(57)【要約】【課題】材料歩留まりが高く、生産性に優れたＲ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石の製造方法を提供すること。【解決手段】Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石材料からなる予備成形体１０を複数積層し、原料積層体１とする積層工程と、原料積層体１に対して熱間加工を行い、加工積層体とする熱間加工工程と、原料積層体１を構成する複数の予備成形体１０の間の界面に相当する位置において、加工積層体を分割し、複数のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石を得る分割工程と、を有するＲ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石の製造方法とする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石材料からなる予備成形体を複数積層し、原料積層体とする積層工程と、
前記原料積層体に対して熱間加工を行い、加工積層体とする熱間加工工程と、
前記原料積層体を構成する複数の前記予備成形体の間の界面に相当する位置において、前記加工積層体を分割し、複数のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石を得る分割工程と、を有することを特徴とするＲ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石の製造方法。
ただし、Ｒは、Ｙを含む希土類元素の少なくとも１種であり、Ｔは、ＦｅまたはＦｅの一部をＣｏで置換したものである。
【請求項２】
前記原料積層体を構成する複数の予備成形体の間の界面に、前記分割工程における前記加工積層体の分割を促進する分割助剤を供給する分割助剤供給工程を有することを特徴とする請求項１に記載のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石の製造方法。
【請求項３】
前記分割助剤は、黒鉛粉末を含有することを特徴とする請求項２に記載のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石の製造方法。
【請求項４】
前記原料積層体において、複数の前記予備成形体の間の界面に連続させて、切欠きを設けておくことを特徴とする請求項１から３のいずれか１項に記載のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石の製造方法。
【請求項５】
前記熱間加工工程において、前記予備成形体の積層方向に沿って、前記原料積層体に圧縮応力を印加することを特徴とする請求項１から４のいずれか１項に記載のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石の製造方法。
【請求項６】
前記予備成形体は、板状体であり、前記積層工程において、前記板状体の厚さ方向に沿って、前記予備成形体を積層することを特徴とする請求項５に記載のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石の製造方法。
【請求項７】
前記熱間加工工程において、前記予備成形体の積層方向に交差する方向に沿って、前記原料積層体に圧縮応力を印加することを特徴とする請求項１から６のいずれか１項に記載のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石の製造方法。
【請求項８】
Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石材料の粉末から冷間プレス加工によって冷間プレス体を得る冷間プレス工程を経て、前記予備成形体を形成することを特徴とする請求項１から７のいずれか１項に記載のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石の製造方法。
【請求項９】
さらに、ホットプレスを行うホットプレス工程を有し、前記ホットプレス工程は、前記冷間プレス工程と前記積層工程の間に、前記冷間プレス体に対して行われることを特徴とする請求項８に記載のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石の製造方法。
【請求項１０】
さらに、ホットプレスを行うホットプレス工程を有し、前記ホットプレス工程は、前記積層工程と前記熱間加工工程の間に、前記冷間積層体を積層したものに対して行われることを特徴とする請求項８に記載のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石の製造方法。
【請求項１１】
前記分割工程を経て得られる前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石が、厚さ６ｍｍ以下の薄板状であることを特徴とする請求項１から１０のいずれか１項に記載のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石の製造方法に関し、さらに詳しくは、熱間加工を経て複数のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石を製造する製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
希土類磁石に代表される金属磁石を製造する際に、熱間押出成形等の熱間加工を行うことで、金属磁石を所望の形状に成形するとともに、磁気異方性を付与することができる。例えば、特許文献１に、（ａ）希土類磁石となる合金を溶融、鋳造する工程、（ｂ）鋳造合金を鉄基金属のカプセル内に直接接触するように装入、密封する工程、（ｃ）そのカプセルを熱間加工する工程、（ｄ）そのカプセルを加熱、冷却する工程、（ｄ）鋳造合金を取出し熱処理する工程、（ｆ）次いで所望の形状に切断・研磨する工程を有する希土類永久磁石の製造方法が開示されている。
【０００３】
