(57)【要約】【課題】コンクリート用添加剤として用いられる微粒子状の機能性材料に、機能を保持したまま且つガム状に変化することなく、効率的にアルカリ可溶性樹脂を被覆する方法を提供する。【解決手段】機能性材料をアルカリ可溶性樹脂の軟化点以上に加熱する工程と、加熱した機能性材料に対しアルカリ可溶性樹脂を添加する工程と、機能性材料の温度をアルカリ可溶性樹脂の軟化点未満とし、機能性材料を被覆するアルカリ可溶性樹脂層を形成する工程と、を有するコンクリート用添加剤の製造方法であって、前記アルカリ可溶性樹脂が乾態粉末であるコンクリート用添加剤の製造方法。【選択図】図２
2018172233.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）コンクリートの反応に寄与する機能性材料を（ｂ）工程にて用いるアルカリ可溶性樹脂の軟化点以上に加熱する工程と、
（ｂ）加熱した機能性材料に対しアルカリ可溶性樹脂を添加する工程と、
（ｃ）機能性材料の温度をアルカリ可溶性樹脂の軟化点未満とし、機能性材料を被覆するアルカリ可溶性樹脂層を形成する工程と、を有するコンクリート用添加剤の製造方法であって、
前記（ｂ）工程にて添加されるアルカリ可溶性樹脂が乾態粉末であるコンクリート用添加剤の製造方法。
【請求項２】
前記（ｃ）工程において、機能性材料とアルカリ可溶性樹脂とを混練しながら機能性材料の温度をアルカリ可溶性樹脂の軟化点未満にする請求項１に記載のコンクリート用添加剤の製造方法。
【請求項３】
機能性材料とアルカリ可溶性樹脂とを周速度が１５ｍ／秒以上である混練装置にて混練する請求項２に記載のコンクリート用添加剤の製造方法。
【請求項４】
機能性材料の温度がアルカリ可溶性樹脂の軟化点より少なくとも５℃低い温度になるまで混練装置を回転させ続ける請求項３に記載のコンクリート用添加剤の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、コンクリート用添加剤の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
コンクリートとは、セメント、砂、砂利、水等を混ぜて得られた硬化物である。
【０００３】
近年では、コンクリートひび割れの原因となる硬化時の収縮反応を抑制するための膨張材や、コンクリートの流出を防ぐための増粘材等の「機能性材料（添加剤）」を使用するケースが多い（特許文献１参照）。
【０００４】
機能性材料は、セメント、砂、砂利、水と混ぜると反応が開始され、その機能が直ちに発現してしまい、機能性を失ってしまうが、機能性材料の本来の機能を効率良く発現させるためには、機能の発現時間を遅くする等、発現時間を調整することが有効である。本発明者らは、機能性材料の機能の発現時間を調整するため、機能性材料をアルカリ可溶性樹脂で被覆することを検討してきている。
【０００５】
機能性材料は１０００μｍ未満の微粒子であることが多く、アルカリ可溶性樹脂を被覆することは、困難である。
【０００６】
通常、微粒子へアルカリ可溶性樹脂を被覆する場合は、水又は有機溶剤へ樹脂を希釈して混練される。
【０００７】
また、粒子への樹脂被覆方法として、加熱した粒子に樹脂組成物と、ヘキサミン水溶液を添加し混練し、ステアリン酸カルシウムを添加してレジンコーテッドサンドを製造する方法が知られている（特許文献２参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２０１５−１４０２７２号公報
【特許文献２】特開２０１１−６７８３６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、機能性材料は、水と混ぜると反応が開始してしまうため、水に希釈した樹脂と混練した場合、機能性を失ってしまう。
【００１０】
また、機能性材料を有機溶剤に溶解した樹脂と混練した場合、樹脂を濃縮する過程で図１に示すようにガム状に変化してしまい、微粒子形状を維持できない。
【００１１】
本発明は、上記実情に鑑み、コンクリート用添加剤として用いられる微粒子状の機能性材料に、機能を保持したまま且つガム状に変化することなく、効率的にアルカリ可溶性樹脂を被覆して、機能の発現時間を調整されたコンクリート用添加剤を製造する方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明は以下のものに関する。
