(57)【要約】【課題】物品に含まれるＭＰＣポリマーの量を、正確且つ簡便に測定できる、物品に含まれるＭＰＣポリマーの量を測定する方法と、当該方法を用いるＭＰＣポリマーを含む物品の製造方法と、溶出液中のＭＰＣポリマーの量を、正確且つ簡便に測定できる、ＭＰＣポリマーを含む物品からの液体へのＭＰＣポリマーの溶出量を測定する方法とを提供すること。【解決手段】ＭＰＣポリマーを含む物品から、ＭＰＣポリマー溶媒中に抽出して得た抽出液や、ＭＰＣポリマーを含む物品に接触していた溶出液を、ＩＣＰ発光分光法により測定してこれらの抽出液や溶出液中のＭＰＣポリマー含有量を導出する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
物品に含まれるＭＰＣポリマーの量を測定する方法であって、
前記ＭＰＣポリマーが、２−メタクリロイルオキシエチルホスホリルコリンの単独重合体又は共重合体であり、
前記ＭＰＣポリマーを含む前記物品から、前記ＭＰＣポリマーを溶媒中に抽出し、抽出液を得ることと、
前記抽出液、又は前記抽出液から調製された試料について、ＩＣＰ発光分光法によりリン原子の発光強度を測定することと、
得られたリン原子の発光強度に基づいて、前記抽出液、又は前記抽出液から調製された前記試料中の、前記ＭＰＣポリマー濃度を導出し、前記ＭＰＣポリマー濃度から前記物品から抽出された前記ＭＰＣポリマーの量を導出することと、を含む方法。
【請求項２】
ＭＰＣポリマーを含む物品の製造方法であって、
前記ＭＰＣポリマーが、２−メタクリロイルオキシエチルホスホリルコリンの単独重合体又は共重合体であり、
前記物品にＭＰＣポリマーを含有させることと、
前記物品に含まれる前記ＭＰＣポリマーの量を、請求項１に記載の方法により測定することと、を含む製造方法。
【請求項３】
ＭＰＣポリマーを含む物品からの液体へのＭＰＣポリマーの溶出量を測定する方法であって、
前記ＭＰＣポリマーが、２−メタクリロイルオキシエチルホスホリルコリンの単独重合体又は共重合体であり、
前記ＭＰＣポリマーを含む物品に接触していた溶出液を採取することと、
前記溶出液、又は前記溶出液から調製された試料について、ＩＣＰ発光分光法によりリン原子の発光強度を測定することと、
得られたリン原子の発光強度に基づいて、前記溶出液、又は前記溶出液から調製された前記試料中の、前記ＭＰＣポリマー濃度を導出し、前記ＭＰＣポリマー濃度から前記物品から溶出した前記ＭＰＣポリマーの量を導出することと、を含む方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＭＰＣポリマーの量を測定する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＭＰＣポリマーは、２−メタクリロイルオキシエチルホスホリルコリンの単独重合体又は共重合体として周知であり、血液適合性、抗血栓性、抗菌性、潤滑性等の種々の機能を有する。このため、ＭＰＣポリマーは、医療機器、医薬品、臨床検査機器、臨床検査試薬、医療用一般品において、内部に混合されたり、表面に塗布されていたりする。
【０００３】
例えば、ＭＰＣポリマーがコーティングされた医療用材料が、特許文献１等に開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００３−０５２８１０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ＭＰＣポリマーを含む物品を製造するにあたって、当該物品に所定量のＭＰＣポリマーが含まれているか検査する必要がある。
また、ＭＰＣポリマーの種々の液体への溶出性を確認するためには、ＭＰＣポリマーを含む物品と接触していた液体中のＭＰＣ含有量を測定する必要がある。
【０００６】
物品の表面に存在するＭＰＣポリマーの量を測定し得る方法としては、例えば、Ｘ線光電子分光分析法、ＦＴ−ＩＲ法、染色法等が知られている。
