(57)【要約】【課題】  簡単な構造で、Ｘ線回折測定に際して発生する散乱Ｘ線のＸ線検出器４０への入射を高精度に阻止する。【解決手段】  カウンタアーム５２に板状のＸ線遮蔽部材６０を搭載し、Ｘ線検出器４０とともに回動させる。Ｘ線遮蔽部材６０は、試料Ｓから回折してきたＸ線検出器４０に向けて入射する回折Ｘ線に対し、その高角度側に配置する。そして、Ｘ線遮蔽部材６０の先端縁６０ａにより回折Ｘ線が通過できる高角度側の境界を規定するとともに、試料Ｓの表面におけるＸ線照射領域の中心と当該先端縁６０ａとを結ぶ直線に対し表面部分６０ｂを傾斜して配置し、回折Ｘ線の高角度側からＸ線検出器４０へ入射しようとする散乱Ｘ線を当該表面部分６０ｂにて遮蔽する。【選択図】      図２
2018028470.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料の表面にＸ線を照射したとき、当該試料から回折してきた回折Ｘ線を検出するＸ線検出器と、このＸ線検出器を搭載して試料の表面内に設定した回転中心軸周りに回動するカウンタアームと、
前記カウンタアームに搭載されて前記Ｘ線検出器とともに回動する板状のＸ線遮蔽部材と、
を備えたことを特徴とするＸ線回折装置。
【請求項２】
前記カウンタアームは、試料の表面と同一平面内の位置を低角度側の走査原点として、当該試料の表面に対する傾き角が大きくなる高角度側へと前記Ｘ線検出器を回動走査する構成であり、
前記Ｘ線遮蔽部材は、試料から回折してきた前記Ｘ線検出器に向けて入射する回折Ｘ線に対し、その高角度側に配置されることを特徴とする請求項１のＸ線回折装置。
【請求項３】
前記Ｘ線遮蔽部材は、先端縁により前記回折Ｘ線が通過できる高角度側の境界を規定するとともに、試料表面におけるＸ線照射領域の中心と当該先端縁とを結ぶ直線に対し表面部分を傾斜して配置することにより、回折Ｘ線の高角度側から前記Ｘ線検出器へ入射しようとする散乱Ｘ線を当該表面部分にて遮蔽することを特徴とする請求項２のＸ線回折装置。
【請求項４】
Ｘ線源から放射されるＸ線の発散角を発散角制限スリットによって制限する構成を含むＸ線回折装置において、
前記Ｘ線検出器が前記低角度側の走査原点に配置されている状態で、
前記Ｘ線遮蔽部材は、前記先端縁を、試料表面と同一の平面内で前記カウンタアームの回転中心から次の（１）式で算出されるX0の距離だけ離し、且つ試料表面に対して次の（２）式で算出されるY0だけ高い位置が、前記Ｘ線遮蔽部材の最適位置であることを特徴とする請求項３のＸ線回折装置。
X0=R{cos(90deg-θmax)-sin(90deg-θmax)*tan(θmax-DS/2)}        ・・・（１）
Y0=(W/2)*sin(θ1)+{(W/2)*cos(θ1)+X0}*{D/2-(W/2)*sin(θ1)}/{R+(W/2)*cos(θ1)}
・・・（２）
R:  カウンタアームの回転中心からＸ線検出器の検出面までの距離
θmax:  カウンタアームの高角度側の最大走査角度
DS:  発散角制限スリットの開口角
W:  試料幅
θ1:  Ｘ線の照射幅が試料幅と同じになるときの試料表面に対するＸ線の入射角度
D：  Ｘ線検出器の検出面における走査方向の長さ
【請求項５】
前記Ｘ線遮蔽部材は、短冊状の平板によって形成するとともに、その両側縁から屈曲して側縁部を形成し、当該側縁部の高さを前記（２）式で算出されるY0に合わせたことを特徴とする請求項４のＸ線回折装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、Ｘ線回折測定に際して、Ｘ線検出器への散乱Ｘ線の入射を阻止するためのＸ線遮蔽部材を備えたＸ線回折装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般のＸ線回折装置では、Ｘ線源から放射されるＸ線の発散を発散角制限スリット（ダイバージェンススリットともいう）によって所定角度範囲に制限した状態でそのＸ線を試料へ照射する。そして、試料へ照射されたＸ線と試料の結晶格子面との間でブラッグの回折条件が満たされるとき、その試料からＸ線が回折してくるので、その回折Ｘ線をＸ線検出器によって検出する。