（１）  （ａ）コンクリートの反応に寄与する機能性材料を（ｂ）工程にて用いるアルカリ可溶性樹脂の軟化点以上に加熱する工程と、（ｂ）加熱した機能性材料に対しアルカリ可溶性樹脂を添加する工程と、（ｃ）機能性材料の温度をアルカリ可溶性樹脂の軟化点未満とし、機能性材料を被覆するアルカリ可溶性樹脂層を形成する工程と、を有するコンクリート用添加剤の製造方法であって、前記（ｂ）工程にて添加されるアルカリ可溶性樹脂が乾態粉末であるコンクリート用添加剤の製造方法。
（２）  前記（ｃ）工程において、機能性材料とアルカリ可溶性樹脂とを混練しながら機能性材料の温度をアルカリ可溶性樹脂の軟化点未満にするコンクリート用添加剤の製造方法。
（３）  機能性材料とアルカリ可溶性樹脂とを周速度が１５ｍ／秒以上である混練装置にて混練する前項に記載のコンクリート用添加剤の製造方法。
（４）  機能性材料の温度がアルカリ可溶性樹脂の軟化点より少なくとも５℃低い温度になるまで混練装置を回転させ続ける前項に記載のコンクリート用添加剤の製造方法。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、コンクリート用添加剤として用いられる微粒子状の機能性材料に、機能を保持したまま且つガム状に変化することなく、効率的にアルカリ可溶性樹脂を被覆して、機能の発現時間を調整されたコンクリート用添加剤を製造する方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】従来の被覆方法にて機能性材料とアルカリ可溶性樹脂を混練した状態を示す模式図である。
【図２】本発明の一実施形態により製造されたコンクリート用添加剤の一例を示す模式図である。
【図３】本発明の一実施形態により製造されたコンクリート用添加剤の他の例を示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
機能性材料は、固体や液体のものがあるが、アルカリ可溶性樹脂を被覆するという観点から固体のものが好ましい。
【００１６】
上記機能性材料は角状、針状、丸状のいずれでもよいが、アルカリ可溶性樹脂をきれいに被覆するためには、丸状または角状のものが好ましい。
【００１７】
上記機能性材料の粒径は、その機能によってさまざまであるが、樹脂を効率良く被覆するという観点から、０．１〜３０００μｍであることが好ましく、０．５〜１０００μｍであることがより好ましい。
【００１８】
アルカリ可溶性樹脂を破砕するための方法として、ジェットミル、すり鉢、ハンマー等での破砕が挙げられるが、生産性向上という観点からジェットミル破砕であることが好ましい。
【００１９】
本実施形態の製造方法において添加されるアルカリ可溶性樹脂は、乾態（液体成分の少ない乾燥状態）粉末である。乾態粉末で添加すれば、機能性材料が機能を失ってしまうこと（水に希釈して混練した場合の上記課題）や機能性材料の造粒化、ガム化（有機溶剤に溶解して混練した場合の上記課題）を抑制しながら樹脂分を被覆することができる。
【００２０】
破砕したアルカリ可溶性樹脂の粒径は、熱した機能性添加剤との接触時に軟化しやすいという観点から小さいほうが良く、１００００μｍ以下であることが好ましく、１０００μｍ以下であることがより好ましい。
【００２１】
機能性材料の加熱温度は、アルカリ可溶性樹脂が軟化しやすいという観点からアルカリ可溶性樹脂の軟化点より１０℃以上高く且つ機能性材料の熱分解温度以下であることが好ましい。
【００２２】
熱した機能性材料とアルカリ可溶性樹脂を混練する方法としては、アルカリ可溶性樹脂に被覆された微粒子形状の機能性材料を得るという観点から周速度が１５ｍ／秒以上である混練装置にて混練することが好ましい。
【００２３】
より樹脂が軟化しやすいように、混練装置の内壁は８０℃以上に予熱されていることが好ましい。
【００２４】
混練装置は、アルカリ可溶性樹脂に被覆された機能性材料の微粒子形状を保持するという観点から、機能性材料の温度がアルカリ可溶性樹脂の軟化点より少なくとも５℃低い温度になるまで回転させ続けることが好ましい。
【００２５】
