(57)【要約】【課題】  固相−固相間で互いの元素の熱拡散によって、均一な組成の過共晶Ａｌ−Ｓｉ合金粒子を製造する方法を提供する。【解決手段】  Ａｌ粉末とＳｉ粉末とを均一に混合した混合物を反応助剤としてのアルカリ金属のハロゲン化物とともにるつぼ内に収納し、真空排気後に、６６０〜７５０℃の温度で５時間以上保持し熱処理して、過共晶Ａｌ−Ｓｉ合金粒子を製造する方法である。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ａｌ粉末とＳｉ粉末とを均一に混合した混合物をるつぼ内に収納し、真空排気後に、６６０〜７５０℃の温度で５時間以上保持し熱処理して、過共晶Ａｌ−Ｓｉ合金粒子を製造する方法。
【請求項２】
Ａｌ粉末とＳｉ粉末とを均一に混合した混合物をＰとともにるつぼ内に収納し、真空排気後に、６６０〜７５０℃の温度で５時間以上保持し熱処理して、過共晶Ａｌ−Ｓｉ合金粒子を製造する方法。
【請求項３】
Ａｌ粉末の純度が９９．９％であり、平均粒子径Ｄ５０が３０μｍ以下であり、Ｓｉ粉末の純度が９９．９％以上であり、平均粒子径Ｄ５０が１〜３μｍであることを特徴とする請求項１または２に記載の過共晶Ａｌ−Ｓｉ合金粒子を製造する方法。
【請求項４】
１０Ｐａ以下の真空度まで真空排気することを特徴とする請求項１から３までのいずれか１項に記載の過共晶Ａｌ−Ｓｉ合金粒子を製造する方法。
【請求項５】
平均粒子径Ｄ５０が４０〜５０μｍであり、かさ密度が０．７５〜０．８５ｇ／ｃｍ３であり、組成がＳｉ２０ｗｔ％以上である過共晶Ａｌ−Ｓｉ合金粒子。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、過共晶Ａｌ−Ｓｉ合金粒子を製造する方法に関し、また、過共晶Ａｌ−Ｓｉ合金粒子に関する。
【背景技術】
【０００２】
Ｓｉが優先的に結晶成長してしまうため、溶製法によってＡｌ−Ｓｉ合金を製造することは困難である。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
微細粒子の原料を用い、微細粒子表面を活性化して、互いの元素の熱拡散によって、均一な組成の過共晶Ａｌ−Ｓｉ合金粒子を製造する方法を提供することが課題である。また、均一な組成の過共晶Ａｌ−Ｓｉ合金粒子を提供することも課題である。
そのために、Ａｌ原料粉末とＳｉ粉末を比較的低温で熱処理して過共晶Ａｌ−Ｓｉ合金粉末を製造することを鋭意研究した。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
当該課題は、請求項１に記載の第１の本発明、すなわち、Ａｌ粉末とＳｉ粉末とを均一に混合した混合物をるつぼ内に収納し、真空排気後に、６６０〜７５０℃の温度で５時間以上保持し熱処理して、過共晶Ａｌ−Ｓｉ合金粒子を製造する方法によって、達成される。
【０００５】
また、当該課題は、請求項２に記載の第２の本発明、すなわち、Ａｌ粉末とＳｉ粉末とを均一に混合した混合物をＰとともにるつぼ内に収納し、真空排気後に、６６０〜７５０℃の温度で５時間以上保持し熱処理して、過共晶Ａｌ−Ｓｉ合金粒子を製造する方法によっても、達成される。
【０００６】
また、当該課題は、請求項６に記載の第３の本発明、すなわち、平均粒子径Ｄ５０が４０〜５０μｍであり、かさ密度が０．７５〜０．８５ｇ／ｃｍ３であり、組成がＳｉ２０ｗｔ％以上である過共晶Ａｌ−Ｓｉ合金粒子によっても、達成される。
【発明の効果】
【０００７】
Ａｌ原料粉末とＳｉ粉末をＡｌの溶融温度（６６０℃）以上７５０℃以下の温度で５時間以上熱処理することによって、近くのＡｌ粒子が数個凝集し、互いに融着するが、Ａｌ粒子全体がすべて融着し一体となっていない状況において、数個のＡｌ粒子が融着した凝集体が固体のＳｉ粒子と接触することによって、Ａｌ元素とＳｉ元素が互いに拡散して均一なＡｌシリサイドが得られることを本願発明者は見出した。
なお、６６０℃以下の温度ではＳｉ粒子が未反応で残ってしまい、８００℃を超えると、Ａｌ粒子全体がすべて融着して一体となってしまう。
【０００８】
しかも、原料純度、原料平均粒子径、配合率、真空度、加熱温度、保持時間など製造条件によって、得られた粒子中の組成等を制御することができることを本願発明者は見出した。また、得られる粒子の平均粒子径は原料Ａｌ粒子が数個凝集した大きさであることも本願発明者は見出した。Ｓｉの添加量は３０ｗｔ％以上であっても、ほぼ変わらない特徴の生成物が得られる。
【０００９】
原料として高純度の粉末を用い、真空排気した直後に熱拡散処理しているので、接触面積を増やし、飛躍的に低温度かつ比較的短時間で原料Ａｌ粉末の中心部まで加熱によるＳｉの物質拡散を促進することができたと考える。その結果、本発明によって、Ｓｉの析出が少なく、均一な組成の球状の過共晶Ａｌ−Ｓｉ合金粉末を製造することができた。
【００１０】
また、Ｐを添加することによって、Ｓｉの析出が抑制され、均一な組成の過共晶Ａｌ−Ｓｉ合金粒子を生成することができることを本願発明者は見出した。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】使用した製造装置の概略図である。
