(57)【要約】【課題】育成される単結晶の厚みに対して開口角度が容易且つ最適に設定可能なダイ、ダイパック、単結晶育成装置、単結晶育成方法を提供する。【解決手段】スリットを有しEFG法に用いられるダイの先端を、開口角度y1（但しy1＜180°）で形成する。更に開口角度y1を、ダイの厚みｘｍｍの一次関数式ｙ＝ａｘ＋ｂ（但し、ｙ＜180°、ｘ＞０ｍｍ、ａ＞０、ｂ＞０°）で関連付けられた角度で形成する。ｂは47.0°以上47.39°以下とし、厚みｘは3.3ｍｍ以上6.5ｍｍ以下、ａは7.75以上7.80以下とする。また開口角度y1を、一次関数式ｙの±５％内の角度とする。このようなダイを２つ以上備え、各々のスリットの長手方向が平行に配置してダイパックを構成する。更に、前記ダイ又はダイパックを備えて単結晶育成装置を形成すると共に、前記ダイやダイパック又は単結晶育成装置を用いて単結晶育成方法を形成する。【選択図】図３
2018065709.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
スリットを有しEFG法に用いられるダイであって、
ダイの先端が開口角度y1（但しy1＜180°）で形成されており、
更に開口角度y1が、ダイの厚みｘｍｍの一次関数式ｙ＝ａｘ＋ｂ（但し、ｙ＜180°、ｘ＞０ｍｍ、ａ＞０、ｂ＞０°）で関連付けられた角度で形成されていることを特徴とするダイ。
【請求項２】
前記ｂが47.0°以上47.39°以下であることを特徴とする請求項１に記載のダイ。
【請求項３】
前記厚みｘが3.3ｍｍ以上6.5ｍｍ以下であり、前記ａが7.75以上7.80以下であることを特徴とする請求項１又は２に記載のダイ。
【請求項４】
前記開口角度y1が、前記一次関数式ｙの±５％内の角度であることを特徴とする請求項１〜３の何れかに記載のダイ。
【請求項５】
請求項１〜４の何れかに記載のダイを２つ以上備えており、各々の前記スリットの長手方向が平行に配置されて構成されることを特徴とするダイパック。
【請求項６】
請求項１〜４の何れかに記載のダイ又は請求項５に記載のダイパックを備えることを特徴とする単結晶育成装置。
【請求項７】
請求項１〜４の何れかに記載のダイ又は請求項５に記載のダイパックを坩堝に収容し、
坩堝に単結晶の原料を投入して加熱し、原料を坩堝内で溶融して融液を用意し、
前記スリットを介して前記スリットの上部に融液溜りを形成し、
その前記スリットの上部の融液に種結晶を接触させ、種結晶を引き上げることで、所望の主面を有する単結晶を育成することを特徴とする単結晶育成方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ダイ、ダイパック、単結晶育成装置、及び単結晶育成方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、単結晶を育成する方法として、チョクラルスキー（CZ：Czochralski）法、熱交換法（HEM：Heat Exchanger Method）、ベルヌイ法、エッジデファインド・フィルムフェッド・グロース（EFG：Edge-defined Film-fed Growth）法などが挙げられる。
【０００３】
この内、平板形状の単結晶を育成する方法としては、EFG法が唯一の方法である。EFG法は、所定の結晶方位を有する単結晶を育成する場合に利用され、平板形状の単結晶が育成される。従ってEFG法に依れば、単結晶から基板加工への工数を減らせることが出来る。
【０００４】
