(57)【要約】【課題】本発明は、ＶＢ法の問題点である種結晶のシーディング時の制御や、結晶成長時の制御を容易にすることで多結晶化等不具合を防止し歩留まりを向上させることを目的とする。【解決手段】原料を保持可能なルツボと、  該ルツボを引き下げ可能な引き下げ装置と、  前記ルツボ内の前記ルツボの底面よりも上方に保持されたヒーターと、を有する単結晶製造装置。【選択図】図１
2018080097.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料を保持可能なルツボと、
該ルツボを引き下げ可能な引き下げ装置と、
前記ルツボ内の前記ルツボの底面よりも上方に保持されたヒーターと、を有する単結晶製造装置。
【請求項２】
前記ヒーターは、前記ルツボの前記底面の面積の半分以上を覆う平板状の形状を有する請求項１に記載の単結晶製造装置。
【請求項３】
前記ヒーターは、ルツボの上方から吊り下げ支持された請求項１又は２に記載の単結晶製造装置。
【請求項４】
前記ヒーターは、電気を導通させることで前記原料の融点以上に発熱し、かつ前記原料と反応しない材料からなる請求項１乃至３のいずれか一項に記載の単結晶製造装置。
【請求項５】
前記ヒーターの材料は、白金、白金ロジウム合金、イリジウムのいずれかから選択される請求項１乃至４のいずれか一項に記載の単結晶製造装置。
【請求項６】
前記引き下げ装置は、前記ルツボを回転させながら引き下げ可能である請求項１乃至５のいずれか一項に記載の単結晶製造装置。
【請求項７】
前記ルツボの底面に種結晶、該種結晶の上に粉末状の前記原料が保持されたときに、前記種結晶の上面上又は上方近傍の所定位置に前記ヒーターが配置されるように前記ルツボの高さが調整された請求項１乃至６のいずれか一項に記載の単結晶製造装置。
【請求項８】
前記所定位置は、前記種結晶の上面から０ｍｍ〜５ｍｍ上方の位置である請求項７に記載の単結晶製造装置。
【請求項９】
前記ルツボの周囲を取り囲む補助ヒーターを更に有する請求項１乃至８のいずれか一項に記載の単結晶製造装置。
【請求項１０】
前記原料は、リチウム（Li）粉末とタンタル（Ta）粉末とを混合してなる粉末原料である請求項１乃至９のいずれか一項に記載の単結晶製造装置。
【請求項１１】
前記原料は、リチウム（Li）粉末とニオブ（Nb）粉末とを混合してなる粉末原料である請求項１乃至９のいずれか一項に記載の単結晶製造装置。
【請求項１２】
引き下げ移動可能なルツボ内に、種結晶を供給する工程と、
該種結晶の上面又は上方近傍の所定位置にヒーターを配置する工程と、
前記種結晶上に粉末原料を供給する工程と、
前記ヒーターを加熱し、前記ヒーターの周囲の前記粉末原料を溶融させる工程と、
前記ルツボを引き下げ、前記ヒーターの下方に結晶を成長させる工程と、を有する単結晶製造方法。
【請求項１３】
前記所定位置は、前記種結晶の上面よりも０ｍｍ〜５ｍｍ上方の位置である請求項１２に記載の単結晶製造方法。
【請求項１４】
前記ルツボを周囲からも加熱する請求項１２又は１３のいずれか一項に記載の単結晶製造方法。
【請求項１５】
前記ルツボを回転させながら引き下げる請求項１２乃至１４のいずれか一項に記載の単結晶製造方法。
【請求項１６】
前記粉末原料は、リチウム（Li）粉末とタンタル（Ta）粉末とを混合してなる粉末原料である請求項１２乃至１５のいずれか一項に記載の単結晶製造方法。
【請求項１７】
前記粉末原料は、リチウム（Li）粉末とニオブ（Nb）粉末とを混合してなる粉末原料である請求項１２乃至１５のいずれか一項に記載の単結晶製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、単結晶製造装置及び単結晶製造方法に関する。特に、ゾーンメルティング法により単結晶を製造する製造装置および製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、タンタル酸リチウムLiTaO3（以下LT）やニオブ酸リチウムLiNbO3（以下LN）などの酸化物単結晶を用いて、携帯電話等に使用される各種の表面波デバイスが製造されている。特にLT、LNの結晶基板の製造にあたっては、製造原価を低減するため結晶ブールの大口径化および長尺化が進められている。