(57)【要約】【課題】ＧａＮ層の気相成長装置および気相成長法に関する技術を提供すること。【解決手段】気相成長装置は、ガリウムを含む有機金属を含んだ第１原料ガスと、塩化水素を含んだ第２原料ガスとが供給される加熱容器であって、第１原料ガスと第２原料ガスとの混合ガスを所定温度に加熱して反応させることでガリウムと塩素の化合物を含んだ第３原料ガスを排出することが可能な加熱容器を備える。加熱容器から排出された第３原料ガスと、アンモニアを含んだ第４原料ガスとが供給される反応容器であって、ウェハが内部に配置されている反応容器を備える。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガリウムを含む有機金属を含んだ第１原料ガスと、塩化水素を含んだ第２原料ガスとが供給される加熱容器であって、前記第１原料ガスと前記第２原料ガスとの混合ガスを所定温度に加熱して反応させることでガリウムと塩素の化合物を含んだ第３原料ガスを排出することが可能な前記加熱容器と、
前記加熱容器から排出された前記第３原料ガスと、アンモニアを含んだ第４原料ガスとが供給される反応容器であって、ウェハが内部に配置されている前記反応容器と、
を備える気相成長装置。
【請求項２】
前記加熱容器から前記反応容器へ前記第３原料ガスを供給する第１供給ラインの経路上に配置される分析装置をさらに備え、
前記分析装置は、前記加熱容器から排出される前記第３原料ガスに含まれている塩化水素の濃度を分析することが可能であることを特徴とする請求項１に記載の気相成長装置。
【請求項３】
前記第１供給ライン上に配置され、前記第３原料ガスを前記反応容器に供給するか否かを制御可能なバルブをさらに備え、
前記バルブは、前記第３原料ガスに含まれている前記塩化水素が第１所定濃度以下であることが前記分析装置によって分析されている場合に、前記第３原料ガスを前記反応容器に供給することを特徴とする請求項２に記載の気相成長装置。
【請求項４】
前記加熱容器は、前記分析装置の分析結果に応じて前記所定温度を制御することが可能に構成されており、
前記加熱容器は、前記分析装置によって分析された前記第３原料ガスに含まれている前記塩化水素の濃度が第１所定濃度以下になるように前記所定温度を制御することを特徴とする請求項２または３に記載の気相成長装置。
【請求項５】
前記加熱容器へ前記第２原料ガスを供給する第２供給ライン上に配置され、前記第２原料ガスの供給量を制御可能なガス供給量制御部をさらに備え、
前記ガス供給量制御部は、前記分析装置の分析結果に応じて前記第２原料ガスの供給量を制御することが可能に構成されており、
前記ガス供給量制御部は、前記分析装置によって分析された前記第３原料ガスに含まれている前記塩化水素の濃度が第１所定濃度以下になるように前記第２原料ガスの供給量を制御することを特徴とする請求項２〜４の何れか１項に記載の気相成長装置。
【請求項６】
前記分析装置は、前記加熱容器から排出される前記第３原料ガスに含まれているＧａＣｌの濃度をさらに分析することが可能に構成されており、
前記加熱容器は、前記分析装置の分析結果に応じて前記所定温度を制御することが可能に構成されており、
前記加熱容器は、前記分析装置によって分析された前記第３原料ガスに含まれている前記ＧａＣｌの濃度が第２所定濃度以上になるように前記所定温度を制御することを特徴とする請求項２〜５の何れか１項に記載の気相成長装置。
【請求項７】
前記分析装置は、前記加熱容器から排出される前記第３原料ガスに含まれているＧａＣｌの濃度をさらに分析することが可能に構成されており、
前記加熱容器へ前記第２原料ガスを供給する第２供給ライン上に配置され、前記第２原料ガスの供給量を制御可能なガス供給量制御部をさらに備え、
