(57)【要約】【課題】  破壊靭性値を算出するために、亀裂の長さを測定しなければならないが、亀裂の形状が複雑であったり、圧痕の１つの角部から複数の亀裂が発生したりすると、亀裂の長さを特定し難くなる。【解決手段】  焼結鉱の試料（Ｓ）に所定の荷重でビッカース圧子（１１）を押し込んだときに測定されたＡＥ波に基づいて、ＡＥエネルギを算出する。そして、試料の厚さ、試料の気孔率およびＡＥエネルギに基づいて、ビッカース圧子を試料に押し込んだときに形成される亀裂の長さを算出する。次に、亀裂の長さと、ビッカース圧子を試料に押し込んだときに形成される圧痕の長さと、試料のビッカース硬さとに基づいて、試料の破壊靭性値を算出する。【選択図】  図５
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
焼結鉱の試料に所定の荷重でビッカース圧子を押し込んだときに測定されたＡＥ波に基づいて、ＡＥエネルギを算出し、
前記試料の厚さ、前記試料の気孔率および前記ＡＥエネルギに基づいて、前記ビッカース圧子を前記試料に押し込んだときに形成される亀裂の長さを算出し、
前記亀裂の長さと、前記ビッカース圧子を前記試料に押し込んだときに形成される圧痕の長さと、前記試料のビッカース硬さとに基づいて、前記試料の破壊靭性値を算出する、
ことを特徴とする破壊靭性値推定方法。
【請求項２】
前記亀裂の長さは、下記式（I）に基づいて算出される、
2018044210.tif 000012
ここで、Ｃは前記亀裂の長さ、ｋ１は予め定められた補正係数、ｈは前記試料の厚さ、εは前記試料の気孔率、ＥＡＥは前記ＡＥエネルギである、
ことを特徴とする請求項１に記載の破壊靭性値推定方法。
【請求項３】
前記破壊靭性値は、下記式（II），（III）に基づいて算出される、
2018044210.tif 000013
ここで、Ｋｉｃは破壊靭性値、φは予め定められた定数、ｋ２は予め定められた補正係数、ａは前記圧痕の長さ、Ｈはビッカース硬さ、Ｃは前記亀裂の長さ、Ｐは前記所定の荷重である、
ことを特徴とする請求項１又は２に記載の破壊靭性値推定方法。
【請求項４】
前記所定の荷重が、５０ｇｆ以上であり、２００ｇｆ以下であることを特徴とする請求項１から３のいずれか１つに記載の破壊靭性値推定方法。
【請求項５】
前記試料の厚さが、０．００５ｍ以下であることを特徴とする請求項４に記載の破壊靭性値推定方法。
【請求項６】
所定の荷重で焼結鉱の試料を押し込むためのビッカース圧子と、
前記試料に前記ビッカース圧子を押し込んだときに発生するＡＥ波を測定するＡＥセンサと、
前記試料の破壊靭性値を算出する演算装置と、を有し、
前記演算装置は、
前記ＡＥセンサの測定結果に基づいてＡＥエネルギを算出し、
前記試料の厚さ、前記試料の気孔率および前記ＡＥエネルギに基づいて、前記ビッカース圧子を前記試料に押し込んだときに形成される亀裂の長さを算出し、
前記亀裂の長さと、前記ビッカース圧子を前記試料に押し込んだときに形成される圧痕の長さと、前記試料のビッカース硬さとに基づいて、前記試料の破壊靭性値を算出する、
ことを特徴とする破壊靭性値推定システム。
【請求項７】
前記ビッカース圧子は、５０ｇｆ以上であって、２００ｇｆ以下の荷重で前記試料を押し込むことを特徴とする請求項６に記載の破壊靭性値推定システム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、焼結鉱の破壊靭性値を推定する方法およびシステムに関する。
【背景技術】
【０００２】
