(57)【要約】【課題】部材表面におけるスケールの形成を抑制しつつ、部材表面に酸素を固溶させることができる表面処理方法を提供する。【解決手段】本発明の一態様に係る表面処理方法は、不活性ガスと酸素とを含有する雰囲気ガス中において、部材を加熱温度に保持することにより部材の表面に酸素を固溶させる浸酸工程を備える。部材は、純チタン又はチタン合金により構成される。雰囲気ガス中における酸素の濃度は、１００ｐｐｍ以上５００ｐｐｍ以下である。【選択図】図４
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
不活性ガスと酸素とを含有する雰囲気ガス中において、部材を加熱温度に保持することにより前記部材の表面に前記酸素を固溶させる浸酸工程を備え、
前記部材は、純チタン又はチタン合金により構成され、
前記雰囲気ガス中における前記酸素の濃度は、１００ｐｐｍ以上５００ｐｐｍ以下である、表面処理方法。
【請求項２】
前記浸酸工程において、前記部材は、前記加熱温度で４時間以上保持される、請求項１に記載の表面処理方法。
【請求項３】
前記加熱温度は、９００℃以上であり、かつ前記部材のβトランザス以下である、請求項１又は２に記載の表面処理方法。
【請求項４】
前記部材は、６４チタン合金により構成され、
前記加熱温度は、９００℃以上９９５℃以下である、請求項１に記載の表面処理方法。
【請求項５】
前記浸酸工程において、前記部材は、前記加熱温度で４時間以上保持される、請求項４に記載の表面処理方法。
【請求項６】
前記浸酸工程後に前記雰囲気ガスを回収するとともに、回収した前記雰囲気ガスから不純物を除去する雰囲気ガス回収工程をさらに備える、請求項１〜５のいずれか１項に記載の表面処理方法。
【請求項７】
純チタン又はチタン合金製の機械部品であって、
前記機械部品は、表面に、チタン酸化物により構成されるスケールと、酸素が固溶した拡散層とを有し、
前記スケールの厚さは、０．０１５ｍｍ以下であり、
前記拡散層中における前記酸素の濃度は、前記表面からの距離が０．０５ｍｍとなる位置において２．２質量パーセント以上である、機械部品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、機械部品及びその表面処理方法に関する。より特定的には、本発明は、純チタン又はチタン合金製の部材の表面処理方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
純チタン又はチタン合金は、鋼と比較して硬度が低い。そのため、純チタン又はチタン合金により構成される機械部品を耐摩耗性が要求される用途に用いる場合、表面処理を施す必要がある。
【０００３】
従来から、国際公開第９７／３６０１８号（特許文献１）に記載の表面処理方法が知られている。特許文献１に記載の表面処理方法においては、チタン合金製の部材は、微量の酸素を含有する窒素主体の混合雰囲気ガス中において、加熱温度で所定時間保持される。特許文献１に記載の表面処理方法によると、チタン合金製の部材の表面には、窒素及び酸素が固溶する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】国際公開第９７／３６０１８号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
窒素が固溶したチタン合金は、硬度が改善される一方で、靱性が低い。そのため、特許文献１に記載の表面処理方法にしたがって表面処理が行われたチタン合金製の部材の耐摩耗性は、十分ではない。
【０００６】
他方、チタン合金は、酸素を固溶させることによっても、硬度を改善することができる。酸素が固溶したチタン合金は、窒素が固溶したチタン合金よりも靱性が高い。しかしながら、チタン合金製の部材の表面に酸素を固溶させる表面処理は、酸素を含む雰囲気中で行われるため、部材表面にスケール（チタン酸化物により構成される被膜）が形成されてしまう。
