(57)【要約】【課題】  電荷発生層を薄膜で形成した場合に、高いレベルの感度を達成し、潜像コントラストのＳ／Ｎ比を高めた電子写真感光体を提供する。【解決手段】  支持体と、電荷発生物質としてフタロシアニン顔料を含有する電荷発生層と、電荷輸送物質を含有する電荷輸送層と、をこの順に有する電子写真感光体であって、該電荷発生層の膜厚が２００ｎｍ未満であり、該フタロシアニン顔料が条件Ｘを満足することを特徴とする電子写真感光体。（条件Ｘ）ΦｉとΨｉの積を、該フタロシアニン顔料の結晶粒子の粒度分布において体積平均した値が０．３１以上である。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
支持体と、電荷発生物質としてフタロシアニン顔料を含有する電荷発生層と、電荷輸送物質を含有する電荷輸送層と、をこの順に有する電子写真感光体であって、
該電荷発生層の膜厚が２００ｎｍ未満であり、
該フタロシアニン顔料が条件Ｘを満足することを特徴とする電子写真感光体。
（条件Ｘ）
ΦｉとΨｉの積を、該フタロシアニン顔料の結晶粒子の粒度分布において体積平均した値が０．３１以上である。
（Φｉは、該フタロシアニン顔料において、結晶相関長ｒ［ｎｍ］と、該粒度分布における該結晶粒子の体積平均直径Ｒ［ｎｍ］との比ｒ／Ｒをｋとし、該粒度分布における各結晶粒子の直径をＲｉ［ｎｍ］としたときに式（Ｅ１）で求められる値である。
Ψｉは、該電荷発生層の吸収係数をα［ｎｍ−１］、該膜厚をｄ［ｎｍ］、該電荷発生層の全体積に対する該電荷発生物質の体積の比率をＰ［ｍ３／ｍ３］としたときに、結晶粒子毎に式（Ｅ２）から求められる値である。）
【数１】
2018189692.tif 000034
【請求項２】
前記フタロシアニン顔料が、ＣｕＫα特性Ｘ線回折スペクトルにおけるブラッグ角度２θの７．４°±０．３°及び２８．２°±０．３°にピークを有する結晶型の結晶子を持つヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料である請求項１に記載の電子写真感光体。
【請求項３】
前記ｋが０．１７以上０．４２以下である請求項１又は２に記載の電子写真感光体。
【請求項４】
請求項１から３のいずれか１項に記載の電子写真感光体と、帯電手段、現像手段及びクリーニング手段からなる群より選択される少なくとも１つの手段とを一体に支持し、電子写真装置本体に着脱自在であることを特徴とするプロセスカートリッジ。
【請求項５】
請求項１から３のいずれか１項に記載の電子写真感光体、並びに、帯電手段、露光手段、現像手段及び転写手段を有することを特徴とする電子写真装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子写真感光体、係る電子写真感光体を用いたプロセスカートリッジ及び電子写真装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子写真感光体の感光層としては、電荷発生物質を含有する電荷発生層と電荷輸送物質を含有する電荷輸送層とを積層してなる積層型感光層が主流である。積層型感光層は、高感度及び材料設計の多様性などの利点を有している。
【０００３】
光導電体としての機能に優れるフタロシアニン顔料は、様々な波長領域の光に対し、高い感度を有するという特性を有するため、様々な発振波長の半導体レーザを像露光手段として用い得る電子写真装置の電子写真感光体における電荷発生物質として用いられている。フタロシアニン顔料は、その結晶型が異なる場合は勿論のこと、その結晶型が同一であっても、結晶を製造する過程が異なる場合（紫外線照射処理や粉砕処理や溶剤処理などの処理方法、又は合成法など）には異なる電気特性を示すことが知られている。
【０００４】
実際に感光体を電子写真プロセスの中で使用する場合、非画像部の帯電電位と画像部の露光電位の電位差（潜像コントラスト）のＳ／Ｎ比を高くすることが求められる。ここでいう「Ｓ／Ｎ比」とは、暗減衰や感光体の繰り返し使用など様々な要因による帯電電位の低下分、又は、電荷発生層の膜厚ムラや感光体の繰り返し使用など様々な要因による露光電位の上昇分に対する、帯電電位と露光電位の電位差である。そして、このＳ／Ｎ比を高くして潜像コントラストを安定させれば、トナーを現像するときの現像電位と露光電位の電位差（現像コントラスト）及び帯電電位と現像電位の電位差（Ｖｂａｃｋ）が共に安定する。現像コントラストが安定していれば、画像部のトナー量が安定する。また、Ｖｂａｃｋが安定していれば、非画像部のかぶり現象（帯電電位が低下した場所にトナーが現像されてしまう現象）の発生が抑えられる。したがって、潜像コントラストのＳ／Ｎ比を高めることが画像品位の向上につながる。
【０００５】
近年の電子写真の高画質化・高速化・長寿命化においては、繰り返し使用後の潜像コントラストのＳ／Ｎ比を高く維持するために、暗減衰の増大を抑制することが特に求められている。暗減衰が増大すると、現像時の帯電電位が低下し、潜像コントラストのＳ／Ｎ比が小さくなる。その結果、特にＶｂａｃｋが不安定化して、かぶり現象が発生してしまう。この暗減衰の増大を抑える方法として、電荷発生層を薄膜で形成する方法が検討されている。
【０００６】
しかしながら、電荷発生層を薄膜で形成した場合、光を吸収する電荷発生物質の量が減少するため、像露光の全エネルギーに対する、感光層が吸収した光のエネルギーの比率（光吸収率）が低下し、感度が低下・不安定化する。その結果、露光電位が上昇・不安定化して潜像コントラストのＳ／Ｎ比を逆に小さくしてしまうことがあった。そこで、感光層が吸収した光子数に対して電荷発生物質から発生したフォトキャリア数の比（量子効率）を向上させ、フタロシアニン顔料自体の性能を改善することが行われてきた（特許文献１〜３）。
【０００７】
特許文献１には、フタロシアニン顔料と、有機電子アクセプターと、所定の溶剤と、を含む混合物を湿式粉砕処理することにより、フタロシアニン顔料の結晶型を変換させつつ、当該顔料の表面及び／又は表面近傍に有機電子アクセプターを取込み、且つ、微細化する技術を用いた電子写真感光体が開示されている。これにより、電子写真感光体に十分な帯電特性、光感度及び低暗減衰特性を付与することができ、かぶり現象及びゴースト現象などの画像欠陥を抑制できることが記載されている。
【０００８】
特許文献２には、粒径が０．１μｍ以上０．５μｍ未満のものが全体の６０ｖｏｌ％以上の分布を占めるフタロシアニン化合物と、特定構造の有機アクセプター性化合物と、を含有する電子写真感光体が開示されている。これにより、フタロシアニン顔料の分散性を良くしつつ、残留電位を小さくして高い光感度を付与できることが記載されている。
【０００９】
特許文献３には、結着樹脂中に分散された、ＣｕＫα特性Ｘ線回折スペクトルにおけるブラッグ角度２θ±０．２°の２６．３に最も強いピークを持ち、かつ２６．３°の半値幅が０．４°以下であるチタニルフタロシアニン（オキシチタニウムフタロシアニン）顔料を感光層に有する電子写真感光体が開示されている。これにより、繰り返しによる帯電電位の低下の小さい、電気特性の優れた感光体が得られることが記載されている。尚、半値幅の値は、粉砕、分散処理する時間の長さ、使用するビーズやボールなどの粉砕または分散用メディアの粒径の大きさや比重の大きさ及びボールミルなどの粉砕または分散用ミルの回転数の高さなどの製造条件に依存する。その理由として、粉砕や分散によってチタニルフタロシアニンへ加えられる応力により結晶格子が不均一に歪む可能性が挙げられている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開２００６−７２３０４号公報
【特許文献２】特開平９−１３８５１６号公報
【特許文献３】特開平７−３１９１８８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
以上、電子写真感光体の電荷発生材料として用いるフタロシアニン顔料に関して、様々な改善が試みられている。
【００１２】
しかしながら、本発明者らの検討によれば、上記従来の感光体においてはフタロシアニン顔料自体の電子写真特性を十分に引き出せているとは言えず、近年求められている高いレベルの感度は達成できていなかった。
【００１３】
より具体的には、特許文献１に記載の電子写真感光体については、フタロシアニン顔料自体の電子写真特性を改善するものではなく、有機電子アクセプターを混合させることによってフタロシアニン顔料の分散性の低下などが生じ、局所的な帯電性が低下するため、潜像コントラストのＳ／Ｎ比は不十分であった。
【００１４】
特許文献２に記載のフタロシアニン化合物や特許文献３に記載のチタニルフタロシアニン顔料については、フタロシアニン顔料の結晶性と粒径の間の関係、及び、フタロシアニン顔料と感光層の層構成や膜厚の関係について明らかにしていないため、最適化が十分に行われておらず、やはり潜像コントラストのＳ／Ｎ比は不十分であった。特許文献２では、粒径が０．１μｍ以上０．５μｍ未満のものが７６．１％以上であるＸ型無金属フタロシアニン顔料を、特定の有機アクセプター性化合物とともに含有させた、膜厚２０μｍの単層感光層が開示されている。この構成では、フタロシアニン顔料を含有する層が厚いことで帯電性が低下するため、潜像コントラストのＳ／Ｎ比は不十分であった。特許文献３では、ブラッグ角度２θ±０．２°の２６．３に最も強いピークを持ち、かつ２６．３°の半値幅が０．２８°であるチタニルフタロシアニン顔料を用いた、膜厚０．２μｍの電荷発生層が開示されている。この開示においては、フタロシアニン顔料の結晶性を高く制御しているが、顔料粒径の制御は行われていないため、やはり潜像コントラストのＳ／Ｎ比は不十分であった。
【００１５】
本発明の目的は、積層型感光層において、電荷発生層を薄膜で形成した場合に、高いレベルの感度を達成し、潜像コントラストのＳ／Ｎ比を高めた電子写真感光体、並びに、該電子写真感光体を用いたプロセスカートリッジ及び電子写真装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
上記の目的は以下の本発明によって達成される。即ち、本発明にかかる電子写真感光体は、支持体と、電荷発生物質としてフタロシアニン顔料を含有する電荷発生層と、電荷輸送物質を含有する電荷輸送層と、をこの順に有し、該電荷発生層の膜厚が２００ｎｍ未満であり、該フタロシアニン顔料が条件Ｘを満足することを特徴とする。
【００１７】
（条件Ｘ）
ΦｉとΨｉの積を、該フタロシアニン顔料の結晶粒子の粒度分布において体積平均した値が０．３１以上である。
（Φｉは、該フタロシアニン顔料において、結晶相関長ｒ［ｎｍ］と、該粒度分布における該結晶粒子の体積平均直径Ｒ［ｎｍ］との比ｒ／Ｒをｋとし、該粒度分布における各結晶粒子の直径をＲｉ［ｎｍ］としたときに式（Ｅ１）で求められる値である。
Ψｉは、該電荷発生層の吸収係数をα［ｎｍ−１］、該膜厚をｄ［ｎｍ］、該電荷発生層の全体積に対する該電荷発生物質の体積の比率をＰ［ｍ３／ｍ３］としたときに、結晶粒子毎に式（Ｅ２）から求められる値である。）
【００１８】
【数１】
2018189692.tif 000002
【００１９】
また、本発明は、上記電子写真感光体と、帯電手段、現像手段及びクリーニング手段からなる群より選択される少なくとも１つの手段とを一体に支持し、電子写真装置本体に着脱自在であるプロセスカートリッジである。
【００２０】
また、本発明は、上記電子写真感光体、並びに、帯電手段、露光手段、現像手段及び転写手段を有する電子写真装置である。
【発明の効果】
【００２１】
本発明によれば、高いレベルの感度を達成し、潜像コントラストのＳ／Ｎ比を高めた電子写真感光体、並びに、該電子写真感光体を用いたプロセスカートリッジ及び電子写真装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】感光体製造例３７で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料のＳＥＭ画像写真である。
【図２】感光体製造例３７で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料の粉末Ｘ線回折図である。
【図３】本発明に関わる電子写真感光体の層構成の一例を示す図である。
【図４】本発明に関わる電子写真感光体を有するプロセスカートリッジを備えた電子写真装置の概略構成の一例を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
以下、好適な実施の形態を挙げて、本発明を詳細に説明する。
【００２４】
先ず、本発明における「結晶粒子」と「結晶相関長」について説明を行う。本発明において、フタロシアニン顔料の「結晶粒子」とは、フタロシアニン分子が集合して一体となった、フタロシアニン顔料の１次粒子である。図１に、フタロシアニン顔料の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）画像を示した。図１における塊１つ１つが結晶粒子である。詳細は後述するが、本発明において、フタロシアニン顔料の結晶粒子の粒度分布における体積平均直径を「結晶粒子のサイズＲ」と呼ぶ。また、粒度分布における各結晶粒子の直径を「結晶粒子のサイズＲｉ」と呼ぶ。
【００２５】
本発明において、フタロシアニン顔料の「結晶相関長」とは、上記結晶粒子中におけるフタロシアニンの単結晶とみなせる領域の大きさである。結晶相関長は、局所的な結晶面間隔や結晶面方向の乱れとして定義される結晶歪みと、局所的には結晶歪みを持ちつつも大域的には結晶面間隔や結晶面方向が変わらない領域として定義した結晶子のサイズに依存する（参考文献：中井泉、泉富士夫「粉末Ｘ線解析の実際」朝倉書店Ｐ．６３）。尚、図１のＳＥＭ画像からは結晶歪みや結晶子自体を識別することはできない。詳細は後述するが、本発明においては、フタロシアニン顔料の、ＣｕＫα線を用いたＸ線回折スペクトルから、シェラーの式を用いて算出した値「ｒ」を「結晶相関長」として扱うものとする。
【００２６】
一般に、電子写真感光体の感度は量子効率と光吸収率の積で表される。本発明者らは、多数の実験結果から、量子効率及び光吸収率は前述の結晶粒子の粒度分布に依存性を持っていることを見出した。また、量子効率については前述の結晶相関長にも依存性を持っていることを見出し、結晶粒子の粒度分布と結晶相関長との間の関係を明らかにした。更に、これらの知見を活かして、フタロシアニン顔料を電荷発生物質として、薄膜の電荷発生層に含有させた場合の最適な結晶粒子の粒度分布及び結晶相関長の評価パラメータを見出し、実際に該評価パラメータで評価して作製したフタロシアニン顔料が高い感度を示すことを確認した。以下では、量子効率と光吸収率それぞれについて説明する。
【００２７】
電子写真感光体の電荷発生物質の量子効率ηは電界強度に依存し、その依存性はオンサーガ理論によってよく説明されることが知られている。それによると、十分大きい電界強度における量子効率がηｍａｘであるような電荷発生物質について、ある電界強度Ｅにおける量子効率ηは下式（Ｅ３）で表される（参考文献：Ｐ．Ｍ．Ｂｏｒｓｅｎｂｅｒｇｅｒ  ａｎｄ  Ａ．Ｉ．Ａｔｅｙａ  Ｈｏｌｅ  ｐｈｏｔｏｇｅｎｅｒａｔｉｏｎ  ｉｎ  ｐｏｌｙ（Ｎ−ｖｉｎｙｌｃａｒｂａｚｏｌｅ）Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．４９（７），Ｊｕｌｙ１９７８  Ｐ．４０３５）。
【００２８】
【数２】
2018189692.tif 000003
【００２９】
ここで、Γ（  ）はガンマ関数、Γ（  ，  ）は不完全ガンマ関数、ｒ０は電荷発生物質に依存する定数である。ｒｃとＥｃはそれぞれ下式（Ｅ４）と（Ｅ５）で定義される。
【００３０】
【数３】
2018189692.tif 000004
【００３１】
（ただし、ｅは電荷素量、εは誘電率、ｋＢはボルツマン定数、Ｔは絶対温度である。）
【００３２】
【数４】
2018189692.tif 000005
【００３３】
一方、積層型電子写真感光体の電荷発生層における光吸収率は電荷発生層の膜厚ｄに依存し、ｄが十分大きいときにはランベルト・ベールの法則に従う。電荷発生層の吸収係数をαとすると、光吸収率は下式（Ｅ６）で表される。
【００３４】
【数５】
2018189692.tif 000006
【００３５】
（ただし、Ｉ０は電荷発生層に入射してきた像露光の全エネルギー、Ｉは電荷発生層が吸収した光のエネルギーである。）
【００３６】
しかしながら、光吸収の担い手である電荷発生物質としてフタロシアニン顔料を用いた場合、各結晶粒子の直径Ｒｉと実際の膜厚ｄとが同程度の大きさのため、フタロシアニン顔料間には隙間が発生し、ランベルト・ベールの式（Ｅ６）からのずれが生じる。本発明者らは、このずれを下記式（Ｅ７）によって幾何学的に考慮できることを見出した。
【００３７】
【数６】
2018189692.tif 000007
【００３８】
（ただし、Ｐは電荷発生層の全体積に対する電荷発生物質の体積の比率［ｍ３／ｍ３］である。）
【００３９】
本発明者らが検討した結果、量子効率についての式（Ｅ３）においてｒ０に各結晶粒子の結晶相関長を代入し、かつ、Ｅ＝３０Ｖ／μｍ、Ｔ＝２９６．１５、ε＝３．６ε０としたときの式と、式（Ｅ７）とを組み合わせることで、フタロシアニン顔料を電荷発生物質として、薄膜の電荷発生層に含有させた場合の最適な結晶粒子の粒度分布及び結晶相関長の評価パラメータを得た（ε０は真空の誘電率である）。ただし、各結晶粒子の結晶相関長は、前述のシェラーの式から求めた結晶相関長ｒと結晶粒子の粒度分布における体積平均直径Ｒを用いてｋ＝ｒ／Ｒを定義したとき、ｋと各結晶粒子の直径Ｒｉとの積ｋＲｉによって得られる。
【００４０】
ここで、パラメータ：ｋ＝（結晶相関長ｒ）／（結晶粒子のサイズＲ）について説明する。結晶相関長は結晶歪み及び結晶子間の界面が多い程小さいため、ｋが小さい程、結晶粒子の単位体積サイズ当たりに存在する結晶歪み及び結晶子間の界面の数は多くなる。したがって、パラメータｋは上述した結晶粒子の単位体積当たりの結晶歪み及び結晶子間の界面と高い相関を示すのである。
【００４１】
したがって、各結晶粒子の結晶相関長がｋＲｉによって得られるためには、各結晶粒子のｋが全て同じこと、即ち、各結晶粒子の単位体積当たりの結晶歪み及び結晶子間の界面が同じである必要がある。前述の通り、本発明者らは、各結晶粒子の結晶相関長とｋＲｉを同一視して、式（Ｅ３）のｒ０にｋＲｉを代入した式と式（Ｅ７）とを組み合わせた評価パラメータが、実際のフタロシアニン顔料の結晶粒子の粒度分布について、実験的に得た感度と良く相関することを見出し、この意味で、同一の製法で作製したフタロシアニン顔料については各結晶粒子の直径に依らずｋを同じとみなして良いことを確認した。ただし、異なる製法で作製したフタロシアニン顔料については、ｋは一般に異なる。
【００４２】
以上より、上述の評価パラメータは、下記式（Ｅ１）で計算されるΦｉと、
【００４３】
【数７】
2018189692.tif 000008
【００４４】
下記式（Ｅ２）で計算されるΨｉについて、
【００４５】
【数８】
2018189692.tif 000009
【００４６】
ΦｉとΨｉの積を結晶粒子の粒度分布において体積平均して得られる。体積平均をするのは、フタロシアニン顔料から発生するフォトキャリア数が顔料の体積に比例すると考えられるからである。
【００４７】
本発明者らの実験によると、前述の評価パラメータが０．３１以上であることが、本発明の効果を得るために必要な条件であることが分かった。評価パラメータが０．３１より小さいということは、ΦｉまたはΨｉあるいはその両方が小さいことを意味している。
【００４８】
Φｉが小さくなるのは、結晶粒子の粒度分布においてＲｉが小さすぎるものが多いか、あるいは、フタロシアニン顔料のｋが小さいか、またはその両方が原因である。Ｒｉやｋが小さくなると各結晶粒子の結晶相関長が短くなる。前述の通り、結晶相関長は結晶粒子中におけるフタロシアニンの単結晶とみなせる領域の大きさであるので、フタロシアニンの結晶粒子が光を吸収して励起された直後の正負電荷のペアの距離、即ちオンサーガの式（Ｅ３）におけるｒ０と同一視できると本発明者らは推測している。
【００４９】
一方、Ψｉが小さくなるのは、結晶粒子の粒度分布においてＲｉが大きすぎるものが多いことが原因である。Ｒｉが大きくなってＰ・ｄ／Ｒｉが１以下になると、電荷発生層を積層方向から見たときに電荷発生物質が存在しない領域が発生し、その部分では入射光が電荷発生物質に吸収されることなく素通りしてしまうので、光吸収率が低下する。
【００５０】
もし、電荷発生層の膜厚ｄを２００ｎｍ以上の十分な厚膜であれば、Ｒｉが大きい場合でもＰ・ｄ／Ｒｉが１より大きくなるので、Ｒｉを単調に大きくすることでΦｉとΨｉを共に増大させることが可能となる。しかしながら、本発明のように電荷発生層を２００ｎｍ未満の薄膜にして暗減衰の増大を抑え帯電性を安定化させるシステムにおいては、Ｒｉは小さすぎても大きすぎても上述の評価パラメータが小さくなる。
【００５１】
以上の通り、フタロシアニン顔料の結晶粒子の粒度分布における式（Ｅ１）で計算されるΦｉと式（Ｅ２）で計算されるΨｉの積の体積平均が０．３１以上であることを満足する電荷発生層を２００ｎｍ未満の膜厚で用いた積層型電子写真感光体は、電子写真感光体として求められる帯電性を安定に維持しながら、十分な感度向上を達成し、潜像コントラストのＳ／Ｎ比を大きく向上させることができる。
【００５２】
［フタロシアニン顔料］
これまで述べてきた通り、本発明のフタロシアニン顔料は、以下の条件Ｘを満足する。
（条件Ｘ）
ΦｉとΨｉの積を、該フタロシアニン顔料の結晶粒子の粒度分布において体積平均した値が０．３１以上である。
（Φｉは、該フタロシアニン顔料において、結晶相関長ｒ［ｎｍ］と、該粒度分布における該結晶粒子の体積平均直径Ｒ［ｎｍ］との比ｒ／Ｒをｋとし、該粒度分布における各結晶粒子の直径をＲｉ［ｎｍ］としたときに式（Ｅ１）で求められる値である。
Ψｉは、該電荷発生層の吸収係数をα［ｎｍ−１］、該膜厚をｄ［ｎｍ］、該電荷発生層の全体積に対する該電荷発生物質の体積の比率をＰ［ｍ３／ｍ３］としたときに、結晶粒子毎に式（Ｅ２）から求められる値である。）
【００５３】
【数９】
2018189692.tif 000010
【００５４】
このΦｉとΨｉの積の値はフタロシアニン顔料だけでは決まらず、電荷発生物質として該フタロシアニン顔料を含有させた電荷発生層の構成も関係する。
【００５５】
実際にΦｉとΨｉの積の粒度分布における体積平均を計算するときには、数式処理システムのＭａｔｈｅｍａｔｉｃａ９．０（ウルフラム・リサーチ製）を使用した。その際、式（Ｅ１）のダミー変数ｎについての無限和は、本発明者らの検討の結果、電子写真感光体の電荷発生物質として用いるフタロシアニン顔料について、ｎ＝１からｎ＝２０までの和で代用しても真値との差は０．０１％未満であることが分かった。本発明においては、十分に余裕をみてｎ＝１からｎ＝１００までの和で式（Ｅ１）の無限和を置き換えてΦｉを算出した。
【００５６】
フタロシアニン顔料の結晶粒子の粒度分布は、結晶粒子の１次粒径を測定できるのであれば、例えば、動的光散乱法・レーザ回折法・重力沈降法・超音波減衰法・画像イメージング法などを利用して得ればよい。本発明の実施例においては、フタロシアニン顔料の結晶粒子の粒度分布を、ＳＥＭによる画像イメージング法により導出した。
【００５７】
具体的には先ず、得られたフタロシアニン顔料自体のＳＥＭ画像を用い、画像処理ソフト  Ｐｈｏｔｏｓｈｏｐ（Ａｄｏｂｅ製）を用いて結晶粒子（１０，０００個以上）を抽出する。次いで、各結晶粒子の面積Ｓを求め、この面積と同面積円の直径（＝２×（Ｓ／π）１／２）を各結晶粒子のサイズＲｉとした。
【００５８】
また、電子写真感光体の状態からフタロシアニン顔料の結晶粒子のサイズＲｉを算出する場合は、以下の様にして行う。まず、電子写真感光体を、フタロシアニン顔料を含有する電荷発生層が表面に出るように加工する。例えば、溶剤などを用いてフタロシアニン顔料を含有する層より上の層を剥離すればよい。そして、フタロシアニン顔料を含有する層の表面を、感光体の円周方向に１０等分、軸方向２５等分して得られる２５０領域について、各々の領域の任意の観察位置を選択してＳＥＭ観察（図１は倍率１０万倍）する。そして、各々の領域において、結晶粒子（１領域当たり４０個以上。全領域で１０，０００個以上）を抽出し、上記の方法で各結晶粒子のサイズＲｉを算出する。
【００５９】
上記で算出した各結晶粒子のサイズＲｉ（総数Ｎ≧１０，０００）を元に、粒度分布を求め、体積平均粒径として結晶粒子のサイズＲを算出する。具体的には、算出した各結晶粒子の通し番号をｉ（ｉ＝１，２，３，・・・，Ｎ）、通し番号がｉの結晶粒子の直径をＲｉ［ｎｍ］としたときに、下記式（Ｅ８）
【００６０】
【数１０】
2018189692.tif 000011
【００６１】
により結晶粒子のサイズＲを算出する。
【００６２】
結晶相関長ｒは、フタロシアニン顔料の、ＣｕＫα線を用いたＸ線回折スペクトルから、シェラーの式を用いて算出した値である。具体的な算出方法を、以下に示す。
【００６３】
シェラーの式は、Ｋをシェラー定数（形状因子定数）、λをＸ線波長［ｎｍ］（ＣｕＫα線を用いたＸ線回折スペクトルの場合、λ＝０．１５４）、βを積分幅［ｒａｄ］、θをブラッグ角度としたときに、下記式（Ｅ９）で表される。
【００６４】
【数１１】
2018189692.tif 000012
【００６５】
上記式（Ｅ９）において、θは、フタロシアニン顔料の、ＣｕＫα線を用いたＸ線回折スペクトルにおける最も高強度のピークを示すブラッグ角度である。係るピークを示すブラッグ角度は、Ｘ線回折スペクトルにおける２θが５°〜３５°の範囲に含まれることが一般的である。例えば、図２においては、最も高強度のピークを示すブラッグ角度は、２θ＝７．５°付近である。更に、積分幅βは、このθ（Ｘ線回折スペクトルにおいては２θ）におけるピーク面積を、ピーク高さで除することによって算出される値を、後述の標準試料及び補正式によって補正した値である。ピークの位置、ピーク面積及びピーク高さは、Ｘ線回折スペクトルを、ベースラインの除去など適切な処理を施した上でプロファイル関数によりフィッティングし、得られたプロファイルパラメータから求めればよい。この際用いられるプロファイル関数としては、ガウス関数、ローレンツ関数、ピアソンＶＩＩ関数、フォークト関数、擬フォークト関数、及びこれらの関数を非対称化したものなどが挙げられる（参考文献：中井泉、泉富士夫「粉末Ｘ線解析の実際」朝倉書店Ｐ．１２０―１２３）。
【００６６】
本発明においては、プロファイル関数として擬フォークト関数を用いた。また、標準試料としてホウ化ランタンＬａＢ６（ＮＩＳＴ６６０ｂ）を用い、２θ＝２１．３°のピークをプロファイル標準として用いた。このとき、積分幅の補正を以下のようにして行った（参考文献：中井泉、泉富士夫「粉末Ｘ線解析の実際」朝倉書店Ｐ．８３―８４，２５４）。
【００６７】
まず、フタロシアニン顔料及び標準試料のＸ線回折ピークをプロファイルフィッティングして得られたフィッティングパラメータから、それぞれの試料について擬フォークト関数の半値全幅のガウス関数成分ＸＰｃ，Ｇ、Ｘｒｅｆ，Ｇ及びローレンツ関数成分ＸＰｃ，Ｌ、Ｘｒｅｆ，Ｌを求める。
【００６８】
次に、半値全幅のガウス関数成分及びローレンツ関数成分の補正を下記式（Ｅ１０）及び式（Ｅ１１）
【００６９】
【数１２】
2018189692.tif 000013
【００７０】
【数１３】
2018189692.tif 000014
【００７１】
により行う。
【００７２】
次に、補正した擬フォークト関数の半値全幅Ｘ及び形状パラメータηを下記式（Ｅ１２）と式（Ｅ１３）によって計算する。
【００７３】
【数１４】
2018189692.tif 000015
【００７４】
例えば本発明の感光体製造例３７の場合、形状パラメータηは０．７６であった。これは、プロファイル関数である擬フォークト関数がガウス関数よりもローレンツ関数の方に近いことを意味している。プロファイル関数がガウス関数であれば、半値全幅の補正は前述の式（Ｅ１０）により行う。一方プロファイル関数がローレンツ関数であれば、半値全幅の補正は前述の式（Ｅ１１）で行うべきである。本発明の半値全幅の補正値はこれら２種類の補正の間の値になっており、そのバランスを形状パラメータηが決めていることになる。
【００７５】
最後に、補正した積分幅を下記式（Ｅ１４）により求める。
【００７６】
【数１５】
2018189692.tif 000016
【００７７】
こうすることで、装置由来の積分幅を標準試料によって除いた試料由来の積分幅を取り出すことが出来る。そして、シェラー定数Ｋ＝１として上記シェラーの式によって算出される値τが、「体積加重平均厚さ」という意味を持ち（参考文献：中井泉、泉富士夫「粉末Ｘ線解析の実際」朝倉書店Ｐ．８１―８２）、これを本発明における「結晶相関長ｒ」と定義する。
【００７８】
尚、上述の通り、結晶粒子のサイズＲ及び結晶相関長ｒは、体積平均での値を用いているが、これは結晶粒子１個当たり発生するフォトキャリアの数が、結晶粒子の体積に比例すると考えられるからである。
【００７９】
フタロシアニン顔料の、ＣｕＫα線を用いたＸ線回折スペクトルは、特性粉末Ｘ線回折測定によって得られる。測定の際、選択配向の影響を無くすために、キャピラリとして、Ｂｏｒｏ−Ｓｉｌｉｃａｔｅキャピラリ（長さ７０ｍｍ、肉厚０．０１ｍｍ、内径０．７ｍｍ）（Ｗ．Ｍｕｌｌｅｒ製）を用いた（参考文献：中井泉、泉富士夫「粉末Ｘ線解析の実際」朝倉書店Ｐ．１１９，１４０―１４２）。そして、フタロシアニン顔料をこのキャピラリに詰めて特性粉末Ｘ線回折測定を行う一方、空のキャピラリ自体のＸ線回折測定を行いバックグラウンドデータとした。
【００８０】
本発明のフタロシアニン顔料は、ｋ＝ｒ／Ｒが０．１７以上０．４２以下であることが好ましい。以下で、この理由について説明する。
【００８１】
電子写真感光体に起因するフォトキャリアの失活やメモリ現象は、フォトキャリア（正孔及び電子）が感光層（電荷発生層）中に滞留することが１つの発生要因である。そして、本発明者らが検討したところ、フタロシアニン顔料の結晶粒子中の結晶歪みが存在する部分及び結晶粒子を構成する結晶子間の界面においてフォトキャリアの滞留が発生し得ることが分かった。したがって、結晶粒子の単位体積当たりの結晶歪み及び結晶子間の界面を減らすことで、フォトキャリアの失活やメモリ現象が抑制される、即ち、光導電体としての機能が高いフタロシアニン顔料が得られるのである。一方で、結晶粒子の単位体積当たりの結晶歪み及び結晶子間の界面を減らし過ぎると、結晶粒子の電気抵抗が低下してしまい、電子写真感光体として求められる帯電性を達成できないことも分かった。
【００８２】
前述の通り、パラメータｋは結晶粒子の単位体積当たりの結晶歪み及び結晶子間の界面と高い相関を示す。したがって、ｋが０．１７以上だと、結晶歪み及び結晶子間の界面が少なくなり、この結晶歪み及び結晶子間の界面にフォトキャリアが滞留しにくくなる。一方、ｋが０．４２以下だと、結晶粒子の電気抵抗が高く、結晶粒子自体の帯電性能に優れる。更に、ｋが０．４２以下だと、結晶粒子中の結晶歪み及び結晶子間の界面がある程度多いため、結晶粒子自体が単結晶から遠ざかり、隣接する結晶粒子同士の表面の電気状態が似たものになる確率が低くなる。その結果、結晶粒子同士が凝集せず、電荷集中が抑えられ、電子写真感光体としての帯電性が向上する。
【００８３】
以上の理由により、ｋ＝ｒ／Ｒが０．１７以上０．４２以下であると、帯電性能の向上やメモリ現象の低減、そしてフォトキャリアの失活を抑制することによる感度向上により、潜像コントラストのＳ／Ｎ比が安定して向上する。
【００８４】
前述の通り、本発明のパラメータはフタロシアニン顔料だけでは決まらず、電荷発生層の構成も関係するが、電子写真特性を満足する範囲内の電荷発生層の構成において本発明のパラメータを満足するフタロシアニン顔料を得るための方法としては、結晶変換工程において、特定のミリング処理により、特定の時間に亘って特定の粉砕力（主に圧縮力、衝撃力、摩擦力、剪断力の４種類の作用からなる）を与える方法が挙げられる。ここで行うミリング処理とは、例えば、ガラスビーズ、スチールビーズ、アルミナボールなどの分散剤とともに、あるいは分散剤を入れずに、サンドミル、ボールミルなどのミリング装置を用いて行う処理である。ミリング処理における粉砕力の強さを弱くしたいときには、マグネティックスターラによる攪拌や超音波分散によって処理してもよい。また、２種類以上の処理法を組み合わせても良い。
【００８５】
本発明者らの検討によると、特に、結晶変換工程の初期段階に強い粉砕力を与え、その後に弱い粉砕力を長い時間与えるような、２段階のミリング処理によって、結晶変換工程の制御を容易にしながら、本発明のフタロシアニン顔料を効率良く得られることを見出した。このような２段階のミリング処理が本発明のフタロシアニン顔料を得るのに適している理由を、本発明者らは以下のように推察している。
【００８６】
結晶変換工程は、結晶粒子の結晶型が顔料全体にわたって変換され終わるまでの初期段階と、結晶型の変化自体は小さいまま、結晶粒子のサイズ及び結晶相関長が変化していく後期段階に分かれる。本発明のフタロシアニン顔料は、従来のフタロシアニン顔料と比較して、結晶粒子のサイズが適切な大きさでそろっていること、及び、結晶粒子のサイズと結晶相関長のバランスが制御されていることを特徴としている。しかし、一般に１段階の結晶変換において、この２つの特徴を満足するような粉砕力を与えることは難しい。なぜなら、結晶粒子のサイズを小さくするためには強い粉砕力を与える必要があるのに対し、結晶相関長を大きくするためには弱い粉砕力を与える必要があるからである。一方、上述の２段階のミリング処理を用いることで、結晶変換工程の初期段階において、結晶粒子のサイズが適切な大きさでそろっていれば、結晶変換工程の後期段階において結晶粒子の粒度分布を維持でき、更に、結晶相関長をゆっくり成長させることで、上述の２つの特徴を両立させることができるのである。このメカニズムからも明らかな通り、上述の２段階のミリング処理と、粉砕力の強弱を逆転させた場合、即ち、結晶変換工程の初期段階に弱い粉砕力を与え、その後に強い粉砕力を長い時間与えるような方法では、本発明のフタロシアニン顔料は得られない。また、結晶粒子の結晶型が顔料全体にわたって変換され終わるまでの初期段階において、結晶粒子のサイズを適切な大きさにそろえることが重要なので、結晶型の変換に必要な溶媒を使わない乾式処理を初期で行うような２段階のミリング処理では、本発明のフタロシアニン顔料は得られない。
【００８７】
電子写真特性を満足する範囲内の電荷発生層の構成において本発明のパラメータを満足するフタロシアニン顔料を得るための方法として、上述の２段階のミリング処理とは別に、ミリング処理後のフタロシアニン顔料に対して遠心分離処理を行うことが有効であることを本発明者らは見出した。ミリング処理と遠心分離処理を組み合わせて用いることが本発明のフタロシアニン顔料を得るのに適している理由を、本発明者らは以下のように推察している。
【００８８】
上述した通り、本発明のフタロシアニン顔料は従来のフタロシアニン顔料と比較して、結晶粒子のサイズが適切な大きさでそろっていること、及び、結晶粒子のサイズと結晶相関長のバランスが制御されていることを特徴としているが、２段階のミリング処理等の結晶変換工程の工夫をしないと、この２つの特徴を満足するような粉砕力を与えることは難しい。しかし、遠心分離処理はフタロシアニン顔料に粉砕力を加えることなく結晶粒子のサイズ分布を制御出来るので、処理前後で前述のｋ＝ｒ／Ｒはほぼ変化しない。したがって、ミリング処理によって結晶粒子のサイズと結晶相関長のバランスを制御した後、遠心分離処理によって結晶粒子のサイズ分布を単独で最適化することで、本発明のフタロシアニン顔料を効率良く得ることが出来る。また、上述の２段階のミリング処理の後に遠心分離処理を行うことも出来る。
【００８９】
［電荷発生層］
本発明においては、電荷発生層を２００ｎｍ未満の薄膜で形成して暗減衰の増大を抑え、かぶりの悪化によるＶｂａｃｋの不安定化と、それに起因するかぶり悪化を回避し、安定した帯電性を確保する構成をとっている。その条件下において、本発明の評価パラメータを０．３１以上にするためには、前述の通りフタロシアニン顔料の結晶粒子及び結晶子についての特徴とは別に、電荷発生層の特徴も考慮しなければならない。
【００９０】
本発明に関わる電荷発生層の特徴は、電荷発生層の吸収係数α［ｎｍ−１］、電荷発生層の全体積に対する電荷発生物質の体積の比率Ｐ、そして膜厚ｄ［ｎｍ］である。以下でこれらについて説明する。
【００９１】
電荷発生層の吸収係数は、該電荷発生層がＰ・ｄ／Ｒ＞１を満たす条件下で測定した値を用いる。Ｐ・ｄ／Ｒ＞１が満たされているときには、前述の結晶粒子のサイズＲに比べて該電荷発生層の膜厚が十分に大きく、ランベルト・ベールの法則が成り立つからである。実際には、まず、ＰＥＴフィルム（ポリエチレンテレフタレートのフィルム）上にＰ・ｄ／Ｒ＞１を満たす膜厚ｄの電荷発生層の単層膜を膜厚５水準形成し、それらの透過率をゴニオメータにより測定することで、各膜厚における光透過率を求めた。その際、使用したＰＥＴフィルム単体の光透過率の測定値で補正を行った。次に、得られた光透過率の常用対数をとったものを縦軸、電荷発生層の膜厚を横軸にしてデータ点をプロットし、それらを最小二乗法によって直線フィッティングしたときの傾きの絶対値から吸収係数αを得た。例えば本発明の感光体製造例３７の場合、吸収係数αは０．００５５［ｎｍ−１］であった。
【００９２】
また、電子写真感光体の状態から電荷発生層の吸収係数αを求める場合は、以下の様にして行う。まず、電子写真感光体を、フタロシアニン顔料を含有する電荷発生層が表面に出るように加工する。例えば、溶剤などを用いてフタロシアニン顔料を含有する層より上の層を剥離すればよい。そして、その状態での光反射率を測定する。続いて、電荷発生層も同様にして剥離し、電荷発生層の下層が表面に出た状態について、光反射率を測定する。こうして得た２種類の反射率を用いて、電荷発生層単層の光吸収率を算出する。一方で、該電荷発生層の膜厚を後述のＦＩＢ−ＳＥＭのＳｌｉｃｅ＆Ｖｉｅｗによって求める。以上の方法で得た光吸収率の常用対数値と膜厚のデータと、光吸収率１００％の常用対数値０と膜厚０の点とを直線で結ぶことによって、その傾きから吸収係数が得られる。
【００９３】
吸収係数αは基本的に電荷発生物質の化学種や結晶型や含有物及び結着樹脂の化学種などによって決定される。即ち、これらが同一で、かつ、ｄとＰも同じであれば、Ｐ・ｄ／Ｒ＞１を満たす条件下で測定した吸収係数も結晶粒子の粒度分布に依らず同一となる。
【００９４】
電荷発生層の全体積に対する電荷発生物質の体積の比率Ｐは、電荷発生層用塗布液の電荷発生物質及び結着樹脂の仕込み重量比率と、該電荷発生物質として用いるフタロシアニン顔料及び結着樹脂の比重とから算出することが出来る。例えば本発明の感光体製造例３７の場合、電荷発生層全重量に対する電荷発生物質の重量比率は２／３であった。ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料の比重を１．６、結着樹脂のポリビニルブチラールの比重を１．１として計算するとＰ＝０．５８となる。
【００９５】
また、電子写真感光体の状態から電荷発生層の体積比率Ｐを求めるには、電子写真感光体の電荷発生層をＦＩＢ法で取り出し、ＦＩＢ−ＳＥＭのＳｌｉｃｅ＆Ｖｉｅｗを行えばよい。ＦＩＢ−ＳＥＭのＳｌｉｃｅ＆Ｖｉｅｗのコントラストの違いから、前述のフタロシアニン顔料及び結着樹脂を特定できる。それにより、前述の体積比率Ｐを求めることが出来る。
【００９６】
体積比率Ｐは、０．４２〜０．７２の範囲であることが好ましい。体積比率Ｐが０．４２より小さいと、電荷発生層内の電気導電を担うフタロシアニン顔料が互いに接触しなくなり、導電性が低下して感度やメモリ現象が極端に悪化する。本発明者らは、このＰ＝０．４２という値が、フタロシアニン顔料が結着樹脂中に分散されている状態におけるパーコレーション閾値であると推測している。一方、体積比率Ｐが０．７２より大きいと、電荷発生層中のフタロシアニン顔料の分散性が悪化し、フタロシアニン顔料が凝集することによるポチ（青ポチ）やかぶりの発生が問題となる。また、結着樹脂の体積比率が小さくなることによって電荷発生層と接する層との密着性が低下し、電子写真プロセスの中で使用する際に剥がれてしまうなど、耐久性においても問題となる。体積比率Ｐを前述の範囲内にすることで、電荷発生層の導電性に起因する感度及びメモリ現象抑制と分散性及び耐久性とを両立させることが出来る。
【００９７】
電荷発生層の膜厚ｄは、前述の通り、ＦＩＢ−ＳＥＭのＳｌｉｃｅ＆Ｖｉｅｗによる観察画像から求めればよい。また、より簡便に、電荷発生層の平均比重と重量から膜厚を求める方法も用いることが出来る。本発明の電荷発生層の膜厚は２００ｎｍ未満であることが前提であるが、繰り返し使用を通じてのかぶり抑制という観点から、１６０ｎｍ未満であることがより好ましい。例えば本発明の感光体製造例３７の場合、電荷発生層の膜厚は１５０ｎｍである。
【００９８】
本発明の、フタロシアニン顔料と電荷発生層を適切に組み合わせた電子写真感光体は、以下の通りである。前述の粒度分布Ｒｉ（総数Ｎ≧１０，０００）及びｋを持つフタロシアニン顔料を電荷発生物質として用い、以上に示した方法で算出したα、Ｐ、及びｄ＜２００［ｎｍ］を持つ電荷発生層を形成したとき、下記式（Ｅ１）及び（Ｅ２）によって、ΦｉとΨｉを算出する。
【００９９】
【数１６】
2018189692.tif 000017
【０１００】
これらΦｉとΨｉの積の体積平均を、算出した各結晶粒子の通し番号をｉ（ｉ＝１，２，３，・・・，Ｎ）、通し番号がｉの結晶粒子の直径をＲｉ［ｎｍ］としたときに下記式（Ｅ１５）によって計算する。
【０１０１】
【数１７】
2018189692.tif 000018
【０１０２】
こうして計算された評価パラメータが０．３１以上となるように、結晶粒子の粒度分布及び結晶相関長と結晶粒子サイズの比、そして電荷発生層の吸収係数と電荷発生層全体積に対する電荷発生物質の体積比と２００ｎｍ未満の膜厚を制御することで、本発明のフタロシアニン顔料と電荷発生層の適切な組み合わせが実現でき、本発明の電子写真感光体を得ることが出来る。
【０１０３】
［電子写真感光体］
本発明の電子写真感光体は、支持体、及び該支持体上に形成された積層型感光層（電荷発生層と電荷輸送層）を有する。図３は、電子写真感光体の層構成の一例を示す図である。図３中、１０１は支持体であり、１０２は下引き層であり、１０３は電荷発生層であり、１０４は電荷輸送層であり、１０５は積層型感光層である。本発明において、１０２の下引き層は無くてもよい。
【０１０４】
＜支持体＞
支持体としては、導電性を有するもの（導電性支持体）が好ましく、例えば、アルミニウム、鉄、銅、金、ステンレス鋼、ニッケルなどの金属（合金）製の支持体や、表面に導電性皮膜を設けた金属、絶縁物の支持体などが挙げられる。絶縁物支持体としては、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリイミド樹脂などのプラスチック、ガラス、紙製の支持体などがある。また、導電性皮膜としては、アルミニウム、クロム、銀、金などの金属薄膜や、酸化インジウム、酸化スズ、酸化亜鉛などの導電性材料薄膜、銀ナノワイヤーを加えた導電性インクの薄膜などが挙げられる。
【０１０５】
また、支持体の形状としては、例えば、円筒状、フィルム状などが挙げられる。これらの中でも、円筒状のアルミニウム製の支持体が、機械強度、電子写真特性及びコストの点で優れている。また、素管のまま支持体として用いてもよいが、電気的特性の改善や干渉縞の抑制のため素管の表面に対して切削、ホーニング、ブラスト処理などの物理処理や、陽極酸化処理や、酸などを用いた化学処理などを施したものを支持体として用いてもよい。素管に対して切削、ホーニング、ブラスト処理などの物理処理を行うことにより、表面粗さをＪＩＳ  Ｂ０６０１：２００１で規定される十点平均粗さＲｚｊｉｓ値で０．８μｍ以上に処理した支持体は、優れた干渉縞抑制機能を有している。
【０１０６】
＜導電層＞
支持体と感光層との間には、必要に応じて、支持体のムラや欠陥の被覆、干渉縞防止を目的とした導電層を設けてもよい。特に、素管のまま支持体として用いる場合、これの上に導電層を形成することにより、簡便な方法で干渉縞抑制機能を付与することができる。このため、生産性、コストの面から非常に有用である。
【０１０７】
導電層は、導電性粒子、結着樹脂及び溶剤を分散処理することによって導電層用塗布液を調製し、導電層用塗布液の塗膜を形成し乾燥させることによって得られる。分散方法としては、例えば、ペイントシェーカ、サンドミル、ボールミル、液衝突型高速分散機を用いた方法が挙げられる。
【０１０８】
導電性粒子としては、例えば、カーボンブラック、アセチレンブラック、アルミニウム、ニッケル、鉄、ニクロム、銅、亜鉛、銀のような金属粉や、酸化スズ粒子、酸化インジウム粒子、酸化チタン粒子、硫酸バリウム粒子のような金属化合物紛体が挙げられる。結着樹脂としては、例えばポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、アクリル樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、ウレタン樹脂、フェノール樹脂及びアルキッド樹脂が挙げられる。溶剤としては、例えばテトラヒドロフラン、ジオキサン、エチレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルなどのエーテル系溶剤、メタノール、エタノール、イソプロパノールなどのアルコール系溶剤、アセトン、メチルエチルケトン、シクロへキサノンなどのケトン系溶剤、酢酸メチル、酢酸エチルなどのエステル系溶剤及びトルエン、キシレンなどの芳香族炭化水素溶剤が挙げられる。また、必要に応じて、導電層用塗布液に粗し粒子を加えてもよい。
【０１０９】
導電層の膜厚は、干渉縞抑制機能、支持体上の欠陥の隠蔽（被覆）などの観点から、５〜４０μｍであることが好ましく、１０〜３０μｍであることがより好ましい。
【０１１０】
＜下引き層＞
支持体又は導電層上には、必要に応じて、バリア機能や接着機能を持つ下引き層を設けてもよい。下引き層は、樹脂を溶剤に溶解させて下引き層用塗布液を調製し、下引き層用塗布液の塗膜を形成し乾燥させることによって得られる。
【０１１１】
下引き層の材料としては、アクリル樹脂、アリル樹脂、アルキッド樹脂、エチルセルロース樹脂、メチルセルロース樹脂、エチレン−アクリル酸コポリマー、エポキシ樹脂、カゼイン樹脂、シリコーン樹脂、ゼラチン樹脂、フェノール樹脂、ブチラール樹脂、ポリアクリレート樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリアミド樹脂、ポリアリルエーテル樹脂、ポリイミド樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリエチレンオキシド樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ポリブタジエン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ユリア樹脂、アガロース樹脂、セルロース樹脂などの樹脂が用いられる。これらの中でも、バリア機能や接着機能の観点から、ポリアミド樹脂が好ましい。
【０１１２】
下引き層の膜厚は０．３〜５μｍであることが好ましい。また、下引き層にフォトキャリアを支持体側へ流す整流機能を付与させてもよい。負帯電方式の場合、下引き層は、電子輸送物質を含有する電子輸送膜であり、電子を感光層側から支持体側へと流す役割を果たす。具体的には、電子輸送物質又は電子輸送物質を含む組成物を硬化させて得られた硬化膜、電子輸送物質を溶解させた電子輸送膜用塗布液の塗膜を乾燥させて形成された膜、電子輸送性顔料を含有する膜であることが好ましい。これらの中でも、電子輸送物質の電荷発生層への溶出を防ぐ観点から、硬化膜であることがより好ましい。前記硬化膜は、前記組成物中に更に架橋剤を含有し、この組成物を硬化させて得られた硬化膜であることがより好ましく、前記組成物中に架橋剤と樹脂を含有し、この組成物を硬化させて得られた硬化膜であることが更に好ましい。硬化膜の場合、電子輸送物質及び樹脂は、重合性官能基を有する電子輸送性化合物、重合性官能基を有する樹脂であることが好ましい。重合性官能基としては、ヒドロキシ基、チオール基、アミノ基、カルボキシル基、メトキシ基が挙げられる。また、架橋剤としては、前記重合性官能基を有する電子輸送性化合物、及び前記重合性官能基を有する樹脂の何れか一方あるいは両方と重合又は架橋する化合物を用いることができる。
