(57)【要約】【課題】処理対象物の微細空間に流体を充填する際に、微細空間内の気相の残存量を十分に低減することが可能な流体充填方法を提供する。【解決手段】この流体充填方法は、基準圧力Ｐ１下においてウェハ１の表面１ａに溶融金属３の膜５を形成する膜形成工程と、膜５のウェハ１とは反対側の一方面５ａ側から膜５に、基準圧力Ｐ１よりも高い第１加圧圧力Ｐ２−１を付与する第１加圧工程と、第１加圧工程の後、一方面５ａ側から膜５に、基準圧力Ｐ１よりも低い第１減圧圧力Ｐ３−１を付与する第１減圧工程と、第１減圧工程の後、一方面５ａ側から膜５に、第１加圧圧力Ｐ２−１と等しいかさらに高い第２加圧圧力Ｐ２−２を付与する第２加圧工程と、第２加圧工程の後、一方面５ａ側から膜５に、第１減圧圧力Ｐ３−１よりも低い第２減圧圧力Ｐ３−２を付与する第２減圧工程と、を備える。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
処理対象物の表面に開口するように形成された微細空間内に流体を充填する充填方法であって、
基準圧力下において前記処理対象物の表面に液状の流体の膜を形成する膜形成工程と、
前記膜の前記処理対象物とは反対側の一方面側から前記膜に、基準圧力よりも高い第１加圧圧力を付与する第１加圧工程と、
前記第１加圧工程の後、前記一方面側から前記膜に、基準圧力よりも低い第１減圧圧力を付与する第１減圧工程と、
前記第１減圧工程の後、前記一方面側から前記膜に、前記第１加圧圧力と等しいかさらに高い第２加圧圧力を付与する第２加圧工程と、
前記第２加圧工程の後、前記一方面側から前記膜に、第１減圧圧力よりも低い第２減圧圧力を付与する第２減圧工程と、を備える、流体充填方法。
【請求項２】
前記第２減圧工程の後、前記一方面側から前記膜に、前記第２加圧圧力と等しいかさらに高い第３加圧圧力を付与する第３加圧工程と、
前記第３加圧工程の後、前記一方面側から前記膜に、第２減圧圧力よりも低い第３減圧圧力を付与する第３減圧工程と、をさらに備える、請求項１に記載の流体充填方法。
【請求項３】
前記膜形成工程の実施に先立って、前記微細空間内の内壁に接触層を形成する層形成工程をさらに備え、
前記接触層は、前記処理対象物の内壁表面に対する前記流体の接触角よりも、前記流体との接触角が小さくなるように構成されている、請求項１または２に記載の流体充填方法。
【請求項４】
前記基準圧力は、大気圧以下の圧力である、請求項１〜３のいずれか１項に記載の流体充填方法。
【請求項５】
前記第２加圧圧力は、前記第１加圧圧力よりも高い、請求項１〜４のいずれか１項に記載の流体充填方法。
【請求項６】
前記第１減圧工程および前記第２減圧工程の各々において、所定の保持時間の間、圧力を維持する、請求項１〜５のいずれか１項に記載の流体充填方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、流体充填方法に関し、特に、処理対象物に形成された微細空間に流体を充填する流体充填方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、処理対象物に形成された微細空間に液状の流体を充填する流体充填方法が知られている（たとえば、特許文献１参照）。
【０００３】
微細空間に流体を充填する方法としては、減圧環境下で微細空間上に流体を配置した後、大気圧に戻すなどにより加圧することにより微細空間内に流体を充填する差圧充填が知られている。この他、上記特許文献１には、半導体基板（処理対象物）に形成したビアホール（微細空間）に金属（流体）を充填する充填方法において、真空状態で半導体基板上に金属を塗布し、減圧および加圧を繰り返すことによりビアホールに金属を充填することが開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１１−１２４５２４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
微細空間に流体を充填する場合、微細空間内を流体で満たし、微細空間内に残る気相の量を極力低減することが望まれる。差圧充填では、完全な真空状態を形成しない限り微細空間の底部に気相が残留してしまうのに対し、減圧と加圧とを繰り返す充填方法は、差圧充填と比較して微細空間内の気相の残存量を低減することが期待できる。しかしながら、本願発明者が鋭意検討した結果、微細空間に流体を充填する際、単に減圧と加圧とを反復するだけでは、微細空間の底部に残留する気相を除去することが難しく、流体の充填性を十分に上げることが困難である（気相の残存量を十分に低減できない）との結論に達した。
【０００６】
この発明は、上記のような課題を解決するためになされたものであり、この発明の目的は、処理対象物の微細空間に流体を充填する際に、微細空間内の気相の残存量を十分に低減することが可能な流体充填方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記目的を達成するために、この発明による流体充填方法は、処理対象物の表面に開口するように形成された微細空間内に流体を充填する充填方法であって、基準圧力下において処理対象物の表面に液状の流体の膜を形成する膜形成工程と、膜の処理対象物とは反対側の一方面側から膜に、基準圧力よりも高い第１加圧圧力を付与する第１加圧工程と、第１加圧工程の後、一方面側から膜に、基準圧力よりも低い第１減圧圧力を付与する第１減圧工程と、第１減圧工程の後、一方面側から膜に、第１加圧圧力と等しいかさらに高い第２加圧圧力を付与する第２加圧工程と、第２加圧工程の後、一方面側から膜に、第１減圧圧力よりも低い第２減圧圧力を付与する第２減圧工程と、を備える。なお、「微細空間」とは、主にエッチング処理により処理対象物に形成された１００μｍ以下の幅を有する微細な溝や１００μｍ以下の孔径を有する微細な非貫通穴を意味する。処理対象物は、たとえばシリコン基板やガラス基板などの半導体用基板を含む概念である。また、「液状の流体」とは、完全に液状の流体（液相）のみならず、固相と液相とが共存する状態を含む概念である。
【０００８】
