(57)【要約】      （修正有）【課題】水切り乾燥装置の洗浄液に溶解・蓄積する水分を効率良く除去することで、洗浄液の劣化およびアルコール消費を低減する。【解決手段】水分が溶解・蓄積したアルコールを含んだ洗浄液２を送液・加圧手段４および加熱手段５により６０〜１６０℃かつ０．１〜１ＭＰａの液体状態のまま膜モジュール６に導入し、ミクロ多孔性セラミック分離膜７を介し、減圧手段９により減圧された膜透過側へ水分を分離・除去する装置および方法。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
水分が溶解・蓄積したアルコールを含んだ洗浄液を、送液・加圧手段および加熱手段により６０〜１６０℃かつ０．１〜１ＭＰａの液体状態で膜モジュールに導入し、ミクロ多孔性セラミック分離膜を介し、減圧手段により減圧された膜透過側へ水分を分離・除去することを特徴とする、水切り乾燥装置および水切り乾燥方法。
【請求項２】
請求項１の減圧手段により減圧された膜透過側が１Ｐａ〜５ｋＰａであることを特徴とする水切り乾燥装置および水切り乾燥方法。
【請求項３】
請求項１のミクロ多孔性セラミック分離膜の細孔径が、０．３〜１ｎｍであることを特徴とする、水切り乾燥装置および水切り乾燥方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】  本発明は、水系洗浄剤で洗浄された後の各種精密機械部品からの付着水分を、アルコールを含む洗浄液に浸漬して洗浄物から水分を除去する水切り乾燥装置に関する。
【背景技術】
【０００２】  電子部品、光学部品、精密機械部品等（以下、物品と呼ぶ）の多くは、製造工程で種々汚染物質が付着しているため、物品出荷前に純水等による洗浄工程が必要である。ただし物品の表面に水分が付着したままの状態であると乾燥後の物品表面に水じみ等が発生するため、物品の表面に付着した水分を除去するための水切り工程が必要とされている。【０００３】  上記水切り工程を行うため、近年はアルコールを含む洗浄液に浸漬することで、洗浄物から水分を除去する水切り乾燥装置および方法が一般的である。洗浄液としては、水分との溶解性に優れるイソプロパノール（以下ＩＰＡと略す）、あるいはフッ素系溶剤にエタノールなどのアルコールを混合させたものが多く利用されている。【０００４】  例えば特許文献１では、水との混合により洗浄液が白濁して再利用困難となることを防止するために、水切り槽においてフッ素系溶剤を主成分とする洗浄物から分離された水のみを上面流下させ、フッ素系溶剤を下方に通過させる特異な分離手段を設けることで、洗浄液の白濁を防止し、洗浄液の再利用が可能としている。【０００５】  一方で、フッ素系溶剤と水とは相分離できても、水とアルコールは相分離困難であるため、水切り作業を繰り返すごとにアルコール中に水分が溶解・蓄積してしまうことが避けられない。洗浄液がＩＰＡなどのアルコールが主成分である場合はアルコール中の水分濃度が高まり水切り性が低下するため、定期的に洗浄液を交換する必要がある。また洗浄液がアルコールを含むフッ素系溶剤の場合は、フッ素系溶剤から相分離された水相中に高濃度のアルコールが含有されている。そのため洗浄液から水を分離・除去するとともに洗浄液中のアルコールが消費されてしまうため、定期的にアルコールを補給する必要が生じる。【０００６】  特許文献２では、水切り溶液に含まれるアルコール消費を抑制しつつ優れた水切り性を維持するために、洗浄液の蒸気を孔のない均質膜を搭載した膜モジュールに送ることで、脱水・アルコール回収させることを提案している。【０００７】  一方で、特許文献２で提案されているポリビニルアルコール、ポリイミド、キサトンなどで構成した孔のない均質膜では、蒸気中からの脱水速度が非常に小さく、実用的な速度で水分除去が行えていないのが実情である。
洗浄液の劣化およびアルコール消費を低減させるため、水切り乾燥装置の洗浄液に溶解・蓄積する水分を効率良く除去するシステムが望まれている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特許第３７５３４５２号
