(57)【要約】【課題】  セラミック繊維質材料を用いることなく、鍛伸用素材の温度を高温に保ち、ラジアル鍛造によって得られる鍛伸材の結晶粒の微細化を達成することができる鍛伸材の製造方法を提供する。【解決手段】  ラジアル鍛造用の鍛伸用素材の表面をセラミックス粉末層で被覆する被覆工程と、前記セラミックス粉末層で被覆した鍛伸用素材を鍛伸温度に加熱する加熱工程と、前記加熱した鍛伸用素材を周方向に回転しつつ、４方向から押圧することで前記鍛伸用素材を長手方向に伸長する操作を繰返す熱間鍛伸工程と、を含み、前記セラミックス粉末層がセラミック繊維質材料を含まない、鍛伸材の製造方法。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ラジアル鍛造用の鍛伸用素材の表面をセラミックス粉末層で被覆する被覆工程と、
前記セラミックス粉末層で被覆した鍛伸用素材を鍛伸温度に加熱する加熱工程と、
前記加熱した鍛伸用素材を周方向に回転しつつ、４方向から押圧することで前記鍛伸用素材を長手方向に伸長する操作を繰返す熱間鍛伸工程と、
を含み、
前記セラミックス粉末層がセラミック繊維質材料を含まないことを特徴とする鍛伸材の製造方法。
【請求項２】
前記セラミックス粉末層の厚さが５０〜１０００μｍであることを特徴とする請求項１に記載の鍛伸材の製造方法。
【請求項３】
前記鍛伸用素材がＮｉ基超耐熱合金であることを特徴とする請求項１または２に記載の鍛伸材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ラジアル鍛造機を用いた鍛伸材の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
例えば、インコネル７１８合金（ＩＮＣＯＮＥＬ（称呼：インコネル）はハンティントン  アロイズ  コーポレイションの登録商標）は、優れた機械的特性を具備しているため、従来から最も幅広く使用されているＮｉ基超耐熱合金である。代表的な組成は、質量％でＮｉ５４％−Ｃｒ１８％−Ｍｏ３％−Ｆｅ１８．５％−Ｔｉ０．９％−Ａｌ０．５％−Ｎｂ＋Ｔａ５．１％である。この組成は、ＪＩＳ−Ｇ４９０１（耐食耐熱超合金棒）に示されるＮＣＦ７１８として知られる合金である。この７１８合金は溶解工程の後、熱間鍛造を行い、その後、更に所定の形状に熱間塑性加工を行う。この７１８合金に代表されるＮｉ基超耐熱合金は熱間加工が困難な難加工性材料として知られている。
前述の熱間鍛造のうち、棒状に鍛伸するラジアル鍛造と称される方法がある。このラジアル鍛造にて前述のＮｉ基超耐熱合金を鍛伸する場合、鍛伸用素材を加熱炉から取り出して、ラジアル鍛造機に取付け、鍛伸を開始するまでの時間で鍛伸用素材の温度が低下してしまい、熱間鍛造（鍛伸）が困難となりやすく、また、所望の微細結晶粒が得られないとう問題があった。この問題に対して、例えば、本願出願人による特開２００１−７９６３３号公報（特許文献１）には、鍛伸用素材を耐熱セラミック繊維質材料で被覆し、該被覆した層の外周を金属材料で包囲して加熱炉で加熱し、昇温後該加熱炉から取り出してそのまま四面鍛造加工を施す熱間四面鍛造加工方法の発明がある。また、特開平１−２５４３３７号公報（特許文献２）には、加熱炉から取り出された円柱状の鍛伸用素材を４面鍛造機に導入し、該被鍛造材の軸方向に対して直角方向の４つの方向から金敷により同時に求心的に圧下して、該被鍛造材をスエージング（鍛伸）により細径化する鍛造方法において、加熱炉から取り出された直後の被鍛造材を、金属製の円筒状外套または耐熱性セラミック繊維質材料よりなる保熱シートによって被覆して保熱する鍛造方法の発明がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００１−７９６３３号公報
【特許文献２】特開平１−２５４３３７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