【図２】本実施例の過共晶Ａｌ−Ｓｉ合金粉末製造の熱処理において実施した温度−時間グラフの概略図である。
【図３】得られた試料粉末の断面の走査電子顕微鏡観察写真である。
【図４】得られた試料粉末の断面の走査電子顕微鏡観察写真である。
【図５】得られた試料粉末の断面のカラーマップデータであり、（ａ）は断面のＳＥＭ像、（ｂ）はＡｌ分布、（ｃ）はＳｉ分布、（ｄ）はＯ分布を示している。
【図６】得られた試料粉末の断面のミクロ観察写真である。
【図７】得られた試料粉末の断面の走査電子顕微鏡観察写真である。
【図８】得られた試料粉末の断面の走査電子顕微鏡観察写真である。
【図９】得られた試料粉末の断面のカラーマップデータであり、（ａ）は断面のＳＥＭ像、（ｂ）はＡｌ分布、（ｃ）はＳｉ分布、（ｄ）はＯ分布を示している。
【図１０】得られた試料粉末の断面のミクロ観察写真である。
【図１１】得られた試料粉末の断面の走査電子顕微鏡観察写真である。
【図１２】得られた試料粉末の断面のカラーマップデータであり、（ａ）は断面のＳＥＭ像、（ｂ）はＡｌ分布、（ｃ）はＳｉ分布、（ｄ）はＯ分布を示している。
【図１３】得られた試料粉末の走査電子顕微鏡観察写真である。
【図１４】得られた試料粉末の走査電子顕微鏡観察写真である。
【図１５】得られた試料粉末のＸＲＤパターン図である。
【図１６】得られた試料粉末の断面のミクロ観察写真である。
【図１７】得られた試料粉末の断面のミクロ観察写真である。
【図１８】得られた試料粉末の走査電子顕微鏡観察写真である。
【図１９】得られた試料粉末の走査電子顕微鏡観察写真である。
【図２０】得られた試料粉末の断面の走査電子顕微鏡観察写真である。
【図２１】得られた試料粉末の断面のカラーマップデータであり、（ａ）は断面のＳＥＭ像、（ｂ）はＡｌ分布、（ｃ）はＳｉ分布、（ｄ）はＯ分布を示している。
【図２２】得られた試料粉末のＸＲＤパターン図である。
【図２３】得られた試料粉末の断面のミクロ観察写真である。
【図２４】得られた試料粉末の走査電子顕微鏡観察写真である。
【図２５】得られた試料粉末の走査電子顕微鏡観察写真である。
【図２６】得られた試料粉末の断面の走査電子顕微鏡観察写真である。
【図２７】得られた試料粉末の断面の走査電子顕微鏡観察写真である。
【図２８】得られた試料粉末の断面の走査電子顕微鏡観察写真である。
【図２９】得られた試料粉末の断面のミクロ観察写真である。
【図３０】得られた試料粉末の断面のミクロ観察写真である。
【図３１】得られた試料粉末の走査電子顕微鏡観察写真である。
【図３２】得られた試料粉末の走査電子顕微鏡観察写真である。
【図３３】得られた試料粉末の断面の走査電子顕微鏡観察写真である。
【図３４】得られた試料粉末の断面の走査電子顕微鏡観察写真である。
【図３５】得られた試料粉末の断面のミクロ観察写真である。
【図３６】得られた試料粉末の断面のミクロ観察写真である。
【図３７】得られた試料粉末の走査電子顕微鏡観察写真である。
【図３８】得られた試料粉末の走査電子顕微鏡観察写真である。
【図３９】得られた試料粉末の断面の走査電子顕微鏡観察写真である。
【図４０】得られた試料粉末の断面の走査電子顕微鏡観察写真である。
【図４１】得られた試料粉末の断面のカラーマップデータであり、（ａ）は断面のＳＥＭ像、（ｂ）はＳｉ分布、（ｃ）はＯ分布、（ｄ）はＯ分布、（ｅ）はＡｌ分布、（ｆ）はＰ分布を示している。
【図４２】得られた試料粉末の断面の走査電子顕微鏡観察写真である。
【図４３】得られた試料粉末の断面のカラーマップデータであり、（ａ）は断面のＳＥＭ像、（ｂ）はＯ分布を示している。
【図４４】得られた試料粉末の断面のミクロ観察写真である。
【図４５】得られた試料粉末の走査電子顕微鏡観察写真である。
【図４６】得られた試料粉末の走査電子顕微鏡観察写真である。
【図４７】得られた試料粉末の断面の走査電子顕微鏡観察写真である。
【図４８】得られた試料粉末の断面の走査電子顕微鏡観察写真である。
【図４９】得られた試料粉末の断面のカラーマップデータであり、（ａ）は断面のＳＥＭ像、（ｂ）はＡｌ分布、（ｃ）はＳｉ分布、（ｄ）はＯ分布を示している。
【図５０】得られた試料粉末のＸＲＤパターン図である。
【図５１】得られた試料粉末の粒度分布を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
比較例１
原料として、Ａｌ粉末とＳｉ粉末を使用し、ＮａＣｌ粉末もＰも使用しなかった。
【００１３】
試料粉末の作成
高純度化学品のＡｌ粉末の純度は９９．９％であり、粒子径は３０μｍであった。なお、平均粒子径Ｄ５０が３０μｍ以下であった。
また、Ｓｉ粉末（東京印刷機材トレーディング（株）製）の純度は９９．９９９９％以上であり、平均粒子径Ｄ５０は２μｍであった。
【００１４】
上記のＡｌ粉末５０．０ｇと上記のＳｉ粉末１０．０ｇを容器内に秤量して、振とうしたところ、Ａｌ粉末とＳｉ粉末は均一に混合され原料混合粉末を得た。
【００１５】
図１は使用した製造装置の概略図である。黒鉛るつぼ１は内径φ７０ｍｍ×高さ１２５ｍｍであり、上面の中央にガス抜き穴１１が設けられている。原料混合粉末２を黒鉛るつぼ１内に収納した後に、高周波加熱装置４を備えた真空容器３内に水平に配置した。
