(57)【要約】【課題】スルファミン酸の使用量を削減できる硫安の製造方法および硫安製造設備を提案する。【解決手段】硫安飽和塔に導いたＣガスに希硫酸を噴霧し、次いでアンモニアを吸収した希硫酸である硫安母液を硫安晶析装置４Ａと硫安晶析装置４Ｂとからなる２系統の硫安晶析装置に導き、装置４Ａにおいて、硫安母液Ｌ3を加熱して濃縮した後固液分離して第１の粒径の硫安結晶１１Ａを得るとともに分離された濾過液１２Ａを装置４Ａに供給する一方、装置４Ｂにおいて、硫安母液Ｌ4を加熱して濃縮した後固液分離し、硫安結晶１１Ａよりも大きな硫安結晶１１Ｂを得る硫安の製造方法において、スルファミン酸が添加された濾過液１２Ｂの一部を装置４Ａに供給せず、硫安凝縮水８Ｂの一部１４を濾過液１２Ｂに添加した後、硫安晶析槽４１Ｂに戻す。【選択図】図４
2018162201.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
脱硫工程を経たコークス炉ガスを硫安飽和塔に導いて前記コークス炉ガスに希硫酸を噴霧して前記コークス炉ガスに含まれるアンモニアを吸収させ、次いでアンモニアを吸収した前記希硫酸である硫安母液を第１の硫安晶析装置と第２の硫安晶析装置とからなる２系統の硫安晶析装置に導き、前記第１の硫安晶析装置において、前記硫安母液を加熱して濃縮した後固液分離し、第１の粒径の硫安結晶を得るとともに、分離された第１の濾過液を前記第１の硫安晶析槽に戻す一方、前記第２の硫安晶析装置において、前記硫安母液を加熱して濃縮した後固液分離し、前記第１の粒径よりも大きな第２の粒径の硫安結晶を得る硫安の製造方法において、
スルファミン酸が添加された前記第２の濾過液の一部を前記第１の硫安晶析装置に供給せず、前記第２の硫安晶析装置における前記硫安母液の濃縮の際に蒸発した水分を凝縮した硫安凝縮水の一部をスルファミン酸が添加された前記第２の濾過液に添加した後、前記第２の硫安晶析槽に戻すことを特徴とする硫安の製造方法。
【請求項２】
脱硫工程を経たコークス炉ガスに希硫酸を噴霧して前記コークス炉ガスに含まれるアンモニアを吸収させる硫安飽和塔と、アンモニアを吸収した前記希硫酸である硫安母液を濃縮して硫安結晶を得る、第１の硫安晶析装置と第２の硫安晶析装置とからなる２系統の硫安晶析装置とを備え、前記第１の硫安晶析装置は、前記硫安母液を貯留する第１の硫安晶析槽と、前記硫安母液を加熱する第１の加熱器と、前記硫安母液に含まれる水分を蒸発させる第１の蒸発槽と、前記第１の蒸発槽から蒸発した水分を凝縮する第１の凝縮器と、加熱して濃縮した前記硫安母液を固液分離して第１の粒径の硫安結晶を得る第１の分離器と、該第１の分離器により分離された第１の濾過液を前記第１の硫安晶析槽に戻す第１の濾過液供給管とを有し、前記第２の硫安晶析装置は、前記硫安母液を貯留する第２の硫安晶析槽と、前記硫安母液を加熱する第２の加熱器と、前記硫安母液に含まれる水分を蒸発させる第２の蒸発槽と、加熱して濃縮した前記硫安母液を固液分離して第２の粒径の硫安結晶を得る第２の分離器と、該第２の分離器により分離された第２の濾過液の一部を前記第１の硫安晶析装置に供給する第２の濾過液供給管と、前記第２の濾過液の残りを前記第２の硫安晶析槽に戻す第３の濾過液供給管とを有する硫安製造設備において、
