(57)【要約】      （修正有）【解決手段】円盤形状を形成するように配置された複数の色変換装置であって、少なくとも１個の量子ドット１０２ａと、当該少なくとも１個の量子ドットの表面を封入するシリカ材料１０４ａとを含む複合材料１００ａを含むそれぞれの色変換装置と、前記円盤形状の中心に配置された回転部分と、を有するプロジェクターカラーホイール。【効果】従来の蛍光体に比べて、プロジェクターカラーホイールの色域を改善することができる。さらに、シリカ（ＳｉＯ２）材料を使用して量子ドットを封入することにより、熱安定性が高められる。【選択図】図２Ａ
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
円盤形状を形成するように配置された複数の色変換装置であって、少なくとも１個の量子ドットと、当該少なくとも１個の量子ドットの表面を封入するシリカ材料とを含む複合材料を含むそれぞれの色変換装置と、
前記円盤形状の中心に配置された回転部分と、
を有するプロジェクターカラーホイール。
【請求項２】
前記色変換装置が円環形状に配置され、前記回転部分の円周を取り囲む、請求項１に記載のプロジェクターカラーホイール。
【請求項３】
１つの前記色変換装置が、光の通過を可能とする開口部または光線の色を変えることなく光の反射を可能とする反射面である、請求項１または２に記載のプロジェクターカラーホイール。
【請求項４】
前記少なくとも１個の量子ドットの数が複数であり、前記量子ドットが前記シリカ材料中に均一に分散される、請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載のプロジェクターカラーホイール。
【請求項５】
前記複合材料の粒径が１０ｎｍ〜５００μｍの範囲である、請求項１〜請求項４のいずれか１項に記載のプロジェクターカラーホイール。
【請求項６】
前記色変換装置が、第１の複合材料を有する第１の色変換装置および第２の複合材料を有する第２の色変換装置を含み、前記第１の複合材料が前記第２の複合材料とは異なる、請求項１〜請求項５のいずれか１項に記載のプロジェクターカラーホイール。
【請求項７】
前記第１の複合材料の前記少なくとも１個の量子ドットの発光波長が、前記第２の複合材料の前記少なくとも１個の量子ドットの発光波長とは異なる、請求項６に記載のプロジェクターカラーホイール。
【請求項８】
前記少なくとも１個の量子ドットが、コア構造、コア−シェル構造、コア−マルチシェル構造、合金構造、コア−合金層−シェル構造、コア−合金層−マルチシェル構造、コア−傾斜合金−シェル構造、またはこれらの組み合わせを含む、請求項１〜請求項７のいずれか１項に記載のプロジェクターカラーホイール。
【請求項９】
前記少なくとも１個の量子ドットが、コア構造および前記コア構造を覆うシェル構造を含み、
前記コア構造を構成する材料が、ＣｄＳ、ＣｄＳｅ、ＣｄＴｅ、ＺｎＳ、ＺｎＳｅ、ＺｎＴｅ、ＨｇＳ、ＨｇＳｅ、ＨｇＴｅ、ＧａＮ、ＧａＰ、ＧａＡｓ、ＩｎＰ、ＩｎＡｓ、ＩｎＳｂ、ＡｌＮ、ＡｌＰ、ＡｌＡｓ、ＡｌＳｂ、ＳｉＣ、Ｆｅ、Ｐｔ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ａｌ、Ａｇ、Ａｕ、Ｃｕ、ＦｅＰｔ、Ｓｉ、Ｇｅ、ＰｂＳ、ＰｂＳｅ、ＰｂＴｅ、およびこれらの合金からなる群から選択され、
前記シェル構造を構成する材料が、ＺｎＳ、ＺｎＳｅ、ＺｎＴｅ、ＣｄＳ、ＣｄＳｅ、ＣｄＴｅ、ＨｇＳ、ＨｇＳｅ、ＨｇＴｅ、ＡｌＮ、ＡｌＰ、ＡｌＡｓ、ＡｌＳｂ、ＧａＮ、ＧａＰ、ＧａＡｓ、ＧａＳｂ、ＧａＳｅ、ＩｎＮ、ＩｎＰ、ＩｎＡｓ、ＩｎＳｂ、ＴｌＮ、ＴｌＰ、ＴｌＡｓ、ＴｌＳｂ、ＰｂＳ、ＰｂＳｅおよびＰｂＴｅ、ならびにこれらの合金からなる群から選択される、請求項１〜請求項８のいずれか１項に記載のプロジェクターカラーホイール。
【請求項１０】
前記少なくとも１個の量子ドットが灰チタン石を含む、請求項１〜請求項９のいずれか１項に記載のプロジェクターカラーホイール。
【請求項１１】
前記複合材料が、前記シリカ材料の表面を覆うケイ素樹脂をさらに含み、それにより、前記色変換装置の熱安定性が高まり、好適な形状および寸法に容易に成形される、請求項１〜請求項１０のいずれか１項に記載のプロジェクターカラーホイール。
【請求項１２】
発光ダイオード（ＬＥＤ）デバイスであって、
ＬＥＤチップと、
前記ＬＥＤチップ上に配置された複合材料と、
を含み、前記複合材料が複数の量子ドットおよび前記量子ドットの表面を封入する無修飾シリカ材料を含む、ＬＥＤデバイス。
【請求項１３】
前記無修飾シリカ材料が、テトラメチルオルトシリケート（ＴＭＯＳ）またはテトラエチルオルトシリケート（ＴＥＯＳ）から作製される無機ポリマーを含む、請求項１２に記載のＬＥＤデバイス。
【請求項１４】
前記複合材料が、２５℃〜２６０℃の温度に耐えることができる、請求項１２または１３に記載のＬＥＤデバイス。
【請求項１５】
複合材料の製造方法であって、
複数の量子ドットおよび非極性溶媒を含む混合物を調製し、前記量子ドットを前記非極性溶媒中に溶解すること、
極性溶媒および界面活性剤を用意すること、
前記混合物、前記極性溶媒および前記界面活性剤を混合してエマルジョンを形成し、前記エマルジョンが複数の分散相および連続相を含み、前記分散相が前記連続相中に分散されること、
触媒およびシリカプリカーサーを前記エマルジョンに加え、前記分散相中に複数の複合材料をそれぞれ形成し、それぞれの前記複合材料が少なくとも１個の量子ドットおよび前記少なくとも１個の量子ドットの表面を封入するシリカ材料を含むこと、
を含む方法。
【請求項１６】
前記エマルジョンが逆ミセルで形成され、前記分散相が前記極性溶媒を含み、前記連続相が前記非極性溶媒を含む、請求項１５に記載の方法。
【請求項１７】
前記混合物、前記極性溶媒および前記界面活性剤の混合中に、極性表面を有する前記量子ドットが前記連続相から前記分散相へ移動し、それにより、前記エマルジョンが形成される、請求項１５または１６に記載の方法。
【請求項１８】
前記触媒および前記シリカプリカーサーを前記エマルジョンに添加して、前記分散相中に前記複合材料をそれぞれ形成するステップが、加水分解、縮合および重合を含む、請求項１５〜請求項１７のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１９】
前記触媒が、アンモニア、フッ化アンモニウム、水酸化ナトリウムまたはこれらの組み合わせを含む塩基である、請求項１５〜請求項１８のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２０】
前記シリカプリカーサーが、テトラメチルオルトシリケート（ＴＭＯＳ）、テトラエチルオルトシリケート（ＴＥＯＳ）、またはこれらの組み合わせを含む、請求項１５〜請求項１９のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２１】
前記量子ドットの、前記シリカプリカーサーに対する重量比率が、１：１〜１：２００の範囲である、請求項１５〜請求項２０のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２２】
