(57)【要約】      （修正有）【課題】試料の重量の制限を受けずに試料の適正な乾燥条件を把握することを可能とする技術を提供する。【解決手段】試料７を内部に載置可能な容器３と、容器に連結されて容器の内部を減圧可能な減圧機構５と、試料を容器ごと秤量可能な秤量機構１と、を備えた、試料の重量測定装置やそれを用いた重量測定方法。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料を内部に載置可能な容器と、
前記容器に連結されて前記容器の内部を減圧可能な減圧機構と、
試料を前記容器ごと秤量可能な秤量機構と、
を備えた、試料の重量測定装置。
【請求項２】
前記容器の周囲に設けられた加熱炉を更に備える、請求項１に記載の試料の重量測定装置。
【請求項３】
前記減圧機構は真空ポンプおよびガス排出導管を備える、請求項１または２に記載の試料の重量測定装置。
【請求項４】
前記秤量機構は天秤であり、天秤のてこの一方には前記容器を把持する把持機構および前記容器が取り付けられ、もう一方には重りが取り付けられており、前記重りの重量は、室温での前記把持機構、前記容器および試料の合計重量と等しい、請求項１〜３のいずれかに記載の試料の重量測定装置。
【請求項５】
前記秤量機構は台秤である、請求項１〜３のいずれかに記載の試料の重量測定装置。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれかに記載の試料の重量測定装置を使用して、試料を内部に載置した前記容器の内部を減圧したまま試料を前記容器ごと秤量することにより、温度変化に伴う試料の重量の経時変化を測定する、試料の重量測定方法。 
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、試料の重量測定装置および重量測定方法に属する。
【背景技術】
【０００２】
工業製品の生産における原料の乾燥工程として真空乾燥が頻繁に行われている。真空乾燥法および真空乾燥機は、試料を乾燥するにあたってその効率の良さから産業上利用される機会が多く、例えば工業製品の生産における原料などの乾燥工程では、工程時間の短縮や操業コストダウンの観点からも非常に重宝されている。
【０００３】
真空乾燥の際に、事前に乾燥する試料の真空乾燥の状況を試験的に調査し、その結果を操業条件に反映することが行われている。その際、扱う原料に関し、温度変化に伴う重量変化についての調査を行い、その調査結果に基づき、試料の適正な乾燥条件を把握することは重要である。
【０００４】
この様な情報を知るための手段として、例えば減圧機能を付与した示差熱天秤（以降、ＴＧ−ＤＴＡ装置と称する。）が考えられる。試料の適正な乾燥条件を把握するためには、原料に応じ、いかなる時間いかなる温度にて加熱すれば乾燥が完了する（すなわち水分量が減少し切る）のかを試験によって把握する必要がある。その試験の際には、雰囲気を減圧または真空とする方が、雰囲気中の水分等の影響を受けにくくなり、正確な結果を得ることができる。
このＴＧ−ＤＴＡ装置については例えば特許文献１に記載のものが例示され、ＴＧ−ＤＴＡ装置を用いた水分量測定方法については例えば特許文献２に記載のものが例示される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００２−７１６０３号公報
【特許文献２】特開２０１０−１２１９９８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
上述の通り、既存のＴＧ−ＤＴＡ装置においては減圧機能を有するものも存在する。その一方で、減圧機能を有するＴＧ−ＤＴＡ装置だと、測定に供することが可能な試料量は、数ｍｇレベルと少量である。試料の重量測定方法において、試料が少量だと、試料間の違いが明確になり難いという知見を本発明者は得た。具体例を挙げると、試料が少量だと、試料内の粒子数が自ずと少なくなる。そうなると、試料が水和物であった場合にたった一つの粒子に多大な水和水が含まれていたとすると、試料全体において水の量を多く見積もってしまうことになる。つまり、粒子一つ一つの状態により測定結果が大きく影響を受けてしまうことになる。また、試料が少量であって粒径が大きい場合、そもそも試料が測定用の容器に入らないという事態も考えられる。それを鑑み、減圧機能を有するＴＧ−ＤＴＡ装置をスケールアップしようとすると、特許文献１に記載のようなＴＧ−ＤＴＡ装置の場合、天秤となる部分も含めて減圧する部分を広げなければならず、大掛かりな装置構成が必要となり、経済性が良好とは言い難い。
