(57)【要約】【課題】高濃度で酸素を含むＳｉウェハについて少ない数の検量線で炭素濃度の測定を可能とする。【解決手段】検量線の作成方法は、Ｏ濃度が同一でありＣ濃度が異なるＳｉウェハを各々が含み、Ｏ濃度が互いに異なるウェハ群を準備する工程、各Ｓｉウェハの複数の領域に異なる照射量で電子線を照射する工程、各領域についてＰＬ法によりＳｉ由来の第１発光強度とＣ由来の第２発光強度との比を求める工程、ここで得られたデータを、照射量及びＯ濃度が各々において同一であり、照射量及びＯ濃度の少なくとも一方が互いに異なる複数のデータセットへと分類し、データセット毎に第１検量線を作成する工程、照射量が同一であり且つＯ濃度が異なっている一対の第１検量線を選択し、それらの両対数グラフに描いた場合の傾きの差を求める工程、選択した第１検量線の作成に使用したデータセットが含んでいるデータの全てを使用して第２検量線を作成する工程を含む。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
同一の酸素濃度を有し且つ異なる炭素濃度を有する複数のシリコンウェハを各々が含む複数のウェハ群であって、前記複数のウェハ群は、それらが含んでいる前記複数のシリコンウェハの酸素濃度が互いに異なるウェハ群を準備する第１工程と、
前記複数のウェハ群の各々が含む前記複数のシリコンウェハの各々の複数の領域に向けて異なる照射量で電子線を照射する第２工程と、
前記電子線を照射した前記複数の領域の各々について、フォトルミネッセンス法により、シリコンに由来する第１発光強度と炭素に由来する第２発光強度との強度比を求める第３工程と、
前記酸素濃度と前記炭素濃度と前記照射量と前記強度比とを各々が含んだ複数のデータを、各々において前記照射量が同一であり且つ前記酸素濃度が同一であり、前記照射量及び前記酸素濃度の少なくとも一方が互いに異なる複数のデータセットへと分類し、それらデータセット毎に前記強度比と前記炭素濃度との関係を示す第１検量線を作成して、検量線群を得る第４工程と、
前記検量線群から、前記照射量が同一であり且つ前記酸素濃度が異なっている一対の第１検量線から各々がなり、前記照射量が互いに異なる１以上の組合せを選択し、前記１以上の組合せの各々について、それが含んでいる前記一対の第１検量線を両対数グラフに描いた場合のそれらの傾きの差を求める第５工程と、
前記１以上の組合せのうち、前記傾きの差が、予め定められている範囲内にあるか又は他の組合せの１以上と比較してより小さい特定の組合せに共通した前記照射量を、測定用の電子線照射量として決定するとともに、少なくともこの特定の組合せが含んでいる前記一対の第１検量線の作成に使用した一対の前記データセットが含んでいる前記データの全てを使用して、前記強度比と前記炭素濃度との関係を表し、前記測定用の電子線照射量のもとで利用可能な第２検量線を作成することを含んだ第６工程と
を含む検量線の作成方法。
【請求項２】
前記複数のウェハ群の各々において、前記複数のシリコンウェハの炭素濃度は４×１０１４乃至４×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３の範囲内にある請求項１に記載の作成方法。
【請求項３】
前記複数のウェハ群の各々において、前記複数のシリコンウェハの酸素濃度は１×１０１７乃至２×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３（ＡＳＴＭ ‘７９）の範囲内にある請求項１又は２に記載の作成方法。
【請求項４】
前記第２工程における前記電子線の前記照射量は１×１０１４乃至１×１０１８ｅｌｅｃｔｒｏｎｓ／ｃｍ２の範囲内にある請求項１乃至３の何れか１項に記載の作成方法。
【請求項５】
前記第６工程において、前記傾きの差は、０．５以下である請求項１乃至４の何れか１項に記載の作成方法。
【請求項６】
前記第６工程は、前記特定の組合せが含んでいる前記一対の第１検量線の作成に使用したか又は使用する一対の前記データセットが含んでいる前記データの全てから前記炭素濃度と前記強度比との相関係数を求め、この相関係数に基づいて前記第２検量線を利用できることを確認することをさらに含む請求項１乃至５の何れか１項に記載の作成方法。
【請求項７】
前記第６工程において、前記一対のデータセットに加え、それらデータセットと前記照射量が同一であり且つ前記酸素濃度がそれらデータセットの一方の前記酸素濃度と他方の前記酸素濃度との間にある１以上のデータセットが含んでいる前記データの全てを使用して、前記第２検量線を作成する請求項１乃至６の何れか１項に記載の作成方法。
【請求項８】
請求項１乃至７の何れか１項に記載の作成方法により、前記測定用の電子線照射量を決定するとともに、前記第２検量線を作成することと、
炭素濃度が未知である測定用のシリコンウェハに対して前記測定用の電子線照射量で電子線を照射することと、
前記電子線を照射した前記測定用のシリコンウェハについて、フォトルミネッセンス法により、シリコンに由来する第１発光強度と炭素に由来する第２発光強度との強度比を求めることと、
この強度比を前記第２検量線に参照して、前記測定用のシリコンウェハにおける炭素濃度を求めることと
を含む炭素濃度測定方法。
【請求項９】
前記複数のシリコンウェハ及び前記測定用のシリコンウェハのドーパント濃度は、前記第１発光強度を測定可能な範囲内にある請求項８に記載の測定方法。
【請求項１０】
請求項８又は９に記載の測定方法により、前記測定用のシリコンウェハにおける炭素濃度の測定を行なうことを含むシリコンウェハの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、検量線の作成方法、炭素濃度測定方法及びシリコンウェハの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、省エネルギー化及びクリーンエネルギー化が進められている。それに伴い、パワーデバイスの市場規模が拡大している。
【０００３】
パワーデバイスの製造には、例えばシリコンウェハが用いられる。このシリコンウェハは、炭素及び酸素等の不純物の混入が少ないことが好ましい。しかしながら、シリコンウェハは、その製造過程におけるそれら不純物の混入が不可避である。そのため、シリコンウェハに含まれる不純物濃度を把握することは重要である。
【０００４】
