(57)【要約】      （修正有）【課題】高保磁力Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ希土類永久磁石及びそれを含む部品を得るために、新たな簡単且つ経済的な製造プロセスを提供する。【解決手段】高保磁力Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ永久磁石の製造プロセス、すなわち、イオン液体を用いて希土類フィルムを製造する技術を高性能磁石の製造に適用し、この技術によってＲｂフィルムを磁石表面に成長させ、その後、一次高温熱処理によって磁石表面にめっきされたＲｂ元素を磁石内部までに拡散させ、さらに二次低温焼戻しによって希土類リッチ相を磁石の周囲に均一に分布させると共に、高温処理による不平衡組織及び内部応力を除去するプロセスを行う。このプロセスにより処理された後に、磁石内部保磁力が顕著に向上する。また、このプロセスは、生産効率を向上させ、磁石製造時の重希土類の使用量を低減すると共に、磁石残留磁束密度及び磁気エネルギー積を低下させることなく、高保磁力を得る。【選択図】図１
2018137420.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
１）焼戻しステップを省略した一般のステップでＲａＦｅＭＢ（但し、ＲａはＮｄ、Ｐｒ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｓｍ、Ｓｃ、Ｙ及びＥｕから選択される少なくとも１種の元素であり、その含有量が２３〜３５ｗｔ％であり、Ｂは単体ホウ素であり、その含有量が０．８〜１．２ｗｔ％であり、ＭはＦｅ以外の遷移金属から選択されるものであり、その含有量が０．０１〜５ｗｔ％であり、残部はＦｅ及び不可避的不純物である。）磁石を製造するステップ、
２）容器に主要な塩がＲｂＣｌ３（但し、ＲｂはＴｂ、Ｄｙ、Ｇｄ及びＨｏから選択される少なくとも１種の元素である。）であるイオン液体を添加するステップ、
３）定電位電着法によってＲｂフィルムを製造し、Ｒｂフィルムを有し、アノードは純金属Ｒｂであり、カソードはＲａＦｅＭＢマトリックスである磁石を得るステップ、
４）前記ステップ３）の磁石に対して焼戻し熱処理を施し、高保磁力Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ希土類永久磁石を得るステップ、
を含むことを特徴とするＮｄ−Ｆｅ−Ｂ希土類永久磁石の製造プロセス。
【請求項２】
前記ステップ１）の一般のステップは、合金溶製、製粉、成形及び焼結ステップを含む請求項１に記載の製造プロセス。
【請求項３】
前記ステップ２）の前記イオン液体は、１−エチル−３−メチルイミダゾリウムテトラフルオロボラート又は１−ブチル−１−メチルピロリジニウムビス（トリフルオロメチルスルフォニル）イミドから選択されるものである請求項１に記載の製造プロセス。
【請求項４】
前記ステップ２）の主要な塩であるＲｂＣｌ３の濃度が０．１〜０．５ｍｏｌ／Ｌである請求項１に記載の製造プロセス。
【請求項５】
前記ステップ３）の電着法のプロセスパラメータは、電流密度が５００〜１００００Ａ・ｍ−２であり、電着時間が３００〜１００００ｓであり、電着温度が２０〜７０℃である請求項１に記載の製造プロセス。
【請求項６】
前記ステップ３）で製造されたＲｂフィルムの厚さが０．１〜１５μｍである請求項１に記載の製造プロセス。
【請求項７】
前記ステップ４）の焼戻し熱処理は、一次高温焼戻し及び二次低温焼戻しを含む請求項１に記載の製造プロセス。
【請求項８】
前記一次高温焼戻し熱処理の温度が７００〜１０００℃であり、処理時間が１〜１００ｈであり、冷却速度が５０〜３００℃／ｍｉｎである請求項７に記載の製造プロセス。
【請求項９】
前記二次低温焼戻し熱処理の温度が４００〜６５５℃であり、処理時間が１〜１０ｈであり、冷却速度が５０〜２００℃／ｍｉｎである請求項７に記載の製造プロセス。
【請求項１０】
請求項１〜９のいずれか一項に記載の製造プロセスで製造されることを特徴とするＮｄ−Ｆｅ−Ｂ希土類永久磁石。
【請求項１１】
前記希土類永久磁石の化学式がＲａＲｂＦｅＭＢ（式中、ＲａはＮｄ、Ｐｒ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｓｍ、Ｓｃ、Ｙ及びＥｕから選択される少なくとも１種の元素であり、その含有量が２３〜３５ｗｔ％であり、ＲｂはＴｂ、Ｄｙ、Ｇｄ及びＨｏから選択される少なくとも１種の元素であり、その含有量が０．１〜３ｗｔ％であり、Ｂは単体ホウ素であり、その含有量が０．８〜１．２ｗｔ％であり、ＭはＦｅ以外の遷移金属から選択されるものであり、その含有量が０．０１〜５ｗｔ％であり、残部はＦｅ及び不可避的不純物である。）であることを特徴とするＮｄ−Ｆｅ−Ｂ希土類永久磁石。
【請求項１２】
前記希土類永久磁石の厚さが０．１〜２０ｍｍである請求項１０又は１１に記載のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ希土類永久磁石。
【請求項１３】
Ｒｂは、磁石粒界相における濃度が磁石主相内部における濃度より高い請求項１０又は１１に記載のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ希土類永久磁石。
【請求項１４】
請求項１０〜１３のいずれか一項に記載のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ希土類永久磁石を含むことを特徴とする部品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は磁性機能材料分野に属し、永久磁石及びその製造プロセスに関し、具体的には、高保磁力Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ希土類永久磁石及びその製造プロセス並びにそれを含む部品に関する。
【背景技術】
【０００２】
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ永久磁石は今まで一番磁性が強い永久磁石材料であり、電気機械、電子及び医療等の分野に広く利用されており、世界でも一番発展が素早く、一番発展が期待されている永久磁石材料である。しかしながら、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ永久磁石は、温度安定性に劣り、１５０℃以上の作業環境下での利用が困難であるため、高温分野での利用は大きく制限されているという明らかなデメリットもある。特に、近年、省エネ型ハイブリッド車の急速な発展に伴い、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ永久磁石の数量や温度安定性に対する要求も高まりつつあり、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ永久磁石の温度安定性は再び大きな注目を浴びている。
【０００３】
