(57)【要約】【課題】ＮＩ法を用いて繊維強化複合材料の界面強度を測定するときに、測定精度を向上させることができる測定方法をもたらす。【解決手段】ＮＩ測定に用いられる評価用試料としてのＴＰ１を作製するときに、試料１３の両面を研磨するとともに、圧子２を圧入する測定面１Ａの表面粗さＲａが所定範囲となるように研磨するようにした。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
母材中に繊維状粒子が分散してなる繊維強化複合材料の該母材及び該繊維状粒子間の界面強度をナノインデンテーション法を用いて評価する繊維強化複合材料の界面強度評価方法であって、
前記繊維強化複合材料の成形品から板状の試料を切り出す切出工程と、
前記試料の両面を研磨して評価用試料を得る研磨工程とを備え、
前記研磨工程で、前記評価用試料の研磨された両面のうち、前記ナノインデンテーション法における圧子が圧入される側の測定面は、所定の表面粗さＲａとなるまで研磨されている
ことを特徴とする繊維強化複合材料の界面強度評価方法。
【請求項２】
請求項１において、
前記評価用試料の前記測定面の表面粗さＲａは、０．０５μｍ以上１．５μｍ以下である
ことを特徴とする繊維強化複合材料の界面強度評価方法。
【請求項３】
請求項２において、
前記研磨工程で、前記評価用試料の研磨された両面のうち、前記測定面と反対側の測定裏面も、その表面粗さＲａが０．０５μｍ以上１．５μｍ以下となるまで研磨されている
ことを特徴とする繊維強化複合材料の界面強度評価方法。
【請求項４】
請求項１乃至請求項３のいずれか一において、
前記研磨工程で、前記試料の両面のうち、裏面を研磨して前記評価用試料の測定裏面を形成した後に、前記試料の表面を研磨して前記測定面の研磨を行う
ことを特徴とする繊維強化複合材料の界面強度評価方法。
【請求項５】
請求項１乃至請求項４のいずれか一において、
前記評価用試料の厚さは、前記試料の０．５％以上７％以下の厚さである
ことを特徴とする繊維強化複合材料の界面強度評価方法。
【請求項６】
請求項５において、
前記切出工程で切り出された前記試料の厚さは、３ｍｍ以上１０ｍｍ以下であり、
前記研磨工程で得られた前記評価用試料の厚さは、５０μｍ以上２００μｍ以下である
ことを特徴とする繊維強化複合材料の界面強度評価方法。
【請求項７】
請求項１乃至請求項６のいずれか一において、
前記切出工程後であり且つ前記研磨工程前に、
前記試料を樹脂中に埋め込む埋込工程と、
前記樹脂中に埋め込まれた前記試料を接合材を用いて研磨ホルダに固定する取付工程と
をさらに備え、
前記研磨工程で、前記樹脂中に埋め込まれ且つ前記研磨ホルダに固定された前記試料を研磨する
ことを特徴とする繊維強化複合材料の界面強度評価方法。
【請求項８】
請求項７において、
前記研磨工程後に、前記研磨ホルダから前記評価用試料を取り外す取外工程をさらに備え、
前記取外工程で、前記評価用試料は、該評価用試料と前記研磨ホルダとの間に配置された接合材を加熱溶融することにより該研磨ホルダから取り外される
ことを特徴とする繊維強化複合材料の界面強度評価方法。
【請求項９】
請求項８において、
前記接合材は、パラフィンである
ことを特徴とする繊維強化複合材料の界面強度評価方法。
【請求項１０】
請求項１乃至請求項９のいずれか一において、
前記研磨工程で、前記評価用試料の研磨された両面のうち少なくとも前記測定面は、回転式研磨機により回転速度１２０ｒｐｍ以上１４０ｒｐｍ以下でサンドペーパにより研磨された後に、回転速度８０ｒｐｍ以上１２０ｒｐｍ未満でアルミナ付バフ布により研磨されることにより形成される
ことを特徴とする繊維強化複合材料の界面強度評価方法。
【請求項１１】
請求項１乃至請求項１０のいずれか一において、
前記研磨工程後に、
前記評価用試料を測定ホルダに配置する配置工程と、
前記測定ホルダに配置された前記評価用試料の前記測定面に前記圧子を圧入させて前記繊維強化複合材料の界面強度を評価する評価工程と
を備え、
前記測定ホルダの前記評価用試料が載置される載置部には、前記評価用試料の複数の位置の界面強度を評価するように、複数の測定孔が設けられている
ことを特徴とする繊維強化複合材料の界面強度評価方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、繊維強化複合材料の界面強度評価方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来より、材料の微小部分の硬さや弾性率等の力学特性を評価する方法の１つとしてナノインデンテーション法（以下、ＮＩ法と称する。）が知られている（例えば、特許文献１参照）。
【０００３】