【０００３】
通常のＸ線回折装置では、例えば、Ｘ線源から放射されたＸ線が発散角制限スリットに当たるときに散乱Ｘ線が発生する。また、散乱Ｘ線は、Ｘ線が空気に衝突した際にも発生することがある。この散乱Ｘ線は、測定対象である試料からの回折Ｘ線に対し、バックグラウンドノイズ成分となるものである。したがって、試料以外からの散乱Ｘ線はできる限りＸ線検出器へ入射しないようにしなければならない。
【０００４】
さて、Ｘ線検出器として、シンチレーションカウンタ等の狭い範囲内で回折Ｘ線を検出する構成のものを用いる場合には、そのＸ線検出器の前に受光スリットおよび散乱線防止スリットを設置するのが通常である。発散角制限スリットで発生した散乱Ｘ線は、それらの受光スリットや散乱線防止スリットによってかなりの程度で遮られる。
【０００５】
しかし、Ｘ線検出器として、フォトセンサーアレーやＰＳＰＣなど位置敏感型検出器といった一次元Ｘ線検出器をスキャン方向に設置して用いる場合や、平面状に広い範囲で回折Ｘ線を検出するＣＣＤ又はピクセル検出器等の二次元Ｘ線検出器を用いる場合は、Ｘ線検出器の前に受光スリットや散乱線防止スリット（スキャッタリングスリットともいう）等を取り付けることができないので、発散角制限スリット等で発生した散乱Ｘ線がそのままＸ線検出器に入射してしまう。その結果、回折Ｘ線に関する測定データのバックグラウンドノイズが上昇して、測定精度が低下したり、あるいは散乱Ｘ線が誤ってピーク値として検出されてしまうおそれがあった。
【０００６】
このような散乱Ｘ線によるバックグラウンドノイズ上昇の問題を解消するために、特許文献１に開示されたＸ線回折装置では、入射Ｘ線を通過させるための隙間（間隔）を設け、試料に対向してＸ線遮蔽部材を配設してある。Ｘ線源から放射されたＸ線は、Ｘ線遮蔽部材と試料との隙間を通して試料の表面に照射される。その際、試料と対向する位置でＸ線遮蔽部材が散乱Ｘ線を遮蔽し、これによりＸ線検出器への散乱Ｘ線の入射が阻止される。
【０００７】
かかる特許文献１に開示された従来のＸ線回折装置では、Ｘ線回折測定を実施している間は、試料に対してＸ線遮蔽部材を一定の相対位置に保つように固定してある。よって入射Ｘ線を通過させる隙間は、一定の寸法に保持されている。
ところが、Ｘ線回折測定において行われるいわゆるθ−２θ走査により、試料に対するＸ線の入射角度θが変更されたとき、Ｘ線遮蔽部材が設置された試料の対向位置では、入射Ｘ線の幅が入射角度θの変更に伴い変化する。
そのため、試料とＸ線遮蔽部材との間に形成された隙間を一定に保持する構成の従来のＸ線回折装置では、当該隙間が入射Ｘ線の幅よりも狭くなって、Ｘ線遮蔽部材が入射Ｘ線を遮ってしまったり、その逆に、当該隙間が入射Ｘ線の幅よりも広くなって、散乱Ｘ線の一部も通過させてしまうおそれがあった。
【０００８】
そこで、本出願人は、先に特許文献２に開示されたＸ線回折装置を提案した。このＸ線回折装置は、ゴニオメータの動作と連動してＸ線遮蔽部材を移動できる機構を組み込み、試料に対するＸ線の入射角度θを変更したとき、入射Ｘ線の幅の変化に合わせて、試料のＸ線入射面とＸ線遮蔽部材との間の隙間を調整できるように構成されている。
このＸ線回折装置によれば、Ｘ線回折測定を実施している間も、ゴニオメータによる試料へのＸ線入射角度の変更に対応してＸ線遮蔽部材が移動し、当該Ｘ線遮蔽部材と試料のＸ線入射面との間に形成される隙間の広さが、入射Ｘ線又は回折Ｘ線の幅に合った適正な広さに調整される。その結果、入射Ｘ線の進行を阻止することなく試料に入射させるとともに、入射Ｘ線の周囲に現れる散乱Ｘ線の進行は効果的に阻止することが可能となる。
【０００９】
しかし、ゴニオメータの動作と連動してＸ線遮蔽部材を移動できる機構を組み込む結果、構造が複雑化する欠点があった。
【００１０】
また、本出願人は、図８（ａ）（ｂ）に示すような角筒状のＸ線遮蔽筒２００も開発している。このＸ線遮蔽筒２００は、Ｘ線回折装置におけるゴニオメータのカウンタアームに搭載されている。このＸ線遮蔽筒２００は、試料から回折してきた回折Ｘ線を中空部内に取り込み、中空部を通してＸ線検出器へ入射させることで、散乱Ｘ線のＸ線検出器への入射を防止する構造となっている。
