(57)【要約】【課題】グリース化し易く、適度な混和ちょう度を有し、高い滴点を有するグリース組成物、及びグリースの製造方法を提供する【解決手段】基油（Ａ）と、増ちょう剤（Ｂ）を含有し、増ちょう剤（Ｂ）が、下記一般式（ｂ−１）で表されるナトリウム塩（Ｂ１）を含む、グリース組成物。2018172485.tif 000015〔上記一般式（ｂ−１）中、Ｒ１は、それぞれ独立に、無置換もしくは置換基を有する炭素数１〜２０のアルキル基、無置換もしくは置換基を有する炭素数１〜２０のアルケニル基、無置換もしくは置換基を有する炭素数１〜２０のアルコキシ基、ヒドロキシ基を示す。ｎは、０〜５の整数である。なお、ｎが１以上であり、Ｒ１が複数存在する場合には、複数のＲ１は、同一であってもよく、互いに異なっていてもよい。〕【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
基油（Ａ）と、増ちょう剤（Ｂ）を含有し、
増ちょう剤（Ｂ）が、下記一般式（ｂ−１）で表されるナトリウム塩（Ｂ１）を含む、グリース組成物。
【化１】
2018172485.tif 000010
〔上記一般式（ｂ−１）中、Ｒ１は、それぞれ独立に、無置換もしくは置換基を有する炭素数１〜２０のアルキル基、無置換もしくは置換基を有する炭素数１〜２０のアルケニル基、無置換もしくは置換基を有する炭素数１〜２０のアルコキシ基、又は、ヒドロキシ基を示す。
ｎは、０〜５の整数である。
なお、ｎが１以上であり、Ｒ１が複数存在する場合には、複数のＲ１は、同一であってもよく、互いに異なっていてもよい。〕
【請求項２】
ナトリウム塩（Ｂ１）が、下記一般式（ｂ−１１）で表されるナトリウム塩（Ｂ１１）及び下記一般式（ｂ−１２）で表されるナトリウム塩（Ｂ１２）から選ばれる１種以上である、請求項１に記載のグリース組成物。
【化２】
2018172485.tif 000011
〔上記一般式（ｂ−１２）中、Ｒ１は、前記一般式（ｂ−１）と同じである。〕
【請求項３】
ナトリウム塩（Ｂ１）の含有量が、増ちょう剤（Ｂ）の全量基準で、５〜１００質量％である、請求項１又は２に記載のグリース組成物。
【請求項４】
増ちょう剤（Ｂ）が、さらに下記一般式（ｂ−２）で表されるナトリウム塩（Ｂ２）を含む、請求項１〜３のいずれか一項に記載のグリース組成物。
【化３】
2018172485.tif 000012
〔上記一般式（ｂ−２）中、Ｒ２は、無置換もしくは置換基を有する炭素数７〜２２のアルキル基、又は、無置換もしくは置換基を有する炭素数７〜２２のアルケニル基を示す。〕
【請求項５】
ナトリウム塩（Ｂ１）とナトリウム塩（Ｂ２）との含有量比〔（Ｂ１）／（Ｂ２）〕が、質量比で、５／９５〜９５／５である、請求項４に記載のグリース組成物。
【請求項６】
ナトリウム塩（Ｂ１）及びナトリウム塩（Ｂ２）の合計含有量が、増ちょう剤（Ｂ）の全量基準で、６０〜１００質量％である、請求項４又は５に記載のグリース組成物。
【請求項７】
リチウム原子含有化合物（β１）の含有量が、増ちょう剤（Ｂ）の全量基準で、５．０質量％未満である、請求項１〜６のいずれか一項に記載のグリース組成物。
【請求項８】
炭素数２〜７の脂肪族カルボン酸の金属塩（β２）の含有量が、増ちょう剤（Ｂ）の全量基準で、５．０質量％未満である、請求項１〜７のいずれか一項に記載のグリース組成物。
【請求項９】
増ちょう剤（Ｂ）の含有量が、前記グリース組成物の全量基準で、１．０〜３０質量％である、請求項１〜８のいずれか一項に記載のグリース組成物。
【請求項１０】
２５℃における混和ちょう度が、８５〜４７５である、請求項１〜９のいずれか一項に記載のグリース組成物。
【請求項１１】
下記工程（１）を有する、グリース組成物の製造方法。
・工程（１）：基油（Ａ）に、下記一般式（ｂ−ｉ）で表される芳香族モノカルボン酸を含むカルボン酸と、水酸化ナトリウムとを配合する工程。
【化４】
2018172485.tif 000013
〔上記一般式（ｂ−ｉ）中、Ｒ１は、それぞれ独立に、無置換もしくは置換基を有する炭素数１〜２０のアルキル基、無置換もしくは置換基を有する炭素数１〜２０のアルケニル基、無置換もしくは置換基を有する炭素数１〜２０のアルコキシ基、又は、ヒドロキシ基を示す。
ｎは、０〜５の整数である。
