(57)【要約】【課題】エミッターの素材が種々多様な場合であっても、エミッターの先端を好ましい形状に成形することができるエミッターの作製方法を提供すること。【解決手段】エミッターの作製方法は、導電性のエミッター素材の先端部を電解研磨加工し、先端に向かって漸次縮径するように加工する工程と、当該工程により加工されたエミッター素材における当該加工部分に荷電粒子ビームを照射してエッチング加工を行い、先端を頂点とした角錐状の先鋭部を形成する工程と、当該工程により当該先鋭部が形成されたエミッター素材の表面を電解研磨加工し、荷電粒子ビームによるエッチング加工の痕跡を取り除く工程と、当該工程により当該痕跡を取り除かれたエミッター素材の当該先鋭部における先端の結晶構造を電界イオン顕微鏡で観察しながら、当該先端を電界誘起ガスエッチング加工によりさらに先鋭化させ、その最先端を構成する原子数を一定数以下とさせる工程と、を有する。【選択図】図１２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
先鋭化された針状のエミッターを作製する方法であって、
導電性のエミッター素材の先端部を電解研磨加工し、先端に向かって漸次縮径するように加工する第１電解研磨工程と、
前記第１電解研磨工程により加工された前記エミッター素材における加工部分に荷電粒子ビームを照射してエッチング加工を行い、先端を頂点とした角錐状の先鋭部を形成する第１エッチング工程と、
前記第１エッチング工程により前記先鋭部が形成された前記エミッター素材の表面を電解研磨加工し、前記荷電粒子ビームによるエッチング加工の痕跡を取り除く第２電解研磨工程と、
前記第２電解研磨工程により前記痕跡を取り除かれた前記エミッター素材の前記先鋭部における先端の結晶構造を電界イオン顕微鏡で観察しながら、当該先端を電界誘起ガスエッチング加工によりさらに先鋭化させ、その最先端を構成する原子数を一定数以下とさせる第２エッチング工程と、
を有するエミッターの作製方法。
【請求項２】
前記痕跡には、前記表面に残留する粒子であって前記荷電粒子ビームを構成する荷電粒子と、前記表面に形成された痕であって前記荷電粒子ビームによる加工痕とのうち少なくとも一方が含まれる、
請求項１に記載のエミッターの作製方法。
【請求項３】
前記第１エッチング工程の際、集束イオンビームの照射により、前記先鋭部の頂角が所定角度以下となるようにエッチング加工する、
請求項１又は２に記載のエミッターの作製方法。
【請求項４】
前記エミッター素材として、タングステンを用いる、
請求項１から３のうちいずれか一項に記載のエミッターの作製方法。
【請求項５】
前記エミッター素材として、イリジウムを用いる、
請求項１から３のうちいずれか一項に記載のエミッターの作製方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、電子やイオン等を放出する放出源として用いられるエミッターの作製方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
試料の観察、各種の評価、解析、加工等を行う集束イオンビーム装置に関する技術の研究や開発が行われている。
【０００３】
このような集束イオンビーム装置は、イオンを発生させるイオン源を備えており、イオン源で発生したイオンを集束させたビームである集束イオンビームを照射する。また、集束イオンビーム装置は、イオン源として、電界電離型イオン源を備えている場合がある（例えば、特許文献１参照）。
【０００４】
電界電離型イオン源は、先端が原子レベルで先鋭化されたエミッターと、エミッターの周囲に窒素ガス、ヘリウムガス等のガスを供給するガス源と、エミッターを冷却させる冷却部と、エミッターの先端から離れた位置に配置された引出電極とを備えている。電界電離型イオン源は、ガス源によりエミッターの周囲にガスを供給した後、エミッターと引出電極との間に引出電圧を印加するとともにエミッターを冷却部により冷却する。これにより、電界電離型イオン源は、エミッターの先端における電界によってガスを電離させ、ガスイオンを生成する。生成されたガスイオンは、正の電位が印加されたエミッターから反発し、引出電極側に引き出される。集束イオンビーム装置は、引き出されたガスイオンを加速させるとともに集束させ、集束イオンビームを照射する。
【０００５】
電界電離型イオン源を備えた集束イオンビーム装置は、照射する集束イオンビームのビーム径を小さくすることができるとともに、当該集束イオンビームのエネルギーの拡がりを小さくすることができる。このため、当該集束イオンビーム装置は、ビーム径を小さく絞ったままの集束イオンビームを試料に照射することができる。その結果、当該集束イオンビーム装置は、集束イオンビームによる試料の観察における分解能が高い。また、当該集束イオンビーム装置は、集束イオンビームによる微細なエッチング加工の精度が高い。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平７−２４０１６５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