製鉄用原料である焼結鉱の物性を把握することは、高炉の操業効率を向上させる上で必要である。焼結鉱の物性としては、破壊靭性値がある。
【０００３】
高炉に装入される焼結鉱において、破壊靭性値が低い焼結鉱の割合が増加すると、焼結鉱の冷間強度が低下するとともに、焼結鉱の還元粉化指数ＲＤＩ（Reduction Disintegration Index）が増加する。この場合には、高炉内において、焼結鉱が還元粉化しやすくなることにより、焼結鉱の粒径や空隙率が低下し、高炉内の通気抵抗が増加してしまう。
【０００４】
高炉内の通気抵抗が増加したときには、高炉への送風量を下げる必要があり、出銑量が低減してしまう。一方、高炉に装入されるコークスの量を増加させれば、高炉内の通気抵抗を低減することができるが、この場合には、コークスの使用量が増加してしまう。
【０００５】
上述した不具合を回避して、高炉の操業効率を向上させるためには、焼結鉱の物性（破壊靭性値）を把握する必要がある。
【０００６】
非特許文献１には、ビッカース硬さ試験において、焼結鉱の破壊靭性値を算出する方法が記載されている。具体的には、下記式（１）に基づいて、焼結鉱の破壊靭性値を算出している。
【０００７】
2018044210.tif 000003
【０００８】
上記式（１）において、Ｋｃは破壊靭性値、φは定数、Ｈはビッカース硬さ、ａは圧痕のサイズ、ｋは補正係数、Ｃは亀裂長さである。圧痕は、ビッカース圧子を押し込んだときに形成された溝であり、サイズａは、圧痕の中心から圧痕の角部までの長さである。亀裂長さＣは、圧痕の角部から延びた亀裂の長さである。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００９】
【非特許文献１】Transactions ISIJ, Vol.26, 1986 第503〜511頁
【非特許文献２】Journal of The American Ceramic Society, Vol.59, No.7-8, 第371,372頁
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
非特許文献１では、上記式（１）に基づいて、破壊靭性値Ｋｃを算出するために、亀裂長さＣを測定しなければならない。ここで、焼結鉱は多孔質体であるため、亀裂の発生状態が様々である。すなわち、亀裂の形状が複雑であったり、圧痕の１つの角部から複数の亀裂が発生したりすることがある。
【００１１】
上述したように、亀裂の発生状態が様々であると、亀裂長さＣを測定することが難しくなる。また、仮に、亀裂長さＣを測定したとしても、この測定誤差によって、上記式（１）から算出された破壊靭性値にもバラツキが発生しやすくなり、焼結鉱の物性（破壊靭性値）を画一的に評価することが困難になる。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本願第１の発明は、焼結鉱の試料の破壊靭性値を推定する方法である。この方法では、まず、焼結鉱の試料に所定の荷重でビッカース圧子を押し込んだときに測定されたＡＥ波に基づいて、ＡＥエネルギを算出する。そして、試料の厚さ、試料の気孔率およびＡＥエネルギに基づいて、ビッカース圧子を試料に押し込んだときに形成される亀裂の長さを算出する。次に、亀裂の長さと、ビッカース圧子を試料に押し込んだときに形成される圧痕の長さと、試料のビッカース硬さとに基づいて、試料の破壊靭性値を算出する。
【００１３】
