(57)【要約】【課題】常温で固体の殺生物活性成分を有効成分として含有する殺生物乳剤の製造方法において、比較的短時間で、かつ変色の問題を軽減することが本発明の課題である。【解決手段】植物油に常温固体の殺生物活性成分を加熱溶解させることにより、比較的短時間でかつ変色の問題を引き起こすことなく安定して高品質の殺生物乳剤を製造することができる。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
植物油に常温固体の殺生物活性成分を加熱溶解することを特徴とする殺生物乳剤の製造方法。
【請求項２】
植物油に、８０〜８５℃で常温固体の殺生物活性成分を加熱溶解させることを特徴とする請求項１に記載の殺生物乳剤の製造方法。
【請求項３】
常温固体の殺生物活性成分が、エトキサゾールであることを特徴とする請求項１に記載の殺生物乳剤の製造方法。
【請求項４】
常温固体の殺生物活性成分が、エトキサゾールであることを特徴とする請求項２に記載の殺生物乳剤の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、殺生物乳剤の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
哺乳動物や環境に対する安全性の観点から、有機溶媒を使用しない殺生物乳剤の開発が検討され、また、そのような乳剤として、植物油を溶剤として使用した殺虫、殺ダニ剤が提案され、その一部は上市されるに至っている(特許文献１)。
しかしながら、このような乳剤の従前の製造方法は、殊にその有効成分が常温固体の殺生物活性成分である場合には、製剤の調製に時間を要し、また製剤に変色を生じる等、殊に工業的規模での製造方法としては問題があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０１１−１４８７５６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
常温で固体の殺生物活性成分を有効成分として含有する殺生物乳剤の製造方法において、比較的短時間でかつ変色の問題を軽減することが本発明の課題である。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
上記の課題を解決するために鋭意検討した結果、植物油に、常温で固体の殺生物活性成分を加熱溶解させることによって、上記課題を解決し得ることを見出し、本発明に至った。
【０００６】
すなわち本発明は、（１）植物油に常温固体の殺生物活性成分を加熱溶解することを特徴とする殺生物乳剤の製造方法、（２）植物油に８０〜８５℃で常温固体の殺生物活性成分を加熱溶解させる前記（１）に記載の殺生物乳剤の製造方法、及び（３）常温固体の殺生物活性成分がエトキサゾールである前記（１）に記載の殺生物乳剤の製造方法、（４）常温固体の殺生物活性成分がエトキサゾールである前記（２）に記載の殺生物乳剤の製造方法を提供するものである。
【発明の効果】
【０００７】
植物油に常温固体の殺生物活性成分を加熱溶解させ、界面活性剤を配合することにより、比較的短時間でかつ変色の問題を引き起こすことなく安定して高品質の殺生物乳剤を製造することができることから、特に工業的規模での製造方法として好適である。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
本発明において使用し得る常温固体の殺生物活性成分としては、殺虫剤、殺ダニ剤、殺線虫剤、殺菌剤等が挙げられる。常温固体とは、摂氏２０℃で固体の状態であることである。
【０００９】
殺虫剤（殺虫活性成分）としては、例えば ピリダフェンチオン、トリクロルホン、クロルピリホスメチル、カルバリル、フェノブカルブ、カルタップ、イミダクロプリド、アセタミプリド、チアメトキサム、クロチアニジン、クロルフルアズロン、フルフェノクスロン、ヘキサフルムロン、エチプロール、フィプロニル等が挙げられる。 
【００１０】
殺ダニ剤（殺ダニ活性成分）としては、例えばアセキノシル、アミトラズ、エトキサゾール、シエノピラフェン等が挙げられる。 
【００１１】
殺線虫剤（殺線虫活性成分）としては、例えば、アバメクチン、塩酸レバミゾール、チオジカルブ等が挙げられる。
【００１２】
殺菌剤としては、例えば、ジニコナゾール、ジフェノコナゾール、シプロコナゾール、ヘキサコナゾール、カルベンダジム、チアベンダゾール、シプロジニル、メパリピリム、ピリメタニル、メタラキシル、メプロニル、フルトラニル、テクロフタラム、ペンシクロン、ジクロメジン、トリフルミゾール、カスガマイシン、バリダマイシン、イソプロチオラン、ピロキロン、オキソリニック酸、フェリムゾン、イプロジオン、トリホリン、ピコキシストロビン、アゾキシストロビン、オリサストロビン、ピラクロストロビン、トリフロキシストロビン、メトミノストロビン等が挙げられる。