なお、ｎが１以上であり、Ｒ１が複数存在する場合には、複数のＲ１は、同一であってもよく、互いに異なっていてもよい。〕
【請求項１２】
工程（１）において、前記カルボン酸として、さらに下記一般式（ｂ−ii）で表される脂肪族モノカルボン酸を配合する、請求項１１に記載のグリース組成物の製造方法。
【化５】
2018172485.tif 000014
〔上記一般式（ｂ−ii）中、Ｒ２は、無置換もしくは置換基を有する炭素数７〜２２のアルキル基、又は、無置換もしくは置換基を有する炭素数７〜２２のアルケニル基を示す。〕
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、グリース組成物、及びグリース組成物の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
グリースは、潤滑油に比べて封止が容易であり、適用される機械の小型化や軽量化ができる等の理由から、自動車や各種産業機械の種々の摺動部分の潤滑のために広く使用されている。
グリースは、主に基油及び増ちょう剤から構成されるが、グリースの固体的な性質は、増ちょう剤によって付与され、グリースの性能は、使用する増ちょう剤によって大きく変わってくる。
その中でも、ナトリウム塩を増ちょう剤に用いたグリースは、古くから知られており、自動車や電気機器、各種産業機械の種々の摺動部分の潤滑のために広く使用されていた。
【０００３】
例えば、特許文献１には、基油と共に、増ちょう剤として、ナトリウム塩を４０質量％程度含むグリース組成物が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】米国特許３，２２３，６２４
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
一般的に、増ちょう剤として、ナトリウム塩を用いた場合、増ちょう剤であるナトリウム塩は基油中で微細な繊維構造を形成し難く、グリース化され難い。
そのため、グリース化させるためには、例えば、特許文献１に開示されたグリース組成物のように、増ちょう剤であるナトリウム塩の配合量を４０質量％程度まで非常に多くする必要がある。
【０００６】
また、様々な用途に応じて、ナトリウム塩を用いて、混和ちょう度が低く、硬いグリースを得るためには、より多量のナトリウム塩が必要となる。
ここで、多量のナトリウム塩を配合すると、グリース中の固形分が多くなるため、ナトリウム塩の一部が油膜厚さよりも大きい粒子として、グリース表面に浮いてしまい、それに起因して耐摩耗性が低下するといった現象が生じ得る。また、多量の増ちょう剤を配合することで、グリース中の基油成分が不足し、潤滑部材の摩耗量が増加してしまうといった弊害も生じ得る。
また、特許文献１に記載されたナトリウム塩を用いたグリースは、滴点が低く、高温となる部材での使用には適さない場合がある。
【０００７】
本発明は、上記問題点を鑑みてなされたものであって、グリース化し易く、適度な混和ちょう度を有すると共に、高い滴点を有するグリース組成物、及びグリースの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者は、増ちょう剤として、特定構造の芳香族モノカルボン酸のナトリウム塩を用いたグリース組成物が、上記課題を解決し得ることを見出し、本発明を完成した。
【０００９】
すなわち、本発明は、下記［１］〜［２］を提供する。
［１］基油（Ａ）と、増ちょう剤（Ｂ）を含有し、
増ちょう剤（Ｂ）が、下記一般式（ｂ−１）で表されるナトリウム塩（Ｂ１）を含む、グリース組成物。
【化１】
2018172485.tif 000002
〔上記一般式（ｂ−１）中、Ｒ１は、それぞれ独立に、無置換もしくは置換基を有する炭素数１〜２０のアルキル基、無置換もしくは置換基を有する炭素数１〜２０のアルケニル基、無置換もしくは置換基を有する炭素数１〜２０のアルコキシ基、又は、ヒドロキシ基を示す。
ｎは、０〜５の整数である。
なお、ｎが１以上であり、Ｒ１が複数存在する場合には、複数のＲ１は、同一であってもよく、互いに異なっていてもよい。〕
【００１０】
［２］下記工程（１）を有する、グリース組成物の製造方法。
・工程（１）：基油（Ａ）に、下記一般式（ｂ−ｉ）で表される芳香族モノカルボン酸と、水酸化ナトリウムとを配合する工程。
【化２】
