(57)【要約】【課題】高純度アルミ溶湯中における成分の溶出がなく、かつ従来のフィルターと同等以上の曲げ強度、アルミ溶湯との適度な濡れ性を有するアルミ溶湯用フィルター及びその製造方法を提供する。【解決手段】粒子径の揃った骨材１を無機質結合材２で結合し、複数の空隙３を有する３次元網目構造体によりアルミ溶湯用フィルターを構成する。骨材１が炭化珪素および焼結アルミナ、電融アルミナ、窒化珪素粒子から選択される少なくとも１種類を含み、無機質結合材２が窒化珪素成分を主体としたアルミ溶湯用フィルターは、高純度アルミ溶湯中での成分の溶出が極めて少ない。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化珪素および電融アルミナ、焼結アルミナ、窒化珪素から選択される少なくとも１種類を含む骨材粒子１００重量部に対して無機質結合材４〜３０重量部を結合してなり、
前記無機質結合材が、６０〜９６重量％の金属シリコン粉および窒化珪素粉から選択される少なくとも１種類を含み、残部成分が、酸化イットリウムおよび酸化アルミニウム、窒化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、シリカ、酸化クロム、酸化セリウム、酸化イッテルビウム、酸化ルテチウム、酸化ストロンチウム、炭化珪素、酸化カルシウム、酸化ナトリウム、酸化カリウムから選択される少なくとも１種類を含むことを特徴とする、
アルミニウム溶湯用フィルター。
【請求項２】
請求項１記載のアルミニウム溶湯用フィルターにおいて、
前記骨材粒子１００重量部に対して前記無機質結合材４〜３０重量部を添加する工程と、
有機バインダー、離型剤や水などを適量添加して混錬する工程と、
成形後に焼結温度１４００℃から１８５０℃、加熱昇温中１０００℃以上の温度領域において、窒素又はアンモニアガス雰囲気中、雰囲気圧力が０．１から２．０メガパスカルで焼結する工程を含むことを特徴とする、
アルミニウム溶湯用フィルターの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、アルミニウム及びアルミニウム合金溶湯中の固形不純物粒子を除去するためのアルミニウム溶湯用フィルター及びアルミニウム溶湯用フィルターの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
アルミニウム製品を製造する場合、アルミニウム及びアルミニウム合金溶湯（以下アルミ溶湯という）中の固形不純物粒子（以下、不純物という）を除去する必要がある。アルミ溶湯と不純物は自然分離しないことから、フィルターを使用して物理的に不純物を取り除くことが一般的である。アルミ溶湯から不純物を取り除くことにより、アルミニウム製品における歩留の向上、最終製品の欠陥防止に寄与する。
【０００３】
フィルターに関する先行技術及び関連技術としては、特許文献１〜１０を挙げることができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平０５−１３８３３９号公報
【特許文献２】特開平０９−２２７２３８号公報
【特許文献３】特開２０１１−０７９０４５号公報
【特許文献４】特開２００１−０３９７８１号公報
【特許文献５】特開２００１−０３９７７９号公報
【特許文献６】特開平１０−２８６４１６号公報
【特許文献７】特開平０９−０２９４２３号公報
【特許文献８】特開平０５−００９６１０号公報
【特許文献９】特開２００４−２７６０４７号公報
【特許文献１０】特開２００５−２７２９６２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
