(57)【要約】【課題】  新規な乳化物およびこれを製造するためのプレミックスを提供する。【解決手段】  ジブチルラウロイルグルタミド、ジブチルエチルヘキサノイルグルタミドおよび脂肪酸を含む水中油型乳化物およびプレミックス。【選択図】  図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ジブチルラウロイルグルタミド、ジブチルエチルヘキサノイルグルタミド、および脂肪酸を含むＷ／Ｏ型乳化物。
【請求項２】
ジブチルラウロイルグルタミドを０．１３〜０．８５％含有する、請求項１に記載の乳化物。
【請求項３】
ジブチルエチルヘキサノイルグルタミドを０．０４〜０．３０％含有する、請求項１または２に記載の乳化物。
【請求項４】
脂肪酸を０．３〜３．０％含有する、請求項１〜３のいずれか一項に記載の乳化物。
【請求項５】
脂肪酸が、イソステアリン酸である、請求項１〜４のいずれか一項に記載の乳化物。
【請求項６】
外用剤である、請求項１〜５のいずれか一項に記載の乳化物。
【請求項７】
化粧品である、請求項６に記載の乳化物。
【請求項８】
ジブチルラウロイルグルタミド、ジブチルエチルヘキサノイルグルタミド、および脂肪酸を含む、Ｗ／Ｏ型乳化物用プレミックス。
【請求項９】
ジブチルラウロイルグルタミド、ジブチルエチルヘキサノイルグルタミド、および脂肪酸からなる、請求項８に記載のプレミックス。
【請求項１０】
脂肪酸：ジブチルラウロイルグルタミド：ジブチルエチルヘキサノイルグルタミドの重量比が、４０〜７５：１５〜４０：５〜４０である、請求項８または９に記載のプレミックス。
【請求項１１】
請求項１０に記載のプレミックスを０．３〜３．０重量％含む、Ｗ／Ｏ型乳化物。
【請求項１２】
化粧品である、請求項１１に記載の乳化物。
【請求項１３】
請求項８〜１０のいずれか一項に記載のプレミックスを、油性成分に添加し、水性成分と乳化させることを含む、Ｗ／Ｏ型乳化物の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ｗ／Ｏ型乳化物およびこれを製造するためのプレミックスに関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、ジブチルラウロイルグルタミドおよびジブチルエチルヘキサノイルグルタミドが化粧料の製造に用いられる油ゲル化剤として知られており、口紅やリップグロスなどの油性化粧料の製造において用いられてきた（特許文献１）。また、ジブチルラウロイルグルタミドおよびジブチルエチルヘキサノイルグルタミドは、シリコーン油中水型エマルジョンまたは油中水型乳化化粧料における使用も検討されてきた（特許文献２、特許文献３）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】国際公開第２００９／１３９０９２号
【特許文献２】国際公開第２０１２／０９１８２３号
【特許文献３】国際公開第２０１０／０７３５４８号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明者らは、新規な乳化物およびこれを製造するためのプレミックスを提供することを課題として研究に取り組んだ。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者らは、鋭意研究を重ねる中で、ジブチルラウロイルグルタミドおよびジブチルエチルヘキサノイルグルタミドに、特定の脂肪酸を組み合わせてＷ／Ｏ型乳化物を製造することで、保存安定性を有する乳化物が得られることを発見し、さらに研究を進めた結果、本発明を完成するに至った。
【０００６】
［１］
ジブチルラウロイルグルタミド、ジブチルエチルヘキサノイルグルタミド、および脂肪酸を含むＷ／Ｏ型乳化物。
［２］
ジブチルラウロイルグルタミドを０．１３〜０．８５％含有する、［１］に記載の乳化物。
［３］
ジブチルエチルヘキサノイルグルタミドを０．０４〜０．３０％含有する、［１］または［２］に記載の乳化物。
