(57)【要約】【課題】熱可塑性ポリマーの導電性装填粉末を製造する方法を提供する。【解決手段】本方法は、熱可塑性ポリマーで作られたコア（３）を含む元の粉末（１０）を作成するステップと、導電性サブマイクロメータフィラメント（４）及びワックス（６）を使用することによって装填粉末（１）を作成するステップであって、複数の粒子（２）を形成し、各々が少なくとも１つのフィラメント（４）及びワックスの保護膜（５）と共にコア（３）を含むステップと、を含む。【選択図】図２
2018178092.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
熱可塑性ポリマーの導電性粉末を製造する方法であって、前記熱可塑性ポリマーの導電性粉末は装填粉末（１）と呼ばれ、
熱可塑性ポリマーのコア（３）を含む元の粉末（１０）を作成するステップであって、前記コア（３）の各々はグレイン又はフレークを含むステップと、
複数の粒子（２）を形成するように、前記元の粉末を導電性のサブマイクロメータフィラメント及びワックス（６）と共に使用して、前記装填粉末（１）を作成するステップであって、各サブマイクロメータフィラメントの最小寸法は、１マイクロメートルよりも小さく、１００ナノメートルより大きいか又は等しく、各粒子（２）は、少なくとも１つの前記フィラメント（４）及び前記ワックスの保護膜（５）と共に前記コア（３）を含み、少なくとも１つのフィラメント及び１つの保護膜は、粒子の前記コアの周囲に配置されるステップと、
を含む、方法。
【請求項２】
各フィラメント（４）は、５０μｍから２００μｍの範囲内の長さ（８３）、１００ｎｍから４００ｎｍの範囲内の高さ（８４）、及び１００ｎｍから４００ｎｍの範囲内の幅（８５）を有する直方体に内接される、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記コア（３）の各々は、２０μｍから１００μｍの範囲内の長さにわたって各々が延在する辺を示す立方体に内接される、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
熱可塑性ポリマーの前記コア（３）は、ポリアリールエーテルケトン（ＰＡＥＫ）、ポリフェニレンスルファイド（ＰＰＳ）、ポリエーテルイミド（ＰＥＩ）、又はポリイミド（ＰＩ）から選択される族に属する、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記フィラメント（４）は、銀で作られる、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記ワックス（６）は、エチルセルロースである、請求項１に記載の方法。
【請求項７】
前記粒子は、前記コア（３）の重みに対するフィラメント（４）の重みが１０％から３０％の範囲の平均的割合を有する、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
前記粒子（２）は、
中間溶液（２１）を製造するステップであって、前記中間溶液（２１）は、溶剤（２０）と、内部で少なくとも前記フィラメント（４）が分散される前記ワックス（６）と、の溶液を含むステップと、
前記中間溶液（２１）を反応炉（２５）内に噴霧するステップと、
を実行することによって形成される、請求項１に記載の方法。
【請求項９】
前記反応炉（２５）は、空気流動層反応炉（２６）であって、
前記方法は、前記空気流動層反応炉（２６）内で前記元の粉末を流動化するステップを含み、
前記噴霧は、前記空気流動層反応炉（２６）内の前記元の粉末上に前記中間溶液（２１）を噴霧することによって実行される、請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
前記溶剤（２０）は、エタノールを含む、請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
前記反応炉（２５）は、噴霧器（３１）であり、
前記中間溶液（２１）は、前記元の粉末（１０）を含み、
前記噴霧は、前記溶剤（２０）の蒸発温度よりも高い所定の温度を示す流体を使用して、前記噴霧器（３１）内で実行される、請求項８に記載の方法。
【請求項１２】
前記溶剤（２０）は、水である、請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
前記所定の温度は、前記ワックスのガラス転移温度よりも高い、請求項１１に記載の方法。
【請求項１４】
複合材料で作られた製品を製造するための製造方法であって、前記製品は導電性であり、
乾式技法又は湿式技法を使用し、請求項１に記載の方法を適用することによって取得された装填粉末（１）を利用して、前記装填粉末（１）を強化材（３５）上に堆積させるステップと、
