(57)【要約】【課題】セラミックス部材の緻密化と反り抑制との両立を図る。【解決手段】板状のセラミックス部材を備える半導体製造装置用部品の製造方法であって、セラミックスにより形成された板状のセラミックス成形体を準備する準備工程と、セラミックス成形体を焼成することによって板状のセラミックス焼成体を形成する焼成工程と、セラミックス焼成体の第１の表面と、第１の表面とは反対側の第２の表面との少なくとも一方に対して第１の加圧部材によって荷重を加えつつ、セラミックス焼成体に対して熱間等方加圧を行うことによってセラミックス部材を形成する荷重ＨＩＰ工程と、を含む。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
板状のセラミックス部材を備える半導体製造装置用部品の製造方法であって、
セラミックスにより形成された板状のセラミックス成形体を準備する準備工程と、
前記セラミックス成形体を焼成することによって板状のセラミックス焼成体を形成する焼成工程と、
前記セラミックス焼成体の第１の表面と、前記第１の表面とは反対側の第２の表面との少なくとも一方に対して第１の加圧部材によって荷重を加えつつ、前記セラミックス焼成体に対して熱間等方加圧を行うことによって前記セラミックス部材を形成する荷重ＨＩＰ工程と、を含むことを特徴とする、半導体製造装置用部品の製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載の半導体製造装置用部品の製造方法において、さらに、
前記荷重ＨＩＰ工程を行う前に、前記セラミックス焼成体に対して、前記第１の加圧部材より重い第２の加圧部材によって荷重を加えつつ加熱する反り修正工程を含むことを特徴とする、半導体製造装置用部品の製造方法。
【請求項３】
請求項１または請求項２に記載の半導体製造装置用部品の製造方法において、
前記第１の加圧部材における少なくとも前記セラミックス焼成体と対向する面の表面粗さは、前記セラミックス焼成体における少なくとも前記第１の加圧部材と対向する面の表面粗さより粗いことを特徴とする、半導体製造装置用部品の製造方法。
【請求項４】
請求項１から請求項３までのいずれか一項に記載の半導体製造装置用部品の製造方法において、
前記荷重ＨＩＰ工程における前記セラミックス焼成体の密度変化は、４．０％以下であることを特徴とする、半導体製造装置用部品の製造方法。
【請求項５】
請求項１から請求項４までのいずれか一項に記載の半導体製造装置用部品の製造方法において、
前記荷重ＨＩＰ工程前における前記セラミックス焼成体の反り量が１００（μｍ）以上である場合、前記荷重ＨＩＰ工程における前記第１の加圧部材による荷重を、２（ｋＰａ）以上とすることを特徴とする、半導体製造装置用部品の製造方法。
【請求項６】
請求項１から請求項５までのいずれか一項に記載の半導体製造装置用部品の製造方法において、
前記荷重ＨＩＰ工程前における前記セラミックス焼成体の反り量が１００（μｍ）未満である場合、前記荷重ＨＩＰ工程における前記第１の加圧部材による荷重を、０．５（ｋＰａ）以上とすることを特徴とする、半導体製造装置用部品の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本明細書に開示される技術は、半導体製造装置用部品の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
板状のセラミックス部材を備える半導体製造装置用部品として、ウェハを静電引力により吸着して保持する静電チャックが知られている。静電チャックは、セラミックスにより形成されたセラミックス板と、例えば金属により形成されたベース板と、セラミックス板とベース板とを接着する接着層とを備える。静電チャックは、内部電極を有しており、内部電極に電圧が印加されることにより発生する静電引力を利用して、セラミックス板の表面にウェハを吸着して保持する。
【０００３】
このような板状のセラミックス部材を備える半導体製造装置用部品の製造方法として、複数のグリーンシートを積層して圧着し、圧着後の積層体であるセラミックス成形体を焼成し、焼成後のセラミックス焼成体に対して、荷重を加えつつ加熱する反り修正を行う方法が知られている（例えば特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平７−２７３４５６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