［４］
脂肪酸を０．３〜３．０％含有する、［１］〜［３］のいずれかに記載の乳化物。
［５］
脂肪酸が、イソステアリン酸である、［１］〜［４］のいずれかに記載の乳化物。
［６］
外用剤である、［１］〜［５］のいずれかに記載の乳化物。
［７］
化粧品である、［６］に記載の乳化物。
【０００７】
［８］
ジブチルラウロイルグルタミド、ジブチルエチルヘキサノイルグルタミド、および脂肪酸を含む、Ｗ／Ｏ型乳化物用プレミックス。
［９］
ジブチルラウロイルグルタミド、ジブチルエチルヘキサノイルグルタミド、および脂肪酸からなる、［８］に記載のプレミックス。
［１０］
脂肪酸：ジブチルラウロイルグルタミド：ジブチルエチルヘキサノイルグルタミドの重量比が、４０〜７５：１５〜４０：５〜４０である、［８］または［９］に記載のプレミックス。
［１１］
［１０］に記載のプレミックスを０．３〜３．０重量％含む、Ｗ／Ｏ型乳化物。
［１２］
化粧品である、［１１］に記載の乳化物。
［１３］
［８］〜［１０］のいずれかに記載のプレミックスを、油性成分に添加し、水性成分と乳化させることを含む、Ｗ／Ｏ型乳化物の製造方法。
【発明の効果】
【０００８】
ジブチルラウロイルグルタミド、ジブチルエチルヘキサノイルグルタミドおよび脂肪酸を組み合わせることにより、分離が抑制され、保存安定性を有するＷ／Ｏ型乳化物を提供することを可能とした。したがって、乳液状、クリーム状などの様々な形態の保存安定性に優れたＷ／Ｏ型乳化物を提供することができる。
【０００９】
また、ジブチルラウロイルグルタミド、ジブチルエチルヘキサノイルグルタミドおよび脂肪酸を組み合わせることにより、特徴的なテクスチャーを有するＷ／Ｏ型乳化物を提供することも可能とした。
一般的に、粘度が高い乳化物は、着手時の重さ・硬さがあり指先で取りやすく、皮膚に塗布することが容易となるが、その硬いテクスチャーのため皮膚へ塗り伸ばし難く、すべり性に劣る傾向がある。逆に、粘度が低い乳化物は、塗り伸ばし易さ・すべり性に優れるものの、その柔らかいテクスチャーのため、指先で取りにくく、着手時に垂れやすい傾向や、塗布後の皮膜感および保湿感が低い傾向がある。これに対し、着手時の重さ・硬さに加え、優れたすべり性を有する本願発明のＷ／Ｏ型乳化物は、特徴的なテクスチャー・使用感を有すると言える。これらの乳化物は、粘弾性測定のグラフにおいて、かかる特徴的な粘弾性の挙動（こぶ状の曲線）を示す。
【００１０】
また、乳化物、特にゲル化剤を含む乳化物は、時間の経過とともに、粘度が上昇する場合があり、製品の品質管理のために、１カ月程度保存してから、市販に向けて出荷する必要があることもあり、この工程を熟成工程と呼ぶ。本発明のＷ／Ｏ型乳化物は、経時変化が比較的少なく、熟成工程を短くすることができるか、または熟成工程を設ける必要がないという利点も提供する。
本発明の一態様において、Ｗ／Ｏ型乳化物は、乳化物の製造直後から特徴的な粘弾性の挙動（こぶ状の曲線）を示し、これが１週間後、１カ月後においても大きく変化しないことが好ましい。
本発明の別の態様において、Ｗ／Ｏ型乳化物は乳化物の製造の１週間以内に、特徴的な粘弾性の挙動（こぶ状の曲線）を示し、これが、製造から１カ月後においても大きく変化しないことが好ましい。
【００１１】
また、ジブチルラウロイルグルタミド、ジブチルエチルヘキサノイルグルタミドおよび脂肪酸を含有するプレミックスとして、Ｗ／Ｏ型乳化物の製造に適したプレミックス製品を提供とすることを可能とした。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】対照Ｂの粘弾性を示す図である。
【図２】実施例Ｂ１の粘弾性を示す図である。
【図３】実施例Ｂ２の粘弾性を示す図である。
【図４】比較例Ｂ１の粘弾性を示す図である。
【図５】比較例Ｂ２の粘弾性を示す図である。
【図６】比較例Ｂ３の粘弾性を示す図である。
【図７】比較例Ｂ４の粘弾性を示す図である。