パワーデバイス用基板として望ましい特性を有しているシリコン単結晶は、炭素濃度が、既存の測定方法である二次イオン質量分析法（ＳＩＭＳ）による定量限界の下限値と等しいかそれを下回る。そのため、従来、そのようなシリコン単結晶における炭素濃度を正確に定量することは困難であった。このような状況のもと、低い炭素濃度を測定する方法として、フォトルミネッセンス（ＰＬ）法を用いた測定方法が提案されている。
【０００５】
ＰＬ法は、物質に励起光を照射し、励起された電子が基底状態に遷移する際に発生する光を観測する方法である。
【０００６】
特許文献１には、ＰＬ法を利用して半導体ウェハ中の不純物の濃度を測定する方法が記載されている。この方法では、まず、半導体ウェハに対して電子線を照射して、半導体ウェハに含まれる不純物を発光活性化させ、その後、ＰＬ法により発光強度を測定する。このとき、１２８０ｎｍのスペクトルの強度と１５７０ｎｍのスペクトルの強度との比を取得する。このようにして取得した発光強度比と、半導体ウェハに含まれる不純物の濃度との関係を示す検量線を予め作成しておく。そして、検量線を低炭素濃度側へ外挿し、低濃度の不純物を含有しているウェハについて発光強度の測定を行ない、この発光強度を検量線に参照して、不純物濃度を取得する。
【０００７】
特許文献２には、酸素濃度が測定結果に及ぼす影響を小さくした炭素濃度測定方法が記載されている。この方法では、ＰＬ法を利用して取得される発光強度比と、炭素濃度と酸素濃度との比である濃度除法値とを、炭素濃度及び酸素濃度が異なる複数のシリコン単結晶について取得する。そして、発光強度比と濃度除法値との関係を示す検量線を予め作成しておく。測定用シリコン単結晶について、発光強度の測定を行い、検量線に参照して濃度除法値を取得する。次いで、測定用シリコン単結晶について酸素濃度を測定し、前記濃度除法値から炭素濃度を算出する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２０１３−１５２９７７号公報
【特許文献２】特開２０１５−１０１５２９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
シリコンウェハに含まれる酸素濃度は、ＰＬ法によって得られる炭素由来の発光強度に影響を及ぼす。そのため、特許文献１に記載の方法を利用して、異なる酸素濃度で酸素を含む複数のシリコンウェハの炭素濃度を測定するためには、酸素濃度毎に検量線を作成する必要があった。
【００１０】
特許文献２に記載の方法では、検量線の一方のパラメーターとして、炭素濃度と酸素濃度との比である濃度除法値を用いている。これにより、酸素濃度が異なるシリコン単結晶においても炭素濃度の測定が可能となっている。
【００１１】
しかしながら、本発明者らは、特許文献２の検量線を用いて、高濃度に酸素を含むシリコンウェハの炭素濃度を測定しようとした場合、酸素濃度の影響を排除できない可能性があることを見出した。例えば、チョクラルスキー法で作製されるインゴットには、酸素が高濃度で含まれ易い。このような製法で得られたシリコンウェハは、特許文献２の検量線作成に用いた酸素濃度の範囲（１×１０１７乃至８×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３）と比較してより高濃度で酸素を含んでいる。この場合、特許文献２に記載の方法であっても、酸素濃度が炭素濃度の測定結果に及ぼす影響を排除することができず、酸素濃度毎に検量線を作成する必要がある。
【００１２】
そこで、本発明は、上記状況に鑑み、高濃度で酸素を含むシリコンウェハについても、少ない数の検量線で炭素濃度の測定を可能とすることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明の第１側面によると、同一の酸素濃度を有し且つ異なる炭素濃度を有する複数のシリコンウェハを各々が含む複数のウェハ群であって、前記複数のウェハ群は、それらが含んでいる前記複数のシリコンウェハの酸素濃度が互いに異なるウェハ群を準備する第１工程と、前記複数のウェハ群の各々が含む前記複数のシリコンウェハの各々の複数の領域に向けて異なる照射量で電子線を照射する第２工程と、前記電子線を照射した前記複数の領域の各々について、ＰＬ法により、シリコンに由来する第１発光強度と炭素に由来する第２発光強度との強度比を求める第３工程と、前記酸素濃度と前記炭素濃度と前記照射量と前記強度比とを各々が含んだ複数のデータを、各々において前記照射量が同一であり且つ前記酸素濃度が同一であり、前記照射量及び前記酸素濃度の少なくとも一方が互いに異なる複数のデータセットへと分類し、それらデータセット毎に前記強度比と前記炭素濃度との関係を示す第１検量線を作成して、検量線群を得る第４工程と、前記検量線群から、前記照射量が同一であり且つ前記酸素濃度が異なっている一対の第１検量線から各々がなり、前記照射量が互いに異なる１以上の組合せを選択し、前記１以上の組合せの各々について、それが含んでいる前記一対の第１検量線を両対数グラフに描いた場合のそれらの傾きの差を求める第５工程と、前記１以上の組合せのうち、前記傾きの差が、予め定められている範囲内にあるか又は他の組合せの１以上と比較してより小さい特定の組合せに共通した前記照射量を、測定用の電子線照射量として決定するとともに、少なくともこの特定の組合せが含んでいる前記一対の第１検量線の作成に使用した一対の前記データセットが含んでいる前記データの全てを使用して、前記強度比と前記炭素濃度との関係を表し、前記測定用の電子線照射量のもとで利用可能な第２検量線を作成することを含んだ第６工程とを含む検量線の作成方法が提供される。
【００１４】
本発明の第２側面によると、第１側面に係る作成方法によって、前記測定用の電子線照射量を決定するとともに、前記第２検量線を作成することと、炭素濃度が未知である測定用のシリコンウェハに対して前記測定用の電子線照射量で電子線を照射することと、前記電子線を照射した前記測定用のシリコンウェハについて、ＰＬ法により、シリコンに由来する第１発光強度と炭素に由来する第２発光強度との強度比を求めることと、この強度比を前記第２検量線に参照して、前記測定用のシリコンウェハにおける炭素濃度を求めることとを含む炭素濃度測定方法が提供される。
【００１５】
