(57)【要約】【課題】耐熱亀裂性、耐異常損傷性にすぐれ、長期の使用にわたってすぐれた切削性能を発揮するＴｉＣＮ基サーメット製切削工具を提供する。【解決手段】ＴｉＣＮ基サーメット焼結体からなる切削工具において、焼結体の断面を、走査型電子顕微鏡で観察した場合、結合相と第１硬質相と第２硬質相が存在する焼結体組織を有し、前記第１硬質相は、ＴｉＣＮの単相を主体とし、前記第１硬質相と前記結合相との平均接触界面長さは、前記第１硬質相の粒界長さの５０％以上であり、また、０．２μｍ２以上のサイズの前記第１硬質相の密度は２０個／１００μｍ２以上であり、前記第１硬質相中にＷ富裕相が存在する第１硬質相の個数割合は、５％以下であり、前記第２硬質相は、Ｔｉと、Ｚｒと、Ｗと、ＴａおよびＮｂのうちの１種または２種との複合炭窒化物からなり、前記焼結体の有孔度は、超硬工具協会規格ＣＩＳ００６Ｃ−２００７で定めるＡ０４以下、Ｂ００であるＴｉＣＮ基サーメット製切削工具。【選択図】  図２
2018065226.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＴｉＣＮ基サーメット焼結体からなるＴｉＣＮ基サーメット製切削工具において、
（ａ）前記ＴｉＣＮ基サーメット焼結体は、質量％で、ＺｒＣ：０．５〜２．０％、ＷＣ：１５〜２５％、ＴａＣおよびＮｂＣのうちの１種または２種の合計：５〜２５％、ＣｏおよびＮｉのうちの１種または２種の合計：１２〜２５％、残部は、不可避不純物とＴｉＣＮを主体とする平均成分組成（但し、Ｚｒ、Ｗ、ＴａおよびＮｂについては、いずれも炭化物として換算した組成値を示す）を有し、
（ｂ）前記ＴｉＣＮ基サーメット焼結体の断面を、走査型電子顕微鏡で観察した場合、結合相と第１硬質相と第２硬質相が存在する焼結体組織を有し、
（ｃ）前記結合相は、ＣｏおよびＮｉのうちの１種または２種を主体とし、
（ｄ）前記第１硬質相は、ＴｉＣＮの単相を主体とし、前記第１硬質相と前記結合相との平均接触界面長さは、前記第１硬質相の粒界長さの５０％以上であり、また、１００μｍ２の観察領域において、０．２μｍ２以上のサイズの前記第１硬質相は２０個以上存在し、前記第１硬質相中にＷ富裕相が存在する第１硬質相の個数割合は、第１硬質相の全個数の５％以下であり、
（ｅ）前記第２硬質相は、Ｔｉと、Ｚｒと、Ｗと、ＴａおよびＮｂのうちの１種または２種との複合炭窒化物からなり、
（ｆ）前記ＴｉＣＮ基サーメット焼結体の有孔度は、超硬工具協会規格ＣＩＳ００６Ｃ−２００７で定められるＡ０４以下、Ｂ００であることを特徴とするＴｉＣＮ基サーメット製切削工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、炭素鋼や合金鋼等の切削加工において、耐熱亀裂性を向上させ、チッピング、欠損等の異常損傷の発生を抑制し、長期の使用にわたってすぐれた切削性能を発揮するＴｉＣＮ基サーメット製切削工具に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、切削工具としては、ＷＣ基超硬合金製切削工具、ＴｉＣＮ基サーメット製切削工具、ｃＢＮ製切削工具等が知られている。
このうち、ＴｉＣＮ基サーメット製切削工具は、鋼に対する親和性が低く、仕上げ面粗さに優れることから、鋼の仕上げ加工用工具として使用されているが、その工具特性、例えば、耐塑性変形性、耐衝撃性、耐欠損性、耐熱亀裂性、耐溶着性、耐摩耗性等、をさらに向上させるべく、いくつかの提案がなされている。
【０００３】
例えば、特許文献１には、
「結合相形成成分として、
Ｗ：２〜１５重量％(以下、単に「％」で示す)、  
ＣｏおよびＮｉのうちの１種または２種：５〜２５％、
を含有し、硬質相形成成分として、
窒化チタン：１０〜４０％、
炭化タンタル：３〜３０％、
炭化タングステン：５〜２５％、
炭化ニオブ：１〜２５％、
炭化ジルコニウム：０．１〜５％、
を含有し、残りが同じく硬質相形成成分としての炭化チタンと不可避不純物からなる組成を有するサーメットおよびこのサーメットからなる切削工具」
が提案されている。
そして、上記ＴｉＣ基サーメットは、耐塑性変形性および耐衝撃性にすぐれ。かつ高硬度を有することから、このサーメットで構成した切削工具は、各種の切削加工、例えば、高速切削加工、高送りおよび高切り込みの重切削加工、あるいは、大きな負荷と熱衝撃が作用するフライス切削等の断続切削加工、において、すぐれた耐欠損性と耐摩耗性を発揮するとされている。
【０００４】
また、特許文献２には、
「周期律表４，５，６族金属の炭化物、窒化物、炭窒化物及びこれらの固溶体からなる群から選択される１種以上の化合物からなる硬質相を７０質量％以上９７質量％以下、残部が鉄族金属を主成分とする結合相及び不可避的不純物からなるサーメットを基材とする被覆サーメット工具において、
前記硬質相は、組成や形態の異なる４種の硬質相（第１硬質相、第２硬質相、第３硬質相、第４硬質相）を含有し、
サーメットの任意断面の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）による組織写真において、前記硬質相の総面積に対して、６０％以上９０％以下の硬質相は、粒径が１μｍ超３μｍ以下の粗粒からなり、残部の硬質相は、粒径が１．０μｍ以下の微粒からなり、