【図８】比較例Ｂ５の粘弾性を示す図である。
【図９】比較例Ｂ６の粘弾性を示す図である。
【００１３】
【図１０】１カ月保存後の実施例Ｂ１の粘弾性を示す図である。
【図１１】１カ月保存後の実施例Ｂ２の粘弾性を示す図である。
【図１２】対照Ｃの粘弾性を示す図である。
【図１３】実施例Ｃ１の粘弾性を示す図である。
【図１４】実施例Ｃ２の粘弾性を示す図である。
【図１５】実施例Ｄ１の粘弾性を示す図である。
【図１６】実施例Ｄ２の粘弾性を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
＜Ｗ／Ｏ型乳化物＞
「Ｗ／Ｏ型乳化物」は、油中水型の乳化物、すなわち油性成分を含む連続相に水性成分が分散した乳化物である。
本発明の一態様において、Ｗ／Ｏ型乳化物は、あらゆる用途に用いることができるが、典型的には、医薬品、医薬部外品、化粧品などの外用剤に用いることができる。本発明の乳化物は特徴的なテクスチャーを有し、塗布時に特徴的な使用感を有することから、皮膚外用剤に用いることが好ましい。本発明の一態様において、Ｗ／Ｏ型乳化物は好ましくは化粧品、特に好ましくは皮膚用化粧品である。
本発明のＷ／Ｏ型乳化物は、薬剤を含む皮膚外用剤などの医薬品；薬用化粧品などの医薬部外品；ゲル状化粧水、乳液、クリーム、日焼け止め、日中用保湿剤などのスキンケア化粧品；ファンデーション、メーキャップ下地、アイシャドウ、マスカラ、などのメイクアップ化粧品などの様々な形態の製品に使用することが可能である。
【００１５】
＜Ｗ／Ｏ型乳化物用プレミックス＞
本発明の「Ｗ／Ｏ型乳化物用プレミックス」は、ジブチルラウロイルグルタミド、ジブチルエチルヘキサノイルグルタミドおよび脂肪酸を含む混合物であって、Ｗ／Ｏ型乳化物の製造に用いるための原料である。本明細書においては「プレミックス」とも言う。
本発明のＷ／Ｏ型乳化物の製造において、ジブチルラウロイルグルタミド、ジブチルエチルヘキサノイルグルタミドおよび脂肪酸をそれぞれ個別の原料として、配合することが可能であることはいうまでもないが、ジブチルラウロイルグルタミドおよびジブチルエチルヘキサノイルグルタミドに、脂肪酸を組み合わせて、配合溶融したプレミックスとしておくことにより、外用剤などのＷ／Ｏ型乳化物の製造時のジブチルラウロイルグルタミドおよびジブチルエチルヘキサノイルグルタミドの配合を容易にすることができる利点が生まれる。
したがって、本発明は、油剤を含む油性成分にプレミックスを添加することを含む、Ｗ／Ｏ型乳化物の製造方法も提供する。
【００１６】
本発明の一態様において、プレミックスは、その他の成分、例えばその他の油剤を含み得る。
本発明の一態様において、プレミックスは、ジブチルラウロイルグルタミド、ジブチルエチルヘキサノイルグルタミドおよび脂肪酸から実質的になる。ここで「実質的」とは、本発明の性質に大きな影響を与えない不純物等の成分が含み得ることを言う。
【００１７】
＜ジブチルラウロイルグルタミド（ＧＰ−１）＞
ジブチルラウロイルグルタミドは、アミノ酸系油ゲル化剤であり、商品名「ＧＰ−１（成分名：Ｎ−ラウロイル−Ｌ−グルタミン酸ジブチルアミド）」（味の素社製）で市販されている。なお、本明細書において、ジブチルラウロイルグルタミドを「ＧＰ−１」とも称する。
Ｗ／Ｏ型乳化物におけるジブチルラウロイルグルタミドの配合量は求められる粘度などにより適宜調整することができ、特に限定されないが、本発明である特徴的な粘弾性挙動を示す製剤調製の観点から、０．１３〜０．８５重量％、好ましくは０．２０〜０．７０重量％、より好ましくは０．２５〜０．５５重量％であり得る。
【００１８】
プレミックスにおけるジブチルラウロイルグルタミドの配合量は特に限定されないが、化粧料などの調製におけるプレミックスとしての取り扱い易さの観点から、１５〜４０重量％、好ましくは１５〜３６重量％、より好ましくは２０〜３０重量％であり得る。
【００１９】
＜ジブチルエチルヘキサノイルグルタミド（ＥＢ−２１）＞