遠心分離プロセスおよび前記複合材料形成後の少なくとも１つの洗浄プロセスを実施することをさらに含む、請求項１５〜請求項２１のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２３】
発光装置であって、
第１の色で発光できる発光蛍光体材料と、
第２の色を発光できる複数の量子ドットおよび前記量子ドットの表面を封入するシリカ材料を含む複合材料であって、前記第１の色および前記第２の色が相互に相補的である、複合材料と、
を含む発光装置。
【請求項２４】
前記発光蛍光体材料が黄色発光蛍光体であり、前記量子ドットが赤色量子ドット、緑色量子ドットまたはこれらの組み合わせである、請求項２３に記載の発光装置。
【請求項２５】
前記発光蛍光体材料が緑色発光蛍光体であり、前記量子ドットが赤色量子ドットである、請求項２３または２４に記載の発光装置。
【請求項２６】
前記発光蛍光体材料が赤色発光蛍光体であり、前記量子ドットが緑色量子ドットである、請求項２３〜請求項２５のいずれか１項に記載の発光装置。
【請求項２７】
プロジェクターカラーホイール、発光ダイオード（ＬＥＤ）デバイスまたは光学フィルムを含む、請求項２３〜請求項２６のいずれか１項に記載の発光装置。
【請求項２８】
光学フィルムであって、
複数の量子ドットおよび前記量子ドットの表面を封入するシリカ材料を含む第１の成分と、
ＵＶ硬化性複合材料を含む第２の成分であって、前記第１の成分が前記第２の成分中に分散されている、第２の成分と、
２つのＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）基材シートを含む第３の成分であって、前記第１の成分および前記第２の成分が前記２つのＰＥＴ基材シートの間に配置される、２つのＰＥＴ基材シートと、
を含む光学フィルム。
【請求項２９】
前記シリカ材料が、テトラメチルオルトシリケート（ＴＭＯＳ）またはテトラエチルオルトシリケート（ＴＥＯＳ）から作製される無機ポリマーを含む、請求項２８に記載の光学フィルム。
【請求項３０】
前記ＵＶ硬化性複合材料が、２−フェニルエチルメタクリレート、トリアリールイソシアヌレート（ＴＡＩＣ）、ジアリルフタレート、および光開始剤を含む、請求項２８または２９に記載の光学フィルム。
【請求項３１】
フラットパネルディスプレイ装置中のバックライトユニット、液晶ディスプレイモニターまたはその他の類似の視覚表示装置などの発光装置で使用される、請求項２８〜請求項３０のいずれか１項に記載の光学フィルム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、一般に、複合材料を使ったプロジェクターカラーホイールおよび発光ダイオード（ＬＥＤ）デバイスを含む発光装置、複合材料の製造方法、および光学フィルムに関する。
【背景技術】
【０００２】
関連技術の説明
プロジェクターは、大きな寸法の画像を生成するのに使用される表示装置である。プロジェクターは、光源モジュールにより形成された照射ビームを、ライトバルブを使ってイメージビームに変換し、イメージビームを投射レンズを通してスクリーンまたは壁上に投射し画像を形成する。
【０００３】
３つの原色（赤、青、緑）の照射ビームを生成するために、一部のプロジェクターは、カラーホイールにより構成されている。プロジェクターカラーホイールは、複数の光変換領域を備えている（例えば、フィルタ領域または蛍光体領域）。光変換領域は、例えば、光源により生成された入射ビームを必要なカラービームに変換することができる。
【０００４】
動作中、プロジェクターカラーホイールは、プロジェクター内で、高温（１８０℃まで）および強い光に曝される。同様に、発光ダイオード（ＬＥＤ）チップから放射される光の強い照射により、ＬＥＤチップの表面温度も、１２０℃までにも達し得る。近年、蛍光体は、青色光源と組み合わせて使用することで白色光が生成される。色域を改善するために、従来の蛍光体の代わりに量子ドット（ＱＤ）の使用が望ましい。しかし、高温および強い光は、すぐにＱＤに損傷を与えるであろう。この状況下では、ＱＤの輝度は永遠に失われてしまうであろう。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、複合材料を使ったプロジェクターカラーホイールおよび発光ダイオード（ＬＥＤ）デバイスを含む発光装置、複合材料の製造方法、および光学フィルムを提供する。量子ドットを含む複合材料は、従来の蛍光体に比べて、プロジェクターカラーホイールの色域を改善することができる。さらに、シリカ（ＳｉＯ２）材料を使用して量子ドットを封入することにより、熱安定性が高められる。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明のプロジェクターカラーホイールは、複数の色変換装置および回転部分を備える。色変換装置は、円盤形状を形成するように構成される。それぞれの色変換装置は、少なくとも１個の量子ドットおよびシリカ材料を含む複合材料を含む。少なくとも１個の量子ドットの表面は、シリカ材料により封入される。回転部分は、円盤形状の中心に配置される。
【０００７】
本発明の一実施形態では、色変換装置は、円環形状に配置され、これは、回転部分の円周を取り囲む。
【０００８】
本発明の一実施形態では、１つの色変換装置は、光の通過を可能とする開口部または光線の色を変えることなく光の反射を可能にする反射面である。
【０００９】
本発明の一実施形態では、少なくとも１個の量子ドットの数は複数であり、それらの量子ドットはシリカ材料中に均一に分散される。
【００１０】
本発明の一実施形態では、複合材料の粒径は、１０ｎｍ〜５００μｍの範囲である。
【００１１】
本発明の一実施形態では、色変換装置は、第１の複合材料を有する第１の色変換装置および第２の複合材料を有する第２の色変換装置を含む。第１の複合材料は、第２の複合材料とは異なる。
【００１２】
本発明の一実施形態では、第１の複合材料の少なくとも１個の量子ドットの発光波長は、第２の複合材料の少なくとも１個の量子ドットの発光波長とは異なる。
【００１３】
本発明の一実施形態では、少なくとも１個の量子ドットは、コア構造、コア−シェル構造、コア−マルチシェル構造、合金構造、コア−合金層−シェル構造、コア−合金層−マルチシェル構造、コア−傾斜合金−シェル構造、またはこれらの組み合わせを含む。
【００１４】
本発明の一実施形態では、少なくとも１個の量子ドットは、コア構造、およびコア構造を覆うシェル構造を含む。コア構造を構成する物質は、ＣｄＳ、ＣｄＳｅ、ＣｄＴｅ、ＺｎＳ、ＺｎＳｅ、ＺｎＴｅ、ＨｇＳ、ＨｇＳｅ、ＨｇＴｅ、ＧａＮ、ＧａＰ、ＧａＡｓ、ＩｎＰ、ＩｎＡｓ、ＩｎＳｂ、ＡｌＮ、ＡｌＰ、ＡｌＡｓ、ＡｌＳｂ、ＳｉＣ、Ｆｅ、Ｐｔ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ａｌ、Ａｇ、Ａｕ、Ｃｕ、ＦｅＰｔ、Ｓｉ、Ｇｅ、ＰｂＳ、ＰｂＳｅ、ＰｂＴｅ、およびこれらの合金からなる群から選択される。シェル構造を構成する物質は、ＺｎＳ、ＺｎＳｅ、ＺｎＴｅ、ＣｄＳ、ＣｄＳｅ、ＣｄＴｅ、ＨｇＳ、ＨｇＳｅ、ＨｇＴｅ、ＡｌＮ、ＡｌＰ、ＡｌＡｓ、ＡｌＳｂ、ＧａＮ、ＧａＰ、ＧａＡｓ、ＧａＳｂ、ＧａＳｅ、ＩｎＮ、ＩｎＰ、ＩｎＡｓ、ＩｎＳｂ、ＴｌＮ、ＴｌＰ、ＴｌＡｓ、ＴｌＳｂ、ＰｂＳ、ＰｂＳｅおよびＰｂＴｅ、ならびにこれらの合金からなる群から選択される。
