(57)【要約】【解決課題】安価であるとともに遮熱性に優れた黒色の遮熱材を提供する。【解決手段】揮発分が４〜２０質量％である石油コークス粉砕物からなることを特徴とする遮熱材であり、好ましくは、前記石油コークス粉砕物の硫黄分が０．１〜１２質量％である遮熱材や、前記石油コークス粉砕物の真密度が１．２〜２．０ｇ／ｃｍ３である遮熱材や、前記石油コークス粉砕物が、明度が２５以下、波長２０００ｎｍにおける反射率が１０％以上のものである遮熱材や、前記石油コークス粉砕物が、熱分解原料油の熱分解処理残渣の５０〜５００℃乾燥処理物からなるものである遮熱材である。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
揮発分が４〜２０質量％である石油コークス粉砕物からなることを特徴とする遮熱材。
【請求項２】
前記石油コークス粉砕物の硫黄分が０．１〜１２質量％である請求項１に記載の遮熱材。
【請求項３】
前記石油コークス粉砕物の真密度が１．２〜２．０ｇ／ｃｍ３である請求項１または請求項２に記載の遮熱材。
【請求項４】
前記石油コークス粉砕物が、明度が２５以下、波長２０００ｎｍにおける反射率が１０％以上のものである請求項１〜請求項３のいずれかに記載の遮熱材。
【請求項５】
前記石油コークス粉砕物が、熱分解原料油の熱分解処理残渣の５０〜５００℃乾燥処理物からなる請求項１〜請求項４のいずれかに記載の遮熱材。
【請求項６】
請求項１〜請求項５のいずれかに記載の遮熱材と、溶剤および樹脂から選ばれる少なくとも一種とを含むことを特徴とする遮熱組成物。
【請求項７】
請求項１〜請求項５のいずれかに記載の遮熱材を含むことを特徴とする遮熱膜。
【請求項８】
請求項１〜請求項５のいずれかに記載の遮熱材を含むことを特徴とする遮熱建材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、遮熱材、遮熱組成物、遮熱膜および遮熱建材に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、太陽電池のバックシート等の電子部品やビルの外壁等において、表面に遮熱膜を設けることによって、太陽光等の照射に伴う表面温度の上昇を好適に抑制しようとすることが試みられている。
【０００３】
例えば、近赤外線光を反射して遮熱する遮熱材として、Ｃｕ−Ｃｒ複合酸化物、Ｆｅ−Ｃｒ複合酸化物などのＣｒを含有する化合物（例えば、特許文献１（特開２０００−２６４６３９号公報）等参照）が知られており、これ等の遮熱材により形成された遮熱膜が好適に遮熱し得るとされている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０００−２６４６３９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、Ｃｒを含有する遮熱材は環境面を考慮した場合に一般に利用し難く、また、製造工程が煩雑で製造コストが嵩み易いばかりか原料費が高価であるために遮熱材として使用した場合にコスト高になり易く、汎用品に対し大量に使用し難かった。
【０００６】
また、一般に黒色を帯びた遮熱膜は熱を吸収し易いことから、遮熱材として炭素系材料は利用し難いとされており、このために遮熱材の構成材料を選定する際に材料選択の幅をより一層狭める傾向にあった。
【０００７】
従って、本発明は、安価であるとともに遮熱性に優れた黒色の遮熱材を提供するとともに、係る遮熱材を含む遮熱組成物、遮熱膜および遮熱建材を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
このような状況下、本発明者等が鋭意検討したところ、上記遮熱材として、石油コークスの利用を着想するに至った。
石油コークスは炭素系材料に分類されるため、これまで遮熱性が求められる分野で利用することはできないと考えられていた。これに対して本発明者等が検討した結果、全く意外なことに、特定量の揮発分を含有する石油コークス粉砕物が配合された組成物は黒色を呈するにも拘わらず優れた遮熱性を発揮することができ、安価な遮熱材として有効に利用しうることを見出して、本知見に基づいて本発明を完成するに至った。
【０００９】
すなわち、本発明は、
（１）揮発分が４〜２０質量％である石油コークス粉砕物からなることを特徴とする遮熱材、
（２）前記石油コークス粉砕物の硫黄分が０．１〜１２質量％である上記（１）に記載の遮熱材、
（３）前記石油コークス粉砕物の真密度が１．２〜２．０ｇ／ｃｍ３である上記（１）または（２）に記載の遮熱材、
（４）前記石油コークス粉砕物が、明度が２５以下、波長２０００ｎｍにおける反射率が１０％以上のものである上記（１）〜（３）のいずれかに記載の遮熱材、
（５）前記石油コークス粉砕物が、熱分解原料油の熱分解処理残渣の５０〜５００℃乾燥処理物からなる上記（１）〜（４）のいずれかに記載の遮熱材、
（６）上記（１）〜（５）のいずれかに記載の遮熱材と、溶剤および樹脂から選ばれる少なくとも一種とを含むことを特徴とする遮熱組成物、
（７）上記（１）〜（５）のいずれかに記載の遮熱材を含むことを特徴とする遮熱膜、および
（８）上記（１）〜（５）のいずれかに記載の遮熱材を含むことを特徴とする遮熱建材、
を提供するものである。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、安価であるとともに遮熱性等に優れた黒色の遮熱材を提供するとともに、係る遮熱材を含む遮熱組成物、遮熱膜および遮熱建材を提供することができる。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
先ず、本発明に係る遮熱材（遮熱機能を有する材料）について説明する。
本発明に係る遮熱材は、揮発分が４〜２０質量％である石油コークス粉砕物からなることを特徴とするものである。
なお、本発明に係る遮熱材において、石油コークスとは、石油精製プロセスにおいて生成する熱分解原料油を熱分解装置で熱分解処理することにより生成し、上記熱分解処理により軽質分を採取した後に残留する残渣物を意味し、石油コークス粉砕物とは、上記石油コークスの粉砕物を意味する。
【００１２】
本発明に係る遮熱材において、石油コークス粉砕物の揮発分は、４〜２０質量％であり、５〜１９質量％であることが好ましく、６〜１８質量％であることがより好ましい。
揮発分が上記範囲内にあることにより、近赤外線等を含む照射光を容易に反射して所望の遮熱効果を容易に発揮することができる。
【００１３】
従来、石油コークス粉砕物の揮発分は、石油コークス生成時における原料油の組成や熱分解条件によって変動し、また熱分解装置から取り出した後の乾燥、焼成処理条件によって変動することもあり、その含有量と石油コークス粉砕物の特性との関連性、特に遮熱特性との関連性については着目されてこなかった。
しかしながら、本発明者等の検討によれば、上記石油コークス粉砕物の揮発分が特定範囲内にある場合には、石油コークス粉砕物表面にナフチル基やフェニル基等の高い光屈折率を発揮する官能基が一定量存在し、これ等の官能基が近赤外線等を含む照射光に対して反射効果を発揮して遮熱材として有用であることを見出し、本知見に基づいて本発明を完成するに至ったものである。