特に、繊維状の添加材を含有する成形品等では、成形品の強度等を評価する上で、添加材と母材との界面強度等の評価を行うことは重要である。このような点で、微小部分の力学特性を評価できるＮＩ法が期待されている。
【０００４】
ＮＩ法では、試料に対して、ダイヤモンド圧子を押込み、その押込む強さ（荷重）と押込む深さ（変位）とを測定することで、微小部分の力学特性を評価する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００４−２５７７７５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
ところで、従来、成形品の微小部分の物性評価を行う目的で、ＮＩ法用の試料を調製する場合には、例えばミクロトーム法等により薄膜試料を削り出すことが行われている。
【０００７】
しかしながら、ミクロトーム法等により削り出した試料は、削り出し作業に伴って試料に応力がかかることで試料内部の構造が変化する虞がある。また、削り出し後の試料の表面粗さが大きく、測定精度向上の観点から改善の余地がある。
【０００８】
そこで本発明では、ＮＩ法を用いて繊維強化複合材料の界面強度を測定するときに、測定精度を向上させることができる測定方法をもたらすことを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記の目的を達成するために、本発明では、ＮＩ測定に用いられる評価用試料を作製するときに、試料の両面を研磨するとともに、圧子を圧入する測定面の表面粗さＲａが所定範囲となるように研磨するようにした。
【００１０】
すなわち、ここに開示する第１の技術に係る繊維強化複合材料の界面強度評価方法は、母材中に繊維状粒子が分散してなる繊維強化複合材料の該母材及び該繊維状粒子間の界面強度をナノインデンテーション法を用いて評価する繊維強化複合材料の界面強度評価方法であって、前記繊維強化複合材料の成形品から板状の試料を切り出す切出工程と、前記試料の両面を研磨して評価用試料を得る研磨工程とを備え、前記研磨工程で、前記評価用試料の研磨された両面のうち、前記ナノインデンテーション法における圧子が圧入される側の測定面は、所定の表面粗さＲａとなるまで研磨されていることを特徴とする。
【００１１】
上述のごとく、従来のミクロトーム等を用いて評価用試料を削り出すと、評価用試料に不要な応力がかかる虞があるとともに、評価用試料の表面粗さＲａが大きく精度の高い測定が困難となる。
【００１２】
第１の技術によれば、成形品から試料を切り出し、圧子を圧入する測定面側を所定表面粗さＲａとなるまで、研磨することにより、ＮＩ法による測定に好適な表面粗さＲａの薄い評価用試料を得ることができ、ＮＩ法による測定精度を向上させることができる。
【００１３】
第２の技術は、第１の技術において、前記評価用試料の前記測定面の表面粗さＲａは、０．０５μｍ以上１．５μｍ以下である。
【００１４】
第２の技術によれば、評価用試料の測定面の表面粗さＲａが上記範囲内となるように研磨することにより、ＮＩ法による測定精度を効果的に向上させることができる。
【００１５】
第３の技術は、第２の技術において、前記研磨工程で、前記評価用試料の研磨された両面のうち、前記測定面と反対側の測定裏面も、その表面粗さＲａが０．０５μｍ以上１．５μｍ以下となるまで研磨されている。
【００１６】
ＮＩ法の測定に用いられる評価用試料は、厚さが１０００μｍ未満の薄い試料であることから、圧子が圧入される測定面のみならず、評価用試料の裏面の表面粗さも測定精度に影響を及ぼし得る。第３の技術によれば、試料の裏面も表面粗さＲａが上記範囲となるまで研磨することにより、ＮＩ法による測定精度を効果的に向上させることができる。
【００１７】
第４の技術は、第１〜第３の技術のいずれか１つにおいて、前記研磨工程で、前記試料の両面のうち、裏面を研磨して前記評価用試料の測定裏面を形成した後に、前記試料の表面を研磨して前記測定面の研磨を行う。
【００１８】
第４の技術によれば、試料の裏面を先に研磨してから試料の表面を研磨することにより、評価用試料の測定面の汚染可能性を軽減することができる。
【００１９】
第５の技術は、第１〜第４の技術のいずれか１つにおいて、前記評価用試料の厚さは、前記試料の０．５％以上７％以下の厚さである。
【００２０】
第５の技術によれば、上記範囲の厚さとなるまで試料を研磨することにより、切出工程によるダメージを受けていない評価用試料を得ることができる。
【００２１】
第６の技術は、第５の技術において、前記切出工程で切り出された前記試料の厚さは、３ｍｍ以上１０ｍｍ以下であり、前記研磨工程で得られた前記評価用試料の厚さは、５０μｍ以上２００μｍ以下である。
【００２２】
第６の技術によれば、ＮＩ法の測定に好適な薄さであり、且つ十分小さな表面粗さの評価用試料を得ることができる。
【００２３】
