(57)【要約】      （修正有）【課題】耐欠損性を損なうことなく、耐摩耗性に優れた窒化珪素質複合焼結体の提供、更に、この性能の優れた窒化珪素質複合焼結体を用いた切削工具及び摩擦攪拌接合用工具の提供。【解決手段】サイアロン結晶粒子と、周期表第４−６族元素の炭化物結晶粒子、周期表第４−６族元素の窒化物結晶粒子、及び周期表第４−６族元素の炭窒化物結晶粒子から選ばれた１種類以上の結晶粒子Ａと、を含有し、任意の切断面において、結晶粒子Ａのうち他の結晶粒子Ａに接することなくサイアロン結晶粒界に存在する孤立した結晶粒子Ａ１の個数が、結晶粒子Ａの総個数の３％以上である窒化珪素質複合焼結体であり、又、該窒化珪素質符号焼結体を用いた切削工具、及び摩擦撹拌接合用工具。結晶粒子Ａの含有量が３０〜６５体積％、好ましくは４５〜６５体積％、より好ましくは６０〜６５体積％である複合焼結体。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
サイアロン結晶粒子と、
周期表第４−６族元素の炭化物結晶粒子、周期表第４−６族元素の窒化物結晶粒子、及び周期表第４−６族元素の炭窒化物結晶粒子からなる群より選ばれた少なくとも１種類の結晶粒子Ａと、を含有し、
任意の切断面において、前記結晶粒子Ａのうち他の前記結晶粒子Ａに接することなくサイアロン結晶粒界に存在する孤立した結晶粒子Ａ１の個数が、前記結晶粒子Ａの総個数の３％以上であることを特徴とする窒化珪素質複合焼結体。
【請求項２】
前記結晶粒子Ａは、炭化タングステンであることを特徴とする請求項１に記載の窒化珪素質複合焼結体。
【請求項３】
前記結晶粒子Ａの含有量が３０〜６５体積％であることを特徴とする請求項１又は２に記載の窒化珪素質複合焼結体。
【請求項４】
前記サイアロン結晶粒子の平均粒子径が０．８μｍ以下であり、かつ、前記結晶粒子Ａの平均粒径が０．５μｍ以下であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の窒化珪素質複合焼結体。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか１項に記載の窒化珪素質複合焼結体を用いたインサートを備える切削工具。
【請求項６】
請求項１〜４のいずれか１項に記載の窒化珪素質複合焼結体を用いたことを特徴とする摩擦攪拌接合用工具。
【請求項７】
請求項１〜４のいずれか１項に記載の窒化珪素質複合焼結体を基材とし、
前記基材の表面にＴｉの炭化物、Ｔｉの窒化物、Ｔｉの炭窒化物、Ｔｉの炭酸化物、Ｔｉの窒酸化物、及びＴｉの炭窒酸化物からなる群より選ばれた少なくとも１種類を含有する表面被覆層が形成されたインサートを備える切削工具。
【請求項８】
請求項１〜４のいずれか１項に記載の窒化珪素質複合焼結体を基材とし、
前記基材の表面にＴｉの炭化物、Ｔｉの窒化物、Ｔｉの炭窒化物、Ｔｉの炭酸化物、Ｔｉの窒酸化物、及びＴｉの炭窒酸化物からなる群より選ばれた少なくとも１種類を含有する表面被覆層が形成されたこと特徴とする摩擦攪拌接合用工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は窒化珪素質複合焼結体、切削工具、及び摩擦攪拌接合用工具に関する。
【背景技術】
【０００２】
セラミックは耐摩耗性に優れるため、切削工具として応用されている。中でも窒化珪素系工具は優れた耐欠損性を有し、鋳鉄加工の高速粗加工に応用されている（特許文献１参照）。
しかし、窒化珪素系工具は、鉄との反応性が高いことに加えて、硬度が低い。このため、耐摩耗性が十分ではなかった。
そこで、従来は、コーティング、耐反応成分の添加、窒化珪素の結晶相制御、又は窒化珪素の組織制御によって、耐摩耗性の向上が行われてきた（特許文献２〜４参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開平９−２６８０７１号公報
【特許文献２】特開２００２−２８４５８９号公報
【特許文献３】特開２００５−２３１９２８号公報
【特許文献４】特開２００７−１３０７００号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかし、上記の手段では、耐欠損性と耐摩耗性の両立が困難であった。以下詳細に説明する。特許文献２の技術を用いると、ＣＶＤコートによって機械強度が低下し、この結果、耐欠損性が低下していた。