半導体製造装置用部品に用いられるセラミックス部材は、緻密性が要求される。例えば、緻密性が低いセラミックス部材は、半導体製造装置内に発生したプラズマにより損傷して粉塵（パーティクル）を発生し易い。発生した粉塵は、ウェハに付着してウェハの品質を低下させる。また、緻密性が低いセラミックス部材は、耐電圧性が低い。このため、例えば静電チャックにおいて、所定の耐電圧性を確保するためには、チェック電極と吸着面との距離を長くする必要がある。しかし、チェック電極と吸着面との距離を長くすると、静電チャックの吸着性能が低下する。セラミックス部材を緻密化する処理として、公知の熱間等方加圧（Ｈｏｔ  Ｉｓｏｓｔａｔｉｃ  Ｐｒｅｓｓｉｎｇ  以下、「ＨＩＰ」という）が考えられる。公知のＨＩＰは、例えばアルゴンガスなどの不活性ガスを圧力媒体とし、ガス圧と加熱との相乗効果を利用して対象物を緻密化させる処理である。
【０００６】
この公知のＨＩＰを利用する場合、セラミックス焼成体に対して、ＨＩＰを行い、そのＨＩＰ後のセラミックス焼成体に対して、荷重を加えつつ加熱する反り修正を行う製造方法が考えられる。しかし、この製造方法では、ＨＩＰによりセラミックス焼成体の密度は高くなるが、その密度が高くなる過程でセラミックス焼成体が若干収縮し、その収縮に伴いセラミックス焼成体に反りが発生する。セラミックス焼成体の反りは、その後の反り修正によって低減されるが、反り修正ではセラミックス焼成体が高温で加熱される。このため、ＨＩＰによってセラミックス焼成体の緻密性が向上したにもかかわらず、その後の反り修正によってセラミックス焼成体の緻密性が低下するという問題がある。
【０００７】
なお、このような課題は、静電チャックに限らず、真空チャックなどの他の保持装置の製造にも共通の課題である。また、このような課題は、保持装置に限らず、サセプタ（加熱装置）やシャワーヘッドなど、板状のセラミックス部材を備える半導体製造装置用部品の製造に共通の課題である。
【０００８】
本明細書では、上述した課題の少なくとも１つを解決することが可能な技術を開示する。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本明細書に開示される技術は、例えば、以下の形態として実現することが可能である。
【００１０】
（１）本明細書に開示される半導体製造装置用部品の製造方法は、板状のセラミックス部材を備える半導体製造装置用部品の製造方法であって、セラミックスにより形成された板状のセラミックス成形体を準備する準備工程と、前記セラミックス成形体を焼成することによって板状のセラミックス焼成体を形成する焼成工程と、前記セラミックス焼成体の第１の表面と、前記第１の表面とは反対側の第２の表面との少なくとも一方に対して第１の加圧部材によって荷重を加えつつ、前記セラミックス焼成体に対して熱間等方加圧を行うことによって前記セラミックス部材を形成する荷重ＨＩＰ工程と、を含む。本半導体製造装置用部品の製造方法によれば、焼成後のセラミックス焼成体に対して第１の加圧部材による荷重を加えつつ、該セラミックス焼成体に対してＨＩＰを行う。これにより、従来の製造方法に比べて、ＨＩＰにおけるセラミックス焼成体の反りが抑制される。また、ＨＩＰ後に高温の反り修正を行う必要がないため、反り修正によるセラミックス焼成体の密度の低下を抑制することができる。すなわち、本半導体製造装置用部品の製造方法によれば、セラミックス部材の緻密化と反り抑制との両立を図ることができる。
【００１１】
（２）上記半導体製造装置用部品の製造方法において、さらに、前記荷重ＨＩＰ工程を行う前に、前記セラミックス焼成体に対して、前記第１の加圧部材より重い第２の加圧部材によって荷重を加えつつ加熱する反り修正工程を含む構成としてもよい。本半導体製造装置用部品の製造方法によれば、セラミックス焼成体に対して、ＨＩＰが行われる前に、セラミックス焼成体の反りを修正するための反り修正工程が行われる。これにより、ＨＩＰの前に、セラミックス焼成体の反りを低減することができる。
【００１２】
（３）上記半導体製造装置用部品の製造方法において、前記第１の加圧部材における少なくとも前記セラミックス焼成体と対向する面の表面粗さは、前記セラミックス焼成体における少なくとも前記第１の加圧部材と対向する面の表面粗さより粗い構成としてもよい。本半導体製造装置用部品の製造方法によれば、第１の加圧部材の対向面の表面粗さが、セラミックス焼成体の対向面の表面粗さより粗いため、荷重ＨＩＰ工程において第１の加圧部材とセラミックス焼成体との間にガスが進入しやすくなる。また、第１の加圧部材とセラミックス焼成体との間の摩擦力が低いため、セラミックス焼成体の収縮移動が規制されることに起因してセラミックス焼成体にクラックが発生することを抑制することができる。
