(57)【要約】【課題】  一度に得られる量を増やし、なおかつ得られる性能にアンバランスな一面が生じないように工夫された、新しい鱗片状微粉末の製造方法及び該製造方法を実現出来る製造装置を提供する。【解決手段】  基材プラスチックフィルムの表面に、剥離層を積層する剥離層積層工程を実行し、次に剥離層のさらに表面に、目的物である微粉末の原料となる有機物または無機物を原材料層として積層してなる原材料層積層工程を実行し、続けて剥離層積層工程と、原材料層積層工程と、をこの順に１回、またはそれらを順にもしくはランダムに複数回実行する積層体積層工程を実行することで基材プラスチックフィルム表面に積層体を積層し、基材プラスチックフィルムから積層体を分離する積層体分離工程を実行し、分離された積層体を粉砕する粉砕工程を実行することで所望の鱗片状微粉末を得てなる、鱗片状微粉末製造方法とした。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
基材プラスチックフィルムの表面に、
剥離層を積層する剥離層積層工程と、
前記剥離層のさらに表面に、目的物である微粉末の原料となる有機物または無機物を原材料層として積層してなる原材料層積層工程と、
をこの順に１回、またはそれらをこの順にもしくはランダムに複数回実行する積層体積層工程を実行し、
かつ最後に前記剥離層積層工程を実行して完了とすることで、前記基材プラスチックフィルム表面に積層体を積層し、
次に、前記基材プラスチックフィルムから前記積層体を分離する積層体分離工程を実行し、
次に、前記分離された積層体を粉砕する粉砕工程を実行することで、
所望の鱗片状微粉末を得てなること、
を特徴とする、鱗片状微粉末製造方法。
【請求項２】
請求項１に基材の鱗片状微粉末製造方法において、
前記基材プラスチックフィルムの代わりに回転体を用いてなること、
を特徴とする、鱗片状微粉末製造方法。
【請求項３】
請求項１又は請求項２に記載の鱗片状微粉末製造方法において、
少なくとも前記剥離層積層工程、前記原材料層積層工程、及び前記積層体積層工程が、物理蒸着法（ＰＶＤ）で実行されてなること、
を特徴とする、鱗片状微粉末製造方法。
【請求項４】
請求項１ないし請求項３の何れか１項に記載の鱗片状微粉末製造方法において、
前記粉砕工程を経て得られる前記鱗片状微粉末の厚みが５ｎｍ以上５００ｎｍ以下であり、
前記鱗片状微粉末の略平面視における最長部分の長さ、即ち長径の平均値である平均長径が０．１μｍ以上５０μｍ以下であり、
なおかつ前記鱗片状微粉末の両面に前記剥離層の一部が前記鱗片状微粉末を構成する原材料層の保護層として付着しており、
なおかつ前記保護層は前記原材料層の厚みの５分の１以下の厚みで付着してなること、
を特徴とする、鱗片状微粉末製造方法。
【請求項５】
請求項１ないし請求項４の何れか１項に記載の鱗片状微粉末製造方法において、
前記剥離層として、前記原材料層の表面改質剤となり物性値を保護する機能も付与できる保護材料を用いてなること、
を特徴とする、鱗片状微粉末製造方法。
【請求項６】
請求項１ないし請求項５の何れか１項に記載の鱗片状微粉末製造方法により得られてなること、
を特徴とする、鱗片状微粉末。
【請求項７】
請求項１ないし請求項５の何れか１項に記載の鱗片状微粉末製造方法を実現する事を可能とすること、
を特徴とする、鱗片状微粉末製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、鱗片状微粉末を容易にかつ大量に製造できる方法及び該方法を実現出来る製造装置に関するものであって、具体的には、個々の微粉末の形状がいわゆる鱗片状であり、なおかつ鱗片状微粉末を構成するコアとなる層を溶剤等から保護する性能も兼ね備えた鱗片状微粉末を一度に大量に製造するための方法及びそのような特質を有する鱗片状微粉末及びこれを製造可能とする鱗片状微粉末製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
家庭用電気製品や自動車等の塗装として、重厚感や高級感を呈するために塗料の中に金属光沢を備えた微粉末（以下、単に「金属微粉末」とも言う。）を混合したものが用いられることがある。また、他方では、その使用時にきらびやかな印象を呈するために口紅やアイシャドウ等の化粧料に金属光沢を備えた微粉末を配合したものが提供されている。さらに、化粧料であって紫外線を遮蔽する効果を狙う場合には、酸化チタンや酸化亜鉛などのような金属酸化物の微粉末を含有させたものが提供されている。その他、インクジェット方式でプラスチック基板状に導電性の微粉末を回路状に印刷することで電子回路を得る、といったような様々な用途のために、金属、金属酸化物等を原材料とした微粒子が多用な場面で数多く利用されるようになってきている。