【００１６】
そして、原料混合粉末２が飛散しないように注意しながら、配管５を通じて真空ポンプ６を用いて真空容器３内を８Ｐａまで真空排気した。
【００１７】
８Ｐａまで真空排気した直後に、図２に示す熱処理パターンのように、室温（Ｔｒ）から５５０℃（Ｔｍａｘ）まで１時間（０〜ｔ１）かけて昇温し、５５０℃（Ｔｍａｘ）で５時間（ｔ１〜ｔ２）保持し、その後、加熱電源をＯＦＦして、自然冷却した。昇温、保持、冷却の間も真空ポンプ６を用いて真空排気を続けた。
【００１８】
原料混合粉末２を十分に冷却した後、真空ポンプ６を停止し大気圧に戻し、黒鉛るつぼ１を取り出し、試料粉末を得た。
得られた試料粉末は、表面が茶色の原料Ｓｉ粉末にアルミ色が混じり、薄茶色であった。
【００１９】
試料粉末の測定
得られた試料粉末の断面の形状観察として、日本電子製ＪＸＡ−８５３０Ｆを用いて、走査電子顕微鏡による二次電子像（ＳＥＩ）を観察した。図３、図４は、得られた試料粉末の断面の走査電子顕微鏡観察写真である。なお、図４の（ｂ）は図３の部分拡大写真であり、図４の（ａ）は拡大位置を示している。
【００２０】
さらに、得られた試料粉末の断面を観察し、Ａｌ分布、Ｓｉ分布、Ｏ分布を測定した。図５は得られた試料粉末の断面のカラーマップデータであり、（ａ）は断面のＳＥＭ像、（ｂ）はＡｌ分布、（ｃ）はＳｉ分布、（ｄ）はＯ分布を示している。
面分析の結果、左下の塊状物と右の球状物の断面にＡｌの強い分布が認められ、右の粉状物にＳｉの分布が認められた。
【００２１】
比較例２
原料として、Ａｌ粉末とＳｉ粉末を使用し、ＮａＣｌ粉末もＰも使用しなかった。
【００２２】
試料粉末の作成
高純度化学品のＡｌ粉末の純度は９９．９％であり、粒子径は３０μｍであった。なお、平均粒子径Ｄ５０が３０μｍ以下であった。
また、Ｓｉ粉末（東京印刷機材トレーディング（株）製）の純度は９９．９９９９％以上であり、平均粒子径Ｄ５０は２μｍであった。
【００２３】
上記のＡｌ粉末５０．０ｇと上記のＳｉ粉末１０．０ｇを容器内に秤量して、振とうしたところ、Ａｌ粉末とＳｉ粉末は均一に混合され原料混合粉末を得た。
【００２４】
図１は使用した製造装置の概略図である。黒鉛るつぼ１は内径φ７０ｍｍ×高さ１２５ｍｍであり、上面の中央にガス抜き穴１１が設けられている。原料混合粉末２を黒鉛るつぼ１内に収納した後に、高周波加熱装置４を備えた真空容器３内に水平に配置した。
【００２５】
そして、原料混合粉末２が飛散しないように注意しながら、配管５を通じて真空ポンプ６を用いて真空容器３内を８Ｐａまで真空排気した。
【００２６】
８Ｐａまで真空排気した直後に、図２に示す熱処理パターンのように、室温（Ｔｒ）から１１００℃（Ｔｍａｘ）まで１時間（０〜ｔ１）かけて昇温し、１１００℃（Ｔｍａｘ）で５時間（ｔ１〜ｔ２）保持し、その後、加熱電源をＯＦＦして、自然冷却した。昇温、保持、冷却の間も真空ポンプ６を用いて真空排気を続けた。
【００２７】
原料混合粉末２を十分に冷却した後、真空ポンプ６を停止し大気圧に戻し、黒鉛るつぼ１を取り出し、試料粉末を得た。
【００２８】
試料粉末の測定
試料粉末の断面を作成し、得られた試料粉末のミクロ観察を、ニコン製金属顕微鏡エクリプスＬＶ１００を用いて行った。図６は、得られた試料粉末の断面のミクロ観察写真である。
断面のミクロ観察の結果、直径は種々であるが、円形の断面が多数観察された。試料粉末は粒子径の異なる多数の粒子であると認識される。円形断面の内部に棒状物が認められる。また、円形断面の内部に塊状物が認められる。
【００２９】
得られた試料粉末の断面の形状観察として、日本電子製ＪＸＡ−８５３０Ｆを用いて、走査電子顕微鏡による反射電子組成像（ＣＯＭＰ）を観察した。図７、図８は、得られた試料粉末の断面の走査電子顕微鏡観察写真である。なお、図８の（ｂ）は図７の（ｂ）の部分拡大写真であり、図８の（ａ）は拡大位置を示している。
【００３０】
さらに、得られた試料粉末の断面を観察し、Ａｌ分布、Ｓｉ分布、Ｏ分布を測定した。図９は得られた試料粉末の断面のカラーマップデータであり、（ａ）は断面のＳＥＭ像、（ｂ）はＡｌ分布、（ｃ）はＳｉ分布、（ｄ）はＯ分布を示している。
【００３１】
また、試料粉末の断面を作成し、得られた試料粉末のミクロ観察を、ニコン製金属顕微鏡エクリプスＬＶ１００を用いて行った。図１０は、得られた試料粉末の断面のミクロ観察写真である。
断面のミクロ観察の結果、直径は種々であるが、円形の断面が多数観察された。試料粉末は粒子径の異なる多数の粒子であると認識される。円形断面の内部に棒状物が認められる。また、円形断面の内部に塊状物が認められる。
【００３２】
得られた試料粉末の断面の形状観察として、日本電子製ＪＸＡ−８５３０Ｆを用いて、走査電子顕微鏡による反射電子組成像（ＣＯＭＰ）を観察した。図１１は、得られた試料粉末の断面の走査電子顕微鏡観察写真である。
【００３３】
さらに、得られた試料粉末の断面を観察し、Ａｌ分布、Ｓｉ分布、Ｏ分布を測定した。図１２は得られた試料粉末の断面のカラーマップデータであり、（ａ）は断面のＳＥＭ像、（ｂ）はＡｌ分布、（ｃ）はＳｉ分布、（ｄ）はＯ分布を示している。
面分析の結果、円形断面の内部に棒状体及び塊状体が存在する。
