(57)【要約】【課題】膨張性に優れ、かつ体積収縮に抑制に優れた膨張性充填材の製造方法の提供。【解決手段】本発明の膨張性充填材の製造方法は、固化材、石炭灰及び砂を少なくとも含む第１固形成分と、水とを混合して、フロー値が２６０ｍｍ以上４５０ｍｍ以下であるスラリーを調製する第１工程と、前記スラリーに対して、膨張材、粘土鉱物及び界面活性剤を少なくとも含む第２固形成分を添加混合して、膨張性充填材を調製する第２工程とを備え、前記第２固形成分の添加量は、前記第１固形成分に含まれる粉体成分と、前記第２固形成分に含まれる粉体成分との合計質量に対する前記水の質量の割合が６０％以上１００％以下となるように設定される。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
固化材、石炭灰及び砂を少なくとも含む第１固形成分と、水とを混合して、フロー値が２６０ｍｍ以上４５０ｍｍ以下であるスラリーを調製する第１工程と、
前記スラリーに対して、膨張材、粘土鉱物及び界面活性剤を少なくとも含む第２固形成分を添加混合して、膨張性充填材を調製する第２工程とを備え、
前記第２固形成分の添加量は、前記第１固形成分に含まれる粉体成分と、前記第２固形成分に含まれる粉体成分との合計質量に対する前記水の質量の割合が６０％以上１００％以下となるように設定される膨張性充填材の製造方法。
【請求項２】
前記膨張材、前記粘土鉱物及び前記界面活性剤は、互いに混合された粉体物からなる請求項１に記載の膨張性充填材の製造方法。
【請求項３】
前記膨張性充填材のフロー値が２００ｍｍ以上３５０ｍｍ以下である請求項１又は請求項２に記載の膨張性充填材の製造方法。
【請求項４】
前記膨張材１質量部に対して、前記粘土鉱物が５〜５０質量部、及び前記界面活性剤が０．０１〜０．５質量部の割合でそれぞれ配合される請求項１〜請求項３の何れか一項に記載の膨張性充填材の製造方法。
【請求項５】
前記第１工程において、前記第１固形成分と前記水との混合をプラントミキサで行うことで前記スラリーを調製し、
前記第２工程において、前記プラントミキサで調製された前記スラリーを収容するアジテータトラックで、前記スラリーに対する前記第２固形成分の添加混合を行う請求項１〜請求項４の何れか一項に記載の膨張性充填材の製造方法。
【請求項６】
前記膨張性充填材の膨張倍率が、１．１以上である請求項１〜請求項５の何れか一項に記載の膨張性充填材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、膨張性充填材の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
地下空洞充填、建物下空洞充填、地下埋設埋め戻し等に使用する充填材として、気泡を含有するセメント系の材料が用いられている。この種の充填材のうち、全容積に対して２０〜６５体積％の割合で気泡を含有するものは、特に軽量であるため、軽量充填材と称される場合がある。この種の充填材は、周囲の土圧や構造物に対する荷重負荷を低減することができ、また、強度的に土と同程度であるため、必要に応じて再掘削を容易に行うこともできる。
【０００３】
充填材に気泡を含有させる方法としは、例えば、界面活性剤等の気泡剤とエアで気泡を作成しスラリーに混合するプレフォーム法（事前発泡法）、スラリーに気泡剤を混入し、その混合物を撹拌によって泡立てるミックスフォーム法、アルミニウム金属粉末等の発泡材（膨張材）をスラリーに混入させて化学反応によりガスを発生させて気泡を形成するアフターフォーム法（事後発泡法）等が挙げられる。これらの方法のうち、アフターフォーム法は、圧送や注入時に破泡によるロスがなく、しかも、スラリーの製造量を削減できる等の利点を有するため、近年、特に注目されている。
【０００４】
アフターフォーム法を利用して、軽量化が可能な充填材を製造する技術としては、例えば、引用文献１及び引用文献２に記載されたものが挙げられる。
【０００５】
ところで、土木分野では、石炭火力発電所等において副産物として発生するフライアッシュ（石炭灰）の有効活用が試みられている。そのため、フライアッシュは、様々な目的（例えば、強度コントロール、流動性向上、発熱低減、材料費低減等）で、上述した充填材のための添加材として利用されている。なお、フライアッシュは、炭種や燃焼条件等によって性状が変化し易いため、通常は、ＪＩＳ  Ａ６２０１（２０１５）等の規格を満足する分級選別されたフライアッシュが利用されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００９−８３４１３号公報
【特許文献２】特開２０１６−３７４３１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
アフターフォーム法により、セメント等の固化材以外に、フライアッシュ等の石炭灰を含むスラリーを用いて充填材を製造しても、膨張性が乏しく、しかも膨張後に体積収縮する場合があり、問題となっていた。
【０００８】
また、石炭灰として、石炭火力発電所等で発生したそのままのもの（つまり、未選別のフライアッシュ原粉）を有効活用することが可能な技術の提供も望まれていた。
【０００９】
本発明の目的は、膨張性に優れ、かつ体積収縮に抑制に優れた膨張性充填材の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
前記課題を解決するための手段は、以下の通りである。即ち、