前記ガス供給量制御部は、前記分析装置の分析結果に応じて前記第２原料ガスの供給量を制御することが可能に構成されており、
前記ガス供給量制御部は、前記分析装置によって分析された前記第３原料ガスに含まれている前記ＧａＣｌの濃度が第２所定濃度以上になるように前記第２原料ガスの供給量を制御することを特徴とする請求項２〜６の何れか１項に記載の気相成長装置。
【請求項８】
前記分析装置は、質量分析法によって前記第３原料ガスを分析することを特徴とする請求項２〜７の何れか１項に記載の気相成長装置。
【請求項９】
前記反応容器は、前記ウェハを保持するとともに前記ウェハの裏面を加熱することが可能なステージを備えることを特徴とする請求項１〜８の何れか１項に記載の気相成長装置。
【請求項１０】
前記所定温度は５００℃以上であることを特徴とする請求項１〜９の何れか１項に記載の気相成長装置。
【請求項１１】
請求項１に記載の気相成長装置に用いられる分析ユニットであって、
前記加熱容器から前記反応容器へ前記第３原料ガスを供給する第１供給ラインの経路上に配置され、前記第３原料ガスに含まれている塩化水素の濃度を分析することが可能な分析装置と、
前記第１供給ライン上に配置され、前記第３原料ガスを前記反応容器に供給するか否かを制御可能なバルブと、
を備えており、
前記バルブは、前記第３原料ガスに含まれている前記塩化水素が第１所定濃度以下であることが前記分析装置によって分析されている場合に、前記第３原料ガスを前記反応容器に供給することを特徴とする分析ユニット。
【請求項１２】
ガリウムを含む有機金属を含んだ第１原料ガスと、塩化水素を含んだ第２原料ガスとの混合ガスを生成する混合ガス生成工程と、
前記混合ガスを所定温度に加熱して反応させることでガリウムと塩素の化合物を含んだ第３原料ガスを生成する第３原料ガス生成工程と、
前記第３原料ガスと、アンモニアを含んだ第４原料ガスと、をウェハが配置されている反応容器内に供給することで、前記ウェハ上にＧａＮ層を成長させる成長工程と、
を備えることを特徴とする気相成長法。
【請求項１３】
前記第３原料ガス生成工程によって生成された前記第３原料ガスに含まれている塩化水素の濃度を分析する分析工程をさらに備えることを特徴とする請求項１２に記載の気相成長法。
【請求項１４】
前記成長工程は、前記第３原料ガスに含まれている前記塩化水素が第１所定濃度以下であることが前記分析工程によって分析されている場合に、前記第３原料ガスを前記反応容器に供給することを特徴とする請求項１３に記載の気相成長法。
【請求項１５】
前記第３原料ガス生成工程は、前記分析工程によって分析された前記第３原料ガスに含まれている前記塩化水素の濃度が第１所定濃度以下になるように前記所定温度を制御することを特徴とする請求項１３または１４に記載の気相成長法。
【請求項１６】
前記混合ガス生成工程は、前記分析工程によって分析された前記第３原料ガスに含まれている前記塩化水素の濃度が第１所定濃度以下になるように前記第２原料ガスの混合量を制御することを特徴とする請求項１３〜１５の何れか１項に記載の気相成長法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本明細書では、ＧａＮ層の気相成長装置および気相成長法に関する技術を開示する。
【背景技術】
【０００２】
特許文献１には、ＧａＮ膜の成長方法が開示されている。特許文献１の技術では、Ｇａを含む有機金属およびＨＣｌを含む第１の原料ガスと、ＮＨ３を含む第２の原料ガスとを、外部から加熱された反応管内に供給する。これにより、ＧａＮ層をウェハ上に成長させることができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開2006-298760号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
