(57)【要約】【課題】押出機のホッパーノズルへの固体付着がなく、安定した定量液中が可能であり、供給押出機のトルク変動やベントアップがなく、樹脂ストランドの乱れや切れ等がない液状添加剤の押出機へ供給方法。【解決手段】押出機に液状添加剤を供給する方法であって、押出機の開口部に、内管と外管からなる供給管の内部管から液状添加剤を滴下し、外部管から５５Ｌ／分以上の量の空気又は窒素ガスを下方に流すことを特徴とする押出機への液状添加剤の供給方法。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
押出機に液状添加剤を供給する方法であって、押出機の開口部に、内管と外管からなる供給管の内部管から液状添加剤を滴下し、外部管から５５Ｌ／分以上の量の空気又は窒素ガスを下方に流すことを特徴とする押出機への液状添加剤の供給方法。
【請求項２】
供給管の内管の下端部が外管の下端部位置より上方にある請求項１に記載の押出機への液状添加剤の供給方法。
【請求項３】
押出機が二軸押出機である請求項１又は２に記載の押出機への液状添加剤の供給方法。
【請求項４】
合成樹脂ペレット及び粉体原料がホッパーから押出機の供給部にされる請求項１〜３のいずれかに記載の押出機への液状添加剤の供給方法。
【請求項５】
合成樹脂と液状添加剤を押出機に供給し、溶融混練して樹脂組成物を製造するに際し、内管と外管からなる供給管の内管から液状添加剤を滴下し、外管から５５Ｌ／分以上の量の空気又は窒素ガスを下方に流すことを特徴とする樹脂組成物の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、押出機への液状添加剤の供給方法に関し、詳しくは、押出機に供給される原料樹脂に添加される液状添加剤の供給方法、及び樹脂組成物の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
原料樹脂に各種の添加剤を配合して樹脂組成物を製造するためには、原料樹脂と共に添加剤を押出機に供給し、溶融混練して樹脂組成物のペレットとする方法が広く行われている。添加剤は粒状、粉状や液状のものがある。
【０００３】
これらの添加剤を均一に分散させる方法としては、ヘンシェルミキサーやスーパーミキサー等の混合機に添加剤を投入し、高速回転羽根を回転させて混合する方法が一般的であるが、この方式は、添加のタイミングやスピードが適正ではないと原料樹脂やその他の添加剤が凝集しやすく、また、粉体の添加剤又はパウダー状の原料樹脂と同時に添加する場合には粉体を凝集させたり均質な混合がし難い問題点があった。
【０００４】
このような問題を解決するために、特許文献１には、混合機の上壁面に一定の角度で放射状に枝分かれしたパイプ状の液状添加剤添加用ノズルが提案されているが、押出機のホッパーにこのようなノズルを設置するのは現実的ではない。また、特許文献２では、液状添加剤供給管の供給口にガスを吹き付けることが提案されているが、液状添加剤供給管にガスを吹き付けるだけでは、上述したような問題点を解消するには十分とはいえない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００２−１７７７５５号公報
【特許文献２】特開平０８−２７６４８６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明の目的（課題）は、上記従来技術の問題点に鑑み、押出機のホッパーノズルへの固体付着がなく、安定した定量液注が可能であり、供給押出機のトルク変動やベントアップがなく、樹脂ストランドの乱れや切れ等がない押出機への液状添加剤の供給方法及び樹脂組成物の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは、上記課題を達成すべく、鋭意検討を重ねた結果、押出機の開口部に、内管と外管からなる供給管の内部管から液状添加剤を滴下し、外部管から特定の量の空気又は窒素ガスを下方に流すことにより上記課題を解決できることを見出した。
