(57)【要約】      （修正有）【課題】鋼部材の脆化評価方法を提供する。【解決手段】鋼部材の評価部位におけるラーベス相粒径を得る粒径取得工程と、評価部位における鋼部材の硬さを測定する硬さ測定工程と、ラーベス相粒径と、硬さから、シャルピー衝撃値を算出する算出工程とを含む、鋼部材の脆化評価方法。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
鋼部材の評価部位におけるラーベス相粒径を得る粒径取得工程と、
前記評価部位における鋼部材の硬さを測定する硬さ測定工程と、
前記ラーベス相粒径と、前記硬さから、シャルピー衝撃値を算出する算出工程と
を含む、鋼部材の脆化評価方法。
【請求項２】
前記算出工程が、予め得られた前記鋼部材のシャルピー衝撃値と、ビッカース硬さ及びラーベス相粒径と相関関係に基づき、シャルピー衝撃値と、Ｈｖ・ａ１／２（Ｈｖは評価部位のビッカース硬さ、ａはラーベス相粒径を表す）との脆化カーブからシャルピー衝撃値を算出する、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記粒径取得工程が、前記鋼部材の評価部位におけるレプリカサンプルを採取するサンプル採取工程と、前記レプリカサンプルのラーベス相粒径を測定する粒径測定工程とを含む、請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
前記サンプル採取工程が、セルロースフィルムによるレプリカ膜を用いて行われる、請求項３に記載の方法。
【請求項５】
前記粒径測定工程が、前記レプリカサンプルの反射電子像に基づいて、前記ラーベス相粒径を測定する工程である、請求項３または４に記載の方法。
【請求項６】
前記鋼部材が、９Ｃｒ鋼〜１３Ｃｒ鋼である請求項１〜５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項７】
前記鋼部材が、タービンの構成部材である、請求項１〜６のいずれか１項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、鋼部材の脆化評価方法に関する。本発明は、特には、長時間の使用に伴う鋼部材の脆化を評価する非破壊の方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
火力発電分野では熱効率向上のため、蒸気の高温・高圧化が推進されている。１９９０年代から主蒸気温度６００℃級であるＵＳＣ機（超々臨界圧発電機）が登場し、タービンの構成部品であるロータ、ケーシング、バルブ、配管は高温、高圧環境下で使用されるため、９Ｃｒ〜１２Ｃｒ鋼などの高Ｃｒ鋼が適用されている。高Ｃｒ鋼はマルテンサイト組織であり、ＭｏやＷなどによる固溶強化、Ｌａｖｅｓ相、ＭＸ型炭窒化物の分散強化並びに析出強化、Ｂによる粒界強化など複数の組織強化方法により優れた高温強度を実現している材料である。
【０００３】
しかし、高Ｃｒ鋼を高温環境下で長時間使用することで、Ｍｏ、Ｗなどの固溶強化元素は、Ｌａｖｅｓ相あるいは炭窒化物などの析出物となる。また、Ｌａｖｅｓ相、炭窒化物などの析出物は粒界、あるいはマルテンサイトラス境界に凝集・粗大化する。このため、タービンのように高温環境下で長時間運転する製品の構成部材である、ロータ、ケーシング、バルブ、配管などは、脆化といった材料劣化が生じる。そこで、タービンの各構成部材について、脆化度合いを評価する必要があった。
【０００４】
一般に、脆化評価法としては、破壊による評価法であるシャルピー衝撃試験法が知られている。
【０００５】
また、高Ｃｒ鋼などの耐熱鋼からなるタービン部品の劣化を評価する方法としては、耐熱鋼の表面に析出した析出物の面積率または耐熱鋼の表面に発生したボイドの個数密度を算出し、その算出値を基にタービン部品の劣化を評価する方法が知られている（例えば、特許文献１参照）。
【０００６】
その他に、耐熱鋼の表面に析出した微細析出物または硬さ変化量と、延性脆性遷移温度との関係から、耐熱鋼の脆性を評価する方法が知られている（例えば、特許文献２）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開2009-92478号公報
