(57)【要約】【課題】樹脂包埋試料の作成時間を短縮できるペレット成形用モールド、および樹脂包埋試料の作成方法を提供する。【解決手段】ペレット成形用モールド２は、シリンダ２１と、シリンダ２１の上部から挿入されるピストン２２と、シリンダ２１の下部に設けられる下板２３と、シリンダ２１の内部に挿入されピストン２２と下板２３との間の充填空間を複数に分割する一または複数のコマ２４とを備える。コマ２４で分割された複数の充填空間のそれぞれに試料材料が充填される。加圧装置の一回の処理で複数のペレット成形体１５を作成できる。そのため、ペレット成形体１５の一個当りの作成時間を短縮できる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ペレット成形体の成形に用いられるモールドであって、
シリンダと、
前記シリンダの上部から挿入されるピストンと、
前記シリンダの下部に設けられる下板と、
前記シリンダの内部に挿入され、前記ピストンと前記下板との間の充填空間を複数に分割する一または複数のコマと、を備え、
前記コマで分割された複数の充填空間のそれぞれに試料材料が充填される
ことを特徴とするペレット成形用モールド。
【請求項２】
前記コマは、横断面が前記シリンダの内部空間の横断面と略同一形状であり、上面および下面が側面に対して直交している
ことを特徴とする請求項１記載のペレット成形用モールド。
【請求項３】
請求項１または２記載のペレット成形用モールドを用いた樹脂包埋試料の作成方法であって、
前記ペレット成形用モールドの前記コマで分割された複数の充填空間のそれぞれに試料材料を充填し、
加圧装置により前記ピストンと前記下板との間を加圧して、ペレット成形体を成形し、
熱間埋込装置に前記ペレット成形体と樹脂とを充填して、加圧しながら加熱して樹脂包埋試料を得る
ことを特徴とする樹脂包埋試料の作成方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ペレット成形用モールド、および樹脂包埋試料の作成方法に関する。さらに詳しくは、ペレット成形体の成形に用いられるペレット成形用モールド、およびそのペレット成形用モールドを用いた樹脂包埋試料の作成方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
特許文献１には、粒状試料とペレット用樹脂との混合物を加圧装置に充填し、加圧成形によりペレット成形体を得た後に、ペレット成形体と充填用樹脂とを熱間埋込装置に充填し、加圧しながら加熱して樹脂包埋試料を得ることが開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０１６−５０９１８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
従来、ペレット成形体の成形は加圧装置の一回の処理でペレット成形体を一個作成するため、樹脂包埋試料の作成に長時間を要する。
【０００５】
本発明は上記事情に鑑み、樹脂包埋試料の作成時間を短縮できるペレット成形用モールド、および樹脂包埋試料の作成方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
第１発明のペレット成形用モールドは、ペレット成形体の成形に用いられるモールドであって、シリンダと、前記シリンダの上部から挿入されるピストンと、前記シリンダの下部に設けられる下板と、前記シリンダの内部に挿入され、前記ピストンと前記下板との間の充填空間を複数に分割する一または複数のコマと、を備え、前記コマで分割された複数の充填空間のそれぞれに試料材料が充填されることを特徴とする。
第２発明のペレット成形用モールドは、第１発明において、前記コマは、横断面が前記シリンダの内部空間の横断面と略同一形状であり、上面および下面が側面に対して直交していることを特徴とする。
