(57)【要約】【課題】長時間の使用または保存を経ても、低レベルの離油度を示し、しかも、固体潤滑剤の効果が充分に発揮できるような、処方設計の自由度が高く使用箇所が限定されない低離油度グリース組成物、および簡単な工程により容易に製造することのできるその製造方法を提供する【解決手段】（Ａ）基油、（Ｂ）スチレン系ブロック共重合体以外の増ちょう剤、および（Ｃ）固体潤滑剤を含有し、８０℃、２４時間後の離油度（ＪＩＳＫ２２２０・１１に準拠）が０．５％以下であり、かつ、不混和ちょう度が２５０〜４００の範囲にある グリース組成物およびその製造方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
（Ａ）基油、（Ｂ）スチレン系ブロック共重合体以外の増ちょう剤、および（Ｃ）固体潤滑剤を含有し、８０℃、２４時間後の離油度（ＪＩＳＫ２２２０・１１に準拠）が０．５％以下であり、かつ、不混和ちょう度が２５０〜４００の範囲にあるグリース組成物。
【請求項２】
前記の成分（Ａ）が炭化水素系合成油またはシリコーン油である、請求項１に記載のグリース組成物。
【請求項３】
前記の成分（Ｂ）が、炭素数が１０〜２４の脂肪酸の金属塩よりなることを特徴とする請求項１または請求項２に記載のグリース組成物。
【請求項４】
前記の成分（Ｂ）が、ヒドロキシステアリン酸リチウム及びステアリン酸リチウム及びベヘン酸リチウムからなる群から選ばれる、請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載のグリース組成物。
【請求項５】
組成物中にスチレン系ブロック共重合体を実質的に含有せず、
（Ａ）基油  １００質量部、
（Ｂ）スチレン系ブロック共重合体以外の増ちょう剤  １〜２０質量部、および
（Ｃ）固体潤滑剤  １〜５０質量部
を含有することを特徴とする、請求項１〜請求項４のいずれか１項に記載のグリース組成物。
【請求項６】
不混和ちょう度が２７０〜３５０の範囲である、請求項１〜請求項５のいずれか１項に記載のグリース組成物。
【請求項７】
摺動部材用のグリース組成物である、請求項１〜請求項６のいずれか１項に記載のグリース組成物。
【請求項８】
（Ａ）基油、（Ｂ）スチレン系ブロック共重合体以外の増ちょう剤、（Ｃ）固体潤滑剤、およびアルコールまたはエステルを加えて混合する工程を有する、請求項１〜請求項７のいずれか１項に記載のグリース組成物の製造方法。
【請求項９】
上記の成分（Ａ）、成分（Ｂ）、成分（Ｃ）の総質量と、アルコールまたはエステルとの混合比が、質量比で１００：３以上であることを特徴とする請求項８に記載のグリース組成物の製造方法。
【請求項１０】
アルコールまたはエステルが第一級アルコールまたはアジピン酸エステルである、請求項８または請求項９に記載のグリース組成物の製造方法。
【請求項１１】
上記工程の後、さらに、系中からアルコールまたはエステルを加熱又は減圧により除去する工程を有する、請求項８〜請求項１０のいずれか１項に記載のグリース組成物の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、低離油度グリースおよびその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
一般に、各種の産業機械、その他の装置の可動部における摺動個所には潤滑剤を適用することが必要であり、特に注油することが困難な個所には、一般にグリースが潤滑剤として用いられている。かかるグリースは、基本的に、基油と増ちょう剤とよりなるものである。
【０００３】
また近年では、摺動部材の信頼性の改善と長寿命化のため、耐久性と潤滑性能に優れたグリース組成物が強く市場から要求され、部品の小型化等が進んでいる。こうした要求に応えるために、固体潤滑剤や種々の添加剤していた。
【０００４】
