(57)【要約】【課題】固体高分子型燃料電池の活性化を低コストで達成する。【解決手段】高分子膜の電解質膜をアノードとカソードの両電極で挟持した固体高分子型燃料電池を活性化するに当たり、アノードに水素ガスを供給するアノードガス供給部に水素ガスを供給してアノードに水素ガスを封じ込めた状態で、カソードに酸素含有ガスを供給するカソードガス供給部に酸素含有ガスと不活性ガスとを交互に複数回に亘って供給する。その後、アノードおよびカソードを温水の充満状態とする。【選択図】図１
2018067499.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
プロトン伝導性を有する高分子膜の電解質膜をアノードとカソードの両電極で挟持し、前記アノードに水素ガスを導くアノードガス供給部と、前記カソードに酸素含有ガスを導くカソードガス供給部とを備える固体高分子型燃料電池の活性化方法であって、
前記アノードガス供給部に前記水素ガスを供給して前記アノードに前記水素ガスを導いた状態で、前記カソードガス供給部に前記酸素含有ガスと不活性ガスとを交互に複数回に亘って繰り返し供給し、
次いで、前記アノードガス供給部と前記カソードガス供給部とに温水を供給して前記アノードおよび前記カソードを前記温水の充満状態とする、固体高分子型燃料電池の活性化方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、固体高分子型燃料電池の活性化方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
固体高分子型燃料電池（以下、単に燃料電池とも呼ぶ）は、プロトン伝導性を有する高分子膜の電解質膜をアノードとカソードの両電極で挟持して、組立製造される。組立直後においては、電解質膜が湿潤状態にないばかりか電極触媒の活性度も低いため、十分な出力が得られない。そこで、燃料電池の組立後において、通常、燃料電池を活性化する処理が行われている（例えば、特許文献１）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０１３−５４９４２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
上記の特許文献で提案された活性化手法では、ガス給排に要するガス給排機器を用いてカソードに不活性ガスを封じ込めた状態で、アノードに水素ガスを供給しつつ、外部電源でアノードに対するカソードの電位を０〜１Ｖで周期的に変動させている。こうした活性化手法では、アノードとカソードの間の電位変動により活性化を高めることができるものの、周期的な電位変動を起こす外部電源を必須とするので、設備コストの上昇、延いては燃料電池の製造コストの増加を避けられない。また、通常の発電運転の際には触れることのない不活性ガスがカソードの触媒に触れることから、触媒への悪影響も懸念される。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明は、上述の課題の少なくとも一部を解決するためになされたものであり、以下の形態として実現することが可能である。
【０００６】
（１）本発明の一形態によれば、固体高分子型燃料電池の活性化方法が提供される。この固体高分子型燃料電池の活性化方法は、プロトン伝導性を有する高分子膜の電解質膜をアノードとカソードの両電極で挟持し、前記アノードに水素ガスを導くアノードガス供給部と、前記カソードに酸素含有ガスを導くカソードガス供給部とを備える固体高分子型燃料電池の活性化方法であって、前記アノードガス供給部に前記水素ガスを供給して前記アノードに前記水素ガスを導いた状態で、前記カソードガス供給部に前記酸素含有ガスと不活性ガスとを交互に複数回に亘って繰り返し供給する。次いで、前記アノードガス供給部と前記カソードガス供給部とに温水を供給して前記アノードおよび前記カソードを前記温水の充満状態とする。
【０００７】