【特許文献２】特開2011-174894号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
シャルピー衝撃試験法は、対象物に衝撃荷重を与え、破壊に要した衝撃吸収エネルギー測定し、材料の靱性を評価する試験である。一般に、材料の靱性を評価する物性値としてシャルピー衝撃値が用いられている。しかし、シャルピー衝撃試験を実施するためには、１０ｍｍ×１０ｍｍ×５５ｍｍの比較的大きな試験片が必要である。評価対象の実機が、遠心力が負荷されるタービンロータである場合はもとより、熱応力が負荷されるケーシング、バルブ、配管についても試験片採取箇所を起点とし応力集中により、破損する恐れがある。そのため、実機からシャルピー衝撃試験片を採取し、脆化評価を行うことは困難である。
【０００９】
特許文献１、２に開示された方法はいずれも、析出物の面積やボイドといった指標値に基づき、延性脆性遷移温度を算出している。しかし、これらの方法では、指標値にバラツキが生じ、評価の正確性に欠けるという問題があった。
【００１０】
非破壊で、高精度に鋼部材の脆化を評価する方法が求められる。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明は、一実施形態によれば、鋼部材の脆化評価方法であって、鋼部材の評価部位におけるラーベス相粒径を得る粒径取得工程と、前記評価部位における鋼部材の硬さを測定する硬さ測定工程と、前記ラーベス相粒径と、前記硬さから、シャルピー衝撃値を算出する算出工程とを含む。
【００１２】
前記鋼部材の脆化評価方法において、前記算出工程が、予め得られた前記鋼部材のシャルピー衝撃値と、ビッカース硬さ及びラーベス相粒径と相関関係に基づき、シャルピー衝撃値と、Ｈｖ・ａ１／２（Ｈｖは評価部位のビッカース硬さ、ａはラーベス相粒径を表す）との脆化カーブからシャルピー衝撃値を算出することが好ましい。
【００１３】
前記鋼部材の脆化評価方法において、前記粒径取得工程が、前記鋼部材の評価部位におけるレプリカサンプルを採取するサンプル採取工程と、前記レプリカサンプルのラーベス相粒径を測定する粒径測定工程とを含むことが好ましい。
【００１４】
前記サンプル採取工程が、セルロースフィルムによるレプリカ膜を用いて行われることが好ましい。
【００１５】
前記粒径測定工程が、前記レプリカサンプルの反射電子像に基づいて、前記ラーベス相粒径を測定する工程であることが好ましい。
【００１６】
前記鋼部材の脆化評価方法において、前記鋼部材が、９Ｃｒ鋼〜１３Ｃｒ鋼であることが好ましい。
【００１７】
前記鋼部材の脆化評価方法において、前記鋼部材が、タービンの構成部材であることが好ましい。
【発明の効果】
【００１８】
本発明に係る脆化評価方法によれば、鋼部材を破壊することなくシャルピー衝撃試験値を得ることができ、鋼部材の脆化を高い精度で、定量的に評価することができる。また、得られた値に基づいて、余寿命を算出することも可能になる。そして、本発明に係る脆化評価方法に基づき、機械部材が破損に至る前にリハビリ、リプレースといった保守管理を行うことが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】図１は、ラーソンミラー・パラメータと、ラーベス相粒径との関係をプロットしたグラフである。
【図２】図２は、評価部位のラーベス相粒径及び硬さと、シャルピー衝撃値との相関関係をプロットして得られた相関線図（脆化カーブ）である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
以下に、図面を参照して本発明の実施の形態を説明する。ただし、本発明は、以下に説明する実施の形態によって限定されるものではない。
【００２１】
