(57)【要約】【課題】油分吸着性に十分に優れる油分吸着剤、及び、該油分吸着剤を用いた含油水の処理方法を提供すること。【解決手段】本開示は、加水分解性の官能基又は縮合性の官能基を有するポリシロキサン化合物及び該加水分解性の官能基を有するポリシロキサン化合物の加水分解生成物からなる群より選択される少なくとも一種を含有するゾルの縮合物である湿潤ゲルの乾燥物であるエアロゲルを含む油分吸着剤であり、Ａ重油濃度が０．１質量％以下の含油水に対する、エアロゲルの１ｍｇ当たりの油分吸着量が、０．３ｍｇ以上である油分吸着剤に関する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
加水分解性の官能基又は縮合性の官能基を有するポリシロキサン化合物及び前記加水分解性の官能基を有するポリシロキサン化合物の加水分解生成物からなる群より選択される少なくとも一種を含有するゾルの縮合物である湿潤ゲルの乾燥物であるエアロゲルを含む油分吸着剤であって、
Ａ重油濃度が０．１質量％以下の含油水に対する、前記エアロゲルの１ｍｇ当たりの油分吸着量が、０．３ｍｇ以上である、油分吸着剤。
【請求項２】
前記ポリシロキサン化合物が、下記一般式（１）で表されるポリシロキサン化合物である、請求項１に記載の油分吸着剤。
【化１】
2018167203.tif 000005
［式（１）中、Ｒ１はアルキル基又はアルコキシ基を示し、Ｒ２及びＲ３はそれぞれ独立にアルコキシ基を示し、Ｒ４及びＲ５はそれぞれ独立にアルキル基又はアリール基を示し、ｍは１〜５０の整数を示す。］
【請求項３】
前記ゾルが、加水分解性の官能基又は縮合性の官能基を有するケイ素化合物、及び、前記加水分解性の官能基を有するケイ素化合物の加水分解生成物からなる群より選択される少なくとも一種を更に含有する、請求項１又は２に記載の油分吸着剤。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれか一項に記載のエアロゲルを含む油分吸着剤を使用して、含油水を処理する、含油水の処理方法。
【請求項５】
前記エアロゲルに、前記含油水中の油分を吸着させる工程を備える、請求項４に記載の方法。
【請求項６】
前記エアロゲルに吸着された油分を回収する工程を備える、請求項４又は５に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、油分吸着剤及び含油水の処理方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
産業排水及び家庭からの排水は、油分を含んでいることが多い。例えば、製油所では、各種設備から含油水が排出される。また、植物油製造工場では、大豆油、菜種油、コーン油等の製造に伴い、油脂を含有した排水が排出される。また、自動車工場等の多くの工作機械を使用している製造工場では、切削面の冷却、潤滑のため水溶性の切削油（鉱物油）が使用されており、この水溶性の鉱物油を含む排水が製造工場から排出されることがある。さらに、食品工場、ホテル、レストラン等からは、動植物油に由来した比較的高濃度の含油水が排出されている。これらの含油水を処理する際には、排水から油分を除去する必要がある。
【０００３】
含油水から油分を除去する方法としては、吸着剤を用いて油分を吸着除去する方法が知られている。例えば、特許文献１には、吸着剤として、活性炭、活性コークス等の多孔性材料を用いることが開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００２−２５４０７２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、従来の排水処理に使用される活性炭及び活性コークスは、含油水中の油分を除去するための吸着剤としては必ずしも十分ではない。活性炭及び活性コークスは、油自体に対する吸着性が比較的良好であっても、例えば、含油水がエマルションである場合又は含油水中の油分濃度が低い場合には、排水から油分を十分に除去することが難しい傾向にある。また、活性炭及び活性コークスは、比較的短時間で油分に対する吸着性が低下する傾向にあり、寿命の点でも改善の余地がある。
【０００６】
本開示は上記の事情に鑑みてなされたものであり、含油水がエマルションである場合又は含油水中の油分濃度が低い場合であっても、油分吸着性に十分に優れる油分吸着剤、及び、該油分吸着剤を用いた含油水の処理方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者は、上記目的を達成するために鋭意研究を重ねた結果、特定のポリシロキサン化合物を用いて作製されたエアロゲルであれば、優れた油分吸着性が発現されることを見出し、本発明の完成に至った。
【０００８】
本開示は、加水分解性の官能基又は縮合性の官能基を有するポリシロキサン化合物及び該加水分解性の官能基を有するポリシロキサン化合物の加水分解生成物からなる群より選択される少なくとも一種を含有するゾルの縮合物である湿潤ゲルの乾燥物であるエアロゲルを含む油分吸着剤であって、Ａ重油濃度が０．１質量％以下の含油水に対する、エアロゲルの１ｍｇ当たりの油分吸着量が、０．３ｍｇ以上である油分吸着剤を提供する。このようにして得られた油分吸着剤は、油分吸着性に優れる。
【０００９】
本開示において、上記ポリシロキサン化合物は、下記一般式（１）で表されるポリシロキサン化合物であってもよい。これにより、より優れた油分吸着性を達成することができる。
【化１】
2018167203.tif 000002
［式（１）中、Ｒ１はアルキル基又はアルコキシ基を示し、Ｒ２及びＲ３はそれぞれ独立にアルコキシ基を示し、Ｒ４及びＲ５はそれぞれ独立にアルキル基又はアリール基を示し、ｍは１〜５０の整数を示す。］
【００１０】
本開示において、上記ゾルは、加水分解性の官能基又は縮合性の官能基を有するケイ素化合物、及び、該加水分解性の官能基を有するケイ素化合物の加水分解生成物からなる群より選択される少なくとも一種を更に含有していてもよい。
【００１１】
本開示はまた、上記エアロゲルを含む油分吸着剤を使用して、含油水を処理する、含油水の処理方法を提供する。