棒状体は、Ａｌ濃度が中程度であり、Ｓｉ濃度も中程度であるが、塊状体は、Ａｌ濃度が低く、Ｓｉ濃度が高いと見える。
【００３４】
実施例３
原料として、Ａｌ粉末とＳｉ粉末を使用し、反応助剤としてＮａＣｌ粉末を使用し、Ｐは使用しなかった。
【００３５】
試料粉末の作成
高純度化学品のＡｌ粉末の純度は９９．９％であり、粒子径は３０μｍであった。なお、平均粒子径Ｄ５０が３０μｍ以下であった。
また、Ｓｉ粉末（東京印刷機材トレーディング（株）製）の純度は９９．９９９９％以上であり、平均粒子径Ｄ５０は２μｍであった。
そして、高純度化学品のＮａＣｌ粉末の純度は９９．９％であり、パウダー状であった。
【００３６】
上記のＡｌ粉末４８．０ｇと上記のＳｉ粉末１２．０ｇと上記のＮａＣｌ粉末８．３ｇを容器内に秤量して、振とうしたところ、Ａｌ粉末とＳｉ粉末とＮａＣｌ粉末は均一に混合され原料混合粉末を得た。
【００３７】
図１は使用した製造装置の概略図である。黒鉛るつぼ１は内径φ７０ｍｍ×高さ１２５ｍｍであり、上面の中央にガス抜き穴１１が設けられている。原料混合粉末２を黒鉛るつぼ１内に収納した後に、高周波加熱装置４を備えた真空容器３内に水平に配置した。
【００３８】
そして、原料混合粉末２が飛散しないように注意しながら、配管５を通じて真空ポンプ６を用いて真空容器３内を８Ｐａまで真空排気した。
【００３９】
８Ｐａまで真空排気した直後に、図２に示す熱処理パターンのように、室温（Ｔｒ）から７００℃（Ｔｍａｘ）まで１時間（０〜ｔ１）かけて昇温し、７００℃（Ｔｍａｘ）で５時間（ｔ１〜ｔ２）保持し、その後、加熱電源をＯＦＦして、自然冷却した。昇温、保持、冷却の間も真空ポンプ６を用いて真空排気を続けた。
ＡｌＳｉの共晶点温度（５８０℃）以上の温度で熱処理した。
【００４０】
原料混合粉末２を十分に冷却した後、真空ポンプ６を停止し大気圧に戻し、黒鉛るつぼ１を取り出し、試料粉末を得た。
【００４１】
試料粉末の測定
得られた試料粉末の形状観察として、日本電子製ＪＸＡ−８５３０Ｆを用いて、走査電子顕微鏡による二次電子像（ＳＥＩ）を観察した。図１３、図１４は、得られた試料粉末の断面の走査電子顕微鏡観察写真である。なお、図１４の（ｂ）は図１３の部分拡大写真であり、図１４の（ａ）は拡大位置を示している。
【００４２】
得られた試料粉末について、リガク製Ｘ線回折装置ＲＩＮＴ  ２２００ＶＫ／ＰＣを用いてＸ線回析分析を行った。図１５の（ａ）は試料粉末のＸ線回折プロファイルであり、（ｂ）はＡｌの標準ピークパターンであり、（ｃ）はＳｉの標準ピークパターンであり、（ｄ）はＮａＣＬの標準ピークパターンであり、（ｅ）はＡｌ２Ｏ３の標準ピークパターンである。
【００４３】
Ｘ線回折プロファイルから、非常に強いＡｌの回折パターンと強いＳｉの回折パターンと強いＮａＣｌの回折パターンが認められる。
【００４４】
実施例４
原料として、Ａｌ粉末とＳｉ粉末を使用し、反応助剤としてＮａＣｌ粉末を使用し、Ｐは使用しなかった。
【００４５】
試料粉末の作成
高純度化学品のＡｌ粉末の純度は９９．９％であり、粒子径は３０μｍであった。
また、Ｓｉ粉末（東京印刷機材トレーディング（株）製）の純度は９９．９９９９％以上であり、平均粒子径Ｄ５０は２μｍであった。
そして、高純度化学品のＮａＣｌ粉末の純度は９９．９％であり、パウダー状であった。
【００４６】
上記のＡｌ粉末４８．０ｇと上記のＳｉ粉末１２．０ｇと上記のＮａＣｌ粉末８．３ｇを容器内に秤量して、振とうしたところ、Ａｌ粉末とＳｉ粉末とＮａＣｌ粉末は均一に混合され原料混合粉末を得た。
【００４７】
図１は使用した製造装置の概略図である。黒鉛るつぼ１は内径φ７０ｍｍ×高さ１２５ｍｍであり、上面の中央にガス抜き穴１１が設けられている。原料混合粉末２を黒鉛るつぼ１内に収納した後に、高周波加熱装置４を備えた真空容器３内に水平に配置した。
【００４８】
そして、原料混合粉末２が飛散しないように注意しながら、配管５を通じて真空ポンプ６を用いて真空容器３内を８Ｐａまで真空排気した。
【００４９】
８Ｐａまで真空排気した直後に、図２に示す熱処理パターンのように、室温（Ｔｒ）から７００℃（Ｔｍａｘ）まで１時間（０〜ｔ１）かけて昇温し、７００℃（Ｔｍａｘ）で５時間（ｔ１〜ｔ２）保持し、その後、加熱電源をＯＦＦして、自然冷却した。昇温、保持、冷却の間も真空ポンプ６を用いて真空排気を続けた。
ＡｌＳｉの共晶点温度（５８０℃）以上の温度で熱処理した。
【００５０】
原料混合粉末２を十分に冷却した後、真空ポンプ６を停止し大気圧に戻し、黒鉛るつぼ１を取り出し、水洗して、試料粉末を得た。
【００５１】
試料粉末の測定
試料粉末の断面を作成し、得られた試料粉末のミクロ観察を、ニコン製金属顕微鏡エクリプスＬＶ１００を用いて行った。図１６、図１７は、得られた試料粉末の断面のミクロ観察写真である。
断面のミクロ観察の結果、直径は種々であるが、円形の断面が多数観察された。試料粉末は粒子径の異なる多数の粒子であると認識される。円形断面の内部に針状物が認められる。また、円形断面の内部に塊状物が認められる。
【００５２】