この発明による流体充填方法では、上記のように、膜の処理対象物とは反対側の一方面側から膜に、基準圧力よりも高い第１加圧圧力を付与する第１加圧工程と、第１加圧工程の後、一方面側から膜に、基準圧力よりも低い第１減圧圧力を付与する第１減圧工程と、第１減圧工程の後、一方面側から膜に、第１加圧圧力と等しいかさらに高い第２加圧圧力を付与する第２加圧工程と、第２加圧工程の後、一方面側から膜に、第１減圧圧力よりも低い第２減圧圧力を付与する第２減圧工程と、を設ける。これにより、加減圧を繰り返す際に加減圧の圧力差が段階的に大きくなるように加圧圧力および減圧圧力を変化させることができる。その結果、加減圧を繰り返す際に、減圧圧力を段階的に低下させる（真空度を高める）ことにより微細空間内の気相を徐々に減少させつつ、加圧圧力により流体を微細空間の内壁面に沿って徐々に奥側に進入させることが可能となる。ここで、高い加圧圧力と略真空の減圧圧力とで圧力を一定値にして加減圧を反復する場合、大きな差圧によって流体の液面が微細空間内で一斉に上下移動するため、一定回数の加減圧を繰返した後は微細空間の底部に残る気相は抜けずに残留してしまう。これに対して、減圧圧力の段階的な低下と加圧とにより流体が微細空間の内壁面に沿って徐々に奥側に進入する場合には、微細空間内の気相と入れ替わるようにして流体を微細空間の内壁面側から底部まで到達させることができるようになる。流体が底面まで到達すれば、比重の差にも起因して、気相を微細空間の開口側に移動させることが可能となるので、微細空間の底部に残留していた気相を減少させることができる。以上の結果、本発明によれば、処理対象物の微細空間に流体を充填する際に、微細空間内の気相の残存量を十分に低減することができる。
【０００９】
上記発明による流体充填方法において、好ましくは、第２減圧工程の後、一方面側から膜に、第２加圧圧力と等しいかさらに高い第３加圧圧力を付与する第３加圧工程と、第３加圧工程の後、一方面側から膜に、第２減圧圧力よりも低い第３減圧圧力を付与する第３減圧工程と、をさらに備える。このように構成すれば、減圧圧力を段階的に低下させ（真空度を高め）ながら加圧工程と減圧工程とを繰り返す回数を増やすことにより、より確実に、流体を微細空間の内壁面に沿って底部まで到達させることができるようになる。その結果、処理対象物の微細空間に流体を充填する際に、気相の残存量をさらに効果的に低減することができる。
【００１０】
上記発明による流体充填方法において、好ましくは、流体の膜形成工程の実施に先立って、微細空間内の内壁に接触層を形成する層形成工程をさらに備え、接触層は、処理対象物の内壁表面に対する流体の接触角よりも、流体との接触角が小さくなるように構成されている。このように構成すれば、微細空間内の内壁面の接触層と流体との濡れ性が向上し、流体を微細空間の内壁面に沿って濡れ拡がりやすくすることができるので、流体を微細空間の内壁面に沿って徐々に奥側に進入させる事が容易となり、より確実に、流体を底部まで到達させることができるようになる。
【００１１】
上記発明による流体充填方法において、好ましくは、基準圧力は、大気圧以下の圧力である。このように構成すれば、大気圧よりも高い状態を基準圧力にする場合と比較して、微細空間内の初期の気相量（膜形成工程直後の気相量）を低減することができるので、より容易に、気相の残存量を低減することができる。
【００１２】
上記発明による流体充填方法において、好ましくは、第２加圧圧力は、第１加圧圧力よりも高く、第２減圧圧力は第１減圧圧力よりも低い。このように構成すれば、第２加圧圧力と第１加圧圧力とを等しくする場合、または第２減圧圧力と第１減圧圧力とを等しくする場合と異なり、加圧圧力と減圧圧力との圧力差を段階的に大きくすることができるので、加減圧の初期では微細空間の底部側へ流体を徐々に進入させつつ、流体を底部側まで到達させた後には大きな圧力差によって微細空間内に残留する気相量を効率的に減少させることができる。その結果、加減圧により微細空間の内壁面に沿って底部まで進入した流体の上部に滞留する気相を効率よく除去することができる。
【００１３】
上記発明による流体充填方法において、好ましくは、第１減圧工程および第２減圧工程の各々において、所定の保持時間の間、圧力を維持する。このように構成すれば、各減圧工程において微細空間内の気相を抜いて減圧した後、保持時間の間に流体を流動させて、微細空間の開口をより確実に塞ぐことができる。その結果、減圧工程の後の加圧工程において、加圧圧力によって流体を微細空間の内部により確実に押し込む（進入させる）ことができるので、より確実に、流体を微細空間に充填することができる。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、上記のように、処理対象物の微細空間に流体を充填する際に、気相の残存量を十分に低減することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本実施形態による流体充填方法を用いるウェハの模式的な断面図（Ａ）、ウェハに溶融金属を充填した状態を示す図（Ｂ）、および充填した溶融金属により貫通電極を形成した状態を示す図（Ｃ）である。
【図２】図１に示したウェハの微細空間に接触層が形成された状態を示した断面図である。
【図３】本実施形態による流体充填方法の各工程を説明するためのフロー図である。
【図４】図３に示した流体充填方法の具体例を示したタイムチャート（時間−圧力線図）である。
【図５】膜形成工程におけるウェハの微細空間を示した断面図である。
【図６】第１加圧工程におけるウェハの微細空間を示した断面図である。
【図７】保持工程１におけるウェハの微細空間を示した断面図である。
【図８】第１減圧工程におけるウェハの微細空間を示した断面図である。
【図９】保持工程２におけるウェハの微細空間を示した断面図である。
【図１０】第２加圧工程におけるウェハの微細空間を示した断面図である。
【図１１】保持工程３におけるウェハの微細空間を示した断面図である。
【図１２】第２減圧工程におけるウェハの微細空間を示した断面図である。
【図１３】保持工程４におけるウェハの微細空間を示した断面図である。
【図１４】第３加圧工程におけるウェハの微細空間を示した断面図である。
【図１５】第３減圧工程におけるウェハの微細空間を示した断面図である。
【図１６】ウェハの微細空間への充填が完了した状態を示した断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下、本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。
【００１７】
図１〜図１６を参照して、本実施形態による流体充填方法について説明する。
【００１８】
