(57)【要約】      （修正有）【課題】断熱が必要なロケットモーターの異なる領域上で共通して使用でき、機械的、熱的、アブレーション特性及び静電放電特性に優れる、汎用の断熱材を製造するための前駆体組成物、及びロケットモーターを断熱する方法の提供。【解決手段】硬化前に、エチレンプロピレンジエンモノマー（ＥＰＤＭ）、シリカと酸化亜鉛又はシリカと水酸化マグネシウムを含む充填剤、重合１，２−ジヒドロ−２，２，４−トリメチルキノリン、固体塩素化パラフィン、ステアリン酸、５炭素石油系炭化水素、トリメチロールプロパントリメタクリレート又はポリ（ブタジエン）樹脂の少なくとも１つを含む架橋助剤、及びペルオキシドを含む、前駆体組成物、及び該前駆体組成物をロケットモーターに塗工し、硬化させて断熱材を形成する工程を含む、ロケットモーターを断熱する方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
前駆体組成物であって、
エチレンプロピレンジエンモノマー（ＥＰＤＭ）；
シリカと酸化亜鉛、又はシリカと水酸化マグネシウム、を含む充填剤；
重合１，２−ジヒドロ−２，２，４−トリメチルキノリン；
固体塩素化パラフィン；
ステアリン酸；
５炭素石油系炭化水素；
架橋助剤；及び
ペルオキシド；
を硬化前に含む、上記前駆体組成物。
【請求項２】
ＥＰＤＭが、エチレン、プロピレン、及びエチリデンノルボルネンのターポリマーを含む、請求項１に記載の前駆体組成物。
【請求項３】
ＥＰＤＭが、約５０．０重量％のエチレン含量と約５．０重量％のジエン含量、又は約５３重量％のエチレン含量と約６．０重量％のジエン含量を含む、請求項１に記載の前駆体組成物。
【請求項４】
酸化亜鉛がプロピオン酸被覆酸化亜鉛を含み、シリカがアモルファス沈降シリカを含む、請求項１に記載の前駆体組成物。
【請求項５】
架橋助剤がトリメチロールプロパントリメタクリレート又はポリ（ブタジエン）樹脂の少なくとも１つを含む、請求項１に記載の前駆体組成物。
【請求項６】
ペルオキシドが１，１−ジ（ｔ−ブチルペルオキシ）−３，３，５−トリメチルシクロヘキサン又はジクミルペルオキシドの少なくとも１つを含む、請求項１に記載の前駆体組成物。
【請求項７】
ＥＰＤＭが前駆体組成物の約７０部〜約１５０部を構成し、酸化亜鉛が前駆体組成物の約２．１部〜約４．５部を構成し、シリカが前駆体組成物の約２１部〜約４５部を構成し、水酸化マグネシウムが約１．０部〜約７．０部を構成し、重合１，２−ジヒドロ−２，２，４−トリメチルキノリンが前駆体組成物の約０．３５部〜約０．７５部を構成し、固体塩素化パラフィンが前駆体組成物の約４．２部〜約９部を構成し、ステアリン酸が前駆体組成物の約０．３５部〜約０．７５部を構成し、５炭素石油系炭化水素が前駆体組成物の約４．２部〜約９部を構成し、架橋助剤が前駆体組成物の約１部〜約１２部を構成し、ペルオキシドが前駆体組成物の約１部〜約１２部を構成する、請求項１に記載の前駆体組成物。
【請求項８】
ＥＰＤＭが前駆体組成物の約１００部を構成し、酸化亜鉛が前駆体組成物の約３．０部を構成し、シリカが前駆体組成物の約３０部を構成し、重合１，２−ジヒドロ−２，２，４−トリメチルキノリンが前駆体組成物の約０．５部を構成し、固体塩素化パラフィンが前駆体組成物の約６部を構成し、ステアリン酸が前駆体組成物の約０．５部を構成し、５炭素石油系炭化水素が前駆体組成物の約６部を構成し、トリメチロールプロパントリメタクリレートが前駆体組成物の約８部を構成し、ペルオキシドが前駆体組成物の約８部を構成する、請求項１に記載の前駆体組成物。
【請求項９】
ＥＰＤＭが前駆体組成物の約１００部を構成し、シリカが前駆体組成物の約３２部を構成し、水酸化マグネシウムが前駆体組成物の約４部を構成し、重合１，２−ジヒドロ−２，２，４−トリメチルキノリンが前駆体組成物の約０．５部を構成し、固体塩素化パラフィンが前駆体組成物の約９部を構成し、ステアリン酸が前駆体組成物の約０．５部を構成し、５炭素石油系炭化水素が前駆体組成物の約５部を構成し、トリメチロールプロパントリメタクリレートが前駆体組成物の約８部を構成し、ペルオキシドが前駆体組成物の約７部を構成する、請求項１に記載の前駆体組成物。
【請求項１０】
前駆体組成物が繊維を含まない、請求項１に記載の前駆体組成物。
【請求項１１】
カーボンナノチューブを更に含む、請求項１に記載の前駆体組成物。
【請求項１２】
ロケットモーターであって、
ケース、ケースの少なくとも一部の上の断熱材、及びケース内の推進剤を含み、
断熱材が、
エチレンプロピレンジエンモノマー（ＥＰＤＭ）；
シリカと酸化亜鉛、又はシリカと水酸化マグネシウム、を含む充填剤；
重合１，２−ジヒドロ−２，２，４−トリメチルキノリン；
固体塩素化パラフィン；
ステアリン酸；
５炭素石油系炭化水素；
架橋助剤；及び
ペルオキシド；
の反応生成物を含む、上記ロケットモーター。
【請求項１３】
ケース上の断熱材が、ケースの内表面上の断熱材、又はケースの外表面上の断熱材を含む、請求項１２に記載のロケットモーター。
【請求項１４】
ケース上の断熱材が、ケースの内表面上の断熱材、及びケースの外表面上の断熱材を含む、請求項１２に記載のロケットモーター。
【請求項１５】
ロケットモーターを断熱する方法であって、
断熱材の前駆体組成物をロケットモーターに塗工することと；
当該前駆体組成物を硬化させて断熱材を形成することと；
を含み、
前駆体組成物が、
エチレンプロピレンジエンモノマー（ＥＰＤＭ）；
シリカと酸化亜鉛、又はシリカと水酸化マグネシウム、を含む充填剤；
重合１，２−ジヒドロ−２，２，４−トリメチルキノリン；
固体塩素化パラフィン；
ステアリン酸；
５炭素石油系炭化水素；
架橋助剤；及び
ペルオキシド；
を含む、上記ロケットモーターを断熱する方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本出願は、「断熱材のための前駆体組成物、断熱ロケットモーター、及び関連する方法」に関する２０１７年３月１６日出願の米国特許出願１５／４６１，３３９、及び「断熱材のための前駆体組成物、断熱ロケットモーター、及び関連する方法」に関する２０１７年１０月６日出願の米国特許出願１５／７２６，７３１の出願日の利益を主張する。
【０００２】
本開示の幾つかの態様は、物品において用いるための断熱材の前駆体組成物、及び物品を断熱する方法に関する。より詳しくは、本開示の幾つかの態様は、ロケットモーター又は他の物品上の種々の位置において用いるための断熱材のための前駆体組成物、及びロケットモーター又は他の物品を断熱する方法に関する。
【背景技術】
【０００３】