前記粗粒は、前記第１硬質相と前記第２硬質相の少なくとも一方、前記第３硬質相、及び前記第４硬質相で構成し、
前記微粒は、前記第１硬質相及び前記第２硬質相から構成することが提案されている。
ここで、第１硬質相：炭窒化チタンの単相のみからなる、又は炭窒化チタンの周囲の一部がチタンと、周期律表４，５，６族金属（但し、チタンを除く）から選択された１種以上の金属との複合炭窒化物固溶体で覆われている単相構造の硬質相。
第２硬質相：芯部と、この芯部の周囲の全体を覆う周辺部とを具える有芯構造の硬質相であり、前記芯部が炭窒化チタンから構成され、前記周辺部が、チタンと、周期律表４，５，６族金属（但し、チタンを除く）から選択された１種以上の金属との複合炭窒化物固溶体から構成されている硬質相。
第３硬質相：芯部と、この芯部の周囲の全体を覆う周辺部とを具える有芯構造の硬質相であり、前記芯部及び前記周辺部は、同一の元素から構成されており、少なくともチタン及びタングステンを含む複合炭窒化物固溶体から構成され、前記芯部のタングステン濃度が前記周辺部のタングステン濃度よりも大きい硬質相。
第４硬質相：チタンと、タングステンもしくはタングステンと周期律表４，５，６族金属（但し、チタンとタングステンを除く）から選択された１種以上の金属との複合炭窒化物固溶体からなる単相構造の硬質相。」
が提案されている。
そして、この被覆サーメット工具によれば、耐欠損性にすぐれるとともに、被削材の加工面の光沢性品位にすぐれた切削加工が可能であるとされている。
【０００５】
さらに、特許文献３には、
「硬質相及び結合相からなる組織を有し、 焼結体組成として、Ｔｉと、Ｎｂ及び／又はＴａと、Ｗとに関し、前記Ｔｉを炭窒化物換算した値と、前記Ｎｂ及び／又はＴａを炭化物換算した値と、前記Ｗを炭化物換算した値との合計で、前記組織全体に対して、７０〜９５重量％含むとともに（そのうち、前記Ｗは炭化物換算した値で、組織全体に対して、１５〜３５重量％）、
Ｃｏ及び／又はＮｉを含むサーメット製インサートであって、
前記硬質相として、下記（１）〜（３）のうち、１種又は２種以上を備え（ただし、下記（２）単独は除く）、
（１）芯部が炭窒化チタン相、周辺部が（Ｔｉ，Ｗ，Ｔａ／Ｎｂ）ＣＮ相を含む有芯構造の第１硬質相、
（２）芯部および周辺部の両方が（Ｔｉ，Ｗ，Ｔａ／Ｎｂ）ＣＮ相を含む有芯構造の第２硬質相、
（３）炭窒化チタン相からなる単相構造の第３硬質相、
更に、前記炭窒化チタン相内に、周囲よりもＷを多く含むＷ富裕相が偏在することを特徴とするサーメット製インサートおよびこのインサートを備えた切削工具」が提案されている。
さらに、前記インサートの表面及び断面のうち少なくとも一方の組織において、前記炭窒化チタン相内に、前記Ｗ富裕相が線状及び網目状のうち少なくとも１種の状態で偏在すること、また、前記炭窒化チタン相内に、前記Ｗ富裕相が層状、円柱状、及び角柱状のうち少なくとも１種の状態で偏在するサーメット製インサートが提案されている。
そして、このサーメット製インサートを備えた切削工具によれば、特に、炭窒化チタン相内に、周囲よりもＷを多く含むＷ富裕相が偏在する（特許文献３の図８〜１０において、線状及び網目状の白線あるいは層状の白いスポットとして観察される）ことによって、すぐれた耐欠損性と耐摩耗性が発揮されるとされている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開昭６４−３９３４３号公報
【特許文献２】特許第４６９０４７５号公報
【特許文献３】特許第４６５９６８２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
近年、切削加工の技術分野における省力化、省エネ化、高速化、高効率化、低コスト化の要請は強く、切削装置の高性能化には目ざましいものがあるが、その反面、切削工具にとっての使用条件は益々過酷なものとなってきており、ＴｉＣＮ基サーメット自体の性能向上が求められるとともに、ＴｉＣＮ基サーメット切削工具の使用寿命の一段の延命化が望まれている。
ＴｉＣＮ基サーメットは、一般的に、ＷＣ基超硬合金に比して、硬さ、靭性が不十分であるため、ＴｉＣＮ基サーメット切削工具の、長寿命化を図るためには、耐チッピング性、耐欠損性および耐摩耗性をさらに向上させることが必要とされる。
【０００８】
前記特許文献１〜３に示される切削工具は、前記した特性を改善することを目的として提案されたものであるが、近年、図１（ａ）に示されるような複雑な形状を有する切削工具が使用されつつある。
このような複雑形状の切削工具をＴｉＣＮ基サーメットで作製した場合には、ＷＣ基超硬合金に比して、ＴｉＣＮ基サーメットの成形性、焼結性が十分でないため、焼結体中にクラックが発生しやすく（図１（ｂ）参照）、さらに、作製したＴｉＣＮ基サーメット切削工具の耐チッピング性、耐欠損性が十分でないため工具寿命が短いという問題があった。
