(57)【要約】【課題】  容易に斜断面を作製することができ、再現性の高い試料の作製および精度の高い検査を行うことができる断面試料作製装置に用いる試料ホルダーを得る。【解決手段】  直方体形状の基体２からなり、基体２の一の面が試料Ｓを保持する試料保持面３となった断面試料作製装置に用いる試料ホルダー１であって、基体２の試料保持面３を傾斜状とする。これにより、水平方向に移動する切刃９に対して試料Ｓが斜めに配置されるため、この状態で切刃９を移動させると、試料Ｓが斜めに削り取られ、試料Ｓに斜断面２７を作製することができる。【選択図】    図５
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
直方体形状の基体からなり、前記基体の一の面が試料を保持する試料保持面となった断面試料作製装置に用いる試料ホルダーであって、
前記基体は、前記試料保持面が傾斜状となっていることを特徴とする、断面試料作製装置に用いる試料ホルダー。
【請求項２】
前記基体は、直方体形状の複数のブロックで構成されており、前記基体を構成する複数のブロックは、前記基体の試料保持面が所定の傾斜角度となるように、用意された複数のブロックから適宜選択されたものであることを特徴とする、請求項１に記載の断面試料作製装置に用いる試料ホルダー。
【請求項３】
前記基体を構成する複数のブロックに、ズレ防止手段を設けたことを特徴とする、請求項２に記載の断面試料作製装置に用いる試料ホルダー。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子顕微鏡等の検査に使用する試料を保持する断面試料作製装置に用いる試料ホルダーに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）や走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）等により断面観察を行う場合には、例えば、ミクロトームやウルトラミクロトーム等の断面試料作製装置を用いてサンプルとなる試料を切り出す必要がある。
そのような断面試料作製装置としては、試料を保持する試料ホルダーを有する試料保持手段と、試料保持手段の高さや傾斜を調整する位置調整手段と、試料を切断する切刃を水平方向に移動させる切断手段とを備えたものが知られている（例えば、特許文献１参照。）
【０００３】
従来より、電子顕微鏡等の断面観察において詳細な層分析を行う場合には、上記のような断面試料作製装置を用いて試料を斜めに削り取り、削り取った斜め断面部分（斜断面）を観察する方法が行われている。
上記のような断面試料作製装置は、切刃が水平方向に移動するため、このような断面試料作製装置を使って試料に斜断面を作製する場合は、位置調整手段で試料保持手段の試料ホルダーを傾斜させ、斜めになった試料に対して切刃を移動させて、試料を斜めに削り取り斜断面を作製していた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００３−１３０７６７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、上記のような断面試料作製装置は、通常試料保持手段を水平にして使用するため、斜断面を作製するため試料保持手段を傾斜させた場合には、傾斜させた試料保持手段を水平位置に戻す必要があり、その作業が面倒であるといった問題があった。
また、傾斜角度の調整は、作業者の手動によるハンドル操作によって行うため、角度の微調整が難しく、再度同じ角度の斜断面を作製することが困難であるといった問題があった。
本発明の目的は、容易に斜断面を作製することができ、再現性の高い試料の作製および精度の高い検査を行うことができる断面試料作製装置に用いる試料ホルダーを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記の目的を達成するために、請求項１に記載の発明は、直方体形状の基体からなり、前記基体の一の面が試料を保持する試料保持面となった断面試料作製装置に用いる試料ホルダーであって、前記基体は、前記試料保持面が傾斜状となっていることを特徴とする。
【０００７】
請求項２に記載の発明は、請求項１に記載の、前記基体は、直方体形状の複数のブロックで構成されており、前記基体を構成する複数のブロックは、前記基体の試料保持面が所定の傾斜角度となるように、用意された複数のブロックから適宜選択されたものであることを特徴とする。
【０００８】