EFG法を用いた単結晶の育成方法として、例えば特許文献１が知られている。特許文献１記載の単結晶育成方法では、原料融液の液面の長手方向に対して垂直な方向に種結晶を配置し、その種結晶を引き上げることで平板状の複数のサファイア単結晶を育成する。更に複数のサファイア単結晶を一括製造できるので、量産性を向上させることが可能となる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特許第４４６５４８１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、特許文献１記載の製造方法によりサファイア単結晶を育成し検証したところ、育成するサファイア単結晶の厚みの増加に伴い、サファイア単結晶に結晶粒界やリシード（recede：結晶幅の不足）又はベンド（bend：結晶厚み方向の曲がり）が発生し、サファイア単結晶の歩留りが低下すると云う事態が発生した。
【０００７】
歩留り低下の原因を本出願人が検証した結果、育成されるサファイア単結晶の厚みの増加につれて、ダイ先端の開口角度と歩留りが関連することが判明した。
【０００８】
ダイ先端の開口角度が鋭角の一定角度で、且つ育成される単結晶の厚みが増すほど、育成された単結晶の厚みの中央部と表面部の温度差が大きくなり、歩留りが低下することが分かった。
【０００９】
一方、ダイ先端の開口角度が鈍角でも、育成された単結晶の厚みの中央部と表面部に同様に温度差が発生することを、本出願人は見出した。単結晶内部の温度差が大きくなると歪の原因となり、前記結晶粒界やリシード又はベンドが発生してしまう。
【００１０】
従って、ダイの先端に一定の開口角度を設けても、育成される単結晶の厚みの増大に伴い歩留りの低下を招いてしまう事が分かった。よって、育成される単結晶の厚みの増加に伴い、その厚みに対してダイの開口角度を最適に設定する必要があることを、本出願人は検証により見出した。併せてその最適化の為には、ダイの開口角度の検証回数に３〜10回ほど掛かることも判明した。
【００１１】
本発明は上記課題に鑑みてなされたものであり、育成される単結晶の厚みに対して開口角度が容易且つ最適に設定可能なダイ、ダイパック、単結晶育成装置、単結晶育成方法の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
前記課題は、以下の本発明により達成される。即ち、
（１）本発明のダイは、スリットを有しEFG法に用いられるダイであって、ダイの先端が開口角度y1（但しy1＜180°）で形成されており、更に開口角度y1が、ダイの厚みｘｍｍの一次関数式ｙ＝ａｘ＋ｂ（但し、ｙ＜180°、ｘ＞０ｍｍ、ａ＞０、ｂ＞０°）で関連付けられた角度で形成されていることを特徴とする。
【００１３】
（２）本発明のダイの一実施形態は、ｂが47.0°以上47.39°以下であることが好ましい。
【００１４】
（３）本発明のダイの他の実施形態は、厚みｘが3.3ｍｍ以上6.5ｍｍ以下であり、ａが7.75以上7.80以下であることが好ましい。
【００１５】
（４）本発明のダイの他の実施形態は、開口角度y1が、一次関数式の計算結果ｙの±５％内の角度であることが好ましい。
【００１６】
（５）本発明のダイパックは、前記何れかに記載のダイを２つ以上備えており、各々の前記スリットの長手方向が平行に配置されて構成されることを特徴とする。
【００１７】
（６）本発明の単結晶育成装置は、前記何れかに記載のダイ又は前記ダイパックを備えることを特徴とする。
【００１８】
（７）本発明の単結晶育成方法は、前記何れかに記載のダイ又は前記ダイパックを坩堝に収容し、坩堝に単結晶の原料を投入して加熱し、原料を坩堝内で溶融して融液を用意し、スリットを介してスリットの上部に融液溜りを形成し、そのスリットの上部の融液に種結晶を接触させ、種結晶を引き上げることで、所望の主面を有する単結晶を育成することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１９】