本発明の第３側面によると、第２側面に係る測定方法により、前記測定用のシリコンウェハにおける炭素濃度の測定を行なうことを含むシリコンウェハの製造方法が提供される。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、高濃度で酸素を含むシリコンウェハについても、少ない数の検量線で炭素濃度の測定が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明の一実施形態に係る検量線の作成方法を概略的に示すフローチャート。
【図２】本発明の一実施形態に係るシリコンウェハの製造方法を概略的に示すフローチャート。
【図３】本発明の実施形態に係る炭素濃度の測定方法による効果を示すグラフ。
【図４】電子線を１×１０１５ｅｌｅｃｔｒｏｎｓ／ｃｍ２の照射量で検量線作成用試料に照射したときの炭素濃度と発光強度比との関係の一例を示す両対数グラフ。
【図５】電子線を７×１０１５ｅｌｅｃｔｒｏｎｓ／ｃｍ２の照射量で検量線作成用試料に照射したときの炭素濃度と発光強度比との関係の一例を示す両対数グラフ。
【図６】電子線を２×１０１６ｅｌｅｃｔｒｏｎｓ／ｃｍ２の照射量で検量線作成用試料に照射したときの炭素濃度と発光強度比との関係の一例を示す両対数グラフ。
【図７】電子線を７×１０１６ｅｌｅｃｔｒｏｎｓ／ｃｍ２の照射量で検量線作成用試料に照射したときの炭素濃度と発光強度比との関係の一例を示すグラフ。
【図８】電子線照射量と一対の第１検量線の傾きの差との関係の一例を示す片対数グラフ。
【図９】例１に係る第２検量線の一例を示す両対数グラフ。
【図１０】比較例１に係る第２検量線の一例を示す両対数グラフ。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
以下、本発明の実施の形態を詳細に説明するが、以下の説明は、本発明を限定することを意図しない。
【００１９】
≪検量線の作成方法≫
図１は、本発明の一実施形態に係る検量線の作成方法を示すフローチャートである。この方法では、第１工程Ｓ１１、第２工程Ｓ１２、第３工程Ｓ１３、第４工程Ｓ１４、第５工程Ｓ１５及び第６工程Ｓ１６を、この順で実施する。
【００２０】
図１に示す方法では、ＰＬ法を用いて検量線を作成する。図１に示す方法を具体的に説明するのに先立ち、まず、ＰＬ法の原理について説明する。  
ＰＬ法は、従来から知られた方法であり、物質に励起光を照射して電子を励起させ、励起した電子が基底状態に遷移する際に発生する光を観測する方法である。具体的には、シリコンウェハに禁制帯よりも高いエネルギーを持つ光を照射すると、電子・正孔対が形成される。このとき、シリコン結晶中には熱平衡状態よりも過剰の電子・正孔対が形成されるため、過剰の電子・正孔対が再結合して平衡状態に戻ろうとする。この再結合過程において、光が放出される。この放出される光のスペクトルは、シリコンウェハ中の不純物や欠陥の影響を受け易い。そのため、発光を分光し詳細に解析すれば、シリコンウェハ中の不純物の情報が得られる。
【００２１】
炭素不純物の評価においては、励起光照射に先立って、シリコンウェハに電子線を照射すると、この結晶中の炭素不純物が発光活性化する。具体的には、シリコンウェハに電子線を照射すると、シリコン結晶中では、以下に示すように放射線損傷又は欠陥が生じる。
【００２２】
Ｓｉ（ｓ）＋ｅ→Ｓｉ（ｉ）＋Ｖ
Ｓｉ（ｉ）＋Ｃ（ｓ）→Ｓｉ（ｓ）＋Ｃ（ｉ）
Ｃ（ｉ）＋Ｃ（ｓ）→Ｃｉ−Ｃｓ  ｏｒ  Ｃ（ｉ）＋Ｏ（ｉ）→Ｃｉ−Ｏｉ
ここで、Ｖは空孔（ｖａｃａｎｃｙ）を表し、ｅは電子を表している。（ｓ）は、その直前に記載した原子が格子点に位置していることを表している（置換型：ｓｕｂｓｔｉｔｕｔｉｏｎａｌ）。（ｉ）は、その直前に記載した原子が格子点間に位置していることを表している（ｉｎｔｅｒｓｔｉｔｉａｌ）。即ち、Ｃ（ｉ）は格子間炭素を表し、Ｃ（ｓ）は置換型炭素を表し、Ｏ（ｉ）は格子間酸素を表している。また、Ｃｉ−Ｃｓは格子間炭素と置換炭素との複合欠陥を表し、Ｃｉ−Ｏｉは格子間炭素と格子間酸素との複合欠陥を表している。
【００２３】
このように、一次欠陥の導入をきっかけに、複合欠陥Ｃｉ−Ｏｉ及びＣｉ−Ｃｓが生成される。これらＣｉ−Ｏｉ及びＣｉ−Ｃｓ欠陥は、励起光、具体的には、可視光や紫外光などのレーザー光を照射すると光を放出する。これら欠陥が放出する光の強度又は強度比は、Ｃｉ−Ｏｉ及びＣｉ−Ｃｓ欠陥の数等の影響を受ける。そのため、この発光強度又は強度比を解析することによって、シリコンウェハ中の炭素不純物の情報を得ることができる。
【００２４】
次に、図１に示す方法を、工程順に説明する。  
＜第１工程＞
第１工程Ｓ１１は、複数のウェハ群を準備する工程である。  
複数のウェハ群の各々は、同一の酸素濃度を有し且つ異なる炭素濃度を有する複数のシリコンウェハを含んでいる。また、複数のウェハ群は、それらが含んでいる複数のシリコンウェハの酸素濃度が互いに異なっている。
【００２５】
複数のウェハ群の各々は、以下のようにして準備する。先ず、例えばチョクラルスキー法で製造した１以上のシリコン単結晶インゴットから、複数のシリコンウェハを切り出す。そして、これらシリコンウェハが含んでいる炭素濃度及び酸素濃度を定量する。炭素濃度の定量方法としては、二次イオン質量分析（ＳＩＭＳ）法を用いることができる。また、酸素濃度の定量方法としては、フーリエ変換型赤外分光（ＦＴ−ＩＲ）法を用いることができる。そして、これらの測定結果に基づいて、シリコンウェハを上記のウェハ群へと分類する。
【００２６】
ウェハ群の各々が含んでいるシリコンウェハの数は、２以上であればよい。炭素濃度が異なるシリコンウェハの数が多いほど、検量線の精度は高まる。ウェハ群の各々が含んでいるシリコンウェハの数は、３以上であることが好ましく、４以上であることがより好ましい。
【００２７】
また、ウェハ群の各々が含んでいるシリコンウェハの炭素濃度は４×１０１４乃至４×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３の範囲内にあることが好ましい。炭素濃度が小さすぎる場合、ＰＬ法以外の測定方法による炭素濃度の定量ができない虞がある。また、炭素濃度が大きすぎる場合、シリコンウェハに含まれる炭素の量が過剰となり、電子線照射による発光活性化が十分に行なえない虞がある。なお、電子線照射による発光活性化については、後に詳細を記載する。
【００２８】
ウェハ群の数は２以上であればよい。シリコンウェハの酸素濃度が異なるウェハ群の数が多いほど、検量線の精度は高まる。ウェハ群の数は、３以上であることが好ましく、４以上であることがより好ましい。
【００２９】