【０００８】
本発明の押出機への液状添加剤の供給方法は、押出機の開口部に、内管と外管からなる供給管の内部管から液状添加剤を滴下し、外部管から５５Ｌ／分以上の量の空気又は窒素ガスを下方に流すことを特徴とする。
この際、供給管の内管の下端部が外管の下端部位置より上方にあることが好ましい。
また、押出機は二軸押出機であることが好ましく、合成樹脂ペレット及び粉体原料がホッパーから押出機の開口部に供給される。
そして、本発明の樹脂組成物の製造方法は、合成樹脂と液状添加剤を押出機に供給し、溶融混練して樹脂組成物を製造するに際し、内管と外管からなる供給管の内管から液状添加剤を滴下し、外管から５５Ｌ／分以上の量の空気又は窒素ガスを下方に流すことを特徴とする
【発明の効果】
【０００９】
本発明の押出機への液状添加剤の供給方法及び樹脂組成物の製造方法は、押出機のホッパーノズルへの固体付着がなく、安定した定量液注が可能であり、供給押出機のトルク変動やベントアップがなく、樹脂ストランドの乱れや切れ等がなく、ポリカーボネート樹脂ペレットを製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】本発明の液状添加剤の供給方法に用いる押出機への供給装置の一例を示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下、本発明の押出機への液状添加剤の供給方法及び樹脂組成物の製造方法について、図１を参照しながら詳細に説明する。
【００１２】
図１は、本発明の液状添加剤の供給方法に用いる押出機への供給装置の一例を示す断面図である。図１中、１は押出機であり、２は押出機のバレルである。このバレル２内にはスクリュー３が挿入されており、図１の例では、２本のスクリューから構成される二軸押出機となっており、スクリューの基部（図示せず）は回転駆動装置（図示せず）に接続され、順方向又は逆方向に噛合いながら回転するようになっている。
そして、スクリュー３の上方には開口部４が設けられ、開口部４の上にはホッパー５が載置され、ペレット又はパウダー状の、合成樹脂や各種添加剤が、別途所定の量に計量された上で、図１中１１として投入される。
【００１３】
ホッパー５の内部には、液状添加剤供給ノズル６が取り付けられている。液状添加剤供給管６は、内部に内管７と、内管７の外側に外管８を有しており、液状添加剤９が内管７から供給され、内管の下端７ａより好ましくは液滴１０となって押出機開口部４に供給される。液状添加剤は加圧して内管から供給してもよい。ホッパー５に投入されたペレット状あるいは紛体状の、合成樹脂やその他紛体状添加剤は、ホッパー５内を下方に移動し開口部４に投入される。
【００１４】
外管８からは空気又は窒素ガス１２が送られており、内管７と外管８の間を下向き流として供給される。外管からの空気又は窒素ガス１２の量は５５Ｌ／分以上、好ましくは１００Ｌ／分以上、より好ましくは２００Ｌ／分以上の量とする。このような量で供給することで、液状添加剤９は内管下端７ａや外管下端８ａの近傍に付着し固着することが防止され、所望の成分割合での均質で安定した配合がスタートから終了時点まで可能となる。更に気流の速度が上がることにより、液体が気流に随伴し、真っ直ぐ下に落下する。それによりホッパー周囲への飛散が防止され、所定量が正確に押出機に入るようになる。
【００１５】
内管７の内径は、０．５〜２ｃｍが好ましく、より好ましくは０．８〜１．５ｃｍである。また、外管８の直径は、ホッパー口の径１３よりも小さいことが好ましく、２〜８ｃｍが好ましく、より好ましくは２．５〜６ｃｍである。
