(57)【要約】【課題】繊維製品などの被撥水処理品の風合を維持したまま優れた撥水性を付与しつつ、有機溶剤の使用量を大幅に削減して、経済性に優れかつ低環境負荷であり、有機溶剤の爆発・引火リスクを大幅に低減して安全性に優れ、かつ多量の二酸化炭素を必要とせず、連続的に処理できて処理能力、経済性、操作性に優れた、撥水処理技術を提供すること。【解決手段】撥水処理品の製造方法は、フッ素系撥水剤と有機溶剤を含有する撥水処理剤の流体と、二酸化炭素の流体とをそれぞれを連続的に混合部に供給して混合する混合工程と、混合工程で得られた混合流体を、連続的に噴射圧力２．３ＭＰａ以上で溶剤浸透性基材に噴射する工程と、を含む。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
フッ素系撥水剤と有機溶剤を含有する撥水処理剤の流体と、二酸化炭素の流体とをそれぞれを連続的に混合部に供給して混合する混合工程と、
前記混合工程で得られた混合流体を、連続的に噴射圧力２．３ＭＰａ以上で溶剤浸透性基材に噴射する工程と、
を含む撥水処理品の製造方法。
【請求項２】
前記有機溶剤は疎水性有機溶剤であり、
前記溶剤浸透性基材は繊維製品であることを特徴とする請求項１に記載の製造方法。
【請求項３】
前記有機溶剤は疎水性有機溶剤であり、
前記溶剤浸透性基材は無機材質の多孔質材料であることを特徴とする請求項１に記載の製造方法。
【請求項４】
前記有機溶剤は石油系炭化水素溶剤であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の製造方法。
【請求項５】
前記石油系炭化水素溶剤はベンジンを含むことを特徴とする請求項４に記載の製造方法。
【請求項６】
前記混合工程は、圧力２．３ＭＰａ以上の撥水処理剤の流体と、圧力２．３ＭＰａ以上の二酸化炭素の流体をそれぞれを連続的に混合部に供給して混合し、圧力２．３ＭＰａ以上の混合流体を連続的に得る工程であり、
前記混合部は、マイクロ流路を有するマイクロミキサーであって、Ｔ字型混合器、Ｙ字型混合器、スワール型混合器、又は中心衝突型混合器であることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の製造方法。
【請求項７】
前記撥水処理剤の流体と前記二酸化炭素の流体の供給流量の質量比は、前記撥水処理剤の流体１００部に対して、前記二酸化炭素の流体が１０部以上２００部以下であることを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載の製造方法。
【請求項８】
前記混合流体の噴射前の温度は１０〜８０℃の範囲内であることを特徴とする請求項１〜７のいずれか１項に記載の製造方法。
【請求項９】
撥水処理剤を高圧環境に連続的に供給できる撥水処理剤ポンプと、
二酸化炭素を高圧環境に連続的に供給できる二酸化炭素ポンプと、
撥水処理剤と二酸化炭素の流量を計測できて、かつ流量を任意の値に制御できる機構を有するそれぞれの定量供給制御機構と、
撥水処理剤と二酸化炭素を加熱調整ができる加熱手段と、
撥水処理剤と二酸化炭素を連続的に混合するマイクロミキサーと、
撥水処理剤と二酸化炭素の混合流体の温度、圧力を計測する計測手段と、
高圧環境から安定的に噴射できる高圧噴射ノズル、
を備えること特徴とする撥水処理品の製造装置。
【請求項１０】
前記高圧噴射ノズルは局所排気設備内に設置されていることを特徴とする請求項９に記載の撥水処理品の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、撥水処理品の製造方法及びその製造装置に関する。より詳しくは、低負荷環境型の撥水処理品の製造方法及びその製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
撥水処理は、繊維製品等の基材を疎水化して水滴を弾くが基材本来の通気性を残した特性を付与する処理である。従来の撥水処理技術としては、特定の撥水剤をベンジン等の低沸点の石油系炭化水素溶剤に溶解させた溶液に、繊維製品のような溶剤浸透性基材を浸漬する方法が知られていた。この方法では、繊維製品、特に絹織物等の天然繊維製品に、その優れた風合を維持したまま高い撥水性を付与することができる。さらに、撥水剤に他の添加剤などを混合して撥油性を付与することもできる。
【０００３】
また、このような従来の撥水処理法を改良した新たな撥水処理法が検討されている。以下の文献には、特定の撥水剤を超臨界二酸化炭素に溶解させた流体に、繊維製品等を浸漬させる新たな撥水処理法が記載されている。
【０００４】
特許文献１では、高圧容器にフッ素系撥水剤及び超臨界二酸化炭素を充填し、繊維製品に含浸させて撥水処理を行っている。
【０００５】
特許文献２では、高圧容器にフルオロアクリレートポリマーを含む表面処理剤及び超臨界二酸化炭素に充填し、金属や織物の表面処理を行っている。
【０００６】
特許文献３では、高圧容器に撥水剤、有機溶剤及び超臨界二酸化炭素を充填し、天然皮革に含浸させて撥水処理を行っている。
【０００７】
特許文献４では、高圧容器に含浸物質及び超臨界二酸化炭素を充填し、繊維製品などを含浸させて撥水処理し、超臨界二酸化炭素を回収再利用している。
【０００８】
特許文献５では、高圧容器に撥水剤、有機溶媒及び超臨界二酸化炭素を充填し、繊維製品を含浸させて撥水処理を行っている。
【０００９】
特許文献６では、高圧容器に撥水剤、有機溶媒及び超臨界二酸化炭素を充填し、アラミド繊維を含浸させて撥水処理を行っている。
【００１０】
特許文献７では、高圧容器に水、界面活性剤及び超臨界二酸化炭素を充填し、繊維製品を含浸させて処理を行っている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】特開２０００−２２００７４号公報
【特許文献２】特表２００２−５１１９０７号公報
【特許文献３】特許第４５６０３５２号公報
【特許文献４】特開２００４−２４９１７５号公報
【特許文献５】特開２００２−００４１６９号公報
