(57)【要約】      （修正有）【課題】Ｘ線分析システムで用いられるＸ線光学デバイスを提供する。【解決手段】Ｘ線光学デバイス１００は、Ｘ線源１１００、Ｘ線ビーム２４０を被分析試料３００上に結像するＸ線光学系１２００、出力Ｘ線ビーム２４０の一部を選択的に阻止する阻止ユニット１３００を有し、前記ビーム阻止ユニット１３００は、回転シャフト１３１０とビーム阻止素子１３２０を有する。前記ビーム阻止素子１３２０が、前記回転シャフトの軸の周りで中心を外して回転する場合に、前記の出力されるＸ線ビーム２４０の対応部分を阻止する様々なビーム重なり位置に移動可能となる。当該Ｘ線光学デバイス１００、試料台１２０、及びＸ線検出器１３０を有する結晶試料又は粉末試料を分析するＸ線分析システムも供される。【選択図】図１
2018132518.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｘ線を放出するように構成されるＸ線源、
前記Ｘ線源が発生するＸ線ビームを被分析試料上に結像するように構成されるＸ線光学系、及び、
前記Ｘ線光学系によって出力される前記Ｘ線ビームの少なくとも一部を選択的に阻止するように配置されるビーム阻止ユニットを有するＸ線光学デバイスであって、
前記ビーム阻止ユニットは、回転シャフト及びビーム阻止素子を有し、
前記回転シャフトは、該回転シャフトの軸の周りで回転可能で、かつ、前記Ｘ線光学系によって出力される前記Ｘ線ビームに対して横方向にオフセットされるように配置され、
前記ビーム阻止素子は、前記回転シャフト上で中心を外して載置されることにより、前記回転シャフトの軸の周りで中心を外して回転する場合に、前記の出力されるＸ線ビームの対応部分を阻止する様々なビーム重なり位置に移動可能となる、
Ｘ線光学デバイス。
【請求項２】
請求項１に記載のＸ線光学デバイスであって、前記ビーム阻止素子の前記ビーム重なり位置は、前記回転シャフトの回転角度に依存する、Ｘ線光学デバイス。
【請求項３】
請求項１又は２に記載のＸ線光学デバイスであって、前記ビーム阻止素子は、０°乃至１８０°の対応する回転角度を選択することによって所定の最小重なり位置と所定の最大重なり位置との間の任意の位置へ移動可能である、Ｘ線光学デバイス。
【請求項４】
請求項１乃至３のいずれか一項に記載のＸ線光学デバイスであって、前記ビーム阻止素子は、前記回転シャフトを一の全回転だけ回転させることによって、最小重なり位置から最大重なり位置へ移動し、かつ、前記最大重なり位置から前記最小重なり位置へ戻るように移動可能である、Ｘ線光学デバイス。
【請求項５】
請求項１乃至４のいずれか一項に記載のＸ線光学デバイスであって、前記ビーム阻止素子は、横方向表面が前記Ｘ線ビーム用のビーム阻止端部を画定する回転対称性を有する本体を有する、Ｘ線光学デバイス。
【請求項６】
請求項１乃至５のいずれか一項に記載のＸ線光学デバイスであって、
前記回転シャフトを回転可能なよう保持するように設計されたベアリングユニット、並びに、
少なくとも１つのベアリングユニット、前記回転シャフト、及び、前記ビーム阻止素子を収容するように設計された外包、
をさらに有するＸ線光学デバイス。
【請求項７】
請求項１乃至６のいずれか一項に記載のＸ線光学デバイスであって、前記回転シャフトの周りで気密性封止を実現するように設計された少なくとも１つの封止素子をさらに有するＸ線光学デバイス。
【請求項８】
請求項１乃至７のいずれか一項に記載のＸ線光学デバイスであって、
前記回転シャフトと動作するように接続され、かつ、所定の回転角度だけ前記シャフトを回転させるように構成される駆動ユニット、及び、
前記駆動ユニットによって回転する前記回転シャフトの回転角又は角度位置を測定するように構成されるセンサユニット、
さらに有するＸ線光学デバイス。
【請求項９】
請求項８に記載のＸ線光学デバイスであって、前記駆動ユニットは、トルクを発生させるように構成される電気モータ、及び、前記トルクを前記回転シャフトへ伝えるように構成されるベルトドライブを有する、Ｘ線光学デバイス。
【請求項１０】
前記センサユニット、前記駆動ユニット、及び外部入力装置と通信する制御ユニットをさらに有する請求項７又は８に記載のＸ線光学デバイスであって、
前記制御ユニットは、
前記センサユニットによって測定された前記回転シャフトの角度位置に基づいて前記ビーム阻止素子の実際のビーム重なり位置を決定し、
前記入力装置から受信された設定ビーム重なり位置と前記実際の重なり位置とを比較し、かつ、
前記の比較に基づいて、前記設定ビーム重なり位置に対応する角度位置へ前記回転シャフトを駆動させるように前記駆動ユニットを制御するモータ信号を発生させる、
ようにさらに構成される、
Ｘ線光学デバイス。
【請求項１１】
請求項１乃至１０のいずれか一項に記載のＸ線光学デバイスであって、前記Ｘ線光学系が所定の焦点長でＸ線ビームを結像するように設計された少なくとも１つの反射素子を有する、Ｘ線光学デバイス。
【請求項１２】
請求項１乃至１１のいずれか一項に記載のＸ線光学デバイスであって、前記Ｘ線光学系の後方に配置され、かつ、前記Ｘ線光学系と前記被分析試料との間で前記Ｘ線ビームをさらに微調整するように構成されるコリメータをさらに有する、Ｘ線光学デバイス。
【請求項１３】
請求項１乃至１２のいずれか一項に記載のＸ線光学デバイスの動作方法であって、
前記Ｘ線源によってＸ線を発生させる工程、
前記Ｘ線光学系によってＸ線ビームを被分析試料上で結像する工程、
前記コリメータによって前記試料に結像されるＸ線ビームをコリメートする工程、並びに、
前記被分析試料に依存して前記の結像されるＸ線ビームの発散角及び／又は強度を調節する工程であって、前記調節する工程は、前記ビーム阻止ユニットの前記回転シャフトを所定の回転角度だけ回転させることによって前記ビーム阻止素子を所望のビーム重なり位置へ向けて移動させる工程を有する、工程、
を有する方法。
【請求項１４】
