(57)【要約】      （修正有）【課題】天然ビタミンＣの製造過程における損失を減らし、魚鱗コラーゲンペプチドの活性を保持し、製品の品質を均一且つ安定にする組成物及びその製造方法の提供。【解決手段】（１）配合量の魚鱗コラーゲンペプチドに超純水を入れて魚鱗コラーゲンペプチド水溶液を製造するステップと、（２）前記魚鱗コラーゲンペプチド水溶液にｐＨ値調整剤を入れてｐＨ値を５〜７に調整し、負圧条件下で、配合量の天然ビタミンＣを入れて天然ビタミンＣと魚鱗コラーゲンペプチド混合溶液を製造するステップと、（３）ステップ（２）において得られる混合溶液を、負圧下で元の体積の１／４〜１／２になるまで濃縮して濃縮液を得るステップと、（４）ステップ（３）において得られる濃縮液を、負圧条件下で低温乾燥、冷凍乾燥又は噴霧乾燥することにより天然ビタミンＣと魚鱗コラーゲンペプチドの組成物を得るステップとを含む製造方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
（１）配合量の魚鱗コラーゲンペプチドに超純水を入れて魚鱗コラーゲンペプチド水溶液を製造するステップと、
（２）前記魚鱗コラーゲンペプチド水溶液にｐＨ値調整剤を入れてｐＨ値を５〜７に調整し、負圧条件下で、配合量の天然ビタミンＣを入れて天然ビタミンＣと魚鱗コラーゲンペプチド混合溶液を製造するステップと、
（３）ステップ（２）において得られる混合溶液を、負圧下で元の体積の１／４〜１／２になるまで濃縮して濃縮液を得るステップと、
（４）ステップ（３）において得られる濃縮液を、負圧条件下で低温乾燥、冷凍乾燥又は噴霧乾燥することにより天然ビタミンＣと魚鱗コラーゲンペプチドの組成物を得るステップと
を含むことを特徴とする天然ビタミンＣと魚鱗コラーゲンペプチドの組成物の製造方法。
【請求項２】
前記ステップ（１）において、天然ビタミンＣと魚鱗コラーゲンペプチドの総質量に対し、超純水の質量は５〜７倍であることを特徴とする請求項１に記載の天然ビタミンＣと魚鱗コラーゲンペプチドの組成物の製造方法。
【請求項３】
前記ステップ（２）において、ｐＨ値調整に用いたｐＨ値調整剤はクエン酸又はリンゴ酸であることを特徴とする請求項１に記載の天然ビタミンＣと魚鱗コラーゲンペプチドの組成物の製造方法。
【請求項４】
前記ステップ（１）、前記ステップ（２）及び前記ステップ（３）において、混合及び濃縮過程における温度を３０〜５５℃に制御することを特徴とする請求項１に記載の天然ビタミンＣと魚鱗コラーゲンペプチドの組成物の製造方法。
【請求項５】
前記ステップ（４）において、噴霧乾燥過程における温度は１００〜１４０℃に、低温乾燥過程における温度は４０〜５２℃に、冷凍乾燥過程における温度は−２０〜−１０℃に制御することを特徴とする請求項１に記載の天然ビタミンＣと魚鱗コラーゲンペプチドの組成物の製造方法。
【請求項６】
前記ステップ（２）、前記ステップ（３）及び前記ステップ（４）において、負圧の圧力値Ｐの範囲は０．０１ＭＰａ≦Ｐ＜０．１ＭＰａであることを特徴とする請求項１乃至５の何れか１項に記載の天然ビタミンＣと魚鱗コラーゲンペプチドの組成物の製造方法。
【請求項７】
前記天然ビタミンＣは、アセローラチェリーから抽出して得られるものであることを特徴とする請求項１に記載の天然ビタミンＣと魚鱗コラーゲンペプチドの組成物の製造方法。
【請求項８】
前記魚鱗コラーゲンペプチドの製造方法は、
（ａ）魚鱗を原料として選んで食酢に浸して、負圧条件下で軟化させるステップと、
（ｂ）軟化後の魚鱗に対し洗浄、乾燥、殺菌を行い、順次に水と酵素を入れて酵素性分解（酵素性分解過程で負圧を制御する）を行うステップと、
（ｃ）活性炭を入れて負圧下で脱色及び脱臭を行い、濾過により不溶物質を除去して酵素性分解魚鱗コラーゲンペプチド溶液を得るステップと、
（ｄ）負圧下で前記魚鱗コラーゲンペプチド溶液を３０〜５０％の体積になるまで濃縮し、流下膜式蒸発による乾燥によって前記魚鱗コラーゲンペプチドを得るステップと
を含むことを特徴とする請求項１に記載の天然ビタミンＣと魚鱗コラーゲンペプチドの組成物の製造方法。
【請求項９】
前記ステップ（ａ）、前記ステップ（ｂ）、前記ステップ（ｃ）、前記ステップ（ｄ）において、負圧の圧力値Ｐの範囲は０．０１ＭＰａ≦Ｐ＜０．１ＭＰａであることを特徴とする請求項８に記載の天然ビタミンＣと魚鱗コラーゲンペプチドの組成物の製造方法。
【請求項１０】
前記ステップ（ａ）において、軟化温度は７０〜９０℃であり、軟化時間は３０〜５０分間であることを特徴とする請求項８に記載の天然ビタミンＣと魚鱗コラーゲンペプチドの組成物の製造方法。
【請求項１１】
前記ステップ（ｂ）において、入れる水の重量は魚鱗の重量の５〜２０倍であり、入れる酵素の重量は魚鱗の重量の１％〜４％であり、３０〜５０℃の温度下で酵素性分解が２〜６時間行われるように制御することを特徴とする請求項８に記載の天然ビタミンＣと魚鱗コラーゲンペプチドの組成物の製造方法。
【請求項１２】
前記酵素は、中性プロテアーゼ又はアルカリ性プロテアーゼから選択されることを特徴とする請求項８に記載の天然ビタミンＣと魚鱗コラーゲンペプチドの組成物の製造方法。
