(57)【要約】【課題】幅方向に対する配向主軸の傾きの角度（配向角）バラツキを抑え、クロスニコル検査性を担保し、クロスニコル検査における欠点（輝点欠点）を抑制し、アルミナ粒子を添加して耐キズ性が良く、ＰＥＧを添加してシリコーン密着性を改善し、かつ生産性を向上できる二軸配向ポリエステルフィルムを提供すること。【解決手段】フィルム幅方向に対する配向主軸の傾き（配向角）が少なくとも５ｍ幅にわたって５度以下であり、１５０℃３０分間の条件で熱処理したのちのフィルム長手方向の熱収縮率が２．５〜７．０％であり、フィルム幅方向の熱収縮率が２．５〜８．０％であり、フィルム幅方向においてX線回折で測定した結晶の面配向指数χｉ値が、少なくとも５ｍ幅にわたって６．０以上である二軸配向ポリエステルフィルム。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
フィルム幅方向に対する配向主軸の傾き（配向角）が少なくとも５ｍ幅にわたって５度以下であり、１５０℃３０分間熱処理した後のフィルム長手方向の熱収縮率が２．５〜７．０％、フィルム幅方向の熱収縮率が２．５〜８．０％であり、フィルム幅方向においてＸ線回折で測定した結晶の面配向指数χｉ値が、少なくとも５ｍ幅にわたって６．０以上である二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項２】
１５０℃３０分間熱処理した後のフィルム長手方向の熱収縮率が３．０〜６．０％、フィルム幅方向の熱収縮率が３．０〜７．５％である請求項１に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項３】
フィルムの固有粘度が０．５５〜０．６２ｄｌ／ｇである請求項１または２に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項４】
偏光板離型用途に用いられる請求項１〜３のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項５】
以下の工程を有する、請求項１〜４のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法。
（工程１）ポリエステル樹脂をシート状に溶融押出し、前記シート状に溶融押出されたポリエステル樹脂を１８〜５０℃のキャスティングロールに１〜１５秒接触させて冷却固化せしめ厚み１８０〜１４００μｍの未延伸ポリエステルフィルムを得る工程。
（工程２）（工程１）で得られた未延伸ポリエステルフィルムを、長手方向に延伸倍率が２．５〜５倍で延伸した後、冷却をして一軸延伸ポリエステルフィルムを得る工程。
（工程３）（工程２）で得られた一軸延伸ポリエステルフィルムを、幅方向に延伸倍率が３〜６倍、かつ、幅方向の延伸倍率が長手方向の延伸倍率よりも高い延伸倍率で延伸した後、冷却をして、二軸延伸ポリエステルフィルムを得る工程。
（工程４）（工程３）で得られた二軸延伸ポリエステルフィルムを、熱処理温度が１８０〜２３０℃にて熱処理して、二軸配向ポリエステルフィルムを得る工程。
【請求項６】
前記溶融押出を行うポリエステル樹脂の固有粘度が０．５５〜０．６４ｌ／ｇであり、固有粘度のバラツキが０．００２〜０．０３０ｄｌ／ｇであることを特徴とする請求項５に記載の二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法。
【請求項７】
前記（工程２）の延伸工程から冷却工程におけるフィルムの幅縮みを１５％以下とすることを特徴とする請求項５または６に記載の二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法。
【請求項８】
前記（工程３）の冷却工程が、フィルム温度が２５〜４５℃、フィルムの幅縮み速度が０．１〜２０％／ｍｉｎで行うことを特徴とする請求項５〜７のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法。
【請求項９】
前記ポリエステルフィルムが少なくとも３層構成を有し、少なくとも一方の表層を構成する層がアルミナ成分を０．１〜１．０質量％を含有する、請求項１〜４のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項１０】
前記ポリエステルフィルムが、一方の表層を構成する層のアルミナ成分の含有量が０．１〜１．０質量％であり、他方の表層を構成する層のアルミナ成分の含有量が０．１質量％以下であるか又はアルミナ成分を含有しない、請求項９に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項１１】
前記ポリエステルフィルムの他方の表層の表面にシリコーン離型層が積層された、請求項１０に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項１２】
前記ポリエステルフィルムにおける、他方の表層のポリエチレングリコール（ＰＥＧ）含有量が１．０〜２０．０質量％である、請求項１１に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、二軸配向ポリエステルフィルムおよびその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、液晶ディスプレイ（ＬＣＤ）の高輝度化が進んでおり、偏光板、位相差板といった光学特性を有するＬＣＤの構成部材では、これまでのＬＣＤに用いても問題にならなかったようなサイズの欠点が問題となってきている。そのため、各光学部材においては、製造工程における欠点の発生を防ぐことが重要である。一方で、偏光板、位相差板といった光学特性を有するＬＣＤの構成部材では、欠点が発生したとしても欠点として確実に認知できるような検査性の向上も重要となってきている。
【０００３】
偏光板の欠点検査はクロスニコル法による目視検査が一般的である。このクロスニコル法は２枚の偏光板をその配向主軸を直交させて暗視野をつくり、透過光で観察する方法である。クロスニコル法では、偏光板中に異物や欠点があると輝点として現れるので、その輝点を確認することで欠点検査ができるというものである。
【０００４】
ここで偏光板の製造工程においては、偏光板を他の部材に貼り付けるための粘着剤を付与するために、二軸配向ポリエステルフィルムを離型フィルムとして用いることが多い。この離型フィルムに光学的異方性があると偏光板と離型フィルムと粘着剤が組み合わされた部材からは光漏れが生じる。この光漏れはクロスニコル法の検査の障害となり、異物の混入や欠点による輝点を見逃しやすくなるという不具合が生じる。更に離型フィルム中に光学的欠点を有していると、離型フィルム由来の輝点が偏光板の欠点検査の外乱となる。これまでに、離型フィルム中の異物や、表面のキズが欠点検査時の輝点となることは知られている。
【０００５】