外管下端８ａは内管下端７ａより下方まで延びていることが好ましく、外管下端８ａと内管下端７ａの距離は好ましくは１〜１０ｃｍである。
また、外管下端８ａは、開口部４の上面から５〜３０ｃｍ高い位置にあることが好ましい。これより高すぎる位置に設置すると、開口部４の壁面Ａに液状添加剤が付着して固化しやすく、開口部４の上面に近すぎると、液状添加剤の液滴１０が押出機のバレル２側からの気流により外側に逃げやすくなり、供給不良を起こしやすい。
【００１６】
液状添加剤供給ノズル６は、図１では押出機１の供給口の中央真上に鉛直に配置されているが、中央からずれて配置されていてもよく、また斜めに傾斜して置かれてもよい。
【００１７】
使用する原料熱可塑性樹脂は、その種類に特に限定されるものではなく、熱可塑性樹脂であれば何れでもよい。本発明での使用に適した熱可塑性樹脂として、結晶性熱可塑性樹脂や非晶性熱可塑性樹脂を挙げることができ、具体的には、ポリカーボネート樹脂；ポリブチレンテレフタレート樹脂、ポリエチレンテレフタレート樹脂等のポリエステル系樹脂；ポリスチレン樹脂、ＡＢＳ樹脂、ＡＥＳ樹脂、ＡＳ樹脂等のスチレン系樹脂；ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂等のポリオレフィン系樹脂；ポリアミド６、ポリアミド６６、ポリアミドＭＸＤ６等のポリアミド系樹脂；ポリオキシメチレン樹脂；ポリフェニレンサルファイド樹脂；メタクリル系樹脂；ポリフェニレンエーテル樹脂；ポリスルホン樹脂；ポリエーテルスルホン樹脂；ポリアリレート樹脂；ポリエーテルイミド樹脂；ポリアミドイミド樹脂；ポリイミド系樹脂；ポリエーテルケトン樹脂；ポリエーテルエーテルケトン樹脂；ポリエステルカーボネート樹脂；液晶ポリマー等を例示することができる。
【００１８】
本発明で使用される添加剤は液状の添加剤である。液状添加剤としては、液状のもの、あるいは融点以上に加熱して使用時に液体になっているものであれば、何れの添加剤も使用できる。
液状添加剤の具体例としては、ポリテトラメチレングリコール、ポリプロピレングリコール等のポリアルキレングリコール；ポリテトラフルオロエチレン等の含フッ素樹脂のディスパージョン；流動パラフィン；ポリジメチルシロキサン等のポリオルガノシロキサン；縮合リン酸エステル等の難燃剤等が好ましく挙げられる。
液の粘度は０．１〜１０００センチポアズであることが好ましく、より好ましくは１０〜２００センチポアズである。
【００１９】
ホッパー５の底部は押出機１の開口部４の上面で押出機に接続されており、液状添加剤の液滴１０は、熱可塑性樹脂の他の添加剤のペレット又は紛体と共に、押出機１に供給される。押出機としては一軸または二軸押出機が好ましく、またベント付き又はベントなしの何れでもよいが、ベント付きのものが好ましい。
押出機として二軸押出機を用いる場合は、材料を少量ずつ押出機のシリンダー内に供給していく飢餓的材料供給法と呼ばれる飢餓供給（飢餓フィード）を行うことが好ましい。
押出機のスクリューのＬ／Ｄとしては、１０〜８０が好ましく、より好ましくは１５〜７０、より好ましくは２０〜６０である。
【００２０】
熱可塑性樹脂の他の添加剤、液状添加剤は、押出機内で溶融混練され、ストランドとして押出された後、カッターにてカットされて、熱可塑性樹脂組成物のペレットとなる。
【００２１】
このように液状添加剤を押出機へ供給することにより、押出機のホッパーノズルへの固体付着がなく、安定した定量液注が可能となり、押出機のトルク変動やベントアップがなく、樹脂ストランドの乱れや切れの発生をなくすことができる。
【実施例】
【００２２】
以下、実施例を示して本発明について更に詳細に説明する。
実施例１
