(57)【要約】【課題】残留オーステナイトの三次元分布形態を制御し、強度と延性に優れた高強度高延性鋼板およびその製造方法を提供することを目的とする。【解決手段】質量％で、Ｃ：０．２０〜０．４０％、Ｓｉ：１．０〜２．０％、Ｍｎ：１．５〜２．５％、Ｐ：０．０２５％以下、Ｓ：０．００４％以下、Ａｌ：０．１％以下、Ｎ：０．０１％以下を含有し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる成分組成であり、残留オーステナイトを１０〜３０ｖｏｌ％含み、前記残留オーステナイトのうち、アスペクト比が２以上の残留オーステナイトの割合が６０％以上であり、さらに、イオンの加速電圧：８ｋＶ以下、下記式（１）を満たすイオンｄｏｓｅ量のイオンビームを鋼板表面に対して垂直方向にイオン照射を行ったとき、イオン照射前の残留オーステナイトの面積率と比べて４０％以上の残留オーステナイトがイオン照射後に残存することを特徴とする高強度高延性鋼板。なお、アスペクト比とは、三次元構造における最長のフェレ径に対する最短のフェレ径の比である。ｂ＝３０−１０×ｌｎ（ａ）・・・（１）ａ：イオンの加速電圧（ｋＶ）ｂ：イオンｄｏｓｅ量（ｐＣ／（μｍ）２）【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量％で、Ｃ：０．２０〜０．４０％、Ｓｉ：１．０〜２．０％、Ｍｎ：１．５〜２．５％、Ｐ：０．０２５％以下、Ｓ：０．００４％以下、Ａｌ：０．１％以下、Ｎ：０．０１％以下を含有し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる成分組成であり、残留オーステナイトを１０〜３０ｖｏｌ％含み、前記残留オーステナイトのうち、アスペクト比が２以上の残留オーステナイトの割合が６０％以上であり、さらに、イオンの加速電圧：８ｋＶ以下、下記式（１）を満たすイオンｄｏｓｅ量のイオンビームを鋼板表面に対して垂直方向にイオン照射を行ったとき、イオン照射前の残留オーステナイトの面積率と比べて４０％以上の残留オーステナイトがイオン照射後に残存することを特徴とする高強度高延性鋼板。
なお、アスペクト比とは、三次元構造における最長のフェレ径に対する最短のフェレ径の比である。
ｂ＝３０−１０×ｌｎ（ａ）・・・（１）
ａ：イオンの加速電圧（ｋＶ）
ｂ：イオンｄｏｓｅ量（ｐＣ／（μｍ）２）
【請求項２】
前記アスペクト比が２以上の残留オーステナイトにおいて、最長のフェレ径が５００ｎｍ以下である残留オーステナイトが４０％以上であることを特徴とする請求項１に記載の高強度高延性鋼板。
【請求項３】
請求項１に記載の成分組成を有する鋼素材を加熱した後、熱間圧延し、前記熱間圧延終了後冷却して巻取り、次いで冷間圧延を施した後、
８００℃〜９５０℃に加熱し、直ちに冷却速度１０℃／ｓ以上で３００〜５００℃まで冷却し、１００〜１０００ｓ保持する第一の熱処理と、
７００〜８５０℃に加熱し、直ちに冷却速度１０℃／ｓ以上で３００〜５００℃まで冷却し、１００〜１０００ｓ保持する第二の熱処理
からなる焼鈍を施すことを特徴とする高強度高延性鋼板の製造方法。
【請求項４】
前記第二の熱処理は、複数回行うことを特徴とする請求項３に記載の高強度高延性鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、強度と延性に優れた高強度高延性鋼板およびその製造方法に関するものであり、残留オーステナイトの三次元分布形態を制御した高強度高延性鋼板およびその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、自動車材料の軽量化のために、引張強度が１２７０ＭＰａ級の極めて高い強度を有する高強度鋼板の適用が要求されている。この高強度材料の一つとして、ＴＲＩＰ（Ｔｒａｎｓｆｏｒｍａｔｉｏｎ  Ｉｎｄｕｃｅｄ  Ｐｌａｓｔｉｃｉｔｙ）鋼の適用が検討されている。ＴＲＩＰ鋼は、残留オーステナイトが歪によりマルテンサイトへ変態する変態誘起塑性効果を利用した、延性および成形性に優れた鋼板である。
【０００３】
ＴＲＩＰ鋼は残留オーステナイトの加工によるマルテンサイトへの誘起変態を利用しているため、その特性は、マルテンサイト変態しにくい残留オーステナイトに大きく影響される。残留オーステナイトの安定性が低いと、変形時に容易にマルテンサイト変態するために、材料の硬化が早く伸びが低減する。このため、変形に対してマルテンサイト変態しにくい残留オーステナイトが鋼材中に存在することが必要である。したがって、より一層の材料特性の向上と制御のためには、変態しにくい残留オーステナイトの評価や解析が重要である。また、ＴＲＩＰ鋼の機械特性は、三次元的な変形挙動によって残留オーステナイトに加わる応力の影響を受けるため、残留オーステナイトの体積率だけでなく、ミクロ組織中での三次元形状やサイズ等といった形態評価がより一層重要になっている。