得られた試料粉末の断面の形状観察として、日本電子製ＪＸＡ−８５３０Ｆを用いて、走査電子顕微鏡による二次電子像（ＳＥＩ）を観察した。図１８、図１９は、得られた試料粉末の断面の走査電子顕微鏡観察写真である。なお、図１９の（ｂ）は図１８の部分拡大写真であり、図１９の（ａ）は拡大位置を示している。また、図２０の（ｂ）は図１６の部分拡大写真であり、図２０の（ａ）は拡大位置を示している。
【００５３】
得られた試料粉末の断面の形状観察として、日本電子製ＪＸＡ−８５３０Ｆを用いて、走査電子顕微鏡による反射電子組成像（ＣＯＭＰ）を観察した。図２０は、得られた試料粉末の断面の走査電子顕微鏡観察写真である。
【００５４】
さらに、得られた試料粉末の断面を観察し、Ａｌ分布、Ｓｉ分布、Ｏ分布を測定した。図２１は得られた試料粉末の断面のカラーマップデータであり、（ａ）は断面のＳＥＭ像、（ｂ）はＡｌ分布、（ｃ）はＳｉ分布、（ｄ）はＯ分布を示している。
円形断面内の左に塊状物があるが、Ａｌ濃度が極めて低く、Ｓｉ濃度が極めて高く、Ｓｉ偏析物であると考えられる。
円形断面内の針状物は、Ａｌ濃度がやや低く、Ｓｉ濃度が中ほどであり、ＡｌとＳｉの合金であると考えられる。
【００５５】
得られた試料粉末について、リガク製Ｘ線回折装置ＲＩＮＴ  ２２００ＶＫ／ＰＣを用いてＸ線回析分析を行った。図２２の（ａ）は試料粉末のＸ線回折プロファイルであり、（ｂ）はＡｌの標準ピークパターンであり、（ｃ）はＳｉの標準ピークパターンであり、（ｄ）はＡｌ２Ｏ３の標準ピークパターンである。
【００５６】
実施例５
原料として、Ａｌ粉末とＳｉ粉末を使用し、反応助剤としてＮａＣｌ粉末を使用し、Ｐは使用しなかった。
【００５７】
試料粉末の作成
高純度化学品のＡｌ粉末の純度は９９．９％であり、粒子径は３０μｍであった。なお、平均粒子径Ｄ５０が３０μｍ以下であった。
また、Ｓｉ粉末（東京印刷機材トレーディング（株）製）の純度は９９．９９９９％以上であり、平均粒子径Ｄ５０は２μｍであった。
そして、高純度化学品のＮａＣｌ粉末の純度は９９．９％であり、パウダー状であった。
【００５８】
上記のＡｌ粉末４８．０ｇと上記のＳｉ粉末１２．０ｇと上記のＮａＣｌ粉末８．３ｇを容器内に秤量して、振とうしたところ、Ａｌ粉末とＳｉ粉末とＮａＣｌ粉末は均一に混合され原料混合粉末を得た。
【００５９】
図１は使用した製造装置の概略図である。黒鉛るつぼ１は内径φ７０ｍｍ×高さ１２５ｍｍであり、上面の中央にガス抜き穴１１が設けられている。原料混合粉末２を黒鉛るつぼ１内に収納した後に、高周波加熱装置４を備えた真空容器３内に水平に配置した。
【００６０】
そして、原料混合粉末２が飛散しないように注意しながら、配管５を通じて真空ポンプ６を用いて真空容器３内を８Ｐａまで真空排気した。
【００６１】
８Ｐａまで真空排気した直後に、図２に示す熱処理パターンのように、室温（Ｔｒ）から６５０℃（Ｔｍａｘ）まで１時間（０〜ｔ１）かけて昇温し、６５０℃（Ｔｍａｘ）で５時間（ｔ１〜ｔ２）保持し、その後、加熱電源をＯＦＦして、自然冷却した。昇温、保持、冷却の間も真空ポンプ６を用いて真空排気を続けた。
Ａｌの融点（６６０℃）以下かつＡｌＳｉの共晶点温度（５８０℃）以上の温度で熱処理した。
【００６２】
原料混合粉末２を十分に冷却した後、真空ポンプ６を停止し大気圧に戻し、黒鉛るつぼ１を取り出し、試料粉末を得た。
【００６３】
試料粉末の測定
試料粉末の断面を作成し、得られた試料粉末のミクロ観察を、ニコン製金属顕微鏡エクリプスＬＶ１００を用いて行った。図２３は、得られた試料粉末の断面のミクロ観察写真である。
断面のミクロ観察の結果、断面が円形で明度の高い球状体と断面が不定形で、内部に明度の異なる多数の点が含まれている塊状体と断面が小さな円形の多数の粉状体が認められる。
【００６４】
得られた試料粉末の断面の形状観察として、日本電子製ＪＸＡ−８５３０Ｆを用いて、走査電子顕微鏡による二次電子像（ＳＥＩ）を観察した。図２４、図２５は、得られた試料粉末の断面の走査電子顕微鏡観察写真である。なお、図２５の（ｂ）は図２４の部分拡大写真であり、図２５の（ａ）は拡大位置を示している。
【００６５】
得られた試料粉末の断面の形状観察として、日本電子製ＪＸＡ−８５３０Ｆを用いて、走査電子顕微鏡による反射電子組成像（ＣＯＭＰ）を観察した。図２６、図２７、図２８は、得られた試料粉末の断面の走査電子顕微鏡観察写真である。
なお、図２６の（ｂ）は図２３の部分拡大写真であり、図２６の（ａ）は拡大位置を示している。図２７の（ｂ）は図２６の（ｂ）の部分拡大写真であり、図２７の（ａ）は拡大位置を示している。図２８の（ｂ）は図２３の部分拡大写真であり、図２８の（ａ）は拡大位置を示している。
【００６６】
実施例６
原料として、Ａｌ粉末とＳｉ粉末を使用し、反応助剤としてＮａＣｌ粉末を使用し、またＰも使用した。
【００６７】
試料粉末の作成
高純度化学品のＡｌ粉末の純度は９９．９％であり、粒子径は３０μｍであった。なお、平均粒子径Ｄ５０が３０μｍ以下であった。
また、Ｓｉ粉末（東京印刷機材トレーディング（株）製）の純度は９９．９９９９％以上であり、平均粒子径Ｄ５０は２μｍであった。
そして、高純度化学品のＮａＣｌ粉末の純度は９９．９％であり、パウダー状であり、高純度化学品のＰを用いた。
【００６８】
