(57)【要約】【課題】低金属粉含量であっても十分な導電性を有する導電ペーストに用いることが出来る金属粉を提供する。【解決手段】一本の主軸となる幹部分を有しており、当該幹部分から複数の枝が分岐している構造を有している樹状突起銅粉に銀が被覆されている樹状突起銀被覆銅粉と、複数の樹状突起銅粉が互いに絡まり凝集して分離不可能となった構造を有しているか、または、核となる中心部から枝が放射状に伸びている棘状銅粉に銀が被覆されている棘状銀被覆銅粉と、一本の主軸となる幹部分を有する棒状銅粉に銀が被覆されている棒状銀被覆銅粉とを含む、銀被覆銅粉を提供する。【選択図】図１
2018076597.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
樹状突起銀被覆銅粉と、棘状銀被覆銅粉と、棒状銀被覆銅粉とを含む銀被覆銅粉であって、
当該銀被覆銅粉の表面に、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸から選ばれる１種ないし、これらの混合物からなる表面処理剤と、アジピン酸、マロン酸、こはく酸、アゼライン酸から選ばれる１種ないし、これらの混合物からなる表面処理剤とが設けられていることを特徴とする銀被覆銅粉。
【請求項２】
樹状突起銀被覆銅粉と、棘状銀被覆銅粉と、棒状銀被覆銅粉とを含む銀被覆銅粉であって、
当該銀被覆銅粉の表面に、１Ｈ−ベンゾトリアゾールからなる表面処理剤が設けられていることを特徴とする銀被覆銅粉。
【請求項３】
炭素含有量が０．１０〜０．２１質量％であることを特徴とする請求項１または２に記載の銀被覆銅粉。
【請求項４】
ＢＥＴ値が０．１ｍ２／ｇ以上、１．０ｍ２／ｇ以下であることを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載の銀被覆銅粉。
【請求項５】
ＴＡＰ密度の値が１ｇ／ｃｍ３以上、５ｇ／ｃｍ３以下であることを特徴とする請求項１から４のいずれかに記載の銀被覆銅粉。
【請求項６】
請求項１から５のいずれかに記載の銀被覆銅粉を含むことを特徴とする導電ペースト。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子部品等の電極や回路に適用される導電ペーストに用いられる銀被覆銅粉
と、当該銀被覆銅粉を含む導電ペーストに係る。
【背景技術】
【０００２】
電子部品等の電極や回路、電磁波シールドフィルム、導電性接着シートにおいて導電ペ
ーストが適用される。そして、当該導電ペーストには銅粉や銀粉といった金属粉が用いら
れている。
ここで、金属粉として銀粉を用いた銀系ペーストは、金属粉として銅粉を用いた銅系ペ
ーストと比較して耐酸化性に優れ、導電性にも優れているが、銀地金が高価である、マイ
グレーションが起こりやすい、はんだ食われ性において劣るといった課題も有している。
当該銀系ペーストの課題を解決するため、出願人は特許文献１、２を開示している。ま
た、特許文献３の提案もある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０１０−２７５６３８号公報
【特許文献２】特開２０１２−１６７３３７号公報
【特許文献３】特開昭６３−８１７０６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
導電ペーストで用いる金属粉の形状としては球状のものとフレーク状のものとがある。
通常は、球状の金属粉とフレーク状の金属粉とを組み合わせて使用することが多い。
このとき、球状の金属粉は、当該導電ペーストにおける粘度の低減、硬化または燃焼さ
せた際の密度向上等といった効果を発揮し、フレーク状の金属粉は、当該導電ペーストに
おける粘性の増加、塗布性の向上、当該金属粉における嵩密度の上昇抑制といった効果を
発揮する、と考えられている。
しかしながら、当該球状およびフレーク状の銅粉を用いた導電ペーストであって、特に
低金属粉含量の導電ペーストでは、導電性の観点において更なる改善が望まれていた。
本発明は、上述の状況の下に成されたものであり、その解決しようとする課題は、低金
属粉含有量であっても十分な導電性を発揮する導電ペーストに用いることが出来る金属粉
を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
上述の課題を解決するため、本発明者らは鋭意研究を行った。
そして、樹状突起を有する銅粉、当該樹状突起を有する銅粉が複数個絡まって凝集し分
離不可能となった銅粉、当該樹状突起を有さない棒状の銅粉といった、球状でもフレーク
状でもない異形の銅粉へ銀被覆を施した銀被覆銅粉を知見した。
ここで、これらの異形の銅粉を混合したものへ銀を被覆した場合、それぞれの銅粉粒子
同士間や、銅粉粒子内において、銀被覆膜厚、銀被覆率等といった銀の被覆状態の均等性
が保たれない事態が考えられた。しかし、本発明者らの検討の結果、当該均等性に関わら
ず、銀被覆の有意な効果を得ることが出来た。その理由は明らかではないが、異形の銅粉
への銀被覆においては、従来の銀被覆銅粉と異なり、均等性が問われない状態が形成され
ているのではないかと推量している。
そして、当該銀被覆銅粉を導電ペーストに用いることで、球状やフレーク状の銅粉や銀
被覆銅粉を用いた場合に比較して、低電気抵抗値の導電路を多数形成することが可能にな
り、上述の課題を解決できることに想到し本発明を完成した。
【０００６】
尚、説明の便宜のため、本発明に係る銀被覆銅粉に用いられる異形の銅粉において、上
述の樹状突起を有するものを「樹状突起銅粉」、当該樹状突起を有する銅粉が複数個絡ま
って凝集し分離不可能となったものを「棘状銅粉」、当該樹状突起を有さない棒状のもの
を「棒状銅粉」と記載することがある。また、これらの銅粉に銀被覆を施した銀被覆銅粉
を、「樹状突起銀被覆銅粉」「棘状銀被覆銅粉」「棒状銀被覆銅粉」と記載することがあ
る。
【０００７】
即ち、上述の課題を解決する第１の発明は、
樹状突起銀被覆銅粉と、棘状銀被覆銅粉と、棒状銀被覆銅粉とを含む銀被覆銅粉であって、
当該銀被覆銅粉の表面に、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸から選ばれる１種ないし、これらの混合物からなる表面処理剤と、アジピン酸、マロン酸、こはく酸、アゼライン酸から選ばれる１種ないし、これらの混合物からなる表面処理剤とが設けられていることを特徴とする銀被覆銅粉である。