前記第２の濾過液供給管を設けずに前記第３の濾過液供給管により全ての前記第２の濾過液を前記第２の硫安晶析槽に戻すとともに、前記第２の凝縮器により得られた硫安凝縮水の一部を前記第２の硫安晶析槽に供給する硫安凝縮水供給管を備えることを特徴とする硫安製造設備。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、硫安製造方法および硫安製造設備に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、コークス炉の炭化室に石炭を挿入して乾留する際に発生するガス（以下、「Ｃガス」とも言う。）は、水素やメタン、一酸化炭素等の燃料成分を多く含み、２００００ｋＪ／ｍ3を超える高い熱量を有しているため、回収して高炉や、コークス炉、加熱炉、ボイラー用の燃料ガスとして再利用されている。
【０００３】
その際、コークス炉から排出された状態のＣガスにはタール分や水分、アンモニアや硫化水素、シアン等の様々な物質が混入しており、燃料として使用するためには、これらの燃焼を阻害する物質や有害物質を除去する必要がある。そのため、これらの燃焼阻害物質及び有害物質を除去する精製を経て燃料ガスとするのが通例である。
【０００４】
Ｃガスの燃料ガスへの精製は、具体的には以下のように行われる。まず、コークス炉から排出されたＣガスを冷却した後、設備閉塞の原因となるナフタレンを回収したＣガスを脱硫設備に導入して硫化水素を除去する（脱硫工程）。次いで、硫化水素を除去したＣガスを脱アンモニア設備に導入して、Ｃガスから窒素酸化物（ＮＯx）の原因となるアンモニア分を除去する（脱アンモニア工程）。その後、アンモニアが除去されたＣガスを冷却し、Ｃガス中の軽油分を回収する（軽油回収工程）。以上の工程を経て、コークス炉から排出されたＣガスを燃料ガスに精製する。
【０００５】
上記脱アンモニア工程では、Ｃガスと希硫酸とを反応させることにより、Ｃガスに含まれるアンモニアを硫安結晶として回収する。図１は、脱アンモニア工程の一例を示す図である。この脱アンモニア工程において、脱硫工程を経て硫化水素が除去されたＣガス１を硫安飽和塔２に導入し、スプレーにより希硫酸を噴霧して、硫安飽和塔２内に導入されたＣガス１と向流に接触させる。すると、噴霧された希硫酸は、Ｃガス１に含まれるアンモニアを吸収し、硫安飽和塔２の下部に硫安母液Ｌ1として落下して滞留する。
【０００６】
ここで、硫安飽和塔２の下部に滞留する硫安母液Ｌ1を硫安飽和塔２から排出し、硫安母液３を、硫安晶析装置４に導入する。導入した硫安母液３は、硫安晶析装置４で加熱されて濃縮され、硫安母液３に含まれる硫安が晶出されて硫安結晶を含んだスラリー５として回収される。
【０００７】
一方、上記濃縮処理により硫安母液３中から蒸発した水分（以下、「硫安含有蒸気」とも言う。）６は、凝縮器７により凝縮されて硫安凝縮水８となり、排水処理設備９へ移送され、薬剤が添加されて無害化される。
【０００８】
以下、硫安晶析装置の詳細について説明する。図２は、硫安母液３に含まれる硫安を晶析させる硫安晶析装置４の一例を示している。この図に示した硫安晶析装置４は、硫安晶析槽４１と、加熱器４２と、蒸発槽４３と、凝縮器７と、分離器１０とを有する。
【０００９】
この硫安晶析装置４において、硫安結晶は以下のように製造される。まず、硫安母液３を硫安晶析槽４１に導入する。導入された硫安母液Ｌ2は、加熱器４２により加熱されて蒸発槽４３に供給され、硫安母液Ｌ2に含まれる水分を蒸発させて濃縮する。蒸発槽４３から排出された硫安含有蒸気６は凝縮器７により凝縮され、得られた硫安凝縮水８は排水処理設備９に送られ、薬剤を添加されてｐＨが調節された後、排水処理される。
【００１０】
一方、蒸発槽４３において濃縮された硫安母液Ｌ2は、硫安晶析槽４１に戻される。このように硫安母液Ｌ2を硫安晶析槽４１と蒸発槽４３との間を循環させることによって、硫安母液Ｌ2の硫安濃度を高めて硫安結晶を晶出させる。
【００１１】