【００１２】
上記方法は、エアロゲルに、含油水中の油分を吸着させる工程を備えていてもよく、エアロゲルに吸着された油分を回収する工程を備えていてもよい。
【発明の効果】
【００１３】
本開示によれば、含油水がエマルションである場合又は含油水中の油分濃度が低い場合であっても、油分吸着性に十分に優れる油分吸着剤、及び、該油分吸着剤を用いた含油水の処理方法を提供することができる。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、本発明の好適な実施形態について詳細に説明する。ただし、本発明は以下の実施形態に限定されるものではない。
【００１５】
＜定義＞
本明細書において、「〜」を用いて示された数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値をそれぞれ最小値及び最大値として含む範囲を示す。本明細書に段階的に記載されている数値範囲において、ある段階の数値範囲の上限値又は下限値は、他の段階の数値範囲の上限値又は下限値に置き換えてもよい。本明細書に記載されている数値範囲において、その数値範囲の上限値又は下限値は、実施例に示されている値に置き換えてもよい。「Ａ又はＢ」とは、Ａ及びＢのどちらか一方を含んでいればよく、両方とも含んでいてもよい。本明細書に例示する材料は、特に断らない限り、１種を単独で又は２種以上を組み合わせて用いることができる。
【００１６】
＜エアロゲル＞
狭義には、湿潤ゲルに対して超臨界乾燥法を用いて得られた乾燥ゲルをエアロゲル、大気圧下での乾燥により得られた乾燥ゲルをキセロゲル、凍結乾燥により得られた乾燥ゲルをクライオゲルと称するが、本実施形態においては、湿潤ゲルのこれらの乾燥手法によらず、得られた低密度の乾燥ゲルをエアロゲルと称する。すなわち、本実施形態においてエアロゲルとは、広義のエアロゲルである「Ｇｅｌ  ｃｏｍｐｒｉｓｅｄ  ｏｆ  ａ  ｍｉｃｒｏｐｏｒｏｕｓ  ｓｏｌｉｄ  ｉｎ  ｗｈｉｃｈ  ｔｈｅ  ｄｉｓｐｅｒｓｅｄ  ｐｈａｓｅ  ｉｓ  ａ  ｇａｓ（分散相が気体である微多孔性固体から構成されるゲル）」を意味するものである。なお、本実施形態におけるエアロゲルは、シリカを主成分とするシリカエアロゲルである。
【００１７】
［油分吸着剤］
本実施形態の油分吸着剤は、加水分解性の官能基又は縮合性の官能基を有するポリシロキサン化合物及び加水分解性の官能基を有するポリシロキサン化合物の加水分解生成物からなる群より選択される少なくとも一種（以下、場合により「ポリシロキサン化合物群」という）を含有するゾルの縮合物である湿潤ゲルの乾燥物であるエアロゲルを含む。
【００１８】
本実施形態の油分吸着剤において、Ａ重油濃度が０．１質量％以下の含油水に対する、エアロゲルの１ｍｇ当たりの油分吸着量は、０．３ｍｇ以上である。油分吸着量が０．３ｍｇ／ｍｇ以上であることにより、含油水がエマルションである場合又は含油水中の油分濃度が低い場合であっても、良好な油分吸着性を示す。エアロゲルの１ｍｇ当たりの油分吸着量は、０．３〜６．０ｍｇであってもよく、１．０〜４．０ｍｇであってもよい。
【００１９】
加水分解性の官能基としては、例えば、アルコキシ基が挙げられる。縮合性の官能基（加水分解性の官能基に該当する官能基を除く）としては、例えば、水酸基、シラノール基、カルボキシル基及びフェノール性水酸基が挙げられる。水酸基は、ヒドロキシアルキル基等の水酸基含有基に含まれていてもよい。なお、加水分解性の官能基又は縮合性の官能基を有するポリシロキサン化合物は、加水分解性の官能基及び縮合性の官能基とは異なる反応性基（加水分解性の官能基及び縮合性の官能基に該当しない官能基）を更に有していてもよい。反応性基としては、例えば、エポキシ基、メルカプト基、グリシドキシ基、ビニル基、アクリロイル基、メタクリロイル基及びアミノ基が挙げられる。エポキシ基は、グリシドキシ基等のエポキシ基含有基に含まれていてもよい。これらの官能基及び反応性基を有するポリシロキサン化合物は、単独で又は２種類以上を混合して用いてもよい。これらの官能基及び反応性基のうち、アルコキシ基、シラノール基及びヒドロキシアルキル基は、エアロゲルの柔軟性をより向上することができる。また、アルコキシ基又はヒドロキシアルキル基は、ゾルの相容性をより向上することができる。ポリシロキサン化合物の反応性の向上とエアロゲルの熱伝導率の低減の観点から、アルコキシ基及びヒドロキシアルキル基の炭素数は、例えば、１〜６であってもよく、エアロゲルの柔軟性をより向上する観点から２〜４であってもよい。なお、本実施形態に係るポリシロキサン化合物におけるケイ素数は、３以上である。
【００２０】
ポリシロキサン化合物としては、市販品を用いることができ、ＫＣ−８９Ｓ、Ｘ−２１−５８４１、ＫＦ−６０００、Ｘ−２２−１６３、Ｘ−２２−４９５２、Ｘ−２２−１６７Ｂ、Ｘ−２２−１６２Ｃ、Ｘ−２２−１８２１等の化合物（いずれも、信越化学工業株式会社製）、ＸＣ９６−７２３、ＸＦ４２−Ｃ５２７７、Ｙ−１４５８７、ＸＦ４２−Ｃ５９５５、Ｍａｇｎａｓｏｆｔ  ８００Ｌ等の化合物（いずれも、モメンティブ社製）などが挙げられる。
【００２１】
アルコキシ基を有するポリシロキサン化合物としては、例えば、下記一般式（１）で表される構造を有する化合物が挙げられる。
【化２】
2018167203.tif 000003
【００２２】
式（１）中、Ｒ１はアルキル基又はアルコキシ基を示し、Ｒ２及びＲ３はそれぞれ独立にアルコキシ基を示し、Ｒ４及びＲ５はそれぞれ独立にアルキル基又はアリール基を示し、ｍは１〜５０の整数を示す。ここで、アリール基としては、フェニル基、置換フェニル基等が挙げられる。また、置換フェニル基の置換基としては、例えば、アルキル基、ビニル基、メルカプト基、アミノ基、ニトロ基及びシアノ基が挙げられる。なお、式（１）中、２個のＲ１は各々同一であっても異なっていてもよく、２個のＲ２は各々同一であっても異なっていてもよく、同様に２個のＲ３は各々同一であっても異なっていてもよい。また、式（１）中、ｍが２以上の整数の場合、２個以上のＲ４は各々同一であっても異なっていてもよく、同様に２個以上のＲ５も各々同一であっても異なっていてもよい。