二軸配向ポリエステルフィルムは安価かつ薄膜化が容易であるという点で偏光板離型フィルムとして用いるときに有利である。しかし、一般に、二軸配向ポリエステルフィルムは、その長手方向および幅方向の延伸バランスに応じた複屈折を有する。さらに、特許文献１に開示されるように、延伸を行う際に、延伸端部に対して中央部が遅れて延伸されることによるボーイング（ｂｏｗｉｎｇ）という現象が生じるため、幅方向の特性が不均一となる。そのため、このような二軸配向ポリエステルフィルムを偏光板に貼り合わせて偏光板を直行させても実質的に暗視野の状態にはならず、さらに幅方向における光漏れの程度は不均一となるため、欠点検査の精度を低下させてしまう。
【０００６】
これらの課題に対して、特許文献２〜７に開示されるように、ボーイングを低減させ、偏光板離型ポリエステルフィルムの配向主軸の傾き（以下配向角と記す）を改善する方法などが提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特公昭３９−０２９２１４号公報
【特許文献２】特開２００１−３２８１５９号公報
【特許文献３】特開２００４−１８５８８号公報
【特許文献４】特開２００８−２４６６８５号公報
【特許文献５】特開２０１１−１４８２０２号公報
【特許文献６】特開２０１１−１８７２５９号公報
【特許文献７】国際公開第２０１３／０３１５１１号パンフレット
【特許文献８】特開２００４−３３０４７６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
近年、ディスプレイの大型化により処理速度が向上し、加えて生産性の向上の点から、加工速度が飛躍的にアップしている。このため、粘着加工などの後加工における熱処理温度がより高温化しおり、高温での熱寸法安定性の優れた二軸配向ポリエステルフィルムが求められてきている。熱寸法安定性の良いフィルムを得るためには、フィルム製造工程における熱固定処理温度を高くすることが望ましいが、熱固定温度を高くすると、ボーイングがより顕著になり、偏光板の欠点検査の精度を低下させてしまう。すなわち、上記の特許文献に記載の方法では、高度な欠点検査性と高度な熱寸法安定性を両立することは困難であった。本発明の目的は上記した課題を解消し、熱寸法安定性、耐キズ性、シリコーン密着性、生産性に優れ、偏光板のクロスニコル検査性に適した二軸配向ポリエステルフィルムおよびその製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記課題を解決するために鋭意検討した結果、次の特性を有することで上記課題が解決できることを見いだし、本発明に至った。
（１）フィルム幅方向に対する配向主軸の傾き（配向角）が少なくとも５ｍ幅にわたって５度以下であり、１５０℃３０分間熱処理した後のフィルム長手方向の熱収縮率が２．５〜７．０％、フィルム幅方向の熱収縮率が２．５〜８．０％であり、フィルム幅方向においてＸ線回折で測定した結晶の面配向指数χｉ値が、少なくとも５ｍ幅にわたって６．０以上である二軸配向ポリエステルフィルム。
（２）１５０℃３０分間熱処理した後のフィルム長手方向の熱収縮率が３．０〜６．０％、フィルム幅方向の熱収縮率が３．０〜７．５％である（１）に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
（３）フィルムの固有粘度が０．５５〜０．６２ｄｌ／ｇである（１）または（２）に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
（４）偏光板離型用途に用いられる（１）〜（３）のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
（５）以下の工程を有する、（１）〜（４）のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法。
（工程１）ポリエステル樹脂をシート状に溶融押出し、前記シート状に溶融押出されたポリエステル樹脂を１８〜５０℃のキャスティングロールに１〜１５秒接触させて冷却固化せしめ、厚み１８０〜１４００μｍの未延伸ポリエステルフィルムを得る工程。
（工程２）（工程１）で得られた未延伸ポリエステルフィルムを、長手方向に延伸倍率が２．５〜５倍で延伸した後、冷却をして一軸延伸ポリエステルフィルムを得る工程。
（工程３）（工程２）で得られた一軸延伸ポリエステルフィルムを、幅方向に延伸倍率が３〜６倍、かつ、幅方向の延伸倍率が長手方向の延伸倍率よりも高い延伸倍率で延伸した後、冷却をして、二軸延伸ポリエステルフィルムを得る工程。
（工程４）（工程３）で得られた二軸延伸ポリエステルフィルムを、熱処理温度が１８０〜２３０℃にて熱処理して、二軸配向ポリエステルフィルムを得る工程。
（６）前記溶融押出を行うポリエステル樹脂の平均固有粘度が０．５５〜０．６４ｄｌ／ｇであり、固有粘度のバラツキが０．００２〜０．０３０ｄｌ／ｇであることを特徴とする（５）に記載の二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法。
（７）前記（工程２）の延伸工程から冷却工程におけるフィルムの幅縮みを１５％以下とすることを特徴とする（５）または（６）に記載の二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法。
（８）前記（工程３）の冷却工程が、フィルム温度が２５〜４５℃、フィルムの幅縮み速度が０．１〜２０％／ｍｉｎで行うことを特徴とする（５）〜（７）のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法。
（９）前記ポリエステルフィルムが少なくとも３層構成を有し、少なくとも一方の表層を構成する層がアルミナ成分を０．１〜１．０質量％を含有する、（１）〜（４）のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
（１０）前記ポリエステルフィルムが、一方の表層を構成する層のアルミナ成分の含有量が０．１〜１．０質量％であり、他方の表層を構成する層のアルミナ成分の含有量が０．１質量％以下であるか又はアルミナ成分を含有しない、（９）に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
（１１）前記ポリエステルフィルムの他方の表層の表面にシリコーン離型層が積層された、（１０）に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
（１２）前記ポリエステルフィルムにおける、他方の表層のポリエチレングリコール（ＰＥＧ）含有量が１．０〜２０．０質量％である、請求項１１に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、寸法安定性、耐キズ性、シリコーン密着性、生産性に優れ、かつ幅方向に対する配向主軸の傾きの角度（配向角）のバラツキを抑え、クロスニコル検査性が良好である二軸配向ポリエステルフィルムとその製造方法を提供することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明におけるフィルムの検査性を評価したクロスニコル検査器の概要図である。
【図２】本発明におけるフィルムの層構成概要図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、本発明についてさらに詳細に説明する。