第７の技術は、第１〜第６の技術のいずれか１つにおいて、前記切出工程後であり且つ前記研磨工程前に、前記試料を樹脂中に埋め込む埋込工程と、前記樹脂中に埋め込まれた前記試料を接合材を用いて研磨ホルダに固定する取付工程とをさらに備え、前記研磨工程で、前記樹脂中に埋め込まれ且つ前記研磨ホルダに固定された前記試料を研磨する。
【００２４】
第７の技術によれば、切出工程において切り出された試料を樹脂中に埋め込むことにより、研磨中に生じた研磨くず等による研磨面の損傷等を防止することができる。また、試料を研磨ホルダに固定することにより、研磨工程中に小さな試料を安定保持することができ、研磨作業が容易となる。
【００２５】
第８の技術は、第７の技術において、前記研磨工程後に、前記研磨ホルダから前記評価用試料を取り外す取外工程をさらに備え、前記取外工程で、前記評価用試料は、該評価用試料と前記研磨ホルダとの間に配置された接合材を加熱溶融することにより該研磨ホルダから取り外される。
【００２６】
第８の技術によれば、接合材の溶融により、研磨ホルダからの試料の取り外しを容易に行うことができるとともに、取り外し作業に伴う試料の研磨面の損傷を抑えることができる。
【００２７】
第９の技術は、第８の技術において、前記接合材は、パラフィンである。
【００２８】
パラフィンの融点は比較的低く、約６０℃である。このため、第８の技術によれば、比較的低温での研磨ホルダからの試料の取り外しが可能となる。そうして、試料の研磨ホルダへの脱着に伴って生じ得る試料の損傷を抑えることができる。
【００２９】
第１０の技術は、第１〜第９の技術のいずれか１つにおいて、前記研磨工程で、前記評価用試料の研磨された両面のうち少なくとも前記測定面は、回転式研磨機により回転速度１２０ｒｐｍ以上１４０ｒｐｍ以下でサンドペーパにより研磨された後に、回転速度８０ｒｐｍ以上１２０ｒｐｍ未満でアルミナ付バフ布により研磨されることにより形成される。
【００３０】
第１０の技術によれば、サンドペーパによる研磨で粗研磨を行った後に、アルミナ付バフ布を用いて仕上げ研磨を行うことにより、表面粗さＲａの小さな測定面を得ることができる。また、試料の厚さが薄くなるのに従い、回転式研磨機の回転速度を低下させることで、研磨中の試料の損傷や割れを防止することができる。なお、測定面に加え、測定裏面の研磨についても、上記条件を用いて行ってもよい。
【００３１】
第１１の技術は、第１〜第１０の技術のいずれか１つにおいて、前記研磨工程後に、前記評価用試料を測定ホルダに配置する配置工程と、前記測定ホルダに配置された前記評価用試料の前記測定面に前記圧子を圧入させて前記繊維強化複合材料の界面強度を評価する評価工程とを備え、前記測定ホルダの前記評価用試料が載置される載置部には、前記評価用試料の複数の位置の界面強度を評価するように、複数の測定孔が設けられている。
【００３２】
ＮＩ法の測定において、評価用試料の測定個所は、圧子の圧入によって、その圧入方向に変位する。従って、評価用試料を載置する測定ホルダには、測定個所に該当する位置に評価用試料の上記変位を妨げないように測定孔が形成される。第１１の技術によれば、複数の測定孔を覆うように、１つの評価用試料を載置することにより、１つの評価試料中における複数の測定個所において、複合材料の界面強度を測定することができる。そうすると、例えば、１つの評価試料中の中心部近傍と外縁部近傍とで界面強度の差異を評価することなどが可能となる。
【発明の効果】
【００３３】
以上述べたように、本発明によると、ＮＩ法による測定に好適な表面粗さＲａの薄い評価用試料を得ることができ、ＮＩ法による測定精度を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００３４】
【図１】図１は、ＴＰの斜視図である。
【図２】図２は、ＴＰの作製手順を説明するためのフローチャートである。
【図３】図３は、図２の切出工程で自動車用部品から試料を切り出す様子を模式的に示す斜視図である。
【図４】図４は、図２の切出工程で切り出された試料の斜視図である。
【図５】図５は、図２における取付工程の様子を模式的に示す斜視図である。
【図６】図６は、従来のミクロトーム法により作製したＴＰの測定面の光学顕微鏡像である。
【図７】図７は、本実施形態における研磨法により作製したＴＰの測定面の光学顕微鏡像である。
【図８】図８は、本実施形態におけるＮＩ測定法の手順を説明するためのフローチャートである。
【図９】図９は、図８のＴＰセット工程でＴＰがセットされた状態の測定ホルダの平面図である。
【図１０】図１０は、図９の測定ホルダにセットされたＴＰに対して圧子を圧入する様子を模式的に示した断面図である。
【図１１】図１１は、図１０の符号ＸＩで示す部分の拡大図であり、圧子の圧入に伴う繊維状粒子の変位の様子を経時的に示す図である。