【０１１３】
＜電荷発生層＞
本発明において、膜厚２００ｎｍ未満の電荷発生層は、電荷発生物質としての本発明のフタロシアニン顔料、及び必要に応じて結着樹脂を溶剤に分散させて電荷発生層用塗布液を調製し、電荷発生層用塗布液の塗膜を形成し乾燥させることによって得られる。
【０１１４】
電荷発生層用塗布液は、電荷発生物質だけを溶剤に加えて分散処理した後に結着樹脂を加えて調製してもよいし、電荷発生物質と結着樹脂を一緒に溶剤に加えて分散処理して調製してもよい。
【０１１５】
上記分散の際には、サンドミルやボールミルなどのメディア型分散機や、液衝突型分散機や超音波分散機などの分散機を用いることができる。尚、作製された電子写真感光体の電荷発生層を剥がして粉末とし、その粉末を超音波分散し、粉末Ｘ線回折測定を行って前記方法で見積もった結晶相関長を、分散処理して塗布液を調製する前のフタロシアニン顔料について粉末Ｘ線回折測定を行って前記方法で見積もった結晶相関長と比較した。その結果、本発明に関わる分散処理条件について、感光体製造例２０３と感光体製造例２０４に記載の分散処理方法を除いて、本発明のフタロシアニン顔料の結晶相関長は分散前後で変化しないことを確認している。
【０１１６】
電荷発生層に用いられる結着樹脂としては、例えば、ポリビニルブチラール樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリエステル樹脂、ポリビニルアセテート樹脂、ポリサルホン樹脂、ポリスチレン樹脂、フェノキシ樹脂、アクリル樹脂、フェノキシ樹脂、ポリアクリルアミド樹脂、ポリビニルピリジン樹脂、ウレタン樹脂、アガロース樹脂、セルロース樹脂、カゼイン樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ポリビニルピロリドン樹脂、塩化ビニリデン樹脂、アクリロニトリル共重合体及びポリビニルベンザール樹脂などの樹脂（絶縁性樹脂）が挙げられる。また、ポリ−Ｎ−ビニルカルバゾール、ポリビニルアントラセン、ポリビニルピレンなどの有機光導電性ポリマーを用いることもできる。また、結着樹脂は、１種のみを使用してもよく、混合又は共重合体として２種以上を併用してもよい。
【０１１７】
電荷発生層用塗布液に用いられる溶剤としては、例えば、トルエン、キシレン、テトラリン、クロロベンゼン、ジクロロメタン、クロロホルム、トリクロロエチレン、テトラクロロエチレン、四塩化炭素、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸プロピル、ギ酸メチル、ギ酸エチル、アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、ジエチルエーテル、ジプロピルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、ジオキサン、メチラール、テトラヒドロフラン、水、メタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、イソプロパノール、ブタノール、メチルセロソルブ、メトキシプロパノール、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシドなどが挙げられる。また、溶剤は、単独又は混合して１種又は２種以上用いることができる。
【０１１８】
（フタロシアニン顔料）
電荷発生物質として用いるフタロシアニン顔料としては、無金属フタロシアニンや、金属フタロシアニンが挙げられ、これらは軸配位子や置換基を有してもよい。フタロシアニン顔料の中でも、チタニルフタロシアニン、ガリウムフタロシアニンは、結晶粒子自体の量子効率が高く、電荷発生層を薄膜で形成したときの光吸収率を改善したときの感度が高くなるため、本発明の思想を具現化するのに適している。
【０１１９】
更に、フタロシアニン顔料が、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料であって、ＣｕＫα線を用いたＸ線回折スペクトルにおけるブラッグ角度２θの７．４°±０．３°及び２８．２°±０．３°にピークを示す結晶型の結晶粒子を有することが好ましい。
【０１２０】
更に、前記フタロシアニン顔料が、下記式（Ａ１）で示されるアミド化合物をその粒子内に含有する結晶粒子を有することがより好ましい。式（Ａ１）で示されるアミド化合物としては、Ｎ−メチルホルムアミド、Ｎ−プロピルホルムアミド、又は、Ｎ−ビニルホルムアミドが挙げられる。
【０１２１】
【数１８】
2018189692.tif 000019
【０１２２】
（上記式（Ａ１）中、Ｒ１は、メチル基、プロピル基、又はビニル基を示す。）
また、前記結晶粒子内に含有される前記式（Ａ１）で示されるアミド化合物の含有量が、前記結晶粒子の含有量に対して、０．１質量％以上３．０質量％以下であることが好ましく、０．１質量％以上１．４質量％以下であることがより好ましい。アミド化合物の含有量が０．１質量％以上３．０質量％以下であることにより、結晶粒子の微細化が抑えられ、結晶粒子の粒度分布の標準偏差が小さくなるため、結晶粒子のサイズを適切な大きさでそろえつつ、結晶粒子のサイズと結晶相関長のバランスを制御して、本発明における評価パラメータを大きくすることが出来る。
【０１２３】
式（Ａ１）で示されるアミド化合物を結晶粒子内に含有するヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料は、アシッドペースティング法により得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料、及び上記式（Ａ１）で示されるアミド化合物を湿式ミリング処理により結晶変換する工程により得られる。
【０１２４】
ミリング処理において分散剤を用いる場合、その分散剤の量は、質量基準でフタロシアニン顔料の１０〜５０倍が好ましい。また、用いられる溶剤としては、例えば、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、上記式（Ａ１）で示される化合物、Ｎ−メチルアセトアミド、Ｎ−メチルプロピオアミドなどのアミド系溶剤、クロロホルムなどのハロゲン系溶剤、テトラヒドロフランなどのエーテル系溶剤、ジメチルスルホキシドなどのスルホキシド系溶剤などが挙げられる。また、溶剤の使用量は、質量基準でフタロシアニン顔料の５〜３０倍が好ましい。
【０１２５】
また、ＣｕＫα線を用いたＸ線回折スペクトルにおけるブラッグ角度２θの７．４°±０．３°及び２８．２°±０．３°にピークを示す結晶型の結晶粒子を有するヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を結晶変換工程で得ようとする場合、溶媒として上記式（Ａ１）で示されるアミド化合物を用いると、結晶型の変換にかかる時間が長くなることを本発明者らは見出した。具体的には、溶媒としてＮ−メチルホルムアミドを用いた場合、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミドを用いた場合に比べて、結晶変換にかかる時間が数倍増加する。結晶変換に長い時間がかかることによって、結晶型の変換が終わるまでに結晶粒子のサイズを適切な大きさにそろえる時間的猶予が生まれ、本発明のフタロシアニン顔料を得やすくなる。
【０１２６】
以上の理由により、ＣｕＫα線を用いたＸ線回折スペクトルにおけるブラッグ角度２θの７．４°±０．３°及び２８．２°±０．３°にピークを示す結晶型の結晶粒子を有するヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を用い、かつ、溶媒として上記式（Ａ１）で示されるアミド化合物を用いると、本発明のフタロシアニン顔料が得られる結晶変換工程の条件が広がる。実際、このようなフタロシアニン顔料と溶媒の組み合わせにおいて、特定の粉砕力を特定の時間特定のミリング処理により与えることで、上述した２段階のミリング処理でなくとも本発明のフタロシアニン顔料が得られることを本発明者らは見出した。
【０１２７】
本発明のヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料が、上記式（Ａ１）で示されるアミド化合物を結晶粒子内に含有しているかどうかについて、得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を１Ｈ‐ＮＭＲ測定のデータを解析することにより決定した。また、１Ｈ‐ＮＭＲ測定の結果をデータ解析することにより、上記式（Ａ１）で示されるアミド化合物の結晶粒子中への含有量を決定した。例えば、上記式（Ａ１）で示されるアミド化合物を溶解できる溶剤によるミリング処理、又はミリング後の洗浄工程を行った場合、得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を１Ｈ‐ＮＭＲ測定する。上記式（Ａ１）で示されるアミド化合物が検出された場合は、上記式（Ａ１）で示されるアミド化合物が結晶内に含有されていると判断することができる。
【０１２８】
本発明のフタロシアニン顔料を遠心分離処理によって得る場合、電荷発生層の全体積に対する電荷発生物質の体積の比率Ｐを制御するためには、例えば感光体製造例１０７に示したように、フタロシアニン顔料と結着樹脂の混合用液において、フタロシアニン顔料と結着樹脂の重量比を測定しなければならない。フタロシアニン顔料と結着樹脂の混合用液における重量比は、１Ｈ‐ＮＭＲ測定のデータを解析することにより決定した。例えば、フタロシアニン顔料としてヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を用い、結着樹脂としてポリビニルブチラールを用いた場合、１Ｈ‐ＮＭＲ測定のデータにおけるヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料由来のピークとポリビニルブチラール由来のピークを比較することで、重量比を決定することができる。
【０１２９】
本発明の電子写真感光体に含有されるフタロシアニン顔料の粉末Ｘ線回折測定、及び１Ｈ‐ＮＭＲ測定は、次の条件で行ったものである。
【０１３０】
（粉末Ｘ線回折測定）
使用測定機：理学電気（株）製、Ｘ線回折装置ＲＩＮＴ−ＴＴＲＩＩ
Ｘ線管球：Ｃｕ
Ｘ線波長：Ｋα１
管電圧：５０ＫＶ
管電流：３００ｍＡ
スキャン方法：２θスキャン
スキャン速度：４．０°／ｍｉｎ
サンプリング間隔：０．０２°
スタート角度２θ：５．０°
ストップ角度２θ：３５．０°
ゴニオメータ：ローター水平ゴニオメータ（ＴＴＲ−２）
アタッチメント：キャピラリ回転試料台
フィルター：なし
検出器：シンチレーションカウンター
インシデントモノクロ：使用する
スリット：可変スリット（平行ビーム法）
カウンターモノクロメータ：不使用
発散スリット：開放
発散縦制限スリット：１０．００ｍｍ
散乱スリット：開放
受光スリット：開放
（１Ｈ−ＮＭＲ測定）
使用測定器：ＢＲＵＫＥＲ製、ＡＶＡＮＣＥＩＩＩ  ５００
溶媒：重硫酸（Ｄ２ＳＯ４）
積算回数：２，０００
【０１３１】
＜電荷輸送層＞
電荷輸送層は、電荷輸送物質、及び必要に応じて結着樹脂を溶剤に分散させて電荷輸送層用塗布液を調製し、電荷輸送層用塗布液の塗膜を形成し乾燥させることによって得られる。
【０１３２】
電荷輸送物質としては、例えば、トリアリールアミン化合物、ヒドラゾン化合物、スチルベン化合物、ピラゾリン化合物、オキサゾール化合物、チアゾール化合物、トリアリルメタン化合物などが挙げられる。また、これらの化合物から誘導される基を主鎖又は側鎖に有するポリマーも挙げられる。これらの中でも電荷輸送物質としては、トリアリールアミン化合物、スチリル化合物又はベンジジン化合物が好ましく、特にトリアリールアミン化合物が好ましい。また、電荷輸送物質は、単独又は混合して１種又は２種以上用いることができる。
【０１３３】
電荷輸送層に用いられる結着樹脂としては、例えば、ポリビニルブチラール樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリエステル樹脂、ポリビニルアセテート樹脂、ポリサルホン樹脂、ポリスチレン樹脂、フェノキシ樹脂、ポリ酢酸ビニル樹脂、アクリル樹脂、フェノキシ樹脂、ポリアクリルアミド樹脂、ポリアミド樹脂、ポリビニルピリジン樹脂、セルロース系樹脂、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、アガロース樹脂、セルロース樹脂、カゼイン樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ポリビニルピロリドン樹脂、塩化ビニリデン樹脂、アクリロニトリル共重合体及びポリビニルベンザール樹脂などの樹脂（絶縁性樹脂）が挙げられる。また、ポリ−Ｎ−ビニルカルバゾール、ポリビニルアントラセン、ポリビニルピレンなどの有機光導電性ポリマーを用いることもできる。これらの中でも、ポリカーボネート樹脂、ポリアリレート樹脂が好ましい。また、結着樹脂は、１種のみを使用してもよく、混合又は共重合体として２種以上を併用してもよい。その共重合形態は、ブロック共重合体、ランダム共重合体、交互共重合体などの何れの形態であってもよい。また、これらの分子量としては、重量平均分子量（Ｍｗ）＝１０，０００〜３００，０００の範囲が好ましい。
【０１３４】
電荷輸送層における電荷輸送物質の含有量は、電荷輸送層の全質量に対して２０〜８０質量％であることが好ましく、３０〜６０質量％であることがより好ましい。
【０１３５】
電荷輸送層の膜厚は、５μｍ以上４０μｍ以下であることが好ましい。
【０１３６】
＜保護層＞
感光層上には、必要に応じて保護層を設けてもよい。保護層は、樹脂を有機溶剤に溶解させて保護層用塗布液を調製し、保護層用塗布液の塗膜を形成し乾燥させることによって得られる。また、保護層は、塗膜を加熱、電子線、紫外線などによって硬化させることによっても形成できる。
【０１３７】
保護層に用いられる樹脂としては、ポリビニルブチラール樹脂、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂（ポリカーボネートＺ樹脂、変性ポリカーボネート樹脂など）、ナイロン樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリウレタン樹脂、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−アクリル酸共重合体及びスチレン−アクリロニトリル共重合体が挙げられる。
【０１３８】
また、保護層に電荷輸送能を持たせるために、電荷輸送能を有するモノマーを種々の重合反応、架橋反応を用いて硬化させることによって保護層を形成してもよい。具体的には、連鎖重合性官能基を有する電荷輸送性化合物を重合又は架橋させ、硬化させることによって保護層を形成することが好ましい。
【０１３９】
また、保護層中に導電性粒子や紫外線吸収剤やフッ素原子含有樹脂微粒子などの潤滑性粒子などを含ませてもよい。導電性粒子としては、例えば酸化スズ粒子などの金属酸化物粒子が好ましい。保護層の膜厚は、０．０５〜２０μｍであることが好ましい。
【０１４０】
各層の塗布方法としては、浸漬塗布法（ディッピング法）、スプレーコーティング法、スピンナーコーティング法、ビードコーティング法、ブレードコーティング法及びビームコーティング法などの塗布方法を用いることができる。これらの中でも、効率性及び生産性の観点から、浸漬塗布法が好ましい。
【０１４１】
［プロセスカートリッジ及び電子写真装置］
図４に、電子写真感光体を備えたプロセスカートリッジを有する電子写真装置の概略構成の一例を示す。図４において、１は円筒状（ドラム状）の電子写真感光体であり、軸２を中心に矢印方向に所定の周速度（プロセススピード）をもって回転駆動される。
【０１４２】
電子写真感光体１の表面は、回転過程において、帯電手段３により、正又は負の所定電位に帯電される。次いで、帯電された電子写真感光体１の表面には、露光手段（不図示）から露光光４が照射され、目的の画像情報に対応した静電潜像が形成される。像露光光４は、例えば、スリット露光やレーザビーム走査露光などの露光手段から出力される、目的の画像情報の時系列電気デジタル画像信号に対応して強度変調された光である。
【０１４３】
電子写真感光体１の表面に形成された静電潜像は、現像手段５内に収容されたトナーで現像（正規現像又は反転現像）され、電子写真感光体１の表面にはトナー像が形成される。電子写真感光体１の表面に形成されたトナー像は、転写手段６により、転写材７に転写されていく。このとき、転写手段６には、バイアス電源（不図示）からトナーの保有電荷とは逆極性のバイアス電圧が印加される。また、転写材７が紙である場合、転写材７は給紙部（不図示）から取り出されて、電子写真感光体１と転写手段６との間に電子写真感光体１の回転と同期して給送される。
【０１４４】
電子写真感光体１からトナー像が転写された転写材７は、電子写真感光体１の表面から分離された後、定着手段８へ搬送されて、トナー像の定着処理を受けることにより、画像形成物（プリント、コピー）として電子写真装置の外へプリントアウトされる。
【０１４５】
転写材７にトナー像を転写した後の電子写真感光体１の表面は、クリーニング手段９により、トナー（転写残りトナー）などの付着物の除去を受けて清浄される。近年開発されているクリーナレスシステムにより、転写残りトナーを直接、現像器などで除去することもできる。更に、電子写真感光体１の表面は、前露光手段（不図示）からの前露光光１０により除電処理された後、繰り返し画像形成に使用される。尚、帯電手段３が帯電ローラーなどを用いた接触帯電手段である場合は、前露光手段は必ずしも必要ではない。
【０１４６】
本発明においては、上述の電子写真感光体１、帯電手段３、現像手段５及びクリーニング手段９などの構成要素のうち、複数の構成要素を容器に納めて一体に支持してプロセスカートリッジを形成する。このプロセスカートリッジを電子写真装置本体に対して着脱自在に構成することができる。例えば、帯電手段３、現像手段５及びクリーニング手段９から選択される少なくとも１つを電子写真感光体１とともに一体に支持してカートリッジ化する。電子写真装置本体のレールなどの案内手段１２を用いて電子写真装置本体に着脱自在なプロセスカートリッジ１１とすることができる。
【０１４７】
露光光４は、電子写真装置が複写機やプリンタである場合には、原稿からの反射光や透過光であってもよい。又は、センサーで原稿を読み取り、信号化し、この信号に従って行われるレーザビームの走査、ＬＥＤアレイの駆動もしくは液晶シャッターアレイの駆動などにより放射される光であってもよい。
【０１４８】
本発明の電子写真感光体１は、レーザビームプリンタ、ＣＲＴプリンタ、ＬＥＤプリンタ、ＦＡＸ、液晶プリンタ及びレーザ製版などの電子写真応用分野にも幅広く適用することができる。
【０１４９】
［電子写真プロセス］
本発明の電子写真感光体の効果をより効果的に利用するための電子写真プロセスについて、以下に説明する。
【０１５０】
本発明においては、膜厚が２００ｎｍ未満の薄膜の電荷発生層によって暗減衰の増大が抑えられて帯電性能が向上しＶｂａｃｋが安定化した結果、非画像部のかぶりが抑制された電子写真感光体について、フタロシアニン顔料及び電荷発生層について詳細に検討し、薄膜における感度を向上かつ安定化させることで、かぶりの抑制と合わせて高いレベルの潜像コントラストのＳ／Ｎ比を達成している。ここで、かぶりを抑制して潜像コントラストのＳ／Ｎ比を高めるためには、より直接的に帯電電位の絶対値を大きくして潜像コントラストの絶対値自体を大きくする方法も考えられる。また、感度を向上して潜像コントラストのＳ／Ｎ比を高めることについても、電子写真感光体に印加される電界強度を大きくすることで、オンサーガの式（Ｅ３）に従う感度を高める方法が考えられる。
【０１５１】
しかしながら、帯電電位の絶対値を大きくすると、あるいは、電界強度を大きくすると、電子写真プロセスの中でリークと呼ばれる感光体の絶縁破壊現象が発生し、画像欠陥を生じるリスクが高くなる。したがって、帯電電位を大きくして潜像コントラストの絶対値自体を大きくするのではなく、帯電性や感度を向上させることで潜像コントラストのＳ／Ｎ比を高め、帯電電位の絶対値自体はむしろ小さく設定することにより、高画質及び高安定とリーク抑制とを両立させることが望ましい。この観点からすると、本発明の該電子写真装置の帯電電位の絶対値は５００Ｖより小さいことが好ましい。
【０１５２】
通常、帯電電位の絶対値を小さくすると、露光電位の絶対値の下限が０Ｖである以上、潜像コントラストの絶対値も小さくならざるを得ない。すると、電子写真感光体の環境や耐久やロット違いによる特性変化に起因して潜像コントラストのＳ／Ｎ比が悪化し、Ｖｂａｃｋや現像コントラストが不安定化することで画質が劣化する。しかしながら、本発明の電子写真感光体は潜像コントラストのＳ／Ｎ比が高いため、この感光体を電子写真装置の中で用いることにより、該電子写真装置の帯電電位の絶対値を５００Ｖより小さく設定して高画質及び高安定とリーク抑制とを両立させられるのである。
【０１５３】
また、本発明の電子写真感光体は光吸収率を高めることで十分な感度を達成しているため、電子写真装置と電子写真感光体の組み合わせにおいて感光体に印加される電界強度を小さく設定でき、やはり高画質及び高安定とリーク抑制との両立が達成できる。電界強度は３１Ｖ／μｍ未満であることが好ましく、２１Ｖ／μｍ未満であることがより好ましい。リーク現象は、感光体の絶縁層に局所的に高電界が印加されることによって、確率的に絶縁層が耐え切れなくなり、瞬間的に大電流が流れて絶縁層が電気的に破壊される現象なので、電子写真装置の設定と電子写真感光体の構成から決まる大域的な電界強度を３１Ｖ／μｍ未満とすることでリークを抑制できる。更に、電界強度を２１Ｖ／μｍ未満とすることで、予期せぬ異物が電子写真感光体表面に付着することによって局所的な電界集中が発生してリークするリスクを低減することが出来る。
【実施例】
【０１５４】
以下に、具体的な実施例を挙げて本発明を更に詳細に説明する。以下に記載の「部」は、「質量部」を意味する。ただし、本発明は、これらに限定されるものではない。尚、実施例及び比較例の電子写真感光体の各層の膜厚は、渦電流式膜厚計（Ｆｉｓｃｈｅｒｓｃｏｐｅ、フィッシャーインスツルメント社製）を用いる方法、又は、単位面積当たりの質量から比重換算する方法で求めた。
【０１５５】
［合成例１］
窒素フローの雰囲気下、オルトフタロニトリル５．４６部及びα−クロロナフタレン４５部を反応釜に投入した後、加熱し、温度３０℃まで昇温させ、この温度を維持した。次に、この温度（３０℃）で三塩化ガリウム３．７５部を投入した。投入時の混合液の水分濃度は１５０ｐｐｍであった。その後、温度２００℃まで昇温させた。次に、窒素フローの雰囲気下、温度２００℃で４．５時間反応させた後、冷却し、温度１５０℃に達したときに生成物を濾過した。得られた濾過物をＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミドを用いて温度１４０℃で２時間分散洗浄した後、濾過した。得られた濾過物をメタノールで洗浄した後、乾燥させ、クロロガリウムフタロシアニン顔料を収率７１％で得た。
【０１５６】
［合成例２］
前記合成例１で得られたクロロガリウムフタロシアニン顔料４．６５部を、温度１０℃で濃硫酸１３９．５部に溶解させ、攪拌下、氷水６２０部中に滴下して再析出させて、フィルタープレスを用いて減圧濾過した。このときにフィルターとして、Ｎｏ．５Ｃ（アドバンテック社製）を用いた。得られたウエットケーキ（濾過物）を２％アンモニア水で３０分間分散洗浄した後、フィルタープレスを用いて濾過した。次いで、得られたウエットケーキ（濾過物）をイオン交換水で分散洗浄した後、フィルタープレスを用いた濾過を３回繰り返した。最後にフリーズドライ（凍結乾燥）を行い、固形分２３％のヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料（含水ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料）を収率９７％で得た。
【０１５７】
［合成例３］
前記合成例２で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料６．６ｋｇをハイパー・ドライ乾燥機（商品名：ＨＤ−０６Ｒ、周波数（発振周波数）：２４５５ＭＨｚ±１５ＭＨｚ、日本バイオコン製）を用いて以下のように乾燥させた。
【０１５８】
上記ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を、専用円形プラスチックトレイにフィルタープレスから取り出したままの固まりの状態（含水ケーキ厚４ｃｍ以下）で載せ、遠赤外線はオフ、乾燥機の内壁の温度は５０℃になるように設定した。そして、マイクロ波照射時は真空ポンプとリークバルブを調整し、真空度を４．０〜１０．０ｋＰａに調整した。
【０１５９】
先ず、第１工程として、４．８ｋＷのマイクロ波をヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料に５０分間照射し、次に、マイクロ波を一旦オフにしてリークバルブを一旦閉じて２ｋＰａ以下の高真空にした。この時点でのヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料の固形分は８８％であった。第２工程として、リークバルブを調整し、真空度（乾燥機内の圧力）を上記設定値内（４．０〜１０．０ｋＰａ）に調整した。その後、１．２ｋＷのマイクロ波をヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料に５分間照射し、また、マイクロ波を一旦オフにしてリークバルブを一旦閉じて２ｋＰａ以下の高真空にした。この第２工程を更に１回繰り返した（計２回）。この時点でのヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料の固形分は９８％であった。更に第３工程として、第２工程でのマイクロ波の出力を１．２ｋＷから０．８ｋＷに変更した以外は第２工程と同様にしてマイクロ波照射を行った。この第３工程を更に１回繰り返した（計２回）。更に第４工程として、リークバルブを調整し、真空度（乾燥機内の圧力）を上記設定値内（４．０〜１０．０ｋＰａ）に復圧した。その後、０．４ｋＷのマイクロ波をヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料に３分間照射し、また、マイクロ波を一旦オフにしてリークバルブを一旦閉じて２ｋＰａ以下の高真空にした。この第４工程を更に７回繰り返した（計８回）。以上、合計３時間で、含水率１％以下のヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料（結晶）を１．５２ｋｇ得た。
【０１６０】
［合成例４］
前記合成例２で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料１０部と、濃度３５質量％で温度２３℃の塩酸２００部を混合して、マグネティックスターラで９０分撹拌した。塩酸を混合した量は、ヒドロキシガリウムフタロシアニン１ｍｏｌに対して、塩化水素１１８ｍｏｌであった。撹拌後、氷水で冷却された１，０００部のイオン交換水に滴下して、マグネティックスターラで３０分撹拌した。これを減圧濾過した。このときにフィルターとして、Ｎｏ．５Ｃ（アドバンテック社製）を用いた。その後、温度２３℃のイオン交換水で分散洗浄を４回行った。このようにしてクロロガリウムフタロシアニン顔料９部を得た。
【０１６１】
［合成例５］
α−クロロナフタレン１００ｇ中、ｏ−フタロジニトリル５．０ｇ、四塩化チタン２．０ｇを２００℃にて３時間加熱攪拌した後、５０℃まで冷却して析出した結晶を濾別してジクロロチタニウムフタロシアニンのペーストを得た。次にこれを１００℃に加熱したＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミド１００ｍＬで攪拌洗浄し、次いで６０℃のメタノール１００ｍＬで２回洗浄を繰り返し濾別した。更にこの得られたペーストを脱イオン水１００ｍＬ中８０℃で１時間攪拌し、濾別して青色のチタニルフタロシアニン顔料を４．３ｇ得た。
【０１６２】
次にこの顔料を濃硫酸３０ｍＬに溶解させ２０℃の脱イオン水３００ｍＬ中に攪拌下で滴下して再析出し、濾過して十分に水洗した後、非晶質のチタニルフタロシアニン顔料を得た。この非晶質のチタニルフタロシアニン顔料４．０ｇをメタノール１００ｍＬ中で室温（２２℃）下、８時間懸濁攪拌処理し、濾別して減圧乾燥し、低結晶性のチタニルフタロシアニン顔料を得た。
【０１６３】
［合成例６］
１，３−ジイミノイソインドリン３０部及び三塩化ガリウム９．１部をジメチルスルホキシド２３０部に加え、１６０℃で６時間攪拌しながら反応させて赤紫色顔料を得た。得られた顔料をジメチルスルホキシドで洗浄した後、イオン交換水で洗浄し、乾燥してクロロガリウムフタロシアニン顔料２８部を得た。
【０１６４】
［合成例７］
前記合成例６で得られたクロロガリウムフタロシアニン顔料１０部を６０℃に加熱した硫酸（濃度９７％）３００部に十分に溶解したものを、２５％アンモニア水６００部とイオン交換水２００部との混合溶液中に滴下した。析出した顔料を濾過により採取し、更にＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミド及びイオン交換水で洗浄し、乾燥してヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料８部を得た。
【０１６５】
［合成例８］
窒素フローの雰囲気下、α−クロロナフタレン１００ｍＬに、三塩化ガリウム１０ｇ及びオルトフタロニトリル２９．１ｇを加え、温度２００℃で２４時間反応させた後、生成物を濾過した。得られたウエットケーキをＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミドを用いて温度１５０℃で３０分間加熱撹拌した後、濾過した。得られた濾過物をメタノールで洗浄した後、乾燥させ、クロロガリウムフタロシアニン顔料を収率８３％で得た。
【０１６６】
上記の方法で得られたクロロガリウムフタロシアニン顔料２部を、濃硫酸５０部に溶解させ、２時間攪拌した後、氷冷しておいた蒸留水１７０ｍＬ及び濃アンモニア水６６ｍＬの混合溶液に滴下して、再析出させた。これを蒸留水で十分に洗浄し、乾燥して、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料１．８部を得た。
【０１６７】
［合成例９］
窒素フローの雰囲気下、フタロニトリル３１．８部、ガリウムトリメトキシド１０．１部及びエチレングリコール１５０ｍＬを、温度２００℃で２４時間反応させた後、生成物を濾過した。得られたウエットケーキをＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、メタノールで順次洗浄した後、乾燥させ、ガリウムフタロシアニン顔料２５．１部を得た。
【０１６８】
上記の方法で得られたガリウムフタロシアニン顔料２部を、濃硫酸５０部に溶解させ、２時間攪拌した後、氷冷しておいた蒸留水１７０ｍＬ及び濃アンモニア水６６ｍＬの混合溶液に滴下して、再析出させた。これを蒸留水で十分に洗浄し、乾燥して、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料１．８部を得た。
【０１６９】
［合成例１０］
１，３−ジイミノイソインドリン３０部及び三塩化ガリウム９．１部をジメチルスルホキシド２３０部に加え、１６０℃で４時間攪拌しながら反応させて赤紫色顔料を得た。得られた顔料をジメチルスルホキシドで洗浄した後、イオン交換水で洗浄し、得られたウエットケーキを８０℃において２４時間真空乾燥してクロロガリウムフタロシアニン顔料２８部を得た。
【０１７０】
［感光体製造例１］
＜支持体＞
直径２４ｍｍ、長さ２５７ｍｍのアルミニウムシリンダーを支持体（円筒状支持体）とした。
【０１７１】
＜導電層＞
次に、酸化スズで被覆されている硫酸バリウム粒子（商品名：パストランＰＣ１、三井金属鉱業製）６０部、酸化チタン粒子（商品名：ＴＩＴＡＮＩＸ  ＪＲ、テイカ製）１５部、レゾール型フェノール樹脂（商品名：フェノライト  Ｊ−３２５、ＤＩＣ製、固形分７０質量％）４３部、シリコーンオイル（商品名：ＳＨ２８ＰＡ、東レ・ダウコーニング製）０．０１５部、シリコーン樹脂粒子（商品名：トスパール１２０、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアル・ジャパン合同会社製）３．６部、２−メトキシ−１−プロパノール５０部、及び、メタノール５０部をボールミルに入れ、２０時間分散処理して、導電層用塗布液を調製した。このようにして調整した導電層用塗布液を上述の支持体上に浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を１４５℃で１時間加熱し硬化させることにより、膜厚が２０μｍの導電層を形成した。
【０１７２】
＜下引き層＞
次に、Ｎ−メトキシメチル化ナイロン６（商品名：トレジンＥＦ−３０Ｔ、ナガセケムテックス製）２５部をメタノール／ｎ−ブタノール＝２／１混合溶液４８０部に溶解（６５℃での加熱溶解）させてなる溶液を冷却した。その後、溶液をメンブランフィルター（商品名：ＦＰ−０２２、孔径：０．２２μｍ、住友電気工業製）で濾過して、下引き層用塗布液を調製した。このようにして調製した下引き層用塗布液を上述の導電層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を温度１００℃で１０分間加熱乾燥することにより、膜厚が０．５μｍの下引き層を形成した。
【０１７３】
＜電荷発生層＞
次に、合成例３で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料０．５部、Ｎ−メチルホルムアミド（製品コード：Ｆ００５９、東京化成工業製）９．５部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ１５部を室温（２３℃）下で６時間、ペイントシェーカ（東洋精機製作所製）を用いてミリング処理した（一段階目）。この際、容器は規格びん（製品名：ＰＳ−６、柏洋硝子製）を用いた。こうしてミリング処理した液をフィルター（品番：Ｎ−ＮＯ．１２５Ｔ、孔径：１３３μｍ、ＮＢＣメッシュテック製）で濾過してガラスビーズを取り除いた。この液を室温（２３℃）下で４０時間、ボールミルでミリング処理した（二段階目）。この際、容器は規格びん（製品名：ＰＳ−６、柏洋硝子製）を用い、容器が１分間に１２０回転する条件で行った。また、このミリング処理においてガラスビーズ等のメディアは用いなかった。こうして処理した液にＮ−メチルホルムアミドを３０部添加した後、濾過し、濾過器上の濾取物をテトラヒドロフランで十分に洗浄した。そして、洗浄された濾取物を真空乾燥させて、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を０．４６部得た。
【０１７４】
得られた顔料はＣｕＫα線を用いたＸ線回折スペクトルにおいて、ブラッグ角度２θの７．５°±０．２°、９．９°±０．２°、１６．２°±０．２°、１８．６°±０．２°、２５．２°±０．２°及び２８．３°±０．２°にピークを有する。５°〜３５°の範囲において最も高強度の回折ピークである７．５°±０．２°のピークから見積もられた結晶相関長はｒ＝３１［ｎｍ］であった。また、１Ｈ−ＮＭＲ測定により見積もられたヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粒子内における上記式（Ａ１）で示されるアミド化合物（Ｎ−メチルホルムアミド）の含有量は、ヒドロキシガリウムフタロシアニンの含有量に対して２．６質量％であった。
【０１７５】
続いて、前記ミリング処理で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料２０部、ポリビニルブチラール（商品名：エスレックＢＸ−１、積水化学工業製）１０部、シクロヘキサノン１９０部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ４８２部を冷却水温度１８℃下で４時間、サンドミル（Ｋ−８００、五十嵐機械製造（現アイメックス）製、ディスク径７０ｍｍ、ディスク枚数５枚）を用いて分散処理した。この際、ディスクが１分間に１，８００回転する条件で行った。この分散液にシクロヘキサノン４４４部及び酢酸エチル６３４部を加えることによって、電荷発生層用塗布液を調製した。この電荷発生層用塗布液を上述の下引き層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を１００℃で１０分間加熱乾燥させることにより、膜厚が１５０ｎｍの電荷発生層を形成した。
【０１７６】
このときの電荷発生層の全体積に対する電荷発生物質の体積の比率Ｐは、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料の比重を１．６、ポリビニルブチラールの比重を１．１として計算すると、Ｐ＝０．５８となる。また、電荷発生層中のヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料のＳＥＭ画像から見積もられた結晶粒子の粒度分布における体積平均粒径はＲ＝１２５［ｎｍ］であった。得られたｒとＲからｋを計算すると、ｋ＝０．２５となる。一方、電荷発生層の膜厚ｄ［ｎｍ］がＰ・ｄ／Ｒ＞１を満たすための条件は、ｄ＞２１６である。そこで、ｄ＝２２０、２５０、３００、３５０、４００の５水準の電荷発生層単層膜をＰＥＴフィルム（ポリエチレンテレフタレートのフィルム）上に形成し、補正用のＰＥＴフィルム単体試料と合わせて、ゴニオメータを用いて光透過率を測定した。その結果から吸収係数αを計算すると、α＝０．００５５［ｎｍ−１］であった。
【０１７７】
また、上記ＳＥＭ画像から見積もられた粒度分布における各結晶粒子の直径Ｒｉ［ｎｍ］と上記ｋ＝０．２５を上記式（Ｅ１）に代入して求めたΦｉと、各結晶粒子の直径Ｒｉ［ｎｍ］、上記吸収係数をα＝０．００５５［ｎｍ−１］、上記膜厚ｄ＝１５０［ｎｍ］、上記電荷発生層の全体積に対する電荷発生物質の体積の比率Ｐ＝０．５８を上記式（Ｅ２）から求めたΨｉについて、ΦｉとΨｉの積を該粒度分布において体積平均したときの値を上記式（Ｅ１５）により求めると０．３４であった。
【０１７８】
＜電荷輸送層＞
次に、電荷輸送物質として、下記式で示されるトリアリールアミン化合物７０部、
【０１７９】
【化１】
2018189692.tif 000020
【０１８０】
下記式で示されるトリアリールアミン化合物１０部、
【０１８１】
【化２】
2018189692.tif 000021
【０１８２】
ポリカーボネート（商品名：ユーピロンＺ−２００、三菱エンジニアリングプラスチックス製）１００部をモノクロロベンゼン６３０部に溶解させることによって、電荷輸送層用塗布液を調製した。このようにして調製した電荷輸送層用塗布液を上述の電荷発生層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を温度１２０℃で１時間加熱乾燥することにより、膜厚が１５μｍの電荷輸送層を形成した。
【０１８３】
導電層、下引き層、電荷発生層及び電荷輸送層の塗膜の加熱処理は、各温度に設定されたオーブンを用いて行った。各層の加熱処理は、以下の感光体製造例でも同様に行った。以上のようにして、円筒状（ドラム状）の感光体製造例１の電子写真感光体を製造した。
【０１８４】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を表１に示す。尚、表中における、「ＨＯＧａＰｃ」は「ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料」を、「ＣｌＧａＰｃ」は「クロロガリウムフタロシアニン顔料」を、「ＴｉＯＰｃ」は「チタニルフタロシアニン顔料」を、それぞれ意味する。また、表中の「ΦｉΨｉ」は「ΦｉとΨｉの積を該粒度分布において体積平均したときの値」を意味する。
【０１８５】
［感光体製造例２］
感光体製造例１において、二段階目のボールミルで４０時間のミリング処理を１００時間に変更したこと以外は、感光体製造例１と同様にして、感光体製造例２の電子写真感光体を製造した。得られた顔料の、１Ｈ−ＮＭＲ測定により見積もられたヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粒子内における上記式（Ａ１）で示されるアミド化合物（Ｎ−メチルホルムアミド）の含有量は、ヒドロキシガリウムフタロシアニンの含有量に対して２．４質量％であった。
【０１８６】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表１に示す。
【０１８７】
［感光体製造例３］
感光体製造例１において、二段階目のボールミルで４０時間のミリング処理を３００時間に変更したこと以外は、感光体製造例１と同様にして、感光体製造例３の電子写真感光体を製造した。得られた顔料の、１Ｈ−ＮＭＲ測定により見積もられたヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粒子内における上記式（Ａ１）で示されるアミド化合物（Ｎ−メチルホルムアミド）の含有量は、ヒドロキシガリウムフタロシアニンの含有量に対して２．２質量％であった。
【０１８８】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表１に示す。
【０１８９】
［感光体製造例４］
感光体製造例１において、二段階目のボールミルで４０時間のミリング処理を１，０００時間に変更したこと以外は、感光体製造例１と同様にして、感光体製造例４の電子写真感光体を製造した。得られた顔料の、１Ｈ−ＮＭＲ測定により見積もられたヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粒子内における上記式（Ａ１）で示されるアミド化合物（Ｎ−メチルホルムアミド）の含有量は、ヒドロキシガリウムフタロシアニンの含有量に対して２．０質量％であった。
【０１９０】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表１に示す。
【０１９１】
［感光体製造例５］
感光体製造例１において、二段階目のボールミルで４０時間のミリング処理を２，０００時間に変更したこと以外は、感光体製造例１と同様にして、感光体製造例５の電子写真感光体を製造した。得られた顔料の、１Ｈ−ＮＭＲ測定により見積もられたヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粒子内における上記式（Ａ１）で示されるアミド化合物（Ｎ−メチルホルムアミド）の含有量は、ヒドロキシガリウムフタロシアニンの含有量に対して１．９質量％であった。
【０１９２】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表１に示す。
【０１９３】
［感光体製造例６］
感光体製造例１において、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を得る工程の二段階目のミリング処理を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例１と同様にして、感光体製造例６の電子写真感光体を製造した。
【０１９４】
合成例３で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料０．５部、Ｎ−メチルホルムアミド（製品コード：Ｆ００５９、東京化成工業製）９．５部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ１５部を室温（２３℃）下で６時間、ペイントシェーカ（東洋精機製作所製）を用いてミリング処理した（一段階目）。この際、容器は規格びん（製品名：ＰＳ−６、柏洋硝子製）を用いた。こうしてミリング処理した液を、室温（２３℃）下で４０時間、ボールミルでミリング処理した（二段階目）。この際、容器の中身を取り出すことなく、容器をそのままボールミルにセットし、容器が１分間に１２０回転する条件で行った。したがって、二段階目のミリング処理において一段階目と同様のガラスビーズを用いた。こうして処理した液をフィルター（品番：Ｎ−ＮＯ．１２５Ｔ、孔径：１３３μｍ、ＮＢＣメッシュテック製）で濾過してガラスビーズを取り除いた。この液にＮ−メチルホルムアミドを３０部添加した後、濾過し、濾過器上の濾取物をテトラヒドロフランで十分に洗浄した。そして、洗浄された濾取物を真空乾燥させて、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を０．４６部得た。
【０１９５】
得られた顔料はＣｕＫα線を用いたＸ線回折スペクトルにおいて、ブラッグ角度２θの７．５°±０．２°、９．９°±０．２°、１６．２°±０．２°、１８．６°±０．２°、２５．２°±０．２°及び２８．３°±０．２°にピークを有する。５°〜３５°の範囲において最も高強度の回折ピークである７．５°±０．２°のピークから見積もられた結晶相関長はｒ＝２７［ｎｍ］であった。また、１Ｈ−ＮＭＲ測定により見積もられたヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粒子内における上記式（Ａ１）で示されるアミド化合物（Ｎ−メチルホルムアミド）の含有量は、ヒドロキシガリウムフタロシアニンの含有量に対して２．３質量％であった。
【０１９６】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表１に示す。
【０１９７】
［感光体製造例７］
感光体製造例６において、二段階目のボールミルで４０時間のミリング処理を１００時間に変更したこと以外は、感光体製造例６と同様にして、感光体製造例７の電子写真感光体を製造した。得られた顔料の、１Ｈ−ＮＭＲ測定により見積もられたヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粒子内における上記式（Ａ１）で示されるアミド化合物（Ｎ−メチルホルムアミド）の含有量は、ヒドロキシガリウムフタロシアニンの含有量に対して１．９質量％であった。
【０１９８】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表１に示す。
【０１９９】
［感光体製造例８］
感光体製造例６において、二段階目のボールミルで４０時間のミリング処理を３００時間に変更したこと以外は、感光体製造例６と同様にして、感光体製造例８の電子写真感光体を製造した。得られた顔料の、１Ｈ−ＮＭＲ測定により見積もられたヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粒子内における上記式（Ａ１）で示されるアミド化合物（Ｎ−メチルホルムアミド）の含有量は、ヒドロキシガリウムフタロシアニンの含有量に対して１．５質量％であった。
【０２００】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表１に示す。
【０２０１】
［感光体製造例９］
感光体製造例６において、二段階目のボールミルで４０時間のミリング処理を１，０００時間に変更したこと以外は、感光体製造例６と同様にして、感光体製造例９の電子写真感光体を製造した。得られた顔料の、１Ｈ−ＮＭＲ測定により見積もられたヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粒子内における上記式（Ａ１）で示されるアミド化合物（Ｎ−メチルホルムアミド）の含有量は、ヒドロキシガリウムフタロシアニンの含有量に対して０．７質量％であった。
【０２０２】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表１に示す。
【０２０３】
［感光体製造例１０］
感光体製造例６において、二段階目のボールミルで４０時間のミリング処理を２，０００時間に変更したこと以外は、感光体製造例６と同様にして、感光体製造例１０の電子写真感光体を製造した。得られた顔料の、１Ｈ−ＮＭＲ測定により見積もられたヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粒子内における上記式（Ａ１）で示されるアミド化合物（Ｎ−メチルホルムアミド）の含有量は、ヒドロキシガリウムフタロシアニンの含有量に対して０．６質量％であった。