特許文献１は、無機質結合材の原料組成が、酸化ホウ素１５〜４０重量％、酸化アルミニウム２０〜４５重量％、シリカ１５〜２５重量％、残部成分が酸化マグネシウム、酸化カルシウム及び酸化ストロンチウムの１種以上よりなり、無機質結合材中に生成する９酸化アルミニウム・２酸化ホウ素の針状結晶の長さが１０μｍ以下であることを特徴とする。この材料は、遊離シリコンが溶出しないと謳われているが、数ｐｐｍの溶出も許されない高純度アルミ溶湯用フィルターとしては使用できない。
【０００６】
特許文献２は、無機質結合材の原料組成が、酸化アルミニウムおよび酸化マグネシウムからなるスピネル型結晶構造を持つことを特徴とする。この材料は、遊離シリコンの溶出はないが、マグネシウム成分の溶出があるため、高純度アルミ溶湯用フィルターとしては使用できない。
【０００７】
特許文献３は、無機質結合材の原料組成が、酸化ホウ素４０〜６０重量％、酸化アルミニウム５〜３０重量％、シリカ７〜１５重量％、残部成分が酸化ナトリウム、酸化カリウム及び酸化カルシウムよりなり、結晶粒微細化剤を適量通過させることを特徴とする。よって、溶出成分の抑制には主眼がおかれていないため、数十ｐｐｍの成分溶出があることから、高純度アルミ溶湯用フィルターとしては使用できない。
【０００８】
特許文献４は、無機質結合材の原料組成が、酸化ホウ素２０〜６０重量％、酸化アルミニウム１５〜３５重量％、シリカ７〜３０重量％、残部成分が酸化マグネシウムおよび酸化カルシウムの少なくとも１種以上よりなり、所定温度で加熱溶融することにより無機質結合材を形成させた後、８７０から７５０℃まで冷却し、その温度に３〜９時間保持することを特徴とする。これは、冷却中に生成される結晶量を安定させるためであるが、数十ｐｐｍの成分溶出量があるため、高純度アルミ溶湯用フィルターとして使用できない。
【０００９】
特許文献５は、特許文献４と同様の原料組成でからなり、１１５０℃〜１４００℃まで加熱して原料を溶融することにより無機質結合材を形成させた後、冷却を７５０℃まで１時間当たり２０〜６０℃の冷却速度で実施することで得られることを特徴とする。ホウ素成分及びシリコン成分の溶出が少ないとあるが、数十ｐｐｍの成分溶出量があるため、高純度アルミ溶湯用フィルターとしては使用できない。
【００１０】
特許文献６は、無機質結合材の原料組成が、酸化アルミニウム１５〜３５重量％、酸化ホウ素３０〜４０重量％、シリカ７〜１５重量％、残部成分が酸化マグネシウムよりなり、１１５０℃〜１３００℃で焼結することを特徴とする。シリコン、ホウ素、マグネシウムの各成分において数ｐｐｍ以上の成分溶出量があるため、高純度アルミ溶湯用フィルターとしては使用できない。
【００１１】
特許文献７は、無機質結合材の原料組成が、シリカ２５〜３５重量％、酸化ホウ素２０〜６０重量％、酸化アルミニウム２５〜３５重量％、残部成分が酸化マグネシウムよりなり、焼結温度を１２００℃〜１３００℃として、生成する９酸化アルミニウム・２酸化ホウ素針状結晶の量と長さに特徴がある。ここでも、シリコン、ホウ素、マグネシウムの各成分において数ｐｐｍ以上の成分溶出量があるため、高純度アルミ溶湯用フィルターとしては使用できない。
【００１２】
特許文献８は、無機質結合材の原料組成が、酸化ホウ素５〜１５重量％、酸化マグネシウム５〜５０重量％、シリカ３〜１０重量％、残部成分が酸化アルミニウムよりなり、実操業に十分耐え得る強度を持つものであるが、シリコン成分の溶出量は１０ｐｐｍ以上であり、高純度アルミ溶湯用フィルターとしては使用できない。
【００１３】
特許文献９は、無機質結合材の原料組成が、酸化ホウ素１５〜８０質量％、酸化アルミニウム２〜６０質量％、酸化マグネシウム５〜５０質量％よりなり、また、酸化カルシウムを３０質量％以下の割合で含有してもよい。この無機質結合材と骨材を混錬、成形、乾燥後、焼結温度を１３５０℃とし、その後８００℃まで、１時間当たり３０〜７０℃の冷却速度にて無機質結合材を結晶化させたフィルターを得る。さらに、液状のシリカ及びアルカリ成分をスプレー法やディッピング法でフィルター表面にコーティングすることにより、アルミ溶湯が浸透し易く、ろ過効率の高いフィルターを得ることができる。しかしながらこの方法においても、シリコン成分において数ｐｐｍ以上の成分溶出量があるため、高純度アルミ溶湯用フィルターとしては使用できない。
