(57)【要約】【課題】固定砥粒ワイヤーソーを用いて３００ｍｍを超える直径を有するシリコンインゴットを切断する際に、ニッケルによる汚染を検出限界未満に抑制することができる方法を提案する。【解決手段】３００ｍｍを超える直径を有するシリコンインゴットを、素線の表面に複数の砥粒が固定された固定砥粒ワイヤーを少なくとも１本走行させつつ上記固定砥粒ワイヤーに押し当てて送り込み、上記シリコンインゴットを切断する方法において、上記シリコンインゴットの切断は、３０時間以下の切断時間で行うことを特徴とする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
３００ｍｍを超える直径を有するシリコンインゴットを、素線の表面に複数の砥粒が固定された固定砥粒ワイヤーを少なくとも１本走行させつつ前記固定砥粒ワイヤーに押し当てて送り込み、前記シリコンインゴットを切断する方法において、
前記シリコンインゴットの切断は、３０時間以下の切断時間で行うことを特徴とするシリコンインゴットの切断方法。
【請求項２】
前記砥粒は、ニッケル層を用いて前記素線の表面に固定されている、請求項１に記載のシリコンインゴットの切断方法。
【請求項３】
前記固定砥粒ワイヤーの平均線速を、前記所定の切断時間および前記砥粒の粒径に基づいて、前記シリコンインゴットの切断により得られるシリコンウェーハの平坦度が所定値以下となるように設定する、請求項１または２に記載のシリコンインゴットの切断方法。
【請求項４】
前記固定砥粒ワイヤーの平均線速をＹ（ｍ／分）、前記複数の砥粒の平均粒径をＸ（μｍ）として、下記の式（Ａ）を満足する、請求項３に記載のシリコンインゴットの切断方法。
Ｙ≧−７９．２×Ｘ＋１９７９            （Ａ）
【請求項５】
前記複数の砥粒の平均粒径が５μｍ以上１５μｍ以下である、請求項１〜４のいずれか一項に記載のシリコンインゴットの切断方法。
【請求項６】
前記所定の切断時間が１５時間以上である、請求項１〜５のいずれか一項に記載のシリコンインゴットの切断方法。
【請求項７】
前記直径は４５０ｍｍ以上である、請求項１〜６に記載のシリコンインゴットの切断方法。
【請求項８】
所定の方法でシリコンインゴットを育成した後、請求項１〜７のいずれかのシリコンインゴットの切断方法により前記シリコンインゴットを切断して、複数枚のシリコンウェーハを得ることを特徴とするシリコンウェーハの製造方法。
【請求項９】
前記所定の方法はチョクラルスキー法である、請求項８に記載のシリコンウェーハの製造方法。
【請求項１０】
３００ｍｍを超える直径を有し、ニッケル濃度が検出限界未満であることを特徴とするシリコンウェーハ。
【請求項１１】
ＴＴＶ値が２０μｍ以下である、請求項１０に記載のシリコンウェーハ。
【請求項１２】
前記直径は４５０ｍｍ以上である、請求項１０または１１に記載のシリコンウェーハ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリコンインゴットの切断方法、シリコンウェーハの製造方法およびシリコンウェーハに関する。
【背景技術】
【０００２】
ワイヤーソーは、複数本のローラーに対して一定のピッチで螺旋状にワイヤーを巻き回してワイヤー列を形成し、スラリーを供給しながらワイヤーを走行させるとともにワイヤー列にシリコンインゴット等のワークを押し付け、ワークをスライス加工する切断装置である。ワイヤーソーにより、ワークから多数のウェーハを同時に切り出すことができるため、シリコンインゴットをスライス加工してシリコンウェーハを製造する工程に広く使用されている。
【０００３】
