(57)【要約】【課題】セルロースナノファイバーを効率よく製造することが可能なセルロースナノファイバーの製造方法、及びセルロースナノファイバーの製造装置を提供する。【解決手段】本発明は、スラリー中のパルプ繊維を微細化処理するセルロースナノファイバーの製造装置であって、上記スラリー中のパルプ繊維を微細化処理する高圧ホモジナイザーと、上記高圧ホモジナイザーを介して、上記スラリーが交互に貯留される２つのタンクとを備え、上記２つのタンクの底部にそれぞれ連結され、上記スラリーを流入及び流出する流入出管を備えることを特徴とする。上記高圧ホモジナイザーは、上記スラリーを一直線上で対向衝突させる対向衝突型高圧ホモジナイザーであるとよい。当該セルロースナノファイバーの製造装置は、固形分濃度が０．１質量％以上８．０質量％以下であるスラリー中のパルプ繊維を微細化処理するとよい。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
スラリー中のパルプ繊維を微細化処理するセルロースナノファイバーの製造装置であって、
上記スラリー中のパルプ繊維を微細化処理する高圧ホモジナイザーと、
上記高圧ホモジナイザーを介して、上記スラリーが交互に貯留される２つのタンクと
を備え、
上記２つのタンクの底部にそれぞれ連結され、上記スラリーを流入及び流出する流入出管を備えることを特徴とするセルロースナノファイバーの製造装置。
【請求項２】
上記高圧ホモジナイザーが、上記スラリーを一直線上で対向衝突させる対向衝突型高圧ホモジナイザーである請求項１に記載のセルロースナノファイバーの製造装置。
【請求項３】
固形分濃度が０．１質量％以上８．０質量％以下であるスラリー中のパルプ繊維を微細化処理する請求項１又は請求項２に記載のセルロースナノファイバーの製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、セルロースナノファイバーの製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、物質をナノメートルレベルまで微細化し、物質が持つ従来の性状とは異なる新たな物性を得ることを目的としたナノテクノロジーが注目されている。パルプ繊維等のセルロース系原料から製造されるセルロースナノファイバーは、強度、弾性、熱安定性等に優れているため、ろ過材、ろ過助剤、イオン交換体の基材、クロマトグラフィー分析機器の充填材、樹脂及びゴムの配合用充填剤等としての工業上の用途や、口紅、粉末化粧料、乳化化粧料等の化粧品の配合剤の用途などに用いられている。また、セルロースナノファイバーは、水系分散性に優れているため、食品、化粧品、塗料等の粘度の保持剤、食品原料生地の強化剤、水分保持剤、食品安定化剤、低カロリー添加物、乳化安定化助剤などの多くの用途における利用が期待されている。
【０００３】
セルロースナノファイバーを製造する場合、水分散状態のパルプ等を機械的な処理によって解繊することが一般的である（特開２０１０−２３５６７９号公報参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１０−２３５６７９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、機械的処理でセルロースナノファイバーを製造する場合、パルプ等を水に分散させたスラリー中のパルプ繊維に対して複数回の機械的処理が必要となる。機械的処理を行った場合、機械的処理の回数を重ねるごとにセルロースファイバーが微細化されて、セルロースファイバーのスラリーの粘性が高くなることにより非常に流動性が悪くなる。このため、機械的処理を行ったスラリーをタンクの上から投入すると、タンク内でスラリーが壁面に付着したり、隙間なく貯留されないことにより所定の量を投入できないおそれがある。また、スラリーの粘性が高くなると排出後もスラリーの一部がタンクの底面に残留したままの状態になりやすく、機械的処理が行われたスラリーを再度同じタンクに上から投入した場合、底部に残留した微細化される前のスラリーと混ざりにくく、セルロースナノファイバーの生産性の効率が悪くなるおそれがある。従って、セルロースナノファイバーの生産性の向上を図ることができる製造方法が求められる。
