(57)【要約】【課題】炭化珪素のエピタキシャル成長時に生成する積層欠陥を、例えばハロゲンを含むような特殊な原料ガスを使用することなく、効果的に低減させてエピタキシャルＳｉＣウェハを製造することができる方法を提供する。【解決手段】炭化水素原料ガス、珪素原料ガス、及びドーピングガスを供給して、熱ＣＶＤ法により、反応容器内の炭化珪素単結晶基板のシリコン面上にドーピングされた炭化珪素単結晶薄膜を形成する炭化珪素のエピタキシャル成長方法であって、成長条件としてのＣ／Ｓｉ比を炭化珪素単結晶基板に隣接する第一のエピタキシャル層から順次大きくなるようにして、少なくとも第二及び第三のエピタキシャル層を成長させて、積層欠陥密度を１０個／ｃｍ２以下、ダブルショックレー積層欠陥を５個／ｃｍ２以下にする炭化珪素のエピタキシャル成長方法である。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化水素原料ガス、珪素原料ガス、及びドーピングガスを供給して、熱ＣＶＤ法により、反応容器内の炭化珪素単結晶基板のシリコン面上にドーピングされた炭化珪素単結晶薄膜を形成する炭化珪素のエピタキシャル成長方法であって、前記炭化珪素単結晶薄膜を形成する際に、炭化水素原料ガスに含まれるＣと珪素原料ガスに含まれるＳｉとの比であるＣ／Ｓｉ比を成長条件として少なくとも３回変更し、変更毎にＣ／Ｓｉ比を段階的に大きくなるようにして、炭化珪素単結晶薄膜の表面での積層欠陥の密度を１０個／ｃｍ２以下とすると共に、ダブルショックレー積層欠陥を５個／ｃｍ２以下とすることを特徴とする炭化珪素のエピタキシャル成長方法。
【請求項２】
前記炭化珪素単結晶薄膜を形成する際の成長条件として、前記Ｃ／Ｓｉ比が０．５以上０．８以下の範囲である第一の成長条件と、前記Ｃ／Ｓｉ比が０．８以上１．２以下の範囲である第二の成長条件と、前記Ｃ／Ｓｉ比が１．２以上１．５以下の範囲である第三の成長条件とを少なくとも備えて、エピタキシャル成長中に第一、第二、及び第三の成長条件の順で切り替えてＣ／Ｓｉ比を少なくとも３回変更し、段階的に大きくなるようにすることを特徴とする請求項１に記載の炭化珪素のエピタキシャル成長方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、炭化珪素単結晶基板上に炭化珪素単結晶薄膜を成長させる炭化珪素のエピタキシャル成長方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
炭化珪素（以下、ＳｉＣと表記する場合がある）は、耐熱性及び機械的強度に優れ、物理的、化学的に安定なことから、耐環境性半導体材料として注目されている。また、近年、パワーデバイスの基板としてエピタキシャルＳｉＣウェハの需要が高まっている。
【０００３】
ＳｉＣ単結晶基板（以下、単にＳｉＣ基板という場合がある）からパワーデバイスや高周波デバイス等を作製する場合には、通常、ＳｉＣ基板上に熱ＣＶＤ法（熱化学蒸着法）によってＳｉＣ単結晶薄膜（単にＳｉＣ薄膜やエピタキシャル膜という場合もある）をエピタキシャル成長させたエピタキシャルＳｉＣウェハが用いられる。ＳｉＣ基板上に更にＳｉＣのエピタキシャル成長膜を形成する理由は、ドーピング密度が制御された層を使ってデバイスを作り込むためである。ドーピング密度制御が不十分であると、デバイス特性が安定しないという問題が引き起こされるため、ＳｉＣ単結晶薄膜は面内で均一なドーピング密度となるように形成する必要がある。
【０００４】
これに加え、ＳｉＣを用いたデバイスの信頼性を向上させるためには、エピタキシャル膜における各種結晶欠陥や積層欠陥の密度を極力抑える必要がある。
【０００５】