【００２３】
上記構造のポリシロキサン化合物又はその加水分解生成物を含有するゾルから生成された湿潤ゲルを用いることにより、油分吸着性に優れるエアロゲルを更に得易くなる。このような観点から、式（１）中、Ｒ１としては、炭素数が１〜６のアルキル基、炭素数が１〜６のアルコキシ基等が挙げられ、当該アルキル基又はアルコキシ基としては、例えば、メチル基、メトキシ基及びエトキシ基が挙げられる。また、式（１）中、Ｒ２及びＲ３としては、それぞれ独立に炭素数が１〜６のアルコキシ基等が挙げられ、当該アルコキシ基としては、例えば、メトキシ基及びエトキシ基が挙げられる。また、式（１）中、Ｒ４及びＲ５としてはそれぞれ独立に炭素数が１〜６のアルキル基、フェニル基等が挙げられ、当該アルキル基としては、例えば、メチル基が挙げられる。また、式（１）中、例えば、２〜３０であってもよく、５〜２０であってもよい。
【００２４】
上記一般式（１）で表される構造を有するポリシロキサン化合物は、例えば、特開２０００−２６６０９号公報、特開２０１２−２３３１１０号公報等にて報告される製造方法を適宜参照して得ることができる。
【００２５】
なお、アルコキシ基は加水分解するため、アルコキシ基を有するポリシロキサン化合物はゾル中にて加水分解生成物として存在する可能性があり、アルコキシ基を有するポリシロキサン化合物とその加水分解生成物は混在していてもよい。また、アルコキシ基を有するポリシロキサン化合物において、分子中のアルコキシ基の全てが加水分解されていてもよいし、部分的に加水分解されていてもよい。
【００２６】
本実施形態に係るエアロゲルを作製するにあたり、上記のポリシロキサン化合物群を含有するゾルは、ポリシロキサン化合物以外のケイ素化合物を更に含んでいてもよい。すなわち、本実施形態に係るゾルは、加水分解性の官能基又は縮合性の官能基を有するケイ素化合物、及び、加水分解性の官能基を有するケイ素化合物の加水分解生成物からなる群より選択される少なくとも一種（以下、これらを総称して「ケイ素化合物群」という場合がある）を更に含有してもよい。ケイ素化合物におけるケイ素数は１又は２とすることができる。
【００２７】
加水分解性の官能基を有するケイ素化合物としては、特に限定されないが、例えば、アルキルケイ素アルコキシドが挙げられる。アルキルケイ素アルコキシドの中でも、加水分解性の官能基の数が３個以下の化合物は耐水性をより向上することができる。このようなアルキルケイ素アルコキシドとしては、例えば、モノアルキルトリアルコキシシラン、モノアルキルジアルコキシシラン、ジアルキルジアルコキシシラン、モノアルキルモノアルコキシシラン、ジアルキルモノアルコキシシラン及びトリアルキルモノアルコキシシランが挙げられ、具体的には、メチルトリメトキシシラン、メチルジメトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン及びエチルトリメトキシシランが挙げられる。
【００２８】
縮合性の官能基を有するケイ素化合物としては、特に限定されないが、例えば、シランテトラオール、メチルシラントリオール、ジメチルシランジオール、フェニルシラントリオール、フェニルメチルシランジオール、ジフェニルシランジオール、ｎ−プロピルシラントリオール、ヘキシルシラントリオール、オクチルシラントリオール、デシルシラントリオール及びトリフルオロプロピルシラントリオールが挙げられる。
【００２９】
加水分解性の官能基の数が３個以下であり、反応性基を有するケイ素化合物として、ビニルトリメトキシシラン、３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、３−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシシラン、３−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、３−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、３−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、３−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、３−メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン、Ｎ−フェニル−３−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−２−（アミノエチル）−３−アミノプロピルメチルジメトキシシラン等も用いることができる。
【００３０】
また、縮合性の官能基を有し、反応性基を有するケイ素化合物として、ビニルシラントリオール、３−グリシドキシプロピルシラントリオール、３−グリシドキシプロピルメチルシランジオール、３−メタクリロキシプロピルシラントリオール、３−メタクリロキシプロピルメチルシランジオール、３−アクリロキシプロピルシラントリオール、３−メルカプトプロピルシラントリオール、３−メルカプトプロピルメチルシランジオール、Ｎ−フェニル−３−アミノプロピルシラントリオール、Ｎ−２−（アミノエチル）−３−アミノプロピルメチルシランジオール等も用いることができる。
【００３１】
さらに、分子末端の加水分解性の官能基が３個以下のケイ素化合物であるビストリメトキシシリルメタン、ビストリメトキシシリルエタン、ビストリメトキシシリルヘキサン、エチルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン等も用いることができる。
【００３２】
これらの加水分解性の官能基又は縮合性の官能基を有するケイ素化合物、及び、加水分解性の官能基を有するケイ素化合物の加水分解生成物は、単独で又は２種類以上を混合して用いてもよい。
【００３３】
なお、アルコキシ基等の加水分解性の官能基は加水分解するため、加水分解性の官能基を有するケイ素化合物は処理剤中にて加水分解生成物として存在する可能性があり、加水分解性の官能基を有するケイ素化合物とその加水分解生成物とは混在していてもよい。また、加水分解性の官能基を有するケイ素化合物において、分子中の加水分解性の官能基の全てが加水分解されていてもよいし、部分的に加水分解されていてもよい。