図１は、一般的なワイヤーソーの主要部の概略図である。この図に示したワイヤーソー１０は、ワイヤー２０の繰出しや巻取りを行うワイヤー繰出し・巻取り手段（図示せず）と、所定の間隔を置いて平行に配置されたメインローラー３０と、メインローラー３０に冷却液を供給するノズル４０と、ワイヤー２０にスラリーを供給するノズル５０とを有する。メインローラー３０の表面には一定ピッチで複数の溝が形成されており、これらの溝にワイヤー２０が巻き回されることにより、ワイヤー列が形成される。ワイヤー列の上方には、ワークＷを保持し、かつワークＷをワイヤー列のワイヤーに押し付けるワーク保持部６０が、昇降手段（図示せず）によって上下動可能に配設されている。
【０００４】
ワイヤー繰出し・巻取り手段によりワイヤー２０を走行させ、かつノズル５０から走行するワイヤー２０にスラリーを供給しながら、ワークＷを保持した状態でワーク保持部６０を昇降手段により下降させ、ワークＷをワイヤー列のワイヤー２０に押し当てて送り込むことにより、ワークＷがスライス加工される。なお、加工時、メインローラー３０はノズル４０から供給される冷却液により冷却されている。
【０００５】
上述のようなワイヤーソーは、遊離砥粒ワイヤーソーと固定砥粒ワイヤーソーとに大別されるが、直径が３００ｍｍ以下のシリコンインゴットのスライス加工には、通常、遊離砥粒ワイヤーソーが用いられている。遊離砥粒ワイヤーソーでは、砥粒を含むスラリーをワイヤーに連続供給しながらワイヤーを走行させる。そして、ワイヤーの走行によりワーク加工部に送り込まれるスラリーの研削作用によりワークが切断される。以上のように、遊離砥粒ワイヤーソーを用いることにより一度に大量のウェーハをスライス加工することが可能となり、内周刃砥石を用いた従来のスライス加工工程に比べて生産性を飛躍的に向上させることができる。
【０００６】
近年、ウェーハの大口径化が益々進行し、３００ｍｍを超える直径（例えば、４５０ｍｍ）を有するシリコンインゴットが製造されている。しかしながら、こうした大口径のシリコンインゴットを遊離砥粒ワイヤーソーを用いて切断すると、スラリーを用いることに起因した問題が発生する。例えば、スライス加工により得られたウェーハにはスラリーが付着しているため、続く洗浄工程においてスラリーを除去するが、このスラリーの除去作業に時間を要する。また、加工時に供給されたスラリーは、飛散してワイヤーソー装置やその周辺の作業場に付着するが、この作業も困難である。さらに、遊離砥粒ワイヤーソーでは、スラリーに含まれる砥粒の研削作用によってスライス加工するため、従来の内周刃砥石を用いた場合に比べて加工速度が遅い。
【０００７】
上記問題を解決するために、３００ｍｍを超えるシリコンインゴットの切断には、固定砥粒ワイヤーソーを用いる方向に移行しつつある（例えば、特許文献１参照）。固定砥粒ワイヤーソーは、ワイヤー全長にわたり表面に砥粒を固着させたワイヤーを備える。すなわち、固定砥粒ワイヤーソーでは、表面に固着した砥粒の研削作用によりワークをスライス加工するため、砥粒を含まない冷却液の使用が可能となり、上記した遊離砥粒ワイヤーソーが抱えるスラリーに起因した問題を解決することができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２０００−２８８９０２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
固定砥粒ワイヤーは、ニッケル（Ｎｉ）めっき層３として用いて、ダイヤモンド等の砥粒２を、ピアノ線等の素線の表面に電着で固定したものである。そのため、３００ｍｍを超えるシリコンインゴットを切断すると、Ｎｉによる汚染レベルが短時間で悪化する場合があることが判明した。
【００１０】