ネオジム鉄ホウ素永久磁石の温度安定性を改善するために、国内外で多くの研究が行われている。特定の元素を追加することによって磁石の保磁力を向上させることは１つ有効な方法であることが判明された。例えば、焼結Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ母合金に重希土類元素及び遷移金属元素Ｃｏ、Ｃｕ、Ｚｒ、Ｇａ、Ａｌ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｚｎ、Ｍｏ、Ｖ、Ｔｉ、Ｓｎ等を一定量で添加することによって、効果的に磁石の保磁力を向上させ、磁石の温度安定性を改善することができる。特に、重希土類元素Ｔｂ及びＤｙを添加することによって、磁石の保磁力を顕著に向上させることができる。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、Ｔｂ及びＤｙを添加すると、以下の２つの深刻な問題をもたらす。（１）Ｔｂ及びＤｙのほとんどが結晶粒内に入り、Ｆｅ及びＢ元素と共にＴｂ２Ｆｅ１４Ｂ又はＤｙ２Ｆｅ１４Ｂ化合物を形成し、このような化合物の磁化がネオジム鉄ホウ素永久磁石の主相Ｔｂ２Ｆｅ１４Ｂより遥かに低いため、材料の残留磁束密度及び磁気エネルギー積が大幅に低減する。（２）Ｔｂ及びＤｙ等の重希土類元素は高価で希少な資源であり、その貯蔵量がわずかＮｄの１／１０〜１／１００であり、且つ鉱脈が数箇所に限られており、生産量も非常に制限されているのに対して、高保磁力焼結ネオジム鉄ホウ素磁石を生産するときに、通常重希土類元素を５ｗｔ％〜１０ｗｔ％添加することが求められるため、生産コストが高いのみならず、需要量が限られた資源を遥かに超えている。
【０００５】
現在、国内外の学者は主に粒界におけるＤｙ拡散処理によって磁石の保磁力を向上させている。この方法は、保磁力を向上させると共に、重希土類元素の使用も大いに節約することができる。例えば、日立金属は、真空蒸着法によって高保磁力焼結ネオジム鉄ホウ素を製造する方法を提供しており、信越化学工業株式会社は、コーティング法によって高保磁力焼結ネオジム鉄ホウ素を製造する方法を提供している。しかしながら、上記の方法には下記の欠点が存在している。（１）設備が高価である。（２）材料の利用率が低い。（３）磁石の厚さについて厳しく要求されており、厚さが１０ｍｍより大きい磁石を製造することが難しいため、更なる利用ができない。（４）Ｄｙフィルムを製造する際の温度が高すぎる（１０００℃以上）ため、磁石のミクロ組織に悪影響を与える。（５）フィルムの均一性が制御し難く、産業化の実現が困難である。
【０００６】
したがって、以上の欠点を克服し、高保磁力Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ希土類永久磁石及びそれを含む部品を得るために、新たな簡単且つ経済的な製造プロセスを提供することが急務となっている。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
従来の技術に存在している問題に鑑みて、本発明は、低コストで、高保磁力焼結ネオジム鉄ホウ素磁石を製造する製造プロセス、すなわち、イオン液体を用いて希土類フィルムを製造する技術を高性能磁石の製造に適用し、この技術によってＲｂフィルムを磁石表面に成長させ、その後、一次高温熱処理によって磁石表面にめっきされたＲｂ元素を磁石内部までに拡散させ、さらに二次低温焼戻しによって希土類リッチ相を磁石の周囲に均一に分布させると共に、高温処理による不平衡組織及び内部応力を除去するプロセスを提供する。このプロセスにより処理された後に、磁石内部保磁力が顕著に向上するため、高保磁力Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ希土類永久磁石を製造することができる。
【０００８】
上記の目的を実現するために、本発明の一側面では、
１）焼戻しステップを省略した一般のステップでＲａＦｅＭＢ（但し、ＲａはＮｄ、Ｐｒ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｓｍ、Ｓｃ、Ｙ及びＥｕから選択される少なくとも１種の元素であり、その含有量が２３〜３５ｗｔ％であり、Ｂは単体ホウ素であり、その含有量が０．８〜１．２ｗｔ％であり、ＭはＦｅ以外の遷移金属から選択されるものであり、その含有量が０．０１〜５ｗｔ％であり、残部はＦｅ及び不可避的不純物である。）磁石を製造するステップ、
２）容器に主要な塩がＲｂＣｌ３（但し、ＲｂはＴｂ、Ｄｙ、Ｇｄ及びＨｏから選択される少なくとも１種の元素である。）であるイオン液体を添加するステップ、
３）定電位電着法によってＲｂフィルムを製造し、Ｒｂフィルムを有し、アノードは純金属Ｒｂであり、カソードはＲａＦｅＭＢマトリックスである磁石を得るステップ、
４）前記ステップ３）の磁石に対して焼戻し熱処理を施し、高保磁力Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ希土類永久磁石を得るステップ、を含むことを特徴とするＮｄ−Ｆｅ−Ｂ希土類永久磁石の製造プロセスを提供する。
【０００９】
前記製造プロセスにおける前記ステップ１）の一般のステップは、合金溶製、製粉、成形及び焼結ステップを含む。
【００１０】
前記製造プロセスにおける前記ステップ１）のＲａＦｅＭＢ磁石では、ＲａはＮｄ、Ｐｒ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｓｍ、Ｓｃ、Ｙ及びＥｕから選択される少なくとも１種の元素であり、その含有量が２３〜３５ｗｔ％であり、Ｂは単体ホウ素であり、その含有量が０．８〜１．２ｗｔ％であり、ＭはＦｅ以外の遷移金属から選択されるものであり、その含有量が０．０１〜５ｗｔ％であり、残部はＦｅ及び不可避的不純物である。
【００１１】
好ましくは、ＲａはＮｄ、Ｐｒ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｓｍ及びＳｃから選択される少なくとも１種の元素であり、その含有量が２３〜３４ｗｔ％である。より好ましくは、ＲａはＮｄ、Ｐｒ、Ｌａ及びＣｅから選択される少なくとも１種の元素であり、その含有量が２４〜３３ｗｔ％である。最も好ましくは、ＲａはＮｄ及びＰｒから選択される少なくとも１種の元素であり、その含有量が２５〜３２ｗｔ％である。発明者らは、上記成分及び含有量範囲内である磁石は最も優れる性能を有し、上記範囲外であると、磁気特性の向上が顕著ではないことを見出した。
【００１２】
前記製造プロセスにおける前記ステップ２）の前記イオン液体は、１−エチル−３−メチルイミダゾリウムテトラフルオロボラート又は１−ブチル−１−メチルピロリジニウムビス（トリフルオロメチルスルフォニル）イミドから選択されるものである上記の製造プロセス。選択する理由は、価格が合理的であり、且つ安定的に製造できるため、産業化の実現に適するからである。
【００１３】
