(57)【要約】【課題】下地処理した接合材表面の酸化膜による接合不良の発生を防止、接合のやり直し作業を改善して歩留まりを向上させ、かつターゲットとバッキングチューブとの接合強度を高める。【解決手段】円筒型ターゲットの接合面である内周面と円筒型バッキングチューブの接合面である外周面との少なくとも一方に下地処理接合材を塗布して下地処理層を形成する下地処理工程と、下地処理工程の後、円筒型ターゲットと該円筒型ターゲット内に挿入したバッキングチューブとの間の隙間に充填用接合材を充填して固化する接合工程とを含み、下地処理接合材の融点または固相線温度が充填用接合材の融点または固相線温度を超えている。【選択図】      図１
2018178251.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
円筒型バッキングチューブの外周面と円筒型ターゲットの内周面とを接合面とし、接合面間に設けた隙間を接合材で充填し接合する円筒型スパッタリングターゲットの製造方法であって、前記円筒型ターゲットの接合面である内周面と前記円筒型バッキングチューブの接合面である外周面との少なくとも一方に下地処理接合材を塗布して下地処理層を形成する下地処理工程と、下地処理工程の後、前記円筒型ターゲットと該円筒型ターゲット内に挿入した前記バッキングチューブとの間の隙間に充填用接合材を充填して固化する接合工程とを含み、前記下地処理接合材の融点または固相線温度が前記充填用接合材の融点または固相線温度を超えていることを特徴とする円筒型スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項２】
前記下地処理接合材は錫含有量が９０質量％以上の純錫又は錫合金であり、前記充填用接合材はインジウム含有量が８５質量％以上の純インジウム又はインジウム合金であることを特徴とする請求項１記載の円筒型スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項３】
前記下地処理工程又は前記接合工程の少なくともいずれかを不活性雰囲気にて実施することを特徴とする請求項１又は２記載の円筒型スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項４】
前記接合工程は、
前記円筒型ターゲットと、該円筒型ターゲット内に挿入した前記バッキングチューブと、を前記充填用接合材の融点または固相線温度以上、前記下地処理接合材の融点または固相線温度未満の温度で再加熱する再加熱工程を備ることを特徴とする請求項１から３のいずれか一項に記載の円筒型スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項５】
円筒型ターゲット内に円筒型バッキングチューブが挿入され、円筒型バッキングチューブの外周面と円筒型ターゲットの内周面との間にインジウムと錫を含む接合部が形成されており、前記円筒型バッキングチューブの中心軸に対し垂直な前記接合部の断面において、円筒型ターゲットと前記接合部との接合界面及び円筒型バッキングチューブと前記接合部との接合界面のうちの少なくとも一方の接合界面から接合部内部へ１０μｍの厚さの範囲内の錫濃度をＳ１質量％とし、前記接合部の厚さ方向の中央部の錫濃度をＳ２質量％としたとき、（Ｓ１／Ｓ２）≧１．５であることを特徴とする円筒型スパッタリングターゲット。 
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、スパッタリング装置に用いられる円筒型スパッタリングターゲット及びその製造方法に関する。
本願は、２０１７年４月７日に日本に出願された特願２０１７−０７６４７１号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
【背景技術】
【０００２】
円筒型スパッタリングターゲットを回転させながらスパッタを行うスパッタリング装置が知られている。このスパッタリング装置に用いられる円筒型スパッタリングターゲットは、特許文献１又は特許文献２に示されるように、円筒型バッキングチューブの外周面に円筒型ターゲットの内周面を接合している。
この接合においては、接合面となる円筒型バッキングチューブの外周面及び円筒型ターゲットの内周面に下地処理として接合材と同じまたは類似の被膜を超音波ウェルダー（超音波はんだコテ）によるウェルダー処理にて形成し、その後、円筒型ターゲットに円筒型バッキングチューブを挿入して、両者の間に接合部のための隙間を設け、その隙間に接合材を供給して隙間を充填する接合方法が知られている。また、接合材としてインジウム（Ｉｎ）を用いることも知られている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０１６−７４９７７号公報