【０２０４】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表１に示す。
【０２０５】
［感光体製造例１１］
感光体製造例８において、電荷発生層の膜厚を１５０ｎｍから１３０ｎｍに変更したこと以外は、感光体製造例８と同様にして、感光体製造例１１の電子写真感光体を製造した。
【０２０６】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表１に示す。
【０２０７】
［感光体製造例１２］
感光体製造例８において、電荷発生層の膜厚を１５０ｎｍから１７０ｎｍに変更したこと以外は、感光体製造例８と同様にして、感光体製造例１２の電子写真感光体を製造した。
【０２０８】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表１に示す。
【０２０９】
［感光体製造例１３］
感光体製造例８において、電荷発生層の膜厚を１５０ｎｍから１９０ｎｍに変更したこと以外は、感光体製造例８と同様にして、感光体製造例１３の電子写真感光体を製造した。
【０２１０】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表１に示す。
【０２１１】
［感光体製造例１４］
感光体製造例８において、ミリング処理で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を用いて電荷発生層用塗布液を調整し、それを浸漬塗布して電荷発生層を形成する工程を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例８と同様にして、感光体製造例１４の電子写真感光体を製造した。
【０２１２】
感光体製造例８に記載のミリング処理で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料１８部、ポリビニルブチラール（商品名：エスレックＢＸ−１、積水化学工業製）１２部、シクロヘキサノン１９０部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ４８２部を冷却水温度１８℃下で４時間、サンドミル（Ｋ−８００、五十嵐機械製造（現アイメックス）製、ディスク径７０ｍｍ、ディスク枚数５枚）を用いて分散処理した。この際、ディスクが１分間に１，８００回転する条件で行った。この分散液にシクロヘキサノン４４４部及び酢酸エチル６３４部を加えることによって、電荷発生層用塗布液を調製した。この電荷発生層用塗布液を上述の下引き層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を１００℃で１０分間加熱乾燥させることにより、膜厚が１９０ｎｍの電荷発生層を形成した。
【０２１３】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表１に示す。
【０２１４】
［感光体製造例１５］
感光体製造例８において、ミリング処理で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を用いて電荷発生層用塗布液を調整し、それを浸漬塗布して電荷発生層を形成する工程を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例８と同様にして、感光体製造例１５の電子写真感光体を製造した。
【０２１５】
感光体製造例８に記載のミリング処理で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料２２．５部、ポリビニルブチラール（商品名：エスレックＢＸ−１、積水化学工業製）７．５部、シクロヘキサノン１９０部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ４８２部を冷却水温度１８℃下で４時間、サンドミル（Ｋ−８００、五十嵐機械製造（現アイメックス）製、ディスク径７０ｍｍ、ディスク枚数５枚）を用いて分散処理した。この際、ディスクが１分間に１，８００回転する条件で行った。この分散液にシクロヘキサノン４４４部及び酢酸エチル６３４部を加えることによって、電荷発生層用塗布液を調製した。この電荷発生層用塗布液を上述の下引き層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を１００℃で１０分間加熱乾燥させることにより、膜厚が１５０ｎｍの電荷発生層を形成した。
【０２１６】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表１に示す。
【０２１７】
［感光体製造例１６］
感光体製造例１５において、電荷発生層の膜厚を１５０ｎｍから１９０ｎｍに変更したこと以外は、感光体製造例１５と同様にして、感光体製造例１６の電子写真感光体を製造した。
【０２１８】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表１に示す。
【０２１９】
［感光体製造例１７］
感光体製造例８において、ミリング処理で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を用いて電荷発生層用塗布液を調整し、それを浸漬塗布して電荷発生層を形成する工程を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例８と同様にして、感光体製造例１７の電子写真感光体を製造した。
【０２２０】
感光体製造例８に記載のミリング処理で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料２３．３部、ポリビニルブチラール（商品名：エスレックＢＸ−１、積水化学工業製）６．７部、シクロヘキサノン１９０部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ４８２部を冷却水温度１８℃下で４時間、サンドミル（Ｋ−８００、五十嵐機械製造（現アイメックス）製、ディスク径７０ｍｍ、ディスク枚数５枚）を用いて分散処理した。この際、ディスクが１分間に１，８００回転する条件で行った。この分散液にシクロヘキサノン４４４部及び酢酸エチル６３４部を加えることによって、電荷発生層用塗布液を調製した。この電荷発生層用塗布液を上述の下引き層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を１００℃で１０分間加熱乾燥させることにより、膜厚が１５０ｎｍの電荷発生層を形成した。
【０２２１】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表１に示す。
【０２２２】
［感光体製造例１８］
感光体製造例１７において、電荷発生層の膜厚を１５０ｎｍから１９０ｎｍに変更したこと以外は、感光体製造例１７と同様にして、感光体製造例１８の電子写真感光体を製造した。
【０２２３】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表１に示す。
【０２２４】
［感光体製造例１９］
感光体製造例８において、ミリング処理で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を用いて電荷発生層用塗布液を調整し、それを浸漬塗布して電荷発生層を形成する工程を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例８と同様にして、感光体製造例１９の電子写真感光体を製造した。
【０２２５】
感光体製造例８に記載のミリング処理で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料２４部、ポリビニルブチラール（商品名：エスレックＢＸ−１、積水化学工業製）６部、シクロヘキサノン１９０部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ４８２部を冷却水温度１８℃下で４時間、サンドミル（Ｋ−８００、五十嵐機械製造（現アイメックス）製、ディスク径７０ｍｍ、ディスク枚数５枚）を用いて分散処理した。この際、ディスクが１分間に１，８００回転する条件で行った。この分散液にシクロヘキサノン４４４部及び酢酸エチル６３４部を加えることによって、電荷発生層用塗布液を調製した。この電荷発生層用塗布液を上述の下引き層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を１００℃で１０分間加熱乾燥させることにより、膜厚が１５０ｎｍの電荷発生層を形成した。
【０２２６】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表１に示す。
【０２２７】
［感光体製造例２０］
感光体製造例１９において、電荷発生層の膜厚を１５０ｎｍから１９０ｎｍに変更したこと以外は、感光体製造例１９と同様にして、感光体製造例２０の電子写真感光体を製造した。
【０２２８】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表１に示す。
【０２２９】
［感光体製造例２１］
感光体製造例８において、電荷輸送層の膜厚を１５μｍから１１μｍに変更したこと以外は、感光体製造例８と同様にして、感光体製造例２１の電子写真感光体を製造した。
【０２３０】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表１に示す。
【０２３１】
［感光体製造例２２］
感光体製造例８において、電荷輸送層の膜厚を１５μｍから１３μｍに変更したこと以外は、感光体製造例８と同様にして、感光体製造例２２の電子写真感光体を製造した。
【０２３２】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表１に示す。
【０２３３】
［感光体製造例２３］
感光体製造例８において、電荷輸送層の膜厚を１５μｍから１７μｍに変更したこと以外は、感光体製造例８と同様にして、感光体製造例２３の電子写真感光体を製造した。
【０２３４】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表１に示す。
【０２３５】
［感光体製造例２４］
感光体製造例８において、電荷輸送層の膜厚を１５μｍから２０μｍに変更したこと以外は、感光体製造例８と同様にして、感光体製造例２４の電子写真感光体を製造した。
【０２３６】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表１に示す。
【０２３７】
［感光体製造例２５］
感光体製造例８において、電荷輸送層の膜厚を１５μｍから２３μｍに変更したこと以外は、感光体製造例８と同様にして、感光体製造例２５の電子写真感光体を製造した。
【０２３８】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表１に示す。
【０２３９】
［感光体製造例２６］
感光体製造例８において、電荷輸送層の膜厚を１５μｍから２７μｍに変更したこと以外は、感光体製造例８と同様にして、感光体製造例２６の電子写真感光体を製造した。
【０２４０】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表１に示す。
【０２４１】
［感光体製造例２７］
感光体製造例４において、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を得る工程の一段階目のミリング処理を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例４と同様にして、感光体製造例２７の電子写真感光体を製造した。
【０２４２】
合成例３で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料１部、Ｎ−メチルホルムアミド（製品コード：Ｆ００５９、東京化成工業製）９部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ１５部を冷却水温度１８℃下で３０時間、サンドミル（Ｋ−８００、五十嵐機械製造（現アイメックス）製、ディスク径７０ｍｍ、ディスク枚数５枚）を用いてミリング処理した（一段階目）。この際、ディスクが１分間に８００回転する条件で行った。こうしてミリング処理した液をフィルター（品番：Ｎ−ＮＯ．１２５Ｔ、孔径：１３３μｍ、ＮＢＣメッシュテック製）で濾過してガラスビーズを取り除いた。この液を室温（２３℃）下で１，０００時間、ボールミルでミリング処理した（二段階目）。この際、容器は規格びん（製品名：ＰＳ−６、柏洋硝子製）を用い、容器が１分間に１２０回転する条件で行った。また、このミリング処理においてガラスビーズ等のメディアは用いなかった。こうして処理した液にＮ−メチルホルムアミドを３０部添加した後、濾過し、濾過器上の濾取物をテトラヒドロフランで十分に洗浄した。そして、洗浄された濾取物を真空乾燥させて、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を０．４４部得た。得られた顔料の、ＣｕＫα線を用いたＸ線回折スペクトルにおける最も高強度の回折ピークである７．５°±０．２°のピークから見積もられた結晶相関長はｒ＝３１［ｎｍ］であった。また、１Ｈ−ＮＭＲ測定により見積もられたヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粒子内における上記式（Ａ１）で示されるアミド化合物（Ｎ−メチルホルムアミド）の含有量は、ヒドロキシガリウムフタロシアニンの含有量に対して１．５質量％であった。
【０２４３】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表１に示す。
【０２４４】
［感光体製造例２８］
感光体製造例２７において、二段階目のボールミルで１，０００時間のミリング処理を２，０００時間に変更したこと以外は、感光体製造例２７と同様にして、感光体製造例２８の電子写真感光体を製造した。得られた顔料の、１Ｈ−ＮＭＲ測定により見積もられたヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粒子内における上記式（Ａ１）で示されるアミド化合物（Ｎ−メチルホルムアミド）の含有量は、ヒドロキシガリウムフタロシアニンの含有量に対して１．３質量％であった。
【０２４５】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表１に示す。
【０２４６】
［感光体製造例２９］
感光体製造例２７において、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を得る工程の二段階目のミリング処理を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例２７と同様にして、感光体製造例２９の電子写真感光体を製造した。
【０２４７】
合成例３で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料１部、Ｎ−メチルホルムアミド（製品コード：Ｆ００５９、東京化成工業製）９部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ１５部を冷却水温度１８℃下で３０時間、サンドミル（Ｋ−８００、五十嵐機械製造（現アイメックス）製、ディスク径７０ｍｍ、ディスク枚数５枚）を用いてミリング処理した（一段階目）。この際、ディスクが１分間に８００回転する条件で行った。こうしてミリング処理した液を、室温（２３℃）下で１００時間、ボールミルでミリング処理した（二段階目）。この際、サンドミルで処理した液をガラスビーズも含めて容器に写し、容器が１分間に１２０回転する条件で行った。したがって、二段階目のミリング処理において一段階目と同様のガラスビーズを用いた。また、容器は規格びん（製品名：ＰＳ−６、柏洋硝子製）を用いた。こうして処理した液をフィルター（品番：Ｎ−ＮＯ．１２５Ｔ、孔径：１３３μｍ、ＮＢＣメッシュテック製）で濾過してガラスビーズを取り除いた。この液にＮ−メチルホルムアミドを３０部添加した後、濾過し、濾過器上の濾取物をテトラヒドロフランで十分に洗浄した。そして、洗浄された濾取物を真空乾燥させて、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を０．４５部得た。得られた顔料の、ＣｕＫα線を用いたＸ線回折スペクトルにおける最も高強度の回折ピークである７．５°±０．２°のピークから見積もられた結晶相関長はｒ＝２７［ｎｍ］であった。また、１Ｈ−ＮＭＲ測定により見積もられたヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粒子内における上記式（Ａ１）で示されるアミド化合物（Ｎ−メチルホルムアミド）の含有量は、ヒドロキシガリウムフタロシアニンの含有量に対して１．７質量％であった。
【０２４８】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表１に示す。
【０２４９】
［感光体製造例３０］
感光体製造例２９において、二段階目のボールミルで１００時間のミリング処理を３００時間に変更したこと以外は、感光体製造例２９と同様にして、感光体製造例３０の電子写真感光体を製造した。得られた顔料の、１Ｈ−ＮＭＲ測定により見積もられたヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粒子内における上記式（Ａ１）で示されるアミド化合物（Ｎ−メチルホルムアミド）の含有量は、ヒドロキシガリウムフタロシアニンの含有量に対して１．３質量％であった。
【０２５０】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表１に示す。
【０２５１】
［感光体製造例３１］
感光体製造例２９において、二段階目のボールミルで１００時間のミリング処理を１，０００時間に変更したこと以外は、感光体製造例２９と同様にして、感光体製造例３１の電子写真感光体を製造した。得られた顔料の、１Ｈ−ＮＭＲ測定により見積もられたヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粒子内における上記式（Ａ１）で示されるアミド化合物（Ｎ−メチルホルムアミド）の含有量は、ヒドロキシガリウムフタロシアニンの含有量に対して０．８質量％であった。
【０２５２】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表１に示す。
【０２５３】
［感光体製造例３２］
感光体製造例２９において、二段階目のボールミルで１００時間のミリング処理を２，０００時間に変更したこと以外は、感光体製造例２９と同様にして、感光体製造例３２の電子写真感光体を製造した。得られた顔料の、１Ｈ−ＮＭＲ測定により見積もられたヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粒子内における上記式（Ａ１）で示されるアミド化合物（Ｎ−メチルホルムアミド）の含有量は、ヒドロキシガリウムフタロシアニンの含有量に対して０．６質量％であった。
【０２５４】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表１に示す。
【０２５５】
［感光体製造例３３］
感光体製造例１において、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を得る工程の二段階目のミリング処理を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例１と同様にして、感光体製造例３３の電子写真感光体を製造した。
【０２５６】
合成例３で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料０．５部、Ｎ−メチルホルムアミド（製品コード：Ｆ００５９、東京化成工業製）９．５部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ１５部を室温（２３℃）下で６時間、ペイントシェーカ（東洋精機製作所製）を用いてミリング処理した（一段階目）。この際、容器は規格びん（製品名：ＰＳ−６、柏洋硝子製）を用いた。こうしてミリング処理した液をフィルター（品番：Ｎ−ＮＯ．１２５Ｔ、孔径：１３３μｍ、ＮＢＣメッシュテック製）で濾過してガラスビーズを取り除いた。この液を室温（２３℃）下で１００時間、マグネティックスターラでミリング処理した（二段階目）。この際、容器は規格びん（製品名：ＰＳ−６、柏洋硝子製）を用い、回転子が１分間に１，５００回転する条件で行った。また、このミリング処理においてガラスビーズ等のメディアは用いなかった。こうして処理した液にＮ−メチルホルムアミドを３０部添加した後、濾過し、濾過器上の濾取物をテトラヒドロフランで十分に洗浄した。そして、洗浄された濾取物を真空乾燥させて、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を０．４６部得た。得られた顔料の、ＣｕＫα線を用いたＸ線回折スペクトルにおける最も高強度の回折ピークである７．５°±０．２°のピークから見積もられた結晶相関長はｒ＝３４［ｎｍ］であった。また、１Ｈ−ＮＭＲ測定により見積もられたヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粒子内における上記式（Ａ１）で示されるアミド化合物（Ｎ−メチルホルムアミド）の含有量は、ヒドロキシガリウムフタロシアニンの含有量に対して２．７質量％であった。
【０２５７】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表１に示す。
【０２５８】
［感光体製造例３４］
感光体製造例３３において、二段階目のマグネティックスターラで１００時間のミリング処理を３００時間に変更したこと以外は、感光体製造例３３と同様にして、感光体製造例３４の電子写真感光体を製造した。得られた顔料の、１Ｈ−ＮＭＲ測定により見積もられたヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粒子内における上記式（Ａ１）で示されるアミド化合物（Ｎ−メチルホルムアミド）の含有量は、ヒドロキシガリウムフタロシアニンの含有量に対して２．５質量％であった。
【０２５９】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表１に示す。
【０２６０】
［感光体製造例３５］
感光体製造例１において、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を得る工程の二段階目のミリング処理を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例１と同様にして、感光体製造例３５の電子写真感光体を製造した。
【０２６１】
合成例３で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料０．５部、Ｎ−メチルホルムアミド（製品コード：Ｆ００５９、東京化成工業製）９．５部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ１５部を室温（２３℃）下で６時間、ペイントシェーカ（東洋精機製作所製）を用いてミリング処理した（一段階目）。この際、容器は規格びん（製品名：ＰＳ−６、柏洋硝子製）を用いた。こうしてミリング処理した液をフィルター（品番：Ｎ−ＮＯ．１２５Ｔ、孔径：１３３μｍ、ＮＢＣメッシュテック製）で濾過してガラスビーズを取り除いた。この液を室温（２３℃）下で１０時間、超音波分散機（ＵＴ−２０５、シャープ製）でミリング処理した（二段階目）。この際、容器は規格びん（製品名：ＰＳ−６、柏洋硝子製）を用い、該超音波分散機の出力は１００％とした。また、このミリング処理においてガラスビーズ等のメディアは用いなかった。こうして処理した液にＮ−メチルホルムアミドを３０部添加した後、濾過し、濾過器上の濾取物をテトラヒドロフランで十分に洗浄した。そして、洗浄された濾取物を真空乾燥させて、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を０．４６部得た。得られた顔料の、ＣｕＫα線を用いたＸ線回折スペクトルにおける最も高強度の回折ピークである７．５°±０．２°のピークから見積もられた結晶相関長はｒ＝２９［ｎｍ］であった。また、１Ｈ−ＮＭＲ測定により見積もられたヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粒子内における上記式（Ａ１）で示されるアミド化合物（Ｎ−メチルホルムアミド）の含有量は、ヒドロキシガリウムフタロシアニンの含有量に対して２．９質量％であった。
【０２６２】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表１に示す。
【０２６３】
［感光体製造例３６］
感光体製造例３５において、二段階目の超音波分散機で１０時間のミリング処理を３０時間に変更したこと以外は、感光体製造例３５と同様にして、感光体製造例３６の電子写真感光体を製造した。得られた顔料の、１Ｈ−ＮＭＲ測定により見積もられたヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粒子内における上記式（Ａ１）で示されるアミド化合物（Ｎ−メチルホルムアミド）の含有量は、ヒドロキシガリウムフタロシアニンの含有量に対して２．７質量％であった。
【０２６４】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表１に示す。
【０２６５】
［感光体製造例３７］
感光体製造例１において、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を得る工程を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例１と同様にして、感光体製造例３７の電子写真感光体を製造した。
【０２６６】
合成例３で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料１部、Ｎ−メチルホルムアミド（製品コード：Ｆ００５９、東京化成工業製）９部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ１５部を冷却水温度１８℃下で７０時間、サンドミル（Ｋ−８００、五十嵐機械製造（現アイメックス）製、ディスク径７０ｍｍ、ディスク枚数５枚）を用いてミリング処理した。この際、ディスクが１分間に４００回転する条件で行った。こうして処理した液にＮ−メチルホルムアミドを３０部添加した後、濾過し、濾過器上の濾取物をテトラヒドロフランで十分に洗浄した。そして、洗浄された濾取物を真空乾燥させて、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を０．４５部得た。
【０２６７】
得られた顔料はＣｕＫα線を用いたＸ線回折スペクトル（図２）において、ブラッグ角度２θの７．５°±０．２°、９．９°±０．２°、１６．２°±０．２°、１８．６°±０．２°、２５．２°±０．２°及び２８．３°±０．２°にピークを有する。５°〜３５°の範囲において最も高強度の回折ピークである７．５°±０．２°のピークから見積もられた結晶相関長はｒ＝２７［ｎｍ］であった。また、１Ｈ−ＮＭＲ測定により見積もられたヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粒子内における上記式（Ａ１）で示されるアミド化合物（Ｎ−メチルホルムアミド）の含有量は、ヒドロキシガリウムフタロシアニンの含有量に対して１．５質量％であった。
【０２６８】
このとき得られた電荷発生層中のヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料のＳＥＭ画像を図１に示す。また、このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を表１に示す。
【０２６９】
［感光体製造例３８］
感光体製造例３７において、サンドミルで７０時間のミリング処理を１００時間に変更したこと以外は、感光体製造例３７と同様にして、感光体製造例３８の電子写真感光体を製造した。得られた顔料の、１Ｈ−ＮＭＲ測定により見積もられたヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粒子内における上記式（Ａ１）で示されるアミド化合物（Ｎ−メチルホルムアミド）の含有量は、ヒドロキシガリウムフタロシアニンの含有量に対して０．９質量％であった。
【０２７０】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表１に示す。
【０２７１】
［感光体製造例３９］
感光体製造例３７において、電荷発生層の膜厚を１５０ｎｍから１３０ｎｍに変更したこと以外は、感光体製造例３７と同様にして、感光体製造例３９の電子写真感光体を製造した。
【０２７２】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表１に示す。
【０２７３】
［感光体製造例４０］
感光体製造例３７において、電荷発生層の膜厚を１５０ｎｍから１７０ｎｍに変更したこと以外は、感光体製造例３７と同様にして、感光体製造例４０の電子写真感光体を製造した。
【０２７４】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表１に示す。
【０２７５】
［感光体製造例４１］
感光体製造例３７において、電荷発生層の膜厚を１５０ｎｍから１９０ｎｍに変更したこと以外は、感光体製造例３７と同様にして、感光体製造例４１の電子写真感光体を製造した。
【０２７６】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表１に示す。
【０２７７】
［感光体製造例４２］
感光体製造例３７において、ミリング処理で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を用いて電荷発生層用塗布液を調整し、それを浸漬塗布して電荷発生層を形成する工程を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例３７と同様にして、感光体製造例４２の電子写真感光体を製造した。
【０２７８】
感光体製造例３７に記載のミリング処理で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料１８部、ポリビニルブチラール（商品名：エスレックＢＸ−１、積水化学工業製）１２部、シクロヘキサノン１９０部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ４８２部を冷却水温度１８℃下で４時間、サンドミル（Ｋ−８００、五十嵐機械製造（現アイメックス）製、ディスク径７０ｍｍ、ディスク枚数５枚）を用いて分散処理した。この際、ディスクが１分間に１，８００回転する条件で行った。この分散液にシクロヘキサノン４４４部及び酢酸エチル６３４部を加えることによって、電荷発生層用塗布液を調製した。この電荷発生層用塗布液を上述の下引き層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を１００℃で１０分間加熱乾燥させることにより、膜厚が１９０ｎｍの電荷発生層を形成した。
【０２７９】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表１に示す。
【０２８０】
［感光体製造例４３］
感光体製造例３７において、ミリング処理で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を用いて電荷発生層用塗布液を調整し、それを浸漬塗布して電荷発生層を形成する工程を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例３７と同様にして、感光体製造例４３の電子写真感光体を製造した。
【０２８１】
感光体製造例３７に記載のミリング処理で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料２２．５部、ポリビニルブチラール（商品名：エスレックＢＸ−１、積水化学工業製）７．５部、シクロヘキサノン１９０部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ４８２部を冷却水温度１８℃下で４時間、サンドミル（Ｋ−８００、五十嵐機械製造（現アイメックス）製、ディスク径７０ｍｍ、ディスク枚数５枚）を用いて分散処理した。この際、ディスクが１分間に１，８００回転する条件で行った。この分散液にシクロヘキサノン４４４部及び酢酸エチル６３４部を加えることによって、電荷発生層用塗布液を調製した。この電荷発生層用塗布液を上述の下引き層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を１００℃で１０分間加熱乾燥させることにより、膜厚が１５０ｎｍの電荷発生層を形成した。
【０２８２】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表１に示す。
【０２８３】
［感光体製造例４４］
感光体製造例４３において、電荷発生層の膜厚を１５０ｎｍから１９０ｎｍに変更したこと以外は、感光体製造例４３と同様にして、感光体製造例４４の電子写真感光体を製造した。
【０２８４】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表１に示す。
【０２８５】
［感光体製造例４５］
感光体製造例３７において、ミリング処理で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を用いて電荷発生層用塗布液を調整し、それを浸漬塗布して電荷発生層を形成する工程を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例３７と同様にして、感光体製造例４５の電子写真感光体を製造した。
【０２８６】
感光体製造例３７に記載のミリング処理で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料２３．３部、ポリビニルブチラール（商品名：エスレックＢＸ−１、積水化学工業製）６．７部、シクロヘキサノン１９０部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ４８２部を冷却水温度１８℃下で４時間、サンドミル（Ｋ−８００、五十嵐機械製造（現アイメックス）製、ディスク径７０ｍｍ、ディスク枚数５枚）を用いて分散処理した。この際、ディスクが１分間に１，８００回転する条件で行った。この分散液にシクロヘキサノン４４４部及び酢酸エチル６３４部を加えることによって、電荷発生層用塗布液を調製した。この電荷発生層用塗布液を上述の下引き層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を１００℃で１０分間加熱乾燥させることにより、膜厚が１５０ｎｍの電荷発生層を形成した。
【０２８７】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表１に示す。
【０２８８】
［感光体製造例４６］
感光体製造例４５において、電荷発生層の膜厚を１５０ｎｍから１９０ｎｍに変更したこと以外は、感光体製造例４５と同様にして、感光体製造例４６の電子写真感光体を製造した。
【０２８９】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表１に示す。
【０２９０】
［感光体製造例４７］
感光体製造例３７において、ミリング処理で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を用いて電荷発生層用塗布液を調整し、それを浸漬塗布して電荷発生層を形成する工程を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例３７と同様にして、感光体製造例４７の電子写真感光体を製造した。
【０２９１】
感光体製造例３７に記載のミリング処理で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料２４部、ポリビニルブチラール（商品名：エスレックＢＸ−１、積水化学工業製）６部、シクロヘキサノン１９０部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ４８２部を冷却水温度１８℃下で４時間、サンドミル（Ｋ−８００、五十嵐機械製造（現アイメックス）製、ディスク径７０ｍｍ、ディスク枚数５枚）を用いて分散処理した。この際、ディスクが１分間に１，８００回転する条件で行った。この分散液にシクロヘキサノン４４４部及び酢酸エチル６３４部を加えることによって、電荷発生層用塗布液を調製した。この電荷発生層用塗布液を上述の下引き層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を１００℃で１０分間加熱乾燥させることにより、膜厚が１５０ｎｍの電荷発生層を形成した。
【０２９２】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表１に示す。
【０２９３】
［感光体製造例４８］
感光体製造例４７において、電荷発生層の膜厚を１５０ｎｍから１９０ｎｍに変更したこと以外は、感光体製造例４７と同様にして、感光体製造例４８の電子写真感光体を製造した。
【０２９４】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表１に示す。
【０２９５】
［感光体製造例４９］
感光体製造例３７において、電荷輸送層の膜厚を１５μｍから１１μｍに変更したこと以外は、感光体製造例３７と同様にして、感光体製造例４９の電子写真感光体を製造した。
【０２９６】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表１に示す。
【０２９７】
［感光体製造例５０］
感光体製造例３７において、電荷輸送層の膜厚を１５μｍから１３μｍに変更したこと以外は、感光体製造例３７と同様にして、感光体製造例５０の電子写真感光体を製造した。
【０２９８】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表１に示す。
【０２９９】
［感光体製造例５１］
感光体製造例３７において、電荷輸送層の膜厚を１５μｍから１７μｍに変更したこと以外は、感光体製造例３７と同様にして、感光体製造例５１の電子写真感光体を製造した。
【０３００】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表１に示す。
【０３０１】
［感光体製造例５２］
感光体製造例３７において、電荷輸送層の膜厚を１５μｍから２０μｍに変更したこと以外は、感光体製造例３７と同様にして、感光体製造例５２の電子写真感光体を製造した。
【０３０２】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表１に示す。
【０３０３】
［感光体製造例５３］
感光体製造例３７において、電荷輸送層の膜厚を１５μｍから２３μｍに変更したこと以外は、感光体製造例３７と同様にして、感光体製造例５３の電子写真感光体を製造した。
【０３０４】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表１に示す。
【０３０５】
［感光体製造例５４］
感光体製造例３７において、電荷輸送層の膜厚を１５μｍから２７μｍに変更したこと以外は、感光体製造例３７と同様にして、感光体製造例５４の電子写真感光体を製造した。
【０３０６】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表１に示す。
【０３０７】
【表１】
2018189692.tif 000022
【０３０８】
［感光体製造例５５］
感光体製造例１において、電荷発生層を形成する工程を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例１と同様にして、感光体製造例５５の電子写真感光体を製造した。
【０３０９】
合成例３で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料０．５部、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド（製品コード：Ｄ０７２２、東京化成工業製）９．５部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ１５部を室温（２３℃）下で６時間、ペイントシェーカ（東洋精機製作所製）を用いてミリング処理した（一段階目）。この際、容器は規格びん（製品名：ＰＳ−６、柏洋硝子製）を用いた。こうしてミリング処理した液をフィルター（品番：Ｎ−ＮＯ．１２５Ｔ、孔径：１３３μｍ、ＮＢＣメッシュテック製）で濾過してガラスビーズを取り除いた。この液を室温（２３℃）下で１，０００時間、ボールミルでミリング処理した（二段階目）。この際、容器は規格びん（製品名：ＰＳ−６、柏洋硝子製）を用い、容器が１分間に１２０回転する条件で行った。また、このミリング処理においてガラスビーズ等のメディアは用いなかった。こうして処理した液にＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミドを３０部添加した後、濾過し、濾過器上の濾取物をテトラヒドロフランで十分に洗浄した。そして、洗浄された濾取物を真空乾燥させて、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を０．４７部得た。得られた顔料の、ＣｕＫα線を用いたＸ線回折スペクトルにおける最も高強度の回折ピークである７．５°±０．２°のピークから見積もられた結晶相関長はｒ＝３６［ｎｍ］であった。
【０３１０】
続いて、前記ミリング処理で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料２０部、ポリビニルブチラール（商品名：エスレックＢＸ−１、積水化学工業製）１０部、シクロヘキサノン１９０部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ４８２部を冷却水温度１８℃下で４時間、サンドミル（Ｋ−８００、五十嵐機械製造（現アイメックス）製、ディスク径７０ｍｍ、ディスク枚数５枚）を用いて分散処理した。この際、ディスクが１分間に１，８００回転する条件で行った。この分散液にシクロヘキサノン４４４部及び酢酸エチル６３４部を加えることによって、電荷発生層用塗布液を調製した。この電荷発生層用塗布液を上述の下引き層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を１００℃で１０分間加熱乾燥させることにより、膜厚が１７０ｎｍの電荷発生層を形成した。
【０３１１】
このときの電荷発生層の全体積に対する電荷発生物質の体積の比率Ｐは、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料の比重を１．６、ポリビニルブチラールの比重を１．１として計算すると、Ｐ＝０．５８となる。また、電荷発生層中のヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料のＳＥＭ画像から見積もられた結晶粒子の粒度分布における体積平均粒径はＲ＝１４８［ｎｍ］であった。得られたｒとＲからｋを計算すると、ｋ＝０．２４となる。一方、電荷発生層の膜厚ｄ［ｎｍ］がＰ・ｄ／Ｒ＞１を満たすための条件は、ｄ＞２５６である。そこで、ｄ＝２６０、３００、３５０、４００、４５０の５水準の電荷発生層単層膜をＰＥＴフィルム（ポリエチレンテレフタレートのフィルム）上に形成し、補正用のＰＥＴフィルム単体試料と合わせて、ゴニオメータを用いて光透過率を測定した。その結果から吸収係数αを計算すると、α＝０．００４２［ｎｍ−１］であった。
【０３１２】
また、上記ＳＥＭ画像から見積もられた粒度分布における各結晶粒子の直径Ｒｉ［ｎｍ］と上記ｋ＝０．２４を上記式（Ｅ１）に代入して求めたΦｉと、各結晶粒子の直径Ｒｉ［ｎｍ］、上記吸収係数をα＝０．００４２［ｎｍ−１］、上記膜厚ｄ＝１７０［ｎｍ］、上記電荷発生層の全体積に対する電荷発生物質の体積の比率Ｐ＝０．５８を上記式（Ｅ２）から求めたΨｉについて、ΦｉとΨｉの積を該粒度分布において体積平均したときの値を上記式（Ｅ１５）により求めると０．３３であった。
【０３１３】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を表２に示す。
【０３１４】
［感光体製造例５６］
感光体製造例５５において、二段階目のボールミルで１，０００時間のミリング処理を２，０００時間に変更したこと以外は、感光体製造例５５と同様にして、感光体製造例５６の電子写真感光体を製造した。
【０３１５】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表２に示す。
【０３１６】
［感光体製造例５７］
感光体製造例５５において、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を得る工程の二段階目のミリング処理を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例５５と同様にして、感光体製造例５７の電子写真感光体を製造した。
【０３１７】
合成例３で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料０．５部、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド（製品コード：Ｄ０７２２、東京化成工業製）９．５部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ１５部を室温（２３℃）下で６時間、ペイントシェーカ（東洋精機製作所製）を用いてミリング処理した（一段階目）。この際、容器は規格びん（製品名：ＰＳ−６、柏洋硝子製）を用いた。こうしてミリング処理した液を、室温（２３℃）下で３００時間、ボールミルでミリング処理した（二段階目）。この際、容器の中身を取り出すことなく、容器をそのままボールミルにセットし、容器が１分間に１２０回転する条件で行った。したがって、二段階目のミリング処理において一段階目と同様のガラスビーズを用いた。こうして処理した液をフィルター（品番：Ｎ−ＮＯ．１２５Ｔ、孔径：１３３μｍ、ＮＢＣメッシュテック製）で濾過してガラスビーズを取り除いた。この液にＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミドを３０部添加した後、濾過し、濾過器上の濾取物をテトラヒドロフランで十分に洗浄した。そして、洗浄された濾取物を真空乾燥させて、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を０．４７部得た。得られた顔料の、ＣｕＫα線を用いたＸ線回折スペクトルにおける最も高強度の回折ピークである７．５°±０．２°のピークから見積もられた結晶相関長はｒ＝３６［ｎｍ］であった。
【０３１８】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表２に示す。
【０３１９】
［感光体製造例５８］
感光体製造例５７において、二段階目のボールミルで３００時間のミリング処理を１，０００時間に変更したこと以外は、感光体製造例５７と同様にして、感光体製造例５８の電子写真感光体を製造した。
【０３２０】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表２に示す。
【０３２１】
［感光体製造例５９］