ところで、ビーム径の小さい集束イオンビームを発生させるためには、エミッターの先端の結晶構造をピラミッド状に成形し、できるだけ少ない数の原子が最先端に配列されていることが好ましい。こうすることで、電界電離型イオン源を備えた集束イオンビーム装置は、局所的にガスをイオン化してガスイオンにすることができ、ビーム径の小さい集束イオンビームを発生させることができる。
【０００８】
ここで、従来のエミッターの作製方法では、エミッターの先端は、導電性のエミッター素材を電解研磨によって研磨され、ピラミッド状に成形される。しかしながら、当該作製方法では、電解研磨によって先端をピラミッド状に形成することが困難なエミッター素材が存在する。このため、このようなエミッター素材を、集束イオンビームによるエッチング加工によってピラミッド状に成型する方法が知られている。
【０００９】
しかしながら、集束イオンビームによるエッチング加工によってピラミッド状に成形されたエミッター素材には、表面に当該エッチング加工の痕跡が残る場合があった。当該痕跡は、当該エミッター素材の最先端を原子レベルで先鋭化させる際の加工精度を低下させる可能性があるだけではなく、当該エミッター素材の加工のうち当該エッチング加工の後に行われる加工を困難にさせる可能性があり、その結果、当該エミッター素材の加工における歩留まりを悪化させる可能性がある。更には、当該痕跡は、エミッター加工後に使用する際のイオン電流の安定動作や最先端構造の再生に悪影響を与える可能性もある。
【００１０】
そこで本発明は、上記従来技術の問題に鑑みてなされたものであり、エミッターの素材が種々多様な場合であっても、エミッターの先端を好ましい形状に成形することができるエミッターの作製方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明の一態様は、先鋭化された針状のエミッターを作製する方法であって、導電性のエミッター素材の先端部を電解研磨加工し、先端に向かって漸次縮径するように加工する第１電解研磨工程と、前記第１電解研磨工程により加工された前記エミッター素材における前記加工部分に荷電粒子ビームを照射してエッチング加工を行い、先端を頂点とした角錐状の先鋭部を形成する第１エッチング工程と、前記第１エッチング工程により前記先鋭部が形成された前記エミッター素材の表面を電解研磨加工し、前記荷電粒子ビームによるエッチング加工の痕跡を取り除く第２電解研磨工程と、前記第２電解研磨工程により前記痕跡を取り除かれた前記エミッター素材の前記先鋭部における先端の結晶構造を電界イオン顕微鏡で観察しながら、当該先端を電界誘起ガスエッチング加工によりさらに先鋭化させ、その最先端を構成する原子数を一定数以下とさせる第２エッチング工程と、を有するエミッターの作製方法である。
【００１２】
また、本発明の他の態様は、上記に記載のエミッターの作製方法であって、前記痕跡には、前記表面に残留する粒子であって前記荷電粒子ビームを構成する荷電粒子と、前記表面に形成された痕であって前記荷電粒子ビームによる加工痕とのうち少なくとも一方が含まれる、構成が用いられてもよい。
【００１３】
また、本発明の他の態様は、上記に記載のエミッターの作製方法であって、前記第１エッチング工程の際、集束イオンビームの照射により、前記先鋭部の頂角が所定角度以下となるようにエッチング加工する、構成が用いられてもよい。
【００１４】
また、本発明の他の態様は、上記に記載のエミッターの作製方法であって、前記エミッター素材として、タングステンを用いる、構成が用いられてもよい。
【００１５】
また、本発明の他の態様は、上記に記載のエミッターの作製方法であって、前記エミッター素材として、イリジウムを用いる、構成が用いられてもよい。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、エミッターの素材が種々多様な場合であっても、エミッターの先端を好ましい形状に成形することができるエミッターの作製方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明に係るエミッターを具備する集束イオンビーム装置の実施形態を示す全体構成図である。
【図２】図１に示すエミッターの拡大図である。
【図３】図２に示すエミッターの先端を原子レベルで拡大した図である。
【図４】図２に示すエミッターの先端を原子レベルで拡大した図である。
【図５】図２に示すエミッターの作製方法のフローチャートである。
【図６】エミッターを作製する際の一工程を示す図であって、第１電解研磨工程においてエミッター素材の先端部を電解研磨加工している状態を示す図である。
【図７】図６に示す電解研磨加工によって加工された、エミッター素材の先端部の拡大図である。
【図８】図７に示すＡ部分の拡大図である。
【図９】電解研磨加工後、電解加工部分をＦＩＢによりエッチング加工している状態を示す図である。
【図１０】図９に示すＦＩＢによるエッチング加工により、先鋭化された先鋭部を形成するまでの流れを示した図である。