【特許文献２】特開２０１４−３７６１９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ところで、円筒型バッキングチューブと円筒側ターゲットとの接合は、これらバッキングチューブ及びターゲットの加熱、下地処理接合材による下地処理、その冷却、ターゲットへのバッキングチューブの挿入、両者の間に接合材用隙間形成、組み立て、ターゲット及びバッキングチューブの再加熱、接合材の隙間への充填、冷却という一連のプロセスが必要である。
ここでターゲットとバッキングチューブの下地処理について説明すると、下地処理はターゲット及びバッキングチューブを下地処理接合材の融点以上に加熱し、超音波はんだコテを用い、バッキングチューブの外周面及びターゲットの内周面へ下地処理接合材を塗布する工程である。
【０００５】
ターゲット及びバッキングチューブの下地処理接合材の表面は、下地処理後の冷却及び両者の隙間へ接合材を充填するための接合前の再加熱により、表面酸化が進行する。
この下地処理接合材の表面の酸化膜の形成により、充填する接合材と下地処理接合材との接触が阻害され、接合不良が生じやすく、接合後の超音波探傷検査において所定の接合面積率が確保できず、製品の品質が不合格となることがある。
このような品質が不合格となったスパッタリングターゲットは、全体を加熱して接合材を融解させた後、ターゲットをバッキングチューブから取り外し、再度、接合をやり直す作業が必要となる。一方、スパッタされる基板の大型化に伴い、円筒型ターゲットは長尺化しており、接合強度の向上も望まれている。
【０００６】
本発明は、このような事情に鑑み、下地処理した接合材表面の酸化膜による接合不良の発生を防止、接合のやり直し作業を低減して歩留まりを向上させ、かつターゲットとバッキングチューブとの接合強度を高めることを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の一態様である円筒型スパッタリングターゲットの製造方法は、円筒型バッキングチューブの外周面と円筒型ターゲットの内周面とを接合面とし、接合面間に設けた隙間を接合材で充填し接合する円筒型スパッタリングターゲットの製造方法であって、前記円筒型ターゲットの接合面である内周面と前記円筒型バッキングチューブの接合面である外周面との少なくとも一方に下地処理接合材を塗布して下地処理層を形成する下地処理工程と、下地処理工程の後、前記円筒型ターゲットと該円筒型ターゲット内に挿入した前記バッキングチューブとの間の隙間に充填用接合材を充填して固化する接合工程とを含み、前記下地処理接合材の融点または固相線温度が前記充填用接合材の融点または固相線温度を超えている。
【０００８】
この製造方法において、下地処理工程で形成される下地処理層は、下地処理接合材塗布後の冷却中及び接合工程に際しての加熱中に表面が酸化され、酸化膜を形成する。この下地処理接合材の融点又は固相線温度が、充填用接合材の融点又は液相線温度より高い場合、接合時の温度を両者の中間温度に設定することができる。この温度設定により下地処理接合材は、充填用接合材を充填するための加熱工程において、固相状態で加熱されているため酸化が抑制され、接合不良が低減する。
【０００９】
本発明の円筒型スパッタリングターゲットの製造方法の好ましい態様としては、前記下地処理接合材は錫含有量が９０質量％以上の純錫又は錫合金であり、前記充填用接合材はインジウム含有量が８５質量％以上の純インジウム又はインジウム合金であるとよい。
【００１０】
この製造方法では、接合工程における接合温度をインジウムの融点（約１５７℃）以上、下地処理接合材の融点以下とすることで、接合工程時の加熱中おいて、下地処理層の表面が溶融することが無いので、接合前の加熱による下地処理層表面の酸化を抑制することができる。また、充填用接合材と下地処理接合材とが接合界面において接すると、錫とインジウムとの共晶反応の効果で濡れ性が向上し、接合不良を低減することができる。また接合不良が低減するさらなる理由としては、下地処理層表面の酸化膜は錫の酸化物であることから、充填用接合材に比べ密度が小さく、このため、円筒型ターゲットと円筒型バッキングチューブとの隙間に溶融状態の充填用接合材を充填中に、下地処理層表面から剥がれた酸化膜が溶融部の上に浮上することが挙げられる。この効果により、接合完了後も充填接合材中に酸化物が残留しにくくなる。
この場合、前記充填用接合材は、錫を１５質量％以下含むインジウム合金であるとよい。
【００１１】
本発明の円筒型スパッタリングターゲットの製造方法の好ましい態様としては、前記下地処理工程又は前記接合工程の少なくともいずれかを不活性雰囲気にて実施するとよい。