ＳｉＣ単結晶は、４面体の４隅にＣ、重心にＳｉ（あるいはこの逆）を基本骨格としている。この４面体は１８０°回転した双晶が存在するため、積層方法によって幾多の結晶構造が存在することになる。双晶が混在しない３層の積層はＦＣＣ格子に対応し、閃亜鉛鉱構造となり、３Ｃ−ＳｉＣと称する立方晶となる。一方、積層方法がＨＣＰ格子に対応したものはウルツ鉱構造となり２Ｈ−ＳｉＣと称する六方晶となる。これらに対し、双晶が混在する場合には、閃亜鉛鉱構造が３層ずつ積層して６層構造となったものが６Ｈ−ＳｉＣであり、ウルツ鉱構造が２層ずつ積層して４層構造となったものが４Ｈ−ＳｉＣである。また、ここで挙げた４種に加えて、１５層構造の菱面体晶である１５Ｒ−ＳｉＣを含めた５種が比較的安定で、発生確率が高く、応用上重要とされている構造である。
【０００６】
このように多くの結晶構造が存在するのは、ＳｉＣは積層の不整合が起きやすいためであり、エピタキシャル成長時にも多くの積層欠陥が導入される。以下、エピタキシャル成長時の各種欠陥について整理する。
【０００７】
エピタキシャル膜には、表面欠陥と称される目で見える欠陥と、フォトルミネッセンスで評価しなければ分からない目に見えない欠陥が存在している。前者の代表的な欠陥は、キャロット欠陥、コメット欠陥、三角欠陥、点状欠陥などがあり、例えば、ＳｉＣ基板中のらせん転位が起点となりエピタキシャル膜の成長時にキャロット欠陥に変換することが知られている。また、パーティクルの付着位置から三角欠陥が成長することもある。但し、これら目で見える欠陥は、近年、存在密度として１個／ｃｍ２以下のレベルにまで改善している。一方、後者は積層欠陥として知られているもので、まだ、存在密度は決して満足できるレベルまで低減できていない。
【０００８】
ＳｉＣ基板の結晶中の転位の中で、基底面転位は、エピタキシャル成長初期の界面で刃状転位に変換することが知られているが、バーガースベクトルがステップフローの方向に延びている場合は、刃状転位に変換せずエピタキシャル膜の中に伸張する場合がある。この時、完全転位である基底面転位は２つの部分転位に分裂し、この２つに挟まれた領域に積層欠陥が生成することが知られている。この積層欠陥は、シングルショックレー型の積層欠陥としてフォトルミネッセンスでは波長４２０ｎｍ付近にピークを有して発光するため、容易にその存在を知ることができる。ＳｉＣが主に使われるパワーデバイスでは、電流が縦方向に流れるため、積層欠陥があるとこの部分を流れる抵抗が大きくなり、電圧異常に繋がる。
【０００９】
従って、基底面転位自体を減少させたＳｉＣ基板を用いることや、刃状転位への変換効率を上げたエピタキシャル成長技術が重要となる。一方、シングルショックレー（以降、ＳＳＦと略す）以外に、ダブルショックレー（同、２ＳＳＦ）、トリプルショックレー（同、３ＳＳＦ）、クアドルプルショックレー（同、４ＳＳＦ）、フランク型など、数多くの積層欠陥が知られている。いずれの積層欠陥もデバイスの信頼性を損なう原因になるため、積層欠陥の少ないエピタキシャル膜が切望されてきた。
【００１０】
例えば、ＳＳＦを低減する方法として、特許文献１では、ＳｉＣ基板とエピタキシャル膜の間にバッファー層を設け、バッファー層のドーピング密度を規定して界面の応力を低減することで、積層欠陥への拡張を防ぐ方法を開示している。しかしながら、この特許文献１ではＳＳＦ以外の積層欠陥については何ら開示されていない。
【００１１】
また、特許文献２では、ＳｉＣ基板に存在している基底面転位の密度を元にエピタキシャル膜中の積層欠陥密度を推定することで、ＳＳＦの少ないエピタキシャル膜を得る方法を開示している。しかしながら、この特許文献２でも一般的な積層欠陥の抑制については触れておらず、また、エピタキシャル成長技術で積層欠陥を減らす方法については一切記述がない。
【００１２】
