(57)【要約】【課題】低周波鉄損が低く、かつ、磁束密度が高い磁気特性に優れる無方向性電磁鋼板およびその製造方法を提供すること。【解決手段】所定の成分組成を有し、｛１００｝面方位を有する結晶粒の割合が面積率で７０％以上であり、かつ、前記｛１００｝面方位を有する結晶粒のうち＜０１２＞軸と圧延方向とのなす角（α角）の大きさが１０°以内である結晶粒の割合が面積率で７０％以上であり、表面粗度Ｒａが０．４０μｍ以下、板厚が０．０５ｍｍ以上０．２５ｍｍ以下である無方向性電磁鋼板。所定の成分組成を有するスラブを熱間圧延した後、１回の冷間圧延または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を行って、前記冷間圧延での最終板厚が０．０５ｍｍ以上０．２５ｍｍ以下、表面粗度Ｒａが０．４０μｍ以下の冷延板を得た後、１０Ｐａ以下の真空あるいは不活性ガス雰囲気中で１０５０℃以上の均熱温度で０．５ｈｒ以上保持する仕上げ焼鈍を行う無方向性電磁鋼板の製造方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量％で、Ｃ：０．００５％以下、Ｓｉ：１．０％以上６．０％以下、Ｍｎ：０．０１％以上２．５％以下、Ｐ：０．５％以下、Ａｌ：１．０％以下、Ｎ：０．００５％以下、Ｃｕ：０．００５％以上１．０％以下、およびＳ：０．０００５％以上０．００５％以下を含有し、かつＣｕとＳの質量％の積であるＣｕ×Ｓが５×１０−６＜Ｃｕ×Ｓ＜５×１０−４を満たし、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有し、
結晶粒の｛１００｝結晶面と圧延面とのなす角（β角）の大きさが３°以内にある結晶粒を｛１００｝面方位を有する結晶粒と定義したとき、前記｛１００｝面方位を有する結晶粒の割合が面積率で７０％以上であり、かつ、前記｛１００｝面方位を有する結晶粒のうち＜０１２＞軸と圧延方向とのなす角（α角）の大きさが１０°以内である結晶粒の割合が面積率で７０％以上であり、
鋼板の表面粗度Ｒａが０．４０μｍ以下、板厚が０．０５ｍｍ以上０．２５ｍｍ以下であることを特徴とする無方向性電磁鋼板。
【請求項２】
周波数５０Ｈｚ、最大磁束密度１．５Ｔにおける鉄損Ｗ１５／５０が１．８Ｗ／ｋｇ以下であり、かつ、磁界の強さ５０００Ａ／ｍにおける磁束密度Ｂ５０が１．７７Ｔ以上であることを特徴とする請求項１に記載の無方向性電磁鋼板。
【請求項３】
請求項１または２に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法であって、
前記成分組成を有するスラブを熱間圧延した後、１回の冷間圧延または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を行って、前記冷間圧延での最終板厚が０．０５ｍｍ以上０．２５ｍｍ以下、表面粗度Ｒａが０．４０μｍ以下の冷延板を得た後、１０Ｐａ以下の真空あるいは不活性ガス雰囲気中で１０５０℃以上の均熱温度で０．５ｈｒ以上保持する仕上げ焼鈍を行うことを特徴とする無方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、無方向性電磁鋼板に関し、特にモータやトランスの鉄心など、電気材料として用いるのに好適な磁気特性に優れた無方向性電磁鋼板に関する。
【背景技術】
【０００２】
磁気特性に優れる無方向性電磁鋼板は、主に、電気自動車の駆動用モータや、家電機器のモータとして用いられる。かかる無方向性電磁鋼板には、モータのエネルギ使用効率向上のために低鉄損が、また、モータの小型化のために高磁束密度化が要求されている。このような要求に対し、磁気特性向上に不利な集合組織である｛１１１｝面方位を低減するために、冷間圧延前の鋼板における結晶粒の粒径を粗大化させたり、熱間圧延して得られる熱延板を可能な限り薄くして冷間圧延における圧下率を低減させたりする手法がとられてきた。また、鋼中の不純物を限りなく低減し、析出物形成によるヒステリシス損の増大を抑制する試みがなされてきた。
