(57)【要約】【課題】液媒体として液化不活性ガスを用いた低温のスラリーを粉砕処理するシステムを実用規模で提供する。【解決手段】粉砕処理システム１０は、メディア撹拌型の湿式粉砕機２０と、粉砕処理後の前記スラリーを乾燥処理する乾燥機５０と、湿式粉砕機２０及び乾燥機５０で気化した液媒体のガスを冷却凝縮して回収する凝縮器３０とを備えている。また、処理物を湿式粉砕機２０に投入する計量供給機６０、及びスラリーを湿式粉砕機２０の下部から上部に循環する循環ポンプ４０を備えている。粉砕処理後のスラリーは、湿式粉砕機２０と乾燥機５０の間を循環することが可能であり、乾燥機５０においてスラリーから固体粒子を沈降分離又は磁力分離することができる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
固体粒子からなる処理物に、液化不活性ガスからなる液媒体を混合し、得られる低温のスラリーを粉砕処理するシステムであって、
前記粉砕処理を行うメディア撹拌型の湿式粉砕機と、粉砕処理後の前記スラリーを乾燥処理する乾燥機と、前記湿式粉砕機及び前記乾燥機で気化した前記液媒体を冷却凝縮して回収する凝縮器とを備えていることを特徴とする粉砕処理システム。
【請求項２】
前記処理物を前記湿式粉砕機に投入するための計量供給機を備え、前記処理物が、前記液媒体のガス雰囲気において投入可能であることを特徴とする請求項１に記載の粉砕処理システム。
【請求項３】
前記湿式粉砕機内にある前記スラリーを混合するために、循環ポンプを備えていることを特徴とする請求項１又は２に記載の粉砕処理システム。
【請求項４】
前記スラリーが、前記湿式粉砕機と前記乾燥機との間を循環できるように、循環手段を備えていることを特徴とする請求項１乃至３の何れか１項に記載の粉砕処理システム。
【請求項５】
前記乾燥機が、前記スラリー中の前記固体粒子を分離する分離手段を備えていることを特徴とする請求項１乃至４の何れか１項に記載の粉砕処理システム。
【請求項６】
前記分離手段が、沈降分離又は磁力分離であることを特徴とする請求項５に記載の粉砕処理システム。
【請求項７】
前記液媒体がアルゴンであり、前記凝縮器で用いる冷却媒体がネオンであることを特徴とする請求項１乃至６の何れか１項に記載の粉砕処理システム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、メディア撹拌型の湿式粉砕機を用いる粉砕処理システムに関し、特に、液媒体として液化不活性ガスを用いた低温のスラリーを処理する粉砕処理システムに関する。
【背景技術】
【０００２】
液化不活性ガスを用いて処理物を低温下で粉砕処理することは従来から知られている。特許文献１には、固体粒子からなる処理物に液媒体として液化不活性ガスを混合して得られるスラリーを、メディア撹拌型の湿式粉砕機を用いて粉砕処理する微粉末の製造装置が記載されている。
【０００３】
すなわち、図２に示すように、この粉砕処理システム１１０は、処理槽１２１内に垂直な撹拌機１２２を備えるメディア撹拌型の湿式粉砕機１２０と、液体窒素供給装置１８０を備えている。
液体窒素供給装置１８０は、液体窒素容器１８１、ポンプ１８２及び制御装置１８３で構成されている。そして、気液分離器１８４、排気手段としてのリングブロワ１８５及びリリーフバルブ１８６を備えている。
【０００４】
メディア撹拌型の湿式粉砕機１２０は大きな撹拌動力を必要とし、粉砕処理に消費されたエネルギーは熱となって液体窒素を気化させることになる。発生する窒素ガスは、リングブロワ１８５及びリリーフバルブ１８６により系外に排気されている。
湿式粉砕機１２０内のスラリー濃度を一定に保持するためには、排気された窒素ガスと同量の液体窒素を補給する必要があり、液面制御によって、液体窒素供給装置１８０から液体窒素を補給するようになっている。
このように、粉砕処理システム１１０は、液体窒素を補給して、粉砕処理を所定の時間継続することができるが、窒素ガスは回収されずに使い捨てとなっている。