前記製造プロセスにおける前記ステップ２）の主要な塩であるＲｂＣｌ３の濃度が０．１〜０．５ｍｏｌ／Ｌである上記の製造プロセス。主要な塩をＲｂＣｌ３にする理由は、安定的に製造でき、産業化の実現に適するからである。濃度を０．１ｍｏｌ／Ｌ〜０．５ｍｏｌ／Ｌとすることで、電着が順調に進行することを確保でき、０．１ｍｏｌ／Ｌ未満の場合、及び０．５ｍｏｌ／Ｌを超える場合はいずれも反応の安定的な進行に悪影響を与える。ＲｂＣｌ３の活性が最も優れており、電着の進行に有利である観点から、好ましくは、主要な塩であるＲｂＣｌ３の濃度が０．２ｍｏｌ／Ｌ〜０．３ｍｏｌ／Ｌの範囲である。
【００１４】
好ましくは、主要な塩であるＲｂＣｌ３の濃度が０．１５〜０．４ｍｏｌ／Ｌである。より好ましくは、主要な塩であるＲｂＣｌ３の濃度が０．２〜０．３ｍｏｌ／Ｌである。最も好ましくは、主要な塩であるＲｂＣｌ３の濃度が０．２５〜０．３ｍｏｌ／Ｌである。１つの具体的な実施形態においては、主要な塩であるＲｂＣｌ３の濃度が０．２６ｍｏｌ／Ｌである。
【００１５】
前記製造プロセスにおける前記ステップ３）の電着法のプロセスパラメータは、電流密度が５００〜１００００Ａ・ｍ−２であり、電着時間が３００〜１００００ｓであり、電着温度が２０〜７０℃である。
【００１６】
本発明では、定電位下における電流密度を５００〜１００００Ａ・ｍ−２とする理由は、この範囲内であると、電着速度が最も速いからである。電流密度が５００Ａ・ｍ−２未満の場合には反応速度が遅すぎ、１００００Ａ・ｍ−２を超える場合には資源の無駄遣いになる。電着効率が最も高く、資源の使用が最も合理である観点から、好ましくは、電流密度を３５００〜６０００Ａ・ｍ−２の範囲とする。
【００１７】
好ましくは、電流密度が１０００〜８０００Ａ・ｍ−２である。より好ましくは、電流密度が２０００〜７０００Ａ・ｍ−２である。最も好ましくは、電流密度が３５００〜６０００Ａ・ｍ−２である。
【００１８】
１つの具体的な実施形態においては、電流密度が４５００Ａ・ｍ−２である。
【００１９】
本発明では、電着時間を３００ｓ〜１００００ｓとする。電着時間を３００〜１００００ｓとする理由は、３００ｓ未満の場合に理想的な厚さを有するＤｙフィルムが得られない一方で、１００００ｓを超える場合にはＤｙフィルムの厚さが厚すぎになり、資源の無駄遣いになるからである。理想的な厚さを有するＤｙフィルムが得られる観点から、好ましくは、電着時間を６００ｓ〜３０００ｓの範囲とする。
【００２０】
好ましくは、電着時間が４００〜８０００ｓである。より好ましくは、電着時間が５００〜６０００ｓである。最も好ましくは、電着時間が６００〜３５００ｓである。
【００２１】
１つの具体的な実施形態においては、電着時間が３０００ｓである。
【００２２】
本発明では、電着温度を２０〜７０℃とする理由は、電着温度が２０℃未満の場合には、電着速度が遅くなり、生産効率が低下する一方で、７０℃を超える場合には、資源の無駄遣いになるからである。ＲｂＣｌ３の活性が最も優れており、電着の進行に有利である観点から、好ましくは、電着温度を４０〜６０℃の範囲とする。
【００２３】
好ましくは、電着温度が３０〜７０℃である。より好ましくは、電着温度が３０〜６０℃である。最も好ましくは、電着温度が４０〜６０℃である。
【００２４】
１つの具体的な実施形態においては、電着温度が５５℃である。
【００２５】
前記製造プロセスにおける前記ステップ３）で製造されたＲｂフィルムの厚さが０．１〜１５μｍである。好ましくは、Ｒｂフィルムの厚さが１〜１５μｍである。より好ましくは、Ｒｂフィルムの厚さが２〜１２μｍである。最も好ましくは、Ｒｂフィルムの厚さが３〜１０μｍである。膜厚が１０μｍ以上であると、資源の無駄遣いになり、膜厚が３μｍ未満であると、磁石特性の大幅の向上が阻害される。
【００２６】
１つの具体的な実施形態においては、前記ステップ３）で製造されたＲｂフィルムの厚さが５μｍである。
【００２７】
前記製造プロセスにおける前記ステップ４）の焼戻し熱処理は、一次高温焼戻し及び二次低温焼戻しを含む。
【００２８】
前記製造プロセスにおける前記一次高温焼戻し熱処理の温度が７００〜１０００℃であり、処理時間が１〜１００ｈであり、冷却速度が５０〜３００℃／ｍｉｎである。好ましくは、前記一次高温焼戻し熱処理の温度が７５０〜９５０℃であり、処理時間が１〜５０ｈであり、冷却速度が８０〜２８０℃／ｍｉｎである。より好ましくは、前記一次高温焼戻し熱処理の温度が７５０〜９００℃であり、処理時間が２〜２０ｈであり、冷却速度が１２０〜２６０℃／ｍｉｎである。最も好ましくは、前記一次高温焼戻し熱処理の温度が８００〜９００℃であり、処理時間が２〜１０ｈであり、冷却速度が１５０〜２５０℃／ｍｉｎである。
【００２９】
一次焼戻しの作用は、磁石表面にめっきされたＲｂフィルム中の元素を磁石内部までに拡散させることである。温度が８００℃未満で、時間が２ｈ未満であると、Ｒｂフィルム中の元素の拡散が不十分になり、本発明の効果を達成することができなくなる。また、温度が９００℃より高く、時間が１０ｈより長いと、生産効率に不利な影響を与える。５０〜３００℃／ｍｉｎでの冷却は、高保磁力ミクロ組織を維持することに寄与する。磁石特性をよりよくする観点から、好ましくは、１５０〜２５０℃／ｍｉｎであり、本発明の範囲から外れると、本発明の效果を達成することができなくなる。
【００３０】
１つの具体的な実施形態においては、前記一次高温焼戻し熱処理の温度が８００℃であり、処理時間が４ｈであり、冷却速度が２００℃／ｍｉｎである。
【００３１】
前記製造プロセスにおける前記二次低温焼戻し熱処理の温度が４００〜６５５℃であり、処理時間が１〜１０ｈであり、冷却速度が５０〜２００℃／ｍｉｎである。好ましくは、前記二次低温焼戻し熱処理の温度が４２０〜６３０℃であり、処理時間が１〜８ｈであり、冷却速度が６０〜１８０℃／ｍｉｎである。より好ましくは、前記二次低温焼戻し熱処理の温度が４４０〜５９０℃であり、処理時間が２〜７ｈであり、冷却速度が８０〜１６０℃／ｍｉｎである。最も好ましくは、前記二次低温焼戻し熱処理の温度が４８０〜５６０℃であり、処理時間が２〜６ｈであり、冷却速度が１００〜１５０℃／ｍｉｎである。
【００３２】
二次焼戻しの作用は、希土類リッチ相を粒界に均一に分布させ、且つ高温処理による不平衡組織及び内部応力を除去することである。温度が４８０℃未満で、時間が２ｈ未満であると、希土類リッチ相の粒界における分布が不均一になり、本発明の効果を達成することができなくなる。温度が５６０℃より高く、時間が６ｈより長いと、生産効率に不利な影響を与える。冷却速度が５０℃／ｍｉｎ未満な場合、及び２００℃／ｍｉｎを超える場合はいずれも希土類リッチ相の粒界における均一な分布には不利である。磁石特性をよりよくする観点から、好ましくは、１００〜１５０℃／ｍｉｎである。
【００３３】
１つの具体的な実施形態においては、前記二次低温焼戻し熱処理の温度が５２０℃であり、処理時間が４ｈであり、冷却速度が１２０℃／ｍｉｎである。
【００３４】