【００３４】
なお、上記ゾルに含まれるポリシロキサン化合物群の含有量（加水分解性の官能基又は縮合性の官能基を有するポリシロキサン化合物の含有量、及び、加水分解性の官能基を有するポリシロキサン化合物の加水分解生成物の含有量の総和）は、ゾルの総量１００質量部に対し、例えば、５〜５０質量部とすることができ、１０〜３０質量部であってもよい。ポリシロキサン化合物群の含有量を５質量部以上にすることにより良好な反応性を更に得易くなり、また、５０質量部以下にすることにより良好な相溶性を更に得易くなる。
【００３５】
ゾルが、ケイ素化合物群を更に含有する場合、ポリシロキサン化合物群の含有量と、ケイ素化合物群の含有量（加水分解性の官能基又は縮合性の官能基を有するケイ素化合物の含有量、及び、加水分解性の官能基を有するケイ素化合物の加水分解生成物の含有量の総和）との比は、例えば、１：０．５〜１：１０とすることができ、１：１〜１：５であってもよい。これらの化合物の含有量の比を１：０．５以上とすることにより良好な相溶性を更に得易くなり、また、１：１０以下とすることにより油分吸着性を更に得易くなる。
【００３６】
ポリシロキサン化合物群及びケイ素化合物群の含有量の総和は、ゾルの総量１００質量部に対し、例えば、５〜８０質量部とすることができ、１０〜６０質量部であってもよい。当該含有量の総和を５質量部以上にすることにより良好な反応性を更に得易くなり、また、８０質量部以下にすることにより良好な相溶性を更に得安くなる。この際、ポリシロキサン化合物群及びケイ素化合物群の含有量の比は、上記範囲内とすることができる。
【００３７】
＜エアロゲルの製造方法＞
次に、エアロゲルの製造方法について説明する。エアロゲルの製造方法は、特に限定されないが、例えば、以下の方法により製造することができる。
【００３８】
すなわち、本実施形態に係るエアロゲルは、ゾル生成工程と、ゾル生成工程で得られたゾルをゲル化し、その後熟成して湿潤ゲルを得る湿潤ゲル生成工程と、湿潤ゲル生成工程で得られた湿潤ゲルを洗浄及び（必要に応じ）溶媒置換する工程と、洗浄及び溶媒置換した湿潤ゲルを乾燥する乾燥工程とを主に備える製造方法により製造することができる。なお、「ゾル」とは、ゲル化反応が生じる前の状態であって、本実施形態においては上記ポリシロキサン化合物群と、場合によりケイ素化合物群とが溶媒中に溶解又は分散している状態を意味する。また、「湿潤ゲル」とは、液体媒体を含んでいながらも、流動性を有しない湿潤状態のゲル固形物を意味する。
【００３９】
以下、本実施形態に係るエアロゲルの製造方法の各工程について説明する。
【００４０】
（ゾル生成工程）
ゾル生成工程は、上述のポリシロキサン化合物と、場合によりケイ素化合物を含む溶媒とを混合し、加水分解させてゾルを生成する工程である。本工程においては、加水分解反応を促進させるため、溶媒中に更に酸触媒を添加してもよい。また、特許第５２５０９００号公報に示されるように、溶媒中に界面活性剤、熱加水分解性化合物等を添加することもできる。
【００４１】
溶媒としては、例えば、水、又は、水及びアルコールの混合液を用いることができる。アルコールとしては、例えば、メタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、２−プロパノール、ｎ−ブタノール、２−ブタノール及びｔ−ブタノールが挙げられる。これらの中でも、ゲル壁との界面張力を低減させる点で、表面張力が低くかつ沸点の低いアルコールとしては、メタノール、エタノール、２−プロパノール等が挙げられる。これらは単独で又は２種類以上を混合して用いてもよい。
【００４２】
例えば、溶媒としてアルコール類を用いる場合、アルコールの量は、ポリシロキサン化合物群及びケイ素化合物群の総量１モルに対し、４〜８モルとすることができるが、４〜６．５であってもよく、又は４．５〜６モルであってもよい。アルコール類の量を４モル以上にすることにより良好な相溶性を更に得易くなり、また、８モル以下にすることによりゲルの収縮を更に抑制し易くなる。
【００４３】
酸触媒としては、フッ酸、塩酸、硝酸、硫酸、亜硫酸、リン酸、亜リン酸、次亜リン酸、臭素酸、塩素酸、亜塩素酸、次亜塩素酸等の無機酸類；酸性リン酸アルミニウム、酸性リン酸マグネシウム、酸性リン酸亜鉛等の酸性リン酸塩類；酢酸、ギ酸、プロピオン酸、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、クエン酸、リンゴ酸、アジピン酸、アゼライン酸等の有機カルボン酸類が挙げられる。これらの中でも、得られるエアロゲルの耐水性をより向上する酸触媒として、有機カルボン酸類が挙げられる。有機カルボン酸類としては、例えば、酢酸、ギ酸、プロピオン酸、シュウ酸及びマロン酸が挙げられ、酢酸であってもよい。
これらは単独で、又は２種類以上を混合して用いてもよい。
【００４４】
酸触媒を用いることで、ポリシロキサン化合物及びケイ素化合物の加水分解反応を促進させて、より短時間でゾルを得ることができる。
【００４５】
酸触媒の添加量は、ポリシロキサン化合物群及びケイ素化合物群の総量１００質量部に対し、０．００１〜０．１質量部とすることができる。
【００４６】
界面活性剤としては、非イオン性界面活性剤、イオン性界面活性剤等を用いることができる。これらは単独で又は２種類以上を混合して用いてもよい。
【００４７】
非イオン性界面活性剤としては、例えば、ポリオキシエチレン等の親水部と主にアルキル基からなる疎水部とを含む化合物、ポリオキシプロピレン等の親水部を含む化合物を使用できる。ポリオキシエチレン等の親水部と主にアルキル基からなる疎水部とを含む化合物としては、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル等が挙げられる。ポリオキシプロピレン等の親水部を含む化合物としては、ポリオキシプロピレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンとポリオキシプロピレンのブロック共重合体等が挙げられる。
