(57)【要約】【課題】高飽和磁化を有するホウ化鉄材料の製造方法、及び高飽和磁化を有するホウ化鉄薄膜材料を提供する。【解決手段】５原子％以上１５原子％未満のホウ素を含む非晶質のホウ化鉄からなる母材を準備する準備工程と、前記母材の表面の少なくとも一部に、タンタルを含む被膜を形成して被覆部材を得る被覆工程と、前記被覆部材に、タンタルと反応しない雰囲気中又は減圧雰囲気中、２００℃以上３００℃未満の温度で熱処理を施し、前記母材中のホウ素の一部を前記被膜に拡散させて結晶質のホウ化鉄材料を得る熱処理工程とを備えるホウ化鉄材料の製造方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
５原子％以上１５原子％未満のホウ素を含む非晶質のホウ化鉄からなる母材を準備する準備工程と、
前記母材の表面の少なくとも一部に、タンタルを含む被膜を形成して被覆部材を得る被覆工程と、
前記被覆部材に、タンタルと反応しない雰囲気中又は減圧雰囲気中、２００℃以上３００℃未満の温度で熱処理を施し、前記母材中のホウ素の一部を前記被膜に拡散させて結晶質のホウ化鉄材料を得る熱処理工程とを備えるホウ化鉄材料の製造方法。
【請求項２】
鉄の結晶格子間にホウ素が侵入した侵入型のホウ化鉄からなる母相と、
前記母相の表面の少なくとも一部にホウ素及びタンタルを含む第二相とを備え、
純鉄よりも飽和磁化が大きいホウ化鉄薄膜材料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ホウ化鉄材料の製造方法、及びホウ化鉄薄膜材料に関する。
【背景技術】
【０００２】
特許文献１には、トランス、チョークコイル、アンテナ及びインバータ等の鉄心素材に用いられる軟磁性材料として、ホウ素（Ｂ）を含むＦｅ基軟磁性合金材料が開示されている。このＦｅ基軟磁性合金材料の製造方法として、アモルファス合金を作製後、熱処理を施して微結晶組織を形成することが開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００８−２３１４６３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
アモルファス合金にホウ素（Ｂ）を所定量以上含むと、熱処理時にＦｅ３ＢやＦｅ２Ｂといった安定化相が析出し易い。Ｆｅ３ＢやＦｅ２Ｂは、Ｆｅに比べて磁気特性が悪化する傾向にある。
【０００５】
そこで、高飽和磁化を有するホウ化鉄材料の製造方法を提供することを目的とする。また、高飽和磁化を有するホウ化鉄薄膜材料を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本開示に係るホウ化鉄材料の製造方法は、
５原子％以上１５原子％未満のホウ素を含む非晶質のホウ化鉄からなる母材を準備する準備工程と、
前記母材の表面の少なくとも一部に、タンタルを含む被膜を形成して被覆部材を得る被覆工程と、
前記被覆部材に、タンタルと反応しない雰囲気中又は減圧雰囲気中、２００℃以上３００℃未満の温度で熱処理を施し、前記母材中のホウ素の一部を前記被膜に拡散させて結晶質のホウ化鉄材料を得る熱処理工程とを備える。
【０００７】
本開示に係るホウ化鉄薄膜材料は、
鉄の結晶格子間にホウ素が侵入した侵入型のホウ化鉄からなる母相と、
前記母相の表面の少なくとも一部にホウ素及びタンタルを含む第二相とを備え、
純鉄よりも飽和磁化が大きい。
【発明の効果】
【０００８】
