(57)【要約】      （修正有）【課題】外部から有機電子装置に流入する水分または酸素を効果的に遮断するだけでなく、有機電子装置の寿命および耐久性を向上させて高い信頼性を付与することができ、フィルムと基板との付着工程でアライメントエラー（ａｌｉｇｎ  ｅｒｒｏｒ）を最小化できる、封止フィルム、これを利用した有機電子装置封止製品、および有機電子装置の封止方法を提供する。【解決手段】有機電子装置を封止する封止フィルムであって、メタル層１３；および封止樹脂を含む封止層１２を含む、封止フィルム。【選択図】図１
2018060807.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
有機電子装置を封止する封止フィルムであって、
メタル層；および
封止樹脂を含み、常温で０．００１ＭＰａ〜５００ＭＰａの引張弾性率を有する封止層を含む、封止フィルム。
【請求項２】
メタル層は５０Ｗ／ｍＫ以上の熱伝導度を有する、請求項１に記載の封止フィルム。
【請求項３】
メタル層は酸化金属、窒化金属、炭化金属、オキシ窒化金属、オキシホウ化金属、およびその配合物中のいずれか一つを含む、請求項１に記載の封止フィルム。
【請求項４】
メタル層は酸化シリコン、酸化アルミニウム、酸化チタン、酸化インジウム、酸化錫、酸化錫インジウム、酸化タンタリウム、酸化ジルコニウム、酸化ニオビウム、およびそれらの配合物中のいずれか一つを含む、請求項３に記載の封止フィルム。
【請求項５】
メタル層は基材をさらに含む、請求項１に記載の封止フィルム。
【請求項６】
基材はポリエチレンテレフタレート、ポリテトラフルオロエチレン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブテン、ポリブタジエン、塩化ビニル共重合体、ポリウレタン、エチレン−ビニルアセテート、エチレン−プロピレン共重合体、エチレン−アクリル酸エチル共重合体、エチレン−アクリル酸メチル共重合体、ポリイミド、ナイロンおよびこれらの組合せのうちいずれか一つである、請求項５に記載の封止フィルム。
【請求項７】
封止層は単一層あるいは２以上の層で形成されている、請求項１に記載の封止フィルム。
【請求項８】
封止層が２以上の層で形成される場合、少なくとも一つ以上の層が常温で０．００１ＭＰａ〜５００ＭＰａの引張弾性率を有する、請求項７に記載の封止フィルム。
【請求項９】
封止樹脂はスチレン系樹脂、ポリオレフィン系樹脂、熱可塑性エラストマー、ポリオキシアルキレン系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリ塩化ビニル系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリフェニレンサルファイド系樹脂、炭化水素の混合物、ポリアミド系樹脂、アクリレート系樹脂、エポキシ系樹脂、シリコン系樹脂、フッ素系樹脂またはこれらの混合物である、請求項１に記載の封止フィルム。
【請求項１０】
封止樹脂は硬化性樹脂を含む、請求項１に記載の封止フィルム。
【請求項１１】
硬化性樹脂はグリシジル基、イソシアネート基、ヒドロキシ基、カルボキシル基、アミド基、エポキシド基、環状エーテル基、サルファイド基、アセタール基およびラクトン基から選択される一つ以上の硬化性官能基を含む、請求項１０に記載の封止フィルム。
【請求項１２】
硬化性樹脂が分子構造内に環状構造を含むエポキシ樹脂である、請求項１０に記載の封止フィルム。
【請求項１３】
硬化性樹脂がシラン変成エポキシ樹脂である、請求項１０に記載の封止フィルム。
【請求項１４】
封止層は水分吸着剤をさらに含む、請求項１に記載の封止フィルム。
【請求項１５】
基板；前記基板上に形成された有機電子装置；および前記有機電子装置を封止する請求項１乃至請求項１４のうちいずれか一項に記載された封止フィルムを含み、前記封止フィルムの封止層が前記有機電子装置の前面を付着している、有機電子装置封止製品。
【請求項１６】
有機電子装置が有機発光ダイオードである、請求項１５に記載の有機電子装置封止製品。
【請求項１７】
上部に有機電子装置が形成された基板に請求項１乃至請求項１４のうちいずれか一項に記載された封止フィルムの封止層が前記有機電子装置の前面を付着するように適用する段階；および前記封止層を硬化する段階を含む、有機電子装置の封止方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本出願は封止フィルムおよびこれを利用した有機電子装置の封止方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
有機電子装置（ＯＥＤ；  ｏｒｇａｎｉｃ  ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ  ｄｅｖｉｃｅ）は正孔および電子を利用して電荷の交流を発生させる有機材料層を含む装置を意味し、その例としては、光電池装置（ｐｈｏｔｏｖｏｌｔａｉｃ  ｄｅｖｉｃｅ）、整流器（ｒｅｃｔｉｆｉｅｒ）、トランスミッター（ｔｒａｎｓｍｉｔｔｅｒ）および有機発光ダイオード（ＯＬＥＤ；  ｏｒｇａｎｉｃ  ｌｉｇｈｔ  ｅｍｉｔｔｉｎｇ  ｄｉｏｄｅ）などが挙げられる。
【０００３】
前記有機電子装置のうち、有機発光ダイオード（ＯＬＥＤ：  Ｏｒｇａｎｉｃ  Ｌｉｇｈｔ  Ｅｍｉｔｔｉｎｇ  Ｄｉｄｏｅ）は既存の光源に比べて、電力消費量が少なく、応答速度が速く、表示装置または照明の薄型化に有利である。また、ＯＬＥＤは空間活用性が優秀で、各種携帯用機器、モニター、ノートパソコンおよびＴＶにわたる多様な分野において適用されるものと期待されている。
【０００４】
ＯＬＥＤの商用化および用途拡大において、最も主要な問題点は耐久性問題である。ＯＬＥＤに含まれた有機材料および金属電極などは水分などの外部的要因によって非常に容易に酸化される。したがって、ＯＬＥＤを含む製品は環境的要因に非常に敏感である。前記の問題点を解決するために、有機電子装置封止材が適用されているが、薄い封止材の自動化物流工程が難しく、次第に短くなるベゼルによって封止材と基材との付着工程でアライメントエラー（ａｌｉｇｎ  ｅｒｒｏｒ）などの不良発生の恐れが高い。したがって、前記問題点を解決するための方法が要求されている。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本出願は封止フィルム、これを利用した有機電子装置封止製品、および有機電子装置の封止方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
以下、添付する図面を参照して本出願の具現例をより具体的に説明する。また、本出願を説明するにおいて、関連した公知の汎用的な機能または構成に対する詳細な説明は省略する。また、添付される図面は本出願の理解を助けるための概略的なものであり、本出願をより明確に説明するために、説明と関係しない部分は省略し、図面において様々な層および領域を明確に表現するために厚さを拡大して示し、図面に表示された厚さ、大きさ、比率などによって本出願の範囲は制限されない。
