(57)【要約】【課題】ニオブ酸化物の析出を効果的に抑制し、その介在物の量を低減し、スパッタリング工程における粒子の脱落、異常アーク及び飛散を解消する。【解決手段】コバルト、鉄、活性元素、第１の添加剤、第２の添加剤を含むＣｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットが提供される。活性元素はニオブを含有し、第１の添加剤はタングステン又はモリブデンを含有することができ、第２の添加剤はマグネシウム、炭素、ホウ素、クロム、カルシウム又はそれらの任意の組み合わせを含有することができる。Ｃｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットの合計量に対して、活性元素の合計量は２０ａｔ％以下であり、活性元素及び第１の添加剤の合計量は２５ａｔ％以下であり、第２の添加剤の合計量は０．５ａｔ％以下である。この組成によって、ニオブ酸化物粒子のＣｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットの表面に対する比を３５個／ｍｍ２まで効果的に低減することができ、スパッタ時のアークや飛散の問題を回避することができる。【選択図】図１Ａ
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
コバルト、鉄、活性元素、第１の添加剤及び第２の添加剤を含有するＣｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットであって、前記活性元素はニオブを含有し、前記第１の添加剤はタングステン、モリブデン、バナジウム、ジルコニウム、ジルコニウム、チタン、イットリウム、マンガン、アルミニウム、銅、ニッケル、リン、ガリウム、ゲルマニウム、スズ又はこれらの任意の組み合わせを含有し、前記第２の添加剤はマグネシウム、炭素、ホウ素、クロム、カルシウム又はそれらの任意の組み合わせを含有し、
前記Ｃｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットの合計量に対して、前記活性元素の合計量は０ａｔ％より大きく、２０ａｔ％以下であり、前記活性元素及び前記第１の添加剤の合計量は０ａｔ％より大きく、２５ａｔ％以下であり、第２の添加剤の合計量は０ａｔ％より大きく、０．５ａｔ％以下であり、
前記Ｃｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットはニオブ酸化物粒子を有し、前記ニオブ酸化物粒子の前記Ｃｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットの表面に対する比は３５個／ｍｍ２未満であることを特徴とするＣｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲット。
【請求項２】
前記活性元素がニオブからなり、前記活性元素の合計量は０ａｔ％より大きく、１４ａｔ％以下である請求項１記載のＣｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲット。
【請求項３】
前記活性元素はタンタルを含有し、前記ニオブの個々の量は０ａｔ％より大きく、１４ａｔ％以下であり、前記タンタルの個々の量は０ａｔ％より大きく、１９ａｔ％以下であることを特徴とする請求項１記載のＣｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲット。
【請求項４】
前記活性元素の合計量は１ａｔ％以上、２０ａｔ％以下であることを特徴とする請求項１乃至請求項３何れか１項記載のＣｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲット。
【請求項５】
前記第１の添加剤の合計量は０ａｔ％より大きく、２０ａｔ％以下であることを特徴とする請求項１乃至請求項４何れか１項記載のＣｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲット。
【請求項６】
前記活性元素及び前記第１の添加剤の合計量は１５ａｔ％以上、２４．９５ａｔ％以下であることを特徴とする請求項１乃至請求項５何れか１項記載のＣｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲット。
【請求項７】
前記第２の添加剤の合計量は０．０１ａｔ％以上、０．５ａｔ％以下であることを特徴とする請求項１乃至請求項６何れか１項記載のＣｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲット。
【請求項８】
前記コバルトの量の前記鉄の量に対する比が０．２５〜４であることを特徴とする請求項１乃至請求項７何れか１項記載のＣｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲット。
【請求項９】
前記Ｃｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットにおける前記コバルト、前記鉄、前記活性元素、前記第１の添加剤及び前記第２の添加剤の合計量に対して、前記コバルト及び前記鉄の合計量は７４．５ａｔ％以上、８５ａｔ％以下であり、前記活性元素及び前記第１の添加剤の合計量は１４．５ａｔ％以上、２５ａｔ％以下であり、前記第２の添加剤の合計量は０．０１ａｔ％以上、０．５ａｔ％以下であることを特徴とする請求項１乃至請求項８何れか１項記載のＣｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲット。
【請求項１０】
Ｃｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットにおける前記コバルト、前記鉄、前記活性元素、前記第１の添加剤及び前記第２の添加剤の合計量に対して、前記コバルト及び前記鉄の合計量は７４．５ａｔ％以上、８０ａｔ％未満であり、前記活性元素及び前記第１の添加剤の合計は１９．５ａｔ％以上、２５ａｔ％以下であり、前記第２の添加剤の合計量は０．０１ａｔ％以上、０．５ａｔ％以下であることを特徴とする請求項１乃至請求項９何れか１項記載のＣｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲット。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ｃｏ−Ｆｅ系スパッタリングターゲットに関し、特にＣｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットに関する。
【背景技術】
【０００２】
磁気記録媒体の情報記憶容量に対する要求が高まるにつれて、磁気記録媒体の記録品質を如何に向上させるかが盛んに研究されている。従来の磁気記録媒体は、磁気ヘッドの磁化方向に応じて、水平磁気記録媒体と垂直磁気記録媒体に分類することができる。垂直磁気記録媒体は、下部から上部にわたって、基板と、接着層と、軟磁性下地層と、シード層と、中間層と、磁気記録層と、カバー層と、潤滑層とを含んでいる。
【０００３】
ＴＷ ２０１６３１１８７ Ａに開示されているように、従来の軟磁性下地層は、主にコバルト及び鉄から成り、シリコンと、ホウ素と、モリブデン、クロム及びニオブなどの添加元素とでドープされている。軟磁性下地層の耐食性を向上させるためにニオブ成分が配合され、磁気記録媒体の品質向上を図るようにしている。
【０００４】
コバルト、鉄及びニオブを含む軟磁性下地層を作製するにあたり、コバルト、鉄及びニオブ等の原材料を溶融してＣｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットを作製した後、ＤＣスパッタリング、ＲＦスパッタリング又はマグネトロンスパッタリングにより予想どおりの良好な膜質の軟磁性下地層を作製することができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】ＴＷ ２０１６３１１８７ Ａ
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、Ｃｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットがニオブを含む場合、そのような高活性元素は溶融過程で酸化され、多量のニオブ酸化物含有物が析出し、スパッタリングにおける粒子の脱落、異常アーク及び飛散を引き起こす。この問題は、Ｃｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットのスパッタリング品質を低下させるだけでなく、Ｃｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットによってスパッタされる軟磁性層の膜質を保証することができない。
【０００７】
以上のことから、本発明の目的は、Ｃｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットにおけるニオブ酸化物の析出を効果的に抑制し、その介在物の量を低減し、Ｃｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットのスパッタリング工程における粒子の脱落、異常アーク及び飛散の問題を解決する。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記目的を達成するために、本発明はコバルト（Ｃｏ）、鉄（Ｆｅ）、活性元素、第１の添加剤及び第２の添加剤を含むＣｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットを提供する。活性元素はニオブ（Ｎｂ）を含んでいる。第１の添加剤はタングステン（Ｗ）、モリブデン（Ｍｏ）、バナジウム（Ｖ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、チタン（Ｔｉ）、イットリウム（Ｙ）、マンガン（Ｍｎ）、アルミニウム（Ａｌ）ニッケル（Ｎｉ）、リン（Ｐ）、ガリウム（Ｇａ）、ゲルマニウム（Ｇｅ）、スズ（Ｓｎ）又はそれらの任意の組み合わせを含有することができる。第２の添加剤はマグネシウム（Ｍｇ）、炭素（Ｃ）、ホウ素（Ｂ）、クロム（Ｃｒ）、カルシウム（Ｃａ）又はそれらの任意の組み合わせを含有することができる。Ｃｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットにおけるコバルト、鉄、活性元素及び第１の添加剤及び第２の添加剤の合計量に対して、活性元素の合計量は０at％（原子％）より大きく、２０at％以下であり、活性元素及び第１の添加剤の合計量は０at％より大きく、２５at％以下であり、第２の添加剤の合計量は０at％より大きく、０．５at％以下である。Ｃｏ−Ｆｅ−Ｎｂスパッタリングターゲットはニオブ酸化物を含み、ニオブ酸化物粒子のＣｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットの表面に対する比は３５個／ｍｍ２未満である。
【０００９】
Ｃｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットに特定の第１の添加剤及び第２の添加剤を添加し、Ｃｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットにおける活性元素の合計量、活性元素及び第１の添加剤の合計量及び第２の添加剤の合計量を制御することによって、ニオブ酸化物の析出を効果的に抑制することができ、かつ介在物の量はＣｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットにおいて低減することができ、このためニオブ酸化物粒子のＣｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットの表面に対する比は３５個／ｍｍ２未満となる。したがって、本発明の技術的手段はＣｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットのスパッタリング工程における粒子の脱落、異常アーク及び飛散を防止するのに有効である。