第２の発明は、
樹状突起銀被覆銅粉と、棘状銀被覆銅粉と、棒状銀被覆銅粉とを含む銀被覆銅粉であって、
当該銀被覆銅粉の表面に、１Ｈ−ベンゾトリアゾールからなる表面処理剤が設けられていることを特徴とする銀被覆銅粉である。
第３の発明は、
炭素含有量が０．１０〜０．２１質量％であることを特徴とする第１または第２の発明に記載の銀被覆銅粉である。
第４の発明は、
ＢＥＴ値が０．１ｍ２／ｇ以上、１．０ｍ２／ｇ以下であることを特徴とする第１から第３の発明のいずれかに記載の銀被覆銅粉である。
第５の発明は、
ＴＡＰ密度の値が１ｇ／ｃｍ３以上、５ｇ／ｃｍ３以下であることを特徴とする第１から第４の発明のいずれかに記載の銀被覆銅粉である。
第６の発明は、
第１から第５の発明のいずれかに記載の銀被覆銅粉を含むことを特徴とする導電ペーストである。
【発明の効果】
【０００８】
本発明に係る銀被覆銅粉は、低金属粉含量であっても十分な導電性を発揮する導電ペー
ストの金属粉として用いることが出来る。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】本発明に係る銀被覆銅粉を１１枚の視野で捉えたＳＥＭ写真（１０００倍）の１視野目である。
【図２】本発明に係る銀被覆銅粉を１１枚の視野で捉えたＳＥＭ写真（１０００倍）の２視野目である。
【図３】本発明に係る銀被覆銅粉を１１枚の視野で捉えたＳＥＭ写真（１０００倍）の３視野目である。
【図４】本発明に係る銀被覆銅粉を１１枚の視野で捉えたＳＥＭ写真（１０００倍）の４視野目である。
【図５】本発明に係る銀被覆銅粉を１１枚の視野で捉えたＳＥＭ写真（１０００倍）の５視野目である。
【図６】本発明に係る銀被覆銅粉を１１枚の視野で捉えたＳＥＭ写真（１０００倍）の６視野目である。
【図７】本発明に係る銀被覆銅粉を１１枚の視野で捉えたＳＥＭ写真（１０００倍）の７視野目である。
【図８】本発明に係る銀被覆銅粉を１１枚の視野で捉えたＳＥＭ写真（１０００倍）の８視野目である。
【図９】本発明に係る銀被覆銅粉を１１枚の視野で捉えたＳＥＭ写真（１０００倍）の９視野目である。
【図１０】本発明に係る銀被覆銅粉を１１枚の視野で捉えたＳＥＭ写真（１０００倍）の１０視野目である。
【図１１】本発明に係る銀被覆銅粉を１１枚の視野で捉えたＳＥＭ写真（１０００倍）の１１視野目である。
【図１２】本発明に係る銀被覆銅粉の製造フロー図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
本発明に係る導電ペースト用の銀被覆銅粉は、異形の銅粉に銀被覆がされた銀被覆銅粉
であり、さらに所望により表面処理剤１、２により表面処理されたものである。
以下、本発明に係る導電ペースト用銀被覆銅粉、その製造方法の順に説明する。
【００１１】
１．本発明に係る導電ペースト用銀被覆銅粉
本発明に係る銀被覆銅粉は、樹状突起を有する銀被覆銅粉、当該樹状突起を有する銀被
覆銅粉が複数個絡まって凝集し分離不可能となった銀被覆銅粉、当該樹状突起を有さない
棒状の銀被覆銅粉がある。これら銀被覆銅粉についてＳＥＭ写真を参照しながら説明する
。
図１〜１１は、後述する実施例２８に係る銀被覆銅粉を１１枚の視野で捉えた１０００
倍のＳＥＭ写真である。図１において、樹状突起銀被覆銅粉、棘状銀被覆銅粉、および棒
状銀被覆銅粉のそれぞれの典型例を楕円で囲み、印をつけた。
【００１２】
図１から理解できるように樹状突起銀被覆銅粉とは、一本の主軸となる幹部分を有して
おり、当該幹部分から複数の枝が分岐している構造を有している樹状突起銅粉に、０．１
〜３０質量％の銀被覆が成されたものである。
棘状銀被覆銅粉は、複数の樹状突起銀被覆銅粉が、互いに絡まり凝集して分離不可能と
なった構造を有しているか、核となる中心部から枝が放射状に伸びた構造を有している棘
状銅粉に、０．１〜３０質量％の銀被覆が成されたものである。
棒状銀被覆銅粉は、一本の主軸となる幹部分を有している樹状突起銅粉に、０．１〜３
０質量％の銀被覆が成されたものである。
【００１３】
当該図１〜図１１に示す１１の視野において、本発明に係る銀被覆銅粉が３５８個観察
された。そして、当該３５８個の銀被覆銅粉中、樹状突起銀被覆銅粉が９個、棘状銀被覆
銅粉が２５４個、棒状銀被覆銅粉が９５個存在した。当該個数の存在比率を求めると、樹
状突起銀被覆銅粉が２．５％、棘状銀被覆銅粉が７１％、棒状銀被覆銅粉が２６．５％と
なった。当該結果を表１に示す。
【００１４】
【表１】
2018076597.tif 000003
【００１５】
さらに、上述した１１視野より、形状が分かり易い独立した樹状突起銀被覆銅粉の粒子
を９個選定し、当該樹状突起銀被覆銅粉に対して長径および短径を測定し、短径／長径比
を求めた。当該結果を表２に示す。
【００１６】
【表２】
2018076597.tif 000004
【００１７】
本発明に係る銀被覆銅粉において、樹状突起銀被覆銅粉と、棘状銀被覆銅粉と、棒状銀
被覆銅粉とが含まれていることが好ましい。異なる形状を有する銀被覆銅粉が含まれてい
ることで、各々の銀被覆銅粉が有する突起間の導電路が形成し易くなると考えられる。
【００１８】
本発明に係る銀被覆銅粉において、樹状突起銀被覆銅粉と、棘状銀被覆銅粉と、棒状銀
被覆銅粉との存在割合は、これらの銀被覆銅粉との総個数において、前記樹状突起銀被覆
銅粉の占める個数割合が０．１０％以上、８０％以下の範囲、前記棘状銀被覆銅粉の占め
る個数割合が０．１０％以上、７５％以下の範囲、前記棒銀被覆状銅粉の占める個数割合
が０．１０％以上、４０％以下の範囲であることが、十分な導電性を担保する観点から好
ましい。これは、本発明に係る銀被覆銅粉を含む導電ペーストにおいて、各々の銀被覆銅
粉が上述の割合の配囲内で存在しているとき、各々の銀被覆銅粉が有する突起間の導電路
が形成し易くなる為であると考えられる。
また、これらの銀被覆銅粉の配合比としては、導電ペースト化の際における添加薬剤等
の影響もあるが、等量である必要ない。例えば、樹状突起銀被覆銅粉１個数部に対して、
棘状銀被覆銅粉０．１〜１０００個数部、棒状銀被覆銅粉０．１〜１０００個数部の配合
比であればよい。
【００１９】
本発明に係る銀被覆銅粉において、銀被覆量が０．１質量％以上あれば十分な導電性を
担保することが出来る。一方、原料コストの観点からは、銀被覆量が３０質量％以下であ