【０００７】
本発明は、このような従来技術の問題点に鑑みてなされたものである。より具体的には、本発明は、表面におけるスケールの形成を抑制しつつ、表面に酸素を固溶させることができる機械部品及びその表面処理方法を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の一態様に係る表面処理方法は、不活性ガスと酸素とを含有する雰囲気ガス中において、部材を加熱温度に保持することにより部材の表面に酸素を固溶させる浸酸工程を備える。部材は、純チタン又はチタン合金により構成される。雰囲気ガス中における酸素濃度は、１００ｐｐｍ以上５００ｐｐｍ以下である。
【０００９】
本発明の一態様に係る表面処理方法によると、部材表面におけるスケールの形成を抑制しつつ、部材表面に酸素を固溶させることができる。
【００１０】
上記の表面処理方法において、部材は、浸酸工程において、加熱温度で４時間以上保持されてもよい。この場合には、部材表面における酸素の固溶量が増加することにより、部材表面の硬度を改善することができる。
【００１１】
上記の表面処理方法において、加熱温度は、９００℃以上であり、かつ部材のβトランザス以下であってもよい。この場合には、部材を構成する結晶粒の粗大化を抑制することができる。
【００１２】
上記の表面処理方法において、部材は６４チタン合金により構成されていてもよく、加熱温度は９００℃以上９９５℃以下であってもよい。この場合には、部材表面におけるスケールの形成を抑制しつつ、部材表面に酸素を固溶させることができる。
【００１３】
上記の表面処理方法において、部材は、浸酸工程において、加熱温度で４時間以上保持されてもよい。この場合には、部材表面における酸素の固溶量が増加することにより、部材表面の硬度を改善することができる。
【００１４】
上記の表面処理方法において、浸酸工程後に雰囲気ガスを回収するとともに、回収した雰囲気ガスから不純物を除去する雰囲気ガス回収工程をさらに備えていてもよい。この場合には、雰囲気ガスを再利用することにより、処理コストの低減を図ることができる。
【００１５】
本発明の一態様に係る機械部品は、純チタン又はチタン合金製の機械部品である。本発明の一態様に係る機械部品は、表面に、チタン酸化物により構成されるスケールと、酸素が固溶した拡散層とを有する。スケールの厚さは、０．０１５ｍｍ以下である。拡散層中における酸素の濃度は、表面からの距離が０．０５ｍｍとなる位置において２．２質量パーセント以上である。
【００１６】
本発明の一態様に係る機械部品によると、機械部品表面におけるスケールの形成を抑制しつつ、機械部品表面に酸素を固溶させることができ、機械部品表面の硬度及び耐摩耗性を改善することができる。
【発明の効果】
【００１７】
本発明の一態様に係る表面処理方法によると、部材表面におけるスケールの形成を抑制しつつ、部材表面に酸素を固溶させることができる。本発明の一態様に係る機械部品によると、機械部品表面におけるスケールの形成を抑制しつつ、機械部品表面に酸素を固溶させることで、機械部品表面の硬度及び耐摩耗性を改善することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】実施形態に係る機械部品の上面図である。
【図２】図１のＩＩ−ＩＩにおける断面図である。
【図３】図２の領域ＩＩＩにおける拡大図である。
【図４】実施形態に係る機械部品の表面処理方法を示す工程図である。
【図５】試験片１の硬さと表面からの距離との関係を示す模式的なグラフである。
【図６】試験片２の硬さと表面からの距離との関係を示す模式的なグラフである。
【図７】試験片１中における酸素濃度と表面からの距離との関係を示す模式的なグラフである。