本実施形態による流体充填方法は、処理対象物に形成された微細空間に流体を充填する方法である。本実施形態による流体充填方法は、特に、処理対象物の一例であるウェハに形成される微細空間に、流体の一例である溶融金属を充填する方法に関する。
【００１９】
（処理対象物）
図１（Ａ）に示すように、処理対象物は、たとえば、シリコンやガラスなどにより形成されたウェハ１である。ウェハ１は、半導体素子やＭＥＭＳ（Micro Electro Mechanical Systems）デバイスなどが形成される半導体基板である。本実施形態による流体充填方法は、ウェハ１に形成された微細空間２（ビアホール）に、溶融金属３を充填する。ウェハ１および溶融金属３は、それぞれ、特許請求の範囲の「処理対象物」および「流体」の一例である。
【００２０】
ウェハ１は、平面的に見て、たとえば約２００ｍｍ〜約３００ｍｍの径を有する略円形状（図示せず）を有し、複数のチップを切り出すことが可能である。また、ウェハ１には、エッチング処理などの前工程により、複数の微細空間２が形成されている。たとえば、ウェハ１には、おおよそ数万個〜数百万個の微細空間２が形成されている。各図は、ウェハ１の一部分を拡大して示しており、全体を示したものではない。
【００２１】
微細空間２は、ウェハ１の表面１ａに開口するように形成されている。微細空間２は、たとえばウェハ１を貫通しない穴部であり、ウェハ１の表面１ａに開口するとともに、表面１ａとは反対の反対面１ｂには開口しない。図１に示す微細空間２は、開口２ａ、内壁面２ｂおよび底面２ｃを有する穴部である。微細空間２の形状および寸法は特に限定されるものではないが、たとえば直径ｄが数μｍ、深さＨが数十μｍ程度の丸穴である。微細空間２の直径ｄと深さＨとのアスペクト比（Ｈ／ｄ）は、たとえば約２以上約２０以下を満たす。具体的な寸法例としては、たとえば、直径ｄが５μ、深さＨが２５μｍ程度とすることができ、この場合、アスペクト比が５である。
【００２２】
図１（Ｂ）に示すように、微細空間２内には、本実施形態による流体充填方法によって、溶融金属３が充填される。溶融金属３は、融点以上の温度に加熱されることにより、液体（液状の流体）となっている。溶融金属３は、たとえば、鉛フリー半田である。鉛フリー半田は、充填に用いられる材料の内では比較的低い融点を有するため取り扱いが容易である。溶融金属３に用いる金属材料としては、Ａｕ、Ａｇ、Ｃｕ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｉｒ、Ａｌ、Ｎｉ、Ｓｎ、Ｉｎ、Ｂｉ、Ｚｎ、Ｓｂやこれらの合金を採用することができるし、上記以外の金属材料を用いてもよい。
【００２３】
図１（Ｃ）に示すように、非貫通穴である微細空間２に溶融金属３が充填され凝固した後、後工程によってウェハ１の反対面１ｂ側が除去されて、凝固した溶融金属３が貫通電極４として形成される。貫通電極４は、たとえば、複数のチップを積み重ねて実装する３次元実装における、上下のチップ間での電気的接続を行うための電極（シリコン貫通電極（Ｔｈｒｏｕｇｈ−ｓｉｌｉｃｏｎ  ｖｉａ；ＴＳＶ））として構成される。
【００２４】
（流体充填方法）
本実施形態による流体充填方法の概要について説明する。
【００２５】
（ウェハの準備）
まず、図１（Ａ）に示したように、微細空間２が形成されたウェハ１が準備される。微細空間２はたとえばエッチングによりウェハ１に形成され、微細空間２の形成時に成膜されるレジストマスクはウェハ１の表面１ａから除去される。
【００２６】
〈層形成工程〉
本実施形態では、後続の膜形成工程の実施に先立って、図２に示すように、微細空間２内の内壁（内壁面２ｂ）に接触層１０を形成する層形成工程を備えることが好ましい。接触層１０は、ウェハ１の表面（内壁面２ｂ）に対する溶融金属３の接触角（θ１とする）よりも、溶融金属３との接触角（θ２とする）が小さくなるように構成される。ここで、接触角とは、液体表面（溶融金属３の表面）が固体表面（ウェハ１の表面１ａや内壁面２ｂ）となす角度として定義される。したがって、接触層１０は、ウェハ１の表面に対する溶融金属３の接触角θ１と比較して、接触層１０の表面に対する溶融金属３の接触角θ２の方が小さくなる（θ１＞θ２）ような材料などからなる。接触層１０としては、たとえばシリコン（Ｓｉ）からなるウェハ１に対しては、Ｃｕ、Ａｕ、Ａｇ、Ｎｉなどの材料を用いることが可能である。接触層１０は、たとえばスパッタリングにより、微細空間２内の内壁面２ｂおよび／または底面２ｃに、表面に酸化膜のない状態で形成される。
【００２７】
準備されたウェハ１に対して、溶融金属３の充填処理が行われる。溶融金属３の充填は、たとえば圧力制御が可能なチャンバ内にウェハ１を配置して、微細空間２の開口２ａ上（表面１ａ上）に溶融金属３を配置し、溶融金属膜を形成した後、ウェハ１の雰囲気圧力を制御することにより行われる。雰囲気ガスとしては、たとえば窒素ガスなどの不活性ガスを用いることができる。微細空間２への充填後、溶融金属３を冷却することにより、充填状態のまま溶融金属３が凝固する。
【００２８】
図３は、本実施形態による充填処理の各工程の概略を示している。本実施形態による流体充填方法は、所定の圧力下でウェハ１の表面１ａ上に溶融金属３の膜５（図１（Ｂ）参照）を形成した後、溶融金属３の膜５に対して加圧工程と減圧工程とを反復して実施する（繰り返す）ことにより、微細空間２内に溶融金属３を充填する。
【００２９】
すなわち、本実施形態による流体充填方法は、主として、膜形成工程と、第１加圧工程と、第１減圧工程と、第２加圧工程と、第２減圧工程と、を備える。また、本実施形態による流体充填方法は、後述するように、第３加圧工程と、第３減圧工程と、をさらに備えることができる。本実施形態による流体充填方法では、加圧工程と減圧工程とを１セットとして、Ｎ回（Ｎは２以上の自然数）の加減圧工程（第Ｎ加圧工程および第Ｎ減圧工程）を含むことができる。
【００３０】
以下、図４以降を参照して各工程を詳細に説明する。また、以下では、圧力値は絶対圧（ａｂｓ）で説明する。
【００３１】
（膜形成工程）
図４に示すように、ステップＳ１において、膜形成工程が行われる。膜形成工程は、基準圧力Ｐ１下においてウェハ１の表面１ａに溶融金属３の膜５（図５参照）を形成する工程である。
【００３２】
基準圧力Ｐ１は、後述の加圧工程および減圧工程の基準となる圧力である。基準圧力Ｐ１は、特に限定されないが、好ましくは、大気圧以下の圧力である。本実施形態では、基準圧力Ｐ１は、概ね大気圧と等しい（約１００ｋＰａ）。