【０００３】
また、真空中での高温焼鈍によって、極めて高い磁束密度を得る技術が知られている。これは、真空中では、表面エネルギの小さい｛１００｝面方位や｛１１０｝面方位を有する結晶粒が、より表面エネルギの高い他の方位を有する結晶粒を蚕食することによって成長する機構を利用したものである。この技術によれば、ＳｉやＡｌを添加しなくても高い磁束密度を有する無方向性電磁鋼板が得られるため、合金コストのトレンドに左右されることなく良好な磁性を有する無方向性電磁鋼板を生産できるといった利点がある。
【０００４】
真空中で高温仕上げ焼鈍を施すことで高い磁束密度を得る技術として、例えば、特許文献１には、仕上げ焼鈍での焼鈍温度、雰囲気の真空度に加えて、鋼中の窒化物と硫化物を極力低減することで、｛１００｝集合組織を形成し、非常に良好な磁束密度Ｂ５０と鉄損Ｗ１５／１００を得る技術が開示されている。特許文献２には、水素を含む還元性雰囲気、窒素、Ａｒ等の不活性ガスを主体とした雰囲気において、酸素を所定濃度以下にすることで、表面エネルギを利用した異常粒成長が起こり、磁気特性に有利なＧｏｓｓ方位（｛１１０｝＜００１＞方位）の粗大粒を得る技術が開示されている。
【０００５】
しかしながら、上記の技術では励磁周波数が５０Ｈｚのときの低周波鉄損が高いという問題があった。そして、鉄損をヒステリシス損と渦電流損に分けて調べてみると、ヒステリシス損があまり減少していないことが分かった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００１−１３１６４２号公報
【特許文献２】特開平７−７６７３４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、低周波鉄損が低く、かつ、磁束密度が高い磁気特性に優れる無方向性電磁鋼板およびその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは、前記課題を解決するために、冷間圧延のワークロールの表面粗度を変更して得た冷延板を、極低酸素雰囲気で高温焼鈍した結果、冷延板の表面粗度を低減することでヒステリシス損を低減できることを見出した。
【０００９】
本発明のきっかけとなった実験を次に示す。
質量％で、Ｃ：０．００１３％、Ｓｉ：３．０％、Ｐ：０．０１％、Ｍｎ：０．１０％、Ａｌ：０．５０％、Ｓ：０．００１０％、Ｎ：０．００１５％、Ｃｕ：０．０１０％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる成分組成の溶鋼を、実験室的に溶製し、鋳込んだ後、熱間圧延により板厚２．０ｍｍの熱延板とした。その後、前記熱延板に１０５０℃で６０ｓの熱延板焼鈍を施し、酸洗した後、０．２０ｍｍまでの冷間圧延を施し冷延板を得た。このとき冷間圧延に用いた圧延機のワークロールの粗度を１．２μｍ〜０．２μｍまで変化させることで鋼板表面粗度の異なる冷延板を得た。その後、前記冷延板を０．１Ｐａの真空中で均熱温度が１１５０℃であり、均熱時間（前記均熱温度での保持時間）を１〜１２０ｍｉｎの間で変更した仕上げ焼鈍を施し仕上げ焼鈍板を得た。前記仕上げ焼鈍板の鋼板表面粗度Ｒａをレーザ粗度計により測定した。その後、前記仕上げ焼鈍板を、ワイヤーカット加工により内径６０ｍｍ、外径８０ｍｍのリング試料に加工した。そして、前記リング試料を３５枚積層させた状態でセラミックス製のリングケースに入れ、１００ターンの１次巻線と２０ターンの２次巻線を施すことで磁気測定用のリング状磁気測定試料とした。前記リング状磁気測定試料を用いて、交流磁気測定装置により周波数５０Ｈｚ、最大磁束密度１．５Ｔにおける鉄損Ｗ１５／５０を測定した。また、前記リング状磁気測定試料を用いて、直流磁化測定装置により最大磁束密度１．５Ｔにおけるヒステリシス損を測定した。
