(57)【要約】      （修正有）【課題】無機粒子を用いることなく、耐溶剤性に優れる光沢性板状粉体およびその製造方法を提供する。【解決手段】エチレン−ビニルエステル系共重合物ケン化物（ＥＶＯＨ）を用いる光沢性板状粉体であって、前記光沢性板状粉体粒子において、最大面積を有する平面の最大径が５０〜５０００μｍであり、厚みに対する前記最大径の比率（平面の最大径／厚み）が５以上である、光沢性板状粉体。光沢性板状粉体の原料としてエチレン−ビニルエステル系共重合体ケン化物を用いたフィルムを得たのち、かかるフィルムを切断し、板状の粒子とする光沢性板状粉体の製造方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
エチレン−ビニルエステル系共重合体ケン化物を用いることを特徴とする光沢性板状粉体。
【請求項２】
上記光沢性板状粉体の粒子における、最大面積を有する平面の最大径が５０〜５０００μｍであることを特徴とする請求項１記載の光沢性板状粉体。
【請求項３】
上記光沢性板状粉体の粒子における、厚みに対する最大面積を有する平面の最大径の比率（平面の最大径／厚み）が５以上であることを特徴とする請求項１または２のいずれか１項に記載の光沢性板状粉体。
【請求項４】
上記光沢性板状粉体の粒子が少なくともエチレン−ビニルエステル系共重合体ケン化物層を有するフィルムからなることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の光沢性板状粉体。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか１項に記載の光沢性板状粉体を含有することを特徴とする化粧料。
【請求項６】
請求項１〜４のいずれか１項に記載の光沢性板状粉体を含有することを特徴とするコート剤。
【請求項７】
エチレン−ビニルエステル系共重合体ケン化物層を有するフィルムを切断することにより請求項１〜４のいずれか１項に記載の光沢性板状粉体を得ることを特徴とする光沢性板状粉体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光沢性板状粉体に関するものであり、さらに詳しくは、耐溶剤性に優れる光沢性板状粉体およびその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、化粧料には美観を向上させるために、光沢性板状粉体を配合することにより、美麗な色調やつややかな光沢を消費者に提供している。例えば、板状粒子が被着色物の中で規則的に平列に配列して光を反射し、反射光が干渉を起こして真珠様の光沢が得られるパール剤や、単一の板状粒子が光を全反射することで金属様の光沢が点在的に得られるラメ剤が挙げられる。
【０００３】
例えば、マイカ（雲母）やガラスフレーク等の板状無機粒子の表面を酸化チタンや酸化鉄等の金属化合物でコーティングした光沢性板状粉体が知られている。かかる配合剤は、板状無機粒子の金属コーティングの厚みを変化させることにより光の干渉色を変化させ様々な色を発現させるものである。また、このような粒子は板状無機粒子の種類やコーティング金属化合物の種類を変化させることにより特徴を出すことができる（例えば、非特許文献１参照）。
【０００４】
同様に、異なる種類の樹脂層を多層状に重ねた多層フィルムからなる光沢性板状粉体が知られている。かかる粉体は、屈折率の低い層と高い層とを交互に多数積層した多層フィルムを細かく切断することによって得られ、層間の構造的な光干渉によって、特定波長の光を選択的に反射または透過する光学干渉フィルムとすることで特長を出すことができる。
【０００５】
かかる多層フィルムからなる光沢性板状粉体としては、ポリエチレンテレフタラートからなる薄膜とポリメチルメタクリレートからなる薄膜を交互に重ね合わせ積層とし、圧着してできる多層フィルムを細かく裁断することにより得られる透明な虹色の薄片からなる粉体が代表的である（例えば、非特許文献１参照）。