上記ホウ化鉄材料の製造方法は、高飽和磁化を有するホウ化鉄材料を製造できる。また、上記ホウ化鉄薄膜材料は、高飽和磁化を有する。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
［本発明の実施形態の説明］
最初に本発明の実施形態の内容を列記して説明する。
【００１０】
（１）本発明の実施形態に係るホウ化鉄材料の製造方法は、
５原子％以上１５原子％未満のホウ素を含む非晶質のホウ化鉄からなる母材を準備する準備工程と、
前記母材の表面の少なくとも一部に、タンタルを含む被膜を形成して被覆部材を得る被覆工程と、
前記被覆部材に、タンタルと反応しない雰囲気中又は減圧雰囲気中、２００℃以上３００℃未満の温度で熱処理を施し、前記母材中のホウ素の一部を前記被膜に拡散させて結晶質のホウ化鉄材料を得る熱処理工程とを備える。
【００１１】
所定量のホウ素を含む非晶質のホウ化鉄からなる母材に熱処理を施すにあたり、母材の表面にタンタルを含む被膜を形成することで、熱処理時にＦｅ３ＢやＦｅ２Ｂといった磁気特性、特に飽和磁化に悪影響を及ぼす相が生成されることを抑制できる。ホウ素の含有量が５原子％以上であることで、非晶質のホウ化鉄を得るにあたり非晶質化を促進し易い。しかし、ホウ素の含有量が５原子％以上である場合、熱処理時にＦｅ３ＢやＦｅ２Ｂといった安定化相が生成され易い。ホウ化鉄の母材の表面にタンタルを含む被膜を形成することで、タンタルがホウ素との親和性に優れることから、２００℃以上の温度で熱処理を施すと、ホウ素が被膜側に拡散移動され、被膜中にホウ素が吸着される。その結果、母材中のホウ素量が減少するため、Ｆｅ３ＢやＦｅ２Ｂが生成され難い。ホウ素の含有量が多過ぎると、相対的に鉄が少なくなり、得られるホウ化鉄材料の磁気特性が低下する。よって、ホウ素の含有量が１５原子％未満であることで、ホウ化鉄材料の磁気特性を確保できる。以上より、上記製造方法によれば、後述する試験例に示すように、高飽和磁化を有するホウ化鉄材料を容易に製造できる。
【００１２】
（２）本発明の実施形態に係るホウ化鉄薄膜材料は、
鉄の結晶格子間にホウ素が侵入した侵入型のホウ化鉄からなる母相と、
前記母相の表面の少なくとも一部にホウ素及びタンタルを含む第二相とを備え、
純鉄よりも飽和磁化が大きい。
【００１３】
上記ホウ化鉄薄膜材料は、純鉄よりも飽和磁化が大きいため、トランス、チョークコイル、アンテナ及びインバータ等の鉄心素材に用いられる軟磁性材料に好適に利用できる。
【００１４】
［本発明の実施形態の詳細］
本発明の実施形態の詳細を、以下に説明する。なお、本発明はこれらの例示に限定されるものではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味及び範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【００１５】
〔ホウ化鉄材料の製造方法〕
本発明の実施形態に係るホウ化鉄材料の製造方法は、非晶質のホウ化鉄からなる母材を準備する準備工程と、母材の表面にタンタルを含む被膜を形成して被覆部材を得る被覆工程と、被覆部材を熱処理する熱処理工程とを備える。
【００１６】
≪準備工程≫
準備工程は、５原子％以上１５原子％未満のホウ素（Ｂ）を含む非晶質のホウ化鉄からなる母材を準備する工程である。Ｂの含有量が５原子％以上であることで、非晶質のホウ化鉄を得るにあたり非晶質化を促進し易い。Ｂの含有量が多いほどホウ化鉄の非晶質化を促進し易いが、多過ぎると相対的に鉄（Ｆｅ）が少なくなり、得られるホウ化鉄材料の磁気特性が低下する。よって、Ｂの含有量が１５原子％未満であることで、ホウ化鉄材料の磁気特性を確保できる。非晶質のホウ化鉄からなる母材は、例えば、ＣＶＤ法等の化学的成膜法やスパッタリング法等の物理的成膜法により、基材上にホウ化鉄を堆積させることで得られる。その他に、母材は、メルトスパン法等の急冷凝固法により、溶解したホウ化鉄を急冷することで得られる。Ｂの含有量は、更に９原子％以上１４原子％以下、特に１１原子％以上１３原子％以下とすることができる。