請求項１３に記載の方法であって、前記調節する工程は、制御ユニット、及び、前記回転シャフトと機械的に結合する駆動ユニットによって自動的に実行される、方法。
【請求項１５】
結晶試料又は粉末試料を分析するＸ線分析システム−具体的にはＸ線回折計-であって、
請求項１乃至１２のいずれか一項に記載のＸ線光学デバイス、
被分析試料を保持して前記Ｘ線光学デバイスによって出力される前記Ｘ線ビームに対して前記被分析試料の向きを合わせるように構成される試料台、及び、
前記試料によって散乱されるＸ線を検出するように構成されるＸ線検出器、
を有するＸ線分析システム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は概してＸ線分析の分野に関する。より詳細には本発明はＸ線光学デバイスに関する。
【背景技術】
【０００２】
Ｘ線分析法−たとえばＸ線回折（すなわちＸＲＤ）は、試料の非破壊分析を可能にするため非常に普及してきた。たとえばＸ線回折は、タンパク質又は他の高分子の結晶試料の構造特性を調査する基本的実験手法の一つとなってきた。一般的に結晶状態で高分子試料を調製するのは大変である。通常、試料は非常に小さく、かつ、断面積が小さくて高強度の集束Ｘ線ビームを小さな試料に導くことの可能なＸ線回折計が必要となる。
【０００３】
かかるＸ線回折計は特許文献１及び特許文献２に記載されている。係るＸ線回折計は、Ｘ線を放出するＸ線源、前記Ｘ線源が発生するＸ線ビームを被分析試料上に結像するように構成されるＸ線光学系、上に前記被分析試料が設けられる試料台、及び、散乱されたＸ線を検出するように設計されるＸ線検出器を有する。Ｘ線光学系として、特定のビーム特性を有するＸ線ビームを試料上に結像するように配置及び設計される１つ以上の多層ミラー（ゲーベル又はモンテル光学系）を有する反射光学系が用いられている。Ｘ線光学系の設計−たとえばミラーの表面曲率−は、固定され、かつ、後で具体的な実験上の要求に合わせることができないため、どのような実験上の要求が満たされなければならないのかが、光学系の製造段階で判断されなければならない。
【０００４】
Ｘ線回折では、最も意味のあるビーム特性（すなわちパラメータ）は、集束ビームの収束角と発散角、及び、焦点でのビーム強度とビームサイズである。Ｘ線回折計の分解能は、ビームの収束角と発散角に依存し、かつ、収束角と発散角の増大に伴って減少する。他方、信号対雑音比はビーム強度の増大と共に改善され、かつ、ビーム強度は収束角と発散角の増大に伴って増大する。従って被分析試料の特性（つまりその試料が小さな単位胞を有するのか大きな単位胞を有するのか）に依存して、様々な収束角と発散角つまりは様々なＸ線光学系が必要となる。
【０００５】
焦点で結像されるビームの収束角と発散角を調節するため、特許文献１（米国特許出願公開第２００９／０１２９５５２Ａ１号公報）は、Ｘ線光学系によって反射されるＸ線ビームのある部分を排除すなわち遮断するために調節可能なアパーチャを利用することを示唆している。調節可能なアパーチャは、光学系の遠端部（つまりＸ線源から離れた端部）又は該遠端部に近接して配置され、かつ、２つの傾斜した板で構成される。前記２つの傾斜した板の少なくとも１つは直線的に移動可能である。
【０００６】
意図しないＸ線ビームを排除する調節可能なアパーチャは特許文献２（米国特許出願公開第２０１０／００８６１０４Ａ１号公報）からも知られている。一の実施形態によると、アパーチャは２つのＬ字形状アパーチャブレードによって画定される。少なくとも１つのＬ字形状アパーチャブレードは、高精度マイクロメータねじ又は微細ねじボルトによって移動可能である。ねじの回転方向に依存して、ブレードは直線的に前後に移動可能であり、その移動に従ってアパーチャ開口部のサイズは狭くなったり広くなったりする。他の実施形態によると、アパーチャ開口部のサイズが固定されたアパーチャが示唆されている。この実施形態では、アパーチャは全体として、Ｘ線ビームの伝播に対して垂直な面内で移動可能である。Ｘ線ビームに対してアパーチャを適切に移動させることによって、意図しないＸ線の一部は排除され得る。そのため、所望の収束角と発散角を有するビームのみがアパーチャ開口部を通過することができる。繰り返しになるが、Ｘ線ビームに対してアパーチャを直線的に移動させることは、マイクロメータ又は微細ねじによって実装される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】米国特許出願公開第２００９／０１２９５５２Ａ１号公報
【特許文献２】米国特許出願公開第２０１０／００８６１０４Ａ１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
上述のアパーチャ設計はいくつかの課題を有する。第一に、マイクロメータのねじ又は微細ねじは高価であり、かつ、外部の影響に対して非常に敏感である。さらにマイクロメータを備えるアパーチャは、反射光学系が通常収容される気密性の筐体内に実装することは困難である。さらにマイクロメータねじによるアパーチャブレードは制御が困難である。運動パラメータ−たとえば開始位置、停止、回転方向−は厳密に定義されなければならないからである。従って、結像焦点で所望の収束角と発散角を有するビームを得るため、あるビームを遮断することが可能で、かつ、少なくとも既知の調節可能なアパーチャに関する上述の欠点を克服する、従来技術とは異なるＸ線ビーム調節方法が必要となる。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上述の問題及び他の問題を解決するため、本発明はＸ線光学デバイスを供する。当該Ｘ線光学デバイスは、Ｘ線を放出するように構成されるＸ線源、前記Ｘ線源が発生するＸ線ビームを被分析試料上に結像するように構成されるＸ線光学系、ビームコリメーションデバイス、及び、前記Ｘ線光学系によって出力される前記Ｘ線ビームの少なくとも一部を選択的に阻止するように配置されるビーム阻止ユニットを有する。前記ビーム阻止ユニットは、回転シャフト及びビーム阻止素子を有する。前記回転シャフトは、該回転シャフトの軸の周りで回転可能で、かつ、前記Ｘ線光学系によって出力される前記Ｘ線ビームに対して横方向にオフセットされるように配置される。前記ビーム阻止素子は前記回転シャフト上で中心を外して載置される。それにより、前記ビーム阻止素子が、前記回転シャフトの軸の周りで中心を外して回転する場合に、前記の出力されるＸ線ビームの対応部分を阻止する様々なビーム重なり位置に移動可能となる。