【００３３】
図５に示すように、膜形成工程により、ウェハ１の表面１ａ上には、溶融金属３の膜５が形成される。膜５は、膜厚ｔｈを有し、微細空間２の上部を覆うように形成される。つまり、微細空間２の開口２ａが、膜５により塞がれる。膜５は、ウェハ１とは反対側の一方面５ａにおいて外部（チャンバ内）に露出している。膜５のウェハ１側の表面が他方面５ｂであり、微細空間２内に露出する。膜５の膜厚ｔｈは、微細空間２内への充填が十分に行えるように、微細空間２の寸法（容積）に応じた値に設定される。膜５により覆われた微細空間２内には、基準圧力Ｐ１の気相６が存在する。
【００３４】
膜形成工程には、たとえば、スキージなどの塗布部材（図示せず）を用いてウェハ１上に溶融金属３を塗り拡げる方法を用いることができる。また、膜形成工程には、ウェハ１を高速回転させて溶融金属３の膜５を形成するスピンコート法や、溶融金属３の貯留槽にウェハ１の表面１ａを浸す浸漬により充填する方法などが利用可能である。
【００３５】
（第１加圧工程）
次に、第１加圧工程が行われる。第１加圧工程は、膜５のウェハ１とは反対側の一方面５ａ側から膜５に、基準圧力Ｐ１よりも高い第１加圧圧力Ｐ２−１を付与する工程である。
【００３６】
具体的には、膜形成工程の後、図４のステップＳ２において、チャンバ内の加圧が開始され、時間ｔ１の間に、基準圧力Ｐ１から第１加圧圧力Ｐ２−１になるまで雰囲気圧力が上昇する。時間ｔ１は、たとえば１秒程度である。
【００３７】
第１加圧圧力Ｐ２−１は、基準圧力Ｐ１よりも高ければ特に限定されない。第１加圧圧力Ｐ２−１は、たとえば約５００ｋＰａである。この場合、第１加圧工程の前後における圧力の比は、（Ｐ２−１／Ｐ１）≒５であり、圧力が約５倍になる。
【００３８】
図６に示すように、第１加圧工程によって第１加圧圧力Ｐ２−１で加圧されることにより、ウェハ１の表面１ａに形成された膜５から、一部の溶融金属３が微細空間２内に進入する。すなわち、微細空間２内の気相６が圧縮される分、溶融金属３が微細空間２内に流入する。溶融金属３は、微細空間２の開口２ａから到達距離Ｅ１だけ微細空間２内に進入する。
【００３９】
図４に示すように、第１加圧工程では、ステップＳ３において、所定の保持時間ｔ２の間、第１加圧圧力Ｐ２−１が保持される。保持時間ｔ２は、第１加圧工程における微細空間２内への溶融金属３の移動（流入）が十分に行われるように、溶融金属３の粘度などを考慮して設定される。保持時間ｔ２は、たとえば、１０秒程度である。
【００４０】
（保持工程１）
次に、保持工程１が行われる。保持工程は、加圧工程と減圧工程との間で、膜５に付与する圧力を基準圧力Ｐ１に戻して保持する工程である。
【００４１】
ステップＳ４において、加圧が解除され、時間ｔ３の間に、第１加圧圧力Ｐ２−１から基準圧力Ｐ１になるまで雰囲気圧力が低下する。時間ｔ３は、たとえば１秒程度である。
【００４２】
ステップＳ５において、保持時間ｔ４の間、基準圧力Ｐ１が保持される。保持時間ｔ４は、たとえば、５秒程度である。
【００４３】
図７に示すように、保持工程１では、圧力がＰ１に戻されることにより、微細空間２内の気相６が膨張する。しかし、第１加圧工程によって微細空間２の内壁面２ｂに一旦付着した溶融金属３の一部は内壁面２ｂに付着したまま微細空間２内に残留する。したがって、溶融金属３の到達距離はＥ２となる。気相６は、微細空間２内に残留した溶融金属３の分だけ微細空間２の開口２ａよりも上方（膜５の一方面５ａ側）にはみ出すように膨張する。
【００４４】
（第１減圧工程）
次に、図４に示すように、第１減圧工程が行われる。第１減圧工程は、第１加圧工程の後、一方面５ａ側から膜５に、基準圧力Ｐ１よりも低い第１減圧圧力Ｐ３−１を付与する工程である。
【００４５】
具体的には、膜形成工程の後、ステップＳ６において、チャンバ内の減圧が開始され、時間ｔ５の間に、基準圧力Ｐ１から第１減圧圧力Ｐ３−１になるまで雰囲気圧力が低下する。時間ｔ５は、たとえば１秒程度である。
【００４６】
第１減圧圧力Ｐ３−１は、基準圧力Ｐ１よりも低ければ特に限定されない。第１減圧圧力Ｐ３−１は、たとえば約１０ｋＰａである。基準圧力Ｐ１からの圧力低下幅は、約９０ｋＰａである。この場合、第１減圧工程の前後における圧力の比は、（Ｐ３−１／Ｐ１）≒１／１０であり、圧力が約１／１０になる。
【００４７】
図８に示すように、第１減圧工程によって第１減圧圧力Ｐ３−１で減圧されることにより、微細空間２内の気相６が膜５を介して外部雰囲気側（開口２ａ側）に引かれて膨張する。その結果、膜５に孔部５ｃが形成されて微細空間２内が外部雰囲気と連通（すなわち、一方面５ａと他方面５ｂとが連通）し、微細空間２内の気相６が一部排出されて第１減圧圧力Ｐ３−１の減圧状態となる。気相６の一部は排出されるが、微細空間２の内壁面２ｂに付着した溶融金属３は、微細空間２内に残存する。そのため、微細空間２内の溶融金属３の到達距離は概ねＥ２のままとなる。
【００４８】
このように、第１減圧工程では、外部雰囲気の減圧によって微細空間２の内部と外部空間（チャンバ内部空間）とが膜５を貫通して連通する。そのため、第１減圧圧力Ｐ３−１は、微細空間２の内部と外部空間とを連通させることが可能な圧力（内外圧力差）となるように、溶融金属３の粘度などを考慮して適宜設定されることが好ましい。
【００４９】
本実施形態では、図４に示すように、第１減圧工程において、所定の保持時間の間、圧力を維持することが好ましい。図４では、ステップＳ７において、所定の保持時間ｔ６の間、第１減圧圧力Ｐ３−１が保持される。微細空間２の内外の圧力差が小さくなるのに伴い、溶融金属３は流動して孔部５ｃを塞ぐ。保持時間ｔ６は、第１減圧工程における微細空間２内への溶融金属３の移動（流入）が十分に行われるように、溶融金属３の粘度などを考慮して設定される。保持時間ｔ６は、たとえば、１０秒程度である。
【００５０】
（保持工程２）
次に、保持工程２が行われる。ステップＳ８において、減圧が解除され、時間ｔ７の間に、第１減圧圧力Ｐ３−１から基準圧力Ｐ１になるまで雰囲気圧力が上昇する。時間ｔ７は、たとえば１秒程度である。
【００５１】
ステップＳ９において、保持時間ｔ８の間、基準圧力Ｐ１が保持される。保持時間ｔ８は、たとえば、５秒程度である。
【００５２】
