過程における室温から表１に示したＴｓの温度までの雰囲気は窒素と水素の混合雰囲気とし、該雰囲気中の水素の体積分率ＶＨ２を表１に示した数値に制御するとともに、上記Ｔｓの温度から１１５０℃までの焼鈍雰囲気を窒素と水素の混合雰囲気とし、該雰囲気中の窒素の含有量ＶＮ２を表１にように種々に変化させた。また、１１５０℃から１２００℃までおよび純化焼鈍中の焼鈍雰囲気は水素１００ｖｏｌ％とした。
斯くして得た仕上焼鈍後の鋼板から、試験片を採取し、ＪＩＳＣ２５５０に準拠し、励磁周波数５０Ｈｚにおける鉄損Ｗ１７／５０を測定し、その結果を表１に示した。
この結果から、本発明の製造条件に適合する条件で製造した鋼板は、いずれも鉄損特性に優れていることがわかる。
【００５５】
【表１−１】
2018184654.tif 000003
【００５６】
【表１−２】
2018184654.tif 000004
【実施例２】
【００５７】
表２に示す種々の成分組成を有する鋼スラブを、１４１０℃の温度に再加熱した後、熱間圧延して板厚２．２ｍｍの熱延板とし、１０８０℃×６０秒の熱延板焼鈍を施した。また、上記熱間圧延の仕上圧延における１パス目の圧延開始温度（入側温度）は、１０５０℃以上とした。
その後、上記熱延板焼鈍後の熱延板を冷間圧延して１．６ｍｍの中間厚とし、１１００℃×４０ｓの中間焼鈍を施した後、最終冷間圧延して最終板厚０．２３ｍｍの冷延板とした。次いで、８４０℃×１００ｓの一次再結晶焼鈍を兼ねた脱炭焼鈍を施した後、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布し、その後、二次再結晶焼鈍と、１１８０℃で８時間保持する純化焼鈍からなる仕上焼鈍を施した。
この際、上記仕上焼鈍における加熱過程の焼鈍雰囲気は、室温からＴｓ：９００℃までは窒素１００ｖｏｌ％とし、Ｔｓ：９００℃から１１５０℃までは窒素５０ｖｏｌ％および水素５０ｖｏｌ％の混合雰囲気とした。また、純化焼鈍に至る１１５０℃から１１８０℃までおよび純化焼鈍中の焼鈍雰囲気は水素１００ｖｏｌ％とした。
斯くして得た仕上焼鈍後の鋼板から、試験片を採取し、ＪＩＳＣ２５５０に準拠し、励磁周波数５０Ｈｚにおける鉄損Ｗ１７／５０を測定した。
上記測定の結果を表２に示した。この結果から、本発明に適合する成分組成を有する鋼素材を用いて、本発明に適合する条件で製造した鋼板は、いずれも優れた鉄損特性を有していることがわかる。
【００５８】
【表２−１】
2018184654.tif 000005
【００５９】
【表２−２】
2018184654.tif 000006
【００６０】
【表２−３】
2018184654.tif 000007
【図１】
2018184654.tif 000008
【図２】
2018184654.tif 000009
【図３】
2018184654.tif 000010