【００１５】
本発明の一実施形態では、少なくとも１個の量子ドットは、灰チタン石を含む。
【００１６】
本発明の一実施形態では、複合材料は、シリカ材料の表面を覆うケイ素樹脂をさらに含み、それにより、色変換装置の熱耐久性が高まり、用途に応じて種々の形状および寸法に容易に成形される。
【００１７】
本発明の発光ダイオード（ＬＥＤ）デバイスは、ＬＥＤチップおよび複合材料を含む。複合材料はＬＥＤチップ上に配置される。複合材料は、複数の量子ドットおよび量子ドットの表面封入用無修飾シリカ材料を含む。
【００１８】
本発明の一実施形態では、無修飾シリカ材料には、テトラメチルオルトシリケート（ＴＭＯＳ）またはテトラエチルオルトシリケート（ＴＥＯＳ）から作製される無機ポリマーが挙げられる。
【００１９】
本発明の一実施形態では、複合材料は、２５℃〜２６０℃の温度に耐えることができる。
【００２０】
本発明の一実施形態では、複合材料の製造方法は、次のステップを含む。混合物が調製される。混合物は、複数の量子ドットおよび非極性溶媒を含み、量子ドットは非極性溶媒に溶解される。極性溶媒および界面活性剤が用意される。混合物、極性溶媒および界面活性剤が混合され、エマルジョンが形成される。エマルジョンは、複数の分散相および連続相を含み、分散相は連続相中に分散される。触媒およびシリカプリカーサーがエマルジョンに添加され、分散相中で複数の複合材料がそれぞれ形成される。それぞれの複合材料は、少なくとも１個の量子ドットおよび少なくとも１個の量子ドットを封入するシリカ材料を含む。
【００２１】
本発明の一実施形態では、エマルジョン中で逆ミセルが形成され、そこでは、分散相が極性溶媒を含み、連続相が非極性溶媒を含む。
【００２２】
本発明の一実施形態では、混合物、極性溶媒と界面活性剤の混合中に極性表面を有する量子ドットが連続相から分散相へ移動し、それにより、エマルジョンが形成される。
【００２３】
本発明の一実施形態では、触媒およびシリカプリカーサーをエマルジョンに添加して、分散相中に複合材料をそれぞれ形成するステップは、加水分解、縮合および重合を含む。
【００２４】
本発明の一実施形態では、触媒は、アンモニア、フッ化アンモニウム、水酸化ナトリウムまたはこれらの組み合わせを含む塩基である。
【００２５】
本発明の一実施形態では、シリカプリカーサーには、テトラメチルオルトシリケート（ＴＭＯＳ）、テトラエチルオルトシリケート（ＴＥＯＳ）、またはこれらの組み合わせが挙げられる。
【００２６】
本発明の一実施形態では、量子ドットの、シリカプリカーサーに対する重量比率は、１：１〜１：２００の範囲である。
【００２７】
本発明の一実施形態では、方法は、遠心分離プロセスおよび複合材料形成後の少なくとも１つの洗浄プロセスをさらに含む。
【００２８】
本発明の一実施形態では、発光装置は、発光蛍光体材料および複合材料を含む。発光蛍光体材料は、第１の色で発光できる。複合材料は、第２の色を発光できる複数の量子ドットおよびその量子ドットの表面を封入するシリカ材料を含む。第１の色および第２の色は、相互に相補的である。
【００２９】
本発明の一実施形態では、発光蛍光体材料は、黄色発光蛍光体であり、量子ドットは赤色量子ドット、緑色量子ドットまたはこれらの組み合わせである。
【００３０】
本発明の一実施形態では、発光蛍光体材料は、緑色発光蛍光体であり、量子ドットは赤色量子ドットである。
【００３１】
本発明の一実施形態では、発光蛍光体材料は、赤色発光蛍光体であり、量子ドットは緑色量子ドットである。
【００３２】
本発明の一実施形態では、発光装置は、プロジェクターカラーホイール、発光ダイオード（ＬＥＤ）デバイスまたは光学フィルムを含む。
【００３３】
本発明の一実施形態では、光学フィルムは、第１の成分、第２の成分、および第３の成分を含む。第１の成分は、複数の量子ドットおよびその量子ドットの表面を封入するシリカ材料を含む。第２の成分は、ＵＶ硬化性複合材料を含む。第１の成分は、第２の成分中に分散される。第３の成分は、２つのＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）基材シートを含む。第１の成分および第２の成分は、２つのＰＥＴ基材シートの間に配置される。
【００３４】
本発明の一実施形態では、シリカ材料には、テトラメチルオルトシリケート（ＴＭＯＳ）またはテトラエチルオルトシリケート（ＴＥＯＳ）から作製された無機ポリマーが含まれる。
【００３５】
本発明の一実施形態では、ＵＶ硬化性複合材料は、２−フェニルエチルメタクリレート、トリアリールイソシアヌレート（ＴＡＩＣ）、ジアリルフタレート、および光開始剤を含む。
【００３６】
本発明の一実施形態では、光学フィルムは、フラットパネルディスプレイ装置中のバックライトユニット、液晶ディスプレイモニターまたはその他の類似の視覚表示装置などの発光装置で使用される。
【発明の効果】
【００３７】
上記に基づいて、本発明は、複合材料を使ったプロジェクターカラーホイールおよび発光ダイオード（ＬＥＤ）デバイスを含む発光装置、複合材料の製造方法、および光学フィルムを提供する。プロジェクターカラーホイールでは、それぞれの色変換装置は、少なくとも１個の量子ドットおよびシリカ材料を含む複合材料を含む。したがって、量子ドットを含む複合材料は、従来の蛍光体を使った色域と比べて、プロジェクターカラーホイールにより生成される光の色域を改善できる。さらに、複合材料の熱安定性は、シリカ材料を使って、量子ドットを封入することにより、高められる。さらに、量子ドットはシリカ材料（例えば、封入材料）中に均一に分散されている。その結果、複合材料は発光効率が改善され、プロジェクターカラーホイールおよびＬＥＤデバイスなどの光電デバイスの面実装に好適である。
【図面の簡単な説明】
【００３８】
添付の図面は、本発明のさらなる理解を得るために提供されるものであり、本明細書の一部に組み込まれ、本明細書の一部をなすものである。これらの図面は、その説明と共に本発明の実施形態を例示し、本発明の原理を説明するのに役立つものである。
【００３９】
【図１】本発明の第１の実施形態によるプロジェクターカラーホイールを示す正面図である。
【００４０】
【図２Ａ】本発明の第２の実施形態による複合材料を示す概略図である。
【００４１】
【図２Ｂ】本発明の第３の実施形態による複合材料を示す概略図である。
【００４２】
【図３】本発明の第４の実施形態による複合材料の製造工程を示すフローチャート図である。
【００４３】
【図４Ａ】図３による複合材料の製造工程を示す概略図である。
【図４Ｂ】図３による複合材料の製造工程を示す概略図である。
【００４４】
【図５】実験例１の複合材料の透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）像である。
【００４５】
【図６Ａ】実験例２のＤＬＰプロジェクターからの緑色テスト画面である。
【００４６】
【図６Ｂ】実験例３のＤＬＰプロジェクターからの赤色テスト画面である。
【００４７】
【図７】実験例４のＬＥＤ出力スペクトルである。
【００４８】
【図８】実験例８のＬＥＤ出力スペクトルである。