Ｇａを含む有機金属とＨＣｌとを反応させる際に、反応が十分に行われないと、反応管内のＨＣｌ濃度が高くなってしまう。
すると、反応管内の部材が腐食してしまうなど、気相成長装置にダメージが与えられてしまうため、問題である。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本明細書では、気相成長装置を開示する。この気相成長装置は、ガリウムを含む有機金属を含んだ第１原料ガスと、塩化水素を含んだ第２原料ガスとが供給される加熱容器であって、第１原料ガスと第２原料ガスとの混合ガスを所定温度および所定時間に加熱して反応させることでガリウムと塩素の化合物を含んだ第３原料ガスを排出することが可能な加熱容器を備えることを特徴とする。また、加熱容器から排出された第３原料ガスと、アンモニアを含んだ第４原料ガスとが供給される反応容器であって、ウェハが内部に配置されている反応容器を備えることを特徴とする。
【０００６】
第１原料ガスと第２原料ガスとを反応させて第３原料ガスを生成する際に、反応が十分に行われないと、第３原料ガス中における塩化水素濃度が高くなってしまう場合がある。塩化水素濃度が高いと、気相成長装置にダメージが与えられてしまうなどの不具合が発生してしまう場合がある。本明細書の技術では、加熱容器によって、第１原料ガスと第２原料ガスとを加熱することで反応を促進することができる。反応を十分に行わせることで、第３原料ガスに含まれる塩化水素濃度を抑制することが可能となる。
【０００７】
加熱容器から反応容器へ第３原料ガスを供給する第１供給ラインの経路上に配置される分析装置をさらに備えていてもよい。分析装置は、加熱容器から排出される第３原料ガスに含まれている塩化水素の濃度を分析することが可能であってもよい。
【０００８】
第１供給ライン上に配置され、第３原料ガスを反応容器に供給するか否かを制御可能なバルブをさらに備えていてもよい。バルブは、第３原料ガスに含まれている塩化水素が第１所定濃度以下であることが分析装置によって分析されている場合に、第３原料ガスを反応容器に供給してもよい。
【０００９】
加熱容器は、分析装置の分析結果に応じて所定温度を制御することが可能に構成されていてもよい。加熱容器は、分析装置によって分析された第３原料ガスに含まれている塩化水素の濃度が第１所定濃度以下になるように所定温度を制御してもよい。
【００１０】
加熱容器へ第２原料ガスを供給する第２供給ライン上に配置され、第２原料ガスの供給量を制御可能なガス供給量制御部をさらに備えていてもよい。ガス供給量制御部は、分析装置の分析結果に応じて第２原料ガスの供給量を制御することが可能に構成されていてもよい。ガス供給量制御部は、分析装置によって分析された第３原料ガスに含まれている塩化水素の濃度が第１所定濃度以下になるように第２原料ガスの供給量を制御してもよい。
【００１１】
分析装置は、加熱容器から排出される第３原料ガスに含まれているＧａＣｌの濃度をさらに分析することが可能に構成されていてもよい。加熱容器は、分析装置の分析結果に応じて所定温度を制御することが可能に構成されていてもよい。加熱容器は、分析装置によって分析された第３原料ガスに含まれているＧａＣｌの濃度が第２所定濃度以上になるように所定温度を制御してもよい。
【００１２】
分析装置は、加熱容器から排出される第３原料ガスに含まれているＧａＣｌの濃度をさらに分析することが可能に構成されていてもよい。加熱容器へ第２原料ガスを供給する第２供給ライン上に配置され、第２原料ガスの供給量を制御可能なガス供給量制御部をさらに備えていてもよい。ガス供給量制御部は、分析装置の分析結果に応じて第２原料ガスの供給量を制御することが可能に構成されていてもよい。ガス供給量制御部は、分析装置によって分析された第３原料ガスに含まれているＧａＣｌの濃度が第２所定濃度以上になるように第２原料ガスの供給量を制御してもよい。
