(57)【要約】      （修正有）【課題】粒径の揃った分級処理を要しない平均粒径が１〜７μｍの金属錫微粉末の製造方法の提供。【解決手段】還元剤溶液に錫イオン溶液を混合して金属錫微粉末を製造する方法である。この還元剤溶液に、この還元剤溶液と錫イオン溶液とを合計した全液量に対して、ゼラチンを０．６〜２．０ｇ／Ｌの割合で混合して第１液を調製し、この第１液と錫イオン濃度が１〜５ｇ／Ｌの範囲にある２価錫イオン第１溶液とを混合して第１錫粒子が析出した第２液を調製し、２価錫イオン第１溶液より高濃度の錫イオン濃度が６〜６０ｇ／Ｌの範囲にある２価錫イオン第２溶液を第２液に４分以上掛けて添加して混合し第１錫粒子を粒成長させた第２錫粒子からなる金属錫微粉末を製造する方法である。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
還元剤溶液に錫イオン溶液を混合して金属錫微粉末を製造する方法において、
前記還元剤溶液に、前記還元剤溶液と前記錫イオン溶液とを合計した全液量に対して、ゼラチンを０．６〜２．０ｇ／Ｌの割合で混合して第１液を調製し、前記第１液と錫イオン濃度が１〜５ｇ／Ｌの範囲にある２価錫イオン第１溶液とを混合して第１錫粒子が析出した第２液を調製し、
前記２価錫イオン第１溶液より高濃度の錫イオン濃度が６〜６０ｇ／Ｌの範囲にある２価錫イオン第２溶液を前記第２液に４分以上掛けて添加して混合し前記第１錫粒子を粒成長させた第２錫粒子からなる金属錫微粉末を製造する方法。
【請求項２】
前記金属錫微粉末は平均粒径が１〜７μｍの範囲にあり粒径のスパン値が０．５〜１．０の範囲にある請求項１記載の金属錫微粉末の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子部品の接点材料又は接合材料に用いられる導電性粒子などとして好適な金属錫微粉末の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
接点材料又は接合材料に用いられる錫（Ｓｎ）等の金属微粉末の製造方法としては、ガスアトマイズ法や油中アトマイズ法、金属イオン溶液と還元剤を撹拌混合する湿式還元法或いはプラズマ法等が知られている（例えば、特許文献１，特許文献２及び特許文献３参照。）。
【０００３】
特許文献１には、油中アトマイズ法で使用される分散媒中に溶融金属粒子の合一を防止する粒子合一防止剤を含ませ、これにより微粒化中あるいは微粒化後の溶融はんだの液滴の合一を防止して、より効率的にはんだ微粒子を製造する方法が示される。上記粒子合一防止剤としては、溶融はんだ表面に吸着するロジン又はその誘導体やその他各種カルボン酸類又はその金属塩などが挙げられ、特に錫を９０質量％含むはんだ合金においては、アクリル酸変性ロジン、マレイン酸変性ロジンやステアリン酸等の直鎖脂肪酸の錫塩が有効であることが示される。この方法で得られるはんだ粉末はほぼ真球の微粉末（平均粒径１５μｍ以下、例えば８〜１３μｍ）であることが示される。
【０００４】
また特許文献２には、元素周期率表の６Ａ族、７Ａ族、１Ｂ族、２Ｂ族、３Ｂ族、４Ｂ族、５Ｂ族、６Ｂ族および８族の金属または非金属の塩である水溶性の化合物または水溶性錯体の水溶液を準備した後、この水溶液に三塩化チタンを添加し、三塩化チタンの還元作用を用いて、金属粉末、金属および非金属の２種類以上を含有する合金粉末または化合物粉末のいずれかの微粉末を製造する湿式還元方法が示される。上記水溶性錯体にするための有機錯化剤としてのエチレンジアミン四酢酸（ＥＤＴＡ）やニトリロ三酢酸（ＮＴＡ）が用いられ、平均粒径が１μｍ以下の微粉末が製造されることが示される。
【０００５】
