(57)【要約】      （修正有）【課題】より良好な性能をもたらし、新規用途および環境で用いることができる二硫化モリブデンに基づく潤滑剤の提供。【解決手段】銅／二硫化モリブデン複合粉末を含み、該銅／二硫化モリブデン複合粉末が、一緒に融合して該銅／二硫化モリブデン複合粉末の個々の粒子を形成している銅及び二硫化モリブデン副粒子の実質的に均質な分散物を包含し、該銅／二硫化モリブデン複合粉末を、該銅／二硫化モリブデン複合粉末をほぼ固体塊として挙動させるのに十分な圧力下で圧縮する圧粉物品で、二硫化モリブデンに基づく潤滑剤を製造する方法。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
銅／二硫化モリブデン複合粉末を含み、前記銅／二硫化モリブデン複合粉末が、前記銅／二硫化モリブデン複合粉末をほぼ固体塊として挙動させるのに十分な圧力下で圧縮されている、圧粉物品であって、前記銅／二硫化モリブデン複合粉末が、一緒に融合して前記複合粉末の個々の粒子を形成している銅および二硫化モリブデン副粒子の実質的に均質な分散物を含む、前記圧粉物品。
【請求項２】
約４．３ｇ／ｃｃ〜約６．４ｇ／ｃｃの範囲の未処理密度を有する、請求項１に記載の圧粉物品。
【請求項３】
約５重量％〜約９５重量％の範囲の銅含有率を有する、請求項１に記載の圧粉物品。
【請求項４】
以下を含む、圧粉物品の生産方法：
銅／二硫化モリブデン複合粉末を提供し、これに関し、前記銅／二硫化モリブデン複合粉末は、一緒に融合して前記銅／二硫化モリブデン複合粉末の個々の粒子を形成している銅および二硫化モリブデン副粒子の実質的に均質な分散物を含む；そして、
前記銅／二硫化モリブデン複合粉末を、前記銅／二硫化モリブデン複合粉末をほぼ固体塊として挙動させるのに十分な圧力下で圧縮する。
【請求項５】
前記圧縮が軸加圧を含む、請求項４に記載の方法。
【請求項６】
前記軸加圧が、約２４０ＭＰａの圧力を施用することを含む、請求項５に記載の方法。
【請求項７】
前記圧縮が、冷間等方圧加圧、温間等方圧加圧および熱間等方圧加圧からなる群より選択される１以上を含む、請求項４に記載の方法。
【請求項８】
前記圧縮が前記圧粉物品に約４．３ｇ／ｃｃ〜約６．４ｇ／ｃｃの範囲の未処理密度を付与する、請求項４に記載の方法。
【請求項９】
以下を含む、銅／二硫化モリブデン複合粉末の生産方法：
銅金属粉末供給物を提供し；
二硫化モリブデン粉末供給物を提供し；
前記銅金属粉末および前記二硫化モリブデン粉末を液体と組み合わせてスラリーを形成し；
前記スラリーを高温ガス流中にフィードし；そして、
銅／二硫化モリブデン複合粉末を回収する、これに関し、前記銅／二硫化モリブデン複合粉末は、一緒に融合して前記銅／二硫化モリブデン複合粉末の個々の実質的に球状の粒子を形成している銅および二硫化モリブデン副粒子の実質的に均質な分散物を含む。
【請求項１０】
前記スラリーを高温ガス流中にフィードすることが、前記スラリーを霧化し、前記霧化したスラリーを高温ガス流と接触させることを含む、請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
前記スラリーが約１５重量％〜約５０重量％の液体を含む、請求項９に記載の方法。
【請求項１２】
さらに以下を含む、請求項９に記載の方法：
バインダー材料供給物を提供し；そして
前記バインダー材料を、前記銅含有粉末、前記二硫化モリブデン粉末、および前記水と組み合わせて、スラリーを形成する。
【請求項１３】
前記銅含有粉末供給物を約５重量％〜約９５重量％の範囲の量で前記二硫化モリブデン粉末供給物に加えた後、前記銅含有粉末供給物および前記二硫化モリブデン供給物を前記液体と組み合わせて前記スラリーを形成する、請求項９に記載の方法。
【請求項１４】
銅含有粉末供給物を提供することが、実質的に金属銅粉末、酸化銅（Ｉ）（酸化第一銅）粉末、および酸化銅（ＩＩ）（酸化第二銅）粉末からなる群より選択される銅含有粉末供給物を提供することを含む、請求項９に記載の方法。
【請求項１５】
銅および二硫化モリブデン副粒子の実質的に均質な分散物を含む銅／二硫化モリブデン複合粉末であって、前記銅および二硫化モリブデン副粒子が、一緒に融合して前記銅／二硫化モリブデン複合粉末の個々の実質的に球状の粒子を形成している、前記銅／二硫化モリブデン複合粉末。
【請求項１６】
５０グラムあたり約５０秒〜５０グラムあたり約１５０秒の範囲のＨａｌｌ流動性を含む、請求項１５に記載の銅／二硫化モリブデン複合粉末。
【請求項１７】
約０．９ｇ／ｃｃ〜約１．２ｇ／ｃｃの範囲のＳｃｏｔｔ密度を有する、請求項１５に記載の銅／二硫化モリブデン複合粉末。
【請求項１８】
約５重量％〜約９５重量％の銅を含む、請求項１５に記載の銅／二硫化モリブデン複合粉末。
【請求項１９】
前記銅／二硫化モリブデン複合粉末生産物を構成する前記個々の粒子が約１μｍ〜約５００μｍの範囲のサイズを有する、請求項１５に記載の銅／二硫化モリブデン複合粉末。
【請求項２０】
以下を含む、圧粉金属物品の生産方法：
顆粒状銅／二硫化モリブデン粉末を提供し、これに関し、前記顆粒状銅／二硫化モリブデン粉末は、一緒に凝集して前記顆粒状銅二硫化モリブデン粉末の個々の粒子を形成している銅および二硫化モリブデン副粒子の実質的に均質な分散物を含む；そして、
前記顆粒状銅／二硫化モリブデン粉末を、前記顆粒状銅／二硫化モリブデン粉末をほぼ固体塊として挙動させるのに十分な圧力下で圧縮する。
【請求項２１】
前記顆粒状銅／二硫化モリブデン粉末供給物を提供することが、さらに以下を含む、請求項２０に記載の方法：
銅含有粉末供給物を提供し；
二硫化モリブデン粉末供給物を提供し；
銅含有粉末および二硫化モリブデン粉末を一緒に混合して、ブレンド粉末混合物を形成し；
該ブレンド粉末混合物を圧粉して圧粉材料を形成し；そして
前記圧粉材料を破壊して、顆粒状銅／二硫化モリブデン粉末を形成する。
【請求項２２】
銅含有粉末供給物を提供することが、実質的に金属銅粉末、酸化銅（Ｉ）（酸化第一銅）粉末、および酸化銅（ＩＩ）（酸化第二銅）粉末からなる群より選択される銅含有粉末供給物を提供することを含む、請求項２１に記載の方法。
【請求項２３】
前記顆粒状銅／二硫化モリブデン粉末供給物を提供することが、さらに以下を含む、請求項２０に記載の方法：
銅含有粉末供給物を提供し；
二硫化モリブデン粉末供給物を提供し；
顆粒化流体供給物を提供し；
銅含有粉末、二硫化モリブデン粉末、および顆粒化流体を一緒に混合してスラリーを形成し；そして
該スラリーを乾燥して、顆粒状銅／二硫化モリブデン粉末を形成する。
【請求項２４】
銅含有粉末供給物を提供することが、実質的に金属銅粉末、酸化銅（Ｉ）（酸化第一銅）粉末、および酸化銅（ＩＩ）（酸化第二銅）粉末からなる群より選択される銅含有粉末供給物を提供することを含む、請求項２３に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、一般に複合粉末、より具体的には、銅および二硫化モリブデンを含む複合粉末、ならびにそれから作製される物品およびコーティングに関する。
【背景技術】
【０００２】
二硫化モリブデン（ＭｏＳ２）はモリブデンの結晶質硫化物であり、通例、主に高温における高い潤滑性および安定性に起因して、潤滑剤として用いられる。二硫化モリブデンは乾燥した形もしくは粉末の形で用いることができ、または、さまざまなオイルおよびグリースと組み合わせることができる。二硫化モリブデンを用いて広範な物品のいずれかの上に二硫化モリブデンコーティングを形成すると、そのような材料の潤滑性を典型的には高めることもできる。二硫化モリブデン粉末を、金属、金属合金、樹脂およびポリマーなどさまざまな材料と組み合わせて、その性質を向上させることもできる。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
二硫化モリブデンに基づく潤滑剤は非常に有効であり、幅広く用いられているが、より良好な性能をもたらし、新規用途および環境で用いることができる新規材料および配合物が、絶えず求められている。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
一態様に従った銅／二硫化モリブデン複合粉末の生産方法は、以下の段階を包含する：銅含有粉末供給物を提供する段階；二硫化モリブデン粉末供給物を提供する段階；銅および二硫化モリブデン粉末を液体と組み合わせてスラリーを形成する段階；該スラリーを高温ガスの脈動流中にフィードする段階；および、銅／二硫化モリブデン複合粉末を回収する段階、これに関し、前記銅／二硫化モリブデン複合粉末は、一緒に融合して前記銅／二硫化モリブデン複合粉末の個々の粒子を形成している銅および二硫化モリブデン副粒子の実質的に均質な分散物を含む。
