(57)【要約】      （修正有）【課題】従来のエアバッグスクラップ布等のポリアミド組成物からナイロン６６を回収する方法では、完全なシリコンの除去が困難であり、シリコンを除去して回収されたポリアミドの品質も劣るという問題があった。高品質のポリアミドを回収できるポリアミド組成物のリサイクル方法の提供。【解決手段】溶解釜３内のネット状容器２に収容されたエチレングリコールに溶けない物質と結合または混合されたポリアミドが含まれるポリアミド組成物をエチレングリコールと共に１８０℃以上の温度で加熱することにより、シリコンコートされたポリアミドのエチレングリコール溶液が沸騰し、シリコンコートされたポリアミドは瞬時に溶解し、ポリアミドがシリコンと分離させる溶液加熱工程と、エチレングリコールに溶けない物と分離した高品質なポリアミドを回収する。ポリアミド回収工程工程と、を有するポリアミドのリサイクル方法【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
エチレングリコールに溶けない物質と結合または混合されたポリアミドが含まれるポリアミド組成物をエチレングリコールと共に１８０℃以上の温度で加熱し、ポリアミドとエチレングリコールに溶けない物質と分離させる溶液加熱工程と、
該溶液加熱工程によりエチレングリコールに溶けない物質と分離したポリアミドを回収するポリアミド回収工程と、
を有するポリアミド組成物のリサイクル方法。
【請求項２】
前記ポリアミド回収工程は、
エチレングリコールに溶けない物質と分離したポリアミドの濃度が１０％から３０％であるポリアミドのエチレングリコール溶液を１３０℃以下に冷却する溶液冷却工程と、
該溶液冷却工程により冷却して固まったエチレングリコールとポリアミドからなる非流動体を１３０℃以下で真空乾燥させ、エチレングリコールを留去することによりポリアミドを回収する真空乾燥回収工程と、を有する請求項１記載のポリアミド組成物のリサイクル方法。
【請求項３】
前記ポリアミド回収工程は、
エチレングリコールに溶けない物質と分離したポリアミドのエチレングリコール溶液を孔径０．１ｍｍから１．０ｍｍの孔が形成されたノズル板を通過させ、内部が真空の真空槽に放出される真空槽放出工程と、
該真空槽放出工程により放出されたポリアミドのエチレングリコール溶液のエチレングリコールを真空槽内で気化させることによりポリアミドを回収する気化回収工程と、を有する請求項１記載のポリアミド組成物のリサイクル方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、エチレングリコールに溶けない物質と結合または混合されたポリアミドが含まれる製品の不良品やその製品の廃品等からポリアミドを回収するポリアミド組成物のリサイクル方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、エチレングリコールに溶けない物質と結合または混合されたポリアミドが含まれる製品の不良品やその製品の廃品等（以下、「ポリアミド組成物」という。）からポリアミドを回収する方法が知られている。
【０００３】
この種の方法として、エアバック基布にシリコンがコーティングされているエアバッグスクラップ布を用いて、そのエアバッグスクラップ布にアルカリ液を浸漬させた後脱水等することにより、シリコンコーティング層を剥離除去し、６６ナイロンを回収することを可能としたというもの（特許文献１参照）や、シリコンがコーティングされたポリアミド繊維からなるエアバッグ基布を用いて、そのエアバッグ基布にアルカリ−イソプロピルアルコール液を浸漬することにより、エアバッグ基布にコーティングされたシリコンを除去し、ナイロン６６を回収することを可能にしたというもの（特許文献２参照）があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００１−１８０４１３号公報
【特許文献２】特開２００９−２６９４７５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、従来のナイロン６６を回収する方法では、完全なシリコンの除去が困難であり、シリコンを除去して回収されたポリアミドの品質も劣るという問題があるとともに、シリコンの種類によってはシリコンを全く除去できない場合もあるという問題があった。さらに、従来のナイロン６６を回収する方法では、アルカリを使用しているために、その廃液処理が必要になるという問題もあった。
【０００６】
また、ナイロン６６のようなポリアミド組成物のポリアミドを溶剤に溶かして、ポリアミドを回収する方法は容易に考えられるが、ポリアミドは一般に使用される溶剤では溶解させることができず、ポリアミドを溶解させるためには蟻酸やフェノール類の溶剤を用いることが必要となる。しかしながら、この蟻酸やフェノール類は有害であるばかりか、ポリアミドを回収するために蟻酸やフェノール類の溶媒を留去するとポリアミド全体が大きな固形物となり、ポリアミドを回収することができなくなる。また、ポリアミドを回収することができたとしても、その回収されたポリアミドに蟻酸やフェノール類の溶媒の有害物質が残留するという問題が残る。
【０００７】
また、蟻酸やフェノール類の有害な溶剤とポリアミド組成物の溶液に水などを加えてポリアミドを析出沈殿させる方法も考えられるが、ポリアミドを分離した後の残液は上記有害な溶剤と水などの２成分系となることから、ポリアミドの溶剤の回収が困難になり、排水処理も必要になる。さらに、ポリアミドの良溶媒である濃硫酸は、人体に危険であるだけでなく、ポリアミドを析出させるために注水すれば猛烈な発熱をおこし発火の恐れがあるばかりか、排水処理も必要で実用性を有しないものであった。
【０００８】
上記のことから、エアバッグスクラップ布などのポリアミド組成物については、そのポリアミド組成物から高品質なポリアミドを回収して、そのポリアミドを再利用するという方法は現在存在しない。
【０００９】
本発明は上記問題点に鑑みてなされたもので、エチレングリコールに溶けない物質と結合または混合されたポリアミドが含まれるポリアミド組成物から高品質なポリアミドを回収することができるポリアミド組成物のリサイクル方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記課題を解決し上記目的を達成するために、本発明のうち第１の態様に係るものは、  エチレングリコールに溶けない物質と結合または混合されたポリアミドが含まれるポリアミド組成物をエチレングリコールと共に１８０℃以上の温度で加熱し、ポリアミドとエチレングリコールに溶けない物質と分離させる溶液加熱工程と、溶液加熱工程によりエチレングリコールに溶けない物質と分離したポリアミドを回収するポリアミド回収工程と、を有するものである。
【００１１】