オーブン（４０）に前記強化材（３５）及び前記装填粉末（１）を通過させるステップであって、オーブン（４０）は所定の加熱サイクルを適用するステップと、
を含む、製造方法。
【請求項１５】
前記加熱サイクルは、
最高温度３３０℃まで５０℃／分の勾配で温度が上昇する第１段階と、
１５分から３０分までの範囲内の持続時間の間、前記最大温度を維持する第２段階と、
を含む、請求項１４に記載の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
関連出願の相互参照
[0001]  本願は、２０１７年４月２０日出願のＦＲ１７７０４０３の利益を主張し、その開示は全体が参照により本明細書に組み込まれる。
【０００２】
[0002]  本発明は、装填粉末を製造する方法、及び導電性複合材料で作られた製品に関する。
【背景技術】
【０００３】
[0003]  本明細書で使用される「製品」という用語は、そのような完成品を指すか、又は実際には他の場所での使用に適した半完成品を指す。したがって例を挙げると、製品は複合材料のプレートを形成する半完成品の形とすることが可能であり、その後プレートは、例えば何らかの特定部分を製造するために切断される。
【０００４】
[0004]  複合材料で作られた製品は、少なくともマトリクスに埋め込まれた強化材を含む。「強化材」という用語は、マトリクスの機械的強度よりも大幅に大きい機械的強度の材料をカバーしている。
【０００５】
[0005]  例えば、強化材は炭素、ガラス、アラミド、などの繊維の形とすることができる。さらに、これらの繊維は、特に織物、シート、又は実際には一方向性糸の形で使用することができる。
【０００６】
[0006]  例を挙げると、マトリクスは導電性ではない樹脂マトリクスの形とすることができる。
【０００７】
[0007]  樹脂に基づく複合材料で作られた製品は、様々な技法を用いて製造可能である。
【０００８】
[0008]  「フィルム」技法として知られる含浸技法において、樹脂は薄いフィルム状に変形されるように押出機内に注入される。樹脂フィルムは強化材に近接している。強化材は、例えば加熱すること、及びプレス機又はプラテンによって樹脂フィルムに押し付けることによって、樹脂フィルムに接着される。
【０００９】
[0009]  「乾式」技法として知られる含浸技法において、樹脂は粉末の形である。この粉末状の樹脂は自由大気内に散布することによって含浸されるべき強化材上に拡散される。その後、樹脂が強化材に付着するために融解するように、強化材と粉末の組み合わせは加熱される。
【００１０】
[0010]  「湿式」技法として知られる含浸技法において、樹脂は液体に浸された粉末の形である。粉末が強化材上に堆積するように、強化材は液体内を通される。その後、樹脂が強化材に接着するために融解するように、強化材と粉末の組み合わせは加熱される。
【００１１】
[0011]  例を挙げると、それらの技法は、樹脂含浸強化プレートを取得することを可能にする。その後、こうしたプレートを互いに積み重ねること、及びスタックを圧縮することによって、複合材料で作られたラミネートが取得可能である。
【００１２】
[0012]  それでもなお、その複合材料のラミネートは導電性ではないか、又は電流を導通させるための容量が乏しい。
【００１３】
[0013]  例えば航空機の壁用に導電性のパネルを作るために、複合材料で作られたラミネートに金網を組み込むことができる。
【００１４】
[0014]  代替として、複合材料で作られたラミネートに金属箔を固定することができる。
【００１５】
[0015]  文献ＵＳ６９１１１６９は、炭素繊維を有する複合製品を記述している。
【００１６】
[0016]  以下のインターネットアドレス：
ｈｔｔｐ：／／ｗｗｗ．ｓｆｔ．ａｓｓｏ．ｆｒ／Ｌｏｃａｌ／ｓｆｔ／ｄｉｒ／ｕｓｅｒ−３７７５／ｄｏｃｕｍｅｎｔｓ／ａｃｔｅｓ／ｊｏｕｒｎｅｅｓｓｆｔ／ＪＳＦＴ＿０８＿０１＿２０１５／Ｇｉｌｌｅｔ  ｅｔ  ａｌ．ｐｄｆ
に見られる文献は、炭素ナノチューブが装填された熱硬化性樹脂の使用について言及している。
【００１７】
[0017]  したがって、カーボンブラックナノ粒子は、装填樹脂を作るために撹拌機によって樹脂内に分散される。その後、カーボンブラックのナノ粒子と樹脂との混合物は、注入方法又は樹脂トランスファー成形（ＲＴＭ）方法によって強化材を含浸させる。
【００１８】
[0018]  それでもなお、ナノ粒子の使用は、既知の環境保健衛生（ＥＨＨ）規定を前提として、慎重に想定しなければならない。
【００１９】
[0019]  さらに、撹拌機はナノ粒子を破壊するリスクを伴う。
【００２０】