【０００６】
また、パール状の光沢を有する化粧料として、多層状に重ねた板状ポリマーの粉末を配合した化粧料が知られている（例えば、特許文献１参照）。かかる文献には、用いる樹脂の種類として、『ポリエステル、ポリスチレン、アクリル系樹脂、ビニル樹脂、オレフィン系樹脂、ポリアミド樹脂、フェノール樹脂』が記載されている。そして、実施例９には、ポリメチルメタクリレート、ポリアクリル酸メチル、ポリスチレン多層状粉末を酢酸ブチル、酢酸エチル、トルエン、ｎ−ブタノール溶媒に配合した美爪料を得たことが記載されている。しかしながら、エチレン−ビニルエステル系共重合体ケン化物を用いることは記載されていない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開昭５８−１５９４０４号公報
【非特許文献】
【０００８】
【非特許文献１】光井武夫編「新化粧品学」、第２版、南山堂、２００１年１月１８日、ｐ．１０５−１０７
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
一般にラメ剤は粒子が大きいため、前述の板状無機粒子を金属化合物でコーティングした光沢性板状粉体は、化粧料に用いる場合無機物由来の人体刺激を起こす恐れがあった。また、建材等に用いる場合、廃棄焼却後に板状無機粒子が灰分として残存するため改善の余地があった。
【００１０】
また、前述の多層フィルムからなる光沢性板状粉体は耐溶剤性に課題があり、溶剤を使用する化粧品やコート剤などに使用する場合、溶剤中で粉体粒子表面が溶解・膨潤したり、粒子の層間剥離が起こったりする等して光沢が損なわれる恐れがあり、長期間の安定性に改善の余地があった。
【００１１】
本発明はこのような背景下において、板状無機粒子を用いることなく、優れた耐溶剤性を有する光沢性板状粉体およびその製造方法を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
しかるに本発明者は、上記光沢性板状粉体において、エチレン−ビニルエステル系共重合体ケン化物（以下、ＥＶＯＨと称することがある）を用いることにより、上記課題を解決した。かかるエチレン−ビニルエステル系共重合体ケン化物は、ビニルアルコール構造単位由来の水酸基と、エチレン由来の構造単位とをランダムに有する結晶性樹脂であり、屈折率が高いという特徴を有する。したがって、かかるＥＶＯＨの結晶のサイズや配向性および屈折率が、光を反射するのに適しているために、単層であっても金属様の光沢を有する粒子が得られると考えられる。
【００１３】
すなわち、本発明の要旨は、エチレン−ビニルエステル系共重合体ケン化物からなることを特徴とする光沢性板状粉体である。
【００１４】
また本発明は、上記光沢性板状粉体の製造方法も提供するものである。
【００１５】
通常、エチレン−ビニルエステル系共重合体ケン化物は食品包装材料に代表されるバリア素材として使用されることが多く、化粧料やコート剤などに含まれる光沢性板状粉体として利用することはなかった。しかしながら本発明者らはあえて用いたところ、予想外にも光沢性が良く、耐溶剤性に優れる光沢性板状粉体が得られた。
【発明の効果】
【００１６】
本発明は、エチレン−ビニルエステル系共重合体ケン化物を用いることを特徴とする光沢性板状粉体である。この光沢性板状粉体は耐溶剤性に優れ、化粧料やコート剤などに用いることができる。また、エチレン−ビニルエステル系共重合体ケン化物を用いた板状粉体は、単層であっても光沢を有するため、必ずしも多層構造にする必要がない。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】実施例１にて得られた光沢性板状粉体の外観を撮像した写真である。