ジブチルエチルヘキサノイルグルタミドは、アミノ酸系油ゲル化剤であり、商品名「ＥＢ−２１（成分名：Ｎ−２−エチルヘキサノイル−Ｌ−グルタミン酸ジブチルアミド）」（味の素社製）で市販されている。
Ｗ／Ｏ型乳化物におけるジブチルエチルヘキサノイルグルタミドの配合量は求められる粘度などにより適宜調整することができ、特に限定されないが、本発明である特徴的な粘弾性挙動を示す製剤調製の観点から、０．０４〜０．３０重量％、好ましくは０．０５〜０．２０重量％、より好ましくは０．０７〜０．１０重量％であり得る。
【００２０】
プレミックスにおけるジブチルエチルヘキサノイルグルタミドの配合量は特に限定されないが、化粧料などの調製におけるプレミックスとしての取り扱い易さの観点から、５〜４０重量％、好ましくは５〜２０重量％、より好ましくは５〜１０重量％、よりさらに好ましくは７〜１０重量％であり得る。
【００２１】
＜脂肪酸＞
本発明において用いられる脂肪酸は特に限定されず、単独で用いても、複数の脂肪酸を組み合わせて用いてもよい。
本発明の一態様において、Ｗ／Ｏ型乳化物を外用剤として使用する観点から、高級脂肪酸（炭素数が１２以上の脂肪酸）であることが好ましい。
高級脂肪酸の例としては、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、イソステアリン酸、オレイン酸、ベヘニン酸、リノール酸、リノレン酸、アラキドン酸、エイコサペンタエン酸（ＥＰＡ）、ドコサヘキサエン酸（ＤＨＡ）、イソステアリン酸などが挙げられる。
本発明の好適な態様において、脂肪酸は、Ｃ１２〜Ｃ２２の脂肪酸から選択される脂肪酸であり、特に好ましくはＣ１２〜１８の飽和脂肪酸であり、最も好ましくはイソステアリン酸である。
幅広い化粧品に用いる観点、プレミックスとしての汎用性の観点、または経時安定性の観点から、イソステアリン酸が好ましい。
【００２２】
Ｗ／Ｏ型乳化物における脂肪酸の配合量は特に限定されないが、本発明である特徴的な粘弾性挙動を示す製剤調製の観点から、０．３〜３．０重量％、好ましくは０．３〜２．０重量％、より好ましくは０．５〜１．５重量％であり得る。
プレミックスにおける脂肪酸の配合量は特に限定されないが、化粧料などの調製におけるプレミックスとしての取り扱い易さの観点から、４０〜７５重量％、好ましくは５０〜７０重量％、より好ましくは６０〜７０重量％であり得る。
【００２３】
＜比率＞
本発明のＷ／Ｏ型乳化物およびプレミックスにおけるジブチルラウロイルグルタミド（ＧＰ−１）、ジブチルエチルヘキサノイルグルタミド（ＥＢ−２１）および脂肪酸の比率は特に限定されず、目的とする用途、乳化物の所望の粘度などに依存して、適宜選択できる。
本発明の一態様において、本発明である特徴的な粘弾性挙動を示す製剤調製の観点から、脂肪酸：ＧＰ−１：ＥＢ−２１の重量比は、４０〜７５：１５〜４０：５〜４０、好ましくは５０〜７０：１５〜３６：５〜２０、より好ましくは６０〜７０：２０〜３０：５〜１０である。
【００２４】
＜プレミックスの配合量＞
本発明において、Ｗ／Ｏ型乳化物におけるプレミックスの配合量は特に限定されず、目的とするＷ／Ｏ型乳化物における所望の粘度・硬度に依存して適宜選択することができる。
本発明の一態様において、外用剤としての使用感の観点から、Ｗ／Ｏ型乳化物におけるプレミックスの配合量は好ましくは０．３〜３．０重量％、より好ましくは０．３〜２．０重量％、さらに好ましくは０．５〜１．５重量％である。
本発明の別の態様において、本発明である特徴的な粘弾性挙動を示す製剤調製の観点から、Ｗ／Ｏ型乳化物におけるプレミックスの配合量は、好ましくは０．５〜３．０重量％、より好ましくは０．６〜２．０重量％、さらに好ましくは０．７〜１．５重量％である。
本発明のさらに別の態様において、保存安定性の観点から、Ｗ／Ｏ型乳化物におけるプレミックスの配合量は、０．３重量％以上、好ましくは０．４重量％以上、より好ましくは０．５重量％である。
【００２５】
＜油性成分＞