【０００５】
銅／二硫化モリブデン複合粉末を含み、前記銅／二硫化モリブデン複合粉末が、前記銅／二硫化モリブデン複合粉末をほぼ固体塊(solid mass)として挙動させるのに十分な圧力下で圧縮されている、圧粉物品であって、前記銅／二硫化モリブデン複合粉末が、一緒に融合して前記複合粉末の個々の粒子を形成している銅および二硫化モリブデン副粒子の実質的に均質な分散物を含む、前記圧粉物品も開示する。
【０００６】
圧粉物品の生産方法は、以下の段階を包含することができる：銅／二硫化モリブデン複合粉末を提供する段階、これに関し、前記銅／二硫化モリブデン複合粉末は、一緒に融合して前記銅／二硫化モリブデン複合粉末の個々の粒子を形成している銅および二硫化モリブデン副粒子の実質的に均質な分散物を含む；および、前記銅／二硫化モリブデン複合粉末を、前記銅／二硫化モリブデン複合粉末をほぼ固体塊として挙動させるのに十分な圧力下で圧縮する段階。
【０００７】
他の態様において、圧粉金属物品の生産方法は、以下を包含することができる：顆粒状銅／二硫化モリブデン粉末を提供し、これに関し、前記顆粒状銅／二硫化モリブデン粉末は、一緒に凝集して前記顆粒状銅二硫化モリブデン粉末の個々の粒子を形成している銅および二硫化モリブデン副粒子の実質的に均質な分散物を含む；そして、前記顆粒状銅／二硫化モリブデン粉末を、前記顆粒状銅／二硫化モリブデン粉末をほぼ固体塊として挙動させるのに十分な圧力下で圧縮する。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】図１は、銅／二硫化モリブデン複合粉末の生産方法の一態様における基本的プロセス段階のプロセスフローチャートである。
【図２】図２は、銅／二硫化モリブデン複合粉末から圧粉物品を生産するための方法の一態様における基本的プロセス段階のプロセスフローチャートである。
【図３】図３は、銅／二硫化モリブデン複合粉末を生産するために用いることができるパルス燃焼噴霧乾燥装置の一態様の略図である。
【図４ａ】図４ａは、試験１の態様から生じた銅／二硫化モリブデン複合粉末の走査型電子顕微鏡写真であり、個々の凝集副粒子を示している。
【図４ｂ】図４ｂは、エネルギー分散型Ｘ線分光法によりもたらされたスペクトル図表であり、図４ａの像における硫黄の分散状態を示している。
【図４ｃ】図４ｃは、エネルギー分散型Ｘ線分光法によりもたらされたスペクトル図表であり、図４ａの像におけるモリブデンの分散状態を示している。
【図４ｄ】図４ｄは、エネルギー分散型Ｘ線分光法によりもたらされたスペクトル図表であり、図４ａの像における銅の分散状態を示している。
【図４ｅ】図４ｅは、エネルギー分散型Ｘ線分光法によりもたらされたスペクトルであり、図４ａ〜ｄに示した粉末試料の元素に関連するさまざまな特徴的ピークを示している。
【図５ａ】図５ａは、試験３の態様から生じた銅／二硫化モリブデン複合粉末の走査型電子顕微鏡写真であり、個々の凝集副粒子を示している。
【図５ｂ】図５ｂは、エネルギー分散型Ｘ線分光法によりもたらされたスペクトル図表であり、図５ａの像におけるモリブデンの分散状態を示している。
【図５ｃ】図５ｃは、エネルギー分散型Ｘ線分光法によりもたらされたスペクトル図表であり、図５ａの像における銅の分散状態を示している。
【図５ｄ】図５ｄは、エネルギー分散型Ｘ線分光法によりもたらされたスペクトルであり、図５ａ〜ｃに示した粉末試料の元素に関連するさまざまな特徴的ピークを示している。
【図６ａ】図６ａは、試験４の態様から生じた銅／二硫化モリブデン複合粉末の走査型電子顕微鏡写真であり、個々の凝集副粒子を示している。
【図６ｂ】図６ｂは、エネルギー分散型Ｘ線分光法によりもたらされたスペクトル図表であり、図６ａの像におけるモリブデンの分散状態を示している。
【図６ｃ】図６ｃは、エネルギー分散型Ｘ線分光法によりもたらされたスペクトル図表であり、図６ａの像における銅の分散状態を示している。
【図６ｄ】図６ｄは、エネルギー分散型Ｘ線分光法によりもたらされたスペクトルであり、図６ａ〜ｃに示した粉末試料の元素に関連するさまざまな特徴的ピークを示している。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
本発明の例示的で現在好ましい態様を添付図面に示す。
本発明の一態様に従った銅／二硫化モリブデン（Ｃｕ／ＭｏＳ２）複合粉末１０は、図１に例示するプロセス１２により生産することができる。簡潔に記載すると、プロセス１２は、銅金属（Ｃｕ）粉末などの銅含有粉末供給物１６および二硫化モリブデン（ＭｏＳ２）粉末供給物１８を提供することを含むことができる。その後、銅粉末１６および二硫化モリブデン粉末１８を水などの液体２０と組み合わせて、スラリー２２を形成することができる。その後、スラリー２２を噴霧乾燥機２４で噴霧乾燥して、銅／二硫化モリブデン複合粉末１０を生産することができる。
【００１０】
銅／二硫化モリブデン複合粉末１０は、図４ａ、５ａおよび６ａでもっともよくわかるように、それ自体がより小さな粒子の凝集体である複数の概して球形の粒子を含むことが
できる。さらに、二硫化モリブデンおよび銅は、本明細書中で図４（ｃ、ｄ）、５（ｂ、ｃ）および６（ｂ、ｃ）として示すエネルギー分散型Ｘ線分光法（ＥＤＳ）により得られるスペクトル図表により証明されるように、互いの内部に高度に分散している。すなわち、本発明の銅／二硫化モリブデン複合粉末１０は、銅および二硫化モリブデン粉末の単なる組み合わせである。むしろ、複合粉末１０は、粒子単位ベースで銅および二硫化モリブデンの実質的に均質な混合物を含む。個々の球状粉末粒子は、一緒に融合している銅および二硫化モリブデンの副粒子を含み、その結果、複合粉末１０の個々の粒子は銅および二硫化モリブデンの両方を含み、各粒子はほぼ同じ割合の銅と二硫化モリブデンを含有する。
【００１１】
銅／二硫化モリブデン複合粉末１０はまた、密度が高く、好ましい流動特性を持つ。例えば、本明細書中でさらに詳細に論じるように、本明細書中で提供する教示に従って生産される代表的な銅／二硫化モリブデン複合粉末１０は、約０．９ｇ／ｃｃ〜約１．２ｇ／ｃｃの範囲のＳｃｏｔｔ密度を有するはずである。複合粉末生産物１０は流動性も高く、本明細書中に示し記載するさまざまな実施例の組成物に関する態様は、約５０ｓ／５０ｇ〜約１５０ｓ／５０ｇの範囲のＨａｌｌ流動性を示すはずである。
【００１２】
銅／二硫化モリブデン複合粉末１０は、広範な用途および分野で有用である。例えば、銅／二硫化モリブデン複合粉末１０（例えば、一般に主として銅を含む組成物）の組成物態様は、図２でもっともよくわかるように、固体部品または圧粉物品１４に圧密化または圧粉することができる。他の例において、銅／二硫化モリブデン複合粉末１０（例えば、一般に主として二硫化モリブデンを含む組成物）の組成物態様は、改善された熱伝導性および電気伝導性を有する潤滑剤およびグリースの製造において供給原料材料として用いることができる。
【００１３】
ここで主に図２を参照すると、プロセス１３は、銅／二硫化モリブデン粉末１０を圧粉物品１４に圧密化または圧粉するために用いることができる。例として、一態様において、圧粉物品１４は、発電機で一般に用いられるタイプのスリップリング３４を含むことができる。他の態様において、圧粉物品１４は、電動機および発電機で一般に用いられるタイプの導電性ブラシ（示していない）を含むことができる。さらに他の態様において、圧粉物品１４は、電動列車システムで用いられるタイプの接触電力レール(contacting power rail) または架空電車線のための導電性集電靴（同様に示していない）を含むことができる。大抵の態様において、そのような圧粉物品１４は、実質的量の銅を含む銅／二硫化モリブデン粉末１０から形成される。しかしながら、本明細書中でより詳細に記載するように、他の態様は、実質的分量の二硫化モリブデンと、はるかに少量の銅とを含む複合粉末１０からの圧粉物品１４の形成を包含することができる。
【００１４】