本発明によれば、エチレングリコールに溶けない物質と結合または混合されたポリアミドが含まれるポリアミド組成物をエチレングリコールと共に１８０℃以上の温度で加熱することにより、エチレングリコールに溶けない物質と結合または混合されたポリアミドのエチレングリコール溶液が沸騰し、エチレングリコールに溶けない物質と結合または混合されたポリアミドは瞬時に溶解し、ポリアミドがエチレングリコールに溶けない物質と分離させることができ、高品質なポリアミドを回収することができる。
【００１２】
本発明のうち第２の態様に係るものは、第１の態様に係るポリアミド組成物のリサイクル方法であって、ポリアミド回収工程は、エチレングリコールに溶けない物質と分離したポリアミドの濃度が１０％から３０％であるポリアミドのエチレングリコール溶液を１３０℃以下に冷却する溶液冷却工程と、溶液冷却工程により冷却して固まったエチレングリコールとポリアミドからなる非流動体を１３０℃以下で真空乾燥させ、エチレングリコールを留去することによりポリアミドを回収する真空乾燥回収工程と、を有するものである。
【００１３】
本発明によれば、ポリアミドの濃度が１０％から３０％であるポリアミドのエチレングリコール溶液を用いることにより、ポリアミドの溶媒であるエチレングリコールの量が過剰にならず、ポリアミドのエチレングリコール溶液全体がシャーベット状の柔らかく固まって２層分離しないので、濾過や遠心分離をしなくてもそのまま真空乾燥機に供給することができ、工程の簡略化を図ることができる。これはエチレングリコール溶液の特有の作用効果である。また、ポリアミドのエチレングリコール溶液を１３０℃以下に冷却させることにより柔らかく固まったエチレングリコールとポリアミドからなる非流動体が生成でき、その柔らかく固まったエチレングリコールとポリアミドからなる非流動体を１３０℃以下で真空乾燥させエチレングリコールを留去することにより高品質なポリアミドを回収することができる。そして、このようにエチレングリコールを留去することにより得られたポリアミドは重合度の低下が殆どなく、一度ポリアミドの溶媒であるエチレングリコールに溶解させて精製しているので高品質のポリアミドを得ることができる。また、留去されたエチレングリコールは、ポリアミド組成物のリサイクル方法を実施する際のポリアミドの溶剤として再利用することができる。さらに、エチレングリコール溶液を１３０℃以下に冷却し、柔らかく固まったエチレングリコールとポリアミドからなる非流動体を真空乾燥させて、エチレングリコールを留去することにより、エチレングリコールがポリアミドの良溶媒ではないので、ポリアミドの粒子が融着して塊となることもなく小粒となって回収することができる。
【００１４】
本発明のうち第３の態様に係るものは、第１の態様に係るポリアミド組成物のリサイクル方法であって、ポリアミド回収工程は、エチレングリコールに溶けない物質と分離したポリアミドのエチレングリコール溶液を孔径０．１ｍｍから１．０ｍｍの孔が形成されたノズル板を通過させ、内部が真空の真空槽に放出される真空槽放出工程と、真空槽放出工程により放出されたポリアミドのエチレングリコール溶液のエチレングリコールを真空槽内で気化させることによりポリアミドを回収する気化回収工程とを有するものである。
【００１５】
本発明によれば、エチレングリコールに溶けない物質と分離したポリアミドのエチレングリコール溶液を孔径０．１ｍｍから１．０ｍｍの孔が形成されたノズル板を通過させ、内部が真空の真空槽に放出されることにより、真空槽内でエチレングリコールが気化してもエチレングリコールはポリアミドの貧溶媒であるため、ポリアミドは糸状にならずバラバラになって落下し、落下物であるポリアミドを真空槽の底面に堆積させることができる。そして、真空槽の底面に堆積した落下物は、冷却が不十分なため融着を起こしているが脆くて簡単にバラバラになりポリアミドの細片として回収することができる。また、真空槽内で気化したエチレングリコールは、ポリアミド組成物のリサイクル方法を実施する際のポリアミドの溶剤として再利用することができる。
【発明の効果】
【００１６】
本発明のポリアミド組成物のリサイクル方法によれば、従来廃棄されているポリアミドと他の成分からなるポリアミド組成物からポリアミドを分離させてポリアミドを再利用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明の第１実施形態におけるポリアミド組成物のリサイクル方法に用いられるポリアミド回収装置を示す図である。
【図２】本発明の第２実施形態におけるポリアミド組成物のリサイクル方法に用いられるポリアミド回収装置を示す図である。
【図３】本発明の第３実施形態におけるポリアミド組成物のリサイクル方法に用いられるポリアミド回収装置を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
（第１実施形態）
本発明のポリアミド組成物のリサイクル方法の第１実施形態について説明する。まず本発明のポリアミド組成物のリサイクル方法に用いられるポリアミド回収装置について説明する。ここで、図１は、本発明の第１実施形態におけるポリアミド組成物のリサイクル方法に用いられるポリアミド回収装置を示す図である。
【００１９】
図１に示すように、ポリアミド回収装置１は、ネット状容器２と、溶解釜３と、リフラックスコンデンサー４、冷却槽５を有している。
【００２０】
ネット状容器２は、線径２ｍｍで、５メッシュ（1インチに５ヶ網目）の金網から形成された容器であり、この中に細断されたエアバック屑が入れられる。なお、本実施形態では、ネット状容器２を用いたが、これに限らず、パンチングプレートや格子状形状からなる格子状箱などを用いてもよい。
【００２１】
溶解釜３は、ステンレス（ＳＡＳ３１６など）を材質として製造された釜で、内部でネット状容器２を吊し、その吊るされたネット状容器２の下面は内底部と接触し支持される。
【００２２】
リフラックスコンデンサー４は、溶解釜３の右上方に配管を介して溶解釜３と一体として形成されている。このリフラックスコンデンサー４は、還流コンデンサーのことで、沸騰して気体となった溶媒を凝縮して液体にし、その液体になった溶媒を溶解釜３に戻すための装置である。
【００２３】
冷却槽５は、溶解釜３から開閉弁６を介して送られてきた液体を収容し、その液体を放冷させるための容器である。具体的には、溶解釜３に収容されていた液体は、開閉弁６が開放されることにより冷却槽５に送られる。
【００２４】
次に、本発明の第１実施形態におけるポリアミド組成物のリサイクル方法について具体的に説明する。本実施形態では、シリコンコートされたポリアミドが含まれるエアバック屑からポリアミドを回収する場合について説明する。ここで、エアバック屑とは、エアバックの製造工程で発生する不良品や廃車から回収されたエアバックの廃品などのことである。なお、本実施形態では、エチレングリコールに溶けない物質と結合または混合されたポリアミドが含まれるポリアミド組成物としてシリコンコートされたポリアミドが含まれるエアバック屑を用いたが、これに限らず、従来廃棄されていたガラス繊維の基布を用いたナイロンカーペットや、スチレンブタジエンゴム（ＳＢＲ）でバッキングしたナイロン不織布や、またはナイロンとウールを混合したナイロンウール混紡糸などエチレングリコールに溶けない物質と結合または混合されたポリアミドが含まれるポリアミド組成物であればよい（他の実施形態・実施例も同様）。