【請求項１３】
前記ステップ（ｃ）において、入れる活性炭の重量比は魚鱗の重量の１％〜４％であり、２０〜３０℃温度下で脱色及び脱臭が３０〜４０分間行われるように制御することを特徴とする請求項８に記載の天然ビタミンＣと魚鱗コラーゲンペプチドの組成物の製造方法。
【請求項１４】
前記ステップ（ｄ）において、濃縮過程における温度は６０〜７０℃に、乾燥過程における温度は１００〜１４０℃に制御することを特徴とする請求項８に記載の天然ビタミンＣと魚鱗コラーゲンペプチドの組成物の製造方法。
【請求項１５】
請求項１乃至１４の何れか１項に記載の天然ビタミンＣと魚鱗コラーゲンペプチドの組成物の製造方法で製造された天然ビタミンＣと魚鱗コラーゲンペプチドの組成物。
【請求項１６】
各成分の質量部が、天然ビタミンＣ  ０．１〜５質量部、魚鱗コラーゲンペプチド９８〜９９．９質量部であることを特徴とする請求項１５に記載の天然ビタミンＣと魚鱗コラーゲンペプチドの組成物。
【請求項１７】
前記魚鱗コラーゲンペプチドの分子量は、５００〜３０００ダルトンであることを特徴とする請求項１６に記載の天然ビタミンＣと魚鱗コラーゲンペプチドの組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、保健品分野に関し、特に天然ビタミンＣと魚鱗コラーゲンペプチドの組成物及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ビタミンＣ（VＣ）は、アスコルビン酸とも呼ばれる。一部の果物や野菜、例えばチェリー、キウィ、トマトなどには大量の天然ビタミンＣが含まれている。ビタミンＣの適用範囲が広まることにより、人工的に合成されたビタミンＣ製剤が、ますます多くの人々に認められている。しかしながら、実際には、天然食物に含まれているビタミンＣは、人工的に合成されたビタミンＣとは完全に異なるものである。果物や野菜において、天然ビタミンＣは、ルチンの協力下でアスコルビン酸よりもっと有効な作用を発揮する。しかし、人工的に合成されたビタミンＣは、純粋な化学薬物製剤であり、その効果は天然ビタミンＣに全然及ばない。
【０００３】
なお、合成製剤を服用する場合、通常その服用量が多いため、長期間服用すると体内にシュウ酸が形成されることがあるが、シュウ酸は腎臓のシュウ酸塩結石を形成する潜在的な脅威になるものである。しかしながら、天然ビタミンＣは、極めて不安定で、加工や調理の際にとても酸化且つ分解しやすいため、剤形に製造する過程において、損失が大きい。そのため、天然ビタミンＣの工場化加工及び広範な適用が大きく制限されている。
【０００４】
コラーゲンは、主に人体の肌、骨格、目、歯、腱、内臓（心臓、胃、腸、血管を含む）などの部位に存在し、肌及び組織器官の形態と構造を維持し、それぞれの損傷された組織を回復するための重要な原料物質としての機能を果たす。人体肌の成分は、その７０％がコラーゲンにより構成される。コラーゲンは、身体の正常的な活動を維持するために欠くことができない重要成分であるのみならず、若さを保ち、老化を防止するための物質でもある。また、コラーゲンは、病気を予防し、体質を改善するなどの効果を有し、優れた美容及び保健機能を有する。
【０００５】
コラーゲンペプチドは、３個以上のアミノ酸により構成された細胞外の蛋白質であり、天然蛋白質の分解処理を通じて得られたものである。人体への蛋白質の吸収は、ペプチドの形で行われ、コラーゲンペプチドは、その分子構造の特徴及び小さい分子量のため、優れた浸透性及び相溶性を有し、代謝を経ずに直接人体に吸収されることができ、人体における利用率が極めて高い。コラーゲンペプチドは、肌問題の改善、老衰遅延、骨粗鬆症などを予防、治療する何れの面において著しい効果を奏する。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、天然ビタミンＣと魚鱗コラーゲンペプチドを含む組成物及びその製造方法を提供することにより、天然ビタミンＣの製造過程における損失を減らし、魚鱗コラーゲンペプチドの活性を保持し、製品の品質を均一且つ安定にすることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の技術案は、下記のとおり実現される。
本発明は、天然ビタミンＣと魚鱗コラーゲンペプチドを含む天然ビタミンＣと魚鱗コラーゲンペプチドの組成物である。
さらに、前記天然ビタミンＣと魚鱗コラーゲンペプチドの組成物は、その各成分の質量部において、０．１〜５部の天然ビタミンＣ、９８〜９９．９部の魚鱗コラーゲンペプチドを含有する。
さらに、前記魚鱗コラーゲンペプチドの分子量は、５００〜３０００ダルトンである。
【０００８】
天然ビタミンＣと魚鱗コラーゲンペプチドの組成物の製造方法は、
（１）配合量の魚鱗コラーゲンペプチドに超純水を入れて魚鱗コラーゲンペプチド水溶液を製造するステップと、
（２）前記魚鱗コラーゲンペプチド水溶液にpＨ値調整剤を入れてpＨ値を５〜７に調整し、負圧条件下で、配合量の天然ビタミンＣを入れて天然ビタミンＣと魚鱗コラーゲンペプチド混合溶液を製造するステップと、