＜１＞  固化材、石炭灰及び砂を少なくとも含む第１固形成分と、水とを混合して、フロー値が２６０ｍｍ以上４５０ｍｍ以下であるスラリーを調製する第１工程と、前記スラリーに対して、膨張材、粘土鉱物及び界面活性剤を少なくとも含む第２固形成分を添加混合して、膨張性充填材を調製する第２工程とを備え、前記第２固形成分の添加量は、前記第１固形成分に含まれる粉体成分と、前記第２固形成分に含まれる粉体成分との合計質量に対する前記水の質量の割合が６０％以上１００％以下となるように設定される膨張性充填材の製造方法。
【００１１】
＜２＞  前記膨張材、前記粘土鉱物及び前記界面活性剤は、互いに混合された粉体物からなる前記＜１＞に記載の膨張性充填材の製造方法。
【００１２】
＜３＞  前記膨張性充填材のフロー値が２００ｍｍ以上３５０ｍｍ以下である前記＜
１＞又は＜２＞に記載の膨張性充填材の製造方法。
【００１３】
＜４＞  前記膨張材１質量部に対して、前記粘土鉱物が５〜５０質量部、及び前記界面活性剤が０．０１〜０．５質量部の割合でそれぞれ配合される前記＜１＞〜＜３＞の何れか１つに記載の膨張性充填材の製造方法。
【００１４】
＜５＞  前記第１工程において、前記第１固形成分と前記水との混合をプラントミキサで行うことで前記スラリーを調製し、前記第２工程において、前記プラントミキサで調製された前記スラリーを収容するアジテータトラックで、前記スラリーに対する前記第２固形成分の添加混合を行う前記＜１＞〜＜４＞の何れか１つに記載の膨張性充填材の製造方法。
【００１５】
＜６＞  前記膨張性充填材の膨張倍率が、１．１以上である前記＜１＞〜＜５＞の何れか１つに記載の膨張性充填材の製造方法。
【００１６】
＜７＞  前記第１固形成分の粉体成分は、スラッジ水に由来する微粉成分を含み、かつ前記水は、前記スラッジ水に由来する水を含む前記＜１＞〜＜６＞の何れか１つに記載の膨張性充填材の製造方法。
【００１７】
＜８＞  前記膨張材は、脂肪酸で表面がコーティングされたアルミニウム粉末を含む前記＜１＞〜＜７＞の何れか１つに記載の膨張性充填材の製造方法。
【００１８】
＜９＞  前記アルミニウム粉末のメジアン径が２７μｍ〜３５μｍである前記＜８＞に記載の膨張性充填材の製造方法。
【００１９】
＜１０＞  前記粘土鉱物は、ナトリウム型又はソーダ灰で改質したベントナイトを含む前記＜１＞〜＜９＞の何れか１つに記載の膨張性充填材の製造方法。
【００２０】
＜１１＞  前記粘土鉱物のかさ密度が０．３ｇ／ｃｍ３〜０．６ｇ／ｃｍ３である前記＜１＞〜＜１０＞の何れか１つに記載の膨張性充填材の製造方法。
【００２１】
＜１２＞  前記界面活性剤は、アニオン系界面活性剤を含む前記＜１＞〜＜１１＞の何れか１つに記載の膨張性充填材の製造方法。
【発明の効果】
【００２２】
本願発明によれば、膨張性に優れ、かつ体積収縮に抑制に優れた膨張性充填材の製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】本発明の膨張性充填材の製造方法のフロー図
【図２】生コンプラント及びアジテータトラックを利用した膨張性充填材の製造方法を示す説明図
【発明を実施するための形態】
【００２４】
〔膨張性充填材〕
本実施形態の膨張性充填材は、アフターフォーム法（事後発泡法）を利用した充填材の一種であり、地下空洞充填、建物下空洞充填、地下埋設埋め戻し等に使用される。膨張性充填材は、調製後、所定時間の間は膨張が抑制され、適度な流動性を備えた状態であり、圧送や注入作業を行い易い。空洞等の目的の空間に注入された後は、所定の膨張倍率で膨張し、体積収縮が抑制される。前記膨張性充填材は、以下に示される方法で製造される。
【００２５】
〔膨張性充填材の製造方法〕
本実施形態の膨張性充填材は、固化材、石炭灰及び砂を少なくとも含む第１固形成分と、水とを混合して、フロー値が所定の範囲あるスラリーを調製する第１工程と、前記スラリーに対して、膨張材、粘土鉱物及び界面活性剤を少なくとも含む第２固形成分を添加混合して、膨張性充填材を調製する第２工程とを備える（図１参照）。
【００２６】
（第１工程）
第１工程は、図１のＳ１に示されるように、膨張性充填材を製造するための中間材料であるスラリーを調製する工程である。スラリーは、固化材、石炭灰及び砂を少なくとも含む第１固形成分と、水とを、フロー値が所定の範囲となるように混合して調製される。
【００２７】
前記第１固形成分は、第１工程において、スラリーと調製する際に、水に添加される固形成分の総称であり、固化材、石炭灰及び砂を少なくとも含む。
【００２８】
前記固化材は、水硬性、又は潜在水硬性の材料であり、具体的には、例えば、セメント類（普通セメント、早強セメント、高炉セメント、超早強セメント、中庸熱セメント、低熱セメント、フライアッシュセメント等）、セメント系固化材、石灰系固化材、石こう系固化材、リサイクルセメント、リサイクル固化材等が挙げられる。これらは単独で、又は２種以上を組み合わせてもちいてもよい。前記固化材としては、セメント類、セメント系固化材、リサイクルセメント等のセメント系の材料が好ましく、セメント類がより好ましく、普通セメント、早強セメント、高炉セメントが特に好ましい。
【００２９】
前記石炭灰は、石炭を燃焼する過程で発生する物質であり、本実施形態では、例えば、以下に示される条件（ａ）〜（ｅ）をすべて満たす石炭灰が利用される。
（ａ）二酸化ケイ素の含有率が３５．０質量％以上
（ｂ）湿分の含有率が２．０質量％以下
（ｃ）強熱減量が８．５質量％以下
（ｄ）密度が１．８５ｇ／ｃｍ３以上
（ｅ）比表面積が１，４００ｃｍ２／ｇ以上
【００３０】