更に、特許文献３では、珪素系原料ガスとしてクロロシランを用いることで各種積層欠陥が抑制できることを開示している。しかしながら、クロロシラン系のガスは、熱ＣＶＤ法によるエピタキシャル装置の配管内を腐食させ、また配管内に堆積した粉体が完全に失活せず、空気や水分と爆発的に反応する可能性があることから、装置管理費用の負担などが原因となり、一般的な手法とはなっていない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１３】
【特許文献１】特開2012-33618号公報
【特許文献２】特開2013-58709号公報
【特許文献３】特許第5445694号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
本発明は、炭化珪素のエピタキシャル成長時に生成する積層欠陥について、例えばハロゲンを含む特殊な原料ガスを使用することなく、効果的に低減させてエピタキシャルＳｉＣウェハを製造することができるようにするためになされたものである。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
本発明者らは、ＳｉＣ単結晶薄膜のエピタキシャル成長中に成長条件を変化させてエピタキシャル成長を行うと、積層欠陥を効果的に抑制できることを見出し、発明を完成させた。そのため、本発明によれば、積層欠陥の少ないエピタキシャルＳｉＣウェハを提供することができるようになる。
【００１６】
すなわち、本発明の要旨は次のとおりである。
（１）炭化水素原料ガス、珪素原料ガス、及びドーピングガスを供給して、熱ＣＶＤ法により、反応容器内の炭化珪素単結晶基板のシリコン面上にドーピングされた炭化珪素単結晶薄膜を形成する炭化珪素のエピタキシャル成長方法であって、前記炭化珪素単結晶薄膜を形成する際に、炭化水素原料ガスに含まれるＣと珪素原料ガスに含まれるＳｉとの比であるＣ／Ｓｉ比を成長条件として少なくとも３回変更し、変更毎にＣ／Ｓｉ比を段階的に大きくなるようにして、炭化珪素単結晶薄膜の表面での積層欠陥の密度を１０個／ｃｍ２以下とすると共に、ダブルショックレー積層欠陥を５個／ｃｍ２以下とすることを特徴とする炭化珪素のエピタキシャル成長方法。
（２）前記炭化珪素単結晶薄膜を形成する際の成長条件として、前記Ｃ／Ｓｉ比が０．５以上０．８以下の範囲である第一の成長条件と、前記Ｃ／Ｓｉ比が０．８以上１．２以下の範囲である第二の成長条件と、前記Ｃ／Ｓｉ比が１．２以上１．５以下の範囲である第三の成長条件とを少なくとも備えて、エピタキシャル成長中に第一、第二、及び第三の成長条件の順で切り替えてＣ／Ｓｉ比を少なくとも３回変更し、段階的に大きくなるようにすることを特徴とする（１）に記載の炭化珪素のエピタキシャル成長方法。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、簡便に、かつ製造管理が負担とならずに、積層欠陥の少ないエピタキシャルＳｉＣウェハが得られるようになり、得られたエピタキシャルＳｉＣウェハを使用することで、製造されるパワーデバイスの信頼性を高めることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】図１は、本発明の方法を使って製造されたエピタキシャルＳｉＣウェハのフォトルミネッセンス画像の一例である。
【図２】図２は、従来の方法を使って製造されたエピタキシャルＳｉＣウェハのフォトルミネッセンス画像の一例である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下、本発明について詳細に説明する。