（３）ステップ（２）において得られる混合溶液を、負圧下で元の体積の１／４〜１／２になるまで濃縮して濃縮液を得るステップと、
（４）得られる前記濃縮液を、負圧条件下で低温乾燥、冷凍乾燥又は噴霧乾燥することにより天然ビタミンＣと魚鱗コラーゲンペプチドの組成物を得るステップと、
を含む。
【０００９】
さらに、前記ステップ（１）において、前記天然ビタミンＣと魚鱗コラーゲンペプチドの総質量に対し、超純水の質量は総質量の５〜７倍である。
さらに、前記ステップ（２）において、ｐＨ値調整に用いるｐＨ値調整剤はクエン酸又はリンゴ酸である。
さらに、前記ステップ（１）、前記ステップ（２）及び前記ステップ（３）において、混合及び濃縮過程における温度は３０〜５５℃に制御される。
さらに、前記ステップ（４）において、噴霧乾燥過程における温度は１００〜１４０℃に、低温乾燥過程における温度は４０〜５２℃に、冷凍乾燥過程における温度は−２０〜−1０℃に制御される。
【００１０】
さらに、前記ステップ（２）、（３）及び（４）において、負圧の圧力Ｐ値の範囲は０．０１ＭＰａ≦Ｐ＜０．１ＭＰａである。
さらに、前記天然ビタミンＣは、アセローラチェリーから抽出して得られるものである。
【００１１】
さらに、前記魚鱗コラーゲンペプチドの製造方法は、
（ａ）魚鱗を原料として選んで食酢に浸して、負圧下で軟化させるステップと、
（ｂ）軟化後の魚鱗に対し洗浄、乾燥、殺菌を行い、順次に水と酵素を入れて、負圧に制御しながら、酵素性分解を行うステップと、
（ｃ）活性炭を入れて負圧下で脱色及び脱臭を行い、また濾過により不溶物質を除去して酵素性分解魚鱗コラーゲンペプチド溶液を得るステップと、
（ｄ）負圧下で前記魚鱗コラーゲン溶液を３０〜５０％の体積になるまで濃縮し、流下膜式蒸発により乾燥して前記魚鱗コラーゲンペプチドを得るステップとを含む。
【００１２】
さらに、前記ステップ（ａ）、（ｂ）（ｃ）、及び（ｄ）において、負圧の圧力Ｐ値の範囲は０．０１ＭＰａ≦Ｐ＜０．１ＭＰａである。
さらに、前記ステップ（ａ）において、軟化温度は７０〜９０℃であり、軟化時間は３０〜５０分間である。
さらに、前記ステップ（ｂ）において、入れる水の重量は魚鱗の重量の５〜２０倍であり、入れる酵素の重量は魚鱗の重量の１％〜４％であり、３０〜５０℃温度下で酵素性分解が２〜６時間行われるように制御する。
【００１３】
さらに、前記酵素は、中性プロテアーゼ又はアルカリ性プロテアーゼより選択される。
さらに、前記ステップ（ｃ）において、入れる活性炭の重量比は魚鱗に対して１％〜４％であり、２０−３０℃の温度下で脱色及び脱臭が３０〜４０分間行われるように制御する。
さらに、前記ステップ（ｄ）において、濃縮過程における温度は６０〜７０℃に、乾燥過程における温度は１００〜１４０℃に制御する。
【発明の効果】
【００１４】
本発明の有益な效果は以下のとおりである。
天然ビタミンＣは、その性質が極めて不安定で、製造過程においてとても容易に酸化、分解されて活性を失ってしまう。本発明が提供する天然ビタミンＣと魚鱗コラーゲンペプチドを含む組成物の製造方法は、全体の製造過程が負圧、低温下で行われ、その他の補助材料を添加する必要がなく、最大限に天然ビタミンＣを保存することができる。得られる製品はコラーゲンと天然ビタミンＣの保健機能を兼備する。
【００１５】
本発明の前記天然ビタミンＣと魚鱗コラーゲンペプチドの組成物は、使用される魚鱗コラーゲンペプチドが、アミノ酸分子が所定の順に酵素性分解、脱水縮合を通じて形成された生物活性高分子物質であり、所定の空間構造を有し、天然ビタミンＣ分子をその内部に包むことができ、天然ビタミンＣ分子を破壊されないように保護でき、天然ビタミンＣを保存することができ、外部の条件、例えば温度、酸素、光などによるビタミンの破壊を抑制し、製品におけるビタミンＣの含量を依然として高く維持することができる。検出結果によると、製品における天然ビタミンＣの損失率を１０％程度まで低下させ、天然ビタミンＣの製造過程における損失を大きく減少させた。従って、天然ビタミンＣの工業的生産に極めて大きい貢献を及ぼす。
【００１６】
前記天然ビタミンＣと魚鱗コラーゲンペプチドを含む本発明の組成物は、両者を共同に使用することにより優れた相乗効果を発揮する。天然ビタミンＣの抗酸化機能は、魚鱗コラーゲンペプチドの老化防止作用、美容作用及び筋肉と骨を強くする作用を強化且つ強固にすることができる。魚鱗コラーゲンペプチドは、血管の弾性を強化し、天然ビタミンＣの壊血病に対する予防、毛細血管脆弱の改善にも極大な補助作用をもたらし、天然ビタミンＣによる血管弾性の回復、歯茎出血の改善などに役立つ。なお、天然ビタミンＣは、肌の弾性を保ち、色素斑を薄くする作用を有し、魚鱗コラーゲンペプチドも同じく弾性を回復し、保湿作用を有するため、両者を一緒に使用すれば、体が失ったコラーゲンを迅速に補充できる一方、肌の潤い、光沢を保つことができ、奥から表までの美容、保健効果を奏することができる。
【００１７】
