(57)【要約】      （修正有）【課題】コンパクトで軽量で安定している、システム全体にできるだけ小さい熱流入を生じさせるＸ線分光計を提供する。【解決手段】測定サンプル４からのＸ線蛍光放射を解析するゴニオメータ３を備えるＸ線分光計１の測定チャンバ２は、チャンバ内へのＸ線蛍光の入射開口と、アナライザ結晶５ａを保持して調節する第１のゴニオメータアーム５と、Ｘ線検出器６ａ，６ｂを保持して調節する第２のゴニオメータアーム６とを備え、入射開口は、窓７を介して真空気密的に封止される。測定チャンバが、回転可能に両方のゴニオメータアームを受けて保持するベアリングブロック８を含み、ゴニオメータアームは、ベアリングブロック又はそれぞれのゴニオメータアームのドライブプレートに強固に接続されるピエゾモータ１５，１６を用いて機械的に調節可能であることを特徴とする。【選択図】図１
2018013472.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｘ線放射によって照射される被検測定サンプル（４）から発せられるＸ線蛍光放射を解析するゴニオメータ（３）を備えるＸ線分光計（１）の測定チャンバ（２）であって、
前記測定チャンバ（２）は、
前記測定チャンバ（２）内へのＸ線蛍光放射の入射のための入射開口と、
アナライザ結晶（５ａ）を保持して調節する第１のゴニオメータアーム（５）と、
Ｘ線検出器（６ａ，６ｂ）を保持して調節する第２のゴニオメータアーム（６）とを備える測定チャンバ（２）であって、
前記測定チャンバ（２）は、真空気密構成を有し、前記Ｘ線蛍光放射のための前記入射開口は、窓（７）を介して真空気密的に封止される測定チャンバにおいて、
前記測定チャンバ（２）は、同心的に且つ回転可能に両方のゴニオメータアーム（５，６）を受けて保持するベアリングブロック（８）と、ゴニオメータアーム（５，６）毎にそれぞれ１つのドライブプレート（９’，９”）とを含み、前記ドライブプレートは、前記ベアリングブロック（８）に対して可動であり、
前記ゴニオメータアーム（５，６）は各々、前記ベアリングブロック（８）又は前記それぞれのゴニオメータアーム（５，６）のドライブプレート（９’，９”）に強固に接続されるピエゾモータ（１５，１６）を用いて機械的に調節可能であり、
前記測定チャンバ（２）は、前記ゴニオメータ（３）の全ての機械的構成要素を含むことを特徴とする測定チャンバ。
【請求項２】
前記測定チャンバ（２）は、その側壁及びカバー壁に対してより厚く設計され、且つ前記入射開口を備える保持壁（１０）を有し、前記ベアリングブロック（８）は前記保持壁に強固に接続されることを特徴とする請求項１に記載の測定チャンバ。
【請求項３】
前記第２のゴニオメータアーム（６）の前記ドライブプレート（９”）と前記第１のゴニオメータアーム（５）の前記ドライブプレート（９’）とは、前記ベアリングブロック（８）の異なる側に配置されることを特徴とする請求項１又は２に記載の測定チャンバ。
【請求項４】
前記アナライザ結晶（５ａ）は、前記第１のゴニオメータアーム（５）の前記ドライブプレート（９’）の反対側にある前記ベアリングブロック（８）の側に配置されることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項に記載の測定チャンバ。
【請求項５】
前記ピエゾモータ（１５，１６）は、前記ベアリングブロック（８）に強固に接続されており、同じ側から前記ゴニオメータアーム（５，６）の前記ドライブプレート（９’，９”）に作用するように配置されることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項に記載の測定チャンバ。
【請求項６】
前記ゴニオメータアーム（５，６）と前記ドライブプレート（９’，９”）とは、前記測定チャンバ（２）が開かれているとき、前記ゴニオメータ（３）のさらなる構成要素を取り外すことなく、前記ピエゾモータ（１５，１６）を取り外すことができるか、または、組み付けることができるように設計されることを特徴とする請求項１乃至５のいずれか１項に記載の測定チャンバ。
【請求項７】
前記ゴニオメータアーム（５，６）のためのバランスウェイト（１１）が設けられ、前記バランスウェイトは、それぞれの回転軸から数ミリメートルまで、好ましくは約２ｍｍまで前記ゴニオメータアーム（５，６）の重心と、前記動く付属物とを移動させることを特徴とする請求項１乃至６のいずれか１項に記載の測定チャンバ。
【請求項８】
前記ピエゾモータ（１５，１６）は、伝動機構のない設計を有し、前記ゴニオメータアーム（５，６）を位置決めする電子調整デバイスが設けられることを特徴とする請求項１乃至７のいずれか１項に記載の測定チャンバ。
【請求項９】