【特許文献６】特開２００６−０１６７１０号公報
【特許文献７】特開２００４−０７６１９０号公報
【特許文献８】特許第４８４０９１６号公報
【特許文献９】特開２００７−２６８５０３号公報
【特許文献１０】特許第５５６８８０１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
前述の撥水剤を石油系炭化水素溶剤に溶解させた溶液に、溶剤浸透性基材を浸漬させる従来型の撥水処理方法では、その工程で大量のベンジン等の石油系炭化水素溶剤が消費される。また、ベンジン等の石油系炭化水素溶剤は引火性が高いので、静電気発生源となる装置・機器を使用する工程において、高度の安全対策が必要不可欠である。そのため、このような従来法は、繊維製品にその風合を維持したまま優れた撥水性を付与できる利点があるものの、大量の石油系炭化水素溶剤の消費による経済的負担、大気に放出された石油系炭化水素溶剤による環境負荷の懸念、及び引火性の高いベンジン等の石油系炭化水素溶剤を安全に使用するための安全対策コスト負担などの様々な問題を抱えていた。従って、このような従来型の撥水処理方法においては、ベンジン等の低沸点の石油系炭化水素溶剤の使用量の大幅削減と安全対策が大きな課題となっていた。
【００１３】
一方、従来型の撥水処理方法を改良した特許文献１〜７に記載の新たな撥水処理方法は、石油系炭化水素溶剤の代わりに超臨界二酸化炭素中に撥水処理剤を溶解させて撥水処理を行う。ここで用いられる超臨界二酸化炭素は、無機ガス系超臨界流体の中で最も有機物を溶解可能な超臨界流体であるものの、超臨界二酸化炭素の有機物の溶解度は数％が最大である。すなわち、超臨界二酸化炭素中へのフッ素系撥水剤のような有機物の溶解度は低い。従って、これらの新たな撥水処理方法は、石油系炭化水素溶剤の使用量は削減できるが、多量の超臨界二酸化炭素が必要という別の大きな問題が残っている。
【００１４】
さらに、例えば特許文献１には、ポリエステル布を超臨界二酸化炭素流体中で１３０℃、２０ＭＰａで３０分間処理する撥水処理方法が記載されているが、このような高温高圧での含浸法は、大容積の高圧容器など大掛かりな設備を必要とするという問題がある。また、バッチ処理であるため処理能力も低く、経済性、操作性に大きな問題がある。
【００１５】
従って本発明の課題は、繊維製品などの被撥水処理品の風合を維持したまま優れた撥水性を付与しつつ、有機溶剤の使用量を大幅に削減して、経済性に優れかつ低環境負荷であり、有機溶剤の爆発・引火リスクを大幅に低減して安全性に優れ、かつ多量の二酸化炭素を必要とせず、連続的に処理できて処理能力、経済性、操作性に優れた、撥水処理技術を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
本発明者らは、上記課題に鑑みて鋭意研究開発を積み重ねた結果、フッ素系撥水剤と疎水性の有機溶剤を含有する撥水処理剤の流体と、高圧の二酸化炭素の流体とを混合し、その高圧の混合流体を噴霧することにより、従来の浸漬法と同等以上の撥水効果が得られ、かつ有機溶剤の使用量を大幅に削減できることを見出した。また、ベンジン等の引火性溶剤を二酸化炭素と組み合わせて噴射することにより、ベンジン等の引火性溶剤の爆発・引火リスクが大幅に低減できることを見出した。
【００１７】
更に、特許文献１〜７に記載の新たな撥水処理法では、超臨界二酸化炭素中へのフッ素系撥水剤のような有機物の溶解度は低いため、撥水処理に多量の超臨界二酸化炭素が必要となるのが問題であったところ、本発明者らの前述の方法においては、高圧の二酸化炭素が高濃度で疎水性の有機溶剤へ溶解すること、その特性を利用して、撥水処理剤中の疎水性の有機溶剤の一部を高圧の二酸化炭素で置き換えて噴霧処理に適した低い粘性を有する噴霧処理用組成物を形成することができ、特許文献１〜７に記載の新たな撥水処理法と同等以上の撥水効果が得られ、かつそれらに比べて大幅に二酸化炭素の使用量を削減できることを見出した。本発明者らは、これらの知見を元に更に検討を行い本発明を完成するに至った。
【００１８】
前述の課題を解決するため、本発明は、以下の態様を含む。
（１）フッ素系撥水剤と有機溶剤を含有する撥水処理剤の流体と、二酸化炭素の流体とをそれぞれを連続的に混合部に供給して混合する混合工程と、
前記混合工程で得られた混合流体を、連続的に噴射圧力２．３ＭＰａ以上で溶剤浸透性基材に噴射する工程と、
を含む撥水処理品の製造方法。
【００１９】
（２）前記有機溶剤は疎水性有機溶剤であり、
前記溶剤浸透性基材は繊維製品であることを特徴とする前記（１）に記載の製造方法。
【００２０】
（３）前記有機溶剤は疎水性有機溶剤であり、
前記溶剤浸透性基材は無機材質の多孔質材料であることを特徴とする前記（１）に記載の製造方法。
【００２１】
（４）前記有機溶剤は石油系炭化水素溶剤であることを特徴とする前記（１）〜（３）のいずれか１つに記載の製造方法。
【００２２】
（５）前記石油系炭化水素溶剤はベンジンを含むことを特徴とする前記（４）に記載の製造方法。
【００２３】
（６）前記混合工程は、圧力２．３ＭＰａ以上の撥水処理剤の流体と、圧力２．３ＭＰａ以上の二酸化炭素の流体をそれぞれを連続的に混合部に供給して混合し、圧力２．３ＭＰａ以上の混合流体を連続的に得る工程であり、
前記混合部は、マイクロ流路を有するマイクロミキサーであって、Ｔ字型混合器、Ｙ字型混合器、スワール型混合器、又は中心衝突型混合器であることを特徴とする前記（１）〜（５）のいずれか１つに記載の製造方法。
【００２４】
（７）前記撥水処理剤の流体と前記二酸化炭素の流体の供給流量の質量比は、前記撥水処理剤の流体１００部に対して、前記二酸化炭素の流体が１０部以上２００部以下であることを特徴とする前記（１）〜（６）のいずれか１つに記載の製造方法。
【００２５】
（８）前記混合流体の噴射前の温度は１０〜８０℃の範囲内であることを特徴とする前記（１）〜（７）のいずれか１つに記載の製造方法。
【００２６】
（９）撥水処理剤を高圧環境に連続的に供給できる撥水処理剤ポンプと、