ロケットモーターは、推進剤と特徴付けることもできるエネルギー燃料を収容するケースを含む。断熱材及び任意のライナー(optional liner)は、エネルギー燃料又は推進剤の燃焼によって生成する粒子流の熱的効果及び浸食効果からケース内部を保護する。ロケットモーターは、推進剤の燃焼によって生成する燃焼生成物を受容し、燃焼生成物を吐出して、ロケットモーター及び関係する航空宇宙機を推進するための推力を生成する、ケースと機能的に連係しているノズルを含む。断熱材はケースの内表面に結合されており、これは、硬化するとケース内で生成する極端な温度、圧力、及び乱流条件に耐えることができる組成物から製造される。エネルギー燃料又は推進剤の燃焼中に、高温のガス及び浸食性の粒子がケース内で生成する。使用及び運転中において、ケース内部の温度は約２，７６０℃（約５，０００°Ｆ）に達する可能性があり、圧力は約１，５００ポンド／平方インチ（ｐｓｉ）（約１０．３メガパスカル）を超え、ガスの速度はマッハ０．２に達するか又はこれを超える。これらの条件は、ケースとノズルの間の流路に沿って与えられている制限されたスロート領域に沿って組み合わさって、ケース内に高度の乱流を生成させる。更に、燃料又は推進剤の燃焼中に生成するガスは高エネルギー粒子を含んでおり、これは乱流環境下において断熱材を浸食する。更に、燃焼又は推進剤が断熱材を貫通すると、ケースは溶融するか、浸食するか、又は他の形態で損傷してロケットモーターの機能不良を引き起こす。
【０００４】
ロケットモーターの構成に応じて、ロケットモーターの異なるセクションにおいて、機械的、熱的、及びアブレーション特性の種々の組み合わせが望まれている。幾つかのセクションに関しては高い伸び特性が望ましく、一方で他のセクションに関しては良好なアブレーション及び／又は良好な機械特性が望ましい。幾つかのセクションは良好な静電放電（ＥＳＤ）特性が必要であり、一方で他のセクションは良好な断熱特性が必要である。所望の特性を与えるために、従来のロケットモーターは、ケースの異なるセクションに関して異なる断熱材を用いている。しかしながら、異なる断熱材を用いることは、ロケットモーター製造のコスト及び複雑さを増大させる。
【発明の概要】
【０００５】
硬化前に、エチレンプロピレンジエンモノマー（ＥＰＤＭ）、酸化亜鉛、シリカ、重合１，２−ジヒドロ−２，２，４−トリメチルキノリン、固体塩素化パラフィン、ステアリン酸、５炭素石油系炭化水素、トリメチロールプロパントリメタクリレート、及びペルオキシドを含む前駆体組成物の一態様を開示する。
【０００６】
また、ケース、ケースの少なくとも一部の上の断熱材、及びケース内の推進剤を含むロケットモーターも開示する。断熱材は、エチレンプロピレンジエンモノマー（ＥＰＤＭ）、酸化亜鉛、シリカ、重合１，２−ジヒドロ−２，２，４−トリメチルキノリン、固体塩素化パラフィン、ステアリン酸、５炭素石油系炭化水素、トリメチロールプロパントリメタクリレート、及びペルオキシドの反応生成物を含む。
【０００７】
また、ロケットモーターを断熱する方法も開示する。この方法は、断熱材の前駆体組成物をロケットモーターの少なくとも部品に塗工することと、前駆体組成物を硬化させて断熱材を形成することとを含む。本前駆体組成物は、エチレンプロピレンジエンモノマー（ＥＰＤＭ）、酸化亜鉛、シリカ、重合１，２−ジヒドロ−２，２，４−トリメチルキノリン、固体塩素化パラフィン、ステアリン酸、５炭素石油系炭化水素、トリメチロールプロパントリメタクリレート、及びペルオキシドを含む。
【０００８】
また、硬化前に、エチレンプロピレンジエンモノマー（ＥＰＤＭ）、シリカ、水酸化マグネシウム、重合１，２−ジヒドロ−２，２，４−トリメチルキノリン、固体塩素化パラフィン、ステアリン酸、５炭素石油系炭化水素、架橋助剤(co-agent)、及びペルオキシドを含む前駆体組成物も開示する。
【０００９】
またロケットモーターも開示し、これは、ケース、ケースの少なくとも一部の上の断熱材、及びケース内の推進剤を含む。断熱材は、エチレンプロピレンジエンモノマー（ＥＰＤＭ）、シリカ、水酸化マグネシウム、重合１，２−ジヒドロ−２，２，４−トリメチルキノリン、固体塩素化パラフィン、ステアリン酸、５炭素石油系炭化水素、架橋助剤、及びペルオキシドの反応生成物を含む。
【００１０】
また、ロケットモーターを断熱する方法も開示する。この方法は、断熱材の前駆体組成物をロケットモーターの少なくとも部品に塗工すること、そして前駆体組成物を硬化させて断熱材を形成することを含む。前駆体組成物は、エチレンプロピレンジエンモノマー（ＥＰＤＭ）、シリカ、水酸化マグネシウム、重合１，２−ジヒドロ−２，２，４−トリメチルキノリン、固体塩素化パラフィン、ステアリン酸、５炭素石油系炭化水素、架橋助剤、及びペルオキシドを含む。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】図１は、本開示の一態様による前駆体組成物から形成される断熱材を含むロケットモーターの断面図である。
【図２】図２は、図１において丸で囲んだロケットモーターの部分の拡大図である。
【図３】図３は、本開示の一態様による断熱材のスパイダー金型内における流動特性を示す写真である。
【図４】図４は、本開示の一態様による断熱材の前駆体組成物の押出特性を示す写真である。
【図５】図５は、２種類の従来のシリカ充填ＥＰＤＭ断熱材と比較した、本開示の一態様による前駆体組成物から形成された断熱材を有するチャーモーター(char motor)の低速度、中速度、及び高速度セクションの７０ポンドチャー（ＳＰＣ）モーター試験からの重量損失（重量損失％）を示す棒グラフである。
【図６】図６は、２種類の従来のシリカ充填ＥＰＤＭ断熱材と比較した、ＳＰＣモーター試験の低速度、中速度、及び高速度セクションからの本開示の一態様による前駆体組成物から形成された断熱材の材料アブレーション速度（ｍｍ／秒）ｖｓチャンバー位置（インチ）のプロットである。
【図７】図７は、２種類の従来のシリカ充填ＥＰＤＭ断熱材と比較した、ＳＰＣモーター試験の低速度、中速度、及び高速度セクションからの本開示の一態様による前駆体組成物から形成された断熱材の平均材料アブレーション速度（ｍｍ／秒）を示す棒グラフである。
【図８】図８は、本開示の一態様による断熱材のスパイダー金型内における流動特性を示す写真である。
【図９】図９は、本開示の一態様による断熱材の前駆体組成物の押出特性を示す写真である。
【図１０】図１０は、２種類の従来のシリカ充填ＥＰＤＭ断熱材と比較した、本開示の一態様による前駆体組成物から形成された断熱材を有するチャーモーターの低速度、中速度、及び高速度セクションのＳＰＣモーター試験からの重量損失（重量損失％）を示す棒グラフである。
【図１１】図１１は、２種類の従来のシリカ充填ＥＰＤＭ断熱材と比較した、ＳＰＣモーター試験の低速度、中速度、及び高速度セクションからの本開示の一態様による前駆体組成物から形成された断熱材の材料アブレーション速度（ｍｍ／秒）ｖｓチャンバー位置（インチ）のプロットである。
【図１２】図１２は、２種類の従来のシリカ充填ＥＰＤＭ断熱材と比較した、ＳＰＣモーター試験の低速度、中速度、及び高速度セクションからの本開示の一態様による前駆体組成物から形成された断熱材の平均材料アブレーション速度（ｍｍ／秒）を示す棒グラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