【０００３】
例えば金属微粉末を用いることで美麗な金属光沢による効果を得るためには、金属微粉末そのものの表面が滑らかであることが必須である。さらにこれを塗料に含有して用いる場合、塗布した結果、金属微粉末同士が接触している部分や重なり合う部分の表面が滑らかでなければ、金属微粉末を用いることにより得られる効果、即ち鏡面性を発揮することはできない。つまり、表面の凹凸があればあるほど入射した光線が乱反射を起してしまい、そのために美麗な鏡面状とすることにより得られる金属光沢を発揮することができず、その結果、所望する効果が得られないのである。
【０００４】
また、金属微粉末を化粧料に含有させて用いる場合、塗料の場合ほどには金属微粉末を含有させる必要はなく、金属微粉末を含有した化粧料を用いることで、例えばこれを頬に塗ることで頬に小さなスパンコールをちりばめて貼り付けたかのような、いわゆるラメ感を呈することによりきらびやかな表情を与える効果を期待するのであるが、やはり金属微粉末それ自体の表面が滑らかでなければ高級感を呈することができない。
【０００５】
さらに金属光沢を得る目的ではなく、例えば化粧料に用いて紫外線を遮蔽する効果を狙う場合であっても、人体の肌に直接塗布するため、微粉末の表面が滑らかでなければ、その使用時にざらざらとした違和感が生じてしまい、その結果使用感が非常に不快なものとなってしまうことから、上述したような滑らかさが必要とされる。電子回路とする場合であれば、金属微粒子同士が滑らかに広範囲、広面積において接している方が導電性を良好なものとしやすくなることがわかっている。
【０００６】
その他、金属、金属化合物などの機能性を有した微粒子が多用な場面で利用されているが、その形状や大きさが機能性へ大きく影響を与えることがわかってきた。特に個々の微粒子の形状がいわゆる鱗片状であることが好ましいことがわかった。
【０００７】
しかし従来の金属微粉末は基本的に粒形状であったために、これを例えば塗料に含有させて塗装に用いても、その表面に金属微粉末の粒が存在するために表面がざらついた感じとなり、つまり表面が鏡面状にならず、所望の効果を得られなかった。電子回路を作成するために用いようとするならば、粒形状の微粉末を並べることによっては粒同士が点でしか接していないため粒子間に隙間が多く存在し、印刷後に加熱処理を行っても、即ち粒形状のものであればフレキシブルでかつ導電性を向上させることに限界があった。その他、滑らかさが必要とされる場面に用いようとしても、粒形状であるが故に滑らかさが充分に実現できずに問題であった。
【０００８】
そこでこのような問題を解消するために、前述の通り、微細ではあるものの、その形状が平たく薄い、いわゆる鱗片状の微粉末を用いると所望する効果が得られやすいことがわかった。さらにこの鱗片状微粉末において、その面における最も長い端から端の長さの平均値である平均長径と、その厚みとの比、即ち平均長径／厚みで示されるアスペクト比が高いものが好適であることもわかってきた。
【０００９】
そこで、このような問題を解消するために、例えば特許文献１に記載の発明ではメタリック感を呈出するための顔料の原料としてのアルミフレークを、まずアルミニウムを溶かし、その溶けたアルミニウムをガス若しくは遠心力で吹き飛ばして粉々にする、いわゆるアトマイズ法により製造することが記載されている。
【００１０】
またアルミニウム以外の金属をフレークにすることに関しては、例えば特許文献２に記載の発明では、チタンフレーク用の原料チタン粉末をチタンの水素化物を利用して粉砕し、チタン表面の酸素含有量を低く保ってチタンの展伸性を維持しつつ湿式粉砕することが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】特開２００３−８２２５８号公報
【特許文献２】特開平４−１３１３０９号公報
【特許文献３】特開２００８−２０２０７６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
しかし、この特許文献１に記載の発明に記載されたアルミフレークであれば、これを製造するためにまずアルミニウムの粉末をわざわざ用意しなければならず、必ずしも効率的とは言えない。また特許文献２に記載の発明であれば、やはり最初に原料としてのチタン粉末を用意しなければならず、やはり効率的とは言えない。また原料チタンを水素化しなければならず、チタン単体でのフレークとすることが困難であり、必ずしも好ましいものとは言えなかった。
【００１３】