【００１０】
図１に、仕上げ焼鈍時間（均熱時間）と鉄損の関係を示す。仕上げ焼鈍時間とともに鉄損が減少するが、鋼板表面粗度Ｒａが高い鋼板は、６０ｍｉｎ以上の焼鈍では鉄損の変化がほとんどなくなった。それに対して、鋼板表面粗度Ｒａが低い材料では仕上げ焼鈍時間とともに鉄損は下がり続けており、鋼板表面粗度Ｒａを低減することで鉄損を大きく低減できることが分かった。図２、３に、仕上げ焼鈍時間とヒステリシス損および平均結晶粒径の関係をそれぞれ示す。図２に示すように、仕上げ焼鈍時間とともにヒステリシス損が減少するが、鋼板表面粗度Ｒａが低い材料ではヒステリシス損の低減効果が大きいことが分かった。また、図３に示すように、仕上げ焼鈍時間とともに鋼板の平均結晶粒径は増加した。
【００１１】
結晶粒径が増加することでヒステリシス損が減少することが一般に知られている。しかし、本実験によれば、仕上げ焼鈍により結晶粒径を増加しても、ヒステリシス損の低減効果が十分に得られない場合があり、鋼板表面粗度を低減することで、かかるヒステリシス損の低減効果が抑制されることなく、鉄損を十分に低減できることが分かった。
【００１２】
本発明は、上記の結果から、真空中で仕上げ焼鈍する前の冷延板の表面粗度を低減することによって、ヒステリシス損が低減されるとの技術思想に基づき、さらにその他の諸条件を適正化することにより完成させたものである。
【００１３】
上記課題を解決する本発明の手段は次の通りである。
［１］質量％で、Ｃ：０．００５％以下、Ｓｉ：１．０％以上６．０％以下、Ｍｎ：０．０１％以上２．５％以下、Ｐ：０．５％以下、Ａｌ：１．０％以下、Ｎ：０．００５％以下、Ｃｕ：０．００５％以上１．０％以下、およびＳ：０．０００５％以上０．００５％以下を含有し、かつＣｕとＳの質量％の積であるＣｕ×Ｓが５×１０−６＜Ｃｕ×Ｓ＜５×１０−４を満たし、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有し、結晶粒の｛１００｝結晶面と圧延面とのなす角（β角）の大きさが３°以内にある結晶粒を｛１００｝面方位を有する結晶粒と定義したとき、前記｛１００｝面方位を有する結晶粒の割合が面積率で７０％以上であり、かつ、前記｛１００｝面方位を有する結晶粒のうち＜０１２＞軸と圧延方向とのなす角（α角）の大きさが１０°以内である結晶粒の割合が面積率で７０％以上であり、鋼板の表面粗度Ｒａが０．４０μｍ以下、板厚が０．０５ｍｍ以上０．２５ｍｍ以下であることを特徴とする無方向性電磁鋼板。
［２］周波数５０Ｈｚ、最大磁束密度１．５Ｔにおける鉄損Ｗ１５／５０が１．８Ｗ／ｋｇ以下であり、かつ、磁界の強さ５０００Ａ／ｍにおける磁束密度Ｂ５０が１．７７Ｔ以上であることを特徴とする［１］に記載の無方向性電磁鋼板。
［３］［１］または［２］に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法であって、前記成分組成を有するスラブを熱間圧延した後、１回の冷間圧延または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を行って、前記冷間圧延での最終板厚が０．０５ｍｍ以上０．２５ｍｍ以下、表面粗度Ｒａが０．４０μｍ以下の冷延板を得た後、１０Ｐａ以下の真空あるいは不活性ガス雰囲気中で１０５０℃以上の均熱温度で０．５ｈｒ以上保持する仕上げ焼鈍を行うことを特徴とする無方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、低周波鉄損が低く、かつ、磁束密度が高い磁気特性に優れる無方向性電磁鋼板およびその製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】図１は仕上げ焼鈍時間と鉄損の関係を示すグラフである。