更に特許文献３には、プラズマ法により金属錫微粉末を製造する方法であって、生成した金属錫微粒子を有機溶剤中に捕集するか、又は生成した金属錫微粒子を搬送ガスにより搬送しながら有機溶剤のガスと接触させ、球状の微粒子表面を有機溶剤で被覆して回収することを特徴とする球状金属錫微粉末の製造方法が示される。この方法によれば、平均粒径が０.４〜２μｍと小さく且つ最大粒径が５μｍ以下であり、粗粒を含まない金属錫微粒子を作製することができることが示される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００４−０１８８９０号公報（段落[０００５]、[００２２]）
【特許文献２】特開平０５−０７８７１６号公報（請求項１、段落[０００９]〜[００２０]）
【特許文献３】特開２００６−２４１５４９号公報（請求項１、段落[０００１]、[００１５]）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
特許文献１に示される油中アトマイズ法では、平均粒径が１５μｍ以下の例えば８〜１３μｍのはんだ微粒子が得られることから、この微粒子を微細な配線ピッチが要求される導電ペーストに使用するためには、風力分級などの後工程を実施する必要があり、生産性に劣りコスト増となる問題があった。また有機物の不純物付着が予想され、溶融性に悪影響を及ぼすおそれがあった。
【０００８】
また特許文献２に示される湿式還元法では、粒子の凝集が起こりやすいため、第一に、凝集防止などを目的に多量の分散剤を添加する必要があり、第二に、ＥＤＴＡ、ＮＴＡなど分解などの後処理や再利用が難しい錯化剤を添加しており、環境負荷への高い悪影響が懸念されるとともに、金属微粉末単体として回収して取り扱うことが難しい問題があった。
【０００９】
更に特許文献３に示されるアトマイズ法では、微細な球状金属粉を生成した後の回収時に有機溶剤で表面を被覆しており、ペースト化など後工程での不純物混入による悪影響が懸念される問題があった。
【００１０】
本発明の目的は、粒径の揃った分級処理を要しない平均粒径が１〜７μｍの金属錫微粉末を簡便に製造する方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明者は、湿式還元法で使用される分散剤には、本来の金属錫微粉末同士の凝集を防止する効果の他に、金属錫微粉末の成長を制御する効果を見い出した。特に、分散剤として、ゼラチンを使用すると、粒径の揃った分級処理を要しない、金属錫微粉末を簡便に製造することができることを見い出し、本発明に到達した。
【００１２】
本発明の第１の観点は、還元剤溶液に錫イオン溶液を混合して金属錫微粉末を製造する方法において、前記還元剤溶液に、前記還元剤溶液と前記錫イオン溶液とを合計した全液量に対して、ゼラチンを０．６〜２．０ｇ／Ｌの割合で混合して第１液を調製し、前記第１液と錫イオン濃度が１〜５ｇ／Ｌの範囲にある２価錫イオン第１溶液とを混合して第１錫粒子が析出した第２液を調製し、前記２価錫イオン第１溶液より高濃度の錫イオン濃度が６〜６０ｇ／Ｌの範囲にある２価錫イオン第２溶液を前記第２液に４分以上掛けて添加して混合し前記第１錫粒子を粒成長させた第２錫粒子からなる金属錫微粉末を製造する方法である。
【００１３】
本発明の第２の観点は、前記金属錫微粉末は平均粒径が１〜７μｍの範囲にあり粒径のスパン値が０．５〜１．０の範囲にあることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１４】