【００１０】
前記ビーム阻止ユニットによって阻止された前記ビームは、前記の中心を外して回転するビーム阻止素子と重なる前記出力Ｘ線ビームに対応する。残りの阻止されない（重ならない）ビームは、前記ビーム阻止ユニットを通過して前記被分析試料へ伝播し得る。前記の阻止されないビームと阻止されたビームとの比は、前記ビーム阻止素子を様々なビーム重なり位置へ回転させることによって連続的に変化し得る。従って所望のビーム特性（つまり所望の発散角、ビーム強度、ビームサイズ、又はビーム断面積）を有する阻止されないビームは、前記の中心を外して回転するビーム阻止素子の角度位置を単純に変化させることによって容易に調節することができる。
【００１１】
前記ビーム阻止素子及び前記回転シャフトは、同一の回転シャフト軸の周りを回転するので、前記ビーム阻止素子が到達する前記ビーム重なり位置は、前記回転シャフトの回転角度に依存し得る。よって特定の回転角だけ前記回転シャフトを回転させることによって、前記ビーム阻止素子の特定のビーム重なり位置に到達し得る。従って所望の収束角及び発散角を有するビームは、前記回転シャフトを該回転シャフトの軸の周りで単純に回転させることによって取り出すことができる。
【００１２】
前記回転シャフトを該回転シャフトの軸の周りで回転させることによって、前記の中心を外して回転するビーム阻止素子は、所定の最小ビーム重なり位置と所定の最大ビーム重なり位置との間で移動可能である。前記最小ビーム重なり位置は、前記ビーム阻止素子と前記出力Ｘ線ビームとの重なりが最小となる位置であってよい。前記最大ビーム重なり位置は、前記ビーム阻止素子と前記出力Ｘ線ビームとの重なりが最大となる位置であってよい。従って、前記ビーム阻止素子と重ならずに前記ビーム阻止ユニットを通過し得る前記Ｘ線ビームは、前記最大重なり位置で最小となり、かつ、前記最小重なり位置で最大となる。
【００１３】
前記の中心を外して回転するビーム阻止素子によって得ることのできる前記最大重なりは、前記ビーム阻止素子の幾何学的寸法−具体的には前記ビーム阻止素子の横方向の寸法−に依存し得る。一の変化型によると、前記ビーム阻止素子の寸法は、前記ビーム阻止素子の寸法が前記最大重なり位置で前記出力Ｘ線ビームと完全に重なるように設定されてよい。代替変化型によると、前記ビーム阻止素子の寸法は、前記出力Ｘ線ビームと部分的にしか重ならないように設定されてよい。前記出力Ｘ線ビームの５０〜１００％の範囲のビーム重なりは、前記最大重なり位置として考えられ得る。
【００１４】
前記の中心を外して回転するビーム阻止素子によって得ることのできる前記最小重なりは、前記ビーム阻止素子及び前記回転シャフト上の前記ビーム阻止素子の中心を外したベアリングの幾何学的寸法に依存し得る。一の変化型によると、前記最小重なり位置はまた、前記ビーム阻止素子と前記出力Ｘ線ビームとが重ならない限界をも含んでよい。前記出力Ｘ線ビームの０〜４０％の範囲のビーム重なりは、前記最小重なり位置として考えられ得る。
【００１５】
前記最小重なり位置と前記最大重なり位置の各々は、前記の回転するビーム阻止素子と対応する前記回転シャフトとの特定の角度位置に関連付けられてよい。前記最小重なり位置から開始して、前記最大重なり位置が前記回転シャフトの１８０°（１／２）回転することによって到達できるように、前記ビーム阻止素子は、前記回転シャフト上で設計され、かつ、中心を外して載置されてよい。しかも前記ビーム阻止素子は、前記回転シャフトを該回転シャフトの軸の周りで、０°〜１８０°の間で選ばれる対応回転角度だけ単純に回転させることによって、前記最大重なり位置と前記最小重なり位置との間の任意の位置に到達し得る。
【００１６】
前記回転シャフトを１８０°回転させて最大重なり位置に到達した後、前記ビーム阻止素子は、さらに１８０°回転（さらに１／２回転）することによって前記最大重なり位置から前記最小重なり位置へさらに移動してよい。よって前記ビーム阻止素子を全回転（３６０°回転）させることによって、前記ビーム阻止素子は、前記最小重なり位置と前記最大重なり位置との間で振動（前進と後退）してよい。さらに前記回転シャフト及びビーム阻止素子の回転は、一の全回転に限定されなくてよい。前記回転シャフト及びビーム阻止素子は、いずれの方向にも制限なく複数回回転してよい。そのため前記ビーム阻止素子は、３６０°の振動周期で前記最小重なり位置と前記最大重なり位置との間で振動する。従って前記最小重なり位置と前記最大重なり位置との間の任意の位置は、一の方向に前記回転シャフトを単純に回転させ続けることによって反復的に到達し得る。
【００１７】
前進と後退が可能であるが、前記回転シャフトの回転方向を変更する必要はない。なぜなら現在の重なり位置から開始して、前記最小重なり位置と前記最大重なり位置との間の任意の他の重なり位置（前記最小重なり位置と前記最大重なり位置を含む）は、前記回転シャフトのさらなる全回転の範囲内で得られるからである。従って様々な重なり位置を調節するために前記ビーム阻止素子を前進及び後退させる必要はない。よって前記ビーム阻止素子の位置の制御はさらに単純化され得る。
【００１８】