任意の特定の粉末配合物を構成する銅および二硫化モリブデンの相対的量にかかわらず、銅／二硫化モリブデン複合粉末１０を、その回収したままの形または“未処理の”形で（すなわち、噴霧乾燥機２４から直接）供給原料２６として用いて、圧粉物品１４を生産することができる。あるいは、供給原料２６として用いる前に、“未処理の”複合粉末１０を、例えば、篩い分けもしくは分級２８によるか、加熱３０によるか、またはそれらの組み合わせにより、さらに処理してもよい。圧粉物品１４を生産するために、銅／二硫化モリブデン複合粉末供給原料２６を段階３２で圧粉または圧密化することができる。適した圧密化プロセス３２としては、限定されるものではないが、軸加圧、熱間等方圧加圧（ＨＩＰｉｎｇ）、温間等方圧加圧（ＷＩＰｉｎｇ）、冷間等方圧加圧（ＣＩＰｉｎｇ）、および焼結が挙げられる。
【００１５】
本明細書中に記載するさまざまな代表的態様は、包含される銅の相対的割合に応じて、約４．３ｇ／ｃｃ〜約６．４ｇ／ｃｃの範囲の未処理密度を有すると予想される。一般的
に言えば、より少量の銅（例えば、約５重量％のＣｕ）を含む圧粉物品は、より小さい未処理密度（例えば、約４．３ｇ／ｃｃ）を有するはずであり、より多量の銅（例えば、約９５重量％のＣｕ）を含む圧粉物品は、より大きい未処理密度（例えば、約６．４ｇ／ｃｃ）を有するはずである。
【００１６】
得られる圧粉金属物品の摩擦係数も、金属物品を構成する銅の量に応じて変動し、約０．２〜約０．７の範囲であると予想され、より少量の銅（例えば、約５重量％のＣｕ）を含む金属物品で、より小さな摩擦係数が予想される。摩擦係数は、圧粉金属物品に含有される銅の量（例えば、最大約９５重量％のＣｕ）に比例して増大すると予想されるが、それでもなお、二硫化モリブデン（典型的には０．００４〜約０．２の範囲の摩擦係数を示す）の存在に起因して、純粋な銅の摩擦係数（例えば、典型的には約０．７５）に比べ著しく小さいはずである。
【００１７】
圧縮後、圧粉物品１４を圧密化プロセス３２から直接“そのままで”用いることができる。あるいは、圧粉物品１４を、例えば、機械処理３６によるか、焼結３８によるか、またはそれらの組み合わせによりさらに処理することができ、この場合、圧粉物品１４は、処理された圧粉物品を含むことになる。
【００１８】
本明細書中でより詳細に記載するように、本発明の圧粉物品１４（例えば、スリップリング３４、ブラシ、または集電靴）のさまざまな性質および材料特性は、複合粉末１０中の銅と二硫化モリブデンの相対的割合を変化させることにより改変または変動させることができる。例えば、圧粉物品１４の電気伝導性および熱伝導性は、複合粉末１０中の二硫化モリブデン濃度を低下させることにより向上させることができる。反対に、そのような圧粉物品１４の潤滑性および／または耐摩耗性は、複合粉末１０中の二硫化モリブデン濃度を上昇させることにより向上させることができる。そのような向上した潤滑性および／または耐摩耗性は、発電機および電動機のスリップリング３４、整流子およびブラシなどにおいて“移動(transfer)”潤滑をもたらすために圧粉物品１４を用いることになっている状況において、有利であることができる。他の態様において、そのような向上した移動潤滑は、電動機、開閉装置、回路遮断器などに見いだされるような摩耗表面または接触点のためのコーティング保護として機能することができる。これに加えて、圧粉物品１４のさまざまな性質および材料特性は、同様に本明細書中でより詳細に説明するように、複合粉末１０にさまざまな合金化金属、例えば、ニッケル、スズ、鉛、亜鉛およびベリリウム（ならびにそれらのさまざまな合金）を加えることにより、変動させることができる。
【００１９】
他の態様において、複合粉末１０は、まったく圧粉または圧密化する必要がなく、その代わりに他の用途のための供給原料材料として用いることができる。例えば、複合金属粉末１０は、潤滑剤およびグリースの製造に用いることができる。一般的に言えば、そのような用途は、より高いレベルまたは割合の二硫化モリブデンを有する銅／二硫化モリブデン複合粉末１０の使用を包含するであろう。潤滑剤およびグリースの製造に用いる場合、複合粉末１０を用いると、得られるグリースおよび潤滑剤の電気伝導性および／または熱伝導性を向上させることができる。
【００２０】
本発明の教示に従って生産される圧粉物品１４の重要な利点は、それらが、従来の出発材料および方法に従って加工される銅が多い部品と比較して、低い摩耗率および小さい摩擦係数と一緒に高い電気伝導性および熱伝導性を示すと予想される点である。本発明の圧粉物品１４はまた、一般に用いられる金属および合金、例えば、鋳鉄、鋼、ステンレス鋼、および工具鋼と、有益な摩擦対(tribocouple)を形成すると予想される。したがって、
本発明の圧粉物品１４は、従来入手可能な材料と比較して低い摩擦率および摩耗率など有益な特性を有する摩擦対が望ましいか有利である多種多様な用途での使用に、非常に適しているはずである。
【００２１】
これに加えて、本発明に従った圧粉物品１４は、密度、弾性率、硬度、強度、延性、靱性、摩擦係数および／または潤滑性などの材料の性質および特性を変動させて加工することができ、これにより、圧粉物品１４を特定の要件または用途に合わせて特注生産または設計することが可能になる。例えば、向上した硬度および強度を有する圧粉物品１４は、より高レベルの銅およびより低レベルの二硫化モリブデンを有する銅／二硫化モリブデン複合粉末１０（すなわち供給原料２６）から生産することができる。そのような向上した硬度および強度を有する圧粉物品１４は、好ましい摩擦対の特性をなお維持している限り、基礎的構造材料として用いるのに適している。さらに、本明細書中でさらに詳細に記載するように、銅／二硫化モリブデン複合粉末１０を追加的な合金化剤、例えば本明細書中に記載するものと混合することにより、圧粉物品のさまざまな他の性質（例えば、密度、弾性率、硬度、強度、延性および／または靱性）を変更または変動させることができる。
【００２２】
向上した潤滑性および／またはより小さな摩擦係数を有する圧粉物品１４は、より高濃度の二硫化モリブデンを有する複合粉末１０（すなわち供給原料２６）から形成することができる。そのような向上した潤滑性を有する圧粉物品１４は、移動潤滑が圧粉物品１４によりもたらされるべきであるが、高い構造強度および／または硬度はあまり重要でないかもしれない用途での使用に、有利でありうる。
【００２３】
さらに他の利点は、圧粉物品１４のための供給原料２６として用いられる複合粉末生産物１０に関連する。本明細書中で開示する銅／二硫化モリブデン複合粉末生産物１０は、従来法により達成することが通常なら難しいか不可能である銅と二硫化モリブデンの実質的に均質な組み合わせ（すなわち、まさに分散物）を提供する。すなわち、銅／二硫化モリブデン複合粉末１０は粉末状材料を含むが、それは、銅および二硫化モリブデン粒子の単なる混合物ではない。その代わり、銅および二硫化モリブデンの副粒子が実際は一緒に融合しており、その結果、複合粉末生産物１０の個々の粒子は銅と二硫化モリブデンの両方を含んでいる。したがって、本発明に従った銅／二硫化モリブデン複合粉末１０を含む粉末状供給原料２６は、銅粒子および二硫化モリブデン粒子に分離する（例えば比重の差により）べきではない。
【００２４】
銅および二硫化モリブデンが互いの内部に高度および均一に分散している（すなわち均質である）複合粉末をもたらす能力に関連する利点の他に、本明細書中で開示する複合粉末１０は高い密度および流動性を特徴とすると予想され、これにより、複合粉末１０を、多種多様な粉末圧粉または圧密化プロセス、例えば、冷間、温間および熱間等方圧加圧プロセスならびに軸加圧および焼結プロセスにおいて、有利に用いることが可能になる。高い流動性により、複合粉末１０を金型キャビティに容易に満たすことが可能になる一方、高い密度により、後続の焼結プロセス中に生じる可能性がある収縮が最小限に抑えられる。
【００２５】
さらに他の利点は、複合粉末１０中の銅と二硫化モリブデンの均質な分布に関連する。例えば、複合粉末１０を潤滑剤およびグリースの製造に用いることになっている態様において、複合粉末１０内の銅と二硫化モリブデンの実質的に均質な分布は、両成分（例えば銅および二硫化モリブデン）の有益な性質が、得られる潤滑剤およびグリースの内部で均質であり続ける、または、均一に分散した状態であり続けることを意味する。言い換えれば、複合粉末１０から作製される潤滑剤およびグリースは、体積基準でも経時的にも矛盾のない性質を有することになる。
【００２６】
銅／二硫化モリブデン複合粉末１０、粉末１０の作製方法１２、圧粉物品１４、およびそのような圧粉物品の生産方法１３について簡潔に記載してきたが、ここで、粉末、プロセスおよび圧粉物品のさまざまな態様を詳細に記載する。