【００４９】
【図９】実験例９の発光強度である。
【００５０】
【図１０】実験例５および比較例１のＬＥＤ効率のプロットである。
【００５１】
【図１１】本発明の一実施形態による光学フィルムを示す概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００５２】
以下では、図面を参照しながら本発明がさらに包括的に説明される。しかし、本発明は、多くの異なる形態で実施し得るものであり、本明細書に示す実施形態に限定されるものと解釈されるべきではない。図中の層および領域の厚さは、分かりやすくするために、拡大されている場合がある。同じまたは類似の参照番号は、同じまたは類似の構成要素を表し、以降の段落で再度繰り返されることはない。
【００５３】
本明細書では、「ある数値〜別の数値」による範囲の表現は、本明細書中の範囲内の全ての数値の列挙を避けるための簡略化された表現である。したがって、特定の数値の範囲の記述は、本明細書で明示的に示された任意の数値およびより小さい数値範囲と同様に、数値の範囲および数値の範囲中の任意の数値により定義されるものより小さい数値範囲中の任意の数値を開示する。例えば、「１００ｎｍ〜５００ｎｍの寸法」の範囲は、本明細書で列挙された他の数値に関わりなく、「２００ｎｍ〜３５０ｎｍの寸法」の範囲を開示する。
【００５４】
図１は、本発明の第１の実施形態によるプロジェクターカラーホイールを示す正面図である。
【００５５】
図１を参照すると、第１の実施形態のプロジェクターカラーホイール１０は、複数の異なる色変換装置領域１２、１４および１６ならびに回転部分１８を備える。色変換装置１２、１４および１６は、円盤形状を形成するように構成される。回転部分１８は、円盤形状の中心に配置される。すなわち、色変換装置１２、１４および１６は、円環形状に配置され、これは、回転部分１８の円周を取り囲む。回転部分１８の回転は、プロジェクターカラーホイール１０を回転させ得る。特に、時系列に従ってプロジェクターカラーホイール１０の回転を制御することにより、プロジェクターカラーホイール１０の異なる色変換装置領域を通過する際に、光源デバイス（図示せず）からの照射ビームは、時系列に従い、種々の異なった色の光線に変換または濾光される。
【００５６】
いくつかの実施形態では、光源デバイスからの照射ビームは、青色照射ビームであってもよい。変換装置領域は、青色照射ビームを緑および赤色ビームに別々に変換するであろう。代替実施形態では、光源デバイスからの照射ビームは、短い可視（例えば、波長が約４０５ｎｍの）または紫外線（ＵＶ）照射ビームであってもよい。変換装置領域は、可視またはＵＶ照射ビームを青、緑および赤色ビームに別々に変換するであろう。
【００５７】
いくつかの実施形態では、色変換装置１２は、開口部、すなわち、照射ビーム（例えば、青色照射ビーム）を色を変えることなく直接通過させる色のない透明領域であってもよい。代替実施形態では、色変換装置１２は、照射ビーム（例えば、青色照射ビーム）を色を変えることなく反射させる反射面であってもよい。色変換装置１４および１６は、異なる複合材料を含んでよく、これは、以降で、第１の色変換装置１４および第２の色変換装置１６と呼ばれる。第１の色変換装置１４は、照射ビームを第１のカラー照射ビームに変換する（すなわち、照射ビームの波長を変える）ための第１の複合材料を含み得る。他方では、第２の色変換装置１６は、照射ビームを第２のカラー照射ビームに変換するための第２の複合材料を含み得る。一実施形態では、第１のカラー照射ビームは、第２のカラー照射ビームとは異なる。すなわち、第１のカラー照射ビームの波長は、第２のカラー照射ビームの波長とは異なる。例えば、第１の色変換装置１４は、照射ビームを赤色ビームに変換するが、第２の色変換装置１６は、照射ビームを緑色ビームに変換し得る。しかし、本発明はこれらに限定されない。別の実施形態では、複合材料は、色の必要性に応じて選択し得る。代替実施形態では、第１の複合材料の量子ドットの粒径および組成は、第２の複合材料の量子ドットの粒径および組成とは異なる。３色の色変換装置のみが図１には示されているが、本発明はこれに限定されない。他の実施形態では、色変換装置および変換装置の色数を設計に応じて調節し得る。
【００５８】
図２Ａは、本発明の第２の実施形態による複合材料を示す概略図である。図２Ｂは、本発明の第３の実施形態による複合材料を示す概略図である。
【００５９】
図２Ａおよび図２Ｂを参照すると、それぞれの前述の複合材料は、少なくとも１個の量子ドットおよびシリカ材料を含む。詳細には、図２Ａに示すように、１個の量子ドット１０２ａは、シリカ材料１０４ａ中に位置し、複合材料１００ａを形成する。すなわち、１個の量子ドット１０２ａの表面は、シリカ材料１０４ａにより封入される。同様に、図２Ｂに示すように、複数の量子ドット１０２ｂは、シリカ材料１０４ｂ中に均一に分散され、複合材料１００ｂを形成する。量子ドット１０２ｂの表面は、シリカ材料１０４ｂにより封入される。図２Ｂでは、４個の量子ドット１０２ｂのみが示されているが、本発明はこれに限定されない。他の実施形態では、量子ドットの数を設計に応じて調節し得る。
【００６０】
一実施形態では、複合材料１００ａの粒径Ｗ１は、複合材料１００ｂの粒径Ｗ２より小さい。複合材料１００ａの粒径Ｗ１および複合材料１００ｂの粒径Ｗ２は、それぞれ、１０ｎｍ〜５００μｍの範囲であってもよい。別の実施形態では、複合材料１００ａの粒径Ｗ１および複合材料１００ｂの粒径Ｗ２は、それぞれ、１０ｎｍ〜１μｍの範囲であってもよい。
【００６１】
いくつかの実施形態では、量子ドット１０２ａおよび１０２ｂは、実質的に単結晶であるナノ構造体を意味する。しかし、本発明はこれに限定されない。他の実施形態では、量子ドット１０２ａおよび１０２ｂは、多結晶または非晶質であるナノ構造体を意味する。
【００６２】
いくつかの実施形態では、量子ドット１０２ａおよび１０２ｂは、コア構造、コア−シェル構造、コア−マルチシェル構造、合金構造、コア−合金層−シェル構造、コア−合金層−マルチシェル構造、コア−傾斜合金−シェル構造、またはこれらの組み合わせであってもよい。量子ドット１０２ａおよび１０２ｂがコア−シェル構造である場合、それぞれの量子ドット１０２ａおよび１０２ｂは、コア構造およびコア構造を覆うシェル構造を含む。コア構造を構成する物質は、ＣｄＳ、ＣｄＳｅ、ＣｄＴｅ、ＺｎＳ、ＺｎＳｅ、ＺｎＴｅ、ＨｇＳ、ＨｇＳｅ、ＨｇＴｅ、ＧａＮ、ＧａＰ、ＧａＡｓ、ＩｎＰ、ＩｎＡｓ、ＩｎＳｂ、ＡｌＮ、ＡｌＰ、ＡｌＡｓ、ＡｌＳｂ、ＳｉＣ、Ｆｅ、Ｐｔ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ａｌ、Ａｇ、Ａｕ、Ｃｕ、ＦｅＰｔ、Ｓｉ、Ｇｅ、ＰｂＳ、ＰｂＳｅ、ＰｂＴｅ、およびこれらの合金からなる群から選択され得る。シェル構造を構成する物質は、ＺｎＳ、ＺｎＳｅ、ＺｎＴｅ、ＣｄＳ、ＣｄＳｅ、ＣｄＴｅ、ＨｇＳ、ＨｇＳｅ、ＨｇＴｅ、ＡｌＮ、ＡｌＰ、ＡｌＡｓ、ＡｌＳｂ、ＧａＮ、ＧａＰ、ＧａＡｓ、ＧａＳｂ、ＧａＳｅ、ＩｎＮ、ＩｎＰ、ＩｎＡｓ、ＩｎＳｂ、ＴｌＮ、ＴｌＰ、ＴｌＡｓ、ＴｌＳｂ、ＰｂＳ、ＰｂＳｅおよびＰｂＴｅ、ならびにこれらの合金からなる群から選択され得る。しかし、本発明はこれらに限定されない。他の実施形態では、量子ドット１０２ａおよび１０２ｂは、灰チタン石であってもよい。