【０００５】
湿式粉砕機１２０の容量については記載されていないが、高々１リットル程度の小容量であると推定される。この程度の規模であれば、粉砕処理後のスラリーを粉砕メディアと分離して回収することは簡単である。また、スラリーを放置すれば液体窒素が自然に気化するので、乾燥装置を設ける必要もない。液体窒素は使い捨てることができる。そして、通常の室内において酸欠を起こす危険もなく、安全に処理を行うことができる。
【０００６】
しかしながら、湿式粉砕機１２０の容量が、例えば１００リットルと大きくなった場合には、多くの解決すべき問題が存在することになる。
すなわち、粉砕処理後のスラリーを粉砕メディアと分離する手段、粉砕メディアに付着した固形粒子を洗浄・回収する手段、スラリーから液体窒素を気化させる乾燥手段、窒素を回収する手段などが必要である。また、作業員に酸欠などの危険がないように、安全な環境を確保するための手段も必要である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２０１４−１４４４１０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明の目的は、液媒体として液化不活性ガスを用いた低温のスラリーを処理する粉砕処理システムを、大型の規模で提供することにある。そして、医薬品の分野、セラミックの分野、金属・合金の分野などにおいて、経済的であり安全性の高い粉砕処理システムを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
前記目的を達成するために、本発明の粉砕処理システムは、固体粒子からなる処理物に
、液化不活性ガスからなる液媒体を混合し、得られる低温のスラリーを粉砕処理するシステムであって、前記粉砕処理を行うメディア撹拌型の湿式粉砕機と、粉砕処理後の前記スラリーを乾燥処理する乾燥機と、前記湿式粉砕機及び前記乾燥機で気化した前記液媒体を冷却凝縮して回収する凝縮器とを備えていることを特徴としている。
【００１０】
ここで、前記処理物を前記湿式粉砕機に投入するための計量供給機を備え、前記処理物が、前記液媒体のガス雰囲気において投入可能である構成とすることができる。
また、前記湿式粉砕機内にある前記スラリーを混合するために、循環ポンプを備えている構成とすることができる。
【００１１】
また、前記スラリーが、前記湿式粉砕機と前記乾燥機との間を循環できるように、循環手段を備えている構成とすることができる。
また、前記乾燥機が、前記スラリー中の前記固体粒子を分離する分離手段を備えている構成とすることができる。
そして、前記分離手段は、沈降分離又は磁力分離とすることができる。
【００１２】
また、前記液媒体がアルゴンであり、前記凝縮器で用いる冷却媒体がネオンである構成とすることができる。
【発明の効果】
【００１３】
本発明の粉砕処理システムは、湿式粉砕機における撹拌動力によって気化した液媒体、及び乾燥機においてスラリーの蒸発によって気化した液媒体を、凝縮器によって全て回収することができる。そして、粉砕後のスラリーを粉砕メディアと分離する手段や、分離後の粉砕メディアを洗浄する手段を備えることができる。
このため、粉砕処理を経済的に、安全に実施することができる。
【００１４】
処理物粒子の供給と製品粒子の排出は、共に液媒体のガス雰囲気で行うことができる。このため、系内における液媒体の純度は、気相においても液相においても低下させることはなく、バッチ処理を繰り返す運転を継続して行うことができる。
そして、空気との接触が嫌われる処理物であっても、不活性ガスの雰囲気において全て取り扱われ、問題なく粉砕処理を行うことができる。
【００１５】
したがって、本発明の粉砕処理システムは、大容量の実用規模で経済的に実施することが可能であり、医薬品、セラミック、及び金属・合金などの分野で幅広く使用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本発明の粉砕処理システムを示す概略流れ図である。
