(57)【要約】      （修正有）【課題】疵発生を抑制し、生産性を向上させた低鉄損と高強度のＣｕを微細析出させた無方向性電磁鋼板とその製法の提供。【解決手段】質量％で、Ｃ：0.005％以下、Ｓｉ：1.0〜4.0％、Ｍｎ：0.05〜1.5％、Ａｌ：0.03％未満、Ｃｕ：0.5〜2.5％、Ｏ：0.003〜0.030％、Ｓ：0.004％以下、Ｎ：0.004％以下、を含有し、残部がＦｅ及び不純物からなり、鋼中に含まれる、直径が5μｍ以下の介在物の単位体積当たりの個数密度Ｎ1と、直径が5μｍを超える介在物の単位体積当たりの個数密度Ｎ2の比率Ｎ１／Ｎ２を２０以上とし、未再結晶組織を含まないフェライト粒からなる金属組織を有し、前記フェライト粒の平均結晶粒径が30〜180μｍであり、前記フェライト粒の内部に個数密度を特定した金属Ｃｕ粒子を含有し、該金属Ｃｕ粒子の平均粒径が1.0〜10.0ｎｍである無方向性電磁鋼板。【選択図】図２
2018111847.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量％で、
Ｃ：０．００５％以下
Ｓｉ：１．０〜４．０％、
Ｍｎ：０．０５〜１．５％、
Ａｌ：０．０３％未満、
Ｃｕ：０．５〜２．５％、
Ｏ：０．００３〜０．０３０％、
Ｓ：０．００４％以下、
Ｎ：０．００４％以下、
を含有し、残部がＦｅ及び不純物からなり、
鋼中に含まれる、直径が５μｍ以下の介在物の単位体積当たりの個数密度Ｎ１と、直径が５μｍを超える介在物の単位体積当たりの個数密度Ｎ２の比率、Ｎ１／Ｎ２が２０以上であり、
未再結晶組織を含まないフェライト粒からなる金属組織を有し、
前記フェライト粒の平均結晶粒径が３０μｍ以上、１８０μｍ以下であり、
前記フェライト粒の内部に個数密度１．０×１０4〜１．０×１０7個／μｍ3の金属Ｃｕ粒子を含有し、
前記フェライト粒の内部の前記金属Ｃｕ粒子の平均粒径が１．０ｎｍ以上、１０．０ｎｍ以下である
ことを特徴とする無方向性電磁鋼板。
【請求項２】
質量％でＣｒを０．１〜４．０％含むことを特徴とする、請求項１に記載の無方向性電磁鋼板。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電気自動車などの駆動モータや各種電気機器用モータの鉄心材料として使用される高強度無方向性電磁鋼板に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、自動車用途などで、容量が大きく高速で回転するモータが増えてきている。当該モータの回転子用材料には、遠心力や応力変動に耐えるための機械強度が要求される。鋼の機械強度を上昇させるためには細粒強化、転位強化などの方法が用いられるが、一般にこれら強化作用は、軟磁気特性を劣化させる。機械強度と共に優れた磁気特性を維持できれば、回転子と固定子に同じ材料を用いることができる。特許文献１〜８などでは、低鉄損及び高強度の両立を目的として、冷延再結晶後に金属Ｃｕを微細析出させる方法が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００４−０８４０５３号公報
【特許文献２】国際公開第２００５／０３３３４９号
【特許文献３】特開２００４−１８３０６６号公報
【特許文献４】国際公開第２００４／０５０９３４号
【特許文献５】特開２００８−２２３０４５号公報
【特許文献６】特開２０１０−２４５０９号公報
【特許文献７】国際公開第２０１３／０２４８９９号
【特許文献８】国際公開第２０１３／１４６８８６号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