【００１４】
なお、本出願書類において、揮発分は、ＪＩＳ  Ｍ  ８８１２に準拠して測定した値を意味する。
【００１５】
本発明に係る遮熱材において、石油コークス粉砕物の硫黄分は、０．１〜１２質量％であることが好ましく、０．４〜１１質量％であることがより好ましく、５〜１０質量％であることがさらに好ましい。
石油コークス粉砕物中の硫黄分、すなわち硫黄原子およびチオール基等も光屈折率が高いことから、石油コークス粉砕物の硫黄分が上記範囲内にあることにより、近赤外線等を含む照射光に対し高い屈折率を示し好適に光反射効果を発揮して所望の遮熱効果を容易に発揮することができる。
なお、本出願書類において、石油コークス粉砕物の硫黄分は、ＪＩＳ  Ｍ  ８８１９に準拠して測定した値を意味する。
【００１６】
本発明に係る遮熱材において、石油コークス粉砕物の水素含有量は、１．０〜５．０質量％であることが好ましく、２．０〜５．０質量％であることがより好ましく、２．０〜４．０質量％であることがさらに好ましい。
なお、本出願書類において、水素含有量は、ＪＩＳ  Ｍ  ８８１３に準拠して測定した値を意味する。
【００１７】
本発明に係る遮熱材において、石油コークス粉砕物の炭素含有量は、８０〜９５質量％であることが好ましく、８０〜９３質量％であることがより好ましく、８０〜９０質量％であることがさらに好ましい。
また、本発明に係る遮熱材において、石油コークス粉砕物の窒素含有量は、０．１〜３．０質量％であることが好ましく、０．２〜２．９質量％であることがより好ましく、０．３〜２．８質量％であることがさらに好ましい。
また、本発明に係る遮熱材において、石油コークス粉砕物の固定炭素含有量は、７０〜９５質量％であることが好ましく、７２〜９３質量％であることがより好ましく、７５〜９０質量％であることがさらに好ましい。
なお、本出願書類において、炭素含有量および窒素含有量は、ＪＩＳ  Ｍ  ８８１３に準拠して測定した値を意味し、固定炭素含有量は、ＪＩＳ  Ｍ  ８８１２に準拠して測定した値を意味する。
【００１８】
本発明に係る遮熱材において、石油コークス粉砕物は、上記炭素含有量の原子換算したモル数に対する上記水素含有量の原子換算したモル数の比（Ｈ／Ｃモル比）が、０．１〜１．０であるものが好ましく、０．２〜０．９であるものがより好ましく、０．２〜０．８であるものがさらに好ましい。
Ｈ／Ｃモル比が上記範囲内にあることにより、石油コークス粉砕物が表面に
光屈折率の大きなナフチル基等の官能基を含み易くなるため、所望の光反射率を容易に発揮することができる。
なお、本出願書類において、Ｈ／Ｃモル比は、ＪＩＳ  Ｍ  ８８１３に準拠して測定される炭素含有量の原子換算したモル数に対する水素含有量の原子換算したモル数から算出することができる。
【００１９】
本発明に係る遮熱材において、石油コークス粉砕物の灰分は、０．５質量％以下であることが好ましく、０．４質量％以下であることがより好ましく、０．３質量％以下であることがさらに好ましい。
なお、本出願書類において、灰分は、ＪＩＳ  Ｍ  ８８１２に準拠して測定した値を意味する。
【００２０】
本発明に係る遮熱材において、石油コークス粉砕物の水分は、０．５質量％以下であることが好ましく、０．４質量％以下であることがより好ましく、０．３質量％以下であることがさらに好ましい。
なお、本出願書類において、水分は、ＪＩＳ  Ｍ  ８８１２に準拠して測定した値を意味する。
【００２１】
本発明に係る遮熱材において、石油コークス粉砕物の真密度は、１．２〜２．０ｃｍ３／ｇであることが好ましく、１．３〜１．８ｃｍ３／ｇであることがより好ましく、１．４〜１．７ｃｍ３／ｇであることがさらに好ましい。
石油コークス粉砕物の真密度が上記範囲内にあることにより、後述する遮熱組成物や遮熱建材等の調製時に基材との密度差が小さくなり、沈降等を生じることなく良好な分散性を発揮することができ、均質な遮熱膜や遮熱建材等を容易に形成することができる。  
なお、本出願書類において、石油コークス粉砕物の真密度は、ＡＴＳＭ  Ｄ２８４０に準拠して測定することができる。
【００２２】
本発明に係る遮熱材において、石油コークス粉砕物の５０％粒子径（Ｄ５０）は、２０μｍ以下であることが好ましく、１０μｍ以下であることがより好ましく、７μｍ以下であることがさらに好ましく、５μｍ以下であることが一層好ましい。
上記Ｄ５０の下限値は特に制限されないが、通常、０．１μｍ以上である。
本発明に係る遮熱材において、石油コークス粉砕物の１０％粒子径（Ｄ１０）は、０．０１μｍ以上であることが好ましく、０．０２μｍ以上であることがより好ましく、０．０３μｍ以上であることがさらに好ましい。
上記Ｄ１０の上限値は特に制限されないが、通常、５μｍ以下である。
本発明に係る遮熱材において、石油コークス粉砕物の９０％粒子径（Ｄ９０）は、１００μｍ以下であることが好ましく、８０μｍ以下であることがより好ましく、６０μｍ以下であることがさらに好ましく、５０μｍ以下であることが一層好ましい。
上記Ｄ９０の下限値は特に制限されないが、通常、１μｍ以上である。
【００２３】
本発明に係る遮熱材において、石油コークス粉砕物のＤ５０、Ｄ１０およびＤ９０が上記規定を満たすものである場合、後述する遮熱組成物や遮熱建材等の調製時に分散性を容易に向上させることができ、均質な遮熱膜や遮熱建材等を容易に形成することができる。
【００２４】
本発明に係る遮熱材において、上記石油コークス粉砕物のＤ５０、Ｄ１０およびＤ９０を用いて、下記式（１）：
スパン＝（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０        （１）
で表されるスパンは、０．３〜７．０であることが好ましく、０．３〜６．５であることがより好ましく、０．３〜６．０であることがさらに好ましい。
式（１）により算出されるスパンが上記範囲内にあることにより、後述する遮熱組成物や遮熱建材等の調製時に遮熱材の配合条件を容易に設計することができ、遮熱材の分散性に優れ、均質な遮熱膜や遮熱建材等を容易に提供することができる。
【００２５】
なお、本出願書類において、石油コークス粉砕物のＤ５０、Ｄ１０およびＤ９０は、各々、ＪＩＳ  Ｚ  ８８２５に準拠したレーザー回折散乱式粒度分布測定装置で測定される体積頻度粒度分布測定により求められる積算粒度５０％、積算粒度１０％および積算粒度９０％の粒径を意味する。
【００２６】
本発明に係る遮熱材において、石油コークス粉砕物の明度（Ｌ＊）は、２５以下であることが好ましく、２３以下であることがより好ましく、２０以下であることがさらに好ましい。
上記明度（Ｌ＊）の下限は特に制限されないが、通常５以上である。
本発明に係る遮熱材においては、石油コークス粉砕物表面にナフチル基やフェニル基等の高い光屈折率を発揮する官能基が一定量存在し、これ等の官能基が近赤外線等に対する反射効果を発揮して遮熱材として有用であるとともに、優れた黒色度を容易に発揮し得ると考えられ、石油コークス粉砕物の明度（Ｌ＊）が上記規定を満たすものであることにより、発色性（黒色度）に優れた遮熱膜や遮熱建材等を用意に形成することができる。