以上のような本発明の前記（１）、（５）、（６）の構成、又は前記（７）の方法に依れば、育成される単結晶の厚みに対して開口角度が容易且つ最適に設定可能なダイ、ダイパック、単結晶育成装置、又は単結晶育成方法を実現することが可能となる。
【００２０】
更に育成される単結晶の厚みに対して、最適な開口角度でダイの先端を形成する事が出来るので、育成された単結晶の結晶粒界やリシード又はベントが解消可能となり、
結晶品質と歩留りの向上が図れる。
【００２１】
更に、目安となるダイの先端の開口角度y1を一次関数式ｙで関連付ける事が出来るので、開口角度y1の最適化の検証回数を減少させることが可能となる。その結果、単結晶の結晶品質の改善スピードを向上させることが可能となり、単結晶の歩留りを速やかに向上させることが出来る。
【００２２】
更に前記（２）の構成に依れば、育成する単結晶の厚みの範囲に限定されること無く、育成する単結晶のあらゆる厚みに対して最適な開口角度y1を、容易且つ速やかに設定することが可能となる。
【００２３】
更に前記（３）の構成に依れば、最も育成する可能性が高い厚みｘの範囲（3.3ｍｍ以上6.5ｍｍ以下）に対して、より正確な一次関数式ｙを形成することが可能となる。従って、3.3ｍｍ以上6.5ｍｍ以下の範囲内での各々の厚みｘに対して、開口角度y1をより正確に設定する事が出来る。
【００２４】
更に前記（４）の構成に依れば、一次関数式ｙの計算結果に対して開口角度y1を一定の範囲内である５％以内に納めることが可能となる。更に、一次関数式ｙに対して開口角度y1を納めるべき数値範囲（５％以内）が設定されることで、所望の厚みの単結晶を育成する為に用意すべきダイ先端の開口角度y1の検証回数を低減する事が出来る。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】本発明の実施形態に係るEFG法による単結晶育成装置の一例を示す概略構成図である。
【図２】図１の単結晶育成装置に備えられているダイパックの概略斜視図である。
【図３】図２の円Ａ部分を拡大した、ダイの先端における開口角度y1を模式的に示す説明図である。
【図４】本発明の実施例に係る、ダイ先端の開口角度と、育成した単結晶の厚みと、関連付けた一次関数式ｙとの相関関係を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００２６】
本実施の形態の第一の特徴は、スリットを有しEFG法に用いられるダイであって、ダイの先端が開口角度y1（但しy1＜180°）で形成されており、更に開口角度y1が、ダイの厚みｘｍｍの一次関数式ｙ＝ａｘ＋ｂ（但し、ｙ＜180°、ｘ＞０ｍｍ、ａ＞０、ｂ＞０°）で関連付けられた角度で形成されている点である。
【００２７】
第二の特徴は、前記ダイを２つ以上備えており、各々のスリットの長手方向が平行に配置されて構成されるダイパックとした点である。
【００２８】
第三の特徴は、前記ダイ又は前記ダイパックを備える単結晶育成装置とした点である。
【００２９】
第四の特徴は、前記ダイ又は前記ダイパックを坩堝に収容し、坩堝に単結晶の原料を投入して加熱し、原料を坩堝内で溶融して融液を用意し、前記スリットを介して前記スリットの上部に融液溜りを形成し、その前記スリットの上部の融液に種結晶を接触させ、種結晶を引き上げることで、所望の主面を有する単結晶を育成する単結晶育成方法とした点である。
【００３０】
これらの構成又は方法に依れば、育成される単結晶の厚みに対して開口角度が容易且つ最適に設定可能なダイ、ダイパック、単結晶育成装置、又は単結晶育成方法を実現することが可能となる。
【００３１】
更に育成される単結晶の厚みに対して、最適な開口角度でダイの先端を形成する事が出来るので、育成される単結晶の結晶粒界やリシード又はベントが解消可能となり、
結晶品質と歩留りの向上が図れる。
【００３２】