なお、図８に示すＸ線遮蔽筒２００は、中間部で２分割されており、連結部材２０１によって前後の筒体２０２，２０３を連結した構造となっている。前後の筒体２０２，２０３の対向する中間部には隙間が形成され、その隙間には必要に応じてダイレクトビームストッパと称するＸ線遮蔽板２０４を挿入して、低角度の走査領域においてＸ線遮蔽筒２００の中空部内に直接入り込んだＸ線源１０からのＸ線を、同遮蔽板２０４で阻止できるようになっている。
【００１１】
しかし、角筒状のＸ線遮蔽筒２００は、試料へ接近させようとすると、図９（ｂ）に示すように、底面の先端縁が試料台と干渉してしまう。したがって、試料からある程度離した位置へ配置せざるを得なかった。試料からブラッグの法則に基づく角度方向に回折してくる回折Ｘ線を、試料から離した位置で中空部内に通すためには、Ｘ線遮蔽筒２００の高さ位置も試料表面からある程度離す必要がある。Ｘ線遮蔽筒２００を試料表面よりも高い位置に配置した場合、特に低角度の走査領域で試料からの回折Ｘ線を検出するとき、回折Ｘ線とともに多くの散乱Ｘ線がＸ線遮蔽筒２００の中空部を通過してしまい、バックグラウンドノイズを上昇させるおそれがあった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１２】
【特許文献１】特開平１０−４８３９８号公報
【特許文献２】特開２０１２−１７７６８８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
本発明は上述した事情に鑑みてなされたもので、簡単な構造で、Ｘ線回折測定に際して発生する散乱Ｘ線のＸ線検出器への入射を高精度に阻止することができるＸ線回折装置の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
上記目的を達成するために、本発明は、試料の表面にＸ線を照射したとき、当該試料から回折してきた回折Ｘ線を検出するＸ線検出器と、このＸ線検出器を搭載して試料の表面内に設定した回転中心軸周りに回動するカウンタアームと、
カウンタアームに搭載されてＸ線検出器とともに回動する板状のＸ線遮蔽部材と、
を備えたことを特徴とする。
【００１５】
Ｘ線遮蔽部材は、Ｘ線検出器に入射しようとする散乱Ｘ線を遮蔽するための構成要素である。このＸ線遮蔽部材をカウンタアームに搭載しＸ線検出器とともに回動させることで、専用の駆動機構を必要とせず簡単な構造をもって、散乱Ｘ線を適正に遮り、Ｘ線検出器への入射を阻止することが可能となる。しかも、このＸ線遮蔽部材を板状に形成することで、試料台と干渉することなく試料に接近させ、試料の近接位置で散乱Ｘ線を遮蔽することが可能となる。
【００１６】
一般に、Ｘ線回折装置のカウンタアームは、試料の表面と同一平面内の位置を低角度側の走査原点として、当該試料の表面に対する傾き角が大きくなる高角度側へとＸ線検出器を回動走査する構成となっている。
このカウンタアームに対して、Ｘ線遮蔽部材は、試料から回折してきたＸ線検出器に向けて入射する回折Ｘ線の高角度側へ配置することが好ましい。
散乱Ｘ線は、低角度の走査領域において回折Ｘ線とともにＸ線検出器に多く入射する傾向がある。回折Ｘ線の高角度側にＸ線遮蔽部材を配置することで、特に低角度の走査領域において回折Ｘ線とともにＸ線検出器に入射しようとする散乱Ｘ線を、効率的に遮蔽することができる。なお、低角度の走査領域においては、回折Ｘ線の低角度側は試料の表面に近接した高さとなるため、当該低角度側を通る散乱Ｘ線によるバックグラウンドノイズの上昇は小さい。
【００１７】
また、Ｘ線遮蔽部材は、先端縁により回折Ｘ線が通過できる高角度側の境界を規定するとともに、試料表面におけるＸ線照射領域の中心と当該先端縁とを結ぶ直線に対し表面部分を傾斜して配置することにより、回折Ｘ線の高角度側からＸ線検出器へ入射しようとする散乱Ｘ線を当該表面部分にて遮蔽する構成とすることができる。
【００１８】
上述した本発明のＸ線回折装置は、Ｘ線源から放射されるＸ線の発散角を発散角制限スリットによって制限する構成を含むことを前提として、Ｘ線遮蔽部材の最適位置を、次の式（１）（２）で算出することができる。