不活性雰囲気により酸化を極力防止することができ、接合強度のさらなる向上を図ることができる。この場合、下地処理工程では、少なくとも下地処理接合材の塗布開始から冷却完了までの間、また、接合工程では、少なくとも加熱開始から充填用接合材の充填完了までの間で、不活性雰囲気に維持されればよい。
本発明の円筒型スパッタリングターゲットの製造方法のさらに好ましい態様として、前記接合工程は、前記円筒型ターゲットと、該円筒型ターゲット内に挿入した前記バッキングチューブと、を前記充填用接合材の融点または固相線温度以上、前記下地処理接合材の融点または固相線温度未満の温度で再加熱する再加熱工程を備えても良い。
【００１２】
本発明の一態様である円筒型スパッタリングターゲットは、円筒型ターゲット内に円筒型バッキングチューブが挿入され、円筒型バッキングチューブの外周面と円筒型ターゲットの内周面との間にインジウムと錫を含む接合部が形成されており、前記円筒型バッキングチューブの中心軸に対し垂直な前記接合部の断面において、円筒型ターゲットと前記接合部との接合界面及び円筒型バッキングチューブと前記接合部との接合界面のうちの少なくとも一方の接合界面から接合部内部へ１０μｍの厚さの範囲内の錫濃度をＳ１質量％とし、前記接合部の厚さ方向の中央部の錫濃度をＳ２質量％としたとき、（Ｓ１／Ｓ２）≧１．５である。
【００１３】
円筒型ターゲットと円筒型バッキングチューブとを接合する場合、両者の間に接合材を充填する前に、円筒型ターゲットの内周面と円筒型バッキングチューブの外周面との少なくとも一方に予め錫を主成分とする下地処理材を塗布しておくことが行われるが、接合後の接合部に、厚さ方向に錫の濃度勾配が上述のように生じていると、下地処理層が接合部になじんだ状態となっており、接合強度が向上する。この場合、（Ｓ１／Ｓ２）が１．５未満であると、接合部の接合力が低下し、スパッタリング中に円筒型バッキングチューブ上で円筒型ターゲットがずれる可能性がある。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、下地処理した接合材表面の酸化膜による接合不良の発生を防止、接合のやり直し作業を低減して歩留まりを向上させ、かつターゲットとバッキングチューブとの接合強度を高めることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明の実施形態の円筒型スパッタリングターゲットの縦断面図である。
【図２】図１の横断面図である。
【図３】図１のＡで示す部分の拡大断面図及び接合部の断面における成分プロファイルの模式図である。
【図４】円筒型スパッタリングターゲットの製造方法の第１実施形態を説明するフローチャートである。
【図５】第１実施形態の製造方法における製造途中の状態を示す縦断面図である。
【図６】円筒型スパッタリングターゲットの製造方法の第２実施形態を説明するフローチャートである。
【図７】第２実施形態の製造方法における製造途中の状態を示す縦断面図であり、（ａ）は円筒型ターゲットと円筒型バッキングチューブとの隙間に溶融状態の接合材を充填する初期の段階、（ｂ）はその隙間に接合材を充填完了した段階を示す。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下、本発明に係る円筒型スパッタリングターゲット及びその製造方法の実施形態を、図面を参照しながら説明する。
円筒型スパッタリングターゲット１は、図１及び図２に示すように、円筒型ターゲット２内に円筒型バッキングチューブ３が挿入され、これら円筒型ターゲット２の内周面と円筒型バッキングチューブ３の外周面との間が接合部４を介して接合されている。この場合、円筒型ターゲット２と円筒型バッキングチューブ３とは中心軸が一致した状態で配置される。
【００１７】
円筒型ターゲット２及び円筒型バッキングチューブ３の材料や寸法は特に限定されない。例えば、円筒型ターゲット２は銅（Ｃｕ）、銀（Ａｇ）、チタン（Ｔｉ）等の金属、シリコン（Ｓｉ）、アルミニウムをドープした酸化亜鉛（ＡＺＯ）等のセラミックスなどからなる内径１３４ｍｍ〜１３７ｍｍの筒状部材を用いることができる。例えば、円筒型バッキングチューブ３はチタン（Ｔｉ）、ステンレス鋼（ＳＵＳ）、または銅あるいは銅合金からなる外径１３３ｍｍ〜１３６ｍｍ、長さ１ｍ〜３ｍの筒状部材を用いることができる。この場合、円筒型ターゲット２は、長さ３０ｃｍ程度の短尺のターゲット材２ａを、パッキン５を介して複数連結した状態で円筒型バッキングチューブ３の外周に配置される。パッキン５は、接合材冷却工程中、接合材が凝固固化後、１００℃以上となった時点で除去される。円筒型ターゲット２内に円筒型バッキングチューブ３を挿入した状態で、両者の間に半径方向に０．５ｍｍ〜２ｍｍの隙間が形成される。なお、この隙間には、後述するように隙間保持のためのスペーサ６が挿入され、このスペーサ６とともに円筒型ターゲット２及び円筒型バッキングチューブ３とが接合部４により一体化している。