【００１３】
（４）上記半導体製造装置用部品の製造方法において、前記荷重ＨＩＰ工程における前記セラミックス焼成体の密度変化は、４．０％以下である構成としてもよい。本半導体製造装置用部品の製造方法によれば、荷重ＨＩＰ工程におけるセラミックス焼成体の密度変化が４．０％より高い場合に比べて、ＨＩＰにおけるセラミックス焼成体のクラック発生を抑制することができる。
【００１４】
（５）上記半導体製造装置用部品の製造方法において、前記荷重ＨＩＰ工程前における前記セラミックス焼成体の反り量が１００（μｍ）以上である場合、前記荷重ＨＩＰ工程における前記第１の加圧部材による荷重を、２（ｋＰａ）以上とする構成としてもよい。本半導体製造装置用部品の製造方法によれば、荷重ＨＩＰ工程後におけるセラミックス焼成体の反り量を、１００（μｍ）未満にすることができる。
【００１５】
（６）上記半導体製造装置用部品の製造方法において、前記荷重ＨＩＰ工程前における前記セラミックス焼成体の反り量が１００（μｍ）未満である場合、前記荷重ＨＩＰ工程における前記第１の加圧部材による荷重を、０．５（ｋＰａ）以上とすることを特徴とする構成としてもよい。本半導体製造装置用部品の製造方法によれば、荷重ＨＩＰ工程後におけるセラミックス焼成体の反り量を、６０（μｍ）未満にすることができる。
【００１６】
なお、本明細書に開示される技術は、種々の形態で実現することが可能であり、例えば、静電チャック、真空チャック等の保持装置、サセプタ等の加熱装置、シャワーヘッド等の半導体製造装置用部品、それらの製造方法等の形態で実現することが可能である。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本実施形態における静電チャック１００の外観構成を概略的に示す斜視図である。
【図２】本実施形態における静電チャック１００のＸＺ断面構成を概略的に示す説明図である。
【図３】本実施形態における静電チャック１００の製造方法を示すフローチャートである。
【図４】ＨＩＰ装置６０の構成を概略的に示す説明図である。
【図５】各種の製造方法の評価結果を示す説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
Ａ．実施形態：
Ａ−１．静電チャック１００の構成：
図１は、本実施形態における静電チャック１００の外観構成を概略的に示す斜視図であり、図２は、本実施形態における静電チャック１００のＸＺ断面構成を概略的に示す説明図である。各図には、方向を特定するための互いに直交するＸＹＺ軸が示されている。本明細書では、便宜的に、Ｚ軸正方向を上方向といい、Ｚ軸負方向を下方向というものとするが、静電チャック１００は実際にはそのような向きとは異なる向きで設置されてもよい。
【００１９】
静電チャック１００は、対象物（例えばウェハＷ）を静電引力により吸着して保持する装置であり、例えば半導体製造装置の真空チャンバー内でウェハＷを固定するために使用される。静電チャック１００は、所定の配列方向（本実施形態では上下方向（Ｚ軸方向））に並べて配置されたセラミックス板１０およびベース板２０を備える。セラミックス板１０とベース板２０とは、セラミックス板１０の下面（以下、「セラミックス側接着面Ｓ２」という）とベース板２０の上面（以下、「ベース側接着面Ｓ３」という）とが上記配列方向に対向するように配置されている。静電チャック１００は、さらに、セラミックス板１０のセラミックス側接着面Ｓ２とベース板２０のベース側接着面Ｓ３との間に配置された接着層３０を備える。静電チャック１００は、特許請求の範囲における半導体製造装置用部品に相当し、セラミックス板１０は、特許請求の範囲におけるセラミックス部材に相当する。
【００２０】
セラミックス板１０は、例えば円形平面の板状部材であり、セラミックスにより形成されている。セラミックス板１０の直径は、例えば５０ｍｍ〜５００ｍｍ程度（通常は２００ｍｍ〜３５０ｍｍ程度）であり、セラミックス板１０の厚さは、例えば２ｍｍ〜１０ｍｍ程度である。
【００２１】