前記ゴニオメータアーム（５，６）又は前記ベアリングブロック（８）は、硬質材料、好ましくは硬化材料、特に金属又はセラミックから形成される、前記ピエゾモータ（１５，１６）に接触するトラック（２５，２６）を備え、前記第２のゴニオメータアーム（６）の前記トラック（２６）の半径は、前記第１のゴニオメータアーム（５）の前記トラック（２５）の半径よりも小さく、前記２つの半径の比は０．２５〜０．７５であることを特徴とする請求項１乃至８のいずれか１項に記載の測定チャンバ。
【請求項１０】
前記トラック（２５，２６）は、前記ゴニオメータアーム（５，６）の前記回転軸に対する径方向外側領域において前記ゴニオメータアーム（５，６）上に配置されることを特徴とする請求項９に記載の測定チャンバ。
【請求項１１】
前記トラック（２５，２６）は各々、１つ、好ましくは１つだけ、円弧形部品、特に、環状円弧形部品を有することを特徴とする請求項９又は１０に記載の測定チャンバ。
【請求項１２】
前記アナライザ結晶の角度範囲は９０°以下に限定され、前記Ｘ線検出器の前記角度範囲は１８０°未満に限定されることを特徴とする請求項１１に記載の測定チャンバ。
【請求項１３】
前記ゴニオメータアーム（５，６）の正確な現在角度位置を確認するエンコーダストリップ（１２）が前記ゴニオメータアーム（５，６）に取り付けられることを特徴とする請求項１乃至１２のいずれか１項に記載の測定チャンバ。
【請求項１４】
前記エンコーダストリップ（１２）は、円環形又は円弧形に曲げられることを特徴とする請求項１３に記載の測定チャンバ。
【請求項１５】
前記ピエゾモータ（１５，１６）とエンコーダ用のセンサとは、別個に前記ベアリングブロック（８）に固定されることを特徴とする請求項１３又は１４に記載の測定チャンバ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ｘ線放射によって照射される被検測定サンプルから発せられるＸ線蛍光放射を解析するゴニオメータを備えるＸ線分光計の測定チャンバであって、測定チャンバ内へのＸ線蛍光放射の入射のための入射開口と、アナライザ結晶を保持して調節する第１のゴニオメータアームと、Ｘ線検出器を保持して調節する第２のゴニオメータアームとを備える測定チャンバに関する。この測定チャンバは、真空気密構成を有し、Ｘ線蛍光放射のための入射開口は、窓を介して真空気密的に封止される。
【０００２】
Ｘ線分光計とこれらの特徴を持つ測定チャンバとは、非特許文献１から周知である。
【背景技術】
【０００３】
Ｘ線蛍光解析（ＸＲＦ解析）は、まったく異なる材料を検出して特性評価を行うための有力な解析法である。解析課題に応じて、ＸＲＦ解析の異なる変形例を用い、これらは測定ジオメトリの点で異なる。極めて頻繁に用いられる重要な変形例は、波長分散型ＸＲＦ解析であり、Ｘ線放射を解析するのにブラッグ条件を用いる。
【０００４】
ブラッグ条件は物理学の基本法則であり、Ｘ線放射の光子エネルギーを測定するのに適用される。このような放射が結晶格子で回析する場合、次の関係が結晶パラメータと放射パラメータとの間に適用される：λ＝２ｄ・ｓｉｎθ
λ：放射の波長
２ｄの値：結晶の格子面距離（格子構造の特性）
θ：結晶格子面に対する反射角
ここで、波長分散型ＸＲＦ解析用のＸ線分光計は、一般的に、ゴニオメータ付きの測定チャンバを有する。
【０００５】
先行技術に係るゴニオメータでは、ブラッグ条件が作用結晶（又は多重層）と検出器システムとの間で再現可能に満たされるような、同軸関係にある２つの軸、すなわち、結晶の軸と検出器ユニットの軸との、互いに同調する回転運動を必要とする。異なる波長領域の解析を可能にするために、複数の結晶を有する結晶交換器であって、それらが作業位置内にセットされるようにモータ駆動か手動で調節可能である結晶交換器も、このような設計で用いられる。
【０００６】
この場合、重要な周辺条件は以下の通りである。
【０００７】
高い精度が必要である。これは、特に、ゴニオメータのアームの２つのスピンドルの互いに対する角度位置に関係し、また、たとえばマスク及びコリメータのようなＸ線光学部品に対するスピンドルの空間的方向に関係し、また、たとえば結晶表面に対するスピンドルの空間的方向にも関係する。
【０００８】
変動する気圧と測定チャンバ内の真空との圧力差によって排気後に歪む測定チャンバの変形による、ビームパスのジオメトリに対する影響は、構造的手段によって制限されなければならない。
【０００９】
装置全体の小型化については、軽量でコンパクトであるが、ねじれ剛性が高い構造が特に重要である。
【００１０】
ゴニオメータの熱流入と測定チャンバの温度変化とはできるだけ小さくなければならない。たとえば、これはアナライザ結晶に負の影響を及ぼす。重要なアナライザ結晶は、熱膨張係数が非常に際立っているペンタエリトリトール（ＰＥＴ）からなる。温度変化がある場合に、それに対応して、結晶構造の２ｄの値が際立って変化し、この結果、波長λのＸ線放射の反射角度θも同様に対応して変化する。したがって、際立った温度変化によって、誤った測定結果がもたらされる。