なお、本出願書類において明度（Ｌ＊）は、ＪＩＳ  Ｚ  ８７２２に準拠したカラーメーター（日本電色工業（株）製  ＺＥ６０００）を用いて測定し、ＪＩＳ  ８７８１−４に従い算出した値を意味する。
【００２７】
本発明に係る遮熱材において、石油コークス粉砕物の波長２０００ｎｍにおける光反射率は、１０％以上であることが好ましく、１５％以上であることがより好ましく、２０％以上であることがさらに好ましく、２５％以上であることが一層好ましい。
石油コークス粉砕物の波長２０００ｎｍにおける光反射率の上限は、特に制限されないが、通常、７０％以下である。
【００２８】
また、本発明に係る遮熱材において、石油コークス粉砕物の波長１５００ｎｍにおける光反射率は、８％以上であることが好ましく、１０％以上であることがより好ましく、１２％以上であることがさらに好ましく、１４％以上であることが一層好ましい。
石油コークス粉砕物の波長１５００ｎｍにおける光反射率の上限は、特に制限されないが、通常、６０％以下である。
【００２９】
また、本発明に係る遮熱材において、石油コークス粉砕物の波長１０００ｎｍにおける光反射率は、３％以上であることが好ましく、４％以上であることがより好ましく、５％以上であることがさらに好ましく、７％以上であることが一層好ましい。
石油コークス粉砕物の波長１０００ｎｍにおける光反射率の上限は、特に制限されないが、通常、５０％以下である。
【００３０】
本発明に係る遮熱材において、石油コークス粉砕物の波長２０００ｎｍ、１５００ｎｍ、１０００ｎｍにおける光反射率が上記規定を満たすものであることにより、所望の遮熱性能を容易に発揮することができる。
【００３１】
なお、本出願書類において、石油コークス粉砕物の波長２０００ｎｍ、１５００ｎｍ、１０００ｎｍにおける光反射率は紫外可視近赤外分光光度計（日本分光（株）製Ｖ−５７０）および積分球装置（日本分光（株）製ＩＮＳ−４７０）により測定される値を意味する。
【００３２】
上述したように、本出願書類において、石油コークスとは、石油精製プロセスで得られる熱分解原料油を熱分解装置で熱分解処理することにより生成し、上記熱分解処理により軽質分を採取した後に残留する残渣物を意味し、石油コークス粉砕物とは、上記石油コークスの粉砕物を意味する。
【００３３】
熱分解処理される熱分解原料油としては、原油を常圧蒸留した後の常圧蒸留残渣油や、常圧蒸留残渣油を減圧蒸留した後の減圧蒸留残渣油や、常圧蒸留残渣油と減圧蒸留残渣油の混合油や、常圧蒸留残渣油および減圧蒸留残渣油のうちの１種以上と他の炭化水素油（１）との混合油が挙げられる。
【００３４】
熱分解原料油に係る常圧蒸留残渣油としては、原油を常圧蒸留して、蒸発留分を分離した後の残渣分であれば、特に制限されない。熱分解原料油に係る減圧蒸留残渣油も、常圧蒸留残渣油を減圧蒸留して、蒸発留分を分離した後の残渣分であれば、特に制限されない。
熱分解原料油は、常圧蒸留残渣油と減圧蒸留残渣油の混合油であってもよい。  熱分解原料油が、常圧蒸留残渣油と減圧蒸留残渣油の混合油である場合、常圧蒸留残渣油と減圧蒸留残渣油の混合割合は、特に制限されず、適宜調節すればよい。
【００３５】
常圧蒸留残渣油の蒸留原料となる原油としては、特に制限されず、原油種としては、例えば、アラビアンヘビー、アラビアンミディアム、アラビアンライト、アラビアンエクストラライト、クウェート、バスラ、オマーン、マーバン、ムバラスブレンド、ザクム、アッパーザクム、カタールランド、カタールマリン、ウムシャイフ、シリー、カフジ、エスポ等が挙げられ、いずれか１種であっても、２種以上の組み合わせであってもよい。
【００３６】
また、熱分解原料油は、常圧蒸留残渣油および減圧蒸留残渣油のうちの１種以上と他の炭化水素油（１）の混合油、すなわち、常圧蒸留残渣油と他の炭化水素油（１）との混合油、減圧蒸留残渣油と他の炭化水素油（１）との混合油、または常圧蒸留残渣油と減圧蒸留残渣油と他の炭化水素油（１）との混合油であってもよい。
熱分解原料油が、常圧蒸留残渣油および減圧蒸留残渣油のうちの１種以上と他の炭化水素油（１）の混合油である場合、他の炭化水素油（１）は、本発明の効果を示す範囲の炭化水素油であればよく、例えば、流動接触分解処理のスラリーオイル、エチレンクラッカー残渣油等が挙げられる。
【００３７】
熱分解原料油の熱分解処理温度は、４９０〜５１０℃が好ましく、４９５〜５０５℃がより好ましい。また、熱分解原料油の熱分解処理の圧力（ゲージ圧）は、０．０１〜０．６ＭＰａＧが好ましく、０．０５〜０．４ＭＰａＧがより好ましい。
熱分解原料油の熱分解処理雰囲気は、通常スチームであり、また、熱分解原料油の熱分解処理中に過度の発泡が認められる場合は、消泡剤を投入してもよい。消泡剤としては、一般的にシリコン系の消泡剤などを用いることができる。
【００３８】
熱分解原料油の熱分解処理により生成する石油コークスは、熱分解処理後、ウォータージェット等を用いて砕かれて、熱分解装置から取り出される。熱分解装置から取り出された石油コークスとしては、一般にショットコークスと呼ばれる形状が粒状のものや、一般にスポンジコークスと呼ばれる形状が多孔質の大きな塊状のものがあり、本発明に係る遮熱材を構成する石油コークス粉砕物は、上記  ショットコークスからなるものであってもよいし、スポンジコークスからなるものであってもよいし、それらの混合物であってもよい。
【００３９】
上記石油コークスの硫黄分は、０．１〜１２質量％であることが好ましく、０．４〜１１質量％であることがより好ましく、５〜１０質量％であることがさらに好ましい。
石油コークスの硫黄分が上記範囲内にあることにより、当該石油コークスに対してさらに粉砕処理および乾燥処理を施して得られる石油コークス粉砕物が近赤外線を含む照射光を容易に反射して所望の遮熱効果を容易に発揮することができる。
なお、本出願書類において、石油コークスの硫黄分は、石油コークスを２００℃±１０℃で４時間乾燥（ＪＩＳ  Ｍ  ８８１１に準拠）させて得られた乾燥状態の石油コークスの質量を測定し、その乾燥状態の石油コークスの質量を基準にして、ＪＩＳ  Ｍ  ８８１９に準拠して算出された値を意味する。つまり、  本出願書類において石油コークスの硫黄分とは、乾燥状態の石油コークス中に存在する硫黄分の質量割合を意味する。
【００４０】
上記石油油コークスの水素含有量は、１〜１０質量％であることが好ましく、１〜８質量％であることがより好ましく、２〜５質量％であることがさらに好ましい。
【００４１】
上記石油コークスの炭素含有量は、８０〜９０質量％であることが好ましく、８０〜８８質量％であることがより好ましく、８０〜８５質量％であることがさらに好ましい。
上記石油コークスの窒素含有量は、０．１〜３質量％であることが好ましく、０．３〜２．５質量％であることがより好ましく、０．５〜２質量％であることがさらに好ましい。
また、上記石油コークスの固定炭素含有量は、７０〜９５質量％であることが好ましく、７２〜９３質量％であることがより好ましく、７５〜９０質量％であることがさらに好ましい。