2018172485.tif 000003
〔上記一般式（ｂ−ｉ）中、Ｒ１は、それぞれ独立に、無置換もしくは置換基を有する炭素数１〜２０のアルキル基、無置換もしくは置換基を有する炭素数１〜２０のアルケニル基、無置換もしくは置換基を有する炭素数１〜２０のアルコキシ基、又は、ヒドロキシ基を示す。
ｎは、０〜５の整数である。
なお、ｎが１以上であり、Ｒ１が複数存在する場合には、複数のＲ１は、同一であってもよく、互いに異なっていてもよい。〕
【発明の効果】
【００１１】
本発明のグリース組成物は、グリース化し易く、適度な混和ちょう度を有すると共に、高い滴点を有する。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
本発明のグリース組成物は、基油（Ａ）と増ちょう剤（Ｂ）を含む。
なお、本発明の一態様のグリース組成物は、さらに一般的なグリースに使用される各種添加剤を含有していてもよい。
【００１３】
本発明の一態様のグリース組成物において、適度な混和ちょう度及び高い滴点を有するグリース組成物とする観点から、基油（Ａ）及び増ちょう剤（Ｂ）の合計含有量は、当該グリース組成物の全量（１００質量％）基準で、好ましくは７０質量％以上、より好ましくは７５質量％以上、更に好ましくは８０質量％以上、より更に好ましくは８５質量％以上であり、また、通常１００質量％以下、好ましくは９９．９質量％以下、より好ましくは９９質量％以下、更に好ましくは９５質量％以下である。
以下、本発明の一態様のグリース組成物に含まれる各成分の詳細について説明する。
【００１４】
＜基油（Ａ）＞
本発明のグリース組成物に含まれる基油（Ａ）としては、鉱油及び合成油から選ばれる１種以上であればよい。
鉱油としては、例えば、パラフィン系原油、中間基系原油、又はナフテン系原油を常圧蒸留もしくは常圧蒸留残渣油を減圧蒸留して得られる留出油、これらの留出油を常法に従って精製することによって得られる精製油、具体的には溶剤精製油、水添精製油、脱ロウ処理油、白土処理油等が挙げられる。また、フィッシャー・トロプシュ法等により製造されるワックス（ＧＴＬワックス（Gas To Liquids WAX））を異性化することで得られる鉱油ワックスであってもよい。
合成油としては、例えば、炭化水素系油、芳香族系油、エステル系油、エーテル系油等が挙げられる。
【００１５】
本発明の一態様で用いる基油（Ａ）の４０℃における動粘度としては、好ましくは１０〜１５００ｍｍ２／ｓであるが、より好ましくは２５〜１０００ｍｍ２／ｓ、より好ましくは４０〜７５０ｍｍ２／ｓ、更に好ましくは５０〜５００ｍｍ２／ｓ、より更に好ましくは６０〜３５０ｍｍ２／ｓである。
なお、基油（Ａ）は、高粘度の基油と、低粘度の基油との２種類以上の動粘度の異なる基油を組み合わせて、動粘度が上記範囲に属する混合基油を用いてもよい。
【００１６】
本発明の一態様で用いる基油（Ａ）の粘度指数としては、好ましくは６０以上、より好ましくは７０以上、更に好ましくは８０以上、より更に好ましくは１００以上である。
なお、本明細書において、動粘度及び粘度指数は、ＪＩＳ  Ｋ２２８３：２００３に準拠して測定及び算出した値を意味する。
【００１７】
本発明の一態様のグリース組成物において、基油（Ａ）の含有量としては、当該グリース組成物の全量（１００質量％）基準で、好ましくは６０〜９９．０質量％、より好ましくは７０〜９５．０質量％、更に好ましくは７５〜９２．５質量％、より更に好ましくは８０〜９０質量％である。
【００１８】
＜増ちょう剤（Ｂ）＞
本発明の一態様で用いるグリース組成物において、増ちょう剤（Ｂ）の含有量は、グリース化し易くすると共に、適度な混和ちょう度及び高い滴点を有するグリース組成物とする観点から、当該グリース組成物の全量（１００質量％）基準で、好ましくは１．０〜３０質量％、より好ましくは５．０〜２５質量％、更に好ましくは７．５〜２３質量％、より更に好ましくは１０〜２０質量％である。
【００１９】
本発明のグリース組成物に含まれる増ちょう剤（Ｂ）は、下記一般式（ｂ−１）で表されるナトリウム塩（Ｂ１）を含有する。
【化３】
2018172485.tif 000004
【００２０】
上記一般式（ｂ−１）中、Ｒ１は、それぞれ独立に、無置換もしくは置換基を有する炭素数１〜２０のアルキル基、無置換もしくは置換基を有する炭素数１〜２０のアルケニル基、無置換もしくは置換基を有する炭素数１〜２０のアルコキシ基、又は、ヒドロキシ基を示す。