前述の特許文献１や２に記載された発明は、何れもセラミック繊維質材料で鍛造用素材の外周を被覆するものである。この方法は、確かに鍛伸用素材を加熱炉から取り出して、ラジアル鍛造機を用いて鍛伸を開始するまでの時間における温度低下を防止するには有効な方法である。しかしながら、ラジアル鍛造においては、金敷によって連続的に打撃が繰り返されることから、セラミック繊維質材料を用いると鍛伸中にセラミック繊維質材料が粉砕された細かなセラミック繊維の粉塵が空中に飛散したりして作業環境上の問題が懸念される。
また、特許文献１のように、セラミック繊維質材料を被覆した鍛伸用素材を加熱炉で所定の温度まで加熱しようとすると、セラミック繊維質材料の断熱効果によって、所定温度までの昇温時間は長くなるという欠点がある。しかも、難加工性材のＮｉ基超耐熱合金の加熱温度は約１０００℃程度となるため、セラミック繊維質材料に加えて、更に金属材料で包囲すると所定温度までの昇温時間が長くなり過ぎる。
また、特許文献２のように、鍛伸用素材を加熱炉から取り出した後に金属製の円筒状外套または耐熱性セラミック繊維質材料よりなる保熱シートによって被覆する方法では、保熱シートの取り付けまでに時間を要し、鍛伸開始する頃にはかなりの温度低下を生じることになる。また、加熱された鍛伸用素材は、前記の通り約１０００℃の高温であるため、被覆作業には安全上の問題が懸念される。
本発明の目的は、セラミック繊維質材料を用いることなく、鍛伸用素材の温度を高温に保ち、ラジアル鍛造によって得られる鍛伸材の結晶粒の微細化を達成することができる鍛伸材の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明は上述した課題に鑑みてなされたものである。
すなわち本発明は、ラジアル鍛造用の鍛伸用素材の表面をセラミックス粉末層で被覆する被覆工程と、前記セラミックス粉末層で被覆した鍛伸用素材を鍛伸温度に加熱する加熱工程と、前記加熱した鍛伸用素材を周方向に回転しつつ、４方向から押圧することで前記鍛伸用素材を長手方向に伸長する操作を繰返す熱間鍛伸工程と、を含み、前記セラミックス粉末層がセラミック繊維質材料を含まない、鍛伸材の製造方法である。
好ましくは、前記セラミックス粉末層の厚さが５０〜１０００μｍである鍛伸材の製造方法である。
また、本発明においては、前記鍛伸用素材をＮｉ基超耐熱合金とすると良い。
【発明の効果】
【０００６】
本発明によれば、セラミック繊維質材料を用いることなく、鍛伸用素材の温度を高温に保ち、ラジアル鍛造によって得られる鍛伸材の結晶粒の微細化を達成することができる。経済的にも大きな効果を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【０００７】
【図１】鍛伸用素材の一例を示す模式図である。
【図２】本発明によって得られた鍛伸材と比較例鍛伸材の断面顕微鏡写真である。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
本発明はラジアル鍛造を適用するものである。本発明でいう「ラジアル鍛造」とは、鍛伸用素材の長手方向に垂直な断面における対向する部分を一対の金型（金敷）で押圧して断面積を減少させる操作と、鍛伸用素材を所定の角度だけ回転させる操作と共に鍛伸用素材を長手方向に移動させる操作を順次繰り返しながら、鍛造前の鍛造用素材の長手方向に垂直な断面の面積を減じるとともに長手方向に伸長する鍛伸を行うものである。なお、ラジアル鍛造には、２方向からの押圧と４方向からの押圧を行うものがあるが、本発明の適用は、短時間で所定の直径まで鍛伸することが可能な４方向から押圧できるラジアル鍛造機を用いるのが好適である。
また、ラジアル鍛造中の中間鍛伸材を略四角柱とする方法もあるが、略四角柱とすると長手方向に角部が形成される。この角部は優先的に温度低下するため、本発明では、例えば、各パス終了後の長手方向に垂直な断面の形状が略八角形以上の略円形状として、局所的に優先して冷却されるような形状とはしないものとする。