【００４８】
イオン性界面活性剤としては、カチオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、両イオン性界面活性剤等を用いることができる。カチオン性界面活性剤としては、例えば、臭化セチルトリメチルアンモニウム及び塩化セチルトリメチルアンモニウムが挙げられる。アニオン性界面活性剤としては、例えば、ドデシルスルホン酸ナトリウムが挙げられる。また、両イオン性界面活性剤としては、例えば、アミノ酸系界面活性剤、ベタイン系界面活性剤及びアミンオキシド系界面活性剤が挙げられる。アミノ酸系界面活性剤としては、例えば、アシルグルタミン酸等が挙げられる。ベタイン系界面活性剤としては、例えば、ラウリルジメチルアミノ酢酸ベタイン及びステアリルジメチルアミノ酢酸ベタイン等が挙げられる。アミンオキシド系界面活性剤としては、例えば、ラウリルジメチルアミンオキシドが挙げられる。
【００４９】
これらの界面活性剤は、後述する湿潤ゲル生成工程において、反応系中の溶媒と、成長していくシロキサン重合体との間の化学的親和性の差異を小さくし、相分離を抑制する作用をすると考えられている。
【００５０】
界面活性剤の添加量は、界面活性剤の種類、又は、ポリシロキサン化合物群及びケイ素化合物群の種類並びに量にも左右されるが、例えば、ポリシロキサン化合物群及びケイ素化合物群の総量１００質量部に対し、１〜１００質量部とすることができ、５〜６０質量部であってもよい。
【００５１】
熱加水分解性化合物は、熱加水分解により塩基触媒を発生して、反応溶液を塩基性とし、後述する湿潤ゲル生成工程でのゾルゲル反応を促進すると考えられている。よって、この熱加水分解性化合物としては、加水分解後に反応溶液を塩基性にできる化合物であれば、特に限定されず、例えば、尿素；ホルムアミド、Ｎ−メチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、アセトアミド、Ｎ−メチルアセトアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド等の酸アミド；ヘキサメチレンテトラミン等の環状窒素化合物を挙げることができる。これらの中でも、特に尿素は上記促進効果を得られ易い。
【００５２】
熱加水分解性化合物の添加量は、後述する湿潤ゲル生成工程でのゾルゲル反応を十分に促進することができる量であれば、特に限定されない。例えば、熱加水分解性化合物として尿素を用いた場合、その添加量は、ポリシロキサン化合物群及びケイ素化合物群の総量１００質量部に対して、１〜２００質量部とすることができ、２〜１５０質量部であってもよい。添加量を１質量部以上とすることにより、良好な反応性を更に得易くなり、また、２００質量部以下とすることにより、結晶の析出及びゲル密度の低下を更に抑制し易くなる。
【００５３】
ゾル生成工程の加水分解は、混合液中のポリシロキサン化合物、ケイ素化合物、酸触媒、界面活性剤等の種類及び量にも左右されるが、例えば、２０〜６０℃の温度環境下で１０分〜２４時間行ってもよく、５０〜６０℃の温度環境下で５分〜８時間行ってもよい。これにより、ポリシロキサン化合物及びケイ素化合物中の加水分解性官能基が十分に加水分解され、ポリシロキサン化合物の加水分解生成物及びケイ素化合物の加水分解生成物をより確実に得ることができる。
【００５４】
溶媒中に熱加水分解性化合物を添加する場合は、ゾル生成工程の温度環境を、熱加水分解性化合物の加水分解を抑制してゾルのゲル化を抑制する温度に調節してもよい。この時の温度は、熱加水分解性化合物の加水分解を抑制できる温度であれば、いずれの温度であってもよい。例えば、熱加水分解性化合物として尿素を用いた場合、ゾル生成工程の温度環境は、０〜４０℃とすることができるが、１０〜３０℃であってもよい。
【００５５】
（湿潤ゲル生成工程）
湿潤ゲル生成工程は、ゾル生成工程で得られたゾルをゲル化し、その後熟成して湿潤ゲルを得る工程である。本工程では、ゲル化を促進させるため塩基触媒を用いることができる。
【００５６】
塩基触媒としては、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化セシウム等のアルカリ金属水酸化物；水酸化アンモニウム、フッ化アンモニウム、塩化アンモニウム、臭化アンモニウム等のアンモニウム化合物；メタ燐酸ナトリウム、ピロ燐酸ナトリウム、ポリ燐酸ナトリウム等の塩基性燐酸ナトリウム塩；炭酸カルシウム、炭酸カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸バリウム、炭酸マグネシウム、炭酸リチウム、炭酸アンモニウム、炭酸銅（ＩＩ）、炭酸鉄（ＩＩ）、炭酸銀（Ｉ）等の炭酸塩類；炭酸水素カルシウム、炭酸水素カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素アンモニウム等の炭酸水素塩類；アリルアミン、ジアリルアミン、トリアリルアミン、イソプロピルアミン、ジイソプロピルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、２−エチルヘキシルアミン、３−エトキシプロピルアミン、ジイソブチルアミン、３−（ジエチルアミノ）プロピルアミン、ジ−２−エチルヘキシルアミン、３−（ジブチルアミノ）プロピルアミン、テトラメチルエチレンジアミン、ｔ−ブチルアミン、ｓｅｃ−ブチルアミン、プロピルアミン、３−（メチルアミノ）プロピルアミン、３−（ジメチルアミノ）プロピルアミン、３−メトキシアミン、ジメチルエタノールアミン、メチルジエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン等の脂肪族アミン類；モルホリン、Ｎ−メチルモルホリン、２−メチルモルホリン、ピペラジン及びその誘導体、ピペリジン及びその誘導体、イミダゾール及びその誘導体等の含窒素複素環状化合物類が挙げられる。これらの中でも、水酸化アンモニウム（アンモニア水）は、揮発性が高く、乾燥後のエアロゲル中に残存し難いため耐水性を損ないづらいという点、更には経済性の点で優れている。上記の塩基触媒は単独で又は２種類以上を混合して用いてもよい。