【図１２】図１２は、種々の繊維強化樹脂材料のＴＰにおけるＮＩ法の測定結果を示すＳ−Ｓ線図である。
【図１３】図１３は、図１２の結果より得られた種々の繊維強化樹脂材料のＴＰの界面せん断強度の結果を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００３５】
以下、本発明の実施形態を図面に基づいて詳細に説明する。以下の好ましい実施形態の説明は、本質的に例示に過ぎず、本発明、その適用物或いはその用途を制限することを意図するものでは全くない。
【００３６】
＜繊維強化複合材料の界面強度評価方法＞
図１は、本実施形態における繊維強化複合材料の界面強度評価方法において、測定対象である評価用試料としてのテストピース１（以下、「ＴＰ１」と称する。）の斜視図である。
【００３７】
ＴＰ１は、母材１１中に多数の繊維状粒子１２が分散してなる繊維強化複合材料を用いて成形された自動車用部品Ｋ（成形品）から作製されたものである。このような繊維強化複合材料の母材１１及び繊維状粒子１２間の界面強度を、ＮＩ法を用いて評価する。
【００３８】
＜繊維強化複合材料＞
繊維強化複合材料は、例えば、繊維強化樹脂材料、繊維強化セラミックス材料、繊維強化金属材料等である。以下、それぞれについて説明する。
【００３９】
−母材−
母材１１は、自動車部品Ｋの形状、骨格を形成するためのものである。母材１１としては、例えば、樹脂、セラミックス、金属等が挙げられる。
【００４０】
樹脂は、公知の熱硬化性樹脂や熱可塑性樹脂を用いることができ、具体的には、例えば、ポリプロピレン樹脂（ＰＰ）、無水マレイン酸変性ポリプロピレン（ＭＡＨＰＰ）等のポリオレフィン樹脂、エポキシ樹脂（以下、「エポキシ」と称することがある。）、フェノール樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ビニルエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド（ＰＡ）樹脂、液晶ポリマー樹脂、ポリエーテルサルフォン樹脂、ポリエーテルエーテルケトン樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリフェニレンエーテル樹脂、ポリフェニレンスルファイド（ＰＰＳ）樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリスルフォン樹脂、ポリイミド樹脂、ポリエーテルイミド樹脂、ポリスチレン樹脂、変性ポリスチレン樹脂、ＡＳ樹脂（アクリロニトリルとスチレンとのコポリマー）、ＡＢＳ樹脂（アクリロニトリル、ブタジエン及びスチレンのコポリマー）、変性ＡＢＳ樹脂、ＭＢＳ樹脂（メチルメタクリレート、ブタジエン及びスチレンのコポリマー）、変性ＭＢＳ樹脂、ポリメチルメタクリレート（ＰＭＭＡ）樹脂、変性ポリメチルメタクリレート樹脂等が挙げられる。これらは１種又は２種以上を混合して用いることができる。
【００４１】
セラミックスは、公知の材料を用いることができ、具体的には、例えば、炭化ケイ素等が挙げられる。
【００４２】
金属は、具体的には、例えば、鉄、銅、アルミニウム、チタン、ステンレス鋼やこれらの合金等が挙げられる。
【００４３】
−繊維状粒子−
一般的に、ＮＩ法では、薄く作製された評価用試料の測定個所において、厚さ方向に圧子を圧入する。従って、評価用試料中の母材と粒子との界面強度を測定するには、粒子は評価用試料の厚さ方向に柱状で埋め込まれている状態であることが望ましい。換言すると、複合材料に含まれる粒子は、繊維状であることが望ましい。
【００４４】
繊維状粒子１２は、主として複合材料の強度を向上させる目的で、母材１１に添加される材料であり、具体的には例えば、ガラスファイバ（ＧＦ）、カーボンファイバ（ＣＦ）、アラミドファイバ、アルミナファイバ、シリコンカーバイドファイバ、ボロンファイバ、炭化ケイ素ファイバ等が挙げられる。ＣＦは、例えば、ポリアクリロニトリル（ＰＡＮ系）、ピッチ系、セルロース系、炭化水素による気相成長系炭素繊維、黒鉛繊維などを用いることができる。また、ＧＦは、Ｅガラス、Ｓガラスなどを用いることができる。これらは１種又は２種以上を混合して用いることができる。
【００４５】
繊維状粒子１２の長さＬは、ＮＩ法において良好な測定精度を確保する観点から、後述するＴＰ１の厚さ１Ｔより長いことが望ましい。なお、繊維状粒子１２は、連続繊維でもよい。
【００４６】
繊維状粒子１２の、長手方向に垂直な断面の形状は、特に限定されるものではないが、円形、楕円形、矩形、多角形等の任意の形状をとり得る。当該断面の最大幅である径ｒは、ＮＩ法において良好な測定精度を確保する観点から、圧子先端のサイズよりも大きいことが望ましく、例えば２０ｎｍ以上とすることができる。