第３発明の樹脂包埋試料の作成方法は、請求項１または２記載のペレット成形用モールドを用いた樹脂包埋試料の作成方法であって、前記ペレット成形用モールドの前記コマで分割された複数の充填空間のそれぞれに試料材料を充填し、加圧装置により前記ピストンと前記下板との間を加圧して、ペレット成形体を成形し、熱間埋込装置に前記ペレット成形体と樹脂とを充填して、加圧しながら加熱して樹脂包埋試料を得ることを特徴とする。
【発明の効果】
【０００７】
第１発明によれば、コマで分割された複数の充填空間のそれぞれに試料材料が充填されるため、加圧装置の一回の処理で複数のペレット成形体を作成できる。そのため、ペレット成形体一個当りの作成時間を短縮できる。
第２発明によれば、コマの横断面がシリンダの内部空間の横断面と略同一形状であるため、コマがシリンダの内部で傾くことを抑制できる。また、コマの上面および下面が側面に対して直交しているため、上面と下面とが平行なペレット成形体を作成できる。
第３発明によれば、コマで分割された複数の充填空間のそれぞれに試料材料が充填されるため、加圧装置の一回の処理で複数のペレット成形体を作成できる。そのため、ペレット成形体一個当りの作成時間を短縮できる。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】本発明の一実施形態に係るペレット成形用モールドの分解斜視図である。
【図２】同ペレット成形用モールドに試料材料を充填した状態の縦断面図である。
【図３】熱間埋込装置用モールドの分解斜視図である。
【図４】熱間埋込装置用モールドにペレット成形体および樹脂を充填した状態の縦断面図である。
【図５】熱間埋込装置用モールドを加圧した状態の縦断面図である。
【図６】樹脂包埋試料の斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
つぎに、本発明の実施形態を図面に基づき説明する。
（樹脂包埋試料）
まず、図６に基づき樹脂包埋試料１を説明する。
樹脂包埋試料１は顕微鏡観察などに用いられる試料である。樹脂包埋試料１は、固化ペレット１１と、固化ペレット１１の周囲を覆う充填用樹脂１２とが一体化したものである。固化ペレット１１はペレット用樹脂１３の内部に粒状試料１４が分散したものである。固化ペレット１１は板状であり、一方の面を除く周囲が充填用樹脂１２により覆われている。固化ペレット１１の露出面は研磨されており、顕微鏡観察などに供される。
【００１０】
図６に示す樹脂包埋試料１は全体として円柱形であるが、多角柱形など他の形状でもよい。ペレット用樹脂１３および充填用樹脂１２の種類は特に限定されないが、フェノール樹脂、アクリル樹脂、エポキシ樹脂、メラミン樹脂などが用いられる。
【００１１】
樹脂包埋試料１はつぎの手順で作成される。
まず、粒状試料１４とペレット用樹脂１３との混合物をペレット成形用モールドに充填し、加圧装置で加圧成形することでペレット成形体を得る。つぎに、ペレット成形体と充填用樹脂１２とを熱間埋込装置用モールドに充填し、熱間埋込装置で加圧しながら加熱して樹脂包埋試料１を得る。熱間埋込装置で処理することで、ペレット成形体に含まれるペレット用樹脂１３が溶融固化し、固化ペレット１１となる。
【００１２】
なお、本明細書において「ペレット成形体」とは、粒状試料１４とペレット用樹脂１３とが固形化されたペレットであって、ペレット用樹脂１３が溶融固化する前のペレットを意味する。また、「固化ペレット」とは、ペレット成形体に含まれるペレット用樹脂１３が溶融固化して形成されるペレットを意味する。
【００１３】
（ペレット成形用モールド）
本発明の一実施形態に係るペレット成形用モールド２は、ペレット成形体の成形に用いられるモールドである。
【００１４】
図１に示すように、ペレット成形用モールド２は、シリンダ２１と、ピストン２２と、下板２３と、コマ２４とからなる。シリンダ２１は円筒形の部材であり、内部空間が円柱形である。
【００１５】