ｎは、０〜５の整数である。
なお、ｎが１以上であり、Ｒ１が複数存在する場合には、複数のＲ１は、同一であってもよく、互いに異なっていてもよい。
【００２１】
例えば、増ちょう剤として、テレフタル酸のナトリウム塩や、脂肪族カルボン酸のナトリウム塩のみを用いた場合、これらのナトリウム塩は基油中で微細な繊維構造を形成し難く、少量の配合ではグリース化され難い。
また、グリース化させるためには、多量のナトリウム塩を配合すると、グリース中の固形分が多いために、ナトリウム塩の一部が油膜厚さよりも大きい粒子として、グリース表面に浮いてしまい、耐摩耗性が劣るグリース組成物となってしまう。
これに対して、本発明のグリース組成物で増ちょう剤（Ｂ）として含有するナトリウム塩（Ｂ１）は、グリース組成物中でより微細な繊維構造を網目状に形成させることができるため、固まり易くグリース化し易い。
【００２２】
前記一般式（ｂ−１）中のＲ１として選択し得る、前記アルキル基、前記アルケニル基、及び前記アルコキシ基の炭素数としては、グリース化し易くすると共に、適度な混和ちょう度及び高い滴点を有するグリース組成物とする観点から、１〜２０であるが、好ましくは１〜１２、より好ましくは１〜６、更に好ましくは１〜３である。
なお、上記の炭素数には、前記アルキル基、前記アルケニル基、及び前記アルコキシ基が有してもよい置換基の炭素数は含まれない。
【００２３】
Ｒ１として選択し得る、前記アルキル基としては、例えば、メチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、イソプロピル基、ｎ−ブチル基、イソブチル基、ｓ−ブチル基、ｔ−ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、２−エチルヘキシル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシル基、ヘキサデシル基、オクタデシル基、ノナデシル基等が挙げられる。
【００２４】
前記アルキル基は、直鎖アルキル基であってもよく、分岐鎖アルキル基であってもよいが、グリース化し易くすると共に、適度な混和ちょう度及び高い滴点を有するグリース組成物とする観点から、直鎖アルキル基であることが好ましい。
【００２５】
また、Ｒ１として選択し得る、前記アルキル基は置換基を有していてもよい。
前記アルキル基が有してもよい置換基としては、例えば、シクロアルキル基、ビニル基、アリル基、アリール基、アルコキシ基、ハロゲン基、ヒドロキシ基、アミノ基、イミノ基、ニトロ基、シリル基、及びエステル基等が挙げられる。
ただし、本発明の一態様において、Ｒ１として選択し得る、前記アルキル基は、無置換のアルキル基であることが好ましい。
【００２６】
Ｒ１として選択し得る、前記アルケニル基としては、ビニル基、プロペニル基、ブテニル基、ペンテニル基、ペンタジエニル基、ヘキセニル基、ヘキサジエニル基、ヘプテニル基、オクテニル基、オクタジエニル基、２−エチルヘキセニル基、ノネニル基、デセニル基、ウンデセニル基、ドデセニル基、トリデセニル基、テトラデセニル基、ペンタデセニル基、ヘキサデセニル基、ヘプタデセニル基、オクタデセニル基、ノナデセニル基、エイコセニル基等が挙げられる。
前記アルケニル基は、直鎖アルケニル基であってもよく、分岐鎖アルケニル基であってもよいが、直鎖アルケニル基であることが好ましい。
【００２７】
また、Ｒ１として選択し得る、アルケニル基は置換基を有していてもよい。
前記アルケニル基が有してもよい置換基としては、例えば、アルキル基、シクロアルキル基、アリル基、アリール基、アルコキシ基、ハロゲン基、ヒドロキシ基、アミノ基、イミノ基、ニトロ基、シリル基、及びエステル基等が挙げられる。
上記置換基として選択し得るアルキル基は、直鎖アルキル基であってもよく、分岐鎖アルキル基であってもよいが、直鎖アルキル基であることが好ましい。
なお、本発明の一態様において、Ｒ１として選択し得る、前記アルケニル基は、無置換のアルケニル基であることが好ましい。
【００２８】