上述の単結晶の製造方法には一般的に大きく分けて次の3つの方法がある。すなわち、チョクラルスキー法（以下Cz法、Czochralski法）、バーティカルブリッジマン法（以下VB法、Vertical Bridgeman法）、引き下げ法（以下PD法、Pulling Down法）である（例えば、特許文献１参照）。Cz法は原料を充填したルツボを高温に加熱して原料を融解し、ルツボ内の原料融液の液面に上方から種結晶を接触させた後、回転させながら引き上げることで種結晶と同一方位の単結晶を育成させる方法である。VB法は原料と種結晶をルツボ内に収容し、電気炉内で加熱することで種結晶の一部と原料を融解させ、適切な温度勾配の下、ルツボを引き下げることで単結晶を育成する方法である。また、PD法は、ルツボ下端に通液孔の空いたルツボ内に原料を充填し、電気炉で加熱することで原料を融解し、通液孔より流出した融液にルツボ下方より種結晶を接触させ、種結晶を引き下げることで単結晶を育成させる方法である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特許第３５２７２０３号公報
【特許文献２】特開２０１３−１０６５６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、LT、LNの単結晶製造に最も多く利用されているCz法では、結晶直径の制御性を高めるため種結晶と融液付近の温度勾配を大きくする必要があり、結晶内外の温度差に起因したクラックや転位などに起因した結晶構造の乱れによる結晶性の悪化が、歩留まりやデバイス特性の悪化を引き起こす要因となっている。一方、ルツボの材質には原材料融点の関係で、一般的には白金やイリジウムなどの高価な貴金属が選択されるが、Cz法では成長させる結晶直径よりも大きなサイズのルツボが必須であり、またルツボ上方の温度勾配を適切とするために、例えば同じ貴金属で作られたアフターヒーターなどを設置することもある。このように高価な貴金属を多量に使用するため、コスト的にも大きな負担となっている。
【０００５】
また、VB法では、ルツボの内径と同じサイズの単結晶を製造できるため、Cz法ほどは多量の貴金属を使用せず、またルツボ容器内での成長であるため結晶直径の制御が不要であり、温度勾配を小さくすることが可能で結晶性の良い単結晶を製造することができる。例えば、特許文献２では、育成炉の内部空間にルツボを配置し、ルツボ内にニオブ酸リチウムの種結晶及び原料を収容し、育成炉の温度制御により、育成炉内にニオブ酸リチウムの融点以上となる高温部と、高温部よりも下方へ向かって徐々に温度が低くなり、ニオブ酸リチウムの融点以下となる温度勾配部を形成し、高温部から温度勾配部へ向かってルツボを所定の速度で下降させることで、原料に対しルツボ外から電界を加えることなく、原料を単結晶化するとともに単一分極化するようにしたニオブ酸リチウム単結晶の製造方法が記載されている。
【０００６】
しかしながら、VB法は容器内成長であるため結晶の成長位置が不明で、いわゆる種結晶のシーディングが困難であり、種結晶の全融解や種結晶が融けずに成長してしまうなど、歩留まりを低下させる課題がある。また、結晶の成長位置が不明であることから、結晶の成長速度を制御することも困難であり、成長速度が過剰となることに起因した多結晶の発生や結晶性の悪化が見られる。
【０００７】
PD法は、成長させる結晶直径に対応したサイズの貴金属ルツボあるいは板を使用するため、上述した2方法に比べ高価な貴金属の使用量を少なくできる利点があり、特許文献１に記載されているような原料の連続供給装置を備えた構成では、結晶組成が均一でかつ長尺な結晶が得られる。しかしながら、PD法は原料融液を貴金属板と成長した結晶の表面張力で保持することを特徴とするため、原料融液の重量が表面張力を超えた場合、融液が結晶側面に垂れ落ちてしまい、クラックや多結晶化を引き起こすため、結晶の大口径化が困難であるという課題がある。また、成長中の温度勾配が小さくなると原料融液の表面張力が小さくなり、原料融液が垂れ落ちるため、通常はCz法よりも温度勾配を大きくする必要があり、クラックや結晶性の悪化を招くという課題がある。
【０００８】