セラミックス板１０の形成材料としては、種々のセラミックスが用いられ得るが、強度や耐摩耗性、耐プラズマ性、後述するベース板２０の形成材料との関係等の観点から、例えば、酸化アルミニウム（アルミナ、Ａｌ２Ｏ３）または窒化アルミニウム（ＡｌＮ）を主成分とするセラミックスが用いられることが好ましい。なお、ここでいう主成分とは、含有割合（重量割合）の最も多い成分を意味する。
【００２２】
セラミックス板１０の内部には、導電性材料（例えば、タングステンやモリブデン等）により形成された一対の内部電極４０が設けられている。一対の内部電極４０に電源（図示せず）から電圧が印加されると、静電引力が発生し、この静電引力によってウェハＷがセラミックス板１０の上面（以下、「吸着面Ｓ１」という）に吸着固定される。
【００２３】
また、セラミックス板１０の内部には、導電性材料（例えば、タングステンやモリブデン等）により形成された抵抗発熱体で構成されたヒータ５０が設けられている。ヒータ５０に電源（図示せず）から電圧が印加されると、ヒータ５０が発熱することによってセラミックス板１０が温められ、セラミックス板１０の吸着面Ｓ１に保持されたウェハＷが温められる。これにより、ウェハＷの温度制御が実現される。なお、ヒータ５０は、セラミックス板１０の吸着面Ｓ１をできるだけ満遍なく温めるため、例えばＺ方向視で略同心円状に配置されている。
【００２４】
ベース板２０は、例えばセラミックス板１０と同径の、または、セラミックス板１０より径が大きい円形平面の板状部材であり、セラミックスとアルミニウム合金とから構成された複合材料により形成されている。ベース板２０の直径は、例えば２２０ｍｍ〜５５０ｍｍ程度（通常は２２０ｍｍ〜３５０ｍｍ程度）であり、ベース板２０の厚さは、例えば２０ｍｍ〜４０ｍｍ程度である。
【００２５】
ベース板２０の形成材料としては、金属や種々の複合材料が用いられ得る。金属としては、Ａｌ（アルミニウム）やＴｉ（チタン）が用いられることが好ましい。複合材料としては、炭化ケイ素（ＳｉＣ）を主成分とする多孔質セラミックスに、アルミニウムを主成分とするアルミニウム合金を溶融して加圧浸透させた複合材料が用いられることが好ましい。複合材料に含まれるアルミニウム合金は、Ｓｉ（ケイ素）やＭｇ（マグネシウム）を含んでいてもよいし、性質等に影響の無い範囲でその他の元素を含んでいてもよい。
【００２６】
ベース板２０の内部には冷媒流路２１が形成されている。冷媒流路２１に冷媒（例えば、フッ素系不活性液体や水等）が流されると、ベース板２０が冷却され、接着層３０を介したベース板２０とセラミックス板１０との間の伝熱によりセラミックス板１０が冷却され、セラミックス板１０の吸着面Ｓ１に保持されたウェハＷが冷却される。これにより、ウェハＷの温度制御が実現される。
【００２７】
接着層３０は、セラミックス板１０とベース板２０とを接着している。接着層３０の厚さは、例えば０．０３ｍｍ〜１ｍｍ程度である。接着層３０の構成材料等については後述する。
【００２８】
Ａ−２．静電チャック１００の製造方法：
次に、本実施形態における静電チャック１００の製造方法を説明する。図３は、本実施形態における静電チャック１００の製造方法を示すフローチャートであり、図４は、ＨＩＰ装置６０の構成を概略的に示す説明図である。
【００２９】
Ａ−２−１．セラミックス成形体１２の準備工程：
はじめに、未焼成の板状のセラミックス成形体１２を準備する（Ｓ１１０）。本実施形態では、セラミックス成形体１２を、シート積層法またはプレス成形法を用いて作製することによって準備することができる。
【００３０】
シート積層法の一例は、次の通りである。まず、平均粒径が約１．０（μｍ）のＡｌ２Ｏ３（アルミナ）とブチラール樹脂と可塑剤と溶剤とを混合してスラリーを調製する。得られたスラリーをドクターブレード法によって薄膜化することにより、複数のグリーンシートを作製する。作製された各グリーンシートの片面に、ブチルカルビトールとフタル酸ジブチルとを含む溶剤を塗布して複数のグリーンシートを積層することによってシート積層体を作製する。作製されたシート積層体を、約７０（℃）、所定の成形圧力で熱圧着することによって、セラミックス成形体１２が作製される。なお、セラミックス成形体１２には、既知の方法により、タングステン等のメタライズを印刷し積層することにより上述の内部電極４０やヒータ５０等を内蔵させることが可能である。
【００３１】
プレス成形法の一例は、次の通りである。まず、平均粒径が約１．０（μｍ）のアルミナとポリビニルアルコール樹脂と水とを混合してスラリーを調整する。得られたスラリーをスプレードライによってスプレー顆粒を作製する。作製されたスプレー顆粒を、上記成形圧力で加圧成形することによって、セラミックス成形体１２が作製される。