この形態の固体高分子型燃料電池の活性化方法では、カソードに酸素含有ガスが導かれている酸素含有ガス供給状況と、カソードに不活性ガスが導かれている不活性ガス供給状況とを交互に発現させる。その一方、酸素含有ガス供給状況と不活性ガス供給状況のいずれの状況でも、アノードには水素ガスが導かれている。よって、酸素含有ガス供給状況では、アノードには水素が存在し、カソードには酸素含有ガス中の酸素が存在することから、水素と酸素の電気化学反応が進行し、アノード・カソード間の電位は、電気化学反応で規定される規定発電電位、或いはこれに近い電位となる。不活性ガス供給状況では、アノードには水素が存在するものの、カソードには不活性ガスが存在して酸素がないことから、電気化学反応は起きず、アノード・カソード間の電位は、ほぼゼロとなる。この結果、この形態の固体高分子型燃料電池の活性化方法によれば、外部電源を用いることなく、アノード・カソード間の電位をゼロ電位から規定発電電位まで繰り返し変動させることができるので、低コストで固体高分子型燃料電池を活性化できる。また、不活性ガス供給状況において不活性ガスがカソードの触媒に触れることでの触媒への影響は、アノードおよびカソードへの温水供給により、抑制可能となる。
【０００８】
なお、本発明は、種々の態様で実現することが可能である。例えば、固体高分子型燃料電池の活性化装置や活性化を含めた固体高分子型燃料電池の製造方法や製造装置の形態で実現することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】本発明の実施形態の燃料電池の活性化方法を実施するための燃料電池活性化装置の概略構成を燃料電池の概略構成と合わせて示す説明図である。
【図２】燃料電池の製造手順を示す工程図である。
【図３】燃料電池活性化装置による燃料電池の活性化手順の前半を概略的に示す説明図である。
【図４】燃料電池の活性化手順の中盤を概略的に示す説明図である。
【図５】燃料電池の活性化手順の後半を概略的に示す説明図である。
【図６】実施形態品と既存の活性化手法を用いた比較例品についての触媒面積低減の対比を示す説明図である。
【図７】実施形態品と比較例品の発電特性を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
図１は本発明の実施形態の燃料電池の活性化方法を実施するための燃料電池活性化装置２００の概略構成を燃料電池１００の概略構成と合わせて示す説明図である。燃料電池活性化装置２００の説明に先立ち、活性化の対象となる燃料電池１００について説明する。
【００１１】
燃料電池１００は、固体高分子型燃料電池であり、燃料電池セル１００Ｓを積層したスタック構造を備える。それぞれの燃料電池セル１００Ｓは、後述の電解質膜をアノードとカソードの両電極で挟持した発電単位であり、アノードとカソードへの水素ガスとエアー供給を受けて発電する。燃料電池セル１００Ｓは、膜電極接合体１１０をアノード側ガス拡散部材１２０とカソード側ガス拡散部材１３０とで挟持し、各ガス拡散部材にアノードセパレーター１２２とカソードセパレーター１３２を接合して備える。
【００１２】
膜電極接合体１１０は、電解質膜１１２をアノード触媒層１１４とカソード触媒層１１６で挟持して備える。電解質膜１１２は、湿潤状態で良好なプロトン伝導性を示す固体高分子の薄膜（高分子膜）である。アノード触媒層１１４とカソード触媒層１１６は、触媒インクを電解質膜１１２の外表面に塗布・乾燥させることによって形成されたガス透過性を有する電極であり、それぞれ、アノードとカソードの正負の電極として機能する。
【００１３】
アノード側ガス拡散部材１２０とカソード側ガス拡散部材１３０の両ガス拡散部材は、ガス透過性および導電性を有する多孔質部材であり、対応するアノード触媒層１１４とカソード触媒層１１６の膜面全域に反応ガスを行き渡らせるためのガス拡散流路として機能する。
【００１４】
アノードセパレーター１２２とカソードセパレーター１３２の両セパレーターは、導電性を有するガス不透過の板状部材である。この両セパレーターは、その内部に、ガス流路１２２ａ、１３２ａと図示しない冷却媒体流路を備え、対応するアノード側ガス拡散部材１２０とカソード側ガス拡散部材１３０にガス流路１２２ａ、１３２ａを経てガスを供給する。