また、特許文献３の技術を用いると、機械強度が低下するとともに、熱特性が低下し、耐欠損性が低下していた。
また、特許文献４の技術を用いると、結晶相組織は制御されるが、硬度が不十分となり、耐摩耗性が低下していた。
本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであり、耐欠損性を損なうことなく、耐摩耗性に優れた窒化珪素質複合焼結体を提供するとともに、この性能の優れた窒化珪素質複合焼結体を用いた切削工具及び摩擦攪拌接合用工具を提供することを目的とするものであり、以下の形態として実現することが可能である。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
（１）本発明の一形態は、
サイアロン結晶粒子と、
周期表第４−６族元素の炭化物結晶粒子、周期表第４−６族元素の窒化物結晶粒子、及び周期表第４−６族元素の炭窒化物結晶粒子からなる群より選ばれた少なくとも１種類の結晶粒子Ａと、を含有し、
任意の切断面において、前記結晶粒子Ａのうち他の前記結晶粒子Ａに接することなくサイアロン結晶粒界に存在する孤立した結晶粒子Ａ１の個数が、前記結晶粒子Ａの総個数の３％以上であることを特徴とする窒化珪素質複合焼結体である。
【０００６】
任意の切断面において、孤立した結晶粒子Ａ１の個数が、結晶粒子Ａの総個数の３％以上であると、次の作用効果を奏する。すなわち、この範囲内であると、サイアロン結晶粒の粒成長を十分に抑制することができる。その結果、耐欠損性を損なうことなく、耐摩耗性に優れた窒化珪素質複合焼結体となる。
【０００７】
（２）前記結晶粒子Ａは、炭化タングステンであることを特徴とする（１）に記載の窒化珪素質複合焼結体とすることができる。
【０００８】
結晶粒子Ａに、炭化タングステンを用いると熱膨張係数の増大を抑えることができ、結果として工具として利用した場合の耐欠損性の低下を防げる。
【０００９】
（３）前記結晶粒子Ａの含有量が３０〜６５体積％であることを特徴とする（１）又は（２）に記載の窒化珪素質複合焼結体とすることができる。
【００１０】
結晶粒子Ａの含有量が、上記範囲にあると、この窒化珪素質複合焼結体を用いた工具の耐摩耗性と耐欠損性の両立が図れる。すなわち、結晶粒子Ａの含有量が３０体積％以上であると、結晶粒子Ａによる粒成長抑制効果が十分に得られ、十分な硬度を得られる。これに伴い、この窒化珪素質複合焼結体を用いた工具の耐摩耗性が向上する。また、結晶粒子Ａの含有量が６５体積％以下であると、熱膨張係数が増大しない。これに伴い、この窒化珪素質複合焼結体を用いた工具の耐欠損性が向上する。
【００１１】
（４）前記サイアロン結晶粒子の平均粒子径が０．８μｍ以下であり、かつ、前記結晶粒子Ａの平均粒径が０．５μｍ以下であることを特徴とする（１）〜（３）のいずれか１項に記載の窒化珪素質複合焼結体とすることができる。
【００１２】
サイアロン結晶粒子の平均粒子径、及び結晶粒子Ａの平均粒径が上記範囲にあると、工具として用いた場合の耐摩耗性と耐欠損性の両立が図れる。
【００１３】
（５）（１）〜（４）のいずれか１項に記載の窒化珪素質複合焼結体用いたインサートを備える切削工具とすることができる。
【００１４】
本発明の窒化珪素質複合焼結体を用いた切削工具は、耐摩耗性と耐欠損性の両立が図れる。
【００１５】
（６）（１）〜（４）のいずれか１項に記載の窒化珪素質複合焼結体を用いたことを特徴とする摩擦攪拌接合用工具とすることできる。
【００１６】
本発明の窒化珪素質複合焼結体を用いた摩擦攪拌接合用工具は、耐摩耗性と耐欠損性の両立が図れる。
【００１７】
（７）（１）〜（４）のいずれか１項に記載の窒化珪素質複合焼結体を基材とし、
前記基材の表面にＴｉの炭化物、Ｔｉの窒化物、Ｔｉの炭窒化物、Ｔｉの炭酸化物、Ｔｉの窒酸化物、及びＴｉの炭窒酸化物からなる群より選ばれた少なくとも１種類を含有する表面被覆層が形成されたインサートを備える切削工具とすることができる。
【００１８】
上記表面被覆層を形成すると、表面硬度を増加できると共に、被削材との反応・溶着による摩耗進行を抑制できる。その結果、工具の耐摩耗性を向上できる。
【００１９】
（８）（１）〜（４）のいずれか１項に記載の窒化珪素質複合焼結体を基材とし、