【０００４】
例えば、特許文献１には集束イオンビーム（ＦＩＢ）加工とＳＥＭ像取得を連続的に繰り返し、鋼材表層部のミクロ組織を三次元観察する方法が開示されている。また、非特許文献１には、ＦＩＢ加工とＳＥＭ像取得の後に、さらに電子線後方散乱回折法（ＥＢＳＤ）像の測定と解析を連続的に繰り返し、共析鋼中のセメンタイトの三次元構造解析に適用した例が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１４−７４６４９号公報
【非特許文献】
【０００６】
【非特許文献１】Ａｃｔａ  Ｍａｔｅｒｉａｌｉａ、５６（２００８）、５９９５−６００２
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、特許文献１では、残留オーステナイトの安定性を考慮しておらず、また、残留オーステナイトの三次元分布形態のＴＲＩＰ鋼板の機械特性への影響について検討されていない。
【０００８】
そこで本発明は、上記実情に鑑み、残留オーステナイトを制御し、強度と延性に優れた高強度高延性鋼板およびその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは鋭意検討した結果、ミクロ組織が、残留オーステナイトを１０〜３０ｖｏｌ％以上含み、この残留オーステナイトのうち、三次元構造における最長のフェレ径に対する最短のフェレ径の比（アスペクト比）が２以上の残留オーステナイトの割合が６０％以上であることにより、強度と延性に優れた高強度高延性鋼板を得られることを見出した。さらに、本発明の高強度高延性鋼板は、所定のＦＩＢ条件でイオン照射を行った際、イオン照射前の残留オーステナイトと比べて面積率で４０％以上の残留オーステナイトがイオン照射後に残存することもわかった。
【００１０】
本発明は、かかる知見に基づき、さらに検討を加えて完成されたものである。本発明の要旨は次のとおりである。
［１］質量％で、Ｃ：０．２０〜０．４０％、Ｓｉ：１．０〜２．０％、Ｍｎ：１．５〜２．５％、Ｐ：０．０２５％以下、Ｓ：０．００４％以下、Ａｌ：０．１％以下、Ｎ：０．０１％以下を含有し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる成分組成であり、残留オーステナイトを１０〜３０ｖｏｌ％含み、前記残留オーステナイトのうち、アスペクト比が２以上の残留オーステナイトの割合が６０％以上であり、さらに、イオンの加速電圧：８ｋＶ以下、下記式（１）を満たすイオンｄｏｓｅ量のイオンビームを鋼板表面に対して垂直方向にイオン照射を行ったとき、イオン照射前の残留オーステナイトの面積率と比べて４０％以上の残留オーステナイトがイオン照射後に残存することを特徴とする高強度高延性鋼板。
なお、アスペクト比とは、三次元構造における最長のフェレ径に対する最短のフェレ径の比である。
ｂ＝３０−１０×ｌｎ（ａ）・・・（１）
ａ：イオンの加速電圧（ｋＶ）
ｂ：イオンｄｏｓｅ量（ｐＣ／（μｍ）２）
［２］前記アスペクト比が２以上の残留オーステナイトにおいて、最長のフェレ径が５００ｎｍ以下である残留オーステナイトが４０％以上であることを特徴とする［１］に記載の高強度高延性鋼板。
［３］［１］に記載の成分組成を有する鋼素材を加熱した後、熱間圧延し、前記熱間圧延終了後冷却して巻取り、次いで冷間圧延を施した後、
８００℃〜９５０℃に加熱し、直ちに冷却速度１０℃／ｓ以上で３００〜５００℃まで冷却し、１００〜１０００ｓ保持する第一の熱処理と、
７００〜８５０℃に加熱し、直ちに冷却速度１０℃／ｓ以上で３００〜５００℃まで冷却し、１００〜１０００ｓ保持する第二の熱処理
からなる焼鈍を施すことを特徴とする高強度高延性鋼板の製造方法。
［４］前記第二の熱処理は、複数回行うことを特徴とする［３］に記載の高強度高延性鋼板の製造方法。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、強度と延性に優れた高強度高延性鋼板が得られる。
【００１２】
なお、本発明における高強度高延性とは、引張強度（ＴＳ）が１２００ＭＰａ以上であり、かつＴＳと全伸び（Ｅｌ）との積であるＴＳ（ＭＰａ）×Ｅｌ（％）が、２４０００ＭＰａ・％以上であることをいう。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
まず、本発明の高強度高延性鋼板の組成限定理由について説明する。なお、組成における質量％は、とくに断らない限り、単に％で記す。
【００１４】