エチレンプロピレンジエンモノマー（ＥＰＤＭ）のポリマーを含む断熱材を開示する。本断熱材は、断熱すべきロケットモーター又は他の物品を断熱するために用いる場合には、断熱が必要な特定のロケットモーター又は物品の異なる領域上で同じ断熱材を用いることができるという点において「汎用(universal)」と特徴付けることができる。本汎用断熱材は、ロケットモーター又は他の物品の使用及び運転中に遭遇する熱、浸食、及び他の極限条件の１以上からの保護が必要なロケットモーター又は物品の異なる領域を保護するように配合する。本汎用断熱材は、ロケットモーター又は他の物品の内部断熱材、ロケットモーター又は他の物品の外部断熱材、或いはロケットモーターのケースをロケットスカートに接合するための剪断プライとして用いることができる。本汎用断熱材は、従来のシリカを充填したＥＰＤＭベースの断熱材と比べて向上しているか又は同程度の機械的、物理的、流動学的、熱的、及びアブレーション特性を与える。単一の断熱材を用いることによって、ロケットモーター又は他の物品の製造のコスト及び複雑さが減少する。
【００１３】
断熱材の前駆体組成物は、ＥＰＤＭ、酸化防止剤、１種類以上の充填剤、難燃剤、加工助剤（processing aid）、可塑剤、架橋助剤、及び硬化剤を含む。断熱材の前駆体組成物の成分は商業的に入手できる。したがって、いずれの成分も陳腐化したものではない。断熱材の前駆体組成物は繊維を実質的に含まない。本明細書において用いる「前駆体組成物」という用語は、成分を反応（例えば硬化）させる前の組成物の成分を意味し、それを含む。前駆体組成物を硬化させると断熱材が形成され、これを次にロケットモーター又は他の物品に塗工することができる。
【００１４】
本明細書において用いる「含む(comprising)」、「包含する(including)」、「含有する(containing)」、「特徴とする(characterized by)」、並びにこれらの文法的に同等の語句は包含的又は開放型であり、更なる示されていない構成要素又は方法工程は排除されず、より限定的な用語である「から構成される(consisting of)」及び「から実質的に構成される(consisting essentially of)」並びにこれらの文法的に同等の語句も包含する。本明細書において、材料、構造、特徴、又は方法工程に関して用いる「〜でよい（可能性がある）(may)」という用語は、それが本開示の一態様の実施において用いるように意図されていることを示し、かかる用語は、それと組合せて用いることができる他の適合しうる材料、構造、特徴、及び方法を排除すべきであるか、又は排除しなければならないといういかなる含意も排除するために、より限定的な用語である「である(is)」に優先して用いられる。
【００１５】
ここにおいて示す図は、任意の特定の装置の実際の見え方であるとは意図しておらず、単に本開示を説明するために用いられる理想化した描写に過ぎない。図は必ずしも等縮尺で描かれていない。更に、複数の図面の間で共通する構成要素には同じ番号表示を与える場合がある。
【００１６】
ＥＰＤＭは、エチレン、プロピレン、及び非共役ジエンのターポリマーである。非共役ジエンとしてはエチリデンノルボルネン（ＥＮＢ）を挙げることができるが、これに限定されない。ＥＰＤＭは線状、或いは例えば制御された長鎖分岐（ＬＣＢ）を含む分岐であってよい。線状ＥＰＤＭ又は分岐ＥＰＤＭを用いると、未硬化の前駆体組成物及び硬化した前駆体組成物の特性に加えて、硬化後の前駆体組成物の架橋度に影響を与えることができる。ＥＰＤＭは、約１重量％〜約１０重量％、例えば約５．０重量％のジエン含量を有していてよい。幾つかの態様においては、ＥＰＤＭは約５．０重量％のジエン含量を有する。他の態様においては、ＥＰＤＭは約６．０重量％のジエン含量を有する。ＥＰＤＭは、約４０重量％より高く、例えば約４０重量％〜約８５重量％の間、約４０重量％〜約７５重量％の間、又は約４５重量％〜約５５重量％の間のエチレン含量を有していてよい。一態様においては、ＥＰＤＭは約５０重量％又は約５３重量％のエチレン含量を有する。ＥＰＤＭは、Dow Chemical Company (Midland, MI)からNORDEL（登録商標）の商品名で、又はLANXESS Deutschland GmbH (Marl,ドイツ）からKELTAN（登録商標）の商品名で商業的に入手できる。例のみとして、ＥＰＤＭはNORDEL（登録商標）IP 4520又はKELTAN（登録商標）2650であってよい。しかしながら、上記の特性を有する他のＥＰＤＭ材料を用いることができる。ＥＰＤＭは、約７０部〜約１５０部で断熱材の前駆体組成物中に存在させることができる。幾つかの態様においては、ＥＰＤＭはNORDEL（登録商標）IP 4520であり、約５．０重量％のジエン含量、約５０．０重量％のエチレン含量を有し、約１００部で断熱材の前駆体組成物中に存在させる。他の態様においては、ＥＰＤＭはKELTAN（登録商標）2650であり、約６．０重量％のジエン含量、約５３重量％のエチレン含量を有し、約１００部で断熱材の前駆体組成物中に存在させる。
【００１７】
酸化防止剤は、Vanderbilt Chemicals, LLC (Norwalk, CT)からAGERITE（登録商標）の商品名で商業的に入手できる重合１，２−ジヒドロ−２，２，４−トリメチルキノリンのようなヒドロキノリン化合物であってよい。１種類以上の酸化防止剤を用いることができる。例のみとして、酸化防止剤はAGERITE（登録商標）Resin Ｄであってよい。酸化防止剤は、約０．３５部〜約０．７５部で断熱材の前駆体組成物中に存在させることができる。酸化防止剤はまた、アミン化合物、フェノール化合物、他の酸化防止剤、又は重合１，２−ジヒドロ−２，２，４−トリメチルキノリンとの組み合わせを含むこれらの組み合わせであってもよい。幾つかの態様においては、酸化防止剤は重合１，２−ジヒドロ−２，２，４−トリメチルキノリンのAGERITE（登録商標）Resin Ｄであり、約０．５部で断熱材の前駆体組成物中に存在させる。
【００１８】