感光体製造例５７において、二段階目のボールミルで３００時間のミリング処理を２，０００時間に変更したこと以外は、感光体製造例５７と同様にして、感光体製造例５９の電子写真感光体を製造した。
【０３２２】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表２に示す。
【０３２３】
［感光体製造例６０］
感光体製造例５９において、電荷発生層の膜厚を１７０ｎｍから１９０ｎｍに変更したこと以外は、感光体製造例５９と同様にして、感光体製造例６０の電子写真感光体を製造した。
【０３２４】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表２に示す。
【０３２５】
［感光体製造例６１］
感光体製造例５９において、ミリング処理で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を用いて電荷発生層用塗布液を調整し、それを浸漬塗布して電荷発生層を形成する工程を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例５９と同様にして、感光体製造例６１の電子写真感光体を製造した。
【０３２６】
感光体製造例５９に記載のミリング処理で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料２２．５部、ポリビニルブチラール（商品名：エスレックＢＸ−１、積水化学工業製）７．５部、シクロヘキサノン１９０部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ４８２部を冷却水温度１８℃下で４時間、サンドミル（Ｋ−８００、五十嵐機械製造（現アイメックス）製、ディスク径７０ｍｍ、ディスク枚数５枚）を用いて分散処理した。この際、ディスクが１分間に１，８００回転する条件で行った。この分散液にシクロヘキサノン４４４部及び酢酸エチル６３４部を加えることによって、電荷発生層用塗布液を調製した。この電荷発生層用塗布液を上述の下引き層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を１００℃で１０分間加熱乾燥させることにより、膜厚が１７０ｎｍの電荷発生層を形成した。
【０３２７】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表２に示す。
【０３２８】
［感光体製造例６２］
感光体製造例６１において、電荷発生層の膜厚を１７０ｎｍから１９０ｎｍに変更したこと以外は、感光体製造例６１と同様にして、感光体製造例６２の電子写真感光体を製造した。
【０３２９】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表２に示す。
【０３３０】
［感光体製造例６３］
感光体製造例５９において、ミリング処理で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を用いて電荷発生層用塗布液を調整し、それを浸漬塗布して電荷発生層を形成する工程を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例５９と同様にして、感光体製造例６３の電子写真感光体を製造した。
【０３３１】
感光体製造例５９に記載のミリング処理で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料２３．３部、ポリビニルブチラール（商品名：エスレックＢＸ−１、積水化学工業製）６．７部、シクロヘキサノン１９０部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ４８２部を冷却水温度１８℃下で４時間、サンドミル（Ｋ−８００、五十嵐機械製造（現アイメックス）製、ディスク径７０ｍｍ、ディスク枚数５枚）を用いて分散処理した。この際、ディスクが１分間に１，８００回転する条件で行った。この分散液にシクロヘキサノン４４４部及び酢酸エチル６３４部を加えることによって、電荷発生層用塗布液を調製した。この電荷発生層用塗布液を上述の下引き層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を１００℃で１０分間加熱乾燥させることにより、膜厚が１７０ｎｍの電荷発生層を形成した。
【０３３２】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表２に示す。
【０３３３】
［感光体製造例６４］
感光体製造例６３において、電荷発生層の膜厚を１７０ｎｍから１９０ｎｍに変更したこと以外は、感光体製造例６３と同様にして、感光体製造例６４の電子写真感光体を製造した。
【０３３４】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表２に示す。
【０３３５】
［感光体製造例６５］
感光体製造例５９において、ミリング処理で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を用いて電荷発生層用塗布液を調整し、それを浸漬塗布して電荷発生層を形成する工程を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例５９と同様にして、感光体製造例６５の電子写真感光体を製造した。
【０３３６】
感光体製造例５９に記載のミリング処理で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料２４部、ポリビニルブチラール（商品名：エスレックＢＸ−１、積水化学工業製）６部、シクロヘキサノン１９０部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ４８２部を冷却水温度１８℃下で４時間、サンドミル（Ｋ−８００、五十嵐機械製造（現アイメックス）製、ディスク径７０ｍｍ、ディスク枚数５枚）を用いて分散処理した。この際、ディスクが１分間に１，８００回転する条件で行った。この分散液にシクロヘキサノン４４４部及び酢酸エチル６３４部を加えることによって、電荷発生層用塗布液を調製した。この電荷発生層用塗布液を上述の下引き層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を１００℃で１０分間加熱乾燥させることにより、膜厚が１７０ｎｍの電荷発生層を形成した。
【０３３７】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表２に示す。
【０３３８】
［感光体製造例６６］
感光体製造例６５において、電荷発生層の膜厚を１７０ｎｍから１９０ｎｍに変更したこと以外は、感光体製造例６５と同様にして、感光体製造例６６の電子写真感光体を製造した。
【０３３９】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表２に示す。
【０３４０】
［感光体製造例６７］
感光体製造例５９において、電荷輸送層の膜厚を１５μｍから１１μｍに変更したこと以外は、感光体製造例５９と同様にして、感光体製造例６７の電子写真感光体を製造した。
【０３４１】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表２に示す。
【０３４２】
［感光体製造例６８］
感光体製造例５９において、電荷輸送層の膜厚を１５μｍから１３μｍに変更したこと以外は、感光体製造例５９と同様にして、感光体製造例６８の電子写真感光体を製造した。
【０３４３】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表２に示す。
【０３４４】
［感光体製造例６９］
感光体製造例５９において、電荷輸送層の膜厚を１５μｍから１７μｍに変更したこと以外は、感光体製造例５９と同様にして、感光体製造例６９の電子写真感光体を製造した。
【０３４５】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表２に示す。
【０３４６】
［感光体製造例７０］
感光体製造例５９において、電荷輸送層の膜厚を１５μｍから２０μｍに変更したこと以外は、感光体製造例５９と同様にして、感光体製造例７０の電子写真感光体を製造した。
【０３４７】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表２に示す。
【０３４８】
［感光体製造例７１］
感光体製造例５９において、電荷輸送層の膜厚を１５μｍから２３μｍに変更したこと以外は、感光体製造例５９と同様にして、感光体製造例７１の電子写真感光体を製造した。
【０３４９】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表２に示す。
【０３５０】
［感光体製造例７２］
感光体製造例５９において、電荷輸送層の膜厚を１５μｍから２７μｍに変更したこと以外は、感光体製造例５９と同様にして、感光体製造例７２の電子写真感光体を製造した。
【０３５１】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表２に示す。
【０３５２】
［感光体製造例７３］
感光体製造例１において、電荷発生層を形成する工程を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例１と同様にして、感光体製造例７３の電子写真感光体を製造した。
【０３５３】
合成例３で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料０．５部、ジメチルスルホキシド（製品コード：Ｄ０７９８、東京化成工業製）９．５部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ１５部を室温（２３℃）下で６時間、ペイントシェーカ（東洋精機製作所製）を用いてミリング処理した（一段階目）。この際、容器は規格びん（製品名：ＰＳ−６、柏洋硝子製）を用いた。こうしてミリング処理した液を、室温（２３℃）下で２，０００時間、ボールミルでミリング処理した（二段階目）。この際、容器の中身を取り出すことなく、容器をそのままボールミルにセットし、容器が１分間に１２０回転する条件で行った。したがって、二段階目のミリング処理において一段階目と同様のガラスビーズを用いた。こうして処理した液をフィルター（品番：Ｎ−ＮＯ．１２５Ｔ、孔径：１３３μｍ、ＮＢＣメッシュテック製）で濾過してガラスビーズを取り除いた。この液にジメチルスルホキシドを３０部添加した後、濾過し、濾過器上の濾取物をテトラヒドロフランで十分に洗浄した。そして、洗浄された濾取物を真空乾燥させて、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を０．４５部得た。得られた顔料の、ＣｕＫα線を用いたＸ線回折スペクトルにおける最も高強度の回折ピークである７．５°±０．２°のピークから見積もられた結晶相関長はｒ＝３６［ｎｍ］であった。
【０３５４】
続いて、前記ミリング処理で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料２０部、ポリビニルブチラール（商品名：エスレックＢＸ−１、積水化学工業製）１０部、シクロヘキサノン１９０部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ４８２部を冷却水温度１８℃下で４時間、サンドミル（Ｋ−８００、五十嵐機械製造（現アイメックス）製、ディスク径７０ｍｍ、ディスク枚数５枚）を用いて分散処理した。この際、ディスクが１分間に１，８００回転する条件で行った。この分散液にシクロヘキサノン４４４部及び酢酸エチル６３４部を加えることによって、電荷発生層用塗布液を調製した。この電荷発生層用塗布液を上述の下引き層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を１００℃で１０分間加熱乾燥させることにより、膜厚が１７０ｎｍの電荷発生層を形成した。
【０３５５】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表２に示す。
【０３５６】
［感光体製造例７４］
感光体製造例１において、電荷発生層を形成する工程を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例１と同様にして、感光体製造例７４の電子写真感光体を製造した。
【０３５７】
合成例４で得られたクロロガリウムフタロシアニン顔料０．５部、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド（製品コード：Ｄ０７２２、東京化成工業製）１０部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ１５部を室温（２３℃）下で１時間、ペイントシェーカ（東洋精機製作所製）を用いてミリング処理した（一段階目）。この際、容器は規格びん（製品名：ＰＳ−６、柏洋硝子製）を用いた。こうしてミリング処理した液をフィルター（品番：Ｎ−ＮＯ．１２５Ｔ、孔径：１３３μｍ、ＮＢＣメッシュテック製）で濾過してガラスビーズを取り除いた。この液を室温（２３℃）下で１００時間、ボールミルでミリング処理した（二段階目）。この際、容器は規格びん（製品名：ＰＳ−６、柏洋硝子製）を用い、容器が１分間に１２０回転する条件で行った。また、このミリング処理においてガラスビーズ等のメディアは用いなかった。こうして処理した液にＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミドを３０部添加した後、濾過し、濾過器上の濾取物をテトラヒドロフランで十分に洗浄した。そして、洗浄された濾取物を真空乾燥させて、クロロガリウムフタロシアニン顔料を０．４６部得た。
【０３５８】
得られた顔料はＣｕＫα線を用いたＸ線回折スペクトルにおいて、ブラッグ角度２θ±０．２°の７．４°、１６．６°、２５．５°及び２８．３°にピークを有する。５°〜３５°の範囲において最も高強度の回折ピークである７．４°のピークから見積もられた結晶相関長はｒ＝３４［ｎｍ］であった。
【０３５９】
続いて、前記ミリング処理で得られたクロロガリウムフタロシアニン顔料３０部、ポリビニルブチラール（商品名：エスレックＢＸ−１、積水化学工業製）１０部、シクロヘキサノン２５３部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ６４３部を冷却水温度１８℃下で４時間、サンドミル（Ｋ−８００、五十嵐機械製造（現アイメックス）製、ディスク径７０ｍｍ、ディスク枚数５枚）を用いて分散処理した。この際、ディスクが１分間に１，８００回転する条件で行った。この分散液にシクロヘキサノン５９２部及び酢酸エチル８４５部を加えることによって、電荷発生層用塗布液を調製した。この電荷発生層用塗布液を上述の下引き層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を１００℃で１０分間加熱乾燥させることにより、膜厚が１７０ｎｍの電荷発生層を形成した。
【０３６０】
このときの電荷発生層の全体積に対する電荷発生物質の体積の比率Ｐは、クロロガリウムフタロシアニン顔料の比重を１．６、ポリビニルブチラールの比重を１．１として計算すると、Ｐ＝０．６７となる。また、電荷発生層中のクロロガリウムフタロシアニン顔料のＳＥＭ画像から見積もられた結晶粒子の粒度分布における体積平均粒径はＲ＝１２３［ｎｍ］であった。得られたｒとＲからｋを計算すると、ｋ＝０．２７となる。一方、電荷発生層の膜厚ｄ［ｎｍ］がＰ・ｄ／Ｒ＞１を満たすための条件は、ｄ＞１８４である。そこで、ｄ＝２００、２５０、３００、３５０、４００の５水準の電荷発生層単層膜をＰＥＴフィルム（ポリエチレンテレフタレートのフィルム）上に形成し、補正用のＰＥＴフィルム単体試料と合わせて、ゴニオメータを用いて光透過率を測定した。その結果から吸収係数αを計算すると、α＝０．００５０［ｎｍ−１］であった。
【０３６１】
また、上記ＳＥＭ画像から見積もられた粒度分布における各結晶粒子の直径Ｒｉ［ｎｍ］と上記ｋ＝０．２７を上記式（Ｅ１）に代入して求めたΦｉと、各結晶粒子の直径Ｒｉ［ｎｍ］、上記吸収係数をα＝０．００５０［ｎｍ−１］、上記膜厚ｄ＝１７０［ｎｍ］、上記電荷発生層の全体積に対する電荷発生物質の体積の比率Ｐ＝０．６７を上記式（Ｅ２）から求めたΨｉについて、ΦｉとΨｉの積を該粒度分布において体積平均したときの値を上記式（Ｅ１５）により求めると０．３３であった。
【０３６２】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を表２に示す。
【０３６３】
［感光体製造例７５］
感光体製造例７４において、二段階目のボールミルで１００時間のミリング処理を３００時間に変更したこと以外は、感光体製造例７４と同様にして、感光体製造例７５の電子写真感光体を製造した。
【０３６４】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表２に示す。
【０３６５】
［感光体製造例７６］
感光体製造例７４において、クロロガリウムフタロシアニン顔料を得る工程の二段階目のミリング処理を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例７４と同様にして、感光体製造例７６の電子写真感光体を製造した。
【０３６６】
合成例４で得られたクロロガリウムフタロシアニン顔料０．５部、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド（製品コード：Ｄ０７２２、東京化成工業製）１０部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ１５部を室温（２３℃）下で１時間、ペイントシェーカ（東洋精機製作所製）を用いてミリング処理した（一段階目）。この際、容器は規格びん（製品名：ＰＳ−６、柏洋硝子製）を用いた。こうしてミリング処理した液を、室温（２３℃）下で２０時間、ボールミルでミリング処理した（二段階目）。この際、容器の中身を取り出すことなく、容器をそのままボールミルにセットし、容器が１分間に１２０回転する条件で行った。したがって、二段階目のミリング処理において一段階目と同様のガラスビーズを用いた。こうして処理した液をフィルター（品番：Ｎ−ＮＯ．１２５Ｔ、孔径：１３３μｍ、ＮＢＣメッシュテック製）で濾過してガラスビーズを取り除いた。この液にＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミドを３０部添加した後、濾過し、濾過器上の濾取物をテトラヒドロフランで十分に洗浄した。そして、洗浄された濾取物を真空乾燥させて、クロロガリウムフタロシアニン顔料を０．４７部得た。得られた顔料の、ＣｕＫα線を用いたＸ線回折スペクトルにおける最も高強度の回折ピークである７．４°のピークから見積もられた結晶相関長はｒ＝３１［ｎｍ］であった。
【０３６７】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表２に示す。
【０３６８】
［感光体製造例７７］
感光体製造例７６において、二段階目のボールミルで２０時間のミリング処理を４０時間に変更したこと以外は、感光体製造例７６と同様にして、感光体製造例７７の電子写真感光体を製造した。
【０３６９】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表２に示す。
【０３７０】
［感光体製造例７８］
感光体製造例７６において、二段階目のボールミルで２０時間のミリング処理を１００時間に変更したこと以外は、感光体製造例７６と同様にして、感光体製造例７８の電子写真感光体を製造した。
【０３７１】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表２に示す。
【０３７２】
［感光体製造例７９］
感光体製造例７６において、二段階目のボールミルで２０時間のミリング処理を３００時間に変更したこと以外は、感光体製造例７６と同様にして、感光体製造例７９の電子写真感光体を製造した。
【０３７３】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表２に示す。
【０３７４】
［感光体製造例８０］
感光体製造例７４において、クロロガリウムフタロシアニン顔料を得る工程の二段階目のミリング処理を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例７４と同様にして、感光体製造例８０の電子写真感光体を製造した。
【０３７５】
合成例４で得られたクロロガリウムフタロシアニン顔料０．５部、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド（製品コード：Ｄ０７２２、東京化成工業製）１０部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ１５部を室温（２３℃）下で１時間、ペイントシェーカ（東洋精機製作所製）を用いてミリング処理した（一段階目）。この際、容器は規格びん（製品名：ＰＳ−６、柏洋硝子製）を用いた。こうしてミリング処理した液をフィルター（品番：Ｎ−ＮＯ．１２５Ｔ、孔径：１３３μｍ、ＮＢＣメッシュテック製）で濾過してガラスビーズを取り除いた。この液を室温（２３℃）下で４０時間、マグネティックスターラでミリング処理した（二段階目）。この際、容器は規格びん（製品名：ＰＳ−６、柏洋硝子製）を用い、回転子が１分間に１，５００回転する条件で行った。また、このミリング処理においてガラスビーズ等のメディアは用いなかった。こうして処理した液にＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミドを３０部添加した後、濾過し、濾過器上の濾取物をテトラヒドロフランで十分に洗浄した。そして、洗浄された濾取物を真空乾燥させて、クロロガリウムフタロシアニン顔料を０．４７部得た。得られた顔料の、ＣｕＫα線を用いたＸ線回折スペクトルにおける最も高強度の回折ピークである７．４°のピークから見積もられた結晶相関長はｒ＝２９［ｎｍ］であった。
【０３７６】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表２に示す。
【０３７７】
［感光体製造例８１］
感光体製造例７４において、クロロガリウムフタロシアニン顔料を得る工程の二段階目のミリング処理を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例７４と同様にして、感光体製造例８１の電子写真感光体を製造した。
【０３７８】
合成例４で得られたクロロガリウムフタロシアニン顔料０．５部、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド（製品コード：Ｄ０７２２、東京化成工業製）１０部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ１５部を室温（２３℃）下で１時間、ペイントシェーカ（東洋精機製作所製）を用いてミリング処理した（一段階目）。この際、容器は規格びん（製品名：ＰＳ−６、柏洋硝子製）を用いた。こうしてミリング処理した液をフィルター（品番：Ｎ−ＮＯ．１２５Ｔ、孔径：１３３μｍ、ＮＢＣメッシュテック製）で濾過してガラスビーズを取り除いた。この液を室温（２３℃）下で５時間、超音波分散機（ＵＴ−２０５、シャープ製）でミリング処理した（二段階目）。この際、容器は規格びん（製品名：ＰＳ−６、柏洋硝子製）を用い、該超音波分散機の出力は１００％とした。また、このミリング処理においてガラスビーズ等のメディアは用いなかった。こうして処理した液にＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミドを３０部添加した後、濾過し、濾過器上の濾取物をテトラヒドロフランで十分に洗浄した。そして、洗浄された濾取物を真空乾燥させて、クロロガリウムフタロシアニン顔料を０．４６部得た。得られた顔料の、ＣｕＫα線を用いたＸ線回折スペクトルにおける最も高強度の回折ピークである７．４°のピークから見積もられた結晶相関長はｒ＝３１［ｎｍ］であった。
【０３７９】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表２に示す。
【０３８０】
［感光体製造例８２］
感光体製造例８１において、電荷発生層の膜厚を１７０ｎｍから１９０ｎｍに変更したこと以外は、感光体製造例８１と同様にして、感光体製造例８２の電子写真感光体を製造した。
【０３８１】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表２に示す。
【０３８２】
［感光体製造例８３］
感光体製造例８１において、ミリング処理で得られたクロロガリウムフタロシアニン顔料を用いて電荷発生層用塗布液を調整し、それを浸漬塗布して電荷発生層を形成する工程を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例８１と同様にして、感光体製造例８３の電子写真感光体を製造した。
【０３８３】
感光体製造例８１に記載のミリング処理で得られたクロロガリウムフタロシアニン顔料２６．７部、ポリビニルブチラール（商品名：エスレックＢＸ−１、積水化学工業製）１３．３部、シクロヘキサノン２５３部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ６４３部を冷却水温度１８℃下で４時間、サンドミル（Ｋ−８００、五十嵐機械製造（現アイメックス）製、ディスク径７０ｍｍ、ディスク枚数５枚）を用いて分散処理した。この際、ディスクが１分間に１，８００回転する条件で行った。この分散液にシクロヘキサノン５９２部及び酢酸エチル８４５部を加えることによって、電荷発生層用塗布液を調製した。この電荷発生層用塗布液を上述の下引き層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を１００℃で１０分間加熱乾燥させることにより、膜厚が１９０ｎｍの電荷発生層を形成した。
【０３８４】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表２に示す。
【０３８５】
［感光体製造例８４］
感光体製造例８１において、ミリング処理で得られたクロロガリウムフタロシアニン顔料を用いて電荷発生層用塗布液を調整し、それを浸漬塗布して電荷発生層を形成する工程を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例８１と同様にして、感光体製造例８４の電子写真感光体を製造した。
【０３８６】
感光体製造例８１に記載のミリング処理で得られたクロロガリウムフタロシアニン顔料３１．１部、ポリビニルブチラール（商品名：エスレックＢＸ−１、積水化学工業製）８．９部、シクロヘキサノン２５３部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ６４３部を冷却水温度１８℃下で４時間、サンドミル（Ｋ−８００、五十嵐機械製造（現アイメックス）製、ディスク径７０ｍｍ、ディスク枚数５枚）を用いて分散処理した。この際、ディスクが１分間に１，８００回転する条件で行った。この分散液にシクロヘキサノン５９２部及び酢酸エチル８４５部を加えることによって、電荷発生層用塗布液を調製した。この電荷発生層用塗布液を上述の下引き層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を１００℃で１０分間加熱乾燥させることにより、膜厚が１７０ｎｍの電荷発生層を形成した。
【０３８７】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表２に示す。
【０３８８】
［感光体製造例８５］
感光体製造例８４において、電荷発生層の膜厚を１７０ｎｍから１９０ｎｍに変更したこと以外は、感光体製造例８４と同様にして、感光体製造例８５の電子写真感光体を製造した。
【０３８９】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表２に示す。
【０３９０】
［感光体製造例８６］
感光体製造例８１において、ミリング処理で得られたクロロガリウムフタロシアニン顔料を用いて電荷発生層用塗布液を調整し、それを浸漬塗布して電荷発生層を形成する工程を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例８１と同様にして、感光体製造例８６の電子写真感光体を製造した。
【０３９１】
感光体製造例８１に記載のミリング処理で得られたクロロガリウムフタロシアニン顔料３２部、ポリビニルブチラール（商品名：エスレックＢＸ−１、積水化学工業製）８部、シクロヘキサノン２５３部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ６４３部を冷却水温度１８℃下で４時間、サンドミル（Ｋ−８００、五十嵐機械製造（現アイメックス）製、ディスク径７０ｍｍ、ディスク枚数５枚）を用いて分散処理した。この際、ディスクが１分間に１，８００回転する条件で行った。この分散液にシクロヘキサノン５９２部及び酢酸エチル８４５部を加えることによって、電荷発生層用塗布液を調製した。この電荷発生層用塗布液を上述の下引き層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を１００℃で１０分間加熱乾燥させることにより、膜厚が１７０ｎｍの電荷発生層を形成した。
【０３９２】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表２に示す。
【０３９３】
［感光体製造例８７］
感光体製造例８６において、電荷発生層の膜厚を１７０ｎｍから１９０ｎｍに変更したこと以外は、感光体製造例８６と同様にして、感光体製造例８７の電子写真感光体を製造した。
【０３９４】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表２に示す。
【０３９５】
［感光体製造例８８］
感光体製造例８１において、電荷輸送層の膜厚を１５μｍから１１μｍに変更したこと以外は、感光体製造例８１と同様にして、感光体製造例８８の電子写真感光体を製造した。
【０３９６】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表２に示す。
【０３９７】
［感光体製造例８９］
感光体製造例８１において、電荷輸送層の膜厚を１５μｍから１３μｍに変更したこと以外は、感光体製造例８１と同様にして、感光体製造例８９の電子写真感光体を製造した。
【０３９８】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表２に示す。
【０３９９】
［感光体製造例９０］
感光体製造例８１において、電荷輸送層の膜厚を１５μｍから１７μｍに変更したこと以外は、感光体製造例８１と同様にして、感光体製造例９０の電子写真感光体を製造した。
【０４００】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表２に示す。
【０４０１】
［感光体製造例９１］
感光体製造例８１において、電荷輸送層の膜厚を１５μｍから２０μｍに変更したこと以外は、感光体製造例８１と同様にして、感光体製造例９１の電子写真感光体を製造した。
【０４０２】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表２に示す。
【０４０３】
［感光体製造例９２］
感光体製造例８１において、電荷輸送層の膜厚を１５μｍから２３μｍに変更したこと以外は、感光体製造例８１と同様にして、感光体製造例９２の電子写真感光体を製造した。
【０４０４】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表２に示す。
【０４０５】
［感光体製造例９３］
感光体製造例８１において、電荷輸送層の膜厚を１５μｍから２７μｍに変更したこと以外は、感光体製造例８１と同様にして、感光体製造例９３の電子写真感光体を製造した。
【０４０６】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表２に示す。
【０４０７】
［感光体製造例９４］
感光体製造例７４において、電荷発生層を形成する工程を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例７４と同様にして、感光体製造例９４の電子写真感光体を製造した。
【０４０８】
合成例４で得られたクロロガリウムフタロシアニン顔料０．５部、Ｎ−メチルホルムアミド（製品コード：Ｆ００５９、東京化成工業製）１０部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ１５部を室温（２３℃）下で１時間、ペイントシェーカ（東洋精機製作所製）を用いてミリング処理した（一段階目）。この際、容器は規格びん（製品名：ＰＳ−６、柏洋硝子製）を用いた。こうしてミリング処理した液をフィルター（品番：Ｎ−ＮＯ．１２５Ｔ、孔径：１３３μｍ、ＮＢＣメッシュテック製）で濾過してガラスビーズを取り除いた。この液を室温（２３℃）下で３００時間、ボールミルでミリング処理した（二段階目）。この際、容器は規格びん（製品名：ＰＳ−６、柏洋硝子製）を用い、容器が１分間に１２０回転する条件で行った。また、このミリング処理においてガラスビーズ等のメディアは用いなかった。こうして処理した液にＮ−メチルホルムアミドを３０部添加した後、濾過し、濾過器上の濾取物をテトラヒドロフランで十分に洗浄した。そして、洗浄された濾取物を真空乾燥させて、クロロガリウムフタロシアニン顔料を０．４５部得た。得られた顔料の、ＣｕＫα線を用いたＸ線回折スペクトルにおける最も高強度の回折ピークである７．４°のピークから見積もられた結晶相関長はｒ＝３１［ｎｍ］であった。
【０４０９】
続いて、前記ミリング処理で得られたクロロガリウムフタロシアニン顔料３０部、ポリビニルブチラール（商品名：エスレックＢＸ−１、積水化学工業製）１０部、シクロヘキサノン２５３部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ６４３部を冷却水温度１８℃下で４時間、サンドミル（Ｋ−８００、五十嵐機械製造（現アイメックス）製、ディスク径７０ｍｍ、ディスク枚数５枚）を用いて分散処理した。この際、ディスクが１分間に１，８００回転する条件で行った。この分散液にシクロヘキサノン５９２部及び酢酸エチル８４５部を加えることによって、電荷発生層用塗布液を調製した。この電荷発生層用塗布液を上述の下引き層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を１００℃で１０分間加熱乾燥させることにより、膜厚が１７０ｎｍの電荷発生層を形成した。
【０４１０】
このときの電荷発生層の全体積に対する電荷発生物質の体積の比率Ｐは、クロロガリウムフタロシアニン顔料の比重を１．６、ポリビニルブチラールの比重を１．１として計算すると、Ｐ＝０．６７となる。また、電荷発生層中のクロロガリウムフタロシアニン顔料のＳＥＭ画像から見積もられた結晶粒子の粒度分布における体積平均粒径はＲ＝１３５［ｎｍ］であった。得られたｒとＲからｋを計算すると、ｋ＝０．２３となる。一方、電荷発生層の膜厚ｄ［ｎｍ］がＰ・ｄ／Ｒ＞１を満たすための条件は、ｄ＞２０１である。そこで、ｄ＝２２０、２５０、３００、３５０、４００の５水準の電荷発生層単層膜をＰＥＴフィルム（ポリエチレンテレフタレートのフィルム）上に形成し、補正用のＰＥＴフィルム単体試料と合わせて、ゴニオメータを用いて光透過率を測定した。その結果から吸収係数αを計算すると、α＝０．００５０［ｎｍ−１］であった。
【０４１１】
また、上記ＳＥＭ画像から見積もられた粒度分布における各結晶粒子の直径Ｒｉ［ｎｍ］と上記ｋ＝０．２３を上記式（Ｅ１）に代入して求めたΦｉと、各結晶粒子の直径Ｒｉ［ｎｍ］、上記吸収係数をα＝０．００５０［ｎｍ−１］、上記膜厚ｄ＝１７０［ｎｍ］、上記電荷発生層の全体積に対する電荷発生物質の体積の比率Ｐ＝０．６７を上記式（Ｅ２）から求めたΨｉについて、ΦｉとΨｉの積を該粒度分布において体積平均したときの値を上記式（Ｅ１５）により求めると０．３２であった。
【０４１２】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を表２に示す。
【０４１３】
［感光体製造例９５］
感光体製造例９４において、クロロガリウムフタロシアニン顔料を得る工程の二段階目のミリング処理を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例９４と同様にして、感光体製造例９５の電子写真感光体を製造した。
【０４１４】
合成例４で得られたクロロガリウムフタロシアニン顔料０．５部、Ｎ−メチルホルムアミド（製品コード：Ｆ００５９、東京化成工業製）１０部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ１５部を室温（２３℃）下で１時間、ペイントシェーカ（東洋精機製作所製）を用いてミリング処理した（一段階目）。この際、容器は規格びん（製品名：ＰＳ−６、柏洋硝子製）を用いた。こうしてミリング処理した液を、室温（２３℃）下で３００時間、ボールミルでミリング処理した（二段階目）。この際、容器の中身を取り出すことなく、容器をそのままボールミルにセットし、容器が１分間に１２０回転する条件で行った。したがって、二段階目のミリング処理において一段階目と同様のガラスビーズを用いた。こうして処理した液をフィルター（品番：Ｎ−ＮＯ．１２５Ｔ、孔径：１３３μｍ、ＮＢＣメッシュテック製）で濾過してガラスビーズを取り除いた。この液にＮ−メチルホルムアミドを３０部添加した後、濾過し、濾過器上の濾取物をテトラヒドロフランで十分に洗浄した。そして、洗浄された濾取物を真空乾燥させて、クロロガリウムフタロシアニン顔料を０．４５部得た。得られた顔料の、ＣｕＫα線を用いたＸ線回折スペクトルにおける最も高強度の回折ピークである７．４°のピークから見積もられた結晶相関長はｒ＝３４［ｎｍ］であった。
【０４１５】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表２に示す。
【０４１６】
［感光体製造例９６］
感光体製造例７４において、クロロガリウムフタロシアニン顔料を得る工程を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例７４と同様にして、感光体製造例９６の電子写真感光体を製造した。
【０４１７】
合成例４で得られたクロロガリウムフタロシアニン顔料０．５部、ジメチルスルホキシド（製品コード：Ｄ０７９８、東京化成工業製）１０部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ１５部を室温（２３℃）下で１時間、ペイントシェーカ（東洋精機製作所製）を用いてミリング処理した（一段階目）。この際、容器は規格びん（製品名：ＰＳ−６、柏洋硝子製）を用いた。こうしてミリング処理した液をフィルター（品番：Ｎ−ＮＯ．１２５Ｔ、孔径：１３３μｍ、ＮＢＣメッシュテック製）で濾過してガラスビーズを取り除いた。この液を室温（２３℃）下で３００時間、ボールミルでミリング処理した（二段階目）。この際、容器は規格びん（製品名：ＰＳ−６、柏洋硝子製）を用い、容器が１分間に１２０回転する条件で行った。また、このミリング処理においてガラスビーズ等のメディアは用いなかった。こうして処理した液にジメチルスルホキシドを３０部添加した後、濾過し、濾過器上の濾取物をテトラヒドロフランで十分に洗浄した。そして、洗浄された濾取物を真空乾燥させて、クロロガリウムフタロシアニン顔料を０．４４部得た。得られた顔料の、ＣｕＫα線を用いたＸ線回折スペクトルにおける最も高強度の回折ピークである７．４°のピークから見積もられた結晶相関長はｒ＝３１（ｎｍ）であった。
【０４１８】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表２に示す。
【０４１９】
［感光体製造例９７］
感光体製造例９６において、クロロガリウムフタロシアニン顔料を得る工程の二段階目のミリング処理を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例９６と同様にして、感光体製造例９７の電子写真感光体を製造した。
【０４２０】
合成例４で得られたクロロガリウムフタロシアニン顔料０．５部、ジメチルスルホキシド（製品コード：Ｄ０７９８、東京化成工業製）１０部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ１５部を室温（２３℃）下で１時間、ペイントシェーカ（東洋精機製作所製）を用いてミリング処理した（一段階目）。この際、容器は規格びん（製品名：ＰＳ−６、柏洋硝子製）を用いた。こうしてミリング処理した液を、室温（２３℃）下で４０時間、ボールミルでミリング処理した（二段階目）。この際、容器の中身を取り出すことなく、容器をそのままボールミルにセットし、容器が１分間に１２０回転する条件で行った。したがって、二段階目のミリング処理において一段階目と同様のガラスビーズを用いた。こうして処理した液にジメチルスルホキシドを３０部添加した後、濾過し、濾過器上の濾取物をテトラヒドロフランで十分に洗浄した。そして、洗浄された濾取物を真空乾燥させて、クロロガリウムフタロシアニン顔料を０．４６部得た。得られた顔料の、ＣｕＫα線を用いたＸ線回折スペクトルにおける最も高強度の回折ピークである７．４°のピークから見積もられた結晶相関長はｒ＝３１（ｎｍ）であった。
【０４２１】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表２に示す。
【０４２２】
［感光体製造例９８］
感光体製造例９７において、二段階目のボールミルで４０時間のミリング処理を１００時間に変更したこと以外は、感光体製造例９７と同様にして、感光体製造例９８の電子写真感光体を製造した。
【０４２３】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表２に示す。
【０４２４】
［感光体製造例９９］
感光体製造例９７において、二段階目のボールミルで４０時間のミリング処理を３００時間に変更したこと以外は、感光体製造例９７と同様にして、感光体製造例９９の電子写真感光体を製造した。
【０４２５】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表２に示す。
【０４２６】
［感光体製造例１００］
感光体製造例１において、電荷発生層を形成する工程を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例１と同様にして、感光体製造例１００の電子写真感光体を製造した。
【０４２７】
合成例５で得られたチタニルフタロシアニン顔料０．５部、テトラヒドロフラン１０部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ１５部を室温（２３℃）下で３時間、ペイントシェーカ（東洋精機製作所製）を用いてミリング処理した（一段階目）。この際、容器は規格びん（製品名：ＰＳ−６、柏洋硝子製）を用いた。こうしてミリング処理した液をフィルター（品番：Ｎ−ＮＯ．１２５Ｔ、孔径：１３３μｍ、ＮＢＣメッシュテック製）で濾過してガラスビーズを取り除いた。この液を室温（２３℃）下で３００時間、ボールミルでミリング処理した（二段階目）。この際、容器は規格びん（製品名：ＰＳ−６、柏洋硝子製）を用い、容器が１分間に１２０回転する条件で行った。また、このミリング処理においてガラスビーズ等のメディアは用いなかった。こうして処理した液にテトラヒドロフランを３０部添加した後、濾過し、濾過器上の濾取物をメタノールと水で十分に洗浄した。そして、洗浄された濾取物を真空乾燥させて、チタニルフタロシアニン顔料を０．４４部得た。
【０４２８】
得られた顔料はＣｕＫα線を用いたＸ線回折スペクトルにおいて、ブラッグ角度２θ°の２７．２°±０．２°にピークを有する。５°〜３５°の範囲において最も高強度の回折ピークである２７．２°±０．２°のピークから見積もられた結晶相関長はｒ＝３６［ｎｍ］であった。
【０４２９】
続いて、前記ミリング処理で得られたチタニルフタロシアニン顔料１２部、ポリビニルブチラール（商品名：エスレックＢＸ−１、積水化学工業製）１０部、シクロヘキサノン１３９部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ３５４部を冷却水温度１８℃下で４時間、サンドミル（Ｋ−８００、五十嵐機械製造（現アイメックス）製、ディスク径７０ｍｍ、ディスク枚数５枚）を用いて分散処理した。この際、ディスクが１分間に１，８００回転する条件で行った。この分散液にシクロヘキサノン３２６部及び酢酸エチル４６５部を加えることによって、電荷発生層用塗布液を調製した。この電荷発生層用塗布液を上述の下引き層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を１００℃で１０分間加熱乾燥させることにより、膜厚が１５０ｎｍの電荷発生層を形成した。
【０４３０】
このときの電荷発生層の全体積に対する電荷発生物質の体積の比率Ｐは、チタニルフタロシアニン顔料の比重を１．６、ポリビニルブチラールの比重を１．１として計算すると、Ｐ＝０．４５となる。また、電荷発生層中のチタニルフタロシアニン顔料のＳＥＭ画像から見積もられた結晶粒子の粒度分布における体積平均粒径はＲ＝１５８［ｎｍ］であった。得られたｒとＲからｋを計算すると、ｋ＝０．２３となる。一方、電荷発生層の膜厚ｄ［ｎｍ］がＰ・ｄ／Ｒ＞１を満たすための条件は、ｄ＞３５１である。そこで、ｄ＝３７０、４００、４５０、５００、５５０の５水準の電荷発生層単層膜をＰＥＴフィルム（ポリエチレンテレフタレートのフィルム）上に形成し、補正用のＰＥＴフィルム単体試料と合わせて、ゴニオメータを用いて光透過率を測定した。その結果から吸収係数αを計算すると、α＝０．００６６［ｎｍ−１］であった。
【０４３１】
また、上記ＳＥＭ画像から見積もられた粒度分布における各結晶粒子の直径Ｒｉ［ｎｍ］と上記ｋ＝０．２３を上記式（Ｅ１）に代入して求めたΦｉと、各結晶粒子の直径Ｒｉ［ｎｍ］、上記吸収係数をα＝０．００６６［ｎｍ−１］、上記膜厚ｄ＝１５０［ｎｍ］、上記電荷発生層の全体積に対する電荷発生物質の体積の比率Ｐ＝０．４５を上記式（Ｅ２）から求めたΨｉについて、ΦｉとΨｉの積を該粒度分布において体積平均したときの値を上記式（Ｅ１５）により求めると０．３２であった。
【０４３２】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を表２に示す。
【０４３３】
［感光体製造例１０１］
感光体製造例１００において、二段階目のボールミルで３００時間のミリング処理を１，０００時間に変更したこと以外は、感光体製造例１００と同様にして、感光体製造例１０１の電子写真感光体を製造した。
【０４３４】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表２に示す。
【０４３５】
［感光体製造例１０２］
感光体製造例１００において、チタニルフタロシアニン顔料を得る工程の二段階目のミリング処理を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例１００と同様にして、感光体製造例１０２の電子写真感光体を製造した。
【０４３６】
合成例５で得られたチタニルフタロシアニン顔料０．５部、テトラヒドロフラン１０部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ１５部を室温（２３℃）下で３時間、ペイントシェーカ（東洋精機製作所製）を用いてミリング処理した（一段階目）。この際、容器は規格びん（製品名：ＰＳ−６、柏洋硝子製）を用いた。こうしてミリング処理した液を、室温（２３℃）下で３００時間、ボールミルでミリング処理した（二段階目）。この際、容器の中身を取り出すことなく、容器をそのままボールミルにセットし、容器が１分間に１２０回転する条件で行った。したがって、二段階目のミリング処理において一段階目と同様のガラスビーズを用いた。こうして処理した液にテトラヒドロフランを３０部添加した後、濾過し、濾過器上の濾取物をメタノールと水で十分に洗浄した。そして、洗浄された濾取物を真空乾燥させて、チタニルフタロシアニン顔料を０．４５部得た。得られた顔料の、ＣｕＫα線を用いたＸ線回折スペクトルにおける最も高強度の回折ピークである２７．２°±０．２°のピークから見積もられた結晶相関長はｒ＝３６［ｎｍ］であった。