しかし、これらの方法は、いずれも定量性が低い。また、測定原理に起因して、物品の内部に存在するＭＰＣポリマーの量を測定することが困難である。
【０００７】
また、溶液中のＭＰＣポリマーの含有量を測定し得る方法としては、紫外可視分光光度法や、リンモリブデン法が挙げられる。
紫外可視分光光度法については定量性の点では問題が無いが、ＭＰＣポリマーが紫外領域又は可視光領域に大きな吸収を有する必要があり、測定対象のＭＰＣポリマーの化学構造が極狭い範囲に限定されてしまう。
リンモリブデン法についても定量性の点では問題が無いが、呈色反応等を含む煩雑な前処理が必要な点で、問題がある。
【０００８】
本発明は、上記の課題に鑑みなされたものであって、物品に含まれるＭＰＣポリマーの量を、正確且つ簡便に測定できる、物品に含まれるＭＰＣポリマーの量を測定する方法と、当該方法を用いるＭＰＣポリマーを含む物品の製造方法と、溶出液中のＭＰＣポリマーの量を、正確且つ簡便に測定できる、ＭＰＣポリマーを含む物品からの液体へのＭＰＣポリマーの溶出量を測定する方法とを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは、ＭＰＣポリマーを含む物品から、ＭＰＣポリマー溶媒中に抽出して得た抽出液や、ＭＰＣポリマーを含む物品に接触していた溶出液を、ＩＣＰ発光分光法により測定してこれらの抽出液や溶出液中のＭＰＣポリマー含有量を導出することにより、上記の課題を解決できることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１０】
本発明の第一の態様は、物品に含まれるＭＰＣポリマーの量を測定する方法であって、
ＭＰＣポリマーが、２−メタクリロイルオキシエチルホスホリルコリンの単独重合体又は共重合体であり、
ＭＰＣポリマーを含む物品から、ＭＰＣポリマーを溶媒中に抽出し、抽出液を得ることと、
抽出液、又は抽出液から調製された試料について、ＩＣＰ発光分光法によりリン原子の発光強度を測定することと、
得られたリン原子の発光強度に基づいて、抽出液、又は抽出液から調製された試料中の、ＭＰＣポリマー濃度を導出し、ＭＰＣポリマー濃度から物品から抽出されたＭＰＣポリマーの量を導出することと、を含む方法である。
【００１１】
本発明の第二の態様は、ＭＰＣポリマーを含む物品の製造方法であって、
ＭＰＣポリマーが、２−メタクリロイルオキシエチルホスホリルコリンの単独重合体又は共重合体であり、
物品にＭＰＣポリマーを含有させることと、
物品に含まれるＭＰＣポリマーの量を、第一の態様にかかる方法により測定することと、を含む製造方法である。
【００１２】
本発明の第三の態様は、ＭＰＣポリマーを含む物品からの液体へのＭＰＣポリマーの溶出量を測定する方法であって、
ＭＰＣポリマーが、２−メタクリロイルオキシエチルホスホリルコリンの単独重合体又は共重合体であり、
ＭＰＣポリマーを含む物品に接触していた溶出液を採取することと、
溶出液、又は溶出液から調製された試料について、ＩＣＰ発光分光法によりリン原子の発光強度を測定することと、
得られたリン原子の発光強度に基づいて、溶出液、又は溶出液から調製された試料中の、ＭＰＣポリマー濃度を導出し、ＭＰＣポリマー濃度から物品から溶出したＭＰＣポリマーの量を導出することと、を含む方法である。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、物品に含まれるＭＰＣポリマーの量を、正確且つ簡便に測定できる、物品に含まれるＭＰＣポリマーの量を測定する方法と、当該方法を用いるＭＰＣポリマーを含む物品の製造方法と、溶出液中のＭＰＣポリマーの量を、正確且つ簡便に測定できる、ＭＰＣポリマーを含む物品からの液体へのＭＰＣポリマーの溶出量を測定する方法とを提供することができる。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