本発明の製造プロセスでは、ステップ（１）で製造される磁石は、従来の製造プロセスに比べ、焼戻しプロセスを省略した。発明者らは、ステップ（１）及び（４）によって、生産性を向上させ、且つ磁石の保磁力を大幅に向上させたことを見出した。焼戻し熱処理は二段階の処理に分けられ、一次焼戻しの作用は、磁石表面にめっきされたＲｂ元素を磁石内部までに拡散させることであり、二次焼戻しの作用は、希土類リッチ相を粒界に均一に分布させ、且つ高温処理による不平衡組織及び内部応力を除去することである。ステップ（２）及び（３）によって、磁石の６面に均一で緻密なＲｂフィルムを同時に生成させることができ、且つ電着温度を２０〜７０℃とすれば、電着が順調に進行でき、溶融塩電解に必要な１０００℃より遥かに低いため、生産効率を大幅に向上させることができる。ステップ（１）、（２）、（３）及び（４）の組合せによって、高保磁力磁石を製造し、且つ粒界におけるＤｙ拡散処理法で１０ｍｍより大きい厚さを有する磁石を製造できないという難題を解決することができる。
【００３５】
本発明の他方の側面では、上記の製造プロセスで製造されることを特徴とするＮｄ−Ｆｅ−Ｂ希土類永久磁石を提供する。
【００３６】
上記のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ希土類永久磁石における前記希土類永久磁石の化学式がＲａＲｂＦｅＭＢ（式中、ＲａはＮｄ、Ｐｒ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｓｍ、Ｓｃ、Ｙ及びＥｕから選択される少なくとも１種の元素であり、その含有量が２３〜３５ｗｔ％であり、ＲｂはＴｂ、Ｄｙ、Ｇｄ及びＨｏから選択される少なくとも１種の元素であり、その含有量が０．１〜３ｗｔ％であり、Ｂは単体ホウ素であり、その含有量が０．８〜１．２ｗｔ％であり、ＭはＦｅ以外の遷移金属から選択されるものであり、その含有量が０．０１〜５ｗｔ％であり、残部はＦｅ及び不可避的不純物である。）である。
【００３７】
好ましくは、ＲａはＮｄ、Ｐｒ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｓｍ及びＳｃから選択される少なくとも１種の元素であり、その含有量が２３〜３４ｗｔ％である。より好ましくは、ＲａはＮｄ、Ｐｒ、Ｌａ及びＣｅから選択される少なくとも１種の元素であり、その含有量が２４〜３３ｗｔ％である。最も好ましくは、ＲａはＮｄ及びＰｒから選択される少なくとも１種の元素であり、その含有量が２５〜３２ｗｔ％である。
【００３８】
発明者らは、元素Ｒａが好ましくは、Ｎｄ及びＰｒであり、その含有量が２５〜３２ｗｔ％であり、この範囲内であると磁石特性が一番優れ、この範囲から外れると、磁気特性の向上が顕著ではなく、また、Ｒｂが好ましくは、Ｔｂ、Ｄｙであり、その含有量が好ましくは、０．２〜２ｗｔ％であることを見出した。理論上の計算によれば、本発明では、僅か２ｗｔ％の使用量で従来の方法で１０ｗｔ％の使用量での性能を達成することができ、高性能を確保しながら重希土類元素Ｒｂの使用量を大幅に低減することができる。また、好ましくは、Ｔｂ、Ｄｙである理由は、Ｔｂ、Ｄｙより形成される化合物はより高い保磁力を有するからである。単体Ｂが０．８〜１．２ｗｔ％の範囲内であると、磁石特性が一番優れているが、この範囲から外れると、本発明の效果を達成することができなくなる。ＭがＦｅ以外の遷移金属であり、その含有量が０．０１〜５ｗｔ％の範囲内であると、磁石特性が一番優れているが、この範囲から外れると、本発明の効果を達成することができなくなる。
【００３９】
上記のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ希土類永久磁石における前記希土類永久磁石の厚さが０．１〜２０ｍｍである。好ましくは、１〜１５ｍｍである。製造される磁石の厚さが０．１〜２０ｍｍであり、好ましくは、１〜１５ｍｍである。理由は、厚さが１ｍｍ未満の場合にその利用分野が制限され、厚さが１５ｍｍ以上である場合に保磁力の向上が顕著ではないからである。
【００４０】
上記のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ希土類永久磁石におけるＲｂは、磁石粒界相における濃度が磁石主相内部における濃度より高い。
【００４１】
最後に、本発明はさらに、上記のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ希土類永久磁石を含む部品を提供する。
【００４２】
従来の技術に対して、本発明は以下のような有利な効果を有する。
【００４３】
（１）イオン性液体を用いて希土類フィルムを製造する技術を磁石の成膜に使用し、製造されるフィルムは均一性が良好で、膜厚の制御が容易であり、その操作は簡単で、コストが低く、環境にやさしく、且つ産業化の実現が可能である。
【００４４】
（２）高保磁力磁石の製造プロセスを最適化し、従来の方法である焼戻し熱処理に先立って電着法（イオン液体を用いて希土類フィルムを製造する方法）によってＲｂフィルムを製造し、その後の焼戻し熱処理によって、高保磁力磁石を得、且つ生産効率を向上させた。
【００４５】
（３）電着法（イオン液体を用いて希土類フィルムを製造する方法）を磁石の成膜に使用し、Ｔｂ、Ｄｙの磁石主相における割合を適切に制御することで、最も適切な割合及び最も優れる磁石特性を得、保磁力を大幅に向上させると共に、磁気エネルギー積及び残留磁束密度を向上させた。
【００４６】
（４）電着法（イオン液体を用いて希土類フィルムを製造する方法）によってＲｂフィルムを製造する際に、磁石の６面において接着力の比較的よいＲｂフィルムが形成されるため、本発明は１０ｍｍ以上の高保磁力磁石の製造には有用である。
【００４７】
（５）重希土類元素Ｔｂ、Ｄｙの使用を低減し、希土類金属を活用し、且つ保磁力を大幅に向上させると共に、磁石の使用量を効果的に低減することができるため、希土類金属の使用量を節約する目的を実現できる。
【図面の簡単な説明】
【００４８】
【図１】本発明で製造されるＤｙフィルムのＸ線回折パターンである。
【発明を実施するための形態】
【００４９】
以下、具体的な実施形態を参酌しながら、本発明についてさらに説明する。なお、これらの実施例は単に本発明を説明するためのものであり、本発明の範囲はこれらに限定されるものではない。また、本発明の内容を読んだ当業者は、本願発明に対して様々な変更又は修正を行うことができ、これらの形態も本願の特許請求の範囲に規定する範囲内であると理解されるべきである。
【００５０】
以下の実施例を通じて本発明がよりよく理解されるが、本発明の範囲はこれらに限定されるものではない。
【００５１】
本実施例の比較例は、従来の方法によってＲｂ金属を（本発明におけるＲｂの使用量と同じ量）添加して磁石を製造したものである。従来の方法では、Ｒｂ金属の添加は、母合金を溶製する際に行われるのに対して、本発明では、磁石の製造が終了した後に、電着法（イオン液体を用いて希土類フィルムを製造する方法）によってＲｂフィルムを得、さらに、二段階の熱処理でＲｂ金属を磁石内部までに拡散させるのである。本発明によって製造された磁石は、磁気特性が顕著に向上したとともに、重希土類元素の使用量を大いに節約した。
【００５２】
実施例１