【００１４】
特許文献１０は、特許文献９の改良であり、無機質結合材の原料組成は特許文献９と同様である。特許文献９ではコーティングの焼結は言及されていなかったが、本文献では基材と同時または先に基材だけを焼結し、その後コーティングし、さらに焼結することにより、アルミ溶湯が更に浸透し易くなったことを特徴とするものである。シリコン成分の成分溶出量には言及されていないが、反応度合が極少と記載されていることから、いくらかのシリコン成分の溶出は想像できる。実際にこのフィルターは、高純度アルミ溶湯用フィルターとして使用されていない。
【００１５】
本発明の目的は、従来技術の無機質結合材成分とは全く違う組成成分を使うことにより、成分の溶出がなく、かつ従来のフィルターと同等以上の曲げ強度、アルミ溶湯との適度な濡れ性を有する、高純度アルミ溶湯に対して実用可能なアルミニウム溶湯用フィルター及びその製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
本発明は、炭化珪素および電融アルミナ、焼結アルミナ、窒化珪素から選択される少なくとも１種類を含む骨材粒子１００重量部に対して無機質結合材４〜３０重量部を結合してなり、前記無機質結合材が、６０〜９６重量％の金属シリコン粉および窒化珪素粉から選択される少なくとも１種類を含み、残部成分が、酸化イットリウムおよび酸化アルミニウム、窒化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、シリカ、酸化クロム、酸化セリウム、酸化イッテルビウム、酸化ルテチウム、酸化ストロンチウム、炭化珪素、酸化カルシウム、酸化ナトリウム、酸化カリウムから選択される少なくとも１種類を含むことを特徴とするアルミニウム溶湯用フィルターである。
【００１７】
また、前記骨材粒子１００重量部に対して前記無機質結合材４〜３０重量部を添加する工程と、有機バインダー、離型剤や水などを適量添加して混錬する工程と、成形後に焼結温度１４００℃から１８５０℃、加熱昇温中１０００℃以上の温度領域において、窒素又はアンモニアガス雰囲気中、雰囲気圧力が０．１から２．０メガパスカルで焼結する工程を含むことを特徴とするアルミニウム溶湯用フィルターの製造方法である。
【発明の効果】
【００１８】
高純度アルミ溶湯用フィルターは、７４０℃の高純度アルミ溶湯中で６０日間浸漬試験した結果、成分の溶出はほとんどなかった。従来技術で作られたフィルターが、同温度条件、高純度アルミ溶湯中３日間の浸漬でシリコン成分やホウ素成分が数十ｐｐｍ溶出することに鑑みると、本フィルターは耐成分溶出性において優れた特性を持つのは明らかである。
【００１９】
また、従来技術で作られたフィルターと比較して同等以上の強度を有し、濡れ性においても十分に浸透することが確認できたことから、十分に実用可能なフィルターである。
【００２０】
高純度アルミ溶湯だけではなく一般アルミ溶湯であってもフィルターを長期間浸漬、保持しても成分の溶出がないことから、成分再調整の必要がなく、作業効率が向上する。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】高純度アルミ溶湯用フィルターの構造を示す模式図
【発明を実施するための形態】
【００２２】
以下、本発明の高純度アルミ溶湯用フィルター（以下、本フィルターという）の一実施形態を説明する。なお、本発明の範囲は、この実施形態に限定されるものではない。
【００２３】