続いて、晶出した硫安結晶１１を含むスラリー５を硫安晶析槽４１の下部から排出し、遠心分離器等の分離器１０により硫安結晶１１と濾過液１２とに分離する。硫安結晶１１は、次工程の乾燥設備（図示せず）へ搬送され、製品化される。一方、濾過液１２は、硫安晶析槽４１に戻される。こうして硫安結晶を製造することができる。
【００１２】
ところで、上述のように製造される硫安は、大きさによって区別されており、主に細粒（〜2mm）、中粒（2mm〜3mm）、大粒（3mm〜4mm）の３種類に分類される。そして、細粒および中粒の硫安結晶を製造する硫安晶析装置と、大粒の硫安結晶を製造する硫安晶析装置とからなる２系統の硫安晶析装置を用いて、上記３種類の硫安結晶を製造する場合がある（例えば、特許文献１参照）。
【００１３】
図３は、２系統の硫安晶析装置を備える硫安製造設備を用いた従来の硫安の製造方法のフロー図を示している。この図に示した硫安製造設備は、図２に示した硫安晶析装置を２つ備える設備であり、図１に示した硫安飽和塔２から排出された硫安母液３を、上段の硫安晶析装置４Ａと、下段の硫安晶析装置４Ｂとに分けて導入する。
【００１４】
上段の硫安晶析装置４Ａは、第１の硫安晶析槽４１Ａと、第１の加熱器４２Ａと、第１の蒸発槽４３Ａと、第１の凝縮器７Ａと、第１の分離器１０Ａとを有する。この硫安晶析装置４Ａを用いた硫安結晶の製造は、図２に示した装置と同様に行う。すなわちまず、硫安母液３Ａを第１の硫安晶析槽４１Ａに導入する。導入された硫安母液Ｌ3は、第１の加熱器４２Ａにより加熱されて第１の蒸発槽４３Ａに供給され、硫安母液Ｌ3に含まれる水分を蒸発させて濃縮する。第１の蒸発槽４３Ａから排出された硫安含有蒸気６Ａは第１の凝縮器７Ａにより凝縮される。そして、得られた硫安凝縮水８Ａは第１の排水処理設備９Ａに送られ、薬剤が添加されてｐＨが調整された後、排水処理される。
【００１５】
一方、第１の蒸発槽４３Ａにおいて濃縮された硫安母液Ｌ3は、第１の硫安晶析槽４１Ａに戻される。このように硫安母液Ｌ3を第１の硫安晶析槽４１Ａと第１の蒸発槽４３Ａとの間を循環させることによって、硫安母液Ｌ3の硫安濃度を高めて硫安結晶を析出させる。
【００１６】
続いて、析出した硫安結晶１１Ａを含むスラリー５Ａを第１の硫安晶析槽４Ａの下部から排出し、遠心分離器等の第１の分離器１０Ａにより硫安結晶１１Ａと第１の濾過液１２Ａとに分離する。硫安結晶１１Ａは、次工程の乾燥設備（図示せず）へ搬送され、製品化される。一方、第１の濾過液１２Ａは、第１の硫安晶析槽４１Ａに戻される。こうして硫安結晶が製造される。この第１の硫安晶析装置４Ａでは、比較的小さな細粒および中粒の硫安結晶が製造される。
【００１７】
これに対して、下段の第２の硫安晶析装置４Ｂは、第２の硫安晶析槽４１Ｂと、第２の加熱器４２Ｂと、第２の蒸発槽４３Ｂと、第２の凝縮器７Ｂと、第２の分離器１０Ｂとを有する。この第２の硫安晶析装置４Ｂを用いた硫安結晶は、以下のように行う。まず、硫安母液３Ｂを第２の硫安晶析槽４１Ｂに導入する。導入された硫安母液Ｌ4は、第２の加熱器４２Ｂにより加熱されて第２の蒸発槽４３Ｂに供給され、硫安母液Ｌ4に含まれる水分を蒸発させて濃縮する。第２の蒸発槽４３Ｂから排出された硫安含有蒸気６Ｂは第２の凝縮器７Ｂにより凝縮される。そして、得られた硫安凝縮水８Ｂは第２の排水処理設備９Ｂに送られ、薬剤が添加されてｐＨが調整された後、排水処理される。
【００１８】
