(57)【要約】【課題】強磁性六方晶フェライト粉末を磁性層に含み、優れた電磁変換特性および熱的安定性を発揮することができ、かつ繰り返し走行における電磁変換特性の低下が少ない磁気テープの提供。【解決手段】振動試料型磁束計において磁気テープに外部磁場を所定範囲で掃引して行われる測定により求められる垂直方向角型比および／または長手方向角型比が０．７０以上１．００以下であり、かつ式１により算出されるＡが５．０％以下である磁気テープ。式１中、ｎは上記掃引中に磁場強度−４０ｋＡ／ｍ〜４０ｋＡ／ｍの範囲において行われる測定点数、ｎ＝５２、Ｍｒ（Ｈｅｘ）は磁場強度Ｈｅｘにおいて測定される磁化量、μは上記掃引中に上記磁場強度の範囲において行われる測定により得られたＭｒ（Ｈｅｘ）の算術平均を表す。2018060589.tif 000011【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
非磁性支持体上に強磁性粉末および結合剤を含む磁性層を有する磁気テープであって、
前記強磁性粉末は、強磁性六方晶フェライト粉末であり、
振動試料型磁束計において磁気テープに外部磁場を磁場強度−１１９７ｋＡ／ｍ〜１１９７ｋＡ／ｍの範囲で掃引して行われる測定により求められる垂直方向角型比および長手方向角型比の少なくとも一方の角型比が０．７０以上１．００以下であり、かつ
下記式１により算出されるＡが５．０％以下である磁気テープ；
【数１】
2018060589.tif 000010
式１中、ｎは前記掃引中に磁場強度−４０ｋＡ／ｍ〜４０ｋＡ／ｍの範囲において行われる測定点数を表し、ｎ＝５２であり、Ｍｒ（Ｈｅｘ）は磁場強度Ｈｅｘにおいて測定される磁化量を表し、μは前記掃引中に磁場強度−４０ｋＡ／ｍ〜４０ｋＡ／ｍの範囲において行われる測定により得られたＭｒ（Ｈｅｘ）の算術平均を表す。
【請求項２】
前記Ａは、１．５％以上５．０％以下である、請求項１に記載の磁気テープ。
【請求項３】
前記Ａは、１．５％以上３．９％以下である、請求項１または２に記載の磁気テープ。
【請求項４】
上記測定により求められる垂直方向角型比および長手方向角型比の少なくとも一方の角型比が、０．７５以上１．００以下である、請求項１〜３のいずれか１項に記載の磁気テープ。
【請求項５】
前記非磁性支持体と前記磁性層との間に、非磁性粉末および結合剤を含む非磁性層を有する、請求項１〜４のいずれか１項に記載の磁気テープ。
【請求項６】
前記非磁性支持体の前記磁性層を有する表面側とは反対の表面側に、非磁性粉末および結合剤を含むバックコート層を有する、請求項１〜５のいずれか１項に記載の磁気テープ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気テープに関する。
【背景技術】
【０００２】
磁気記録媒体にはテープ状のものとディスク状のものがあり、データバックアップ等のデータストレージ用途には、テープ状の磁気記録媒体、即ち磁気テープが主に用いられている。近年、情報を高速に伝達するためのデータ転送技術が著しく発達し、膨大な情報をもつ画像およびデータ転送が可能となった。このデータ転送技術の発達とともに、情報を記録、保存および再生するための磁気テープの更なる高密度記録化が進行している。これに伴い、高密度記録された情報を高感度再生するために、磁気テープの電磁変換特性を向上することが求められている（例えば特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開平１１−３１３２０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
磁気テープへの信号の記録および／または再生は、通常、磁気テープをドライブ内で走行させて磁気テープ表面（磁性層表面）と磁気ヘッドとを接触させ摺動させることにより行われる。例えば磁気テープをドライブ内で繰り返し走行（以下、単に「繰り返し走行」とも記載する。）させることにより、磁気テープに記録された信号を連続的または断続的に繰り返し再生することができる。このような繰り返し走行における電磁変換特性の低下を抑制することは、データストレージ用途における磁気テープの信頼性を高めるうえで望ましい。繰り返し走行における電磁変換特性の低下が少ない磁気テープは、ドライブ内で連続的または断続的に走行を繰り返しても優れた電磁変換特性を発揮し続けることができるからである。
【０００５】
更に、データストレージ用途における磁気テープの信頼性を高めるためには、磁気テープの保存中に、磁気テープに記録された信号の一部が消失することを抑制することが望ましい。そのためには、磁気テープの保存中の減磁を抑制すること（一般に「熱的安定性の向上」と言われる。）が望ましい。
【０００６】
以上の通り、磁気テープには、電磁変換特性を高め、繰り返し走行における電磁変換特性の低下を抑制し、かつ熱的安定性を向上することが望まれる。一方、磁気記録媒体の性能向上に関して、角型比等の磁気特性を調整することが従来提案されていた（例えば特許文献１参照）。
【０００７】
ところで、磁気記録分野では、情報量の増加に対応するために高密度記録化が望まれている。この点に関して、各種強磁性粉末の中でも、強磁性六方晶フェライト粉末は高密度記録化に適すると一般に言われている。そこで本発明者が、強磁性六方晶フェライト粉末を磁性層に含む磁気テープについて検討を重ねたところ、従来提案されていたような磁気特性の調整では、電磁変換特性の向上、繰り返し走行における電磁変換特性の低下の抑制および熱的安定性の向上をいずれも達成することは容易ではないことが明らかとなった。
【０００８】
そこで本発明の目的は、強磁性六方晶フェライト粉末を磁性層に含む磁気テープであって、優れた電磁変換特性および熱的安定性を発揮することができ、かつ繰り返し走行における電磁変換特性の低下が少ない磁気テープを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の一態様は、
非磁性支持体上に強磁性粉末および結合剤を含む磁性層を有する磁気テープであって、
上記強磁性粉末は、強磁性六方晶フェライト粉末であり、
振動試料型磁束計において磁気テープに外部磁場を磁場強度−１１９７ｋＡ／ｍ〜１１９７ｋＡ／ｍの範囲で掃引して行われる測定により求められる垂直方向角型比および長手方向角型比の少なくとも一方の角型比が０．７０以上１．００以下であり、かつ
下記式１により算出されるＡが５．０％以下である磁気テープ。
【００１０】
【数１】
2018060589.tif 000002
（式１中、ｎは上記掃引中に磁場強度−４０ｋＡ／ｍ〜４０ｋＡ／ｍの範囲において行われる測定点数を表し、ｎ＝５２であり、Ｍｒ（Ｈｅｘ）は磁場強度Ｈｅｘにおいて測定される磁化量を表し、μは上記掃引中に磁場強度−４０ｋＡ／ｍ〜４０ｋＡ／ｍの範囲において行われる測定により得られたＭｒ（Ｈｅｘ）の算術平均を表す。）
【００１１】
磁場強度に関して、単位Ｏｅ（エルステッド）のＳＩ単位Ａ／ｍへの換算係数は１０３／４πである。−１１９７ｋＡ／ｍ〜１１９７ｋＡ／ｍの範囲は−１５ｋＡＯｅ〜１５ｋＯｅの範囲と同義であり、−４０ｋＡ／ｍ〜４０ｋＡ／ｍの範囲は−５００Ｏｅ〜５００Ｏｅの範囲と同義である。また、Ｍｒ（Ｈｅｘ）およびμは同じ単位系の単位を採用する。磁化量の単位は、ＳＩ単位系においてＡ／ｍまたはＪ／（Ｔ・ｍ３）である。
【００１２】
本発明および本明細書において、振動試料型磁束計を用いて行われる測定は、２４℃±１℃の測定温度において行われる。外部磁場の掃引は、測定対象の磁気テープから切り出したテープ試料を用いて、後述の表２に示す掃引条件にしたがい、各ステップでの平均数＝１で行われる。こうして外部磁場を掃引することにより、−１１９７ｋＡ／ｍ〜１１９７ｋＡ／ｍの範囲でヒステリシス曲線（「Ｍ−Ｈ曲線」と呼ばれる。）が得られる。以下では、外部磁場の印加方向とテープ試料の長手方向が直交するようにテープ試料を振動試料型磁束計に配置して行われる測定によって得られるＭ−Ｈ曲線を、「垂直方向Ｍ−Ｈ曲線」と呼ぶ。外部磁場の印加方向とテープ試料の長手方向が平行になるようにテープ試料を振動試料型磁束計に配置して行われる測定によって得られるＭ−Ｈ曲線を、「長手方向Ｍ−Ｈ曲線」と呼ぶ。テープ試料の長手方向とは、テープ試料を切り出した磁気テープにおいて長手方向であった方向をいう。テープ試料に関する幅方向についても同様である。測定値は、振動試料型磁束計のサンプルプローブの磁化をバックグラウンドノイズとして差し引いた値として得るものとする。また、角型比は、反磁界補正なしの角型比である。振動試料型磁束計（Ｖｉｂｒａｔｉｎｇ  Ｓａｍｐｌｅ  Ｍａｇｎｅｔｏｍｅｔｅｒ；ＶＳＭ）としては、後述の実施例で使用した装置等の公知の装置を用いることができる。なお上記テープ試料は、こうして得られるＭ−Ｈ曲線から求められる飽和磁化が５×１０−６〜１０×１０−６Ａ・ｍ２（５×１０−３〜１０×１０−３ｅｍｕ）の範囲であればよく、この範囲の飽和磁化が得られる限りサイズおよび形状は限定されない。
【００１３】