【００１７】
母材は、例えば平均厚さがナノオーダーである薄膜が挙げられる。特に、平均厚さが１０ｎｍ以上５００ｎｍ以下、更に１５ｎｍ以上１００ｎｍ以下であると、磁気特性に優れるホウ化鉄材料が得られる。
【００１８】
≪被覆工程≫
被覆工程は、母材の表面の少なくとも一部に、タンタル（Ｔａ）を含む被膜を形成して被覆部材を得る工程である。Ｔａは、Ｂとの親和性がＦｅとＢとの親和性よりも高いため、後述する熱処理時に母材中のＢの一部を被膜側に拡散移動させて、そのＢを吸着する機能を有する。母材中のＢの一部が被膜側に拡散移動すると、母材中のＢ量は相対的に減少する。本実施形態のホウ化鉄材料の製造方法は、母材の表面の少なくとも一部にＴａを含む被膜を形成することで、熱処理時に母材中のＢ量を減少させる点を特徴の一つとする。Ｔａは、Ｂとの結合エネルギーが大きいため、吸着したＢとの間で安定してホウ化物を生成できる。また、Ｔａは、Ｆｅとの親和性が低いため、熱処理時にＴａが母材側に拡散移動することを抑制できる。
【００１９】
Ｔａを含む被膜は、例えば、ＣＶＤ法等の化学的成膜法やスパッタリング法等の物理的成膜法により、母材上にＴａを堆積させることで得られる。成膜条件（蒸着源や成膜時間等）を適宜選択することで、所望の組成、厚さの被膜を容易に形成できる。
【００２０】
Ｔａの被覆量は、後述する熱処理中に被膜中のＴａの１原子が母材中のＢの２原子を吸着すると仮定し、熱処理後のホウ化鉄中のＢの原子比率が３〜１１原子％となるように適宜選択するとよい。熱処理後に得られるホウ化鉄（鉄の結晶格子間にＢが侵入した侵入型のホウ化鉄）に関して、ホウ化鉄中のＢの原子比率が３〜１１原子％であると、高磁気特性を示すと考えられるからである。
【００２１】
具体的には、被膜中のＴａの含有量（原子数）は、母材のホウ化鉄中のＢの原子比率をα（原子％）とし、母材１ｍ２中のＢの原子数をＮとするとき、以下の（Ａ）又は（Ｂ）のいずれかを満たすように、母材１ｍ２中のＴａの原子数を選択するとよい。
（Ａ）α≦１１原子％の場合
０．２×（Ｎ／２）以上、［（α−３）／α］×（Ｎ／２）以下
（Ｂ）α＞１１原子％の場合
［（α−１１）／α］×（Ｎ／２）以上、［（α−３）／α］×（Ｎ／２）以下
【００２２】
なお、上記（Ａ）（Ｂ）の式中において、「Ｎ／２」は、熱処理中に被膜中のＴａの１原子が母材中のＢの２原子を吸着し、ＴａＢ２化合物を形成するとの仮定に基づくものである。上記（Ａ）において、下限値の係数「０．２」及び上限値の係数「（α−３）／α」は、上記仮定の下で、それぞれ試験に基づいて導き出されたものである。Ｔａの含有量（原子数）は、０．２×（Ｎ／２）以上であることで、アニールの効果を発現でき、［（α−３）／α］×（Ｎ／２）以下であることで、ホウ化鉄中のＢの原子比率が３原子％以上となり特性を向上できると考えられる。上記（Ｂ）において、下限値の係数「（α−１１）／α」及び上限値の係数「（α−３）／α」は、上記仮定の下で、それぞれ試験に基づいて導き出されたものである。Ｔａの含有量（原子数）は、［（α−１１）／α］×（Ｎ／２）以上であることで、ホウ化鉄中のＢの原子比率が１１原子％以下となり特性を向上でき、［（α−３）／α］×（Ｎ／２）以下であることで、ホウ化鉄中のＢの原子比率が３原子％以上となり特性を向上できると考えられる。