ることが好ましい。
【００２０】
本発明に係る銀被覆銅粉において、所望により当該銀被覆銅粉の表面に１種または２種
以上の表面処理剤を設けることも好ましい構成である。当該表面処理剤を設けることで、
銀被覆銅粉を導電ペースト化した際、当該導電ペーストを構成する樹脂への分散性が向上
する、当該樹脂中における銀被覆銅粉の化学的安定性が向上する、等の効果を得ることが
出来る。
そして、当該表面処理剤の好ましい例として、ステアリン酸、パルミチン酸、オレイン
酸、１Ｈ−ベンゾトリアゾール、アジピン酸、マロン酸、こはく酸、アゼライン酸等を挙
げることが出来る。これらの表面処理剤から選択される１種または２種以上を銀被覆銅粉
の表面に設けることが出来る。
当該表面処理剤を銀被覆銅粉の表面に設ける量は、０．０１質量％以上であれば上述し
た添加効果を得ることが出来る。一方、当該表面処理剤が導電性に与える影響や原料コス
トの観点からは、銀被覆銅粉の表面に設ける量は２質量％以下であることが好ましい。
【００２１】
本発明に係る銀被覆銅粉において、ＢＥＴ値が０．１ｍ２／ｇ以上、１．０ｍ２／ｇ以
下であることが好ましい。ＢＥＴ値が当該範囲にあると、当該銀被覆銅粉を導電ペースト
化した際、当該導電ペーストを構成する樹脂への分散性が良好で、各々の銀被覆銅粉が有
する突起間の導電路が形成し易くなる為であると考えられる。
【００２２】
本発明に係る銀被覆銅粉において、ＴＡＰ密度の値が１ｇ／ｃｍ３以上、５ｇ／ｃｍ３
以下あることが好ましい。ＴＡＰ密度の値が当該範囲にあると、当該銀被覆銅粉を導電ペ
ースト化した際、当該導電ペーストを構成する樹脂への分散性が良好で、各々の銀被覆銅
粉が有する突起間の導電路が形成し易くなる為であると考えられる。
【００２３】
本発明に係る銀被覆銅粉は公知の方法で、適宜な樹脂、溶剤と混練することで、導電ペ
ーストを製造することが出来る。
【００２４】
以上説明した本発明に係る当該銀被覆銅粉を導電ペーストに用いることで、球状やフレ
ーク状の銅粉や銀被覆銅粉を用いた場合に比較して、低金属粉含有量であっても当該導電
ペースト導電性を保つことが出来た。
これは、本発明に係る当該銀被覆銅粉が多数の突起を有することで、互いの銅粉におけ
る突起間において多数の導電路を形成することが可能になり、低金属粉含有量であっても
当該導電ペーストの導電性を保つことが出来るものと考えられる。
【００２５】
２．本発明に係る導電ペースト用銀被覆銅粉の製造方法
本発明に係る導電ペースト用銀被覆銅粉の製造方法について、図１２に示す製造フロー
を参照しながら説明する。
【００２６】
純水〈１〉を準備し、そこへエチレンジアミン四酢酸四ナトリウム塩（ＥＤＴＡ・４Ｎ
ａ）５０％水溶液〈２〉と、炭酸アンモニウム〈３〉とを添加〈４〉し、溶解〈５〉して
液温を１０〜４５℃に調整し〈６〉溶液を得た。当該溶液において、エチレンジアミン四
酢酸四ナトリウム濃度は０．１〜４０質量％、炭酸アンモニウム濃度は０．１〜４０質量
％とする。当該溶液へ、硝酸銀水溶液〈７〉を添加〈８〉し、５〜６０分間混合〈９〉し
て銀錯塩溶液を調製する。当該硝酸銀水溶液において銀濃度は０．１〜５０質量％とする
。
【００２７】
一方、純水〈１０〉を準備し、そこへエチレンジアミン四酢酸四ナトリウム塩（ＥＤＴ
Ａ・４Ｎａ）５０％水溶液〈１１〉と、炭酸アンモニウム〈１２〉と、所望によりイソプ
ロピルアルコール〈１３〉とを添加して〈１４〉溶解し〈１５〉、液温を１０〜４５℃に
調整して〈１６〉、溶液を得た。当該溶液において、エチレンジアミン四酢酸四ナトリウ
ム濃度は０．１〜４０質量％、炭酸アンモニウム濃度は０．１〜４０質量％、イソプロピ
ルアルコール濃度は０〜４０質量％とする。当該溶液へ、樹状突起銅粉、棘状銅粉、棒状
銅粉を含む電解銅粉〈１７〉を添加して〈１８〉、５〜６０分間攪拌、保持〈１９〉して
銅粉分散液を得る。尚、電解銅粉〈１７〉として、樹状突起銅粉、棘状銅粉、棒状銅粉を
含む市販の電解銅粉を用いることが出来る。
【００２８】
前記１０〜４５℃に調整された銅粉分散液へ、前記銀錯塩溶液を添加〈２０〉して混合
液とし、５〜６０分間攪拌して熟成させ〈２１〉、銅粉への銀被覆反応を実施して銀被覆
銅粉を生成させる。
当該添加混合の際の銀添加量は添加した電解銅粉＜１７＞に対して０．１〜３０質量％
とする。
尚、このとき、前記銅粉分散液を、乾燥窒素ガス雰囲気中に設置して液温を１０〜４５
℃に調整した後、前記銀錯塩溶液を添加することで、液温を１０〜４５℃に保持しながら
添加混合を行うことが出来る。
【００２９】
前記保持後、所望により前記混合液へ、表面処理剤１の溶液（エマルジョン）〈２２〉
を添加し〈２３〉、５〜６０分間攪拌を継続して熟成し〈２４〉、生成した前記銀被覆銅
粉への表面処理を行う。
ここで当該表面処理剤１としては、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸等、およ
び、これらの混合物を挙げることが出来る。表面処理剤１の溶液（表面処理剤１のエマル
ジョン、または表面処理剤１とアルコールの混合溶液）における表面処理剤１の添加量は
、前記銀被覆銅粉に対して０．０１〜１．０質量％とする。また、表面処理剤１とアルコ
ールの混合溶液のアルコールには、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、
市販の変性アルコールなど種々のアルコールを使用できる。
【００３０】
前記表面処理の後、前記混合液を濾過して濾過物を得、当該濾過物を純水で洗浄して〈
２５〉ウェットケーキを得る。当該得られたウェットケーキを、１００〜１５０℃の窒素
雰囲気下で乾燥〈２６〉を行い、銀被覆銅粉を得る。乾燥には、減圧乾燥機を使用して３
０〜１００℃で乾燥を行ってもよい。当該得られた銀被覆銅粉から、目開き２５〜５０μ
ｍの篩操作により〈２７〉粗大粒子を除去し、本発明に係る銀被覆銅粉〈３１〉を得る。
ここで、所望により当該粗大粒子を除去した銀被覆銅粉へ表面処理剤２〈２８〉を添加
して〈２９〉表面処理し〈３０〉、本発明に係る銀被覆銅粉〈３１〉を得ても良い。
ここで、当該表面処理剤２としては、１Ｈ−ベンゾトリアゾール、アジピン酸、マロン
酸、こはく酸、アゼライン酸等および、これらの混合物を挙げることが出来る。表面処理
剤２の添加量は、前記銀被覆銅粉に対して０．０１〜１．０質量％とする。
【実施例】
【００３１】