上記のＡｌ粉末３９．７ｇと上記のＳｉ粉末９．９ｇと上記のＮａＣｌ粉末６．９ｇと上記のＰ０．０２４ｇを容器内に秤量して、振とうしたところ、Ａｌ粉末とＳｉ粉末とＮａＣｌ粉末とＰは均一に混合され原料混合粉末を得た。
【００６９】
図１は使用した製造装置の概略図である。黒鉛るつぼ１は内径φ７０ｍｍ×高さ１２５ｍｍであり、上面の中央にガス抜き穴１１が設けられている。原料混合粉末２を黒鉛るつぼ１内に収納した後に、高周波加熱装置４を備えた真空容器３内に水平に配置した。
【００７０】
そして、原料混合粉末２が飛散しないように注意しながら、配管５を通じて真空ポンプ６を用いて真空容器３内を８Ｐａまで真空排気した。
【００７１】
８Ｐａまで真空排気した直後に、図２に示す熱処理パターンのように、室温（Ｔｒ）から６９０℃（Ｔｍａｘ）まで１時間（０〜ｔ１）かけて昇温し、６９０℃（Ｔｍａｘ）で５時間（ｔ１〜ｔ２）保持し、その後、加熱電源をＯＦＦして、自然冷却した。昇温、保持、冷却の間も真空ポンプ６を用いて真空排気を続けた。
Ａｌの融点（６６０℃）以上かつＡｌＳｉの共晶点温度（５８０℃）以上の温度で熱処理した。
【００７２】
原料混合粉末２を十分に冷却した後、真空ポンプ６を停止し大気圧に戻し、黒鉛るつぼ１を取り出し、試料粉末を得た。
【００７３】
試料粉末の測定
試料粉末の断面を作成し、得られた試料粉末のミクロ観察を、ニコン製金属顕微鏡エクリプスＬＶ１００を用いて行った。図２９、図３０は、得られた試料粉末の断面のミクロ観察写真である。
なお、図３０の（ｂ）は図２９の部分拡大写真であり、図３０の（ａ）は拡大位置を示している。
【００７４】
得られた試料粉末の形状観察として、日本電子製ＪＸＡ−８５３０Ｆを用いて、走査電子顕微鏡による二次電子像（ＳＥＩ）を観察した。図３１、図３２は、得られた試料粉末の走査電子顕微鏡観察写真である。
なお、図３２の（ｂ）は図３１の部分拡大写真であり、図３２の（ａ）は拡大位置を示している。
【００７５】
図３３、図３４は得られた試料粉末の断面の走査電子顕微鏡観察写真である。なお、図３３の（ｂ）は図３０の（ｂ）の部分拡大写真であり、図３３の（ａ）は拡大位置を示している。図３４の（ｂ）は図３０の（ｂ）の別の部分の部分拡大写真であり、図３４の（ａ）は拡大位置を示している。
断面の形状観察の結果、円形の断面の内部には、明度の異なる塊状体は認められない。Ｓｉの偏析がないと考えられる。
【００７６】
実施例７
原料として、Ａｌ粉末とＳｉ粉末を使用し、反応助剤としてＮａＣｌ粉末を使用し、またＰも使用した。
【００７７】
試料粉末の作成
高純度化学品のＡｌ粉末の純度は９９．９％であり、粒子径は３０μｍであった。なお、平均粒子径Ｄ５０が３０μｍ以下であった。
また、Ｓｉ粉末（東京印刷機材トレーディング（株）製）の純度は９９．９９９９％以上であり、平均粒子径Ｄ５０は２μｍであった。
そして、高純度化学品のＮａＣｌ粉末の純度は９９．９％であり、パウダー状であり、高純度化学品のＰを用いた。
【００７８】
上記のＡｌ粉末７０．０ｇと上記のＳｉ粉末３０．０ｇと上記のＮａＣｌ粉末２０．８ｇと上記のＰ０．０５０ｇを容器内に秤量して、振とうしたところ、Ａｌ粉末とＳｉ粉末とＮａＣｌ粉末とＰは均一に混合され原料混合粉末を得た。
【００７９】
図１は使用した製造装置の概略図である。黒鉛るつぼ１は内径φ７０ｍｍ×高さ１２５ｍｍであり、上面の中央にガス抜き穴１１が設けられている。原料混合粉末２を黒鉛るつぼ１内に収納した後に、高周波加熱装置４を備えた真空容器３内に水平に配置した。
【００８０】
そして、原料混合粉末２が飛散しないように注意しながら、配管５を通じて真空ポンプ６を用いて真空容器３内を８Ｐａまで真空排気した。
【００８１】
８Ｐａまで真空排気した直後に、図２に示す熱処理パターンのように、室温（Ｔｒ）から６９０℃（Ｔｍａｘ）まで１時間（０〜ｔ１）かけて昇温し、６９０℃（Ｔｍａｘ）で５時間（ｔ１〜ｔ２）保持し、その後、加熱電源をＯＦＦして、自然冷却した。昇温、保持、冷却の間も真空ポンプ６を用いて真空排気を続けた。
Ａｌの融点（６６０℃）以上かつＡｌＳｉの共晶点温度（５８０℃）以上の温度で熱処理した。
【００８２】
原料混合粉末２を十分に冷却した後、真空ポンプ６を停止し大気圧に戻し、黒鉛るつぼ１を取り出し、試料粉末を得た。
【００８３】
試料粉末の測定
試料粉末の断面を作成し、得られた試料粉末のミクロ観察を、ニコン製金属顕微鏡エクリプスＬＶ１００を用いて行った。図３５、図３６は、得られた試料粉末の断面のミクロ観察写真である。
なお、図３６の（ｂ）は図３５の部分拡大写真であり、図３６の（ａ）は拡大位置を示している。
【００８４】
得られた試料粉末の形状観察として、日本電子製ＪＸＡ−８５３０Ｆを用いて、走査電子顕微鏡による二次電子像（ＳＥＩ）を観察した。図３７、図３８は、得られた試料粉末の走査電子顕微鏡観察写真である。
なお、図３８の（ｂ）は図３７の部分拡大写真であり、図３８の（ａ）は拡大位置を示している。
【００８５】
図３９、図４０は得られた試料粉末の断面の走査電子顕微鏡観察写真である。なお、図３９の（ｂ）は図３６の（ｂ）の部分拡大写真であり、図３９の（ａ）は拡大位置を示している。また、図４０の（ｂ）は図３６の（ｂ）の部分拡大写真であり、図４０の（ａ）は拡大位置を示している。