Ｒ１として選択し得る、前記アルコキシ基としては、例えば、メトキシ基、エトキシ基、ｎ−プロポキシ基、イソプロポキシ基、ｎ−ブトキシ基、イソブトキシ基、ｓ−ブトキシ基、ｔ−ブトキシ基、ペンチルオキシ基、ヘキシルオキシ基、ヘプチルオキシ基、オクチルオキシ基、２−エチルヘキシルオキシ基、ノニルオキシ基、デシルオキシ基、ウンデシルオキシ基、ドデシルオキシ基、ヘキサデシルオキシ基、オクタデシルオキシ基、ノナデシルオキシ基等が挙げられる。
前記アルコキシ基は、直鎖アルコキシ基であってもよく、分岐鎖アルコキシ基であってもよいが、直鎖アルコキシ基であることが好ましい。
【００２９】
また、Ｒ１として選択し得る、アルコキシ基は置換基を有していてもよい。
前記アルコキシ基が有してもよい置換基としては、例えば、アルキル基、シクロアルキル基、ビニル基、アリル基、アリール基、ハロゲン基、ヒドロキシ基、アミノ基、イミノ基、ニトロ基、シリル基、及びエステル基等が挙げられる。
上記置換基として選択し得るアルキル基は、直鎖アルキル基であってもよく、分岐鎖アルキル基であってもよいが、直鎖アルキル基であることが好ましい。
なお、本発明の一態様において、Ｒ１として選択し得る、前記アルケニル基は、無置換のアルケニル基であることが好ましい。
【００３０】
これらの中でも、Ｒ１としては、グリース化し易くすると共に、適度な混和ちょう度及び高い滴点を有するグリース組成物とする観点から、無置換もしくは置換基を有する炭素数１〜２０のアルキル基であることが好ましく、無置換の炭素数１〜２０のアルキル基であることがより好ましい。
また、当該アルキル基の中でも、メチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、イソプロピル基、ｎ−ブチル基、イソブチル基、又はｓ−ブチル基であることが好ましく、メチル基、エチル基、又はｎ−プロピル基であることがよりに好ましく、メチル基であることが更に好ましい。
【００３１】
上記一般式（ｂ−１）中、ｎは、０〜５の整数であるが、グリース化し易くすると共に、適度な混和ちょう度及び高い滴点を有するグリース組成物とする観点から、好ましくは０〜４の整数、より好ましくは０〜３の整数、更に好ましくは０〜２の整数、より更に好ましくは０又は１である。
【００３２】
また、グリース化し易くすると共に、適度な混和ちょう度及び高い滴点を有するグリース組成物とする観点から、ナトリウム塩（Ｂ１）が、下記一般式（ｂ−１１）で表されるナトリウム塩（Ｂ１１）及び下記一般式（ｂ−１２）で表されるナトリウム塩（Ｂ１２）から選ばれる１種以上であることがより好ましい。
【００３３】
【化４】
2018172485.tif 000005
【００３４】
上記一般式（ｂ−１２）中、Ｒ１は、上述の前記一般式（ｂ−１）と同じであり、好適な態様（基の種類、炭素数等）についても同様である。
【００３５】
本発明の一態様のグリース組成物において、グリース化し易くすると共に、適度な混和ちょう度及び高い滴点を有するグリース組成物とする観点から、ナトリウム塩（Ｂ１）の含有量は、増ちょう剤（Ｂ）の全量（１００質量％）基準で、好ましくは５〜１００質量％、より好ましくは１０〜９５質量％、更に好ましくは１５〜９０質量％、より更に好ましくは２０〜８５質量％である。
【００３６】
＜ナトリウム塩（Ｂ２）＞
本発明の一態様のグリース組成物において、適度な混和ちょう度及び高い滴点を有するグリース組成物とする観点から、増ちょう剤（Ｂ）は、上述のナトリウム塩（Ｂ１）と共に、さらに下記一般式（ｂ−２）で表されるナトリウム塩（Ｂ２）を含むことが好ましい。
【化５】
2018172485.tif 000006
【００３７】
上記一般式（ｂ−２）中、Ｒ２は、無置換もしくは置換基を有する炭素数７〜２２のアルキル基、又は、無置換もしくは置換基を有する炭素数７〜２２のアルケニル基を示す。
【００３８】
増ちょう剤（Ｂ）として、ナトリウム塩（Ｂ２）を含むことで、より微細な繊維構造を形成できるため、所望の混和ちょう度の調整が容易となる。また、より高い滴点を有するグリース組成物とすることができる。
なお、本発明のグリース組成物では、増ちょう剤（Ｂ）として、上述のナトリウム塩（Ｂ１）を含有しているため、グリース化し易く調製されている。
そのため、増ちょう剤（Ｂ）として、ナトリウム塩（Ｂ１）と共に、上記一般式で表されるナトリウム塩（Ｂ２）を含有することで、グリース化し易くすると共に、適度な混和ちょう度及びより高い滴点を有するグリース組成物とすることができる。