第１の観点の金属錫微粉末の製造方法によれば、還元剤溶液中に分散剤としてゼラチンを所定の濃度で混合した後で、ゼラチンを含む第１液と錫イオン濃度の低い２価錫イオン第１溶液とを混合して、金属錫微粉末の種（核）となる非常に微細な第１錫粒子を析出させる。この後で、目標とする粒径に合わせて、錫イオン濃度が２価錫イオン第１溶液より高濃度の２価錫イオン第２溶液を第１錫粒子が析出した第２液に４分以上掛けて添加して混合すると、第１錫粒子が粒成長して、粒径の揃った分級処理を要しない、第２錫粒子からなる金属錫微粉末を簡便に製造することができる。即ち、分散剤であるゼラチンの濃度、錫イオン第１溶液濃度、錫イオン第２溶液濃度、２価錫イオン第２溶液の添加時間を変量することで、金属錫微粉末の粒径を任意に制御することができる。ゼラチンを使用すると、粒径の揃った分級処理を要しない、金属錫微粉末を製造できる技術的理由は、現段階では十分に解明されていないが、ゼラチンが錫粒子の核形成から粒成長までの間に、錫粒子の成長表面に対して面特異的な表面吸着をすることで、粒成長に対する抑制効果を発揮する作用を生じるものと推察される。また錫微粉末の製造量、全液量や容器大きさなどのスケール依存性についても、特に２価錫イオン第２溶液に対する前記パラメーターの変量により対応が可能である。
【００１５】
第２の観点の金属錫微粉末の製造方法によれば、平均粒径が１〜７μｍの範囲にあり粒径のスパン値が０．５〜１．０の範囲にある金属錫微粉末が得られる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本発明実施例１で得られた金属錫微粉末を走査電子顕微鏡（ＳＥＭ、日立ハイテクノロジーズ社製、ＳＵ８０００）によって撮像した写真図である。図１（ａ）は１００００倍のＳＥＭ像を示し、図１（ｂ）は２０００倍のＳＥＭ像を示す。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
次に本発明を実施するための実施の形態を説明する。
〔還元剤溶液〕
先ず、還元剤を溶解した溶液を調製する。還元剤としては、テトラヒドロホウ酸ナトリウム、ジメチルアミンボラン等のホウ素水素化物、ヒドラジン等の窒素化合物、三価のチタンイオンや２価のクロムイオン等の金属イオン等が挙げられる。この還元剤の濃度は後述する錫イオンを完全かつ確実に還元するために、錫イオン溶液に対する反応等量の４〜８倍等量、好ましくは４．７５倍〜６．２５倍の範囲にすることが好ましい。還元剤を溶解する溶媒としては、水の他、ｐＨを０．１〜２．０に調製した塩酸、硫酸等が挙げられる。
【００１８】
〔第１液の調製〕
次いで、容器内に入れた上記還元剤溶液にゼラチンを添加した後、スターラ等で十分に撹拌混合して第１液を調製する。添加混合するゼラチンは特に制限されない。ゼラチンはペプチド結合を有する。ゼラチンとしては例えば従来公知のものが挙げられる。ゼラチンは市販品であってもよい。ゼラチンは例えば、石灰処理されたゼラチン、酸処理されたゼラチン、ゼラチンの加水分解物、ゼラチンの酵素分解物、アミノ基又はカルボキシル基を修飾したゼラチン（フタル化ゼラチン、アセチル化ゼラチン）であってもよい。ゼラチンの重量平均分子量は、１００００〜１００００００の範囲にあるのが好ましく、１００００〜２０００００の範囲にあるのがより好ましい。ゼラチンの重量平均分子量は、重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）を用いて確認できる。即ち、あらかじめ分子量が既知でそれぞれ異なる複数のポリマー（例えばポリエチレングリコール：ＰＥＧ）数種を同条件で測定して得られたリテンションタイムと分子量との関係の検量線を元にコラーゲンペプチドの重量平均分子量を算出すればよい。なお、平均分子量は、この手法に従ってＧＰＣより算出した重量平均分子量を意味する。上記還元剤溶液に添加するゼラチンの添加量は、還元剤溶液と後述する錫イオン第１溶液とを錫イオン第２溶液を合計した全液量（Ｌ）に対して、０．６〜２．０ｇ／Ｌの割合になるようにする。ゼラチンの添加量が０．６ｇ／Ｌ未満では、錫イオンが還元して析出する錫粒子の分散性に劣り、２．０ｇ／Ｌを超えると、ゼラチンの溶解が困難となり、未溶解のゼラチン粉末塊が残留するため、生成した錫微粉末に混入してしまう不具合を生じる。
【００１９】