【００１３】
これらの殺虫剤、殺ダニ剤、殺線虫剤、殺菌剤の中では殺ダニ剤が好ましく、さらに殺ダニ剤の中ではエトキサゾールが好ましい。
【００１４】
本発明において、殺生物活性成分は、目的とする殺生物乳剤に対し、通常０．５〜５０重量％の範囲となるように使用することができ、好ましくは１〜１０重量％、さらに好ましくは１〜５重量％である。
【００１５】
本発明において、使用し得る植物油としては、ココナツ油、コーン油、綿実油、オリーブ油、パーム油、パーム核油、ピーナッツ油、菜種油、サフラワー油、ごま油、大豆油、ひまわり油、アーモンド油、カシュー油、ヘーゼルナッツ油、マカデミア油、モンゴンゴ油、ペカン油、マツの実油、ピスタチオ油、クルミ油等を挙げることができるが、コーン油、大豆油、菜種油が好ましく、菜種油がより好ましい。
【００１６】
かかる植物油は、目的とする殺生物乳剤に対し、通常１０〜９５重量％の範囲となるように使用することができ、好ましくは４０〜９０重量％、さらに好ましくは６０〜８５重量％である。
【００１７】
本発明における殺生物乳剤には界面活性剤を配合することが必要である。この界面活性剤は、植物油に常温固体の殺生物活性成分を溶解させた後に混合溶解させるか、又は植物油に界面活性剤を混合した後に殺生物活性成分を加熱溶解する方法があるが、植物油に常温固体の殺生物活性成分を溶解させた後に混合溶解する方法が好ましい。使用される界面活性剤としては、非イオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤が挙げられる。
【００１８】
非イオン性界面活性剤としては、例えば、ポリオキシアルキレンアリルフェニルエーテル、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアリルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンスチリルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテルホルムアルデヒド縮合物、ポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレンブロックポリマー、ポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレンブロックポリマーアルキルフェニルエーテル、ポリオキシアルキレンソルビトール脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル（ソルビタンモノオレート、ソルビタンモノラウレート、ソルビタンモノステアレート、ソルビタントリオレート等）、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル（ポリオキシエチレンソルビタンモノラウレート、ポリオキシエチレンソルビタンモノステアレート、ポリオキシエチレンソルビタンモノオレート、ポリオキシエチレンソルビタントリオレート等）、ポリオキシアルキレンヒマシ油エーテル、ポリオキシアルキレン硬化ヒマシ油、ポリオキシアルキレン硬化ヒマシ油エーテル、ポリエチレングリコール脂肪酸エステル、ポリオキシアルキレングリセリン等が挙げられる。
【００１９】
アニオン性界面活性剤としては、例えば、アルキル硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸塩、ポリオキシエチレンベンジル（又はスチリル）フェニルエーテル硫酸塩、ポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレンブロックポリマー硫酸塩、アルキルスルホン酸塩、ジアルキル又はジアルケニルスルホサクシネート、アルキルベンゼンスルホン酸塩、モノ−又はジ−アルキルナフタレン酸スルホン酸塩、ナフタレンスルホン酸塩ホルムアルデヒド縮合物、リグニンスルホン酸塩、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテルスルホン酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテルスルホサクシネート、ポリオキシエチレンアルキルエーテルホスフェート、ポリオキシエチレン、モノ−又はジ−アルキルフェニルエーテルホスフェート、ポリオキシエチレンベンジル（又はスチリル）フェニルエーテルホスフェート、ポリオキシエチレンベンジル（又はスチリル）フェニルエーテルホスフェート又はポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレンブロックポリマーホスフェート等が挙げられる。