【００１３】
分析装置は、質量分析法によって第３原料ガスを分析してもよい。
【００１４】
反応容器は、ウェハを保持するとともにウェハの裏面を加熱することが可能なステージを備えていてもよい。
【００１５】
所定温度は５００℃以上であってもよい。
【００１６】
本明細書に記載の気相成長装置に用いられる分析ユニットであって、加熱容器から反応容器へ第３原料ガスを供給する第１供給ラインの経路上に配置され、第３原料ガスに含まれている塩化水素の濃度を分析することが可能な分析装置と、第１供給ライン上に配置され、第３原料ガスを反応容器に供給するか否かを制御可能なバルブと、を備えていてもよい。バルブは、第３原料ガスに含まれている塩化水素が第１所定濃度以下であることが分析装置によって分析されている場合に、第３原料ガスを反応容器に供給してもよい。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】気相成長装置の概略構成図である。
【図２】加熱温度とＨＣｌ濃度の関係を示す図である。
【図３】加熱温度とＧａＣｌ濃度の関係を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
＜気相成長装置の構成＞
図１に、本明細書の技術に係る気相成長装置１の概略構成図を示す。気相成長装置１は、ＭＯＨＶＰＥ（Metal Organic Hydride Vapor Phase Epitaxy）法を実施するための装置構成の一例である。気相成長装置１は、ガス生成部１０、分析ユニット３０、反応容器６０、を備えている。
【００１９】
ガス生成部１０の構造を説明する。ガス供給管１１は、バルブ１２を介してＭＦＣ（Mass Flow Controller）１３のガス導入口に接続されている。ガス供給管１１は、塩化水素を含んだ第２原料ガスＧ２を供給する管である。本実施例では、第２原料ガスＧ２として塩化水素（ＨＣｌ）の単体ガスを供給する場合を説明する。ＭＦＣ１３のガス排出口は、バルブ１４を介してベントラインへ接続している。またＭＦＣ１３のガス排出口は、バルブ１５を介して接続部１７に接続している。接続部１７は、ガス供給管１６にガス供給管１１が接続している部位である。
【００２０】
ガス供給管１６の導入口には、ガリウムを含む有機金属を含んだ第１原料ガスＧ１が供給される。ガス供給管１６の排出口は、加熱器２０のガス導入口２２に接続されている。本実施例では、第１原料ガスＧ１として、ＴＭＧ（トリメチルガリウム（Ｇａ（ＣＨ３）３））および水素（Ｈ２）の混合ガスを供給する場合を説明する。接続部１７では、第１原料ガスＧ１と第２原料ガスＧ２が混合され、混合ガスＧＭが生成される。混合ガスＧＭは、加熱器２０に供給される。
【００２１】
加熱器２０は、ヒータ２１および内部管２４を備えている。内部管２４は、加熱器２０のガス導入口２２とガス排出口２３とを接続している。内部管２４の周囲には、ヒータ２１が配置されている。混合ガスＧＭは、ガス導入口２２からガス排出口２３までの距離を、所定時間かけて移動する。この所定時間内に、混合ガスＧＭは所定温度に加熱される。これにより、混合ガスＧＭに熱反応を起こさせることで、ガリウムと塩素の化合物を含んだ第３原料ガスＧ３が生成される。第３原料ガスＧ３は、加熱器２０のガス排出口２３から排出される。
【００２２】