ピストン２２は、円柱形の本体部２２ａと、本体部２２ａの一端に設けられた端板２２ｂとからなる。ピストン２２の本体部２２ａはシリンダ２１の上部開口から挿入される。本体部２２ａの横断面はシリンダ２１の内部空間の横断面と略同一形状である。本体部２２ａがシリンダ２１の内部を上下に摺動できるように、シリンダ２１の内壁と本体部２２ａの側面との間には若干のクリアランス（例えば０．０２ｍｍ）が設けられている。また、本体部２２ａの下面は側面に対して直交している。
【００１６】
下板２３は、板部２３ａと、板部２３ａの上面に設けられた凸部２３ｂとからなる。下板２３はシリンダ２１の下部に設けられる。この際、凸部２３ｂはシリンダ２１の下部開口に挿入される。凸部２３ｂは円板形であり、その横断面はシリンダ２１の内部空間の横断面と略同一形状である。また、凸部２３ｂの上面は側面に対して直交している。
【００１７】
コマ２４はシリンダ２１内部のピストン２２と下板２３との間に挿入される部材である。コマ２４は円板形であり、その横断面はシリンダ２１の内部空間の横断面と略同一形状である。コマ２４がシリンダ２１の内部を上下に摺動できるように、シリンダ２１の内壁とコマ２４の側面との間には若干のクリアランス（例えば０．０２ｍｍ）が設けられている。また、コマ２４は、上面および下面が側面に対して直交しており、互いに平行である。
【００１８】
後述のごとく、シリンダ２１の内部には、ピストン２２と下板２３との間に試料材料を充填する充填空間が形成される。ピストン２２と下板２３との間にコマ２４を挿入することで、その充填空間が複数に分割される。したがって、加圧装置の一回の処理で複数のペレット成形体を作成できる。
【００１９】
（熱間埋込装置用モールド）
つぎに、熱間埋込装置に用いられる熱間埋込装置用モールド３を説明する。
図３に示すように、熱間埋込装置用モールド３は、シリンダ３１と、上部ラム３２と、下部ラム３３と、中間ラム３４とからなる。シリンダ３１は円筒形の部材であり、内部空間が円柱形である。また、熱間埋込装置用モールド３のシリンダ３１の内径は、ペレット成形用モールド２のシリンダ２１の内径より一回り大きく設定されている。
【００２０】
上部ラム３２はシリンダ３１内部の上部に嵌め込まれる部材である。上部ラム３２は円柱形であり、その横断面はシリンダ３１の内部空間の横断面と略同一形状である。上部ラム３２がシリンダ３１の内部を上下に摺動できるように、シリンダ３１の内壁と上部ラム３２の側面との間には若干のクリアランス（例えば０．０５ｍｍ）が設けられている。また、上部ラム３２は、少なくとも下面が側面に対して直交している。
【００２１】
下部ラム３３はシリンダ３１内部の下部に嵌め込まれる部材である。下部ラム３３は円柱形であり、その横断面はシリンダ３１の内部空間の横断面と略同一形状である。下部ラム３３がシリンダ３１の内部を上下に摺動できるように、シリンダ３１の内壁と下部ラム３３の側面との間には若干のクリアランス（例えば０．０５ｍｍ）が設けられている。また、下部ラム３３は、少なくとも上面が側面に対して直交している。
【００２２】
中間ラム３４はシリンダ３１内部の上部ラム３２と下部ラム３３との間に挿入される部材である。中間ラム３４は円板形であり、その横断面はシリンダ３１の内部空間の横断面と略同一形状である。中間ラム３４がシリンダ３１の内部を上下に摺動できるように、シリンダ３１の内壁と中間ラム３４の側面との間には若干のクリアランス（例えば０．０５ｍｍ）が設けられている。また、中間ラム３４は、上面および下面が側面に対して直交しており、互いに平行である。
【００２３】
シリンダ３１、上部ラム３２、下部ラム３３、および中間ラム３４は、同一の素材、例えばダイス鋼で形成されている。したがって、これらの部材の熱膨張率は同一である。
【００２４】
後述のごとく、シリンダ３１の内部には、上部ラム３２と下部ラム３３との間にペレット成形体と充填用樹脂１２とを充填する充填空間が形成される。上部ラム３２と下部ラム３３との間に中間ラム３４を挿入することで、その充填空間が複数に分割される。したがって、熱間埋込装置の一回の処理で複数の樹脂包埋試料１を作成できる。