〔第２液の調製〕
次に、得られた第１液と錫イオン濃度が１〜５ｇ／Ｌ、好ましくは２〜３ｇ／Ｌの２価錫イオン第１溶液とを混合して第２液を調製する。この混合は、第１液に２価錫イオン第１溶液を添加した後、スターラ等で十分に撹拌混合して第２液を調製してもよいし、２価錫イオン第１溶液に第１液を添加した後、同様に混合して第２液を調製してもよい。これにより、錫イオンが第１液中の還元剤に還元されて本発明の金属錫微粉末の種（核）となる非常に微細で粒径の揃った第１錫粒子が第２液中に析出する。析出した第１錫粒子は分散剤であるゼラチンにより第２液中に均一に分散する。錫イオン濃度が１ｇ／Ｌ未満では、第１錫粒子が析出しにくく、また５ｇ／Ｌを超えると、粒度分布の広いばらつきの大きな第１錫粒子になり、最終的に粒径のばらつきの大きな金属錫微粉末が製造される不具合を生じる。
【００２０】
〔２価錫イオン第２溶液の添加〕
更に続いて、得られた第２液に２価錫イオン第１溶液よりも高濃度の２価錫イオン第２溶液を４分以上掛けて添加して混合する。この添加時間を４分以上掛けて添加して混合することにより、粒径の揃った１〜７μｍの第２錫粒子からなる金属錫微粉末が得られる。この添加時間が４分未満では、上記第１錫粒子が急激に成長し、粗大な第２錫粒子となり、粒径のスパン値が大きくなる。添加時間の上限値は、添加時間が長くても形成される第２錫粒子の平均粒径及び粒径スパン値は変わらないため、特に規定する必要がないが、生産性の観点から１７時間程度が規定される。上記添加時間内において連続的に一定速度で添加することが好ましい。また間欠的に添加する場合には、析出する錫粒子が粗大化したり、粒径が大きくばらつかない範囲で、短い間隔で行うことが好ましい。添加方法の一例として、第２液をスターラ等で十分に撹拌しているところに２価錫イオン第１溶液に第２液を滴下する方法がある。２価錫イオン第２溶液の濃度は６〜６０ｇ／Ｌ、好ましくは９〜３０ｇ／Ｌの範囲にある。２価錫イオン第２溶液の濃度が６ｇ／Ｌ未満では、粒成長が十分でなく、最終的に所望の粒径の金属錫微粉末が得られない。６０ｇ／Ｌを超えると、粒成長が急激に起こり、粒径が不揃いな第２錫粒子になる。
【００２１】
〔金属錫微粉末の回収〕
更に、第２液に２価錫イオン第２溶液を４分以上掛けて添加し十分に撹拌混合して第２錫粒子を形成した後、撹拌を停止し、少なくとも２時間放置して、析出した第２錫粒子を容器底部に沈降させる。上澄み液を除去した後、純水、イオン交換水などを添加して撹拌し、第２錫粒子を洗浄する。洗浄水上澄み液の廃棄と第２錫粒子の洗浄を好ましくは２〜５回繰り返す。最後の洗浄水上澄み液を廃棄した後、必要により、残液を固液分離し、この固液分離した固形分を減圧乾燥する。固液分離せずに、容器のまま減圧乾燥してもよい。乾燥終了後は窒素ガスなどで不活性ガス雰囲気下で凝集した粒子を解砕して、平均粒径が１〜７μｍの範囲の粒径の揃ったスパン値が０．５〜１．０の範囲にある第２錫粒子からなる金属錫微粉末を得る。
【実施例】
【００２２】
次に本発明の実施例を比較例とともに詳しく説明する。
【００２３】
＜実施例１＞
窒素ガスフローで不活性ガス雰囲気に保たれた容積５００ｍＬのセパラブルフラスコ内に、２モル／Ｌの２価クロム還元剤溶液１５０ｍＬを入れた。この溶液に分散剤として粉末状のゼラチン（純正化学(株)社製、ゼラチン(粉末)）を０．５ｇ添加しスターラで撹拌により溶解させた。次に２価錫イオン第１溶液として３ｇ／Ｌに濃度調整した２価錫イオン溶液１００ｍＬを、上記ゼラチンを溶解させた２価クロム還元剤溶液に添加しスターラで１５分間撹拌した。この操作で金属錫微粉末の種（核）となる非常に微細な第１錫粒子を析出させた。引き続き第１錫粒子を析出した液に２価錫イオン第２溶液として２７ｇ／Ｌに濃度調整した２価錫イオン溶液１００ｍＬを、スターラで撹拌しているところに２ｍＬ／分の速度で連続的に滴下した。