石炭灰の具体例としては、フライアッシュが挙げられる。フライアッシュとしては、ＪＩＳ  Ａ６２０１（２０１５）等の規格を満たす規格品であってもよいし、前記規格を満たさない規格外品であってもよい。また、前記規格外品としては、石炭火力発電所等で発生したそのままのもの（つまり、未選別のフライアッシュ原粉）であってもよい。石炭灰は、複数種のものを組み合わせて使用してもよいし、それらを単独で使用してもよい。
【００３１】
前記砂は、例えば、天然砂、天然砕石等を粉砕して得られる砕砂、コンクリート塊を破砕して得られる再生砂、加工砂、人工砂、火山砂（火山礫の粉砕物を含む）等が挙げられる。これらは単独で、又は２種以上を組み合わせて用いてもよい。
【００３２】
前記砂の粒径は、好ましくは５．０ｍｍ以下であり、より好ましくは１．５ｍｍ以下である。なお、砂の粒径は、ＪＩＳ  Ａ  １１０２（２０１４）に規定される「骨材のふるい分け試験方法」に準拠して測定されたものである。
【００３３】
ところで、砂の大部分は、骨材として利用される粒径が比較的、大きなもので構成されるものの、砂の中には、水中（スラリー中、膨張性充填材中）に分散される微小な粒径の成分（以下、微粉成分）が一定の割合で含まれている。このような微粉成分は、スラリーや膨張性充填材のフロー値に影響を与えるものである。
【００３４】
砂中に含まれる微粉成分の含有量（含有率）は、ＪＩＳ  Ａ  １１０３（２０１４）に規定される「骨材の微粉分量試験方法」に準拠して求められる。
【００３５】
第１固形成分としては、本発明の目的を損なわない限り、上述した固化材、石炭灰及び砂以外の物質が利用されてもよい。
【００３６】
スラリーを調製する際に利用される水としては、例えば、上水道水が利用される。また、本発明の目的を損なわない限り、スラリーを調製する水としては、前記上水道水以外の水（例えば、工業用水、地下水、生コン工場で発生する回収水等）が利用されてもよい。また、複数種の水同士を組み合わせて使用してもよいし、それらを単独で用いてもよい。
【００３７】
第１工程において、スラリーのフロー値は、第１固形成分と水とを混合して、後述する所定範囲に設定される。
【００３８】
本明細書において、スラリー、膨張性充填材等の「フロー値」は、ＪＨＳ  Ａ３１３に規定される方法で得られる測定値である。具体的な、測定方法は後述する。なお、スラリー、膨張性充填材等の「フロー値」は、各種成分の添加が終了した後、５分以内の測定値である。
【００３９】
第１工程で調製されるスラリーのフロー値は、２６０ｍｍ以上であり、好ましくは２８０ｍｍ以上、より好ましくは３００ｍｍ以上、４５０ｍｍ以下であり、好ましくは４３０ｍｍ以下であり、より好ましくは３８５ｍｍ以下である。スラリーのフロー値が、このような範囲であると、材料分離が発生し難く、また第二工程において均質な混合が可能となる。
【００４０】
第１工程において、第１固形成分と水とを混合する方法としては、本発明の目的を損なわない限り特に制限はなく、例えば、コンクリートミキサ、バッチミキサ、重力式ミキサ、傾胴型ドラムミキサ等の公知の撹拌装置を用いる方法が挙げられる。
【００４１】
また、本発明の目的を損なわない限り、第１固形成分及び水以外の成分がスラリーに添加されてもよい。
【００４２】
一実施形態として、固化材は、水１００質量に対して、３０質量部〜５０質量部の割合で添加され、石炭灰は、水１００質量部に対して、６０質量部〜１２０質量部の割合で添加され、砂は、水１００質量部に対して、２０質量部〜７０質量部の割合で添加されてもよい。
【００４３】
また、水に対する石炭灰の添加量は、固化材や砂の各添加量よりも多くてもよいし、反対に少なくてもよい。
【００４４】
（第２工程）
第２工程は、図１のＳ２に示されるように、第１工程で調製されたスラリーに対して、膨張材、粘土鉱物及び界面活性剤を少なくとも含む第２固形成分を添加混合して、膨張性充填材を調製する工程である。
【００４５】
第２固形成分は、第２工程において、膨張性充填材を調製する際に、スラリーに添加される固形成分の総称であり、膨張材、粘土鉱物及び界面活性剤を少なくとも含む。なお、第２工程において、第２固形成分は粉体で添加してもよいし、第２固形成分を予め少量の水に分散した状態で添加してもよい。
【００４６】
前記膨張材は、アルカリ系中で気泡（ガス）を発生する材料であり、例えば、アルミニウム、マグネシウム、亜鉛等の金属粉末を含む金属含有粉末が挙げられる。このような金属含有粉末としては、反応の安定性、安全性等の観点より、アルミニウム粉末を含むアルミニウム含有粉末が好ましい。なお、本明細書において、アルミニウム含有粉末には、アルミニウム粉末のみからなるものも含まれる。アルミニウム粉末が水性のアルカリ系中で気泡を発生させるのは、下記式（１）の反応によって、水素ガスが発生するからである。
【００４７】
【化１】
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【００４８】
前記アルミニウム含有粉末に含まれる前記アルミニウム粉末の形状（粒形状）は、本発明の目的を損なわない限り特に制限はなく、鱗片状、球状等であってもよい。なお、鱗片状粒子であり、メジアン径が１０μｍ〜５０μｍの粉末度のアルミニウム粉末は、気泡の発生速度がはやく、均質な気泡が形成されやすい等の理由で特に好ましい。
【００４９】
また、前記アルミニウム含有粉末としては、アルミニウム粉末に対して、ステアリン酸等の油脂（樹脂成分）によって表面コーティングを施したもの（例えば、３質量％以下の割合で前記油脂を表面コーティングしたもの）が、膨張性充填材の膨張を制御し易い等の理由で好ましい。