二酸化炭素を高圧環境に連続的に供給できる二酸化炭素ポンプと、
撥水処理剤と二酸化炭素の流量を計測できて、かつ流量を任意の値に制御できる機構を有するそれぞれの定量供給制御機構と、
撥水処理剤と二酸化炭素を加熱調整ができる加熱手段と、
撥水処理剤と二酸化炭素を連続的に混合するマイクロミキサーと、
撥水処理剤と二酸化炭素の混合流体の温度、圧力を計測する計測手段と、
高圧環境から安定的に噴射できる高圧噴射ノズル、
を備えること特徴とする撥水処理品の製造装置。
【００２７】
（１０）前記高圧噴射ノズルは局所排気設備内に設置されていることを特徴とする前記（９）に記載の撥水処理品の製造装置。
【発明の効果】
【００２８】
本発明においては、高圧二酸化炭素を用いた噴霧による撥水処理技術で、希釈剤として高圧二酸化炭素を添加することにより、ベンジン等の石油系炭化水素溶剤で代表される疎水性有機溶剤の使用量を大幅に削減して、経済性に優れる低環境負荷の撥水処理技術を実現できる。また、本発明においては、ベンジン等の引火性溶剤を高圧二酸化炭素と組み合わせて噴霧することにより、ベンジン等の引火性溶剤の爆発・引火リスクが大幅に低減されるため、安全性が飛躍的に向上した撥水処理技術を実現できる。
【００２９】
即ち、本発明により、繊維製品などの被撥水処理品の風合を維持したまま優れた撥水性を付与しつつ、有機溶剤の使用量を大幅に削減して、経済性に優れかつ低環境負荷であり、有機溶剤の爆発・引火リスクを大幅に低減して安全性に優れ、かつ多量の二酸化炭素を必要とせず、連続的に処理できて処理能力、経済性、操作性に優れた、撥水処理技術が提供される。
【図面の簡単な説明】
【００３０】
【図１】本発明の撥水処理品の製造装置の一実施態様を示す概念図。
【図２】従来の撥水処理装置の概念図。
【図３】図１の製造装置の一部を示す概念図。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３１】
次に、本発明について、更に詳細に説明する。
本発明の撥水処理品の製造方法は、フッ素系撥水剤と有機溶剤を含有する撥水処理剤の流体と、二酸化炭素の流体をそれぞれを連続的に混合部に供給して混合する混合工程と、前記混合工程で得られた混合流体を、連続的に噴射圧力２．３ＭＰａ以上で溶剤浸透性基材に噴射する工程、を含む。
【００３２】
撥水とは、基材が水滴を弾く性質をいい、特に、基材が繊維や多孔質材料などのように水蒸気や空気が通過できる隙間があるものである場合には、基材が水滴などの大きな水を弾くが、基材の隙間を水蒸気や空気がその隙間を移動できる通気性を有する性質をいう。撥水処理とは、基材が水を弾く性質を付与する処理をいい、特に繊維製品や多孔質材料等の撥水処理とは、基材が水滴などの大きな水を弾くが、水蒸気や空気は基材の隙間を移動できるような性質を付与する処理いう。本発明に係る撥水処理品は、基材の外表面が疎水化されており水滴を弾くことができるものであり、特に、被撥水処理品が繊維などのように水蒸気や空気が通過できる隙間がある場合には、その隙間を潰さずに撥水処理され、水蒸気や空気がその隙間を移動できる通気性を残し、かつ基材の少なくとも外表面は疎水化されており水滴を弾くことができるものである。
【００３３】
本発明に用いる溶剤浸透性基材は、本発明に用いる有機溶剤が浸透可能な材料であれば良く、特にそれ以上限定されないが、疎水性の有機溶剤が浸透可能な材料であるとより好ましい。また、本発明に用いる溶剤浸透性基材は、通気性がある材料であると好ましい。本発明に用いる溶剤浸透性基材の代表例としては、各種の繊維製品や無機材質の多孔質材料が挙げられる。
【００３４】
上記の繊維製品は、繊維を含む製品であれば特に限定されず、多様な形状・材質の製品が使用可能である。その例としては、各種繊維素材、各種の繊維素材から製造される反物やカーペットなどの織物製品、各種の繊維素材から製造される和服や洋服などの衣類、毛皮、ファーが挙げられる。上記の繊維素材の例としては、絹、コットン、ウールなどの天然繊維、ポリエステルやポリアミドなどの化学繊維、グラスウール、これらの混紡繊維が挙げられる。
【００３５】
本発明に用いる無機材質の多孔質材料の例としては、土壁、漆喰壁、珪藻土壁等の無機材質壁面や各種の多孔質セラミック製品が挙げられる。本発明に用いる多孔質材料は、本発明で用いる疎水性有機溶剤が浸透可能な材料であれば良く、特にそれ以上限定されない。
【００３６】
本発明に用いる撥水処理剤は、フッ素系撥水剤と有機溶剤を含有する。
【００３７】
フッ素系撥水剤は、フッ素原子を化学構造に含み、被撥水処理品に撥水性を付与できる化合物である。フッ素系撥水剤としては、例えば、パーフルオロアルキル基やパーフルオロエーテル基のような各種のフッ素原子含有基を主鎖及び／又は側鎖に有するポリマーやオリゴマーが挙げられる。その代表例としては、側鎖にパーフルオロアルキル基を有する（メタ）アクリルポリマーやオリゴマー又はその共重合体が挙げられる。具体的には、フッ素系撥水剤として市販されているものを使用することができ、その具体的な商品名としては、例えば、アサヒガードＥシリーズ（旭硝子株式会社製）やユニダインシリーズ（ダイキン工業株式会社製）が挙げられるが、本発明に用いるフッ素系撥水剤は、これらに限定されるものではない。また、フッ素系撥水剤は一種単独で用いることができ、複数種類を組み合わせて用いることもできる。
【００３８】
本発明に用いる有機溶剤は、溶媒としてフッ素系撥水剤を溶解できるものであれば、特に限定されないが、フッ素系撥水剤や二酸化炭素との親和性の観点で、疎水性有機溶剤が好ましい。疎水性有機溶剤は、水に対する親和性が低い有機溶剤であり、具体的には、その比誘電率（２０℃）が１５未満であると好ましく、１〜３であるとより好ましい。また、疎水性有機溶剤は、水への溶解度が１０ｇ／１００ｇＨ２Ｏ（２０℃）未満であると好ましく、１ｇ／１００ｇＨ２Ｏ（２０℃）未満であるとより好ましく、０．１ｇ／１００ｇＨ２Ｏ（２０℃）未満であると特に好ましい。疎水性有機溶剤としては、例えば、主に直鎖状又は環状の炭化水素構造から形成される様々な有機化合物が使用可能である。特に工業的観点では、疎水性有機溶剤は、石油系炭化水素溶剤であると好ましく、沸点が１３０℃以下の低沸点の石油系炭化水素溶剤がより好ましい。疎水性有機溶剤は、炭化水素構造の疎水性を大きく低下させない範囲で各種の安定置換基を含んでいても良く、例えば炭化水素構造の一部がフッ素原子やケイ素原子で置換された構造であっても良いし、少量のエーテル酸素原子を含んだ構造であっても良い。
