(57)【要約】      （修正有）【課題】ターゲットライフにわたって変動の少ない、一定の成膜速度が得られるタングステンスパッタリングターゲットの提供。【解決手段】タングステンスパッタリングターゲットにおいて、スパッタ面に垂直な断面を電子線後方散乱回折法の逆極点マッピングによって分析することで、｛１００｝、｛１１０｝、および｛１１１｝面が配向している結晶粒の面積割合が、何れの配向面についても３０％以下であり、｛１００｝、｛１１０｝、および｛１１１｝面以外の面が配向している結晶粒の合計の面積割合が４６％以上とするタングステンスパッタリングターゲット。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
タングステンスパッタリングターゲットであって、スパッタ面に垂直な断面を電子線後方散乱回折法の逆極点マッピングによって分析することで得られた、スパッタ面に対して｛１００｝、｛１１０｝、および｛１１１｝面が配向している結晶粒の面積割合が、何れの配向面についても３０％以下であり、スパッタ面に対して｛１００｝、｛１１０｝、および｛１１１｝面以外の面が配向している結晶粒の合計の面積割合が４６％以上であることを特徴とするタングステンスパッタリングターゲット。
【請求項２】
｛１００｝の面積割合が１０．２±３％，｛１１０｝の面積割合が２０．４±３％，｛１１１｝の面積割合が１３．６±３％の範囲であって、その他の結晶粒の面積割合が５５．７％±９％であることを特徴とする請求項１に記載のタングステンスパッタリングターゲット。
【請求項３】
相対密度が９９．０％以上であることを特徴とする請求項１または２に記載のスパッタリングターゲット。
【請求項４】
前記スパッタ面に対して｛１００｝、｛１１０｝、および｛１１１｝面が配向している結晶粒の面積割合の標準偏差が、何れの配向面についても３％以下であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載のタングステンスパッタリングターゲット。
【請求項５】
前記スパッタ面に対して｛１００｝、｛１１０｝、および｛１１１｝面以外の面が配向している結晶粒の合計の面積割合の標準偏差が３％以下であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載のタングステンスパッタリングターゲット。
【請求項６】
前記スパッタ面での平均結晶粒径が５０μｍ以下であることを特徴とする請求項１〜５のいずれか一項に記載のタングステンスパッタリングターゲット。
【請求項７】
前記スパッタ面での平均結晶粒径の標準偏差が３％以下であることを特徴とする請求項１〜６の何れか一項に記載のタングステンスパッタリングターゲット。
【請求項８】
酸素含有量が５０ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１〜７の何れか一項に記載のタングステンスパッタリングターゲット。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体装置のコンタクトや配線の形成等に使用されるタングステンスパッタリングターゲットに関し、特に、ターゲットライフを通じて堆積速度、堆積速度変動、膜厚均一性、パーティクル特性に関して安定したスパッタリング性能を発揮するタングステンスパッタリングターゲットに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
半導体装置の配線として、マイクロプロセッサ（ＭＰＵ）等の高速動作が要求される大規模集積回路（ＬＳＩ）用の配線では、抵抗率が低い銅（Ｃｕ）を用いたものが一般的になってきている。しかし、配線用材料として現在も一般的に汎用されている材料は、古くから使用され、プロセス技術も確立しているアルミニウム（Ａｌ）であり、この流れ自体は大きく変わるものでなく、今後も継続するものと考えられる。
【０００３】
半導体装置は、トランジスタのソースやドレイン等の信号取出し部と配線部との間を層間絶縁膜によって電気的に隔離し、層間絶縁膜の一部に形成したビア（Ｖｉａ）と称される微小孔を通じてソースやドレイン等の信号取出し部と配線部との間の電気的接触を確保する構造とすることが一般的である。このビアには導電性の金属が埋め込まれて上述した電気的接触が確保されることになり、この部分の構造はコンタクトホール、コンタクトプラグ等と称されることもある。
【０００４】
これまでの半導体装置の技術開発傾向として、素子の集積度の向上に伴う微細化とともに回路内配線の細線化も進められ、配線部やコンタクトプラグ部についても構造の微細化、線径の細径化が進められてきた。配線部やコンタクトプラグ部の微細化、細径化が進むと、そこへ流れる電流の密度が上昇するとともに、ジュール熱による発熱も問題となる。そして、上述した配線部や、特にコンタクトプラグにＡｌを使用しているような場合、Ａｌ材料のエレクトロマイグレーションやストレスマイグレーションに起因した素子故障が無視できなくなる。
【０００５】
エレクトロマイグレーションとは、金属材料等の導体に電流を流すことにより、電流の流れに沿って金属イオンが移動する現象である。これをＡｌコンタクトについて見た場合、電子の流れる方向へＡｌイオンが移動し、最終的には陰極側に存在するＡｌ原子数が少なくなってボイドが発生し、配線と半導体信号取出し部の電気的接触が取れなくなって断線故障となる。また、陽極側では過剰なＡｌ原子によるヒロックやウィスカが成長し、これらが最終的には配線が他の望ましくない部位に電気的に接触する短絡故障につながる。また、ストレスマイグレーションとは、層間絶縁膜と配線材料の熱膨張係数の差から配線材料に加わる応力によって配線材料が物理的に移動する現象である。これによっても配線材料にボイドが生じて断線故障となるが、配線材料が細径化する程この現象は生じやすくなる。
【０００６】
そこで、半導体装置の配線については、特にコンタクトプラグ部については、比較的抵抗率が低く、耐エレクトロマイグレーション特性が良好で、かつ熱膨張率がＡｌと比較して小さく耐ストレスマイグレーション特性も良好なタングステンを用いることで、上述した問題に対処している。タングステンは、熱的、化学的にも安定な材料であり、半導体装置のコンタクトプラグ部や配線材料として好適に使用されている材料である。