【００４２】
上記石油コークスは、上記炭素含有量の原子換算したモル数に対する上記水素含有量の原子換算したモル数の比（Ｈ／Ｃモル比）が、０．１〜１．０であるものが好ましく、０．２〜０．９であるものがより好ましく、０．２〜０．８であるものがさらに好ましい。
【００４３】
上記石油コークスの灰分は、０．５質量％以下であることが好ましく、
０．４質量％以下であることがより好ましく、０．３質量％以下であることがさらに好ましい。
【００４４】
上記石油コークスの揮発分は、６〜２０質量％であることが好ましく、７〜１９質量％であることがより好ましく、８〜１８質量％であることがさらに好ましい。石油コークスの揮発分が上記範囲内にあることにより、石油コークスに対してさらに粉砕処理および乾燥処理を施して得られる石油コークス粉砕物が近赤外線を含む照射光を容易に反射して所望の遮熱効果を容易に発揮することができる。
【００４５】
本発明に係る遮熱材において、石油コークス粉砕物は、例えば、熱分解装置から取り出された石油コークスを乾燥し、次いで粉砕したり、または、熱分解装置から取り出された石油コークスを、粉砕し、次いで乾燥することにより得ることができる。
【００４６】
上記石油コークスの乾燥温度は、５０℃〜５００℃が好ましく、７０℃〜４００℃がより好ましく、８０℃〜３００℃がさらに好ましく、１００〜２５０℃が一層好ましく、１００〜２００℃がより一層好ましい。
上記乾燥温度が５０℃未満であると、水分の含有割合が高くなり易く、また、５００℃を超えると、乾燥コストが大幅に上昇するとともに、石油コークス表面に存在するナフチル基やフェニル基等の高い光屈折率を発揮する官能基が揮発分として消失し易くなって、所望の光反射効果による遮熱性等を発揮し難くなる。
乾燥時間は、適宜選択されるが、０．５〜１０時間が好ましく、１〜８時間がより好ましい。
乾燥雰囲気は、窒素ガス、ヘリウムガス、アルゴンガス等の不活性ガス雰囲気で酸素源を遮断して行ってもよいし、空気雰囲気、微量の酸素源の存在下で行ってもよい。
【００４７】
石油コークスを粉砕処理する粉砕手段は特に制限されず、また、乾式であっても湿式であってもよい。また、粉砕手段の数や粉砕回数等についても特に制限されない。
粉砕手段としては、ジョークラッシャ、ジョイレトリクラッシャ、コーンクラッシャ、ハンマクラッシャ、自生粉砕機、ボールミル、ローラミル、高速回転ミル、ジェットミル等から選ばれる一種以上の粉砕装置が挙げられる。
また、粉砕処理条件は、目的とする微粉砕物の平均粒子径、その他の粒度特性、粉砕手段、粉砕回数等により、適宜選択される。粉砕処理された粉砕処理物は、必要に応じて分級される。
【００４８】
本発明に係る遮熱材は、微量の添加剤または不純物を含むものであってもよい。
本発明に係る遮熱材は、石油コークス粉砕物を、８０〜１００質量％含むものが好ましく、９０〜１００質量％含むものがより好ましく、石油コークス粉砕物のみからなるものであることがさらに好ましい。
【００４９】
本発明に係る遮熱材は、電子部品や外壁等の表面に設けられる遮熱膜の充填剤や、舗装材やブロック材等の遮熱建材の充填剤等として有効に使用することができる。
【００５０】
本発明に係る遮熱材を構成する石油コークス粉砕物は、従来付加価値が低いと考えられていた廉価な石油コークスに粉砕処理および乾燥処理という簡便な処理を施してなるものであるので、低コストに製造することができる。
このために、安価であるとともに遮熱性や発色性等に優れた遮熱材を提供することができる。
【００５１】
次に、本発明に係る遮熱組成物（遮熱機能を有する組成物）について説明する。
本発明に係る遮熱組成物は、本発明に係る遮熱材と、溶剤および樹脂から選ばれる少なくとも一種とを含むことを特徴とするものである。
【００５２】
本発明に係る遮熱組成物において、本発明に係る遮熱材の含有量は、０．１〜８０質量％であることが好ましく、１〜７０質量％であることがより好ましく、５〜６０質量％であることがさらに好ましく、１０〜５０質量％であることが一層好ましく、１５〜４０質量％であることがより一層好ましく、２０〜３０質量％であることが特に好ましい。
本発明に係る遮熱材の配合量が上記範囲内にあることにより、安価であるとともに遮熱性や発色性等に優れた遮熱組成物を容易に提供することができる。
【００５３】
本発明に係る遮熱組成物において、遮熱材の詳細は上述したとおりである。
【００５４】
本発明に係る遮熱組成物において、遮熱組成物を構成する溶剤としては、水、
水性有機溶剤、揮発性有機溶剤および不揮発性有機溶剤から選ばれる一種以上を挙げることができ、使用目的に応じて適宜選択すればよい。
【００５５】
水溶性有機溶剤としては、例えば、エタノール、ｎ−プロパノールなどのアルコール類、ジエチレングリコール、グリセリンなどの多価アルコール類、ピロリドン系溶媒等から選ばれる一種以上を挙げることができる。
【００５６】
揮発性有機溶剤としては、例えば、グリセリン、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、ヘキシレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコールなどの高沸点低揮発性の多価アルコール類や、それらのモノエーテル化物、ジエーテル化物、エステル化物等から選ばれる一種以上を挙げることができ、具体的には、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル等から選ばれる一種以上が挙げられる。
また、揮発性有機溶剤としては、例えば、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、１，３−ジメチル−２−イミダゾリジノン、モノエタノールアミン、ジメチルアミノエタノール、ジエチルアミノエタノール、ジエタノールアミン、Ｎ−ブチルジエタノールアミン、トリイソプロパノールアミン、トリエタノールアミン等の含窒素有機溶剤等から選ばれる一種以上が挙げられる。
【００５７】
不揮発性有機溶剤としては、例えば、ジメチルシリコーンオイル、フロロシリコーンオイル、アミノ変性シリコーンオイル等のシリコーンオイルや、フッ素オイル、流動パラフィン、グリセリン等から選ばれる一種以上が挙げられる。
【００５８】
樹脂としては、熱可塑性樹脂および熱硬化性樹脂から選ばれる一種以上が挙げられ、特に制限されない。二種以上の混合樹脂の場合は、任意に選択される樹脂を物理的または化学的に所定の組成比でブレンドされたポリマーアロイやポリマーブレンドなどであってもよい。また、樹脂は、変性物であってもよく、二種以上のモノマーが所定の比で重合した共重合体であってもよい。上記共重合体としては、ランダム共重合体、ブロック共重合体、交互共重合体およびグラフト共重合体から選ばれる一種以上が挙げられる。
【００５９】
上記熱可塑性樹脂としては、ポリオレフィン系樹脂、ポリアリーレンスルフィド樹脂、ポリオキシメチレン樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリエーテル樹脂、アクリル樹脂、ブチラール樹脂、ポリウレタン系樹脂、アルキッド樹脂、セルロース類、ポリビニルアルコール樹脂、シロキサン系樹脂、含フッ素重合体、含硫黄重合体およびスチレン系樹脂等から選ばれる一種以上が挙げられる。