本発明および本明細書において、垂直方向角型比とは、磁気テープの垂直方向において測定される角型比であり、垂直方向とは磁気テープの長手方向と直交する方向をいう。長手方向角型比とは、磁気テープの長手方向において測定される角型比である。垂直方向角型比は、垂直方向Ｍ−Ｈ曲線から求められる。長手方向角型比は、長手方向Ｍ−Ｈ曲線から求められる。また、本発明および本明細書において、方向および角度に関する記載（例えば直交）には、本発明が属する技術分野において許容される誤差の範囲を含むものとする。上記誤差の範囲とは、例えば、厳密な角度±１０°未満の範囲を意味し、厳密な角度±５°以内であることが好ましく、±３°以内であることがより好ましい。
【００１４】
本発明および本明細書において、「強磁性六方晶フェライト粉末」とは、複数の強磁性六方晶フェライト粒子の集合を意味するものとする。以下では、強磁性六方晶フェライト粉末を構成する粒子（強磁性六方晶フェライト粒子）を、「六方晶フェライト粒子」または単に「粒子」とも記載する。「集合」とは、集合を構成する粒子が直接接触している態様に限定されず、結合剤、添加剤等が、粒子同士の間に介在している態様も包含される。以上の点は、本発明および本明細書における非磁性粉末等の各種粉末についても同様とする。
【００１５】
一態様では、上記Ａは、１．５％以上５．０％以下である。
【００１６】
一態様では、上記Ａは、１．５％以上３．９％以下である。
【００１７】
一態様では、磁性層の垂直方向角型比および長手方向角型比の少なくとも一方の角型比は、０．７５以上１．００以下である。
【００１８】
一態様では、上記磁気テープは、非磁性支持体と磁性層との間に、非磁性粉末および結合剤を含む非磁性層を有する。
【００１９】
一態様では、上記磁気テープは、非磁性支持体の磁性層を有する表面側とは反対の表面側に、非磁性粉末および結合剤を含むバックコート層を有する。
【発明の効果】
【００２０】
本発明の一態様によれば、強磁性六方晶フェライト粉末を磁性層に含む磁気テープであって、優れた電磁変換特性を繰り返し走行中維持することができ、しかも熱的安定性に優れる磁気テープを提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】実施例で用いた強磁性六方晶フェライト粉末１に含まれる粒子の透過型電子顕微鏡画像を示す。
【図２】実施例で用いた強磁性六方晶フェライト粉末１に含まれる粒子の透過型電子顕微鏡画像を示す。
【図３】図１および図２に示す粒子について測定されたＸ（ωｔ）を縦軸に取り、極座標ωｔを横軸に取って作製したグラフである。
【図４】実施例２および比較例６について得られたヒステリシス曲線（Ｍ−Ｈ曲線）を示す。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
本発明の一態様は、非磁性支持体上に強磁性粉末および結合剤を含む磁性層を有する磁気テープであって、上記強磁性粉末は強磁性六方晶フェライト粉末であり、振動試料型磁束計において磁気テープに外部磁場を磁場強度−１１９７ｋＡ／ｍ〜１１９７ｋＡ／ｍの範囲で掃引して行われる測定により求められる垂直方向角型比および長手方向角型比の少なくとも一方の角型比（以下、単に「角型比」とも記載する。）が０．７０以上１．００以下であり、かつ下記式１により算出されるＡが５．０％以下である磁気テープに関する。
【００２３】
【数２】
2018060589.tif 000003
（式１中、ｎは上記掃引中に磁場強度−４０ｋＡ／ｍ〜４０ｋＡ／ｍの範囲において行われる測定点数を表し、ｎ＝５２であり、Ｍｒ（Ｈｅｘ）は磁場強度Ｈｅｘにおいて測定される磁化量を表し、μは上記掃引中に磁場強度−４０ｋＡ／ｍ〜４０ｋＡ／ｍの範囲において行われる測定により得られたＭｒ（Ｈｅｘ）の算術平均を表す。）
【００２４】
本発明者は、上記のように外部磁場を掃引して得られるヒステリシス曲線（Ｍ−Ｈ曲線）から求められる磁気特性を制御することにより、強磁性六方晶フェライト粉末を磁性層に含む磁気テープの電磁変換特性の向上、繰り返し走行における電磁変換特性の低下抑制、および熱的安定性の向上が可能になることを新たに見出した。上記磁気テープに関する本発明者の推察を、以下に記載する。
【００２５】
上記磁気テープの角型比が０．７０以上１．００以下であることは、上記磁気テープが優れた電磁変換特性を発揮できることに主に寄与し得る。なお以下に説明する微細な粒子の存在が出力向上の妨げとなり電磁変換特性が低下する場合もあると本発明者は推察している。
ただし角型比は、通常、Ｍ−Ｈ曲線の中で、磁場強度が４０ｋＡ／ｍ〜１１９７ｋＡ／ｍの範囲におけるＭ−Ｈ曲線の形状の影響を大きく受ける値であると本発明者は考えている。これに対し本発明者は、優れた電磁変換特性に加えて、優れた熱的安定性を示し、かつ繰り返し走行における電磁変換特性の低下が少ない磁気テープを得るためには、Ｍ−Ｈ曲線の中で磁場強度が４０ｋＡ／ｍ未満の範囲におけるＭ−Ｈ曲線の形状の影響を受ける磁気特性も制御すべきと考えた。かかる磁気特性に影響を及ぼす成分が、熱的安定性の低下および繰り返し走行における電磁変換特性の低下をもたらすと考えたためである。詳しくは、上記磁気特性に影響を及ぼす成分は、微細な粒子と考えられる。このような微細な粒子は、例えば、磁性層形成用組成物の調製工程における分散処理により強磁性六方晶フェライト粉末の粒子が一部欠けること（チッピング（ｃｈｉｐｐｉｎｇ））により発生すると推察される。しかし、このような微細な粒子は、外部磁場により磁化できず記録に寄与できないか、または磁化できたとしても、いわゆる熱揺らぎによって記録された情報が失われてしまう傾向が強い。かかる微細な粒子の存在が、熱的安定性の低下を引き起こすと本発明者は推察している。更に、磁性層に含まれる強磁性六方晶フェライト粉末中に占める微細な粒子の割合が多くなると、結合剤等の有機物と、これら有機物と比べて強度が低いと推定される強磁性六方晶フェライト粉末の粒子との界面が増えることにより、磁性層の強度は低下する傾向があると本発明者は考えている。磁性層の強度が低下して繰り返し走行において磁気テープの磁性層表面と磁気ヘッドとが摺動する際に磁性層表面が削れると、削れて発生した異物が磁気ヘッドに付着する等して磁性層表面と磁気ヘッドとの間隔（スペーシング）を広げてしまう。このことが、いわゆるスペーシングロスと呼ばれる出力低下を引き起こす結果、繰り返し走行において電磁変換特性が低下してしまうと考えられる。
以上の点に関して、本発明者は検討を重ねる中で、先に示した式１により算出されるＡの値は磁性層における微細な粒子の存在量と相関性を有し、Ａの値が小さいほど微細な粒子が少ないことを示していると考えた。そして更に検討を重ねた結果、Ａを５．０％以下とすることにより、熱的安定性の向上および／または繰り返し走行における電磁変換特性の低下抑制が可能になることを新たに見出すに至った。
ただし以上の推察に、本発明は何ら限定されるものではない。また、本明細書には、上記記載等の本発明者の推察が含まれる。かかる推察に、本発明は何ら限定されるものではない。
【００２６】
以下、上記磁気テープについて、更に詳細に説明する。
【００２７】
［角型比］
上記磁気テープは、振動試料型磁束計において磁気テープに外部磁場を磁場強度−１１９７ｋＡ／ｍ〜１１９７ｋＡ／ｍの範囲で掃引して行われる測定により求められる垂直方向角型比および長手方向角型比の少なくとも一方の角型比が、０．７０以上１．００以下である。垂直方向角型比および長手方向角型比の少なくとも一方の角型比が０．７０以上１．００以下であればよい。一態様では、垂直方向角型比が０．７０以上１．００以下であり、長手方向角型比は０．７０未満である。他の一態様では、長手方向角型比が０．７０以上１．００以下であり、垂直方向角型比は０．７０未満である。また、他の一態様では垂直方向角型比および長手方向角型比が０．７０以上１．００以下である。電磁変換特性の向上の観点からは、０．７０以上１．００以下の範囲にある角型比が高いほど好ましい。この観点から、０．７０以上１．００以下の範囲にある角型比は、０．７５以上であることが好ましく、０．８０以上であることがより好ましく、０．８５以上であることが更に好ましい。なお角型比は原理上、最大値が１．００である。０．７０以上１．００以下の範囲にある角型比は、０．９８以下、０．９５以下または０．９３以下であることができる。ただし、電磁変換特性の向上の観点からは角型比は高いほど好ましいため、これら例示した上限を上回ってもよい。角型比は、例えば配向処理の配向条件によって制御することができる。配向条件としては、配向処理に用いる磁石の強度、磁場印加時間等が挙げられる。垂直方向角型比は、好ましくは、垂直配向処理を行い、垂直配向処理の配向条件を調整することにより制御することができる。長手方向角型比は、好ましくは、長手配向処理を行い、長手配向処理の配向条件を調整することにより制御することができる。
【００２８】
［式１により算出されるＡ］
上記磁気テープは、振動試料型磁束計において磁気テープに外部磁場を磁場強度−１１９７ｋＡ／ｍ〜１１９７ｋＡ／ｍの範囲で掃引して行われる測定により求められた測定値を用いて下記式１により算出されるＡが、５．０％以下である。
【００２９】
【数３】
2018060589.tif 000004
【００３０】
