(57)【要約】【課題】曲面や傾斜面を有する永久磁石を製造する場合でも浸透材を均一に拡散して保磁力を向上させる。【解決手段】磁石２０の円弧状の曲面２２に、金属粉末３２とフラックス３４とから構成される浸透材３０を塗布する（図１（Ａ））。次に、炉内を真空引きして一定の圧力に減圧するか、または炉内を不活性ガス雰囲気とし、浸透材３０に含まれるフラックス３４の溶剤等の液体を揮発させる（図１（Ｂ））。次に、炉内の温度を３００〜５００℃に設定し、浸透材３０を加熱する（図１（Ｃ））。これにより、浸透材３０のフラックス３４が炭化し、網目状の微細なカーボン３４ａが作られる。次に、炉内の温度を５００〜８００℃に設定する（図１（Ｄ））。これにより、浸透材３０の金属粉末３２が溶解し、溶解した金属溶湯がカーボン３４ａの網目を通って曲面２２を介して磁石２０内に均一に浸透拡散される。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
磁石の面に金属粉末とフラックスとから構成される浸透材を配置する第１の工程と、
前記浸透材を配置した前記磁石を真空引きした炉内または不活性ガス雰囲気の炉内に配置する第２の工程と、
前記炉内に配置した前記磁石を第１の温度で加熱することにより前記フラックスによる網目状のカーボンを作成する第３の工程と、
前記炉内に配置した前記磁石を前記第１の温度よりも高い第２の温度で加熱することにより前記浸透材の前記金属粉末を溶融し、当該溶融した金属粉末を前記カーボンを通して前記磁石に浸透させる第４の工程と、
を有することを特徴とする永久磁石の製造方法。
【請求項２】
前記金属粉末がＮｄ−Ｃｕ、Ｎｄ−Ｇａ、Ｎｄ−Ａｌ、Ｎｄ−Ｍｎ、Ｎｄ−Ｍｇ、Ｎｄ−Ｈｇ、Ｎｄ−Ｆｅ、Ｎｄ−Ｃｏ、Ｎｄ−Ａｇ、Ｎｄ−ＮｉまたはＮｄ−Ｚｎ系合金である
ことを特徴とする請求項１に記載の永久磁石の製造方法。
【請求項３】
前記第１の温度が３００〜５００℃であり、前記第２の温度が５００〜８００℃である
ことを特徴とする請求項１に記載の永久磁石の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、永久磁石の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ランタノイド等の希土類元素を用いた希土類磁石は永久磁石とも称され、ハードディスクやＭＲＩを構成するモータの他、ハイブリッド車や電気自動車の駆動用モータ等において広く利用されている。また、近年では、駆動用モータ等の高出力化の要求に対応するために、磁石の表面からその内部にＮｄ−Ｃｕ等の浸透材を浸透させることにより、永久磁石の保磁力の向上を図っている。
【０００３】
例えば、特許文献１には、希土類元素を含む磁性合金の表面にその共晶点よりも低温で液相を生じ得る浸透材としてのＮｄ−Ｃｕ合金を付着させる工程と、この付着工程後に加熱して磁性合金の結晶粒の粒界へ浸透材を浸透拡散させる工程とを有する希土類磁石の製造方法が記載されている。また、特許文献２には、希土類／Ｃｕ合金の金属粒子及びバインダーを含み、かつ一定のチキソ性及び酸素濃度に調整したスラリー組成物を磁性体の表面に塗布する工程と、磁性体の表面及び裏面を５００℃以上かつ減圧下で加熱する工程とを有するＮｄＦｅＢ磁石の製造方法が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１１−６１０３８号公報
【特許文献２】特開２０１５−２０１５４６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ところで、ハイブリッド車等の駆動用モータにおいては、直方体形状の永久磁石が一般に利用されているが、モータの指向性の向上を考えると、必ずしも直方体である必要はない。例えば、円弧形状等の曲面や、傾斜面を有する形状がハイブリッド車等の駆動用モータ等において有効な場合もある。
【０００６】