【００１３】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、フィルム幅方向に対する配向主軸の傾き（配向角）が少なくとも５ｍ幅にわたって５度以下であることが必要である。フィルム幅方向に対する配向主軸の傾き（配向角）が少なくとも５ｍ幅にわたって５度以下とすることで、生産収率性を向上して製造することができる。ここでいう配向角は、全方位にわたってフィルムに超音波パルスを透過させ、その伝播速度を測定することによって配向性を評価し、配向主軸の傾き（配向角）を測定する。一般的に二軸配向ポリエステルフィルムの配向角は、その製造方法に起因して幅方向における中心より端部に向かって直線的に上昇する特性を有する。そのためフィルム幅方向の両端部のうち配向角のいずれか大きい方の値を採ることでフィルム幅方向全体の配向角が前述する値以下であることを担保する。配向角が５度を超える場合には、偏光板を検査するクロスニコル法において偏光板から光漏れが生じ、検査の障害となる場合がある。より好ましくは、４．５度以下であり、さらに好ましくは４度以下である。
【００１４】
しかしながら、配向角を低減し、偏光板を検査するクロスニコル法における光漏れを低減しても、フィルム中に異物や表面のキズが存在すると、それらが輝点欠点として検出されてしまい偏光板の検査の外乱となってしまう。従って、検査性に優れた偏光板離型用二軸配向ポリエステルフィルムを提供するためには配向角を低減するだけでは十分ではなく、フィルム中の異物や表面のキズに起因する輝点欠点を低減することが重要である。本発明では、二軸配向ポリエステルフィルムの、フィルム幅方向においてＸ線回折で測定した結晶の面配向指数χｉ値を少なくとも５ｍ幅にわたって６．０以上とすることで、フィルム中の異物や表面のキズが、クロスニコル法による欠点検査時に輝点として検知されることを低減できることを見いだした。フィルム中の異物や表面のキズが存在すると、その周辺のポリエステルの延伸追従性が変化するため、二軸配向ポリエステルフィルムを製造する過程でフィルムを二軸延伸をする際に、異物やキズの周辺に局所厚みムラが生じる。この局所厚みムラはクロスニコル法における検査において光漏れとなるため、輝点として認識されてしまう。結晶の面配向指数χｉ値が６．０未満であるとこの局所厚みムラが大きくなり、微小な異物やキズであっても輝点として認識されてしまう。Ｘ線回折で測定した結晶の面配向指数χｉ値は、結晶の面配向の度合いを表すパラメーターであり、その値が低いと結晶の面配向が強く、その値が高いと結晶の面配向が弱いことをあらわす指標である。面配向が強いということは、延伸時により配向が進んでいることを表し、このような延伸状態においてはより配向を進めようと高い延伸張力が発生するため、局所厚みムラが発生しやすいと考えられる。結晶の面配向指数χｉ値は、より好ましくは６．５以上であり、特に好ましくは７．０以上である。面配向が弱すぎるとフィルム強度が低下するため、加工性という観点からは、９．０以下であることが好ましい。なお、結晶の面配向指数χｉ値を上記の範囲とする方法は特に限られるものではないが、二軸配向ポリエステルフィルムの固有粘度を低くしたり、ポリエステルの固有粘度バラツキやキャスティングロールでの冷却効率、長手方向および幅方向の延伸条件を調整したりすることで結晶の面配向指数χｉ値を高くすることができる。詳しくは後述する。
【００１５】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、１５０℃３０分間熱処理した後のフィルム長手方向の熱収縮率が２．５〜７．０％、フィルム幅方向の熱収縮率が２．５〜８．０％である。熱収縮率が上記上限を超える場合は、加工時の熱寸法安定性が悪化するため好ましくない。また、熱収縮率が上記下限未満の場合は、配向角を上述の範囲とするのが困難となる場合があり、検査性を良好とする目的を達成することが困難となる。好ましくはフィルム長手方向の熱収縮率が３．０〜６．０％、フィルム幅方向の熱収縮率が３．０〜７．５％、さらに好ましくはフィルム長手方向の熱収縮率が３．０〜５．０％、フィルム幅方向の熱収縮率が３．０〜６．０％である。
【００１６】
熱収縮率を上記範囲とするため方法は特に限られるものではない。例えば、熱収縮率は、フィルムの固有粘度や、熱固定温度や弛緩率により調整することができ、二軸配向ポリエステルフィルムの固有粘度を低くしたり、熱固定温度や弛緩率を高くしたりすることで低くすることができる。しかし、熱固定温度や弛緩率を高くすることは熱収縮率を下げる点では有効であるが、配向角を悪化させる傾向がある。二軸配向ポリエステルフィルムの固有粘度を低くする方法は、配向角をも下げることができるため好ましい。二軸配向ポリエステルフィルムの固有粘度は好ましくは０．５５ｄｌ／ｇ以上０．６２ｄｌ／ｇ以下であり、より好ましくは０．５５ｄｌ／ｇ以上０．６０ｄｌ／ｇ以下である。固有粘度が０．６２ｄｌ／ｇを超えると、熱収縮率、配向角を上述の範囲とすることが困難になる場合がある。一方、固有粘度が０．５５ｄｌ／ｇ未満であるとフィルムが裂けやすくなり生産性が下がる場合がある。
【００１７】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムにおいて好適に用いることができるポリエステルは、分子配向により高強度フィルムとなるポリエステルであれば特に限定しないが、主としてポリエチレンテレフタレート、ポリエチレン−２，６−ナフタレートを含むことが好ましい。特に好ましくは価格的にも優位なポリエチレンテレフタレートである。ポリエチレンテレフタレートを用いる場合、エチレンテレフタレート以外のポリエステル共重合体成分としては、例えばジエチレングリコール、プロピレングリコール、ネオペンチルグリコール、ポリエチレングリコール、ｐ−キシリレングリコール、１，４−シクロヘキサンジメタノールなどのジオール成分、アジピン酸、セバシン酸、フタル酸、イソフタル酸、５−ナトリウムスルホイソフタル酸などのジカルボン酸成分、トリメリット酸、ピロメリット酸などの多官能ジカルボン酸成分、ｐ−オキシエトキシ安息香酸などが目的とするフィルム物性を阻害しない範囲で使用できる。かかるポリエステルは、例えば以下に示す方法で製造することができる。たとえば、ジカルボン酸成分とジオール成分とを直接エステル化反応させた後、この反応の生成物を減圧下で加熱して余剰のジオール成分を除去しつつ重縮合させることによって製造する方法や、ジカルボン酸成分としてジカルボン酸のジアルキルエステルを用い、ジオール成分とエステル交換反応させた後、上記と同様にして重縮合させることによって製造する方法等がある。この際、必要に応じて、反応触媒として例えばアルカリ金属、アルカリ土類金属、マンガン、コバルト、亜鉛、アンチモン、ゲルマニウム、チタン化合物を用いることができる。
【００１８】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、フィルムのヘイズ値が１〜１３％であることが好ましい。好ましくは８〜１２％、さらに好ましくは９〜１１％である。ヘイズ値が前述の範囲内にあると、偏光板を検査する際に反射光が強すぎたり、弱すぎたりすることなく、適切に検査することが可能になるため好ましい。
【００１９】