そこで、本発明の目的は、固定砥粒ワイヤーソーを用いて３００ｍｍを超える直径を有するシリコンインゴットを切断する際に、ニッケルによる汚染を検出限界未満に抑制することができる方法を提案することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明者らは、上記課題を解決する方途について鋭意検討した。そのために、本発明者らは、様々な切断条件の下でシリコンインゴットを切断し、得られたシリコンウェーハのＮｉ汚染を詳細に調査した。その結果、シリコンインゴットの切断を３０時間以下の切断時間で行うことにより、得られたシリコンウェーハのＮｉ汚染を検出限界未満に抑制できることを見出し、本発明を完成させるに至った。
【００１２】
すなわち、本発明の要旨構成は以下の通りである。
（１）３００ｍｍを超える直径を有するシリコンインゴットを、素線の表面に複数の砥粒が固定された固定砥粒ワイヤーを少なくとも１本走行させつつ前記固定砥粒ワイヤーに押し当てて送り込み、前記シリコンインゴットを切断する方法において、前記シリコンインゴットの切断は、３０時間以下の切断時間で行うことを特徴とするシリコンインゴットの切断方法。
【００１３】
（２）前記砥粒は、ニッケル層を用いて前記素線の表面に固定されている、前記（１）に記載のシリコンインゴットの切断方法。
【００１４】
（３）前記固定砥粒ワイヤーの平均線速を、前記所定の切断時間および前記砥粒の粒径に基づいて、前記シリコンインゴットの切断により得られるシリコンウェーハの平坦度が所定値となるように設定する、前記（１）または（２）に記載のシリコンインゴットの切断方法。
【００１５】
（４）前記固定砥粒ワイヤーの平均線速をＹ（ｍ／分）、前記複数の砥粒の平均粒径をＸ（μｍ）として、下記の式（Ａ）を満足する、前記（３）に記載のシリコンインゴットの切断方法。
Ｙ≧−７９．２×Ｘ＋１９７９            （Ａ）
【００１６】
（５）前記複数の砥粒の平均粒径が５μｍ以上１５μｍ以下である、前記（１）〜（４）のいずれか一項に記載のシリコンインゴットの切断方法。
【００１７】
（６）前記所定の切断時間が１５時間以上である、前記（１）〜（５）のいずれか一項に記載のシリコンインゴットの切断方法。
【００１８】
（７）前記直径は４５０ｍｍ以上である、前記（１）〜（６）に記載のシリコンインゴットの切断方法。
【００１９】
（８）所定の方法でシリコンインゴットを育成した後、前記（１）〜（７）のいずれかのシリコンインゴットの切断方法により前記シリコンインゴットを切断して、複数枚のシリコンウェーハを得ることを特徴とするシリコンウェーハの製造方法。
【００２０】
（９）前記所定の方法はチョクラルスキー法である、前記（８）に記載のシリコンウェーハの製造方法。
【００２１】
（１０）３００ｍｍを超える直径を有し、ニッケル濃度が検出限界未満であることを特徴とするシリコンウェーハ。
【００２２】
（１１）ＴＴＶ値が２０μｍ以下である、前記（１０）に記載のシリコンウェーハ。
【００２３】
（１２）前記直径は４５０ｍｍ以上である、前記（１０）または（１１）に記載のシリコンウェーハ。
【発明の効果】
【００２４】
本発明によれば、固定砥粒ワイヤーソーを用いて３００ｍｍを超える直径を有するシリコンインゴットを切断する際に、切断時間を３０時間以下に設定して行うため、得られたシリコンウェーハのニッケルによる汚染を検出限界未満に抑制することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】一般的なワイヤーソーの主要部の概略図である。
【図２】本発明において用いる固定砥粒ワイヤーソーに使用される固定砥粒ワイヤーの模式断面図である。
【図３】本発明によるシリコンウェーハの製造方法の一例のフローチャートである。
【図４】種々の砥粒の平均粒径および固定砥粒ワイヤー線速に対する、切断時間とＮｉ濃度との関係を示す図であり、（ａ）は砥粒の平均粒径が７μｍの場合、（ｂ）は砥粒の平均粒径が１０μｍの場合、（ｃ）は砥粒の平均粒径が１３μｍの場合に対する図である。