滴下による添加時間は５０分であった。２価錫イオン第２溶液を全量滴下した後も、スターラで１５分間撹拌を継続した。撹半を停止した後、１時間静置することで析出した第２錫粒子を沈降させた。上澄み液を排出後、イオン交換水５００ｍＬを添加して、３０分間撹拌した。撹拌を停止し再度第２錫粒子を沈降させ、洗浄水の上澄み液を廃棄した。同様の操作を３回繰り返した。最後の洗浄水上澄み液を廃棄後、セパラブルフラスコのまま減圧乾燥を行い、乾燥終了後は窒素ガスの不活性ガス雰囲気下のグローブボックス中で解砕を行い、第２錫粒子からなる金属錫微粉末を得た。
【００２４】
＜実施例２〜９＞
実施例２〜９では、セパラブルフラスコについて、２価クロム還元剤溶液の液量と、２価錫イオン第１溶液の液量と、２価錫イオン第２溶液の液量との合計した液量に応じて、この合計した液量を収容可能な５００ｍＬ、２Ｌ、１０Ｌ又は２０Ｌの容積のセパラブルフラスコを準備した。また各溶液の濃度及び液量並びにゼラチンの添加割合及び添加量を、表１に示す内容にした。そして、実施例１と同様にして、２価錫イオン第１溶液をゼラチンを溶解させた２価クロム還元剤溶液に添加し撹拌した後、第１錫粒子を析出した液に２価錫イオン第２溶液を表１に示す添加時間（実施例２、４：５０分、実施例３：１１９分、実施例５、７：５００分、実施例６：３８０分、実施例８：４分、実施例９：１００分）で滴下して、第２錫粒子からなる金属錫微粉末を得た。
【００２５】
＜比較例１＞
分散剤を未添加とした以外は、表１に示す内容で、実施例１と同様にして、第１錫粒子を析出した液に２価錫イオン第２溶液を滴下した。分散剤を用いなかったため、撹拌中に２価錫イオン第２溶液を滴下したところ、撹拌により凝集塊が生成し、金属錫微粉末は得られなかった。
【００２６】
＜比較例２＞
第１錫粒子を析出した液に２価錫イオン第２溶液を滴下しなかった。それ以外は、表１に示す内容で、実施例１と同様にして、第１錫粒子からなる金属錫微粉末を得たが、一部凝集塊が生成した。
【００２７】
＜比較例３＞
分散剤をゼラチンからＨＰＭＣ（ヘキサプロピルメチルセルロース、商品名：メトローズ６０ＳＨ０３、信越化学（株）社製）に変更し、この分散剤を９０℃の温水で１００ｇ／Ｌとなるように溶解した。分散剤を溶解した後、室温まで冷却した。このＨＰＭＣの１００ｇ／Ｌ水溶液を、分散剤のＨＰＭＣの添加量が濃度が０．５ｇになるように、またＨＰＭＣの添加割合が１．４３ｇ／Ｌになるように、２モル／Ｌの２価クロム還元剤溶液１５０ｍＬ中に撹拌混合した。それ以外は、表１に示す内容で、実施例１と同様にして、第１錫粒子を析出した液に２価錫イオン第２溶液を５０分掛けて滴下して金属錫微粉末を得たが、一部凝集塊が生成した。
【００２８】
＜比較例４＞
比較例３の分散剤のＨＰＭＣの添加量を２．５ｇとし、ＨＰＭＣの添加割合を７．１４ｇ／Ｌにした以外は、表１に示す内容で、実施例１と同様にして、第１錫粒子を析出した液に２価錫イオン第２溶液を５０分掛けて滴下して金属錫微粉末を得たが、一部凝集塊が生成した。
【００２９】
＜比較例５＞
第１錫粒子を析出した液への２価錫イオン第２溶液の滴下速度を１００ｍＬ／分に変更した以外は、表１に示す内容で、実施例１と同様にして、第１錫粒子を析出した液に２価錫イオン第２溶液を１分間で滴下して金属錫微粉末を得た。なお、表１において、「Ｓｎの仕込量」は、Ｓｎ2+イオン第１溶液の[濃度（g/L)]×[液量(mL)]とＳｎ2+イオン第２溶液の[濃度（g/L)]×[液量(mL)]を加えた質量（ｇ）をいう。
【００３０】
＜比較評価＞
