(57)【要約】【課題】より同心度が小さく、かつ加工方法が簡便であり、ターゲット材そして使用されるターゲット材の外周面の汚れ等の不具合が生じない加工治具を提供する。【解決手段】円筒状の焼結体を研削することにより円筒状のターゲット材を作製する研削工程を含む円筒形ターゲット材の製造方法であって、研削工程は、焼結体の一端面を研削する工程Ｓ１３−ａと、円筒形焼結体加工用治具に仮止め接着剤を介して焼結体を仮止めして設置する工程Ｓ１３−ｂと、焼結体の他端面を研削する工程Ｓ１３−ｃと、焼結体の外周面および内周面を研削する工程Ｓ１３−ｄと、焼結体を研削することにより得られるターゲット材を取り外す工程Ｓ１３−ｅとを有し、円筒形焼結体加工用治具には、円筒状のスリーブ部と、スリーブ部の底面に設けられる基台とを備え、スリーブ部の内径が焼結体の内径より大きく、かつスリーブ部の外径が焼結体の外径より小さく、仮止め接着剤は、スリーブ部の頂面に塗布され、焼結体が仮止めされる。【選択図】図５
2018193603.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
円筒状の焼結体を研削することにより円筒状のターゲット材を作製する研削工程を含む円筒形ターゲット材の製造方法であって、
前記研削工程は、前記焼結体の一端面を研削する工程と、円筒形焼結体加工用治具に仮止め接着剤を介して該焼結体を仮止めして設置する工程と、該焼結体の他端面を研削する工程と、該焼結体の外周面および内周面を研削する工程と、該焼結体を研削することにより得られる前記ターゲット材を取り外す工程とを有し、
前記円筒形焼結体加工用治具には、円筒状のスリーブ部と、該スリーブ部の底面に設けられる基台とを備え、
前記スリーブ部の内径が前記焼結体の内径より大きく、かつ前記スリーブ部の外径が前記焼結体の外径より小さく、
前記仮止め接着剤は、前記スリーブ部の頂面に塗布され、前記焼結体が仮止めされることを特徴とする円筒形ターゲット材の製造方法。
【請求項２】
前記スリーブ部の頂面の十点平均表面粗さＲｚが、２μｍ以上１２μｍ以下であることを特徴とする請求項１記載の円筒形ターゲット材の製造方法。
【請求項３】
前記スリーブ部の高さが、３０ｍｍ以上１００ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１または請求項２記載の円筒形ターゲット材の製造方法。
【請求項４】
前記焼結体の一端面を、端面加工用治具により研削し、
前記端面加工用治具は、台座と、該台座から鉛直上に固定される支柱と、前記焼結体を保持する押付ボルトとを備え、
前記支柱の本数が、３本または４本であり、
前記支柱の高さが、前記焼結体の長さの１／２以上、該焼結体の長さ以下であり、
前記押付ボルトの端部が、弾性体であることを特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれか１項記載の円筒形ターゲット材の製造方法。
【請求項５】
円筒形スパッタリングターゲットの製造方法であって、
請求項１ないし請求項４のいずれか１項記載の円筒形ターゲット材の製造方法により製造される円筒状のターゲット材の中空部にバッキングチューブを同軸に配置する配置工程と、
前記ターゲット材と前記バッキングチューブとの隙間に接合材を充填する充填工程と、
前記ターゲット材と前記バッキングチューブとを放冷させることにより前記接合材を固化し、前記隙間に接合層を形成する接合工程とを有することを特徴とする円筒形スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項６】
円筒状の焼結体を研削するための円筒形焼結体加工用治具であって、
円筒状のスリーブ部と、
前記スリーブ部の底面に設けられる基台とを備え、
前記スリーブ部の頂面は、前記焼結体を仮止めする仮止め接着剤を塗布可能に構成され、
前記スリーブ部の内径が前記焼結体の内径より大きく、かつ前記スリーブ部の外径が前記焼結体の外径より小さいことを特徴とする円筒形焼結体加工用治具。
【請求項７】
前記スリーブ部の頂面の十点平均表面粗さＲｚが、２μｍ以上１２μｍ以下であることを特徴とする請求項６記載の円筒形焼結体加工用治具。
【請求項８】
前記スリーブ部の高さが、３０ｍｍ以上１００ｍｍ以下であることを特徴とする請求項６または請求項７のいずれか１項記載の円筒形焼結体加工用治具。
【請求項９】
円筒状の焼結体を研削する研削装置であって、
前記焼結体の両端面、外周面、および内周面を研削する研削手段と、
請求項６ないし請求項８のいずれか１項に記載の円筒形焼結体加工用治具とを備えることを特徴とする研削装置。
【請求項１０】
円筒形スパッタリングターゲットの原料として用いられる円筒形ターゲット材であって、
外径および内径の同心度が、０．０３ｍｍ以下であることを特徴とする円筒形ターゲット材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、円筒形ターゲット材の製造方法、円筒形スパッタリングターゲットの製造方法、円筒形焼結体加工用治具、研削装置、および円筒形ターゲット材に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、平板状であったスパッタリングターゲットを、円筒形とすることで、ターゲットの使用効率を上げることが提案されている。このスパッタリング法は、円筒形のバッキングチューブとその外周部に形成された円筒形のターゲット材からなる円筒形スパッタリングターゲットを用い、バッキングチューブの内側に磁場発生設備と冷却設備を設置して、円筒形スパッタリングターゲットを回転させながら、スパッタリングを行うものである。円筒形スパッタリングターゲットの使用により、これまで２０％〜３０％であったターゲット使用効率を、６０％〜７０％にまで高めることができるとされている。
【０００３】
この円筒形ターゲットに用いられているセラミックス材料の焼結体は機械強度が低く、脆いために、円筒形ターゲットを製造する工程において、円筒形焼結体の機械加工が難しいという問題がある。焼結体を加工した円筒形加工体の外径中心と内径中心の位置ズレ（以下同心度とする）が大きいと、円筒形ターゲットが偏芯して回転しスパッタリングが不安定になるという問題がある。また円筒形加工体を複数接合した円筒形ターゲットは、同心度の大きさに接合精度のばらつきが加算され、円筒形ターゲットの外径に大きな段差が生じ、この段差が０．５ｍｍを超えると異常放電が多発する。
【０００４】
このため、特許文献１では、旋盤を用いて、円筒形セラミックス焼結体の内径を最初に加工し、テーパー付きの固定用冶具（中心位置合せ用の穴付き）を加工した焼結体の内径にはめ込み、この固定用冶具の両端を旋盤で固定して外径を加工することで、同心度（偏心）を０．２ｍｍ以下とすることができる旨が記載されている。
【０００５】
特許文献２では、加工方法に回転砥石を使用した研削加工を用い、焼結体と固定治具の間に金属細線を挿入することで軸合わせを行い、同心度を０．５ｍｍ未満（０．０４ｍｍ〜０．４ｍｍ）とする加工方法が開示されている。研削加工は、旋盤加工と異なり、脆性なセラミックス材料に対してクラックや欠けの発生を抑制して加工することができる。
【０００６】
特許文献３では、ゴム被覆した３以上の支持爪で円筒形焼結体の内径に挿入し固定して、円筒形焼結体の外径を研削加工する方法が開示されている。
【０００７】
特許文献４では、円筒形焼結体の端面に、仮止め接着剤を塗布して固定し、円筒研削装置と内径研削装置を用いて、同心度を０．３０ｍｍ以下（０．０９ｍｍ〜０．３ｍｍ）とする加工方法が開示されている。この加工方法では、外径研削した加工体を円筒研削装置から取り外して、内径研削装置の回転軸に取り付けるので、軸合わせ作業を行う必要がある。一般的に、軸合わせ作業は、加工体の外径にダイヤルゲージを接触させて、内径研削装置を回転させ、ダイヤルゲージの振れが小さくなるように加工体の取り付け位置を調整する作業を行う。これを加工体の異なる長さ位置についても繰り返し行うことで回転軸のズレを小さくすることができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２００５−２８１８６２号公報
【特許文献２】特開２０１５−０３６４４８号公報
【特許文献３】特開２０１６−０４４３３３号公報
【特許文献４】特開２０１６−０８９１８１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、特許文献１に記載された製造方法には、脆性な焼結体を旋盤加工すると、円筒形加工体にクラックや欠けが多発するという可能性がある。また、特許文献２に記載された製造方法には、焼結体と固定治具を固定する際に、面積の大きな外周面と内周面に仮止め接着剤を塗布するため、加工後に洗浄を実施しても接着剤成分が残存してしまう。さらに、特許文献３に記載された製造方法には、内径の加工方法については記載がなく、同心度に関する記載もない。そして、特許文献４に記載された製造方法には、一連の軸合わせ作業は時間と熟練を要する作業であって、生産効率は高くない。
【００１０】
上記したように、特許文献１ないし４に記載された円筒形ターゲットに用いられる円筒形加工体の形状寸法を整える加工方法は、まだ十分であるとは言えない状況である。
【００１１】
そこで、本発明では、上記状況を鑑み、円筒形ターゲットに用いられる円筒形焼結体は、より同心度が小さく、かつ加工方法が簡便であり、ターゲット材そして使用される焼結体の外周面の汚れ等といった不具合がないことが可能な、新規かつ改良された円筒形ターゲット材の製造方法、円筒形スパッタリングターゲットの製造方法、円筒形焼結体加工用治具、研削装置、および円筒形ターゲット材を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
即ち、本発明の一態様では、円筒状の焼結体を研削することにより円筒状のターゲット材を作製する研削工程を含む円筒形ターゲット材の製造方法であって、前記研削工程は、前記焼結体の一端面を研削する工程と、円筒形焼結体加工用治具に仮止め接着剤を介して該焼結体を仮止めして設置する工程と、該焼結体の他端面を研削する工程と、該焼結体の外周面および内周面を研削する工程と、該焼結体を研削することにより得られる前記ターゲット材を取り外す工程とを有し、前記円筒形焼結体加工用治具には、円筒状のスリーブ部と、該スリーブ部の底面に設けられる基台とを備え、前記スリーブ部の内径が前記焼結体の内径より大きく、かつ前記スリーブ部の外径が前記焼結体の外径より小さく、前記仮止め接着剤は、前記スリーブ部の頂面に塗布され、前記焼結体が仮止めされることを特徴とする。