[0020]  文献ＦＲ２９９５２２２は、活性成分のマイクロカプセルの分散を作り上げることに関するため、本発明の技術分野に属していない。
【００２１】
[0021]  文献ＵＳ３８５６６９９は、ワックスで作られた壁を有するカプセルを生成する方法を記述している。
【００２２】
[0022]  文献ＵＳ７４３２４４８及びＵＳ５７０９７４０も知られている。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００２３】
[0023]  したがって、本発明の目的は、導電性複合材料で作られた粉末を取得するのに好適な熱可塑性ポリマーの導電性粉末を製造する方法を提案することである。
【課題を解決するための手段】
【００２４】
[0024]  したがって、本発明は、熱可塑性ポリマーの導電性粉末を製造する方法を提供し、熱可塑性ポリマーの導電性粉末は「装填」粉末と呼ばれる。方法は、
−熱可塑性ポリマーのコアを含む元の粉末を作成するステップであって、コアの各々はグレイン又はフレークを含むステップと、
−複数の粒子を形成するように、元の粉末を導電性の「サブマイクロメータ」フィラメント及びワックスと共に使用して、装填粉末を作成するステップであって、各サブマイクロメータフィラメントの最小寸法は１００ナノメートルより大きいか又は等しく、各粒子は、少なくとも１つの導電性サブマイクロメータフィラメント及びワックスの保護膜と共にコアを含み、少なくとも１つのフィラメント及び１つの保護膜は、粒子内のコアの周囲に配置されるステップと、
を含む。
【００２５】
[0025]  この方法は、装填粉末を取得することを可能にする。装填粉末は、フィラメント及び保護膜がその上に配置されるか又は吸着される、グレイン又はフレークの形の粒子を含む。こうした状況下で、少なくとも１つのフィラメント及び保護膜は、グレイン又はフレークの周囲に配置される。粒子の各フィラメントは、少なくとも一部がグレイン又はフレークの周囲と粒子の保護膜との間に配置されること、及び／又は、少なくとも一部が粒子の保護膜内に配置されること、及び／又は、少なくとも一部が粒子の保護膜に接着されること、が可能である。
【００２６】
[0026]  したがって、各保護膜は粒子の各フィラメントを粒子に対して確実に保持する傾向がある。熱可塑性ポリマーで作られた粒子コアには、１つ以上のサブマイクロメータフィラメント及び保護膜が装填され、保護膜は粒子のフィラメントが粒子のコアに接触した状態を維持する働きをする。
【００２７】
[0027]  その後、装填粉末は、コア及びフィラメント並びに保護膜を備える粒子に、コア自体の機能以外の機能を付与することが可能な、フィラメントの形の機能要素が装填された熱可塑性ポリマーで作られたコアを備える。特に、また複合材料から製品を製造する状況において、コアは複合材料で作られた製品のマトリクスとして使用可能であり、フィラメントは製品に良好な導電性を与えることができる。
【００２８】
[0028]  さらに、保護膜は、ＥＨＨの影響に関して、装填粉末の影響を制限する傾向があり得る。具体的に言えば、保護膜はフィラメントをコア上に固定されたままにしておく傾向があり、したがって、フィラメントが大気中に流出するいかなるリスクをも制限する傾向がある。こうした状況下で、装填粉末は、オペレータが強化材を含浸する間の環境リスクを減少させる傾向があり得、場合によっては、空気中のサブマイクロメータ微粒子の潜在的存在も減少させる。
【００２９】
[0029]  さらに、フィラメントは、ナノメータサイズではなくサブマイクロメータサイズであるため、装填粉末は、ナノメータサイズの要素用の規格を適用する必要のない環境で取り扱うことができることを示唆する。
【００３０】
[0030]  こうした状況下で、装填粉末は、複合材料から製品を製造する時にマトリクスで使用することができる。特に、乾式技法又は湿式技法による含浸を実行することを想定することが可能である。
【００３１】
[0031]  湿式技法を使用する時、保護膜及びフィラメントのサイズはオペレータの作業環境への粉末の影響を低減させる傾向がある。粒子の保護膜は、特に、移送、散布などの動作中、装填粉末を取り扱う間に、フィラメントが粒子のコアから分離するリスクを制限する働きをする。したがって、空気中のフィラメントの存在に起因するＥＨＨリスクが減少する。
【００３２】
[0032]  湿式技法を用いる場合、粉末は、強化材が通過する槽内に拡散される。保護膜は、フィラメントが槽内の各粒子のコアから分離するいかなるリスクをも制限する傾向があるため、各粒子のコア及びフィラメント並びに保護膜は槽からの排気口で強化材上に移送されることになる。
【００３３】