このように、従来提案されているフレーク粉及びフレーク粉の製造方法であれば、ナノサイズまでの微細化が困難である、利用できるメタルの種類が制限される、等の点で昨今の市場要望に充分に答えることができていなかった。
【００１４】
さらに上述したような手法であれば確かに鱗片状のメタルフレークを得ることができるが、その状態は鱗片状メタルフレークがそのままであり、即ち何らかの溶剤等に含まれた状態などではなく剥き出しのままであるため、例えば鱗片状メタルフレークが大気と常時接触した状態であるためにその劣化が急速に進み良好な保存ができない、また大気中に散乱された状態となると粉塵爆発を生じる可能性もあり危険性が高くなる、さらに運搬しようにも上記のような問題を含んでいるため運搬が容易ではない、という問題も数多く生じていた。
【００１５】
さらに普通に金属箔を単純に粉砕しただけであれば、通常その形態は粒状であるため、粒状の金属粉同士が静電気などの力によって凝集して大きな粒となってしまい、本来所望する微粒子としての効果を得られにくくなってしまい、問題であった。
【００１６】
その他にも、これらの方法では一度に製造できる量に限界があるため、必要量を得るためには何度も製造プロセスを繰り返し実行する必要があり、必ずしも効果的とは言えなかった。そのために、さらに製造量を増やせるように、例えば特許公報３に記載されたような、予め準備された基材フィルムの表面に剥離層を積層したさらにその表面に微粉末の原料となる金属や金属酸化物等よりなる金属層を積層し、次いで剥離層を溶解させた後、剥離された金属層を粉砕する、という方法も提案されたが、この方法であっても、積層される金属層が単層であるため製造量を劇的に増加させることは困難であり、また同時に金属層の片面には溶解しきれなかった剥離層が残存している一方、反対面にはそもそも何も積層されていない状態であったため、得られる微粉末は、実質的に殆どが片面にのみ剥離層が残存・付着している金属微粉末である、という状態であった。そのため、例えば剥離層が付着することで金属層との応力差によりカールが発生したり、例えば剥離層に何らかの効果が備わっていたとしてもその効果を発揮するのは片面のみである、というアンバランスな状態が発生したりする、という問題が生じていた。
【００１７】
さらに述べると、上述した文献等に記載された従来の微粉末では、それを含有した分散液とした場合、分散液を構成する溶剤の成分によっては、その成分が微粉末と反応してしまい、微粉末の呈する金属光沢を消失する、ひいては本来所望していた効果がいつの間にか得られなくなってしまう、消失してしまう、という現象が生じることがあり問題であった。
【００１８】
本発明はこのような問題点に鑑みて為されたものであり、その目的は、従来の手法に比べてより一層、一度に得られる量を増やし、なおかつ得られる性能にアンバランスな一面が生じないように工夫された、新しい鱗片状微粉末の製造方法及び鱗片状微粉末、さらに該製造方法を実現出来る製造装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１９】
上記課題を解決するため、本願発明の請求項１に記載の発明は、基材プラスチックフィルムの表面に、剥離層を積層する剥離層積層工程と、前記剥離層のさらに表面に、目的物である微粉末の原料となる有機物または無機物を原材料層として積層してなる原材料層積層工程と、をこの順に１回、またはそれらをこの順にもしくはランダムに複数回実行する積層体積層工程を実行し、かつ最後に前記剥離層積層工程を実行して完了とすることで、前記基材プラスチックフィルム表面に積層体を積層し、次に、前記基材プラスチックフィルムから前記積層体を分離する積層体分離工程を実行し、次に、前記分離された積層体を粉砕する粉砕工程を実行することで、所望の鱗片状微粉末を得てなること、を特徴とする。
【００２０】
本願発明の請求項２に記載の発明は、請求項１に基材の鱗片状微粉末製造方法において、前記基材プラスチックフィルムの代わりに回転体を用いてなること、を特徴とする。
【００２１】
本願発明の請求項３に記載の発明は、請求項１又は請求項２に記載の鱗片状微粉末製造方法において、少なくとも前記剥離層積層工程、前記原材料層積層工程、及び前記積層体積層工程が、物理蒸着法（ＰＶＤ）で実行されてなること、を特徴とする。
【００２２】
本願発明の請求項４に記載の発明は、請求項１ないし請求項３の何れか１項に記載の鱗片状微粉末製造方法において、前記粉砕工程を経て得られる前記鱗片状微粉末の厚みが５ｎｍ以上５００ｎｍ以下であり、前記鱗片状微粉末の略平面視における最長部分の長さ、即ち長径の平均値である平均長径が０．１μｍ以上５０μｍ以下であり、なおかつ前記鱗片状微粉末の両面に前記剥離層の一部が前記鱗片状微粉末を構成する原材料層の保護層として付着しており、なおかつ前記保護層は前記原材料層の厚みの５分の１以下の厚みで付着してなること、を特徴とする。