【０００７】
上述した半導体装置の配線コンタクトプラグをタングステンによって形成する場合、プロセスとしては、層間分離層を形成した上でソースやドレインとのコンタクト位置にビアを形成し、そこへタングステンを流し込むことになる。この際、ビア内でのタングステン層の形成を促進するために、まず薄い均一なタングステンシード層をスパッタリングによって形成する手法が多く採られる。このシード層の形成後に、より成膜速度が速い条件でのスパッタリングや、ＣＶＤ、めっき法等のプロセスによってビアを埋め込む層を形成する。均一かつ良好な電気伝導特性を有するコンタクトおよび配線を得るためには、良好な特性を有するシード層をスパッタリング形成することが重要な技術となる。また、シード層に限らず、プラグを埋め込む層や、配線層自体をタングステンによって形成する場合も、タングステンのスパッタリング技術が重要となることはいうまでもない。
【０００８】
タングステン層をスパッタリングによって形成する場合、タングステン金属からなるスパッタリングターゲットを用いることになる。スパッタリング成膜を行う場合、パーティクルと呼ばれる粗大粒子が成膜中に発生し、これが形成したタングステン層上に付着してその部分が欠陥となる問題がしばしば発生する。このパーティクルは、スパッタリングターゲット内の組織が異常放電等によって一部塊状に放出されるものと考えられる。そこで、このパーティクルの発生を防止するため、換言すれば、パーティクル発生の一因となっている異常放電の発生を抑制するため、ターゲット組織における結晶粒径を微細均一化することと、そのためのプロセス手段や条件の検討は、特許文献１〜３に開示されているように、従来から行われている。
【０００９】
また、半導体装置の製造プロセスの大面積化に伴い、大面積基板の面内で均一な成膜処理を行って、製造歩留りを向上し、製造コストを低下することへの要請も強くなっている。タングステン層のスパッタリング成膜については、成膜面における膜厚を均一とするために、スパッタリングターゲットの結晶組織についてスパッタ面内において均一とする検討もされている。特許文献４は、スパッタリングレートが結晶方位によって違いがあることに着目し、特定の結晶面の特性や配向に関して、ターゲットのスパッタ面内でばらつきのない均一なものとすることを開示している。
【００１０】
スパッタリング成膜では、スパッタの進行とともにターゲットのスパッタ面が消費され、スパッタ面に対して垂直な厚さ（深さ）方向に対してエロージョンが進行してゆく。そうすると、ターゲットの表面から深い位置から新たなスパッタ面が連続的に出現してくることになるため、長時間のスパッタリング成膜を行っても成膜速度が安定したプロセスを行うためには、ターゲットのスパッタ面内のみでなく、スパッタ面に対して垂直な厚さ方向の断面に対しても均一な特性を有するスパッタリングターゲットが必要となる。
【００１１】
先に挙げた特許文献１〜３では、ターゲットの結晶粒径制御によりパーティクル発生を抑制できるという観点、あるいは組織構造の制御によって抗折強度を向上できるという観点からの考察はなされているが、ターゲットの厚さ方向の組織状態について特段の検討は行われていない。また、特許文献４では、ターゲットのスパッタ面内の結晶配向と成膜速度との関連や、結晶配向特性のスパッタ面内における均一性について議論しているが、これらに関してターゲットの厚さ方向の均一性については、特段の検討が行われていない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１２】
【特許文献１】特開２００３−０５５７５８号公報
【特許文献２】特許第３７２１０１４号公報
【特許文献３】特許第４８８５０６５号公報
【特許文献４】特許第４９４５０３７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
前述したように、半導体装置の製造歩留りを向上して製造コストの低下を図るためには、ターゲットライフを通じた長時間の使用においても安定したスパッタリング性能を発揮できるスパッタリングターゲットが望まれている。そのためには、ターゲットのスパッタ面に対して垂直な方向についてもスパッタに寄与する特性が均一な構造の組織とする必要がある。そこで、本発明は、ターゲットのスパッタ面に対して垂直な方向での特性を制御することにより、ターゲットライフを通じて安定したスパッタリング性能を発揮できるスパッタリングターゲットを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
上記の技術課題を解決するために、本発明者らが鋭意研究を行ったところ、ターゲットのスパッタ面に垂直な断面内において主要な３つの配向面の何れも優先配向しない組織構造とすることが、長時間のスパッタリングを行っても成膜速度を大きく変化させないことに有効であるとの知見を見出し、さらなる検討と考察を加えて本発明を完成させた。
【００１５】
上述した知見と結果に基づき、本発明は以下の発明を提供するものである。
１）タングステンスパッタリングターゲットであって、スパッタ面に垂直な断面を電子線後方散乱回折法の逆極点マッピングによって分析することで得られた、スパッタ面に対して｛１００｝、｛１１０｝、および｛１１１｝面が配向している結晶粒の面積割合が、何れの配向面についても３０％以下であり、スパッタ面に対して｛１００｝、｛１１０｝、および｛１１１｝面以外の面が配向している結晶粒の合計の面積割合が４６％以上であることを特徴とするタングステンスパッタリングターゲット、
２）｛１００｝の面積割合が１０．２±３％，｛１１０｝の面積割合が２０．４±３％，｛１１１｝の面積割合が１３．６±３％の範囲であって、その他の結晶粒の面積割合が５５．７％±９％であることを特徴とする前記１）に記載のスパッタリングターゲット、
３）相対密度が９９．０％以上であることを特徴とする前記１）または２）に記載のスパッタリングターゲット、
４）前記スパッタ面対して｛１００｝、｛１１０｝、および｛１１１｝面が配向している結晶粒の面積割合の標準偏差が、何れの配向面についても３％以下であることを特徴とする前記１）〜３）のいずれか一に記載のタングステンスパッタリングターゲット、