【００１５】
反応ガスである水素ガスは、図１の紙面上端側のガス入口１２２ｂからガス流路１２２ａに流れ込み、ガス流路１２２ａに沿って図１の紙面下側のガス出口１２２ｃへと流れつつ、アノード側ガス拡散部材１２０を介してアノード触媒層１１４に至り、発電反応に供される。反応に供されることのなかった水素を含むアノード排ガスは、アノード側ガス拡散部材１２０を介してガス流路１２２ａへと流れ、ガス出口１２２ｃから燃料電池１００の外部へと排出される。こうしたガス挙動から、燃料電池セル１００Ｓのアノード触媒層１１４に水素ガスを導くアノードガス供給部が、ガス入口１２２ｂとガス出口１２２ｃを含むガス流路１２２ａとアノード側ガス拡散部材１２０で形成される。
【００１６】
酸素含有ガスガスであるエアーは、図１の紙面下端側のガス入口１３２ｂからガス流路１３２ａに流れ込み、ガス流路１３２ａに沿って図１の紙面上側のガス出口１３２ｃへと流れつつ、カソード側ガス拡散部材１３０を介してカソード触媒層１１６に至り、発電反応に供される。反応に供されることのなかったエアーおよび発電反応によって生成された水分を含むカソード排ガスは、カソード側ガス拡散部材１３０を介してガス流路１２２ａへと流れ、ガス出口１２２ｃから燃料電池１００の外部へと排出される。こうしたガス挙動から、燃料電池セル１００Ｓのカソード触媒層１１６にエアーを導くカソードガス供給部が、ガス入口１３２ｂとガス出口１３２ｃを含むガス流路１３２ａとカソード側ガス拡散部材１３０で形成される。
【００１７】
上記した構造の燃料電池１００の活性化を図る燃料電池活性化装置２００は、水素ガス供給機２２０と、エアー供給機２２２と、窒素ガス供給機２２４と、温水供給器２２６と、制御装置２５０とを備える。
【００１８】
水素ガス供給機２２０は、既述した燃料電池１００におけるアノードセパレーター１２２のガス流路１２２ａに、流路切換弁２３２と開閉弁２３４とを介して接続され、制御装置２５０の制御を受けて、水素ガスを供給する。これにより、それぞれの燃料電池セル１００Ｓのアノード触媒層１１４に水素ガスがガス流路１２２ａとアノード側ガス拡散部材１２０を経て導かれる。流路切換弁２３２は、制御装置２５０の制御を受けて、水素ガス供給機２２０の側からのガス供給と後述の温水供給器２２６の側からの温水供給と後述の窒素ガス供給機２２４の側からの不活性ガスたる窒素ガス供給を切り換える。開閉弁２３４は、制御装置２５０の制御を受けて、ガス入口１２２ｂに接続された管路を開閉する。水素ガス供給機２２０から供給された水素ガスと窒素ガス供給機２２４から供給された窒素ガスは、開閉弁２３６の開弁により、燃料電池活性化装置２００の図示しない回収機に回収される。温水供給器２２６から供給された温水（詳しくは所定温度のイオン交換水）は、開閉弁２３６の開弁により、温水供給器２２６に戻され、燃料電池１００のそれぞれの燃料電池セル１００Ｓを循環する。
【００１９】
エアー供給機２２２は、カソードセパレーター１３２のガス流路１３２ａに、流路切換弁２３８と開閉弁２４０とを介して接続され、制御装置２５０の制御を受けて、エアーを供給する。これにより、それぞれの燃料電池セル１００Ｓのカソード触媒層１１６にエアーがガス流路１３２ａとカソード側ガス拡散部材１３０を経て導かれる。流路切換弁２３８は、制御装置２５０の制御を受けて、エアー供給機２２２の側からのエアー供給と後述の温水供給器２２６の側からの温水供給と後述の窒素ガス供給機２２４の側からの窒素ガス供給を切り換える。開閉弁２４０は、制御装置２５０の制御を受けて、ガス入口１３２ｂに接続された管路を開閉する。エアー供給機２２２から供給されたエアーは、開閉弁２４２の開弁により、大気放出され、窒素ガス供給機２２４から供給された窒素ガスは、燃料電池活性化装置２００の図示しない回収機に回収される。温水供給器２２６から供給された温水は、開閉弁２４２の開弁により、温水供給器２２６に戻され、燃料電池１００のそれぞれの燃料電池セル１００Ｓを循環する。
【００２０】