熱間加工を経て多数の個体のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石を製造する場合に、熱間加工によって大型のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石を製造してから、それを切断によって多数に分割することが一般的である。上記特許文献１の例の場合、（ｆ）の所望の形状に切断する工程において、材料を複数に分割し、多数の個体を得ることになる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平８−２７３９６１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
大型のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石を製造し、切断によって多数の個体を得る際に、切断に伴って材料の損失（カーフロス）が生じる。特に薄板状の大型Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石を切断する場合に、切断に用いる切断刃の厚みが大きくなるほど、カーフロスが大きくなり、材料歩留まりが低くなってしまう。
【０００６】
大型の板材を切断する以外に、小型薄板状のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石を製造する方法として、薄板形状に合わせた焼結モールドを使用して焼結を行う方法が考えられる。あるいは、薄板形状に合わせた小径パンチと口金を使用して熱間押出成形を行う方法が考えられる。しかし、いずれの場合にも、製造するＲ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石の薄さのために、加工中の温度のばらつき、そしてモールドや口金の摩耗により、成形体に反りや割れが発生しやすい。そのため、これらの方法は、生産性が低く、多数の個体を量産するのに適用するのは、現実的に難しい。
【０００７】
本発明が解決しようとする課題は、材料歩留まりが高く、生産性に優れたＲ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記課題を解決するため、本発明にかかるＲ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石の製造方法は、Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石材料からなる予備成形体を複数積層し、原料積層体とする積層工程と、前記原料積層体に対して熱間加工を行い、加工積層体とする熱間加工工程と、前記原料積層体を構成する複数の前記予備成形体の間の界面に相当する位置において、前記加工積層体を分割し、複数のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石を得る分割工程と、を有するものである。ただし、Ｒは、Ｙを含む希土類元素の少なくとも１種であり、Ｔは、ＦｅまたはＦｅの一部をＣｏで置換したものである。
【０００９】
ここで、前記原料積層体を構成する複数の予備成形体の間の界面に、前記分割工程における前記加工積層体の分割を促進する分割助剤を供給する分割助剤供給工程を有するとよい。この場合に、前記分割助剤は、黒鉛粉末を含有するとよい。また、前記原料積層体において、複数の前記予備成形体の間の界面に連続させて、切欠きを設けておくとよい。
【００１０】
前記熱間加工工程において、前記予備成形体の積層方向に沿って、前記原料積層体に圧縮応力を印加するとよい。この場合に、前記予備成形体は、板状体であり、前記積層工程において、前記板状体の厚さ方向に沿って、前記予備成形体を積層するとよい。あるいは、前記熱間加工工程において、前記予備成形体の積層方向に交差する方向に沿って、前記原料積層体に圧縮応力を印加するとよい。
【００１１】
Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石材料の粉末から冷間プレス加工によって冷間プレス体を得る冷間プレス工程を経て、前記予備成形体を形成するとよい。この場合に、前記冷間プレス体に対してホットプレスを行うホットプレス工程をさらに経て、前記予備成形体としてもよい。即ち、前記ホットプレス工程を、前記冷間プレス工程と前記積層工程の間に、前記冷間プレス体に対して行ってもよい。あるいは、前記冷間プレス体からなる予備成形体の積層体に対してホットプレスを行うホットプレス工程を経て、前記原料積層体としてもよい。即ち、前記ホットプレス工程を、前記積層工程と前記熱間加工工程の間に、前記冷間積層体を積層したものに対して行ってもよい。
【００１２】
前記分割工程を経て得られる前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石が、厚さ６ｍｍ以下の薄板状であるとよい。
【発明の効果】
【００１３】
上記発明にかかるＲ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石の製造方法においては、複数の予備成形体を積層した状態で熱間加工を行った後に、もとの予備成形体の間の界面に相当する位置で、積層体を各個体に分割するという方法をとっており、一体に成形された大型の加工体を切断することによって個体に分割するものではない。よって、切断の工程で不可避となる材料の損失が発生するものではなく、材料歩留まりに優れた方法となる。また、複数の個体の熱間加工を一度に行うことで、生産性を高めることができるとともに、薄板状のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石を製造する場合でも、複数の予備成形体を積層し、積層体全体としてある程度の厚さをもたせた状態で、熱間加工を行うので、反りや割れ等、材料の薄さに起因する生産性の低下を回避しやすい。
【００１４】
ここで、原料積層体を構成する複数の予備成形体の間の界面に、分割工程における加工積層体の分割を促進する分割助剤を供給する分割助剤供給工程を有する場合には、分割工程における加工積層体の分割を容易に行うことができるようになる。分割助剤供給工程は、積層工程より前に行ってもよいし、積層工程と同時に行ってもよい。分割助剤供給工程を経る結果として、分割に伴う欠けや割れの発生を抑制することができる。
【００１５】
この場合に、分割助剤が、黒鉛粉末を含有すれば、分割工程における加工積層体の分割を特に効果的に促進することができる。
【００１６】