すなわち、Ｘ線検出器が低角度側の走査原点に配置されている状態で
Ｘ線遮蔽部材は、先端縁を、試料表面と同一の平面内でカウンタアームの回転中心から次の（１）式で算出されるX0の距離だけ離し、且つ試料表面に対して次の（２）式で算出されるY0だけ高い位置に配置することが好ましい。
このような位置にＸ線遮蔽部材を配置することで、低角度走査領域においては、Ｘ線検出器へ入射しようとする散乱Ｘ線を適正に遮蔽し、バックグラウンドノイズを低減することができ、しかも高角度走査領域においては、Ｘ線遮蔽部材がＸ線源から試料に照射されるＸ線や試料から回折してきた回折Ｘ線を遮ることなく、適正な回折Ｘ線の強度データを得ることが可能となる。
X0=R{cos(90deg-θmax)-sin(90deg-θmax)*tan(θmax-DS/2)}        ・・・（１）
Y0=(W/2)*sin(θ1)+{(W/2)*cos(θ1)+X0}*{D/2-(W/2)*sin(θ1)}/{R+(W/2)*cos(θ1)}
・・・（２）
R:  カウンタアームの回転中心からＸ線検出器の検出面までの距離
θmax:  カウンタアームの高角度側の最大走査角度（試料の表面に対する角度）
DS:  発散角制限スリットの開口角
W:  試料幅
θ1:  Ｘ線の照射幅が試料幅と同じになるときの試料表面に対するＸ線の入射角度
D：  Ｘ線検出器の検出面における走査方向の長さ
【００１９】
また、本発明は、Ｘ線遮蔽部材を短冊状の平板によって形成するとともに、その両側縁から屈曲して側縁部を形成し、当該側縁部の高さを（２）式で算出されるY0に合わせた構成とすることもできる。
このように構成することで、Ｘ線遮蔽部材の強度が増大するとともに、側縁部を目安として、試料の表面に対する高さ調整を行うことができ、カウンタアームにＸ線遮蔽部材を搭載する際の調整作業の容易化を図ることができる。
【発明の効果】
【００２０】
以上説明したように、本発明のＸ線回折装置は、簡単な構造で、Ｘ線回折測定に際して発生する散乱Ｘ線のＸ線検出器への入射を高精度に阻止することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】本発明の実施形態に係るＸ線回折装置の外観を示す斜視図である。
【図２】本発明の実施形態に係るＸ線回折装置を模式的に示す概略構成図である。
【図３】本発明の実施形態において、試料の表面に対するＸ線遮蔽部材の適正位置を説明するための図である。
【図４】本発明の実施形態におけるＸ線遮蔽部材の変形例を示す図であり、（ａ）は斜視図、（ｂ）は要部の拡大正面図である。
【図５】本発明の実施例による低角度走査領域における測定結果を示すグラフである。
【図６】本発明の実施例による高角度走査領域における測定結果を示すグラフである。
【図７】本発明の実施例との対比に用いた従来装置１の外観を示す斜視図である。
【図８】本発明の実施例との対比に用いた従来装置２の外観を示す斜視図である。
【図９】本発明の実施例と従来装置２との作用効果の違い説明するための図である。
【図１０】本発明の実施例と従来装置１との作用効果の違い説明するための図である。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
以下、この発明の実施の形態について図面を参照して詳細に説明する。
図１は本発明の実施形態に係るＸ線回折装置の外観を示す斜視図であり、図２は本発明の実施形態に係るＸ線回折装置を模式的に示す概略構成図である。
Ｘ線回折装置は、Ｘ線を放射するＸ線源１０と、Ｘ線の発散角を制限する発散角制限スリット２０と、試料Ｓを保持する試料台３０と、回折Ｘ線を検出するＸ線検出器４０とを備えている。なお、Ｘ線検出器４０の手前には、受光スリット４１と散乱線防止スリット４２が設けてあるが、これらのスリットは省略することもできる。
【００２３】
Ｘ線源１０から放射されたＸ線は、発散角制限スリット２０で発散角が制限されて、試料Ｓの表面に照射される。周知のとおり、試料Ｓの表面（結晶格子面と平行）に対しθの角度でＸ線を照射すると、ブラッグの法則に基づき、入射Ｘ線に対して２θ（試料Ｓの表面に対してはθ）の角度方向にＸ線が回折してくる。このＸ線が回折してくる角度は、試料Ｓを構成する物質により決まっているため、Ｘ線の回折角度と、その強度を検出することで、試料Ｓを構成する物質を分析することができる。