また、本発明の二軸配向ポリエステルフィルムの厚みは２〜１００μｍが好ましく、より好ましくは１５〜７０μｍ、さらに好ましくは１５〜５０μｍ、特に好ましくは２５〜４２μｍである。フィルムの厚みがこの範囲内にあると、フィルムのヘイズ値を上記範囲内で調整しやすく、かつ、取扱性・加工性が良好であるため好ましい。
【００２０】
さらに、本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、少なくとも一方の表面粗さＳＲａが１０〜５０ｎｍであることが好ましく、より好ましくは２０〜３５ｎｍ、さらに好ましくは２２〜２８ｎｍである。表面粗さＳＲａがこの範囲内にあると、貼付け作業の自動化や高速化に対応する上で好適な作業性（滑り性）を得ることができ好ましい。また、表面凹凸により偏光板の欠点検査時の反射光が強すぎたり、弱すぎたりすることなく、適切な検査をする上でも好ましい
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは単層であっても、２層以上からなる複合フィルムであってもよいが、フィルムのヘイズ値およびフィルムの表面粗さＳＲａを上記範囲にするには、３層複合フィルムからなる場合、特に好適である。この場合、図２に示すように、同一の組成とするＡ／Ｂ／Ａの構成が、設備的に簡易であり、生産性の面からもよいが、両表面層側の積層部の粒子種あるいは粒子含有量が異なる、Ａ／Ｂ／Ｃの構成が、片側表面に離型層が積層された離型フィルムにおいて加工面および非加工面に適した表面を設計できるため加工適正の面で特に好ましい。３層複合フィルムからなる場合、両表面層の積層厚さは、０．５〜２．５μｍが好ましく、とくに１．０〜２．０μｍが好ましい。
【００２１】
さらに、積層面に不活性粒子を含有することで、表面粗さＳＲａを適正化でき、併せて、基層部に含有する粒子を適正化することでヘイズ値を所望の範囲とすることができる。
【００２２】
粒子の種類としては、球状シリカ、アルミナ、二酸化チタン、炭酸カルシウムなどの無機粒子、またその他有機系高分子粒子としては、架橋ポリスチレン樹脂粒子、架橋シリコーン樹脂粒子、架橋アクリル樹脂粒子、架橋スチレン−アクリル樹脂粒子、ＰＥＧ（ポリエチレングリコール）粒子、架橋ポリエステル粒子、ポリイミド粒子、メラミン樹脂粒子等が好ましい。これらの１種もしくは２種以上を選択して用いることもできる。
【００２３】
これらの不活性粒子は、ポリエステル重合工程の段階で添加することにより、不活性粒子含有ポリマーを準備することができる。例えば、ポリエステルのグリコール成分であるエチレングリコールのスラリーとし、重縮合前のエステル交換後、あるいはエステル化後のオリゴマーの段階で不活性粒子含有スラリーを添加し、引き続き、重縮合反応を行うことで、不活性粒子含有ポリマーを得ることができる。
【００２４】
また、添加前の不活性粒子のスラリーは必要に応じ、サンドグラインダー等による分散処理、遠心沈降処理による粗大粒子の分離あるいは、高精度濾過を行うことが、粒径分布を均一化でき、粗大粒子を除去することができ、フィルムの粗大突起の減少に効果的に採用できる。
【００２５】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、少なくとも３層構成を有し、少なくとも一方の表層を構成する層がアルミナ成分を０．１〜１．０質量％を含有することが好ましい。アルミナ成分を０．１〜１．０質量％含有せしめることで前記フィルム表面を硬化させ、前記フィルムの製造工程および加工工程で発生するフィルムの擦過キズを抑止することができる。
【００２６】
また、一方の表層を構成する層のアルミナ成分の含有量が０．１〜１．０質量％であり、他方の表層を構成する層のアルミナ成分の含有量が０．１質量％以下であるか又はアルミナ成分を含有しないことが好ましい。アルミナ成分とともにポリエステル分解抑制剤としてＣ層中に微量添加されるリン酸が、シリコーン硬化阻害を起こすことがあり、シリコーン加工面である他方の表層を構成する層は、０．１質量％以下、好ましくは０．１質量％未満、又はアルミナ成分を含有しないことがより好ましい。
【００２７】
ここで、他方の表層の表面にシリコーン離型層が積層された態様も好ましい。
【００２８】
このような構成を有する二軸配向ポリエステルフィルムは、他方の表層の表面におけるシリコーン密着性および一方の表層における耐キズ性を高度に両立させることができ、偏光板離型用途などに代表される工業用離型紙として特に好適に用いられる。
【００２９】
さらにシリコーン密着性を改善するため、ポリエステルフィルムの表面のぬれ張力を上げることが好ましい。ぬれ張力を向上する手法としては、例えば、コロナ処理、粘着材のコーティング、共重合ポリマーの練り込み、などの手法が挙げられる。この中でも、コロナ処理は帯電ムラ・工程汚染の懸念があり、コーティングは設備の制限があるため、共重合ポリマーの練り込みによりぬれ張力向上を実現することが好ましい。
【００３０】
練り込みポリマーとしては、ポリエチレングリコール、ポリテトラメチレングルコール、ポリプロピレングリコール、エチレングリコールとプロピレングリコールとの共重合体等を挙げることができる。これらの中でも、その熱安定性や接着性能の観点からポリエチレングリコール（ＰＥＧ）が特に好ましい。ＰＥＧ含有量は、上記した他方の層において１．０〜２０．０質量％の範囲が好ましい。含有量をこのように制御することにより、フィルム表面のぬれ張力を例えば４８ｍＮ/ｍ以上といった値にすることが可能となり、シリコーンコート時の密着性向上が期待される。ＰＥＧ含有量が１．０質量％未満の場合、シリコーン密着性が発揮されないことがある。また、含有量が２０．０質量％を超えると、ポリエステルの耐熱性が悪くなり、フィルムの生産性を低下させるおそれがある。
【００３１】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムの表面粗さＳＲａおよびヘイズ値を制御するには、平均粒径０．５〜１．５μｍ、好ましく０．８〜１．３μｍの不活性粒子を０．２〜１．０質量％、さらに好ましくは、０．３〜０．８質量％含有させることが好適である。併せて、基層部に同種の不活性粒子を０．０１〜０．１％含有させる、基層部の粒子含有量を調整することにより、表面粗さＳＲａを上記範囲に保ったまま、ヘイズ値を所望の値に適正化することができる。
【００３２】
さらに、本発明の二軸配向ポリエステルフィルムで、前記Ａ／Ｂ／Ｃの構成におけるＡ層には、アルミナを０．１〜１．０質量％含有し、もう一方のＣ層表面がアルミナを含有しないか又は０．１質量％以下であることが好ましい。これによりフィルム表面の地合に均一な微小突起を形成する事ができるため、搬送中の傷を抑制することができる。また、シリコーン離型層が設けられる側の表層のＰＥＧ含有量を１．０〜２０．０質量％とすることで、シリコーン密着性向上が期待できる。
【００３３】
以下、本発明の二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法について例を挙げて説明するが、本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、かかる例によって得られる物のみに限定して解釈されるものではない。