【００４７】
上記長さＬと径ｒの比であるアスペクト比（Ｌ／ｒ）は、ＮＩ法において良好な測定精度を確保する観点から、例えば５以上、好ましくは５以上３０以下である。
【００４８】
−改質剤や表面処理−
なお、母材と繊維状粒子との接着性を向上させる観点から、必要に応じて母材へ改質剤を添加したり、繊維状粒子の表面処理を行ったりしてもよい。改質剤としては、例えば、無水マレイン酸変性ポリプロピレン（ＭＡＨＰＰ）等が挙げられる。表面処理としては、プラズマ処理、強酸酸化処理等が挙げられる。これらの改質剤の添加や表面処理の方法は、いずれかを単独で行ってもよいし、あるいはこれらのうちの２種類以上を組み合わせて使用することができる。
【００４９】
−成形品−
本実施形態に係る繊維強化複合材料の界面強度評価方法を適用することができる成形品としては、自動車用部品Ｋに限らず、ロケット、航空機等の部品、スポーツ用品等が挙げられる。
【００５０】
成形方法は、特に限定されるものではなく、種々の公知の成形方法であってよく、具体的には例えば、射出成形、押出成形、真空成形、圧縮成形、オートクレーブ成形、樹脂トランスファー成形（ＲＴＭ）等である。
【００５１】
＜ＴＰの作製方法＞
以下、ＮＩ法における評価用試料としてのテストピース１（以下、「ＴＰ１」と称する。）の作製手順について、説明する。ＴＰ１の作製手順は、図２に示すように、切出工程Ｓ１１と、埋込工程Ｓ１２と、取付工程Ｓ１３と、研磨工程Ｓ１４と、取外工程Ｓ１５とを備えている。
【００５２】
−切出工程−
まず、図３に示すように、切出工程Ｓ１１において、繊維強化樹脂材料からなる自動車用部品Ｋから試料１３を切り出す（図２、Ｓ１１）。
【００５３】
図３及び図４に示すように、試料１３の形状は、ＮＩ法による測定に好適な短冊や円板等の板状であることが好ましい。図４に示すように、試料１３の厚さである試料厚さ１３Ｔは、切り出し作業の容易さと研磨工程Ｓ１４での研磨作業の効率とを両立させる観点から、好ましくは３ｍｍ以上１０ｍｍ以下、より好ましくは３．５ｍｍ以上６ｍｍ以下、特に好ましくは４ｍｍ以上５ｍｍ以下である。
【００５４】
図４に示すように、試料１３は、表面１３Ａと裏面１３Ｂとを有している。表面１３Ａ及び裏面１３Ｂは、研磨工程Ｓ１４で研磨されて、それぞれＴＰ１の測定面１Ａ及び測定裏面１Ｂとなる。表面１３Ａ及び裏面１３Ｂには、母材１１中に分散した繊維状粒子１２の断面が現れている。
【００５５】
また、図３及び図４に示すように、自動車用部品Ｋは成形品であるため、内部のコア層に対して表面はスキン層が形成されている。ゆえに、試料１３は、コア層由来の試料コア層１３Ｃとスキン層由来の試料スキン層１３Ｄとを有している。なお、表面１３Ａ及び裏面１３Ｂの内部側は試料コア層１３Ｃが表出している。
【００５６】
−埋込工程−
次に、図５に示すように、切出工程Ｓ１１で切り出された試料１３を、例えばエポキシ樹脂その他常温硬化できる樹脂等の保護用樹脂１４（樹脂）中に埋め込み、研磨用試料１５を調製する（図２、Ｓ１２）。
【００５７】
これにより、研磨工程Ｓ１４の研磨作業中に生じた研磨くず等による研磨面の損傷等を防止することができる。
【００５８】
なお、例えば試料１３が十分な強度を有する材料である場合には、埋込工程Ｓ１２を省略して、保護用樹脂１４に埋め込むことなく、試料１３を直接研磨ホルダ１７に取り付けてもよい。
【００５９】
−取付工程−
そして、研磨用試料１５を接合材１６を用いて研磨ホルダ１７に固定する（図２、Ｓ１３）。
【００６０】
試料１３を研磨ホルダ１７に固定することにより、研磨工程中に小さな試料を安定保持することができ、研磨作業が容易となる。
【００６１】
なお、例えば試料１３が十分な強度を有する材料である場合には、取付工程Ｓ１３を省略して、試料１３を直接研磨してもよい。
【００６２】
接合材１６は、研磨用試料１５を研磨ホルダ１７に固定するためのものであり、研磨作業中に研磨用試料１５が研磨ホルダ１７から外れない程度の十分な接着性を備える必要がある。また、研磨作業後は研磨用試料１５を研磨ホルダ１７から容易に取り外せる必要がある。
【００６３】
接合材１６としては、具体的には例えば、パラフィン等が挙げられる。パラフィンの融点は比較的低く、約６０℃である。このため、十分な接着性を有しつつ、後の取外工程Ｓ１５で、比較的低温での加熱により研磨ホルダ１７から研磨用試料１５を取り外すことが可能となる。そうして、研磨用試料１５の研磨ホルダへの脱着に伴って生じ得る試料の損傷を抑えることができる。
【００６４】
−研磨工程−
次に、研磨ホルダ１７に固定された研磨用試料１５を研磨する（図２、Ｓ１４）。
【００６５】
研磨用試料１５の研磨は、試料１３の表面１３Ａ及び裏面１３Ｂの両面について行われる。
【００６６】