【００１３】
また、本発明の一態様では、前記スリーブ部の頂面の十点平均表面粗さＲｚが、２μｍ以上１２μｍ以下であることが好ましい。
【００１４】
また、本発明の一態様では、前記スリーブ部の高さが、３０ｍｍ以上１００ｍｍ以下であることが好ましい。
【００１５】
また、本発明の一態様では、前記焼結体の一端面を、端面加工用治具により研削し、前記端面加工用治具は、台座と、該台座から鉛直上に固定される支柱と、前記焼結体を保持する押付ボルトとを備え、前記支柱の本数が、３本または４本であり、前記支柱の高さが、前記焼結体の長さの１／２以上、該焼結体の長さ以下であり、前記押付ボルトの端部が、弾性体であることが好ましい。
【００１６】
本発明の他の態様では、円筒形スパッタリングターゲットを作製する円筒形スパッタリングターゲットの製造方法であって、上述した円筒形ターゲット材の製造方法により製造される円筒状のターゲット材の中空部にバッキングチューブを同軸に配置する配置工程と、前記ターゲット材と前記バッキングチューブとの隙間に接合材を充填する充填工程と、前記ターゲット材と前記バッキングチューブとを放冷させることにより前記接合材を固化し、前記隙間に接合層を形成する接合工程とを有することを特徴とする。
【００１７】
本発明の他の態様では、円筒状の焼結体を研削するための円筒形焼結体加工用治具であって、円筒状のスリーブ部と、前記スリーブ部の底面に設けられる基台とを備え、前記スリーブ部の頂面は、前記焼結体を仮止めする仮止め接着剤を塗布可能に構成され、前記スリーブ部の内径が前記焼結体の内径より大きく、かつ前記スリーブ部の外径が前記焼結体の外径より小さいことを特徴とする。
【００１８】
また、本発明の他の態様では、前記スリーブ部の頂面の十点平均表面粗さＲｚが、２μｍ以上１２μｍ以下であることが好ましい。
【００１９】
また、本発明の他の態様では、前記スリーブ部の高さが、３０ｍｍ以上１００ｍｍ以下であることが好ましい。
【００２０】
本発明の他の態様では、円筒状の焼結体を研削する研削装置であって、前記焼結体の両端面、外周面、および内周面を研削する研削手段と、上述した円筒形焼結体加工用治具とを備えることを特徴とする。
【００２１】
本発明の他の態様に係るでは、円筒形スパッタリングターゲットの原料として用いられる円筒形ターゲット材であって、外径および内径の同心度が、０．０３ｍｍ以下であることを特徴とする。
【発明の効果】
【００２２】
本発明によれば、より同心度が小さく、かつ研削手段が簡便であり、外周面に汚れ等といった不具合がないターゲット材を作製することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】本発明の一実施形態に係る円筒形ターゲット材の製造方法の概略を示すフロー図である。
【図２】本発明の一実施形態に係る研削装置の概略説明図である。
【図３】本発明の一実施形態に係る端面加工用治具を説明するための概略断面図である。
【図４】本発明の一実施形態に係る円筒形焼結体加工用治具を説明するための概略断面図であり、（Ａ）は円筒形焼結体の他端面の研削を示す図であり、（Ｂ）は円筒形焼結体の外周面の研削を示す図である。
【図５】本発明の一実施形態に係る円筒形ターゲット材の製造方法に含まれる研削工程の詳細を示すフロー図である。
【図６】本発明の一実施形態に係る円筒形ターゲット材の製造方法を模式的に示す概略断面図であり、（Ａ）は円筒形焼結体の基準面となる一端面の研削を示す図であり、（Ｂ）は円筒形焼結体の他端面の研削を示す図であり、（Ｃ）は円筒形焼結体の外周面の研削を示す図であり、（Ｄ）は円筒形焼結体の内周面の研削を示す図であり、（Ｅ）は円筒形焼結体の研削終了後を示す図である。
【図７】本発明の一実施形態に係る円筒形スパッタリングターゲットの製造方法の概略を示すフロー図である。
【発明を実施するための形態】
【００２４】
以下、本発明の好適な実施の形態について詳細に説明する。なお、以下に説明する本実施形態は、特許請求の範囲に記載された本発明の内容を不当に限定するものではなく、本実施形態で説明される構成の全てが本発明の解決手段として必須であるとは限らない。
【００２５】
また、本発明の一実施形態に係る円筒形ターゲット材の製造方法は、円筒形ターゲットに用いられる円筒形焼結体への適用を例にとって、以下、説明する。
【００２６】
本発明者らは、上述した円筒形ターゲット材に用いられる円筒形焼結体の形状寸法を整える加工手段に関する問題を解決するため、円筒形ターゲット材を得るための製造方法、加工用治具および研削装置について鋭意研究を重ねた。その結果、円筒形焼結体の一端面を、治具の頂面に仮止め接着剤を介して仮止めし、円筒形ターゲット材の外周面および内周面を連続して研削する方法を見出した。
【００２７】
これにより、円筒形焼結体を取り付ける工程および取り外す工程が削減され、研削加工時間を短縮することができる。また、円筒形焼結体を取り外さず連続して外周面及び内周面を研削した結果、ターゲット材の同心度を０．０３ｍｍ以下とすることで、複数のターゲット材を接合した円筒形スパッタリングターゲットの異常放電が抑制されることを見出した。これは、小さな同心度により、複数接合した場合の接合精度のばらつきも加えた円筒形ターゲット材の段差が小さくなって、異常放電が抑制されるためと考えられる。以下、本実施形態に係る円筒形ターゲット材の製造方法を詳しく説明する。
【００２８】
［１．円筒形ターゲット材の製造方法］
図１は、本発明の一実施形態に係る円筒形ターゲット材の製造方法の概略を示すフロー図である。本発明の一実施形態に係る円筒形ターゲット材の製造方法は、図１に示すように、成形工程Ｓ１１と焼成工程Ｓ１２と研削工程Ｓ１３とを有する。以下、各工程を説明する。
【００２９】
（成形工程）
成形工程Ｓ１１は、原料に酸化物粉末を用い、造粒し、円筒形ゴム型に充填し、冷間静水圧プレスにより円筒形成形体を形成する。円筒形焼結体の原料とする酸化物粉末は、ターゲット材のその用途に応じて適宜選択することができ、特に制限されることはない。たとえば、インジウム（Ｉｎ）、スズ（Ｓｎ）、亜鉛（Ｚｎ）、アルミニウム（Ａｌ）、ニオブ（Ｎｂ）、タンタル（Ｔａ）およびチタン（Ｔｉ）等を主成分とする酸化物粉末を使用することができる。上述した酸化物粉末に、水、バインダおよび分散剤等を加えてスラリー化し、このスラリーを噴霧乾燥することにより造粒粉末とする。
【００３０】
造粒粉末をゴム型に充填し、冷間静水圧プレス法（ＣＩＰ）により円筒形の圧縮成形体を作製する。プレス圧力は、高密度の円筒形焼結体を得る観点から、好ましくは１００ＭＰａ以上、より好ましくは２００ＭＰａ以上の圧力で成形することが好ましい。圧力が１００ＭＰａ未満では、高密度の円筒形焼結体を得ることができない。なお、圧力の上限は、特に制限されることはないが、装置の耐久性等を考慮すると、５００ＭＰａ以下とすることが好ましい。
【００３１】
ゴム型としては、上下蓋、中枠および外枠から構成されるものを用いることができる。ゴム型の材質としては、たとえば、上下蓋にはシリコーンゴム、中枠には硬質プラスチックゴム、外枠には軟質ゴムを用いることができる。
【００３２】
このような圧縮成形では、ゴム型の各部に水圧が作用する際にタイムラグが生じるため、成形型内で造粒粉末の流動にばらつきが起こり、得られる円筒形成形体の形状に歪みが生じることがある。
【００３３】
（焼成工程）
焼成工程Ｓ１２は、円筒形成形体を焼成し、円筒形焼結体を得る。具体的には、円筒形成形体を、焼成炉を用いて焼成し、焼結させることにより、円筒形焼結体を作製する。焼成工程では、はじめに、成形体からバインダや分散剤等の有機成分を分解および揮発させる脱脂処理を行う。具体的には、円筒形成形体を３００℃〜５００℃、好ましくは３５０℃〜４５０℃で、５０時間〜３００時間、好ましくは１００時間〜２００時間加熱することにより有機成分を分解および揮発させる。加熱温度が３００℃未満、または、加熱時間が５０時間未満では、十分な脱脂効果を得ることができない。一方、加熱温度が５００℃を超え、または、加熱時間が３００時間を超えると、生産性が悪化してしまう。
【００３４】
なお、脱脂処理時は大気雰囲気で行うことが好ましい。具体的には、焼成炉内に、雰囲気ガス（空気）を炉内容積１ｍ３あたり１００Ｌ／分〜６００Ｌ／分、好ましくは２００Ｌ／分〜４００Ｌ／分で流通させた状態で脱脂処理を行う。このような流量で空気を流通させることにより、円筒形成形体中の有機成分を十分に分解および揮発させつつ、炉内温度を±２０℃の範囲内で制御することができるため、高密度で均一な円筒形焼結体を得ることが可能となる。
【００３５】
脱脂処理後、円筒形成形体をさらに高温で加熱し、焼結させることが必要となる。この際、昇温速度を１５℃／時間〜１５０℃／時間以下に制御することが好ましい。これにより、円筒形成形体の内部に存在する空孔を、効果的に外部へ放出することが可能なる。これに対して、昇温速度が１５℃／時間未満では、生産性が著しく悪化する。一方、昇温速度が１５０℃／時間を超えると、炉内の温度分布が不均一となり、均一な円筒形焼結体を得ることが困難となる。なお、炉内の温度分布を均一にするとともに、円筒形成形体の内部の粒成長を均一に進行させる観点から、昇温速度は１３０℃／時間以下とすることがより好ましく、１００℃／時間以下とすることがさらに好ましい。
【００３６】
焼成工程Ｓ１２において、円筒形成形体の焼結温度は、その組成に応じて、得られる円筒形焼結体が十分に高密度となるように適宜選択することが必要となる。たとえば、酸化インジウムを主成分とする円筒形成形体を焼成する場合には、焼結温度を１２００℃〜１６００℃とすることが好ましく、１３００℃〜１６００℃とすることがさらに好ましい。一方、酸化亜鉛を主成分とする円筒形成形体を焼成する場合には、焼結温度を１２００℃〜１４００℃とすることが好ましく、１２５０℃〜１３５０℃とすることがさらに好ましい。
【００３７】