しかしながら、このようなグリースにおいても、基油は増ちょう剤の網目構造に保持されているだけであり、長時間の使用・保存によって、グリースから油分が容易に分離するという問題があった。
【０００５】
かかる課題を解決すべく、特許文献１にはスチレン系ブロック共重合体を添加して離油度を低減するグリース組成物が開示されているが、スチレン系ブロック共重合体を含有するグリース組成物においては、スチレン系ブロック共重合体の特性のため添加された固体潤滑剤の効果が得られにくい場合があった。この課題を解決するために、特許文献２には、固体潤滑剤に加えて、室温で液体の耐摩耗剤を添加するグリース組成物が開示されているが、当該グリース組成物では処方設計の自由度が制限され、耐磨耗剤の使用が好まれない用途には適用できないという課題が残されていた。
【０００６】
一方、特許文献３には、ＪＩＳＫ２２２０に規定された離油度測定方法を用いて、試験温度１００℃、時間２４時間で測定された離油度が、０．１質量％以上０．８質量％以下であることを特徴とするグリース組成物が開示されている。しかしながら、その実施例で開示されたグリースのちょう度は２４０以下である通り、当該グリース組成物は硬いため使用用途が限られるという課題がある。当該文献には、ヒドロキシステアリン酸リチウムと脂肪酸リチウム塩を特定の配合比で含みさらにエチレン−プロピレン共重合体を含むグリース組成物が開示されているが、当該組成においても、増ちょう剤の量が多いためグリースが硬くなる傾向があり、また固体潤滑剤も配合されていない。以上の通り、特許文献３に開示されたグリース組成物は、汎用グリースとしては好ましくない場合があり、さらなる改善の余地を残している。
【０００７】
同様に、特許文献４では、特定の基油とリチウム石鹸，リチウム複合石鹸，ウレア化合物から選ばれる増ちょう剤およびアミン系化合物もしくはフェノール系化合物の添加剤からなる、ＪＩＳK２２２０で測定した１００℃、２４時間の離油度が０〜０．５ｗｔ％の潤滑グリースが開示されているが、当該グリースには固体潤滑剤が添加されておらず、さらに、同文献の比較例に示すとおり、基油として炭化水素系合成油またはシリコーン油を用いることができないという問題があった。さらに、その用途は磁気ディスク装置におけるアクチュエータおよびスピンドルモーターの軸受部に限定されていた。
【０００８】
以上の通り、公知のグリース組成物において離油度が極めて低く、ちょう度により規定される柔らかさと処方設計の自由度に優れ、かつ、スチレン系ブロック共重合体が不要であり、固体潤滑剤の効果を十分に発揮できるような汎用性のグリース組成物は開示されておらず、更なる改善が求められている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開２００２−３２７１８８号公報
【特許文献２】特開２０１４−１６７０７５号公報
【特許文献３】特開２００６−１３１７６３号公報
【特許文献４】特開平１１−２０３７７７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明の目的は、スチレン系ブロック共重合体を用いることなく、不混和ちょう度が２５０を超える柔らかい性状を有し、長時間の使用または保存を経ても、極めて低レベルの離油度を示し、しかも、固体潤滑剤の効果が充分に発揮できるような、処方設計の自由度が高く、使用箇所が限定されない汎用性かつ低離油度のグリース組成物を提供することである。さらに、本発明の目的は、前記のグリース組成物を簡便な工程により容易に製造することのできる製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記課題を解決すべく、鋭意検討の結果、本発明者らは、（Ａ）基油、（Ｂ）スチレン系ブロック共重合体以外の増ちょう剤、および（Ｃ）固体潤滑剤を含有し、ＪＩＳＫ２２２０・１１項に規定の方法で測定した８０℃、２４時間後の離油度が０．５％以下であり、かつ、不混和ちょう度が２５０〜４００の範囲にあるグリース組成物により、上記課題を解決できることを見出し、本発明に到達した。