図９に示すように、保持工程２では、圧力がＰ１に戻されることにより、微細空間２内の気相６が収縮する。その結果、溶融金属３は微細空間２の内壁面２ｂに沿って微細空間２の内部に流入する。溶融金属３は、既に内壁面２ｂに付着した位置よりもさらに底面２ｃに近い位置または底面２ｃまで到達する。すなわち、溶融金属３は内壁面２ｂに沿って到達距離Ｅ３まで進入し、到達距離Ｅ３は微細空間２の深さＨ（図１（Ａ）参照）に概ね等しい。
【００５３】
（第２加圧工程）
次に、図４に示すように、第２加圧工程が行われる。第２加圧工程は、第１減圧工程の後、一方面５ａ側から膜５に、基準圧力Ｐ１よりも高い第２加圧圧力Ｐ２−２を付与する工程である。
【００５４】
具体的には、保持工程２の後、ステップＳ１０において、チャンバ内の加圧が開始され、時間ｔ９の間に、基準圧力Ｐ１から第２加圧圧力Ｐ２−２になるまで雰囲気圧力が上昇する。時間ｔ９は、たとえば１秒程度である。
【００５５】
第２加圧圧力Ｐ２−２は、第１加圧圧力Ｐ２−１と等しいかさらに高い圧力である。第１実施形態では、第２加圧圧力Ｐ２−２は、第１加圧圧力Ｐ２−１よりも高いことが好ましい。これにより、第２加圧圧力Ｐ２−２と後述する第２減圧圧力Ｐ３−２との圧力差を、第１加圧圧力Ｐ２−１と第１減圧圧力Ｐ３−１との圧力差よりも容易に大きくすることができる。第２加圧圧力Ｐ２−２は、たとえば約７００ｋＰａである。この場合、第２加圧工程の第２加圧圧力Ｐ２−２と、第１加圧工程の第１加圧圧力Ｐ２−１との比は、（Ｐ２−２／Ｐ２−１）≒１．４であり、第２加圧工程では第１加圧工程の約１．４倍の圧力を付与する。
【００５６】
図１０に示すように、第２加圧工程によって第２加圧圧力Ｐ２−２で加圧されることにより、ウェハ１の表面１ａに形成された膜５から、一部の溶融金属３が微細空間２内に進入する。これにより、図１０では、溶融金属３が微細空間２の内壁面２ｂから底面２ｃに回り込む。微細空間２内の気相６は、底面２ｃから、溶融金属３と入れ替わるようにして開口２ａ側へ移動する。なお、図１０において完全に第２加圧工程で溶融金属３が底面２ｃに到達している必要はないし、逆に第２加圧工程以前の工程でも溶融金属３が底面２ｃに到達し得る。図５〜図１６は、各工程における典型的な状態例を示したものである。
【００５７】
図４に示すように、第２加圧工程では、ステップＳ１１において、所定の保持時間ｔ１０の間、第２加圧圧力Ｐ２−２が保持される。保持時間ｔ１０は、第２加圧工程における微細空間２内への溶融金属３の移動（流入）が十分に行われるように、溶融金属３の粘度などを考慮して設定される。保持時間ｔ１０は、たとえば、１０秒程度である。
【００５８】
（保持工程３）
次に、保持工程３が行われる。ステップＳ１２において、加圧が解除され、時間ｔ１１の間に、第２加圧圧力Ｐ２−２から基準圧力Ｐ１になるまで雰囲気圧力が低下する。時間ｔ１１は、たとえば１秒程度である。
【００５９】
ステップＳ１３において、保持時間ｔ１２の間、基準圧力Ｐ１が保持される。保持時間ｔ１２は、たとえば、５秒程度である。
【００６０】
図１１に示すように、保持工程３では、圧力がＰ１に戻されることにより、第２加圧工程で押しつぶされていた微細空間２内の気相６が膨張する。溶融金属３が微細空間２の底面２ｃまで到達していることにより、膨張後も気相６は底面２ｃから離れる。第１減圧工程を経た結果、微細空間２内の気相量は減少しているため、基準圧力Ｐ１における気相６の体積は保持工程１および２と比較して減少する。
【００６１】
（第２減圧工程）
次に、図４に示すように、第２減圧工程が行われる。第２減圧工程は、第２加圧工程の後、一方面５ａ側から膜５に、第１減圧圧力Ｐ３−１よりも低い第２減圧圧力Ｐ３−２を付与する工程である。
【００６２】
具体的には、保持工程３の後、ステップＳ１４において、チャンバ内の減圧が開始され、時間ｔ１３の間に、基準圧力Ｐ１から第２減圧圧力Ｐ３−２になるまで雰囲気圧力が低下する。時間ｔ１３は、たとえば１秒程度である。
【００６３】
第２減圧圧力Ｐ３−２は、第１減圧圧力Ｐ３−１よりも低ければ特に限定されない。第２減圧圧力Ｐ３−２は、たとえば約１００Ｐａである。図４の場合、基準圧力Ｐ１と第１減圧圧力Ｐ３−１との圧力差は、約９０ｋＰａであり、第１減圧圧力Ｐ３−１と第２減圧圧力Ｐ３−２との圧力差は、約１０ｋＰａであるため、圧力低下幅が漸減している。なお、溶融金属３が底面２ｃ近傍に到達するまでは各減圧工程間の減圧圧力幅を小さくし、溶融金属３が底面２ｃ近傍に到達する頃から、各減圧工程間の減圧圧力幅を大きくしてもよい。第２減圧工程の第２減圧圧力Ｐ３−２と、第１減圧工程の第１減圧圧力Ｐ３−１との比は、（Ｐ３−２／Ｐ３−１）≒１／１００であり、第２減圧工程では第１減圧工程の約１／１００の圧力を付与する。なお、図４の場合、第１加圧圧力Ｐ２−１と第１減圧圧力Ｐ３−１との圧力差は、約４９０ｋＰａであり、第２加圧圧力Ｐ２−２と第２減圧圧力Ｐ３−２との圧力差は、約７００ｋＰａであるため、圧力差が大きくなっている。
【００６４】
図１２に示すように、第２減圧工程によって第２減圧圧力Ｐ３−２で減圧されることにより、膜５に孔部５ｃが形成されて微細空間２内が外部雰囲気と連通し、微細空間２内の気相６が一部排出されて第２減圧圧力Ｐ３−２の減圧状態となる。この結果、微細空間２内の気相はさらに減少する。
【００６５】
第２減圧工程でも、第１減圧工程と同様、減圧によって微細空間２の内部と外部空間とが膜５を貫通して連通するため、第２減圧圧力Ｐ３−２は、微細空間２の内部と外部空間とを連通させることが可能な圧力（内外圧力差）となるように、溶融金属３の粘度などを考慮して適宜設定されることが好ましい。
【００６６】
本実施形態では、図４に示すように、第２減圧工程において、所定の保持時間の間、圧力を維持することが好ましい。第２減圧工程では、ステップＳ１５において、所定の保持時間ｔ１４の間、第２減圧圧力Ｐ３−２が保持される。その結果、溶融金属３が流動して孔部５ｃを塞ぐ。保持時間ｔ１４は、第１減圧工程と同様、溶融金属３の粘度などを考慮して設定される。保持時間ｔ１４は、たとえば、１０秒程度である。
【００６７】
（保持工程４）
次に、保持工程４が行われる。ステップＳ１６において、減圧が解除され、時間ｔ１５の間に、第２減圧圧力Ｐ３−２から基準圧力Ｐ１になるまで雰囲気圧力が上昇する。時間ｔ１５は、たとえば１秒程度である。
【００６８】
ステップＳ１７において、保持時間ｔ１６の間、基準圧力Ｐ１が保持される。保持時間ｔ１６は、たとえば、５秒程度である。
【００６９】
図１３に示すように、保持工程４では、圧力がＰ１に戻されることにより、微細空間２内の気相６が圧縮される。その結果、溶融金属３が気相６と入れ替わるようにして微細空間２の内壁面２ｂに沿って微細空間２の内部に流入し、気相６が開口２ａ側に移動する。