本願第１の発明によれば、亀裂の長さを実際に測定しなくても、試料の厚さ、試料の気孔率およびＡＥエネルギに基づいて、亀裂の長さを算出することができる。これにより、ビッカース圧子を試料に押し込んだときに、不定形の亀裂が発生したり、複数の亀裂が発生したりしても、亀裂の長さを容易に特定できる。そして、亀裂の長さを特定することにより、上述したように試料の破壊靭性値を算出することができる。これにより、亀裂の発生状態にかかわらず、焼結鉱の物性（破壊靭性値）を画一的に評価することができる。
【００１４】
亀裂の長さは、下記式（I）に基づいて算出することができる。
【００１５】
2018044210.tif 000004
【００１６】
上記式（I）において、Ｃは亀裂の長さ、ｋ１は予め定められた補正係数、ｈは試料の厚さ、εは試料の気孔率、ＥＡＥはＡＥエネルギである。
【００１７】
破壊靭性値は、下記式（II），（III）に基づいて算出することができる。
【００１８】
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【００１９】
上記式（II）において、Ｋｉｃは破壊靭性値、φは予め定められた定数、ｋ２は予め定められた補正係数、Ｃは亀裂の長さである。上記式（II）,（III）において、ａは圧痕の長さ、Ｈはビッカース硬さである。上記式（III）において、Ｐは所定の荷重である。
【００２０】
試料に圧痕および亀裂を発生させるためには、ビッカース圧子が試料を押し込むときの荷重を５０ｇｆ以上、２００ｇｆ以下とすることが好ましい。また、ＡＥ波の測定精度を確保するために、試料の厚さを０．００５ｍ以下とすることが好ましい。
【００２１】
本願第２の発明である破壊靭性値推定システムは、所定の荷重で焼結鉱の試料を押し込むためのビッカース圧子と、試料にビッカース圧子を押し込んだときに発生するＡＥ波を測定するＡＥセンサと、試料の破壊靭性値を算出する演算装置と、を有する。
【００２２】
演算装置は、まず、ＡＥセンサの測定結果に基づいてＡＥエネルギを算出する。そして、演算装置は、試料の厚さ、試料の気孔率およびＡＥエネルギに基づいて、ビッカース圧子を試料に押し込んだときに形成される亀裂の長さを算出する。次に、演算装置は、亀裂の長さと、ビッカース圧子を試料に押し込んだときに形成される圧痕の長さと、試料のビッカース硬さとに基づいて、試料の破壊靭性値を算出する。
【００２３】
本願第２の発明においても、本願第１の発明と同様の効果を得ることができる。ここで、試料に圧痕および亀裂を発生させるために、ビッカース圧子は、５０ｇｆ以上、２００ｇｆ以下の荷重で試料を押し込むことが好ましい。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】焼結鉱の破壊靭性値を算出するシステムの構成を示す図である。
【図２】ビッカース圧子を焼結鉱に押し込んだときに測定されるＡＥ波形を示す図である。
【図３】ＡＥ波形を高速フーリエ変換したときの周波数スペクトルを示す図である。
【図４】圧痕および亀裂を示す図である。
【図５】破壊靭性値を算出する処理を示すフローチャートである。
【図６】ビッカース圧子を押し込むときの荷重が５０［ｇｆ］よりも小さいときの試料の表面状態を示す図である。
【図７】ビッカース圧子を押し込むときの荷重が５０［ｇｆ］以上、２００［ｇｆ］以下であるときの試料の表面状態を示す図である。
【図８】ビッカース圧子を押し込むときの荷重が２００［ｇｆ］よりも大きいときの試料の表面状態を示す図である。