【図２】従来の粉砕処理システムを示す概略流れ図である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
図１は、本発明の一例である粉砕処理システム１０を示す概略流れ図である。
粉砕処理システム１０は、医薬品、セラミック、金属・合金などの分野において有効な粉砕処理を行うシステムであり、液媒体として液化不活性ガスを用いた低温のスラリーを処理するものである。
【００１８】
粉砕処理システム１０は、粉砕処理を行うメディア撹拌型の湿式粉砕機２０と、粉砕処理後のスラリーを乾燥処理する乾燥機５０と、湿式粉砕機２０及び乾燥機５０で気化した液媒体を冷却凝縮し、液媒体（液状）として回収する凝縮器３０とを備えている。
【００１９】
本明細書において「液化不活性ガス」とは、長周期表における第１８族に属する元素及び窒素であるとする。具体的には、窒素、ヘリウム、ネオン、アルゴン、クリプトン及びキセノンである。気化した液媒体を冷却凝縮するための冷却媒体として、より沸点の低い液化不活性ガスを使用することができる。
【００２０】
例えば、液媒体としてアルゴンを使用することが可能であり、凝縮器３０で用いる冷却媒体としてネオンを使用することができる。
粉砕処理システム１０では、液媒体及び冷却媒体が液状とガス状で取り扱われるので、必要に応じて「液媒体（液状）」、「液媒体（ガス状）」、「冷却媒体（液状）」又は「冷却媒体（ガス状）」と明確に区別する。
【００２１】
湿式粉砕機２０は、処理槽２１内に撹拌機２２を備えて、粉砕メディア及びスラリーを撹拌することができる。粉砕メディアとともにスラリーを撹拌することにより、スラリー中の固体粒子が、粉砕メディアからの圧縮力や剪断力を受けて粉砕される。
【００２２】
粉砕処理で消費されたエネルギーは、熱となって液媒体を気化させ、液媒体（液状）を液媒体（ガス状）に変化させる。
気化した液媒体（ガス状）は、ライン７０ａ及びライン７０ｃを経由して、凝縮器３０に導入される。
【００２３】
凝縮器３０は、比較的大きな容器３１の内部に、運転中は、液媒体のガス相及び液相が形成される。そして、ガス相となる部分に熱交換部３５が設けられている。
湿式粉砕機２０からの液媒体（ガス状）はガス相に導入され、熱交換部３５により冷却されて凝縮する。凝縮した液媒体（液状）は液相に蓄えられる。
【００２４】
液媒体（ガス状）を冷却するために、熱交換部３５には、冷凍設備からライン８５により冷却媒体（液状）が供給されている。液媒体（ガス状）を冷却凝縮することによって、冷却媒体（液状）は気化されて冷却媒体（ガス状）となり、ライン８６により冷凍設備に戻される。冷凍設備は、冷凍サイクルによって冷却媒体（ガス状）を冷却媒体（液状）とする設備である。
【００２５】
凝縮器３０の液相に溜められた液媒体は、ライン７０ｄを経由して、湿式粉砕機２０に戻すことができる。ここで、湿式粉砕機２０に液面計９１を設けてスラリーの液面を測定するとともに、ライン７０ｄに制御弁７６を設けることが好ましい。これによって、湿式粉砕機２０におけるスラリーの液面調節を自動的に行うことができる。スラリーの液面を一定とすることによって、スラリーの濃度を一定に保つことができる。
【００２６】
湿式粉砕機２０は、下部に篩状のセパレータ２３を備え、粉砕メディアを処理槽２１内に残して、スラリーを抜き出すことができる。
また、粉砕処理システム１０では循環ポンプ４０を備えて、湿式粉砕機２０の下部から上部にスラリーを循環することが可能であり、これによって湿式粉砕機２０のスラリーを均一に混合することができる。
【００２７】
すなわち、開閉弁７１を開、開閉弁７２を開、開閉弁７２を閉として、セパレータ２３から循環ポンプ４０、ライン４０ａ、及びライン４０ｂを経由してスラリーを循環させることにより、処理槽２１の全体を均一な混合状態とすることができる。