式１中、ｎは上記掃引中に磁場強度−４０ｋＡ／ｍ〜４０ｋＡ／ｍの範囲において行われる測定点数を表し、ｎ＝５２であり、Ｍｒ（Ｈｅｘ）は磁場強度Ｈｅｘにおいて測定される磁化量を表し、μは上記掃引中に磁場強度−４０ｋＡ／ｍ〜４０ｋＡ／ｍの範囲において行われる測定により得られたＭｒ（Ｈｅｘ）の算術平均を表す。垂直方向角型比と長手方向角型比が異なる磁気テープについては、Ａを求めるために用いるＭ−Ｈ曲線は、角型比がより大きい方向について得たＭ−Ｈ曲線とする。即ち、垂直方向角型比が長手方向角型比より大きい磁気テープについては、垂直方向Ｍ−Ｈ曲線を用いてＡを求める。長手方向角型比が垂直方向角型比より大きい磁気テープについては、長手方向Ｍ−Ｈ曲線を用いてＡを求める。垂直方向角型比と長手方向角型比が同じ値である磁気テープについては、垂直方向Ｍ−Ｈ曲線を用いてＡを求めるものとする。
【００３１】
式１により求められるＡについて、本発明者は、上記Ａは、磁場強度−４０ｋＡ／ｍ〜４０ｋＡ／ｍの範囲における磁化量のばらつきの指標となる値であり、この値が小さいほど磁性層に含まれる強磁性六方晶フェライト粉末中に占める先に記載した微細な粒子の割合が少ないことを示すと考えている。これに対し、角型比は、磁場強度４０ｋＡ／ｍ〜１１９７ｋＡ／ｍの範囲におけるＭ−Ｈ曲線の形状の影響を大きく受ける値であると本発明者は考えている。したがって、角型比のみでは、上記の微細な粒子の影響を受ける磁気テープの磁気特性を十分に制御することは困難であると考えられる。これに対し、本発明者は鋭意検討を重ねた結果、上記の式１により求められるＡを制御することに至ったのである。上記Ａの値が小さいほど、磁性層に含まれる強磁性六方晶フェライト粉末中に上記の微細な粒子が占める割合が少ないと考えられるため好ましい。この点から、上記Ａは、４．８％以下であることが好ましく、４．５％以下であることがより好ましく、４．２％以下であることが更に好ましく、４．０％以下であることが一層好ましく、３．９％以下であることがより一層好ましく、３．５％以下であることが更に一層好ましい。また、上記Ａは、例えば１．０％以上、１．５％以上、２．０％以上または２．５％以上であることができる。ただし値が小さいほど好ましいため、上記Ａは、これら例示した下限を下回ってもよい。上記Ａは、磁性層形成用組成物の調製工程における微細な粒子の発生（チッピング）を抑制することにより小さくすることができると本発明者は考えている。上記の微細な粒子の発生（チッピング）を抑制するための具体的手段は後述する。
【００３２】
［強磁性六方晶フェライト粉末］
上記磁気テープの磁性層は、強磁性六方晶フェライト粉末を含む。強磁性六方晶フェライト粉末に関して、六方晶フェライトの結晶構造としては、マグネトプランバイト型（「Ｍ型」とも呼ばれる。）、Ｗ型、Ｙ型およびＺ型が知られている。上記磁性層に含まれる強磁性六方晶フェライト粉末は、いずれの結晶構造を取るものであってもよい。また、六方晶フェライトの結晶構造には、構成原子として、鉄原子および二価金属原子が含まれる。二価金属原子とは、イオンとして二価のカチオンになり得る金属原子であり、バリウム原子、ストロンチウム原子、カルシウム原子等のアルカリ土類金属原子、鉛原子等を挙げることができる。例えば、二価金属原子としてバリウム原子を含む六方晶フェライトは、バリウムフェライトであり、ストロンチウム原子を含む六方晶フェライトは、ストロンチウムフェライトである。また、六方晶フェライトは、二種以上の六方晶フェライトの混晶であってもよい。混晶の一例としては、バリウムフェライトとストロンチウムフェライトの混晶を挙げることができる。
【００３３】
磁気テープの磁性層に含まれる強磁性粉末として平均粒子サイズの小さいものを使用することは、磁気テープの記録密度向上の観点から好ましい。この点から、強磁性六方晶フェライト粉末の平均粒子サイズは５０ｎｍ以下であることが好ましく、４０ｎｍ以下であることがより好ましく、３５ｎｍ以下であることが更に好ましく、３０ｎｍ以下であることが一層好ましい。一方、磁化の安定性の観点からは、強磁性六方晶フェライト粉末の平均粒子サイズは１０ｎｍ以上であることが好ましく、１５ｎｍ以上であることがより好ましい。
【００３４】
本発明および本明細書における各種粉末の平均粒子サイズは、透過型電子顕微鏡を用いて、以下の方法により測定される値とする。
粉末を、透過型電子顕微鏡を用いて撮影倍率１０万倍で撮影する。画像解析ソフトを用いて、上記撮影により得られた透過型電子顕微鏡画像において粒子の輪郭トレースし、粒子（一次粒子）のサイズを測定する。一次粒子とは、凝集のない独立した粒子をいう。
以上の測定を、無作為に抽出した５００個の粒子について行う。こうして得られた５００個の粒子の粒子サイズの算術平均を、粉末の平均粒子サイズとする。上記透過型電子顕微鏡としては、例えば日本電子製ＪＥＭ−２１００Ｐｌｕｓを用いることができる。また、粒子サイズの測定は、公知の画像解析ソフト、例えばＩｍａｇｅＪ（アメリカ国立衛生研究所、オープンソース）を用いて行うことができる。
本発明および本明細書において、強磁性六方晶フェライト粉末、およびその他の粉末についての平均粒子サイズとは、特記しない限り、上記方法により求められる平均粒子サイズをいうものとする。後述の実施例に示す平均粒子サイズの測定は、透過型電子顕微鏡として日本電子製ＪＥＭ−２１００Ｐｌｕｓ、画像解析ソフトとしてＩｍａｇｅＪを用いて行った。
【００３５】
本発明および本明細書において、粉末を構成する粒子のサイズ（以下、「粒子サイズ」と言う）は、上記の粒子写真において観察される粒子の形状が、
（１）針状、紡錘状、柱状（ただし、高さが底面の最大長径より大きい）等の場合は、粒子を構成する長軸の長さ、即ち長軸長で表され、
（２）板状または柱状（ただし、厚さまたは高さが板面または底面の最大長径より小さい）の場合は、その板面または底面の最大長径で表され、
（３）球形、多面体状、不特定形等であって、かつ形状から粒子を構成する長軸を特定できない場合は、円相当径で表される。円相当径とは、円投影法で求められるものを言う。
【００３６】
また、粉末の平均針状比は、上記測定において粒子の短軸の長さ、即ち短軸長を測定し、各粒子の（長軸長／短軸長）の値を求め、上記５００個の粒子について得た値の算術平均を指す。ここで、短軸長とは、上記粒子サイズの定義で（１）の場合は、粒子を構成する短軸の長さを、同じく（２）の場合は、厚さまたは高さを各々指し、（３）の場合は、長軸と短軸の区別がないから、（長軸長／短軸長）は、便宜上１とみなす。
そして、粒子の形状が特定の場合、例えば、上記粒子サイズの定義（１）の場合、平均粒子サイズは平均長軸長であり、同定義（２）の場合、平均粒子サイズは平均板径であり、平均板状比とは、（最大長径／厚さまたは高さ）の算術平均である。同定義（３）の場合、平均粒子サイズは、平均直径（平均粒径、平均粒子径ともいう）である。
【００３７】
粒子サイズ測定のために磁気テープから強磁性粉末等の試料粉末を採取する方法としては、例えば特開２０１１−０４８８７８号公報の段落００１５に記載の方法を採用することができる。なお磁性層形成用組成物の調製に用いられる強磁性六方晶フェライト粉末の平均粒子サイズと、磁性層に含まれる強磁性六方晶フェライト粉末の平均粒子サイズとは、同じ場合もあり異なる場合もある。以下において、磁性層形成用組成物の調製に用いられる強磁性六方晶フェライト粉末を「原料粉末」ともいい、原料粉末に含まれる六方晶フェライト粒子を「原料粒子」または単に「粒子」ともいう。
【００３８】
強磁性六方晶フェライト粉末に含まれる六方晶フェライト粒子の粒子形状としては、従来、六角板状であることが好ましいとの知見が存在していた。一方、本発明者は、原料粉末に含まれる原料粒子の粒子形状に関して、磁化容易軸方向と垂直な方向における粒子の平面視形状が、円盤状に近い形状であることが好ましいと考えている。かかる形状の六方晶フェライト粒子は、磁性層形成用組成物の調製工程において行われる分散処理においてチッピングを発生し難いと考えられるためである。チッピングの発生を抑制する観点からは、磁性層形成用組成物の調製に用いられる原料粉末は、下記式２により算出されるＴ（単位：％）の原料粒子５００個の算術平均が３０．０％以下であることが好ましい。
【００３９】
【数４】
2018060589.tif 000005
【００４０】
式２中の各値は、先に平均粒子サイズの測定に関して記載した方法により撮影された透過型電子顕微鏡画像を用いて求める。ただし、先に平均粒子サイズの測定に関して記載した透過型電子顕微鏡画像は、撮影対象粉末に配向処理を施さずに撮影する。これに対し、上記Ｔを求めるための透過型電子顕微鏡画像は、測定対象の原料粉末を用いて調製した撮影用試料に対して、垂直方向（水平面に対して垂直な方向）に配向処理を施した後に撮影する。測定対象の原料粉末に含まれる六方晶フェライト粒子の粒子形状の観察を容易にする観点からは、撮影用試料は、粒子の凝集を抑制可能な方法により調製することが好ましい。かかる調製方法の一例は、実施例において後述する。撮影用試料に施す配向処理における磁場強度は限定されるものではない。一例は実施例において後述する。垂直方向に配向処理を施すことにより、透過型電子顕微鏡を用いて、磁化容易軸に垂直な方向の粒子の平面視画像を撮影することができる。Ｘ（ωｔ）は、極座標ωｔ方向における粒子の外接円の中心から粒子の輪郭（エッジ）までの距離であり、Ｘ（ωｔ）を、測定箇所を変えてωｔが０〜２πｒａｄ．の範囲で合計ｍ箇所で測定する。ｍ＝３６０であり、測定箇所の間隔は、５．６×１０−３πｒａｄ．とする。ρは、合計ｍ箇所で測定されたＸ（ωｔ）の算術平均である。Ｘ（ωｔ）とρの単位は、距離を表す単位であればいずれの単位であってもよい。ただしＸ（ωｔ）とρの単位は、同じ単位とする。上記Ｔは３０．０％以下であることが好ましく、２５．０％以下であることがより好ましく、２０．０％以下であることが更に好ましく、１５．０％以下であることが一層好ましい。また、上記Ｔは、例えば５．０％以上であることができる。ただし上記Ｔの値が小さいほど、原料粉末に含まれる原料粒子の上記平面視形状が円盤状に近く好ましい。したがって上記Ｔは、５．０％を下回ってもよい。