【００１０】
本発明によれば、Ｃｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットは、その酸素含有量を低減するためにＶＩＭが好ましい真空誘導溶融（ＶＩＭ）又は粉末焼結プロセスによって作製することができ、ＶＩＭはその酸素含有量を低減するために好ましい。ＶＩＭにより作製されたＣｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットは、一般に、酸素含有量が１００ｐｐｍ未満であり、これは粉末焼結プロセスにより作製されたものよりも低く、異常アークの問題を解消するのに有益である。また、第２の添加剤の合計量を０．５at％以下に制御すると、Ｃｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットにおける例えばホウ化物や炭化物の望ましくない化合物相の生成を抑止することができ、Ｃｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットをスパッタリングする際に化合物粒子の脱落を抑制することができる。
【００１１】
好ましくは、Ｃｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットにおけるコバルト、鉄、活性元素、第１の添加剤、第２の添加剤の合計量に対して、コバルト、鉄の合計量は７４．５at％以上、８５at％以下であり、活性元素及び第１の添加剤の合計量は１４．５at％以上、２５at％以下であり、第２の添加剤の合計量は０．０１at％以上、０．５at％以下である。より好ましくは、Ｃｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットにおけるコバルト、鉄、活性元素、第１の添加剤、第２の添加剤の合計量に対して、コバルトと鉄の合計量は７４．５at％以上、８０at％未満であり、活性元素及び第１の添加剤の合計量は１９．５at％以上、２５at％以下であり、第２の添加剤の合計量は０．０１at％以上、０．５at％以下である。
【００１２】
１つの実施例において、活性元素はニオブで構成され、活性元素の合計量、即ちニオブの個々の量は０at％より大きく、１４at％以下である。もう１つの実施例において、活性元素はニオブ及びタンタルの両方を含有することができ、活性元素の合計量、即ちニオブの個々の量とタンタルの個々の量の合計は０at％より大きく、２０at％以下であり、この場合、ニオブの個々の量は０at％より大きく、１４at％以下であり、タンタルの個々の量は０at％より大きく、１９at％以下である。
【００１３】
本発明によれば、活性元素の合計量は、好ましくは１at％以上、２０at％以下、より好ましくは８at％以上、１９at％以下である。
【００１４】
好ましくは、第１の添加剤はタングステン、モリブデン又はそれらの任意の組み合わせである。本発明にしたがえば、第１の添加剤の合計量は、好ましくは０at％より大きく、２０at％以下、より好ましくは４at％以上、２０at％以下、さらにより好ましくは４at％以上、１５at％以下である。
【００１５】
本発明によれば、活性元素及び第１の添加剤の合計量は、好ましくは１５at％以上、２４．９５at％以下、より好ましくは１８at％以上、２４．９５at％以下である。
【００１６】
本発明によれば、第２の添加剤の合計量は、好ましくは０．０１at％以上、０．５at％以下、より好ましくは０．１at％以上、０．５at％以下、さらにより好ましくは０．１５at％以上、０．４at％以下、さらにもっとより好ましくは０．３at％以上、０．４at％以下である。
【００１７】
好ましくは、第２の添加剤は、炭素、ホウ素又はそれらの任意の組み合わせとすることができる。第２の添加剤の合計量は好ましくは０．３at％以上、０．４at％以下である。
【００１８】
本発明によれば、コバルトの量の鉄の量に対する比は、好ましくは０．２５〜４、より好ましくは０．３〜３である。１つの実施例において、コバルトの量は鉄の量より大きくすることができ、この場合、コバルトの量の鉄の量に対する比は、１．５〜２．５とすることができる。別の実施例において、鉄の量は、コバルトの量より大きくすることができる。この場合、鉄の量に対するコバルトの量の比は、０．５以上、１未満することができる。
【００１９】
本明細書において、「ニオブ酸化物粒子のＣｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットの表面に対する比」という用語は、Ｃｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットに析出するニオブ酸化物粒子の個数（カウント）のＣｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットの表面の領域に対する比を意味する。Ｃｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットは均質なターゲットであるため、Ｃｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットにおけるニオブ酸化物粒子の個数（カウント）が少ないほど、スパッタリングの際に粒子の脱落、異常アーク、飛散の発生は少なくなる。
【００２０】
本明細書において、「第１の添加剤の合計量」という用語は、第１の添加剤の各元素の個々の量の合計を意味する。第１の添加剤が複数の異なる元素を含む場合、第１の添加剤の合計量は各元素の個々の量の合計である。第１の添加剤が単一の元素を含む場合、第１の添加剤の合計量は単にその単一の元素の個々の量である。例えば、第１の添加剤がタングステン及びモリブデンを含む場合、第１の添加剤の合計量はタングステンの個々の量とモリブデンの個々の量の合計である。第１の添加剤がタングステンのみを含む場合、第１の添加剤の合計量はタングステンの個々の量である。
【００２１】
