(57)【要約】【課題】電極の材料に用いられる粒子の還元のし易さ又は酸化のし易さを１粒子ごとに評価できる分析方法を提供する。【解決手段】本発明に係る分析方法は、電池の電極材料に用いられる粒子ｐを還元又は酸化させる工程（Ｓ２０２）と、磁場を生成して、還元後又は酸化後の粒子ｐを磁気泳動させることにより、磁気泳動速度を求める工程（Ｓ２０４）と、磁気泳動速度に基づいて、還元後又は酸化後の粒子ｐの体積磁化率を求める工程（Ｓ２０６）と、体積磁化率に基づいて、粒子ｐの還元のし易さ又は酸化のし易さを示すデータを生成する工程（Ｓ２０８）とを包含する。【選択図】図５
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
電池の電極材料に用いられる粒子を還元又は酸化させる工程と、
磁場を生成して、還元後又は酸化後の前記粒子を磁気泳動させることにより、磁気泳動速度を求める工程と、
前記磁気泳動速度に基づいて、還元後又は酸化後の前記粒子の体積磁化率を求める工程と、
前記体積磁化率に基づいて、前記粒子の還元のし易さ又は酸化のし易さを示すデータを生成する工程と
を包含する分析方法。
【請求項２】
前記粒子の還元のし易さ又は酸化のし易さを示すデータとして、還元前又は酸化前の前記粒子の体積磁化率と、還元後又は酸化後の前記粒子の体積磁化率との差を示すデータを生成する、請求項１に記載の分析方法。
【請求項３】
前記粒子の還元のし易さ又は酸化のし易さを示すデータとして、前記粒子を構成する化合物における酸化数が変化した成分元素の比率を示すデータを生成する、請求項１又は２に記載の分析方法。
【請求項４】
電子の体積磁化率を求める工程を更に包含する、請求項１〜３のいずれか１項に記載の分析方法。
【請求項５】
前記粒子の還元のし易さ又は酸化のし易さを示すデータとして、還元反応によって前記粒子が取得した電子の数、又は酸化反応によって前記粒子から奪われた電子の数を示すデータを生成する、請求項１〜３のいずれか１項に記載の分析方法。
【請求項６】
前記粒子は、貴金属又は金属酸化物を含む、請求項１〜５のいずれか１項に記載の分析方法。
【請求項７】
前記粒子は、金、白金、パラジウム、ロジウム、コランダム、イルメナイト、ペロブスカイト、スピネル、ベルトライド化合物、又はベルトライド化合物の固溶体を含む、請求項６に記載の分析方法。
【請求項８】
磁場を生成して、還元又は酸化させた後の粒子を磁気泳動させる磁場生成部と、
還元後又は酸化後の前記粒子の磁気泳動速度を求め、前記磁気泳動速度に基づいて、還元後又は酸化後の前記粒子の体積磁化率を求める処理装置と
を備え、
前記粒子は、電池の電極材料に用いられる粒子であり、
前記処理装置は、前記体積磁化率に基づいて、前記粒子の還元のし易さ又は酸化のし易さを示すデータを生成する、分析装置。
【請求項９】
前記処理装置は、前記粒子の還元のし易さ又は酸化のし易さを示すデータとして、前記体積磁化率がプロットされたグラフ画像を生成し、
前記グラフ画像は、
前記体積磁化率を示す第１の縦軸又は横軸と、前記第１の縦軸又は横軸に並べて配置される第２の縦軸又は横軸とを含み、
前記第２の縦軸又は横軸は、前記粒子を構成する化合物における酸化数が変化した成分元素の比率を、前記第１の縦軸又は横軸が示す前記体積磁化率に対応させる、請求項８に記載の分析装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、分析方法、及び分析装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
電池性能の大部分は電極の性能によって規定され、酸化還元反応を促進させる能力が高い電極を用いることにより、電池性能を向上させることができる。電極は、材料となる粒子を固めて製造される。よって、酸化還元し易い粒子（換言すると、電子を取り込み易く、かつ電子を放出し易い粒子）を用いて電極を作製することにより、電極の性能を向上させることができる。
【０００３】
非特許文献１には、リチウムイオン電池の電極の性能を評価するためのシステムが開示されている。具体的には、非特許文献１に開示されたシステムは、電極を構成する金属元素（Ｃｒ）の酸化数の変化をモニタリングする。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００４】
【非特許文献１】T. Yamada, K. Morita, H. Wang, K. Kume, H. Yoshikawa, and K. Awaga, Angew. Chem. Int. Ed., vol. 52, pp. 6238-6241, 2013
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、非特許文献１に開示されたシステムは、電極として製造した板状部材の性能を評価するものであり、電極の材料となる粒子個々の性能を評価するものではない。製造された電極の性能は、電極材料（粒子）だけではなく電極の製造方法にも依存するため、評価した電極の性能が、電極材料に起因するものなのか、製造方法に起因するものなのかを区別することができない。このため、製造した電極の性能を評価するだけでは、電極の性能を向上させるために、電極材料（粒子）を改善すればよいのか、製造方法を改善すればよいのかを判定することができない。
【０００６】
本発明は上記課題に鑑みてなされたものであり、その目的は、電極の材料に用いられる粒子の還元のし易さ又は酸化のし易さを１粒子ごとに評価できる分析方法、及び分析装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明に係る分析方法は、電池の電極材料に用いられる粒子を還元又は酸化させる工程と、磁場を生成して、還元後又は酸化後の前記粒子を磁気泳動させることにより、磁気泳動速度を求める工程と、前記磁気泳動速度に基づいて、還元後又は酸化後の前記粒子の体積磁化率を求める工程と、前記体積磁化率に基づいて、前記粒子の還元のし易さ又は酸化のし易さを示すデータを生成する工程とを包含する。
【０００８】
ある実施形態では、前記粒子の還元のし易さ又は酸化のし易さを示すデータとして、還元前又は酸化前の前記粒子の体積磁化率と、還元後又は酸化後の前記粒子の体積磁化率との差を示すデータが生成される。
【０００９】