更に、目安となるダイの先端の開口角度y1を一次関数式ｙで関連付ける事が出来るので、開口角度y1の最適化の検証回数を減少させることが可能となる。その結果、単結晶の結晶品質の改善スピードを向上させることが可能となり、単結晶の歩留りを速やかに向上させることが出来る。
【００３３】
なお本発明において、開口角度y1が一次関数式ｙ＝ａｘ＋ｂで関連付けられるとは、ダイの先端に実際に形成される開口角度y1が、一次関数式ｙの計算結果に基づいて設定されるということである。
【００３４】
第五の特徴は、ｂが47.0°以上47.39°以下の点である。
【００３５】
この構成に依れば、育成する単結晶の厚みの範囲に限定されること無く、育成する単結晶のあらゆる厚みに対して最適な開口角度y1を、容易且つ速やかに設定することが可能となる。
【００３６】
第六の特徴は、厚みｘが3.3ｍｍ以上6.5ｍｍ以下であり、ａが7.75以上7.80以下の点である。
【００３７】
この構成に依れば、最も育成する可能性が高い厚みｘの範囲（3.3ｍｍ以上6.5ｍｍ以下）に対して、より正確な一次関数式ｙを形成することが可能となる。従って、3.3ｍｍ以上6.5ｍｍ以下の範囲内での各々の厚みｘに対して、開口角度y1をより正確に設定する事が出来る。
【００３８】
第七の特徴は、開口角度y1が、一次関数式の計算結果ｙの±５％内の角度の点である。
【００３９】
この構成に依れば、一次関数式ｙの計算結果に対して開口角度y1を一定の範囲内である５％以内に納めることが可能となる。更に、一次関数式ｙに対して開口角度y1を納めるべき数値範囲（５％以内）が設定されることで、所望の厚みの単結晶を育成する為に用意すべきダイ先端の開口角度y1の検証回数を低減する事が出来る。
【００４０】
以下に、本発明の実施形態に係るダイ、ダイパック、単結晶育成装置及び単結晶育成方法について、図１から図３を参照しながら説明する。
【００４１】
図１に、本実施形態に係るEFG法による単結晶育成装置の一例を示す。図１に示すように単結晶育成装置１は、単結晶２を育成する育成容器３と、育成した単結晶２を引き上げる引き上げ容器４とから構成され、EFG法により単結晶２を育成成長する。
【００４２】
育成容器３は、坩堝５、坩堝駆動部６、ヒータ７、電極８、ダイパック21、及び断熱材10を備える。坩堝５はモリブデン製であり、単結晶の原料を溶融する。坩堝駆動部６は、坩堝５をその垂直方向を軸として回転させる。ヒータ７は坩堝５を加熱する。また、電極８はヒータ７を通電する。ダイパック21は坩堝５内に収納されて設置され、単結晶２を引き上げる際の原料融液（以下、必要に応じて単に「融液」と表記）の液面形状を決定する。また断熱材10は、坩堝５とヒータ７とダイパック21を取り囲んでいる。
【００４３】
更に育成容器３は、雰囲気ガス導入口11と排気口12を備える。雰囲気ガス導入口11は、雰囲気ガスとして例えばアルゴンガスを育成容器３内に導入するための導入口であり、坩堝５やヒータ７、及びダイパック21の酸化消耗を防止する。一方、排気口12は育成容器３内を排気するために備えられる。
【００４４】
引き上げ容器４は、シャフト13、シャフト駆動部14、ゲートバルブ15、及び基板出入口16を備え、種結晶17から育成成長した複数の平板形状の単結晶２を引き上げる。シャフト13は種結晶17を保持する。またシャフト駆動部14は、シャフト13を坩堝５に向けて昇降させると共に、その昇降方向を軸としてシャフト13を回転させる。ゲートバルブ15は育成容器３と引き上げ容器４とを仕切る。また基板出入口16は、種結晶17を出し入れする。
【００４５】
なお単結晶育成装置１は図示されない制御部も有しており、この制御部により坩堝駆動部６及びシャフト駆動部14の回転を制御する。
【００４６】
次に、ダイパック21について説明する。ダイパック21はモリブデン製であり、図２に示すように多数の仕切り板18を有する。図２ではダイパックの一例として、仕切り板18が16枚であり、各々のダイ９が15個形成されて構成されているダイパック21を示している。