窒素ガス供給機２２４と温水供給器２２６は、アノードセパレーター１２２のガス流路１２２ａおよびカソードセパレーター１３２のガス流路１３２ａに、流路切換弁２３２と開閉弁２３４、および流路切換弁２３８と開閉弁２４０を介して接続されている。窒素ガス供給機２２４は、制御装置２５０の制御を受けて、不活性ガスである窒素ガスを供給する。これにより、それぞれの燃料電池セル１００Ｓのアノード触媒層１１４およびカソード触媒層１１６に、窒素ガスがガス流路１２２ａとガス流路１３２ａおよびアノード側ガス拡散部材１２０とカソード側ガス拡散部材１３０を経て導かれる。温水供給器２２６は、制御装置２５０の制御を受けて、８０℃のイオン交換水（以下、単に温水と称する）を供給する。これにより、それぞれの燃料電池セル１００Ｓのアノード触媒層１１４およびカソード触媒層１１６に、温水がガス流路１２２ａとガス流路１３２ａおよびアノード側ガス拡散部材１２０とカソード側ガス拡散部材１３０を経て導かれる。本実施形態では、アノードとカソードへの窒素ガス供給と温水供給に、共通する窒素ガス供給機２２４と温水供給器２２６を用いたが、アノードとカソードで別々に窒素ガス供給部と温水供給器を設けるようにしてもよい。
【００２１】
制御装置２５０は、マイクロコンピュータを中心とした論理回路として構成され、図示しない活性開始スイッチの操作を受けて、上記した水素ガス供給機２２０を始めとする供給部や、流路切換弁２３２等の各種バルブを駆動制御し、燃料電池１００の活性化処理を実行する。
【００２２】
図２は燃料電池１００の製造手順を示す工程図である。燃料電池１００を得るに当たっては、まず、図１に示す燃料電池セル１００Ｓを作製し、その作製した燃料電池セル１００Ｓを積層してスタック状とし燃料電池１００を組み立てる（ステップＳ１０）。その後、組立済みの燃料電池１００を活性化処理に処する（ステップＳ２０）。この活性化処理は、次の各工程によりなされる。
【００２３】
図３は燃料電池活性化装置２００による燃料電池の活性化手順の前半を概略的に示す説明図である。図４は燃料電池の活性化手順の中盤を概略的に示す説明図である。図５は燃料電池の活性化手順の後半を概略的に示す説明図である。
【００２４】
燃料電池の活性化処理に先立ち、図１に示すように、アノードセパレーター１２２のガス入口１２２ｂとガス出口１２２ｃに燃料電池活性化装置２００の開閉弁２３４と開閉弁２３６が、カソードセパレーター１３２のガス入口１３２ｂとガス入口１２２ｂに開閉弁２４０と開閉弁２４２とが接続される。つまり、燃料電池活性化装置２００の設置箇所に、製造された燃料電池１００が搬入され、上記した弁接続がなされる。こうした弁接続により、燃料電池の活性化の準備が完了する。その後、活性化開始スイッチの操作がなされると、燃料電池活性化装置２００の制御装置２５０は、流路切換弁２３２と流路切換弁２３８とを窒素ガス供給機２２４からの窒素ガス供給がなされるよう駆動すると共に、供給側の開閉弁２３４と開閉弁２４０および排出側の開閉弁２３６と開閉弁２４２とを開弁駆動する（第１工程：ステップＳ１００）。このステップＳ１００の第１工程により、それぞれの燃料電池セル１００Ｓのガス流路１２２ａとガス流路１３２ａを経て、アノード触媒層１１４とカソード触媒層１１６とに窒素ガスが導かれ、アノード・カソードは共に窒素ガス充填される。本実施形態では、この第１工程の窒素ガス供給を２分に亘って実行した。
【００２５】
制御装置２５０は、ステップＳ１００の第１工程を実行すると、窒素ガス供給機２２４からの窒素ガス供給を停止すると共に、流路切換弁２３２を水素ガス供給機２２０からの水素ガス供給がなされるよう駆動する（第２工程：ステップＳ１１０）。このステップＳ１１０の第２工程により、それぞれの燃料電池セル１００Ｓのアノードセパレーター１２２のガス流路１２２ａを経て、アノード触媒層１１４に水素ガスが導かれるので、第１工程で導かれていた窒素ガスがアノード触媒層１１４から排出（パージ）される。本実施形態では、この第２工程を２分に亘って実行することで窒素ガス排出を完了させた。
【００２６】