【特許文献２】特開２００６−１５２１４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】  本発明の目的は、かかる従来の問題点を鑑みてなされたものであり、洗浄液の劣化およびアルコール消費を低減させるため、洗浄液に溶解・蓄積する水分を効率良く除去する水切り乾燥装置および方法を提供しようとするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】  上記の目的を達成するために、請求項１の発明は、水切り乾燥装置および水切り乾燥方法において、水分が溶解・蓄積したアルコールを含んだ洗浄液を、送液・加圧手段および加熱手段により６０〜１６０℃かつ０．１〜１ＭＰａの液体状態のまま膜モジュールに導入し、ミクロ多孔性セラミック分離膜を介し、減圧手段により減圧された膜透過側へ水分を分離・除去することを特徴としている。【００１１】  請求項２の発明は、請求項１の水切り乾燥装置および水切り乾燥方法において、減圧手段により減圧された膜透過側が、１Ｐａ〜５ｋＰａであることを特徴としている。【００１２】  請求項３の発明は、請求項１の水切り乾燥装置および水切り乾燥方法において、
ミクロ多孔性セラミック分離膜の細孔径が、０．３〜１ｎｍであることを特徴としている。
【発明の効果】
【００１３】  請求項１の発明は、水切り乾燥装置および水切り乾燥方法において、水分が溶解・蓄積したアルコールを含んだ洗浄液を、送液・加圧手段および加熱手段により６０〜１６０℃かつ０．１〜１ＭＰａの加熱・加圧された液体状態のまま膜モジュールに導入し、ミクロ多孔性セラミック分離膜を介し、減圧手段により減圧された膜透過側へ水分を分離・除去させることで、単純に加熱した蒸気を分離膜を搭載した膜モジュールに導入するだけでは得られない、予想外に高い顕著な脱水性能を発揮するという効果を奏する。【００１４】  請求項２の発明は、請求項１の水切り乾燥装置および水切り乾燥方法において、減圧手段により減圧された膜透過側を１Ｐａ〜５ｋＰａにすることにより、単純に減圧ポンプで減圧しただけでは得られない、予想外に高い顕著な脱水性能を発揮するという効果を奏する。【００１５】  請求項３の発明は、請求項１の水切り乾燥装置および水切り乾燥方法において、
ミクロ多孔性セラミック分離膜の細孔径を０．３〜１ｎｍにすることにより、単純にミクロ多孔性セラミック分離膜（細孔径の定義は０〜２ｎｍ）を用いることでは得られない、顕著な水／アルコール分離性能を発揮するという効果を奏する。これにより、排水中に流出するアルコール量を低減させることができるという効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本発明の水切り乾燥装置図である。
【図２】本発明による洗浄液の脱水性能の比較図である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】  次に、本発明の実施の形態を、図面を参照して説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００１８】  本発明による水切り乾燥装置は、図１に示すように、水切りユニット１の洗浄液２中に洗浄物を浸漬して、洗浄物から水分を除去する装置である。この水切り乾燥装置および水切り乾燥方法は、水分が溶解・蓄積したアルコールを含んだ洗浄液を送液・加圧手段４および加熱手段５により６０〜１６０℃かつ０．１〜１ＭＰａの加熱・加圧された液体状態のまま膜モジュール６に導入し、ミクロ多孔性セラミック分離膜７を介し、減圧手段９により減圧された膜透過側へ水分を分離・除去する機構を有している。