本実施例の製造方法は以下の通りである。発明は、合金溶製、制粉、成形、焼結というステップでＲａＦｅＭＢ磁石を製造し、ワイヤカット加工で１０×１０×７（７がｃ軸方向、単位ｍｍ）の磁石を得た。Ｒｂは本発明によって磁石の表面にめっきされた。電着法（イオン液体を用いて希土類フィルムを製造する方法）が採用した具体的なパラメータは、イオン液体が１−エチル−３−メチルイミダゾリウムテトラフルオロボラートであり、主要な塩であるＴｂＣｌ３の濃度が０．２ｍｏｌ／Ｌであり、電着温度が２０℃であり、定電位下における電流密度が６０００Ａ・ｍ−２であり、成膜を開始して２０００秒後に、成膜を停止させたものであり、膜厚が３．０μｍである。次いで、サンプルに対して二段階熱処理を行った。一次熱処理プロセスでは８００℃で、１時間保温した後に冷却し、冷却速度が５０℃／ｈであり、二次熱処理プロセスでは、４００℃で、１時間保温し、冷却速度が５０℃／ｈである。室温までに冷却した後に、サンプルに対して磁気特性を測定した。比較のために、従来の溶製法でＴｂを添加して磁石を製造した。磁石特性を表１−１に示す。ＩＣＰ分析によってこの磁石の組成成分を分析し、表１−２に示す。かかる組成で従来の方法によって磁石を製造した。
【００５３】
【表１】
2018137420.tif 000003
【００５４】
実施例２
本実施例の製造方法は以下の通りである。発明は、合金溶製、制粉、成形、焼結というステップでＲａＦｅＭＢ磁石を製造し、ワイヤカット加工で１０×１０×８（８がｃ軸方向、単位ｍｍ）の磁石を得た。Ｒｂは本発明によって磁石の表面にめっきされた。電着法（イオン液体を用いて希土類フィルムを製造する方法）が採用した具体的なパラメータは、イオン液体が１−エチル−３−メチルイミダゾリウムテトラフルオロボラートであり、主要な塩であるＴｂＣｌ３の濃度が０．２ｍｏｌ／Ｌであり、電着温度が７０℃であり、定電位下における電流密度が６０００Ａ・ｍ−２であり、成膜を開始して２０００秒後に、成膜を停止させたものであり、膜厚が３．０μｍである。次いで、サンプルに対して二段階熱処理を行った。一次熱処理プロセスでは８００℃で、１００時間保温した後に冷却し、冷却速度が３００℃／ｈであり、二次熱処理プロセスでは６５５℃で、１０時間保温し、冷却速度が２００℃／ｈである。室温までに冷却した後に、サンプルに対して磁気特性を測定した。比較のために、従来の溶製法でＴｂを添加して磁石を製造した。磁石特性を表２−１に示す。ＩＣＰ分析によってこの磁石の組成成分を分析し、表２−２に示す。かかる組成で従来の方法によって磁石を製造した。
【００５５】
【表２】
2018137420.tif 000004
【００５６】
実施例３
本実施例の製造方法は以下の通りである。発明は、合金溶製、制粉、成形、焼結というステップでＲａＦｅＭＢ磁石を製造し、ワイヤカット加工で１０×１０×１（１がｃ軸方向、単位ｍｍ）の磁石を得た。Ｒｂは本発明によって磁石の表面にめっきされた。電着法（イオン液体を用いて希土類フィルムを製造する方法）が採用した具体的なパラメータは、イオン液体が１−ブチル−１−メチルピロリジニウムビス（トリフルオロメチルスルフォニル）イミドであり、主要な塩であるＴｂＣｌ３の濃度が０．２ｍｏｌ／Ｌであり、電着温度が４０℃であり、定電位下における電流密度が３０００Ａ・ｍ−２であり、成膜を開始して１８００秒後に、成膜を停止させたものであり、膜厚が５．０μｍである。次いで、サンプルに対して二段階熱処理を行った。一次熱処理プロセスでは７００℃で、１０時間保温した後に冷却し、冷却速度が１５０℃／ｈであり、二次熱処理プロセスでは４８０℃で、２時間保温し、冷却速度が１５０℃／ｈである。室温までに冷却した後に、サンプルに対して磁気特性を測定した。比較のために、従来の溶製法でＴｂを添加して磁石を製造した。磁石特性を表３−１に示す。ＩＣＰ分析によってこの磁石の組成成分を分析し、表３−２に示す。かかる組成で従来の方法によって磁石を製造した。
【００５７】
【表３】
2018137420.tif 000005
【００５８】
実施例４
本実施例の製造方法は以下の通りである。発明は、合金溶製、制粉、成形、焼結というステップでＲａＦｅＭＢ磁石を製造し、ワイヤカット加工で１０×１０×２０（２０がｃ軸方向、単位ｍｍ）の磁石を得た。Ｒｂは本発明によって磁石の表面にめっきされた。電着法（イオン液体を用いて希土類フィルムを製造する方法）が採用した具体的なパラメータは、イオン液体が１−ブチル−１−メチルピロリジニウムビス（トリフルオロメチルスルフォニル）イミドであり、主要な塩であるＤｙＣｌ３の濃度が０．２ｍｏｌ／Ｌであり、電着温度が８０℃であり、定電位下における電流密度が３０００Ａ・ｍ−２であり、成膜を開始して１８００秒後に、成膜を停止させたものであり、膜厚が５．０μｍである。次いで、サンプルに対して二段階熱処理を行った。一次熱処理プロセスでは８２０℃で、３時間保温した後に冷却し、冷却速度が２００℃／ｈであり、二次熱処理プロセスでは５００℃で、４時間保温し、冷却速度が１２０℃／ｈである。室温までに冷却した後に、サンプルに対して磁気特性を測定した。比較のために、従来の溶製法でＤｙを添加して磁石を製造した。磁石特性を表４−１に示す。ＩＣＰ分析によってこの磁石の組成成分を分析し、表４−２に示す。かかる組成で従来の方法によって磁石を製造した。
【００５９】
【表４】
2018137420.tif 000006
【００６０】
実施例５
本実施例の製造方法は以下の通りである。発明は、合金溶製、制粉、成形、焼結というステップでＲａＦｅＭＢ磁石を製造し、ワイヤカット加工で１０×１０×１５（１５がｃ軸方向、単位ｍｍ）の磁石を得た。Ｒｂは本発明によって磁石の表面にめっきされた。電着法（イオン液体を用いて希土類フィルムを製造する方法）が採用した具体的なパラメータは、イオン液体が１−ブチル−１−メチルピロリジニウムビス（トリフルオロメチルスルフォニル）イミドであり、主要な塩であるＧｄＣｌ３の濃度が０．２ｍｏｌ／Ｌであり、電着温度が７０℃であり、定電位下における電流密度が３０００Ａ・ｍ−２であり、成膜を開始して６００秒後に、成膜を停止させたものであり、膜厚が１．０μｍである。次いで、サンプルに対して二段階熱処理を行った。一次熱処理プロセスでは１０００℃で、２時間保温した後に冷却し、冷却速度が２５０℃／ｈであり、二次熱処理プロセスでは５６０℃で、６時間保温し、冷却速度が１００℃／ｈである。室温までに冷却した後に、サンプルに対して磁気特性を測定した。比較のために、従来の溶製法でＧｄを添加して磁石を製造した。磁石特性を表５−１に示す。ＩＣＰ分析によってこの磁石の組成成分を分析し、表５−２に示す。かかる組成で従来の方法によって磁石を製造した。
【００６１】
【表５】
2018137420.tif 000007
【００６２】
実施例６
本実施例の製造方法は以下の通りである。発明は、合金溶製、制粉、成形、焼結というステップでＲａＦｅＭＢ磁石を製造し、ワイヤカット加工で１０×１０×５（５がｃ軸方向、単位ｍｍ）の磁石を得た。Ｒｂは本発明によって磁石の表面にめっきされた。電着法（イオン液体を用いて希土類フィルムを製造する方法）が採用した具体的なパラメータは、イオン液体が１−ブチル−１−メチルピロリジニウムビス（トリフルオロメチルスルフォニル）イミドであり、主要な塩であるＤｙＣｌ３の濃度が０．１ｍｏｌ／Ｌであり、電着温度が６０℃であり、定電位下における電流密度が６０００Ａ・ｍ−２であり、成膜を開始して３０００秒後に、成膜を停止させたものであり、膜厚が１０．０μｍである。次いで、サンプルに対して二段階熱処理を行った。一次熱処理プロセスでは８５０℃で、４時間保温した後に冷却し、冷却速度が２２０℃／ｈであり、二次熱処理プロセスでは５４０℃で、４時間保温し、冷却速度が１４０℃／ｈである。室温までに冷却した後に、サンプルに対して磁気特性を測定した。比較のために、従来の溶製法でＤｙを添加して磁石を製造した。磁石特性を表６−１に示す。ＩＣＰ分析によってこの磁石の組成成分を分析し、表６−２に示す。かかる組成で従来の方法によって磁石を製造した。
