(57)【要約】      （修正有）【課題】安全性が高く、かつ生産効率に優れる、粉末冶金用混合粉末の製造方法及び製造設備の提供。【解決手段】粉末冶金用混合粉末の製造方法であって、鉄基粉末、合金用粉末、結合剤、および副原料からなる原料を、加熱手段を備える第１の混合攪拌装置１０を用いて混合攪拌する１次混合攪拌工程と、前記１次混合攪拌工程後の原料粉を、第１の混合攪拌装置１０とは別の、冷却手段を備える第２の混合攪拌装置２０を用いて混合攪拌する２次混合攪拌工程と、前記２次混合攪拌工程後の原料粉を、第１の混合攪拌装置１０及び第２の混合攪拌装置２０とは別の、第３の混合攪拌装置３０を用いて混合攪拌する３次混合攪拌工程を有し、前記１次混合攪拌工程においては、前記原料が前記結合剤の融点Ｔｍより高い温度Ｔ１まで加熱され、前記２次混合攪拌工程においては、前記原料が前記Ｔｍより低い温度Ｔ２まで冷却される、粉末冶金用混合粉末の製造方法。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
粉末冶金用混合粉末の製造方法であって、
鉄基粉末、合金用粉末、結合剤、および副原料からなる原料を、加熱手段を備える第１の混合攪拌装置を用いて混合攪拌する１次混合攪拌工程と、
前記１次混合攪拌工程後の原料粉を、前記第１の混合攪拌装置とは別の、冷却手段を備える第２の混合攪拌装置を用いて混合攪拌する２次混合攪拌工程と、
前記２次混合攪拌工程後の原料粉を、前記第１の混合攪拌装置および第２の混合攪拌装置とは別の、第３の混合攪拌装置を用いて混合攪拌する３次混合攪拌工程を有し、
前記１次混合攪拌工程においては、前記原料が前記結合剤の融点Ｔｍより高い温度Ｔ１まで加熱され、
前記２次混合攪拌工程においては、前記原料が前記Ｔｍより低い温度Ｔ２まで冷却される、粉末冶金用混合粉末の製造方法。
【請求項２】
前記副原料が、固体潤滑剤、切削性改善材粉、摺動性改善材粉、および流動性改善材粉からなる群より選択される１または２以上である、請求項１に記載の粉末冶金用混合粉末の製造方法。
【請求項３】
前記１次混合攪拌工程と前記２次混合攪拌工程からなるバッチを複数バッチ行った後、
前記複数バッチで得られた粉末をまとめて前記３次混合攪拌工程に供する、請求項１または２に記載の粉末冶金用混合粉末の製造方法。
【請求項４】
前記１次混合攪拌工程の所要時間と前記２次混合攪拌工程の所要時間が同じであり、
前記３次混合攪拌工程の所要時間が、前記複数バッチの所要時間以下である、請求項３に記載の粉末冶金用混合粉末の製造方法。
【請求項５】
粉末冶金用混合粉末の製造設備であって、
鉄基粉末、合金用粉末、結合剤、および副原料からなる原料を混合攪拌するための、加熱手段を備える第１の混合攪拌装置と、
前記第１の混合攪拌装置で混合攪拌された原料をさらに混合するための、冷却手段を備える第２の混合攪拌装置と、
前記第２の混合攪拌装置で混合攪拌された原料をさらに混合するための、第３の混合攪拌装置を備える、粉末冶金用混合粉末の製造設備。
【請求項６】
さらに、第２の混合攪拌装置で混合攪拌された原料を複数バッチ分貯めておくための貯槽を備える、請求項５に記載の粉末冶金用混合粉末の製造設備。
【請求項７】
前記貯槽の容量ＶＳおよび前記第３の混合攪拌装置の処理容量Ｖ３が、前記第２の混合攪拌装置の処理容量Ｖ２の２倍以上である、請求項６に記載の粉末冶金用混合粉末の製造設備。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粉末冶金用混合粉末の製造方法および粉末冶金用混合粉末の製造設備に関する。
【背景技術】
【０００２】