[0033]  方法は、装填粉末を直接取得することも可能にする。例を挙げると、方法は、粉末を取得するために「微粉末化」される必要がある押出製品を生じさせることはない。こうした「微粉末化」は充填材にダメージを与え、その性能を損なう可能性がある。
【００３４】
[0034]  方法は、以下の特徴のうちの１つ以上を、単独又は組み合わせで含むこともできる。
【００３５】
[0035]  したがって各フィラメントは、５０マイクロメートル（μｍ）から２００μｍの範囲内の長さ、１００ナノメートル（ｎｍ）から４００ｎｍの範囲内の高さ、及び１００ｎｍから４００ｎｍの範囲内の幅を有する、直方体に内接することができる。
【００３６】
[0036]  したがってフィラメントは、サブマイクロメータ要素であり、ナノメータ要素ではない。具体的には、サブマイクロメータ要素は、最小寸法が１マイクロメートル未満であり、１００ナノメートルより大きいか又は等しい要素であるのに対して、ナノメータ要素は、最小寸法が１ｎｍから１００ｎｍの範囲内にある要素である。
【００３７】
[0037]  こうした状況下で、ナノメータ要素に適用される厳密な規格は、これらのフィラメントには適用されない。
【００３８】
[0038]  ある態様において、コアの各々は、２０μｍから１００μｍの範囲内の長さにわたって各々が延在する辺を示す立方体に内接可能である。
【００３９】
[0039]  こうした状況下で、コアはサブマイクロメータ要素であり、ナノメータ要素ではない。ナノメータ要素に適用される厳密な規格は、これらのコアには適用されない。
【００４０】
[0040]  ある態様において、熱可塑性ポリマーのコアは、ポリアリールエーテルケトン（ＰＡＥＫ）、ポリフェニレンスルファイド（ＰＰＳ）、ポリエーテルイミド（ＰＥＩ）、又はポリイミド（ＰＩ）から選択される族に属し得る。
【００４１】
[0041]  したがって、コアは高性能熱可塑性ポリマーに基づくものとすることができる。こうしたポリマーは、化学的及び機械的の両方で高い性能を示し、様々な化学薬品に耐える非常に良好な能力を与える。こうしたポリマーは溶解させにくいため、ポリマーの加工は困難である。それでもなお、以下で説明する変形態によって、ポリアリールエーテルケトン（ＰＡＥＫ）及び／又はポリフェニレンスルファイド（ＰＰＳ）及び／又はポリエーテルイミド（ＰＥＩ）及び／又はポリイミド（ＰＩ）ポリマーの、グレイン又はフレークに基づく装填粉末を取得することができる。
【００４２】
[0042]  高い化学的性能を有する熱可塑性ポリマーで作られたコアは、装填粉末を伴う複合材料から製品を製造する間に、強化用繊維の良好な含浸を提供するという利点も示す。
【００４３】
[0043]  したがってこの方法は、複合材料で作られた製品の強化材を完全に含浸させるのに好適なコアを有する装填粉末を取得することを可能にする。
【００４４】
[0044]  ある態様において、フィラメントは銀で作られ得る。
【００４５】
[0045]  銀フィラメントを使用することは有利であり得る。具体的には、銀フィラメントは、粒子のワックス保護膜の中又は下にある粒子のコア周辺に自然に拡散する傾向があり得る。
【００４６】
[0046]  任意選択として、サブマイクロメータフィラメントは、銅、グラフェンに基づく材料、又は炭素で作られ得る。ある態様において、ワックスはエチルセルロースであり得る。
【００４７】
[0047]  エチルセルロースタイプのワックスを使用することは、特に、水又はエタノールタイプの溶剤に適合するため、有利である。
【００４８】
[0048]  任意選択として、ワックスは、アミロース、脂溶性誘導体を伴うアミロース、エポキシなどを含むことができる。
【００４９】
[0049]  ある態様において、これらの粒子は、コアの重みに対するフィラメントの重みが１０％から３０％の範囲内にある、例えば約２０％の平均的割合を有し得る。
【００５０】
[0050]  「コアの重みに対するフィラメントの重みが１０％から３０％の範囲内にある平均的割合」という言い回しは、装填粉末の粒子が平均的にその割合を示すことを意味する。こうした粒子は、有利な導電性を示す傾向がある。
【００５１】
[0051]  含浸において、粒子は、
−中間溶液を製造することであって、中間溶液は、溶剤と、内部で少なくともフィラメントが分散されるワックスの溶液を含むことと、
−中間溶液を反応炉内に噴霧することと、
によって形成される。
【００５２】
[0052]  その後、装填粉末は反応炉から回収される。
【００５３】
[0053]  例を挙げると、ワックスは、内部でサブマイクロメータフィラメントが分散される溶剤内で混合される。混合ステップの終わりに、方法は、溶剤と、内部で少なくともフィラメントが分散されるワックスとの、溶液を取得することを可能にし、この溶液は、便宜上「中間」溶液と呼ばれる。