請求項３に記載の発明は、請求項２に記載の、前記基体を構成する複数のブロックに、ズレ防止手段を設けたことを特徴とする。
【発明の効果】
【０００９】
請求項１に記載の試料ホルダーによれば、基体の試料保持面が傾斜状となっているので、試料保持手段が水平位置のとき、水平方向に移動する切刃に対して試料は斜めに配置される。この状態で切刃を移動させると、試料が斜めに削り取られ、試料に斜断面が作製される。したがって、従来のように位置調整手段を操作して試料保持手段を傾斜させることなく、容易に斜断面を作製することができる。
また、請求項１に記載の試料ホルダーによれば、例えば、試料保持面の傾斜角度が１°の試料ホルダーを用いれば、誰でも簡単に角度が１°の斜断面を作製することできる。このように、角度が小さい斜断面を作製する場合であっても、再現性の高い試料を作製でき、ひいては精度の高い検査を行うことができる。
【００１０】
請求項２に記載の試料ホルダーによれば、基体は、直方体形状の複数のブロックで構成されており、基体を構成する複数のブロックは、基体の試料保持面が所定の傾斜角度となるように、用意された複数のブロックから適宜選択されたものであるため、例えば、一の面が傾斜面となっている傾斜ブロックと、対向する２面が水平面となっている水平ブロックを用意し、これらを適宜組み合わせることにより、試料保持面の傾斜角度を容易に調整することでき、所望の角度の斜断面を容易に作製することができる。
【００１１】
請求項３に記載の試料ホルダーによれば、基体を構成する複数のブロックに、ズレ防止手段が設けられているので、少しの振動で画像がぶれてしまう電子顕微鏡での断面観察でも、画像がぶれることなく、正確に検査を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明に係る断面試料作製装置に用いる試料ホルダーの第１例を示す斜視図である。
【図２】図１に示す試料ホルダーの説明図である。
【図３】断面試料作製装置を示す斜視図である。
【図４】図１に示す試料ホルダーを固定クランプに固定させた状態を示す説明図である
【図５】斜断面を作製する工程を示す工程図である。
【図６】斜断面を作製する工程を示す拡大工程図である。
【図７】本発明に係る断面試料作製装置に用いる試料ホルダーの第２例を示す斜視図である。
【図８】ブロックを組み合わせた状態を示す説明図である。
【図９】ズレ防止手段が設けられたブロックの分解図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下、本発明に係る断面試料作製装置に用いる試料ホルダーの実施の形態を図面を参照して詳細に説明する。
図１乃至図６は本発明に係る断面試料作製装置に用いる試料ホルダーの実施の形態の第１例を示すものであり、図１は第１例の試料ホルダーを示す斜視図、図２は図１に示す試料ホルダーの説明図、図３は断面試料作製装置を示す斜視図、図４は図１に示す試料ホルダーを固定クランプに固定させた状態を示す説明図、図５は斜断面を作製する工程を示す工程図、図６は斜断面を作製する工程を示す拡大工程図である。
【００１４】
本例の試料ホルダー１は、直方体形状の基体２からなる。基体２は、導電性を有する素材で形成されており、例えば、真鍮、銅材、アルミニウム素材等の高い導電性を有する素材で形成するのが好ましい。
【００１５】
基体２は、一の面が試料Ｓを保持する試料保持面３となっている。本例では、試料Ｓと試料保持面３の間に樹脂フィルム４が設けられているが、試料Ｓは試料保持面３に直接保持させてもよい。樹脂フィルム４は、試料Ｓに斜断面を作製する際に、切刃が試料保持面３に当たらないよう設けられるものであり、適度に厚みのあるものが好ましい。樹脂フィルム４は、例えば、ＰＥＴフィルムやＰＰフィルムが用いられる。
【００１６】
本発明では、基体２の試料保持面３が傾斜状に形成されている。傾斜状の試料保持面３は、頂部５から底部６にかけて平坦な傾斜面となっており、試料保持面３と対向する面は水平面となっている。また、傾斜状の試料保持面３の傾斜方向に対して左右の面は同形に形成されている。
【００１７】
試料保持面３の傾斜角度（試料保持面３の頂部５を通る水平線Ｌと、試料保持面３とのなす角度）θは、試料Ｓに作製する斜断面の角度に応じて適宜設定される。即ち、試料Ｓに角度が１°の斜断面を作製する場合には、試料保持面３の傾斜角度θが１°の試料ホルダー１が用いられる。
【００１８】
図３は試料ホルダーが用いられる断面試料作製装置の斜視図である。