【００８６】
得られた試料粉末の断面を観察し、Ａｌ分布、Ｓｉ分布、Ｏ分布を測定した。図４１は得られた試料粉末の断面のカラーマップデータであり、（ａ）は断面のＳＥＭ像、（ｂ）はＳｉ分布、（ｃ）はＯ分布、（ｄ）はＯ分布、（ｅ）はＡｌ分布、（ｆ）はＰ分布を示している。
【００８７】
さらに、得られた試料粉末の断面の別の視野を観察し、Ｏ分布を測定した。図４２は得られた試料粉末の断面の走査電子顕微鏡観察写真であり、面分析を行った位置を示している。図４３は得られた試料粉末の断面のカラーマップデータであり、（ａ）は断面のＳＥＭ像、（ｂ）はＯ分布を示している。
【００８８】
実施例８
原料として、Ａｌ粉末とＳｉ粉末を使用し、反応助剤を使用せず、Ｓｉ析出阻止剤としてＰを添加した。
【００８９】
試料粉末の作成
高純度化学品のＡｌ粉末の純度は９９．９％であり、粒子径は約３０μｍであった。なお、平均粒子径Ｄ５０が３０μｍ以下であった。
また、Ｓｉ粉末（東京印刷機材トレーディング（株）製）の純度は９９．９９９９％以上であり、平均粒子径Ｄ５０は１〜３μｍであった。
高純度化学品のＰを用いた。
【００９０】
上記のＡｌ粉末３９．７ｇと上記のＳｉ粉末９．９ｇと上記のＰ０．０２４ｇを容器内に秤量して、振とうしたところ、Ａｌ粉末とＳｉ粉末とＰは均一に混合され、原料混合粉末を得た。
【００９１】
図１は使用した製造装置の概略図である。黒鉛るつぼ１は内径φ７０ｍｍ×高さ１２５ｍｍであり、上面の中央にガス抜き穴１１が設けられている。原料混合粉末２を黒鉛るつぼ１内に収納した後に、高周波加熱装置４を備えた真空容器３内に水平に配置した。
【００９２】
そして、原料混合粉末２が飛散しないように注意しながら、配管５を通じて真空ポンプ６を用いて真空容器３内を８Ｐａまで真空排気した。
【００９３】
８Ｐａまで真空排気した直後に、図２に示す熱処理パターンのように、室温（Ｔｒ）から７２５℃（Ｔｍａｘ）まで１時間（０〜ｔ１）かけて昇温し、７２５℃（Ｔｍａｘ）で５時間（ｔ１〜ｔ２）保持し、その後、加熱電源をＯＦＦして、自然冷却した。昇温、保持、冷却の間も真空ポンプ６を用いて真空排気を続けた。
【００９４】
原料混合粉末２を十分に冷却した後、真空ポンプ６を停止し大気圧に戻し、黒鉛るつぼ１を取り出し、試料粉末を得た。
【００９５】
試料粉末の測定
試料粉末の断面を作成し、得られた試料粉末のミクロ観察を、ニコン製金属顕微鏡エクリプスＬＶ１００を用いて行った。図４４は、得られた試料の断面の金属顕微鏡ミクロ観察写真である。
多数の灰色棒状物を内包する淡褐色の球状物が多数認められる。球状物の直径は様々である。
【００９６】
得られた試料粉末の形状観察として、日本電子製ＪＸＡ−８５３０Ｆを用いて、走査電子顕微鏡による二次電子像（ＳＥＩ）及び走査電子顕微鏡による反射電子組成像（ＣＯＭＰ）を観察した。
図４５、図４６は得られた試料粉末の表面の走査電子顕微鏡観察写真である。なお、図４６の（ｂ）は図４５の部分拡大写真であり、図４６の（ａ）は拡大位置を示している。
表面の形態観察の結果、大きな球状物の表面に小さな粉状物が多数付着しているのが認められる。
【００９７】
図４７、図４８は得られた試料粉末の断面の走査電子顕微鏡観察写真である。なお、図４８の（ｂ）は図４７の部分拡大写真であり、図４８の（ａ）は拡大位置を示している。
断面の形態観察の結果、明度の高い棒状物が明度のやや低い円形断面の粒子の内部に散在していることが認められる。
【００９８】
さらに、得られた試料粉末の断面について、Ａｌ分布、Ｓｉ分布、Ｏ分布を測定した。
図４９は得られた試料粉末の断面のカラーマップデータであり、（ａ）は断面のＳＥＭ像、（ｂ）はＡｌ分布、（ｃ）はＳｉ分布、（ｄ）はＯ分布を示している。
面分析の結果、円形断面の広範囲の領域にわたってＡｌの分布が認められ、内部の針状の領域にＳｉの分布が認められる。なお、Ｏは包埋樹脂の成分からも検出される。
針状物は共晶Ａｌ−Ｓｉであると考えられる。
【００９９】
得られた試料粉末について、リガク製Ｘ線回折装置ＲＩＮＴ  ２２００ＶＫ／ＰＣを用いてＸ線回析分析を行った。図５０の（ａ）は試料粉末のＸ線回折プロファイルであり、（ｂ）はＡｌの標準ピークパターンであり、（ｃ）はＳｉの標準ピークパターンである。
【０１００】
Ｘ線回折プロファイルから、非常に強いＡｌの回折パターンと強いＳｉの回折パターンが認められた。
【０１０１】
得られた試料粉末について、島津製作所製粒度測定装置ＳＡＬＤ−３１００を用いて粒度分布を測定した。
図５１は得られた試料粉末の粒度分布を示すグラフである。測定結果から、得られた試料粉末の平均粒子径Ｄ５０は４４．３μｍであった。
【０１０２】
得られた試料粉末について、体積−重量法によって、かさ密度を測定した。かさ密度は０．７９ｇ／ｃｍ３であった。
【産業上の利用可能性】
【０１０３】
本発明の過共晶Ａｌ−Ｓｉ合金粉末は、組成がＳｉ２０ｗｔ％以上で、均一であり、基相の中にＳｉが均等に分散した球状微粉である。
本発明の過共晶Ａｌ−Ｓｉ合金粉末を型内で圧縮成形して粉体成形品を製造し、あるいは、本発明の過共晶Ａｌ−Ｓｉ合金粉末をプラズマ炎で射出成形して層状体を製造することができる。