前記ビーム阻止素子は、横方向表面が前記出力Ｘ線ビーム用のビーム阻止端部を画定する回転対称性を有する本体を有してよい。前記ビーム阻止素子は、前記回転対称性を有する本体が前記回転シャフトの回転軸に対して実質的に平行だが前記回転軸からオフセットされるように前記回転シャフト上に載置されてよい。このオフセットにより、前記ビーム阻止端部が前記所定の最小ビーム重なり位置と前記所定の最大ビーム重なり位置との間で振動し得るように、前記本体は、前記シャフト軸について中心を外した回転を実行できる。
【００１９】
前記回転対称性を有する本体の横方向表面は、前記回転対称性を有する本体の円周方向に沿った本体表面であってよい。さらに前記ビーム阻止端部は、前記横方向表面の外形によって画定されてよい。外形とは、前記出力Ｘ線ビームの伝播方向に対して実質的に垂直な断面に前記回転対称性を有する本体を投影して得られる一次元横方向本体を意味すると考えてよい。前記中心を外した回転によって、前記本体は前記出力Ｘ線ビームとの重なりを増減させて良く、その結果前記本体の外形はさらに、前記面に属するビーム断面積に対して出入りするように移動することができる。よって前記本体は、前記出力Ｘ線ビーム用の移動可能な端部を備える可変スリット又はアパーチャとして機能し得る。
【００２０】
ビーム阻止端部を画定する横方向表面の外形はさらに、前記出力Ｘ線ビームの断面形状に整合してよい。断面形状とは、前記ビーム伝播方向に対して実質的に垂直な前記ビーム断面の形状を意味すると考えてよい。たとえば、前記出力Ｘ線ビームの断面形状が長方形である場合、前記ビーム阻止素子は、前記出力ビームの長方形の一辺と位置合わせされた直線の横方向表面の外形を有する円柱であってよい。あるいはその代わりに前記出力Ｘ線ビームの断面形状がひし形である場合、前記ビーム阻止素子の本体は、ひし形断面積の二辺と位置合わせされたＬ字形状の外形を有する両円錐であってよい。
【００２１】
上述の幾何学的形状とは独立に、前記ビーム阻止素子（ビーム阻止素子本体）はＸ線を実効的に吸収する材料で作られてよい。一の変化型によると、前記ビーム阻止素子は青銅で作られてよい。
【００２２】
前記ビーム阻止素子は前記回転シャフト上で固定して載置されてよい。よって前記回転シャフトは、ベアリングユニットによって回転可能なように保持されてよい。前記ベアリングユニットは、前記Ｘ線光学系の後方に配置されてよい。たとえば前記ベアリングユニットは、前記Ｘ線光学系の遠端部（つまり前記Ｘ線源から離れた端部）（の周辺）に配置されてよい。さらに前記ベアリングユニットは、前記回転シャフトが前記ビームから外れた位置になるように載置されてよい。つまり前記回転シャフトは前記出力Ｘ線ビームとは重ならなくてよい。
【００２３】
当該Ｘ線光学デバイスはさらに、少なくとも１つのベアリングユニット、前記回転シャフト、及び、前記ビーム阻止素子を収容するように設計された外包を有してよい。さらに前記外包は、前記Ｘ線光学系をさらに収容するように設計されてよい。前記外包は、保護気体で排気及び／又は充填可能な気密性外包として設計されてよい。
【００２４】
当該Ｘ線光学デバイスはまた、前記回転シャフトの周りで気密性封止を実現するように配置された少なくとも１つの封止素子を有してよい。たとえばＯリングが封止素子として用いられてよい。
【００２５】
所望のビーム重なり位置を得るため、前記回転シャフトは手動又は自動で回転してよい。自動シャフト回転を実装するため、当該Ｘ線光学デバイスはさらに、前記回転シャフトと動作するように接続され、かつ、所定の回転角度だけ前記シャフトを回転させるように構成される駆動ユニットをさらに有してよい。さらに当該Ｘ線光学デバイスはまた、シャフト回転中に前記シャフトの現在の角度位置及び／又は角度変位を測定するように構成されるセンサユニットをも有してよい。各角度位置は前記ビーム阻止素子の特定の重なり位置に割り当てられ得るので、現在の重なり位置は、前記シャフトの対応する回転角度を設定することによって容易に調節可能である。
【００２６】
前記駆動ユニットは、トルクを発生させるように構成される電気モータ、及び、トルクを前記シャフトへ伝えるように構成される伝送ユニットを有してよい。伝送ユニットとして、ベルトドライブが用いられてよい。しかしモータのトルクを前記シャフトへ伝えるのに他の伝送も考えられ得る。
【００２７】
当該Ｘ線光学デバイスはさらに、制御ユニットを有してよい。前記制御ユニットは、前記センサユニット、前記駆動ユニット、及び外部入力装置と通信してよい。前記制御ユニットは、前記センサユニットによって測定された前記回転シャフトの角度位置に基づいて前記ビーム阻止素子の実際のビーム重なり位置を決定し、前記入力装置から受信された設定ビーム重なり位置と前記実際の重なり位置とを比較し、かつ、前記の比較に基づいて、前記設定ビーム重なり位置に対応する角度位置へ前記回転シャフトを駆動させるように前記駆動ユニットのモータを制御するモータ信号を発生させるようにプログラムされてよい。この目的のため、前記制御ユニットは、上述の制御工程を実装するソフトウエアルーチンを処理する少なくとも１つのプロセッサを有してよい。
【００２８】
当該Ｘ線光学デバイスの前記Ｘ線光学系は、所定の焦点距離で前記Ｘ線ビームを所定の焦点位置に集束させるような形状をとる少なくとも１つの反射素子を有してよい。前記少なくとも１つの反射素子は、（横方向又は深さ方向の）格子面間隔を有する多層ミラーとして設計されてよい。一の変化型によると、１つの反射ミラーしか有していないゴーベル光学系が実現されてよい。代替変化型によると、互いに垂直になるように並べて載置された２つの反射ミラーを有するモンテル光学系が実現されてよい。
【００２９】
前記Ｘ線光学系はさらに、該Ｘ線光学系の後方に配置され、かつ、前記Ｘ線光学系と前記被分析試料との間で前記Ｘ線ビームをさらに微調整するように構成されるコリメータを有してよい。前記コリメータは、１つ以上のピンホールを備えるパイプ若しくはキャピラリーパイプ又はビーム微調整用の他のコリメータ素子を有してよい。一の変化型によると、前記ビーム阻止ユニットは、前記Ｘ線光学系の後方であるが前記コリメータの前方に配置されてよい。代替変化型によると、前記ビーム阻止ユニットは、前記Ｘ線光学系と前記コリメータに配置されてよい。