【００２３】
本願発明の請求項５に記載の発明は、請求項１ないし請求項４の何れか１項に記載の鱗片状微粉末製造方法において、前記剥離層として、前記原材料層の表面改質剤となり物性値を保護する機能も付与できる保護材料を用いてなること、を特徴とする。
【００２４】
本願発明の請求項６に記載の鱗片状微粉末は、請求項１ないし請求項５の何れか１項に記載の鱗片状微粉末製造方法により得られてなること、を特徴とする。
【００２５】
本願発明の請求項７に記載の鱗片状微粉末製造装置は、請求項１ないし請求項５の何れか１項に記載の鱗片状微粉末製造方法を実現する事を可能とすること、を特徴とする。
【発明の効果】
【００２６】
以上のように、本願発明に係る鱗片状微粉末の製造方法であれば、単純に言うと基材フィルムの表面に幾重にも剥離層と原材料層とが積み重ねられているので、これを一気呵成に剥離し粉砕すれば、一度に大量の鱗片状微粉末を得ることが出来る。また剥離層と原材料層とを交互に複数回積層させているので、最終的に得られた微粉末のほぼ全てにおいて、原材料層の両面に剥離層が積層された状態となっているので、例えばそれによって剥離層の特性により原材料層の表面改質剤となり物性値を保護する機能が付与される。しかも従来は存在していたとしてもたまたま片面にのみ積層されていた剥離層が本願発明では意図的に両面に積層された状態、即ち剥離層で挟み込まれた状態となっているので、より一層物性値が長期間にわたり有効に保持される、という効果を得ることが出来る。
【発明を実施するための形態】
【００２７】
以下、本願発明の実施の形態について説明する。尚、ここで示す実施の形態はあくまでも一例であって、必ずもこの実施の形態に限定されるものではない。
【００２８】
（実施の形態１）
本願発明に係る鱗片状微粉末製造方法（以下単に「製造方法」とも言う。）について第１の実施の形態として説明する。
【００２９】
本実施の形態に係る製造方法は次の通りである。
１）  基材となるプラスチックフィルム（以下単に「基材」「基材フィルム」とも称する。）の表面に剥離層を積層する剥離層積層工程を実行する
２）  基材表面に積層された剥離層のさらに表面に、目的物である微粉末の原料となる有機物または無機物を原材料層として積層してなる原材料層積層工程を実行する。
３）  続けて剥離層積層工程と、原材料層積層工程と、をこの順に、またはそれらをランダムに複数回実行し、かつ最後に前記剥離層積層工程を実行して完了する、という積層体積層工程を実行する。
上記１）〜３）の工程を経て基材フィルム表面に積層体が積層される。
４）  基材から積層体を分離する積層体分離工程を実行する。
５）  分離された積層体を粉砕する粉砕工程を実行する。
上記４）〜５）の工程を経て所望の鱗片状微粉末を得る。
【００３０】
本実施の形態に係る製造方法は上記の通りであるが、この工程により得られる鱗片状微粉末の構成は「剥離層／原材料層／剥離層」であるものとし、具体的には「セルロースアセテートブチレート（ＣＡＢ）／アルミニウム／ＣＡＢ」であるものとして、説明をする。
【００３１】
また本実施の形態に係る製造方法において蒸着方法を特段制限するものではないが、本実施の形態では物理蒸着法（ＰＶＤ）で実行されるものとし、特にここでは真空雰囲気中で実行されるもの（以下「真空蒸着」と称する。）とする。
【００３２】
本実施の形態において用いる基材フィルムにつき説明する。
ここで用いる基材フィルムは従来普通に積層体を得る場合等に用いられる高分子樹脂フィルムであって良く、本実施の形態では厚みが２５μｍのポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルムを用いることとする。
【００３３】
最初に  １）この基材フィルムの表面に剥離層を積層する剥離層積層工程を実行する剥離層積層工程を実行する。これにつき説明をする。
【００３４】
本実施の形態に係る製造方法における剥離層として、有機溶剤に可溶なセルロース骨格を有する樹脂であるセルロースアセテートブチレート（ＣＡＢ）を用いることとする。但し、水もしくは有機溶剤に可溶な物質とすることも考えられ、その例としては熱硬化性樹脂、熱可塑性樹脂、フッ素樹脂、シリカ系化合物、または長鎖アルキル基を有する化合物、等であっても良い。
【００３５】
本実施の形態で行う真空蒸着法による真空成膜であれば、剥離層となる有機材料を加熱法により基材へ成膜することとなり、その結果高レートによる成膜が可能となり、その結果高い生産性を実現出来るようになるので好適な手法と言えるのである。