一方、第２の蒸発槽４３Ｂにおいて濃縮された硫安母液Ｌ4は、第２の硫安晶析槽４１Ｂに戻される。このように硫安母液Ｌ4を第２の硫安晶析槽４１Ｂと第２の蒸発槽４３Ｂとの間を循環させることによって、硫安母液Ｌ4の硫安濃度を高めて硫安結晶を析出させる。析出した硫安結晶１１Ｂを含むスラリー５Ｂを第２の硫安晶析槽４Ｂの下部から排出し、遠心分離器等の第２の分離器１０Ｂにより硫安結晶１１Ｂと第２の濾過液１２Ｂとに分離する。硫安結晶１１Ｂは、次工程の乾燥設備（図示せず）へ搬送され、製品化される。この第２の硫安晶析装置４Ｂでは、比較的大きな大粒の硫安結晶が製造される。
【００１９】
また、第２の濾過液１２Ｂは、大きな粒径の硫安の析出に有効であるスルファミン酸を添加した後、第２の硫安晶析槽４１Ｂに戻されるが、濾過液１２Ｂの比重が高すぎるため、第２の硫安晶析槽４１Ｂに戻される過程、例えば、第２の濾過液１０Ｂを一時的に保存するタンク等（図示せず）において硫安結晶が析出し、装置を閉塞させる可能性がある。そのため、第２の濾過液１２Ｂの一部を上段の第１の硫安晶析装置４Ａに供給して、第２の濾過液１２Ｂの残りを第２の硫安晶析槽４１Ｂに戻している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００２０】
【特許文献１】特開２０１４−２３７５６６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００２１】
図３に示した下段の第２の硫安晶析装置４Ｂにおいて、大粒の硫安を製造するために濾過液１２Ｂに添加するスルファミン酸は高価であるため、スルファミン酸の添加量を削減することができる硫安の製造方法が希求されている。
【００２２】
そこで、本発明の目的は、スルファミン酸の使用量を削減することができる硫安の製造方法および硫安製造設備を提案することにある。
【００２３】
上記課題を解決する本発明は以下の通りである。
（１）脱硫工程を経たコークス炉ガスを硫安飽和塔に導いて前記コークス炉ガスに希硫酸を噴霧して前記コークス炉ガスに含まれるアンモニアを吸収させ、次いでアンモニアを吸収した前記希硫酸である硫安母液を第１の硫安晶析装置と第２の硫安晶析装置とからなる２系統の硫安晶析装置に導き、前記第１の硫安晶析装置において、前記硫安母液を加熱して濃縮した後固液分離し、第１の粒径の硫安結晶を得るとともに、分離された第１の濾過液を前記第１の硫安晶析装置に供給する一方、前記第２の硫安晶析装置において、前記硫安母液を加熱して濃縮した後固液分離し、前記第１の粒径よりも大きな第２の粒径の硫安結晶を得る硫安の製造方法において、
スルファミン酸が添加された前記第２の濾過液の一部を前記第１の硫安晶析装置に供給せず、前記第２の硫安晶析装置における前記硫安母液の濃縮の際に蒸発した水分を凝縮した硫安凝縮水の一部をスルファミン酸が添加された前記第２の濾過液に添加した後、前記第２の硫安晶析装置に供給することを特徴とする硫安の製造方法。
【００２４】
（２）脱硫工程を経たコークス炉ガスに希硫酸を噴霧して前記コークス炉ガスに含まれるアンモニアを吸収させる硫安飽和塔と、アンモニアを吸収した前記希硫酸である硫安母液を濃縮して硫安結晶を得る、第１の硫安晶析装置と第２の硫安晶析装置とからなる２系統の硫安晶析装置とを備え、前記第１の硫安晶析装置は、前記硫安母液を貯留する第１の硫安晶析槽と、前記硫安母液を加熱する第１の加熱器と、前記硫安母液に含まれる水分を蒸発させる第１の蒸発槽と、前記第１の蒸発槽から蒸発した水分を凝縮する第１の凝縮器と、加熱して濃縮した前記硫安母液を固液分離して第１の粒径の硫安結晶を得る第１の分離器と、該第１の分離器により分離された第１の濾過液を前記第１の硫安晶析槽に戻す第１の濾過液供給管とを有し、前記第２の硫安晶析装置は、前記硫安母液を貯留する第２の硫安晶析槽と、前記硫安母液を加熱する第２の加熱器と、前記硫安母液に含まれる水分を蒸発させる第２の蒸発槽と、加熱して濃縮した前記硫安母液を固液分離して第２の粒径の硫安結晶を得る第２の分離器と、該第２の分離器により分離された第２の濾過液の一部を前記第１の硫安晶析装置に供給する第２の濾過液供給管と、前記第２の濾過液の残りを前記第２の硫安晶析槽に戻す第３の濾過液供給管とを有する硫安製造設備において、
