(57)【要約】【課題】材料の高圧処理を、非常に高い処理圧力に耐えられるように改良する。【解決手段】  材料の高圧処理装置２００は、（ａ）処理室を収容するように構成された内部領域を画定し、内部領域からの外向き半径方向の力に耐えるように構成された２つ以上の半径方向拘束構造物２０１と、（ｂ）内部領域の軸方向の各端部に配置され、内部領域からの外向き軸方向の力に耐えるように構成された上側および下側冠部材２０２、２１７と、（ｃ）上側冠部材２０２と下側冠部材２１７を連結して、上側冠部材２０２と下側冠部材２１７を軸方向に拘束する第１の軸方向拘束構造物２３１と、（ｄ）２つ以上の半径方向拘束構造物２０１を圧縮して、２つ以上の半径方向拘束構造物２０１を軸方向に拘束する第２の軸方向拘束構造物２３５とを含む。【選択図】  図２Ａ
2018172271.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
材料の高圧処理装置において、
処理室を収容するように構成された内部領域を画定し、前記内部領域からの外向き半径方向の力に耐えるように構成された２つ以上の半径方向拘束構造物と、
前記内部領域の軸方向の各端部に配置され、前記内部領域からの外向き軸方向の力に耐えるように構成された上側および下側冠部材と、
前記上側冠部材と前記下側冠部材を連結して、該上側冠部材と該下側冠部材を軸方向に拘束する第１の軸方向拘束構造物と、
前記２つ以上の半径方向拘束構造物を圧縮して、該２つ以上の半径方向拘束構造物を軸方向に拘束する第２の軸方向拘束構造物と、
を含む装置。
【請求項２】
前記第１の軸方向拘束構造物が、少なくとも２つのタイロッドを含むものである、請求項１に記載の装置。
【請求項３】
前記第２の軸方向拘束構造物が、少なくとも２つのタイロッドを含むものである、請求項１に記載の装置。
【請求項４】
前記第１の軸方向拘束構造物および前記第２の軸方向拘束構造物の少なくとも１つが、ヨーク部材を含むものである、請求項１に記載の装置。
【請求項５】
前記内部領域内に配置された加熱部を、
更に含む、請求項１に記載の装置。
【請求項６】
前記加熱部内に配置された処理室を、
更に含む、請求項５に記載の装置。
【請求項７】
１つ以上の前記半径方向拘束構造物の少なくとも１つが、高強度封止リングとセラミックリングとを有するリングアセンブリを含むものである、請求項１に記載の装置。
【請求項８】
前記セラミックリングは、セラミック半径方向セグメントアセンブリを含むものである、請求項７に記載の装置。
【請求項９】
前記第２の軸方向拘束構造物は、動作中に、約２０ＭＰａと約２０００ＭＰａの間の圧力を、１つ以上の前記半径方向拘束構造物の内部断面領域に亘って加えるように構成されたものである、請求項１に記載の装置。
【請求項１０】
前記２つ以上の半径方向拘束構造物は、上側および下側ダイ拘束部材、並びに、前記上側ダイ拘束部材と前記下側ダイ拘束部材の間に挟まれた少なくとも１つの該半径方向拘束構造物を含むものである、請求項１に記載の装置。
【請求項１１】
材料の高圧処理装置において、
上側冠部材と、
下側冠部材と、
上側ダイ拘束部材と、
下側ダイ拘束部材と、
前記上側ダイ拘束部材と前記下側ダイ拘束部材の間に配置されて、処理室を収容するように構成された内部領域を画定し、前記内部領域からの外向き半径方向の力に耐えるように構成された１つ以上の半径方向拘束構造物と、
前記上側冠部材と前記下側冠部材を連結する第１の軸方向拘束構造物と、
前記上側ダイ拘束部材と前記下側ダイ拘束部材を連結し、２つ以上の前記半径方向拘束構造物を軸方向に拘束するように構成された第２の軸方向拘束構造物と、
を含み、
前記上側および下側冠部材は、前記内部領域の軸方向の各端部に配置されて、該内部領域からの外向き軸方向の力に耐えるように構成されたものである装置。
【請求項１２】
前記第１の軸方向拘束構造物は、少なくとも２つのタイロッドを含むものである、請求項１１に記載の装置。
【請求項１３】
前記第２の軸方向拘束構造物は、少なくとも２つのタイロッドを含むものである、請求項１１に記載の装置。
【請求項１４】
前記第１の軸方向拘束構造物および前記第２の軸方向拘束構造物の少なくとも１つが、ヨーク部材を含むものである、請求項１１に記載の装置。
【請求項１５】
前記内部領域内に配置された加熱部を、
更に含む、請求項１１に記載の装置。
【請求項１６】
前記加熱部内に配置された処理室を、
更に含む、請求項１５に記載の装置。
【請求項１７】
前記１つ以上の半径方向拘束構造物の少なくとも１つが、高強度封止リングとセラミックリングとを有するリングアセンブリを含むものである、請求項１１に記載の装置。
【請求項１８】
前記セラミックリングは、セラミック半径方向セグメントアセンブリを含むものである、請求項１７に記載の装置。
【請求項１９】
前記第２の軸方向拘束構造物は、動作中に、約２０ＭＰａと約２０００ＭＰａの間の圧力を、前記１つ以上の半径方向拘束構造物の内部断面領域に亘って加えるように構成されたものである、請求項１１に記載の装置。
【請求項２０】
結晶成長方法において、
処理室を収容するように構成された内部領域を画定し、前記内部領域からの外向き半径方向の力に耐えるように構成された２つ以上の半径方向拘束構造物と、該内部領域の軸方向の各端部に配置され、該内部領域からの外向き軸方向の力に耐えるように構成された上側および下側冠部材と、前記上側冠部材と前記下側冠部材を連結して、該上側冠部材と該下側冠部材を軸方向に拘束する第１の軸方向拘束構造物と、前記２つ以上の半径方向拘束構造物を圧縮して、該２つ以上の半径方向拘束構造物を軸方向に拘束する第２の軸方向拘束構造物とを含む装置を用いて、
溶媒、種結晶、および、多結晶原料を保持する前記処理室を、前記内部領域に配置する工程と、
前記処理室を、２００℃より高い温度まで加熱して、前記溶媒を過熱させて、結晶性材料を形成する工程と、
を含む方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、概して、超臨界流体処理装置のための技術に関する。より詳しくは、本開示の実施形態は、高圧装置筐体内に配置された材料処理カプセルを構成するための技術を含む。
【背景技術】
【０００２】