【００１１】
Ｘ線は空気中でガスによって吸収されるか、あまりに強く散乱されるので、たとえば軽元素のＸ線蛍光放射のような低エネルギーＸ線の場合の強度の正確な測定は空気中では可能ではない。このため、このようなゴニオメータは真空チャンバに収納することしかできない。変動する気圧と真空との圧力差の結果として、既知の装置は複雑であり、特に、ビームパスの安定性を確保するために厚い壁で設計される。
【００１２】
Ｘ線分光計では、解析されるサンプルがＸ線源により照射される。サンプルにより発せられるＸ線蛍光は、排気された測定チャンバに入射し、アナライザ結晶に入射し、アナライザ結晶からＸ線検出器に向かって反射する。結晶と検出器とは、解析される波長についてブラッグ条件が満たされるようにゴニオメータを用いて配置される。
【００１３】
一般的に、従来のゴニオメータは、適切な伝動装置を用いてゴニオメータのスピンドルを駆動するステッパモータ又はサーボモータを含む。ＸＲＦゴニオメータのビームパスは真空中になければならないので、このような従来の駆動概念に対して２つの基本的な選択肢が挙げられる。
【００１４】
１．真空チャンバ外モータ
この場合、伝動機構は真空チャンバ内に収容することができる。ただし、この目標を達成するためには、真空条件のために、伝動機構に利用できるグリスの選択の幅は狭く、伝動機構で生じる熱は不十分にしか散逸され得ず、これにより、真空チャンバ内の構造物からの干渉が生じる。これとは逆に、伝動機構を真空チャンバ外に置くこともできる。すなわち、ブルカーＳ８  Ｔｉｇｅｒの場合のように置くことができる。ブルカーＳ８  Ｔｉｇｅｒは、ｈｔｔｐｓ：／／ｗｗｗ．ｂｒｕｋｅｒ．ｃｏｍ／ｄｅ／ｐｒｏｄｕｃｔｓ／ｘ−ｒａｙ−ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ−ａｎｄ−ｅｌｅｍｅｎｔａｌ−ａｎａｌｙｓｉｓ／ｘ−ｒａｙ−ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ／ｓ８−ｔｉｇｅｒ／ｔｅｃｈｎｉｃａｌ−ｄｅｔａｉｌｓ．ｈｔｍｌ（非特許文献２）で公開されている。ただし、この場合の欠点は、真空チャンバ内へのシャフトの通過に大きい開口が必要であるということであり、前記大きい開口は、回転可能な部品を受けるのと同時に、真空気密である必要がある。したがって、圧力差のために伝動機構ホルダの重厚な構造が必要であり、したがって、圧力差のために測定チャンバの壁の重厚な構造が必要である。
【００１５】
２．真空チャンバ内モータ
これとは逆に、真空通路のための重厚な構造物をなくし、真空気密性を改善するために、真空チャンバ内にモータを取り付けることが望ましい。この場合にも、熱放射による熱散逸は十分ではない。冷却は、たとえば水冷やそれに準ずるものなどの複雑な手段によって実現することしかできない。
【００１６】
位置の静止保持中の熱電力ロス
ゴニオメータのモータは、通常、分解能を改善するために、マイクロステップ動作の範囲内で作動するステッパモータとして設計される。この形態では、ステータの次のフルステップまで後退しないために、モータの各相には、特定の比率で電力を絶え間なく供給しなければならない。この特性は、接続された伝動機構の種類とは無関係である。結果として、電力は、真空チャンバ内で熱に変換される。
【００１７】
アンバランスなスピンドルを静止位置に保持するために、サーボモータには、同様に、電力を絶え間なく供給しなければならない。これは、伝動機構なしで直接ゴニオメータスピンドルに作用する特定のダイレクトドライブにも適用される。
【００１８】
Ｘ線回折計用のゴニオメータのためのピエゾモータの使用は、特許文献１から周知であるが、一般的なＸ線分光計の場合のようにＸ線蛍光放射を解析するための測定チャンバの真空ハウジングとともに用いる用途向けのものは周知ではない。特許文献１には、２つの同軸シャフトを駆動するために水平ジオメトリにある２つのリング状ピエゾモータが記載されている。ピエゾモータは対称に設置されており、寸法が同じである。特許文献２にも、ピエゾモータで調節可能な可動アームを有するＸ線分光計が示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１９】
【特許文献１】特開２００２−３１１１９９号公報
【特許文献２】米国特許第９，００８，２７２号明細書
【非特許文献】
【００２０】
【非特許文献１】Ｔｈｅ  Ｒｉｇａｋｕ  Ｊｏｕｒｎａｌ、１９９９年、第１６巻、第２号
【非特許文献２】ｈｔｔｐｓ：／／ｗｗｗ．ｂｒｕｋｅｒ．ｃｏｍ／ｄｅ／ｐｒｏｄｕｃｔｓ／ｘ−ｒａｙ−ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ−ａｎｄ−ｅｌｅｍｅｎｔａｌ−ａｎａｌｙｓｉｓ／ｘ−ｒａｙ−ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ／ｓ８−ｔｉｇｅｒ／ｔｅｃｈｎｉｃａｌ−ｄｅｔａｉｌｓ．ｈｔｍｌ