【０４３７】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表２に示す。
【０４３８】
［感光体製造例１０３］
感光体製造例１０２において、二段階目のボールミルで３００時間のミリング処理を１，０００時間に変更したこと以外は、感光体製造例１０２と同様にして、感光体製造例１０３の電子写真感光体を製造した。
【０４３９】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表２に示す。
【０４４０】
［感光体製造例１０４］
感光体製造例１００において、チタニルフタロシアニン顔料を得る工程を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例１００と同様にして、感光体製造例１０４の電子写真感光体を製造した。
【０４４１】
合成例５で得られたチタニルフタロシアニン顔料０．５部、ｎ−ブチルエーテル１０部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ１５部を室温（２３℃）下で３時間、ペイントシェーカ（東洋精機製作所製）を用いてミリング処理した（一段階目）。この際、容器は規格びん（製品名：ＰＳ−６、柏洋硝子製）を用いた。こうしてミリング処理した液をフィルター（品番：Ｎ−ＮＯ．１２５Ｔ、孔径：１３３μｍ、ＮＢＣメッシュテック製）で濾過してガラスビーズを取り除いた。この液を室温（２３℃）下で１，０００時間、ボールミルでミリング処理した（二段階目）。この際、容器は規格びん（製品名：ＰＳ−６、柏洋硝子製）を用い、容器が１分間に１２０回転する条件で行った。また、このミリング処理においてガラスビーズ等のメディアは用いなかった。こうして処理した液にｎ−ブチルエーテルを３０部添加した後、濾過し、濾過器上の濾取物をメタノールと水で十分に洗浄した。そして、洗浄された濾取物を真空乾燥させて、チタニルフタロシアニン顔料を０．４４部得た。得られた顔料の、ＣｕＫα線を用いたＸ線回折スペクトルにおける最も高強度の回折ピークである２７．２°±０．２°のピークから見積もられた結晶相関長はｒ＝３６［ｎｍ］であった。
【０４４２】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表２に示す。
【０４４３】
［感光体製造例１０５］
感光体製造例１０４において、チタニルフタロシアニン顔料を得る工程の二段階目のミリング処理を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例１０４と同様にして、感光体製造例１０５の電子写真感光体を製造した。
【０４４４】
合成例５で得られたチタニルフタロシアニン顔料０．５部、ｎ−ブチルエーテル１０部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ１５部を室温（２３℃）下で３時間、ペイントシェーカ（東洋精機製作所製）を用いてミリング処理した（一段階目）。この際、容器は規格びん（製品名：ＰＳ−６、柏洋硝子製）を用いた。こうしてミリング処理した液を、室温（２３℃）下で３００時間、ボールミルでミリング処理した（二段階目）。この際、容器の中身を取り出すことなく、容器をそのままボールミルにセットし、容器が１分間に１２０回転する条件で行った。したがって、二段階目のミリング処理において一段階目と同様のガラスビーズを用いた。こうして処理した液をフィルター（品番：Ｎ−ＮＯ．１２５Ｔ、孔径：１３３μｍ、ＮＢＣメッシュテック製）で濾過してガラスビーズを取り除いた。この液にｎ−ブチルエーテルを３０部添加した後、濾過し、濾過器上の濾取物をメタノールと水で十分に洗浄した。そして、洗浄された濾取物を真空乾燥させて、チタニルフタロシアニン顔料を０．４４部得た。得られた顔料の、ＣｕＫα線を用いたＸ線回折スペクトルにおける最も高強度の回折ピークである２７．２°±０．２°のピークから見積もられた結晶相関長はｒ＝３６［ｎｍ］であった。
【０４４５】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表２に示す。
【０４４６】
［感光体製造例１０６］
感光体製造例１０５において、二段階目のボールミルで３００時間のミリング処理を１，０００時間に変更したこと以外は、感光体製造例１０５と同様にして、感光体製造例１０６の電子写真感光体を製造した。
【０４４７】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表２に示す。
【０４４８】
【表２】
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【０４４９】
［感光体製造例１０７］
感光体製造例５において、電荷発生層を形成する工程を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例５と同様にして、感光体製造例１０７の電子写真感光体を製造した。
【０４５０】
感光体製造例５におけるミリング処理で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料２５部、ポリビニルブチラール（商品名：エスレックＢＸ−１、積水化学工業製）５部、シクロヘキサノン１９０部を遠心分離用容器に入れ、設定温度１８℃下で３０分間、高速冷却遠心機（商品名：ｈｉｍａｃ  ＣＲ２２Ｇ、日立工機社製）を用いて遠心分離処理した。この際、ローターとして商品名：Ｒ１４Ａ（日立工機社製）を用い、加速減速は最短時間、１分間に１，８００回転する条件で行った。この遠心分離後の上澄み液を速やかに別の遠心分離用容器に収集した。こうして得た溶液を、１分間に８，０００回転する条件にしたこと以外は上記と同様にして再び遠心分離処理し、遠心分離後の上澄み液を除いて残った溶液を速やかに別のサンプルびんに収集した。こうして得た溶液のヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料とポリビニルブチラールの重量比を、１Ｈ−ＮＭＲ測定によって求めた。また、得た溶液の固形分を、１５０℃に設定した乾燥機による３０分間の乾燥を行い、乾燥前後の重量差を測定する方法で求めた。
【０４５１】
続いて、前記遠心分離処理で得られた溶液に対し、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料とポリビニルブチラールとシクロヘキサノンの重量比が２０：１０：１９０となるようにポリビニルブチラール（商品名：エスレックＢＸ−１、積水化学工業製）及びシクロヘキサノンを加えた。この溶液２２０部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ４８２部を冷却水温度１８℃下で４時間、サンドミル（Ｋ−８００、五十嵐機械製造（現アイメックス）製、ディスク径７０ｍｍ、ディスク枚数５枚）を用いて分散処理した。この際、ディスクが１分間に１，８００回転する条件で行った。この分散液にシクロヘキサノン４４４部及び酢酸エチル６３４部を加えることによって、電荷発生層用塗布液を調製した。この電荷発生層用塗布液を上述の下引き層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を１００℃で１０分間加熱乾燥させることにより、膜厚が１５０ｎｍの電荷発生層を形成した。
【０４５２】
このときの電荷発生層の全体積に対する電荷発生物質の体積の比率Ｐは、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料の比重を１．６、ポリビニルブチラールの比重を１．１として計算すると、Ｐ＝０．５８となる。また、電荷発生層中のヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料のＳＥＭ画像から見積もられた結晶粒子の粒度分布における体積平均粒径はＲ＝１００［ｎｍ］であった。得られたｒとＲからｋを計算すると、ｋ＝０．３５となる。一方、電荷発生層の膜厚ｄ［ｎｍ］がＰ・ｄ／Ｒ＞１を満たすための条件は、ｄ＞１７２である。そこで、ｄ＝２００、２５０、３００、３５０、４００の５水準の電荷発生層単層膜をＰＥＴフィルム（ポリエチレンテレフタレートのフィルム）上に形成し、補正用のＰＥＴフィルム単体試料と合わせて、ゴニオメータを用いて光透過率を測定した。その結果から吸収係数αを計算すると、α＝０．００５５［ｎｍ−１］であった。
【０４５３】
また、上記ＳＥＭ画像から見積もられた粒度分布における各結晶粒子の直径Ｒｉ［ｎｍ］と上記ｋ＝０．３５を上記式（Ｅ１）に代入して求めたΦｉと、各結晶粒子の直径Ｒｉ［ｎｍ］、上記吸収係数をα＝０．００５５［ｎｍ−１］、上記膜厚ｄ＝１５０［ｎｍ］、上記電荷発生層の全体積に対する電荷発生物質の体積の比率Ｐ＝０．５８を上記式（Ｅ２）から求めたΨｉについて、ΦｉとΨｉの積を該粒度分布において体積平均したときの値を上記式（Ｅ１５）により求めると０．４１であった。
【０４５４】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を表３に示す。
【０４５５】
［感光体製造例１０８］
感光体製造例１０７の遠心分離処理前において、感光体製造例５におけるミリング処理で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を感光体製造例８におけるミリング処理で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料に変更したこと以外は、感光体製造例１０７と同様にして、感光体製造例１０８の電子写真感光体を製造した。
【０４５６】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表３に示す。
【０４５７】
［感光体製造例１０９］
感光体製造例１０７の遠心分離処理前において、感光体製造例５におけるミリング処理で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を感光体製造例３７におけるミリング処理で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料に変更したこと以外は、感光体製造例１０７と同様にして、感光体製造例１０９の電子写真感光体を製造した。
【０４５８】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表３に示す。
【０４５９】
［感光体製造例１１０］
感光体製造例１０９において、電荷発生層の膜厚を１５０ｎｍから１３０ｎｍに変更したこと以外は、感光体製造例１０９と同様にして、感光体製造例１１０の電子写真感光体を製造した。
【０４６０】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表３に示す。
【０４６１】
［感光体製造例１１１］
感光体製造例１０９において、電荷発生層の膜厚を１５０ｎｍから１７０ｎｍに変更したこと以外は、感光体製造例１０９と同様にして、感光体製造例１１１の電子写真感光体を製造した。
【０４６２】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表３に示す。
【０４６３】
［感光体製造例１１２］
感光体製造例１０９において、電荷発生層の膜厚を１５０ｎｍから１９０ｎｍに変更したこと以外は、感光体製造例１０９と同様にして、感光体製造例１１２の電子写真感光体を製造した。
【０４６４】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表３に示す。
【０４６５】
［感光体製造例１１３］
感光体製造例１０９において、ミリング処理で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を用いて電荷発生層用塗布液を調整し、それを浸漬塗布して電荷発生層を形成する工程を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例１０９と同様にして、感光体製造例１１３の電子写真感光体を製造した。
【０４６６】
感光体製造例１０９に記載の遠心分離処理で得られた溶液に対し、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料とポリビニルブチラールとシクロヘキサノンの重量比が１８：１２：１９０となるようにポリビニルブチラール（商品名：エスレックＢＸ−１、積水化学工業製）及びシクロヘキサノンを加えた。この溶液２２０部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ４８２部を冷却水温度１８℃下で４時間、サンドミル（Ｋ−８００、五十嵐機械製造（現アイメックス）製、ディスク径７０ｍｍ、ディスク枚数５枚）を用いて分散処理した。この際、ディスクが１分間に１，８００回転する条件で行った。この分散液にシクロヘキサノン４４４部及び酢酸エチル６３４部を加えることによって、電荷発生層用塗布液を調製した。この電荷発生層用塗布液を上述の下引き層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を１００℃で１０分間加熱乾燥させることにより、膜厚が１５０ｎｍの電荷発生層を形成した。
【０４６７】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表３に示す。
【０４６８】
［感光体製造例１１４］
感光体製造例１１３において、電荷発生層の膜厚を１５０ｎｍから１９０ｎｍに変更したこと以外は、感光体製造例１１３と同様にして、感光体製造例１１４の電子写真感光体を製造した。
【０４６９】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表３に示す。
【０４７０】
［感光体製造例１１５］
感光体製造例１０９において、ミリング処理で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を用いて電荷発生層用塗布液を調整し、それを浸漬塗布して電荷発生層を形成する工程を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例１０９と同様にして、感光体製造例１１５の電子写真感光体を製造した。
【０４７１】
感光体製造例１０９に記載の遠心分離処理で得られた溶液に対し、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料とポリビニルブチラールとシクロヘキサノンの重量比が２２．５：７．５：１９０となるようにポリビニルブチラール（商品名：エスレックＢＸ−１、積水化学工業製）及びシクロヘキサノンを加えた。この溶液２２０部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ４８２部を冷却水温度１８℃下で４時間、サンドミル（Ｋ−８００、五十嵐機械製造（現アイメックス）製、ディスク径７０ｍｍ、ディスク枚数５枚）を用いて分散処理した。この際、ディスクが１分間に１，８００回転する条件で行った。この分散液にシクロヘキサノン４４４部及び酢酸エチル６３４部を加えることによって、電荷発生層用塗布液を調製した。この電荷発生層用塗布液を上述の下引き層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を１００℃で１０分間加熱乾燥させることにより、膜厚が１５０ｎｍの電荷発生層を形成した。
【０４７２】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表３に示す。
【０４７３】
［感光体製造例１１６］
感光体製造例１１５において、電荷発生層の膜厚を１５０ｎｍから１９０ｎｍに変更したこと以外は、感光体製造例１１５と同様にして、感光体製造例１１６の電子写真感光体を製造した。
【０４７４】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表３に示す。
【０４７５】
［感光体製造例１１７］
感光体製造例１０９において、ミリング処理で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を用いて電荷発生層用塗布液を調整し、それを浸漬塗布して電荷発生層を形成する工程を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例１０９と同様にして、感光体製造例１１７の電子写真感光体を製造した。
【０４７６】
感光体製造例１０９に記載の遠心分離処理で得られた溶液に対し、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料とポリビニルブチラールとシクロヘキサノンの重量比が２３．３：６．７：１９０となるようにポリビニルブチラール（商品名：エスレックＢＸ−１、積水化学工業製）及びシクロヘキサノンを加えた。この溶液２２０部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ４８２部を冷却水温度１８℃下で４時間、サンドミル（Ｋ−８００、五十嵐機械製造（現アイメックス）製、ディスク径７０ｍｍ、ディスク枚数５枚）を用いて分散処理した。この際、ディスクが１分間に１，８００回転する条件で行った。この分散液にシクロヘキサノン４４４部及び酢酸エチル６３４部を加えることによって、電荷発生層用塗布液を調製した。この電荷発生層用塗布液を上述の下引き層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を１００℃で１０分間加熱乾燥させることにより、膜厚が１５０ｎｍの電荷発生層を形成した。
【０４７７】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表３に示す。
【０４７８】
［感光体製造例１１８］
感光体製造例１１７において、電荷発生層の膜厚を１５０ｎｍから１９０ｎｍに変更したこと以外は、感光体製造例１１７と同様にして、感光体製造例１１８の電子写真感光体を製造した。
【０４７９】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表３に示す。
【０４８０】
［感光体製造例１１９］
感光体製造例１０９において、ミリング処理で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を用いて電荷発生層用塗布液を調整し、それを浸漬塗布して電荷発生層を形成する工程を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例１０９と同様にして、感光体製造例１１９の電子写真感光体を製造した。
【０４８１】
感光体製造例１０９に記載の遠心分離処理で得られた溶液に対し、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料とポリビニルブチラールとシクロヘキサノンの重量比が２４：６：１９０となるようにポリビニルブチラール（商品名：エスレックＢＸ−１、積水化学工業製）及びシクロヘキサノンを加えた。この溶液２２０部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ４８２部を冷却水温度１８℃下で４時間、サンドミル（Ｋ−８００、五十嵐機械製造（現アイメックス）製、ディスク径７０ｍｍ、ディスク枚数５枚）を用いて分散処理した。この際、ディスクが１分間に１，８００回転する条件で行った。この分散液にシクロヘキサノン４４４部及び酢酸エチル６３４部を加えることによって、電荷発生層用塗布液を調製した。この電荷発生層用塗布液を上述の下引き層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を１００℃で１０分間加熱乾燥させることにより、膜厚が１５０ｎｍの電荷発生層を形成した。
【０４８２】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表３に示す。
【０４８３】
［感光体製造例１２０］
感光体製造例１１９において、電荷発生層の膜厚を１５０ｎｍから１９０ｎｍに変更したこと以外は、感光体製造例１１９と同様にして、感光体製造例１２０の電子写真感光体を製造した。
【０４８４】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表３に示す。
【０４８５】
［感光体製造例１２１］
感光体製造例１０９において、電荷輸送層の膜厚を１５μｍから１１μｍに変更したこと以外は、感光体製造例１０９と同様にして、感光体製造例１２１の電子写真感光体を製造した。
【０４８６】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表３に示す。
【０４８７】
［感光体製造例１２２］
感光体製造例１０９において、電荷輸送層の膜厚を１５μｍから１３μｍに変更したこと以外は、感光体製造例１０９と同様にして、感光体製造例１２２の電子写真感光体を製造した。
【０４８８】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表３に示す。
【０４８９】
［感光体製造例１２３］
感光体製造例１０９において、電荷輸送層の膜厚を１５μｍから１７μｍに変更したこと以外は、感光体製造例１０９と同様にして、感光体製造例１２３の電子写真感光体を製造した。
【０４９０】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表３に示す。
【０４９１】
［感光体製造例１２４］
感光体製造例１０９において、電荷輸送層の膜厚を１５μｍから２０μｍに変更したこと以外は、感光体製造例１０９と同様にして、感光体製造例１２４の電子写真感光体を製造した。
【０４９２】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表３に示す。
【０４９３】
［感光体製造例１２５］
感光体製造例１０９において、電荷輸送層の膜厚を１５μｍから２３μｍに変更したこと以外は、感光体製造例１０９と同様にして、感光体製造例１２５の電子写真感光体を製造した。
【０４９４】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表３に示す。
【０４９５】
［感光体製造例１２６］
感光体製造例１０９において、電荷輸送層の膜厚を１５μｍから２７μｍに変更したこと以外は、感光体製造例１０９と同様にして、感光体製造例１２６の電子写真感光体を製造した。
【０４９６】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表３に示す。
【０４９７】
［感光体製造例１２７］
感光体製造例１０７の遠心分離処理前において、感光体製造例５におけるミリング処理で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を感光体製造例５９におけるミリング処理で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料に変更したこと以外は、感光体製造例１０７と同様にして、感光体製造例１２７の電子写真感光体を製造した。
【０４９８】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表３に示す。
【０４９９】
［感光体製造例１２８］
感光体製造例８１において、電荷発生層を形成する工程を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例８１と同様にして、感光体製造例１２８の電子写真感光体を製造した。
【０５００】
感光体製造例８１におけるミリング処理で得られたクロロガリウムフタロシアニン顔料２５部、ポリビニルブチラール（商品名：エスレックＢＸ−１、積水化学工業製）５部、シクロヘキサノン１９０部を遠心分離用容器に入れ、設定温度１８℃下で３０分間、高速冷却遠心機（商品名：ｈｉｍａｃ  ＣＲ２２Ｇ、日立工機社製）を用いて遠心分離処理した。この際、ローターとして商品名：Ｒ１４Ａ（日立工機社製）を用い、加速減速は最短時間、１分間に１，８００回転する条件で行った。この遠心分離後の上澄み液を速やかに別の遠心分離用容器に収集した。こうして得た溶液を、１分間に８，０００回転する条件にしたこと以外は上記と同様にして再び遠心分離処理し、遠心分離後の上澄み液を除いて残った溶液を速やかに別のサンプルびんに収集した。こうして得た溶液のクロロガリウムフタロシアニン顔料とポリビニルブチラールの重量比を、１Ｈ−ＮＭＲ測定によって求めた。また、得た溶液の固形分を、１５０℃に設定した乾燥機による３０分間の乾燥を行い、乾燥前後の重量差を測定する方法で求めた。
【０５０１】
続いて、前記遠心分離処理で得られた溶液に対し、クロロガリウムフタロシアニン顔料とポリビニルブチラールとシクロヘキサノンの重量比が３０：１０：２５３となるようにポリビニルブチラール（商品名：エスレックＢＸ−１、積水化学工業製）及びシクロヘキサノンを加えた。この溶液２９３部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ６４３部を冷却水温度１８℃下で４時間、サンドミル（Ｋ−８００、五十嵐機械製造（現アイメックス）製、ディスク径７０ｍｍ、ディスク枚数５枚）を用いて分散処理した。この際、ディスクが１分間に１，８００回転する条件で行った。この分散液にシクロヘキサノン５９２部及び酢酸エチル８４５部を加えることによって、電荷発生層用塗布液を調製した。この電荷発生層用塗布液を上述の下引き層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を１００℃で１０分間加熱乾燥させることにより、膜厚が１７０ｎｍの電荷発生層を形成した。
【０５０２】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表３に示す。
【０５０３】
［感光体製造例１２９］
感光体製造例１０７の遠心分離処理前において、感光体製造例５におけるミリング処理で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例１０７と同様にして、感光体製造例１２９の電子写真感光体を製造した。
【０５０４】
合成例３で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料０．５部、Ｎ−メチルホルムアミド（製品コード：Ｆ００５９、東京化成工業製）９．５部を室温（２３℃）下で１４０時間、ボールミルでミリング処理した。この際、容器は規格びん（製品名：ＰＳ−６、柏洋硝子製）を用い、容器が１分間に１２０回転する条件で行った。また、このミリング処理においてガラスビーズ等のメディアは用いなかった。こうして処理した液にＮ−メチルホルムアミドを３０部添加した後、濾過し、濾過器上の濾取物をテトラヒドロフランで十分に洗浄した。そして、洗浄された濾取物を真空乾燥させて、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を０．４５部得た。
【０５０５】
遠心分離処理前までに得られた顔料はＣｕＫα線を用いたＸ線回折スペクトルにおいて、ブラッグ角度２θの７．５°±０．２°、９．９°±０．２°、１６．２°±０．２°、１８．６°±０．２°、２５．２°±０．２°及び２８．３°±０．２°にピークを有する。５°〜３５°の範囲において最も高強度の回折ピークである７．５°±０．２°のピークから見積もられた結晶相関長はｒ＝３０［ｎｍ］であった。また、１Ｈ−ＮＭＲ測定により見積もられたヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粒子内における上記式（Ａ１）で示されるアミド化合物（Ｎ−メチルホルムアミド）の含有量は、ヒドロキシガリウムフタロシアニンの含有量に対して２．７質量％であった。
【０５０６】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表３に示す。
【０５０７】
［感光体製造例１３０］
感光体製造例１０７の遠心分離処理前において、感光体製造例５におけるミリング処理で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例１０７と同様にして、感光体製造例１３０の電子写真感光体を製造した。
【０５０８】
合成例３で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料０．５部、Ｎ−メチルホルムアミド（製品コード：Ｆ００５９、東京化成工業製）９．５部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ１５部を室温（２３℃）下で１００時間、ボールミルでミリング処理した。この際、容器は規格びん（製品名：ＰＳ−６、柏洋硝子製）を用い、容器が１分間に６０回転する条件で行った。こうして処理した液をフィルター（品番：Ｎ−ＮＯ．１２５Ｔ、孔径：１３３μｍ、ＮＢＣメッシュテック製）で濾過してガラスビーズを取り除いた。この液にＮ−メチルホルムアミドを３０部添加した後、濾過し、濾過器上の濾取物をテトラヒドロフランで十分に洗浄した。そして、洗浄された濾取物を真空乾燥させて、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を０．４５部得た。
【０５０９】
遠心分離処理前までに得られた顔料はＣｕＫα線を用いたＸ線回折スペクトルにおいて、ブラッグ角度２θの７．５°±０．２°、９．９°±０．２°、１６．２°±０．２°、１８．６°±０．２°、２５．２°±０．２°及び２８．３°±０．２°にピークを有する。５°〜３５°の範囲において最も高強度の回折ピークである７．５°±０．２°のピークから見積もられた結晶相関長はｒ＝２４［ｎｍ］であった。また、１Ｈ−ＮＭＲ測定により見積もられたヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粒子内における上記式（Ａ１）で示されるアミド化合物（Ｎ−メチルホルムアミド）の含有量は、ヒドロキシガリウムフタロシアニンの含有量に対して２．１質量％であった。
【０５１０】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表３に示す。
【０５１１】
［感光体製造例１３１］
感光体製造例１０７の遠心分離処理前において、感光体製造例５におけるミリング処理で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例１０７と同様にして、感光体製造例１３１の電子写真感光体を製造した。
【０５１２】
合成例３で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料１部、Ｎ−メチルホルムアミド（製品コード：Ｆ００５９、東京化成工業製）９部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ１５部を冷却水温度１８℃下で１０時間、サンドミル（Ｋ−８００、五十嵐機械製造（現アイメックス）製、ディスク径７０ｍｍ、ディスク枚数５枚）を用いてミリング処理した。この際、ディスクが１分間に４００回転する条件で行った。こうして処理した液にＮ−メチルホルムアミドを３０部添加した後、濾過し、濾過器上の濾取物をテトラヒドロフランで十分に洗浄した。そして、洗浄された濾取物を真空乾燥させて、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を０．４６部得た。
【０５１３】
遠心分離処理前までに得られた顔料はＣｕＫα線を用いたＸ線回折スペクトルにおいて、ブラッグ角度２θの７．５°±０．２°、９．９°±０．２°、１６．２°±０．２°、１８．６°±０．２°、２５．２°±０．２°及び２８．３°±０．２°にピークを有する。５°〜３５°の範囲において最も高強度の回折ピークである７．５°±０．２°のピークから見積もられた結晶相関長はｒ＝２８［ｎｍ］であった。また、１Ｈ−ＮＭＲ測定により見積もられたヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粒子内における上記式（Ａ１）で示されるアミド化合物（Ｎ−メチルホルムアミド）の含有量は、ヒドロキシガリウムフタロシアニンの含有量に対して２．７質量％であった。
【０５１４】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表３に示す。
【０５１５】
［感光体製造例１３２］
感光体製造例１０７の遠心分離処理前において、感光体製造例５におけるミリング処理で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例１０７と同様にして、感光体製造例１３２の電子写真感光体を製造した。
【０５１６】
合成例３で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料０．５部、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド（製品コード：Ｄ０７２２、東京化成工業製）９．５部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ１５部を室温（２３℃）下で１００時間、ボールミルでミリング処理した。この際、容器は規格びん（製品名：ＰＳ−６、柏洋硝子製）を用い、容器が１分間に６０回転する条件で行った。こうして処理した液をフィルター（品番：Ｎ−ＮＯ．１２５Ｔ、孔径：１３３μｍ、ＮＢＣメッシュテック製）で濾過してガラスビーズを取り除いた。この液にＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミドを３０部添加した後、濾過し、濾過器上の濾取物をテトラヒドロフランで十分に洗浄した。そして、洗浄された濾取物を真空乾燥させて、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を０．４８部得た。
【０５１７】
遠心分離処理前までに得られた顔料はＣｕＫα線を用いたＸ線回折スペクトルにおいて、ブラッグ角度２θの７．５°±０．２°、９．９°±０．２°、１６．２°±０．２°、１８．６°±０．２°、２５．２°±０．２°及び２８．３°±０．２°にピークを有する。５°〜３５°の範囲において最も高強度の回折ピークである７．５°±０．２°のピークから見積もられた結晶相関長はｒ＝２４［ｎｍ］であった。
【０５１８】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表３に示す。
【０５１９】
［感光体製造例１３３］
感光体製造例１０７の遠心分離処理前において、感光体製造例５におけるミリング処理で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例１０７と同様にして、感光体製造例１３３の電子写真感光体を製造した。
【０５２０】
合成例３で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料１部、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド（製品コード：Ｄ０７２２、東京化成工業製）９部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ１５部を冷却水温度１８℃下で３０時間、サンドミル（Ｋ−８００、五十嵐機械製造（現アイメックス）製、ディスク径７０ｍｍ、ディスク枚数５枚）を用いてミリング処理した。この際、ディスクが１分間に６００回転する条件で行った。こうして処理した液をフィルター（品番：Ｎ−ＮＯ．１２５Ｔ、孔径：１３３μｍ、ＮＢＣメッシュテック製）で濾過してガラスビーズを取り除いた。この液にＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミドを３０部添加した後、濾過し、濾過器上の濾取物をテトラヒドロフランで十分に洗浄した。そして、洗浄された濾取物を真空乾燥させて、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を０．４５部得た。
【０５２１】
遠心分離処理前までに得られた顔料はＣｕＫα線を用いたＸ線回折スペクトルにおいて、ブラッグ角度２θの７．５°±０．２°、９．９°±０．２°、１６．２°±０．２°、１８．６°±０．２°、２５．２°±０．２°及び２８．３°±０．２°にピークを有する。５°〜３５°の範囲において最も高強度の回折ピークである７．５°±０．２°のピークから見積もられた結晶相関長はｒ＝２５［ｎｍ］であった。
【０５２２】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表３に示す。
【０５２３】
［感光体製造例１３４］
感光体製造例１２８の遠心分離処理前において、感光体製造例８１におけるミリング処理で得られたクロロガリウムフタロシアニン顔料を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例１２８と同様にして、感光体製造例１３４の電子写真感光体を製造した。
【０５２４】
合成例４で得られたクロロガリウムフタロシアニン顔料０．５部、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド（製品コード：Ｄ０７２２、東京化成工業製）１０部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ１５部を室温（２３℃）下で５０時間、ペイントシェーカ（東洋精機製作所製）を用いてミリング処理した。この際、容器は規格びん（製品名：ＰＳ−６、柏洋硝子製）を用いた。こうして処理した液をフィルター（品番：Ｎ−ＮＯ．１２５Ｔ、孔径：１３３μｍ、ＮＢＣメッシュテック製）で濾過してガラスビーズを取り除いた。この液にＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミドを３０部添加した後、濾過し、濾過器上の濾取物をテトラヒドロフランで十分に洗浄した。そして、洗浄された濾取物を真空乾燥させて、クロロガリウムフタロシアニン顔料を０．４７部得た。
【０５２５】
遠心分離処理前までに得られた顔料はＣｕＫα線を用いたＸ線回折スペクトルにおいて、ブラッグ角度２θ±０．２°の７．４°、１６．６°、２５．５°及び２８．３°にピークを有する。５°〜３５°の範囲において最も高強度の回折ピークである７．４°のピークから見積もられた結晶相関長はｒ＝１６［ｎｍ］であった。
【０５２６】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表３に示す。
【０５２７】
［感光体製造例１３５］
感光体製造例１００において、電荷発生層を形成する工程を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例１００と同様にして、感光体製造例１３５の電子写真感光体を製造した。
【０５２８】
合成例５で得られたチタニルフタロシアニン顔料０．５部、テトラヒドロフラン１０部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ１５部を冷却水温度１８℃下で４８時間、サンドミル（Ｋ−８００、五十嵐機械製造（現アイメックス）製、ディスク径７０ｍｍ、ディスク枚数５枚）を用いてミリング処理した。この際、ディスクが１分間に５００回転する条件で行った。こうして処理した液をフィルター（品番：Ｎ−ＮＯ．１２５Ｔ、孔径：１３３μｍ、ＮＢＣメッシュテック製）で濾過してガラスビーズを取り除いた。この液にテトラヒドロフランを３０部添加した後、濾過し、濾過器上の濾取物をメタノールと水で十分に洗浄した。そして、洗浄された濾取物を真空乾燥させて、チタニルフタロシアニン顔料を０．４６部得た。
【０５２９】
得られた顔料はＣｕＫα線を用いたＸ線回折スペクトルにおいて、ブラッグ角度２θ°の２７．２°±０．２°にピークを有する。５°〜３５°の範囲において最も高強度の回折ピークである２７．２°±０．２°のピークから見積もられた結晶相関長はｒ＝３４［ｎｍ］であった。
【０５３０】
得られたチタニルフタロシアニン顔料２５部、ポリビニルブチラール（商品名：エスレックＢＸ−１、積水化学工業製）５部、シクロヘキサノン１９０部を遠心分離用容器に入れ、設定温度１８℃下で３０分間、高速冷却遠心機（商品名：ｈｉｍａｃ  ＣＲ２２Ｇ、日立工機社製）を用いて遠心分離処理した。この際、ローターとして商品名：Ｒ１４Ａ（日立工機社製）を用い、加速減速は最短時間、１分間に１，８００回転する条件で行った。この遠心分離後の上澄み液を速やかに別の遠心分離用容器に収集した。こうして得た溶液を、１分間に８，０００回転する条件にしたこと以外は上記と同様にして再び遠心分離処理し、遠心分離後の上澄み液を除いて残った溶液を速やかに別のサンプルびんに収集した。こうして得た溶液のチタニルフタロシアニン顔料とポリビニルブチラールの重量比を、１Ｈ−ＮＭＲ測定によって求めた。また、得た溶液の固形分を、１５０℃に設定した乾燥機による３０分間の乾燥を行い、乾燥前後の重量差を測定する方法で求めた。
【０５３１】
続いて、前記遠心分離処理で得られた溶液に対し、チタニルフタロシアニン顔料とポリビニルブチラールとシクロヘキサノンの重量比が１２：１０：１３９となるようにポリビニルブチラール（商品名：エスレックＢＸ−１、積水化学工業製）及びシクロヘキサノンを加えた。この溶液１６１部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ３５４部を冷却水温度１８℃下で４時間、サンドミル（Ｋ−８００、五十嵐機械製造（現アイメックス）製、ディスク径７０ｍｍ、ディスク枚数５枚）を用いて分散処理した。この際、ディスクが１分間に１，８００回転する条件で行った。この分散液にシクロヘキサノン３２６部及び酢酸エチル４６５部を加えることによって、電荷発生層用塗布液を調製した。この電荷発生層用塗布液を上述の下引き層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を１００℃で１０分間加熱乾燥させることにより、膜厚が１５０ｎｍの電荷発生層を形成した。
【０５３２】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表３に示す。
【０５３３】
［感光体製造例１３６］
感光体製造例１０７の遠心分離処理前において、感光体製造例５におけるミリング処理で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例１０７と同様にして、感光体製造例１３６の電子写真感光体を製造した。
【０５３４】
合成例３で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料０．５部、アセトン９．５部を室温（２３℃）下で４０時間、ボールミルでミリング処理した。この際、容器は規格びん（製品名：ＰＳ−６、柏洋硝子製）を用い、容器が１分間に１２０回転する条件で行った。また、このミリング処理においてガラスビーズ等のメディアは用いなかった。こうして処理した液にアセトンを３０部添加した後、濾過し、濾過器上の濾取物をテトラヒドロフランで十分に洗浄した。そして、洗浄された濾取物を真空乾燥させて、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を０．４３部得た。
【０５３５】
遠心分離処理前までに得られた顔料はＣｕＫα線を用いたＸ線回折スペクトルにおいて、ブラッグ角度２θの７．５°±０．２°、９．９°±０．２°、１６．２°±０．２°、１８．６°±０．２°、２５．２°±０．２°及び２８．３°±０．２°にピークを有する。５°〜３５°の範囲において最も高強度の回折ピークである７．５°±０．２°のピークから見積もられた結晶相関長はｒ＝１８９［ｎｍ］であった。
【０５３６】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表３に示す。
【０５３７】
［感光体製造例１３７］
感光体製造例１において、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を得る工程を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例１と同様にして、感光体製造例１３７の電子写真感光体を製造した。
【０５３８】
合成例３で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料０．５部、Ｎ−メチルホルムアミド（製品コード：Ｆ００５９、東京化成工業製）９．５部を室温（２３℃）下で１０時間、ボールミルでミリング処理した。この際、容器は規格びん（製品名：ＰＳ−６、柏洋硝子製）を用い、容器が１分間に１２０回転する条件で行った。また、このミリング処理においてガラスビーズ等のメディアは用いなかった。こうして処理した液にＮ−メチルホルムアミドを３０部添加した後、濾過し、濾過器上の濾取物をテトラヒドロフランで十分に洗浄した。そして、洗浄された濾取物を真空乾燥させて、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を０．４６部得た。
【０５３９】
得られた顔料はＣｕＫα線を用いたＸ線回折スペクトルにおいて、ブラッグ角度２θの７．５°±０．２°、９．９°±０．２°、１６．２°±０．２°、１８．６°±０．２°、２５．２°±０．２°及び２８．３°±０．２°にピークを有する。５°〜３５°の範囲において最も高強度の回折ピークである７．５°±０．２°のピークから見積もられた結晶相関長はｒ＝２３［ｎｍ］であった。また、１Ｈ−ＮＭＲ測定により見積もられたヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粒子内における上記式（Ａ１）で示されるアミド化合物（Ｎ−メチルホルムアミド）の含有量は、ヒドロキシガリウムフタロシアニンの含有量に対して３．１質量％であった。
【０５４０】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表３に示す。
【０５４１】
［感光体製造例１３８］
感光体製造例１３７において、ボールミルで１０時間のミリング処理を２０時間に変更したこと以外は、感光体製造例１３７と同様にして、感光体製造例１３８の電子写真感光体を製造した。得られた顔料の、１Ｈ−ＮＭＲ測定により見積もられたヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粒子内における上記式（Ａ１）で示されるアミド化合物（Ｎ−メチルホルムアミド）の含有量は、ヒドロキシガリウムフタロシアニンの含有量に対して３．０質量％であった。
【０５４２】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表３に示す。
【０５４３】
［感光体製造例１３９］
感光体製造例１３７において、ボールミルで１０時間のミリング処理を３０時間に変更したこと以外は、感光体製造例１３７と同様にして、感光体製造例１３９の電子写真感光体を製造した。得られた顔料の、１Ｈ−ＮＭＲ測定により見積もられたヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粒子内における上記式（Ａ１）で示されるアミド化合物（Ｎ−メチルホルムアミド）の含有量は、ヒドロキシガリウムフタロシアニンの含有量に対して２．８質量％であった。
【０５４４】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表３に示す。
【０５４５】
［感光体製造例１４０］
感光体製造例１３７において、ボールミルで１０時間のミリング処理を４０時間に変更したこと以外は、感光体製造例１３７と同様にして、感光体製造例１４０の電子写真感光体を製造した。得られた顔料の、１Ｈ−ＮＭＲ測定により見積もられたヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粒子内における上記式（Ａ１）で示されるアミド化合物（Ｎ−メチルホルムアミド）の含有量は、ヒドロキシガリウムフタロシアニンの含有量に対して２．８質量％であった。