従来の結晶成長技術は、高圧装置での超臨界流体の処理を含む。そのような装置は、例えば、Ｄ’Ｅｖｅｌｙｎらの特許文献１に開示されている（参照により、本明細書に組み込まれる）。図１は、Ｄ’Ｅｖｅｌｙｎらの一実施形態による高圧装置１００を、簡略に示す図である。この装置は、高強度封止リング１０１およびセラミックリング１０３を有する、２つ以上の半径方向拘束構造物１１０の積層体を含む。積層体は、加熱部１０５を囲み、加熱部１０５の内面は、カプセル１０７を中に配置しうる処理室を画定する。したがって、加熱部は、カプセルと１つ以上の半径方向拘束構造物の間に位置する。積層体は、カプセル１０７内で生成されて、加熱部１０５を通って外向きに伝えられる圧力を、半径方向に封じ込める。カプセル１０７内で生成された圧力の軸方向の封じ込めは、端部プラグ１１１、冠部材１１７、並びに、タイロッドまたはタイロッド固定部１１５によって、行われてもよい。具体的な実施形態によれば、装置１００は、カプセル１０７の軸方向端部と端部プラグ１１１とに近接した、圧力伝達媒体物１０９も含んでいてもよい。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】米国特許第８４３５３４７号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
この装置設計は、従来の装置構成からの大きな改善を示しているが、本発明者は、この装置が、高圧反応中に変形しうることを見出した。具体的には、本発明者は、非常に高い圧力下では、ダイ積層体によって画定された内部領域内の加熱部が、ダイ積層体の隣接したリングアセンブリ間の間隙に押し込まれ、リングアセンブリ角部の亀裂を生じて、保守または交換のために加熱部をリングアセンブリから取り外すのを、より難しくさせることを見出した。更に、本発明者は、この望ましくない押出および破損を、ダイ積層体内のリングアセンブリを軸方向に拘束することによって、防ぎうることも見出した。
【０００５】
したがって、非常に高い処理圧力に耐えうる、改良した装置構成が必要である。本発明は、この要求を、他の要求と共に実現する。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
以下の記載は、本発明のいくつかの態様の基本的理解とために、本発明の概要を簡略に提供するものである。この概要は、本発明を、広範囲に概観するものではない。本発明の主要／重要な要素を特定することも、本発明の範囲を限定することも、意図していない。単に、後述する詳細な記載の前置きとして、本発明のいくつかの概念を簡略に示すことだけを目的としている。
【０００７】
本発明は、概して、Ｄ’Ｅｖｅｌｙｎらが、特許文献１で開示した装置構成の改良に関する。上記のように、本発明者は、非常に高い圧力下では、ダイ積層体によって画定された内部領域内の加熱部が、ダイ積層体の隣接したリングアセンブリ間の間隙に押し込まれ、リングアセンブリ角部の亀裂を生じて、更に、保守または交換のために加熱部をリングアセンブリから取り外すのを、より難しくさせることを見出した。更に、本発明者は、この望ましくない押出および破損は、ダイ積層体内のリングアセンブリを軸方向に拘束することによって、防ぎうることも見出した。この目的のために、請求した発明による装置は、ダイ積層体を圧縮して、動作中の内部領域の圧力による間隙の形成を防ぐための軸方向拘束構造物を含む。
【０００８】
本発明の一態様は、軸方向拘束構造物を有して、半径方向拘束部材の相対的軸方向移動を防ぐ装置である。一実施形態において、この装置は、（ａ）処理室を収容するように構成された内部領域を画定し、内部領域からの外向き半径方向の力に耐えるように構成された２つ以上の半径方向拘束構造物と、（ｂ）内部領域の軸方向の各端部に配置され、内部領域からの外向き軸方向の力に耐えるように構成された上側および下側冠部材と、（ｃ）上側冠部材と下側冠部材を連結して、上側冠部材と下側冠部材を軸方向に拘束する第１の軸方向拘束構造物と、（ｄ）２つ以上の半径方向拘束構造物を圧縮して、２つ以上の半径方向拘束構造物を軸方向に拘束する第２の軸方向拘束構造物とを含む。
【０００９】
本発明の他の態様は、上記装置を用いて、溶媒を過熱させて、結晶性材料を生成する方法である。
【００１０】
本開示は、既知の処理技術による状況下で、これらの利益などを実現する。しかしながら、本開示の本質および利点は、明細書の後述部分および添付の図面を参照することで、更に理解されうる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本開示の一実施形態による高圧装置を、簡略に示す図である。
【図２Ａ】本開示の実施形態による軸方向拘束構造物を有する高圧装置を、簡略に示す図である。
【図２Ｂ】本開示の実施形態による軸方向拘束構造物を有する高圧装置を、簡略に示す図である。
【図３Ａ】本開示の実施形態による軸方向拘束構造物を有する高圧装置を、簡略に示す図である。
【図３Ｂ】本開示の実施形態による軸方向拘束構造物を有する高圧装置を、簡略に示す図である。
【図４】本開示の実施形態による、超臨界流体中の材料の処理方法の簡略なフローチャート８００である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
本開示によれば、超臨界流体処理装置に関する技術を提供する。より詳しくは、本開示の実施形態は、高圧装置筐体内に配置された材料処理カプセルを構成するための技術を含む。具体的な実施形態において、本開示は、高圧高温でアモノサーマル法を用いて、窒化ガリウム結晶（以下、バルク結晶と称する）が中で成長しうる反応容器を保持する装置および方法を提供する。装置は、典型的な円筒状容器の場合には半径方向および軸方向として分類しうる全方向に、適切な保持特性を提供するものである。更に、詳細な設計パラメータに応じて、装置は、１２００℃までの温度で、２０００ＭＰａまでの圧力で、更に、バルク結晶の十分な成長に必要な、例えば約１時間と約１８０日の間の時間、動作可能である。
【００１３】
装置の設計は、１００立方センチメートル（ｃｃ）より大きい反応容積を保持するように、サイズ変更が可能であり、１３リットルより大きい反応容積を保持するように、サイズ変更するのに成功した。当業者であれば、本開示の概念、原理、および、分析を採用して、例えば、約２５リットルより大きいか、約５０リットルより大きいか、約１００リットルより大きいか、約１０００リットルより大きいか、または、約１０，０００リットルより大きいなど、もっと大きい容量を保持し、更に／若しくは、より高い温度および圧力のための装置を設計しうる。装置の更なる詳細は、本明細書を通して、特に、以下の記載で分かるだろう。
【００１４】