【００２５】
まず、エアバック屑を適当な大きさに細断される（ポリアミド組成物細断工程）。この細断寸法は、１辺の長さが２ｃｍ〜１０ｃｍ程度の大きさが好ましいが、使用する設備や処理量によって異なることから、エアバック屑の細断寸法は特に制限されない。このエアバック屑の細断寸法は、エアバック屑に含まれるシリコンコートが、ネット状容器２で濾別され、シリコン膜片がネット状容器２内に残渣となる寸法であればよい。すなわち、細断されたエアバック屑をネット状容器２に入れ、細断されたエアバック屑に含まれるポリアミドが溶解された場合に、残渣となるシリコン膜片がネット状容器２をすり抜けない大きさであればよい。
【００２６】
次に、ポリアミド組成物細断工程で細断されたエアバック屑をネット状容器２に入れ、溶解釜３の溶解釜蓋３ａを開放して、リフラックスコンデンサー４が一体として形成された溶解釜３の中に挿入される（溶解釜挿入工程）。具体的には、溶解釜３の溶解釜蓋３ａを開放して、溶解釜蓋３ａ内のフックにエアバック屑を入れたネット状容器２を吊るして、ネット状容器２が挿入される。このように、ネット状容器２内の細断されたエアバック屑は、溶解釜３内で吊るされた状態になる（図１参照）。
【００２７】
次に、溶解釜３の溶解釜３ａが開放された状態で、溶解釜３の上部からエチレングリコールが注入される（エチレングリコール注入工程）。ここで、溶解釜３内にエチレングリコールが注入される際には、溶解釜３の下部の開閉弁６が閉じられているので、注入されたにエチレングリコールは溶解釜３内に溜まることになる。ここで、溶解釜３内に注入されるエチレングリコールの注入量は、後述するように、溶解釜３を加熱バーナ（図示略）により加熱し、注入されたエチレングリコールにポリアミドが加熱溶解された後のエチレングリコール溶液のポリアミドの濃度が１０％から３０％になるようにしてエチレングリコールが注入される。すなわち、エチレングリコールを少し多めに注入し、その注入されたエチレングリコールにポリアミドを加熱溶解させてエチレングリコールが蒸発した後のエチレングリコール溶液のポリアミドの濃度が１０％から３０％になるようにしてもよい。ここで、「エチレングリコール溶液のポリアミドの濃度が１０％から３０％」というのは、ポリアミドのエチレングリコール溶液のポリアミドの濃度が１０％から３０％のことであり、ポリアミドの濃度が１０％より小さい場合は、溶媒であるエチレングリコールの注入量が多いため、ポリアミドのエチレングリコール溶液を１３０℃以下に降温してもスラリー状となるので、更に濾過もしくは遠心分離してから真空乾燥する必要があり、この濾過もしくは遠心分離の工程が増え工程が複雑になるとともに、多量のエチレングリコールの溶媒を除去する必要があり生産効率、エネルギーの無駄となる。また、エチレングリコールの注入量を少なくしてポリアミドの濃度を３０％より高くした場合は、ポリアミド組成物の浸漬が悪くポリアミドの抽出が不十分となり、ポリアミドのエチレングリコール溶液の粘度が高くなり残渣となるネット状容器２に付着したシリコン膜片にポリアミドが付着し、ポリアミド回収率が悪くなる。これに対し、ポリアミドの濃度を１０％から３０％の濃度にした場合は、ポリアミドのエチレングリコール溶液を１３０℃以下に降温すると、ポリアミドのエチレングリコール溶液全体がシャーベット状の柔らかく固まって２層分離しないので、その後真空乾燥機に直接投入でき、工程を簡略化することができる。
【００２８】
次に、溶解釜３の溶解釜蓋３ａを閉止して、溶解釜３が加熱バーナ（図示略）により１８０℃以上の温度で加熱される。詳述すると、溶解釜３内に収容されている細断されたシリコンコートされたポリアミドが含まれるエアバック屑をエチレングリコールと共に１８０℃以上の温度で加熱する（溶液加熱工程）。このように、溶解釜３が加熱バーナ（図示略）により加熱されることによりシリコンコートされたポリアミドのエチレングリコール溶液が沸騰すると、シリコンコートされたポリアミドは瞬時に溶解し、ポリアミドがシリコンと分離することになる。このように、シリコンコートされたポリアミドのエチレングリコール溶液が沸騰するとポリアミドがシリコンと瞬時に分離するので、溶解釜３を加熱させることによるポリアミドの溶解時間は事実上溶解釜３の昇温時間となる。また、溶液加熱工程が実施され、気体となったポリアミドのエチレングリコール溶液のエチレングリコールが、リフラックスコンデンサー４で凝縮され液化し、その液体になったエチレングリコールは溶解釜３に戻される。なお、本実施形態では、溶解釜３を加熱バーナ（図示略）を用いて加熱させたが、これに限らず、熱媒による加熱などの他の加熱方法により溶解釜３を加熱してもよい。
【００２９】
次に、溶解釜３内のシリコンと分離したポリアミドの濃度が１０％から３０％であるポリアミドのエチレングリコール溶液を溶解釜３の下部の開閉弁６を開放して冷却槽５に抜き出し、冷却槽５で１３０℃以下に放冷して冷やす（溶液冷却工程）。なお、ポリアミドのエチレングリコール溶液を冷却槽５に抜き出す際に、ポリアミドのエチレングリコール溶液を再度濾過して冷却槽５に抜き出すようにしてもよい。このように、ポリアミドのエチレングリコール溶液を再度濾過して冷却槽５に抜き出すことにより、シリコンがさらに除去されたポリアミドのエチレングリコール溶液にすることができる。また、ポリアミドをシリコンコートしていたシリコンは、シリコン膜片として個々に巻かれた状態で溶解釜３の中のネット状容器２上に残渣として残るので、ネット状容器２を引き上げて溶解釜３から取り出す。なお、シリコン膜片の残渣に付着しているポリアミドは、別途次のバッチに加えるなどの方法で回収することができる。そして、冷却槽５内のポリアミドのエチレングリコール溶液は放冷して冷やされ、１３０℃まで冷却されるとポリアミドのエチレングリコール溶液は凝固しはじめる。この凝固したエチレングリコールとポリアミドからなる非流動体はシャーベット状のものが柔らかく固まった状態になっている。
【００３０】