Ｃ：０．２０〜０．４０％
炭素は材料の強度とともに、変形に対してマルテンサイト変態しにくい残留オーステナイトの存在（残留オーステナイトの安定化）のために必要な元素である。Ｃが低いと引張強度１２００ＭＰａ以上の実現や安定した残留オーステナイトの形成が出来ない。このため、Ｃは０．２０％以上とする。また、Ｃが０．４０％を超えると、実材料として溶接性に問題がある。したがって、Ｃは０．２０〜０．４０％とする。好ましくは、０．２５〜０．３４％以下である。
【００１５】
Ｓｉ：１．０〜２．０％
Ｓｉは、フェライト中で高い固溶強化能を有し、鋼板強度の増加に寄与するとともに、炭化物（セメンタイト）の生成を抑制し、残留オーステナイトの安定化に寄与するため必要である。また、Ｓｉは、フェライト中の固溶Ｃを残留オーステナイトへ排出させ、フェライトを清浄化し、鋼板延性の向上に寄与する作用を有する。このような効果を得るためには、Ｓｉは１．０％以上の含有を必要とする。一方、Ｓｉが２．０％を超えると、残留オーステナイトの生成が阻害される。したがって、Ｓｉは１．０〜２．０％とする。好ましくは、１．２〜１．８％である。
【００１６】
Ｍｎ：１．５〜２．５％
Ｍｎは、固溶強化あるいは焼入れ性向上を介して鋼板の強度増加に有効に寄与するとともに、オーステナイト安定化元素であり、所望の残留オーステナイト量の確保に必要不可欠な元素である。このような効果を得るために、Ｍｎは１．５％以上の含有を必要とする。一方、２．５％を超えて過剰に含有すると、所望の残留オーステナイト量を得ることが困難になる。したがって、Ｍｎは１．５〜２．５％とする。なお、好ましくは１．８〜２．２％である。
【００１７】
上記した成分が基本の成分である。本発明では、基本の組成に加えてさらに、以下の成分を含有してもよい。
【００１８】
Ｐ：０．０２５％以下
Ｐは、固溶強化により強度の上昇に寄与できるが、溶接性に悪影響を及ぼすため０．０２５％以下とする。好ましくは０．０１％以下である。
【００１９】
Ｓ：０．００４％以下
Ｓは、Ｍｎと結合することによりＭｎＳ を形成し介在物割れの起点となるため、Ｓ量は極力少ないほうが好ましい。そこで０．００４％以下とする。好ましくは０．００２％以下である。
【００２０】
Ｎ：０．０１％以下
Ｎは、時効性に影響を及ぼす元素であり、時効効果により伸びが低下する。そのためＮ量は低いほうが好ましく、０．０１％以下とする。好ましくは０．００５％以下である。
【００２１】
Ａｌ：０．１％以下
Ａｌは、フェライト生成元素であり、強度と延性のバランス（強度延性バランス）を向上させる元素である。しかし、０．１％を超えて添加すると表層部の介在物が増加し延性が低下する。このため、Ａｌは０．１％以下とする。なお、鋼の脱酸剤の点から、０．０１％以上含有することが好ましい。
【００２２】
上記した成分以外の残部は、Ｆｅおよび不可避的不純物からなる。なお、不可避的不純物としては、Ｔｉ：０．１％以下、Ｎｂ：０．１％以下が許容できる。
【００２３】
次に、本発明のミクロ組織について説明する。本発明はＴＲＩＰ効果によって高強度高延性を実現するものである。そのためには、残留オーステナイトの形態を制御することが重要である。本発明では、以下のように残留オーステナイトを規定する。
【００２４】
残留オーステナイト：１０〜３０ｖｏｌ％
ＴＲＩＰ効果を実現するために、残留オーステナイトの体積率は１０ｖｏｌ％以上が必要である。体積率が１０ｖｏｌ％未満では、十分な延性が得られず、ＴＲＩＰ効果も小さい。一方で、体積率が３０ｖｏｌ％を超えると、十分な強度が得られない。
【００２５】
なお、残留オーステナイト以外の残部は、マルテンサイト、ベイナイト、フェライトからなる。ここでいう「マルテンサイト」は、フレッシュマルテンサイト、焼戻マルテンサイト相を含むもので、「ベイナイト」は、上部ベイナイト、下部ベイナイト、ベイニティックフェライトを含むものである。これら相の規定は特に限定しないが、残部の主相はフェライトとベイナイトであることが好適である。初期段階でマルテンサイトが全組織分率で１５ｖｏｌ％を超えると、材料の延性が安定化せず、高延性を実現できないために、マルテンサイトは１５ｖｏｌ％以下であることが望ましい。また、組織全量に対する体積率で１０ｖｏｌ％以下（０％を含む）であれば、パーライトおよび／または炭化物を含んでもよい。なお、炭化物には、セメンタイト、Ｔｉ系炭化物、Ｎｂ系炭化物が含まれる。
【００２６】
また、本発明における残留オーステナイトの体積率の求め方については、後述する三次元分布に基づいて残留オーステナイトの体積率を求めてもよく、また、ＸＲＤ、飽和磁化法といった、従来の手法により残留オーステナイトの体積率を求めてもよい。
【００２７】