前記基材の表面にＴｉの炭化物、Ｔｉの窒化物、Ｔｉの炭窒化物、Ｔｉの炭酸化物、Ｔｉの窒酸化物、及びＴｉの炭窒酸化物からなる群より選ばれた少なくとも１種類を含有する表面被覆層が形成されたこと特徴とする摩擦攪拌接合用工具とすることができる。
【００２０】
上記表面被覆層を形成すると、表面硬度を増加できると共に、被削材との反応・溶着による摩耗進行を抑制できる。その結果、工具の耐摩耗性を向上できる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】窒化珪素質複合焼結体を電子顕微鏡で観察した組織の模式図である。
【図２】窒化珪素質複合焼結体を用いたインサートの斜視図である。
【図３】切削工具の平面図である。
【図４】窒化珪素質複合焼結体を用いたインサートの斜視図である。
【図５】切削工具の平面図である。
【図６】摩擦攪拌接合用工具の斜視図等である。
【図７】摩擦攪拌接合用工具の使用状態を説明する斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
１．窒化珪素質複合焼結体
本発明の窒化珪素質複合焼結体は、サイアロン結晶粒子と、周期表第４−６族元素の炭化物結晶粒子、周期表第４−６族元素の窒化物結晶粒子、及び周期表第４−６族元素の炭窒化物結晶粒子からなる群より選ばれた少なくとも１種類の結晶粒子Ａと、を含有する。そして、窒化珪素質複合焼結体は、任意の切断面において、結晶粒子Ａのうち他の前記結晶粒子Ａに接することなくサイアロン結晶粒界に存在する孤立した結晶粒子Ａ１の個数が、結晶粒子Ａの総個数の３％以上であることを特徴とする。
【００２３】
（１）サイアロン結晶粒子
サイアロン結晶粒子は、ケイ素（Ｓｉ）、アルミニウム（Ａｌ）、酸素（Ｏ）、窒素（Ｎ）よりなるセラミックスの結晶粒子である。サイアロン結晶粒子は原料となる窒化珪素、アルミナ、窒化アルミニウム、シリカ等のＳｉ、Ａｌ、Ｏ、Ｎといった構成元素を含む原料粉末に焼結助剤等を加えて焼結して成る。サイアロン粒子には組成式Ｓｉ６−ＺＡｌＺＯＺＮ８−Ｚ（０＜Ｚ≦４．２）で表されるβ−サイアロンと、組成式Ｍｘ（Ｓｉ，Ａｌ）１２（Ｏ，Ｎ）１６（０＜Ｘ≦２、ＭはＭｇ，Ｃａ，Ｓｃ，Ｙ，Ｄｙ，Ｅｒ，Ｙｂ，Ｌｕ等の、侵入型となって固溶する元素を示す。）で示されるα−サイアロン等が存在している。β−サイアロンは窒化珪素同様に針状組織が絡み合った組織となるため、高靭性であり、α−サイアロンは等軸状の粒子形状であるため、β−サイアロンと比較して低靭性ではあるが、硬度が高い特長を有する。サイアロン結晶粒子において、α−サイアロンとβ−サイアロンとの比率は特に限定されない。
【００２４】
（２）結晶粒子Ａ
結晶粒子（分散粒子）Ａは、周期表第４−６族元素の炭化物結晶粒子、周期表第４−６族元素の窒化物結晶粒子、及び周期表第４−６族元素の炭窒化物結晶粒子からなる群より選ばれた少なくとも１種である。
周期表第４族元素には、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ等が含まれる。第５族元素には、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ等が含まれる。第６族元素には、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ等が含まれる。結晶粒子Ａの具体例としては、ＷＣ、ＴｉＮ、ＴｉＣ、ＴｉＣＮ、ＺｒＣ、ＴａＣ、ＮｂＣ、ＨｆＣ、Ｖ３Ｃ２、Ｃｒ３Ｃ２、Ｍｏ２Ｃ、ＺｒＮ、ＨｆＮ、ＶＮ、ＮｂＮ、ＴａＮ、ＣｒＮ、Ｍｏ２Ｎ、ＷＮ、ＺｒＣＮ、ＨｆＣＮ、ＶＣＮ、ＮｂＣＮ、ＴａＣＮ、ＣｒＣＮ、Ｍｏ２ＣＮ、ＷＣＮ等を例示することができる。
耐摩耗性と耐欠損性の両立という観点から、本発明では、ＷＣ（炭化タングステン）、ＴｉＮ（窒化チタン）、ＴｉＣ（炭化チタン）、ＴｉＣＮ（炭窒化チタン）、ＺｒＣ（炭化ジルコニウム）、ＴａＣ（炭化タンタル）、ＮｂＣ（炭化ニオブ）が好ましい。
なお、結晶粒子Ａとして２種以上の物質を含有していてもよい。
【００２５】
（３）サイアロン結晶粒子、結晶粒子Ａの平均粒径
サイアロン結晶粒子の平均粒径は、特に限定されないが、好ましくは０．８μｍ以下であり、より好ましくは０．５μｍ以下であり、特に好ましくは０．４μｍ以下である。サイアロン結晶粒子の平均粒径の下限値は特に限定されないが、通常０．３μｍである。