【００３２】
Ａ−２−２．セラミックス成形体１２に対する焼成工程：
次に、準備したセラミックス成形体１２を窒素中で脱脂し、その後、加湿した水素窒素雰囲気中で、所定の焼成温度（例えば１５００〜１６００（℃））で焼成する（Ｓ１２０）。この焼成により、セラミックス焼成体１４が形成される。ここで、例えば焼成時の温度ムラ等の要因により、セラミックス焼成体１４に反りが発生することがある。
【００３３】
Ａ−２−３．セラミックス焼成体１４に対する反り修正工程：
次に、セラミックス焼成体１４に対して、該セラミックス焼成体１４の反りを修正するための反り修正を行う（Ｓ１３０）。具体的には、反り修正では、加湿した水素窒素雰囲気中で、セラミックス焼成体１４の上面１４Ｕおよび下面１４Ｄの両面を一対の第２の加圧部材（図示せず）によって挟んで荷重（例えば５（ｋＰａ））を加えつつ、所定の処理温度（例えば１５５０（℃））で加熱する。第２の加圧部材は、セラミックス焼成体１４の各表面全体を覆うサイズである。第２の加圧部材は、例えば、カーボン板等でもよいが、例えばタングステンやモリブデンなどによって形成された高融点金属板が好ましい。また、第２の加圧部材は、後述する第１の加圧部材７０に比べて、比重が高く、耐熱性の高い材料により形成されている。なお、第２の加圧部材は、後述する第１の加圧部材７０と同じ材料により形成されているとしてもよい。セラミックス焼成体１４の上面１４Ｕは、特許請求の範囲における第１の表面に相当し、下面１４Ｄは、特許請求の範囲における第２の表面に相当する。
【００３４】
Ａ−２−４．セラミックス焼成体１４に対する荷重ＨＩＰ工程：
反り修正後のセラミックス焼成体１４に対して、荷重ＨＩＰ工程を行う（Ｓ１４０）。荷重ＨＩＰ工程は、セラミックス焼成体１４の上面１４Ｕおよび下面１４Ｄの少なくとも一方に対して第１の加圧部材７０によって荷重を加えつつ、セラミックス焼成体１４に対してＨＩＰを行う工程（Ｓ１４０）である。
【００３５】
図４に示すように、ＨＩＰ装置６０は、ガス導入孔６２が開口形成された高圧容器６１を備える。高圧容器６１の内壁面側には、断熱層（図示せず）が形成されている。また、高圧容器６１内に、支持体６４と、ヒータ６６と、第１の加圧部材７０と、セラミックス焼成体１４とが収容されている。支持体６４は、高圧容器６１の底面上に配置されている。セラミックス焼成体１４は、該セラミックス焼成体１４の下面１４Ｄが支持体６４の上面６４Ｕと対向するように、該上面６４Ｕ上に配置される。ヒータ６６は、支持体６４の周囲に配置されており、支持体６４上に配置されたセラミックス焼成体１４を加熱する。第１の加圧部材７０は、セラミックス焼成体１４の上面１４Ｕ上に配置され、該セラミックス焼成体１４に荷重を加える。第１の加圧部材７０は、セラミックス焼成体１４の上面１４Ｕ全体を覆うサイズであることが好ましい。また、第１の加圧部材７０は、上述の第２の加圧部材と同様、カーボン板等でもよいが、高融点金属板が好ましい。また、第１の加圧部材７０の下面７０Ｄの表面粗さは、セラミックス焼成体１４の上面１４Ｕの表面粗さより粗い。
【００３６】
不活性ガスＧがガス導入孔６２から高圧容器６１内に導入されるとともに、ヒータ６６が発熱すると、セラミックス焼成体１４は、加熱されつつ、ガス圧によって内部まで均一に圧縮されることによって、セラミックス焼成体１４の密度が高くなる。このとき、セラミックス焼成体１４の収縮に伴って、セラミックス焼成体１４に反りが発生するおそれがある。しかし、本実施形態では、セラミックス焼成体１４に対して第１の加圧部材７０による荷重が加えられるため、セラミックス焼成体１４に対して荷重を加えない従来のＨＩＰに比べて、ＨＩＰ中においてセラミックス焼成体１４に反りが発生することを抑制することができる。これにより、上面１４Ｕと下面１４Ｄとの平面度が高いセラミックス板１０を形成することができる。なお、本実施形態では、第１の加圧部材７０による荷重は２（ｋＰａ）〜１０（ｋＰａ）であり、ＨＩＰのガス圧は約１００（ＭＰａ）であり、処理温度は１４００（℃）である。このように、第１の加圧部材７０による荷重は、ＨＩＰのガス圧に比べて極めて低いため、第１の加圧部材７０による荷重がセラミックス焼成体１４の緻密化に与える影響は極めて小さい。
【００３７】