図２Ａおよび２Ｂを参照すると、本発明の装置２００、２５０の２つの実施形態を示している。図示したように、装置２００、２５０は、材料を高圧処理するために構成され、処理室（不図示）を収容するように構成された内部領域２７０を画定する２つ以上の半径方向拘束構造物２０１を含む。半径方向拘束構造物は、内部領域からの外向き半径方向の力に耐えるように構成される。装置は、内部領域の軸方向各端部に配置された上側および下側冠部材２０２、２１７も含み、内部領域からの外向き軸方向の力に耐えるように構成される。第１の軸方向拘束構造物２３１は、上側冠部材と下側冠部材を連結して、上側冠部材と下側冠部材を軸方向に拘束し、第２の軸方向拘束構造物２３５は、２つ以上の半径方向拘束構造物を圧縮して、２つ以上の半径方向拘束構造物を軸方向に拘束する。上側および下側冠部材２０２、２１７、並びに、それらの各々に関連する上側および下側端部プラグ２５１、２１１は、従来からのもので、例えば、図１の装置に関連して記載したようなものである。ある実施形態において、上側および下側冠部材２０２、２１７は、フランジまたは同様の冠部閉鎖構造物（不図示）を含んでいてもよく、それは、開閉自在で、冠部材全体を取り外す必要なく、半径方向拘束構造物の内側へのアクセスを可能にする。本開示において、特に関心すべき点は、半径方向および軸方向の拘束構造物である。
【００１５】
本発明の装置における半径方向の拘束性は、いくつかの積み重ねた半径方向拘束構造物２０１によって提供されうる。一実施形態において、半径方向拘束構造物は、一体構造物、または、その代わりに半径方向くさび形セグメントの組合せであってもよい、少なくとも１つの環状セラミック部材２０３を含む。一実施形態において、１つ以上の高強度封止リングが、セラミック部材２０３を取り囲んでいる。一実施形態において、図２に示すように、半径方向拘束構造物２０１は、上側および下側ダイ拘束部材２１９、２２１によって、保持されている。その代わりに、ダイ拘束部材は、一連の半径方向拘束構造物の一部でありうる。以下、これらの積み重ねたリングアセンブリを、ダイ積層体と総称する。
【００１６】
装置は、上側冠部材と下側冠部材間の相対的変位に対する構造的耐性または剛性を提供する、第１の軸方向拘束構造物２３１を、更に含む。更に、装置は、半径方向拘束部材２０１同士の相対的軸方向変位に対する構造的耐性または堅さを提供する第２の軸方向拘束構造物２３５も含む。一実施形態において、第２の軸方向拘束構造物は、半径方向拘束部材同士を連結して、それらの相対的軸方向移動を防ぐ。この連結状態は、異なる構成を用いても実現しうる。例えば、上側および下側ダイ拘束部材２１９、２２１を用いた図２の実施形態において、第２の軸方向拘束構造物を、上側ダイ拘束部材および下側ダイ拘束部材に連結している。
【００１７】
動作中に、例えばカプセル（不図示）内の圧力によるダイ積層体内の内部圧力が、冠部材２０２、２１７に外向きの力を加える軸方向負荷２４１を生成する。上記のように、ダイ積層体が軸方向に拘束されていないと、リングアセンブリと比べて大きい加熱部（不図示）の熱膨張と、制限された冠部材の外向きの動きとが、加熱部とダイ積層体間の摩擦と組み合わさって、隣接したリングアセンブリ同士を分離し、生じた間隙に加熱部の外径部を押し込んで、セラミックリング２０３の角部の亀裂を生じうる。ある実施形態において、軸方向の力２６１が、その傾向を相殺して働き、隣接したリングアセンブリ同士の分離を防ぎ、リングアセンブリ同士の密着状態を維持して、更に、加熱部の外径部が、動作条件下で押し出されるのを防ぐ。ある実施形態において、軸方向の力２６１は、セラミックリング２０３の内径部の熱膨張によって生成される。ある実施形態において、軸方向の力２６１の少なくとも一部は、上側ダイ拘束部材と下側ダイ拘束部材の間に連結された１つ以上のタイロッド、または、軸方向拘束部材を、予め挿入することによって生成される。ある実施形態において、軸方向の力２６１は、２つ以上の半径方向拘束構造物またはリングアセンブリの内部断面領域に亘って計算した圧力に対応し、動作条件下で、約２０ＭＰａと約２０００ＭＰａの間か、約３０ＭＰａと約５００ＭＰａの間か、約４０ＭＰａと約２００ＭＰａの間である。
【００１８】
第１および第２の軸方向拘束構造物は、（図２に示したような）タイロッド、（図３Ａ、３Ｂに示したような）ヨーク部３３１、３３５、または、当業者が利用しうる他の構造技術によって形成しうる。軸方向拘束機能は、軸方向拘束構造物に予め張力を加えておくか、処理圧力により生成した力の方向を変化させるか、半径方向拘束構造物と軸方向拘束構造物間の相対的温度差を生かすか、または、それらを組み合わせることによって、実現しうる。
【００１９】
ある実施形態において、第１のタイロッド２３１および第２のタイロッド２３５の各組は、装置の軸に対し対称に配置され、軸方向の機械的負荷が、各組を構成するタイロッド同士で略均等に分けられるようにされる。ある実施形態において、第１のタイロッド２３１の組、および、第２のタイロッド２３５の組の少なくとも１つは、２つのタイロッドの組、３つのタイロッドの組、４つのタイロッドの組、５つのタイロッドの組、または、６つのタイロッドの組を含む。
【００２０】
タイロッド固定部１１５は、例えば、鋼、低炭素鋼、ＳＡ７２３鋼、ＳＡ２６６炭素鋼、４３４０鋼、Ａ−２８６鋼、鉄基超合金、３０４ステンレス鋼、３１０ステンレス鋼、３１６ステンレス鋼、３４０ステンレス鋼、４１０ステンレス鋼、１７−４析出硬化ステンレス鋼、ジルコニウムおよび、その合金、チタンおよび、その合金、並びに、Ｍｏｎｅｌ（登録商標）、Ｉｎｃｏｎｅｌ（登録商標）、Ｈａｓｔｅｌｌｏｙ（登録商標）、Ｕｄｉｍｅｔ（登録商標）５００、Ｓｔｅｌｌｉｔｅ（登録商標）、Ｒｅｎｅ（登録商標）４１、および、Ｒｅｎｅ（登録商標）８８として一般的に知られた他の材料からなる群から、選択される材料を含みうる。
【００２１】
図３Ａおよび図３Ｂを参照すると、ある代わりの実施形態３００、３５０において、ダイ積層体は、１組のタイロッドではなく、１つ以上の第１のヨーク部材３３５によって、軸方向に拘束される。ある代わりの実施形態において、冠部材を、１つ以上の第２のヨーク部材３３１によって、軸方向に拘束する。ある実施形態において、第１のヨーク部材３３５および第２のヨーク部材３３１の少なくとも１つは、矩形の内側開口部を有する構造物を含む。ある実施形態において、第１のヨーク部材３３５および第２のヨーク部材３３１の少なくとも１つは、張力が加わった鋼線を含む。他の軸方向拘束構造物も可能である。
【００２２】
ある実施形態において、閉鎖可能な開口部、または、冠状挿入物が、冠部材または冠部板に設けられて、大きな軸方向の負荷を支持できる性能を保持しながら、カプセル、加熱部、および、他の構成要素の挿入および取り外しを可能にする。
【００２３】
具体的な実施形態による使用方法を、以下に簡単に記載する。
【００２４】