【００２７】
ここで再び図１を参照すると、図１に例示するプロセスまたは方法１２を用いて、銅／二硫化モリブデン複合粉末１０を生産することができる。その後、得られる複合粉末１０を多種多様なプロセスで供給原料材料として用いて、多種多様な生産物を生産することができる。その多くをここに記載するが、他のものは、本明細書中に提供する教示についてよく理解した後に当業者には明らかになるであろう。方法１２は、銅含有粉末供給物１６および二硫化モリブデン粉末供給物１８を提供することを含むことができる。銅含有粉末１６は、銅金属粉末、酸化銅（Ｉ）（Ｃｕ２Ｏもしくは酸化第一銅）または酸化銅（ＩＩ）（ＣｕＯもしくは酸化第二銅）などの酸化銅粉末、およびそれらの混合物を含むことができる。以下にさらに詳細に記載するように、銅含有粉末１６における酸化銅粉末の使用は、後続の加熱処理プロセスにおける有機バインダーの除去に有益であり得る。より具体的には、酸化銅からの酸素は、バインダーが燃え切った後に銅／二硫化モリブデン粉末１０中に残存する残留炭素を一掃するのに役立つことができる。
【００２８】
銅含有粉末１６は、用いられる粉末のタイプ（例えば、金属銅および／または酸化銅粉末）ならびに銅／二硫化モリブデン粉末生産物１０の生産に用いられる特定のプロセスおよび／または機器に応じて、広範な粒子サイズで提供することができる。例えば、多くの態様において、銅含有粉末１６は約５０μｍ〜約１５０μｍの範囲の粒子サイズを有することができる。しかしながら、他の態様では、より小さな粒子サイズ、例えば、約０．５μｍ〜約１μｍの範囲の粒子サイズを有する粉末を用いることが有利でありうる。より小さな粒子サイズの使用は、銅含有粉末１６が、スラリーの形成中またはこれに続くスラリーの噴霧乾燥中に通常ならスラリー２２から沈降する傾向を有するかもしれない態様に、望ましい可能性がある。しかしながら、そのような沈降の問題は、銅／二硫化モリブデン複合粉末生産物１０の生産に用いることができる特定の噴霧乾燥装置２４のポンプの設計および／または配置を改正することにより対処することができる。
【００２９】
さらに、銅含有粉末が、唯一の成分として、または１以上の酸化銅との組み合わせで、金属銅を含む態様において、銅粉末は、従来プロセスにより得られる広範な銅粉末のいずれかを含むことができる。あるいは、金属銅粉末は“樹枝状”銅粉末を含むことができる。樹枝状形態を有する銅粉末は、典型的には電着プロセスにより得られる。いずれにしても、本発明での使用に適した銅金属粉末および酸化銅粉末は、広範な供給者および製造供給元のいずれかから商業的に入手可能である。樹枝状銅粉末はアリゾナ州フェニックスのＦｒｅｅｐｏｒｔ  ＭｃＭｏＲａｎ  Ｃｏｐｐｅｒ  ａｎｄ  Ｇｏｌｄから入手可能である。
【００３０】
二硫化モリブデン粉末１８は、約０．１μｍ〜約３０μｍの範囲の粒子サイズを有する二硫化モリブデン金属粉末を含むことができる。あるいは、他のサイズを有する二硫化モリブデン粉末１８を用いることもできる。本発明での使用に適した二硫化モリブデン粉末１８は、Ｃｌｉｍａｘ  Ｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍ  Ｃｏｍｐａｎｙ，ａ  Ｆｒｅｅｐｏｒｔ−ＭｃＭｏＲａｎ  Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｆｔ．Ｍａｄｉｓｏｎ  Ｏｐｅｒａｔｉｏｎｓ，Ｆｔ．Ｍａｄｉｓｏｎ，アイオワ州（米国）から市販されている。Ｃｌｉｍａｘ  Ｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍ  Ｃｏｍｐａｎｙから入手可能な二硫化モリブデンの適したグレードとしては、“工業用”、“工業用上級”および“Ｓｕｐｅｒｆｉｎｅ  Ｍｏｌｙｓｕｌｆｉｄｅ（登録商標）”グレードが挙げられる。例として、一態様において、二硫化モリブデン粉末２２は、Ｃｌｉｍａｘ  Ｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍ  ＣｏｍｐａｎｙからのＳｕｐｅｒｆｉｎｅグレードの二硫化モリブデン粉末を含む。
【００３１】
一態様において、銅含有粉末１６および二硫化モリブデン粉末１８を液体２０と混合して、スラリー２２を形成することができる。一般的に言えば、液体２０は脱イオン水を含むことができるが、本明細書中に提供する教示についてよく理解した後に当業者には明ら
かになるように、他の液体、例えば、アルコール、揮発性液体、有機液体、およびそのさまざまな混合物を用いることもできる。したがって、本発明は、本明細書中に記載する特定の液体２０に限定されるとみなすべきではない。しかしながら、例として、一態様において、液体２０は脱イオン水を含む。
【００３２】
液体２０に加えて、バインダー４０を用いることができるが、バインダー４０の添加は必須ではない。本発明で用いるのに適したバインダー４０としては、限定されるものではないが、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）が挙げられる。バインダー４０は、液体２０と混合してから、銅金属粉末１６および二硫化モリブデン粉末１８に加えることができる。あるいは、バインダー４０は、スラリー２２に、すなわち、銅含有粉末１６および二硫化モリブデン粉末１８を液体２０と組み合わせた後に、加えてもよい。
【００３３】
スラリー２２は、重量に基づき約１５％〜約５０％の全液体（典型的には約２１重量％の全液体）（例えば、液体２０単独か、バインダー４０と組み合わせた液体２０のいずれか）を含むことができ、残余は、以下に記載する割合での銅含有金属粉末１６および二硫化モリブデン粉末１８を含む。
【００３４】
上記のように、複合粉末１０およびまたはそれから作製される生産物（例えば、圧粉物品１４、潤滑剤およびグリース）のある種の性質または材料特性は、複合粉末１０中の銅と二硫化モリブデンの相対的割合を変化させることにより変動または適合させることができる。一般的に言えば、圧粉物品１４の構造強度は、複合粉末１０中の二硫化モリブデン濃度を低下させることにより向上させることができる。同様に、圧粉物品１４の潤滑性は、複合粉末１０中の二硫化モリブデン濃度を上昇させることにより向上させることができる。
【００３５】
スラリー２２に提供されることになる二硫化モリブデン粉末１８の量に影響を及ぼしうる追加的な要因としては、限定されるものではないが、圧粉物品１４の製造に採用することができる特定の“下流”プロセスが挙げられる。例えば、ある種の下流プロセス、例えば加熱および焼結プロセスは、最終圧粉物品１４中の二硫化モリブデンの損失を多少もたらす可能性がある。これは、スラリー２２に追加的量の二硫化モリブデンを提供することにより相殺することができる。さらに他の追加的要因としては、複合粉末１０が潤滑剤およびグリースの製造に用いられることになっているか否かが挙げられ、この場合、銅／二硫化モリブデン複合金属粉末１０は一般に、主として二硫化モリブデンを、より少量の銅と一緒に含む。
【００３６】
したがって、スラリー２２を形成するために用いることができる二硫化モリブデン粉末１８の量は、望ましい量の“保持”二硫化モリブデン（すなわち、望ましい強度および潤滑性を有する圧粉物品１４をもたらすのに）を有する複合粉末１０および／または最終圧粉物品１４がもたらされるように、変動または適合させることができる。さらに、保持二硫化モリブデンの量は、広範な要因に応じて変動させることができる。要因の多くは本明細書中に記載しており、他のものは、本明細書中に提供する教示についてよく理解した後に当業者には明らかになるであろう。本発明は、任意の特定量での二硫化モリブデン粉末１８の提供に限定されるとみなすべきではない。
【００３７】
例として、銅含有粉末１６と二硫化モリブデン粉末１８の混合物は、約５重量％〜約９５重量％の銅含有粉末１６（すなわち、約９５重量％〜約５重量％の二硫化モリブデン粉末１８）を含むことができる。これらの重量百分率には、スラリー２２を形成するために後で加えられる液体成分（１以上）が含まれていないことに、留意すべきである。すなわち、これらの重量百分率は、粉末成分１６および１８の相対的分量をさしているにすぎない。
【００３８】
さらにまた、全体として、スラリー２２は約１５重量％〜約５０重量％の液体２０を含むことができ（典型的には約１８重量％）、これは、約０重量％（すなわち、バインダーなし）〜約１０重量％のバインダー４０（典型的には約３重量％）を包含することができる。スラリー２２の残余は、本明細書中に明記する割合での金属粉末（例えば、銅含有粉末１６および二硫化モリブデン粉末１８）を含むことができる。