図２は、従来の技術で炭化珪素のエピタキシャル成長を行って、得られたエピタキシャルＳｉＣウェハをフォトルミネッセンス測定した画像である。この画像は、Ｃ／Ｓｉ比を成長途中で変えて段階的に大きくするようなことはせずに、炭化珪素のエピタキシャル成長を行った場合のものであり、波長７５０ｎｍ以上の発光のみを検出できるフィルターを使用しており、画像領域は、縦２．６ｍｍ、横２．６ｍｍの９つの領域を並べたもの（タイル９個分）を示している。この画像の中に、横棒状の発光領域が認められるが（画像中で白く点在している複数の短い横棒）、これはＳｉＣ基板からエピタキシャル膜中に延伸した基底面転位に由来した部分転位である。この部分転位は、電流が流れることでシングルショックレー型積層欠陥に変換するため、積層欠陥としてカウントするのが妥当である。一方、黒色の三角形状が多く認められる。これは、波長７５０ｎｍ未満のある波長域で発光した積層欠陥の存在を示しており、実際にどこの波長で発光したかを調べることによって、その積層欠陥の構造が分かる。
【００２０】
具体的には、発光波長と積層構造の関係は以下の通りである。
４２０ｎｍ・・ＳＳＦ
４６０ｎｍ・・４ＳＳＦ
４８０ｎｍ・・３ＳＳＦ
５００ｎｍ・・２ＳＳＦ
【００２１】
図２から分かるように、従来の方法でエピタキシャル成長させると、基底面転位に由来した発光と各種積層欠陥の存在が多く認められる。そこで、図２の黒色三角形状の積層欠陥について、上記のフォトルミネッセンス測定において４２０ｎｍ、４６０ｎｍ、４８０ｎｍ及び５００ｎｍの各波長のバンドパスフィルターを用いて、発光波長を調査したところ、波長５００ｎｍで数多く発光していることが分かった。つまり、このエピタキシャル膜の黒色三角形状の多くはダブルショックレイ（２ＳＳＦ）であることを示しているが、同時に、他の波長でも発光していることが確認され、複数種の積層欠陥も共存していることが分かった。
【００２２】
積層欠陥の生成は、エピタキシャル成長を行うＳｉＣ基板の表面の結晶構造の乱れや凹凸形状にも影響されると考えられるが、積層欠陥生成の最大の原因は、エピタキシャル成長していく過程での温度むらによる内部応力が影響していることも推測される。このような温度むらは熱ＣＶＤ法によるエピタキシャル装置に強く依存するため、試行錯誤で改善していくのは困難であるが、内部応力が発生してもそれを緩和する方法があれば、積層欠陥を抑制できるのではないかと考えられる。
【００２３】
そのため、鋭意検討した結果、本発明者らは、エピタキシャル膜（炭化珪素単結晶薄膜）を所定の成長条件で成長させた積層構造にすることで、この応力が緩和できることを見出した。
具体的には、ＳｉＣ基板（炭化珪素単結晶基板）のシリコン面上に、この基板に近い層から、成長条件の重要パラメータであるＣ／Ｓｉ比（炭化水素原料ガスに含まれるカーボンと珪素原料ガスに含まれるシリコンの比）を少なくとも３回、段階的に大きくなるように変更してエピタキシャル膜を成長させることで、積層欠陥の生成を最も有効に抑制でき、最終的に得られる炭化珪素単結晶薄膜の表面での積層欠陥の密度を１０個／ｃｍ２以下、ダブルショックレー積層欠陥を５個／ｃｍ２以下とできることを突き止めた。
【００２４】
Ｃ／Ｓｉ比を変えて成長させたエピタキシャル膜の積層構造が積層欠陥抑制に有効な理由は、エピタキシャル成長中のドーピング効率がＣ／Ｓｉ比によって変わるため、格子定数がわずかに変化すること、及び、異なるＣ／Ｓｉ比で成長させたエピタキシャル膜の積層界面での界面転位の生成が効果的に出ているものと考えられ、これにより最終的に得られたエピタキシャル膜の内部応力が結果として緩和されるためと推察される。従って、成長条件を変えたときのエピタキシャル膜の各層の厚さが積層欠陥の抑制の程度に直接影響を与えることはないと考えられるが、成長条件を変更することによる上記のような効果が発現するためには、それぞれの成長条件において成長させる膜厚が１μｍ以上あれば十分であると言える。また、それぞれの成長条件で成長させるエピタキシャル膜の膜厚の上限については、効果が飽和することによる経済的な理由や、成長条件を変更して各層の合計からエピタキシャル膜が形成されることなどを考慮すると、それぞれの成長条件で成長させる各膜厚の上限は１００μｍ以下であるのがよいと言うことができる。なお、前記膜厚は、エピタキシャル成長の成長条件と時間で調整できる。