【００１２】
同様に、本発明者らは、上記の成分（Ａ）〜（Ｃ）に、アルコールまたはエステルを加えて混合する工程を有するグリース組成物の製造方法により、上記課題を解決できることを見出し、本発明に到達した。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、スチレン系ブロック共重合体を用いることなく、不混和ちょう度が２５０を超える柔らかい性状を有し、長時間の使用または保存を経ても、油分離の問題がほとんどなく、しかも、処方設計の自由度が高く、使用箇所が限定されない汎用性かつ低離油度のグリース組成物を提供することができる。
【００１４】
さらに、本発明により、前記のグリース組成物を簡便な工程により容易に製造することのできる製造方法を提供することができる。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
本発明の第１の態様は、（Ａ）基油、（Ｂ）スチレン系ブロック共重合体以外の増ちょう剤、（Ｃ）固体潤滑剤を含有してなり、ＪＩＳＫ２２２０・１１項に規定の方法で測定した８０℃、２４時間後の離油度が０．５％以下であり、かつ、不混和ちょう度が２５０〜４００の範囲にあることを特徴とするグリース組成物である。以下、当該技術的特徴について説明する。
【００１６】
［（Ａ）基油］
本発明に用いられる基油としては、特に限定はなく、通常のグリース組成物に使用される鉱油や合成油、シリコーン油が挙げられる。これらは、単独で、または混合物として使用することができる。鉱油としては、減圧蒸留、油剤脱れき、溶剤抽出、水素化分解、溶剤脱ろう、硫酸洗浄、白土精製、および水素化精製等を適宜組み合わせて精製したものを用いることができる。
【００１７】
合成油としては、炭化水素系合成油、エステル系油、エーテル系油などが挙げられる。炭化水素系合成油としては、たとえば、芳香族系油であるモノアルキルベンゼン、ジアルキルベンゼン等のアルキルベンゼン、あるいはモノアルキルナフタレン、ジアルキルナフタレン、ポリアルキルナフタレン等、脂肪族系油である、ノルマルパラフィン、イソパラフィン、ポリブテン、ポリイソブチレン、ポリアルファオレフィン（１−オクテンオリゴマー、１−デセンオリゴマー、エチレン−プロピレンオリゴマー等）及びその水素化物、アルファオレフィンとエチレンのコオリゴマー、が挙げられる。エステル系油としては、ジブチルセバケート、ジ−２−エチルヘキシルセバケート、ジオクチルアジペート、ジイソデシルアジペート、ジトリデシルアジペート、ジトリデシルグルタレート、メチル・アセチルシノレート等のジエステル油、あるいはトリオクチルトリメリテート、トリデシルトリメリテート、テトラオクチルピロメリテート等の芳香族エステル油、更にはトリメチロールプロパンカプリレート、トリメチロールプロパンベラルゴネート、ペンタエリスリトール−２−エチルヘキサノエート、ペンタエリスリトールベラルゴネート等のポリオールエステル油、さらには、多価アルコールと二塩基酸・一塩基酸の混合脂肪酸とのオリゴエステルであるコンプレックスエステル油等が挙げられる。エーテル系油としては、モノアルキルトリフェニルエーテル、アルキルジフェニルエーテル、ジアルキルジフェニルエーテル、ペンタフェニルエーテル、テトラフェニルエーテル、モノアルキルテトラフェニルエーテル、およびジアルキルテトラフェニルエーテル等のフェニルエーテル油が挙げられる。
【００１８】
シリコーン油としては、ジメチルシリコーン油、メチルフェニルシリコーン油（フェニル変性シリコーン油）、メチルハイドロジェンシリコーン油、ポリエーテル変性シリコーン油、アラルキル変性シリコーン油、フロロアルキル変性シリコーン油、アルキル変性シリコーン油、脂肪酸エステル変性シリコーン油等が挙げられる。
【００１９】