アスペクト比が２以上の残留オーステナイトの割合：６０％以上
残留オーステナイトの形状は、ＴＲＩＰ効果に影響を及ぼす。本発明の残留オーステナイトのうち、アスペクト比が２以上の残留オーステナイトの割合が６０%以上であるとき、優れた高強度高延性を示す。ここでアスペクト比とは、三次元構造における最長のフェレ径に対する最短のフェレ径の比である。アスペクト比が２以上の残留オーステナイトの割合が６０％に満たない場合、変形開始直後にマルテンサイト変態が生じてしまい、所定の延性を得ることができない。この理由は必ずしも明確ではないが、残留オーステナイトの結晶粒が等方的形状に近いほど、変形に対する安定性が低く容易にマルテンサイト変態することが一因であると考えられる。
【００２８】
さらに、本発明では、アスペクト比が２以上の残留オーステナイトにおいて、三次元構造における最長のフェレ径５００ｎｍ以下の割合が４０％以上であることが好ましい。残留オーステナイトの結晶粒径も、ＴＲＩＰ効果に影響を及ぼす。アスペクト比が２以上の残留オーステナイトにおいて、最長のフェレ径が５００ｎｍ以下の割合が４０%以上であることにより、より優れた高強度高延性を得ることができる。アスペクト比が２以上の残留オーステナイトにおいて、最長のフェレ径が５００ｎｍ以下の割合が４０％に満たない場合、変形開始直後にマルテンサイト変態を生じやすく、延性向上が抑制される。
【００２９】
なお、本発明におけるアスペクト比、すなわち三次元構造における最長のフェレ径に対する最短のフェレ径の比は、例えば、加速電圧が８ｋＶ以下、一次イオンビーム電流が１．０ｎＡ以下の集束イオンビームにより、加工後の表面が前記集束イオンビームに対して平行になるように該鋼材を平面に加工処理する工程と、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）により加工後の表面を観察しＳＥＭ像を取得する工程と、を繰り返し行い、得られた前記ＳＥＭ像を連続的に繋いで残留オーステナイトの三次元分布を構築し、この構築した三次元分布に基づいて、求めることができる。
【００３０】
集束イオンビームで鋼材試料を加工処理する工程では、集束イオンビーム、すなわちＦＩＢ（一次イオンビーム）であらかじめ決定した領域を真空中でスパッタ加工することにより、平滑な面を露出させる。一次イオンビームは加工後の表面が前記集束イオンビームに対して平行になるように試料に照射すればよい。
【００３１】
ＦＩＢ加工条件は、加速電圧が８ｋＶ以下、かつ一次イオンビーム電流が１．０ｎＡ以下とする。加速電圧が８ｋＶより高いと、一次イオンが試料表面に衝突するエネルギーが高すぎるため、電流量を少なくしても格子欠陥が発生し、残留オーステナイトがマルテンサイトに変態する。電流量が１．０ｎＡより多いと、照射フラックス（一次イオンが単位面積当たり単位時間に試料にドーズされる量）の影響のため、低加速電圧でも残留オーステナイトがマルテンサイトに変態する。したがって、正確な組織評価や相分率の定量を行うためには、８ｋＶ以下かつ１．０ｎＡ以下とすることが好ましい。一次イオンビーム条件の下限値は特にないが、作業効率の観点から、３ｋＶ以上かつ０．１ｎＡ以上が好ましい。なお、一次イオンビームのイオン種は、試料と化学反応しないイオンであれば特に限定しないが、スパッタレートの比較的大きいＧａイオン（Ｇａ＋）が好適である。
【００３２】
ＦＩＢ加工で平滑面出しを行った後、真空中で直ちに該加工面をＳＥＭ観察し、ＳＥＭ像を取得する。ＳＥＭ像は二次電子像、反射電子像のいずれでもよいが、残留オーステナイトは母相に比べて炭素濃度が高いため、この組成差をコントラストとして識別できる反射電子像を取得することが好ましい。この場合、残留オーステナイトは母相よりやや暗いコントラストとして識別される。ＳＥＭ観察条件は特に限定しないが、後述するＥＢＳＤ測定を行う場合は、ＥＢＳＤ像取得条件と同一とすることが作業性の点で好ましい。なお、組成を確認する目的で、特性Ｘ線分光分析を行ってもよい。
【００３３】
こうして設定したＦＩＢの加工条件およびＳＥＭの走査電子像取得条件の下で、ＦＩＢにより観察面を加工する処理とＳＥＭにより加工後の観察面のＳＥＭ像を取得する処理とを行い、観察面の画像を保存する。次にで、ＦＩＢにより加工後の表面が直前の観察面（前回の加工面）に対して平行となるように加工を行い、加工後の観察面のＳＥＭ像を取得し、観察面の画像を保存する。これらの処理は、所定の回数だけ繰り返し行う。例えば、ＦＩＢによる加工ステップ（スライス幅）を１００ｎｍとし、ＦＩＢによる加工とＳＥＭによる観察を１００回繰り返す。これにより、１０μｍ３程度の領域を観察することになり、保存した画像を加工ステップ順に繋ぎ合わせることにより、この領域におけるミクロ組織（残留オーステナイト）の三次元分布を求めることができる。なお、本発明において、ＦＩＢによるスライス幅は大きいほど測定時間が短くなるが、構築した３次元像の分解能は低下する。これらを考慮すると、スライス幅は１５０ｎｍ以下とすることが好適であり、５０ｎｍ以下であればさらに好適である。また、三次元分布を求める組織の領域（加工領域）は、残留オーステナイトが分布した鋼材組織の均一性を考慮して、５μｍ×５μｍ×５μｍ以上であればよく、１０μｍ×１０μｍ×１０μｍ以上であればさらに好適である。上限は特にないが、加工時間やスパッタによる試料ダメージの観点から、３０μｍ×３０μｍ×３０μｍである。