しかしながら、円弧形状等の曲面や傾斜面を有する高保磁力の永久磁石を製造する場合には以下のような問題がある。図５（Ａ）〜図５（Ｃ）は、曲面１２２を有する永久磁石１１０を製造する場合の問題点を説明するための図である。磁石１２０の曲面１２２上に浸透材１３０を塗布した後（図５（Ａ））、浸透材１３０を加熱処理すると、浸透材１３０が軟化して溶け出し、曲面１２２の窪んだ中央部に金属粉末１３２が集まってしまい（図５（Ｂ）および図５（Ｃ））、曲面１２２の中央以外の領域（端部側）に浸透させることができない場合がある。その結果、磁石１２０の保磁力を均一に向上させることができないという問題がある。
【０００７】
そこで、本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであり、曲面や傾斜面を有する永久磁石を製造する場合においても浸透材を均一に拡散して保磁力を向上させることが可能な永久磁石の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明に係る永久磁石の製造方法は、曲面および傾斜面の少なくとも一方の面を有する磁石の当該面に、金属粉末とフラックスとから構成される浸透材を配置する第１の工程と、前記浸透材を配置した前記磁石を、真空引きした炉内または不活性ガス雰囲気の炉内に配置する第２の工程と、前記炉内に配置した前記磁石を第１の温度で加熱することにより前記フラックスによる網目状のカーボンを作成する第３の工程と、前記炉内に配置した前記磁石を前記第１の温度よりも高い第２の温度で加熱することにより前記浸透材の前記金属粉末を溶融し、当該溶融した金属粉末を前記カーボンを通して前記磁石に浸透させる第４の工程と、を有するものである。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、磁石の曲面や傾斜面に浸透材を均一に浸透拡散させることができ、これにより、保磁力の低下を防止することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】本発明の一実施の形態に係る永久磁石の製造方法の一例を示す図である。
【図２】浸透材の磁石への他の塗布方法を説明するための図である。
【図３】磁石断面から切り出したチップ片の測定ポイント等を説明するための図である。
【図４】加熱処理前後におけるチップ片の保磁力変化量を示すグラフである。
【図５】従来における永久磁石の製造方法の一例を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下に添付図面を参照しながら、本開示の好適な実施の形態について詳細に説明する。なお、図面の寸法比率は、説明の都合上拡張されており、実際の比率と異なる場合がある。
【００１２】
次に、本発明に係る永久磁石１０の製造方法について説明する。図１（Ａ）〜図１（Ｅ）は、磁石２０に浸透材３０を浸透させて高保磁力の永久磁石１０を製造する工程の一例を示している。
【００１３】
ここで、磁石２０としては、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、またはこれらのうち少なくとも一種類以上の金属を組み合わせた材料を用いることができる。本実施の形態で用いる磁石２０は全体的に湾曲しており、浸透材３０を浸透させる面が円弧状の曲面２２となっている。
【００１４】
また、浸透材３０には、浸透材としての金属粉末３２とフラックス３４とから構成されるペーストを用いることができる。金属粉末３２としては、例えばＮｄ−Ｃｕ、Ｎｄ−Ｇａ、Ｎｄ−Ａｌ、Ｎｄ−Ｍｎ、Ｎｄ−Ｍｇ、Ｎｄ−Ｈｇ、Ｎｄ−Ｆｅ、Ｎｄ−Ｃｏ、Ｎｄ−Ａｇ、Ｎｄ−ＮｉまたはＮｄ−Ｚｎ系合金等を用いることができる。金属粉末３２にＮｄ−Ｃｕ合金を用いた場合、Ｎｄ含有率を５０ａｔ％以上かつ８２ａｔ％以下とすることが好ましい。この範囲であれば、Ｎｄ−Ｃｕの融点を７００℃以下とすることができる。実施例には金属粉末３２に７０Ｎｄ−３０Ｃｕの合金を用いた。元素の前の数字は原子％を表す。
【００１５】
フラックス３４としては、チキソ材、有機溶媒、活性剤等を含有するものを用いることができる。また、フラックス３４には、無残渣または低残渣のタイプのフラックスを用いることが好ましい。フラックス３４は粘着性を有し、曲面または斜面に塗布されても流れることが無く、金属粉末３２をその場に留めることが可能となる。実施例にはフラックス３４に千住金属工業株式会社製の無残渣用フラックスである、ＮＲＢ５０を用いた。