【０００７】
本出願の一具現例に係る封止フィルムは、有機電子装置の前面の付着に用いることができ、メタル層および封止樹脂を含む単一層または多層構造の封止層を含む。
【０００８】
本明細書において、用語、「有機電子装置」は互いに対向する一対の電極の間に正孔および電子を利用して電荷の交流を発生させる有機材料層を含む構造を有する物品または装置を意味し、その例としては、光電池装置、整流器、トランスミッターおよび有機発光ダイオード（ＯＬＥＤ）などが挙げられるが、これに制限されるものではない。本出願の一実施例において、前記有機電子装置はＯＬＥＤであり得る。
【０００９】
本出願の具体例において、前記封止フィルムは有機電子装置の前面を封止する封止フィルムであって、メタル層；および封止樹脂を含み、常温で０．００１ＭＰａ〜５００ＭＰａの引張弾性率を有する封止層を含むことができる。
【００１０】
本出願に係る封止層は前記引張弾性率範囲を満足する限り、その素材は特に限定されない。本明細書で引張弾性率は特に規定しない限り、２５℃の温度で測定した引張弾性率である。また、本明細書で引張弾性率は特に規定しない限り、硬化できる構成に対する引張弾性率は硬化後に測定した引張弾性率である。一実施例において、前記引張弾性率は、約１００℃の温度で約１２０分間硬化された後で測定された引張弾性率；約照射量１Ｊ／ｃｍ２以上の紫外線を照射した後に測定された引張弾性率；または紫外線照射後、さらに熱硬化を進行した後で測定された引張弾性率を意味することがある。
【００１１】
前述した通り、封止層は常温で０．００１ＭＰａ〜５００ＭＰａの引張弾性率を有することができ、例えば、封止層の引張弾性率は０．００１ＭＰａ〜４９０Ｍｐａ、０．００１ＭＰａ〜４８０Ｍｐａ、０．００１ＭＰａ〜４７０Ｍｐａ、０．００１ＭＰａ〜４６０Ｍｐａ、０．００１ＭＰａ〜４５０Ｍｐａ、０．００１ＭＰａ〜４４０Ｍｐａ、０．００１ＭＰａ〜４３０Ｍｐａ、０．００１ＭＰａ〜４２０Ｍｐａ、０．００１ＭＰａ〜４１０Ｍｐａ、０．００１ＭＰａ〜４００Ｍｐａ、０．０５ＭＰａ〜４５０Ｍｐａ、０．１ＭＰａ〜４５０Ｍｐａ、０．２ＭＰａ〜４５０Ｍｐａ、０．３ＭＰａ〜４５０Ｍｐａ、０．５ＭＰａ〜４５０Ｍｐａまたは０．５ＭＰａ〜４５０Ｍｐａであり得る。前記のように封止層の引張弾性率を特定範囲に制御することによって、特定温度の工程を経る封止フィルムのアライメント誤差などの不良発生の恐れを最小化することができる。
【００１２】
本出願の一つの具現例に係るメタル層は透明であってもよく、不透明であってもよい。メタル層は前述した熱膨張係数範囲を満足する限り、その素材または形成方法などは特に限定されない。例えば、前記メタル層は薄膜のメタルホイル（Ｍｅｔａｌ  ｆｏｉｌ）や、高分子基材にメタルが蒸着された層であり得る。メタル層は熱伝導性を有し、水分遮断性を有する場合、制限なく使用され得る。メタル層は酸化金属、窒化金属、炭化金属、オキシ窒化金属、オキシホウ化金属、およびその配合物中のいずれか一つを含むことができる。例えば、メタル層は酸化シリコン、酸化アルミニウム、酸化チタン、酸化インジウム、酸化錫、酸化錫インジウム、酸化タンタリウム、酸化ジルコニウム、酸化ニオビウム、およびそれらの配合物のような酸化金属を含むことができる。メタル層は電解、圧延、加熱蒸発、電子ビーム蒸発、スパッタリング、反応性スパッタリング、化学気相蒸着、プラズマ化学気相蒸着または電子サイクロトロン共鳴ソースプラズマ化学気相蒸着手段によって蒸着され得る。
【００１３】
好ましくは、メタル層は５０Ｗ／ｍＫ以上、６０Ｗ／ｍＫ以上、７０Ｗ／ｍＫ以上、８０Ｗ／ｍＫ以上、９０Ｗ／ｍＫ以上、１００Ｗ／ｍＫ以上、１１０Ｗ／ｍＫ以上、１２０Ｗ／ｍＫ以上、１３０Ｗ／ｍＫ以上、１４０Ｗ／ｍＫ以上、１５０Ｗ／ｍＫ以上、２００Ｗ／ｍＫ以上または２５０Ｗ／ｍＫ以上の熱伝導度を有する。このように、高い熱伝導度を有することによって、メタル層接合工程時に接合界面で発生した熱をより速く放出させることができる。また高い熱伝導度は有機電子装置動作中に蓄積される熱を迅速に外部に放出させ、これによって、有機電子装置自体の温度はさらに低く維持させることができ、クラックおよび欠陥の発生は減少する。
【００１４】
本出願の一つの具現例に係るメタル層は基材を含むことができる。前記基材は高分子樹脂素材であって、ポリエチレンテレフタレート、ポリテトラフルオロエチレン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブテン、ポリブタジエン、塩化ビニル共重合体、ポリウレタン、エチレン−ビニルアセテート、エチレン−プロピレン共重合体、エチレン−アクリル酸エチル共重合体、エチレン−アクリル酸メチル共重合体、ポリイミド、ナイロンおよびこれらの組合せの中で選択され得るが、これに限定されるのではない。基材は、メタル層が湿気と接触する時に腐食を防止し、工程中の折り畳みや折れなどによる損傷を防止することができる。
【００１５】
本出願の具体例において、封止フィルムは前述したメタル層および封止層を含む限りその素材は特に限定されず、封止層の構造も特に限定されない。例えば、封止層は単一層あるいは２以上の層から形成され得る。多層構造で形成される場合、各封止層を構成する成分は同一であるか異なり得る。前記において、封止層を構成する成分は後述する封止樹脂、水分吸着剤、硬化性物質またはその他の添加物を意味することがある。
【００１６】
一実施例において、前記封止樹脂はスチレン系樹脂またはエラストマー、ポリオレフィン系樹脂またはエラストマー、その他のエラストマー、ポリオキシアルキレン系樹脂またはエラストマー、ポリエステル系樹脂またはエラストマー、ポリ塩化ビニル系樹脂またはエラストマー、ポリカーボネート系樹脂またはエラストマー、ポリフェニレンサルファイド系樹脂またはエラストマー、炭化水素の混合物、ポリアミド系樹脂またはエラストマー、アクリレート系樹脂またはエラストマー、エポキシ系樹脂またはエラストマー、シリコン系樹脂またはエラストマー、フッ素系樹脂またはエラストマーまたはこれらの混合物などを含むことができる。
【００１７】