【００３９】
前記一般式（ｂ−２）中のＲ２として選択し得る、前記アルキル基、及び前記アルケニル基の炭素数は、７〜２２であるが、好ましくは１０〜２０、より好ましくは１２〜１９、更に好ましくは１５〜１９である。
なお、上記の炭素数には、前記アルキル基、及び前記アルケニル基が有していもよい置換基の炭素数は含まれない。
【００４０】
Ｒ２として選択し得る、前記アルキル基としては、例えば、ヘプチル基、オクチル基、２−エチルヘキシル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシル基、ヘキサデシル基、オクタデシル基、ノナデシル基等が挙げられる。
前記アルキル基は、直鎖アルキル基であってもよく、分岐鎖アルキル基であってもよいが、直鎖アルキル基であることが好ましい。
【００４１】
また、Ｒ２として選択し得る、前記アルキル基は置換基を有していてもよい。
前記アルキル基が有してもよい置換基としては、例えば、シクロアルキル基、ビニル基、アリル基、アリール基、アルコキシ基、ハロゲン基、アミノ基、イミノ基、ニトロ基、シリル基、及びエステル基等が挙げられる。
ただし、本発明の一態様において、Ｒ２として選択し得る、前記アルキル基は、無置換のアルキル基であることが好ましい。
【００４２】
Ｒ２として選択し得る、前記アルケニル基としては、例えば、ヘプテニル基、オクテニル基、オクタジエニル基、２−エチルヘキセニル基、ノネニル基、デセニル基、ウンデセニル基、ドデセニル基、トリデセニル基、テトラデセニル基、ペンタデセニル基、ヘキサデセニル基、ヘプタデセニル基、オクタデセニル基、ノナデセニル基、エイコセニル基等が挙げられる。
前記アルケニル基は、直鎖アルケニル基であってもよく、分岐鎖アルケニル基であってもよいが、直鎖アルケニル基であることが好ましい。
【００４３】
また、Ｒ２として選択し得る、アルケニル基は置換基を有していてもよい。
前記アルケニル基が有してもよい置換基としては、例えば、アルキル基、シクロアルキル基、アリル基、アリール基、アルコキシ基、ハロゲン基、アミノ基、イミノ基、ニトロ基、シリル基、及びエステル基等が挙げられる。
上記置換基として選択し得るアルキル基は、直鎖アルキル基であってもよく、分岐鎖アルキル基であってもよいが、直鎖アルキル基であることが好ましい。
なお、本発明の一態様において、Ｒ２として選択し得るアルケニル基は、無置換のアルケニル基であることが好ましい。
【００４４】
これらの中でも、Ｒ２としては、無置換もしくは置換基を有する炭素数７〜２２のアルキル基であることが好ましく、無置換の炭素数７〜２２のアルキル基であることがより好ましい。
また、当該アルキル基の中でも、ウンデシル基、ドデシル基、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、オクタデシル基、又はノナデシル基であることが好ましく、ドデシル基、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、オクタデシル基、又はノナデシル基であることがより好ましく、ヘプタデシル基であることが更に好ましい。
【００４５】
本発明の一態様のグリース組成物において、グリース化し易くすると共に、適度な混和ちょう度及び高い滴点を有するグリース組成物とする観点から、ナトリウム塩（Ｂ１）とナトリウム塩（Ｂ２）との含有量比〔（Ｂ１）／（Ｂ２）〕は、質量比で、好ましくは５／９５〜９５／５、より好ましくは１０／９０〜９０／１０、更に好ましくは１５／８５〜８５／１５、より更に好ましくは２０／８０〜８０／２０、特に好ましくは３０／７０〜７０／３０である。
【００４６】
本発明の一態様のグリース組成物において、ナトリウム塩（Ｂ１）及びナトリウム塩（Ｂ２）の合計含有量が、増ちょう剤（Ｂ）の全量基準で、好ましくは６０〜１００質量％、より好ましくは７０〜１００質量％、更に好ましくは８０〜１００質量％、より更に好ましくは９０〜１００質量％である。
【００４７】
＜その他の増ちょう剤＞
本発明の一態様のグリース組成物に含まれる増ちょう剤（Ｂ）は、本発明の効果を損なわない範囲で、ナトリウム塩（Ｂ１）及び（Ｂ２）以外の増ちょう剤を併用してもよい。
【００４８】