【００４７】
仕切り板18は平板形状を有し、微小間隙（スリット）19を形成するように互いに平行に配置されて、１つのダイ９を形成している。スリット19は、各ダイ９のほぼ全幅に亘って15箇所設けられる。また複数のダイ９は同一形状を有すると共に、その長手方向が互いに平行となるように所定の間隔で並列に配置されている。従って、ダイパック21は２つ以上のダイ９を備えると共に、複数のスリット19が設け、各々のスリット19の長手方向が平行に配置されている。
【００４８】
図２及び図３に示すように、各仕切り板18の上部（即ち、各ダイ９の先端）は斜面22が形成されており、互いの斜面22が向かい合わせで配置される事で、開口角度y1で開口部20が形成されている。またスリット19は融液を毛細管現象によって、各ダイ９の下端から開口部20に上昇させる役割を有している。
【００４９】
坩堝５内に投入される原料は、坩堝５の温度上昇に基づいて溶融（原料メルト）し、融液となる。この融液の一部は、ダイパック21のスリット19に侵入し、前記のように毛細管現象によってスリット19内を上昇し開口部20から露出して、開口部20で原料の融液溜り（以下、必要に応じて「融液溜り」と表記）が形成される。
【００５０】
EFG法では、融液溜りで形成される融液面の形状に従って、単結晶２が成長する。図２に示したダイ９では、融液面の形状は細長い長方形となるので、平板形状の単結晶２が製造される。なお本発明では、融液溜りを確実に形成する為、開口角度y1は180°未満（y1＜180°）に設定する。
【００５１】
更に図３に示すように各ダイ９の厚みをｘｍｍとすると、開口角度y1はダイの厚みｘｍｍの一次関数式ｙ＝ａｘ＋ｂで導出された値に関連付けられた角度で形成される。前記の通り開口角度y1は180°未満（y1＜180°）に設定するので、ｙ＜180°と設定する。又、ｘ＞０ｍｍ、ａ＞０、ｂ＞０°とする。
【００５２】
なお、開口角度y1が一次関数式ｙ＝ａｘ＋ｂで関連付けられるとは、図３に示すように各ダイ９の先端に実際に形成される開口角度y1が、一次関数式ｙの計算結果に基づいて設定されるということである。
【００５３】
一次関数式ｙの導出根拠を説明する。本出願人がEFG法での単結晶育成に於いて、結晶粒界やリシード又はベントが解消される所望の単結晶の厚みに対するダイ先端の開口角度の相関関係を検証しプロットしたところ、最小二乗法によりａ＞０の傾きを有する前記一次関数式ｙ＝ａｘ＋ｂが導出された。この検証に於いて育成された単結晶の内部を観察したところ、単結晶の厚み方向の温度差が抑制されて中央部と表面部で均熱化が図られ、結晶粒界やリシード、又はベントが解消されていることが観察された。
【００５４】
従ってｙ＝ａｘ＋ｂの一次関数式は、縦軸が各々のダイ９先端の開口角度y1の計算値ｙで与えられると共に、横軸ｘが育成される単結晶２の厚みｘｍｍの、ｘ−ｙ座標における一次関数式として示される。単結晶２の厚みの最大値は、ダイ９の厚みｘを超えることは無い。従って、理想的には単結晶２の厚みとダイ９の厚みｘは等しくなる（以下、必要に応じて、単結晶２の厚みもｘｍｍと表記する）。
【００５５】
ｂは、ｘ＝０ｍｍ時の計算値ｙの切片に相当する開口角度y1の計算値°である。但し、あくまでｘ−ｙ座標における一次関数式のｙ軸上の切片として正の角度（ｂ＞０°）を与えるための想定である。実際にｘ＝０ｍｍ時とは単結晶２が存在しない（即ち、ダイ９も存在しない）ことになるので、実際のｘ＝０ｍｍ時を想定している訳では無い。よって、ｘ＞０ｍｍ及びｂ＞０°と設定する。
【００５６】