【図１１】図９に示すＦＩＢによるエッチング加工により、エミッター素材の先端部に形成された先鋭部の拡大図である。
【図１２】エミッターを作製する際の一工程を示す図であって、第２電解研磨工程においてエミッター素材の先端部を電解研磨加工している状態を示す図である。
【図１３】第１エッチング工程において集束イオンビーム（ＦＩＢ）によりエッチング加工された状態のエミッター素材の断面を示す図である。
【図１４】第２電解研磨工程が終了した後のエミッター素材の断面を示す図である。
【図１５】図１１に示すエミッター素材を電解イオン顕微鏡にセットした状態を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
＜実施形態＞
以下、本発明の実施形態について、図面を参照して説明する。なお、実施形態では、ガス電界電離型イオン源（ＧＦＩＳ：Gas Field Ion Source）を構成し、イオンビームの放出源として用いられるエミッターを例に挙げて説明する。
【００１９】
まず、図１を参照し、上記のガス電界電離型イオン源を有する集束イオンビーム鏡筒を備えた集束イオンビーム装置の構成について説明する。図１に示した集束イオンビーム装置１は、当該ガス電界電離型イオン源を有する集束イオンビーム鏡筒を備えた集束イオンビーム装置の一例である。
【００２０】
＜集束イオンビーム装置の構成＞
図１に示すように、集束イオンビーム装置１は、図示しないステージ上に載置された試料Ｓに対して、集束イオンビーム（ＦＩＢ）を照射する集束イオンビーム鏡筒２と、集束イオンビーム（ＦＩＢ）の照射によって発生した二次荷電粒子を検出する検出器４と、デポジション膜を形成するための原料ガスを供給するガス銃５と、検出された二次荷電粒子に基づいて画像データを生成するとともに当該画像データを図示しない表示部に表示させる制御部７と、を備えている。表示部は、例えば、液晶ディスプレイである。
【００２１】
上記のステージは、制御部７の指示に基づいて作動し、例えば５軸に変位することが可能である。これにより、集束イオンビーム装置１は、当該ステージを５軸に変位させ、集束イオンビーム（ＦＩＢ）を所望の位置に向けて照射することができる。なお、当該ステージは、図示しない真空チャンバー内に収納されている。このため、集束イオンビーム装置１では、当該真空チャンバー内において集束イオンビーム（ＦＩＢ）の照射や原料ガスの供給等が行われる。
【００２２】
集束イオンビーム鏡筒２は、エミッター１０と、ガス源１１と、冷却部１２と、加熱部１３と、引出電極１４と、引出電源部１５と、ビーム光学系１６と、を備えている。
【００２３】
エミッター１０は、図２に示すように先端が先鋭化された針状の導電性部材であり、イオンビームを放出する放出源である。このエミッター１０は、後述する作製方法により作製される。エミッター１０の先端は、原子レベルオーダーで先鋭化されている。より具体的には、当該先端は、結晶構造がピラミッド状になるように構成されており、例えば、図３に示すようにエミッター１０の最先端に３原子Ａ１が配列されている状態、又は図４に示すように最先端に１原子Ａ２が配列されている状態に構成されている。
【００２４】
エミッター１０は、図１に示すように、内部が高真空状態に維持されたイオン発生室２０内に収容された状態で支持されている。ガス源１１は、イオン発生室２０に連通しているガス導入管１１ａを介して、エミッター１０の周囲に微量のガス（例えば、ヘリウム（Ｈｅ）ガス）Ｇを供給する。加熱部１３は、エミッター１０の先端を局所的に加熱する。加熱部１３は、例えば、フィラメントである。加熱部１３は、制御部７からの要求に応じて作動する電流源１３ａからの電流により所定温度までエミッター１０の先端を局所的に加熱し、エミッター１０を構成する原子の再配列を行わせる。
【００２５】
イオン発生室２０の開口部には、引出電極１４がエミッター１０の先端から離間した状態で配設されている。引出電極１４には、エミッター１０の先端に対向する位置に開口部１４ａが形成されている。引出電源部１５は、引出電極１４とエミッター１０との間に引出電圧を印加する電極である。引出電源部１５は、引出電圧を印加することにより、エミッター１０の最先端でガスＧをイオン化させてガスイオンにさせた後、当該ガスイオンを引出電極１４側に引き出させる役割を果している。
【００２６】
冷却部１２は、液体ヘリウムや液体窒素等の冷媒によってエミッター１０を冷却するものであり、引出電極１４を含む空間Ｅの全体を冷却する。なお、冷却部１２は、空間Ｅの全体を冷却する構成に代えて、空間Ｅのうちのエミッター１０を含む一部の空間を冷却する構成等のエミッター１０を冷却する他の構成であってもよい。すなわち、冷却部１２は、エミッター１０を冷却するための装置である。また、冷却部１２は、空間Ｅの全体を冷却する方法として、冷凍機を使用する構成であってもよい。
【００２７】
ここで、エミッター１０、ガス源１１、加熱部１３、引出電極１４、引出電源部１５、イオン発生室２０は、ガスＧからガスイオンを発生させるガス電界電離型イオン源２１を構成している。