【００３６】
なお、剥離層として有機溶剤に可溶な物質を用いるならば、後述のように実際に溶剤中で剥離作業を実行することになるので、例えば粉塵爆発等の危険性を軽減出来るようになる。また有機溶剤で処理することで鱗片状微粉末表面の酸化度を極力抑制出来、さらに有機溶剤との親和性が良くなり分散性が向上することで、無機材料特性の性能保持が可能となる。また後述の工程にて述べるように、この剥離層の表面に無機層を積層するならば、結果的に無機層を有機層で挟み込む構成となるので、有機層が無機層に対する保護層として作用効果を呈し、その結果やはり無機材料特性の性能保持が可能となる、または保持性能を著しく向上させることが出来る。
【００３７】
また水溶性有機層を剥離層として使用するならば、剥離作業は水により処理がなされるので、環境に優しいと言え、また後工程での鱗片状微粉末への表面処理における方法及び材料選定の幅が広がるので好適である。
【００３８】
剥離層積層工程を実行した次に、２）基材表面に積層された剥離層のさらに表面に、目的物である微粉末の原料となる有機物または無機物を原材料層として積層してなる原材料層積層工程を実行する。
【００３９】
この原材料層積層工程につき説明する。
本実施の形態で想定している原材料層とは、前述の通り最終目的物である鱗片状微粉末を構成する積層体のコアとなる部分であり、それは鱗片状微粉末の用途に応じて適宜選択すれば良いものである。
【００４０】
例えば金属光沢を得ることが目的であれば、アルミニウムなどの金属を原材料層として用いれば良いし、紫外線を遮蔽または減衰させるといったことが目的であるならば酸化チタンを、導電回路用に用いるのであれば、銀や銅など、を用いることが考えられる。
【００４１】
ここでは先に述べたように、アルミニウムを積層することとして説明を続ける。
アルミニウムのような金属を積層する場合、いわゆる物理蒸着法（ＰＶＤ）を用いることが好適であり、ここでは真空蒸着法を用いることとする。
【００４２】
また、原材料層自体も、異なる材料種からなる積層体としてもなり得る。たとえば、剥離層／／ＴｉＯ２／Ａｌ／ＴｉＯ２／／剥離層／／ＴｉＯ２／Ａｌ／ＴｉＯ２／／剥離層／／・・・という３層構成からなる原材料層や、剥離層／／Ｃｒ／Ｎｉ／／剥離層／／Ｃｒ／Ｎｉ／／剥離層／・・・という２層構成にもすることができる。そして、積層体を構成する異なる材料種からなる界面では分離することなく、剥離層部分のみで分離される。
【００４３】
以上のように剥離層積層工程と原材料層積層工程と、を順次実行したら、その後は  ３）続けて剥離層積層工程と、原材料層積層工程と、をこの順に、またはそれらをランダムに複数回実行し、かつ最後に前記剥離層積層工程を実行して完了する積層体積層工程を実行する
ということになる。
【００４４】
これは要すれば次のようなことである。
例えば、上述した２）までが完了した段階では  基材フィルム／剥離層／原材料層  という構成の積層体を得た状態となっているが、これに加えてさらに積層を繰り返せば、例えば  基材フィルム／剥離層／原材料層／剥離層／原材料層／剥離層／原材料層・・・  という構成を有する積層体を得られるし、また実施順をランダムにすれば、  基材フィルム／剥離層／原材料層／原材料層／剥離層／原材料層／剥離層・・・  というような構成を有する積層体を得られる。
【００４５】
順番に交互に剥離層と原材料層とを積層した場合、後述する剥離工程や粉砕工程を経て得られる鱗片状微粉末の構成は  剥離層／原材料層／剥離層  というものとなり、ランダムにしたならば、例えば  剥離層／原材料層／剥離層  という構成のものと  剥離層／原材料層／原材料層／剥離層  というものが混在した状態のものが得られる、ということになる。
【００４６】
ランダムに積層を行う場合は、実質的に原材料層として用いる原材料は同一のものでは意味がなく、即ち異なる原材料であれば良い。
【００４７】
また後述する理由により、どのような積層であっても最後の積層、即ち最表面は剥離層が積層されているのが望ましい。
【００４８】
このように、上記１）〜３）の工程を経て基材フィルム表面に積層体が積層される。
積層が完了したら、引き続き４）基材から積層体を分離する積層体分離工程  と  ５）分離された積層体を粉砕する粉砕工程と、を続けて実行する。４）〜５）の工程を経て所望の鱗片状微粉末を得る。
【００４９】
本実施の形態における分離方法を簡単に述べると、前述した剥離層を構成する材料を溶解させる溶剤を用い、積層体をこれに浸漬させ、剥離層を溶解させた上で、基材から積層体を分離する。
【００５０】
ここで、溶剤を用いて剥離層を溶解させ分離するが、剥離層が完全に溶解して、即ち消失しない程度にすることが重要である。