以下、実施例を参照しながら、本発明を具体的に説明する。
（実施例１）
炭酸アンモニウム１９７ｇと、エチレンジアミン四酢酸四ナトリウム塩（ＥＤＴＡ・４
Ｎａ）５０％水溶液６３４ｇとを純水７２９ｇに溶解し、液温を２５℃に調整し溶液を得
た。当該得られた溶液と、銀２７．８ｇ含有の硝酸銀水溶液とを混合して、銀錯塩溶液を
調整した。
一方、炭酸アンモニウム１７８ｇと、エチレンジアミン四酢酸四ナトリウム塩（ＥＤＴ
Ａ・４Ｎａ）５０％水溶液２８８ｇとを純水２４１６ｇに溶解させて溶液を得た。当該得
られた溶液へ、ＪＸ日鉱日石金属株式会社製＃５１−Ｒ（Ａ）電解銅粉２５０ｇを加え攪
拌して銅粉分散液を得た。
前記銅粉分散液を乾燥窒素ガス雰囲気中に設置して液温を２５℃に調整した後、前記銀
錯塩溶液を添加して混合液とし、銅粉への銀被覆反応を実施して銀被覆銅粉を生成させた
。そして、当該混合液を３０分間攪拌しながら保持した。
その後、前記混合液を濾過して濾過物を得、当該濾過物を純水で洗浄して得られたウェ
ットケーキを１２０℃の窒素雰囲気で乾燥を行い、銀被覆銅粉を得た。
得られた銀被覆銅粉から、目開き３２μｍの篩いを用いて粗大粒子を除去し、実施例１
に係る銀被覆銅粉を得た。当該銀被覆銅粉の作製条件を表３に記載する。
【００３２】
実施例１に係る銀被覆銅粉のＢＥＴ値、ＴＡＰ密度、酸素含有量、炭素含有量、および
銀含有量を測定した。当該測定結果を表４に記載する。次に、当該銀被覆銅粉の１０％の
累積粒度（Ｄ１０）、２５％の累積粒度（Ｄ２５）、５０％の累積粒度（Ｄ５０）、７５
％の累積粒度（Ｄ７５）、９０％の累積粒度（Ｄ９０）を測定し、さらに、色差（Ｌ＊、
ａ＊、ｂ＊）を測定した。当該測定結果を表４に記載する。
【００３３】
但し、ＢＥＴ値は、ＢＥＴ比表面積測定装置（ユアサイオニクス株式会社製：４ソーブ
ＵＳ）を用いてＢＥＴ法により求めた。
ＴＡＰ密度は、特開２００７−２６３８６０に準拠して測定した。
具体的には、金型（空の金型の高さをｈ０（μｍ）、空の金型の重量をｗ０（ｍｇ）と
した。）に試料を装填しマイクロメーターにセットした。次に、当該マイクロメーターの
アンビルをまわして当該金型を圧縮し、ラチェットを５回クリックさせてそのときの金型
の高さを読み取り、この高さをｈ１（μｍ）とした。一方、試料込みの金型の重量を測定
し、当該重量をｗ１（ｍｇ）とした。
ｗ０、ｗ１、ｈ０、ｈ１の値より、次式１よりＴＡＰ密度を求めた。尚、３６．６は係
数である。
ＴＡＰ密度＝３６．６×（ｗ１−ｗ０）÷（ｈ１−ｈ０）（ｇ／ｃｍ３）・・・（式１
）
酸素含有量は、酸素・窒素分析装置（ＬＥＣＯ社製：ＴＣ−４３６型）により測定した
炭素含有量は、炭素・硫黄分析装置（堀場製作所製：ＥＭＩＡ−２２０Ｖ）により測定
した。
Ａｇ含有量の測定方法について説明する。
試料２ｇを秤量し、純水で洗い流しながらビーカーへ移した後、硝酸１０ｍｌを投入し
て加熱溶解する。放冷後、溶解液をろ過し浮遊している有機物成分を除去して、ろ液を得
る。当該ろ液に純水１００ｍｌを加え、ＨＣｌを６ｍｌ添加し十分に攪拌し、さらにＨＣ
ｌを添加する。そして、新たなＡｇＣｌの沈殿ができなくなるまでＨＣｌを添加した後、
溶液が透明になるまで加熱、熟成を実施する。その後、ガラスファイバーフィルター（重
量Ｗ１（ｇ）とする）でろ過し、回収したＡｇＣｌの沈殿を乾燥機により１１０℃で３時
間乾燥した。放冷後、ガラスファイバーフィルターと回収したＡｇＣｌをあわせて秤量し
、その重量をＷ２（ｇ）とした。
Ｗ１、Ｗ２の値より、次式２よりＡｇ含有量を求めた。
Ａｇ（質量％）＝（Ｗ２−Ｗ１）／当初の試料量（ｇ）×０．７５２６×１００・・・
（式２）
累積粒度は、レーザー回折式粒度分布装置（ＳＹＭＰＡＴＥＣ社製、ヘロス粒度分布測
定装置、ＨＥＬＯＳ＆ＲＯＤＯＳ）により測定した。
色差は、色差計（日本電色工業株式会社製、Ｓｐｅｃｔｒｏ  Ｃｏｌｏｒ  Ｍｅｔｅｒ
ＳＱ２０００）により測定した。
【００３４】
（実施例２）
硝酸銀水溶液中の銀含有量を２０．３ｇとした以外は、実施例１と同様の操作を行って
、実施例２に係る銀被覆銅粉を得た。当該銀被覆銅粉の作製条件を表３に記載する。また
、当該銀被覆銅粉に対して実施例１と同様の測定を行い、当該測定結果を表４に記載する
。
【００３５】
（実施例３）
硝酸銀水溶液中の銀含有量を１３．２ｇとした以外は、実施例１と同様の操作を行って
、実施例３に係る銀被覆銅粉を得た。当該銀被覆銅粉の作製条件を表３に記載する。また
、当該銀被覆銅粉に対して実施例１と同様の測定を行い、当該測定結果を表４に記載する
。
【００３６】
（実施例４）
炭酸アンモニウム１９７ｇと、エチレンジアミン四酢酸四ナトリウム塩（ＥＤＴＡ・４
Ｎａ）５０％水溶液６３４ｇとを純水７２９ｇに溶解し、液温を２５℃に調整し溶液を得
た。当該得られた溶液と、銀２７．８ｇ含有の硝酸銀水溶液とを混合して、銀錯塩溶液を
調整した。
一方、炭酸アンモニウム１７８ｇと、エチレンジアミン四酢酸四ナトリウム塩（ＥＤＴ
Ａ・４Ｎａ）５０％水溶液２８８ｇとを純水２４１６ｇに溶解させて溶液を得た。当該得
られた溶液へイソプロピルアルコール１００ｇを加え攪拌して、さらに福田金属箔粉工業
株式会社製ＦＣＣ−１１５電解銅粉２５０ｇを加え攪拌して銅粉分散液を得た。
前記銅粉分散液を乾燥窒素ガス雰囲気中に設置して液温を２５℃に調整した後、前記銀
錯塩溶液を添加して混合液とし、銅粉への銀被覆反応を実施して銀被覆銅粉を生成させた
。そして、当該混合液を３０分間攪拌しながら保持した。
その後、前記混合液を濾過して濾過物を得、当該濾過物を純水で洗浄して得られたウェ
ットケーキを１２０℃の窒素雰囲気で乾燥を行い、銀被覆銅粉を得た。当該銀被覆銅粉の
作製条件を表３に記載する。また、当該銀被覆銅粉に対して実施例１と同様の測定を行い
、当該測定結果を表４に記載する。
【００３７】
（実施例５）
硝酸銀水溶液中の銀含有量を２０．３ｇとした以外は、実施例４と同様の操作を行って
、実施例５に係る銀被覆銅粉を得た。当該銀被覆銅粉の作製条件を表３に記載する。また
、当該銀被覆銅粉に対して実施例１と同様の測定を行い、当該測定結果を表４に記載する
。
【００３８】
（実施例６）
硝酸銀水溶液中の銀含有量を１３．２ｇとした以外は、実施例５と同様の操作を行って
、実施例６に係る銀被覆銅粉を得た。当該銀被覆銅粉の作製条件を表３に記載する。また
、当該銀被覆銅粉に対して実施例１と同様の測定を行い、当該測定結果を表４に記載する
。