実施例１〜９及び比較例２〜５で得られた１３種類の金属錫微粉末について、ＳＥＭ像を観察した。そのうちの実施例１で得られた金属錫微粉末のＳＥＭによって撮像した写真図を図１に示す。図１（ａ）は１００００倍のＳＥＭ像を示し、図１（ｂ）は２０００倍のＳＥＭ像を示す。また上記１３種類の金属錫微粉末の平均粒径を測定し、かつ粒度分布のばらつきを示すスパン値を算出した。金属錫微粉末の平均粒径は、レーザー回折散乱法を用いた粒度分布測定装置（堀場製作所社製、レーザー回折／散乱式粒子径分布測定装置ＬＡ−９５０）にて測定した体積累積中位径(Ｍｅｄｉａｎ径、Ｄ50)である。またスパン値は、その粒度分布測定結果の積算粒子量曲線において、その積算量が１０％、５０％、９０％を占めるときの粒子径Ｄ10、Ｄ50、Ｄ90を用いて、式（Ｄ90−Ｄ10）／Ｄ50から算出される粒度分布のばらつきを表す指標となる値である。表１に、実施例１〜９及び比較例２〜５で得られた金属錫微粉末の平均粒径とスパン値をそれぞれ示す。
【００３１】
【表１】
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【００３２】
表１から明らかなように、比較例１では、分散剤として、ゼラチン等の分散剤を一切用いなかったため、２価錫イオン第２溶液を添加し、撹拌したところ、凝集塊が生成した。実施例１と同様に、この凝集塊を水洗浄し、乾燥した後に解砕を行ったが、凝集塊は解砕ができず、金属錫微粉末を得ることはできなかった。
【００３３】
比較例２では、２価錫イオン第２溶液を滴下せずに、２価錫イオン第１溶液のみ添加し、かつゼラチンの濃度が２．８６ｇ／Ｌと高過ぎたため、粒度分布測定により、得られた金属錫微粉末の平均粒径が１５．２μｍと大きく、粒度分布も極大値が２箇所あり、スパン値は１．６３と大きなばらつきが見られた。また乾燥後粉末の一部が解砕が困難であり、凝集塊のままであった。
【００３４】
比較例３では、ゼラチンの代わりに、分散剤としてＨＰＭＣを用いたが、ＨＰＭＣにはゼラチンのような面特異的な表面吸着による錫粒子の粒成長時の形状を抑制する作用がないため、またその添加量を０．５ｇにしたため、粒度分布測定により、得られた金属錫微粉末は、平均粒径が１８．７μｍと大きく、粒度分布も極大値が２箇所あり、スパン値は１．５２と大きなばらつきが見られた。また乾燥後粉末の一部が解砕が困難であり、凝集塊のままであった。
【００３５】
比較例４では、ゼラチンの代わりに、分散剤としてＨＰＭＣを用いたが、ＨＰＭＣにはゼラチンのような面特異的な表面吸着による錫粒子の粒成長時の形状を抑制する作用がないため、またその添加量を２．５ｇにしたため、粒度分布測定により、得られた金属錫微粉末は、平均粒径が１２．５μｍと大きく、またスパン値は１．４２と大きなばらつきが見られた。また乾燥後粉末の一部が解砕が困難であり、凝集塊のままであった。
【００３６】
比較例５では、第１錫粒子を析出した液への２価錫イオン第２溶液の滴下速度を１００ｍＬ／分と大きくして滴下による添加時間を僅か１分間にしたため、第１錫粒子が急激に粒成長し、粒度分布測定により、平均粒径が１１．８μｍと大きく、またスパン値は１．５６と大きなばらつきが見られた。
【００３７】
これに対して、実施例１〜９では、ゼラチンの添加割合が０．６１〜２．００ｇ／Ｌの範囲にあり、２価錫イオン第１溶液の濃度が１〜５ｇ／Ｌの範囲にあり、２価錫イオン第２溶液の濃度が６〜５７ｇ／Ｌで、その滴下による添加を４分以上掛けて行ったため、前述した第１の観点の製造条件に合致しており、得られた金属錫微粉末について、粒度分布測定により、金属錫微粉末の平均粒径は１．５〜６．１μｍの範囲にあって微細であった。またスパン値は、０．７７〜０．９７の範囲にあり、粒径が揃っていた。またＳＥＭ像観察により、均一な大きさのキュービック（立方体）状の形状を有していた（図１（ａ）及び（ｂ）参照。）。
【産業上の利用可能性】
【００３８】
本発明の方法で製造された金属錫微粉末は、電子部品の接点材料又は接合材料に用いられる導電性粒子などとして利用される。
【図１】
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