【００６０】
ポリオレフィン系樹脂としては、α−オレフィン系の単独重合体、α−オレフィンを主成分とする異種単量体との共重合体、α−オレフィンと共役ジエンまたは非共役ジエン等の多不飽和化合物、アクリル酸、メタクリル酸、酢酸ビニル等との共重合体等から選ばれる一種以上を挙げることができ、具体的には、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−プロピレン共重合体、エチレン−ブテン共重合体、エチレン−４−メチル−１−ペンテン共重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレン−アクリル酸共重合体、塩素化ポリエチレン、ポリスチレン、アクリロニトリル・ブタジエン・スチレン等から選ばれる一種以上が挙げられる。
【００６１】
また、ポリオレフィン系樹脂としては、例えば、α−オレフィン系の単独重合体、α−オレフィンを主成分とする異種単量体との共重合体、α−オレフィンと共役ジエンまたは非共役ジエン等の多不飽和化合物、アクリル酸、メタクリル酸、酢酸ビニル等との共重合体等から選ばれる一種以上を挙げることができ、具体的には、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−プロピレン共重合体、エチレン−ブテン共重合体、エチレン−４−メチル−１−ペンテン共重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレン−アクリル酸共重合体、塩素化ポリエチレン、ポリスチレン、アクリロニトリル・ブタジエン・スチレン等から選ばれる一種以上が挙げられる。
【００６２】
ポリアミド樹脂としては、例えば、ポリアミド１１（ＰＡ１１）、ポリアミド１２（ＰＡ１２）、ポリアミド４６（ＰＡ４６）、ポリアミド６（ＰＡ６）、ポリアミド６６（ＰＡ６６）等から選ばれる一種以上を挙げることができ、ＰＡ１２、ＰＡ６、ＰＡ６６から選ばれる一種以上が好ましい。
【００６３】
ポリイミド樹脂としては、例えば、ポリイミド（ＰＩ）、ポリアミドイミド（ＰＡＩ）、ビスマレイミド、ポリエーテルイミド（ＰＥＩ）等から選ばれる一種以上を挙げることができ、ＰＩ、ＰＥＩから選ばれる一種以上が好ましい。
【００６４】
ポリエステル系樹脂としては、例えば、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリシクロ・ヘキサン・ジメチレン・テレフタレート（ＰＣＴ）、ポリアリレート（ＰＡＲ）、ポリブチレンナフタレート（ＰＢＮ）、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）、液晶ポリマー（ＬＣＰ）、ポリカーボネート（ＰＣ）等から選ばれる一種以上を挙げることができ、ＰＢＴ、ＰＥＴ、ＰＡＲ、ＰＥＮ、ＬＣＰ、ＰＣ等から選ばれる一種以上が好ましい。
【００６５】
ポリエーテル樹脂としては、例えば、ポリアセタール（ＰＯＭ）、ポリエーテルニトリル（ＰＥＮＴ）、ポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）、ポリエーテルケトン（ＰＥＫ）、ポリケトン（ＰＫ）、ポリエーテルケトンケトン（ＰＥＫＫ）、ポリフェニレンエーテル（ＰＰＥ）、変性ＰＰＥ等から選ばれる一種以上を挙げることができ、ＰＯＭ、ＰＥＮＴ、ＰＥＥＫ、ＰＥＫ、変性ＰＰＥ等から選ばれる一種以上が好ましい。
【００６６】
含フッ素重合体としては、例えば、ポリ四フッ化エチレン（ＰＴＦＥ）、ポリ四フッ化エチレンエチレン（テトラフルオロエチレン・エチレン共重合体、ＥＴＦＥ）、ポリクロロトリフルオロエチレン（ＰＣＴＦＥ）、ポリフッ化アルキルビニルエーテル（ＰＦＡ）等から選ばれる一種以上を挙げることができ、ＰＴＦＥ、ＰＦＡ等から選ばれる一種以上が好ましい。
【００６７】
含硫黄重合体としては、例えば、ポリフェニレンスルフィド（ＰＰＳ）、ポリエーテルサルホン（ＰＥＳ）、ポリサルホン（ＰＳＦ）等から選ばれる一種以上が挙げられる。
【００６８】
共重合体としては、前記共重合体の他、例えば、アクリレート・スチレン・アクリロニトリル（ＡＡＳ）、アクリロニトリルスチレン（ＡＳ）、スチレンマレイミド等から選ばれる一種以上が挙げられる。
【００６９】
一方、熱硬化性樹脂としては、エポキシ樹脂、ベンゾグアナミン樹脂、ロジン変性マレイン酸樹脂、ロジン変性フマル酸樹脂、メラミン樹脂、尿素樹脂、イソシアヌレート樹脂およびフェノール樹脂等から選ばれる一種以上が挙げられる。
【００７０】
エポキシ樹脂としては、例えば、ビスフェノールＡ、ビスフェノールＦ、フェノールノボラックなどのフェノール系グリシジルエーテル、ポリプロピレングリコールなどのアルコール系グリシジルエーテルなどの主剤と、硬化剤との組み合せなどが挙げられる。
上記硬化剤としては、例えば、脂肪族ポリアミン、変性脂肪族ポリアミン、ポリアミドアミン、ポリアミド、脂環式ポリアミン、変性脂環式ポリアミン、変性芳香族ポリアミン、３級アミンなどのアミン化合物などが挙げられる。これらの硬化剤は、一種単独で用いてもよいし、二種以上を混合して用いてもよい。
また、主剤と硬化剤の反応を促進させる反応促進剤を用いることもできる。
反応促進剤としては、例えば、フェノール、ｐ−ｔ−ブチルフェノール、ジ−ｔ−ブチルフェノール、クレゾール、トリフェニルフォスファイト、サリチル酸、トリエタノールアミンなどが挙げられる。これらの反応促進剤は、一種単独で用いてもよいし、二種以上を混合して用いてもよい。
【００７１】
本発明に係る遮熱組成物は、必要により、滑剤、可塑剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、各種安定剤等の添加剤を含有するものであってもよい。
【００７２】
本発明に係る遮熱組成物は、明度（Ｌ＊）が、２５以下であるものが好ましく、２４以下であるものがより好ましく、２３以下であるものがさらに好ましい。
上記明度（Ｌ＊）の下限は特に制限されないが、通常５以上である。
遮熱組成物の明度（Ｌ＊）が上記規定を満たすものであることにより、遮熱組成物として好適な発色性（黒色度）を発揮することができる。
【００７３】
本発明に係る遮熱組成物としては、遮熱塗料または遮熱インク等を挙げることができる。
【００７４】
本発明に係る遮熱組成物が遮熱塗料である場合、本発明に係る遮熱材の含有量は、０．３〜５０質量％であることが好ましく、０．５〜４０質量％であることがより好ましく、５〜３５質量％であることがさらに好ましく、１０〜３０質量％であることが一層好ましく、１５〜３０質量％であることがより一層好ましく、２０〜３０質量％であることが特に好ましい。  本発明に係る遮熱材の配合量が上記範囲内にあることにより、安価であるとともに遮熱性や発色性等に優れた遮熱塗料を容易に提供することができる。
【００７５】