図３に示す断面試料作製装置は、いわゆる滑走式ミクロトームと称されるものであり、試料ホルダー１を有する試料保持手段７と、試料保持手段７の高さや傾斜を調整する位置調整手段８と、切刃９を移動可能に支持する切断手段１０とを備えている。
【００１９】
試料保持手段７は、試料ホルダー１を挟持して固定する固定クランプ１１と、固定クランプ１１が取り付けられるステージ１２とで構成されている。
固定クランプ１１は、試料ホルダー１を載せる基台１３と、試料ホルダー固定用の固定腕１４及び可動腕１５と、可動腕開閉用レバー１６とで構成されており、可動腕開閉用レバー１６を操作して可動腕１５を開き、固定腕１４と可動腕１５との間の基台１３上に試料ホルダー１を載せ、可動腕開閉用レバー１６を操作して可動腕１５を閉じて、固定腕１４と可動腕１５との間で試料ホルダー１を挟持して固定するようになっている。
ステージ１２は、周囲に壁部１７が形成された皿状となっており、壁部１７で囲まれたステージ内に固定クランプ１１が取り付けられる。
【００２０】
位置調整手段８は、昇降機構１８と、昇降調節ハンドル１９とを備えている。昇降機構１８は、仲介台２０を介してステージ１２に固定されており、昇降調節ハンドル１９を操作することにより、昇降機構１８とともにステージ１２が上下方向に移動するようになっている。
【００２１】
切断手段１０は、試料Ｓを切断・切削する切刃９と、切刃９を支持固定する切刃保持部２１と、切刃を水平方向に移動させるレール２２とを備えており、切刃保持部２１に支持固定された切刃９が、レール２２に沿って水平方向に移動するように構成されている。
【００２２】
次に、このような試料ホルダーを取り付けた断面試料作製装置を用いて試料に斜断面を作製する方法について説明する。
まず、試料保持面３が所望の傾斜角度の試料ホルダー１を用意し（図５Ａ）、試料Ｓよりも大きくカットした樹脂フィルム４を基体２の試料保持面３に両面テープ等で貼り付ける（図５Ｂ）。このとき、樹脂フィルム４は、端部を試料保持面３の頂部５に合わせて貼り付ける。樹脂フィルム４の厚みにもよるが、樹脂フィルム４が薄い場合には、複数枚の樹脂フィルム４を重ね合わせて樹脂フィルム全体の厚みを１ｍｍ程度にするのが好ましい。
そして、樹脂フィルム４の上に試料Ｓ（紙片）を両面テープ等で貼り付ける（図５Ｃ）。このとき、試料Ｓも樹脂フィルム４と同様に、端部を試料保持面３の頂部５に合わせて貼り付ける。
【００２３】
このようにして試料Ｓを保持させた試料ホルダー１を、切刃９が試料保持面３の底部６から頂部５を通過するように固定クランプ１１の基台１３上に載せ、固定腕１４と可動腕１５で挟持して固定クランプ１１に固定させる。そして、試料ホルダー１を固定させた固定クランプ１１を、水平位置にセットされたステージ１２に取り付け、昇降調節ハンドル１９を操作して、ステージ１２を上方向に移動させ、試料Ｓを所定の高さに位置決めする（図３、図４）。そして、切刃保持部２１を水平方向に沿って移動させて、切刃９により試料Ｓの上面を斜めに削り取り、図６に示すように、試料Ｓに斜断面２３を作製する（図５Ｄ）。
【００２４】
このような第１例の試料ホルダー１によれば、基体２の試料保持面３が傾斜状となっているので、ステージ１２が水平位置のとき、試料Ｓは切刃９の移動方向に対して斜めに配置される。そして、この状態で切刃９を移動させると、試料Ｓが斜めに削り取られ、容易に斜断面２３を作製することができる。
【００２５】
また、本例によれば、例えば、試料保持面３の傾斜角度θが１°の試料ホルダー１を用いれば、誰でも簡単に角度が１°の斜断面２３を作製することできる。このように、角度が小さい斜断面２３を作製する場合であっても、再現性の高い試料Ｓを作製でき、ひいては精度の高い検査を行うことができる。特に、紙のように厚さが薄い試料の場合でも、試料保持面の傾斜角度を小さくすることによって、角度が大きい場合と比較して、断面の長さが長くなり、広い範囲の断面を観察することができるため、精度の高い検査を行うことが可能となる。
【００２６】
さらに、本例の試料ホルダー１は、基体２が導電性を有する素材で形成されているので、試料Ｓが保持された試料ホルダー１をそのまま電子顕微鏡にセットして断面観察をすることができる。
【００２７】
図７乃至図９は本発明に係る試料ホルダーの第２例を示したもので、図７は第２例の試料ホルダーを示す斜視図、図８はブロックを組み合わせた状態を示す説明図、図９はズレ防止手段が設けられたブロックの分解図である。第１例と同じ部分には同一の符号を付し、その説明を省略する。
【００２８】
本例の試料ホルダー２４は、基体２５が直方体形状の複数のブロック２６で構成されている。