【００５１】
即ち、剥離後の原材料層の両面に、少なくとも剥離層を構成している単分子が層として付着している状態で留まる程度の溶解を実行する。また、剥離層が表面改質剤などの機能層ともなり得る。
【００５２】
残渣が付着している程度、とは、具体的には得られた鱗片状微粉末の略側面視で、原材料層の厚みの５分の１以下の厚みであれば好適である。これは表裏両面、いずれの面においても同等である。
【００５３】
次いで分離した積層体を破砕するが、その方法は溶剤中において従来公知の超音波やホモジナイザーなどを用いて、物理的や機械的に粉砕すれば良いものとする。このとき、剥離層／原材料層／剥離層／原材料層／剥離層／・・・が剥離層部分でのみ分離されることとする。
【００５４】
以上説明した工程を経て鱗片状微粉末を得る。
この、得られた鱗片状微粉末につき説明する。
得られる鱗片状微粉末の厚みは本実施の形態では５ｎｍ以上５００ｎｍ以下であり、鱗片状微粉末の略平面視における最長部分の長さ、即ち長径の平均値である平均長径が０．１μｍ以上５０μｍ以下であり、なおかつ鱗片状微粉末の両面に剥離層の一部が鱗片状微粉末を構成する原材料層の保護層として付着しており、なおかつ保護層は原材料層の厚みの５分の１以下の厚みで付着してなること、を特徴としている。そして鱗片状微粉末の構成は  剥離層／原材料層／剥離層  であり、ここでは先に述べたように  ＣＡＢ／Ａｌ／ＣＡＢ  という構成であるものとして説明をする。尚、これを使ってペーストインキを得ることを考える場合、その扱いやすさを鑑みると、より好ましい鱗片状微粉末の厚みは１０ｎｍ以上２００ｎｍ以下であると言え、またその場合のより好ましい平均長径は１μｍ以上２０μｍ以下であると言えることをここで付言しておく。
【００５５】
まずＡｌの両面に付着している剥離層の原材料であるＣＡＢであるが、これはＡｌを保護する、という効果を奏するものである。
【００５６】
従来の鱗片状微粉末であれば、この剥離層として用いるＣＡＢは極力、完全に溶解させて消失させることが望まれていた。これはＡｌの呈する金属光沢により得られる効果を最大限に活かすためである。
【００５７】
しかし前述した製造方法により得られるものは鱗片状微粉末であるとは言え、それを取り扱う状態を想定するならば、実質的には何らかの溶剤中に鱗片状微粉末が含有されたもの、即ち鱗片状微粉末分散液、という状態で存在するものである。
【００５８】
この際、溶剤と鱗片状微粉末の相性によっては無機微粒子に多く見られる凝集効果が認められ、その結果本来所望していた原材料層により得られる効果が消失していることが考えられる。
【００５９】
そこで、原材料層の呈する効果を必要以上に弱化させない程度に、原材料層の両面にこれを保護する為の何らかの膜を設けることで、前述したような効果消失という現象を未然に防ぐことが出来るのである。
【００６０】
そして本実施の形態においては、この保護する膜として、前述した剥離層を用いているのである。
【００６１】
なお、従来の鱗片状微粉末の製造方法であって本実施の形態と類似した工程を備えたものであれば、この剥離層は原材料層の効果を阻害するため、必ずこれを除去するか、または除去し損ねても、即ち若干残存していても、本来目的を阻害しない、という観点で提案されていたが、本実施の形態ではそれとは正反対であって、即ち積極的に一定量の剥離層を残存させることで原材料層を保護しようとしている、という点は改めて述べておく。
【００６２】
そしてこれらの方法により得られる鱗片状微粉末はそれの呈する効果が持続したものとなり、またこれらの方法を実現出来る装置であれば、効果が持続する鱗片状微粉末を容易に製造しこれを得ることが出来るようになる。
【００６３】
（実施の形態２）
以上説明した第１の実施の形態において、そもそもの積層体を積層する基本となる部分は基材フィルムであったが、これを回転体に置き換えて同等のことを実施することも可能である。そこで回転体とした場合につき第２の実施の形態として説明する。
尚、第１の実施の形態と同様の部分についてはその説明を省略する。
【００６４】
回転体につき簡単に述べる。
この回転体は、例えばいわゆる真空蒸着装置内に設置されるキャンとすれば良く、ここではクーリングキャンを用いることとする。
【００６５】
クーリングキャンは従来公知のものであってよく、その構造は単純に言うと円筒形のものであり、円筒状の筒部分の表面はステンレス鋼材（ＳＵＳ）などの金属製である。ここではＳＵＳによる円筒構造であるものとする。またその内部に冷却装置を備えたことでキャン全体を所望する温度状態まで冷却することが出来るようになっている。
【００６６】