Ｃｕを微細析出させる技術は、低い鉄損と高い機械強度を得ることができるが、含まれるＣｕが多いほど、熱間圧延の際に鋼板の表面に疵が発生しやすいという問題がある。本発明は、Ｃｕを微細析出させた高強度の無方向性電磁鋼板を提供するにあたって、製造過程において、疵の発生を抑制し、生産性を向上させることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者らは、Ｃｕ起因の熱延板の疵を抑えるためには、スラブ加熱時の鋼の酸化を抑えることが有効であり、そのためには、スラブが含有するＡｌ量を制限することが有効であることを見出した。しかし単純にＡｌ量を減少させると、窒化物や硫化物の微細析出により磁気特性が劣化することが分かった。そのため、Ａｌ量の最適化と製鋼時の介在物の制御により、窒化物や硫化物の析出を抑え、良好な磁気特性を確保する。具体的には、下記のとおりである。
【０００６】
（１）質量％で、Ｃ：０．００５％以下、Ｓｉ：１．０〜４．０％、Ｍｎ：０．０５〜１．５％、Ａｌ：０．０３％未満、Ｃｕ：０．５〜２．５％、Ｏ：０．００３〜０．０３０％、Ｓ：０．００４％以下、Ｎ：０．００４％以下を含有し、残部がＦｅ及び不純物からなり、
鋼中に含まれる、直径が５μｍ以下の介在物の単位体積当たりの個数密度Ｎ１と、直径が５μｍを超える介在物の単位体積当たりの個数密度Ｎ２の比率、Ｎ１／Ｎ２が２０以上であり、未再結晶組織を含まないフェライト粒からなる金属組織を有し、前記フェライト粒の平均結晶粒径が３０μｍ以上、１８０μｍ以下であり、
前記フェライト粒の内部に個数密度１．０×１０4〜１．０×１０7個／μｍ3の金属Ｃｕ粒子を含有し、前記フェライト粒の内部の前記金属Ｃｕ粒子の平均粒径が１．０ｎｍ以上、１０．０ｎｍ以下であることを特徴とする無方向性電磁鋼板。
【０００７】
（２）質量％でＣｒを０．１〜４．０％含むことを特徴とする、前記（１）に記載の無方向性電磁鋼板。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、Ｃｕを微細析出させた高強度無方向性電磁鋼板を生産性良く製造できる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】代表的な合金における、酸化増量の温度変化を示す図である。
【図２】１１００℃加熱時の酸化増量に対するＡｌ添加の影響を示す図である。
【図３】鉄損に対するＡｌ含有量の影響を示す図である。
【図４】鉄損に対する酸素濃度の影響を示す図である。
【図５】鉄損に対する介在物個数密度比Ｎ１／Ｎ２の影響を示す図である。
【図６】介在物粒子径とＳ濃度の関係を示す図である。
【図７】介在物内の元素分布例を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
Ｃｕ起因の疵を防止するためには、熱延加熱時のスラブの酸化を抑制することが重要である。なぜならば、Ｃｕを含有する鋼が酸化すると、Ｃｕよりも卑であるＦｅが選択的に酸化し、Ｃｕがスケールと地鉄の界面に金属状態で濃化し、これが種々の疵の原因になるからである。
【００１１】
＜実験１＞
表１に示す成分を持つ鋼を真空溶解し、できたインゴットに粗熱延を施し、粗バーから１０ｍｍ×２０ｍｍ×３０ｍｍの試験片を切り出し、大気中焼鈍に供した。加熱温度を１０５０℃〜１２００℃の範囲で変化させ、均熱時間は３０分とした。焼鈍前後の試料の重量を測定した。その増加分は酸化に伴う酸化増量である。加熱温度と酸化増量の関係を図１に示す。Ｓｉ、Ａｌを含まない合金ａ１に対して、Ｓｉを３．１％とした合金ａ２では、１１５０℃以下の酸化は効果的に抑制される。そこにＡｌを０．７％含有させた合金ａ３（Ｓｉは３．２％）では、酸化増量が増え、耐酸化性は劣化する。また、合金ａ２、ａ３共、１１６０℃を超えると、急激に酸化増量は増加する。