【０００７】
また、ＴＧ−ＤＴＡ装置ではなく、汎用の真空乾燥機を使用することも考えられる。ただ、その場合、試料の重量測定を行う際に、真空乾燥機内から試料を取り出す作業、すなわち真空を破って常温常圧に戻す作業が必要となる。そうなると、常温常圧に戻す間に試料の重量が変動してしまい、誤差が生じるおそれがある。なお、同一種類の試料を別々に作製し、例えば試料Ａは３０分乾燥を行った結果を示すものとし、試料Ｂは１時間乾燥を行った結果を示すものとする手法もあり得るが、相当な手間がかかる上、厳密に言えば試料Ａと試料Ｂとは別々の試料であり、同一試料における経時的な重量変化を測定しているとは言い難い。
【０００８】
なお、同一試料における経時的な重量変化を測定することが非常に重要であるということは、本発明者の鋭意研究により得られた知見である。詳しく言うと、試料の乾燥条件を把握するうえで、試料の重量と温度との関係のみならず、重量と（所定の温度での）時間との関係についての情報すなわち減圧状態での温度変化に伴う重量の経時変化も、プラント操業工業的に重要な情報であるという知見が得られた。
【０００９】
ただ、上述の通り、ＴＧ−ＤＴＡ装置を使用するにしても真空乾燥機を使用するにしても、上記情報が正確に得られる状況とは言い難く、ひいては試料の適正な乾燥条件を把握できているとは言い難い。
【００１０】
本発明の課題は、試料の重量の制限を受けずに試料の適正な乾燥条件を把握することを可能とする技術を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記課題を解決するため検討を行った結果、試料を内部に載置可能な容器に対して減圧機構（例えば真空ポンプ）を連結して容器内を減圧した状態（真空状態を含む）で、試料を該容器ごと秤量するという手法を想到した。それにより、試料の重量の制限を受けずに、減圧環境を維持したまま温度変化に伴う重量の経時変化を測定可能とするという手法を想到した。
【００１２】
上記の知見に基づいて成された本発明の態様は、以下の通りである。
本発明の第１の態様は、
試料を内部に載置可能な容器と、
前記容器に連結されて前記容器の内部を減圧可能な減圧機構と、
試料を前記容器ごと秤量可能な秤量機構と、
を備えた、試料の重量測定装置である。
【００１３】
本発明の第２の態様は、第１の態様に記載の発明において、
前記容器の周囲に設けられた加熱炉を更に備える。
【００１４】
本発明の第３の態様は、第１または第２の態様に記載の発明において、
前記減圧機構は真空ポンプおよびガス排出導管を備える。
【００１５】
本発明の第４の態様は、第１〜第３のいずれかの態様に記載の発明において、
前記秤量機構は天秤であり、天秤のてこの一方には前記容器を把持する把持機構および前記容器が取り付けられ、もう一方には重りが取り付けられており、前記重りの重量は、室温での前記把持機構、前記容器および試料の合計重量と等しい。
【００１６】
本発明の第５の態様は、第１〜第３のいずれかの態様に記載の発明において、
前記秤量機構は台秤である。
【００１７】
本発明の第６の態様は、第１〜第５のいずれかに記載の試料の重量測定装置を使用して、試料を内部に載置した前記容器の内部を減圧したまま試料を前記容器ごと秤量することにより、温度変化に伴う試料の重量の経時変化を測定する、試料の重量測定方法である。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、試料の重量の制限を受けずに試料の適正な乾燥条件を把握することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本実施形態における試料の重量測定装置の概略断面図である。