【０００６】
本発明は、以上のような事情に基づいてなされたものであり、その目的は、セルロースナノファイバーを効率よく製造することができるセルロースナノファイバーの製造装置及びセルロースナノファイバーの製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
発明者らは、水分散状態のパルプ等の機械的処理の回数を重ねるごとに粘性が高くなるセルロースファイバーのスラリーを流入及び流出する流入出管を上記スラリーが交互に貯留される２つのタンクの底部に配置することにより、セルロースナノファイバーの生産性の向上を図ることができることを見出し、本発明の完成に至った。
【０００８】
すなわち、上記課題を解決するためになされた発明は、スラリー中のパルプ繊維を微細化処理するセルロースナノファイバーの製造装置であって、上記スラリー中のパルプ繊維を微細化処理する高圧ホモジナイザーと、上記高圧ホモジナイザーを介して、上記スラリーが交互に貯留される２つのタンクとを備え、上記２つのタンクの底部にそれぞれ連結され、上記スラリーを流入及び流出する流入出管を備えることを特徴とする。
【０００９】
当該セルロースナノファイバーの製造装置においては、水分散状態のパルプ等に多数回の機械的処理が必要なセルロースナノファイバーを製造において、機械的処理の回数を重ねるごとに粘性が高くなるセルロースファイバーのスラリーを流入及び流出する流入出管が、上記スラリーを交互に貯留する２つのタンクの底部に配置される。この結果、粘性が非常に高くなることにより流動性が悪くなるセルロースファイバーのスラリーであっても、タンクの底から流入することによりタンクの壁面に付着されにくく、タンク内でスラリーをムラなく貯留することができる。また、タンクの底面にスラリーが残留していた場合、スラリーをタンクの底部から再度タンク内に流入することにより、底面に残留したままとなっていたスラリーが上に押し上げられることにより混入されて、セルロースナノファイバーの均質性を向上させることができると共に、効率よく２つのタンクを活用することができる。従って、効率よくセルロースナノファイバーを製造することができる。
【００１０】
上記高圧ホモジナイザーが、上記スラリーを一直線上で対向衝突させる対向衝突型高圧ホモジナイザーであるとよい。このようにすることで高圧ホモジナイザーから与えられるエネルギーを衝突エネルギーに最大限に変換することができ、より効率的なパルプ繊維の解繊を行うことができる。
【００１１】
当該セルロースナノファイバーの製造装置は、固形分濃度が０．１質量％以上８．０質量％以下であるスラリー中のパルプ繊維を微細化処理する。微細化処理が行われるパルプ繊維を含有するスラリーの固形分濃度を上記範囲とすることで、上記スラリーの粘性が過度に上昇することを抑制し、より効率的にセルロースナノファイバーを製造することができる。ここで、固形分濃度とは、溶媒以外の成分をいう。
【００１２】
なお、「セルロースナノファイバー」とは、パルプ繊維を解繊して得られる微細なセルロース繊維をいい、一般的に繊維幅がナノサイズ（１ｎｍ以上１０００ｎｍ以下）のセルロース微細繊維を含むセルロース繊維をいう。
【発明の効果】
【００１３】
本発明のセルロースナノファイバーの製造装置及びセルロースナノファイバーの製造方法によれば、効率よくセルロースナノファイバーを製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明の一実施形態に係るセルロースナノファイバーの製造装置の概略図である。
【図２】図１のセルロースナノファイバーの製造方法に用いられる対向衝突型高圧ホモジナイザーの部分的模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、適宜図面を参照しつつ、本発明の一実施形態に係るセルロースナノファイバーの製造装置及びセルロースナノファイバーの製造方法について詳説する。
【００１６】
［セルロースナノファイバーの製造装置］