次に、セラミックス板１０とベース板２０とを、接着層３０を介して接合する（Ｓ１５０）。具体的には、セラミックス板１０に加えて、ベース板２０および樹脂系の接着剤（図示せず）を準備する。ベース板２０は、アルミニウム合金により形成される。接着剤は、シリコーン系接着剤である。なお、ベース板２０および接着剤は、公知の製造方法によって製造可能であるため、ここでは製造方法の説明を省略する。次に、接着剤を介したセラミックス板１０とベース板２０との積層体を配置し、真空中で加圧しつつ加熱する。これにより、接着剤が硬化して接着層３０が形成され、セラミックス板１０とベース板２０とが接着層３０により接着される。その後、必要により後処理（外周や上下面の研磨、端子の形成等）を行う。以上の製造方法により、上述した構成の静電チャック１００が製造される。
【００３８】
Ａ−３．性能評価：
Ａ−３−１．各評価について：
図５は、各種の製造方法の評価結果を示す説明図である。図５に示すように、本性能評価では、各工程の条件と反り修正の有無との組み合わせが互いに異なる複数の製造方法により製造された１３種類のサンプルを用いた。図５中の各用語の意味は、次の通りである。
「ＨＩＰ工程」：
上述した公知のＨＩＰ工程と、本実施形態における荷重ＨＩＰ工程とが含まれる。
「密度（ｇ／ｃｍ３）」：
各工程（焼成工程、ＨＩＰ工程、反り修正工程）におけるセラミックス焼成体１４の密度（ｇ／ｃｍ３）の評価結果を意味する。この密度の評価では、セラミックス焼成体１４から、内部電極４０およびヒータ５０等の導体を避けてセラミックス部分を切り出し、このセラミックス部分について公知のアルキメデス法を用いて密度を測定した。
「密度変化（％）」：
ＨＩＰ工程の前後におけるセラミックス焼成体１４の密度変化の評価結果を意味し、次の式で表すことができる。
密度変化（％）＝（（ＨＩＰ後の密度−焼成工程後（ＨＩＰ前）の密度）／焼成工程後の密度）×１００
なお、反り修正される場合、焼成工程後の密度と反り修正後の密度とは略同一である。
この密度変化の評価では、同じ製造方法により２つのサンプルを作製し、一方のサンプルについてはＨＩＰ工程前に密度を測定し、他方のサンプルについてはＨＩＰ工程後の密度を測定し、２つのサンプルについて互いに同じ箇所の密度を比較して、密度変化を算出した。
「反り量（μｍ）」：
各工程後におけるセラミックス焼成体１４の反り量の評価結果を意味する。この反り量の評価では、Ｎｉｋｏｎ（登録商標）製の画像測定システム(ＮＥＸＩＶ)を用いて、直径約３００（ｍｍ）のセラミックス焼成体１４の表面上における２５００点の高さを測定し、反り量を測定した。
「クラックの発生頻度」：
ＨＩＰ工程後におけるセラミックス焼成体１４のクラックの発生頻度の評価結果を意味する。このクラックの発生頻度の評価では、同じ製造方法により複数のサンプルを作製し、外観検査および超音波探傷検査を用いて、セラミックス焼成体１４におけるクラックの発生の有無と発生頻度とを評価した。
なお、焼成工程およびＨＩＰ工程における処理時間は、いずれも２時間である。
【００３９】
Ａ−３−２．各実施例および各比較例と評価結果とについて：
実施例１〜６は、焼成工程およびＨＩＰ工程（荷重ＨＩＰ）を行うが、反り修正を行わない点で共通し、各工程における条件の組み合わせが互いに異なる。なお、実施例１〜６における第１の加圧部材７０による荷重は、２（ｋＰａ）〜１０（ｋＰａ）である。実施例１〜６について、密度の評価と反り量の評価との結果によれば、荷重ＨＩＰ前では、セラミックス焼成体１４の密度は３．８０（ｇ／ｃｍ３）〜３．９２（ｇ／ｃｍ３）であり、反り量は２５０（μｍ）〜３２０（μｍ）であったが、荷重ＨＩＰ後では、密度は３．９７（ｇ／ｃｍ３）〜３．９８（ｇ／ｃｍ３）に向上し、反り量は４０（μｍ）〜８０（μｍ）に軽減された。これは、セラミックス焼成体１４に対して、荷重ＨＩＰを行うことにより、セラミックス板１０の緻密化と反り抑制との両立を図ることができることを意味する。ただし、クラックの発生頻度の評価によれば、密度変化が４．０％以下であった実施例１〜３，５，６では、クラックの発生は検出されなかったが、密度変化が４．０％を超えた実施例４だけ、サンプル５につき１個の割合でクラックの発生が検出された。これは、密度変化が４．０％を超えると、荷重ＨＩＰにおいて、セラミックス焼成体１４にクラックが発生する可能性が高くなることを意味する。
【００４０】