【００２４】
Ｘ線回折装置は、Ｘ線源１０と、試料台３０に保持された試料Ｓの表面と、Ｘ線検出器４０との間の相対角度に関する位置関係（θ−２θ）を変更しながらＸ線回折測定を実施するために、ゴニオメータ５０を備えている。ゴニオメータ５０は、試料Ｓの表面内に設定した回転中心軸Ｏを中心として試料台３０を回動させる試料回動機構５１と、同じ回転中心軸Ｏを中心として回動するカウンタアーム５２とを備えている。このカウンタアーム５２に、Ｘ線検出器４０、受光スリット４１および散乱線防止スリット４２が搭載されている。
なお、図１（ａ）では、試料台３０が空中に浮かんで見えるが、実際には支持ユニット（図示せず）を介して試料台３０は試料回動機構５１に取り付けられる。
【００２５】
カウンタアーム５２は、試料Ｓの表面と同一平面内の位置を低角度側の走査原点として、当該試料Ｓの表面に対する傾き角が大きくなる高角度側へとＸ線検出器４０を回動走査する。
そして、試料回動機構５１による試料台３０の回動により、試料Ｓの表面に対するＸ線源１０からのＸ線の入射角度θが調整されるとともに、カウンタアーム５２の回動によって、入射Ｘ線に対して角度２θの方向（すなわち、試料ＳからＸ線が回折してくる方向）にＸ線検出器４０が配置される。
【００２６】
上述した基本構造のＸ線回折装置は、さらに板状のＸ線遮蔽部材６０を有している。本実施形態では、このＸ線遮蔽部材６０は短冊状の平板で形成してある。このＸ線遮蔽部材６０は、Ｘ線を透過させない材料で製作される。例えば、真鍮、鋼材、鉛等の金属材料でＸ線遮蔽部材６０を製作することができる。
このＸ線遮蔽部材６０は、カウンタアーム５２に搭載されている。本実施形態では、Ｘ線遮蔽部材６０の基部が取付部となっており、例えば、装着ユニット６１を介して当該基部を、カウンタアーム５２に搭載されたスリット支持ハウジング４３に固定する構成となっている。スリット支持ハウジング４３は、その内部で受光スリット４１と散乱線防止スリット４２を支持する構成部品である。装着ユニット６１は、ボルト等の締結具によって、このスリット支持ハウジング４３に固定される。
【００２７】
また、装着ユニット６１には、Ｘ線遮蔽部材６０の先端縁の位置を任意に調整して同部材を装着できる位置調整機構（図示せず）が組み込まれている。位置調整機構は、例えば、装着ユニット６１本体に対して垂直二方向に移動自在で且つ回動自在な移動部材を組み込み、この移動部材にＸ線遮蔽部材６０の基部を固定する構成とすることができる。
なお、Ｘ線遮蔽部材６０のカウンタアーム５２への搭載方法は上述した手法に限定されるものではなく、カウンタアーム５２に搭載されるＸ線検出器４０や他の周辺機器の構成を考慮して適宜設計することが好ましい。
【００２８】
ここで、Ｘ線遮蔽部材６０は、試料Ｓから回折してきたＸ線検出器４０に向けて入射する回折Ｘ線に対し、その高角度側に配置されて、先端縁６０ａにより回折Ｘ線が通過できる高角度側の境界を規定するように、カウンタアーム５２への搭載位置が調整される。
既述したように、散乱Ｘ線は、低角度の走査領域において回折Ｘ線とともにＸ線検出器４０に多く入射する傾向がある。試料Ｓから回折してきた回折Ｘ線の高角度側にＸ線遮蔽部材６０を配置することで、特に低角度の走査領域において回折Ｘ線とともにＸ線検出器４０に入射しようとする散乱Ｘ線を、効率的に遮蔽することができる。
【００２９】
さらに、Ｘ線遮蔽部材６０は、試料Ｓの表面におけるＸ線照射領域の中心と当該先端縁６０ａとを結ぶ直線に対して、表面部分６０ｂを傾斜して配置される。このように傾斜して配置することで、回折Ｘ線の高角度側からＸ線検出器４０へ入射しようとする散乱Ｘ線を当該表面部分６０ｂにて遮蔽することができる。
【００３０】
次に、図３を参照して、Ｘ線遮蔽部材６０の最適な配置について説明する。