【図２】図２は仕上げ焼鈍時間とヒステリシス損の関係を示すグラフである。
【図３】図３は仕上げ焼鈍時間と平均結晶粒径の関係を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下、本発明の無方向性電磁鋼板およびその製造方法について詳細に説明する。まず、本発明の無方向性電磁鋼板の成分組成について説明する。以下、特に断らない限り、質量％は単に％で記す。
【００１７】
成分組成：
Ｃ：０．００５％以下
Ｃの含有量が多いと、磁気時効し、磁気特性を劣化させることから、Ｃの含有量は、０．００５％以下とする。さらに好ましい範囲は、０．００３％以下である。一方、Ｃの含有量を極度に下げるとコストが高くなることから、Ｃの含有量は、０．００００５％以上とすることが好ましい。
【００１８】
Ｓｉ：１．０％以上６．０％以下
Ｓｉは、鋼の比抵抗を増大させる元素であり、渦電流損を改善させることが可能となる点から、１．０％以上の添加は必須である。一方で、過度に添加すると、磁束密度を減少させるため、６．０％以下とする。生産性を高める点から、より好ましい範囲は、１．５％以上４．０％以下である。
【００１９】
Ｍｎ：０．０１％以上２．５％以下
Ｍｎは、鋼の比抵抗を増大させる元素であり、渦電流損を改善させることが可能となる点から、０．０１％以上の添加が必須である。一方で、過度に添加するとコストが増加するため、２．５％以下とする。好ましくは０．０４％以上２．０％以下である。
【００２０】
Ｐ：０．５％以下
Ｐは、鋼板を高強度化し、打ち抜き性を改善させる効果を有する元素である。一方で、過度に添加すると鋼板を脆化させるため、上限を０．５％とする。好ましくは、Ｐの含有量は０．１％以下である。
【００２１】
Ｓ：０．０００５％以上０．００５％以下
Ｓは、ＣｕＳを形成し、仕上げ焼鈍の加熱中の結晶粒成長を抑制するために不可欠な元素である。仕上げ焼鈍の加熱過程で結晶粒が大きくなりすぎると、異常粒成長開始時に｛１００｝結晶面と圧延面とのなす角（β角）が大きい（３°超となる）方位の結晶粒が増加し、その結果、異常粒成長後に磁気特性に有利な集合組織が得られなくなり磁気特性が劣化する。磁気特性に有利な集合組織を得るため、下限を０．０００５％とする。また、過度に添加すると磁気特性が劣化するため、上限を０．００５％とする。
さらに、本発明においては、異常粒成長後に磁気特性に有利な集合組織とし磁気特性を向上するために、ＣｕとＳの質量％の積（Ｃｕ×Ｓ）を、５×１０−６＜Ｃｕ×Ｓ＜５×１０−４の範囲とする。
【００２２】
Ａｌ：１．０％以下
Ａｌは、Ｓｉと同様、鋼の比抵抗を増大させる元素であり、鉄損を低減するのに有効な元素である。また、結晶の粒成長を制御する観点から、ＡｌＮを形成させることで異常粒成長前の結晶粒の成長を抑制する。一方、過度に添加すると機械特性が劣化するため、Ａｌの含有量は１．０％以下とする。
【００２３】
Ｎ：０．００５％以下
Ｎは、Ａｌ、Ｓｉと窒化物を形成し、磁気特性を劣化させるため、０．００５％以下とする。より好ましくは、０．００３％以下である。
【００２４】
Ｃｕ：０．００５％以上１．０％以下