【００５７】
塩基触媒を用いることで、ゾル中のポリシロキサン化合物群、ケイ素化合物群の脱水縮合反応及び／又は脱アルコール縮合反応を促進することができ、ゾルのゲル化をより短時間で行うことができる。また、これにより、強度（剛性）のより高い湿潤ゲルを得ることができる。特に、アンモニアは揮発性が高く、エアロゲル中に残留し難いので、塩基触媒としてアンモニアを用いることで、より耐水性の優れたエアロゲルを得ることができる。
【００５８】
塩基触媒の添加量は、ポリシロキサン化合物群及びケイ素化合物群の総量１００質量部に対し、０．５〜５質量部とすることができるが、１〜４質量部であってもよい。塩基触媒の添加量を０．５質量部以上とすることにより、ゲル化をより短時間で行うことができ、５質量部以下とすることにより、耐水性の低下をより抑制することができる。
【００５９】
湿潤ゲル生成工程におけるゾルのゲル化は、溶媒及び塩基触媒が揮発しないように密閉容器内で行ってもよい。ゲル化温度は、例えば、３０〜９０℃とすることができ、４０〜８０℃であってもよい。ゲル化温度を３０℃以上とすることにより、ゲル化をより短時間に行うことができ、強度（剛性）のより高い湿潤ゲルを得ることができる。また、ゲル化温度を９０℃以下にすることにより、溶媒（特にアルコール類）の揮発を抑制し易くなるため、体積収縮を抑えながらゲル化することができる。
【００６０】
湿潤ゲル生成工程における熟成は、溶媒及び塩基触媒が揮発しないように密閉容器内で行ってもよい。熟成により、湿潤ゲルを構成する成分の結合が強くなり、その結果、乾燥時の収縮を抑制するのに十分な強度（剛性）の高い湿潤ゲルを得ることができる。熟成温度は、例えば、３０〜９０℃とすることができ、４０〜８０℃であってもよい。熟成温度を３０℃以上とすることにより、強度（剛性）のより高い湿潤ゲルを得ることができ、熟成温度を９０℃以下にすることにより、溶媒（特にアルコール類）の揮発を抑制し易くなるため、体積収縮を抑えながらゲル化することができる。
【００６１】
なお、ゾルのゲル化終了時点を判別することは困難な場合が多いため、ゾルのゲル化とその後の熟成とは、連続して一連の操作で行ってもよい。
【００６２】
ゲル化時間と熟成時間は、ゲル化温度及び熟成温度により異なるが、ゲル化時間と熟成時間とを合計して、例えば、４〜４８０時間とすることができ、６〜１２０時間であってもよい。ゲル化時間と熟成時間の合計を４時間以上とすることにより、強度（剛性）のより高い湿潤ゲルを得ることができ、４８０時間以下にすることにより熟成の効果をより維持し易くなる。
【００６３】
得られるエアロゲルの密度を下げたり、平均細孔径を大きくするために、ゲル化温度及び熟成温度を上記範囲内で高めたり、ゲル化時間と熟成時間の合計時間を上記範囲内で長くしてもよい。また、得られるエアロゲルの密度を上げたり、平均細孔径を小さくするために、ゲル化温度及び熟成温度を上記範囲内で低くしたり、ゲル化時間と熟成時間の合計時間を上記範囲内で短くしてもよい。
【００６４】
（洗浄及び溶媒置換工程）
洗浄及び溶媒置換工程は、上記湿潤ゲル生成工程により得られた湿潤ゲルを洗浄する工程（洗浄工程）と、湿潤ゲル中の洗浄液を乾燥条件（後述の乾燥工程）に適した溶媒に置換する工程（溶媒置換工程）を有する工程である。洗浄及び溶媒置換工程は、湿潤ゲルを洗浄する工程を行わず、溶媒置換工程のみを行う形態でも実施可能であるが、湿潤ゲル中の未反応物、副生成物等の不純物を低減し、より純度の高いエアロゲルの製造を可能にする観点からは、湿潤ゲルを洗浄してもよい。
【００６５】
洗浄工程では、上記湿潤ゲル生成工程で得られた湿潤ゲルを洗浄する。当該洗浄は、例えば水又は有機溶媒を用いて繰り返し行うことができる。この際、加温することにより洗浄効率を向上させることができる。
【００６６】
有機溶媒としては、メタノール、エタノール、１−プロパノール、２−プロパノール、１−ブタノール、アセトン、メチルエチルケトン、１，２−ジメトキシエタン、アセトニトリル、ヘキサン、トルエン、ジエチルエーテル、クロロホルム、酢酸エチル、テトラヒドロフラン、塩化メチレン、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、酢酸、ギ酸等の各種の有機溶媒を使用することができる。上記の有機溶媒は単独で又は２種類以上を混合して用いてもよい。
【００６７】
後述する溶媒置換工程では、乾燥によるゲルの収縮を抑制するため、低表面張力の溶媒を用いることができる。しかし、低表面張力の溶媒は、一般的に水との相互溶解度が極めて低い。そのため、溶媒置換工程において低表面張力の溶媒を用いる場合、洗浄工程で用いる有機溶媒としては、水及び低表面張力の溶媒の双方に対して高い相互溶解性を有する親水性有機溶媒が挙げられる。なお、洗浄工程において用いられる親水性有機溶媒は、溶媒置換工程のための予備置換の役割を果たすことができる。上記の有機溶媒の中で、親水性有機溶媒としては、メタノール、エタノール、２−プロパノール、アセトン、メチルエチルケトン等が挙げられる。経済性の点から、メタノール、エタノール又はメチルエチルケトンを用いてもよい。
【００６８】
洗浄工程に使用される水又は有機溶媒の量としては、湿潤ゲル中の溶媒を十分に置換し、洗浄できる量とすることができる。当該量は、湿潤ゲルの容量に対して３〜１０倍の量とすることができる。洗浄は、洗浄後の湿潤ゲル中の含水率が、シリカ質量に対し、１０質量％以下となるまで繰り返すことができる。
【００６９】
洗浄工程における温度環境は、洗浄に用いる溶媒の沸点以下の温度とすることができ、例えば、メタノールを用いる場合は、３０〜６０℃程度の加温とすることができる。
【００７０】
溶媒置換工程では、後述する乾燥工程における収縮を抑制するため、洗浄した湿潤ゲルの溶媒を所定の置換用溶媒に置き換える。この際、加温することにより置換効率を向上させることができる。置換用溶媒としては、具体的には、乾燥工程において、乾燥に用いられる溶媒の臨界点未満の温度にて、大気圧下で乾燥する場合は、後述の低表面張力の溶媒が挙げられる。一方、超臨界乾燥をする場合は、置換用溶媒としては、例えば、エタノール、メタノール、２−プロパノール、ジクロロジフルオロメタン、二酸化炭素、又はこれらを２種以上混合した溶媒が挙げられる。