図１のセルロースナノファイバーの製造装置１は、パルプ繊維を水に分散させた状態のスラリーにおけるパルプ繊維を微細化処理する装置である。セルロースナノファイバーの製造装置１は、スラリーが貯留されるタンク１０及びタンク２０と、スラリー中のパルプ繊維を微細化処理する高圧ホモジナイザー５と、タンク１０の底部に連結される流入出管６と、タンク２０の底部に連結される流入出管９と、高圧ホモジナイザー５に接続される移送管１２と、製造されたセルロースナノファイバーをコンテナ等の貯蔵タンクへ移送するための移送管１２を備える。また、スラリーを移送するためのポンプ１３及び高圧ポンプ１４と、開閉手段である三方弁１５、二方弁２５、二方弁２７、二方弁１６、三方弁１７、三方弁１８及び二方弁３０と、移送管７、移送管２３、移送管３３、移送管３６、移送管２４、移送管３５、移送管８、移送管１９、移送管３４、移送管２２及び移送管３２とを備える。
【００１７】
タンク１０及びタンク２０には、スラリーが貯留される。タンク１０には、パルプ繊維を水に分散させた状態のスラリーなどの原料を投入するための投入口１１と、投入された原料を混合する攪拌機４が設けられている。また、タンク２０には、投入口２１と、攪拌機３９が設けられている。
【００１８】
タンク１０には、スラリーを流入及び流出する流入出管６が底部に連結されている。流入出管６は移送管７と接続され、移送管７は、三方弁１５が設置されると共に移送管２３と接続されている。移送管２３は、三方弁１８及び二方弁２５が設置される。移送管２３は、二方弁２５を介して移送管３３と接続され、三方弁１８を介して移送管１２及び移送管２４と接続されている。移送管２４は、三方弁１８及び二方弁２７が設置され、二方弁２７を介して移送管３５と接続される。
【００１９】
移送管１２は、移送管３６と接続されると共に高圧ポンプ１４及び高圧ホモジナイザー５と接続されている。また、移送管１２は、三方弁１７を介して移送管２２及び移送管１９と接続されている。移送管２２は、三方弁１７及び三方弁１５が設置され、三方弁１５を介して移送管３２及び移送管７と接続されている。移送管１９は、移送管８と接続されると共に、三方弁１７及び二方弁１６が設置され、二方弁１６を介して移送管３４と接続されている。
【００２０】
タンク２０には、スラリーを流入及び流出する流入出管９が底部に連結されている。流入出管９は、移送管８と接続され、移送管８は、移送管１９及び移送管２４と接続されている。
【００２１】
流入出管及び移送管を流れるスラリーの流速としては、０．０１ｍ／ｓ以上０．４ｍ／ｓ以下が好ましい。スラリーの流速を上記範囲とすることで、より効率的にスラリーを送液することができる。
【００２２】
高圧ホモジナイザーとは、例えば１０ＭＰａ以上、好ましくは１００ＭＰａ以上の圧力でスラリーを吐出できる能力を有するホモジナイザーをいう。パルプ繊維に対して高圧ホモジナイザー５で処理することで、パルプ繊維同士の衝突、圧力差、マイクロキャビテーションなどが作用し、解繊が効果的に生じる。これにより、微細化工程の処理回数を低減（短縮化）でき、セルロースナノファイバーの製造効率をより高めることができる。
【００２３】
高圧ホモジナイザー５としては、対向衝突型高圧ホモジナイザー（マイクロフルイダイザー、湿式ジェットミル）が好ましく、微細化処理において、上記スラリーを一直線上で対向衝突させることが好ましい。このようにすることで高圧ホモジナイザーから与えられるエネルギーを衝突エネルギーに最大限に変換することができ、より効率的なパルプ繊維の解繊を行うことができる。具体的には、図２において部分的に示されるように、対向衝突型高圧ホモジナイザーである高圧ホモジナイザー５においては、加圧されたスラリーＳ１及びスラリーＳ２が合流部Ｘで対向衝突するように上流側流路５１が形成されている。スラリーＳ１及びスラリーＳ２は合流部Ｘで衝突し、衝突したスラリーＳ３は、下流側流路５２から流出する。上流側流路５１に対して、下流側流路５２は垂直に設けられており、上流側流路５１と下流側流路５２とでＴ型の流路を形成している。このような高圧ホモジナイザー５を用いることで、高圧ホモジナイザー５から与えられるエネルギーを衝突エネルギーに最大限に変換することができ、より効率的なパルプ繊維の解繊が生じる。
【００２４】