なお、ビタミンＣは、細胞組織を強固にし、コラーゲンの合成を助ける作用を有する。本発明で製造される組成物において、ビタミンＣとコラーゲンが混合存在するため、外因性のコラーゲンを補充することができるとともに、人体自体のコラーゲンの生成に有利であり、二重の保健機能を有する。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
以下では、本発明の実施例に基づいて本発明の技術について、明確且つ完全な説明を行うが、説明される実施例は、ただ本発明の一部の実施例にすぎず、本発明の全部の実施例ではないことは明らかである。本発明の実施例に基づいて、当業者が、創造的な労働を必要とせず得られる全てのその他の実施例は、いずれも本発明の保護範囲に属する。
【実施例】
【００１９】
実施例１
天然ビタミンＣを０．１ｇ、魚鱗コラーゲンペプチドを９８ｇの質量で含有する天然ビタミンＣと魚鱗コラーゲンペプチドを含む組成物を製造する。
この天然ビタミンＣと魚鱗コラーゲンペプチドを含む組成物の製造方法は、以下のステップを有する。すなわち、
（１）海南地域の良質の魚鱗を原料として食酢中に浸して、０．０１ＭＰａの負圧で３０分間、温度を７０℃に制御して軟化させるステップと、
（２）軟化後の魚鱗に対し洗浄、乾燥、殺菌を行い、順次に魚鱗の重量の５倍の水と１％の中性プロテアーゼを入れて、温度は３０℃に、酵素性分解の時間は圧力は０．０１ＭＰａに制御しながら、２時間、酵素性分解を行うステップと、
（３）魚鱗の重量の１％の活性炭を入れて、圧力は０．０１ＭＰａに、温度は２０℃に制御して脱色及び脱臭を３０分間行い、また濾過により不溶物質を除去して酵素性分解魚鱗コラーゲンペプチド溶液を得るステップと、
（４）得られた魚鱗コラーゲンペプチド溶液を、６０℃及び０．０１ＭＰａの圧力下で３０％の体積になるまで濃縮し、温度を１００℃に設定した流下膜式蒸発により乾燥して魚鱗コラーゲンペプチドを得るステップと、
（５）質量比に従って天然ビタミンＣと魚鱗コラーゲンペプチドをそれぞれ取り、魚鱗コラーゲンペプチドと天然ビタミンＣの総質量に対し５質量倍の超純水を魚鱗コラーゲンペプチドに入れて水溶液を製造する（混合過程において、温度は３０℃に、圧力は０．０１ＭＰａに制御する）ステップと、
（６）クエン酸を入れて魚鱗コラーゲンペプチド水溶液のｐＨ値を５に調整し、配合量の天然ビタミンＣを入れて天然ビタミンＣと魚鱗コラーゲンペプチド混合溶液を製造する（混合過程において、温度は３０℃に、圧力は０．０１ＭＰａに制御する）ステップと、
（７）ステップ（６）において得られた混合溶液を真空減圧により元の体積の１／４になるまで、温度は３０℃に、圧力は０．０１ＭＰａに制御しながら濃縮して濃縮液を得るステップと、
（８）ステップ（７）において得られた濃縮液を、１００℃で噴霧乾燥する（噴霧乾燥の温度は１００℃に制御する）ことにより天然ビタミンＣと魚鱗コラーゲンペプチドの組成物を得るステップとを含む。
【００２０】
実施例２
天然ビタミンＣを２．５ｇ、魚鱗コラーゲンペプチドを９９ｇの質量で含有する、天然ビタミンＣと魚鱗コラーゲンペプチドを含む組成物を製造する。
この天然ビタミンＣと魚鱗コラーゲンペプチドを含む組成物の製造方法は、
（１）海南地域の魚鱗を原料として食酢中に浸して、０．０９ＭＰａの圧力で温度は９０℃に制御しながら５０分間軟化させるステップと、
（２）軟化後の魚鱗に対し洗浄、乾燥、殺菌を行い、順次に魚鱗の重量の２０倍の水と４％のアルカリ性プロテアーゼを入れて、温度は５０℃に、圧力は０．０９ＭＰａに制御しながら酵素性分解を６時間行うステップと、
（３）魚鱗の重量の４％の活性炭を入れて、圧力は０．０９ＭＰａに、温度は３０℃に制御して脱色及び脱臭を４０分間行い、濾過により不溶物質を除去して酵素性分解魚鱗コラーゲンペプチド溶液を得るステップと、
（４）得られた魚鱗コラーゲンペプチド溶液を７０℃及び０．０９ＭＰａの圧力下で５０％の体積になるまで濃縮し、温度は１２０℃に設定した流下膜式蒸発により乾燥して魚鱗コラーゲンペプチドを得るステップと、
（５）質量比に従って天然ビタミンＣと魚鱗コラーゲンペプチドをそれぞれ取り、魚鱗コ
ラーゲンペプチドと天然ビタミンＣの総質量に対し、６質量倍の超純水を魚鱗コラーゲンペプチドに入れて水溶液を製造する（混合過程において、温度は３０℃に、圧力は０．０５ＭＰａに制御する）ステップと、
（６）リンゴ酸を入れて魚鱗コラーゲンペプチド水溶液のｐＨ値を６に調整し、配合量の天然ビタミンＣを入れて天然ビタミンＣと魚鱗コラーゲンペプチド混合溶液を製造する（混合過程において、温度は４０℃に、圧力は０．０５ＭＰａに制御する）ステップと、
（７）ステップ（６）において得られた混合溶液を元の体積の１／３になるまで、温度は４０℃に、圧力は０．０５ＭＰａに制御しながら濃縮して濃縮液を得るステップと、
（８）ステップ（７）において得られた濃縮液を、低温乾燥（低温乾燥の温度は４０℃に、圧力は０．０５Ｍｐａに制御する）により天然ビタミンＣと魚鱗コラーゲンペプチドの組成物を得るステップと、
を含む。
【００２１】
実施例３
天然ビタミンＣを５ｇ、魚鱗コラーゲンペプチドを９９．９ｇで含有する、天然ビタミンＣと魚鱗コラーゲンペプチドを含む組成物を製造する。