前記において、スチレン系樹脂またはエラストマーとしては、例えば、スチレン−エチレン−ブタジエン−スチレンブロック共重合体（ＳＥＢＳ）、スチレン−イソプレン−スチレンブロック共重合体（ＳＩＳ）、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレンブロック共重合体（ＡＢＳ）、アクリロニトリル−スチレン−アクリレートブロック共重合体（ＡＳＡ）、スチレン−ブタジエン−スチレンブロック共重合体（ＳＢＳ）、スチレン系単独重合体またはこれらの混合物が挙げられる。前記オレフィン系樹脂またはエラストマーとしては、例えば、高密度ポリエチレン系樹脂またはエラストマー、低密度ポリエチレン系樹脂またはエラストマー、ポリプロピレン系樹脂またはエラストマーまたはこれらの混合物が挙げられる。前記エラストマーとしては、例えば、エステル系熱可塑性エラストマー、オレフィン系エラストマー、シリコン系エラストマー、アクリル系エラストマーまたはこれらの混合物などを用いることができる。その中のオレフィン系熱可塑性エラストマーとしてポリブタジエン樹脂またはエラストマーまたはポリイソブチレン樹脂またはエラストマーなどが使用され得る。前記ポリオキシアルキレン系樹脂またはエラストマーとしては、例えば、ポリオキシメチレン系樹脂またはエラストマー、ポリオキシエチレン系樹脂またはエラストマーまたはこれらの混合物などが挙げられる。前記ポリエステル系樹脂またはエラストマーとしては、例えば、ポリエチレンテレフタレート系樹脂またはエラストマー、ポリブチレンテレフタレート系樹脂またはエラストマーまたはこれらの混合物などが挙げられる。前記ポリ塩化ビニル系樹脂またはエラストマーとしては、例えば、ポリビニリデンクロライドなどが挙げられる。前記炭化水素の混合物としては、例えば、ヘキサトリアコタン（ｈｅｘａｔｒｉａｃｏｔａｎｅ）またはパラフィンなどが挙げられる。前記ポリアミド系樹脂またはエラストマーとしては、例えば、ナイロンなどが挙げられる。前記アクリレート系樹脂またはエラストマーとしては、例えば、ポリブチル（メタ）アクリレートなどが挙げられる。前記エポキシ系樹脂またはエラストマーとしては、例えば、ビスフェノールＡ型、ビスフェノールＦ型、ビスフェノールＳ型およびこれらの水添加物などのビスフェノール型；フェノールノボラック型やクレゾールノボラック型などのノボラック型；トリグリシジルイソシアネート型やヒダントイン型などの含窒素環状；脂環式型；脂肪族型；ナフタレン型、ビフェニル型などの芳香族型；グリシジルエーテル型、グリシジルアミン型、グリシジルエステル型などのグリシジル型；ジシクロペンタジエン型などのジシクロ型；エステル型；エーテルエステル型またはこれらの混合物などが挙げられる。前記シリコン系樹脂またはエラストマーとしては、例えば、ポリジメチルシロキサンなどが挙げられる。また、前記フッ素系樹脂またはエラストマーとしては、ポリトリフルオロエチレン樹脂またはエラストマー、ポリテトラフルオロエチレン樹脂またはエラストマー、ポリクロロトリフルオロエチレン樹脂またはエラストマー、ポリヘキサフルオロプロピレン樹脂またはエラストマー、ポリフルオリン化ビニリデン、ポリフルオリン化ビニル、ポリフルオリン化エチレンプロピレンまたはこれらの混合物などが挙げられる。
【００１８】
前記羅列した樹脂またはエラストマーは、例えば、マレイン酸無水物などとグラフトして用いる事もでき、羅列された他の樹脂またはエラストマー乃至は樹脂またはエラストマーを製造するための単量体と共重合して用いることもでき、その他、他の化合物によって変成させて用いることもできる。前記他の化合物の例としてはカルボキシル−末端ブタジエン−アクリロニトリル共重合体などが挙げられる。
【００１９】
一つの具体例において、前記封止樹脂として炭素−炭素二重結合を含むオレフィン系化合物の共重合体を含むことができるが、これに制限されるものではない。
【００２０】
また、前記封止樹脂はジエンおよび一つの炭素−炭素二重結合を含むオレフィン系化合物の共重合体であり得る。ここで、オレフィン系化合物はイソブチレン、プロピレンまたはエチレンなどを含むことができ、ジエンは前記オレフィン系化合物と重合可能な単量体であり得る。例えば、１−ブテン、２−ブテン、イソプレンまたはブタジエンなどを含むことができる。すなわち、本発明の封止樹脂は例えば、イソブチレン単量体の単独重合体；イソブチレン単量体と重合可能な他の単量体を共重合した共重合体；またはこれらの混合物などを用いることができる。一実施例において、一つの炭素−炭素二重結合を含むオレフィン系化合物およびジエンの共重合体はブチルゴムであり得る。
【００２１】
前記封止樹脂はフィルム状に成形できる程度の重量平均分子量（Ｍｗ：Ｗｅｉｇｈｔ  Ａｖｅｒａｇｅ  Ｍｏｌｅｃｕｌａｒ  Ｗｅｉｇｈｔ）を有することができる。例えば、前記樹脂は約１０万〜２００万、１０万〜１５０万または１０万〜１００万程度の重量平均分子量を有することができる。本明細書において、用語、重量平均分子量は、ＧＰＣ（Ｇｅｌ  Ｐｅｒｍｅａｔｉｏｎ  Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈ）で測定した標準ポリスチレンに対する換算数値を意味する。ただし、前記言及された重量平均分子量を前記樹脂またはエラストマー成分が必ずしも有さなくてもよい。例えば、樹脂またはエラストマー成分の分子量がフィルムを形成するほどの水準にならない場合には別途のバインダー樹脂が封止層を構成する成分で配合され得る。
【００２２】
さらに他の例示において、封止樹脂は硬化性樹脂を含むことができる。一実施例において、前述した封止層を構成する成分は、封止層が前記引張弾性率またはガラス転移温度を満足する限り特に限定されないが、例えば、硬化性樹脂を含むことができる。一実施例において、前記硬化性樹脂は後述する封止層の第２層を構成する成分で含まれ得る。
【００２３】
本出願で用いることができる硬化性樹脂の具体的な種類は特に制限されず、例えば、この分野で公知されている多様な熱硬化性または光硬化性樹脂を用いることができる。用語、「熱硬化性樹脂」とは、適切な熱の印加または熟成（ａｇｉｎｇ）工程を通して、硬化され得る樹脂を意味し、用語、「光硬化性樹脂」とは、電磁気波の照射によって硬化され得る樹脂を意味する。また、前記において、電磁気波の範疇にはマイクロ波（ｍｉｃｒｏｗａｖｅｓ）、赤外線（ＩＲ）、紫外線（ＵＶ）、Ｘ線およびγ線はもちろん、α−粒子線（α−ｐａｒｔｉｃｌｅ  ｂｅａｍ）、プロトンビーム（ｐｒｏｔｏｎ  ｂｅａｍ）、ニュートロンビーム（ｎｅｕｔｒｏｎ  ｂｅａｍ）および電子線（ｅｌｅｃｔｒｏｎ  ｂｅａｍ）のような粒子ビームなどが含まれ得る。本出願において、光硬化性樹脂の一つの例としては陽イオン光硬化性樹脂が挙げられる。陽イオン光硬化性樹脂は、電磁気波の照射によって誘導された陽イオン重合または陽イオン硬化反応によって硬化され得る樹脂を意味する。また、前記硬化性樹脂は熱硬化と光硬化の特性をすべて含むデュアル硬化型樹脂であり得る。
【００２４】
本出願において、硬化性樹脂の具体的な種類は前述した特性を有するものであれば、特に制限されない。例えば、硬化されて接着特性を示し得るものとしてグリシジル基、イソシアネート基、ヒドロキシ基、カルボキシル基またはアミド基などのような熱硬化可能な官能基を一つ以上含むか、あるいはエポキシド（ｅｐｏｘｉｄｅ）基、環状エーテル（ｃｙｃｌｉｃ  ｅｔｈｅｒ）基、サルファイド（ｓｕｌｆｉｄｅ）基、アセタール（ａｃｅｔａｌ）基またはラクトン（ｌａｃｔｏｎｅ）基などのような電磁気波の照射によって硬化可能な官能基を一つ以上含む樹脂が挙げられる。また、前記のような樹脂の具体的な種類には、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂、イソシアネート樹脂またはエポキシ樹脂などが含まれ得るが、これに制限されるものではない。
【００２５】