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００２１】
これに対して、本発明は、先行技術と比較すると、よりコンパクトでより軽量でより安定しているＸ線分光計であって、Ｘ線蛍光放射を解析する目的で初めて定められるタイプの回転可能なゴニオメータを備え、システム全体にできるだけ小さい熱流入を生じさせるＸ線分光計を提供する目的に基づく。これと同時に、測定チャンバに関する機械的安定性要件は、コストと重量とを低減するように最適化しなければならない。
【課題を解決するための手段】
【００２２】
本目的は、同心的に且つ回転可能に両方のゴニオメータアームを受けて保持するベアリングブロックと、ゴニオメータアーム毎にそれぞれ１つのドライブプレートとを含む測定チャンバによって達成される。このドライブプレートは、ベアリングブロックに対して可動である。また、本目的は、ベアリングブロック又はそれぞれのゴニオメータアームのドライブプレートに強固に接続されるピエゾモータを用いて、各々が機械的に調節可能であるゴニオメータアームによって達成され、また、本目的は、ゴニオメータの全ての機械的構成要素を含む測定チャンバによって達成される。
【００２３】
発明の動作の原理及び先行技術に対するさらなる利点
このようにして、本発明は、容易に、Ｘ線分光計の安定性をより高くし、構造をよりコンパクトにし、熱流入をより小さくする、Ｘ線ゴニオメータのための測定チャンバを提案する。
【００２４】
ベアリングブロックと連携させてピエゾモータを使用することにより、Ｘ線分光計のより高い安定性とよりコンパクトな構造とが全体的にもたらされる。ピエゾモータは、調節動作と保持動作との両方において従来のモータよりも少ない熱を発生し、一般的に、より小型の実施形態を持つ。保持動作では、ピエゾモータとゴニオメータアーム上の対向面との間の摩擦力の増大が特に有効である。適切な設計の場合においては、保持動作に保持電流は必要ない。熱流入が減少すると、この結果、測定配置の変形が小さくなる。測定チャンバの壁から大部分が分離される手法で両方のゴニオメータアームを保持すると、測定配置の安定性もまた増大する。これは、ゴニオメータアームのスピンドルのための真空通路を備える従来の真空分光計の場合と同様に、真空を介して壁上に作用する力はゴニオメータの位置に直接影響しないからである。さらに、測定チャンバはゴニオメータの全ての機械的構成要素を含むので、より容易に、真空気密的に測定チャンバを構成することができる。
【００２５】
発明の好ましい実施の形態
測定チャンバが、その側壁及びカバー壁に対してより厚く設計され、且つ入射開口を備える保持壁を有し、ベアリングブロックが前記保持壁に強固に接続される本発明の実施の形態が特に好ましい。この場合、測定チャンバの１つの壁だけしか、ねじり剛性の高い実施の形態を持つ必要がなく、正確に加工する必要がない。残りの壁は、ビームパスにはもはや関係せず、壁厚を極めて薄くすることができ、精度要求を低くすることができる。また、これは特に、重量とコストとを抑えることに寄与する。さらに、ベアリングブロックはＸ線蛍光放射の入射方向に沿って向いているので、測定配置に対するこの保持壁の変形の影響は低い。例として、保持壁が内方に変形する場合、これはアナライザ結晶上での入射角の変化をもたらさない。
【００２６】
さらに有効な実施の形態は、検出器用のゴニオメータアームのドライブプレートと、アナライザ結晶用のゴニオメータアームのドライブプレートとがベアリングブロックの異なる側に位置することを特徴とする。これによって容易に、構造がより一層コンパクトになり、さらに、特に設置奥行きが削減され、配置の動作中の力の釣り合いが良好になる。
【００２７】
同様の利点は、アナライザ結晶が、アナライザ結晶用のゴニオメータアームのドライブプレートの反対側にあるベアリングブロックの側に位置する実施の形態で得ることもできる。
【００２８】
これも、本発明に係る測定チャンバの場合において、ピエゾモータがベアリングブロックに強固に接続されており、ピエゾモータが同じ側からゴニオメータアームのドライブプレートに作用するように配置されるとき、使用に好都合であり得る。この場合、ゴニオメータ及びモータを整備するとき、ゴニオメータの一方の側からアクセスを必要とするだけでよい。
【００２９】
ある種類の実施の形態の本発明の特に好ましい変形は、測定チャンバが開かれているとき、ゴニオメータのさらなる構成要素を取り外すことなく、ピエゾモータを取り外すことができるか、または、組み付けることができるように、ゴニオメータアームとドライブプレートとが設計されることを特徴とする。これにより、整備が単純化され、時間とコストとが抑えられる。これとは別に、これを達成するためには、ゴニオメータアームを整備位置まで駆動しなければならない。