また、ウェハ群の各々が含んでいるシリコンウェハの酸素濃度は、１×１０１７乃至２×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３ （ＡＳＴＭ ‘７９）の範囲内にあることが好ましい。酸素濃度を著しく小さくすると、ここで説明する方法によって作成する検量線を利用して炭素濃度を測定すべきシリコンウェハ（以下、測定用シリコンウェハという）の酸素濃度が比較的高い場合に、Ｃｉ−Ｃｓ複合欠陥に由来するＧ−ｌｉｎｅ発光とＣｉ−Ｏｉ複合欠陥に由来するＣ−ｌｉｎｅ発光との生成バランスが、検量線作成の際に行なうＰＬ法による測定と、測定用シリコンウェハに対して行なうＰＬ法による測定とで大きく異なることとなる。その結果、酸素濃度毎に検量線を作成しなければならない虞がある。また、酸素濃度を過剰に大きくすると、シリコンウェハにおいて、酸素析出物の量が増加し、酸素原子がシリコンウェハ中で均一に分布している場合と比較してＣｉ−Ｏｉ複合欠陥を生じにくくなる。これにより、測定用シリコンウェハの酸素濃度が比較的低い場合に、Ｇ−ｌｉｎｅ発光とＣ−ｌｉｎｅ発光との生成バランスが、検量線作成の際に行なうＰＬ法による測定と、測定用シリコンウェハに対して行なうＰＬ法による測定とで大きく異なることとなる。その結果、測定用シリコンウェハについて、炭素濃度を高い精度で測定できなくなる虞がある。
【００３０】
また、これら複数のシリコンウェハ及び測定用のシリコンウェハは、後述する第１発光強度を測定可能な濃度範囲内でドーパントを含んでいてもよい。ドーパントは、半導体の抵抗率を調整するために添加される。一般的なドーパントとしては、ホウ素（Ｂ）、リン（Ｐ）、アルミニウム（Ａｌ）、及びヒ素（Ａｓ）などがある。これらのドーパントは、ＰＬ法による測定において、束縛励起子発光（ＢＥ発光）として検出される。ドーパント濃度が大きすぎる場合、ＢＥ発光に由来するピークの裾に第１発光に由来するピークが埋没してしまい、第１発光の検出が困難となるか、又は検出不可能となる虞がある。
【００３１】
＜第２工程＞
第２工程Ｓ１２は、シリコンウェハに対して電子線を照射し、シリコンウェハに含まれる炭素を発光活性化する工程である。具体的には、第１工程Ｓ１１で準備した複数のウェハ群の各々について、そのウェハ群が含む各々のシリコンウェハの複数の領域に異なる照射量で電子線を照射する。
【００３２】
電子線の照射量は１×１０１４乃至１×１０１８ｅｌｅｃｔｒｏｎｓ／ｃｍ２の範囲内にあることが好ましい。また、電子線の照射量は、１×１０１５乃至１×１０１７ｅｌｅｃｔｒｏｎｓ／ｃｍ２の範囲内にあることがより好ましい。電子線の照射量が小さすぎる場合、シリコンウェハ中に含まれている炭素を十分に発光活性化することができない虞がある。また、電子線照射量が大きすぎる場合、シリコンウェハに対する照射ダメージが大きくなり、欠陥準位を持つが発光はしない非発光センターの個数が増加し、発光強度が低く検出される可能性がある。
【００３３】
電子線の照射については、試料の温度が１００℃を超えない条件で行った場合、より高い温度条件のもとで行なった場合と比較して、電子線照射により導入した空孔（ｖａｃａｎｃｙ）等の照射欠陥がアニールアウトし、欠陥回復することを抑制することができる。照射の方法としては、例えば、空冷しながら照射する方法や、照射台を水冷しながら大気雰囲気中で照射する方法を用いることができる。
【００３４】
炭素等の不純物の発光活性化には、電子線以外の粒子線も用いることができる。例えば、プロトンや各種イオン等の高エネルギー粒子を照射することができる。ただし、この場合、電子線を照射した場合と比較して、単純な単空孔（Ｖ）の導入だけでなく、複空孔等の二次欠陥の生成が多くなる。そのため、例えば、炭素不純物を含んだシリコンウェハにプロトンを照射した場合、電子線照射では見られない格子間シリコン起因の発光や、結晶ひずみによる発光、照射ダメージ起因の発光など、炭素不純物に起因する発光以外の発光が多くなり、また、非発光センターの数が増加する可能性がある。その結果、不純物濃度と発光強度との正確な相関を得ることが難しくなる虞がある。
【００３５】
これらのことから、シリコンウェハの炭素不純物についてＰＬ法によって測定する場合には、炭素濃度評価に関係のない発光や非発光センターの個数を抑えられる電子線を発光活性化に用いることが最も適している。また、深さ方向への均一な欠陥導入が可能という点においても、電子線照射が好ましい。
【００３６】
発光活性化の条件によっては、不純物の発光活性化処理の直後では、この発光活性化処理からしばらく時間を空けた場合と比較して、ＰＬ法によって得られる発光強度が弱くなることがある。これは、発光活性化処理の直後では、室温で修復する不安定な照射欠陥が多数生じている場合があるからである。この場合、室温で長時間置くか又は低温でアニールすること等により、発光強度を強くすることができる。なお、アニールの際は、炭素関連の発光に寄与する欠陥が修復されない条件にする必要がある。
【００３７】
電子線の照射は、シリコンウェハを予め個片化しておき、それぞれに向けて行なってもよい。シリコンウェハを個片化する場合には、例えば、５ｍｍ×１０ｍｍの大きさで準備する。
【００３８】
＜第３工程＞
第３工程Ｓ１３は、電子線を照射した複数の領域の各々について、ＰＬ法により、シリコンに由来する第１発光強度と炭素に由来する第２発光強度との強度比を求める工程である。
【００３９】
第１発光強度は、シリコンの自由励起子発光（ＦＥ発光）であり、第２発光強度は、格子間炭素と置換型炭素との複合欠陥に由来する発光であることが好ましい。励起光としては、例えば、５３２ｎｍ波長の励起レーザー光を使用することができる。
【００４０】
図１に示す方法では、第１発光強度として、例えば、Ｇ−ｌｉｎｅ発光の強度を測定する。炭素濃度を表すピークとしてＣ−ｌｉｎｅ発光も存在するが、Ｃ−ｌｉｎｅはＣｉ−Ｏｉ由来であり、炭素と酸素で構成されているのに対し、Ｇ−ｌｉｎｅはＣｉ−Ｃｓ由来であり、炭素のみで構成されている。このため、Ｇ−ｌｉｎｅ発光のほうが、炭素の濃度変化に対してより大きな応答の変化を示す。そのため、Ｇ−ｌｉｎｅ発光を測定することで炭素不純物の濃度をより高い精度で測定することができる。
【００４１】
発光強度の測定は、例えば、シリコンウェハを液体ヘリウムなどの極低温液体に浸して、温度を一定に保った状態で行なう。このように行なうことで、励起レーザー光の照射による試料の発熱、及び試料の温度の変動によるＦＥ発光をはじめとした種々の発光バランスの変化を回避することができるため、さらに安定した測定が可能となる。