【図９】亀裂長さ（算出値）および亀裂長さ（実測値）の関係を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
本実施形態では、ビッカース硬さ試験を行い、圧痕のサイズ、ビッカース硬さおよび亀裂長さに基づいて、焼結鉱の破壊靭性値を算出している。ここで、亀裂長さは、焼結鉱に形成された亀裂を測定するのではなく、焼結鉱の厚さおよび気孔率と、ビッカース硬さ試験を行ったときのＡＥ（Acoustic Emission）エネルギとに基づいて算出している。
【００２６】
本願発明者によれば、亀裂長さは、焼結鉱の厚さ、焼結鉱の気孔率およびＡＥエネルギと相関関係があることを見出した。このため、焼結鉱の厚さおよび気孔率を測定するとともに、焼結鉱に対してビッカース硬さ試験を行ったときのＡＥ波を測定してＡＥエネルギを算出すれば、亀裂長さを算出することができる。
【００２７】
まず、焼結鉱の破壊靭性値を算出するシステムについて、図１を用いて説明する。システム１は、ビッカース硬度計１０と、ステージ２０と、ＡＥセンサ３０と、演算装置４０とを有する。
【００２８】
ビッカース硬度計１０は、ビッカース圧子１１および対物レンズ１２を有する。ビッカース硬度計１０は、ビッカース圧子１１を下方に移動させることにより、所定の荷重において、ビッカース圧子１１の先端部を焼結鉱の試料Ｓに押し込むことができる。対物レンズ１２は、ビッカース圧子１１を試料Ｓに押し込んだ後の圧痕を観察するために用いられる。
【００２９】
ステージ２０は、第１ステージ２１および第２ステージ２２を有する。第１ステージ２１は、水平面内における試料Ｓの位置を調整するために用いられ、第２ステージ２２は、鉛直方向における試料Ｓの位置を調整するために用いられる。第１ステージ２１は、第２ステージ２２に対して水平面内に移動することができる。第２ステージ２２は、第１ステージ２１を鉛直方向に移動させることができる。第１ステージ２１および第２ステージ２２を駆動することにより、試料Ｓ内の所望の位置にビッカース圧子１１の先端部を押し込むことができる。
【００３０】
第１ステージ２１の上面には、ＡＥセンサ３０が設置されており、ＡＥセンサ３０の上面には、試料Ｓが設置される。ＡＥセンサ３０は、ビッカース圧子１１の先端部を試料Ｓに押し込んだときに発生するＡＥ波を測定する。ＡＥセンサ３０の測定結果は、演算装置４０に送信される。
【００３１】
ビッカース圧子１１の先端部を試料Ｓの内部に押し込むとき、試料Ｓに亀裂が発生する。ＡＥセンサ３０は、この亀裂の発生に伴って発生するＡＥ波を測定する。ＡＥ波形の一例を図２に示す。図２において、横軸はＡＥ波の測定時間であり、縦軸はＡＥ波の振幅である。
【００３２】
ＡＥ波の測定は、ビッカース圧子１１の先端部を試料Ｓに押し込む期間において、すなわち、試料ＳからＡＥ波が発生する可能性がある期間において行われればよい。例えば、ＡＥ波の測定を開始するタイミングは、ビッカース圧子１１の先端部が試料Ｓの表面に接触するタイミングよりも前のタイミングとすることができる。また、ＡＥ波の測定を終了するタイミングは、ビッカース圧子１１の先端部が試料Ｓの内部に押し込まれて平衡状態に到達した後、所定時間が経過したタイミングとすることができる。このようにＡＥ波を測定するときの開始タイミングおよび終了タイミングを決めることにより、ビッカース圧子１１を試料Ｓに押し込んだときに発生したＡＥ波を漏れなく測定することができる。
【００３３】