そこで、成形性、焼結性にすぐれるとともに、切削加工時にチッピング、欠損等の異常損傷を発生することなく、長期の使用にわたってすぐれた切削性能を発揮するＴｉＣＮ基サーメット切削工具が望まれている。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者は、上述の観点から、成形性、焼結性にすぐれ、かつ、チッピング、欠損等の発生を抑制し、長期の使用にわたってすぐれた切削性能を発揮するＴｉＣＮ基サーメット製切削工具を提供すべく鋭意研究を行ったところ、次のような知見を得た。
【００１０】
本発明者は、まず、ＴｉＣＮ基サーメット製切削工具におけるチッピング、欠損等の発生原因について研究を行ったところ、前記特許文献２に記載される「第３硬質相におけるタングステン濃度の高い芯部とタングステン濃度の低い周辺部」、あるいは、前記特許文献３に記載されている「炭窒化チタン相内に存在するＷ富裕相」が、耐チッピング性低下、耐欠損性低下の一つの要因であることを見出した。
即ち、特許文献２、３に記載されるように、ＴｉＣＮ基サーメット中に分散するＴｉＣＮ硬質相内にＷ成分が不均質に存在した場合には、ＴｉＣＮ硬質相の熱伝導性が低下し、また、ＴｉＣＮ硬質相の熱膨張係数が不均一となるため、ＴｉＣＮ硬質相に熱亀裂が生じやすくなり、そして、切削加工時に作用する負荷によって、この熱亀裂からクラックが進展・伝播して、チッピング発生あるいは欠損発生に至ることを見出したのである。
そこで、熱亀裂の発生を抑制し、耐異常損傷性を向上させるためには、ＴｉＣＮ基サーメットの組織を、ＴｉＣＮ硬質相内にＷ成分が偏在しない均質なＴｉＣＮ硬質相を有する組織とすることが有効であると考え、このような組織を得るための具体的な製造手段についてさらに検討を進め、次のような知見を得たのである。
【００１１】
一般的に、ＴｉＣＮ基サーメットは、硬質相形成用のＴｉＣＮ粉末と結合相形成用のＣｏ粉末あるいはＮｉ粉末の少なくともいずれかと、さらに、ＷＣ粉末のようなその他の硬質相形成用粉末を所定組成になるように配合して原料粉末を作製し、これらの原料粉末を粉砕・混合した後、これをプレス成形し、次いで成形体を焼結することにより製造されている。
そして、前記ＴｉＣＮ粉末の出発原料として、通常はスポンジＴｉが使用されるが、スポンジＴｉからＴｉＣＮ粉末を製造する工程には、粉砕工程が含まれており、得られた硬質相形成用のＴｉＣＮ粉末の内部には、粉砕により転位が導入される。  
また、前記原料粉末の粉砕・混合に際しては、通常、超硬合金製ボールを使用したボールミルやアトライター混合が行われるが、この工程でも、粉砕エネルギーの大きい硬質の超硬合金製ボールの使用によって、硬質相形成用のＴｉＣＮ粉末には転位が導入される。
このように、多くの転位が導入された硬質相形成用ＴｉＣＮ粉末を使用してＴｉＣＮ基サーメットを作製した場合には、ＴｉＣＮ粉末に存在する転位に焼結工程でＷが侵入し、ＴｉＣＮ硬質相内にＷ富裕相の偏在が生じ、その結果、不均質相となったＴｉＣＮ硬質相の熱伝導性が低下するとともに、ＴｉＣＮ硬質相内の熱膨張係数の不均一性によって熱亀裂が発生しやすくなる。
【００１２】
そこで、本発明者は、Ｗ富裕相がその内部に偏在するＴｉＣＮ硬質相の生成量を低減するための手段として、ＴｉＣＮ基サーメットの製造に際し、ＴｉＣＮ粉末の出発原料として、スポンジＴｉではなくＴｉＯ２（酸化チタン）を使用し、また、原料粉末の粉砕・混合工程においては、粉砕エネルギーの小さいサーメット製ボールあるいはチタニア製ボールを用いて粉砕・混合を行ったところ、得られたＴｉＣＮ基サーメットにおいては、Ｗ富裕相がその内部に偏在するＴｉＣＮ硬質相の生成量が大幅に低減されることを見出した。
さらに、ＴｉＣＮ粉末の出発原料として、ＴｉＯ２（酸化チタン）を使用し、原料粉末の粉砕・混合をサーメット製ボールあるいはチタニア製ボールで行ったＴｉＣＮ基サーメットは、微粒粒子の生成が少なくなるため、成形性にすぐれ、複雑形状のＴｉＣＮ基サーメットであっても簡易に製造し得ることを見出した。
したがって、上記の製造工程にしたがって作製したＴｉＣＮ基サーメットからなる切削工具は、例えば、炭素鋼や合金鋼等の切削加工において、熱亀裂発生を原因とするチッピング、欠損等の異常損傷を発生することなく、長期の使用にわたって、すぐれた耐摩耗性を発揮するようになるのである。
【００１３】
この発明は、上記の知見に基づいてなされたものであって、
「ＴｉＣＮ基サーメット焼結体からなるＴｉＣＮ基サーメット製切削工具において、
（ａ）前記ＴｉＣＮ基サーメット焼結体は、質量％で、ＺｒＣ：０．５〜２．０％、ＷＣ：１５〜２５％、ＴａＣおよびＮｂＣのうちの１種または２種の合計：５〜２５％、ＣｏおよびＮｉのうちの１種または２種の合計：１２〜２５％、残部は、不可避不純物とＴｉＣＮを主体とする平均成分組成（但し、Ｚｒ、Ｗ、ＴａおよびＮｂについては、いずれも炭化物として換算した組成値を示す）を有し、
（ｂ）前記ＴｉＣＮ基サーメット焼結体の断面を、走査型電子顕微鏡で観察した場合、結合相と第１硬質相と第２硬質相が存在する焼結体組織を有し、
（ｃ）前記結合相は、ＣｏおよびＮｉのうちの１種または２種を主体とし、
（ｄ）前記第１硬質相は、ＴｉＣＮの単相を主体とし、前記第１硬質相と前記結合相との平均接触界面長さは、前記第１硬質相の粒界長さの５０％以上であり、また、１００μｍ２の観察領域において、０．２μｍ２以上のサイズの前記第１硬質相は２０個以上存在し、前記第１硬質相中にＷ富裕相が存在する第１硬質相の個数割合は、第１硬質相の全個数の５％以下であり、