上記のような、または、他のものであってもよい、高圧結晶成長または材料処理用の装置を用意し、その装置は、半径方向拘束構造物に囲まれて冠部板とダイ拘束部材間に連結されたタイロッドによって軸方向に支持された（例えば、円筒状の）内部またはカプセル領域を含み、内部領域へと冠部板部材を通り抜ける開口領域は、冠部閉鎖構造物によって閉じうる；
溶媒を保持した処理室またはカプセルを用意する；
処理室を内部領域に配置して、冠部閉鎖構造物を閉じる；
処理室を、熱エネルギーで処理し、処理室内の温度を２００℃より高くなるまで上昇させて、溶媒を過熱させる；
過熱された溶媒の処理から、結晶性材料を形成する；
処理室から熱エネルギーを除去して、カプセルの温度を、第１の温度から、第１の温度より低い第２の温度に変化させる；
冠部閉鎖構造物を取り外すことによって、高圧装置の内部領域への開口領域を開ける；
処理室を、カプセル領域から取り除く；
処理室を開ける；
結晶性材料を取り除く；
必要に応じて、他の工程を行う。
【００２５】
上記のような一連の工程は、本開示の一実施形態による方法を提供する。具体的な実施形態において、本開示は、構成された支持部材を有する高圧装置によって提供される方法、および、結果的に得られる結晶性材料を、提供する。工程を追加するか、１つ以上の工程を除くか、または、１つ以上の工程を異なる順序で提供する代わりの他の方法も、本発明の請求項の範囲を逸脱することなく、提供しうる。本発明の方法および構造物の詳細は、本明細書を通して、特に、以下の記載から、分かるだろう。
【００２６】
図４は、超臨界流体中の材料を処理する方法の簡略なフローチャート８００を示す。この図面は、一例にすぎず、本発明の請求項の範囲を、不当に限定すべきではない。
【００２７】
具体的な実施形態において、方法は、開始の工程８０１で始まる。方法は、上記のような、または、他のものであってもよい高圧結晶成長または材料処理用の装置を用意すること（工程８０３を参照）によって、始まる。ある実施形態において、装置は、半径方向拘束構造物に囲まれて、冠部板とダイ拘束部材間に連結したタイロッドによって軸方向に支持された（例えば、円筒状の）内部またはカプセル領域を有する。ある実施形態において、カプセル領域へと冠部板部材を通り抜ける開口領域は、冠部閉鎖構造物によって閉じうる。
【００２８】
具体的な実施形態において、方法は、例えば、アンモニアなどの溶媒を保持するカプセルまたは処理室を用意する（工程８０５を参照）。具体的な実施形態において、方法は、溶媒、出発種結晶、および、多結晶原料を保持するカプセルを、カプセル領域の内部領域に配置する（工程８０７を参照）。方法は、熱エネルギーでカプセルを処理し（工程８０９を参照）、カプセル内の温度を、２０℃より高い温度まで上昇させて、溶媒を過熱させる。
【００２９】
図４を参照すると、方法は、過熱された溶媒の処理から、結晶性材料を形成する（工程８１１を参照）。ある実施形態において、結晶性材料は、ＧａＮ、ＡｌＧａＮ、ＩｎＧａＮなどのガリウム含有窒化物結晶を含む。具体的な実施形態において、方法は、カプセルから熱エネルギーを除去し（工程８１３を参照）、カプセルの温度を、第１の温度から、第１の温度より低い第２の温度に変化させる。エネルギーを除去して、温度を適切なレベルに低下させると、方法は、少なくともカプセルを適切な位置に機械的に保持していた冠部材内の開口領域を開ける（工程８１５を参照）。ある実施形態において、方法は、カプセルを、カプセル領域から取り除き（工程８１７を参照）、装置から解放させる。
【００３０】
具体的な実施形態において、ここで、カプセルは、装置から解放されている。具体的な実施形態において、カプセルを開ける、工程８１９。ある実施形態において、結晶性材料を、カプセルの内部領域から取り除く、工程８２１。実施形態によっては、更に挿入または追加される他の工程があるか、または、ある工程を取り除いてもよい。具体的な実施形態において、方法は、停止の工程８２３で終了する。
【００３１】
上記のような一連の工程は、本開示の一実施形態による方法を提供する。具体的な実施形態において、本開示は、構成された支持部材を有する高圧装置によって提供される方法、および、結果的に得られる結晶性材料を提供する。工程を追加するか、１つ以上の工程を除くか、または、１つ以上の工程を異なる順序で提供する代わりの他の方法も、本発明の請求項の範囲を逸脱することなく、提供しうる。
【００３２】
ある実施形態において、上記のような方法などによって成長させたガリウム含有窒化物結晶またはブールを、スライスするか切断して、ウエハを形成する。スライス、切断、または、ソーイングを、内径ソーイング、外径ソーイング、固定砥粒マルチワイヤーソーイング、固定砥粒マルチブレードソーイング、マルチブレードスラリーソーイング、マルチワイヤースラリーソーイング、イオン注入、および、層分離などの従来から知られた方法によって、行いうる。ウエハは、従来から知られた方法により、ラッピングするか、研磨するか、および、化学‐機械的に磨いてもよい。
【００３３】
１つ以上の活性層を、十分に結晶化したガリウム含有窒化物ウエハ上に積層してもよい。活性層は、発光ダイオード、レーザダイオード、光検出器、アバランシェフォトダイオード、トランジスタ、整流器、および、サイリスタの少なくとも１つ；トランジスタ、整流器、ショットキー整流器、サイリスタ、ＰＩＮダイオード、金属‐半導体‐金属ダイオード、高電子移動度トランジスタ、金属半導体電界効果トランジスタ、金属酸化物電界効果トランジスタ、電力用金属酸化物半導体電界効果トランジスタ、電力用金属絶縁体半導体電界効果トランジスタ、バイポーラ接合トランジスタ、金属絶縁体電界効果トランジスタ、ヘテロ接合バイポーラトランジスタ、電力用絶縁ゲートバイポーラトランジスタ、電力用縦型接合電界効果トランジスタ、カスケードスイッチ、内部サブバンドエミッタ、量子井戸赤外線光検出器、量子ドット赤外線光検出器、太陽電池、および、光電気化学的水分解および水素生成用ダイオードの１つなどの、光電子装置または電子装置に組み込んでもよい。
【００３４】
具体的な実施形態を十分に記載したが、様々な変更、および、代わりの構成、並びに、等価物を用いてもよい。したがって、上記のような記載および図面は、添付の請求項によって画定される本開示の範囲を限定するものと捉えるべきではない。
【符号の説明】
【００３５】
２００、２５０、３００、３５０  装置
２０１  半径方向拘束構造物
２０２、２１７  冠部材
２０３  セラミックリング
２１１、２５１  端部プラグ
２１９、２２１  ダイ拘束部材
２３１、２３５  軸方向拘束構造物
３３１、３３５  ヨーク部
【図１】