粉末冶金技術で使用する粉末（以下、「粉末冶金用混合粉末」という）は、基本成分である鉄基粉末と、合金成分を含有する粉末（以下、合金用粉末という）と、その合金用粉末を鉄基粉末の表面に固着させるバインダー（以下、結合剤という）とを混合して製造される。また、必要に応じて固体潤滑剤、切削性改善材粉、摺動性改善材粉、流動性改善材粉などの副原料を添加した粉末冶金用混合粉末も使用されている。
【０００３】
上記粉末冶金用混合粉末の製造においては、鉄基粉末の表面に結合剤を介して合金用粉末を固着する必要がある。また、副原料を用いる場合には、粉末冶金用混合粉末全体に副原料が均一に混合される必要がある。そこで、結合剤による固着と均一な混合を達成するために種々の混合攪拌方法が検討されている。
【０００４】
例えば、特許文献１では、鉄基粉末に合金用粉末と切削性改善粉と固体潤滑剤を添加して１次混合し、次いで結合剤を添加して昇温しながら２次混合し、さらに冷却しながら３次混合を行う方法が提案されている。
【０００５】
また、特許文献２では、合金用粉末、結合剤、および副原料を鉄基粉末に添加して得た原料を、１次混合および２次混合により混合する方法が提案されている。前記１次混合では、前記原料を、前記結合剤の融点以上の温度まで昇温しながら撹拌した後、前記温度に保持して撹拌し、さらに前記温度から冷却しながら撹拌する。そして前記２次混合では、１次混合で得られた混合粉末を冷却しながら撹拌する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平０２−０４７２０１号公報
【特許文献２】特許第５１４１１３６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかし、特許文献１で提案されている方法では、１次混合、２次混合、および３次混合を１台の混合装置で行っている。そのため、鉄基粉末や合金用粉末等の素材粉を混合装置に装入してから最終的な粉末冶金用混合粉末を得るまでの間、長時間に渡って混合装置が占有され、生産性が低い。
【０００８】
また、特許文献２で提案されている方法では、１次混合における加熱と冷却を連続して行うために、１台の混合装置で加熱と冷却を行っている。具体的には、特許文献２では、混合攪拌装置の外周を二重壁とし、該二重壁の間に、加熱時には高温の蒸気やオイルを、冷却時には低温の水またはオイルを流すとしている。
【０００９】
しかし、特許文献２に記載されているように１台の混合機で加熱と冷却を行った場合、混合装置の二重壁を構成する部材が熱媒体との接触により、加熱時には熱膨張し、冷却時には収縮する。このような混合装置は一般的に金属材料を溶接して作成されているため、その角部や溶接部に前記膨張と収縮による応力が集中する。その結果、前記方法による粉末冶金用混合粉末の製造を繰り返し行ううちに、金属疲労が蓄積し、いずれは亀裂が生じる。したがって、混合装置の寿命が短くなることに加え、高温の蒸気やオイルが漏洩することで作業者が危険にさらされるおそれがある。
【００１０】
さらに、特許文献２に記載されている方法では、１台の混合装置で加熱と冷却を行うため、１次混合が終わった時点で混合装置は常温まで冷却された状態となっている。その結果、次のバッチにおいて１次混合を行う際には、再度、常温から結合剤の融点以上の温度まで加熱する必要があり、加熱に長時間を要する。そのため、生産効率が低いことに加え、エネルギーのロスも大きい。
【００１１】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、安全性が高く、かつ生産効率に優れる、粉末冶金用混合粉末の製造方法および製造設備を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
すなわち、本発明の要旨構成は、次のとおりである。
１．粉末冶金用混合粉末の製造方法であって、