【００３９】
圧粉物品１４の特定の用途によっては、補足金属粉末４２をスラリー２２に加えることが望ましい可能性がある。図１参照。一般的に言えば、補足金属粉末４２の添加は、得られる圧粉物品１４の他の材料特性を変更または変動させるために用いることができ、これは特定の用途で望ましいまたは必要とされる可能性がある。代表的な補足金属粉末４２としては、限定されるものではないが、ニッケル、スズ、鉛、亜鉛、およびベリリウム粉末、ならびにそれらの混合物が挙げられる。
【００４０】
図１でもっともよくわかるように、用いる場合、補足金属粉末４２はスラリー２２に加えることができる。あるいは、補足金属粉末４２は複合粉末生産物１０（すなわち、噴霧乾燥後）に加えてもよい。しかしながら、補足金属粉末４２はスラリー２２に加えることが一般に好ましい。
【００４１】
調製後、スラリー２２を噴霧乾燥（例えば、噴霧乾燥機２４で）して、複合粉末生産物１０を生産することができる。例として、一態様では、スラリー２２を、“Ｍｅｔａｌ  Ｐｏｗｄｅｒｓ  ａｎｄ  Ｍｅｔｈｏｄｓ  ｆｏｒ  Ｐｒｏｄｕｃｉｎｇ  ｔｈｅ  Ｓａｍｅ”という題名のＬａｒｉｎｋ，Ｊｒ．の米国特許公法第７４７０３０７号に示され記載されているタイプのパルス燃焼噴霧乾燥機２６で噴霧乾燥する。特に、該特許を、その開示内容のすべてについて本明細書中で参考として援用する。
【００４２】
一態様において、噴霧乾燥プロセスは、スラリー２２をパルス燃焼噴霧乾燥機２４にフィードすることを包含する。噴霧乾燥機２４において、スラリー２２は、音速またはほぼ音速でパルス化されている高温ガス（単数または複数）の流れ４４と衝突する。高温ガスの音速パルス４４はスラリー２２と接触し、実質的にすべての液体（例えば、水および／またはバインダー）を排除して、複合粉末生産物１０を形成する。高温ガスの脈動流４４の温度は、約３００℃〜約８００℃、例えば約４６５℃〜約５３７℃の範囲、より好ましくは約５６５℃であることができる。
【００４３】
より具体的には、ここで主に図３を参照すると、燃焼用空気４６を低圧で噴霧乾燥機２４の入口４８に通して外側シェル５０内にフィードする（例えばポンプ輸送する）ことができ、これにより、該空気は一方向空気弁５２を通って流れる。その後、空気４６は、燃料弁またはポート５６を介して燃料が加えられる同調(tuned)燃焼チャンバー５４に入る
。その後、点火バーナー(pilot)５８により燃料−空気混合物に点火して、高温燃焼ガス
の脈動流６０を作り出し、これを、さまざまな圧力、例えば、燃焼ファン圧力を約０．００３ＭＰａ（約０．５ｐｓｉ）〜約０．２ＭＰａ（約３ｐｓｉ）上回る範囲に加圧することができる。高温燃焼ガスの脈動流６０はテール管６２をアトマイザー６４まで急降下する。アトマイザー６４のすぐ上で、急冷空気６６を入口６８に通してフィードすることができ、高温燃焼ガス６０とブレンドして、望ましい温度を有する高温ガスの脈動流４４を達成することができる。スラリー２２は、アトマイザー６４を介して高温ガスの脈動流４４中に導入される。その後、霧化したスラリーは円錐形出口７０で分散した後、従来の丈が長い乾燥チャンバー（図示していない）に入ることができる。さらに下流において、銅／二硫化モリブデン複合粉末生産物１０を、標準的な収集機器、例えばサイクロンおよび／またはバグハウス(baghouse)（同様に図示していない）を用いて回収することができる。
【００４４】
パルス化操作では、空気弁５２を反復して開閉し、空気をその燃焼のために燃焼チャンバー５４に交互に入れる。そのような反復では、先立つ燃焼エピソード(episode)の直後
に、次のパルスのために空気弁５２を再び開くことができる。その結果、再び開くことにより、次の１回分の量の空気（例えば燃焼用空気４６）が入ることが可能になる。その後、燃料バルブ５６から燃料が再び入り、混合物は上記のように燃焼チャンバー５４で自己発火する。空気弁５２の開閉およびチャンバー５４におけるパルス状での燃料の燃焼のこの反復は、さまざまな周期(frequency)、例えば約８０Ｈｚ〜約１１０Ｈｚで制御可能で
あることができるが、他の周期数を用いることもできる。
【００４５】
本明細書中に記載するパルス燃焼噴霧乾燥機２４により生産される“未処理の”銅／二硫化モリブデン複合粉末生産物１０は、図４（ａ）、５（ａ）および６（ａ）でよくわかるように、それ自体がより小さな粒子の凝集体である複数の概して球形の粒子を含む。すでに記載したように、銅および二硫化モリブデンは互いの内部に高度に分散しており、その結果、複合粉末１０は、一緒に融合している二硫化モリブデンおよび銅の副粒子の実質的に均質な分散物または複合混合物を含む。
【００４６】
例えば、ここで図４（ａ〜ｅ）を参照すると、試験１の態様により生産された粉末（例えば、約５重量％の銅と９５重量％の二硫化モリブデンを含むスラリー２２から作製されたもの）は、副粒子の凝集体である実質的に球状の粒子により特徴付けられる。図４（ｂ）の硫黄に関するＥＤＳスペクトル図表、図４（ｃ）のモリブデンに関するＥＤＳスペクトル図表、および図４（ｄ）の銅に関するＥＤＳスペクトル図表により明示されるように、銅および二硫化モリブデンは互いの内部に硬度に均一に分散している（すなわち均質である）。図４（ｅ）に示すＥＤＳスペクトル図表は、試験１の態様の配合と一致する特徴的ピークを示している。
【００４７】
試験３および４の態様により生産された粉末（すなわち、それぞれ５０／５０重量％のＣｕ／ＭｏＳ２および９５／５重量％のＣｕ／ＭｏＳ２を含むスラリー２２から作製されたもの）は、粉末に含有される銅と二硫化モリブデンの相対的量を除き、試験１の態様の粉末と実質的に同一の形態を示す。図５（ａ〜ｃ）および６（ａ〜ｃ）参照。
【００４８】
用いる特定の噴霧乾燥パラメーターに応じて、本明細書中に提供する教示に従って生産される銅／二硫化モリブデン複合粉末生産物１０は広範なサイズで生産することができ、約１μｍ〜約５００μｍの範囲のサイズ、例えば、約１μｍ〜約１００μｍの範囲のサイズなどを有する粒子を、本明細書中に提供する教示に従って容易に生産することができる。望ましい場合、複合粉末生産物１０を例えば段階２８（図２）で分級して、より狭いサイズ範囲を有する生産物１０を提供することができる。
【００４９】
上記のように、銅／二硫化モリブデン複合粉末１０はまた、密度が高いと予想され、流動性が高いはずである。代表的な複合粉末生産物１０は、約０．９ｇ／ｃｃ〜約１．２ｇ／ｃｃの範囲のＳｃｏｔｔ密度（すなわち、見掛け密度）を有すると予想される。Ｈａｌｌ流動性は約５０ｓ／５０ｇ〜約１５０ｓ／５０ｇの範囲にあると予想される。いくつかの態様において、Ｈａｌｌ流動性はさらに低い（すなわち、より流動性が高い）可能性がある。
【００５０】
すでに記載したように、パルス燃焼噴霧乾燥機２４は高温ガスの脈動流４４を提供し、その中にスラリー２２がフィードされる。接触帯域および接触時間は非常に短く、接触時間はほんの１マイクロ秒ほどであることが多い。したがって、高温ガス４４、音波、およびスラリー２２の物理的相互作用により、複合粉末生産物１０が生じる。より具体的には、スラリー２２の液体成分２０が、高温ガスの音速（またはほぼ音速）のパルス波４４に
より実質的に除去または排除される。また、短い接触時間によりスラリー成分は確実に最小限に加熱され、例えば、接触時間の最後に、接液体成分２０を蒸発させるのに十分な温度である約１１５℃のレベルに加熱される。
【００５１】
しかしながら、ある種の場合では、残留量の液体（例えば、液体２０および／または用いる場合はバインダー４０）が、得られる“未処理の”複合粉末生産物１０中に残存している可能性がある。あらゆる残存液体２０を、次の加熱プロセスまたは段階３０により排除（例えば、部分的または完全に）することができる。図２参照。一般的に言えば、加熱プロセス３０は、液体成分は排除されるが実質的分量の二硫化モリブデンは排除されないように、中程度の温度で行うべきである。加熱３０中に二硫化モリブデンを多少失う可能性があり、これにより、加熱された供給原料生産物２６中の保持二硫化モリブデンの量が、それ相応に減少する可能性がある。結果的に、上記のように、予想される損失を相殺するために、増大させた分量の二硫化モリブデン粉末１８を提供することが必要になる可能性がある。
【００５２】