５）前記スパッタ面に対して｛１００｝、｛１１０｝、および｛１１１｝面以外の面が配向している結晶粒の合計の面積割合の標準偏差が３％以下であることを特徴とする前記１）〜４）のいずれか一に記載のタングステンスパッタリングターゲット、
６）平均結晶粒径が５０μｍ以下であることを特徴とする前記１）〜５）のいずれか一に記載のタングステンスパッタリングターゲット、
７）平均結晶粒径の標準偏差が３％以下であることを特徴とする前記１）〜６）の何れか一に記載のタングステンスパッタリングターゲット、
８）酸素含有量が５０ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする前記１）〜７）の何れか一に記載のタングステンスパッタリングターゲット。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、タングステンスパッタリングターゲットのスパッタ面に垂直な面内において、結晶組織構造を特定の結晶面に配向することのない均一な配向構造とすることで、ターゲットライフにわたって安定して均一な成膜速度を維持できる。そのため、単一基板のプロセス中には、複雑なプロセスパラメータの調整を行って薄膜の成長条件が一定となる条件制御が不要となる。また、複数の基板にわたるプロセスに対して、各基板間で安定した成膜速度が維持されるため、基板間での膜厚のばらつきが無く、均一な性能の薄膜を形成することが可能となる。そのため、製造される半導体素子間の性能のばらつきも低減して歩留りを向上させ、製造コストを低減することも可能である。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】ＥＢＳＤを用いた逆極点マッピング像の分析例
【図２】ＥＢＳＤ測定で用いる試料
【発明を実施するための形態】
【００１８】
本発明のスパッタリングターゲットは、不可避不純物以外はタングステン金属からなるものである。スパッタリングターゲットの形状としては、一般的な円板状、矩形平板状、円筒状等、特に制限されるものでないが、ターゲットのスパッタ面となる主表面に対して垂直な断面に対して、電子線後方散乱回折（ＥＢＳＤ）法により結晶組織の配向方位測定を行った際のマッピング像から分析されるスパッタ面に対する配向状態が、３つの主配向面の何れの面方位もスパッタ面に優先配向していないランダムな配向を有していることが重要である。ＥＢＳＤ測定では、断面の配向特性マッピング像から各点のスパッタ面側の配向特性も把握できるため、ＥＢＳＤによりターゲット断面の結晶配向マッピング像を分析すれば、ターゲットの深さ方向にわたって一括してスパッタ面の結晶配向特性の連続的な分布や変化を観察できることになる。
【００１９】
タングステンは、結晶構造として体心立方（ｂｃｃ）構造を有する金属であり、結晶構造の対称性を考慮すれば、｛１００｝、｛１１０｝、および｛１１１｝の３つの面方位を基本的な主配向面と考えることができる。本発明のタングステンスパッタリングターゲットは、前述したようにスパッタ面に垂直な断面上においてＥＢＳＤ測定を行い、その結果からスパッタ面に対する結晶粒の配向状態を分析したときに、スパッタ面に対して｛１００｝、｛１１０｝、および｛１１１｝面が配向している結晶粒の面積割合が、何れの配向面についても３０％以下であり、スパッタ面に対して｛１００｝、｛１１０｝、および｛１１１｝面以外の面が配向している結晶粒の合計の面積割合が４６％以上になっていることを、ランダム配向の指標としているものである。ただし。ここでいう「平行」とは、後述するように、スパッタ面に対して１５°以内のずれも含む概念である。
【００２０】
上述したターゲットのスパッタ面に垂直な断面における結晶組織の配向構造は、ＥＢＳＤ測定から得られる逆極点マッピング像（ＩＰＦ；結晶方位マッピング像ともいう）から直接評価することができる。図１は、本発明のスパッタリングターゲットの断面の全領域（ターゲット面に水平な方向へ２ｍｍ、厚さ方向へ６ｍｍ）をＥＢＳＤによって測定して得たＩＰＦマッピング像の例である。ＩＰＦマッピング像は、ターゲット断面組織内の各結晶粒に相当する位置でのＥＢＳＤの極点図データから、その位置での結晶配向方向が解析された上で、各結晶粒の配向が視覚的に直接表されたものとなる。この方位マッピング像において、｛１００｝、｛１１０｝、および｛１１１｝の３つの主配向面の方位のそれぞれについて、スパッタ面に対してこれらの方位面から１５°以内で配向している結晶粒の面積割合を以下の式により算出し、さらにこれら３つの主配向面以外の面方位が、スパッタ面に対して配向している結晶粒の面積割合を以下の式より算出する。
式：面積割合＝（対象の配向の面積（１５°のずれも含む）／全配向の面積）×１００（％）
【００２１】
本発明において、スパッタ面に対して｛１００｝、｛１１０｝、および｛１１１｝面が配向している結晶粒とは、観測面上で観察された結晶粒についてスパッタ面に対する配向面を見た場合、結晶面が｛１００｝から１５°以内にある結晶粒を含む概念である。これは、他の主配向面である｛１１０｝、および｛１１１｝についても同様である。そして、これら３つの面方位のいずれからも１５°を超えてずれた方位を向く結晶粒は、スパッタ面に対して３つの主配向面以外の配向面を有する結晶粒として扱う。
【００２２】
上述したターゲットの結晶構造は、少なくとも、ターゲット表面においてプラズマのイオン衝撃によりターゲット物質がスパッタされ、ターゲットがエロージョンを受ける領域で達成されている必要がある。スパッタリング成膜は、成膜効率の観点からマグネトロン型のカソードを有するスパッタリング装置を用いて行われることが通常である。このマグネトロン型のカソードとしては、中心部の磁極に対して、それに対抗する磁極が中心磁極の周囲を同心円状に取り囲む構造として、ターゲット表面で中心から周囲（あるいはその逆）へ向かう磁力線がトンネル状に形成されるようにし、中心部と周囲の両磁極間の領域でプラズマをトラップし、この領域でのスパッタリング効率を高めたものが最も一般的で広く用いられている。そこで、本発明では、ターゲットの表面に垂直な断面の分析を行う位置として、ターゲット表面上における中心部と外周部の中間（ｒをターゲット半径としてｒ／２）の所定の１点を代表点として採用している。なぜなら、スパッタリングターゲットの実際の製造工程上、スパッタリングターゲットの特性は表面にわたって均一であると考えられることから、当該代表点以外の箇所であっても、本質的に同一で一様な特性を有するものと考えてよいからである。