鉄基粉末、合金用粉末、結合剤、および副原料からなる原料を、加熱手段を備える第１の混合攪拌装置を用いて混合攪拌する１次混合攪拌工程と、
前記１次混合攪拌工程後の原料粉を、前記第１の混合攪拌装置とは別の、冷却手段を備える第２の混合攪拌装置を用いて混合攪拌する２次混合攪拌工程と、
前記２次混合攪拌工程後の原料粉を、前記第１の混合攪拌装置および第２の混合攪拌装置とは別の、第３の混合攪拌装置を用いて混合攪拌する３次混合攪拌工程を有し、
前記１次混合攪拌工程においては、前記原料が前記結合剤の融点Ｔｍより高い温度Ｔ１まで加熱され、
前記２次混合攪拌工程においては、前記原料が前記Ｔｍより低い温度Ｔ２まで冷却される、粉末冶金用混合粉末の製造方法。
【００１３】
２．前記副原料が、固体潤滑剤、切削性改善材粉、摺動性改善材粉、および流動性改善材粉からなる群より選択される１または２以上である、上記１に記載の粉末冶金用混合粉末の製造方法。
【００１４】
３．前記１次混合攪拌工程と前記２次混合攪拌工程からなるバッチを複数バッチ行った後、
前記複数バッチで得られた粉末をまとめて前記３次混合攪拌工程に供する、上記１または２に記載の粉末冶金用混合粉末の製造方法。
【００１５】
４．前記１次混合攪拌工程の所要時間と前記２次混合攪拌工程の所要時間が同じであり、
前記３次混合攪拌工程の所要時間が、前記複数バッチの所要時間以下である、上記３に記載の粉末冶金用混合粉末の製造方法。
【００１６】
５．粉末冶金用混合粉末の製造設備であって、
鉄基粉末、合金用粉末、結合剤、および副原料からなる原料を混合攪拌するための、加熱手段を備える第１の混合攪拌装置と、
前記第１の混合攪拌装置で混合攪拌された原料をさらに混合するための、冷却手段を備える第２の混合攪拌装置と、
前記第２の混合攪拌装置で混合攪拌された原料をさらに混合するための、第３の混合攪拌装置を備える、粉末冶金用混合粉末の製造設備。
【００１７】
６．さらに、第２の混合攪拌装置で混合攪拌された原料を複数バッチ分貯めておくための貯槽を備える、上記５に記載の粉末冶金用混合粉末の製造設備。
【００１８】
７．前記貯槽の容量ＶＳおよび前記第３の混合攪拌装置の処理容量Ｖ３が、前記第２の混合攪拌装置の処理容量Ｖ２の２倍以上である、上記６に記載の粉末冶金用混合粉末の製造設備。
【発明の効果】
【００１９】
本発明によれば、簡便な手段で、安全かつ効率的に粉末冶金用混合粉末を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】本発明の一実施形態における粉末冶金用混合粉末の製造方法のフローを示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
次に、本発明を実施する方法について具体的に説明する。なお、以下の説明は、本発明の好適な一実施態様を示すものであり、本発明は、以下の説明によって何ら限定されるものではない。
【００２２】
図１は、本発明の一実施形態における粉末冶金用混合粉末の製造方法のフローを示す模式図である。本発明においては、原料の混合攪拌が、第１の混合攪拌装置１０を用いた１次混合攪拌工程、第２の混合攪拌装置２０を用いた２次混合攪拌工程、および第３の混合攪拌装置３０を用いた３次混合攪拌工程の３工程により行われる。そして最終的に、粉末冶金用混合粉末が得られる。また、２次混合攪拌工程後の粉末は、任意に、貯槽４０などを用いて一時的に蓄積した後に３次混合攪拌工程に供することもできる。以下、使用する原料、および各工程における処理の内容について、具体的に説明する。
【００２３】
本発明の一実施形態における粉末冶金用混合粉末の製造方法においては、鉄基粉末、合金用粉末、結合剤、および副原料からなる原料が用いられる。以下、前記原料の構成成分についてまず説明する。
【００２４】
［鉄基粉末］