ある実施形態では、前記粒子の還元のし易さ又は酸化のし易さを示すデータとして、前記粒子を構成する化合物における酸化数が変化した成分元素の比率を示すデータが生成される。
【００１０】
ある実施形態において、分析方法は、電子の体積磁化率を求める工程を更に包含する。
【００１１】
ある実施形態では、前記粒子の還元のし易さ又は酸化のし易さを示すデータとして、還元反応によって前記粒子が取得した電子の数、又は酸化反応によって前記粒子から奪われた電子の数を示すデータが生成される。
【００１２】
ある実施形態において、前記粒子は、貴金属又は金属酸化物を含む。
【００１３】
ある実施形態において、前記粒子は、金、白金、パラジウム、ロジウム、コランダム、イルメナイト、ペロブスカイト、スピネル、ベルトライド化合物、又はベルトライド化合物の固溶体を含む。
【００１４】
本発明に係る分析装置は、磁場生成部と、処理装置とを備える。前記磁場生成部は、磁場を生成して、還元又は酸化させた後の粒子を磁気泳動させる。前記処理装置は、還元後又は酸化後の前記粒子の磁気泳動速度を求める。また、前記処理装置は、前記磁気泳動速度に基づいて、還元後又は酸化後の前記粒子の体積磁化率を求める。前記粒子は、電池の電極材料に用いられる粒子である。前記処理装置は、前記体積磁化率に基づいて、前記粒子の還元のし易さ又は酸化のし易さを示すデータを生成する。
【００１５】
ある実施形態において、前記処理装置は、前記粒子の還元のし易さ又は酸化のし易さを示すデータとして、還元前又は酸化前の前記粒子の体積磁化率と、還元後又は酸化後の前記粒子の体積磁化率との差を示すデータを生成する。
【００１６】
ある実施形態において、前記処理装置は、前記粒子の還元のし易さ又は酸化のし易さを示すデータとして、還元前又は酸化前の前記粒子の体積磁化率と、還元後又は酸化後の前記粒子の体積磁化率との差を示すグラフ画像を生成する。
【００１７】
ある実施形態において、前記処理装置は、前記粒子の還元のし易さ又は酸化のし易さを示すデータとして、還元前又は酸化前の前記粒子の体積磁化率と、還元後又は酸化後の前記粒子の体積磁化率との差を求める。
【００１８】
ある実施形態において、前記処理装置は、前記粒子の還元のし易さ又は酸化のし易さを示すデータとして、前記粒子を構成する化合物における酸化数が変化した成分元素の比率を示すデータを生成する。
【００１９】
ある実施形態において、前記処理装置は、前記粒子の還元のし易さ又は酸化のし易さを示すデータとして、還元後又は酸化後の前記粒子の体積磁化率と、前記粒子を構成する化合物における酸化数が変化した成分元素の比率との関係を示すグラフ画像を生成する。
【００２０】
ある実施形態において、前記処理装置は、前記粒子の還元のし易さ又は酸化のし易さを示すデータとして、還元後又は酸化後の前記粒子の体積磁化率がプロットされたグラフ画像を生成する。前記グラフ画像は、第１の縦軸又は横軸と、第２の縦軸又は横軸とを含む。前記第１の縦軸又は横軸は体積磁化率を示す。前記第２の縦軸又は横軸は、前記第１の縦軸又は横軸に並べて配置される。
【００２１】
ある実施形態において、前記第２の縦軸又は横軸は、前記粒子を構成する化合物における酸化数が変化した成分元素の比率を、前記第１の縦軸又は横軸が示す体積磁化率に対応させる。
【００２２】
ある実施形態において、前記処理装置は、前記粒子の還元のし易さ又は酸化のし易さを示すデータとして、前記粒子を構成する化合物における酸化数が変化した成分元素の比率を求める。
【００２３】
ある実施形態において、前記処理装置は、電子の体積磁化率を求める。
【００２４】
ある実施形態において、前記処理装置は、前記粒子の還元のし易さ又は酸化のし易さを示すデータとして、還元反応によって前記粒子が取得した電子の数、又は酸化反応によって前記粒子から奪われた電子の数を示すグラフ画像を生成する。
【００２５】
ある実施形態において、前記処理装置は、前記粒子の還元のし易さ又は酸化のし易さを示すデータとして、還元反応によって前記粒子が取得した電子の数、又は酸化反応によって前記粒子から奪われた電子の数を求める。
【００２６】
ある実施形態において、前記粒子は、貴金属又は金属酸化物を含む。
【００２７】
ある実施形態において、前記粒子は、金、白金、パラジウム、ロジウム、コランダム、イルメナイト、ペロブスカイト、スピネル、ベルトライド化合物、又はベルトライド化合物の固溶体を含む。
【発明の効果】
【００２８】
本発明によれば、電極の材料に用いられる粒子の還元のし易さ又は酸化のし易さを１粒子ごとに評価することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】本発明の実施形態における分析装置の模式図である。
【図２】本発明の実施形態における分析装置の一部を示す模式図である。
【図３】本発明の実施形態における分析装置の構成の一例を示す図である。
【図４】本発明の実施形態１におけるグラフ画像の一例を示す図である。
【図５】（ａ）及び（ｂ）は、本発明の実施形態における分析方法を示すフローチャートである。
【図６】本発明の実施形態２におけるグラフ画像の一例を示す図である。
【図７】本発明の他の実施形態における分析装置の模式図である。
【図８】本発明の実施例における酸化タングステン粒子の体積磁化率の変化を示す図である。
【図９】本発明の実施例におけるグラフ画像を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００３０】
以下、図面を参照して本発明の実施形態を説明する。ただし、本発明は以下の実施形態に限定されない。図中、同一又は相当部分については同一の参照符号を付して説明を繰り返さない。
【００３１】
［実施形態１］
図１は、本実施形態における分析装置１０の模式図である。分析装置１０は、磁場生成部２０と、検出部３０と、情報処理部４０とを備える。磁場生成部２０の近傍には、セル２１が配置される。
【００３２】
セル２１内には粒子ｐが導入される。粒子ｐは、電池電極の材料に用いられる。具体的には、粒子ｐは、貴金属、又は金属酸化物を含み得る。詳しくは、粒子ｐは、金、白金、パラジウム、又はロジウムのような貴金属を含み得る。あるいは、粒子ｐは、コランダム、イルメナイト、ペロブスカイト、又はスピネルのような金属酸化物を含み得る。あるいは、粒子ｐは、ベルトライド化合物、又はベルトライド化合物の固溶体のような金属酸化物を含み得る。あるいは、粒子ｐは、還元又は酸化後にベルトライド化合物、又はベルトライド化合物の固溶体となる金属化合物を含み得る。