【図８】試験片２中における酸素濃度と表面からの距離との関係を示す模式的なグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下に、実施形態について図面を参照して説明する。なお、以下の図面においては、同一又は相当する部分に同一の参照番号を付し、その説明は繰り返さないものとする。
【００２０】
（実施形態に係る機械部品の構成）
以下に、実施形態に係る機械部品の構成を、図１〜図３を参照して説明する。図１は、実施形態に係る機械部品の上面図である。図２は、図１のＩＩ−ＩＩにおける断面図である。図１及び図２に示すように、実施形態に係る機械部品は、例えば転がり軸受に用いられる内輪１０である。但し、実施形態に係る機械部品は、これに限られるものではない。
【００２１】
内輪１０は、純チタン（Ｔｉ）又はチタン合金により構成されている。純チタンとは、チタン及び不可避不純物により構成されている金属材料である。内輪１０を構成するチタン合金は、ＡＳＴＭ規格Ｂ３４８−１３ＧＲ．５に規定されているＴｉ−６Ａｌ（アルミニウム）−４Ｖ（バナジウム）合金であることが好ましい。なお、以下においては、このＴｉ−６Ａｌ−Ｖ合金を、６４チタン合金という。
【００２２】
内輪１０は、リング状の部材により構成されている。内輪１０は、上面１０ａと、底面１０ｂと、内周面１０ｃと、外周面１０ｄ（表面）とを有している。底面１０ｂは、上面１０ａの反対側の面である。外周面１０ｄは、内周面１０ｃの反対側の面である。上面１０ａ及び底面１０ｂは、内輪１０の中心軸に直交する内輪１０の面である。内周面１０ｃ及び外周面１０ｄは、上面１０ａ及び底面１０ｂに連なっている。内周面１０ｃと中心軸との距離は、外周面１０ｄと中心軸との距離よりも大きくなっている。外周面１０ｄは、内輪１０の軌道面を構成している。
【００２３】
図３は、図２の領域ＩＩＩにおける拡大図である。内輪１０は、拡散層１０ｆを有している。内輪１０は、スケール１０ｅを有していてもよい。スケール１０ｅは、後述するように除去されていてもよい。スケール１０ｅ及び拡散層１０ｆは、内輪１０の外周面１０ｄにある。拡散層１０ｆは、スケール１０ｅよりも内輪１０の内部側にある。
【００２４】
スケール１０ｅは、厚さＴ１を有している。拡散層１０ｆは、厚さＴ２を有している。厚さＴ１及び厚さＴ２は、外周面１０ｄに直交する方向におけるスケール１０ｅ及び拡散層１０ｆの厚さである。好ましくは、厚さＴ１は、０．０１５ｍｍ以下である。特に好ましくは、厚さＴ１は、０．００５ｍｍ以下である。厚さＴ２は、０．１５ｍｍ以上であることが好ましい。
【００２５】
スケール１０ｅは、チタンの酸化物により構成されている。スケール１０ｅを構成するチタンの酸化物は、例えば、ＴｉＯ、ＴｉＯ２である。拡散層１０ｆには、酸素が固溶している。拡散層１０ｆは、チタンのα相により構成される結晶粒を含んでいることが好ましい。拡散層１０ｆに含まれるα相の結晶粒は、等軸状に配列されていることが好ましい。
【００２６】
拡散層１０ｆ中における酸素の濃度は、外周面１０ｄからの距離が０．０５ｍｍとなる位置において２．２質量パーセント以上であることが好ましい。拡散層１０ｆにおける酸素の濃度は、外周面１０ｄからの距離が０．１ｍｍとなる位置において０．９９質量パーセント以上であることが好ましい。拡散層１０ｆ中における酸素の濃度は、外周面１０ｄから０．０５ｍｍとなる位置において３．４７質量パーセント以上であることがさらに好ましい。拡散層１０ｆにおける酸素の濃度は、外周面１０ｄからの距離が０．１ｍｍとなる位置において１．４６質量パーセント以上であることがさらに好ましい。
【００２７】
拡散層１０ｆ中における窒素濃度及び酸素濃度は、例えばＥＰＭＡ（電子線マイクロアナライザ）により測定される。
【００２８】
拡散層１０ｆの硬さは、外周面１０ｄからの距離が大きくなるにつれて、小さくなっている。拡散層１０ｆの硬さは、外周面１０ｄからの距離が０．０５ｍｍとなる位置において６３０Ｈｖ以上であり、外周面１０ｄからの距離が０．１ｍｍとなる位置において５００Ｈｖ以上であることが好ましい。拡散層１０ｆの硬さは、外周面１０ｄからの距離が０．０５ｍｍとなる位置において６９０Ｈｖ以上であり、外周面１０ｄからの距離が０．１ｍｍとなる位置において５２０Ｈｖ以上であることがさらに好ましい。