また、上述した焼結温度での焼成時間（焼結時間）は、焼結性と生産性のバランスを考慮すると、５時間〜４０時間とすることが好ましく、１０時間〜３０時間とすることがより好ましく、１５時間〜２５時間とすることがさらに好ましい。焼結時間が５時間未満では、高密度な円筒形焼結体を得ることが困難となる。一方、焼結時間が４０時間を超えると、円筒形焼結体の歪みが大きくなってしまうほか、還元反応が進み、金属成分の揮発量が著しく増加することとなる。
【００３８】
なお、焼成時の雰囲気は、酸化性雰囲気とすることが好ましく、純酸素雰囲気とすることがより好ましい。具体的には、焼成炉内に、酸素を炉内容積１ｍ３あたり１００Ｌ／分〜６００Ｌ／分、好ましくは２００Ｌ／分〜４００Ｌ／分で流通させた状態で焼成する。これにより、酸素欠損の発生を抑制しつつ、炉内温度を±２０℃の範囲内で制御することができるため、相対密度９５％以上の高密度で均一な円筒形焼結体（以下、「焼結体」ともいう。）を得ることが可能となる。
【００３９】
円筒形成形体中の焼結収縮速度のばらつきや、自由な焼結収縮時が接地面との拘束により阻害される等の理由により、円筒形焼結体の形状に歪が生じることがある。このようにして得られた円筒形焼結体は、上述したＣＩＰ成形時に生じた歪みと、焼結時に生じた歪が加算されて、大きな歪を生じていることがある。歪の大きさは、ノギスを用いて円筒形焼結体の外径および内径を複数個所測定し、それぞれの最大値と最小値の差で外径歪および内径歪を下記式（１）および（２）として表すことができる。
外径歪＝外径測定最大値−外径測定最小値・・・（１）
内径歪＝内径測定最大値−内径測定最小値・・・（２）
【００４０】
ＣＩＰ成形時における条件や成形型の構成等によっても異なるが、円筒形焼結体には、真円度α０が０．５０ｍｍ以上、同心度β０が１．０ｍｍ以上の歪みが生じている場合が多い。
【００４１】
ここで、真円度α０とは、直径法により求められる値を意味する。具体的には、円筒形焼結体の外径ｄ０を任意の８箇所において測定し、その最大値をｄ０（ｍａｘ）および最小値をｄ０（ｍｉｎ）とした場合において、下記式（３）で求めることができる。
真円度：α０＝（ｄ０（ｍａｘ）−ｄ０（ｍｉｎ））／２・・・（３）
【００４２】
また、同心度β０とは、その偏肉（肉厚のばらつき）を意味し、円筒形焼結体の肉厚を任意の８箇所において測定し、その最大値をｔ０（ｍａｘ）および最小値をｔ０（ｍｉｎ）とした場合において、下記式（４）で求めることができる。
同心度：β０＝ｔ０（ｍａｘ）−ｔ０（ｍｉｎ）・・・（４）
【００４３】
（研削工程）
研削工程Ｓ１３は、焼結体を研削することによりターゲット材が得られる。この研削工程Ｓ１３では、研削手段により焼結体を研削するために研削装置を使用する。以下、本発明の一実施形態に係る研削装置について図面を使用して説明する。
【００４４】
図２は、本発明の一実施形態に係る研削装置の概略説明図である。本実施形態に係る研削装置１００は、図２に示すように、焼結体Ｗを研削する研削手段となる研削部１１０と、焼結体Ｗを固定する円筒形焼結体加工用治具１２０とを備える。以下、本実施形態に係る研削装置１００の各構成要素をそれぞれ説明する。
【００４５】
研削部１１０は、焼結体Ｗを所望の形状に研削する機能を有する。研削部１１０は、鉛直方向（Ｚ軸）に延びる支持軸１１１と、支持軸１１１の先端部に取り付けられた円筒状のストレート砥石１１２とを備える。研削部１１０は、支持軸１１１の基端部に支持体１３０が接続されている。研削部１１０は支持体１３０に内蔵されたモータ（不図示）等の駆動手段により駆動し、ストレート砥石１１２が支持体１３０と接続された支持軸１１１を介して軸心Ｃ１回りに回転駆動する。支持体１３０は、鉛直方向（Ｚ軸）に延びるコラム１３２に沿って移動する昇降移動部１３１と連結されている。
【００４６】
昇降移動部１３１は、鉛直方向（Ｚ軸）に延びるコラム１３２に沿って、モータ（不図示）等の駆動手段により、支持体１３０を介して研削部１１０を鉛直方向（Ｚ軸）に移動可能としている。
【００４７】
円筒形焼結体加工用治具１２０は、研削部１１０に備わるストレート砥石１１２により焼結体Ｗの外周面Ｗｃおよび内周面Ｗｄを研削するために使用される。これにより、簡便に、円筒形焼結体の外周面Ｗｃおよび内周面Ｗｄとをそれぞれ研削加工することができ、同心度の小さいターゲット材を作製することができる。
【００４８】
円筒形焼結体加工用治具１２０は、主軸フランジ１４０に載置される。この主軸フランジ１４０は、後述する円筒形焼結体加工用治具１２０に備わる基台１２２（図４（Ａ）及び（Ｂ）参照）にボルト等を介して締結される。また、主軸フランジ１４０は、駆動支持部１４１の頂面側に設けられ、駆動支持部１４１によって軸心Ｃ２回りに回転駆動する。駆動支持部１４１は、モータ（不図示）等の駆動手段により、焼結体Ｗの位置を調整するために水平方向（Ｘ軸）に沿って移動するベッド１４２の上に設置されている。例えば、研削部１１０は、軸心Ｃ１を中心軸として時計回りに回転する一方、主軸フランジ１４０は、軸心Ｃ２を中心軸として反時計回りに回転する。すなわち、軸心Ｃ１と軸心Ｃ２とは、相反する方向に回転する。これにより、焼結体Ｗの研削時間を短縮することができる。
【００４９】
なお、研削部１１０では、焼結体Ｗの端面を研削するためにストレート砥石１１２の替わりにカップ砥石１１７（図４（Ａ）参照）を使用してもよい。これにより、円筒形焼結体Ｗを研削装置の主軸フランジ１４０から取り外すことなく、連続して他端面Ｗｂ、外周面Ｗｃ、および内周面Ｗｄを研削できるので、基準面Ｗａと他端面Ｗｂの平行度を小さくすることができ、円筒形焼結体Ｗの中心軸に対する直角度も小さくすることができる。
【００５０】
本実施形態では、焼結体Ｗの基準面を形成するため、円筒形焼結体加工用治具１２０を端面加工用治具１５０（図３参照）に取り替えて、この端面加工用治具１５０を主軸フランジ１４０の頂面に設けられてもよい。以下、本実施の一形態に係る端面加工用治具について図面を使用して説明する。
【００５１】
図３は、本発明の一実施形態に係る端面加工用治具を説明するための概略断面図である。本実施形態に係る端面加工用治具１５０は、円筒形焼結体Ｗの基準面Ｗａの研削に用いるものである。ここで、基準面Ｗａとは、後述する円筒形焼結体加工用治具に備わる仮止め接着剤で仮止めされる円筒形焼結体の一端面をいう。
【００５２】
本実施形態に係る端面加工用治具１５０は、図３に示すように、台座１５１と、台座１５１から鉛直上に固定される支柱１５２と、円筒形焼結体Ｗを保持する押付ボルト１５３とを備え、研削装置の主軸フランジ１４０の上に取り付けられる。円筒形焼結体Ｗは支柱１５２の間に配置され、押付ボルト１５３で押し付け固定される。さらに、円筒形焼結体Ｗの基準面Ｗａを研削するため研削部１１５が設けられている。以下、本実施形態に係る端面加工用治具１５０の各構成要素をそれぞれ説明する。
【００５３】
端面加工用治具１５０は、研削装置に備わる主軸フランジ１４０に固定される。具体的には、台座１５１が、ボルト等の締め付ける締付手段を介して主軸フランジ１４０に固定されている。台座１５１の形状は、円柱状である。なお、台座１５１の材質は、特に限定されないが、耐衝撃性に優れたステンレス鋼や炭素鋼等の金属材料を用いることができる。
【００５４】
支柱１５２は、ボルト等の締め付ける締付手段を介して台座１５１に固定されている。支柱１５２は、３本または４本が好ましい。支柱１５２が２本である場合には、円筒形焼結体Ｗを安定して保持することができない。一方、支柱１５２が５本である場合には、円筒形焼結体Ｗを安定して保持することができるが、位置を調整する箇所が多くなって作業が複雑になる。支柱１５２の固定位置は、円筒形焼結体Ｗの外周面に合わせて、支柱の固定位置を調整できるよう、ボルト穴を大きくする等してもよい。または、固定位置の異なる端面加工用治具を複数用意してもよい。
【００５５】
支柱１５２の高さは、円筒形焼結体Ｗの高さ以下、円筒形焼結体Ｗの高さの１／２以上が好ましい。円筒形焼結体Ｗの高さよりも高いと、研削部１１５と接触してしまう。円筒形焼結体Ｗの高さの１／２よりも低いと円筒形焼結体Ｗを安定して保持することができない。
【００５６】
押付ボルト１５３は支柱１５２の上部と下部の２か所に位置するのが好ましい。１か所では円筒形焼結体Ｗを安定して保持することができない。３か所でも安定して保持することができるが、位置を調整する箇所が多くなって作業が複雑になる。
【００５７】
押付ボルト１５３の先端には弾性体１５３ａが設けられる。本実施形態において、弾性体１５３ａが、シリコーンゴム、アクリルゴム、ウレタンゴム、フッ素ゴム、多硫化ゴム、エチレンプロピレンゴム、ニトリルゴム、ブチルゴム、ブタジエンゴム、またはスチレンブタジエンゴムであることが好ましく、ウレタンゴムやブチルゴムがより好ましい。
【００５８】
研削部１１５に備わる支持軸１１６の先端部には、カップ砥石１１７が取り付けられる。カップ砥石１１７は電着ダイヤモンドが好ましい。このような基準面Ｗａの加工により、ＣＩＰ成形時に生じた端面の大きな歪みを除去して、軸心Ｃ２に対し直角な基準面Ｗａを形成することができる。
【００５９】
カップ砥石１１７の砥石面１１７ａは研削部１１５の軸心Ｃ１の垂直面に対して傾斜していることが好ましい。このように、砥石面１１７ａが傾斜していることで、負荷が少なく、高周速研削が可能になる。このように、カップ砥石１１７を使用することで、容易に円筒形焼結体の端面を研削することができる。カップ砥石１１７の砥石面１１７ａの幅（（砥石面の外径）−（砥石面の内径））が、円筒形焼結体Ｗの幅（（円筒形焼結体の外径）−（円筒形焼結体の内径））よりも小さい場合には、研削装置のステージをＸ軸方向に移動させることで対応する。
【００６０】
本実施形態では、円筒形焼結体Ｗの基準面Ｗａとなる一端面を研削装置のカップ砥石１１７で研削することにより、この端面の歪を除去することで、平滑化される。このような平滑化された基準面Ｗａは、後述する円筒形焼結体加工用治具を用いて円筒形焼結体の基準面Ｗａの反対側である端面（他端面Ｗｂ）、外周面Ｗｃ、および内周面Ｗｄを研削する場合に、研削後のターゲット材についてより同心度を小さくするために有用である。
【００６１】
次に、本実施の一形態に係る円筒形焼結体加工用治具について図面を使用して説明する。
【００６２】
図４は、本発明の一実施形態に係る円筒形焼結体加工用治具を説明するための概略断面図であり、図４（Ａ）は円筒形焼結体の他端面の加工を示す図であり、図４（Ｂ）は円筒形焼結体の外周面の加工を示す図である。この円筒形焼結体加工用治具１２０は、円筒形焼結体Ｗの他端面研削、内周面研削、および外周面研削に用いる。