【０５４６】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表３に示す。
【０５４７】
［感光体製造例１４１］
感光体製造例１３７において、ボールミルで１０時間のミリング処理を１００時間に変更したこと以外は、感光体製造例１３７と同様にして、感光体製造例１４１の電子写真感光体を製造した。得られた顔料の、１Ｈ−ＮＭＲ測定により見積もられたヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粒子内における上記式（Ａ１）で示されるアミド化合物（Ｎ−メチルホルムアミド）の含有量は、ヒドロキシガリウムフタロシアニンの含有量に対して２．７質量％であった。
【０５４８】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表３に示す。
【０５４９】
［感光体製造例１４２］
感光体製造例１２９において、遠心分離処理を行わなかったこと以外は、感光体製造例１２９と同様にして、感光体製造例１４２の電子写真感光体を製造した。得られた顔料の、１Ｈ−ＮＭＲ測定により見積もられたヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粒子内における上記式（Ａ１）で示されるアミド化合物（Ｎ−メチルホルムアミド）の含有量は、ヒドロキシガリウムフタロシアニンの含有量に対して２．７質量％であった。
【０５５０】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表３に示す。
【０５５１】
［感光体製造例１４３］
感光体製造例１３７において、ボールミルで１０時間のミリング処理を３００時間に変更したこと以外は、感光体製造例１３７と同様にして、感光体製造例１４３の電子写真感光体を製造した。得られた顔料の、１Ｈ−ＮＭＲ測定により見積もられたヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粒子内における上記式（Ａ１）で示されるアミド化合物（Ｎ−メチルホルムアミド）の含有量は、ヒドロキシガリウムフタロシアニンの含有量に対して２．６質量％であった。
【０５５２】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表３に示す。
【０５５３】
［感光体製造例１４４］
感光体製造例１３７において、ボールミルで１０時間のミリング処理を５００時間に変更したこと以外は、感光体製造例１３７と同様にして、感光体製造例１４４の電子写真感光体を製造した。得られた顔料の、１Ｈ−ＮＭＲ測定により見積もられたヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粒子内における上記式（Ａ１）で示されるアミド化合物（Ｎ−メチルホルムアミド）の含有量は、ヒドロキシガリウムフタロシアニンの含有量に対して２．５質量％であった。
【０５５４】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表３に示す。
【０５５５】
［感光体製造例１４５］
感光体製造例１３７において、ボールミルで１０時間のミリング処理を１，０００時間に変更したこと以外は、感光体製造例１３７と同様にして、感光体製造例１４５の電子写真感光体を製造した。得られた顔料の、１Ｈ−ＮＭＲ測定により見積もられたヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粒子内における上記式（Ａ１）で示されるアミド化合物（Ｎ−メチルホルムアミド）の含有量は、ヒドロキシガリウムフタロシアニンの含有量に対して２．５質量％であった。
【０５５６】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表３に示す。
【０５５７】
［感光体製造例１４６］
感光体製造例１３７において、ボールミルで１０時間のミリング処理を２，０００時間に変更したこと以外は、感光体製造例１３７と同様にして、感光体製造例１４６の電子写真感光体を製造した。得られた顔料の、１Ｈ−ＮＭＲ測定により見積もられたヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粒子内における上記式（Ａ１）で示されるアミド化合物（Ｎ−メチルホルムアミド）の含有量は、ヒドロキシガリウムフタロシアニンの含有量に対して２．４質量％であった。
【０５５８】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表３に示す。
【０５５９】
［感光体製造例１４７］
感光体製造例１において、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を得る工程を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例１と同様にして、感光体製造例１４７の電子写真感光体を製造した。
【０５６０】
合成例３で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料０．５部、Ｎ−メチルホルムアミド（製品コード：Ｆ００５９、東京化成工業製）９．５部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ１５部を室温（２３℃）下で２０時間、ペイントシェーカ（東洋精機製作所製）を用いてミリング処理した。この際、容器は規格びん（製品名：ＰＳ−６、柏洋硝子製）を用いた。こうして処理した液をフィルター（品番：Ｎ−ＮＯ．１２５Ｔ、孔径：１３３μｍ、ＮＢＣメッシュテック製）で濾過してガラスビーズを取り除いた。この液にＮ−メチルホルムアミドを３０部添加した後、濾過し、濾過器上の濾取物をテトラヒドロフランで十分に洗浄した。そして、洗浄された濾取物を真空乾燥させて、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を０．４６部得た。
【０５６１】
得られた顔料はＣｕＫα線を用いたＸ線回折スペクトルにおいて、ブラッグ角度２θの７．５°±０．２°、９．９°±０．２°、１６．２°±０．２°、１８．６°±０．２°、２５．２°±０．２°及び２８．３°±０．２°にピークを有する。５°〜３５°の範囲において最も高強度の回折ピークである７．５°±０．２°のピークから見積もられた結晶相関長はｒ＝１５［ｎｍ］であった。また、１Ｈ−ＮＭＲ測定により見積もられたヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粒子内における上記式（Ａ１）で示されるアミド化合物（Ｎ−メチルホルムアミド）の含有量は、ヒドロキシガリウムフタロシアニンの含有量に対して１．９質量％であった。
【０５６２】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表３に示す。
【０５６３】
［感光体製造例１４８］
感光体製造例１４７において、ペイントシェーカで２０時間のミリング処理を３０時間に変更したこと以外は、感光体製造例１４７と同様にして、感光体製造例１４８の電子写真感光体を製造した。得られた顔料の、１Ｈ−ＮＭＲ測定により見積もられたヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粒子内における上記式（Ａ１）で示されるアミド化合物（Ｎ−メチルホルムアミド）の含有量は、ヒドロキシガリウムフタロシアニンの含有量に対して１．４質量％であった。
【０５６４】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表３に示す。
【０５６５】
［感光体製造例１４９］
感光体製造例１において、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を得る工程を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例１と同様にして、感光体製造例１４９の電子写真感光体を製造した。
【０５６６】
合成例３で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料０．５部、Ｎ−メチルホルムアミド（製品コード：Ｆ００５９、東京化成工業製）９．５部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ１５部を室温（２３℃）下で５時間、ボールミルでミリング処理した。この際、容器は規格びん（製品名：ＰＳ−６、柏洋硝子製）を用い、容器が１分間に６０回転する条件で行った。こうして処理した液をフィルター（品番：Ｎ−ＮＯ．１２５Ｔ、孔径：１３３μｍ、ＮＢＣメッシュテック製）で濾過してガラスビーズを取り除いた。この液にＮ−メチルホルムアミドを３０部添加した後、濾過し、濾過器上の濾取物をテトラヒドロフランで十分に洗浄した。そして、洗浄された濾取物を真空乾燥させて、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を０．４７部得た。
【０５６７】
得られた顔料の、ＣｕＫα線を用いたＸ線回折スペクトルにおける最も高強度の回折ピークである７．５°±０．２°のピークから見積もられた結晶相関長はｒ＝２３［ｎｍ］であった。また、１Ｈ−ＮＭＲ測定により見積もられたヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粒子内における上記式（Ａ１）で示されるアミド化合物（Ｎ−メチルホルムアミド）の含有量は、ヒドロキシガリウムフタロシアニンの含有量に対して３．１質量％であった。
【０５６８】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表３に示す。
【０５６９】
［感光体製造例１５０］
感光体製造例１４９において、ボールミルで５時間のミリング処理を１０時間に変更したこと以外は、感光体製造例１４９と同様にして、感光体製造例１５０の電子写真感光体を製造した。得られた顔料の、１Ｈ−ＮＭＲ測定により見積もられたヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粒子内における上記式（Ａ１）で示されるアミド化合物（Ｎ−メチルホルムアミド）の含有量は、ヒドロキシガリウムフタロシアニンの含有量に対して２．７質量％であった。
【０５７０】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表３に示す。
【０５７１】
［感光体製造例１５１］
感光体製造例１４９において、ボールミルで５時間のミリング処理を３０時間に変更したこと以外は、感光体製造例１４９と同様にして、感光体製造例１５１の電子写真感光体を製造した。得られた顔料の、１Ｈ−ＮＭＲ測定により見積もられたヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粒子内における上記式（Ａ１）で示されるアミド化合物（Ｎ−メチルホルムアミド）の含有量は、ヒドロキシガリウムフタロシアニンの含有量に対して２．６質量％であった。
【０５７２】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表３に示す。
【０５７３】
［感光体製造例１５２］
感光体製造例１３０において、遠心分離処理を行わなかったこと以外は、感光体製造例１３０と同様にして、感光体製造例１５２の電子写真感光体を製造した。得られた顔料の、１Ｈ−ＮＭＲ測定により見積もられたヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粒子内における上記式（Ａ１）で示されるアミド化合物（Ｎ−メチルホルムアミド）の含有量は、ヒドロキシガリウムフタロシアニンの含有量に対して２．１質量％であった。
【０５７４】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表３に示す。
【０５７５】
［感光体製造例１５３］
感光体製造例１３１において、遠心分離処理を行わなかったこと以外は、感光体製造例１３１と同様にして、感光体製造例１５３の電子写真感光体を製造した。得られた顔料の、１Ｈ−ＮＭＲ測定により見積もられたヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粒子内における上記式（Ａ１）で示されるアミド化合物（Ｎ−メチルホルムアミド）の含有量は、ヒドロキシガリウムフタロシアニンの含有量に対して２．７質量％であった。
【０５７６】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表３に示す。
【０５７７】
［感光体製造例１５４］
感光体製造例３７において、サンドミルで７０時間のミリング処理を５００時間に変更したこと以外は、感光体製造例３７と同様にして、感光体製造例１５４の電子写真感光体を製造した。得られた顔料の、１Ｈ−ＮＭＲ測定により見積もられたヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粒子内における上記式（Ａ１）で示されるアミド化合物（Ｎ−メチルホルムアミド）の含有量は、ヒドロキシガリウムフタロシアニンの含有量に対して０．８質量％であった。
【０５７８】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表３に示す。
【０５７９】
［感光体製造例１５５］
感光体製造例１において、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を得る工程を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例１と同様にして、感光体製造例１５５の電子写真感光体を製造した。
【０５８０】
合成例３で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料０．５部、Ｎ−メチルホルムアミド（製品コード：Ｆ００５９、東京化成工業製）９．５部を室温（２３℃）下で１時間、マグネティックスターラでミリング処理した。この際、容器は規格びん（製品名：ＰＳ−６、柏洋硝子製）を用い、回転子が１分間に１，５００回転する条件で行った。こうして処理した液にＮ−メチルホルムアミドを３０部添加した後、濾過し、濾過器上の濾取物をテトラヒドロフランで十分に洗浄した。そして、洗浄された濾取物を真空乾燥させて、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を０．４７部得た。
【０５８１】
得られた顔料の、ＣｕＫα線を用いたＸ線回折スペクトルにおける最も高強度の回折ピークである７．５°±０．２°のピークから見積もられた結晶相関長はｒ＝２３［ｎｍ］であった。また、１Ｈ−ＮＭＲ測定により見積もられたヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粒子内における上記式（Ａ１）で示されるアミド化合物（Ｎ−メチルホルムアミド）の含有量は、ヒドロキシガリウムフタロシアニンの含有量に対して２．４質量％であった。
【０５８２】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表３に示す。
【０５８３】
［感光体製造例１５６］
感光体製造例１５５において、マグネティックスターラで１時間のミリング処理を５時間に変更したこと以外は、感光体製造例１５５と同様にして、感光体製造例１５６の電子写真感光体を製造した。得られた顔料の、１Ｈ−ＮＭＲ測定により見積もられたヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粒子内における上記式（Ａ１）で示されるアミド化合物（Ｎ−メチルホルムアミド）の含有量は、ヒドロキシガリウムフタロシアニンの含有量に対して２．９質量％であった。
【０５８４】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表３に示す。
【０５８５】
［感光体製造例１５７］
感光体製造例１５５において、マグネティックスターラで１時間のミリング処理を１０時間に変更したこと以外は、感光体製造例１５５と同様にして、感光体製造例１５７の電子写真感光体を製造した。得られた顔料の、１Ｈ−ＮＭＲ測定により見積もられたヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粒子内における上記式（Ａ１）で示されるアミド化合物（Ｎ−メチルホルムアミド）の含有量は、ヒドロキシガリウムフタロシアニンの含有量に対して２．８質量％であった。
【０５８６】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表３に示す。
【０５８７】
［感光体製造例１５８］
感光体製造例１において、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を得る工程を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例１と同様にして、感光体製造例１５８の電子写真感光体を製造した。
【０５８８】
合成例３で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料０．５部、Ｎ−メチルホルムアミド（製品コード：Ｆ００５９、東京化成工業製）９．５部を室温（２３℃）下で１時間、超音波分散機（ＵＴ−２０５、シャープ製）でミリング処理した。この際、容器は規格びん（製品名：ＰＳ−６、柏洋硝子製）を用い、該超音波分散機の出力は１００％とした。また、このミリング処理においてガラスビーズ等のメディアは用いなかった。こうして処理した液にＮ−メチルホルムアミドを３０部添加した後、濾過し、濾過器上の濾取物をテトラヒドロフランで十分に洗浄した。そして、洗浄された濾取物を真空乾燥させて、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を０．４７部得た。
【０５８９】
得られた顔料の、ＣｕＫα線を用いたＸ線回折スペクトルにおける最も高強度の回折ピークである７．５°±０．２°のピークから見積もられた結晶相関長はｒ＝２５［ｎｍ］であった。また、１Ｈ−ＮＭＲ測定により見積もられたヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粒子内における上記式（Ａ１）で示されるアミド化合物（Ｎ−メチルホルムアミド）の含有量は、ヒドロキシガリウムフタロシアニンの含有量に対して２．７質量％であった。
【０５９０】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表３に示す。
【０５９１】
［感光体製造例１５９］
感光体製造例１５８において、超音波分散機で１時間のミリング処理を５時間に変更したこと以外は、感光体製造例１５８と同様にして、感光体製造例１５９の電子写真感光体を製造した。得られた顔料の、１Ｈ−ＮＭＲ測定により見積もられたヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粒子内における上記式（Ａ１）で示されるアミド化合物（Ｎ−メチルホルムアミド）の含有量は、ヒドロキシガリウムフタロシアニンの含有量に対して２．５質量％であった。
【０５９２】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表３に示す。
【０５９３】
［感光体製造例１６０］
感光体製造例１５８において、超音波分散機で１時間のミリング処理を１０時間に変更したこと以外は、感光体製造例１５８と同様にして、感光体製造例１６０の電子写真感光体を製造した。得られた顔料の、１Ｈ−ＮＭＲ測定により見積もられたヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粒子内における上記式（Ａ１）で示されるアミド化合物（Ｎ−メチルホルムアミド）の含有量は、ヒドロキシガリウムフタロシアニンの含有量に対して２．３質量％であった。
【０５９４】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表３に示す。
【０５９５】
［感光体製造例１６１］
感光体製造例１において、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を得る工程の一段階目と二段階目を入れ替えて以下のように変更したこと以外は、感光体製造例１と同様にして、感光体製造例１６１の電子写真感光体を製造した。
【０５９６】
合成例３で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料０．５部、Ｎ−メチルホルムアミド（製品コード：Ｆ００５９、東京化成工業製）９．５部を室温（２３℃）下で４０時間、ボールミルでミリング処理した（一段階目）。この際、容器は規格びん（製品名：ＰＳ−６、柏洋硝子製）を用い、容器が１分間に１２０回転する条件で行った。また、このミリング処理においてガラスビーズ等のメディアは用いなかった。こうしてミリング処理した液に、直径０．９ｍｍのガラスビーズ１５部を追加し、室温（２３℃）下で６時間、ペイントシェーカ（東洋精機製作所製）を用いてミリング処理した（二段階目）。この際、容器の中身を取り出すことなく、規格びん（製品名：ＰＳ−６、柏洋硝子製）をそのまま用いた。こうして処理した液をフィルター（品番：Ｎ−ＮＯ．１２５Ｔ、孔径：１３３μｍ、ＮＢＣメッシュテック製）で濾過してガラスビーズを取り除いた。この液にＮ−メチルホルムアミドを３０部添加した後、濾過し、濾過器上の濾取物をテトラヒドロフランで十分に洗浄した。そして、洗浄された濾取物を真空乾燥させて、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を０．４６部得た。
【０５９７】
得られた顔料の、ＣｕＫα線を用いたＸ線回折スペクトルにおける最も高強度の回折ピークである７．５°±０．２°のピークから見積もられた結晶相関長はｒ＝２６［ｎｍ］であった。また、１Ｈ−ＮＭＲ測定により見積もられたヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粒子内における上記式（Ａ１）で示されるアミド化合物（Ｎ−メチルホルムアミド）の含有量は、ヒドロキシガリウムフタロシアニンの含有量に対して２．２質量％であった。
【０５９８】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表３に示す。
【０５９９】
［感光体製造例１６２］
感光体製造例６において、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を得る工程の一段階目と二段階目を入れ替えて以下のように変更したこと以外は、感光体製造例６と同様にして、感光体製造例１６２の電子写真感光体を製造した。
【０６００】
合成例３で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料０．５部、Ｎ−メチルホルムアミド（製品コード：Ｆ００５９、東京化成工業製）９．５部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ１５部を室温（２３℃）下で４０時間、ボールミルでミリング処理した（一段階目）。この際、容器は規格びん（製品名：ＰＳ−６、柏洋硝子製）を用い、容器が１分間に１２０回転する条件で行った。こうしてミリング処理を、室温（２３℃）下で６時間、ペイントシェーカ（東洋精機製作所製）を用いてミリング処理した（二段階目）。この際、容器の中身を取り出すことなく、容器をそのままペイントシェーカにセットした。したがって、二段階目のミリング処理において一段階目と同様のガラスビーズを用いた。こうして処理した液をフィルター（品番：Ｎ−ＮＯ．１２５Ｔ、孔径：１３３μｍ、ＮＢＣメッシュテック製）で濾過してガラスビーズを取り除いた。この液にＮ−メチルホルムアミドを３０部添加した後、濾過し、濾過器上の濾取物をテトラヒドロフランで十分に洗浄した。そして、洗浄された濾取物を真空乾燥させて、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を０．４６部得た。
【０６０１】
得られた顔料の、ＣｕＫα線を用いたＸ線回折スペクトルにおける最も高強度の回折ピークである７．５°±０．２°のピークから見積もられた結晶相関長はｒ＝２５［ｎｍ］であった。また、１Ｈ−ＮＭＲ測定により見積もられたヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粒子内における上記式（Ａ１）で示されるアミド化合物（Ｎ−メチルホルムアミド）の含有量は、ヒドロキシガリウムフタロシアニンの含有量に対して２．０質量％であった。
【０６０２】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表３に示す。
【０６０３】
【表３】
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【０６０４】
［感光体製造例１６３］
感光体製造例１３２において、遠心分離処理を行わなかったこと以外は、感光体製造例１３２と同様にして、感光体製造例１６３の電子写真感光体を製造した。
【０６０５】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表４に示す。
【０６０６】
［感光体製造例１６４］
感光体製造例１において、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を得る工程を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例１と同様にして、感光体製造例１６４の電子写真感光体を製造した。
【０６０７】
合成例７で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料０．５部、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド（製品コード：Ｄ０７２２、東京化成工業製）１０部、直径０．３ｍｍのガラスビーズ３３部を温度２５℃下で４８時間、ボールミルでミリング処理した。この際、容器は規格びん（製品名：ＰＳ−６、柏洋硝子製）を用い、容器が１分間に６０回転する条件で行った。こうして処理した液をフィルター（品番：Ｎ−ＮＯ．１２５Ｔ、孔径：１３３μｍ、ＮＢＣメッシュテック製）で濾過してガラスビーズを取り除いた。この液にＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミドを３０部添加した後、濾過し、濾過器上の濾取物をアセトンで十分に洗浄した。そして、洗浄された濾取物を真空乾燥させて、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を０．４６部得た。
【０６０８】
得られた顔料の、ＣｕＫα線を用いたＸ線回折スペクトルにおける最も高強度の回折ピークである７．５°±０．２°のピークから見積もられた結晶相関長はｒ＝１３［ｎｍ］であった。
【０６０９】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表４に示す。
【０６１０】
［感光体製造例１６５］
感光体製造例１６４において、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を得る工程を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例１６４と同様にして、感光体製造例１６５の電子写真感光体を製造した。
【０６１１】
合成例７で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料０．５部、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド（製品コード：Ｄ０７２２、東京化成工業製）７．５部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ２９部を温度２５℃下で４８時間、ボールミルでミリング処理した。この際、容器は規格びん（製品名：ＰＳ−６、柏洋硝子製）を用い、容器が１分間に６０回転する条件で行った。こうして処理した液をフィルター（品番：Ｎ−ＮＯ．１２５Ｔ、孔径：１３３μｍ、ＮＢＣメッシュテック製）で濾過してガラスビーズを取り除いた。この液にＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミドを３０部添加した後、濾過し、濾過器上の濾取物をアセトンで十分に洗浄した。そして、洗浄された濾取物を真空乾燥させて、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を０．４６部得た。
【０６１２】
得られた顔料の、ＣｕＫα線を用いたＸ線回折スペクトルにおける最も高強度の回折ピークである７．５°±０．２°のピークから見積もられた結晶相関長はｒ＝１３［ｎｍ］であった。
【０６１３】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表４に示す。
【０６１４】
［感光体製造例１６６］
感光体製造例１６５において、ボールミルで４８時間のミリング処理を９６時間に変更したこと以外は、感光体製造例１６５と同様にして、感光体製造例１６６の電子写真感光体を製造した。
【０６１５】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表４に示す。
【０６１６】
［感光体製造例１６７］
感光体製造例１６５において、ボールミルで４８時間のミリング処理を１９２時間に変更したこと以外は、感光体製造例１６５と同様にして、感光体製造例１６７の電子写真感光体を製造した。
【０６１７】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表４に示す。
【０６１８】
［感光体製造例１６８］
感光体製造例１において、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を得る工程を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例１と同様にして、感光体製造例１６８の電子写真感光体を製造した。
【０６１９】
合成例７で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料０．５部、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド（製品コード：Ｄ０７２２、東京化成工業製）７．５部、直径１．０ｍｍのガラスビーズ２９部を温度２５℃下で２００時間、ボールミルでミリング処理した。この際、容器は規格びん（製品名：ＰＳ−６、柏洋硝子製）を用い、容器が１分間に６０回転する条件で行った。こうして処理した液をフィルター（品番：Ｎ−ＮＯ．１２５Ｔ、孔径：１３３μｍ、ＮＢＣメッシュテック製）で濾過してガラスビーズを取り除いた。この液にＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミドを３０部添加して取り出した後、ポアサイズ１．０μｍのセラミック・フィルター上で、アセトン２５部で洗浄した。そして、洗浄された濾取物を、光を遮断した乾燥機を用いて８０℃で２４時間加熱乾燥した後、光を遮断した真空乾燥機を用いて、１１０℃、−０．９８ｋＰａの減圧下で２時間加熱乾燥させて、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を０．４６部得た。
【０６２０】
得られた顔料の、ＣｕＫα線を用いたＸ線回折スペクトルにおける最も高強度の回折ピークである７．５°±０．２°のピークから見積もられた結晶相関長はｒ＝１６［ｎｍ］であった。
【０６２１】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表４に示す。
【０６２２】
［感光体製造例１６９］
感光体製造例１６５において、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を得る工程の直径０．９ｍｍのガラスビーズ２９部を直径５．０ｍｍのガラスビーズ２９部に変更したこと以外は、感光体製造例１６５と同様にして、感光体製造例１６９の電子写真感光体を製造した。
【０６２３】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表４に示す。
【０６２４】
［感光体製造例１７０］
感光体製造例１において、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を得る工程を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例１と同様にして、感光体製造例１７０の電子写真感光体を製造した。
【０６２５】
合成例８で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料０．５部、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド（製品コード：Ｄ０７２２、東京化成工業製）７．５部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ２９部を温度２５℃下で２４時間、ボールミルでミリング処理した。この際、容器は規格びん（製品名：ＰＳ−６、柏洋硝子製）を用い、容器が１分間に６０回転する条件で行った。こうして処理した液をフィルター（品番：Ｎ−ＮＯ．１２５Ｔ、孔径：１３３μｍ、ＮＢＣメッシュテック製）で濾過してガラスビーズを取り除いた。この液にＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミドを３０部添加した後、濾過し、濾過器上の濾取物を酢酸ｎ−ブチルで十分に洗浄した。そして、洗浄された濾取物を真空乾燥させて、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を０．４５部得た。
【０６２６】
得られた顔料の、ＣｕＫα線を用いたＸ線回折スペクトルにおける最も高強度の回折ピークである７．５°±０．２°のピークから見積もられた結晶相関長はｒ＝１３［ｎｍ］であった。
【０６２７】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表４に示す。
【０６２８】
［感光体製造例１７１］
感光体製造例１７０において、合成例８で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料０．５部を合成例９で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料０．５部に変更したこと以外は、感光体製造例１７０と同様にして、感光体製造例１７１の電子写真感光体を製造した。
【０６２９】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表４に示す。
【０６３０】
［感光体製造例１７２］
感光体製造例１３３において、遠心分離処理を行わなかったこと以外は、感光体製造例１３３と同様にして、感光体製造例１７２の電子写真感光体を製造した。
【０６３１】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表４に示す。
【０６３２】
［感光体製造例１７３］
感光体製造例１において、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を得る工程を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例１と同様にして、感光体製造例１７３の電子写真感光体を製造した。
【０６３３】
合成例３で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料０．５部、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド（製品コード：Ｄ０７２２、東京化成工業製）９．５部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ１５部を室温（２３℃）下で４時間、ペイントシェーカ（東洋精機製作所製）を用いてミリング処理した。この際、容器は規格びん（製品名：ＰＳ−６、柏洋硝子製）を用いた。こうして処理した液をフィルター（品番：Ｎ−ＮＯ．１２５Ｔ、孔径：１３３μｍ、ＮＢＣメッシュテック製）で濾過してガラスビーズを取り除いた。この液にＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミドを３０部添加した後、濾過し、濾過器上の濾取物をテトラヒドロフランで十分に洗浄した。そして、洗浄された濾取物を真空乾燥させて、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を０．４４部得た。
【０６３４】
得られた顔料の、ＣｕＫα線を用いたＸ線回折スペクトルにおける最も高強度の回折ピークである７．５°±０．２°のピークから見積もられた結晶相関長はｒ＝１８［ｎｍ］であった。
【０６３５】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表４に示す。
【０６３６】
［感光体製造例１７４］
感光体製造例１において、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を得る工程を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例１と同様にして、感光体製造例１７４の電子写真感光体を製造した。
【０６３７】
合成例３で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料０．５部、ジメチルスルホキシド（製品コード：Ｄ０７９８、東京化成工業製）９．５部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ１５部を室温（２３℃）下で４８時間、ボールミルでミリング処理した。この際、容器は規格びん（製品名：ＰＳ−６、柏洋硝子製）を用い、容器が１分間に６０回転する条件で行った。こうして処理した液をフィルター（品番：Ｎ−ＮＯ．１２５Ｔ、孔径：１３３μｍ、ＮＢＣメッシュテック製）で濾過してガラスビーズを取り除いた。この液にジメチルスルホキシドを３０部添加した後、濾過し、濾過器上の濾取物をテトラヒドロフランで十分に洗浄した。そして、洗浄された濾取物を真空乾燥させて、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を０．４４部得た。
【０６３８】
得られた顔料の、ＣｕＫα線を用いたＸ線回折スペクトルにおける最も高強度の回折ピークである７．５°±０．２°のピークから見積もられた結晶相関長はｒ＝２３［ｎｍ］であった。
【０６３９】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表４に示す。
【０６４０】
［感光体製造例１７５］
感光体製造例１７４において、ボールミルで４８時間のミリング処理を１００時間に変更したこと以外は、感光体製造例１７４と同様にして、感光体製造例１７５の電子写真感光体を製造した。
【０６４１】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表４に示す。
【０６４２】
［感光体製造例１７６］
感光体製造例１７４において、ボールミルで４８時間のミリング処理を１９２時間に変更したこと以外は、感光体製造例１７４と同様にして、感光体製造例１７６の電子写真感光体を製造した。
【０６４３】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表４に示す。
【０６４４】
［感光体製造例１７７］
感光体製造例１において、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を得る工程を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例１と同様にして、感光体製造例１７７の電子写真感光体を製造した。
【０６４５】
合成例７で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料０．５部、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド（製品コード：Ｄ０７２２、東京化成工業製）８部を温度３０℃下で２４時間、マグネティックスターラでミリング処理した（一段階目）。この際、容器は規格びん（製品名：ＰＳ−６、柏洋硝子製）を用い、回転子が１分間に１，５００回転する条件で行った。こうして処理した液にＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミドを３０部添加した後、濾過し、濾過器上の濾取物をイオン交換水で十分に洗浄した。そして、洗浄された濾取物を真空乾燥させて、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を０．４５部得た。続いて、得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料０．５部、直径５．０ｍｍのジルコニアビーズ５部を室温（２３℃）下で５分間、小型振動ミル（ＭＢ−０型、中央化工機製）を用いてミリング処理した（二段階目）。この際、容器はアルミナ製ポットを用いた。こうして、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を０．４８部得た。
【０６４６】
得られた顔料の、ＣｕＫα線を用いたＸ線回折スペクトルにおける最も高強度の回折ピークである７．５°±０．２°のピークから見積もられた結晶相関長はｒ＝２１［ｎｍ］であった。
【０６４７】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表４に示す。
【０６４８】
［感光体製造例１７８］
感光体製造例１７７において、二段階目の小型振動ミルで５分間のミリング処理を２０分間に変更したこと以外は、感光体製造例１７７と同様にして、感光体製造例１７８の電子写真感光体を製造した。
【０６４９】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表４に示す。
【０６５０】
［感光体製造例１７９］
感光体製造例１７７において、二段階目の小型振動ミルで５分間のミリング処理を４０分間に変更したこと以外は、感光体製造例１７７と同様にして、感光体製造例１７９の電子写真感光体を製造した。
【０６５１】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表４に示す。
【０６５２】
［感光体製造例１８０］
感光体製造例１７７において、二段階目の小型振動ミルで５分間のミリング処理を１時間に変更したこと以外は、感光体製造例１７７と同様にして、感光体製造例１８０の電子写真感光体を製造した。
【０６５３】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表４に示す。
【０６５４】
［感光体製造例１８１］
感光体製造例１７７において、二段階目の小型振動ミルで５分間のミリング処理を２時間に変更したこと以外は、感光体製造例１７７と同様にして、感光体製造例１８１の電子写真感光体を製造した。
【０６５５】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表４に示す。
【０６５６】
［感光体製造例１８２］
感光体製造例１７７において、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を得る工程の二段階目のミリング処理を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例１７７と同様にして、感光体製造例１８２の電子写真感光体を製造した。
【０６５７】
合成例７で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料０．５部、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド（製品コード：Ｄ０７２２、東京化成工業製）８部を温度３０℃下で２４時間、マグネティックスターラでミリング処理した（一段階目）。この際、容器は規格びん（製品名：ＰＳ−６、柏洋硝子製）を用い、回転子が１分間に１，５００回転する条件で行った。こうして処理した液にＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミドを３０部添加した後、濾過し、濾過器上の濾取物をイオン交換水で十分に洗浄した。そして、洗浄された濾取物を真空乾燥させて、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を０．４５部得た。続いて、得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料０．５部、電導度０．１μＳ／ｃｍのイオン交換水５部を混合してスラリー液を調製し、室温（２３℃）下で５分間、超微粒子化乳化分散装置アルティマイザー（スギノマシン製）を用いてミリング処理した（二段階目）。この際、圧力は１，５００ｋｇ／ｃｍ２、吐出量は３５０ｍＬ／ｍｉｎとした。こうして処理したスラリー液から遠心分離により水を除去し真空乾燥させて、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を０．４１部得た。
【０６５８】
得られた顔料の、ＣｕＫα線を用いたＸ線回折スペクトルにおける最も高強度の回折ピークである７．５°±０．２°のピークから見積もられた結晶相関長はｒ＝２０［ｎｍ］であった。
【０６５９】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表４に示す。
【０６６０】
［感光体製造例１８３］
感光体製造例１８２において、二段階目の小型振動ミルで５分間のミリング処理を２０分間に変更したこと以外は、感光体製造例１８２と同様にして、感光体製造例１８３の電子写真感光体を製造した。
【０６６１】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表４に示す。
【０６６２】
［感光体製造例１８４］
感光体製造例１８２において、二段階目の小型振動ミルで５分間のミリング処理を１時間に変更したこと以外は、感光体製造例１８２と同様にして、感光体製造例１８４の電子写真感光体を製造した。
【０６６３】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表４に示す。
【０６６４】
［感光体製造例１８５］
感光体製造例１３４において、遠心分離処理を行わなかったこと以外は、感光体製造例１３４と同様にして、感光体製造例１８５の電子写真感光体を製造した。
【０６６５】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表４に示す。
【０６６６】
［感光体製造例１８６］
感光体製造例１８５において、ペイントシェーカで５０時間のミリング処理を１００時間に変更したこと以外は、感光体製造例１８５と同様にして、感光体製造例１８６の電子写真感光体を製造した。
【０６６７】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表４に示す。
【０６６８】
［感光体製造例１８７］
感光体製造例７４において、クロロガリウムフタロシアニン顔料を得る工程を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例７４と同様にして、感光体製造例１８７の電子写真感光体を製造した。