あるいは、原料積層体において、複数の予備成形体の間の界面に連続させて、切欠きを設けておく場合には、分割工程において、切欠きを起点として加工積層体の分割を行うことで、分割が容易となり、分割に伴う欠けや割れの発生を抑制しやすくなる。特に、熱間加工工程において、予備成形体の積層方向に交差する方向に沿って原料積層体に圧縮応力を印加する場合に、切欠きによる分割の容易化の効果が大きく得られる。
【００１７】
熱間加工工程において、予備成形体の積層方向に沿って、原料積層体に圧縮応力を印加する場合には、複数の予備成形体に対して、厚さを小さくする熱間加工を効果的に行うことができる。
【００１８】
この場合に、予備成形体が、板状体であり、積層工程において、板状体の厚さ方向に沿って、予備成形体を積層する構成によれば、薄板状のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石を、複数同時に製造することができる。製造すべきＲ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石が薄板状である場合に、大型の薄板材の切断による材料の損失や、加工時の反りや割れの発生による生産性の低下の影響が特に大きくなるので、複数の予備成形体を積層して熱間加工した後に分割するという製造方法をとることによる材料歩留まり向上および生産性向上の効果が特に大きくなる。
【００１９】
また、熱間加工工程において、予備成形体の積層方向に交差する方向に沿って原料積層体に圧縮応力を印加する場合には、複数の予備成形体に対して、幅や長さを小さくする熱間加工を効果的に行うことができる。
【００２０】
Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石材料の粉末から冷間プレス加工によって冷間プレス体を得る冷間プレス工程を経て、予備成形体を形成する場合には、予備成形体の形成および熱間加工を簡便に行うことができる。また、高い磁気異方性を有し磁気特性に優れたＲ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石を製造することができる。なお、冷間プレス工程は、例えば、大気温（５℃〜３５℃）で行うことができる。
【００２１】
この場合に、ホットプレスを行うホットプレス工程をさらに経ることで、熱間加工の前にあらかじめ予備成形体の密度を高めておくことができ、熱間加工を経て、特に磁気特性に優れたＲ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石を得ることができる。ホットプレス工程を、冷間プレス工程と積層工程の間に行うことで、ホットプレス工程において、予備成形体を、直線状の端縁等、所定の形状を有する状態としたうえで、積層工程において、その予備成形体を整然と積層することができる。これにより、熱間加工を経て、高い寸法精度を有するＲ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石を得ることができる。この効果は、予備成形体の積層方向に交差する方向に沿って、原料積層体に圧縮応力を印加する場合に、特に大きく発揮される。なお、ホットプレス工程は、例えば、６００℃〜８５０℃で行うことができる。
【００２２】
あるいは、ホットプレス工程を、積層工程と熱間加工工程の間に行う構成によれば、熱間加工工程のみならず、ホットプレス工程も、複数の個体に対して同時に行うことになるので、高効率でＲ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石を製造することができる。
【００２３】
分割工程を経て得られるＲ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石が、厚さ６ｍｍ以下の薄板状である場合には、切断工程の排除による材料歩留まり向上や、原料積層体全体として厚さをもたせた状態で熱間加工を行うことによる生産性向上の効果が、特に大きくなる。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】本発明の一実施形態にかかるＲ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石の製造方法について、熱間加工工程の概略を示す斜視図である。（ａ）〜（ｃ）の各図は、予備成形体の積層方向および圧縮方向において相違しており、それぞれ、第一形態、第二形態、第三形態を表している。
【図２】原料積層体にノッチを設ける構成を示す図であり、予備成形体を幅方向に積層した場合の側面の状態を示している。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
以下に、本発明の一実施形態にかかるＲ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石の製造方法について、図面を参照しながら詳細に説明する。
【００２６】
［Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石の製造方法の概略］
本発明の一実施形態にかかるＲ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石の製造方法は、複数のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石を同時に製造するものである。
【００２７】
本実施形態にかかる製造方法においては、以下の工程をそれぞれ実施する。
（１）予備成形体準備工程
（２）積層工程
（３）熱間加工工程
（４）分割工程
【００２８】
［各工程の内容］
以下、上で述べた（１）〜（４）の各工程について、順に説明する。
【００２９】
（１）予備成形体準備工程
予備成形体準備工程においては、熱間加工に供する原料としての予備成形体１０を準備する。
【００３０】
予備成形体１０は、Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石材料からなっている。ここで、Ｒは、Ｙを含む希土類元素の少なくとも１種であり、Ｔは、ＦｅまたはＦｅの一部をＣｏで置換したものである。具体的なＲ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石としては、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石を例示することができる。予備成形体１０は、バインダ剤等、Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石以外の材料を適宜含んでもよいが、磁気特性の観点からは、Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石材料のみからなることが好ましい。