【００３４】
前記工程で取得したＳＥＭ像を取得順に連続的に繋ぎ合わせて、三次元のＳＥＭ像を構築する。この段階で、所定の枚数の観察面の画像が得られている。例えば、上記した加工ステップ：１００ｎｍ、繰り返し回数：１００回の場合には、１００枚の画像が得られている。ここでは、これらの画像を加工ステップ順に繋ぎ合わせて１つに統合し、残留オーステナイトの三次元分布を得る。これは、適切なソフトウェア（例えば、ＦＥＩ製のＡｖｉｚｏやＡｍｉｒａ等の三次元画像再構築・解析ソフト）を用いて行うことができ、各観察面における残留オーステナイトの二次元的な分布を三次元的に可視化することができる。その際、必要に応じて、画像間の位置ずれの補正やコントラストの調整を自動あるいは手動で行うことができる。
【００３５】
こうして最終的に得られた残留オーステナイトの三次元分布から、残留オーステナイトの三次元形状評価を行う。形状評価については、三次元画像解析ソフトを用いて、最長および最短のフェレ径を求め、その比率からアスペクト比を求める。
【００３６】
また、上記のＳＥＭ像取得において、各組織の識別を確実にする目的で、ＳＥＭ像取得工程に引き続き、電子線をステップ走査しながらＳＥＭ像を取得した観察面の後方散乱電子回折像（ＥＢＳＤ像）を測定して、ＥＢＳＤ像を解析する工程をさらに備えていてもよい。
【００３７】
ＥＢＳＤ像の測定条件としては、入射電子線の加速電圧は５〜１５ｋＶが好適である。この範囲内であれば、正しいバックグランド除去およびＥＢＳＤ像の解析が行える。入射電子線の加速電圧が５ｋＶより低いと、ＥＢＳＤ像のＳ／Ｎ比が悪くなり像解析が困難となる。入射電子線の加速電圧が１５ｋＶより高いと、後方散乱電子の発生領域が大きくなりＥＢＳＤ像の空間分解能が下がるため、微細な残留オーステナイトの識別が困難となる。測定ステップは、微細な残留オーステナイトの認識が重要となるため、５０ｎｍ以下で行うことが好ましい。測定時間は、検出器の感度と処理速度に依存するために一概に決定できないが、工業的に有効に利用するには、例えば１０μｍ×１０μｍ×１０μｍの加工領域を１５０ｎｍ以下のスライス幅でＦＩＢ加工する場合に、ＦＩＢ加工、ＳＥＭ観察、ＥＢＳＤ測定〜解析を含め一連の工程を３０時間以内で行えるように、測定ステップと１ステップ当たりの測定時間を設定することが望ましい。上記のＳＥＭ像に替えて、ＥＢＳＤ解析結果を用いて、残留オーステナイトの三次元分布を取得する場合、後方散乱電子回折像の解析結果から相マップを作成し、該相マップを連続的に繋いで残留オーステナイトの三次元分布を構築すればよい。三次元分布の構築には、上述した市販の三次元画像再構築・解析ソフトを用いて、１スライスごと相マップを加工ステップ順に繋ぎ合わせて１つに統合すればよい。このようにして、残留オーステナイトの二次元的な分布を三次元的に可視化できる。
【００３８】
さらに、本発明の高強度高延性鋼板は、下記のＦＩＢ条件でイオン照射を行った際、イオン照射前の残留オーステナイトと比べて面積率で４０％以上の残留オーステナイトがイオン照射後に残存することを特徴とする。不安定な残留オーステナイトは、変形時に容易にマルテンサイト変態するために、材料の硬化が早く伸びが低減する。このため、変形に対してマルテンサイト変態しにくい残留オーステナイトが鋼材中に存在することが必要である。ＦＩＢを用いたイオン照射を行うことで、変形に対して変態しやすい残留オーステナイトが、オーステナイト−マルテンサイト変態を引き起こすという知見に基づき、所定のＦＩＢ条件でイオン照射した際のイオン照射後の残留オーステナイトの残存量が４０％以上であれば、強度および延性に優れた鋼板を得ることができる。
【００３９】
イオン照射については、ＦＩＢを用いて行えばよい。イオン照射の条件は、イオンの加速電圧は８ｋＶ以下とし、下記式（１）を満たすイオンｄｏｓｅ量のイオンビームを鋼板表面に対して垂直方向に照射する。
ｂ＝３０−１０×ｌｎ（ａ）・・・（１）
ａ：加速電圧（ｋＶ）
ｂ：イオンｄｏｓｅ量（ｐＣ／（μｍ）２）