≪物品に含まれるＭＰＣポリマーの量を測定する方法≫
物品に含まれるＭＰＣポリマーの量を測定する方法において、前述の通り、ＭＰＣポリマーは、２−メタクリロイルオキシエチルホスホリルコリンの単独重合体又は共重合体である。
ＭＰＣポリマーは、周知であり、種々のものが市販されている。ＭＰＣポリマーは市販のものであってもよく、合成されたものであってもよい。市販のＭＰＣポリマーは特に限定なく使用される。
市販されるＭＰＣポリマーとしては、Ｖｅｒｔｅｌｌｕｓ  Ｓｐｅｃｉａｌｔｉｅｓ  Ｉｎｃ．製のＰＣ１０３６、ＰＣ１０５９、ＰＣ２１１８、ＰＣ１０６２、ＰＣ２０２８、ＰＣ１０７１、ＰＣ１０１５、及びＰＣ２０８３や、日油株式会社製のＬｉｐｉｄｕｒｅ等が挙げられる。
【００１５】
ＭＰＣポリマーを含む物品の種類は特に限定されない。ＭＰＣポリマーを含む物品の典型的な例としては、血液ポンプや補助人工心臓（例えば、ケーシングやインペラ）、人工肺、人工透析装置等が挙げられる。
【００１６】
物品に含まれるＭＰＣポリマーの量を測定する方法は、
ＭＰＣポリマーを含む物品から、ＭＰＣポリマーを溶媒中に抽出し、抽出液を得ることと、
抽出液、又は抽出液から調製された試料について、ＩＣＰ発光分光法によりリン原子の発光強度を測定することと、
得られたリン原子の発光強度に基づいて、抽出液、又は抽出液から調製された試料中の、ＭＰＣポリマー濃度を導出し、当該ＭＰＣポリマー濃度から物品から抽出されたＭＰＣポリマーの量を導出することと、を含む。
【００１７】
以下、ＭＰＣポリマーを含む物品から、ＭＰＣポリマーを溶媒中に抽出し、抽出液を得ることについて、「抽出工程」とも記す。
また、抽出液、又は抽出液から調製された試料について、ＩＣＰ発光分光法によりリン原子の発光強度を測定することについて、「ＩＣＰ発光分析工程」とも記す。
さらに、「ＩＣＰ発光分析工程」で得られたリン原子の発光強度に基づいて、抽出液、又は抽出液から調製された試料中の、ＭＰＣポリマー濃度を導出し、当該ＭＰＣポリマー濃度から物品から抽出されたＭＰＣポリマーの量を導出することについて、「ＭＰＣポリマー量導出工程」とも記す。
以下、各工程について説明する。
【００１８】
＜抽出工程＞
物品におけるＭＰＣポリマーの含まれ方は特に限定されない。ＭＰＣポリマーは、物品の表面に付着していてもよく、物品の内部に含まれていてもよい。また、物品におけるＭＰＣポリマーの含まれ方は、均一であっても不均一であってもよい。
【００１９】
抽出工程では、ＭＰＣポリマーを含む物品の試験片は、必要に応じて、細断、又は粉砕されていてもよい。物品が、抽出液に溶解する材料である場合には、物品は、細断、又は粉砕される必要はない。
細断、又は粉砕された物品のサイズは特に限定されず、物品におけるＭＰＣポリマーの含まれ方等により適宜定められる。
【００２０】
抽出工程において使用される溶媒は、ＭＰＣポリマーが可溶な溶媒であれば特に限定されない。
溶媒の好適な例としては、メタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、イソプロパノール、ｎ−ブタノール、及びエチレングリコール等のアルコール類；酢酸エチル、酢酸ｎ−プロピル、酢酸イソプロピル、及び酢酸ｎ−ブチル等のエステル類；アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、及びシクロヘキサノン等のケトン類；ｎ−ペンタン、ｎ−ヘキサン、及びｎ−オクタン等のアルカン類；クロロホルム、ジクロロメタン、及びジクロロエタン等ハロゲン化炭化水素；テトラヒドロフラン等が挙げられる。
これらの溶媒のうち、水溶性の溶媒については、水溶液として用いることもできる。
また、水も抽出溶媒として使用可能である。
これらの溶媒の中では、メタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、イソプロパノール、ｎ−ブタノール、及びエチレングリコール等のアルコール類と、これらの水溶液とが好ましい。