上記の結果から、ＳｉはＣｕ起因の疵を防止する作用を持つが、Ａｌが複合含有されるとその疵防止作用は低下してしまう。またスラブの加熱温度１１６０℃以上の高温になると、Ｃｕの析出が顕著になり、疵の原因となる。
【００１２】
【表１】
2018111847.tif 000003
【００１３】
＜実験２＞
次にＳｉ量を３．１〜３．２％に固定し、Ａｌ量を変化させた鋼を真空溶解で溶製し、上記と同様の実験を行った。成分組成を表２に示す。図２は１１００℃における酸化増量に対するＡｌ添加量の影響である。Ａｌ量の増加と共に酸化増量は増加する。特に０．１％以上になるとその影響は顕著である。従って、Ｃｕの析出を抑制し、熱延時の疵発生を防止するにはＡｌを０．１％未満とすることが有効であると考えられる。
表２のそれぞれのインゴットを供試材にして、加熱温度１１００℃の粗圧延後、加熱温度１１４０℃、仕上げ温度８５０℃、仕上げ厚２．５ｍｍの仕上げ熱延を施した。各材料における熱延板表面のヘゲ疵の有無を表２に示す。上記の様に推定された通り、Ａｌ含有量を０．１％以下とすれば熱延板の疵が発生しなかった。
【００１４】
【表２】
2018111847.tif 000004
【００１５】
＜実験３＞
次に上記熱延板に８７０℃の熱延板焼鈍を実施後、０．３５ｍｍに冷間圧延し、１０００℃×３０秒の仕上げ焼鈍を実施、その後Ｃｕを析出させるため、５５０℃×３０秒の焼鈍を施した。磁気特性、機械特性を同じ表２に示す。図３には、Ａｌ添加量と鉄損Ｗ１０／４００の関係を示す。Ａｌが０．０３〜０．０８の範囲で鉄損が劣化している。鉄損が劣化するのは、スラブ加熱時にＡｌＮが溶解し、熱延後にＡｌＮが微細析出し、仕上げ焼鈍時の粒成長性を阻害するためと考えられる。疵を防止し、かつ、低い鉄損を得るためにＡｌ量を０．０３％よりも少なくしなければならない。
【００１６】
以上の様に、疵の防止と鉄損劣化を防ぐためには、鋼のＡｌ含有量を０．０３％よりも少なくしなければならないが、脱酸剤にＡｌを用いると溶製後のＡｌ量をその範囲にすることは困難である。従って以下にＳｉ脱酸を行った場合の鋼板の磁気特性について調査した。
【００１７】
＜実験４＞
電解鉄と鉄鉱石（Ｆｅ2Ｏ3）を溶解し、脱酸剤としてＳｉを投入し、成分調整し、脱酸剤投入から鋳型に注入するまでの保持時間を０．５分〜６０分の範囲で変化させてインゴットを製造した。表３に得られたインゴットの成分分析結果を示す。酸素含有量は保持時間と共に低下するが、１０分以上保持すると、約１００ｐｐｍの一定の値になった。
【００１８】
【表３】
2018111847.tif 000005
【００１９】
また、インゴットから試料を切り出し、断面の組織観察を行い、含まれる介在物の大きさと、その個数密度を調査した。直径が５μｍ以下の介在物の単位面積当たりの個数密度Ｎ１と、直径が５μｍを超える介在物の単位面積当たりの個数密度Ｎ２、およびそれらの比率、Ｎ１／Ｎ２を表３に示す。直径５μｍ以下の介在物は、保持時間を長くしてもその個数密度の変化は小さい。介在物個数が保持時間に依存しないことから、これらは主に、鋼の凝固時に晶出する二次脱酸生成物と考えられる。一方、５μｍ以上の大型の介在物個数は時間と共に低下する。これらは、溶鋼中で既に晶出していた介在物と推定される。
【００２０】
次にこれらインゴットを供試材として、加熱温度１１００℃の粗圧延後、加熱温度１１４０℃、仕上げ温度８５０℃、仕上げ厚２．５ｍｍの仕上げ熱延を施した。熱延板の表面を観察したところ、すべての熱延板で、表面のヘゲ疵は見られなかった。
【００２１】