粉砕処理を行う際に、スラリーの循環混合を併せて行うことにより、精度が高く、安定した粉砕処理を実施することができる。
【００２８】
湿式粉砕機２０で粉砕処理されたスラリーは、次に乾燥機５０によって乾燥処理され、最終的に固体粒子の製品とされる。
【００２９】
湿式粉砕機２０から乾燥機５０にスラリーを移送する手段として循環ポンプ４０を使用することができる。すなわち、開閉弁７１を開、開閉弁７２を閉、開閉弁７３を開とし、循環ポンプ４０によって、湿式粉砕機２０から、ライン４０ａ、ライン４０ｃを経由して乾燥機５０に移送することができる。
乾燥機５０は、スラリーを受け入れる際に、予め湿式粉砕機２０と同じ温度、同じ圧力としておくことが好ましい。
【００３０】
乾燥機５０においては、種々の加熱手段を用いることができる。例えば、処理槽５１の周囲にジャケットを設けて、ジャケット内に乾燥空気を循環させるとともに、冷却された空気を加温する方法とすることができる。粉砕処理システム１０は、処理槽５１の外周部に電熱器５２を設けて加熱する方法を採用している。
【００３１】
乾燥処理によって気化した液媒体（ガス状）は、ライン７０ｂ及びライン７０ｃを経由して凝縮器３０に導入され、熱交換部３５で冷却凝縮されて液媒体（液状）として回収することができる。
乾燥機５０には温度計９３が設けられており、温度を監視することによって、乾燥処理の進行を確認することができる。
【００３２】
湿式粉砕機２０から乾燥機５０にスラリーを移送した後に、湿式粉砕機２０内に留まる粉砕メディアに固体粒子が付着して残留することのないように、粉砕メディアを洗浄する必要がある。そして、全ての固体粒子が乾燥機５０に移送されることが好ましい。
【００３３】
このため、通常は、湿式粉砕機２０から乾燥機５０にスラリーを移送した後に、凝縮器３０から湿式粉砕機２０に液媒体を受け入れて循環ポンプ４０による循環混合を行って、粉砕メディアを洗浄する。洗浄によって得られる濃度の薄いスラリーは乾燥機５０に移送する。必要ならば、洗浄と移送を繰り返し行う。しかし、移送したスラリーを全て乾燥機５０で乾燥することになるので、気化させる液媒体の量が増加することになる。
【００３４】
処理物の種類によっては、処理槽５１に分離手段を備えてスラリー中の固体粒子を分離することができる。この場合、湿式粉砕機２０と乾燥機５０との間にスラリーを循環させた状態で、湿式粉砕機２０におけるメディアの洗浄とともに、処理槽５１における分離を行うことが好ましい。循環手段としては、前述の循環ポンプ４０を用いて形成することが好ましい。
【００３５】
粉砕処理システム１０では、開閉弁７１を開、開閉弁７２を閉、開閉弁７３を開、開閉弁７４を開、開閉弁７５を開として、循環ポンプ４０からスラリーを、ライン４０ａ及びライン４０ｃに流すとともに処理槽５１で溢流させ、ライン４０ｄを経て湿式粉砕機２０に戻る循環ラインを形成することができる。
【００３６】
スラリーから固体粒子を分離する分離手段としては、次の方法がある。
固体粒子からなる処理物が比重の大きな金属等であれば、乾燥機５０を通過する際に、沈降分離によって循環するスラリーから分離することができる。すなわち、処理槽５１の底部に処理物を沈降させて、循環するスラリーから分離する。
【００３７】
また、固体粒子からなる処理物が磁性体材料の場合には、乾燥機５０を通過する際に、磁力分離によって循環するスラリーから分離することができる。すなわち、処理槽５１の外部に電磁石５３を設けて、これに通電することにより磁力分離することができる。
【００３８】
分離された固体粒子は、乾燥機５０の処理槽５１内に溜まって蓄積され、循環しているスラリーは、次第に濃度が低下する。そして、最終的には、湿式粉砕機２０の処理槽２１内にある粉砕メディアが全て洗浄され、固体粒子を残さない状態とすることができる。
【００３９】
このように、湿式粉砕機２０と乾燥機５０との間でスラリーを循環させて、固体粒子をスラリーから分離できる場合には、乾燥処理を行う前に、全ての固体粒子を乾燥機５０に移送することが可能であり、一度の乾燥処理で製品の固体粒子を得ることができる。