本出願においては、前記硬化性樹脂として、芳香族または脂肪族；または直鎖型または分枝鎖型のエポキシ樹脂を用いることができる。本出願の一具現例においては、２個以上の官能基を含有するものであって、エポキシ当量が１８０ｇ／ｅｑ〜１，０００ｇ／ｅｑであるエポキシ樹脂を用いることができる。前記範囲のエポキシ当量を有するエポキシ樹脂を使って、硬化物の接着性能およびガラス転移温度などの特性を効果的に維持することができる。このようなエポキシ樹脂の例には、クレゾールノボラックエポキシ樹脂、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＡ型ノボラックエポキシ樹脂、フェノールノボラックエポキシ樹脂、４館能性エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、トリフェノールメタン型エポキシ樹脂、アルキル変成トリフェノールメタンエポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂またはジシクロペンタジエン変成フェノール型エポキシ樹脂の一種または二種以上の混合が挙げられる。
【００２６】
本出願においては、好ましくは分子構造内に環状構造を含むエポキシ樹脂を用いることができ、より好ましくは芳香族基（例えば、フェニル基）を含むエポキシ樹脂を用いることができる。エポキシ樹脂が芳香族基を含む場合、硬化物が優秀な熱的および化学的安定性を有しつつ、低い吸湿量を示し、有機電子装置封止構造の信頼性を向上させることができる。本出願で用いることができる芳香族基含有エポキシ樹脂の具体的な例としては、ビフェニル型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン変成フェノール型エポキシ樹脂、クレゾール系エポキシ樹脂、ビスフェノール系エポキシ樹脂、ザイロック系エポキシ樹脂、多官能エポキシ樹脂、フェノールノボラックエポキシ樹脂、トリフェノールメタン型エポキシ樹脂およびアルキル変成トリフェノールメタンエポキシ樹脂などの一種または二種以上の混合であり得るが、これに制限されるものではない。
【００２７】
本出願において、さらに好ましくは前記エポキシ樹脂として、シラン変成エポキシ樹脂、好ましくは芳香族基を有するシラン変成エポキシ樹脂を用いることができる。このようにシランに変成されて構造的にシラン基を有するエポキシ樹脂を用いる場合、有機電子装置のガラス基板または基板無機材などとの接着性を最大化させ、また、水分バリアー性や耐久性および信頼性などを向上させることができる。本出願で用いることができる前記のようなエポキシ樹脂の具体的な種類は特に制限されず、このような樹脂は例えば、グッド化学などのような購入先から容易に入手することができる。
【００２８】
封止層は前述した通り、単一層あるいは２以上の層を含むことができる。封止層が単一層で形成される場合、封止層の引張弾性率は前述した通りである。また、封止層が２以上の層で形成される場合、少なくとも一つ以上の層が常温で０．００１ＭＰａ〜５００ＭＰａの引張弾性率を有することができる。また、封止層が２以上の層を含む場合、封止層は常温で０．００１ＭＰａ〜５００ＭＰａの引張弾性率を有する第１層および常温で５００ＭＰａ〜１０００ＭＰａの引張弾性率を有する第２層を含むことができる。２以上の層で有機電子素子を封止する場合、その積層順序は特に限定されないが、例えば、後述する水分吸着剤を少量含むか、含まない層が有機電子素子と接触し得る。
【００２９】
本出願の具体例において、前記封止層は水分吸着剤をさらに含むことができる。用語、「水分吸着剤」は物理的または化学的反応等を通して、外部から流入する水分または湿気を吸着または除去できる成分を総称する意味で使用され得る。すなわち、水分反応性吸着剤または物理的吸着剤を意味し、その混合物も使用可能である。
【００３０】
前記水分反応性吸着剤は封止層内部に流入した湿気、水分または酸素などと化学的に反応して水分または湿気を吸着する。前記物理的吸着剤は封止構造に浸透する水分または湿気の移動経路を長くさせてその浸透を抑制することができ、封止樹脂のマトリックス構造および水分反応性吸着剤などとの相互作用を通して水分および湿気に対する遮断性を最大化することができる。
【００３１】
本出願で用いることができる水分吸着剤の具体的な種類は特に制限されず、例えば、水分反応性吸着剤の場合、アルミナなどの金属粉末、金属酸化物、金属塩または五酸化燐（Ｐ２Ｏ５）等の一種または二種以上の混合物を挙げることができ、物理的吸着剤の場合、シリカ、ゼオライト、チタニア、ジルコニアまたはモンモリロナイトなどが挙げられる。
【００３２】
前記において、金属酸化物の具体的な例としては、五酸化燐（Ｐ２Ｏ５）、酸化リチウム（Ｌｉ２Ｏ）、酸化ナトリウム（Ｎａ２Ｏ）、酸化バリウム（ＢａＯ）、酸化カルシウム（ＣａＯ）または酸化マグネシウム（ＭｇＯ）などが挙げられ、金属塩の例としては、硫酸リチウム（Ｌｉ２ＳＯ４）、硫酸ナトリウム（Ｎａ２ＳＯ４）、硫酸カルシウム（ＣａＳＯ４）、硫酸マグネシウム（ＭｇＳＯ４）、硫酸コバルト（ＣｏＳＯ４）、硫酸ガリウム（Ｇａ２（ＳＯ４）３）、硫酸チタン（Ｔｉ（ＳＯ４）２）または硫酸ニッケル（ＮｉＳＯ４）などのような硫酸塩、塩化カルシウム（ＣａＣｌ２）、塩化マグネシウム（ＭｇＣｌ２）、塩化ストロンチウム（ＳｒＣｌ２）、塩化イットリウム（ＹＣｌ３）、塩化銅（ＣｕＣｌ２）、フッ化セシウム（ＣｓＦ）、フッ化タンタリウム（ＴａＦ５）、フッ化ニオビウム（ＮｂＦ５）、臭化リチウム（ＬｉＢｒ）、臭化カルシウム（ＣａＢｒ２）、臭化セシウム（ＣｅＢｒ３）、臭化セレニウム（ＳｅＢｒ４）、臭化バナジウム（ＶＢｒ３）、臭化マグネシウム（ＭｇＢｒ２）、ヨード化バリウム（ＢａＩ２）またはヨード化マグネシウム（ＭｇＩ２）などのような金属ハロゲン化物；または過塩素酸バリウム（Ｂａ（ＣｌＯ４）２）または過塩素酸マグネシウム（Ｍｇ（ＣｌＯ４）２）などのような金属塩素酸塩などが挙げられるが、これに制限されるものではない。
【００３３】
本出願においては、前記金属酸化物などのような水分吸着剤を適切に加工した状態で組成物に配合することができる。例えば、封止フィルムを適用しようとする有機電子装置の種類によって封止層の厚さが３０μｍ以下の薄膜であることもあり、この場合水分吸着剤の粉砕工程が必要となり得る。水分吸着剤の粉砕には、３ロールミル、ビードミルまたはボールミルなどの工程が利用され得る。また、本出願の封止フィルムが上部発光（ｔｏｐ  ｅｍｉｓｓｉｏｎ）型の有機電子装置などに用いられる場合、封止層自体の透過度が非常に重要となり、したがって水分吸着剤の大きさを小さくする必要がある。したがって、このような用途でも粉砕工程は要求され得る。
【００３４】
本出願の封止層は、水分吸着剤を、封止樹脂１００重量部に対し、１重量部〜１００重量部、好ましくは５重量部〜５０重量部の量で含むことができる。水分吸着剤の含量を５重量部以上に制御して、封止層が優秀な水分および湿気遮断性を示すようにすることができる。また、水分吸着剤の含量を５０重量部以下で制御して、薄膜の封止構造を形成しながらも、優秀な水分遮断特性を示すようにすることができる。ただし前記含量範囲は特に限定されず、封止層が適用される位置により適切に制御することができる。例えば、封止層の有機電子装置に近い領域に水分吸着剤の含量はより少なく含まれることがあり、例えば、全体水分吸着剤の量中の０〜２０％が含まれ得る。２０％を超過する場合、水分吸着剤が異物とともに有機電子装置を押圧して物理的損傷を誘発する恐れがあり、水分と反応後イオン性物質が過量に排出されて陰極あるいは無機保護膜の化学的損傷を誘発し得る。