【００３９】
有機溶剤の中でも、ベンジンは、繊維製品の風合が維持されつつ、フッ素系撥水剤の高撥水性が発現できる溶剤であるので特に好ましい。ベンジンとしては、沸点１５０℃以下の軽質ガソリン分を精製したものであり、ＪＩＳ  Ｋ２２０１：１９９１に規定される工業ガソリン１号や、ＪＩＳ  Ｋ  ８５９４：１９９６に規定される石油ベンジンが挙げられる。工業ガソリン１号は、始留温度３０℃以上、５０％留出温度１２０℃以下、終点１５０℃以下の留分である。石油ベンジンは、石油の５０〜８０℃留分を９０体積％以上含むものであり、例えば、石油ベンジン（和光純薬工業株式会社製）として入手可能である。有機溶剤としてベンジンを用いる場合、有機溶剤中のベンジンの割合は特に限定されないが、５０質量％以上であると好ましく、８０質量％以上であるとより好ましく、９０質量％以上であると特に好ましい。
【００４０】
本発明に係る撥水処理剤は、本発明の効果を損なわない範囲で、更に、粘度調節剤、界面活性剤、柔軟剤、架橋剤、防カビ剤、風合調整剤等の各種の添加剤を含有することができる。これらの添加剤は単独で又は複数で用いることができ、基剤に、撥水性に加えて撥油性等の他の機能を付与することができる。これらの添加剤は、予めフッ素系撥水剤及び／又は有機溶剤に含有させることができる。
【００４１】
本発明に係る撥水処理剤中のフッ素系撥水処理剤の含有量は、処理対象の繊維製品等の溶剤浸透性基材の形状や素材の種類、フッ素系撥水処理剤の供給流量に対する二酸化炭素流体の供給流量の質量比によって適宜選択されるが、撥水処理剤全体に対して好ましくは０．５質量％〜１０質量％の範囲内であり、より好ましくは１質量％〜５質量％の範囲内である。
【００４２】
本発明に係る撥水処理剤中の有機溶剤の含有量は、処理対象の繊維製品等の溶剤浸透性基材の形状や素材の種類、フッ素系撥水処理剤の供給流量に対する二酸化炭素流体の供給流量の質量比によって適宜選択されるが、撥水処理剤全体に対して好ましくは９０質量％〜９９．５質量％の範囲内であり、より好ましくは９５質量％〜９９質量％の範囲内である。
【００４３】
本発明の撥水処理品の製造方法では、混合工程において、撥水処理剤の流体と、二酸化炭素の流体とを混合部で混合するが、撥水処理剤は、例えば、撥水処理剤の貯蔵部からポンプで加圧し、混合部に輸送することができる。混合部における撥水処理剤の温度は特に限定されないが、０℃〜５０℃であると好ましく、５℃〜４０℃であるとより好ましく、２０℃〜３０℃であると特に好ましい。撥水処理剤の流量は、ポンプや液体用フローコントローラなどで適宜調整することができる。
【００４４】
本発明に用いる二酸化炭素は、特に限定されず、市販のものを用いることができる。例えば液化ボンベとして入手できる。市販の液化ボンベの内圧は、例えば１０℃で４．４ＭＰａ（本明細書において、特に断りの無い限り、圧力はゲージ圧力である。）である。二酸化炭素を液化ボンベから準備する場合には、通常はボンベ内上側から気体として取り出すのではなく、ボンベ内底側からサイフォン管などにより液体として取り出して用いることができる。
【００４５】
撥水処理剤の流体と二酸化炭素の流体とを混合する際のそれぞれの圧力は特に限定されないが、大気圧以上、好ましくは、２．３ＭＰａ以上である。また、混合部における撥水処理剤の温度は特に限定されないが、０℃〜５０℃であると好ましく、５℃〜４０℃であるとより好ましく、２０℃〜３０℃であると特に好ましい。二酸化炭素の臨界点は、３１．１℃、７．３８ＭＰａ（絶対圧力）であるので、これらの温度及び圧力以上にして二酸化炭素を超臨界流体として用いることができるが、本発明においては、二酸化炭素の流体は、二酸化炭素は、気体状態、液体状態、超臨界状態、亜臨界状態など固体以外の状態であればよい。二酸化炭素の流量は、ポンプ、液体用フローコントローラ、マスフローコントローラなどで適宜調整することができる。
【００４６】
本発明の撥水処理品の製造方法では、撥水処理剤の流体と二酸化炭素の流体のそれぞれを連続的に混合部に供給して混合し、混合流体を得、その混合流体を、連続的に溶剤浸透性基材に噴射する。ここで「連続的に」とは、後述する疑似均一相を形成し維持できる範囲で、プランジャーポンプを用いての輸送のように断続的である態様を含み、混合流体を、疑似均一相を維持できない長期間の貯蔵の後に噴射する態様は含まない。混合部は、撥水処理剤の流体を導入する流路と二酸化炭素の流体を導入する流路と混合流体が流出する流路を少なくとも備え、撥水処理剤の流体と二酸化炭素の流体を混合する。混合部としては、混合器を用いることができる。混合器は、撥水処理剤の流体を導入する流路と二酸化炭素の流体を導入する流路と混合流体が流出する流路に少なくとも連結できるもの、又は一体となっているものであれば特に限定されないが、少なくとも1つのマイクロ流路を有するマイクロミキサーを用いると好ましい。マイクロ流路は、通常、内径が１μｍ以上数ｍｍ以下、好ましくは０．１ｍｍ以上〜３ｍｍ以下、より好ましくは０．２以上１ｍｍ以下、更に好ましくは０．３ｍｍ以上０．５ｍｍ以下の流路である。マイクロミキサーとしては特に限定されないが、例えば、Ｔ字型混合器、Ｙ型混合器、スワール型混合器、中心衝突型混合器が挙げられる。
【００４７】
Ｔ字型混合器、Ｙ字型混合器としては、例えばＳｗａｇｅｌｏｋ社のガスクロマトグラフ継手ＳＳ−１Ｆ０−３ＧＣ（ロー・デッド・ボリューム型ユニオン・ティー、Ｔ字連結部の流路の内径；０．３３ｍｍ）が挙げられる。マイクロミキサーとしてＴ字型混合器を用いる場合、混合の方向は特に限定されないが、二酸化炭素の流体を直線方向に流し、その流れ方向に垂直方向方向から撥水処理剤の流体を衝突させて混合すると好ましい。