上記熱延板に８７０℃の熱延板焼鈍を施し、仕上げ厚０．３５ｍｍの冷延を実施後、１０００℃、３０秒の仕上げ焼鈍、５５０℃、３０秒のＣｕ析出焼鈍を行い、無方向性電磁鋼板を得た。鉄損Ｗ１０／４００の値を表３に示す。脱酸時間を１０分以上にすることで、降伏強度や引張強度にも優れた、良好な鉄損値の無方向性電磁鋼板を得ることができる。
【００２２】
上記結果を用いて、鋼中の含有酸素量と鉄損の関係を図４に示す。酸素量の低下と共に鉄損は低下する。図５には、Ｎ１／Ｎ２と鉄損Ｗ１０／４００の関係を示す。Ｎ１／Ｎ２が２０以上になると、鉄損が顕著に小さくなることが分かる。
【００２３】
表３のｃ９のインゴット中の介在物について、その直径と含有するＳの関係を図６に示す。小さい介在物ほど、含有するＳ量が増加する傾向を持つ。含有Ｓが大きかった２．２μｍの介在物の元素分布を図７に示す。介在物上にＭｎＳが析出していることが分かる。  以上から、径の小さい二次脱酸生成物には、マトリックス中のＳがＭｎＳとして析出し易いと考えられる。従って、図５でＮ１／Ｎ２が２０以上で鉄損が小さくなったのは、Ｓをスカベンジしない大型介在物個数が減少したと共に、小型の二次脱酸生成物上へのＭｎＳの析出が進み、Ｓの無害化が進んだためと推測できる。従って、本発明では、鉄損を低減させるため、Ｎ１／Ｎ２を２０以上とする。
【００２４】
＜鋼の化学組成、組織＞
以下の説明において、鋼に含まれる各元素の含有量の単位である「％」は、特に断りがない限り「質量％」を意味する。
【００２５】
＜Ｃ：０．００５％以下＞
Ｃは鉄損を劣化させるため、Ｃ含有量は低ければ低いほどよい。このような現象は、Ｃ含有量が０．００５％超で顕著である。従って、Ｃ含有量は０．００５％以下とし、好ましくは０．００３％以下、より好ましくは０．００２％以下とする。
【００２６】
＜Ｓｉ：１．０〜４．０％＞
Ｓｉは、先の実験で示したように、スラブ加熱時の鋼の酸化を抑えて、Ｃｕの析出を抑制する作用を持つ。更に、Ｓｉは固有抵抗を上昇させ、鉄損を低減させる作用も持つ。Ｓｉ含有量が１．０％未満では、これらの作用効果が十分に得られない。従って、Ｓｉ含有量は１．０％以上とし、好ましくは２．０％以上、より好ましくは２．５％以上とする。  一方、Ｓｉ含有量が４．０％超では、鋼が脆化し、圧延性が低下する。従って、Ｓｉ含有量は４．０％以下とし、好ましくは３．８％以下とし、より好ましくは３．５％以下とする。
【００２７】
＜Ｍｎ：０．０５％〜１．５％＞
Ｍｎは鋼の固有抵抗を高める作用と共に、ＭｎＳの溶体化温度を高めることで、熱間圧延中の硫化物の微細析出を防止する作用を持つ。Ｍｎ含有量が０．０５％未満では、これらの作用効果を十分に得られない。従って、Ｍｎ含有量は０．０５％以上とし、好ましくは０．１％以上、より好ましくは０．２％以上とする。一方、Ｍｎ含有量が１．５％超では、鋼が脆化することがある。従って、Ｍｎ含有量は１．５％以下とし、好ましくは１．０％以下、より好ましくは０．５％以下とする。
【００２８】
＜Ａｌ：０．０３％未満＞
ＡｌはＳｉを含有する鋼の酸化を促進し、疵の原因となる。また、実験４の図５で示した通り、Ａｌが０．０３％以上であると、鉄損が劣化する。本発明では、Ａｌの含有量を０．０３未満にする。好ましくは０．００８以下であり、より好ましくは０．００５以下である。
【００２９】
＜Ｃｕ：０．５〜２．５％＞
Ｃｕは、冷延再結晶後に粒内に微細に析出させることで、鉄損の劣化なく、機械強度を上昇させる。Ｃｕ含有量が０．５％未満では、この効果を十分に得られない。従って、Ｃｕ含有量は０．５％以上とし、好ましくは０．７％以上とし、より好ましくは１．０％以上とする。一方、Ｃｕ含有量が２．５％超では、熱間圧延時の疵が生じやすく、脆化も生じやすい。従って、Ｃｕ含有量は２．５％以下とし、好ましくは２．０％以下とし、より好ましくは１．５％以下とする。
【００３０】
