(57)【要約】【課題】樹脂被膜層を形成する樹脂の極性を外見上から容易に判別することができる試料採取器を提供する。【解決手段】試料採取器１は、気相成分分析装置の加熱部に導入される試料を採取し、該加熱部内で加熱されることにより該試料を気化させる。不活性化された表面を備える基体２と、基体２の表面を被覆し、該試料を吸着する樹脂被膜層４とを備え、樹脂被膜層４を形成する樹脂の極性毎に、識別可能に着色されている。【選択図】  図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
気相成分分析装置の加熱部に導入される試料を採取し、該加熱部内で加熱されることにより該試料を気化させる試料採取器であって、
不活性化された表面を備える基体と、該基体の表面を被覆し、該試料を吸着する樹脂被膜層とを備え、
該樹脂被膜層を形成する樹脂の極性毎に、識別可能に着色されていることを特徴とする試料採取器。
【請求項２】
請求項１記載の試料採取器において、前記樹脂被膜層は、樹脂の極性毎に、該加熱部で加熱されたときに分子構造を維持可能な無機顔料により異なる色に着色されていることを特徴とする試料採取器。
【請求項３】
請求項２記載の試料採取器において、前記無機顔料は、セラミック顔料、複合酸化物顔料、ベンガラ、塩基性クロム酸鉛、チタン白、亜鉛華、カーボンからなる群から選択される１種以上の顔料であることを特徴とする試料採取器。
【請求項４】
請求項３記載の試料採取器において、前記セラミック顔料は、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｆｅ系顔料、Ｃｏ−Ｍｎ−Ｆｅ系顔料、アンチモンスズグレー、ジルコングレー、Ｚｎ−Ｃｒ−Ｆｅ系顔料、Ｚｎ−Ａｌ−Ｃｒ−Ｆｅ系顔料、ナポリ黄、プラセオジム黄、バナジウムスズ黄、バナジウムジルコニウム黄、Ｚｒ−Ｔｉ−Ｖ−Ｉｎ系顔料、クロムチタン黄、Ｚｒ−Ｓｉ−Ｃｄ−Ｓ系顔料、Ｚｒ−Ｙ−Ｖ系顔料、ピーコック、ビクトリアグリーン、クロムグリーン、Ｃｒ系顔料、Ｃｏ−Ｃｒ系顔料、紺青、海碧、Ｃｏ−Ｚｎ−Ｓｉ系顔料、Ｃｏ−Ｓｉ系顔料、バナジウムジルコニウム青、クロムスズライラック、ライラック、クロムスズピンク、陶試紅、サーモンピンク、クロムアルミナピンク、ファイアーレッドからなる群から選択される１種以上の顔料であることを特徴とする試料採取器。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、気体・液体中の微量成分を吸着させ、該微量成分を加熱により熱脱着させて、ガスクロマトグラフ−質量分析等の分析法に用いる試料を採取する試料採取器に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、ガスクロマトグラフ−質量分析等の分析法に用いる試料を採取する試料採取器として、表面が不活性化された金属製チューブと、該金属製チューブの外周面を被覆し、試料を吸着する樹脂被膜層とを備えるものが知られている（例えば特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００３−２５４９５４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
前記試料採取器では、前記樹脂被膜層を形成する樹脂の極性が異なれば該樹脂に吸着される試料も異なるため、分析対象に応じて異なる極性を備える樹脂を使い分けてサンプリングすることにより試料中の各種成分を選択的に分析することができると考えられる。
【０００５】
しかしながら、前記試料採取器は、外見上からは、前記樹脂の極性の相違を判別することができないので、分析対象に対して適切な極性の樹脂被膜層を備えるものを使用できないことがあるという不都合がある。
【０００６】
本発明は、かかる不都合を解消して、前記樹脂被膜層を形成する樹脂の極性を外見上から容易に判別することができる試料採取器を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