【００７０】
ここで、図１３では保持工程４において僅かに気相６が残留する状態を示しているが、溶融金属３の粘性や濡れ性、各工程での圧力などの条件によっては、十分に気相６が減少しているケースもあり得る。その場合、第３加圧工程および第３減圧工程を実施せずに、第２減圧工程を最終工程としてもよい。どの段階を最終工程とするかは、必要とされる充填量（気相６の減少度合い）に応じて決定されればよい。
【００７１】
（第３加圧工程）
次に、図４に示すように、本実施形態では、第３加圧工程が行われる。第３加圧工程は、第２減圧工程の後、一方面５ａ側から膜５に、基準圧力Ｐ１よりも高い第３加圧圧力Ｐ２−３を付与する工程である。
【００７２】
具体的には、保持工程４の後、ステップＳ１８において、チャンバ内の加圧が開始され、時間ｔ１７の間に、基準圧力Ｐ１から第３加圧圧力Ｐ２−３になるまで雰囲気圧力が上昇する。時間ｔ１７は、たとえば１秒程度である。
【００７３】
第３加圧圧力Ｐ２−３は、第２加圧圧力Ｐ２−２と等しいかさらに高い圧力である。第１実施形態では、第３加圧圧力Ｐ２−３は、第２加圧圧力Ｐ２−２よりも高いことが好ましい。これにより、第３加圧圧力Ｐ２−３と後述する第３減圧圧力Ｐ３−３との圧力差を、第２加圧圧力Ｐ２−２と第２減圧圧力Ｐ３−２との圧力差よりも容易に大きくすることができる。第３加圧圧力Ｐ２−３は、たとえば約８００ｋＰａである。この場合、第３加圧工程の第３加圧圧力Ｐ２−３と、第２加圧工程の第２加圧圧力Ｐ２−２との比は、（Ｐ２−３／Ｐ２−２）≒１．１４であり、第３加圧工程では第２加圧工程の約１．１４倍の圧力を付与する。
【００７４】
図１４に示すように、第３加圧工程によって第３加圧圧力Ｐ２−３で加圧されることにより、微細空間２内の気相６が圧縮され、一部の溶融金属３が微細空間２内に進入する。これにより、図１４では、溶融金属３が微細空間２内にほぼ隙間無く充填されている（気相が極小さく圧縮されている）状態を示している。
【００７５】
図４に示すように、第３加圧工程では、ステップＳ１９において、所定の保持時間ｔ１８の間、第３加圧圧力Ｐ２−３が保持される。保持時間ｔ１８は、第３加圧工程における微細空間２内への溶融金属３の移動（流入）が十分に行われるように、溶融金属３の粘度などを考慮して設定される。保持時間ｔ１８は、たとえば、１０秒程度である。
【００７６】
このように、図４の例では、第１〜第３加圧工程における各保持時間ｔ２、ｔ１０およびｔ１８が、共通の大きさ（１０秒程度）に設定されているが、各保持時間が互いに異なっていてもよい。
【００７７】
（保持工程５）
次に、保持工程５が行われる。図４のステップＳ２０において、加圧が解除され、時間ｔ１９の間に、第３加圧圧力Ｐ２−３から基準圧力Ｐ１になるまで雰囲気圧力が低下する。時間ｔ１９は、たとえば１秒程度である。
【００７８】
ステップＳ２１において、保持時間ｔ２０の間、基準圧力Ｐ１が保持される。保持時間ｔ２０は、たとえば、５秒程度である。
【００７９】
保持工程５は、保持工程４の状態（図１３参照）と概ね同様であるが、第３加圧工程によって気相６が開口２ａ側に押し出されることによって、開口２ａ近傍に配置される。第２減圧工程を経た結果、微細空間２内の気相量はさらに減少しているため、基準圧力Ｐ１における気相６の体積は保持工程３および４と比較して減少する。
【００８０】
（第３減圧工程）
次に、第３減圧工程が行われる。第３減圧工程は、第３加圧工程の後、一方面５ａ側から膜５に、第２減圧圧力Ｐ３−２よりも低い第３減圧圧力Ｐ３−３を付与する工程である。
【００８１】
具体的には、保持工程５の後、ステップＳ２２において、チャンバ内の減圧が開始され、時間ｔ２１の間に、基準圧力Ｐ１から第３減圧圧力Ｐ３−３になるまで雰囲気圧力が低下する。時間ｔ２１は、たとえば１秒程度である。
【００８２】
第３減圧圧力Ｐ３−３は、第２減圧圧力Ｐ３−２よりも低ければ特に限定されない。第３減圧圧力Ｐ３−３は、たとえば約５Ｐａである。図４の場合、第１減圧圧力Ｐ３−１と第２減圧圧力Ｐ３−２との圧力差が約１０ｋＰａであるのに対して、第２減圧圧力Ｐ３−２と第３減圧圧力Ｐ３−３との圧力差は、約９５Ｐａである。溶融金属３が底面２ｃ近傍に到達してからは、各減圧工程間の減圧圧力幅を大きくしてもよい。第３減圧工程の第３減圧圧力Ｐ３−３と、第２減圧工程の第２減圧圧力Ｐ３−２との比は、（Ｐ３−３／Ｐ３−２）≒１／２０であり、第３減圧工程では第２減圧工程の約１／２０の圧力を付与する。なお、図４の場合、第３加圧圧力Ｐ２−３と第３減圧圧力Ｐ３−３との圧力差は、約８００ｋＰａであり、第２加圧圧力Ｐ２−２と第２減圧圧力Ｐ３−２との圧力差は約７００ｋＰａであるため、圧力差が大きくなっている。
【００８３】
図１５に示すように、第３減圧工程によって第３減圧圧力Ｐ３−３で減圧されることにより、膜５に孔部５ｃが形成されて微細空間２内の気相６が排出される。この結果、微細空間２内の気相はさらに減少する。
【００８４】
第３減圧工程でも、第１および第２減圧工程と同様、減圧によって微細空間２の内部と外部空間とが膜５を貫通して連通するため、第３減圧圧力Ｐ３−３は、微細空間２の内部と外部空間とを連通させることが可能な圧力（内外圧力差）となるように、溶融金属３の粘度などを考慮して適宜設定されることが好ましい。
【００８５】
第３減圧工程でも、第１および第２減圧工程と同様に、所定の保持時間の間、圧力を維持することが好ましい。第３減圧工程では、図４のステップＳ２３において、所定の保持時間ｔ２２の間、第３減圧圧力Ｐ３−３が保持される。保持時間ｔ２２は、たとえば、１０秒程度である。
【００８６】
このように、図４の例では、第１〜第３減圧工程における各保持時間ｔ６、ｔ１４およびｔ２２が、共通の大きさ（１０秒程度）に設定されているが、各保持時間が互いに異なっていてもよい。
【００８７】
図４の例では、この第３減圧工程で充填処理は終了し、ステップＳ２４で減圧が解除されて基準圧力Ｐ１に戻される。基準圧力Ｐ１が大気圧と異なる場合、大気圧に戻す。図１６に示すように、基準圧力Ｐ１では、第３減圧圧力Ｐ３−３からの圧力上昇によって、図１５に示した気相６が極小さく圧縮される。この結果、微細空間２内に溶融金属３が十分に充填された状態となる。その後、第３減圧圧力Ｐ３−３から基準圧力Ｐ１になるまで雰囲気圧力が上昇した後で、溶融金属３の温度が凝固点を下回るようにチャンバ内が冷却され、溶融金属３が凝固する。溶融金属３の凝固が完了した後、チャンバ内からウェハ１が搬出され、後処理に供される。