【００５４】
[0054]  溶剤は、ワックスがフィラメントを劣化させることなく混合できるように選択される。
【００５５】
[0055]  熱可塑性ポリマーで作られたコア上にフィラメントを配置するか、あるいは吸収するように、及び、粒子の保護膜を導入するように、溶剤を消失させるために中間溶液が反応炉内に噴霧される。
【００５６】
[0056]  その後、装填粉末は「乾式」技法を使用して取得され、これは、装填粉末が反応炉を直ちに処理できる状態にしておくことを意味する。
【００５７】
[0057]  任意選択として、方法は、製品の最終的な導電性を減少させないように、及び／又はＥＨＨリスクが増加しないように、フィラメントの破壊を避けるために溶剤及びその内容物を強く撹拌しないための対策を講じる。低速の機械的撹拌を想定することが可能である。
【００５８】
[0058]  任意選択として、フィラメントは、超音波プローブを使用して中間溶液内で分散され得る。
【００５９】
[0059]  この実装の第１の変形態において、反応炉は空気流動層反応炉とすることが可能であり、方法は、空気流動層反応炉内で元の粉末を流動化するステップを含み得、噴霧は元の粉末上に中間溶液を噴霧することによって実行される。
【００６０】
[0060]  この第１の変形実装において、熱可塑性ポリマーで作られたコアを含む元の粉末が空気流動層反応炉内に導入され得る。その後、熱可塑性ポリマーのコアを反応炉のチャンバ内の懸濁液中に入れるために、空気流動層が反応炉内に投じられる。こうした状況下で、中間溶液は、装填粉末を形成するために反応炉内の元の粉末上に噴霧される。
【００６１】
[0061]  空気流動層は、溶剤の蒸発温度よりも高い、例えば摂氏６０度（℃）から１２０℃の範囲内の温度で、噴霧され得る。
【００６２】
[0062]  空気流動層反応炉において、フィラメントも担持しながらワックスが特にコア上に固定されることになる状態で、溶剤が蒸発する。
【００６３】
[0063]  このステップの終わりに、装填粉末を回収することができる。
【００６４】
[0064]  溶剤はエタノールを含むことができる。
【００６５】
[0065]  正常に試験された例では、溶剤はエタノールであり、ワックスはエチルセルロースであり、空気流動層は７８℃よりも高い温度であった。
【００６６】
[0066]  第２の変形実装において、反応炉は噴霧器であってよく、中間溶液は元の粉末を含み得、噴霧は、溶剤の蒸発温度よりも高い所定の温度を示す流体を使用して、噴霧器内で実行可能である。
【００６７】
[0067]  第２の変形態において、熱可塑性ポリマーで作られたコアを含む元の粉末は、溶剤内で、したがって中間溶液でも分散される。
【００６８】
[0068]  こうした状況下で、溶剤、フィラメント、ワックス、及び熱可塑性ポリマーで作られたコアを含む中間溶液が、噴霧器内に導入される。
【００６９】
[0069]  その後、溶剤は、装填粉末を生じさせるように蒸発する。
【００７０】
[0070]  任意選択として、溶剤は水とすることができる。
【００７１】
[0071]  正常に試験された例では、ワックスはエチルセルロースであり、ワックスは、フィラメントと熱可塑性ポリマーで作られたコアとを含む水タイプの溶剤内に混合された。
【００７２】
[0072]  ある態様において、所定の温度はワックスのガラス転移温度よりも高い。
【００７３】
[0073]  この例では、保護膜を最適化するために、熱気の温度はワックスのガラス転移温度よりも高い。
【００７４】
[0074]  ワックスのガラス転移温度よりも低い熱気の温度を想定することも可能である。
【００７５】
[0075]  さらに、本発明は、装填粉末を使用して複合材料で作られた導電性製品を取得することを可能にする方法も提供する。
【００７６】
[0076]  したがって、本発明は、複合材料で作られた製品を製造するための製造方法を提供し、製品は導電性である。方法は、
−乾式技法又は湿式技法を使用し、前述の方法を適用することによって取得された装填粉末を利用して、装填粉末を強化材上に堆積させるステップと、
−オーブンに強化材及び装填粉末を通過させるステップであって、オーブンは所定の加熱サイクルを適用するステップと、
を含む。
【００７７】
[0077]  形状及びサイズによって複雑である機能的充填材の使用は、例えば、凝集体の形成、又は装填粉末におけるフィラメントのせん断、又は実際には不十分な分散のリスクにより、導電性製品の取得を困難にする可能性がある。
【００７８】