切片であるｂを47.0°以上47.39°以下と設定することにより、育成しようとする所望の単結晶の厚みに対して、一次関数式ｙをｙ軸方向に平行移動させることが可能となる。更に、所望の厚みｘ値に対して最小二乗法で与えられた一次関数式ｙの誤差範囲（即ち、所望の厚みｘ値と、そのｘ値から一次関数式ｙに基づいて導出されたｙとの誤差範囲）を網羅することが可能となり、確実に最適なｙ値を導出することが出来る。ｂに47.0°以上47.39°以下の数値範囲を与えても、一次関数式ｙがｙ軸方向に平行移動するだけである。従って、育成する単結晶の厚みｘの範囲に限定されること無く、育成する単結晶のあらゆる厚みｘに対して最適な開口角度y1を、容易且つ速やかに一次関数式ｙから設定することが可能となる。
【００５７】
なお、ｂを47.0°以上47.39°以下の数値範囲外に設定すると、所望の単結晶の厚みｘに対して一次関数式ｙの平行移動の幅が大きくなり過ぎてしまう。従って、前記最小二乗法に基づく誤差範囲外まで一次関数式ｙが移動してしまい、最適な開口角度y1の値が導出できなくなることを、本出願人は検証の上見出した。
【００５８】
更に、aを7.75以上7.80以下に設定することで、切片ｂを基点として一次関数式ｙの傾きを変えることが可能となる。但し、単結晶の厚みｘが厚くなるほど、傾きに伴うｙの計算値の誤差（所望の厚みｘ値と、そのｘ値から一次関数式ｙに基づいて導出されたｙとの誤差）が大きくなってしまう。従ってaに数値範囲を与える際は、単結晶の厚みｘを最も育成する可能性が高い厚みの範囲に限定し、その厚みの範囲に亘って誤差が前記最小二乗法で与えられる誤差範囲内に収まる様に、aの数値範囲を設定する。
【００５９】
本出願人が検証した結果、育成された単結晶からの基板の加工代や、育成された単結晶の自立性やハンドリング性を考慮した結果、単結晶の厚みｘとして3.3ｍｍ以上6.5ｍｍ以下が最も育成する可能性の高い厚み範囲であると、導出された。更に、単結晶の厚みｘの数値範囲を定めた上で、その厚みの範囲に亘って誤差が前記最小二乗法で与えられる誤差範囲内に収まる様に、aの数値範囲を設定したところ、7.75以上7.80以下の範囲が導出された。従って、最も育成する可能性が高い厚みｘの範囲（3.3ｍｍ以上6.5ｍｍ以下）に対して、より正確な傾きで一次関数式ｙを形成することが可能となる。従って、3.3ｍｍ以上6.5ｍｍ以下の範囲内での各々の厚みｘに対して、開口角度y1をより正確に設定する事が出来る。
【００６０】
aを7.75以上7.80以下の数値範囲外に設定すると、所望の単結晶の厚みｘに対して一次関数式ｙの傾き量が大きくなり過ぎてしまう。従って、前記最小二乗法に基づく誤差範囲外まで一次関数式ｙが傾いてしまい、最適な開口角度y1の値が導出できなくなることを、本出願人は検証の上見出した。
【００６１】
次に、単結晶育成装置１を使用した単結晶２の育成方法を説明する。本実施形態では単結晶２の一例として、サファイア単結晶を挙げて説明を行う（以下、必要に応じてサファイア単結晶２と表記する）。最初にサファイア単結晶の原料である、造粒された酸化アルミニウム原料粉末（99．99％酸化アルミニウム）をダイパック21が収容された坩堝５に所定量投入して充填する。酸化アルミニウム原料粉末には、製造しようとするサファイア単結晶の純度又は組成に応じて、酸化アルミニウム以外の化合物や元素が含まれていても良い。
【００６２】
続いて、坩堝５やヒータ７若しくはダイパック21を酸化消耗させないために、育成容器３内をアルゴンガスで置換し、酸素濃度を所定値以下とする。
【００６３】
次に、ヒータ７で加熱して坩堝５を所定の温度とし、酸化アルミニウム原料粉末を溶融する。酸化アルミニウムの融点は2050℃〜2072℃程度なので、坩堝５の加熱温度はその融点以上の温度（例えば2100℃）に設定する。加熱後しばらくすると原料粉末が溶融して、酸化アルミニウム融液が用意される。更に融液の一部はダイパック21のスリット19を毛細管現象により上昇してダイパック21の先端に達し、スリット19上部に融液溜りが形成される。