充填剤は、酸化亜鉛、シリカ（二酸化ケイ素）、水酸化マグネシウム、又はこれらの組み合わせであってよい。酸化亜鉛としては、Zochem Inc. (Brampton,カナダ）から商業的に入手できるZoco 672のような、約４．０ｍ２／ｇ〜約６．０ｍ２／ｇの表面積及び約０．１８μｍ〜約０．２７μｍの粒径を有するプロピオン酸被覆酸化亜鉛を挙げることができるが、これに限定されない。粉末形態に加えて、Zoco 627のようなペレット形態の酸化亜鉛を用いることができる。シリカは、PPG Industries, Inc. (Pittsburgh, PA)からHI-SIL（登録商標）の商品名で商業的に入手できるもののようなアモルファスの沈降シリカであってよい。例のみとして、１３５ｍ２／ｇの表面積（ＢＥＴ）を有するHI-SIL（登録商標）233シリカを充填剤として用いることができる。水酸化マグネシウムは、Martin Marietta Magnesia Specialties, LLC (Baltimore, MD)からMAGSHIELD（登録商標）の商品名で商業的に入手できるもののような非ハロゲン化高純度粉末であってよい。例のみとして、水酸化マグネシウムはMAGSHIELD（登録商標）Sであってよい。水酸化マグネシウムの純度は、約９５％より高く、例えば約９７％より高く、又は約９８％より高くてよい。水酸化マグネシウムはまた、断熱材の前駆体組成物に難燃性を与えることもできる。幾つかの態様においては、前駆体組成物は酸化亜鉛又はシリカを含む。他の態様においては、前駆体組成物は酸化亜鉛及びシリカを含む。更に他の態様においては、前駆体組成物はシリカ及び水酸化マグネシウムを含む。更に他の態様においては、前駆体組成物は酸化亜鉛及び水酸化マグネシウムを含む。更に他の態様においては、前駆体組成物は、酸化亜鉛、シリカ、及び水酸化マグネシウムを含む。
【００１９】
幾つかの態様においては、充填剤は、酸化亜鉛のZoco 627、及びアモルファス沈降シリカのHI-SIL（登録商標）233を含む。酸化亜鉛は約２．１部〜約４．５部で断熱材の前駆体組成物中に存在させることができ、アモルファス沈降シリカは約２１部〜約４５部で断熱材の前駆体組成物中に存在させることができる。幾つかの態様においては、酸化亜鉛は約３部で断熱材の前駆体組成物中に存在させ、アモルファス沈降シリカは約３０部で断熱材の前駆体組成物中に存在させる。他の態様においては、充填剤は、アモルファス沈降シリカのHI-SIL（登録商標）233、及び水酸化マグネシウムのMAGSHIELD（登録商標）Sを含む。水酸化マグネシウムは約１．０部〜約７．０部で断熱材の前駆体組成物中に存在させることができ、アモルファス沈降シリカは約２１部〜約４５部で断熱材の前駆体組成物中に存在させることができる。幾つかの態様においては、水酸化マグネシウムは約４．０部で断熱材の前駆体組成物中に存在させ、アモルファス沈降シリカは約３２部で断熱材の前駆体組成物中に存在させる。
【００２０】
難燃剤は、Dover Chemical Corporation (Dover, OH)からCHLOREZ（登録商標）の商品名で商業的に入手できるもののような固体塩素化パラフィンであってよい。固体塩素化パラフィンは、CHLOREZ（登録商標）700のような７０％塩素化パラフィンであってよい。固体塩素化パラフィンは、約４．２部〜約９部で断熱材の前駆体組成物中に存在させることができる。幾つかの態様においては、固体塩素化パラフィンは約６部で断熱材の前駆体組成物中に存在させる。
【００２１】
加工助剤は、PMC Biogenix, Inc. (Memphis, TN)からINDUSTRENE（登録商標）の商品名で商業的に入手できるもののような脂肪酸又は脂肪酸誘導体であってよい。脂肪酸は、INDUSTRENE（登録商標）Bのようなステアリン酸（Ｃ１７Ｈ３５ＣＯ２Ｈ）であってよい。ステアリン酸は、約０．３５部〜約０．７５部で断熱材の前駆体組成物中に存在させることができる。幾つかの態様においては、ステアリン酸は約０．５部で断熱材の前駆体組成物中に存在させる。
【００２２】
可塑剤は、TOTAL Cray Valley (Exton, PA)からWINGTACK（登録商標）の商品名で商業的に入手できるもののような脂肪族樹脂であってよい。脂肪族樹脂は、WINGTACK（登録商標）95のような５炭素（Ｃ５）石油系炭化水素であってよい。脂肪族樹脂は、約４．２部〜約９部で断熱材の前駆体組成物中に存在させることができる。幾つかの態様においては、脂肪族樹脂は約６部で断熱材の前駆体組成物中に存在させる。
【００２３】
架橋助剤は、Sartomer Americas (Exton, PA)からSR350として商業的に入手できるトリメチロールプロパントリメタクリレートのような低揮発性の三官能性モノマーであってよい。或いは、架橋助剤は、Cray Valley USA, LLC (Exton, PA)からRICON（登録商標）の商品名で商業的に入手できる高ビニルポリ（ブタジエン）のようなポリ（ブタジエン）樹脂であってよい。１種類以上の架橋助剤を用いることができる。架橋助剤は、約１部〜約１２部、例えば約５．６部〜約１２部、又は約１．５部〜約８部で断熱材の前駆体組成物中に存在させることができる。幾つかの態様においては、トリメチロールプロパントリメタクリレートを約８部で断熱材の前駆体組成物中に存在させる。他の態様においては、高ビニルポリ（ブタジエン）を約２部で断熱材の前駆体組成物中に存在させる。
【００２４】
硬化剤は、Arkema Inc. (Exton, PA)からLUPEROX（登録商標）の商品名で商業的に入手できるもののような架橋性ペルオキシドであってよい。１種類以上の硬化剤を用いることができる。例のみとして、硬化剤は、炭酸カルシウム上のLUPEROX（登録商標）231（１，１−ジ（ｔ−ブチルペルオキシ）−３，３，５−トリメチルシクロヘキサン）ポリマー開始剤の活性成分４０％分散液であるLUPEROX（登録商標）231 XL40であってよい。１，１−ジ（ｔ−ブチルペルオキシ）−３，３，５−トリメチルシクロヘキサンポリマー開始剤はまた純粋形態で、例えば不活性担体なしで用いることもできる。或いは、硬化剤はジクミルペルオキシド（ＤＣＰ）であってよく、これは純粋形態か又は不活性担体と共に用いることができる。硬化剤は、約１．０部〜約１２部、例えば約１部〜約５部、又は約５．６部〜約１２部で断熱材の前駆体組成物中に存在させることができる。幾つかの態様においては、硬化剤は約８部で断熱材の前駆体組成物中に存在させる。他の態様においては、硬化剤は約１．７５部で断熱材の前駆体組成物中に存在させる。
【００２５】
酸化防止剤、架橋助剤、及び硬化剤の具体的な例を上記に与えているが、未硬化の前駆体組成物又は断熱材の所望の貯蔵寿命、或いは断熱材の所望の機械特性に応じて、他の酸化防止剤、架橋助剤、及び／又は硬化剤を用いることができる。酸化防止剤は、前駆体組成物が増加した貯蔵寿命又は減少した貯蔵寿命を有するべきかに応じて選択することができる。他の架橋助剤及び硬化剤は、断熱材の所望の機械特性に応じて選択することができる。
【００２６】
断熱材の前駆体組成物には、場合により、未硬化の前駆体組成物又は断熱材の所望のＥＳＤ特性に応じて多層カーボンナノチューブを含めることができる。多層カーボンナノチューブとしては、Arkema Inc.(Exton, PA)からGRAPHI-STRENGTH（登録商標）の商品名で商業的に入手できるもの、例えばGRAPHISTRENGTH（登録商標）EPDM 20が挙げられるが、これに限定されない。GRAPHISTRENGTH（登録商標）EPDM 20は、１７重量％（２０部）の濃度の予め分散した多層カーボンナノチューブを含む。