【図２】実施例２にて得られた光沢性板状粉体の外観を撮像した写真である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
以下、本発明の構成につき詳細に説明するが、これらは望ましい実施態様の一例を示すものであり、これらの内容に特定されるものではない。
【００１９】
＜光沢性板状粉体＞
本発明の光沢性板状粉体とは、形状が板状の粒子の集合体である。また、光沢とは光源下において、光が板状粒子の最大面積を有する平面で反射して、点在的に明るくきらきらと輝く金属様の光沢を意味する。
【００２０】
本発明は、かかる光沢性板状粉末の原料として、エチレン−ビニルエステル系共重合体ケン化物を用いることが特徴である。
かかるエチレン−ビニルエステル系共重合体ケン化物は、ビニルアルコール構造単位由来の水酸基とエチレン由来の構造単位とをランダムに有する結晶性樹脂であり、屈折率が高いという特徴を有する。したがって、かかるＥＶＯＨの結晶のサイズや配向性および屈折率が、光を反射するのに適しているために、金属様の光沢を有する粒子が得られると考えられる。
【００２１】
従って、本発明の光沢性板状粉体の粒子は、少なくともＥＶＯＨ層を有することが好ましい。すなわち、ＥＶＯＨ層のみからなる粒子であってもよいし、ＥＶＯＨ層を含む多層構造の粒子であってもよい。
以下、本発明で用いるＥＶＯＨについて説明する。
【００２２】
本発明で用いるＥＶＯＨは、通常、エチレンとビニルエステル系モノマーを共重合させた後にケン化させることにより得られる樹脂であり、非水溶性の熱可塑性樹脂である。重合法も公知の任意の重合法、例えば、溶液重合、懸濁重合、エマルジョン重合を用いることができるが、一般的にはメタノールを溶媒とする溶液重合が用いられる。得られたエチレン−ビニルエステル系共重合体のケン化も公知の方法で行ない得る。
すなわち、本発明で用いるＥＶＯＨは、エチレン構造単位とビニルアルコール構造単位を主とし、場合によってはケン化されずに残存した若干量のビニルエステル構造単位を含むものである。
【００２３】
上記ビニルエステル系モノマーとしては、市場からの入手のしやすさや製造時の不純物の処理効率がよい点から、代表的には酢酸ビニルが用いられる。この他、例えば、ギ酸ビニル、プロピオン酸ビニル、バレリン酸ビニル、酪酸ビニル、イソ酪酸ビニル、ピバリン酸ビニル、カプリン酸ビニル、ラウリン酸ビニル、ステアリン酸ビニル、バーサチック酸ビニル等の脂肪族ビニルエステル、安息香酸ビニル等の芳香族ビニルエステル等があげられ、通常炭素数３〜２０、好ましくは炭素数４〜１０、特に好ましくは炭素数４〜７の脂肪族ビニルエステルである。これらは通常単独で用いるが、必要に応じて複数種を同時に用いてもよい。
【００２４】
ＥＶＯＨにおけるエチレン構造単位の含有量は、ＩＳＯ１４６６３に基づいて測定した値であり、通常２０〜６０モル％、好ましくは２５〜５０モル％、特に好ましくは２５〜４０モル％である。かかる含有量が少なすぎると、生産性や成形加工性が低下する傾向があり、大きすぎると光沢性が低下する傾向がある。
【００２５】
ＥＶＯＨにおけるビニルエステル成分のケン化度は、ＪＩＳ  Ｋ６７２６（ただし、ＥＶＯＨは水／メタノール溶媒に均一に溶解した溶液にて）に基づいて測定した値であり、通常９０〜１００モル％、好ましくは９５〜１００モル％、特に好ましくは９９〜１００モル％である。かかるケン化度が低すぎる場合には、臭気が強くなる傾向がある。
【００２６】
また、上記ＥＶＯＨのメルトフローレート（ＭＦＲ）（２１０℃、荷重２１６０ｇ）は、通常０．５〜１００ｇ／１０分であり、好ましくは１〜５０ｇ／１０分、特に好ましくは３〜３５ｇ／１０分である。かかるＭＦＲが高過ぎても、低すぎても成形加工性（製膜性）が低下する傾向にある。
【００２７】