【００３５】
本明細書では、特に規定しない限り、単位「重量部」とは各成分間の重量比率を意味する。
【００３６】
本出願の具体例において、封止層は封止樹脂の種類によって、粘着付与剤をさらに含むことができる。例えば、前記封止層は前述した封止樹脂その他にも粘着付与剤をさらに含むことができる。粘着付与剤としては、例えば、石油樹脂を水素化して得られる水素化された石油樹脂を用いることができる。水素化された石油樹脂は部分的にまたは完全に水素化されることがあり、そのような樹脂の混合物であり得る。このような粘着付与剤は、封止層を構成する成分と相溶性がよく水分遮断性が優秀なものを選択することができる。水素化された石油樹脂の具体的な例としては、水素化されたテルペン系樹脂、水素化されたエステル系樹脂または水素化されたジシクロペンタジエン系樹脂などが挙げられる。前記粘着付与剤の重量平均分子量は約２００〜５，０００であり得る。前記粘着付与剤の含量は必要に応じて適切に調節することができる。例えば、粘着付与剤は、封止樹脂１００重量部対比５重量部〜１００重量部の割合で第１層に含まれ得る。
【００３７】
封止層には前述した構成の他にもフィルムの用途およびフィルムの製造工程により多様な添加剤が含まれ得る。例えば、耐久性および工程性などを考慮して封止層には硬化性物質がさらに含まれ得る。ここで硬化性物質は、前述した封止層を構成する成分の他に別途の含まれる熱硬化性官能基および／または活性エネルギー線硬化性官能基を有する物質を意味し得る。また、封止層に含まれる硬化性物質の含量はフィルムの目的とする物性により調節され得る。
【００３８】
本出願の具体例において、封止層は封止樹脂の種類によって、硬化剤をさらに含むことができる。例えば、前述した封止樹脂と反応して、架橋構造などを形成できる硬化剤または前記樹脂の硬化反応を開始させることができる開始剤をさらに含むことができる。
【００３９】
硬化剤は、封止樹脂またはその樹脂に含まれる官能基の種類によって適切な種類が選択および使用され得る。
【００４０】
一実施例において、封止樹脂がエポキシ樹脂である場合、硬化剤としては、この分野で公知されているエポキシ樹脂の硬化剤として、例えば、アミン硬化剤、イミダゾール硬化剤、フェノール硬化剤、リン硬化剤または酸無水物硬化剤などの一種または二種以上を用いることができるが、これに制限されるものではない。
【００４１】
一実施例において、前記硬化剤としては、常温で固相であり、融点または分解温度が８０℃以上であるイミダゾール化合物を用いることができる。このような化合物としては、例えば、２−メチルイミダゾール、２−ヘプタデシルイミダゾール、２−フェニルイミダゾール、２−フェニル−４−メチルイミダゾールまたは１−シアノエチル−２−フェニルイミダゾールなどが挙げられるが、これに制限されるものではない。
【００４２】
硬化剤の含量は、組成物の組成、例えば、封止樹脂の種類や比率に応じて選択され得る。例えば、硬化剤は、封止樹脂１００重量部に対し、１重量部〜２０重量部、１重量部〜１０重量部または１重量部〜５重量部で含むことができる。ところが、前記重量比率は、封止樹脂またはその樹脂の官能基の種類および比率、または実現しようとする架橋密度などにより変更され得る。
【００４３】
封止樹脂が活性エネルギー線の照射によって硬化され得る樹脂である場合、開始剤としては、例えば、陽イオン光重合開始剤を用いることができる。
【００４４】
陽イオン光重合開始剤としては、オニウム塩（ｏｎｉｕｍ  ｓａｌｔ）または有機金属塩（ｏｒｇａｎｏｍｅｔａｌｌｉｃ  ｓａｌｔ）系列のイオン化陽イオン開始剤または有機シランまたは潜在性硫酸（ｌａｔｅｎｔ  ｓｕｌｆｏｎｉｃ  ａｃｉｄ）系列や非イオン化陽イオン光重合開始剤を用いることができる。オニウム塩系列の開始剤としては、ジアリールヨードニウム塩（ｄｉａｒｙｌｉｏｄｏｎｉｕｍ  ｓａｌｔ）、トリアリールスルホニウム塩（ｔｒｉａｒｙｌｓｕｌｆｏｎｉｕｍ  ｓａｌｔ）またはアリールジアゾニウム塩（ａｒｙｌｄｉａｚｏｎｉｕｍ  ｓａｌｔ）などが挙げられ、有機金属塩系列の開始剤としては、鉄アレン（ｉｒｏｎ  ａｒｅｎｅ）などが挙げられ、有機シラン系列の開始剤としては、ｏ−ニトリルベンジルトリアリールシリルエーテル（ｏ−ｎｉｔｒｏｂｅｎｚｙｌ  ｔｒｉａｒｙｌ  ｓｉｌｙｌ  ｅｔｈｅｒ）、トリアリールシリルパーオキシド（ｔｒｉａｒｙｌ  ｓｉｌｙｌ  ｐｅｒｏｘｉｄｅ）またはアシルシラン（ａｃｙｌ  ｓｉｌａｎｅ）などが挙げられ、潜在性硫酸系列の開始剤としてはα−スルホニルオキシケトンまたはα−ヒドロキシメチルベンゾインスルホネートなどが挙げられるが、これに制限されるものではない。
【００４５】
一実施例において、陽イオン開始剤としては、イオン化陽イオン光重合開始剤を用いることができる。
【００４６】
また、封止樹脂が活性エネルギー線の照射によって硬化され得る樹脂である場合、開始剤としては、例えば、ラジカル開始剤を用いることができる。
【００４７】
ラジカル開始剤は光開始剤または熱開始剤であり得る。光開始剤の具体的な種類は硬化速度および黄変の可能性などを考慮して適切に選択され得る。例えば、ベンゾイン系、ヒドロキシケトン系、アミノケトン系またはホスフィンオキシド系光開始剤などを用いることができ、具体的には、ベンゾイン、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインエチルエーテル、ベンゾインイソプロピルエーテル、ベンゾインｎ−ブチルエーテル、ベンゾインイソブチルエーテル、アセトフェノン、ジメチルアニノアセトフェノン、２、２−ジメトキシ−２−フェニルアセトフェノン、２、２−ジエトキシ−２−フェニルアセトフェノン、２−ヒドロキシ−２−メチル−１−フェニルプロパン−１オン、１−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、２−メチル−１−［４−（メチルチオ）フェニル］−２−モルホリノ−プロパン−１−オン、４−（２−ヒドロキシエトキシ）フェニル−２−（ヒドロキシ−２−プロピル）ケトン、ベンゾフェノン、ｐ−フェニルベンゾフェノン、４、４’−ジエチルアミノベンゾフェノン、ジクロロベンゾフェノン、２−メチルアントラキノン、２−エチルアントラキノン、２−ｔ−ブチルアントラキノン２−アミノアントラキノン、２−メチルチオキサントン（ｔｈｉｏｘａｎｔｈｏｎｅ）、２−エチルチオキサントン、２−クロロチオキサントン、２、４−ジメチルチオキサントン、２、４−ジエチルチオキサントン、ベンジルジメチルケタール、アセトフェノンジメチルケタール、ｐ−ジメチルアミノ安息香酸エステル、オリゴ［２−ヒドロキシ−２−メチル−１−［４−（１−メチルビニル）フェニル］プロパノン］および２、４、６−トリメチルベンゾイル−ジフェニル−ホスフィンオキシドなどを用いることができる。