分析ユニット３０の構造を説明する。分析ユニット３０は、質量分析装置３１およびバルブユニット３２を備えている。バルブユニット３２は、バルブ３３および３４を備えている。バルブユニット３２は、第３原料ガスＧ３の供給先を、フローチャネル６５とベントラインとの一方に制御可能な装置である。加熱器２０のガス排出口２３には、ガス供給管４０が接続されている。ガス供給管４０は、バルブ３３を介してフローチャネル６５の導入口６６に接続しているとともに、バルブ３４を介してベントラインへ接続している。
【００２３】
分岐部４１において、ガス供給管４０からはガス供給管４２が分岐している。ガス供給管４２の排出口は、質量分析装置３１に接続している。質量分析装置３１は、質量分析法によって第３原料ガスＧ３の組成を分析する装置である。質量分析装置３１では、例えば、第３原料ガスＧ３中のＨＣｌ、ＧａＣｌ、ＧａＣｌ３、ＣＨ４、などの濃度を分析することが可能である。質量分析装置３１の一例としては、四重極ガス分析装置が挙げられる。質量分析装置３１からは、第１信号ＳＳ１〜第３信号ＳＳ３が出力される。第１信号ＳＳ１〜第３信号ＳＳ３は、質量分析装置３１の分析結果に応じたフィードバック制御を行うための信号である。第１信号ＳＳ１は、バルブユニット３２に入力される。第２信号ＳＳ２は、加熱器２０のヒータ２１に入力される。第３信号ＳＳ３は、ＭＦＣ１３に入力される。
【００２４】
反応容器６０の構造を説明する。反応容器６０は、フローチャネル６５を備える。フローチャネル６５には、第４原料ガスＧ４を供給するガス供給管５１、および、窒素（Ｎ２）ガスを供給するガス供給管５２が接続されている。第４原料ガスＧ４は、アンモニア（ＮＨ３）を含んだガスである。フローチャネル６５に供給されたガスは、矢印Ａ１方向に排出される。フローチャネル６５は、ウェハ６１、サセプタ６２、ヒータ６３を備えている。ウェハ６１上には、ＧａＮ層が気相成長される。サセプタ６２は、ウェハ６１を保持する部位である。ヒータ６３は、ウェハ６１を裏面から加熱する部位である。ヒータ６３を備えることにより、フローチャネル６５全体を加熱するホットウォール方式を用いる必要がない。
【００２５】
＜気相成長方法＞
図１の気相成長装置１は、ＭＯＨＶＰＥ法によってＧａＮ層の気相成長を行う。ＭＯＨＶＰＥ法は、ＨＶＰＥ（Hydride Vapor Phase Epitaxy）法とＭＯＶＰＥ（Metal-organic Vapor Phase Epitaxy）法との特徴を併せ持った気相成長法である。ＨＶＰＥ法は、高温で気体状の塩化物ガスから結晶を成長させる方法である。ＨＶＰＥ法は成長速度が速いが、薄膜を成長させることが困難である。固体金属から金属塩化物ガスを発生させるため、金属塩化物ガスの発生量を微調整できないためである。またＭＯＶＰＥ法は、有機金属を用いて結晶を成長させる方法である。ＭＯＶＰＥ法は、固体金属から原料ガスを生成する必要がないため、薄膜を成長させることができる。しかし未分解の有機金属原料に起因した炭素がＧａＮ成長層に混入し、ＧａＮ成長層の特性を悪化させてしまう。一方、ＭＯＨＶＰＥ法は、ＨＣｌを用いて有機金属原料の分解促進を行いながら、結晶を成長させる方法である。薄膜を成長させることができるとともに、炭素の混入濃度を低下させることができる。
【００２６】
気層成長条件の一例を列挙する。ＨＣｌとＴＭＧの供給量は、モル比を１：１とした。加熱器２０内の内部管２４の長さは５０ｃｍ、内部管２４内のガス流速は０．０１〜１ｍ／ｓ、加熱器２０内でのガスの滞在時間（すなわち加熱時間）は０．５〜５０秒、とした。第４原料ガスＧ４の流量は１〜１０ＳＬＭ、ガス供給管５２でのＮ２流量は１０〜２０ＳＬとした。
【００２７】
ガス供給管１６から供給された第１原料ガスＧ１（ＴＭＧおよびＨ２）と、ガス供給管１１から供給された第２原料ガスＧ２（ＨＣｌ）は、接続部１７において混合される。これにより、混合ガスＧＭが生成される。混合ガスＧＭは、ガス導入口２２から加熱器２０内に導入される。
【００２８】