【００４１】
強磁性六方晶フェライト粉末の製造方法としては、ガラス結晶化法、共沈法、逆ミセル法、水熱合成法等が知られている。上記製造方法は、いずれも公知である。原料粉末の粒子形状は、製造条件によって制御することができる。一例として、以下にガラス結晶化法について説明する。ただし、原料粉末は、ガラス結晶化法により製造されたものに限定されるものではない。
【００４２】
ガラス結晶化法によって強磁性六方晶フェライト粉末を製造する製造工程は、一般に、以下の工程を含む。
（１）六方晶フェライト形成成分（任意に保磁力調整成分を含む）およびガラス形成成分を含む原料混合物を溶融し、溶融物を得る工程（溶融工程）；
（２）溶融物を急冷し非晶質体を得る工程（非晶質化工程）；
（３）非晶質体を加熱処理し、六方晶フェライト粒子を析出させる工程（結晶化工程）；
（４）加熱処理物から析出した六方晶フェライト粒子を捕集する工程（粒子捕集工程）。
【００４３】
先に記載した好ましい粒子形状の粒子を含む原料粉末を得るための手段の１つとしては、原料混合物の組成を調整することを挙げることができる。ガラス結晶化法に用いられる原料混合物は、上記の通り、六方晶フェライト形成成分（任意に保磁力調整成分を含む）およびガラス形成成分を含む。ここでガラス形成成分とは、ガラス転移現象を示し非晶質化（ガラス化）し得る成分であり、通常のガラス結晶化法ではＢ２Ｏ３成分が使用される。なお、ガラス結晶化法において原料混合物に含まれる各成分は、酸化物として、または溶融等の工程において酸化物に変わり得る各種の塩として存在する。例えば「Ｂ２Ｏ３成分」とは、Ｂ２Ｏ３自体および工程中にＢ２Ｏ３に変わり得るＨ３ＢＯ３等の各種の塩を含むものとする。以下に記載の他の成分についても同様である。また、以下に記載の原料混合物の組成は、酸化物換算の組成として示すものとする。Ｂ２Ｏ３成分以外のガラス形成成分としては、例えばＳｉＯ２成分、Ｐ２Ｏ５成分、ＧｅＯ２成分、Ａｌ２Ｏ３成分等を挙げることができる。
【００４４】
原料混合物に含まれる六方晶フェライト形成成分としては、六方晶フェライト粒子の構成成分となる成分であって、Ｆｅ２Ｏ３、ＢａＯ、ＳｒＯ、ＰｂＯ等の金属酸化物が挙げられる。例えば、六方晶フェライト形成成分の主成分としてＢａＯ成分を使用することによりバリウムフェライトを得ることができる。
【００４５】
六方晶フェライト粒子として、保磁力調整のためＦｅの一部が他の金属元素によって置換されたものを得ることもできる。置換元素を含む保磁力調整成分については、特開２０１４−１９２２５６号公報の段落００２２を参照できる。
【００４６】
粒子形状制御に関して、原料混合物中の六方晶フェライト形成成分（例えばＦｅ２Ｏ３成分）の含有率を高くするほど、原料粒子の上記平面視形状が円盤状に近くなる傾向が見られる。また、Ａｌ２Ｏ３成分を含む原料混合物を用いることも平面視形状が円盤状に近い原料粒子を得るために好ましい。原料混合物としてＡｌ２Ｏ３成分を含むものを用いる場合には、原料混合物中のＡｌ２Ｏ３成分の含有率を高くするほど原料粒子の上記平面視形状が円盤状に近くなる傾向が見られる。
以上の点から、原料混合物の組成に関して、原料混合物中のＦｅ２Ｏ３成分（ここでＦｅ２Ｏ３成分は、一部が保磁力調整成分によって置換されていてもよい。）の含有率は、原料混合物総量１００モル％に対して２０．０モル％以上であることが好ましく、２５．０モル％以上であることがより好ましく、３０．０モル％以上であることが更に好ましい。また、上記Ｆｅ２Ｏ３成分の含有率は、例えば５０．０モル％以下であることができる。ただし５０．０モル％を上回ってもよい。一方、原料混合物中のＡｌ２Ｏ３成分の含有率は、原料混合物総量１００モル％に対して０．５モル％以上であることが好ましく、１．０モル％以上であることがより好ましく、２．０モル％以上であることが更に好ましく、３．０モル％以上であることが一層好ましく、４．０モル％以上であることがより一層好ましい。また、上記Ａｌ２Ｏ３成分の含有率は、例えば１０．０モル％以下であることができる。ただし１０．０モル％を上回ってもよい。こうして得られる原料粒子は、例えばＦｅに対してＡｌを、例えば１．５〜２０．０原子％程度含むことができる。
【００４７】
また、先に記載した好ましい粒子形状の粒子を含む原料粉末を得るための手段の１つとしては、ガラス結晶化法によって強磁性六方晶フェライト粉末を製造する製造工程において、強磁性六方晶フェライト粒子から、欠けやすい部分を除去する処理を行うことを挙げることもできる。例えば、ガラス結晶化法の粒子捕集工程（先に記載した工程（４））において得られた粒子の形状が上記式２により算出されるＴが３０．０％を超える形状であったとしても、そのような形状を有する粒子から角部等の欠けやすい部分を除去することによって、上記Ｔが３０．０％以下の粒子を得ることができる。したがって、強磁性六方晶フェライト粒子から欠けやすい部分を除去する処理を行う場合には、粒子形状制御のために好ましい組成として先に記載した組成から外れる組成の原料混合物を用いても、上記式２により算出されるＴの粒子５００個の算術平均が３０．０％以下である強磁性六方晶フェライト粉末を容易に得ることができる。  
【００４８】
上記の強磁性六方晶フェライト粒子から欠けやすい部分を除去する処理の具体的態様について、以下に説明する。
ガラス結晶化法によって強磁性六方晶フェライト粉末を製造する製造工程は、先に記載した工程（１）〜（４）を含む。工程（３）の結晶化工程で得られる加熱処理物には、通常、強磁性六方晶フェライト粒子とともにガラス成分が含まれる。工程（４）の粒子捕集工程において、この加熱処理物からガラス成分を除去することによって、強磁性六方晶フェライト粒子を得ることができる。ガラス成分の除去は、加熱下酸処理等のガラス結晶化法で一般的に行われる各種処理によって行うことができる。このガラス成分を除去して得られた粒子を、磁性層形成用組成物の調製工程に行われる分散処理に準ずる処理に付すことにより、磁性層形成用組成物の調製工程において欠ける可能性がある部分、即ちチッピングにより微細な粒子を発生させる原因となり得る部分を除去または低減することができる。かかる処理としては、例えば、ビーズ分散を挙げることができる。ビーズ分散は、分散メディアとしてビーズ（分散ビーズ）を使用する分散処理である。ビーズ分散では、分散対象の粒子および分散ビーズを含む溶液を分散機によって分散させて分散液を得ることができる。分散機としては、例えばサンドミルを用いることができる。分散機における分散ビーズの充填率は、体積基準で３０〜８０体積％程度とすることが好ましく、分散機における回転数は１０００〜３０００ｒｐｍ（ｒｅｖｏｌｕｔｉｏｎ  ｐｅｒ  ｍｉｎｕｔｅ）程度とすることが好ましく、分散時間（分散機内滞留時間）は６０〜３６０分とすることが好ましい。また、分散ビーズのビーズ径は０．０３〜１．０ｍｍ程度であることが好ましい。また、分散ビーズとしては、ジルコニアビーズが好ましい。
その後、上記分散処理によって得られた分散液を、例えば遠心分離処理に付すことにより、分散処理によって粒子の一部が欠けて発生した微細な粒子を除去することができる。その後、乾燥処理を経て、上記式２により算出されるＴの粒子５００個の算術平均が３０．０％以下である強磁性六方晶フェライト粉末を得ることができる。
【００４９】
その他のガラス結晶化法に関する詳細については、公知技術を何ら制限なく適用することができる。ガラス結晶化法における上記の各工程の詳細については、例えば特開２０１４−１９２２５６号公報の段落００１８〜００２９、特開２０１０−２４１１３号公報の段落００１１〜００２５等を参照できる。
【００５０】
ただし、上記磁気テープの磁性層に含まれる強磁性六方晶フェライト粉末は、上記ガラス結晶化法により製造されたものに限定されるものではない。例えば、上記磁気テープの磁性層に含まれる強磁性六方晶フェライト粉末は、水熱合成法によって製造することもできる。水熱合成法については、例えば特開２０１５−２０１２４６号公報の段落００３７〜０１０３および同公報の実施例の記載を参照できる。
【００５１】
以下、上記磁気テープについて、更により詳細に説明する。
【００５２】
［磁性層］
＜強磁性粉末＞
磁性層に含まれる強磁性粉末については、先に記載した通りである。磁性層における強磁性粉末の含有量（充填率）は、好ましくは５０〜９０質量％の範囲であり、より好ましくは６０〜９０質量％の範囲である。磁性層の強磁性粉末以外の成分は少なくとも結合剤であり、任意に一種以上の添加剤が含まれ得る。磁性層において強磁性粉末の充填率が高いことは、記録密度向上の観点から好ましい。
【００５３】
＜結合剤、硬化剤＞