【００２９】
拡散層１０ｆの硬さは、ＪＩＳ  Ｚ  ２２４４：２００９に規定されているビッカース硬さ試験法にしたがって測定される。
【００３０】
（実施形態に係る機械部品の表面処理方法）
以下に、実施形態に係る機械部品の表面処理方法を図４を参照して説明する。図４は、実施形態に係る機械部品の表面処理方法を示す工程図である。図４に示すように、実施形態に係る機械部品の製造方法は、準備工程Ｓ１と、浸酸工程Ｓ２と、冷却工程Ｓ３と、後処理工程Ｓ４とを有している。
【００３１】
準備工程Ｓ１においては、加工対象部材の準備が行われる。この加工対象部材は、実施形態に係る機械部品が内輪１０である場合、純チタン又はチタン合金製のリング状の部材である。加工対象部材は、外周面を有している。加工対象部材の外周面は、最終的には内輪１０の外周面１０ｄとなる面である。
【００３２】
浸酸工程Ｓ２においては、加工対象部材の表面に浸酸処理が行われる。より具体的には、加工対象部材の外周面に浸酸処理が行われる。浸酸処理に際しては、不活性ガスと酸素とを含有する雰囲気ガス中において、熱処理炉を用いて加熱処理が行われる。雰囲気ガスの圧力は、例えば常圧（大気圧）である。この熱処理炉は、雰囲気ガス回収設備を有していてもよい。
【００３３】
雰囲気ガス中に含まれる不活性ガスは、例えばアルゴン（Ａｒ）である。加熱処理における加熱温度は、９００℃以上であることが好ましい。熱処理における加熱温度は、加工対象物を構成する純チタン又はチタン合金のβトランザス以下であることが好ましい。ここで、βトランザスとは、純チタン又はチタン合金中のα相がβ相への変態を開始する温度である。例えば、６４チタン合金のβトランザスは、９９５℃である。熱処理における保持時間は、４時間以上であることが好ましい。熱処理における保持時間は、８時間以上であることがさらに好ましい。
【００３４】
雰囲気ガス中における酸素の分圧は、加熱温度において、加工対象部材の酸化物（すなわち、チタンの酸化物）の成長が抑制されるように設定される。より具体的には、雰囲気ガス中における酸素の濃度は、１００ｐｐｍ以上５００ｐｐｍ以下である。
【００３５】
浸酸工程Ｓ２においては、雰囲気ガス中の酸素が加工対象部材の表面から加工対象部材の内部に侵入、拡散し、拡散層１０ｆが形成される。また、浸酸工程Ｓ２においては、加工対象部材の表面に、スケール１０ｅが形成される。スケール１０ｅは、例えば後処理工程Ｓ４において除去されてもよい。
【００３６】
図４に示すように、実施形態に係る機械部品の表面処理方法は、雰囲気ガス回収工程Ｓ５をさらに有していてもよい。雰囲気ガス回収工程Ｓ５は、熱処理炉に設けられた雰囲気ガス回収設備を用いて行われる。雰囲気ガス回収工程Ｓ５においては、浸酸工程Ｓ２において用いられた雰囲気ガスの回収及び当該雰囲気ガスからの不純物の除去が行われる。雰囲気ガス回収工程Ｓ５において回収及び不純物の除去が行われた雰囲気ガスは、再び浸酸工程Ｓ２に用いられる。
【００３７】
冷却工程Ｓ３においては、加工対象部材は、熱処理炉から取り出され、冷却される。加工対象部材の冷却は、熱処理炉から取り出された加工対象部材を、例えば食塩水で水冷することにより行われる。
【００３８】
後処理工程Ｓ４においては、加工対象部材に対する後処理が行われる。後処理工程Ｓ４においては、例えば加工対象部材の洗浄、加工対象部材に対する研削、研磨等の機械加工等が行われる。これにより、加工対象部材から内輪１０が製造される。
【００３９】
（スケール厚さ及び拡散層の硬度と拡散層中における酸素濃度との関係）
以下に、スケール１０ｅの厚さ及び拡散層１０ｆの硬度と拡散層１０ｆ中における酸素濃度との関係についての評価試験及びその結果を説明する。
【００４０】