【０６６９】
合成例４で得られたクロロガリウムフタロシアニン顔料０．５部、ジメチルスルホキシド（製品コード：Ｄ０７９８、東京化成工業製）１０部、直径５．０ｍｍのガラスビーズ１５部を室温（２３℃）下で２４時間、ボールミルでミリング処理した。この際、容器は規格びん（製品名：ＰＳ−６、柏洋硝子製）を用い、容器が１分間に１２０回転する条件で行った。こうして処理した液をフィルター（品番：Ｎ−ＮＯ．１２５Ｔ、孔径：１３３μｍ、ＮＢＣメッシュテック製）で濾過してガラスビーズを取り除いた。この液にジメチルスルホキシドを３０部添加した後、濾過し、濾過器上の濾取物をテトラヒドロフランで十分に洗浄した。そして、洗浄された濾取物を真空乾燥させて、クロロガリウムフタロシアニン顔料を０．４６部得た。
【０６７０】
得られた顔料の、ＣｕＫα線を用いたＸ線回折スペクトルにおける最も高強度の回折ピークである７．４°のピークから見積もられた結晶相関長はｒ＝２３［ｎｍ］であった。
【０６７１】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表４に示す。
【０６７２】
［感光体製造例１８８］
感光体製造例７４において、クロロガリウムフタロシアニン顔料を得る工程を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例７４と同様にして、感光体製造例１８８の電子写真感光体を製造した。
【０６７３】
合成例６で得られたクロロガリウムフタロシアニン顔料０．５部、直径５．０ｍｍのアルミナビーズ１０部を室温（２３℃）下で１８０時間、振動ミル（ＭＢ−１型、中央化工機製）を用いてミリング処理した（一段階目）。この際、容器はアルミナ製ポットを用いた。こうして、クロロガリウムフタロシアニン顔料を０．４５部得た。続いて、得られたクロロガリウムフタロシアニン顔料０．５部、ジメチルスルホキシド（製品コード：Ｄ０７９８、東京化成工業製）１０部、直径１．０ｍｍのガラスビーズ２９部を温度２５℃下で７２時間、ボールミルでミリング処理した（二段階目）。この際、容器は規格びん（製品名：ＰＳ−６、柏洋硝子製）を用い、容器が１分間に６０回転する条件で行った。こうして処理した液をフィルター（品番：Ｎ−ＮＯ．１２５Ｔ、孔径：１３３μｍ、ＮＢＣメッシュテック製）で濾過してガラスビーズを取り除いた。この液にジメチルスルホキシドを３０部添加した後、濾過し、濾過器上の濾取物をアセトンで十分に洗浄した。そして、洗浄された濾取物を真空減圧下で８０℃２４時間加熱乾燥させて、クロロガリウムフタロシアニン顔料を０．４６部得た。
【０６７４】
得られた顔料の、ＣｕＫα線を用いたＸ線回折スペクトルにおける最も高強度の回折ピークである７．４°のピークから見積もられた結晶相関長はｒ＝１３［ｎｍ］であった。
【０６７５】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表４に示す。
【０６７６】
［感光体製造例１８９］
感光体製造例１８８において、二段階目の直径１．０ｍｍのガラスビーズ２９部を直径１．５ｍｍのガラスビーズ２９部に変更し、ボールミルで７２時間のミリング処理を９６時間に変更したこと以外は、感光体製造例１８８と同様にして、感光体製造例１８９の電子写真感光体を製造した。
【０６７７】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表４に示す。
【０６７８】
［感光体製造例１９０］
感光体製造例１８９において、二段階目のボールミルで９６時間のミリング処理を１２０時間に変更したこと以外は、感光体製造例１８９と同様にして、感光体製造例１９０の電子写真感光体を製造した。
【０６７９】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表４に示す。
【０６８０】
［感光体製造例１９１］
感光体製造例１８８において、二段階目のジメチルスルホキシド１０部を１３部に変更し、直径１．０ｍｍのガラスビーズ２９部を直径０．３ｍｍのガラスビーズ３７部に変更し、規格びん（製品名：ＰＳ−６、柏洋硝子製）をステンレス製ポット（素材：ＳＵＳ−３０４、内容量１１０ｍＬ、入江商会製）に変更したこと以外は、感光体製造例１８８と同様にして、感光体製造例１９１の電子写真感光体を製造した。
【０６８１】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表４に示す。
【０６８２】
［感光体製造例１９２］
感光体製造例７４において、クロロガリウムフタロシアニン顔料を得る工程を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例７４と同様にして、感光体製造例１９２の電子写真感光体を製造した。
【０６８３】
合成例１０で得られたクロロガリウムフタロシアニン顔料０．５部、直径５．０ｍｍのアルミナビーズ１０部を室温（２３℃）下で１８０時間、振動ミル（ＭＢ−１型、中央化工機製）を用いてミリング処理した（一段階目）。この際、容器はアルミナ製ポットを用いた。こうして、クロロガリウムフタロシアニン顔料を０．４５部得た。続いて、得られたクロロガリウムフタロシアニン顔料０．５部、ジメチルスルホキシド（製品コード：Ｄ０７９８、東京化成工業製）５０部を恒温槽を用いた温度２０℃下で２４時間、攪拌槽（傾斜パドル型攪拌翼及び邪魔板を設けた）でミリング処理した（二段階目）。この際、攪拌翼が１分間に２５０回転する条件で行った。こうして処理した液にジメチルスルホキシドを３０部添加した後、乾燥濾過し、濾過器上の濾取物をイオン交換水で十分に洗浄した。更に、攪拌しながら真空減圧下で８０℃２４時間加熱乾燥し、続いて真空減圧下で１５０℃５時間加熱乾燥させて、クロロガリウムフタロシアニン顔料を０．４６部得た。
【０６８４】
得られた顔料の、ＣｕＫα線を用いたＸ線回折スペクトルにおける最も高強度の回折ピークである７．４°のピークから見積もられた結晶相関長はｒ＝１７［ｎｍ］であった。
【０６８５】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表４に示す。
【０６８６】
［感光体製造例１９３］
感光体製造例１９２において、二段階目の恒温槽を用いたミリング処理の温度２０℃を２８℃に変更したこと以外は、感光体製造例１９２と同様にして、感光体製造例１９３の電子写真感光体を製造した。
【０６８７】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表４に示す。
【０６８８】
［感光体製造例１９４］
感光体製造例７４において、クロロガリウムフタロシアニン顔料を得る工程を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例７４と同様にして、感光体製造例１９４の電子写真感光体を製造した。
【０６８９】
合成例１０で得られたクロロガリウムフタロシアニン顔料０．５部、直径５．０ｍｍのアルミナビーズ１０部を室温（２３℃）下で１８０時間、振動ミル（ＭＢ−１型、中央化工機製）を用いてミリング処理した（一段階目）。この際、容器はアルミナ製ポットを用いた。こうして、クロロガリウムフタロシアニン顔料を０．４５部得た。続いて、得られたクロロガリウムフタロシアニン顔料０．５部、ベンジルアルコール（製品コード：Ｂ２３７８、東京化成工業製）５０部を恒温槽を用いた温度５℃下で２４時間、攪拌槽（傾斜パドル型攪拌翼及び邪魔板を設けた）でミリング処理した（二段階目）。この際、攪拌翼が１分間に２００回転する条件で行った。こうして処理した液を、セラミック・フィルター（製品名：モノリス型セラミック膜フィルター、φ３−３７穴、日本ガイシ製）を用いて酢酸エチルにより濾過洗浄し、更に、振動流動式真空乾燥機（ＶＦＤ型、玉川マシナリー（現三菱マテリアルテクノ）製）を用いて真空減圧下で８０℃２４時間加熱乾燥し、続いて真空減圧下で１５０℃５時間加熱乾燥させて、クロロガリウムフタロシアニン顔料を０．４７部得た。
【０６９０】
得られた顔料の、ＣｕＫα線を用いたＸ線回折スペクトルにおける最も高強度の回折ピークである７．４°のピークから見積もられた結晶相関長はｒ＝１８［ｎｍ］であった。
【０６９１】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表４に示す。
【０６９２】
［感光体製造例１９５］
感光体製造例１００において、チタニルフタロシアニン顔料を得る工程を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例１００と同様にして、感光体製造例１９５の電子写真感光体を製造した。
【０６９３】
合成例５で得られたチタニルフタロシアニン顔料０．５部、テトラヒドロフラン１０部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ１５部を冷却水温度１８℃下で１時間、サンドミル（Ｋ−８００、五十嵐機械製造（現アイメックス）製、ディスク径７０ｍｍ、ディスク枚数５枚）を用いてミリング処理した。この際、ディスクが１分間に５００回転する条件で行った。こうして処理した液をフィルター（品番：Ｎ−ＮＯ．１２５Ｔ、孔径：１３３μｍ、ＮＢＣメッシュテック製）で濾過してガラスビーズを取り除いた。この液にテトラヒドロフランを３０部添加した後、濾過し、濾過器上の濾取物をメタノールと水で十分に洗浄した。そして、洗浄された濾取物を真空乾燥させて、チタニルフタロシアニン顔料を０．４５部得た。
【０６９４】
得られた顔料の、ＣｕＫα線を用いたＸ線回折スペクトルにおける最も高強度の回折ピークである２７．２°±０．２°のピークから見積もられた結晶相関長はｒ＝２３［ｎｍ］であった。
【０６９５】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表４に示す。
【０６９６】
［感光体製造例１９６］
感光体製造例１９５において、サンドミルで１時間のミリング処理を５時間に変更したこと以外は、感光体製造例１９５と同様にして、感光体製造例１９６の電子写真感光体を製造した。
【０６９７】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表４に示す。
【０６９８】
［感光体製造例１９７］
感光体製造例１９５において、サンドミルで１時間のミリング処理を１０時間に変更したこと以外は、感光体製造例１９５と同様にして、感光体製造例１９７の電子写真感光体を製造した。
【０６９９】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表４に示す。
【０７００】
［感光体製造例１９８］
感光体製造例１９５において、サンドミルで１時間のミリング処理を２０時間に変更したこと以外は、感光体製造例１９５と同様にして、感光体製造例１９８の電子写真感光体を製造した。
【０７０１】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表４に示す。
【０７０２】
［感光体製造例１９９］
感光体製造例１３５において、遠心分離処理を行わなかったこと以外は、感光体製造例１３５と同様にして、感光体製造例１９９の電子写真感光体を製造した。
【０７０３】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表４に示す。
【０７０４】
［感光体製造例２００］
感光体製造例１９５において、サンドミルで１時間のミリング処理を１００時間に変更したこと以外は、感光体製造例１９５と同様にして、感光体製造例２００の電子写真感光体を製造した。
【０７０５】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表４に示す。
【０７０６】
［感光体製造例２０１］
感光体製造例１９５において、サンドミルで１時間のミリング処理を３００時間に変更したこと以外は、感光体製造例１９５と同様にして、感光体製造例２０１の電子写真感光体を製造した。
【０７０７】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表４に示す。
【０７０８】
［感光体製造例２０２］
感光体製造例１００において、チタニルフタロシアニン顔料を得る工程を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例１００と同様にして、感光体製造例２０２の電子写真感光体を製造した。
【０７０９】
合成例５で得られたチタニルフタロシアニン顔料０．５部、ｎ−ブチルエーテル１０部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ１５部を冷却水温度１８℃下で２０時間、サンドミル（Ｋ−８００、五十嵐機械製造（現アイメックス）製、ディスク径７０ｍｍ、ディスク枚数５枚）を用いてミリング処理した。この際、ディスクが１分間に５００回転する条件で行った。こうして処理した液をフィルター（品番：Ｎ−ＮＯ．１２５Ｔ、孔径：１３３μｍ、ＮＢＣメッシュテック製）で濾過してガラスビーズを取り除いた。この液にｎ−ブチルエーテルを３０部添加した後、濾過し、濾過器上の濾取物をメタノールと水で十分に洗浄した。そして、洗浄された濾取物を真空乾燥させて、チタニルフタロシアニン顔料を０．４５部得た。
【０７１０】
得られた顔料の、ＣｕＫα線を用いたＸ線回折スペクトルにおける最も高強度の回折ピークである２７．２°±０．２°のピークから見積もられた結晶相関長はｒ＝２７［ｎｍ］であった。
【０７１１】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表４に示す。
【０７１２】
［感光体製造例２０３］
感光体製造例１００において、電荷発生層を形成する工程を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例１００と同様にして、感光体製造例２０３の電子写真感光体を製造した。
【０７１３】
合成例５で得られたチタニルフタロシアニン顔料０．５部、テトラヒドロフラン１０部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ１５部を冷却水温度１８℃下で４８時間、サンドミル（Ｋ−８００、五十嵐機械製造（現アイメックス）製、ディスク径７０ｍｍ、ディスク枚数５枚）を用いてミリング処理した。この際、ディスクが１分間に５００回転する条件で行った。こうして処理した液をフィルター（品番：Ｎ−ＮＯ．１２５Ｔ、孔径：１３３μｍ、ＮＢＣメッシュテック製）で濾過してガラスビーズを取り除いた。この液にテトラヒドロフランを３０部添加した後、濾過し、濾過器上の濾取物をメタノールと水で十分に洗浄した。そして、洗浄された濾取物を真空乾燥させて、チタニルフタロシアニン顔料を０．４５部得た。
【０７１４】
得られた顔料の、ＣｕＫα線を用いたＸ線回折スペクトルにおける最も高強度の回折ピークである２７．２°±０．２°のピークから見積もられた結晶相関長はｒ＝３４［ｎｍ］であった。
【０７１５】
続いて、前記ミリング処理で得られたチタニルフタロシアニン顔料１２部、ポリビニルブチラール（商品名：エスレックＢＸ−１、積水化学工業製）１０部、１，２−ジメトキシエタン／４−メトキシ−４−メチル−２−ペンタノン＝９／１混合溶液３０４部、直径０．０３ｍｍのジルコニアビーズ７１６部を冷却水温度１０℃下で６０分間、ウルトラアペックスミル（ＵＡＭ−０１５、寿工業製、ミル容積約０．１５Ｌ）を用いて分散処理した。この際、ローター周速８ｍ／ｓｅｃ、液流量１０ｋｇ／ｈｏｕｒの条件で行った。こうして分散処理した液をフィルター（品番：Ｎ−ＮＯ．５０８Ｓ、孔径２０μｍ、ＮＢＣメッシュテック製）で濾過してジルコニアビーズを取り除いた。この液を室温（２３℃）下で１５０分間、超音波分散機（ＵＴ−２０５、シャープ製）で分散処理した。この際、容器は規格びん（製品コード：ＰＳ−６、柏洋硝子製）を用い、該超音波分散機の出力は１００％とした。また、この分散処理においてジルコニアビーズ等のメディアは用いなかった。こうして、電荷発生層用塗布液を調製した。この電荷発生層用塗布液を上述の下引き層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を１００℃で１０分間加熱乾燥させることにより、膜厚が１５０ｎｍの電荷発生層を形成した。
【０７１６】
このとき得られた電荷発生層を剥がして粉末とし、その粉末を超音波分散し、粉末Ｘ線回折測定を行った。得られた顔料の、ＣｕＫα線を用いたＸ線回折スペクトルにおける最も高強度の回折ピークである２７．２°±０．２°のピークから見積もられた結晶相関長はｒ＝２３［ｎｍ］であった。したがって、今の場合、分散処理によってフタロシアニン顔料の結晶相関長は小さくなる。
【０７１７】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表４に示す。
【０７１８】
［感光体製造例２０４］
感光体製造例１００において、電荷発生層を形成する工程を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例１００と同様にして、感光体製造例２０４の電子写真感光体を製造した。
【０７１９】
合成例５で得られたチタニルフタロシアニン顔料０．５部、テトラヒドロフラン１０部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ１５部を冷却水温度１８℃下で２０時間、サンドミル（Ｋ−８００、五十嵐機械製造（現アイメックス）製、ディスク径７０ｍｍ、ディスク枚数５枚）を用いてミリング処理した。この際、ディスクが１分間に５００回転する条件で行った。こうして処理した液をフィルター（品番：Ｎ−ＮＯ．１２５Ｔ、孔径：１３３μｍ、ＮＢＣメッシュテック製）で濾過してガラスビーズを取り除いた。この液にテトラヒドロフランを３０部添加した後、濾過し、濾過器上の濾取物をメタノールと水で十分に洗浄した。そして、洗浄された濾取物を真空乾燥させて、チタニルフタロシアニン顔料を０．４５部得た。
【０７２０】
得られた顔料の、ＣｕＫα線を用いたＸ線回折スペクトルにおける最も高強度の回折ピークである２７．２°±０．２°のピークから見積もられた結晶相関長はｒ＝３１［ｎｍ］であった。
【０７２１】
続いて、前記ミリング処理で得られたチタニルフタロシアニン顔料１０部、ポリビニルブチラール（商品名：エスレックＢＭ−１、積水化学工業製）１０部、シクロヘキサノン２７８部直径０．５ｍｍのガラス２５０部を室温（２３℃）下で２０時間、ボールミルで分散処理した。この際、容器は規格びん（製品コード：ＰＳ−６、柏洋硝子製）を用い、容器が１分間に２００回転する条件で行った。こうして、電荷発生層用塗布液を調製した。この電荷発生層用塗布液を上述の下引き層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を１００℃で１０分間加熱乾燥させることにより、膜厚が１５０ｎｍの電荷発生層を形成した。
【０７２２】
このとき得られた電荷発生層を剥がして粉末とし、その粉末を超音波分散し、粉末Ｘ線回折測定を行った。得られた顔料の、ＣｕＫα線を用いたＸ線回折スペクトルにおける最も高強度の回折ピークである２７．２°±０．２°のピークから見積もられた結晶相関長はｒ＝２７［ｎｍ］であった。したがって、今の場合、分散処理によってフタロシアニン顔料の結晶相関長は小さくなる。
【０７２３】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表４に示す。
【０７２４】
［感光体製造例２０５］
感光体製造例１３６において、遠心分離処理を行わなかったこと以外は、感光体製造例１３６と同様にして、感光体製造例２０５の電子写真感光体を製造した。
【０７２５】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表４に示す。
【０７２６】
［感光体製造例２０６］
感光体製造例２０５において、ボールミルで４０時間のミリング処理を３００時間に変更したこと以外は、感光体製造例２０５と同様にして、感光体製造例２０６の電子写真感光体を製造した。
【０７２７】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表４に示す。
【０７２８】
［感光体製造例２０７］
感光体製造例１において、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を得る工程を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例１と同様にして、感光体製造例２０７の電子写真感光体を製造した。
【０７２９】
合成例３で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料０．５部、アセトン９．５部を室温（２３℃）下で４０時間、ボールミルでミリング処理した（一段階目）。この際、容器は規格びん（製品名：ＰＳ−６、柏洋硝子製）を用い、容器が１分間に１２０回転する条件で行った。また、このミリング処理においてガラスビーズ等のメディアは用いなかった。こうしてミリング処理した液に、直径０．９ｍｍのガラスビーズ１５部を追加し、室温（２３℃）下で６時間、ペイントシェーカ（東洋精機製作所製）を用いてミリング処理した（二段階目）。この際、容器の中身を取り出すことなく、規格びん（製品名：ＰＳ−６、柏洋硝子製）をそのまま用いた。こうして処理した液をフィルター（品番：Ｎ−ＮＯ．１２５Ｔ、孔径：１３３μｍ、ＮＢＣメッシュテック製）で濾過してガラスビーズを取り除いた。この液にアセトンを３０部添加した後、濾過し、濾過器上の濾取物をテトラヒドロフランで十分に洗浄した。そして、洗浄された濾取物を真空乾燥させて、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を０．４３部得た。
【０７３０】
得られた顔料の、ＣｕＫα線を用いたＸ線回折スペクトルにおける最も高強度の回折ピークである７．５°±０．２°のピークから見積もられた結晶相関長はｒ＝５３［ｎｍ］であった。
【０７３１】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表４に示す。
【０７３２】
［感光体製造例２０８］
感光体製造例１において、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を得る工程を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例１と同様にして、感光体製造例２０８の電子写真感光体を製造した。
【０７３３】
合成例３で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料０．５部、アセトン９．５部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ１５部を室温（２３℃）下で２４時間、ボールミルでミリング処理した（一段階目）。この際、容器は規格びん（製品名：ＰＳ−６、柏洋硝子製）を用い、容器が１分間に６０回転する条件で行った。こうして処理した液にアセトンを３０部添加した後、濾過し、濾過器上の濾取物をテトラヒドロフランで十分に洗浄した。そして、洗浄された濾取物を真空乾燥させて、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を０．４３部得た。続いて、得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料０．５部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ１５部を室温（２３℃）下で２０分間、ペイントシェーカ（東洋精機製作所製）を用いてミリング処理した（二段階目）。この際、容器は規格びん（製品名：ＰＳ−６、柏洋硝子製）を用いた。こうして、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を０．４８部得た。
【０７３４】
得られた顔料の、ＣｕＫα線を用いたＸ線回折スペクトルにおける最も高強度の回折ピークである７．５°±０．２°のピークから見積もられた結晶相関長はｒ＝７７［ｎｍ］であった。
【０７３５】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表４に示す。
【０７３６】
［感光体製造例２０９］
感光体製造例２０８において、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を得る工程で用いたアセトンをテトラヒドロフランに変更したこと以外は、感光体製造例２０８と同様にして、感光体製造例２０９の電子写真感光体を製造した。
【０７３７】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表４に示す。
【０７３８】
［感光体製造例２１０］
感光体製造例７４において、クロロガリウムフタロシアニン顔料を得る工程を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例７４と同様にして、感光体製造例２１０の電子写真感光体を製造した。
【０７３９】
合成例１で得られたクロロガリウムフタロシアニン顔料０．５部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ１５部を室温（２３℃）下で２０分間、ペイントシェーカ（東洋精機製作所製）を用いてミリング処理した。この際、容器は規格びん（製品名：ＰＳ−６、柏洋硝子製）を用いた。こうして、クロロガリウムフタロシアニン顔料を０．４７部得た。
【０７４０】
得られた顔料の、ＣｕＫα線を用いたＸ線回折スペクトルにおける最も高強度の回折ピークである７．４°のピークから見積もられた結晶相関長はｒ＝１００［ｎｍ］であった。
【０７４１】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表４に示す。
【０７４２】
［感光体製造例２１１］
感光体製造例８において、電荷発生層の膜厚を１５０ｎｍから１００ｎｍに変更したこと以外は、感光体製造例８と同様にして、感光体製造例２１１の電子写真感光体を製造した。
【０７４３】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表４に示す。
【０７４４】
［感光体製造例２１２］
感光体製造例８において、ミリング処理で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を用いて電荷発生層用塗布液を調整し、それを浸漬塗布して電荷発生層を形成する工程を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例８と同様にして、感光体製造例２１２の電子写真感光体を製造した。
【０７４５】
感光体製造例８に記載のミリング処理で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料７．５部、ポリビニルブチラール（商品名：エスレックＢＸ−１、積水化学工業製）２２．５部、シクロヘキサノン１９０部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ４８２部を冷却水温度１８℃下で４時間、サンドミル（Ｋ−８００、五十嵐機械製造（現アイメックス）製、ディスク径７０ｍｍ、ディスク枚数５枚）を用いて分散処理した。この際、ディスクが１分間に１，８００回転する条件で行った。この分散液にシクロヘキサノン４４４部及び酢酸エチル６３４部を加えることによって、電荷発生層用塗布液を調製した。この電荷発生層用塗布液を上述の下引き層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を１００℃で１０分間加熱乾燥させることにより、膜厚が１５０ｎｍの電荷発生層を形成した。
【０７４６】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表４に示す。
【０７４７】
［感光体製造例２１３］
感光体製造例２１２において、電荷発生層の膜厚を１５０ｎｍから１９０ｎｍに変更したこと以外は、感光体製造例２１２と同様にして、感光体製造例２１３の電子写真感光体を製造した。
【０７４８】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表４に示す。
【０７４９】
［感光体製造例２１４］
感光体製造例８において、ミリング処理で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を用いて電荷発生層用塗布液を調整し、それを浸漬塗布して電荷発生層を形成する工程を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例８と同様にして、感光体製造例２１４の電子写真感光体を製造した。
【０７５０】
感光体製造例８に記載のミリング処理で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料１０部、ポリビニルブチラール（商品名：エスレックＢＸ−１、積水化学工業製）２０部、シクロヘキサノン１９０部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ４８２部を冷却水温度１８℃下で４時間、サンドミル（Ｋ−８００、五十嵐機械製造（現アイメックス）製、ディスク径７０ｍｍ、ディスク枚数５枚）を用いて分散処理した。この際、ディスクが１分間に１，８００回転する条件で行った。この分散液にシクロヘキサノン４４４部及び酢酸エチル６３４部を加えることによって、電荷発生層用塗布液を調製した。この電荷発生層用塗布液を上述の下引き層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を１００℃で１０分間加熱乾燥させることにより、膜厚が１５０ｎｍの電荷発生層を形成した。
【０７５１】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表４に示す。
【０７５２】
［感光体製造例２１５］
感光体製造例２１４において、電荷発生層の膜厚を１５０ｎｍから１９０ｎｍに変更したこと以外は、感光体製造例２１４と同様にして、感光体製造例２１５の電子写真感光体を製造した。
【０７５３】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表４に示す。
【０７５４】
［感光体製造例２１６］
感光体製造例８において、ミリング処理で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を用いて電荷発生層用塗布液を調整し、それを浸漬塗布して電荷発生層を形成する工程を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例８と同様にして、感光体製造例２１６の電子写真感光体を製造した。
【０７５５】
感光体製造例８に記載のミリング処理で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料１２部、ポリビニルブチラール（商品名：エスレックＢＸ−１、積水化学工業製）１８部、シクロヘキサノン１９０部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ４８２部を冷却水温度１８℃下で４時間、サンドミル（Ｋ−８００、五十嵐機械製造（現アイメックス）製、ディスク径７０ｍｍ、ディスク枚数５枚）を用いて分散処理した。この際、ディスクが１分間に１，８００回転する条件で行った。この分散液にシクロヘキサノン４４４部及び酢酸エチル６３４部を加えることによって、電荷発生層用塗布液を調製した。この電荷発生層用塗布液を上述の下引き層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を１００℃で１０分間加熱乾燥させることにより、膜厚が１５０ｎｍの電荷発生層を形成した。
【０７５６】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表４に示す。
【０７５７】
［感光体製造例２１７］
感光体製造例２１６において、電荷発生層の膜厚を１５０ｎｍから１９０ｎｍに変更したこと以外は、感光体製造例２１６と同様にして、感光体製造例２１７の電子写真感光体を製造した。
【０７５８】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表４に示す。
【０７５９】
［感光体製造例２１８］
感光体製造例８において、ミリング処理で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を用いて電荷発生層用塗布液を調整し、それを浸漬塗布して電荷発生層を形成する工程を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例８と同様にして、感光体製造例２１８の電子写真感光体を製造した。
【０７６０】
感光体製造例８に記載のミリング処理で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料１３．３部、ポリビニルブチラール（商品名：エスレックＢＸ−１、積水化学工業製）１６．７部、シクロヘキサノン１９０部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ４８２部を冷却水温度１８℃下で４時間、サンドミル（Ｋ−８００、五十嵐機械製造（現アイメックス）製、ディスク径７０ｍｍ、ディスク枚数５枚）を用いて分散処理した。この際、ディスクが１分間に１，８００回転する条件で行った。この分散液にシクロヘキサノン４４４部及び酢酸エチル６３４部を加えることによって、電荷発生層用塗布液を調製した。この電荷発生層用塗布液を上述の下引き層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を１００℃で１０分間加熱乾燥させることにより、膜厚が１５０ｎｍの電荷発生層を形成した。
【０７６１】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表４に示す。
【０７６２】
［感光体製造例２１９］
感光体製造例２１８において、電荷発生層の膜厚を１５０ｎｍから１９０ｎｍに変更したこと以外は、感光体製造例２１８と同様にして、感光体製造例２１９の電子写真感光体を製造した。
【０７６３】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表４に示す。
【０７６４】
［感光体製造例２２０］
感光体製造例８において、ミリング処理で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を用いて電荷発生層用塗布液を調整し、それを浸漬塗布して電荷発生層を形成する工程を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例８と同様にして、感光体製造例２２０の電子写真感光体を製造した。
【０７６５】
感光体製造例８に記載のミリング処理で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料１５部、ポリビニルブチラール（商品名：エスレックＢＸ−１、積水化学工業製）１５部、シクロヘキサノン１９０部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ４８２部を冷却水温度１８℃下で４時間、サンドミル（Ｋ−８００、五十嵐機械製造（現アイメックス）製、ディスク径７０ｍｍ、ディスク枚数５枚）を用いて分散処理した。この際、ディスクが１分間に１，８００回転する条件で行った。この分散液にシクロヘキサノン４４４部及び酢酸エチル６３４部を加えることによって、電荷発生層用塗布液を調製した。この電荷発生層用塗布液を上述の下引き層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を１００℃で１０分間加熱乾燥させることにより、膜厚が１５０ｎｍの電荷発生層を形成した。
【０７６６】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表４に示す。
【０７６７】
［感光体製造例２２１］
感光体製造例２２０において、電荷発生層の膜厚を１５０ｎｍから１９０ｎｍに変更したこと以外は、感光体製造例２２０と同様にして、感光体製造例２２１の電子写真感光体を製造した。
【０７６８】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表４に示す。
【０７６９】
［感光体製造例２２２］
感光体製造例８において、ミリング処理で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を用いて電荷発生層用塗布液を調整し、それを浸漬塗布して電荷発生層を形成する工程を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例８と同様にして、感光体製造例２２２の電子写真感光体を製造した。
【０７７０】
感光体製造例８に記載のミリング処理で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料１８部、ポリビニルブチラール（商品名：エスレックＢＸ−１、積水化学工業製）１２部、シクロヘキサノン１９０部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ４８２部を冷却水温度１８℃下で４時間、サンドミル（Ｋ−８００、五十嵐機械製造（現アイメックス）製、ディスク径７０ｍｍ、ディスク枚数５枚）を用いて分散処理した。この際、ディスクが１分間に１，８００回転する条件で行った。この分散液にシクロヘキサノン４４４部及び酢酸エチル６３４部を加えることによって、電荷発生層用塗布液を調製した。この電荷発生層用塗布液を上述の下引き層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を１００℃で１０分間加熱乾燥させることにより、膜厚が１５０ｎｍの電荷発生層を形成した。
【０７７１】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表４に示す。
【０７７２】
【表４】
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【０７７３】
［感光体製造例２２３］
感光体製造例３７において、電荷発生層の膜厚を１５０ｎｍから１００ｎｍに変更したこと以外は、感光体製造例３７と同様にして、感光体製造例２２３の電子写真感光体を製造した。
【０７７４】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表５に示す。
【０７７５】
［感光体製造例２２４］
感光体製造例３７において、ミリング処理で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を用いて電荷発生層用塗布液を調整し、それを浸漬塗布して電荷発生層を形成する工程を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例３７と同様にして、感光体製造例２２４の電子写真感光体を製造した。
【０７７６】
感光体製造例３７に記載のミリング処理で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料７．５部、ポリビニルブチラール（商品名：エスレックＢＸ−１、積水化学工業製）２２．５部、シクロヘキサノン１９０部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ４８２部を冷却水温度１８℃下で４時間、サンドミル（Ｋ−８００、五十嵐機械製造（現アイメックス）製、ディスク径７０ｍｍ、ディスク枚数５枚）を用いて分散処理した。この際、ディスクが１分間に１，８００回転する条件で行った。この分散液にシクロヘキサノン４４４部及び酢酸エチル６３４部を加えることによって、電荷発生層用塗布液を調製した。この電荷発生層用塗布液を上述の下引き層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を１００℃で１０分間加熱乾燥させることにより、膜厚が１５０ｎｍの電荷発生層を形成した。
【０７７７】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表５に示す。
【０７７８】
［感光体製造例２２５］
感光体製造例２２４において、電荷発生層の膜厚を１５０ｎｍから１９０ｎｍに変更したこと以外は、感光体製造例２２４と同様にして、感光体製造例２２５の電子写真感光体を製造した。
【０７７９】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表５に示す。
【０７８０】
［感光体製造例２２６］
感光体製造例３７において、ミリング処理で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を用いて電荷発生層用塗布液を調整し、それを浸漬塗布して電荷発生層を形成する工程を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例３７と同様にして、感光体製造例２２６の電子写真感光体を製造した。
【０７８１】
感光体製造例３７に記載のミリング処理で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料１０部、ポリビニルブチラール（商品名：エスレックＢＸ−１、積水化学工業製）２０部、シクロヘキサノン１９０部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ４８２部を冷却水温度１８℃下で４時間、サンドミル（Ｋ−８００、五十嵐機械製造（現アイメックス）製、ディスク径７０ｍｍ、ディスク枚数５枚）を用いて分散処理した。この際、ディスクが１分間に１，８００回転する条件で行った。この分散液にシクロヘキサノン４４４部及び酢酸エチル６３４部を加えることによって、電荷発生層用塗布液を調製した。この電荷発生層用塗布液を上述の下引き層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を１００℃で１０分間加熱乾燥させることにより、膜厚が１５０ｎｍの電荷発生層を形成した。
【０７８２】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表５に示す。
【０７８３】
［感光体製造例２２７］
感光体製造例２２６において、電荷発生層の膜厚を１５０ｎｍから１９０ｎｍに変更したこと以外は、感光体製造例２２６と同様にして、感光体製造例２２７の電子写真感光体を製造した。
【０７８４】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表５に示す。
【０７８５】
［感光体製造例２２８］
感光体製造例３７において、ミリング処理で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を用いて電荷発生層用塗布液を調整し、それを浸漬塗布して電荷発生層を形成する工程を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例３７と同様にして、感光体製造例２２８の電子写真感光体を製造した。
【０７８６】
感光体製造例３７に記載のミリング処理で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料１２部、ポリビニルブチラール（商品名：エスレックＢＸ−１、積水化学工業製）１８部、シクロヘキサノン１９０部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ４８２部を冷却水温度１８℃下で４時間、サンドミル（Ｋ−８００、五十嵐機械製造（現アイメックス）製、ディスク径７０ｍｍ、ディスク枚数５枚）を用いて分散処理した。この際、ディスクが１分間に１，８００回転する条件で行った。この分散液にシクロヘキサノン４４４部及び酢酸エチル６３４部を加えることによって、電荷発生層用塗布液を調製した。この電荷発生層用塗布液を上述の下引き層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を１００℃で１０分間加熱乾燥させることにより、膜厚が１５０ｎｍの電荷発生層を形成した。
【０７８７】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表５に示す。
【０７８８】
［感光体製造例２２９］
感光体製造例２２８において、電荷発生層の膜厚を１５０ｎｍから１９０ｎｍに変更したこと以外は、感光体製造例２２８と同様にして、感光体製造例２２９の電子写真感光体を製造した。
【０７８９】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表５に示す。
【０７９０】
［感光体製造例２３０］
感光体製造例３７において、ミリング処理で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を用いて電荷発生層用塗布液を調整し、それを浸漬塗布して電荷発生層を形成する工程を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例３７と同様にして、感光体製造例２３０の電子写真感光体を製造した。
【０７９１】
感光体製造例３７に記載のミリング処理で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料１３．３部、ポリビニルブチラール（商品名：エスレックＢＸ−１、積水化学工業製）１６．７部、シクロヘキサノン１９０部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ４８２部を冷却水温度１８℃下で４時間、サンドミル（Ｋ−８００、五十嵐機械製造（現アイメックス）製、ディスク径７０ｍｍ、ディスク枚数５枚）を用いて分散処理した。この際、ディスクが１分間に１，８００回転する条件で行った。この分散液にシクロヘキサノン４４４部及び酢酸エチル６３４部を加えることによって、電荷発生層用塗布液を調製した。この電荷発生層用塗布液を上述の下引き層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を１００℃で１０分間加熱乾燥させることにより、膜厚が１５０ｎｍの電荷発生層を形成した。
【０７９２】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表５に示す。
【０７９３】
［感光体製造例２３１］
感光体製造例２３０において、電荷発生層の膜厚を１５０ｎｍから１９０ｎｍに変更したこと以外は、感光体製造例２２８と同様にして、感光体製造例２３０の電子写真感光体を製造した。
【０７９４】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表５に示す。
【０７９５】
［感光体製造例２３２］
感光体製造例３７において、ミリング処理で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を用いて電荷発生層用塗布液を調整し、それを浸漬塗布して電荷発生層を形成する工程を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例３７と同様にして、感光体製造例２３２の電子写真感光体を製造した。
【０７９６】
感光体製造例３７に記載のミリング処理で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料１５部、ポリビニルブチラール（商品名：エスレックＢＸ−１、積水化学工業製）１５部、シクロヘキサノン１９０部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ４８２部を冷却水温度１８℃下で４時間、サンドミル（Ｋ−８００、五十嵐機械製造（現アイメックス）製、ディスク径７０ｍｍ、ディスク枚数５枚）を用いて分散処理した。この際、ディスクが１分間に１，８００回転する条件で行った。この分散液にシクロヘキサノン４４４部及び酢酸エチル６３４部を加えることによって、電荷発生層用塗布液を調製した。この電荷発生層用塗布液を上述の下引き層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を１００℃で１０分間加熱乾燥させることにより、膜厚が１５０ｎｍの電荷発生層を形成した。