【００２５】
また、Ｃ／Ｓｉ比を成長条件として変更し、その変更毎にＣ／Ｓｉ比を段階的に大きくなるようにして形成するエピタキシャル膜については、成長条件を変えて成長させたエピタキシャル層の積層数は少なくとも３層必要である。２層ではエピタキシャル層の中に発生する内部応力の緩和が不十分であり、積層欠陥の発生を抑えることができない。従って、Ｃ／Ｓｉ比を少なくとも３回、段階的に大きくなるように変更する必要がある。一方、このようなエピタキシャル層の積層数を増やすことは積層欠陥を減らす上では特に不都合にならないが、積層数を４層以上にして本発明のようにＣ／Ｓｉ比を段階的に大きくしても積層欠陥の削減効果はそれほど顕著なものではなくなってくるので、多層に形成する手間やコスト等を考えると、３層構造で十分であると言える。
【００２６】
すなわち、本発明においては、第一の成長条件のＣ／Ｓｉ比で第一のエピタキシャル層を形成し、第二の成長条件のＣ／Ｓｉ比で第二のエピタキシャル層を形成し、第三の成長条件のＣ／Ｓｉ比で第三のエピタキシャル層を形成するのがよいが、これら第一、第二、及び第三の成長条件について、以下、具体的にＣ／Ｓｉ比の好ましい範囲を述べる。先ず、ＳｉＣ単結晶基板のシリコン面（Si面）上に第一のエピタキシャル層を成長させるときの第一の成長条件のＣ／Ｓｉ比は０．５以上０．８以下の範囲であるのがよい。
【００２７】
第二のエピタキシャル層、第三のエピタキシャル層と順次Ｃ／Ｓｉ比を段階的に大きくすることが積層欠陥の抑制に有効であることから、第一のエピタキシャル層のＣ／Ｓｉ比は大きくても０．８以下にするのが望ましい。０．８を超えるとその後のエピタキシャル成長でＣ／Ｓｉ比の増大の程度をそれほど大きくすることができず、効果が限られてくるためである。一方、第一のエピタキシャル層のＣ／Ｓｉ比が０．５より小さくなるとＳｉの量が増えすぎて、Ｓｉの凝集が起きやすくなり、結果として各種欠陥やバンチングと呼ばれる表面荒れが生じてしまう。また、第一のエピタキシャル層の形成においてＣ／Ｓｉ比をこのような範囲にすると、ＳｉＣ単結晶基板に存在する貫通孔（マイクロパイプ）を閉塞する効果も同時に期待できる。
【００２８】
第一のエピタキシャル層に隣接する第二のエピタキシャル層を成長させるときのＣ／Ｓｉ比は０．８以上１．２以下の範囲であるのがよい。０．８より小さくすると、第一のエピタキシャル層に対するＣ／Ｓｉ比の増大効果が限られてしまい、同様に１．２を超えると第三のエピタキシャル層に対するＣ／Ｓｉ比の増大効果が限られてしまうからである。
【００２９】
第二のエピタキシャル層に隣接する第三のエピタキシャル層を成長させるときのＣ／Ｓｉ比は１．２以上１．５以下の範囲であるのがよい。１．２より小さくすると、第二のエピタキシャル層に対するＣ／Ｓｉ比の増大効果が限られてしまう。反対に、１．５を超えると過剰なカーボンの析出を引き金として結晶欠陥が増大してしまうおそれがある。
【００３０】