【００２３】
本発明では、ターゲット表面上における中心部と外周部の中間（ｒをターゲット半径としてｒ／２）の所定の１点において、ターゲットのスパッタ面に垂直な断面を厚さ方向に３等分し、この３等分した各々の領域について幅方向（スパッタ面に平行な方向）に２ｍｍ×厚さ方向（スパッタ面に垂直な方向）に（ターゲット厚さ÷３）ｍｍの範囲の正方形又は長方形領域のＥＢＳＤによるＩＰＦマッピング評価を行い、各々の領域においてマッピング像から上述した面積割合を算出する。そして厚さ方向に３等分した３つの領域の面積割合の平均値を算出し、これを断面全体の配向特性を表す評価値として用いる。このようにして評価したスパッタ面に対して｛１００｝、｛１１０｝、および｛１１１｝面が配向している結晶粒の面積割合が、何れの配向面についても３０％以下であり、スパッタ面に対して｛１００｝、｛１１０｝、および｛１１１｝面以外の面が配向している結晶粒の合計の面積割合が４６％以上であるようなランダム構造は、スパッタリング時における堆積速度の変動を抑制することができる。特に、｛１００｝の面積割合が１０．２±３％，｛１１０｝の面積割合が２０．４±３％，｛１１１｝の面積割合が１３．６±３％の範囲であって、その他の結晶粒の面積割合が５５．７％±９％である場合、スパッタリング時における堆積速度の変動を抑制する効果が高い。さらに、スパッタリング時における堆積速度の変動を抑制する観点から、スパッタ面に対して｛１００｝、｛１１０｝、および｛１１１｝面以外の面が配向している結晶粒の合計の面積割合が４８％以上であることが好ましく、５０％以上がより好ましく、５２％以上がさらに好ましい。
【００２４】
上述した｛１００｝、｛１１０｝、および｛１１１｝の３つの主配向面への結晶配向と、それら以外の面への結晶配向を制御することは、スパッタリング時における堆積速度の変動を抑制することに有効に作用するものであるが、これに加えてターゲットを高密度化することが経時的な堆積速度変動をさらに抑制することに有効である。その理由は必ずしも定かではないが、ターゲット密度が低く、微小な粒界やポアが組織内に多数存在する場合には、スパッタリングに伴うエロージョンの進行とともに、それらの微小な非結晶相の出現が不規則的に発生するため、スパッタリングレートが時間毎に一定せず、堆積速度の経時変動へとつながることが一因と推察される。このような観点から、本発明のスパッタリングターゲットは相対密度が９９．０％以上であることが好ましく、９９．２％以上であることがより好ましい。なお、本発明における相対密度とは、以下の式で表されるように、アルキメデス法によって評価されるタングステンの測定評価密度の、タングステンの理論密度である１９．３ｇ／ｃｍ3に対する割合で示すものである。
相対密度＝（アルキメデス密度／理論密度（タングステン：１９．３ｇ／ｃｍ3））×１００（％）
【００２５】
本発明のスパッタリングターゲットは、スパッタ面に対して｛１００｝、｛１１０｝、および｛１１１｝面が配向している結晶粒の面積割合の標準偏差が、何れの配向面についても３％以下であることが好ましい。本発明では、ターゲットのスパッタ面に垂直な断面を厚さ方向に３等分し、この３等分した各々の領域において結晶粒の配向について評価を行うものであることは前述したとおりであるが、スパッタ面に対して｛１００｝、｛１１０｝、および｛１１１｝面が配向している結晶粒の面積割合の標準偏差とは、このターゲット断面を厚さ方向に３等分した３つの領域の結果から算出した標準偏差を指していうものである。断面における配向均一性という観点からは、スパッタ面に対して｛１００｝、｛１１０｝、および｛１１１｝面が配向している結晶粒の面積割合の標準偏差が、何れの配向面についても１％以下であることがより好ましく、０．８％以下であることがさらに好ましい。
【００２６】
また、本発明のスパッタリングターゲットは、スパッタ面に対して｛１００｝、｛１１０｝、および｛１１１｝面以外の面が配向している結晶粒の合計の面積割合の標準偏差が３％以下であることが好ましい。この標準偏差についても、ターゲット断面を厚さ方向に３等分した３つの領域の評価結果から算出した標準偏差を指していうものである。これについても、断面における配向均一性という観点からは、スパッタ面に対して｛１００｝、｛１１０｝、および｛１１１｝面以外の面が配向している結晶粒の合計の面積割合の標準偏差が１．５％以下であることがより好ましく、１．３％以下であることがさらに好ましい。
【００２７】
スパッタリングターゲット内の結晶粒の粒径は、ターゲットの強度等の機械的特性や組織の均一性、さらには、堆積速度、異常放電とパーティクル発生の程度にも影響を及ぼすため、適切に制御することが有効である。本発明のスパッタリングターゲットにおいては、平均結晶粒径が５０μｍ以下であることが好ましい。これを超えると堆積速度の安定性を低下させる影響がある他、異常放電とそれに伴うパーティクルの発生が増大する傾向があり、さらには粒径の粗大化によってターゲット本体が脆くなり、機械的強度も低下する。本発明では、結晶粒径についてもターゲット断面を厚さ方向に３等分した３つの領域について、各々の領域の平均結晶粒径の評価を行い、それら３つの領域の平均値を全体の評価値とする。平均結晶粒径は４０μｍ以下であることがより好ましく、３５μｍ以下であることがさらに好ましい。なお、本発明で採用している平均結晶粒径の評価法は、ＪＩＳ  Ｇ  ０５５１：２０１３の切断法で評価される結晶粒内を横切る評価試験線の結晶粒当たりの平均線分長に準じた値により求める方法である。本発明におけるターゲットの平均結晶粒径は、前述したｒ／２の箇所でのＥＢＳＤ測定から同時に求められるものであり、幅１ｍｍ厚さ方向に１ｍｍの視野において倍率１００倍の観察を行って、厚さ方向に３等分した各々領域の平均粒径を、さらに足し合わせて３等分した平均値として算出される値である。
【００２８】
スパッタリングターゲット内の結晶粒は、上述したように断面全体の平均としての粒径が微細であるのみならず、ターゲット断面内で粒径が均一であることが望ましい。この観点から、本発明の平均結晶粒径の標準偏差が３％以下であることが好ましい。これを超えるとターゲット断面の厚さ方向に対する粒径ばらつきが大きく、堆積速度の安定性の低下につながる。この結晶粒径の標準偏差は２％以下であることがより好ましく、１．３％以下であることがさらに好ましい。なお本発明における標準偏差は、厚さ方向に３等分した各領域の評価値から算出する。