【００６３】
いくつかの実施形態では、シリカ材料１０４ａおよび１０４ｂは、全ての可能な方向に伸びる交互架橋ケイ素（Ｓｉ）および酸素（Ｏ）の網状組織であってもよく、これは、式Ｉ：
【化１】
2018178116.tif 000003
（式中、点線は−Ｓｉ−Ｏ−の連続架橋網状組織を表す）によりそれぞれ表され得る。
【００６４】
いくつかの実施形態では、それぞれのシリカ材料１０４ａおよび１０４ｂは、１０ｎｍ〜５００μｍの粒径であってもよい。しかし、本発明はこれに限定されない。他の実施形態では、シリカ材料１０４ａおよび１０４ｂの寸法は、必要に応じて調節してもよい。
【００６５】
量子ドット１０２ａおよび１０２ｂは、それぞれシリカ材料１０４ａおよび１０４ｂにより覆われ、したがって、シリカ材料の覆いがない従来の量子ドットに比べて、複合材料１００ａおよび１００ｂの熱安定性が高められることに留意されたい。さらに、本発明のプロジェクターカラーホイールは、量子ドットを有する複合材料を含むので、従来の蛍光体を使った色域と比べて、本発明のプロジェクターカラーホイールにより生成される光の色域が向上する。さらに、図２Ｂに示すように、量子ドット１０２ｂは、凝集することなく、シリカ材料１０４ｂ中に均一に分散されるので、複合材料１００ｂの発光効率が改善され、この複合材料は、ＬＥＤデバイスなどの光電デバイス、およびＤＬＰプロジェクターカラーホイールなどのデジタルライトプロセシング（ＤＬＰ）デバイスの面実装に好適である。
【００６６】
いくつかの実施形態では、それぞれの複合材料１００ａおよび１００ｂは、それぞれのシリカ材料１０４ａおよび１０４ｂの表面を覆うケイ素樹脂（図示せず）をさらに含む。したがって、複合材料１００ａおよび１００ｂの熱安定性がさらに高められ、複合材料１００ａおよび１００ｂが、用途に応じて、各種形状および寸法に容易に成形されるのを可能にする。
【００６７】
図３は、本発明の第４の実施形態による複合材料の製造工程を示すフローチャート図である。図４Ａおよび図４Ｂは、図３による複合材料の製造工程を示す概略図である。
【００６８】
図３を参照して、第４の実施形態の複合材料の製造方法３００は、以下の通りである。最初に、ステップ３０２が実施される。混合物が調製される。混合物は、複数の量子ドットおよび非極性溶媒を含み、量子ドットは非極性溶媒に溶解される。いくつかの実施形態では、混合物は、室温（例えば、２５℃）で撹拌または超音波処理され、量子ドットを完全に溶解する。非極性溶媒は、限定されないが、シクロヘキサン、ヘキサン、トルエン、またはこれらの組み合わせであってもよい。いくつかの実施形態では、量子ドットの含量は、混合物の重量（すなわち、量子ドットおよび非極性溶媒の合計）を基準にして、０．８〜２０重量％であり、非極性溶媒の含量は、８０〜９９．２重量％である。
【００６９】
次に、ステップ３０４および３０６が実施される。極性溶媒および界面活性剤が用意される。いくつかの実施形態では、極性溶媒は水であってもよいが、これに限定されない。界面活性剤は、両親媒性である有機化合物を含んでよい。すなわち、有機化合物は、疎水基（例えば、末端基）および親水基（例えば、先端基）の両方を含む。したがって、界面活性剤は、極性不溶（例えば、水不溶）成分または非極性可溶（例えば、油可溶）成分および極性可溶（例えば、水可溶）成分の両方を含む。例えば、水が油と混合される場合、界面活性剤は、水中に拡散し、油と水の間の界面に吸着するであろう。水不溶性疎水基は、バルク水相から外に広がるかまたは油相中に広がり得る一方、水可溶性先端基は、水相中に残る。
【００７０】
ここでは、ステップ３０２、３０４および３０６の順番は、必要に応じて、調節することができる。すなわち、混合物の調製（すなわち、ステップ３０２）後、極性溶媒および界面活性剤が用意される（すなわち、ステップ３０４および３０６）。しかし、本発明はこれに限定されない。一実施形態では、ステップ３０４および３０６を最初に実施してもよく、その後に、ステップ３０２を実施する。代替実施形態では、ステップ３０２、３０４および３０６を同時に実施してもよい。
【００７１】
その後、ステップ３０８が実施される。混合物、極性溶媒および界面活性剤が混合され、エマルジョンが形成される。図４Ａを参照すると、容器２０３中で混合物、極性溶媒および界面活性剤を混合後、容器２０３中でエマルジョン２０１が形成される。エマルジョン２０１は、複数の分散相２０６および連続相２０４を含み得る。分散相２０６は、連続相２０４中に分散される。図４Ａの拡大図で示される様に、１つの分散相２０６および連続相２０４の一部は、単一ミセル２０５を構成する。複数のミセル２０５は、エマルジョン２０１中に均一に分散される。さらに、ミセル２０５は、複数の界面活性剤化合物２０８も含む。それぞれの界面活性剤化合物２０８は、親水基２０８ａおよび疎水基２０８ｂを含む。分散相２０６は前述の極性溶媒を含むので、親水基２０８ａは、分散相２０６と連続相２０４との間の界面２１０の方を向く。他方では、連続相２０４は前述の非極性溶媒を含むので、疎水基２０８ｂは界面２１０から離れる。その結果、界面活性剤化合物２０８は、球形状に配列する。さらに、複数の量子ドット２０２も、エマルジョン２０１中に含まれる。量子ドット表面は、界面活性剤分子に取り囲まれると、非極性から極性に変化する。混合物を混合中に、極性表面を有する量子ドットは、より極性の小さい連続相２０４から、界面活性剤の親水基により取り囲まれている、より極性の高い分散相２０６に移動する傾向がある。
【００７２】
図３に戻り、さらに図４Ｂも参照すると、ステップ３１０がその後、実施される。触媒およびシリカプリカーサーがエマルジョン２０１に添加され、分散相２０６中で複数の複合材料２００がそれぞれ形成される。それぞれの複合材料２００は、量子ドット２０２およびシリカ材料２１２（すなわち、ステップ３１０を実施後のシリカプリカーサー）を含む。量子ドット２０２は、シリカ材料２１２中に均一に分散される。特に、触媒およびシリカプリカーサーを添加するステップは、加水分解、縮合および重合を含み得る。加水分解中に、シリカプリカーサーは、前述の極性溶媒からのＨ２Ｏにより完全に加水分解または部分水解され、それにより、シロキサン化合物のＳｉに結合したヒドロキシル基（ＯＨ基）を有するシロキサン化合物が形成される。加水分解スキーム（１）は下記のように表される。
【化２】
2018178116.tif 000004
式中、各Ｒは、Ｃ１−８アルキル、シクロアルキルおよびアリールからなる群から独立に選択される。
【００７３】
その後、縮合中に、２種またはそれを超える完全加水分解または部分水解シロキサン化合物は互いに結合する。縮合スキーム（２）または（３）は下記のように表される。
【化３】
2018178116.tif 000005
式中、各Ｒは、Ｃ１−８アルキル、シクロアルキルおよびアリールからなる群から独立に選択される。
【００７４】
重合中に１つの加水分解および１つの縮合が１回または複数回繰り返され、前述のシリカ材料が形成される。
【００７５】