【００３１】
予備成形体１０は、熱間加工によって磁気異方性を付与できるものである限りにおいて特に限定されず、特許文献１に示されるような鋳造によって得られる鋳造インゴット、焼結法によって得られる焼結体等、どのような形態のものであってもよいが、予備成形体準備工程および後の熱間加工工程の簡便性等の観点から、粉末状のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石材料を原料とし、冷間プレス加工を経て得られるプレス体を用いることが好ましい。熱間加工によって磁気異方性を付与する場合、原料としては、磁石材料の溶湯を超急冷することにより、薄帯を製造する方法（超急冷法）によって得られる粉末を用いることが好ましく、例えば、アモルファスおよび／または粒径が数十ｎｍの等軸形状粒からなる薄片状の粉末とすることができる。粉末の大きさは、薄帯の粉砕により、所望の大きさとすることができる。このような粉末を用いた成形体に対して、熱間押出加工を行う。これにより、成形体中において、異方形状粒の生成および／または異方成長が起こると同時に、磁化容易軸（ｃ軸）が圧縮方向と平行になるように、異方形状粒が回転する。その結果、異方形状粒の磁化容易軸が一方向に配向した熱間加工体が得られる。
【００３２】
冷間プレス工程を経て予備成形体１０を準備する場合に、冷間プレス工程のみをプレス工程とし、冷間プレス体をそのまま予備成形体１０として用いる形態が考えられる。あるいは、冷間プレス体に対してホットプレスを行うホットプレス工程を、冷間プレス工程の後に、さらに実施してもよい。ホットプレス工程を経ることで、予備成形体１０における金属材料の密度を高めることができる。その結果、熱間加工を経て得られるＲ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石を、一層磁気特性に優れたものとすることができる。なお、冷間プレス工程は、例えば、大気温（５℃〜３５℃）で行うことができる。また、ホットプレス工程は、例えば、６００℃〜８５０℃で行うことができる。
【００３３】
予備成形体準備工程において準備する予備成形体１０の外形は、いかなるものであってもよい。複数の予備成形体１０を整然と積層する際の利便性や、熱間加工を経て得られるＲ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石に対して所望される形状を考えると、図１に示すように、予備成形体１０を、略直方体の形状で準備することが好ましい。以下、予備成形体１０が直方体である場合を例に説明を行うが、直方体の最も長い辺に沿った方向を長手方向、次に長い辺に沿った方向を幅方向、最も短い辺に沿った方向を厚さ方向とする。長手方向および幅方向に比べて厚さ方向が著しく短い場合には、予備成形体１０は板状体の形態をとる。
【００３４】
（２）積層工程
積層工程においては、上記予備成形体準備工程で準備した予備成形体１０を複数積層し、原料積層体１とする。なお、本明細書において、上下方向に予備成形体１０を複数重ねる場合のみならず、横方向に予備成形体１０を複数配列する場合も、「積層」に含むものとする。
【００３５】
原料積層体１を構成する複数の予備成形体１０としては、相互に大きさや形状が異なるものを用いてもよいが、積層工程および後の熱間加工工程、分割工程の簡便性や生産性等の観点から、全て同じ大きさおよび形状のものを用いることが好ましい。そして、全ての予備成形体１０を、同じ配向で相互に接触させて積層することが好ましい。
【００３６】
原料積層体１における予備成形体１０の積層方向は、最終的に得られるＲ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石において所望される形状および所望される磁気異方性の方向に応じて選択すればよい。原料積層体１の積層方向と、熱間加工工程における圧縮方向の組み合わせによって、分割工程における分割方向、そしてＲ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石における形状および磁気異方性の方向が定まることになる。例えば、図１（ａ）および（ｃ）に示した例では、直方体状（板状）の予備成形体１０を厚さ方向に積層している。一方、図１（ｂ）の例では、直方体状の予備成形体１０を幅方向に積層している。
【００３７】
原料積層体１における予備成形体１０の積層数は、予備成形体１０の大きさや形状、積層方向、熱間加工を行う加工装置の種類等に応じて、適宜選択すればよい。例えば、熱間加工工程において各予備成形体１０に対して十分に圧縮応力を印加できるようにする観点、また最終的に得られるＲ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石における磁気特性の個体間のばらつきを抑制する等の観点から、積層数を２〜６層とする形態を例示することができる。
【００３８】
本実施形態においては、冷間プレス工程、そして必要に応じてホットプレス工程を経て予備成形体１０を完成させてから、積層工程を行っている。しかし、ホットプレス工程を実施する場合に、ホットプレス工程は、積層工程と熱間加工工程の間に行ってもよい。この場合には、冷間プレス体を積層工程において積層した状態で、複数の冷間プレス体のホットプレスを一度に行い、そのままの状態で熱間加工工程に進むことになる。このようにすることで、熱間加工工程のみならず、ホットプレス工程も効率的に実行することができる。ただし、特に図１（ｂ），（ｃ）の形態のように、熱間加工時に予備成形体１０の積層方向に交差する方向に圧縮応力を印加する形態においては、ホットプレス工程と熱間加工工程の間に積層工程を行う方が好ましい。ホットプレスによって予備成形体１０の密度を高めておくことで、予備成形体１０を整然と整列させて積層することができ、熱間加工後のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石において、寸法精度を高めやすいからである。
【００３９】
（３）熱間加工工程