【００２５】
（樹脂包埋試料の作成方法）
つぎに、本発明の一実施形態に係る樹脂包埋試料１の作成方法を説明する。
本実施形態の方法は、ペレット成形体を形成する固形化工程と、熱間埋込装置を用いてペレット成形体を溶融固化させる溶融固化工程とからなる。
【００２６】
（固形化工程）
まず、粒状試料１４と粉状のペレット用樹脂１３とを準備する。つぎに、粒状試料１４とペレット用樹脂１３とを所定量秤量し混合して粉状の混合物を得る。以下、粒状試料１４とペレット用樹脂１３との混合物を試料材料と称する。
【００２７】
図２に示すように、ペレット成形用モールド２に試料材料を充填する。具体的には、まず、シリンダ２１の下部に下板２３を設ける。つぎに、下板２３の凸部２３ｂの上面に試料材料を充填する。つぎに、シリンダ２１の上部開口からコマ２４を挿入する。つぎに、コマ２４の上面に試料材料を充填する。最後に、シリンダ２１の上部開口からピストン２２を挿入する。以上のように操作することで、コマ２４で分割された複数の充填空間のそれぞれに試料材料を充填できる。
【００２８】
つぎに、公知の加圧装置（プレス装置、万力等）を用いてピストン２２と下板２３との間を加圧する。そうすると、粉状の試料材料が固形化されたペレット成形体１５が得られる。
【００２９】
以上のように、コマ２４で分割された複数の充填空間のそれぞれに試料材料が充填されるため、加圧装置の一回の処理で複数のペレット成形体１５を作成できる。そのため、ペレット成形体１５の一個当りの作成時間を短縮できる。
【００３０】
また、コマ２４の横断面がシリンダ２１の内部空間の横断面と略同一形状であるため、コマ２４がシリンダ２１の内部で傾くことを抑制できる。さらに、コマ２４の上面および下面が側面に対して直交しているため、上面と下面とが平行なペレット成形体１５を作成できる。なお、コマ２４の高さ寸法を大きくするほうが、コマ２４がシリンダ２１の内部で傾くことを抑制できる。
【００３１】
（溶融固化工程）
つぎに、熱間埋込装置を用いて樹脂包埋試料１を作成する。
図４に示すように、熱間埋込装置用モールド３にペレット成形体１５および充填用樹脂１２を充填する。具体的には、まず、シリンダ３１の下部に下部ラム３３を挿入する。つぎに、下部ラム３３の上面にペレット成形体１５を置き、その周囲に粉状の充填用樹脂１２を充填する。つぎに、シリンダ３１の上部開口から中間ラム３４を挿入する。つぎに、中間ラム３４の上面に別のペレット成形体１５を置き、その周囲に粉状の充填用樹脂１２を充填する。最後に、シリンダ３１の上部開口から上部ラム３２を挿入する。以上のように操作することで、中間ラム３４で分割された複数の充填空間のそれぞれに試料材料を充填できる。
【００３２】
つぎに、図５に示すように、熱間埋込装置により上部ラム３２と下部ラム３３との間を加圧するとともに、シリンダ３１の周囲から試料材料を加熱する。そうすると、ペレット用樹脂１３および充填用樹脂１２が溶融固化して樹脂包埋試料１が形成される。
【００３３】
熱間埋込装置としては公知の装置を用いることができる。なお、熱間埋込装置用モールド３のうちシリンダ３１および下部ラム３３は予め熱間埋込装置に組み込まれており、その状態で試料材料の充填が行われる。熱間埋込装置用モールド３を熱間埋込装置から取り外した状態で試料材料の充填を行った後、熱間埋込装置用モールド３を熱間埋込装置に設置してもよい。
【００３４】
下部ラム３３をシリンダ３１に対して固定し、上部ラム３２を下方に押すことで加圧してもよいし、上部ラム３２をシリンダ３１に対して固定し、下部ラム３３を上方に押すことで加圧してもよい。また、下部ラム３３を上方に押すとともに、上部ラム３２を下方に押すことで加圧してもよい。
【００３５】
樹脂包埋試料１を冷却した後、シリンダ３１から取り出す。そして、樹脂包埋試料１の固化ペレット１１の露出面を研磨する。
【００３６】