【００２７】
断熱材の前駆体組成物には、従来のシリカ充填ＥＰＤＭ断熱材よりも少ない成分を含めて、断熱材を含む物品の製造のコスト及び複雑さを減少させることができる。幾つかの態様においては、断熱材の前駆体組成物は、従来のシリカ充填ＥＰＤＭ断熱材における２２成分と比べて１３の成分を含む。より少ない成分を含めることにより、将来の材料に関する認定コスト(qualification costs)のような成分に関する将来的な陳腐化の問題(obsolescence issues)を減少させることができる。これらの成分は商業的に入手できるものであってよく、これにより陳腐化のコストが更に減少する。
【００２８】
本前駆体組成物は、ＥＰＤＭ、酸化防止剤、１種類以上の充填剤、難燃剤、加工助剤、可塑剤、架橋助剤、及び硬化剤を、インターナルミキサーのようなミキサー内で配合（例えば混合）することによって調製することができる。これらの成分は全て室温において固体である。これらの成分をミキサー内で配合して、均一な前駆体組成物を形成する。本前駆体組成物は繊維を含んでいないので、本前駆体組成物は全体にわたって実質的に均一な特性を有する等方性材料である。ミキサー内の剪断力によってＥＰＤＭを軟化させるのに十分な量の熱が生成し、これによって溶媒を加えないで均一な前駆体組成物を形成することが可能になる。而して、本前駆体組成物は無溶媒プロセスによって調製することができる。溶媒を用いないので、前駆体組成物を硬化させて断熱材を形成する前に乾燥又は溶媒蒸発のような溶媒除去プロセスを行う必要はない。
【００２９】
本前駆体組成物は、押出、カレンダー加工、又は圧縮成形などによって、その所望の形態に成形することができる。本前駆体組成物は、前駆体組成物が硬化前に流動性コンシステンシーを有するような十分に低い粘度を示すことができる。本明細書において用いる「流動性」という用語は、前駆体組成物が熱及び／又は剪断力に応答して実質的に均一に形状又は方向を変化させて、前駆体組成物が室温において容器から容易に流出するようにすることを可能にするのに十分に低い粘度を意味し、それを包含する。本前駆体組成物の流動挙動及び押出性により、前駆体組成物又は得られる断熱材を自動化された積層プロセスによってロケットモーターに塗工することができるので、ロケットモーターの製造コストが減少する。手動の積層プロセスを減少又は排除することによって、ロケットモーターの製造コストを減少させることができる。例のみとして、本前駆体組成物は、約０．１インチ（約０．２５４ｃｍ）の厚さのような所望の厚さにカレンダー加工することができる。調製したら、前駆体組成物をロケットモーター又は他の物品に塗工して、硬化させることができる。或いは、本前駆体組成物は使用するまで貯蔵することができる。本前駆体組成物は、ロケットモーターの構造に応じて、ロケットモーターの内部断熱材又は外部断熱材として、或いは剪断プライとして用いることができる。本前駆体組成物は、ロケットモーターのケースをロケットスカートに接合するための剪断プライとして用いることができる。本前駆体組成物は、手作業の積層又は自動化積層プロセスによってロケットモーターに塗工することができる。
【００３０】
ロケットモーターにおける断熱材として用いることに加えて、本断熱材は、熱及びガスからの保護が所望の他の物品において用いることができる。例えば、本断熱材は、自動車におけるボンネット内用途において熱及びガス防御のために用いることができる。本断熱材はまた、コンベヤーベルトにおいて、並びに自動車及び他の分野における騒音抑制用途において用いることもできる。更に、本断熱材は押出、圧縮成形、又カレンダー加工することができるので、本断熱材は、ホース、ガスケット、シール、アイソレーター及びマウント、クッション、空気放出ホース、及び波止場用緩衝装置のような用途など（しかしながらこれらに限定されない）の日常用ゴム用途において用いることができる。
【００３１】
前駆体組成物をロケットモーターに塗工する方法、及び前駆体組成物を硬化させる方法は当該技術において公知であり、したがってここでは詳細には記載しない。本前駆体組成物をロケットモーターのケースに塗工し、硬化させて、ケースの内表面上に断熱材を形成することができる。硬化は室温（約２０℃〜２５℃）において行うことができるが、当該技術において公知なように、熱及び圧力の少なくとも一方を加えることによって硬化を加速させることができる。或いは、前駆体組成物をマンドレルに加え、硬化させて断熱材を形成し、次に断熱材の上にロケットモーターの層を形成することができる。
【００３２】
図１及び２に示すように、断熱材８はロケットモーター２内で用いることができる。ロケットモーター２は、金属又は複合材料のような硬質の耐久性材料から製造されているケース４を含む。ケース４は、燃焼してロケットモーター２を推進するのに必要な推力を与える固体推進剤６を収容する。断熱材８はケース４の内表面に塗工され、ロケットモーター２のケース４と推進剤６の間に存在する。断熱材８と推進剤６の間に任意のライナー１０を存在させることができる。ケース４に断熱材８、任意のライナー１０、及び推進剤６を装填する方法は当該技術において公知であり、したがってここでは詳細には記載しない。ノズル１２はケース４と機能的に連係していて、推進剤６の燃焼によって生成する燃焼生成物を受容し、燃焼生成物を吐出して、ロケットモーター２を推進する推力を生成させる。ロケットモーター２の使用及び運転中において、断熱材８は、推進剤６の燃焼によって生成する熱及び粒子流からケース４を保護する。
【００３３】
断熱材８はケース４の内表面に塗工されるものとして示されているが、断熱材８は、ロケットモーター２の他の領域上に、内部か、外部か、又は両方のいずれかで用いることができる。例えば、断熱材８は、ケース４及びノズル１２の本体外部(external bulk)にアブレーション保護を与えることができる。更に、断熱材８は固体ロケットモーター及び他の大型モーターを断熱するために用いることができるが、本断熱材はまた、二液式、ハイブリッド式、及び逆ハイブリッド式のモーターのような他のモーター、或いはロケットモーター推進式ミサイルに関して用いることもできる。
【００３４】
ロケットモーター２を断熱する方法も記載する。本方法は、上記に記載した成分を含む前駆体組成物を調製することを含む。前駆体組成物を、ロケットモーター２のケース４の内表面上に堆積させるか、またはそれに塗工する。次に、前駆体組成物を硬化させて断熱材８を形成する。
【００３５】