Ｘ線遮蔽部材６０は、図３（ｂ）に拡大して示すように、Ｘ線検出器４０が低角度側の走査原点（試料Ｓの表面に対する角度：θmin=0deg／入射Ｘ線に対する角度：2θmin=0deg）に配置されている状態で、先端縁６０ａを、試料Ｓの表面と同一の平面内でカウンタアーム５２の回転中心軸Ｏから次の（１）式で算出されるX0の距離だけ離し、且つ試料Ｓの表面に対して次の（２）式で算出されるY0だけ高い位置が配置することが好ましい。
【００３１】
X0=R{cos(90deg-θmax)-sin(90deg-θmax)*tan(θmax-DS/2)}        ・・・（１）
Y0=(W/2)*sin(θ1)+{(W/2)*cos(θ1)+X0}*{D/2-(W/2)*sin(θ1)}/{R+(W/2)*cos(θ1)}
・・・（２）
【００３２】
なお、上式中のR、θmax、DS、W、θ1、Dは、次のとおりの各構成要素の寸法又は仕様を示している（図３（ａ）参照）。
R:  カウンタアーム５２の回転中心からＸ線検出器４０の検出面までの距離
θmax:  カウンタアーム５２の高角度側の最大走査角度（試料Ｓの表面に対する角度）
DS:  発散角制限スリット２０の開口角
W:  試料Ｓ幅
θ1:  Ｘ線の照射幅が試料Ｓ幅と同じになるときの試料Ｓの表面に対するＸ線の入射角度
D：  Ｘ線検出器４０の検出面における走査方向の長さ
【００３３】
また、θ1は次のようにあらわすこともできる。
θ1=arctan(S1/C1)
C1=[2Rtan2(DS/2)+sqrt{4R2tan4(DS/2)-4(1+tan2(DS/2))*(R2tan2(DS/2)-(W/2)2)}]/[2*{1+tan2(DS/2)}]
S1=sqrt((W/2)2-(C1)2)
【００３４】
上記の式（１）（２）で算出されるX0、Y0の位置にＸ線遮蔽部材６０の先端縁６０ａを配置することで、低角度走査領域では、Ｘ線遮蔽部材６０の先端縁６０ａが試料Ｓの表面に近い高さに設定されるために、Ｘ線検出器４０へ入射しようとする散乱Ｘ線を適正に遮蔽し、バックグラウンドノイズを低減することができる。そして、Ｘ線検出器４０が高角度走査領域へ移動したときは、その移動に伴いＸ線遮蔽部材６０の先端縁６０ａが試料Ｓの表面から離れていくので、Ｘ線遮蔽部材６０がＸ線源１０から試料Ｓに照射されるＸ線や試料Ｓから回折してきた回折Ｘ線を遮ることなく、適正な回折Ｘ線の強度データを得ることが可能となる。
【００３５】
上記の式（１）（２）で算出されるX0、Y0にＸ線遮蔽部材６０の先端縁６０ａを配置することで、本発明の作用効果をもっとも効果的に得ることができる。ただし、必要に応じて、この最適条件からずらした位置にＸ線遮蔽部材６０の先端縁６０ａを配置することもできる。
【００３６】
次に、本実施形態に係るＸ線回折装置の作用効果を説明する。
まず、本実施形態に係るＸ線回折装置は、板状のＸ線遮蔽部材６０をカウンタアーム５２に搭載するだけで、カウンタアーム５２とともにＸ線遮蔽部材６０が移動する構成としたので、特許文献２に開示されたようなカウンタアーム５２に連動したＸ線遮蔽部材６０の駆動機構を設ける必要がなく、構造の簡素化を実現することができる。
【００３７】
加えて、本実施形態に係るＸ線回折装置によれば、低角度の走査領域では、Ｘ線遮蔽部材６０の先端縁６０ａが、試料Ｓの表面に近い高さに配置されるので、当該低角度の走査領域で多く発生する散乱Ｘ線をＸ線遮蔽部材６０が効率的に遮蔽して、Ｘ線検出器４０への散乱Ｘ線の入射を阻止することができる。したがって、低角度の走査領域において、測定結果のバックグラウンドノイズを減少させることができる。
【００３８】
また、高角度の走査領域では、Ｘ線遮蔽部材６０の先端縁６０ａが、試料Ｓの表面よりも離れた高さ位置に配置されるので、試料Ｓへの入射Ｘ線や試料Ｓから回折してきた回折Ｘ線をＸ線遮蔽部材６０が遮ることが少ない。したがって、高角度の走査領域において、Ｘ線検出器４０へ入射する回折Ｘ線の光量の減少を抑制することができる。
【００３９】