【００４２】
＜第４工程＞
第４工程Ｓ１４は、ＰＬ法によって得られた発光強度比と炭素濃度との関係を示す第１検量線を作成し、複数の第１検量線からなる検量線群を得る工程である。具体的には、酸素濃度と炭素濃度と照射量と強度比とを各々が含んだ複数のデータを、各々において照射量が同一であり且つ酸素濃度が同一であり、照射量及び酸素濃度の少なくとも一方が互いに異なる複数のデータセットへと分類し、それらデータセット毎に強度比と炭素濃度との関係を示す第１検量線を作成して、検量線群を取得する。
【００４３】
ここで、「酸素濃度が同一」とは、酸素濃度の平均値をＣＯ（Ａｖ）とした場合に、酸素濃度が０．５×ＣＯ（Ａｖ）乃至１．５×ＣＯ（Ａｖ）の範囲内にあることを意味している。また、「酸素濃度が異なる」とは、酸素濃度が上記の範囲外にあることを意味している。
【００４４】
第１検量線は、例えば、炭素濃度の対数に対して発光強度比の対数をプロットして得られる直線である。
【００４５】
この関係は、ＦＥ発光強度とＧ−ｌｉｎｅ強度との比を［ＧＰＬ／ＦＥＰＬ］、炭素濃度を［Ｃ］、炭素濃度に対する発光強度のプロットの傾きをａ、両対数プロットの切片をＡとすると、下記式（１）のように表すことができる。
【００４６】
［ＧＰＬ／ＦＥＰＬ］＝Ａ×［Ｃ］ａ  …（１）
式（１）によって示される第１検量線を上記複数のデータセット毎に作成し、複数の第１検量線からなる検量線群を取得する。
【００４７】
＜第５工程＞
第５工程Ｓ１５は、検量線群から選択される１以上の組合せについて傾きの差を求める工程である。具体的には、検量線群から、照射量が同一であり且つ酸素濃度が異なっている一対の第１検量線から各々がなり、照射量が互いに異なる１以上の組合せを選択し、この１以上の組合せの各々について、それが含んでいる一対の第１検量線を両対数グラフに描いた場合のそれらの傾きの差を求める。
【００４８】
検量線の傾きは第４工程Ｓ１４で示すところのａである。なお、傾きａの差を求める一対の第１検量線の選択は任意である。また、照射量が互いに異なる２以上の組合せを選択する場合、それらの選択も任意である。
【００４９】
一対の第１検量線は、それらの傾きの差が、０．５以下となるように選択することが好ましい。照射量が互いに異なる２以上の組合せを選択する場合において、それら組合せの各々において、それが含んでいる一対の第１検量線は、それら傾きの差が０．５以下となるように選択することが好ましい。傾きの差が大きすぎる場合、酸素濃度が炭素濃度の測定結果に及ぼす影響を排除できず、少ない数の検量線で炭素濃度を測定することが困難となる虞がある。
【００５０】
＜第６工程＞
第６工程Ｓ１６では、測定用の電子線照射量を決定し、第２検量線を作成する。
【００５１】
具体的には、組合せの数が１の場合、傾きの差が、予め定められている範囲内、例えば、第５工程Ｓ１５について上述した範囲内にあることを確認し、この組合せに共通した照射量を、測定用の電子線照射量として決定する。そして、少なくともこの組合せが含んでいる一対の第１検量線の作成に使用した一対のデータセットが含んでいるデータの全てを使用して、強度比と炭素濃度との関係を表し、測定用の電子線照射量のもとで利用可能な第２検量線を作成する。
【００５２】
あるいは、組合せの数が２以上である場合、それらのうち、傾きの差が、予め定められている範囲内、例えば、第５工程Ｓ１５について上述した範囲内にあることを確認するか、又は他の組合せの１以上と比較してより小さいことを確認し、特定の組合せに共通した照射量を、測定用の電子線照射量として決定する。そして、少なくともこの特定の組合せが含んでいる一対の第１検量線の作成に使用した一対のデータセットが含んでいるデータの全てを使用して、強度比と炭素濃度との関係を表し、測定用の電子線照射量のもとで利用可能な第２検量線を作成する。
【００５３】
第２検量線の作成において、上記一対のデータセット（以下、照射量決定用データセットという）に加え、それらデータセットと照射量が同一であり且つ酸素濃度がそれらデータセットの一方の酸素濃度と他方の酸素濃度との間にある１以上のデータセット（以下、補助データセットという）が含んでいるデータの全てを使用してもよい。これにより、検量線の精度はさらに高まる。
【００５４】
第６工程Ｓ１６は、照射量決定用のデータセットが含んでいるデータの全てから炭素濃度と強度比との相関係数を求め、この相関係数に基づいて第２検量線を利用できることを確認することをさらに含んでいてもよい。また、第６工程は、第２検量線の作成に補助データセットデータを利用する場合、照射量決定用のデータセット及び補助データセットが含んでいるデータの全てから炭素濃度と強度比との相関係数を求め、この相関係数に基づいて第２検量線を利用できることを確認することをさらに含んでいてもよい。
【００５５】
相関係数は、例えば、下記の式（２）によって求められる。
【００５６】
【数１】
2018129460.tif 000003
【００５７】
Ｒ２は、０．９以上であることが好ましい。Ｒ２が小さすぎる場合、炭素濃度と強度比との相関性が低くなり、少ない数の検量線で炭素濃度を測定することが困難となる虞がある。この確認作業は、第２検量線を作成する前に行なってもよいし、作成した後に行ってもよい。
【００５８】
Ｒ２の大きさが基準を満たしていない場合、酸素濃度毎に検量線を作成するか、又は、第５工程Ｓ１５に戻り、そこで、照射量決定用のデータセットを選び直し、第２検量線を作成し直してもよい。
【００５９】
また、第６工程Ｓ１６は、作成した第２検量線を低炭素濃度側に外挿することをさらに含んでいてもよい。これにより、検量線作成に用いた炭素濃度よりもより低い濃度で炭素を含む測定用シリコンウェハの炭素濃度を測定することが可能となる。
【００６０】
≪炭素濃度の測定方法及びシリコンウェハの製造方法≫
図２は、図１の方法によって得られる検量線を使用して炭素濃度を測定する方法を含んだシリコンウェハの製造方法の一例を示すフローチャートである。この製造方法では、第７工程Ｓ１７、第８工程Ｓ１８、第９工程Ｓ１９、及び第１０工程を、この順で実施する。続いて、この製造方法では、第１０工程Ｓ２０の結果に基づいて、第１１工程Ｓ２１を行なうか、又は、第１２工程Ｓ２２及び第１３工程Ｓ２３をこの順で行なう。
【００６１】