実施例７〜１０は、焼成工程とＨＩＰ工程との間に反り修正を行う点で、上述の実施例１〜６とは相違する。実施例７〜１０について、密度の評価と反り量の評価との結果によれば、焼成工程後では、セラミックス焼成体１４の密度は３．９２（ｇ／ｃｍ３）であり、反り量は２４０（μｍ）〜３００（μｍ）であった。しかし、その後の反り修正により、セラミックス焼成体１４の反り量が５０（μｍ）〜６０（μｍ）に軽減され、その反り量が軽減されたセラミックス焼成体１４に対して、荷重ＨＩＰが行われた。なお、実施例７〜８における第１の加圧部材７０による荷重は、０．５（ｋＰａ）であり、実施例１〜６に比べて軽い。そして、荷重ＨＩＰ後では、セラミックス焼成体１４の密度は３．９７（ｇ／ｃｍ３）〜３．９８（ｇ／ｃｍ３）に向上し、反り量は４０（μｍ）〜５０（μｍ）に軽減された。これは、セラミックス焼成体１４に対して荷重ＨＩＰ前に反り修正を行うことにより、荷重ＨＩＰ前に反り修正を行わない場合（実施例１〜６）に比べて、荷重ＨＩＰにおける荷重を軽減してもセラミックス焼成体１４の密度を同程度にすることができることを意味する。しかも、実施例７〜１０では、実施例１〜６に比べて、荷重ＨＩＰ後におけるセラミックス焼成体１４の反り量がさらに軽減、また、反り量を同程度にすることができる。
【００４１】
比較例１，２は、焼成工程とＨＩＰ工程との間に反り修正を行う点で、上述の実施例７〜１０と共通するが、ＨＩＰ工程において公知のＨＩＰを行う点で、上述の実施例１〜１０とは相違する。比較例１，２について、密度の評価と反り量の評価との結果によれば、焼成工程後では、セラミックス焼成体１４の密度は３．９２（ｇ／ｃｍ３）であり、反り量は２６０（μｍ）〜２９０（μｍ）であった。その後の反り修正により、セラミックス焼成体１４の反り量が４０（μｍ）〜５０（μｍ）に軽減され、その反り量が軽減されたセラミックス焼成体１４に対して、公知のＨＩＰが行われた。この公知のＨＩＰにより、セラミックス焼成体１４の密度は３．９７（ｇ／ｃｍ３）〜３．９８（ｇ／ｃｍ３）に向上したが、反り量が１９０（μｍ）〜２２０（μｍ）に増大した。これは、セラミックス焼成体１４に対して、公知のＨＩＰの前に反り修正をしても、セラミックス焼成体１４に対して荷重を加えない公知のＨＩＰにより、セラミックス焼成体１４の反り量が却って増大することを意味する。
【００４２】
比較例３は、ＨＩＰ工程において公知のＨＩＰを行う点と、公知のＨＩＰ後に反り修正を行う点とで、上述の実施例１〜１０とは相違する。比較例３について、密度の評価と反り量の評価との結果によれば、焼成工程後では、セラミックス焼成体１４の密度は３．９２（ｇ／ｃｍ３）であり、反り量は２２０（μｍ）であった。その後の公知のＨＩＰにより、セラミックス焼成体１４の密度は３．９７（ｇ／ｃｍ３）に向上したが、反り量が１４０（μｍ）に軽減した。さらに、公知のＨＩＰ後の反り修正により、セラミックス焼成体１４の反り量が７０（μｍ）に軽減されたが、密度は３．９３（ｇ／ｃｍ３）に低下した。これは、公知のＨＩＰ後、別途、反り修正を行うと、セラミックス焼成体１４の反り量は軽減されるが、密度が低下することを意味する。
【００４３】
Ａ−４．本実施形態の効果：
上述したように、本実施形態の静電チャック１００の製造方法では、焼成後のセラミックス焼成体１４に対して第１の加圧部材７０による荷重を加えつつ、該セラミックス焼成体１４に対してＨＩＰを行う。これにより、従来の製造方法に比べて、ＨＩＰにおけるセラミックス焼成体１４の反りが抑制される。また、ＨＩＰ後に高温の反り修正を行う必要がないため、反り修正によるセラミックス焼成体１４の密度の低下を抑制することができる。すなわち、本実施形態の製造方法によれば、セラミックス板１０の緻密化と反り抑制との両立を図ることができる。
【００４４】
また、本実施形態の製造方法によれば、セラミックス焼成体１４に対して、ＨＩＰ（Ｓ１４０）が行われる前に、セラミックス焼成体１４の反りを修正するための反り修正工程（Ｓ１３０）が行われる。これにより、ＨＩＰの前に、セラミックス焼成体１４の反りが低減されるため、ＨＩＰにおける第１の加圧部材７０による荷重を低減できる。
【００４５】
本実施形態の製造方法によれば、第１の加圧部材７０の対向面の表面粗さが、セラミックス焼成体１４の対向面の表面粗さより粗いため、荷重ＨＩＰ工程（Ｓ１４０）において第１の加圧部材７０とセラミックス焼成体１４との間にガスが進入しやすくなる。また、第１の加圧部材７０とセラミックス焼成体１４との間の摩擦力が低いため、セラミックス焼成体１４の収縮移動が規制されることに起因してセラミックス焼成体１４にクラックが発生することを抑制することができる。
【００４６】