加熱器２０は、混合ガスＧＭを所定温度に加熱して熱反応させる。熱反応では、ＴＭＧとＨＣｌとの反応によって、ＴＭＧの分解が行われる。これにより、ガリウムと塩素の化合物、炭素と水素の化合物、未反応のＨＣｌ、などを含んだ第３原料ガスＧ３が生成される。生成された第３原料ガスＧ３は、加熱器２０のガス排出口２３から排出される。ガリウムと塩素の化合物の一例としては、ＧａＣｌ、ＧａＣｌ３、塩化モノメチルガリウム（ＭＭＧａＣｌ）、などが挙げられる。炭素と水素の化合物の一例としては、ＣＨ４やＣＨ３が挙げられる。第３原料ガスＧ３に含まれる物質の種類や、そのモル比は、反応条件によって変化する。反応条件としては、加熱温度、加熱時間、ＴＭＧおよびＨＣｌのモル比、などが挙げられる。
【００２９】
加熱器２０の効果を説明する。第１原料ガスＧ１と第２原料ガスＧ２とを反応させて第３原料ガスＧ３を生成する際に、ＴＭＧとＨＣｌとの反応が十分に行われないと、第３原料ガスＧ３中におけるＨＣｌ濃度が高くなってしまう。第３原料ガスＧ３中のＨＣｌ濃度が高くなると、フローチャネル６５内の部材が腐食してしまうなど、気相成長装置１にダメージが与えられてしまうため、問題である。そこで本技術では、加熱器２０によって、第１原料ガスＧ１と第２原料ガスＧ２とを加熱することで、ＴＭＧとＨＣｌとの反応を促進することができる。反応を十分に行わせることで、第３原料ガスに含まれるＨＣｌの濃度上昇を抑制することが可能となる。気相成長装置１に与えられるダメージを抑制することができる。
【００３０】
第３原料ガスＧ３を、ガス供給管４０を介してフローチャネル６５に供給する。また第４原料ガスＧ４（ＮＨ３）を、ガス供給管５１を介してフローチャネル６５に供給する。これにより、第３原料ガスＧ３とＮＨ３ガスとを反応させることで、ウェハ６１上にＧａＮ層を成長させることができる。
【００３１】
バルブユニット３２の制御を説明する。バルブユニット３２には、質量分析装置３１から第１信号ＳＳ１がフィードバックされている。第１信号ＳＳ１は、第３原料ガスＧ３に含まれているＨＣｌの濃度を示す情報を含んでいる。第３原料ガスＧ３に含まれているＨＣｌが所定濃度以下であることを第１信号ＳＳ１が示している場合には、バルブユニット３２は、バルブ３３を開くとともにバルブ３４を閉じる。これにより、第３原料ガスＧ３をフローチャネル６５に供給することができる。一方、第３原料ガスＧ３に含まれているＨＣｌが所定濃度よりも多いことを第１信号ＳＳ１が示している場合には、バルブユニット３２は、バルブ３３を閉じるとともにバルブ３４を開く。これにより、第３原料ガスＧ３をベントラインに排出することができる。これにより、フローチャネル６５に高濃度のＨＣｌが供給されてしまうことがない。フローチャネル６５内の部材に与えられるダメージを抑制することが可能となる。なお、ＨＣｌの所定濃度は、気相成長装置１に与えられるダメージ量やＧａＮ層の成長速度などを勘案して、適宜設定することができる。
【００３２】
加熱器２０の制御を説明する。加熱器２０には、質量分析装置３１から第２信号ＳＳ２がフィードバックされている。第２信号ＳＳ２は、第３原料ガスＧ３に含まれているＨＣｌの濃度を示す情報を含んでいる。加熱器２０のヒータ２１は、第３原料ガスＧ３に含まれているＨＣｌの濃度が所定濃度以下になるように、第２信号ＳＳ２に基づいて、混合ガスＧＭの加熱温度を制御する。図２のシミュレーション結果を用いて説明する。横軸は加熱器２０における加熱温度であり、縦軸は第３原料ガスＧ３中のＨＣｌ濃度である。図２の斜線領域は、加熱時間を変化させた場合に取り得る値の範囲を示している。図２に示すように、第３原料ガスＧ３中のＨＣｌ濃度は、加熱温度が５００℃以上になると急激に低下し、８００℃でほぼゼロになる。しかし、加熱器２０をステンレス鋼（ＳＵＳ）で構成する場合には、装置の耐熱温度が５００℃〜８００℃程度になるため、加熱温度には上限が存在する。よって、質量分析装置３１を用いたフィードバック制御を行うことで、加熱温度を加熱器２０の耐熱温度内に抑えながら、第３原料ガスＧ３中のＨＣｌ濃度を抑制することができる。これにより、ＨＣｌ濃度を低減することと、加熱器２０の故障を抑制することが、両立可能となる。