【００５０】
また、前記アルミニウム粉末（アルミニウム含有粉末）のメジアン径は、本発明の目的を損なわない限り特に制限はないが、例えば、２７μｍ〜３５μｍの範囲のものが利用される。
【００５１】
また、膨張材として、前記アルミニウム含有粉末を単独で使用してもよいし、前記アルミニウム含有粉末と、珪石粉末等の不活性粒子とを事前混合したものを使用してもよい。
【００５２】
前記粘土鉱物は、膨張材及び界面活性剤と併用されるものであり、膨張材の分散性の改善、膨張性充填材の流動性確保等の目的で、スラリーに添加される。粘土鉱物としては、例えば、ベントナイトが利用される。
【００５３】
ベントナイトは、層間鉱物であり、板状に配列した原子のシートが重なった結晶構造を備えており、そのシートの隙間に他の物質を取り込む性質を備えている。水もこの層間に固定され結晶が膨潤するため、ベントナイトは、スラリー（膨張性充填材）の粘度調整や、膨張材の分散性改善等を行うことができる。ベントナイトは層間にナトリウムイオンを吸着したナトリウム型ベントナイトとカルシウムイオンを吸着したカルシウム型ベントナイトに大別でき、ナトリウム型のほうがカルシウム型よりも膨潤性が高い。またカルシウム型をソーダ灰処理した改質ベントナイトがあり、この改質ベントナイトも膨潤性が高い。本実施形態では、少量の添加で粘度調整や分散性改善等が確保されるため、ナトリウム型または改質ベントナイトを使用するのがより好ましい。
【００５４】
また、前記粘土鉱物のかさ密度は、本発明の目的を損なわない限り特に制限はないが、例えば、０．３ｇ／ｃｍ３〜０．６ｇ／ｃｍ３の範囲に設定されてもよい。
【００５５】
界面活性剤は、膨張材及びベントナイトと併用されるものであり、混合中に微細な気泡を発生させる機能や、膨張材によって発生した気泡をスラリー（膨張性充填材）中に安定化させる機能等を備えている。具体的な界面活性剤としては、例えば、脂肪酸系界面活性剤、直鎖アルキルベンゼン系界面活性剤、高級アルコール系界面活性剤、アルファオレフィン系界面活性剤等のアニオン系界面活性剤、ノルマルパラフィン系界面活性剤、アルキルフェノール系界面活性剤等が挙げられる。これらは、単独で又は２種以上を組み合わせて使用されてもよい。これらの界面活性剤のうち、アニオン系界面活性剤が好ましく、特に、アルファオレフィン系のアルファオレフィンスルホン酸ナトリウムは、起泡性が混練水の温度や気温による影響が少なく、またアルカリ系中でも劣化し難い等の性質を備えており、好ましい。
【００５６】
前記膨張材、粘土鉱物及び界面活性剤は、それぞれ別々にスラリーに添加されてもよいが、前記膨張材、粘土鉱物及び界面活性剤を、互いに事前混合した粉体物の状態で添加されるのが好ましい。このように前記膨張材、粘土鉱物及び界面活性剤を事前混合しておくと、スラリーに添加した際に、均一に分散混合し易く、膨張性充填材のフロー値を所定の範囲に制御し易い。なお、事前混合を行う場合には、界面活性剤は粉末状（固形状）のものを用いることが好ましく、特にアルファオレフィンスルホン酸ナトリウムの粉末を使用するのが好ましい。
【００５７】
また、前記膨張材等を混合する方法としては、本発明の目的を損なわない限り特に制限されないが、例えば、ドラムミキサ、リボンミキサ、ボールミル、ロッキングミキサ、タンブラーミキサ、オムニミキサ、ヘンシルミキサ、ナウターミキサ等の公知の装置を用いた方法が挙げられる。
【００５８】
第２固形成分としては、本発明の目的を損なわない限り、上述した膨張材、粘土鉱物及び界面活性剤以外の物質が利用されてもよい。
【００５９】
第１工程で得られたスラリーに対する第２固形成分の添加量は、膨張性充填材に求められる膨張倍率に応じて適宜、設定されるものあり、具体的には、第１固形成分に含まれる粉体成分と、第２固形成分に含まれる粉体成分との合計質量に対する水の質量の割合が所定の範囲（例えば、６０％以上１００％以下）となるように設定される。
【００６０】
第１固形成分に含まれる粉体成分としては、前記固化材、前記石炭灰、及び前記砂中に所定の割合で含まれる微粉成分が挙げられる。前記固化材及び前記石炭灰は、通常、各々の全量が、第１固形成分に含まれる粉体成分に該当する。ここでいう「粉体成分」は、上記砂の微粉成分のように、水中（スラリー中、膨張性充填材中）に分散される微小な粒径の成分であり、スラリーや膨張性充填材のフロー値に影響を与えるものである。
【００６１】
例えば、水として、生コン工場で発生する回収水を用いた場合、その水に含まれる微小な粒径の成分（微粉成分）も、第１固形成分に含まれる「粉体成分」に該当する。
【００６２】
第２固形成分に含まれる粉体成分としては、前記膨張材、前記粘土鉱物及び前記界面活性剤が挙げられる。前記膨張材、前記粘土鉱物及び前記界面活性剤は、通常、各々の全量が、第２固形成分に含まれる粉体成分に該当する。
【００６３】
このように第１固形成分及び第２固形成分に含まれる「粉体成分」は、水中（スラリー中、膨張性充填材中）に分散される微小な粒径の成分であり、スラリーや膨張性充填材のフロー値に影響を与えるものであると言える。
【００６４】
なお、スラリーや膨張性充填材は粘性が高いため、粉体成分以外の成分（例えば、微粉成分以外の砂）は、スラリー中等に分散して存在することになる。このような成分は、スラリー等のフロー値に与える影響は少ない。
【００６５】