[0078]  この方法を用いると、装填粉末は、乾式技法又は湿式技法を用いる含浸手順の状況で使用するために、即時に好適である。乾式技法は、装填粉末が散布される必要があり、装填粉末に対するダメージは少ない。同様に、湿式技法は、例えばフィラメントへのダメージを回避するために超音波を使用して、槽内の装填粉末を分散させることにある。
【００７９】
[0079]  装填粉末を強化材上に配置することの終わりに、装填粉末でカバーされた強化材はオーブンを通過する。保護膜は、融解又は昇華させることによって消失する。その後、熱可塑性ポリマーで作られ、製品のマトリクスの少なくとも一部を形成するコアは、フィラメントと共に強化材に付着することになる。
【００８０】
[0080]  任意選択として、ワックスは恐らく蒸発し得る。蒸発が使用される場合、方法は、蒸気を吸引するステップを提示することができる。ワックスは、できる限り低い、任意選択として３３０℃よりも低い劣化温度を提示するように選択することができる。
【００８１】
[0081]  別の方法として、ワックスは、マトリクスの一部を形成することも可能であり、実際には製品に付加的な特性を提供することができる。
【００８２】
[0082]  加熱サイクルは、
−最高温度３３０℃まで毎分５０℃の勾配で温度が上昇する第１段階と、
−１５分（ｍｉｎ）から３０分までの範囲内の持続時間の間、最大温度を維持する第２段階と、
を含むことができる。
【００８３】
[0083]  本発明及びその利点は、説明のために添付の図面を参照しながら与えられる例示の以下の説明の文脈からより詳細に明らかとなろう。
【図面の簡単な説明】
【００８４】
【図１】コア、フィラメント、及び保護膜で作られた粒子を取得する方法を示す図である。
【図２】装填粉末を製造する方法を示す図である。
【図３】装填粉末を製造する方法を示す図である。
【図４】装填粉末を伴う導電性複合材料から製品を製造する方法を示す図である。
【図５】装填粉末を伴う導電性複合材料から製品を製造する方法を示す図である。
【図６】装填粉末を伴う導電性複合材料から製品を製造する方法を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００８５】
[0084]  複数の図面内に示される要素には、それら各々に同じ参照番号が与えられる。
【００８６】
[0085]  図１は、複合材料から導電性製品を製造する方法によって使用されるのに好適な、装填粉末１を取得する方法を示す。
【００８７】
[0086]  したがって方法は、粉末を作成するステップを含み、粉末は、使用される他の粉末と区別するために、便宜上「元の」粉末１０と呼ばれる。
【００８８】
[0087]  元の粉末１０は、複合材料から作られる製品においてマトリクスとして使用されるのに好適な粉末である。元の粉末１０は熱可塑性ポリマーで作られたコア３を有し、「コア」という用語は、グレイン又はフレークも等しくカバーする。したがって元の粉末は、グレイン及び／又はフレークを含むことができる。こうした元の粉末１０は、従来の粉末製造方法によって作ることができる。
【００８９】
[0088]  熱可塑性ポリマーで作られたこれらのコア３は、ポリアリールエーテルケトン（ＰＡＥＫ）、ポリフェニレンスルファイド（ＰＰＳ）、ポリエーテルイミド（ＰＥＩ）、又はポリイミド（ＰＩ）の族のうちの１つに属する材料を使用して作ることができる。
【００９０】
[0089]  さらに、各コア３は立方体に内接することができる。例を挙げると、立方体の各辺は２０μｍから１００μｍの範囲内の長さ８１を有し得る。
【００９１】
[0090]  方法において、装填粉末１は、元の粉末１０とフィラメント４及びワックス６とを組み合わせることによって取得される。
【００９２】
[0091]  フィラメント４は、導電性の材料、例えば銀から作られる。さらに、フィラメント４はサブマイクロメータサイズである。特に、各フィラメント４は、５０μｍから２００μｍの範囲内の長さ８３、１００ｎｍから４００ｎｍの範囲内の高さ８４、及び１００ｎｍから４００ｎｍの範囲内の幅８５を示す、直方体８５に内接することができる。
【００９３】
[0092]  さらに、ワックスは、例えばエチルセルロースとすることができる。
【００９４】
[0093]  こうした状況下で、取得される装填粉末１は大多数の粒子２を含む。各粒子２は、単一のコア３、少なくとも１つのフィラメント４、及び、ワックス６で作られた保護膜５を備え、それらは共に接着されている。例えば、１つの粒子２について、少なくとも１つのフィラメント４が粒子のコア３上に配置されるか又は吸収され、保護膜５は、内部にフィラメント４及びコア３が存在するはずのカプセルを形成する。別のタイプの粒子の場合、少なくとも１つのフィラメント４を少なくとも部分的に保護膜５内に埋め込むことができるか、又は保護膜５上に接着接合することができる。
【００９５】