本開示の幾つかの態様による前駆体組成物は、従来のシリカを充填したＥＰＤＭベースの断熱材と比べて、同程度か又は向上した機械特性及びアブレーション特性、並びに向上した加工特性を示すことができる。良好な機械特性及びアブレーション特性と良好な加工特性の間のバランスを見出すことは、従来のシリカを充填したＥＰＤＭベースの断熱材に関しては困難であった。所望のバランスを達成するために、従来のシリカを充填したＥＰＤＭベースの断熱材は、良好なアブレーション特性を与えるために繊維を含めている。しかしながら、繊維を加えることによって、従来のシリカを充填したＥＰＤＭベースの断熱材を含むロケットモーターの製造のコスト及び複雑さが増大する。本断熱材の前駆体組成物は前駆体組成物中に繊維を含めることなく良好なアブレーション特性を与えたことは驚くべきことであった。したがって、本前駆体組成物から形成される断熱材を含むロケットモーターの製造のコスト及び複雑さが減少する。
【実施例】
【００３６】
以下の実施例は、本開示の複数の態様をより詳細に説明するように働く。これらの実施例は、本開示の範囲に関して網羅的又は排他的であると解釈すべきではない。
実施例１：
前駆体組成物の配合：
表１に示す成分を含む前駆体組成物を調製した。
【００３７】
【表１】
2018162449.tif 000002
【００３８】
それぞれの成分は商業的に入手できるものであり、受け取ったままで用いた。表１中の成分をインターナルミキサーに加え、配合して前駆体組成物を生成させた。
実施例２：
機械的、物理的、及び熱的特性：
実施例１において記載した前駆体組成物の機械的、物理的、及び熱的特性を求め、表２に示す。機械的、物理的、及び熱的特性は、通常の技術によって求めた。実施例１の前駆体組成物は、表２においてぞれぞれ「ＥＰＤＭ組成物Ａ」及び「ＥＰＤＭ組成物Ｂ」と示す。ＥＰＤＭ組成物Ａ及びＢの特性を、２種類の従来のシリカ充填ＥＰＤＭ組成物（表２において「ＥＰＤＭ比較組成物Ｃ」及び「ＥＰＤＭ比較組成物Ｄ」と示す）と比較した。ＥＰＤＭ比較組成物Ｃ及びＤはＥＰＤＭ組成物Ａよりも多い数の成分を含んでおり、ＥＰＤＭ比較組成物ＤはＥＰＤＭ組成物Ｂよりも多い数の成分を含んでいた。
【００３９】
【表２】
2018162449.tif 000003
【００４０】
ＥＰＤＭ組成物Ａは、ＥＰＤＭ比較組成物Ｃ及びＤと比べて向上したムーニー粘度及びタックタイムを示した。ＥＰＤＭ組成物Ａはまた、ＥＰＤＭ比較組成物Ｃ及びＤと比べて同程度の弾性率、耐応力性(stress capability)、及び歪みも示した。ＥＰＤＭ組成物Ａはまた、ＮＥＰＥ、ＰＢＡＮ、及びＨＴＰＢなど（しかしながらこれらに限定されない）の通常の推進剤と適合性でもあった。ＥＰＤＭ組成物Ａはまた、前駆体組成物を断熱材として使用している間に揮発性の燃焼生成物として生成するガスに対して非透過性であることも判明した。ＥＰＤＭ組成物Ｂは、ＥＰＤＭ組成物Ａと比べて向上したＥＳＤ特性を示した。
【００４１】
実施例３：
流動性及び押出性：
通常の技術によって、実施例１において記載したＥＰＤＭ組成物Ａのゴム流動挙動を求めた。前駆体組成物をスパイダー金型内に配置して硬化させた。図３に示すように、この断熱材はスパイダー金型内で良好なゴム流動特性を示した。
【００４２】
通常の技術によってＥＰＤＭ組成物Ａの押出性を求めた。図４に示すように、ＥＰＤＭ組成物Ａは良好な押出性を示した。ＥＰＤＭ組成物Ａは、ＥＰＤＭ比較組成物Ｃ及びＥＰＤＭ比較組成物Ｄよりも速い速度で押出すことができた。
【００４３】
実施例４：
アブレーション特性：
低マッハ７０ポンドチャー（ＳＰＣ）モーター試験において、実施例１に記載したＥＰＤＭ組成物Ａのアブレーション特性を求めた。ＳＰＣモーター試験によって、チャーモーターの低速度、中速度、及び高速度セクションにおける通常の温度及び圧力条件をシミュレートした。チャーモーターの直径は、これらの３つのセクションにおいて変化しており、低速度セクションにおいてはチャーモーターは比較的大きな直径を有しており、一方で高速度セクションにおいてはチャーモーターは比較的小さい直径を有している。与えられた位置におけるチャーモーターの直径によって、断熱材が受ける曝露量が決定される。直径が小さい場合には、チャーモーターのそのセクションはより多くのガスに曝され、直径が大きい場合よりもより浸食を受け易くなる。したがって、低速度セクションにおけるチャーモーターの特定の部分は、高速度セクションにおけるチャーモーターの特定の部分と比べて減少した量のガスに曝される。
【００４４】
ＥＰＤＭ組成物Ａを、通常の技術によって薄いシートに成形し、硬化させ、チャーモーター中に組み込んだ。チャーモーターを燃焼させる前に、断熱材の厚さを選択された間隔で（通常は１インチの間隔で）測定した。また、チャーモーターを燃焼させる前に、部品の重量も記録した。燃焼の後、チャーモーターを分解し、断熱材の厚さ及び重量を再び測定した。断熱材が減少又は浸食された速度を、１秒あたりの断熱材の厚さ減少量の観点で表し、これを材料浸食速度又は材料アブレーション速度（ＭＡＲ）と呼ぶ。断熱材のＭＡＲは、与えられた位置におけるバージン(virgin)の断熱材（即ちチャーを除去した後）の点火後の厚さを、同じ位置における点火前の厚さから減じ、結果をチャーモーターの燃焼時間で割ることによって求めた。断熱材の平均重量損失を点火前の重量の関数として求めた。ＭＡＲ及び平均重量損失は断熱材に対する損傷（例えばアブレーション）の指標であり、より低い値はより良好な断熱及びアブレーション性能を示す。チャーモーターの低速度、中速度、及び高速度セクションに関する断熱材のアブレーション性能を図５〜７に示す。
【００４５】
図５において、実施例１において記載した前駆体組成物（図５において「ＥＰＤＭ組成物Ａ」と示す）から形成した断熱材に関する重量損失率を、２種類の従来のシリカ充填ＥＰＤＭ組成物（図５において、「ＥＰＤＭ比較組成物Ｃ」及び「ＥＰＤＭ比較組成物Ｄ」と示す）のものと比較する。重量損失率は、チャーモーターの低速度、中速度、及び高速度セクションに関して測定した。ＥＰＤＭ組成物Ａは、２種類の従来のシリカ充填ＥＰＤＭ組成物と比べて向上したか又は同程度のアブレーション特性を示した。
【００４６】
図６において、実施例１において記載した前駆体組成物（図６において「ＥＰＤＭ組成物Ａ」と示す）から形成した断熱材に関するＭＡＲを、２種類の従来のシリカ充填ＥＰＤＭ組成物（図６において、「ＥＰＤＭ比較組成物Ｃ」及び「ＥＰＤＭ比較組成物Ｄ」と示す）のものと比較する。ＭＡＲは、チャーモーターの低速度、中速度、及び高速度セクションに関して測定した。ＥＰＤＭ組成物Ａは、２種類の従来のシリカ充填ＥＰＤＭ組成物と比べて向上したか又は同程度のアブレーション特性を示した。
【００４７】
図７において、実施例１において記載した前駆体組成物（図７において「ＥＰＤＭ組成物Ａ」と示す）から形成した断熱材に関する平均ＭＡＲを、２種類の従来のシリカ充填ＥＰＤＭ組成物（図７において、「ＥＰＤＭ比較組成物Ｃ」及び「ＥＰＤＭ比較組成物Ｄ」と示す）のものと比較する。平均ＭＡＲは、チャーモーターの低速度、中速度、及び高速度セクションに関して測定した。ＥＰＤＭ組成物Ａは、２種類の従来のシリカ充填ＥＰＤＭ組成物と比べて向上したか又は同程度のアブレーション特性を示した。
【００４８】
実施例５：
前駆体組成物の配合：