先に記載したように、バインダー４０を用いることになっている場合、そして加熱段階３０によりバインダー４０のすべてが確実に排除されることが望ましい場合、少なくとも多少の量の酸化銅粉末、例えば、酸化銅（Ｉ）すなわちＣｕ２Ｏ、酸化銅（ＩＩ）すなわちＣｕＯ、および／またはそれらの混合物を含む銅含有粉末１６を提供することが望ましいか有利である可能性がある。加熱３０の際に、酸化銅中の酸素は、残留量のバインダー４０の炭素成分および／または他の被酸化性成分を除去または一掃するのに役立つ。しかしながら、銅含有粉末１６における銅酸化物の使用は必須ではない。
【００５３】
加熱３０は、約９０℃〜約１２０℃（約１１０℃が好ましい）の範囲内の温度で行うことができる。あるいは、短時間の場合は３００℃程度の高い温度を用いてもよい。しかしながら、そのようなより高い温度では、最終金属生産物１４中の保持二硫化モリブデンの量が減少する可能性がある。多くの場合、複合粉末１０の酸化を最小限に抑えるために、加熱３０を水素雰囲気中で行うことが好ましい可能性がある。
【００５４】
金属粉末生産物１０の凝集体は、加熱段階３０の後であっても、それらの形状（多くの場合、実質的に球状）を保持していることが好ましいことにも、言及することができる。実際、加熱３０は、ある種の態様において、複合粉末１０の流動性の向上をもたらす可能性がある。
【００５５】
上記のように、場合によっては、複合粉末１０を含むさまざまなサイズの凝集粒子が、噴霧乾燥プロセス中に生じることがある。複合粉末生産物１０を、望ましい生産物サイズ範囲内のサイズ範囲を有する粉末生産物にさらに分離または分級することが、望ましい可能性がある。例えば、生産される複合粉末１０のほとんどは広範な粒子サイズ（例えば、約１μｍ〜約５００μｍ）を含み、実質的量（例えば、４０〜５０重量％の範囲）の生産物は約４５μｍより小さい（すなわち、−３２５Ｕ．Ｓ．メッシュ）と予想される。かなりの量の複合粉末１４（例えば、３０〜４０重量％の範囲）は、約４５μｍ〜７５μｍ（すなわち、−２００＋３２５Ｕ．Ｓ．メッシュ）の範囲にあることができる。
【００５６】
本明細書中に記載するプロセスは、実質的な百分率の生産物をこの生産物サイズ範囲でもたらすと予想される；しかしながら、望ましい生産物サイズ範囲外の残りの生産物、とりわけ、より小さい生産物が存在する可能性がある。これは、再び液体（例えば水）を加えて適したスラリー組成物を作り出さなければならないが、該システムに通して再循環させることができる。そのような再循環は、所望による代替的（または追加的）段階（単数または複数）である。
【００５７】
銅／二硫化モリブデン複合粉末１０を調製したら、これを図２に例示するプロセス１３で供給原料材料２６として用いて、圧粉物品１４を生産することができる。そのようなプロセス１３において、供給原料材料２６は、“未処理の”、すなわち、実質的に図１の方法１２により生産されたままの、銅／二硫化モリブデン複合粉末１０を含むことができる。あるいは、未処理の銅／二硫化モリブデン複合粉末１０を例えば段階２８で分級して、供給原料材料２６の粒子サイズ分布を望ましいサイズまたはサイズ範囲に適応させることができる。
【００５８】
一般的に言えば、本明細書中に記載する代表的用途に適した複合粉末１０は、最終的な圧粉物品または圧粉体１４に望ましい所望の材料特性（例えば、強度および／または密度）が達成されるように複合粉末１０を圧縮（例えば、本明細書中に記載するプロセスにより）することが可能になる粒子サイズである限り、広範な粒子サイズのいずれかおよび粒子サイズの混合 (mixtures of particle sizes)を含むことができる。一般的に言えば、
許容しうる結果は、以下の範囲の粉末サイズで得ることができる：
【００５９】
【表１】
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【００６０】
上記のように、未処理の複合粉末１０を分級してから段階３２で圧密化することが、望ましいまたは有利である可能性がある。検討すべき要因としては、限定されるものではないが、生産することになっている特定の圧粉物品１４、該圧粉物品の望ましいまたは必要な材料特性（例えば、密度、硬度、強度、靱性など）、および、用いることになっている特定の圧密化プロセス３２が挙げられる。
【００６１】
未処理の複合粉末１０を最初に分級することの望ましさおよび／または必要性は、図１のプロセス１２により生産される未処理の複合粉末１０の特定の粒子サイズにも依存する。すなわち、未処理の複合粉末１０の生産に用いられる特定のプロセスパラメーター（その例を本明細書中に記載する）によっては、複合粉末１０を未処理の形で用いることが可能であるか有利でさえある可能性がある。あるいは、言うまでもなく、他の検討事項により、未処理の複合粉末１０を最初に分級することが望ましいと示される可能性がある。
【００６２】
したがって、要約すると、複合粉末１０の分級の望ましさおよび／または必要性は、多種多様な要因および検討事項に依存する。そのいくつかを本明細書中に記載するが、他のものは、本明細書中に提供する教示についてよく理解した後に当業者には明らかになるであろう。したがって、本発明は分級段階２８を必要とするとみなすべきではない。
【００６３】
複合粉末１０は、必要または望ましい場合、例えば段階３０で加熱することもできる。そのような複合粉末１０の加熱３０を用いると、複合粉末１０に残存している可能性がある残留湿分および／または揮発性材料を除去することができる。場合によっては、複合粉末１０の加熱３０は、複合粉末１０の流動性を向上させる有益な効果も有する可能性がある。
【００６４】
その後、供給原料材料２６（すなわち、未処理の複合粉末生産物１０または加熱／分級した粉末生産物のいずれかを含むもの）を段階３２で圧粉または圧密化して、望ましい圧粉物品１４、または、望ましい圧粉物品１４を生産することができる“未使用の”圧粉体を、生産することができる。本発明で用いることができる圧密化プロセス３２としては、限定されるものではないが、軸加圧、熱間等方圧加圧（ＨＩＰｉｎｇ）、温間等方圧加圧（ＷＩＰｉｎｇ）、冷間等方圧加圧（ＣＩＰｉｎｇ）、および焼結が挙げられる。
【００６５】
一般的に言えば、本明細書中に提供する教示に従って調製される複合粉末１０は、得られる“未処理の”圧粉物品または圧粉体１４が、スラリー２２に包含される銅の相対的割合に応じて約４．３ｇ／ｃｃ〜約６．４ｇ／ｃｃ（典型的には約５ｇ／ｃｃ）の範囲の未処理密度を有するように、圧密化することができる。例えば、より少量の銅（例えば、約５重量％のＣｕ）を含む圧粉物品は一般により小さい未処理密度（例えば、約４．３ｇ／ｃｃ）を有し、より多量の銅（例えば、約９５重量％のＣｕ）を含む圧粉物品は一般により大きな未処理密度（例えば、約６．４ｇ／ｃｃ）を有する。
【００６６】
軸加圧は、さまざまな要因、例えば、生産されることになっている特定の圧粉物品または圧粉体１４のサイズおよび形状のほか、圧粉物品または圧粉体１４に望ましい強度および／または密度に応じて、広範な圧力で実施することができる。したがって、本発明は、任意の特定の圧粉圧力または圧粉圧力範囲に限定されるとみなすべきでない。しかしながら、例として、一態様において、約３１０ＭＰａ〜約４７０ＭＰａ（約３９０ＭＰａが好ましい）のおよその範囲の圧力下で圧縮する場合、本明細書中に提供する教示に従って調製される複合粉末１０は、本明細書中に記載する範囲の未処理強度および密度をもたらすであろう。
【００６７】
冷間、温間および熱間等方圧加圧プロセスは、複合粉末供給原料材料２６を望ましい形状に圧密化または形成するために、かなりの圧力および熱（温間および熱間等方圧加圧の場合）の施用を包含する。一般的に言えば、冷間、温間および熱間等方圧プロセスでの圧力は、得られる圧粉体に、本明細書中に明記する範囲内にある未処理密度がもたらされるように、選択すべきである。
【００６８】
熱間等方圧加圧プロセスは、同様に銅／二硫化モリブデン複合粉末圧粉体の未処理密度に応じて、本明細書中に明記する圧力において、適した温度範囲のいずれかで、行うことができる。しかしながら、より高い温度および／またはより長い処理時間では、多少の量の二硫化モリブデンが失われる可能性があることに、留意すべきである。したがって、温度は、最終圧粉物品または圧粉体１４が望ましい分量の保持二硫化モリブデンを確実に含有するように、中程度にすることが必要である可能性がある。
【００６９】
温間等方圧加圧プロセスは、本明細書中に明記する圧力で行うことができる。温間等方圧加圧の温度は、一般に、熱間等方圧加圧の温度より低い。