基体２５を構成する複数のブロック２６は、傾斜状に形成された傾斜面２７を有する傾斜ブロック２８と、対向する２面に水平面２９を有する水平ブロック３０が用意され、これらのうちから、基体２５の試料保持面３が所定の傾斜角度となるように適宜選択されたものである。
【００２９】
即ち、基体２５は、予め用意された複数のブロック２６（傾斜ブロック２８と水平ブロック３０）から、基体２５の試料保持面３が所定の傾斜角度となるように適宜選択された複数のブロック２６で構成されている。複数のブロック２６は、ネジ（図示せず）で互いに結合し、固定されている。また、ブロック２６は、導電性を有する素材で形成されており、例えば、真鍮、銅材、アルミニウム素材等の高い導電性を有する素材で形成するのが好ましい。
【００３０】
傾斜ブロック２８は、傾斜面２７と対向する面が水平面となっており、傾斜面２７の傾斜方向に対して左右の面が同形に形成されている。また、水平ブロック３０は、少なくとも対向する２面に水平面２９を有すれば特に形状は限定されないが、本例では、それぞれ対向する面が同形に形成された完全な直方体形状となっている。
【００３１】
本例では、ブロック２６として、傾斜面２７の角度がそれぞれ異なる複数の傾斜ブロック２８、例えば、傾斜面２７の角度が０．５°、１．０°、２．０°.３．０°となった傾斜ブロック２８と、水平ブロック３０を用意する。
【００３２】
図８（Ａ）に示すように、基体２５の試料保持面３の傾斜角度θを０．５°とする場合には、傾斜面２７の角度が０．５°の傾斜ブロック２８と、水平ブロック３０を、傾斜面２７および水平面２９が上面となるように積み重ねて形成する。
【００３３】
また、図８（Ｂ）に示すように、基体２５の試料保持面３の傾斜角θを１.５°とする場合には、傾斜面２７の角度が１．０°の傾斜ブロック２８と、傾斜面２７の角度が０.５°の傾斜ブロック２８を、それぞれの傾斜面２７が上面となるように積み重ねて形成する。
【００３４】
さらに、図８（Ｃ）に示すように、基体２５の試料保持面３の傾斜角θを５．０°とする場合には、傾斜面２７の角度が２．０°の傾斜ブロック２８と、傾斜面２７の角度が３.０°の傾斜ブロック２８を、それぞれの傾斜面２７が上面となるように積み重ねて形成する。
【００３５】
他の構成は第１例と同様なので、第１例の説明を援用する。また、第２例の試料ホルダー２４を使用した斜断面２３の作製は第１例と同様なので、第１例の説明を援用する。
【００３６】
このような第２例によれば、図８（Ａ）〜（Ｃ）に示すように、予め用意された傾斜ブロック２８と水平ブロック３０を適宜組み合わせることにより、試料保持面３の傾斜角度θを容易に調整することでき、所望の角度の斜断面２３を容易に作製することができる。
【００３７】
また、図９に示すように、基体２５を構成する複数のブロック２６に、ズレ防止手段３１を設けてもよい。ズレ防止手段３１は、積み重ねられた一方のブロック２６に凸部３２が設けられ、他方のブロック２６に凹部３３が設けられ、凸部３２と凹部３３が嵌合することにより、積み重ねられたブロック２６のズレが防止できるようになっている。本例では、ズレ防止手段３１は、凸部３２がレール状となっており、凹部３３が溝状となっているが、ズレ防止手段３１の形状は特に限定されない。電子顕微鏡による断面観察では、少しの振動でも画像がぶれてしまうが、基体２５を構成する複数のブロック２６にズレ防止手段３１を設けることにより、試料Ｓが保持された試料ホルダー２４をそのまま電子顕微鏡にセットした場合でも、画像がぶれることなく、正確に検査を行うことができる。
【符号の説明】
【００３８】
１、２４  試料ホルダー
２、２５  基体
３  試料保持面
４  樹脂フィルム
５  頂部
６  底部
７  試料保持手段
８  位置調整手段
９  切刃
１０  切断手段
１１  固定クランプ
１２  ステージ
１３  基台
１４  固定腕
１５  可動腕
１６  可動腕開閉用レバー
１７  壁部
１８  昇降機構
１９  昇降調節ハンドル
２０  仲介台
２１  切刃保持部
２２  レール
２３  斜断面
２６  ブロック
２７  傾斜面
２８  傾斜ブロック
２９  水平面
３０  水平ブロック
３１  ズレ防止手段
３２  凸部
３３  凹部
Ｓ  試料
Ｌ  水平線
θ  傾斜角度
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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