基油としての汎用性および技術的効果の見地から、成分（Ａ）は、炭化水素系合成油またはシリコーン油であることが好ましく、ポリアルファオレフィン等のオレフィン系の炭化水素系合成油、ジメチルシリコーン油またはメチルフェニルシリコーン油が特に好適である。
【００２０】
本発明の成分（Ａ）の動粘度の範囲は特に制限されるものではないが、基油およびグリース組成物としての取扱いの見地から、鉱油あるいは合成油においては４０℃での動粘度は１０〜６００ｍｍ２／ｓの範囲であることが好ましく、シリコーン油の２５℃での動粘度は５〜１００，０００ｍｍ２／ｓの範囲であることが好ましい。
【００２１】
［（Ｂ）スチレン系ブロック共重合体以外の増ちょう剤］
本発明のグリース組成物は、スチレン系ブロック共重合体を実質的に含まないものであり、増ちょう剤はスチレン系ブロック共重合体以外のものを用いることを特徴とする。ここで、スチレン系ブロック共重合体を実質的に含まないとは、グリース組成物中に本発明の技術的効果を阻害する量のスチレン系ブロック共重合体を含まないことであり、好適には成分（Ａ）１００質量部に対して、スチレン系ブロック共重合体の含有量が０．１質量部以下、より好適には０．０１質量部以下となる量であり、スチレン系ブロック共重合体の意図的な添加を行わない、すなわち、スチレン系ブロック共重合体の含有量が０．００質量部であることが特に好ましい。本発明のグリース組成物がスチレン系ブロック共重合体を含む場合、特に固体潤滑剤について潤滑効果の阻害や処方設計の自由度に悪影響が及ぶ場合があり、好ましくない。
【００２２】
スチレン系ブロック共重合体は、特許文献１または特許文献２に開示されており、増ちょう剤、増粘剤あるいはその他のいかなる添加剤としても、本発明のグリース組成物には配合しないことが好ましい。
【００２３】
本発明に用いられるスチレン系ブロック共重合体以外の増ちょう剤としては特に限定はないが、脂肪酸と金属とによる塩が好ましい。脂肪酸としては、炭素数が１０〜２４の脂肪酸が好ましく用いられ、通常、ヒマシ油脂肪酸や水添ヒマシ油脂肪酸が使用される。その他の脂肪酸の具体例としては、ウンデシル酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、１２−ヒドロキシステアリン酸、ベヘン酸などが挙げられる。これらは単独で若しくは２種類以上を組み合わせて用いることができる。金属の具体例としては、リチウム、カルシウム、バリウム、カリウム、ストロンチウム、ナトリウム、アルミニウムなどが挙げられ、脂肪酸のリチウム塩が好ましい。このような増ちょう剤は、単独で若しくは２種類以上を組み合わせて用いることができる。特に好適には、ヒドロキシステアリン酸リチウム及びステアリン酸リチウム及びベヘン酸リチウムからなる群から選ばれる増ちょう剤である。
【００２４】
本発明の成分（Ｂ）の含有量は特に限定されないが、得られるグリースのちょう度がＪＩＳ  Ｋ２２２０に規定されるちょう度が不混和ちょう度で２５０〜４００の範囲となるものであり、好適には、グリース組成物の不混和ちょう度が２７０〜３５０の範囲となることが好ましい。本発明のグリース組成物は、スチレン系ブロック共重合体を用いることなく、当該範囲のちょう度を有するグリースを提供することができ、柔らかく、その適用範囲が広い点で汎用性に優れたものである。
【００２５】
具体的には、成分（Ｂ）は、用いられる成分（Ａ）および成分（Ｂ）の種類またはその組み合わせによって異なるが、グリース全量基準で１〜２０質量％が好ましく、成分（Ａ）１００質量部に対して成分（Ｂ）が１〜２０質量部の範囲が好ましく、２〜１５質量部の範囲がより好ましい。
【００２６】
［（Ｃ）固体潤滑剤］