【００８８】
以上のように、本実施形態では、第１、第２加圧工程、および、第１、第２減圧工程によって、加減圧の圧力差が段階的に大きくなるよう加減圧の圧力を変化させている。すなわち、図４に示すように、第１加圧工程および第１減圧工程では、第１加圧圧力Ｐ２−１と第１減圧圧力Ｐ３−１とが第１圧力差ΔＰ１となり、第２加圧工程および第２減圧工程では、第２加圧圧力Ｐ２−２と第２減圧圧力Ｐ３−２とが第２圧力差ΔＰ２となる。そして、第２圧力差ΔＰ２が第１圧力差ΔＰ１よりも大きくなるように、加減圧の圧力を変化させている。
【００８９】
さらに、本実施形態では、第３加圧工程および第３減圧工程によっても、加減圧の圧力差が段階的に大きくなるよう加減圧の圧力を変化させている。すなわち、第３加圧工程および第３減圧工程では、第３加圧圧力Ｐ２−３と第３減圧圧力Ｐ３−３とが第３圧力差ΔＰ３となり、第３圧力差ΔＰ３が第２圧力差ΔＰ２よりも大きくなるように、加減圧の圧力を変化させている。
【００９０】
（後処理）
後処理としては、たとえば、ウェハ１の表面１ａ上に残る金属の残渣が除去される。たとえば、ＣＭＰ（化学機械研磨）やポリッシャーなどの機械研磨によってウェハ１の表面１ａが研磨され、表面１ａで凝固した溶融金属３の残渣が取り除かれる。また、凝固した溶融金属３が露出するまで反対面１ｂが除去され、貫通電極４（図１（Ｃ）参照）が形成される。
【００９１】
（本実施形態の効果）
本実施形態では、以下のような効果を得ることができる。
【００９２】
本実施形態では、上記のように、膜５の一方面５ａ側から膜５に、基準圧力Ｐ１よりも高い第１加圧圧力Ｐ２−１を付与する第１加圧工程と、第１加圧工程の後、基準圧力Ｐ１よりも低い第１減圧圧力Ｐ３−１を付与する第１減圧工程と、第１減圧工程の後、第１加圧圧力Ｐ２−１と等しいかさらに高い第２加圧圧力Ｐ２−２を付与する第２加圧工程と、第２加圧工程の後、第１減圧圧力Ｐ３−１よりも低い第２減圧圧力Ｐ３−２を付与する第２減圧工程と、を設ける。これにより、加減圧を繰り返す際に加減圧の圧力差（第１圧力差ΔＰ１、第２圧力差ΔＰ２）が段階的に大きくなるように加圧圧力および減圧圧力を変化させることができる。その結果、加減圧を繰り返す際に減圧圧力を段階的に低下させる（真空度を高める）ことにより微細空間２内の気相６を徐々に減少させつつ、加圧圧力により溶融金属３を微細空間２の内壁面２ｂに沿って徐々に奥側に進入させることが可能となる。ここで、高い加圧圧力と略真空の減圧圧力とで圧力を一定値にして加減圧を反復する場合、大きな差圧によって溶融金属３の液面が微細空間２内で一斉に上下移動するため、一定回数の加減圧を繰返した後は底面２ｃに残る気相６は抜けずに残留してしまう。これに対して、減圧圧力の段階的な低下と加圧とにより溶融金属３が微細空間２の内壁面２ｂに沿って徐々に奥側に進入する場合には、微細空間２内の気相６と入れ替わるようにして溶融金属３を微細空間２の内壁面２ｂから底面２ｃまで到達させることができるようになる。溶融金属３が底面２ｃまで到達すれば、比重の差にも起因して、気相６を微細空間２の開口２ａ側に移動させることが可能となるので、微細空間２の底面２ｃに残留していた気相６を減少させることができる。以上の結果、本実施形態によれば、ウェハ１の微細空間２に溶融金属３を充填する際に、気相６の残存量を十分に低減することができる。
【００９３】
また、本実施形態では、上記のように、第２減圧工程の後、一方面５ａ側から膜５に、第２加圧圧力Ｐ２−２と等しいかさらに高い第３加圧圧力Ｐ２−３を付与する第３加圧工程と、第３加圧工程の後、一方面５ａ側から膜５に、第２減圧圧力Ｐ３−２よりも低い第３減圧圧力Ｐ３−３を付与する第３減圧工程と、をさらに設ける。これにより、減圧圧力を段階的に低下させ（真空度を高め）ながら加圧工程と減圧工程とを繰り返す回数を増やすことにより、より確実に、溶融金属３を微細空間２の内壁面２ｂに沿って底面２ｃまで到達させることができるようになる。その結果、ウェハ１の微細空間２に溶融金属３を充填する際に、気相６の残存量をさらに効果的に低減することができる。
【００９４】
また、本実施形態では、上記のように、溶融金属３の膜形成工程の実施に先立って、微細空間２内の内壁（内壁面２ｂ）に接触層１０を形成する層形成工程をさらに設ける。そして、接触層１０を、ウェハ１の内壁表面（内壁面２ｂ）に対する溶融金属３の接触角θ１よりも、溶融金属３との接触角θ２が小さくなるように構成する。これにより、微細空間２内の内壁面２ｂの接触層１０と溶融金属３との濡れ性が向上し、溶融金属３を微細空間２の内壁面２ｂに沿って濡れ拡がりやすくすることができるので、溶融金属３を微細空間２の内壁面２ｂに沿って徐々に奥側に進入させる事が容易となり、より確実に、溶融金属３を底面２ｃまで到達させることができるようになる。
【００９５】
また、本実施形態では、上記のように、基準圧力Ｐ１を、大気圧以下の圧力とする。これにより、大気圧よりも高い状態を基準圧力Ｐ１にする場合と比較して、微細空間２内の初期の気相量（膜形成工程直後の気相６の量）を低減することができるので、より容易に、気相６の残存量を低減することができる。
【００９６】
また、本実施形態では、上記のように、第２加圧圧力Ｐ２−２を、第１加圧圧力Ｐ２−１よりも高くし、第２減圧圧力Ｐ３−２を第１減圧圧力Ｐ３−１よりも低くする。これにより、第２加圧圧力Ｐ２−２と第１加圧圧力Ｐ２−１とを等しくする場合、または第２減圧圧力Ｐ３−２と第１減圧圧力Ｐ３−１とを等しくする場合と異なり、加圧圧力と減圧圧力との圧力差を容易に大きくすることができる。そのため、加減圧の初期では微細空間２の底面２ｃ側へ溶融金属３を徐々に進入させつつ、溶融金属３を底面２ｃ側まで到達させた後には大きな圧力差によって微細空間２内に残留する気相６の量を効率的に減少させることができる。その結果、加減圧により微細空間２の内壁面２ｂに沿って底面２ｃまで進入した溶融金属３の上部に滞留する気相６を効率よく除去することができる。
【００９７】
また、本実施形態では、上記のように、第１減圧工程および第２減圧工程の各々において、所定の保持時間（ｔ６、ｔ１４）の間、圧力を維持する。このように構成すれば、各減圧工程において微細空間２内の気相６を抜いて減圧した後、保持時間（ｔ６、ｔ１４）の間に溶融金属３を流動させて、微細空間２の開口２ａをより確実に塞ぐことができる。その結果、減圧工程の後の加圧工程において、加圧圧力によって溶融金属３を微細空間２の内部により確実に押し込む（進入させる）ことができるので、より確実に、溶融金属３を微細空間２に充填することができる。