熱間加工工程においては、積層工程で形成した原料積層体１に対して熱間加工を行い、加工積層体を形成する。
【００４０】
熱間加工（熱間塑性加工）の種類は特に限定されるものではないが、熱間押出成形を好適なものとして挙げることができる。プレス体をはじめとして、Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石材料よりなる予備成形体１０に対して、特定の方向に圧縮応力を印加して熱間押出成形を行うことで、Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石に高い磁気異方性を付与することができる。また、所定の方向に予備成形体１０を圧縮することで、薄板状等、所望の形状を有するＲ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石を得ることができる。以下、熱間押出成形を行う場合に対して説明を行う。
【００４１】
熱間加工工程においては、原料積層体１に対して圧縮応力を印加する圧縮方向ｄと、押出を行う方向に対応する成形方向Ｄの組み合わせにより、複数の形態の加工を選択することができる。さらに、この熱間加工工程の圧縮方向ｄおよび成形方向Ｄと、前の積層工程で選択した予備成形体１０の積層方向の組み合わせにより、次の分割工程における加工積層体の分割の方向と、分割後に得られるＲ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石における形状および磁気異方性の方向とが、規定されることになる。
【００４２】
図１に、圧縮方向ｄおよび成形方向Ｄと、予備成形体１０の積層方向との組み合わせの形態についての例を示す。図１（ａ）に示した第一形態においては、板状の予備成形体１０を厚さ方向に積層した原料積層体１に対して、予備成形体１０の厚さ方向、つまり原料積層体１における予備成形体１０の積層方向に沿って、圧縮方向ｄを設定するとともに、長手方向に沿って成形方向Ｄを設定している。希土類磁石の冷間プレス体を板状に形成する場合に、板の厚さ方向が磁化容易軸となることが一般的であり、図１（ａ）のように、熱間加工の際に、板の厚さ方向に沿って圧縮応力を印加することで、厚さ方向を磁化容易軸とする高い磁気異方性を有した薄板状のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石を得ることができる。
【００４３】
一方、図１（ｂ）に示した第二形態においては、直方体状の予備成形体１０を幅方向に積層した原料積層体１に対して、予備成形体１０の厚さ方向に沿って圧縮方向ｄを、幅方向に沿って成形方向Ｄを設定している。図１（ｃ）に示した第三形態においては、直方体状の予備成形体１０を厚さ方向に積層した原料積層体１に対して、予備成形体１０の幅方向に沿って圧縮方向ｄを、長手方向に沿って成形方向Ｄを設定している。第二形態および第三形態においては、圧縮方向ｄは、予備成形体１０の積層方向に交差する方向に沿って、設定されていることになる。なお、圧縮方向ｄは、１つの方向のみとする必要はなく、成形方向Ｄと交差する１つまたは複数の方向として設定することができる。圧縮方向ｄが複数である場合に、圧縮の程度が最も大きい方向を主要圧縮方向とみなし、例えば、その主要圧縮方向を上記３つの形態のいずれかとして選択すればよい。
【００４４】
原料積層体１に対して熱間加工工程を行って得られる加工積層体は、各予備成形体１０が圧縮を受けたＲ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石が、界面において相互に固着したものとなる。また、得られる加工積層体は、熱間加工時に通過により圧縮応力を印加される口金の寸法に対応した寸法を、圧縮方向ｄに有するものとなる。熱間加工工程における圧縮の程度は、製造するＲ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石において所望される磁気異方性や形状を考慮して適宜定めればよいが、減面率を５０〜７０％とする形態を例示することができる。
【００４５】
（４）分割工程
分割工程においては、加工積層体を複数に分割し、複数のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石を得る。
【００４６】
上記のように、熱間加工工程で得られる加工積層体は、熱間加工を行う前の原料積層体１を構成していた複数の予備成形体１０の間の界面に相当する位置で、固着を起こしている。そこで、分割工程において、その界面に相当する位置で、加工積層体を複数に分割する。これにより、予備成形体１０の個体１つずつに対応する複数のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石を得ることができる。
【００４７】
分割工程における分割の方向は、積層工程における積層の方向と対応したものとなる。つまり、図１（ａ）の第一形態に対して熱間加工を行った場合には、加工積層体を厚さ方向に分割することになる。そして分割後に、薄板状のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石が得られる。図１（ｂ）の第二形態に対して熱間加工を行った場合には、加工積層体を長手方向に沿って分割することになる。そして分割後に、幅の狭い扁平なＲ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石が得られる。図１（ｃ）の第三形態に対して熱間加工を行った場合には、加工積層体を幅方向（加工方向Ｄに沿った方向）に分割することになる。そして分割後に、第一形態および第二形態よりは形状の異方性の小さい小型のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石が得られる。
【００４８】
分割によって得られる各金属材料において、分割方向に沿った寸法は、複数の予備成形体１０として同一のものを用いていれば、積層方向における加工積層体の寸法を、積層数で除した寸法に略一致する。さらに、図１（ａ）の第一形態のように、熱間加工工程において、積層方向に沿って圧縮応力を印加した場合には、圧縮方向ｄに沿った金属材料の寸法が、熱間加工に用いた口金の寸法を積層数で除したものに略一致する。
【００４９】