かかる目的を達成するために、本発明の試料採取器は、気相成分分析装置の加熱部に導入される試料を採取し、該加熱部内で加熱されることにより該試料を気化させる試料採取器であって、不活性化された表面を備える基体と、該基体の表面を被覆し、該試料を吸着する樹脂被膜層とを備え、該樹脂被膜層を形成する樹脂の極性毎に、識別可能に着色されていることを特徴とする。
【０００８】
本発明の試料採取器は、不活性化された前記基体の表面が前記樹脂被膜層により被覆されており、該樹脂被膜層を形成する樹脂の極性毎に、識別可能に着色されている。従って、本発明の試料採取器は、前記樹脂被膜層を形成する樹脂の極性を前記着色により外見から容易に判別することができ、分析対象に対して適切な樹脂被膜層を備えるものを誤りなく確実に用いることができる。
【０００９】
前記着色は、例えば、該樹脂被膜層が、該樹脂被膜層を形成する樹脂の極性毎に、前記加熱部で加熱されたときに分子構造を維持可能な無機顔料により異なる色に着色されることにより行うことができる。前記樹脂被膜層の着色に用いられる無機顔料は、前記加熱部で加熱されたときに分子構造を維持可能であるので、該無機顔料が分析の障害となることを避けることができる。
【００１０】
本発明の試料採取器において、前記樹脂被膜層の着色に用いられる前記無機顔料としては、例えば、セラミック顔料、複合酸化物顔料、ベンガラ、塩基性クロム酸鉛、チタン白、亜鉛華、カーボンからなる群から選択される１種以上の顔料を用いることができる。また、前記セラミック顔料としては、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｆｅ系顔料、Ｃｏ−Ｍｎ−Ｆｅ系顔料、アンチモンスズグレー、ジルコングレー、Ｚｎ−Ｃｒ−Ｆｅ系顔料、Ｚｎ−Ａｌ−Ｃｒ−Ｆｅ系顔料、ナポリ黄、プラセオジム黄、バナジウムスズ黄、バナジウムジルコニウム黄、Ｚｒ−Ｔｉ−Ｖ−Ｉｎ系顔料、クロムチタン黄、Ｚｒ−Ｓｉ−Ｃｄ−Ｓ系顔料、Ｚｒ−Ｙ−Ｖ系顔料、ピーコック、ビクトリアグリーン、クロムグリーン、Ｃｒ系顔料、Ｃｏ−Ｃｒ系顔料、紺青、海碧、Ｃｏ−Ｚｎ−Ｓｉ系顔料、Ｃｏ−Ｓｉ系顔料、バナジウムジルコニウム青、クロムスズライラック、ライラック、クロムスズピンク、陶試紅、サーモンピンク、クロムアルミナピンク、ファイアーレッドからなる群から選択される１種以上の顔料を用いることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明の試料採取器の一構成例を示す斜視図。
【図２】図１のII−II線断面図。
【図３】本発明の試料採取器を用いて採取した試料の分析例を示すクロマトグラムであり、図３Ａは樹脂被膜層を形成する樹脂として極性の無い樹脂を用いた場合のクロマトグラム、図３Ｂは樹脂被膜層を形成する樹脂として中程度の極性を有する第１の樹脂を用いた場合のクロマトグラム、図３Ｃは樹脂被膜層を形成する樹脂として中程度の極性を有する第２の樹脂を用いた場合のクロマトグラム、図３Ｄは樹脂被膜層を形成する樹脂として大きな極性を有する樹脂を用いた場合のクロマトグラム。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
次に、添付の図面を参照しながら本発明の実施の形態についてさらに詳しく説明する。
【００１３】
図１及び図２に示すように、本実施形態の試料採取器１は、基体としての金属製チューブ２と、金属製チューブ２の表面を被覆するケイ素被膜層３と、ケイ素被膜層３の表面を被覆する樹脂被膜層４とを備える。金属製チューブ２はケイ素被膜層３を備えることにより、その表面が不活性化されている。尚、金属製チューブ２は、その表面が不活性化されていればよく、ケイ素被膜層３に代えて二酸化ケイ素被膜層を備えていてもよい。
【００１４】