また、本発明に用いられるＥＶＯＨは、本発明の効果を阻害しない範囲（例えば１０モル％以下）で、以下に示すコモノマーに由来する構造単位が、さらに含まれていてもよい。  上記コモノマーは、例えば、プロピレン、１−ブテン、イソブテン等のオレフィン類や、２−プロペン−１−オール、３−ブテン−１−オール、４−ペンテン−１−オール、５−ヘキセン−１−オール、３，４−ジヒドロキシ−１−ブテン、５−ヘキセン−１，２−ジオール、２−メチレンプロパン−１，３−ジオール等のヒドロキシ基含有オレフィン類や、そのエステル化物である、３，４−ジアセトキシ−１−ブテン、２，３−ジアセトキシ−１−アリルオキシプロパン、２−アセトキシ−１−アリルオキシ−３−ヒドロキシプロパン、３−アセトキシ−１−アリルオキシ−２−ヒドロキシプロパン；１，３−ジアセトキシ−２−メチレンプロパン、１，３−ジプロピオニルオキシ−２−メチレンプロパン、１，３−ジブチロニルオキシ−２−メチレンプロパン等のヒドロキシメチルビニリデンジアセテート類、グリセリンモノアリルエーテル、グリセリンモノビニルエーテル、グリセリンモノイソプロペニルエーテル等のグリセリンモノ不飽和アルキルエーテル類、アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸、（無水）フタル酸、（無水）マレイン酸、（無水）イタコン酸等の不飽和酸類あるいはその塩あるいは炭素数１〜１８のモノまたはジアルキルエステル類、アクリルアミド、炭素数１〜１８のＮ−アルキルアクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアクリルアミド、２−アクリルアミドプロパンスルホン酸あるいはその塩、アクリルアミドプロピルジメチルアミンあるいはその酸塩あるいはその４級塩等のアクリルアミド類、メタアクリルアミド、炭素数１〜１８のＮ−アルキルメタクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルメタクリルアミド、２−メタクリルアミドプロパンスルホン酸あるいはその塩、メタクリルアミドプロピルジメチルアミンあるいはその酸塩あるいはその４級塩等のメタクリルアミド類、Ｎ−ビニルピロリドン、Ｎ−ビニルホルムアミド、Ｎ−ビニルアセトアミド等のＮ−ビニルアミド類、アクリルニトリル、メタクリルニトリル等のシアン化ビニル類、炭素数１〜１８のアルキルビニルエーテル、ヒドロキシアルキルビニルエーテル、アルコキシアルキルビニルエーテル等のビニルエーテル類、塩化ビニル、塩化ビニリデン、フッ化ビニル、フッ化ビニリデン、臭化ビニル等のハロゲン化ビニル化合物類、トリメトキシビニルシラン等のビニルシラン類、酢酸アリル、塩化アリル等のハロゲン化アリル化合物類、アリルアルコール、ジメトキシアリルアルコール等のアリルアルコール類、トリメチル−（３−アクリルアミド−３−ジメチルプロピル）−アンモニウムクロリド、アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸等のコモノマーがあげられる。
【００２８】
さらに、ウレタン化、アセタール化、シアノエチル化、オキシアルキレン化等の「後変性」されたＥＶＯＨを用いることもできる。
【００２９】
特に、ヒドロキシ基含有オレフィン類を共重合したＥＶＯＨは、二次成形性が良好になる点で好ましく、中でも側鎖に１級水酸基を有するＥＶＯＨ、特には、１，２−ジオールを側鎖に有するＥＶＯＨが好ましい。なお、ＥＶＯＨと１，２−ジオールを側鎖に有するＥＶＯＨとで、耐溶剤性に大きな違いはないので、成形方法により使い分けるとよい。
【００３０】
上記１，２−ジオールを側鎖に有するＥＶＯＨは、側鎖に１，２−ジオール構造単位を含むものである。上記１，２−ジオール構造単位とは、具体的には下記の一般式（１）で示される構造単位である。
【００３１】
【化１】