イオンの加速電圧が８ｋＶより高いと、イオンｄｏｓｅ量を式（１）を満たすように照射しても、歪に対してマルテンサイト変態しにくい残留オーステナイトがマルテンサイト変態を起こしてしまい、残留オーステナイトの歪に対する安定性を正確に評価することが困難になる。このため、イオンの加速電圧は８ｋＶ以下とする。なお、下限値については、３ｋＶ以上が好ましい。
【００４０】
一次イオンビーム電流は高過ぎると照射フラックスによる影響のため、低加速電圧でも変態しにくい残留オーステナイトであってもマルテンサイト変態する。このため、一次イオンビーム電流は、１．０ｎＡ以下であることが好ましい。一次イオンビーム電流の下限値は０．０３ｎＡ以上であることが好ましい。
【００４１】
また、一次イオンビームのイオン種は、試料と化学反応しないイオンであれば特に限定しないが、スパッタレートの比較的大きいＧａイオン（Ｇａ＋）が好適である。
【００４２】
なお、イオン照射を行う試料については、通常の機械研磨を行い、試料表面を鏡面にした後、電解研磨を行う。その後、対象領域についてＳＥＭ観察を行って観察視野を決定すればよい。イオン照射の照射領域は、１０×１０μｍ以上が好ましく、２０×２０μｍ以上がより好ましい。
【００４３】
また、イオン照射前後の残留オーステナイト量の測定は、観察視野において、ＥＢＳＤを用いて相マップを作成し、オーステナイトの面積を求めればよい。この時、残留オーステナイトを認識するために、正確なバックグラウンド除去およびＥＢＳＤ像の解析ができる測定時間で行えばよく、また、微細な残留オーステナイトの認識が重要となるため、ステップサイズは５０ｎｍ以下が好ましい。ＥＢＳＤ測定における加速電圧は５ｋＶ以上で行うことが好ましく、１５ｋＶ以上であることがより好ましい。電流量は１．０ｎＡ以上が好ましい。
【００４４】
本発明の高強度高延性鋼板は、耐食性向上のために、めっき層を形成してもよい。めっき種は特に限定はなく、Ｚｎ、Ｚｎ−Ｆｅ合金、Ｚｎ−Ｎｉ合金、Ｚｎ−Ａｌ合金、Ｚｎ−Ａｌ−Ｍｇ合金、Ａｌ−Ｓｉ合金等のいずれも適用可能である。
【００４５】
次に本発明の高強度高延性鋼板の製造方法について説明する。
【００４６】
本発明では、上記した組成の鋼素材に、熱間圧延工程と、酸洗工程と、冷間圧延工程と、焼鈍工程とを順次施して、高強度高延性鋼板を得ることができる。
【００４７】
鋼素材の製造方法については、とくに限定はなく、転炉等の常用の溶製方法で上記した組成の溶鋼を溶製し、常用の連続鋳造法で所定寸法のスラブ等の鋳片（鋼素材）とすることができる。なお、造塊−分塊圧延により鋼片（鋼素材）としてもよい。
【００４８】
次いで、上記した組成の鋼素材を熱間圧延し、熱延板とする。熱間圧延工程では、上記した組成の鋼素材を加熱炉にて加熱し、熱間圧延により所定厚さの熱延板とすることができればよく、常用の熱間圧延方法がいずれも適用できる。本発明では、上記の鋼素材を１１００〜１２５０℃の範囲の温度に加熱し、熱間仕上げ圧延機出側温度を８５０〜９５０℃とする熱間圧延を施すことが好ましい。
【００４９】
熱間圧延終了後は、冷却しコイルに巻き取る。冷却・巻き取り工程は、４５０〜９５０℃の温度域を平均冷却速度４０〜１００℃／ｓで冷却し、巻取温度４５０〜６５０℃で巻き取り、所定寸法形状の熱延コイルとすることが好ましい。
【００５０】
次いで、得られた熱延コイルを巻き戻して酸洗を施すことが好ましい。酸洗工程は、熱延板表面の黒皮を除去し冷間圧延を施すことができる程度に酸洗できればよい。したがって、酸洗条件についてはとくに限定する必要はなく、塩酸、硫酸等を使用する常用の酸洗方法がいずれも適用できる。
【００５１】
酸洗工程を経た熱延板に冷間圧延を施し、所定板厚の冷延鋼板とする。得られた冷延鋼板にさらに以下に説明する焼鈍を施し、高強度高延性鋼板とする。
【００５２】
冷間圧延条件については特に限定されず、本発明では、従来既知の方法を用いればよい。また、圧下率についても特に限定されないが、３０％以上が好ましい。
【００５３】
本発明における焼鈍工程は、以下に述べるように第一および第二の熱処理からなることを特徴とする。
【００５４】
第一の熱処理：８００℃〜９５０℃に加熱し、直ちに冷却速度１０℃／ｓ以上で３００〜５００℃まで冷却し、１００〜１０００ｓ間保持
第一の熱処理では、オーステナイトの生成を目的として、冷延鋼板を加熱温度８００℃〜９５０℃に加熱する。次いで、ベイナイト変態とオーステナイトへのＣの拡散（分配）やＳｉ、Ａｌ等合金元素の濃化を目的として、直ちに冷却速度１０℃／ｓ以上で冷却停止温度３００〜５００℃まで冷却し、１００〜１０００ｓ保持する。
【００５５】