【図５】種々の砥粒の平均粒径および固定砥粒ワイヤー線速に対する、切断時間とシリコンウェーハのＴＴＶとの関係を示す図であり、（ａ）は砥粒の平均粒径が７μｍの場合、（ｂ）は砥粒の平均粒径が１０μｍの場合、（ｃ）は砥粒の平均粒径が１３μｍの場合に対する図である。
【図６】１５時間以下の切断時間で、シリコンウェーハのＮｉ汚染を検出限界に抑制しつつ、シリコンウェーハのＴＴＶを２０μｍ以下にする条件を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２６】
（シリコンインゴットの切断方法）
以下、図面を参照して本発明を詳しく説明する。本発明のシリコンインゴットの切断方法は、３００ｍｍを超える直径を有するシリコンインゴットを、素線の表面に複数の砥粒が固定された固定砥粒ワイヤーを少なくとも１本走行させつつ固定砥粒ワイヤーに押し当てて送り込み、上記シリコンインゴットを切断する方法である。ここで、上記シリコンインゴットの切断は、３０時間以下の切断時間で行うことを特徴とする。
【００２７】
本発明者らは、３００ｍｍを超える直径を有するシリコンインゴットを固定砥粒ワイヤーを用いてもＮｉ汚染を検出限界未満に抑制する方途について鋭意検討した結果、シリコンインゴットの切断を、３０時間以下の切断時間で行うことが極めて有効であることを見出した。
【００２８】
なお、本発明において、「Ｎｉ汚染を検出限界以下に抑制する」とは、本発明により得られるシリコンウェーハのＮｉ濃度が１×１０１０ａｔｏｍｓ／ｃｍ３未満であることを意味している。
【００２９】
切断時間を３０時間以下とすることにより、Ｎｉ汚染を検出限界以下に抑制できる理由は、必ずしも明らかでないが、固定砥粒ワイヤーを高速に走行させることにより切削効率が上がり、砥粒の摩滅が低減され、シリコンインゴットの切断面（すなわち、シリコンウェーハの表面）が固定砥粒ワイヤーのＮｉめっき層に直接接触しないか、接触時間が低減されたこと、ＮｉはＳｉ表面に偏析しやすいため、Ｎｉがシリコンウェーハに接触したとしてもシリコンウェーハの表面付近に存在し、その後の機械、化学加工により汚染層が切り取られたこと、等が考えられる。
【００３０】
一方、切断時間の下限については、Ｎｉ汚染を検出限界未満に抑制する点では何ら限定されない。しかし、後述するように、切断時間を短くすると、得られるシリコンウェーハの平坦性が低減する。そこで、切断時間は１０時間超えが好ましい。より好ましくは、切断時間は１３時間以上とし、さらに好ましくは、切断時間は１５時間以上とする。
【００３１】
本発明に供するシリコンインゴットは、所定の方法で育成した単結晶シリコンインゴットである。このインゴットの育成方法は、特に限定されないが、例えばチョクラルスキー（Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ，ＣＺ）法や浮遊帯溶融法（Ｆｌｏａｔｉｎｇ  Ｚｏｎｅ，ＦＺ）法である。中でも、大口径のものが得られることから、ＣＺ法が好ましい。
【００３２】
また、本発明のシリコンインゴットの切断方法に供するシリコンインゴットの直径は、３００ｍｍ超えのものであり、４５０ｍｍ以上の大口径のものにおいても、Ｎｉ汚染を検出限界未満に抑制することができる。シリコンインゴットの導電型は、ｎ型でもｐ型でもよく、導電型に応じた適切なドーパントを添加することができる。また、抵抗率も必要に応じて適切な値に設定することができる。
【００３３】
図２は、本発明において用いる固定砥粒ワイヤーソーに使用される固定砥粒ワイヤーの模式断面図を示している。この図に示す固定砥粒ワイヤー２１は、素線１の表面１ａに、Ｎｉめっき層３を用いて砥粒２を電着で固定したものである。砥粒２を電着する前に、製造段階の伸線のため、また防錆のために、素線１の表面１ａをブラスめっきで被覆してもよい。
【００３４】