前記第２の濾過液供給管を設けずに前記第３の濾過液供給管により全ての前記第２の濾過液を前記第２の硫安晶析槽に戻すとともに、前記第２の凝縮器により得られた硫安凝縮水の一部を前記第２の硫安晶析槽に供給する硫安凝縮水供給管を備えることを特徴とする硫安製造設備。
【発明の効果】
【００２５】
本発明によれば、硫安を製造する際に使用するスルファミン酸の使用量を削減することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】脱アンモニア工程の一例を示す図である。
【図２】硫安晶析装置の一例を示す図である。
【図３】２系統の硫安晶析装置を備える硫安製造設備を用いた従来の硫安の製造方法のフロー図である。
【図４】本発明による硫安の製造方法のフロー図である。
【発明を実施するための形態】
【００２７】
（硫安の製造方法）
以下、図面を参照して、本発明の実施形態について説明する。図４は、本発明による硫安の製造方法のフロー図を示している。なお、図３に示された構成と同一の構成には同一の符号が付されている。図４に示すように、本発明による硫安の製造方法は、下段の第２の分離器１０Ｂにより分離され、スルファミン酸が添加された第２の濾過液１２Ｂの一部を上段の第１の硫安晶析装置４Ａに供給せず、下段の第２の硫安晶析装置４Ｂにおける硫安母液Ｌ4の濃縮の際に第２の蒸発槽４３Ｂから排出された硫安含有蒸気６Ｂを凝縮した硫安凝縮水８Ｂの一部１４を、スルファミン酸が添加された第２の濾過液１２Ｂに添加した後、下段の第２の硫安晶析槽４１Ｂに供給することを特徴としている。
【００２８】
上述のように、図３に示した従来の硫安の製造方法においては、装置閉塞を防止するために、第２の凝縮器１０Ｂにより分離された第２の濾過液１２Ｂの一部１３を上段の第１の硫安製造装置４Ａに供給しているが、第２の濾過液１２Ｂには、大粒の硫安を製造するために、媒晶剤として高価なスルファミン酸が添加されている。しかしながら、上段の第１の硫安晶析装置４Ａを用いて製造される硫安は、下段の硫安晶析装置４Ｂで製造されるものに比べて小さいため、スルファミン酸を必要としない。よって、従来の方法では、高価なスルファミン酸を上段の硫安晶析装置４Ａに無駄に供給していることになる。
【００２９】
本発明者らは、こうした従来の方法において、スルファミン酸の使用量を削減する方途について鋭意検討した。下段の第２の分離器１０Ｂにより分離された第２の濾過液１２Ｂの全てを第２の硫安晶析槽４１Ｂに戻すように構成すれば、スルファミン酸の無駄をなくして使用量を削減することができるが、装置の閉塞を引き起こす可能性がある。
【００３０】
上記装置の閉塞は、第２の濾過液１２Ｂに工業用水を添加することにより、第２の濾過液１２Ｂの比重を調整して防止することはできる。しかし、工業用水を調達するコストが新たに発生し、スルファミン酸の使用量を削減する効果が低減されてしまう。
【００３１】