Ｃｕは、ＣｕＳを形成し、仕上げ焼鈍の加熱中の結晶粒成長を抑制するために不可欠な元素である。仕上げ焼鈍で面内の磁気特性に有利な集合組織を得るためには、仕上げ焼鈍の加熱過程で適度な粒成長の制御が必要となるため、下限を０．００５％とする。一方、過度に添加すると磁気特性が劣化するため、上限を１．０％とする。より好ましくは、０．０１％以上、０．５％以下とする。また、前述の通り、本発明においては、仕上げ焼鈍の加熱中の結晶の粒成長を制御し磁気特性に有利な集合組織として磁気特性を向上するために、ＣｕとＳの質量％の積（Ｃｕ×Ｓ）を、５×１０−６＜Ｃｕ×Ｓ＜５×１０−４の範囲とする。
【００２５】
以上に示した以外の元素であっても、工業的に除去できない不可避的不純物であれば含有されていても問題無い。例えば合計で０．０５％未満程度であれば上記以外の元素を含有しても良い。ただし、Ｔｉ，Ｎｂ，Ｖ，Ｚｒは、磁気特性劣化の原因となる炭窒化物、硫化物を形成するため、それぞれ０．００１％未満の含有量であることが好ましい。
【００２６】
結晶方位：
本発明の無方向性電磁鋼板は、その結晶方位が、｛１００｝面方位を有する結晶粒が優先的に存在していることを特徴とする。｛１００｝面方位を有する結晶粒とは、Ｘ線単結晶方位測定で測定したときの結晶中の｛１００｝結晶面と圧延面とのなす角（β角）が３°以内にあることと定義する。ただし、このβ角は、等価な３つの｛１００｝結晶面が圧延面となす角のうち最小のものとする。また、｛１００｝面方位を有する結晶粒の存在率は高い方が良く、｛１００｝面方位を有する結晶粒の割合は面積率で７０％以上とする。より好ましくは、８０％以上である。
【００２７】
また、本発明の無方向性電磁鋼板は、｛１００｝面方位を有する結晶粒の＜０１２＞軸が圧延方向とそろっていることもひとつの特徴である。具体的には、｛１００｝面方位を有する結晶粒のうち＜０１２＞軸と圧延方向とのなす角（α角）の大きさが１０°以内である結晶粒の割合が面積率で７０％以上であって、前記α角の大きさが０〜５°である結晶粒の割合も６０％以上である。本発明の無方向性電磁鋼板は、このような結晶方位の組織を有するため、圧延面内方向で極めて良好な磁気特性が得られる。
【００２８】
なお、本発明において、｛１００｝面方位を有する結晶粒の面積率、前記結晶粒のうちα角の大きさが１０°以内である結晶粒の面積率は、製品板（無方向性電磁鋼板）から試験片を採取し、Ｘ線単結晶方位測定により３００ｍｍ×２００ｍｍの範囲を７ｍｍピッチで測定し、｛１００｝面方位を有する結晶粒の面積、前記結晶粒のうちα角の大きさが１０°以内である結晶粒の面積をそれぞれ測定して求めたものである。
【００２９】
平均結晶粒径：
本発明の無方向性電磁鋼板を、表面研磨し、次いで化学エッチングを施した試料を作製した後、前記試料表面を光学顕微鏡で観察することで平均結晶粒径を測定した。ここで、平均結晶粒径は、１結晶粒ｉの圧延方向の粒径（ＲＤ粒径）をｄｉ、面積率をＳｉとしたとき、Σｄｉ×Ｓｉにて定義したものである。特にＲＤ粒径が１ｍｍ以上の結晶粒においては、光学顕微鏡では、粒界の観察が困難であったので、Ｘ線単結晶方位測定によって、隣接する結晶粒の方位差（α角の差及びβ角の差）が０．５°以内であれば、隣接する結晶粒間に結晶粒界は無く、前記隣接する結晶粒は同一の結晶粒に含まれると判断した。
【００３０】
続いて、本発明に係る無方向性電磁鋼板の製造方法を以下に示す。
まず、製鋼工程で上記成分組成に調製したスラブに対し１２００℃以下で再加熱を行う。１２００℃より高くなると、粒成長抑制の原因となるＭｎＳやＡｌＮの微細分散が生じ、仕上げ焼鈍の加熱過程での適度な粒成長の制御ができなくなり磁気特性に有利な集合組織が得られなくなるおそれがある。より好ましくは、１１５０℃以下である。
【００３１】
再加熱後は、熱間圧延を行う。巻き取り温度は、７００℃以下が好ましい。巻き取り温度が過度に高い場合には、ＡｌＮの微細分散などが生じてしまうためである。熱間圧延での仕上げ板厚は薄い方が好ましく、３．０ｍｍ以下とすることが好ましい。熱間圧延での仕上げ板厚が厚い場合、続く冷間圧延での冷延圧下率が高くなって、磁気特性に好ましくない｛１１１｝の結晶面方位の結晶粒が増大するためである。