2018080314.tif 000002
〔上記一般式（１）において、Ｒ1，Ｒ2およびＲ3は、それぞれ独立して水素原子または有機基を示し、Ｘは単結合または結合鎖を示す。Ｒ4，Ｒ5およびＲ6は、それぞれ独立して水素原子または有機基を示す。〕
【００３２】
上記一般式（１）で表される１，２−ジオール構造単位における有機基としては、例えば、メチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、イソプロピル基、ｎ−ブチル基、イソブチル基、ｔｅｒｔ−ブチル基等の飽和炭化水素基、フェニル基、ベンジル基等の芳香族炭化水素基、ハロゲン原子、水酸基、アシルオキシ基、アルコキシカルボニル基、カルボキシル基、スルホン酸基等があげられる。
【００３３】
特に、上記一般式（１）で表わされる１，２−ジオール構造単位を含有する場合、その含有量は通常０．１〜２０モル％、さらには０．１〜１５モル％、特には０．１〜１０モル％のものが好ましい。
【００３４】
また、本発明で使用されるＥＶＯＨは、異なる他のＥＶＯＨとの混合物であってもよく、上記他のＥＶＯＨとしては、エチレン構造単位の含有量が異なるもの、一般式（１）で表わされる１，２−ジオール構造単位の含有量が異なるもの、ケン化度が異なるもの、メルトフローレート（ＭＦＲ）が異なるもの、他の共重合成分が異なるもの等をあげることができる。
【００３５】
上記ＥＶＯＨには、本発明の趣旨を阻害しない範囲内（例えば、３０重量％以下、好ましくは１０重量％以下）において、従来公知の可塑剤、フィラー、クレー（モンモリロナイト等）、着色剤、酸化防止剤、帯電防止剤、滑剤、核材、ブロッキング防止剤、紫外線吸収剤、ワックス等を含んでいてもよい。
【００３６】
なお、本発明の光沢性板状粉体は、通常、上記エチレン−ビニルエステル系共重合体ケン化物層のみの単層フィルムからなる板状粒子であり、着色剤を併用することで所望の色調とすることも可能である。
かかる単層フィルムの厚みは、任意に選択可能であり、通常１〜１０００μｍ、好ましくは３〜５００μｍ、特に好ましくは５〜１００μｍである。かかる値が厚すぎる場合、板状にしようとすると粒子が大きくなり過ぎる傾向があり、薄すぎる場合、変形しやすくなるため板状の形状が維持できなくなる傾向がある。
【００３７】
本発明の光沢性板状粉体の粒子は、少なくとも上記エチレン−ビニルエステル系共重合体ケン化物層を有する多層構造粒子であってもよい。かかる場合、光の干渉作用により美麗な色調を得ることも可能である。上記多層構造粒子においてはＥＶＯＨと屈折率が異なるＥＶＯＨ以外の樹脂層を含むことが好ましく、かかるＥＶＯＨ以外の樹脂としては、直鎖状低密度ポリエチレン、低密度ポリエチレン、中密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン、アイオノマー、エチレン−プロピレン共重合体、エチレン−α−オレフィン（炭素数４〜２０のα−オレフィン）共重合体等のポリエチレン系樹脂、エチレン−アクリル酸エステル共重合体ポリプロピレン、プロピレン−α−オレフィン（炭素数４〜２０のα−オレフィン）共重合体等のポリプロピレン系樹脂、ポリブテン、ポリペンテン、ポリ環状オレフィン等のポリオレフィン系樹脂；ポリスチレン系樹脂；ナイロン６、ナイロン６・１２等のポリアミド系樹脂；ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート等のポリエステル系樹脂；ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、塩素化ポリエチレン、塩素化ポリプロピレン等のハロゲン系樹脂；ポリメチルメタクリレート等のアクリル系樹脂；ポリエステルエラストマー、ポリウレタンエラストマー等のエラストマー等が挙げられる。
【００３８】