ただし、本発明の一態様のグリース組成物において、グリース化し易くすると共に、適度な混和ちょう度及び高い滴点を有するグリース組成物とする観点から、リチウム原子含有化合物（β１）の含有量は、極力少ない方が好ましい。
具体的なリチウム原子含有化合物（β１）の含有量としては、増ちょう剤（Ｂ）の全量（１００質量％）基準で、好ましくは５．０質量％未満、より好ましくは１．０質量％未満、更に好ましくは０．１質量％未満である。
【００４９】
また、上記と同様の観点から、炭素数２〜７の脂肪族カルボン酸の金属塩（β２）の含有量も、極力少ない方が好ましい。
金属塩（β２）を構成する金属原子としては、ナトリウム原子、カリウム原子等のアルカリ金属原子や、カルシウム原子等のアルカリ土類金属、アルミニウム等が挙げられる。
具体的な金属塩（β２）の含有量としては、前記増ちょう剤の全量（１００質量％）基準で、好ましくは５．０質量％未満、より好ましくは１．０質量％未満、更に好ましくは０．１質量未満である。
【００５０】
＜各種添加剤＞
本発明の一態様のグリース組成物は、本発明の効果を損なわれない範囲で、さらに一般的なグリースに使用される各種添加剤を含有してもよい。
当該各種添加剤としては、例えば、極圧剤、防錆剤、酸化防止剤、潤滑性向上剤、増粘剤、改質剤、清浄分散剤、腐食防止剤、消泡剤、金属不活性剤等が挙げられる。
なお、これらの各種添加剤は、それぞれ単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
【００５１】
本発明の一態様のグリース組成物中の各種添加剤のそれぞれの含有量は、添加剤の種類に応じて適宜設定されるが、当該グリース組成物の全量（１００質量％）基準で、好ましくは０．０１〜２０質量％、より好ましくは０．０５〜１５質量％、更に好ましくは０．１〜１０質量％である。
【００５２】
〔本発明のグリース組成物の製造方法〕
上述の本発明のグリース組成物を製造する方法としては、公知の方法が適用できるが、適度な混和ちょう度と高い滴点を得る観点から、少なくとも下記工程（１）を有する製造方法が好ましく、下記工程（１）〜（３）を有する製造方法がより好ましい。
・工程（１）：基油（Ａ）に、下記一般式（ｂ−ｉ）で表される芳香族モノカルボン酸を含むカルボン酸と、水酸化ナトリウムとを配合する工程。
【化６】
2018172485.tif 000007
〔上記一般式（ｂ−ｉ）中、Ｒ１及びｎは、前記一般式（ｂ−１）中のＲ１及びｎと同じであり、好適な態様も同様であり、上述のとおりである。〕
・工程（２）：工程（１）で得た溶液を、撹拌しながら、加熱し、前記カルボン酸と水酸化ナトリウムとを反応させる工程。
・工程（３）：工程（２）の後の溶液を、冷却する工程。
【００５３】
なお、工程（１）において、さらに下記一般式（ｂ−ii）で表される脂肪族モノカルボン酸を配合することが好ましい。
【化７】
2018172485.tif 000008
〔上記一般式（ｂ−ii）中、Ｒ２は、前記一般式（ｂ−２）中のＲ２と同じであり、好適な態様も同様であり、上述のとおりである。〕
【００５４】
工程（１）において、前記一般式（ｂ−ｉ）で表される芳香族モノカルボン酸と水酸化ナトリウムとの反応物が、増ちょう剤（Ｂ）であるナトリウム塩（Ｂ１）となる。
また、前記一般式（ｂ−ii）で表される脂肪族モノカルボン酸と水酸化ナトリウムとの反応物が、増ちょう剤（Ｂ）であるナトリウム塩（Ｂ２）となる。
そのため、得られるグリース組成物中のナトリウム塩（Ｂ１）及び（Ｂ２）の含有量を上述の範囲とするように、前記芳香族モノカルボン酸、前記脂肪族モノカルボン酸、及び水酸化ナトリウムのそれぞれの配合量は調製される。
【００５５】
水酸化ナトリウムは水に溶解した水溶液の形態で、基油（Ａ）及びカルボン酸を含む溶液に添加することが好ましい。
そして、水酸化ナトリウムを水溶液の形態で配合した場合、溶液中の水を蒸発除去するため、当該水溶液を混合後の溶液を１００℃以上に昇温することが好ましい。
【００５６】
工程（２）において、反応温度としては、好ましくは１４０〜２８０℃、より好ましくは１５０〜２５０℃、更に好ましくは１６０〜２２０℃である。
【００５７】
工程（３）において、冷却中又は冷却後に、さらに上述のグリース用の各種添加剤を配合し、混合してもよい。
当該混合温度としては、好ましくは１４０℃以下、より好ましくは１２０℃以下、更に好ましくは９０℃以下である。