（ｅ）前記第２硬質相は、Ｔｉと、Ｚｒと、Ｗと、ＴａおよびＮｂのうちの１種または２種との複合炭窒化物からなり、
（ｆ）前記ＴｉＣＮ基サーメット焼結体の有孔度は、超硬工具協会規格ＣＩＳ００６Ｃ−２００７で定められるＡ０４以下、Ｂ００であることを特徴とするＴｉＣＮ基サーメット製切削工具。」
に特徴を有するものである。
【００１４】
この発明のＴｉＣＮ基サーメット製切削工具は、前記の平均成分組成、焼結体組織および有孔度を有するＴｉＣＮ基サーメット焼結体から構成されるが、平均成分組成、焼結体組織および有孔度を前記のとおり定めた理由を以下に説明する。
なお、以下では、ＴｉＣＮ基サーメット製切削工具を、単に「サーメット工具」と記し、また、ＴｉＣＮ基サーメット焼結体を、単に「サーメット焼結体」と記す場合がある。
【００１５】
ＴｉＣＮ基サーメット焼結体の平均成分組成を定めた理由は、次のとおりである。
【００１６】
ＺｒＣ：
Ｚｒは、Ｔｉと同様に炭化物、炭窒化物を形成し、あるいは、ＴｉとＺｒとＴａとＮｂとＷの複合炭窒化物を形成する硬質相形成成分であり、サーメット工具の耐摩耗性を向上させるが、ＺｒＣの含有量（Ｚｒを炭化物換算した含有量）が０．５質量％未満ではその効果が少なく、一方、その含有量が２．０質量％を超えると、焼結性を阻害し、残留巣を生じ強度の低下を招くこととなるため、ＺｒＣの平均組成は０．５〜２．０質量％とする。
なお、サーメット焼結体の成分であるＷ、Ｔａ、Ｎｂについては、Ｚｒの場合と同様、いずれも炭化物換算したものについての成分組成限定理由を説明する。
【００１７】
ＷＣ：
サーメット焼結体中のＷＣ含有量が１５質量％未満では、主として、結合相中に溶解するＷ含有割合が不足して、所望の高温硬さを保持することができず、一方、ＷＣ含有量が２５質量％を越えると、結合相中のＷ成分の含有割合が高くなりすぎて、結合相自体の高温強度が急激に低下し、これが原因で欠損、チッピングが発生しやすくなることから、サーメット工具におけるＷＣの平均組成は１５〜２５質量％とする。
【００１８】
ＴａＣおよびＮｂＣのうちの１種または２種：
ＷＣと同じくＴａＣおよびＮｂＣも、焼結時に結合相形成成分であるＣｏおよびＮｉ成分中に溶解し、冷却時に析出して第２硬質相を形成し、該第２硬質相の高温強度を向上させる作用を有するが、ＴａＣおよびＮｂＣの１種または２種の合計が５質量％未満では前記作用に所望の向上効果が得られず、一方、その含有割合が２５質量％を越えると焼結性の低下を招き、有効度の悪化の原因となることから、ＴａＣおよびＮｂＣの１種または２種の合計含有量を５〜２５質量％とする。
【００１９】
ＣｏおよびＮｉのうちの１種または２種：
ＣｏおよびＮｉの１種または２種が結合相の主体を構成し、サーメット工具に所望の強度と靭性を具備させるが、その合計含有量が１２質量％未満では焼結性を確保することができず、一方、その合計含有量が２５質量％を超えると摩耗が急激に進行するようになることから、ＣｏおよびＮｉの１種または２種の合計含有量は１２〜２５質量％とする。
なお、前記結合相中には、実際にはＷ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｔａ、Ｎｂが固溶しているが、結合相の総質量に対して８０％以上をＣｏおよびＮｉの１種または２種から構成される為、結合相の主体をＣｏおよびＮｉの１種または２種が構成すると記載した。
【００２０】
ＴｉＣＮ：
本発明のサーメット工具は、製造原料から、あるいは、製造工程で不可避的に混入する不純物を除いて、上述した成分（ＺｒＣ、ＷＣ、ＴａＣおよびＮｂＣのうちの１種または２種、ＣｏおよびＮｉのうちの１種または２種）の残部を実質的にＴｉＣＮが構成する。
ＴｉＣＮは、焼結時に第１硬質相を形成して、また、Ｚｒ、Ｗ、Ｔａ、Ｎｂとともに第２硬質相を形成して、サーメット工具の硬さを向上させ、もって耐摩耗性向上に寄与する作用があるが、その含有割合が４０質量％未満では、所望の硬さを確保することができず、一方、その含有割合が６０質量％を越えると、サーメット工具の強度が急激に低下し、切削時に欠損、チッピングが発生し易くなることから、その含有割合を４０〜６０質量％とすることが望ましい。
【００２１】
次に、本発明のサーメット焼結体の焼結体組織について説明する。
図２に示すように、本発明のサーメット焼結体の断面を、走査型電子顕微鏡で観察すると、結合相と第１硬質相と第２硬質相が存在する焼結体組織が形成されていることがわかる。
上記焼結体組織のうち、前記結合相は、ＣｏおよびＮｉのうちの１種または２種から実質的になるが、Ｗ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｔａ、Ｎｂが一部固溶している。
前記第１硬質相は、ほとんどがＴｉＣＮ単相からなる硬質相であり、一部の第１硬質相（後記するように個数で５％以下の第１硬質相）では、ＴｉＣＮ中にＷ富裕相が存在（偏在）する。
また、前記第２硬質相は、Ｔｉと、Ｚｒと、Ｗと、ＴａおよびＮｂのうちの１種または２種との複合炭窒化物からなる硬質相である。
【００２２】