【００６３】
【表６】
2018137420.tif 000008
【００６４】
実施例７
本実施例の製造方法は以下の通りである。発明は、合金溶製、制粉、成形、焼結というステップでＲａＦｅＭＢ磁石を製造し、ワイヤカット加工で１０×１０×５（５がｃ軸方向、単位ｍｍ）の磁石を得た。Ｒｂは本発明によって磁石の表面にめっきされた。電着法（イオン液体を用いて希土類フィルムを製造する方法）が採用した具体的なパラメータは、イオン液体が１−ブチル−１−メチルピロリジニウムビス（トリフルオロメチルスルフォニル）イミドであり、主要な塩であるＴｂＣｌ３の濃度が０．５ｍｏｌ／Ｌであり、電着温度が５０℃であり、定電位下における電流密度が６０００Ａ・ｍ−２であり、成膜を開始して４５００秒後に、成膜を停止させたものであり、膜厚が１０．０μｍである。次いで、サンプルに対して二段階熱処理を行った。一次熱処理プロセスでは８５０℃で、４時間保温した後に冷却し、冷却速度が２２０℃／ｈであり、二次熱処理プロセスでは５４０℃で、４時間保温し、冷却速度が１４０℃／ｈである。室温までに冷却した後に、サンプルに対して磁気特性を測定した。比較のために、従来の溶製法でＴｂを添加して磁石を製造した。磁石特性を表７−１に示す。ＩＣＰ分析によってこの磁石の組成成分を分析し、表７−２に示す。かかる組成で従来の方法によって磁石を製造した。
【００６５】
【表７】
2018137420.tif 000009
【００６６】
実施例８
本実施例の製造方法は以下の通りである。発明は、合金溶製、制粉、成形、焼結というステップでＲａＦｅＭＢ磁石を製造し、ワイヤカット加工で１０×１０×０．１（０．１がｃ軸方向、単位ｍｍ）の磁石を得た。Ｒｂは本発明によって磁石の表面にめっきされた。電着法（イオン液体を用いて希土類フィルムを製造する方法）が採用した具体的なパラメータは、イオン液体が１−ブチル−１−メチルピロリジニウムビス（トリフルオロメチルスルフォニル）イミドであり、主要な塩であるＤｙＣｌ３の濃度が０．４ｍｏｌ／Ｌであり、電着温度が７０℃であり、定電位下における電流密度が３５００Ａ・ｍ−２であり、成膜を開始して３００秒後に、成膜を停止させたものであり、膜厚が１．０μｍである。次いで、サンプルに対して二段階熱処理を行った。一次熱処理プロセスでは８３０℃で、５時間保温した後に冷却し、冷却速度が２４０℃／ｈであり、二次熱処理プロセスでは５６０℃で、３時間保温し、冷却速度が１２０℃／ｈである。室温までに冷却した後に、サンプルに対して磁気特性を測定した。比較のために、従来の溶製法でＤｙを添加して磁石を製造した。磁石特性を表８−１に示す。ＩＣＰ分析によってこの磁石の組成成分を分析し、表８−２に示す。かかる組成で従来の方法によって磁石を製造した。
【００６７】
【表８】
2018137420.tif 000010
【００６８】
実施例９
本実施例の製造方法は以下の通りである。発明は、合金溶製、制粉、成形、焼結というステップでＲａＦｅＭＢ磁石を製造し、ワイヤカット加工で１０×１０×３．５（３．５がｃ軸方向、単位ｍｍ）の磁石を得た。Ｒｂは本発明によって磁石の表面にめっきされた。電着法（イオン液体を用いて希土類フィルムを製造する方法）が採用した具体的なパラメータは、イオン液体が１−ブチル−１−メチルピロリジニウムビス（トリフルオロメチルスルフォニル）イミドであり、主要な塩であるＴｂＣｌ３の濃度が０．２６ｍｏｌ／Ｌであり、電着温度が５５℃であり、定電位下における電流密度が５０００Ａ・ｍ−２であり、成膜を開始して１３００秒後に、成膜を停止させたものであり、膜厚が８．０μｍである。次いで、サンプルに対して二段階熱処理を行った。一次熱処理プロセスでは８７０℃で、６時間保温した後に冷却し、冷却速度が１８０℃／ｈであり、二次熱処理プロセスでは４９０℃で、５時間保温し、冷却速度が１３０℃／ｈである。室温までに冷却した後に、サンプルに対して磁気特性を測定した。比較のために、従来の溶製法でＴｂを添加して磁石を製造した。磁石特性を表９−１に示す。ＩＣＰ分析によってこの磁石の組成成分を分析し、表９−２に示す。かかる組成で従来の方法によって磁石を製造した。
【００６９】
【表９】
2018137420.tif 000011
【００７０】
実施例１０
本実施例の製造方法は以下の通りである。発明は、合金溶製、制粉、成形、焼結というステップでＲａＦｅＭＢ磁石を製造し、ワイヤカット加工で１０×１０×１０（１０がｃ軸方向、単位ｍｍ）の磁石を得た。Ｒｂは本発明によって磁石の表面にめっきされた。電着法（イオン液体を用いて希土類フィルムを製造する方法）が採用した具体的なパラメータは、イオン液体が１−エチル−３−メチルイミダゾリウムテトラフルオロボラートであり、主要な塩であるＨｏＢｒ３の濃度が０．２４ｍｏｌ／Ｌであり、電着温度が８０℃であり、定電位下における電流密度が３０００Ａ・ｍ−２であり、成膜を開始して１６００秒後に、成膜を停止させたものであり、膜厚が５．０μｍである。次いで、サンプルに対して二段階熱処理を行った。一次熱処理プロセスでは８９０℃で、３．５時間保温した後に冷却し、冷却速度が２２５℃／ｈであり、二次熱処理プロセスでは５４０℃で、５時間保温し、冷却速度が１１０℃／ｈである。室温までに冷却した後に、サンプルに対して磁気特性を測定した。比較のために、従来の溶製法でＨｏを添加して磁石を製造した。磁石特性を表１０−１に示す。ＩＣＰ分析によってこの磁石の組成成分を分析し、表１０−２に示す。かかる組成で従来の方法によって磁石を製造した。
【００７１】
【表１０】
2018137420.tif 000012
【００７２】
実施例１１
本実施例の製造方法は以下の通りである。発明は、合金溶製、制粉、成形、焼結というステップでＲａＦｅＭＢ磁石を製造し、ワイヤカット加工で１０×１０×８（８がｃ軸方向、単位ｍｍ）の磁石を得た。Ｒｂは本発明によって磁石の表面にめっきされた。電着法（イオン液体を用いて希土類フィルムを製造する方法）が採用した具体的なパラメータは、イオン液体が１−エチル−３−メチルイミダゾリウムテトラフルオロボラートであり、主要な塩であるＧｄＣｌ３の濃度が０．２５ｍｏｌ／Ｌであり、電着温度が７５℃であり、定電位下における電流密度が４５００Ａ・ｍ−２であり、成膜を開始して３０００秒後に、成膜を停止させたものであり、膜厚が１０．０μｍである。次いで、サンプルに対して二段階熱処理を行った。一次熱処理プロセスでは７５０℃で、１．５時間保温した後に冷却し、冷却速度が２７５℃／ｈであり、二次熱処理プロセスでは６００℃で、８時間保温し、冷却速度が１６０℃／ｈである。室温までに冷却した後に、サンプルに対して磁気特性を測定した。比較のために、従来の溶製法でＧｄを添加して磁石を製造した。磁石特性を表１１−１に示す。ＩＣＰ分析によってこの磁石の組成成分を分析し、表１１−２に示す。かかる組成で従来の方法によって磁石を製造した。