【００４８】
開始剤の含量は、硬化剤の場合のように封止樹脂またはその樹脂の官能基の種類および比率、または実現しようとする架橋密度などにより変更され得る。例えば、前記開始剤は、封止樹脂１００重量部に対し、０．０１重量部〜１０重量部または０．１重量部〜３重量部の割合で配合され得る。開始剤の含量が小さ過ぎると、十分な硬化が進行されない恐れがあり、多過ぎると、硬化後イオン性物質の含量が増加して、接着剤の耐久性が落ちたり、開始剤の特性上共役酸（ｃｏｎｊｕｇａｔｅ  ａｃｉｄ）が形成され、光学耐久性の側面で不利となり、また、基材によっては腐食が発生する可能性があるので、このような点を考慮して適切な含量範囲を選択することができる。
【００４９】
封止層には前述した構成の他にもフィルムの用途およびフィルムの製造工程により多様な物質が含まれることがある。例えば、封止層をフィルムまたはシート状に成形する時に成形性などを考慮して、封止層にはバインダー樹脂を含ませることができる。
【００５０】
本出願の具体例において、前記封止層はフィラー、好ましくは無機フィラーを含むことができる。フィラーは、封止構造に浸透する水分または湿気の移動経路を長くさせてその浸透を抑制することができ、封止樹脂および水分吸着剤などとの相互作用を通して水分および湿気に対する遮断性を最大化することができる。本出願で用いることができるフィラーの具体的な種類は特に制限されず、例えば、クレー、タルクまたはアシキュラーシリカなどの一種または二種以上の混合を用いることができる。
【００５１】
本出願においては、また、フィラーおよび有機バインダーとの結合効率を高めるために、前記フィラーとして有機物質で表面処理された製品を用いるか、追加的にカップリング剤を添加して用いることができる。
【００５２】
本出願の封止層は、封止樹脂１００重量部に対し１重量部〜５０重量部、好ましくは１重量部〜２０重量部のフィラーを含むことができる。フィラー含量を１重量部以上に制御して、優秀な水分または湿気遮断性および機械的物性を有する硬化物を提供することができる。また、本出願において、フィラー含量を５０重量部以下に制御することによって、フィルム形態の製造が可能で、薄膜で形成された場合にも優秀な水分遮断特性を現わす封止構造を提供することができる。
【００５３】
本出願の封止フィルムの構造は前記メタル層および封止層を含むものであれば、特に制限されないか、一例として、基材フィルムまたは離型フィルム（以下、「第１フィルム」と称する場合がある。）；および前記基材フィルムまたは離型フィルム上に形成される前記封止層を含む構造を有することができる。
【００５４】
図１および２は本出願の一実施例に係る封止フィルムの断面図を示している図面である。
【００５５】
本出願の封止フィルムは、図１に示した通り、基材フィルムまたは離型フィルム１１上に形成された封止層１２およびメタル層１３を含むことができる。また、図２は、封止層１２が第１層１２ａおよび第２層１２ｂを含む場合を示している。
【００５６】
本出願で用いることができる前記第１フィルムの具体的な種類は特に限定されない。本出願においては、前記第１フィルムとして、例えば、この分野の一般的な高分子フィルムを用いることができる。本出願においては、例えば、前記基材または離型フィルムとして、ポリエチレンテレフタレートフィルム、ポリテトラフルオロエチレンフィルム、ポリエチレンフィルム、ポリプロピレンフィルム、ポリブテンフィルム、ポリブタジエンフィルム、塩化ビニル共重合体フィルム、ポリウレタンフィルム、エチレン−ビニルアセテートフィルム、エチレン−プロピレン共重合体フィルム、エチレン−アクリル酸エチル共重合体フィルム、エチレン−アクリル酸メチル共重合体フィルムまたはポリイミドフィルムなどを用いることができる。また、本出願の前記基材フィルムまたは離型フィルムの一面または両面には適切な離型処理が遂行されていることもあり得る。基材フィルムの離型処理に用いられる離型剤の例としてはアルキド系、シリコン系、フッ素系、不飽和エステル系、ポリオレフィン系またはワックス系などを用いることができ、このうち、耐熱性の側面からアルキド系、シリコン系またはフッ素系離型剤を用いるのが好ましいが、これに制限されるものではない。
【００５７】
本出願において、前記のような基材フィルムまたは離型フィルム（第１フィルム）の厚さは特に限定されず、適用される用途にしたがって適切に選択され得る。例えば、本出願において、前記第１フィルムの厚さは１０μｍ〜５００μｍ、好ましくは２０μｍ〜２００μｍ程度であり得る。前記厚さが１０μｍ未満であると製造過程にて基材フィルムの変形が容易に発生する恐れがあり、５００μｍを超過すると、経済性が落ちる。
【００５８】
本出願の封止フィルムに含まれる封止層の厚さは特に制限されず、前記フィルムが適用される用途を考慮して下記の条件により適切に選択することができる。封止層の厚さは５μｍ〜２００μｍ、好ましくは５μｍ〜１００μｍ程度であり得る。封止層の厚さが５μｍ未満の場合、十分な水分遮断能力を発揮できず、２００μｍを超過する場合、工程性の確保が難しく、水分反応性による厚さ膨張が大きいため有機発光素子の蒸着膜に損傷が発生する恐れがあり、経済性が落ちる。
【００５９】
本出願はまた、封止フィルムの製造方法に関するものである。例示的な封止フィルムは、前記封止層をフィルムまたはシート状に成形することを含むことができる。
【００６０】
一実施例において、前記方法は、前述した封止層を構成する成分を含むコーティング液を基材または離型フィルム上にシートまたはフィルム状に適用し、前記適用されたコーティング液を乾燥することを含むことができる。
【００６１】
コーティング液は、例えば、前述した各封止層の成分を適切な溶媒に溶解または分散させて製造することができる。一実施例において、前記封止層は、必要な場合、前記水分吸着剤またはフィラーを溶媒に溶解または分散させ、粉砕した後、粉砕された前記水分吸着剤またはフィラーを封止樹脂と混合することを含む方式で製造することができる。
【００６２】
コーティング液製造に用いられる溶剤の種類は特に限定されない。ただし、溶剤の乾燥時間が過度に長くなったり、あるいは高温での乾燥が必要な場合、作業性または封止フィルムの耐久性の側面で問題が発生する可能性があるので、揮発温度が１５０℃以下である溶剤を用いることができる。フィルム成形性などを考慮して、前記範囲以上の揮発温度を有する溶剤を少量混合して用いることができる。溶剤としては、メチルエチルケトン（ＭＥＫ）、アセトン、トルエン、ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）、メチルセロソルブ（ＭＣＳ）、テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）、キシレンまたはＮ−メチルピロリドン（ＮＭＰ）などの一種または二種以上が挙げられるが、これに制限されるものではない。
【００６３】