第１固形成分に含まれる粉体成分と、第２固形成分に含まれる粉体成分との合計質量に対する水の質量の割合（以下、単に「水／粉体成分比」と称する場合がある。）は、５０％以上であり、好ましくは５５％以上、より好ましくは、６０％以上、１００％以下であり、好ましくは９５％以下、より好ましくは９０％以下である。前記水／粉体成分比がこのような範囲であると、充填に必要な流動性を有し、かつスラリー中の砂成分の沈下が抑制され、上下方向の密度差が生じ難くなる。
【００６６】
第２工程によって得られる膨張性充填材のフロー値は、好ましくは２００ｍｍ以上であり、より好ましくは２３０ｍｍ以上であり、更に好ましくは２５０ｍｍ以上あり、好ましくは３５０ｍｍ以下であり、より好ましくは３４０ｍｍ以下である。前記膨張性充填材のフロー値がこのような範囲であると、流動性によって気泡の発生を抑制せず、かつ気泡が浮力により上昇し脱泡することなく、スラリー中に保持される。
【００６７】
第２工程において、第２固形成分とスラリーとを混合する方法としては、本発明の目的を損なわない限り特に制限はなく、例えば、コンクリートミキサ、バッチミキサ、重力式ミキサ、傾胴型ドラムミキサ等の公知の撹拌装置を用いる方法が挙げられる。
【００６８】
一実施形態として、膨張材１質量部に対して、粘土鉱物が５〜５０質量部、及び界面活性剤が０．０１〜０．５質量部の割合でそれぞれ配合されてもよい。
【００６９】
また、本発明の目的を損なわない限り、第２固形成分以外の成分が膨張性充填材に添加されてもよい。
【００７０】
また、固化材、石炭灰、砂、膨張材、粘土鉱物、界面活性剤及び水以外に、本発明の目的を損なわない範囲で、膨張性充填材に添加される成分としては、例えば、スラグ粉末、石粉、石灰粉末、細骨材、泥土等が挙げられる。
【００７１】
ここで、図２を参照しつつ、膨張性充填材の製造方法の一例を説明する。図２は、生コンプラントミキサ及びアジテータトラックを利用した膨張性充填材の製造方法を示す説明図である。図２中の符号１０は、生コンプラントを表し、符号２０は、アジテータトラックを表す。図２に示されるように、第１工程は、生コンプラント１０で行われ、第１固形成分１１及び水が生コンプラント１０のミキサで混合撹拌されて、スラリーが得られる。
【００７２】
生コンプラント１０で得られたスラリーは、アジテータトラック２０の荷室に入れられ、そのアジテータトラック２０が、施工現場まで移動する。なお、移動中のアジテータトラック２０で、スラリーは適宜、撹拌される。アジテータトラック２０が施工現場に到着すると、その場において、第２固形成分２１が、受け入れホッパを介してアジテータトラック２０の荷室内に投入される。投入後、荷室内のスラリーと第２固形成分とを所定時間、混合及び撹拌すると、膨張性充填材が得られる。このように、第２工程は、アジテータトラック２０で行われる。得られた膨張性充填材は、受け入れホッパを介してポンプ３０に送られ、更に、ポンプ３０によって圧送されて、目的の場所（充填対象の空間）に注入される。なお、前記ポンプ３０は、備え付けのポンプ装置であってもよいし、ポンプ車のような移動式のポンプ装置であってもよい。
【００７３】
このように、本実施形態の膨張性充填材の製造方法では、スラリーを予め生コンプラントで作製し、そのスラリーを施工現場までアジテータトラックで運び、そして、施工現場で、最終製品である膨張性充填材を製造することが可能である。したがって、本実施形態の膨張性充填材の製造方法では、施工現場において、大規模な設備を必要とせず、アジテータトラックの荷室を利用して膨張性充填材を作製することができ、作業性等に優れる。
【００７４】
以上のように、本発明の膨張性充填材の製造方法により得られる膨張性充填材は、各成分が均質に混合及び分散され、また、ブリージング（材料分離による水浮き）等の不具合の発生も抑制される。
【００７５】
また、前記膨張性充填材の膨張倍率は、目的に応じて適宜、設定することが可能であり、例えば、１．１以上に設定することができる。なお、前記膨張性充填材の膨張倍率の上限値は、本発明の目的を損なわない限り特に制限はないが、例えば、２．２以下に設定される。
【実施例】
【００７６】
以下、実施例に基づいて本発明を更に詳細に説明する。なお、本発明はこれらの実施例により何ら限定されるものではない。
【００７７】
〔実施例１〕
（スラリーの調製）
フライアッシュ（石炭灰の一例）１３０質量部、セメント（固化材の一例）２３５質量部、砂２３０質量部（微粉成分：７．５質量％）、回収水としてスラッジ水４００質量部（微粉成分：８．７質量％）、及び水６５質量部を、所定の容器内で、撹拌及び混合して、スラリーを調製した。
【００７８】
前記フライアッシュは、フライアッシュ原粉であり、ＪＩＳ  Ａ６２０１の規格を満たさず、二酸化ケイ素含有率が５５．６％、湿分含有率が０．１％、強熱減量が５．６質量％、密度は２．２７ｇ／ｃｍ３、比表面積が２３５０ｃｍ２／ｇである。また、前記セメントは、高炉セメントＢ種であり、前記砂は、生コンクリート取り扱い設備の洗浄水から分離して得られた再生砂であり、微粉成分を、７．５質量％の割合で含む細骨材である。また、前記スラッジ水は、生コンクリート取り扱い設備の洗浄水を砂・砂利と分離して得られたものであり、微粉成分を８．７質量％の割合で含む懸濁水である。なお、スラッジ水中の微粉成分の含有率は、単位容積質量方式によって測定されたものである。
【００７９】
（フロー試験（第２固形成分添加前））
ＪＨＳ  Ａ３１３に規定される測定方法を利用して、前記スラリーのフロー試験を行った。具体的には、平板上に置いた円筒容器（内径８０ｍｍ、高さ８０ｍｍ）にスラリーを摺切り入れ、その円筒容器を静かに垂直に引き抜いたときのスラリーの広がり（直径）を測定し、その測定値をフロー値とした。なお、スラリーが真円状に広がらない場合は、最長径と最短径を測定し、その平均値をフロー値とする。結果は、表２に示した。