【００２１】
ＭＰＣポリマーは、分子鎖中に親水性の部分と、親油性の部分とを有する。このため、抽出溶媒中の水の量と、有機溶媒の量とが抽出効率に影響する。
この点から、抽出溶媒が水と有機溶媒とを含む場合、通常、好ましい含水量の範囲がある。
【００２２】
特に、抽出溶媒が、メタノールやエタノール等の水溶性アルコールの水溶液である場合、抽出溶媒中の水の量は、４５質量％以上、又は５質量％以下が好ましい。水の量が４５質量％以上あるいは水の量が５質量％以下である抽出溶媒は、ＭＰＣポリマーの親水性の部分と良好に親和する。
なお、ＭＰＣポリマーは、有機溶媒単独を抽出溶媒として用いる場合には、抽出溶媒中に良好に溶解する。
【００２３】
抽出溶媒の量は、特に限定されない。抽出溶媒の量は、ＭＰＣポリマーの抽出溶媒への溶解性を勘案して適宜定められる。抽出溶媒の量は、特に限定されず、抽出対象の物品を十分に浸漬させることが可能な量であって、且つ、できるだけ少ないほうが、抽出後のＭＰＣポリマーの濃度が高いため好ましい。
【００２４】
ＭＰＣポリマーを抽出する際には、必要に応じて、繰り返し抽出を行ってもよい。繰り返し抽出を行う場合は、繰り返し回数に応じて得られる、複数の抽出液の混合液を、後述するＩＣＰ発光分光法による測定に供するのが好ましい。
なお、複数の抽出液を、ＩＣＰ発光分光法による測定に供してもよい。
【００２５】
抽出を行う際の温度は特に限定されない。典型的には、室温付近で抽出を行えばよい。抽出を行う際、ＭＰＣポリマーの抽出効率を高めるために、必要に応じて抽出溶媒を加熱してもよい。
具体的には、抽出は、好ましくは−１０〜１００℃、より好ましくは、０〜５０℃、特に好ましくは５〜４０℃、最も好ましくは１０〜３５℃において行われる。
【００２６】
抽出条件は、物品に含まれるＭＰＣポリマーのほぼ全量が抽出される条件であれば特に限定されない。抽出条件としては、物品に含まれるＭＰＣポリマーの、好ましくは８０質量％以上、より好ましくは９０質量％以上、特に好ましくは９５質量％以上、最も好ましくは１００質量％が抽出されるように設定される。
抽出条件は、抽出溶媒量、抽出温度、抽出時間、抽出回数等を可変させたうえで、抽出液に含まれるＭＰＣポリマーの量を確認することにより、定めることができる。
【００２７】
＜ＩＣＰ発光分析工程＞
ＩＣＰ発光分析工程では、抽出液、又は抽出液から調製された試料について、ＩＣＰ発光分光法によりリン原子の発光強度を測定する。
抽出液は、そのままＩＣＰ発光分析用の試料として使用されてもよく、所望する倍率で希釈したうえで分析用の試料として使用してもよい。
希釈の際に使用する溶媒は、ＩＣＰ発光分析に悪影響を与える物質でなければ特に限定されない。抽出液の希釈に使用される溶媒としては、典型的には純水又は超純水が好ましい。
【００２８】
抽出液から調製された試料としては、抽出液をフィルターろ過した試料、抽出液を湿式灰化させた試料、抽出液をカラム精製した試料等が挙げられる。
例えば、抽出液に、ＭＰＣポリマー以外のリン原子を含む物質が溶解している場合、当該物質をカラム精製により除去するのが好ましい。
また、抽出液を湿式灰化した場合には、灰分を再び溶媒に溶解させたものを、ＩＣＰ発光分析用の試料として用いる。
【００２９】
ＩＣＰ発光分析の方法は特に限定されず、常法に従って、抽出液、又は抽出液から調製された試料についてリン原子に関する発光強度が測定される。
【００３０】
＜ＭＰＣポリマー量導出工程＞
ＭＰＣポリマー量導出工程では、ＩＣＰ発光分析工程で得られたリン原子の発光強度に基づいて、抽出液、又は抽出液から調製された試料中の、ＭＰＣポリマー濃度を導出し、当該ＭＰＣポリマー濃度から物品から抽出されたＭＰＣポリマーの量を導出する。
【００３１】