前記コーティング液を基材または離型フィルムに適用する方法は特に限定されず、例えば、ナイフコート、ロールコート、スプレーコート、グラビアコート、カーテンコート、カンマコートまたはリップコートなどのような公知のコート方式を適用することができる。
【００６４】
適用されたコーティング液を乾燥し、溶剤を揮発させて封止層を形成することができる。前記乾燥は、例えば、７０℃〜１５０℃の温度で１分〜１０分の間遂行され得る。前記乾燥の条件は、用いられた溶剤の種類を考慮して変更され得る。
【００６５】
乾燥に続き、封止層上にメタル層を形成することができる。メタル層を形成する方法は当業界の公知の技術を用いて形成することができる。例えば、メタル層はメタルホイル（ｍｅｔａｌ  ｆｏｉｌ）で形成されるか高分子基材にメタルが蒸着されて形成され得る。例えば、メタル層は電解または圧延の方式で製造され得る。
【００６６】
本出願の他の具現例は、基板；前記基板上に形成された有機電子装置；および前記有機電子装置を封止する前述した封止フィルムを含み、前記封止フィルムの封止層が前記有機電子装置の前面を付着している有機電子装置封止製品に関するものである。
【００６７】
本出願において、有機電子装置は有機発光ダイオードであり得る。
【００６８】
前記有機電子装置封止製品は、前記封止フィルムおよび有機電子装置の間に前記有機電子装置を保護する保護膜をさらに含むことができる。
【００６９】
一実施例において、有機電子装置封止製品は図３のように、封止フィルムの封止層１２が有機電子装置２２および基板２１と接するように配置され得る。また、メタル層１３は前記封止層１２上に位置することができる。
【００７０】
本出願のさらに他の具現例は、上部に有機電子装置が形成された基板に前述した封止フィルムの封止層が前記有機電子装置前面を付着するように適用する段階；および前記封止層を硬化する段階を含む有機電子装置の封止方法に関するものである。
【００７１】
前記封止フィルムを前記有機電子装置に適用する段階は封止フィルムのホットロールラミネート、熱圧着（ｈｏｔ  ｐｒｅｓｓ）または真空圧着方法で遂行することができ、特に制限されない。
【００７２】
本出願において、有機電子装置の封止方法は例えば、グラスまたは高分子フィルムのような基板上に真空蒸着またはスパッタリングなどの方法で透明電極を形成して、前記透明電極上に有機材料層を形成する。前記有機材料層は正孔注入層、正孔輸送層、発光層、電子注入層および／または電子輸送層を含むことができる。引き続き、前記有機材料層上に第２電極を追加で形成する。その後、前記基板２１上の有機電子装置２２上部に前記有機電子装置２２をすべてカバーするように前述した封止フィルムを適用する。この時、前記封止フィルムを適用する方法は特に限定されず、例えば、基板２１上に形成された有機電子装置２２の上部に、本出願の封止フィルムを加熱、圧着、オートクレーブなどの方法で適用することができる。
【００７３】
また、本出願においては、有機電子装置２２を圧着した封止フィルムに対して追加の硬化工程あるいは付着力向上工程を遂行することもできるが、このような工程（本硬化）は例えば、加熱チャンバーで進行され得る。本硬化時の条件は有機電子装置２２の安定性などを考慮して適切に選択され得る。
【００７４】
しかし、前述した製造工程は本出願の有機電子装置２２を封止するための一例に過ぎず、前記工程順序乃至は工程条件などは自由に変形され得る。また、有機電子装置２２の上に保護層を形成してから、封止フィルムを適用した後、硬化させて用いることもできる。
【発明の効果】
【００７５】
本出願の封止フィルムは、外部から有機電子装置に流入する水分または酸素を効果的に遮断するだけでなく、有機電子装置の寿命および耐久性を向上させて高い信頼性を付与することができ、インキャップ材料と封止樹脂が一体化されてインキャップ材料に封止樹脂を付着する工程を除去することができ、封止フィルムと基板との付着工程でアライメントエラー（ａｌｉｇｎ  ｅｒｒｏｒ）を最小化できる封止フィルムを提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００７６】
【図１】本出願の一実施例に係る封止フィルムを示している断面図。
【図２】本出願の一実施例に係る封止フィルムを示している断面図。
【図３】本出願の一実施例に係る有機電子装置の封止製品を示している断面図。
【発明を実施するための形態】
【００７７】
以下、本発明に従う実施例および本発明に従わない比較例を通して本発明をより詳細に説明するが、本発明の範囲が下記に提示された実施例によって制限されるものではない。
【００７８】
実施例１
（１）封止層（第１層）の製造
常温で反応器にシラン変成エポキシ樹脂（ＫＳＲ−１７７、グッド化学）１００ｇおよびブタジエンラバー変成エポキシ樹脂（ＫＲ−４５０、グッド化学）１００ｇ、フェノキシ樹脂（ＹＰ−５０、ドンド化成）１５０ｇを投入して、メチルエチルケトンで希釈した。前記均質化された溶液に硬化剤であるイミダゾール（四国化成）４ｇを投入した後、１時間の間高速撹拌して第１層溶液を製造した。
【００７９】
（２）封止層（第２層）の製造
水分吸着剤として焼成ドロマイト（ｃａｌｃｉｎｅｄ  ｄｏｌｏｍｉｔｅ）１００ｇおよび溶剤としてＭＥＫを固形分５０重量％の濃度で投入して水分吸着剤溶液を製造した。常温で反応器にシラン変成エポキシ樹脂（ＫＳＲ−１７７、グッド化学）２００ｇおよびフェノキシ樹脂（ＹＰ−５０、ドンド化成）１５０ｇを投入して、メチルエチルケトンで希釈した。前記均質化された溶液に硬化剤であるイミダゾール（四国化成）４ｇを投入した後、１時間の間高速撹拌して水分防止層溶液を製造した。前記溶液にあらかじめ用意した水分吸着剤溶液を焼成ドロマイトの含量が第２層の封止樹脂１００重量部対比５０重量部となるように投入して、混合して第２層溶液を製造した。
【００８０】
（２）フィルムの製造
前記において、用意しておいた水分防止層の溶液を離型ＰＥＴの離型面に塗布し、１１０℃で１０分間乾燥して、厚さが４０μｍである第２層を形成した。前記において、用意しておいた第１層および第２層を合板して多層フィルムを製造し、これをさらに２０μｍ銅フィルムと合板して封止フィルムを製造した。
【００８１】
実施例２
常温で反応器にシラン変成エポキシ樹脂（ＫＳＲ−１７７、グッド化学）１００ｇおよびアクリルラバー変成エポキシ樹脂（ＫＲ−６９２、グッド化学）１００ｇ、フェノキシ樹脂（ＹＰ−５０、ドンド化成）１５０ｇを投入して、メチルエチルケトンで希釈した。前記均質化された溶液に硬化剤であるイミダゾール（四国化成）４ｇを投入した後、１時間の間高速撹拌して第１層溶液を製造したことを除いては、実施例１と同じ方法で封止フィルムを製造した。
【００８２】
実施例３
常温で反応器に第１層の封止樹脂としてポリイソブテン樹脂（重量平均分子量４５万）５０ｇ、および粘着付与剤として水素化されたジシクロペンタジエン系樹脂（軟化点１２５℃）５０ｇを投入した後、ＤＣＰＤ系エポキシ樹脂１０ｇ、イミダゾール（四国化成）１ｇをトルエンで固形分が３０重量％程度となるように希釈したことを除いては、実施例１と同じ方法で封止フィルムを製造した。