【００３３】
分析装置１０は、セル２１内に導入された粒子ｐの還元のし易さ又は酸化のし易さを１粒子ごとに示すデータを生成する。具体的には、まず、還元又は酸化される前の粒子ｐがセル２１内に導入される。分析装置１０は、還元又は酸化される前の粒子ｐの体積磁化率を１粒子ごとに求める。その後、セル２１内の粒子ｐが還元又は酸化される。粒子ｐを還元させた場合、粒子ｐは電子を取得する。また、粒子ｐを酸化させた場合、粒子ｐから電子が奪われる。分析装置１０は、還元後又は酸化後の粒子ｐの体積磁化率を１粒子ごとに求める。そして、分析装置１０は、還元前又は酸化前の粒子ｐの体積磁化率と、還元後又は酸化後の粒子ｐの体積磁化率とを用いて、粒子ｐの還元のし易さ又は酸化のし易さを１粒子ごとに示すデータを生成する。換言すると、分析装置１０は、粒子ｐの酸化数の変化のし易さを示すデータを生成する。
【００３４】
粒子ｐの還元のし易さは、還元前後の粒子ｐの体積磁化率の変化量を指標として評価し得る。同様に、粒子ｐの酸化のし易さは、酸化前後の粒子ｐの体積磁化率の変化量を指標として評価し得る。具体的には、粒子ｐの還元のし易さは、還元反応によって粒子ｐが取得した電子の数に対応する。すなわち、粒子ｐが還元され易い粒子であるほど、還元反応によって粒子ｐが取得する電子の数が多くなる。粒子ｐの体積磁化率は、還元反応によって粒子ｐが取得した電子の数に応じて増加する。したがって、還元前の粒子ｐの体積磁化率と、還元後の粒子ｐの体積磁化率とに基づいて、粒子ｐの還元のし易さを示すデータを生成することができる。
【００３５】
同様に、粒子ｐの酸化のし易さは、酸化反応によって粒子ｐから奪われた電子の数に対応する。すなわち、粒子ｐが酸化され易い粒子であるほど、酸化反応によって粒子ｐから奪われる電子の数が多くなる。粒子ｐの体積磁化率は、酸化反応によって粒子ｐから奪われた電子の数に応じて減少する。したがって、酸化前の粒子ｐの体積磁化率と、酸化後の粒子ｐの体積磁化率とに基づいて、粒子ｐの酸化のし易さを示すデータを生成することができる。以下、還元前又は酸化前の粒子ｐと還元後又は酸化後の粒子ｐとを区別する必要が無い場合は、「粒子ｐ」とのみ記載する。
【００３６】
磁場生成部２０は、セル２１内の粒子ｐを磁気泳動させる。検出部３０は、セル２１内の粒子ｐを検出する。情報処理部４０は、検出部３０による検出の結果から、粒子ｐの磁気泳動速度を求める。また、情報処理部４０は、粒子ｐの磁気泳動速度に基づいて、粒子ｐの体積磁化率を求める。更に、情報処理部４０は、還元前又は酸化前の粒子ｐの体積磁化率と、還元後又は酸化後の粒子ｐの体積磁化率とに基づいて、粒子ｐの還元のし易さ又は酸化のし易さを１粒子ごとに示すデータを生成する。以下、分析装置１０について更に詳細に説明する。
【００３７】
磁場生成部２０は、磁場勾配（磁束密度の勾配）を生成して、セル２１内の粒子ｐに磁気力を作用させる。この結果、粒子ｐが磁気泳動する。本実施形態において、磁場生成部２０は、磁場勾配を生成する一対の永久磁石を備える。一対の永久磁石を構成する２つの永久磁石は、例えば１００μｍ以上５００μｍ以下の一定距離の空隙を空けて配置される。セル２１は、２つの永久磁石の間の空隙に配置される。
【００３８】
本実施形態において、セル２１はキャピラリー管である。キャピラリー管は管状部材の一例である。セル２１の材質は、可視光あるいはレーザー光を透過し得る材質であれば特に限定されない。例えば、セル２１は、ガラス製あるいはプラスチック製であり得る。
【００３９】
粒子ｐは、セル２１内において、媒体ｍ中に存在する。媒体ｍ中に１つの粒子ｐが存在してもよいし、媒体ｍ中に複数の粒子ｐが存在してもよい。媒体ｍ中に複数の粒子ｐが存在する場合、複数の粒子ｐは、媒体ｍ中で分散していてもよいし、媒体ｍ中で偏在していてもよい。
【００４０】
本実施形態において、媒体ｍは、セル２１内で粒子ｐを還元させる場合、粒子ｐに電子を供給し得る気体又は液体を含む。例えば、媒体ｍは、水素、一酸化炭素、一酸化窒素、二酸化硫黄、硫化水素、ホルムアルデヒドのようなアルデヒド化合物、メタノールのようなアルコール化合物、又はアセトンを含み得る。一方、セル２１内で粒子ｐを酸化させる場合、媒体ｍは、粒子ｐから電子が供給され得る気体又は液体を含む。例えば、媒体ｍは、酸素、オゾン、亜酸化窒素、二酸化窒素、二酸化塩素、フッ素、塩素、三フッ化窒素、液体酸素、四酸化二窒素、硝酸、過塩素酸、過酸化水素、臭素、三フッ化臭素、五フッ化臭素、ヨウ素、又は五フッ化ヨウ素を含み得る。
【００４１】
なお、媒体ｍは、２種類以上の液体を混合した液体であり得る。あるいは、媒体ｍは、２種類以上の気体を混合した気体であり得る。また、媒体ｍは、還元剤又は酸化剤を含んでもよい。例えば、媒体ｍは、還元剤として、ポリエチレングリコール、又はポリビニルポロリドンのような水溶性高分子を含み得る。あるいは、媒体ｍは、酸化剤として、硝酸、次亜塩素酸塩、塩素酸塩、過マンガン酸塩、又は、過酸化水素のような過酸化物を含み得る。
【００４２】
粒子ｐは、例えばマイクロシリンジ又はマイクロポンプにより、媒体ｍと共にセル２１に導入される。あるいは、粒子ｐを含む液滴（溶液）を毛細管現象によってセル２１（キャピラリー管）に導入してもよい。粒子ｐを含む液滴がキャピラリー管の一方端に滴下されると、毛細管現象によって液滴がキャピラリー管を流れる。
【００４３】
検出部３０は、セル２１内の粒子ｐを検出して、セル２１内の粒子ｐの位置を示す信号を生成する。情報処理部４０は、検出部３０が生成する信号に基づいて、粒子ｐの磁気泳動速度を求める。更に、情報処理部４０は、検出部３０が生成する信号に基づいて粒子ｐのブラウン運動を解析することにより、粒子ｐの直径（粒子径）を求める。
【００４４】
情報処理部４０は、処理装置４１と、記憶装置４２と、表示装置４３とを備える。情報処理部４０は、典型的には、パーソナルコンピューターのような汎用コンピューターである。
【００４５】