【００７３】
【表１１】
2018137420.tif 000013
【００７４】
実施例１２
本実施例の製造方法は以下の通りである。発明は、合金溶製、制粉、成形、焼結というステップでＲａＦｅＭＢ磁石を製造し、ワイヤカット加工で１０×１０×３（３がｃ軸方向、単位ｍｍ）の磁石を得た。Ｒｂは本発明によって磁石の表面にめっきされた。電着法（イオン液体を用いて希土類フィルムを製造する方法）が採用した具体的なパラメータは、イオン液体が１−エチル−３−メチルイミダゾリウムテトラフルオロボラートであり、主要な塩であるＤｙＣｌ３の濃度が０．２８ｍｏｌ／Ｌであり、電着温度が６５℃であり、定電位下における電流密度が４０００Ａ・ｍ−２であり、成膜を開始して３０００秒後に、成膜を停止させたものであり、膜厚が８．０μｍである。次いで、サンプルに対して二段階熱処理を行った。一次熱処理プロセスでは８９０℃で、３．５時間保温した後に冷却し、冷却速度が２２５℃／ｈであり、二次熱処理プロセスでは５４０℃で、５時間保温し、冷却速度が１１０℃／ｈである。室温までに冷却した後に、サンプルに対して磁気特性を測定した。比較のために、従来の溶製法でＤｙを添加して磁石を製造した。磁石特性を表１２−１に示す。ＩＣＰ分析によってこの磁石の組成成分を分析し、表１２−２に示す。かかる組成で従来の方法によって磁石を製造した。
【００７５】
【表１２】
2018137420.tif 000014
【００７６】
実施例１３
本実施例の製造方法は以下の通りである。発明は、合金溶製、制粉、成形、焼結というステップでＲａＦｅＭＢ磁石を製造し、ワイヤカット加工で１０×１０×２（２がｃ軸方向、単位ｍｍ）の磁石を得た。Ｒｂは本発明によって磁石の表面にめっきされた。電着法（イオン液体を用いて希土類フィルムを製造する方法）が採用した具体的なパラメータは、イオン液体が１−エチル−３−メチルイミダゾリウムテトラフルオロボラートであり、主要な塩であるＤｙＣｌ３の濃度が０．２５ｍｏｌ／Ｌであり、電着温度が５０℃であり、定電位下における電流密度が４５００Ａ・ｍ−２であり、成膜を開始して４００秒後に、成膜を停止させたものであり、膜厚が１．５μｍである。次いで、サンプルに対して二段階熱処理を行った。一次熱処理プロセスでは８８０℃で、３．５時間保温した後に冷却し、冷却速度が２０５℃／ｈであり、二次熱処理プロセスでは５１０℃で、３時間保温し、冷却速度が１３０℃／ｈである。室温までに冷却した後に、サンプルに対して磁気特性を測定した。比較のために、従来の溶製法でＤｙを添加して磁石を製造した。磁石特性を表１３−１に示す。ＩＣＰ分析によってこの磁石の組成成分を分析し、表１３−２に示す。かかる組成で従来の方法によって磁石を製造した。
【００７７】
【表１３】
2018137420.tif 000015
【００７８】
実施例１４
本実施例の製造方法は以下の通りである。発明は、合金溶製、制粉、成形、焼結というステップでＲａＦｅＭＢ磁石を製造し、ワイヤカット加工で１０×１０×７．５（７．５がｃ軸方向、単位ｍｍ）の磁石を得た。Ｒｂは本発明によって磁石の表面にめっきされた。電着法（イオン液体を用いて希土類フィルムを製造する方法）が採用した具体的なパラメータは、イオン液体が１−エチル−３−メチルイミダゾリウムテトラフルオロボラートであり、主要な塩であるＤｙＣｌ３の濃度が０．２５ｍｏｌ／Ｌであり、電着温度が７５℃であり、定電位下における電流密度が５０００Ａ・ｍ−２であり、成膜を開始して４０００秒後に、成膜を停止させたものであり、膜厚が１０μｍである。次いで、サンプルに対して二段階熱処理を行った。一次熱処理プロセスでは８９０℃で、３．５時間保温した後に冷却し、冷却速度が２２５℃／ｈであり、二次熱処理プロセスでは５４０℃で、５時間保温し、冷却速度が１１０℃／ｈである。室温までに冷却した後に、サンプルに対して磁気特性を測定した。比較のために、従来の溶製法でＤｙを添加して磁石を製造した。磁石特性を表１４−１に示す。ＩＣＰ分析によってこの磁石の組成成分を分析し、表１４−２に示す。かかる組成で従来の方法によって磁石を製造した。
【００７９】
【表１４】
2018137420.tif 000016
【００８０】
実施例１５
本実施例の製造方法は以下の通りである。発明は、合金溶製、制粉、成形、焼結というステップでＲａＦｅＭＢ磁石を製造し、ワイヤカット加工で１０×１０×０．５（０．５がｃ軸方向、単位ｍｍ）の磁石を得た。Ｒｂは本発明によって磁石の表面にめっきされた。電着法（イオン液体を用いて希土類フィルムを製造する方法）が採用した具体的なパラメータは、イオン液体が１−エチル−３−メチルイミダゾリウムテトラフルオロボラートであり、主要な塩であるＤｙＣｌ３の濃度が０．２０ｍｏｌ／Ｌであり、電着温度が６０℃であり、定電位下における電流密度が２０００Ａ・ｍ−２であり、成膜を開始して２５００秒後に、成膜を停止させたものであり、膜厚が４μｍである。次いで、サンプルに対して二段階熱処理を行った。一次熱処理プロセスでは８１０℃で、４．５時間保温した後に冷却し、冷却速度が２３５℃／ｈであり、二次熱処理プロセスでは５３０℃で、４．５時間保温し、冷却速度が１３０℃／ｈである。室温までに冷却した後に、サンプルに対して磁気特性を測定した。比較のために、従来の溶製法でＤｙを添加して磁石を製造した。磁石特性を表１５−１に示す。ＩＣＰ分析によってこの磁石の組成成分を分析し、表１５−２に示す。かかる組成で従来の方法によって磁石を製造した。
【００８１】
【表１５】
2018137420.tif 000017
【００８２】
実施例１６
本実施例の製造方法は以下の通りである。発明は、合金溶製、制粉、成形、焼結というステップでＲａＦｅＭＢ磁石を製造し、ワイヤカット加工で１０×１０×２．５（２．５がｃ軸方向、単位ｍｍ）の磁石を得た。Ｒｂは本発明によって磁石の表面にめっきされた。電着法（イオン液体を用いて希土類フィルムを製造する方法）が採用した具体的なパラメータは、イオン液体が１−エチル−３−メチルイミダゾリウムテトラフルオロボラートであり、主要な塩であるＴｂＣｌ３の濃度が０．２５ｍｏｌ／Ｌであり、電着温度が５５℃であり、定電位下における電流密度が４５００Ａ・ｍ−２であり、成膜を開始して３０００秒後に、成膜を停止させたものであり、膜厚が５．０μｍである。次いで、サンプルに対して二段階熱処理を行った。一次熱処理プロセスでは８５０℃で、５．５時間保温した後に冷却し、冷却速度が１７５℃／ｈであり、二次熱処理プロセスでは５５０℃で、３．５時間保温し、冷却速度が１２０℃／ｈである。室温までに冷却した後に、サンプルに対して磁気特性を測定した。比較のために、従来の溶製法でＴｂを添加して磁石を製造した。磁石特性を表１６−１に示す。ＩＣＰ分析によってこの磁石の組成成分を分析し、表１６−２に示す。かかる組成で従来の方法によって磁石を製造した。
【００８３】
【表１６】
2018137420.tif 000018
【００８４】
実施例１７