[0094]  装填粉末の導電性を最適化するために、粒子は、コア３の重みに対するフィラメント４の平均的重みが１０％から３０％の割合を含み得る。
【００９６】
[0095]  図２及び図３は、装填粉末を取得するための実装のいくつかの変形態を示す。
【００９７】
[0096]  この実装において、内部にフィラメント４が分散された中間溶液２１を取得するために、ワックス６が溶剤２０内に配置される。例を挙げると、フィラメントは超音波プローブによって分散される。
【００９８】
[0097]  第１の代替において、フィラメント４は溶剤２０内で分散され、その後、フィラメント／溶剤の混合物内にワックスが混合される。
【００９９】
[0098]  第２の代替において、ワックスは溶剤内に混合され、その後、フィラメントは結果として生じる溶液内で分散される。
【０１００】
[0099]  どのような代替であれ、分散フィラメントと共に溶剤内に混合される少なくともワックスを含む中間溶液２１は、反応炉２５内に噴霧される。
【０１０１】
[0100]  図２に示される第１の変形態において、中間溶液２１は、分散フィラメントと共に溶剤内に混合されたワックスのみを含む。中間溶液は反応炉２５内に噴霧される。反応炉２５は空気流動層２６を有する。こうした空気流動層反応炉２６は、チャンバ２４を画定するエンクロージャを含む。さらに、空気流動層反応炉２６は、空気流動層３０をチャンバ２４内に注入するための吸気口２８を有する。その後、この空気はフィルタ２７を通過した後、反応炉から排出される。
【０１０２】
[0101]  さらに、空気流動層反応炉２６は噴霧ノズル２９を有する。
【０１０３】
[0102]  こうした状況下で、元の粉末１０はチャンバ２４内に挿入される。その後、元の粉末１０は空気流動層３０によって流動化される。
【０１０４】
[0103]  元の粉末の流動化は、コア３の大きな動きのない懸濁液を取得するように、空気の上昇フロー内にコアの列を配置する効果を有する。こうした懸濁液は、列の底部と頂部との間の差圧差の結果として取得される。
【０１０５】
[0104]  したがって、元の粉末はチャンバ２４内の懸濁液に入れられる。
【０１０６】
[0105]  その後、中間溶液２１は、空気流動層反応炉２６内の元の粉末上に噴霧される。
【０１０７】
[0106]  中間溶液２１は、コア上に噴霧されるコーティング混合物を構成する。コーティング混合物は、ワックス、フィラメント、及び第１の溶剤を有する液滴の形である。液滴は、コアの上に堆積するためにコアの表面と接触する。
【０１０８】
[0107]  空気流動層において、コーティング混合物の液滴内でカバーされたコアは、移動し、噴霧ゾーン９１を離れ、膨張ゾーン９２に入る。その結果として、溶剤を乾燥させ、したがって蒸発させる、コアのフローが生じる。これらのステップは数回繰り返され、コアは、噴霧ゾーン９１と乾燥が実施される膨張ゾーン９２とを連続して通過する。これらの連続的通過は、コア上のフィラメント及びワックスの一連の均一コーティングを取得する方向に向かう傾向がある。
【０１０９】
[0108]  この第１の変形態は、チャンバ２４内の懸濁液内のコア３を、溶剤内にワックス及び銀フィラメントを含むコーティング剤で連続的にコーティングできるようにする傾向がある。
【０１１０】
[0109]  この第１の変形態は、ポリエーテルケトンケトン（ＰＥＫＫ）で作られたコア上の、水アルコール溶液内のエチルセルロースワックスを銀フィラメントと共に使用して、正常に試験された。溶剤はエタノールを含んでいた。
【０１１１】
[0110]  方法は、熱気の層を用いて１０分未満の期間実行され、４５０グラム（ｇ）の装填粉末が取得できた。光学顕微鏡を使用する観察は、銀フィラメントを担持するコアと少数の隔離された銀フィラメントとの存在を検証する働きをした。コア３の重みに対するフィラメント４の重みの平均的割合は、約２２％であった。
【０１１２】
[0111]  その後、装填粉末を使用して、１メートル当たり１０ジーメンス（Ｓ／ｍ）程度の有利な導電性を有する複合材料で作られた試験片が形成された。
【０１１３】
[0112]  図３の第２の変形態において、反応炉２５は噴霧器３１である。こうした噴霧器３１は、チャンバ３３を画定するエンクロージャを備える。さらに、噴霧器３１は、熱気と共にチャンバ３３内に混合物を噴霧するための噴霧システムを提示する。
【０１１４】
[0113]  この第２の変形態において、元の粉末１０は、混合ワックス及びフィラメントと共に溶剤２０を含む溶液内で分散される。したがってこの第２の変形態において、中間溶液は、混合ワックス及びフィラメントと共に溶剤２０のみならず、分散された形の元の粉末も含む。
【０１１５】