【００３４】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、以下の工程を有する方法によって得ることができる。
（工程１）ポリエステル樹脂をシート状に溶融押出し、前記シート状に溶融押出したポリエステル樹脂を１８〜５０℃のキャスティングロール上で１〜１５秒接触させて冷却固化せしめて厚み１８０〜１４００μｍの未延伸ポリエステルフィルムを得る工程。
（工程２）（工程１）で得られた未延伸ポリエステルフィルムを、長手方向に延伸倍率が２．５〜５倍で延伸した後、冷却をして一軸延伸ポリエステルフィルムを得る工程。
（工程３）（工程２）で得られた一軸延伸ポリエステルフィルムを、幅方向に延伸倍率が３〜６倍、かつ、幅方向の延伸倍率が長手方向の延伸倍率よりも高い延伸倍率で延伸した後、冷却をして、二軸延伸ポリエステルフィルムを得る工程。
（工程４）前記二軸延伸ポリエステルフィルムを、熱処理温度が１８０〜２３０℃にて熱処理して、二軸配向ポリエステルフィルムを得る工程。
【００３５】
以下にそれぞれの工程について詳しく説明する。
【００３６】
・（工程１）未延伸フィルムの作成
ポリエステル樹脂を、必要に応じて乾燥し、押出機に供給し溶融押出する。フィルムの固有粘度を上述の範囲とするためには、押出機に供給するポリエステル樹脂の平均固有粘度は０．５５〜０．６４ｄｌ／ｇであることが好ましく、より好ましくは０．５５〜０．６２ｄｌ／ｇである。また押出機に供給するポリエステル樹脂の固有粘度のバラツキは０．００２〜０．０３０ｄｌ／ｇであることが好ましく、より好ましくは０．００５〜０．０３０である。なお、押出機に供給するポリエステル樹脂の固有粘度のバラツキは、後述する測定方法により求められるものであり、原料として押出機に供給するポリエステル樹脂から無作為に抽出する５０サンプルについて固有粘度の測定を行い、得られた値の標準偏差σとして算出されるものである。原料として供給するポリエステル樹脂の固有粘度に一定のバラツキを有さしめることで、フィルムの結晶の面配向指数を高くしつつ、配向角を小さくすることが可能となる。原料として供給するポリエステル樹脂の固有粘度のバラツキが０．００２ｄｌ／ｇ未満であると、結晶の面配向指数χｉ値が低くなるため輝点欠点を低減できない場合がある。一方、原料として供給するポリエステル樹脂の固有粘度のバラツキが０．０３０ｄｌ／ｇを超えると、得られる二軸配向ポリエステルフィルムの特性が安定しない上、配向角が高くなり、偏光板をクロスニコル法で検査する際の光漏れが大きくなり検査の阻害となる場合がある。原料として供給するポリエステル樹脂のバラツキを上記の範囲とする方法は、特に限られるものでは無い。原料として供給するポリエステル樹脂の重合をバッチ式重合方法で得る場合は、連続式重合方法で得る場合に比べて、固有粘度のバラツキは大きくなる。
【００３７】
続いて押出機により溶融押出されたポリエステル樹脂をフィルターにより濾過する。小さな異物もフィルム欠点となるため、このフィルターには例えば５μｍ以上の異物を９５％以上捕集する高精度のものを用いることが有効である。溶融したポリエステル樹脂は熱分解や、加水分解をすることで、その分子鎖が切れ、固有粘度が低下する。溶融押出を行う際のポリエステル樹脂の温度および水分率は、最終的に得られるフィルムの固有粘度を上述の範囲とすることができれば、特に限定されないが、安定して溶融押出を行うためには、その温度はポリエステル樹脂の融点＋５〜＋４０℃、水分率は３００ｐｐｍ以下（質量基準）であることが好ましい。
【００３８】
続いてＴ型口金等を用いてシート状に成形し、シート状に成形されたポリエステル樹脂をキャスティングロール上で冷却固化せしめて未延伸フィルムを得る。この際、キャスティングロールの温度は１８〜５０℃、シート状に成形されたポリエステル樹脂がキャスティングロールに接触する冷却時間は１〜１５秒であることが好ましい。キャスティングロールの温度が１８℃未満であると、キャスティングドラム上に結露が生じやすくなり、製膜性が悪化する場合がある。キャスティングロールの温度が５０℃を超えると、結晶の面配向指数χｉ値が低くなる場合がある。これは、キャスティングロールの温度が高いと冷却効率が悪化するため、得られる未延伸フィルム中に微結晶が生成され、その後の延伸工程での結晶配向化が進みやすくなるためである。同様に、キャスティングロールに接触して冷却される時間が１秒未満であると、冷却効率が悪化し、得られる未延伸フィルム中に微結晶が生成される結果、結晶の面配向指数χｉ値が低くなる傾向がある。キャスティングロールによる冷却時間は、キャスティングロールを大径化したり、ラインスピードを下げることで長くしたりすることができるが、設備スペースや生産性を鑑みるとその上限は１５秒である。より好ましくは、キャスティングロールの温度は２０〜３０℃、シート状に成形されたポリエステル樹脂がキャスティングロールに接触する冷却時間は３〜１２秒である。
【００３９】
また、工程１で得られる未延伸フィルムの厚みは１８０〜１４００μｍであることが好ましい。未延伸フィルムの厚みが１８０μｍ未満であると、配向角や熱収縮率を所望の範囲となるように延伸するためには膜厚みが十分でなく、延伸中に膜破れなどが起きる場合がある。一方、未延伸フィルムの厚みが１４００μｍを超えると、ポリエステル樹脂シートをキャスティングロール上で冷却固化する際、厚み方向で冷却ムラが発生し、結晶の面配向指数χｉ値が低くなる傾向がある。また、二軸配向ポリエステルフィルムの最終厚みが、偏光板離型用途に適した範囲から外れる場合がある。
【００４０】
・（工程２）
前記（工程１）で得られた未延伸フィルムを、長手方向に延伸倍率が２．５〜５．０倍で延伸、冷却することによって、一軸延伸ポリエステルフィルムを得る。長手方向への延伸は、９０〜１３０℃の延伸温度で１段階的に、もしくは多段階的に分けて延伸することが好ましい。ボーイング現象およびフィルム長手方向の厚みムラを抑える観点から、延伸温度は１００〜１２０℃、延伸倍率は３〜４倍がより好ましく、延伸ムラおよびキズを防止する観点から延伸は２段階以上に分けて行うことが好ましい。また、長手方向延伸により幅方向の収縮が生じるが、この延伸工程から冷却工程におけるフィルムの幅縮みは１５％以下であることが好ましい。フィルムの幅縮みが１５％を超えるとフィルムの蛇行や幅変動が生じやすくなったり、フィルムの幅方向の面配向の均一性が悪化するため、５ｍ幅にわたって結晶の面配向指数χｉ値を６．０以上とすることが困難になる場合がある。フィルムの幅縮みは、長手方向延伸を行う前のフィルム端部の厚みプロファイルを調整したり、延伸張力をニップロールなどで調整したりすることで制御することができる。
【００４１】
なお、ここで示したフィルムの幅縮みは、長手方向延伸工程直前のフィルム幅と延伸・冷却を終えた後のフィルム幅との差を長手方向延伸工程直前のフィルム幅で除することで算出される。（工程２）における冷却工程におけるフィルム温度は２５〜４５℃であると、次の（工程３）における幅方向の延伸を安定して行う上で好ましい。
【００４２】
・（工程３）