また、前記基体は、不活性化された表面を備えるものであればよく、ケイ素被膜層３又は前記二酸化ケイ素被膜層を備える金属製チューブ２に代えて、それ自体不活性であるガラス棒、ガラス管、石英棒、石英管等を用いることもでき、この場合はケイ素被膜層３又は前記二酸化ケイ素被膜層を形成することなく、直接樹脂被膜層４を形成することができる。前記基体は、いずれも表面がケイ素又は二酸化ケイ素となっており、該ケイ素又は該二酸化ケイ素は、大気中の水分との反応により表面にシラノール基が形成され、該シラノール基が樹脂被膜層４を形成する樹脂と化学結合を形成することができる。
【００１５】
樹脂被膜層４は、試料を吸着することができる樹脂からなり、分析対象に応じて異なる極性を備える樹脂を用いることができる。例えば、極性の無い樹脂としては、ジメチルポリシロキサン等を挙げることができ、中程度の極性を有する樹脂としては、シアノプロピルフェニルジメチルポリシロキサン、ポリエチレングリコールとジメチルポリシロキサンとの混合物等を挙げることができ、大きな極性を有する樹脂としては、ポリエチレングリコール等を挙げることができる。
【００１６】
また、本実施形態の試料採取器１は、樹脂被膜層４を形成する樹脂がそれぞれ異なる極性を備える複数の種類を備えており、各試料採取器１は該樹脂の極性毎に異なる色に着色されている。前記着色は、例えば、前記樹脂層を形成する樹脂に、気相成分分析装置の加熱部で加熱されたときに分子構造を維持可能な無機顔料を混合することにより行うことができる。
【００１７】
前記無機顔料は１００〜４００℃の温度で加熱されたときに分子構造を維持可能であることが好ましく、このような無機顔料として、例えば、セラミック顔料、複合酸化物顔料、ベンガラ、塩基性クロム酸鉛、チタン白、亜鉛華、カーボン等を用いることができる。また、前記セラミック顔料としては、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｆｅ系顔料、Ｃｏ−Ｍｎ−Ｆｅ系顔料、アンチモンスズグレー、ジルコングレー、Ｚｎ−Ｃｒ−Ｆｅ系顔料、Ｚｎ−Ａｌ−Ｃｒ−Ｆｅ系顔料、ナポリ黄、プラセオジム黄、バナジウムスズ黄、バナジウムジルコニウム黄、Ｚｒ−Ｔｉ−Ｖ−Ｉｎ系顔料、クロムチタン黄、Ｚｒ−Ｓｉ−Ｃｄ−Ｓ系顔料、Ｚｒ−Ｙ−Ｖ系顔料、ピーコック、ビクトリアグリーン、クロムグリーン、Ｃｒ系顔料、Ｃｏ−Ｃｒ系顔料、紺青、海碧、Ｃｏ−Ｚｎ−Ｓｉ系顔料、Ｃｏ−Ｓｉ系顔料、バナジウムジルコニウム青、クロムスズライラック、ライラック、クロムスズピンク、陶試紅、サーモンピンク、クロムアルミナピンク、ファイアーレッド等を用いることができる。
【００１８】
尚、本実施形態では、前記樹脂層を形成する樹脂に前記無機顔料を混合することにより着色するようにしているが、金属製チューブ２に塗料等の着色料により前記樹脂被膜層を形成する樹脂の極性毎に異なる色の線を描いたり、同一色で線の太さ、本数等を変えることにより前記着色を行うようにしてもよい。金属製チューブ２に塗料等の着色料により線を描く場合には、その上にケイ素被膜層３を備え、ケイ素被膜層３の上に樹脂被膜層４を備えるようにする。また、ケイ素被膜層３に代えて二酸化ケイ素被膜層を備えるようにしてもよい。
【００１９】
次に、本発明の実施例を示す。
【実施例】
【００２０】
〔実施例１〕
本実施例では、内径２ｍｍ、外径３ｍｍ、長さ１０ｍｍのステンレス製チューブ２の表面にケイ素被膜層３を形成し、ケイ素被膜層３上に、無極性の樹脂としてのジメチルポリシロキサンからなる厚さ２μｍの樹脂被膜層４を形成することにより、試料採取器１を調製した。本実施例の試料採取器１は、樹脂被膜層４に無機顔料としてチタン白が混合されることにより、白色に着色されている。
【００２１】
次に、２０ミリリットルの容積の容器に１０ミリリットルの赤ワイン（Chateau Cure-Bon 1998 French）を入れ、密封して５０℃に加温し、該容器のヘッドスペースに本実施例で調製した試料採取器１を６０分間保持して該赤ワインの香気を試料として吸着させた。