ＩＣＰ発光分析工程で得られたリン原子の発光強度に基づく、抽出液、又は抽出液から調製された試料中の、ＭＰＣポリマー濃度の導出は、検量線との比較により行われる。
【００３２】
検量線としては、例えば、ＭＰＣポリマーの濃度と、リン原子についての発光強度とに関する検量線を用いることが出来る。
かかる検量線は、２以上の濃度既知のＭＰＣポリマーの溶液について、リン原子についての発光強度を測定し、ＭＰＣポリマーの溶液の濃度に関する軸と、リン原子についての発光強度に関する軸とからなる座標平面に測定結果をプロットし、常法に従って線形近似を行うことにより作成することができる。
【００３３】
また、リン原子の濃度と、リン原子についての発光強度とに関する検量線を用いることもできる。
かかる検量線は、リン原子の濃度が既知である２以上の標準液について、リン原子についての発光強度を測定し、リン原子の濃度に関する軸と、リン原子についての発光強度に関する軸とからなる座標平面に測定結果をプロットし、常法に従って線形近似を行うことにより作成することができる。
【００３４】
なお、リン原子の濃度と、リン原子についての発光強度とに関する検量線を用いる場合、当該検量線から導き出されるのは、ＩＣＰ発光分析用試料中のリン原子の量である。
このため、リン原子の濃度と、リン原子についての発光強度とに関する検量線を用いる場合、試料中のＭＰＣポリマー濃度を知るためには、ＭＰＣポリマー中のリン原子含有量を事前に知っておく必要がある。ＭＰＣポリマー中のリン原子含有量を用いることで、試料中のリン原子の含有量が、ＭＰＣポリマーの含有量に換算される。
【００３５】
ＭＰＣポリマーについて、モノマーの種類、モノマーの比率等の化学構造が既知である場合には、化学構造に基づいてＭＰＣポリマー中のリン原子量を算出することができる。
また、リン原子の含有量が未知であるＭＰＣポリマーを所有している場合には、所望する濃度に希釈されたＭＰＣポリマーの溶液を試料として用いてＩＣＰ発光分析を行い、リン原子の濃度と、リン原子についての発光強度とに関する検量線から、ＭＰＣポリマー中のリン原子の含有量を導出すればよい。
【００３６】
次いで、上記方法により求められた、抽出液等の測定試料中のＭＰＣポリマー濃度から物品から抽出されたＭＰＣポリマーの量を導出する。
具体的には、測定試料の希釈倍率や、抽出液全体の質量を勘案して、測定試料中のＭＰＣポリマーの濃度が、物品から抽出されたＭＰＣポリマーの量に換算される。
【００３７】
以上説明した方法によれば、簡便且つ正確に、種々の物品に含まれるＭＰＣポリマー０の量を測定することができる。
【００３８】
≪ＭＰＣポリマーを含む物品の製造方法≫
以上説明した、物品に含まれるＭＰＣポリマーの量の測定方法は、ＭＰＣポリマーを含む物品の製造方法の一工程として有用である。
ＭＰＣポリマーを含む物品の製造工程においてなんらかのトラブルが生じた場合、物品中に所定量のＭＰＣポリマーが含まれない場合がある。
例えば、ＭＰＣポリマーの添加量を計測する計量機器が故障した場合には、物品中に所定量のＭＰＣポリマーが含まれないこととなる。また、物品の表面にＭＰＣポリマーの溶液を噴霧してＭＰＣポリマーを物品の表面に付着させる場合、スプレーノズルに閉塞が生じた場合、物品の表面に所定量のＭＰＣポリマーが付着しないこととなる。
このため、ＭＰＣポリマーを含む物の製造方法では、物品に含まれるＭＰＣポリマーの量が正確に計測されるのが好ましい。
【００３９】
このため、
物品にＭＰＣポリマーを含有させることと、
物品に含まれるＭＰＣポリマーの量を、前述の方法により測定することと、を含む方法は、ＭＰＣポリマーを含む物品の製造方法として好適である。
【００４０】
物品へＭＰＣポリマーを含有させる方法は特に限定されず、物品の形態に応じて適宜選択される。
物品の内部にＭＰＣポリマーを含有させる方法としては、ニーダー等の混練装置による混合、粉台混合装置による混合、ＭＰＣポリマー溶液の含浸等の方法が挙げられる。