【００８０】
（膨張性充填材の調製）
前記スラリーに対して、更に、ベントナイト（粘土鉱物の一例）１４質量部、界面活性剤０．０３質量部、及び膨張材０．５質量部を予め混合してなる粉体物を、添加及び混合して、スラリー状の膨張性充填材を得た。
【００８１】
前記ベントナイトは、ソーダ灰改質品であり、界面活性剤は、アニオン系界面活性剤であるアルファオレフィンスルホン酸ナトリウム（固形粉末状）であり、膨張材は、アルミニウム粉末をステアリン酸で表面被覆したものである（ステアリン酸の含有率３．０質量％以下、メジアン径：３０μｍ、薄片状粒子）。
【００８２】
（目視観察）
混合終了直後（終了後５分以内）の膨張性充填材の性状を目視で観察し、材料が均質に分散されているか否か等を確認した。結果は、表２に示した。
【００８３】
（フロー試験（膨張材添加後））
混合終了直後（終了後５分以内）の膨張性充填材について、上述した測定方法と同様に、フロー値を測定した。結果は、表２に示した。
【００８４】
（膨張倍率試験）
以下に示される方法により、膨張性充填材の膨張倍率試験を行った。具体的には、先ず、混合終了後５分以内に、一定容積の膨張性充填材をメスシリンダーで採取し、その採取した膨張性充填材の容積を「初期容積」とした。その後、メスシリンダーを静置した状態で、３０分毎に膨張性充填材の容積を計測し、そして容積の変化がなくなった時点を膨張終了とし、その時点の容積（「膨張終了容積」）を計測した。膨張倍率は、計算式（膨張終了容積／初期容積）より求めた。
【００８５】
なお、膨張倍率試験の際に、膨張性充填材の膨張中の状態、及び膨張終了後６時間静置した後の膨張性充填材の状態を目視で観察した。結果は、表２に示した。
【００８６】
（密度）
膨張終了後６時間静置した後の膨張性充填材の密度（ｇ／ｃｍ３）を測定した。結果は、表２に示した。
【００８７】
〔実施例２〜５〕
各成分の配合量（質量部）を表１に示されるものに変更したこと以外は、実施例１と同様にして、実施例２〜５のスラリー（第２固形成分添加前）、及び膨張性充填材を作製した。なお、実施例２では、セメントとして、高炉セメントではなく普通セメントを使用した。表１の実施例２において、セメントの配合量の後に記号「（Ｎ）」を付し、普通セメントを利用したことを示した。表１において、膨張材の配合量の後に記号「（Ｃ）」を付し、膨張材が、アルミニウム粉末をステアリン酸で表面被覆したものであることを示した。
【００８８】
〔比較例１〜５〕
各成分の配合量（質量部）を表１に示されるものに変更したこと以外は、実施例１と同様にして、比較例１〜５のスラリー及び充填材を作製した。なお、比較例３及び比較例５では、膨張材として、表面被覆（樹脂被覆）されていない状態のアルミニウム粉末を使用した。表１において、比較例３及び比較例５の膨張材の配合量の後に記号「（Ｗ）」を付し、膨張材が、表面被覆されていない状態のアルミニウム粉末であることを示した。また、比較例４では、熱処理によって表面に酸化被膜が形成されたアルミニウム粉末を使用した。表１において、比較例４の膨張材の配合量の後に記号「（Ｔ）」を付し、膨張材が、熱処理によって表面に酸化被膜が形成されたアルミニウム粉末であることを示した。
【００８９】
また、実施例２〜５の膨張性充填材、及び比較例１〜５の充填材について、上記実施例１と同様にして、各種試験及び測定を行った。結果は、表２に示した。
【００９０】
【表１】
2018167421.tif 000004
【００９１】
【表２】
2018167421.tif 000005
【００９２】
表２に示されるように、実施例１〜５では、第２固形成分（膨張材等）が添加・混合される前のスラリーのフロー値が、３２０ｍｍ〜３８０ｍｍの範囲であった。実施例１〜５の膨張性充填材の性状は、何れも均質に混合された状態であり、浮遊物等は見られなかった。また、実施例１〜５の膨張性充填材のフロー値は、２５０ｍｍ〜３２５ｍｍの範囲にあり、膨張倍率は、１．６５以上であった。なお、実施例１と実施例２とでは、使用するセメントの種類を変更しているが、共に同程度の膨張倍率を示した。
【００９３】
比較例１の充填材は、「水／粉体成分比（質量比）の割合が、各実施例と比べて高くなっている。このような比較例１の充填材では、膨張材等の混合が終了した直後（混合終了後５分以内）の充填材の性状は、各実施例と同様、均質に混合された状態であった。しかしながら、比較例１の充填材では、混合終了後５分を経過した頃から、材料分離が生じ、水浮き（ブリージング）が観察された。そのため、比較例１の充填材では、膨張材の反応によって発生した気泡が浮上して脱泡してしまい、膨張倍率が著しく小さくなり、最終的に得られた充填材の密度が高くなる結果となった。
【００９４】
比較例２の充填材は、「水／粉体成分比（質量比）の割合が、各実施例と比べて低くなっている。このような比較例２の充填材は、粘性が高く、フロー値が低い結果となった。高い粘性により膨張に抵抗が生じ、膨張終了直前からガスが抜け始め、最終的には、一旦膨張した充填材が収縮する現象（１５％の体積収縮）が見られた。
【００９５】
比較例３の充填材は、膨張材として、表面被覆（樹脂被覆）のないアルミニウム粉末を使用した場合である。なお、アルミニウム粉末の表面は親水性のため（疎水性ではないため）、比較例３では、ベントナイト及び界面活性剤の添加は行っていない。このような比較例３の充填材では、膨張材をスラリーに添加・混合した直後からスラリー中に微細な気泡が発生した。つまり、比較例３では、スラリーの撹拌中に、既に膨張材の反応が開始したものと推測される。また、比較例３では、膨張中に脱泡する状況が見られ、結果的に、膨張倍率が低くなり、また、膨張終了後に体積収縮（約５％の体積収縮）も見られた。