【００３０】
当該Ｘ線光学デバイスの前記Ｘ線源は、強電場によって加速された高速の電子を金属ターゲットに衝突させることによってＸ線を発生させるように構成される従来のＸ線発生装置であってよい。前記金属ターゲットは、回転するターゲットとして実装されてよいし、あるいは、固定されたターゲットとして実装されてもよい。さらに金属ターゲットとしては、クロム（Ｃｒ）、コバルト（Ｃｏ）、銅（Ｃｕ）、モリブデン（Ｍｏ）、銀（Ａｇ）又は鉄（Ｆｅ）ターゲットが用いられてよい。
【００３１】
本発明の他の態様によると、上述のＸ線光学デバイスの動作方法が供される。当該方法は、前記Ｘ線源によってＸ線ビームを発生させる工程、前記Ｘ線光学系によって前記Ｘ線ビームを被分析試料上で結像する工程、前記コリメータによって前記試料に結像されるＸ線ビームをコリメートする工程、並びに、前記被分析試料に依存して前記の結像されるＸ線ビームの発散角及び／又は強度を調節する工程を有する。前記Ｘ線ビームの発散角及び／又は強度を調節する工程は、前記ビーム阻止ユニットの前記回転シャフトを所定の回転角度だけ回転させることによって前記ビーム阻止素子を所望のビーム重なり位置へ向けて移動させる工程を有する。
【００３２】
前記Ｘ線ビームの発散角及び／又は強度を調節する工程は、上述の制御ユニット、及び、前記回転シャフトと機械的に結合する前記駆動ユニットによって自動的に実行されてよい。
【００３３】
さらに他の態様によると、Ｘ線分析システムが供される。当該Ｘ線分析システムは、上述のＸ線光学デバイス、被分析試料を保持して前記Ｘ線光学デバイスによって出力される前記Ｘ線ビームに対して前記被分析試料の向きを合わせるように構成される試料台、及び、前記試料によって散乱されるＸ線を検出するように構成されるＸ線検出器を有する。
【００３４】
当該Ｘ線分析システムは、結晶試料又は粉末試料を分析するように設計されたＸ線回折計であってよい。結晶試料とは、単結晶又は多結晶の状態で調製された資料を意味すると考えてよい。
【００３５】
前記試料台は、前記試料を任意の位置に設置して前記試料の向きを出力ビームに合わせるように設計されてよい。特に前記試料台は、２つの異なる方向に前記試料を回転させるように設計されてよい。
【００３６】
前記Ｘ線検出器は、前記の散乱されたＸ線ビームを検出するように構成されてよい。Ｘ線検出としては、市販されている一次元又は二次元のＸ線検出器が用いられてよい。前記Ｘ線検出器は、前記試料から回折されるＸ線ビームの強度を位置、時間、及びエネルギーの関数として測定するように構成される。
【図面の簡単な説明】
【００３７】
本願明細書に記載される本開示のさらなる詳細、態様、及び利点は以下の図面から明らかとなる。
【図１】本発明によるＸ線分析システムの概略図である。
【図２】本発明の実施形態によるＸ線光学デバイスの一部の三次元像である。
【図３ａ】図２に表されたＸ線光学デバイスの断面像である。
【図３ｂ】図２に表されたＸ線光学デバイスの断面像である。
【図４】本発明の実施形態によるＸ線光学デバイスの一部の三次元像である。
【図５】図４のＸ線光学デバイスのブロック図である。
【発明を実施するための形態】
【００３８】
以降の説明では、限定ではなく説明の目的で、本願で与えられたＸ線分析システム及びＸ線光学デバイスを完全に理解するため、具体的な詳細について述べる。開示されたＸ線分析システム及びＸ線光学デバイスが保護範囲内でありながら以降で述べられる具体的詳細から異なり得ることは当業者には自明である。
【００３９】
以降では図１を参照する。図１は、請求項に係る発明によるＸ線分析システム１００の概略図を表している。Ｘ線分析システム１００は、結晶試料３００上でＸ線回折分析を実行するように設計されたＸ線回折計である。Ｘ線分析システム１００は、Ｘ線光学デバイス１１０、試料台１２０、及びＸ線検出器１３０を有する。続いてＸ線光学デバイス１１０は、Ｘ線源１１００、Ｘ線光学系１２００、及び、Ｘ線ビーム阻止ユニット１３００を有する。Ｘ線光学デバイス１１０はまた、結像されたビームを微調整するコリメータ（図１には示されていない）をも有してよい。
【００４０】
Ｘ線光学デバイス１１０のＸ線源１１００は、Ｘ線放射線２２０を発生させるように構成される。この目的のため、強電場によって加速された高速電子を静的又は回転する金属ターゲットに衝突させることによってＸ線２２０を発生させるように構成される従来のＸ線発生装置が用いられてよい。金属ターゲットとしては、クロム（Ｃｒ）、コバルト（Ｃｏ）、銅（Ｃｕ）、モリブデン（Ｍｏ）、銀（Ａｇ）又は鉄（Ｆｅ）ターゲットが用いられてよい。好適実施形態によると、銅又はモリブデンターゲットが用いられる。
【００４１】
試料台１２０は、試料３００を、Ｘ線光学系１２００から出力されるＸ線ビーム２４０に対して所定の向きに保持するように構成される。試料３００をＸ線ビーム２４０の方位に向けるため、台１２０は少なくとも２つの独立する方向で回転可能であってよい。
【００４２】
Ｘ線検出器１３０は、試料３００によって散乱されるＸ線の強度、空間分布、スペクトル、及び／又は他の特性を測定するように構成される。従来技術から知られているように、従来のシンチレーション検出器又はガス充填検出器が用いられてよい。
【００４３】
Ｘ線光学系１２００は、Ｘ線源１１００と試料台１２０との間に配置される。所定の形状の単色Ｘ線ビーム２４０が、Ｘ線源１１００から発生し、かつ、試料３００が設けられ得る特定の領域に結像され得るように、Ｘ線光学系１２００は配置及び構成される。この目的のため、Ｘ線光学系１２００は、少なくとも１つの反射素子１２１０−たとえば（横方向又は深さ方向の）格子面間隔を有する多層ミラー−を有するＸ線集束光学系として設計されてよい。結像焦点で所定の形状、サイズ、強度、並びに収束及び発散角３１０を有するＸ線ビーム２４０が得られるように、反射素子１２１０の表面の形状は形成されてよい。