本実施形態の製造方法によれば、荷重ＨＩＰ工程（Ｓ１４０）におけるセラミックス焼成体１４の密度変化は、４．０％以下であることが好ましい。これにより、同密度変化が４．０％より高い場合に比べて、ＨＩＰにおけるセラミックス焼成体１４のクラック発生を抑制することができる。
【００４７】
また、荷重ＨＩＰ工程（Ｓ１４０）前におけるセラミックス焼成体１４の反り量が１００（μｍ）以上である場合、荷重ＨＩＰ工程（Ｓ１４０）における第１の加圧部材７０による荷重を、２（ｋＰａ）以上とすることが好ましい。これにより、荷重ＨＩＰ工程（Ｓ１４０）後におけるセラミックス焼成体１４の反り量を、１００（μｍ）未満にすることができる。
【００４８】
一方、荷重ＨＩＰ工程（Ｓ１４０）前におけるセラミックス焼成体１４の反り量が１００（μｍ）未満である場合、荷重ＨＩＰ工程（Ｓ１４０）における第１の加圧部材７０による荷重を、０．５（ｋＰａ）以上、２（ｋＰａ）未満とすることが好ましい。これにより、荷重ＨＩＰ工程（Ｓ１４０）後におけるセラミックス焼成体１４の反り量を、６０（μｍ）未満にすることができる。
【００４９】
Ｂ．変形例：
本明細書で開示される技術は、上述の実施形態に限られるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲において種々の形態に変形することができ、例えば次のような変形も可能である。
【００５０】
上記実施形態における静電チャック１００の製造方法はあくまで一例であり、種々変形可能である。例えば、上述した図３に示す製造方法において、セラミックス焼成体１４の焼成工程（Ｓ１２０）の後、反り修正工程（Ｓ１３０）を行わずに、荷重ＨＩＰ工程（Ｓ１４０）を行うとしてもよい。また、荷重ＨＩＰ工程（Ｓ１４０）の後に、反り修正工程を行うとしてもよい。このような場合でも、荷重ＨＩＰ工程（Ｓ１４０）ではＨＩＰ中におけるセラミックス焼成体１４の反りが抑制されるため、その後の反り修正における荷重を軽くできる分だけ、反り修正におけるセラミックス焼成体１４の密度低下を抑制することができる。
【００５１】
また、図３の荷重ＨＩＰ工程（Ｓ１４０）において、第１の加圧部材７０の下面７０Ｄの表面粗さは、セラミックス焼成体１４の上面１４Ｕの表面粗さより粗くなくてもよい。要するに、第１の加圧部材７０の下面７０Ｄの表面粗さとセラミックス焼成体１４の上面１４Ｕの表面粗さのどちらかの表面粗さが粗ければよい。例えば、第１の加圧部材７０の下面７０Ｄおよびセラミックス焼成体１４の上面１４Ｕの一方の面の粗さ（Ｒｍａｘ）が、１０（μｍ）より大きく、かつ、該一方の面の粗さが他方の面の粗さより粗ければよい。これにより、荷重ＨＩＰ工程において第１の加圧部材７０とセラミックス焼成体１４との間に不活性ガスＧが進入しやすくなる。また、第１の加圧部材７０とセラミックス焼成体１４との間の摩擦力が低いため、セラミックス焼成体１４の収縮移動が規制されることに起因してセラミックス焼成体１４にクラックが発生することを抑制することができる。
【００５２】
また、図３の荷重ＨＩＰ工程（Ｓ１４０）において、第１の加圧部材７０を、他の部材を介してセラミックス焼成体１４上に配置することによって間接的にセラミックス焼成体１４に荷重を加えるとしてもよい。
【００５３】
上記実施形態における各部材を形成する材料は、あくまで一例であり、各部材が他の材料により形成されてもよい。
【００５４】
上記実施形態において、セラミックス板１０は、内部電極４０やヒータ５０等の導体を備えない構成であるとしてもよい。
【００５５】
また、本発明は、静電チャック１００を構成するセラミックス板１０に限らず、例えばサセプタ（加熱装置）やシャワーヘッドなどの半導体製造装置用部品を構成するセラミックス部材にも適用可能である。
【符号の説明】
【００５６】
１０：セラミックス板  １２：セラミックス成形体  １４：セラミックス焼成体  １４Ｄ：下面  １４Ｕ：上面  ２０：ベース板  ２１：冷媒流路  ３０：接着層  ４０：内部電極  ５０：ヒータ  ６０：ＨＩＰ装置  ６１：高圧容器  ６２：ガス導入孔  ６４：支持体  ６４Ｕ：上面  ６６：ヒータ  ７０：第１の加圧部材  ７０Ｄ：下面  １００：静電チャック  Ｇ：不活性ガス  Ｓ１：吸着面  Ｓ２：セラミックス側接着面  Ｓ３：ベース側接着面  Ｗ：ウェハ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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