以下に本発明を詳しく説明する。なお、鍛伸前の素材を「鍛伸用素材」、鍛伸中の中間素材を「中間鍛伸材」、鍛伸終了後の成形品を「鍛伸材」として記す。
【０００９】
＜被覆工程＞
先ず、ラジアル鍛造用の鍛伸用素材を準備する。前述のように、例えば鍛造用素材の長手方向に垂直な断面が矩形の四角柱のような形状であると、加熱炉から鍛伸用素材を取り出して鍛伸開始までに角部から優先的に冷却が生じるおそれがあるため、用いる鍛伸用素材の長手方向に垂直な断面形状は、例えば、八角形、十六角形等の略円形か、或いは円形のものを準備すると良い。
用意した鍛伸用素材の表面にセラミックス粉末層（以下、単に粉末層と記す）を塗布する。粉末層は、鍛伸用素材を加熱炉から取り出して、ラジアル鍛造機を用いて鍛伸を開始するまでの時間における温度低下を防止するだけでなく、鍛伸の初期段階においても鍛伸中間材の表面に残留して、温度低下を防止するものである。なお、本発明で言う「粉末層」とは、例えば、ジルコニアやアルミナ、炭化ケイ素などのセラミックス材料を溶剤、例えば水と混合したものである。尚、従来技術のセラミック繊維質材料が含まれたものは本発明の対象外である。
図１（ａ）や図１（ｂ）に示すように、粉末層２で鍛伸用素材１の表面を被覆する。被覆は室温で行っても良いし、例えば、鍛伸用素材を２００℃前後に予熱してから被覆しても良い。被覆の方法としては、塗布、噴霧、浸漬等、公知の方法で差し支えない。また、被覆する場所は、少なくともラジアル鍛造機に備えられた金型が接触して打撃される部分に被覆する。被覆する粉末層の厚さは５０〜１０００μｍであることが好ましい。これは、粉末層の厚さが過度に薄いと前記の粉末層による保温効果が低くなるだけでなく、中間鍛伸材に表面疵が発生しやすくなったり、鍛伸材表面近傍の結晶粒の粗大化が生じやすくなる。一方、粉末層の厚さが過度に厚いと加工発熱によって中間鍛伸材の温度が過度に上昇し、鍛伸材に結晶粒の粗大化を生じやすくなるためである。好ましい粉末層の厚さの下限は２００μｍであり、好ましい粉末層の厚さの上限は４００μｍである。
なお、粉末層の厚さの測定は、機械式または電磁式または渦電流式の接触型膜厚計を使用して測定することができる。厚さの測定範囲は、粉末層で被覆した場所の全域を測定するのは時間がかかり過ぎるので、例えば、粉末層で被覆した鍛伸用素材の任意の場所を円周方向に４０〜６０°ピッチで各角度の位置で３〜４箇所ずつ、計１８〜３６箇所程度測定し、その平均で求めれば良い。
【００１０】
＜加熱工程＞
前記の粉末層で被覆した鍛伸用素材を鍛伸温度に加熱する。加熱温度は鍛伸用素材の材質によって、９００〜１２００℃の範囲で適切な温度を選択すると良い。例えば、鍛伸用素材の材質が“鋼材”であれば、その加熱温度はおおよそ９００〜１２００℃であれば良い。また、鍛伸用素材の材質が“Ｎｉ基超耐熱合金”であれば、その加熱温度はおおよそ９５０〜１２００℃の範囲であれば良い。何れの材質であっても、過度に加熱温度が低いと変形抵抗が大きくなって鍛伸が困難となったり、疵の発生や割れ等の欠陥が発生する。また、過度に加熱温度が高いと結晶粒粗大化等の問題が生じる。例えば、７１８合金であれば、加熱温度は９５０〜１０５０℃であれば良い。
【００１１】
＜鍛伸工程＞
前記の加熱した鍛伸用素材は、加熱炉からマニピュレータ等を用いて、ラジアル鍛造機に搬送され、次いで、ラジアル鍛造機に備えられた把持治具で把持し、鍛伸用素材を周方向に回転しつつ、全長にわたって４方向から押圧することで鍛伸用素材を長手方向に伸長する操作を繰返す。なお、鍛伸用素材または中間鍛伸材の長手方向の一方端面から他端面側に鍛伸するまでを１パスと呼ぶ。