【００２２】
次に、試料採取器１を気相成分分析装置の加熱部で加熱することにより、樹脂被膜層４に吸着された試料を熱脱着させ、気相成分を生成させた。前記熱脱着のための加熱は、４０℃から毎分４０℃の昇温速度で１８０℃まで昇温し、１８０℃に３分間保持することにより行った。
【００２３】
次に、前記熱脱着により生成した気相成分を、内径０．２５ｍｍ、長さ３０ｍで内面に１μｍの厚さのジメチルポリシロキサン層を備える金属キャピラリーカラム（フロンティア・ラボ株式会社製）に導入してガスクロマトグラフィーを行った。結果を図３Ａに示す。
【００２４】
図３Ａから、本実施例で調製した試料採取器１に吸着された試料から、ａ〜ｉの化合物が分離されていることがわかる。ａ〜ｉの化合物はそれぞれ、ａ：エチルヘキサノエート、ｂ：フェネチルアルコール、ｃ：エチルオクタノエート、ｄ：エチルノナノエート、ｅ：エチルデカノエート、ｆ：
【００２５】
【化１】
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、ｇ：２−ヘプタデカノン、ｈ：ペンタデカナール、ｉ：メチルパルミテートである。
【００２６】
〔実施例２〕
本実施例では、中程度の極性を有する樹脂としてのシアノプロピルフェニルジメチルポリシロキサンからなる厚さ２μｍの樹脂被膜層４を形成し、樹脂被膜層４に無機顔料としてバナジウムジルコニウム青が混合されることにより青色に着色されている以外は実施例１と全く同一にして試料採取器１を調製した。
【００２７】
次に、本実施例で調製した試料採取器１を用いた以外は、実施例１と全く同一にして、ガスクロマトグラフィーを行った。結果を図３Ｂに示す。
【００２８】
図３Ｂから、本実施例で調製した試料採取器１に吸着された試料から、実施例１と同一のａ〜ｈの化合物に加え、ｉ：メチルパルミテートに代えて、ｊ：２−ヘプタデカノン及び、ｋ：ヘプタデカナールが分離されていることがわかる。
【００２９】
〔実施例３〕
本実施例では、中程度の極性を有する樹脂としてのプロピレングリコールとジメチルポリシロキサンとの混合物からなる厚さ２μｍの樹脂被膜層４を形成し、樹脂被膜層４に無機顔料としてクロムチタン黄が混合されることにより黄色に着色されている以外は実施例１と全く同一にして試料採取器１を調製した。
【００３０】
次に、本実施例で調製した試料採取器１を用いた以外は、実施例１と全く同一にして、ガスクロマトグラフィーを行った。結果を図３Ｃに示す。
【００３１】
図３Ｃから、本実施例で調製した試料採取器１に吸着された試料から、実施例１と同一のｂ〜ｄの化合物が分離されていることがわかる。
【００３２】
〔実施例４〕
本実施例では、大きな極性を有する樹脂としてのプロピレングリコールからなる厚さ２μｍの樹脂被膜層４を形成し、樹脂被膜層４に無機顔料としてカーボンが混合されることにより黒色に着色されている以外は実施例１と全く同一にして試料採取器１を調製した。
【００３３】
次に、本実施例で調製した試料採取器１を用いた以外は、実施例１と全く同一にして、ガスクロマトグラフィーを行った。結果を図３Ｄに示す。
【００３４】
図３Ｄから、本実施例で調製した試料採取器１に吸着された試料から、実施例１と同一のｂ〜ｄの化合物が分離されていることがわかる。
【００３５】
実施例１〜４から、本発明の試料採取器１によれば、樹脂被膜層４として、分析対象に応じて異なる極性を備える樹脂を使い分けることにより試料中の各種成分を選択的に分析することができることが明らかである。
【符号の説明】
【００３６】
１…試料採取器、  ２…基体、  ３…ケイ素被膜層、  ４…樹脂被膜層。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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