焼結は、ある温度範囲のいずれかで行うことができる。焼結に用いることができる特定の温度は、最終圧粉物品１４に望ましい密度のほか、圧粉物品または圧粉体１４中に保持されることが望ましい二硫化モリブデンの量など、さまざまな要因に依存する。
【００７０】
圧密化３２の後、得られる金属生産物１４（例えば、スリップリング３４）を“そのまま”用いることができ、または、必要または望ましい場合はさらに処理することができる。例えば、金属生産物１４を、必要または望ましい場合は使用前に段階３６で機械処理することができる。金属生産物１４を段階３８で加熱または焼結して、金属生産物１４の密度および／または強度をさらに向上させることもできる。金属生産物１４が酸化される可能性を最小限に抑えるために、そのような焼結プロセス３８は水素雰囲気中で行うことが
望ましい可能性がある。一般的に言えば、最終生産物中の保持二硫化モリブデンの量の実質的な減少を回避するために、そのような加熱は十分に低い温度で行うことが好ましい。
【００７１】
一般的に言えば、銅／二硫化モリブデン粉末生産物１０を生産するために本明細書中に示し記載する噴霧乾燥プロセスを用いることは好ましいが、必ずしも必須ではない。そのような噴霧乾燥プロセスは、本明細書中に記載する形態および実質的に均質な組成を有する銅／二硫化モリブデン粉末生産物の形成をもたらすであろう。しかしながら、ある種の状況では、顆粒状銅／二硫化モリブデン粉末を生産するために１以上のタイプの顆粒化プロセスを用いることが可能であるか望ましい可能性がある。一般的に言えば、顆粒化は、一次粉末粒子（例えば、銅含有粉末１６および二硫化モリブデン粉末１８）を付着させて、顆粒とよばれるより大きな多粒子の存在物(entity)を形成するプロセスである。大抵の顆粒化プロセスは、少なくとも本明細書中に記載する噴霧乾燥プロセスと比較して、高度に球状の粉末生産物の生産をもたらすわけではない。しかしながら、顆粒状銅／二硫化モリブデン粉末は、ある種の用途での使用に許容可能であり得る。
【００７２】
そのような代替的一態様では、乾燥顆粒化プロセスを用いて、顆粒状銅／二硫化モリブデン粉末生産物を生産することができる。乾燥顆粒化プロセスは、銅含有粉末１６と二硫化モリブデン粉末１８の乾燥混合またはブレンディングを包含することができる。粉末を、本明細書中に記載するさまざまな割合（例えば、約５重量％の銅〜約９５重量％の銅）で加えることができる。その後、得られた乾燥粉末ブレンドを圧粉することができる（例えば、タブレット成形機または２本のローラーの間に通して通過させることにより）。その後、望ましい場合は、圧粉した粉末をより小さな粒子に粉砕することができる。
【００７３】
他の態様では、湿潤顆粒化プロセスを用いることができる。湿潤顆粒化プロセスは、銅含有粉末１６および二硫化モリブデン粉末１８を、適した顆粒化流体(granulating fluid)（示していない）と、“湿潤塊化(wet massing)”として知られるプロセスで混合またはブレンドすることを包含することができる。その後、得られる湿潤塊を乾燥すると、結果として顆粒状生産物が生じる。
【実施例】
【００７４】
粉末例
表ＩＩに示すように、異なる割合の銅含有粉末１６と二硫化モリブデン粉末１８を含有する四（４）つの異なるスラリー組成物（“組成物１〜４”）を調製した。その後、得られたスラリー組成物を４つの対応する噴霧乾燥試験（“試験１〜４”）で噴霧乾燥して、４つの異なる粉末組成物または態様を生じさせた。その後、さまざまな粉末組成物をエネルギー分散型Ｘ線分光法（ＥＤＳ）により分析して、表ＩＩＩに挙げるＥＤＳスペクトル図表により示されるように、粉末組成物の組成構造および複合粉末内部でのさまざまな成分（例えばＣｕおよびＭｏＳ２）の分散度を決定した。同様に表ＩＩＩに挙げるように、走査型電子顕微鏡写真も試験１、３および４の粉末から得た。試験３により生産した粉末のＥＤＳ検定を表ＩＶに示す。
【００７５】
より具体的には、銅金属粉末および二硫化モリブデン粉末を表ＩＩに明記した割合で混合することにより、四（４）つのスラリー組成物を調製した。銅含有粉末１６は、従来の、すなわち、本明細書中に明記するタイプで、−３２５タイラーメッシュ（すなわち約４４μｍ未満）の粒子サイズを有する非樹枝状金属銅粉末を含んでいた。二硫化モリブデン粉末１８は、本明細書中に明記するように、０．５〜１μｍの平均粒子サイズ規格を有するＳｕｐｅｒｆｉｎｅグレードの二硫化モリブデン粉末を含んでいた。銅含有粉末１６および二硫化モリブデン粉末１８を水と組み合わせてスラリー２２を形成した。バインダー４０は用いなかった。
【００７６】
【表２】
2018080395.tif 000004
【００７７】
調製後、続いてスラリー２２を、本明細書中に記載するようにしてパルス燃焼噴霧乾燥システム２４にフィードした。高温ガスの脈動流４４の温度は、約３００℃〜約８００℃の範囲内、より好ましくは約４６５℃〜約５３７℃に制御することができる。パルス燃焼システム２４により生じた高温ガスの脈動流４４により、スラリー２２から水が実質的に排除されて、複合粉末生産物１０が形成する。
【００７８】
その後、さまざまな噴霧乾燥試験から得た金属粉末生産物１０を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により画像化し、エネルギー分散型Ｘ線分光法により分析した。対応する試験により生じた粉末生産物のＳＥＭ顕微鏡写真を表ＩＩＩに挙げる。同様に、対応する試験に関し得られたＥＤＳ図表およびスペクトルも表ＩＩＩに挙げる。ＳＥＭ顕微鏡写真により、さまざまなスラリー組成物から生じた粉末が、それ自体がより小さな副粒子の凝集体である実質的に球状の粒子をもたらしたことが、裏付けられる。同様に、ＥＤＳ図表により、銅および二硫化モリブデンが実質的に均一に分散していて、各粒子がほぼ同じ割合の銅および二硫化モリブデンを含有していることが裏付けられる。試験２で生じた粉末生産物のＳＥＭ顕微鏡写真またはＥＤＳ図表は提供しない。しかしながら、試験３により生じた粉末のＥＤＳ検定分析は表ＩＶに示す。
【００７９】
【表３】
2018080395.tif 000005
【００８０】
【表４】
2018080395.tif 000006
【００８１】
試験３の態様（すなわち、約５０／５０重量％のＣｕ／ＭｏＳ２を含むスラリー２２から作製したもの）のＥＤＳ検定分析により、スラリー２２と比較して、最終粉末生産物１０において銅が実質的に減少していることが裏付けられた。しかしながら、その特定の試験では、実質的量の銅粉末１６が、噴霧乾燥機２４のさまざまなスラリーポンプ輸送装置および流体管中に沈降していることが発見された。この問題は、噴霧乾燥機２４のポンプ輸送装置および流体管システムの適切な再設計／再配置により解決することが可能であるはずである。
予想される(prophetic)圧粉物品例
さまざまなタイプの圧粉物品１４を、図１に例示する噴霧乾燥プロセス１２により生産される銅／二硫化モリブデン複合粉末１０から生産または作製することができる。例として、圧粉物品１４は、発電機器に一般に用いられるタイプのスリップリング３４を含むことができる。予備形成圧粉物品を、粒子サイズが約１０５μｍ未満（−１５０タイラーメッシュ）になるように篩い分けされている“未処理の”銅／二硫化モリブデン複合粉末１０から形成してもよい。一態様において、予備形成圧粉物品は、圧粉物品がほぼ固体塊として挙動するように銅／二硫化モリブデン複合粉末１０を約２２５ＭＰａ（約１６．５ｔｓｉ）〜約２７５ＭＰａ（約２０ｔｓｉ）の範囲の一軸圧力下で加圧する一軸加圧プロセスにより、形成することができる。その後、該予備形成圧粉物品を、広範な圧粉プロセス、例えば、冷間、温間および熱間等方圧加圧により追加的に圧粉するために、密封容器に入れることができる。あるいは、予備形成圧粉物品を焼結させてもよい。
【００８２】
本明細書中で本発明の好ましい態様について説明してきたが、なお本発明の範囲内にあり続ける適した修正をこれに加えることができると予想される。したがって、本発明は以下の特許請求の範囲に従ってのみ理解されるべきである。
【符号の説明】
【００８３】
１０  銅／二硫化モリブデン複合粉末
１２  プロセス
１３  プロセス
１４  圧粉物品
１６  銅含有粉末供給物
１８  二硫化モリブデン粉末供給物
２０  液体
２２  スラリー
２４  噴霧乾燥機
２６  供給原料
２８  分級
３０  加熱プロセス
３２  圧密化プロセス