【００１６】
まず、図１（Ａ）に示すように、磁石２０の円弧状の曲面２２に浸透材３０を塗布する（第１の工程）。浸透材３０の塗布には、モーノポンプ等の塗工機５０を用いることができる。この場合、磁石２０を塗工機５０に対して移動させながら浸透材３０を塗布し、磁石２０の曲面２２に均一の膜厚からなる浸透材３０を形成する。磁石２０への浸透材３０の塗布が終了したら、磁石２０を炉（真空装置）内の載置台上に配置する。
【００１７】
次に、図１（Ｂ）に示すように、炉内を真空引きして炉内を一定の圧力に減圧する（第２の工程）。真空の圧力は、例えば１００〜１０-５Ｐａである。これにより、浸透材３０に含まれるフラックス３４の溶剤等の液体成分が揮発し始める。
【００１８】
次に、図１（Ｃ）に示すように、炉内の温度を３００〜５００℃（第１の温度）に設定し、浸透材３０を加熱する。加熱時間は、例えば１時間程度である。これにより、浸透材３０のフラックス３４のチキソ剤が炭化し、網目状（ポーラス状）の微細なカーボン３４ａが形成され、フラックス３４中の金属粉末３２はカーボン３４ａによって所定位置に保持される（第３の工程）。つまり、金属粉末３２が、曲面２２の窪んだ中央部に移動することなく、フラックス３４中に均等に配置される。
【００１９】
フラックス３４には無残渣用フラックスを用いているが、特開２００４−０２５３０５号公報に記載のようにチキソ剤は溶剤と共に揮発する設計になっている。減圧を行い、液体成分を予め揮発させるため、チキソ剤は揮発しにくくなる。さらに、加熱とともにその他の成分が揮発していくことでチキソ剤のみが残り、より炭化しやすい状況となり網目状の微細なカーボン３４ａが形成される。
【００２０】
次に、上述した温度での加熱時間が終了したら、炉内の温度を５００〜８００℃（第２の温度）に設定し、浸透材３０の金属粉末３２を加熱する。加熱時間は、例えば０．５〜６時間である。これにより、図１（Ｄ）に示すように、浸透材３０の金属粉末３２が溶解し、溶解した金属溶湯がカーボン３４ａの網目を通って磁石２０の曲面２２から磁石２０の中に浸透する。このとき、金属粉末３２の金属溶湯がカーボン３４ａの微細な網目によって保持されながらその中を通過するため、金属溶湯が曲面２２を介して磁石２０内に均一に浸透拡散される（第４の工程）。図１（Ｄ）では、溶融した金属粉末３２の一部が磁石２０の中に浸透拡散し、磁石２０の表面側に金属部分３２ａの層が形成された状態を示す。
【００２１】
最後に、浸透材３０の磁石２０への浸透拡散が終了したら、図１（Ｅ）に示すように、磁石２０のカーボン３４ａを含む曲面２２を研磨し、磁石２０の表面を平滑にする。このような一連の工程により、浸透材３０が磁石２０の曲面２２から均一に浸透した永久磁石１０を製造する。
【００２２】
以上説明したように、本実施の形態によれば、浸透材３０にフラックス３４を含有させて加熱処理することで、磁石２０の曲面２２上に網目状のカーボン３４ａを作成することができる。これにより、金属粉末３２の金属溶湯がカーボン３４ａの網目によって保持されながらカーボン３４ａの中を通過していくので、金属溶湯が磁石２０の曲面２２の中央側に流れる（集まる）ことを防止しつつ、金属溶湯を磁石２０の中に均一に浸透拡散させることができる。その結果、保磁力を向上させた永久磁石１０を提供することができる。
【００２３】
また、本実施の形態によれば、無残渣または低残渣のタイプのフラックス３４を用いるので、溶解した金属粉末３２の溶融した金属溶湯の磁石２０への浸透をフラックス残渣により阻害することを防止できる。
【００２４】
なお、本発明を実施の形態を用いて説明したが、本発明の技術的範囲は、上述した実施の形態に記載の範囲には限定されることはない。本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、上述した実施の形態に、多様な変更または改良を加えることが可能である。
【００２５】