【００２９】
さらに、本発明のスパッタリングターゲットは、酸素含有量が５０ｗｔｐｐｍ以下であることが好ましい。ターゲット中に含有される酸素は、スパッタリング時に放出されて堆積速度の一時的な変化を引き起こす他、形成されるタングステン層に不純物として混入されるため、ターゲット中の含有量は低減されていることが好ましい。ターゲット中の酸素含有量は４０ｗｔｐｐｍ以下であることが好ましく、３０ｗｔｐｐｍ以下であることがさらに好ましい。本発明における酸素濃度は、非分散型赤外吸収法（通称ＬＥＣＯ法）により測定される値を指していうものである。
【００３０】
本発明のスパッタリングターゲットは、上述した各特性を有しているものであれば、製造方法は特に限定されるものでないが、このような特性を有するタングステンスパッタリングターゲットを得る手段として、ホットプレス（ＨＰ）と熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）を組み合わせた粉末冶金法を好適に用いることができる。上述した本願発明のスパッタリングターゲットの特性、特に配向に関してランダム構造とし、高密度な焼結体を得るためには、ＨＰとＨＩＰにおける適切な条件制御が必要である。
【００３１】
まずＨＰ工程は、所定の型に原料となるタングステン粉末を充填し、これに荷重を加えて熱処理するものである。ここで用いるタングステン粉末としては、粒径が１〜５０μｍであるものが好ましい。ＨＰ工程では、適切な昇温速度で温度を上昇させつつ、温度領域毎に適した荷重を加えてＨＰ温度まで温度を上昇させ、ＨＰ温度で所定の時間保持する。この際、昇温速度は０．１〜４℃／分程度であることが好ましく、ＨＰ温度は、１６００〜２０００℃程度であることが好ましい。ＨＰ温度が低いと高密度の焼結体が得られず、２０００℃を超えて高過ぎても型との反応や結晶粒の粗大化を招き好ましくない。昇温速度が速すぎる場合、特定の方位へ結晶粒が配向してしまう傾向があり好ましくない。昇温速度が遅すぎても生産性の低下を招いて好ましくないことは明らかである。
【００３２】
ＨＰ工程では、６００〜１２００℃の温度領域と、１２００℃以上の温度領域とで加える荷重を適切に調整して変更することが好ましい。ＨＰ工程では昇温の初期において脱ガスが生じるため、この過程で高い荷重を加えてしまうと十分な脱ガスが行われないまま焼結が進行してしまい、焼結体が高密度化せず、内部に酸素等の残留ガス成分を多く含むものとなってしまう。そこで、ＨＰ工程では、低温領域では荷重を低く加え、高温領域ではより高い荷重を加えることで焼結体を高密度化し、酸素残留量の少ない焼結体とすることができる。具体的には、６００〜１２００℃の温度領域での荷重圧は８０〜１５０ｋｇ／ｃｍ2程度、１２００℃以上の温度領域での荷重圧は２００〜３５０ｋｇ／ｃｍ2程度とすることが好ましい。また、昇温工程中に、一定時間一定温度で保持する工程を数回導入することが高密度でランダム配向の焼結体を得る上で有効である。この際の保持時間は３０〜２４０分程度であり、温度等の条件を考慮の上で適宜調整できる。ＨＰ温度での保持時間も同様に設定、調整することができる。
【００３３】
ＨＰ処理した成形体について、配向がランダムで粒径のばらつきが無く等方な形状の結晶粒からなる組織としつつ、成形体を高密度化するためには、ＨＰ成形体をＨＩＰ処理することが有効である。ＨＩＰ処理時における温度は１６００〜１９００℃、圧力は１６００〜１９００ｋｇ／ｃｍ2を目安として調整できる。処理温度や圧力がこれらより低いと焼結体を十分に高密度できず、これらを超えて高過ぎると粒径の粗大化を招く。
【００３４】
ＨＩＰ処理を終えた焼結体は、必要に応じて形状や表面の加工を行ってスパッタリングターゲットとする。なお、上述した手段や適用条件は一例であり、そこから適宜変更や調整を行っても良いことはいうまでもない。
【実施例】
【００３５】
以下、本発明を実施例、比較例に基づいて具体的に説明する。以下の実施例、比較例の記載は、あくまで本発明の技術的内容の理解を容易とするための具体例であり、本発明の技術的範囲はこれらの具体例によって制限されるものでない。
【００３６】
（実施例１）
カーボンダイスに純度５Ｎ、平均粒径１５μｍのタングステン粉末を充填し、真空チャンバー内で、室温から８００℃まで４℃／分で昇温、８００℃から１２００℃まで２．５℃／分で昇温、１２００℃で６０分保持、１２００℃から１４００℃まで２℃／分で昇温、１４００℃で６０分保持、１４００℃から１６００℃まで２℃／分で昇温、１６００℃で６０分保持、１６００℃から１８００℃まで２℃／分で昇温、１８００℃で１２０分保持、１８００℃から室温まで２．５℃／分で降温する条件にてＨＰを行った。その際に加えるＨＰ荷重は、８００℃から１２００℃の間は１００ｋｇ／ｃｍ2、１２００℃から１８００℃の間は２４０ｋｇ／ｃｍ2とした。これによって得られたＨＰ成形体について、さらに、１８５０℃、１８００ｋｇ／ｃｍ2の条件で１２０分ＨＩＰ処理を行った。ＨＩＰ処理を行った焼結体について形状加工を行い、直径４００ｍｍ、厚さ６ｍｍのスパッタリングターゲットとした。
【００３７】
得られたスパッタリングターゲットのスパッタ面となる表面に対して垂直な断面において、ＥＢＳＤ法による結晶粒のＩＰＦマッピングを用いた観察分析を行った。ここで観察分析に用いた装置は、日本電子（ＪＥＯＬ）社製、ＪＳＭ−７００１Ｆ、ＴＴＬＳ型電界放出走査電子顕微鏡に、ＯＩＭ６．０−ＣＣＤ／ＢＳ型結晶方位解析装置を組み合わせたものである。観察と分析は、ターゲット表面上における中心部と外周部の中間（ｒをターゲット半径としてｒ／２）の所定の１点において、スパッタ面に垂直な試料断面を、スパッタ面に平行な方向へ２ｍｍ、スパッタ面に垂直な厚さ方向へ６ｍｍの領域を厚さ方向に対して上段、中段、下段の３つの領域に３等分して行った。そして、得られた３つの２ｍｍ×２ｍｍの領域それぞれの全面について、スパッタ面に対して、｛１００｝面に配向している結晶粒の面積割合、｛１１０｝面に配向している結晶粒の面積割合、および｛１１１｝面に配向している結晶粒の面積割合を計算し、スパッタ面に対して、｛１００｝面、｛１１０｝面、および｛１１１｝面のいずれにも配向していない部分の面積割合も求めた。そして、上段、中段、下段の３つの領域の平均値と標準偏差を求めた。