【００３３】
ＭＦＣ１３の制御を説明する。ＭＦＣ１３には、質量分析装置３１から第３信号ＳＳ３がフィードバックされている。第３信号ＳＳ３は、第３原料ガスＧ３に含まれているＨＣｌの濃度を示す情報を含んでいる。第３原料ガスＧ３に含まれているＨＣｌが所定濃度以上であることを第１信号ＳＳ１が示している場合には、ＭＦＣ１３は、ＨＣｌ濃度が高くなるほど第２原料ガスＧ２の排出量を減少させるように、制御を行う。これにより、混合ガスＧＭに含まれるＨＣｌ濃度を適正な濃度に制御することが可能となる。よって、ＴＭＧと未反応となるＨＣｌの量を低減することができるため、第３原料ガス中のＨＣｌ濃度を抑制することが可能となる。
【００３４】
＜変形例＞
以上、本発明の実施例について詳細に説明したが、これらは例示に過ぎず、特許請求の範囲を限定するものではない。特許請求の範囲に記載の技術には、以上に例示した具体例を様々に変形、変更したものが含まれる。
【００３５】
加熱器２０の温度制御には、様々な方法を用いることができる。第２信号ＳＳ２は、第３原料ガスＧ３に含まれているＧａＣｌの濃度を示す情報を含んでいてもよい。加熱器２０のヒータ２１は、第３原料ガスＧ３に含まれているＧａＣｌの濃度が所定濃度以上になるように、第２信号ＳＳ２に基づいて、混合ガスＧＭの加熱温度を制御してもよい。図３のシミュレーション結果を用いて説明する。横軸は加熱器２０における加熱温度であり、縦軸は第３原料ガスＧ３中のＧａＣｌ濃度である。図３の斜線領域は、加熱時間を変化させた場合に取り得る値の範囲を示している。図３に示すように、第３原料ガスＧ３中のＧａＣｌ濃度は、加熱温度が５００℃以上になると急激に上昇し、８００℃でほぼ飽和する。ＧａＣｌは、ＧａＮをウェハ６１上に成長させる際の主原料である。従って、ＧａＣｌ濃度は高いほど望ましい。しかし前述したように、加熱器２０の耐熱温度には上限が存在する。従って、質量分析装置３１を用いたフィードバック制御を行うことで、加熱温度を耐熱温度内に抑えながら、第３原料ガスＧ３中のＧａＣｌ濃度を最大化することができる。
【００３６】
また、加熱器２０のヒータ２１は、第３原料ガスＧ３に含まれているメタン（ＣＨ４）の濃度が所定濃度以上になるように、第２信号ＳＳ２に基づいて、混合ガスＧＭの加熱温度を制御してもよい。第３原料ガスＧ３中のＣＨ４濃度は高いほど望ましい。これは、ＣＨ４は安定したガスであり、フローチャネル６５内に供給されても反応することがないためである。すなわち、ＴＭＧの分解後に発生する炭素をＣＨ４にすることで、ＧａＮ層に炭素が取り込まれることを防止できる。そこで、質量分析装置３１を用いたフィードバック制御を行うことで、第３原料ガスＧ３中のＣＨ４濃度を最大化することができる。
【００３７】
ＭＦＣ１３の制御には、様々な方法を用いることができる。第３信号ＳＳ３は、第３原料ガスＧ３に含まれているＧａＣｌやＣＨ４の濃度を示す情報を含んでいてもよい。ＭＦＣ１３は、第３原料ガスＧ３に含まれているＧａＣｌやＣＨ４の濃度が所定濃度以上になるように、第２原料ガスＧ２の排出量を制御してもよい。前述したように、第３原料ガスＧ３中のＧａＣｌ濃度やＣＨ４濃度は高いほど好ましいため、第３原料ガスＧ３の組成を最適な状態に制御することが可能となる。
【００３８】