例えば、上述した実施の形態では、炉内を真空状態として各工程の処理を行ったが、炉内をアルゴンや窒素等の不活性ガス雰囲気として各工程の処理を行うようにしても良い。不活性ガス雰囲気で実施する際は、フラックス３４は低残渣タイプのフラックスを用いることが好ましい。低残渣タイプのフラックスとは、フラックス残渣がフラックス全体の２０重量％以下のフラックスを指す。また、このとき、炉内を真空状態としても良い。
【００２６】
また、上述した実施の形態では、磁石２０の曲面２２に浸透材３０を均一に浸透させた例について説明したが、これに限定されることはなく、磁石２０に設けられた傾斜面に対しても本発明の永久磁石の製造方法を適用することができる。これによれば、傾斜面においても浸透材３０を均一に浸透拡散させることができるので、高保磁力の永久磁石１０を製造することができる。
【００２７】
また、上述した実施の形態では、磁石２０の面が曲面２２または傾斜面である場合について説明したが、磁石２０が平坦面である場合にも本発明を適用することができる。これは、浸透材３０を磁石２０の平坦面に浸透させる場合、浸透材３０を塗布した領域よりも若干広がって浸透材３０が磁石２０に浸透してしまう場合があるからである。そこで、磁石２０の平坦面に対しても本発明を適用し、磁石２０の平坦面上に網目状の微細なカーボン３４ａを形成することで、フラックス３４中の金属粉末３２をカーボン３４ａによって所定位置に保持させるようにする。これにより、磁石２０の平坦面上の目的とする正確な領域に浸透材３０を浸透拡散させることができる。
【００２８】
また、上述した実施の形態では、浸透材３０を磁石２０の曲面２２に対して均一に浸透させることを目的としたが、浸透材３０の塗工量を意図的に変更し、浸透拡散後の保磁力に分布を持たせることも可能である。
【００２９】
また、上述した実施の形態では、浸透材３０の塗布方法としてモーノポンプ等の塗工機５０を用いた方法について説明したが、これに限定されることはない。図２は、浸透材３０の他の塗布方法を説明するための図である。図２に示すように、ポンプヘッド６０を磁石２０の曲面２２に沿うように合せ、浸透材３０を磁石２０の曲面２２に塗布するようにしても良い。
【００３０】
また、上述した実施の形態では、浸透材３０を構成するフラックス３４として無残渣または低残渣のタイプのものを用いたが、これに限定されることはない。例えば、ロジン等を含有する残渣が残るタイプのフラックスを用いることもできる。
【実施例】
【００３１】
次に、本発明に係る実施例としての永久磁石と、比較例としての永久磁石とを作製し、作製したそれぞれの永久磁石の保磁力を測定した。
【００３２】
まず、実施例としての永久磁石を作製した。具体的には、円弧状の曲面を有する磁石を作製し、作製した磁石断面の一箇所から縦４ｍｍ×横４ｍｍ×奥行２ｍｍのチップ片Ａを切り出し、切り出したチップ片Ａの保磁力を測定した。測定装置としては、ＴＰＭ（パルス励磁型磁気特性測定装置）を使用した。装置の測定磁界は８０ｋＯｅ（１Ｏｅ＝（２５０／π)Ａ／ｍ）である。測定温度は室温とした。なお、浸透材を塗布する前の磁石においては全域で保磁力が略均一であるため、チップ片Ａの切り出し箇所は何れであっても良い。
【００３３】
続けて、作製した磁石の曲面に磁石重量に対して３．０重量％の浸透材を膜厚が均一となるように塗布した。浸透材としては、無残渣用フラックスであるＮＲＢ５０（千住金属工業株式会社製）に、金属粉末である７０Ｎｄ−３０Ｃｕを含有させたものを使用した。塗布装置としては、モーノポンプを使用した。続けて、浸透材を塗布した磁石を例えば１０−２Ｐａまで真空引きした真空装置の炉内に搬送し、３５０℃で１時間、磁石を加熱処理してフラックスによる網目状のカーボンを作成し、その後、さらに６００℃で３時間、磁石を加熱処理して溶融させた金属粉末をカーボンを通して磁石に浸透させることで本実施例に係る永久磁石を作製した。
【００３４】