2018172271.tif 000003
【図２Ａ】
2018172271.tif 000004
【図２Ｂ】
2018172271.tif 000005
【図３Ａ】
2018172271.tif 000006
【図３Ｂ】
2018172271.tif 000007
【図４】
2018172271.tif 000008
【手続補正書】
【提出日】平成30年7月5日(2018.7.5)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、概して、超臨界流体処理装置のための技術に関する。より詳しくは、本開示の実施形態は、高圧装置筐体内に配置された材料処理カプセルを構成するための技術を含む。
【背景技術】
【０００２】
従来の結晶成長技術は、高圧装置での超臨界流体の処理を含む。そのような装置は、例えば、Ｄ’Ｅｖｅｌｙｎらの特許文献１に開示されている（参照により、本明細書に組み込まれる）。図１は、Ｄ’Ｅｖｅｌｙｎらの一実施形態による高圧装置１００を、簡略に示す図である。この装置は、高強度封止リング１０１およびセラミックリング１０３を有する、２つ以上の半径方向拘束構造物１１０の積層体を含む。積層体は、加熱部１０５を囲み、加熱部１０５の内面は、カプセル１０７を中に配置しうる処理室を画定する。したがって、加熱部は、カプセルと１つ以上の半径方向拘束構造物の間に位置する。積層体は、カプセル１０７内で生成されて、加熱部１０５を通って外向きに伝えられる圧力を、半径方向に封じ込める。カプセル１０７内で生成された圧力の軸方向の封じ込めは、端部プラグ１１１、冠部材１１７、並びに、タイロッドまたはタイロッド固定部１１５によって、行われてもよい。具体的な実施形態によれば、高圧装置１００は、カプセル１０７の軸方向端部と端部プラグ１１１とに近接した、圧力伝達媒体物１０９も含んでいてもよい。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】米国特許第８４３５３４７号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
この装置設計は、従来の装置構成からの大きな改善を示しているが、本発明者は、この装置が、高圧反応中に変形しうることを見出した。具体的には、本発明者は、非常に高い圧力下では、ダイ積層体によって画定された内部領域内の加熱部が、ダイ積層体の隣接したリングアセンブリ間の間隙に押し込まれ、リングアセンブリ角部の亀裂を生じて、保守または交換のために加熱部をリングアセンブリから取り外すのを、より難しくさせることを見出した。更に、本発明者は、この望ましくない押出および破損を、ダイ積層体内のリングアセンブリを軸方向に拘束することによって、防ぎうることも見出した。
【０００５】
したがって、非常に高い処理圧力に耐えうる、改良した装置構成が必要である。本発明は、この要求を、他の要求と共に実現する。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
以下の記載は、本発明のいくつかの態様の基本的理解とために、本発明の概要を簡略に提供するものである。この概要は、本発明を、広範囲に概観するものではない。本発明の主要／重要な要素を特定することも、本発明の範囲を限定することも、意図していない。単に、後述する詳細な記載の前置きとして、本発明のいくつかの概念を簡略に示すことだけを目的としている。
【０００７】
本発明は、概して、Ｄ’Ｅｖｅｌｙｎらが、特許文献１で開示した装置構成の改良に関する。上記のように、本発明者は、非常に高い圧力下では、ダイ積層体によって画定された内部領域内の加熱部が、ダイ積層体の隣接したリングアセンブリ間の間隙に押し込まれ、リングアセンブリ角部の亀裂を生じて、更に、保守または交換のために加熱部をリングアセンブリから取り外すのを、より難しくさせることを見出した。更に、本発明者は、この望ましくない押出および破損は、ダイ積層体内のリングアセンブリを軸方向に拘束することによって、防ぎうることも見出した。この目的のために、請求した発明による装置は、ダイ積層体を圧縮して、動作中の内部領域の圧力による間隙の形成を防ぐための軸方向拘束構造物を含む。
【０００８】
本発明の一態様は、軸方向拘束構造物を有して、半径方向拘束部材の相対的軸方向移動を防ぐ装置である。一実施形態において、この装置は、（ａ）処理室を収容するように構成された内部領域を画定し、内部領域からの外向き半径方向の力に耐えるように構成された２つ以上の半径方向拘束構造物と、（ｂ）内部領域の軸方向の各端部に配置され、内部領域からの外向き軸方向の力に耐えるように構成された上側および下側冠部材と、（ｃ）上側冠部材と下側冠部材を連結して、上側冠部材と下側冠部材を軸方向に拘束する第１の軸方向拘束構造物と、（ｄ）２つ以上の半径方向拘束構造物を圧縮して、２つ以上の半径方向拘束構造物を軸方向に拘束する第２の軸方向拘束構造物とを含む。
【０００９】
本発明の他の態様は、上記装置を用いて、溶媒を過熱させて、結晶性材料を生成する方法である。
【００１０】
本開示は、既知の処理技術による状況下で、これらの利益などを実現する。しかしながら、本開示の本質および利点は、明細書の後述部分および添付の図面を参照することで、更に理解されうる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本開示の一実施形態による高圧装置を、簡略に示す図である。
【図２Ａ】本開示の実施形態による軸方向拘束構造物を有する高圧装置を、簡略に示す図である。
【図２Ｂ】本開示の実施形態による軸方向拘束構造物を有する高圧装置を、簡略に示す図である。
【図３Ａ】本開示の実施形態による軸方向拘束構造物を有する高圧装置を、簡略に示す図である。
【図３Ｂ】本開示の実施形態による軸方向拘束構造物を有する高圧装置を、簡略に示す図である。
【図４】本開示の実施形態による、超臨界流体中の材料の処理方法の簡略なフローチャート８００である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
本開示によれば、超臨界流体処理装置に関する技術を提供する。より詳しくは、本開示の実施形態は、高圧装置筐体内に配置された材料処理カプセルを構成するための技術を含む。具体的な実施形態において、本開示は、高圧高温でアモノサーマル法を用いて、窒化ガリウム結晶（以下、バルク結晶と称する）が中で成長しうる反応容器を保持する装置および方法を提供する。装置は、典型的な円筒状容器の場合には半径方向および軸方向として分類しうる全方向に、適切な保持特性を提供するものである。更に、詳細な設計パラメータに応じて、装置は、１２００℃までの温度で、２０００ＭＰａまでの圧力で、更に、バルク結晶の十分な成長に必要な、例えば約１時間と約１８０日の間の時間、動作可能である。