【００２８】
また、引出電極１４の下方には、接地電位の陰極２２が設けられている。加速電源部２３は、陰極２２とエミッター１０との間に加速電圧を印加する。当該加速電圧は、引き出されたガスイオンにエネルギーを与えて加速させ、イオンビームにする。陰極２２の下方には、イオンビームを絞り込む第１のアパーチャー２４が設けられている。第１のアパーチャー２４の下方には、イオンビームを集束して集束イオンビーム（ＦＩＢ）にするコンデンサーレンズ２５が設けられている。
【００２９】
コンデンサーレンズ２５の下方には、水平方向に移動可能であり、集束イオンビーム（ＦＩＢ）を更に絞り込む第２のアパーチャー２６が設けられている。第２のアパーチャー２６の下方には、試料Ｓ上で集束イオンビーム（ＦＩＢ）を走査する偏向器２７が設けられている。偏向器２７の下方には、集束イオンビーム（ＦＩＢ）の焦点を試料Ｓ上に合わせる対物レンズ２８が設けられている。
【００３０】
ここで、陰極２２、加速電源部２３、第１のアパーチャー２４、コンデンサーレンズ２５、第２のアパーチャー２６、偏向器２７、対物レンズ２８は、引き出されたガスイオンを集束イオンビーム（ＦＩＢ）にした後に試料Ｓに照射させるビーム光学系１６を構成している。また、ビーム光学系１６には、図示していないが、従来の集束イオンビーム装置で使用されている非点補正器、ビーム位置調整機構も含まれる。
【００３１】
検出器４は、集束イオンビーム（ＦＩＢ）が照射されたときに、試料Ｓから発せられる二次電子、二次イオン、反射イオンや散乱イオン等の二次荷電粒子を検出して、制御部７に出力している。
ガス銃５は、デポジション膜の原料となる物質（例えば、フェナントレン、プラチナ、カーボンやタングステン等）を含有した化合物ガスを原料ガスとして供給する。当該原料ガスは、集束イオンビーム（ＦＩＢ）の照射と、当該照射によって発生した二次荷電粒子とによって分解され、気体成分及び固体成分に分離される。そして、当該気体成分及び当該固体成分のうち当該固体成分が堆積することで、デポジション膜が形成される。
【００３２】
なお、ガス銃５には、エッチングを選択的に加速させる物質（例えば、フッ化キセノン、塩素、ヨウ素、水）を使用することができる。例えば、試料ＳがＳｉ系の場合にはフッ化キセノンが使用され、試料Ｓが有機系の場合には水が使用される。また、集束イオンビーム装置１は、当該物質をイオンビームと同時に照射することで、特定の材質のエッチングを進めることができる。
【００３３】
制御部７は、集束イオンビーム装置１の全体を総合的に制御するとともに、引出電圧、加速電圧、集束イオンビーム（ＦＩＢ）のビーム電流等を変化させる。そのため、制御部７は、集束イオンビーム（ＦＩＢ）のビーム径を自在に調整し、観察画像を取得するだけでなく、試料Ｓを局所的にエッチング加工（粗加工や仕上げ加工等）すること等ができる。
【００３４】
また、制御部７は、検出器４で検出された二次荷電粒子を輝度信号に変換して観察画像データを生成する。そして、制御部７は、生成した当該観察画像データに基づいて表示部に観察画像を表示させる。これにより、制御部７は、表示部を介して観察画像をオペレーターに提供することができる。
更に、制御部７には、オペレーターが入力可能な図示しない入力部が接続されており、当該入力部によって入力された信号に基づいて、集束イオンビーム装置１の全体を制御している。従って、オペレーターは、入力部を介して、所望する領域に集束イオンビーム（ＦＩＢ）を照射して観察すること、所望する領域をエッチング加工すること、所望する領域に原料ガスを供給しながら集束イオンビーム（ＦＩＢ）を照射してデポジション膜を堆積させたりすること等ができる。
【００３５】
＜エミッターの作製方法＞
次に、エミッター１０の作製方法について、図５に示すフローチャートを参照しながら、２つのエミッター素材を例に挙げて説明する。エミッター素材は、エミッター１０の材料となる素材のことである。
【００３６】
＜エミッター素材がタングステン単結晶である場合＞
はじめに、上記のエミッター素材の一例であるエミッター素材３０の先端部を電解研磨加工し、先端に向かって漸次縮径するように加工する第１電解研磨工程を行う（ステップＳ１０）。この一例において、エミッター素材３０は、タングステン単結晶である。
具体的には、まず、図６に示すようにエミッター素材３０として、例えば、結晶面（１１１）面を軸方向に有するタングステン単結晶からなるワイヤーを準備し、エミッター素材３０の基端部を、例えば、固定用線材３１を介して保持具３２で保持する。
なお、エミッター素材３０である上記ワイヤーとしては、例えば、直径が０．１〜０．３ｍｍ前後であり、長さが数ｍｍのものが用いられる。また、固定用線材３１は、エミッター素材３０を支持することに加え、通電によりエミッター素材３０を加熱させる役割を有している。
【００３７】
保持具３２で保持されたエミッター素材３０の先端部を、研磨槽３３に貯留されている研磨溶液Ｗに浸漬させる。研磨溶液Ｗとしては、例えば、３ｍｏｌ／Ｌ  ＫＯＨ（水酸化カリウム）溶液等が挙げられる。また、研磨槽３３内には、陰極３４が配設されている。