物品の表面にＭＰＣポリマーを付着させる方法としては、物品の表面へのＭＰＣポリマー溶液の噴霧又は塗布、ＭＰＣポリマー溶液への物品の浸漬等の方法が挙げられる。
ＭＰＣポリマーの溶液を用いる方法においては、必要に応じて、ＭＰＣポリマーの溶液に含まれる溶媒が乾燥により除去される。
【００４１】
物品に含まれるＭＰＣポリマーの量を測定する方法については、前述の通りである。通常、ＭＰＣポリマーの含有量の測定に用いた物品は、商品として流通させることができない。このため、ＭＰＣポリマーの含有量の測定は、通常、任意の割合での抜き取り検査として行われる。
【００４２】
ＭＰＣポリマーの含有量の測定の結果、物品に所定量のＭＰＣポリマーが含まれていない場合、製造ラインを点検することによる、ＭＰＣポリマーの含有量に関する不良が発生した原因の特定が行われる。
【００４３】
このような方法により、ＭＰＣポリマーの含有量が安定している、高品質な物品を製造することが可能である。
【００４４】
≪ＭＰＣポリマーの溶出量を測定する方法≫
ＭＰＣポリマーを含む物品からの液体へのＭＰＣポリマーの溶出量を測定する方法は、
ＭＰＣポリマーを含む物品に接触していた溶出液を採取することと、
溶出液、又は溶出液から調製された試料について、ＩＣＰ発光分光法によりリン原子の発光強度を測定することと、
得られたリン原子の発光強度に基づいて、溶出液、又は溶出液から調製された試料中の、ＭＰＣポリマー濃度を導出し、当該ＭＰＣポリマー濃度から物品から溶出したＭＰＣポリマーの量を導出することと、を含む。
【００４５】
以下、ＭＰＣポリマーを含む物品に接触していた溶出液を採取することについて、「採取工程」とも記す。
また、溶出液、又は溶出液から調製された試料について、ＩＣＰ発光分光法によりリン原子の発光強度を測定することについて、「ＩＣＰ発光分析工程」とも記す。
さらに、「ＩＣＰ発光分析工程」で得られたリン原子の発光強度に基づいて、溶出液、又は溶出液から調製された試料中の、ＭＰＣポリマー濃度を導出し、当該ＭＰＣポリマー濃度から物品から溶出したＭＰＣポリマーの量を導出することについて、「ＭＰＣポリマー量導出工程」とも記す。
【００４６】
上記の工程のうち、ＩＣＰ発光分析工程と、ＭＰＣポリマー量導出工程とについては、物品に含まれるＭＰＣポリマーの量を測定する方法と同一であるため説明を省略する。
【００４７】
採取工程では、ＭＰＣポリマーを含む物品に接触していた溶出液を採取する。溶出液は、ＭＰＣポリマーを含む物品に接触していた液体であって、ＩＣＰ発光分析可能な液体であれば特に限定されない。
このような液体としては、水、食塩水、及びプライミング液（例えば、リンゲル液や種々の緩衝液）等が挙げられる。
【００４８】
溶出液の、物品との接触条件は既知であるのが好ましいが、不明であってもよい。接触条件としては、接触温度、接触時間等が挙げられる。接触温度、接触時間等の接触条件が既知である場合、溶出液の主成分である液体に対しての、ＭＰＣポリマーの溶出しやすさや、溶出速度を推定することができる。
【００４９】
以上説明した溶出液は、必要に応じて希釈された後に、ＩＣＰ発光分析工程、及びＭＰＣポリマー量導出工程に供される。
【００５０】
以上説明した方法によれば、ＭＰＣポリマーを含む物品から、ＭＰＣポリマーに接触していた液体に溶出したＭＰＣポリマーの量を、簡便且つ正確に測定することができる。
【００５１】
また、前述の「物品に含まれるＭＰＣポリマーの量を測定する方法」と、「ＭＰＣポリマーの溶出量を測定する方法」とは、ＩＣＰ発光分光法による分析に用いる試料を得る際に、物品に接触させる液の種類が異なる他は、ほぼ同様の装置及び器具を用いて実施することができる。
そして、前述の「物品に含まれるＭＰＣポリマーの量を測定する方法」と、「ＭＰＣポリマーの溶出量を測定する方法」とによれば、試料の調製に用いる液を変えるだけで、ＭＰＣポリマーを含む物品を製造する際の、物品へのＭＰＣポリマーの付着量が所定量であるか否かを管理でき、また、製造後の物品について、プライミング液等への異常な溶出が無いか否かを確認できる。