【００４８】
スワール型混合器は、旋回流れを発生させて混合する混合器である。スワール型混合器の例としては、特許文献８に記載のものが挙げられる。具体的には、第一反応溶液と第二反応溶液を混合して所定の反応系を形成するためのマイクロミキサーであって、第一反応溶液と第二反応溶液が、撥水処理剤の流体と二酸化炭素の流体、又は二酸化炭素の流体と撥水処理剤の流体であり、第一反応溶液と第二反応溶液を混合するマイクロ混合部、第一反応溶液を該混合部に導入するための第一反応溶液導入管、該混合部において第一反応溶液に対して側方から第二反応溶液を導入して衝突混合させる複数の第二反応溶液導入管を有し、混合溶液を流出させる流出管が第一反応溶液導入管と同一軸に設置され、上記第二反応溶液の複数の導入管の中心軸が、第一反応溶液導入管の中心軸と交差せず、かつ、第一反応溶液導入管及び混合溶液の流出管を結ぶ１つの中心軸に対して回転対称的に設置され、中心軸上の一点で交差せず、所定の距離のオフセットを有し、更に、第一反応溶液導入管と第二反応溶液導入管の中心軸が所定の角度（但し、直角は含まない）の交差角を有していることを特徴とするマイクロミキサーが挙げられる。
【００４９】
中心衝突型混合器は、流出流路を中心軸としてその外周方向から２以上の流体をそれぞれの流路から流し、中心部で衝突させて混合する混合器である。中心衝突型混合器の例としては、特許文献９に記載のものが挙げられる。具体的には、第一反応溶液と第二反応溶液を混合して所定の反応系を形成するためのマイクロミキサーであって、第一反応溶液と第二反応溶液が、撥水処理剤の流体と二酸化炭素の流体、又は二酸化炭素の流体と撥水処理剤の流体であり、第一反応溶液と第二反応溶液を混合するマイクロ混合部、第一反応溶液を可動式のスピンドルを介して該混合部に導入する第一反応溶液導入管、第二反応溶液を該混合部に第一反応溶液導入管と垂直方向から導入する複数の第二反応溶液導入管、及び混合溶液を流出させる流出管を第二反応溶液導入管と垂直方向に設置したことを特徴とするマイクロミキサーが挙げられる。
【００５０】
また、本発明において、混合部における撥水処理剤の流体の供給流量に対する二酸化炭素の流体の供給流量は特に限定されないが、撥水処理剤の流体と二酸化炭素の流体の供給流量の質量比が、撥水処理剤の流体１００部に対して二酸化炭素の流体が１０部以上２００部以下であることが好ましく、５０部％以上１５０部以下であるとより好ましく、７０部以上１００部以下であると特に好ましい。撥水処理剤の供給流量に対して高圧の二酸化炭素の供給流量がこの範囲である混合流体を高圧環境から噴射すると、液滴は微粒化し、非常に微細なスプレーが得られるので好ましい。このようなスプレーは繊維製品等の溶剤浸透性基材の外観や風合を維持したまま優れた撥水性を付与できるので好ましい。
【００５１】
なお、撥水処理剤の供給流量に対する高圧二酸化炭素の供給流量の質量比の上限は特に限定的なものではない。本発明では、二酸化炭素添加率が低い場合は、有機溶剤の代わりに二酸化炭素に撥水剤が溶解しているのではなく、二酸化炭素が有機溶剤に溶解している。また、有機溶剤と二酸化炭素の混合溶媒が、撥水剤に対して良溶媒となっている。二酸化炭素添加率が高い場合、撥水処理剤に対する二酸化炭素の溶解度以上に二酸化炭素を添加している状態となる。しかし、混合器にマイクロ混合器を用いることで、相分離する状態であっても疑似均一相を形成することができるため、安定的に連続噴霧が可能となる。撥水処理剤中の有機溶剤は二酸化炭素を飽和に溶解しており、さらに過剰に二酸化炭素が存在する状態となる。撥水処理剤中の有機溶剤と、飽和で溶解している二酸化炭素、過剰に存在する二酸化炭素の混合流体が撥水処理剤中のポリマーである撥水剤に対して良溶媒となるため、疑似的に均一な流体を形成できる。従って、特許文献１〜７に示すように、二酸化炭素中に撥水剤を溶解させる必要がないため、大量に二酸化炭素を使用する必要がない。
【００５２】
本発明の撥水処理品の製造方法は、前述の混合工程で得られた混合流体を、噴射圧力２．３ＭＰａ以上で溶剤浸透性基材に噴射する。
【００５３】
混合流体は、混合器から必要により配管を経由してノズルに圧送されて噴射される。噴射は、混合流体をノズルなどから噴出するものであれば特に限定されないが、微粉化し、霧状にして噴き出す、噴霧であると、均一に撥水処理剤が基材に到達する観点で好ましい。噴射によって、混合流体は急激に高圧から常圧に減圧され、急激に膨脹し、霧状となって噴き出す。混合器とノズルの間には、フィルターを設けることができる。また、フィルター上流側に粘度計測差圧計を設け、フィルターの下流に圧力計を設けて、フィルター前後の圧力損失を計測し、ゴミや析出重合体などによるフィルター詰まりを監視することが好ましい。
【００５４】
本発明の撥水処理品の製造方法は、二酸化炭素がスプレー内部及び周囲の酸素を排除することにより、引火性のベンジンや低沸点石油系炭化水素溶剤の爆発・引火のリスクを大幅に低減することができる。したがって、従来の撥水処理方法を本発明の方法に転換することにより、引火性溶剤の爆発・引火を防止するための安全対策コストを大幅に軽減することが可能となる。
【００５５】
また、撥水処理品の製造方法は、撥水処理剤と二酸化炭素の混合流体の噴射の温度及び圧力は、圧力が２．３ＭＰａ以上であれば特に限定されないが、温度が１０〜８０℃の範囲内であると好ましく、圧力が２．３〜２０ＭＰａの範囲内であると好ましい。二酸化炭素の臨界点である３１．１℃、７．３８ＭＰａ（絶対圧力）の温度以上かつ圧力以上の場合には二酸化炭素は超臨界流体となるが、本発明では、超臨界流体であっても、なくてもよい。上記の温度と圧力の範囲内で噴霧されたスプレーは非常に微細であり、このようなスプレーは繊維製品の風合を維持したまま優れた撥水性を付与できるものであるので好ましい。
【００５６】
次に、本発明の撥水処理品の製造方法に好適に用いることができる撥水処理品の製造装置について説明する。