【００３０】
本発明に係る測定チャンバのさらに有効な実施の形態は、ピエゾモータと、ゴニオメータアームの回転位置を認識するエンコーダ用のセンサとが、別個にベアリングブロックに固定されることを特徴とする。この結果、ピエゾモータの整備は、角度測定の較正に影響しない（いずれの場合にも負の影響を与えない）。
【００３１】
ゴニオメータアームのためのバランスウェイトもさらに設けられている本発明の実施の形態が特に好ましく、前記バランスウェイトは、それぞれの回転軸から数ミリメートルまで、好ましくは約２ｍｍまで、ゴニオメータアームの重心と、動く付属物とを移動させる。この結果、位置を保つために必要な接触圧であって、トラックに対するピエゾモータの接触圧を、最小にすることができる。その結果、動きの精度と均一性とが増大する。機構のためのさらなる輸送の保護が不要になり、装置は顧客側で直ちに使える状態になっている。
【００３２】
本発明のさらに有効な実施の形態は、ピエゾモータが伝動機構のない設計を有し、ピエゾモータにはゴニオメータアームを位置決めする電子調整デバイスが設けられることを特徴とする。これにより伝動機構での機械的パワーロスをなくし、熱流入が一層小さくなる。さらに、伝動機構誤差、生じ得る伝達誤差、又は、バックラッシュに関して、配置の位置決めに対する負の影響がない。
【００３３】
ゴニオメータアーム又はベアリングブロックが、硬質材料、好ましくは硬化材料、特に金属又はセラミックから形成される、ピエゾモータに接触するトラックを備える本発明に係る測定チャンバであって、さらに、Ｘ線検出器用のゴニオメータアームのトラックの半径が、アナライザ結晶用のゴニオメータアームのトラックの半径よりも小さく、半径の比が０．２５〜０．７５である、本発明に係る測定チャンバによる実施の形態の種類が特に非常に好ましい。一般的には、摩耗はピエゾモータのプラスチックコンタクトフィンガで生じ、プラスチックコンタクトフィンガは、通常は、より軟質になるように、特に、プラスチックを含んで設計される。コンタクトフィンガの硬度が低いことで、摩耗は、コンタクトフィンガ上で生じ易くなる。コンタクトフィンガはより容易に交換することができるので、これにより、整備中の時間とコストとが抑えられる。
【００３４】
さらに、角度精度に対する要求と、異なる半径において厳しく要求される角速度とに関する最適な適応が存在し得ることが有効である。一般的には、好ましくは、検出ユニットは２倍の速度で駆動しなければならないが、検出ユニットは、アナライザ結晶よりも低い角度精度しか必要としない。本発明によると、ピエゾモータの行程が同じ場合、半径が異なるだけでより高い精度が実現される。
【００３５】
実施の形態のこの種類の有効な発展例は、トラックが、ゴニオメータアームの回転軸に対する径方向外側領域においてゴニオメータアーム上に配置されることを特徴とする。モータ駆動ドライブの高い角度分解能はこの結果として実現される。
【００３６】
実施の形態のこの種類の特に好ましい変形例は、トラックが各々、１つ、好ましくは１つだけ、円弧形部品、特に、環状円弧形部品を有することを特徴とする。この手段によっても構造は容易に、よりコンパクトになる。このタイプの使用設計による測定チャンバによって、トラックを好都合な角度範囲に限定することができる。ゴニオメータアームの完全な３６０°回転は必須ではない。通常、角度範囲０〜１８０°の検出器を用いる測定で十分である。したがって、円弧の角度範囲を適応させることができる。この場合、Ｘ線検出器は、アナライザ結晶の角度が変化する場合に角度の２倍を必ず通過しなければならないので、アナライザ結晶用のトラックの角度範囲はＸ線検出器の角度範囲よりも小さくなるように具体化してもよい。
【００３７】
アナライザ結晶の角度範囲を９０°以下に限定することができ、Ｘ線検出器の角度範囲を１８０°未満に限定することができることが有効である。
【００３８】
本発明に係る測定チャンバの特に好ましい実施の形態のさらなる種類は、ゴニオメータアームの正確な現在角度位置を確認するエンコーダストリップがゴニオメータアームに取り付けられることを特徴とする。これらのストリップにより、動かされる構成要素についての直接的な角度測定が容易になり、ドライブの激しい摩耗は角度測定に影響しない。さらに、常にゴニオメータアームの絶対位置を確認することができるので、これにより、加熱による面倒なならし動作が不要になる。各場合においてピエゾモータの次に組み付けられる読み出しユニットによってエンコーダストリップを読むことが有効である。
【００３９】
実現するのが特に簡単な実施の形態のこの種類の発展例が、円環形又は円弧形に曲げられるエンコーダストリップのために提供される。これにより、角度測定の理想的な形態がもたらされる。このようなエンコーダストリップを、ゴニオメータアームの、同様に環状に曲げられた部品に、特に、ドライブプレートの端の側で、取り付けることが有効である。