加工積層体の分割は、固着した２つのＲ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石の個体を引き離すような力を界面に直接印加することや、積層方向に沿った衝撃を与えることで、行うことができる。複数の界面における固着を一度に、かつ簡便に解消できるという点で、後者の方法が特に好適である。
【００５０】
熱間加工を行っても、成形体同士が界面で融着を起こす訳ではなく、微視的な不連続性を保ったまま固着するだけなので、基本的には、分割工程に十分な大きさの力を適切に印加すれば、固着を解消し、成形体を各界面で分割することができる。さらに、後述するように、分割助剤の適用やノッチの形成を利用すれば、分割を補助し、固着の解消に要する力を低減することができる。
【００５１】
以上のように、本実施形態にかかる製造方法においては、複数の予備成形体１０を積層した状態で熱間加工を行い、その後に分割を行うことで、複数のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石を製造する。熱間加工を行う原料積層体１が複数個体の予備成形体１０よりなっていることから、熱間加工工程において各個体の界面に固着が生じたとしても、切断刃や切断工具を用いた切断の工程を伴わずに、Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石を複数の個体に再度分離することができる。このように、金属材料の切断の工程を排除することで、切断に伴って不可避的に発生する材料の損失（カーフロス）を排除し、材料歩留まりを高くすることができる。
【００５２】
また、複数の予備成形体１０を積層した状態で熱間加工を行うことで、Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石の生産性を高めることができる。一度の熱間加工で複数の予備成形体１０を加工できるという要因に加え、原料積層体１全体として、大きな寸法を確保した状態で加工を行うことにより、寸法の小さな個体に対して加工を行った際に生じうる影響を低減できるからである。特に、図１（ａ）に示した第一形態のように、板状の予備成形体１０を厚さ方向に積層し、その積層方向に沿って圧縮応力を印加して、薄板状のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石を製造する場合に、そのような生産性向上の効果が大きく得られる。もし、薄板状のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石を製造する際に、予備成形体１０に対して１枚ずつ熱間加工を行うとすれば、温度ムラや口金との摩擦により、Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石に反りや割れが発生しやすくなり、その結果、得られるＲ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石の良品率が低下し、生産性が低くなってしまう。焼結によって薄板状の金属材料を１枚ずつ製造する場合にも、同様の問題が起こりうる。原料積層体１全体としてある程度の厚みを確保した状態で熱間加工を行うことで、このような加工対象の薄さによる生産性の低下を回避することができる。
【００５３】
さらに、予備成形体１０に対して、１個体ごとに熱間加工を行うとすれば、各個体の表面において、酸化等、熱間加工に由来する変性、機械的損傷等が生じる可能性がある。これに対し、複数の予備成形体１０を積層して熱間加工を行うことで、それらの影響が生じるのを、原料積層体１全体としての表面近傍のみに抑えることができる。その結果、変性や損傷の少ない高品質なＲ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石を、高い歩留まりで得ることができる。
【００５４】
例えば、図１（ａ）の第一形態によって薄板状の金属材料を製造する場合に、分割工程を経て得られる金属材料の厚さを６ｍｍ以下とすれば、上記のような材料歩留まり向上および生産性向上の効果が、特に大きく得られる。
【００５５】
［分割工程における分割の促進］
上記のように、分割工程における加工積層体の分割は、加工積層体に力を印加することで行うことができる。しかし、この際に加える力が大きくなると、分割時に、Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石に欠けや割れ等の損傷が発生するおそれがある。希土類磁石は、硬く、脆い特性を有するため、所定の方向に分割することが困難となる場合があり、分割に伴う損傷が生じやすい。そこで、分割に必要な力を低減することが好ましい。
【００５６】
分割に必要な力を低減する方法の１つとして、分割助剤の使用を挙げることができる。熱間加工前の原料積層体１において、各予備成形体１０の間の界面に、分割助剤を配置しておけばよい。分割助剤を予備成形体１０の界面に配置する分割助剤供給工程は、積層工程よりも前に行うことができる。この場合には、各積予備成形体１０の表面に分割助剤を配置しておいた状態で、その予備成形体１０を積層すればよい。あるいは、分割助剤供給工程を、積層工程と同時に行うこともできる。この場合には、積層工程において予備成形体１０を積層する際に、各予備成形体１０の間に、分割助剤の層を逐次配置しながら、積層を進めればよい。
【００５７】
分割助剤としては、加工積層体の分割を促進できるものであれば、どのようなものを用いてもよい。例えば、種々の非金属粉末を分割助剤として用いることができる。多くの非金属物質は、熱間加工時の温度で変質を起こさないので、熱間加工前の原料積層体１に分割助剤を供給しておけば、熱間加工後に分割を行う際に、十分な分割促進作用を得ることができる。また、分割後に、表面に残った分割助剤の層を機械加工等によって除去すれば、製造されるＲ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石に分割助剤が影響を与えることも実質的にない。
【００５８】
具体的な分割助剤としては、プレス加工や押出加工において、加工対象の金属材料と金型の間に配置される潤滑剤と同様のものを用いることができる。例えば、ＢＮ等の窒化物、ＳｉＯ２等の酸化物、黒鉛等の炭素材料のそれぞれの粉末を挙げることができる。これらのうち、特に高い分割促進作用を示す点で、ＳｉＯ２や黒鉛粉末を含む分割助剤を用いることが好適である。中でも、高い潤滑作用を示す点で、黒鉛粉末を含む分割助剤を用いることが特に好適である。その種の分割助剤としては、黒鉛粉末そのもの、あるいは黒鉛系粉末材料を有機ハンダ等と混合した黒鉛系潤滑剤を用いることができる。