【図２】別の実施形態における試料の重量測定装置の概略断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
以下、本発明の実施の形態について図１を用いて説明する。図１は、本実施形態における試料の重量測定装置の概略断面図である。
【００２１】
本実施形態の試料の重量測定装置は主として以下の構成を備える。
・試料を内部に載置可能な容器
・容器に連結されて前記容器の内部を減圧可能な減圧機構
・容器の周囲に設けられた加熱炉
・試料を前記容器ごと秤量可能な秤量機構
【００２２】
容器としては、試料を内部に載置可能であって、容器の内部を減圧または真空（以降、代表して「減圧」と称する。）とする減圧機構（後述）を連結可能なものであり、且つ、例えば蓋によって容器の内部を減圧状態に維持可能であり、且つ、試料の温度を変化させる加熱炉（後述）が与える熱に耐えうるものであれば形状、材質等は問わない。
【００２３】
以下、図１に記載の容器について一具体例として詳述する。図１においては、容器３として密閉式試料瓶を使用し、密閉式試料瓶３は天秤１に吊り下げられる。密閉式試料瓶３の開口側上部側面および密閉式試料瓶３の蓋６の内側面にねじ加工を施しておき、両者を締め合わせることにより内部を密閉し、その状態を保持可能とする構成を採用する。なお、密閉度を上げるために必要に応じてＯリングを使用するのもよい。
密閉式試料瓶３の蓋６にはガス排出導管２の一方が接続されており、他の一方は真空ポンプ５に接続されている。真空ポンプ５を作動させて、減圧ホース１３を介し、密閉式試料瓶３の内部を所望とする真空度に調整することができる。密閉式試料瓶３の真空度は圧力計９でモニター可能である。密閉式試料瓶３の内部と連通するガス排出導管２は、天秤１に対してコネクター８によって接続され、鉛直上下方向に可動可能とする。
【００２４】
また、試料７としては特に制限は無く、例えば水和物を含有する試料を用いてもよい。なお、本発明の課題でも述べたところであるが、本実施形態を適用すれば試料７の重量の制限が無くなる。本実施形態は、従来のＴＧ−ＤＴＡ装置（特許文献１）のように秤量機構を減圧雰囲気下に入れるのではなく、閉鎖されて減圧雰囲気となっている空間を構成する容器３ごと、内部に載置された試料７の重量を、常温常圧下で測定する。そのため、試料７を内部に載置している容器３のみを減圧すれば足りる。その結果、装置の構成を大掛かりにせずとも、単に容器３を大きくすれば試料７を増量することが可能となる。試料７が増量可能になることにより、本発明の課題で述べたような場合すなわちたった一つの粒子に多大な水和水が含まれていた場合であっても試料７が多量であれば粒子一つ一つの状態により測定結果が影響を受けてしまうことを抑制できる。
【００２５】
減圧機構としては、容器３に連結可能であって容器３の内部を減圧可能なものであれば制限は無い。具体例を挙げると、減圧機構は真空ポンプ５、圧力計９およびガス排出導管２を備えてもよい。
【００２６】
加熱炉１０としては、試料７の温度を変化させられるものであれば制限は無く、熱電対を用いたものや高周波誘導加熱を用いたものでも構わない。図１においては容器３の周囲に汎用の加熱炉１０を設けている。この加熱炉１０は、天地の天の方向（上方、上部）に、ガス排出導管２を通過させるための加熱炉貫通孔１４を設けている。なお、加熱炉貫通孔１４は密閉されていない、すなわち加熱炉１０の内部は大気雰囲気となっている。その一方、容器３の内部は密閉されており、真空ポンプ５およびガス排出導管２により減圧雰囲気となっている。
【００２７】
秤量機構としては、試料７を容器３ごと秤量可能な構成であれば制限は無い。図１においては、秤量機構は天秤１としている。
そして、天秤１のてこの一方には容器３を把持する把持機構および容器３が取り付けられている。つまり、図１においては加熱炉１０の内部において蓋６をされた容器３が把持機構さらに言うとガス排出導管２により吊り下げられている。そのため、図１においては容器３を把持する把持機構を構成するものとしては、蓋６に連結されたガス排出導管２、ガス排出導管２を天秤１のてこの一方に連結するコネクター８が挙げられる。