処理装置４１は、記憶装置４２に記憶されたプログラムを実行することによって、数値計算や情報処理、機器制御のような様々な処理を行う。処理装置４１は、例えばＣＰＵ（Ｃｅｎｔｒａｌ  Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ  Ｕｎｉｔ）を含み得る。実施形態１において、処理装置４１は、粒子ｐの還元のし易さ又は酸化のし易さを示すデータとして、還元前又は酸化前の粒子ｐの体積磁化率と、還元後又は酸化後の粒子ｐの体積磁化率との差を示すデータを生成する。具体的には、処理装置４１は、粒子ｐの還元のし易さを１粒子ごとに示すデータとして、還元前及び還元後の粒子ｐの体積磁化率をプロットしたグラフ画像を生成する。また、処理装置４１は、粒子ｐの酸化のし易さを１粒子ごとに示すデータとして、酸化前及び酸化後の粒子ｐの体積磁化率をプロットしたグラフ画像を生成する。
【００４６】
記憶装置４２は、プログラム及び設定情報を予め記憶する。記憶装置４２は、例えばＲＯＭ（Ｒｅａｄ  Ｏｎｌｙ  Ｍｅｍｏｒｙ）及びＲＡＭ（Ｒａｎｄｏｍ  Ａｃｃｅｓｓ  Ｍｅｍｏｒｙ）のようなメモリーを含み得る。更に、記憶装置４２は、例えばＨＤＤ（Ｈａｒｄ  Ｄｉｓｋ  Ｄｒｉｖｅ）あるいはＳＳＤ（Ｓｏｌｉｄ  Ｓｔａｔｅ  Ｄｒｉｖｅ）のようなストレージ（補助記憶装置）を含み得る。
【００４７】
表示装置４３は、例えば液晶ディスプレー又は有機ＥＬディスプレーのようなディスプレーを含む。表示装置４３は、処理装置４１によって制御されて、各種の画像及び各種の画面を表示する。実施形態１において、表示装置４３は、還元前及び還元後の粒子ｐの体積磁化率をプロットしたグラフ画像を表示する。あるいは、表示装置４３は、酸化前及び還元後の粒子ｐの体積磁化率をプロットしたグラフ画像を表示する。
【００４８】
処理装置４１は、検出部３０が生成する信号から、粒子ｐの位置の時間的な変化を取得する。例えば、検出部３０が所定の時間間隔ごとにセル２１内の粒子ｐを検出する。この結果、異なる時刻の粒子ｐの位置を測定することができる。
【００４９】
処理装置４１は、粒子ｐの位置の時間的な変化から粒子ｐのブラウン運動を解析して、粒子ｐの直径を求める。具体的には、粒子ｐは、セル２１（キャピラリー管）の軸方向（ｘ方向）に磁場勾配の影響を受けるが、セル２１の軸方向に直交する方向（ｙ方向）には磁場勾配の影響をほとんど受けない。したがって、ｙ方向における粒子ｐの位置の変位の分散から拡散係数Ｄを求めることができる。詳しくは、拡散係数Ｄは、ブラウン運動を行う粒子ｐのｙ方向の移動距離の２乗を２倍の時間で除算することによって求めることができる。処理装置４１は、以下の式（１）に基づいて、拡散係数Ｄから粒子ｐの直径を求める。
ｄ＝ｋＴ／（３πηＤ）・・・（１）
【００５０】
式（１）において、ｄは粒子ｐの直径であり、ｋはボルツマン定数であり、Ｔは絶対温度であり、ηは媒体ｍの粘性率である。
【００５１】
また処理装置４１は、ｘ方向における粒子ｐの位置の時間的な変化から、粒子ｐの磁気泳動速度を求める。更に、処理装置４１は、以下の式（２）に基づいて、粒子ｐの体積磁化率を求める。
ｖ＝｛２（χｓ−χｍ）（ｄ／２）2／（９ημo）｝Ｂ（ｄＢ／ｄｘ）・・・（２）
【００５２】
式（２）において、ｖは粒子ｐの磁気泳動速度であり、χｓは粒子ｐの体積磁化率であり、χｍは媒体ｍの体積磁化率であり、ｄは粒子ｐの直径であり、ηは媒体ｍの粘性率であり、μoは真空の透磁率であり、Ｂは磁束密度である。また、ｄＢ／ｄｘは、セル２１（キャピラリー管）の軸方向（ｘ方向）における磁束密度の勾配（磁場勾配）である。なお、式（１）は、粒子ｐ及び媒体ｍが受けるセル２１の軸方向の磁気力の差と、粘性抵抗力とがほぼ等しいことから導かれる。
【００５３】
処理装置４１は、測定した還元前又は酸化前の粒子ｐの体積磁化率と、測定した還元後又は酸化後の粒子ｐの体積磁化率とをプロットしたグラフ画像を表示装置４３に表示させる。
【００５４】
続いて図２を参照して、分析装置１０について更に説明する。図２は、本実施形態における分析装置１０の一部を示す模式図である。図２に示すように、分析装置１０は、酸化還元部５０を更に備える。
【００５５】
酸化還元部５０は、粒子ｐを光酸化又は光還元させる。例えば、酸化還元部５０は、粒子ｐに紫外線又は真空紫外線を照射して粒子ｐを光酸化又は光還元させる。あるいは、酸化還元部５０は、Ｘ線のような放射線、又は可視光線を照射して粒子ｐを光酸化又は光還元させる。なお、粒子ｐの酸化反応及び還元反応は、光酸化及び光還元に限定されるものではない。例えば、酸化還元部５０は、熱源を備え得る。酸化還元部５０が熱源を備える場合、熱源が発生する熱によって粒子ｐを酸化又は還元させる。あるいは、酸化還元部５０は、超音波発生器を備え得る。酸化還元部５０が超音波発生器を備える場合、超音波発生器が発生する超音波によって粒子ｐを酸化又は還元させる。
【００５６】
続いて図３を参照して、分析装置１０について更に説明する。図３は、分析装置１０の構成の一例を示す図である。図３に示すように、分析装置１０は、光源６０を更に備え得る。また、検出部３０は、拡大部３２及び撮像部３４を備え得る。
【００５７】
光源６０は、可視光成分を含む比較的高い強度の光を出射する。光源６０は、セル２１に光を照射する。この結果、粒子ｐに光が照射される。光源６０から出射される光の波長スペクトルは比較的ブロードであってもよい。光源６０として、例えば、ハロゲンランプが好適に用いられる。
【００５８】
セル２１に導入された粒子ｐは、拡大部３２によって適当な倍率で拡大されて、撮像部３４で撮像される。撮像部３４の撮像結果（撮像部３４が撮像した画像）から、粒子ｐの位置を特定できる。例えば、拡大部３２は対物レンズを含み、撮像部３４は電荷結合素子（Ｃｈａｒｇｅ  Ｃｏｕｐｌｅｄ  Ｄｅｖｉｃｅ：ＣＣＤ）を含む。あるいは、撮像部３４の各画素は、フォトダイオード又は光電子倍増管で構成されてもよい。撮像部３４は、例えば、所定の時間間隔ごとに粒子ｐを撮像する。なお、撮像部３４は、光源６０から出射されてセル２１を透過した光を撮像してもよいし、光源６０から出射されて粒子ｐによって散乱された光を撮像してもよい。
【００５９】
処理装置４１は、撮像部３４の撮像結果から、粒子ｐの位置の時間的な変化を取得し、粒子ｐの位置の時間的な変化から、粒子ｐの磁気泳動速度及び粒子径（直径）を測定する。
【００６０】
なお、検出部３０が撮像部３４を含む場合、処理装置４１は、粒子ｐのブラウン運動を解析して粒子径を求める処理に替えて、粒子ｐの画像を解析して粒子径を求める処理を実行してもよい。例えば、処理装置４１は、以下の処理を実行する。すなわち、処理装置４１は、まず、撮像部３４によって撮像された画像をモノクロ化し、その輝度を数値化する。次に、処理装置４１は、輝度値の微分値をしきい値と比較して粒子ｐの境界を設定する。次に、処理装置４１は、設定した境界から粒子ｐの面積を検出し、その面積に対応する円の半径から粒子径を求める。あるいは、処理装置４１は、粒子ｐの中心を規定し、粒子ｐの中心を通過する複数の直線を引き、各直線において粒子ｐの境界と交わる２つの点の間の距離の平均を求める。