前記（工程２）で得られた一軸延伸ポリエステルフィルムを、幅方向に延伸倍率が３．０〜６．０倍、かつ、幅方向の延伸倍率が長手方向の延伸倍率よりも高い延伸倍率で延伸する。幅方向の延伸は、９０〜１３０℃の延伸温度で延伸することが好ましい。延伸温度が９０℃よりも低く、延伸倍率が６．０倍よりも高くなると配向角は低減する傾向になるが、フィルムが破断しやすくなる、また結晶の面配向指数χｉ値が低くなる傾向がある。延伸温度は１００〜１２０℃、延伸倍率は４．０〜５．０倍であるとより好ましい。また、配向角を低くするためには、幅方向の延伸倍率が、長手方向の延伸倍率よりも高いことが好ましい。長手方向の延伸倍率より幅方向延伸倍率を高くとするとフィルム内の分子配向が長手方向側に傾く傾向があり、配向角バラツキを抑制することが困難となる場合がある。
【００４３】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムを製造するに際し、長手方向の延伸の後に幅方向延伸後を行う。幅方向延伸後に長手方向延伸を行うと、幅方向延伸後に分子が主に幅方向に強く配向するが、その後に長手方向延伸を行うと長手方向にも配向してしまい、配向角が高くなってしまうためである。
【００４４】
続いて幅方向に延伸したフィルムをフィルム温度を２５〜４５℃、フィルムの幅縮み速度が０．１〜２０％／ｍｉｎにて冷却することによって、冷却された二軸延伸ポリエステルフィルムを得る。冷却工程におけるフィルム温度は２５〜４５℃とすることが幅縮みによる幅方向の配向緩和を抑制し、ボーイング現象を抑制できるため好ましい。より好ましくは、３０〜４０℃である。冷却工程におけるフィルム温度が４５℃より高いと、フィルム幅縮みによる張力が影響して製膜性が悪くなり、また幅方向の配向緩和を抑制する効果が十分に出ない場合がある。冷却工程におけるフィルム温度が２０℃未満に冷却することは、生産性が悪く場合がある。
【００４５】
ポリエステルフィルムの冷却方法は、熱処理を行うテンターによる空冷方法、熱処理領域の上下にアルミ板などの遮蔽板で熱風を遮断する空冷方法、ロールによる冷却方法等が挙げられる。熱処理を行うテンターによる空冷方法では各ゾーンが長手方向に全てつながっているため、随伴気流など高温空気の自由な流れによりフィルム上下や幅方向に温度差が発生し、フィルム温度を十分冷却できない場合がある。その場合は、圧縮空気などを送り込んで積極的に冷却することで対応することもできる。
【００４６】
また、ロールによる冷却方法では、使用するロール本数や設定温度は限られるものではないが、ロール本数を複数本用いて冷却することが好ましい。ロールによる冷却方法においてフィルム温度を上記の範囲とするためには、ロール温度は２０〜４５℃であることが好ましく、さらに好ましくは３０〜４０℃である。また、ロールによる冷却方法ではフィルムをニップロールで冷却ロールに荷重をかけて密着させると、安定して冷却が行えるため好ましい。
【００４７】
また、この冷却工程において、フィルムの幅縮み速度は０．１〜２０％／ｍｉｎであることが好ましい。幅縮み速度が０．１％／ｍｉｎ未満では、フィルムの幅縮みが抑制されたことによるフィルム張力が影響し、製膜性が悪くなり、フィルム破れ等の原因となる場合がある。また、幅縮み速度が２０％／ｍｉｎより速いと、フィルムの幅縮みによる配向緩和を抑制する効果は少なく、ボーイング現象の抑制が不十分となる場合がある。フィルムの幅縮み速度は、０．２〜１８％／ｍｉｎとすることがさらに好ましい。幅縮み速度を制御する方法としては、冷却工程長さ、製膜速度から幅縮みの速度を設定し、様々な方法で実現することができる。具体的にはテンターにおける空冷方法においては両端をクリップで把持し、レール幅を調整することで幅縮み速度を所望の値にすることが出来る。
【００４８】
なお、ここで示した冷却工程におけるフィルムの幅縮み速度は、幅方向延伸工程を経た後であって冷却工程に入る直前のフィルム幅Ｗ１（ｍｍ）、冷却工程を経た後のフィルム幅Ｗ２（ｍｍ）、冷却工程の通過時間をＴ１（ｍｉｎ）としたときに式（１）にて算出されるものである。
フィルムの幅縮み速度  ＝（Ｗ１−Ｗ２）／Ｗ１  ×  １／Ｔ１  式（１）
また、（工程３）の冷却工程においてフィルムは温度が低下した状態である程度の時間を経ることが好ましい。この理由としては、以下のように推測している。前述したように冷却工程では幅縮みをする際に配向緩和が起こっていると考えられるが、フィルムを冷却することによって配向緩和を止めるには一定の時間が必要であると推測される。そのため、冷却工程の通過時間が不十分であると配向緩和を抑制できないため、ボーイング現象を抑制する効果が少ないと推測している。本発明の二軸配向ポリエステルフィルムを製造するに際して、冷却工程の通過時間は、１０秒間以上が好ましく、更に好ましくは１５秒間以上である。冷却工程の通過時間の上限は特に限定されないが、６０秒間以下である
と生産性が良好となるため好ましい。
【００４９】
・（工程４）
前記（工程３）で得られた二軸延伸ポリエステルフィルムを、熱処理することによって、二軸配向ポリエステルフィルムを得る。熱処理温度は１８０〜２３０℃が好ましく、さらに好ましくは１８０〜２１５℃、とくに好ましくは１８５〜２１０℃である。熱処理温度が１８０℃未満では熱処理が不十分となり、１５０℃３０分間熱処理した後のフィルム長手方向の熱収縮率を２．５〜７．０％、フィルム幅方向の熱収縮率を２．５〜８．０％の範囲に収めることが困難となる場合がある。熱処理温度が２３０℃より高いと、ボーイングが発生しやすくなり配向角を上述の範囲に制御することが困難となるため好ましくない。
【００５０】
また、上記熱処理においては、必要に応じて弛緩処理を行ってもよい。弛緩処理は、幅方向・長手方向いずれの方向について行っても良く、幅方向・長手方向を同時に行っても、それぞれ別に行っても良い。弛緩率は、フィルムの全幅に対して好ましくは１〜２０％、さらに好ましくは１〜１０％であると、熱寸法安定性の優れたフィルムを得るのに有効である。
【実施例】
【００５１】
実施例および比較例における特性値の測定方法は次の通りである。
【００５２】
（１）フィルム幅
測定対象のフィルムを台に広げ、幅を金尺（ＪＩＳ１級）で測定した。
【００５３】
（２）配向主軸の傾き（配向角）
野村商事製配向性測定機（ＳＳＴ−４０００）を用いて測定をする。試料となる二軸延伸ポリエステルフィルムの幅に対して配向主軸の傾きが実質的に最も大きくなる幅方向両端部からＡ４サイズのサンプルを切り出した。切り出したＡ４サイズのサンプルの中点（１０５ｍｍ）を測定し、配向主軸がフィルム幅方向と平行である時を配向角０度であり、フィルム幅方向に対して時計回りの傾きを＋、反時計回りを−とし、その絶対値の大きい方を測定結果とした。
【００５４】
（３）結晶の面配向指数χｉ値
フィルムを３０ｍｍ（フィルム長手方向）×２０ｍｍ（フィルム幅方向）になるようにカットし、該フィルムをＸ線回折用試料とし、日本フィリップス製のＸ線回折装置ＴＹＰＥ ＰＷ１８４０を用い、フィルムの長手方向に垂直な面内でＸ線の照射角を変え反射法で回折強度を測定する。試料は、フィルムの全幅にわたって幅方向に対して均等に１０点抜き出した。ただし、そのうち両端の２点はフィルム両端とサンプル端を合わせ込み、採取した。試料１０点について測定を行い、その最大値を測定結果とした。測定条件は下記の通りである。