前記第１硬質相は、ＴｉＣＮの単相を主体（ＴｉＣＮ中に、Ｗ富裕相が存在（偏在）する場合があるので、「主体」と表現した。）としており、走査型電子顕微鏡を用いて、所定の観察範囲（例えば、１００μｍ２の観察領域）における前記第１硬質相と前記結合相との平均接触界面長さを測定した場合、該平均接触界面長さは前記第１硬質相の粒界長さの５０％以上とする。
これは、第１硬質相と結合相との平均接触界面長さが５０％未満であると、結合相と第１硬質相との密着性低下により、第１硬質相の脱粒が発生し、これが、チッピング、欠損の原因となるからである。
【００２３】
さらに、例えば、１００μｍ２の観察領域に存在する前記第１硬質相の個数をカウントし、また、サイズを測定した場合、０．２μｍ２以上のサイズの前記第１硬質相は２０個以上存在し、また、前記第１硬質相中にＷ富裕相が存在する第１硬質相の個数割合は、第１硬質相の全個数の５％以下である。
上記０．２μｍ２以上のサイズの第１硬質相の密度と、Ｗ富裕相が存在する第１硬質相の個数割合は、サーメット焼結体の作製に際して、第１硬質相の主体となるＴｉＣＮ粉末の粉砕の度合いに特に関連するものであり、適切な製法によってサーメット焼結体が作製されたか否かという指標であるともいえる。
つまり、サーメット製造時の原料粉末の粉砕・混合において、ＷＣ超硬合金ボールを使用して原料粉末の粉砕・混合を行った場合には、粉砕の度合いが高くなり、ＴｉＣＮ粉末は過粉砕状態となるため、ＴｉＣＮ粉末の微粒化が促進され、かつ、ＴｉＣＮ粉末に過度の転位が導入される。
そして、このようなＴｉＣＮ粉末をサーメット焼結体の原料粉末とした場合には、成形性、焼結性が低下するとともに、作製されたサーメット工具は、切削加工時に負荷が作用した場合、第１硬質相であるＴｉＣＮ粒子内のＷ富裕相が形成されている部分（転位）からの熱亀裂が発生しやすくなる。
そこで、このような熱亀裂発生を避けるためには、０．２μｍ２以上のサイズの第１硬質相の密度を２０個／１００μｍ２以上とすることが必要である。
なお、前述のとおり、ＴｉＣＮ粉末が過粉砕状態となったような場合には、原料粉末の混合時にＴｉＣＮの転位部分にＷが侵入しやすくなるため、過粉砕状態のＴｉＣＮにはＷ富裕相が形成されることになる。
したがって、ＴｉＣＮ粉末が過粉砕状態とならないようにするためには、Ｗ富裕相が存在する第１硬質相の個数割合は、第１硬質相の全個数の５％以下とする。
【００２４】
ここで、Ｗ富裕相は、走査型電子顕微鏡（２００００倍）で観察した場合に、第１硬質相中に形成された「白い線」（図３に矢印（↑）で示す第１硬質相中にみられる「白い線」参照。なお、図３は、従来のサーメット焼結体において形成されている焼結体組織の一例を示す走査型電子顕微鏡像である。）として識別されるので、観察領域における第１硬質相の全個数とＷ富裕相が存在する第１硬質相の個数とをカウントすることによって、Ｗ富裕相が存在する第１硬質相の個数割合を求めることができる。
【００２５】
ＴｉＣＮ基サーメット焼結体の製造： 
本発明のサーメット焼結体の製造上の特徴の一つは、ＴｉＣＮ粉末について、スポンジＴｉを出発原料としたＴｉＣＮ粉末は使用せず、ＴｉＯ２を出発原料として作製したＴｉＣＮ粉末のみを使用する点であり、また、もう一つの特徴は、原料粉末の粉砕・混合に際し、超硬合金製ボールを使用せず、サーメット製ボールあるいはチタニア製ボールを使用して粉砕・混合を行うという点である。
本発明のサーメット焼結体は、例えば、以下の工程で、製造することができる。
（イ）まず、ＴｉＯ２を出発原料として、粉砕工程を行うことなく、平均粒径０．５〜２．０μｍのＴｉＣＮ粉末を作製する。
なお、ＴｉＯ２を出発原料としたＴｉＣＮ粉末の製造は、本願出願前から既に知られている方法（例えば、特開平８−３３３１０７号公報、特開２００３−２７１１４号公報、特開２００３−１３７６５４号公報等参照）で行えば良く、その製造法自体は特に限定されるものではない。
（ロ）ついで、前記（イ）で作製したＴｉＣＮ粉末と、ＺｒＣ粉末、ＷＣ粉末、Ｔａ粉末、Ｎｂ粉末、Ｃｏ粉末、Ｎｉ粉末をアトライターに装入し、サーメット製ボールあるいはチタニア製ボールを混合メディアとして、かつ、アジテータの回転速度を低速にして、粉砕力を小さくした状態で粉砕・混合し、原料粉末を作製する。
なお、サーメット製ボールあるいはチタニア製ボールは、ＷＣ基超硬合金ボールに比して粉砕力が弱いため、アトライター中では主として混合が行われる。
（ハ）ついで、前記原料粉末を、５０〜９０ＭＰａの圧力でプレス成形し、所定形状の圧粉成形体を作製する。
なお、前記原料粉末は成形性にすぐれるため、複雑形状の圧粉成形体を作製した場合であっても、成形体中にクラック等が発生することはない。
（ニ）ついで、前記圧粉成形体を、
（ａ）室温から１３５０までの昇温を、１０Ｐａ以下の真空雰囲気中、２℃／ｍｉｎ．の速度で昇温し、
（ｂ）上記温度から１５５０℃の範囲内の所定の焼結温度までを６７Ｐａの窒素雰囲気中、２℃／ｍｉｎ．の速度で昇温し、
（ｃ）前記焼結温度にて２００〜４００Ｐａの窒素雰囲気中、所定の時間保持を行い、
（ｄ）１３００℃の温度まで、６７Ｐａのアルゴン雰囲気中、３℃／ｍｉｎ．の速度で冷却する。