【００４４】
Ｘ線光学デバイス１１０のビーム阻止ユニット１３００は、Ｘ線光学系１２００の出射口（つまり遠端部）に設けられる。ビーム阻止ユニット１３００は、ビーム阻止素子１３２０及び回転シャフト１３１０を有する。回転シャフト１３１０は、横方向に設けられ、かつ、出力Ｘ線ビーム２４０とは重ならない。図２に表された実施形態によると、回転シャフト１３１０及びビーム阻止素子１３２０は、ビーム２４０の強度が最低となるビームの側の近くに配置される。回転シャフト１３１０及びビーム阻止素子１３２０が反対側−つまりビーム２４０の強度が最高となるビームの側付近−に配置される代替実施形態もまた考えられ得る。この文脈では、ビーム強度は、反射素子１２１０全体にわたって均一ではなく、かつ、反射素子１２１０の近端部１２１０（つまりＸ線源１１００に最も近接する反射素子の端部）ａと遠端部１２１０ｂ（つまりＸ線源１１００から最も遠い反射素子の端部）でのＸ線捕獲角が異なるため、近端部１２１０ａから遠端部１２１０ｂまで変化し得ることに留意して欲しい。一般的に、近端部１２１０ａ（付近）での反射素子の一部から反射されるＸ線ビーム２４０ａは、遠端部１２１０ｂ（付近）での反射素子の一部から反射されるＸ線ビーム２４０ｂよりも高い強度を有する。
【００４５】
近端ビーム側又は遠端ビーム側での上述の配置とは独立に、ビーム阻止素子１３２０は、回転シャフト１３１０上で中心を外して載置される。そのため、回転シャフト１３１０がその軸の周りで回転することで（図２参照）、ビーム阻止素子１３２０は回転シャフト１３１０の周りで中心を外して回転し、その結果出力Ｘ線ビーム２４０に対してビーム阻止素子１３２０は回転に依存した運動を行う。つまりビーム阻止素子１３２０が中心を外して配置される（つまりビーム阻止素子１３２０の重心軸の中心は回転シャフト１３１０の軸に対してオフセットされる）ことで、横方向に配置されたビーム阻止素子１３２０の少なくとも一部は、出力Ｘ線ビーム２４０内に入り込むように回転できる。従って出力Ｘ線ビーム２４０は、ビーム阻止素子１３２０と少なくとも部分的に重なることができるので、残された可算去っていないビーム２４０ａだけがビーム阻止ユニット１３００を通過できる。
【００４６】
図１では、ビーム阻止素子１３２０は、２つの異なるビーム重なり位置−つまり最小重なり位置（実線で表されているビーム阻止素子１３２０）と最大重なり位置（破線で表されている部分参照）−をとるものとして示されている。本実施形態の場合では、最小重なり位置は非重なり位置に対応する。非重なり位置では、ビーム阻止素子１３２０は、出力Ｘ線ビーム２４０から離れるように回転し、かつ、出力Ｘ線ビーム２４０とは全く重ならない。この場合、Ｘ線光学系１２００によって出力されるＸ線ビーム２４０は、全体としての阻止ユニット１３００を通過することはできる。しかし、ビーム阻止素子１３２０が出力Ｘ線ビームから離れるように回転する場合でさえも、依然としてビーム阻止素子１３２０と出力Ｘ線ビーム２４０とのわずかな重なりが残るように、ビーム阻止ユニット１３００が設計されることも考えられる。そのような場合、わずかなビームが最小重なり位置で阻止される。
【００４７】
最大重なり位置は、ビーム阻止素子１３２０と出力Ｘ線ビーム２４０との間の重なりが最大に到達する位置に対応する。図１から、ビーム阻止素子１３２０によって到達可能な最大重なり位置は、主としてビーム阻止素子１３２０の幾何学的寸法に依存することは明らかとなる。たとえばビーム阻止素子１３２０が最大重なり位置に到達するときに、全Ｘ線ビーム２４０又はその一部２４０ａがビーム阻止素子１３２０と重なるように、回転シャフト１３１０に対して垂直な方向でのビーム阻止素子１３２０の寸法は設定されてよい。図１では、限定ではない説明目的で、最大重なり位置でのビーム阻止素子１３２０は、出力Ｘ線ビーム２４０の一部２４０ｂのみを阻止する。残りの阻止されないビーム２４０ａは依然として、阻止ユニットを通過して試料３００に到達することができる。従って、残りの阻止されていないビーム２４０ａの収束角すなわち発散角３１０ａは、全ビーム２４０の収束角すなわち発散角３１０と比較して減少する。
【００４８】
ビーム阻止素子１３２０の最小重なり位置と最大重なり位置はそれぞれ、回転シャフト１３１０の特定の角度位置に関連付けられてよい。本実施形態の場合では、最小重なり位置が０°の角度位置に関連付けられ、かつ、最大重なり位置が回転シャフト１３１０の１８０°の角度位置に関連付けられ得るように、ビーム阻止素子１３２０は設計され、かつ、回転シャフト１３１０上で保持される。換言すると、最小重なり位置から開始して、最大重なり位置は回転シャフト１３２０を１８０°回転させた後に得ることができる。さらに、最小重なり位置と最大重なり位置との間での任意の重なり位置は、回転シャフト１３１０を０°から１８０°の間の対応する回転角だけ単純に回転させることによって得ることができる。よって回転シャフト１３１０の適切な回転角を選ぶことによって、所定の最小重なり位置と最大重なり位置との間の任意の所望の重なり位置は調節され得る。従って、収束／発散角３１０が実験上の要求に合わせて選択的に調節され得るように、ビーム２４０の所望の部分は選択的に阻止され得る。
【００４９】
ビーム阻止素子は、制限なく複数回回転してよい。一の全回転（つまり３６０°回転）を実行することによって、ビーム阻止素子１３２０は、最小重なり位置（又は非重なり位置）から最大重なり位置へ移動し、初期の最小重なり位置へ戻ってよい。ビーム阻止素子１３２０が３６０°の回転周期で最小重なり位置と最大重なり位置との間で振動するので、ビーム阻止素子１３２０がビームへ入り込むのか又はビームから離れるのかにかかわらず回転方向を変更する必要はない。
【００５０】