次に、シャーベット状のものが柔らかく固まったエチレングリコールとポリアミドからなる非流動体を真空乾燥機（図示略）に投入して真空乾燥させ、エチレングリコールを留去することによりポリアミドを回収する（真空乾燥回収工程）。ここで、真空乾燥機として、ドラム式の真空乾燥機、タンブラー式の真空乾燥機、ベルトコンベアー式の真空乾燥機、棚段式の真空乾燥機などどのような真空乾燥機でもよいが、エチレングリコールを回収するため溶媒回収装置が設けられている真空乾燥機を用いると、エチレングリコールとポリアミドからなる非流動体からポリアミドを容易に回収することができる。また、エチレングリコールとポリアミドからなる非流動体を真空乾燥させる際に、撹拌装置を用いてエチレングリコールとポリアミドからなる非流動体を攪拌させる工程（非流動体攪拌工程）を設けてもよい。このように、非流動体攪拌工程を実施することにより、エチレングリコールとポリアミドからなる非流動体が攪拌され、エチレングリコールが留去しやすくすることができる。そして、真空乾燥機によるエチレングリコールとポリアミドからなる非流動体の乾燥温度は、１３０℃以下（望ましくは１００℃以下）で行われる。この「乾燥温度が１３０℃以下」というのは、乾燥温度が高くなるとポリアミドの劣化が起こりやすくなることは言うまでもないが、乾燥温度が１３０℃以上の温度になるとポリアミドの粒子が融着して固まってしまうからである。また、真空乾燥機で真空にすると沸点は低くなるが、真空乾燥機内の真空度は乾燥温度がエチレングリコールの沸点となる真空度としている。このように真空乾燥機を用いてエチレングリコールを留去することにより、果粒状のポリアミドが得られる。そして、このように得られた果粒状のポリアミドはそのまま再生原料として使用することもできるが、その果粒状のポリアミドを溶融してペレット化して使用する方が使いやすくなる。また、このように得られた果粒状のポリアミドは重合度の低下が殆どなく、一度溶媒であるエチレングリコールに溶解させて精製しているので高品質のポリアミドを得ることができる。なお、本実施形態では、真空乾燥回収工程と非流動体攪拌工程を別の工程として説明したが、これらの工程を別々の工程とせず、１つの機械で真空乾燥と非流動体攪拌を行なう真空乾燥攪拌回収工程としてもよい。
【００３１】
本実施形態では、溶解釜３内のシリコンと分離したポリアミドの濃度が１０％から３０％であるポリアミドのエチレングリコール溶液を溶解釜３の下部の開閉弁６を開放して冷却槽５に抜き出し、冷却槽５で１３０℃以下に放冷して冷やす溶液冷却工程と、シャーベット状のものが柔らかく固まったエチレングリコールとポリアミドからなる非流動体を真空乾燥機（図示略）に投入して真空乾燥させ、エチレングリコールを留去することによりポリアミドを回収する真空乾燥回収工程を別々の工程としたが、これに限らず、これらの工程を別々の工程とせず、１つのポリアミド回収工程としてもよい。ここで、ポリアミド回収工程は溶液加熱工程によりシリコンと分離したポリアミドを回収する工程であり、ポリアミド回収工程をもう少し詳細に記載すると、溶解釜３内のシリコンと分離したポリアミドのエチレングリコール溶液のポリアミドの濃度が１０％から３０％のポリアミドのエチレングリコール溶液を冷却槽５に抜き出して冷却し、シャーベット状のものが柔らかく固まったエチレングリコールとポリアミドからなる非流動体を真空乾燥機に投入して真空乾燥させ、エチレングリコールを留去することによりポリアミドを回収する工程である。
【００３２】
以上説明したように、本実施形態によれば、ポリアミドの濃度が１０％から３０％であるポリアミドのエチレングリコール溶液を用いることにより、ポリアミドの溶媒であるエチレングリコールの量が過剰にならず、ポリアミドのエチレングリコール溶液全体がシャーベット状の柔らかく固まって２層分離しないので、濾過や遠心分離をしなくてもそのまま真空乾燥機に供給することができ、工程の簡略化を図ることができる。これはエチレングリコール溶液の特有の作用効果である。また、ポリアミドのエチレングリコール溶液を１３０℃以下に冷却させることにより柔らかく固まったエチレングリコールとポリアミドからなる非流動体が生成でき、その柔らかく固まったエチレングリコールとポリアミドからなる非流動体を真空乾燥させエチレングリコールを留去することにより高品質なポリアミドを回収することからできる。そして、このようにエチレングリコールを留去することにより得られたポリアミドは重合度の低下が殆どなく、一度ポリアミドの溶媒であるエチレングリコールに溶解させて精製しているので高品質のポリアミドを得ることができる。また、留去されたエチレングリコールは、ポリアミド組成物のリサイクル方法を実施する際のポリアミドの溶剤として再利用することができる。さらに、エチレングリコール溶液を１３０℃以下に冷却し、柔らかく固まったエチレングリコールとポリアミドからなる非流動体を真空乾燥させて、エチレングリコールを留去することにより、エチレングリコールがポリアミドの良溶媒ではないので、ポリアミドの粒子が融着して塊となることもなく小粒となって回収することができる。これにより、従来から再生品では難しいといわれているポリアミド糸の製造原料としても使用でき、またバージン原料であるポリアミドと同様の用い方で使用できる再生ポリアミドを得ることができる。
【００３３】
（第２実施形態）
次に、本発明のポリアミド組成物のリサイクル方法の第２実施形態について説明する。
【００３４】
本発明の第２実施形態と第１実施形態の異なる主なところは、第１実施形態では、ポリアミドのエチレングリコール溶液を冷却槽５に送出し、その送り出されたポリアミドのエチレングリコール溶液を冷却槽５内で冷やしてエチレングリコールとポリアミドからなる非流動体にし、真空乾燥機を用いてエチレングリコールとポリアミドからなる非流動体から純度の高いポリアミドの回収するようにしたのに対し、本発明の第２実施形態では、ポリアミドのエチレングリコール溶液を供給槽１２に送出し、その送り出されたポリアミドのエチレングリコール溶液を濾過槽１３から真空槽１４に五月雨状に放出してエチレングリコールを気化させて純度の高いポリアミドの回収するようにしたところが異なる。なお、第２実施形態においては、第１実施形態と異なるところを中心に説明する。また、第２実施形態では、第１実施形態と同一構成については、同一符号を用い、同一作用効果を奏するものとし説明は省略する。
【００３５】
従来から、溶液を霧状に噴霧しそれに熱風を当て溶媒を蒸発気化させて溶液から溶質を分離させる方法として、スプレードライヤー方式が知られている。このスプレードライヤー方式を用いて、シリコンを分離除去させたポリアミドのエチレングリコール溶液を真空中に噴霧してエチレングリコールを蒸発気化させても、ポリマー溶液は水飴のように粘稠な液体であり噴霧して霧状にすることができないことから、本実施形態ではスプレードライヤー方式を用いず、以下に示すポリアミド組成物のリサイクル方法を用いた。その方法の具体的な内容については後述する。
【００３６】
まず、本発明の第２実施形態のポリアミド組成物のリサイクル方法に用いられるポリアミド回収装置について説明する。ここで、図２は、本発明の第２実施形態におけるポリアミド組成物のリサイクル方法に用いられるポリアミド回収装置を示す図である。なお、図２では、図１の開閉弁６までを省略し、その開閉弁６の下部に配管を介し供給槽１２が設けられている。
【００３７】