【００４０】
本発明のさらなる利点は説明と図面とから明らかになる。
示され説明されている実施の形態は、網羅的に挙げられているものであると理解すべきではなく、本発明を説明するための例示的な性格を持つ。
本発明は以下の通り図面に示され、典型的な実施の形態に基づいてより詳細に説明される。
【図面の簡単な説明】
【００４１】
【図１】本発明に係る測定チャンバを有するＸ線分光計の概略設計を示す側面図。
【図２（ａ）】本発明に係るピエゾゴニオメータシステムの実施の形態の概略図を示す側面図。図１と比較して回転されている。
【図２（ｂ）】本発明に係るピエゾゴニオメータシステムの実施の形態の概略図を示す断面図。断面は、Ｘ線ビームの入射方向とゴニオメータの回転軸とにわたっている。
【図３】本発明に係るゴニオメータアームの実施の形態を斜め上から見た概略空間平面図。この場合は、アナライザ結晶のためのゴニオメータアームを示す。
【図４（ａ）】結晶表面に対するＸ線放射の入射角が浅い場合の、ゴニオメータ配置の、角度方向についての本発明に係る測定チャンバの実施の形態の設計全体の概略側面図。
【図４（ｂ）】結晶表面に対するＸ線放射の入射角が急である場合の、ゴニオメータ配置の、角度方向についての本発明に係る測定チャンバの実施の形態の設計全体の概略側面図。
【発明を実施するための形態】
【００４２】
本発明に係るピエゾゴニオメータの基本設計
●ゴニオメータは以下の主要な構成要素からなる。
○ドライブ及び位置センサ付きベアリングブロック
○２つのスピンドルのための２つの同心ボールベアリング
○以下のように設計される結晶交換ユニットのためのスピンドル
・ベアリングブロックを貫通する中央シャフト
・異なるアナライザ結晶を自動的に選択する結晶交換器は、ベアリングブロックの一方の側に位置する。ビームパスの他の光学部品の全てもまた、ベアリングブロックのこの側に位置する。ジオメトリな回転軸は、ちょうど、作用結晶表面の平面に位置する。
・ベアリングブロックの他方の側には、以下を備えるドライブプレートがある：
・関連ピエゾモータのトラック
・環状に曲げられて設けられたエンコーダストリップ
・スピンドルの重心と動く付属物とを、回転軸から数ミリメートル（この場合約２ｍｍ）まで移動させるためのバランスウェイト
○検出器システムを動かすスピンドル。スピンドルは以下のように設計される：
・機械式ベアリングが結晶交換ユニットの回転軸まわりにリング状に配置される。
・ベアリングブロックを貫通する分離シャフト（ｓｅｐａｒａｔｅ  ｓｈａｆｔ）はない。検出ユニット、トラック及びエンコーディングストリップのための動くドライブプレートは、ベアリングリング上に直接配置され、この場合も、回転軸から数ミリメートル（この場合約３．５ｍｍ）までスピンドルの重心と動く付属物とを移動させるためのバランスウェイトを搭載する。
【００４３】
●ゴニオメータの全ての機械的構成要素は、
○真空チャンバ（測定チャンバ）内に配置される。
○ビーム入射側でチャンバに接続される、コンパクトで薄いベアリングブロックに固定される。
●ドライブのタイプ：
○位置決め目的の制御ループによるピエゾモータ（伝動機構なし）。
○直接スピンドル上にある、角度エンコーダによる位置モニタ。
【００４４】
ゴニオメータの、少なくとも広範囲に及ぶキャリヤプレート、トラック及びエンコーダストリップが円弧として具体化されることが本発明の本概念を実施するのに有効である。真空チャンバ内の空間要件は、この具体化によって最小化することができる。この場合、円弧であるトラック及びエンコーダは、大径であっても、回転軸がベアリングブロックのビーム入射用の入射コリメータのできるだけ近傍になるように、設けられる。
【００４５】
図１は、本発明に係る測定チャンバ２を有するＸ線分光計１の設計全体を概略的に示し、測定チャンバ２はゴニオメータ３を備える。Ｘ線分光計１は、Ｘ線蛍光放射を解析するのに用いられ、Ｘ線蛍光放射は、Ｘ線放射によって照射される被検測定サンプル４から発せられる。測定チャンバ２は、Ｘ線蛍光放射が測定チャンバに入射するための入射開口７ａと、結晶交換器５’付きアナライザ結晶５ａを保持して調節する第１のゴニオメータアーム５と、Ｘ線検出器６ａ，６ｂを保持して調節する第２のゴニオメータアーム６とを備え、測定チャンバ２は真空気密構成を有し、Ｘ線蛍光放射のための入射開口７ａは窓７によって真空気密的に封止されている。
【００４６】
Ｘ線分光計１は、Ｘ線源２０とサンプルチャンバ２１とを備える。コリメータ２２が測定チャンバ２の窓７の下流に配置されている。
【００４７】
本発明に係る測定チャンバ２は、ベアリングブロック８又はそれぞれのゴニオメータアーム５，６のドライブプレート９’，９”に強固に接続されるピエゾモータ１５，１６を用いて、それぞれ機械的に調節可能である２つのゴニオメータアーム５，６を同心的且つ回転可能に受けて保持するベアリングブロック８と、ゴニオメータ３の全ての機械的構成要素とを含むことによって特徴づけられている。