いくつかの実施形態では、触媒は塩基であってもよい。塩基は、限定されないが、アンモニア、フッ化アンモニウム、水酸化ナトリウム、またはこれらの組み合わせであってもよい。シリカプリカーサーには、テトラメチルオルトシリケート（ＴＭＯＳ）、テトラエチルオルトシリケート（ＴＥＯＳ）、またはこれらの組み合わせを含めてもよい。触媒は、極性分散相２０６中に位置する極性分子であり、通常、非極性連続相２０４中の非極性シリカプリカーサーから分離されている。混合中、シリカプリカーサーおよび触媒が分子のランダム運動により極性および非極性界面で接触し、重合反応が開始される。したがって、シリカ材料２１２は、極性分散相２０６中の量子ドット２０２を取り囲む傾向があり、前述の複合材料２００を形成する。それぞれのシリカ材料中の量子ドット２０２の数は、量子ドット２０２およびシリカプリカーサーの重量比により制御できるという点に留意されたい。さらに、それぞれの複合材料２００の粒径はまた、それぞれのミセル２０５の寸法により制御できる。すなわち、類似または同じ粒径を有する複合材料２００は、前述の本発明の方法により得ることができる。それぞれの複合材料２００は、類似または同じ数の量子ドット２０２をその中に有し得る。いくつかの実施形態では、量子ドット２０２の、シリカプリカーサーに対する重量比率は、１：１〜１：２００の範囲である。
【００７６】
ステップ３１０の実施後、ステップ３１２が実施される。遠心分離プロセスおよび少なくとも１つの洗浄プロセスが実施され、複合材料２００の沈殿物が収集される。いくつかの実施形態では、洗浄プロセスは、遠心分離プロセスの実施後に、エタノールを使用して得られた生成物を洗浄することを含み得る。
【００７７】
一実施形態では、複合材料２００は、シリコーンと混合して、ＬＥＤチップ上に配置してもよい。シリコーンは、市販のシリコーン（例えば、Ｄｏｗ  Ｃｏｒｎｉｎｇ（登録商標）ＯＥ−６３７０）であってもよい。より具体的には、ＬＥＤチップは、ＬＥＤデバイスの１つの構成要素である。ＬＥＤデバイスは、キャビティを有する基板およびその基板のキャビティ内に配置されたＬＥＤチップを含んでよい。前述の方法３００により形成された複合材料を、シリコーンと混合し、基板のキャビティ中に充填して、ＬＥＤチップの表面を覆う。複合材料は、複数の量子ドットを含む。量子ドットは、赤、緑、青または所望の任意のその他の着色光を放射し得る。量子ドットは、ＬＥＤチップから放射された光エネルギーを吸収し、吸収したエネルギーを異なる波長の光として再放射できる。量子ドットは、種々の調節された発光波長を有し得る。例えば、１つの白色ＬＥＤデバイスは、赤および緑色量子ドットを青色ＬＥＤチップと組み合わせて作成し得る。あるいは、別の白色ＬＥＤデバイスは、赤、緑、および青色量子ドットを短い可視（Ｖｉｓ）または紫外線（ＵＶ）ＬＥＤチップと組み合わせることにより、作製し得る。
【００７８】
ＬＥＤデバイスで使用されるシリカ材料は、無修飾シリカ材料であり得るという点に留意されたい。特に、無修飾シリカ材料は、メタクリレート、ビニル、酢酸ビニル、アルケン、チオール、またはこれらの組み合わせなどの何ら追加の官能基を持たないシリコーンと反応させることができる。シリカ材料が、例えば、追加の官能基のプロピルメタクリレート（ＴＭＯＰＭＡにおけるような）で修飾されている場合は、形成された複合材料の熱安定性が低下する（図１０参照）。すなわち、修飾シリカ材料を有する複合材料は、ＬＥＤデバイスなどの発光装置の面実装に適さない。したがって、他方では、無修飾シリカ材料を有する実施形態の複合材料では、形成された複合材料の熱安定性が高められる（図１０参照）。
【００７９】
代替実施形態では、複合材料２００は、プロジェクターカラーホイールの色変換装置として使用し得る。量子ドット２０２はシリカ材料２１２により封入されるので、複合材料２００の熱耐久性が高められる。したがって、プロジェクターの色域が改善されるのみでなく、プロジェクターのプロジェクターカラーホイール中に配置された量子ドット２０２の輝度特性も維持される。
【００８０】
さらに、複合材料２００は、発光蛍光体材料と混合して、発光蛍光体材料の不足を補って、それにより、プロジェクターカラーホイールまたはＬＥＤデバイスなどの発光装置の色域を高めてもよい。詳細には、混合物は発光蛍光体材料および複合材料を含む。発光蛍光体材料は、第１の色で発光できる。複合材料は、第２の色で発光できる複数の量子ドットおよびその量子ドットの表面を封入するシリカ材料を含む。第１の色および第２の色は、相互に相補的である。
【００８１】
一実施形態では、発光蛍光体材料は、５００ｎｍ〜６００ｎｍの主発光波長を有する黄色発光または緑色発光蛍光体材料、例えば、イットリウム・アルミニウム・ガーネット（ＹＡＧ；Ｙ３Ａｌ５Ｏ１２：Ｃｅ３＋）、シリケート（（Ｂａ，Ｓｒ）２ＳｉＯ４：Ｅｕ２＋）、β−ＳｉＡｌＯＮ（Ｓｉ６−ｚＡｌｚＯｚＮ８−ｚ：Ｅｕ２＋）、またはγ−ＡｌＯＮ（Ａｌ１．７Ｏ２．１Ｎ０．３：Ｍｎ２＋，Ｅｕ２＋）であってもよい。赤色の発光の不足のために、シリカ材料に封入された赤色発光量子ドット（６００ｎｍ〜６５０ｎｍの主発光波長）を使って、この不足を補い、それにより、最終的発光複合材料の色域を高め得る。例えば、発光蛍光体材料が黄色発光蛍光体である場合、量子ドットは赤色量子ドット、緑色量子ドットまたはこれらの組み合わせであり得る。いくつかの実施形態では、発光蛍光体材料が緑色発光蛍光体である場合、量子ドットは赤色量子ドットであってもよい。代替実施形態では、発光蛍光体材料は、５９０ｎｍ〜６８０ｎｍの主発光波長を有する赤色発光蛍光体材料、例えば、ＣａＡｌＳｉＮ３：Ｅｕ２＋またはＫＳＦ（Ｋ２ＳｉＦ６：Ｍｎ４＋）であってもよい。緑色の発光の不足のために、シリカ材料に封入された緑色発光量子ドット（５００ｎｍ〜５５０ｎｍの主発光波長）を使って、この不足を補い、それにより、最終的発光複合材料の色域を高め得る。
【００８２】
図１１は、本発明の一実施形態による光学フィルムを示す概略図である。
【００８３】
さらに、複合材料２００は、フィルムの形態で存在し得る。特に、図１１に示すように、光学フィルム４００は、第１の成分４０２、第２の成分４０８および第３の成分４１０を含む。第１の成分４０２は、１個または複数の量子ドット４０４および１個または複数の量子ドット４０４の表面を封入するシリカ材料４０６を含む。第２の成分４０８は、ＵＶ硬化性複合材料を含む。第３の成分４１０は、第１の成分４０２および第２の成分４０８を間に挟む２つのＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）基材シート４１０ａおよび４１０ｂを含む。第１の成分４０２は、第２の成分４０８中に分散される。いくつかの実施形態では、ＵＶ硬化性複合材料は、２−フェニルエチルメタクリレート、トリアリールイソシアヌレート（ＴＡＩＣ）、ジアリルフタレート、および光開始剤を含み得る。さらに、１個または複数の量子ドット４０４は、シリカ材料４０６により封入され、それにより、シリカ材料４０６は、酸素および水蒸気が分散した量子ドット４０４と接触するのを防ぐことができる。ポリマーまたは樹脂などの有機材料と比べて、シリカ材料４０６は、酸素および水蒸気を防ぐのにより優れた効果を有する。したがって、光学フィルム４００は、第３の成分（ＰＥＴシート）４１０上に高価なガスバリア層を使用して光学フィルム４００を保護する必要もなく、発光装置で直接使用することができる。