また、上記多層構造粒子においては所望により接着性樹脂層を設けることも可能であり、かかる接着性樹脂層として、例えばエチレン−酢酸ビニル共重合体、カルボキシル基または酸無水物基を含有するポリオレフィン樹脂等の公知の接着性樹脂等を用いることができる。
【００３９】
かかる多層構造粒子の層構成は目的とする色調や用途により選択することが可能である。例えば、ＥＶＯＨ層と接着性樹脂層を交互に積層する構成、ＥＶＯＨ層と上記ＥＶＯＨ以外の樹脂層を接着性樹脂層を介して交互に積層する構成、ＥＶＯＨ層と接着性を有する樹脂層（例えばポリアミド系樹脂層）を交互に積層する構成などが挙げられる。尚、同種層が複数ある場合は、層の樹脂種や組成が同一であっても異なってもよい。
【００４０】
かかる層数は、任意に選択可能であり、通常１０〜３００層である。また、各層の厚みは通常０．１〜１０μｍであり、好ましくは０．５〜５μｍである。
上述した、少なくともＥＶＯＨ層を有する多層構造粒子の厚みとしては、任意に選択可能であり、通常１〜１０００μｍ、好ましくは３〜５００μｍ、特に好ましくは５〜１００μｍである。かかる値が厚すぎる場合、板状にしようとすると粒子が大きくなり過ぎる傾向があり、薄すぎる場合、変形しやすくなるため板状の形状が維持できなくなる傾向がある。
【００４１】
多層構造粒子におけるＥＶＯＨ層とその他の樹脂層の厚み比は、各層が複数ある場合は最も厚みの薄い層同士の比にて、通常１０／９０〜９９／１、好ましくは２０／８０〜９５／５、特に好ましくは５０／５０〜９０／１０、殊に好ましくは７０／３０〜９０／１０である。かかる値が上記範囲である場合、本発明の効果がより効果的に得られる傾向がある。
【００４２】
＜光沢性板状粉体の製造方法＞
本発明の光沢性板状粉体を製造する方法は、公知の手法が採用可能である。例えば、（１）少なくともＥＶＯＨ層を有するフィルムを得、かかるフィルムを切断し、板状の粒子とする方法、（２）ＥＶＯＨを溶媒に溶解し、結晶化して析出させる方法、等が挙げられる。本発明においては、生産性の点で（１）が好ましい。さらに（１）の方法ではＥＶＯＨの単層板状粒子および多層構造粒子を所望により選択し、容易に生産切り替えすることが可能である。以下、かかる（１）の方法について詳述する。
【００４３】
少なくともＥＶＯＨ層を有するフィルムを得る手法としては、公知の成形手法が採用可能である。単層粉体粒子は単層フィルムを任意の大きさに切断することによって得られる。ＥＶＯＨを用いて単層フィルムを得る場合、例えば、溶融成形方法としては、ＥＶＯＨを押出し成形する方法等があげられ、溶液コート法としては、ＥＶＯＨを溶剤に溶解した溶液を基材に塗布し、乾燥してからＥＶＯＨフィルムのみを剥離する方法等があげられる。
多層構造粒子は多層構造フィルムを任意の大きさに切断することによって得られる。ＥＶＯＨを用いて多層構造フィルムを得る場合、例えば、溶融成形方法としては、ＥＶＯＨ、および上記ＥＶＯＨ以外の樹脂、所望により接着性樹脂を共押出成形する方法；上記ＥＶＯＨ以外の樹脂のフィルムにＥＶＯＨおよび上記接着性樹脂を溶融押出ラミネートする方法；ＥＶＯＨのフィルムに上記ＥＶＯＨ以外の樹脂および上記接着性樹脂を溶融押出ラミネートする方法等があげられ、溶液コート法としては、上上記ＥＶＯＨ以外の樹脂のフィルムにＥＶＯＨを溶剤に溶解した溶液を塗布し、上記ＥＶＯＨ以外の樹脂のフィルムを積層する方法等があげられ、フィルム圧着法としては、例えば上記にて得られたＥＶＯＨフィルムを上記ＥＶＯＨ以外の樹脂のフィルムと積層し、必要に応じて加熱し圧着する方法があげられる。
【００４４】
これらの中でも、コストや環境の観点から考慮して溶融成形法が好ましい。溶融成形温度は、通常１５０〜３００℃、好ましくは１８０〜２５０℃の範囲から選択される。
【００４５】