第７工程Ｓ１７は、炭素濃度が未知である測定用のシリコンウェハに対して、上記の第６工程Ｓ１６で決定した測定用の電子線照射量で電子線を照射する工程である。電子線の照射方法等については、検量線を作成する際に行なった方法等と同様とすることが好ましい。
【００６２】
第８工程Ｓ１８は、電子線を照射した測定用のシリコンウェハについて、ＰＬ法により、シリコンに由来する第１発光強度と炭素に由来する第２発光強度との発光強度比を求める工程である。第１発光は、検量線作成の際に測定した第１発光と同一である。第１発光は、例えば、ＦＥ発光である。第２発光は、検量線作成の際に測定した第２発光と同一である。第２発光は、例えば、Ｇ−ｌｉｎｅ発光である。ＰＬ法による測定で使用する励起光の波長等については、検量線を作成する際に使用した励起光の波長等と同様とすることが好ましい。
【００６３】
第９工程Ｓ１９は、第８工程Ｓ１８で求めた発光強度比を第２検量線に参照して、測定用のシリコンウェハにおける炭素濃度を求める工程である。
【００６４】
以上の第７工程Ｓ１７乃至第９工程Ｓ１９を実施することにより、炭素濃度が未知である測定用シリコンウェハが含んでいる炭素の濃度を得る。この測定方法は、複雑な濃度換算を必要としない。
【００６５】
第１０工程Ｓ２０は、測定用シリコンウェハが含んでいる炭素濃度が、予め設定してある許容範囲内、例えば、製品としてのシリコンウェハについて予め設定してある許容範囲内にあるかどうかを判断する工程である。ここで、製品としてのシリコンウェハは、例えば、パワーデバイス用基板や、ＣＭＯＳ（ｃｏｍｐｌｅｍｅｎｔａｒｙ  ｍｅｔａｌ  ｏｘｉｄｅ  ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ）イメージセンサ用基板等である。そこで、以下に、このシリコンウェハを、コレクタ・エミッタを備えた半導体デバイスに使用する場合を一例に、シリコンウェハの良否の判断について具体例を記載する。
【００６６】
まず、炭素濃度の許容範囲を定める。炭素濃度の許容範囲は、例えば、スイッチング特性や、コレクタ・エミッタ間飽和電圧などのデバイス特性の許容範囲に基づいて決定する。シリコンウェハの炭素濃度は、ライフタイム特性に関わるデバイス特性に影響を及ぼす。従って、例えば、シリコンウェハの炭素濃度と、コレクタ・エミッタ間飽和電圧などのデバイス特性との関係を予め調べておくことにより、炭素濃度の許容範囲を決定することができる。
【００６７】
次いで、測定用のシリコンウェハについて、上記の測定方法により炭素濃度を求める。そして、これを先に定めた炭素濃度の許容範囲と対比して、測定用シリコンウェハの良否を判断する。例えば、炭素濃度が許容範囲内にある場合には、良品であると判断し、第１１工程Ｓ２１を行なう。例えば、そのロットを出荷する。
【００６８】
一方、炭素濃度が許容範囲外にある場合には、不良品であると判断し、第１２工程Ｓ２２及び第１３工程Ｓ２３を行う。例えば、測定用シリコンウェハを分析するか、又は、その製造プロセスの条件を確認することなどにより、不良の原因を解析する。例えば、シリコンウェハの製造プロセスの最適化を行なう。
【００６９】
以上のように、この測定方法によれば、電子線照射量が適正化される。電子線照射量が適正化されることによる効果の一例を図３に示す。
【００７０】
図３は、本発明の実施形態に係る炭素濃度の測定方法による効果を示すグラフである。図３において、横軸は炭素濃度を表し、縦軸は発光強度比を表している。また、図３において、「照射量１×１０１５、低 [Oi]」と表記したデータは、酸素濃度を３．５×１０１７以上８．０×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３（ＡＳＴＭ ‘７９）未満とし、電子線照射量を１×１０１５ｅｌｅｃｔｒｏｎｓ／ｃｍ２とした場合のデータである。「照射量１×１０１５、高 [Oi]」と表記したデータは、酸素濃度を８．０×１０１７乃至１．１×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３（ＡＳＴＭ ‘７９）とし、電子線照射量を１×１０１５ｅｌｅｃｔｒｏｎｓ／ｃｍ２とした場合のデータである。「照射量７×１０１６、低 [Oi]」と表記したデータは、酸素濃度を３．５×１０１７以上８．０×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３（ＡＳＴＭ ‘７９）未満とし、電子線照射量を７×１０１６ｅｌｅｃｔｒｏｎｓ／ｃｍ２とした場合のデータである。「照射量７×１０１６ 、高[Oi]」と表記したデータは、酸素濃度を８．０×１０１７乃至１．１×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３（ＡＳＴＭ ‘７９）とし、電子線照射量を７×１０１６ｅｌｅｃｔｒｏｎｓ／ｃｍ２とした場合のデータである。
【００７１】
図３において、「照射量１×１０１５、低 [Oi]」と表記したデータ及び「照射量１×１０１５、高 [Oi]」と表記したデータは、適正化していない照射量で電子線を照射した場合に得られたデータである。一方、「照射量７×１０１６、低 [Oi]」と表記したデータ及び「照射量７×１０１６、高[Oi]」と表記したデータは、適正化した照射量で電子線を照射した場合に得られたデータである。図３から明らかなように、照射量を適正化していない場合には、低酸素濃度のデータのみから得られる直線の傾きと高酸素濃度のデータのみから得られる直線の傾きとに、比較的大きな差を生じる。これに対し、照射量を適正化している場合には、それら傾きに大きな差を生じ難い。即ち、後者の場合、酸素濃度が炭素濃度と発光強度比との関係に及ぼす影響は小さい。そのため、少ない数の検量線で炭素濃度を測定することが可能となる。
【００７２】
また、これまで、特許文献２に記載のように、測定用シリコンウェハの炭素濃度を測定するために、発光強度比及び酸素濃度の両方を測定する必要があった。それに対して、この測定方法によれば、酸素濃度が炭素濃度の測定結果に及ぼす影響が排除される。そのため、ＰＬ法による発光強度比が取得できれば、酸素濃度等の測定なしでも、炭素濃度を得ることが可能となる。
【００７３】
また、この製造方法によれば、上記の良否判断を一定の頻度で行なうことで、不純物濃度が上限値を超えたウェハ製品が見つかった場合に、炭素濃度が高くなった原因や、製造過程の異常を速やかに究明することができる。これにより、炭素濃度が許容範囲を超えたウェハ製品が大量に製造される可能性を小さくすることができ、歩留まりが向上する。