本発明に係る遮熱塗料としては、例えば、油性塗料、水性塗料、ハイソリッド塗料、粉体塗料等を挙げることができる。
【００７６】
本出願書類において、油性塗料とは、本発明に係る遮熱材と、樹脂と、主な液体成分として有機溶剤と、を含む塗料を意味する。
本出願書類において、水性塗料とは、本発明に係る遮熱材と、樹脂と、主な液体成分として水と、を含む塗料を意味する。
本出願書類において、水系塗料とは、本発明に係る遮熱材と、樹脂と、主な液体成分として微量の有機溶剤を含有する水と、を含む水ベースの塗料を意味する。
本出願書類において、ハイソリッド塗料とは、本発明に係る遮熱材を含み、塗装時の不揮発分（固形分）が従来の塗料に比べて高い（例えば、１５〜２５％程度高い）塗料を意味する。
油性塗料、水系塗料、ハイソリッド塗料は、本発明に係る遮熱材を含むものであり、一般的な手法によって製造し、使用することができる。
【００７７】
また、本出願書類において、粉体塗料とは、本発明に係る遮熱材を含むが塗料中に有機溶剤や水を含まず、塗膜形成成分のみからなる粉末状の塗料を意味する。
粉体塗料は、本発明に係る遮熱材と樹脂とを均一に加熱混練した分散体を冷却した後、所定の粒度に微粉砕し、分級することによって得られた塗料を意味する。粉体塗料は、例えば、静電塗装機を用いることによって被塗装物に塗装することができる。
【００７８】
油性塗料、水系塗料、ハイソリッド塗料に用いられる有機溶剤としては、例えば、トルエンやキシレンなどの炭化水素系溶剤、酢酸エチルや酢酸ブチルなどのエステル系溶剤、イソプロピルアルコールやブタノールなどのアルコール系溶剤、エチルメチルケトンやイソブチルメチルケトンなどのケトン系溶剤から選ばれる一種以上が挙げられる。
【００７９】
油性塗料、水系塗料、ハイソリッド塗料に用いられる樹脂としては、塩化酢酸ビニル樹脂、アルキド樹脂、石油樹脂、フェノール樹脂、アクリル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリウレタン樹脂、エポキシ樹脂、シリコン樹脂、フッ素系樹脂等から選ばれる一種以上が挙げられるがこれらに制限されるものではなく、一般的に使用されている樹脂であれば適宜使用することができる。
【００８０】
粉体塗料に用いられる樹脂（塗膜形成用樹脂）としては、粉体塗料が熱硬化性粉体塗料の場合は、例えば、エポキシ系樹脂、エポキシ−ポリエステル系樹脂、ポリエステル系樹脂、アクリル系樹脂、アクリル−ポリエステル系樹脂、フェノール樹脂、フッ素系樹脂等から選ばれる一種以上が挙げられる。また、粉体塗料が熱可塑性粉体塗料の場合は、例えば、ビニル系樹脂、ポリエチレン系樹脂、ポリアミド系樹脂、フッ素系樹脂、変性ポリオレフィン系樹脂等から選ばれる一種以上が挙げられる。
なお、塗膜形成用樹脂として熱硬化性樹脂を用いる場合は、硬化剤、硬化促進剤を含有することが好ましい。硬化剤および硬化促進剤は、使用する樹脂に適したものを適宜選択すればよい。
【００８１】
遮熱塗料の明度（Ｌ＊）は、２５以下であることが好ましく、２０以下であることがより好ましく、１９以下であることがさらに好ましい。
上記明度（Ｌ＊）の下限は特に制限されないが、通常５以上である。
遮熱塗料の明度（Ｌ＊）が上記規定を満たすものであることにより、遮熱塗料として好適な発色性（黒色度）を発揮することができる。
【００８２】
本発明に係る遮熱組成物が遮熱インクである場合、本発明に係る遮熱材の含有量は、０．１〜３０質量％であることが好ましく、０．３〜２５質量％であることがより好ましく、０．５〜２０質量％であることがさらに好ましい。
本発明に係る遮熱材の配合量が上記範囲内にあることにより、安価であるとともに遮熱性や発色性等に優れた遮熱インクを容易に提供することができる。
【００８３】
遮熱インクとしては、例えば、油性インク、溶剤インク、水性インク等を挙げることができる。
【００８４】
本出願書類において、油性インクとは、本発明に係る遮熱材と、主な液体成分として不揮発性有機溶剤と、を含むインクを意味する。
不揮発性有機溶剤としては、上述したものから適宜選択することができる。
【００８５】
本出願書類において、溶剤インクとは、本発明に係る遮熱材と、主な液体成分として揮発性有機溶剤と、を含むインクを意味する。
揮発性有機溶剤としては、上述したものから適宜選択することができる。
【００８６】
本出願書類において、水性インクとは、本発明に係る遮熱材と、主な液体成分として水および水溶性有機溶剤から選ばれる一種以上と、を含むインクを意味する。
水溶性有機溶剤としては、上述したものから適宜選択することができる。
【００８７】
遮熱インクの明度（Ｌ＊）は、２５以下であることが好ましく、２０以下であることがより好ましく、１９以下であることがさらに好ましい。
上記明度（Ｌ＊）の下限は特に制限されないが、通常５以上である。
遮熱インクの明度（Ｌ＊）が上記規定を満たすものであることにより、遮熱インクとして好適な発色性（黒色度）を発揮することができる。
【００８８】
本発明によれば、安価であるとともに遮熱性に優れた遮熱材を含む遮熱組成物を提供することができる。
【００８９】
次に、本発明に係る遮熱膜（遮熱機能を有する膜）について説明する。
本発明に係る遮熱膜は、本発明に係る遮熱材を含むことを特徴とするものである。
【００９０】
本発明に係る遮熱膜は、本発明に係る遮熱材の含有量が、１〜９９質量％であるものが好ましく、１０〜９０質量％であるものがより好ましく、１５〜８０質量％であるものがさらに好ましい。
本発明に係る遮熱材の配合量が上記範囲内にあることにより、安価であるとともに遮熱性や発色性等に優れた遮熱膜を容易に提供することができる。
【００９１】
本発明に係る遮熱膜は、その平均厚みが、１〜１００μｍであることが好ましく、５〜８０μｍであることがより好ましく、１０〜５０μｍであることがさらに好ましい。
本発明に係る遮熱膜の平均厚みは、遮熱膜の断面をマイクロメーターで６カ所の厚みを測定したときの算術平均値を意味する。
【００９２】
本発明に係る遮熱膜は、本発明に係る遮熱組成物を被処理物に対して塗布することにより容易に作製することができる。
【００９３】
本発明に係る遮熱組成物の塗布方法としては、特に制限されず、例えば、被膜対象物上に、刷毛やスプレーを用いて塗布したりディッピング法やスピンコート法により塗布することにより所望厚みの塗布膜を形成した後、適宜乾燥処理する方法を挙げることができる。
上記塗布、乾燥処理を繰り返し実施してもよく、塗布、乾燥処理を繰り返し実施することにより所望厚みを有する遮熱膜を容易に形成することができる。
被処理物としては、各種電子部品や外壁材等を挙げることができる。
上記方法により、目的とする遮熱膜を形成することができる。
【００９４】
本発明に係る遮熱膜は、明度（Ｌ＊）が、２５以下であるものが好ましく、２４以下であるものがより好ましく、２３以下であるものがさらに好ましい。
上記明度（Ｌ＊）の下限は特に制限されないが、通常５以上である。
遮熱膜の明度（Ｌ＊）が上記規定を満たすものであることにより、遮熱膜として好適な発色性（黒色度）を発揮することができる。
【００９５】