【００８４】
本発明の信頼性を向上させるために、次に、いくつかの実施例およびいくつかの比較例を挙げて、本発明の複合材料をさらに例示する。以下に実験が記載されるが、使われる材料およびそれらそれぞれの量および比率、ならびに取り扱いの詳細および取り扱い方法などは、本発明の範囲を超えることなく、適切に修正することができる。したがって、下記の実施形態に基づいて、本発明を限定するような解釈がなされるべきではない。
【００８５】
実験例１
【００８６】
ＣｄＳｅ／ＺｎＳ量子ドット（２００ｍｇ；文献の方法に従って調製）を５０ｍｌのシクロヘキサンに溶解し、混合物を形成する。Ｉｇｅｐａｌ  ＣＯ−５２０（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈから購入）を混合物に加える。量子ドットの、Ｉｇｅｐａｌ  ＣＯ−５２０に対する重量比率は、１：５である。水（５０ｍｌ）を加え、液体の半分が蒸発するまで、室温（約２５℃）で撹拌する。次に、アンモニア（３８４μｌ）および酢酸エチル（２ｍｌ）を加え、均一に混合後、３２０μｌのテトラエチルオルトシリケート（ＴＥＯＳ）を加え、８時間反応させる。反応後、沈殿物を遠心分離により集めた後、エタノールで３〜５回洗浄する。沈殿物をオーブン中、７０℃で１時間乾燥させ、実験例１の複合材料を形成する。透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）により、実験例１の複合材料の特性を明らかにする。図５に示すように、ＣｄＳｅ／ＺｎＳ量子ドットは、シリカにより封入されている。
【００８７】
実験例２
【００８８】
以下で、実験例２〜実験例４の複合材料の製造方法が、実験例１で記載の方法と同様にして実施される。
【００８９】
実験例２の複合材料は、緑色のＣｄＳｅ／ＺｎＳ量子ドットおよびシリカ（ＳｉＯ２）を含み、緑色ＣｄＳｅ／ＺｎＳ量子ドットはシリカにより封入されている。次に、５重量％の実験例２の複合材料および９５重量％の２液性シリコーン（Ｄｏｗ  Ｃｏｒｎｉｎｇ（登録商標）ＯＥ−６３７０）を混合した後、デジタルライトプロセシング（ＤＬＰ）プロジェクターカラーホイールのセクションに適用し、１００℃で３時間硬化する。次に、プロジェクターカラーホイールをＤＬＰプロジェクター中に設置し、緑色テスト画面を生成した。図６Ａに示すように、シリカ封入緑色量子ドットを使って、緑色テスト画面が無事に生成され、シリカ封入により、緑色量子ドットがプロジェクター内部の極端な環境（例えば、１８０℃までの高温）で耐えることが可能になることを示していた。
【００９０】
実験例３
【００９１】
実験例３の複合材料は、赤色のＣｄＳｅ／ＺｎＳ量子ドットおよびシリカ（ＳｉＯ２）を含み、赤色ＣｄＳｅ／ＺｎＳ量子ドットはシリカにより封入されている。次に、５重量％の実験例３の複合材料および９５重量％の２液性シリコーン（Ｄｏｗ  Ｃｏｒｎｉｎｇ（登録商標）ＯＥ−６３７０）を混合した後、デジタルライトプロセシング（ＤＬＰ）プロジェクターカラーホイールの区画に適用し、１００℃で３時間硬化する。次に、プロジェクターカラーホイールをＤＬＰプロジェクター中に設置し、赤色テスト画面を生成する。図６Ｂに示すように、シリカ封入赤色量子ドットを使って、赤色テスト画面が無事に生成され、シリカ封入により、同様に、赤色量子ドットがプロジェクター内部の極端な環境（例えば、１８０℃までの高温）で耐えることが可能になることを示していた。
【００９２】
実験例４
【００９３】
４重量％のシリカ封入緑色ＣｄＳｅ／ＺｎＳ量子ドット、１重量％のシリカ封入赤色ＣｄＳｅ／ＺｎＳ量子ドットおよび９５重量％の２液性シリコーン（Ｄｏｗ  Ｃｏｒｎｉｎｇ（登録商標）ＯＥ−６３７０）を混合し、混合物を形成する。混合物を青色ＬＥＤチップ（すなわち、その発光波長は４４０〜４６０ｎｍである）上に供給し、１００℃で３時間硬化する。ＬＥＤ出力スペクトルを図７に示す。図７に示すように、シリカ封入量子ドットは、ＬＥＤチップからの光源青色光を緑および赤色光に変換できる。
【００９４】
比較例１
【００９５】
量子ドット埋め込みシリカビーズの逆エマルジョン合成
【００９６】
ＣｄＳｅ／ＺｎＳコア／シェル量子ドット（７０ｍｇの無機材料を含む）の溶液を、蒸発に供し、大部分の溶媒（この場合ではトルエン）を除去した後、シランモノマー（例えば、０．１ｍＬの３−（トリメトキシシリル）プロピルメタクリレート（ＴＭＯＰＭＡ）および０．５ｍＬのテトラメトキシシラン（ＴＥＯＳ））と、透明溶液が得られるまで混合した。
【００９７】
１０ｍＬの脱気シクロヘキサン／Ｉｇｅｐａｌ（商標）ＣＯ−５２０（ＣＯ−５２０は、Ｃ９Ｈ１９−Ｐｈ−（ＯＣＨ２ＣＨ２）ｎ−ＯＨ、ｎ＝５である）（１８ｍＬ／１．３５ｇ）を、５０ｍＬのフラスコ中で調製し、０．１ｍＬの４％ＮＨ４ＯＨを注入し、安定な逆エマルジョンを形成した。その後、シクロヘキサン／ＣＯ−５２０／ＮＨ４ＯＨ混合物を、量子ドット／シランモノマー混合物と混合し、Ｎ２下、５００ｒｐｍで一晩撹拌した。量子ドット含有修飾シリカビーズを遠心分離により回収し、シクロヘキサンで２回洗浄した。その後、得られた沈殿物を減圧下で乾燥した。
【００９８】
実験例５
【００９９】
ＣｄＳｅ／ＺｎＳ量子ドット（２００ｍｇ；文献の方法に従って調製）を５０ｍｌのシクロヘキサンに溶解し、混合物を形成する。Ｉｇｅｐａｌ  ＣＯ−５２０（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈから購入）を混合物に加える。量子ドットの、Ｉｇｅｐａｌ  ＣＯ−５２０に対する重量比率は、１：５である。水（５０ｍｌ）を加え、液体の半分が蒸発するまで、室温（約２５℃）で撹拌する。次に、アンモニア（３８４μｌ）および酢酸エチル（２ｍｌ）を加え、均一に混合後、２１０μｌのテトラメチルオルトシリケート（ＴＭＯＳ）を加え、８時間反応させる。反応後、沈殿物を遠心分離により集めた後、エタノールで３〜５回洗浄する。沈殿物をオーブン中、７０℃で１時間乾燥させ、実験例５の複合材料を形成する。
【０１００】
ＬＥＤ寿命試験
【０１０１】
無修飾シリカにより封入された量子ドットを、実験例５にしたがって合成し、２液性シリコーン（Ｄｏｗ  Ｃｏｒｎｉｎｇ（登録商標）ＯＥ−６３７０）と混合した。混合物を青色ＬＥＤチップ（すなわち、その発光波長は４４０〜４６０ｎｍである）上に供給し、１００℃で３時間硬化した。作製したＬＥＤを試験し、２０ｍＡの順電流で連続的に駆動した。ルーメンでのＬＥＤ効率（例えば、ＬＥＤからの青色光＋量子ドットにより発光した緑色光および赤色光）および量子ドットフォトルミネセンス（ＰＬ）強度（例えば、量子ドットのみから発光した緑色光および赤色光）を分光照度計（ＯＰＴＩＭＵＭ  ＳＲＩ−２０００）を備えた測光積分球（直径＝１０ｃｍ）を使って、一定期間ごとに測定した。
【０１０２】