そこで、本発明者らは、工業用水を用いることなく、第２の濾過液１２Ｂの比重を低減して装置の閉塞を防止する方途について鋭意検討した。その結果、第２の硫安晶析装置４Ｂの第２の蒸発槽４３Ｂから排出された硫安含有蒸気６Ｂに注目した。上述のように、硫安含有蒸気６Ｂは第２の凝縮器７Ｂにより凝縮され、得られた硫安凝縮水８Ｂは、排水処理設備９Ｂに送られてｐＨ調整された後、排水処理されており、これまで有効活用されてこなかった。そこで、本発明者らは、上記硫安凝縮水８Ｂの一部をスルファミン酸が添加された第２の濾過液１２Ｂに添加することに想到したのである。これにより、工業用水のように追加のコストなしに第２の濾過液１２Ｂの比重を調整して装置閉塞を防止しつつ、スルファミン酸の使用量を削減することができる。硫安凝縮水８Ｂは、油分、スラッジ分、遊離アンモニア分を含有するが、その量は微量であり、ほとんどが水分であるため、工業用水の代替として使用しても問題は生じない。
【００３２】
また、硫安凝縮水８Ｂの一部をスルファミン酸を添加した第２の濾過液１２Ｂに添加するため、排水処理設備９Ｂにおいて硫安凝縮水８Ｂに添加していた薬剤の使用量も低減することができる。以下、図４を参照して、本発明による硫安の製造方法を説明する。
【００３３】
まず、上段の第１の硫安晶析装置４Ａでの硫安の製造は、図３に示した従来の方法と同じである。すなわちまず、硫安母液３Ａを第１の硫安晶析槽４１Ａに導入する。導入された硫安母液Ｌ3は、第１の加熱器４２Ａにより加熱されて第１の蒸発槽４３Ａに供給され、硫安母液Ｌ3に含まれる水分を蒸発させて濃縮する。第１の蒸発槽４３Ａから排出された硫安含有蒸気６Ａは第１の凝縮器７Ａにより凝縮され、得られた硫安凝縮水８Ａは第１の排水処理設備９Ａに送られ、薬剤が添加されてｐＨが調整された後、排水処理される。
【００３４】
一方、第１の蒸発槽４３Ａにおいて濃縮された硫安母液Ｌ3は、第１の硫安晶析槽４１Ａに戻される。このように硫安母液Ｌ3を第１の硫安晶析槽４１Ａと第１の蒸発槽４３Ａとの間を循環させることによって、硫安母液Ｌ3の硫安濃度を高めて硫安結晶を析出させる。
【００３５】
続いて、析出した硫安結晶１１Ａを含むスラリー５Ａを第１の硫安晶析槽４Ａの下部から排出し、遠心分離器等の第１の分離器１０Ａにより硫安結晶１１Ａと濾過液１２Ａとに分離する。硫安結晶１１Ａは、次工程の乾燥設備（図示せず）へ搬送され、製品化される。一方、濾過液１２Ａは、第１の硫安晶析槽４１Ａに戻される。こうして硫安結晶が製造される。この第１の硫安晶析装置４Ａでは、比較的小さな細粒および中粒の硫安結晶が製造される。
【００３６】
これに対して、下段の第２の硫安晶析装置４Ｂでの硫安の製造は、まず、硫安母液３Ｂを第２の硫安晶析槽４１Ｂに導入する。導入された硫安母液Ｌ4は、第２の加熱器４２Ｂにより加熱されて第２の蒸発槽４３Ｂに供給され、硫安母液Ｌ4に含まれる水分を蒸発させて濃縮する。第２の蒸発槽４３Ｂから排出された硫安含有蒸気６Ｂは第２の凝縮器７Ｂにより凝縮され、得られた硫安凝縮水８Ｂは第２の排水処理設備９Ｂに送られ、薬剤が添加されてｐＨが調整された後、排水処理される。
【００３７】
一方、第２の蒸発槽４３Ｂにおいて濃縮された硫安母液Ｌ4は、第２の硫安晶析槽４１Ｂに戻される。このように硫安母液Ｌ4を第２の硫安晶析槽４１Ｂと第２の蒸発槽４３Ｂとの間を循環させることによって、硫安母液Ｌ4の硫安濃度を高めて硫安結晶を析出させる。析出した硫安結晶１１Ｂを含むスラリー５Ｂを第２の硫安晶析槽４Ｂの下部から排出し、遠心分離器等の第２の分離器１０Ｂにより硫安結晶１１Ｂと濾過液１２Ｂとに分離する。硫安結晶１１Ｂは、次工程の乾燥設備（図示せず）へ搬送され、製品化される。この第２の硫安晶析装置４Ｂでは、比較的大きな大粒の硫安結晶が製造される。
【００３８】
一方、第２の濾過液１２Ｂは、その一部を第１の硫安晶析装置４Ａに供給せずに第２の濾過液１２Ｂの全てを第２の硫安晶析槽４１Ｂに戻すとともに、第２の硫安晶析装置４Ｂにおける硫安母液の濃縮の際に第２の蒸発槽４３Ｂから排出された硫安含有蒸気を凝縮した硫安凝縮水８Ｂの一部を第２の硫安晶析装置４Ｂに供給する。