上記鉄基粉末としては、特に限定されることなく、任意のものを用いることができる。前記鉄基粉末の例としては、鉄粉（いわゆる純鉄粉）や合金鋼粉が挙げられる。また、前記鉄基粉末の製造方法についても限定されず、例えば、アトマイズ法によって製造されるアトマイズ鉄基粉末（atomized iron-based  powder）や、還元法によって製造される還元鉄基粉末（reduced iron-based powder）など、任意の方法で製造された鉄基粉末を用いることができる。前記アトマイズ法としては、例えば、水アトマイズ法を用いることができる。なお、「鉄基粉末」とは、Ｆｅ含有量が５０質量％以上である金属粉末を指し、「鉄粉」とは、Ｆｅおよび不可避不純物からなる粉末を指すものとする。
【００２５】
前記鉄基粉末の粒径は、特に限定されず任意の値とすることができるが、６０メッシュ（２５０μｍ）以下とすることが好ましい。また、前記鉄基粉末の見掛密度は、特に限定されず任意の値とすることができるが、２．３〜３．３Ｍｇ／ｍ３とすることが好ましい。
【００２６】
［合金用粉末］
上記合金用粉末としては、特に限定されることなく、合金元素を含有する任意の粉末を用いることができる。合金用粉末としては、例えば、黒鉛粉末などの炭素粉末、Ｃｕ粉、Ｍｏ粉、Ｎｉ粉などの非鉄金属粉末、および亜酸化銅粉末などの金属酸化物粉末が挙げられる。前記合金用粉末は１種のみを用いることもできるが、２種以上を組み合わせて用いることもできる。
【００２７】
［結合剤］
上記合金用粉末は、結合剤によって鉄基粉末の表面に固着される。前記結合剤としては、特に限定されることなく、鉄基粉末と合金用粉末を結合させることができるものであれば任意のものを用いることができる。前記結合剤としては、例えば、脂肪酸、脂肪酸アミド、脂肪酸ビスアミド、金属石鹸からなる群より選択される１または２以上を用いることができる。
【００２８】
［副原料］
本発明においては、上記鉄基粉末、合金用粉末、および結合剤に加えて、さらに任意の副原料を用いることができる。前記副原料としては、固体潤滑剤、切削性改善材粉、摺動性改善材粉、および流動性改善材粉からなる群より選択される１または２以上が好ましい。
【００２９】
前記固体潤滑剤としては、特に限定されることなく任意の固体潤滑剤を用いることができる。前記固体潤滑剤としては、ステアリン酸亜鉛およびエチレンビスアミドの少なくとも一方を用いることが好ましい。
【００３０】
前記切削性改善材粉としては、特に限定されることなく任意の切削性改善材粉を用いることができる。前記切削性改善材粉としては、ＭｎＳ粉を用いることが好ましい。
【００３１】
前記摺動性改善材粉としては、特に限定されることなく任意の摺動性改善材粉を用いることができる。前記摺動性改善材粉としては、Ｓ（硫黄）粉およびＭｏ２Ｓ粉の少なくとも一方を用いることが好ましい。
【００３２】
前記流動性改善材粉としては、特に限定されることなく任意の流動性改善材粉を用いることができる。前記流動性改善材粉としては、ＳｉＯ２粉およびカーボンブラックの少なくとも一方を用いることが好ましい。
【００３３】
次に、上記原料を混合攪拌して粉末冶金用混合粉末とする手順について説明する。
【００３４】
［１次混合攪拌工程］
初めに、上記原料を第１の混合攪拌装置１０に装入し、混合攪拌を行う。第１の混合攪拌装置１０としては、加熱手段を備える混合攪拌装置であれば、任意のものを用いることができる。前記高速底部攪拌混合機を用いることが好ましく、とくに、ヘンシェルミキサーを用いることが好ましい。高速底部撹拌式混合機は、図１に示すように、混合槽の底部に設けられた回転羽根１１が回転軸１２を中心に回転することによって、混合槽内の粉体を撹拌して混合するものである。
【００３５】