【００５７】
まず、従来法を図２を用いて説明する。図２は、従来法の、含浸による撥水処理装置の概念図である。図２の装置は、撥水処理液槽１１、プレス脱溶剤部１２、大型乾燥炉１３、巻き取り部１４を備える。まず、被撥水処理繊維製品を撥水処理液槽１１で撥水処理液に含浸させる。次いで、プレス脱溶剤部１２で、繊維製品をプレスして余分な撥水処理液やベンジンの多くを脱液する。この工程は、静電気による引火リスクが高いため、高度な安全対策が必要不可欠である。次いで、大型乾燥炉１３で繊維製品を完全に乾燥させるが、気化したベンジンは大気中に放出されるため、環境負荷が大きい。最後に、巻き取り部１４で撥水処理を行った撥水処理品である繊維製品が得られる。
【００５８】
次に、本発明の撥水処理品の製造方法の一実施態様について、図１を用いて説明する。図１は、本発明の撥水処理品の製造装置の一実施態様を示す概念図である。本実施態様の装置は、二酸化炭素ガスボンベ１、高圧撥水剤ポンプ２、高圧二酸化炭素ポンプ３、混合器４、噴霧ノズル５、局所排気設備６、乾燥炉７、巻き取り部８を備える。噴霧ノズル５は、被撥水処理繊維製品のサイズに合わせて複数個のノズルを備えることができる。まず、フッ素系撥水剤と有機溶剤を含有する撥水処理剤の流体は、高圧撥水剤ポンプ２で混合器４に輸送される。また、二酸化炭素の流体は、二酸化炭素ガスボンベ１から高圧二酸化炭素ポンプ３を経て混合器４に輸送される。混合器４において撥水処理剤の流体と二酸化炭素の流体とを混合して混合流体を得る。得られた混合流体は噴霧ノズル５に輸送し、噴射圧力２．３ＭＰａ以上で溶剤浸透性基材（繊維製品）に噴霧する。噴霧は、局所排気設備６の内部で行なう。繊維製品には必要最小量の液量が噴霧されているため、本工程では脱溶剤の工程は必要ない。次いで乾燥炉７で繊維製品を完全に乾燥させるが、従来法に比べて乾燥エネルギーが半分程度であり、乾燥設備は小型化が可能である。最後に巻き取り部８で、巻き取り、撥水処理済繊維製品（撥水処理品）を得る。ここで、高圧とは大気圧を超える圧力をいい、好ましくは、２．３ＭＰａ以上の圧力である。
【００５９】
本発明の撥水処理品の製造装置の他の実施態様としては、撥水処理剤を高圧環境に連続的に供給できる撥水処理剤ポンプと、
二酸化炭素を高圧環境に連続的に供給できる二酸化炭素ポンプと、
撥水処理剤と二酸化炭素の流量を計測できて、かつ流量を任意の値に制御できる機構を有するそれぞれの定量供給制御機構と、
撥水処理剤と二酸化炭素を加熱調整ができる加熱手段と、
撥水処理剤と二酸化炭素を連続的に混合するマイクロミキサーと、
撥水処理剤と二酸化炭素の混合流体の温度、圧力を計測する計測手段と、
高圧環境から安定的に噴射できる高圧噴射ノズル、
を備えること特徴とする撥水処理品の製造装置を挙げることができる。ここで、高圧とは大気圧を超える圧力をいい、好ましくは、２．３ＭＰａ以上の圧力である。
【００６０】
なお、本発明の撥水処理品の製造装置においては、高圧噴射ノズルの数は一個であっても良いし複数個であってもよいが、効率的に噴射処理できる点で、複数個であると好ましい。また、高圧噴射ノズルは、撥水処理装置本体に固定配管で連結していても良いし、耐圧のフレキシブル配管で連結していても良い。
【００６１】
高圧環境から安定的に噴霧できる複数個の高圧噴射ノズルシステムは、特許文献１０に詳細に記載されているものを用いることができる。
【００６２】
また、本発明の撥水処理品の製造装置は、高圧噴射ノズルが局所排気設備内に設置されていることが好ましい。
【００６３】
本発明の撥水処理品の製造装置は、連続的に繊維製品等の溶剤浸透性基材の撥水処理を行うことができるものであり、繊維製品等の溶剤浸透性基材の種類に応じて最適な噴射条件を容易に選択することができるものである。
【００６４】
以上のように、本発明の撥水処理品の製造方法では、フッ素系撥水剤の希釈溶剤として使用する引火性流体であるベンジン等の低沸点の石油系炭化水素溶剤の使用量を大幅に削減できるので、経済性及び安全性の課題が解決される。
【００６５】
さらに、本発明の撥水処理品の製造方法では、ベンジン等の低沸点の石油系炭化水素溶剤を使用する従来の浸漬法による撥水処理方法に比べて、以下に示すように様々な点で安全性が飛躍的に向上した撥水処理方法が可能となった。
【００６６】
本発明の撥水処理品の製造方法における繊維製品の噴射スプレー処理では噴射後に乾燥するのみで撥水処理が完了するので、マングルによる脱溶剤工程のような静電気発生の危険性が高い工程を省略できるので引火性溶剤の引火危険性を大幅に低減することが可能となった。
【００６７】
更に本発明の撥水処理品の製造方法では、ベンジン等の引火性溶剤を高圧二酸化炭素と組み合わせて噴射することにより、ベンジン等の引火性溶剤の爆発・引火リスクが大幅に低減されるため、安全性が飛躍的に向上した撥水処理技術を実現した。また更に、高圧噴射ノズルによって被撥水処理品に噴射する高圧噴射操作部分を局所排気設備内に設置することにより安全性が飛躍的に向上する。
【００６８】
（実施例）
次に、本発明を実施例に基づいて具体的に説明するが、本発明は、以下の実施例によって何ら限定されるものではない。撥水性の評価は、乾燥後の白生地を用いて、ＪＩＳ  Ｌ  １０９２繊維製品の防水性試験方法に記載されている撥水度試験に準じて、以下の方法で行った。
【００６９】
（撥水性の評価）
サンプルに対して、３０ｃｍの高さ、４５°の角度で、水を１分間で５００ｃｃ散布する。その後、サンプルの湿潤状態を５段階で評価する。
１級：表面全体に湿潤を示す。
２級：表面の半分に湿潤を示し、小さな個々の湿潤が布を浸透する状態を示す。
３級：表面に小さな個々の水滴状の湿潤を示す。
４級：表面には湿潤しないが、小さな水滴の付着を示す。
５級：表面に湿潤及び水滴の付着がない。
なお、撥水処理された繊維製品の市場として、３級以上は十分にその価値を有する。
【００７０】
（実施例１）