高圧ホモジナイザー５には、スラリーを高圧ホモジナイザー５から流入及び流出する移送管１２が接続されている。タンク１０及びタンク２０に貯留されたスラリーは、高圧ポンプ１４により高圧ホモジナイザー５に移送され、高圧ホモジナイザー５により微細化処理が行われたスラリーは、高圧ポンプ１４によりタンク１０又はタンク２０に移送される。
【００２５】
当該セルロースナノファイバーの製造装置は、高圧ポンプ１４の作動と、開閉手段である三方弁１５、二方弁２５、二方弁２７、三方弁１７、三方弁１８、二方弁３０及び二方弁１６の開閉とを制御することにより、タンク１０と高圧ホモジナイザー５との間及びタンク２０と高圧ホモジナイザー５との間でスラリーの移送が行われる。
【００２６】
移送管３６は、二方弁３０が設置され、二方弁３０を介して移送管３１と接続されている。移送管３１は、ポンプ１３が設置され、多端部が図示しないコンテナ等の貯蔵タンクに接続されている。微細化処理が終了したセルロースナノファイバーは、ポンプ１３により移送管３１を介してコンテナ等の貯蔵タンクへ移送される。
【００２７】
当該セルロースナノファイバーの製造装置１は、「セルロースナノファイバーの製造方法」として後述する方法により使用することができる。当該セルロースナノファイバーの製造装置１によれば、水分散状態のパルプ等に多数回の機械的処理が必要なセルロースナノファイバーを製造において、機械的処理の回数を重ねるごとに粘性が高くなるセルロースファイバーのスラリーを流入及び流出する流出入管が、上記スラリーを交互に貯留する２つのタンクの底部に配置される。この結果、粘性が非常に高くなることにより流動性が悪くなるセルロースファイバーのスラリーであっても、タンク１０及びタンク２０の底から流入することによりタンク１０及びタンク２０の壁面に付着されにくく、タンク１０及びタンク２０内でスラリーをムラなく貯留することができる。また、セルロースナノファイバーの均質性を向上させることができ、効率よく２つのタンクを活用することができる。従って、セルロースナノファイバーにおいても効率よくセルロースナノファイバーを製造することができる。
【００２８】
［セルロースナノファイバーの製造方法］
本発明の一実施形態に係るセルロースナノファイバーの製造方法は、上述の当該セルロースナノファイバーの製造装置１を用いてスラリー中のパルプ繊維を微細化処理する。当該セルロースナノファイバーの製造方法は、
（１）タンク１０に投入されたスラリーをタンク１０の底部から流出して高圧ホモジナイザー５に送液する工程（Ｔ１）と、
（２）送液されたスラリー中のパルプ繊維を高圧ホモジナイザー５により微細化処理する工程（Ｔ２）と、
（３）微細化処理が行われたスラリーを、高圧ホモジナイザー５からタンク２０の底部へ送液してタンク２０の底部からタンク２０に流入する工程（Ｔ３）と、
（４）タンク２０に流入し、貯留されたスラリーをタンク２０の底部から流出して高圧ホモジナイザー５に送液する工程（Ｔ４）と、
（５）送液されたスラリー中のパルプ繊維を高圧ホモジナイザー５により再度微細化処理する工程（Ｔ５）
とを備える。
【００２９】
＜第１タンクから高圧ホモジナイザーに送液する工程（Ｔ１）＞
Ｔ１工程においては、タンク１０に投入されたスラリーをタンク１０の底部から流出して高圧ホモジナイザー５に送液する。スラリーは、パルプを通常、水に分散させたものである。
【００３０】
パルプ繊維としては、例えば
広葉樹晒クラフトパルプ（ＬＢＫＰ）、広葉樹未晒クラフトパルプ（ＬＵＫＰ）等の広葉樹クラフトパルプ（ＬＫＰ）、針葉樹晒クラフトパルプ（ＮＢＫＰ）、針葉樹未晒クラフトパルプ（ＮＵＫＰ）等の針葉樹クラフトパルプ（ＮＫＰ）等の化学パルプ；
ストーングランドパルプ（ＳＧＰ）、加圧ストーングランドパルプ（ＰＧＷ）、リファイナーグランドパルプ（ＲＧＰ）、ケミグランドパルプ（ＣＧＰ）、サーモグランドパルプ（ＴＧＰ）、グランドパルプ（ＧＰ）、サーモメカニカルパルプ（ＴＭＰ）、ケミサーモメカニカルパルプ（ＣＴＭＰ）、晒サーモメカニカルパルプ（ＢＴＭＰ）等の機械パルプ；
茶古紙、クラフト封筒古紙、雑誌古紙、新聞古紙、チラシ古紙、オフィス古紙、段ボール古紙、上白古紙、ケント古紙、模造古紙、地券古紙、更紙古紙等から製造される古紙パルプ；
古紙パルプを脱墨処理した脱墨パルプ（ＤＩＰ）などが挙げられる。これらは、本発明の効果を損なわない限り、単独で用いてもよく、複数種を組み合わせて用いてもよい。