＜Ｏ：０．００３〜０．０３０％＞
一般的に、酸素は介在物を生成し、磁気特性に悪影響を与える。しかし、先に示した通り、脱酸後、凝固時に生成される二次脱酸生成物は、自身にＭｎＳを晶出あるいは析出させ、鋼中のＳを無害化する作用を持つ。この作用を持つために、Ｏの含有量は０．００３％以上とする。好ましくは０．００５％以上、更に好ましくは、０．０１０％以上である。一方、Ｏが０．０３０％より多いと、Ｓの無害化の作用を持たない大型の介在物が増え、鉄損を劣化させる。従って含有Ｏ量は０．０３０％以下とし、好ましくは０．０２５％以下、より好ましくは０．０２０％以下とする。
【００３１】
＜Ｓ：０．００４％以下＞
Ｓは微細硫化物を生成し、結晶粒成長性を劣化させるため、Ｓ含有量は低ければ低いほどよい。このような現象は、Ｓ含有量が０．００４％超で顕著である。従って、Ｓ含有量は０．００４％以下とし、好ましくは０．００３％以下、より好ましくは０．００２％以下とする。
【００３２】
＜Ｎ：０．００４％以下＞
Ｎは微細窒化物を生成し、結晶粒成長性を劣化させるため、Ｎ含有量は低ければ低いほどよい。このような現象は、Ｎ含有量が０．００４％超で顕著である。従って、Ｎ含有量は０．００４％以下とし、好ましくは０．００３％以下、より好ましくは０．００２％以下とする。
【００３３】
＜Ｃｒ：０．１〜４．０％＞
Ｃｒは、スラブ加熱時の鋼の酸化を抑えＣｕの析出を抑制する作用を持つので添加することができる。Ｃｒ含有量が０．１％未満ではこの作用が十分得られない。従ってＣｒ含有量は０．１％以上とし、好ましくは０．５％以上、更に好ましくは１％以上である。一方Ｃｒ含有量が４．０％を超えると、ヒステリシス損失が増加する。従って、Ｃｒ含有量は４．０％以下とし、好ましくは３．０％以下、より好ましくは２．０％以下とする。
【００３４】
＜その他元素＞
粗大な硫酸化物や硫化物を形成することでＳを固定し、微細な硫化物の生成を抑制させるために、ＲＥＭを０．０３％以下の範囲で添加してもよい。ＲＥＭとは、原子番号が５７のＬａから７１のＬｕまでの１５元素に原子番号が２１のＳｃと原子番号が３９のＹを加えた合計１７元素の総称である。Ｃａも同様の効果を持つので、０．００５％以下の範囲で含有させてもよい。
【００３５】
磁気特性の改善を目的として、Ｓｎ、Ｓｂをそれぞれ０．０５％以下の範囲で添加することもできる。
【００３６】
また、機械強度上昇や集合組織改善のため、Ｐを０．１％以下の範囲で添加することもできる。
【００３７】
その他の有害な不純物元素は、極力低減することが好ましく、特にＴｉ、Ｎｂ、Ｖは、０．００５％以下にすることが好ましい。
残部は、不可避不純物とＦｅである。
【００３８】
＜介在物個数密度比率Ｎ１／Ｎ１：２０以上＞
本発明ではＡｌ添加量を制限するため、Ａｌを脱酸剤に用いることができない。一方で、実験４で示した様に、Ｓｉ脱酸の場合は、凝固時の二次脱酸生成物が生成し易くなるが、この生成物は、自身にＭｎＳを晶出あるいは析出させ、鋼中のＳを無害化する作用を持つことが分かった。一般に、二次脱酸生成物の粒径は、溶鋼中に存在する一次脱酸生成物の粒径に比べて小さいが、実験４の結果から、５μｍを境としてそれより小さい介在物は、概ね二次脱酸生成物と言える。直径が５μｍ以下の介在物の単位面積当たりの個数密度Ｎ１と、直径が５μｍを超える介在物の単位面積当たりの個数密度Ｎ２とした時に、図５からわかるようにその比率、Ｎ１／Ｎ２を２０以上にすると鉄損が良好となる。従って本発明では、Ｎ１／Ｎ２を２０以上とする。好ましくは２５以上、より好ましくは３０以上である。一方、その上限は、Ｏ量の規定からおのずと決まるので、特に規定はしない。
【００３９】