本発明のＷ／Ｏ型乳化物に用いられる油性成分は、化粧品などに一般的に用いられる成分であれば特に限定されないが、例としては、動植物油脂、炭化水素油、高級脂肪酸、高級アルコール、エステル油、シリコーン油などの油剤が挙げられ、これらを単独で、または２種以上組み合わせて用いることができる。
【００２６】
動植物油脂または水添動植物油脂としては、例えば、アボガド油、エノ油、オリーブ油、カカオ脂、カヤ油、キョウニン油、硬化油、小麦胚芽油、ゴマ油、コメ胚芽油、コメヌカ油、サトウキビロウ、サザンカ油、サフラワー油、シアバター、シナギリ油、シナモン油、大豆油、茶実油、ツバキ油、月見草油、トウモロコシ油、ナタネ油、胚芽油、パーム油、パーム核油、ヒマシ油、硬化ヒマシ油、ヒマワリ油、ブドウ油、ホホバ油、マカデミアナッツ油、ミツロウ、綿実油、綿ロウ、モクロウ、モンタンロウ、ヤシ油、硬化ヤシ油、落花生油、ラノリン、液状ラノリン、還元ラノリン、ラノリンアルコール、硬質ラノリン、酢酸ラノリン、ラノリン脂肪酸イソプロピル、ラウリン酸ヘキシルなどが挙げられる。
【００２７】
炭化水素油としては、例えば、オゾケライト、スクワラン、スクワレン、セレシン、パラフィン、イソパラフィン、パラフィンワックス、流動パラフィン（ミネラルオイル）、プリスタン、ポリイソブチレン、ポリイソブテン、水添ポリイソブテン、マイクロクリスタリンワックス、ポリエチレンワックス、ワセリンなどが挙げられる。
高級脂肪酸としては、例えば、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、イソステアリン酸、オレイン酸、ベヘニン酸、ウンデシレン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、アラキドン酸、エイコサペンタエン酸（ＥＰＡ）、ドコサヘキサエン酸（ＤＨＡ）、イソステアリン酸などが挙げられる。
高級アルコールとしては、例えば、ミリスチルアルコール、セタノール、ステアリルアルコール、アラキジルアルコール、ベヘニルアルコール、水添ナタネ油アルコールなどが挙げられる。
【００２８】
エステル油としては、例えば、モノエステルではイソノナン酸エステルであるイソノナン酸イソノニル、イソノナン酸イソトリデシルなど、２−エチルヘキサン酸であるエチルヘキサン酸セチル、エチルヘキサン酸ヘキシルデシルなど、ミリスチン酸エステルであるミリスチン酸イソプロピル、ミリスチン酸イソセチル、ミリスチン酸オクチルドデシルなど、イソステアリン酸エステルであるイソステアリン酸エチル、イソステアリン酸イソプロピル、イソステアリン酸ヘキシルデシル、イソステアリン酸イソステアリル、イソステアリン酸コレステリル、イソステアリン酸フィトステリルなど、乳酸エステルである乳酸イソステアリル、乳酸オクチルドデシルなど、オレイン酸エステルであるオレイン酸オレイル、オレイン酸フィトステリル、オレイン酸オクチルドデシルなど、ネオペンタン酸エステルであるネオペンタン酸イソデシル、ネオペンタン酸イソステアリルなど、パルミチン酸エステルであるパルミチン酸イソプロピル、パルミチン酸エチルヘキシルなど、その他にはネオデカン酸オクチルドデシル、リシノレイン酸オクチルドデシル、エルカ酸オレイル、エルカ酸オクチルドデシル、ラウロイルサルコシンイソプロピルなどが挙げられる。
【００２９】
ジエステル油としては、アジピン酸ジイソブチル、アジピン酸ジイソプロピル、コハク酸ジエチルヘキシル、ジイソノナン酸ネオペンチルグリコール、ジエチルヘキサン酸ネオペンチルグリコール、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール、リンゴ酸ジイソステアリル、ジリノール酸ジイソプロピル、ジオクタン酸エチレングリコール、ステアロイルオキシステアリン酸オクチルドデシル、セバシン酸ジイソプロピル、ラウロイルグルタミン酸ジ（コレステリル／オクチルドデシル）、ラウロイルグルタミン酸ジ（フィトステリル／オクチルドデシル）などが挙げられる。