この天然ビタミンＣと魚鱗コラーゲンペプチドを含む組成物の製造方法は、
（１）海南地域の魚鱗を原料として食酢中に浸して、０．０５ＭＰａの圧力で温度は８０℃に制御しながら４０分間軟化させるステップと、
（２）軟化後の魚鱗に対し洗浄、乾燥、殺菌を行い、順次に魚鱗の重量の１２倍の水と３％のアルカリ性プロテアーゼを入れて、温度は４０℃に、圧力は０．０５ＭＰａに制御しながら酵素性分解を４時間行うステップと、
（３）魚鱗の重量の２％の活性炭を入れて、圧力は０．０５ＭＰａに、温度は２５℃に制御して脱色及び脱臭を３５分間行い、濾過により不溶物質を除去して酵素性分解魚鱗コラーゲンペプチド溶液を得るステップと、
（４）得られた魚鱗コラーゲンペプチド溶液を６５℃で４０％の体積になるまで濃縮し、温度は１１０℃に設定した流下膜式蒸発により乾燥して前記魚鱗コラーゲンペプチドを得るステップと、
（５）質量比に従って天然ビタミンＣと魚鱗コラーゲンペプチドをそれぞれ取り、魚鱗コラーゲンペプチドと天然ビタミンＣの総質量に対し、７質量倍の超純水を魚鱗コラーゲンペプチドに入れて水溶液を製造する（混合過程において、温度は５５℃に、圧力は０．０９ＭＰａに制御する）ステップと、
（６）クエン酸を入れて魚鱗コラーゲンペプチド水溶液のｐＨ値を７に調整し、配合量の天然ビタミンＣを入れて天然ビタミンＣと魚鱗コラーゲンペプチド混合溶液を製造する（混合過程において、温度は５５℃に、圧力は０．０９ＭＰａに制御する）ステップと、
（７）ステップ（６）において得られた混合溶液を元の体積の１／２になるまで、温度は５５℃に、圧力は０．０９ＭＰａに制御しながら濃縮して濃縮液を得るステップと、
（８）ステップ（７）において得られた濃縮液を、冷凍乾燥（乾燥過程において、温度は−２０℃に、圧力は０．０９Ｍｐａに制御する）により天然ビタミンＣと魚鱗コラーゲンペプチドの組成物を得るステップと、
を含む。
【００２２】
実施例４
天然ビタミンＣを０．１ｇ、魚鱗コラーゲンペプチドを９９．９ｇの質量で含有する、天然ビタミンＣと魚鱗コラーゲンペプチドを含む組成物を製造する。
この天然ビタミンＣと魚鱗コラーゲンペプチドを含む組成物の製造方法は、
（１）海南地域の魚鱗を原料として食酢中に浸して、０．０１ＭＰａの圧力で温度は８０℃に制御しながら４０分間軟化させるステップと、
（２）軟化後の魚鱗に対し洗浄、乾燥、殺菌を行い、順次に魚鱗の重量の１２倍の水と１％のアルカリ性プロテアーゼを入れて温度は５０℃に、圧力は０．０５ＭＰａに制御しながら酵素性分解を４時間行うステップと、
（３）魚鱗の重量の２％の活性炭を入れて、圧力は０．０５ＭＰａに、温度は２０℃に制御して脱色及び脱臭を３５分間行い、また濾過により不溶物質を除去して酵素性分解魚鱗コラーゲンペプチド溶液を得るステップと、
（４）得られた魚鱗コラーゲンペプチド溶液を６０℃及び０．０９ＭＰａの圧力下で５０％の体積になるまで濃縮し、温度を１００℃に設定した流下膜式蒸発により乾燥して魚鱗コラーゲンペプチドを得るステップと、
（５）質量比に従って天然ビタミンＣと魚鱗コラーゲンペプチドをそれぞれ取り、魚鱗コラーゲンペプチドと天然ビタミンＣの総重量に対し、７質量倍の超純水を魚鱗コラーゲンペプチドに入れて水溶液を製造する（混合過程において、温度は５５℃に、圧力は０．０７ＭＰａに制御する）ステップと、
（６）リンゴ酸を入れて魚鱗コラーゲンペプチド水溶液のｐＨ値を７に調整し、配合量の天然ビタミンＣを入れて天然ビタミンＣと魚鱗コラーゲンペプチド混合溶液を製造する（混合過程において、温度は５５℃に、圧力は０．０１ＭＰａに制御する）ステップと、
（７）ステップ（６）において得られた混合溶液を元の体積の１／２になるまで、温度は５５℃に、圧力は０．０１ＭＰａに制御しながら濃縮して濃縮液を得るステップと、
（８）ステップ（７）において得られた濃縮液を、冷凍乾燥（乾燥過程において、温度は−１０℃に、圧力は０．０１Ｍｐａに制御する）により天然ビタミンＣと魚鱗コラーゲンペプチドの組成物を得るステップと、
を含む。
【００２３】
実施例５
天然ビタミンＣを２．６ｇ、魚鱗コラーゲンペプチドを９９ｇの質量で含有する、天然ビタミンＣと魚鱗コラーゲンペプチドを含む組成物を製造する。
この天然ビタミンＣと魚鱗コラーゲンペプチドを含む組成物の製造方法は、
（１）魚鱗を原料として食酢中に浸して、０．０５ＭＰａの圧力で温度は７０℃に制御しながら５０分間軟化させるステップと、
（２）軟化後の魚鱗に対し洗浄、乾燥、殺菌を行い、順次に魚鱗の重量の５倍の水と３％のアルカリ性プロテアーゼを入れて、温度は３０℃に、圧力は０．０１ＭＰａに制御しながら酵素性分解を２時間行うステップと、
（３）魚鱗の重量の２％の活性炭を入れて、圧力は０．０９ＭＰａに、温度は２５℃に制御して脱色及び脱臭を４０分間行い、濾過により不溶物質を除去して酵素性分解魚鱗コラーゲンペプチド溶液を得るステップと、
（４）得られた魚鱗コラーゲンペプチド溶液を７０℃及び０．０１ＭＰａの圧力下で３０％の体積になるまで濃縮し、温度を１１０℃に設定した流下膜式蒸発により乾燥して魚鱗コラーゲンペプチドを得るステップと、