【００４０】
次に、処理物の搬入と製品の搬出について説明する。
供給される処理物は、液媒体のガス雰囲気で湿式粉砕機２０に投入され、製品も同様の雰囲気で排出されることが好ましい。
これによって、系内に空気が侵入することを防いで、系内における液媒体（ガス状）の純度低下を防ぐことができる。液媒体（ガス状）の純度が低下すると、凝縮器３０などにおける処理条件が変化することになる。
また、処理物が、完全に不活性なガス雰囲気における処理を必要とする場合にも、これに対応することができる。
【００４１】
粉砕処理システム１０では、固体粒子からなる処理物を湿式粉砕機２０に供給する計量供給機６０、固体粒子からなる製品を貯蔵する製品容器６１、及び計量機６２を備えている。そして、何れにおいても、処理物又は製品を、液媒体（ガス状）の雰囲気で、経済的に安全に取り扱うことができる。
【００４２】
粉砕処理システム１０において、ライン８０は、液媒体（液状）の供給ラインである。液媒体（液状）は、図示していない液用容器に貯蔵されて必要な個所に供給される。
ライン８１は、液媒体（ガス状）の供給ラインである。液媒体（ガス状）は、図示していないガス用容器に貯蔵されて必要な個所に供給される。
ライン８２は、液媒体（ガス状）の排気ラインであり、所定の場所で安全に排気されるようにしている。また、確実な不活性雰囲気の環境で処理物が取り扱われるように、要所において排気ラインの酸素濃度を検知できるようにしている。
【００４３】
ライン８５は、凝縮器３０の熱交換部３５に冷却媒体（液状）を供給するラインである。冷却媒体（液状）は、図示していない冷凍設備から供給される。
ライン８６は、凝縮器３０の熱交換部３５で気化した冷却媒体（ガス状）を冷凍設備に送るラインである。
すなわち、冷凍設備は、冷凍サイクルによって冷却媒体（ガス状）を冷却媒体（液状）とする設備であって、粉砕処理システム１０を運転するときは、常に、冷却媒体（液状）を凝縮器３０に供給できるようにしている。
【００４４】
以下に、粉砕処理システム１０による粉砕処理方法について詳しく説明する。
粉砕処理システム１０は、−１００℃以下の低温で操作されるので、これらの機器及び配管には断熱材などによる厳重な保冷処置を行い、系内への熱の侵入を極力抑制するようにしている。
また、これらの機器及び配管は、事前に内部を清掃するとともに、水で洗浄した場合には乾燥状態に保持している。
なお、湿式粉砕機２０は、内部にジルコニア・ビーズなどの粉砕メディアを充填して、運転に備えている。
【００４５】
粉砕処理システム１０における粉砕処理は、最初に全系内を略密閉状態として、系内の空気を液媒体（ガス状）で置換する処理を行う。
すなわち、湿式粉砕機２０、凝縮器３０、循環ポンプ４０、乾燥機５０、計量供給機６０、製品容器６１の全てに、ライン８１から液媒体（ガス状）を供給し、ライン８２から液媒体（ガス状）を空気とともに排出する。
この置換処理は、最初に真空ポンプで内部の空気を排出し、その後に液媒体（ガス状）を供給して行うことが好ましい。
【００４６】
図示を省略しているが、これらの機器間を連通する配管についても、確実に置換処理が行われるようになっている。
そして、各所の排気ラインであるライン８２において、酸素濃度を検知して、置換処理の進行状態を確認することができる。
【００４７】
粉砕処理システム１０は、−１００℃以下の温度で粉砕処理を行うものであり、系内を液媒体（ガス状）で置換した後に、全系内を運転温度まで冷却する。
系内の冷却は、凝縮器３０の熱交換部３５に、冷凍設備からライン８５により冷却媒体（液状）を導入して、凝縮器３０内の液媒体（ガス状）の冷却から始める。この冷却は、湿式粉砕機２０の上部と凝縮器３０の上部とが連通された状態で行い、必要ならばライン８１から液媒体（ガス状）を供給する。
【００４８】