固定砥粒ワイヤー２１の素線１としては、鋼線（ピアノ線）等を用いることができる。ここで、素線１の直径は、８０μｍ以上１３０μｍ以下であることが好ましい。素線１の直径を８０μｍ以上とすることにより、充分な強度を有する固定砥粒ワイヤーとすることができる。一方、素線の直径を１３０μｍ以下とすることにより、切断時のカーフロスを十分に小さくすることができる。
【００３５】
素線１に電着させる砥粒２としては、ダイヤモンド、ＣＢＮ（立方晶窒化ホウ素）、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＣ等からなる既知の砥粒を用いることができる。ここで、砥粒２の平均粒径は、５μｍ以上１５μｍ以下であることが好ましい。砥粒２の平均粒径を５μｍ以上とすることにより、固定砥粒ワイヤー２１の使用に伴う砥粒２の摩滅を抑制して、固定砥粒ワイヤー２１を長期に亘って使用することができるようになる。一方、砥粒２の平均粒径を１５μｍ以下とすることにより、切断時のカーフロスを小さくでき、また固定砥粒ワイヤー２１が切断面に与える機械的なダメージを抑制して、切断面の平坦度を向上させることができる。より好ましくは、平均粒径は７μｍ以上１３μｍである。
【００３６】
素線１への砥粒２の電着は、例えば、脱脂処理、水洗、酸洗浄および水洗を順次施され、かつ陰（電）極に接続された素線１を、砥粒２を分散させた電解めっき液が貯留され、かつ陽（電）極に接続された金属板が浸漬された電解めっき槽（Ｎｉめっき槽等）に通すことにより行う。このようにすれば、素線１の外周面１ａにＮｉめっき層３が形成されるとともに、電解めっき液中の砥粒２がＮｉめっき層３により素線１上に固着される。なお、固定砥粒ワイヤー２１のＮｉめっき層３の厚さは、砥粒２の一部が表面から露出する厚さとする。
【００３７】
また、固定砥粒ワイヤー２１の平均線速は、８００ｍ／分以上２５００ｍ／分以下とすることが好ましい。ここで、平均線速を８００ｍ／分以上とすることにより、ワイヤーの直進性が上がり切断面の平坦度を向上させることができる。また、２５００ｍ／分以下とすることにより、ワイヤー走行による発熱を抑え、メインローラーや主軸の熱変形を抑えることにより反りを抑制することができる。
【００３８】
こうした固定砥粒ワイヤー２１を、図１に例示したワイヤーソーにセットし所定の平均線速で走行させ、ワイヤーにスラリーを供給しながら、昇降手段によってワーク保持部をワイヤー側に移動させてワイヤーに押し当てて送り込むことにより、シリコンインゴットを切断することができる。
【００３９】
上述のように、本発明においては、インゴットの切断時間を３０時間以下に設定することが肝要である。この切断時間は、シリコンインゴットの径方向の切断速度と、シリコンインゴットの直径から求めることができ、昇降手段によりシリコンインゴットを固定砥粒ワイヤーに押しつける負荷を調整することにより、シリコンインゴットの径方向の切断速度を調整することができる。
【００４０】
なお、本発明において、固定砥粒ワイヤー２１の平均線速を、切断時間および砥粒の粒径に基づいて、シリコンインゴットの切断により得られるシリコンウェーハの平坦度が所定値以下となるように設定することが好ましい。上述のように、シリコンインゴットを切断する際の切断時間を３０時間以下に設定することにより、Ｎｉ汚染を検出限界未満に抑制することができる。一方で、インゴットの切断時間を短くすると、得られたシリコンウェーハの平坦度が低下する問題がある。つまり、Ｎｉ汚染の抑制と得られるシリコンウェーハの平坦度の向上は背反関係にある。
【００４１】
本発明者らは、Ｎｉ汚染を検出限界未満に抑制しつつ、得られるシリコンウェーハの平坦度の向上も実現できる方途について鋭意検討した。その結果、適正範囲のシリコンインゴットの切断時間および砥粒の粒径範囲の下では、固定砥粒ワイヤーの平均線速を適切に設定することにより、得られたシリコンウェーハのＮｉ汚染を検出限界未満に抑制しつつ、シリコンウェーハの平坦度の向上させることができることを見出したのである。