【００３９】
（実施例７）
表面処理剤１としてステアリン酸７５質量％およびパルミチン酸２５質量％の混合物を
含む、エマルジョンを準備した。当該エマルジョンにおける表面処理剤１の濃度は、１５
．５ｗｔ％とし、さらに純水を加えて表面処理剤１の濃度を１．３４ｗｔ％とした。そし
て、前記銅粉分散液を乾燥窒素ガス雰囲気中に設置して液温を２５℃に調整した後、前記
銀錯塩溶液を添加して混合液とし、銅粉への銀被覆反応を実施して銀被覆銅粉を生成させ
た。そして、当該混合液を３０分間攪拌しながら保持した後、当該混合液へ、表面処理剤
１エマルジョンを２６．７ｇ添加し、３０分間攪拌を継続して、生成した前記銀被覆銅粉
への表面処理を行った以外は、実施例１と同様の操作を行って、実施例７に係る銀被覆銅
粉を得た。当該得られた実施例７に係る銅粉の表面処理剤１量は０．１４３質量％であっ
た。当該銀被覆銅粉の作製条件を表３に記載する。また、当該銀被覆銅粉に対して実施例
１と同様の測定を行い、当該測定結果を表４に記載する。
【００４０】
（実施例８）
表面処理剤１として、ステアリン酸７５質量％およびパルミチン酸２５質量％の混合物
を含むエマルジョンを準備した。当該エマルジョンにおける表面処理剤１の濃度は、１５
．５ｗｔ％とし、さらに純水を加えて表面処理剤１の濃度を１．３４ｗｔ％とした。
そして、前記銅粉分散液を乾燥窒素ガス雰囲気中に設置して液温を２５℃に調整した後
、前記銀錯塩溶液を添加して混合液とし、銅粉への銀被覆反応を実施して銀被覆銅粉を生
成させた。そして、当該混合液を３０分間攪拌しながら保持した後、当該混合液へ、表面
処理剤１エマルジョンを２６．７ｇ添加し、３０分間攪拌を継続して、生成した前記銀被
覆銅粉への表面処理を行った以外は、実施例２と同様の操作を行って、実施例８に係る銀
被覆銅粉を得た。当該得られた実施例８に係る銅粉の表面処理剤１量は０．１４３質量％
であった。当該銀被覆銅粉の作製条件を表３に記載する。また、当該銀被覆銅粉に対して
実施例１と同様の測定を行い、当該測定結果を表４に記載する。
【００４１】
（実施例９）
表面処理剤１としてステアリン酸７５質量％およびパルミチン酸２５質量％の混合物を
含む、エマルジョンを準備した。当該エマルジョンにおける表面処理剤１の濃度は、１５
．５ｗｔ％とし、さらに純水を加えて表面処理剤１の濃度を１．３４ｗｔ％とした。
そして、前記銅粉分散液を乾燥窒素ガス雰囲気中に設置して液温を２５℃に調整した後
、前記銀錯塩溶液を添加して混合液とし、銅粉への銀被覆反応を実施して銀被覆銅粉を生
成させた。そして、当該混合液を３０分間攪拌しながら保持した後、当該混合液へ、表面
処理剤１エマルジョンを２６．７ｇ添加し、３０分間攪拌を継続して、生成した前記銀被
覆銅粉への表面処理を行った以外は、実施例３と同様の操作を行って、実施例９に係る銀
被覆銅粉を得た。当該得られた実施例９に係る銅粉の表面処理剤１量は０．１４３質量％
であった。当該銀被覆銅粉の作製条件を表３に記載する。また、当該銀被覆銅粉に対して
実施例１と同様の測定を行い、当該測定結果を表４に記載する。
【００４２】
（実施例１０）
表面処理剤１としてステアリン酸７５質量％およびパルミチン酸２５質量％の混合物を
含む、エマルジョンを準備した。当該エマルジョンにおける表面処理剤１の濃度は、１５
．５ｗｔ％とし、さらに純水を加えて表面処理剤１の濃度を１．３４ｗｔ％とした。
そして、前記銅粉分散液を乾燥窒素ガス雰囲気中に設置して液温を２５℃に調整した後
、前記銀錯塩溶液を添加して混合液とし、銅粉への銀被覆反応を実施して銀被覆銅粉を生
成させた。そして、当該混合液を３０分間攪拌しながら保持した後、当該混合液へ、表面
処理剤１エマルジョンを１０６．９ｇ添加し、３０分間攪拌を継続して、生成した前記銀
被覆銅粉への表面処理を行った以外は、実施例１と同様の操作を行って、実施例１０に係
る銀被覆銅粉を得た。当該得られた実施例１０に係る銅粉の表面処理剤１量は０．２８６
質量％あった。当該銀被覆銅粉の作製条件を表３に記載する。また、当該銀被覆銅粉に対
して実施例１と同様の測定を行い、当該測定結果を表４に記載する。
【００４３】
（実施例１１）
表面処理剤１をパルミチン酸とし、アルコールとの混合溶液を準備した。当該混合溶液
におけるパルミチン酸の濃度は、３．０ｗｔ％とした。アルコールには、日本アルコール
販売（株）製のソルミックスＡＰ−７を使用した。
そして、前記銅粉分散液を乾燥窒素ガス雰囲気中に設置して液温を２５℃に調整した後
、前記銀錯塩溶液を添加して混合液とし、銅粉への銀被覆反応を実施して銀被覆銅粉を生
成させた。そして、当該混合液を３０分間攪拌しながら保持した後、当該混合液へ、表面
処理剤１アルコール混合溶液を１１．９ｇ添加し、３０分間攪拌を継続して、生成した前
記銀被覆銅粉への表面処理を行った以外は、実施例１と同様の操作を行って、実施例１１
に係る銀被覆銅粉を得た。当該得られた実施例１１に係る銅粉の表面処理剤１量は０．１
４３質量％であった。当該銀被覆銅粉の作製条件を表３に記載する。また、当該銀被覆銅
粉に対して実施例１と同様の測定を行い、当該測定結果を表４に記載する。
【００４４】
（実施例１２）
表面処理剤１をステアリン酸とし、アルコールとの混合溶液を準備した。当該混合溶液
におけるステアリン酸の濃度は、３．０ｗｔ％とした。アルコールには、日本アルコール
販売（株）製のソルミックスＡＰ−７を使用した。
そして、前記銅粉分散液を乾燥窒素ガス雰囲気中に設置して液温を２５℃に調整した後
、前記銀錯塩溶液を添加して混合液とし、銅粉への銀被覆反応を実施して銀被覆銅粉を生
成させた。そして、当該混合液を３０分間攪拌しながら保持した後、当該混合液へ、表面
処理剤１アルコール混合溶液を１１．９ｇ添加し、３０分間攪拌を継続して、生成した前
記銀被覆銅粉への表面処理を行った以外は、実施例１と同様の操作を行って、実施例１２
に係る銀被覆銅粉を得た。当該得られた実施例１２に係る銅粉の表面処理剤１量は０．１
４３質量％であった。当該銀被覆銅粉の作製条件を表３に記載する。また、当該銀被覆銅
粉に対して実施例１と同様の測定を行い、当該測定結果を表４に記載する。
【００４５】
（実施例１３）
表面処理剤１を工業用ステアリン酸とし、アルコールとの混合溶液を準備した。当該ア
ルコール混合溶液における工業用ステアリン酸の濃度は、３．０ｗｔ％とした。アルコー
ルには、日本アルコール販売（株）製のソルミックスＡＰ−７を使用した。