このように、本発明においては、エピタキシャル成長中に第一、第二、及び第三の成長条件の順で切り替えてＣ／Ｓｉ比を少なくとも３回変更し、第一のエピタキシャル層を成長させるときに比べて第二のエピタキシャル層を成長させるときのＣ／Ｓｉ比を大きくし、第二のエピタキシャル層を成長させるときに比べて第三のエピタキシャル層を成長させるときのＣ／Ｓｉ比を大きくするが、好ましくは、いずれの切り替えにおいてもＣ／Ｓｉ比が０．２以上大きくなるようにするのがよく、より好ましくは０．３以上大きくなるようにするのがよい。これにより各層でのＣ／Ｓｉ比の増大効果を確実に発現させることができ、最終的に得られる炭化珪素単結晶薄膜の表面、すなわち第三のエピタキシャル層について、その積層欠陥の密度を好適には５個／ｃｍ２以下、より好適には４個／ｃｍ２以下、更に好適には３個／ｃｍ２以下にすることができ、また、ダブルショックレー積層欠陥を好適には４個／ｃｍ２以下、より好適には３個／ｃｍ２以下にすることができる。
【００３１】
また、本発明においては、上記のようにＣ／Ｓｉ比を少なくとも３回変更して３層構造のエピタキシャル層を形成する前に、ＳｉＣ単結晶基板の表面にバッファー層を形成するようにしてもよい。バッファー層は、一般的なＳｉＣ単結晶基板におけるドーピング密度が５×１０１８／ｃｍ３程度と比較的高く、これらのエピタキシャル層からなるＳｉＣ単結晶薄膜のドーピング密度がおおよそ１×１０１５／ｃｍ３台と２桁以上異なるために、これを緩衝させる役割を有する。
【００３２】
本発明において用いる炭化水素原料ガスは、熱ＣＶＤ法によるＳｉＣ単結晶薄膜の炭素源として用いられるものであれば特に制限はなく、一般的にプロパンが用いられるが、メタン、エタン、エチレン、アセチレンなどでも同様にエピタキシャル成長ができ、積層欠陥の抑制を目的とする本発明はいずれのガスでも問題なく用いられ、これらのガスを組み合わせて使用してもよい。
【００３３】
一方、珪素源として用いる珪素原料ガスは、同様に熱ＣＶＤ法によるＳｉＣ単結晶薄膜の珪素源となるものであれば特に制限はないが、高純度ガスが容易に入手可能な汎用ガスという観点から、例えば、シラン、ジシラン、ジクロロシラン、トリクロロシラン、四塩化珪素等を挙げることができ、これらのガスを組み合わせて使っても差し支えない。なお、本発明における方法は原料ガスによって積層欠陥を抑制する方法とは違うため、塩素を含まないシランガスでも積層欠陥を抑制することは可能であるが、塩素を含んだからといって積層欠陥の抑制効果が減ずることはない。
【００３４】
また、ドーピングガスについても特に制限はないが、ＳｉＣをｎ型半導体として使うには窒素を使うのが一般的である。また、Ａｌ等を用いてｐ型のＳｉＣ単結晶薄膜を形成する場合にも、本発明を適用することができる。
【実施例】
【００３５】
以下、実施例及び比較例に基づいて本発明をより具体的に説明する。なお、本発明は以下の内容に制限されるものではない。
【００３６】
下記の実施例、比較例で使用したエピタキシャル装置は、熱ＣＶＤ法で用いられる一般的な構造のものであり、反応容器の内部には誘導加熱によって発熱するサセプターが置かれ、その内側にＳｉＣ基板が収容されるホルダーが配置される。反応容器の外側には、まわりを取り囲むように加熱用誘導コイルが取り付けられており、サセプターを加熱することでホルダー全体を所定の温度まで加熱することができる。また、反応容器の一方からは、ホルダーに対して略水平となるように、炭化水素原料ガス、珪素原料ガス、及びドーピングガスが、水素ガス（キャリアガス）と共に横からＳｉＣ基板に対して略水平方向に供給されるようになっており、他方からはエピタキシャル成長に使われた後のガスが排気ガスとして排出されるようになっている。
【００３７】
（実施例１）