本発明は、かかる問題点を解決するためになされた発明であり、Ｃｚ法での問題点である結晶内外温度差に起因したクラックや転位などを防止し、かつルツボ等の貴金属使用量を抑えられ、ＶＢ法の問題点である種結晶のシーディング時の制御や、結晶成長時の制御を容易にすることで多結晶化等不具合を防止し歩留まりを向上させることができる単結晶製造装置及び単結晶製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記目的を達成するため、本発明の一態様に係る単結晶製造装置は、原料を保持可能なルツボと、
該ルツボを引き下げ可能な引き下げ装置と、
前記ルツボ内の前記ルツボの底面よりも上方に保持されたヒーターと、を有する。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、Ｃｚ法での問題点である結晶内外温度差に起因したクラックや転位などを防止し、かつルツボ等の貴金属使用量を抑えられ、ＶＢ法の問題点である種結晶のシーディング時の制御や、結晶成長時の制御を容易にすることで多結晶化等の不具合を防止することができ、歩留りを向上させることができるゾーンメルティング法による単結晶製造装置及び単結晶製造方法を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明の単結晶製造装置におけるシーディング時の構成を説明する概略断面図である。
【図２】本発明の単結晶製造装置の引き下げ時の動作を説明するための概略断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
本発明は、ゾーンメルティング法による単結晶製造装置及び単結晶製造方法である。ゾーンメルティング法は、原料を部分的に加熱して溶融させ、次いで加熱する箇所を移動させ、溶融している部分（ゾーン）を順次反対側の端まで動かす。溶融した部分は加熱する箇所が移動することにより冷却され再度固体化させ単結晶を作製する方法である。
【００１３】
以下、図面を参照して、本発明を実施するための形態の説明を行う。
【００１４】
以下、本発明の単結晶製造装置の一実施形態について、ニオブ酸リチウム単結晶を成長させる例を挙げ、図１、２を用いて説明する。
【００１５】
図１は、本発明の単結晶製造装置におけるシーディング時の構成を説明する概略断面図である。図２は、本発明の単結晶製造装置の引き下げ時の動作を説明するための概略断面図である。本実施形態に係る単結晶製造装置は、ルツボ１０と、ルツボ台２０と、回転引き下げ装置３０と、抵抗加熱ヒーター４０と、導線５０と、支持碍子６０と、電源７０と、補助ヒーター８０と、炉体９０とを有する。本実施形態に係る単結晶製造装置は、筒状の炉体９０内において、下側の領域に配置したルツボ台２０の上に白金製のルツボ１０を設置して構成される。ルツボ台２０は、回転引き下げ装置３０に連結された軸３１に連結支持される。ルツボ台２０は、ルツボ台２０の下側に配置した回転引下げ装置３０により、ルツボ台２０及びこれに載置したルツボ１０を上下に昇降及び回転させることができる。なお、ルツボ台２０は必須ではなく、ルツボ台２０を設置せずにルツボ１０に直接回転引き下げ装置３０に連結された軸３１を取り付けてもよい。つまり、回転引き下げ装置３０の軸３１が直接的にルツボ１０を支持する構成であってもよい。また、ルツボ台２０を回転引き下げ装置３０の一部と捉えてもよい。いずれの場合であっても、回転引き下げ装置３０は、ルツボ１０を引き下げ可能に支持する。
【００１６】
ルツボ１０内の底面よりも上方には、抵抗加熱ヒーター４０が配置される。抵抗加熱ヒーター４０は、導線５０に連結され、上方から吊下げ支持されている。導線５０は、炉体９０内の上面に取り付けられた支持碍子６０により支持されている。導線５０は、電源７０に接続されている。
【００１７】
炉体９０内の外側の領域には、ルツボ１０を取り囲むように補助ヒーター８０を配置する。また、炉体９０及び補助ヒーター８０からの熱を断熱するため、その周りに図示しない断熱材を設置してもよい。上述のように、炉体９０の周囲に、抵抗加熱ヒーター４０及び補助ヒーター８０へ電力を供給する電源７０がある。
【００１８】