【０７９７】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表５に示す。
【０７９８】
［感光体製造例２３３］
感光体製造例２３２において、電荷発生層の膜厚を１５０ｎｍから１９０ｎｍに変更したこと以外は、感光体製造例２２８と同様にして、感光体製造例２３２の電子写真感光体を製造した。
【０７９９】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表５に示す。
【０８００】
［感光体製造例２３４］
感光体製造例３７において、ミリング処理で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を用いて電荷発生層用塗布液を調整し、それを浸漬塗布して電荷発生層を形成する工程を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例３７と同様にして、感光体製造例２３４の電子写真感光体を製造した。
【０８０１】
感光体製造例３７に記載のミリング処理で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料１８部、ポリビニルブチラール（商品名：エスレックＢＸ−１、積水化学工業製）１２部、シクロヘキサノン１９０部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ４８２部を冷却水温度１８℃下で４時間、サンドミル（Ｋ−８００、五十嵐機械製造（現アイメックス）製、ディスク径７０ｍｍ、ディスク枚数５枚）を用いて分散処理した。この際、ディスクが１分間に１，８００回転する条件で行った。この分散液にシクロヘキサノン４４４部及び酢酸エチル６３４部を加えることによって、電荷発生層用塗布液を調製した。この電荷発生層用塗布液を上述の下引き層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を１００℃で１０分間加熱乾燥させることにより、膜厚が１５０ｎｍの電荷発生層を形成した。
【０８０２】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表５に示す。
【０８０３】
［感光体製造例２３５］
感光体製造例５９において、電荷発生層の膜厚を１７０ｎｍから１００ｎｍに変更したこと以外は、感光体製造例５９と同様にして、感光体製造例２３５の電子写真感光体を製造した。
【０８０４】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表５に示す。
【０８０５】
［感光体製造例２３６］
感光体製造例５９において、電荷発生層の膜厚を１７０ｎｍから１３０ｎｍに変更したこと以外は、感光体製造例５９と同様にして、感光体製造例２３６の電子写真感光体を製造した。
【０８０６】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表５に示す。
【０８０７】
［感光体製造例２３７］
感光体製造例５９において、電荷発生層の膜厚を１７０ｎｍから１５０ｎｍに変更したこと以外は、感光体製造例５９と同様にして、感光体製造例２３７の電子写真感光体を製造した。
【０８０８】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表５に示す。
【０８０９】
［感光体製造例２３８］
感光体製造例５９において、ミリング処理で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を用いて電荷発生層用塗布液を調整し、それを浸漬塗布して電荷発生層を形成する工程を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例５９と同様にして、感光体製造例２３８の電子写真感光体を製造した。
【０８１０】
感光体製造例５９に記載のミリング処理で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料７．５部、ポリビニルブチラール（商品名：エスレックＢＸ−１、積水化学工業製）２２．５部、シクロヘキサノン１９０部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ４８２部を冷却水温度１８℃下で４時間、サンドミル（Ｋ−８００、五十嵐機械製造（現アイメックス）製、ディスク径７０ｍｍ、ディスク枚数５枚）を用いて分散処理した。この際、ディスクが１分間に１，８００回転する条件で行った。この分散液にシクロヘキサノン４４４部及び酢酸エチル６３４部を加えることによって、電荷発生層用塗布液を調製した。この電荷発生層用塗布液を上述の下引き層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を１００℃で１０分間加熱乾燥させることにより、膜厚が１７０ｎｍの電荷発生層を形成した。
【０８１１】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表５に示す。
【０８１２】
［感光体製造例２３９］
感光体製造例２３８において、電荷発生層の膜厚を１７０ｎｍから１９０ｎｍに変更したこと以外は、感光体製造例２３８と同様にして、感光体製造例２３９の電子写真感光体を製造した。
【０８１３】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表５に示す。
【０８１４】
［感光体製造例２４０］
感光体製造例５９において、ミリング処理で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を用いて電荷発生層用塗布液を調整し、それを浸漬塗布して電荷発生層を形成する工程を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例５９と同様にして、感光体製造例２４０の電子写真感光体を製造した。
【０８１５】
感光体製造例５９に記載のミリング処理で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料１０部、ポリビニルブチラール（商品名：エスレックＢＸ−１、積水化学工業製）２０部、シクロヘキサノン１９０部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ４８２部を冷却水温度１８℃下で４時間、サンドミル（Ｋ−８００、五十嵐機械製造（現アイメックス）製、ディスク径７０ｍｍ、ディスク枚数５枚）を用いて分散処理した。この際、ディスクが１分間に１，８００回転する条件で行った。この分散液にシクロヘキサノン４４４部及び酢酸エチル６３４部を加えることによって、電荷発生層用塗布液を調製した。この電荷発生層用塗布液を上述の下引き層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を１００℃で１０分間加熱乾燥させることにより、膜厚が１７０ｎｍの電荷発生層を形成した。
【０８１６】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表５に示す。
【０８１７】
［感光体製造例２４１］
感光体製造例２４０において、電荷発生層の膜厚を１７０ｎｍから１９０ｎｍに変更したこと以外は、感光体製造例２４０と同様にして、感光体製造例２４１の電子写真感光体を製造した。
【０８１８】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表５に示す。
【０８１９】
［感光体製造例２４２］
感光体製造例５９において、ミリング処理で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を用いて電荷発生層用塗布液を調整し、それを浸漬塗布して電荷発生層を形成する工程を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例５９と同様にして、感光体製造例２４２の電子写真感光体を製造した。
【０８２０】
感光体製造例５９に記載のミリング処理で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料１２部、ポリビニルブチラール（商品名：エスレックＢＸ−１、積水化学工業製）１８部、シクロヘキサノン１９０部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ４８２部を冷却水温度１８℃下で４時間、サンドミル（Ｋ−８００、五十嵐機械製造（現アイメックス）製、ディスク径７０ｍｍ、ディスク枚数５枚）を用いて分散処理した。この際、ディスクが１分間に１，８００回転する条件で行った。この分散液にシクロヘキサノン４４４部及び酢酸エチル６３４部を加えることによって、電荷発生層用塗布液を調製した。この電荷発生層用塗布液を上述の下引き層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を１００℃で１０分間加熱乾燥させることにより、膜厚が１７０ｎｍの電荷発生層を形成した。
【０８２１】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表５に示す。
【０８２２】
［感光体製造例２４３］
感光体製造例２４２において、電荷発生層の膜厚を１７０ｎｍから１９０ｎｍに変更したこと以外は、感光体製造例２４２と同様にして、感光体製造例２４３の電子写真感光体を製造した。
【０８２３】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表５に示す。
【０８２４】
［感光体製造例２４４］
感光体製造例５９において、ミリング処理で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を用いて電荷発生層用塗布液を調整し、それを浸漬塗布して電荷発生層を形成する工程を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例５９と同様にして、感光体製造例２４４の電子写真感光体を製造した。
【０８２５】
感光体製造例５９に記載のミリング処理で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料１３．３部、ポリビニルブチラール（商品名：エスレックＢＸ−１、積水化学工業製）１６．７部、シクロヘキサノン１９０部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ４８２部を冷却水温度１８℃下で４時間、サンドミル（Ｋ−８００、五十嵐機械製造（現アイメックス）製、ディスク径７０ｍｍ、ディスク枚数５枚）を用いて分散処理した。この際、ディスクが１分間に１，８００回転する条件で行った。この分散液にシクロヘキサノン４４４部及び酢酸エチル６３４部を加えることによって、電荷発生層用塗布液を調製した。この電荷発生層用塗布液を上述の下引き層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を１００℃で１０分間加熱乾燥させることにより、膜厚が１７０ｎｍの電荷発生層を形成した。
【０８２６】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表５に示す。
【０８２７】
［感光体製造例２４５］
感光体製造例２４４において、電荷発生層の膜厚を１７０ｎｍから１９０ｎｍに変更したこと以外は、感光体製造例２４４と同様にして、感光体製造例２４５の電子写真感光体を製造した。
【０８２８】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表５に示す。
【０８２９】
［感光体製造例２４６］
感光体製造例５９において、ミリング処理で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を用いて電荷発生層用塗布液を調整し、それを浸漬塗布して電荷発生層を形成する工程を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例５９と同様にして、感光体製造例２４６の電子写真感光体を製造した。
【０８３０】
感光体製造例５９に記載のミリング処理で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料１５部、ポリビニルブチラール（商品名：エスレックＢＸ−１、積水化学工業製）１５部、シクロヘキサノン１９０部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ４８２部を冷却水温度１８℃下で４時間、サンドミル（Ｋ−８００、五十嵐機械製造（現アイメックス）製、ディスク径７０ｍｍ、ディスク枚数５枚）を用いて分散処理した。この際、ディスクが１分間に１，８００回転する条件で行った。この分散液にシクロヘキサノン４４４部及び酢酸エチル６３４部を加えることによって、電荷発生層用塗布液を調製した。この電荷発生層用塗布液を上述の下引き層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を１００℃で１０分間加熱乾燥させることにより、膜厚が１７０ｎｍの電荷発生層を形成した。
【０８３１】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表５に示す。
【０８３２】
［感光体製造例２４７］
感光体製造例２４６において、電荷発生層の膜厚を１７０ｎｍから１９０ｎｍに変更したこと以外は、感光体製造例２４６と同様にして、感光体製造例２４７の電子写真感光体を製造した。
【０８３３】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表５に示す。
【０８３４】
［感光体製造例２４８］
感光体製造例５９において、ミリング処理で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を用いて電荷発生層用塗布液を調整し、それを浸漬塗布して電荷発生層を形成する工程を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例５９と同様にして、感光体製造例２４８の電子写真感光体を製造した。
【０８３５】
感光体製造例５９に記載のミリング処理で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料１８部、ポリビニルブチラール（商品名：エスレックＢＸ−１、積水化学工業製）１２部、シクロヘキサノン１９０部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ４８２部を冷却水温度１８℃下で４時間、サンドミル（Ｋ−８００、五十嵐機械製造（現アイメックス）製、ディスク径７０ｍｍ、ディスク枚数５枚）を用いて分散処理した。この際、ディスクが１分間に１，８００回転する条件で行った。この分散液にシクロヘキサノン４４４部及び酢酸エチル６３４部を加えることによって、電荷発生層用塗布液を調製した。この電荷発生層用塗布液を上述の下引き層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を１００℃で１０分間加熱乾燥させることにより、膜厚が１７０ｎｍの電荷発生層を形成した。
【０８３６】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表５に示す。
【０８３７】
［感光体製造例２４９］
感光体製造例２４８において、電荷発生層の膜厚を１７０ｎｍから１９０ｎｍに変更したこと以外は、感光体製造例２４８と同様にして、感光体製造例２４９の電子写真感光体を製造した。
【０８３８】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表５に示す。
【０８３９】
［感光体製造例２５０］
感光体製造例８１において、電荷発生層の膜厚を１７０ｎｍから１００ｎｍに変更したこと以外は、感光体製造例８１と同様にして、感光体製造例２５０の電子写真感光体を製造した。
【０８４０】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表５に示す。
【０８４１】
［感光体製造例２５１］
感光体製造例８１において、電荷発生層の膜厚を１７０ｎｍから１３０ｎｍに変更したこと以外は、感光体製造例８１と同様にして、感光体製造例２５１の電子写真感光体を製造した。
【０８４２】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表５に示す。
【０８４３】
［感光体製造例２５２］
感光体製造例８１において、電荷発生層の膜厚を１７０ｎｍから１５０ｎｍに変更したこと以外は、感光体製造例８１と同様にして、感光体製造例２５２の電子写真感光体を製造した。
【０８４４】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表５に示す。
【０８４５】
［感光体製造例２５３］
感光体製造例８１において、ミリング処理で得られたクロロガリウムフタロシアニン顔料を用いて電荷発生層用塗布液を調整し、それを浸漬塗布して電荷発生層を形成する工程を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例８１と同様にして、感光体製造例２５３の電子写真感光体を製造した。
【０８４６】
感光体製造例８１に記載のミリング処理で得られたクロロガリウムフタロシアニン顔料７．５部、ポリビニルブチラール（商品名：エスレックＢＸ−１、積水化学工業製）２２．５部、シクロヘキサノン２５３部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ６４３部を冷却水温度１８℃下で４時間、サンドミル（Ｋ−８００、五十嵐機械製造（現アイメックス）製、ディスク径７０ｍｍ、ディスク枚数５枚）を用いて分散処理した。この際、ディスクが１分間に１，８００回転する条件で行った。この分散液にシクロヘキサノン５９２部及び酢酸エチル８４５部を加えることによって、電荷発生層用塗布液を調製した。この電荷発生層用塗布液を上述の下引き層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を１００℃で１０分間加熱乾燥させることにより、膜厚が１７０ｎｍの電荷発生層を形成した。
【０８４７】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表５に示す。
【０８４８】
［感光体製造例２５４］
感光体製造例２５３において、電荷発生層の膜厚を１７０ｎｍから１９０ｎｍに変更したこと以外は、感光体製造例２５３と同様にして、感光体製造例２５４の電子写真感光体を製造した。
【０８４９】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表５に示す。
【０８５０】
［感光体製造例２５５］
感光体製造例８１において、ミリング処理で得られたクロロガリウムフタロシアニン顔料を用いて電荷発生層用塗布液を調整し、それを浸漬塗布して電荷発生層を形成する工程を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例８１と同様にして、感光体製造例２５５の電子写真感光体を製造した。
【０８５１】
感光体製造例８１に記載のミリング処理で得られたクロロガリウムフタロシアニン顔料１０部、ポリビニルブチラール（商品名：エスレックＢＸ−１、積水化学工業製）２０部、シクロヘキサノン２５３部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ６４３部を冷却水温度１８℃下で４時間、サンドミル（Ｋ−８００、五十嵐機械製造（現アイメックス）製、ディスク径７０ｍｍ、ディスク枚数５枚）を用いて分散処理した。この際、ディスクが１分間に１，８００回転する条件で行った。この分散液にシクロヘキサノン５９２部及び酢酸エチル８４５部を加えることによって、電荷発生層用塗布液を調製した。この電荷発生層用塗布液を上述の下引き層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を１００℃で１０分間加熱乾燥させることにより、膜厚が１７０ｎｍの電荷発生層を形成した。
【０８５２】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表５に示す。
【０８５３】
［感光体製造例２５６］
感光体製造例２５５において、電荷発生層の膜厚を１７０ｎｍから１９０ｎｍに変更したこと以外は、感光体製造例２５５と同様にして、感光体製造例２５６の電子写真感光体を製造した。
【０８５４】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表５に示す。
【０８５５】
［感光体製造例２５７］
感光体製造例８１において、ミリング処理で得られたクロロガリウムフタロシアニン顔料を用いて電荷発生層用塗布液を調整し、それを浸漬塗布して電荷発生層を形成する工程を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例８１と同様にして、感光体製造例２５７の電子写真感光体を製造した。
【０８５６】
感光体製造例８１に記載のミリング処理で得られたクロロガリウムフタロシアニン顔料１２部、ポリビニルブチラール（商品名：エスレックＢＸ−１、積水化学工業製）１８部、シクロヘキサノン２５３部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ６４３部を冷却水温度１８℃下で４時間、サンドミル（Ｋ−８００、五十嵐機械製造（現アイメックス）製、ディスク径７０ｍｍ、ディスク枚数５枚）を用いて分散処理した。この際、ディスクが１分間に１，８００回転する条件で行った。この分散液にシクロヘキサノン５９２部及び酢酸エチル８４５部を加えることによって、電荷発生層用塗布液を調製した。この電荷発生層用塗布液を上述の下引き層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を１００℃で１０分間加熱乾燥させることにより、膜厚が１７０ｎｍの電荷発生層を形成した。
【０８５７】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表５に示す。
【０８５８】
［感光体製造例２５８］
感光体製造例２５７において、電荷発生層の膜厚を１７０ｎｍから１９０ｎｍに変更したこと以外は、感光体製造例２５７と同様にして、感光体製造例２５８の電子写真感光体を製造した。
【０８５９】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表５に示す。
【０８６０】
［感光体製造例２５９］
感光体製造例８１において、ミリング処理で得られたクロロガリウムフタロシアニン顔料を用いて電荷発生層用塗布液を調整し、それを浸漬塗布して電荷発生層を形成する工程を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例８１と同様にして、感光体製造例２５９の電子写真感光体を製造した。
【０８６１】
感光体製造例８１に記載のミリング処理で得られたクロロガリウムフタロシアニン顔料１３．３部、ポリビニルブチラール（商品名：エスレックＢＸ−１、積水化学工業製）１６．７部、シクロヘキサノン２５３部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ６４３部を冷却水温度１８℃下で４時間、サンドミル（Ｋ−８００、五十嵐機械製造（現アイメックス）製、ディスク径７０ｍｍ、ディスク枚数５枚）を用いて分散処理した。この際、ディスクが１分間に１，８００回転する条件で行った。この分散液にシクロヘキサノン５９２部及び酢酸エチル８４５部を加えることによって、電荷発生層用塗布液を調製した。この電荷発生層用塗布液を上述の下引き層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を１００℃で１０分間加熱乾燥させることにより、膜厚が１７０ｎｍの電荷発生層を形成した。
【０８６２】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表５に示す。
【０８６３】
［感光体製造例２６０］
感光体製造例２５９において、電荷発生層の膜厚を１７０ｎｍから１９０ｎｍに変更したこと以外は、感光体製造例２５９と同様にして、感光体製造例２６０の電子写真感光体を製造した。
【０８６４】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表５に示す。
【０８６５】
［感光体製造例２６１］
感光体製造例８１において、ミリング処理で得られたクロロガリウムフタロシアニン顔料を用いて電荷発生層用塗布液を調整し、それを浸漬塗布して電荷発生層を形成する工程を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例８１と同様にして、感光体製造例２６１の電子写真感光体を製造した。
【０８６６】
感光体製造例８１に記載のミリング処理で得られたクロロガリウムフタロシアニン顔料１５部、ポリビニルブチラール（商品名：エスレックＢＸ−１、積水化学工業製）１５部、シクロヘキサノン２５３部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ６４３部を冷却水温度１８℃下で４時間、サンドミル（Ｋ−８００、五十嵐機械製造（現アイメックス）製、ディスク径７０ｍｍ、ディスク枚数５枚）を用いて分散処理した。この際、ディスクが１分間に１，８００回転する条件で行った。この分散液にシクロヘキサノン５９２部及び酢酸エチル８４５部を加えることによって、電荷発生層用塗布液を調製した。この電荷発生層用塗布液を上述の下引き層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を１００℃で１０分間加熱乾燥させることにより、膜厚が１７０ｎｍの電荷発生層を形成した。
【０８６７】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表５に示す。
【０８６８】
［感光体製造例２６２］
感光体製造例２６１において、電荷発生層の膜厚を１７０ｎｍから１９０ｎｍに変更したこと以外は、感光体製造例２６１と同様にして、感光体製造例２６２の電子写真感光体を製造した。
【０８６９】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表５に示す。
【０８７０】
［感光体製造例２６３］
感光体製造例８１において、ミリング処理で得られたクロロガリウムフタロシアニン顔料を用いて電荷発生層用塗布液を調整し、それを浸漬塗布して電荷発生層を形成する工程を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例８１と同様にして、感光体製造例２６３の電子写真感光体を製造した。
【０８７１】
感光体製造例８１に記載のミリング処理で得られたクロロガリウムフタロシアニン顔料１８部、ポリビニルブチラール（商品名：エスレックＢＸ−１、積水化学工業製）１２部、シクロヘキサノン２５３部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ６４３部を冷却水温度１８℃下で４時間、サンドミル（Ｋ−８００、五十嵐機械製造（現アイメックス）製、ディスク径７０ｍｍ、ディスク枚数５枚）を用いて分散処理した。この際、ディスクが１分間に１，８００回転する条件で行った。この分散液にシクロヘキサノン５９２部及び酢酸エチル８４５部を加えることによって、電荷発生層用塗布液を調製した。この電荷発生層用塗布液を上述の下引き層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を１００℃で１０分間加熱乾燥させることにより、膜厚が１７０ｎｍの電荷発生層を形成した。
【０８７２】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表５に示す。
【０８７３】
［感光体製造例２６４］
感光体製造例２６３において、電荷発生層の膜厚を１７０ｎｍから１９０ｎｍに変更したこと以外は、感光体製造例２６３と同様にして、感光体製造例２６４の電子写真感光体を製造した。
【０８７４】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表５に示す。
【０８７５】
［感光体製造例２６５］
感光体製造例８１において、ミリング処理で得られたクロロガリウムフタロシアニン顔料を用いて電荷発生層用塗布液を調整し、それを浸漬塗布して電荷発生層を形成する工程を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例８１と同様にして、感光体製造例２６５の電子写真感光体を製造した。
【０８７６】
感光体製造例８１に記載のミリング処理で得られたクロロガリウムフタロシアニン顔料２０部、ポリビニルブチラール（商品名：エスレックＢＸ−１、積水化学工業製）１０部、シクロヘキサノン２５３部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ６４３部を冷却水温度１８℃下で４時間、サンドミル（Ｋ−８００、五十嵐機械製造（現アイメックス）製、ディスク径７０ｍｍ、ディスク枚数５枚）を用いて分散処理した。この際、ディスクが１分間に１，８００回転する条件で行った。この分散液にシクロヘキサノン５９２部及び酢酸エチル８４５部を加えることによって、電荷発生層用塗布液を調製した。この電荷発生層用塗布液を上述の下引き層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を１００℃で１０分間加熱乾燥させることにより、膜厚が１７０ｎｍの電荷発生層を形成した。
【０８７７】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表５に示す。
【０８７８】
［感光体製造例２６６］
感光体製造例１０９において、電荷発生層の膜厚を１５０ｎｍから１００ｎｍに変更したこと以外は、感光体製造例１０９と同様にして、感光体製造例２６６の電子写真感光体を製造した。
【０８７９】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表５に示す。
【０８８０】
［感光体製造例２６７］
感光体製造例１０９において、ミリング処理で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を用いて電荷発生層用塗布液を調整し、それを浸漬塗布して電荷発生層を形成する工程を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例１０９と同様にして、感光体製造例２６７の電子写真感光体を製造した。
【０８８１】
感光体製造例１０９に記載の遠心分離処理で得られた溶液に対し、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料とポリビニルブチラールとシクロヘキサノンの重量比が７．５：２２．５：１９０となるようにポリビニルブチラール（商品名：エスレックＢＸ−１、積水化学工業製）及びシクロヘキサノンを加えた。この溶液２２０部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ４８２部を冷却水温度１８℃下で４時間、サンドミル（Ｋ−８００、五十嵐機械製造（現アイメックス）製、ディスク径７０ｍｍ、ディスク枚数５枚）を用いて分散処理した。この際、ディスクが１分間に１，８００回転する条件で行った。この分散液にシクロヘキサノン４４４部及び酢酸エチル６３４部を加えることによって、電荷発生層用塗布液を調製した。この電荷発生層用塗布液を上述の下引き層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を１００℃で１０分間加熱乾燥させることにより、膜厚が１５０ｎｍの電荷発生層を形成した。
【０８８２】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表５に示す。
【０８８３】
［感光体製造例２６８］
感光体製造例２６７において、電荷発生層の膜厚を１５０ｎｍから１９０ｎｍに変更したこと以外は、感光体製造例２６７と同様にして、感光体製造例２６８の電子写真感光体を製造した。
【０８８４】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表５に示す。
【０８８５】
［感光体製造例２６９］
感光体製造例１０９において、ミリング処理で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を用いて電荷発生層用塗布液を調整し、それを浸漬塗布して電荷発生層を形成する工程を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例１０９と同様にして、感光体製造例２６９の電子写真感光体を製造した。
【０８８６】
感光体製造例１０９に記載の遠心分離処理で得られた溶液に対し、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料とポリビニルブチラールとシクロヘキサノンの重量比が１０：２０：１９０となるようにポリビニルブチラール（商品名：エスレックＢＸ−１、積水化学工業製）及びシクロヘキサノンを加えた。この溶液２２０部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ４８２部を冷却水温度１８℃下で４時間、サンドミル（Ｋ−８００、五十嵐機械製造（現アイメックス）製、ディスク径７０ｍｍ、ディスク枚数５枚）を用いて分散処理した。この際、ディスクが１分間に１，８００回転する条件で行った。この分散液にシクロヘキサノン４４４部及び酢酸エチル６３４部を加えることによって、電荷発生層用塗布液を調製した。この電荷発生層用塗布液を上述の下引き層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を１００℃で１０分間加熱乾燥させることにより、膜厚が１５０ｎｍの電荷発生層を形成した。
【０８８７】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表５に示す。
【０８８８】
［感光体製造例２７０］
感光体製造例２６９において、電荷発生層の膜厚を１５０ｎｍから１９０ｎｍに変更したこと以外は、感光体製造例２６９と同様にして、感光体製造例２７０の電子写真感光体を製造した。
【０８８９】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表５に示す。
【０８９０】
［感光体製造例２７１］
感光体製造例１０９において、ミリング処理で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を用いて電荷発生層用塗布液を調整し、それを浸漬塗布して電荷発生層を形成する工程を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例１０９と同様にして、感光体製造例２７１の電子写真感光体を製造した。
【０８９１】
感光体製造例１０９に記載の遠心分離処理で得られた溶液に対し、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料とポリビニルブチラールとシクロヘキサノンの重量比が１２：１８：１９０となるようにポリビニルブチラール（商品名：エスレックＢＸ−１、積水化学工業製）及びシクロヘキサノンを加えた。この溶液２２０部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ４８２部を冷却水温度１８℃下で４時間、サンドミル（Ｋ−８００、五十嵐機械製造（現アイメックス）製、ディスク径７０ｍｍ、ディスク枚数５枚）を用いて分散処理した。この際、ディスクが１分間に１，８００回転する条件で行った。この分散液にシクロヘキサノン４４４部及び酢酸エチル６３４部を加えることによって、電荷発生層用塗布液を調製した。この電荷発生層用塗布液を上述の下引き層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を１００℃で１０分間加熱乾燥させることにより、膜厚が１５０ｎｍの電荷発生層を形成した。
【０８９２】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表５に示す。
【０８９３】
［感光体製造例２７２］
感光体製造例２７１において、電荷発生層の膜厚を１５０ｎｍから１９０ｎｍに変更したこと以外は、感光体製造例２７１と同様にして、感光体製造例２７２の電子写真感光体を製造した。
【０８９４】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表５に示す。
【０８９５】
［感光体製造例２７３］
感光体製造例１０９において、ミリング処理で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を用いて電荷発生層用塗布液を調整し、それを浸漬塗布して電荷発生層を形成する工程を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例１０９と同様にして、感光体製造例２７３の電子写真感光体を製造した。
【０８９６】
感光体製造例１０９に記載の遠心分離処理で得られた溶液に対し、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料とポリビニルブチラールとシクロヘキサノンの重量比が１３．３：１６．７：１９０となるようにポリビニルブチラール（商品名：エスレックＢＸ−１、積水化学工業製）及びシクロヘキサノンを加えた。この溶液２２０部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ４８２部を冷却水温度１８℃下で４時間、サンドミル（Ｋ−８００、五十嵐機械製造（現アイメックス）製、ディスク径７０ｍｍ、ディスク枚数５枚）を用いて分散処理した。この際、ディスクが１分間に１，８００回転する条件で行った。この分散液にシクロヘキサノン４４４部及び酢酸エチル６３４部を加えることによって、電荷発生層用塗布液を調製した。この電荷発生層用塗布液を上述の下引き層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を１００℃で１０分間加熱乾燥させることにより、膜厚が１５０ｎｍの電荷発生層を形成した。
【０８９７】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表５に示す。
【０８９８】
［感光体製造例２７４］
感光体製造例２７３において、電荷発生層の膜厚を１５０ｎｍから１９０ｎｍに変更したこと以外は、感光体製造例２７３と同様にして、感光体製造例２７４の電子写真感光体を製造した。
【０８９９】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表５に示す。
【０９００】
［感光体製造例２７５］
感光体製造例１０９において、ミリング処理で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を用いて電荷発生層用塗布液を調整し、それを浸漬塗布して電荷発生層を形成する工程を以下のように変更したこと以外は、感光体製造例１０９と同様にして、感光体製造例２７５の電子写真感光体を製造した。
【０９０１】
感光体製造例１０９に記載の遠心分離処理で得られた溶液に対し、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料とポリビニルブチラールとシクロヘキサノンの重量比が１５：１５：１９０となるようにポリビニルブチラール（商品名：エスレックＢＸ−１、積水化学工業製）及びシクロヘキサノンを加えた。この溶液２２０部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ４８２部を冷却水温度１８℃下で４時間、サンドミル（Ｋ−８００、五十嵐機械製造（現アイメックス）製、ディスク径７０ｍｍ、ディスク枚数５枚）を用いて分散処理した。この際、ディスクが１分間に１，８００回転する条件で行った。この分散液にシクロヘキサノン４４４部及び酢酸エチル６３４部を加えることによって、電荷発生層用塗布液を調製した。この電荷発生層用塗布液を上述の下引き層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を１００℃で１０分間加熱乾燥させることにより、膜厚が１５０ｎｍの電荷発生層を形成した。
【０９０２】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表５に示す。
【０９０３】
［感光体製造例２７６］
感光体製造例２７５において、電荷発生層の膜厚を１５０ｎｍから１９０ｎｍに変更したこと以外は、感光体製造例２７５と同様にして、感光体製造例２７６の電子写真感光体を製造した。
【０９０４】
このとき得られたフタロシアニン顔料、電荷発生層、及び電子写真感光体の物性値を感光体製造例１と同様にして求めた結果を、表５に示す。
【０９０５】
【表５】
2018189692.tif 000026
【０９０６】
［評価］
感光体製造例１〜２７６の電子写真感光体を電子写真装置に装着し、１種類以上の帯電電位設定において電子写真特性を評価した結果を、表６〜１２の実施例１〜１６１及び比較例１〜１４０に示す。本実施例においては、潜像コントラストが２９０Ｖより大きいとき、本発明の効果が得られていると判断した。
【０９０７】
表６〜１２の各実施例及び比較例において、「感光体製造例Ｎｏ．」は評価において使用した感光体製造例を意味し、「ｋ＝ｒ／Ｒ」及び「ΦｉΨｉ」は使用した感光体製造例のパラメータを意味する。「ｋ＝ｒ／Ｒ」及び「ΦｉΨｉ」については、表１〜５に示した値と同一である。また、「帯電電位［Ｖ］」はその実施例または比較例の評価における帯電電位の設定値であり、「帯電電界強度［Ｖ／μｍ］」は使用した感光体製造例の電荷輸送層膜厚［μｍ］で該帯電電位［Ｖ］を割った値である。「潜像コントラスト［Ｖ］」、「かぶり値」、及び「リーク枚数×１０３［枚］」は電子写真特性であり、それぞれ感度、かぶり抑制効果、及びリーク抑制効果の評価値である。使用した電子写真装置及び電子写真特性の評価の詳細について、以下に述べる。
【０９０８】
＜評価装置＞
感光体製造例１〜２７６の電子写真感光体の評価方法については、以下の通りである。
【０９０９】
評価用の電子写真装置として、ヒューレットパッカード社製のレーザビームプリンタ（商品名：Ｃｏｌｏｒ  Ｌａｓｅｒ  Ｊｅｔ  ＣＰ３５２５ｄｎ）の改造機を用いた。改造点としては、帯電条件とレーザ露光量は可変で作動するようにした。また、上記製造した電子写真感光体をシアン色用のプロセスカートリッジに装着して、シアン色用のプロセスカートリッジのステーションに取り付けた。他の色（マゼンタ、イエロー、ブラック）用のプロセスカートリッジをレーザビームプリンタ本体に装着しなくても作動するようにした。
【０９１０】
画像の出力に際しては、シアン色用のプロセスカートリッジのみをレーザビームプリンタ本体に取り付け、シアントナーのみによる単色画像を出力した。
【０９１１】
＜感度評価＞
電子写真感光体の感度は、潜像コントラストとして以下のように評価した。まず、常温常湿環境下（温度２３℃、相対湿度５０％）で、感光体製造例１６３の電子写真感光体の帯電電位が−４５０Ｖ、露光電位が−１７０Ｖとなるように帯電条件と像露光量を調整した。このときの潜像コントラストは２８０Ｖとなる。電位設定の際の電子写真感光体の表面電位の測定には、プロセスカートリッジの現像位置に電位プローブ（商品名：ｍｏｄｅｌ６０００Ｂ−８、トレック・ジャパン製）を装着したものを用い、電子写真感光体の長手方向中央部の電位を表面電位計（商品名：ｍｏｄｅｌ３４４、トレック・ジャパン製）を使用して測定した。
【０９１２】
次に、像露光量を上記調整した値に固定し、感光体製造例１〜２７６に対して帯電電位を表６〜１２に示す値に設定したときの潜像コントラストを測定した。この潜像コントラストが大きいほど、電子写真感光体が高感度であることを意味している。本実施例においては、潜像コントラストが２９０Ｖより大きいとき、本発明の効果が得られていると判断した。
【０９１３】
＜かぶり評価＞
電子写真感光体の画像かぶりは、画質（帯電均一性）の観点から、濃度として以下のように評価した。まず、常温常湿環境下（温度２３℃、相対湿度５０％）で、感光体製造例１〜２７６に対して帯電電位を表６〜１２に示す値に設定し、潜像コントラストが３３０Ｖとなるように像露光量を調整した。また、Ｖｂａｃｋが１５０Ｖとなるように現像電位を調整した。このときの現像コントラストは１８０Ｖとなる。この設定で、Ａ４サイズの普通紙に対し、３ドット１００スペースの縦線パターンによる画像出力を１０，０００枚連続して行った。縦線パターンによる画像出力は、３枚の連続出力と６秒間の出力停止を繰り返して行った。
【０９１４】
１０，０００枚耐久後、ベタ白画像を出力して、反射濃度の最悪値Ｆ１［％］を測定した。このとき、紙としてＡ４高白色用紙（商品名：ＧＦ−Ｃ０８１Ａ４、キヤノンマーケティングジャパン社製）を用いた。画像出力前のこの紙自体の反射濃度の平均値Ｆ０［％］を測定し、Ｆ０−Ｆ１をかぶり値［％］とした。濃度の測定には、白色光度計（商品名：ＴＣ−６ＤＳ、東京電色社製）を用いた。数値が小さいほど、かぶり抑制効果が高いことを示す。尚、本発明においては、評価基準のＡＡ〜Ｄを好ましいレベルとし、Ｅを許容できないレベルとした。
ＡＡ：かぶり値が１．０未満であった
Ａ：かぶり値が１．０以上１．５未満であった
Ｂ：かぶり値が１．５以上２．０未満であった
Ｃ：かぶり値が２．０以上２．５未満であった
Ｄ：かぶり値が２．５以上５．０未満であった
Ｅ：かぶり値が５．０以上であった。
【０９１５】
＜リーク評価＞
電子写真感光体のリークは、青ポチリークとして以下のように評価した。まず、低温低湿環境下（温度１５℃、相対湿度１０％）で、感光体製造例１〜２７６に対して帯電電位を表６〜１２に示す値に設定し、潜像コントラストが３３０Ｖとなるように像露光量を調整した。また、Ｖｂａｃｋが２００Ｖとなるように現像電位を調整した。このときの現像コントラストは１３０Ｖとなる。この設定で、Ａ４サイズの普通紙に対し、３ドット１００スペースの縦線パターンによる画像出力を行い、１，０００枚通紙する毎に評価用のベタ白画像を１枚出力した。
【０９１６】
次に、得られた評価用のベタ白画像について、電子写真感光体１周分に換算した領域に存在する青ポチの個数を数えた。このとき、青ポチの個数が１０個以上であるベタ白画像が最初に得られたときの通紙枚数をリーク枚数とした。
【０９１７】
【表６】
2018189692.tif 000027
【０９１８】
【表７】
2018189692.tif 000028
【０９１９】
【表８】
2018189692.tif 000029
【０９２０】
【表９】
2018189692.tif 000030
【０９２１】
【表１０】
2018189692.tif 000031
【０９２２】
【表１１】
2018189692.tif 000032
【０９２３】
【表１２】
2018189692.tif 000033
【符号の説明】
【０９２４】
１０１  導電性基体
１０２  下引き層
１０３  電荷発生層
１０４  正孔輸送層
１０５  感光層
１  電子写真感光体
２  軸
３  帯電手段
４  像露光光
５  現像手段
６  転写手段
７  転写材
８  像定着手段
９  クリーニング手段
１０  前露光光
１１  プロセスカートリッジ
１２  案内手段
【図１】
2018189692.tif 000035
【図２】
2018189692.tif 000036
【図３】
2018189692.tif 000037
【図４】
2018189692.tif 000038