なお、混合メディアとしてチタニア製ボールを使用した場合には、混合時にＴｉＯ２が混入することによって焼結体の有孔度が悪化する場合があるので、前記（ａ）の工程の約１０００℃までの焼結雰囲気を水素雰囲気として、混合時の混入したＴｉＯ２を還元することによって、目標とする有孔度（Ａ０４以下、Ｂ００）を得ることが必要である。
（ホ）その後、室温まで冷却する、
上記（イ）〜（ホ）の工程によって、成形性、焼結性にすぐれた本発明のサーメット焼結体を作製することができる。
また、この後、所定形状に機械加工することによって、耐熱亀裂性にすぐれた本発明のサーメット工具を作製することができる。
【００２６】
本発明のサーメット工具の平均成分組成、焼結体組織および製造方法は前記のとおりであるが、本発明のサーメット焼結体は、成形性、焼結性にすぐれ、焼結体の緻密度を高めることができるため、サーメット工具の強度、靱性、耐熱亀裂性をさらに向上させることができる。
本発明のサーメット焼結体の緻密度は、焼結体の組織欠陥である残留巣のサイズに関する超硬工具協会規格ＣＩＳ００６Ｃ−２００７で表現すれば、Ａ０４以下、Ｂ００である。
ここで、Ａ型は、残留巣の大きさが１０μｍ未満、Ｂ型は、１０μｍ以上２５μｍ未満の残留巣を意味するが、本発明では、Ａ型の残留巣についてはＡ０４以下とし、また、粗大な残留巣であるＢ型の残留巣はＢ００とすることによって、サーメット焼結体に粗大な残留巣を形成させることなく、サーメット工具の強度、靱性、耐熱亀裂性を高めることができる。
【発明の効果】
【００２７】
この発明のサーメット工具は、その成分組成、焼結体組織及び有孔度を適正範囲に定め、特に、サーメット焼結体の組織を、結合相、第１硬質相および第２硬質相で構成し、第１硬質相については、０．２μｍ２以上のサイズの第１硬質相を２０個／１００μｍ２以上存在させ、かつ、Ｗ富裕相が存在する第１硬質相の個数割合を５％以下と定めたことによって、例えば、炭素鋼や合金鋼等の切削加工において、熱亀裂発生を原因とするチッピング、欠損等の異常損傷を発生することなく、長期の使用にわたって、すぐれた切削性能を発揮するのである。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】（ａ）は、複雑形状の切削工具の一例についての斜視図を示し、（ｂ）は、（ａ）の縦断面模式図を示す。
【図２】本発明のサーメット焼結体の断面についての、走査型電子顕微鏡像の一例を示す。
【図３】従来のサーメット焼結体の断面についての、走査型電子顕微鏡像の一例を示す。
【図４】切削加工試験における切れ刃の損耗状態を示し、（ａ）は、４０分加工後の本発明工具３、（ｂ）は、２６分加工後の比較例工具２２、（ｃ）は、３４分加工後の比較例工具２６の切れ刃の損耗状態を示す。
【発明を実施するための形態】
【００２９】
つぎに、この発明の実施例として、フライス加工について具体的に説明する。
なお、この発明の切削工具は、実施例で説明するフライス加工に制限されるものではなく、ターニング加工、ドリル加工用の切削工具としても当然に適用し得るものである。
【実施例】
【００３０】
［実施例１］
ＴｉＣＮ粉末の出発原料としてＴｉＯ２を使用し、また、アトライター中での混合メディアとしてサーメット製ボールを用い、以下の（Ａ）〜（Ｅ）の工程で、本発明のサーメット切削工具を作製した。
【００３１】
（Ａ）サーメット焼結体を作製するための粉末として、平均粒径１．５μｍのＴｉＣＮ粉末、平均粒径２．０μｍのＺｒＣ粉末、平均粒径６．０μｍのＷＣ粉末、平均粒径１．０μｍのＴａＣ粉末、平均粒径１．０μｍのＮｂＣ粉末、平均粒径０．９μｍのＣｏ粉末、平均粒径０．８μｍのＮｉ粉末を用意し、これらの各粉末を、表１に示す所定の配合組成になるように配合し、原料粉末Ａ〜Ｃ、Ｄ〜Ｆを作製した。  
ここで、上記ＴｉＣＮ粉末は、ＴｉＯ２を出発原料として作製したＴｉＣＮ粉末であり、その製造法は次のとおりである。
ＴｉＯ２と所定量のグラファイトを湿式混合し、乾燥させたのち、窒素およびアルゴンの混合ガス中にて１７００〜２０００℃の温度にて熱処理を行い、室温まで冷却後、解砕・篩分を行ったＴｉＣＮ粉末である。
【００３２】
（Ｂ）次いで、前記の原料粉末Ａ〜Ｃについては、これをアトライター中に充填し、同時に、アトライター中に混合メディアとしてのサーメット製ボールを投入し、表２に示す条件、即ち、アジテータの回転速度を２０〜３０ｒｐｍにして１６〜２０時間湿式混合し、混合粉末１〜６を作製した。
なお、アトライター中への原料粉末の充填量（ｋｇ）に対するサーメット製ボールの投入量（ｋｇ）の比率（＝（サーメット製ボールの投入量）／（原料粉末の充填量））は、表２に示すように、５．０〜７．０である。
【００３３】
（Ｃ）次いで、上記で作製した混合粉末１〜６を乾燥した後、表２に示す５０〜８０ＭＰａの圧力でプレス成形し、圧粉成形体１〜６を作製した。
【００３４】
（Ｄ）次いで、この圧粉成形体１〜６を、表２に示す条件で焼結した後、室温まで冷却することにより、表２に示すサーメット焼結体１〜６を作製した。
【００３５】
（Ｅ）次いで、上記のサーメット焼結体１〜６から、研削加工にて、図１（ａ）、（ｂ）に示すインサート形状ＳＮＭＵ１４０８１２ＡＮＥＲ−Ｍをもった表３に示す本発明のＴｉＣＮ基サーメット工具１〜６（「本発明工具１〜６」という）をそれぞれ製造した。
【００３６】
［実施例２］