演算装置４０は、ＡＥセンサ３０が測定したＡＥ波形（図２参照）に対して高速フーリエ変換を行うことにより、周波数スペクトルを算出する。周波数スペクトルの一例を図３に示す。図３において、横軸が周波数である。図３に示す周波数スペクトルの面積が、ＡＥエネルギＥＡＥとなる。演算装置４０は、周波数スペクトル（図３参照）のデータに基づいて、ＡＥエネルギＥＡＥを算出することができる。
【００３４】
ビッカース圧子１１を試料Ｓに押し込んだときに発生する亀裂の長さ（亀裂長さ）Ｃは、試料Ｓの厚さｈ、試料Ｓの気孔率εおよびＡＥエネルギＥＡＥと相関関係があり、下記式（２）で表される。
【００３５】
2018044210.tif 000006
【００３６】
上記式（２）において、Ｃは亀裂長さ、ｋ１は補正係数、ｈは試料Ｓの厚さ、εは試料Ｓの気孔率、ＥＡＥはＡＥエネルギである。補正係数ｋ１は、実験に基づいて予め決めておくことができる。試料Ｓの厚さｈおよび気孔率εは、予め測定しておくことができる。演算装置４０は、補正係数ｋ１、厚さｈおよび気孔率εを取得し、上述したようにＡＥエネルギＥＡＥを算出することにより、上記式（２）に基づいて亀裂長さＣを算出することができる。
【００３７】
試料Ｓを用意するとき、厚さｈは、０．００５［ｍ］以下であることが好ましい。この理由について、以下に説明する。
【００３８】
本実施形態では、試料Ｓの上面に対してビッカース圧子１１の先端部が押し込まれ、試料Ｓの下面がＡＥセンサ３０に接触している。ここで、ビッカース圧子１１を試料Ｓに押し込んで亀裂を発生させたときのＡＥ波は、試料Ｓを伝搬しながらＡＥセンサ３０に到達する。試料Ｓの厚さｈが０．００５［ｍ］よりも厚いと、ＡＥ波がＡＥセンサ３０に到達する前に、試料Ｓの内部でＡＥ波が減衰されやすくなる。この場合には、ＡＥセンサ３０によるＡＥ波の測定結果に誤差が生じやすくなり、ＡＥエネルギＥＡＥの算出精度が低下してしまうおそれがある。そこで、試料Ｓの厚さｈは、０．００５［ｍ］以下とすることが好ましい。
【００３９】
補正係数ｋ１は、厚さｈ、気孔率εおよびＡＥエネルギＥＡＥと、亀裂長さＣとの相関関係に基づいて決めることができる。具体的には、以下に説明するように補正係数ｋ１を決めることができる。
【００４０】
まず、試料Ｓの厚さｈおよび気孔率εを測定する。次に、試料Ｓに対してビッカース圧子１１を押し込むことにより、ＡＥ波を測定してＡＥエネルギＥＡＥを算出する。また、試料Ｓにビッカース圧子１１を押し込んだ後、試料Ｓに形成された亀裂長さＣを測定する。厚さｈ、気孔率ε、ＡＥエネルギＥＡＥおよび亀裂長さＣを下記式（３）に代入することにより、補正係数ｋ１を算出することができる。本実施形態では、補正係数ｋ１を１１．６２×１０−４としている。
【００４１】
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【００４２】
気孔率εの測定方法としては、例えば、ＪＩＳ  Ｒ  １６３４に規定された開気孔率の測定方法を用いることができる。この測定方法によれば、下記式（４）に基づいて、気孔率εを算出することができる。
【００４３】
2018044210.tif 000008
【００４４】
上記式（４）において、Ｗ１は乾燥質量、Ｗ２は水中質量、Ｗ３は飽水質量である。乾燥質量Ｗ１、水中質量Ｗ２および飽水質量Ｗ３は、ＪＩＳ  Ｒ  １６３４に規定されている通りであり、詳細な説明は省略する。
【００４５】
次に、試料Ｓの破壊靭性値Ｋｉｃは、下記式（５）に基づいて算出される。すなわち、演算装置４０は、下記式（５）に基づいて、試料Ｓの破壊靭性値Ｋｉｃを算出する。
【００４６】
2018044210.tif 000009
【００４７】