単結晶製造を行う際には、ルツボ１０の底面には、ニオブ酸リチウムの種結晶１１０が設置され、種結晶１１０の上方近傍に白金製の抵抗加熱ヒーター４０が配置され、抵抗加熱ヒーター４０の上方にはニオブ酸リチウムの粉末原料１２０が充填される。
【００１９】
以下、個々に説明する。
【００２０】
炉体９０は、筒状の形状を有し、その内側にルツボ１０が配置される。炉体９０内の雰囲気は大気であってもよいし、必要応じて、不活性ガス等を供給してもよい。また、ルツボ１０の周囲は、気体状態とするのではなく、断熱材等を充填してもよい。
【００２１】
ルツボ１０は、結晶の原料を内部に保持可能な容器であり、例えば、円柱形状を有し、下側に種結晶１１０、その上側に単結晶となる粉末原料１２０を収容する。ルツボ径は、そのまま製造される単結晶の大きさになる。ルツボ１０の材質は、単結晶の融点より高くかつ含有成分が溶け出さない材質であればよい。例えば、単結晶がＬＴであればイリジウム、ＬＮであれば白金等が選択される。
【００２２】
抵抗加熱ヒーター４０は、ルツボ１０内の種結晶１１０より上側に位置するように配置される。シーディング時は、種結晶１１０よりも０ｍｍ〜５ｍｍ上側に配置する。その後、ルツボ１０は結晶の成長とともに下降する。抵抗加熱ヒーター４０は炉体９０に固定されているため、ルツボ１０及びルツボ台２０が下降しても、抵抗加熱ヒーター４０の位置は維持される。抵抗加熱ヒーター４０の材料は、原料１２０よりも融点が高く、また原料１２０と反応せず、電気を導通させることで原料融点以上に発熱できる材料であればよい。例えば白金、白金ロジウム合金、あるいはイリジウムのいずれかが選択される。
【００２３】
抵抗加熱ヒーター４０の形状は、特に限定されないが、ルツボ１０の面積の半分以上を覆う平板形状を有することが好ましい。図２に示されるように、抵抗加熱ヒーター４０の周囲の粉末原料１２０を溶融した溶融帯１３０が、ルツボ１０の内周面に沿った円柱状に形成されることが好ましいため、ルツボ１０の内周面まで溶融帯１３０の外側部分が到達するように、抵抗加熱ヒーター４０は、ルツボ１０の底面の面積の半分以上を覆う平面面積を有することが好ましい。また、そのような円柱状の溶融帯１３０を形成するためには、抵抗加熱ヒーター４０は、平面的に均一に広がっているとともに、厚さも均一であることが好ましいので、抵抗加熱ヒーター４０は、平板形状を有することが好ましい。更に、抵抗加熱ヒーター４０は、円形またはドーナツ形状の平板形状であることが好ましい。ルツボ１０が円筒形状であるため、ルツボ１０の中心軸に関して対称な形状を有しつつ、上下方向の溶融原料の流通を可能とすることができるからである。また、加熱により粉末原料１２０が溶融して発生した融液内が均一となるように、貫通孔を設けてもよい。結晶育成時、融液面を均一にすることが重要であり、結晶形状に近い形状が好ましい。なお、抵抗加熱ヒーター４０が、貫通孔を有しない円形に構成される場合には、抵抗加熱ヒーター４０は、ルツボ１０の内径よりは小さい直径を有する。融液の流通を可能とするため、外周部に隙間を設ける必要があるからである。
【００２４】
抵抗加熱ヒーター４０は、種々の方法により支持されてよいが、例えば、導線５０により上方から吊下げ支持されてもよい。これにより、ルツボ１０内の形状に変化を加えることなく、また融液の流れを妨げることなく抵抗加熱ヒーター４０を支持することができる。このように、導線５０は、抵抗加熱ヒーター４０に電力を供給するとともに、抵抗加熱ヒーター４０を物理的に支持する役割も果たす。
【００２５】
また、電源７０と抵抗加熱ヒーター４０とを結ぶ導線５０のうち、原料１２０と接する箇所の材質は、原料１２０よりも融点が高く、また原料１２０と反応せず、電気を導通させることができる材質であれば良い。例えば白金、白金ロジウム合金、あるいはイリジウムのいずれかが選択される。また、抵抗加熱ヒーター４０は、ルツボ１０の上方で導線５０の一部がセラミック製の支持碍子６０により被覆され、この支持碍子６０を炉体９０に取付けることにより固定されている。補助ヒーター８０は、炉体９０内の外側の領域でルツボ１０が配置された高さ付近に配置する。補助ヒーター８０はルツボ１０の全体を加熱するヒーターであり、補助ヒーター８０だけでは、ルツボ１０内の粉末原料１２０を溶かすまでには至らなく、これに抵抗加熱ヒーター４０を加えることで、抵抗加熱ヒーター４０の周辺の粉体原料１２０が融解するように出力が設定される。例えば、単結晶がＬＴであれば補助ヒーター８０の温度は１４００℃〜１６００℃とし、ＬＮであれば１０００℃〜１２００℃とする。