ここで、洗浄液２がフッ素系溶剤を含む場合は、分離槽３を設けることでフッ素系溶剤をアルコールを含む水相とに相分離させることができるため、水とアルコールの混合液のみ膜モジュールに導入するのが好ましい。また減圧手段９にオイル式真空ポンプを用いるなど、減圧装置への排水混入を避ける必要がある場合は、膜透過から減圧装置との間に、排水トラップ８を設けることが好ましい。また洗浄液２の温度を所定温度に保つため、膜脱水処理後のアルコール濃縮液を洗浄液２中に戻す際は、冷却手段（冷却ユニット）１０により所定温度まで降温させることが好ましい。
【００１９】  本発明による水切り乾燥装置で利用される洗浄液としては、アルコール主体のものであればＩＰＡを用いることができる。またフッ素系溶剤としては、例えばソルブ５５（通称：ＨＦＣ−３６５ｍｆｃ、化学名：１，１，１，３，３，ペンタフルオロブタン（エタノール５％添加）、株式会社ソルベックス製）、Ｓｏｌｋａｎｅ３６５ｍｆｃ（通称：ＨＦＣ−３６５ｍｆｃ、化学名：１，１，１，３，３，ペンタフルオロブタン、日本ソルベイ株式会社製）、ＮＯＶＥＣ  ＨＦＥ７１００（通称：ＨＦＥ−７１００、化学名：メチルノナフルオロ（イソ）ブチルエーテル（ＩＰＡ５％添加）、スリーエムジャパン株式会社製）、ＮＯＶＥＣ  ＨＦＥ７２００（通称：ＨＦＥ−７２００、化学名：エチルノナフルオロ（イソ）ブチルエーテル、スリーエムジャパン株式会社製）、ＡＥ３０００（通称：ＨＦＥ−３４７ｐｃ−ｆ、化学名：ＣＦ３ＣＨ２ＯＣＦ２ＣＦ２Ｈ（５％エタノール添加）、旭硝子株式会社製）、バートレルＸＦ（通称：ＨＦＣ−４３−１０ｍｅｅ、化学名：１，１，１，２，２，３，４，５，５，５−Ｄｅｃａｆｌｕｏｒｏｐｅｎｔａｎｅ、三井デュポンフロロケミカル株式会社製）、バートレルスープリオン（通称：ＨＦＯ、化学名：メトキシパーフルオロペンテン、三井デュポンフロロケミカル株式会社製）、ゼオローラＨ（通称：ＨＦＣ−ｃ４４７ｅｆ、化学名：１，１，２，２，３，３，４，ヘプタフルオロシクロペンタン（ターシャリアミルアルコール添加）、日本ゼオン株式会社製）、ＳＯＬＶＩＡ（通称：ＨＦＯ−１２３３Ｚ、化学名：シス−１−クロロ−３，３，３−トリフルオロプロペン（アルコール添加）、株式会社ソルベックス製）、１２３３Ｚ（通称：ＨＦＯ−１２３３Ｚ、化学名：シス−１−クロロ−３，３，３−トリフルオロプロペン、セントラル硝子株式会社製）、などの製品の利用が考えられる。
【００２０】  ここで、これら洗浄液をそのまま膜モジュールに導入しても、十分な脱水性能はほとんど得られない。また洗浄液をそのまま加熱すると蒸発して気化するため、液体状態を保つことができない。本発明では、洗浄液を膜モジュールに導入する際は加熱した液体状態であることが必要であるため、洗浄液が気化しないように、洗浄液の蒸気圧以上の圧力をかけて液体状態を保ち、膜モジュールに水分を含んだ洗浄液を供給する。温度が高すぎると蒸気圧が高くなりすぎて危険を伴うことから、脱水効果と運転上の安全性の両方を考慮すると、送液・加圧手段４および加熱手段５により、６０〜１６０℃かつ０．１〜１ＭＰａの液体状態で膜モジュール６に水分を含んだ洗浄液を導入することが好ましい。
【００２１】  一方で、６０〜１６０℃かつ０．１〜１ＭＰａの条件では、膜モジュール６に搭載させる分離膜は、有機高分子膜（ポリビニルアルコール膜、ポリイミド膜など）を用いると、膜耐久性の観点から劣化が早く、膜の非透過側に保持しておきたいアルコール成分の漏洩が大きくなり、好ましくない。
本発明では耐久性に優れるセラミック分離膜の利用が好ましく、水透過性の観点からは細孔径の大きなものほど好ましいが、細孔径が大きくなりすぎるとアルコールの流出量も多くなるため、細孔径が２ｎｍ以下となるミクロ多孔性セラミック分離膜の利用が好ましい。ミクロ多孔性セラミック分離膜としてはシリカ膜、炭素膜、ゼオライト膜などが挙げられる。ミクロ多孔性セラミック分離膜の中でも高い水透過性と水／アルコール分離性能の両方を発揮させるには、細孔径を０．３〜１ｎｍに制御したものを用いることが好ましい。