【実施例】
【００７４】
次に、本発明の具体例について説明する。
【００７５】
＜検量線の作成＞
（例１）
チョクラルスキー法で製造した複数のシリコン単結晶インゴットから、シリコンウェハＮｏ．１乃至Ｎｏ．１２を準備した。次いで、これらシリコンウェハＮｏ．１乃至Ｎｏ．１２の各々について、炭素濃度及び酸素濃度の測定を行った。炭素濃度はＳＩＭＳ法によって測定し、酸素濃度はＦＴ−ＩＲ法によって測定した。測定結果を、以下の表１に示す。
【００７６】
【表１】
2018129460.tif 000004
【００７７】
次に、上記の測定結果に基づいて、これらシリコンウェハＮｏ．１乃至Ｎｏ．１２を、低酸素濃度のシリコンウェハＮｏ．１乃至Ｎｏ．５からなる第１ウェハ群と、高酸素濃度のシリコンウェハＮｏ．６乃至Ｎｏ．１２からなる第２ウェハ群とへ分類した。
【００７８】
次に、これらシリコンウェハＮｏ．１乃至Ｎｏ．１２の各々の中心部から、寸法が５ｍｍ×１０ｍｍの検量線作成用試料を４枚ずつ取得した。
【００７９】
次に、これら検量線作成用試料に電子線の照射を行なった。シリコンウェハＮｏ．１乃至Ｎｏ．１２の各々から得られた４枚の検量線作成用試料のうち、１枚には１×１０１５ｅｌｅｃｔｒｏｎｓ／ｃｍ２の照射量で電子線を照射し、他の１枚には７×１０１５ｅｌｅｃｔｒｏｎｓ／ｃｍ２の照射量で電子線を照射し、更に他の１枚には２×１０１６ｅｌｅｃｔｒｏｎｓ／ｃｍ２の照射量で電子線を照射し、残りの１枚には７×１０１６ｅｌｅｃｔｒｏｎｓ／ｃｍ２の照射量で電子線を照射した。
【００８０】
なお、１×１０１５ｅｌｅｃｔｒｏｎｓ／ｃｍ２の照射量での電子線照射は、２ＭｅＶの電圧で、大気雰囲気中にて空冷しながら、試料の温度が１００℃を超えないように実施した。また、７×１０１５ｅｌｅｃｔｒｏｎｓ／ｃｍ２以上の照射量での電子線照射は、電圧値を１ＭｅＶ、照射台を水冷しながら、大気雰囲気中で実施した。この場合も、試料の温度が１００℃を超えないように実施した。これにより、検量線作成用試料に含まれる炭素の発光活性化を行なった。
【００８１】
次に、ＰＬ法による発光強度の測定を行なった。この測定は、全ての検量線作成用試料について同一の条件下で実施した。具体的には、５３２ｎｍの波長の励起レーザー光を使用し、試料面上強度を１００ｍＷに設定した。そして、検量線作成用試料を液体ヘリウムに浸し、温度４．２Ｋを保った状態でＦＥ発光強度及びＧ−ｌｉｎｅ発光強度の測定を行ない、これらの発光強度の比（Ｇ／ＦＥ発光強度）を求めた。測定結果を表２に示す。
【００８２】
【表２】
2018129460.tif 000005
【００８３】
このようにして得られた発光強度比を、各ウェハ群について、電子線照射量が異なる複数のデータセットへと分類した。そして、各データセットについて発光強度比と炭素濃度との関係を示す第１検量線を作成し、図４乃至図７に示す検量線群を得た。
【００８４】
図４は、電子線を１×１０１５ｅｌｅｃｔｒｏｎｓ／ｃｍ２の照射量で検量線作成用試料に照射したときの炭素濃度と発光強度比との関係の一例を示す両対数グラフである。図５は、電子線を７×１０１５ｅｌｅｃｔｒｏｎｓ／ｃｍ２の照射量で検量線作成用試料に照射したときの炭素濃度と発光強度比との関係の一例を示す両対数グラフである。図６は、電子線を２×１０１６ｅｌｅｃｔｒｏｎｓ／ｃｍ２の照射量で検量線作成用試料に照射したときの炭素濃度と発光強度比との関係の一例を示す両対数グラフである。図７は、電子線を７×１０１６ｅｌｅｃｔｒｏｎｓ／ｃｍ２の照射量で検量線作成用試料に照射したときの炭素濃度と発光強度比との関係の一例を示すグラフである。
【００８５】
図４乃至図７において、横軸は炭素濃度を示し、縦軸は発光強度比を示している。また、図４乃至図７では、第１ウェハ群について得られた第１検量線を実線で示し、第２ウェハ群について得られた第１検量線は破線で示している。
【００８６】
次に、得られた第１検量線の各々について、傾きを求めた。この結果を表３に示す。また、電子線照射量の対数に対する第１検量線の傾きをプロットした結果を図８に示す。
【００８７】
【表３】
2018129460.tif 000006
【００８８】
図８は、電子線照射量と一対の第１検量線の傾きの差との関係の一例を示す片対数グラフである。図８において、横軸は電子線照射量を対数で示し、縦軸は検量線の傾きを示している。
【００８９】
次に、表３及び図８に示すデータを用いて、電子線照射量が同一であり且つ酸素濃度が異なっている一対の第１検量線から各々がなる複数の検量線群について、個々の検量線群が含んでいる一対の第１検量線の傾きの差を求めた。表３及び図８から明らかなように、電子線照射量が７×１０１６ｅｌｅｃｔｒｏｎｓ／ｃｍ２である場合に、上記の差は０．５以下であった。そこで、７×１０１６ｅｌｅｃｔｒｏｎｓ／ｃｍ２を測定用の電子線照射量として決定した。なお、７×１０１６ｅｌｅｃｔｒｏｎｓ／ｃｍ２の照射量で電子線を照射した場合における第１検量線の傾きの差は０．３８であった。
【００９０】
そして、第１検量線の作成に使用したデータセットのうち、電子線照射量を７×１０１６ｅｌｅｃｔｒｏｎｓ／ｃｍ２としたデータセットが含んでいるデータの全てについて、発光強度比と炭素濃度との関係を両対数グラフにプロットした。そして、これらデータから、図９に示す第２検量線を得た。
【００９１】
図９は、例１に係る第２検量線の一例を示す両対数グラフである。図９において、横軸は炭素濃度を表し、縦軸は発光強度比を表している。
【００９２】
図９に示す第２検量線は、ｙ ＝ ５×１０−３８ｘ２．５０で示される直線である。ここで、ｘは炭素濃度を表し、ｙは発光強度比を表している。
【００９３】
また、第２検量線の導出に利用したデータの全てから炭素濃度と発光強度比との相関係数を求めた。その結果、Ｒ２は０．９１であり、炭素濃度と発光強度比との間に高い相関性が認められた。
【００９４】
（比較例１）
測定用の電子線照射量を、１×１０１５ｅｌｅｃｔｒｏｎｓ／ｃｍ２に決定し、例１において電子線照射量を１×１０１５ｅｌｅｃｔｒｏｎｓ／ｃｍ２としたデータセットが含んでいるデータの全てについて、発光強度比と炭素濃度との関係を両対数グラフにプロットした。そして、これらデータから、図１０に示す第２検量線を得た。図１０は、比較例１に係る第２検量線の一例を示す両対数グラフである。図１０において、横軸は炭素濃度を表し、縦軸は発光強度比を表している。この第２検量線は、ｙ＝６×１０−２６ｘ１．６４で示される直線である。