【００６１】
続いて図４を参照して、表示装置４３に表示されるグラフ画像について説明する。図４は、実施形態１におけるグラフ画像の一例を示す図である。詳しくは、図４は、還元前及び還元後の粒子ｐの体積磁化率を１粒子ごとにプロットしたグラフ画像を示す。図４において、縦軸は体積磁化率を示し、横軸は粒子の直径（粒子径）を示す。また、図４において、白丸印は還元前の粒子ｐの体積磁化率を示し、白四角印は還元後の粒子ｐの体積磁化率を示す。還元前の粒子ｐの体積磁化率は、還元後の粒子ｐの体積磁化率に対する基準値として使用され得る。
【００６２】
実施形態１におけるグラフ画像は、還元前後の粒子ｐの体積磁化率の変化量を示す。図４に示すように、粒子ｐの体積磁化率は、粒子ｐが還元されることによって増加する。詳しくは、還元反応によって粒子ｐが取得した電子の数が多いほど、還元前の粒子ｐの体積磁化率（基準値）と還元後の粒子ｐの体積磁化率との差が大きくなる。よって、表示装置４３が、還元前及び還元後の粒子ｐの体積磁化率を１粒子ごとにプロットしたグラフ画像を表示することにより、分析者は、還元前及び還元後の粒子ｐの体積磁化率を参照して、粒子ｐの還元のし易さを１粒子ごとに評価することができる。
【００６３】
同様に、粒子ｐの体積磁化率は、粒子ｐが酸化されることによって減少する。詳しくは、酸化反応によって粒子ｐから奪われた電子の数が多いほど、酸化前の粒子ｐの体積磁化率（基準値）と酸化後の粒子ｐの体積磁化率との差が大きくなる。よって、表示装置４３が、酸化前及び酸化後の粒子ｐの体積磁化率を１粒子ごとにプロットしたグラフ画像を表示することにより、分析者は、酸化前及び酸化後の粒子ｐの体積磁化率を参照して、粒子ｐの酸化のし易さを１粒子ごとに評価することができる。
【００６４】
続いて図５（ａ）及び図５（ｂ）を参照して、本実施形態における分析方法について説明する。図５（ａ）及び図５（ｂ）は、本実施形態における分析方法を示すフローチャートである。実施形態１における分析方法は、図１〜図４を参照して説明した分析装置１０を使用して実行する。
【００６５】
図５（ａ）に示すように、まず、還元前又は酸化前の粒子ｐがセル２１内に導入される（ステップＳ１０２）。次に、磁場生成部２０が生成する磁場によって、セル２１内の粒子ｐが磁気泳動する。このとき、検出部３０が、セル２１内における粒子ｐの位置の変化を検出する。処理装置４１は、粒子ｐの位置の時間的な変化に基づいて、粒子ｐの磁気泳動速度及び粒子径を求める（ステップＳ１０４）。次に、処理装置４１は、粒子ｐの磁気泳動速度及び粒子径に基づいて、粒子ｐの体積磁化率を求める（ステップＳ１０６）。処理装置４１は、還元前又は酸化前の粒子ｐの体積磁化率（基準値）を記憶装置４２に記憶させる。
【００６６】
その後、図５（ｂ）に示すように、セル２１内の粒子ｐが還元又は酸化される（ステップＳ２０２）。次に、磁場生成部２０が生成する磁場によって、セル２１内の粒子ｐが磁気泳動する。このとき、検出部３０が、セル２１内における粒子ｐの位置の変化を検出する。処理装置４１は、粒子ｐの位置の時間的な変化に基づいて、粒子ｐの磁気泳動速度及び粒子径を求める（ステップＳ２０４）。次に、処理装置４１は、粒子ｐの磁気泳動速度及び粒子径に基づいて、粒子ｐの体積磁化率を求める（ステップＳ２０６）。処理装置４１は、還元後又は酸化後の粒子ｐの体積磁化率を記憶装置４２に記憶させる。
【００６７】
その後、処理装置４１が、還元前又は酸化前の粒子ｐの体積磁化率（基準値）と、還元後又は酸化後の粒子ｐの体積磁化率とに基づいて、粒子ｐの還元のし易さ又は酸化のし易さを１粒子ごとに示すデータを生成する（ステップＳ２０８）。
【００６８】
実施形態１において、処理装置４１は、粒子ｐの還元のし易さを１粒子ごとに示すデータとして、還元前及び還元後の粒子ｐの体積磁化率をプロットしたグラフ画像を生成する。換言すると、処理装置４１は、還元前後の粒子ｐの体積磁化率の変化量を示すグラフ画像を生成する。あるいは、処理装置４１は、粒子ｐの酸化のし易さを１粒子ごとに示すデータとして、酸化前及び酸化後の粒子ｐの体積磁化率をプロットしたグラフ画像を生成する。換言すると、処理装置４１は、酸化前後の粒子ｐの体積磁化率の変化量を示すグラフ画像を生成する。処理装置４１は、生成したグラフ画像を表示装置４３に表示させる。
【００６９】
なお、処理装置４１は、粒子ｐの還元のし易さ又は酸化のし易さを１粒子ごとに解析して、解析結果を表示装置４３に表示させてもよい。具体的には、処理装置４１は、還元前又は酸化前の粒子ｐの体積磁化率と、還元後又は酸化後の粒子ｐの体積磁化率とに基づいて、粒子ｐの還元のし易さ又は酸化のし易さを示す値を演算（数値解析）により求めてもよい。例えば、処理装置４１は、粒子ｐの還元のし易さを１粒子ごとに示すデータとして、還元前後の粒子ｐの体積磁化率の変化量を１粒子ごとに求めてもよい。同様に、処理装置４１は、粒子ｐの酸化のし易さを１粒子ごとに示すデータとして、酸化前後の粒子ｐの体積磁化率の変化量を１粒子ごとに求めてもよい。
【００７０】
以上、実施形態１について説明した。実施形態１によれば、電極の材料に用いられる粒子の還元のし易さ又は酸化のし易さ（酸化数の変化のし易さ）を１粒子ごとに評価することが可能となる。詳しくは、電極の材料に用いられる粒子の還元のし易さ又は酸化のし易さを、還元前後又は酸化前後の粒子の体積磁化率の変化に基づいて評価することが可能となる。したがって、電極を作製する前に、電極の材料に用いられる粒子の性能を評価することが可能となる。更に、実施形態１によれば、電極の材料に用いられる粒子の還元のし易さ又は酸化のし易さを、体積磁化率によって定量化することが可能となる。
【００７１】
なお、本実施形態では、磁場生成部２０が一対の永久磁石を備えたが、磁場生成部２０は、磁場勾配を生成するために一対の磁極片（ポールピース）を備えてもよい。あるいは、磁場生成部２０は、磁場勾配を生成するために、電磁石、磁気回路、又は超電導磁石を備えてもよい。磁場生成部２０が一対の磁極片を備える場合、一対の磁極片を構成する２つの磁極片は、例えば１００μｍ以上５００μｍ以下の一定距離の空隙を空けて配置される。セル２１は、２つの磁極片の間の空隙に配置される。磁極片は、例えば、磁化された鉄片であり得る。鉄片は、例えば永久磁石、電磁石、磁気回路、又は超電導磁石によって磁化し得る。