【００４２】
ここで、「シリコンウェーハの平坦度」とは、シリコンウェーハのＴＴＶ（Ｔｏｔａｌ  Ｔｈｉｃｋｎｅｓｓ  Ｖａｒｉａｔｉｏｎ）を意味しており、シリコンウェーハにおける基準面からの高さの最大値と最小値の差を意味している。また、「平坦度の向上」とは、シリコンウェーハのＴＴＶを２０μｍ以下にすることを意味している。ＴＴＶは、ウェーハの形状測定装置により測定することができる。
【００４３】
さらに、後述する実施例で示すように、固定砥粒ワイヤーの平均線速をＹ（ｍ／分）、前記複数の砥粒の平均粒径をＸ（μｍ）として、下記の式（Ａ）を満足するように構成することが好ましい。
Ｙ≧−７９．２×Ｘ＋１９７９            （Ａ）
【００４４】
これにより、１５時間以下の切断時間で、得られるシリコンウェーハのＮｉ汚染を検出限界未満にしつつ、シリコンウェーハのＴＴＶを２０μｍ以下とすることができる。
【００４５】
（シリコンウェーハの製造方法）
次に、本発明によるシリコンウェーハの製造方法について説明する。本発明によるシリコンウェーハの製造方法は、所定の方法でシリコンインゴットを育成した後、上記した本発明によるシリコンインゴットの切断方法により上記シリコンインゴットを切断して、複数枚のシリコンウェーハを得ることを特徴とする。従って、シリコンインゴットの切断処理以外に関しては、一切限定されない。以下、一例として、ＣＺ法によりシリコンインゴットから単結晶シリコンウェーハを製造する方法について説明する。
【００４６】
図３は、本発明によるシリコンウェーハの製造方法の一例のフローチャートを示している。まず、ステップＳ１にて、ＣＺ法により、石英るつぼに投入された多結晶シリコンを１４００℃程度に溶融し、次いで種結晶を液面に漬けて回転させながら引き上げることによりシリコンインゴットを製造する。ここで、所望の抵抗率を得るために、例えばホウ素やリン等をドープする。また、インゴットの製造の際に磁場を印加する磁場印加チョクラルスキー（Ｍａｇｎｅｔｉｃ  ｆｉｅｌｄ  Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ，ＭＣＺ）法を用いることにより、シリコンインゴット中の酸素濃度を制御することができる。
【００４７】
次いで、ステップＳ２にて、得られたシリコンインゴットの外周研削処理を施して直径を均一にした後、上記した本発明によるシリコンインゴットの切断方法により、シリコンインゴットを切断し、１ｍｍ程度の厚さにスライスしてシリコンウェーハを得る。
【００４８】
その際、シリコンインゴットの切断を３０時間以下の切断時間で行うことが肝要である。これにより、得られたシリコンウェーハのＮｉ汚染を検出限界未満に抑制することができ、具体的には、シリコンウェーハのＮｉ濃度を１×１０１０ａｔｏｍｓ／ｃｍ３未満にすることができる。
【００４９】
続いて、ステップＳ３にて、シリコンウェーハに対してスライス後洗浄を施す。スライス直後のシリコンウェーハの表面には、シリコンの切り屑（粉）、グリコール、研磨剤の混合物が付着しているため、シリコンウェーハに対してスライス後洗浄処理を施してこれらを除去する。
【００５０】
その後、ステップＳ４にて、得られたシリコンウェーハを研磨装置に搬送し、アルミナ研磨剤等を用いて、シリコンウェーハに対してラッピング処理を施す。これによりウェーハの厚さを所定の値にし、ウェーハの表裏面の平行度を高めることができる。
【００５１】
続いて、ステップＳ５にて、シリコンウェーハに対してラップ後洗浄を施す。ラッピング処理が施された直後のシリコンウェーハの表面には、シリコンの切り屑（粉）、ラップオイルの成分である防錆剤、分散剤、研磨剤が付着しているため、シリコンウェーハに対してラップ後洗浄処理を施してこれらを除去する。