さらに、本実施形態に係るＸ線回折装置は、Ｘ線遮蔽部材６０をカウンタアーム５２に搭載したことで、次のような作用効果を得ることもできる。すなわち、特許文献１や２の従来技術では、Ｘ線遮蔽部材６０が干渉して組み合わせることができなかった試料台３０（Χクレードルなど）とも組み合わせることができる。Ｘ線遮蔽部材６０をカウンタアーム５２に搭載したままで、入射Ｘ線の光学系を調整したり、試料Ｓの位置を調整したりすることができる。表面の高さが違う試料Ｓを試料台３０に配置した場合に、試料Ｓ位置を調整（表面をゴニオメータ５０の回転軸に合わせるように調整）しても、Ｘ線遮蔽部材６０は高さ調整の必要なく測定を実施することができる。試料Ｓの表面に観察用カメラ等の周辺機器を設置することも可能となり、垂直透過光学系などの多様な光学系にも対応させることが可能となる。また、試料Ｓの周囲を覆うドーム型のアタッチメントも装着可能である。
【００４０】
なお、本発明は上述した実施形態に限定されるものではなく、種々の変形実施や応用実施が可能である。
例えば、図４（ａ）（ｂ）に示すように、短冊状の平板によって形成されたＸ線遮蔽部材６０の両側縁から屈曲して側縁部６０ｃを形成してもよい。このように構成すれば、側縁部６０ｃがリブの役目をしてＸ線遮蔽部材６０の強度が増大する。
さらに、側縁部６０ｃの高さを、前述した（２）式で算出されるY0に合わせれば、この側縁部６０ｃを目安として、試料Ｓの表面に対する高さ調整を行うことができ、カウンタアーム５２にＸ線遮蔽部材６０を搭載する際の調整作業の容易化を図ることができる。
【実施例】
【００４１】
本発明者は、図１に示した構成の本発明のＸ線回折装置を用いて、次の測定条件をもってＸ線回折測定を実施し、Ｘ線検出器４０で検出される回折Ｘ線の強度を測定した。
〔測定条件〕
Ｘ線源１０はＣｕターゲット、Ｘ線検出器４０は一次元検出器を使用し、Ｓｉ粉末試料Ｓに対してＸ線源１０からのＸ線を照射し、カウンタアーム５２の試料表面に対する走査角度θを0〜80deg(換言すれば、入射Ｘ線に対する走査角度２θを0〜160deg)までの範囲で移動して、Ｘ線回折測定を実施した。
図３に示す各構成要素の寸法は次のように設定した。なお、受光スリット４１と散乱線防止スリット４２の隙間はともに20mmに設定した。
R=300mm、θmax=80deg、θ1=7.27deg、W=20mm、DS=1/2(deg)、D=19.2mm
X0=30mm、Y0=1.5mm
【００４２】
〔比較例〕
本発明の実施例とともに、図７に示す構成の従来装置１と、図８に示す構成の従来装置２を用いて、Ｘ線回折測定を実施し、Ｘ線検出器４０で検出される回折Ｘ線の強度を測定した。
従来装置１は、試料Ｓに対向して板状のＸ線遮蔽部材１００を固定した構成のＸ線回折装置（特許文献１に開示された装置に相当）であり、試料ＳとＸ線遮蔽部材１００との隙間を1.5mmに固定した。この従来装置１を用いた測定結果を「比較例１」とする。
【００４３】
また、従来装置２は、Ｘ線遮蔽筒２００をカウンタアーム５２に搭載した構成のＸ線回折装置であり、Ｘ線遮蔽筒２００の先端縁を、試料Ｓ中心から50mmに配置（すなわち、X0=50mm）した場合と、試料Ｓ中心から120mmに配置（すなわち、X0=120mm）した場合とで測定を実施した。この従来装置２を用いて、Ｘ線遮蔽筒２００の先端縁位置をX0=50mmに設定した場合の測定結果を「比較例２」とする。また、この従来装置２を用いて、Ｘ線遮蔽筒２００の先端縁位置をX0=120mmに設定した場合の測定結果を「比較例３」とする。
【００４４】
併せて、上記実施例に用いたＸ線回折装置において、Ｘ線遮蔽部材６０を取り外した構成の装置を用いてＸ線回折を実施し、その測定結果を「比較例４」とした。
【００４５】
〔測定結果〕
上述した測定条件のもとでＸ線回折測定を実施した結果、図５および図６に示す測定データが得られた。なお、図５は低角度走査領域（入射Ｘ線に対する走査角度：2θ=0〜50deg）における測定結果を示し、図６は高角度走査領域（入射Ｘ線に対する走査角度：2θ=136〜139deg付近)における測定結果を示している。
【００４６】
図５に示すように、低角度走査領域において、本発明の実施例の測定結果は、試料Ｓに対向して板状のＸ線遮蔽部材１００を固定した構成の比較例１とほぼ同じ測定結果となった。一方、比較例２〜４の測定結果は、低角度走査領域において、回折Ｘ線がピーク強度を示す走査角度（ＡおよびＢ）以外で、本発明の実施例に比べて検出されたＸ線強度が上昇していることがわかる。これは、散乱Ｘ線が多くＸ線検出器４０に入射したことで、バックグラウンドノイズが上昇したものである。