本製造方法を実施するに際して、このクーリングキャンの温度は何度でも良いが、好ましくは４０℃からマイナス４０℃の範囲内であることが望ましい。この点については次の通りである。
【００６７】
ＣＡＢ等の剥離層やアルミニウムなどの無機物による原材料層である無機蒸着膜の膜厚が厚くなる、すなわち積層経過に伴って積層体の表面温度が上昇する。その温度によって無機蒸着膜の物性、即ち結晶構造、膜密度、表面粗さなどに影響が生じる。そのためかような場合には温度を下げる必要があるが、その場合の望ましい温度範囲が上記の通りであり、そのような温度制御を行うためにクーリングキャンとすることが好ましいのである。
【００６８】
なお、クーリングキャンに直接積層する場合、製造方法の４）及び５）を同時に行うことが可能となるので、作業に要する時間も短縮でき、好適であると言える。
【００６９】
本実施の形態に係る製造方法において回転体たるキャンは上記の通り用いるのであるが、例えばその応用として、クーリングキャンの表面にポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）のような熱可塑性樹脂、エポキシ樹脂やシリコン樹脂のような熱硬化性樹脂、といった樹脂をコーティングしたり、セラミックスをコーティングしたりすることも考えられる。
【００７０】
このように回転体を用いることで、本実施の形態を実現するための装置の大きさをコンパクトにすることが可能となる。即ち、第１の実施の形態にて説明した基材フィルムを用いるのであれば、装置自体は単純な構成で実現可能な一方、基材フィルムを搬送するための距離が必要であり、その分、装置の大きさを抑制することが困難である。それに対し、第２の実施の形態にて説明した回転体を用いるならば、基材フィルムの搬送距離、という問題は消失し、即ち回転体を設置するためのスペースを確保できればそれで良いので、装置をコンパクトにすることが可能なのである。
【００７１】
また、回転体を用いることで、得られる積層体はいわばバームクーヘンのような状態となるので、回転体を用いた場合の  ４）基材から積層体を分離する積層体分離工程  と  ５）分離された積層体を粉砕する粉砕工程と、を実行するためのスペースも、基材フィルムを用いた場合に比べコンパクトにすることが可能となり、好適であると言える。
【００７２】
そしてこれらの方法により得られる鱗片状微粉末はそれの呈する効果が持続したものとなり、またこれらの方法を実現出来る装置であれば、効果が持続する鱗片状微粉末を容易に製造しこれを得ることが出来るようになる。
【産業上の利用可能性】
【００７３】
本願発明にかかる鱗片状微粉末製造方法であれば、基材フィルムの表面に剥離層／原材料層／剥離層という構成の積層体を設け、これを剥離層の残渣が原材料層両面に残存するように剥離、粉砕するので、剥離層が原材料層の保護層としても作用することとなり、その結果原材料層に対して所望する作用効果を充分保持できる鱗片状微粉末を得る事が出来るようになる。
【００７４】
また基材フィルムの表面に例えばＣＡＢなどのような剥離層と、例えばアルミニウムなどのような金属または金属酸化物、有機物等の原材料による原材料層と、を交互に複数層（複数回）積層させることは可能であり、その分、積層工程が完了した状態の積層体を一気呵成に剥離・粉砕すれば、従来に比べて一度に大量の鱗片状微粉末を得ることが出来るようになる。
【００７５】
さらに例えばＣＡＢには、原材料層を酸化から保護する効果が期待出来る。その効果とは、特定の溶剤中、例えばインクなどの塗材に用いられる溶剤中に本願発明に係る鱗片状微粉末を含有させても、アルミニウムなどのような金属を溶剤から保護し、また分散液中で略均一に分散させやすくなる、というものであり、この効果はＣＡＢを用いた場合に生じることができ、さらには本願発明に係る鱗片状微粉末製造方法により得られた鱗片状微粉末の殆どには、その両面に剥離層たるＣＡＢの残渣が付着、存在したままの状態であることより、従来であれば付着していても片面だけにしか存在しなかった場合に比べて、鱗片状微粉末の呈する効果の持続する期間を長くすることが出来るようになる。
【００７６】
そしてこれらの方法により得られる鱗片状微粉末はそれの呈する効果が持続したものとなり、またこれらの方法を実現出来る装置であれば、効果が持続する鱗片状微粉末を容易に製造しこれを得ることが出来るようになる。
【手続補正書】
【提出日】平成29年11月27日(2017.11.27)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基材プラスチックフィルムの表面に、
剥離層を積層する剥離層積層工程と、