本発明に用いられる固体潤滑剤としては、特に限定されるものではないが、通常のグリース組成物に使用するものが挙げられる。固体潤滑剤としては、二硫化モリブデン、二硫化タングステン、ステアリン酸カルシウム、マイカ、黒鉛、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、メラミンシアヌレート、ジアルキルジチオカルバミン酸モリブデンその他の潤滑性樹脂及び酸素欠陥ペロブスカイト構造を持つ複合酸化物（ＳｒｘＣａ１−ｘＣｕＯｙ等）等が挙げられる。その他、炭酸塩（Ｎａ２ＣＯ３、ＣａＣＯ３、ＭｇＣＯ３等のアルカリ金属又はアルカリ土類金属の炭酸塩等）、ケイ酸塩（ＭｘＯｙＳｉＯ２〔Ｍ：アルカリ金属、アルカリ土類金属〕等）、金属酸化物（典型金属元素の酸化物、遷移金属元素の酸化物、及びそれらの金属元素を含む複合酸化物〔Ａｌ２Ｏ３／ＭｇＯ等〕等）、硫化物（ＰｂＳ等）、フッ化物（ＣａＦ２、ＢａＦ２等）、炭化物（ＳｉＣ、ＴｉＣ）、窒化物（ＴｉＮ、ＢＮ、ＡｌＮ、Ｓｉ３Ｎ４等）、クラスターダイヤモンド、及びフラーレンＣ６０又はＣ６０とＣ７０との混合物のように、摩擦係数を極端に低下させることなく金属間の直接接触を抑制して、焼付防止作用が期待できる微粒子等も挙げられる。上記典型金属元素の酸化物としては、例えば、Ａｌ２Ｏ３、ＣａＯ、ＺｎＯ、ＳｎＯ、ＳｎＯ２、ＣｄＯ、ＰｂＯ、Ｂｉ２Ｏ３、Ｌｉ２Ｏ、Ｋ２Ｏ、Ｎａ２Ｏ、Ｂ２Ｏ３、ＳｉＯ２、ＭｇＯ及びＩｎ２Ｏ３等が挙げられる。これらのなかでも、典型金属元素がアルカリ土類金属、アルミニウム、亜鉛であるものが好ましい。上記遷移金属元素の酸化物としては、例えば、ＴｉＯ２、ＮｉＯ、Ｃｒ２Ｏ３、ＭｎＯ２、Ｍｎ３Ｏ４、ＺｒＯ２、Ｆｅ２Ｏ３、Ｆｅ３Ｏ４、Ｙ２Ｏ３、ＣｅＯ２、ＣｕＯ、ＭｏＯ３、Ｎｄ２Ｏ３等の酸化物が挙げられる。
【００２７】
好適には、例えば、フッ素樹脂（特に、ポリテトラフルオロエチレン、テトラフルオロエチレンヘキサフルオロプロピレンコポリマー等）、ポリエチレン樹脂、ポリアミド樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリイミド樹脂、シリコーン樹脂等からなる有機化合物の微粒子、メラミンシアヌレート、ジアルキルジチオカルバミン酸モリブデン、二硫化モリブデン、グラファイト、酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化亜鉛等の無機化合物の微粒子、鉛等の金属の微粒子、並びに、これらの混合物が挙げられる。特に、フッ素樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリアミド樹脂、二硫化モリブデン、ジアルキルジチオカルバミン酸モリブデン、グラファイト、酸化アルミニウム、酸化亜鉛、酸化チタン、酸化ジルコニウム及びこれらの混合物から選ばれる少なくとも１種類の固体潤滑剤を使用することが好ましい。
【００２８】
本発明のグリース組成物は、上記の成分（Ｃ）である固体潤滑剤を、グリース全量基準で１〜５０質量％で含むことができ、成分（Ａ）１００質量部に対して成分（Ｂ）が１〜５０質量部の範囲が好ましく、２〜２０質量部の範囲がより好ましい。前記の上限を超えて成分（Ｃ）を配合する場合、グリース組成物が硬い性状を呈するようになり、本発明の不混和ちょう度の範囲を超え、その汎用性および潤滑性能が損なわれる場合がある。
【００２９】
［離油度］
本発明のグリース組成物は、８０℃、２４時間後の離油度（ＪＩＳＫ２２２０・１１に準拠）が０．５％以下であり、０．４％以下であることが特に好ましい。離油度は実質的に０．０％とすることができ、離油度０．０５〜０．４％のグリース組成物を容易に実現することができる。すなわち、後述する製造方法を用いることにより、スチレン系ブロック共重合体を用いることなく、固体潤滑剤を含んでなり、かつ、比較的柔らかい性状であっても、離油度が極めて低いグリース組成物を実現することができる。さらに、本発明のグリース組成物は、炭化水素系合成油またはシリコーン油を基油に用いても、好適に離油度が極めて低いグリース組成物を実現することができ、汎用性、潤滑性能、耐久性および保存安定性に特に優れるものである。
【００３０】
［製造方法］