【００１８】
接合部４は、例えば、インジウム含有量が８５質量％以上の純インジウム又はインジウム合金であり、錫が１５質量％以下含まれる。この場合、円筒型スパッタリングターゲット１は後述するように下地処理工程後に接合工程を経て製造されるため、接合部４において、図３に示すようにインジウム（Ｉｎ）と錫（Ｓｎ）との濃度勾配が厚さ方向に生じており、円筒型ターゲット２と接合部４との接合界面及び円筒型バッキングチューブ３と接合部４との接合界面から接合部４内部へ１０μｍの厚さの範囲内（図３の位置Ｐ１）の錫濃度（平均値）をＳ１質量％とし、接合部４の厚さ方向の中央部（接合部４の厚さをＴとしたときに接合界面からＴ／２の位置（図３の位置Ｐ２））の錫濃度をＳ２質量％としたとき、（Ｓ１／Ｓ２）≧１．５とされる。
特に限定されないが、接合部４に含まれるインジウムの位置Ｐ２での含有量の上限値は、９９．９９質量％である。同様に特に限定されないが、接合部４の位置Ｐ２での好ましいインジウム含有量は、９０．００質量％〜９９．９７質量％であり、より好ましくは９５．００質量％〜９９．９５質量％である。
特に限定されないが、接合部４に含まれる錫の位置Ｐ２での含有量の下限値は０．０１質量％である。同様に特に限定されないが、好ましい接合部４に含まれる錫の含有量は０．１質量％〜５．０質量％であり、より好ましくは０．２質量％〜１．０質量％である。
特に限定されないが、Ｓ１／Ｓ２の上限値は１５００である。同様に特に限定されないが、好ましいＳ１／Ｓ２の範囲は５≦（Ｓ１／Ｓ２）＜１０００であり、さらに好ましくは２０≦（Ｓ１／Ｓ２）＜１００である。
【００１９】
＜円筒型スパッタリングターゲットの製造方法＞
次に、円筒型スパッタリングターゲット１の製造方法について、その第１実施形態を説明する。この第１実施形態では、図４のフローチャートに示すように、円筒型バッキングチューブ３及び円筒型ターゲット２の加熱工程、下地処理接合材による下地処理工程、下地処理接合材冷却工程、円筒型ターゲット２への円筒型バッキングチューブ３の挿入および両者の間に接合材用隙間を形成した状態に組み立てる組立工程、円筒型ターゲット２及び円筒型バッキングチューブ３の再加熱工程、充填用接合材を隙間に充填する接合材充填工程、そして接合材冷却工程の順に施される。以下、工程順に説明する。
【００２０】
（加熱工程）
円筒型ターゲット２及び円筒型バッキングチューブ３を加熱し、これらの接合面となる円筒型ターゲット２の内周面及び円筒型バッキングチューブ３の外周面を下地処理接合材の融点（又は液相線温度）以上の温度に加熱する。例えば下地処理接合材として純錫（純度：９９．８質量％以上）を用いる場合には２３２℃以上に加熱する。
【００２１】
（下地処理工程）
加熱工程において加熱状態とした円筒型ターゲット２の内周面及び円筒型バッキングチューブ３の外周面に、それぞれ溶融状態の下地処理接合材を塗り込む。この場合、ヒータを搭載した超音波はんだコテ（図示略）で超音波振動を加えながら下地処理接合材を塗り込むことにより、円筒型ターゲット２の内周面及び円筒型バッキングチューブ３の外周面における汚れや酸化膜の除去などが促進され、これらの表面に下地処理接合材をなじませることができる。下地処理接合材としては、純錫、又は錫含有量が９０質量％以上の錫合金が用いられる。
錫合金としては、１５質量％以下のインジウムを含有するインジウム錫合金が好適である。インジウム添加量が１５質量％を越える錫合金は、融点（液相線温度）が１８０℃以下となり、接合の際の加熱により接合表面での酸化が進行し、接合部に酸化膜が巻込まれ接合強度が低下するおそれがある。
特に限定されないが、下地処理接合材の錫含有量の上限値は１００質量％である。同様に特に限定されないが、好ましい下地処理接合材の錫含有量は９０質量％〜１００質量％であり、より好ましくは９５質量％〜１００質量％である。
下地処理接合材として、その他に、０．７質量％以下の銅（例えばＳｎ−０．７Ｃｕの合金）を含有する銅錫合金、９質量％以下の亜鉛を含有する錫亜鉛合金、３．５質量％以下の銀を含有する銀錫合金なども用いることができる。
この下地処理工程はアルゴン、窒素等の不活性雰囲気にて実施すると、下地処理接合材によって形成される下地処理層の表面の酸化を抑制することができる。この不活性雰囲気は、少なくとも、下地処理材の塗布開始から、次の下地処理接合材冷却工程において下地処理接合材の冷却が完了するまでの間、維持するとよい。
【００２２】
（下地処理接合材冷却工程）