上記磁気テープの磁性層は、強磁性粉末とともに結合剤を含む。結合剤とは、一種以上の樹脂である。樹脂はホモポリマーであってもコポリマー（共重合体）であってもよい。磁性層に含まれる結合剤としては、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、塩化ビニル樹脂、スチレン、アクリロニトリル、メチルメタクリレート等を共重合したアクリル樹脂、ニトロセルロース等のセルロース樹脂、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチラール等のポリビニルアルキラール樹脂等から選択したものを単独で用いることができ、または複数の樹脂を混合して用いることができる。これらの中で好ましいものはポリウレタン樹脂、アクリル樹脂、セルロース樹脂および塩化ビニル樹脂である。これらの樹脂は、後述する非磁性層および／またはバックコート層においても結合剤として使用することができる。以上の結合剤については、特開２０１０−２４１１３号公報の段落００２９〜００３１を参照できる。結合剤として使用される樹脂の平均分子量は、重量平均分子量として、例えば１０，０００以上２００，０００以下であることができる。本発明および本明細書における重量平均分子量とは、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）によって測定された値をポリスチレン換算して求められる値である。測定条件としては、下記条件を挙げることができる。後述の実施例に示す重量平均分子量は、下記測定条件によって測定された値をポリスチレン換算して求めた値である。
ＧＰＣ装置：ＨＬＣ−８１２０（東ソー社製）
カラム：ＴＳＫ  ｇｅｌ  Ｍｕｌｔｉｐｏｒｅ  ＨＸＬ−Ｍ（東ソー社製、７．８ｍｍＩＤ（Ｉｎｎｅｒ  Ｄｉａｍｅｔｅｒ）×３０．０ｃｍ）
溶離液：テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）
【００５４】
また、磁性層形成時、上記結合剤として使用可能な樹脂とともに硬化剤を使用することもできる。硬化剤は、一態様では加熱により硬化反応（架橋反応）が進行する化合物である熱硬化性化合物であることができ、他の一態様では光照射により硬化反応（架橋反応）が進行する光硬化性化合物であることができる。硬化剤は、磁気テープの製造工程の中で硬化反応が進行することにより、少なくとも一部は、結合剤等の他の成分と反応（架橋）した状態で磁性層に含まれ得る。好ましい硬化剤は、熱硬化性化合物であり、ポリイソシアネートが好適である。ポリイソシアネートの詳細については、特開２０１１−２１６１４９号公報の段落０１２４〜０１２５を参照できる。硬化剤は、磁性層形成用組成物中に、結合剤１００．０質量部に対して、例えば０〜８０．０質量部、磁性層の強度向上の観点からは好ましくは５０．０〜８０．０質量部の量で添加して使用することができる。
【００５５】
＜添加剤＞
磁性層は、必要に応じて一種以上の添加剤を含むことができる。添加剤の一例として、上記の硬化剤が挙げられる。磁性層に含まれ得る添加剤としては、非磁性粉末（例えば研磨剤または磁性層表面に摩擦特性制御に寄与し得る突起を形成することができる突起形成剤）、潤滑剤、分散剤、分散助剤、防黴剤、帯電防止剤、酸化防止剤、カーボンブラック等を挙げることができる。添加剤は、所望の性質に応じて市販品または公知の方法で製造されたものを適宜選択して使用することができる。一例として、好ましい分散剤としては、例えば特開２０１５−２８８３０号公報に記載されているポリアルキレンイミン鎖およびポリエステル鎖を含む化合物を挙げることができる。かかる化合物の詳細については、特開２０１５−２８８３０号公報の段落００２６〜００７１および同公報の実施例の記載を参照できる。ただし上記化合物は一例であって、添加剤としては、公知の各種添加剤を用いることができる。
【００５６】
［非磁性層］
次に非磁性層について説明する。
上記磁気テープは、非磁性支持体表面上に直接磁性層を有していてもよく、非磁性支持体と磁性層との間に非磁性粉末と結合剤を含む非磁性層を有していてもよい。非磁性層に含まれる非磁性粉末は、無機粉末でも有機粉末でもよい。また、カーボンブラック等も使用できる。無機粉末としては、例えば金属、金属酸化物、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属窒化物、金属炭化物、金属硫化物等の粉末が挙げられる。これらの非磁性粉末は、市販品として入手可能であり、公知の方法で製造することもできる。その詳細については、特開２０１０−２４１１３号公報の段落００３６〜００３９を参照できる。非磁性層における非磁性粉末の含有量（充填率）は、好ましくは５０〜９０質量％の範囲であり、より好ましくは６０〜９０質量％の範囲である。
【００５７】
非磁性層の結合剤、添加剤等のその他詳細は、非磁性層に関する公知技術が適用できる。また、例えば、結合剤の種類および含有量、添加剤の種類および含有量等に関しては、磁性層に関する公知技術も適用できる。
【００５８】
本発明および本明細書における非磁性層には、非磁性粉末とともに、例えば不純物として、または意図的に、少量の強磁性粉末を含む実質的に非磁性な層も包含されるものとする。ここで実質的に非磁性な層とは、この層の残留磁束密度が１０ｍＴ以下であるか、保磁力が７．９６ｋＡ／ｍ（１００Ｏｅ）以下であるか、または、残留磁束密度が１０ｍＴ以下であり、かつ保磁力が７．９６ｋＡ／ｍ（１００Ｏｅ）以下である層をいうものとする。非磁性層は、残留磁束密度および保磁力を持たないことが好ましい。
【００５９】
［非磁性支持体］
非磁性支持体（以下、単に「支持体」とも記載する。）としては、二軸延伸を行ったポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリアミド、ポリアミドイミド、芳香族ポリアミド（例えばアラミド）等の公知のものが挙げられる。これらの中でもポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、およびポリアミドが好ましい。これらの支持体には、あらかじめコロナ放電、プラズマ処理、易接着処理、熱処理等を行ってもよい。
【００６０】
［バックコート層］
上記磁気テープは、非磁性支持体の磁性層を有する表面側とは反対の表面側に、非磁性粉末および結合剤を含むバックコート層を有することもできる。バックコート層には、カーボンブラックおよび無機粉末の一方または両方が含有されていることが好ましい。バックコート層に含まれる結合剤、任意に含まれ得る各種添加剤については、磁性層および／または非磁性層の処方に関する公知技術を適用することができる。
【００６１】
［各種厚み］
上記磁気テープの非磁性支持体および各層の厚みについては、非磁性支持体の厚みは、好ましくは３．００〜６．００μｍであり、より好ましくは３．００〜４．５０μｍである。
磁性層の厚みは、用いる磁気ヘッドの飽和磁化、ヘッドギャップ長、記録信号の帯域等に応じて最適化することができる。磁性層の厚みは、一般には１０ｎｍ〜１５０ｎｍであり、高密度記録化の観点から、好ましくは２０ｎｍ〜１２０ｎｍであり、更に好ましくは３０ｎｍ〜１００ｎｍである。磁性層は少なくとも一層あればよく、磁性層を異なる磁気特性を有する２層以上に分離してもかまわず、公知の重層磁性層に関する構成が適用できる。２層以上に分離する場合の磁性層の厚みとは、これらの層の合計厚みとする。
非磁性層の厚みは、例えば０．０１〜３．００μｍであり、０．０５〜２．００μｍであることが好ましく、０．０５〜１．５０μｍであることが更に好ましい。
バックコート層の厚みは、０．９０μｍ以下であることが好ましく、０．１０〜０．７０μｍであることが更に好ましい。
【００６２】
磁気テープの各層および非磁性支持体の厚みは、公知の膜厚測定法により求めることができる。一例として、例えば、磁気テープの厚み方向の断面を、イオンビーム、ミクロトーム等の公知の手法により露出させた後、露出した断面において走査型電子顕微鏡によって断面観察を行う。断面観察において厚み方向の１箇所において求められた厚み、または無作為に抽出した２箇所以上の複数箇所、例えば２箇所、において求められた厚みの算術平均として、各種厚みを求めることができる。または、各層の厚みは、製造条件から算出される設計厚みとして決定してもよい。
【００６３】
［磁気テープの製造工程］
磁性層、非磁性層またはバックコート層を形成するための組成物を製造する工程は、通常、少なくとも混練工程、分散工程、およびこれらの工程の前後に必要に応じて設けた混合工程を含む。個々の工程はそれぞれ二段階以上に分かれていてもかまわない。各種成分は、どの工程の最初または途中で添加してもかまわない。また、個々の成分を２つ以上の工程で分割して添加してもかまわない。例えば、結合剤を混練工程、分散工程、および分散後の粘度調整のための混合工程で分割して投入してもよい。上記磁気記録媒体を製造するためには、従来の公知の製造技術を一部または全部の工程に用いることができる。混練工程では、オープンニーダ、連続ニーダ、加圧ニーダ、エクストルーダ等の強い混練力をもつものを使用することが好ましい。これらの混練処理の詳細については、特開平１−１０６３３８号公報および特開平１−７９２７４号公報を参照できる。また、各層形成用の組成物を分散するために、分散ビーズとしてガラスビーズを用いることができる。また、分散ビーズとしては、高比重の分散ビーズであるジルコニアビーズ、チタニアビーズ、およびスチールビーズも好適である。これら分散ビーズの粒径（ビーズ径）と充填率は最適化して用いることができる。分散機は公知のものを使用することができる。