そして、前記銅粉分散液を乾燥窒素ガス雰囲気中に設置して液温を２５℃に調整した後
、前記銀錯塩溶液を添加して混合液とし、銅粉への銀被覆反応を実施して銀被覆銅粉を生
成させた。そして、当該混合液を３０分間攪拌しながら保持した後、当該混合液へ、表面
処理剤１アルコール混合溶液を１１．９ｇ添加し、３０分間攪拌を継続して、生成した前
記銀被覆銅粉への表面処理を行った以外は、実施例１と同様の操作を行って、実施例１３
に係る銀被覆銅粉を得た。当該得られた実施例１３に係る銅粉の表面処理剤１量は０．１
４３質量％であった。当該銀被覆銅粉の作製条件を表３に記載する。また、当該銀被覆銅
粉に対して実施例１と同様の測定を行い、当該測定結果を表４に記載する。
【００４６】
（実施例１４）
表面処理剤１をオレイン酸とし、アルコールとの混合溶液を準備した。当該アルコール
混合溶液におけるオレイン酸の濃度は、１０．０ｗｔ％とした。アルコールには、日本ア
ルコール販売（株）製のソルミックスＡＰ−７を使用した。
そして、前記銅粉分散液を乾燥窒素ガス雰囲気中に設置して液温を２５℃に調整した後
、前記銀錯塩溶液を添加して混合液とし、銅粉への銀被覆反応を実施して銀被覆銅粉を生
成させた。そして、当該混合液を３０分間攪拌しながら保持した後、当該混合液へ、表面
処理剤１アルコール混合溶液を１．７ｇ添加し、３０分間攪拌を継続して、生成した前記
銀被覆銅粉への表面処理を行った以外は、実施例１と同様の操作を行って、実施例１４に
係る銀被覆銅粉を得た。当該得られた実施例１４に係る銅粉の表面処理剤１量は０．１４
３質量％であった。当該銀被覆銅粉の作製条件を表３に記載する。また、当該銀被覆銅粉
に対して実施例１と同様の測定を行い、当該測定結果を表４に記載する。
【００４７】
（実施例１５）
表面処理剤１としてステアリン酸７５質量％およびパルミチン酸２５質量％の混合物を
含む、エマルジョンを準備した。当該エマルジョンにおける表面処理剤１の濃度は、１５
．５ｗｔ％とし、さらに純水を加えて表面処理剤１の濃度を１．３４ｗｔ％とした。
そして、前記銅粉分散液を乾燥窒素ガス雰囲気中に設置して液温を２５℃に調整した後
、前記銀錯塩溶液を添加して混合液とし、銅粉への銀被覆反応を実施して銀被覆銅粉を生
成させた。そして、当該混合液を３０分間攪拌しながら保持した後、当該混合液へ、表面
処理剤１エマルジョンを２２．８ｇ添加し、３０分間攪拌を継続して、生成した前記銀被
覆銅粉への表面処理を行った以外は、実施例４と同様の操作を行って、実施例１５に係る
銀被覆銅粉を得た。当該得られた実施例１５に係る銅粉の表面処理剤１量は０．１２２質
量％であった。当該銀被覆銅粉の作製条件を表３に記載する。また、当該銀被覆銅粉に対
して実施例１と同様の測定を行い、当該測定結果を表４に記載する。
【００４８】
（実施例１６）
表面処理剤１としてステアリン酸７５質量％およびパルミチン酸２５質量％の混合物を
含む、エマルジョンを準備した。当該エマルジョンにおける表面処理剤１の濃度は１５．
５ｗｔ％とし、さらに純水を加えて表面処理剤１の濃度を１．３４ｗｔ％とした。
そして、前記銅粉分散液を乾燥窒素ガス雰囲気中に設置して液温を２５℃に調整した後
、前記銀錯塩溶液を添加して混合液とし、銅粉への銀被覆反応を実施して銀被覆銅粉を生
成させた。そして、当該混合液を３０分間攪拌しながら保持した後、当該混合液へ、表面
処理剤１エマルジョンを２２．８ｇ添加し、３０分間攪拌を継続して、生成した前記銀被
覆銅粉への表面処理を行った以外は、実施例５と同様の操作を行って、実施例１６に係る
銀被覆銅粉を得た。当該得られた実施例１６に係る銅粉の表面処理剤１量は０．１２２質
量％であった。当該銀被覆銅粉の作製条件を表３に記載する。また、当該銀被覆銅粉に対
して実施例１と同様の測定を行い、当該測定結果を表４に記載する。
【００４９】
（実施例１７）
表面処理剤１としてステアリン酸７５質量％およびパルミチン酸２５質量％の混合物を
含む、エマルジョンを準備した。当該エマルジョンにおける表面処理剤１の濃度は１５．
５ｗｔ％とし、さらに純水を加えて表面処理剤１の濃度を１．３４ｗｔ％とした。
そして、前記銅粉分散液を乾燥窒素ガス雰囲気中に設置して液温を２５℃に調整した後
、前記銀錯塩溶液を添加して混合液とし、銅粉への銀被覆反応を実施して銀被覆銅粉を生
成させた。そして、当該混合液を３０分間攪拌しながら保持した後、当該混合液へ、表面
処理剤１エマルジョンを２２．８ｇ添加し、３０分間攪拌を継続して、生成した前記銀被
覆銅粉への表面処理を行った以外は、実施例６と同様の操作を行って、実施例１７に係る
銀被覆銅粉を得た。当該得られた実施例１７に係る銅粉の表面処理剤１量は０．１２２質
量％であった。当該銀被覆銅粉の作製条件を表３に記載する。また、当該銀被覆銅粉に対
して実施例１と同様の測定を行い、当該測定結果を表４に記載する。
【００５０】
（実施例１８）
実施例１と同様の操作を行って得られた、目開き３２μｍの篩いを用いて粗大粒子を除
去した銀被覆銅粉２２０ｇと、表面処理剤２として１Ｈ−ベンゾトリアゾール（和光純薬
工業株式会社製  和光特級）０．３２ｇとを混合した以外は、実施例１と同様の操作を行
って、実施例１８に係る銀被覆銅粉を得た。当該得られた実施例１８に係る銅粉の表面処
理剤２量は０．１４３質量％あった。当該銀被覆銅粉の作製条件を表３に記載する。また
、当該銀被覆銅粉に対して実施例１と同様の測定を行い、当該測定結果を表４に記載する
。
【００５１】
（実施例１９）
実施例７と同様の操作を行って得られた、目開き３２μｍの篩いを用いて粗大粒子を除
去した銀被覆銅粉２２０ｇと、表面処理剤２としてコーヒーミル（メリタジャパン株式会
社製  セレクトブラインド  ＭＪ−５１８）で合計４０秒粉砕したアジピン酸（和光純薬
工業株式会社製  和光特級）０．３２ｇとを混合した以外は、実施例７と同様の操作を行
って、実施例１９に係る銀被覆銅粉を得た。当該得られた実施例１９に係る銅粉の表面処
理剤１量は０．１４３質量％、表面処理剤２量は０．１４３質量％であった。当該銀被覆
銅粉の作製条件を表３に記載する。また、当該銀被覆銅粉に対して実施例１と同様の測定
を行い、当該測定結果を表４に記載する。
【００５２】
（実施例２０）
実施例１９と同様の操作を行って得られた、目開き３２μｍの篩いを用いて粗大粒子を
除去した銀被覆銅粉２２０ｇと、表面処理剤２としてコーヒーミル（メリタジャパン株式