本発明の実施形態において、評価対象となる鋼部材は、高耐熱性の鋼部材であれば特には限定されないが、好ましくは９Ｃｒ鋼〜１３Ｃｒ鋼などの高クロム鋼である。鋼部材はまた、高温や応力に曝される部材であってよく、火力発電所用の蒸気タービン、ガスタービンなどが挙げられるが、これらには限定されない。また、評価部位は、特には限定されず、鋼部材の所望の部位であってよい。例えば、蒸気タービンを評価対象とする場合には、高温、高圧に曝されやすく、脆化度合が高い部位とすることができ、シミュレーション計算などにより脆化度合が高いことが予測される部位であって良いが、これらには限定されない。
【００２２】
粒径取得工程は、鋼部材の評価部位におけるラーベス相粒径を得る工程である。この工程は、評価部位におけるサンプルを採取してラーベス相粒径を実際に測定する態様、または評価部位におけるラーベス相粒径を事前の実験等に基づいて計算して取得する態様により実施することができる。いずれの態様とするかは、脆化評価の目的と、所望の評価精度等に基づいて、当業者が適宜決定することができる。
【００２３】
ラーベス相粒径を実際に測定する態様について、説明する。ラーベス相粒径を実際に測定する態様は、鋼部材の評価部位のレプリカサンプルを採取するサンプル採取工程と、前記採取工程において採取したサンプルから、ラーベス相粒径を測定する工程とを含む。
【００２４】
サンプル採取工程は、評価対象とする鋼部材の評価部位から、レプリカサンプルを採取する工程である。レプリカサンプルの採取は、レプリカ膜を用いた、通常の金属組織採取方法により実施することができる。具体的には、評価部位の表面を研磨した後、析出物の組織が明瞭になるまで、鉄鋼部材料用腐食液によりエッチングする。その後、アルコール等により軽洗浄し、乾燥した後、アセチルセルロース等のレプリカ膜を貼りつける。乾燥後にこのレプリカ膜を剥離することにより、レプリカ膜に析出物を転写し、レプリカサンプルを採取することができる。このようなサンプル採取工程は、実機の部材を破壊することなく、かつ、常温常圧下で実施することができる点で有利である。また、レプリカサンプルは、１０×１０ｍｍ程度の小面積で十分に解析することができる。
【００２５】
ラーベス相粒径を測定する工程は、走査型電子顕微鏡等の電子顕微鏡を用いてレプリカサンプルを観察し、その粒径を測定することにより実施することができる。粒径の測定方法は特には限定されないが、例えば、走査型電子顕微鏡にて倍率１０００倍以上で観察し、観察視野の元素分析によりラーベス相を特定し、その粒径を計測することができる。あるいは、より簡便な手法としては、好ましくは、走査型電子顕微鏡を用いて反射電子像を取得する工程と、反射電子像の明度に基づいてラーベス相を識別する工程と、識別したラーベス相の数及び総面積に基づいてラーベス相の平均粒径を算出する工程とを含む方法により実施することができる。そして、ここで得られた平均粒径を、ラーベス相粒径として、計算工程に用いることができる。反射電子像を取得するにあたって、電子顕微鏡の撮像視野が、鋼部材の結晶粒界を含む視野となるように撮像することが好ましい。ラーベス相は、ほかの析出物よりも明度が高い反射電子像となるため、例えば、取得した反射電子像を二値化することで、ラーベス相を識別し、その数及び総面積を算出することができる。また、正確な測定を行うために、複数視野を観察し、各視野で得られたラーベス相の平均粒径の平均値をさらに算出することが好ましい。
【００２６】
評価部位におけるラーベス相粒径を計算により取得する態様は、ラーソンミラー・パラメータと、ラーベス相粒径との相関関係に基づいて、ラーベス相粒径を計算するものである。ラーソンミラー・パラメータと、ラーベス相粒径とが相関性をもつことは知られており、これらの相関線図及び／または関係式は、評価対象となる鋼部材について、予め実験的に求めることができる。このとき、ラーベス相粒径は、上記と同様にして電子顕微鏡を用いた各種方法により測定することができる。図１は、実験により得たラーソンミラー・パラメータと、ラーベス相粒径との関係をプロットしたグラフを示す。なお、図１中、横軸は、Ｔ×（Ｌｏｇ（ｔ）＋Ｃ）／１０００で表されるラーソンミラー・パラメータ（式中、Ｔは温度、ｔは時間、Ｃは材料定数を表す）、縦軸は、所定のラーベス相粒径値ａ’を基準とする規格値で表したラーベス相粒径である。このような相関線図を得ることにより、ラーベス相粒径が未知の試料についても、計算によりラーベス相粒径を得ることができる。この態様は、評価部位に負荷される応力が正確に計算でき、あるいは、簡易的に評価する場合に有利となり得る。