制御装置２５０は、ステップＳ１１０の第２工程の実行後、図４に示す第３工程を実行する（ステップＳ１２０）。ステップＳ１２０の第３工程では、アノード側では、流路切換弁２３２を、水素ガス供給機２２０からの水素ガス供給がなされるよう駆動してアノード触媒層１１４に水素ガスを導いた状態で、開閉弁２３４と開閉弁２３６を閉弁駆動する。これにより、アノード触媒層１１４とアノード側ガス拡散部材１２０に水素ガスが封じ込められる。一方、カソード側では、流路切換弁２３８を、窒素ガス供給機２２４からの窒素ガス供給と、エアー供給機２２２からのエアー供給とが２分間隔で交互に繰り返されるよう駆動する。このステップＳ１２０の第３工程により、カソード触媒層１１６では、エアーが導かれているエアー供給状況と窒素ガスが導かれている窒素ガス供給状況とが交互に複数回発現し、アノード触媒層１１４では、エアー供給状況と窒素ガス供給状況のいずれの状況でも、水素ガスが導かれて封じ込み済みである。この第３工程では、供給された水素と酸素の電気化学反応が起きるので、第３工程は、触媒活性化エージングと称することができる。本実施形態では、この触媒活性化エージングを、２分間毎のエアー供給状況と窒素ガス供給状況とが５回繰り返されるよう、２０分に亘って継続する。また、この第３工程においては、燃料電池１００に負荷を接続しない状態で、上記のガス供給を行った。なお、第３工程を、負荷を燃料電池１００に接続した状態で行うようにしてもよい。この他、２分間毎のエアー供給と窒素ガス供給とを、乾燥状態として行ったり、相対湿度が１００％ＲＨの状態で行ったりできる。
【００２７】
制御装置２５０は、ステップＳ１２０の第３工程の実行後、図５に示す第４工程を実行する（ステップＳ１３０）。ステップＳ１３０の第４工程では、流路切換弁２３２と流路切換弁２３８とを温水供給器２２６からの温水供給がなされるよう駆動すると共に、供給側の開閉弁２３４と開閉弁２４０および排出側の開閉弁２３６と開閉弁２４２とを開弁駆動する。このステップＳ１３０の第４工程により、それぞれの燃料電池セル１００Ｓのアノードセパレーター１２２のガス流路１２２ａおよびカソードセパレーター１３２のガス流路１３２ａを経て、アノード触媒層１１４とカソード触媒層１１６に温水が導かれる。よって、両触媒層は温水の充満状態となり、電解質膜１１２の両膜面からの湿潤化がなされる。この際、ガス流路１２２ａやガス流路１３２ａ、並びにアノード側ガス拡散部材１２０とカソード側ガス拡散部材１３０の細孔に残存していた不純物も温水により洗浄される。この第４工程は、温水エージングと称することができ、この温水エージングを、本実施形態では、８０℃のイオン交換水を温水として用い、この温水が０．４リットル／ｍｉｎの循環速度で燃料電池１００の燃料電池セル１００Ｓを循環するよう、３０分に亘って継続する。なお、ステップＳ１４０の温水エージングに続き、アノード・カソードとも窒素ガスによる温水パージを行ったり、アノードでは水素ガスにより、カソードでは窒素ガス或いはエアーにて温水パージを行うようにしてもよい。また、ステップＳ１４０の温水エージングが完了した燃料電池は、例えば燃料電池車両に搭載されて、搭載状態で発電運転のためのガス供給が行われて温水パージがなされる。よって、ステップＳ１４０の温水エージングに続くパージを行わないようにしてよい。
【００２８】
以上説明した燃料電池活性化装置２００を用いた活性化方法によれば、次の効果が得られた。まず第１に、第３工程の触媒活性化エージングでは、カソード触媒層１１６においてエアー供給状況と窒素ガス供給状況とを２分おきに交互に発現させ、このいずれの状況でも、アノード触媒層１１４には水素ガスが存在する。よって、エアー供給状況では、膜電極接合体１１０において水素と酸素の電気化学反応を進行させて、アノード・カソード間の電位を、燃料電池セル１００Ｓのスペック発電電位、或いはこれに近い電位とし、窒素ガス供給状況では、アノード触媒層１１４には水素が存在するものの、カソード触媒層１１６には窒素ガスが存在して酸素がないことから、電気化学反応は起きず、アノード・カソード間の電位を、ほぼゼロとなる。この結果、アノード・カソード間の電位をゼロ電位からスペック発電電位まで２分おきに繰り返し変動させることができるので、触媒表面の酸化皮膜除去等が起きて触媒が活性化し、燃料電池セル１００Ｓ、延いては燃料電池１００を活性化できる。しかも、燃料電池活性化装置２００を用いた活性化方法によれば、燃料電池１００の活性化を、アノードに対するカソードの電位を０〜１Ｖで変動させる外部電源を用いることなく達成するので、設備コストが掛からず低コストでの燃料電池１００の活性化と、燃料電池１００の製造コスト低下を図ることができる。