有機溶剤として疎水性有機溶剤であるベンジン（ヤマキ商事株式会社製、商品名：パールホワイトＮｏ．１２（パールトーン仕様限定：石油ベンジン））と、フッ素系撥水剤としてパーフルオロヘキシル基含有のメタクリル酸エステルポリマー系のフッ素系撥水剤（固形分割合２４％）（株式会社布井製、商品名：パールトーン仕様限定：ＭＹ−１４）を用い表１に示す質量比で混合し、各種撥水処理剤を調製した。すなわち、実施例１で使用する撥水処理剤の組成比は、フッ素系撥水剤１質量部に対してベンジン１０質量部である。
【００７１】
【表１】
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【００７２】
表１に記載するように、撥水処理剤中への繊維製品の含浸、脱溶剤、乾燥工程による従来の撥水処理法（比較例１）におけるフッ素系撥水剤１質量部に対するベンジン使用量は２０質量部であり、本発明の高圧二酸化炭素を使用する方法（実施例１）でのフッ素系撥水剤１質量部に対するベンジン使用量は比較例１に記載されている従来撥水処理法の半分の１０質量部である。
【００７３】
実施例に用いた装置を図３に示す。図３の撥水処理装置は、窒素ガスボンベ２１、撥水処理剤タンク２２、一次圧力調整弁２３、高圧撥水剤ポンプ２４、二次圧力調整弁２５、流量計２６、二酸化炭素ガスボンベ２７、一次圧力調整弁２８、冷却器２９、高圧二酸化炭素ポンプ３０、流量計３１、一次圧力調整弁３２、恒温水槽３３、混合器３４、二次圧力調整弁３５、フィルター３６、噴霧ノズル３７を備える。図３の「Ｐ」は圧力計を、「Ｔ」は温度計を示す。
【００７４】
撥水処理剤タンク２２には、フッ素系撥水剤と有機溶剤を含有する撥水処理剤を貯蔵してある。この装置では、一次圧力調整弁２３は、撥水処理剤の余剰分を撥水処理剤タンク２２に返流させる。高圧撥水剤ポンプ２４は、定量供給ポンプ、定圧供給ポンプのいずれであってもかまわないが、ここでは、日機装株式会社製のミルフロー制御定量ポンプを用いた。二次圧力調整弁２５と流量計２６で、撥水処理剤定量供給制御機構を構成しており、混合器３４に輸送する撥水処理剤の流体の流量・圧力を制御している。高圧撥水剤ポンプ２４の吐出量は、流量計２６として日本フローコントロール株式会社製、コリオリ式流量計を用いて計測して、３５ｇ／分となるように調整した。
【００７５】
本実施例では、高圧二酸化炭素ポンプ３０として、日本精密科学株式会社製の２連式プランジャーポンプを用い、混合器３４としてマイクロミキサー（Ｓｗａｇｅｌｏｋ社製、Ｔ字型混合器、ガスクロマトグラフ継手ＳＳ−１Ｆ０−３ＧＣ、混合部の流路径：０．３ｍｍ）を用いた。噴霧ノズル３７として、スプレーイングシステムスジャパン合同会社製の楕円形高圧ノズル（オリフィス相当径０．１３ｍｍ）を用いた。
【００７６】
二酸化炭素は、サイフォン管を有する液取り二酸化炭素ガスボンベ２７を用い、冷却器２９で冷却し、高圧二酸化炭素ポンプ３０で送液した。二酸化炭素の余剰分は一次圧力調整弁２８を通して返流させる。一次圧力調整弁３２と流量計３１で、高圧二酸化炭素定量供給制御機構を構成している。高圧二酸化炭素ポンプ３０の吐出量は、流量計３１として日本フローコントロール株式会社製、コリオリ式流量計を用いて計測しており、例えば、二酸化炭素添加率１０ｗｔ％（撥水処理剤：二酸化炭素＝１００：１０（質量比））の場合、３．５ｇ／分となるようにポンプの目盛を調整した。
【００７７】
撥水処理剤（３５ｇ／分）と、二酸化炭素（３．５ｇ／分）を、混合器３４で混合した。撥水処理剤の供給流量に対して、高圧二酸化炭素の供給流量は質量比で１０％となる。恒温水槽３３は、温調手段と温度計測手段を兼ねる。恒温水槽３３の温度は２０℃に制御した。
【００７８】
混合器３４から排出される混合流体は、二次圧力調整弁３５、フィルター３６を経て、噴霧ノズル３７に送液した。フィルター３６と噴霧ノズル３７の間に配置した圧力計は２．３ＭＰａを示した。即ち、噴霧圧力は２．３ＭＰａであった。図３では、噴霧ノズルを２つ示してあるが、噴霧ノズルは繊維製品のサイズに合わせて複数個を備えることができる。
【００７９】
噴霧ノズルを２次元塗装ロボットに装着し、撥水処理対象繊維製品である絹の白生地を金網の上に貼り付け、撥水処理剤と高圧二酸化炭素の高圧混合流体を噴霧した。噴霧ノズルの移動速度は９６ｍｍ／秒に制御した。噴霧後の白生地を４０℃のオーブンで１０分間乾燥した。乾燥後の白生地を用いて、撥水性の評価を行った結果、４級の評価であった。
【００８０】
（実施例２）
高圧二酸化炭素ポンプの吐出量を１０．５ｇ／分となるように変更した以外は実施例１と同様にして噴霧を行った。撥水処理剤の供給流量に対して、高圧二酸化炭素の供給流量は質量比で３０％となる。噴霧圧力は３．２ＭＰａであった。撥水性の評価を行った結果、４級の評価であり、実施例１と同程度の撥水性であった。
【００８１】
（実施例３）
高圧二酸化炭素ポンプの吐出量を１７．５ｇ／分となるように変更した以外は実施例１と同様にして噴霧を行った。撥水処理剤の供給流量に対して、高圧二酸化炭素の供給流量は質量比で５０％となる。噴霧圧力は４．３ＭＰａであった。撥水性の評価を行った結果、４級の評価であり、実施例１と同程度の撥水性であった。
【００８２】
（実施例４）
高圧二酸化炭素ポンプの吐出量を３５ｇ／分となるように変更した以外は実施例１と同様にして噴霧を行った。撥水処理剤の供給流量に対して、高圧二酸化炭素の供給流量は質量比で１００％となる。噴霧圧力は７．３ＭＰａであった。撥水性の評価を行った結果、４級の評価であり、実施例１と同程度の撥水性であった。
【００８３】
（実施例５）
高圧二酸化炭素ポンプの吐出量を５２．５ｇ／分となるように変更した以外は実施例１と同様にして噴霧を行った。撥水処理剤の供給流量に対して、高圧二酸化炭素の供給流量は質量比で１５０％となる。噴霧圧力は１０．９ＭＰａであった。撥水性の評価を行った結果、４級の評価であり、実施例１と同程度の撥水性であった。
【００８４】
（比較例１）