同様に、「第２の添加剤の合計量」という用語は、第２の添加剤の各成分の個々の量の合計を意味する。第２の添加剤が複数の異なる元素を含む場合、第２の添加剤の合計量は各元素の個々の量の合計である。第２の添加剤が単一の元素を含む場合、第２の添加剤の合計量は単にその単一の元素の個々の量である。例えば、第２の添加剤がホウ素及び炭素を含む場合、第２の添加剤の合計量はホウ素の個々の量と炭素の個々の量の合計である。第２の添加剤がホウ素のみを含む場合、第２の添加剤の合計量はホウ素の個々の量である。
【００２２】
本明細書において、「活性元素及び第１の添加剤の合計量」という用語は、活性元素の合計量及び第１の添加剤の合計量の和を意味する。
【００２３】
本発明の他の目的、利点及び新規な特徴は添付の図面と併せて以下の詳細な説明から明らかになる。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１Ａ】図１Ａは、実施例１のＣｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットの光学顕微鏡画像である。
【図１Ｂ】図１Ｂは、実施例２のＣｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットの光学顕微鏡画像である。
【図１Ｃ】図１Ｃは、実施例３のＣｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットの光学顕微鏡画像である。
【図１Ｄ】図１Ｄは、実施例４のＣｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットの光学顕微鏡画像である。
【図１Ｅ】図１Ｅは、実施例５のＣｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットの光学顕微鏡画像である。
【図２Ａ】図２Ａは、比較例１のＣｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットの光学顕微鏡像である。
【図２Ｂ】図２Ｂは、比較例２のＣｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットの光学顕微鏡像である。
【図３】図３は、Ｃｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットの概略平面図である。平面図は水平線及び垂直線が付されて１２箇所の観察領域を形成し、試験例においてニオブ酸化物粒子のＣｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットの表面に対する割合を計算する方法を図示する。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
以下、本発明にしたがうＣｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットの好適な実施例形態について図面を参照して詳細に説明する。
【００２６】
Ｃｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットの組成が当該ターゲットに含まれるニオブ酸化物の密度に及ぼす影響を実証するために、異なる組成のＣｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットの幾つかの例を例示して、本発明の実施について説示することにする。当業者は、本明細書の内容にしたがって本発明の利点及び効果を容易に実現することができる。本発明の思想及び範囲から逸脱することなく様々な改良及び変形を行って本発明を実施又は適用することができる。
【００２７】
Ｃｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットの作製
以下に記載されるプロセスにしたがってコバルト、鉄、ニオブ、タンタル、タングステン、モリブデン、マグネシウム、炭素、ホウ素、クロム及びカルシウムなどの原料の適量を施用することによって、実施例１〜１３及び比較例１〜１１のＣｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲット材料がそれぞれ得られた。それぞれの原料の純度は３Ｎ５であった。ここで、タングステン及びモリブデンは第１の添加剤として作用し、マグネシウム、炭素、ホウ素、クロム及びカルシウムは第２の添加剤として作用してニオブ酸化物粒子の生成を抑制した。表１において、Ｃｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲット中の成分量は原子％（at％）で表している。
【００２８】
Ｃｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットの作製プロセスにおいて、原料を表１の組成で秤量し、粒径が１０ｃｍ未満になるまで粉砕した。次いで、この原料混合物にアルコールを添加し、超音波処理により洗浄し、２時間乾燥させた。乾燥した混合原料を酸化るつぼに投入した。
【００２９】
続いて、混合原料が充填された酸化るつぼを反応室に入れた。先ず、反応室を１mtorr以下に排気し、アルゴンを供給して真空度を４００mtorrに上げた。その後、混合原料に１７８０℃で４０分間真空誘導溶融プロセスを施した。原料が溶融した後、反応室を１mtorr以下に減圧して溶融合金を得た。
【００３０】
最後に、この溶融合金を鋳込温度１５９０℃で鋳型に鋳込み、次いで３００℃以下に冷却して合金インゴットを作製した。金型から合金インゴットを取り出し、ワイヤカット、旋削、研削、研磨の工程を経て、直径１８０ｍｍ、厚さ８ｍｍの円盤状のＣｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットを作製した。
【００３１】
試験例：ニオブ酸化物の析出