本実施形態におけるポリアミド組成物のリサイクル方法に用いられるポリアミド回収装置１１は、ネット状容器２と、溶解釜３と、リフラックスコンデンサー４と、供給槽１２と、濾過槽１３と、真空槽１４と、フラックスコンデンサー１５と、回収タンク１６と、真空ポンプ１７を有している。なお、上述したように、ネット状容器２と溶解釜３とリフラックスコンデンサー４は、第１実施形態と同様である。
【００３８】
供給槽１２は、溶解釜３から開閉弁６を介して送られてきた液体を収容し、その送られてきた液体を濾過槽１３に供給するための容器である。ここで、供給槽１２の下流側の配管にギアポンプ１８が設けられ、そのギアポンプ１８により供給槽１２から濾過槽１３に所定の速度で定量化されながら液体が送られる。
【００３９】
濾過槽１３は、供給槽１２から供給される液体を濾過するもので、内部にアルミナを主成分とする濾材である２００メッシュのモランダムサンドが５０ｍｍの厚さで充填されている。この濾過槽１３は、真空槽１４にボルトで着脱自在に固定されている。そして、濾過槽１３内の圧力が２０ｋｇ／ｃｍ２以上になれば濾材（２００メッシュのモランダムサンド）が交換される。また、濾過槽１３の最下部には直径４０ｃｍのノズル板１９が設けられている。このノズル板１９には直径（ノズル径）０．３ｍｍの孔が４０００個形成されている。このノズル板１９は濾過槽１３と着脱可能に固定されている。そして、濾過槽１３を洗浄する時は、濾過槽１３からノズル板１９を取り外して、ノズル板１９の詰まりを溶媒で洗浄もしくは焼却することにより除去することができる。なお、本実施形態では、ノズル板１９に形成されている孔の直径を０．３ｍｍとしたが、これに限らず、０．１ｍｍから１．０ｍｍ（好ましくは０．３ｍｍか ら０．６ｍｍ）としてもよい。この「ノズル板１９の孔の直径（ノズル径）が０．１ｍｍから１．０ｍｍ」というのは、ノズル径が０．１ｍｍ以下である場合は、ポリアミドのエチレングリコール溶液が粘凋な液体であるため、すぐにノズル板１９の孔に詰まってしまう可能性が高く、またノズル径が１．０ｍｍ以上の場合は、ポリアミドのエチレングリコール溶液の流れが不均一となり、真空槽１４に大きな塊となって放出されるようになる。このように真空槽１４内に放出されるポリアミドのエチレングリコール溶液が大きな塊の部分については、エチレングリコールの気化が不十分となり、融着を起こしブロックとなるとともに、真空槽１４の内部にエチレングリコールが残留するとなる。また、本実施形態では、ノズル板１９に形成されている孔数を４０００個したが、これに限らず、ノズル板１９の孔数は処理能力（生産能力）によって自由に決められる。さらに、本実施形態では、濾過槽１３内にモランダムサンドの濾材を充填させたが、これに限らず、濾過槽１３内にメタルサンドの濾材を充填させるようにしてもよい。
【００４０】
真空槽１４は、真空ポンプ１７により内部が所定の真空度になるように設定される。また、真空槽１４の側壁は、内層と外層からなる二重構造で形成され、内層は所々に直径３ｍｍの孔のあいたパンチングプレート構造で構成されている。そして、真空槽１４で気化されたエチレングリコールは、真空槽１４の内層と外層の間を通ってフラックスコンデンサー１５に送られる。
【００４１】
フラックスコンデンサー１５は、真空槽１４に配管を介して設けられている。このリフラックスコンデンサー１５は、第１実施形態のリフラックスコンデンサー４と同様、沸騰して気体となった溶媒を凝縮して液体にし、その液体になった溶媒を回収タンク１６に回収させるための装置である。
【００４２】
次に、本発明の第２実施形態におけるポリアミド組成物のリサイクル方法について具体的に説明する。なお、ポリアミド組成物細断工程〜溶液加熱工程までは、第１実施形態と同様であるので説明は省略し、本実施形態では溶液加熱工程の次の工程から説明する。すなわち、溶解釜３を加熱することによりシリコンコートされたポリアミドのエチレングリコール溶液が沸騰→ポリアミドが溶解することによりポリアミドがシリコンと分離するところまでは、第１実施形態と同様であるので説明は省略する。ここで、第２実施形態のポリアミド組成物のリサイクル方法は、ポリアミドのエチレングリコール溶液は１３０℃未満に降温すると固化するので、ポリアミドのエチレングリコール溶液が１３０℃以上の液状の間に、濾過槽１３下部のノズル板１９の細孔からポリアミドのエチレングリコール溶液を真空槽１４内に五月雨状に放出して、エチレングリコールを気化させてポリアミドを回収する方法である。以下詳細に説明する。
【００４３】
上述したように第２実施形態におけるポリアミド組成物のリサイクル方法は、溶液加熱工程まで第１実施形態のポリアミド組成物のリサイクル方法と同様であり、その溶液加熱工程が完了すると、以下の工程が実施される。
【００４４】
溶液加熱工程が実施された後に、溶解釜３内のポリアミドの濃度が１０％〜３０％で、１５０℃以上のポリアミドのエチレングリコール溶液を、溶解釜３の下部の開閉弁６を開放して、ポリアミドのエチレングリコール溶液を冷却しないで供給槽１２に送り出される（供給槽送出工程）。そして、ポリアミドのエチレングリコール溶液は、供給槽１２内で１５０℃にコントロールされる。なお、本実施形態では、ポリアミドのエチレングリコール溶液を供給槽１２内で１５０℃にコントロールしたが、これに限らず、供給槽１２内でポリアミドのエチレングリコール溶液が１３０℃未満にならないようにすればよく、必ずしも１５０℃にコントロールする必要はない。
【００４５】
次に、供給槽１２に送り出されたポリアミドのエチレングリコール溶液は濾過槽１３に送られ、濾過槽１３でポリアミドのエチレングリコール溶液が濾過される（溶液濾過工程）。具体的には、ギアポンプ１８により供給槽１２から濾過槽１３に所定の速度（たとえば、回転数３０ｒｐｍ）で定量化（たとえば、３９２ｃｃ／回転）されながらポリアミドのエチレングリコール溶液が送られる。このように、ギアポンプ１８により濾過槽１３に送られるポリアミドのエチレングリコール溶液の量を計量し圧力をかけながら所定の速度で定量化されながら濾過槽１３に送られるので、濾過槽１３を安定して通過させることができる。そして、濾過槽１３に送られたポリアミドのエチレングリコール溶液は、濾過槽１３の内部のアルミナを主成分とする濾材である２００メッシュのモランダムサンドにより濾過される。このように、ポリアミドのエチレングリコール溶液が濾過されることにより、その濾過されたポリアミドのエチレングリコール溶液は直径０．３ｍｍの孔が４０００個形成されたノズル板１９の孔を通過し易くなる。
【００４６】
次に、濾材で濾過されたポリアミドのエチレングリコール溶液は、濾過槽１３下部のノズル板１９に送られ、ノズル板１９の直径０．３ｍｍの孔から内部が真空の真空槽１４に五月雨状に放出される（真空槽放出工程）。
【００４７】