質量分析装置３１は、質量分析法に限られず、様々な方法によって第３原料ガスを分析することが可能である。例えば、FTIR（Fourier Transform Infrared Spectroscopy）分光法を用いてもよい。質量分析装置３１で分析される物質としてＨＣｌ、ＧａＣｌ、ＧａＣｌ３、ＣＨ４などを例示したが、これらに限られない。様々な物質を分析することが可能である。
【００３９】
質量分析装置３１では、分析元素の校正のために、校正ガスによるキャリブレーションを定期的に実施してもよい。校正ガスの一例としては、Ｎ２に一定量のＣＨ４を混合したガスが挙げられる。
【００４０】
ガリウムを含む有機金属は、ＴＭＧに限らない。トリエチルガリウム（Ｃ２Ｈ５）３Ｇａ）、などを使用することも可能である。ガス供給管５２に供給されるキャリアガスは、Ｎ２に限られない。Ｈ２なども使用可能である。
【００４１】
分析ユニット３０は、気相成長装置１に後付けで組み込むことが可能であってもよい。例えば、気相成長装置１がガス生成部１０と反応容器６０を備えている場合に、ガス供給管４０の引き回し等を改造するだけで、分析ユニット３０を追加することが可能であってもよい。
【００４２】
分岐部４１から質量分析装置３１までのガス供給管４２の長さを、分岐部４１からフローチャネル６５の導入口６６までのガス供給管の長さに比して、十分に長く構成してもよい。これにより、質量分析装置３１には、分析可能な温度まで冷却された第３原料ガスＧ３を供給することができる。一方、フローチャネル６５へは、ガス排出口２３から排出された時の温度からの温度低下量が少ない状態で、第３原料ガスＧ３を供給することができる。よって、フローチャネル６５での気相成長を効率よく行うことが可能となる。
【００４３】
フィードバック制御は、質量分析装置３１で行ってもよい。例えば、第１信号ＳＳ１は、バルブ３３および３３の開閉を制御する信号であってもよい。第２信号ＳＳ２は、ヒータ２１の温度を制御する信号であってもよい。第３信号ＳＳ３は、ＭＦＣ１３内のバルブの開度を制御する信号であってもよい。また、フィードバック制御を行わないとしてもよい。
【００４４】
加熱器２０は様々な構成であってもよい。例えば、加熱可能なタンクを備えており、タンクを加熱することで第３原料ガスＧ３を生成する構成であってもよい。
【００４５】
本明細書または図面に説明した技術要素は、単独であるいは各種の組合せによって技術的有用性を発揮するものであり、出願時請求項記載の組合せに限定されるものではない。また、本明細書または図面に例示した技術は複数目的を同時に達成し得るものであり、そのうちの一つの目的を達成すること自体で技術的有用性を持つものである。
【００４６】
ＴＭＧおよびＨ２は、第１原料ガスの一例である。ＨＣｌは、第２原料ガスの一例である。加熱器２０は、加熱容器の一例である。フローチャネル６５は、反応容器の一例である。ガス供給管４０は、第１供給ラインの一例である。質量分析装置３１は、分析装置の一例である。バルブユニット３２は、バルブの一例である。ガス供給管１１は、第２供給ラインの一例である。ＭＦＣ１３は、供給量制御部の一例である。サセプタ６２は、ステージの一例である。
【符号の説明】
【００４７】
１：気相成長装置、１３：ＭＦＣ、２０：加熱器、３１：質量分析装置、３２：バルブユニット、６１：ウェハ、６５：フローチャネル、Ｇ１：第１原料ガス、Ｇ２：第２原料ガス、Ｇ３：第３原料ガス、Ｇ４：第４原料ガス、ＧＭ：混合ガス
【図１】
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【図２】
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【図３】
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