下地処理接合材を塗布した円筒型ターゲット２及び円筒型バッキングチューブ３を常温（２０℃）まで冷却して、下地処理接合材を固化する。これにより、円筒型ターゲット２の内周面及び円筒型バッキングチューブの外周面に下地処理層１１が形成された状態となる。この下地処理層１１の厚さとしては特に限定されるものではないが、１０μｍ以上２００μｍ以下が適切である。下地処理層１１の厚さが１０μｍ未満の場合は、円筒型ターゲット２及び円筒型バッキングチューブ３に下地処理接合材を十分になじませることが難しく、また、円筒型ターゲット２および円筒型バッキングチューブ３の素材表面が露出しやすくなり、その後に充填用接合材を充填した際に接合不良を生じやすくなる。下地処理層１１の厚さが２００μｍを越えると、下地処理後に重力により接合材が下方に集積し、組立時において円筒型ターゲット２に円筒型バッキングチューブ３を通すことができなくなり、製造が困難となることがある。
特に限定されないが、より好ましい下地処理層１１の厚さは３０μｍ〜１５０μｍであり、さらにより好ましくは５０μｍ〜１００μｍである。
なお、この下地処理接合材冷却工程において、固化した後の下地処理層１１の表面の酸化物を室温において機械的に除去することとしてもよい。あるいは、下地処理層１１表面の酸化物に、酸化物の下の接合材までに達する傷を付けることとしてもよい。このように下地処理層１１の表面の酸化物を室温において、全部あるいは一部除去することにより、接合材充填工程において下地処理接合材と充填用接合材とのなじみがさらに良好となる。
【００２３】
（組立工程）
図５に示すように、まず、円筒型バッキングチューブ３の端部を配置可能な凹部１３ａを有する固定台１３に、その凹部１３ａを囲むように円筒型ターゲット２を載置する。次に、円筒型ターゲット２内に円筒型バッキングチューブ３を挿入し、これらの間に周方向に一定の隙間をあけた状態で同軸上に配置する。周方向に一定の隙間とするために、円筒型ターゲット２と円筒型バッキングチューブ３との間にスペーサ６を配置する。このスペーサ６としては、銅又はステンレス鋼等の金属からなるワイヤが好適であり、円筒型ターゲット２と円筒型バッキングチューブ３との間の隙間に応じた外径のものを用いる。このスペーサ６を隙間の周方向に等間隔で複数本、例えば３本挿入することにより、円筒型ターゲット２と円筒型バッキングチューブ３とを周方向に一定の隙間で同軸上に配置する。
【００２４】
（再加熱工程）
前述のように組み立てられた円筒型ターゲット２と円筒型バッキングチューブ３とをヒータ（図示略）により加熱し、充填用接合材の融点（又は液相線温度）以上で、下地処理接合材の融点（又は固相線温度）以下の温度に設定する。このように、円筒型ターゲット２と円筒型バッキングチューブ３とを充填用接合材の融点（又は液相線温度）以上で、下地処理接合材の融点（又は固相線温度）以下の温度に加熱することにより、下地処理層１１は溶融することがなく、加熱による酸化を抑制することができる。
特に限定されないが、好ましい再加熱工程の加熱温度は１４５℃以上２００℃未満であり、より好ましくは１６０℃以上１８０℃未満である。
同様に、好ましい再加熱工程の加熱時間は１０分間〜３時間であり、より好ましくは３０分間〜２時間である。
【００２５】
（接合材充填工程）
加熱状態の円筒型ターゲット２と円筒型バッキングチューブ３とを上下方向に沿って配置し、その隙間の下端部をパッキン５によって閉塞した状態で、隙間の上方から図５の矢印Ｂで示すように溶融状態の充填用接合材を充填する。充填用接合材は、スペーサ６により保持された隙間の下部に溜まり、徐々に上部に向かって充填される。隙間の上端には、隙間からあふれる充填用接合材を受けるための受皿１２を設けておき、この受皿１２に充填用接合材があふれるまで充填する。
【００２６】
この充填用接合材としては、錫を１５質量％以下含有するインジウム合金が好適である。充填用接合材としての錫濃度が１５質量％を越えるインジウム合金は、錫濃度が１５質量％を越え７９質量％以下では融点が１４０℃未満に下がり、スパッタ中において円筒型ターゲット２からの伝導熱により軟化し円筒型ターゲット２が円筒型バッキングチューブ３上で動いてずれる可能性がある。また、７９質量％以上では固相線と液相線との温度差から、充填用接合材が凝固する際に引巣に伴う接合不良が生じやすい。
この充填用接合材を円筒型ターゲット２と円筒型バッキングチューブ３との間の隙間に充填すると、前述したように下地処理層１１の主成分は錫であり、充填用接合材の主成分はインジウムであることから、これら錫とインジウムとが共晶反応の効果で濡れ性が向上する。また、下地処理層表面の酸化物は錫の酸化物であるから、充填用接合材に比べて密度が小さく、隙間の最上端で接合材を溢れさせることにより、酸化物を浮上させて隙間から除去することができる。このため、接合部に酸化物が残留しにくい。
充填用接合材としては、前述したインジウム合金だけでなく、下地処理接合材との組み合わせとして、表１のものを適用できる。