【００３１】
上記スラリーの固形分濃度としては特に限定されないが、上記スラリーの固形分濃度の下限としては、０．１質量％が好ましく、０．２質量％がより好ましい。一方、上記上限としては、８．０質量％が好ましく、７．０質量％がより好ましい。上記スラリーの固形分濃度が上記下限未満の場合、パルプ繊維が効率的に解繊されず、セルロースナノファイバーの生産効率が悪くなるおそれがある。一方、上記スラリーの固形分濃度が上記上限を超える場合、スラリーの粘性が高くなりすぎるために機械的処理によるパルプ繊維の解繊及びスラリーの移送が困難となるおそれがある。
【００３２】
スラリーの中のパルプ繊維は、高圧ホモジナイザーによる微細化処理を行う前に前処理を施しておくと好ましい。前処理としては、化学的処理、粗解繊、又はその組み合わせが挙げられる。化学的処理及び粗解繊を行う場合、化学的処理と粗解繊との順番は特に限定されるものではなく、いずれの工程を先に行ってもよい。微細化処理を行う前に前処理を行うことにより、パルプ繊維が柔軟になり、予備的な解繊が効率的に生じ、微細化工程の短縮化、すなわち処理回数の低減化を図ることができる。
【００３３】
前処理の一つである化学的処理は、上記スラリー中のパルプ繊維に対して、酸化処理、加水分解処理又はこれらの組み合わせからなる化学的処理を施す工程である。このような化学的処理を施すことにより、パルプ繊維中の化学結合の一部を分断すると共に、パルプ繊維を膨潤させることができる。
【００３４】
化学的処理に供するパルプスラリーの温度としては、例えば４０℃以上９０℃以下が好ましい。なお、酵素を用いた場合の処理は、４０℃以上７０℃以下程度が好ましい。
【００３５】
酸化処理に用いられる酸化剤としては、オゾン、次亜塩素酸又はその塩、亜塩素酸又はその塩、過塩素酸又はその塩、過硫酸又はその塩、過有機酸等を挙げることができる。これらの中でも、過硫酸類（過硫酸及びその塩）が好ましい。酸化処理を行う際は、Ｎ−オキシル化合物等の酸化触媒を併用することもできる。加水分解処理に用いられる触媒としては、酸や酵素が挙げられる。酸としては、硫酸、過硫酸類、塩酸等が挙げられるが、硫酸及び過硫酸類が好ましい。酸を用いる場合の反応槽中のｐＨとしては、３以下が好ましく、０．５以上２以下がより好ましい。酵素としては、セルラーゼ系酵素や、ヘミセルラーゼ系酵素等を挙げることができ、セルラーゼ系酵素が好ましい。酸化処理及び加水分解処理は、複数種の処理剤を用いてもよいし、酸化処理と加水分解処理とを組み合わせてもよい。なお、過硫酸等、酸化剤としても機能する酸を用いた場合、酸化反応と加水分解反応とが共に生じる。
【００３６】
化学的処理は、公知の反応槽にスラリーを貯め、酸化剤等の処理剤を添加することによって行うことができる。上記反応槽としては、晒タワー等の製紙用タワーを用いることができる。化学的処理工程の処理（反応）時間は、スラリーの濃度や温度、処理剤の添加量等に応じて変更されるが、例えば０．５時間以上１２時間以下とすることができる。
【００３７】
化学的処理を経たスラリーは、必要に応じ中和処理、洗浄処理等が施され、次工程に供される。なお、酵素を用いた化学的処理の場合は、スラリーへの熱水（温水）の注入などにより、スラリー温度を上げ、酵素を失活させることにより、反応を終了させることもできる。
【００３８】
前処理の一つである粗解繊処理工程は、スラリー中のパルプ繊維をリファイナーにより粗解繊する工程である。間隙を極小さくして負荷をかけながら叩解するリファイナーを用いた前処理により、パルプ繊維に対して剪断力が効果的に付与され、パルプ繊維に毛羽立ちが生じ、パルプ繊維が柔軟になり、予備的な解繊が生じる。リファイナーとは、パルプ繊維を叩解する装置であり、公知のものを用いることができる。リファイナーとしては、パルプ繊維に対して効率的に剪断力を付与し、予備的な解繊を進めることができること等の点から、コニカルタイプやダブルディスクリファイナー（ＤＤＲ）及びシングルディスクリファイナー（ＳＤＲ）が好ましい。なお、粗解繊処理工程において、リファイナーを用いると、処理後の分離や洗浄が不要となる点からも好ましい。
【００３９】