本発明のグリース組成物は上記の組成及び物性面の特徴を満たす限り、その製造方法において制限されるものではないが、（Ａ）基油、（Ｂ）スチレン系ブロック共重合体以外の増ちょう剤、（Ｃ）固体潤滑剤、およびアルコールまたはエステル を加えて混合する工程を有する製造法により得ることが簡便かつ好ましい。ここで、他の成分（Ａ）〜（Ｃ）と共に混合されたアルコールまたはエステルは、グリース組成物中に残存していても良いが、グリース組成物のちょう度等の物性および処方設計に基づく潤滑性能の見地から、グリース組成物から除去されていてもよい。すなわち、最終的なグリース組成物は、これらのアルコールまたはエステルを含有してもしなくてもよく、含有しないことが好ましい。
【００３１】
上記の成分（Ａ）、成分（Ｂ）、成分（Ｃ）と、アルコールまたはエステルとの混合比（質量比）は特に制限されるものではないが、成分（Ａ）、成分（Ｂ）、成分（Ｃ）の質量の和を１００質量部とした場合、アルコールまたはエステルは３質量部以上であることが好ましく、４〜２０質量部の範囲、４〜１５質量部の範囲が特に好ましい。アルコールまたはエステルの使用量が前記下限未満では、離油を抑制する効果が不十分となる。一方、アルコールまたはエステルの割合が過大である場合においては、グリース組成物から最終的に除去することが困難となり、グリース中にアルコールが残存する場合がある。これにより、グリース組成物の潤滑剤としての他の特性が損なわれる場合がある他、不経済である。
【００３２】
本発明に用いられるアルコールの具体例としては、メタノール、エタノール、１−プロパノール、１−ブタノール、１−ペンタノール、１−ヘキサノール、１−ノナノール、１−デカノール、２−プロパノール、２−ブタノール、２−ペンタノール、２−ヘキサノール、２−ヘプタノール等が挙げられる。特に、アルコールは第一級アルコールであることが好ましく、エタノール、２−プロパノール等が好適に用いられ、特にエタノールは揮発によりグリースから除去しやすいため、有用である。
【００３３】
本発明に用いられるエステルは、モノエステルであってもジエステルであってもよいがジエステルが好ましい。またエステルは、上記のアルコールと併用しても単独で用いてもよいが、特に、第一級アルコールと併用することが好ましい。
【００３４】
本発明に用いられるジエステルとしては例えば、グルタル酸、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸及びドデカン二酸等の２塩基酸と、２−エチルヘキサノール、オクタノール、デカノール、ドデカノール及びトリデカノール等のアルコールのジエステル等が挙げられ、特に、アジピン酸エステルが好ましく、アジピン酸ジオクチルを上記の第一級アルコールと併用することが好ましい。
【００３５】
アルコールおよびエステルを併用する場合には、アルコールの使用量がエステルの使用量より大きいことが好ましく、具体的には、アルコールとエステルの質量比が５０：５０〜１００：０、好適には６０：４０〜１００：０の範囲である。
【００３６】
上記成分（Ａ）〜成分（Ｃ）とアルコールまたはエステルの混合方法は特に制限されるものではなく、機械力を用いた攪拌、ロール、分散など所望の方法で行うことができる。好適には、本発明のグリース組成物は成分（Ａ）〜成分（Ｃ）、およびアルコールまたはエステルを直接混合し、ロールミルを通したミル仕上げすることによって容易に製造することができる。
【００３７】
なお、上記のグリース組成物において成分（Ｂ）が、炭素数が１０〜２４の脂肪酸の金属塩の場合は、成分（Ａ）と、成分（Ｂ）を形成するための脂肪酸よりなる成分（Ｂ１）と、成分（Ｂ１）をケン化させるための金属イオン成分を含有する化合物よりなる成分（たとえば、水酸化リチウム）と混合し、成分（Ｂ１）をケン化したあとに成分（Ｃ）を添加することにより製造することもできる。
【００３８】