第１の混合攪拌装置１０は、原料を加熱するための加熱手段を備えている必要がある。前記加熱手段としては、特に限定されることなく、装入された原料を加熱することができるものであれば任意のものを用いることができる。例えば、図１に示すように、第１の混合攪拌装置１０の外周を二重壁として、二重構造部１３に熱媒体を流通させることで混合槽内の原料を加熱することができる。前記熱媒体としては、例えば、蒸気やオイルを用いることができる。また、前記加熱手段としてヒーターを用いることもできる。前記ヒーターとしては、例えば、電気ヒーターを用いることができる。また、複数の加熱手段を併用することもできる。
【００３６】
前記１次混合攪拌工程においては、前記原料を、該原料に含まれる結合剤の融点Ｔｍより高い温度Ｔ１まで加熱する。このように加熱することにより、結合剤が溶融し、溶融した結合剤が鉄基粉末の表面に塗布され、さらに該結合剤を介して合金用粉末および副原料が鉄基粉末表面に付着する。
【００３７】
前記加熱の手順は特に限定されないが、均一に付着させるという観点からは、攪拌しながら温度Ｔ１まで昇温し、次いで、温度Ｔ１に保持した状態でさらに攪拌することが好ましい。
【００３８】
次いで、１次混合撹拌を停止し、第１の混合攪拌装置１０内の粉体を排出する。排出された粉体は、次の２次混合攪拌工程に供される。
【００３９】
［２次混合攪拌工程］
次に、上記１次混合攪拌工程で混合攪拌された後の原料粉を、前記第１の混合攪拌装置とは別の、冷却手段を備える第２の混合攪拌装置に装入する。第２の混合攪拌装置２０としては、加熱手段を備える混合攪拌装置であれば、任意のものを用いることができる。前記高速底部攪拌混合機を用いることが好ましく、とくに、撹拌力が強く、冷却速度を大きくすることができるヘンシェルミキサーを用いることが好ましい。
【００４０】
第２の混合攪拌装置２０は、原料を冷却するための冷却手段を備えている必要がある。前記冷却手段としては、特に限定されることなく、第２の混合攪拌装置２０内の粉体を冷却することができるものであれば任意のものを用いることができる。例えば、第１の混合攪拌装置１０と同様に、第２の混合攪拌装置２０の外周を二重壁として、二重構造部２３に冷却媒体を流通させることで混合槽内の原料を加熱することができる。前記冷却媒体としては、例えば、低温の水やオイルを用いることができる。
【００４１】
前記２次混合攪拌工程においては、前記原料を、該原料に含まれる結合剤の融点Ｔｍより低い温度Ｔ２まで冷却する。このように冷却することにより、結合剤が固化し、合金用粉末と副原料が、結合剤によって鉄基粉末の表面に固定される。
する。
【００４２】
前記冷却の方法は特に限定されないが、攪拌しながら温度Ｔ２まで冷却することが好ましい。なお、温度Ｔ２は、結合剤の融点Ｔｍより低い温度であれば任意の温度とすることができるが、常温とすることが好ましい。
【００４３】
本発明では、上記の通り、１次混合攪拌工程では加熱だけを行い、２次混合攪拌工程では冷却だけを行うというように、加熱と冷却を別々の混合攪拌装置で行うため、従来のように１つの混合攪拌装置で加熱と冷却を行わないため、混合機の二重構造部分に加熱と冷却の繰り返しによる膨張と収縮が加わらないために、長年にわたって工業的に生産を継続しても金属疲労による亀裂発生が無く、高温の蒸気やオイルが洩れ出す事故を起こすことが無い。そのために作業者が高温の蒸気やオイルに接触して火傷を起こす危険性が無く、安全な生産活動を行う事が可能となる。また高温の蒸気やオイルが混合機の内側に洩れ出すと、汚染された混合粉末は製品にすることが出来なくなり、また、亀裂の補修工事を行う期間は生産が出来なくなり生産効率が低下するなどの問題があるが、本発明によればそのような問題の発生を防ぐことができる。また、第１の混合攪拌装置１０で冷却を行わないため、次のバッチの混合攪拌を行う際にも混合攪拌装置の二重構造部１３の温度が低下しておらず、加熱温度Ｔ１付近に保たれているため、次のバッチにおける昇温時間を短縮できる上に、エネルギーのロスも抑制できる。