つまり、前述の「物品に含まれるＭＰＣポリマーの量を測定する方法」と、「ＭＰＣポリマーの溶出量を測定する方法」とは、ＭＰＣポリマーの付着量の管理と、付着の仕方（付着の強さ）の管理とを、同様の装置及び器具を用いて、簡便に行うことができる点で非常に有用である。
【実施例】
【００５２】
以下、実施例を示して本発明をさらに具体的に説明するが、本発明の範囲は、これらの実施例に限定されるものではない。
【００５３】
〔実施例１〕
ＭＰＣポリマー（Ｖｅｒｔｅｌｌｕｓ社製）を、エタノール（和光純薬工業製）に溶解させて、濃度０．５ｍｇ／ｍＬでＭＰＣポリマーを含むコーティング溶液を調製した。
【００５４】
コーティング溶液中に、ポリカーボネート製のテストピースを浸漬させた。テストピースをコーティング溶液から引き上げた後、５０℃で１時間以上テストピースを乾燥させ、表面にＭＰＣポリマーが付着したテストピースを得た。
【００５５】
テストピースを細断した後、細断されたテストピースを、２０ｍＬのエタノール（和光純薬工業製）に浸漬させた。テストピースを含むエタノールを、室温で２４時間振とうし、テストピース表面のＭＰＣポリマーをエタノール中に抽出した。
【００５６】
他方で、濃度０、０．２、０．４、０．６、０．８、１．０、及び２．０ｍｇ／ｍＬのＭＰＣポリマー溶液を調製したうえで、各溶液についてＩＣＰ発光分析装置（パーキンエルマー社製）を用いてリン原子についての発光強度を測定し、リン原子についての発光強度と、ＭＰＣポリマー濃度とに関する検量線を作成した。
【００５７】
次いで、抽出液１ｍＬをホールピペットにて採取した。採取した抽出液を、メスフラスコに入れた後、超純水で希釈したものを、ＩＣＰ発光分析用の測定試料として用いた。
【００５８】
次いで、希釈された抽出液について、ＩＣＰ発光分析装置（パーキンエルマー社製）を用いてリン原子についての発光強度を測定し、先に準備された検量線より、希釈された抽出液中のＭＰＣポリマー濃度を求めた。そして、得られた、希釈された抽出液中のＭＰＣポリマー濃度から、抽出液中のＭＰＣポリマー濃度を算出した。算出された、抽出液中のＭＰＣポリマー濃度は、０．０５ｍｇ／ｍＬであった。抽出液中のＭＰＣポリマー濃度から算出された、テストピース表面へのＭＰＣポリマーの付着量は、１．０ｍｇであった。
【００５９】
〔実施例２〕
実施例１と同様の方法により、テストピースの表面へＭＰＣポリマーを付着させた後に細断を行い、細断されたテストピースを得た。
細断されたテストピースを、２０ｍＬの超純水に浸漬させた。テストピースを含む超純水を、３７℃で１時間振とうし、テストピース表面のＭＰＣポリマーを超純水中に溶出させた。このようにして得られた液を、溶出液として用いた。
【００６０】
他方で、濃度０、０．０１、０．０２、０．０５、０．１０、１．００、及び２．００ｍｇ／Ｌの多元素混合標準液Ｗ−Ｉ（和光純薬工業製）を調製したうえで、各溶液についてＩＣＰ発光分析装置（パーキンエルマー社製）を用いてリン原子についての発光強度を測定し、リン原子についての発光強度と、リン原子の濃度とに関する検量線を作成した。
【００６１】
次いで、採取した溶出液をＩＣＰ発光分析用の測定試料として用い、ＩＣＰ発光分析装置（パーキンエルマー社製）を用いてリン原子についての発光強度を測定し、先に準備された検量線より、溶出液中のリン原子含有量を求めた。
そして、ＭＰＣポリマー中のリン原子の含有量と、溶出液の総量とから、求められれたリン原子含有量を溶出液に溶出したＭＰＣポリマーの量に換算した。その結果、溶出液に溶出したＭＰＣポリマーの量は、０．１２ｍｇであった。
【００６２】
〔実施例３〕
下表の濃度のエタノール又はエタノール水溶液を抽出溶媒として用いて、以下の方法に従って、ＭＰＣポリマーの抽出を行い、得られた抽出液についてＩＣＰ発光分光法によるＭＰＣ含有量の測定を行った。