【００３２】
熱間圧延後は、熱間圧延して得られた熱延板に対し、熱延板焼鈍を行っても良いし、行わなくても良い。熱延板焼鈍を行った場合の方が磁気特性上は若干良好な値を示すが、コストが増大するデメリットもある。
【００３３】
なお、続く冷間圧延での冷延圧下率が９５％以上と過度に高くなる場合には、冷延負荷減少のため、熱延板焼鈍を行って熱延板を軟質化させておくことが好ましい。熱延板焼鈍を行う場合、水素雰囲気あるいはＡｒ雰囲気で行う。窒素雰囲気にて焼鈍を行うと、地鉄中に窒素が侵入し、磁気特性劣化の原因となる窒化珪素を析出させるためである。
【００３４】
続いて、前記熱間圧延して得られた熱延板、あるいは、これにさらに熱延板焼鈍を行った熱延焼鈍板の表面から、ショットブラストや塩酸酸洗など通常の方法でスケールを除去した後、１回あるいは２回以上の冷間圧延を行い最終板厚とする。２回以上の冷間圧延とは、冷間圧延の途中に中間焼鈍工程を挟むことをいう。最終の冷間圧延（例えば冷間圧延を２回行う場合、２回目の冷間圧延）の圧下率は、４０％以上とすることが好ましい。最終の冷間圧延での圧下率が４０％未満であると、結晶粒が過度に粗大化し、続く仕上げ焼鈍中に、磁気特性に有利な｛１００｝面方位を有する結晶粒の成長駆動力が小さくなってしまうためである。より好ましくは５０％以上である。
【００３５】
最終板厚である冷間圧延後の板厚は０．０５ｍｍ以上０．２５ｍｍ以下とする。前記板厚が過度に厚いと、続く仕上げ焼鈍において、｛１００｝面方位を有する結晶粒が十分に形成されない。これは、表面エネルギの駆動力がその他の面方位の粒成長駆動力に対して低くなるためと推定している。また、前記板厚が過度に薄すぎると、冷延の負荷が増大するだけでなく、鋼板のハンドリング性が損なわれ、折れ曲がり変形などを生じしやすくなって、磁気特性を劣化するため好ましくない。
【００３６】
冷間圧延後の鋼板の表面粗度Ｒａは０．４０μｍ以下とする。Ｒａが０．４０μｍより大きいと、焼鈍によって結晶粒を粗大化させても、前述の実験の通り、結晶粒粗大化によるヒステリシス損の低減効果が飽和してしまうが、鋼板の表面粗度Ｒａを０．４０μｍ以下とすることにより、さらなるヒステリシス損の低減効果を得ることができる。鋼板の表面粗度は冷間圧延に用いる圧延機のワークロールの表面粗度を変化させることで調整することができる。圧延機がタンデムミルの場合、最終スタンドのワークロールの表面粗度を調整することが好ましい。
【００３７】
冷間圧延の途中に中間焼鈍を行う場合には、熱延板焼鈍と同様に、水素雰囲気あるいはＡｒ雰囲気で行うこととする。前記中間焼鈍は、組織が軟質化する温度で行えば良いが、８００℃以上で行うのがより好ましい。これは、組織を粗大化することで、仕上げ焼鈍の前半で磁気特性向上に好ましい結晶方位の面積率を高めるためである。より好ましくは９００℃以上である。
【００３８】
また、熱間圧延工程終了後から仕上げ焼鈍工程の前までに、必要に応じて、上記のスケール除去とは別に、酸洗工程を行い、表面に不可避的に形成された酸化物を、表層酸素（Ｏ−Ｋα）カウント値が２５０／７０ｍｓｅｃ以下となるまで調整することが好ましい。
ここで、前記表層酸素（Ｏ−Ｋα）カウント値は、電子線マイクロアナライザー（日本電子製ＥＲＡ−８６００ＭＸ）により、加速電圧３ｋＶ、ビーム電流１２０ｎＡ、ビーム径１００μｍで、測定対象とする試料中央付近の２０ｍｍ角のエリアを１００μｍピッチで２００点×２００点、１点あたりの測定時間７０ｍｓｅｃでステージスキャンしながら酸素のＫα線を測定した値である。このような酸化物は、熱間圧延中、熱延板焼鈍中、冷間圧延の途中の中間焼鈍中のいずれの工程においても、不可避的に混在する水や酸素の存在によって、発生し得る。前記酸化物の形態としては、ＳｉＯ２やＦｅ２ＳｉＯ４などが認められているが、フッ化水素水あるいは塩酸などの酸との混合液によって酸洗し除去することが可能である。