【００６４】
次に、スリット19上部の融液溜りの長手方向に対して垂直な角度に種結晶17を保持しつつ降下させ、種結晶17を融液溜りの融液面に接触させる。なお、種結晶17は、予め基板出入口16から引き上げ容器４内に導入しておく。
【００６５】
種結晶17を融液面に接触させる際に、種結晶17の下部を仕切り板18の上部に接触させて溶融しても良い。種結晶17の一部を溶融することで、種結晶17と融液との温度差を速やかに解消ことができ、サファイア単結晶２での結晶欠陥の発生を低減することが可能となる。
【００６６】
続いて基板保持具を所定の上昇速度で引き上げて、種結晶17の引き上げを開始し、ネックを形成する。具体的には、まずシャフト13により基板保持具を高速で上昇させながら細いネックを作製（ネッキング）する。以降ではこの工程をネッキング工程と称する。ネックは、種結晶17の厚み若しくは融液溜りの幅程度の細い径を有する結晶部分である。
【００６７】
ネッキング工程を経た後、ヒータ７を制御して坩堝５の温度を降下させると共に、基板保持具の上昇速度を所定の速度に設定し、種結晶17を中心にサファイア単結晶２を各ダイ９の長手方向に拡幅するように結晶成長させる（スプレディング）。サファイア単結晶２が、各ダイ９の全幅（仕切り板18の端）まで拡幅すると（フルスプレッド）、ダイ９の全幅と同程度の幅を有する面積の広い平板形状のサファイア単結晶２が育成される（直胴工程）。
【００６８】
スプレディング工程により、各ダイ９の全幅までサファイア単結晶２を成長させた後、ダイ９の全幅と同程度の一定幅を有する平板形状の直胴部分26を所定の速度で所定の長さ（直胴長さ）まで引き上げて、平板形状で所望の主面を有するサファイア単結晶２を育成する。
【００６９】
この後、得られたサファイア単結晶２を放冷し、ゲートバルブ15を空け、引き上げ容器４側に移動して、基板出入口16から取り出す。直胴長さは特に限定されないが、２インチ以上（50.8ｍｍ以上）が好ましい。
【００７０】
種結晶17、及び仕切り板18を含めたダイパック21は、精密に位置決めする必要がある。よって図１に示したように単結晶育成装置21は、ダイパック21を収納設置する坩堝５を回転する坩堝駆動部６、及びその回転を制御する制御部（図示せず）が設けられている。またシャフト13に関しても、シャフト13を回転するシャフト駆動部14、及びその回転を制御する制御部（図示せず）が設けられている。即ち、ダイパック21に対する種結晶17の位置決めは、制御部によりシャフト13又は坩堝５を回転させて調整する。
【００７１】
以上のようなダイ９、ダイパック21、単結晶育成装置１、又は単結晶育成方法に依れば、育成される単結晶２の厚みｘに対して、各ダイ９の先端の開口角度y1が一次関数式ｙで容易且つ最適に設定可能となる。
【００７２】
更に育成される単結晶２の厚みｘに対して、一次関数式ｙの導出値により最適な開口角度y1でダイの先端を形成する事が出来るので、育成された単結晶２の厚みの中央部と表面部の温度差を抑制することが可能となる。よって、育成された単結晶２の結晶粒界やリシード又はベントが解消可能となり、結晶品質と歩留りの向上が図れる。
【００７３】
更に、目安となるダイ９の先端の開口角度y1を一次関数式ｙで関連付ける事が出来るので、開口角度y1の最適化の検証回数を減少させることが可能となる。その結果、単結晶２の結晶品質の改善スピードを向上させることが可能となり、単結晶２の歩留りを速やかに向上させることが出来る。
【００７４】
なお、開口角度y1は一次関数式の計算結果であるｙの値に正確に一致している必要は無く、製造公差に応じて各ダイ９毎の開口角度y1には、ある程度のばらつきが許容される。具体的には、開口角度y1を、一次関数式の計算結果であるｙの値に対して±５％内の角度で設定する事が、一次関数式ｙの計算結果に対して開口角度y1を一定の範囲内である５％以内に納めることが可能となり好ましい。