トリエステル油としては、トリエチルヘキサノイン、トリエチルヘキサン酸トリメチロールプロパン、トリ（カプリル酸／カプリン酸）グリセリル、トリイソステアリン、トリイソステアリン酸トリメチロールプロパンなどが挙げられる。
テトラエステル油としては、テトラエチルヘキサン酸ペンタエリスリチル、テトライソステアリン酸ペンタエリスリチルなどが挙げられる。
【００３０】
ポリエステル油としては、ポリグリセリン脂肪酸エステルであるイソステアリン酸ポリグリセリル−２、ジイソステアリン酸ポリグリセリル−２、トリイソステアリン酸ポリグリセリル−２、テトライソステアリン酸ポリグリセリル−２などが挙げられる。
高粘性のエステル油としては、イソステアリン酸水添ヒマシ油、ダイマージリノール酸水添ヒマシ油、（イソステアリン酸ポリグリセリル-２／ダイマージリノール酸）コポリマー、ダイマージリノール酸（フィトステリル／イソステアリル／セチル／ステアリル／ベヘニル）、ダイマージリノール酸ダイマージリノレイルビス（フィトステリル／ベヘニル／イソステアリル）、ダイマージリノール酸ジ（イソステアリル／フィトステリル）、ダイマージリノレイル水添ロジン縮合物、ジイソステアリン酸ダイマージリノレイル、ダイマージリノール酸ダイマージリノレイル、ラウロイルグルタミン酸ジ（コレステリル／ベヘニル／オクチルドデシル）、ラウロイルグルタミン酸ジ（オクチルドデシル／フィトステリル／ベヘニル）、ミリストイルメチルアラニン（フィトステリル／デシルテトラデシル）などが挙げられる。
【００３１】
シリコーン油としては、例えば、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、アルキル変性オルガノポリシロキサン、末端変性オルガノポリシロキサン、フッ素変性オルガノポリシロキサン、アモジメチコーン、アミノ変性オルガノポリシロキサン、揮発性シリコーン、アルキルジメチコン、シクロペンタシロキサンなどが挙げられる。
【００３２】
本発明の一態様において、外用剤における使用実績が多く、消費者に好まれる処方とする観点から、炭化水素油や植物油などの油剤を使用することが好ましく、適宜これらを組み合わせることができる。
本発明の別の態様において、油性感（ベタツキ等）の軽減や、軽い感触の観点から、シリコーン油を使用することが好ましく、これをその他の油剤と組み合わせて用いることも好ましい。
【００３３】
本発明の一態様において、Ｗ／Ｏ型乳化物における油性成分の配合量は特に限定されないが、本発明である特徴的な粘弾性挙動を示す製剤調製の観点から、１５〜５５重量％、好ましくは１５〜４０重量％、より好ましくは１５〜３０重量％であり得る。
本発明の別態様において、Ｗ／Ｏ型乳化物における油性成分の配合量は特に限定されないが、外用剤としての使用感の観点から、１５〜５５重量％、好ましくは１５〜５０重量％、より好ましくは１５〜４０重量％であり得る。
【００３４】
＜水性成分＞
本発明のＷ／Ｏ型乳化物に用いられる水性成分は、化粧品などに一般的に用いられる成分であれば特に限定されないが、例としては、精製水、イオン交換水などの水；ＢＧ（１，３−ブチレングリコール）、ＰＧ（プロピレングリコール）、グリセリン、エタノールなどの低級アルコールなどが挙げられ、これらを単独で、または２種以上組み合わせて用いることができる。
本発明の一態様において、Ｗ／Ｏ型乳化物における水性成分の配合量は特に限定されないが、外用剤としての使用感の観点から、５０〜８８重量％、好ましくは６０〜８５重量％、より好ましくは６５〜８２重量％であり得る。
【００３５】
＜界面活性剤＞
界面活性剤は、Ｗ／Ｏ型乳化物に適した界面活性剤（乳化剤）を適宜選択できるが、例として、ステアレス−１１、ジイソステアリン酸ポリグリセリル−３、トリイソステアリン酸ポリグリセリル−２、ＰＥＧ−６０水添ヒマシ油、トリイソステアリン酸ＰＥＧ−３０グリセリル、ラウリルＰＥＧ−９ポリジメチルシロキシエチルジメチコンなどが挙げられる。