３４  スリップリング
３６  機械処理
３８  焼結  
４０  バインダー
４２  補足金属粉末
４４  高温ガスの脈動流
４６  燃焼用空気
４８  入口
５０  外側シェル
５２  一方向空気弁
５４  同調燃焼チャンバー
５６  燃料ポート
５８  点火バーナー
６０  高温燃焼ガスの脈動流
６２  テール管
６４  アトマイザー
６６  急冷空気
６８  入口
７０  円錐形出口
【図１】
2018080395.tif 000007
【図２】
2018080395.tif 000008
【図３】
2018080395.tif 000009
【図４ａ】
2018080395.tif 000010
【図４ｂ】
2018080395.tif 000011
【図４ｃ】
2018080395.tif 000012
【図４ｄ】
2018080395.tif 000013
【図４ｅ】
2018080395.tif 000014
【図５ａ】
2018080395.tif 000015
【図５ｂ】
2018080395.tif 000016
【図５ｃ】
2018080395.tif 000017
【図５ｄ】
2018080395.tif 000018
【図６ａ】
2018080395.tif 000019
【図６ｂ】
2018080395.tif 000020
【図６ｃ】
2018080395.tif 000021
【図６ｄ】
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【手続補正書】
【提出日】平成29年11月28日(2017.11.28)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
銅／二硫化モリブデン複合粉末を含み、前記銅／二硫化モリブデン複合粉末が、前記銅／二硫化モリブデン複合粉末をほぼ固体塊として挙動させるのに十分な圧力下で圧縮されている、圧粉物品であって、前記銅／二硫化モリブデン複合粉末が、一緒に融合して前記複合粉末の個々の粒子を形成している銅および二硫化モリブデン副粒子の実質的に均質な分散物を含む、前記圧粉物品。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００８２】
本明細書中で本発明の好ましい態様について説明してきたが、なお本発明の範囲内にあ
り続ける適した修正をこれに加えることができると予想される。したがって、本発明は以
下の特許請求の範囲に従ってのみ理解されるべきである。
本発明は以下の態様を含む。
［１］  銅／二硫化モリブデン複合粉末を含み、前記銅／二硫化モリブデン複合粉末が、前記銅／二硫化モリブデン複合粉末をほぼ固体塊として挙動させるのに十分な圧力下で圧縮されている、圧粉物品であって、前記銅／二硫化モリブデン複合粉末が、一緒に融合して前記複合粉末の個々の粒子を形成している銅および二硫化モリブデン副粒子の実質的に均質な分散物を含む、前記圧粉物品。
［２］  約４．３ｇ／ｃｃ〜約６．４ｇ／ｃｃの範囲の未処理密度を有する、［１］に記載の圧粉物品。
［３］  約５重量％〜約９５重量％の範囲の銅含有率を有する、［１］に記載の圧粉物品。
［４］  以下を含む、圧粉物品の生産方法：
銅／二硫化モリブデン複合粉末を提供し、これに関し、前記銅／二硫化モリブデン複合粉末は、一緒に融合して前記銅／二硫化モリブデン複合粉末の個々の粒子を形成している銅および二硫化モリブデン副粒子の実質的に均質な分散物を含む；そして、
前記銅／二硫化モリブデン複合粉末を、前記銅／二硫化モリブデン複合粉末をほぼ固体塊として挙動させるのに十分な圧力下で圧縮する。
［５］  前記圧縮が軸加圧を含む、［４］に記載の方法。
［６］  前記軸加圧が、約２４０ＭＰａの圧力を施用することを含む、［５］に記載の方法。
［７］  前記圧縮が、冷間等方圧加圧、温間等方圧加圧および熱間等方圧加圧からなる群より選択される１以上を含む、［４］に記載の方法。
［８］  前記圧縮が前記圧粉物品に約４．３ｇ／ｃｃ〜約６．４ｇ／ｃｃの範囲の未処理密度を付与する、［４］に記載の方法。
［９］  以下を含む、銅／二硫化モリブデン複合粉末の生産方法：
銅金属粉末供給物を提供し；
二硫化モリブデン粉末供給物を提供し；
前記銅金属粉末および前記二硫化モリブデン粉末を液体と組み合わせてスラリーを形成し；
前記スラリーを高温ガス流中にフィードし；そして、
銅／二硫化モリブデン複合粉末を回収する、これに関し、前記銅／二硫化モリブデン複合粉末は、一緒に融合して前記銅／二硫化モリブデン複合粉末の個々の実質的に球状の粒子を形成している銅および二硫化モリブデン副粒子の実質的に均質な分散物を含む。
［１０］  前記スラリーを高温ガス流中にフィードすることが、前記スラリーを霧化し、前記霧化したスラリーを高温ガス流と接触させることを含む、［９］に記載の方法。
［１１］  前記スラリーが約１５重量％〜約５０重量％の液体を含む、［９］に記載の方法。
［１２］  さらに以下を含む、［９］に記載の方法：
バインダー材料供給物を提供し；そして
前記バインダー材料を、前記銅含有粉末、前記二硫化モリブデン粉末、および前記水と組み合わせて、スラリーを形成する。
［１３］  前記銅含有粉末供給物を約５重量％〜約９５重量％の範囲の量で前記二硫化モリブデン粉末供給物に加えた後、前記銅含有粉末供給物および前記二硫化モリブデン供給物を前記液体と組み合わせて前記スラリーを形成する、［９］に記載の方法。
［１４］  銅含有粉末供給物を提供することが、実質的に金属銅粉末、酸化銅（Ｉ）（酸化第一銅）粉末、および酸化銅（ＩＩ）（酸化第二銅）粉末からなる群より選択される銅含有粉末供給物を提供することを含む、［９］に記載の方法。
［１５］  銅および二硫化モリブデン副粒子の実質的に均質な分散物を含む銅／二硫化モリブデン複合粉末であって、前記銅および二硫化モリブデン副粒子が、一緒に融合して前記銅／二硫化モリブデン複合粉末の個々の実質的に球状の粒子を形成している、前記銅／二硫化モリブデン複合粉末。
［１６］  ５０グラムあたり約５０秒〜５０グラムあたり約１５０秒の範囲のＨａｌｌ流動性を含む、［１５］に記載の銅／二硫化モリブデン複合粉末。
［１７］  約０．９ｇ／ｃｃ〜約１．２ｇ／ｃｃの範囲のＳｃｏｔｔ密度を有する、［１５］に記載の銅／二硫化モリブデン複合粉末。
［１８］  約５重量％〜約９５重量％の銅を含む、［１５］に記載の銅／二硫化モリブデン複合粉末。
［１９］  前記銅／二硫化モリブデン複合粉末生産物を構成する前記個々の粒子が約１μｍ〜約５００μｍの範囲のサイズを有する、［１５］に記載の銅／二硫化モリブデン複合粉末。
［２０］  以下を含む、圧粉金属物品の生産方法：
顆粒状銅／二硫化モリブデン粉末を提供し、これに関し、前記顆粒状銅／二硫化モリブデン粉末は、一緒に凝集して前記顆粒状銅二硫化モリブデン粉末の個々の粒子を形成している銅および二硫化モリブデン副粒子の実質的に均質な分散物を含む；そして、
前記顆粒状銅／二硫化モリブデン粉末を、前記顆粒状銅／二硫化モリブデン粉末をほぼ固体塊として挙動させるのに十分な圧力下で圧縮する。
［２１］  前記顆粒状銅／二硫化モリブデン粉末供給物を提供することが、さらに以下を含む、［２０］に記載の方法：
銅含有粉末供給物を提供し；
二硫化モリブデン粉末供給物を提供し；
銅含有粉末および二硫化モリブデン粉末を一緒に混合して、ブレンド粉末混合物を形成し；
該ブレンド粉末混合物を圧粉して圧粉材料を形成し；そして
前記圧粉材料を破壊して、顆粒状銅／二硫化モリブデン粉末を形成する。
［２２］  銅含有粉末供給物を提供することが、実質的に金属銅粉末、酸化銅（Ｉ）（酸化第一銅）粉末、および酸化銅（ＩＩ）（酸化第二銅）粉末からなる群より選択される銅含有粉末供給物を提供することを含む、［２１］に記載の方法。
［２３］  前記顆粒状銅／二硫化モリブデン粉末供給物を提供することが、さらに以下を含む、［２０］に記載の方法：
銅含有粉末供給物を提供し；
二硫化モリブデン粉末供給物を提供し；
顆粒化流体供給物を提供し；
銅含有粉末、二硫化モリブデン粉末、および顆粒化流体を一緒に混合してスラリーを形成し；そして
該スラリーを乾燥して、顆粒状銅／二硫化モリブデン粉末を形成する。
［２４］  銅含有粉末供給物を提供することが、実質的に金属銅粉末、酸化銅（Ｉ）（酸化第一銅）粉末、および酸化銅（ＩＩ）（酸化第二銅）粉末からなる群より選択される銅含有粉末供給物を提供することを含む、［２３］に記載の方法。
【外国語明細書】
2018080395000001.pdf