【００４８】
Ｘ線分光計は、図１では垂直に配置されている。この結果、測定サンプル４は水平に向けられ、これにより、サンプル容器内の液体の測定が容易になる。
【００４９】
測定チャンバ２は、入射開口を備える保持壁１０を有し、前記保持壁は、側壁及びカバー壁よりも厚く設計されており、ベアリングブロック８に強固に接続されている（図１を参照）。
【００５０】
ピエゾモータ１５，１６は、ベアリングブロック８に強固に接続されており、同じ側からゴニオメータアーム５，６のドライブプレート９’，９”に作用するように配置されている。示されている実施の形態では、この場合における第１のゴニオメータアームは、アナライザ結晶とともに全ての可動部品を備え、特に、ベアリングブロックのベアリングを貫通する。これに対して、第２のゴニオメータアームは、検出器とともに動かされる部品を備える。示されている実施の形態では、このアームは、ボールベアリングによってベアリングブロックに保持されている（図２（ｂ）を参照）。さらに、ピエゾモータ１５，１６は、伝動機構のない設計であり、ゴニオメータアーム５，６を位置決めする電子調整デバイスが設けられている。ゴニオメータアーム５，６とドライブプレート９’，９”とは、測定チャンバ２が開かれている場合に、ゴニオメータ３のさらなる構成要素を取り外すことなくピエゾモータ１５，１６を取り外すことができるか、または、組み付けることができるように設計される。目的を達成するために、アナライザ結晶用のピエゾモータ１５がドライブプレート９”で覆われるのを防ぐために、ゴニオメータアームを整備位置まで駆動するようにしている。
【００５１】
ゴニオメータアーム５，６又はベアリングブロック８は、ピエゾモータ１５，１６に接触するトラック２５，２６を備え、前記トラックは、硬質材料、好ましくは硬化材料、特に金属又はセラミックから形成される。第２のゴニオメータアーム６のトラック２６の半径は、第１のゴニオメータアーム５のトラック２５の半径よりも小さく、２つの半径の比は０．２５〜０．７５である。トラック２５，２６は、ゴニオメータアーム５，６の回転軸に対する径方向外側領域においてゴニオメータアーム５，６上に配置され、各々は、１つ、好ましくは１つだけ、円弧形部品、特に、環状円弧形部品を有する。
【００５２】
図２（ａ）及び図２（ｂ）は、本発明に係るピエゾゴニオメータシステムの実施の形態を概略的に示す。図２（ａ）は、測定チャンバがないゴニオメータの側面図を示し、図１と比較して回転するように示されており、これにより、放射は、この場合の上部から垂直に入射する。図２（ｂ）は、ゴニオメータアーム、ピエゾモータ、トラック及びドライブプレートの空間的配置を示す、ゴニオメータを通る断面を示す。
【００５３】
アナライザ結晶５ａとそのドライブプレート９’とは、ベアリングブロック８の反対側に配置されている。第１のゴニオメータアーム５のドライブプレート９’と第２のゴニオメータアーム６のドライブプレート９”も同様にベアリングブロック８の反対側に配置されている（この場合も図２（ｂ）を参照）。
【００５４】
図３は、ベアリングブロック８（太線による）と、結晶交換ユニット用のゴニオメータアーム５とを詳細に示す。回転構成要素は細線を用いて示されている。結晶交換器５’は、ベアリングブロック８の前方に位置し、エンコーダテープ１２、トラック２５及びカウンタウェイト１１付きのドライブプレートは、ベアリングブロック８の後方に位置している。モータホルダ、ピエゾモータ１５及びエンコーダの読み出しユニット１３は、チャンバの壁１０に静的に固定されているベアリングブロック８に固定されている。スピンドルは、ベアリングブロック８に取り付けられ、ベアリングブロック８を貫通する。エンコーダストリップ１２、ドライブ１５のトラック２５及びバランスウェイト１１付きのドライブプレートは、スピンドルに強固に接続されており、ベアリングブロック８の後方にある。結晶交換器５’も、同様にスピンドルに強固に接続されており、ベアリングブロック８の前方にある。
【００５５】
回転軸から数ミリメートルまで、好ましくは約２ｍｍまで、スピンドルの重心と、動く付属物とを移動させるバランスウェイト１１がゴニオメータアーム５，６に設けられている（図３を参照）。
【００５６】
ゴニオメータアーム５，６の正確な現在角度位置を確認する円環形又は円弧形に曲げられたエンコーダストリップ１２はゴニオメータアーム５，６に取り付けられている（図３を参照）。ピエゾモータ１５，１６とエンコーダ用のセンサとは、別個にベアリングブロック８に固定されている。電子読み出しユニット１３はエンコーダに設けられている。
【００５７】
