(57)【要約】      （修正有）【課題】一方の領域が他方の領域によって覆われている構造体から界面を含む試料を容易に作製することを可能とする試料の作製方法を提供する。【解決手段】第１材料からなる第１領域と、前記第１材料とは異なる第２材料からなる第２領域とを含む構造体のうち、第２領域が表面に存在する部分である被覆部分に対してＥＤＸによる分析を実施するステップ（Ｓ２０）と、当該分析における電子の加速電圧と第１材料の検出状態とに基づいて、表面から所望の深さに第１領域が存在する表面の部分である埋没部を特定するステップ（Ｓ３０）と、埋没部下の構造体の領域から試料を採取するステップ（Ｓ４０，Ｓ５０）と、を備える、試料の作製方法。【選択図】図１
2018091690.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
第１材料からなる第１領域と、前記第１材料とは異なる第２材料からなる第２領域とを含む構造体から、前記第１領域と前記第２領域との界面を含む試料を採取する試料の作製方法であって、
前記構造体のうち前記第２領域が表面に存在する部分である被覆部分に対してＥＤＸによる分析を実施するステップと、
前記分析における電子の加速電圧と前記第１材料の検出状態とに基づいて、前記表面から所望の深さに前記第１領域が存在する前記表面の部分である埋没部を特定するステップと、
前記埋没部下の前記構造体の領域から試料を採取するステップと、を備える、試料の作製方法。
【請求項２】
前記分析を実施するステップでは、前記構造体の表面に露出する前記第１領域と前記第２領域との界面に隣接する前記被覆部分の領域に対して前記分析を実施する、請求項１に記載の試料の作製方法。
【請求項３】
前記試料を採取するステップは、前記埋没部を少なくとも一部に含む領域を取り囲む溝を形成するステップを含む、請求項１または請求項２に記載の試料の作製方法。
【請求項４】
前記第１材料の検出状態は、前記第１材料に対応するピークの高さと前記第２材料に対応するピークの高さとの比を含む、請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載の試料の作製方法。
【請求項５】
前記所望の深さは１０μｍ以下である、請求項１〜請求項４のいずれか１項に記載の試料の作製方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、試料の作製方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
構造体の特定の部分を観察、分析等するための試料の作製においては、構造体から所望の部分を取り出して試料に加工する必要がある。構造体の特定の部分を観察、分析等するための試料の作製方法として、たとえば電子顕微鏡用の試料の作製において、複数の方向からの観察を可能とする試料の作製方法が提案されている（たとえば、特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開平６−２８１５５１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
２つの領域の界面を観察、分析等するための試料を作製する場合、内部に界面を含むように試料を作製する必要がある。しかし、一方の領域が他方の領域によって覆われている構造体から界面を含む試料を作製する場合、構造体の表面から界面の位置を観察することができない。そのため、界面を観察、分析等するための試料を作製することが難しいという問題がある。
【０００５】
そこで、一方の領域が他方の領域によって覆われている構造体から所望の深さに界面を含む試料を容易に作製することを可能とする試料の作製方法を提供することを目的の１つとする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明に従った試料の作製方法は、第１材料からなる第１領域と、第１材料とは異なる第２材料からなる第２領域とを含む構造体から、第１領域と第２領域との界面を含む試料を採取する試料の作製方法である。この試料の作製方法は、構造体のうち第２領域が表面に存在する部分である被覆部分に対してＥＤＸ（Ｅｎｅｒｇｙ  Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ  Ｘ−ｒａｙ  Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ）による分析を実施するステップと、この分析における電子の加速電圧と第１材料の検出状態とに基づいて、上記表面から所望の深さに第１領域が存在する上記表面の部分である埋没部を特定するステップと、埋没部下の構造体の領域から試料を採取するステップと、を備える。