【００３８】
その結果、スパッタ面に対する主配向面である｛１００｝面、｛１１０｝面、および｛１１１｝面の３つの中で最も面積割合の平均値が高いものでも｛１１０｝面の１８．２％、これら３つの主配向面のいずれにも配向していない結晶粒の面積割合は６０．９％という結果となった。併せて、上段、中断、下段の３つの領域の結晶粒の観察像から断面組織内における平均結晶粒径を求めたところ、３つの領域の平均として３２．５μｍという結果が得られた。また、このスパッタリングターゲットについて、アルキメデス法により密度測定を行って相対密度を評価したところ、９９．３％という結果が得られた。さらに非分散型赤外吸収法（通称ＬＥＣＯ法）によりターゲットに含有される酸素濃度を測定したところ、２０ｗｔｐｐｍであった。これらの結果をまとめて表１に示す。
【００３９】
次に、スパッタリングターゲットの成膜速度安定性に関する評価試験を行った。ターゲットをスパッタリング装置のカソードに装着し、アルゴン雰囲気中にてカソードに１５ｋＷの電力を印加し、０〜１０００ｋＷｈまで連続的なスパッタリングを実施した。その間、１００ｋＷｈ、２００ｋＷｈ、３００ｋＷｈ、・・・のように１００ｋＷｈの経過毎に、サンプルに１５秒間の成膜を実施して得られたタングステン薄膜を成膜時間の１５秒で割ることにより、合計１０の時点での成膜速度を求めた。そして、得られた１０個の成膜速度データの平均値とその変動（標準偏差）を求めた。結果を表１に併せて示すが、この実施例では９．２６Å／秒の平均成膜速度に対して標準偏差は０．１６であり、成膜速度変動の少ない極めて良好なスパッタリングが行える結果が得られた。
【００４０】
（実施例２）
カーボンダイスに純度５Ｎ、平均粒径２０μｍのタングステン粉末を充填し、真空チャンバー内で、室温から１２００℃まで２．５℃／分で昇温、１２００℃で６０分保持、１２００℃から１４００℃まで２℃／分で昇温、１４００℃で６０分保持、１４００℃から１６００℃まで２℃／分で昇温、１６００℃で６０分保持、１６００℃から１８００℃まで２℃／分で昇温、１８００℃で１２０分保持、１８００℃から室温まで２．５℃／分で降温する条件にてＨＰを行った。その際に加えるＨＰ荷重は、８００℃から１２００℃の間は１００ｋｇ／ｃｍ2、１２００℃から１８００℃の間は２４０ｋｇ／ｃｍ2とした。これによって得られたＨＰ成形体について、さらに、１８５０℃、１８００ｋｇ／ｃｍ2の条件で１２０分ＨＩＰ処理を行った。ＨＩＰ処理を行った焼結体について形状加工を行い、直径４００ｍｍ、厚さ６ｍｍのスパッタリングターゲットとした。
【００４１】
得られたスパッタリングターゲットについて、実施例１と同様に断面の結晶配向、結晶粒径、相対密度、および酸素濃度の分析を行った。その結果、スパッタ面に対する主配向面である｛１００｝面、｛１１０｝面、および｛１１１｝面の３つの中で最も面積割合の平均値が高いものでも｛１１０｝面の１９．６％、これら３つの主配向面のいずれにも配向していない結晶粒の面積割合は５８．２％という結果となった。併せて、上段、中断、下段の３つの領域の結晶粒の観察像から断面組織内における平均結晶粒径を求めたところ、３つの領域の平均として３２．４μｍという結果が得られた。また、このスパッタリングターゲットの相対密度は９９．４％、酸素濃度は３０ｗｔｐｐｍという結果であった。
【００４２】
さらに、得られたスパッタリングターゲットについて、実施例１と同様の成膜速度安定性に関する評価試験を行った。その結果、この実施例では９．０５Å／秒の平均成膜速度に対して標準偏差は０．２４であり、先の実施例には劣るものの、成膜速度変動の少ない良好なスパッタリングが行える結果が得られた。
【００４３】
（実施例３）
カーボンダイスに純度５Ｎ、平均粒径１８μｍのタングステン粉末を充填し、真空チャンバー内で、室温から１２００℃まで２℃／分で昇温、１２００℃で６０分保持、１２００℃から１４００℃まで２℃／分で昇温、１４００℃で９０分保持、１４００℃から１６００℃まで２℃／分で昇温、１６００℃で６０分保持、１６００℃から１８００℃まで２℃／分で昇温、１８００℃で１２０分保持、１８００℃から室温まで２．５℃／分で降温する条件にてＨＰを行った。その際に加えるＨＰ荷重は、８００℃から１２００℃の間は１００ｋｇ／ｃｍ2、１２００℃から１８００℃の間は２４０ｋｇ／ｃｍ2とした。これによって得られたＨＰ成形体について、さらに、１８５０℃、１８００ｋｇ／ｃｍ2の条件で１２０分ＨＩＰ処理を行った。ＨＩＰ処理を行った焼結体について形状加工を行い、直径４００ｍｍ、厚さ６ｍｍのスパッタリングターゲットとした。
【００４４】
得られたスパッタリングターゲットについて、実施例１と同様に断面の結晶配向、結晶粒径、相対密度、および酸素濃度の分析を行った。その結果、スパッタ面に対する主配向面である｛１００｝面、｛１１０｝面、および｛１１１｝面の３つの中で最も面積割合の平均値が高いものでも｛１１０｝面の２０．４％、これら３つの主配向面のいずれにも配向していない結晶粒の面積割合は５７．０％という結果となった。併せて、上段、中断、下段の３つの領域の結晶粒の観察像から断面組織内における平均結晶粒径を求めたところ、３つの領域の平均として３２．３μｍという結果が得られた。また、このスパッタリングターゲットの相対密度は９９．２％、酸素濃度は２０ｗｔｐｐｍという結果であった。
【００４５】
さらに、得られたスパッタリングターゲットについて、実施例１と同様の成膜速度安定性に関する評価試験を行った。その結果、この実施例では９．１４Å／秒の平均成膜速度に対して標準偏差は０．２０であり、成膜速度変動の少ない良好なスパッタリングが行える結果が得られた。
【００４６】
（実施例４）
カーボンダイスに純度４Ｎ、平均粒径１６μｍのタングステン粉末を充填し、真空チャンバー内で、室温から８００℃まで４℃／分で昇温、８００℃から１２００℃まで２．５℃／分で昇温、１２００℃で６０分保持、１２００℃から１４００℃まで２℃／分で昇温、１４００℃で６０分保持、１４００℃から１６００℃まで２℃／分で昇温、１６００℃で６０分保持、１６００℃から１８００℃まで２℃／分で昇温、１８００℃で１８０分保持、１８００℃から室温まで２．５℃／分で降温する条件にてＨＰを行った。その際に加えるＨＰ荷重は、８００℃から１２００℃の間は１００ｋｇ／ｃｍ2、１２００℃から１８００℃の間は３００ｋｇ／ｃｍ2とした。これによって得られたＨＰ成形体について、さらに、１８５０℃、１８００ｋｇ／ｃｍ2の条件で１２０分ＨＩＰ処理を行った。ＨＩＰ処理を行った焼結体について形状加工を行い、直径４００ｍｍ、厚さ６ｍｍのスパッタリングターゲットとした。