【００２７】
【表１】
2018178251.tif 000003
【００２８】
表１に示す組み合わせとすることにより、下地処理接合材の融点が充填用接合材の融点より高く設定され、接合温度を両者の中間領域に設定可能となり、接合不良に伴うやり直し作業が低減し、さらに接合強度の向上を発揮することができる。
また、接合材及び酸化物の密度については表２に示す通りである。
【００２９】
【表２】
2018178251.tif 000004
【００３０】
表２に示すように、下地処理接合材として錫（Ｓｎ）を用い、充填用接合材としてインジウム（Ｉｎ）を用いることにより、下地処理層の表面に形成される酸化膜（酸化錫）の密度は、インジウムの密度より小さいものとなる。したがって、円筒型ターゲット２と円筒型バッキングチューブ３との隙間にインジウムからなる充填用接合材を充填することにより、下地処理層の表面の酸化錫を浮上させて除去することが可能である
【００３１】
なお、再加熱工程、接合材充填工程（少なくとも充填完了までの間）は不活性雰囲気にて実施することにより、接合材の酸化を抑制し、さらなる接合強度の向上が可能となる。
【００３２】
（接合材冷却工程）
円筒型ターゲット２と円筒型バッキングチューブ３との隙間に充填用接合材を充填した後、これを冷却して固化させ、不要な付着物等を除去して清掃することにより、円筒型ターゲット２と円筒型バッキングチューブ３とが接合部４により一体化した円筒型スパッタリングターゲット１が完成する。
この円筒型スパッタリングターゲット１は、錫を主成分とする下地処理層１１を形成した後に、インジウムを主成分とする充填用接合材で一体化したものであるため、接合部４には、前述したように、その厚さ方向に錫とインジウムとの濃度勾配が生じている。また、下地処理層１１表面の酸化物の残留が抑制されているので、下地処理層１１が接合部４になじんで一体化しており、接合不良が低減し、接合強度を向上させることができる。
【００３３】
この場合、円筒型ターゲット２と接合部４との接合界面及び円筒型バッキングチューブ３と接合部４との接合界面から接合部４内部へ１０μｍの厚さの範囲内の錫濃度をＳ１質量％とし、接合部の厚さ方向の中央部の錫濃度をＳ２質量％としたとき、（Ｓ１／Ｓ２）≧１．５とされる。（Ｓ１／Ｓ２）＜１．５であると、接合部４の接合力が低下し、スパッタリング中に円筒型バッキングチューブ３上で円筒型ターゲット２がずれる可能性がある。
【００３４】
なお、前述の実施形態では、円筒型ターゲット２と円筒型バッキングチューブ３とを同軸上に組み立てた後に、その隙間の上方から溶融した充填用接合材を供給したが、特許文献２記載の方法と同様の方法で充填してもよい。
その場合のフローチャートを図６に示す。（加熱工程）から（下地処理接合材冷却工程）までは、前述した第１実施形態の製造方法の場合と同様である。その後、円筒型ターゲット２を載置する固定台１３に代えて、溶融状態の充填用接合材を溜める凹部を有する治具を用いて、この治具１４の上に、凹部１５の真上に配置されるように円筒型ターゲット２をパッキン５を介して垂直に支持する。また、治具１４の凹部１５にて接合材を加熱し、予め溶融状態で溜めておく（接合材溶融工程）。そして、図７（ａ）に示すように、下端部をダミー栓１６によって閉塞状態とした円筒型バッキングチューブ３を円筒型ターゲット２内に挿入し、円筒型ターゲット２と円筒型バッキングチューブ３とをヒータ（図示略）により加熱し、充填用接合材の融点（又は液相線温度）以上で、下地処理接合材の融点（又は固相線温度）以下の温度に設定する（再加熱工程）。次に、この円筒型バッキングチューブ３と円筒型ターゲット２との間の隙間に、溶融状態の充填用接合材Ｆを下方から徐々に充填する。図７（ｂ）に示すように、円筒型ターゲット２の上端の受皿１２に充填用接合材Ｆがあふれ出したら充填完了である（接合材充填工程）。この実施形態では、接合材充填工程が、円筒型ターゲット２と円筒型バッキングチューブ３とを組み立てる工程でもある。
【００３５】
なお、前述の実施形態では、円筒型ターゲット２の内周面と円筒型バッキングチューブ３の外周面との両方に下地処理接合材を塗布したが、いずれかの表面が充填用接合材と濡れやすい状態であれば、その表面については下地処理接合材の塗布を省略してもよい。
【実施例】
【００３６】
＜実施例１＞
ボロン（Ｂ）をドープしたシリコン（Ｓｉ）の円筒型ターゲット（比抵抗０．０５Ω・ｃｍ、内径：１３７ｍｍ、外径：１５７ｍｍ、長さ：２００ｍｍ、以下Ｓｉ−ＴＧと称す）を１０ピース、純チタン（Ｔｉ）製の円筒型バッキングチューブ（内径：１２５ｍｍ、外径：１３５ｍｍ、長さ：６００ｍｍ、以下Ｔｉ−ＢＴと称す）を５本準備した。