【００２３】
拡散移動されるＢ量は、Ｔａの含有量に依存する。つまり、Ｔａの含有量が多いほど拡散移動されるＢ量は多くなり、Ｔａの含有量が少ないとＢを吸着する効果が小さいために拡散移動されるＢ量は少なくなる。Ｔａの含有量が、（Ａ）α≦１１原子％の場合：０．２×（Ｎ／２）以上、又は（Ｂ）α＞１１原子％の場合：［（α−１１）／α］×（Ｎ／２）以上を満たすことで、後述する熱処理時に母材中のＢを被膜側に十分に拡散移動させることができる。Ｔａの含有量が多いほど、熱処理時に母材中のＢをより多く被膜側に拡散移動できるが、多過ぎると、母材中のＢ量が減少し過ぎてしまい、得られるホウ化鉄材料の磁気特性が低下する。よって、Ｔａの含有量が、（Ａ）α≦１１原子％の場合又は（Ｂ）α＞１１原子％の場合共に［（α−３）／α］×（Ｎ／２）以下を満たすことで、熱処理時に母材中のＢが過度に被膜側に拡散移動されることを抑制できる。
【００２４】
Ｔａと同効果が期待される元素として、チタン（Ｔｉ）、バナジウム（Ｖ）、クロム（Ｃｒ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、ニオブ（Ｎｂ）、ハフニウム（Ｈｆ）が挙げられる。
【００２５】
≪熱処理工程≫
熱処理工程は、被覆工程で得た被覆部材に、Ｔａと反応しない雰囲気中又は減圧雰囲気中、２００℃以上３００℃未満の温度で熱処理を施す工程である。この熱処理によって、母材中のＢの一部が被膜側に拡散移動されると共に、母材中に残存するＢが均一化されて結晶質のホウ化鉄材料が得られる。本実施形態のホウ化鉄材料の製造方法は、母材中のＢの一部を被膜側に拡散移動させて母材中のＢ量を減少させることで、Ｆｅ３ＢやＦｅ２Ｂといった磁気特性（飽和磁化）に悪影響を及ぼす相が生成されることを抑制する点を特徴の一つとする。
【００２６】
雰囲気は、Ｔａと反応しない雰囲気又は減圧雰囲気とする。Ｔａと反応しない雰囲気は、酸素や水素、窒素を含まない雰囲気であり、アルゴン（Ａｒ）が挙げられる。減圧雰囲気の圧力は、１０−２Ｐａ以下が好ましい。
【００２７】
熱処理温度は、２００℃以上３００℃未満とする。熱処理温度が２００℃以上であることで、母材中のＢの一部を被膜側に拡散移動させることができ、被膜中にＢが吸着される。このとき、拡散移動されるＢ量は、被膜中のＴａの含有量に依存する。熱処理温度は、高いほどＢの拡散移動が行われ易いが、高過ぎるとホウ化鉄が分解して磁気特性が低下又は消失するため、３００℃未満である。熱処理温度は、更に２５０℃以上３００℃未満とすることができる。
【００２８】
熱処理時間は、適宜選択すればよく、例えば１０分以上２４時間以下とすることが挙げられる。熱処理時間が短過ぎると、膜厚が厚い場合には所望量のＢを被膜側に拡散移動させることができない虞がある。拡散移動されるＢ量は被膜中のＴａの含有量に依存しているが、ＴａによるＢの吸着効果が飽和状態となると、母材中のＢは被膜側に拡散移動しなくなる。よって、熱処理時間が長過ぎると、母材中のＢの拡散移動がなされない状態での熱処理となる虞がある。
【００２９】
〔ホウ化鉄薄膜材料〕
上述したホウ化鉄材料の製造方法によって得られたホウ化鉄薄膜材料は、Ｆｅの結晶格子間にＢが侵入した侵入型のホウ化鉄からなる母相と、母相の表面の少なくとも一部にＢ及びＴａを含む第二相とを備える。母相は、薄膜状であり、平均厚さが１０ｎｍ以上５００ｎｍ以下であることが挙げられる。母相を構成するホウ化鉄は、Ｆｅの結晶格子間にＢが侵入することで、格子が一方向に伸びた体心正方格子（ｂｃｔ）構造である。