尚、介在物の観察は、金属顕微鏡による観察や、ＥＰＭＡ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｐｒｏｂｅ  Ｍｉｃｒｏ  Ａｎａｌｙｚｅｒ）によって行うことができる。
【００４０】
＜未再結晶組織を含まないフェライト粒からなる金属組織＞
鋼板内に未再結晶組織が残留すると、鋼板の鉄損が著しく増大する。従って、本発明では、未再結晶組織を含まないフェライト粒からなる金属組織とする。
【００４１】
＜フェライト粒の平均結晶粒径：３０〜１８０μｍ＞
フェライト粒の平均結晶粒径は、鋼板のヒステリシス損失を低減させるために、３０μｍ以上とする必要がある。ただし、フェライト粒の平均結晶粒径が大きすぎる場合、渦電流損失の増加により、鉄損が劣化する場合もある。従って、フェライト粒の平均結晶粒径は１８０μｍ以下とする。フェライト粒の平均結晶粒径の下限値は好ましくは３０μｍ、より好ましくは５０μｍ、更に好ましくは７０μｍである。フェライト粒の平均結晶粒径の上限値は好ましくは、１７０μｍ、より好ましくは１６０μｍ、更に好ましくは１５０μｍである。なお、フェライト粒の平均結晶粒径は、ＪＩＳ  Ｇ  ０５５１「鋼−結晶粒度の顕微鏡試験方法」に従って求めることができる。
【００４２】
＜金属Ｃｕ粒子の平均粒径：１．０ｎｍ以上１０．０ｎｍ以下＞
再結晶粒内に析出したＣｕ粒子は、転位の移動を妨げる。粒径が小さすぎる金属Ｃｕ粒子は、転位の移動に対する抵抗力が小さい。一方、粒径が大きい金属Ｃｕ粒子は、転位の移動に対する抵抗力が大きいが、金属Ｃｕ粒子の個数密度が減少するので、粒子間距離が大きくなり、転位の移動が容易となる。更に、粒子径が磁壁厚程度の１００ｎｍ以上の金属Ｃｕ粒子は、磁壁移動を妨げ、ヒステリシス損失を増加させる。それ故、金属Ｃｕ析出粒子の平均粒径は１．０ｎｍ以上、１０．０ｎｍ以下とする。好ましくは２．０ｎｍ以上、５．０ｎｍ以下、より好ましくは２．０ｎｍ以上、４．０ｎｍ以下、更に好ましくは２．０ｎｍ以上、３．０ｎｍ以下である。
【００４３】
金属Ｃｕ粒子の平均粒径は、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）の明視野像を用いて求める。像内の個々のＣｕ粒子の面積を求め、その面積を持つ円の直径（円相当径）を、個々の粒子の径とみなす。
【００４４】
＜金属Ｃｕ粒子の個数密度：１．０×１０4〜１．０×１０7／μｍ3＞ 
本発明では、フェライト粒内の体積１μｍ3当たりの金属Ｃｕ粒子の個数は１．０×１０4／μｍ3以上とする。好ましくは１．０×１０5／μｍ3以上、より好ましくは５．０×１０5／μｍ3以上である。一方、金属Ｃｕ粒子の個数密度が大きすぎる場合、鋼板の磁気特性を劣化させるおそれがある。従って、フェライト粒内の金属Ｃｕ粒子の個数密度の下限値は１．０×１０7／μｍ3以下とする。
【００４５】
金属Ｃｕ粒子の個数密度とは、全てのフェライト粒内の粒径１．０ｎｍ以上の金属Ｃｕ粒子の個数密度である。粒径１．０ｎｍ未満の金属Ｃｕ粒子は、検出が困難であり、また、本実施形態に係る鋼板の特性にほぼ影響を与えないと考えられるので、計測対象とされない。本実施形態に係る鋼板のフェライト粒内の金属Ｃｕ粒子の個数密度Ｎは、電子顕微鏡観察像の面積をＡ、そこに観察されるＣｕ粒子の数をｎ、その平均粒径（円相当径の算術平均）をｄとしたとき、以下の数式に基づいて求められる。
Ｎ＝ｎ／（Ａ×ｄ）
【００４６】
＜製造方法＞
本発明の無方向性電磁鋼板は、例えば以下の様な方法により製造できる。即ち、前記成分組成の鋼を溶製した後、連続鋳造などによりスラブとし、前記スラブに熱間圧延を施して熱間圧延鋼板とし、必要に応じて熱延板焼鈍を施して熱延焼鈍鋼板とし、前記熱間圧延鋼板あるいは熱延焼鈍鋼板に冷間圧延を施して冷間圧延鋼板とし、前記冷間圧延鋼板に再結晶焼鈍を施し、その後Ｃｕを析出させ無方向性電磁鋼板製品とする無方向性電磁鋼板を製造する方法である。