本試験例において、実施例１〜１３及び比較例１〜１１のＣｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットに析出した酸化物粒子を光学顕微鏡で観察した。図示の代表例として実施例１〜５及び比較例１〜２の観察結果を図１Ａ〜図１Ｅ、図２Ａ及び２Ｂの図示の比較結果として見れば、実施例１〜５のＣｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットにはほんの僅かだけのニオブ酸化物粒子（図１Ａ〜１Ｅで黒点で示す）しか析出していなかったものの、しかしながら比較例１及び比較例２のＣｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットにはかなり多くのニオブ酸化物粒子が析出されていた。また、比較例１及び比較例２のＣｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットに析出したニオブ酸化物粒子の大きさは実施例１〜５の大きさよりも明らかに大きかった。言い換えれば、光学顕微鏡による観察結果は、Ｃｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットの組成を制御してＣｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットにおけるニオブ酸化物粒子の析出を効果的に抑制できることを予備的に実証した。
【００３２】
また、Ｃｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットにおけるニオブ酸化物粒子の析出をさらに解析するために、図３に示すように、Ｃｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットの中心を通る水平線Ｌ１及び垂直線Ｌ２が各々のＣｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットの表面に付されて、水平線Ｌ１及び垂直線Ｌ２が互いに直交し、これによりＣｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲット上で４つの象限に分割している。
【００３３】
続いて、第１象限において、水平線Ｌ１から０．２ｍｍ上方に移動し、垂直線Ｌ２から２０ｍｍ右に移動して観察領域を画定した。以上の手順を繰り返して、鉛直線Ｌ２から右側に向かって３つの連続する観測領域を画定した。同様に、第２象限において、鉛直線Ｌ２から０．２ｍｍ左に移動し、水平線Ｌ１から２０ｍｍ上方に移動して観察単位を画定し、水平線Ｌ１から上方に向かって３つの連続する観察領域を画定した。第３象限において、水平線Ｌ１から０．２ｍｍ下方に移動し、垂直線Ｌ２から２０ｍｍ左に移動して観察単位を画定し、鉛直線Ｌ２から左側に向かって連続する３つの観察領域を画定した。第４象限において、鉛直線Ｌ２から０．２ｍｍ右に移動し、水平線Ｌ１から２０ｍｍ下方に移動して観察単位を画定し、水平線Ｌ１から底部に向かって３つの連続する観察領域を画定した。したがって、Ｃｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットの４つの象限のそれぞれは３つの矩形の観察領域で画定された。各観察領域は長さＤ１が２０ｍｍ、幅Ｄ２が０．２ｍｍであり、各観察領域の面積は４ｍｍ２であった。
【００３４】
Ｃｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットの１２箇所の観察領域を倍率５００倍で観察した。その後、各観察領域におけるニオブ酸化物粒子の個数（カウント）をカウントし、合計した。１２箇所の観察領域におけるニオブ酸化物粒子の総数を総領域、即ち４８ｍｍ２で除してニオブ酸化物粒子のＣｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットの表面に対する比を求めた（単位：１ｍｍ２当たりの粒子個数（個／ｍｍ２））。
【００３５】
上記の観察分析方法にしたがって、各実施例及び比較例のＣｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットの表面に対するニオブ酸化物粒子の比を下記のとおり表１に示す。Ｃｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットの表面に対するニオブ酸化物粒子の比を表１において「ニオブ酸化物の平均析出量」と略記した。
【００３６】
【表１】
2018070994.tif 000003
【００３７】
表１に示されるように、Ｃｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットがマグネシウム、炭素、ホウ素、クロム、カルシウム又はそれらの任意の組み合わせの第２の添加剤と混合される場合、活性元素（ニオブ）の合計量は２０at％以下であり、活性元素及び第１の添加剤（タングステン、モリブデン又はそれらの任意の組み合わせ）の合計量は２５at％以下であり、第２の添加剤の合計量は０．５at％以下であり、Ｃｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットにおけるニオブ酸化物粒子の析出は効果的に抑制され、したがってニオブ酸化物粒子のＣｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットの表面に対する比（即ち、表１に示す平均析出量）は３５個／ｍｍ２に低減された。
【００３８】
比較例１及び比較例５と対比して、マグネシウム、炭素、ホウ素、クロム又はカルシウムは比較例１及び比較例５のＣｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットに混入されておらず、このためＣｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットに析出した平均ニオブ酸化物は６５個／ｍｍ２より大きかった。特に、比較例５の組成及びその結果は、活性元素の合計量及び活性元素及び第１の添加剤の合計量を丁度２０at％及び２５at％に制御するだけで、マグネシウム、ターゲット中の炭素、ホウ素、クロム又はカルシウムを混入しない限り、ニオブ酸化物粒子の析出を確実に抑制することができないことを明示した。
【００３９】