上記式（５）において、Ｋｉｃは破壊靭性値［Ｐａ・ｍ０．５］、φは定数［−］、ａは圧痕長さ［ｍ］、Ｈはビッカース硬さ［Ｐａ］、ｋ２は補正係数［−］、Ｃは亀裂長さ［ｍ］である。本実施形態では、非特許文献２の記載に基づいて、定数φを３とし、補正係数ｋ２を３．２としている。
【００４８】
なお、定数φおよび補正係数ｋ２は、上記式（５）の関係を満たす範囲内において、適宜決めることができる。また、定数φおよび補正係数ｋ２を固定値（任意の値）とした上で、複数種類の試料Ｓについて破壊靭性値Ｋｉｃを算出すれば、これらの破壊靭性値Ｋｉｃに基づいて、複数種類の試料Ｓの物性を相対的に評価することもできる。
【００４９】
圧痕長さａは、ビッカース圧子１１を試料Ｓに押し込んだときに形成された圧痕の径である。試料Ｓに形成された圧痕に基づいて、圧痕長さａを測定することができる。試料Ｓにビッカース圧子１１を押し込むと、試料Ｓには圧痕が形成される。ここで、ビッカース圧子１１の先端部は、四角錐状に形成されているため、試料Ｓには、図４に示す圧痕が形成される。圧痕は、ビッカース圧子１１の先端部に沿った形状に形成されるため、圧痕長さａは容易に測定できる。
【００５０】
圧痕の対角線の長さ２ａの半分が圧痕の径（圧痕長さ）ａとなる。なお、圧痕の対角線には、図４の上下方向に延びる対角線と、図４の左右方向に延びる対角線とがある。２つの対角線の長さが互いに異なるときには、これらの対角線の平均値から圧痕の径（圧痕長さ）ａを特定することができる。
【００５１】
ビッカース硬さＨは、下記式（６）に基づいて算出される。
【００５２】
2018044210.tif 000010
【００５３】
上記式（６）において、Ｐは、ビッカース圧子１１を試料Ｓに押し込むときの荷重［ｇｆ］であり、ａは、上述した圧痕長さ［ｍ］である。荷重Ｐは、試料Ｓにビッカース圧子１１の先端部を押し込むときに予め設定される。荷重Ｐは、５０［ｇｆ］以上であり、２００［ｇｆ］以下であることが好ましい。
【００５４】
荷重Ｐが５０［ｇｆ］よりも小さいと、ビッカース圧子１１の先端部を試料Ｓに押し込むことができるが、圧痕から亀裂を発生させにくくなる。亀裂が発生しないと、亀裂の発生に伴って発生するＡＥ波を測定することができず、破壊靭性値Ｋｉｃを算出することができない。特に、上述したように、試料Ｓの厚さｈを０．００５［ｍ］以下としたときには、圧痕から亀裂を発生させにくくなり、破壊靭性値Ｋｉｃを算出しにくくなる。そこで、荷重Ｐは、５０［ｇｆ］以上であることが好ましい。
【００５５】
一方、荷重Ｐが２００［ｇｆ］よりも大きいと、ビッカース圧子１１が試料Ｓを押し込み過ぎてしまい、試料Ｓを崩壊させてしまうおそれがある。試料Ｓが崩壊してしまうと、圧痕が形成されないために、圧痕長さａを測定できなくなり、上記式（５）に基づいて破壊靭性値Ｋｉｃを算出することができない。特に、上述したように、試料Ｓの厚さｈを０．００５［ｍ］以下としたときには、試料Ｓが崩壊しやすくなり、破壊靭性値Ｋｉｃを算出しにくくなる。そこで、荷重Ｐは、２００［ｇｆ］以下であることが好ましい。
【００５６】
次に、図１に示すシステム１を用いて、試料Ｓの破壊靭性値Ｋｉｃを算出する処理について、図５に示すフローチャートを用いて説明する。図５に示す処理を開始する前では、焼結鉱から試料Ｓが作成される。具体的には、焼結鉱を所定サイズの形状に加工し、ビッカース圧子１１の先端部が押し込まれる面を鏡面研磨する。これにより、試料Ｓが作成される。
【００５７】