【００２６】
回転引下げ装置３０は、ルツボ台１０の下方に配置する。回転引下げ装置３０は、結晶の成長に従い、ルツボ１０及びルツボ台２０を回転させながら徐々に下側に下降させる。ルツボ１０の回転はゼロでも良いが、回転させることで主に抵抗加熱ヒーター４０で形成される結晶成長界面近傍の温度分布を均一化する効果があるため、好ましくは１ｒｐｍ〜２０ｒｐｍの範囲で回転させた方が好ましい。しかしながら、回転させながらルツボ台２０を引き下げることは必須ではなく、よって、回転引き下げを行わない場合には、回転引き下げ装置３０は、回転機能を有しない引き下げ装置３０として構成されてもよい。
【００２７】
回転引き下げ装置３０は、例えば、回転機構であるモータと軸３０とを有し、軸３０を回転させながらルツボ台２０を引き下げるように構成されてもよい。
【００２８】
次に、単結晶の製造方法を説明する。
【００２９】
本発明の実施形態に係る単結晶製造方法により育成する単結晶は、酸化物単結晶である。例えば、ＬＮ，ＬＴ，ＹＡＧなどが挙げられる。以下の説明においては、ＬＮの単結晶の育成の実施形態について説明する。
【００３０】
まず、図１に示されるように、ルツボ１０の底面にニオブ酸リチウムの種結晶１１０を配置する。種結晶１１０の厚みは２０ｍｍ以上が好ましいが、何ら限定されるものではない。その上に、単結晶の粉末原料１２０であるニオブ酸リチウムを入れる。この時、抵抗加熱ヒーター４０が種結晶１１０の上方近傍の所定位置、例えば、種結晶１１０の上面より０ｍｍ〜５ｍｍなるようにルツボ１０及びルツボ台２０の位置を設定することが好ましい。なお、抵抗加熱ヒーター４０の位置は、用途に応じて適切な位置とすることができる。また、抵抗加熱ヒーター４０は吊下げ支持されているので、種結晶１１０をルツボ１０の底面上に設置する際には、ルツボ１０よりも上方に持ち上げ、種結晶１１０をルツボ１０内に設置してからルツボ１０内に配置し、その状態で、粉末原料１２０をルツボ１０内に供給すればよい。
【００３１】
その後、補助ヒーター８０を通電し、炉体９０の全体を加熱する。この時の種結晶１１０の周辺の温度は、融点−１００℃程度に設定する。
【００３２】
次に、図１に示されるように、抵抗加熱ヒーター４０を通電し、抵抗加熱ヒーター４０の周辺の種結晶１１０の上面の一部と粉末原料１２０の下部が融解し溶融帯１３０を形成する。好ましくは、溶融帯１３０の高さが１０ｍｍ程度になるように抵抗加熱ヒーター４０の出力を調整する。なお、補助ヒーター８０と抵抗加熱ヒーター４０は同時に通電してもよい。
【００３３】
抵抗加熱ヒーター４０と補助ヒーター８０の発熱量を一定としながら、図２に示すように回転引き下げ装置３０を用いてルツボ台２０及びルツボ１０を徐々に引き下げていくと、下降により溶融帯１３０の下部が冷却されて融点温度よりも下がり、種結晶１１０の上面に単結晶１４０が成長を開始する。抵抗加熱ヒーター４０は炉体９０に保持されているため、ルツボ１０が降下した分、それと同時に粉末原料１２０の一部も融解することで、溶融帯１３０の幅はほぼ一定に保たれながら、単結晶１４０が成長する。下降の速度は、例えば、１〜１０ｍｍ／時の範囲に設定する。ルツボ１０の下降速度が１０ｍｍ／時より速いと、種結晶１１０上に単結晶１４０が育成せず、種結晶１１０と分離して多結晶化してしまう。下降速度が１ｍｍ／時より遅いと、単結晶１４０は成長するものの生産性が低くなる。好ましくは、ルツボ１０及びルツボ台２０の下降速度は、５ｍｍ／時程度である。
【００３４】
また、結晶育成時の温度勾配は、抵抗加熱ヒーター４０が高く、その上下は低くなるように設定する。このように、常に同一の温度勾配のもと単結晶１４０を成長させることができるため、成長速度の制御が可能となる。また、溶融帯１３０の位置はほぼ抵抗加熱ヒーター４０の位置付近となるため、結晶成長の終点の位置も把握することが可能となり、無駄な成長時間を省くことが可能となる。
【００３５】
原料粉末１２０をすべて溶融し結晶育成し、その後ルツボ１０、炉体９０を冷却し単結晶１４０の育成が完了する。
【００３６】