【００２９】
第２に、最終工程において、８０℃のイオン交換水を用いた第４工程の温水エージングにより、電解質膜１１２を湿潤化できると共に、電解質膜１１２の両膜面を始め、アノード触媒層１１４、カソード触媒層１１６、アノード側ガス拡散部材１２０およびカソード側ガス拡散部材１３０のガス通過域における不純物を除去できる。本実施形態では、温水エージングの際に循環させるイオン交換水の伝導度は、温水エージング開始前では０．１μＳであったが、温水エージング後には０．８μＳまで上昇した。この伝導度の向上により、湿潤化による電解質膜１１２のプロトン伝導性の確保、並びに不純物の除去が進んだと考えられる。
【００３０】
次に、燃料電池活性化装置２００による活性化の効果について説明する。図６は実施形態品１と実施形態品２および既存の活性化手法を用いた比較例品１についての触媒面積低減の対比を示す説明図である。この図６では、以下に記す活性化を経た完成品燃料電池である実施形態品１と実施形態品２および比較例品１とについて電気化学活性比表面積(ECSA)の特性が示されている。つまり、図６には、初期品についての、アノードのアノード触媒層１１４或いはカソードのカソード触媒層１１６における白金触媒（Ｐｔ触媒）の電気化学活性比表面積(ECSA)と、実施形態品１を構成するアノードのアノード触媒層１１４或いはカソードのカソード触媒層１１６における白金触媒（Ｐｔ触媒）の電気化学活性比表面積(ECSA)と、実施形態品２を構成するアノードのアノード触媒層１１４或いはカソードのカソード触媒層１１６における白金触媒（Ｐｔ触媒）の電気化学活性比表面積(ECSA)と、比較例品１を構成するアノードのアノード触媒層１１４或いはカソードのカソード触媒層１１６における白金触媒（Ｐｔ触媒）の電気化学活性比表面積(ECSA)と、初期品からの電気化学活性比表面積(ECSA)の変化率が示されている。なお、電気化学活性比表面積(ECSA)は、ポテンショスタット（Sorlartron社製：型式ＳＩ１２８７）を用い、国立研究開発法人新エネルギー・産業技術総合開発機構（ＮＥＤＯ）にて提唱されたサイクリックボルトメタリー手法にて算出した。
【００３１】
実施形態品１：図３〜図５に示す第１工程（窒素ガス充填）と第２工程（窒素ガス排出）と第３工程（触媒活性エージング：乾燥状態でのガス交互供給）と第４工程（温水エージング）を経て既述したように実施して活性化を図った燃料電池；
実施形態品２：図３〜図５に示す第１工程（窒素ガス充填）と第２工程（窒素ガス排出）と第３工程（触媒活性エージング：相対湿度１００％ＲＨでのガス交互供給）と第４工程（温水エージング）を経て既述したように実施して活性化を図った燃料電池；
比較例品１：燃料電池を７０℃のセル温度に維持した状態で、水素ガスとエアーをフル加湿（７０℃での相対湿度１００％）して供給して発電運転させ、取り出す電流の電流密度を０〜１．５Ｖ／ｃｍ２まで３０分掛けて変えながら１２時間に亘って継続して発電運転し、触媒活性エージングによる活性化を図った燃料電池；
この場合、比較例品１は、外部電源を用いてアノードに対するカソードの電位を周期的に変動させた既存の活性化手法と、触媒活性化の点で共通する。
【００３２】
図６から明らかなように、実施形態品１は、電気化学活性比表面積(ECSA)が２．６％しか低減していないのに対し、電位を周期的に変動させた既存の活性化手法で得た比較例品１では、電気化学活性比表面積(ECSA)が１５．３％と大きく低減している。また、実施形態品２にあっても、電気化学活性比表面積(ECSA)の変化率（低減率）は既存の活性化手法で得た比較例品１よりも勝り、９．９％であった。従って、図３〜図５に示す第１工程（窒素ガス充填）と第２工程（窒素ガス排出）と第３工程（触媒活性エージング）に続いて第４工程（温水エージング）を実施して活性化を図ることで、触媒性能の維持が可能となる。