研磨用試料１５、すなわち試料１３の両面は、回転式研磨機（図示せず）により研磨される。
【００６７】
研磨条件は、ＴＰ１の測定面１Ａ及び測定裏面１Ｂにおいて、必要な表面粗さＲａにより決定される。
【００６８】
ＴＰ１の研磨された両面のうち、少なくともＮＩ法における圧子が圧入される側の測定面１Ａは、ＮＩ法による測定精度を向上させる観点から、所定の表面粗さＲａとなるまで研磨される。具体的には、測定面１Ａの表面粗さは、算術平均粗さＲａが、好ましくは０．０５μｍ以上１．５μｍ以下、より好ましくは０．０６μｍ以上１．４μｍ以下、特に好ましくは０．０７μｍ以上１．３μｍ以下である。表面粗さＲａが０．０５μｍ未満では研磨が困難となる虞があり、１．５μｍ超では表面精度が悪いため正確な測定が困難となる虞がある。
【００６９】
上記表面粗さＲａの測定面１Ａを得るための研磨条件は、例えば以下の通りである。
【００７０】
まず、回転速度１２０ｒｐｍ以上１４０ｒｐｍ以下でサンドペーパにより研磨される。サンドペーパは、粗い目のものから徐々に細かい目のものに変更されることが好ましい。具体的には例えば、＃１８０→＃２４０→＃４００→＃６００のサンドペーパを用いて段階的に研磨する。それぞれのサンドペーパによる研磨は、例えばそれぞれ約３分間ずつ行われる。
【００７１】
その後、回転速度を８０ｒｐｍ以上１２０ｒｐｍ未満に低下させ、アルミナ付バフ布により仕上げの研磨が行われる。アルミナは、３μｍ→０．０５μｍのアルミナを用い、それぞれ約３分間ずつ研磨する。
【００７２】
上述の研磨条件で研磨することにより、研磨開始時には十分な研磨量を確保しつつ、試料１３の厚さが薄くなるのに従って表面粗さＲａの小さな研磨面を形成することができる。また、サンドペーパによる研磨で粗研磨を行った後に、アルミナ付バフ布を用いて仕上げ研磨を行うことにより、表面粗さＲａの小さな測定面１Ａを得ることができる。また、試料１３の厚さが薄くなるのに従い、回転式研磨機の回転速度を低下させることで、研磨中の試料１３の損傷や割れを防止することができる。
【００７３】
なお、上述した研磨機の種類、研磨速度・時間、研磨剤の種類等の研磨条件は、特に限定されるものではなく、所定の表面粗さＲａが得られる研磨条件であれば、いかなる研磨条件を採用してもよい。
【００７４】
また、ＴＰ１の測定裏面１Ｂの表面粗さＲａは、好ましくは２．０μｍ以下であり、より好ましくは測定面１Ａと同等の表面粗さＲａである。測定裏面１Ｂは、直接圧子が接触する測定面１Ａに比べて、許容される表面粗さＲａの範囲は広い。しかしながら、ＮＩ法の測定に用いられるＴＰ１は、極めて薄いことから、圧子２が圧入される測定面１Ａのみならず、測定面１Ａと反対側の測定裏面１Ｂの表面粗さＲａも測定精度に影響を及ぼし得る。従って、測定裏面１Ｂの表面粗さＲａも測定面１Ａと同等の表面粗さＲａとなるまで研磨することにより、測定精度が向上し得る。
【００７５】
上記表面粗さＲａの測定裏面１Ｂを得るための研磨条件は、測定裏面１Ｂの表面粗さＲａが測定面１Ａの表面粗さＲａよりも大きいことが許容される場合には、測定面１Ａの研磨条件よりも簡易な条件とすることができる。具体的には例えば、上記測定面１Ａの研磨条件と同一の研磨剤を使用し、約３分間の研磨時間をそれぞれ例えば約１分間の研磨時間に短くすることができる。また、サンドペーパの目やアルミナの粒子の大きさの種類を減らすことにより、測定面１Ａよりも簡易な条件で研磨を行ってもよい。また、上述のごとく、測定裏面１Ｂについても測定面１Ａと同等の表面粗さＲａを得る場合には、上記測定面１Ａと同一の条件により研磨することが好ましい。
【００７６】
なお、試料１３の両面は何れの面を先に研磨してもよいが、好ましくは裏面１３Ｂを研磨後に表面１３Ａを研磨することである。すなわち、まず裏面１３Ｂを研磨してＴＰ１の測定裏面１Ｂを形成する。そして、次の取外工程Ｓ１５と同様の方法で研磨用試料１５を研磨ホルダ１７から取り外した後に、試料１３の裏面、すなわちＴＰ１の測定裏面１Ｂ側を研磨ホルダ１７に取り付け、試料１３の表面１３Ａを研磨して測定面１Ａを形成する。
【００７７】
そうすると、測定面１Ａを研磨ホルダ１７に固定する必要がないため、ＴＰ１の測定面１Ａの汚染可能性を軽減することができる。
【００７８】
−取外工程−
取外工程Ｓ１５では、研磨ホルダ１７を約６０℃〜約７０℃に加熱し、ＴＰ１と研磨ホルダ１７との間に配置された接合材１６を溶融することにより、研磨ホルダ１７からＴＰ１を取り外す（図２、Ｓ１５）。
【００７９】
こうして、研磨ホルダ１７からのＴＰ１の取り外しを容易に行うことができるとともに、取り外し作業に伴うＴＰ１の研磨面である測定面１Ａ及び測定裏面１Ｂの損傷を抑えることができる。
【００８０】