【００４７】
得られたスパッタリングターゲットについて、実施例１と同様に断面の結晶配向、結晶粒径、相対密度、および酸素濃度の分析を行った。その結果、スパッタ面に対する主配向面である｛１００｝面、｛１１０｝面、および｛１１１｝面の３つの中で最も面積割合の平均値が高いものでも｛１１０｝面の２０．７％、これら３つの主配向面のいずれにも配向していない結晶粒の面積割合は５６．５％という結果となった。併せて、上段、中断、下段の３つの領域の結晶粒の観察像から断面組織内における平均結晶粒径を求めたところ、３つの領域の平均として３９．８μｍという結果が得られた。また、このスパッタリングターゲットの相対密度は９９．８％、酸素濃度は２０ｗｔｐｐｍという結果であった。
【００４８】
さらに、得られたスパッタリングターゲットについて、実施例１と同様の成膜速度安定性に関する評価試験を行った。その結果、この実施例では９．０８Å／秒の平均成膜速度に対して標準偏差は０．２６であり、成膜速度変動の少ない良好なスパッタリングが行える結果が得られた。
【００４９】
（実施例５）
カーボンダイスに純度５Ｎ、平均粒径１５μｍのタングステン粉末を充填し、真空チャンバー内で、室温から８００℃まで４℃／分で昇温、８００℃から１２００℃まで２．５℃／分で昇温、１２００℃から１８００℃まで２℃／分で昇温、１８００℃で１２０分保持、１８００℃から室温まで２．５℃／分で降温する条件にてＨＰを行った。その際に加えるＨＰ荷重は、８００℃から１４００℃の間２４０ｋｇ／ｃｍ2とした。これによって得られたＨＰ成形体について、さらに、１８５０℃、１８００ｋｇ／ｃｍ2の条件で１２０分ＨＩＰ処理を行った。ＨＩＰ処理を行った焼結体について形状加工を行い、直径４００ｍｍ、厚さ６ｍｍのスパッタリングターゲットとした。
【００５０】
得られたスパッタリングターゲットについて、実施例１と同様に断面の結晶配向、結晶粒径、相対密度、および酸素濃度の分析を行った。その結果、スパッタ面に対する主配向面である｛１００｝面、｛１１０｝面、および｛１１１｝面の３つの中で最も面積割合の平均値が高いものでも（１１０）面の１９．０％、これら３つの主配向面のいずれにも配向していない結晶粒の面積割合は５８．７％という結果となった。併せて、上段、中断、下段の３つの領域の結晶粒の観察像から断面組織内における平均結晶粒径を求めたところ、３つの領域の平均は２５．６μｍという結果が得られた。また、このスパッタリングターゲットの相対密度は９８．４％、酸素濃度は５０ｗｔｐｐｍであった。
【００５１】
さらに、得られたスパッタリングターゲットについて、実施例１と同様の成膜速度安定性に関する評価試験を行った。その結果、この実施例では１０．４０Å／秒の平均成膜速度に対して標準偏差は０．３５と、実施例１〜４と比較すると変動が大きいものの、許容できる結果であった。この成膜速度の標準偏差は、実施例１〜４と比較してターゲットの密度が低いことに起因していると考えられる。
【００５２】
（比較例１）
カーボンダイスに純度５Ｎ、平均粒径１７μｍのタングステン粉末を充填し、真空チャンバー内で、室温から８００℃まで４℃／分で昇温、８００℃から１４００℃まで２℃／分で昇温、１４００℃で１２０分保持、１４００℃から室温まで２．５℃／分で降温する条件にてＨＰを行った。その際に加えるＨＰ荷重は、８００℃から１４００℃の間２４０ｋｇ／ｃｍ2とした。さらに得られた成形体について、従来のように、水素雰囲気で還元処理を行った後、１４００℃で圧下率１０％の圧延処理を行った。得られた焼結体について形状加工を行い、直径４００ｍｍ、厚さ６ｍｍのスパッタリングターゲットとした。
【００５３】
得られたスパッタリングターゲットについて、実施例１と同様に断面の結晶配向、結晶粒径、相対密度、および酸素濃度の分析を行った。その結果、スパッタ面に対して｛１１１｝面が配向している結晶粒の面積割合の平均値は３０％を超える３５．７％という結果となり、断面の構造はスパッタ面に対して｛１１１｝面が優先的に配向しているものとなった。また、上段、中断、下段の３つの領域の結晶粒の観察像から断面組織内における平均結晶粒径を求めたところ、３つの領域の平均は５４．５μｍという結果となり、粒径も粗大化したものとなった。また、このスパッタリングターゲットの相対密度は９９．３％、酸素濃度は５０ｗｔｐｐｍという結果であった。
【００５４】
さらに、得られたスパッタリングターゲットについて、実施例１と同様の成膜速度安定性に関する評価試験を行った。その結果、この実施例では１１．７０Å／秒の平均成膜速度に対して標準偏差は０．５９と、実施例４の２倍以上の変動を示し、時間に対する成膜速度の変動が目立つ結果となった。この結果から、ＨＩＰでなく熱間での圧延処理によって塑性加工を施したターゲットは、スパッタ面に対して｛１１１｝面に配向し、成膜速度の安定性に劣るものとなることがわかる。
【００５５】
（比較例２）
カーボンダイスに純度５Ｎ、平均粒径２２μｍのタングステン粉末を充填し、真空チャンバー内で、室温から１２００℃まで２℃／分で昇温、１２００℃で６０分保持、１２００℃から１４００℃まで２℃／分で昇温、１４００℃で９０分保持、１４００℃から１６００℃まで２℃／分で昇温、１６００℃で６０分保持、１６００℃から１８００℃まで２℃／分で昇温、１８００℃で１２０分保持、１８００℃から室温まで２．５℃／分で降温する条件にてＨＰを行った。これによって得られたＨＰ成形体について、さらに、１９５０℃、１８００ｋｇ／ｃｍ2の条件で９０分ＨＩＰ処理を行った。ＨＩＰ処理を行った焼結体について形状加工を行い、直径４００ｍｍ、厚さ６ｍｍのスパッタリングターゲットとした。
【００５６】