比較例９の組成及びその結果が明示されているように、クロムがＣｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットに含有されて第２の添加剤として機能されているが、比較例９のＣｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットが過剰量の第２の添加剤を含有し、第１の添加剤を含まない限り第２の添加剤はニオブ酸化物粒子の析出を確実に抑制することができない。その結果、比較例９のＣｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットに析出した平均ニオブ酸化物は８０個／ｍｍ２より大きかった。
【００４０】
比較例２〜４、７、８及び１１のＣｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットの各々における活性元素及び第１の添加剤の合計量は２５at％を超えると、比較例２〜４、７、８及び１１のＣｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットにおけるニオブ酸化物粒子は、仮令第２の添加剤を含有しても、実施例１〜１３よりも激増して析出されていた。また、比較例２、６、７、９〜１１のＣｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットの各々の活性元素の合計量は、仮令第２の添加剤を含有しても、２０at％を超えると、比較例２、６、７、９〜１１のＣｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットの各々に析出した平均ニオブ酸化物は４０個／ｍｍ２以上であった。
【００４１】
活性元素の個々の量の効果をさらに考察するために、比較例３、７、９及び１０のＣｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットの組成及びその結果をさらに分析した。ニオブの個々の量が１４at％より大きくなると、比較例３、７、９、１０のＣｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットの各々に析出した平均ニオブ酸化物は５０個／ｍｍ２以上にもなる。また、タンタルの含有量が１９at％より大きくなると、比較例２のＣｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットに析出した平均ニオブ酸化物は７０個／ｍｍ２以上であった。
【００４２】
Ｃｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットにおける第１の添加剤の合計量をさらに考察するために、比較例８のＣｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットにおける第１の添加剤の個々の量が２０at％より大きくなると、比較例８のＣｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットに析出した平均ニオブ酸化物は１２５個／ｍｍ２よりも多くなる。
【００４３】
Ｃｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットにおけるコバルトの量の鉄の量に対する比をさらに考察するために、実施例１〜１３のＣｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットの各々のコバルトの量の鉄の量に対する比は１．５〜２．５であるが、比較例１１のＣｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットにおけるコバルト量の鉄の量に対する比は上記範囲の値より大きく、比較例１１のＣｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットに析出した平均ニオブ酸化物は９０個／ｍｍ２と多かった。
【００４４】
以上の試験結果に基づき、Ｃｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットの組成を制御することにより、Ｃｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットにおけるニオブ酸化物粒子の析出を効果的に抑制し、ニオブ酸化物粒子のＣｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットの表面に対する比を１２０個／ｍｍ２から３５個／ｍｍ２未満に低減することができる。したがって、本発明が提供する技術的手段は介在物の量を低減することができ、Ｃｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットのスパッタリング時の粒子の脱落、異常アーク、飛散の問題を解消することができ、Ｃｏ−Ｆｅ−Ｎｂ系スパッタリングターゲットのスパッタリング品質を効果的に向上させる。
【図１Ａ】
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【図１Ｂ】
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【図１Ｃ】
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【図１Ｄ】
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【図１Ｅ】
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【図２Ａ】
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【図２Ｂ】
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【図３】
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