【００９５】
また、この第２検量線の導出に利用したデータの全てから炭素濃度と発光強度比との相関係数を求めた結果、Ｒ２は０．５３であった。
【００９６】
（比較例２）
測定用の電子線照射量を、１×１０１５ｅｌｅｃｔｒｏｎｓ／ｃｍ２に決定した。そして、例１において電子線照射量を１×１０１５ｅｌｅｃｔｒｏｎｓ／ｃｍ２としたデータセットが含んでいるデータのうち第１ウェハ群について得られたデータの全てについて、発光強度比と炭素濃度との関係を両対数グラフにプロットした。これらデータから、図４において実線で示す低酸素濃度用の第２検量線を得た。  
また、例１において電子線照射量を１×１０１５ｅｌｅｃｔｒｏｎｓ／ｃｍ２としたデータセットが含んでいるデータのうち第２ウェハ群について得られたデータの全てについて、発光強度比と炭素濃度との関係を両対数グラフにプロットした。これらデータから、図４において破線で示す高酸素濃度用の第２検量線を得た。  
低酸素濃度用の第２検量線はｙ＝３×１０−１３ｘ０．８２１で示される直線である。高酸素濃度用の第２検量線はｙ＝１×１０−３６ｘ２．３３で示される直線である。
【００９７】
＜評価＞
チョクラルスキー法で製造した複数のシリコン単結晶インゴットから、炭素濃度が未知であるシリコンウェハＡ乃至Ｆを準備した。シリコンウェハＡ乃至ＦのうちシリコンウェハＡ乃至Ｃは低濃度に酸素を含むシリコンウェハであり、シリコンウェハＤ乃至Ｆは高濃度に酸素を含むシリコンウェハである。これらシリコンウェハＡ乃至Ｆの各々の中心部から、寸法が５ｍｍ×１０ｍｍの測定用試料を３枚ずつ取得した。
【００９８】
次に、上記３枚の測定用試料のうち、１枚の測定用試料に対して７×１０１６ｅｌｅｃｔｒｏｎｓ／ｃｍ２の照射量で電子線を照射し、例１における第１検量線作成と同様の条件のもとで、ＰＬ法による発光強度比の測定を行った。そして、この発光強度比を、例１において作成した第２検量線に参照して、炭素濃度を求めた。
【００９９】
また、シリコンウェハＡ乃至Ｆの各々から取得した３枚の測定用試料のうち、他の１枚の測定用試料に対して１×１０１５ｅｌｅｃｔｒｏｎｓ／ｃｍ２の照射量で電子線を照射し、例１における第１検量線作成と同様の条件のもとで、ＰＬ法による発光強度比の測定を行った。そして、シリコンウェハＡ乃至Ｆの各々について、この発光強度比を、比較例１において作成した第２検量線に参照して、炭素濃度を求めた。
【０１００】
また、シリコンウェハＡ乃至Ｃの各々については、上記の発光強度比を、比較例２において作成した低酸素濃度用の第２検量線に参照して、炭素濃度を求めた。さらに、シリコンウェハＤ乃至Ｆの各々については、上記の発光強度比を、比較例２において作成した高酸素濃度用の第２検量線に参照して、炭素濃度を求めた。
【０１０１】
そして、上記３枚の測定用試料のうち、残りの１枚については、ＳＩＭＳ法によって炭素濃度を測定するとともに、ＦＴ−ＩＲ法による酸素濃度の測定を行った。  
以上の結果を表４に示す。
【０１０２】
【表４】
2018129460.tif 000007
【０１０３】
表４に示すとおり、例１で決定した照射量で電子線を照射し、例１で作成した第２検量線に参照して求めた炭素濃度は、酸素濃度に拘らず、ＳＩＭＳ法によって測定した炭素濃度とほぼ一致していた。このことから、この第２検量線を使用する場合、酸素濃度に拘らず、一本の検量線で炭素濃度を測定することが可能であることが示された。
【０１０４】
一方で、比較例１で決定した照射量で電子線を照射し、比較例１で作成した第２検量線に参照して求めた炭素濃度は、ＳＩＭＳ法によって測定した炭素濃度との差が大きかった。このことから、比較例１に係る第２検量線のみでは、例えば高濃度で酸素を含むシリコンウェハについて炭素濃度を正確に測定することは困難であることが示された。
【０１０５】
これに対して、例えば、低酸素濃度用の第２検量線に参照して、シリコンウェハＡ乃至Ｃの炭素濃度を求めた場合には、ＳＩＭＳ測定による炭素濃度の測定結果と差が小さかった。しかしながら、低酸素濃度用の第２検量線に参照して、例えば、シリコンウェハＤの炭素濃度を求めた場合、このようにして得られた値は、ＳＩＭＳ測定による炭素濃度の測定結果との差が大きかった。
【０１０６】
同様に、高酸素濃度用の第２検量線に参照して、シリコンウェハＤ乃至Ｆの炭素濃度を求めた場合には、ＳＩＭＳ測定による炭素濃度の測定結果と差が小さかった。しかしながら、高酸素濃度用の第２検量線に参照して、例えば、シリコンウェハＣの炭素濃度を求めた場合、このようにして得られた値は、ＳＩＭＳ測定による炭素濃度の測定結果との差が大きかった。
【０１０７】
したがって、電子線照射量が適正化されていない場合、炭素濃度を正確に測定するためには、比較例２で作成した第２検量線のように、酸素濃度毎に検量線を作成する必要があることが分かった。
【０１０８】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではなく、実施段階ではその要旨を逸脱しない範囲で種々に変形することが可能である。また、各実施形態は適宜組合せて実施してもよく、その場合組合せた効果が得られる。更に、上記実施形態には種々の発明が含まれており、開示される複数の構成要件から選択された組合せにより種々の発明が抽出され得る。例えば、実施形態に示される全構成要件からいくつかの構成要件が削除されても、課題が解決でき、効果が得られる場合には、この構成要件が削除された構成が発明として抽出され得る。
【図１】
2018129460.tif 000008
【図２】
2018129460.tif 000009
【図３】
2018129460.tif 000010
【図４】
2018129460.tif 000011
【図５】
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【図６】
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【図７】
2018129460.tif 000014
【図８】
2018129460.tif 000015
【図９】
2018129460.tif 000016
【図１０】
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