本発明によれば、安価であるとともに遮熱性に優れた遮熱材を含む遮熱膜を提供することができる。
【００９６】
本発明に係る遮熱膜は、遮熱性が求められる利用分野、例えば、建物の外壁や屋根の塗膜、道路や歩道の塗膜、自動車や鉄道車両の外装および内装の塗膜、石油等の貯蔵タンクの壁等の塗膜、車両や建物の窓ガラスに貼付する着色フィルム、太陽電池のバックシート等として好適に使用することができる。
【００９７】
次に、本発明に係る遮熱建材（遮熱機能を有する建築材）について説明する。
本発明に係る遮熱建材は、本発明に係る遮熱材を含むことを特徴とするものである。
【００９８】
本発明に係る遮熱建材は、本発明に係る遮熱材の含有量が、１〜５０質量％であるものが好ましく、５〜４０質量％であるものがより好ましく、１０〜３０質量％であるものがさらに好ましい。
本発明に係る遮熱材の配合量が上記範囲内にあることにより、安価であるとともに遮熱性や発色性等に優れた遮熱建材を容易に提供することができる。
【００９９】
本発明に係る遮熱建材は、各種基材に対し本発明に係る遮熱材を混合した混合物を所望形状に成形し適宜加熱処理するか、各種基材に対し本発明に係る遮熱材を混合した混合物を被処理物上に施工すること等により形成することができる。
【０１００】
本発明に係る遮熱建材としては、遮熱性を有する床材、壁材、屋根材等を挙げることができ、具体的には、基材である粘度等に本発明に係る遮熱材を混合して成形された遮熱ブロック、基材であるアスファルト等に本発明に係る遮熱材を混合し得られた混合物を施工して形成された遮熱アスファルト、基材であるゴム等に本発明に係る遮熱材を混合し得られた混合物を施工して形成された遮熱弾性舗装材を挙げることができる。
これ等の遮熱建材は、本発明に係る遮熱材を含むものであることから、太陽光等の照射を受けても表面の温度低下を容易に図ることができ、風雨等により表面が摩耗した場合であっても一定の厚みを有することにより、長期間に亘って遮熱効果を持続することができる。
【０１０１】
本発明に係る遮熱建材は、明度（Ｌ＊）が、２５以下であるものが好ましく、２４以下であるものがより好ましく、２３以下であるものがさらに好ましい。
上記明度（Ｌ＊）の下限は特に制限されないが、通常５以上である。
遮熱建材の明度（Ｌ＊）が上記規定を満たすものであることにより、遮熱建材として好適な発色性（黒色度）を発揮することができる。
【０１０２】
本発明によれば、安価であるとともに遮熱性に優れた遮熱材を含む遮熱建材を提供することができる。
【０１０３】
（実施例）
以下に実施例を示して本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれに制限されるものではない。
【０１０４】
＜石油コークスＡ、石油コークスＢ、石油コークスＣおよび石油コークスＤ＞
熱分解原料油として減圧蒸留残渣油とスラリーオイルを用い、５００℃、０．１ＭＰａＧの条件にて熱分解処理し、熱分解処理後、ウォータージェットにて粉砕することにより、石油コークスＡ、石油コークスＢ、石油コークスＣおよび石油コークスＤを得た。石油コークスＡ、石油コークスＢ、石油コークスＣおよび石油コークスＤの性状を表１に示す。
【０１０５】
なお、表１に記載した、水分と、炭素、水素および窒素の含有量を表すＣＨＮ分と、Ｈ／Ｃモル比と、硫黄分と、灰分と、揮発分と、固定炭素分は、以下の方法で測定した値を意味する。
【０１０６】
（水分）
ＪＩＳ  Ｍ  ８８１２に準拠して測定した。
（ＣＨＮ分、Ｈ／Ｃ）
ＪＩＳ  Ｍ  ８８１３に準拠して測定した。
（硫黄分）
ＪＩＳ  Ｍ  ８８１９に準拠して測定した。
（灰分）
ＪＩＳ  Ｍ  ８８１２に準拠して測定した。
（揮発分）
ＪＩＳ  Ｍ  ８８１２に準拠して測定した。
（固定炭素分）  ＪＩＳ  Ｍ  ８８１２に準拠して測定した。
【０１０７】
【表１】
2018068753.tif 000002
【０１０８】
（実施例１）
上記石油コークスＡを、乾燥機（（株）ナガノ科学機械製作所製  ＨＯＴ  ＡＩＲ  ＤＲＹＩＮＧ  ＯＶＥＮ  ＮＥＷ)中において、窒素ガス雰囲気下、１００℃で４時間乾燥処理して石油コークスＡの乾燥物を得た。
上記石油コークスＡの乾燥物を、カッターミル（（株）オリエント粉砕機製オリエント竪型粉砕機、ＶＭ−１６Ｋ（２ｍｍスクリーン使用))に対し１０ｋｇ供給して、粗粉砕処理することにより、９．５ｋｇの石油コークスＡの粗粉砕物を得た（収率９５質量％）。
次いで、得られたコークスＡの粗粉砕物を、ジェットミル（（株）セイシン企業製ジェットミルＳＴＪ−２００）を用い、供給量１０ｋｇ、押込ノズル圧０．６４ＭＰａ、粉砕ノズル圧０．６４ＭＰａ、供給速度４ｋｇ／時間の条件下で処理することにより、５ｋｇの石油コークス粉砕物からなる遮熱材１を得た（収率５０質量％）。得られた石油コークス粉砕物（遮熱材１）の性状を表２に示す。
【０１０９】
なお、表２における水分、炭素、水素および窒素の含有量を示すＣＨＮ分、Ｈ／Ｃモル比、硫黄分、灰分、揮発分、固定炭素分については、上述した石油コークスＡ〜石油コークスＤと同様の方法で測定した値を意味する。  また、表２における真密度、粒度特性、反射率、色相は、以下の方法で測定した値を意味する。
（真密度）
ＡＴＳＭ  Ｄ２８４０に準拠して測定した。
（粒度特性）
ＪＩＳ  Ｚ  ８８２５に準拠したレーザー回折散乱式粒度分布測定装置（ＭＩＣＲＯＴＲＡＣ  ＦＲＡ、ＮＩＫＫＩＳＯ社製）を用いて、レーザー回折散乱法により、体積頻度粒度分布測定を行った。得られた体積頻度粒度分布測定結果より、積算粒度１０％の粒径（Ｄ１０）、積算粒度５０％の粒径（Ｄ５０）、積算粒度９０％の粒径（Ｄ９０）を算出した。
（反射率）
紫外可視近赤外分光光度計（日本分光（株）製Ｖ−５７０）および積分球装置（日本分光（株）製ＩＮＳ−４７０）を用い、測定波長範囲２５０ｎｍ、５００ｎｍ、１，０００ｎｍ、１，５００ｎｍ、２，０００ｎｍの分光反射率を測定した。
（色相）
ＪＩＳ  Ｚ  ８７２２に準拠したカラーメーター（日本電色工業（株）製  
ＺＥ６０００）を用いて測定し、ＪＩＳ  ８７８１−４に従い、表色指数（Ｌ＊，ａ＊，ｂ＊）を求めた。
【０１１０】
（実施例２）  上記石油コークスＢを、乾燥機（（株）ナガノ科学機械製作所製ＨＯＴ  ＡＩＲ  ＤＲＹＩＮＧ  ＯＶＥＮ  ＮＥＷ)中で、窒素ガス雰囲気下、１００℃で４時間乾燥処理して石油コークスＢの乾燥物を得た。
上記石油コークスＢの乾燥物を、カッターミル（（株）オリエント粉砕機製オリエント竪型粉砕機、ＶＭ−１６Ｋ（２ｍｍスクリーン使用))に対し１０ｋｇ供給して、粗粉砕処理することにより、９．５ｋｇの石油コークスＢの粗粉砕物を得た（収率９５質量％）。
次いで、得られたコークスＢの粗粉砕物を、ジェットミル（日清エンジニアリング（株）製ジェットミルＳＪ−５００）を用い、供給量０．８ｋｇ、押込ノズル圧０．７５ＭＰａ、粉砕ノズル圧０．７５ＭＰａ、供給速度４ｋｇ／時間の条件下で処理することにより、０．７ｋｇの石油コークス粉砕物からなる遮熱材２を得た（収率８６質量％）。得られた石油コークス粉砕物（遮熱材２）の性状を実施例１と同様にして測定した。結果を表２に示す。