【００３９】
最終板厚まで冷間圧延した冷延板に対し、１０Ｐａ以下の真空あるいは不活性ガス雰囲気中で仕上げ焼鈍を行う。ここで不活性ガスとは窒素やアルゴンなどの鋼板表面との反応性の低い気体であり、不活性ガスを炉内に供給し、酸素分圧を低下させることで炉内を真空にした時と同様の効果が得られる。また、この不活性ガス中に水素などの還元性の高いガスを混合することで、炉内の酸素分圧をさらに低減させることもできる。真空度を過度に低くすると、ポンプ設備などが大型化し製造コスト増を招くので、０．００５Ｐａ程度を下限とする。
【００４０】
また、仕上げ焼鈍において、最高到達温度までの平均昇温速度は、３０℃／ｈｒ以上とするのが生産性の観点から好ましい。さらに好ましくは、５００℃／ｈｒ以上である。仕上げ焼鈍における最高温度（均熱温度）は１０５０℃以上とし、１０５０℃以上での保持時間（均熱時間）は、０．５ｈｒ以上、より好ましくは１．０ｈｒ以上である。均熱温度が１０５０℃未満であると、仕上げ焼鈍での異常粒成長が不十分となり磁気特性に有利な集合組織が得られなくなる。また、均熱時間が０．５ｈｒ未満であると、仕上げ焼鈍での異常粒成長が不十分となり磁気特性に有利な集合組織が得られなくなる。
【実施例】
【００４１】
質量％で、Ｃ：０．００１％、Ｓｉ：１．１％〜５．５％、Ｍｎ：０．０１％〜２．４％、Ｐ：０．０１％、Ａｌ：０．００１％、Ｎ：０．００１％、Ｃｕ：０．００１％〜１．０％、Ｓ：０．０００１％〜０．０２％の範囲で成分組成を変更し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる成分組成の溶鋼を、実験室的に溶製し、鋳込んだ後、熱間圧延により板厚２．０ｍｍの熱延板とした。その後、前記熱延板に１０００℃で６０ｓの熱延板焼鈍を施し、酸洗した後、ワークロールの粗度が０．２μｍとなる圧延機により冷間圧延を施し表面粗度Ｒａが０．２μｍの圧延板を得た。前記冷間圧延での冷延板の仕上げ厚（最終板厚）は０．０５ｍｍ〜０．３０ｍｍの範囲で変更した。その後、前記冷延板を０．０１Ｐａ（真空）、２０Ｐａ（低真空度）の圧力、純度９９．９９９％の窒素又はアルゴン雰囲気中で仕上げ焼鈍を施した。ここで、前記仕上げ焼鈍の均熱温度は９００〜１１００℃、均熱時間は６〜６０ｍｉｎである。前記仕上げ焼鈍後の仕上げ焼鈍板（無方向性電磁鋼板）の結晶方位をＸ線単結晶方位測定により測定した。その後、前記仕上げ焼鈍板をワイヤーカット加工により内径６０ｍｍ、外径８０ｍｍのリング試料に加工した。そして、前記リング試料を３５枚積層させた状態でセラミックス製のリングケースに入れ、１００ターンの１次巻線と２０ターンの２次巻線を施すことで磁気測定用のリング状磁気測定試料とした。前記リング状磁気測定試料を用いて、交流磁気測定装置により周波数５０Ｈｚ、最大磁束密度１．５Ｔにおける鉄損Ｗ１５／５０と、磁化力５０００Ａ／ｍにおける磁束密度Ｂ５０を測定した。
【００４２】
これらの測定結果と、鋼の成分組成、冷間圧延での冷延板の最終板厚、仕上げ焼鈍条件を表１に併記した。表１から、本発明に適合する条件で製造した無方向性電磁鋼板は、異常粒成長後の結晶方位が改善し、優れた磁気特性を有することが分かる。
【００４３】
【表１】
2018070955.tif 000002
【図１】
2018070955.tif 000003
【図２】
2018070955.tif 000004
【図３】
2018070955.tif 000005