次に、真空槽１４内に放出されたポリアミドのエチレングリコール溶液のエチレングリコールが真空槽１４内で気化され、ポリアミドが回収される（気化回収工程）。ここで、ポリアミドのエチレングリコール溶液が濾過槽１３から真空槽１４に放出されるタイミングでは、真空槽１４内は真空ポンプ１７により真空にされている。この真空槽１４内の真空度は、真空槽１４内に放出されるポリアミドのエチレングリコール溶液の放出温度でエチレングリコールが気化する真空度にすれば十分である。このポリアミドのエチレングリコール溶液の放出温度は１３０℃以上で高温であるため、真空槽１４内の真空度はある程度低く設定しても問題ないといえる。また、本実施形態では真空槽１４内の真空度が低いので、ノズル板１９上部の濾過槽１３と真空槽１４のシールも厳密に行う必要はない。このように、ノズル板１９の直径０．３ｍｍの孔からポリアミドのエチレングリコール溶液が放出されると、エチレングリコールはポリアミドの貧溶媒であるため、真空槽１４内でエチレングリコールが気化しても、ポリアミドは糸状にならずバラバラになって落下し、落下物であるポリアミドを真空槽１４の底面に堆積させることができる。そして、真空槽１４の底面に堆積した落下物は、冷却が不十分なため融着を起こしているが脆くて簡単にバラバラになりポリアミドの細片として回収することができる。そして、このように回収されたポリアミドの細片から得られた再生ポリアミドについては、そのまま使用することもできるが、溶融してペレット化して使用する方が便利である。
【００４８】
真空槽１４で気化したエチレングリコールは、リフラックスコンデンサー１５で凝縮され液化エチレングリコールとなり、回収タンク１６に収容される。そして、回収タンク１６に収容されたエチレングリコールは、回収タンク弁１６ａを開放することにより回収タンク１６外に出して、ポリアミド組成物のリサイクル方法を実施する際のポリアミドの溶剤として再利用することができる。
【００４９】
本実施形態におけるポリアミド組成物のリサイクル方法によれば、溶液冷却工程（第１実施形態参照）を実施する必要がないので、ポリアミドを回収するまでの時間を短縮することができるとともにエネルギー効率もよい。また真空乾燥回収工程（第１実施形態参照）も実施する必要がないので、真空乾燥機に投入する手間も省略できる。
【００５０】
本実施形態では、溶解釜３内のポリアミドのエチレングリコール溶液を供給槽１２に送り出される供給槽送出工程と、供給槽１２に送り出されたポリアミドのエチレングリコール溶液は濾過槽１３に送られ、濾過槽１３でポリアミドのエチレングリコール溶液が濾過される溶液濾過工程と、濾材で濾過されたポリアミドのエチレングリコール溶液が濾過槽１３下部のノズル板１９に送られ、ノズル板１９の直径０．３ｍｍの孔から内部が真空の真空槽１４に放出される真空槽放出工程と、真空槽１４内に放出されたポリアミドのエチレングリコール溶液のエチレングリコールが真空槽１４内で気化され、ポリアミドが回収される気化回収工程を別々の工程としたが、これに限らず、これらの工程を別々の工程とせず、１つのポリアミド回収工程としてもよい。ここで、ポリアミド回収工程は溶液加熱工程によりシリコンと分離したポリアミドを回収する工程であり、ポリアミド回収工程をもう少し詳細に記載すると、供給槽１２に送り出されたポリアミドのエチレングリコール溶液を濾過槽１３で濾過し、その濾過されたポリアミドのエチレングリコール溶液を濾過槽１３下部のノズル板１９の直径０．３ｍｍの孔から内部が真空の真空槽１４に放出し、ポリアミドの細片として回収する工程である。
【００５１】
以上説明したように、本実施形態によれば、シリコンと分離したポリアミドのエチレングリコール溶液を孔径０．３ｍｍの孔が形成されたノズル板１９を通過させ、内部が真空の真空槽１４に放出されることにより、真空槽１４内でエチレングリコールが気化してもエチレングリコールはポリアミドの貧溶媒であるため、ポリアミドは糸状にならずバラバラになって落下し、落下物であるポリアミドを真空槽１４の底面に堆積させることができる。そして、真空槽１４の底面に堆積した落下物は、冷却が不十分なため脆くて簡単にバラバラになりポリアミドの細片として回収することができる。また、真空槽１４内で気化したエチレングリコールは、ポリアミド組成物のリサイクル方法を実施する際のポリアミドの溶剤として再利用することができる。
【００５２】
（第３実施形態）
次に、本発明のポリアミド組成物のリサイクル方法の第３実施形態について説明する。
【００５３】
本発明の第３実施形態と第１実施形態の異なる主なところは、第１実施形態では、ポリアミドのエチレングリコール溶液が沸騰して気体となったエチレングリコール（溶媒）をリフラックスコンデンサー４で凝縮して液体にし、その液体になったエチレングリコール（溶媒）を溶解釜３を介して冷却槽５に収容するようにしたのに対し、本発明の第３実施形態では、ポリアミドのエチレングリコール溶液が沸騰して気体となったエチレングリコール（溶媒）を溶媒回収用コンデンサー２１で凝縮して液体にし、その液体になったエチレングリコール（溶媒）を溶媒回収タンク２２で回収するようにしたところである。ここで、リフラックスコンデンサー４と溶媒回収用コンデンサー２１とは、コンデンサー切換部２３ａ、２３ｂにより切り替えることができる。なお、第３実施形態においては、第１実施形態と異なるところを中心に説明する。また、第３実施形態では、第１実施形態と同一構成については、同一符号を用い、同一作用効果を奏するものとし説明は省略する。
【００５４】
溶媒回収用コンデンサー２１は、ポリアミドのエチレングリコール溶液が沸騰して気体となった溶媒であるエチレングリコールを凝縮して液体にし、その液体になったエチレングリコール（溶媒）を溶媒回収タンク２２に回収させるための装置である。また、溶媒回収タンク２２は、溶媒回収用コンデンサー２１により液体になったポリアミドのエチレングリコール溶液のエチレングリコール（溶媒）を回収するための容器である。コンデンサー切換部２３ａ、２３ｂは、リフラックスコンデンサー４と溶媒回収用コンデンサー２１とを切り替えるための切換弁から構成されている。なお、本実施形態では、コンデンサー切換部２３ａ、２３ｂを切換弁で構成させたが、これに限らず、切換弁以外のコンデンサー切換部であってもよい。
【００５５】
次に、本発明の第３実施形態におけるポリアミド組成物のリサイクル方法について具体的に説明する。ここで、第３実施形態では、エチレングリコール注入工程でエチレングリコールを少し多めに注入し、溶解釜３を加熱することによりポリアミドのエチレングリコール溶液を沸騰させた後の溶解釜３内のエチレングリコール溶液のポリアミドの濃度を１０％から３０％にするための実施形態である。なお、第３実施形態については、上記以外は第１実施形態と同様であるので説明は省略し、溶液加熱工程以降の異なる工程について説明する。
【００５６】