【００５９】
分割助剤を原料積層体１の界面に供給する方法としては、積層前の予備成形体１０の表面に粉末状の分割助剤を散布、噴霧する形態を挙げることができる。あるいは、粉末状の分散助剤を有機系バインダや有機系溶剤等とともに含んだ液状あるいはペースト状の潤滑剤を、予備成形体１０の表面に塗布する形態を挙げることができる。
【００６０】
分割助剤を原料積層体１の界面に確実に保持するために、分割助剤の供給を積層工程よりも前に行う場合に、積層工程の直前の工程として行うことが好ましい。上記のように、予備成形体準備工程においてホットプレス工程を実施する場合に、積層工程をホットプレス工程の前に行っても後に行ってもよいが、後に行う場合には、ホットプレス工程を終えた各予備成形体１０の表面に分割助剤を供給することになる。この場合には、高温による分割助剤への影響を避けるために、ホットプレス後の高温の予備成形体１０が冷めるのを待ってから分割助剤の供給を行う方がよい。特に、分割助剤が有機系の溶剤やバインダを含む場合には、予備成形体１０が冷めるのを待つことが好ましい。
【００６１】
分割助剤の供給以外に、分割工程での分割を容易化できる方法として、ノッチ（切欠き）の形成を挙げることができる。つまり、図２に示すように、原料積層体１において、複数の予備成形体１０の間の界面１ａに連続して隣接した位置に、ノッチ１ｂを設けておけばよい。すると、分割工程において、力を印加した際に、小さな力であっても、ノッチを起点として、加工積層体中の界面において、固着の解消が進行しやすくなる。ノッチ１ｂの形成は、熱間加工の段階で、口金に突起を設けることによって行っておけばよい。
【００６２】
分割工程での分割の促進のための方法として、分割助剤の供給を用いるか、ノッチの形成を用いるかは、予備成形体１０の形状、積層および熱間加工の形態、加工積層体の界面における固着の程度等に応じて、適宜選択すればよい。例えば、図１（ａ）の第一形態のように、予備成形体１０の積層方向に沿って原料積層体１に圧縮応力を印加する場合、特に板状の予備成形体１０の厚さ方向に圧縮応力を印加する場合には、熱間加工を経て、大面積の界面に大きな固着力が生じた状態となりやすい。このような場合には、大面積の界面全体にわたって分割促進の効果を付与できるという点において、分割助剤を使用することが好ましい。板状体の厚み方向にノッチを形成すること、さらにそれを利用して分割を行うことが難しい点からも、分割助剤の供給の方を選択することが好ましい。一方、図１（ｂ），（ｃ）の第二形態および第三形態のように、予備成形体１０の積層方向に交差する方向に沿って原料積層体１に圧縮応力を印加する場合には、ノッチの形成により、効果的に分割の促進を行うことができる。分割助剤の供給とノッチの形成は、併用してもよい。
【実施例】
【００６３】
以下、実施例を用いて本発明を詳細に説明する。
【００６４】
［１］Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石の磁気特性の検証
（実施例にかかる試料）
超急冷法を用いて、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石材料の粉末を用意し、このＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石材料に対して冷間プレスを行い、板状の冷間プレス体（ＣＰ体）を形成した。そして、この冷間プレス体を積層した。この際、冷間プレス体の積層数は、表１に示すとおりとした。各冷間プレス体の厚さは、積層数に応じて、積層体全体の厚さが、２３．７ｍｍ（実施例１〜５）、または２８．８ｍｍ（実施例６〜１０）となるようにした。また、積層体において、各冷間プレス体の界面には、黒鉛系の分割助剤の層を形成しておいた。
【００６５】
そして、得られた冷間プレス体に対して、ホットプレス加工に続いて、熱間押出成形を行った。熱間押出成形に際し、図１（ａ）に示す第一形態のように、積層方向に沿って圧縮応力を印加するようにした。熱間押出成形用の口金としては、押出後の加工積層体の厚さが、６．６ｍｍとなるもの（実施例１〜５）、または８．０ｍｍとなるもの（実施例６〜１０）を用いた。熱間押出成形中の温度は、６００〜８５０℃とした。最後に、得られた加工積層体に対して、積層方向に沿って衝撃を加えることで、分割を行った。最後に、分割助剤の層を機械加工によって除去した。
【００６６】
（比較例にかかる試料）
冷間プレス体を１つのみ作成し、その１つの冷間プレス体に対して、上記実施例と同様に、ホットプレス加工に続き、熱間押出成形を行い、比較例にかかる試料を得た。この際、比較例１においては、上記実施例１〜５の積層体の厚さに等しい２３．７ｍｍの厚さで冷間プレス体を形成し、厚さ６．６ｍｍになるように熱間押出成形を行った。比較例２においては、上記実施例６〜１０の積層体の厚さに等しい２８．８ｍｍの厚さで冷間プレス体を形成し、厚さ８．０ｍｍになるように熱間押出成形を行った。
【００６７】
（熱間加工後の厚さの評価）
各実施例にかかる試料に対し、分割と分割助剤の除去を経て得られた試料個体のそれぞれに対して、厚さを計測した。そして、それらの中で、最大値と最小値、さらに全試料個体に対する平均値を記録した。
【００６８】
（磁気特性の評価）
各実施例および比較例にかかる試料に対し、直流Ｂ−Ｈトレーサーにより、磁気特性の測定を行った。測定においては、特に、室温における残留磁束密度および保磁力の値を記録した。
【００６９】
各実施例にかかる試料に関しては、分割と分割助剤の除去を経て得られた試料個体のそれぞれに対して測定を行い、それらの中で、最大値と最小値、さらに全試料個体に対する平均値を記録した。各比較例にかかる試料に関しては、圧縮方向に対して上面および下面となった面から、表中に示す所定の厚さで試料を切り出し、また、上面と下面の間の中央の位置を中心として、同じ所定の厚さで試料を切り出し、それら切り出した試料片に対して、測定を行った。ここで、試料片を切り出す厚さは、各実施例おける試料の厚さの平均値に揃えた。
【００７０】
（結果）
以下の表１に、各実施例について、熱間加工後の試料個体の厚さ、残留磁束密度、保磁力の計測結果を示す。また、表２に、比較例１，２について、それぞれ所定の厚さで切り出した試料片に対する残留磁束密度および保磁力の計測結果を示す。