結晶粒子Ａの平均粒径は、特に限定されないが、好ましくは０．５μｍ以下であり、より好ましくは０．４μｍ以下である。結晶粒子Ａの平均粒径の下限値は特に限定されないが、通常０．３μｍである。
サイアロン結晶粒子の平均粒径、及び結晶粒子Ａの平均粒径が上記範囲にあると、工具として用いた場合の耐摩耗性と耐欠損性の両立が図れる。
なお、平均粒径（平均結晶粒径）は、窒化珪素質複合焼結体の断面を鏡面研磨した後にプラズマエッチングを施し、その後、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）を用いて断面を観察し、インターセプト法を用いて各結晶粒の平均粒径を算出して求める。
【００２６】
（４）結晶粒子Ａの含有量
結晶粒子Ａの含有量は、特には限定されないが、好ましくは３０〜６５体積％であり、より好ましくは４５〜６５体積％であり、特に好ましくは６０〜６５体積％である。
結晶粒子Ａの含有量が３０体積％以上であると、結晶粒子Ａによる粒成長抑制効果が十分に得られ、十分な硬度を得られる。よって、この窒化珪素質複合焼結体を用いた工具の耐摩耗性が向上する。また、結晶粒子Ａの含有量が６５体積％以下であると、熱膨張係数の増大を抑制できる。よって、この窒化珪素質複合焼結体を用いた工具の耐欠損性が向上する。
本実施形態において「体積％」とは、窒化珪素質複合焼結体に含まれる全物質の体積の総量を１００％としたときの、各物質の割合を意味する。また、窒化珪素質複合焼結体における各物質の含有量は、蛍光Ｘ線分析法等により各元素の量を求めることで算出できる。
【００２７】
（５）孤立した結晶粒子Ａ１の割合
本発明では、任意の切断面において、結晶粒子Ａのうち他の結晶粒子Ａに接することなくサイアロン結晶粒界に存在する孤立した結晶粒子Ａ１の個数が、結晶粒子Ａの総個数の３％以上である。この値の算出方法について詳細に説明する。まず、試験片を鏡面研磨し、プラズマエッチングを施す。そして、電子顕微鏡で観察した組織写真からインターセプト法により計測する。なお、孤立した結晶粒子Ａ１の割合を本明細書ではＡｓ値ともいう。
ここで、図１を用いてＡｓ値を説明する。図１は、窒化珪素質複合焼結体を電子顕微鏡で観察した組織の模式図である。このように観察される組織の範囲を例えば１６μｍ×１２μｍに設定する。図１において、白い粒子は結晶粒子Ａを示し、黒い粒子はサイアロン結晶粒子を示している。図１のように、他の結晶粒子Ａに接することなくサイアロン結晶粒界に存在する孤立した結晶粒子Ａ１が観察される。一方、他の結晶粒子Ａに接した結晶粒子Ａ２も観察される。
そして、この範囲に観察される結晶粒子Ａのうち、孤立した結晶粒子Ａ１の数をＮａとし、孤立していない結晶粒子Ａ２の数をＮｂとして、次式によりＡｓ値が算出される。なお、Ｎａ＋Ｎｂは、結晶粒子Ａの総数である。
【００２８】
【数１】
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【００２９】
Ａｓ値は、上記の通り、３％以上であるが、好ましくは３％以上１０％以下であり、より好ましくは１０％以上１５％以下であり、特に好ましくは１５％以上である。Ａｓ値がこの範囲内であると、サイアロン結晶粒の粒成長を十分に抑制することができる。その結果、耐欠損性を損なうことなく、耐摩耗性に優れた窒化珪素質複合焼結体となる。
【００３０】
（６）焼結助剤
窒化珪素質複合焼結体は、焼結性を上げるために焼結助剤（以下、助剤ともいう）を含有することが好ましい。焼結助剤の含有量は、焼結性を向上させる観点から０．７体積％以上であるのが好ましく、耐欠損性の観点から３．５体積％以上であるのがより好ましい。また、耐摩耗性の観点から、１５体積％以下であることが好ましい。なお、焼結助剤の平均粒径は、０．４μｍ以上１．５μｍ以下であることが好ましい。
【００３１】
焼結助剤には、酸化アルミニウム及び窒化アルミニウムのうちの少なくとも一方が含まれることが好ましい。酸化アルミニウムを含有することにより、窒化ケイ素にアルミニウムと酸素とが固溶して窒化ケイ素がサイアロン化するので、焼結体の強度を向上させることができる。また、焼結助剤には、希土類元素が含まれることが好ましい。希土類元素を含有することにより、サイアロン及び窒化ケイ素の粒子を針状にできるため、窒化珪素質複合焼結体の強度及び耐熱衝撃性を向上させることができる。希土類元素を含む焼結助剤の具体例としては、酸化イットリウム、酸化イッテルビウム、酸化ディスプロシウム等を例示することができる。