【００２２】  また本発明では、ミクロ多孔性セラミック分離膜を介した膜透過側は、減圧手段により減圧させる必要がある。減圧方法としては例えば真空ポンプを用いることにより、膜透過側を絶対圧で１Ｐａ〜５ｋＰａ範囲に減圧させることが好ましい。真空ポンプにはドライポンプ、油回転ポンプ、メカニカルブースターポンプ、ターボ分子ポンプ、油拡散ポンプ、チタンゲッタポンプ、イオンポンプ、クライオポンプなどが挙げられるが、性能とコストの観点から、ドライ真空ポンプあるいは油回転ポンプが適当である。
【実施例】
【００２３】  次に、本発明の水切り乾燥装置および方法の実施例について説明するが、本発明は、本実施例に特に限定されるものではない。【００２４】［水切り乾燥装置の構成例］
水切り乾燥装置は図１に示す構成とし、送液・加圧手段４には送液ポンプ（株式会社島津製作所製、ＬＣ−１０ＡＳ）、加熱手段（加熱ユニット）５にはカラムオーブン（株式会社島津製作所製、ＣＴＯ−１０Ａ）を利用した。ミクロ多孔性セラミック分離膜７としては、細孔径が０．３〜０．４ｎｍ程度に制御された管状のＡ型ゼオライト膜（日立造船株式会社製、直径１６ｍｍ）を長さ２０ｃｍに切断したものを用い、Ｏ−リングを用いてステンレス製の膜モジュール６に搭載した。排水トラップ８には、卓上型冷却トラップ装置（東京理化器械株式会社製、ＵＴ−２０００）、減圧手段（減圧ポンプ）９には油回転真空ポンプ（株式会社アルバック製、Ｇ−２５Ｓ）、冷却手段（冷却ユニット）１０には投込冷却装置（アドバンテック東洋株式会社製、ＬＣ−８１）を用いた。【００２５】［洗浄液の脱水例］
（実施例１）
洗浄液としてＩＰＡを用い、水分が２〜４ｗｔ％溶解・蓄積した洗浄液を７５℃、０．１〜１ＭＰａの液体状態で膜モジュールに供給した。膜の透過側は油回転真空ポンプにて５ｋＰａ以下となるように減圧し、脱水処理を行った。
また洗浄液中の水分およびアルコール濃度、および排水中の水分およびアルコール濃度は、ガスクロマトグラフ（株式会社島津製作所製、ＧＣ−８Ａ、検出器ＴＣＤ）およびデータ処理装置（株式会社島津製作所製、クロマトパックＣ−Ｒ７Ａ−ｐｌｕｓ）を用いて分析した。【００２６】（比較例１）
実施例１の洗浄液供給温度を、７５℃から４０℃に変更して同様の試験を行った。【００２７】（比較例２）
実施例１の減圧手段を油回転真空ポンプからダイアフラム型ドライ真空ポンプ（株式会社アルバック製、ＤＡ−４０Ｓ）に変更して、同様の試験を行った。膜透過側の到達真空度は２０ｋＰａ程度であった。【００２８】［脱水性能］
上記の洗浄液の脱水試験結果を図２において比較した。従来通りの一般的な操作では洗浄液を十分に脱水させることが困難である一方で、本発明による手法を用いることにより、予想外に高い顕著な脱水効果を発現させることができた。本発明の手法を用いることにより、最終的には１ｗｔ％以下まで脱水させることが確認された。また同条件において分離膜を介したアルコール（ここではＩＰＡ）の漏洩量もＩＰＡ全体の１％以下であり、ほとんどアルコール成分を消費することなく低水分濃度を保持させることができることが確認できた。
【産業上の利用可能性】
【００２９】  先述の通り、電子部品、光学部品、精密機械部品等の洗浄工程においては、水系洗浄剤で洗浄された後の各種精密機械部品からの付着水分をアルコールを含む洗浄液に浸漬して洗浄物から水分を除去している。
本発明の水切り乾燥装置および方法は、水切り乾燥装置の洗浄液に溶解・蓄積する水分を効率良く除去することで、洗浄液の劣化およびアルコール消費を低減するシステムとして、利用することができる。
【符号の説明】
【００３０】１  水切りユニット
２  洗浄液
３  分離槽
４  送液・加圧手段（送液ポンプ）
５  加熱手段（加熱ユニット）
６  膜モジュール
７  ミクロ多孔性セラミック分離膜
８  排水トラップ
９  減圧手段（減圧ポンプ）
１０  冷却手段（冷却ユニット）
【図１】
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【図２】
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