【００５８】
また、工程（３）において、冷却後の反応物であるグリース組成物に対して、コロイドミルやロールミル等を用いて、ミリング処理を施すことが好ましい。
【００５９】
〔本発明のグリース組成物の特性〕
本発明の一態様のグリース組成物の２５℃における混和ちょう度としては、グリース組成物の硬さを適度な範囲とし、耐摩耗を良好とする観点から、好ましくは８５〜４７５、より好ましくは１１５〜４４５、更に好ましくは１３０〜４３０である。
なお、本明細書において、混和ちょう度は、ＡＳＴＭ  Ｄ  ２１７法に準拠して、２５℃にて測定された値を意味する。
【００６０】
本発明の一態様のグリース組成物の滴点としては、高温特性を良好とする観点から、好ましくは２００℃以上、より好ましくは２５０℃以上、更に好ましくは２７０℃以上、より更に好ましくは２９０℃以上である。
なお、本明細書において、滴点は、ＪＩＳ  Ｋ２２２０  ８：２０１３に準拠して、２５℃にて測定された値を意味する。
【００６１】
〔本発明のグリース組成物の用途〕
本発明のグリース組成物を用いた機構部品としては、特に限定されないが、軸受や歯車等が挙げられ、より具体的には、すべり軸受、ころがり軸受、含油軸受、流体軸受等の各種軸受、歯車、内燃機関、ブレーキ、トルク伝達装置用部品、流体継ぎ手、圧縮装置用部品、チェーン、油圧装置用部品、真空ポンプ装置用部品、時計部品、ハードディスク用部品、冷凍機用部品、切削機用部品、圧延機用部品、絞り抽伸機用部品、転造機用部品、鍛造機用部品、熱処理機用部品、熱媒体用部品、洗浄機用部品、ショックアブソーバ機用部品、密封装置用部品、建機用部品、農機用部品等が挙げられる。
これらの中でも、本発明のグリース組成物は、建設用部品又は農機用部品に用いられることが好ましい。
【実施例】
【００６２】
次に、本発明を実施例により更に詳細に説明するが、本発明はこれらの例によって何ら限定されるものではない。なお、各種物性値の測定法は以下のとおりである。
【００６３】
（１）４０℃動粘度、粘度指数
ＪＩＳ  Ｋ２２８３：２００３に準拠して測定及び算出した。
（２）混和ちょう度
ＡＳＴＭ  Ｄ  ２１７法に準拠して、２５℃にて測定した。
（３）滴点
ＪＩＳ  Ｋ２２２０  ８：２０１３に準拠して測定した。
【００６４】
実施例及び比較例のグリース組成物の調製に際して、鉱油及びカルボン酸成分は、以下のものを使用した。
・鉱油：４０℃動粘度＝１５０ｍｍ２／ｓ、粘度指数＝１０６。
・安息香酸：前記一般式（ｂ−ｉ）中、ｎ＝０である芳香族モノカルボン酸。
・ｐ−トルイル酸：前記一般式（ｂ−ｉ）中、ｎ＝１、Ｒ１＝メチル基である芳香族モノカルボン酸。
・テレフタル酸：芳香族ジカルボン酸。
・ステアリン酸：前記一般式（ｂ−ii）中、Ｒ２＝ｎ−ヘプタデシル基である脂肪族モノカルボン酸。
【００６５】
実施例１〜４、比較例１〜２
１Ｌのセパラブルフラスコに、上記鉱油に、表１に示す種類及び配合量のカルボン酸成分を加えて、オイルバス中で８０℃まで昇温して、カルボン酸成分を鉱油に溶解させた。
そして、固形分濃度４５質量％の水酸化ナトリウム水溶液を、表１に示す配合量（固形分換算）で加えて、１００℃まで加熱し、水を蒸発除去した。
水を除去後、再び加熱し、１８０℃でカルボン酸成分と水酸化ナトリウムの反応を完結させた。
反応終了後、反応物を２５℃まで冷却し、３本ロールにてミリング処理を２回行った。
これにより、実施例１〜４及び比較例２においてはグリース組成物が得られたが、比較例１においてはグリース化しなかった。
グリース化した実施例１〜４及び比較例２については、さらに混和ちょう度及び滴点を測定した。測定結果を表１に示す。
【００６６】
【表１】
2018172485.tif 000009
【００６７】
表１から、実施例１〜４のグリース組成物は、増ちょう剤の含有量が１４質量％と比較的少量であっても、グリース化させることができ、混和ちょう度２００〜３５０の硬いグリースが得られた。また、滴点も３００℃以上と高く、耐熱性にも優れる結果となった。
一方、比較例１では、グリース化しなかったため、混和ちょう度及び滴点の測定は行っていない。
また、比較例２のグリース組成物は、混和ちょう度が４００以上と非常に柔らかく、測定容器において形状を維持できなかったため、滴点の測定ができなかった。