【００３２】
（７）窒化珪素質複合焼結体の製造方法
本発明の窒化珪素質複合焼結体の好ましい製造方法について、以下に説明する。
Ｓｉ３Ｎ４原料、焼結助剤、Ａｌ２Ｏ３原料、ＡｌＮ原料等を加えて、例えば１０〜２５ｈｒ予備粉砕・混合を行う。次に、このように調製した混合粉末に、結晶粒子Ａの原料、分散剤、溶媒（混合粉末を実質的に溶解しない液体）等を加えて、更に粉砕・混合を例えば４０〜６０ｈｒ行ってスラリーを得る。
スラリーを乾燥させて原料粉末を作製する。原料粉末をＮ２雰囲気下でホットプレス（３０ＭＰａ）を行うことで窒化珪素質複合焼結体が製造される。
本発明では、Ｓｉ３Ｎ４原料、焼結助剤、Ａｌ２Ｏ３原料、ＡｌＮ原料等の予備粉砕・混合の後に、更に、結晶粒子Ａの原料、分散剤等を加えて本粉砕・混合を行うことで、Ａｓ値の値を所望の範囲内にコントロールすることができる。
【００３３】
（８）窒化珪素質複合焼結体の室温強度、及び室温硬度
窒化珪素質複合焼結体の室温強度は、特に限定されないが、好ましくは１６００ＭＰａ以上であると好ましい。室温強度の測定方法として、ＪＩＳ  １６０１に記載されている方法が採用される。
窒化珪素質複合焼結体の室温硬度は、特に限定されないが、好ましくは２２ＧＰａ以上であると好ましい。室温硬度の測定方法として、ＪＩＳ  １６１０に記載されている方法が採用される。
室温強度、及び室温硬度が上記範囲にあると、工具として用いた場合の耐摩耗性と耐欠損性の両立を図ることができる。
【００３４】
２．切削工具
本発明の切削工具は、上記窒化珪素質複合焼結体を用いたインサートを備える。切削工具は、窒化珪素質複合焼結体を用いたインサートをスローアウェイチップとして装着して、高性能の切削工具として使用される。本発明の切削工具は、普通鋳鉄のみならず難削材である例えばダクタイル鋳鉄、耐熱合金等を高速加工する際、工具刃先の摩耗量が小さく、かつ欠損率が低く、工具寿命が長い。粗切削加工用工具として用いても被削材の面粗度及び寸法精度等に影響する工具刃先の耐摩耗性に優れ、面粗度や寸法精度のよい切削加工が長時間継続できる。なお、本発明の切削工具は、広義の切削工具であり、旋削加工、フライス加工などを行う工具全般を言う。
【００３５】
切削工具の一例を図示して説明する。図２は、窒化珪素質複合焼結体を用いたインサート１を示している。図３は、切削工具Ａを示している。切削工具Ａは、外径加工用ホルダー２と、これにセットされたインサート１と、インサート１を押さえる押さえ金３とを備えている。
図４は、切削工具Ａとしてのフライス加工用カッターに用いるインサート１を示している。図５は、切削工具（フライス加工用カッター）Ａを示している。切削工具Ａは、フライスカッター用ホルダー６を有している。フライスカッター用ホルダー６には、インサート設置用カートリッジ８、インサート取付け用くさび９が備えられるとともに、インサート１が取り付けられている。
【００３６】
また、上記の窒化珪素質複合焼結体を基材とし、基材の表面にＴｉの炭化物、Ｔｉの窒化物、Ｔｉの炭窒化物、Ｔｉの炭酸化物、Ｔｉの窒酸化物、及びＴｉの炭窒酸化物からなる群より選ばれた少なくとも１種類を含有する表面被覆層が形成されたインサートを備える切削工具としてもよい。表面被覆層を形成すると、表面硬度を増加できると共に、被削材との反応・溶着による摩耗進行を抑制できる。その結果、工具の耐摩耗性を向上できる。
Ｔｉの炭化物、Ｔｉの窒化物、Ｔｉの炭窒化物、Ｔｉの炭酸化物、Ｔｉの窒酸化物、Ｔｉの炭窒酸化物としては、特に限定されないが、ＴｉＮ、ＴｉＡｌＮ、ＴｉＡｌＣｒＮを好適な例として挙げることができる。
表面被覆層の厚みは、特に限定されない。表面被覆層の厚みは、耐摩耗性の観点から、好ましくは０．０２〜３０．０μｍであり、より好ましくは０．０５〜１５．０μｍであり、特に好ましくは０．１〜１０．０μｍである。
【００３７】
３．摩擦攪拌接合用工具
摩擦攪拌接合用工具は、摩擦攪拌接合に用いられる工具である。ここで、摩擦攪拌接合とは、突起部を備えた摩擦攪拌接合用工具を回転させながら被接合部材に押し込み、摩擦熱によって被接合部材の一部を軟化させ、軟化した部分を突起部によって攪拌して被接合部材を接合することをいう。