【００１３】
装置の設計は、１００立方センチメートル（ｃｃ）より大きい反応容積を保持するように、サイズ変更が可能であり、１３リットルより大きい反応容積を保持するように、サイズ変更するのに成功した。当業者であれば、本開示の概念、原理、および、分析を採用して、例えば、約２５リットルより大きいか、約５０リットルより大きいか、約１００リットルより大きいか、約１０００リットルより大きいか、または、約１０，０００リットルより大きいなど、もっと大きい容量を保持し、更に／若しくは、より高い温度および圧力のための装置を設計しうる。装置の更なる詳細は、本明細書を通して、特に、以下の記載で分かるだろう。
【００１４】
図２Ａおよび２Ｂを参照すると、本発明の装置２００、２５０の２つの実施形態を示している。図示したように、装置２００、２５０は、材料を高圧処理するために構成され、処理室（不図示）を収容するように構成された内部領域２７０を画定する２つ以上の半径方向拘束構造物２０１を含む。半径方向拘束構造物は、内部領域からの外向き半径方向の力に耐えるように構成される。装置は、内部領域の軸方向各端部に配置された上側および下側冠部材２０２、２１７も含み、内部領域からの外向き軸方向の力に耐えるように構成される。第１の軸方向拘束構造物（第１のタイロッドとも称される）２３１は、上側冠部材と下側冠部材を連結して、上側冠部材と下側冠部材を軸方向に拘束し、第２の軸方向拘束構造物（第２のタイロッドとも称される）２３５は、２つ以上の半径方向拘束構造物を圧縮して、２つ以上の半径方向拘束構造物を軸方向に拘束する。上側および下側冠部材２０２、２１７、並びに、それらの各々に関連する上側および下側端部プラグ２５１、２１１は、従来からのもので、例えば、図１の装置に関連して記載したようなものである。ある実施形態において、上側および下側冠部材２０２、２１７は、フランジまたは同様の冠部閉鎖構造物（不図示）を含んでいてもよく、それは、開閉自在で、冠部材全体を取り外す必要なく、半径方向拘束構造物の内側へのアクセスを可能にする。本開示において、特に関心すべき点は、半径方向および軸方向の拘束構造物である。
【００１５】
本発明の装置における半径方向の拘束性は、いくつかの積み重ねた半径方向拘束構造物２０１によって提供されうる。一実施形態において、半径方向拘束構造物は、一体構造物、または、その代わりに半径方向くさび形セグメントの組合せであってもよい、少なくとも１つのセラミックリング２０３を含む。一実施形態において、１つ以上の高強度封止リングが、セラミックリング２０３を取り囲んでいる。一実施形態において、図２に示すように、半径方向拘束構造物２０１は、上側および下側ダイ拘束部材２１９、２２１によって、保持されている。その代わりに、ダイ拘束部材は、一連の半径方向拘束構造物の一部でありうる。以下、これらの積み重ねたリングアセンブリを、ダイ積層体と総称する。
【００１６】
装置は、上側冠部材と下側冠部材間の相対的変位に対する構造的耐性または剛性を提供する、第１の軸方向拘束構造物（例えば、第１のタイロッド）２３１を、更に含む。更に、装置は、半径方向拘束部材２０１同士の相対的軸方向変位に対する構造的耐性または堅さを提供する第２の軸方向拘束構造物（例えば、第２のタイロッド）２３５も含む。一実施形態において、第２の軸方向拘束構造物は、半径方向拘束部材同士を連結して、それらの相対的軸方向移動を防ぐ。この連結状態は、異なる構成を用いても実現しうる。例えば、上側および下側ダイ拘束部材２１９、２２１を用いた図２の実施形態において、第２の軸方向拘束構造物を、上側ダイ拘束部材および下側ダイ拘束部材に連結している。
【００１７】
動作中に、例えばカプセル（不図示）内の圧力によるダイ積層体内の内部圧力が、冠部材２０２、２１７に外向きの力を加える軸方向負荷２４１を生成する。上記のように、ダイ積層体が軸方向に拘束されていないと、リングアセンブリと比べて大きい加熱部（不図示）の熱膨張と、制限された冠部材の外向きの動きとが、加熱部とダイ積層体間の摩擦と組み合わさって、隣接したリングアセンブリ同士を分離し、生じた間隙に加熱部の外径部を押し込んで、セラミックリング２０３の角部の亀裂を生じうる。ある実施形態において、軸方向の力２６１が、その傾向を相殺して働き、隣接したリングアセンブリ同士の分離を防ぎ、リングアセンブリ同士の密着状態を維持して、更に、加熱部の外径部が、動作条件下で押し出されるのを防ぐ。ある実施形態において、軸方向の力２６１は、セラミックリング２０３の内径部の熱膨張によって生成される。ある実施形態において、軸方向の力２６１の少なくとも一部は、上側ダイ拘束部材と下側ダイ拘束部材の間に連結された１つ以上のタイロッド、または、軸方向拘束部材を、予め挿入することによって生成される。ある実施形態において、軸方向の力２６１は、２つ以上の半径方向拘束構造物またはリングアセンブリの内部断面領域に亘って計算した圧力に対応し、動作条件下で、約２０ＭＰａと約２０００ＭＰａの間か、約３０ＭＰａと約５００ＭＰａの間か、約４０ＭＰａと約２００ＭＰａの間である。
【００１８】
第１および第２の軸方向拘束構造物は、（図２に示したような）タイロッド、（図３Ａ、３Ｂに示したような）ヨーク部材３３１、３３５、または、当業者が利用しうる他の構造技術によって形成しうる。軸方向拘束機能は、軸方向拘束構造物に予め張力を加えておくか、処理圧力により生成した力の方向を変化させるか、半径方向拘束構造物と軸方向拘束構造物間の相対的温度差を生かすか、または、それらを組み合わせることによって、実現しうる。
【００１９】
ある実施形態において、第１のタイロッド２３１および第２のタイロッド２３５の各組は、装置の軸に対し対称に配置され、軸方向の機械的負荷が、各組を構成するタイロッド同士で略均等に分けられるようにされる。ある実施形態において、第１のタイロッド２３１の組、および、第２のタイロッド２３５の組の少なくとも１つは、２つのタイロッドの組、３つのタイロッドの組、４つのタイロッドの組、５つのタイロッドの組、または、６つのタイロッドの組を含む。
【００２０】
タイロッド固定部１１５は、例えば、鋼、低炭素鋼、ＳＡ７２３鋼、ＳＡ２６６炭素鋼、４３４０鋼、Ａ−２８６鋼、鉄基超合金、３０４ステンレス鋼、３１０ステンレス鋼、３１６ステンレス鋼、３４０ステンレス鋼、４１０ステンレス鋼、１７−４析出硬化ステンレス鋼、ジルコニウムおよび、その合金、チタンおよび、その合金、並びに、Ｍｏｎｅｌ（登録商標）、Ｉｎｃｏｎｅｌ（登録商標）、Ｈａｓｔｅｌｌｏｙ（登録商標）、Ｕｄｉｍｅｔ（登録商標）５００、Ｓｔｅｌｌｉｔｅ（登録商標）、Ｒｅｎｅ（登録商標）４１、および、Ｒｅｎｅ（登録商標）８８として一般的に知られた他の材料からなる群から、選択される材料を含みうる。