前記剥離層のさらに表面に、目的物である微粉末の原料となる有機物または無機物を原材料層として積層してなる原材料層積層工程と、
をこの順に１回、またはそれらをこの順にもしくはランダムに複数回実行する積層体積層工程を実行し、
かつ最後に前記剥離層積層工程を実行して完了とすることで、前記基材プラスチックフィルム表面に積層体を積層し、
次に、前記基材プラスチックフィルムから前記積層体を分離する積層体分離工程を実行し、
次に、前記分離された積層体を粉砕する粉砕工程を実行することで、
所望の鱗片状微粉末を得てなること、
を特徴とする、鱗片状微粉末製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載の鱗片状微粉末製造方法において、
前記基材プラスチックフィルムの代わりに回転体を用いてなること、
を特徴とする、鱗片状微粉末製造方法。
【請求項３】
請求項１又は請求項２に記載の鱗片状微粉末製造方法において、
少なくとも前記剥離層積層工程、前記原材料層積層工程、及び前記積層体積層工程が、物理蒸着法（ＰＶＤ）で実行されてなること、
を特徴とする、鱗片状微粉末製造方法。
【請求項４】
請求項３に記載の鱗片状微粉末製造方法において、
前記剥離層積層工程、前記原材料層積層工程、及び前記積層体積層工程が全て同一室内で実行されてなること、
を特徴とする、鱗片状微粉末製造方法。
【請求項５】
請求項１ないし請求項４の何れか１項に記載の鱗片状微粉末製造方法において、
前記粉砕工程を経て得られる前記鱗片状微粉末の厚みが５ｎｍ以上５００ｎｍ以下であり、
前記鱗片状微粉末の略平面視における最長部分の長さ、即ち長径の平均値である平均長径が０．１μｍ以上５０μｍ以下であり、
なおかつ前記鱗片状微粉末の両面に前記剥離層の一部が前記鱗片状微粉末を構成する原材料層の保護層として付着しており、
なおかつ前記保護層は前記原材料層の厚みの５分の１以下の厚みで付着してなること、
を特徴とする、鱗片状微粉末製造方法。
【請求項６】
請求項１ないし請求項５の何れか１項に記載の鱗片状微粉末製造方法において、
前記剥離層として、前記原材料層の表面物性を保護する機能が付与できる保護材料を用いてなること、
を特徴とする、鱗片状微粉末製造方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２１】
本願発明の請求項３に記載の発明は、請求項１又は請求項２に記載の鱗片状微粉末製造方法において、少なくとも前記剥離層積層工程、前記原材料層積層工程、及び前記積層体積層工程が、物理蒸着法（ＰＶＤ）で実行されてなること、を特徴とする。また同じく請求項４に記載の発明は、請求項３に記載の鱗片状微粉末製造方法において、前記剥離層積層工程、前記原材料層積層工程、及び前記積層体積層工程が全て同一室内で実行されてなること、を特徴とする。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２３】
本願発明の請求項５に記載の発明は、請求項１ないし請求項４の何れか１項に記載の鱗片状微粉末製造方法において、前記剥離層として、前記原材料層の表面物性を保護する機能が付与できる保護材料を用いてなること、を特徴とする。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２４
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２５
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２６】
以上のように、本願発明に係る鱗片状微粉末の製造方法であれば、単純に言うと基材フィルムの表面に幾重にも剥離層と原材料層とが積み重ねられているので、これを一気呵成に剥離し粉砕すれば、一度に大量の鱗片状微粉末を得ることが出来る。また剥離層と原材料層とを交互に複数回積層させているので、最終的に得られた微粉末のほぼ全てにおいて、原材料層の両面に剥離層が積層された状態となっているので、例えばそれによって剥離層の特性により原材料層の表面物性を保護する機能が付与できる。しかも従来は存在していたとしてもたまたま片面にのみ積層されていた剥離層が本願発明では意図的に両面に積層された状態、即ち剥離層で挟み込まれた状態となっているので、より一層物性が長期間にわたり有効に保持される、という効果を得ることが出来る。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５１】
即ち、剥離後の原材料層の両面に、少なくとも剥離層を構成している単分子が層として付着している状態で留まる程度の溶解を実行する。また、剥離層が表面物性を保護する機能層ともなり得る。