会社製  セレクトブラインド  ＭＪ−５１８）で合計８０秒粉砕したアジピン酸（和光純
薬工業株式会社製  和光特級）０．３２ｇとを混合した以外は、実施例１９と同様の操作
を行って、実施例２０に係る銀被覆銅粉を得た。当該得られた実施例２０に係る銅粉の表
面処理剤１量は０．１４３質量％、表面処理剤２量は０．１４３質量％であった。当該銀
被覆銅粉の作製条件を表３に記載する。また、当該銀被覆銅粉に対して実施例１と同様の
測定を行い、当該測定結果を表４に記載する。
【００５３】
（実施例２１）
実施例１９と同様の操作を行って得られた、目開き３２μｍの篩いを用いて粗大粒子を
除去した銀被覆銅粉２２０ｇと、表面処理剤２としてコーヒーミル（メリタジャパン株式
会社製  セレクトブラインド  ＭＪ−５１８）で合計４００秒粉砕したアジピン酸（和光
純薬工業株式会社製  和光特級）０．３２ｇとを混合した以外は、実施例１９と同様の操
作を行って、実施例２１に係る銀被覆銅粉を得た。当該得られた実施例２１に係る銅粉の
表面処理剤１量は０．１４３質量％、表面処理剤２量は０．１４３質量％であった。当該
銀被覆銅粉の作製条件を表３に記載する。また、当該銀被覆銅粉に対して実施例１と同様
の測定を行い、当該測定結果を表４に記載する。
【００５４】
（実施例２２）
硝酸銀水溶液中の銀含有量を２０．３ｇとした以外は、実施例１９と同様の操作を行っ
て、実施例２２に係る銀被覆銅粉を得た。当該得られた実施例２２に係る銅粉の表面処理
剤１量は０．１２２質量％、表面処理剤２量は０．１４３質量％あった。当該銀被覆銅粉
の作製条件を表３に記載する。また、当該銀被覆銅粉に対して実施例１と同様の測定を行
い、当該測定結果を表４に記載する。
【００５５】
（実施例２３）
硝酸銀水溶液中の銀含有量を１３．２ｇとした以外は、実施例１９と同様の操作を行っ
て、実施例２２に係る銀被覆銅粉を得た。当該得られた実施例２３に係る銅粉の表面処理
剤１量は０．１４３質量％、表面処理剤２量は０．１４３質量％であった。当該銀被覆銅
粉の作製条件を表３に記載する。また、当該銀被覆銅粉に対して実施例１と同様の測定を
行い、当該測定結果を表４に記載する。
【００５６】
（実施例２４）
表面処理剤２をアジピン酸（和光純薬工業株式会社製  和光特級）からコーヒーミル（
メリタジャパン株式会社製  セレクトブラインド  ＭＪ−５１８）で合計２４０秒粉砕し
たマロン酸（和光純薬工業株式会社製  和光特級）へ代替した以外は、実施例１９と同様
の操作を行って、実施例２４に係る銀被覆銅粉を得た。当該得られた実施例２４に係る銅
粉の表面処理剤１量は０．１４３質量％、表面処理剤２量は０．１４３質量％であった。
当該銀被覆銅粉の作製条件を表３に記載する。また、当該銀被覆銅粉に対して実施例１と
同様の測定を行い、当該測定結果を表４に記載する。
【００５７】
（実施例２５）
表面処理剤２をアジピン酸（和光純薬工業株式会社製  和光特級）からコーヒーミル（
メリタジャパン株式会社製  セレクトブラインド  ＭＪ−５１８）で合計２４０秒粉砕し
たこはく酸（和光純薬工業株式会社製  和光特級）へ代替した以外は、実施例１９と同様
の操作を行って、実施例２５に係る銀被覆銅粉を得た。当該得られた実施例２５に係る銅
粉の表面処理剤１量は０．１４３質量％、表面処理剤２量は０．１４３質量％であった。
当該銀被覆銅粉の作製条件を表３に記載する。また、当該銀被覆銅粉に対して実施例１と
同様の測定を行い、当該測定結果を表４に記載する。
【００５８】
（実施例２６）
表面処理剤２をアジピン酸からコーヒーミル（メリタジャパン株式会社製  セレクトブ
ラインド  ＭＪ−５１８）で合計２４０秒粉砕したアゼライン酸（和光純薬工業株式会社
製  化学用）へ代替した以外は、実施例１９と同様の操作を行って、実施例２６に係る銀
被覆銅粉を得た。当該得られた実施例２６に係る銅粉の表面処理剤１量は０．１４３質量
％、表面処理剤２量は０．１４３質量％であった。当該銀被覆銅粉の作製条件を表３に記
載する。また、当該銀被覆銅粉に対して実施例１と同様の測定を行い、当該測定結果を表
４に記載する。
【００５９】
（実施例２７）
実施例１５と同様の操作を行って得られた、目開き３２μｍの篩いを用いて粗大粒子を
除去した銀被覆銅粉２２０ｇと、表面処理剤２としてアジピン酸（和光純薬工業株式会社
製  和光特級）０．２７ｇとを混合した以外は、実施例１５と同様の操作を行って、実施
例２７に係る銀被覆銅粉を得た。当該得られた実施例２７に係る銅粉の表面処理剤１量は
０．１２２質量％、表面処理剤２量は０．１２２質量％であった。当該銀被覆銅粉の作製
条件を表３に記載する。また、当該銀被覆銅粉に対して実施例１と同様の測定を行い、当
該測定結果を表４に記載する。
【００６０】
（実施例２８）
実施例１５と同様の操作を行って得られた、目開き３２μｍの篩いを用いて粗大粒子を
除去した銀被覆銅粉２２０ｇと、表面処理剤２としてコーヒーミル（メリタジャパン株式
会社製  セレクトブラインド  ＭＪ−５１８）で合計４０秒粉砕したアジピン酸（和光純
薬工業株式会社製  和光特級）０．２７ｇとを混合した以外は、実施例１５と同様の操作
を行って、実施例２８に係る銀被覆銅粉を得た。当該得られた実施例２８に係る銅粉の表
面処理剤１量は０．１２２質量％、表面処理剤２量は０．１２２質量％であった。当該銀
被覆銅粉の作製条件を表３に記載する。また、当該銀被覆銅粉に対して実施例１と同様の
測定を行い、当該測定結果を表４に記載する。
【００６１】
（実施例２９）
実施例１５と同様の操作を行って得られた、目開き３２μｍの篩いを用いて粗大粒子を
除去した銀被覆銅粉２２０ｇと、表面処理剤２としてコーヒーミル（メリタジャパン株式
会社製  セレクトブラインド  ＭＪ−５１８）で合計４０秒粉砕したアジピン酸（和光純
薬工業株式会社製  和光特級）０．４４ｇとを混合した以外は、実施例１５と同様の操作
を行って、実施例２９に係る銀被覆銅粉を得た。当該得られた実施例２９に係る銅粉の表
面処理剤１量は０．１２２質量％、表面処理剤２量は０．２質量％であった。当該銀被覆
銅粉の作製条件を表３に記載する。また、当該銀被覆銅粉に対して実施例１と同様の測定
を行い、当該測定結果を表４に記載する。
【００６２】
（実施例３０）
実施例１７と同様の操作を行って得られた、目開き３２μｍの篩いを用いて粗大粒子を