続けて、作製した永久磁石を所定の大きさに切断し、切断した磁石断面の４カ所の測定ポイント（１）〜（４）のそれぞれからチップ片１ａ〜４ａを切り出した。図３は、測定ポイント（１）〜（４）およびチップ片１ａ〜４ａを説明するための図である。図３に示すように、測定ポイント（１）は磁石断面の上部左端であり、チップ片１ａは測定ポイント（１）の磁石を縦４ｍｍ×横４ｍｍ×奥行２ｍｍで切り出したものである。測定ポイント（２）は磁石断面の上部中央であり、チップ片２ａは測定ポイント（２）の磁石を縦４ｍｍ×横４ｍｍ×奥行２ｍｍで切り出したものである。測定ポイント（３）は磁石断面の上部右端であり、チップ片３ａは測定ポイント（３）の磁石を縦４ｍｍ×横４ｍｍ×奥行２ｍｍで切り出したものである。測定ポイント（４）は磁石断面の下部中央であり、チップ片４ａは測定ポイント（４）の磁石を縦４ｍｍ×横４ｍｍ×奥行２ｍｍで切り出したものである。
【００３５】
続けて、永久磁石から切り取った各チップ片１ａ〜４ａの保磁力を測定した。測定装置としてはＴＰＭを使用した。装置の測定磁界は８０ｋＯｅである。測定温度は室温とした。
【００３６】
次に、比較例としての永久磁石を作製した。具体的には、円弧状の曲面を有する磁石を作製し、作製した磁石断面の一箇所から縦４ｍｍ×横４ｍｍ×奥行２ｍｍのチップ片Ｂを切り出し、切り出したチップ片Ｂの保磁力を測定した。測定装置としてはＴＰＭを使用した。装置の測定磁界は８０ｋＯｅである。測定温度は室温とした。
【００３７】
続けて、作製した磁石の曲面に磁石重量に対して３．０重量％の浸透材を膜厚が均一となるように塗布した。浸透材としては、エチレングリコールに、金属粉末である７０Ｎｄ−３０Ｃｕを分散させたものを使用した。塗布装置としては、モーノポンプを使用した。続けて、浸透材を塗布した磁石を、６００℃で３時間、加熱処理し、比較例に係る永久磁石を作製した。
【００３８】
続けて、作製した永久磁石を所定の大きさに切断し、切断した磁石断面の４カ所の測定ポイント（１）〜（４）のそれぞれからチップ片１ｂ〜４ｂを切り出した。続けて、永久磁石から切り取った各チップ片１ｂ〜４ｂの保磁力を測定した。なお、チップ片１ｂ〜４ｂの測定ポイント（１）〜（４）や切り出しの大きさ、保磁力を測定する測定装置等については、上述した実施例と同様であるため、詳細な説明については省略する。
【００３９】
図４は、実施例および比較例に係る金属粉末の加熱処理前後における各チップ片の保磁力変化量を示している。図４において、縦軸は加熱処理前後のチップ片の保磁力変化量を示し、横軸は磁石断面での各測定ポイントを示している。なお、本実施例では、加熱処理前後のチップ片の保磁力変化量を、加熱処理前のチップ片Ａの保磁力と、加熱処理後の測定ポイント（１）〜（４）の各チップ片１ａ〜４ａの保磁力との差分により算出した。比較例では、加熱処理前後のチップ片の保磁力変化量を、加熱処理前のチップ片Ｂの保磁力と、加熱処理後の測定ポイント（１）〜（４）の各チップ片１ｂ〜４ｂの保磁力との差分により算出した。
【００４０】
図４に示すように、実施例では、測定ポイント（１）の保磁力変化量が２．８ｋＯｅとなり、測定ポイント（２）の保磁力変化量が３．０ｋＯｅとなり、測定ポイント（３）の保磁力変化量が２．９ｋＯｅとなり、測定ポイント（１）〜（３）では保磁力変化量が略同量で増加した。つまり、磁石曲面の上部側の全域で保磁力が均一な値を示した。これにより、本実施例の永久磁石によれば、曲面を有する永久磁石においても、浸透材を均一に磁石に浸透拡散できることが分かった。
【００４１】
これに対し、比較例では、図４に示すように、測定ポイント（１）の保磁力変化量が０．４ｋＯｅとなり、測定ポイント（２）の保磁力変化量が３．８ｋＯｅとなり、測定ポイント（３）の保磁力変化量が０．５ｋＯｅとなり、測定ポイント（２）での保磁力変化量が増加し、測定ポイント（１）および測定ポイント（３）での保磁力はあまり変化しなかった。つまり、磁石曲面の上部側の中央部のみ保磁力が増加した。これにより、比較例の永久磁石では、浸透材中の金属粉末が磁石の曲面の中央に集まってしまい、金属粉末が磁石に均一に浸透拡散できないことが分かった。
【符号の説明】
【００４２】
１０  永久磁石
２０  磁石
２２  曲面
３０  浸透材
３２  金属粉末
３２ａ  金属部分
３４  フラックス
３４ａ  カーボン
５０  塗工機
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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