また、比較例１と同様にして調製した量子ドット含有シリカマイクロビーズを、ＬＥＤ封入材料（例えば、Ｓｈｉｎ  Ｅｔｓｕ  ＳＣＲ１０１１またはＳｈｉｎ  Ｅｔｓｕ  ＳＣＲ１０１６）と、十分な撹拌により混合して、封入ポリマー内の良好な分散を確実にできる。次に、封入材料混合物を青色ＬＥＤチップ（すなわち、その発光波長は４４０〜４６０ｎｍである）上に供給し、不活性雰囲気下で、使用したＬＥＤ封入材料の標準的条件を用いて硬化した。作製したＬＥＤを試験し、２０ｍＡの順電流で連続的に駆動した。ルーメンでのＬＥＤ効率（例えば、ＬＥＤからの青色光＋量子ドットにより発光した緑色光および赤色光）および量子ドットフォトルミネセンス（ＰＬ）強度（例えば、量子ドットのみから発光した緑色光および赤色光）を分光照度計（ＯＰＴＩＭＵＭ  ＳＲＩ−２０００）を備えた測光積分球（直径＝１０ｃｍ）を使って、一定期間ごとに測定した。
【０１０３】
図１０は、無修飾シリカ封入量子ドット（実験例５）を加えたＬＥＤまたは修飾シリカ封入量子ドット（比較例１）を加えたＬＥＤの、ＬＥＤ効率および量子ドットフォトルミネセンス（ＰＬ）強度のプロットである。図１０からわかるように、無修飾シリカ封入量子ドットを加えたＬＥＤの効率は、修飾シリカ封入量子ドットを加えたＬＥＤにより示されるほどは、急速な初期低下を示さない。さらに、無修飾シリカ封入量子ドットを含むＬＥＤは、全試験期間を通して、効率およびフォトルミネセンス（ＰＬ）の低下がより少ない。これにより、無修飾シリカ材料により封入された量子ドット（実験例５）は、修飾シリカ材料により封入された量子ドット（比較例１）よりも安定であることが明確に示された。
【０１０４】
実験例７
【０１０５】
カラーホイールへの適用
【０１０６】
２液性シリコーン（Ｄｏｗ  Ｃｏｒｎｉｎｇ（登録商標）ＯＥ−６３７０；５０重量％）と混合された、シリカ中に封入された赤色ＣｄＳｅ／ＺｎＳ  ＱＤ（１０重量％）および黄色イットリウム・アルミニウム・ガーネット（ＹＡＧ）蛍光体（４０重量％）を、カラーホイールのセクションに適用し、１００℃で３時間硬化した。次に、カラーホイールをＤＬＰプロジェクター中に設置した。シリカ封入赤色量子ドットは、ＹＡＧ蛍光体に由来する赤色の不足を補い、プロジェクターの色域を向上させることができる。
【０１０７】
実験例８
【０１０８】
ＬＥＤへの適用
【０１０９】
シリカ封入赤色量子ドット（３重量％）、黄色イットリウム・アルミニウム・ガーネット（ＹＡＧ）蛍光体（５重量％）、およびシリコーン（Ｄｏｗ  Ｃｏｒｎｉｎｇ（登録商標）ＯＥ−６３７０；９２重量％）を混合し、混合物を形成する。混合物を青色ＬＥＤチップ（すなわち、その発光波長は４４０〜４６０ｎｍである）上に供給し、１００℃で３時間硬化する。ＬＥＤ出力スペクトルを図８に示す。図８に示すように、シリカ封入赤色量子ドットは、ＹＡＧ蛍光体に由来する赤色の不足（図８の点線を参照）を補い、色域の向上に繋げることができる。
【０１１０】
実験例９
【０１１１】
シリカ封入赤色量子ドット（３重量％）および緑色量子ドット（１０重量％）を、ＡＧ−Ｆ−２６７２９（４８重量％；Ａｎｇｅｎｅ）、ＴＡＩＣ（商標）（２４重量％；Ｎｉｐｐｏｎ  Ｋａｓｅｉ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ）、ＤＡＩＳＯ  ＤＡＰ（商標）（１４重量％；Ｏｓａｋａ  Ｓｏｄａ）およびＤａｒｏｃｕｒ（登録商標）ＴＰＯ（１重量％；Ｃｉｂａ  Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ  Ｉｎｃ．）を含むＵＶ硬化性複合材料と混合する。混合物（１００μｍ厚さ）を２つのポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）シート（各１００μｍ厚さ）の間に挟み、ＵＶ光（３７０ｎｍ、４００Ｗ、２分）に暴露し、光学薄膜を形成する。光学薄膜を７インチ青色（４４５ｎｍ）バックライトユニット中に取り付け、８５℃で、常にスイッチオン（２．４ｍＷ／ｃｍ２）で１０００時間、光パワーを供給した。Ｋｏｎｉｃａ  Ｍｉｎｏｌｔａ  ＣＳ−１００メーターを用いて異なる時間間隔で、バックライトユニットの発光強度試験を測定する。
【０１１２】
図９に示すように、バックライトユニットの発光強度は、試験を通して一定に維持された。このことから、バックライトユニット内の光学フィルムのフォトルミネセンスの減衰がなかったことが明確に示された。
【０１１３】
種々の修正および変更が、本発明の範囲または趣旨から逸脱することなく、本発明の構造に対しなされ得ることは、当業者にとって明らかであろう。前述したことを考慮すると、本発明は、本発明の修正物および変更物を、それらが次の特許請求の範囲およびそれらの等価物の範囲内に含まれる限りにおいて、包含することが意図されている。
【産業上の利用可能性】
【０１１４】
本開示において発光装置は、複合材料を使ったプロジェクターカラーホイール、および発光ダイオード（ＬＥＤ）デバイスを含む。複合材料は、量子ドットおよびその量子ドット封入シリカ材料を含む。複合材料は、発光装置の色域を改善し、同時に、複合材料の熱安定性も高める。したがって、本開示の複合材料は、フラットパネルディスプレイ装置のバックライトユニット、液晶ディスプレイモニター、プロジェクターカラーホイール、その他の類似の視覚表示装置などの種々の発光装置に使用できる。
【符号の説明】
【０１１５】
１０：プロジェクターカラーホイール
１２、１４、１６：色変換装置
１８：回転部分
１００ａ、１００ｂ：複合材料
１０２ａ、１０２ｂ：量子ドット
１０４ａ、１０４ｂ：シリカ材料
２００：複合材料
２０１：エマルジョン
２０２：量子ドット
２０３：容器
２０４：連続相
２０５：ミセル
２０６：分散相
２０８：界面活性剤化合物
２０８ａ：親水基
２０８ｂ：疎水基
２１０：界面
２１２：シリカ材料
３００：方法
３０２、３０４、３０６、３０８、３１０、３１２：ステップ
４００：光学フィルム
４０２：第１の成分
４０４：量子ドット
４０６：シリカ材料
４０８：第２の成分
４１０：第３の成分
４１０ａ、４１０ｂ：ＰＥＴ基材シート
Ｗ１、Ｗ２：粒径
【図１】
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【図２Ａ】
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【図２Ｂ】
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【図３】
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【図４Ａ】
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【図４Ｂ】
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【図５】
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【図６Ａ】
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【図６Ｂ】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【外国語明細書】
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