そして、エミッター素材３０と陰極３４との間に電圧印加部３５によりエッチング電圧（例えば、ＤＣ３Ｖ）を所定のエッチング時間（例えば、４００秒前後）の間印加して、エミッター素材３０の先端部の電解研磨加工を行う。
【００３８】
これにより、図７に示すように、第１電解研磨工程（ステップＳ１０）では、エミッター素材３０の先端部を、先端に向かって漸次縮径するように概略先鋭化させることができる。この際、図８に示すように、加工目安として、先端直径Ｒが１００ｎｍ以下、より詳細には３０〜８０ｎｍで、先端頂角θ１が１０〜３０度程度になるまで上記の電解研磨加工を行う。
【００３９】
次いで、第１電解研磨工程（ステップＳ１０）が終了した後、図９に示すように、電解研磨加工部分に対して集束イオンビーム（ＦＩＢ）を照射してエッチング加工を行う第１エッチング工程（ステップＳ２０）を行う。以下では、一例として、当該集束イオンビーム（ＦＩＢ）がガリウムイオンによって構成される集束イオンビームである場合について説明する。すなわち、第１エッチング工程において集束イオンビーム（ＦＩＢ）を照射する集束イオンビーム装置は、上記の集束イオンビーム装置１と異なる集束イオンビーム装置である。なお、第１エッチング工程において集束イオンビーム（ＦＩＢ）を照射する集束イオンビーム装置は、集束イオンビーム装置１であってもよく、ガリウムイオンと異なるイオンによって構成される集束イオンビーム（ＦＩＢ）を照射する集束イオンビーム装置であってもよく、他の集束イオンビーム装置であってもよい。
具体的には、図９及び１０に示すように、第１電解研磨工程によるエミッター素材３０の電解研磨加工部分のうち、例えば、先端から５０μｍまでの加工領域Ｈに亘って、エミッター素材３０をその軸線Ｏ回りに間欠的に回転させながら集束イオンビーム（ＦＩＢ）を照射して、角錐状の先鋭部４０を形成する。図示の例では、集束イオンビーム（ＦＩＢ）により角錐面４１が６面現れるように加工し、６角錐状の先鋭部４０を形成している。
この際、図１１に示すように、先鋭部４０の先端を頂点として、その頂角θ２が第１所定角度以下となるように先鋭部４０を仕上げる。第１所定角度は、例えば、２０度である。なお、第１所定角度は、２０度より小さい角度であってもよく、２０度より大きい角度であってもよい。ただし、第１所定角度は、小さい方が望ましい。第１所定角度は、所定角度の一例である。図示の例では、頂角θ２を約１０度に仕上げている。
【００４０】
このように、本実施形態に係るエミッターの作製方法では、第１エッチング工程（ステップＳ２０）により、ナノメートルオーダーで非常に先鋭化された六角錐状の先鋭部４０を作製することができる。特に、当該作成方法は、集束イオンビーム（ＦＩＢ）利用するので、加工ばらつきを抑制でき、先鋭部４０を所望の形状に微細に作り込むことができる。しかし、第１エッチング工程（ステップＳ２０）によって加工されたエミッター素材３０の表面には、集束イオンビーム（ＦＩＢ）による加工の痕跡が残る（刻まれる）場合がある。当該痕跡には、例えば、当該表面に残留する粒子であって集束イオンビーム（ＦＩＢ）を構成する荷電粒子（この一例において、ガリウムイオン）と、当該表面に形成された痕であって集束イオンビーム（ＦＩＢ）による加工痕とのうち少なくとも一方が含まれる。なお、当該痕跡には、これらに代えて、集束イオンビーム（ＦＩＢ）による加工に由来する他の痕が含まれる構成であってもよい。当該表面に当該痕跡が残されている（刻まれている）場合、当該痕跡は、エミッター素材３０の最先端を原子レベルで先鋭化させる際の加工精度を低下させる可能性があるだけではなく、エミッター素材３０の加工を困難にさせる可能性があり、その結果、エミッター素材３０の加工における歩留まりを悪化させる可能性がある。更には、当該痕跡は、エミッター加工後に使用する際のイオン電流の安定動作や最先端構造の再生に悪影響を与える可能性もある。
【００４１】
そこで、本実施形態に係るエミッターの作製方法では、第１エッチング工程（ステップＳ２０）が終了した後、第１エッチング工程（ステップＳ２０）により先鋭部４０が形成されたエミッター素材３０の表面を電解研磨加工し、集束イオンビーム（ＦＩＢ）によるエッチング加工の痕跡を取り除く第２電解研磨工程を行う（ステップＳ２５）。
具体的には、まず、図１２に示すように、第１エッチング工程によって加工されたエミッター素材３０の基端部を、例えば、第１電解研磨工程（ステップＳ１０）と同様に、固定用線材３１を介して保持具３２で保持する。
なお、第１電解研磨工程（ステップＳ１０）と同様に、固定用線材３１は、エミッター素材３０を支持することに加え、通電によりエミッター素材３０を加熱させる役割を有している。
【００４２】
保持具３２で保持されたエミッター素材３０の先端部のうち先鋭部４０を含む部分（例えば、最先端を基点１〜３ｍｍ程度）である研磨対象部分を、研磨槽３３に貯留されている研磨溶液Ｗに浸漬させる。また、前述した通り、研磨槽３３内には、陰極３４が配設されている。