さらに、本発明のグリース組成物の製造方法は、さらに、前記成分（Ａ）、（Ｂ）、成分（Ｃ）とアルコールまたはエステルを混合する工程の後、アルコールまたはエステルを除去するための加熱又は減圧を行う工程を有してもよい。好適には、上記の混合工程の後、アルコールまたはエステルを含む組成物を加熱攪拌することが簡便であり、かつ、好ましい製造方法である。
【００３９】
アルコールまたはエステルを用いる製造方法で得られた本発明のグリース組成物は、上記の有用性に加えて、既存の設備等を用いて、製造に使用したアルコールまたはエステルを容易に除去できるため、設計処方に変更乃至悪影響を与えることなく、優れた離油度およびちょう度を有する汎用性と潤滑性能に優れたグリース組成物を得ることができる実益がある。
【００４０】
［任意成分］
本発明のグリース組成物中には、さらに、固体粒子、酸化防止剤、防錆剤、腐食防止剤、極圧剤、油性剤、基油拡散防止剤、腐食防止剤、金属不活性剤、染料、色相安定剤、増粘剤、構造安定剤等の添加剤を必要に応じて添加することができる。また、それら通常の添加剤以外に、合成、再生、天然の各種繊維物や、ゴムダスト、カシューダスト等の粘着物質を加えることもできる。
【００４１】
固体粒子としては、本発明にかかるグリース組成物に所望の機能を付与する成分である。固体粒子の種類は特に制限されるものではないが、補強性充填剤；増稠剤；耐摩耗剤；顔料；色材；紫外線吸収剤；熱伝導性充填剤；導電性充填剤；絶縁材等の機能性粒子が例示される。なお、一部の粒子は、複数の機能性粒子として配合することができる。
【００４２】
酸化防止剤としては、例えば2,6-ジ第3ブチル-4-メチルフェノール、4,4'−メチレンビス(2,6-ジ第3ブチルフェノール)等のフェノール系酸化防止剤、アルキルジフェニルアミン、トリフェニルアミン、フェニル−α−ナフチルアミン、フェノチアジン、アルキル化−α−ナフチルアミン、アルキル化フェニチアジン等のアミン系酸化防止剤が挙げられる。
防錆剤としては、例えば脂肪酸、脂肪酸アミン、アルキルスルホン酸金属塩、アルキルスルホン酸アミン塩、酸化パラフィン、ポリオキシエチレンアルキルエーテル等が挙げられ、腐食防止剤としては、例えばベンゾトリアゾール、ベンゾイミダゾール、チアジアゾール等が挙げられる。
【００４３】
極圧剤としては、例えばリン酸エステル、亜リン酸エステル、リン酸エステルアミン塩等のリン系化合物、スルフィド類、ジスルフィド類等の硫黄系化合物、ジアルキルジチオリン酸金属塩、ジアルキルジチオカルバミン酸金属塩等が挙げられる。
【００４４】
油性剤としては、例えば脂肪酸またはそのエステル、高級アルコール、多価アルコールまたはこれらのエステル、脂肪族アミン、脂肪酸モノグリセライド等が挙げられる。
【００４５】
基油拡散防止剤としては、フッ素系シラン化合物、アクリル系ブロック共重合体等が挙げられる。
【００４６】
本発明のグリース組成物は、ゴム部材、樹脂部材、金属部材セラミックス等からなる摺動部材の表面に塗布することで潤滑皮膜を形成することができる。
【００４７】
なお、本発明のグリース組成物は、上記の摺動部材のほか、転がり軸受け、すべり軸受け、滑り面、歯車等の潤滑箇所をはじめ、グリースが適用できるあらゆる潤滑箇所に使用することができる。なお、本発明のグリース組成物の塗布・適用方法は特に制限されるものではない。
【００４８】
本発明のグリース組成物を塗布した摺動部材は、当該部材を有する、駆動部品、摺動部品または搬送部品である部品として有効に用いることができる。特に、当該摺動部材を有する自動車、複写機または印刷機である機械装置において、本発明のグリース組成物は好適に用いることができる。
【００４９】
上記ゴム製部材としてはタイミングベルト、コンベアベルト、サンルーフ用ボディシール、グラスラン、ウェザーストリップ、オイルシール、パッキン、ワイパーブレード、ドクターブレード、帯電ローラー、現像ローラー、トナー供給ローラー、転写ローラー、ヒートローラー、加圧ローラー、クリーニングブレード、給紙ローラー、搬送ローラー、ドクターブレード、中間転写ベルト、中間転写ドラム、ヒートベルト、その他自動車用、複写機用、プリンター用等の駆動部材、摺動部材、搬送部等が例示される。