［測定条件］
時定数：２秒
測定角度範囲：１８度〜３２度
走行速度：１度／分
Ｄｉｖｅｒｇｅｎｃｙ  Ｓｌｉｔ  ：  １．５ｍｍφ
Ｓｃａｔｔｅｒｉｎｇ  Ｓｌｉｔ  ：  １度
Ｒｅｃｅｌｖｉｎｇ  Ｓｌｉｔ    ：  ０．３ｍｍ
Ｘ線：Ｃｕ対陰極によるＣｕ−Ｋα（３５Ｋｖ、１５ｍＡ、Ｎｉ−フィルタ）
フィルムがポリエチレンテレフタレートフィルムであるときは、ポリエチレンテレフタレート結晶の（１００），（１１０）面の回折角に相当する２５．８°、２２．５°での回折強度をＨ１、Ｈ２とし、下記式にて面配向指数χｉを求めた。
面配向指数χｉ＝（Ｈ２／Ｈ１）×１００。
【００５５】
（４）熱収縮率
フィルム表面に、幅１０ｍｍ、測定長約１００ｍｍとなるように２本のラインを引き、この２本のライン間の距離を２３℃で測定しこれをＬ０とする。このフィルムサンプルを１５０℃のオーブン中に３０分間、１．５ｇの荷重下で放置した後、再び２本のライン間の距離を２３℃で測定しこれをＬ１とし、下式により熱収縮率を求めた。
熱収縮率（％）＝｛（Ｌ０−Ｌ１）／Ｌ０｝×１００
フィルムの長手方法および幅方向についてそれぞれ３カ所の測定を行い、平均値を求めた。
【００５６】
（５）フィルムの固有粘度
オルトクロロフェノール中、２５℃で測定した溶液粘度から、下式で計算した値を用いた。すなわち、
ηｓｐ／Ｃ＝［η］＋Ｋ［η］２・Ｃ
ここで、ηｓｐ＝（溶液粘度／溶媒粘度）−１であり、Ｃは、溶媒１００ｍｌあたりの溶解ポリマー重量（ｇ／１００ｍｌ、通常１．２）、Ｋはハギンス定数（０．３４３とする）である。また、溶液粘度、溶媒粘度はオストワルド粘度計を用いて測定した。単位は［ｄｌ／ｇ］で示す。
【００５７】
（６）ポリエステル樹脂の固有粘度
オルトクロロフェノール中、２５℃で測定した溶液粘度から、前記フィルムの固有粘度と同様に計算した値を用いた。
測定は、原料として押出機に供給するポリエステル樹脂から無作為に５０サンプル抽出してｎ＝５０点で行い、その平均値Ｘをポリエステル樹脂の平均固有粘度、標準偏差σを固有粘度のバラツキとした。
【００５８】
平均固有粘度Ｘ＝（Σ（Ｘｉ））／Ｎ
固有粘度のバラツキσ＝√（（Σ（Ｘｉ−Ｘ）2）／（Ｎ−１））
ここで、Ｘｉはｉ番目の固有粘度測定値、Ｎは測定数（＝５０）とする。
【００５９】
（７）フィルムのヘイズ値
ＪＩＳ Ｋ７１０５（１９８１）に準じ、フィルム長手方向４ｃｍ×フィルム幅方向３．５ｃｍの寸法に切り出したものをサンプルとし、ヘイズメータ（スガ試験機製ＨＧＭ−２ＤＰ（Ｃ光用））を用いて測定する。フィルム幅方向に対して均等に３点測定し、その平均値を測定結果とした。
【００６０】
（８）フィルム表面粗さＳＲａ
三次元微細表面形状測定器（小坂製作所製ＥＴ−３５０Ｋ）を用いて測定し、得られたる表面のプロファイル曲線より、ＪＩＳ・Ｂ０６０１（２００１）に準じ、算術平均粗さＳＲａ値を求めた。測定条件は下記のとおりである。
Ｘ方向測定長さ：０．５ｍｍ、Ｘ方向送り速度：０．１ｍｍ／秒。
Ｙ方向送りピッ：５μm、Ｙ方向ライン数：４０本。
カットオフ：０．２５ｍｍ。
触針圧：０．０２ｍＮ。
高さ（Ｚ方向）拡大倍率：５万倍。
【００６１】
（９）フィルム積層厚み
表面からエッチングしながらＸＰＳ（Ｘ線光電子光法）、ＩＲ（赤外分光法）あるいはコンフォーカル顕微鏡などで、その粒子濃度のデプスプロファイルを測定する。片面に積層したフィルムにおける表層では、表面という空気−樹脂の界面のために粒子濃度は低く、表面から遠ざかるにつれて粒子濃度は高くなる。本発明の片面に積層したフィルムの場合は、深さ［Ｉ］で一旦極大値となった粒子濃度がまた減少し始める。この濃度分布曲線をもとに極大値の粒子濃度の１／２になる深さ［ＩＩ］（ここで、ＩＩ＞Ｉ）を積層厚さとした。さらに、無機粒子などが含有されている場合には、二次イオン質量分析装置（ＳＩＭＳ）を用いて、フィルム中の粒子のうち最も高濃度の粒子の起因する元素とポリエステルの炭素元素の濃度比（Ｍ＋／Ｃ＋）を粒子濃度とし、層（Ａ）の表面からの深さ（厚さ）方向の分析を行う。そして上記同様の手法から積層厚さを得る。
【００６２】
（１０）フィルム厚み
ＪＩＳ Ｃ２１５１（１９９０）に準じ、マイクロメーター（ミツトヨＯＭＭ−２５）を用いてフィルム幅方向に対して均等に３０点測定し、その平均値を測定結果とした。
【００６３】
（１１）製造工程におけるフィルム温度
ハンディ形放射温度計（株式会社チノー製ＩＲ−ＴＡ）を用いて、製造工程におけるフィルム温度を測定した。フィルム幅方向に対して均等に３点測定し、その平均値を測定結果とした。
【００６４】
（１２）目視による検査（検査視認性）
光源（ライトボックス）上に偏光板２枚を載せ、その間にポリエステルフィルムを置き、２枚の偏光板をフィルム全体がクロスニコル状態になるように合わせた状態とし、目視検査を行い、フィルム表面の欠点をマーキングした。検査は２名で行いクロスチェックをして欠点の見逃しの有無を確認し、以下の判断基準で評価した（○以上を合格とした）。
◎：目視検査に良好な地合（背景部分）であったため、欠点をほとんど見逃すことなく、検査することができた。
○：視界に入る地合（背景部分）の光がやや強かったり、やや弱かったり、位置ごとに軽微な光量ムラが存在したので、２時間程度続けて検査をしていると疲労感を感じるようになり、いくつかの欠点を見逃してしまった。
△：視界に入る地合（背景部分）の光がやや強かったり、やや弱かったり、位置ごとに光量ムラが存在したので、１時間程度でも続けて検査をしていると疲労感を感じるようになり、いくつかの欠点を見逃してしまった。
×：視界に入る地合（背景部分）の光が強かったり、弱かったり、位置ごとに明確な光量ムラが存在したので、１時間程度でも続けて検査をしていると疲労感を強く感じるようになり、多くの欠点を見逃してしまった。
【００６５】
（１３）熱シワ・幅縮み
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを加工張力１０ｋｇ／ｍで搬送しながら１４０℃のオーブンで乾燥させた。
【００６６】
得られたサンプルをロ−ルからカットして、平坦なテ−ブルの上に５ｍの長さを広げて、その表面に蛍光灯の光を反射させて下記評価方法により熱しわの有無を確認した（△以上を合格とした）。
【００６７】
◎：熱しわは全く見られず良好。
【００６８】
○：部分的に熱しわがみられことがあるが、使用上問題のないレベルである。
【００６９】
△：全面に熱しわは見られないが部分的に熱しわがみられる。
【００７０】
×：全面に熱しわが確認できる。
【００７１】
（１４）輝点
クロスニコル検査における輝点欠点を評価する機器として、照明手段として２５０Ｗのメタルハライド（目白プレシジョン製  ＢＭＨ−２５０Ａ）及び角度調整が可能な第１の偏光板が設けられ、受光手段として分解能２５μｍのＣＣＤカメラ（ＤＡＬＳＡ製    Ｐ３−８０−８Ｋ−４０）と角度調整が可能な第２の偏光板を組み合わせて複数配置されているクロスニコル検査器を使用した。装置の概要を図１に示す。
【００７２】
カメラの検出感度は一定値として、フィルム５０ｍを検査した。この際の検査性を確認し、以下の判断基準で評価した（△以上を合格とした）。
◎：１００μｍ以上の輝点が０．０５個／ｍ２以下である。