Ｓｉ−ＴＧは外周面を、マントルヒーターを用いて、Ｓｉ−ＴＧの内周面温度が２４０〜２６０℃に達するまで加熱した。２５０℃前後に温度を保持し、純錫（Ｓｎ）を下地処理接合材として、大気雰囲気中にてＳｉ−ＴＧの内周面に超音波はんだコテで下地処理した後、常温まで冷却した。
Ｔｉ−ＢＴは、内周面に熱風を循環させＴｉ−ＢＴの外周面温度が２４０〜２６０℃に達するまで加熱する。２５０℃前後に温度を保持し、純錫（Ｓｎ）を下地処理接合材として、大気雰囲気中にてＴｉ−ＢＴの外周面に超音波はんだコテにて下地処理し、常温まで冷却した。
下地処理後、Ｓｉ−ＴＧを２ピースずつＴｉ−ＢＴの所定の位置に配置した。円筒型ターゲット間は接合材充填中に接合材が漏れないように、耐熱性のフッ素樹脂製のパッキン（厚さが約０．６ｍｍ）を挟んだ。尚、Ｔｉ−ＢＴとＳｉ−ＴＧとの組立は、直径：０．６ｍｍ銅製ワイヤ（スペーサ）を約１２０°の間隔で３か所挿入し、Ｓｉ−ＴＧとＴｉ−ＢＴとの間に接合材充填用の隙間を形成した。
隙間形成後の接合材の充填は、大気中にてＳｉ−ＴＧの外周面をマントルヒーターにて加熱しＴｉ−ＢＴの内周面温度を１８０℃前後に保持した後、特開２０１４−３７６１９号に示す方法（図６及び図７に示す方法）で純インジウム（Ｉｎ）を接合材として下部から上部に向かって充填した。最上部では接合材を溢れさせ、酸化物を浮上させた。同様の工程を用い、Ｎｏ．１〜５の計５本の円筒型スパッタリングターゲットを製造した。
冷却後、超音波探傷検査装置により接合面積率を計測した。接合面積率は、Ｓｉ−ＴＧとＴｉ−ＢＴとの接合面の総面積に対して、接合不良個所を除いた接合済面積の比率である。接合面積率が９５％以上であった場合、合格と評価した。この場合、１回の接合で合格とならなかった場合は、接合材を融解して除去した後、再度接合し直し、接合面積率を計測した。
【００３７】
また、Ｎｏ．１の試料より、直径：２０ｍｍの接合部を含む接合強度測定用試料を任意の位置から半径方向に２０個採取し引張試験に供した。２０個の強度の平均値をもって接合部の引張強度とした。
また、Ｎｏ．１の試料から断面組織観察用試料を作成し、倍率２０００倍にて接合界面を観察した。Ｔｉ−ＢＴの接合界面およびＳｉ−ＴＧの接合界面のそれぞれから約１０μｍの範囲内（図３の位置Ｐ１）で、ビーム径：約１μｍにて錫（Ｓｎ）濃度をＥＰＭＡで定量分析を実施した。この場合、Ｔｉ−ＢＴの接合界面側をＢＴ側界面、Ｓｉ−ＴＧの接合界面側をＴＧ界面とし、ＢＴ側界面付近の位置Ｐ１の錫濃度をＳＢ、ＴＧ側界面付近の位置Ｐ１の錫濃度をＳＴとし、これらの平均値（ＳＴ＋ＳＢ）／２をＳ１とした。さらに、同じ試料の中で充填用接合材の中心部（各接合界面から約０．５ｍｍの位置：図３の位置Ｐ２）の錫（Ｓｎ）濃度（Ｓ２）をＥＰＭＡにて定量分析し、Ｓ１／Ｓ２を求めた。
【００３８】
＜実施例２＞
下地処理接合材として、Ｓｎ−１重量％Ｉｎ（Ｎｏ．６、融点２２４℃)、Ｓｎ−５重量％Ｉｎ（Ｎｏ．７、融点２１５℃）、Ｓｎ−１０重量％Ｉｎ（Ｎｏ．８、融点２００℃）を用い、下地処理温度をそれぞれ２４０℃、２３０℃、および２１５℃とする以外は実施例１と同様な方法で円筒型スパッタリングターゲットを製造し、冷却後超音波探傷検査装置により接合面積率を計測した。また超音波探傷検査終了後、実施例１と同様に接合強度測定用試料および断面観察用試料を作成し、引っ張り試験およびＥＰＭＡによる錫（Ｓｎ）濃度の定量分析を実施した。
【００３９】
＜実施例３＞
下地処理接合材として、Ｓｎ−３．５重量％Ａｇ（Ｎｏ．９、融点２２１℃)、Ｓｎ−９重量％Ｚｎ（Ｎｏ．１０、融点１９８℃）、Ｓｎ−０．７重量％Ｃｕ（Ｎｏ．１１、融点２２７℃）を用い、下地処理温度をそれぞれ２４０℃、２１５℃、および２４０℃とする以外は実施例１と同様な方法で円筒型スパッタリングターゲットを製造し、冷却後超音波探傷検査装置により接合面積率を計測した。また超音波探傷検査終了後、実施例１と同様に接合強度測定用試料および断面観察用試料を作成し、引っ張り試験およびＥＰＭＡによる錫（Ｓｎ）濃度の定量分析を実施した。
【００４０】
＜実施例４＞
充填用接合材として、Ｉｎ−５重量％Ｓｎ,（Ｎｏ．１２、融点１５０℃）、Ｉｎ−１０重量％Ｓｎ（Ｎｏ．１３、融点１４４℃）、Ｉｎ−１５重量％Ｓｎ（Ｎｏ.１４、融点１４０℃）を用い、接合温度をそれぞれ１６５℃、１６０℃、および１５５℃とする以外は実施例１と同様な方法で円筒型ターゲットを製造し、冷却後超音波探傷検査装置により接合面積率を計測する。また超音波探傷検査終了後、実施例１と同様に接合強度測定用試料および断面観察用試料を作成し、引っ張り試験およびＥＰＭＡによる錫（Ｓｎ）濃度の定量分析を実施した。
【００４１】
＜実施例５＞
下地処理工程および／または接合工程を窒素雰囲気とする以外は、実施例１と同様の方法で円筒型スパッタリングターゲット３本（Ｎｏ．１５〜１７）を製造した。
冷却後、超音波探傷検査装置により接合面積率を計測した。