【００６３】
本実施形態に係る円筒形焼結体加工用治具１２０は、図４（Ａ）および（Ｂ）に示すように、円筒状のスリーブ部１２１と、このスリーブ部１２１の底面１２１ａ側に設けられる基台１２２とを備える。なお、スリーブ部１２１と基台１２２とは構成上一体化されている。
【００６４】
スリーブ部１２１には、焼結体Ｗが載置される。スリーブ部１２１の頂面１２１ｂは、焼結体Ｗを仮止めする仮止め接着剤１２４が塗布される構成である。すなわち、スリーブ部１２１の頂面１２１ｂには、仮止め接着剤１２４が載置されている。前述した端面加工用治具で研削した円筒形焼結体Ｗの基準面Ｗａは、仮止め接着剤１２４を介してスリーブ部１２１に仮止めされる。これを研削装置の主軸フランジ１４０に取り付け、研削部１１５を用いて、円筒形焼結体Ｗの他端面Ｗｂを研削加工する。研削部１１５は、前述した端面加工用治具と同様に、支持軸１１６の先端にカップ砥石１１７が取り付けられる。このように、円筒形焼結体Ｗの他端面Ｗｂは、カップ砥石１１７の砥石面１１７ａで研削されることにより、この他端面Ｗｂの歪を除去することで、平滑化される。
【００６５】
また、スリーブ部１２１の頂面１２１ｂの十点平均表面粗さＲｚは、１μｍ以上５０μｍ以下であることが好ましく、仮止め接着剤１２４との接着強度を確保するため２μｍ以上１２μｍ以下であることがより好ましい。十点平均表面粗さＲｚが１μｍ未満である場合には、接着強度が不足して研削中に円筒形焼結体Ｗが外れることがある。一方、十点平均表面粗さＲｚが５０μｍを超える場合には、繰り返して使用したときに、古い接着剤がスリーブ部１２１の頂面１２１ｂに残存して接着強度が低下し、研削中に円筒形焼結体Ｗが外れることがある。
【００６６】
また、スリーブ部１２１の頂面１２１ｂの幅（外径から内径を差し引いた長さ）は、仮止め接着剤１２４を介して接着強度を確保するため、４ｍｍ以上必要とする。スリーブ部１２１の頂面１２１ｂの幅が４ｍｍよりも小さい場合には、円筒形焼結体Ｗとの接着強度が不足して研削中に固定した円筒形焼結体Ｗが外れることがある。
【００６７】
仮止め接着剤１２４は、スリーブ部１２１と円筒形焼結体Ｗとを仮止めして互いを仮止めするために用いられ、円筒形焼結体Ｗを加工終了後に分離される。仮止め接着剤１２４には、接着剤の熱溶融化を利用するもの、接着剤の分解や化学的変化を利用するもの、膨張剤（熱膨張性マイクロカプセルや膨張黒鉛等）を利用するもの等が挙げられる。仮止め接着剤としては、円筒形焼結体Ｗの加工中に流動しにくく、ある程度の接着性や保形性を有し、かつ加工後容易に接着材を剥離できることが好ましい。このため、仮止め接着剤１２４は、熱溶融化を利用するものがより好ましい。
【００６８】
接着剤の熱溶融化を利用する仮止め接着剤１２４は、加熱により溶融し、常温等に温度が下がると固化することで、スリーブ部１２１と円筒形焼結体Ｗとを仮止めする。たとえば、仮止め接着剤１２４は、常温（５℃〜３５℃）で固体であり、熱溶融温度が５０℃以上３００℃以下のものであることが必要とされる。熱溶融温度が５０℃より低いと接着力が不足して加工中に円筒形焼結体Ｗが脱落する。熱溶融温度が３００℃より高いと、加熱して剥離する場合は、円筒形焼結体Ｗにクラックが生じる。溶剤で剥離する場合は、仮止め接着剤１２４の溶解が不十分で剥離できなくなる。
【００６９】
仮止め接着剤１２４は、具体的には、ビニル系高分子化合物、石油系樹脂、ロジン等の天然樹脂およびその誘導体、並びに、パラフィンワックス等の熱可塑性樹脂、エポキシ系樹脂等の熱硬化性樹脂等を好適に用いることができる。特に、接着強度に優れたエポキシ系樹脂がより好ましい。また、スリーブ部１２１の頂面１２１ｂの平均十点粗さＲｚが２μｍ以上１２μｍ以下で仮止め接着剤としてエポキシ系樹脂を使用することで相乗効果により、スリーブ部１２１の頂面１２１ｂや円筒形焼結体Ｗの基準面Ｗａの面積が小さくても、スリーブ部１２１と円筒形焼結体Ｗとを確実に固定することができる。このため、円筒形焼結体Ｗの研削中、円筒形焼結体Ｗが振動により外れないようになる。
【００７０】
基台１２２は、スリーブ部１２１を保持する機能を有する。基台１２２は、スリーブ部１２１の底面１２１ａ側に円筒状で形成されている。そして、研削装置に備わる主軸フランジ１４０の上面に基台１２２を取り付けるため、ボルト等の締め付け手段により基台１２２を主軸フランジ１４０に固定することができる。
【００７１】
また、基台１２２の底面には、開口溝１２３が形成されている。開口溝１２３は、スリーブ部１２１内に堆積した研削液や研削屑を円筒形焼結体加工用治具１２０の外に排出する機能を有する。さらに、開口溝１２３は、軸心Ｃ２の回転による遠心力により、研削液や研削屑をより確実に排出できるよう、基台１２２の底面に放射線状に複数本形成されていることが好ましい。
【００７２】
スリーブ部１２１および基台１２２の材質は、特に限定されないが、耐衝撃性に優れたステンレス鋼や炭素鋼等の金属材料を用いることができる。
【００７３】
次に、実施形態に係る円筒形焼結体加工用治具１２０は、図４（Ｂ）に示すように、前述の他端面Ｗｂを研削した後、円筒形焼結体Ｗを取りつけた状態で、研削部１１０をカップ砥石１１７からストレート砥石１１２に交換して軸心Ｃ２と同心の外周面研削および内周面研削に用いたときの事例である。
【００７４】
焼結体の外周面Ｗｃ、内周面Ｗｄは、研削部１１０の支持軸１１１の先端部に取り付けられたストレート砥石１１２で、研削される。これにより、焼結体の内径と外径との同心度を低くすることができる。
【００７５】
円筒形焼結体加工用治具１２０は、研削装置の主軸フランジ１４０に固定される。具体的には、基台１２２が、ボルト等の締め付ける締付手段を介して主軸フランジ１４０に固定されている。
【００７６】
スリーブ部１２１の高さは、内周面研削、外周面研削時の影響を受ける。このため、スリーブ部１２１の高さは、５ｍｍ以上１００ｍｍ以下であることが好ましく、研削中に円筒形焼結体Ｗが振動して割れないため、３０ｍｍ以上１００ｍｍ以下であることがより好ましい。スリーブ部１２１の高さが５ｍｍ未満である場合には、研削部１１０に備わるストレート砥石１１２の先端が円筒形焼結体加工用治具１２０に接触するおそれがある。一方、スリーブ部１２１の高さが１００ｍｍよりも高い場合には、スリーブ部１２１の強度が不足して、研削中に円筒形焼結体Ｗが振動して割れることがある。
【００７７】
基台１２２の形状が、スリーブ部１２１の底面１２１ａ側に円筒状で形成されていることにより、ストレート砥石１１２で内周面Ｗｄを研削した際に生じる研削屑等を基台１２２の底面の開口溝１２３より排出させることができる。その結果、基準面Ｗａ付近の内周面Ｗｄをストレート砥石１１２で研削しても、研削屑がストレート砥石１１２の先端と接触することがないので、研削屑を取り出すために内周面Ｗｄの研削を中止せざるを得ないといった不具合が生じない。また、主軸フランジ１４０には、貫通孔（不図示）を設けることで、加工中に貫通孔より研削屑等を排出することも可能である。
【００７８】
また、スリーブ部１２１の内径は円筒形焼結体Ｗの内径より大きく、かつスリーブ部１２１の外径が円筒形焼結体Ｗの外径より小さくする。具体的には、スリーブ部１２１の頂面１２１ｂの外径は、円筒形焼結体Ｗの目標研削外径よりも０．２ｍｍ以上狭くする。これにより、円筒形焼結体Ｗをスリーブ部１２１に取り付けたまま、円筒形焼結体Ｗの上端から下端まで外周面研削することができる。スリーブ部１２１の頂面１２１ｂの外径と円筒形焼結体Ｗの目標研削外径との差が０．２ｍｍ未満であると、ストレート砥石１１２がスリーブ部１２１に接触して破損することがある。
【００７９】
一方、スリーブ部１２１の頂面１２１ｂの内径は、円筒形焼結体Ｗの目標研削内径よりも０．２ｍｍ以上広くする。これにより、円筒形焼結体Ｗをスリーブ部１２１に取り付けたまま、円筒形焼結体Ｗの上端から下端まで内周面研削することができる。スリーブ部１２１の頂面１２１ｂの内径と円筒形焼結体Ｗの目標研削内径との差が０．２ｍｍ未満であると、ストレート砥石１１２がスリーブ部１２１に接触して破損することがある。
【００８０】
必然的に、スリーブ部１２１の頂面１２１ｂの厚みの上限は、下記式（５）で規定されるスリーブ部１２１の最大厚みから、目標研削厚みより０．２ｍｍ小さい値になる。
スリーブ部１２１の最大厚み＝（治具の最大外径−治具の最小内径）／２
＝（（目標研削外径−０．２ｍｍ）−（目標研削内径＋０．２ｍｍ））／２
＝（目標研削外径−目標研削内径）／２−０．２ｍｍ
＝目標研削厚み−０．２ｍｍ・・・（５）
【００８１】
本実施形態では、円筒形焼結体の他端面、外周面、および内周面を研削装置の主軸フランジに取付けた円筒形焼結体加工用治具から取り外すことなく研削することにより、端面の直角度および平行度を小さく、内径および外径の同心度を小さくすることができる。このため、この研削された円筒形ターゲット材を用いて作製した円筒形スパッタリングターゲットは、異常放電の発生がほとんど発生しない。
【００８２】
次に、研削工程Ｓ１３の詳細について図面を使用して説明する。
【００８３】
図５は、本発明の一実施形態に係る円筒形ターゲット材の製造方法に含まれる研削工程の詳細を示すフロー図である。また、図６は、本発明の一実施形態に係る円筒形焼結体の研削手順を模式的に示す概略断面図であり、図６（Ａ）は円筒形焼結体の基準面となる一端面の研削を示す図であり、図６（Ｂ）は円筒形焼結体の他端面の研削を示す図であり、図６（Ｃ）は円筒形焼結体の外周面の研削を示す図であり、図６（Ｄ）は円筒形焼結体の内周面の研削を示す図であり、図６（Ｅ）は円筒形焼結体の研削終了後を示す図である。この研削工程Ｓ１３は、図５に示すように、焼結体の一端面を研削する工程Ｓ１３−ａと、焼結体を仮止めして設置する工程Ｓ１３−ｂと、焼結体の他端面を研削する工程Ｓ１３−ｃと、焼結体の外周面および内周面を研削する工程Ｓ１３−ｄと、焼結体を研削することにより得られるターゲット材を取り外す工程Ｓ１３−ｅとを有する。以下、各工程を図６（Ａ）ないし（Ｅ）を使用してそれぞれ説明する。
【００８４】
なお、本実施形態に係る円筒形ターゲット材の製造方法は、その対象となる円筒形焼結体のサイズや、その歪み（真円度）によって制限されることなく適用することができる。以下では、本実施形態が好適に適用される、上述した成形工程Ｓ１１および焼成工程Ｓ１２により得られた真円度α０が０．０３ｍｍを超えるような円筒形焼結体を研削して、外径が８０ｍｍ〜２００ｍｍ、内径が４０ｍｍ〜１９０ｍｍ、肉厚が５ｍｍ〜２０ｍｍ、全長が５０ｍｍ〜５００ｍｍであり、真円度α１が０．０３ｍｍ以下であるターゲット材を製造する場合について例に挙げて説明する。