【００２７】
評価部位における鋼部材の硬さを測定する硬さ測定工程は、ビッカース、ロックウェル、ブリネル、ヌープ硬さなどの各種硬さを測定する工程である。続く算出工程では、ビッカース硬さを用いてシャルピー衝撃値の算出を実施するため、いずれかの硬さを測定し、必要に応じてビッカース硬さの値に換算することができる。これらの硬さ試験において、例えば、簡易型の硬さ試験機を用いることによって、評価部位を損傷することなく硬さを測定することができる。レプリカサンプルを採取する工程を実施する態様においては、レプリカ膜を剥離した箇所を再研磨して、硬さを測定することが好ましい。また、硬さは複数の点で測定し、その平均値を硬さとして算出工程で用いることが好ましい。
【００２８】
算出工程では、前記ラーベス相粒径と前記硬さから、シャルピー衝撃値を算出する。本発明者らは、ラーベス相粒径ａ及びビッカース硬さＨｖを変数とする脆化指標Ｈｖ・（πａ）１／２が、シャルピー衝撃値と高い相関性を持つことを発見した。すなわち、算出工程では、シャルピー衝撃値と、Ｈｖ・ａ１／２とをプロットして得られた脆化カーブから、シャルピー衝撃値を算出する。脆化カーブは、鋼部材の強度及び組成に依存して異なり得る。したがって、予め、鋼部材の強度及び組成が同一で、脆化度合の異なる複数のサンプルについて、ラーベス相粒径、ビッカース硬さ、及びシャルピー衝撃値を測定して脆化カーブを作成する。そして、算出工程においては、シャルピー衝撃値が未知の鋼部材について、粒径取得工程で得られたラーベス相粒径と、硬さ測定工程で得られ、あるいは得られた値に基づいて換算されたビッカース硬さを、当該脆化カーブに挿入することで、シャルピー衝撃値を算出することができる。
【００２９】
図２は、実際に所定の鋼部材について、ラーベス相粒径、ビッカース硬さ、シャルピー衝撃値の実測値を求め、これらをプロットして得られた脆化カーブである。評価対象となる鋼部材から、シャルピー衝撃試験用の試験片を切り出し、JIS Z 2242:2005に基づいてシャルピー衝撃値を得た。そして、破壊した試験片から、アセチルセルロースのレプリカ膜を用いてレプリカサンプルを採取し、レプリカサンプル採取後の表面のビッカース硬さを、ペン型硬さ試験機を用いて測定した。ラーベス相粒径は、レプリカサンプルの走査型電子顕微鏡による反射電子像から算出することにより得た。グラフの横軸は、Ｈｖ／Ｈｖ’×（πａ／ａ’）１／２、縦軸は、シャルピー衝撃値Ｅ／Ｅ’であって、Ｈｖ’、ａ’、Ｅ’は、基準となるサンプルについて得られたラーベス相粒径、硬さ、シャルピー衝撃値である。図２のグラフは、以下の式で近似することができる。シャルピー衝撃値＝Ａ（Ｈｖ・ａ１／２）ｎ（式中、Ａ、ｎは材料定数、Ｈｖは評価部位のビッカース硬さ、ａはラーベス相粒径を表す。）。脆化カーブ作成にあたり、加熱時効サンプルと、クリープ劣化サンプルについて、ラーベス相粒径、ビッカース硬さ、シャルピー衝撃値を測定した。いずれのサンプルについても、相関性が高いことが認められ、本発明の指標により、同様にシャルピー衝撃値が得られることがわかった。したがって、本発明は、熱のみに曝される機械の部材の脆化評価にも、熱及び応力が負荷される機械の部材の脆化評価にも好適である。
【００３０】
上記工程により、直接的にはシャルピー衝撃値を算出することができ、余寿命の計算も可能である。具体的には、タービンなどの機械を構成する鋼部材の仕様に基づくシャルピー衝撃値と、本発明の方法により算出したシャルピー衝撃値との差から、余寿命を計算することができる。
【産業上の利用可能性】
【００３１】
本発明の方法による鋼部材の脆化評価方法は、高温下で使用される機械の部材として用いられる鋼部材、例えば、火力発電所用の蒸気タービンの脆化評価、並びに余寿命の算出において有用である。
【図１】
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【図２】
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