【００２１】
図３Ａおよび図３Ｂを参照すると、ある代わりの実施形態３００、３５０において、ダイ積層体は、１組のタイロッドではなく、１つ以上の第１のヨーク部材３３５によって、軸方向に拘束される。ある代わりの実施形態において、冠部材を、１つ以上の第２のヨーク部材３３１によって、軸方向に拘束する。ある実施形態において、第１のヨーク部材３３５および第２のヨーク部材３３１の少なくとも１つは、矩形の内側開口部を有する構造物を含む。ある実施形態において、第１のヨーク部材３３５および第２のヨーク部材３３１の少なくとも１つは、張力が加わった鋼線を含む。他の軸方向拘束構造物も可能である。
【００２２】
ある実施形態において、閉鎖可能な開口部、または、冠状挿入物が、冠部材または冠部板に設けられて、大きな軸方向の負荷を支持できる性能を保持しながら、カプセル、加熱部、および、他の構成要素の挿入および取り外しを可能にする。
【００２３】
具体的な実施形態による使用方法を、以下に簡単に記載する。
【００２４】
上記のような、または、他のものであってもよい、高圧結晶成長または材料処理用の装置を用意し、その装置は、半径方向拘束構造物に囲まれて冠部板とダイ拘束部材間に連結されたタイロッドによって軸方向に支持された（例えば、円筒状の）内部またはカプセル領域を含み、内部領域へと冠部板部材を通り抜ける開口領域は、冠部閉鎖構造物によって閉じうる；
溶媒を保持した処理室またはカプセルを用意する；
処理室を内部領域に配置して、冠部閉鎖構造物を閉じる；
処理室を、熱エネルギーで処理し、処理室内の温度を２００℃より高くなるまで上昇させて、溶媒を過熱させる；
過熱された溶媒の処理から、結晶性材料を形成する；
処理室から熱エネルギーを除去して、カプセルの温度を、第１の温度から、第１の温度より低い第２の温度に変化させる；
冠部閉鎖構造物を取り外すことによって、高圧装置の内部領域への開口領域を開ける；
処理室を、カプセル領域から取り除く；
処理室を開ける；
結晶性材料を取り除く；
必要に応じて、他の工程を行う。
【００２５】
上記のような一連の工程は、本開示の一実施形態による方法を提供する。具体的な実施形態において、本開示は、構成された支持部材を有する高圧装置によって提供される方法、および、結果的に得られる結晶性材料を、提供する。工程を追加するか、１つ以上の工程を除くか、または、１つ以上の工程を異なる順序で提供する代わりの他の方法も、本発明の請求項の範囲を逸脱することなく、提供しうる。本発明の方法および構造物の詳細は、本明細書を通して、特に、以下の記載から、分かるだろう。
【００２６】
図４は、超臨界流体中の材料を処理する方法の簡略なフローチャート８００を示す。この図面は、一例にすぎず、本発明の請求項の範囲を、不当に限定すべきではない。
【００２７】
具体的な実施形態において、方法は、開始の工程８０１で始まる。方法は、上記のような、または、他のものであってもよい高圧結晶成長または材料処理用の装置を用意すること（工程８０３を参照）によって、始まる。ある実施形態において、装置は、半径方向拘束構造物に囲まれて、冠部板とダイ拘束部材間に連結したタイロッドによって軸方向に支持された（例えば、円筒状の）内部またはカプセル領域を有する。ある実施形態において、カプセル領域へと冠部板部材を通り抜ける開口領域は、冠部閉鎖構造物によって閉じうる。
【００２８】
具体的な実施形態において、方法は、例えば、アンモニアなどの溶媒を保持するカプセルまたは処理室を用意する（工程８０５を参照）。具体的な実施形態において、方法は、溶媒、出発種結晶、および、多結晶原料を保持するカプセルを、カプセル領域の内部領域に配置する（工程８０７を参照）。方法は、熱エネルギーでカプセルを処理し（工程８０９を参照）、カプセル内の温度を、２０℃より高い温度まで上昇させて、溶媒を過熱させる。
【００２９】
図４を参照すると、方法は、過熱された溶媒の処理から、結晶性材料を形成する（工程８１１を参照）。ある実施形態において、結晶性材料は、ＧａＮ、ＡｌＧａＮ、ＩｎＧａＮなどのガリウム含有窒化物結晶を含む。具体的な実施形態において、方法は、カプセルから熱エネルギーを除去し（工程８１３を参照）、カプセルの温度を、第１の温度から、第１の温度より低い第２の温度に変化させる。エネルギーを除去して、温度を適切なレベルに低下させると、方法は、少なくともカプセルを適切な位置に機械的に保持していた冠部材内の開口領域を開ける（工程８１５を参照）。ある実施形態において、方法は、カプセルを、カプセル領域から取り除き（工程８１７を参照）、装置から解放させる。
【００３０】
具体的な実施形態において、ここで、カプセルは、装置から解放されている。具体的な実施形態において、カプセルを開ける、工程８１９。ある実施形態において、結晶性材料を、カプセルの内部領域から取り除く、工程８２１。実施形態によっては、更に挿入または追加される他の工程があるか、または、ある工程を取り除いてもよい。具体的な実施形態において、方法は、停止の工程８２３で終了する。
【００３１】
上記のような一連の工程は、本開示の一実施形態による方法を提供する。具体的な実施形態において、本開示は、構成された支持部材を有する高圧装置によって提供される方法、および、結果的に得られる結晶性材料を提供する。工程を追加するか、１つ以上の工程を除くか、または、１つ以上の工程を異なる順序で提供する代わりの他の方法も、本発明の請求項の範囲を逸脱することなく、提供しうる。
【００３２】
ある実施形態において、上記のような方法などによって成長させたガリウム含有窒化物結晶またはブールを、スライスするか切断して、ウエハを形成する。スライス、切断、または、ソーイングを、内径ソーイング、外径ソーイング、固定砥粒マルチワイヤーソーイング、固定砥粒マルチブレードソーイング、マルチブレードスラリーソーイング、マルチワイヤースラリーソーイング、イオン注入、および、層分離などの従来から知られた方法によって、行いうる。ウエハは、従来から知られた方法により、ラッピングするか、研磨するか、および、化学‐機械的に磨いてもよい。
【００３３】