【００４７】
特に、図９（ｂ）に示すように、Ｘ線遮蔽筒２００をカウンタアーム５２に搭載した構成のＸ線回折装置（従来装置２）では、試料台３０にＸ線遮蔽筒２００の下端縁が干渉するため、試料ＳにＸ線遮蔽筒２００を接近させることができない。そのため、低角度走査領域においては、試料Ｓから離れた位置で回折Ｘ線を取り込むために、Ｘ線遮蔽筒２００を試料Ｓの表面よりも高い位置に配置する必要がある。このため、試料Ｓから回折してきた回折Ｘ線の低角度側に広い隙間ｈ２ができ、この隙間を散乱Ｘ線が通過してＸ線検出器４０に入射してしまう。その結果、バックグラウンドノイズが上昇したものと考えられる。
一方、本発明の実施例に用いたＸ線回折装置では、図９（ａ）に示すように、試料台３０にＸ線遮蔽部材６０が干渉する心配がなく、Ｘ線遮蔽部材６０の先端縁６０ａを試料Ｓに接近させることができる。そのため、試料Ｓの表面とＸ線遮蔽部材６０との間の隙間ｈ１を狭く設定することができる。このため、比較例１と同等にバックグラウンドノイズを低減することができたものと考えられる。
【００４８】
また、図６に示すように、高角度走査領域において、本発明の実施例の測定結果は、試料Ｓに対向して板状のＸ線遮蔽部材１００を固定した構成の比較例１に比べて全体的に高いＸ線強度を検出した。なお、高角度走査領域においては、比較例２〜４の測定結果は、本発明の実施例の測定結果と同等のＸ線強度を検出した、
比較例１で用いたＸ線遮蔽部材１００は、図１０（ａ）に示すように低角度走査領域においては、Ｘ線遮蔽部材１００によって効果的に散乱Ｘ線を遮蔽できるものの、同図（ｂ）に示すように、高角度走査領域においては、固定されたＸ線遮蔽部材１００がＸ線源１０から試料Ｓへ照射されるＸ線や、試料Ｓから回折してきた回折Ｘ線を遮ってしまう結果、Ｘ線検出器４０への回折Ｘ線の入射光量が減少したものと考えられる。
【００４９】
本発明の実施例で用いたＸ線遮蔽部材６０は、Ｘ線検出器４０が高角度走査領域へ移動したときは、その移動に伴いＸ線遮蔽部材６０の先端縁６０ａが試料Ｓの表面から離れていくので、Ｘ線遮蔽部材６０がＸ線源１０から試料Ｓに照射されるＸ線や試料Ｓから回折してきた回折Ｘ線を遮ることなく、適正な回折Ｘ線の強度データを得ることが可能となる。
【００５０】
例えば、Ｘ線検出器４０が低角度側の走査原点（試料Ｓの表面に対する角度：θmin=0deg／入射Ｘ線に対する角度：2θmin=0deg)に配置されている状態で、Ｘ線遮蔽部材６０の先端縁６０ａをX0=30mm、Y0=1.5mmの位置に配置した場合、カウンタアーム５２の回動に伴い、Ｘ線遮蔽部材６０の先端縁６０ａと試料Ｓの表面との間に高さ寸法は、次のように変化していく。
2θ=0degのときの高さ：1.5mm
2θ=5degのときの高さ：2.8mm
2θ=10degのときの高さ：4.1mm
2θ=20degのときの高さ：6.7mm
2θ=50degのときの高さ：14.0mm
2θ=100degのときの高さ：23.9mm
2θ=160degのときの高さ：29.8mm
【００５１】
なお、本発明の実施例に用いたＸ線回折装置において、バックグラウンドノイズが上昇傾向にある10deg以下の低角度走査領域で、ダイレクトビームストッパと称するＸ線遮蔽板（図８（ａ）に符号２０４で示す部材）をＸ線遮蔽部材６０の下方に配置することもできる。これにより、当該低角度走査領域で回折Ｘ線の低角度側を通過してくるＸ線源からの散乱Ｘ線を遮って、バックグラウンドノイズを減少させることができる。
【符号の説明】
【００５２】
Ｓ：試料、１０：Ｘ線源、２０：発散角制限スリット、３０：試料台、４０：Ｘ線検出器、４１：受光スリット、４２：散乱線防止スリット、４３：スリット支持ハウジング、
５０：ゴニオメータ、５１：試料回動機構、５２：カウンタアーム、
６０：Ｘ線遮蔽部材、６０ａ：先端縁、６０ｂ：表面部分、６０ｃ：側縁部、
６１：装着ユニット
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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