＜試験片＞
まず、上記の試験に用いた試験片について説明する。表１には、各試験片に用いられたチタン合金の組成が示されている。表１に示すように、試験片に用いられたチタン合金は、６４チタン合金である。なお、試験片の寸法は、２０ｍｍ×１０ｍｍ×１０ｍｍである。
【００４１】
【表１】
2018162503.tif 000003
【００４２】
＜熱処理条件＞
試験片に対しては、上記の浸酸工程Ｓ２及び冷却工程Ｓ３が行われた。表２には、浸酸工程Ｓ２における加熱温度、保持時間及び雰囲気ガスが示されている。表２に示すように、試験片１及び試験片２の双方において、加熱温度は９２０℃であり、保持時間が８時間であった。試験片１及び試験片２の双方において、熱処理は、酸素とアルゴンとを含有する雰囲気ガス中で行われた。但し、試験片１に用いられた雰囲気ガス中における酸素の濃度は１００ｐｐｍであり、試験片２に用いられた雰囲気ガス中における酸素の濃度は５００ｐｐｍであった。なお、冷却工程Ｓ３は、５パーセントの食塩水で水冷することにより行われた。
【００４３】
【表２】
2018162503.tif 000004
【００４４】
＜スケール厚さ＞
試験片１及び試験片２の断面を研磨して顕微鏡観察を行ったところ、試験片１の表面に形成されたスケール１０ｅの厚さは０．００５ｍｍであり、試験片２の表面に形成されたスケール１０ｅの厚さは０．０１５ｍｍであった。なお、試験片１及び試験片２と同一の部材を大気中において８５０℃の加熱時間及び２４時間の保持時間で浸酸処理を行った場合のスケール１０ｅの厚さは、０．３５ｍｍであった。
【００４５】
＜硬さ評価試験＞
図５は、試験片１の硬さと表面からの距離との関係を示す模式的なグラフである。図６は、試験片２の硬さと表面からの距離との関係を示す模式的なグラフである。図５及び図６に示すように、試験片１及び試験片２の硬さは、表面からの距離が大きくなるにつれて、小さくなっていた。
【００４６】
図５に示すように、試験片１の硬さは、表面から０．０５ｍｍの距離にある位置において６３０Ｈｖであり、表面から０．１ｍｍの距離にある位置において５２０Ｈｖであった。試験片１の硬さは、表面からの距離が０．１５ｍｍ以上となる位置において、ほぼ一定であった。したがって、試験片１においては、０．１５ｍｍ程度の拡散層１０ｆが形成されていることが明らかとなった。
【００４７】
図６に示すように、試験片２の硬さは、表面から０．０５ｍｍの距離にある位置において６９０Ｈｖであり、表面から０．１ｍｍの距離にある位置において５００Ｈｖであった。試験片２の硬さは、表面からの距離が０．１５ｍｍ以上となる位置において、ほぼ一定であった。したがって、試験片２においては、０．１５ｍｍ程度の拡散層１０ｆが形成されていることが明らかとなった。
【００４８】
図７は、試験片１中における酸素濃度と表面からの距離との関係を示す模式的なグラフである。図８は、試験片２中における酸素濃度と表面からの距離との関係を示す模式的なグラフである。図７及び図８に示すように、試験片１及び試験片２中における酸素濃度は、表面からの距離が大きくなるにつれて、小さくなっていた。
【００４９】
図７に示すように、試験片１中における酸素濃度は、表面から０．０５ｍｍの距離にある位置において２．２質量パーセントであり、表面から０．１ｍｍの距離にある位置において０．９９質量パーセントであった。試験片１中における酸素濃度は、表面からの距離が０．１５ｍｍ以上となる位置において、ほぼ一定であった。したがって、試験片１においては、０．１５ｍｍ程度の拡散層１０ｆが形成されていることが、この試験結果からも明らかとなった。
【００５０】
図８に示すように、試験片２中における酸素濃度は、表面から０．０５ｍｍの距離にある位置において３．４７質量パーセントであり、表面から０．１ｍｍの距離にある位置において１．４６質量パーセントであった。試験片２中における酸素濃度は、表面からの距離が０．１５ｍｍ以上となる位置において、ほぼ一定であった。したがって、試験片２においては、０．１５ｍｍ程度の拡散層１０ｆが形成されていることが、この試験結果からも明らかとなった。