【００７２】
また、本実施形態では、セル２１がキャピラリー管であったが、セル２１は、ガラスセル又はプラスチックセルであってもよい。ガラスセル及びプラスチックセルは、粒子ｐ、又は粒子ｐを含む媒体ｍを保持する凹部を有する。あるいは、ガラスセル及びプラスチックセルは、粒子ｐを含む媒体ｍが流れる流路を有する。セル２１が、マイクロ流路を有するガラスセル又はプラスチックセルである場合、粒子ｐを含む液滴（溶液）がマイクロ流路の一方端に滴下されると、毛細管現象によって液滴がマイクロ流路を流れる。
【００７３】
また、本実施形態では、情報処理部４０（処理装置４１）が粒子ｐの粒子径を測定したが、撮像部３４が撮像した画像をディスプレーに表示させ、分析者が、ディスプレーに表示された画像から粒子ｐの粒子径を測定してもよい。あるいは、撮像部３４が撮像した画像を印刷して、分析者が、印刷された画像から粒子ｐの粒子径を測定してもよい。
【００７４】
また、本実施形態では、粒子ｐのブラウン運動又は粒子ｐの画像を解析して粒子径を求めたが、粒子径に文献値が用いられてもよい。あるいは、レーザーを使用して、例えば動的光散乱法又は静的光散乱法に基づいて粒子ｐの粒子径（直径）を測定してもよい。
【００７５】
また、本実施形態では、表示装置４３がグラフ画像を表示したが、グラフ画像は印刷されてもよい。この場合、表示装置４３は省略されてもよい。
【００７６】
また、本実施形態では、還元前又は酸化前の粒子ｐの体積磁化率を１粒子ごとに求めたが、還元前又は酸化前の粒子ｐの体積磁化率は文献値から取得してもよい。換言すると、基準値として文献値が使用されてもよい。
【００７７】
［実施形態２］
続いて図１〜図３、図５（ａ）、図５（ｂ）、及び図６を参照して本発明の実施形態２について説明する。但し、実施形態１と異なる事項を説明し、実施形態１と同じ事項についての説明は割愛する。実施形態２は、粒子ｐの還元のし易さ又は酸化のし易さを１粒子ごとに示すデータが実施形態１と異なる。具体的には、実施形態２は、処理装置４１が生成するグラフ画像が実施形態１と異なる。したがって、実施形態２における分析装置１０は、処理装置４１が生成するデータが異なることを除いて、実施形態１における分析装置１０と同様の構成である。
【００７８】
図６は、実施形態２におけるグラフ画像６００の一例を示す図である。詳しくは、図６は、還元前及び還元後の粒子ｐの体積磁化率を１粒子ごとにプロットしたグラフ画像６００を示す。
【００７９】
実施形態２において、粒子ｐは、ベルトライド化合物、又はベルトライド化合物の固溶体を含む。あるいは、粒子ｐは、還元後又は酸化後にベルトライド化合物、又はベルトライド化合物の固溶体となる化合物を含む。詳しくは、粒子ｐは、少なくとも還元後又は酸化後に、酸化数が変化した成分元素と、酸化数が変化していない成分元素とを含む。例えば、還元前の三酸化タングステン化合物は６価タングステンを含む。三酸化タングステン化合物を、例えばアルコール化合物中で還元すると、６価タングステンの一部が電子を取得して５価タングステンに遷移し、水素タングステンブロンズが生成される。したがって、水素タングステンブロンズ（還元後の三酸化タングステン化合物）は、６価タングステンと５価タングステンとを含む。以下、酸化数が変化した成分元素を「酸化数変化成分元素」と記載するとともに、酸化数が変化していない成分元素を「酸化数未変化成分元素」と記載する場合がある。
【００８０】
図６に示すように、グラフ画像６００は、第１縦軸６０１と、第２縦軸６０２と、横軸６０３とを含む。第１縦軸６０１は体積磁化率を示す。第２縦軸６０２は、第１縦軸６０１に並べて配置される。第２縦軸６０２は、粒子ｐを構成する化合物における酸化数変化成分元素の比率ｘを示す。具体的には、第２縦軸６０２は、酸化数変化成分元素と酸化数未変化成分元素との比率ｘを示す。また、第１縦軸６０１と第２縦軸６０２とは、体積磁化率と比率ｘとを対応させる。横軸６０３は、粒子の直径（粒子径）を示す。なお、第１縦軸６０１の目盛りと第２縦軸６０２の目盛りとの対応関係は、文献値、又は文献に示される式を用いて決定し得る。
【００８１】
図６において、白丸印は還元前の粒子ｐの体積磁化率を示し、白四角印は還元後の粒子ｐの体積磁化率を示す。図６に示すように、還元前の粒子ｐにおいて、比率ｘは略「０」の値を示す。一方、粒子ｐを還元することにより、比率ｘが増加する。比率ｘが増加するのは、還元反応によって、一部の成分元素が電子を取得して陰イオン化するためである。実施形態１において説明したように、還元し易い粒子ほど、還元反応によって取得する電子の数が多くなる。したがって、還元し易い粒子ほど、比率ｘが大きくなる。よって、粒子ｐの還元のし易さは、酸化数変化成分元素の比率ｘを指標として評価し得る。
【００８２】
同様に、酸化前の粒子ｐにおいて、比率ｘは略「０」の値を示す。また、粒子ｐを酸化することにより、比率ｘが増加する。比率ｘが増加するのは、酸化反応によって一部の成分元素から電子が奪われ、一部の成分元素が陽イオン化するためである。実施形態１において説明したように、酸化し易い粒子ほど、酸化反応によって奪われる電子の数が多くなる。したがって、酸化し易い粒子ほど、比率ｘが大きくなる。よって、粒子ｐの酸化のし易さは、酸化数変化成分元素の比率ｘを指標として評価し得る。
【００８３】
なお、粒子ｐを光還元する場合、粒子ｐの表面を構成する元素の一部が電子を取得する。同様に、粒子ｐを光酸化する場合、粒子ｐの表面を構成する元素の一部から電子が奪われる。したがって、粒子ｐを光還元又は光酸化する場合、第２縦軸６０２は、粒子表面における酸化数変化成分元素と酸化数未変化成分元素との比率ｘ（粒子表面を構成する化合物における酸化数変化成分元素の比率）を示す。
【００８４】
続いて図５（ａ）及び図５（ｂ）を参照して、実施形態２における分析方法について説明する。実施形態２における分析方法は、図１〜図３、及び図６を参照して説明した分析装置１０を使用して実行する。
【００８５】