４インチＳｉＣ基板をホルダーに搭載し、（０００１）面（＝Ｓｉ面）上にＳｉＣ単結晶薄膜のエピタキシャル成長を行った。用いた基板は、＜１１−２０＞方向に４度傾斜させものである。ＳｉＣ基板はホルダーごと反応容器の内部（成長室）に配置され、１６５０℃に加熱した。そして、先ず、第一のエピタキシャル層（第一層）を形成する第一の成長条件としては、プロパンの供給量を２０ｃｃ／分、シランの供給量を１００ｃｃ／分、ドーピングガスとしての窒素の供給量を５ｃｃ／分、キャリアガスとして水素の供給量を１００リットル／分として、３０分間エピタキシャル成長させた。プロパンは１分子の中に炭素が３個入っているため、ここでのＣ／Ｓｉ比は、２０×３／１００＝０．６となる。
【００３８】
第一の成長条件によるエピタキシャル成長を３０分間行った後、次に、第二のエピタキシャル層（第二層）を形成する第二の成長条件として、プロパンの供給量を３０ｃｃ／分として他の成長パラメータを変えないで３０分間エピタキシャル成長させた。この時のＣ／Ｓｉ比は、３０×３／１００＝０．９となる。
【００３９】
第二の成長条件によるエピタキシャル成長を３０分間行った後、次に、第三のエピタキシャル層（第三層）を形成する第三の成長条件として、プロパンの供給量を４５ｃｃ／分として他の成長パラメータを変えないで１時間エピタキシャル成長させて、実施例１に係るエピタキシャルＳｉＣウェハを得た。この時のＣ／Ｓｉ比は、４５×３／１００＝１．３５となる。
【００４０】
以上によって得られた３層構造のエピタキシャル層の膜厚は、３層合計で２１μｍであることをナノメトリックス社製ＦＴ−ＩＲ装置で確認した。また、ドーピング密度は、１．２×１０１６／ｃｍ３であることをフォーディメンジョン社製ＣＶ装置で確認した。次に、得られた３層構造のエピタキシャル層の積層欠陥を評価するため、フォトルミネッセンス測定を行った。光源には、水銀系ＵＶ光源（波長３１３nm）を用い、７５０ｎｍより長い波長を透過させるハイパスフィルターと、４２０ｎｍ、４６０ｎｍ、４８０ｎｍ及び５００ｎｍの各波長のバンドパスフィルターを用いた。
【００４１】
７５０ｎｍハイパスフィルターを用いてＣＣＤ検出器で得られた画像を図１に示す。先に示した図２とは対照的に、本発明に従って３層構造のエピタキシャル成長を行うと、最終的に得られたＳｉＣ単結晶薄膜の表面、すなわち第三のエピタキシャル層では、基底面転位の存在を示す横棒状の発光や積層欠陥の存在を示す黒色三角形状は劇的に減少することが確認された。
【００４２】
また、この第三のエピタキシャル層では、発光の数と積層欠陥の数から、ウェハ全体の平均の積層欠陥密度は２．３個／ｃｍ２であり、５００ｎｍで発光する数からダブルショックレーは２．０個／ｃｍ２であった。
【００４３】
（実施例２〜６、比較例１〜５）
実施例１と同じ成長温度で、エピタキシャル層の構造と各層のＣ／Ｓｉ比を種々変えた以外は実施例１と同様にして、それぞれエピタキシャルＳｉＣウェハを得た。そして、実施例１と同様にして、最終的に得られたエピタキシャル層（最表層）の積層欠陥合計とダブルショックレーの密度を評価した。結果を表１にまとめて示す。なお、実施例４及び６では、第三の成長条件によるエピタキシャル成長を１時間行った後、第四のエピタキシャル層（第四層）を形成する第四の成長を１時間行った。この第四の成長では、成長条件としてプロパンの供給量を変えて表１に示した成長条件のＣ／Ｓｉ比となるようにし、４層構造のエピタキシャル層を有するエピタキシャルＳｉＣウェハとした。
【００４４】
【表１】
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【００４５】
表１から分かるように、本発明の製造方法に従えば、積層欠陥の合計やダブルショックレーの発生密度を減らしたエピタキシャル成長を行うことができるようになる。
【図１】
2018162178.tif 000004
【図２】
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