【００４７】
製鋼段階においては、Ｓｉを脱酸剤に用いることが有効である。鋳造時には、先に示したＮ１／Ｎ２を２０以上にするために、比較的大きな一次脱酸生成物を、可能な限り浮上させ除去することが重要である。そのためには、脱酸剤投入後の撹拌を十分行うと共に、タンディッシュの堰を適切に設けたり、電磁ブレーキや、鋳型内電磁撹拌を適切に用いたりすることが有効である。一方、凝固時に生成される二次脱酸生成物は、先に述べたようにＳの無害化に有効であるので、鋳片の冷却を適切に行う必要がある。その温度パターンは、製造する鋼の成分組成によって多少異なるが、ＭｎＳが生成する概ね９００℃〜１１００℃の範囲に滞在する時間を長くすることが有効である。少なくとも１分以上、好ましくは３分以上、より好ましくは５分以上である。
【００４８】
次に本発明では、前記熱間圧延工程のスラブ加熱時には、前記スラブの表面の温度が１１６０℃を超えない様に制御することが好ましい。図１に示すように、本発明の鋼は、１１６０℃を超えると著しく酸化し易くなる。その場合、Ｃｕが金属状態でスケールと地鉄の界面に析出し、熱延板にヘゲ疵などが形成され易くなる。それを防ぐため、本発明では、加熱時に表面の温度が１１６０℃を超えないように制御することが好ましい。
【００４９】
その他の製造条件は特に限定しないが、下記の様な条件で製造できる。
熱延時のスラブ加熱温度は１０００℃以上が好ましい。スラブ加熱温度が１０００℃未満であると、熱間圧延が困難になる。スラブの表面温度は先の通り、１１６０℃を超えないように制御する。熱延仕上げ温度ＦＴは９００℃以下が好ましい。熱延鋼板の巻取温度ＣＴは、高いと、巻取り後のコイル内でＣｕが析出し、熱延鋼板の靭性が低下するので、５００℃以下が好ましい。熱延の仕上げ板厚は、冷間圧延時の高い圧下率によって、集合組織が劣化することを防ぐため、２．７ｍｍ以下が好ましい。ただし、あまり薄いと、熱延が困難となり、生産性が低下するので、熱延の仕上げ板厚は１．６ｍｍ以上が好ましい。
【００５０】
最終製品の集合組織を改善し、高い磁束密度を得るため、熱延鋼板に熱延板焼鈍を施してもよい。好ましい均熱温度は７５０〜１１００℃、均熱時間は１０秒〜５分である。均熱温度が７５０℃未満、又は、均熱時間が１０秒未満であると、集合組織を改善する効果が小さい。均熱温度が１１００℃を超えると、又は、均熱時間が５分を超えると、消費エネルギーの上昇、付帯設備の劣化などで製造コストの上昇を招く。冷延後、再結晶前の鋼板内のＣｕを微細にし、冷延後の再結晶焼鈍時にＣｕを再固溶させるため、８００〜４００℃の冷却区間は、平均冷却速度１０℃／秒以上で冷却する。平均冷却速度は２０℃／以上が好ましく、４０℃／秒以上がより好ましい。平均冷却速度が速いことは、熱延焼鈍板の靭性の確保にもつながる。
【００５１】
更に、本発明製造方法は、熱延鋼板に冷間圧延を施して冷延鋼板とする。冷間圧延は１回で行ってもよいし、中間焼鈍を含む２回以上を行ってもよい。最終の圧下率は６０〜９０％の範囲が好ましい。これにより、高磁束密度と低鉄損が得られる。中間焼鈍の温度は９００〜１１００℃が好ましい。この場合も、８００〜４００℃の冷却区間は、１０℃／秒以上の平均冷却速度で冷却することが望ましい。
【００５２】
再結晶工程では、鋼板の金属組織を再結晶させるとともに、Ｃｕを溶体化する。前述した要件の一つであるフェライト粒の平均結晶粒径を３０μｍ以上とするために、また、Ｃｕを固溶させるために、均熱温度は８５０℃以上が好ましい。一方、均熱温度が高すぎると、フェライト粒の平均結晶粒径が規定の１８０μｍ超になり易くなると共に、エネルギー消費が大きくなり、また、ハースロールなどの付帯設備が傷み易くなるので、均熱温度は１１００℃以下が好ましい。均熱時間は１０秒以上２分以下が好ましい。一旦固溶したＣｕを冷却過程で析出させないため、冷却過程における８００℃から４００℃までの平均冷却速度は１０℃／秒以上が好ましい。