なお、埋込工程Ｓ１２で、試料１３を保護用樹脂１４に埋込み、研磨用試料１５を研磨した場合は、研磨ホルダ１７から取り外した後に、保護用樹脂１４を除去して、ＴＰ１を取り出す。そして、ＴＰ１を洗浄、乾燥して、ＮＩ法による測定に供する。
【００８１】
−ＴＰについて−
図１に示すように、ＴＰ１は、研磨された測定面１Ａ及び測定裏面１Ｂを有している。測定面１Ａ及び測定裏面１Ｂには、母材１１中に分散した繊維状粒子１２の断面が見えている。また、ＴＰ１の内部はコア層に由来するＴＰコア層１Ｃであり、外周部分はスキン層に由来するＴＰスキン層１Ｄである。
【００８２】
研磨工程Ｓ１４で得られたＴＰ１の厚さであるＴＰ厚さ１Ｔ（評価用試料の厚さ）は、ＮＩ法の測定に好適な薄さであり、且つ十分小さな表面粗さＲａのＴＰ１を得る観点から、好ましくは５０μｍ以上２００μｍ以下、より好ましく５０μｍ以上１５０μｍ以下、特に好ましくは５０μｍ以上１２０μｍ以下である。換言すると、ＴＰ厚さ１Ｔは、試料１３の試料厚さＴ１３の好ましくは０．５％以上７％以下の厚さである。このような範囲の厚さとなるまで試料１３を研磨することにより、切出工程のダメージを受けていない評価用試料を得ることができる。
【００８３】
図６及び図７に、母材１１をＰＰ、繊維状粒子１２をＣＦとするＣＦ強化ＰＰ材料（ＣＦ／ＰＰ）の、それぞれ従来のミクロトーム法により作製したＴＰの測定面（比較例１）と、本実施形態における研磨法により作製したＴＰ１の測定面１Ａ（実施例１）の光学顕微鏡像を示す。
【００８４】
図６に示すように、比較例１の測定面では、ＣＦの変形が顕著であり、ＣＦの断面を明瞭に見分けることが困難である。また、ＰＰ表面の凹凸も顕著であることが判る。
【００８５】
一方、図７に示すように、実施例１の測定面１Ａでは、ＣＦの円形に近い断面を明瞭に見分けることができる。また、ＰＰ表面も概して滑らかな状態であることが判る。
【００８６】
図６及び図７の実線部分における算術平均表面粗さＲａは、図６では１．６９μｍ、図７では０．１６μｍであった。
【００８７】
図６の比較例１のＴＰでは、削り出したときに、ＴＰに不要な応力がかかり、ＣＦやＰＰの変形をもたらすとともに、ＴＰの表面粗さＲａが大きくなったと考えられる。これに対し、図７の実施例１のＴＰ１では、表面粗さＲａが、図６のミクロトーム法のものよりも約１０倍小さくなることが判った。
【００８８】
＜界面強度の評価手順＞
以下、ＴＰ１を用いてＮＩ法により母材及び繊維状粒子間の界面強度を評価する手順について説明する。評価手順は、図８に示すように、ＴＰセット工程Ｓ２１（配置工程）と、評価工程Ｓ２５とを備えている。
【００８９】
−ＴＰセット工程−
図８に示すように、ＴＰセット工程Ｓ２１（配置工程）において、取外工程Ｓ１５後に得られたＴＰ１を、測定ホルダ５上に載置する。なお、図１０に示すように測定ホルダ５は、試料台４とその上に配置された治具３（載置部）からなる。
【００９０】
ＮＩ法の測定において、ＴＰ１の測定個所は、圧子２の圧入によって、その圧入方向に変位する。従って、図９に示すように、ＴＰ１を載置する治具３には、測定個所に該当する位置にＴＰ１の変位を妨げないよう測定孔が形成される。すなわち、治具３には、複数の測定孔３１Ａ，３１Ｂ，３１Ｃ，３１Ｄ，３１Ｅ，３１Ｆ（以下、これらの測定孔をまとめて「測定孔３１」と称することがある。）が設けられている。
【００９１】
特に、測定孔３１Ａ，３１Ｅ，３１Ｆは、同一のＴＰ１内の複数の位置の界面強度を評価するように、近接して設けられている。なお、測定孔３１Ａは、ＴＰ１のＴＰコア層１Ｃの中央部の界面強度を評価するためのものである。また、測定孔３１Ｅは、ＴＰ１のＴＰスキン層１Ｄ近傍の界面強度評価用に設けられている。さらに、測定孔３１Ｆは、ＴＰコア層１ＣからＴＰスキン層１Ｄにかけて、連続的に複数の位置の界面強度を評価するために設けられている。複数の測定孔３１を覆うように、１つのＴＰ１を載置することにより、１つのＴＰ１中における複数の測定個所において、繊維強化複合材料の界面強度を測定することができる。そうすると、例えば、１つのＴＰ１中のＴＰコア層１ＣとＴＰスキン層１Ｄとで界面強度の差異を評価することなどが可能となる。
【００９２】
測定孔３１の最大径は、圧子２の圧入によるＴＰ１の過度の変形を抑えつつ、良好な測定精度を得る観点から、好ましくは０．５ｍｍ以上２ｍｍ以下、より好ましくは０．７ｍｍ以上１．５ｍｍ以下である。なお、図９に示す測定孔３１Ａ，３１Ｃ，３１Ｅは直径１ｍｍの円形、測定孔３１Ｂ，３１Ｄは直径２ｍｍの円形、測定孔３１Ｆは、最大径１．５ｍｍの長円形である。測定孔３１の形状は、特に限定されるものではなく円形、長円形、楕円形、矩形、多角形など種々の形状を取り得るが、測定孔３１の外周縁から測定位置までの距離を均一化してＴＰ１の過度な変形を押さえる観点から、円形、長円形、楕円形が好ましい。
【００９３】