界面活性剤の種類、組み合わせおよび配合量は、用いられる油剤などの他の成分の種類や配合割合に依存して、当業者であれば適宜選択することができることは言うまでもない。
【００３６】
＜その他の成分＞
本発明の乳化物は、化粧品などの外用剤に化粧品などに用いられるあらゆる成分を含み得る。
これらの追加の成分の例としては、メトキシケイヒ酸エチルヘキシル、ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシルなどの紫外線吸収剤；(アクリレーツ/アクリル酸アルキル（Ｃ１０−３０））クロスポリマー、パルミチン酸デキストリン、キサンタンガムなどのさらなる増粘剤・ゲル化剤；酸化防止剤、防腐剤などの品質保持成分；美白剤、抗シワ剤、抗酸化剤などの薬用成分・有効成分；香料などが挙げられる。
【００３７】
＜Ｗ／Ｏ型乳化物の製造方法＞
本発明のＷ／Ｏ型乳化物は、常法により調製可能である。例えば、水性成分と油性成分それぞれを加温した状態において乳化後、常温まで撹拌冷却することにより調製することができる。
本発明の一態様において、プレミックスを用いる場合には、プレミックスを油剤などの油性成分と混合し、水性成分と乳化することにより、Ｗ／Ｏ型乳化物を調製することができる。より具体的には、プレミックスを溶解し、加温した油剤などの油性成分に添加・混合し、水性成分と乳化させることにより調製することができる。
【００３８】
＜プレミックスの製造方法＞
本発明のプレミックスは、常法により調製可能である。例えば、各成分を溶解し、混合することにより調製することができる。
【００３９】
以下、本発明を実施例に基づいて、更に詳細に説明するが、本発明は、これらの実施例に限定されるものではなく、本発明の技術的な思想を逸脱しない範囲で種々の変更が可能である。なお、本明細書において、特に明示しない場合には、％は重量％を意味する。
【実施例】
【００４０】
［試験例１］
表１に記載の処方の各サンプルのＷ／Ｏ型乳化物を常法により調製した。
【００４１】
【表１】
2018203625.tif 000003
【００４２】
AJK-IS3613 (*1)
イソステアリン酸（商品名：イソステアリン酸EX）            ６４．０％
ジブチルラウロイルグルタミド（商品名：GP-1)                ２７．０％
ジブチルエチルヘキサノイルグルタミド（商品名：EB-21)         ９．０％
を含む、固形状のプレミックス。
【００４３】
イソステアリン酸／ジブチルラウロイルグルタミド／ジブチルエチルヘキサノイルグルタミドのプレミックス（AJK-IS3616）を配合した実施例Ａのサンプルは、これを含まない対照と比較して、粘度が高まり、指先に取った際（着手時）に十分な硬さ・重さがあり、かつ優れた皮膚への塗り伸ばし易さ・すべり性を有していた。
【００４４】
また、各サンプルをガラス容器に入れてサイクル試験（４〜４５℃）を行い分離の有無について評価したところ、対照サンプルは、４日後に分離が確認されたのに対し、実施例サンプルは、１カ月後も分離がみられず、保存安定性において優れていることが示された。
【００４５】
［試験例２］
表２に記載の処方のＷ／Ｏ型乳化物をそれぞれ常法により作成し、アミノ酸油ゲル化剤と、イソステアリン酸との組み合わせによる影響を評価した。
【００４６】
【表２】
2018203625.tif 000004
【００４７】
実施例Ｂ１およびＢ２は、試験例１で用いたプレミックスと同一のプレミックス（AJK-IS3616）を１％または０．５％配合して調製したサンプルであり、表２における実施例Ｂ１およびＢ２のＧＰ−１、ＥＢ−２１、イソステアリン酸の各配合量は換算した値を記載である。
＜粘弾性＞
各サンプルの粘弾性を以下の方法で測定した。
機器名：HAAKE RheoStress  RS600
測定条件：Cone plate C35 TL010100
測定温度35℃
【００４８】
各サンプルの粘弾性測定結果を図１〜図９に示す。