【００７１】
低表面張力の溶媒としては、２０℃における表面張力が３０ｍＮ／ｍ以下の溶媒が挙げられる。なお、当該表面張力は２５ｍＮ／ｍ以下であってもよく、２０ｍＮ／ｍ以下であってもよい。低表面張力の溶媒としては、例えば、ペンタン（１５．５）、ヘキサン（１８．４）、ヘプタン（２０．２）、オクタン（２１．７）、２−メチルペンタン（１７．４）、３−メチルペンタン（１８．１）、２−メチルヘキサン（１９．３）、シクロペンタン（２２．６）、シクロヘキサン（２５．２）、１−ペンテン（１６．０）等の脂肪族炭化水素類；ベンゼン（２８．９）、トルエン（２８．５）、ｍ−キシレン（２８．７）、ｐ−キシレン（２８．３）等の芳香族炭化水素類；ジクロロメタン（２７．９）、クロロホルム（２７．２）、四塩化炭素（２６．９）、１−クロロプロパン（２１．８）、２−クロロプロパン（１８．１）等のハロゲン化炭化水素類；エチルエーテル（１７．１）、プロピルエーテル（２０．５）、イソプロピルエーテル（１７．７）、ブチルエチルエーテル（２０．８）、１，２−ジメトキシエタン（２４．６）等のエーテル類；アセトン（２３．３）、メチルエチルケトン（２４．６）、メチルプロピルケトン（２５．１）、ジエチルケトン（２５．３）等のケトン類；酢酸メチル（２４．８）、酢酸エチル（２３．８）、酢酸プロピル（２４．３）、酢酸イソプロピル（２１．２）、酢酸イソブチル（２３．７）、エチルブチレート（２４．６）等のエステル類が挙げられる（かっこ内は２０℃での表面張力を示し、単位は［ｍＮ／ｍ］である）。これらの中で、脂肪族炭化水素類（ヘキサン、ヘプタン等）は低表面張力でありかつ作業環境性に優れている。また、これらの中でも、アセトン、メチルエチルケトン、１，２−ジメトキシエタン等の親水性有機溶媒を用いることで、上記洗浄工程の有機溶媒と兼用することができる。なお、これらの中でも、更に後述する乾燥工程における乾燥が容易な点で、常圧での沸点が１００℃以下の溶媒を用いてもよい。上記の溶媒は単独で又は２種類以上を混合して用いてもよい。
【００７２】
溶媒置換工程に使用される溶媒の量としては、洗浄後の湿潤ゲル中の溶媒を十分に置換できる量とすることができる。当該量は、湿潤ゲルの容量に対して３〜１０倍の量とすることができる。
【００７３】
溶媒置換工程における温度環境は、置換に用いる溶媒の沸点以下の温度とすることができ、例えば、ヘプタンを用いる場合は、３０〜６０℃程度の加温とすることができる。
【００７４】
（乾燥工程）
乾燥工程では、上記の通り洗浄及び（必要に応じ）溶媒置換した湿潤ゲルを乾燥させる。これにより、最終的にエアロゲルを得ることができる。
【００７５】
乾燥の手法としては特に制限されず、公知の常圧乾燥、超臨界乾燥又は凍結乾燥を用いることができる。これらの中で、低密度のエアロゲルを製造し易いという観点からは、常圧乾燥又は超臨界乾燥を用いることができる。また、低コストで生産可能という観点からは、常圧乾燥を用いることができる。なお、本実施形態において、常圧とは０．１ＭＰａ（大気圧）を意味する。
【００７６】
本実施形態に係るエアロゲルは、洗浄及び（必要に応じ）溶媒置換した湿潤ゲルを、乾燥に用いられる溶媒の臨界点未満の温度にて、大気圧下で乾燥することにより得ることができる。乾燥温度は、置換された溶媒（溶媒置換を行わない場合は洗浄に用いられた溶媒）の種類により異なる。特に高温での乾燥が溶媒の蒸発速度を速め、ゲルに大きな亀裂を生じさせる場合があるという点に鑑み、乾燥温度は、２０〜１５０℃とすることができ、６０〜１２０℃であってもよい。また、乾燥時間は、湿潤ゲルの容量及び乾燥温度により異なるが、４〜１２０時間とすることができる。なお、本実施形態において、生産性を阻害しない範囲内において臨界点未満の圧力をかけて乾燥を早めることも、常圧乾燥に包含されるものとする。
【００７７】
本実施形態に係るエアロゲルは、また、洗浄及び（必要に応じ）溶媒置換した湿潤ゲルを、超臨界乾燥することによっても得ることができる。超臨界乾燥は、公知の手法にて行うことができる。超臨界乾燥する方法としては、例えば、湿潤ゲルに含まれる溶媒の臨界点以上の温度及び圧力にて溶媒を除去する方法が挙げられる。あるいは、超臨界乾燥する方法としては、湿潤ゲルを、液化二酸化炭素中に、例えば、２０〜２５℃、５〜２０ＭＰａ程度の条件で浸漬することで、湿潤ゲルに含まれる溶媒の全部又は一部を当該溶媒より臨界点の低い二酸化炭素に置換した後、二酸化炭素を単独で、又は二酸化炭素及び溶媒の混合物を除去する方法が挙げられる。
【００７８】
このような常圧乾燥又は超臨界乾燥により得られたエアロゲルは、更に常圧下にて、１０５〜２００℃で０．５〜２時間程度追加乾燥してもよい。これにより、密度が低く、小さな細孔を有するエアロゲルを更に得易くなる。追加乾燥は、常圧下にて、１５０〜２００℃で行ってもよい。
【００７９】
本実施形態に係るエアロゲルは、疎水性が高く無極性であり、大気中又は水中に含まれる油分等の比較的無極性の対象物質の処理に適している。優れた油分吸着性を有していることから、本実施形態に係るエアロゲルは、オイル分野、ガス分野、食品分野等における油分吸着剤としての用途に適用できる。
【００８０】
本実施形態に係るエアロゲルは、含油水を処理する用途に用いることができ、エアロゲルを含む油分吸着剤を使用して、含油水を処理することができる。含油水の処理方法としては、特に限定されないが、例えば、エアロゲルに含油水中の油分を吸着させる工程を備えていてもよい。
【００８１】
油分吸着剤として用いるエアロゲルの形態は、特に限定されず、例えば、ブロック状又はパウダ状であってもよい。油分との接触面積を大きくする観点から、パウダ状が好ましい。
【００８２】
油分の吸着方式としては、特に限定されないが、例えば、エアロゲルを含油水中に投入するバッチ方式、固定化したエアロゲル層に含油水を通液させるフロー方式等が挙げられる。油分吸着性の観点から、フロー方式が好ましい。
【００８３】