ポリカーボネート樹脂（フレーク状、三菱エンジニアリングプラスチックス社製、「ユーピロンＨ４０００」、平均粒径９００μｍ）９９．５質量部を、二軸押出機（東芝機械社製、「ＴＥＭ３７ＢＳ」）の根本ホッパーに重量式フィーダー（クボタ社製、ＣＥ−Ｗ２）でフィードした。ポリプロピレングリコール（日油社製、「ユニオールＤ−２０００」）を、チューブポンプ（東京理化器械社製、「ＰＲ−１０００」）を使用して、液状添加剤供給ノズル６の内管７から０．５質量部を滴下しながら、液状添加剤供給ノズル６の外管８に１００Ｌ／分の流量の空気をフィードした。
上記原料のトータルのフィード量は７０ｋｇ／ｈｒ、押出機のスクリュー回転数は５００ｒｐｍ、押出機バレルの設定温度は２５０℃とし、２時間運転した。
運転終了後、スクリュー、フィーダー、チューブポンプを止め、根本ホッパーの図１中のＡ部と液状添加剤供給ノズル６の内管７の下端部（図１のＢ部）を観察した。根本ホッパー周辺に固形物の付着はなく、二重管の内部管の先端にも固形物の付着は見られなかった。
【００２３】
実施例２
実施例１において、ポリカーボネート樹脂のフィード量を９９．０質量部、ポリプロピレングリコールのフィード量を１．０質量部とした以外は実施例１と同様にして、運転を行った。
実施例３
ポリカーボネート樹脂のフィード量を９９．７質量部、ポリプロピレングリコールのフィード量を０．３質量部とした以外は実施例１と同様にして、運転を行った。
実施例４
二重管の外部管に２００Ｌ／分のエアーをフィードした以外は実施例１と同様にして、運転を行った。
実施例５
二重管の外部管に６０Ｌ／分のエアーをフィードした以外は実施例１と同様にして、運転を行った。
【００２４】
実施例６
ポリプロピレングリコールをポリテトラメチレングリコール（三菱化学社製、「ポリテトラメチレングリコール１０００」）に替えた以外は実施例１同様にして、運転を行った。尚、ポリテトラメチレングリコールは５０℃に加温して、液添した。
実施例７
ポリテトラメチレングリコールのフィード量を０．１質量部、ポリカーボネート樹脂のフィード量を９９．９質量部とした以外は実施例６と同様にして、運転を行った。
実施例８
ポリテトラメチレングリコールのフィード量を２．０質量部、ポリカーボネート樹脂のフィード量を９８．０質量部とした以外は実施例６と同様にして、運転を行った。
【００２５】
実施例９
ポリプロピレングリコール「ユニオールＤ−２０００」をポリプロピレングリコール（昭和化学社製、「ポリプロピレングリコール１０００」）に替えた以外は実施例１と同様にして、運転を行った。
実施例１０
ポリプロピレングリコールを水に替えた以外は実施例１と同様にして、運転を行った。
実施例１１
ポリプロピレングリコール０．５質量部を、ポリプロピレングリコール０．５質量部と水０．５質量部の混合物に替えた以外は実施例１と同様にして、運転を行った。
【００２６】
比較例１
二重管の外部管へのエアーのフィード量を１０Ｌ／分にした以外は実施例１と同様にして、運転を行った。
根本ホッパーの図１中のＡ部と液状添加剤供給ノズル６の内管７の下端部（図１のＢ部）を観察した。根本ホッパー周辺に固形物が付着し、二重管の内部管の先端にも固形物の付着が見られ、閉塞する可能性があった。
比較例２
二重管の外部管を外しエアーも止めた以外は実施例１と同様にして、運転を行った。
根本ホッパーの図１中のＡ部と液状添加剤供給ノズル６の内管７の下端部（図１のＢ部）を観察した。根本ホッパー周辺に固形物が付着し、二重管の内部管の先端にも固形物の付着が見られ、閉塞する可能性があった。
比較例３
二重管の外部管へのエアーのフィード量を３０Ｌ／分にした以外は実施例１と同様して、運転を行った。
根本ホッパーの図１中のＡ部と液状添加剤供給ノズル６の内管７の下端部（図１のＢ部）を観察した。根本ホッパー周辺に固形物の付着が僅かに有り、二重管の内部管の先端にも固形物の付着が僅かに見られた。然しながらそれにより、根本ホッパーや内部管が閉塞する程ではなかった。
【００２７】