【００８５】
まず、工程Ｓ１３−ａは、焼結体の一端面を研削する。端面加工用治具１５０は、図６（Ａ）に示すように、研削装置の主軸フランジ１４０に設置する。端面加工用治具１５０を主軸フランジ１４０に固定するため、締め付け手段を用いてもよい。なお、主軸フランジ１４０は、軸心Ｃ２を鉛直方向の中心軸として回転する。
【００８６】
次いで、円筒形焼結体Ｗは、端面加工用治具１５０に固定するため、端面加工用治具１５０に備わる支柱１５２と反対側の支柱１５２との間に配置する。このとき、円筒形焼結体Ｗの中心が、主軸の回転中心に概ね一致するよう配置する。次に、円筒形焼結体Ｗは、押付ボルト１５３をねじ込み、押付ボルト１５３の先端の弾性体１５３ａを円筒形焼結体Ｗの外周面に押し付けて、端面加工用治具１５０に固定される。なお、円筒形焼結体ＷがＣＩＰ成形および焼結により大きな歪を生じている場合、その円筒形焼結体Ｗの中心は明確でないので、回転中心は軸心Ｃ２と概ね一致していればよい。円筒形焼結体Ｗの２つの端面のいずれかを基準面とするかは、特に制限されない。
【００８７】
次いで、円筒形焼結体Ｗは、研削装置の研削部１１５にカップ砥石１１７を取り付け、このカップ砥石１１７により研削される。円筒形焼結体Ｗの端面が圧縮成形のばらつきや、焼結収縮のばらつき等により歪が生じているため、まずはカップ砥石１１７により焼結体Ｗの基準面Ｗａを研削する。円筒形焼結体Ｗを端面加工用治具１５０に取り付け、主軸フランジ１４０が軸心Ｃ２を中心軸として回転しながら、カップ砥石１１７で基準面Ｗａとなる一端面を研削加工する。そうすることで、円筒形焼結体Ｗの中心軸に概ね直交した基準面Ｗａを形成することができる。
【００８８】
カップ砥石１１７の砥石面１１７ａ（ワークを研削する面）は傾斜しているので、傾斜角度に合わせて、砥石回転軸の角度を調整し、砥石面１１７ａが主軸の回転軸に直交するよう調整する。カップ砥石１１７の粒度は、＃８０〜＃４００のものを用いることが好ましく、＃１５０〜＃３５０のものを用いることがより好ましい。また、円筒形焼結体の基準面Ｗａの研削は、切込み量を１μｍ〜３０μｍに調整することが好ましく、１０μｍ〜２５μｍに調整することがより好ましい。さらに、カップ砥石１１７に使用される砥粒は、特に限定されないが、常温において硬さに優れるためダイヤモンドが好ましい。
【００８９】
このように、歪の大きな円筒形焼結体Ｗには、円筒焼結体Ｗの端面を研削することで、軸心Ｃ２に直角な基準面Ｗａを形成することができる。
【００９０】
そして、円筒形焼結体Ｗの軸心Ｃ２に対して直角な基準面Ｗａが形成できたら、カップ砥石１１７による研削を終了する。
【００９１】
次に、工程Ｓ１３−ｂは、円筒形焼結体加工用治具に仮止め接着剤を介して焼結体を仮止めして設置する。円筒形焼結体Ｗは、図６（Ｂ）に示すように、円筒形焼結体Ｗの基準面Ｗａを円筒形焼結体加工用治具１２０に備わるスリーブ部１２１の頂面１２１ｂに配置される仮止め接着剤１２４に接着させて、円筒形焼結体加工用治具１２０に仮止めされる。
【００９２】
まず、円筒形焼結体Ｗを端面加工用治具１５０から取り外し、端面加工用治具１５０を主軸フランジ１４０から取り外す。次いで、円筒形焼結体Ｗの基準面Ｗａが上方を向いていたのを、下方を向くように反転させる。すなわち、円筒形焼結体Ｗの他端面Ｗｂは、上方を向くことになる。
【００９３】
円筒形焼結体Ｗは、図６（Ｂ）に示すように、円筒形焼結体Ｗの基準面Ｗａを円筒形焼結体加工用治具１２０に備わるスリーブ部１２１の頂面１２１ｂに塗布される仮止め接着剤１２４に仮止めして、円筒形焼結体加工用治具１２０に仮止めされる。ここで、スリーブ部１２１の頂面１２１ｂは、この仮止め接着剤１２４を塗布する量を制御することにより、仮止め接着剤１２４の接着厚みを所望となるよう調整することができる。
【００９４】
仮止め接着剤１２４の接着厚みは０．００５ｍｍ〜０．５ｍｍに調整されることが好ましい。接着厚みが０．００５ｍｍよりも薄いと、接着力が不足して研削中に円筒形焼結体Ｗが脱落する。一方、接着厚みが０．５ｍｍよりも厚いと、研削中に円筒形焼結体Ｗが振動して著しくは脱落する。次いで、円筒形焼結体Ｗ付き円筒形焼結体加工用治具１２０は、主軸フランジ１４０に設置される。円筒形焼結体加工用治具１２０を主軸フランジ１４０に固定するため、締め付け手段を用いてもよい。なお、円筒形焼結体Ｗ付き円筒形焼結体加工用治具１２０とは、円筒形焼結体加工用治具１２０に備わるスリーブ部１２１の頂面１２１ｂに配置された仮止め接着剤１２４を介して円筒形焼結体Ｗが仮止めされていることをいう。
【００９５】
次に、工程Ｓ１３−ｃは、焼結体の他端面を研削する。そして、基準面Ｗａを形成した円筒形焼結体Ｗが仮止め接着剤１２４を介して円筒形焼結体加工用治具に仮止めされた後、円筒形焼結体の他端面Ｗｂは、研削部１１５により研削される。
【００９６】
円筒形焼結体Ｗの他端面Ｗｂは、研削装置の研削部１１５にカップ砥石１１７を取り付け、このカップ砥石１１７により研削される。円筒形焼結体Ｗの他端面Ｗｂが軸心Ｃ２に対して直角となったら、カップ砥石１１７による研削を終了する。
【００９７】
なお、工程Ｓ１３−ａで、作業効率化を図るため、端面加工用治具１５０を固定する前に、研削装置の研削部１１５にカップ砥石１１７を取り付けてもよい。
【００９８】
また、上述した図６（Ａ）に示すカップ砥石１１７を取り外さずに、図６（Ｂ）に示す焼結体Ｗの研削で使用するカップ砥石１１７をそのまま取替えなくてもよい。このような場合には、カップ砥石１１７を交換しないので、焼結体Ｗの研削時間を短縮することができる。さらに、円筒形焼結体Ｗの他端面Ｗｂの歪をなくし、より良く平滑化させるため、カップ砥石１１７を新たに取り替えてもよい。
【００９９】
次に、工程Ｓ１３−ｄは、焼結体の外周面および内周面を研削する。円筒形焼結体の外周面Ｗｃは、図６（Ｃ）に示すように、研削装置の研削部１１０にストレート砥石１１２を取り付け、このストレート砥石１１２により研削される。円筒形焼結体Ｗの外周面Ｗｃや内周面Ｗｄが圧縮成形のばらつきや、焼結収縮のばらつき等により歪が生じているため、まずは主軸フランジ１４０が軸心Ｃ２を中心軸として回転しながらストレート砥石１１２により焼結体Ｗの外周面Ｗｃを研削する。そして、外周面Ｗｃの回転中心軸は、主軸フランジ１４０の軸心Ｃ２と高い精度で一致する。
【０１００】
また、円筒形焼結体Ｗの外周面Ｗｃを研削する際に、研削部１１０に備わるストレート砥石１１２で研削する可動領域は、スリーブ部１２１が所定の高さからなることにより、焼結体Ｗの外周面Ｗｃの下端縁まで広がる。これにより、焼結体Ｗの外周面Ｗｃの基準面Ｗａ付近まで研削することができる。
【０１０１】
ストレート砥石１１２の粒度は、粗研削が＃８０〜＃２００のものを用い、仕上げ研削が＃２００〜＃４００のものを用いることが好ましく、粗研削が＃１５０〜＃２００のものを用い、仕上げ研削が＃３００〜＃４００のものを用いることがより好ましい。ストレート砥石１１２に使用される砥粒は、特に限定されないが、常温において硬さに優れるためダイヤモンドが好ましい。外周面Ｗｃを粗研削した後に、仕上げ研削を行うのが好ましい。
【０１０２】
粗研削では、切り込み量を１μｍ〜３０μｍに調整することが好ましく、１０μｍ〜２５μｍに調整することがより好ましい。一方、仕上げ研削による切り込み量は１０μｍ以下に調整することが好ましく、６μｍ以下に調整することがより好ましい。さらに、仕上げ研削における研削量は５μｍ以上とすることが好ましく、１０μｍ以上とすることがより好ましい。
【０１０３】
円筒形焼結体Ｗの外周面Ｗｃの歪みが除去され平滑化されたら、ストレート砥石１１２による外周面Ｗｃの研削を終了する。
【０１０４】
次いで、ストレート砥石１１２は、図６（Ｄ）に示すように、研削部１１０に備わるストレート砥石１１２が内周面Ｗｄを研削するため、焼結体Ｗの中空部Ｗｈに入れる。そして、焼結体Ｗの内周面Ｗｄは、主軸フランジ１４０を軸心Ｃ２で回転させながらストレート砥石１１２により研削される。なお、外周面Ｗｃと同様に、内周面Ｗｄを粗研削した後に仕上げ研削を行ってもよい。
【０１０５】
また、内周面Ｗｄを仕上げ研削しないで粗研削のみとしてもよい。内周面Ｗｄは、スパッタリング面でなく、バッキングチューブとの接合面となるので、接合材を流し込んだ際に、内周面Ｗｄとバッキングチューブとの接合面積が大きくなり、内周面Ｗｄとバッキングチューブとの接合率を向上させることができる。
【０１０６】
なお、外周面研削と内周面研削の順番に制限はなく、内周面研削の次に外周面研削を行ってもよい。さらに、粗研削用の砥石を用いて外周面研削と内周面研削を行った後、円筒形焼結体Ｗを円筒形焼結体加工用治具１２０に取り付けたまま、仕上げ研削用の砥石に交換して、外周面研削と内周面研削を行ってもよい。
【０１０７】
また、焼結体Ｗの外周面Ｗｃおよび内周面Ｗｄをストレート砥石１１２で研削した後、焼結体Ｗの他端面Ｗｂをカップ砥石１１７で研削してもよい。
【０１０８】
円筒形焼結体Ｗの内周面Ｗｄの歪みが除去され平滑化されたら、ストレート砥石１１２による研削を終了する。
【０１０９】
このように、円筒形焼結体Ｗの基準面Ｗａを円筒形焼結体加工用治具１２０に仮止め接着剤１２４で仮止めして他端面Ｗｂ、内周面Ｗｃ、および外周面Ｗｄを研削するので、基準面Ｗａと他端面Ｗｂの平行度を小さくすることができ、円筒形焼結体Ｗａの中心軸に対する直角度も小さくすることができる。また、円筒形焼結体Ｗを研削装置の主軸フランジ１４０から取り外すことなく、連続して他端面Ｗｂ、内周面Ｗｃ、および外周面Ｗｄを研削できるので、外径と内径の回転中心軸のズレ発生が抑制され、同心度に優れた円筒形ターゲット材を研削することができる。
【０１１０】
ここで平行度は、基準面Ｗａに対する、他端面Ｗｂの平行の度合いを意味し、たとえばハイトゲージにより求めることができる。また、直角度とは、ターゲット材を定盤上に載置したイケールに、その外周面が常盤と平行となるように固定した状態で、ハイトゲージ等により、円周方向の少なくとも４箇所において基準面Ｗａ側および他端面Ｗｂ側の高さを測定し、その差の最大値を算出することにより求めることができる。