（５）質量比に従って天然ビタミンＣと魚鱗コラーゲンペプチドをそれぞれ取り、魚鱗コラーゲンペプチドと天然ビタミンＣの総質量に対し、５質量倍の超純水を魚鱗コラーゲンペプチドに入れて水溶液を製造する（混合過程において、温度は４０℃に、圧力は０．０５ＭＰａに制御する）ステップと、
（６）クエン酸を入れて魚鱗コラーゲンペプチド水溶液のｐＨ値を５に調整し、配合量の天然ビタミンＣを入れて天然ビタミンＣと魚鱗コラーゲンペプチド混合溶液を製造する（混合過程において、温度は４０℃に、圧力は０．０５ＭＰａに制御する）ステップと、
（７）ステップ（６）において得られた混合溶液を元の体積の１／４になるまで、温度は３０℃に、圧力は０．０５ＭＰａに制御しながら濃縮して濃縮液を得るステップと、
（８）ステップ（７）において得られた濃縮液を、低温乾燥（低温乾燥の温度は５２℃に、圧力は０．０５Ｍｐａに制御する）により天然ビタミンＣと魚鱗コラーゲンペプチドの組成物を得るステップと、
を含む。
【００２４】
実施例６
天然ビタミンＣを５ｇ、魚鱗コラーゲンペプチドを９９ｇの質量で含有する、天然ビタミンＣと魚鱗コラーゲンペプチドを含む組成物を製造する。
この天然ビタミンＣと魚鱗コラーゲンペプチドを含む組成物の製造方法は、
（１）良質の魚鱗を原料として食酢中に浸して、０．０９ＭＰａの負圧で３０分間軟化させる（温度は９０℃に制御する）ステップと、
（２）軟化後の魚鱗に対し洗浄、乾燥、殺菌を行い、順次に魚鱗の重量の２０倍の水と４％のアルカリ性プロテアーゼを入れて、温度は４０℃に、圧力は０．０９ＭＰａに制御しながら酵素性分解を６時間行うステップと、
（３）魚鱗の重量の１％の活性炭を入れて、圧力は０．０１ＭＰａに、温度は３０℃に制御して脱色及び脱臭を３０分間行い、濾過により不溶物質を除去して酵素性分解魚鱗コラーゲンペプチド溶液を得るステップと、
（４）得られた魚鱗コラーゲンペプチド溶液を６５℃及び０．０５ＭＰａの圧力下で４０％の体積になるまで濃縮し、温度を１２０℃に設定した流下膜式蒸発により乾燥して魚鱗コラーゲンペプチドを得るステップと、
（５）質量比に従って天然ビタミンＣと魚鱗コラーゲンペプチドをそれぞれ取り、魚鱗コラーゲンペプチドと天然ビタミンＣの総重量に対し、６質量倍の超純水を魚鱗コラーゲンペプチドに入れて水溶液を製造する（混合過程において、温度は３０℃に、圧力は０．０９ＭＰａに制御する）ステップと、
（６）リンゴ酸を入れて魚鱗コラーゲンペプチド水溶液のｐＨ値を６に調整し、配合量の天然ビタミンＣを入れて天然ビタミンＣと魚鱗コラーゲンペプチド混合溶液を製造する（混合過程において、温度は４０℃に、圧力は０．０９ＭＰａに制御する）ステップと、
（７）ステップ（６）において得られた混合溶液を元の体積の１／３になるまで、温度は３０℃に、圧力は０．０９ＭＰａに制御しながら濃縮して濃縮液を得るステップと、
（８）ステップ（７）において得られた濃縮液を、噴霧乾燥（噴霧乾燥の温度は１４０℃に制御する）することにより天然ビタミンＣと魚鱗コラーゲンペプチドの組成物を得るステップと、
を含む。
【００２５】
以上の実施例において、用いられた天然ビタミンＣはいずれもアセロラチェリーから抽出したものである。
【００２６】
本発明の天然ビタミンＣとコラーゲンペプチドを含む組成物におけるビタミンＣの含量測定。
各実験組では、以下に示す技術案に従って組成物の製造を行った。
技術案１：実施例１の成分及び生産工程に基づいて製造を行った。
技術案２：実施例２の成分及び生産工程に基づいて製造を行った。
技術案３：実施例３の成分及び生産工程に基づいて製造を行った。
技術案４：実施例４の成分及び生産工程に基づいて製造を行った。
技術案５：実施例５の成分及び生産工程に基づいて製造を行った。
技術案６：実施例６の成分及び生産工程に基づいて製造を行った。
【００２７】
各比較組では、前記実施例において使用した天然ビタミンＣだけをいれ、その重量は前記実験組における天然ビタミンＣと魚鱗コラーゲンペプチドの総重量と同じであり、対応する実験組の技術案に基づいて処理を行った。「中国人民共和国薬典（２０１０版）」におけるビタミンＣ錠中のビタミンＣ含量の測定方法を参照して、比較組と実験組で得られた製品中のビタミンＣ含量をそれぞれ測定して、各製造方法により得られた製品中のビタミンＣの損失率を算出した。その結果は表１に示す。
【００２８】
【表１】
2018070644.tif 000002
【００２９】
ビタミンＣ、特に天然ビタミンＣは、その性質が極めて不安定で、加熱、光及び酸素との接触などの条件下で非常に酸化且つ分解しやいため、その作用を失いがちである。野菜や果物中の天然ビタミンＣは６０〜８０℃まで加熱すると破壊されることが研究により表明された。天然ビタミンＣのこのような性質により、天然ビタミンＣの医療、保健及び科学研究における応用が大きく制限されている。
【００３０】