【０１１１】
（実施例３）  乾燥温度を１００℃から５００℃に変更した以外は、実施例１と同様の方法で石油コークス粉砕物からなる遮熱材３を得た（収率９３質量％）。得られた石油コークス粉砕物（遮熱材３）の性状を実施例１と同様にして測定した。結果を表２に示す。
【０１１２】
（比較例１）
比較遮熱材１として、市販のカーボンブラック（デンカ（株）製、デンカブラック）を用い、その性状を実施例１と同様にして測定した。結果を表３に示す。
なお、比較遮熱材１は、炭素材料を高温で焼成して作製されるものであることから、揮発分は実質的に０質量％である。
【０１１３】
（比較例２）
上記石油コークスＣを、２５℃で２４時間乾燥し、カッターミル（（株）オリエント粉砕機製オリエント竪型粉砕機、ＶＭ−１６Ｋ（２ｍｍスクリーン使用))に対し１０ｋｇ供給して、粗粉砕処理することにより、９．５ｋｇの石油コークスＣの粗粉砕物を得た（収率９５質量％）。
上記石油コークスＣの粗粉砕物を、窒素ガス雰囲気下、９００℃で２時間焼成した後、ジェットミル（日清エンジニアリング（株）製ジェットミルＳＪ−２５００）を用い、供給量９ｋｇ、押込ノズル圧０．７５ＭＰａ、粉砕ノズル圧０．７５ＭＰａ、供給速度１６ｋｇ／時間の条件下で処理することにより、７ｋｇの石油コークス粉砕物からなる比較遮熱材２を得た（収率７６質量％）。石油コークス粉砕物（比較遮熱材２）の性状を実施例１と同様にして測定した。結果を表３に示す。
【０１１４】
（比較例３）
上記石油コークスＤを、２５℃で２４時間乾燥し、カッターミル（（株）オリエント粉砕機製オリエント竪型粉砕機、ＶＭ−１６Ｋ（２ｍｍスクリーン使用))に対し５０ｋｇ供給して、粗粉砕処理することにより、４７ｋｇの石油コークスＤの粗粉砕物を得た（収率９５質量％）。
上記石油コークスＤの粗粉砕物を、窒素ガス雰囲気下、１４００℃で２時間焼成した後、ジェットミル（日清エンジニアリング（株）製ジェットミルＳＪ−２５００）を用い、供給量２０ｋｇ、押込ノズル圧０．７５ＭＰａ、粉砕ノズル圧０．７５ＭＰａ、供給速度１４ｋｇ／時間の条件下で処理することにより、１５ｋｇの石油コークス粉砕物からなる比較遮熱材３を得た（収率７５質量％）。得られた石油コークス粉砕物（比較遮熱材３）の性状を実施例１と同様にして測定した。結果を表３に示す。
【０１１５】
【表２】
2018068753.tif 000003
【０１１６】
【表３】
2018068753.tif 000004
【０１１７】
（実施例４）
１００ｃｃのビーカーに室温で日立化成（株）製ポリウレタン樹脂（ＴＡ２４−５０３Ａ）を１０ｇ、国産化学（株）製トルエン（国産１級）を２０ｇ秤量し、スターラーで５分間、攪拌・混合して均一な溶液を得た。その後、自転・公転ミキサー（（株）ＴＨＩＮＫＹ製あわとり錬太郎 ＡＲＶ−３１０）を使用して、作成した溶液に対し、実施例１で得られた遮熱材１を１０ｇ攪拌・混合することにより、遮熱塗料１を得た。
上記ポリウレタン樹脂と、トルエンと、遮熱材１の質量比は、ポリウレタン樹脂：トルエン：遮熱材１＝１０：２０：１０である。得られた遮熱塗料１の遮熱性能および色相を表４に示す。
【０１１８】
なお、表４に記載の遮熱性能および色相は、以下の方法で測定された値を意味する。（遮熱性能）
遮熱塗料を縦２３ｃｍ×横１５ｃｍ×厚さ１ｍｍのアルミ板に滴下し、直径７ｍｍ×長さ２７ｃｍのガラス棒を押し付けてアルミ板水平方向に対して水平に塗布することで塗料を均一に塗布した塗板を作製し、ついで一昼夜乾燥させることによって試験塗板を得た。
上記試験塗板を縦５２ｃｍ×横３８ｃｍ×奥行き５２ｃｍのダンボール製の測定容器の側面に設置した直径５ｃｍの窓に取り付け、測定容器の中に１００Ｗの白熱球を窓から１３ｃｍの距離から光照射し、取り付けた試験塗板の裏側アルミ部分の温度（初期温度および６０分後の温度）を測定することにより遮熱性能の評価を行った。
（色相）
上記試験塗板について、ＪＩＳ  Ｚ  ８７２２に準拠したカラーメーター（日本電色工業（株）製  ＺＥ６０００）を用いて測定し、ＪＩＳ  ８７８１−４に従い、表色指数（Ｌ＊，ａ＊，ｂ＊）を求めた。
【０１１９】
（実施例５）
遮熱材１に代えて実施例２で得られた遮熱材２を用いた以外は、実施例４と同様の方法で遮熱塗料２を得た。遮熱塗料２の遮熱性能および色相を実施例４と同様に測定した。結果を表４に示す。
【０１２０】
（比較例４）
遮熱材１に代えて比較遮熱材１を使用し、ポリウレタン樹脂と、トルエンと、比較遮熱材１の質量比を、ポリウレタン樹脂：トルエン：比較遮熱材１＝１０：７０：５とした以外は、実施例４と同様の方法で比較遮熱塗料１を得た。比較遮熱塗料１の遮熱性能および色相を実施例４と同様に測定した。結果を表４に示す。
【０１２１】
（比較例５）
遮熱材１に代えて比較遮熱材２を使用した以外は、実施例４と同様の方法で比較遮熱塗料２を得た。比較遮熱塗料２の遮熱性能および色相を実施例４と同様に測定した。結果を表４に示す。
【０１２２】
（比較例６）
遮熱材１に代えて比較遮熱材３を使用した以外は、実施例４と同様の方法で比較遮熱塗料３を得た。比較遮熱塗料３の遮熱性能および色相を実施例４と同様に測定した。結果を表４に示す。
【０１２３】
【表４】
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【０１２４】
表２より、実施例１〜実施例３で得られた遮熱材１〜遮熱材３は、揮発分が４〜２０質量％である石油コークス粉砕物からなるものであることから、近赤外領域における反射率が高く、黒色でも優れた遮熱性を発揮し得るとともに、十分な色相を有し、優れた発色性（黒色度）を発揮し得ることがわかる。
このことは、表４に示すように、実施例４および実施例５で得られた遮熱塗料１および遮熱塗料２からなる厚さ２５μｍ〜３７μｍの塗膜（遮熱膜）が、６０分経過後の温度上昇幅を４６．９℃〜４８．５℃に抑制し得ることからも明らかである。
また、表４より、実施例４および実施例５で得られた遮熱塗料１および遮熱塗料２を用いた塗板が、明度（Ｌ*）値が２５以下であり、十分な発色性（黒色度）を有することも分かる。
【０１２５】
一方、表３より、比較例１〜比較例３で得られた比較遮熱材１〜比較遮熱材３は、石油コークス粉砕物からなるものでなかったり（比較例１）、揮発分が４質量％未満であることから（比較例２〜比較例３）、近赤外線領域における反射率が不十分で、十分な遮熱性能を発揮し得ないものであることが分かる。
このことは、表４に示すように、比較例４で得られた比較遮熱塗料１からなる塗膜が、上記遮熱塗料１および遮熱塗料２からなる塗膜とほぼ同様の平均厚さ（３３μｍ）を有するにも拘わらず、６０分経過後の温度上昇幅が５３．５℃と高く、比較例６で得られた比較遮熱塗料３からなる塗膜のように、塗膜の平均厚さが５０μｍと厚くすることで、６０分経過後の温度上昇幅を実施例４および実施例５と同等程度（４７．８℃）に抑制し得ることからも明らかである。
【産業上の利用可能性】
【０１２６】
本発明によれば、安価であるとともに遮熱性に優れた黒色の遮熱材を提供するとともに、係る遮熱材を含む遮熱組成物、遮熱膜および遮熱建材を提供することができる。