【００９６】
比較例４の充填材は、膨張材として、熱処理によって酸化被膜が形成されたアルミニウム粉末を使用した場合である。比較例４では、膨張材による発泡反応の開始が著しく遅れ、固液分離によるブリージングが発生し、最終的な膨張倍率が著しく低い結果となった。
【００９７】
比較例５の充填材は、膨張材として、比較例３と同様、表面被覆（樹脂被覆）のないアルミニウム粉末を使用した場合である。なお、比較例５では、比較例３とは異なり、実施例１と同様、ベントナイトと界面活性剤を添加している。このような比較例５の充填材は、比較例３と同様に発泡反応の開始が早く、粗大気泡が上部に浮上する脱泡現象もみられた。  また、膨張終了後には、約５％の体積収縮も見られた。
【００９８】
〔実施例６〕
フライアッシュ原粉３００質量部、高炉セメント１４５質量部、再生砂１００質量部（微粉成分：７．５質量％）、及びスラッジ水４８３質量部（微粉成分：８．７質量％）を生コンプラントミキサに投入し、それらを撹拌・混合してスラリーを作製した。次いで、得られたスラリーをアジテータトラックの荷室（アジテータ）に投入した。投入後、それらを３０分間低速撹拌（１ｒｐｍ）し、その後、ベントナイト１４質量部、界面活性剤０．０３質量部、及びステアリン酸で表面被覆（樹脂被覆）されたアルミニウム粉末（膨張材）０．５質量部を事前に粉体混合して調製したプレミックス膨張材（粉体物）を前記アジテータに投入し、２分間高速撹拌（１０ｒｐｍ）を行って、実施例６のスラリー状の膨張性充填材を得た。得られた膨張性充填材の水／粉体成分の比は、８６．６％である。
【００９９】
撹拌後、直ちにスラリー状の膨張性充填材をアジテータから排出して、上述した実施例１と同様にして、膨張性充填材の性状の目視観察、フロー試験、膨張倍率試験、密度測定を行った。また、前記プレミックス膨張材を添加する前に、スラリーの一部をアジテータトラックのアジテータから排出し、上述した実施例１と同様にして、スラリーのフロー値を測定した。これらの結果は、表４に示した。
【０１００】
〔比較例６〕
上記実施例６と同様の方法により、生コンプラントミキサを利用してスラリーを作製し、得られたスラリーをアジテータトラックのアジテータ（荷室）に投入した。投入後、それらを３０分間低速撹拌（１ｒｐｍ）したのち、実施例６と同様の膨張材０．５質量部をアジテータに投入し、２分間高速撹拌（１０ｒｐｍ）を行って、比較例６のスラリー状の充填材を得た。得られた充填材の水／粉体成分の比は、８９．１％である。なお、スラリー状の充填材の表面に、アルミニウム粉末が浮いているのが確認されたため、更に２分間高速撹拌を行った後、スラリー状の充填材をアジテータから排出して、上述した実施例１と同様にして、充填材の性状の目視観察、フロー試験、膨張倍率試験、密度測定を行った。また、前記膨張材を添加する前に、スラリーの一部をアジテータトラックのアジテータから排出し、上述した実施例１と同様にして、スラリーのフロー値を測定した。これらの結果は、表４に示した。
【０１０１】
〔比較例７〕
上記実施例６と同様の方法により、生コンプラントミキサを利用してスラリーを作製し、得られたスラリーをアジテータトラックのアジテータに投入した。投入後、それらを３０分間低速撹拌（１ｒｐｍ）したのち、実施例６と同様の界面活性剤０．０３質量部及び膨張材０．５質量部を事前に粉体混合したプレミックス膨張材をアジテータに投入し、２分間高速撹拌（１０ｒｐｍ）を行って、比較例７のスラリー状の充填材を得た。得られた充填材の水／粉体成分の比は、８９．１％である。なお、上記比較例６と同様、スラリー状の充填材の表面に、アルミニウム粉末が浮いているのが確認されたため、更に２分間高速撹拌を行った後、スラリー状の充填材をアジテータから排出して、上述した実施例１と同様にして、充填材の性状の目視観察、フロー試験、膨張倍率試験、密度測定を行った。また、前記プレミックス膨張材を投入する前に、スラリーの一部をアジテータトラックのアジテータから排出し、上述した実施例１と同様にして、スラリーのフロー値を測定した。これらの結果は、表４に示した。
【０１０２】
〔比較例８〕
上記実施例６と同様の方法により、生コンプラントミキサを利用してスラリーを作製し、得られたスラリーをアジテータトラックのアジテータに投入した。投入後、それらを３０分間低速撹拌（１ｒｐｍ）したのち、実施例６と同様のベントナイト１４質量部及び膨張材０．５質量部を事前に粉体混合したプレミックス膨張材をアジテータに投入し、２分間高速撹拌（１０ｒｐｍ）を行って、比較例８のスラリー状の充填材を得た。得られた充填材の水／粉体成分の比は、８６．６％である。撹拌後、直ちにスラリー状の充填材をアジテータから排出して、上述した実施例１と同様にして、充填材の性状の目視観察、フロー試験、膨張倍率試験、密度測定を行った。また、前記プレミックス膨張材を投入する前に、スラリーの一部をアジテータトラックのアジテータから排出し、上述した実施例１と同様にして、スラリーのフロー値を測定した。これらの結果は、表４に示した。
【０１０３】
〔比較例９〕