ステップＳ１０１では、試料Ｓの厚さｈおよび試料Ｓの気孔率εを測定する。ステップＳ１０２では、鏡面研磨した試料Ｓの表面に対して、ビッカース圧子１１の先端部を押し込むことにより、ＡＥセンサ３０によってＡＥ波を測定する。ビッカース圧子１１を試料Ｓに押し込むときの荷重Ｐは、予め設定されている。演算装置４０は、ＡＥセンサ３０の測定結果に基づいて、ＡＥエネルギＥＡＥを算出する。
【００５８】
ステップＳ１０３において、演算装置４０は、上記式（２）に基づいて、亀裂長さＣを算出する。ここで、ステップＳ１０１の処理で測定された厚さｈおよび気孔率εと、ステップＳ１０２の処理で算出されたＡＥエネルギＥＡＥとを、上記式（２）に代入することにより、亀裂長さＣを算出することができる。上記式（２）に示す補正係数ｋ１は、予め決められている。
【００５９】
ステップＳ１０４において、演算装置４０は、上記式（５）に基づいて、破壊靭性値Ｋｉｃを算出する。破壊靭性値Ｋｉｃを算出するときには、まず、上記式（６）に基づいて、ビッカース硬さＨが算出される。上述したように、荷重Ｐは予め設定されているため、ビッカース圧子１１が試料Ｓを押し込んだ後の圧痕から、圧痕長さａを測定すれば、上記式（６）に基づいて、ビッカース硬さＨを算出できる。ビッカース硬さＨを算出すれば、上記式（５）に基づいて、破壊靭性値Ｋｉｃを算出することができる。
【００６０】
本実施形態によれば、亀裂長さＣを測定しなくても、試料Ｓの厚さｈ、試料Ｓの気孔率εおよびＡＥエネルギＥＡＥに基づいて、亀裂長さＣを算出することができる。これにより、ビッカース圧子１１を試料Ｓに押し込んだときに、不定形の亀裂が発生したり、複数の亀裂が発生したりしても、亀裂長さＣを容易に特定できる。そして、亀裂長さＣを特定することにより、上記式（５）に基づいて、試料Ｓの破壊靭性値Ｋｉｃを算出することができる。これにより、亀裂の発生状態にかかわらず、焼結鉱の物性（破壊靭性値）を画一的に評価することができる。
【実施例】
【００６１】
以下、本発明の実施例について説明する。
【００６２】
まず、試料Ｓの厚さｈと、ビッカース圧子１１が試料Ｓを押し込むときの荷重Ｐとの関係について説明する。
【００６３】
厚さｈが０．００４［ｍ］である試料Ｓを用意し、複数の荷重Ｐのそれぞれにおいて、ビッカース圧子１１を試料Ｓに押し込んだ。荷重Ｐは、１０，２５，５０，１００，２００，５００，１０００［ｇｆ］とした。
【００６４】
荷重Ｐが１０，２５［ｇｆ］であるとき、図６に示すように、試料Ｓには、圧痕が形成されたが、圧痕から延びる亀裂を確認できなかった。荷重Ｐが５０，１００，２００［ｇｆ］であるとき、図７に示すように、試料Ｓには、圧痕が形成されるとともに、圧痕から延びる亀裂を確認することができた。荷重Ｐが５００，１０００［ｇｆ］であるとき、図８に示すように、試料Ｓが崩壊し、試料Ｓに圧痕を形成することができなかった。また、圧痕から延びる亀裂も確認することができなかった。
【００６５】
したがって、試料Ｓに圧痕および亀裂を発生させるためには、荷重Ｐを５０［ｇｆ］以上であって、２００［ｇｆ］以下とすることが好ましい。
【００６６】
次に、厚さｈが異なる複数の試料Ｓを用意し、本実施形態によって算出された亀裂長さ（算出値）Ｃｃと、圧痕に形成された亀裂を実際に測定したときの亀裂長さ（実測値）Ｃｍとの関係を評価した。ここで、亀裂長さＣｍを測定しやすい試料Ｓが得られた場合に、亀裂長さＣｍを測定した。
【００６７】