溶液加熱工程が実施されると、気体となったポリアミドのエチレングリコール溶液のエチレングリコールが、リフラックスコンデンサー４で凝縮され液化し、その液体になったエチレングリコールは溶解釜３に戻される。そして、コンデンサー切換部２３ａを閉止し、コンデンサー切換部２３ｂを開放させることによりリフラックスコンデンサー４と溶媒回収用コンデンサー２１の流路が切り換えられる（コンデンサー流路切換工程）。これにより、溶解釜３から配管を介し溶媒回収用コンデンサー２１までの流路が通じ、溶解釜３でポリアミドのエチレングリコール溶液が沸騰し気体となったエチレングリコールが溶媒回収用コンデンサー２１で凝縮され液体になり、その液体になったエチレングリコールが溶媒回収タンク２２に回収される。そして、溶媒回収タンク２２に回収されたエチレングリコールは回収タンク弁２２ａを開放することにより溶媒回収タンク２２外に出され、ポリアミド組成物のリサイクル方法を実施する際のポリアミドの溶剤として再利用することができる。なお、本実施形態では、気体となったエチレングリコールをリフラックスコンデンサー４で液化させた後に、コンデンサー切換部２３ａ、２３ｂを切り換えて、溶媒回収用コンデンサー２１で液化させるように説明したが、これに限らず、溶媒回収用コンデンサー２１で液化させた後に、コンデンサー切換部２３ａ、２３ｂを切り換えて、リフラックスコンデンサー４で液化させるようにしてもよく、また、溶媒回収用コンデンサー２１での液化と、リフラックスコンデンサー４での液化を相互に行ってもよい。
【００５７】
本実施形態によれば、エチレングリコール注入工程でエチレングリコールを少し多めに注入した場合でも、溶解釜３に戻されるエチレングリコールを調整でき、溶解釜３内のエチレングリコール溶液のポリアミドの濃度を１０％から３０％にすることができる。
【００５８】
今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味及び範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【実施例】
【００５９】
（第１実施形態の実験例）
以下、本発明の第１実施形態の実験例について説明する。
【００６０】
本実験例は、「エチレングリコール溶液のポリアミドの濃度を１０％より低くしたときまたは３０％より高くしたとき」と比較して、「エチレングリコール溶液のポリアミドの濃度を１０％から３０％にしたとき」は、良好な結果を得ることができることを示す実験例である。
【００６１】
本実験例に用いられるポリアミド組成物として、ナイロン６６が８５％、シリコンが１５％からなるシリコンコートされたポリアミドが含まれるエアバック屑（ポリアミド組成物）が用いられた。このエアバック屑を約５ｃｍ×１０ｃｍに細断し、その細断されたエアバック屑を用いて、溶解釜挿入工程→エチレングリコール注入工程→溶液加熱工程→溶液冷却工程→真空乾燥回収工程・非流動体攪拌工程を実施した。以下、上記工程で説明が必要な工程について説明する。
【００６２】
本実験例における溶液加熱工程では、シリコンコートされたポリアミドが含まれるエアバック屑から発生するエチレングリコールの蒸気はすべてリフラックスコンデンサー４で凝縮され溶解釜３に流下させた。そして、溶解釜３を約１時間加熱することのよりシリコンコートされたポリアミドのエチレングリコール溶液が沸騰し始まるとナイロン６６が瞬時に溶解し、ネット状容器２の金網にシリコンが個々に巻かれた膜状となって残留することになった。
【００６３】
本実施例における溶液冷却工程を実施することにより、凝固してエチレングリコールとポリアミドからなる非流動体の塊は、ポリマーの粒子が集まったものでシャーベット状の柔らかな物体となった。このように、凝固してエチレングリコールとポリアミドからなる非流動体の塊は、ナイロン６６が溶融したポリマーが固化して一つの強靭な塊となったものではない。
【００６４】
本実施例における真空乾燥回収工程・非流動体攪拌工程では、エチレングリコールとポリアミドからなる非流動体を取出し、攪拌機の付いた溶媒回収型の円筒型真空乾燥機に投入し、エチレングリコールとポリアミドからなる非流動体を攪拌しながら真空乾燥させた（真空乾燥攪拌回収工程）。このように、エチレングリコールとポリアミドからなる非流動体を撹拌しながら約１３３０Ｐａまで減圧し９５℃の温度でエチレングリコールを留去することにより、果粒状のナイロン６６を得ることができた。
【００６５】
上記の工程を実施することにより得られたナイロン６６の品質を調べるため、「紡糸性テスト」と濃硫酸での「ＲＶ測定」を行った。ここで、「ＲＶ測定」については、ポリアミド１ｇを質量パーセント濃度９６％の濃硫酸に入れて１００ｃｃとし、その溶液の２５℃における粘度が、質量パーセント濃度９６％の濃硫酸の粘度の何倍になるかについて測定した。
【００６６】
「紡糸性テスト」では、直径３０ｍｍの加熱シリンダーの底に、孔径０．６ｍｍの孔のあるノズルを取付け、上述した工程を実施することにより得られたナイロン６６の約５０ｇが加熱シリンダー内に挿入した後、ナイロン６６が挿入された加熱シリンダー内の空気を窒素に置換して２８０℃まで昇温させ、加熱シリンダー内のナイロン６６をピストンで加圧させることにより溶融したナイロン６６をノズルから流下させる。そして、このノズルから押し出された糸状のナイロン６６が２００ｍ／分で巻き取られるか否かによりナイロン６６の品質を判定した。
【００６７】
ナイロン６６に対するエチレングリコールの添加量を変えることにより、エチレングリコール溶液のナイロン６６の濃度をそれぞれ１０％（実験例１）、２０％（実験例２）、３０％（実験例３）、５％（実験例４）、３５％（実験例５）として紡糸性テストを行った。その結果を表１に示す。ここで、「エチレングリコール添加量」とはエアバック屑の重量に対するエチレングリコールの添加重量の重量比であり、「第１次ナイロン６６回収率」とはネット状容器２上に残渣して残されたシリコン膜片に付着しているナイロン６６を回収しない場合のナイロン６６の回収率である。
【表１】
2018172618.tif 000003
【００６８】
表１からわかるように、エチレングリコール溶液のナイロン６６の濃度が１０％、２０％、３０％では、第一次ナイロン６６回収率が高く、紡糸テストも良好である結果が得られた。これに対し、エチレングリコール溶液のナイロン６６の濃度が５％、３５％では、第一次ナイロン６６回収率が低く、紡糸テストもいい結果ではなかった。
【００６９】
（実験例６）
実験例６は、溶液冷却工程でポリアミドのエチレングリコール溶液を１３０℃以下に冷やすことが必要であることを示す実験例である。本実験例では、実験例２と同様の配合でエアバック屑からナイロン６６を抽出し、溶液加熱工程を実施することによりシリコンを除去したポリアミドのエチレングリコールの溶液を一部採取し、その採取されたポリアミドのエチレングリコールの溶液を溶液冷却工程の実施なしでフラスコに移し、エチレングリコールの溶液を沸騰させて留去させた。その結果、ナイロンが固まって取り出しできなかった。
【００７０】
（実験例７）
実験例７は、真空乾燥回収工程で乾燥温度が１３０℃以上の温度になるとポリアミドの粒子が融着して固まってしまうことを示す実験例である。実施例１において真空乾燥機の乾燥条件を約３６００Ｐａ、１４０℃としてエチレングリコールを留去するとナイロン６６の粒子が融着して固まりとなった。