【０１１１】
次に、工程Ｓ１３−ｅでは、焼結体Ｗを研削することにより得られるターゲット材を取り外す。すなわち、前述した焼結体Ｗの外周面Ｗｃおよび内周面Ｗｄが研削されたことで、この外周面Ｗｃおよび内周面Ｗｄの歪がなくなり、焼結体Ｗの研削が終了となる。
【０１１２】
焼結体Ｗから仮止め接着剤を剥離する剥離手段としては、たとえば、仮止め接着剤１２４を有機溶剤によって溶解したり、または、加熱溶融したりする手段を挙げることができる。ただし、剥離後の円筒形焼結体Ｗの他端面Ｗｂに不純物が残存したり、その他端面Ｗｂの表面粗さが悪化したりすると、スパッタリング時にアーキングやノジュールの発生の原因となる。このため、円筒形焼結体の材質を考慮の上、有機溶剤の種類または加熱温度を適切に選択することが必要となる。
【０１１３】
たとえば、有機溶剤を用いて剥離する場合は、アルコール、メチルエチルケトン、酢酸エチル等の有機溶剤を用いることが好ましい。また、加熱溶融によって剥離する場合は、加熱温度を、仮止め接着剤１２４の熱溶融温度よりも１０℃〜５０℃程度高い温度とすることが好ましい。
【０１１４】
また、加熱溶融によって剥離する場合、急激に加熱すると、円筒形焼結体Ｗと、円筒形焼結体加工用治具１２０との熱膨張率の差に起因して、円筒形焼結体Ｗに割れや欠けが生じる場合がある。このため、加熱速度を適宜調整することが好ましく、５℃／分〜５０℃／分程度に調整することがより好ましい。さらに、不純物の残存を抑制するために、剥離した円筒形焼結体Ｗの基準面Ｗａを研磨することが好ましい。
【０１１５】
両端面Ｗａ，Ｗｂ、外周面Ｗｃ、および内周面Ｗｄが研削された円筒形焼結体Ｗを円筒形焼結体加工用治具１２０から取り外すことにより、図６（Ｅ）に示すように、ターゲット材が得られる。
【０１１６】
したがって、上記の各工程を行うことで、本実施形態により製造される円筒形ターゲット材が完成する。これにより、円筒形焼結体の取付け取外しおよび芯出し工程が削減され、２０〜３０％の研削時間を短縮することができる。また、基準面を研削した後、他端面、外周面及び内周面研削において、焼結体を取り外さず連続して研削するため、円筒形ターゲット材の端面の平行度、直角度をそれぞれ０．１ｍｍ以下にすることができ、外周面と内周面の同心度を０．０３ｍｍ以下とすることができる。本実施形態では、特許文献２と異なり、焼結体の外周面に接着剤を使用しないことにより、スパッタリングされる円筒形ターゲット材の外周面が接着材により汚染されることがなく、スパッタリング時の異常放電を低減できる。
【０１１７】
また、本実施形態では、上述した本実施形態に係る端面加工用治具または円筒形焼結体加工用治具を使用した研削を用い、特に、主軸フランジが鉛直方向にある研削装置に備わる円筒形焼結体加工用治具を用いる円筒形ターゲット材の製造方法は、歪が少なく作業性に優れるので好ましい。このような加工用治具による研削は、旋盤加工と異なり、研削負荷が小さいので、脆性な酸化物焼結体の研削においても、クラックや欠けの発生を効果的に抑制することができる。
【０１１８】
さらに、本実施形態では、高い焼結密度が求められる円筒形ターゲット材は、その製造方法から大きな歪みが解消されるため、後述するバッキングチューブとの軸合わせ作業する際の大きな問題とならない。
【０１１９】
［３．ターゲット材］
本発明の一実施形態に係るターゲット材は、上述した本実施形態に係る円筒形ターゲット材の製造方法により製造されるものであり、円筒形スパッタリングターゲットに用いられる。この円筒形スパッタリングターゲットは、Ｔｉ材やＳＵＳ材からなる円筒形基材の外周面に中空円筒形状のセラミック焼結体からなるターゲット材を、低融点はんだ接合材、たとえばインジウムを主成分とするインジウム合金等でセラミックスの焼結体と円筒形基材を接続したものである。
【０１２０】
ターゲット材の材質は特に限定されるものではないが、たとえば、透明導電膜等に用いられる光学膜材料である、ＩＴＯ（Ｉｎ２Ｏ３−ＳｎＯ２）、ＩＧＺＯ（Ｉｎ２Ｏ３−Ｇａ２Ｏ３−ＺｎＯ）、ＡＺＯ（Ａｌ２Ｏ３−ＺｎＯ）、およびＺＴＯ（ＺｎＯ−ＳｎＯ２）等である。
【０１２１】
本実施形態に係るターゲット材は、中空円筒形状であれば、サイズは特に限定はしないが、特に、外径が８０ｍｍ〜２００ｍｍ、内径が４０ｍｍ〜１９０ｍｍ、肉厚が５ｍｍ〜２０ｍｍ、かつ、全長が５０ｍｍ〜５００ｍｍが好適である。
【０１２２】
また、ターゲット材の端面の平行度、直角度をそれぞれ０．１ｍｍ以下であることを特徴としている。従来の製造方法では、ターゲット材の端面の平行度および直角度が大きい円筒形ターゲットは、分割隙間寸法の変化が大きくなってスパッタリングが不安定になり、場合によっては異常放電が多発する。これを改善することができる。
【０１２３】
また、外径と内径の同心度が０．０３ｍｍ以下であることを特徴としている。前述した加工用治具や研削方法を行うことで、同心度を０．０３ｍｍ以下とすることが可能となる。従来の製造方法では、ターゲット材の外径中心と内径中心の同心度が大きい円筒形ターゲットが偏芯して回転しスパッタリングが不安定になり、場合によっては異常放電が多発する。これを、改善することができる。さらに、このターゲット材は、外径真円度が０．０４ｍｍ以下であり、かつ内径真円度が０．０３ｍｍ以下とすることも可能となる。なお、このターゲット材は、同心度や真円度が優れているので、円筒形スパッタリングターゲットを作製するのに適している。
【０１２４】
［４．円筒形スパッタリングターゲットの製造方法］
図７は、本発明の一実施形態に係る円筒形スパッタリングターゲットの製造方法の概略を示すフロー図である。本実施形態に係る円筒形スパッタリングターゲットの製造方法は、図７に示すように、ターゲット材とバッキングチューブとを配置する配置工程Ｓ２１と、接合材を充填する充填工程Ｓ２２と、接合層を形成する接合工程Ｓ２３とを有する。
【０１２５】
配置工程Ｓ２１は、上記ターゲット材の製造方法で作製されるターゲット材と、Ｔｉ材やＳＵＳ材からなる円筒形基材（バッキングチューブ）を用意し、ターゲット材の中空部にバッキングチューブを同軸に配置となるように組み上げる。
【０１２６】
充填工程Ｓ２２は、ターゲット材とバッキングチューブとの隙間に接合材を充填する。接合材としては、インジウム系低融点接合材の他に、インジウム粉末を含有する樹脂ペースト、導電性樹脂等を用いることができるが、導電性や展延性の観点から、インジウム系低融点接合材が好ましく、融点が１３０℃〜１６０℃のインジウム系低融点接合材がより好ましい。また、ターゲット材とバッキングチューブとの隙間に接合材を充填する手段としては、ターゲット材とバッキングチューブとを直立状態、傾斜させた状態、または水平に寝かせた状態で、これらの隙間に接合材を充填することができる。
【０１２７】
接合工程Ｓ２３は、ターゲット材とバッキングチューブとを放冷させることにより接合材を固化し、隙間に接合層を形成する。ターゲット材とバッキングチューブとを放冷させることにより、ターゲット材とバッキングチューブとの隙間に充填された接合材が冷却されるので、円筒形スパッタリングターゲットにおける接合層を形成する。
【０１２８】
次いで、接合材が完全に固化して接合層が形成されたことを確認した後、使用したマスキングテープ等を取り除き、円筒形スパッタリングターゲットが得られる。この得られた円筒形スパッタリングターゲットは、同心度に優れた焼結体からなるターゲット材を用いているので、高い接合率を有する接合層を形成し、スパッタリング時に割れ、欠け、剥離等の不具合が発生しないものである。
【０１２９】
上記の工程を行うことで、円筒形スパッタリングターゲットの作製時に高い接合率を有する接合層を形成することができる。そして、円筒形スパッタリングターゲットの製造方法では、スパッタリング時に割れ、欠け、剥離等の不具合が発生しない円筒形スパッタリングターゲットを得ることができる。また、円筒形スパッタリングターゲットの製造方法では、このような円筒形スパッタリングターゲットを、工業規模の生産において、容易に得ることができるので、その工業的意義は極めて大きい。
【実施例】
【０１３０】
以下、実施例及び比較例を用いて、本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例及び比較例に限定されるものではない。
【０１３１】
（実施例１）
酸化インジウム粉末と酸化スズ粉末とからなる混合粉末に、水、バインダおよび分散剤を加えてスラリー化した後、噴霧乾燥することにより造粒粉末を得た。次いで、この造粒粉末を、シリコーンゴム製の上蓋と、軟質ゴム製の外枠と、硬質プラスチックゴム製の中枠とからなる成形型に充填し、ＣＩＰ法により２９４ＭＰａの圧力を加えて、円筒形成形体を得た。この円筒形成形体を、大気雰囲気中、５００℃まで２００時間以上かけて昇温することで脱脂処理した。その後、純酸素雰囲気に切り替え、１５５０℃まで昇温し、この温度で２０時間保持することにより焼成することで、相対密度が９９％の円筒形状の酸化インジウム・スズ（ＩＴＯ）焼結体（以下、「円筒形焼結体」ともいう。）を得た。
【０１３２】
この円筒形焼結体の高さ、外径および内径をノギスで測定した結果、長さが２０２．１〜２０３．４ｍｍ、外径が１５２．４ｍｍ〜１５４．６ｍｍ、内径が１３１．０ｍｍ〜１３２．８ｍｍであって、表１に示すように、長さ歪は１．３ｍｍ、外径歪は２．２ｍｍ、内径歪は１．８ｍｍであった。目標研削寸法は、高さ２０１ｍｍ、外径が１５１ｍｍ、内径が１３５ｍｍとした。
【０１３３】
この円筒形焼結体を研削するため、研削装置として立形研削装置（会社名：トーヨーエイテック株式会社、製品名：ＴＶＧ）を用意した。
【０１３４】
図３に示す端面加工用治具を研削装置の主軸フランジにボルト締めで固定した。端面加工用治具は、台座の外径が３５０ｍｍ、支柱の高さが２００ｍｍ、支柱の本数が４本、押付ボルトの本数は各支柱に２本ずつ、台座、支柱、押付ボルトはクロムモリブデン鋼製、押付ボルト先端はウレタンゴムとした。
【０１３５】
次に、円筒形焼結体を端面加工用治具に設置した。具体的には、図３に示すように、円筒形焼結体を支柱の間に配置した。このとき、焼結体は歪が大きいので、焼結体中心は明確でないが、概ね主軸フランジ回転中心と一致するよう配置した。次に、押付ボルトの先端を焼結体の外径部に押し当てて固定し、設置した。
【０１３６】