[0114]  中間溶液を製造するステップは、フィラメントを分散させるステップ、元の粉末を分散させるステップ、及びワックスを溶剤内に混合するステップを含む。
【０１１６】
[0115]  フィラメント及び元の粉末は、同時に分散させることができる。
【０１１７】
[0116]  例えば、第１の方法において、フィラメント４及び元の粉末は溶剤２０内で分散され、その後、ワックスは溶剤とフィラメントの混合物内に配置される。
【０１１８】
[0117]  第２の方法において、ワックスは溶剤内に配置され、その後、結果として生じる溶液内でフィラメント及び元の粉末が分散される。
【０１１９】
[0118]  他の方法が想定可能であり、フィラメント及び元の粉末を別々に分散させることが可能である。
【０１２０】
[0119]  その後、中間溶液は、溶剤２０の蒸発温度よりも高く、恐らくはワックスのガラス転移温度よりも高い、所定の温度を示す流体を使用して、噴霧器によって噴霧される。
【０１２１】
[0120]  溶剤の蒸発の結果として、この第２の変形態は、熱噴霧中にワックスタイプのカプセル封入剤によってコア及びフィラメントをカプセルに封入することが可能である。噴霧は、乾燥粒子に変わる液滴を形成させる。
【０１２２】
[0121]  この第２の変形態は、エチルセルロースワックス、銀フィラメント、及び溶剤としての水を使用して、正常に試験された。
【０１２３】
[0122]  プロセスは、ワックスのガラス転移温度よりも低い温度の熱気を用いて、１０分未満の期間実行され、５０ｇの装填粉末が取得できた。光学顕微鏡による観察が、銀フィラメントを担持するコアの存在を検証する働きをした。
【０１２４】
[0123]  その後、有利な導電性を有する複合材料で作られた試験片を形成するために、装填粉末が使用された。
【０１２５】
[0124]  プロセスは、ワックスのガラス転移温度を下げるために、ワックスのこの修正されたガラス転移温度よりも高い温度の熱気を用いて、１０分未満の期間中、可塑剤を追加する間にも実行され、５０ｇの装填粉末が取得できた。光学顕微鏡による観察が、銀フィラメントを担持するコアの存在を検証する働きをした。
【０１２６】
[0125]  その後、有利な導電性を有する複合材料から試験片を作成するために、装填粉末が使用された。
【０１２７】
[0126]  別の態様において、複合材料から製品を製造する方法は装填粉末を使用することが可能である。
【０１２８】
[0127]  図４及び図５を参照すると、装填粉末１は、強化材３５上に堆積されることによって使用される。例を挙げると、強化材３５はストリップ３６上に配置された繊維を含む。
【０１２９】
[0128]  図４に示されるような、乾式技法を使用する含浸の第１の方法において、装填粉末１は強化材３５上に散布することによって拡散される。既知の散布システムが使用可能である。
【０１３０】
[0129]  図５に示されるような、湿式技法による含浸の第２の方法において、装填粉末１は槽４５内で分散される。装填粉末が強化材３５上に堆積されるように、強化材３５は槽４５を通過する。
【０１３１】
[0130]  いずれの含浸技法が使用されても、その後、強化材及び装填粉末は、所定の加熱サイクルを適用するオーブン４０を通過する。
【０１３２】
[0131]  例えば加熱サイクルは、最高温度３３０℃まで５０℃／分の勾配で温度が上昇する第１段階と、それに続いて、１５分から３０分までの範囲内の持続時間、例えば２０分間、最大温度を維持する第２段階と、を含む。
【０１３３】
[0132]  この動作の終わりに、製品５０が取得される。この導電性製品５０は、装填粉末のコア及びフィラメントによって含浸された強化材を有する複合材料で作られる。
【０１３４】
[0133]  図６を参照すると、このタイプの製品５０が積み重ねられ、複合材料で作られたラミネート６０を取得するために圧縮プレス５５内に配置されることが可能である。
【０１３５】
[0134]  さらに、変形態とは独立に、超音波を使用して、例えば超音波槽又は超音波プローブを用いて、特にフィラメントの劣化を避けるために、前述の様々な分散動作を実行することができる。
【０１３６】
[0135]  本来、本発明は、その実装に関して多数の変形を対象とし得る。いくつかの実装を説明しているが、すべての可能な実装を網羅的に識別するものとは考えられないことが、容易に理解されよう。本来、本発明の範囲を逸脱することなく、説明したいずれの手段も等価の手段による置き換えを想定することが可能である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【外国語明細書】
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