【００６４】
磁性層形成用組成物の調製工程では、強磁性六方晶フェライト粉末と、結合剤と、溶媒と、を含む磁性液（ただし、研磨剤を実質的に含まない）と、研磨剤および溶媒を含む研磨剤液とを、それぞれ別工程において調製することが好ましい。このように強磁性六方晶フェライト粉末と研磨剤とを別分散した後に混合することによって、磁性層形成用組成物における強磁性六方晶フェライト粉末の分散性を高めることができる。上記の「研磨剤を実質的に含まない」とは、上記磁性液の構成成分として添加しないことを意味するものであって、意図せず混入した不純物として微量の研磨剤が存在することは許容されるものとする。研磨剤とは、モース硬度８超の非磁性粉末をいい、モース硬度９以上の非磁性粉末であることが好ましい。なおモース硬度の最大値は、ダイヤモンドの１０である。具体的には、研磨剤としては、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）、炭化珪素、ボロンカーバイド（Ｂ４Ｃ）、ＴｉＣ、酸化セリウム、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ２）、ダイヤモンド等の粉末を挙げることができ、中でもアルミナ粉末が好ましい。また、研磨剤の粒子サイズに関しては、粒子サイズの指標であるＢＥＴ（Ｂｒｕｎａｕｅｒ−Ｅｍｍｅｔｔ−Ｔｅｌｌｅｒ）比表面積として、例えば１４ｍ２／ｇ以上、好ましくは１６ｍ２／ｇ以上、より好ましくは１８ｍ２／ｇ以上である。また、研磨剤のＢＥＴ比表面積は、例えば４０ｍ２／ｇ以下であることができる。ＢＥＴ比表面積とは、ＢＥＴ法によって一次粒子について測定される比表面積である。
【００６５】
磁性液の調製工程は、一種以上の分散処理を含むことが好ましい。磁性層における強磁性六方晶フェライト粉末の分散性が高いことは、配向処理によって角型比を高めるうえで好ましい。そのためには、分散処理によって磁性液中の強磁性六方晶フェライト粉末の分散性を高めることが好ましい。分散性を高める観点からは、磁性液の分散処理として、少なくとも分散メディアを使用する分散処理を行うことが好ましい。分散メディアを使用する分散処理は、分散メディアを使用しない分散処理（例えば超音波分散）と比べて強磁性六方晶フェライト粉末の粒子同士の凝集を解砕する力が通常強いため、磁性液における強磁性六方晶フェライト粉末の分散性向上に有効だからである。ただし、分散処理によって強磁性六方晶フェライト粉末の粒子のチッピングが起こることは、式１により算出されるＡを大きくする要因と考えられる微細な粒子を発生させてしまう。その結果、熱的安定性の低下および／または繰り返し走行における電磁変換特性の低下が生じてしまう。したがって、磁性液の分散処理は、強磁性六方晶フェライト粉末の粒子に与えるダメージは低くし、ただし粒子同士の凝集は解砕するように行うことが好ましい。以上の点から好ましい分散処理は、ビーズ分散である。更に、ビーズ分散は、下記式３により算出されるＥが１００００ｎＪ以下かつ下記式４により算出されるＷが１．０Ｊ・ｍｉｎ．以上３０．０Ｊ・ｍｉｎ．以下の条件で行うことが特に好ましい。
【００６６】
【数５】
2018060589.tif 000006
【００６７】
式３中、Ｅの単位はｎＪであり、ａはビーズ分散に使用されるビーズの総質量（単位：ｇ）を表し、ｖはビーズ分散中のビーズの運動速度（単位：ｍ／ｓｅｃ．）を表す。ビーズの運動速度ｖとしては、例えば分散機のローター半径と、分散機において設定するローター回転数から算出される、ローター最外周の線速の値を適用することができる。
式４中、Ｅは式３により求められる。Ｗの単位はＪ・ｍｉｎ．であり、ｂはビーズ分散において磁性液１ｃｍ３あたりに使用されるビーズ個数を表し、以下においてビーズ個数密度（単位：個／ｃｍ３）とも記載する。ｔはビーズ分散の分散時間（単位：ｍｉｎ．）を表す。
【００６８】
式３により算出されるＥが大きいほど分散ビーズの衝突エネルギーが大きいことを意味する。上記Ｅが１００００ｎＪ以下であることは、分散ビーズとの衝突により原料粒子にチッピングが生じることを抑制する観点から好ましい。上記Ｅは、７０００ｎＪ以下であることがより好ましく、５０００ｎＪ以下であることが更に好ましく、３０００ｎＪ以下であることが一層好ましく、２０００ｎＪ以下であることがより一層好ましく、１０００ｎＪ以下であることが更に一層好ましく、５００ｎＪ以下であることが更により一層好ましく、１００ｎＪ以下であることが更になお一層好ましい。また、上記Ｅは、例えば２０ｎＪ以上または３０ｎＪ以上であることができる。ただし例示した下限を下回ってもよい。
一方、式４により算出されるＷが３０．０Ｊ・ｍｉｎ．以下であることも、分散ビーズの衝突エネルギーが大きすぎないことを意味し、チッピング抑制の観点から好ましい。上記Ｗは、２０．０Ｊ・ｍｉｎ．以下であることがより好ましく、１５．０Ｊ・ｍｉｎ．以下であることが更に好ましく、１０．０Ｊ・ｍｉｎ．以下であることが一層好ましい。また、上記Ｗが１．０Ｊ・ｍｉｎ．以上であることは、磁性液中の強磁性六方晶フェライト粉末の分散性を高めるうえで好ましい。上記Ｗは、２．０Ｊ・ｍｉｎ．以上であることが好ましく、３．０Ｊ・ｍｉｎ．以上であることがより好ましく、５．０Ｊ・ｍｉｎ．以上であることが更に好ましい。
【００６９】
磁性液のビーズ分散に使用する分散ビーズに関して、分散ビーズの密度は、３．７ｇ／ｃｍ３超であることが好ましく、３．８ｇ／ｃｍ３以上であることがより好ましい。また、分散ビーズの密度は、例えば７．０ｇ／ｃｍ３以下であり、または７．０ｇ／ｃｍ３超でもよい。ここで密度とは、分散ビーズの質量（単位：ｇ）を分散ビーズの体積（単位：ｃｍ３）で除して求められる。測定は、アルキメデス法によって行う。分散ビーズとしては、ジルコニア、アルミナ、またはステンレス製のビーズを単独で用いるか、これらの二種以上を混合して用いることが好ましい。磁性液のビーズ分散に使用する分散ビーズは、ビーズ径が０．０１〜０．５０ｍｍの範囲であるものが好ましい。ビーズ径とは、分散処理に使用する分散ビーズについて、先に記載した粉末の平均粒子サイズの測定方法と同様の方法により測定される値とする。分散機における分散ビーズの充填率は、体積基準で、例えば３０〜８０体積％、好ましくは５０〜８０体積％とすることができる。また、分散時間（分散機内滞留時間）は、１０〜１８０分とすることが好ましく、１０〜１２０分とすることがより好ましい。
【００７０】
ビーズ分散後の磁性液を、必要に応じて他の分散処理を行った後に、研磨剤液等の他の成分と同時または順次混合することにより、磁性層形成用組成物を調製することができる。研磨剤液の調製等のその他の詳細に関しては、磁性層形成用組成物の調製に関する公知技術を何ら制限なく適用することができる。
【００７１】
磁気記録媒体の製造方法のその他の詳細については、例えば特開２０１０−２４１１３号公報の段落００５１〜００５７も参照できる。例えば配向処理については、特開２０１０−２４１１３号公報の段落００５２を参照することができる。
【００７２】
上記磁気テープは、磁性層に強磁性六方晶フェライト粉末を含む磁気テープであって、優れた電磁変換特性を発揮することができ、繰り返し走行における電磁変換特性を抑制することもでき、かつ優れた熱的安定性も示すことができる。
【実施例】
【００７３】
以下に、本発明を実施例に基づき説明する。但し、本発明は実施例に示す態様に限定されるものではない。以下に記載の「部」、「％」の表示は、特に断らない限り、「質量部」、「質量％」を示す。
以下に記載の工程および評価は、特記しない限り、室温（２０〜２５℃）環境において行った。
【００７４】
［強磁性六方晶フェライト粉末の調製例（強磁性六方晶フェライト粉末１〜５の調製）］
酸化物換算で表１に示す原料組成になるように、Ｂ２Ｏ３成分（Ｈ３ＢＯ３）、Ａｌ２Ｏ３成分（Ａｌ（ＯＨ）３）、ＢａＯ成分（ＢａＣＯ３）、Ｆｅ２Ｏ３、およびＦｅを置換して保磁力を調整するための元素Ｔａに対応するＴａ２Ｏ５を所定量秤量し、ミキサーにて混合して原料混合物を調製した。調製した原料混合物を容量２Ｌの白金ルツボに仕込み、溶融後、溶融物を水冷ロール上に連続出湯して水冷ロールにて冷却し非晶質体を得た。
得られた非晶質体６００ｇを電気炉に仕込み、表１に示す温度（結晶化温度）まで３時間かけて昇温し、同温度で５時間保持して六方晶フェライトを結晶化させた。
次いで六方晶フェライトを含む結晶化物を乳鉢で粗粉砕し、３Ｌのポットミルに入れ、直径５ｍｍのＺｒＯ２ボール５ｋｇと純水１．２ｋｇとともにボールミルにて４時間粉砕処理を行った。その後、粉砕液をＺｒＯ２ボールと分離し容量５Ｌのステンレスビーカーに入れた。粉砕液を８質量％酢酸溶液に添加し液温８５℃で２時間保持した後にデカンテーション洗浄を繰り返すことで不要なガラス成分を除去し、乾燥させて粉末を得た。得られた粉末についてＸ線回折分析を行い、六方晶フェライトの結晶構造を有することを確認した。こうして強磁性六方晶フェライト粉末（強磁性六方晶バリウムフェライト粉末）１〜５を得た。