上記のフィルムは、必要に応じて（加熱）延伸処理を行うことも可能である。延伸処理は、一軸延伸、二軸延伸のいずれであってもよく、二軸延伸の場合は同時延伸であっても逐次延伸であってもよい。また、延伸方法としてはロール延伸法、テンター延伸法、チューブラー延伸法、延伸ブロー法、真空圧空成形等のうち延伸倍率の高いものも採用できる。延伸温度は、通常４０〜１７０℃、好ましくは６０〜１６０℃程度の範囲から選ばれる。延伸温度が低すぎた場合は延伸性が不良となり、高すぎた場合は安定した延伸状態を維持することが困難となる。
【００４６】
なお、延伸後に寸法安定性を付与することを目的として、次いで熱固定を行なってもよい。熱固定は周知の手段で実施可能であり、例えば上記延伸した多層構造フィルム（延伸フィルム）を、緊張状態を保ちながら通常８０〜１８０℃、好ましくは１００〜１６５℃で、通常２〜６００秒間程度熱処理を行なう。
【００４７】
上記のようにして得られたフィルムは公知の方法で切断することができる。切断方法としては例えばカッターやパンチング機による切断法、ピストン式粉砕法やビーズミル式粉砕法等の粉砕法、カッターミルによる裁断法などが挙げられる。効率よく細かくする点で好ましくは粉砕法である。さらに、薄いフィルムを確実に粉砕する点で、かかる切断を、通常−５０〜−２００℃、好ましくは−１５０〜−２００℃条件下で行うことも好ましい。
【００４８】
本発明の光沢性板状粉体における粒子の大きさは、粒子の最大平面の面積で、通常５×１０3〜２０×１０6μｍ2、好ましくは１×１０4〜１２×１０6μｍ2、より好ましくは１×１０4〜１００×１０4μｍ2、さらに好ましくは、１×１０4〜１０×１０4μｍ2、最も好ましくは、１×１０4〜３×１０4μｍ2である。かかる値が大きすぎる場合、化粧料やコート剤に対する光沢性粉末としては使いにくくなるという傾向があり、小さすぎる場合、光沢性が低下するという傾向がある。
【００４９】
上記板状粉体粒子の最大平面の面積は、粉体を走査電子顕微鏡で観察した際に得られた任意の一方向からみた粒子の平面の面積について大きいのもから１０個選定し、かかる１０個の粒子の平面形状を、平面図形（例えば三角形、四角形、台形、円等）に近似した平均値を意味する。例えば三角形に近い平面形状が得られた場合ならば、三角形に近似し、底辺と高さの長さを測定し、三角形の面積を求める公式により算出する。
【００５０】
上記板状粉体粒子の最大面積を有する平面の最大径／厚みの比は、粒子を走査電子顕微鏡で観察した際に得られた任意の一方向から見た粒子の形状において、最大平面の最大径となる長さを計測する。同時に厚みを測定し、前記最大径を厚みで除することにより算出する。かかる粉体粒子の有する最大平面の最大径は、通常５０〜５０００μｍであり、好ましくは１００〜２５００μｍであり、さらに好ましくは１５０〜１０００μｍであり、最大面積を有する平面の最大径／厚みの比は通常５以上であり、好ましくは５〜５０００であり、さらに好ましくは１０〜２５００であり、さらに好ましくは１５〜１０００である。
【００５１】
以上のようにして得られた本発明の光沢性板状粉体は、光源下において粉体粒子に反射して明るくきらきらと輝く金属様の光沢をもった粉体粒子であり、耐溶剤性に優れる。かかる溶剤としては有機溶剤が挙げられ、特に酢酸エチル、酢酸ブチル等の脂肪族エステル系溶剤・アセトン等のケトン系溶剤、トルエン、キシレンなどの芳香族化合物系溶剤等の耐溶剤性に優れている。
【００５２】
本発明の光沢性板状粉体は、ラメ調の光沢をもち、耐溶剤性に優れているため、溶剤を使用する製品、例えば、マニキュア，フェイスパウダー等の化粧料、外壁塗料、壁紙等のコート剤などに好適に用いることができる。
【００５３】
本発明の光沢性板状粉体は耐溶剤性に優れ、化粧料やコート剤などに配合することができる。また、必ずしも多層にする必要がなく、金属様の美麗な光沢を得ることが可能となる。さらに、本発明の光沢性板状粉体は、有機物であるため廃棄焼却しても灰分が残存せず、しかも焼却時に窒素酸化物や硫黄酸化物等の有害ガスが発生しないため、環境適用性にも優れている。