実施形態２における分析方法は、ステップＳ２０８で生成されるデータが異なることを除いて、実施形態１における分析方法と同様である。具体的には、ステップＳ２０８において、処理装置４１が、粒子ｐの還元のし易さ又は酸化のし易さを１粒子ごとに示すデータとして、図６を参照して説明したグラフ画像６００を生成する。詳しくは、処理装置４１は、粒子ｐの体積磁化率と、酸化数変化成分元素の比率ｘとの関係を示すグラフ画像（グラフ画像６００）を生成する。
【００８６】
なお、酸化数変化成分元素の比率ｘは、還元後又は酸化後の粒子ｐの体積磁化率から求めることができる。よって、還元前又は酸化前の粒子ｐの体積磁化率を求める処理は省略されてもよい。
【００８７】
また、処理装置４１は、粒子ｐの還元のし易さ又は酸化のし易さを１粒子ごとに解析して、解析結果を表示装置４３に表示させてもよい。具体的には、処理装置４１は、還元後又は酸化後の粒子ｐの体積磁化率に基づいて、酸化数変化成分元素の比率ｘを演算（数値解析）により求めてもよい。換言すると、処理装置４１は、粒子ｐの還元のし易さ又は酸化のし易さを１粒子ごとに示すデータとして、酸化数変化成分元素の比率ｘを１粒子ごとに求めてもよい。
【００８８】
以上、実施形態２について説明した。実施形態２によれば、電極の材料に用いられる粒子の還元のし易さ又は酸化のし易さ（酸化数の変化のし易さ）を１粒子ごとに評価することが可能となる。詳しくは、電極の材料に用いられる粒子の還元のし易さ又は酸化のし易さを、酸化数変化成分元素の比率ｘに基づいて評価することが可能となる。したがって、電極を作製する前に、電極の材料に用いられる粒子の性能を評価することが可能となる。更に、実施形態２によれば、電極の材料に用いられる粒子の還元のし易さ又は酸化のし易さを、酸化数変化成分元素の比率ｘによって定量化することが可能となる。
【００８９】
なお、処理装置４１は、電子の体積磁化率を求めてもよい。よって、図５（ａ）及び図５（ｂ）を参照して説明した分析方法は、電子の体積磁化率を取得する工程を更に包含してもよい。電子の体積磁化率を取得する場合、粒子ｐは光還元又は光酸化される。
【００９０】
具体的には、還元反応又は酸化反応による粒子ｐの体積磁化率の変化量と、還元反応又は酸化反応による酸化数の変化量と、還元後又は酸化後の粒子ｐの表面の結晶構造と、還元後又は酸化後の粒子ｐの比表面積とに基づいて、電子の体積磁化率を求めることができる。詳しくは、還元後又は酸化後の粒子ｐの表面の結晶構造と、還元後又は酸化後の粒子ｐの比表面積とに基づいて、還元後又は酸化後の粒子ｐの表面に占める酸化数変化成分元素の数を求める。次に、酸化数変化成分元素の数と酸化数の変化量とに基づいて、粒子ｐが取得した電子の数、又は粒子ｐから奪われた電子の数を求める。次に、電子の数と、体積磁化率の変化量とに基づいて、電子の体積磁化率を求める。
【００９１】
還元反応又は酸化反応による酸化数の変化量は、粒子ｐの還元反応式又は酸化反応式を参照して求めることができる。例えば、６価タングステンは、還元反応によって５価タングステンに遷移するので、酸化数の変化量は「１」となる。また、還元後又は酸化後の粒子ｐの比表面積は、還元後又は酸化後の粒子ｐの粒子径に基づいて求めることができる。
【００９２】
粒子ｐの表面の結晶構造において、酸化数変化成分元素と酸化数未変化成分元素とを区別できない場合には、粒子ｐの表面の結晶構造と、酸化数変化成分元素と酸化数未変化成分元素との比率ｘと、還元後又は酸化後の粒子ｐの比表面積とに基づいて、酸化数変化成分元素の数を求めることができる。
【００９３】
以上、本発明の実施形態について図面を参照しながら説明した。但し、本発明は、上記の実施形態に限られるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々の態様において実施することが可能である。
【００９４】
例えば、図３を参照して説明した分析装置１０は光源６０を備えたが、分析装置１０は、光源６０に替えてレーザーを備えてもよいし、光源６０に加えてレーザーを更に備えてもよい。分析装置１０が光源６０とレーザーとを備える場合、光源６０から光を出射する際には、レーザーからのレーザー光の出射を停止させ、レーザーからレーザー光を出射する際には、光源６０からの光の出射を停止させる。レーザーを使用する場合、セル２１に導入された粒子ｐにレーザー光を照射する。撮像部３４は、粒子ｐによって散乱されたレーザー光（散乱光）を、拡大部３２を介して撮像する。
【００９５】
レーザー光を粒子ｐに照射する場合、キャピラリー管は、その軸方向に直交する断面形状が正方形の正方形型キャピラリーであることが好ましい。正方形型キャピラリーを使用することにより、セル２１の側面のうちレーザー光が照射される面を鏡面仕上げにすることが容易になる。
【００９６】
また、図３に示す分析装置１０では、セル２１（キャピラリー管）が垂直に配置されたが、本発明はこの形態に限定されない。例えば、図７に示すように、粒子ｐが磁気泳動する流路（セル２１）は、水平に配置されてもよい。
【００９７】
また、図６を参照して説明したグラフ画像６００は、還元後又は酸化後の粒子ｐの体積磁化率と、酸化数変化成分元素の比率ｘとの関係を示す２つの縦軸（第１縦軸６０１及び第２縦軸６０２）を含んだが、本発明はこの形態に限定されない。グラフ画像は、還元後又は酸化後の粒子ｐの体積磁化率と、酸化数変化成分元素の比率ｘとの関係を示す２つの横軸を含んでもよい。
【００９８】
また、本発明による実施形態では、体積磁化率の変化量、又は酸化数変化成分元素と酸化数未変化成分元素との比率を指標として、粒子ｐの還元のし易さ、又は酸化のし易さを評価したが、本発明はこの形態に限定されない。例えば、還元反応によって粒子ｐが取得した電子の数、又は酸化反応によって粒子ｐから奪われた電子の数を指標として、粒子ｐの還元のし易さ又は酸化のし易さを評価してもよい。すなわち、電子数の変化を指標として、粒子ｐの還元のし易さ又は酸化のし易さを評価してもよい。
【００９９】
還元反応によって粒子ｐが取得した電子の数は、還元前後の粒子ｐの体積磁化率の変化量と、電子の体積磁化率とに基づいて求めることができる。同様に、酸化反応によって粒子ｐから奪われた電子の数は、酸化前後の体積磁化率の変化量と、電子の体積磁化率とに基づいて求めることができる。したがって、処理装置４１は、粒子ｐの還元のし易さ又は酸化のし易さを示すデータとして、還元反応によって粒子ｐが取得した電子の数、又は酸化反応によって粒子ｐから奪われた電子の数を示すデータを生成してもよい。具体的には、処理装置４１は、還元反応によって粒子ｐが取得した電子の数、又は酸化反応によって粒子ｐから奪われた電子の数と、粒子ｐの体積磁化率との関係を示すグラフ画像を生成してもよい。あるいは、処理装置４１は、還元反応によって粒子ｐが取得した電子の数、又は酸化反応によって粒子ｐから奪われた電子の数を求めてもよい。