本実施例の製造方法は以下の通りである。発明は、合金溶製、制粉、成形、焼結というステップでＲａＦｅＭＢ磁石を製造し、ワイヤカット加工で１０×１０×１２（１２がｃ軸方向、単位ｍｍ）の磁石を得た。Ｒｂは本発明によって磁石の表面にめっきされた。電着法（イオン液体を用いて希土類フィルムを製造する方法）が採用した具体的なパラメータは、イオン液体が１−ブチル−１−メチルピロリジニウムビス（トリフルオロメチルスルフォニル）イミドであり、主要な塩であるＴｂＣｌ３の濃度が０．３ｍｏｌ／Ｌであり、電着温度が５０℃であり、定電位下における電流密度が１０００Ａ・ｍ−２であり、成膜を開始して１００００秒後に、成膜を停止させたものであり、膜厚が１５．０μｍである。次いで、サンプルに対して二段階熱処理を行った。一次熱処理プロセスでは８５５℃で、８時間保温した後に冷却し、冷却速度が１８５℃／ｈであり、二次熱処理プロセスでは５４０℃で、４．５時間保温し、冷却速度が１３０℃／ｈである。室温までに冷却した後に、サンプルに対して磁気特性を測定した。比較のために、従来の溶製法でＴｂを添加して磁石を製造した。磁石特性を表１７−１に示す。ＩＣＰ分析によってこの磁石の組成成分を分析し、表１７−２に示す。かかる組成で従来の方法によって磁石を製造した。
【００８５】
【表１７】
2018137420.tif 000019
【００８６】
実施例１８
本実施例の製造方法は以下の通りである。発明は、合金溶製、制粉、成形、焼結というステップでＲａＦｅＭＢ磁石を製造し、ワイヤカット加工で１０×１０×１２（１２がｃ軸方向、単位ｍｍ）の磁石を得た。Ｒｂは本発明によって磁石の表面にめっきされた。電着法（イオン液体を用いて希土類フィルムを製造する方法）が採用した具体的なパラメータは、イオン液体が１−ブチル−１−メチルピロリジニウムビス（トリフルオロメチルスルフォニル）イミドであり、主要な塩であるＤｙＣｌ３の濃度が０．３ｍｏｌ／Ｌであり、電着温度が７０℃であり、定電位下における電流密度が１００００Ａ・ｍ−２であり、成膜を開始して３０００秒後に、成膜を停止させたものであり、膜厚が６．０μｍである。次いで、サンプルに対して二段階熱処理を行った。一次熱処理プロセスでは８７５℃で、４時間保温した後に冷却し、冷却速度が１７５℃／ｈであり、二次熱処理プロセスでは５００℃で、３．５時間保温し、冷却速度が１４０℃／ｈである。室温までに冷却した後に、サンプルに対して磁気特性を測定した。比較のために、従来の溶製法でＤｙを添加して磁石を製造した。磁石特性を表１８−１に示す。ＩＣＰ分析によってこの磁石の組成成分を分析し、表１８−２に示す。かかる組成で従来の方法によって磁石を製造した。
【００８７】
【表１８】
2018137420.tif 000020
【００８８】
実施例１９
本実施例の製造方法は以下の通りである。発明は、合金溶製、制粉、成形、焼結というステップでＲａＦｅＭＢ磁石を製造し、ワイヤカット加工で１０×１０×４．５（４．５がｃ軸方向、単位ｍｍ）の磁石を得た。Ｒｂは本発明によって磁石の表面にめっきされた。電着法（イオン液体を用いて希土類フィルムを製造する方法）が採用した具体的なパラメータは、イオン液体が１−ブチル−１−メチルピロリジニウムビス（トリフルオロメチルスルフォニル）イミドであり、主要な塩であるＤｙＣｌ３の濃度が０．３ｍｏｌ／Ｌであり、電着温度が５５℃であり、定電位下における電流密度が５０００Ａ・ｍ−２であり、成膜を開始して２０００秒後に、成膜を停止させたものであり、膜厚が８．０μｍである。次いで、サンプルに対して二段階熱処理を行った。一次熱処理プロセスでは８１５℃で、５時間保温した後に冷却し、冷却速度が１７５℃／ｈであり、二次熱処理プロセスでは５１０℃で、３．５時間保温し、冷却速度が１１０℃／ｈである。室温までに冷却した後に、サンプルに対して磁気特性を測定した。比較のために、従来の溶製法でＤｙを添加して磁石を製造した。磁石特性を表１９−１に示す。ＩＣＰ分析によってこの磁石の組成成分を分析し、表１９−２に示す。かかる組成で従来の方法によって磁石を製造した。
【００８９】
【表１９】
2018137420.tif 000021
【００９０】
実施例２０
本実施例の製造方法は以下の通りである。発明は、合金溶製、制粉、成形、焼結というステップでＲａＦｅＭＢ磁石を製造し、ワイヤカット加工で１０×１０×１０（１０がｃ軸方向、単位ｍｍ）の磁石を得た。Ｒｂは本発明によって磁石の表面にめっきされた。電着法（イオン液体を用いて希土類フィルムを製造する方法）が採用した具体的なパラメータは、イオン液体が１−ブチル−１−メチルピロリジニウムビス（トリフルオロメチルスルフォニル）イミドであり、主要な塩であるＧｄＣｌ３の濃度が０．３ｍｏｌ／Ｌであり、電着温度が４５℃であり、定電位下における電流密度が５０００Ａ・ｍ−２であり、成膜を開始して８０００秒後に、成膜を停止させたものであり、膜厚が１５．０μｍである。次いで、サンプルに対して二段階熱処理を行った。一次熱処理プロセスでは８４５℃で、３時間保温した後に冷却し、冷却速度が１６５℃／ｈであり、二次熱処理プロセスでは５３０℃で、５．５時間保温し、冷却速度が１２０℃／ｈである。室温までに冷却した後に、サンプルに対して磁気特性を測定した。比較のために、従来の溶製法でＧｄを添加して磁石を製造した。磁石特性を表２０−１に示す。ＩＣＰ分析によってこの磁石の組成成分を分析し、表２０−２に示す。かかる組成で従来の方法によって磁石を製造した。
【００９１】
【表２０】
2018137420.tif 000022
【００９２】
実施例２１
本実施例の製造方法は以下の通りである。発明は、合金溶製、制粉、成形、焼結というステップでＲａＦｅＭＢ磁石を製造し、ワイヤカット加工で１０×１０×６（６がｃ軸方向、単位ｍｍ）の磁石を得た。Ｒｂは本発明によって磁石の表面にめっきされた。電着法（イオン液体を用いて希土類フィルムを製造する方法）が採用した具体的なパラメータは、イオン液体が１−ブチル−１−メチルピロリジニウムビス（トリフルオロメチルスルフォニル）イミドであり、主要な塩であるＴｂＣｌ３の濃度が０．２３ｍｏｌ／Ｌであり、電着温度が６５℃であり、定電位下における電流密度が５００Ａ・ｍ−２であり、成膜を開始して３６００秒後に、成膜を停止させたものであり、膜厚が１．０μｍである。次いで、サンプルに対して二段階熱処理を行った。一次熱処理プロセスでは８６５℃で、４．５時間保温した後に冷却し、冷却速度が１９５℃／ｈであり、二次熱処理プロセスでは５４５℃で、４．５時間保温し、冷却速度が１４０℃／ｈである。室温までに冷却した後に、サンプルに対して磁気特性を測定した。比較のために、従来の溶製法でＴｂを添加して磁石を製造した。磁石特性を表２１−１に示す。ＩＣＰ分析によってこの磁石の組成成分を分析し、表２１−２に示す。かかる組成で従来の方法によって磁石を製造した。
【００９３】
【表２１】
2018137420.tif 000023
【００９４】
以上は、本発明の好適な実施例に過ぎず、本発明はこれらに制限されるものではない。当業者であれば、本発明に対して様々な変更および変形を行うことができることが理解されるであろう。本発明の精神及び範囲から逸脱することなく、様々な修正例、置換例、改良例等がすべて本発明に包含される。
【図１】
2018137420.tif 000024
【外国語明細書】
2018137420000001.pdf