そして、エミッター素材３０と陰極３４との間に電圧印加部３５により表面処理電圧（例えば、ＡＣ５０Ｈｚ〜１０ｋＨｚ、±０．１〜５Ｖ）を所定の表面処理時間（例えば、０．０１〜数秒前後）の間印加して、研磨対象部分の電解研磨加工を行う。あるいは、直径１０ｍｍ以下のリング状の電極に研磨溶液を垂らして表面張力によって保持し、そこにエミッター素材３０の１ｍｍ以下の先端部分のみを浸けて行なってもよい。
【００４３】
これにより、第２電解研磨工程（ステップＳ２５）では、図１３に示した研磨対象部分であって集束イオンビーム（ＦＩＢ）によるエッチング加工の痕跡を含む研磨対象部分の表面ＥＬを、図１４に示したように取り除くことができる。図１３は、第１エッチング工程（ステップＳ２０）において集束イオンビーム（ＦＩＢ）によりエッチング加工された状態のエミッター素材３０の断面を示す図である。当該断面は、当該エミッター素材３０の軸線Ｏに沿って当該エミッター素材３０を切った場合の当該エミッター素材３０の断面である。図１４は、第２電解研磨工程（ステップＳ２５）が終了した後のエミッター素材３０の断面を示す図である。当該断面は、当該エミッター素材３０の軸線Ｏに沿って当該エミッター素材３０を切った場合の当該エミッター素材３０の断面である。図１３に示した表面ＥＬは、エミッター素材３０の先端部において集束イオンビーム（ＦＩＢ）によるエッチング加工の痕跡が残されている（刻まれている）部分である。表面ＥＬの厚さは、５０ｎｍ程度である。また、図１３及び図１４に示した非研磨対象部分ＲＭは、エミッター素材３０の先端部において集束イオンビーム（ＦＩＢ）によるエッチング加工の痕跡が残されていない（刻まれていない）部分である。
【００４４】
次いで、上記の第２電解研磨工程（ステップＳ２５）が終了した後、先鋭部４０における先端の結晶構造を電界イオン顕微鏡で観察しながら、当該先端を電界誘起ガスエッチング加工により、原子レベルオーダーでさらに先鋭化させる第２エッチング工程（ステップＳ３０）を行う。
【００４５】
この工程について、詳細に説明する。
まず、図１５に示すように、上記の電界イオン顕微鏡（ＦＩＭ：Field Ion Microscope）５０は、各種ガスが所定圧力で導入される図示しない真空チャンバーと、当該真空チャンバー内において、エミッター素材３０の先鋭部４０に対して間隔を開けて配置されたＭＣＰ（マイクロチャネルプレート）５１と、当該ＭＣＰ５１によって増幅された先鋭部４０の先端のＦＩＭ像（電界イオン像）を映し出す蛍光スクリーン５２と、エミッター素材３０を加熱させるヒーター等である加熱部５３と、を備えている。
なお、図１５では、エミッター素材３０の先鋭部４０における結晶構造を図示している。
【００４６】
このように構成された電界イオン顕微鏡５０において、真空チャンバー内に不活性ガス、例えば、ヘリウムガス（Ｈｅ）を導入した状態でエミッター素材３０に高電圧を印加すると、ヘリウムガスは、先鋭部４０の先端を構成している原子の近傍で、強電界によりイオン化され、電気力線にしたがってＭＣＰ５１側に移動する。すると、当該ヘリウムガスがイオン化されたヘリウムイオンは、ＭＣＰ５１で電子に変換され、増幅された後に蛍光スクリーン５２に入射する。これにより、電界イオン顕微鏡５０は、蛍光スクリーン５２上に、先鋭部４０の先端のＦＩＭ像を映し出すことができ、オペレーターに当該先端の結晶構造を提供することができる。
【００４７】
ここで、オペレーターによる先鋭部４０の先端の結晶構造の観察中に、真空チャンバー内にヘリウムガスに加えて酸素と窒素とのうちいずれか一方又は両方を含む図示しない混合ガスを導入すると、混合ガスがタングステンの原子を奪うことでエッチングが行われる電界誘起ガスエッチング加工を行うことができる。
従って、第２エッチング工程（ステップＳ３０）では、当該電界誘起ガスエッチング加工を行うことにより、先鋭部４０の先端を徐々に削ることができる。その結果、当該作成方法では、当該先端を原子レベルオーダーで先鋭化させることができる。このとき、先鋭化するほど、先鋭部４０は、最先端を構成する原子数が減る。このため、ＦＩＭ像の輝点は、時間の経過とともに徐々に減少する。
【００４８】
そして、第２エッチング工程（ステップＳ３０）では、電界イオン顕微鏡５０による観察によって、最先端を構成する原子数（輝点数）が一定数以下（例えば数個〜数十個）になるまで加工が行われる。これにより、先鋭部４０の形状を原子レベルオーダーで先鋭化させることができる。特に、先鋭部４０の最先端を構成する原子数を一定数以下にすることができるので、従来のものに比べて遥かに少ない原子数で最先端を構成することができる。
【００４９】
次いで、第２エッチング工程（ステップＳ３０）が終了した後、エミッター素材３０を加熱して、先鋭部４０の最先端を構成する原子をピラミッド状に配列させる加熱工程（ステップＳ４０）を行う。
本実施形態では、エミッター素材３０を電界イオン顕微鏡５０にセットしたまま、加熱工程（ステップＳ４０）を行う。具体的には、真空チャンバー内からヘリウムガス及び混合ガスを排出するとともにエミッター素材３０への電圧印加を停止した後、加熱部５３によりエミッター素材３０を例えば７００度〜１２００度の温度で５分程度加熱する。なお、加熱工程（ステップＳ４０）では、エミッター素材３０の加熱とともにエミッター素材３０への電圧の印可（リモルディング）を行ってもよい。