前処理工程を経てタンク１０に投入されるパルプ繊維のファイン率の下限は、６０％であり、７０％が好ましく、７５％がより好ましい。また、このファイン率の上限は、９０％であり、８５％が好ましい。このファイン率を上記下限以上とすることで、十分な前処理（解繊）が進んだパルプ繊維となり、高圧ホモジナイザーによる微細化処理において効率的に更なる微細化を行うことができる。また、ファイン率を上記下限以上とすることで、微細化処理において高圧ホモジナイザーを用いて処理した際、パルプ繊維の流路内での詰まりの発生を低減することもできる。一方、このパルプ繊維のファイン率が上記上限以下とすることで、過剰に前処理、特に粗解繊処理工程を施すことを抑制することができ、製造工程全体としての、省エネルギー化及び高効率化を図ることができ、セルロースナノファイバーの生産性を高めることができる。ここで「ファイン率」とは、繊維長が０．２ｍｍ以下、かつ繊維幅が７５μｍ以下であるパルプ繊維の質量基準の割合をいう。このファイン率は、バルメット社製の繊維分析計「ＦＳ５」によって測定することができる。繊維分析計「ＦＳ５」は、希釈したセルロース繊維が繊維分析計内部の測定セルを通過する際の画像分析により高い精度でセルロース繊維の長さ、幅を測定できる。
【００４０】
なお、前処理の後に、パルプ繊維のファイン率を測定するファイン率測定工程を設けてもよい。
【００４１】
このファイン率は、前処理、特に粗解繊処理工程における処理量などによって調整することができる。例えば、リファイナーによる処理時間を長くすることや、リファイナーによる処理の際、ディスク（プレート）の間隔（クリアランス）を狭くする、ディスクの刃幅、溝幅、刃の高さ、刃の交差角度、ディスクのパタ−ンの組み合わせなどによって、ファイン率を高めることができる。
【００４２】
前処理工程を経てタンク１０に投入されるパルプ繊維の平均繊維長としては特に限定されないが、下限としては、０．１５ｍｍが好ましく、０．２ｍｍがより好ましく、０．２５ｍｍがさらに好ましい。一方、この上限としては、０．５ｍｍが好ましく、０．４ｍｍがより好ましい。このような繊維長のパルプ繊維を微細化処理に供することで、製造工程全体としての省エネルギー化及び高効率化を図ることができ、セルロースナノファイバーの生産性を高めることができる。
【００４３】
作製されたスラリーは、投入口１１からタンク１０に投入され、必要に応じて攪拌される。高圧ホモジナイザー５に送液するスラリーの温度は公知の方法により制御される。送液するスラリーの温度としては、例えば２０℃以上７０℃以下が好ましい。スラリーの温度を上記範囲とすることでスラリーの流動性が向上し、より効率よく流出入管を介して送液することができる。
【００４４】
まず、三方弁１５、二方弁２５及び二方弁３０を閉方向に動作すると共に、三方弁１８の移送管２３及び移送管１２に接続される弁を開方向に動作する。次に、高圧ポンプ１４を作動させ、スラリーをタンク１０の底部から流出する。そして、流入出管６、移送管７、移送管２３及び移送管１２を介して高圧ホモジナイザー５にスラリーを送液する。
【００４５】
＜高圧ホモジナイザーにより微細化処理する工程（Ｔ２）＞
Ｔ２工程は、上記送液されたスラリー中のパルプ繊維を高圧ホモジナイザー５により微細化処理する工程である。微細化工程の機械的な処理を施す方法として、上述のように高圧ホモジナイザー５を用いる。
【００４６】
＜高圧ホモジナイザーから送液して第２タンクに投入する工程（Ｔ３）＞
Ｔ３工程では、高圧ホモジナイザー５により微細化処理が行われたスラリーを、タンク２０の底部へ送液してタンク２０の底部から流入する。
【００４７】
まず、三方弁１８、二方弁１６及び二方弁２７を閉方向に動作すると共に、三方弁１７の移送管１２及び移送管１９に接続される弁を開方向に動作する。そして、高圧ホモジナイザー５により微細化処理が行われたスラリーを、高圧ポンプ１４を用いて移送管１２、移送管１９、移送管８及び流入出管９を介してスラリーをタンク２０の底部から流入する。
【００４８】
＜第２タンクから高圧ホモジナイザーに送液する工程（Ｔ４）＞
Ｔ４工程では、タンク２０に流入されたスラリーをタンク２０の底部から流出して高圧ホモジナイザー５に送液する。
【００４９】