【００５３】
次に、再結晶工程で得られる再結晶鋼板を焼鈍して、結晶粒内にＣｕを析出させる。フェライト粒内に析出するＣｕ粒子の個数密度を１．０×１０4〜１．０×１０7個／μｍ3とし、平均サイズを１．０ｎｍ以上、１０．０ｎｍ以下とするため、均熱温度は４５０℃以上、６５０℃以下が好ましい。
【００５４】
また、均熱時間は１０秒以上必要である。好ましくは３０秒以上、より好ましくは４０秒以上である。上記温度範囲であれば、バッチ焼鈍で数時間の均熱時間で焼鈍を行うことも可能である。均熱温度及び均熱時間の最適条件は、鋼板の成分組成、特にＣｕ量によって多少変化するが、概ね上記範囲に含まれる。
【００５５】
再結晶焼鈍とＣｕ析出焼鈍を一つの連続焼鈍ラインで同時に行う場合は、均熱温度を８５０℃以上、１０５０℃以下、均熱時間を１０秒以上とし、冷却過程の６００℃〜４５０℃の温度域に鋼板が滞留する時間を１０秒以上とする。
【００５６】
本発明製造方法で得られた鋼板には、必要に応じて、絶縁皮膜を施し、高強度で低鉄損の無方向性電磁鋼板を得ることができる。
【実施例】
【００５７】
＜実施例１＞
表４に示す成分組成の鋼を真空溶解し、得られたインゴットに加熱温度１１５０℃、仕上げ温度８５０℃、巻き取り温度４００℃、仕上げ厚２．３ｍｍの熱延を実施した。熱延板のヘゲ疵の有無を目視で確認して、結果を表４に示した。得られた熱延板に、均熱温度１０００℃、保持時間３０秒の熱延板焼鈍を施してから、冷間圧延に供し、０．３５ｍｍの冷延板を得た。その冷延板に均熱温度１０００℃、保持時間３０秒、８００℃から４００℃までの平均冷却速度２０℃／ｓｅｃの再結晶焼鈍を施し、その後、均熱温度５５０℃、保持時間６０秒のＣｕ析出焼鈍を施し、無方向性電磁鋼板の製品板とした。得られた製品板内の、直径が５μｍ以下の介在物の単位体積当たりの個数密度Ｎ１と、直径が５μｍを超える介在物の単位体積当たりの個数密度Ｎ２を観察し、その比率、Ｎ１／Ｎ２を求めた。更に平均のフェライト結晶粒径、析出Ｃｕの個数密度と平均粒子径、機械特性と磁気特性を調査し、それぞれを表４に示した。製品特性として、Ｗ１０/４００は２０Ｗ／ｋｇ以下、Ｂ５０は１．６０Ｔ以上、ＹＰ、ＴＳはそれぞれ４００ＭＰａ以上、５００ＭＰａ以上を良好な特性とした。本発明によって、熱延板の疵なしに、良好な機械特性と良好な鉄損を両立することができる。
【００５８】
【表４】
2018111847.tif 000006
【００５９】
＜実施例２＞
表４の合金ｄ１５の冷延板を供試材にして、均熱温度９５０〜１０５０℃、均熱時間３０〜９０秒の仕上げ焼鈍を施し、更に、均熱温度５５０〜６５０℃、均熱時間３０秒のＣｕ析出焼鈍を施して、無方向性電磁鋼板を得た。実施例１と同様に、比率Ｎ１／Ｎ２、平均のフェライト結晶粒径、析出Ｃｕの個数密度と平均粒子径、機械特性と磁気特性を調査した。それぞれを表５に示した。本発明によって、良好な機械特性と良好な鉄損を両立することができる。
【００６０】
【表５】
2018111847.tif 000007
【図１】
2018111847.tif 000008
【図２】
2018111847.tif 000009
【図３】
2018111847.tif 000010
【図４】
2018111847.tif 000011
【図５】
2018111847.tif 000012
【図６】
2018111847.tif 000013
【図７】
2018111847.tif 000014