【実施例】
【００５４】
以下、実施例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明はその要旨を越えない限り、実施例の記載に限定されるものではない。
尚、実施例中「部」とあるのは、断りのない限り重量基準を意味する。
【００５５】
＜評価方法＞
［粒子の最大面積］
粉体を走査電子顕微鏡で観察した際に得られた任意の一方向からみた粒子の平面の面積について大きいのもから１０個選定し、かかる１０個の粒子の平面形状を、平面図形（例えば三角形、四角形、台形、円等）に近似し平均値を求めた。例えば三角形に近い平面形状が得られた場合ならば、三角形に近似し、底辺と高さの長さを測定し、三角形の面積を求める公式により算出した。
【００５６】
［粒子の最大径、最大径／厚み］
粒子の最大径、および最大径／厚みの比は、粒子を走査電子顕微鏡で観察した際に得られた任意の一方向から見た粒子の形状において、最大平面の最大径となる長さを計測すると同時に厚みを測定し、前記最大径を厚みで除することにより最大径／厚みの比を算出した。
【００５７】
［光沢］
光源下で粉体を目視で観察した際に、光が粉体粒子に反射して金属様の輝きが点在的に観察された場合、光沢があると評価した。
【００５８】
［実施例１］
エチレン−ビニルエステル系共重合体ケン化物として、エチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物（エチレン含有量４４モル％、ケン化度９９．７モル％、ＭＦＲ（２１０℃、２１６０ｇ、３ｇ／１０分）を用いた。かかる樹脂を用い、下記の単軸押出機にて溶融成形し、厚さ１０μｍのＥＶＯＨフィルムを得た。
【００５９】
（押し出し機条件）
ＥＶＯＨを二軸押出機（テクノベル社製ＫＺＷ１５−６０）を用いて、下記の条件にてフィルムを作製した。
押出機：二軸押出機、１５ｍｍ径、Ｌ／Ｄ＝６０
押出機温度：Ｃ１／Ｃ２／Ｃ３／Ｃ４／Ｃ５／Ｃ６／Ｃ７／Ｃ８／Ｄ  ＝  １８０／１９０／２００／２００／２０５／２１０／２１０／２１０／２１０℃
回転数：２００ｒｐｍ
吐出量：０．５ｋｇ／ｈ
引取速度：３．５ｍ／ｍｉｎ
【００６０】
上記にて得られたＥＶＯＨフィルムより３ｇのフィルム片を切り出し、ピストン式凍結粉砕機を用いて、−１９６℃にて５分間粉砕し、光沢性板状粉体を得た。得られた粉体について、上記評価を行った。
結果を表１に示す。
【００６１】
［実施例２］
実施例１において、得られたＥＶＯＨフィルム片を１ｇとした以外は同様にして光沢性板状粉体を得、同様に評価を行った。結果を表１に示す。
【００６２】
【表１】
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【００６３】
上記結果によれば、エチレン−ビニルエステル系共重合体ケン化物樹脂を用いることで耐溶剤性に優れる光沢性板状粉体が得られることが分かった。
【産業上の利用可能性】
【００６４】
本発明の光沢性板状粉体は、エチレン−ビニルエステル系共重合体ケン化物を用いることによりラメ調の光沢をもち、耐溶剤性に優れているため、溶剤を使用する製品、例えば、マニキュア，フェイスパウダー等の化粧料、外壁塗料、壁紙等のコート剤などに好適に用いることができる。
さらに、本発明の光沢性板状粉体は、有機物であるため廃棄焼却しても灰分が残存せず、しかも焼却時に窒素酸化物や硫黄酸化物等の有害ガスが発生しないため、環境適用性にも優れている。
【図１】
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【図２】
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