また、Ｎｏ．１５の試料より、実施例１と同様に接合強度測定用試料および断面観察用試料を作成し、引っ張り試験およびＥＰＭＡによる錫（Ｓｎ）濃度の定量分析を実施した。
【００４２】
＜従来例＞
Ｓｉ−ＴＧの外周面を、マントルヒーターを用いて加熱し、Ｓｉ−ＴＧの外周面温度を１８０℃前後に温度を保持し、純インジウム（Ｉｎ）を下地処理接合材として、大気中にてＳｉ−ＴＧの内周面に超音波はんだコテにて下地処理した。
Ｔｉ−ＢＴは、内周面に熱風を循環させＴｉ−ＢＴの外周面温度も１８０℃前後に温度を保持し、純インジウム（Ｉｎ）を下地処理接合材として、Ｔｉ−ＢＴの外周面に超音波はんだコテにて下地処理した。
下地処理後、Ｓｉ−ＴＧを1個ずつＴｉ−ＢＴの所定の位置に挿入した。円筒型ターゲット間は接合中に接合材が漏れないように、耐熱性のフッ素樹脂製のパッキン（約０．６ｍｍ）を挟んだ。尚、Ｔｉ−ＢＴとＳｉ−ＴＧとの組立は、直径：０．６ｍｍ銅製ワイヤ（スペーサ））を約１２０°の間隔で３か所挿入し、Ｓｉ−ＴＧとＴｉ−ＢＴとの間に接合材充填用の隙間を形成した。
隙間形成後の接合材の充填は、Ｓｉ−ＴＧの外周面をマントルヒーターにて加熱しＴｉ−ＢＴの内周面温度を１８０℃前後に保持した後、特開２０１４−３７６１９号に示す方法（図６及び図７に示す方法）で純インジウム（Ｉｎ）を接合材として下部から上部に向かって充填した。最上部では接合材を溢れさせ、酸化物を浮上させた。同様の工程を用い、５本の円筒型ターゲットを製造した（Ｎｏ．１８〜Ｎｏ．２２）。
冷却後、超音波探傷検査装置により接合面積率を計測した。
また、Ｎｏ．１８の試料から直径：２０ｍｍの接合部を含む接合強度測定用サンプルを任意の位置から２０個作成し引っ張り試験に供した。
【００４３】
＜比較例＞
Ｓｉ−ＴＧ、Ｔｉ−ＢＴとも、下地処理接合材として、Ｓｎ−２０重量％Ｉｎ（Ｎｏ．２３、融点１３６℃)、Ｓｎ−３０重量％Ｉｎ（Ｎｏ．２４、融点１２５℃）を用い、下地処理温度をそれぞれ１６０℃、および１３５℃とする以外は実施例１と同様な方法で円筒型ターゲットを製造し、冷却後超音波探傷検査装置により接合面積率を計測した。また超音波探傷検査終了後、実施例１と同様に接合強度測定用試料および断面観察用試料を作成し、引っ張り試験およびＥＰＭＡによる錫（Ｓｎ）濃度の定量分析を実施した。
【００４４】
各試料の製造条件及び接合率については表３に、引張強度及び錫濃度分析の結果については表４に示す。表３において、接合率は９５％以上を合格とした。
なお、表３において、下地処理接合材が合金の場合の融点は、固相線温度または共晶点を示し、充填用接合材が合金の場合の融点は液相線温度を示している。表３に記載される製造条件のうち、下地処理工程の雰囲気及び充填工程の雰囲気については、採用された雰囲気を「チェックマーク」で示し、非採用の雰囲気を、適用不可を意味する「Ｎ／Ａ」（Ｎｏｔ  Ａｐｐｌｉｃａｂｌｅ）で示している。
【００４５】
【表３】
2018178251.tif 000005
【表４】
2018178251.tif 000006
【００４６】
表３の結果からわかるように、下地処理接合材よりも融点の低い充填用接合材を用いることにより、接合率（面積率）が９５％以上と高いものであった。従来例においても、９５％以上の接合率を得られたものがあるが、２回以上接合をやり直した結果であり、１回の接合で９５％以上の合格となったものは８０％であった。これに対して実施例のものは１回の接合で９５％以上の接合率がすべての試料で得られており、従来例に比べて歩留まりが優れていることがわかる。その中でも、下地処理工程又は接合材充填工程を不活性雰囲気で実施したものは、特に接合率が高かった。
また、表４に示されるように、下地処理接合材の錫含有量が９０質量％以上で、充填用接合材のインジウム含有量が８５質量％以上であると、接合部の錫濃度分布（Ｓ１／Ｓ２）が１．５以上となり、高い接合強度を得られている。
【産業上の利用可能性】
【００４７】
高品質の円筒型スパッタリングターゲットを効率良く生産することができるようになる。
【符号の説明】
【００４８】
１  円筒型スパッタリングターゲット
２  円筒型ターゲット
２ａ  ターゲット材
３  円筒型バッキングチューブ
４  接合部
５  パッキン
６  スペーサ
１１  下地処理層
１２  受皿
１３  固定台
１４  治具
１５  凹部
１６  ダミー栓
【図１】
2018178251.tif 000007
【図２】
2018178251.tif 000008
【図３】
2018178251.tif 000009
【図４】
2018178251.tif 000010
【図５】
2018178251.tif 000011
【図６】
2018178251.tif 000012
【図７】
2018178251.tif 000013