【００５０】
これにより、加熱工程（ステップＳ４０）では、エミッター素材３０の最先端における原子の配列を行わせることができる。特に、最先端を構成する原子数が従来に比べて少ないので、これら少数の原子を理想的なピラミッド状に配列することができる。すなわち、加熱工程（ステップＳ４０）において、図３及び図４に示すように、当該最先端の結晶構造を、例えば、３原子Ａ１又は１原子Ａ２が最先端に配置された結晶構造とすることができる。その結果、加熱工程（ステップＳ４０）では、当該最先端の原子を当該結晶構造にすることができ、原子レベルオーダーで先鋭化された図２に示す針状のエミッター１０を作製することができる。
【００５１】
なお、加熱工程（ステップＳ４０）後、再度真空チャンバー内にヘリウムガスを導入した後、エミッター１０に対して電圧を印加してＦＩＭ像を観察すると、３つ又は１つの輝点を観察することができ、最先端に３原子Ａ１又は１原子Ａ２が
配置された結晶構造となっていることを確認することができる。
【００５２】
上記のように作製されたエミッター１０を備えたガス電界電離型イオン源２１は、イオンビームを小さいビーム径で、且つ高輝度で放出することができる。従って、このイオンビームを利用した集束イオンビーム（ＦＩＢ）を利用して、当該ガス電界電離型イオン源２１を備えた集束イオンビーム装置１は、試料Ｓの観察を行う場合において高分解能で試料Ｓの観察を行うことができ、試料Ｓの加工を行う場合において非常に微細且つ高精度な加工を試料Ｓに対して行うことができる。
【００５３】
また、エミッター１０を備えたガス電界電離型イオン源２１の使用に伴ってエミッター１０の結晶構造が変化した場合、当該ガス電界電離型イオン源２１を備えた集束イオンビーム装置１は、加熱によるトリートメントを行い、原子の再配列を行う。しかし、集束イオンビーム装置１は、本実施形態のエミッター１０の最先端を構成する原子数が従来に比べて少ないため、これら少数の原子を効率良く再配列させることができる。よって、集束イオンビーム装置１は、エミッター１０の最先端の結晶構造を再現性良く元のピラミッド状に戻すことができる。従って、集束イオンビーム装置１では、エミッター１０に対する加熱再生の歩留まりを向上することができる。更に、集束イオンビーム装置１では、集束イオンビーム（ＦＩＢ）による加工の痕跡がエミッター１０から除去されているため、再配列の再現性や繰り返し回数の向上も期待できる。
【００５４】
また、少数の原子を効率良く再配列させることができるので、加熱時間を短くすること
ができ、エミッター１０の先端の太径化を抑制することができる。従って、集束イオンビーム装置１では、従来のエミッターに比べて、トリートメント後の引出電圧の最適値の上昇を抑制でき、最適値を略一定にすることができる。その結果、集束イオンビーム装置１では、エミッター１０の寿命を延ばすことができ、エミッター１０を長く使用し続けることができる。
【００５５】
＜エミッター素材がイリジウム２１０単結晶である場合＞
以下では、エミッター素材がイリジウム２１０単結晶である場合について説明する。以下では、説明の便宜上、イリジウム２１０単結晶であるエミッター素材のことを、エミッター素材６０と称して説明する。
【００５６】
ここで、エミッター素材６０は、第１電解研磨工程（ステップＳ１０）のみによって先端をピラミッド形状に成型することが困難である。これは、エミッター素材６０であるイリジウム２１０単結晶の結晶構造が、異方性（非対称性）を有するためである。しかし、上記において説明したエミッターの作製方法（図５に示したフローチャートにおいて説明した方法）は、イリジウム２１０単結晶のように結晶構造が異方性を有する素材をエミッター素材として用いた場合であっても、エミッターの先端を好ましい形状に成形することができる。
【００５７】
図５に示したフローチャートにおいて説明したエミッターの作製方法においてエミッター素材６０を用いる場合、当該作成方法の説明は、上記の「エミッター素材がタングステン単結晶である場合」の説明における「エミッター素材３０」を「エミッター素材６０」に読み替えた説明となる。ただし、当該作成方法の説明は、各工程において以下の点で「エミッター素材がタングステン単結晶である場合」の説明と異なる。
【００５８】
第１電解研磨工程（ステップＳ１０）では、タングステン単結晶からなるワイヤーに代えて、イリジウム２１０単結晶からなるワイヤーを準備する。この際、当該ワイヤーは、直径が０．１〜０．３ｍｍ前後であり、長さが数ｍｍ〜１０ｍｍのものが用いられる。また、第１電解研磨工程（ステップＳ１０）において、研磨溶液Ｗとしては、数ｍｏｌ／Ｌ  ＫＯＨ（水酸化カリウム）溶液等が用いられる。これらにより、第１電解研磨工程（ステップＳ１０）では、エミッター素材６０の先端部を、先端に向かって漸次縮径するように概略先鋭化させることができる。この際、加工目安として、先端直径Ｒが５０μｍ以下になるまで第１電解研磨工程（ステップＳ１０）における電解研磨加工を行う。