また、含油水の処理方法は、エアロゲルに吸着された油分を回収する工程を更に備えていてもよい。油分の回収方法としては、特に限定されないが、例えば、油分を吸着したエアロゲルを機械的に圧縮することで、吸着された油分を回収することができる。
【００８４】
本実施形態に係るエアロゲルは、油分吸着剤としての用途の他に、断熱材、化粧品、触媒担持体等として利用することができる。
【実施例】
【００８５】
次に、下記の実施例により本開示を更に詳しく説明するが、これらの実施例は本開示をいかなる意味においても制限するものではない。
【００８６】
（ポリシロキサン化合物Ａの合成）
撹拌機、温度計及びジムロート冷却管を備えた１Ｌの３つ口フラスコにて、ヒドロキシ末端ジメチルポリシロキサン「ＸＣ９６−７２３」（モメンティブ社製、製品名）を１００．０質量部、メチルトリメトキシシランを１８１．３質量部及びｔ−ブチルアミンを０．５０質量部混合し、３０℃で５時間反応させた。その後、この反応液を、１．３ｋＰａの減圧下、１４０℃で２時間加熱し、揮発分を除去することで、上記一般式（１）で表される構造を有する、両末端２官能アルコキシ変性ポリシロキサン化合物（ポリシロキサン化合物Ａ）を得た。
【００８７】
（ポリシロキサン化合物Ｂの合成）
撹拌機、温度計及びジムロート冷却管を備えた１Ｌの３つ口フラスコにて、ＸＣ９６−７２３を１００．０質量部、テトラメトキシシランを２０２．６質量部及びｔ−ブチルアミンを０．５０質量部混合し、３０℃で５時間反応させた。その後、この反応液を、１．３ｋＰａの減圧下、１４０℃で２時間加熱し、揮発分を除去することで、上記一般式（１）で表される構造を有する、両末端３官能アルコキシ変性ポリシロキサン化合物（ポリシロキサン化合物Ｂ）を得た。
【００８８】
（実施例１）
水を２００．０質量部、酸触媒として酢酸を０．１０質量部、カチオン系界面活性剤として臭化セチルトリメチルアンモニウム（和光純薬工業株式会社製、以下「ＣＴＡＢ」と略記する）２０．０質量部及び熱加水分解性化合物として尿素を１２０．０質量部混合し、これにポリシロキサン化合物としてポリシロキサン化合物Ａを２０．０質量部、ケイ素化合物としてメチルトリメトキシシラン（信越化学工業株式会社製、製品名「ＬＳ−５３０」、以下「ＭＴＭＳ」略記する）を４０．０質量部及びジメチルジメトキシシラン（信越化学工業株式会社製、製品名「ＬＳ−５２０」、以下「ＤＭＤＭＳ」と略記する）を４０．０質量部加え、２５℃で２時間反応させてゾルを得た。得られたゾルを６０℃で８時間ゲル化した後、８０℃で４８時間熟成して湿潤ゲルを得た。
【００８９】
その後、得られた湿潤ゲルをメタノール２５００．０質量部に浸漬し、６０℃で１２時間かけて洗浄を行った。この洗浄操作を、新しいメタノールに交換しながら３回行った。次に、洗浄した湿潤ゲルを、低表面張力溶媒であるヘプタン２５００．０質量部に浸漬し、６０℃で１２時間かけて溶媒置換を行った。この溶媒置換操作を、新しいヘプタンに交換しながら３回行った。洗浄及び溶媒置換された湿潤ゲルを、常圧下にて、４０℃で９６時間乾燥し、更に１５０℃で２時間乾燥することで、エアロゲル１を作製した。
【００９０】
（実施例２）
水を２００．０質量部、酢酸を０．１０質量部、ＣＴＡＢを２０．０質量部及び尿素を１２０．０質量部混合し、これにポリシロキサン化合物Ｂを２０．０質量部、ＭＴＭＳを４０．０質量部及びＤＭＤＭＳを４０．０質量部加え、２５℃で２時間反応させてゾルを得た。得られたゾルを６０℃で８時間ゲル化した後、８０℃で４８時間熟成して湿潤ゲルを得た。その後、得られた湿潤ゲルを用いて、実施例１と同様にしてエアロゲル２を得た。
【００９１】
（実施例３）
水を２００．０質量部、酢酸を０．１０質量部、ＣＴＡＢを２０．０質量部及び尿素を１２０．０質量部混合し、これにポリシロキサン化合物Ｂを４０．０質量部、ＭＴＭＳを４０．０質量部及びＤＭＤＭＳを２０．０質量部加え、２５℃で２時間反応させてゾルを得た。得られたゾルを６０℃で８時間ゲル化した後、８０℃で４８時間熟成して湿潤ゲルを得た。その後、得られた湿潤ゲルを用いて、実施例１と同様にしてエアロゲル３を作製した。
【００９２】
（比較例１）
水を２００．０質量部、酢酸を０．１０質量部、ＣＴＡＢを２０．０質量部及び尿素を１２０．０質量部混合し、これにＭＴＭＳを６０．０質量部及びＤＭＤＭＳを４０．０質量部加え、２５℃で２時間反応させてゾルを得た。得られたゾルを６０℃で８時間ゲル化した後、８０℃で４８時間熟成して湿潤ゲルを得た。その後、得られた湿潤ゲルを用いて、実施例１と同様にしてエアロゲル１Ｃを作製した。
【００９３】
［評価］
各実施例及び比較例で得られたエアロゲルについて、以下の条件に従って測定又は評価をした。結果を表１に示す。
【００９４】
（含油水の作製）
Ａ重油を４．３ｇ、水を１．０ｋｇ及び界面活性剤（ライオン株式会社製、製品名「チャーミーＶクイック」）を０．１５ｇ混合した液を、ホモジナイザ（プライミクス株式会社社製、製品名「Ｔ．Ｋ．ＨＯＭＯＭＩＸＩＸＥＲ  ＭＡＲＫ  ＩＩ  Ｍｏｄｅｌ  ２．５」）を用いて５０００ｒｐｍで２０分攪拌し、エマルションを調製した。次いで、エマルションに水を４．０ｋｇ加えた後、ホモジナイザを用いて５０００ｒｐｍで１０分攪拌し、Ａ重油を１２４５ｍｇ／Ｌ含む含油水を得た。
【００９５】
（油分吸着性）
各実施例及び比較例で得られたエアロゲルを１０ｍｍ角に加工し、油分吸着量の評価サンプルを作製した。１００ｍＬの含油水に０．３ｇの評価サンプルを投入し、ミックスロータ（５０ｒｐｍ）で６時間攪拌して、評価サンプルへの油分吸着処理を行った。その後、評価サンプルを取り出して、処理後の含油水に含まれている油分量（残存Ａ重油量）を、油分濃度計（株式会社堀場製作所製、製品名「ＯＣＭＡ−５５５」）を用いて測定した。残存Ａ重油量から、エアロゲル１ｍｇ当たりに吸着された油分の量（油分吸着量）を算出した。
【００９６】
【表１】
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【００９７】
表１から、実施例１〜３のエアロゲルは、含油水がエマルションであり、含油水中の油分濃度が低い場合であっても、十分に優れた油分吸着性を有することが確認できる。