【００３９】
こうして、第２の硫安凝縮水８Ｂの一部１４を硫安晶析槽４１Ｂに供給するように構成し、図３に示した従来の方法のように、第２の濾過液１２Ｂの一部１３を第１の硫安晶析装置４Ａに無駄に供給しないため、スルファミン酸の使用量を削減することができる。また、硫安晶析装置４Ｂに供給する硫安凝縮水８Ｂの一部１４は、上述のように、従来は排水処理設備９Ｂに送られて処理され、有効活用がなされていなかったため、工業用水を使用した場合のように追加のコストを必要としないばかりでなく、排水処理設備９Ｂにおいて使用していた薬剤の使用量も削減することができる。
【００４０】
なお、第２の硫安凝縮水８Ｂの一部１４の第２の硫安晶析槽４１Ｂへの供給は、図４に示すように、第２の濾過液１２Ｂに添加して行うように構成しても、第２の硫安晶析槽４１Ｂに直接供給するように構成してもよい。
【００４１】
（硫安製造設備）
次に、本発明による硫安製造設備について説明する。そのためにまず、図３を参照して、従来の２系統の硫安晶析装置を備える硫安製造設備について説明する。従来の硫安製造設備は、脱硫工程を経たＣガス１に希硫酸を噴霧してＣガス１に含まれるアンモニアを吸収させる硫安飽和塔（図示せず）と、アンモニアを吸収した希硫酸である硫安母液３を濃縮して硫安結晶を得る、第１の硫安晶析装置４Ａと第２の硫安晶析装置４Ｂとからなる２系統の硫安晶析装置とを備える。
【００４２】
上記第１の硫安晶析装置４Ａは、硫安母液Ｌ3を貯留する第１の硫安晶析槽４１Ａと、硫安母液Ｌ3を加熱する第１の加熱器４２Ａと、硫安母液Ｌ3に含まれる水分を蒸発させる第１の蒸発槽４３Ａと、第１の蒸発槽４３Ａから排出された硫安含有蒸気６Ａを凝縮する第１の凝縮器７Ａと、加熱して濃縮した硫安母液Ｌ3を固液分離して第１の粒径の硫安結晶を得る第１の分離器１０Ａと、該第１の分離器１０Ａにより分離された第１の濾過液１２Ａを第１の硫安晶析槽４１Ａに戻す第１の濾過液供給管とを有する。
【００４３】
また、上記第２の硫安晶析装置４Ｂは、硫安母液Ｌ4を貯留する第２の硫安晶析槽４１Ｂと、硫安母液Ｌ4を加熱する第２の加熱器４２Ｂと、硫安母液Ｌ4に含まれる水分を蒸発させる第２の蒸発槽４３Ｂと、第２の蒸発槽４３Ｂから排出された硫安含有蒸気６Ｂを凝縮する第２の凝縮器７Ｂと、加熱して濃縮した硫安母液Ｌ4を固液分離して第２の粒径の硫安結晶を得る第２の分離器１０Ｂと、該第２の分離器１０Ｂにより分離された第２の濾過液１２Ｂの一部を第１の硫安晶析装置４Ａに供給する第２の濾過液供給管と、第２の濾過液の残りを第２の硫安晶析槽４１Ｂに戻す第３の濾過液供給管とを有する。
【００４４】
上記従来の硫安製造設備は、第２の濾過液供給管により、遠心分離器等の分離器１０Ｂにより分離された第２の濾過液１２Ｂの一部を第１の硫安晶析装置４Ａに供給することにより、装置閉塞を防止していた。これに対して、本発明による硫安製造設備においては、図４に示すように、上記従来の設備における第２の濾過液供給管を設けずに、第２の凝縮器７Ｂにより得られた硫安凝縮水８Ｂの一部１４を第２の硫安晶析槽４１Ｂに供給する硫安凝縮水供給管を備えている。
【００４５】
上記硫安凝縮水供給管により、第２の濾過液１２Ｂの比重を調整することができ、装置閉塞を引き起こすことを防止できる。また、従来の設備においては、高価なスルファミン酸を含む第２の濾過液１２Ｂの一部を、スルファミン酸を必要としない上段の第１の硫安晶析装置４Ａに供給してスルファミン酸に無駄が生じていたところ、本発明による設備では、第２の濾過液１２Ｂの全てが下段の第２の硫安晶析槽４１Ｂに戻される。その結果、スルファミン酸の使用量を削減することができる。