ＴｉＣＮ粉末の出発原料としてＴｉＯ２を使用し、また、アトライター中での混合メディアとしてチタニア製ボールを用いて、以下の工程で本発明のサーメット切削工具を作製した。
【００３７】
まず、前記実施例１の前記工程（Ａ）で作製した原料粉末Ｄ〜Ｆをアトライター中に充填し、同時に、アトライター中に混合メディアとしてのチタニア製ボールを投入し、表４に示す条件、即ち、アジテータの回転速度を２０〜３０ｒｐｍにして２４〜３０時間湿式混合し、混合粉末１１〜１６を作製した。
なお、アトライター中への原料粉末の充填量（ｋｇ）に対するチタニア製ボールの投入量（ｋｇ）の比率（＝（チタニア製ボールの投入量）／（原料粉末の充填量））は、表４に示すように、２．５〜４．０である。
次いで、上記で作製した混合粉末１１〜１６を乾燥した後、表４に示す４０〜７０ＭＰａの圧力でプレス成形し、圧粉成形体１１〜１６を作製した。
次いで、この圧粉成形体１１〜１６を、表４に示す条件で焼結した後、室温まで冷却することにより、表４に示すサーメット焼結体１１〜１６を作製した。
なお、水素雰囲気中で焼結を行うのは、既に述べたように、チタニア製ボールによるコンタミによって焼結体の有孔度が低下するのを防止するためであり、焼結時にチタニアを還元することによって所定の有孔度を確保するためである。
次いで、上記のサーメット焼結体１１〜１６から、研削加工にて、実施例１と同様な複雑なインサート形状（図１（ａ）、（ｂ）参照）を有する表５に示す本発明のＴｉＣＮ基サーメット工具１１〜１６（「本発明工具１１〜１６」という）をそれぞれ製造した。
【００３８】
前記実施例１および実施例２で作製した本発明工具１〜６および１１〜１６を構成するサーメット焼結体１〜６および１１〜１６について、平均成分組成、焼結体組織および有孔度を求めた。
それぞれの観察・測定法は次のとおりである。
【００３９】
≪平均組成≫
サーメットの断面を、エネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＳ）を備えた走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ））で観察し、１００ｍｍ２の領域にて含有元素量を測定し、ＴｉＣＮ、ＷＣ、ＺｒＣ、ＮｂＣ、ＴａＣ、Ｃｏ、Ｎｉとして換算し算出した。
【００４０】
≪焼結体組織≫
第１硬質相：                                                                                  
走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ））で観察した像の上で最も暗い色の粒子（図２、図３参照）であり、ＴｉＣＮの単相を主体としていることは、オージェ電子分光装置（ＡＥＳ）を用いて、前記ＳＥＭにて観察した箇所の元素マッピングを行うと確認できる。                                                                                  
前記ＳＥＭ像で最も暗い色の粒子へのＷ富裕層の有無も、１００００倍以上の倍率での前記ＳＥＭにて白線として観察できる。前記白線部へのＷ含有については、エネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＳ）を備えた透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）により測定した。                                                                                  
Ｗ富裕層を含むＴｉＣＮ粒子の割合については、前記ＳＥＭにて１００００倍の視野にて１００μｍ２の領域にて０．２μｍ２以上の大きさのＴｉＣＮ粒子を数え、その粒子内への白線の有無を調べた。
前記結合相との平均接触界面長さについては、電子線後方散乱回折（ＥＢＳＤ）による結晶方位解析より、前記第1硬質相の全粒界長さと、前記第１硬質相と結合相との接触部の粒界長さを算出した。
第２硬質相：                                                                                  
走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ））で観察した像の上で暗褐色の粒子（図２、図３参照）であり、オージェ電子分光装置（ＡＥＳ）を用いて、前記ＳＥＭにて観察した箇所の元素マッピングを行いＴｉ、Ｚｒ、Ｗと、ＴａおよびＮｂのうち１種または２種との複合炭窒化物と確認した。
【００４１】
有孔度：
鏡面研磨したサーメット断面を、光学顕微鏡で１００倍にて観察し、超硬工具協会規格ＣＩＳ００６Ｃ−２００７に基づいて、分類および等級から、有孔度を調べた。
表３、表５に、上記で求めた平均成分組成、焼結体組織および有孔度を示す。
なお、本発明工具１〜６、１１〜１６を構成するサーメット焼結体１〜６および１１〜１６について、焼結性、成形性の良否を判定するために、焼結体中にクラックが存在するか否かについて、外観および断面を光学顕微鏡で確認した。