【００３３】
図７は実施形態品と比較例品の発電特性を示すグラフである。この図７では、上記したように活性化済みの実施形態品１と実施形態品２および比較例品１についての完成品燃料電池を、７０℃のセル温度に維持した状態で発電運転しつつ、電池性能評価に常用される性能評価装置により、取り出す電流の電流密度を０〜２．０Ｖ／ｃｍ２まで変えた場合の出力電圧を測定した結果を示す。図７は、各燃料電池の初期特性を示す。
【００３４】
図７から明らかなように、実施形態品１は、０〜２．０Ｖ／ｃｍ２までの電流密度範囲において、外部電源を用いた比較例品１とほぼ同等の発電能力を有する。この実施形態品１の結果から、外部電源を用いることなく既存手法と同程度の発電性能を有するよう、低コストで燃料電池を活性化できると言える。しかも、実施形態品は、電気化学活性比表面積の低減が抑制されているから、結果的に製品の電気化学活性比表面積は大きくなっており、長期間使用した後での性能劣化が、比較品と比べて小さいことが期待しうる。
【００３５】
実施形態品２は、０〜１．５Ｖ／ｃｍ２までの電流密度において、外部電源を用いた比較例品１とほぼ同等の発電能力を有し、２．０Ｖ／ｃｍ２の電流密度であっても、実用上、有益とされる０．５Ｖの出力電圧を得られた。この実施形態品２の結果からも、外部電源を用いることなく既存手法と同程度の発電性能を有するよう、低コストで燃料電池を活性化できると言える。これらのことから、図３〜図５に示す第１工程（窒素ガス充填）と第２工程（窒素ガス排出）と第３工程（触媒活性エージング）に続いて第４工程（温水エージング）を実施して活性化を図ることで、低コストで燃料電池を活性化できると共に、触媒性能の維持も可能となる。
【００３６】
本発明は、上述の実施形態や実施例、変形例に限られるものではなく、その趣旨を逸脱しない範囲において種々の構成で実現することができる。例えば、発明の概要の欄に記載した各形態中の技術的特徴に対応する実施形態、実施例、変形例中の技術的特徴は、上述の課題の一部または全部を解決するために、あるいは、上述の効果の一部または全部を達成するために、適宜、差し換えや組み合わせを行うことが可能である。また、その技術的特徴が本明細書中に必須なものとして説明されていなければ、適宜、削除することが可能である。
【００３７】
既述した実施形態では、ステップＳ１３０の触媒活性エージングにおいて、アノード触媒層１１４に水素ガスを封じ込めたが、アノード触媒層１１４に水素ガスを供給しつつ、カソード触媒層１１６において、エアー・窒素ガスの交互供給を行うようにしてもよい。
【００３８】
既述した実施形態では、ステップＳ１３０の触媒活性エージングにおいて、カソード触媒層１１６に、エアーと窒素ガスを交互供給したが、窒素ガスに代えて他の不活性ガス、例えばアルゴンをエアーと交互供給してもよい。
【符号の説明】
【００３９】
１００…燃料電池（固体高分子型燃料電池）
１００Ｓ…燃料電池セル
１１０…膜電極接合体
１１２…電解質膜
１１４…アノード触媒層
１１６…カソード触媒層
１２０…アノード側ガス拡散部材
１２２…アノードセパレーター
１２２ａ…ガス流路
１２２ｂ…ガス入口
１２２ｃ…ガス出口
１３０…カソード側ガス拡散部材
１３２…カソードセパレーター
１３２ａ…ガス流路
１３２ｂ…ガス入口
１３２ｃ…ガス出口
２００…燃料電池活性化装置
２２０…水素ガス供給機
２２２…エアー供給機
２２４…窒素ガス供給機
２２６…温水供給器
２３２…流路切換弁
２３４…開閉弁
２３６…開閉弁
２３８…流路切換弁
２４０…開閉弁
２４２…開閉弁
２５０…制御装置
【図１】
2018067499.tif 000003
【図２】
2018067499.tif 000004
【図３】
2018067499.tif 000005
【図４】
2018067499.tif 000006
【図５】
2018067499.tif 000007
【図６】
2018067499.tif 000008
【図７】
2018067499.tif 000009