○：１００μｍ以上の輝点が０．０５〜０．１個／ｍ２である。
△：１００μｍ以上の輝点が０．１〜０．１５個／ｍ２である。
×：１００μｍ以上の輝点が０．１５個／ｍ２以上である。
（１５）製膜性
安定に製膜できるか、下記基準で評価した。×を不合格とし、△以上を合格と判定した。
◎：３６時間以上安定に製膜できる。
○：２４時間以上安定に製膜できる。
△：１２時間以上２４時間未満安定に製膜できる。
×：１２時間以内に破断が発生し、安定な製膜ができない。
【００７３】
（１６）耐キズ性
ＳＦＴ-７００ＨにてMD長手方向にて５０往復させる。
（幅：１／２インチ、長さ：30センチ（測長：10センチ）、荷重：１００ｇ）
処理後のサンプルをベルジャー真空蒸着機にてサンプル面蒸着を行い、実体顕微鏡にて観察し、最も傷が多く見える角度で傷をカウントする。
◎：５０往復にてキズ発生本数が１５本以下。
○：５０往復にてキズ発生本数が１６〜２０本。
△：５０往復にてキズ発生本数が２１〜２９本。
×：５０往復にてキズ発生本数が３０本以上。
【００７４】
（１７）シリコーン密着性
＜硬化型シリコーン離型剤組成＞
硬化型シリコーン樹脂  （Ｘ−６２−５０３９：信越化学社製）  ２０質量部
架橋剤  （Ｘ−９２−１８５：信越化学社製）  ０．４質量部
触媒  （ＰＬ−５０００：信越化学社製）  １．０質量部
ＭＥＫ／トルエン／n-ヘプタン混合溶媒（混合率は質量比で１：１：１）
シリコーン塗工面を５往復指でこすり、表面状態を観察し、効果状態を次の4つに分類して硬化性を評価した。
◎：シリコーンは硬化しており、密着性も良好である。
○：シリコーンは硬化しており、密着性は影響がない。
△：シリコーンは硬化しているが、密着性が悪く脱落（ラブオフ）がある。
×：シリコーンが硬化せず、曇り（スミアー）を生じる。
【００７５】
（１８）ぬれ張力
ＪＩＳ-Ｋ６７６８-１９７７に準じ、濡れ指数試薬Ｎｏ.３１（ナカライテスク製）を用いて測定する。
【００７６】
以下、実施例で本発明を詳細に説明する。
【００７７】
実施例１：
ジメチルテレフタレート（ＤＭＴ）１００質量部に６１質量部（ＤＭＴ１モルに対して１．９モル）のエチレングリコールおよび酢酸マグネシウム・４水塩を０．０５質量部、リン酸を０．０１５質量部加え加熱エステル交換を行い、引き続き三酸化アンチモン０．０２５質量部を加え、加熱昇温し真空下で重縮合反応を行い、粒子を実質的に含有しない、固有粘度０．６２のポリエステルペレットを得た。
【００７８】
次に、真比重２．７１ｇ／ｃｍ３、平均粒径１．０μｍの炭酸カルシウムを準備し、１０質量％のエチレングリコールスラリーとした。このスラリーをジェットアジテイターで一時間分散処理を行い、５μｍ以上の捕集効率９５％のフィルターで高精度濾過した。このスラリーをエステル交換後に添加し、引き続き、上記と同じように重縮合反応を行い、平均粒径１．０μｍの炭酸カルシウムを１質量％含む、固有粘度０．６２の炭酸カルシウム含有マスターペレットを得た。
【００７９】
次に、炭酸カルシウム含有マスターペレットおよび、粒子を含有しないポリエステルペレットを混合し、炭酸カルシウムを０．５質量％含有するポリエステルＡ、炭酸カルシウムを０．０５４質量％含有するポリエステルＢを得た。ポリエステルＡ、ポリエステルＢの平均固有粘度は０．６２、固有粘度のバラツキ０．００７であった。
【００８０】
これらのポリエステルＡ、Ｂをそれぞれ１６０℃で８時間減圧乾燥し、水分率を１００ｐｐｍ（質量基準）とした後、別々の押出機に供給し、２７５℃で溶融押出して、５μｍ以上の捕集効率９５％の高精度フィルターで濾過した後、矩形の３層用合流ブロックで合流積層し、ポリエステルＡ／ポリエステルＢ／ポリエステルＡからなる３層積層とした。その後、２８５℃に保ったスリットダイを介し静電印加キャスト法を用いて表面温度２５℃のキャスティングロール上で７ｓｅｃ冷却固化し、厚み５６８μｍの未延伸フィルムを得た。
【００８１】
この未延伸フィルムを、まず１０３℃に加熱したロールとラジエーションヒーターによって長手方向に３．４倍延伸した。このときの幅縮み量は１４％であった。続いてテンターにて幅方向に１０５℃で４．４倍に延伸した。その後、冷却工程の幅縮み速度１８％／ｍｉｎでフィルム温度が３５℃になるよう冷却した。この冷却工程ではロール方式を採用し、ロールの温度は３０℃とし、冷却工程の通過時間は１５秒とした。次いで１９５℃で熱処理を行って、全フィルム厚み３８μｍ、フィルムの積層厚さがポリエステルＡ／ポリエステルＢ／ポリエステルＡ＝１．５μｍ／３５μｍ／１．５μｍ、フィルム幅５．１ｍの３層からなる二軸配向ポリエステルフィルムを巻き取って中間製品ロールを作成した。得られた中間製品ロールからサンプルを採取し、幅方向５ｍについて配向角、結晶の面配向指数χｉ値を測定したところ、配向角は３．８度、χｉ値は６．７であった。さらにフィルム特性の評価を行い、得られた結果を表１に示した。
【００８２】
実施例２〜２３、比較例１〜２２：
用いたポリエステルの固有粘度、キャスト条件、延伸条件、冷却条件、熱処理温度、冷却工程の幅縮み速度、採取幅などの製膜条件を変えるほかは実施例１と同様に実施し、３層からなる二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
得られた結果を表１、表２に示した。
【００８３】
【表１】
2018162435.tif 000002
【００８４】
【表２】
2018162435.tif 000003
【００８５】
上記の実施例・比較例より以下の事項を確認できる。
すなわち、本発明の態様とすることにより、（特に、フィルム幅方向に対する配向主軸の傾き（配向角）を少なくとも５ｍ幅にわたって５度以下とすることにより）クロスニコル法での目視検査をする場合においても、地合（背景部分）の光が強すぎたり、弱すぎたりすることがなくなったので、欠点を見逃すことが少なくなり、検査性が向上することが確認できた。
【００８６】
また、（特に、１５０℃３０分間熱処理した後のフィルム長手方向の熱収縮率を２．５〜７．０％、フィルム幅方向の熱収縮率を２．５〜８．０％とすることにより、）全面に熱しわは見られないが部分的に熱しわがみられるレベルとなることを確認できた。
【００８７】
さらに、（特に、フィルム幅方向においてＸ線回折で測定した結晶の面配向指数χｉ値を少なくとも５ｍ幅にわたって６．０以上とすることにより）１００μｍ以上の輝点が０．１５個／ｍ２以下となり、フィルム中の異物や表面のキズが、クロスニコル法による欠点検査時に輝点として検知されることを低減できることを確認できた。
【産業上の利用可能性】
【００８８】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、優れたクロスニコル検査性、熱寸法安定性、耐キズ性、生産性を有するので、偏光板離型フィルム用として好適に用いることができる。
【符号の説明】
【００８９】
１    検査対象のフィルム
２    第１の偏光フィルター
３    第２の偏光フィルター
４    照明手段
５    受光手段
６    信号処理手段
【図１】
2018162435.tif 000004
【図２】
2018162435.tif 000005