本発明の過共晶Ａｌ−Ｓｉ合金粉末は、熱膨張率が鉄に近く、耐摩耗性、高熱伝導性である。そのため、ピストン用やシリンダー用材料及び構造材料等として産業上利用することが期待される。
【符号の説明】
【０１０４】
１  黒鉛るつぼ
２  原料混合粉末
３  真空容器
４  高周波加熱装置
５  配管
６  真空ポンプ
１１  ガス抜き穴
【図１】
2018178152.tif 000003
【図２】
2018178152.tif 000004
【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
2018178152.tif 000009
【図８】
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【図９】
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【図１０】
2018178152.tif 000012
【図１１】
2018178152.tif 000013
【図１２】
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【図１３】
2018178152.tif 000015
【図１４】
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【図１５】
2018178152.tif 000017
【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
2018178152.tif 000021
【図２０】
2018178152.tif 000022
【図２１】
2018178152.tif 000023
【図２２】
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【図２３】
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【図２４】
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【図２５】
2018178152.tif 000027
【図２６】
2018178152.tif 000028
【図２７】
2018178152.tif 000029
【図２８】
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【図２９】
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【図３０】
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【図３１】
2018178152.tif 000033
【図３２】
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【図３３】
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【図３４】
2018178152.tif 000036
【図３５】
2018178152.tif 000037
【図３６】
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【図３７】
2018178152.tif 000039
【図３８】
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【図３９】
2018178152.tif 000041
【図４０】
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【図４１】
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【図４２】
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【図４３】
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【図４４】
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【図４５】
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【図４６】
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【図４７】
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【図４８】
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【図４９】
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【図５０】
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【図５１】
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