まず、三方弁１７、二方弁１６及び二方弁２７を閉方向に動作すると共に、三方弁１８の移送管２４及び移送管１２に接続される弁を開方向に動作する。次に、高圧ポンプ１４を作動させ、スラリーをタンク２０の底部から流出する。そして、流入出管９、移送管８、移送管２４及び移送管１２を介して高圧ホモジナイザー５にスラリーを送液する。
【００５０】
＜高圧ホモジナイザーにより再度微細化処理する工程（Ｔ５）＞
Ｔ５工程では、送液されたスラリー中のパルプ繊維を高圧ホモジナイザー５により再度微細化処理する。
【００５１】
本実施形態においては、Ｔ５工程の後、三方弁１８及び二方弁２５を閉方向に動作し、三方弁１７の移送管１２及び移送管２２に接続される弁を開方向に動作すると共に、三方弁１５の移送管２２及び移送管７に接続される弁を開方向に動作する。そして、高圧ホモジナイザー５により微細化処理が行われたスラリーを、高圧ポンプ１４を用いて移送管１２、移送管２２、移送管７及び流入出管６を介してスラリーをタンク１０の底部から流入後、再度Ｔ１工程〜Ｔ５工程を繰り返してもよい。このように、１つの高圧ホモジナイザー及び２つのタンクに対して、スラリーを循環させて効率よく複数回の微細化処理を行うことによりセルロースナノファイバーが製造される。また、スラリーをタンク１０の底部から流出して、高圧ホモジナイザーによる微細化処理後にタンク２０の底部へ流入させる流路と、スラリーをタンク２０の底部から流出して、高圧ホモジナイザーによる微細化処理後にタンク１０の底部へ流入させる流路とが異なることにより微細化処理回数の異なるスラリーが混入することを抑制することができる。
【００５２】
微細化処理により得られるセルロースナノファイバーは、十分に微細化がされており、水分散状態でレーザー回折法により測定される擬似粒度分布曲線において１つのピークを有する。また、上記擬似粒度分布曲線におけるピークとなる粒径（最頻径）としては５μｍ以上２５μｍ以下が好ましい。得られるセルロースナノファイバーがこのような粒度分布を有する場合、十分に微細化された良好な性能を発揮することができる。なお、「擬似粒度分布曲線」とは、粒度分布測定装置（例えば株式会社セイシン企業のレーザー回折・散乱式粒度分布測定器）を用いて測定される体積基準粒度分布を示す曲線を意味する。
【００５３】
このようにして得られたセルロースナノファイバーは、ろ過材、ろ過助剤、イオン交換体の基材、クロマトグラフィー分析機器の充填材、樹脂及びゴムの配合用充填剤、化粧品配合剤、粘度保持剤、食品原料生地の強化剤、水分保持剤、食品安定化剤、低カロリー添加物、乳化安定化助剤などの用途に広く用いることができる。
【００５４】
［その他の実施形態］
今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は、上記実施形態の構成に限定されるものではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味及び範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【００５５】
また、上記実施形態においては、セルロースナノファイバーの製造装置が１つの高圧ホモジナイザーを備えていたが、複数の高圧ホモジナイザーを備えることにより、連続的にパルプ繊維の微細化処理を行うようにしてもよい。
【産業上の利用可能性】
【００５６】
本発明のセルロースナノファイバーの製造装置によれば、セルロースナノファイバーを効率よく製造することができる。また、本発明のセルロースナノファイバーの製造方法によれば、セルロースナノファイバーを効率よく製造することができる。
【符号の説明】
【００５７】
１  セルロースナノファイバー製造装置
４、３９  攪拌機
５  高圧ホモジナイザー
６、９  流入出管
７、８、１２、１９、２２、２３、２４、３１、３２、３３、３４、３５、３６  移送管
１０、２０  タンク
１１、２１  投入口
１３  ポンプ
１４  高圧ポンプ
１５、１７、１８  三方弁
１６、２５、２７、３０  二方弁
５１  上流側流路
５２  下流側流路
Ｓ１、Ｓ２、Ｓ３  スラリー
Ｘ      合流部
【図１】
2018044274.tif 000003
【図２】
2018044274.tif 000004