ある程度冷却が進んだ後に、湿式粉砕機２０に、ライン８０から液媒体（液状）を供給する。液媒体（液状）の導入により、最初は、全てが直ちに気化するので、少しずつ供給して圧力の変動を抑える。気化した液媒体（ガス状）は、ライン７０ａ及びライン７０ｃを経て凝縮器３０に導入される。
【００４９】
最終的には、系内を所定の圧力及び温度に落ち着かせて、凝縮器３０の液相及び湿式粉砕機２０に所定量の液媒体（液状）を蓄える。湿式粉砕機２０の液レベルは液面計９１により、凝縮器３０の液レベルは液面計９２により、それぞれ確認することができる。
【００５０】
安定した処理を行うためには、系内に空気が混入することのないように、大気圧以上の操作圧力とするが、なるべく低い圧力で運転できることが好ましい。
なお、液媒体の沸点と融点が比較的近い場合には、凝縮器３０の熱交換部３５で液媒体が凍結して冷却能力が低下する可能性があるので、これを避けるために、操作圧力を少し高めることが好ましい。
【００５１】
所定量の液媒体（液状）が貯溜したら、湿式粉砕機２０の撹拌機２２を駆動して処理槽２１内の粉砕メディアを撹拌する。撹拌機２２の回転数は、最初はゆっくりと回転させ、撹拌熱による気化の状況を確認しながら、徐々に回転を速くする。
そして、撹拌機２２の回転数を粉砕処理における所定の回転数として、圧力及び温度を所定の状態に落ち着かせる。
【００５２】
次に、開閉弁７１、７２を開、開閉弁７３、７４、７５を閉として、循環ポンプ４０を駆動し、ライン４０ａ及びライン４０ｂを経由して液媒体を循環させ、液媒体による処理槽２１内の循環混合を開始する。
【００５３】
この状態において、固体粒子からなる処理物を計量供給機６０で所定量計量し、開閉弁６６を経由して湿式粉砕機２０に投入することによって、粉砕処理が開始される。
循環ポンプ４０を用いる混合により処理槽２１内が均一に混合されるとともに、撹拌機２２によって粉砕メディアとスラリーが撹拌されるので、湿式粉砕機２０では精度の高い粉砕処理を安定して行うことができる。
【００５４】
粉砕動力により気化した液媒体（ガス状）は、ライン７０ａ及びライン７０ｃを経由して凝縮器３０に導入され、冷却凝縮されて液状で回収される。回収された液媒体（液状）は、ライン７０ｄを経て湿式粉砕機２０に供給される。
凝縮器３０から湿式粉砕機２０に供給される液媒体（液状）の流量は、液面計９１からの指示によってライン７０ｄに設けられた制御弁７６を操作して調整される。
【００５５】
すなわち、制御弁７６を使用して、湿式粉砕機２０におけるスラリーの液面調整を行うことにより、気化した液媒体を凝縮器３０から液状で回収することになるので、スラリー濃度を一定に保持することができる。
なお、液面計９１は、液面の上限及び下限を検知するものでもよい。
【００５６】
粉砕処理を所定時間行った後は、撹拌機２２は低速で回転を継続する。
乾燥機５０は、スラリーを受け入れる際に、湿式粉砕機２０と同じ温度、同じ圧力とするため、湿式粉砕機２０と同様に、液媒体（液状）を用いて冷却するが、ペルチェ素子を利用した電気冷却を用いて予冷することができる。
すなわち、加熱・冷却がともに可能な電熱器５２を使用することにより、乾燥機５０の予冷及び加熱を行うことができる。
【００５７】
電熱器５２で電気冷却による予冷を行った後に、乾燥機５０は、凝縮器３０から液媒体（液状）を受け入れて冷却される。
液媒体（液状）は、ライン７０ｅの制御弁７７を経由して受け入れ、乾燥機５０で気化した液媒体（ガス状）は、ライン７０ｂ、７０ｃを経て凝縮器３０に戻される。
必要であれば、ライン８０により液媒体（液状）を受け入れる。
【００５８】
乾燥機５０へのスラリーの移送については、乾燥機５０で磁力分離が行われる場合について説明する。
この場合、乾燥機５０は、最終的に処理槽５１が液媒体（液状）で満たされた状態となるまで、液媒体（液状）が供給される。
【００５９】
乾燥機５０が液媒体（液状）で満たされたら、電磁石５３に通電してスラリーを受け入れる準備が完了する。
ここで、循環ポンプ４０による循環混合の流れを、乾燥機５０に移送する流れに切り替える。すなわち、開閉弁７２は閉とし、開閉弁７１、７３、７４、７５を開とする。