【００５９】
第１エッチング工程（ステップＳ２０）では、第１電解研磨工程（ステップＳ１０）によるエミッター素材６０の電解研磨加工部分のうち、例えば、先端から５０μｍまでの加工領域Ｈに亘って、エミッター素材６０をその軸線Ｏ回りに間欠的に回転させながら集束イオンビーム（ＦＩＢ）を照射して、エミッター素材６０の先鋭部４０を角錐状に成形する。この際、当該先鋭部４０の先端を頂点として、その頂角θ２が第２所定角度以下となるように先鋭部４０を仕上げる。第２所定角度は、例えば、３０度である。なお、第２所定角度は、３０度より小さい角度であってもよく、３０度より大きい角度であってもよい。ただし、第２所定角度は、小さい方が望ましい。第２所定角度は、所定角度の一例である。
【００６０】
第２電解研磨工程（ステップＳ２５）では、保持具３２で保持されたエミッター素材６０の先端部のうちエミッター素材６０の先鋭部４０を含む部分（例えば、最先端を基点１〜３ｍｍ程度）である研磨対象部分を、研磨槽３３に貯留されている研磨溶液Ｗに浸漬させる。また、第２電解研磨工程（ステップＳ２５）では、エミッター素材６０と陰極３４との間に電圧印加部３５により表面処理電圧（例えば、ＡＣ１〜１０ｋＨｚ、±２〜１０Ｖ）を所定の表面処理時間（例えば、０．０３〜４秒前後）の間印加して、エミッター素材６０の研磨対象部分の電解研磨加工を行う。あるいは、直径１０ｍｍ以下のリング状の電極に研磨溶液を垂らして表面張力で保持し、そこにエミッター素材３０の１ｍｍ以下の先端部分のみを浸けて行なってもよい。
【００６１】
加熱工程（ステップＳ４０）では、真空チャンバー内からヘリウムガス及び混合ガスを排出するとともにエミッター素材６０への電圧印加を停止した後、加熱部５３によりエミッター素材６０を例えば３００〜７００度前後の温度で１分程度加熱する。なお、加熱工程（ステップＳ４０）では、エミッター素材３０の加熱とともにエミッター素材３０への電圧の印可（リモルディング）を行ってもよい。
【００６２】
このように、本実施形態に係るエミッターの作製方法は、エミッター素材がイリジウム２１０単結晶である場合であっても、エミッターの先端を好ましい形状に成形することができる。すなわち、当該作成方法は、エミッターの素材が種々多様な場合であっても、エミッターの先端を好ましい形状に成形することができる。
【００６３】
なお、本発明の技術範囲は、上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を
逸脱しない範囲において、種々の変更を加えることが可能である。
【００６４】
例えば、上記実施形態では、ガス電界電離型イオン源２１用のエミッター１０として説明したが、この場合に限られず、例えば電子を放出して電子ビームにするための放出源として用いられるエミッターであっても良い。
【００６５】
また、第１エッチング工程（ステップＳ２０）の際、集束イオンビーム（ＦＩＢ）を照射してエッチング加工を行ったが、集束イオンビームに限られるものではなく、荷電粒子ビームであれば良い。例えば電子ビーム等を利用してエッチング加工を行っても構わない。また、第１エッチング工程では、先鋭部４０の形状を六角錐状に形成したが、角錐状であれば良く、例えば３角錐状、１２角錐状、２４角錐状、３６角錐状に形成しても構わない。また、先鋭部４０の形状は、スパイラル加工等による円錐形状でもよい。これらの場合であっても、ナノメートルオーダーで先鋭化された先鋭部４０とすることができ、その後に行う第２エッチング工程（ステップＳ３０）によって、最先端を構成する原子数を少なくすることができる。
【００６６】
また、加熱工程（ステップＳ４０）の際、電界イオン顕微鏡５０にセットしたまま、当該電界イオン顕微鏡５０を利用してエミッター素材３０を加熱したが、例えば第２エッチング工程（ステップＳ３０）後に、エミッター素材３０をガス電界電離型イオン源２１にセットして加熱工程（ステップＳ４０）を行っても構わない。この場合には、加熱工程（ステップＳ４０）後に、直ちにガス電界電離型イオン源２１を作動させることが可能である。
【００６７】
また、エミッター素材３０の材料として、タングステンを用いた場合、体心立方構造を有するタングステンを用いることで、先鋭部４０の最先端を構成する原子を理想的なピラミッド状に配列し易い。また、融点及び硬度が高く、化学的に安定しているタングステンを用いることで、高品質なエミッター１０にし易いので、より好適である。
【符号の説明】
【００６８】
１０…エミッター
４０…先鋭部
ステップＳ１０…第１電解研磨工程
ステップＳ２０…第１エッチング工程
ステップＳ２５…第２電解研磨工程
ステップＳ３０…第２エッチング工程
ステップＳ４０…加熱工程
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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