【００５２】
次に、ステップＳ６にて、フッ酸、硝酸、酢酸、燐酸のうち少なくとも１つからなる水溶液を用いた酸エッチング、あるいは水酸化カリウム水溶液や水酸化ナトリウム水溶液等を用いたアルカリエッチングあるいは上記酸エッチングとアルカリエッチングの併用により、前工程までの処理により生じたウェーハの歪みを除去する。
【００５３】
続いて、ステップＳ７にて、研磨装置を用いて、エッチング処理が施されたシリコンウェーハに対して、鏡面研磨処理を施す。本発明においては、ウェーハの両面を研磨するＤＳＰ処理を施す。即ち、キャリアにシリコンウェーハを嵌め込み、ウェーハを、研磨布を貼りつけた上定盤および下定盤で挟み、上下定盤とウェーハとの間に、例えばコロイダルシリカ等のスラリーを流し込み、上下定盤およびキャリアを互いに反対方向に回転させて、シリコンウェーハの両面に対して鏡面研磨処理を施す。これにより、ウェーハ表面の凹凸を低減して平坦度の高いウェーハを得ることができる。
【００５４】
その後、ステップＳ８にて、両面研磨処理が施されたシリコンウェーハを洗浄処理を施し、例えば、アンモニア水、過酸化水素水および水の混合物であるＳＣ−１洗浄液や、塩酸、過酸化水素水および水の混合物であるＳＣ−２洗浄液を用いて、ウェーハ表面のパーティクルや有機物、金属等を除去する。
【００５５】
最後に、ステップＳ９にて、洗浄されたシリコンウェーハに対して各種検査を行い、ウェーハの平坦度、ウェーハ表面のＬＰＤの数、ダメージ、ウェーハ表面の汚染等を検査する。これらの検査において所定の品質を満足するウェーハのみが製品として出荷される。
【００５６】
なお、上述のステップで得られたウェーハに対して、必要に応じてアニール処理やエピタキシャル膜成長処理を施すことにより、アニールウェーハやエピタキシャルウェーハ、あるいはＳＯＩ（Ｓｉｌｉｃｏｎ  Ｏｎ  Ｉｎｓｕｌａｔｏｒ）ウェーハ等を得ることができる。
【００５７】
（シリコンウェーハ）
続いて、本発明によるシリコンウェーハについて説明する。本発明によるシリコンウェーハは、３００ｍｍを超える直径を有し、Ｎｉ濃度が検出限界未満であることを特徴としている。上述した本発明によるシリコンインゴットの切断は、３０時間以下の切断時間で行うため、固定砥粒ワイヤーからのシリコンウェーハへのＮｉ汚染が抑制され、得られたシリコンウェーハのＮｉ濃度を検出限界未満とすることができる。
【００５８】
ここで、「Ｎｉ濃度が検出限界未満である」とは、Ｎｉ濃度が１×１０１０ａｔｏｍｓ／ｃｍ３未満であることを意味している。
【００５９】
本発明において、シリコンウェーハのＴＴＶ値は２０μｍ以下とすることができる。また、シリコンウェーハの直径が４５０ｍｍ以上であっても、Ｎｉ濃度が検出限界未満とすることができる。
【実施例】
【００６０】
以下、実施例により本発明を更に詳細に説明するが、本発明は下記の実施例に何ら限定されるものではない。
【００６１】
＜シリコンインゴットの切断＞
ＣＺ法により直径４５０ｍｍ（ドーパント：ホウ素）の単結晶シリコンインゴットを育成し、固定砥粒ワイヤーソーにより切断して、厚さ：１０６５μｍのシリコンウェーハを１００枚得た。その際、固定砥粒ワイヤーとしては、ピアノ線の表面をブラスめっきした後、平均粒径が７μｍのダイヤモンドを砥粒としてピアノ線の表面にＮｉ電着して固定したものを用いた。また、固定砥粒ワイヤーの平均線速は７１２ｍ／分、切断時間は１０時間とした。
【００６２】
上記切断を、砥粒の平均粒径が１０μｍ、１３μｍの場合、固定砥粒ワイヤーの平均線速が９５０ｍ／分、１１８８ｍ／分、１４２５ｍ／分、１６６３ｍ／分、１９００ｍ／分の場合、切断時間を１５時間、２０時間、２５時間、３０時間、３５時間、４０時間の場合についても同様に行い、各切断条件で得られたシリコンウェーハを１００枚ずつ得た。
【００６３】