天秤１のてこのもう一方には重り（ここではロードセル４）が取り付けられている。このロードセル４の重量は、室温での把持機構、容器３および試料７の合計重量と等しい。この構成においては、加熱前の状態だと天秤１が釣り合っているが、加熱により水分が蒸発して試料７の重量が変化すると天秤１が傾くことになる。この天秤１の傾き量を読み取ることにより、減圧状態での温度変化に伴う重量の経時変化を測定することが可能となる。  
【００２８】
ちなみに、図１に記載の構造の場合、減圧機構すなわち真空ポンプ５およびガス排出導管２の重量の一部も天秤１のてこの一方に加わる可能性があるが、試験前に予め減圧機構のうちどれだけの重量が加わることになるのかを考慮に入れた上で、てこのもう一方に設けられるロードセル４の重量を設定しておけば特に問題は無い。
【００２９】
以下、別の実施態様について図２を用いて説明する。図２に示すように、別の実施態様では、天秤１の代わりに台秤１１を使用する。  
【００３０】
以下、図２に記載の容器について一具体例として詳述する。図２においては、ねじ加工を施した容器３と蓋６により密閉式試料瓶３を使用する。密閉式試料瓶３は、ガス排出導管２と一体構造である容器支持棒１２と接合することができる。容器支持棒３の上部と密閉式試料瓶３の底部に加工してあるねじを締め合わせることにより内部を密閉し、ガス排出導管２を密閉式試料瓶３に挿入することができる構造となっている。なお、密閉度を上げるために必要に応じてＯリングを使用するのもよい。
容器支持棒１２の一方には真空ポンプ５が接続されており、真空ポンプ５を作動させて密閉式試料瓶３の内部を所望とする真空度に調整することができる。密閉式試料瓶３の真空度は圧力計９でモニター可能である。
【００３１】
この場合の加熱炉１は、天地の地の方向（下方、下部）に、容器支持棒１２及びガス排出導管２を通過させるための加熱炉貫通孔１４を設けている。なお、加熱炉貫通孔１４は密閉されていない、すなわち加熱炉１０の内部は大気雰囲気となっている。その一方、容器３の内部は密閉されており、真空ポンプ５およびガス排出導管２により減圧雰囲気となっている。
【００３２】
ちなみに、図２に記載の構造の場合、減圧機構すなわち真空ポンプ５および容器支持棒１２を接続する減圧ホース１３の重量の一部も台秤４に加わる可能性があるが、試験前に予め減圧機構のうちどれだけの重量が加わることになるのかを考慮に入れた上で台秤４の重量を設定しておけば特に問題は無い。また、加熱炉１０は他の部材によって支持すればよく、例えば台座１５（図２中の点線）に加熱炉１０を載置したうえで、台座１５の内部に台秤１１を配置し、台座１５の上面を容器支持棒１２及びガス排出導管２が貫通する態様を採用しても構わない。
【００３３】
その他、試料７の重量測定（特に試料７における水分量の測定）に供される公知の構成を適宜採用しても構わない。
【００３４】
本実施形態の試料７の重量測定方法は、上記の重量測定装置を使用して、試料７を内部に載置した容器３の内部を減圧したまま試料７を容器３ごと秤量することにより、減圧状態での温度変化に伴う試料７の重量の経時変化を測定するものである。具体的には、容器３（密閉式試料瓶３）の内部を真空ポンプ５で減圧しながら加熱炉１０を稼働し、試料７を容器３ごと加熱する。そして、密閉式試料瓶３の内部に載置された試料７を真空乾燥する際に、試料７の重量変化を経時的に追跡する。
【００３５】
以上の結果、本実施形態によれば、試料７の重量の制限を受けずに、減圧環境を維持したまま温度変化に伴う重量の経時変化が測定可能となり、ひいては、試料７の重量の制限を受けずに試料７の適正な乾燥条件を把握することが可能となる。
【符号の説明】
【００３６】
１………天秤
２………ガス排出導管
３………容器（密閉式試料瓶）
４………ロードセル
５………真空ポンプ
６………（密閉式試料瓶用の）蓋
７………試料
８………コネクター
９………圧力計
１０……加熱炉
１１……台秤
１２……容器支持棒
１３……減圧ホース
１４……加熱炉貫通孔
１５……（加熱炉を支持する）台座
【図１】
2018124272.tif 000003
【図２】
2018124272.tif 000004