【００４４】
次いで、２次混合撹拌を停止し、第２の混合攪拌装置２０内の粉体を排出する。排出された粉体は、次の３次混合攪拌工程に供される。
【００４５】
［３次混合攪拌工程］
次に、上記２次混合攪拌工程で混合攪拌された後の原料粉を、前記第１の混合攪拌装置および第２の混合攪拌装置とは別の、第３の混合攪拌装置３０に装入する。なお、図１に示すように、第３の混合装置への装入前に、粉体を一時的に貯槽４０などの貯蔵手段に収容することもできるが、その場合についての説明は後述する。
【００４６】
第３の混合攪拌装置３０としては、任意のものを用いることができるが、Ｗコーン型混合機を用いることが好ましい。第３の混合攪拌装置３０を用いて攪拌混合を行うことにより、最終的な粉末冶金用混合粉末を得ることができる。なお、３次混合攪拌工程では、粉体の加熱や冷却を行う必要が無いため、第３の混合攪拌装置３０としては、加熱手段と冷却手段を備えていない混合攪拌装置を用いることができる。
【００４７】
３次混合攪拌工程においては、第２の混合攪拌装置２０から排出された粉末に加えて、さらに追加の副原料を添加することもできる。前記追加の副原料としては、固体潤滑剤、切削性改善材粉、摺動性改善材粉、および流動性改善材粉からなる群より選択される１または２以上を用いることができる。前記追加の副原料は、１次混合攪拌工程に供される原料に含まれる副原料と同じものであってもよく、異なるものであってもよい。
【００４８】
本発明の一実施形態においては、１次混合攪拌工程と前記２次混合攪拌工程からなるバッチを複数バッチ行った後、前記複数バッチで得られた粉末をまとめて前記３次混合攪拌工程に供することができる。このように、複数バッチ分の粉体をまとめて１回で３次混合攪拌することにより、複数バッチ分の粉体を最終的な粉末冶金用混合粉末の１ロットとすることができるため、ロット数を減らすことができ、品質管理など日常管理を効率化することができる。
【００４９】
上記のように、複数バッチで得られた粉末をまとめて前記３次混合攪拌工程に供する場合には、第２の混合攪拌装置２０から排出された粉体を、随時第３の混合攪拌装置３０に装入していくこともできるが、図１に示すように、貯槽４０などの貯蔵手段に蓄積しておくこともできる。これにより、第３の混合攪拌装置３０で前のロットの粉体を混合攪拌している間にも、制限されること無く、１次混合攪拌および２次混合攪拌工程を実施することができる。
【００５０】
その際、複数バッチ分の粉体を貯槽に蓄積し、その後、まとめて３次混合攪拌するために、前記貯槽の容量ＶＳおよび前記第３の混合攪拌装置の処理容量Ｖ３は、前記第２の混合攪拌装置の処理容量Ｖ２の２倍以上であることが好ましい。
【００５１】
本発明では、工業的生産の際の効率を最大にするために、１次混合撹拌工程と２次混合撹拌工程の処理時間を等しくすることが好ましい。また３次混合撹拌工程は、貯槽１３で２次混合撹拌処理済の混合粉を貯めている間に、処理を完了させて、１次混合撹拌工程と２次混合撹拌工程で渋滞を招かないように設計することが望ましい。例えば、上述したように、２次混合攪拌工程の複数バッチで得られた粉末をまとめて３次混合攪拌工程に供する場合には、前記３次混合攪拌工程の所要時間を、前記複数バッチの所要時間以下とすることが好ましい。
【符号の説明】
【００５２】
１０    第１の混合攪拌装置
１１、２１    回転羽根
１２、２２    回転軸
１３、２３    二重構造部
２０    第２の混合攪拌装置
３０    第３の混合攪拌装置
４０    貯槽
【図１】
2018070903.tif 000003