【００６０】
粉砕処理後のスラリーは、循環ポンプ４０からライン４０ａ及びライン４０ｃを流れ、処理槽５１で溢流し、ライン４０ｄを経て湿式粉砕機２０に戻るという循環流を形成して流れる。すなわち、粉砕処理後のスラリーが湿式粉砕機２０と乾燥機５０との間を循環することになる。
そして、スラリー中の固体粒子は、循環中に電磁石５３によって分離されて処理槽５１に蓄積され、処理槽２１の粉砕メディアは洗浄されることになる。
【００６１】
湿式粉砕機２０における粉砕メディアの洗浄が完了し、湿式粉砕機２０から乾燥機５０へ固体粒子の移送が完了したら、循環ポンプ４０の循環流を、湿式粉砕機２０の混合循環流に切り替える。すなわち、開閉弁７３、７４、７５を閉とし、開閉弁７２は開とする。
タイムスケジュールによって、撹拌機２２及び循環ポンプ４０を停止するか、そのまま運転を継続して処理物の受け入れ準備を開始する。
【００６２】
乾燥処理によって気化した液媒体のガスは、乾燥機５０からライン７０ｂ及び７０ｃを経て凝縮器３０に導入される。そして、熱交換部３５により冷却凝縮されて液状となり、そのまま凝縮器３０に貯められる。
乾燥処理の進行状態は、温度計９３によって確認することができる。
【００６３】
乾燥処理の完了によって、粉砕処理システム１０は、１回のバッチ処理を完了することになる。
湿式粉砕機２０に固体粒子の処理物を供給するときも、乾燥機５０から固体粒子の製品を排出するときも、液媒体（ガス状）によって完全な不活性雰囲気で行うことができる。
【００６４】
このため、粉砕処理システム１０の系内は、完全な液媒体（ガス状）の雰囲気に維持することが可能であり、系内に空気が混入して雰囲気の純度が低下することもない。
したがって、処理物の供給から製品の排出に至るバッチ処理を、何回でも繰り返して行うことができる。
【００６５】
すなわち、同様なバッチ処理を繰り返して、長期間に亘って粉砕処理を継続することができる。
また、粉砕処理システム１０は、夜間に、低温の状態で休止状態とすることができる。例えば、冷凍設備を運転状態としておくことにより、系内で気化した液媒体を凝縮器３０で液化することができる。または、系内で気化した液媒体をガス状で保管し、翌日に凝縮する処理を行うこともできる。
【００６６】
乾燥後の製品は、開閉弁７９、６７を開とすることにより、乾燥機５０から排出されて製品容器６１に充填される。乾燥機５０の底部は逆円錐状として、製品を重力で排出できることが好ましい。また、必要であれば、底部に振動機などを設けて排出性を良くすることもできる。
【００６７】
製品容器６１は、開閉弁６７、６８を備える気密な構造として、不活性雰囲気における製品の保管及び搬送を可能とすることが好ましい。製品容器６１の容量は、バッチ処理の１回分の処理量、又は複数回分の処理量とすることができる。
【００６８】
製品容器６１に充填された製品は、計量機６２によって計量する。このため、製品容器６１に設けられた開閉弁６７、６８への接続ラインは、可撓性の良いホースなどとすることが好ましい。
【００６９】
以上、図面を参照して、本発明の実施の形態を詳述してきたが、具体的な構成は、この実施の形態に限らず、本発明の要旨を逸脱しない程度の設計的変更は本発明に含まれる。
【００７０】
例えば、計量供給機６０は必ずしも必須の構成機器ではなく、製品容器６１と同様に、バルブを備えて内部を液媒体の不活性雰囲気とする処理物容器を用いることができる。
すなわち、この処理物容器を湿式粉砕機２０にバルブを介して短管で接続し、短管内の空気を液媒体のガスで置換した後に、バルブを介して処理物を処理物容器から湿式粉砕機２０へ供給することができる。
【符号の説明】
【００７１】
１０：  粉砕処理システム
２０：  湿式粉砕機
３０：  凝縮器
４０：  循環ポンプ
５０：  乾燥機
６０：  計量供給機
【図１】
2018153755.tif 000003
【図２】
2018153755.tif 000004