摩擦攪拌接合用工具の一例を図示して説明する。図６（ａ）〜（ｄ）は、摩擦攪拌接合用工具１０の正面図、底面図、上面図及び斜視図をそれぞれ示している。摩擦攪拌接合用工具１０は、窒化珪素質複合焼結体により構成されている。摩擦攪拌接合用工具１０は、略円柱状の本体部１１と、プローブ部１２とを備える。プローブ部１２は、略円柱状の突起により構成され、本体部１１の先端部１１ｅの中心部に形成されている。プローブ部１２の軸線は、本体部１１の軸線Ｘと一致する。摩擦攪拌接合用工具１０の各寸法は任意の値を採用することができる。
【００３８】
図７は、摩擦攪拌接合用工具１０の使用状態を例示した説明図である。摩擦攪拌接合用工具１０は、図示しない接合装置に取り付けられて使用される。摩擦攪拌接合用工具１０のプローブ部１２は、接合装置からの加圧を受けて、被接合部材２１、２２の境界である接合線ＷＬへ回転しながら押し込まれる。その後、プローブ部１２が被接合部材２１、２２に押し込まれた状態のまま、被接合部材２１、２２は、図７において白抜きの矢印で示す方向に摩擦攪拌接合用工具１０に対して相対的に移動する。これにより、摩擦攪拌接合用工具１０は、接合線ＷＬに沿って相対的に移動する。被接合部材２１、２２は、鋼の板材を用いることができるが、鋼に代えて他の任意の金属を用いてもよい。被接合部材２１、２２の接合線ＷＬ付近は、プローブ部１２との間の摩擦熱によって塑性流動する。被接合部材２１、２２の塑性流動した部分をプローブ部１２が攪拌することにより、接合領域ＷＡが形成される。この接合領域ＷＡによって、被接合部材２１、２２が互いに結合される。
【００３９】
また、上記の窒化珪素質複合焼結体を基材とし、基材の表面にＴｉの炭化物、Ｔｉの窒化物、Ｔｉの炭窒化物、Ｔｉの炭酸化物、Ｔｉの窒酸化物、及びＴｉの炭窒酸化物からなる群より選ばれた少なくとも１種類を含有する表面被覆層が形成された摩擦攪拌接合用工具としてもよい。表面被覆層を形成すると、表面硬度を増加できると共に、被削材との反応・溶着による摩耗進行を抑制できる。その結果、工具の耐摩耗性を向上できる。
Ｔｉの炭化物、Ｔｉの窒化物、Ｔｉの炭窒化物、Ｔｉの炭酸化物、Ｔｉの窒酸化物、Ｔｉの炭窒酸化物としては、特に限定されないが、ＴｉＮ、ＴｉＡｌＮ、ＴｉＡｌＣｒＮを好適な例として挙げることができる。
表面被覆層の厚みは、特に限定されない。表面被覆層の厚みは、耐摩耗性の観点から、好ましくは０．０２〜３０．０μｍであり、より好ましくは０．０５〜１５．０μｍであり、特に好ましくは０．１〜１０．０μｍである。
【実施例】
【００４０】
実施例により本発明を更に具体的に説明する。
【００４１】
１．実験１（実験例１〜１２）
実験１では、実験例１〜８が実施例に該当し、実験例９〜１２は比較例に該当する。
（１）試験片の作製
市販の平均粒径０．１μｍのＳｉ３Ｎ４原料、助剤として平均粒径１．０μｍ以下のランタノイドの酸化物原料、Ａｌ２Ｏ３原料、ＡｌＮ原料を加えて、ＺｒＯ２球によって２０ｈｒ予備粉砕・混合を行った。次に、このように調製した混合粉末に、平研粒径０．５μｍのＷＣ原料、アセトン、分散剤（全粉末量に対して２ｗｔ％）を加えて、更に粉砕・混合を５２ｈ行った。なお、ＷＣ原料の配合量は、窒化珪素質複合焼結体（以下単に「焼結体」ともいう）におけるサイアロンとＷＣの組成が表１になるように調整した。
粉砕・混合後、スラリーを湯煎乾燥にてアセトンの抜気を行い、粉末を作製した。得られた粉末を１〜９気圧のＮ２雰囲気下でホットプレス（１５００〜１８００℃、３０ＭＰａ）を行うことで焼結体を作製した。得られた焼結体に対して、室温強度・室温硬度を測定した。更に焼結体の試験片を鏡面研磨し、プラズマエッチングを施した後、電子顕微鏡で観察した組織写真からインターセプト法により結晶粒径、及びＡｓ値を計測した。なお、組織写真から粒界相の存在が確認された。
Ａｓ値に関しては、１６μｍ×１２μｍの範囲における、孤立したＷＣ粒子の個数（Ｎａ）と、孤立していないＷＣ結晶粒子の個数（Ｎｂ）を計測した結果より既述の次式を用いて算出した。
【００４２】
【数２】
2018203553.tif 000004
【００４３】
平均粒径（平均結晶粒径）は、試験片の断面を鏡面研磨した後に、プラズマエッチングを施し、その後、ＳＥＭを用いて断面を観察し、線インターセプト法を用いて各結晶粒の平均粒径を算出して求めた。具体的には、ＳＥＭ画像中に任意に直線を引き、この直線が横切る対象となる結晶粒のうち、サイアロン結晶粒の個々の粒径を測定してサイアロン結晶粒の粒径の総和を算出した。これを、任意の３視野以上について行い、合計で１００個以上の粒径を測定した。粒径の総和と測定対象の粒子の数とからアルミナの平均粒径を算出した。炭（窒）化物粒子である結晶粒子Ａの粒径に関しても同様の方法で測定した。