次に、立形研削装置にカップ砥石を設置した。カップ砥石は粒度＃１７０の電着ダイヤモンド砥石を用意した。カップ砥石は、図３に示すように、傾斜しているので、カップ砥石の砥石面が軸心Ｃ２に対して直角となるように調整した。
【０１３７】
次に、焼結体の基準面を研削した。主軸フランジ回転数１００ｒｐｍ、砥石回転数３０００ｒｐｍ、切込み量０．０２ｍｍの条件で研削し、基準面を形成した円筒形焼結体を作製した。
【０１３８】
その後、円筒形焼結体を端面加工用治具から取り外し、端面加工用治具を主軸フランジから取り外した。そして、円筒形焼結体の基準面が上方を向いていたのを、下方を向くように反転させた。
【０１３９】
次に、円筒形焼結体の他端面を研削するため、図４（Ａ）および（Ｂ）に示す円筒形焼結体加工用治具を用意した。円筒形焼結体加工用治具は、台座の外径は３００ｍｍ、スリーブ部の外径が１５０ｍｍ、スリーブ部の内径が１３６ｍｍ、スリーブ部の外径と内径との幅が７ｍｍ、スリーブ部の高さが３０ｍｍ、スリーブ部の頂面の十点平均表面粗さＲｚが１２μｍのクロムモリブデン鋼製を用意した。
【０１４０】
次に、円筒形焼結体の基準面を、熱溶融温度が１２０℃の仮止め接着剤（会社名：日化精工株式会社、製品名：アドフィックス）を用いて接着剤の厚みが０．０５ｍｍとなるよう調整し、円筒形焼結体加工用治具のスリーブ部の頂面に固定した。
【０１４１】
円筒形焼結体を固定した円筒形焼結体加工用治具を立形研削装置の主軸フランジに配置した。円筒形焼結体は歪が大きいので、焼結体中心は明確でないが、概ね主軸フランジ回転中心と一致するよう、円筒形焼結体加工用治具の位置を調整した後、主軸フランジにボルト締めで固定した。
【０１４２】
次に、研削部には、カップ砥石を設置した。なお、カップ砥石は、前述の基準面研削に用いたものと同一であるので、詳細は省略する。
【０１４３】
次に、円筒形焼結体の他端面を研削した。研削条件は前述の基準面研削と同じとし、基準面と他端面の間の長さが２００ｍｍとなるまで研削した。その結果、この基準面と他端面の間の長さは、ターゲット材の長さになった。
【０１４４】
次に、研削部には、カップ砥石からストレート砥石に替えて、ストレート砥石を設置した。砥石交換は、立形研削装置の自動砥石交換装置により実施した。ストレート砥石は、粗研削用と、仕上げ研削用の２つを用意した。粗研削として、粒度＃１７０の電着ダイヤモンド砥石を用い、主軸フランジ回転数１００ｒｐｍ、砥石回転数３０００ｒｐｍ、切込み量０．０２ｍｍの条件で、外周面を研削した後、連続して内周面を研削した。続いて、仕上げ研削として、粒度＃３２５の電着ダイヤモンド砥石を用いて、主軸フランジ回転数１００ｒｐｍ、砥石回転数３０００ｒｐｍ、切込み量０．００５ｍｍの条件で、外周面のみ仕上げ研削し、目標の外径および内径寸法まで研削した。
【０１４５】
次に、研削した円筒形焼結体が固定された円筒形焼結体加工用治具を、主軸フランジから取り外して、オーブンに投入し１５０℃に加熱した。仮止め接着剤が溶融したところで、ターゲット材を円筒形焼結体加工用治具から剥離した。ターゲット材の剥離面に残存する接着剤を、粒度＃３２０のエメリー紙で研削除去した。
【０１４６】
仮止め接着作業の開始から、端面および内外周面の研削後の剥離作業終了までに要した時間率（研削時間率）は、表２に示すように、後述する比較例１の内外周面研削時間を１００とした相対値が７２であって、研削時間短縮は２８％であった。
【０１４７】
得られたターゲット材を３次元測定機（会社名：株式会社ミツトヨ製、製品名：Ｃｒｙｓｔａ−Ａｐｅｘ）にて形状測定した結果、表２に示すように、長さが２００．０１ｍｍ、外径が１５１．０２ｍｍ、内径が１３４．９８ｍｍ、端面の平行度が０．０５ｍｍ、直角度が０．０３ｍｍ、外径の真円度が０．００８ｍｍ、内径の真円度が０．０１０ｍｍ、外径および内径の同心度が０．００６ｍｍであった。
【０１４８】
同様にしてＩＴＯターゲット材をもう１個作製し、２個のターゲット材をバキングチューブに金属Ｉｎ半田を用いて接合して円筒形スパッタリングターゲットを作製した。この円筒形ターゲットをスパッタ装置のロータリーカソード（会社名：ＳＣＩ社、製品名：ＱＲＭ）に取り付けて、Ａｒ−２％Ｏ２混合ガス、ガス圧０．６Ｐａ、ＤＣ投入電力１５ｋＷ／ｍの条件で１時間スパッタ放電し、異常放電数を評価した。その結果、異常放電数は１回／分未満であって、極めて少なく良好であった。
【０１４９】
（実施例２）
実施例２では、実施例１と同様にして円筒形焼結体を作製した。その結果、表１に示すように、相対密度が９９％、長さ歪が１．０ｍｍ、外径歪が１．８ｍｍ、内径歪が１．９ｍｍのＩＴＯ円筒形焼結体が得られた。内周面を研削した後に、連続して外周面を研削した以外は、実施例１と同様にしてターゲット材を作製した。仮止め接着作業の開始から、端面および内外周面の研削後の剥離作業終了までに要した時間率（研削時間率）は、表２に示すように、後述する比較例１の内外周面研削時間を１００とした相対値が７３であって、研削時間短縮は２７％であった。
【０１５０】
得られたターゲット材を３次元測定機にて形状測定した結果、表２に示すように、端面の平行度が０．０７ｍｍ、直角度が０．０５ｍｍ、外径の真円度が０．０１０ｍｍ、内径の真円度が０．００９ｍｍ、外径および内径の同心度が０．００９ｍｍであった。また、実施例１と同様にターゲット材をもう１個作製して、円筒形スパッタリングターゲットを作製し、スパッタ放電して異常放電評価を行った結果、異常放電数は１回／分未満であって、極めて少なく良好であった。
【０１５１】
（実施例３）
実施例３では、酸化亜鉛粉末と酸化アルミニウム粉末を用い、空気雰囲気中、１３４０℃で焼結した以外は実施例１と同様にして円筒形焼結体を作製した。その結果、表１に示すように、相対密度が９７％、長さ歪が１．９ｍｍ、外径歪が２．０ｍｍ、内径歪が１．８ｍｍのＡＺＯ円筒形焼結体が得られた。支柱高さを１２０ｍｍとした以外は、実施例１と同様にしてターゲット材を作製した。仮止め接着作業の開始から、端面および内外周面の研削後の剥離作業終了までに要した時間率（研削時間率）は、表２に示すように、後述する比較例１の内外周面研削時間を１００とした相対値が７４であって、研削時間短縮は２６％であった。
【０１５２】
得られたターゲット材を３次元測定機にて形状測定した結果、表２に示すように、端面の平行度が０．０４ｍｍ、直角度が０．０７ｍｍ、外径の真円度が０．０１５ｍｍ、内径の真円度が０．０２０ｍｍ、外径および内径の同心度が０．０１１ｍｍであった。また、実施例１と同様にターゲット材をもう１個作製して、円筒形スパッタリングターゲットを作製し、スパッタ放電して異常放電評価を行った結果、異常放電数は１回／分未満であって、極めて少なく良好であった。
【０１５３】
（実施例４）
実施例４では、酸化亜鉛粉末と酸化アルミニウム粉末を用い、空気雰囲気中、１３４０℃で焼結した以外は実施例１と同様にして円筒形焼結体を作製した。その結果、表１に示すように、相対密度が９７％、長さ歪が２．０ｍｍ、外径歪が２．１ｍｍ、内径歪が１．９ｍｍのＡＺＯ円筒形焼結体が得られた。円筒形焼結体加工用治具のスリーブ部の面幅を４ｍｍとした以外は、実施例１と同様にしてターゲット材を作製した。仮止め接着作業の開始から、端面および内外周面の研削後の剥離作業終了までに要した時間率（研削時間率）は、表２に示すように、後述する比較例１の内外周面研削時間を１００とした相対値が７４であって、研削時間短縮は２６％であった。
【０１５４】
得られたターゲット材を３次元測定機にて形状測定した結果、表２に示すように、端面の平行度が０．０３ｍｍ、直角度が０．０５ｍｍ、外径の真円度が０．０２２ｍｍ、内径の真円度が０．０１５ｍｍ、外径および内径の同心度が０．０１０ｍｍであった。また、実施例１と同様にターゲット材をもう１個作製して、円筒形スパッタリングターゲットを作製し、スパッタ放電して異常放電評価を行った結果、異常放電数は１回／分未満であって、極めて少なく良好であった。
【０１５５】
（実施例５）
実施例５では、酸化亜鉛粉末と酸化アルミニウム粉末を用い、空気雰囲気中、１３４０℃で焼結した以外は実施例１と同様にして円筒形焼結体を作製した。その結果、表１に示すように、相対密度が９７％、長さ歪が１．５ｍｍ、外径歪が２．４ｍｍ、内径歪が２．１ｍｍのＡＺＯ円筒形焼結体が得られた。円筒形焼結体加工用治具のスリーブ部の高さを１００ｍｍとした以外は、実施例１と同様にしてターゲット材を作製した。仮止め接着作業の開始から、端面および内外周面の研削後の剥離作業終了までに要した時間率（研削時間率）は、表２に示すように、後述する比較例１の内外周面研削時間を１００とした相対値が７６であって、研削時間短縮は２４％であった。
【０１５６】
得られたターゲット材を３次元測定機にて形状測定した結果、表２に示すように、端面の平行度が０．０９ｍｍ、直角度が０．０９ｍｍ、外径の真円度が０．０２６ｍｍ、内径の真円度が０．０１８ｍｍ、外径および内径の同心度が０．０２０ｍｍであった。また、実施例１と同様にターゲット材をもう１個作製して、円筒形スパッタリングターゲットを作製し、スパッタ放電して異常放電評価を行った結果、異常放電数は１回／分未満であって、極めて少なく良好であった。
【０１５７】
（実施例６）
実施例６では、酸化亜鉛粉末と酸化スズ粉末を用い、酸素雰囲気中、１３４０℃で焼結した以外は実施例１と同様にして円筒形焼結体を作製した。その結果、表１に示すように、相対密度が９５％、長さ歪が１．６ｍｍ、外径歪が２．０ｍｍ、内径歪が２．０ｍｍのＺＴＯ円筒形焼結体が得られた。円筒形焼結体加工用治具のスリーブ部の頂面の十点平均表面粗さＲｚを２μｍとした以外は、実施例１と同様にしてターゲット材を作製した。仮止め接着作業の開始から、端面および内外周面の研削後の剥離作業終了までに要した時間率（研削時間率）は、表２に示すように、後述する比較例１の内外周面研削時間を１００とした相対値が７３であって、研削時間短縮は２７％であった。
【０１５８】
得られたターゲット材を３次元測定機にて形状測定した結果、表２に示すように、端面の平行度が０．０５ｍｍ、直角度が０．０４ｍｍ、外径の真円度が０．０３２ｍｍ、内径の真円度が０．０２２ｍｍ、外径および内径の同心度が０．０１５ｍｍであった。また、実施例１と同様にターゲット材をもう１個作製して、円筒形スパッタリングターゲットを作製し、スパッタ放電して異常放電評価を行った結果、異常放電数は１回／分未満であって、極めて少なく良好であった。
【０１５９】
（実施例７）