スラッジ水の配合量を３８０質量部に変更したこと以外は、上記実施例６と同様の方法により、生コンプラントミキサを利用してスラリーを作製し、得られたスラリーをアジテータトラックのアジテータに投入した。投入後、それらを３０分間低速撹拌（１ｒｐｍ）したのち、実施例６と同様のプレミックス膨張材をアジテータに投入し、２分間高速撹拌（１０ｒｐｍ）を行って、比較例９のスラリー状の充填材を得た。得られた充填材の水／粉体成分の比は、６９．４％である。撹拌後、直ちにスラリー状の充填材をアジテータから排出して、上述した実施例１と同様にして、充填材の性状の目視観察、フロー試験、膨張倍率試験、密度測定を行った。また、前記プレミックス充填材を投入する前に、スラリーの一部をアジテータトラックのアジテータから排出し、上述した実施例１と同様にして、スラリーのフロー値を測定した。これらの結果は、表４に示した。
【０１０４】
〔比較例１０〕
上記実施例６と同様の方法により、生コンプラントミキサを利用してスラリーを作製し、得られたスラリーをアジテータトラックのアジテータに投入した。投入後、それらを３０分間低速撹拌（１ｒｐｍ）したのち、表面被覆（樹脂被覆）のないアルミニウム粉末からなる膨張材０．５質量部をアジテータに投入し、２分間高速撹拌（１０ｒｐｍ）を行って、比較例１０のスラリー状の充填材を得た。得られた充填材の水／粉体成分の比は、８９．１％である。撹拌後、直ちにスラリー状の充填材をアジテータから排出して、上述した実施例１と同様にして、充填材の性状の目視観察、フロー試験、膨張倍率試験、密度測定を行った。また、前記充填材を投入する前に、スラリーの一部をアジテータトラックのアジテータから排出し、上述した実施例１と同様にして、スラリーのフロー値を測定した。これらの結果は、表４に示した。
【０１０５】
なお、表３には、実施例６及び比較例６〜１０で使用した各成分の配合量を示した。また、表３において、実施例６及び比較例６〜９における膨張材の配合量の後に記号「（Ｃ）」を付し、膨張材が、アルミニウム粉末をステアリン酸で表面被覆したものであることを示した。また、表３において、比較例１０における膨張材の配合量の後に記号「（Ｗ）」を付し、膨張材が、表面被覆されていない状態のアルミニウム粉末であることを示した。
【０１０６】
【表３】
2018167421.tif 000006
【０１０７】
【表４】
2018167421.tif 000007
【０１０８】
実施例６のスラリー状の膨張性充填材は、表４に示されるように、アルミニウム粉末の浮きや撹拌不足による塊もなく、均質に混合されていた。フロー値は、２８０ｍｍであり、膨張倍率は２時間後で１．６７であり、その後体積収縮は見られなかった。また、実施例６のスラリー（膨張材添加前）のフロー値は、３４５ｍｍであった。
【０１０９】
比較例６のスラリー状の充填材は、実施例６と比べて２倍の時間の長さで撹拌したにもかかわらず、アルミニウム粉末の浮きが見られた。また、フロー値は３４０ｍｍであり、排出後１０分経過後に水浮き（ブリージング）が発生し、また、膨張中に粗大気泡がスラリー状の充填材の上部に浮いてくる現象も確認された。また、膨張倍率は２時間後で１．３９であった。これは、アルミニウム粉末がスラリー中に均質に混合されなかったため、膨張性が低下したものと推測される。なお、比較例６のスラリー（膨張材添加前）のフロー値は、３４０ｍｍであった。
【０１１０】
比較例７のスラリー状の充填材では、アルミニウム粉末の浮きが見られた。また、フロー値は３５０ｍｍであり、膨張中に粗大気泡がスラリー状の充填材の上部に浮いてくる現象も確認された。また、膨張倍率は２時間後で１．４３であった。これは、アルミニウム粉末がスラリー中に均質に混合されなかったため、膨張性が低下したものと推測される。なお、比較例７のスラリー（膨張材添加前）のフロー値は、３４０ｍｍであった。
【０１１１】
比較例８のスラリー状の充填材は、初期段階ではアルミニウム粉末の浮きが見られなかったものの、排出後１０分を経過した頃から、スラリー状の充填材の上部に水浮き（ブリージング）が発生した。また、それと共にアルミニウム粉末が少量ではあるものの、スラリー状の充填材の表面に浮き上がる現象が見られた。フロー値は、２８５ｍｍであり、また、膨張中に破泡が確認され、膨張倍率は２時間後で１．５５であった。なお、比較例６のスラリー（膨張材投入前）のフロー値は、３４０ｍｍであった。
【０１１２】
比較例９のスラリー状の充填材は、アルミニウム粉末の浮きや撹拌不足による塊もなく均質に混合されていた。フロー値は２２０ｍｍであり、膨張倍率は２時間後で１．６０であった。ただし、膨張終了後、更に数時間経過した後、比較例９の充填材では、１０％の体積収縮が発生した。
【０１１３】
比較例１０のスラリー状の充填材は、アルミニウム粉末の浮きや撹拌不足による塊もなく均質に混合されていたものの、混合中に既に発泡反応が開始している状態であった。比較例１０の充填材のフロー値は１８０ｍｍであり、膨張倍率は２時間後で１．４５であった。なお、比較例１０の充填材は、最終的に６％の体積収縮が生じた。比較例１０で使用した膨張材は、アルミニウム粉末の表面が被覆されておらず、アルミニウムが露出しているため、投入直後に発泡反応が始まったため、排出等の流動によって破泡したため、膨張倍率が小さくなったものと推測される。また、気泡同士の合体等の影響により、膨張後の体積収縮が発生したと推測される。
【符号の説明】
【０１１４】
Ｓ１…第１工程、Ｓ２…第２工程、１０…生コンプラント、１１…第１固形成分、１２…水、２０…アジテータトラック、２１…第２固形成分、３０…ポンプ
【図１】
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【図２】
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