【００７５】
［強磁性六方晶フェライト粉末の調製例（強磁性六方晶フェライト粉末６の調製）］
酸化物換算で表１に示す原料組成になるように、Ｂ２Ｏ３成分（Ｈ３ＢＯ３）、Ａｌ２Ｏ３成分（Ａｌ（ＯＨ）３）、ＢａＯ成分（ＢａＣＯ３）、Ｆｅ２Ｏ３、およびＦｅを置換して保磁力を調整するための元素Ｔａに対応するＴａ２Ｏ５を所定量秤量し、ミキサーにて混合して原料混合物を調製した。調製した原料混合物を容量２Ｌの白金ルツボに仕込み、溶融後、溶融物を水冷ロール上に連続出湯して水冷ロールにて冷却し非晶質体を得た。
得られた非晶質体６００ｇを電気炉に仕込み、表１に示す温度（結晶化温度）まで３時間かけて昇温し、同温度で５時間保持して六方晶フェライトを結晶化させた。
次いで六方晶フェライトを含む結晶化物を乳鉢で粗粉砕し、３Ｌのポットミルに入れ、直径５ｍｍのＺｒＯ２ボール５ｋｇと純水１．２ｋｇとともにボールミルにて４時間粉砕処理を行った。その後、粉砕液をＺｒＯ２ボールと分離し容量５Ｌのステンレスビーカーに入れた。粉砕液を８質量％酢酸溶液に添加し液温８５℃で２時間保持した後にデカンテーション洗浄を繰り返すことで不要なガラス成分を除去した。横型サンドミル（ビーズ充填率：５０体積％、分散ビーズ：ビーズ径０．５ｍｍのジルコニアビーズ）に上記洗浄後の溶液をポンプにより通液して、２０００ｒｐｍの回転数で１８０分間分散処理（ビーズ分散）を行った。ビーズ分散により得られた分散液を遠心分離処理に付してビーズ分散において発生した微細な粒子を除去した後、乾燥させて粉末を得た。得られた粉末についてＸ線回折分析を行い、六方晶フェライトの結晶構造を有することを確認した。こうして強磁性六方晶フェライト粉末（強磁性六方晶バリウムフェライト粉末）６を得た。
【００７６】
［強磁性六方晶フェライト粉末の評価］
（１）平均粒子サイズ
強磁性六方晶フェライト粉末１〜６の平均粒子サイズを、先に記載した方法により求めた。
【００７７】
（２）式２により算出されるＴ
強磁性六方晶フェライト粉末１〜６について、それぞれ以下の方法により式２により算出されるＴを求めた。
強磁性六方晶フェライト粉末（撮影対象粉末）を純水に投入し超音波分散（超音波処理装置：ヒールッシャー社製ＵＩＳ２５０Ｖ、超音波処理装置の運転条件：周波数２４ｋＨｚで間欠運転（０．５秒間運転した後０．５秒間停止）を６時間繰り返し）して分散液（固形分濃度０．０１％）を調製した。
調製した分散液に、酢酸を分散液中の酢酸濃度が１％になるように添加した。その後、分散液を上記と同じ装置および同じ運転条件で超音波分散した。
超音波分散後の分散液へゼラチンをゼラチン濃度０．０３％になるように添加した。
以上の方法により調製した試料溶液をグリッドメッシュ（メッシュ状のサンプル皿）上に滴下して４７８ｋＡ／ｍ（６ｋＯｅ）の外部磁場を水平面に対して垂直方向に印加しながら（即ち垂直方向に配向処理を施しながら）乾燥させて撮影用試料を得た。
上記撮影用試料を透過型電子顕微鏡（日本電子製ＪＥＭ−２１００Ｐｌｕｓ）を用いて倍率１０万倍で撮影して透過型電子顕微鏡画像を得た。
得られた透過型電子顕微鏡画像を用いて、式２によりＴを算出するための各種値を求めた。一例として、図１および図２に、強磁性六方晶フェライト粉末１に含まれる粒子の透過型電子顕微鏡画像を示す。図２では、図１に示す粒子の透過型電子顕微鏡画像に、外接円、外接円の中心Ｃおよび極座標ωｔ方向の説明のための線を付記した。測定箇所ｍ＝３６０とし、測定箇所の間隔は５．６×１０−３πｒａｄ．とした。図３は、図１および図２に示す粒子について測定されたＸ（ωｔ）を縦軸に取り、極座標ωｔを横軸に取って作製したグラフである。このような測定を強磁性六方晶フェライト粉末１〜５について、それぞれ５００個の粒子において行い得られた値の算術平均としてＴを求めた。
【００７８】
以上の結果を、表１に示す。
【００７９】
【表１】
2018060589.tif 000007
【００８０】
［実施例１］
１．アルミナ分散物（研磨剤液）の調製
アルファ化率約６５％、ＢＥＴ比表面積２０ｍ２／ｇのアルミナ粉末（住友化学社製ＨＩＴ−８０）１００．０部に対し、３．０部の２，３−ジヒドロキシナフタレン（東京化成社製）、極性基としてＳＯ３Ｎａ基を有するポリエステルポリウレタン樹脂（東洋紡社製ＵＲ−４８００（極性基量：８０ｍｅｑ／ｋｇ））の３２％溶液（溶媒はメチルエチルケトンとトルエンの混合溶媒）を３１．３部、溶媒としてメチルエチルケトンとシクロヘキサノン１：１（質量比）の混合溶液５７０．０部を混合し、ジルコニアビーズ存在下で、ペイントシェーカーにより５時間分散させた。分散後、メッシュにより分散液とビーズとを分け、アルミナ分散物を得た。
【００８１】
２．磁性層形成用組成物の処方
（磁性液）
強磁性六方晶フェライト粉末１                            １００．０部
ＳＯ３Ｎａ基含有塩化ビニル共重合体                        １０．０部
重量平均分子量：７０，０００、ＳＯ３Ｎａ基：０．２ｍｅｑ／ｇ
ＳＯ３Ｎａ基含有ポリウレタン樹脂                            ４．０部
重量平均分子量：７０，０００、ＳＯ３Ｎａ基：０．２ｍｅｑ／ｇ
特開２０１５−２８８３０号公報に記載の合成例２２に記載の方法で得られたポリアルキレンイミン誘導体（Ｊ−２）                                １０．０部
シクロヘキサノン                                        １５０．０部
メチルエチルケトン                                      １７０．０部
（研磨剤液）
上記１．で調製したアルミナ分散物                            ６．０部
（シリカゾル）
コロイダルシリカ                                            ２．０部
平均粒子サイズ：１００ｎｍ
（その他成分）
ステアリン酸                                                ２．０部
ブチルステアレート                                          ６．０部
ポリイソシアネート（東ソー社製コロネート（登録商標））      ２．５部
（仕上げ添加溶媒）
シクロヘキサノン                                        ３００．０部
メチルエチルケトン                                      １４０．０部
【００８２】
３．非磁性層形成用組成物の処方
カーボンブラック                                        １００．０部
平均粒子サイズ：２０ｎｍ
ＳＯ３Ｎａ基含有塩化ビニル共重合体                        １０．０部
重量平均分子量：７０，０００、ＳＯ３Ｎａ基：０．２ｍｅｑ／ｇ
ＳＯ３Ｎａ基含有ポリウレタン樹脂                            ４．０部
重量平均分子量：７０，０００、ＳＯ３Ｎａ基：０．２ｍｅｑ／ｇ
トリオクチルアミン                                          ５．０部
ステアリン酸                                                ２．０部
ブチルステアレート                                          ２．０部
シクロヘキサノン                                        ４５０．０部
メチルエチルケトン                                      ４５０．０部
【００８３】
４．バックコート層形成用組成物の処方
非磁性無機粉末：α−酸化鉄                                ８０．０部
平均粒子サイズ（平均長軸長）：０．１５μｍ、平均針状比：７、ＢＥＴ比表面積：５２ｍ２／ｇ
カーボンブラック                                          ２０．０部
平均粒子サイズ：２０ｎｍ
塩化ビニル共重合体                                        １３．０部
スルホン酸塩基含有ポリウレタン樹脂                          ６．０部
フェニルホスホン酸                                          ３．０部
シクロヘキサノン                                        ３５５．０部
メチルエチルケトン                                      １５５．０部
ステアリン酸                                                ３．０部
ブチルステアレート                                          ３．０部
ポリイソシアネート                                          ５．０部