まず、焼結鉱を１０［ｍｍ］角に切断し、ビッカース圧子１１が押し込まれる面に対して鏡面研磨を行った。具体的には、＃４００の研磨材による研磨、＃１０００の研磨材による研磨、＃２０００の研磨材による研磨およびバフ研磨の順に研磨を行った。ビッカース硬度計としては、微小硬度計ＭＶＫ−Ｅ（明石製作所製）を用い、荷重Ｐを２００［ｇｆ］に設定して、ビッカース圧子１１を試料Ｓに押し込んだ。また、ＡＥ波を測定するために、ＡＥ計測システムＡＭＳＹ−６（Vallen System社製）を使用した。そして、ＡＥ波形を高速フーリエ変換して得られた周波数スペクトルに基づいて、ＡＥエネルギＥＡＥを算出した。
【００６８】
亀裂長さ（実測値）Ｃｍについては、試料Ｓに発生した亀裂を撮影し、撮影画像上で亀裂長さＣを測定した。亀裂長さ（算出値）Ｃｃについては、厚さｈ、気孔率εおよびＡＥエネルギＥＡＥを上記式（２）に代入して算出した。上記式（２）に示す補正係数ｋ１は、１１．６２×１０−４である。
【００６９】
下記表１には、亀裂長さ（実測値）Ｃｃ、ＡＥエネルギＥＡＥ、気孔率ε、厚さｈ、亀裂長さ（算出値）Ｃｍ、長さ比率を示す。長さ比率とは、亀裂長さ（算出値）Ｃｃを亀裂長さ（実測値）Ｃｍで除算した値である。
【００７０】
【表１】
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【００７１】
亀裂長さ（実測値）Ｃｍおよび亀裂長さ（算出値）Ｃｃが略一致している場合を○と判定し、亀裂長さ（実測値）Ｃｍおよび亀裂長さ（算出値）Ｃｃが略一致していない場合を×と判定した。亀裂長さ（実測値）Ｃｍおよび亀裂長さ（算出値）Ｃｃが略一致している場合とは、長さ比率（Ｃｃ／Ｃｍ）が１．００を基準にして許容誤差（±０．０５）の範囲内に含まれている場合である。
【００７２】
Ｎｏ．７〜Ｎｏ．１５の試料Ｓのように、厚さｈが０．００５［ｍ］以下であるときには、長さ比率（Ｃｍ／Ｃｃ）が許容範囲（０．９５〜１．０５）内にあり、判定結果が○である。図９には、亀裂長さ（実測値）Ｃｍおよび亀裂長さ（算出値）Ｃｃの関係を示す。図９において、横軸は亀裂長さ（実測値）Ｃｍであり、縦軸は亀裂長さ（算出値）Ｃｃである。
【００７３】
図９に示すように、Ｎｏ．７〜Ｎｏ．１５の試料Ｓについては、亀裂長さ（実測値）Ｃｍおよび亀裂長さ（算出値）Ｃｃの関係が、図９に示す座標系の原点（０．０Ｅ＋００，０．０Ｅ＋００）を通過し、傾きが１である直線Ｌ上にプロットされている。一方、Ｎｏ．１〜Ｎｏ．６については、亀裂長さ（実測値）Ｃｍおよび亀裂長さ（算出値）Ｃｃの関係が、直線Ｌから外れた位置にプロットされている。
【００７４】
表１の判定結果および図９から分かるように、荷重Ｐが２００［ｇｆ］であるとき、試料Ｓの厚さｈを０．００５［ｍ］以下にすれば、厚さｈ、気孔率εおよびＡＥエネルギＥＡＥに基づいて、亀裂長さＣｃを算出したとき、亀裂長さ（算出値）Ｃｃが亀裂長さ（実測値）Ｃｍと略一致することが分かる。すなわち、厚さｈを０．００５［ｍ］以下にすれば、亀裂長さ（算出値）Ｃｃの精度を確保することが分かる。亀裂長さ（算出値）Ｃｃの精度を確保できれば、上記式（５）から算出される破壊靭性値Ｋｉｃの精度を確保することができる。
【符号の説明】
【００７５】
１：システム、１０：ビッカース硬度計、１１：ビッカース圧子、１２：対物レンズ、
２０：ステージ、２１：第１ステージ、２２：第２ステージ、
３０：ＡＥセンサ、４０：演算装置、Ｓ：試料
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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