以降では、Ｘ線システム１００の動作についてさらに説明する。動作時、Ｘ線源１１００は、反射光学系１２００へ向けてＸ線（たとえばＣｕターゲットによって発生するＸ線）を放出する。続いて反射光学系１２００は、所定の断面積及び断面形状を有するＸ線ビーである選ばれた波長のＸ線を被検査結晶又は粉末試料３００へ向けて反射する。Ｘ線ビームの形状及び断面積は、Ｘ線光学系の設計に依存し、かつ、異なる設計実装で変化してよい。試料３００は、試料台１２０上に載置され、かつ、台１２０によってＸ線ビーム２４０に対して方位を合わせられてよい。試料の向きは、Ｘ線ビーム曝露中に試料３００を回転させることによって変化し得る。Ｘ線ビーム２４０は試料３００によって回折される。様々な試料の方位で回折されたＸ線ビームの強度及び空間分布は検出器１３０によって記録され、かつ、その記録に基づいて、Ｘ線回折パターンが生成される。得られたＸ線回折パターンは、結晶試料であれば離間した離散的なスポットを含み、あるいは、粉末試料であればラインを含む。
【００５１】
Ｘ線回折パターンの分解能（隣接スポット又はラインの識別性）は、Ｘ線光学系１２００によって出力されるＸ線ビーム２４０の発散角に依存する。大きな単位胞を有する試料３００では、パターンの分解能を改善するためには小さな発散角を有する出力Ｘ線ビーム２４０が望ましい。小さな発散角を有する出力Ｘ線ビーム２４０は、ビーム阻止素子１３２０を所望の重なり位置（たとえば図１参照）へ単純に回転させることによって到達し得る。図１では、ビーム阻止素子１３２０が、出力Ｘ線ビーム２４０の弱いビーム２４０ｂを阻止するように配置されているので、ビーム強度を制限しすぎることなく試料３００で小さな発散角を有するＸ線ビームを得ることができる。よってビーム阻止素子１３２０は、出力Ｘ線ビーム２４０を所望の発散角のビームに制限することのできる調節可能なアパーチャとして機能する。
【００５２】
さらにビーム阻止素子１３２０は、試料３００に到達する出力Ｘ線ビーム２４０の強度を調節するのに用いられてよい。強く回折する試料３００の場合では、検出器１３０に到達する回折された強度は強すぎて正確に測定できず、そのような場合、ビーム阻止素子１３２０は、試料３００上でのＸ線ビーム強度を減少させるため、所望の重なり位置へ単純に回転されてよい。
【００５３】
図２と共に、Ｘ線光学デバイス１１０の実施形態についてさらに説明する。より具体的には、Ｘ線光学デバイス１１０のＸ線光学系１２００及びビーム阻止ユニット１３００の実施形態についてさらに説明する。
【００５４】
図２は、Ｘ線源１１００から離れたＸ線光学系１２００の端部の三次元像を表している。Ｘ線光学系１２００は、２つの反射ミラー１２１２，１２１４及びミラー１２１２，１２１４を収容する外包１２３０ａを有する。Ｘ線光学系１２００はさらに、外包１２３０ａを少なくとも一方向に枢動させる枢動機構１２４０、並びに、外包１２３０ａ及び枢動機構１２５０（図２には示されていないが図４で見ることができる）を収容する外側外包１２３０ｃを有してよい。しかも外側筐体１２３０ｃには、ピン１２６０が近端部に供されてよい。外側筐体１２３０ｃは、ピン１２６０を介してＸ線源１１００と機械的に接続可能となる。
【００５５】
２つの反射ミラー１２１２，１２１４は、単色Ｘ線ビーム２４０を発生させるように設計及び配置される。ミラー１２１２，１２１４の遠端部には固定されたアパーチャが供されてよい。固定されたアパーチャは、２つのミラー１２１２，１２１４によって反射された単色Ｘ千のみを通過させ、かつ、他のＸ線ビーム−たとえば単一ミラーのみから反射されるビーム（図２には示されていない）−を阻止するように設計される。発生したＸ線ビーム２４０は、用いられているミラー１２１２，１２１４の設計の詳細に依存する所定の断面サイズ及び形状を有する。本実施形態では、限定ではない説明目的で、ひし形形状のＸ線ビーム２４０を発生及び出力するミラー配置が用いられる。
【００５６】
Ｘ線光学デバイス１１０のビーム阻止ユニット１３００は、Ｘ線光学系１２１０の遠端部に配置される。ビーム阻止ユニット１３００は、回転可能なビーム阻止素子１３２０、及び、上でビーム阻止素子１３２０が中心を外して載置される回転シャフト１３１０を有する。ビーム阻止ユニット１３００はさらに、回転シャフト１３１０及び少なくとも１つの封止素子１３５０を回転可能なように支持するように構成されるベアリングユニット１３４０をさらに有する。
【００５７】
ビーム阻止ユニット１３００は、遠端部でミラー外包１２３０ａに固定された外包１２３０ｂによって収容される。代替実施形態によると、ビーム阻止ユニット１３００は、ミラー筐体１２３０によって該ミラー筐体１２３０の遠端部で直接収容されてよい。
【００５８】
ベアリングユニット１３４０は、外包１２３０ｂの上面に配置され、かつ、回転シャフト１３１０の上部を収容するように構成されるスリーブ１３４２を有する。スリーブ１３４２はまた、スリーブ１３４２の外側スリーブ面で円周方向に設けられる凹部をも有する。凹部１３５０は、スリーブ１３４２と外包１２３０ｂとの間で気密性封止を実現する封止素子（つまりＯリング）を部分的に収容するように構成される。さらにベアリングユニット１３４０は、外包１２３０ｂの下面で回転シャフト１３１０の下端を収容するように構成されるベアリング用凹部１３４４を有する。ベアリングユニット１３４０は、回転シャフト１３１０が出力ビーム２４０に対して横方向にオフセットされて設けられるように配置される。つまり回転シャフト１３１０はＸ線ビーム２４０とは重ならない。
【００５９】
ビーム阻止素子１３２０は、回転シャフト１３１０上で中心を外して配置される回転対称性を有する本体１３２４を有する。さらに回転シャフト１３１０に沿った軸方向では、本体１３２４が出力Ｘ線ビーム２４０の高さに載置されている。本体１３２４は、切頭型の頂点を有する両円錐形状を有する。従って本体１３２４は、出力ビーム２４０用のビーム阻止端部を画定するＬ字形状の横方向外形１３２６ａを有する横方向表面１３２６を有する。本実施形態では、ビーム阻止端部の形状は、Ｘ線ビーム２４０の断面形状に適合する。Ｘ線ビーム２４０の断面形状は、ひし形形状ビーム２４０の二辺を表す。