除去した銀被覆銅粉２２０ｇと、表面処理剤２としてコーヒーミル（メリタジャパン株式
会社製  セレクトブラインド  ＭＪ−５１８）で合計４０秒粉砕したアジピン酸（和光純
薬工業株式会社製  和光特級）０．２７ｇとを混合した以外は、実施例１７と同様の操作
を行って、実施３０に係る銀被覆銅粉を得た。当該得られた実施例３０に係る銅粉の表面
処理剤１量は０．１２２質量％、表面処理剤２量は０．１２２質量％であった。当該銀被
覆銅粉の作製条件を表３に記載する。また、当該銀被覆銅粉に対して実施例１と同様の測
定を行い、当該測定結果を表４に記載する。
【００６３】
（実施例３１）
表面処理剤１として、ステアリン酸７５質量％およびパルミチン酸２５質量％の混合物
を含むエマルジョンを準備した。当該エマルジョンにおける表面処理剤１の濃度は１５．
５ｗｔ％とし、さらに純水を加えて表面処理剤１の濃度を１．３４ｗｔ％とした。
そして、前記銅粉分散液に銅粉を添加する前の溶液へイソプロピルアルコール２５ｇを
加え攪拌して前記銅粉分散液を乾燥窒素ガス雰囲気中に設置して液温を２５℃に調整した
後、前記銀錯塩溶液を添加して混合液とし、銅粉への銀被覆反応を実施して銀被覆銅粉を
生成させた。そして、当該混合液を３０分間攪拌しながら保持した後、当該混合液へ、表
面処理剤１エマルジョンを５６．０ｇ添加し、３０分間攪拌を継続して、生成した前記銀
被覆銅粉への表面処理を行った以外は、実施例１５同様の操作を行って、実施例３１に係
る銀被覆銅粉を得た。当該得られた実施例３１に係る銅粉の表面処理剤１量は０．３質量
％であった。当該銀被覆銅粉の作製条件を表３に記載する。また、当該銀被覆銅粉に対し
て実施例１と同様の測定を行い、当該測定結果を表４に記載する。
【００６４】
（比較例１）
ＪＸ日鉱日石金属株式会社製＃５１−Ｒ（Ａ）電解銅粉を、湿式球状銅粉（Ｄ５０で６
．４μｍ）へ代替した以外は、実施例７と同様の操作を行って、比較例１に係る銀被覆銅
粉を得た。当該得られた比較例１に係る銀被覆銅粉の表面処理剤１量は０．１４３質量％
であった。当該銀被覆銅粉の作製条件を表３に記載する。また、当該銀被覆銅粉に対して
実施例１と同様の測定を行い、当該測定結果を表４に記載する。
【００６５】
（まとめ）
以上、表面処理剤１、２の種類、添加量を変化させながら実施例１〜３１にわたり銀被
覆銅粉を調製した。当該実施例１〜３１に係る銀被覆銅粉試料に対し、１１枚の視野で捉
えた１０００倍のＳＥＭ写真を撮影し、樹状突起銀被覆銅粉、棘状銀被覆銅粉、および棒
状銀被覆銅粉の存在状態を測定した。
すると、該実施例１〜３１に係る銀被覆銅粉試料において、樹状突起銀被覆銅粉と、棘
状銀被覆銅粉と、棒状銀被覆銅粉とが含まれることを知見した。
そして、いずれの銀被覆銅粉試料も、前記樹状突起銀被覆銅粉と、棘状銀被覆銅粉と、
棒状銀被覆銅粉との総個数において、前記樹状突起銀被覆銅粉の占める個数割合が、０．
１０％以上、８０％以下であるか、前記棘状銀被覆銅粉の占める個数割合が、０．１０％
以上、７５％以下であるか、前記棒銀被覆状銅粉の占める個数割合が、０．１０％以上、
４０％以下であった。
さらに、いずれの銀被覆銅粉試料も、銀被覆量が０．１質量％以上、３０質量％以下で
あった。
また、いずれの銀被覆銅粉試料もＢＥＴ値が０．１ｍ２／ｇ以上、１．０ｍ２／ｇ以下
であった。
また、いずれの銀被覆銅粉試料もＴＡＰ密度の値が１ｇ／ｃｍ３以上、５ｇ／ｃｍ３以
下であった。
以上の結果より、いずれの銀被覆銅粉試料も、低金属粉含量であっても十分な導電性を
発揮する導電ペーストへ用いることが出来る金属粉であると考えられる。
【００６６】
【表３】
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【表４】
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【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【手続補正書】
【提出日】平成29年12月27日(2017.12.27)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
樹状突起銀被覆銅粉と、棘状銀被覆銅粉と、棒状銀被覆銅粉とを含む銀被覆銅粉であって、
当該銀被覆の量が０．１質量％以上、３０質量％以下であり、
当該銀被覆銅粉の表面に、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸から選ばれる１種ないし、これらの混合物からなる表面処理剤と、アジピン酸、マロン酸、こはく酸、アゼライン酸から選ばれる１種ないし、これらの混合物からなる表面処理剤とが設けられていることを特徴とする銀被覆銅粉。
【請求項２】
樹状突起銀被覆銅粉と、棘状銀被覆銅粉と、棒状銀被覆銅粉とを含む銀被覆銅粉であって、
当該銀被覆の量が０．１質量％以上、３０質量％以下であり、
当該銀被覆銅粉の表面に、１Ｈ−ベンゾトリアゾールからなる表面処理剤が設けられていることを特徴とする銀被覆銅粉。
【請求項３】
請求項１または２に記載の銀被覆銅粉を含むことを特徴とする導電ペースト。
【請求項４】
銀被覆銅粉へ、第１の表面処理剤としてパルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸から選択される１種以上を含む溶液（エマルジョン）を添加して混合液とし、前記銀被覆銅粉へ第１の表面処理を行う工程と、
前記第１の表面処理を行った銀被覆銅粉へ、アジピン酸、マロン酸、こはく酸、アゼライン酸から選択される１種以上を含む第２の表面処理剤を添加して表面処理し、第１および第２の表面処理を行った銀被覆銅粉を得る工程とを、有することを特徴とする銀被覆銅粉の製造方法。
【請求項５】
銀被覆銅粉へ、１Ｈ−ベンゾトリアゾールからなる表面処理剤を添加して表面処理し銀被覆銅粉を得る工程を、有することを特徴とする銀被覆銅粉の製造方法。
【請求項６】
請求項４または５に記載の銀被覆銅粉の製造方法により製造された銀被覆銅粉と、適宜な樹脂および溶剤とを混練する工程を、有することを特徴とする導電ペーストの製造方法。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００１】
本発明は、電子部品等の電極や回路に適用される導電ペーストに用いられる銀被覆銅粉と、当該銀被覆銅粉を含む導電ペースト、並びにそれらの製造方法に係る。