【実施例】
【０１００】
以下、本発明の実施例について説明する。但し、本発明は、以下で説明する実施例に限定されるものではない。
【０１０１】
本実施例では、粒子ｐとして、三酸化タングステン（ＷＯ3）からなる粒子を使用した。以下、三酸化タングステン（ＷＯ3）からなる粒子を「酸化タングステン粒子ｐ」と記載する場合がある。
【０１０２】
また、本実施例では、媒体ｍとして、１００％メタノール（ＣＨ3ＯＨ）を使用した。また、酸化タングステン粒子ｐに紫外線を照射して、酸化タングステン粒子ｐを光還元した。メタノール中の三酸化タングステン化合物に紫外線を照射すると、還元反応によって水素タングステンブロンズ（ＨxＷＯ3；０≦ｘ≦１）が生成される。以下に、反応式を示す。
【数１】
2018124110.tif 000003
【０１０３】
上記反応式に示すように、メタノール中の三酸化タングステン化合物に紫外線を照射すると、一部のタングステン（Ｗ）の酸化数が６価から５価に変化する。したがって、酸化タングステン粒子ｐに紫外線を照射すると、粒子ｐの表面を構成する三酸化タングステンの一部が、上記反応式に示すように、電子（ｅ-）を取得して水素タングステンブロンズに遷移する。
【０１０４】
図８は、本実施例における酸化タングステン粒子ｐの体積磁化率の変化を示す図である。詳しくは、図８は、４つのグラフを示す。各グラフにおいて、横軸は酸化タングステン粒子ｐの直径（粒子径）を示し、縦軸は体積磁化率を示す。
【０１０５】
最上段のグラフは、紫外線が照射される前の酸化タングステン粒子ｐの体積磁化率と粒子径との関係を示す。換言すると、最上段のグラフは、光還元前の酸化タングステン粒子ｐの体積磁化率と粒子径との関係を示す。２段目のグラフは、紫外線を１０分照射した後の酸化タングステン粒子ｐの体積磁化率と粒子径との関係を示す。３段目のグラフは、紫外線を３０分照射した後の酸化タングステン粒子ｐの体積磁化率と粒子径との関係を示す。４段目のグラフは、紫外線を６０分照射した後の酸化タングステン粒子ｐの体積磁化率と粒子径との関係を示す。図８に示すように、紫外線を照射する時間が長いほど、酸化タングステン粒子ｐの体積磁化率が増加した。
【０１０６】
図９は、本実施例におけるグラフ画像６００を示す図である。図９において、第１縦軸６０１は体積磁化率の平均値を示し、第２縦軸６０２は、酸化タングステン粒子ｐの表面における５価タングステン（Ｗ5+）と６価タングステン（Ｗ6+）との比率を示す。具体的には、第２縦軸６０２は、上記反応式における「ｘ」の値を示す。また、横軸６０３は酸化タングステン粒子ｐの直径（粒子径）を示す。なお、第１縦軸６０１の目盛りと第２縦軸６０２の目盛りとの対応関係は、文献“L. Eyring, M. O'Keeffe (eds), Chemistry of Extended Defects in Nonmetallic Solids (1970), North-Holland Publish, Amsterdam. pp555-560”を参照して決定した。
【０１０７】
図９に示すグラフ画像６００おいて、白丸印は、紫外線が照射される前の酸化タングステン粒子ｐの体積磁化率と粒子径との関係を示し、黒四角印は、紫外線を１０分照射した後の酸化タングステン粒子ｐの体積磁化率と粒子径との関係を示し、黒逆三角印は、紫外線を３０分照射した後の酸化タングステン粒子ｐの体積磁化率と粒子径との関係を示し、黒三角印は、紫外線を６０分照射した後の酸化タングステン粒子ｐの体積磁化率と粒子径との関係を示す。
【０１０８】
図９に示すように、紫外線を照射する時間が長いほど、酸化タングステン粒子ｐの体積磁化率が増加した。また、酸化タングステン粒子ｐの直径が小さいほど、体積磁化率の変化量が大きくなった。図９に示すグラフ画像６００を参照することにより、酸化タングステン粒子ｐの体積磁化率に基づいて、５価タングステン（酸化数変化成分元素）と６価タングステン（酸化数未変化成分元素）との比率ｘを求めることができた。図９に示すように、紫外線を照射する時間が長いほど、比率ｘが大きくなった。また、酸化タングステン粒子ｐの直径が小さいほど、比率ｘが大きくなった。したがって、直径（比表面積）が小さい酸化タングステン粒子ｐを用いて電極を作製することにより、電極性能の向上を図ることができることを確認できた。
【０１０９】
また、本実施例によれば、６価タングステンと５価タングステンとの比率ｘと、体積磁化率の変化量との関係を求めることができる。一方、比率ｘは、上記反応式に示すように、酸化タングステン化合物が取得する電子（ｅ-）の数に対応する。したがって、酸化タングステン粒子ｐの表面における５価タングステンの数（水素タングステンブロンズの数）を解析することにより、電子の体積磁化率を求めることができる。
【産業上の利用可能性】
【０１１０】
本発明によれば、電極の材料に用いられる粒子の性能を１粒子ごとに評価することができる。したがって、本発明は、高性能な電池の開発に有用である。
【符号の説明】
【０１１１】
１０      分析装置
２０      磁場生成部
２１      セル
３０      検出部
３２      拡大部
３４      撮像部
４０      情報処理部
４１      処理装置
４２      記憶装置
４３      表示装置
５０      酸化還元部
６０      光源
６００    グラフ画像
６０１    第１縦軸
６０２    第２縦軸
６０３    横軸
ｍ        媒体
ｐ        粒子
【図１】
2018124110.tif 000004
【図２】
2018124110.tif 000005
【図３】
2018124110.tif 000006
【図４】
2018124110.tif 000007
【図５】
2018124110.tif 000008
【図６】
2018124110.tif 000009
【図７】
2018124110.tif 000010
【図８】
2018124110.tif 000011
【図９】
2018124110.tif 000012