本フィルターは、炭化珪素、電融アルミナ、焼結アルミナ、及び窒化珪素の１種類以上よりなる骨材粒子１００重量部に対して、無機質結合材４〜３０重量部にて結合してなるものである。無機質結合材２は、６０〜９６重量％の金属シリコン粉及び窒化珪素粉の一方又は両方からなり、残部成分が酸化イットリウム、酸化アルミニウム、窒化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、シリカ、酸化クロム、酸化セリウム、酸化イッテルビウム、酸化ルテチウム、酸化ストロンチウム、炭化珪素、酸化カルシウム、酸化ナトリウム、酸化カリウムの１種類以上よりなる。
【００２４】
本フィルターの構造を模式的に表したものを図１に示す。粒子径の揃った骨材１を結合材２で結合した３次元網目構造体であり、複数の空隙３を備えている。
【００２５】
本フィルターは、骨材１００重量部に対して、無機質結合材４〜３０重量部を添加し、更に有機バインダー、離型剤や水などを適量添加して混錬し、これを成形、乾燥、焼結させて製造することができる。この焼結は、１４００℃から１８５０℃で、加熱昇温中１０００℃以上の領域で、０．１〜２．０メガパスカルの圧力の窒素雰囲気、またはアンモニアガス雰囲気中で焼結することにより得ることができる。
【実施例】
【００２６】
以下、本発明の実施例について説明する。なお、本発明の範囲は、この実施例に限定されるものではない。
【００２７】
表１に骨材として炭化珪素を用いた実施例１〜６、比較例１〜４を示した。
【００２８】
骨材粒子、無機質結合材、有機バインダー、離型剤と適量の水とを混合し、型に入れて成形する。乾燥後、焼結炉にて所定温度、所定圧力の窒素雰囲気または、アンモニアガス雰囲気中で焼結することにより目的のフィルターを作製した。
【００２９】
【表１】
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【００３０】
上記の実施例、比較例の評価項目と評価方法について説明する。
【００３１】
（室温曲げ強度）
１０ｍｍ×１０ｍｍ×１００ｍｍに切り出した板状試験体をアムスラー試験機により、２点支持１点荷重（支持スパン７０ｍｍ）で荷重を掛け、試験体が破損する荷重を測定した。
【００３２】
（８００℃曲げ強度）
室温曲げ強度と測定方法は同様であり、試験体を８００℃、１０分保持後、アムスラー試験機により荷重を掛け、破損する荷重を測定した。
【００３３】
（アルミニウム含浸性）
３０ｍｍ×１０ｍｍ×３００ｍｍの板状試験体を容器底部に固定し、７５０℃、３０分保持後、７４０℃の高純度（９９．９９％）アルミ溶湯を３００ｍｍの高さまで注入する。３０分後に試験体を炉外に取り出し、冷却後、試験体を長さ方向に切断し、試験体空隙内部までアルミが浸透した高さを測定した。
【００３４】
（耐成分溶出性）
高純度（９９．９９％）アルミ溶湯１０部に対し、試験体１部を６０日浸漬し、浸漬前後の各表記成分を測定した。分析機器は、島津製作所製発光分光分析装置ＰＤＡ−８０００、分析方法はＪＩＳ  Ｈ１３０５：２００５に準じて行なった。本測定の測定限界は１０ｐｐｍであり、測定結果が９ｐｐｍ以下の場合は未溶出と表記した。
【産業上の利用可能性】
【００３５】
実施例に示した通り、本フィルターは、６０日間アルミ溶湯に浸漬させても、溶出の成分量が測定限界以下であり、従来技術で作られたフィルターでは対応できなかった高純度（９９．９９％）アルミ溶湯での使用が可能である。また、本フィルターは高純度アルミ溶湯用だけではなく、一般アルミ溶湯で使用しても成分の溶出が極めて少ないことから、成分変化を嫌う合金系でも更なる品質の安定に寄与するものである。
【符号の説明】
【００３６】
１  骨材
２  結合材
３  空隙
【図１】
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