表１に示す割合でベンジン及び実施例１と同じフッ素系撥水剤を混合し、撥水処理剤とした。この撥水処理剤を使用して、以下に示す工程で従来法（浸漬法）での撥水処理を実施した。この際、フッ素系撥水剤１質量部に対するベンジンの使用量としては、実施例１の２倍量（２０質量部）を使用している。実施例１と同量を用いると５級の結果が得られる。撥水効果としては５級が得られるが、生地の風合いが硬くなり、色合いが濃くなる(特に中間色)といった結果となる。
【００８５】
すなわち、撥水処理剤に白生地を１０秒間含浸させ、プレスにより白生地に染みこんだベンジンを搾った後、４０℃のオーブンで１０分間乾燥させた。撥水性の評価を行った結果、サンプルは５級の評価であり、実施例１と比べてより良い撥水性を示した。しかし、実施例１と比べてベンジンの使用量は２倍であり、経済性、環境負荷性においては劣る処理方法である。また、多量のベンジンを使用するため、高度の安全対策が必要不可欠である。
【００８６】
（比較例２）
高圧二酸化炭素を供給しないこと以外は実施例１と同様にして噴霧を行った。噴霧圧力は１．９ＭＰａであった。撥水性の評価を行った結果、３級の評価であり、実施例１と比べて撥水性で劣る結果であった。当該撥水処理法による評価結果が３級であった理由は明らかではないが、高圧二酸化炭素を供給しない場合は、噴霧圧力が低く、スプレーの流速が充分でないため、繊維の内部まで撥水剤が付着していないものと推察される。
【００８７】
白生地に対する撥水処理（実施例１〜５、比較例１、２）のベンジン削減率を表２に示す。
【００８８】
【表２】
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【００８９】
本発明の繊維製品に対する撥水処理方法は、ベンジン等疎水性有機溶剤の使用量を、比較例１に示した従来撥水処理法（含浸法）に比べて５０％削減しており、経済性に優れるとともに低環境負荷の撥水処理技術である。また、ベンジン等を大幅に削減しながらも、繊維製品にその風合を維持したまま優れた撥水性を付与できる撥水処理技術である。さらにベンジン等を高圧二酸化炭素と組み合わせて噴霧することにより、ベンジン等の爆発・引火リスクが大幅に低減されるため、安全性が飛躍的に向上した撥水処理技術である。
【００９０】
（実施例６）
噴霧対象物を白生地から土壁に変更すること以外は実施例１と同様にして噴霧を行った。撥水性の評価を行った結果、５級の評価であった。
【００９１】
（実施例７）
噴霧対象物を白生地から土壁に変更すること以外は実施例２と同様にして噴霧を行った。撥水性の評価を行った結果、５級の評価であった。
【００９２】
（実施例８）
噴霧対象物を白生地から土壁に変更すること以外は実施例３と同様にして噴霧を行った。撥水性の評価を行った結果、５級の評価であった。
【００９３】
（実施例９）
噴霧対象物を白生地から土壁に変更すること以外は実施例４と同様にして噴霧を行った。撥水性の評価を行った結果、５級の評価であった。
【００９４】
（比較例３）
表１に示す質量比でベンジン及びフッ素系撥水剤を混合して撥水処理剤とし、高圧二酸化炭素を供給しないこと以外は実施例６と同様にして噴霧を行った。噴霧圧力は１．９ＭＰａであった。実施例１と同様に撥水性の評価を行った結果、比較例３により得られたサンプルは５級の評価であった。この際、フッ素系撥水剤１質量部に対するベンジンの使用量としては、実施例６の２倍量（２０質量部）を使用している。
【００９５】
また、土壁に対する撥水処理（実施例６〜９、比較例３）のベンジン削減率を表３に示す。
【００９６】
【表３】
2018122250.tif 000005
【００９７】
本発明の無機材質の多孔質材料に対する撥水処理方法は、ベンジン等疎水性有機溶剤の使用量を、比較例３に示した従来法に比べて５０％削減しており、経済性に優れる低環境負荷の撥水処理技術である。また、ベンジン等を大幅に削減しながらも、従来法と同程度の優れた撥水性を付与できる撥水処理技術である。さらにベンジン等を高圧二酸化炭素と組み合わせて噴霧することにより、ベンジン等の爆発・引火リスクが大幅に低減されるため、安全性が飛躍的に向上した撥水処理技術である。
【産業上の利用可能性】
【００９８】
本発明は高圧二酸化炭素と撥水処理剤の混合流体を、繊維製品等の溶剤浸透性基材に高圧環境から噴霧することで撥水処理を行うことを特徴とする、低負荷環境型撥水処理方法、撥水処理された溶剤浸透性基材の製造方法、及びその装置に関するものであり、ベンジン等の低沸点の石油系炭化水素溶剤の使用量を大幅に削減して、経済性に優れる低環境負荷の撥水処理技術を実現した。また、ベンジン等の低沸点の石油系炭化水素溶剤を高圧二酸化炭素と組み合わせて噴霧することにより、ベンジン等の低沸点の石油系炭化水素溶剤の爆発・引火リスクが大幅に低減されるため、安全性が飛躍的に向上した撥水処理技術を実現した。本発明はこのような新技術の提供を可能にする点で、産業上の利用可能性を有する。
【符号の説明】
【００９９】
１    二酸化炭素ガスボンベ
２    高圧撥水剤ポンプ
３    高圧二酸化炭素ポンプ
４    混合器
５    噴霧ノズル
６    局所排気設備
７    乾燥炉
８    （撥水処理品（撥水処理済繊維製品）の）巻き取り部
１１  撥水処理液槽
１２  プレス脱溶剤部
１３  大型乾燥炉
１４  （撥水処理品（撥水処理済繊維製品）の）巻き取り部
２１  窒素ガスボンベ
２２  撥水処理剤タンク
２３  一次圧力調整弁
２４  高圧撥水剤ポンプ
２５  二次圧力調整弁
２６  流量計
２７  二酸化炭素ガスボンベ
２８  一次圧力調整弁
２９  冷却器
３０  高圧二酸化炭素ポンプ
３１  流量計
３２  一次圧力調整弁
３３  恒温水槽
３４  混合器
３５  二次圧力調整弁
３６  フィルター
３７  噴霧ノズル
【図１】
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【図２】
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【図３】
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