【００９８】
［変形例］
なお、今回開示された実施形態は、すべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は、上記した実施形態の説明ではなく特許請求の範囲によって示され、さらに特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更（変形例）が含まれる。
【００９９】
たとえば、上記実施形態では、処理対象物の一例としてウェハ１を用い、流体の一例として溶融金属３を用いる例を示したが、本発明はこれに限られない。本発明では、処理対象物がウェハ以外であってもよい。また、流体は、溶融金属以外の液状の樹脂材料や他の液体であってよい。
【０１００】
また、上記実施形態では、第３加圧工程および第３減圧工程を設けた例を示したが、本発明はこれに限られない。本発明では、第３加圧工程および第３減圧工程を設けなくてもよいし、第４加圧工程（第Ｎ加圧工程）および第４減圧工程（第Ｎ減圧工程）を設けてもよい。
【０１０１】
また、段階的に減圧圧力を低下させる減圧工程をＮ回（Ｎは２以上の自然数）実施した後で、一定の減圧圧力で加圧工程と減圧工程とを繰り返してもよい。溶融金属３が底面２ｃまで到達してしまえば、後は一定圧力の加減圧の反復でも気相６を徐々に開口２ａ側に近づけて除去し得る。そのため、Ｎ回の加減圧を反復するとして、そのうちの膜形成工程以降の２回以上において、段階的に減圧圧力を低下させる第１減圧工程および第２減圧工程が実施されればよく、他の減圧工程においては、必ずしも段階的に減圧圧力を低下させなくてもよい。
【０１０２】
また、各加減圧工程は、第１加圧工程と、第１減圧工程と、第２加圧工程と、第２減圧工程とがこの順で実施されていればよく、たとえば第１加圧工程と第２加圧工程との間に、第１減圧工程以外の他の加圧または減圧工程が実施されてもよい。同様に、第１減圧工程と第２減圧工程との間に、第２加圧工程以外の他の加圧または減圧工程が実施されてもよい。
【０１０３】
また、上記実施形態では、接触層１０を形成する層形成工程を設けた例を示したが、本発明はこれに限られない。本発明では、層形成工程を設けなくてもよい。
【０１０４】
また、上記実施形態では、各加圧工程と減圧工程との間に、基準圧力Ｐ１での保持工程１〜保持工程５を設けた例を示したが、本発明はこれに限られない。本発明では、保持工程を設けなくてもよい。たとえば第１加圧工程が終了した後、第１加圧圧力Ｐ２−１から第１減圧圧力Ｐ３−１まで圧力を低下させて、直ちに第１減圧工程を開始してもよい。
【０１０５】
また、上記実施形態では、各加圧工程および各減圧工程において、所定の保持時間の間圧力を維持した例を示したが、本発明はこれに限られない。本発明では、各加圧工程および各減圧工程において、保持時間を設けずに次の工程に移行してもよい。
【０１０６】
また、上記実施形態では、各加圧工程および各減圧工程における保持時間（ｔ２、ｔ６、ｔ１０、ｔ１４、ｔ１８、ｔ２２）を、共通（１０秒程度）にした例を示したが、本発明はこれに限られない。各加圧工程および各減圧工程における保持時間が互いに異なっていてもよい。
【０１０７】
また、上記実施形態では、基準圧力Ｐ１を概ね大気圧と等しい値（約１００ｋＰａ）に設定した例を示したが、本発明はこれに限られない。本発明では、基準圧力Ｐ１が大気圧よりも低くてもよいし、大気圧よりも高くてもよい。
【０１０８】
この他、上記実施形態で示した各加圧圧力および各減圧圧力の値は、あくまでも一例であり、上記したものに限られない。圧力値は、微細空間の大きさや、流体の粘度などの各種要因に基づいて適宜決定される。
【０１０９】
また、上記実施形態では、第１〜第３減圧工程の間の減圧圧力（Ｐ３−１、Ｐ３−２、Ｐ３−３）の減圧圧力幅が段階的に小さくなるように設定した例を示したが、本発明はこれに限られない。本発明では、第１〜第３減圧工程の間の減圧圧力幅が一定であってもよい。たとえば、基準圧力Ｐ１が１００ｋＰａで、第３減圧圧力Ｐ３−３が５Ｐａの場合に、各減圧工程間で概ね３３ｋＰａずつ減圧圧力が低下する（線形に低下する）ように設定してもよい。また、減圧圧力幅が段階的に増加するようにしてもよい。
【０１１０】
また、上記実施形態では、第１〜第３加圧工程の各加圧圧力（Ｐ２−１、Ｐ２−２、Ｐ２−３）をそれぞれ異ならせるとともに、段階的に圧力が上昇するように設定した例を示したが、本発明はこれに限られない。本発明では、各加圧工程における加圧圧力は、共通であってもよい。そのため、段階的に圧力が上昇しなくてもよい。
【０１１１】
また、上記実施形態で示した各工程時間ｔ１〜ｔ２３の値は、あくまでも一例であり、上記したものに限られない。各工程時間ｔ１〜ｔ２３の値は任意である。また、ウェハ１や微細空間２の寸法についてもあくまでも例示であり、上記したものには限られない。
【符号の説明】
【０１１２】
１  ウェハ（処理対象物）
１ａ  表面
２  微細空間
３  溶融金属（流体）
５  膜
５ａ  一方面
１０  接触層
Ｐ１  基準圧力
Ｐ２−１  第１加圧圧力
Ｐ２−２  第２加圧圧力
Ｐ２−３  第３加圧圧力
Ｐ３−１  第１減圧圧力
Ｐ３−２  第２減圧圧力
Ｐ３−３  第３減圧圧力
【図１】
2018074084.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
2018074084.tif 000009
【図８】
2018074084.tif 000010
【図９】
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【図１０】
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【図１１】
2018074084.tif 000013
【図１２】
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【図１３】
2018074084.tif 000015
【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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