【実施例】
【００４６】
以下、本発明の実施例について説明するが、本発明は実施例に限定されない。
【００４７】
（発明例）
図４に示したフロー図に従って硫安を製造した。具体的には、硫安飽和塔（図示せず）へＣガスを13.4万Nm3/hで導入し、Ｃガス中のアンモニア分を希硫酸に化学吸収させた後、硫安晶析装置４Ａへ20.9m3/h、硫安晶析装置４Ｂへ8.6m3/hで硫安母液を供給した。次いで、各硫安晶析装置底部より硫安結晶を含んだスラリーを抜出し、遠心分離器に導入して固液分離した。固液分離によって、第２の濾過液１２Ｂは1.1m3/h発生し、その全量を硫安晶析槽４１Ｂに戻した。分離した第２の濾過液１２Ｂには、１日当たり25kgのスルファミン酸を導入した。第２の硫安凝縮水８Ｂは3.0m3/h発生し、上記スルファミン酸を含んだ濾過液１２Ｂへ硫安凝縮水を0.5m3/hで導入し、第２の濾過液１２Ｂの比重を調整して装置閉塞を防止した。残りの第２の硫安凝縮水８Ｂ 2.5m3/hと第１の硫安凝縮水８Ａ 17m3/hには、１日当たり1974kgの薬剤を添加してｐＨを調節し、排水処理した。
【００４８】
（比較例）
図３に示したフロー図に従って硫安を製造した。発明例と同様に、硫安晶析装置４Ａへ20.9m3/h、硫安晶析装置４Ｂへ8.6m3/hで硫安母液を供給した。固液分離によって、第２の濾過液１２Ｂは1.1m3/h発生した。第２の濾過液１２Ｂには、１日当たり75kgのスルファミン酸を導入した。第２の濾過液１２Ｂのうち0.65m3/hを硫安晶析槽４１Ａに、0.45m3/hを硫安晶析槽４１Ｂに戻した。第２の硫安凝縮水８Ｂは3.0m3/h発生し、スルファミン酸を含んだ濾過液１２Ｂへは添加せず、第１の硫安凝縮水８Ａ 17m3/hと合わせて、2024kgの薬剤を添加してｐＨを調節し、排水処理した。その他の条件は発明例と全て同じである。
【００４９】
発明例において使用したスルファミン酸25kgであったのに対して、比較例において使用したスルファミン酸は75kgであり、スルファミン酸の使用量を50kg削減できたことが分かる。また、発明例において、硫安凝縮水の処理に使用した薬剤の量は1974kgであったのに対して、比較例において使用した薬剤の量は2024kgであり、薬剤の使用量を50kg削減できたことが分かる。このように、本発明により、硫安生産への影響を与えることなく、スルファミン酸、および硫安凝縮水の処理に使用する薬剤の使用量削減を達成することができた。
【産業上の利用可能性】
【００５０】
本発明によれば、コークス炉ガスから硫安を製造する際に、スルファミン酸の使用量を削減することができるため、製鉄業において有用である。
【符号の説明】
【００５１】
１  コークス炉ガス
２  硫安飽和塔
３、３Ａ、３Ｂ、Ｌ1、Ｌ2、Ｌ3、Ｌ4  硫安母液
４、４Ａ、４Ｂ  硫安晶析装置
５、５Ａ、５Ｂ  スラリー
６、６Ａ、６Ｂ  硫安含有蒸気
７、７Ａ、７Ｂ  凝縮器
８、８Ａ、８Ｂ、１４  硫安凝縮水
９、９Ａ、９Ｂ  排水処理設備
１０、１０Ａ、１０Ｂ  分離器
１１、１１Ａ、１１Ｂ  硫安結晶
１２、１２Ａ、１２Ｂ、１３  濾過液
４１、４１Ａ、４１Ｂ  硫安晶析槽
４２、４２Ａ、４２Ｂ  加熱器
４３、４３Ａ、４３Ｂ  蒸発槽
【図１】
2018162201.tif 000003
【図２】
2018162201.tif 000004
【図３】
2018162201.tif 000005
【図４】
2018162201.tif 000006