【００４４】
上記の方法で作製した焼結体を研磨加工することでＩＳＯ  ＳＮＧＮ４３２型の寸法となるように加工し、切削工具（試験片）を作製した。
【００４５】
（２）評価試験方法
（２．１）耐摩耗性試験
得られた試験片について、普通鋳鉄粗加工に関する耐摩耗性試験（摩耗加速試験）を行った。試験条件は下記の通りである。切削加工後の工具の逃げ面を、デジタルマイクロスコープを用いて拡大観察し、摩耗幅を逃げ面摩耗量として評価した。逃げ面摩耗量を単に摩耗量ともいう。
・チップ形状：ＳＮＧＮ４３２−ＴＮ
・被削材：ＦＣ２００（鋳肌付）
・切削速度：１０００ｍ／ｍｉｎ
・切込み量：１．５ｍｍ
・送り量：０．２ｍｍ／ｒｅｖ．
・切削環境：乾式施削試験
・評価：１ｐａｓｓ経過後の逃げ面摩耗量
・判定基準：
「○」摩耗量≦０．９０ｍｍ
「×」摩耗量＞０．９０ｍｍ
【００４６】
（２．２）室温強度
室温強度は、ＪＩＳ  １６０１によって測定した。
【００４７】
（２．３）室温硬度
室温硬度は、ＪＩＳ  １６１０によって測定した。
【００４８】
（２．４）熱膨張率
ＪＩＳ  １６１８に準じ、６００℃時の熱膨張係数を求めた。
【００４９】
（２．５）熱伝導率
ＪＩＳ  １６１１に準じ、室温時の熱伝導率を求めた。
【００５０】
（２．６）電気抵抗率
焼結体の長板状の試験片（縦Ｈ×横Ｗ×長さＬが、Ｈ＝３ｍｍ、Ｗ＝４ｍｍ、Ｌ＝１２ｍｍ）を作製した。試験片の両端部（両側のＨ―Ｗ面）に測定端子を接触させて試験片の抵抗値（Ω）を測定した。
測定器としてＨＩＯＫＩ３２２１ｍΩ  ＨｉＴＥＳＴＥＲを使用した。得られた抵抗値（Ω）と試験片の実測寸法から下記式（１）を用いて抵抗率（Ω・ｍ）を算出した。
抵抗率（Ω・ｍ）＝抵抗値（Ω）×（（Ｈ×Ｗ）／Ｌ）    ・・・（１）
【００５１】
（３）試験結果
Ａｓ値が３％以上である実験例１〜８は、試験片の摩耗量が基準値（０．９０ｍｍ）以下の「○」となることを確認できた（表２参照）。また、実験例１〜８は、実験例１２の従来品と比較して、大幅に摩耗量を低減できることが確認された。
更に、ＷＣ結晶粒子の含有量が３０〜６５体積％である実験例１〜８では、ＷＣの含有量がこの範囲外の実験例１０、１１、１２よりも大幅に摩耗量を低減できることが確認された。
ＷＣの含有量が３０体積％であるが、Ａｓ値が３％未満の実験例９では、粒成長抑制効果が十分に得られないことに加えて、密着したＷＣ粒子同士の粒成長によって、サイアロン結晶粒子、ＷＣ結晶粒子が粗大化した組織となっている。これに伴い、室温強度及び室温硬度がともに低下するため、試験片の摩耗量も基準値（０．９０ｍｍ）を超過した。
一方、ＷＣの含有量が６５体積％よりも多い実験例１０、１１では、室温強度及び室温硬度は十分であるものの、熱膨張係数が増大するため、耐摩耗性試験中に試験片が欠損した。
【００５２】
【表１】
2018203553.tif 000005
【００５３】
【表２】
2018203553.tif 000006
【００５４】
２．実験２（実験例１３〜１８）
実験２では、実験例１３〜１８が実施例に該当する。
加える周期表第４−６族元素の炭化物・窒化物・炭窒化物を、表３に記載のＷＣ以外の原料を用いた以外は実験例１と同様に試験を行った。
試験結果を表３に示す。
【００５５】
【表３】
2018203553.tif 000007
【００５６】
表３では、結晶粒子Ａの種類と組成を示している。なお、表３において、例えば、結晶粒子Ａとして、「ＴｉＮ」を用い、その割合が「５０体積％」の場合には、「５０ＴｉＮ」と省略して記載する。すなわち、割合に続けて結晶粒子の種類を記載している。
【００５７】
実験例１３〜１８は、いずれもＡｓ値が３％以上となっており、室温強度及び室温硬度が、十分に大きかった。更に、実験例１３〜１８は、試験片の摩耗量が基準値（０．９０ｍｍ）以下の「○」となることを確認できた。また、実験例１３〜１８は、実験例１２の従来品と比較して、大幅に摩耗量を低減できることが確認された。