本実施形態の製造方法によれば、図２に示すような機能性材料１の１個の粒子がアルカリ可溶性樹脂２で被覆された微粒子形状のコンクリート用添加剤または図３に示すような機能性材料１の複数個の粒子がアルカリ可溶性樹脂２で被覆された微粒子形状のコンクリート用添加剤を作製することができる。
【００２６】
また、上記の方法で得た機能性材料１がアルカリ可溶性樹脂２で被覆された微粒子に対して同様の手順を繰り返して、アルカリ可溶性樹脂を多層被覆することにより、機能性材料の機能発現までの時間をさらに遅延させることができる。この方法により、機能発現時間を容易にコントロールすることができる。
【実施例】
【００２７】
以下、実施例により本発明を詳しく説明する。しかしながら、本発明はこれに限るものではない。
【００２８】
＜実施例１＞
機能性材料として酸化カルシウム粉末を、アルカリ可溶性樹脂としてＨＰ−８５０Ｎ（日立化成株式会社製アルカリ可溶フェノール樹脂）、硬化剤としてヘキサミンを用いた。
【００２９】
ＨＰ−８５０Ｎをハンマーにて粉砕し、目開き６００μｍの金網にて篩い分けを行い、粒径６００μｍ以下のアルカリ可溶性樹脂１００ｇを得た。
【００３０】
電気炉にて、酸化カルシウム粉末５０００ｇを、１８０℃まで加熱した。
【００３１】
あらかじめ内壁温度８０℃以上に予熱したヘンシェルミキサーＦＭ２０（日本コークス工業株式会社製）に、上記にて加熱した酸化カルシウム粉末と粒径６００μｍ以下にしたＨＰ−８５０Ｎ１００ｇとヘキサミン１６．５ｇを投入し、粉体温度が１１０℃以下になるまで、周速度３０ｍ／秒で混練した。
【００３２】
＜実施例２＞
酸化カルシウム粉末５０００ｇに換えて、実施例１で作製したアルカリ可溶性樹脂に被覆された機能性材料粒子５０００ｇを用いること以外は、実施例１と同様にして、機能性材料にアルカリ可溶性樹脂の多層被覆を行った。
【００３３】
＜比較例１＞
ＡＣＭミキサーＡＣＭ−５ＬＶＴＪ（株式会社愛工舎製作所製）を使用し、酸化カルシウム粉末を２０００ｇと、ＨＰ−８５０Ｎを１５０ｇとヘキサミン１７．５ｇをアセトン２００ｇに溶解した混合液を投入し、アセトンが揮発してなくなるまで混練した。この時、ミキサージャケット温度を８０℃とした。
【００３４】
＜比較例２＞
あらかじめ内壁温度８０℃以上に予熱したヘンシェルミキサーＦＭ２０を使用し、１８０℃まで加熱した酸化カルシウム粉末を５０００ｇと６００μｍ以下に粉砕したＨＰ−８５０Ｎを１００ｇ投入し、６０秒混練後、ヘキサミン１５ｇを水７５ｍｌに溶解した水溶液を投入し、乾態になるまで周速度３０ｍ／秒で混練した。
【００３５】
上記の実施例、比較例および未被覆の酸化カルシウム粉末（比較例３）につき、以下の評価を行った。
＜評価方法１＞
機能性材料の機能を保持したまま、アルカリ可溶性樹脂を被覆できたか否かの評価として、アルカリ水溶液に、アルカリ可溶性樹脂に被覆された機能性材料を水没させ、発熱反応の開始時間を比較する方法で確認する。
【００３６】
アルカリ水溶液として、水酸化ナトリウム０．０１ｍｏｌ／Ｌ（ｐＨ１２）の水溶液を使用した。
【００３７】
２００ｍｌのポリカップに、アルカリ可溶性樹脂を被覆した機能性材料を２０ｇと上記水酸化ナトリウム水溶液１０ｇを投入し、攪拌子を用いて回転数２００ｍｉｎ−１で攪拌した。
【００３８】
上記の機能性材料と水溶液を攪拌しながら、温度が変化し始めた時間を確認した。
【００３９】
＜評価方法２＞
アルカリ可溶性樹脂に被覆された機能性材料が微粒子状を維持しているか否かの評価は、マイクロトラック粒度分布又はマイクロスコープ観察にて確認できる。
【００４０】
表１に実施例及び比較例の温度変化時間、及び、形状観察結果を記す。
【表１】
2018172233.tif 000003
【００４１】
表１より、比較例１は粒子状を維持できておらず、比較例２は発熱反応が無く機能を失っていることが確認できる。実施例は、微粒子状を維持しながら、未被覆品よりも発熱開始時間を遅らせることが確認できた。また、被覆する樹脂の量で遅延時間のコントロールが可能であることも確認できた。
【符号の説明】
【００４２】
１  機能性材料、２  アルカリ可溶性樹脂
【図１】
2018172233.tif 000004
【図２】
2018172233.tif 000005
【図３】
2018172233.tif 000006