第一の熱処理における加熱温度が８００℃より低い場合は、オーステナイトの生成が十分でなく、少ないオーステナイトへのＣ分配が進行する。加熱温度が低いため、オーステナイトが微細なまま残存し、Ｃ濃度の高いオーステナイトが母相中に微細に分散した組織が得られる。この結果、加熱後に直ちに行われる冷却および保持工程（３００〜５００℃まで冷却し１００〜１０００ｓ保持する工程）において、Ｃ元素の偏析に起因してマルテンサイト変態するため、所定量の残留オーステナイトを得ることができない。第一の熱処理における加熱温度が９５０℃より高い場合、オーステナイトが粗大化するため、オーステナイトの粒界から生成するフェライトの核生成頻度が減少し、延性が低下する。より好ましくは、第一の熱処理における加熱温度は８４０〜９３０℃である。
【００５６】
冷却速度が１０℃／ｓより低いと、冷却中に過度にフェライト相が生成し、ベイナイト相を得ることが困難になる。なお、冷却速度の上限については特に既定しないが、次に行う第二の熱処理において最適な量の残留オーステナイトを得るために１００℃／ｓとすることが好ましい。
【００５７】
冷却停止温度が３００℃より低い場合、マルテンサイト変態が生じやすく、一方で、冷却停止温度が５００℃より高い場合は、フェライトやパーライトが過剰に生成し、次に行う第二の熱処理時の加熱中にフェライトやパーライトの粒界や粒界三重点に逆変態オーステナイトが生成してできる塊状組織が増加し、所望のアスペクト比を持った残留オーステナイトが得られない。より好ましくは、３３０〜４５０℃である。
【００５８】
第一の熱処理において３００〜５００℃で冷却停止した後１００〜１０００ｓ保持するが、３００〜５００℃で保持したベイナイト組織であれば、第二の熱処理でオーステナイトがベイナイトのラス状組織に沿って生成・成長しラス状になるのに対して、保持温度が５００℃より高いと第二の熱処理でオーステナイトが粒界三重点で生成しやすいためラス状ではなく塊状になってしまう。
【００５９】
また、保持時間については、１００ｓより短いとベイナイト変態が不十分となる。一方で、１０００ｓを超えて保持してもさらなる効果は得られず、操業性の観点からも好ましくない。なお、１００〜１０００ｓ保持後の冷却条件については、特に制限はなく、１００〜１０００ｓ保持後、空冷あるいはガス冷却などの常法により室温まで冷却すればよい。
【００６０】
第一の熱処理によって、ベイナイトの粒界や粒界三重点に塊状にＣや合金濃度の高い残留オーステナイトが分布した組織が得られる。第一の熱処理を経た鋼板について、引き続き第二の熱処理を施す。
【００６１】
第二の熱処理：７００〜８５０℃に加熱し、直ちに冷却速度１０℃／ｓ以上で３００〜５００℃まで冷却し、１００〜１０００ｓ保持
第二の熱処理では、母相ベイナイトのラス境界から逆変態によりオーステナイト相を生成させ、ラス境界に沿って成長させることを目的として、加熱温度７００〜８５０℃に加熱する。
【００６２】
次いで、ベイナイト変態を進め、ベイナイトのラス境界に分布するオーステナイトを減肉することでアスペクト比をさらに高くしたり、分断することで微細化させるとともに、オーステナイトへのＣや合金元素の濃化をさらに高めることを目的として、直ちに冷却速度１０℃／ｓ以上で冷却停止温度３００〜５００℃まで冷却し、１００〜１０００ｓ保持する。
【００６３】
第二の熱処理における加熱温度が７００℃より低い場合は、三次元構造におけるアスペクト比の高い安定したオーステナイトの生成が十分ではなく、所望の残留オーステナイトを含有する最終製品が得られない。加熱温度が８５０℃より高いと、Ｃや合金元素の濃度の低い残留オーステナイトが増加するため、引き続く冷却過程でマルテンサイト変態が生じ、所定量の残留オーステナイトが得られない。より好ましくは、第二の熱処理における加熱温度は７３０〜８１０℃である。
【００６４】
冷却速度が１０℃／ｓより低いと、過度にフェライト相が増加し、所望量の残留オーステナイトが得られない。冷却停止温度が３００℃より低い場合はマルテンサイト変態が生じやすく、冷却停止温度が５００℃より高い場合は、ベイナイト変態が抑制されオーステナイト相へのＣや合金元素の濃化が十分行われず、所望の残留オーステナイトが得られない。より好ましくは、第二の熱処理における冷却停止温度は３３０〜４５０℃である。
【００６５】
また、保持時間については、１００ｓより短いとベイナイト変態が不十分である。１０００ｓを超えて保持してもさらなる効果は得られず、操業性の観点からも好ましくない。また、第二の熱処理後の冷却条件については、特に制限はない。
【００６６】
なお、第二の熱処理については、残留オーステナイトの微細化とＣや合金元素の濃化を目的として、複数回繰り返し行ってもよく、例えば、第二の熱処理を２〜３回行うことが好ましい。
【００６７】