【００８３】
実施例４
常温で反応器に亀裂防止層の封止樹脂としてポリイソブテン樹脂（重量平均分子量４５万）５０ｇ、および粘着付与剤として水素化されたジシクロペンタジエン系樹脂（軟化点１２５℃）５０ｇを投入した後、多官能性アクリルモノマー（ＴＭＰＴＡ）２０ｇ、光開始剤１ｇをトルエンで固形分が２５重量％程度となるように希釈したことを除いては、実施例１と同じ方法で封止フィルムを製造した。
【００８４】
実施例５
水分吸着剤として焼成ドロマイト１００ｇおよび溶剤としてトルエンを固形分５０重量％の濃度で投入して水分吸着剤溶液を製造した。常温で反応器に第１層の封止樹脂としてポリイソブテン樹脂（重量平均分子量４５万）５０ｇ、および粘着付与剤として水素化されたジシクロペンタジエン系樹脂（軟化点１２５℃）５０ｇを投入した後、多官能性アクリルモノマー（ＴＭＰＴＡ）１０ｇ、光開始剤１ｇをトルエンで固形分が２５重量％程度となるように希釈したものを用い、第２層を除外したことを除いては、実施例１と同じ方法で封止フィルムを製造した。
【００８５】
実施例６
前記実施例５の１層でのみ構成された封止層がアルミニウムフィルムに合板された封止フィルムを構成した。
【００８６】
比較例１
常温で反応器にシラン変成エポキシ樹脂（ＫＳＲ−１７７、グッド化学）２００ｇおよびフェノキシ樹脂（ＹＰ−５０、ドンド化成）１５０ｇを投入して、メチルエチルケトンで希釈した。前記均質化された溶液に硬化剤であるイミダゾール（四国化成）４ｇを投入した後、１時間の間高速撹拌して第１層溶液を製造したことを除いては、実施例１と同じ方法で封止フィルムを製造した。
【００８７】
比較例２
実施例１の第２層でのみ構成された封止層を用いたことを除いては、実施例１と同様に封止フィルムを製造した。
【００８８】
１．引張弾性率の測定
実施例または比較例で製造した亀裂防止層または水分防止層をラミネーションして厚さが４０μｍであるコーティング膜を製造した。製造されたコーティング膜を製造時のコーティング方向を長さ方向にして、５０ｍｍ×１０ｍｍ（長さ×幅）の大きさで裁断して試片を製造した後、前記試片を長さ方向に２５ｍｍだけ残るように両端をテーピングした。引き続き、テーピング部分を掴み２５℃で１８ｍｍ／ｍｉｎの速度で引張しながら、引張弾性率を測定した。
【００８９】
２．高温高湿信頼性評価時、撓み発生有無
実施例および比較例で製造したフィルムをカバー基板にラミネーションした後、グラス基板の間にラミネートし、７０℃条件で加圧加熱圧着して、試片を製造した。その後、試片を８５℃および８５％相対湿度の恒温恒湿チャンバーで約３００時間維持しながら、撓みが発生する場合はＸ、発生しなかった場合はＯで表示した。
【００９０】
【表１】
2018060807.tif 000003
【符号の説明】
【００９１】
１１：基材フィルムまたは離型フィルム
１２：封止層
１２ａ：第１層
１２ｂ：第２層
１３：メタル層
２１：基板
２２：有機電子装置
【図１】
2018060807.tif 000004
【図２】
2018060807.tif 000005
【図３】
2018060807.tif 000006
【手続補正書】
【提出日】平成29年12月7日(2017.12.7)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
有機電子装置を封止する封止フィルムであって、
メタル層；および
封止樹脂を含む封止層を含む、封止フィルム。
【請求項２】
メタル層は５０Ｗ／ｍＫ以上の熱伝導度を有する、請求項１に記載の封止フィルム。
【請求項３】
メタル層は酸化金属、窒化金属、炭化金属、オキシ窒化金属、オキシホウ化金属、およびその配合物中のいずれか一つを含む、請求項１に記載の封止フィルム。
【請求項４】
メタル層は酸化シリコン、酸化アルミニウム、酸化チタン、酸化インジウム、酸化錫、酸化錫インジウム、酸化タンタリウム、酸化ジルコニウム、酸化ニオビウム、およびそれらの配合物中のいずれか一つを含む、請求項３に記載の封止フィルム。
【請求項５】
メタル層は基材をさらに含む、請求項１に記載の封止フィルム。
【請求項６】
基材はポリエチレンテレフタレート、ポリテトラフルオロエチレン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブテン、ポリブタジエン、塩化ビニル共重合体、ポリウレタン、エチレン−ビニルアセテート、エチレン−プロピレン共重合体、エチレン−アクリル酸エチル共重合体、エチレン−アクリル酸メチル共重合体、ポリイミド、ナイロンおよびこれらの組合せのうちいずれか一つである、請求項５に記載の封止フィルム。
【請求項７】
封止層は単一層あるいは２以上の層で形成されている、請求項１に記載の封止フィルム。
【請求項８】
封止層が２以上の層で形成される場合、少なくとも一つ以上の層が常温で０．００１ＭＰａ〜５００ＭＰａの引張弾性率を有する、請求項７に記載の封止フィルム。
【請求項９】
封止樹脂はスチレン系樹脂、ポリオレフィン系樹脂、熱可塑性エラストマー、ポリオキシアルキレン系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリ塩化ビニル系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリフェニレンサルファイド系樹脂、炭化水素の混合物、ポリアミド系樹脂、アクリレート系樹脂、エポキシ系樹脂、シリコン系樹脂、フッ素系樹脂またはこれらの混合物である、請求項１に記載の封止フィルム。
【請求項１０】
封止樹脂は硬化性樹脂を含む、請求項１に記載の封止フィルム。
【請求項１１】
硬化性樹脂はグリシジル基、イソシアネート基、ヒドロキシ基、カルボキシル基、アミド基、エポキシド基、環状エーテル基、サルファイド基、アセタール基およびラクトン基から選択される一つ以上の硬化性官能基を含む、請求項１０に記載の封止フィルム。
【請求項１２】
硬化性樹脂が分子構造内に環状構造を含むエポキシ樹脂である、請求項１０に記載の封止フィルム。
【請求項１３】
硬化性樹脂がシラン変成エポキシ樹脂である、請求項１０に記載の封止フィルム。
【請求項１４】
封止層は水分吸着剤をさらに含む、請求項１に記載の封止フィルム。
【請求項１５】
前記封止層が、常温で０．００１ＭＰａ〜５００ＭＰａの引張弾性率を有する、請求項１に記載の封止フィルム。
【請求項１６】
基板；前記基板上に形成された有機電子装置；および前記有機電子装置を封止する請求項１乃至請求項１５のうちいずれか一項に記載された封止フィルムを含み、前記封止フィルムの封止層が前記有機電子装置の前面を付着している、有機電子装置封止製品。
【請求項１７】
有機電子装置が有機発光ダイオードである、請求項１６に記載の有機電子装置封止製品。
【請求項１８】
上部に有機電子装置が形成された基板に請求項１乃至請求項１５のうちいずれか一項に記載された封止フィルムの封止層が前記有機電子装置の前面を付着するように適用する段階；および前記封止層を硬化する段階を含む、有機電子装置の封止方法。
【外国語明細書】
2018060807000001.pdf