実施例７では、酸化亜鉛粉末と酸化スズ粉末を用い、酸素雰囲気中、１３４０℃で焼結した以外は実施例１と同様にして円筒形焼結体を作製した。その結果、表１に示すように、相対密度が９５％、長さ歪が１．８ｍｍ、外径歪が２．３ｍｍ、内径歪が２．２ｍｍのＺＴＯ円筒形焼結体が得られた。熱溶融温度２８０℃の仮止め接着剤としてエポキシ系樹脂（会社名：日化精工株式会社製、製品名：Ｂボンド）を用い、オーブンで３１０℃に加熱して剥離した以外は、実施例１と同様にしてターゲット材を作製した。仮止め接着作業の開始から、端面および内外周面の研削後の剥離作業終了までに要した時間率（研削時間率）は、表２に示すように、後述する比較例１の内外周面研削時間を１００とした相対値が７５であって、研削時間短縮は２５％であった。
【０１６０】
得られたターゲット材を３次元測定機にて形状測定した結果、表２に示すように、端面の平行度が０．０４ｍｍ、直角度が０．０６ｍｍ、外径の真円度が０．００６ｍｍ、内径の真円度が０．００４ｍｍ、外径および内径の同心度が０．００２ｍｍであった。また、実施例１と同様にターゲット材をもう１個作製して、円筒形スパッタリングターゲットを作製し、スパッタ放電して異常放電評価を行った結果、異常放電数は１回／分未満であって、極めて少なく良好であった。
【０１６１】
（比較例１）
比較例１では、実施例１と同様にして円筒形焼結体を作製した。その結果、表１に示すように、相対密度が９９％、長さ歪が１．４ｍｍ、外径歪が２．１ｍｍ、内径歪が２．２ｍｍのＩＴＯ円筒形焼結体が得られた。平面研削装置のテーブル上に、円筒形焼結体をマグネットで固定し、基準面を研削した後、固定を取り外して焼結体の上下を反転し、円筒形焼結体の他端面を研削した。次に、熱溶融温度が１２０℃の仮止め接着剤を用いて、一端面を平板状固定治具に接着した後、回転軸が水平方向である円筒研削装置を用いて、外周面を研削した。研削した円筒形焼結体が固定された状態の平板状固定治具を、円筒研削装置から取り外して、オーブンに投入し１５０℃に加熱した。仮止め接着剤が溶融したところで、円筒形焼結体を平板状固定治具から剥離して取り外した。この円筒形焼結体を内面研削装置の三つ爪のスクロールチャックに取り付けて、ダイヤルゲージを外周面に接触させながら回転させ、内面研削装置の回転軸と外周面の中心軸が一致するよう芯出し作業を行った。ダイヤルゲージの位置を円筒形焼結体長さの異なる位置において繰り返し同様の作業を行って回転軸のズレを小さくした後、内周面を研削し、取り外して円筒形ターゲット材を得た。外周面研削のための仮止め接着作業の開始から、内周面を研削後の取外し作業終了までに要した時間率（研削時間率）を相対値で１００とし、表２に記した。
【０１６２】
得られたターゲット材を３次元測定機にて形状測定した結果、表２に示すように、端面の平行度が０．３６ｍｍ、直角度が０．６７ｍｍと大きかった。また、外径の真円度が０．００８ｍｍ、内径の真円度が０．０１０ｍｍであったが、外径および内径の同心度は０．２００ｍｍであって外径と内径の中心位置がズレていた。また、実施例１と同様にターゲット材をもう１個作製し、実施例１と同様に、円筒形スパッタリングターゲットを作製し、スパッタ放電して異常放電評価を行った結果、異常放電が１回／分以上発生した。
【０１６３】
（比較例２）
比較例２では、実施例１と同様にして円筒形焼結体を作製した。その結果、表１に示すように、相対密度が９９％、長さ歪が１．７ｍｍ、外径歪が１．９ｍｍ、内径歪が２．４ｍｍのＩＴＯ円筒形焼結体が得られた。端面加工用治具の支柱高さが７０ｍｍであること以外は実施例１と同様にして基準面を研削加工したところ、円筒形焼結体が端面加工用治具から外れて破損した。表２に示すように、３次元測定機にて形状測定せず、かつ円筒形ターゲット材を作製しなかった。
【０１６４】
（比較例３）
比較例３では、実施例１と同様にして円筒形焼結体を作製した。その結果、表１に示すように、相対密度が９９％、長さ歪が１．２ｍｍ、外径歪が２．５ｍｍ、内径歪が１．７ｍｍのＩＴＯ円筒形焼結体が得られた。端面加工用治具の押付ボルト先端にウレタンゴムを備えない状態で、円筒形焼結体の外周面を固定したところ、焼結体にクラックが生じたので、研削は行わなかった。表２に示すように、３次元測定機にて形状測定せず、かつ円筒形ターゲット材を作製しなかった。
【０１６５】
（比較例４）
比較例４では、実施例１と同様にして円筒形焼結体を作製した。その結果、表１に示すように、相対密度が９９％、長さ歪が１．１ｍｍ、外径歪が２．２ｍｍ、内径歪が２．０ｍｍのＩＴＯ円筒形焼結体が得られた。円筒形焼結体加工用治具のスリーブ部の端面幅が３ｍｍであること以外は、実施例１と同様にして研削したところ、円筒形焼結体が円筒形焼結体加工用治具から外れて破損した。表２に示すように、３次元測定機にて形状測定せず、かつ円筒形ターゲット材を作製しなかった。
【０１６６】
（比較例５）
比較例５では、酸化亜鉛粉末と酸化アルミニウム粉末を用い、空気雰囲気中、１３４０℃で焼結した以外は実施例１と同様にして円筒形焼結体を作製した。その結果、表１に示すように、相対密度が９７％、長さ歪が２．２ｍｍ、外径歪が１．９ｍｍ、内径歪が２．１ｍｍのＡＺＯ円筒形焼結体が得られた。円筒形焼結体加工用治具のスリーブ部の高さを１２０ｍｍとした以外は、実施例１と同様にして研削したところ、円筒形焼結体が振動して異音が発生したので、研削を中止した。表２に示すように、３次元測定機にて形状測定せず、かつ円筒形ターゲット材を作製しなかった。
【０１６７】
（比較例６）
比較例６では、酸化亜鉛粉末と酸化アルミニウム粉末を用い、空気雰囲気中、１３４０℃で焼結した以外は実施例１と同様にして円筒形焼結体を作製した。その結果、表１に示すように、相対密度が９７％、長さ歪が１．５ｍｍ、外径歪が２．１ｍｍ、内径歪が２．１ｍｍのＡＺＯ円筒形焼結体が得られた。円筒形焼結体加工用治具のスリーブ部の頂面の十点平均表面粗さＲｚを１μｍとした以外は、実施例１と同様にして研削したところ、円筒形焼結体が円筒形焼結体加工用治具から外れて破損した。このため、表２に示すように、３次元測定機にて形状測定せず、かつ円筒形ターゲット材を作製しなかった。
【０１６８】
（比較例７）
比較例７では、酸化亜鉛粉末と酸化アルミニウム粉末を用い、空気雰囲気中、１３４０℃で焼結した以外は実施例１と同様にして円筒形焼結体を作製した。その結果、表１に示すように、相対密度が９７％、長さ歪が２．６ｍｍ、外径歪が１．９ｍｍ、内径歪が１．８ｍｍのＡＺＯ円筒形焼結体が得られた。円筒形焼結体加工用治具のスリーブ部の頂面の十点平均表面粗さＲｚを５０μｍとした以外は、実施例１と同様にして研削していたところ、円筒形焼結体が円筒形焼結体加工用治具から外れて破損した。スリーブ部の頂面に前回の仮止め接着剤が残留しており、新しい接着剤との界面で剥離していた。このため、表２に示すように、３次元測定機にて形状測定せず、かつ円筒形ターゲット材を作製しなかった。
【０１６９】
（比較例８）
比較例８では、酸化亜鉛粉末と酸化アルミニウム粉末を用い、空気雰囲気中、１３４０℃で焼結した以外は実施例１と同様にして円筒形焼結体を作製した。その結果、表１に示すように、相対密度が９７％、長さ歪が２．４ｍｍ、外径歪が２．３ｍｍ、内径歪が２．４ｍｍのＡＺＯ円筒形焼結体が得られた。熱溶融温度４０℃の仮止め接着剤を用いた以外は、実施例１と同様にして研削したところ、円筒形焼結体が円筒形焼結体加工用治具から外れて破損した。このため、表２に示すように、３次元測定機にて形状測定せず、かつ円筒形ターゲット材を作製しなかった。
【０１７０】
（比較例９）
比較例９では、酸化亜鉛粉末と酸化アルミニウム粉末を用い、空気雰囲気中、１３４０℃で焼結した以外は実施例１と同様にして円筒形焼結体を作製した。その結果、表１に示すように、相対密度が９７％、長さ歪が１．２ｍｍ、外径歪が２．２ｍｍ、内径歪が２．２ｍｍのＡＺＯ円筒形焼結体が得られた。熱溶融温度３２０℃のエポキシ接着剤で仮止め固定した以外は、実施例１と同様にして研削した。円筒形焼結体加工用治具から剥離するために、オーブンに投入して３５０℃に加熱したが、一部固着したままで剥離できなかった。強く引き剥がそうとしたところ円筒形ターゲット材が破損した。このため、表２に示すように、３次元測定機にて形状測定せず、かつ円筒形ターゲット材を作製しなかった。
【０１７１】
【表１】
2018193603.tif 000003
【０１７２】
【表２】
2018193603.tif 000004
【０１７３】
（実施例に基づく考察）
実施例１〜実施例７による円筒形ターゲット材の製造方法は、実施例１〜実施例７により得られた表２に示す結果から、スリーブ部の内径が円筒形焼結体の内径より大きく、かつスリーブ部の外径が円筒形焼結体の外径より小さくし、スリーブ部の頂面には焼結体を仮止めするために仮止め接着剤が塗布されることにより、ターゲット材の外径と内径との同心度が０．０３０ｍｍ以下となり、有用であることを確認した。また、実施例１〜実施例７と比較例１との加工時間を比較すると、約３０％短縮化できたことを確認した。そして、実施例１〜実施例７により得られた円筒形ターゲット材には異常放電の発生がほとんど発生しなかったことから、このような円筒形ターゲット材は、工業的価値が高いことも確認した。
【符号の説明】
【０１７４】
１００  研削装置、１１０  研削部、１１１  支持軸、１１２  ストレート砥石、１１５  研削部、１１６  支持軸、１１７  カップ砥石、１１７ａ  砥石面、１２０  円筒形焼結体加工用治具、１２１  スリーブ部、１２１ａ  底面、１２１ｂ  頂面、１２２  基台、１２３  開口溝、１２４  仮止め接着剤、１３０  支持体、１３１  昇降移動部、１３２  コラム、１４０  主軸フランジ、１４１  回転移動部、１４２  ベッド、１５０  端面加工用治具、１５１  台座、１５２  支柱、１５３  押付けボルト、１５３ａ  弾性体、Ｃ２，Ｃ１  軸心、Ｗ  焼結体、Ｗａ  基準面、Ｗｂ  他端面、Ｗｃ  外周面、Ｗｄ  内周面、Ｗｈ  中空部
【図１】
2018193603.tif 000005
【図２】
2018193603.tif 000006
【図３】
2018193603.tif 000007
【図４】
2018193603.tif 000008
【図５】
2018193603.tif 000009
【図６】
2018193603.tif 000010
【図７】
2018193603.tif 000011