＜Ｎｉ汚染の評価＞
各切断条件で得られたシリコンウェーハを１０枚用意し、全溶解評価法によりＮｉ濃度を測定した。具体的には、まず、耐酸性の収容容器と蓋とから構成され、内部に支持台が配置された反応容器を用意した。上記支持台は、スタンド部とテーブルとから構成され、テーブルの周縁の大部分にはフランジが突設されている。また、ＨＦ（フッ化水素）とＨＮＯ３（硝酸）とＨ２ＳＯ４（硫酸）を所定の割合で均一に混合して調整された分解液を用意した。
【００６４】
次に、分解液を収容容器に貯液し、テーブルの上面にシリコンウェーハを水平に置き、それから蓋を閉めて収容容器を密閉し、常温で約１２時間放置した。これにより、シリコンウェーハが分解昇華し、支持台のテーブル上で残渣を得た。続いて、反応容器の蓋を開け、残渣１ｇ当たり１ｍｌの溶解液を滴下して残渣を溶解し、これをビーカに集めた。
【００６５】
その後、ビーカを８０℃に加熱し、残渣を分解昇華させた。次いで、ＨＦとＨＮＯ３との混合希薄水溶液中で微量不純物を回収し、回収した液に含まれるＮｉをＩＣＰ−ＭＳ分析装置により定量分析した。得られた結果を図４に示す。
【００６６】
図４から明らかなように、切断時間が３０時間以下であれば、砥粒の平均粒径および固定砥粒ワイヤーの平均線速にかかわらず、Ｎｉの汚染を検出限界未満である１×１０１０ａｔｏｍｓ／ｃｍ３未満に抑制できていることが分かる。これに対して、切断時間が３０時間を超えると、どの切断条件で得られたシリコンウェーハについても、Ｎｉ汚染を検出限界未満に抑制することはできなかった。
【００６７】
＜平坦度の評価＞
各切断条件で得られたシリコンウェーハを５０枚用意し、各シリコンウェーハの平坦度を測定した。具体的には、コベルコ科研製ＳＢＷ−４５１／Ｒにより、シリコンウェーハのＴＴＶ（Ｔｏｔａｌ  Ｔｈｉｃｋｎｅｓｓ  Ｖａｒｉａｔｉｏｎ）を測定した。得られた結果を図５に示す。この図から明らかなように、固定砥粒ワイヤーの平均線速を、砥粒の平均粒径および切断時間に基づいて適切に設定することにより、シリコンウェーハのＮｉ汚染を検出限界に抑制（すなわち、切断時間を３０時間以下にする）しつつ、シリコンウェーハのＴＴＶを２０μｍ以下にできることが分かる。
【００６８】
図６は、１５時間以下の切断時間で、シリコンウェーハのＮｉ汚染を検出限界に抑制（すなわち、切断時間を３０時間以下にする）しつつ、シリコンウェーハのＴＴＶを２０μｍ以下にする条件を示している。この図は、図５において、１５時間以下の切断時間で、シリコンウェーハのＮｉ汚染を検出限界に抑制しつつ、シリコンウェーハのＴＴＶを２０μｍ以下にすることができる固定砥粒ワイヤーの平均線速および固定砥粒の平均粒径をプロットしたものである。
【００６９】
砥粒の平均粒径に対して、固定砥粒ワイヤーの平均線速が、図６に示した直線よりも上の値に設定し、上述の式（Ａ）を満足させることにより、シリコンインゴットを、得られたシリコンウェーハのＮｉ汚染を検出限界に抑制しつつ、シリコンウェーハのＴＴＶを２０μｍ以下にして、１５時間以下の短い切断時間で切断することができる。
【産業上の利用可能性】
【００７０】
本発明によれば、固定砥粒ワイヤーソーを用いて３００ｍｍを超える直径を有するシリコンインゴットを切断する際に、切断時間を３０時間以下に設定して行い、得られたシリコンウェーハのニッケルによる汚染を検出限界未満に抑制することができるため、半導体産業に有用である。
【符号の説明】
【００７１】
１０  ワイヤーソー
２０  ワイヤー
２１  固定砥粒ワイヤー
３０  メインローラー
４０、５０  ノズル
６０  ワーク保持部
Ｗ  ワーク
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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