得られたスパッタリングターゲットについて、実施例１と同様に断面の結晶配向、結晶粒径、相対密度、および酸素濃度の分析を行った。その結果、スパッタ面に対して｛１１１｝面が配向している結晶粒の面積割合の平均値は３０％を超える３９．１％という結果となり、断面の構造はスパッタ面に対して｛１１１｝面が優先的に配向しているものとなった。また、上段、中断、下段の３つの領域の結晶粒の観察像から断面組織内における平均結晶粒径を求めたところ、３つの領域の平均は１０１．８μｍという結果となり、粒径が非常に粗大化結晶粒となった。また、このスパッタリングターゲットの相対密度は９９．９％、酸素濃度は２０ｗｔｐｐｍという結果であった。
【００５７】
さらに、得られたスパッタリングターゲットについて、実施例１と同様の成膜速度安定性に関する評価試験を行った。その結果、この実施例では１２．０７Å／秒の平均成膜速度に対して標準偏差は０．６４と、時間に対する成膜速度の変動も非常に大きいものとなった。この結果から、ＨＩＰ工程の温度を上げると焼結体の密度の向上は望めるものの、結晶粒は、スパッタ面に対して｛１１１｝に配向した上で粗大なものとなってしまい、これらが成膜速度の安定性を大きく劣化させていることがわかる。
【００５８】
（比較例３）
カーボンダイスに純度５Ｎ、平均粒径１２μｍのタングステン粉末を充填し、真空チャンバー内で、室温から８００℃まで４℃／分で昇温、８００℃から１２００℃まで２．５℃／分で昇温、１２００℃で６０分保持、１２００℃から１４００℃まで２℃／分で昇温、１４００℃で６０分保持、１４００℃から１６００℃まで２℃／分で昇温、１６００℃で６０分保持、１６００℃から１８００℃まで２℃／分で昇温、１８００℃で１２０分保持、１８００℃から室温まで２．５℃／分で降温する条件にてＨＰを行った。その際に加えるＨＰ荷重は、８００℃から１８００℃の間２４０ｋｇ／ｃｍ2とした。これによって得られたＨＰ成形体について、さらに、１８５０℃、１８００ｋｇ／ｃｍ2の条件で１２０分ＨＩＰ処理を行った。ＨＩＰ処理を行った焼結体について形状加工を行い、直径４００ｍｍ、厚さ６ｍｍのスパッタリングターゲットとした。
【００５９】
得られたスパッタリングターゲットについて、実施例１と同様に断面の結晶配向、結晶粒径、相対密度、および酸素濃度の分析を行った。その結果、スパッタ面に対して｛１１１｝面が配向している結晶粒の面積割合の平均値は３０％を超える３８．２％という結果となり、断面の構造はスパッタ面に対して｛１００｝面が優先的に配向しているものとなった。また、上段、中断、下段の３つの領域の結晶粒の観察像から断面組織内における平均結晶粒径を求めたところ、３つの領域の平均として２９．８μｍという結果が得られた。また、このスパッタリングターゲットの相対密度は９８．７％と低いものであり、酸素濃度は７０ｗｔｐｐｍという結果であった。
【００６０】
さらに、得られたスパッタリングターゲットについて、実施例１と同様の成膜速度安定性に関する評価試験を行った。その結果、この実施例では７．９０Å／秒の平均成膜速度に対して標準偏差は０．４２と、時間に対する成膜速度の変動が大きいものとなった。この結果から、ＨＰ工程において加える荷重の調整をせず、低温から大きな荷重を加え続けた場合、脱ガスが不十分な状態で焼結が進むため、焼結体の密度が不足した上でさらに結晶粒はスパッタ面に対して｛１００｝に配向した構造となり、これらが成膜速度の安定性を悪化させることがわかる。
【００６１】
（比較例４）
カーボンダイスに純度５Ｎ、平均粒径１３μｍのタングステン粉末を充填し、真空チャンバー内で、室温から１２００℃まで４℃／分で昇温、１２００℃で６０分保持、１２００℃から１８００℃まで２．５℃／分で昇温、１８００℃で１２０分保持、１８００℃から室温まで５℃／分で降温する条件にてＨＰを行った。その際に加えるＨＰ荷重は、８００℃から１２００℃の間は１００ｋｇ／ｃｍ2、１２００℃から１８００℃の間は３００ｋｇ／ｃｍ2とした。これによって得られたＨＰ成形体について、さらに、１８５０℃、１８００ｋｇ／ｃｍ2の条件で１２０分ＨＩＰ処理を行った。ＨＩＰ処理を行った焼結体について形状加工を行い、直径４００ｍｍ、厚さ６ｍｍのスパッタリングターゲットとした。
【００６２】
得られたスパッタリングターゲットについて、実施例１と同様に断面の結晶配向、結晶粒径、相対密度、および酸素濃度の分析を行った。その結果、スパッタ面に対して｛１００｝に配向している結晶粒の面積割合の平均値は３０％を超える３２．０％という結果となり、断面の構造はスパッタ面に対して｛１００｝面に優先的に配向しているものとなった。また、上段、中断、下段の３つの領域の結晶粒の観察像から断面組織内における平均結晶粒径を求めたところ、３つの領域の平均として２７．２μｍという結果が得られた。また、このスパッタリングターゲットの相対密度は９９．１％であり、酸素濃度は６０ｗｔｐｐｍという結果であった。
【００６３】
さらに、得られたスパッタリングターゲットについて、実施例１と同様の成膜速度安定性に関する評価試験を行った。その結果、この実施例では８．１１Å／秒の平均成膜速度に対して標準偏差は０．４４と、時間に対する成膜速度の変動が大きいものとなった。この結果から、ＨＰ工程における昇温速度が早く、途中の保持工程も十分でない場合も脱ガスが不十分で、結晶粒はスパッタ面に対して｛１００｝に配向した構造となり、これらが成膜速度の安定性を悪化させることがわかる。また、比較例３、４のように酸素濃度が高い場合、スパッタ中の２次電子放出に有効であり、スパッタリングを加速する効果があるとは考えられるが、酸素高い場所をスパッタしたときとそうでないときの成膜速度のばらつきが大きくなり、成膜速度の安定性に対しては不利に作用すると考えられる。
【００６４】
上述した実施例１に加え、実施例２−５、比較例１−４についても併せて表に示す。
【００６５】
【表１】
2018172716.tif 000003
【産業上の利用可能性】
【００６６】
本発明によれば、タングステン層のスパッタリング成膜において、ターゲットライフにわたって変動の少ない、安定した成膜速度を維持できる。そのため、プロセス条件を安定に維持でき、基板間で成膜したタングステン層の膜厚のばらつきが無く、均一な性能の薄膜を形成することが可能となる。そのため、配線部やコンタクトプラグ部においてタングステン層をスパッタリングによって形成している半導体装置製造等の産業分野においては、製造される部品間の性能のばらつきを低減して歩留りを向上させ、製造コストを低減することも可能である。
【図１】
2018172716.tif 000004
【図２】
2018172716.tif 000005