【発明の効果】
【０００７】
上記試料の作製方法によれば、一方の領域が他方の領域によって覆われている構造体から所望の深さに界面を含む試料を容易に作製することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】試料の作製方法の概略を示すフローチャートである。
【図２】試料の作製方法を説明するための概略斜視図である。
【図３】試料の作製方法を説明するための概略平面図である。
【図４】ＥＤＸ分析の結果の一例を示す図である。
【図５】ＥＤＸ分析の結果の一例を示す図である。
【図６】試料の作製方法を説明するための概略平面図である。
【図７】試料の作製方法を説明するための概略斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
［本願発明の実施形態の説明］
最初に本願発明の実施態様を列記して説明する。本願の試料の作製方法は、第１材料からなる第１領域と、第１材料とは異なる第２材料からなる第２領域とを含む構造体から、第１領域と第２領域との界面を含む試料を採取する試料の作製方法である。この試料の作製方法は、構造体のうち第２領域が表面に存在する部分である被覆部分に対してＥＤＸによる分析を実施するステップと、この分析における電子の加速電圧と第１材料の検出状態とに基づいて、上記表面から所望の深さに第１領域が存在する上記表面の部分である埋没部を特定するステップと、埋没部下の構造体の領域から試料を採取するステップと、を備える。
【００１０】
本願の試料の作製方法においては、被覆部分に対してＥＤＸによる分析を実施し、これによって特定される埋没部下の構造体の領域から試料を採取する。ＥＤＸによる分析では、電子の加速電圧から、電子がどの程度の深さにまで到達するか、すなわち分析結果がどの程度の深さまでの領域の情報を含むかを把握することができる。そのため、容易に埋没部（表面から所望の深さに第１領域が存在する表面の部分）を特定することができる。そして、この埋没部下の領域から試料を採取することにより、第１領域と第２領域との界面を含む試料を得ることができる。このように、本願の試料の作製方法によれば、一方の領域（第１領域）が他方の領域（第２領域）によって覆われている構造体から所望の深さに界面を含む試料を容易に作製することができる。
【００１１】
上記試料の作製方法において、上記分析を実施するステップでは、構造体の表面に露出する第１領域と第２領域との界面に隣接する上記被覆部分の領域に対して上記分析を実施してもよい。構造体の表面に露出する第１領域と第２領域との界面に隣接する領域には、第１領域が第２領域によって薄く被覆された領域が存在する。このような領域に対してＥＤＸによる分析を行うことで、上記埋没部を特定することが容易となる。
【００１２】
上記試料の作製方法において、上記試料を採取するステップは、上記埋没部を少なくとも一部に含む領域を取り囲む溝を形成するステップを含んでいてもよい。このようにすることにより、埋没部下の構造体の領域から試料を容易に採取することができる。
【００１３】
上記試料の作製方法において、上記第１材料の検出状態は、第１材料に対応するピークの高さと第２材料に対応するピークの高さとの比を含んでいてもよい。このようにすることにより、上記埋没部を特定することが容易となる。
【００１４】
上記試料の作製方法において、上記所望の深さは１０μｍ以下であってもよい。ＥＤＸを利用した埋没部の特定は、表面から近い領域に界面が存在する場合に好適である。上記所望の深さは、１μｍ以上８μｍ以下とすることが好ましい。ＥＤＸの最大加速電圧３０ｋＶ時のビーム到達深さを考慮すると、ＥＤＸによる分析可能深さは１０μｍ以下であると考えられる。界面近傍（界面の両側）を分析する試料を作製する趣旨から、上記所望の深さが表面からある程度以上、具体的には１μｍ以上離れており、ＥＤＸによる分析可能深さ（１０μｍ）よりもある程度以上浅い８μｍ以下であることが好ましい。