【００５１】
（実施形態に係る機械部品及びその表面処理方法の効果）
以下に、実施形態に係る機械部品の表面処理方法の効果について説明する。実施形態に係る機械部品の表面処理方法においては、浸酸工程Ｓ２が、酸素の含有量が微量である雰囲気ガスを用いて行われるため、加工対象部材の表面に形成されるスケール１０ｅの厚さを抑制しつつ、加工対象部材の表面を酸素の固溶強化により硬化させることができる。
【００５２】
実施形態に係る機械部品の表面処理方法において、保持時間が４時間以上である場合、加工対象部材の表面により多くの酸素が拡散する。そのため、この場合には、拡散層１０ｆ中における酸素の固溶量が増加することにより、拡散層１０ｆの硬度を改善することができる。
【００５３】
実施形態に係る機械部品の表面処理方法において、雰囲気ガス中における酸素の濃度が１００ｐｐｍ以下５００ｐｐｍ以上である場合、加工対象部材の表面に形成されるスケール１０ｅの厚さを抑制しつつ、加工対象部材の表面を酸素の固溶強化により硬化させることができる。
【００５４】
純チタン及びチタン合金の熱処理においては、熱処理中にα相がβ相に相変態することにより、結晶粒が粗大化する傾向にある。そのため、実施形態に係る機械部品の表面処理方法において、加熱温度が９００℃以上であってβトランザス以下である場合、浸酸処理の際に加工対象部材を構成する結晶粒が粗大化することを抑制できる。
【００５５】
実施形態に係る機械部品の表面処理方法において、加工対象部材が６４チタン合金である場合、加工対象部材の表面に形成されるスケール１０ｅの厚さを抑制しつつ、加工対象部材の表面を酸素の固溶強化により硬化させることができる。
【００５６】
実施形態に係る機械部品の表面処理方法が雰囲気ガス回収工程Ｓ５を有している場合、雰囲気ガスを再利用することにより、処理コストの低減を図ることができる。
【００５７】
実施形態に係る機械部品によると、機械部品の表面に形成されるスケール１０ｅの厚さを抑制しつつ、機械部品の表面を酸素の固溶強化により硬化させることができる。
【００５８】
以上のように本発明の実施形態について説明を行ったが、上述の実施形態を様々に変形することも可能である。また、本発明の範囲は上述の実施形態に限定されるものではない。本発明の範囲は、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味及び範囲内でのすべての変更を含むことが意図される。
【産業上の利用可能性】
【００５９】
上記の実施形態は、純チタン又はチタン合金製の機械部品及びその表面処理方法に有利に適用される。
【符号の説明】
【００６０】
Ｓ１  準備工程、Ｓ２  浸酸工程、Ｓ３  冷却工程、Ｓ４  後処理工程、Ｓ５  雰囲気ガス回収工程、１０  内輪、１０ａ  上面、１０ｂ  底面、１０ｃ  内周面、１０ｄ  外周面、１０ｅ  スケール、１０ｆ  拡散層、Ｔ１  厚さ、Ｔ２  厚さ。
【図１】
2018162503.tif 000005
【図２】
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【図３】
2018162503.tif 000007
【図４】
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【図５】
2018162503.tif 000009
【図６】
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【図７】
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【図８】
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