【００７１】
（実験例８）
実験例８は、「シリコンコートされていないポリアミドが含まれるポリアミド組成物から回収されたポリアミド」について「上記工程を実施する前」と「上記工程を実施した後」の品質を比較するための実験例である。本実験例では、「シリコンコートされていないポリアミドが含まれるポリアミド組成物から回収されたポリアミド」について上記実施例１〜実施例３と同様の工程の処理を実施し、濃硫酸のＲＶ測定値を比較することにより品質を判断した。すなわち、濃硫酸の相対粘度を測定した。具体的には、実験例８では、ナイロン６６の織布を使用したシリコンコートされていないエアバック屑（ポリアミド化合物）を実施例１〜実施例３と同様の工程の処理を実施し、濃硫酸のＲＶ測定を行った。その結果、「上記工程を実施する前のエアバック屑のポリアミド」と「上記工程処理を実施した後回収されたポリアミド」の濃硫酸のＲＶ測定値を比較すると、「上記工程の処理を行なう前のエアバック屑のポリアミド」の濃硫酸のＲＶ測定値と「上記工程を実施した後回収されたポリアミド」の濃硫酸のＲＶ測定値がとも３．４であった。このことから、「上記工程の処理を実施して回収されたポリアミド」は重合度低下が殆ど無いことが分かった。この濃硫酸のＲＶ測定値は市販されているバージンのナイロン６６樹脂とほぼ同じ値であり、再生のナイロン６６でありながら「紡糸テスト」で紡糸可能であることから品質の良い再生品であるといえる。
【００７２】
（第２実施形態の実施例）
次に、本発明の第２実施形態の実施例について説明する。
（実験例９）
実験例９では、溶解釜３から供給槽１２に送り出されたナイロン６６のエチレングリコール溶液（ナイロン６６の濃度が２０％）を用いて、溶液濾過工程→真空槽放出工程→気化回収工程を実施した。ここで、供給槽１２に送り出されたナイロン６６のエチレングリコール溶液は、供給槽１２内で１５０℃にコントロールされている。
【００７３】
本実験例における溶液濾過工程では、３９２ｃｃのギアポンプ１８を用い、供給槽１２から濾過槽１３に所定の速度（回転数３０ｒｐｍ）で定量化（たとえば、３９２ｃｃ／回転）されながらナイロン６６のエチレングリコール溶液が送られる。
【００７４】
本実施例における真空槽放出工程では、ナイロン６６のエチレングリコール溶液は、濾過槽１３下部の孔の直径が０．３ｍｍのノズル板１９を介して真空ポンプ１７により約３３３０Ｐａの真空度に設定された真空槽１４に五月雨状に放出される。
【００７５】
本実施例により回収されたナイロン６６についてＲＶ測定を行った結果、ＲＶ測定値は３．４であった。また、これを再溶融してペレット化し上述した紡糸テストを行ったところ紡糸可能という結果が得られた。このことから、回収されたナイロン６６は品質が良好な結果が得られた。
【００７６】
（実験例１０）
実験例１０は、「ノズル板１９に形成されている孔の直径が１．０ｍｍ以上」と比較して、「ノズル板１９に形成されている孔の直径が０．１ｍｍから１．０ｍｍ」が良好な結果であることを示す実験例である。本実験例では、孔の直径が１．２ｍｍであるノズル板１９を用いた。なお、実験例１０では、直径（ノズル径１．２ｍｍ）のノズル板１９を用いているが、その他については実験例９と同様である。そして、ノズル径１．２ｍｍのノズル板１９を用いて、ナイロン６６のエチレングリコール溶液を真空槽１４に放出された。その結果、ナイロン６６のエチレングリコール溶液がノズル板１９から真空槽１４にボタ落ちして重なり、それが融着してナイロン６６が固まった状態となった。このことから、少なくとも孔の直径が１．２ｍｍのノズル板１９では、ポリアミドのエチレングリコール溶液の流れが不均一となり、真空槽１４に大きな塊となって放出される結果となった。
【００７７】
（第３実施形態の実施例）
次に、本発明の第３実施形態の実施例（比較例含む）について説明する。
【００７８】
（実験例１１）
実験例１１では、実施例１と同等のポリアミド組成物、すなわちナイロン６６が８５％、シリコンが１５％から構成され、シリコンコートされたポリアミドが含まれるエアバック屑を実施例１と同様に約５ｃｍ×１０ｃｍに細断し、その細断されたエアバック屑を用いて、溶解釜挿入工程→エチレングリコール注入工程→溶液加熱工程→溶液冷却工程→真空乾燥回収工程・非流動体攪拌工程を実施した。
【００７９】
実験例１１においては、エチレングリコールを溶解釜３に多めに投入して、溶解釜３が加熱バーナ（図示略）で加熱されることにより、溶解釜３に投入されたエチレングリコールの１／２が留去され、エチレングリコール溶液のナイロン６６の濃度が２０％になったときの第１次ナイロン６６回収率を調べた。その結果、そのときのナイロン６６の第１次ナイロン６６回収率は８２％であった。このように、エチレングリコールを溶解釜３に多めに投入して、エチレングリコール溶液のナイロン６６の濃度を略２０％にしたときでも、ナイロン６６の第１次ナイロン６６回収率は高い結果となった。
【００８０】
（実験例１２）
実験例１２は、実験例１１と同様のエアバック屑を用いて、溶解釜３が加熱バーナ（図示略）で加熱されることにより、溶解釜３に投入されたエチレングリコールの７０％が留去され、エチレングリコール溶液のナイロン６６の濃度を３５％になったときのナイロン６６の第１次ナイロン６６回収率を調べたところ４７％であった。このように、エチレングリコールを溶解釜３に多めに投入して、エチレングリコールを少し多めに留去し、エチレングリコール溶液のナイロン６６の濃度が３５％にしたときには、ナイロン６６の第１次ナイロン６６回収率は低い結果となった。
【産業上の利用可能性】
【００８１】
本発明は従来困難であったシリコンコートされたエアバックからポリアミドを純粋に精 製して回収するリサイクル方法であるので、再生品とはいえ成形品はもとより従来難しかった繊維、フィルムのような製品の原料として広く利用することができる。
【符号の説明】
【００８２】
１      ポリアミド回収装置
２      ネット状容器
３      溶解釜
３ａ    溶解釜蓋
４      リフラックスコンデンサー
５      冷却槽
６      開閉弁
１１    ポリアミド回収装置
１２    供給槽
１３    濾過槽
１４    真空槽
１５    フラックスコンデンサー
１６    回収タンク
１７    真空ポンプ
１８    ギアポンプ
１９    ノズル板
２１    溶媒回収用コンデンサー
２２    溶媒回収タンク
２３ａ  コンデンサー切換部
２３ｂ  コンデンサー切換部
【図１】
2018172618.tif 000004
【図２】
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【図３】
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