【００２０】
カチオン性界面活性剤としては、アンモニウム型カチオン性界面活性剤、ベンザルコニウム型カチオン性界面活性剤等が挙げることができる。アンモニウム型カチオン性界面活性剤としては、例えばアルキルトリメチルアンモニウムクロライド、ポリオキシエチレンアルキルメチルアンモニウムクロライド、モノ又はジアルキルメチル化アンモニウムクロライド、アルキルペンタメチルプロピレンジアミンクロライド等が挙げられる。ベンザルコニウム型カチオン性界面活性剤としては、例えばアルキルジメチルベンザルコニウムクロライド、ベンゼトニウムクロライド等が挙げられる。
【００２１】
両性界面活性剤としては、ベタイン型両性界面活性剤を挙げることができる。ベタイン型両性界面活性剤としては、例えばジアルキルジアミノエチルベタイン、アルキルジメチルベンジルベタイン等が挙げられる。
【００２２】
本発明において、界面活性剤としては、安定して目的とする殺生物乳剤を調製することができ、また該乳剤を使用するに際して水で希釈した時に安定な乳化を示すものを選択することが重要であり、このような界面活性剤として非イオン性界面活性剤又はアニオン性界面活性剤が好ましく、これらの中でもポリオキシアルキレンソルビトール脂肪酸エステル、ポリオキシアルキレン硬化ヒマシ油、ソルビタン脂肪酸エステル、ジアルキル又はジアルケニルスルホサクシネート及びポリオキシアルキレングリセリンが好ましい。
【００２３】
かかる界面活性剤は、目的とする殺生物乳剤に対し、通常１〜５０重量％の範囲となるように使用することができ、好ましくは５〜３０重量％、さらに好ましくは１０〜２０重量％である。
【００２４】
本発明において、植物油に常温固体の殺生物活性成分を８０〜８５℃で加熱溶解させることが好ましい。
本発明の殺生物乳剤には、必要に応じて、本発明の目的を損なわない範囲内で、さらにその他の溶剤や、各種添加物、例えば酸化防止剤、紫外線吸収剤、増粘剤、浸透剤、展着剤、結合剤、顔料、香料等を配合させてもよい。
【実施例】
【００２５】
以下、実施例等を挙げて本発明を説明するが、本発明はこれらの例により何ら限定されるものではない。
【００２６】
（実施例１）
丸底セパラブルフラスコ（直径１１．５ｃｍ×高さ１５ｃｍ）内に菜種油（カネダ株式会社製）８２０ｇを入れ、８０℃まで加熱させた。その油中にエトキサゾール２５ｇを添加し、直径６ｃｍの２枚羽を２００ｒｐｍで撹拌しながら、エトキサゾール（住友化学株式会社製）を菜種油に完全に溶解させた後、ソルポール４３３７Ｂ（東邦化学株式会社製、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ジアルキルスルホサクシネート、ソルビタン脂肪酸エステルの混合物）を１２０ｇ、及びレオドール４３０Ｖ（花王株式会社製、ポリオキシエチレン（３０）ソルビトールテトラオレート）を３０ｇ添加し、８０℃を維持しながら、均一溶液となるまで撹拌を続けた。エトキサゾール添加から１０分経過後、淡黄色の乳剤を得た。
【００２７】
（実施例２）
丸底セパラブルフラスコ（直径１１．５ｃｍ×高さ１５ｃｍ）内に菜種油８２０ｇを入れ、８５℃まで加熱させた。その油中にエトキサゾール２５ｇを添加し、直径６ｃｍの２枚羽を２００ｒｐｍで撹拌しながら、エトキサゾールを菜種油に完全に溶解させた後、ソルポール４３３７Ｂを１２０ｇ、及びレオドール４３０Ｖを３０ｇ添加し、８５℃を維持しながら、均一溶液となるまで撹拌を続けた。エトキサゾール添加から５分経過後に、淡黄色の乳剤を得た。
【００２８】
（比較例１）
丸底セパラブルフラスコ（直径１１．５ｃｍ×高さ１５ｃｍ）内にソルポール４３３７Ｂを１２０ｇ、及びレオドール４３０Ｖを３０ｇ入れ、８０℃まで加熱させた。その中にエトキサゾール２５ｇを添加し、直径６ｃｍの２枚羽を２００ｒｐｍで撹拌しながら、エトキサゾールを完全に溶解させた後、菜種油を８２０ｇ添加し、８０℃を維持しながら、均一な溶液となるまで撹拌を続けた。エトキサゾール添加から均一な溶液となるまでに要した時間は４５分で、得られた乳剤は褐色であった。
【産業上の利用可能性】
【００２９】
植物油に常温固体の殺生物活性成分を加熱溶解させることにより、比較的短時間でかつ変色の問題を起こさない高品質の殺生物乳剤を製造することができる。