【００７５】
更に、一次関数式ｙに対して開口角度y1を納めるべき数値範囲（５％以内）が設定されることで、所望の厚みｘの単結晶２を育成する為に用意すべきダイ９先端の開口角度y1の検証回数を低減する事が出来る。
【００７６】
開口角度y1が、一次関数式の計算結果であるｙの値に対して±５％超となると、所望の厚みｘに対する開口角度y1の最適解ｙからの乖離が大きくなり、もはや最適値と言えなくなることを、本出願人は検証の上見出した。従って、各ダイ９毎の開口角度y1にばらつきが存在しても、各開口角度y1は一次関数式の計算結果であるｙの値に対して±５％内とする。
【実施例】
【００７７】
以下に本発明の実施例を説明するが、本発明は以下の実施例にのみ限定されるものではない。
【００７８】
本実施例では、図２に示すスリット19が15箇所設けられたダイパック21を使用した。更にそのダイパック21を備えた図１の単結晶育成装置１を使用し、EFG法の単結晶育成方法により、15個のサファイア単結晶２を１バッチとして６回、ダイ９の厚み（即ち、サファイア単結晶２の厚み）ｘｍｍを変えて育成した。
【００７９】
各ダイ９先端の開口角度y1を、ダイ９の厚みｘｍｍの一次関数式ｙ＝ａｘ＋ｂ（但し、ｙ＜180°、ｘ＞０ｍｍ、ａ＞０、ｂ＞０°）で関連付ける。本実施例ではａを7.751、ｂを47.387とし、更にダイ９の厚みｘｍｍとして3.3ｍｍ以上6.5ｍｍ以下の範囲内である、3.3ｍｍ、3.7ｍｍ、4.3ｍｍ、4.8ｍｍ、6.0ｍｍ、6.5ｍｍとし、その各ｘｍｍから導出された計算結果であるy°をそれぞれ表１に示す。但し、y値は小数点以下第２位を四捨五入した。
【００８０】
導出されたy値に関連付けて、各ダイ９毎の開口角度y1°を、ｙ値に対して±５％内の誤差率の角度である、表１にしめすような各値に設定した。なお誤差率％とは、実際にダイ９先端に形成される開口角度y1°を基準とし、その開口角度y1°からy°の割合を示した値である。図４に各ダイ９先端の開口角度y1°と、育成したサファイア単結晶２の厚みｘｍｍと、関連付けた一次関数式ｙとの相関関係のグラフを示す。
【００８１】
【表１】
2018065709.tif 000003
【００８２】
育成されたサファイア単結晶２を確認したところ、結晶粒界やリシード又はベントが発生していないことが確認された。
【００８３】
更に、各ダイ９先端の開口角度y1°の検証回数を、導出したy°の値に基づいて各ｘｍｍ当たり２回に抑えられることも確認した。
【符号の説明】
【００８４】
１      単結晶育成装置
２      単結晶
３      育成容器
４      引き上げ容器
５      坩堝
６      坩堝駆動部
７      ヒータ
８      電極
９      ダイ
10      断熱材
11      雰囲気ガス導入口
12      排気口
13      シャフト
14      シャフト駆動部
15      ゲートバルブ
16      基板出入口
17      種結晶
18      仕切り板
19      スリット
20      開口部
21      ダイパック
22      斜面
ｘ      ダイの厚み
y1      ダイ先端の開口角度
【図１】
2018065709.tif 000004
【図２】
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【図３】
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【図４】
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