これらの結果から、ＧＰ−１、ＥＢ−２１、脂肪酸であるイソステアリン酸の３種の組み合わせを含むサンプルが、他のサンプルとは異なる粘弾性の挙動を示すことが理解できる。
【００４９】
２５℃で１カ月保存後の実施例Ｂ１およびＢ２についての粘弾性を同様に測定した。
結果を図１０および図１１に示す。
この結果から、実施例Ｂ１およびＢ２のサンプルは、経時的変化が少なく、Ｗ／Ｏ型乳化物を製造後、製品として出荷するまでに熟成の期間を設ける必要がない利点を有することが理解できる。
【００５０】
＜官能評価＞
対照Ｂ、実施例Ｂ１について、パネル（７名）により、使用感について評価した。
各項目について対照を中央値（３）とした５段階評価を行った。
・評価項目
着手時の重さ・硬さ（１：軽い・壊れやすい〜５：重い・硬い
塗膜感の強さ（１：弱い・薄い〜５：強い・厚い）
その結果、対照Ｂと比較して、実施例Ｂ１は、着手時の重さ・硬さが向上した（平均３．８６）ことに加えて、塗伸ばし易さも向上した（平均３．２９）。
これらの官能評価の結果は、図１（対照Ｂ）および図２（実施例Ｂ１）に示す粘弾性測定結果に示される粘弾性の挙動の違いから読み取れる物性とも一致している。
なお、実施例Ｂ１は対照Ｂと比較して、塗布感の強さが向上し、保湿感は同程度であった。
また、実施例Ｂ１およびＢ２の乳化物は、１カ月経過後も分離せず、保存安定性も優れていた。
【００５１】
［試験例３］
表３に記載の処方の日中用保湿剤の各サンプルを常法により調製した。
【００５２】
【表３】
2018203625.tif 000005
【００５３】
試験例２と同様に各サンプルの粘弾性測定を測定した。結果を図１２〜図１４に示す。
紫外線吸収剤、追加のゲル化剤を含む処方においても、イソステアリン酸／ジブチルラウロイルグルタミド／ジブチルエチルヘキサノイルグルタミドを配合することにより、特徴的な粘弾性の挙動がみられることが理解できる。
【００５４】
［試験例４］
イソステアリン酸以外の脂肪酸を用いて、表４に記載の処方のサンプルを比較例２と同様に調製し、粘弾性を測定した。結果を図１５および図１６に示す。
【表４】
2018203625.tif 000006
【産業上の利用可能性】
【００５５】
上述のとおり、ジブチルラウロイルグルタミド、ジブチルエチルヘキサノイルグルタミドおよび脂肪酸の組み合わせを用いることにより、保存安定性を有するＷ／Ｏ型乳化物を提供することが可能である。
かかる乳化物は、化粧品などの用途に使用することが可能である。
【図１】
2018203625.tif 000007
【図２】
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【図３】
2018203625.tif 000009
【図４】
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【図５】
2018203625.tif 000011
【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
2018203625.tif 000018
【図１３】
2018203625.tif 000019
【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【手続補正書】
【提出日】平成30年7月12日(2018.7.12)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ジブチルラウロイルグルタミド、ジブチルエチルヘキサノイルグルタミド、およびイソステアリン酸からなる、Ｗ／Ｏ型乳化物用プレミックス。
【請求項２】
イソステアリン酸：ジブチルラウロイルグルタミド：ジブチルエチルヘキサノイルグルタミドの重量比が、４０〜７５：１５〜４０：５〜４０である、請求項１に記載のプレミックス。
【請求項３】
請求項１または２に記載のプレミックスを、油性成分に添加し、水性成分と乳化させることを含む、Ｗ／Ｏ型乳化物の製造方法。