粉末層で被覆された鍛伸用素材は粉末層の保温効果によって鍛伸用素材の表面付近の温度低下はおおよそ２２℃／ｍｉｎ以内に抑制することができる。また、適切な粉末層の厚さによって、鍛伸初期段階においては、打撃を加えられた中間鍛伸材表面に粉末層が残留し、鍛伸中の中間鍛伸材の温度低下を抑制する。なお、鍛伸後期においては、粉末層の残留は無くて良く、鍛伸によって粉末層が適当に剥離できる条件で鍛伸を行えば良い。例えば、圧下回数を６０〜２４０回／分、１パス当たりの減面率を１〜５０％、前記被鍛造材の挿入側での送り速度を２〜１０ｍ／分の範囲とするのがよい。各パス終了後の中間鍛伸材の長手方向に垂直な断面形状は略円形である。もし、鍛伸後期においても粉末層の残留が認められる場合は、例えば、ワイヤーブラシなどにより強制的に残留する粉末層を除去しても良い。中間鍛伸材の長手方向に垂直な断面形状が略円形であること、ラジアル鍛造時に中間鍛伸材が周方向に回転することを利用して、例えば、周方向の半分の表面にワイヤーブラシを接触可能に配置しておけば、鍛伸工程を中断することなく、残留する粉末層を除去できる。
また、前記した「鍛伸初期」、「鍛伸後期」とは、トータルのパス回数の概ね半数までのパスを「鍛伸初期」と呼び、それ以降が「鍛伸後期」である。
本発明では上述した方法により、鍛伸時には鍛伸用素材の温度を高温に保つことができるため、鍛伸が容易となり、必ずしも再加熱を行うことなく、微細な結晶粒を有する鍛伸材とすることができる。また、４方向から押圧できるラジアル鍛造機を用いれば、鍛伸工程が短時間のうちに終了するため、難加工性材のＮｉ基超耐熱合金の鍛伸に好適である。
また、従来技術のようにセラミック繊維質材料を用いることがないため、所定の鍛伸温度までの昇温時間を比較的短時間とすることができ、作業環境の劣化もない。また、鍛伸材の結晶粒を微細化することができるだけなく、温度低下により材料が硬化する前に鍛造を終了することができ、鍛造時の加圧力も抑えることも可能である。
【実施例】
【００１２】
外接円の直径が約２２０ｍｍとなるようなＮｉ基超耐熱合金である７１８合金の鍛伸用素材を１本準備した。鍛伸用素材の長手方向に垂直な断面は八角形であった。鍛伸用素材の長手方向の半分に本発明例として、室温にてアルミナを水で溶かしたセラミックス粉末を厚さが約２００〜４００μｍとなるように、後に行う鍛伸工程で打撃が加えられる表面に塗布した。なお、厚さの測定は接触型膜厚計を使用して鍛伸用素材の長手方向の両方の端面側と中央部の３ヶ所それぞれについて周方向を６０°ピッチで測定し、その平均を厚さとした。尚、平均の厚さは２００μｍであった。鍛伸用素材の長手方向の残り半分は比較用として粉末層を被膜しなかった。
その後、鍛伸用素材を加熱炉に挿入し、鍛伸温度の１０１０℃に加熱した。
前記の加熱した鍛伸用素材を加熱炉からマニピュレータを用いて、ラジアル鍛造機に搬送し、次いで、ラジアル鍛造機に備えられた把持治具で把持し、鍛伸用素材を周方向に回転しつつ、全長にわたって４方向から押圧することで全長を伸長する操作を繰返すラジアル鍛造を行った。ラジアル鍛造の条件は、本発明例及び比較例共に同一条件とし、圧下回数を７０〜１５０回／分、１パス当たりの減面率を１２〜１９％、前記被鍛造材の挿入側での送り速度を２〜５ｍ／分の範囲で各パスで条件を変化させて４パス実施した。
【００１３】
得られた鍛伸材から結晶粒測定用試験片を採取し、結晶粒を確認した。観察位置は、表層から５ｍｍの深さの位置で両者を対比した。その結果を図２に示す。図２に示すように、本発明例の鍛伸材の金属組織は均一微細なもとなっていることが分かる。一方、比較例の金属組織には未再結晶粒が確認された。なお、本発明の結晶粒度番号の最大はＡＳＴＭ６．０に対して、比較例は最大で２．５であった。
以上のことから、本発明を適用した鍛伸材は、結晶粒を微細化することができることがわかる。
【符号の説明】
【００１４】
１  鍛伸用素材
２  粉末層
【図１】
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【図２】
2018161665.tif 000004