【００３０】
一般的に、非晶質のホウ化鉄を熱処理すると、Ｆｅ３ＢやＦｅ２Ｂといった安定化相が生成され易い。このＦｅ３ＢやＦｅ２Ｂは、通常、Ｆｅの結晶格子の格子点にあるＦｅがＢに置換された置換型のホウ化鉄である。本実施形態のホウ化鉄薄膜材料は、母相を構成するホウ化鉄が、置換型ではなく侵入型である点を特徴の一つとする。つまり、本実施形態のホウ化鉄薄膜材料は、Ｆｅ３ＢやＦｅ２Ｂといった磁気特性（飽和磁化）に悪影響を及ぼす相が通常に比較して低減されている、好ましくは存在しない。侵入型のホウ化鉄と置換型のホウ化鉄とは、例えばＸ線回折によって区別できる。
【００３１】
本実施形態のホウ化鉄薄膜材料は、母材の表面にＢ及びＴａを含む第二相を備える点を特徴の一つとする。上述したように、非晶質のホウ化鉄を熱処理すると、Ｆｅ３ＢやＦｅ２Ｂといった安定化相が生成され易いが、製造過程においてホウ化鉄からなる母材の表面にＴａを含む被膜を形成した状態で熱処理すると、以下の理由により、Ｆｅ３ＢやＦｅ２Ｂ相は生成され難い、好ましくは生成されない。Ｔａは、Ｂとの親和性がＦｅとＢとの親和性よりも高い。そのため、熱処理時に母材中のＢの一部が被膜側に拡散移動されて被膜中に吸着され、母材中のＢ量が相対的に減少する。その過程で、Ｆｅの結晶格子間にＢが侵入することで、Ｆｅ３ＢやＦｅ２Ｂ相は生成され難くなると考えられる。よって、得られるホウ化鉄薄膜材料は、侵入型のホウ化鉄からなる母相の表面に、Ｂ及びＴａを含む第二相が形成されることになる。
【００３２】
本実施形態のホウ化鉄薄膜材料は、母材の表面にＴａを含む被膜を形成しないで熱処理した場合に比較して、母相中のＦｅ３ＢやＦｅ２Ｂ相が低減されている、好ましくは存在しない。そのため、本実施形態のホウ化鉄薄膜材料は、純鉄に比較して飽和磁化が大きい。
【００３３】
〔用途〕
本実施形態のホウ化鉄材料の製造方法は、高飽和磁化を有するホウ化鉄材料、特にホウ化鉄薄膜材料の製造に好適に利用できる。本実施形態のホウ化鉄薄膜材料は、トランス、チョークコイル、アンテナ及びインバータ等の鉄心素材に用いられる軟磁性材料に好適に利用できる。
【００３４】
［試験例１］
以下の準備工程⇒被覆工程という手順で被覆部材を作製し（試料Ｎｏ．１−２〜１−７）、各被覆部材にそれぞれ熱処理工程を行い、得られたホウ化鉄薄膜材料の磁気特性（飽和磁化）を調べた。また、比較例として、純鉄からなる母材の表面に被膜を形成しない状態で熱処理を施した薄膜材料（試料Ｎｏ．１−１）と、ホウ化鉄からなる母材の表面に被膜を形成しない状態で熱処理を施したホウ化鉄薄膜材料（試料Ｎｏ．１−１２〜１−１７）とを作製し、得られた材料の磁気特性（飽和磁化）を調べた。
【００３５】
・試料Ｎｏ．１−２〜１−７
準備工程では、非晶質のホウ化鉄からなる母材を準備する。ホウ素（Ｂ）の含有量は、表１に示す。母材は、スパッタリング法によりガラス基板上に表１に示すＢ量を含むホウ化鉄を堆積させることで形成した。スパッタリングの条件は、公知の条件を利用した。母材の平均厚さは２０ｎｍとした。この平均厚さは、市販の接触式膜厚計を用いて測定できる。
【００３６】
被覆工程では、準備工程で準備した母材の表面にタンタル（Ｔａ）を含む被膜を形成する。Ｔａの含有量は、表１に示す。本例におけるＴａの含有量は、母材１ｍ２中のＢの原子数をＮとしたときの母材１ｍ２中のＴａの原子数である。被膜は、スパッタリング法により母材上に表１に示すＴａを堆積させることで形成した。スパッタリングの条件は公知の条件を利用した。被膜の平均厚さは３ｎｍとした（試料Ｎｏ．１−２〜１−７）。