１つ以上の活性層を、十分に結晶化したガリウム含有窒化物ウエハ上に積層してもよい。活性層は、発光ダイオード、レーザダイオード、光検出器、アバランシェフォトダイオード、トランジスタ、整流器、および、サイリスタの少なくとも１つ；トランジスタ、整流器、ショットキー整流器、サイリスタ、ＰＩＮダイオード、金属‐半導体‐金属ダイオード、高電子移動度トランジスタ、金属半導体電界効果トランジスタ、金属酸化物電界効果トランジスタ、電力用金属酸化物半導体電界効果トランジスタ、電力用金属絶縁体半導体電界効果トランジスタ、バイポーラ接合トランジスタ、金属絶縁体電界効果トランジスタ、ヘテロ接合バイポーラトランジスタ、電力用絶縁ゲートバイポーラトランジスタ、電力用縦型接合電界効果トランジスタ、カスケードスイッチ、内部サブバンドエミッタ、量子井戸赤外線光検出器、量子ドット赤外線光検出器、太陽電池、および、光電気化学的水分解および水素生成用ダイオードの１つなどの、光電子装置または電子装置に組み込んでもよい。
【００３４】
具体的な実施形態を十分に記載したが、様々な変更、および、代わりの構成、並びに、等価物を用いてもよい。したがって、上記のような記載および図面は、添付の請求項によって画定される本開示の範囲を限定するものと捉えるべきではない。
【符号の説明】
【００３５】
２００、２５０、３００、３５０  装置
２０１  半径方向拘束構造物
２０２、２１７  冠部材
２０３  セラミックリング
２１１、２５１  端部プラグ
２１９、２２１  ダイ拘束部材
２３１、２３５  軸方向拘束構造物
３３１、３３５  ヨーク部
【手続補正２】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
材料の高圧処理装置において、
処理室を収容するように構成された内部領域を画定し、前記内部領域からの外向き半径方向の力に耐えるように構成された２つ以上の半径方向拘束構造物と、
前記内部領域の軸方向の各端部に配置され、前記内部領域からの外向き軸方向の力に耐えるように構成された上側および下側冠部材と、
前記上側冠部材と前記下側冠部材を連結して、該上側冠部材と該下側冠部材を軸方向に拘束する第１の軸方向拘束構造物と、
前記２つ以上の半径方向拘束構造物を圧縮して、該２つ以上の半径方向拘束構造物を軸方向に拘束する第２の軸方向拘束構造物と、
を含む装置。
【請求項２】
前記第１の軸方向拘束構造物が、少なくとも２つのタイロッドを含むものである、請求項１に記載の装置。
【請求項３】
前記第２の軸方向拘束構造物が、少なくとも２つのタイロッドを含むものである、請求項１に記載の装置。
【請求項４】
前記第１の軸方向拘束構造物および前記第２の軸方向拘束構造物の少なくとも１つが、ヨーク部材を含むものである、請求項１に記載の装置。
【請求項５】
前記内部領域内に配置された加熱部を、
更に含む、請求項１に記載の装置。
【請求項６】
前記加熱部内に配置された処理室を、
更に含む、請求項５に記載の装置。
【請求項７】
前記２つ以上の半径方向拘束構造物の少なくとも１つが、高強度封止リングとセラミックリングとを有するリングアセンブリを含むものである、請求項１に記載の装置。
【請求項８】
前記セラミックリングは、セラミック半径方向セグメントアセンブリを含むものである、請求項７に記載の装置。
【請求項９】
前記第２の軸方向拘束構造物は、動作中に、約２０ＭＰａと約２０００ＭＰａの間の圧力を、前記２つ以上の半径方向拘束構造物の内部断面領域に亘って加えるように構成されたものである、請求項１に記載の装置。
【請求項１０】
前記２つ以上の半径方向拘束構造物は、上側および下側ダイ拘束部材、並びに、前記上側ダイ拘束部材と前記下側ダイ拘束部材の間に挟まれた少なくとも１つの該半径方向拘束構造物を含むものである、請求項１に記載の装置。
【請求項１１】
材料の高圧処理装置において、
上側冠部材と、
下側冠部材と、
上側ダイ拘束部材と、
下側ダイ拘束部材と、
前記上側ダイ拘束部材と前記下側ダイ拘束部材の間に配置されて、処理室を収容するように構成された内部領域を画定し、前記内部領域からの外向き半径方向の力に耐えるように構成された１つ以上の半径方向拘束構造物と、
前記上側冠部材と前記下側冠部材を連結する第１の軸方向拘束構造物と、
前記上側ダイ拘束部材と前記下側ダイ拘束部材を連結し、前記半径方向拘束構造物を軸方向に拘束するように構成された第２の軸方向拘束構造物と、
を含み、
前記上側および下側冠部材は、前記内部領域の軸方向の各端部に配置されて、該内部領域からの外向き軸方向の力に耐えるように構成されたものである装置。
【請求項１２】
前記第１の軸方向拘束構造物は、少なくとも２つのタイロッドを含むものである、請求項１１に記載の装置。
【請求項１３】
前記第２の軸方向拘束構造物は、少なくとも２つのタイロッドを含むものである、請求項１１に記載の装置。
【請求項１４】
前記第１の軸方向拘束構造物および前記第２の軸方向拘束構造物の少なくとも１つが、ヨーク部材を含むものである、請求項１１に記載の装置。
【請求項１５】
前記内部領域内に配置された加熱部を、
更に含む、請求項１１に記載の装置。
【請求項１６】
前記加熱部内に配置された処理室を、
更に含む、請求項１５に記載の装置。
【請求項１７】
前記１つ以上の半径方向拘束構造物の少なくとも１つが、高強度封止リングとセラミックリングとを有するリングアセンブリを含むものである、請求項１１に記載の装置。
【請求項１８】
前記セラミックリングは、セラミック半径方向セグメントアセンブリを含むものである、請求項１７に記載の装置。
【請求項１９】
前記第２の軸方向拘束構造物は、動作中に、約２０ＭＰａと約２０００ＭＰａの間の圧力を、前記１つ以上の半径方向拘束構造物の内部断面領域に亘って加えるように構成されたものである、請求項１１に記載の装置。
【請求項２０】
結晶成長方法において、
処理室を収容するように構成された内部領域を画定し、前記内部領域からの外向き半径方向の力に耐えるように構成された２つ以上の半径方向拘束構造物と、該内部領域の軸方向の各端部に配置され、該内部領域からの外向き軸方向の力に耐えるように構成された上側および下側冠部材と、前記上側冠部材と前記下側冠部材を連結して、該上側冠部材と該下側冠部材を軸方向に拘束する第１の軸方向拘束構造物と、前記２つ以上の半径方向拘束構造物を圧縮して、該２つ以上の半径方向拘束構造物を軸方向に拘束する第２の軸方向拘束構造物とを含む装置を用いて、
溶媒、種結晶、および、多結晶原料を保持する前記処理室を、前記内部領域に配置する工程と、
前記処理室を、２００℃より高い温度まで加熱して、前記溶媒を過熱させて、結晶性材料を形成する工程と、
を含む方法。
【手続補正３】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図１】
2018172271.tif 000009
【外国語明細書】
2018172271000001.pdf