表３に示す成分を含む前駆体組成物を調製した。表３の配合物において、用いたＥＰＤＭはKELTAN（登録商標）2650であり、シリカと水酸化マグネシウム、又は酸化亜鉛とシリカを充填剤として用いた。
【００４９】
【表３】
2018162449.tif 000004
【００５０】
それぞれの成分は商業的に入手できるものであり、受け取ったままで用いた。表３中の成分をインターナルミキサーに加え、配合して前駆体組成物を生成させた。
実施例６：
機械的、物理的、及び熱的特性：
ＥＰＤＭ組成物Ｅ、Ｆ、及びＧの小規模バッチを調製し、実施例５に記載した前駆体組成物の機械的、物理的、及び熱的特性を求め、表４に示す。機械的、物理的、及び熱的特性は、通常の技術によって求めた。実施例４の前駆体組成物は、表５においてそれぞれ「ＥＰＤＭ組成物Ｅ」、「ＥＰＤＭ組成物Ｆ」、及び「ＥＰＤＭ組成物Ｇ」と示す。当初の結果に基づいて、ＥＰＤＭ組成物Ｇをスケールアップして更なる試験を行って機械的、物理的、及び熱的特性を求め、実施例２において上記した２種類の従来のシリカ充填ＥＰＤＭ組成物（ＥＰＤＭ比較組成物Ｃ及びＥＰＤＭ比較組成物Ｄ）と比較した。
【００５１】
【表４】
2018162449.tif 000005
【００５２】
制御されたＬＣＢを有するＥＰＤＭを含む配合物（ＥＰＤＭ組成物Ｅ、Ｆ、及びＧ）は、ＥＰＤＭ比較組成物Ｃ及びＤと比べて同等の密度を示した。制御されたＬＣＢを有するＥＰＤＭ及び水酸化マグネシウムを含む配合物（ＥＰＤＭ組成物Ｅ及びＧ）は、ＥＰＤＭ比較組成物Ｃ及びＤと比べて同程度のアブレーション特性を示した。ＥＰＤＭ組成物Ｅ〜Ｇはまた、ＥＰＤＭ比較組成物Ｃ及びＤよりも少ない成分を含んでいた。いかなる理論にも縛られないが、前駆体組成物中の水酸化マグネシウムによって、充填剤として酸化亜鉛を含む同様の配合物（ＥＰＤＭ組成物Ｆ）と比べてアブレーション特性に悪影響を与えることなく減少した密度が与えられると考えられる。しかしながら、酸化亜鉛を含む配合物（ＥＰＤＭ組成物Ｆ）は、水酸化マグネシウムを含む配合物（ＥＰＤＭ組成物Ｅ及びＧ）と比べて僅かに向上した機械特性を示した。したがって、ＥＰＤＭ組成物Ｅ、Ｆ、及びＧのそれぞれは、前駆体組成物から形成する断熱材の所期の用途に応じて望ましい特性を示した。
【００５３】
ＥＰＤＭ組成物Ｇは、ＥＰＤＭ比較組成物Ｃ及びＤと比べて同程度か又は向上したムーニー粘度、弾性率、耐応力性、及び歪みを示した。また、ＥＰＤＭ組成物Ｇのタックタイムも、ＥＰＤＭ比較組成物Ｃ及びＤのものと同程度であった。ＥＰＤＭ組成物Ｇはまた、ＮＥＰＥ、ＰＢＡＮ、及びＨＴＰＢなど（しかしながらこれらに限定されない）の通常の推進剤と適合性でもあった。ＥＰＤＭ組成物Ｇはまた、前駆体組成物を断熱材として使用している間に揮発性の燃焼生成物として生成するガスに対して非透過性であることも判明した。ＥＰＤＭ組成物Ｅ〜Ｇはまた、ＥＰＤＭ比較組成物Ｃ及びＤよりも少ない成分を含んでいた。
【００５４】
実施例７：
流動性及び押出性：
通常の技術によって、実施例５において記載したＥＰＤＭ組成物Ｇのゴム流動挙動を求めた。前駆体組成物をスパイダー金型内に配置して硬化させた。図８に示すように、この断熱材はスパイダー金型内で良好なゴム流動特性を示した。
【００５５】
通常の技術によって、ＥＰＤＭ組成物Ｇの押出性を求めた。図９に示すように、ＥＰＤＭ組成物Ｇは良好な押出性を示し、高速で押出すことができた。
実施例８：
アブレーション特性：
低マッハＳＰＣモーター試験（この試験は実施例４において上記したように行った）において、実施例５に記載したＥＰＤＭ組成物Ｇのアブレーション特性を求めた。チャーモーターの低速度、中速度、及び高速度セクションに関する、ＥＰＤＭ組成物Ｇから形成した断熱材のアブレーション性能を図１０〜１２に示す。
【００５６】
図１０において、実施例５において記載した前駆体組成物（「ＥＰＤＭ組成物Ｇ」と示す）から形成した断熱材に関する重量損失率を、２種類の従来のシリカ充填ＥＰＤＭ組成物（「ＥＰＤＭ比較組成物Ｃ」及び「ＥＰＤＭ比較組成物Ｄ」と示す）のものと比較する。重量損失率は、チャーモーターの低速度、中速度、及び高速度セクションに関して測定した。ＥＰＤＭ組成物Ｇは、２種類の従来のシリカ充填ＥＰＤＭ組成物と比べて向上したか又は同程度のアブレーション特性を示した。
【００５７】
図１１において、実施例５において記載した前駆体組成物（「ＥＰＤＭ組成物Ｇ」と示す）から形成した断熱材に関するＭＡＲを、２種類の従来のシリカ充填ＥＰＤＭ組成物（「ＥＰＤＭ比較組成物Ｃ」及び「ＥＰＤＭ比較組成物Ｄ」と示す）のものと比較する。ＭＡＲは、チャーモーターの低速度、中速度、及び高速度セクションに関して測定した。ＥＰＤＭ組成物Ｇは、２種類の従来のシリカ充填ＥＰＤＭ組成物と比べて向上したか又は同程度のアブレーション特性を示した。
【００５８】
図１２においては、実施例５において記載した前駆体組成物（「ＥＰＤＭ組成物Ｇ」と示す）から形成した断熱材に関する平均ＭＡＲを、２種類の従来のシリカ充填ＥＰＤＭ組成物（「ＥＰＤＭ比較組成物Ｃ」及び「ＥＰＤＭ比較組成物Ｄ」と示す）のものと比較する。平均ＭＡＲは、チャーモーターの低速度、中速度、及び高速度セクションに関して測定した。ＥＰＤＭ組成物Ｇは、２種類の従来のシリカ充填ＥＰＤＭ組成物と比べて向上したか又は同程度のアブレーション特性を示した。
【００５９】
実施例９：
前駆体組成物の配合：
表５に示す成分を含む前駆体組成物を調製した。表５の配合物において、用いたＥＰＤＭはKELTAN（登録商標）2650又はNORDEL（登録商標）IP 4520であり、酸化亜鉛とシリカを充填剤として用い、１，１−ジ（ｔ−ブチルペルオキシ）−３，３，５−トリメチルシクロヘキサンポリマー又はジクミルペルオキシドを硬化剤として用い、トリメチロールプロパントリメタクリレート又はポリ（ブタジエン）樹脂を架橋助剤として用いた。表５におけるＥＰＤＭ組成物Ａは実施例１におけるものと同じである。
【００６０】
【表５】
2018162449.tif 000006
【００６１】
それぞれの成分は商業的に入手できるものであり、受け取ったままで用いた。表５中の成分をインターナルミキサーに加え、配合して前駆体組成物を生成させた。
実施例１０：
機械的、物理的、及び熱的特性：
実施例１及び９において記載したＥＰＤＭ組成物Ｈ、Ｉ、及びＡの機械的、物理的、及び熱的特性を求め、表６に示す。機械的、物理的、及び熱的特性は、通常の技術によって求めた。実施例９の前駆体組成物は、表６においてそれぞれ「ＥＰＤＭ組成物Ｈ」、「ＥＰＤＭ組成物Ｉ」、及び「ＥＰＤＭ組成物Ａ」と示した。
【００６２】
【表６】
2018162449.tif 000007
【００６３】
ＥＰＤＭ組成物Ｈ、Ｉ、及びＡのそれぞれは、用いた硬化剤及び架橋助剤に関係なく、同程度の密度、並びに機械的、物理的、及び熱的特性を示した。
本開示は種々の修正及び代わりの形態を受け入れることができるが、具体的な態様を例として図面に示し、本明細書において詳細に記載した。しかしながら、本発明は開示された特定の形態に限定するとは意図していないことを理解すべきである。むしろ、本発明は、添付の特許請求の範囲及びそれらの法律的均等範囲内に含まれる全ての修正、等価物、及び代替物をカバーする。