【００３７】
熱処理工程では、被覆工程で得られた試料Ｎｏ．１−２〜１−７の被覆部材に、減圧雰囲気（圧力５×１０−２Ｐａ）中、表１に示す熱処理温度で３００分の熱処理をそれぞれ施した。
【００３８】
・試料Ｎｏ．１−１
純鉄からなる母材に、表１に示す熱処理温度で３００分の熱処理を施した。試料Ｎｏ．１−１は、母材の表面に被膜を形成していない。
【００３９】
・試料Ｎｏ．１−１２〜１−１７
表１に示す含有量のＢを含むホウ化鉄からなる母材に、表１に示す熱処理温度で３００分の熱処理を施した。試料Ｎｏ．１−１２〜１−１７は、母材の表面に被膜を形成していない。試料Ｎｏ．１−１２〜１−１７は、母材の表面に被膜を形成しない点を除いて、試料Ｎｏ．１−２〜１−７と同様の条件で作製した。
【００４０】
得られたホウ化鉄薄膜材料について、振動試料型磁力計（理研電子製ＶＳＭ）を用いて、８００ｋＡ／ｍの磁界を印加し、飽和磁化（ｅｍｕ／ｃｃ）を測定した。本例では、純鉄（ホウ素を含まない：Ｂ量が０原子％）の場合の飽和磁化で規格化した値を用い、熱処理温度ごとに飽和磁化の増減を算出し、その増減で磁気特性を評価した。その結果を表１に示す。
【００４１】
【表１】
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【００４２】
表１に示すように、Ｂの含有量が５原子％又は１１原子％である非晶質のホウ化鉄からなる母材に、Ｔａの被膜を形成した試料Ｎｏ．１−３及びＮｏ．１−４に対して、２００℃又は２５０℃の温度で熱処理を施すと、純鉄に対して飽和磁化が向上された。これは、Ｂが所定量の含有量で含まれると共に、所定温度で熱処理が施されるため、ＢがＴａ側に拡散移動されて吸着され、母材中のＢ量が減少することで、Ｆｅ３ＢやＦｅ２Ｂが生成されることが抑制されたことによると考えられる。母材中のＢ量が減少することで、Ｂ量が３〜１１原子％のｂｃｔ構造であるＦｅ１６Ｂ２が生成されていると推察される。特に、Ｂの含有量が１１原子％である非晶質のホウ化鉄からなる母材に、Ｔａの被膜を形成した試料Ｎｏ．１−４に対して、２５０℃の温度で熱処理を施すと、純鉄に比較して１０％以上も飽和磁化が向上された。
【００４３】
一方、母材の表面にＴａの被膜を形成していない試料Ｎｏ．１−１２〜１−１７は、熱処理時に母材中のＢ量は変化しないため、Ｆｅ３ＢやＦｅ２Ｂといった安定化相が生成され易く、飽和磁化が低下したと考えられる。また、母材の表面にＴａの被膜を形成したが、母材のＢ量が少ない試料Ｎｏ．１−２は、母材が非晶質とならないため、飽和磁化が低下したと考えられる。母材の表面にＴａの被膜を形成したが、母材のＢ量が多い試料Ｎｏ．１−５，１−６，１−７は、相対的にＦｅ量が減少するため、飽和磁化が低下したと考えられる。母材の表面にＴａの被膜を形成した試料Ｎｏ．１−３，１−４に対して、低い温度（１５０℃以下）で熱処理を施すと、ＢをＴａ側に拡散移動し難いため、Ｆｅ３ＢやＦｅ２Ｂといった安定化相が生成されてしまい、飽和磁化が低下したと考えられる。一方、試料Ｎｏ．１−３，１−４に対して、高い温度（３００℃以上）で熱処理を施すと、ホウ化鉄が分解して、飽和磁化が低下したと考えられる。
【手続補正書】
【提出日】平成29年10月30日(2017.10.30)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