表１に示されているように、比較組において単独にビタミンＣを入れて製造した製品は、ビタミンＣの損失率がいずれも８０％以上であった。しかし、本発明の、六つの実施例で提供する製造方法により、天然ビタミンＣとコラーゲンペプチドを組成物に作った製品におけるビタミンＣの損失率は１０％程度であって、コラーゲンを入れてない比較組に比べて、ビタミンＣの損失率が大幅に低下した。これは、本発明が提供する製造方法によれば、製造過程においてその他の補助材料を添加することなく、ビタミンＣの破壊を防止できることを説明する。製品におけるビタミンＣの濃度を高い水準に保持することは、天然ビタミンＣの大規模の工場化生産に対し極めて大きい促進作用を有する。
【００３１】
本発明の前記の天然ビタミンＣとコラーゲンペプチドを含む組成物の治療効果の比較。
（１）本発明の前記組成物を服用した治療効果と、天然ビタミンＣ及びコラーゲンペプチドをそれぞれ服用した治療効果に対する調査
それぞれ異なる程度の食欲不振、暗い顔色、肌乾燥、弛み、関節痛、易疲労感、無気力、眩暈、高血圧などの症状が現われ、免疫機能が低下して、諸々の感染性疾病の発病率が同じ年齢層の平均水準より遥かに高い１３２人の患者をランダムに選ぶ。患者をランダムに１２組にわけて各組を１１人とする。その中、６組を実験組として、それぞれ本発明の前記方法により製造した天然ビタミンＣとコラーゲンペプチドの組成物を投与し、そのほかの６組を比較組として、それぞれ相応する実施例の投薬量に相当するコラーゲン・タンパク質粉末と天然ビタミンＣを投与した。３ヶ月の治療後に、その治療効果を観察した。その治療効果は、以下の評価基準に基づいて統計しており、表２に示すとおりである。
完治：症状が消え、投薬停止後に再発することなかった。
有効：症状が明らかに好転され、投薬停止後に一部の症状が再発した。
無効：症状が好転されなかった。
【００３２】
【表２】
2018070644.tif 000003
【００３３】
表２に示されるように、本発明の前記の天然ビタミンＣとコラーゲンペプチドの組成物を服用した場合は、総有効率が８０％以上であり、その中、実施例３、４及び６ではそれらの総有効率は比較組よりはるかに高い。本発明の前記実施例では天然ビタミンＣとコラーゲンペプチドを組成物にしたため、患者の服用要求に従って組成比を調整して一度に二種類の薬物を服用できるようにして、服用を便利にする一方、他方では天然ビタミンＣとコラーゲンペプチドを組成物にすることにより、天然ビタミンＣの製造過程における破壊を防止することができ、最大限に天然ビタミンＣの活性を保存することができる。本発明の前記製造方法を利用すると、その他の補助材料を添加することなく、製造過程において天然ビタミンＣの損失率を１０％程度まで低下させることができ、患者に前記製造方法による組成物を服用させた場合、その有效率は、コラーゲン粉と天然ビタミンＣをそれぞれ単独に服用した場合の効果よりはるかに高い。
【００３４】
（２）本発明で得られた組成物による治療効果と通常の治療方法による治療効果の比較
それぞれ異なる程度の食欲不振、暗い顔色、肌乾燥、弛み、関節痛、易疲労感、無気力、眩暈、高血圧などの症状が現われ、免疫機能が低下して、諸々の感染性疾病の発病率が同じ年齢層の平均水準より遥かに高い７０人の患者をランダムに選ぶ。患者をランダムに７組にわけて各組を１０人とする。その中、６組を実験組として、それぞれ本発明の六つの実施例により製造した天然ビタミンＣとコラーゲンペプチドの組成物を投与し、第７組には通常の治療を行った。３ヶ月の治療後に、その治療効果を観察した。その治療効果は、以下の評価基準に基づいて統計しており、表２に示すとおりである。
完治：症状が消え、投薬停止後に再発することなかった。
有効：症状が明らかに好転され、投薬停止後に一部の症状が再発した。
無効：症状が好転されなかった。
【００３５】
【表３】
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【００３６】
表２から分かるように、本発明の前記の天然ビタミンＣとコラーゲンペプチドの組成物服用した場合、総有効率が７０％以上で、比較組の総有效率よりはるかに高い。これは、本発明の前記組成物が前記症状に対し治療効果を有することを説明する。本発明の前記組成物は、そのビタミンＣとコラーゲンペプチドがいずれも天然植物又は動物に起源するものであって、製造過程にその他の補助材料を添加する必要がないため、化学薬剤を含まず、副作用を起こさず、体を損なうことがないので、保健品として長期間服用することができ、優れた保健作用を有する。
【００３７】
また、以上の二組の実験を比較する過程において、本発明の前記組成物が腰痛及び背中痛又は関節痛の症状に対し著しい治療効果があることが発見された。前記（１）の実験において、実験に参加した患者中の４７人の患者が腰痛及び背中痛又は関節痛の症状があって、３ヶ月の治療後、その中の４６人の患者はその症状が明らかに軽減されたか又は完全に消え、１人の患者のみが症状が好転が見えなく、総有效率が９７．８７％に達した。前記（２）組の実験においては、実験組中の２９人が腰痛及び背中痛又は関節痛の症状があって、治療後、２７人は症状が明らかに軽減されたか又は完全に消えて、その総有効率が９３．１０％に達した。実験組中の前記の症状がある中老年人は、治療を経て腰痛、背中痛又は関節痛のいずれの症状が明らかに好転されたか又は完全に消えて、その治療効果は著しかった。