【図１】
2018162449.tif 000008
【図２】
2018162449.tif 000009
【図３】
2018162449.tif 000010
【図４】
2018162449.tif 000011
【図５】
2018162449.tif 000012
【図６】
2018162449.tif 000013
【図７】
2018162449.tif 000014
【図８】
2018162449.tif 000015
【図９】
2018162449.tif 000016
【図１０】
2018162449.tif 000017
【図１１】
2018162449.tif 000018
【図１２】
2018162449.tif 000019
【手続補正書】
【提出日】平成30年4月10日(2018.4.10)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
前駆体組成物であって、
エチレンプロピレンジエンモノマー（ＥＰＤＭ）；
シリカと酸化亜鉛、又はシリカと水酸化マグネシウム、を含む充填剤；
重合１，２−ジヒドロ−２，２，４−トリメチルキノリン；
固体塩素化パラフィン；
ステアリン酸；
５炭素石油系炭化水素；
架橋助剤；及び
ペルオキシド；
を硬化前に含む、上記前駆体組成物。
【請求項２】
ＥＰＤＭが、エチレン、プロピレン、及びエチリデンノルボルネンのターポリマーを含む、請求項１に記載の前駆体組成物。
【請求項３】
ＥＰＤＭが、約５０．０重量％のエチレン含量と約５．０重量％のジエン含量、又は約５３重量％のエチレン含量と約６．０重量％のジエン含量を含む、請求項１に記載の前駆体組成物。
【請求項４】
酸化亜鉛がプロピオン酸被覆酸化亜鉛を含み、シリカがアモルファス沈降シリカを含む、請求項１に記載の前駆体組成物。
【請求項５】
架橋助剤がトリメチロールプロパントリメタクリレート又はポリ（ブタジエン）樹脂の少なくとも１つを含む、請求項１に記載の前駆体組成物。
【請求項６】
ペルオキシドが１，１−ジ（ｔ−ブチルペルオキシ）−３，３，５−トリメチルシクロヘキサン又はジクミルペルオキシドの少なくとも１つを含む、請求項１に記載の前駆体組成物。
【請求項７】
ＥＰＤＭが前駆体組成物の約７０部〜約１５０部を構成し、酸化亜鉛が前駆体組成物の約２．１部〜約４．５部を構成し、シリカが前駆体組成物の約２１部〜約４５部を構成し、水酸化マグネシウムが前駆体組成物の約１．０部〜約７．０部を構成し、重合１，２−ジヒドロ−２，２，４−トリメチルキノリンが前駆体組成物の約０．３５部〜約０．７５部を構成し、固体塩素化パラフィンが前駆体組成物の約４．２部〜約９部を構成し、ステアリン酸が前駆体組成物の約０．３５部〜約０．７５部を構成し、５炭素石油系炭化水素が前駆体組成物の約４．２部〜約９部を構成し、架橋助剤が前駆体組成物の約１部〜約１２部を構成し、ペルオキシドが前駆体組成物の約１部〜約１２部を構成する、請求項１に記載の前駆体組成物。
【請求項８】
ＥＰＤＭが前駆体組成物の約１００部を構成し、酸化亜鉛が前駆体組成物の約３．０部を構成し、シリカが前駆体組成物の約３０部を構成し、重合１，２−ジヒドロ−２，２，４−トリメチルキノリンが前駆体組成物の約０．５部を構成し、固体塩素化パラフィンが前駆体組成物の約６部を構成し、ステアリン酸が前駆体組成物の約０．５部を構成し、５炭素石油系炭化水素が前駆体組成物の約６部を構成し、トリメチロールプロパントリメタクリレートが前駆体組成物の約８部を構成し、ペルオキシドが前駆体組成物の約８部を構成する、請求項１に記載の前駆体組成物。
【請求項９】
ＥＰＤＭが前駆体組成物の約１００部を構成し、シリカが前駆体組成物の約３２部を構成し、水酸化マグネシウムが前駆体組成物の約４部を構成し、重合１，２−ジヒドロ−２，２，４−トリメチルキノリンが前駆体組成物の約０．５部を構成し、固体塩素化パラフィンが前駆体組成物の約９部を構成し、ステアリン酸が前駆体組成物の約０．５部を構成し、５炭素石油系炭化水素が前駆体組成物の約５部を構成し、トリメチロールプロパントリメタクリレートが前駆体組成物の約８部を構成し、ペルオキシドが前駆体組成物の約７部を構成する、請求項１に記載の前駆体組成物。
【請求項１０】
前駆体組成物が繊維を含まない、請求項１に記載の前駆体組成物。
【請求項１１】
カーボンナノチューブを更に含む、請求項１に記載の前駆体組成物。
【請求項１２】
ロケットモーターであって、
ケース、ケースの少なくとも一部の上の断熱材、及びケース内の推進剤を含み、
断熱材が、
エチレンプロピレンジエンモノマー（ＥＰＤＭ）；
シリカと酸化亜鉛、又はシリカと水酸化マグネシウム、を含む充填剤；
重合１，２−ジヒドロ−２，２，４−トリメチルキノリン；
固体塩素化パラフィン；
ステアリン酸；
５炭素石油系炭化水素；
架橋助剤；及び
ペルオキシド；
の反応生成物を含む、上記ロケットモーター。
【請求項１３】
ケース上の断熱材が、ケースの内表面上の断熱材、又はケースの外表面上の断熱材を含む、請求項１２に記載のロケットモーター。
【請求項１４】
ケース上の断熱材が、ケースの内表面上の断熱材、及びケースの外表面上の断熱材を含む、請求項１２に記載のロケットモーター。
【請求項１５】
ロケットモーターを断熱する方法であって、
断熱材の前駆体組成物をロケットモーターに塗工することと；
当該前駆体組成物を硬化させて断熱材を形成することと；
を含み、
前駆体組成物が、
エチレンプロピレンジエンモノマー（ＥＰＤＭ）；
シリカと酸化亜鉛、又はシリカと水酸化マグネシウム、を含む充填剤；
重合１，２−ジヒドロ−２，２，４−トリメチルキノリン；
固体塩素化パラフィン；
ステアリン酸；
５炭素石油系炭化水素；
架橋助剤；及び
ペルオキシド；
を含む、上記ロケットモーターを断熱する方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５０】
それぞれの成分は商業的に入手できるものであり、受け取ったままで用いた。表３中の成分をインターナルミキサーに加え、配合して前駆体組成物を生成させた。
実施例６：
機械的、物理的、及び熱的特性：
ＥＰＤＭ組成物Ｅ、Ｆ、及びＧの小規模バッチを調製し、実施例５に記載した前駆体組成物の機械的、物理的、及び熱的特性を求め、表４に示す。機械的、物理的、及び熱的特性は、通常の技術によって求めた。実施例５の前駆体組成物は、表４においてそれぞれ「ＥＰＤＭ組成物Ｅ」、「ＥＰＤＭ組成物Ｆ」、及び「ＥＰＤＭ組成物Ｇ」と示す。当初の結果に基づいて、ＥＰＤＭ組成物Ｇをスケールアップして更なる試験を行って機械的、物理的、及び熱的特性を求め、実施例２において上記した２種類の従来のシリカ充填ＥＰＤＭ組成物（ＥＰＤＭ比較組成物Ｃ及びＥＰＤＭ比較組成物Ｄ）と比較した。
【外国語明細書】
2018162449000001.pdf