１００ｍｇのＭＰＣポリマー（Ｖｅｒｔｅｌｌｕｓ社製）をバイアル瓶に秤量した後、各バイアル瓶に１００ｍＬの抽出溶媒を加えた。
その後、バイアル瓶を、室温にて、２４時間振とうして、抽出溶媒中にＭＰＣポリマーを溶解させた。
振とう後のバイアル瓶を静置した後、溶解残渣を吸わないように、溶液部分１ｍＬをホールピペットにて採取した。採取した抽出液を、メスフラスコに入れた後、超純水で希釈したものを、ＩＣＰ発光分析用の測定試料として用いた。
【００６３】
別途、濃度０、０．０１、０．０２、０．０４、０．０６、０．１、０．２、０．４、０．６、０．８、１．０、及び２．０ｍｇ／ｍＬのＭＰＣポリマー溶液を調製したうえで、各溶液についてＩＣＰ発光分析装置（パーキンエルマー社製）を用いてリン原子についての発光強度を測定し、リン原子についての発光強度と、ＭＰＣポリマー濃度とに関する検量線を作成した。
【００６４】
次いで、希釈された抽出液について、ＩＣＰ発光分析装置（パーキンエルマー社製）を用いてリン原子についての発光強度を測定し、先に準備された検量線より、希釈された抽出液中のＭＰＣポリマー濃度を求めた。そして、得られた、希釈された抽出液中のＭＰＣポリマー濃度から、抽出液中のＭＰＣポリマー濃度を算出した。
【００６５】
なお、表１中の定量性は、１００ｍｇのＭＰＣポリマーが抽出溶媒に完全に溶解した場合の抽出液中のＭＰＣポリマー濃度を１００％として、各抽出液中のＭＰＣポリマー濃度の測定値から算出し、定量性の基準を１００±２０％以内として、基準を満たす場合〇、基準を満たさない場合△（定性量の基準が４０％以上８０％未満）又は×（定性量の基準が４０％未満）とした。
【００６６】
【表１】
2018189519.tif 000002
【００６７】
表１より、エタノールか、濃度が２０〜５０質量％であるエタノール水溶液を抽出溶媒として用いる場合、ＭＰＣポリマーが良好に抽出され、物品に含まれるＭＰＣポリマーの量を良好に測定しやすいことが分かる。
【００６８】
なお、定量性が低い抽出溶媒であっても、抽出溶媒の使用量を増やしたり、繰り返し抽出を行ったりすること等により、物品に含まれるＭＰＣポリマーをほぼ完全に溶解させることが可能である。
【００６９】
〔比較例〕
ＭＰＣポリマー（Ｖｅｒｔｅｌｌｕｓ社製）を、エタノール（和光純薬工業製）に溶解させて、濃度１、４、８、１０、及び１５ｍｇ／ｍＬでＭＰＣポリマーを含むコーティング溶液を調製した。
また、ＭＰＣポリマーを含まない、エタノールを、ブランク試験用のコーティング溶液として調製した。
【００７０】
各コーティング溶液中に、ポリカーボネート製のテストピースを浸漬させた。テストピースをコーティング溶液から引き上げた後、５０℃で１時間以上テストピースを乾燥させ、表面にＭＰＣポリマーが付着したテストピースと、表面にＭＰＣポリマーが付着していないテストピースとを得た。
【００７１】
得られたテストピースを染色液（ローダミン６Ｇ（和光純薬工業製）の水溶液）中に完全に浸漬させた後、所定の時間テストピースを静置した。
染色液を除去した後、テストピースを水でリンスし、乾燥させた。
【００７２】
乾燥されたテストピースについて、表面を蛍光顕微鏡（オリンパス株式会社製）で観察し、露出時間１．１０秒で蛍光顕微鏡像を撮影し、蛍光強度を定量化した。
以下、表２に、コーティング溶液中のＭＰＣポリマーの濃度と、蛍光強度との関係を記す。
【００７３】
【表２】
2018189519.tif 000003
【００７４】
表２より、コーティング溶液のＭＰＣポリマー濃度の上昇につれて、平均蛍光強度の値が１８５付近の値に収束していくことが分かる。つまり、比較例のローダミン６Ｇにより染色を行う方法では、表面に多量のＭＰＣポリマーが付着した物品についての、ＭＰＣポリマーの含有量の測定が困難である。
また、比較例のローダミン６Ｇにより染色を行う方法では、物品表面のＭＰＣポリマー含有量しか測定することができない。