なお、実験例１３〜１８では、サイアロン結晶粒子の平均粒子径が０．８μｍ以下であり、かつ、結晶粒子Ａの平均粒径が０．５μｍ以下となり、請求項４の範囲内であることが確認された。
また、実験例１３〜１８では、室温強度が１６００ＭＰａ以上であり、かつ室温硬度が２２ＧＰａ以上あることが確認された。
【００５８】
３．実験３（実験例１９〜２３）
実験３では、実験例１９〜２２が実施例に該当し、実験例２３は参考例に該当する。
実験１と同様な方法で得た実験例１、７、５、１２の試験片（基材）の表面に、表４に示すように、ＴｉＮ、ＴｉＡｌＮ、ＴｉＡｌＣｒＮを被覆した試験片を作製し、耐摩耗性試験を行った。
試験結果を表４に示す。
【００５９】
【表４】
2018203553.tif 000008
【００６０】
実験例１９〜２２では、いずれも摩耗量を更に低減できることが確認できた。すなわち、実験例１の試験片（基材）に、Ｔｉ化合物系の表面被覆層を形成させることで、更に耐摩耗性に優れる工具を提供できることが確認された。
なお、従来品（実験例１２）に表面被覆層を形成した実験例２３では、被覆層が無い実験例１２よりも摩耗量は低下したが、基準値（０．９０ｍｍ）以下とはならなかった。
【００６１】
４．実験１−３のまとめ
以上の結果より、本発明品により、従来の窒化珪素系工具に対して、耐摩耗性及び耐欠損性に優れた工具を提供できることが確認された。
【００６２】
５．実験４
実験１と同様な方法で得た各種試験片を用いて、下記条件にて摩擦撹拌接合試験を行った。なお、この試験には、実験１の実験例１、７、９、１２の試験片を用いて摩擦攪拌接合用工具を作製して試験を行った。
＜試験条件＞
・被接合部材：ＳＵＳ３０４（ｔ＝２ｍｍ）
・シールドガス：アルゴン（Ａｒ）
・降下速度：０．５ｍｍ／ｓ
・工具押し込み荷重：１．２×１０４Ｎ
・回転速度：６００ｒｐｍ
・保持時間：１ｓｅｃ
・打点：６０
・評価：６０打点後ショルダー部摩耗量
評価は次の３段階とした。評価の高い方から、評価ａ、評価ｂ、評価ｃとした。すなわち、評価ａが優、評価ｂが良、評価ｃが不可である。
評価ａ：摩耗量  ０．３ｍｍ未満
評価ｂ：摩耗量  ０．３ｍｍ以上０．５ｍｍ未満
評価ｃ：摩耗量  ０．５ｍｍ以上、又は欠損
【００６３】
Ａｓ値が３％未満である実験例９、従来品の実験例１２は評価ｃであった。一方、Ａｓ値が３％以上である実験例１は評価ｂであり、Ａｓ値が３％以上である実験例７は評価ａであった。
この結果から、本発明による窒化珪素質複合焼結体の優位性を確認した。
【００６４】
６．実験５
実験１と同様な方法で得た各種試験片に対して、ワイヤ放電加工機によって、放電加工性を確認した。ワイヤは線径φ１０ｍｍの円柱電極棒（銅製）を用い、浸漬方式（水）によって行った。加工性の評価は工具形状ＳＮＧＮ４３２−ＴＮの平面形状の加工可否で評価を行った。なお、この試験には、実験１の実験例１〜１２の試験片を用いた。電気抵抗率の高い実験例１２では、放電加工は不可であったが、電気抵抗率の低い実験例１〜１１では、放電加工が可能であることを確認した。
この実験５から、Ａｓ値が３％以上である実験例１〜８は、放電加工も可能であることが確認された。
【００６５】
＜他の実施形態（変形例）＞
なお、この発明は上記の実施例や実施形態に限られるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲において種々の態様において実施することが可能である。
【００６６】
（１）上記実施形態では、特定構成の切削工具を説明したが、切削工具の構成は特に限定されず、適宜変更することができる。
（２）上記実施形態では、特定構成の摩擦攪拌接合用工具を説明したが、摩擦攪拌接合用工具の構成は特に限定されず、適宜変更することができる。
【符号の説明】
【００６７】
Ａ１…孤立した結晶粒子
Ａ２…孤立していない結晶粒子
１…インサート
２…外径加工用ホルダー
３…押さえ金
６…フライスカッター用ホルダー
８…インサート設置用カートリッジ
９…インサート取付け用くさび
１０…摩擦攪拌接合用工具
１１…本体部
１１ｅ…先端部
１２…プローブ部
２１…被接合部材
２２…被接合部材
Ａ…切削工具
ＷＡ…接合領域
ＷＬ…接合線
Ｘ…軸線
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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