【００１５】
［本願発明の実施形態の詳細］
次に、本発明にかかる試料の作製方法の一実施の形態を、以下に図面を参照しつつ説明する。なお、以下の図面において同一または相当する部分には同一の参照番号を付しその説明は繰返さない。
【００１６】
図１を参照して、本実施の形態における試料の作製方法では、まず構造体の表層部が除去される（Ｓ１０）。この（Ｓ１０）では、図２を参照して、まず第１材料からなる第１領域１０と、第１材料とは異なる第２材料からなる第２領域２０とを含む構造体１が準備される。具体的には、本実施の形態では、銅、鉄、鋼、ステンレス鋼、アルミニウム等の金属である第１領域１０がポリエチレン、ポリ塩化ビニル、フッ素樹脂、ゴム等の樹脂部である第２領域２０に覆われた構造体１が準備される。本実施の形態において、構造体１の内部に第１領域１０が存在する。すなわち、第１領域１０は、第２領域２０により覆われている。そして、構造体１の表層部である第２領域２０の一部が除去される。具体的には、図２に示す破線よりも表面１Ａ側に位置する第２領域２０が除去される。これにより、図３に示すように、構造体１の表面において、第１領域１０の一部が露出する状態となる。図３は、図２の破線の表面１Ａ側を除去した後の表面の状態を示す平面図である。
【００１７】
次に、図１を参照して、ＥＤＸによる分析が実施される（Ｓ２０）。この（Ｓ２０）では、図３を参照して、構造体１のうち第２領域２０が表面に存在する部分である被覆部分８０の領域に対してＥＤＸによる分析が実施される。このとき、構造体１の表面に露出する第１領域１０と第２領域２０との界面に隣接する被覆部分８０の領域である隣接領域３０に対してＥＤＸによる分析が実施される。
【００１８】
次に、図１を参照して、埋没部が特定される（Ｓ３０）。この（Ｓ３０）では、（Ｓ２０）におけるＥＤＸ分析における電子の加速電圧と第１材料の検出状態とに基づいて、構造体１の表面から所望の深さに第１領域１０が存在する表面の部分である埋没部が特定される。上記所望の深さは、たとえば１０μｍ以下とすることができる。
【００１９】
ここで、ＥＤＸによる分析では、電子の加速電圧から、第２領域２０のどの程度の深さまで電子が到達するかを把握することができる。具体的には、たとえば上記所望の深さが８μｍであって、第２領域２０における電子の進入深さが８μｍとなる電子の加速電圧が３０ｋＶである場合、（Ｓ２０）において電子の加速電圧を３０ｋＶに設定してＥＤＸによる分析が実施される。第２領域２０を構成する材料（樹脂）における電子の加速電圧と到達深さとの関係は、たとえばモンテカルロシミュレーションにより把握することができる。
【００２０】
ＥＤＸによる分析では、エネルギーの異なるＸ線が検出される。検出されるＸ線のエネルギーは、電子線が入射した領域に存在する元素によって異なる。その結果、たとえば図４および図５に示すように、検出されるＸ線のエネルギーと、その強度が把握される。図４および図５において、横軸は検出されるＸ線のエネルギー、縦軸はＸ線の強度を示す。図４および図５において、ピーク９１は、樹脂部である第２領域２０に含まれるＣ（炭素）に対応するピークである。また、ピーク９２は、鋼線である第１領域１０に含まれるＦｅ（鉄）に対応するピークである。なお、図４および図５において、説明を簡略化するため、ＣおよびＦｅ以外のピークは省略されている。
【００２１】
図４は、隣接領域３０における表面からの深さが８μｍ以内の領域に第１領域１０が存在し、Ｆｅが検出される状態を示している。図５は、隣接領域３０における表面からの深さが８μｍ以内の領域に第１領域１０が存在せず、Ｆｅがほとんど検出されない状態を示している。そして、たとえば第１材料を構成する元素（Ｆｅ）に対応するピーク９２の高さと第２材料を構成する元素（Ｃ）に対応するピークの高さとの比を指標として、図６を参照して、ＥＤＸによる分析が実施された隣接領域３０のうち、当該比の値が所定値以上となる領域を埋没部４０として特定する。なお、本実施の形態では、ＥＤＸによる分析を所定の領域に対して実施する面分析として実施するが、ＥＤＸによる分析を所定の点に対して実施する点分析として実施してもよい。この場合、埋没部４０は本実施の形態のように領域として特定されるのではなく、点として特定される。