以上より、本発明では、第一の熱処理によって、ベイナイトの粒界や粒界三重点に塊状にＣや合金濃度の高い残留オーステナイトが分布した組織が得られる。第一の熱処理を経た鋼板について、引き続き第二の熱処理を施すことにより、母相ベイナイトのラス境界から逆変態によりオーステナイト相を生成させ、ラス境界に沿って成長させる。その結果、所望のアスペクト比の残留オーステナイトを得ることができる。また、本発明の製造条件によって得られた残留オーステナイトは、変形に対してマルテンサイト変態しにくい残留オーステナイトであるため、前述のイオン照射条件でイオン照射したとき、イオン照射前の残留オーステナイトと比べて４０％以上の残留オーステナイトがイオン照射後にも残存する。
【実施例】
【００６８】
以下、実施例に基づき、さらに本発明について説明する。
【００６９】
表１に示す組成の鋼素材を、１２００℃に加熱し、熱間圧延出側温度９００℃で熱間圧延し、５００℃でコイルに巻き取った。次いで、冷間圧延し１．６ｍｍ厚の冷延鋼板とした。次いで、表２に示す条件で焼鈍を行った。
【００７０】
【表１】
2018162495.tif 000002
【００７１】
【表２】
2018162495.tif 000003
【００７２】
得られた各鋼板の引張強度（ＴＳ）、全伸び（Ｅｌ）、ミクロ組織（残留オーステナイト量）、イオン照射前後の残留オーステナイト量について、それぞれ評価を行った。各評価方法は以下のとおりである。
【００７３】
（１）引張試験
引張試験は、得られた鋼板について、１３号Ｂ試験片を作製し、ＪＩＳ  Ｚ  ２２４１に準拠してＬ方向の引張強度（ＴＳ）、全伸び（Ｅｌ）を測定した。
【００７４】
（２）ミクロ組織
鋼板の板幅方向の中央部の位置において１０ｍｍ×１５ｍｍの試験片を採取し、裏面から化学研磨で厚み３／４の深さ部分までを減肉し、ＦＩＢ−ＳＥＭ−ＥＢＳＤ複合装置（ＦＥＩ社製Ｓｃｉｏｓ）を用いて、ＳＥＭ−ＥＢＳＤ測定面に対して平行に１次イオンビームを照射し任意の位置をＦＩＢ加工、ＳＥＭによる二次電子像の取得、ＥＢＳＤ測定、を１サイクルとして繰り返し行い、残留オーステナイトの三次元分布を取得した。ＦＩＢ加工、ＳＥＭ観察、ＥＢＳＤ測定条件は下記のとおりである。
イオンビーム加工条件
イオン種：Ｇａ＋
加速電圧：７ｋＶ、一次イオンビーム電流値：０．６６ｎＡ
加工領域：５μｍ×５μｍ×５μｍ、スライス幅：５０ｎｍ
ＳＥＭ観察条件
加速電圧：１５ｋＶ
ＥＢＳＤ測定条件
加速電圧：１５ｋＶ、電流量：３ｎＡ、測定ステップ：５０ｎｍ
得られた一連のＳＥＭ−ＥＢＳＤ測定結果から相マップを計算し、三次元画像再構築・解析ソフト（ＦＥＩ製：Ａｖｉｚｏ）を用いて残留オーステナイトの三次元像を構築し、残留オーステナイト量（ｖｏｌ％）、個々の残留オーステナイト結晶粒のアスペクト比および長径を求めた。
【００７５】
（３）イオン照射前後の残留オーステナイト量
鋼板の板幅方向の中央部の位置において、１０ｍｍ×１５ｍｍの試験片を採取した。得られた試料について、ＦＩＢによるイオン照射とＳＥＭ−ＥＢＳＤ測定の両方を行うことができる、ＦＩＢ−ＳＥＭ−ＥＢＳＤ複合装置（ＦＥＩ製：Ｓｃｉｏｓ）を用いて、集束一次イオン照射を行うとともに、イオン照射前後の試料について、ＳＥＭ−ＥＢＳＤ測定を行った。
【００７６】
ＥＢＳＤ測定の条件については、加速電圧：１５ｋＶ、電流量：６．４ｎＡ、測定ステップ：５０ｎｍ、測定領域：任意の１５×１５μｍの領域とした。また、ＦＩＢよるイオン照射の条件は、加速電圧：５ｋＶ、電流量：０．０４８ｎＡ、ｄｏｓｅ量：１３．９ｐＣ／（μｍ）２とした。
【００７７】
ＥＢＳＤ測定により得られた残留オーステナイトの値について、イオン照射後の残留オーステナイトの残存率（％）を導き出した。
なお、イオン照射後の残留オーステナイトの残存率は、
イオン照射後の残留オーステナイトの残存率＝｛イオン照射後の残留オーステナイト量(面積率)／イオン照射前の残留オーステナイト量(面積率)｝×１００
から計算し求めた。
【００７８】
結果を表３に示す。
【００７９】
【表３】
2018162495.tif 000004
【００８０】
表３より、本発明例ではＴＳ×ＥＬが２４０００ＭＰａ・％以上を満足する高強度高延性鋼板が得られていることがわかる。特に、アスペクト比２以上の残留オーステナイト相のうち長径５００ｎｍ以下の割合が４０％以上であるＮｏ．１、Ｎｏ．２およびＮｏ．８は、ＴＳ×ＥＬが２６０００ＭＰａ・％以上ときわめて良好である。また、本発明例はいずれもイオン照射後の残留オーステナイトの残存量が４０％以上となっている。
【００８１】
一方、比較例はいずれも強度−延性バランスが悪く、ＴＳ×ＥＬ≧２４０００ＭＰａ・％を満たしていない。また、比較例はいずれもイオン照射後の残留オーステナイトの残存量が４０％未満となっている。