【００５０】
上記樹脂部材としてはドアパネル、インストルメントパネル、ドアロック、軸受け、ギア、ベルトテンショナー、定着ベルト、加圧ベルト、その他自動車用、複写機用、プリンター用等の駆動部材、摺動部材、搬送部材等が例示される。
【００５１】
上記金属製部材としてはクランクシャフト、コンプレッサーシャフト、スライドベアリング、ギア、オイルポンプギア、ピストン、ピストンリング、ピストンピン、ガスケット、ドアロック、ガイドレール、シートベルトバックル、ブレーキパッド、ブレーキパッドクリップ、ブレーキシム、ブレーキインシュレーター、ヒンジ、ネジ、加圧パッド、その他自動車用、複写機用、プリンター用等の駆動部材、摺動部材、搬送部材等が例示される。
【産業上の利用可能性】
【００５２】
本発明のグリース組成物を適用した部材の用途としては、何ら制約はなく、例えば、家電、船舶、鉄道、航空機、機械、構造物、自動車補修、自動車、建築、建材、繊維、皮革、文房具、木工、家具、雑貨、鋼板、缶、電子基板、電子部品、印刷等の用途に用いることができる。
【実施例】
【００５３】
以下、本発明に関して実施例を挙げて説明するが、本発明は、これらによって限定されるものではない。
【００５４】
［実施例１〜７及び比較例Ｃ１〜Ｃ５］
各成分を表１〜表２に示す割合で、成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）およびその他の成分を均一に混合し、三本ロールミルで処理した。実施例６および比較例２・３以外については、さらにその後、９０℃で約１時間加熱攪拌し成分（Ｃ）を蒸発させ、さらに脱泡をすることにより、グリース組成物を得た。実施例１〜７及び比較例Ｃ１〜Ｃ６のグリース組成物を得た。なお、表１及び表２に示す数値は質量部を表す。
【００５５】
表１〜表２において、各成分は、以下の通りである。
＜（Ａ）基油＞
(Ａ１)ポリアルファオレフィン１：４０℃の動粘度  １７ｍｍ２／ｓ
(Ａ２)ポリアルファオレフィン２：４０℃の動粘度  ３０ｍｍ２／ｓ
(Ａ３)メチルフェニルシリコーン油：２５℃の動粘度  １２５ｍｍ２／ｓ（東レ・ダウコーニング製、ＳＨ５５０フルイド）
＜（Ｂ）スチレン系ブロック共重合体以外の増ちょう剤＞
（Ｂ１）１２−ヒドロキシステアリン酸リチウム（堺化学製、Ｓ−７０００Ｈ）
（Ｂ２）ステアリン酸リチウム(堺化学製、Ｓ−７０００)
（Ｂ３）ベヘン酸リチウム(日東化成工業製、ＬＳ−７)
＜（Ｃ）固体潤滑剤＞
（Ｃ１）ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）
（Ｃ２）メラミンシアヌレート
（Ｃ３）ジアルキルジチオカルバミン酸モリブデン
（Ｃ４）二硫化モリブデン
＜その他の成分＞
（１）エタノール（９９．５）：関東化学製、試薬特級
（２）工業用エタノール：日本アルコール販売、ソルミックスＡＰ−７（エタノール８５．５ｗｔ％、１−プロパノール９．６ｗｔ％、２−プロパノール４．９ｗｔ％）
（３）２−プロパノール：関東化学製、試薬特級
（４）アジピン酸ジオクチル
（５）グリセリン：関東化学製、試薬特級
【００５６】
各実施例および比較例について、以下の方法によりグリース組成物の性能評価を行い、結果を表１〜２に併せて示す。実施例に示す通り、上記の製造方法により、固体潤滑剤を含んでなり、スチレン系ブロック共重合体を用いることなく、離油度が０．５％以下であり、かつ、不混和ちょう度が一定の範囲にあるグリース組成物を得ることが出来た。
【００５７】
［離油度試験］
ＪＩＳ  Ｋ２２２０．１１により、８０℃２４時間後の離油度を測定した。
【００５８】
［ちょう度］
ＪＩＳ  Ｋ２２２０．７により、不混和ちょう度を測定した。
【００５９】
【表１】
2018062569.tif 000002
【００６０】
【表２】
2018062569.tif 000003