治具３の厚さは、ＮＩ法において、ＴＰ１の過度な変形を押さえつつ良好な測定精度を確保する観点から、例えば１ｍｍ〜５ｍｍとすることができる。
【００９４】
−評価工程−
評価工程Ｓ２５は、測定ホルダ５に配置されたＴＰ１の表面に圧子２を圧入させて繊維強化複合材料の界面強度を評価する工程である。評価工程Ｓ２５は、図８に示すように、押圧工程Ｓ２２と、界面剥離工程Ｓ２３と、接触工程Ｓ２４とを備えている。
【００９５】
ＮＩ法では、図１０に示すように、治具３の上に載置されたＴＰ１について、例えば治具３の測定孔３１Ａの上に位置している部分に圧子２を圧入する。図１０の符号ＸＩで示す圧子圧入部分の拡大図を図１１に示す。
【００９６】
図１１（ａ）は、圧子２がＴＰ１の繊維状粒子１２の断面に接触したところを示している。その後、圧子２の圧入が開始すると、図１１（ｂ）に示すように、母材１１と繊維状粒子１２との界面は接着状態のまま、繊維状粒子１２は下方に変位する（図８、押圧工程Ｓ２２）。
【００９７】
やがて、圧子２の圧入が進むと、図１１（ｃ）に示すように、母材１１と繊維状粒子１２との界面の接着が剥がれる（図８、界面剥離工程Ｓ２３）。そして、繊維状粒子１２が母材１１から押し出され、図１１（ｄ）に示すように、圧子２が母材１１に接触した時点で測定を終了することができる（図８、接触工程Ｓ２４）。
【００９８】
図１２は、種々の繊維強化樹脂材料のＴＰ１について、本実施形態に係る繊維強化複合材料の界面強度評価方法により母材１１と繊維状粒子１２との界面強度を測定した結果を示している。すなわち、図１１において（ａ）の状態を０％とした場合の圧子２の圧入深さとしての界面ひずみ（％）に対する界面応力（ＭＰａ）をプロットしたＳ−Ｓ線図である。
【００９９】
繊維強化樹脂材料として、それぞれ実施例１のＣＦ／ＰＰ、実施例２のＣＦ強化エポキシ樹脂（ＣＦ／エポキシ）、実施例３のＭＡＨＰＰを含有しないＧＦ強化ＰＰ樹脂（ＧＦ／ＰＰ  ＭＡＨＰＰ無）、及び実施例４のＭＡＨＰＰを含有するＧＦ強化ＰＰ樹脂（ＧＦ／ＰＰ  ＭＡＨＰＰ有）の４種について測定を行った。
【０１００】
図１２に示すように、実施例１〜４のいずれの繊維強化樹脂材料についても、界面応力が一定となる領域が明瞭に確認できた。この領域は図１１（ｃ）の状態を示しており、このときの界面応力は界面せん断強度を示している。
【０１０１】
図１２の上記領域における界面応力の値から、各繊維強化樹脂材料の界面せん断強度を求めた結果を図１３に示す。界面せん断強度は、実施例１，２の繊維状粒子１２としてＣＦを含有する繊維強化樹脂材料では、実施例１のＣＦ／ＰＰよりも実施例２のＣＦ／エポキシの方が、界面せん断強度が高く、ＰＰよりもエポキシの方がＣＦとの接着性が高いことが判った。また、実施例３，４のＧＦを含有する繊維強化樹脂材料では、実施例３のＧＦ／ＰＰ  ＭＡＨＰＰ無よりも、実施例４のＧＦ／ＰＰ  ＭＡＨＰＰ有の方が、約４倍界面せん断強度が高いことが判った。これは、ＭＡＨＰＰを含有することによりＧＦとＰＰとの界面にＭＡＨＰＰの接着層が形成されているためと考えられる。
【０１０２】
以上述べたように、本実施形態に係る繊維強化複合材料の界面強度評価方法によれば、繊維強化複合材料の母材１１と繊維状粒子１２との界面強度を精度よく評価することができる。また、成形後の製品からＴＰを作製して、母材１１と繊維状粒子１２との界面強度を評価することができるので、信頼性の高い評価を行うことができる。さらに、経時的な評価を行うことで、製品の疲労状態等も評価することができる。
【産業上の利用可能性】
【０１０３】
本発明は、ＮＩ法による測定に好適な表面粗さＲａの薄い評価用試料を得ることができ、ＮＩ法による測定精度を向上させることができるので、極めて有用である。
【符号の説明】
【０１０４】
１  テストピース、ＴＰ（評価用試料）
１Ａ  測定面
１Ｂ  測定裏面
１Ｃ  ＴＰコア層
１Ｄ  ＴＰスキン層
１Ｔ  ＴＰ厚さ（評価用試料の厚さ）
２  圧子
３  治具
４  試料台
５  測定ホルダ
１１  母材
１２  繊維状粒子
１３  試料
１３Ａ  表面
１３Ｂ  裏面
１４  保護用樹脂（樹脂）
１５  研磨用試料
１６  接合材
１７  研磨ホルダ
３１，３１Ａ，３１Ｂ，３１Ｃ，３１Ｄ，３１Ｅ，３１Ｆ  測定孔
Ｓ１１  切出工程
Ｓ１２  埋込工程
Ｓ１３  取付工程
Ｓ１４  研磨工程
Ｓ１５  取外工程
Ｓ２１  ＴＰセット工程（配置工程）
Ｓ２２  押圧工程
Ｓ２３  界面剥離工程
Ｓ２４  接触工程
Ｓ２５  評価工程
Ｋ  自動車用部品（成形品）
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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