【００６０】
図３のビーム阻止ユニット１３００の動作について図３ａ及び図３ｂと共にさらに説明する。図３ａと図３ｂはいずれも、図２に表されたＸ線光学デバイス１１０の遠端部の側面図である。同一の構造及び／又は機能的特徴を有するＸ線光学デバイス１１０の構成要素には同一の参照番号が与えられる。簡明を期すため、最も重要な構成要素にのみ参照番号が与えられる。
【００６１】
図３ａは、ビーム阻止素子１３２０が完全に回転してＸ線ビーム２４０から離れた位置を表している。つまりこの位置では、ビーム阻止素子１３２０はＸ線ビーム２４０とは重ならない。この位置は、上述の最小重なり位置に対応し、かつ、回転シャフト１３１０の０°の角度位置に関連付けられてよい。この位置では、出力Ｘ線ビーム２４０は最大断面積２４０ａを有する。回転シャフト１３１０を１８０°回転させることによって、本体１３２４はＸ線ビーム２４０へ入り込むように回転し、それにより本体の横方向の外形１３２６ａがビーム２４０へ入り込むように連続的に移動する。その結果、ビーム断面積２４０ａは、連続的に縮小し、最大重なり位置に到達する１８０°回転（図３ｂ参照）で最小になる。既に上で説明したように、最大重なり位置での重なりの大きさは、ビーム阻止素子１３２０の設計−特にビーム阻止素子１３２０の横方向の広がり−に依存する。図３ｂでは、小さな断面積２４０ａを有するわずかなＸ線しか阻止ユニット１３００を通過できない一方で、ビーム２４０の大部分はビーム阻止素子１３２０によって排除される。最大重なり位置に到達するときにビーム断面積のサイズ２４０ａが最初の断面積のサイズに対して８０％から９８％減少するように本体の寸法を設定することが考えられ得る。あるいはその代わりに、最大重なり位置に到達するときに完全なビーム阻止が実現されるように本体の寸法を設定することも考えられ得る。
【００６２】
本体表面１３２６でのＸ線の散乱を減少させるため、本体１３２４は優れたＸ線吸収特性を有する材料で作られる。たとえば青銅が本体に用いられてよい。
【００６３】
図４と図５を参照して、他の実施形態によるＸ線光学デバイス１００ａについて論じる。Ｘ線光学デバイス１００ａは、図２、図３ａ、及び図３ｂと共に上で説明した実施形態のＸ線源１１００、Ｘ線光学系１２００、及びアパーチャデバイス１３００を有する。これらの構成要素は再度説明しない。その代わりに上述の対応する記載を参照する。それに加えてＸ線光学デバイス１００ａはさらに、駆動ユニット１４００、センサユニット１５００、制御ユニット１６００、及び入力ユニット１７００を有する（図５も参照）。
【００６４】
駆動ユニット１４００は、トルクを発生させるように構成された電気モータ１４１０を有する。さらに駆動ユニット１４００は、ベルトドライブである伝送ユニットを有する。ベルトドライブは、モータ１４１０によって発生したトルクを、回転シャフト１３１０の上端に載置されたプーリー１４３０へ伝送するベルト１４２０を有する。駆動ユニット１４００は、筐体１２３０の上側に配置される。
【００６５】
センサユニット１５００は、回転シャフト１３１０の角度位置及び／又はシャフト回転中での回転シャフト１３１０の角度変位を測定するように構成される。この目的のため、回転シャフト１３１０の近くに配置された光学センサが用いられてよい。
【００６６】
入力ユニット１７００（図６のブロック図にしか示されていない）は、ユーザー入力を受信するように構成される。ユーザー入力は、ビーム重なり位置、回転シャフト１３１０の回転角、及び／又はビーム特性−ビーム２４０の発散角３１０−を示してよい。これらの量は互いに相関するので、制御ユニット１６００は、適切なモータ制御信号を発生させる各量を利用してよい。制御ユニット１６００（図５のブロック図にしか示されていない）は、センサユニット１５００、駆動ユニット１４００、及び入力ユニット１７００と通信する。制御ユニット１６００は、センサユニット１５００によって測定された回転シャフト１３１０の角度位置に基づいてビーム阻止素子１３２０（又は横方向端部１３２６ａ）の実際の重なり位置を決定し、入力装置１７００から受信された設定ビーム重なり位置と実際の重なり位置とを比較し、かつ、前記の比較に基づいて、設定ビーム重なり位置に対応する角度位置へモータ１４１０を駆動させるようにモータ１４１０を制御するモータ信号を発生させるようにプログラムされてよい。この目的のため、制御ユニット１６００は、上述の制御工程を実装するソフトウエアルーチンを処理する少なくとも１つのプロセッサを有する。
【００６７】
上述のビーム阻止法は多くの利点を有する。阻止法は、従来のＸ線光学系と容易に組み合わせることができる。なぜなら回転シャフト１３１０及びビーム阻止素子１３２０は従来のＸ線光学系と容易に組み合わせることができるからである。さらに阻止法は、機械的に耐久性があり安価である。なぜなら高価な高精度ねじやマイクロメータねじが用いられていないからである。さらに説明した方法は、所望の重なり位置の調節、つまりは所望のビーム発散角及び／又はビーム強度の調節を容易にする。なぜなら所定の最小重なり位置と最大重なり位置との間の任意の位置は、回転シャフトを単純に一方向に回転させることによって容易に選択できるからである。回転シャフトを反転させる必要はない。なぜなら阻止素子は、新たなシャフト回転毎に最小重なり位置と最大重なり位置との間で振動するからである。
【図１】
2018132518.tif 000003
【図２】
2018132518.tif 000004
【図３ａ】
2018132518.tif 000005
【図３ｂ】
2018132518.tif 000006
【図４】
2018132518.tif 000007
【図５】
2018132518.tif 000008
【外国語明細書】
2018132518000001.pdf