【００３８】
以上の説明は、本発明の好ましい実施例にすぎず、本発明を限定するものではない。本発明の主旨と原則上での如何なる修正、均等取替、改善などはいずれも発明の保護範内に含まれる。
【手続補正書】
【提出日】平成30年1月9日(2018.1.9)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
（１）配合量の魚鱗コラーゲンペプチドに超純水を入れて魚鱗コラーゲンペプチド水溶液を製造するステップと、
（２）前記魚鱗コラーゲンペプチド水溶液にｐＨ値調整剤を入れてｐＨ値を５〜７に調整し、負圧条件下で、配合量の天然ビタミンＣを入れて天然ビタミンＣと魚鱗コラーゲンペプチド混合溶液を製造するステップと、
（３）ステップ（２）において得られる混合溶液を、負圧下で元の体積の１／４〜１／２になるまで濃縮して濃縮液を得るステップと、
（４）ステップ（３）において得られる濃縮液を、負圧条件下で低温乾燥、冷凍乾燥又は噴霧乾燥することにより天然ビタミンＣと魚鱗コラーゲンペプチドの組成物を得るステップと
を含むことを特徴とする天然ビタミンＣと魚鱗コラーゲンペプチドの組成物の製造方法。
【請求項２】
前記ステップ（１）において、天然ビタミンＣと魚鱗コラーゲンペプチドの総質量に対し、超純水の質量は５〜７倍であることを特徴とする請求項１に記載の天然ビタミンＣと魚鱗コラーゲンペプチドの組成物の製造方法。
【請求項３】
前記ステップ（２）において、ｐＨ値調整に用いたｐＨ値調整剤はクエン酸又はリンゴ酸であることを特徴とする請求項１に記載の天然ビタミンＣと魚鱗コラーゲンペプチドの組成物の製造方法。
【請求項４】
前記ステップ（１）、前記ステップ（２）及び前記ステップ（３）において、混合及び濃縮過程における温度を３０〜５５℃に制御することを特徴とする請求項１に記載の天然ビタミンＣと魚鱗コラーゲンペプチドの組成物の製造方法。
【請求項５】
前記ステップ（４）において、噴霧乾燥過程における温度は１００〜１４０℃に、低温乾燥過程における温度は４０〜５２℃に、冷凍乾燥過程における温度は−２０〜−１０℃に制御することを特徴とする請求項１に記載の天然ビタミンＣと魚鱗コラーゲンペプチドの組成物の製造方法。
【請求項６】
前記ステップ（２）、前記ステップ（３）及び前記ステップ（４）において、負圧の圧力Ｐ値の範囲は０．０１ＭＰａ≦Ｐ＜０．１ＭＰａであることを特徴とする請求項１乃至５の何れか１項に記載の天然ビタミンＣと魚鱗コラーゲンペプチドの組成物の製造方法。
【請求項７】
前記天然ビタミンＣは、アセローラチェリーから抽出して得られるものであることを特徴とする請求項１に記載の天然ビタミンＣと魚鱗コラーゲンペプチドの組成物の製造方法。
【請求項８】
前記魚鱗コラーゲンペプチドの製造方法は、
（ａ）魚鱗を原料として選んで食酢に浸して、負圧条件下で軟化させるステップと、
（ｂ）軟化後の魚鱗に対し洗浄、乾燥、殺菌を行い、順次に水と酵素を入れて酵素性分解（酵素性分解過程で負圧を制御する）を行うステップと、
（ｃ）活性炭を入れて負圧下で脱色及び脱臭を行い、濾過により不溶物質を除去して酵素性分解魚鱗コラーゲンペプチド溶液を得るステップと、
（ｄ）負圧下で前記魚鱗コラーゲンペプチド溶液を３０〜５０％の体積になるまで濃縮し、流下薄膜蒸発による乾燥によって前記魚鱗コラーゲンペプチドを得るステップと
を含むことを特徴とする請求項１に記載の天然ビタミンＣと魚鱗コラーゲンペプチドの組成物の製造方法。
【請求項９】
前記ステップ（ａ）、前記ステップ（ｂ）、前記ステップ（ｃ）、前記ステップ（ｄ）において、負圧の圧力Ｐ値の範囲は０．０１ＭＰａ≦Ｐ＜０．１ＭＰａであることを特徴とする請求項８に記載の天然ビタミンＣと魚鱗コラーゲンペプチドの組成物の製造方法。
【請求項１０】
前記ステップ（ａ）において、軟化温度は７０〜９０℃であり、軟化時間は３０〜５０分間であることを特徴とする請求項８に記載の天然ビタミンＣと魚鱗コラーゲンペプチドの組成物の製造方法。
【請求項１１】
前記ステップ（ｂ）において、入れる水の重量は魚鱗の重量の５〜２０倍であり、入れる酵素の重量は魚鱗の重量の１％〜４％であり、３０〜５０℃の温度下で酵素性分解が２〜６時間行われるように制御することを特徴とする請求項８に記載の天然ビタミンＣと魚鱗コラーゲンペプチドの組成物の製造方法。
【請求項１２】
前記酵素は、中性プロテアーゼ又はアルカリ性プロテアーゼから選択されることを特徴とする請求項８に記載の天然ビタミンＣと魚鱗コラーゲンペプチドの組成物の製造方法。
【請求項１３】
前記ステップ（ｃ）において、入れる活性炭の重量比は魚鱗の重量の１％〜４％であり、２０〜３０℃温度下で脱色及び脱臭が３０〜４０分間行われるように制御することを特徴とする請求項８に記載の天然ビタミンＣと魚鱗コラーゲンペプチドの組成物の製造方法。
【請求項１４】
前記ステップ（ｄ）において、濃縮過程における温度は６０〜７０℃に、乾燥過程における温度は１００〜１４０℃に制御することを特徴とする請求項８に記載の天然ビタミンＣと魚鱗コラーゲンペプチドの組成物の製造方法。