５原子％以上１５原子％未満のホウ素を含む非晶質のホウ化鉄からなり、平均厚さが１０ｎｍ以上５００ｎｍ以下の母材を準備する準備工程と、
前記母材の表面の少なくとも一部に、タンタルからなる被膜を形成して被覆部材を得る被覆工程と、
前記被覆部材に、タンタルと反応しない雰囲気中又は減圧雰囲気中、２００℃以上３００℃未満の温度で熱処理を施し、前記母材中のホウ素の一部を前記被膜に拡散させて結晶質のホウ化鉄材料を得る熱処理工程とを備えるホウ化鉄材料の製造方法。
【請求項２】
鉄の結晶格子間にホウ素が侵入した侵入型のホウ化鉄からなり、平均厚さが１０ｎｍ以上５００ｎｍ以下の母相と、
前記母相の表面の少なくとも一部にホウ素及びタンタルからなる第二相とを備え、
純鉄よりも飽和磁化が大きいホウ化鉄薄膜材料。
【手続補正書】
【提出日】平成30年1月18日(2018.1.18)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
５原子％以上１５原子％未満のホウ素を含む非晶質のホウ化鉄からなり、平均厚さが１０ｎｍ以上５００ｎｍ以下の母材を準備する準備工程と、
前記母材の表面の少なくとも一部に、タンタルからなる被膜を形成して被覆部材を得る被覆工程と、
前記被覆部材に、タンタルと反応しない雰囲気中又は減圧雰囲気中、２００℃以上３００℃未満の温度で熱処理を施し、前記母材中のホウ素の一部を前記被膜に拡散させ、前記母材のホウ化鉄を鉄の結晶格子間にホウ素が侵入した侵入型のホウ化鉄とし、純鉄よりも飽和磁化が大きい結晶質のホウ化鉄材料を得る熱処理工程とを備え、
前記被覆工程では、前記母材のホウ化鉄中のホウ素の原子比率をα原子％とし、前記母材１ｍ２中のホウ素の原子数をＮとするとき、以下の（Ａ）又は（Ｂ）のいずれかを満たすように、前記被膜１ｍ２中のタンタルの原子数を選択するホウ化鉄材料の製造方法。
（Ａ）α≦１１原子％の場合
０．２×（Ｎ／２）以上、［（α−３）／α］×（Ｎ／２）以下
（Ｂ）α＞１１原子％の場合
［（α−１１）／α］×（Ｎ／２）以上、［（α−３）／α］×（Ｎ／２）以下
【請求項２】
鉄の結晶格子間に３原子％以上１１原子％以下のホウ素が侵入した侵入型のホウ化鉄からなり、平均厚さが１０ｎｍ以上５００ｎｍ以下の母相と、
前記母相の表面の少なくとも一部にホウ素及びタンタルからなる第二相とを備え、
純鉄よりも飽和磁化が大きいホウ化鉄薄膜材料。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２１】
具体的には、被膜中のＴａの含有量（原子数）は、母材のホウ化鉄中のＢの原子比率をα（原子％）とし、母材１ｍ２中のＢの原子数をＮとするとき、以下の（Ａ）又は（Ｂ）のいずれかを満たすように、被膜１ｍ２中のＴａの原子数を選択するとよい。
（Ａ）α≦１１原子％の場合
０．２×（Ｎ／２）以上、［（α−３）／α］×（Ｎ／２）以下
（Ｂ）α＞１１原子％の場合
［（α−１１）／α］×（Ｎ／２）以上、［（α−３）／α］×（Ｎ／２）以下
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３６】
被覆工程では、準備工程で準備した母材の表面にタンタル（Ｔａ）を含む被膜を形成する。Ｔａの含有量は、表１に示す。本例におけるＴａの含有量は、母材１ｍ２中のＢの原子数をＮとしたときの被膜１ｍ２中のＴａの原子数である。被膜は、スパッタリング法により母材上に表１に示すＴａを堆積させることで形成した。スパッタリングの条件は公知の条件を利用した。被膜の平均厚さは３ｎｍとした（試料Ｎｏ．１−２〜１−７）。