実施例１２
ポリプロピレングリコールをディスパージョンタイプのポリテトラフルオロエチレン（ダイキン工業社製、「ポリフロンＤ−２１０Ｃ」、ポリテトラフルオロエチレン：６０質量％、水：４０質量％）とした以外は実施例１と同様にして、運転を行った。
【００２８】
実施例１３
実施例１において、ポリカーボネート樹脂（「ユーピロンＨ４０００」）９９．５質量部と拡散材としてモメンティグ・パフォーマンス・マテリアル・ジャパン社製のＴＳＲ９００３（ポリメチルシルセスオキサンシリコーン系微粒子）０．５質量部を、二軸押出機の根本ホッパーにフィードし、ポリプロピレングリコールをディスパージョンタイプのポリテトラフルオロエチレン（「ポリフロンＤ−２１０Ｃ」）にした以外は同様にして、運転を行った。
実施例１４
実施例１において、ポリカーボネート樹脂（「ユーピロンＨ４０００」）９９．５質量部とＡＢＳ樹脂（日本エイアンドエル社製、「ＳＸＨ−３３０」、粉体状）２０．０質量部を、二軸押出機の根本ホッパーにフィードし、ポリプロピレングリコールをリン酸エステル系難燃剤（ＡＤＥＫＡ社製、「ＦＰ−６００」）に変更し供給量を１０質量部とした以外は同様にして、運転を行った。
【００２９】
実施例１５
ポリブチレンテレフタレート樹脂（ペレット、三菱エンジニアリングプラスチックス社製、「ノバデュラン５００８」）を７９．５質量部、タルク（林化成社製、「タルカンＰＫ−Ｃ」、平均粒径１１μｍ）２０質量部を押出機根本ホッパーにフィードした。シリコーンオイル（信越化学工業社製、「信越シリコーンＫＦ−９６−２００ｃｓ」）０．５質量部を、チューブポンプを用いて二重管液添ノズルから滴下しながら、二重管の外部管に１００Ｌ／分のエアーをフィードした。それ以外は実施例１と同様にして、運転を行った。
根本ホッパーの図１中のＡ部と液状添加剤供給ノズル６の内管７の下端部（図１のＢ部）を観察した。根本ホッパー周辺に固形物の付着は無く、二重管の内部管の先端にも固形物の付着は見られなかった。
実施例１６
エアーのフィード量を６０Ｌ／分とした以外は実施例１５と同様にして、運転を行った。
【００３０】
比較例４
エアー量を１０Ｌ／分とした以外は実施例１５と同様にして、運転を行った。根本ホッパーの図１中のＡ部と液状添加剤供給ノズル６の内管７の下端部（図１のＢ部）を観察した。根本ホッパー周辺に固形物が付着し、二重管の内部管の先端にも固形物の付着が見られ。閉塞する可能性があった。
比較例５
二重管の外部管を外してエアーも止めた以外は実施例１５と同様にして、運転を行った。
根本ホッパーの図１中のＡ部と液状添加剤供給ノズル６の内管７の下端部（図１のＢ部）を観察した。根本ホッパー周辺に固形物が付着し、二重管の内部管の先端にも固形物の付着が見られ、閉塞する可能性があった。
比較例６
エアー量を３０Ｌ／分とした以外は実施例１５と同様にして、運転を行った。
根本ホッパーの図１中のＡ部と液状添加剤供給ノズル６の内管７の下端部（図１のＢ部）を観察した。根本ホッパー周辺に固形物の付着は僅かに有り、二重管の内部管の先端にも固形物の付着は僅かに見られた。然しながらそれにより、根本ホッパーや内部管が閉塞する程ではなかった。
【００３１】
以上の評価結果を以下の表１以下に示す。
以下の表中、根本ホッパー固形物不着と液添ノズル先端固形物不着の観察結果は、以下の通りである。
○：全くない
△：僅かに有り
×：有り
【００３２】
【表１】
2018114618.tif 000003
【００３３】
【表２】
2018114618.tif 000004
【００３４】
【表３】
2018114618.tif 000005
【符号の説明】
【００３５】
１：押出機
２：バレル
３：スクリュー
４：開口部
５：ホッパー
６：液状添加剤供給ノズル
７：内管
８：外管
９：液状添加剤
【図１】
2018114618.tif 000006