最後に、図４（ａ）及び図４（ｂ）は、２つの測定位置にある本発明に係るピエゾゴニオメータを側面図で示し、すなわち、図４（ａ）では結晶表面に対するＸ線放射の入射角が浅い測定位置にあるものを示し、図４（ｂ）では入射角が急な測定位置にあるものを示す。結晶交換器５’用のピエゾモータ１５が、検出器６ａ用のピエゾモータ１６よりも、共通の回転軸に対して外側により離れて位置することが図で容易に認識することができる。この結果、ステップの数が同じ場合において、検出器６ａがより大きい角度範囲にわたって通過するか、又は、アナライザ結晶５ａがより高い角度分解能を得る。また、環状円弧として具体化されている、トラック２５，２６に接続される２つのピエゾモータ１５，１６用のトラック２５，２６は、重ね合わせることができる。両方とも限定された角度範囲に対して設計されており、この結果、Ｘ線分光計１はよりコンパクトに設計され得る。
【００５８】
図に示されているように、この設計において２つの検出器６ａ，６ｂを利用することも有効である。この結果、測定されるＸ線放射のエネルギーに応じて理想的な検出器を用いることができる。
【００５９】
ピエゾドライブを有するゴニオメータのための本発明に係る新規の手法には以下の利点がある。
●真空チャンバ内で、ゴニオメータのコンパクトなベアリングブロックは、測定チャンバの側壁上で支持されておらず、さらに、測定チャンバの側壁に向かってフランジがサンプルチャンバに設けられている。残りの全ての壁は、ビームパスに関してこのような正確な幾何学的関係を維持する必要はなく、したがって、圧力差に対してより薄く、かつ、より小さな剛性を持つように設計されてもよい。本概念により、測定チャンバの重量を極めて低減することができる。
●本概念では、ピエゾモータは、短い距離でゴニオメータマウントのベアリングブロックに直接取り付けられる。
○距離が短いことにより、真空にもかかわらず、ホルダを用いて良好な熱散逸が可能になる。
○軽量且つ優れた剛性
●ウォーム駆動を有する前述のブルカーＳ８  ＴＩＧＥＲと比較して、機械的伝動機構は必要ないので、熱流入は極めて小さい。
【００６０】
しかし、本発明に係る機械的設計も、少数のさらなる利点を提供する。
●ピエゾモータの最適作動半径：結晶交換器付きのシャフトは、検出ユニット付きのシャフトに対して角度経路（ａｎｇｕｌａｒ  ｐａｔｈ）の半分だけ変位することしか必要としない。これと同時に、結晶は、良好な角度分解能で動かす必要がある。この新規の概念において、良好な角度分解能は、結晶交換器ドライブの作動半径が検出器ドライブよりも極めて大きいことによる（ただし、厳密に１：２の比率にあるわけではない）。この手法を実施することは簡単でない：作動半径に対する要求とは対照的に、結晶交換器がスピンドルの近傍で中央に配置される一方で、検出ユニットはスピンドルからより離れている。
●測定チャンバが開いている場合、両方のピエゾモータはともにゴニオメータブロックの前側から簡単に取り外すことができ、測定チャンバからユニット全部を取り外す必要はない。これにより、定期的な整備作業が極めて簡単になる。
【産業上の利用可能性】
【００６１】
Ｘ線蛍光解析は本発明に係る構成の用途の主な分野である。
【符号の説明】
【００６２】
１  Ｘ線分光計
２  測定チャンバ
３  ゴニオメータ
４  測定サンプル
５  第１のゴニオメータアーム
５ａ  アナライザ結晶
５’  結晶交換器
６  第２のゴニオメータアーム
７  窓
７ａ  入射開口
８  ベアリングブロック
９’  第１のゴニオメータアームのドライブプレート
９”  第２のゴニオメータアームのドライブプレート
１０  保持壁
１１  バランスウェイト
１２  エンコーダストリップ
１３  エンコーダ用の読み出しユニット
１５  結晶交換器用のピエゾモータ
１６  検出器用のピエゾモータ
２０  Ｘ線源
２１  サンプルチャンバ
２２  コリメータ
２５  第１のゴニオメータアームのトラック
２６  第２のゴニオメータアームのトラック
【図１】
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【図２（ａ）】
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【図２（ｂ）】
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【図３】
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【図４（ａ）】
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【図４（ｂ）】
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【外国語明細書】
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2018013472000002.pdf
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