表３、表５に、その結果も示す。
【００４２】
【表１】
2018065226.tif 000003
【００４３】
【表２】
2018065226.tif 000004
【００４４】
【表３】
2018065226.tif 000005
【００４５】
【表４】
2018065226.tif 000006
【００４６】
【表５】
2018065226.tif 000007
【００４７】
［比較例］
また、比較の目的で、以下の工程で比較例のサーメット切削工具を作製した。
まず、ＴｉＯ２あるいはスポンジＴｉから平均粒径１．５μｍのＴｉＣＮ粉末を作製し、このＴｉＣＮ粉末と、平均粒径２．０μｍのＺｒＣ粉末、平均粒径６．０μｍのＷＣ粉末、平均粒径１．０μｍのＴａＣ粉末、平均粒径１．０μｍのＮｂＣ粉末、平均粒径０．９μｍのＣｏ粉末、平均粒径０．８μｍのＮｉ粉末を、所定の配合組成になるように配合し、表６に示す原料粉末ａ〜ｆを作製した。
ついで、前記原料粉末ａ〜ｆをアトライター中に充填し、同時に、アトライター中に、混合メディアとしてのＷＣ基超硬合金ボール、サーメット製ボールあるいはチタニア製ボールのいずれかを投入し、表７に示す条件、即ち、アジテータの回転速度を２０〜３０ｒｐｍにして１０〜３０時間湿式混合することにより、表７に示す混合粉末２１〜２６を作製した。
なお、アトライター中への原料粉末の充填量（ｋｇ）に対する混合メディアの投入量（ｋｇ）の比率（＝（混合メディアの投入量）／（原料粉末の充填量））は、表７に示すように、
４〜１４である。
ついで、上記混合粉末２１〜２６を乾燥した後、表７に示す５０〜１１０ＭＰａの圧力でプレス成形し、圧粉成形体２１〜２６を作製し、これを、表７に示す条件で焼結した後、室温まで冷却することにより、表７に示すサーメット焼結体２１〜２６を作製した。
次いで、上記のサーメット焼結体２１〜２６から、実施例１、２と同様な複雑なインサート形状（図１（ａ），（ｂ）参照）を有する表８に示す比較例のＴｉＣＮ基サーメット工具２１〜２６（「比較例工具２１〜２６」という）をそれぞれ製造した。
【００４８】
前記で作製した比較例工具２１〜２６を構成するサーメット焼結体について、実施例１、実施例２の場合と同様に、平均成分組成、焼結体組織および有孔度を求め、さらに、焼結体中にクラックが存在するか否かについて、外観および断面を光学顕微鏡で確認した。
表８に、その結果を示す。
【００４９】
【表６】
2018065226.tif 000008
【００５０】
【表７】
2018065226.tif 000009
【００５１】
【表８】
2018065226.tif 000010
【００５２】
つぎに、本発明工具１〜６、１１〜１６および比較例工具２１〜２６をいずれもカッタ径１２５ｍｍの工具鋼製カッタ先端部に固定治具にてクランプした状態で、以下に示す、合金鋼の高速断続切削の一種である乾式正面フライス、センターカット切削加工試験を実施した。
【００５３】
切削試験：  乾式正面フライス、センターカット切削加工、
カッタ径：  １２５  ｍｍ
被削材：    ＪＩＳ・ＳＣＭ４４０幅１００ｍｍ、長さ４００ｍｍのブロック材、                              
回転速度：  ５０９  ｍｉｎ−１、
切削速度：  ２００  ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：ae  ９８ｍｍ、ap  ２．０ｍｍ、
送り速度（１刃当り）：  ０．２０  ｍｍ／ｔｏｏｔｈ、
なお、上記切削加工試験においては、破断（寿命）に至るまでの切削時間を測定した。
その結果を表９に示す。
【００５４】
さらに、図４に、破断時の切れ刃の損耗状態を示す。
図４（ａ）は、４０分加工後の本発明工具３の切れ刃の損耗状態を、（ｂ）は、２６分加工後の比較例工具２２の切れ刃の損耗状態を、（ｃ）は、３４分加工後の比較例工具２６の切れ刃の損耗状態を、それぞれ示し、（ａ）には、熱亀裂発生は観察されないが、（ｂ）、（ｃ）には熱亀裂が観察された。  
【００５５】
【表９】
2018065226.tif 000011
【００５６】
表９に示されるように、本発明工具１〜６、１１〜１６は、熱亀裂を発生することもなくチッピング、欠損等の耐異常損傷性にすぐれ、長期の使用にわたって、すぐれた耐摩耗性を発揮する。
これに対して、比較例工具２１〜２６は、成形性、焼結性が十分でないサーメット焼結体で構成されているばかりか、ＴｉＣＮ硬質相中に形成されているＷ富裕相の存在によって、切削加工時に熱亀裂を発生するため、チッピング、欠損等の異常損傷によって工具寿命が短命となることが明らかである。
【産業上の利用可能性】
【００５７】
この発明のＴｉＣＮ基サーメット製切削工具は、成形性、焼結性、耐熱亀裂性にすぐれ、長期の使用にわたって、すぐれた切削性能を発揮することから、切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。
【図１】
2018065226.tif 000012
【図２】
2018065226.tif 000013
【図３】
2018065226.tif 000014
【図４】
2018065226.tif 000015