【００７１】
【表１】
2018113348.tif 000003
【００７２】
【表２】
2018113348.tif 000004
【００７３】
各実施例において、熱間加工後の試料個体の厚さの最大値、最小値、平均値を比較すると、値の間のばらつきが小さく抑えられている。つまり、複数の予備成形体（冷間プレス体）を積層した状態で熱間加工を行うことで、形状の点において、高い均一性を有する複数のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石の個体が得られることが確認された。積層数が少ない場合、特に積層数が４以下である場合には、ばらつきがひときわ小さく抑えられている。
【００７４】
各実施例において、残留磁束密度および保磁力の最大値、最小値、平均値を比較すると、値の間のばらつきが小さく抑えられている。つまり、複数の予備成形体を積層した状態で熱間加工を行うことで、上記のように厚さのばらつきに基づいて評価される形状の均一性のみならず、磁気特性の点でも、高い均一性をもって熱間加工を進めることができるのが確認された。なお、積層数が多くなるほど、熱間加工後の厚さの平均値に積層数を乗じて得られる厚さが小さくなる傾向が見られるが、これは、積層数が多いほど、分割助剤の合計厚さが大きくなるためである。
【００７５】
また、残留磁束密度および保磁力の値、特に残留磁束密度の値は、積層数が異なる実施例１〜５の間、および実施例６〜１０の間で、大きな変化を示しておらず、予備成形体の薄さが、得られる磁気特性に大きな影響を与えていないことが分かる。さらに、実施例１〜５と比較例１の間、また実施例６〜１０と比較例２の間で、熱間加工後の厚さ（比較例では切り出しの厚さ）が同じもの同士について、残留磁束密度および保磁力を比較すると、各実施例における最大値と、比較例における中心から切り出した場合の値が、非常に近いものとなっている。一方、各実施例における最小値と、比較例における上面および下面から切り出した場合の値が、近いものとなっている。また、実施例における最大値と最小値の差が、積層数が多くなるほど大きくなっており、比較例における上面および下面から切り出した場合の値と中心から切り出した場合の値との差が、切り出しの厚さが小さくなるほど大きくなっている。これらのことから、実施例の積層体の外側に位置する層、そして比較例の試料の上面および下面に近い部位においては、それぞれ積層体の内側に位置する層や試料の中心に近い部位に比べて、残留磁束密度および保磁力、特に保磁力が小さくなりやすいことが分かる。しかし、複数の予備成形体を積層した状態で熱間加工してから分割するという製造方法をとった場合にも、従来のように単一の予備成形体に対して熱間加工を行う場合と本質的に変わらない磁気特性が得られることが確認された。
【００７６】
［２］分割助剤の効果の検証
（実施例にかかる試料）
上記［１］の試験と同様の材料に対して、冷間プレス加工を行い、直方体状のコールドプレス体を形成した。このコールドプレス体を、幅方向に沿って２層積層し、積層体を構成した。この際、積層体中の各界面に、表３に示す各種分割助剤を、表３に示す厚さで供給した。分割助剤の供給は、粉末状の分割助剤についてはスプレー噴霧によって、ペースト状の分割助剤（潤滑剤）については塗布によって、コールドプレス体の表面に所定の厚さの分割助剤の層を形成することで行った。
【００７７】
そして、得られた積層体に対して、ホットプレス加工と、熱間押出成形を順に行った。熱間押出成形に際し、図１（ｂ）に示す第二形態のように、積層体の積層方向が予備成形体の幅方向となるようにし、その積層方向に沿って成形方向Ｄを設定するとともに、積層方向に交差する方向に圧縮方向ｄを設定した。その他、熱間押出成形の条件は、上記［１］の試験と同様とした。
【００７８】
そして、コールドプレス体の界面に由来する界面で固着が発生したままの状態の熱間加工体に対して、界面に沿う方向、つまり図１（ｂ）の上側の面に対して、下側の面に向かう方向に、荷重を印加した。印加荷重を徐々に大きくし、界面の固着が解消された時点での荷重の大きさを記録し、磁石間結合力とした。
【００７９】
併せて、積層方向と交差する方向に熱間加工時の圧縮応力を印加する形態について、形状および磁気特性のばらつきの程度を評価するため、上記［１］の試験と同様に、熱間加工後、分割および分割助剤の除去を受けた各試料個体に対して、長さ（長手方向の寸法）と残留磁束密度、保磁力の測定を行った。
【００８０】
（結果）
下の表３に、分割助剤の種類および厚さ、コールドプレス体の長さ（長手方向の寸法）と、磁石間結合力の大きさ、そして、熱間加工後の長さ、残留磁束密度、保磁力の測定結果を示す。
【００８１】
【表３】
2018113348.tif 000005
【００８２】
表３の結果によれば、分割助剤を使用している実施例１２〜２３の全てにおいて、分割助剤を使用していない実施例１１の場合よりも、磁石結合力が著しく低減されている。つまり、分割助剤の使用により、熱間加工後の界面の固着が解消されやすくなり、分割が容易となっている。
【００８３】
いずれの分割助剤を用いる場合にも、その厚さが大きくなるほど、磁石結合力が小さくなっており、分割が特に容易となっている。また、同じ厚さ同士で分割助剤の種類を比較すると、ＢＮ粉末を使用する場合よりも、ＳｉＯ２粉末や黒鉛系材料を使用する場合の方が、磁石結合力を低減し、分割を容易化する効果に優れている。
【００８４】
さらに、熱間加工後の長さおよび残留磁束密度、保磁力のばらつきを見ると、いずれの実施例においても小さな値に抑えられている。このことは、上記［１］の試験のように、熱間加工時の圧縮応力を積層方向に沿って印加する場合のみならず、積層方向に交差する方向に印加する場合にも、形状および磁気特性において、高い均一性が得られることを示している。
【００８５】
以上、本発明の実施形態、実施例について説明した。本発明は、これらの実施形態、実施例に特に限定されることなく、種々の改変を行うことが可能である。
【符号の説明】
【００８６】
１            原料積層体
１ａ          界面
１ｂ          ノッチ
１０          予備成形体
ｄ            圧縮方向
Ｄ            成形方向
【図１】
2018113348.tif 000006
【図２】
2018113348.tif 000007