【００８４】
５．各層形成用組成物の調製
磁性層形成用組成物を、以下の方法により調製した。
上記磁性液の各成分をホモジナイザーを用いて混合し、その後連続式横型ビーズミルを用いてビーズ分散した。ビーズ分散の処理条件を表３に示す。表３に示すビーズ分散中のビーズの運動速度ｖは、上記ビーズミルのローター半径と、このビーズミルにおいて設定するローター回転数から算出した、ローター最外周の線速である。
上記ビーズミルを用いて、調製した磁性液を、上記研磨剤液および他の成分（シリカゾル、その他成分および仕上げ添加溶媒）と混合した後、バッチ式超音波装置（２０ｋＨｚ、３００Ｗ）で０．５分間処理（超音波分散）を行った。その後、０．５μｍの平均孔径を有するフィルタを用いてろ過を行い、磁性層形成用組成物を調製した。
非磁性層形成用組成物を、以下の方法により調製した。
ステアリン酸およびブチルステアレートを除いた各成分を、バッチ式縦型サンドミルを用いて１２時間分散して分散液を得た。分散ビーズとしてはビーズ径０．１ｍｍのジルコニアビーズを使用した。その後、得られた分散液に残りの成分を添加し、ディスパーで撹拌した。こうして得られた分散液を０．５μｍの平均孔径を有するフィルタを用いてろ過し、非磁性層用組成物を調製した。
バックコート層形成用組成物を、以下の方法により調製した。
ステアリン酸、ブチルステアレート、ポリイソシアネートおよびシクロヘキサノンを除いた各成分をオープンニーダにより混錬および希釈した後、横型ビーズミルにより、ビーズ径１ｍｍのジルコニアビーズを用い、ビーズ充填率８０体積％、ローター先端周速１０ｍ／ｓｅｃ．で、１パス滞留時間を２分とし、１２パスの分散処理を行った。その後、得られた分散液に残りの成分を添加し、ディスパーで撹拌した。こうして得られた分散液を１μｍの平均孔径を有するフィルタを用いてろ過しバックコート層形成用組成物を調製した。
【００８５】
６．磁気テープの作製
厚み３．６０μｍのアラミド製支持体の表面上に、乾燥後の厚みが０．１０μｍになるように上記５．で調製した非磁性層形成用組成物を塗布し乾燥させて非磁性層を形成した。形成した非磁性層表面上に、乾燥後の厚みが７０ｎｍになるように上記５．で調製した磁性層形成用組成物を塗布して塗布層を形成した。この塗布層が未乾燥状態にあるうちに磁場強度０．４Ｔの磁場を、塗布層の表面に対し垂直方向または長手方向に印加し配向処理を行った。その後、塗布層を乾燥させた。
その後、上記アラミド製支持体の非磁性層および磁性層を形成した表面とは反対の表面上に乾燥後の厚みが０．４０μｍになるように上記５．で調製したバックコート層形成用組成物を塗布し乾燥させた。
その後、金属ロールのみから構成されるカレンダで、速度１００ｍ／ｓ、線圧３００ｋｇ／ｃｍ（２９４ｋＮ／ｍ）、カレンダロールの表面温度１００℃で表面平滑化処理（カレンダ処理）を行った。
その後、雰囲気温度７０℃の環境で３６時間熱処理を行った後に１／２インチ（０．０１２７メートル）幅にスリットし、磁気テープを得た。
上記各層の厚みは、製造条件から算出された設計厚みである。
【００８６】
７．振動試料型磁束計における測定
作製した磁気テープから短辺１２ｍｍ×長辺３２ｍｍのサイズのテープ試料を３つ切り出した。各テープ試料を短辺で１回折り長辺で２回折り、６ｍｍ×８ｍｍのサイズに折り畳んだ。こうして折り畳んだ３つのテープ試料を重ねて振動試料型磁束計内に配置した。３つのテープ試料は各テープ試料の方向（テープ試料の長手方向および幅方向）が一致するように重ねた。
振動試料型磁束計として東英工業社製ＴＥＭ−ＷＦ８２．５Ｒ−１５２を使用し、測定温度２４℃にて外部磁場の掃引を行いヒステリシス曲線（Ｍ−Ｈ曲線）を得た。垂直方向Ｍ−Ｈ曲線を得るための測定は、磁場印加方向とテープ試料の長手方向が直交するように振動試料型磁束計にテープ試料を配置して行った。長手方向Ｍ−Ｈ曲線を得るための測定は、磁場印加方向とテープ試料の長手方向が平行になるように振動試料型磁束計にテープ試料を配置して行った。外部磁場の掃引は、表２に示す掃引条件にしたがい、各ステップでの平均数＝１とし、磁場強度１１９７ｋＡ／ｍから開始して−１１９７ｋＡ／ｍまで掃引し再び１１９７ｋＡ／ｍまで行った。表２に示す掃引条件は、上段から下段の順に順次実施した。合計掃引時間は３１２秒間であった。また、予め測定用サンプルプローブのみの磁化量の測定を行い、測定時にバックグラウンドノイズとして差し引いた。各テープ試料について、こうして得られた垂直方向Ｍ−Ｈ曲線から求められた飽和磁化および長手方向Ｍ−Ｈ曲線から求められた飽和磁化は、いずれも５×１０−６〜１０×１０−６Ａ・ｍ２（５×１０−３〜１０×１０−３ｅｍｕ）の範囲であった。
【００８７】
【表２】
2018060589.tif 000008
【００８８】
８．磁気テープの評価
（１）角型比（Ｓｑｕａｒｅｎｅｓｓ  Ｒａｔｉｏ；ＳＱ）
上記７．での測定により得られた垂直方向Ｍ−Ｈ曲線および長手方向Ｍ−Ｈ曲線から磁気テープの垂直方向角型比および長手方向角型比を求めた。
【００８９】
（２）式１により算出されるＡ
上記７．での測定の結果から式１によってＡを算出するための各種値を求めた。
【００９０】
（３）電磁変換特性（Ｓｉｇｎａｌ−ｔｏ−Ｎｏｉｓｅ−Ｒａｔｉｏ；ＳＮＲ）
磁気テープのＳＮＲを、以下の方法により測定した。
リニアヘッドを用いて、下記走行方法にて磁気テープを走行させながら、２７．６ＭＨｚ（線記録密度３５０ｋｆｃｉ）の信号を記録し再生した。再生信号をＡｄｖａｎｔｅｓｔ社製Ｕ３７４１に入力し、２７．６Ｈｚのピーク信号の信号出力（Ｓ）、および２７．６ＭＨｚ±０．３ＭＨｚを除く１ＭＨｚ〜５４．９ＭＨｚの範囲における積分ノイズ（Ｎ）を測定した。これらの比（Ｓ／Ｎ）をＳＮＲとした。ＳＮＲは、後述する比較例１について上記方法により求められたＳＮＲを０ｄＢとした相対値として示す。ＳＮＲが１．０ｄＢ以上であれば電磁変換特性に優れると判断できる。
（走行方法）
全長９０ｃｍの磁気テープをループ状にしてループ式記録再生装置に取り付け、ヘッドと磁気テープとの相対速度（走行速度）を２ｍ／ｓｅｃ．、バックテンションを０．７Ｎ、ラップ角度を３°として走行させた。  
【００９１】
（４）熱的安定性
磁気テープテスター（リールテスター）を用いて、下記走行方法で線記録密度３０ｋｆｃｉで信号を記録し、記録した信号を再生した際の出力を初期値１００％とし、２週間室温保管後の磁気テープにおいて同一トラックの再生を行い、初期値からの出力低下分を減磁率として百分率で表３に示した。減磁率−５．０％以内であれば、熱的安定性に優れると判断できる。
（走行方法）
リールとリールの間で磁気テープの巻き取りと送り出しを行いながらヘッドと磁気テープとの相対速度（走行速度）を４ｍ／ｓｅｃ．、バックテンションを０．７Ｎ、ラップ角度を３°として、全長１０００ｍの磁気テープを走行させた。
【００９２】
（５）繰り返し走行における電磁変換特性の変化（ＳＮＲ低下分）
上記（４）と同じ方法で全長１０００ｍの磁気テープを３０００往復走行させた後のＳＮＲを求めた。ここで求めたＳＮＲと上記（３）で求めたＳＮＲから、ＳＮＲ低下分（上記往復走行後のＳＮＲ）−（上記（３）で求めたＳＮＲ）を算出した。ＳＮＲ低下分が−１．０ｄＢ以内であれば繰り返し走行における電磁変換特性の低下が少ない磁気テープと判断することができる。
【００９３】
［実施例２〜１２、比較例１〜１２］
磁気テープの製造条件を表３に示すように変更した点を除き、実施例１と同様の方法により磁気テープを得た。
得られた磁気テープについて、実施例１と同様の評価を行った。
図４は、実施例２の磁気テープおよび比較例６の磁気テープについての振動試料型磁束計における測定により得られたヒステリシス曲線（Ｍ−Ｈ曲線）である。
図４中、実施例２のＭ−Ｈ曲線の形状は、磁場強度−４０ｋＡ／ｍ〜４０ｋＡ／ｍの範囲において、比較例６のＭ−Ｈ曲線と比べて滑らかな曲線形状となっていることが確認できる。これに対し、比較例６のＭ−Ｈ曲線では、例えば、磁場強度０ｋＡ／ｍにおいて、段差状の形状不均一な部分が見られる。
以上のＭ−Ｈ曲線の形状の違いは、比較例６の磁気テープでは、実施例２の磁気テープと比べて、磁性層中に先に記載した微細な粒子が多く含まれていることに起因して発生していると考えられる。
一方、比較例８の磁気テープは、磁性層の強度が低かったため上記走行方法での走行中に磁性層が破壊されてしまい、各種評価を行うことができなかった。磁性液のビーズ分散におけるチッピングにより微細な粒子が多数発生したことにより磁性層の強度が低下したことが主な理由と推察される。
【００９４】
以上の結果を、表３に示す。
【００９５】
【表３】
2018060589.tif 000009
【００９６】
表３に示す結果から、実施例の磁気テープが、電磁変換特性および熱的安定性に優れ、かつ繰り返し走行における電磁変換特性の低下が少ないことが確認された。
【産業上の利用可能性】
【００９７】
本発明は、データバックアップテープ等のデータストレージ用磁気テープの技術分野において有用である。
【図１】
2018060589.tif 000012
【図２】
2018060589.tif 000013
【図３】
2018060589.tif 000014
【図４】
2018060589.tif 000015