以上のように、中間ラム３４で分割された複数の充填空間のそれぞれに試料材料が充填されるため、熱間埋込装置の一回の処理で複数の樹脂包埋試料１を作成できる。そのため、樹脂包埋試料１の一個当りの作成時間を短縮できる。
【００３７】
また、シリンダ３１、上部ラム３２、下部ラム３３、および中間ラム３４の熱膨張率が同一であるため、熱間埋込装置の処理中にこれらが熱膨張しても、樹脂包埋試料１の形状に与える影響が少ない。
【００３８】
ところで、樹脂包埋試料１の上面と下面とに高い平行度が求められる場合がある。例えば、正立顕微鏡は、試料台に樹脂包埋試料１の下面を接するように置き、樹脂包埋試料１の上面を対物レンズで観察する。樹脂包埋試料１の上面と下面との平行度が悪い場合、観察視野を変更するために試料台を移動させると、樹脂包埋試料１の上面と対物レンズとの距離が変化して、ピントがズレる恐れがある。
【００３９】
本実施形態では、中間ラム３４の横断面がシリンダ３１の内部空間の横断面と略同一形状であるため、中間ラム３４がシリンダ３１の内部で傾くことを抑制できる。また、中間ラム３４の上面および下面が側面に対して直交しているため、上面と下面とが平行な樹脂包埋試料１を作成できる。なお、中間ラム３４の高さ寸法を大きくするほうが、中間ラム３４がシリンダ３１の内部で傾くことを抑制できる。
【００４０】
また、倒立顕微鏡は、樹脂包埋試料１の試料台と接する面と、対物レンズで観察される面とが同一である。そのため、樹脂包埋試料１の上面と下面とに高い平行度が求められない。中間ラム３４を挿入することで、樹脂包埋試料１の上面と下面との平行度が悪くなったとしても、観察に悪影響を及ぼさない。
【００４１】
〔その他の実施形態〕
ペレット成形用モールド２に用いられるコマ２４の数は一つでもよいし、複数でもよい。コマ２４の数を増やせば、充填空間をより多くに分割できるため、加圧装置の一回の処理でより多くのペレット成形体１５を作成できる。そのため、ペレット成形体１５の一個当りの作成時間をより短縮できる。
【００４２】
シリンダ２１、ピストン２２、およびコマ２４の高さ寸法は、ペレット成形体１５の高さ寸法、および一回に成形されるペレット成形体１５の数を考慮して、必要な高さ寸法および数の充填空間を形成できるよう調整される。
【００４３】
シリンダ２１の内部空間は円柱形に限定されず、多角柱形でもよい。そうすれば、多角柱形のペレット成形体１５を得られる。この場合、ピストン２２、下板２３の凸部２３ｂ、およびコマ２４も多角柱形に形成される。
【００４４】
熱間埋込装置用モールド３に用いられる中間ラム３４の数は一つでもよいし、複数でもよい。中間ラム３４の数を増やせば、充填空間をより多くに分割できるため、熱間埋込装置の一回の処理でより多くの樹脂包埋試料１を作成できる。そのため、樹脂包埋試料１の一個当りの作成時間をより短縮できる。
【００４５】
シリンダ３１、上部ラム３２、下部ラム３３、および中間ラム３４の高さ寸法は、樹脂包埋試料１の高さ寸法、および一回に作成される樹脂包埋試料１の数を考慮して、必要な高さ寸法および数の充填空間を形成できるよう調整される。
【００４６】
シリンダ３１の内部空間は円柱形に限定されず、多角柱形でもよい。そうすれば、多角柱形の樹脂包埋試料１を得られる。この場合、上部ラム３２、下部ラム３３、および中間ラム３４も多角柱形に形成される。
【符号の説明】
【００４７】
１    樹脂包埋試料
２    ペレット成形用モールド
２１  シリンダ
２２  ピストン
２３  下板
２４  コマ
３    熱間埋込装置用モールド
３１  シリンダ
３２  上部ラム
３３  下部ラム
３４  中間ラム
【図１】
2018091681.tif 000003
【図２】
2018091681.tif 000004
【図３】
2018091681.tif 000005
【図４】
2018091681.tif 000006
【図５】
2018091681.tif 000007
【図６】
2018091681.tif 000008