【００２２】
次に、図１を参照して、溝が形成される（Ｓ４０）。この（Ｓ４０）では、図６および図７を参照して、埋没部４０を少なくとも一部に含む領域である採取領域５０を取り囲む溝１００が形成される。採取領域のサイズと形状とは限定されないが、およそ１０μｍ角程度の領域を試料の対象とすることができる。このとき、溝１００は、たとえば採取領域５０下の領域と採取領域５０に隣接する領域とが接続部６０により接続された状態を維持するように形成される。溝１００の形成は、たとえばＦＩＢ（Ｆｏｃｕｓｅｄ  Ｉｏｎ  Ｂｅａｍ）による加工により実施することができる。
【００２３】
次に、図１を参照して、試料が切り離される（Ｓ５０）。この（Ｓ５０）では、採取領域５０下の領域が試料を支持するためのプローブなどの支持部材（図示しない）により保持された状態で、上記所望の深さ（たとえば８μｍ）よりも十分に深い領域（たとえば深さ１６μｍの領域）で周囲の領域から切り離されるとともに、接続部６０が除去される。このような加工も、引き続きＦＩＢにより実施することができる。これにより、採取領域５０下の領域が構造体１から切り離される。このように（Ｓ４０）および（Ｓ５０）が実施されることにより、埋没部４０下の構造体１の領域から試料が採取される。以上の手順により、本実施の形態の試料の作製方法は完了する。この手順に引き続き、たとえば得られた試料が研磨等の手法により薄膜化されることにより、ＴＥＭ（Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）用の試料を得ることができる。
【００２４】
本実施の形態の試料の作製方法では、被覆部分８０に対してＥＤＸによる分析を実施し、これによって特定される埋没部４０下の構造体１の領域から試料を採取する。その結果、本実施の形態の試料の作製方法によれば、第１領域１０が第２領域２０によって覆われている構造体１から第１領域１０と第２領域２０との界面を含む試料を容易に作製することができる。
【００２５】
なお、上記実施の形態においては、試料が採取される対象となる構造体として、鋼線が樹脂部に覆われた構造を有する構造体１を例示したが、試料が採取される対象となる構造体はこれに限られない。試料が採取される対象となる構造体は、たとえばマトリックス中にガラス相が分散した焼結体（マトリックスとガラス相との界面を含む試料を採取する場合）であってもよいし、表面に凝着物が付着した切削チップ（凝着物と切削チップとの界面を含む試料を採取する場合）であってもよい。
【００２６】
今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって、どのような面からも制限的なものではないと理解されるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなく、特許請求の範囲によって規定され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【産業上の利用可能性】
【００２７】
本願の試料の作製方法は、代表的には電力ケーブルや被覆鋼線、防食被覆層を備えた金属製品、金属で補強された樹脂やゴム製品のように銅、鉄、鋼、ステンレス鋼、アルミニウム等の金属を樹脂で覆った部分のような第１領域と第２領域とを含む構造体から、第１領域と第２領域との界面を含む試料を採取する試料の作製に、特に有利に適用され得る。
【符号の説明】
【００２８】
１  構造体
１Ａ  表面
１０  第１領域
２０  第２領域
３０  隣接領域
４０  埋没部
５０  採取領域
６０  接続部
８０  被覆部分
９１，９２  ピーク
１００  溝
【図１】
2018091690.tif 000003
【図２】
2018091690.tif 000004
【図３】
2018091690.tif 000005
【図４】
2018091690.tif 000006
【図５】
2018091690.tif 000007
【図６】
2018091690.tif 000008
【図７】
2018091690.tif 000009