本発明の実施形態に係る単結晶製造装置のルツボ１０は、上述のように育成した単結晶１４０と同じ形状になる。例えば、ルツボ１０の内直径が１００ｍｍの場合は、単結晶１４０の直径は１００ｍｍ程度のものが得られる。これに対してＣｚ法で引き上げた単結晶用のルツボは、単結晶が同程度の大きさであれば、内直径が約１５０ｍｍとなり、ルツボのコストを１／２程度引き下げることが可能となる。
【００３７】
本発明の単結晶製造方法によれば、予め設置された抵抗加熱ヒーター４０とルツボ１０および種結晶１１０の相対位置を事前に計測しておくことで、加熱により形成された溶融帯１３０の位置を把握することが可能となり、VB法において課題となったシーディング時の種結晶の全融解や種結晶が融けずに成長してしまうなどの不具合を回避することができる。また、抵抗加熱ヒーター４０と補助ヒーター８０の加熱温度を適正とすることで、溶融帯１３０は抵抗加熱ヒーター４０の周辺のみに形成され、回転引上げ装置３０を用いてルツボ１０を引き下げることで成長速度の制御が容易となる。また、成長結晶１４０はルツボ１０内で成長することで、PD法で課題となったような溶融帯１３０が垂れ落ちるようなことは発生しないため、温度勾配を小さくすることが可能で結晶性の良い大口径の結晶成長が可能となる。加えて、本発明の実施形態で使用する貴金属は、ルツボ１０と抵抗加熱ヒーター４０のみであり、同じサイズの単結晶１４０を成長させるにあたって使用するルツボ１０のサイズは、Cz法よりも小さいため使用する貴金属の量は少量となりコスト的に有利である。
【実施例】
【００３８】
ＬＮ単結晶を育成する単結晶製造装置の実施例について以下説明する。
【００３９】
ＬＮ単結晶を育成する単結晶製造装置は、ＳＵＳ製の円筒状の炉体内に、２インチ径、高さ３００ｍｍの白金製のルツボをルツボ台の上に配置した。ルツボ内には炉体より固定した抵抗加熱ヒーターを配置した。炉体内の外側のルツボが配置された高さの近辺には補助ヒーターを配置した。炉体およびヒーターを取り囲むように断熱材を配置した。また、ルツボの下側には回転引き下げ装置を設置した。各ヒーター装置には電力を供給する電源を設置した。
【００４０】
次に、実施例１として、上述の単結晶製造装置を使用して、ＬＮ単結晶を育成した。
【００４１】
まず、ルツボ内には、ルツボ底面に２インチ径、厚さ２０ｍｍのニオブ酸リチウムの種結晶を入れ、次にニオブ酸リチウムの粉末原料をルツボ高さ２５０ｍｍまで充填した。この時、同時に抵抗加熱ヒーターを種結晶上面より２ｍｍになるようにルツボ位置を調整した。補助ヒーターに通電し炉体を加熱し、融点より１００℃低い１１５０℃とした。その後、抵抗加熱ヒーターも通電し抵抗加熱ヒーターによる加熱も行った。これにより、抵抗加熱ヒーター付近の粉末原料および種結晶が溶け出し、溶融帯１０ｍｍが形成された。その後、ルツボを回転引き下げ装置により、５ｍｍ／時の速度で下降させた。これにより、種結晶の表面に単結晶が成長を開始した。その後も継続することにより２５０ｍｍ単結晶を育成した。
【００４２】
その後、炉体を冷却し、成長した単結晶をルツボより取り外し、単結晶を得た。
【００４３】
次に、実施例２としてタンタル酸リチウム単結晶の育成を行った。粉末原料をニオブ酸リチウムからタンタル酸リチウムに及び種結晶もタンタル酸リチウムを使用した。補助ヒーターは、融点より１００℃低い１５５０℃とした。その他は、ニオブ酸リチウムの単結晶育成と同様とした。これにより、タンタル酸リチウムの単結晶を得た。
【００４４】
以上、本発明の好ましい実施形態及び実施例について詳説したが、本発明は、上述した実施形態及び実施例に制限されることはなく、本発明の範囲を逸脱することなく、上述した実施形態及び実施例に種々の変形及び置換を加えることができる。
【符号の説明】
【００４５】
１０    ルツボ
２０    ルツボ台
３０    回転引き下げ装置
４０    抵抗加熱ヒーター
５０    導線
６０    支持碍子
７０    電源
８０    補助ヒーター
９０    炉体
１１０    種結晶
１２０    粉末原料
１３０    溶融帯
１４０    単結晶
【図１】
2018080097.tif 000003
【図２】
2018080097.tif 000004